Manual de Utilização
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1. cuidadosamente entre amostras Typical Linearity for HI 4008 and HI 4108 Cupric Electrodes mV E XII Outras t cnicas de Medi o Adi o conhecida para Cu Uma concentra o desconhecida pode ser determinada adicionando uma quantidade conhecida volume e concentra o de i o a um volume conhecido da amostra Um valor mV retirado antes e depois da adi o de padr o e usando a equa o fornecida a concentra o desconhecida encontrada 2 V Equipamento necess rio e El cdrodo de jun o dupla da Hanna HI 5315 com solu o de enchimento HI 7072 parao HI 4008 e Medidor de pH ISE mV da Hanna HI 4222 ou outro medidor de i es ou pH mV adequado Nota papel milim trico linear til se n o estiver dispon vel um medidor ISE i o e Oagitador magn tico da Hanna HI 180 ou equivalente com barras de agita o HI 731320 Nota isole os copos do aquecimento do motor do agitador colocando material isolante como espuma ou corti a entre eles e Suporte de el crodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e Copospl sticos HI 740036P ou outro recipiente de medi o adequado VI Solu es Necess rias Para Medi es C pricas 0 1 M padr o c prico 500 mL HI 4008 01 ISA 500 mL HI 4000 00 Para medi es c pricas directas Usando pipetas volum tricas e utens lios de vidro efectue dilui es do HI 4008 01 para que2. vel baixo ou uma reprodutibilidade pobre Aresposta ptima podeserrestaurada removendo a superfide danificada com a tira miaoabrasiva HI 4000 70 Use luvas para proteger a pele Evite grandesaltera es na temperatura choquet rmico pois pode danificar o sensor e Sea membrana est danificada a resposta toma se extremamente lenta ou se o slope do el ctrodo diminui significativamente e os procedimentos acima n o ajudaram o sensor ou m dulo deve ser substitu do XI Medi o e Calibra o Directa Este m todo um procedimento simples para medir muitas amostras Um medidor de leitura ISE directa HI 4222 ou equivalente determina a concentra o do decsonhecido por uma leitura directa ap s calibrar o medidor com os padr es O medidor calibrado com um ou dois padr es acabados de fazer na gama de medi o linear dos desconhecidos S o adicionados 2 mL de ISA HI 4000 00 a cada 100 mL de padr o ou amostra Em regi es n o lineares s o necess rios mais padr es de calibra o Os desconhecidos s o lidos directamente As amostras com concentra o mais alta devem ser dilu das para se encontrarem dentro da gama de funcionamento dos el ctrodos O resultado final deve ser multiplicado pelo factor de dilui o correspondente para determinar a actual concentra o Pode ser utilizado um medidor de pH mV no modo de mV com papel milim trico Dois ou mais padr es acabados de fazer que se encont
3. 07 08 GARANTIA Os el ctrodos de l es Espec ficos da Hanna Instruments possuem garantia para defeitos em materiais e manufactura durante 6 meses a partir da data de compra desde que utilizados para a sua finalidade e mantidos de acordo com as instru es Se n o funcionam na primeira utiliza o contacte imediatamente o seu revendedor Danos devidos a acidentes m utiliza o m aplica o padroniza o ou falta de manuten o prescrita n o s o cobertos pela garantia Hanna Instruments reserva se o direito de modificar o desenho constru o ou apar ncia dos seus produtos sem aviso pr vio i HANNA instruments With Great Products Come Great Results COMBINATION HI 4108 CUPRIC O 2 e sy E Manual de Instru es Meia C lula Combinado HI 4008 HI 4108 Elecrodo de l es Espec ficos de Guprico EA With Great Products Come Great Results HI 4008 M ia C lula de G prico HI 4108 El ctrodo Combinado de Giprico Introdu o Os el ctrodos HI 4008 e HI 4108 da Hanna s o el drodos de i es espedficos desenhados para a medi o de i es de c prico em solu es aquosas O HI 4008 um sensor de estado s lido de meia c lula queregueruma refer ncia separada O HI 4108 um el drodo de i es espec ficos combinado Il Especifica es Tipo El drodo de Estado S lido com uma membrana de sulfito de prata sulfito de aprico l es med
4. a tampa de protec o fornecida sobre a membrana seca e armazene na caixa de armazenamento original fornecida com o el ctrodo XV Tabelas de convers o para Cu Multiplique por Moles L M a pom mg L 6 354 x 10 ppm mg L a M moles L 1 574 x10 da piscina de medi o Qu EDTA lt gt 0u EDTA O EDTA reage com o i o c prico formando um complexo O EDTA pode tamb m reagir com um hospedeiro de outros met is Trabalhando num pH entre 4 e 6 optimiza o pH do complexo Cu EDTA e tamb m desencoraja a complexa o com outros i es que formam complexos est veis num pH alto Consulte um Tratado de Qu mica Anal tica para t cnicas relativas ao seu interferente espec fico O end point assume se como estando na inflec o do mV versus curva de volume do titulante As medi es podem ser automatizadas utilizando o titulador da Hanna HI 901 ou tituladas manualmente Notas e Autiliza o de um padr o de cido ac tico pode aumentar a quebra do end point Prepare o padr o diluindo cido ac tico glacial 17 4 M para 1M e ajuste para pH 4 com KOH Adicione 1 parte de padr o a 10 partes de amostra e Sugere se a adi o de ISA 2 ml 100 mL amostra e Otitulante EDTA deve ser 10X mais concentrado que a concentra o C prica esperada e Metais competidores necessitardo de ser identificados e removidos ou mascarados Gr fico gerado no Titulador Hanna HI 901 durante titula o autom tica d
5. ay 9 648 x 10 coulomb mole IV Elementos do desenho dos el ctrodos HI 4008 e HI 4108 Tampa Man pulo do Corpo Membrana sensitiva Tampa superior Fios superiores O ring Jun o cer mica na haste interna Jun o l quida Mola Orif cio de enchimento S O Ring e Ficha Manga externa Membrana sensitiva Esta t cnica denominada Adi o Conhecida O m todo pode usar um slope de sensor ideal mas os slopes determinados actualmente na temperatura da medi o devem ser usados se conhecidos O volume e a concentra o do padr o adicionado pode causar uma altera o de mV de pelo menos 8 mV Este m todo pr programado com o medidor da Hanna HI 4222 pH ISE mV o que simplifica muito o m todo O m todo funciona bem para amostras com altas for as i nicas Exemplo A determina o de i o c prico em amostras com concentra es menoresque 1 X10 M usando adi o conhecida 1 Uma amostra de 50 mL de concentra o conhecida Vsample colocada num copo pl stico limpo com um sensor de c prico com 1 mL de HI 4000 00 ISA Visa 1 nu O valor de mV est vel mV 1 registado ap s a amostra ser misturada 2 Adiciona se 5mL Vstd de padr o 10 M Cstd ao copo e o valor de mV aumenta na medida em que aumenta a concentra o AE calculado como mV2 mV1 A concentra o c prica desconhecida na amostra original Csample pode ent o ser deter
6. brar a concentra o das amostras Nota padr o c prico 0 1M equivalente a 6355 ppm Os padr es com concentra es lt 10 M 63 6 ppm devem ser preparados diariamente Armazene num frasco de pl stico bem fechado Para 100 partes de padr o ou amostra adicione 2 mL de ISA VII Guia Geral As amostras concentradas gt 0 10 M devem ser dilu das antes da medi o Multiplique o resultado final pelo facor de dilui o correspondente Os padr es de calibra o e solu es de amostras devem estar mesma temperatura Para amostras com for a i nica alta use adi o de padr es ou m todos de titula o O agitador magn tico pode gerar calor Isole termicamente o copo que cont m padr o ou amostra do agitador magn tico colocando corti a ou outra folha isolante entreo copo eo disco de agita o Os padr es de calibra o e solu es de amostra devem ser agitados mesma taxa usando barras de agita o TFE de tamanho id ntico Enxague o par de el ctrodos com gua destilada ou desionizada entre amostras e seque cuidadosamente com um atoalhado absorvente descart vel N o esfregue os el crodos Evite precipita o de Cu OH mantendo o pH entre 4 e 6 Pr mergulhando a extremidade do sensor c prico num padr o dilu do optimizar a resposta Use concentra es a aproximadamente 10 M Asuperf de da pastilha aranhada corroida ou oxidada pode causar deriva uma perda de resposta de n
7. e i o de C prico usando HI 4108 como el ctrodo indicador my Potential Z007 140 80 204 404 100 12 18 24 30 mL Ti 00059 Volume III Teoria de Funcionamento Os el ctrodos de C prico HI 4008 ou HI 4108 s o aparelhos potenciom tricos utilizados para a determina o r pida de les livres de c prico em amostras e como um detector para a titula o de c prico com EDTA Os sensores Cuprico s o el ctrodos de terceiro tipo pois detectam cati es que amb m formam sais de baixa solubilidade com ani es de ulfito que tamb m formam sais de baixa solubilidade com prata er q O el ctrodo funciona como um sensor ou condutor i nico O HI 4008 requer um el ctrodo de refer ncia separado para completar o seu circuito electr nico O HI 4108 incorpora um el ctrodo de refer ncia A membrana misturada de sulfito de c prico sulfito de prata produz uma altera o potencial devido a altera es na actividade de i es c pricos da amostra Quando a for a i nica da amostra fixada pela adi o de ISA a voltagem proporcional concentra o de i es de c prico na solu o e o el ctrodo segue a equa o de Nernst E E 23RT nFregisto A E potencial observado E voltagens refer ncia e fixas internamente R constante de gas 8 314 volt coulomb K Mole n Carga no i o 2 A actividade de i es na amostra T temperatura absoluta em K F constante Farad
8. idos G prico Cu Gama de medi o 0 1M a 1X 10 M 6355 a 0 065 ppm les inteferentes Prata e merc rio devem estar ausentes Qualquer i o que forme um sulfito mais insol vel que sulfito de c prico interferir com a resposta do el ctrodo Entre estes incluem se bismite Bi ferro Fe brometo Br e coreto C7 se est o em altas concentra es A exposi o a longo termo neste i o envenenar a superf cie c prica A oxida o da superf cie c prica tamb m envenenar o el ctrodo Temperatura de funcionamento 0 80 C pH de funcionamento 3a 7 pH 4 6 recomendado Dimens es 12 mm 0D X120 mm inser o nominal Liga o BNC XII pH Os el ctrodos HI 4108 e HI 4008 podem ser utilizados em solu es com valores de pH entre 4 e 6 As amostras acima de pH 6 podem formar Cu OH Ajuste estas amostras com cido n trico XIV Armazenamento e Cuidados dos sensores HI 4008 e HI 4108 Os sensores HI 4008 e HI 4108 podem ser armazenados em padr es muito dil idos lt 103M por breves periodos de tempo O HI4008 deve ser armazenado seco com a sua tampa de protec o por longos per odos de tempo Para armazenamento a longo termo do el ctrodo combinado HI 4108 drene e lave os s is com gua destilada ou desionizada Desaperte a tampa superior e mova a manga extema pelo cabo acima Embrulhe a jun o cer mica na haste interna com Parafilm ou outra pel cula vedante Coloque
9. junto interior para dentro do corpo exterior deslizando a mola pelo cabo e apertando a tampa no seu local 4 Remova a tampa do orif cio de enchimento e o ring no tubo do orifico de enchimento 5 Usando uma pipeta a conta gotas fomedida adidone algumas gotas de solu o de enchimento HI 7072 ao el ctrodo molhando o o ring e lavando a c mara de solu o de enchimento Segurando no corpo do el ctrodo pressione cuidadosamente a tampa superior com o seu polegar Isto permite que a solu o de enchimento se drene do corpo Solte a tampa e verifique seo el ctrodo volta sua posi o original pode ter que intervir minimamente para que tal ocorra Aperte a tampa do el ctrodo ao corpo e encha o corpo do el ctrodo at que o volume da solu o de enchimento esteja mesmo abaixo do orificio de enchimento Coloque o el crodo num suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e ligue a ficha ao medidor 9
10. minada pela seguinte equa o C ample OE V enid Vo V 104s E Vo Pedi Vadias V sanda T Visa Vi CV Visa Vo ample 3 O procedimento pode ser repetido com a adi o de um segundo padr o para verificar o slope e funcionamento do m todo Titula o de c prico Um el ctrodo de c prico pode ser usado como um indicador para seguir o progresso e detectar o endpoint de uma titula o de complexa o de i es de c prico com padr o EDTA Durante a titula o o sensor segue a diminui o da concentra o de c prico enquanto s o efectuadas pequenas adi es de titulante EDTA O j o c prico reage com o EDTA e remove os i es livres 13 Procedimento 1 Siga assec es VIII eIX para preparar os sensores para a medi o 2 Siga a sec o VI para preparar os padr es solu es Os padr es devem estar dentro da gama de interesse Um mL HI 4000 00 ISA adicionado a 100 mL de ambas asamostrase padr es Adicione a barra de agita o e misture antes de efectuar medi es 3 Siga a sec o VII Guia Geral para optimizar a programa o de teste 4 Durante a calibra o melhor iniciar primeiro com amostras de concentra es mais baixas Aguarde por uma medi o est vel antes de registar valores Em concentra es mais baixas s o necess rios equil brios mais longos 5 Para prevenir o transporte e contamina o de amostras enxague os sensores com gua desionizada e seque
11. r do el drodo Perdasexcessivas gt 4 enem 24 horas n os o normais Seisto ocorrer verifique sea tampa est apertada ese o interface entre o cone intemo e o corpo exterior n o possuem detritos Adidone solu o de enchimento diariamente para manter uma boa press o Para uma resposta ptima este n vel deve ser mantido e n o permitir que des a mais do que 2 3 m abaixo doorifido deenchimento Asolu o de enchimento deve cobrir a cer mica que se encontra na haste intema Se ocorre uma medi o errada verifique se existe mat ria estranha presa pr ximo do coneintemo Drene limpe o cone exterior enquanto pressiona a tampa solte a tampa e volte a encher com solu o de enchimento fresca VIII Prepara o do el ctrodo HI 4008 1 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor 2 Prepareo el ctrodo de refer ncia enchendo o reservat rio eledtrol tico extemo com HI 7072 3 Coloque o sensor e el ctrodos de refer ncia no suporte de el ctrodo e ligue os cabos de liga o ao medidor HI 4108 1 Retire a pel cula que se encontra por dma da jun o cer mica na haste interna e deite a fora Isto apenas se utiliza para transporte ou armazenamento a longo termo 2 Enxague a haste interna com gua desionizada assegurando se que molha o o ring que se encontra na haste interna l a J a Remova a E pel cula AN 3 Voltea montaro el ctrodo empurrando cuidadosamente o con
12. ram na gama de medi o dos desconhecidos s o medidos em modo mV no medidor Estes valores s o impressos no papel milim trico e os pontos s o ligados criando uma linha curva Quando as amostras s o medidas os seus valores mV s o convertidos para a concentra o seguindo o mV para o eixo de concentra o na impress o X Verifica o R pida do Slope do El ctrodo e Podem se formar bolhas de g s da gaselia o da solu o e Ligue os sensores ao medidor pH mW ISE devida altera o da temperatura Bata ligeiramente o corpo e Coloque o medidor em modo mV do sensor para as desalojar da membrana sens vel e Coloque 100 mL de gua desionizada num copo com HI 4008 barra de agita o e 2 mL de HI 4000 00 ISA Adicione a e Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor barra de agita o e coloque a no agitador magn tico e Coloque os el ctrodos na amostra preparada HI 4108 e Adidone 1 mL de padr o HI 4008 01 ou padr o 01 M e Remova o inv lucro pl stico de protec o que cobre a jun o ou 001 M por dilui o ao copo Registe o valor de mV quando est vel Adicione mais 10 mL de padr o solu o HI 4008 01 ou o mesmo padr o dilu do solu o Registe o valor de mV quando a leitura estabilizou Este valor deve ser menor que o anteriormente registado mais negativo Determine a diferen a entre os dois valores mV Um valor aceit vel para este slope 27 4mV Ac o correcti
13. va Verifique se a tampa protectora foi removida HI 4009 Verifique se a pel cula pl stica foi removida da haste intema HI 4109 Verifique se os el drodos est o adequadamente ligados ao medidor e se o medidor est ligado Venfique se o padr o foi correctamente armazenado Volte a fazer os padr es se necess rio Se o slope do sensor n o se encontra na janela de slope sugerida mergulhando o sensor num padr o pode resolver o problema padr o lt 10 M Uma superficie sensitiva arranhada corro da ou oxidada pode ser polida com a tira de polimento HI 4000 70 Corte aproximadamente 2 5 cm da tira abrasiva Use luvas de protec o Molhe o lado fosco com gua desionizada e coloque sobre a membrana danificada do el ctrodo Coloque o seu polegar com luva contra a tira e rode para tr s e para a frente aplicando uma press o leve Continue a polir at estar satisfeito com a superfide Se aparecerem dep sitos escuros na tira de polimento mova o papel ligeiramente e continue a polir 10 cer mica antes de montar o sensor pda primeira vez Deveseradidonada solu o de enchimento refer ncia HI 7072 diariamente ao reservat rio electroltico antes de utiliza o do el cirodo Durante a medi o utilize sempre o el drodo com o onfido de enchimento abeto Durante a utiliza o normal a solu o de enchimento drenar lentamente pela pun o da jun o em cone na parte inferio
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