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WellChrom Spectro-Photometer K-2501

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1. In diesem Fall ist jeder Wellenl ngenschritt manuell durch die A oder V Taste vorzunehmen Zur Durchf hrung eines Scans verfahren Sie bitte nach der SOP 3 Scannen Die folgende Anweisung gilt f r das Spektralphotometer K 2501 1 Halten Sie das HPLC System an 2 Wechseln Sie mit der A oder V Taste in das SCAN Men 3 Geben Sie in der ersten Zeile den Scanbereich ein Der Startwert sollte dabei kleiner als der Endwert sein Betrieb des Spektralphotometers 47 N AN 4 Schalten Sie den Kantenfilter ein F oder aus F Das Einschalten ist nur bei Scans im Bereich oberhalb 380 nm sinnvoll Verwenden Sie das Filter nie im Bereich unterhalb 380 nm da Sie sonst keine Werte erhalten Ben tigen Sie einen Scan in einem Bereich der unterhalb 380 nm beginnt und oberhalb 380 nm mit eingeschaltetem Kantenfilter aufgenommen werden soll sollten Sie diesen in zwei Teilscans aufnehmen 5 Geben Sie im speed Feld die Scangeschwindigkeit 1 Hz 3 Hz Standardeinstellung 6 Hz oder die manuelle Option 0 Hz ein 6 F hren Sie ein AUTO ZERO durch indem Sie auf dem AZ Feld die Aoder Taste dr cken Das Scan AUTO ZERO muss unbedingt vor jedem Scannen durchgef hrt werden da Sie sonst nur die Referenzintensit t anstelle des Absorbtionssignals erhalten 7 L sen Sie den Scan durch dr cken der A oder V Taste auf dem go Feld aus W hrend des Scannens haben Sie folgendes Displaybild mit laufend aktualisierter Anzeige der Wellenl
2. Fingern 6 F gen Sie die Halterung wieder in die Zelle ein 7 Setzen Sie die PEEK Distanzscheibe und dann die Edelstahl blende ein 8 Ziehen Sie den Gewindering wieder sorgf ltig fest Beim Anziehen des Gewinderinges wird die stabf rmige Lichtf hrung in die richtige Position in der Zelle geschoben Das Einsetzen einer Distanzscheibe vergr ert so die Messwegl nge um 0 75 mm Bei einer Ver nderung der Messwegl nge braucht die PTFE Dichtung nicht ausgewechselt werden Messzellen mit Lichtleiteranschluss Die nderung der Messl nge bei Zellen mit Lichtleiteranschluss erfolgt in gleicher Weise Bei diesen Zellen ist die berwurfmutter durch ein spezielles Anschlussst ck ersetzt Abb 17 Zus tzlich befindet sich in diesen Zellen eine Linse zur Fokussierung des Lichtes auf den Lichtleiter Anschlussst ck mit Druckbuchse Eee De Linse EEE ms lt q PEEK Blende lt Y PEEK Distanzscheibe J Y lt lt Dichtungshalter GE Se Lichtf hrung mit PTFE Dichtung Abb 17 Lichtleiteranschluss einer pr parativen Messzelle Fehlermeldungen und ihre Ursachen N AN 57 Fehlermeldungen und ihre Ursachen Fehlermeldung Deuterium lamp m gliche Ursache Lampe defekt Beseitigung Lampe wechseln don t start Halogenlampe installiert Einstellung im Lamp und Lamp Men auf Men ndern Deuteriumlamp
3. Preparative Flow Cells A4066 0 5 1 25 2 mm stainless 1 000 200 1 8 steel A4067 0 5 1 25 2 mm PEEK 1 000 100 1 8 A4068 0 5 1 25 2 mm stainless 10 000 200 1 4 steel A4069 0 5 mm stainless 250 200 1 16 steel A4095 0 5 mm PEEK 250 100 1 16 U Z View Micro Flow Cells A4091 8 mm 0 150 0 140 fused silica 0 10 500 1 16 A4092 8mm 0 015 0 035 fused silica 0 01 500 280 um A4093 8mm 0 020 0 003 fused silica 0 001 500 280 um CE Cell A4097 1mm stainless 280 um steel Spare Parts A4071 Deuterium lamp A4072 Halogen lamp A4073 Halogen lamp with socket needed for first installation of a halogen lamp M1642 Power supply cable A0884 RS 232 connection cable A1402 Set of plug strips 3x4 2x3 1x2 connections including lever latch G1023 Integrator cable M1588 Analog connector cabal A1467 10 pin Ribbon Cable A1131 Repair kit for analytical flow cells A1132 Repair kit for preparative flow cells Technical Data Technical Data Wavelengths Lamps Edge filter Wavelengths accuracy Scan function Range of measurement Sensitivity Noise Baseline drift Time constants Scalable integrator out Autozero Range Display Control Power Supply Weight Dimensions GLP Support 31 190 740 nm Deuterium standard Halogen alternatively 370 nm 2nm analog stop flow mode 0 2 AU 2 x 10 AU at 240 nm and time constant 1 0 s 1x 10 AU at 240 nm 15 x 10 AU h at 240 nm 0 1 0 2 0 5 1 0 2
4. measurements in the visible range of the spectrum At wavelength s gt 380 nm and using the deuterium lamp an edge filter can be activated additionally This filter suppresses the interference s of 2 order to guarantee the selectivity of the measurements A further feature of the WellChrom Spectro Photometer K 2501 is to get in a stop flow mode a scan within a selectable wavelength range The high sensitive detector is marked by its excellent low noise 1 x 10 5 AU and also by a low baseline drift of 5x 10 AU h The Autozero range is full scale The clear foilpad enables you to activate all basic functions in an easily to learn way Furthermore you can enter save and run a time program 10 program lines are available The program can be executed as often as you want The control of the spectro photometer and the data collection occur digitally to ensure a trouble free working of the instrument Also an adjustable analog input and the option for an analog remote control are available The Spectro Photometer K 2501 Optical Path of the Spectro Photometer K 2501 4 1 TI 3 jm f d i _ ON DARN Lamp deuterium or halogen Slit Cutoff filter Concave mirror Flat grating Half transparent mirror Flow cell Photo diode Reference photo diode Fig 1 Optical Path of the Spectro Photometer K 2501 A beam of emitted light from the lamp 1 is faded out by a slit 2 After passing optional
5. 0 2 ON GLP S N 00047755 401 00962 0h 101 UNITS signal au A nm tis A IN Set Zero 4 actual 000nm SCAN 620 740 F go AZ speed 0Hz PROG 000 00 254 A RANGE 190 740 oA FILTER gt 380 g90 000 00 LAMP 4 Deuterium sig 0 6543 41 8 ref 0 3848 ANALOG OUT au full scale 1e 0 EXT CONTROL keyboard Fig 5 Menu sequence of the Spectro Photometer K 2501 Now the single menus will be described in detail Inside of any menu the cursor can be moved to the next or predecessing field using the gt or lt keys respectively There it is possible to increase or decrease the corresponding parameter settings by help of the A or V keys In some cases you can scroll with the A or V keys through the available options Moving to an other entry field using the gt or lt keys respectively the entered changes will be confirmed Operating the Spectro Photometer The SIGNAL menu signal 0 0000 X 254 t 0 2 ON The signal or main menu contains the data signal intensity signal wavelength A time constant t and the lamp status The actual measured signal value is shown in a fixed point manner with four digits The measurement wavelength A can be selected within the range from 190 to 740 nm in 1 nm steps Using the time constant t you can achieve a signal smoothing It s value can be set to 0 1 0 2 0 5 1 2 5 or 10 seconds The larger this value i
6. 10 Assembling plug strips SOP 4 WAGO plug strip assembling 1 Insert the rounded end of the lever latch into the square opening of the selected connector of the plug strip 2 Press the catch down as indicated by arrow 3 Insert the uninsulated end of the cable into the opening under the catch 4 Release the catch and remove the lever latch from the plug The cable is now firmly anchored in the plug strip 22 Connecting other Instruments to the Spectro Photometer K 2501 Software Control of the Spectro Photometer K 2501 The full capabilities of the Spectro Photometer K 2501are accessed under operation with the HPLC software packages EuroChrom for Windows or ChromGate jo grauen EuroChrom for Windows ho KRAUEN E GhromGute Sofis IM for the 5 21 Century Fig 11 HPLC software packages This chapter gives only a short information regarding the connections of the detector when working with the Spectro Photometer K 250 under EuroChrom or ChromGate software control For more detailed information s concerning the features of the software please consider the users handbook of the software Working under software control the PROG menu must be empty no program is allowed Only then a START signal will be interpreted as command to start the measurement In case a program is entered any START signal will be interpreted as command to start this program RS 232 Serial Interface The RS 232 se
7. 2501 37 ee EE 37 Standardauslieferung AA 37 Breu Ee VE 37 Funktion der Folentaetatur nennen nennen 38 R ckansicht 4 2 er ee nee 38 Stromversorgung Ein Aus Autoiest 39 Betrieb des Spektralphotometers nennen 39 Betrieb des Spektralphotometers nennen 40 Aufbau der internen Software ssssseneseessreesresereeenerenerensrensrennenne 40 Installation der Messzelle sense 44 Kapillaranschluss an ein HPLC System 2 44 nennen 44 Direkte Steuerung des Spektralphotometers K 2501 45 Zeitprogrammierte Chromatogrammaufnahme ssseseeeeeeeeeeen 46 Programm Eingabe AA 46 Programm AustOhbrung 47 Scannen arena anni 47 Verbindung anderer Ger te mit dem Spektralphotometer K 2501 49 Verwendung der Fermsteuerungsleieie AAA 49 Belegung der Fernsteuerungsanschlussleiste 49 Montage der WAGO Anschlussstecker AAA 50 Softwaresteuerung des Spektralphotometers K 2501 51 RS 232 Serielle Schnittstelle nnnn 51 Einfache Wartung 2ccvechiaeahsndudnekadsuawhhaddua chen dst 52 Kontrolle der Lampenfunktion nenn nnennnnnennnnennnn 52 berpr fung der VWellenl ngenchtgket 52 Lampenwechsel sne aiies e es e Delage ceed ieee teria dee 53 Mosszollenr DEE 55 Analytische Meseszellen AA 55 Pr parative Messzelen ounen 56 Festlegung der L nge pr parativer MessZellen 56 Me
8. 2501 unter EuroChrom oder ChromGate am Detektor notwendigen Anschl sse erkl rt Bez glich detaillierterer Informationen zu den Merkmalen der Software und zur Arbeit mit ihr informieren Sie sich bitte im jeweiligen Softwarehandbuch Wird das Photometer softwaregesteuert betrieben darf kein Programm im PROG Men gespeichert sein Nur dann wird ein START Signal als Befehl zum Starten der Messung interpretiert Sobald jedoch ein Programm geladen ist wertet die interne Ger tesoftware ein START Signal als Aufforderung dieses Programm zu starten RS 232 Serielle Schnittstelle Die RS 232 Schnittstelle auf der Ger ter ckseite Pos 4 in Abb 3 auf Seite 37 erm glicht den digitalen Datenaustausch zwischen dem Spektralphotometer K 2501 und einem PC mit HPLC Software EuroChrom oder ChromGate Verbinden Sie diese Schnittstelle direkt oder gegebenenfalls unter Verwendung einer Schnittstellen erweiterung ber ein serielles RS232 Kabel 2xBuchse 9 polig mit dem COM Port Ihres Computers F r den softwaregesteuerten Betrieb muss das Photometer im EXT CONTROL Men wie im stand alone Betrieb auf keyboard eingestellt werden siehe Seite 41 Einfache Wartung SOP 5 51 Einfache Wartung Kontrolle der Lampenfunktion Die im Photometer K 2501 eingesetzte Deuteriumlampe garantiert eine Langzeitfunktionalitat und zuverl ssige Messungen mit geringem Rauschen und geringer Basisliniendrift zusammen mit einer hohen Empfindlichkeit
9. 55 34 Das Spektralphotometer K 2501 Das Spektralphotometer K 2501 Allgemeine Beschreibung Das WellChrom Spektralphotometer K 2501 ist ein hochwertiger neuer Detektor der speziell fur die Routineanalytik entwickelt worden ist Es gen gt allen GLP Erfordernissen eines geregelten Laborbetriebs Das Ger t wird in der Standardversion mit einer Deuteriumlampe ausgeliefert Optional k nnen Sie auch eine Wolfram Halogen Lampe verwenden Eine reichhaltige Palette von Messzellen f r die KNAUER Photometer von Nano HPLC Zellen mit Flussraten gt 100 nL min bis zu pr parativen Messzellen mit bis zu 10 L min macht das Spektralphotometer K 2501 im gesamten Bereich der LC Anwendungen hoch flexibel einsetzbar Dar ber hinaus ist eine mit Lichtleiteranschl ssen der Messzellen ausgestattete Version des Spektralphotometers K 2501 erh ltlich Diese gestattet eine r umliche Trennung von Messzelle und Detektor wodurch ein Einsatz auch in gef hrlicher Umgebung m glich wird Das WellChrom Spektralphotometer K 2501 f hrt nach jedem Einschalten einen Selbsttest durch und kalibriert sich selbst e Das Ger t besitzt eine automatische Kalibrierung seiner Wellenl ngenskala Die Position der direkten Gitterreflektion 0 Ordnung wird automatisch bestimmt e Die von der Deuteriumlampe gelieferte Spektallinie Ha 656 nm wird benutzt um die Skalierung anhand einer vorgegebenen physikalischen Gr e einzustellen und zu berpr fen e
10. Cell Inlet Sealing Ring Clamping Ring Injection Valve 5 D Column Fig 6 DYNASEAL Capillary connections The capillary in a simple isocratic system is shown in the following figure For perspective reasons the Spectro Photometer K 2501 is symbolized by the flow cell and the used HPLC pump by its pump head Column Pump Head t 4 Km Te Flow Cell ta atg pm Eluent Waste Fig 7 Isocratic HPLC System Direct Control of the Spectro Photometer K 2501 In this section it will be described how the Spectro Photometer K 2501 is to configure and to operate Switch the instrument on keeping in mind the hints given in the section Power supply ON OFF Selftest on page 10 Prior to the first measurement wait for about 15 minutes for warming up the instrument with the HPLC pump also switched on In case of especially sensitive measurements even prolonging this warming up time may be needed If the instrument after passing the start routine is displaying Instrument is in EXTERNAL mode it is under extern control by other devices To control the photometer directly please change the setting in the EXT CONTROL menu see page 13 to keyboard control The lamp starts generally with any powering up automatically However at any time it can be switched of and on in the SIGNAL menu page 12 Operating the Spectro Photometer 17 Also in the SIGNAL menu select the desired wavelength and the appropr
11. Die nichtlineare Zuordnung der linearen Gitterbewegung zur entsprechenden Wellenl ngenskala erfolgt auf digitalem Weg und daher justagefrei Durch einen beweglichen Gittermonchromator k nnen Wellenl ngen zwischen 190 und 740 nm mit einer Genauigkeit von 2 nm in 1 nm Schritten ausgew hlt werden F r den sichtbaren Spektralbereich kann durch den Nutzer leicht eine Halogenlampe eingesetzt werden Zus tzlich kann ein Kantenfilter aktiviert werden Dieses Filter unter dr ckt bei der Messung mit einer Deuteriumlampe bei Wellenl ngen gt 380 nm Interferenzen 2 Ordnung und garantiert so die Selektivit t der Messung Das WellChrom Spektralphotometer K 2501 bietet dar ber hinaus die M glichkeit bei angehaltenem System einen Scan in einem Wellen l ngenbereich Ihrer Wahl vorzunehmen Sie k nnen den Wellenl ngen bereich des Detektors beschr nken und den Nullpunkt der Wellen l ngenskala neu justieren Der hochempfindliche Detektor zeichnet sich durch geringes Rauschen 1x 10 AU und ebenso durch eine geringe Basisliniendrift 5x10 AU h aus Das Auto Zero erstreckt sich ber den gesamten Messbereich Die bersichtliche Folientastatur erm glicht Ihnen eine sehr einfache Bedienung aller Grundfunktionen Dar ber hinaus k nnen Sie ein Zeit programm eingeben speichern und ablaufen lassen Daf r stehen Ihnen 10 Programmzeilen zur Verf gung Sie k nnen das Programm beliebig oft hintereinander ablaufen lassen Die Datenerfas
12. Die tats chliche Nutzungsdauer der Lampe ist von verschiedenen Einflussfaktoren abh ngig wie der Anzahl der Lampen z ndungen der durchschnittlichen Leuchtdauer oder Ihren Anfor derungen bez glich Rauschen und Empfindlichkeit Um die Funktionsf higkeit der Lampe zu pr fen liefern die beiden Intensit tswerte sig und ref die Sie im Untermen INT Men finden hilfreiche Informationen Der ref Wert entspricht der Lichtintensit t im Referenzstrahl und kann zum Test der Lampenqualit t genutzt werden Wir empfehlen den ref Wert in regelm igen Abst nden unter den oben genannten Bedingungen Dummyzelle 7 240 nm zu ber pr fen Dies gilt insbesondere wenn zunehmendes Rauschen oder nachlassende Empfindlichkeit bei der Messung mit dem Spektral photometer K 2501 beobachtet werden Treffen diese Beobachtungen mit einem Abfall des ref Wertes auf 0 1 oder darunter zusammen sollte die Deuteriumlampe durch eine neue ersetzt werden berpr fung der Wellenl ngenrichtigkeit Holmiumoxid Glas hat ein Absorptionsspektrum mit charakteristischen Absorptionsmaxima Durch Vergleichen der mit dem eigenen Detektor gemessenen Maxima mit denen des Holmiumoxid Zertifikates Bestandteil des Lieferumfangs Holmiumoxid Testzelle kann die Wellenl ngenrichtigkeit des Ger tes berpr ft werden F r die berpr fung der Wellenl ngenrichtigkeit des K 2501 Spektral photometers steht wird gem SOP 5 ein Scan mit einer Holmium oxid Testzelle
13. are observed on working with the photometer K 2501 If these observations coincide with a ref value of approx 0 1 or less a new deuterium lamp should be installed see Changing the lamp SOP 6 on page 25 Checking the Wavelength Accuracy Holmium Oxide is a glass with characteristic absorption maxima in the range of 250 600 nm The supplier of the glass adds a certificate to the delivery of the glass showing the exact absorption maxima Just by comparison of measurements of the detector with the certificate of the Holmium Oxide filter the accuracy can be determined To proof the wavelength accuracy of the Spectro Photometer K 2501 proceed a test scan with a holmium oxide test cell according to SOP 5 This instruction applies to the Spectro Photometer K 2501 1 Insert the holmium oxide test cell into the flow cell cradle 2 Switch on the photometer and ignite the lamp Wait for at least 10 minutes 3 Adjust the detector to time constant 1s scan rate 0 Hz scan range 250 650 nm 4 Pull the holmium filter out ofthe optical path 5 Perform a Scan Autozero Position the cursor on AZ in the SCAN menu and press the A key 6 Replace the filter into the optical path by pushing the filter holder 7 Perform a scan manually Position the cursor on go in the SCAN menu and press the A key Observe the display and determine the 3 characteristic maxima of the holmium oxide spectrum As shown in Fig 12 they should be at ca 36
14. to be scanned in steps of 2 nm Also you can select the scan rate 1 Hz 3 Hz standard or 6 Hz An additional option is 0 Hz to perform every step manually by pressing one of the A or V keys To perform a scan proceed according to SOP 3 Scanning This instruction refers to the Spectro Photometer K 2501 1 Stop the eluent delivery of your HPLC pump 2 Move by using the A or V keys to the SCAN menu 3 Enter in the first line the range to be scanned The starting wavelength should be smaller then the ending one 4 Activate F or deactivate F the edge filter Never use the filter below 380 nm because you would not get any results If you need a scan starting below and ending above 380 nm and the upper range shall be scanned with active filter it is recommended to take two separated partial scans 5 Enter in the speed field the scan speed 1 Hz 3 Hz 6 Hz or the manual option 0 Hz 6 To perform an AUTO ZERO position the cursor on the AZ field and press one of the A or V keys Operating the Spectro Photometer 19 A NR dk The scan AUTO ZERO has to be carried out prior to each scan Otherwise you would get only the reference signals instead of the absorption ones 7 Execute the scan run by pressing one of the A or V keys with the cursor on the go field During a running scan the display looks like below with steady actualized values for both the signal and the wavelength If you are performing a scan m
15. 0 5 0 10 0s 1 0 Vin 16 steps adjustable Full Scale 2x 16 Digits RS 232 interface analog output remote connector 115 230 V 47 63Hz 75 VA 4kg 106 x 185 x 340 mm W x Hx D Detailed trace report with operating hours of total lamp servo motor number of lamp ignitions service information 32 Zur Benutzung des Handbuches Zur Benutzung des Handbuches Dieses Handbuch bezieht sich auf den WellChrom Spektralphotometer K 2501 der Firmwareversion 2 3 oder h her Es gilt f r alle Kombi nationen mit den analytischen Messzellen der Bestellnummern A4061 A4042 A4043 pr parative Messzellen der Bestellnummern A4066 A4067 A4068 A4069 A4095 CE Zelle A4097 und alle ZU View Mikromesszellen jeweils sowohl in Standardausf hrung als auch der Lichtleiterversion Konventionen in diesem Handbuch Pfeile wie diese verwendet in Blockdiagrammen bedeuten dass der Anwender aufgefordert ist die entsprechende Pfeiltaste zu bet tigen Die Wirkung der Pfeiltasten ist wie folgt definiert Pfeiltaste rechts gt Pfeiltaste hoch A Pfeiltaste runter V Pfeiltaste links lt Wichtige Hinweise werden in der Marginalspalte durch das Hinweissymbol kenntlich gemacht Besondere Warnhinweise und Hinweise auf m gliche Probleme sind mit dem Warnsymbol gekennzeichnet Ein n tzlicher Tip wird in der Marginalspalte durch das Symbol hervorgehoben Zur Benutzung des Handbuches 33 SOP s in diesem Handbuch Di
16. 1 nm 446 nm and 536 nm respectively 24 Simple Maintenance gt lt 250 350 450 550 nm Fig 12 Characteristic Absorption maxima of holmium oxide 8 All found positions must be in agreement with the certificate of the filter manufacturer The allowable deviation must be less or equal to 3nm 9 Record the result You also may record the spectrum using a plotter However the software do not record the wavelength Changing the lamp Remove the power plug before opening Please let the lamp cool down for at least 15 minutes after switching it off To change the lamp see Fig 13 to Fig 15 Fig 13 Top view of the Spectro Photometer K 2501 with removed housing Fig 14 Lamp assembly Fig 15 Lamp connectors Simple Maintenance e SOP 6 SOP 7 25 Do not touch the glass of the lamp Should you touch it accidentally clean it thoroughly with a lint free cloth and i propanol Changing the deuterium lamp This instruction applies to the Spectro Photometer K 2501 1 2 Unscrew the housing and remove it by lifting Pull the 3 pole plug of the old lamp item 1D Unscrew the two screws in the lamp socket item 2 with a screw driver and remove the whole lamp from the instrument including its cables Insert the new lamp assuring that it is correctly seated in the guiding slot item 3 Screw it in securely item 2 and connect the 3 pole plug into the 3 pole socket ite
17. 300 A4045 3 mm 1 16 1 0 2 PEEK 50 30 Pr parative Durchflusszellen A4066 0 5 1 25 2 mm Edelstahl 1 000 200 1 8 A4067 0 5 1 25 2 mm PEEK 1 000 100 1 8 A4068 0 5 1 25 2 mm Edelstahl 10 000 200 1 4 A4069 0 5 mm Edelstahl 250 200 1 16 A4095 0 5 mm PEEK 250 100 1 16 U Z View Mikro Durchflusszellen A4091 8 mm 0 150 0 140 Quarzglas 0 10 500 1 16 A4092 8mm 0 015 0 035 Quarzglas 0 01 500 280 um A4093 8 mm 0 020 0 003 Quarzglas 0 001 500 280 um CE Zelle A4097 1mm Edelstahl 280 um Ersatzteile A4071 Deuteriumlampe A4072 Halogenlampe A4073 Halogenlampe mit Sockel erforderlich f r die Erstinstallation einer Halogenlampe M1642 Netzanschlusskabel A0884 RS 232 Verbindungskabel A1402 Steckerleistensatz 3x4 2x3 1x2 Anschl sse inklusive Hebelwerkzeug G1023 Integratorkabel M1588 Analoganschlusskabel A1467 Flachbandkabel 10 polig A1131 Reparatursatz f r analytische Messzellen A1132 Reparatursatz f r pr parative Messzellen Technische Daten 59 Technische Daten Wellenlangen Lampen Kantenfilter 190 740 nm Deuterium Standard Halogen alternativ 370 nm Wellenlangengenauigkeit 2 nm Scan Funktion Messbereich Empfindlichkeit Rauschen Basisliniendrift Zeitkonstanten Skalierbarer Integratorausgang Autozerobereich Anzeige Steuerung Netzanschluss Gewicht Abmessungen GLP Unterst tzung im stop flow und analog Modus 0 2 AU 2 x 10 AU bei 240 nm und
18. 80 PROG 000 00 254 g0 000 00 LAMP Deuterium sig 0 6543 ref 0 3848 ANALOG OUT au 4 full scale 1e 0 EXT CONTROL keyboard Abb 5 Mentifolge des Spektralphotometers K 2501 Im folgenden werden die einzelnen Ments im Detail beschrieben Generell gelangen Sie in jedem Ment durch die Betatigung einer der gt oder der lt Tasten zum jeweils n chsten bzw vorhergehenden Eingabefeld Hier k nnen Sie dann mittels der A oder der V Taste entweder die Eingabewerte erh hen bzw erniedrigen oder gegebe nenfalls durch die m glichen Optionen scrollen Mit einem Wechsel zu einem anderen Eingabefeld gt oder lt Taste werden die eingegebenen nderungen bernommen und best tigt 40 Betrieb des Spektralphotometers Das SIGNAL Men signal 0 0000 X 254 t 0 2 ON Das Signal oder Hauptmen enth lt die Angaben zur Signalintensit t signal zur Wellenl nge A zur Zeitkonstante t und zum Ein schaltstatus der Lampe Der aktuell gemessene Signalwert wird in Festkommadarstellung mit vier Dezimalstellen angezeigt Die Messwellenl nge A k nnen Sie im Bereich von 190 bis 740 nm in 1 nm Schritten ausw hlen Mit Hilfe der Zeitkonstante t k nnen Sie eine Signalgl ttung bewirken Sie k nnen hierf r Werte von 0 1 0 2 0 5 1 2 5 oder 10 Sekunden ausw hlen Je gr er der Wert der ausgew hlten Zeitkonstante ist um so st rker wird das Signal gegl ttet F r d
19. Abschnitt beschrieben wird Sie ben tigen f r die Verbindung 2 zwei 2 polige Stecker II und f r die Verbindung 3 je einen 2 bzw 4 poligen Stecker IV Montage der WAGO Anschlussstecker F r die elektrischen Verbindungen mit anderen Ger ten werden die im Zubeh r enthaltenen WAGO Stecker mit 2 3 oder 4 Anschl ssen verwendet Sie werden wie folgt montiert Hebel SE Re Bes Anschluss stecker Kabel Abb 10 Montage der Anschlussstecker SOP 4 WAGO Anschlusssteckermontage 1 F hren Sie die abgerundete Seite des Hebelwerkzeugs am ausgew hlten Anschluss in die quadratische ffnung des Steckers 2 Dr cken Sie den Hebel wie durch den Pfeil angezeigt nach unten fest 3 F hren Sie das nicht isolierte Ende des Kabels in die ffnung unter dem Hebel ein 4 ffnen Sie den Hebel und entfernen Sie das Hebelwerkzeug vom Stecker Das Kabel ist jetzt im WAGO Anschlussstecker gut verankert 50 Verbindung anderer Ger te mit dem Spektralphotometer K 2501 Softwaresteuerung des Spektralphotometers K 2501 Die vollen M glichkeiten des Spektralphotometers K 2501 werden innerhalb eines HPLC Systems erst beim Betrieb unter einem der HPLC Softwarepackete EuroChrom f r Windows oder ChromGate zug nglich AL gausen EuroChrom for Windows ho KADER E GhromGute KG for the 5 21 Century Abb 11 HPLC Softwarepakete In diesem Kapitel werden die f r die Arbeit mit dem Spektralphotometer K
20. Chrom Spectro Photometer K 2501 Order Numbers Bestellnummern A 4180 and A 4210 fiber optical version complies with the following requirements and product specifications e Low Voltage Ordinance 73 23 EWG EN 61010 1 08 2002 e Engineering Guidelines 89 392 EWG e EMC Ordinance 89 336 EWG EN 6100 3 2 10 2006 EN 61326 1 10 2006 entspricht den folgenden Anforderungen und Produktspezifikationen e Niederspannungverordnung 73 23 EWG EN 61010 1 08 2002 e Maschinenrichtlinie 89 392 EWG e EMV Verordnung 89 336 EWG EN 6100 3 2 10 2006 EN 61326 1 10 2006 The product was tested in a typical configuration Das Produkt wurde in einer typischen Konfiguration gepr ft Berlin 2007 04 05 Ae Alexander Bunz Managing Director The CE Shield is attached to the rear of the instrument Das Konformitatszeichen ist auf der Ruckwand des Gerates angebracht 62 INDEX english Accessories 30 A IN menu 14 ANALOG OUT menu 13 Analytical flow cells 26 Arrow keys 9 11 AUTOZERO 9 Baseline drift 31 Calibration 10 Capillary connection 15 ChromGate 22 COM Port 22 Cutoff filter 12 Deuterium lamp 25 Dimensions 31 Direct control 16 DYNASEAL 16 Edge filter 31 Error message 15 29 ERROR OUT 20 EuroChrom 22 EXT CONTROL menu 13 Filter 14 18 Flow cell 15 30 Foil keys 9 Front view 8 Full scale 13 General description 6 GLP menu 14 Grating monochromator 7 Halogen tungsten lamp 25 Holmium o
21. Innovative HPLC SMB Osmometry Certified quality management DIN EN ISO 9001 2000 WellChrom Spectro Photometer K 2501 Spektralphotometer K 2501 Handbuch User Manual V7584 03 2007 e Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH e Hegauer Weg 38 e D 14163 Berlin DEUTSCHLAND e Telefon 49 0 30 80 97 27 0 e Fax 49 0 30 801 50 10 e Email info knauer net e www knauer net CONTENTS Using this Manual 4 Conventions in this manual 4 SOP S IIS TIET 5 The Spectro Photometer bk 28071 6 General Description 6 Optical Path of the Spectro Photometer K 2501 7 Preparing the Spectro Photometer K 2501 for Operation 8 UNPACKING EE 8 Standard deltver A 8 Front View of the Spectro Photometer bk 2507 8 F nction of We UR 9 EE 9 Power supply ON OFF Geteste 10 Operating the Spectro Photometer 10 Operating the Spectro Photometer 11 Internal Software Structure ss sssseesnessneeeneeneerrerenernnntenstenerensrenne 11 Installation of the Flow Cell 15 Capillary Connection to a HPLC System 15 Direct Control of the Spectro Photometer bk 25071 16 Time programmed Chromatoorame A 17 Entering a Program 17 Running a Program 18 SCANN ee sense uhren 18 Connecting other Instruments to the Spectro Photometer K 2501 20 Using the remote control socket AA 20 Connections of the remote control socket sssssseeeseeeeeeeeee 20 Assembling Pug
22. STPS u Beeren Haken 21 Software Control of the Spectro Photometer K 2501 22 RS 232 Seri l lnterface EE 22 Simple Maintenance dada decades atl dave Reheat 23 Control of the lamp s functionality ec eceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeteeeeeeeeaes 23 Checking the Wavelength Accuracy enneenneenneenneenneenneennnennnen 23 Changing the latin pe EE 24 Cleaning the flow Cal ecenioi onain teh ater attendees 26 Analytical flow Calan a diene 26 Preparative flow cells iinan a aaa EAT 27 Adjusting the path length of the preparative flow cells 27 Flow cells with fiber optical connechors 28 Error messages and their reasons nen nnnnnnnnnnnnnnnnnnn nn 29 Spare parts and accessories seesseeeseesetesttrs etetett tttntttnettnntenst ennenen 30 Flow cells for the Spectro Photometer K 2501 30 Analytical Flow Cells 20 24042404440n nen nnnnnnnnnnnnnnennnnnnnnn nn 30 Preparative Flow Ces 30 U Z View Micro Flow Cells sense 30 ee Ile cee ern net tn ae nt tary en rere be Fa aaa ea 30 Rullen za east 31 Warranty statement 4 naar una 61 Declaration of Confort 62 INHALT Zur Benutzung des Handbuches AA 32 Konventionen in diesem Handbuch 32 SOP s in diesem Handbuch 33 Das Spektralphotometer kK 25071 35 Allgemeine Beschreibung 35 Optischer Weg im Spektralphotometer K 2501 36 Inbetriebnahme des Spektralphotometers K
23. Transport unternehmen geltend Bitte berpr fen Sie anhand der Packliste das Zubeh r auf Vollst ndig keit Sollte trotz unserer sorgf ltigen Ausgangskontrollen ein Teil fehlen wenden Sie sich bitte an unsere Serviceabteilung Entfernen Sie den Transportschutz vom Display und von der Mess zellenhalterung Standardauslieferung WellChrom Spektralphotometer K 2501 ohne Messzelle Bedienungshandbuch Netzanschlusskabel 230 V RS 232 Kabel Integratorkabel Steckerleisten mit Anschl ssen Analoganschlusskabel Frontansicht 1 Informationsdisplay 2 Folientastatur R ndelschrauben zur Messzellenbefestigung Messzellengeh use Messzellenhalterung Messzellenausgang Messzelle Schichtdicke Messzelleneingang DA OAN ODA Sf Abb 2 Frontansicht des Spektralohotometers K 2501 mit Messzelle Inbetriebnahme des Spektralphotometers K 2501 37 AUTO ZERO Funktion der Folientastatur Die Folientastatur 2 in Abb 2 Frontansicht des Spektralphotometers K 2501 besteht aus vier Pfeiltasten und einer AUTOZERO Taste AUTOZERO Diese Taste dient zum automatischen justieren der Basislinie Die Taste wird in der Regel vor Beginn einer Chromatogramm Aufzeichnung kurz gedr ckt Im SIGNAL Men wird das aktuelle Absorptionssignal Null gesetzt Aus allen anderen Men s erfolgt ein R cksprung auf das SIGNAL Men Pfeiltasten Die gelben Pfeiltasten dienen der Cursorbewegung und posit
24. Zeitkonstante 1 0 s 1 x 10 AU bei 240 nm 1 08 15 x 10 AU h bei 240 nm 1 08 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 5 0 10 0s 1 0 V in 16 Stufen einstellbar Gesamtbereich 2 x 16 Zeichen RS 232 Schnittstelle Analogausgang Fernsteuerungsanschl sse 115 230 V 47 63Hz 75 VA 4kg 106 x 185 x 340 mm BxHxT detaillierter Nachweis mit Betriebsstunden der Lampe Anzahl der Lampenz ndungen Serviceinformationen 60 Warranty statement Warranty statement The guarantee period of the WellChrom Spectro Photometer K 2501 is 12 months beginning from the date of dispatch from Berlin Operation inconsistent with manufacturer s instructions or damage caused by unauthorized service personnel are excluded from guarantee Damage caused by blockages and wear and tear parts such as fuses and seals are not covered by the guarantee Claims under this guarantee are valid only if the enclosed guarantee card is returned to us at the address shown below within 14 days of receipt of the instrument Defective detectors should be sent to the manufacturer for repair Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D 14163 Berlin Tel 030 809 727 0 Fax 030 801 50 10 e mail info KNAUER net www KNAUER net If we find a defect covered by the guarantee repair or replacement at our discretion will be carried out free of charge Packing and transport costs are borne by the purchaser Gewahrleistungsbedingung
25. allowed to use It serves for service purposes only START Short circuit to GROUND causes a program execution see Running a Program on page 18 AUTOZERO Short circuit to GROUND triggers an Autozero signal Measurement restarts after the signal is switched off LAMP OFF Short circuit to GROUND means lamp OFF Open input means lamp ON ERROR OUT Error signal remains active as long as an error will be displayed e g the lamp does not start error OV no error 5V Connecting other Instruments to the Spectro Photometer K 2501 21 The Fig 9 shows as an example the wiring of the Spectro Photometer K 2501with the KNAUER Interface box Oy engt EN GG CAUTION BEFORE OPENING MADE IN GERMANY Fig 9 Connections of the Spectro Photometer K 2501 with a KNAUER Interface box The connection 1 Integrator output is mounted using a cinch cinch connection cable The connections 2 and 3 are closed with cables you are obliged to mount yourself as described in the following section The connection 2 needs two 2 pole plugs Il and the connection 3 needs one 2 pole plug II and one 4 pole plug IV Assembling plug strips For wiring the Spectro Photometer K 2501with other instruments you need cables with WAGO plug strips Plug strips with 2 3 or 4 positions are included in the standard delivery They are mounted as follows 2 1 ever latch ae Gr o Ji EE 8 esee plug strip cable Fig
26. ann wird ein Signal angelegt z B 5V Das actual Feld zeigt dann die ausgewertete Wellenl nge die bei einer Vorgabe 1 V 100nm 500 nm sein sollte Dieser Wellenl ngenwert kann dann durch Bet tigen der V oder A Tasten zur Festlegung des zweiten Kalibrierungspunktes modifiziert werden Das GLP Men Das GLP Men gibt Berichte ber die Einsatzstatistik des Photometers S N 00047755 00962 0h 101 Es werden die Seriennummer des Ger tes angezeigt die Anzahl der eingesetzten Lampen die Betriebsstunden der aktuellen Lampe sowie die Anzahl der Lampenstarts Mit einer der gt oder lt Tasten gelangen Sie auf den Lampenzahler Wenn Sie jetzt eine der A oder V Tasten bet tigen erh ht sich der Wert des Lampenz hlers Gleichzeitig werden der Betriebsstunden z hler und der Startz hler auf Null zur ckgesetzt Verwenden Sie diese Funktion nur wenn Sie eine neue Lampe eingesetzt haben Sie kann nicht r ckg ngig gemacht werden Betrieb des Spektralphotometers 43 SOP 1 N AN SOP 2 NR dk Installation der Messzelle Die Lieferkonfiguration des Spektralphotometers K 2501 beinhaltet keine Messzelle Das Ger t wird mit einer sogenannten Dummyzelle ausgeliefert die kein Linsensystem beinhaltet und mit der Durchflussmessungen nicht m glich sind Vor dem Einsatz des Photometers muss eine aus der Palette der von KNAUER lieferbaren Messzellen installiert werden Die folgende Anweisung gilt f r das Spektralphoto
27. anually speed 0 Hz the display shows the additional hint move with a blinking cursor on the m Than you will get the next wavelength by pressing one of the A or V keys Pressing one of the gt or lt keys will abandon any scan independent on the scan speed selected 20 Connecting other Instruments to the Spectro Photometer K 2501 Connecting other Instruments to the Spectro Photometer K 2501 Using the remote control socket On the rear panel side of the Spectro Photometer K 2501an electrical connector socket is located item 5 in Fig 3 on page 9 witch serve to send or receive signals from other instruments For example outgoing start signals of an injection valve or an autosampler can be laid on the START input All voltages have to be mounted between GROUND and the corresponding event Please avoid touching the electrical contacts of the socket lines Electrostatic discharges when touching the contacts could damage the electronics of the device To operate the photometer external controlled change the setting in the EXT CONTROL menu to analog see page 13 Connections of the remote control socket Two of the eight positions on the remote control socket are ground connections one is for ERROR OUT and four serve as control connections Fig 8 Remote Control Connections EXTA Control voltage signal for automatic wavelength selection maximum voltage 10 V 10 mV nm 5V Caution This connection is not
28. ated on the rear panel of the instrument Fig 4 Fig 4 Indication of the input voltage Make certain that the correct voltage has been set on the rear panel of the instrument the power supply is grounded and a corresponding 3 pole power cable is used Connect the photometer to the power supply and switch on the instru ment The power switch is on the rear panel After switching ON the display presents for a short time information s concerning the instrument version and number KNAUER V2 3 MINI SPEPHO Any powering up the instrument includes a check of the electronics a wavelength calibration and an Autozero Prior to this the lamp is heated to the working temperature for about 20 seconds indicated by the following display The start routine will be finished by an automatically calibration indicated by calibration After a period of about 10 minutes for additional stabilization the spectro photometer is ready to work showing the display signal 0 0000 X 254 t 0 2 ON Operating the Spectro Photometer 11 Operating the Spectro Photometer Internal Software Structure The software is divided in various menus each of which allows particular settings and operational modes You reach the single menus by positioning the cursor on the rhombus field followed by pressing the A or V keys As indicated in Fig 5 the menus will be called up in an endless loop signal 0 0000 A 254 t
29. ating the Spectro Photometer The A RANGE FILTER menu A RANGE 190 740 A FILTER gt 380 The wavelength range can be limited in a standard setting Than only values inside this range are free for selection Above 380 nm an edge filter can be added to increase the selectivity However in this case a decrease of the sensitivity has to be taken into account The filter is not allowed to use if a tungsten halogen lamp is installed and also at wavelength s below 380 nm An execution of the A function calibrates the zero point of the wavelength scale It must be carried out in case the error message ERROR ZERO POSITION appears The A IN menu A IN Set Zero actual 000nm The A IN Analog IN menu is used to calibrate the analog input for automatic adjusting the monochromator Activating the Set Zero entry function interprets a voltage signal at the input as 000 nm If then a signal of for instance 5 V is applied to the input the actual field will show 500 nm as recognized wavelength value considering a setting of 1V 100 nm 500 nm To produce a second calibration point the displayed wavelength can be changed pressing the V or A keys The GLP menu S N 00047755 00962 0h 101 The GLP menu contains the following information serial number total number of lamps used total operating hours of the current lamp and number of lamp starts Pressing the gt or lt keys you access the lamp counter Pressing now one o
30. d the PEEK distance plate not present in A4069 A4095 3 Get hold of the gasket holder with the light guide by grasping it with a pair of tweezers using the indentations on the outer side of the gasket holder 4 Push out the light guide and strip the PTFE sealing ring in order to clean the lens 5 Reassemble the cell in reverse order Use a new PTFE sealing ring after every disassembly to ensure the consistence of the flow cell Adjusting the path length of the preparative flow cells Changing the path length This instruction applies to flow cells A4066 A4067 and A4068 with 1 8 and 1 4 connectors Path lengths can be adjusted to 2 1 25 and 0 5 mm On delivery the path length is set to 2 mm To reduce the path length to 1 25 or 0 5 mm follow the instructions given 1 Unscrew the outer thread with the 3 mm hexagonal spanner 2 Take out the stainless steel shutter and the PEEK distance plate 3 Remove the distance plate put back the stainless steel shutter and refasten the thread carefully With the distance plate removed the rod shaped light guide is pushed further into the flow cell 0 75 mm thus resulting in a reduced path length of 1 25 mm To reduce the path length further to 0 5 mm follow the same procedure on the other side of the cell To extend the path length again in steps of 0 75 mm the PEEK distance plates have to be inserted again 4 Loosen the outer thread remove the stainless steel shutter and ta
31. die Anpassung der Software an die aktuell eingesetzte Lampe Die Optionen Deuterium und Halogen sind m glich LAMP Deuterium A Die Einstellung soll nur dann ge ndert werden wenn ein Wechsel des Lampentyps vorgenommen worden ist Stimmen eingestellter und tats chlich eingebauter Lampentyp nicht berein ist kein ordnungsgem er Betrieb des Ger tes m glich 42 Betrieb des Spektralphotometers Das A RANGE FILTER Men A RANGE 190 740 A FILTER gt 380 Sie konnen den Wellenlangenbereich des Photometers in der Standardeinstellung limitieren Nur Werte innerhalb des definierten Bereichs k nnen eingestellt werden Oberhalb 380 nm kann zur Erh hung der Selektivit t jedoch unter Reduzierung der Sensitivit t ein Kantenfilter zugeschaltet werden Das Filter darf beim Einsatz einer Wolfram Halogen Lampe nicht benutzt werden und soll nur im angegebenen Wellenl ngenbereich zugeschaltet werden da sonst keine Werte erhalten werden Das Ausl sen der Funktion A dient der Kalibrierung des Nullpunktes der Wellenl ngenskala Diese muss durchgef hrt werden falls die Fehlermeldung ERROR ZERO POSITION erscheint Das A IN Men Das A IN Analog IN Men dient zur Kalibrierung des A IN Set Zero actual 000nm Analogeingangs zur automatischen Einstellung des Monochromators Nach Aktivierung der Set Zero Eingabefunktion wird das gerade anliegende Spannungssignal als Null definiert Wellenl nge 000nm D
32. die Zeit der vorangehenden Zeile eingeben wird diese Zeile zur Schlusszeile Das bedeuted dass alle zeitlich danach liegenden Zeilen gel scht werden Um ein Programm v llig zu l schen geben Sie in der zweiten Programmzeile den Zeitwert 000 00 0 Minuten 0 Sekunden ein Programm Ausf hrung Ein Programm kann sowohl ber ein externes Signal gestartet werden Abschnitt Belegung der Fernsteuerungsanschlussleiste auf Seite 48 als auch manuell durch Bet tigen der A oder der V Taste wenn sich der Cusor auf dem go Eingabefeld befindet Ein laufendes Programm wird durch die Anzeige RUN indiziert Gleichzeitig wird der aktuelle Messwert signal angezeigt wie auch die laufende Programmzeit und die aktuelle Wellenl nge 0 4567 001 30 254 Nach jedem programmbedingten Wellenlangenwechsel wird ein AUTO ZERO durchgef hrt Ein laufendes Programm kann jeder Zeit durch die Bet tigung einer beliebigen Taste abgebrochen werden Beim Verlassen des Programms gelten die zuletzt g ltigen Einstellungen weiterhin Auch beim Abschalten des Ger tes bleibt das zuletzt eingegebene Programm erhalten Scannen Sie k nnen mit dem Spektralphotometer K 2501 w hrend eines chromatographischen Durchlaufs in der Stop Flow Methode einen Peak in einem ausgew hlten Wellenl ngenbereich in 2 nm Schritten durchscannen Die Scanrate betr gt 1 Hz 3 Hz Standardeinstellung oder 6 Hz Zus tzlich steht Ihnen auch die Option 0 Hz zur Verf gung
33. durchgef hrt berpr fung der Wellenl ngenrichtigkeit des Spektral Photometers K 2501mit einer Holmiumoxid Testzelle Diese Anweisung gilt f r das Spektralphotometer K 2501 1 Setzen Sie die Holmiumoxid Testzelle in die Messzellenhalterung ein 2 Schalten Sie den Detektor ein und lassen ihn 10 Minuten warmlaufen 3 Nehmen Sie folgende Einstellungen am Detektor vor Zeitkonstante 1s Scanrate 0 Hz Scanbereich 250 650 nm 4 Ziehen Sie das Holmiumoxid Filter aus dem Strahlengang 5 F hren Sie ein Scan Autozero durch Stellen Sie den Cursor auf AZ im SCAN Ment und drucken Sie die A Taste 6 Bringen Sie das Filter in den Strahlengang durch Hineinschieben der Filterhalterung 7 Fuhren Sie einen manuellen Scan durch Betatigen der A Taste vom go Feld im SCAN Men 52 Einfache Wartung Durch beobachten des Displays stellen Sie die Lage der 3 charakteristischen Maxima des Holmiumoxid Spektrums fest Sie liegen wie in Abb 12 gezeigt bei ca 361 nm 446 nm und 536 nm vg AL d e 250 350 450 550 nm Abb 12 Charakteristische Absorptionsmaxima der Holmiumoxid Tesizelle 8 Alle gefundenen Positionen m ssen mit den entsprechenden Angaben im Pr fzertifikat des Filterherstellers bereinstimmen Die zul ssige Toleranz betr gt 3nm 9 Dokumentieren Sie das Ergebnis Sie haben auch die M glichkeit ein Spektrum mit dem Schreiber oder per Software aufzuzeichnen Allerdings wird bei eine
34. e belassen ERROR Ger t findet die Schalten Sie das Ge zero position 0 Position nicht rat zur Kalibrierung aus und wieder ein Deuteriumlampe installiert und Lamp Ment auf Halogenlampe belassen Einstellung im Lamp Ment andern Intensity overflow Zu starker Lichteinfall z B beim Messzellenwechsel Betatigung einer be liebigen Taste nach Abschluss der Mess zelleninstallation Erscheint nur die Fehlermeldung ERROR auf dem Display dr cken Sie eine beliebige Taste um fortzufahren Bei wiederholten Problemen mit Lampenstart oder Kalibrierung wenden Sie sich bitte an unseren Service Die Fehlermeldung ERROR auf dem Display unterbricht ein laufendes Programm im Spektralphotometer K 2501 so lange bis sie eine beliebige Taste gedr ckt haben oder extern ein neuer Programmstart ausgel st worden ist Ein Signal berlauf signal overflow f hrt nicht zu einer Programmunterbrechung 58 Ersatzteile und Zubehor Ersatzteile und Zubehor Messzellen fur das Spektralphotometer K 2501 Alle Messzellen sind auch mit Lichtleiteranschl ssen f r den Einsatz in der Lichtleiterversion des K 2501 Photometers lieferbar Analytische Durchflusszellen Bestellnr Schichtdicke Innendurch Volumen Material Flussrate Zul Zelltyp mm messer HL mL min H chstdruck Anschluss mm bar A4061 10 mm 1 1 10 Edelstahl 20 300 1 16 mit W rme austauscher A4042 3 mm 1 16 1 0 2 Edelstahl 50
35. e Standardarbeitsanweisungen Standard Operating Procedures SOP dieses Handbuches erm glichen die Strukturierung zusammen h ngender Aufgaben beim Betrieb Ihres Spektralphotometers K 2501 Sie beinhalten schrittweise Anweisungen die den Anwender durch alle Aufgaben f hren Sie k nnen gleichfalls zu Dokumenta tionszwecken genutzt werden Sie k nnen kopiert angewendet unterzeichnet und abgelegt werden um so die Leistungsf higkeit Ihres Ger tes zu dokumentieren A Bitte betreiben Sie das Ger t inklusive Zubeh r gem der SOPs in diesem Handbuch Andernfalls k nnen fehlerhafte Me ergeb nisse Besch digungen oder gesundheitliche Beeintr chtigungen des Anwenders eintreten obwohl dieses Ger t au erordentlich robust und betriebssicher ist SOP 1 Installation der MessZelle 2 nenn 43 SOP 2 Anschluss der L sungsmiittelleitung 43 SOP WEE TEE 46 SOP A WAGO Anschlusssteckermontage A 49 SOP 5 berpr fung der Wellenl ngenrichtigkeit 51 SOP 6 Auswechseln der Deuteriumlampe 53 SOP 7 Auswechseln der Halogenlampe e 53 SOP 8 Sp len der Messzelle nnnnnnnonnnnnnennnnnennnnnennnsenenneenna 54 SOP 9 Reinigung analytischer Messzellen 54 SOP 10 Reinigung pr parativer Messzellen 55 SOP 11 Festlegung der L nge pr parativer Messzellen
36. ell Preparing the Spectro Photometer K 2501 for Operation 9 AUTO ZERO Function of Foil Keys The foil key area 2 in Fig 2 Front panel of the Spectro Photometer K 2501 consists of an AUTOZERO key and four arrow keys AUTOZERO Pushing this button will adjust the baseline Usually the button should be pressed shortly before starting a chromatographic run From any displayed menus the display returns to the SIGNAL menu Arrow Keys Use the yellow arrow keys gt right or lt left to move and to position the cursor on the display as well as to confirm entered or selected values Using the yellow arrow keys A up or V down you can change the selected parameter or the available options of it Rear view E SUE EREEREER CHo Hi n Got 2 etl oe Pei tt U Rs 8 4 5 sir 6 bal ED Fig 3 Rear view of the Spectro Photometer K 2501 Analog output to recorder or integrator Indication of the input voltage see Fig 4 ON OFF switch RS 232 Interface Terminal strip Remote connections Power connector Serial number NOOR WD 10 Operating the Spectro Photometer Power supply ON OFF Selftest The Spectro Photometer K 2501 operates with 115 or 230 V AC of 47 63 Hz The setting is done by the manufacturer on customers request The standard setting is 230 V If there is on any reasons the need of a change please contact our service department The actual setting is indic
37. ell 7 and make sure that the engraved specifications 8 point towards the user can be read and the fixing hole on the back side of the cell meets the corresponding metal pin of the photometer s housing 6 Now push the complete system towards the housing insert the two screws and tighten them manually Capillary Connection to a HPLC System Before taking a measurement cell filled with fluid into operation please make certain that the used eluent is miscible with that one used previously Otherwise purge the flow cell with a medium miscible with both the other fluids Capillary connections This instruction refers to the Spectro Photometer K 2501 Compare Fig 2 Front Panel Elements of Photometer and Flow Cell on page 8 7 Connect the outlet of the HPLC column to the inlet bushing of the flow cell 9 Please use DYNASEAL bushings and the shortest possible capillary with small internal diameter in order to keep the dead volume as small as possible 8 Push the bushing the clamping ring and the sealing ring onto the capillary Please take care on the sequence and orientation of fittings see Fig 6 DYNASEAL Capillary connections 9 Push the capillary as far as possible into the flow cell input 10 Fasten the bushing by hand 11 Connect the flow cell outlet 6 using a capillary or teflon tube ID gt 0 5 mm to a waste bottle 16 Operating the Spectro Photometer Flow Cell Outlet ed ss Flow
38. eln der Halogenlampe Diese Anweisung gilt f r das Spektralphotometer K 2501 1 Ziehen Sie den zweipoligen Stecker aus der Lampe Pos 1T entfernen Sie die beiden Schrauben Pos 2 und ziehen Sie die Lampe mit Sockel Pos 4 vorsichtig heraus 2 Lockern Sie die Madenschraube im Sockel Pos 5 und ziehen Sie die Wolfram Halogen Lampe heraus 3 Beim Einsatz einer neuen Lampe achten Sie auf den korrekten Sitz der Lampe in der F hrung Pos 5 5a und ziehen Sie die Madenschraube fest 4 Installieren Sie den Sockel mit der Wolfram Halogen Lampe ziehen Sie die Schrauben Pos 2 wieder fest und f hren Sie den 2 Polstecker ein 5 Setzen Sie das Geh use wieder auf und schrauben es fest 6 Erh hen Sie den Lampenz hler im GLP Men Der Betriebszeitz hler erf hrt dadurch ein automatisches Reset 7 berpr fen Sie die Intensit tswerte im INT Men 54 SOP 8 SOP 9 Einfache Wartung Messzellenreinigung Ein Rauschen der Basislinie und verringerte Empfindlichkeiten konnen durch eine verschmutzte Messzelle auftreten Dies wird auch durch einen niedrigen sig Wert im Signal Men beim Sp len der Messzelle mit reinem L sungsmittel angezeigt H ufig gen gt es die Messzelle entsprechend der folgenden SOP zu sp len Sp len der Messzelle 1 Reinigen Sie die Messzelle mit einem der folgenden L semittel SDS Natriumdodecylsulfat 1m HCI 1m NaOH Ethanol oder Aceton 2 Sp len Sie die Zelle unter Ver
39. en Die werksseitige Garantie f r den WellChrom Spektralphotometer K 2501 betr gt ein Jahr ab Versanddatum Unsachgem e Bedienung des Ger tes und Folgen einer Fremdeinwirkung sind hiervon ausgenommen Ebenso sind Verschleissteile wie z B Sicherungen Dichtungen Lampen und Verstopfungssch den sowie Verpackungs und Versandkosten von der Garantie ausgenommen Die ber die gesetzliche Gew hrleistung hinausgehende Garantie wird nur dann gew hrt wenn die beiliegende Registrierkarte innerhalb von vierzehn Tagen an uns zur ckgesandt wird Bitte wenden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihres Spektralphotometers K 2501 direkt an das Herstellerwerk Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D 14163 Berlin Tel 030 809 727 0 Fax 030 801 50 10 e Mail info KNAUER net www KNAUER net Die Verpackung unserer Ger te stellt einen bestmdglichen Schutz vor Transportsch den sicher Pr fen Sie dennoch jede Sendung sofort auf erkennbare Transportsch den Bitte wenden Sie sich im Falle einer unvollst ndigen oder besch digten Sendung innerhalb von drei Werktagen an das Herstellerwerk Bitte unterrichten Sie auch den Spediteur von etwaigen Transportsch den Declaration of conformity 61 Declaration of conformity Konformitatserklarung Manufacturer s name and address Herstellername und adresse Wissenschaftliche Geratebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Well
40. enclosed in the flow cell s delivery 2 Remove the black gasket that carries the lenses with a pair of tweezers or by gently tapping it on a clean surface The lens is embedded in the gasket and sealed against the flow path with a PTFE seal This seal should be changed every time when disassembling the flow cell oO Take out the lenses and clean them by wiping them with a soft cloth or with an appropriate solvent in an ultrasonic bath Be careful not to touch the clean lenses with the fingers 4 Reassemble the cell in the reverse manner making sure that the PTFE seal does not block the light path Tighten the outer threads carefully with the spanner in order not to damage the lenses EA Simple Maintenance SOP 10 SOP 11 27 Preparative flow cells Stainless steel 4 Screw thread shutter oes lt lt PEEK distance plate Gasket holder HE Ka Light guide with PTFE seal Sahl Fig 16 Sectional view of a preparative flow cell Cleaning a preparative flow cell This instruction applies to the preparative flow cells A4066 A4067 A4068 A4069 and A4095 The preparative flow cells have a rod shaped light guide instead of the concave lens in the analytical cells 1 Unscrew the outer thread with a hexagonal spanner 2 Take out the stainless steel shutter an
41. f the A or V keys the lamp counter will be incremented in both cases by 1 At the same time the ignition counter as well as the operating time counter will be set to zero This entry is irreversible Make certain that this function is used only after the lamp was really exchanged Operating the Spectro Photometer 15 aly SOP 1 SOP 2 sl dh d Installation of the Flow Cell The Spectro Photometer K 2501 comes factory configured without a flow cell The device is equipped with a dummy cell which does not have any optical parts Before operating the photometer it is necessary to install an appropriate KNAUER flow cell The instrument or the lamp are not needed to be switched of for changing the flow cell When the flow cell is removed a error message intens overflow will appear in the upper display line because the analog to digital converter gets an overflow due to the incoming light This is not an instrumentation fault After having installed the new flow cell properly press any button to delete the error message Installation of the Flow Cell This instruction refers to the Spectro Photometer K 2501 without fiber optical connectors Compare Fig 2 Front Panel Elements of Photometer and Flow Cell on page 8 2 Loosen the two knurled cell screws 3 by hand and remove them 3 Pull out the flow cell housing 4 4 Take the cell or dummy cell with two fingers and remove it upward 5 Insert the new flow c
42. flow cell This may also be indicated by a low value for sig in the signal menu when flushing the cell with pure solvent In most cases it is sufficient to purge the flow cell according to the following SOP Purging the Flow Cell 1 Purge the flow cell using one of following solvents sodium dodecyle sulfate SDS 1m HCI 1m NaOH ethanol or acetone 2 Run the solvent through the flow cell using a syringe and leave for approximately 5 minutes 3 Rinse extensively with water and the blow dry using a gentle stream of pure nitrogen Never dry with compressed air from a house line as this will contain microdroplets of oil that will coat the cell When the optics module is not in use disconnect the flow cell and clean out traces of salt and protein with a syringe filled with distilled water Before storing the flow cell inject a dilute solution 10 25 of ethanol or i propanol to prevent microbial growth In case the flow cell purging do not provide sufficient success all flow cells can easily be disassembled for cleaning the lenses Analytical flow cells 1 3 Outer thread 7y 4 Casket 4 Lens lt 4 PFA Sealing Fig 16 Sectional view of an analytical flow cell Cleaning an analytical flow cell This instruction applies to the analytical flow cells A4061 A4042 and A4043 1 Unscrew the outer threads with the 3 mm hexagonal spanner
43. folgende Anweisung gilt f r das Spektralphotometer K 2501 1 Verbinden Sie den Ausgang der HPLC S ule mit der Eingangsver schraubung der Messzelle links oben Verwenden Sie hierf r DYNASEAL Verschraubungen und zur Mini mierung des Totvolumens eine m glichst kurze Kapillare mit kleinem Innendurchmesser 2 F hren Sie die Verschraubung den Zangenschneidring und den Dichtring auf die Kapillare Achten Sie auf Reihenfolge und Ausrichtung der Fittings siehe Abb 6 DYNASEAL Kapillarverbindungen 44 Betrieb des Spektralphotometers 3 Schieben Sie die Kapillare bis zum Anschlag in den Messzellen einlass ein 4 Ziehen Sie die Verschraubung mit den Fittings handfest an 5 Die Ausgangsverschraubung rechts unten analytischer Messzellen verbinden Sie mit Hilfe einer Kapillare oder eines Teflonschlauchs ID gt 0 5 mm mit der Abfallflasche Ventil L R s e Messzellenauslass LJ Messzelleneinlass Dichtring Zangenschneidring Abb 6 DYNASEAL Kapillarverbindungen Die Kapillarfuhrung f r ein einfaches isokratisches HPLC System wird in der folgenden Abbildung veranschaulicht in der zur besseren bersichtlichkeit das Spektralphotometer K 2501 nur als Messzelle und die Pumpe nur als Pumpenkopf dargestellt sind S ule Pumpenkopf Messzelle Abfall Eluent Abb 7 Isokratisches HPLC System Direkte Steuerung des Spektralphotometers K 2501 Im folgenden wird die Inbetriebnahme und Konfigurierun
44. for routine measurements The Spectro Photometer K 2501satisfies all GLP requirements of a regulated laboratory The instrument is delivered in its standard version with a deuterium lamp Optional a tungsten halogen lamp is available A rich palette of flow cells available for the KNAUER photometers ranging from cells for Nano HPLC with flow rates lt 10 nL min to preparative cells for up to 10 l min make the photometer K 2501 highly flexible in the full range of LC applications Moreover a version of the Spectro Photometer K 2501equipped with fiber optical connectors of the cell is available This enables the spatial separation of detector and flow cell and thus the use of these instruments in hazardous locations After powering up the WellChrom Spectro Photometer K 2501 performs a self test and a calibration automatically e The internal software includes an automatically calibration of the wavelength scale The position of the grating reflection 0 order will be determined automatically e The spectral line Ha 656 nm of the deuterium lamp is used to check and to justage the scalation e The non linear correlation between the linear grating move and the wavelength scale is performed digitally and therefore no justage is needed From the range between 190 and 740 nm wavelength s can be selected in 1 nm steps by help of a moveable grating monochromator The accurathy is 2 nm A tungsten halogen lamp easily can be build in for
45. g des Spektralphotometers beschrieben Schalten Sie das Ger t ein und beachten Sie dabei die im Abschnitt Stromversorgung Ein Aus Autotest auf Seite 38 gegebenen Hinweise Das Ger t soll vor der ersten Messung ca 15 Minuten bei eingeschalteter HPLC Pumpe warmlaufen F r sehr empfindliche Messungen ist gegebenenfalls auch eine l ngere Aufw rmphase notwendig Betrieb des Spektralphotometers 45 NR dk Wenn sich das Ger t nach Durchlauf der Startroutine mit dem Display Instrument is in EXTERNAL mode meldet wird das Ger t extern das heisst von anderen Ger ten gesteuert Um das Ger t direkt steuern zu k nnen stellen Sie es bitte im EXT CONTROL Men siehe Seite 41 wieder auf keybord Steuerung ein Die Lampe startet grunds tzlich bei jedem Einschalten des Ger tes automatisch Sie kann im SIGNAL Men jederzeit ein bzw ausge schaltet werden siehe Seite 40 Stellen Sie ebenfalls im SIGNAL Men die gew nschte Wellenl nge ein und w hlen anschlie end die f r Ihre Anwendung geeignete Zeitkonstante aus Grunds tzlich ist Ihr Photometer nun f r die Aufnahme einfacher Chromatogramme einsatzbereit Zeitprogrammierte Chromatogrammaufnahme Programm Eingabe Programme k nnen f r die Festsetzung oder nderung der Wellen l ngen w hrend eines Laufes benutzt werden Gehen Sie wie auf Seite 39 beschrieben in das PROG Men Sie erhalten sofern kein Programm gespeichert ist das folgende Disp
46. hould be between 1 1 5 and 1 1 8 Significant deviations are an indicator for instance for a dirty lens or a to strong absorption of the solvent at the selected wavelength The value behind the rhombus in the second line is a measure for the integration time and it is only of interest in case of servicing The EXT CONTROL menu EXT CONTROL keyboard This menu enables you to select the control mode either from other instruments external control analog or in a stand alone mode selection keyboard The ANALOG OUT menu ANALOG OUT au full scale 1e 0 The ANALOG OUT menu is used for calibration of the analog output signals Generally the maximum output signal is 1 V In accordance with your actual conditions you can determine how many AU correspond to this signal maximum or full scale deflection The values of 1e 4 2e 4 5e 4 1e 3 2e 3 5e 3 1e 2 2e 2 5e 2 1e 1 2e 1 bei 1e 0 2e 0 5e 0 or 1e 1 AU corresponding to 0 0001 0 0002 0 0005 0 001 0 002 0 005 0 01 0 02 0 05 0 1 0 2 0 5 1 2 5 and 10 AU respectively are selectable The LAMP menu This menu is for entering the type of lamp used to adapt the software The options Deuterium and Halogen are possible LAMP Deuterium A The setting shall only be changed if really a change of the lamp type was carried out If the setting and the actual installed lamp type are not in agreement the instrument will not work properly 14 Oper
47. iated time constant In principle your Spectro Photometer K 2501 is now ready to take simple chromatograms Time programmed Chromatograms Entering a Program Programs are used to set and to change the wavelength during a run Activate as described on page 12 the PROG menu If no program is already saved you will get the following display PROG 000 00 254 Oo 000 00 In the first line of the program you always will find 000 00 0 minutes 0 seconds as starting point and an actual wavelength The proceeding line contains the same time and for the wavelength This ending line is used to create new lines for the program N d The cursor can be moved to the next or predecessing field using the gt or lt keys respectively There it is possible to increase or decrease the corresponding parameter settings by help of the A or V keys Moving to an other entry field using the gt or lt keys respectively the entered changes will be confirmed e You can leave the entry fields without confirming the changes by pressing the AUTO ZERO button The cursor moves back to the menu selector rhombus field First enter a new time in the editing line The wavelength of the predecessing line will be adopted for possible changes Only than the wavelength field of this line is accessible for changes Simultaneously a new ending line is created which can be achieved by moving the cursor with the gt key It is impossible t
48. ich zwischen 0 und 1 Ihre Absolutwerte sind abh ngig von der Wellenl nge dem L sungsmittel der benutzten Messzelle und dem Alter der Lampe Das Verh ltnis der beiden Werte sollte zwischen 1 1 5 und 1 1 8 liegen Deutliche Abweichungen hiervon deuten z B auf eine Verschmutzung der Linse oder die zu hohe Absorbtion des Eluenten bei der aktuellen Wellenl nge Der in der zweiten Zeile angezeigte Beispielwert 1 8 kann vom Nutzer nicht ver ndert werden Er ist ein Ma f r die Integrationszeit und ist nur im Sevicefall von Interesse Das EXT CONTROL Men EXT CONTROL keyboard In diesem Men k nnen Sie festlegen ob Ihr Ger t von anderen Ger ten aus gesteuert werden soll Externe Steuerung analog oder im stand alone Betrieb ber die Tastatur gesteuert werden soll Einstellung keyboard Das ANALOG OUT Men ANALOG OUT au full scale 1e 0 Das ANALOG OUT Men dient der Kalibrierung des analogen Ausgangsignals Das maximale Ausgangssignal ist generell 1 V Sie k nnen entsprechend der konkreten Situation festlegen wieviel AU diesem Signalmaximum das hei t einem full scale Ausschlag entsprechen sollen Sie k nnen einen der vorgegebenen Werte von 1e 4 2e 4 5e 4 1e 3 2e 3 5e 3 1e 2 2e 2 bei 1e 1 2e 1 Bei 1e 0 2e 0 5e 0 oder 1e 1 AU entsprechend 0 0001 0 0002 0 0005 0 001 0 002 0 005 0 01 0 02 0 05 0 1 0 2 0 5 1 2 5 bzw 10 AU ausw hlen Das LAMP Men In diesem Men erfolgt
49. ie meisten analytischen Zwecke ist eine Zeitkonstante von 1s am besten geeignet Schlie lich k nnen Sie in diesem Men auch die Lampe ein und ausschalten was entsprechend durch ON bzw OFF angezeigt wird Das UNITS Men UNITS signal A nm Dieses Men hat reinen Informationscharakter Es zeigt Ihnen die Einheiten zu den Werten im SIGNAL Men nderungen sind hier nicht m glich Das SCAN Men SCAN 620 740 F go AZ speed 0Hz Bei angehaltenem HPLC Lauf k nnen Sie aus diesem Men heraus mit vier auswahlbaren Geschwindigkeiten und vorgelagertem Auto Zero einen Scan durchf hren Sie k nnen den Scanbereich festlegen und ein Kantenfilter ein bzw ausschalten Der Schaltzustand des Filters wird durch F ein beziehungsweise F aus symbolisiert Der Bedienungsablauf des Scannens wird in der SOP 3 auf Seite 46 beschrieben Das PROG Men PROG 000 00 254 g0 000 00 Das Prog Men dient der Eingabe eines Zeitprogramms f r den Wechsel der Wellenl ngen f r die Messung Die Programmierung und auch die Programmausf hrung werden im Abschnitt Programm Eingabe auf Seite 45 beschrieben Inklusive der Start und der Schlusszeile kann ein Programm maximal 11 Zeilen enthalten Betrieb des Spektralphotometers 41 Das INT Men sig 0 6543 ref 0 3848 Die Werte sig und ref geben die gemessenen Lichtintensit ten des Signal bzw Referenzkanals an Die sig und ref Werte liegen im Bere
50. inen neuen PTFE Dichtungsring um die stabile Dichtheit der Zelle zu sichern Festlegung der L nge pr parativer Messzellen Diese Beschreibung gilt f r die pr parativen Messzellen A4066 A4067 und A4068 mit 1 8 oder 1 4 Anschl ssen Die Messweglange kann auf 2 1 25 oder 0 5 mm eingestellt werden Bei der Auslieferung ist die Messwegl nge werkseitig auf 2 mm eingestellt Zur Reduzierung der Wegl nge auf 1 25 oder 0 5 mm verfahren Sie bitte folgenderma en 1 L sen Sie den Gewindering mit einem Inbusschl ssel 2 Entfernen Sie die Edelstahlblende und die PEEK Distanzscheibe 3 Setzen Sie die Edelstahlblende wieder ein und ziehen Sie den Gewindering wieder sorgf ltig fest Durch das Fehlen der Distanzscheibe wird die Lichtf hrung tiefer in die Messzelle hinein geschoben 0 75 mm was eine Verk rzung der Messwegl nge auf 1 25 mm zur Folge hat Um eine weitere Verk rzung auf 0 5 mm zu erreichen verfahren Sie auf der anderen Zellenseite in analoger Weise Um die Messwegl nge in Schritten von 0 75 mm wieder zu vergr ern setzen Sie die Distanzscheiben wieder ein 56 Einfache Wartung 4 L sen Sie den Gewindering entfernen Sie die Edelstahlblende und nehmen Sie die Halterung mit Lichtf hrung mit einer Pinzette heraus 5 Schieben Sie die Lichtf hrung ungef hr 1 mm nach au en um die Wegl nge zu vergr ern Verwenden Sie bitte ein sauberes Tuch und vermeiden Sie die Ber hrung der Lichtf hrung mit den
51. ionierung auf dem Display und zur Best tigung der Eingabewerte Die Bet tigung der Cursortasten gt rechts oder lt links bewegt den Cursor auf die einzelnen Eingabe oder Schaltfelder und bestatigt eine erfolgte Eingabe oder Auswahl Mit den Cursortasten A auf oder V ab k nnen Sie den jeweils angesteuerten Parameter ndern bzw Optionen ausw hlen R ckansicht s unauamng dh 1 mt G 2 Poe I Abb 3 R ckansicht des Spektralphotometers K 2501 Analogausgang zum Schreiber oder Integrator Markierung der eingestellten Betriebsspannung Netzschalter RS 232 Interface Anschlussleiste fur Fernsteuerung Netzanschluss Seriennummer NOOR WD 38 Betrieb des Spektralphotometers Stromversorgung Ein Aus Autotest Das Spektralphotometer K 2501 wird wahlweise mit einem 115 oder 230 Volt Wechselstrom von 47 63 Herz betrieben Die Einstellung erfolgt werkseitig nach Kundenwunsch und kann bei Erfordernis durch den Sevice umgestellt werden Die aktuelle Einstellung ist auf der Ger ter ckseite markiert Abb 4 Abb 4 Markierung der werkseitig eingestellten Betriebsspannung Stellen Sie sicher dass die Netzspannung mit der auf der Ger ter ckseite markierten bereinstimmt der Netzanschluss vorschriftsm ig geerdet ist und ein entsprechendes drei adriges Netzkabel verwendet wird Verbinden Sie das Netzkabel mit dem Netzanschluss auf der Ger ter ckseite und schalten Sie das Phot
52. it den Fingern zu ber hren 4 Setzen Sie die Messzelle in umgekehrter Reihenfolge wieder zusammen und achten Sie darauf dass die PTFE Dichtung nicht den Strahlengang unterbricht Einfache Wartung SOP 10 SOP 11 55 5 Ziehen sie den Gewindering sorgf ltig mit dem Schl ssel fest um eine Besch digung der Linse zu vermeiden Pr parative Messzellen SUES lt lt Gewindering Edelstahlblende gt lt lt PEEK Distanzscheibe SE Dichtungshalter Druckbuchse r SR lt _ Lichtleiterstab mit m N PTFE Dichtung Abb 16 Schnittbild einer pr parativen Messzelle Diese Beschreibung gilt f r die analytischen Messzellen A4066 A4067 A4068 A4069 und A4095 Die pr parativen Messzellen haben eine stabf rmige Lichtf hrung anstelle der konkaven Linse analytischer Zellen 1 L sen Sie den Gewindering mit einem Inbusschl ssel 2 Entfernen Sie die Edelstahlblende und die PEEK Distanzscheibe nicht vorhanden in A4069 A4095 3 Nehmen Sie die Halterung mit der Lichtf hrung heraus indem Sie sie mit einer Pinzette an den beiden u eren Kerben erfassen 4 Schieben Sie die Lichtf hrung heraus und streifen Sie zur Reinigung der Linse die PTFE Dichtung ab 5 Setzen Sie die Messzelle in umgekehrter Reihenfolge wieder zusammen und verwenden Sie bei jeder Zellendemontage e
53. ke out the gasket holder by using a pair of tweezers 5 Push the light guide approximately 1 mm to the outside to enlarge the path length Use a clean cloth and do not touch the light guide with the fingers 6 Put the gasket holder back into the cell Insert the PEEK distance plate again and then the shutter 8 Fasten the outer thread carefully N 28 Simple Maintenance When fastening the threads the rod shaped light guide is pushed back in the correct position inside the cell Inserting a distance plate thus enlarges the path length for 0 75 mm It is not necessary to change the PTFE sealing ring when adjusting the path length Flow cells with fiber optical connectors Changing the path length of flow cells with fiber optical connectors can be done in the same way In these cells the screwthread is replaced by a special adapter Fig 17 They additionally contain a lens to focus the light onto the optical fibers Fiber optical connector with lensholder C D Lens ee d PEEK shutter Eal FE a PEEK distance plate E LI Gasket holder u S ll Light guide with PTFE seal BY 3 Z Fig 17 Fiber optical connector of a preparative flow cell Error messages and their reasons NR d Error messages and their reasons 29 Error message probable cause solution Deuterium lamp Lamp defect Exchange lamp zero posi
54. lay PROG 000 00 254 go 000 00 In der ersten Zeile des Programms steht als Sartzeitpunkt immer 000 00 0 Minuten 0 Sekunden und eine aktuelle Wellenl nge Die folgende Zeile enth lt die selbe Zeitangabe wie die vorhergehende und als Wellenl ngenangabe Dies ist sowohl die Schlusszeile als auch die Eingabezeile f r eine Fortschreibung des Programms Sie gelangen durch die Bet tigung einer der gt oder lt Tasten zum jeweils n chsten bzw vorhergehenden Eingabefeld Hier k nnen Sie dann mittels der A oder der V Taste entweder die Eingabewerte erh hen bzw erniedrigen Mit einem Wechsel zu einem anderen Eingabefeld gt oder lt Taste werden die eingegebenen nderungen bernommen und best tigt Aus den Programmeingabefeldern gelangen Sie auch durch Bet tigen der AUTO ZERO Taste zum Men selektor Rautenfeld zur ck Geben Sie In der Schlusszeile eine Zeit ein Erst danach wird das Eingabefeld f r nderungen der Wellenl nge in dieser Zeile zug nglich Es ist nicht m glich einen kleinereren Zeitwert als in der Vorg nger zeile einzugeben Dadurch wird immer ein logischer Programmablauf gew hrleistet e NR d SOP 3 Betrieb des Spektralphotometers Inklusive der Start und der Schlusszeile kann ein Programm maximal 11 Zeilen enthalten Sie k nnen also in einem Programmdurchlauf bei maximal 10 verschiedenen Wellenl ngen messen Vorsicht Wenn Sie in einer bestehenden Zeile
55. ly a filter 3 it is focussed by a concave mirror 4 on a flat grating monochromator 5 to fade out the desired wavelength The beam is then splitted by a half transparent mirror 6 One part beam delivers the reference signal 9 and the other after pathing the flow cell 7 the measurement signal 8 Preparing the Spectro Photometer K 2501 for Operation Preparing the Spectro Photometer K 2501 for Operation Unpacking After unpacking please check the device and accessories thoroughly for any damage that may have occurred during transport If necessary put forward any claim for damages to the carrier Use list Standard delivery and check that the Spectro Photometer K 2501delivery is complete Please contact our service department if you miss something or if you need support Please fill out the guarantee registration card and return it to us immediately Remove the transport protections from the display and from the flow cell housing Standard delivery WellChrom Spectro Photometer K 2501 without cell Operation Manual Power Supply Cable 230 V RS 232 Cable Integrator Cable Plug Strips with Connectors Analog Connection Cable Front View of the Spectro Photometer K 2501 Display information Foil key area Knurled cell screws Flow cell housing Flow cell cradle Outlet Flow cell Path length of cell Inlet OMNOAOAKRWN Fig 2 Front Panel Elements of Photometer and Flow C
56. m 1D Increase the lamp counter in the GLP menu The operating time counter will be set to zero by this implementation Put the lid back on from the top of the instrument and fasten the screws of the cover Check the intensity values in the INT menu Hint If a new lamp is installed it takes about 24 hours to reach the optimum working conditions Changing the halogen tungsten lamp This instruction applies to the Spectro Photometer K 2501 1 2 Unscrew the housing and remove it by lifting Pull the 2 pole plug of the old lamp item 1T Unscrew the two screws in the lamp socket item 2 with a screw driver and remove the whole lamp from the instrument including its socket item 4 and cables 3 Loosen the pin screw item 5 and pull the lamp out of its socket 4 Insert the new lamp assuring that it is correctly seated in the guiding slot item 5 5a and fasten the pin screw Insert the socket with lamp into the instrument screw it in securely item 2 and connect the 2 pole plug into the 2 pole socket item 1T Increase the lamp counter in the GLP menu The operating time counter will be set to zero by this implementation Put the lid back on from the top of the instrument and fasten the screws of the cover Check the intensity values in the INT menu 26 SOP 8 SOP 9 Simple Maintenance Cleaning the flow cell Noisy baselines and low sensitivities may be due to a dirty
57. meter K 2501 ohne Glasfaseroptik siehe Abb 2 Frontansicht des Spektralphotometers K 2501 auf Seite 36 1 L sen und entfernen Sie die beiden R ndelschrauben 3 von Hand 2 Ziehen Sie das Messzellengeh use heraus 3 Nehmen Sie die darin befindliche Zelle oder Dummyzelle mit zwei Fingern nach oben heraus 4 F hren Sie die neue Messzelle 7 ein und vergewissern Sie sich dass die eingravierte Spezifikation 8 zu Ihnen zeigt und der Metallstift des Photometergeh uses in die entsprechende Fixierungs ffnung auf der R ckseite der Zelle passt 5 Schieben Sie nun das gesamte System an das Geh use f hren die beiden Schrauben ein und ziehen diese manuell fest Das Ger t oder die Lampe brauchen f r einen Wechsel der Messzelle nicht abgschaltet zu werden Beim Abnehmen der Messzelle wird in der oberen Displayzeile die Fehlermeldung intens overflow angezeigt weil der AD Wandler durch den Lichteinfall bersteuert wird Dies ist kein Ger tefehler Nach ordnungsgem em Einsetzen der neuen Messzelle verschwindet die Meldung durch Bet tigung einer beliebigen Taste Kapillaranschluss an ein HPLC System Wenn Sie eine fl ssigkeitsgef llte Messzelle in Betrieb nehmen vergewissern Sie sich bitte dass das benutzte L sungsmittel mit dem vorher verwendeten mischbar ist Anderenfalls f hren Sie bitte eine Zwischensp lung mit einem mit beiden Fl ssigkeiten mischbaren Medium aus Anschluss der L sungsmittelleitung Die
58. nge und des Signalwertes Wenn Sie den Scan mit der Geschwindigkeit 0 Hz durchf hren wird der erforderliche manuelle Wellenl ngenwechsel durch den Hinweis move angezeigt wobei der Cursor auf dem m blinkt Zur n chsten Wellenl nge gelangen Sie jeweils durch Dr cken der A oder V Taste Durch Dr cken einer der gt oder lt Tasten k nnen Sie den Scan jeder Zeit und unabh ngig von der Scangeschwindigkeit abbrechen 48 Verbindung anderer Ger te mit dem Spektralphotometer K 2501 Verbindung anderer Ger te mit dem Spektralphotometer K 2501 Verwendung der Fernsteuerungsleiste Der Fernsteuerungsanschluss auf der Ger ter ckseite des Spektralphotometers K 2501 Pos 5 in Abb 3 auf Seite 37 dient zum Senden und Empfangen von Start oder Fehlersignalen an oder von anderen Ger ten Zum Beispiel k nnen die von einem Injektionsventil oder einem Autosampler ausgehenden Startsignale auf den START Eingang gelegt werden Alle Spannungen m ssen zwischen Erde und dem jeweils entsprechenden Ausgang geschaltet werden Bitte vermeiden Sie die Ber hrung der elektrischen Kontakte der Anschlussleisten Elektrostatische Entladungen bei der Ber hrung der Kontakte k nnen zur Zerst rung der Ger teelektronik f hren F r den ferngesteuerten Betrieb muss das Photometer im EXT CONTROL Men auf Externe Steuerung analog eingestellt werden siehe Seite 41 Belegung der Fernsteuerungsanschlussleiste Von den acht Positionen de
59. o enter a time value smaller than the previous one This ensures programs without time conflicts Including both the start and the ending line a program can consists of 11 lines as a maximum Therefore you can measure during a single run with up to 10 different wavelength s A Caution If you enter in any existing program line the time value of the predecessing line it becomes automatically the ending line That means all following lines will be irreversible deleted NR dk To delete a program enter in its second line the time value 000 00 0 minutes 0 seconds 18 SOP 3 Operating the Spectro Photometer Running a Program A program can be executed via an external signal section The PROG menu on page 12 as well as manually Position the cursor on the go field and press one of the A or V keys A running program is indicated by RUN see the following display accompanied by the actually measured signal the running time and the actual wavelength 0 4567 001 30 254 Any programmed change of the wavelength is followed by an AUTO ZERO A running program can be stopped at any time by pressing of any key If you leave a program the last wavelength setting will remain active A program will not be lost by switching off the interment Scanning SCAN 620 740 F go AZ speed 0Hz During a chromatographic run you can scan a received peak in a stopped flow mode You can select the wavelength range which is
60. ometer mit dem EIN AUS Schalter an Nach dem Einschalten erscheinen auf dem Display kurzzeitig Informationen zum Ger t und der Versionsnummer KNAUER V2 3 MINI SPEPHO Die beim Einschalten ablaufenden Selbsttests beinhalten eine berpr fung der Elektronik eine Wellenl ngenkalibrierung und ein Autozero Zuvor heizt sich die Lampe w hrend etwa 20 Sekunden auf die konstante Arbeitstemperatur auf Das Display hat derweil folgendes Aussehen Die Startroutine wird durch eine automatische Kalibrierung abge schlossen die durch das folgend Displaybild angezeigt wird calibration Nach ca 10 Minuten ist das Ger t einsatzbereit und das Display zeigt folgendes Erscheinungsbild signal 0 0000 X 254 t 0 2 ON Betrieb des Spektralphotometers 39 Betrieb des Spektralphotometers Aufbau der internen Software Die Software ist in verschiedene Einzelments gegliedert in denen jeweils unterschiedliche Einstellungen und Betriebsabl ufe m glich sind Sie gelangen in die einzelnen Men s wenn sich der Cusor auf dem Rautenfeld befindet und Sie jetzt die A oder die V Taste bet ti gen Wie in der Abb 5 veranschaulicht werden die Men s in einer Endlosschleife aufgerufen signal 0 0000 A 254 t 0 2 ON S N 00047755 00962 0h 101 UNITS signal au A nm tis Set Zero actual 000nm SCAN 620 740 F oo AZ speed 0Hz A RANGE 190 740 oA FILTER gt 3
61. r Fernsteuerungsleiste dienen zwei als Groundanschl sse einer als Fehlerausgabeanschluss und vier als Steuerungsanschl sse Abb 8 Fernsteuerungsanschl sse EXTA Steuerspannungseingang zur automatischen Wellen langenauswahl maximale Spannung 10 V 10 mV nm 5V Vorsicht Dieser Anschluss darf nicht belegt werden Er dient nur fur spezielle Servicefalle START Ein Kurzschluss nach GROUND l st einen Programm ablauf aus vergl Programm Ausf hrung auf Seite 46 AUTOZERO Ein Kurzschluss nach GROUND l st ein Auto Zero aus Eine Messung wird erst nach Abschalten des Zero Signals wieder m glich LAMP OFF Ein Kurzschluss nach GROUND bewirkt ein Abschal ten der Lampe OFF im Signal Men Ein offener Eingang bewirkt ein Einschalten der Lampe ON ERROR OUT Ein Fehlersignal verbleibt so lange aktiv wie ein Fehler angezeigt wird z B die Lampe nicht startet error OV no error 5V Verbindung anderer Ger te mit dem Spektralphotometer K 2501 49 Die folgende Abb 9 veranschaulicht die elektrischen Verbindungen des Spektralphotometers K 2501 mit der KNAUER Interface Box ei E SEN emer AA KO CAUTION BEFORE Green MADE IN GERMANY I Abb 9 Verbindungen des Spektralphotometers K 2501 mit der KNAUER Interface Box Die Verbindung 1 Integratorausgang wird mit einem Cinch Cinch Verbindungskabel hergestellt F r die Anschl sse 2 und 3 verwenden Sie Kabel deren Steckermontage im nachfolgenden
62. r Softwareauf zeichnung die Wellenl nge nicht mit aufgezeichnet Lampenwechsel Ziehen Sie den Netzstecker heraus bevor Sie das Ger t ffnen Bitte lassen Sie die Lampe mindestens 15 Minuten nach dem Ausschalten abk hlen Vorgehensweise beim Lampenwechsel siehe Abb 13 bis Abb 15 Abb 13 Draufsicht auf das Spektralphotometer K 2501 bei entferntem Geh use Einfache Wartung 53 4D ad H 1D 1T Abb 14 Lampenanordnung Abb 15 Lampenanschluss Ber hren Sie nicht den Glaskorper der Lampe Sollte dies versehentlich geschehen reinigen Sie bitte den Glask rper mit einem fusselfreien Tuch und i Propanol SOP 6 Auswechseln der Deuteriumlampe Diese Anweisung gilt f r das Spektralphotometer K 2501 1 L sen Sie die drei polige Verbindung der Lampe Pos 1D entfernen Sie die beiden Schrauben Pos 2 und ziehen Sie die Lampe vorsichtig heraus 2 Beim Einsatz einer neuen Lampe achten Sie auf den korrekten Sitz der Lampe in der F hrung Pos 3 3 Ziehen Sie die Schrauben an und stecken den Dreipolverbinder wieder ein Pos 1D 4 Erh hen Sie den Lampenz hler im GLP Men Der Betriebszeitz hler erf hrt dadurch ein automatisches Reset 5 Setzen Sie das Geh use wieder auf und schrauben es fest 6 berpr fen Sie die Intensit tswerte im INT Men Hinweis Wird eine neue Lampe installiert erreicht sie ihre optimale Leistungsf higkeit erst nach etwa 24 Stunden Einbrennzeit SOP 7 Auswechs
63. rial interface on the rear side of the device item 4 in Fig 3 on page 9 enable digital data transfer between the Spectro Photometer K 2501and a PC equipped with HPLC software EuroChrom or ChromGate Please connect this interface using a serial RS232 cable 2xDB9 female directly or if necessary via an interface multiplier to the COM Port of your computer To operate the photometer external controlled by a software package change the setting in the EXT CONTROL menu to keyboard see page 13 Simple Maintenance SOP 5 23 Simple Maintenance Control of the lamp s functionality The deuterium lamp used with the photometer K 2501 has an extended life time to ensure long time functionality and reliable measurements with low noise and baseline drift as well as high sensitivity The actual using time of the lamp depends on different factors like the number of lamp starts the average burning time and your requirements concerning noise and sensitivity To check the functionality of the lamp the two intensity values sig and ref to be found in the SIGNAL menu on page 12 provide helpful information The ref value refers to the intensity of the light measured in the reference channel and can be used for checking the quality of the lamp We recommend to check the ref value at regular intervals under the conditions mentioned above dummy cell A 240 nm This applies especially in case higher noise levels or decreased sensitivity
64. s set the more the signal will be smoothed A time constant of 1 s fits most of analytical purposes best At last you can switch ON OFF the lamp in this menu indicated by ON and OFF respectively The UNITS menu UNITS signal A nm This menu is for information only no changes are possible The units of the signal menu values are shown The SCAN menu SCAN 620 740 F go AZ speed 0Hz You can scan a spectrum in a stopped flow mode There are four scan speeds possible the scan range can be set an Autozero can be performed before and a cutoff filter can be activated F or deactivated F How to run a scan will be described in SOP 3 on page 18 The PROG menu PROG 000 00 254 go 000 00 The PROG menu serves to enter a time based program for changing the wavelength s The way how a program is entered and executed will be described in the section Entering a Program on page 17 Inclusive the start and the end line a program can consists of 11 lines as maximum Operating the Spectro Photometer 13 The INT menu This menu is for information only no changes are possible sig 0 6543 ref 0 3848 The values sig and ref record the light intensities of the signal and reference channel respectively The sig and ref values are in the range between 0 and 1 They depend on the selected wavelength the solvent in use the flow cell as well as on the age of the lamp The ratio of both the values s
65. s manual offer a convenient way of structuring complex tasks in the operation of your Spectro Photometer K 2501 They include step by step instructions leading the user through all routine tasks during operation They can be used for documentation purposes and be copied applied signed and filed in order to document the performance of the instrument Please operate the instrument and all accessories according to instructions and SOP s in this manual This ensures proper results and longevity of your equipment SOP 1 Installation of the Flow Cell ennennsennnennnennnennnennnennnennnenn 15 SOP 2 Capillary connections unesnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnannnannnannnennnannn 15 SOP 3 SGANN DE 18 SOP 4 WAGO plug strip assembling nuessnennnennnenanennnnnnnnnennnannn 21 SOP 5 Checking the wavelength accuracy znnennnennnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 23 SOP 6 Changing the deuterium lamp uunsunnsannnennnnnsnnnnennnnnn 25 SOP 7 Changing the halogen tungsten laImp ss ssseceeeeees 25 SOP 8 Purging the Flow Cell cssessesssessessseesseesseesseesseeseeeeees 26 SOP 9 Cleaning an analytical flow Cell esseseesesssssseesens 26 SOP 10 Cleaning a preparative flow Cell cessceseeeseeeseeenes 27 SOP 11 Changing the path length unesnnennnennnennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 27 The Spectro Photometer K 2501 The Spectro Photometer K 2501 General Description The WellChrom Spectro Photometer K 2501is a valuable new detector especially developed
66. sszellen mit Lichteteranschluss een 57 Fehlermeldungen und ihre Ursachen 58 Ersatzteile und Zubeh r 59 Messzellen f r das Spektralphotometer K 2501 59 Analytische Durchflusszellen 2442404444 nn 59 Pr parative Durchflusszellen nenn 59 U Z View Mikro Durchtlusszellen ne 59 Ersatzteil ebe innen enlarge 59 Technische Daten 4222222 anne 60 Gew hrleistungsbediNngungen nn nnnnnnnnnnnnnnnnnnn nn 61 Kontormmtt tserkl numg A 62 Using this Manual Using this Manual This manual refers to the WellChrom Spectro Photometer K 2501 Firmware Revision 1 06 or higher It is valid for any combination with analytical flow cells order number A 4061 A 4042 A 4043 preparative flow cells order number A 4066 A 4067 A 4068 A 4069 A 4095 CE cell A 4097 and all UZ View micro flow cells in standard and fiber optic version Conventions in this manual Arrows like this lt used in block diagrams indicate that the user is asked to press the corresponding arrow keys The operation of arrow keys is defined as follows Cursor right gt up A down V left lt Important Hints are marked by the marginal hand symbol Special Warnings are indicated by the marginal warning sign and printed in bold letters The marginal lamp symbol indicates helpful advice s Using this Manual SOP s in this manual The Standard Operating Procedures SOP provided with thi
67. ste 48 Folientastatur 37 Frontansicht 36 Gittermonochromator 35 GLP Men 42 Halogenlampe 53 Holmiumoxid Testzelle 51 Intensity overflow 57 Interne Software 39 INT Men 41 Isokratisches HPLC System 44 Kalibrierung 38 Kantenfilter 40 47 59 Kapillaranschluss 43 KNAUER Interface Box 49 LAMP OFF 48 Lampenanordnung 53 Lampenfunktion 51 63 Lampentyp 41 Lampenwechsel 52 LAMP Ment 41 L nge pr parativer Messzellen 55 Lichtleiteranschluss 56 Messzelle 43 Messzellenreinigung 54 Mikro Durchflusszellen 58 Optischer Weg 35 Pfeiltasten 37 39 Pr parative Messzellen 55 PROG Men 40 Programm Ausf hrung 46 Programm Eingabe 45 Rauschen 59 RS 232 Schnittstelle 37 50 R ckansicht 37 Scan AUTO ZERO 47 SCAN Men 40 Scannen 46 Signalgl ttung 40 SIGNAL Ment 40 Softwaresteuerung 50 SOP s 33 stand alone Betrieb 50 Startroutine 45 Stromversorgung 38 44 Technische Daten 59 UNITS Men 40 WAGO Anschlussstecker 49 Wartung 51 Wellenlangenbereich 42 Wellenlangengenauigkeit 59 Wellenlangenrichtigkeit 51 Wolfram Halogen Lampe 42 Zeitkonstante 40 59 Zubehor 58 A RANGE FILTER Ment 42
68. sung und die Steuerung des Spektralphotometers K 2501 erfolgen digital wodurch ein st rungsfreies Arbeiten des Ger tes gew hrleistet wird Ein einstellbarer Analogausgang und die Option f r eine analoge Fernsteuerung sind ebenfalls zug nglich Das Spektralphotometer K 2501 35 Optischer Weg im Spektralphotometer K 2501 4 dd TI t y ie PON an DON Lampe Deuterium oder Halogen Spalt Kantenfilter Umlenkspiegel konkav Flachgitter Halbtransparenter Spiegel Messzelle Photodiode Referenzdiode Abb 1 Optischer Weg im Spektralphotometer K 2501 Aus dem von der Lampe 1 emittierte Licht wird durch den Spalt 2 ein Strahl ausgeblendet und nach dem Passieren eines optionalen Filters 3 mit einem Hohlspiegel 4 fokussiert und zu einem Gittermonochro mator 5 geleitet um die gewunschte Wellenlange auszublenden Danach wird der Strahl durch einen semitransparenten Spiegel 6 geteilt Ein Teilstrahl liefert das Referenzsignal 9 Der andere wird durch die Messzelle 7 geleitet wo die optische Absorption mit einer Photodiode gemessen wird 36 Inbetriebnahme des Spektralphotometers K 2501 Inbetriebnahme des Spektralphotometers K 2501 Auspacken Alle KNAUER Ger te werden ab Werk sorgf ltig und sicher f r den Transport verpackt Pr fen Sie dennoch nach dem Auspacken alle Gerateteile und das Zubeh r auf m gliche Transportsch den und machen Sie ggf Schadenersatzanspr che sofort beim
69. tion found don t start Halogen lamp installed Change the setting in with lamp menu setting lamp menu Deuterium ERROR Zero position can not be To perform a calibra tion switch the instru ment OFF and ON Deuterium lamp installed with lamp menu setting Halogen Change the setting in lamp menu Intensity overflow Light intensity to high e g during exchanging the flow cell Push any key after proper installing the flow cell If only ERROR is displayed press any key to continue If there occur repeated problems starting the lamp or with calibrations please contact our service department The message ERROR interrupts a running program of your Spectro Photometer K 2501 as long as you have not pressed any key or an external start signal executes the program newly The message signal overflow do not cause a program interruption 30 Spare parts and accessories Spare parts and accessories Flow cells for the Spectro Photometer K 2501 All flow cells are also available equipped with fiber optical connectors for the use with the fiber optics version of the photometer K 2501 Analytical Flow Cells Order No Layer ID channel Volume Material Flow Maximum Celltype Thickness mm uL Range Pressure mm mL min bar Connector A4061 10 mm 1 1 10 stainless 20 300 1 16 steel with heat exchanger A4042 3 mm 1 16 1 0 2 stainless 50 300 steel A4045 3 mm 1 16 1 0 2 PEEK 50 30
70. wendung einer Spritze und lassen Sie das L semittel ca 5 min einwirken 3 Sp len Sie die Zelle anschlie end mit viel Wasser Anschlie end wird die Zelle im Stickstoffstrom getrocknet Verwenden Sie keine Pressluft zum Trocken da diese h ufig mikroskopisch kleine ltropfen enth lt die sich in der Zelle niederschlagen k nnen Wird die Messzelle nicht verwendet sollte sie mit 10 25 igem Ethanol oder Isopropanol gef llt werden Sollte das Sp len keinen ausreichenden Effekt erbringen k nnen alle Messzellen zur Reinigung der Linsen leicht demontiert werden Analytische Messzellen SITES A Gewindering Halterung Druckst ck 4 Linse 4 PFA Dichtring Abb 16 Schnittbild einer analytischen Messzelle Diese Beschreibung gilt fur die analytischen Messzellen A4061 A4042 und A4045 1 L sen Sie den Gewindering mit dem 3 mm Sechskantschl ssel der mit der Messzelle ausgeliefert wurde 2 Entfernen Sie die schwarze Linsenhalterung mit einer Pinzette oder durch vorsichtiges Abtippen auf eine saubere Flache Die in die Halterung eingelagerte Linse ist gegen den Flie pfad mit einer PTFE Dichtung abgedichted Diese Dichtung sollte bei jeder Linsendemontage gewechselt werden 3 Nehmen Sie die Linse heraus und reinigen Sie diese mit einem sauberen weichen Tuch oder mit einem geeigneten L sungsmittel in einem Ultraschallbad Achten Sie darauf die saubere Linse nicht m
71. xide test cell 23 Input voltage 10 INT menu 13 Intensity overflow 15 29 Internal software 11 Isocratic HPLC System 16 KNAUER Interface box 21 Lamp Change 24 tungsten halogen 14 type 13 LAMP menu 13 LAMP OFF 20 INDEX english Maintenance 23 Measurement signal 7 Micro flow cells 30 Noise 31 ON OFF switch 9 Optical connectors 28 Optical path 7 Path length 27 Plug strips 21 Power supply 10 16 Preparative flow cells 27 PROG menu 12 Program Creating 17 Running 18 Rear view 9 Reference signal 7 13 Remote control socket 20 RS 232 Interface 9 22 Scan AUTO ZERO 19 SCAN menu 12 Scan range 23 Scan rate 23 Scanning 18 Selftest 10 Sensitivity 31 SIGNAL menu 12 signal values 13 Software control 22 SOP s 5 Spare parts 30 Stand alone 13 Standard delivery 8 Technical data 31 Time constant 12 23 Time constant 31 Top view 24 UNITS menu 12 WAGO plug strip 21 Warming up 16 Wavelength accuracy 23 Wavelengths 31 Zero position 29 A RANGE FILTER menu 14 INDEX deutsch IN DEX deutsch Abmessungen 59 A IN Men 42 Allgemeine Beschreibung 34 ANALOG OUT Ment 41 Analytische Messzellen 54 Aufwarmphase 44 Autotest 38 AUTOZERO 37 48 Basisliniendrift 59 Betriebsspannung 38 ChromGate 50 COM Port 50 Deuteriumlampe 53 Direkte Steuerung 44 DYNASEAL 43 Empfindlichkeit 59 ERROR OUT 48 Ersatzteile 58 EuroChrom 50 EXT CONTROL Ment 41 Fehlermeldungen 57 Fernsteuerungslei

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