Home

MANUAL DE OPERAÇÃO

1. Ass Executante Ass Conferencista Figura 5 1 Formul rio de Registro de Dados Gera o da Rela o de Calibra o do AMOTOX com exemplo 5 6 7 8 9 P g 5 3 Ligar o AMOTOX Ler a press o diferencial dH no man metro a soma das leituras para cima e para baixo com rela o ao zero da escala Como foi afirmado na Se o 4 3 a leitu ra deve estar em torno de 4 6 cm H20 com o AMOTOX com filtro e espuma instalados a fim de propiciar uma vaz o em torno de 225 L min Caso n o esteja em 4 6 cm H20 ou ligeira mente superior ajustar com a v lvula do bypass Nota Ap s o ajuste com a v lvula manter esta apertada at a pr xima calibra o Caso ela afrouxe ou algu m a manuseie inadvertidamente entre calibra es tem se que realizar nova calibra o Desligar o aparelho Retirar o filtro do porta filtro e a espuma do cartucho de vidro Instalar a placa adaptadora do CPVMV no porta filtro Apert la bem com os quatro manipulos de aperto N o usar filtro nem espuma pois a calibra o toda feita apenas com as placas de resist ncia Pegar o man metro do CPVMV e escanch lo na porta do AMOTOX Verificar se o n vel do li quido est pr ximo da metade da escala Caso n o haja l quido suficiente complet lo Zerar o man metro coincidindo o zero da escala com o n vel do l quido Para movimentar a escala afrouxar e apert
2. TABELA 1 COMPOSTOS PARA OS QUAIS H PROCEDIMENTOS TESTADOS Composto An lise reco Composto An lise mendada Recomendada Alaclor CG DCE Folpet CG DCE Aldrin CG DCE Heptacloro CG DCE Aletrin CLAD UV Heptacloro ep xido CG DCE Aroclor 1242 CG DCE Hexaclorobenzeno CG DCE Aroclor 1254 CG DCE Lindano y BHC CG DCE Aroclor 1260 CG DCE Linuron CLAD UV Atrazina CG DNF Melation CG DNF ou DFC Bendiocarb CLAD UV Metil paration CG DNF ou DFC BHC a eB CG DCE Metoxicloro CG DFC Hexaclorociclohexanos Captano CG DCE Mexacarbato CG DFC Carbarilo CLAD UV Mirex CG DFC Carbofurano CLAD UV Monuron CLAD UV Clorodano t cnico CG DCE Trans nonacloro CG DCE Clorotalonilo CG DCE Oxiclorodano CG DCE Clorotoluron CLAD UV Pentaclorobenzeno CG DCE Cloropiritos CG DCE Pentaclofenol CG DCE 2 4 D steres e sais CG DCE Permetrin cis e trans CLAD UV Dactal CG DCE o fenilfenol CLAD UV p p DDT CG DCE Forato CG DNF ou DFC p p DDE CG DCE Propazina CG DNF Diazinon CG DCE ou Propoxur baygon CLAD UV DFC Diclorano CG DCE Piretrin CLAD UV Dieldrin CG DCE Resmetrin CLAD UV Dicofol CG DCE Ronnel CG DCE Dicr fotos CLAD UV Simazina CLAD UV Diuron CLAD UV Terbutiuron CLAD UV Etil paration CG DNF ou Trifluralina CG DCE DFC Fenvalerato CLAD UV Fluometuron CLAD UV P g 4A 30 Man metro 0 100 in V lvula de Controle da Vaz o Variador de po Voltagem Hor metro Moto ros Aspirador
3. motoaspirador mangueira v lula de bypass abafador de ru do registrador porta motor Figura 3 1 Esquema do AMOTOX 3 1 Casinhola Figura 1 1 A casinhola feita de alum nio anodizado e munida de porta e teto O teto com duas guas preso base do amostrador por duas dobradi as Quando em opera o o teto deve estar baixado Para mant lo erguido h uma escora de alum nio presa no topo da late ral da casinhola esquerda do operador Fecha se o teto por meio de cadeado H dois compartimentos na casinhola separados por uma bandeja No compartimento superior fi ca o porta filtro porta espuma Acessa se o compartimento superior levantando se o teto No inferior acessado pela porta frontal ficam o sistema de controle de vaz o placa de orif cio e sistema bypass o painel de controle o porta motor e o registrador de eventos A porta frontal fechada chave Na lateral esquerda da casinhola fica o abafador de ru dos dentro de uma caixa de alum nio P g 3 3 3 2 Conjunto Porta espuma Porta filtro Figuras 3 1 e 3 2 O Conjunto porta espuma porta filtro localizado no compartimento superior da casinhola O por ta espuma consiste num tubo de vidro espesso com um ressalto circunferencial interno para apoio de uma placa de PTFE ou de inox perfurada a qual por sua vez sustenta
4. ENERG TICA IND E COM LTDA Rua Gravata 99 Rocha E z CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ EN E RGETICA CNPJ 29 341 583 0001 04 IE 82 846 190 Qualidade do Ar Fone 0xx21 3797 9800 Fax 0xx21 2241 1354 www energetica ind br AMOTOX AMOSTRADOR DE ORG NICOS T XICOS MANUAL DE OPERA O Respons vel Jos Walderley Co lho Dias ENERGETICA Rio de Janeiro DATA 01 02 2012 REVISAO 02 NDICE P g Se o Descri o Cd P g 6 0 Introdu o Princ pios M todos e Aplica es Princ pios de Opera o Meios de Coleta M todos TO O Equipamento Casinhola Conjunto Porta espuma Porta filtro Controlador Medidor Volum trico da Vaz o Porta motor Painel de Controle Man metro de Coluna d gua Registrador Cont nuo de Eventos Componentes Menores Energiza o do AMOTOX Controle do Tempo Volume de Ar Amostrador Calibrador Padr o de Vaz o para M dio Volume Estanqueidade Recebimento e Instala o Recebimento Instala o Ajuste da Faixa de Vaz o Calibra o Considera es Preliminares Material para a Calibra o Prepara o Preliminar Passos para a Calibra o Periodicidade da Calibra o Opera es Preliminares Prepara o do M dulo de Amostragem Opera o de Amostragem Considera es de Temperatura e Press o Material para o Campo No Campo Antes da Amostragem No Campo Ap s a Amostragem
5. emit Dp N a Timer in X 108 Figura 1 T pico amostrador de ar de grande volume para o monitoramento de pesticidas comuns e PCBs P g 44 31 Anel de Reten o do Filtro Junta de Silicone Filtro de Quarizo Fluxo de Ar Filtro de y Part culas PET asna Tela de Suporte do Filtro An aunne ih ie Junta de Silicone Suporte do Cartucho de Vidro Filtro i E Tela de Reten o Sorvente M dulo de U am aii Tela de Reten o ls s Y Junta de Silicone Exaust o do Fluxo de Ar Porta Cartucho Parte 1 Figura 2 T pico conjunto de cartucho adsorvente para amostragem de pesticidas comuns e PCBs P g 4A 32 Suporte e Filtro com 4 de di metro Suporte e Cartucho para Absorvente EPV Engates R pidos Engate r pido para o man metro V lvula de Controle de Vaz o rd Hor metro ui AY Figura 3 Amostrador de ar de grande volume portatil desenvolvido pela EPA P g 4A 33 Sa da de gua j Coluna Synder com md Se Hi a Condensador Allihn 3 bolas macro Tubo e dedal de extra o m Soxhlet JON Frasco evaporador e de500 mi Re Tubo concentrador e Frasco m de 10ml a Aparato de Extra o Soxhlet b Evaporador Kudema Danish K D com Condensador Allihn com Coluna Macro Synder Pipeta Pasteur descart vel de LA ea 1 grama de Sulfato de S dio 3 polegadas 10 gramas de s lica
6. o do porta motor primeiramente solte o de sua abra adeira e retire o plugue do motor de sua respectiva to mada na caixa de tomadas e em seguida afrouxe os quatro manipulos de alum nio tendo o cuidado de segurar firmemente o porta motor com uma das m os um dos componentes do amostrador desmontado com mais frequ ncia para a troca das esco vas do motor ou do pr prio motor A manuten o do motor e de suas escovas pode ser visto com deta lhe na Subse o 8 1 3 5 Painel de Controle Figuras 1 1 3 1 3 3 e 8 2 O painel de controle de alum nio anodizado e cont m de cima para baixo os seguintes instru mentos e acess rios timer hor metro chave liga desliga sinaleiro e porta fus vel Al m disso conta com um plugue de extens o para recebimento da for a el trica e duas tomadas para recebimento dos plugues el tricos da caixa de tomadas que por sua vez recebe os plugues do motoaspirador e do ven tilador e do registrador Compacto o painel fixado no interior da casinhola direita do observador por apenas dois parafusos O painel cont m quase todo o sistema el trico do amostrador Ver o esquema el trico do amos trador nas Figuras 3 3 e 8 2 P g 3 5 Painel de controle cabo de W Cabo do for a motor 5 m Cabo do f bd registrador Tomada de a So extens o Prensa x cabo Portamotor Motor Re
7. o r da rela o de certifica o Nota Conforme recomenda o da Andersen o fator de correla o r deve ser gt 0 99 para que a calibra o seja v lida Caso r lt 0 99 refa a os c lculos e se necess rio repita o procedimento de cali bra o Para uso subsequente do CPVMV nas calibra es dos amostradores calcule Q e Q a partir das rela es de calibra o abaixo obtidas por explicita o de Q e Q respectivamente nas Equa es E 1 e E 2 acima e Para vaz o em condi es reais if E F dH 5 Eq E 3 a P a onde Qa vaz o volum trica em condi es reais indicada pelo CPVMV m padr o min dH perda de carga atrav s do orif cio do CPVMV cm H20 Ta temperatura ambiente durante a calibra o do amostrador K K C 273 P press o barom trica no local da calibra o do amostrador mm Hg a inclina o da rela o de calibra o do CPVMV b intercepto da rela o de calibra o do CPVMV e Para a vaz o em condi es padr o Q H fE 3 Eq E 4 onde Qp vaz o volum trica em condi es padr o indicada pelo CPVMV m padr o min dH perda de carga atrav s do orif cio do CPVMV cm H20 P press o barom trica durante a calibra o do amostrador mm Hg T gt temperatura ambiente durante a calibra o do amostrador K K C 273 a inclina o da rela o de calibra o do CPVMV b intercepto da rela o de calibra o
8. ASSINATURA DO EXECUTOR Press o barom trica durante calibra o Hg mm Hg Ponto de ajuste da calibra o PA CALIBRA O DO AMOSTRADOR Valores reais da calibra o Valores calibrados Man metro Man metro Man metro do Man metro Valor calculado da va do calibrador de Magnahelic Calibrador de Magnahelic z o no calibrador de orif cio polegadas Orif cio Y4 orif cio polegadas Y2 Y3 m padr o min Y1 X1 70 60 50 40 30 20 10 Defini es Y1 Leitura do calibrador de orif cio pol H20 Y4 Valor calculado para o Magnahelic Y2 Leitura do Magnahelic pol H20 Y2 Pa 760 298 Ta 273 7 Pa Press o barom em cond reais mm Hg X1 valor calculado da vaz o no calibrador m padr o min Y3 B1 M1 B1 Intercepto do fabricante para o calibrador de orif cio M1 Inclina o do fabricante para o calibrador de orif cio Y3 Valor calculado para o man metro do calibrador Y 1 Pa 760 298 Ta 273 7 Psta Press o barom trica em cond padr o 760 mm Hg T Temperatura em condi es reais C Tstq temperatura em cond padr o 25 C Figura 9 Formul rio de dados de calibra o no campo de padr o de transfer ncia tipo orif cio P g 44 39 V lvulas Y1 Y3 Orificio NT ols H O Hy Q adj Calibrado 4 eme me i 3 A Man metro H20 adj H 0 0 18in ESEE Samping head m k y Eq 4 X1 w 3 scmm 3 Conect
9. DB 5 DB 17 DB 608 e DB 1701 de 4 6 mm x 25 cm est o dispon veis no mercado Outras colunas podem tamb m fornecer resultados aceit veis 8 3 3 Coluna CLAD HPLC em ingl s Como exemplo Zorbak SIL ou uBondpak C 18 de 4 6 mm x 25 cm Outras colunas podem tamb m fornecer resultados aceit veis P g 4A 7 8 3 4 Micro seringas Volume 5 uL ou outros tamanhos adequados 8 3 5 Balan a Balan a Mettler ou equivalente 8 3 6 Todas as seringas gases e outros suprimentos pertinentes necess rios Para operar o sistema CG EM 8 3 7 Pipetas micropipetas seringas buretas etc Para realizar calibra o e adicionar solu es spikes spiking solutions em ingl s e diluir amostras se necess rio incluindo seringas para a medi o exata de vo lumes tais como 25 uL e 100 pL 9 Equipamentos e Materiais 9 1 Materiais para Coleta de Amostras ver Figura 5 9 1 1Filtro de fibra de quartzo Filtro de microfibra de quartzo sem aglutinante de 102 mm Whatman Inc 6 Just Road Fairfield NJ 07004 filtro tipo QMA 4 9 1 2Tarugos de espuma de poliuretano EPU ver Figura 5a Tipo poliuretano densidade 0 022 g cm de material em manta com 3 polegadas de espessura A EPU deve ser do tipo poli ter usado em estofamento de m veis travesseiros e colch es Os cilindros tarugos de EPU devem ter di metros ligeiramente maiores que o di metro interno do cartucho Fornecedores New Star Environmental 3293 Ashburton Chase NE Ro
10. metro cm H20 Inic dHo Final dHoj p cima p baixo p cima p baixo 2 4 2 4 2 6 2 6 Leitura do horametro h 100 Inicial 53 73 Final 77 73 DADOS DA ESPUMA E DO FILTRO Identifica o da espuma de poliuretano Identifica o do pr filtro CONTROLE DA QUALIDADE Amostrador recalibrado conforme programa o Sim X N o 1 A vaz o se manteve na faixa de 200 a 300 L min Sim X N o Tra ado da pena na carta indicando anormalidade Sim N o X OBSERVA ES N o houve qualquer evento incomum durante a amostragem Ass Conferencista Ass Executante Figura 6 2b Formul rio de Registro de Dados Amostragem com o AMOTOX com dados completos P g 7 1 7 0 C LCULOS 7 1 C lculo do Volume de Ar O volume de ar amostrado dado por V Omt Eq 7 1 onde volume de ar amostrado em condi es padr o m vaz o m dia deslocada pelo AMOTOX em condi es padr o m min tempo decorrido da amostragem medido com o hor metro min Vp Qpm t A vaz o m dia Q m a m dia das vaz es calculadas no in cio e no fim da amostragem em fun o respectivamente das leituras do man metro dH anotadas As vaz es Q no in cio e no fim da amostragem s o determinadas a partir da curva de calibra o do AMOTOX ver exemplo na Figura 5 3 pela equa o de regress o 1 BID Q dH Et b Eq 5 3 a
11. ou PNT 3012 220 V Timer programavel 7 dias digital PNT 2011 110 V ou PNT 2012 220 V Chave liga desliga PNT 202 Porta fusivel PNT 204 Sinaleiro led PNT 2031 110 V ou PNT 2032 220 V P g 8 6 Registrador cont nuo man metro e calibrador padr o RP4Q11 110 V ou RP4QI2 220 V Kit de calibra o para m dio volume completo com CPVMV CPV placa adaptadora 5 placas de resist ncia man gueira man metro de 400 mm e estojo L quido para man metro frasco com 50 ml MNU 117 P g 9 1 9 0 REFER NCIAS e Mark A Cogan and James P Lodge Jr Operating Manual The Wedding amp Associates Polyure thane Foam Organic Toxics Sampler Fort Collins CO August 1992 e Thermo Andersen Operator Manual Polyurethane Foam PUF Sampler Smyrna GA e USEPA 1984 Compendium Method TO 4 Method for the determination of organochlorine pes ticides and polychlorinated biphenyls in ambiente air Quality Assurance Division Environmental Monitoring Systems Laboratory United States Environmental Protection Agency Reasearch Tri angle Park NC 27711 April 1984 e USEPA 1984 Compendium Method TO 9 Method for the determination of polychlorinated di benzo p dioxins PCDDs in ambiente air using high resolution gas chromatography high resolution mass spectrometry HRGC HRMS Quality Assurance Division Environmental Monito ring Systems Laboratory United States Environmental Protection Agency Reasea
12. 1110 Procedimentos t cnicos Par grafo 4 8 2 da Norma ABNT NBR 9547 Set 1997 e Par grafo 5 6 3 da Norma ABNT NBR 13412 Jun 1995 EQUIPAMENTOS PADR ES UTILIZADOS Os equipamentos e padr es utilizados est o relacionados em tabela na Pagina 4 4 Os procedimentos de calibra o aqui empregados obedecem os m todos pertinentes da ABNT e da US EPA vide refer ncias na P gina 4 4 As nota es aqui utilizadas s o as da ABNT Os resultados desta calibra o compreendem a faixa de vaz o de 0 16 a 0 4 m3 min portanto s o adequados tanto para o Amostrador de Part culas Port til Handi Vol ENERG TICA quanto para o Amostrador PUF ANDERSEN Neste certificado os resultados da calibra o uma rela o normalmente representada por uma reta s o apresentados tanto para condi es padr o como para condi es reais Condi es padr o conforme a Resolu o 3 do CONAMA s o aquelas para 25 C 298 K e 760 mm Hg e As incertezas expandidas relatadas neste certificado s o baseadas em incertezas padronizadas combinadas multiplicadas por um fator de abrang ncia k 2 776 fornecendo um n vel de confian a de aproximadamente 95 As incertezas padr o de medi o foram determinadas de acordo com a publica o EA 4 02 e Este certificado v lido somente para o equipamento calibrado e seus resultados se condicionam a situa es aceit veis de transporte uso e condicionamento Altera o de seu conte do
13. 14 sobre a sede circular da placa adaptadora Nota As normas pedem que se comece a calibra o com a placa com o maior n mero de furos Em seguida monte o copo de orif cio sobre a placa de resist ncia apertando o com sua rosca de acoplamento Nota N o instalar filtro no porta filtro nem espuma no cartucho durante a cali bra o Ligar o amostrador e deix lo funcionar por 5 min para que o sistema atinja equil brio t rmico Dar ent o in cio ao levantamento dos valores para cima e para baixo da press o diferencial no man metro do calibrador dH e da press o diferencial no man metro do orif cio dH pa ra as cinco placas de resist ncia Aten o Sempre fa a as leituras para cima e para baixo a partir do zero da escala e anote as 5 7 8 9 no formul rio de registro Abstenha se de som las Deixe a soma para a planilha de c lculo Lembre se que anotando as leituras para cima e para baixo voc est permitindo que al gu m confira as leituras e verifique a soma delas dH total e dH total O zeramento da esca la n o cr tico visto que n o afeta a soma das leituras Registrar no formul rio as leituras para cima e para baixo de dH cm H20 indicadas no man metro do calibrador para a placa n 14 j instalada Anotar as leituras na Coluna 2 do formul rio Igualmente registrar no formul rio as leituras para cima e para baixo d
14. 65 a 125 s o consideradas aceit veis 15 4 Seguran a do M todo 15 4 1 O procedimento pode envolver materiais opera es e equipamentos perigosos Este m todo n o tem a inten o de abordar todos os problemas de seguran a associados com seu uso 15 4 2 da responsabilidade dos usu rios consultar e estabelecer pr ticas de seguran a e de sa de apropria das e determinar a aplicabilidade de limita es regulat rias antes da implementa o do procedimento Isso deve ser parte do manual de POPs do usu rio 16 Refer ncias 1 Riggin R M Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Compounds in Ambient Air U S Environmental Protection Agency Environmental Monitoring Systems Laboratory Quality Assurance Division research Triangle Park NC EPA 600 4 84 041 Arbil 1984 2 Winberry W T Jr et al Determination of Benzo a Pyrene and Other Polynuclear Aromatic Hydrocarbons PAHs in Ambient Air Using Gas Chromotographic GC and High Performance Liquid Chromatographic HPLC Analysis Method TO 13 in Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Compounds in Ambi ent Air Second Supplement U S Environmental Protection Agency Environmental Monitoring Systems Labora tory Quality Assurance Division Research Triangle Park NC EPA 600 4 89 018 March 1989 3 Winberry W T Jr et al Determination of Organochlorine Pesticides in Indoor Air Method IP 8 in Compen dium of Methods
15. Insira o cartucho carregado no amostra dor P g 4A 18 11 3 3 8 Coloque o variador de voltagem e a v lvula de controle de vaz o nos valores estabelecido usados na Se o 11 2 3 e a chave liga desliga Ligue o hor metro e anote a hora inicial Ajuste a vaz o no Magnahelic se necess rio usando a v lvula de controle de vaz o 11 3 3 9 Anote a leitura do Magnahelic a cada 6 horas durante o per odo de amostragem Use os fatores de cali bra o ver Se o 11 2 2 24 para calcular a vaz o desejada Anote a temperatura ambiente press o barom tri ca e a leitura do Magnahelic no in cio e durante a amostragem 11 3 4 Recolhimento da Amostra 11 3 4 1 No fim do desejado per odo de amostragem desligue o amostrador Cuidadosamente remova o cabe o te de amostragem contendo o filtro e o cartucho adsorvente Coloque a placa protetora sobre o filtro para proteger o cartucho durante transporte para a rea de recolhimento limpa Tamb m coloque um peda o de folha de alum nio em torno do fundo do cabe ote adsorvente do amostrador 11 3 4 2 Usando um orif cio de calibra o realize uma verifica o final da vaz o calculada do amostrador como descrito na Se o 11 2 3 Caso a calibra o desvie em mais de 10 da leitura inicial marque como suspeitos os dados da vaz o para aquela amostra e inspecione e ou remova de servi o Anote os resultados no Formul rio de Dados de Amostragem no Campo Figura 11 11 3 4 3 Transporte
16. Method TO 4A Janeiro de 1999 1 1 1 1 TRADU O DO ORIGINAL Determination of Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Ambient Air Using High Volume Polyurethane Foam PUF Sampling Followed by Gas Chromatographic Multi detector Detection GC MD 1 1 1 1 1 1 Tradu o de Jos Walderley Co lho Dias Revis o de Rosangela Rita Serpa Rajoy Rio de Janeiro 01 de Julho de 2011 NDICE P gina 1 Escopo 4A 1 2 Resumo do M todo 4A 1 3 Significa o 4A 1 4 Documentos Aplicaveis 4A 1 4 1 Padr es ASTM 4A 1 4 2 Documentos da EPA 4A 1 4 3 Outros Documentos 4A 2 5 Defini es 4A 2 6 Interfer ncias 4A 3 7 Seguran a 4A 4 8 Aparelhagem 4A 5 8 1 Amostragem 4A 5 8 2 Limpeza e Concentra o de Amostras 4A 6 8 3 An lises de amostras 4A 6 9 Equipamentos e Materiais 4A 7 9 1 Materiais para Coleta de Amostras 4A 7 9 2 Extra o e Concentra o de Amostras 4A 7 9 3 An lises de Amostras por CG EM 4A 8 10 Prepara o do Cartucho de Amostragem EPU 4A 8 10 1 Resumo do M todo 4A 8 10 2 Prepara o do Cartucho de Amostragem 4A 8 10 3 Procedimento para Certifica o de Cartucho EPU 4A 9 11 Montagem Calibra o e Coleta Usando um Sistema de Amostragem de Grande 4A 10 Volume 11 1 Descri o do Aparelho de Amostragem 44 10 11 2 Calibra o do Sistema de Amostragem 44 10 11 3 Coleta de amostras 44 17 12 Procedimento de E
17. a fim de amaciar as escovas do mo tor Desligue o motor Assegure se que os man metros estejam zerados Ligue o motor de grande volume 11 2 1 8 Anote o tempo em minutos necess rio para passar um volume conhecido de ar aproximadamente 5 7 a 8 5 m dear para cada placa de resist ncia atrav s do medidor roots usando o contador do medidor roots e um cron metro 11 2 1 9 Anote as leituras de ambos os man metros do man metro de coluna d gua do orif cio AH e do ma n metro do medidor roots AP no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio ver Figura 7 11 2 1 10 Desligue o motor de grande volume 11 2 1 11 Substitua a placa de resist ncia n 5 pela placa de resist ncia n 7 11 2 1 12 Repita as Se es 11 2 1 3 at 11 2 1 11 11 2 1 13 Repita para cada placa de resist ncia Anote os resultados no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio ver Figura 7 necess rio apenas um minuto para o aquecimento do motor Certifique se de apertar bem o orif cio para evitar quaisquer vazamentos Tamb m verifique se n o h rachaduras nas juntas NT O calibrador fabricado pela Energ tica cont m tamb m 5 placas de resist ncia ao fluxo mas com 8 9 11 13 e 14 furos cada furo com di metro menor do que o di metro dos furos das placas do calibrador de grande volume P g 4A 12 Nota A coloca o do orif cio antes do medidor roots causa uma redu o da press o abaixo da press o atmosf rica na
18. amostragem e 5 quando um meio de coleta de amostras diferente do que foi utilizado na calibra o original do amostrador utilizado para amostragem P g 44 11 11 2 1 Calibra o do padr o de transfer ncia tipo orif cio Calibre o amostrador de grande volume modifica do no campo usando um padr o de transfer ncia de vaz o tipo orif cio previamente calibrado Certifique o padr o de transfer ncia tipo orif cio no laborat rio contra um medidor roots de deslocamento positivo ver Figura 6 Uma vez certificado a recertifica o pode ser realizada com baixa frequ ncia caso o orif cio seja protegido contra da nos Recertifique o padr o de transfer ncia tipo orif cio uma vez por ano utilizando um conjunto de cinco placas de resist ncia Nota O conjunto de cinco placas de resist ncia usado para alterar a vaz o atrav s do orif cio de modo que se jam obtidos v rios pontos para a curva de calibra o do orif cio O seguinte procedimento esbo a os passos de calibra o do padr o de transfer ncia tipo orif cio no laborat rio 11 2 1 1 Anote a temperatura ambiente T4 em C e a press o barom trica PL em mmHg no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio ver Figura 7 Calcule a temperatura ambiente em K temperatura absoluta e anote a no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio T em K 273 T em C 11 2 1 2 Prepare o equipamento de calibra o do orif cio no laborat rio confor
19. ao lado da casinhola Abra as torneirinhas do man metro e veja o movimento do l quido O lado que desce corres ponde tomada a montante da placa de orif cio do amostrador O lado que sobe tomada a jusante da placa Com o man metro mede se a press o diferencial dH Desligue o amostrador Seguindo as instru es do Ap ndice A prepare o timer para a pro grama o de liga desliga do amostrador Acerte a hora Seguindo as instru es do Ap ndice B verifique o hor metro e tome a leitura do mesmo caso necess rio Ajuste da Faixa de Vaz o O amostrador deve ser ajustado para operar com vaz es na faixa correta 1 2 3 4 5 6 7 Instale uma espuma de poliuretano e um pr filtro Nota Esta espuma e o filtro n o devem ser usados em amostragens Entretanto guarde os para futuros ajustes Abra a porta da casinhola e localize a v lvula do bypass Abra a v lvula inteiramente sentido contr rio dos ponteiros do rel gio Verifique se amostrador est ligado a uma tomada de for a Com o timer na posi o manual ponha o equipamento para funcionar Deixe o equipamento funcionar por 5 minutos at atingir equil brio t rmico Aten o deixar o equipamento funcionando com a v lvula de bypass fechada poder danificar o motoaspirador Utilize a Equa o 5 3 e os par metros a e bo obtidos na ltima calibra o para determinar a press o diferencial no man metro do orif cio que
20. colocados num extrator Soxhlet de 300 mL usando f rceps pr enxaguado 12 1 7 Antes de iniciar a extra o adicione 100 uL de solu o de OCN diretamente em cima do tarugo de EPU Nota Incorporar uma concentra o conhecida de solu o na amostra enseja uma verifica o de garantia da qua lidade para se determinar a efici ncia de recupera o da extra o e de processos anal ticos 12 1 8 Conecte o extrator Soxhlet ao frasco de fervura de 1000 mL e ao condensador Umede a as juntas de vidro com dietil ter hexano 10 para assegurar uma boa veda o entre as conex es Se necess rio o tarugo de EPU pode ser ajustado com f rceps de modo a ficar bem encaixado ao longo do sif o O procedimento acima deve ser seguido para todas as amostras com a inclus o de uma amostra de controle do branco 12 1 9 O fluxo de gua para as torres de condensa o do conjunto de extra o Soxhlet deve ser verificado e a unidade de aquecimento ligada Enquanto as amostras fervem o extrator Soxhlet deve ser inspecionado assegu rando se que esteja enchendo e sifonando de maneira adequada 4 a 6 ciclos por hora As amostras devem circu lar por pelo menos 16 horas 12 1 10 No fim do processo de extra o m nimo de 16 horas a unidade de aquecimento desligada e a amos tra resfriada temperatura ambiente 12 1 11 Os extratos s o ent o concentrados a 5 mL usando um aparelho Kuderna Danish K D O K D prepa rado e montado com tub
21. corresponda a 0 225 m min em condi es padr o 0 225 m min a recomenda o do TO 4 para que se obtenha um volume de amos tragem superior a 300 m padr o numa amostragem de 24 horas A Equa o 5 3 fica da se guinte forma para dH explicitado dH 1 597 15 a2Qp b2 Eq 4 1 Por exemplo dH 4 6 cmH20 para T 298 K 25 C P3 760 mmHg a2 41 401 b2 4 718 Qp 0 225 m min 225 L min Com o equipamento funcionado abra lentamente a v lvula de bypass at atingir no man me tro a leitura da press o diferencial nas condi es Prossiga ent o para a calibra o propriamente dita P g 5 1 5 0 CALIBRA O 5 1 Considera es Preliminares O objetivo da calibra o do AMOTOX correlacionar por meio de um CPVMV calibrador padr o de vaz o de m dio volume a press o diferencial no man metro de coluna com a vaz o de ar que pas sa no conjunto pr filtro espuma de poliuretano Como se sabe a concentra o de um determinado poluente normalmente expressada em mi crogramas por metro c bico ug m corrigidos para as condi es padr o 760 mm Hg e 298 K Portan to os resultados da calibra o do amostrador devem prover vaz es nas condi es padr o Q As indica es do man metro de coluna d gua do AMOTOX s o sens veis a ambas a temperatura ambiente e a press o barom trica Deste modo deve se ter todo o cuidado na determina o dos valo res m dios para a temperatur
22. depender de pr via autoriza o deste Laborat rio CALIBRADO POR APROVADO POR P GINA Alex Ramos de Oliveira Jos Walderley Co lho Dias 1 4 T cnico de laborat rio Gerente T cnico Figura E2 1 Certificado de Calibra o do CPVMV Emitido Formalmente pela ENERGETICA P g E 5 ENERG TICA IND S TRIA E COM RCIO LTDA LME Laborat rio de Metrologia da Energ tica ENERG TIC Rua Gravata 99 Rocha CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ Qualidade do Ar Tel 21 2501 1998 Fax 21 2241 1354 Site www energetica ind br CERTIFICADO DE CALIBRA O CALCPVMV N mero CPV MV 006 07 Data de emiss o 03 12 07 Os valores para tens o na Coluna 1 s o medidos no volt metro do variac do Roots Estas tens es s o previamente escolhidas de modo a se obter 6 valores para a vaz o na faixa de 0 16 a 0 4 m3 min Nota 2 Os valores para t dHc e dP acima s o as m dias de 3 conjuntos de medidas tomando se como base sempre o volume de 2 00 m3 medido no Roots VALORES CALCULADOS Condi es Reais Condi es Padr o Emo Tens o Volts Vaz o Q Incert m min m min Para as medidas das incertezas dos valores calculados para a vaz o e dHcorr foram consideradas as seguintes fontes calibra o e resolu o do Medidor Roots Vm calibra o e resolu o do cron metro t resolu o e menisco do man metro de coluna d gua dHc resolu o do man metro de merc rio dP calibra
23. do Ap ndice A 3 10 Controle do tempo O amostrador normalmente usado para coletas de 24 horas Controla se o tempo de coleta programando se o timer para energizar e desenergizar o amostra dor no hor rio desejado E bom lembrar que o timer tem apenas a fun o de ligar e desligar o aparelho O timer do AMOTOX digital de alta precis o O registrador cont nuo de eventos d um giro completo em 24 horas Tanto o timer quanto o registrador d o tamb m indica o do tempo de amostragem Entretanto estas indica es n o t m valor formal Formalmente o tempo decorrido de amostragem apenas aque le indicado pelo hor metro que indica o tempo cumulativamente e com grande precis o em cent simo da hora O hor metro tamb m til na determina o do tempo acumulado do uso do motor e de suas escovas o que facilita a realiza o de um programa de manuten o preventiva Detalhes sobre o hora metro s o apresentados no Ap ndice B 3 11 Volume de Ar Amostrado O volume dado de maneira indireta vaz o m dia durante o tempo decorrido de coleta multiplica da pelo tempo decorrido de coleta Ver na Se o 8 0 o procedimento de c lculo do volume de ar amostrado 3 12 Calibrador Padr o de Vaz o para M dio Volume CPVMV Figura 3 4 O calibrador utilizado para a calibra o do AMOTOX adequado para vaz es m dias na faixa de 100 a 300 L min Por esta raz o ele recebe a sigla CPVMV Calibrador padr o de Va
24. e deixe o funcionar por 5 minutos 11 2 3 8 Anote a press o diferencial indicada AH em polegadas d gua no Formul rio de Dados de Amostra gem no Campo Certifique se que o AH tenha se mantido est vel 11 2 3 9 Anote a leitura no man metro Magnahelic em polegadas d gua no Formul rio de Dados de Amostra gem no Campo Certifique se que o AH tenha se mantido est vel 11 2 3 10 Usando a curva do Padr o de Transfer ncia do Orif cio previamente estabelecida calcule Qxs ver Se o 11 2 2 23 11 2 3 11 Esta vaz o deve estar dentro de 10 por cento do ponto de ajuste PA normalmente 0 226 m min Se n o realize uma calibra o multipontual do amostrador 11 2 3 12 Remova o padr o de transfer ncia de vaz o e o cartucho adsorvente de teste P g 4A 17 11 3 Coleta de Amostras 11 3 1 Requisitos Gerais 11 3 1 1 O amostrador deve ser instalado numa rea desobstruida pelo menos a 2 metros de qualquer obst culo ao fluxo de ar A mangueira de exaust o deve ficar esticada na dire o barlavento do vento a fim de evitar reci clagem de ar para o cabe ote do amostrador 11 3 1 2 Toda a limpeza e coloca o e retirada do m dulo deve ser conduzida num ambiente controlado a fim de minimizar qualquer risco de contamina o potencial 11 3 2 3 Quando um amostrador novo utilizado ou quando usar o amostrador num local diferente todas as reas de contacto com amostras devem ser limpadas Utilize enx gues triplos de reagen
25. es Gerais O registrador foi projetado especificamente para o presente uso sendo um aparelho confi vel e que requer pouca manuten o Obviamente deix lo cair ou deix lo exposto a excessos de vibra o calor ou voltagem n o recomend vel e pode causar lhe s rios danos O registrador que sofrer danos deve ser enviado de volta ENERG TICA para conserto ajuste e ajuste 8 3 Troca de Pe as Existem algumas pe as que podem ser trocadas no local de uso como por exemplo a porta com o visor e junta haste da pena a alavanca levantadora da pena etc Em caso de d vida solicitamos en trar em contato com a ENERG TICA para maiores informa es Recomendamos por m enviar o regis trador completo para troca de pe as e reajuste P g D 1 AP NDICE D CALIBRA O DO PROGRAMADOR DE TEMPO TIMER Apresenta se neste anexo o procedimento recomendado pela US EPA para a calibra o do timer Monte o sistema segundo o esquema da Figura D 1 Ligue o timer numa tomada el trica Acerte o rel gio do timer para a hora correta Programe o timer para um per odo de 24 horas Ligue uma l mpada de teste numa das sa das do timer e o hor metro numa outra Verifique o sistema operando manualmente a chave liga desliga Deixe o sistema funcionar pelo per odo de 24 horas e determine o per odo decorrido com o hor metro Caso o per odo medido esteja dentro de 24 h 15 minutos o timer aceito para uso no campo caso contr ri
26. faixa de an lises A calibra o considerada linear se o desvio padr o relativo DPR dos tr s fatores de resposta para os tr s padr es seja 20 ou menor 13 1 6 Calibre o sistema com um m nimo de tr s n veis de padr es de calibra o na faixa linear O padr o bai xo deve estar pr ximo do limite de detec o do m todo anal tico A calibra o considerada linear se o desvio padr o relativo DPR dos tr s fatores de resposta para os tr s padr es seja 20 ou menor A calibra o inicial deve ser verificada pela an lise de um padr o de uma fonte independente aceit vel uma recupera o de 85 a 115 A curva de calibra o inicial deve ser verificada no in cio de cada dia e ap s cada dez amostras pela an li se do padr o do ponto intermedi rio aceit vel um DPR de 15 ou menor para se continuar a usar a curva de calibra o inicial 13 1 7 Injete 1 a 3 uL de extrato de amostra Anote o volume injetado com aproxima o de 0 05 uL 13 1 8 Uma resposta t pica de DCE para uma mistura de componentes pesticidas simples usando uma coluna capilar ilustrada na Figura 12 Se a resposta altura ou rea de pico exceder a faixa de calibra o dilua o extrato e reanalise 13 1 9 Quantifique as misturas de PCB comparando as alturas ou reas totais dos picos do CG m nimo de cinco com os picos correspondentes no padr o de melhor ajuste Use Aroclor 1242 para as elui es precoces de PCBs e Aroclor 1254 ou Aroclo
27. final DADOS DA LTIMA CALIBRA O DO AMOSTRADOR Data da ltima calibra o a2 DADOS LEITURAS DO CAMPO Press o diferencial no man metro cm H20 Inic dHs Final dHoj p cima p baixo p cima p baixo Leitura do hor metro h 100 In cial Final DADOS DA ESPUMA E DO FILTRO Identifica o da espuma de poliuretano 1 Identifica o do pr filtro CONTROLE DA QUALIDADE Amostrador recalibrado conforme programa o Sim N o ee vaz o se manteve na faixa de 200 a 300 L min Sim N o 4 Tra ado da pena na carta indicando anormalidade Sim N o OBSERVA ES Ass Executante Ass Conferencista Figura 6 2a Formul rio de Registro de Dados Amostragem com o AMOTOX ANEXO ENERGETICA IND E COM LTDA Rua Gravatai 99 Rocha i E N E R GE TI CA CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ E CNPJ 29 341 583 0001 04 IE 82 846 190 Qualidade do Ar Fone 0xx21 3797 9800 Fax 0xx21 2241 1354 DETERMINA O DE PESTICIDAS E BIFENILAS POLICLORADAS PCB NO AR AMBIENTE UTILIZANDO AMOSTRAGEM DE GRANDE VOLUME COM ESPUMA DE POLI URETANO EPU SEGUIDA POR DETEC O POR CROMATOGRAFIA A G S MULTIDE TECTOR CG DM Conforme o Compendium of Methods for Toxic Organic Air Pollutants
28. for the Determination of Air Pollutant in Indoor Air U S Environmental Protection Agency Rese arch Triangle Park NC EPA 600 4 90 101 May 1990 P g 4A 27 4 Standard Practice for Sampling and Analysis of Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Air Annual Book of ASTM Standards Method D4861 94 ASTYM Philadelphia PA 5 Lewis R and MacLeod K Portable Sampler for Pesticides and Semi Volatile Industriall Organic Chemicals in Air Anal Chem Vol 54 1982 PP 310 315 6 Winbery W T jr et al Determination of Organochlorine Pesticides in Ambient Air Using Low Volume Polyu rethane Foam PUF Sampling with Gas Chromatography Electron Capture Detector GC ECD Method TO 10 in Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Compounds in Ambient Air Second Supplement U S Environmenal protection Agnecy research triangle park NC EPA 600 4 89 018 March 1989 7 Lewis J and Brown A and Jackson M Evaluation of Poluyurethane Foam for Sampling of Pesticides Polychlonated Biphenyls and Polychlorinated Naphtalenes in Ambient Air Anal Chem Vol 49 1977 pp 1668 1672 8 Armour J and Burke J Methods for Separating Polychlonated Biphenyls from DDT and Its Analogs Jour nal of the Association of Official Analytical Chemists Vol 53 No 4 1970 pp 761 768 9 Manual of Analytical Methods for the Analysis of Pesticides in Human and Environmentall Samples U S Envi
29. in as a Pesticide Source Indoor Air 90 Vol 2 Walkinshaw D Editor Canada Mortgage and Housing Corp Ottawa 1990 pp 621 626 17 Marple V Rubow K Turner W and Spengler J Low Flow Rate Sharp Cut Impactors for Indoor Air Sam pling Design and Calibration Journal of the Air Pollution Control Association Vol 37 1987 pp 1303 1307 18 Hsu J Wheeler H Camann D Shattenberg H Lewis R and Bond A Analyticall Methods for Detection of Non Occupational Exposure to Pesticides Journal of Chromatographic Science Vol 26 1988 pp 181 189 19 Lewis R G and Jackson M D Modification and Evaluation of a High Volume Air Sampler for Pesticides and Semi Volatile Industrial Organic Chemicals Anal Chem 54 592 594 1982 20 Lewis R G Jackson M D and Macleod K E Protocol for Assessment of Human Exposure to Airborne Pesticides U S Environmental Protection Agency Research Triangle Park NC EPA 600 2 80 180 May 1980 21 Riggin R M Technical Assistance Document for Sampling and Analysis of Toxic Organic Compounds in Am bient Air U S Environmental Protection Agency Research Triangle Park NC EPA 600 4 83 027 1983 22 Longbottom J E and Lichtenberg J J Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Wastewater U S Environmental Protection Agency Cincinnati OH EPA 600 4 82 057 May 1982 P g 4A 29
30. na Se o 9 0 Para conveni ncia do usu rio os formul rios apresentados neste manual encontram se em branco no Ap ndice G a fim de que possam ser reproduzidos e utilizados em servi o Para outras informa es n o constantes neste manual sugerimos comunicar se com a ENER G TICA P g 2 1 2 0 PRINC PIOS M TODOS E APLICA ES 2 1 Princ pios de Opera o O AMOTOX Amostrador de Org nicos T xicos designado para amostragem de uma s rie de pesticidas organoclorados bifenis policlorado PCBs dioxinas dibenzofuranos policlorados e hidrocar bonetos polic clicos arom ticos HPA Na Se o 2 3 s o listados documentos da US EPA para os m todos TO 4 TO 9 e TO 13 respectivamente para pesticidas e PCBs para dioxinas e para PAHs O AMOTOX utiliza uma vers o altamente modificada do AGV PTS Amostrador de Grande Volume para Part culas Totais em Suspens o empregando um cartucho de amostragem com EPU espuma de poliuretano PUF em ingl s pr filtrado especialmente fabricado O cartucho usado para amostra gem do ar ambiente a vaz es na faixa de 200 a 300 L min utilizando espumas com di metro de 63 mm 2 5 polegadas e comprimento de 76 mm 3 polegadas aproximadamente Os limites de detec o s o ditados pelos m todos anal ticos empregados pelo cuidado tomado para se conseguir n veis baixos de contamina o de fundo e pelos volumes de ar amostrados Os volu mes de amostra s o por sua vez dete
31. nas medi es de pesticidas comuns e PCBs em ar interior 3 e no monitoramento da exposi o respirat ria pessoal 4 Documentos Aplic veis 4 1 Padr es ASTM D1356 Defini o de termos relacionados com a amostragem e an lise atmosf rica D4861 94 Pr tica Padr o para Amostragem e An lise de Pesticidas e Bifenilas Policloradas no Ar E260 Pr tica Recomendada para Procedimentos Gerais de Cromatografia a G s E355 Pr tica para Termos e Rela es em Cromatografia a G s D3686 Pr tica para Amostragem de Atmosferas para Coletar Vapores de Compostos Org nicos M todo de Adsor o com Tubo de Carv o Ativado e D3687 Pr tica para An lise de Vapores de Compostos Org nicos Coletados por Adsor o por Tubo de Carv o Ativado e D4185 Pr tica para a Medi o de Metais em Atmosferas em Locais de Trabalho por Espectrometria por Absor o At mica 4 2 Documentos da EPA e Comp ndio de M todos para a Determina o de Compostos Org nicos T xicos no Ar Ambiente M todo TO 10 Segundo Suplemento Ag ncia de Prote o Ambiental dos EUA EPA 600 4 89 018 Mar o 1989 e Manual de M todos Anal ticos para a Determina o de Pesticidas em Humanos e Padr es Ambientais Ag ncia de Prote o Ambiental dos EUA EPA 600 8 80 038 Junho 1980 e Comp ndio de M todos para a Determina o de Poluentes Atmosf ricos no Ar Interior M todo IP 8 A g ncia de Prote o Ambiental dos EUA EPA 600 4 90 010 Maio 1990 4 3 Outros Doc
32. nico coloque um cartucho de teste no cabe ote de amostragem e ligue o motor do amostrador Abra totalmente a v lvula de controle e ajuste o variador de voltagem de modo que uma vaz o de amostragem correspondendo a 110 da vaz o desejada geralmente 0 19 a 0 28 m min seja indica da no man metro Magnahelic baseado na curva de calibra o mutipontual previamente obtida Permita que o motor se aque a por 10 minutos e ent o ajuste a v lvula de controle da vaz o at atingir a vaz o desejada Desli gue o amostrador Anote a temperatura ambiente e a press o barom trica no Formul rio de Dados de Amostra gem no Campo ver Figura 11 11 2 3 3 Instale o padr o de transfer ncia de vaz o no cabe ote do amostrador 11 2 3 4 Com cuidado alinhe os an is de reten o com o porta filtro e mantenha os apertando as tr s presilhas Com uma mangueira conecte o padr o de transfer ncia de vaz o ao man metro 11 2 3 5 Com uma mangueira ligue um terminal ao espig o do padr o de transfer ncia Deixe o outro terminal do man metro aberto para a atmosfera 11 2 3 6 Ajuste o ponto intermedi rio do man metro deslizando a escala m vel at que o ponto zero corresponda aos meniscos d gua Suavemente sacuda ou d tapinhas para remover qualquer bolha de ar e ou l quido rema nescente nos conectores da mangueira Caso seja necess rio mais l quido remova o conector da mangueira e adicione gua limpa 11 2 3 7 Ligue o motor do amostrador
33. o cabe ote do amostrador para uma rea de recupera o limpa 11 3 4 4 Usando luvas cir rgicas de n ilon descart veis livres de fiapos ou livre de poeira remova o cartucho EPU da c mara inferior do m dulo e ponha o numa folha de alum nio retida na qual a amostra foi originalmente embrulhada 11 3 4 5 Cuidadosamente remova o filtro de fibra de vidro da c mara superior usando forceps limpo com ponta de PTFE 11 3 4 6 Dobre o filtro pela metade com o lado da amostra para dentro e coloque o no cartucho de vidro por cima da EPU 11 3 4 7 Envolva as amostras combinadas com a folha de alum nio original rinsada com hexano coloque as no seu recipiente de amostra original e feche este com a tampa de PTFE ver Figura 5b Preencha uma etiqueta de amostra e afixe a no recipiente de alum nio de transporte 11 3 4 8 Cadeias de cust dia devem ser mantidas para todas as amostras Guarde os recipientes em gelo seco e proteja os da luz UV a fim de evitar fotodecomposi o dos analitos coletados Caso o intervalo de tempo entre a coleta da amostra e a an lise no laborat rio exceda 24 horas refrigere a a 4 C 11 3 4 9 Retorne pelo menos um branco do filtro EPU do campo para o laborat rio com cada grupo de amostras Trate o branco do campo exatamente como uma amostra exceto que nenhum ar puxado atrav s do conjunto filtro cartucho adsorvente 11 3 4 10 Envie e mantenha as amostras do campo resfriadas lt 4 C A extra o deve s
34. o e resolu o do term metro T1 resolu o do bar metro P1 Nota 2 Com os dados acima o usu rio poder construir sua rela o de calibra o em papel milimetrado seja para condi es reais seja para condi es padr o plotando os valores para vaz o no eixo dos XI abcissa e o valores para dHcorr no eixo dos Y ordenada Entretanto o usu rio tem a op o de utilizar a equa o de uma reta como aproxima o de rela o de calibra o como apresentado na p gina CALIBRADO POR APROVADO POR P GINA Alex Ramos de Oliveira Jos Walderley Co lho Dias 214 T cnico de laborat rio Gerente T cnico Figura E 2 2 Certificado de Calibra o do CPVMV Emitido Formalmente pela ENERGETICA P g E 6 E ENERG TICA IND STRIA E COM RCIO LTDA LME Laborat rio de Metrologia da Energ tica E ENE RG TIC Rua Gravata 99 Rocha CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ Qualidade do Ar Tel 21 2501 1998 Fax 21 2241 1354 Site www energetica ind br CERTIFICADO DE CALIBRA O CALCPVMV N mero CPV MV 006 07 Data de emiss o 03 12 07 RELA O DE CALIBRA O Regress o linear Y a X b4 Condi es reais am 7 a Q b P 1 inclina o as 10 88 Incerteza da medi o de a 0 447 intercepto bs 0 017 Incerteza da medi o de b4 0 038 Correla o r1 0 999 Correla o r1 0 999 Obs As incertezas expandidas das medi es de a1 e b1 acima form
35. pelo menos 30 minutos Visto ser dif cil realizar a opera o de amaciamento com o motor instalado no amostrador ela deve ser feita com o motor na bancada A redu o da voltagem pode ser obtida com um regulador de pot n cia ou com um variac Caso n o possua nenhum desses instrumentos o usu rio poder ligar o motor em s rie com outro similar Aten o A aplica o da voltagem plena no motor logo ap s a troca de escovas causar centelhamento acentuado danos no comutador e consequentemente redu o da vida til 6 Coloque o motor de volta no porta motor assegurando se de que o assento do motor em bo as condi es esteja devidamente assentado no interior do porta motor Ajuste o cabo el trico pelo furo lateral do porta motor e ent o aperte o prensa cabo Se necess rio reponha o plu gue no cabo el trico P g 8 3 7 Certificando se de que a junta do topo do motor em boas condi es esteja sobre o motor acople o porta motor com o motor flange Os quatro parafusos prisioneiros do porta motor devem ficar devidamente enfiados nos respectivos furos da flange Aperte ent o os manipulos de aperto uniformemente de modo que o motor fique alojado sem vazamentos contra sua junta Certifique se de que cada parafuso esteja com sua arruela correspondente e de que os man pulos n o v o afrouxar com a vibra o do amostrador Encaixe o plugue el trico do mo tor na sua tomada correspondente 8 2 Porta Filtro Insp
36. por exemplo PCBs o n vel do branco deve ser menor que 100 ng para cada par de filtro e adsorvente Um vez certificados como limpos os cartuchos podem ser enviados para o campo sem serem resfriados 11 Montagem Calibra o e Coleta usando um Sistema de Amostragem de Grande Volume Nota Este m todo foi desenvolvido usando um amostrador de semivol teis PS 1 da General Metal Works Village of Cleves OH como guia orientativo Equipamentos de outros fabricantes devem funcionar da mesma maneira Entretanto modifica es destes procedimentos poder ser necess rias caso um outro amostrador comercialmente dispon vel seja selecionado 11 1 Descri o do Aparelho de Amostragem O sistema de amostragem inteiro ilustrado na Figura 1 Este aparelho foi desenvolvido para operar de 0 114 a 0 285 m padr o min e usado pela EPA para amostragem de grande volume no ar ambiente O texto do m todo apresenta a utiliza o deste aparelho O m dulo de amostragem ver Figura 2 consiste em um filtro e um cartucho de amostragem de vidro contendo a EPU utilizada para concentrar pesticidas comuns e PCBs contidos no ar Uma unidade port til para o campo foi desenvolvida pela EPA ver Figura 3 11 2 Calibra o do Sistema de Amostragem Todo amostrador deve ser calibrado 1 quando novo 2 ap s grandes reparos ou manuten o 3 toda vez que uma auditoria apontar desvios de mais de 7 na curva de calibra o 4 antes ap s cada evento de
37. ronmental Protection Agency Research Triangle Park NC EPA 600 8 80 038 June 1980 NTIS No PB82 208752 10 Carcinogens Working with Carcinogens Department of Health Education and Welfare Public Health Servi ce Center of Disease Control National Institute for Occupational Safety and Health Publication No 77 206 August 1977 11 OSHA Safety of Health Standards General Industry 29CFR1910 Occupational Safety and Health Adminis tration OSHA 2206 Revised January 1976 12 Safety in Academic Chemistry Laboratories American Chemical Society Publication Committee on Chemi cal Safety 3rd Edition 1979 13 Kogan V Kuhlman M Coutant R and Lewis R Aerosol Filtration in Sorbent Beds Journal of the Air and Waste Management Association Vol 43 1993 pp 1367 1373 14 Lewis R and Lee R Air Pollution from Pesticide Sources Occurences and Dispersion in Air Pollution from Pesticides and Agricultural Processes Lee R Editor CRC Press Boca raton FL 1976 pp 51 94 15 Lewis R Problem Associated with Sampling from Semi Volatile Organic Chemicals in Air in Proceedings of the 1986 EPA APCA Symposium on Measurement of Toxic Air Pollutants Air and Waste Management Association Pittsburgh PA 1986 pp 134 145 P g 4A 28 16 Camann D Harding J and Lewis R Trapping of Particle Associated Pesticides in Indoor Air by Polyure thane Foam and Evaporation of Soil Track
38. s MO segunda TU ter a WE quarta TH quin ta FR sexta SA s bado e SU domingo 7 2 P g A 3 Hora e Mantendo a tecla CLOCK pressionada acione a tecla HOUR A hora do dia 0 a 23 mudar pa ra a pr xima cada vez que se acionar a tecla HOUR e Caso segure as teclas CLOCK e HOUR simultaneamente por mais de 3 segundos a hora do dia saltar mais rapidamente e Solte ambas as teclas quando a hora desejada estiver indicada no display Minuto e Mantendo a tecla CLOCK pressionada acione a tecla MIN O minuto da hora 0 a 59 mudar para o pr ximo cada vez que se acionar MIN e Caso segure as teclas CLOCK e MIN simultaneamente por mais de 3 segundos o minuto sal tar mais rapidamente e Solte as teclas quando o minuto desejado estiver indicado no display Nota Ao se acertar o dia da semana e o hor rio os segundos reiniciar o do zero automaticamen te Com o clock acertado passa se programa o do timer Para Programar o Timer e Aperte e solte a tecla TIMER para entrar na programa o do timer Aparece ent o o numero 1 esquerda no display com ON logo acima em letras bem pequenas Isto indica que se pode programar o instante do in cio da energiza o da carga program vel no programa 1 Lembrar que o aparelho permite 8 programa es e Acione a tecla DAY para selecionar o dia da semana MO TU etc e H 14 combina es que se pode escolher para os dias da semana em cada
39. usada para monitorar efeitos de matriz n o usuais erros grosseiros de proces samento de amostra etc A recupera o do surrogate avaliada quanto aceita o determinando se se a concen tra o medida cai dentro de limites aceit veis 6 Interfer ncias 6 1 Qualquer separa o de misturas complexas de compostos qu micos org nicos por cromatografia a g s ou a l quido est sujeita a problemas de interfer ncias s rios devido coelui o de dois ou mais compostos O uso de colunas de orif cios capilares ou microm tricos com resolu o superior ou duas ou mais colunas de diferentes po laridades em geral eliminam estes problemas Al m disso a seletividade pode ser melhorada ainda mais usando se um EM operando no seleto modo de monitoramento de ons MMI como o detector da CG Neste modo os compostos coeluentes podem com frequ ncia ser determinados 6 2 O DCE responde a uma grande variedade de compostos org nicos prov vel que tais compostos sejam encontrados como interfer ncias durante as an lises por CG DCE Os detectores DNF DFC e DCEH s o elemen tos espec ficos por m ficam ainda sujeitos a interfer n P g 4A 4 cias Os detectores UV para cromat grafo a l quido de alto desempenho CLAD HPLC em ingl s s o quase universais e o detector eletroqu mico pode tamb m responder a uma variedade de compostos qu micos As an li ses por espectrometria de massa geralmente fornecem identifica o po
40. 009 Data de validade 28 10 10 DADOS DO CALIBRADOR PADR O DE VAZ O CPV Identifica o CPVMV 0034 ltima calibra o 09 08 09 Rela o de calibra o da regress o linear Inclina o a 16 7550 Intercepto b 0 0400 Correl r4 TABELA DE DADOS E RESULTADOS __ dHe tno orificio do copo 0 dHo no orificio do AMOTOX ON piima pibaixo tom Gp picima p baixo total Nova Rela o de Calibra o do CVV P T Y a X b onde X Q e Y dH g PAD Inclina o da reta as 41 4012 Intercepto da reta b3 4 7171 Fator de correla o r2 0 9977 Para c lculos posteriores da vaz o do amostrado Ass Executante Ass Conferencista Figura 5 3 Planilha de C lculo Excel Gera o da Rela o de Calibra o do AMOTOX com exemplo P g 5 7 verifica o dos limites de linearidade consiste em determinar o fator de correla o r e considerar correta a rela o de calibra o apenas quando r gt 0 99 A vaz o Qp nas amostragens dada pela Equa o 5 3 Eq 5 3 onde Qp vaz o volum trica em condi es padr o indicada pelo CPVMV m min dH press o diferencial no man metro cm H20 P press o barom trica durante a amostragem mm Hg T3 temperatura ambiente durante a amostragem K K C 273 a2 inclina o da rela o de calibra o do AMOTOX b interse o da rela o de calibra o do AMOTOX 5 5 Period
41. 1 1 1 P g 1 2 2 NDICE continua o Se o Descri o Cd Peg 7 0 C lculos 74 74 C lculo do Volume de Ar 74 7 2 Concentra es 7 1 8 0 Manutengao 8 1 8 1 Motoaspirador 8 1 8 2 Porta filtro 8 3 8 3 Painel de Controle 8 3 8 4 Registrador de Eventos 8 3 8 5 Man metro 8 3 8 6 Cabos El tricos e Conex es 8 3 8 7 Condicionamento dos Cartuchos 8 3 8 8 Material de Consumo e Pe as e Reposi o 8 5 9 0 Refer ncias 9 1 Ap ndices A Programador de Tempo Timer Digital A 1 B Horametro B 1 C Registrador Cont nuo C 1 D Calibra o do Programador de Tempo Timer D 1 E Calibra o do CPVMV E 1 F Regress o e Correla o F 1 G Formul rios G 1 P g 1 1 1 0 INTRODU O O objetivo deste manual apresentar as t cnicas de calibra o opera o e manuten o do A mostrador de Org nicos T xicos AMOTOX usado na amostragem de uma s rie de pesticidas orga noclorados bifenis policlorados PCBs dioxinas dibenzofuranos policlorados e hidrocarbonetos arom ticos polic clicos HAP PAH em ingl s Figura 1 1 O AMOTOX com a porta aberta Para a fabrica o do AMOTOX a ENERG TICA baseou se nos PolyUrethane Foam PUF Sam plers Amostradores de Espuma de Poliuretano da ex Wedding amp Associates e da ex Andersen em presas que a ENERG TICA representou no Brasil na d cada de 1990 bem como no M todo TO 4 da EPA Refer ncias aos manuais das duas empresas e ao TO 4 encontram se
42. 11 3 2 4 Obtenha uma sacola de transporte para levar para o amostrador 11 3 3 Coleta 11 3 3 1 Ap s o sistema de amostragem ter sido montado realize uma verifica o de vaz o de um nico ponto conforme descrito na Se o 11 2 3 11 3 3 2 Com o m dulo de amostras vazio removido do amostrador enx gue todas as reas de contacto com amostras usando hexano grau reagente numa pisseta de PTFE Permita que o hexano se evapore do m dulo an tes de inserir a amostra 11 3 3 3 Com o cartucho de amostras removido do amostrador e a v lvula de controle da vaz o aberta comple tamente ligue o motor e deixe o funcionar por aproximadamente 5 minutos 11 3 3 4 Insira um cartucho de amostras de teste carregado com o mesmo tipo de filtro e EPU a serem usados na coleta 11 3 3 5 Ligue o amostrador e ajuste a v lvula de controle da vaz o para a vaz o desejada como indicado pela leitura no man metro Magnahelic determinado na se o 11 2 2 24 Uma vez ajustada a vaz o adequadamente tome extremo cuidado para n o alter la inadvertidamente 11 3 3 6 Desligue o amostrador e remova o cartucho de teste O amostrador est agora pronto para funcionamen to no campo 11 3 3 7 Verifique a leitura do zero no Magnahelic do amostrador Anote a temperatura ambiente a press o ba rom trica a leitura do hor metro o n mero de s rie do amostrador o n mero do filtro e o n mero do cartucho EPU no Formul rio de Dados de Amostragem no Campo ver Figura 11
43. 50 C com aproxima o de 1 C cali brado anualmente contra padr o reconhecido usado e Um bar metro aner ide port til ou equivalente capaz de medir press o barom trica ambiente entre 500 e 800 m Hg com aproxima o de mm Hg e calibrado anualmente contra um padr o reconhecido usado e Ferramentas variadas formul rios de calibra o ou livro de anota es e fita larga de bombeiro s o dis ponibilizados 11 2 2 1 Prepare o sistema de calibra o como ilustrado na Figura 8 Monitore o fluxo de ar atrav s do sistema de amostragem com um conjunto Venturi Magnahelic como ilustrado na Figura 8 Audite o sistema de amostragem no campo uma vez por trimestre usando um padr o de transfer ncia de vaz o conforme descrito no m todo de Amostragem de Grande Volume da EPA constante no 40CFR 50 Realize uma calibra o pontual antes e ap s cada coleta de amostra usando os procedimentos descritos na Se o 11 2 3 11 2 2 2 Antes de dar in cio calibra o multipontual coloque um cartucho de vidro vazio no cabe ote de amos tragem e ligue o motor Abra completamente a v lvula de controle da vaz o e ajuste o variador de voltagem de modo que uma vaz o correspondente a 110 por cento da vaz o desejada comumente entre 20 e 280 L min seja indicada no man metro Magnahelic baseado na curva de calibra o multipontual previamente obtida Permita ao motor aquecer se por 10 minutos e ent o ajuste a v lvula de vaz o at
44. 861 94 4 e publi cado aqui como Compendium M todo 4A 2 Resumo do M todo 2 1 Um amostrador de grande volume 227 L min usado para coletar pesticidas comuns e PCBs num cartu cho sorvente contendo EPU PUF em ingl s As part culas em suspens o no ar podem tamb m s o coletadas mas a efici ncia da amostragem n o conhecida 5 O amostrador operado por 24 horas ap s o qual o sor vente levado para an lise no laborat rio 2 2 Pesticidas e PCBs s o extra dos do cartucho sorvente com 10 de ter diet lico em hexano e determinado por cromatografia gasosa acoplada a um detector de captura de el trons DCE ECD em ingl s um detector nitrog nio f sforo DNF NPD em ingl s um detector fotom trico de chama DFC FPD em ingl s um detec tor de condutividade eletrol tica Hall DCEH HECD em ingl s ou um espectr metro de massa EM MS em ingl s Para pesticidas comuns pode ser prefer vel um cromat grafo l quido de alta performance CLAD HPLC em ingl s acoplado a um detector ultravioleta UV ou detector eletroquimico 2 3 As interfer ncias resultantes da an lise tendo tempos de reten o similares durante a an lise com CG s o resolvidos pela melhoria da resolu o ou da separa o tais como a troca de coluna cromatogr fica ou par metros de opera o ou por fracionamento da amostra por cromatografia em coluna 3 Significa o 3 1 A util
45. AMOTOX deve ser instalado ao n vel do ch o ou no topo de um pr dio Em reas urbanas ou congestionadas recomenda se a coloca o do amostrador no teto de um pr dio de um andar O amostrador deve ser localizado numa rea sem obstru o pelo menos a dois metros de qualquer obst culo ao fluxo de ar A mangueira de exaust o caso haja deve ser estendida para fora se poss vel na dire o preponderante dos ventos Verifique se h tomada no local da amostragem e verifique se a voltagem corresponde do amostrador O AMOTOX requer uma fonte com cerca de 1 hp Abra a porta do amostrador Conecte o amostrador tomada Ligue o amostrador Se poss vel com um mult metro e com o amostrador em funcionamento cheque o n vel da voltagem de alimenta o do motor Instale um plugue de poliuretano e um filtro de fibra de vidro filtro no amostrador Ligue o a mostrador e certifique se que a pena do registrador se desloca para a direita na escala 4 3 7 8 9 P g 4 2 Com as torneiras do man metro abertas verifique se o fluido se move Contacte a ENERG TICA caso suspeite de algum defeito Cheque o man metro do amostrador Veja se cont m l quido com corante e se o n vel deste est pela metade da escala do man metro A escala deve estar no meio do seu curso dentro da calha do man metro Mova a com seu manipulo Veja se as extremidades do man metro est o conectadas com as respectivas mangueiras aos dois espig es
46. Cap tulo 9 0 REFER CIAS para os t tulos em ingl s dos m todos TO P g 3 1 3 0 O EQUIPAMENTO O AMOTOX constitu do dos seguintes componentes Figuras 1 1 e 3 1 e Casinhola de abrigo de alum nio anodizado com porta e al as de transporte e Conjunto porta filtro porta espuma e Placa de orif cio e Porta motor de fibra de vidro forma cil ndrica com motoaspirador e Painel de controle com programador semanal de opera o timer hor metro chave liga desliga sinaleiro e porta fus vel e Sistema bypass e Registrador de eventos cont nuo com mangueira de tomada de press o e Sistema de alimenta o com cabo de 5 m e tomada para plugue do painel e Abafador de ru dos O AMOTOX pode ser fornecido para 110 V ou 220 V conforme a necessidade do cliente Dados t cnicos do amostrador tanto para 110 V quanto para 220 V s o apresentados na Tabela 3 1 O cali brador do amostrador detalhado na Subse o 3 9 O AMOTOX normalmente fornecido j montado embalado numa s caixa Portanto para ope ra o basta instal lo no local de amostragem lig lo numa tomada calibr lo colocar um filtro no por ta filtro e um espuma de poliuretano no porta espuma colocar uma carta gr fica e uma pena no regis trador programar o timer e dar partida Tabela 3 1 Dados T cnicos do AMOTOX 110 V 220 V Casinhola Aluminio anodizado 12 um Aluminio anodizado 12 um Motoaspirador Dois est gios refrigera
47. Capilar com Detectores Fotom tri cos de Chama ou Nitrog nio F sforo CG DFC DNF Nota Pesticidas organofosforados respondem bem a detectores fotom tricos de chama e de nitrog nio f sforo ioniza o por chama alcalina A maioria destes compostos pode ser analisada em concentra es de 50 a 500 ng mL utilizando qualquer um dos detectores P g 4A 22 13 2 1 Procedimentos apresentados nas Se es 13 1 1 a 13 1 9 e Se es 13 1 13 a 13 1 14 se aplicam exceto para a sele o de surrogates 13 2 2 Use tributilfosfato trifenilfosfato ou outro s compostos apropriado s como surrogate s a fim de verifi car a efici nca de extra o e para determinar TRRs 13 3 An lise de Pesticidas Carbamato e da Ureia por Cromatografia Gasosa Capilar com detector de Nitrog nio F sforo 13 3 1 Trazina carbamato e pesticidas de ur ia podem ser determinados por CG capilar fase estacionaria DB 5 DB 17 ou DB 1701 usando detector de nitrog nio f sforo ou EM MMI com limites de detec o na faixa de 0 05 a 0 2 uL mL Procedimentos apresentados nas Se es 13 1 1 a 13 1 9 e Se es 13 1 13 a 13 1 14 se aplicam exceto para a sele o de surrogates detector e g s de prepara o make up em ingl s 13 3 2 A degrada o t rmica pode ser minimizada reduzindo se a temperatura de inje o para 220 C Pode tamb m ser usado o CLAD mas os limites de detec o ser o maiores 1 a 5 pg mL 13 3 3 Carbamatos N met licos podem ser d
48. Erlenmeyer 50 mL Melhor fornecedor Nota A reutiliza o de vidraria deve ser minimizada para evitar o risco de contamina o cruzada Toda a vidraria utilizada principalmente a vidraria reutilizada deve ser limpada escrupulosamente t o logo que poss vel ap s uso Enx gue a vidraria com o ltimo solvente utilizado nela e ent o com acetona e hexano de alta pureza Lave com gua quente contendo detergente Enx gue com grande quantidade de gua da torneira e v rias por es de gua destilada Drene seque e aque a num forno de mufla a 400 C por 4 horas Vidraria volum trica n o deve ser a quecida num forno de mufla ao inv s deve ser enxaguada com acetona e hexano de alta pureza Ap s a vidraria estar seca e resfriada enx gue a com hexano e guarde a invertida ou tampada com folha de alum nio enxaguado com solvente num ambiente limpo 8 2 5 Luvas de algod o branco Para manusear cartuchos e filtros Melhor fornecedor 8 2 6 Minivials 2 mL vidro borossilicato com reservat rio c nico e tampas rosqueadas revestidas interna mente com discos de silicone revestidos com PTFE e um porta vial Melhor fornecedor 8 2 7 Esp tulas e colheres de a o inox revestidas de PTFE Melhor fornecedor 8 2 8 Aparelho Kuderna Danish K D ver Figura 4b Frasco de evapora o de 500 mL Kontes K 570001 500 ou equivalente tubos concentradores graduados de 10 mL Kontes K570050 1025 ou equivalente com rolhas de vidro esmerilhado e Colun
49. O intercepto b e a correla o r Estes valores s o obtidos com o CPVMV ver detalhes no Ap ndice E Os valores de Qp s o registrados na Coluna 4 Q corresponde ao X da reta de calibra o 4 Em seguida para cada placa corrige o valor da press o diferencial no man metro pela ex press o e digita na Coluna 6 da planilha 5 Por fim partindo da equa o da reta mostrada na Eq 5 2 a planilha determina por egress o linear os valores da inclina o a2 e do intercepto b3 dH P f b Eq 5 2 PT rt Eq 5 2 P Nota Os valores de a2 e b2 s o o resultado da calibra o Caso tenha dificuldade de utilizar o pr prio software Excel do seu micro o usu rio pode montar seu pr prio programa em Excel orientando se pelas equa es apresentadas no Ap F Ap s a apresenta o da planilha cabe ao usu rio verificar se cada ponto est dentro dos limites de linearidade 5 Nota Uma maneira alternativa metodologia acima para a P g 5 6 AMOTOX GERA O DA Au RELA O DE CALIBRA O Executante Aldo Planilha de C lculo Confer DADOS DO EQUIPAMENTO AMOTOX ATX 0002 MAN METRO M40 0082 DADOS GERAIS Energ tica 15 10 09 DADOS AMBIENTAIS Press o atmosf rica durante a calibra o Po mmHg Temperatura ambiente durante a calibra o To C To K Identifica o dos padr es de pres o e temperatura Bar metro n BAR 002 Data de validade 04 08 10 Term metro n TER
50. a T2 Identifica o dos padr es de press o e temperatura Bar metro n Data de validade Term metro n Data de validade DADOS DO CPV CALIBRADOR PADR O DE VAZ O VER CERT CALIB N mero do CPV Data ltima calibra o Rela o reta de calibra o Inclina o a4 Intercepto b4 Correla o r4 MEDI ES DA CALIBRA O Press o diferencial Press o diferencial CPV dH cm H20 orif cio dHo cm H20 OBSERVA ES Ass Executante Ass Conferencista Figura 5 1 Formul rio de Registro de Dados Gera o da Rela o de Calibra o do AMOTOX com exemplo AMOTOX AMOSTRAGEM Formulario de Registro de Dados Numero Pag G 3 Data Executante Conferencista DADOS DO EQUIPAMENTO AMOTOX N MANOMETRO N LOCAL E PERIODO DE AMOSTRAGEM Local N estagao Periodo nominal de amostragem Periodo de amostragem Hora in cio Data in cio DT horas DADOS AMBIENTAIS Press o barom m dia P ou P mmHg Nota os valores m dios acima podem ser obtidos de uma esta o meteorol gica Press o barom CONAMA Pp mmHg Temp CONAMA T Temp m dia T ou T Data final Hora
51. a T3 e press o Ps durante o per odo de amostragem Resulta da calibra o uma curva reta constru da tra ando se uma linha por pontos de correla o entre vaz o e a press o diferencial dHo do man metro Tem se tradicionalmente tra ado uma curva reta usando se apenas 5 pontos convenientemente distribu dos para se levantar a curva O importan te deve se fixar em mente construir uma curva que cubra a faixa de trabalho do AMOTOX com pon tos que v o de 0 2 a 0 3 m min A calibra o do AMOTOX realizada sem espuma e filtro instalados no m dulo de amostragem Entretanto o cartucho de vidro deve permanecer no m dulo a fim de assegurar uma boa veda o atra v s do m dulo Antes de descrever o procedimento de calibra o cnama se a aten o para a exig ncia de que a calibra o propriamente dita seja realizada no mesmo local e posi o em que se far as amostragens Portanto a rigor n o se deve calibrar o aparelho num local e depois desloc lo para amostragem em outro local 5 2 Material para a Calibra o O CPVMV completo Um formul rio para registro de dados ver exemplo na Figura 5 1 Um term metro de precis o para tomada da temperatura ambiente Um bar metro para tomada da press o atmosf rica Caso n o possua um bar metro o usu rio deve procurar obter o valor da press o numa fonte a mais pr xima poss vel se poss vel no momento da calibra o e Kit de ferramentas e material de lim
52. a Snyder macro de 3 bolas Kontes K 570010500 K 50300 0121 e K 569001 219 ou equivalente Melhor fornecedor 8 2 9 Coluna de adsor o para cromatografia de coluna ver Figura 4c 1 cm x 10 cm com stands 8 2 10 Glove Box Para trabalho com padr es e reagentes extremamente t xicos com capela prova de explos o para exaust o de gases de solventes reagentes etc 8 2 11 Forno de v cuo Sistema de forno de secagem a v cuo capaz de manter v cuo a 240 torr com descarga de nitrog nio de um dia para o outro 8 2 12 Tubos concentradores e um dispositivo de evapora o de nitrog nio com vaz o vari vel Melhor fornecedor 8 2 13 Refrigerador de laborat rio Melhor fornecedor 8 2 14 P rolas de vidro Carboneto de sil cio de 10 40 mesh extra do por solvente ou equivalente Me lhor fornecedor 8 2 15 Banho d gua Aquecido com tampa de anel conc ntrico capaz de controle de temperatura de 5 C Melhor fornecedor 8 2 16 Dispositivo de evapora o de nitrog nio Melhor fornecedor 8 2 17 L de vidro Grau de alta pureza Melhor fornecedor 8 3 An lises de Amostras 8 3 1 Cromat grafo a g s CG O sistema de CG deve ser equipado com detector es adequado s e um forno de aquecimento controlado isotermicamente ou com programa o de temperatura Melhores limites de detec o podem ser obtidos com um CG equipado com um injetor de coluna de resfriamento ou sem split 8 3 2 Coluna de cromatograffia a g s Como exemplo
53. a calculadas por metodologia apresentada no Capitulo 4 da Refer ncia 5 na Pagina 4 4 e sao baseadas em incertezas padronizadas combinadas multiplicadas por um fator de abrang ncia k 2 776 fornecendo um nivel de confianga de 95 PARA USO POSTERIOR NA CALIBRA O C lculo da vaz o Condi es Reais H Pe 298 6 760 T Gs am 7 b a P Nota As incertezas das medi es de vaz o U Qr Nota As incertezas das medi es de vaz o U Qr s o de aproximadamente 3 para vaz es Qr jsao de aproximadamente 3 para vaz es Qr dentro da faixa de 0 16 a 0 4 m3 min dentro da faixa de 0 16 a 0 4 m3 min EXIG NCIAS DE GARANTIA DA QUALIDADE DA US EPA PARA A CALIBRA O DO CPV Limite de Aceita o Frequ ncia e M todos de Medi o A o nei requisitos Tao sejam satisfeitos Vaz o indicada pela Verificar no recebimento e em intervalos de 1 ltima rela o de ano contra um medidor de volume padr o MPV Adotar uma nova rela o de calibra o vaz oldo tipo deslocamento positivo p ex medidor calibra o real 2 Roots Recalibrar ou substituir a unidade de CALIBRADO POR APROVADO POR P GINA Alex Ramos de Oliveira Jos Walderley Co lho Dias 3 4 T cnico de laborat rio Gerente T cnico Figura E 2 3 Certificado de Calibra o do CPVMV Emitido Formalmente pela ENERGETICA P g E 7 ENERG TICA IND STRIA E COM RCIO LTDA LME Laborat rio de Metrol
54. adr o num per odo de 24 horas Principais fabricantes em 2011 Tisch Evironmental Village of Cleves OH Energ tica Ind e Com Ltda Rio de janeiro RJ 8 1 2 M dulo de amostragem ver Figura 2 Porta filtro de metal Parte 2 capaz de portar um filtro de par t culas circular de 102 mm de di metro suportado por uma tela de a o inox de 16 mesh e se ligando a um cilindro de metal Parte 1 capaz de portar um cartucho sorvente de vidro borossilicato com 65 mm de di metro externo e 125 mm de comprimento contendo EPU O porta filtro equipado com juntas vedantes de material inerte por exemplo PTFE colocada em ambos os lados do filtro Da mesma forma juntas male veis inertes por exemplo de borracha silicone s o usadas para conferir estanqueidade em cada extremidade do cartucho sorvente de vidro O cartucho sorvente de vidro dotado de um ressalto circunferencial localizado 20 mm acima da extremidade infe rior a fim de dar suporte a uma tela de a o inox que segura o sorvente O cartucho sorvente de vidro se aloja na Parte 1 que rosqueada na Parte 2 at que o cartucho sorvente fique vedado entre as juntas de silicone Princi pais fabricantes e Tisch Evironmental Village of Cleves OH Energ tica Ind e Com Ltda Rio de Janeiro RJ Uma unidade port til para o campo foi desenvolvida pela EPA ver Figura 3 8 1 3 Calibrador do amostrador de grande volume Capaz de prover resist ncia ao fluxo em v rios
55. agem Data in cio 29 10 09 Data final 30 10 09 Hora in cio 23 59 Hora final 2359 DADOS AMBIENTAIS Temp m dia T ou Ts Press o barom m dia P ou P5 Nota os valores m dios acima podem ser obtidos de uma esta o meteorol gica Press o barom CONAMA Pp 760 Temp CONAMA Tp mmHg mmHg DADOS DA ULTIMA CALIBRAGAO DO AMOSTRADOR 15 10 09 bz Data da ltima calibra o 41 4012 a 4 7171 r DADOS LEITURAS DO CAMPO Press o diferencial no man metro cm H20 Inic dHo Final dHoj p cima p baixo p cima p baixo 2 4 2 4 Leitura do hor metro h 100 In cial 53 73 Final DADOS DA ESPUMA E DO FILTRO Identifica o da espuma de poliuretano Identifica o do pr filtro CONTROLE DA QUALIDADE Amostrador recalibrado conforme programa o Sim X N o vaz o se manteve na faixa de 200 a 300 L min Sim N o Tra ado da pena na carta indicando anormalidade Sim N o OBSERVA ES Ass Conferencista Ass Executante Figura 6 2a Formul rio de Registro de Dados Amostragem com o AMOTOX com dados iniciais P g 6 4 6 3 3 No Campo Antes da Amostragem 1 Inspecionar o amostrador e checar a fonte de energia 2 Instalar o filtro e a espuma 2 Ligar o amostra
56. amente e bem a ponta da agulha e o tubo do concentrador com o solvente geralmente o n hexano 14 C lculos 14 1 Determina o da Concentra o 14 1 1 A concentra o do analito na solu o do extrato pode ser determinada a partir de uma curva padr o onde a altura do pico ou a rea plotada linearmente contra a concentra o em nanogramas por mililitro ng mL Caso a resposta do detector se demonstre linear utiliza se um ponto singular como constante de c lculo 14 1 2 Da curva padrao determina se os nanogramas do padrao analito equivalente a altura do pico ou area para um determinado composto 14 1 3 Verifique se o branco do campo est contaminado N veis do branco n o devem exceder 10 ng amostra para pesticidas organoclorados ou 100 ng amostra para PCBs e outros pesticidas Caso o branco tenha sido con taminado a s rie de amostras deve ser considerada sob suspeita 14 2 Equa es 14 2 1 A quantidade de composto na amostra A calculada usando se a seguinte equa o A xV A 1000 i Onde A quantidade total de analito na amostra ng P g 4A 24 As quantidade calculada de material injetado no cromat grafo baseada na curva de calibra o para padr es inje tados ng Ve volume final de extrato mL Vi volume de extrato injetado uL 1000 fator para convers o de microlitros em mililitros 14 2 2 A efici ncia de extra o EE determinada a partir da recupera o de spike surrogate c
57. amostrador apresentados na Figura 5 3 deste manual onde X Q 7 Tp y an AE e 7 p T2 P g F 2 Hoje com a prolifera o dos computadores e das calculadoras manuais f cil instalar programas que calculem os par metros a b e r da reta Neste caso o usu rio apenas entra com os pontos XY e vapt vupt com um apertar do bot o obt m os dados Entretanto nos velhos tempos quando n o se possuia as maravilhosas m quinas o jeito era trabalhar m o Temos ent o a tabula o abaixo ERR O E TR E SRA XY 4 1843 3 1812 2 2594 1 6397 1 5406 X Prosseguindo 2 1 2199 X E 0 2440 n 5 DY 50 7593 y _ 10 1519 n a 128053 0 2440x50 7593 agir gt 0 3028 0 2440x1 2199 f b2 10 1519 80 8271 x 0 2440 9 5683 A reta dos m nimos quadrados portanto Y 80 8271X 9 5683 Nota os valores acima para a2e bz est o ligeiramente diferentes dos valores apresentados na Fig 5 3 e isso devido aos arredondamentos nos c lculos acima 4 0 CORRELA O Correla o a medida do grau de rela o entre duas vari veis A medida de qu o boa a rela o dada por um coeficiente chamado de coeficiente de correla o r Se todos os pontos ca ssem em cima da curva reta de regress o os quadrados dos desvios a partir da reta seriam zero e o coeficiente de correla o seria 1 000 ou 7 000 O coeficiente portanto mede a dispers o dos pontos no sistema de coordenadas Caso a
58. ar metros da reta de calibra o a bo 4 7171 Ip DADOS LEITURAS DO CAMPO Press o diferencial no man metro cm H20 Inicial dH Final dHog Leitura do hor metro Inicial 53 73 DADOS DA ESPUMA E DO FILTRO Identifica o da espuma de poliuretano Identifica o do pr filtro C LCULOS Press o diferencial m dia dH em cm H20 dH dH dHo 2 Vaz o m dia nas condi es padr o Q em m min Ver Eq 5 3 Per odo de amostragem t em minutos Volume nas condi es padr o V em m Vp Qp B Nota Para c lculo das concentra es consultar o respectivo m todo TO ver refer ncias no Cap tulo 9 CONTROLE DA QUALIDADE Qp entre 0 2 e 0 3 m min Amostrador calibrado conforme programa o Registrador de eventos acusou alguma anormalidade Algum evento incomum durante a amostragem OBSERVA ES Assinatura do digitador Assinatura do conferencista Figura 7 1 Planilha de C lculo Excel da Amostragem com o AMOTOX com exemplo P g 8 1 8 0 MANUTEN O 8 1 Motoaspirador Figura 8 1 FLUXO DE AR PELO ORIF CIO FLUXO DE AR 5 PELO BYPASS MAN PULO JUNTA DO TOPO DO MOTOR a JUNTA DA FLANGE DO PORTA MOTOR MOTOASPIRADOR ASSENTO DO MOTOR COMUTADOR E PRENSA CABO BATENTE DO MOTOR Figura 8 1 O Conjunto Motoaspirador Algumas considera es importantes antes de entrar no procedimento de manuten o do motor e Tanto o comutador coletor quan
59. ar dor roots atrav s m padr o min n passar AP mm do Psta Ty atrav s Hg orificio do roots AH pol O min H20 3 Fatores RI 002842 ane al ps m8 atores R3 m e pol Hg 25 oaa Equa es de c lculo 1 van GCA Psta Ty onde Tsa 296 K Psta 760 0 mm Hg Vstd Figura 7 Formul rio de dados de calibra o do orif cio P g 4A 37 V lvulas Man metro ae 0 18in re Cabegote de eres Amostragem 2 2 2 A g Conector 1 2 monen TPT I CPSPOSLOALIAPCED ELE S 2FE OEM RDOCT UI SSIS SELLS 3 Magnehelic 0 100 in Orificio V lvula de controle iL de vazao j ar Motor Hor metro soprador Suporte do N D Timer to motor NS ESSSLRILTISTIIS SENLISLTLILELCIEOEI LS IISSEIILS FARRARANRRRRROREDSARO URS SEALSRLUASRDSULURRALRUALELELES SUNN BEA LESS E Duto de exaustao LJ Figura 8 Configura o de calibra o no campo do amostrador de grande volume para pesticidas comuns e PCBs P g 4A 38 COMPENDIUM M TODO TO 4A FORMUL RIO DE DADOS PARA CALIBRA O DO AMOSTRADOR NO CAMPO Amostrador n n do Calibrador de Orif cio Local do amostrador n do servi o Dados do calibrador de orif cio Coeficiente de correla o CC1 Inclinagao M1 CC2 M2 Intercepto B1 B2 Data de calibra o Hora Temperatura ambiente durante a calibra o F C
60. ar o man pulo existente no meio da escala Conectar com uma mangueira de prefer ncia de silicone ou de tygon o man metro ao bico da tomada de press o no copo de orif cio A Figura 5 2 mostra o AMOTOX com o CPVMV montado fluxo mangueira CPVMV i man metro k do CPVMV dH s sr abragadeira Porta espuma R de aperto gt man metro do orif cio i suporte dH P mangueiras go manometg Tubo de passagem lt x lt 4 y porta orificio Galho fluxo Z motoaspirador 4 a valula de mangueira bypass 4 A abafador de ru do J fluxo registrador Y porta motor Figura 5 2 O AMOTOX com o CPVMV Montado P g 5 4 5 4 Passos para a Calibra o 1 2 3 4 Anotar no formul rio de calibra o Figura 5 1 os seguintes dados iniciais Identifica o do amostrador Data do registro Nome do executante Nome do conferencista Identifica o do amostrador Identifica o do man metro do amostrador Local da calibra o Data e hora da calibra o Dados ambientais press o barom trica Dados ambientais temperatura ambiente Identifica o do CPVMV Data da ltima calibra o do CPVMV Dados da calibra o do CPVMV valores de a4 by er Local e data da calibra o do amostrador Colocar ent o a placa de resist ncia N
61. as at os es pig es fixados no corpo alojador da placa de orif cio um a montante e outro a jusante Aten o Todo o cuidado pouco com todas as mangueiras de tomada de press o caso contr rio corre se o risco de erros com as determina es da vaz es de opera o Nunca deixe os adaptadores das tomadas de press o de estagna o abertos para a atmosfera Abafador de ru do Localizado na extremidade do sistema bypass e localizado fora da casinhola o abafador munido de uma tampa de alum nio na forma de paralelep pedo que se encaixa por dois trilhos guias Cabo de for a O cabo de for a de 5 m fornecido com o amostrador penetra no aparelho atra v s de um prensa cabo instalado na lateral de fundo Na sua extremidade interna o cabo dotado de uma tomada de extens o para receber o plugue de alimenta o do painel de controle Suporte do man metro O man metro de 400 mm instalado em duas asas de suporte por sua vez fixadas no lado esquerdo da casinhola Ele sai normalmente instalado da f brica Al as para transporte Para transporte do aparelho estas al as est o localizadas nas duas late rais da casinhola Porta dotada de fecho e chave 3 9 Energiza o do AMOTOX A energiza o do AMOTOX se d em tr s est gios 1 Liga o na tomada de alimenta o O AMOTOX vem com um cabo de extens o de 5 m tendo numa extremidade um plugue grande de dois pinos e terminal para terra e na out
62. atingir a vaz o desejada Desligue o amostrador Anote a temperatura e press o ambientes no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 3 Coloque o padr o de transfer ncia do orif cio no cabe ote de amostragem e com uma mangueira co necte um man metro ao espig o do padr o de transfer ncia como ilustrado na Figura 8 Alinhe bem os o rings de reten o com o porta filtro e aperte bem as tr s presilhas de aperto Com uma mangueira conecte o padr o de transfer ncia a um man metro de coluna d gua Acerte o n vel do zero no man metro ou Magnahelic Engate o Magnahelic ao Venturi do amostrador utilizando os engates r pidos Ajuste o zero se necess rio usando o para fuso de ajuste do zero localizado na face do man metro 11 2 2 4 Para verifica o de vazamentos bloqueie o orif cio com um tamp o de borracha um fita larga ou outro meio adequado Vede a entrada de press o com uma tampa de borracha ou dispositivo similar Ligue o amostra dor Cuidado Evite operar o amostrador por um tempo demasiadamente longo com o orif cio bloqueado Esta precau o reduzir o risco de que o motor superaque a devido falta de ar de resfriamento Tal superaquecimento pode encurtar a vida til do motor 11 2 2 5 Suavemente sacuda o padr o de transfer ncia e observe se ouve um som de assovio que pode indicar vazamento no sistema Um sistema livre de vazamentos n o produzir uma resposta para cima na esca
63. como segue pptv 2445 Ca MW am onde MW peso molecular do composto de interesse g g mol 14 2 6 Caso a quantifica o seja realizada usando um padr o interno o fator de resposta relativa FRR cal culado pela equa o Cls Cis ease STS onde Is area integrada do pico do analito alvo contagem FRR fator de resposta relativa ver Se o 14 2 7 15 Crit rios de Desempenho e Garantia da Qualidade Nota Esta se o relaciona as medidas necess rias de garantia da qualidade GQ e fornece orienta o com res peito aos crit rios de desempenho que devem ser satisfeitos dentro de cada laborat rio 15 1 Procedimentos de Opera o Padr o POP 15 1 1 Os usuarios devem gerar POPs descrevendo as seguintes atividades realizadas 1 montagem calibra o e opera o do sistema de amostragem com a marca e o modelo do equipamento usado 2 prepara o puri fica o armazenagem e manuseio de cartuchos de amostras 3 montagem calibra o e opera o do sistema anal tico com a marca e o modelo do equipamento usado e 4 todos os aspectos de registro e processamento de dados incluindo listas de hardware e software utilizados 15 1 2 Os POPs devem conter instru es passo a passo e devem estar realmente dispon veis e serem entendi dos pelo pessoal do laborat rio que est conduzindo o trabalho 15 2 Brancos do Processo Campo e Solvente 15 2 1 Um filtro cartucho de EPU de cada bate
64. de Calibra o do CPVMV Emitido Formalmente pela ENERGETICA P g F 1 AP NDICE F REGRESS O E CORRELA O 1 0 INTRODU O O usu rio quando for calibrar o CPV ou o amostrador poder recorrer ao artif cio da regress o li near como alternativa ao uso de curvas francesas para obter a curva de calibra o no sistema de coor denadas XY Descreve se nos itens abaixo a t cnica da regress o linear simples e como se avalia se a curva obtida uma boa representante da distribui o dos pontos 2 0 CURVA DE REGRESS O A curva de regress o uma curva que se obt m para representar uma s rie de pontos num siste ma de coordenadas XY A melhor representa o desses pontos comumente obtida pela curva de re gress o linear isto a curva que minimiza os quadrados dos desvios dos pontos com rela o ela curva A curva dos m nimos quadrados a reta Y aX b onde Y vari vel dependente medida no eixo da ordenada X vari vel independente explicativa medida no eixo da abscissa a inclina o da reta com rela o ao eixo da abscesso b intercepto da reta com rela o ao eixo da ordenada A inclina o a dada por y XY x Y i l i l ns Eq F 1 5 X XY x i l i Por sua vez o intercepto b dado por b Y aX Eq F 2 3 0 EXEMPLO DE CALCULO Tomemos para exemplo os c lculos da inclina o a do intercepto b gt e da correla o r da curva reta de calibra o de um
65. distribui o dos pontos seja comple tamente aleat ria a correla o zero e n o h rela o entre as vari veis No nosso caso calibra o do AMOTOX e do HANDI VOL o coeficiente sempre positivo Nota Deve se procurar obter uma rela o cujo fator de correla o r n o seja inferior a 0 998 Em todo o caso nunca aceite uma rela o com r abaixo de 0 99 P g F 3 O coeficiente de correla o r calculado pela f rmula nd xr xbr lie Edlir E Aplicando o mesmo exemplo acima deve se chegar a um valor pr ximo de 0 9977 r P g G 1 AP NDICE G FORMUL RIOS 1 0 INTRODU O Formul rios em branco s o fornecidos nas pr ximas p ginas para conveni ncia do usu rio deste manual Cada formul rio ret m seu respectivo n mero de figura do texto Os seguintes formul rios est o inclu dos neste ap ndice Formul rio T tulo Formul rio de Registro de Dados Gera o da Rela o de Calibra o do AMOTOX Formul rio de Registro de Dados Amostragem com o AMOTOX do AGV MP1 5 2 6 2 P g G 2 AMOTOX GERA O DA N mero RELA O DE CALIBRA O Data Formul rio de Registro de Dados Executante Conferencista DADOS DO EQUIPAMENTO AMOTOX N MAN METRO N POD OESP SEREI DADOS GERAIS DA CALIBRA O Data Hora DR DADOS AMBIENTAIS Press o barom trica P3 mm Hg Temperatur
66. do CPVMV P g E 3 3 0 PERIODICIDADE DE CALIBRA O DO CPVMV O CPVMV deve ser calibrado na sua aquisi o e subsequentemente em intervalos de um ano Os copos com orif cio do CPV devem ser inspecionados visualmente antes de cada aplica o Sinais de amassaduras no orif cio implica recalibra o ou mesmo sucateamento do copo 4 0 CERTIFICADO EM EXCEL EMITIDO PELA ENERG TICA A Figura E 2 mostra exemplar de um certificado em Excel emitido pela ENERG TICA O certifica do constitu do de 4 p ginas P g E 4 ENERG TICA IND STRIA E COM RCIO LTDA 2 LME Laboratorio de Metrologia da Energ tica L EN ER G TI CA Rua Gravata 99 Rocha CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ idade do Ar FF A RR Quali Tel 21 2501 1998 Fax 21 2241 1354 Site www energetica ind br CERTIFICADO DE CALIBRA O CALCPVMV N mero CPV MV 006 07 Data de emiss o 03 12 07 DADOS DO CLIENTE SoliXxxxxx XXXXX Endxxxx xxxx nta Cruz Rio de Janeiro RJ CEF 000 900 Servi o Calibra o de Calibrador Padr o de Vaz o CPV na faixa de 0 16 a 0 4 m min CARACTER STICAS DO SISTEMA DE MEDI O A CALIBRAR Equipamento Calibrador Padr o de Vaz o CPVMV Modelo Tipo Orif cio Identifica o CPVMV 0027 DADOS DA CALIBRA O Data de recebimento 21 11 07 Temperatura 23 6 5 C Data da calibra o 29 11 07 Press o barom trica 756 9 0 5 mmHg Local da calibra o LME AS
67. do CPVMV esteja entre a placa adaptadora e o CPVMV Instale o CPVMV na placa adaptadora certificando se de que o anel de aperto fica bem rosqueado Tape com uma fita adesiva refor ada o orif cio do CPVMV Utilize uma ou mais tiras de fita se necess rio Verifique se as v lvulas torneiras do man metro de 400 mm associado ao CPVMV est o completamente fechadas tirando a mangueira da tomada de press o do CPVMV e soprando por sua extremidade Com as v lvulas fechadas o fluido n o se movi menta Coloque novamente as mangueiras nas tomadas de press o do CPVMV Verifique pe la porta da casinhola se as mangueiras que conectam as tomadas de press o do porta orif cio est o conectadas s tomadas de press o fixadas na lateral interna da parede da ca sinhola esquerda do operador Agora do lado de fora da casinhola verifique se as man gueiras das tomadas de press o localizadas do lado de fora est o conectadas ao man me tro de 400 mm Aten o durante esta opera o a fim de evitar refluxo mantenha fechadas tanto as torneiras do man metro do orif cio como as torneiras do man metro do CPVMV Energize o amostrador Sacuda levemente o copo do CPVMV e verifique se n o ocorre um som de assovio indicativo de que h vazamento no sistema Vazamento geralmente ocorre por aperto inadequado da placa adaptadora no porta filtro ou do CPVMV na placa adaptadora ou por juntas da placa adaptadora e do CPVMV desgastadas Troq
68. do g s portador onde o denominador representa um composto qu mico de refer ncia 5 5 Limite de Detec o do M todo LDM MDL em ingl s a concentra o m nima de uma subst ncia que pode ser medida e relatada com confian a e cujo valor esteja acima de zero 5 6 Dispositivo Kuderna Danish o dispositivo Kuderna Danish K D um sistema para concentrar materiais dissolvidos em solventes vol teis 5 7 EM MMI MS SIM em ingl s o cromat grafo a g s CG acoplado a um espectr metro de massa EM onde o instrumento programado para coletar dados para somente os compostos alvos e desconsiderar todos os outros operando assim no seleto modo de monitoramento de ions MMI Isso realizado usando o MMI acoplado a discriminadores de tempo de reten o TR O procedimento de an lise do MMI fornece os dados quantitativos 5 8 Sublima o a passagem direta de uma subst ncia do estado s lido para o estado gasoso e de volta ao estado s lido sem aparecer em nenhum momento no estado l quido Tamb m aplicada convers o de s lido em vapor sem que o ltimo retorne ao estado s lido e a uma convers o direta da fase de vapor para o estado s lido 5 9 Padr o Surrogate um composto qu mico n o esperado a ocorrer na amostra ambiental adicionado a cada amostra branco e amostra spike matriz matrix spiked sample em ingl s antes da extra o e an lise A recupera o do padr o surrogate
69. do se a press o diferencial dH atrav s da placa pode se obter a vaz o de opera o Q mediante uma rela o de calibra o A placa localizada entre as duas flanges no fim tubo esguio que vem do porta espuma Os valores das press es a montante e a jusante da placa s o tomados nos espig es localizados respectivamente a montante e a jusante das flanges A press o diferencial atrav s da placa medida pelo man metro de coluna d gua localizado fora da casinhola Sistema bypass Figura 3 1 O sistema bypass permite que se ajuste o fluxo de ar no sistema de amostragem ajustando se a entrada de fluxo de ar extra para o motor Faz se este ajuste com uma v lvula localizada no sistema bypass Abrindo se a v lvula aumenta o fluxo pelo bypass e diminui o fluxo pelo sistema de amostra gem Fechando se v lvula faz se o inverso A v lvula mantida apertada para que n o se mova ap s estabelecer se o fluxo no sistema de amostragem 3 4 Porta Motor Figuras 1 1 3 1 e 8 1 Consiste em um cilindro de fibra de vidro com flange na sua parte superior um prensa cabo meia altura um espig o para receber a mangueira que se conecta ao registrador de eventos e um furo central no fundo Dentro do porta motor se aloja o motoaspirador que se senta num assento de borra cha O motor recebe energia de uma das tomadas localizadas no painel O porta motor mantido preso pela abra adeira fixada no fundo da casinhola Para a remo
70. do timer para 3 minutos mais tarde tempo suficiente para se fazer toda a programa o E s esperar um pou quinho que o usu rio ver seu amostrador ligar iniciando o funcionamento programado 8 0 BATERIA A programa o realizada no timer guardada em mem ria protegida por bateria Utilizar bateria CR 2032 Quando esta estiver com sua carga reduzida um mensagem aparece no visor indicando que a bateria deve ser substitu da Teoricamente a bateria dura 5 anos Entretanto a ENERG TICA reco menda troc la a cada ano O acesso bateria feito por tr s do timer P g B 1 AP NDICE B HOR METRO 1 0 INTRODU O O hor metro instalado no amostrador serve para medir com precis o o tempo de amostragem tamb m til na determina o do tempo acumulado do uso do motor e de suas escovas facilitando a realiza o de um programa de manuten o preventiva 2 0 DESCRI O O hor metro eletromec nico sendo acionado por um micromotor s ncrono de elevada precis o Quando acionado o micromotor movimenta o conjunto de d gitos leg veis indicando o tempo de funcio namento do sistema A contagem progressiva e cumulativa isto n o retorna ao zero n o resseta O modelo instalado vem com 7 d gitos com indica o de 1 100 da hora Aten o Tem se que converter de cent simo 1 100 da hora para minuto 1 60 da hora O instrumento em caixa pr pria de 48 x 48 mm instalado no painel de coma
71. dor e ap s 3 minutos fazer as leituras para cima e para baixo do man me tro dH j Anot las na Figura 6 1a Em seguida desligar o amostrador 3 Acertar a hora do timer se necess rio e fazer a programa o 5 Anotar no formul rio de campo Figura 6 1 os seguintes dados iniciais Identifica o do AMOTOX Local do AMOTOX Data da ltima calibra o do AMOTOX Identifica o do filtro Identifica o do tarugo de poliuretano Leitura inicial do hor metro Dados da ltima calibra o do AMOTOX E KF F Veja na Figura 6 1a a folha de campo preenchida com os dados iniciais do campo 6 3 4 No Campo Ap s a Amostragem 1 Ao retornar ao local de amostragem para recolher o filtro e a espuma n o se esque a de levar o seguinte material Inv lucros protetores para o filtro e espuma Formul rio de campo com os dados iniciais Figura 6 1a Miscel nea prancheta material de limpeza etc 2 Antes de recolher o filtro e a espuma ligar o AMOTOX por 3 minutos e fazer as leituras para cima e para baixo do man metro dH Anot las na Figura 6 1a Em seguida desligar o amostrador 3 Recolher o filtro e a espuma e coloc los nos respectivos inv lucros protetores 4 Observar as condi es nas proximidades do local de monitoramento e registrar quaisquer ati vidades incomuns que possam ter afetado a amostragem 5 Anotar no formul rio de campo Figura 6 1a os seguintes dad
72. e PTFE 10 Prepara o do Cartucho de Amostragem EPU Nota Este m todo foi desenvolvido usando o cartucho de amostras PS 1 fornecido pela General Metal Works Village of Cleves OH como guia orientativo A EPA angariou experi ncia no uso deste equipamento durante v rios programas de monitoramento no campo realizados nos ltimos v rios anos 10 1 Resumo do M todo 10 1 1 Esta parte do Comp ndio M todo TO 4A discute informa es pertinentes relacionadas com a prepara o e limpeza do filtro adsorvente e cartucho filtro adsorvente As bateladas separadas de filtros e adsorventes s o extra das com um solvente apropriado 10 1 2 Pelo menos um cartucho EPU e um filtro de cada batelada ou 10 por cento da batelada o que for maior devem ser testados e certificados como limpos antes de a batelada ser considerada apta para uso no campo 10 2 Prepara o do Cartucho de Amostragem 10 2 1 Ponha os filtros de quartzo Whatman QMA 4 numa estufa a 400 C por 5 horas antes de us los P g 4A 9 10 2 2 Coloque os filtros num recipiente limpo para transporte para o campo ou antes de combin los com os cartuchos de vidro para certifica o antes do desdobramento no campo 10 2 3 Os tarugos de EPU s o tarugos cil ndricos com di metro de 6 cm cortados de mantas de 3 polegadas de espessura e devem ajustar se com ligeira compress o nos cartuchos de vidro suportados por uma tela ver Figu ra 2 Durante o corte gire a matriz em alta
73. e dH cm H20 in dicadas no man metro do orif cio para a placa n 14 j instalada Anotar as leituras na Colu na 3 do formul rio Desligar o motor Mudar a placa de resist ncia para uma com o pr ximo n mero de furos em ordem decrescen te n 13 10 Anotar na Coluna 2 do formul rio os valores para cima e para baixo da press o diferen cial no man metro dH para a placa 13 11 Anotar na Coluna 3 do formul rio os valores para cima e para baixo da press o diferen cial no man metro dH para a placa 13 P g 5 5 12 Desligar o motor 13 Repetir os passos 9 10 11 e 12 para as tr s placas restantes n 11 n 9 e n 8 14 Com os valores para cima e para baixo de dH e dH anotados no formul rio para as cinco placas inserir os dados na planilha fornecida pela ENERGETICA ver Figura 5 3 A planilha de c lculo da Figura 5 3 realiza os seguintes c lculos 1 Calcula a temperatura ambiente em K graus Kelvin somando a leitura da temperatura em C graus Celsius ao valor 273 2 Utiliza os valores de dH da Coluna 2 da tabela e determina os valores intermedi rios da Co luna 3 pela equa o aaa P AT 3 Prossegue utilizando os valores da Coluna 3 calculando Q para as 5 placas pela equa o l P I na oes COB b Eq 5 1 Na Equa o 5 1 s o utilizados os par metros da reta de calibra o do CPVMV ou sejam a inclina o a
74. e exatid o de proce dimento anal tico para cada componente de interesse bem como da precis o e exatid o do processo de amostra gem 15 3 2 Muitos par metros diferentes envolvidos nos passos de ambas a amostragem e a an lise coletivamen te determinam a precis o e exatid o com os quais cada composto detectado medida que o volume de ar a mostrado aumenta a sensibilidade de detec o aumenta proporcionalmente dentro de limites estabelecidos por a a efici ncia de reten o para cada componente espec fico retido no tarugo de espuma de poliuretano e b a interfer ncia de fundo associada com a an lise de cada componente espec fico num dado local amostrado A sen sibilidade de detec o de amostras recuperadas por extra o depende de a a resposta inerente do detector do CG utilizado no passo determinativo e b a extens o qual a amostra concentrada para an lise da responsa bilidade do s analista s que realiza m os passos da amostragem e an lise ajustar os par metros de modo que os limites de detec o sejam obtidos 15 3 3 A reprodutibilidade deste m todo para a maioria dos compostos para os quais ela tem sido avaliada tem sido determinada na faixa de 5 a 125 medida em termos de desvio padr o relativo quando s o usados car tuchos de amostragem como replicatas N gt 5 As recupera es de amostras para componentes individuais geral mente caem dentro da faixa de 90 a 110 por m recupera es de
75. e inferior do registrador A energiza o do registrador se d atrav s de seu cabo flex vel cujo pino inserido na tomada inferior localizada na lateral do painel de controle O funcionamento do registrador comandado pelo timer concomitantemente com o do motoaspirador e do hor metro P g C 2 Figura D 1 Localiza o dos Componentes no Painel e Porta do Registrador 5 0 PENA O registrador vem equipado com uma pena A pena consiste em uma ponta fibrosa e porosa e uma carga de tinta O conjunto pode ser trocado com facilidade Quando acabar a tinta simplesmente substitua a pena por outra nova 5 1 Para que a Pena Comece a Escrever Levante a pena acionando a alavanca levantadora Retire a tampa protetora da pena Coloque um peda o pequeno de papel embaixo da ponta da pena Movimente o papel em contato com a ponta e veja se a pena deixa tra o se for preciso mo lhe um pouquinho a ponta Caso a pena n o deixe tra o troque a 5 2 Para Trocar a Pena Levante a pena acionando a alavanca levantadora Cuidado para n o dobrar demais a haste da pena pois pode deform la Pegue a pena pr ximo ponta com o polegar e o indicador e solte a pequena cinta que a bra a a extremidade da haste Jogue fora a pena usada Pegue uma nova pena coloque a na extremidade da haste certificando se de que a meia lua desta encosta no corpo cil ndrico da ponta porosa da pena Aperte a cinta da nova pena em volta da
76. e nada possa impedir o livre giro da carta 7 0 AJUSTE DO ZERO Posiciona se a pena no zero da carta movimentando se o parafuso especial com indica o A JUSTE ZERO localizado no sudeste do painel A pena ent o se movimenta para a esquerda ou para direita conforme o sentido de giro do parafuso Antes de movimentar o parafuso AJUSTE ZERO afrou xe o parafuso APERTO AJUSTE Ap s obter o zero reaperte o parafuso APERTO AJUSTE Recomen da se sempre manter o parafuso APERTO AJUSTE apertado Toda essa opera o do ajuste deve ser feita lentamente e com cuidado Devido ao atrito com a carta a pena pode sofrer resist ncia para vencer os ltimos mil metros at chegar sua posi o de equil brio Isto pode dificultar um pouco o ajuste da pena no zero Deste modo recomenda se dar umas tapinhas no registrador a fim de que a pena chegue rapidamente sua posi o de equil brio 8 0 MANUTEN O 8 1 Inspe o de Recebimento Ao receber seu equipamento realize uma inspe o para conferir se o registrador n o sofreu que bra e ou maltrato no transporte Verifique se o vidro n o foi quebrado ou se a caixa externa n o foi dani ficada Um teste simples para verificar rapidamente se o registrador est funcionando consiste em pri meiro lugar abrir a porta frontal e baixar a alavanca levantadora da pena e depois soprar suavemente na mangueira de tomada de press o e verificar se a pena se movimenta com a press o exercida 8 2 Instru
77. e realizada usando se um m todo de padr o interno 1 4 Diclorobenzeno naftaleno ds acenaftaleno d o criseno d gt e perileno d gt s o comumente usados como padr es internos Os pro cedimentos dados nas Se es 13 1 1 a 13 1 9 e nas Se es 13 1 13 a 13 1 14 se aplicam exceto para a sele o de surrogates detectores e gases de prepara o 13 5 6 Consulte a ASTM Pr tica D 3687 para ver t cnicas de inje o determina o de tempos de reten o relativos e outros procedimentos pertinentes s an lises com CG e CLAD 13 6 Concentra o de Amostras 13 6 1 Caso a concentra o seja muito baixa para se detectar pelo procedimento anal tico escolhido o extrato pode ser concentrado para 1 mL ou 0 5 mL controlando se cuidadosamente a evapora o sob atmosfera inerte Os seguintes procedimentos s o apropriados 13 6 2 Coloque o tubo do concentrador K D em banho maria e evaporador anal tico descarga de nitrog nio A temperatura do banho maria deve ficar entre de 25 C e 50 C 13 6 3 Ajuste o fluxo de nitrog nio atrav s de uma agulha hipod rmica gerando uma corrente suave 13 6 4 Cuidadosamente insira a agulha hipod rmica dentro do tubo do concentrador at uma dist ncia de 1 cm acima do n vel do l quido 13 6 5 Continue ajustando a coloca o da agulha medida que o nivel do l quido abaixa 13 6 6 Reduza o volume at um pouco abaixo do n vel desejado 13 6 7 Ajuste o volume final rinsando cuidados
78. e ser extra do e reutilizado ap s secagem sem ter que reti r lo do cartucho 1 Espuma de Poliuretano EPU Do tipo poli ster densidade n 3014 0 0225 g cm ou equi valente comumente usada em forra o de m veis travesseiros e colch es Em forma de ta rugo circular com comprimento comumente de 76 2 mm 3 Ha tarugos tamb m de 50 8 mm 2 e 25 4 mm 1 A espuma normalmente de cor branca por m torna se amarela com a exposi o luz 2 S lidos Granulares S o recomendados sorventes de cromatografia porosa macrorreticular Deve se escolher tamanhos de poros e de malhas mesh de modo que permitam vaz es ar de pelo menos 200 L min Recomenda se aproximadamente 25 cm de sorvente Os s lidos granulares podem ser sanduichados entre duas camadas de espuma a fim de evitar perda durante a amostragem e extra o P g 2 2 2 3 M todos TO O AMOTOX atende aos m todos TO toxic organic da US EPA e M todo TO 4 Determina o de Pesticidas Organoclorados e Bifenis Policlorados no Ar Am biente e M todo TO 9 Determina o de Dioxinas Dibenzo p Policloradas no Ar Ambiente por meio de Cromatografia de Alta resolu o e Espectrometria de Massa de Alta Resolu o e M todo TO 13 Determina o de Benzeno a Pireno e Outros Hidrocarbonetos Arom ticos Polinucleares HAP no Ar Ambiente por Meio de Cromatografia Gasosa e Cromatografia Li quida de Alta Resolu o Ver o
79. ecione a cada per odo de amostragem a tela do filtro e a junta do porta filtro Remova quais quer dep sitos na tela do filtro e substitua as juntas se necess rio 8 3 Painel de Controle Figura 8 2 No painel encontram se instalados de cima para baixo o hor metro o timer a chave liga desliga o sinaleiro e o porta fus vel Caso ocorra defeito em algum desses componentes o usu rio dever re mover o painel do interior da casinhola afrouxando se seus dois parafusos de fixa o Com o painel removido o usu rio ter uma boa vis o do circuito el trico por tr s Ver Fig 8 2 Detalhes t cnicos do timer e do hor metro podem ser vistos nos Ap ndices A e B respectivamente 8 4 Registrador de Eventos Certifique se quando for fazer amostragem de que a pena do registrador est deixando tra o na carta Verifique se o motor de giro est funcionando e se n o h quebras e dobras na mangueira do re gistrador Verifique a porta do registrador e veja se est vedando bem caso n o esteja mande trocar a junta Maiores detalhes t cnicos do registrador podem ser vistos no Ap ndice C 8 5 Mandmetro Periodicamente inspecione as mangueiras de conex o do man metro com os adaptadores de press o da placa de orif cio e veja se n o h quebras e dobras Verifique o fluido e veja se n o h ne cessidade de complet lo Nota Utilize gua destilada e se poss vel deionizada com um corante para dar contraste na leitura Certif
80. emo o o oxig nio dissolvido da fase m vel e extratos de amostras 13 4 6 O clorofenol di at penta pode ser analisado por CG DCE ou CG EM ap s a derivatiza o com penta fluorobenzilbrometo EPA m todo 515 Tem se mostrado que colunas DB 5 e DBJ 1701 DI de 0 25 mm x 30 m a 60 a 300 C 4 C por minuto funcionam bem 13 5 An lise de Pesticidas e PCBs por Cromatografia com Detec o por Espectrometria de Massa CG EM Nota Um espectr metro de massas operando no modo de monitoramento de on seletivo til para confirma o e identifica o de pesticidas 13 5 1 Um espectr metro de massas operando no modo de monitoramento de on seletivo MMI pode ser utili zado como um detector sens vel para determina o multi res duo de uma vasta variedade de pesticidas Hoje h espectr metros de massas que fornecem limites de detec o compar veis aos detectores de nitrog nio f sforo e de captura de el trons P g 4A 23 13 5 2 A maioria dos pesticidas mostrados na Tabela 1 tem sido determinada com sucesso por CG EM MMI Os par metros de opera o t picos do CG est o descritos na Se o 13 1 1 13 5 3 O espectr metro de massas tipicamente operado usando se ioniza o 70 eV de impacto de el trons de ons positivos Outros par metros instrumentais s o espec ficos de cada instrumento 13 5 4 p Terfenil d comumente usado como surrogate para an lise com CG EM 13 5 5 A quantifica o tipicament
81. entrada do medidor roots causando assim incorre o no volume medido O volume medido no medidor roots deve ser corrigido 12 2 1 14 Corrija os volumes medidos no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio P AP Ty Vy V A 5 on SM p onde Vp volume padr o m padr o Vm volume real medido no medidor roots m Pa press o barom trica durante a calibra o mm Hg AP press o diferencial na entrada do medidor de volume mm Hg P 760 mm Hg Tp 273 25 C 298 K Ta temperatura ambiente durante a calibra o K 12 2 1 15 Anote o volume padr o no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio 12 2 1 16 A vaz o padr o medida pelo medidor roots pode agora ser calculada usando a seguinte f rmula V Qp a onde Q vazao volum trica padrao m padr o min tempo decorrido min 11 2 1 17 Anote a vaz o padr o com aproxima o de 0 01 m padr o min 12 2 1 18 Calcule e anote o valor de AH para cada vaz o padr o p 1 12 2 1 19 Plote cada valor de AH 2 eixo dos y versus sua vaz o padr o associada eixo dos x em papel p 1 milimetrado e trace uma curva que melhor se ajuste aos pontos plotados Nota Este gr fico ser usado no campo para determinar a vaz o em condi es padr o 11 2 2 Calibra o do Sistema de Amostragem de Grande Volume Utilizando o Padr o de Transfer ncia do Orif cio Para este procedimento de calibra o as seguintes co
82. er realizada dentro de sete dias ap s a amostragem e a an lise 40 dias ap s a extra o 12 Procedimento de extra o da amostra Nota A extra o da amostra deve ser realizada sob uma coifa adequadamente ventilada 12 1 Extra o da Amostra 12 1 1 Todas as amostras devem ser extra das dentro de uma semana ap s a coleta Todas as amostras de vem ser estocadas a lt 4 C at que sejam extra das 12 1 2 Toda a vidraria deve ser lavada com um detergente apropriado rinsada com gua deionizada acetona e hexano rinsada novamente com gua deionizada e queimada num forno 500 C P g 4A 19 12 1 3 Prepare uma solu o spike para a determina o da efici nca de extra o A solu o spike deve conter um ou mais surrogates que tenham estruturas qu micas e propriedades semelhantes s dos analitos de interesse Octocloronaftaleno OCN e dibutilclorendato t m sido utilizados como surrogates para a determina o de pestici das organoclorados por CG com um DCE Tetracloro m xileno e decaclorobifenila podem tamb m ser usados jun tos para assegurar a recupera o de compostos de elui o precoces e tardios Para pesticidas organofosfatados tributilfosfato e trifenilfosfato devem ser usados como surrogates A solu o surrogate deve ser preparada de modo que a adi o de 100 uL no tarugo EPU resulte num extrato contendo um composto surrogate na extremidade alta da faixa de calibra o do instrumento Como exe
83. eterminado usando se cromatografia a l quido de alto desempenho de fase reversa CLAD C 18 Se o 13 4 e derivatiza o p s coluna com o fitalde do e detec o por fluores c ncia EPA M todo 531 Limites de detec o de 0 01 a 1 ug mL podem ser alcan ados 13 4 An lise de Piretr ides e Pesticidas Carbamato da Ureia e Fen licos por Cromatografia L quida de Alto De sempenho CLAD Nota Muitos pesticidas de carbamato pesticidas de ureia piretrinas fen is e outros pesticidas polares podem ser analisados por alto CLAD com detec o por UV com comprimento de onda fixo ou vari vel Pode ser usada croma tografia de fase reversa ou de fase normal Os limites de detec o s o 0 2 a 10 ug mL de extrato 13 4 1 Selecione a coluna do CLAD por exemplo Zorbax SIL DI de 46 mm x 25 cm ou u Bondapak C18 3 9 mm x 30 cm ou equivalente 13 4 2 Selecione o sistema de solvente por exemplo misturas de metanol ou acetonitrila com gua ou misturas de heptano ou hexano com isopropanol 13 4 3 Siga os procedimentos anal ticos dados nas Se es 13 1 2 a 13 1 9 13 4 4 Caso haja interferentes ajuste a composi o do sistema de solvente do CLAD ou utilize limpeza da cro matografia de coluna com s lica gel alumina ou Florisil 9 13 4 5 Pode se usar um detector eletroqu mico para melhorar a sensibilidade para alguns carbonatos ur ias e fen licos Muito mais cuidado necess rio ao usar este detector particularmente na r
84. extremidade da haste Feito isto verifique se a pena est tra ando bem na carta importante certificar se de que a press o da pena na carta adequada Caso seja demasi ada a pena se move com atrito demais e portanto n o responde prontamente s varia es na tomada de press o do registrador Por outro lado caso seja leve demais a pena pode se comportar como louca ou mesmo n o deixar tra ado nenhum Caso a press o seja demasiada ou leve demais corrige se isto removendo se a haste da pe na do seu parafuso e dobrando a para o lado pertinente at que ela comece a permanecer dobrada ao atingir sua zona pl stica Caso n o consiga da primeira vez tente novamente at conseguir uma press o adequada Pag C 3 6 0 TROCA DE CARTAS O instrumento s permite o uso de cartas circulares de papel com firmeza apropriada e com ras gos especiais para f cil instala o A carta for ada a girar pela ferragem especial situada no eixo de movimenta o Para instalar uma carta nova e Levante a pena usando a alavanca levantadora e Deslize a carta por baixo da pena e uma vez centrada gire a at que o furo central se encai xe na ferragem no eixo e Deslize as bordas da carta por baixo da guia e do clip indicador de tempo e Empurre a carta toda contra a base e Com uma chave de fenda gire o conjunto at acertar o tempo apropriadamente alinhando o indicador na carta com o clip indicador de tempo e Certifique se de qu
85. fica o de calibra o para a vaz o operacional antes de cada amostragem de 24 horas e quando exigida conforme esbo ado no programa de garantia da qualidade do usu rio A finalidade da verifica o rastrear a estabilidade de calibra o do amostrador Mantenha uma carta controle apresentando a diferen a percentual entre as vaz es indicadas e medidas pelo amostrador Esta carta fornece uma refer ncia r pida dos problemas de deriva da vaz o do amostrador e til para se rastrear o desempenho do amostrador Um livro de registro log book em ingl s do amostrador ou um formul rio de registro de dados pode ser usado para documentar informa es de checagem de vaz o Nesta subse o o seguinte considerado e A vaz o atrav s do amostador indicada pela press o diferencial no orif cio e Os amostradores s o designados para operar a uma vaz o em condi es reais de 0 226 m min com uma flutua o maxima de 10 deste valor e O padr o de transfer ncia deve ser um dispositivo com orif cio equipado com um adaptador para pres s o A press o medida usando se um man metro e e A rela o de calibra o do padr o de transfer ncia do orif cio em termos de vaz o volum trica padr o Qp 11 2 3 1 Realize uma auditoria de vaz o de um ponto nico antes e ap s cada per odo de amostragem utilizando o Padr o de Transfer ncia do Orif cio veja a Se o 11 2 1 11 2 3 2 Antes da auditoria de ponto
86. gel Eae Tarugo de l de vidro c Coluna de limpeza com silica gel Figura 4 Aparelhagem utilizada para limpeza e extra o de amostras P g 4A 34 Cartucho EPV de vidro com telas de a o inox gt Tampa superior Tarugo de EPV Cartucho de vidro 5a Cartucho EPV de vidro tarugo e tampas CT rara Tampas vedantes de PTFE Inser o EPV com O rings para tampar o Amostrador EPV Botij o de alum nio para transporte e armazenamento do Amostrador EPV 5b Recipiente para transporte de EPV Figura 5 Cartucho de EPU de vidro 5a e recipiente de transporte 5b para utiliza o com sistemas de amostragem de grande volume P g 44 35 Man metro d gua Y Bar metro Man metro de Merc rio Fluxo de ar Term metro hah EON i Pici PR Orificio Adaptador do filtro Qonoocoonorin ut Motor de grande volume Placas de resist ncia Figura 6 Medidor roots de deslocamento positivo utilizado na calibra o de padr o de transfer ncia de vaz o do tipo orif cio P g 4A 36 COMPENDIUM M TODO TO 4 FORMUL RIO DE DADOS DE CALIBRA O DO CALIBRADOR DE ORIF CIO T Nome P4 mm Hg Data N do calibrador N do medidor roots Placas R5 m Volume Tempo Press o Perda Eixo X Eixo Y Resit ncia Padr o para diferencial de Vaz o padr o Valor n furos Veia volume do medi carga Qsta P 298 m padr o de
87. gistrador CAIXA DE TOMADAS E CABOS EL TRICOS Figura 3 3 Detalhes Esquem ticos de Liga es El tricas 3 6 Man metro de Coluna d gua de 400 mm Figuras 1 1 e 3 1 Para a determina o da press o diferencial na placa de orif cio este man metro consiste em duas colunas em U de tubo de vidro e uma escala com 400 mm instaladas numa calha de alum nio anodi zado Os terminais s o de lat o cromado e providos de v lvulas Um dos terminais recebe a mangueira que vem do espig o a montante da placa de orif cio e o outro a mangueira que vem do espig o a jusan te da placa O man metro preso por parafusos a dois suportes de alum nio fixados na lateral da casi nhola O l quido do man metro consiste em gua destilada densidade 1 0 de prefer ncia tamb m deio nizada misturada com um corante para contraste de leitura Nota Ambas as v lvulas do man metro devem ficar sempre fechadas s sendo abertas para lei turas da press o diferencial evitando se assim a entrada indevida de elementos estranhos e a perda do l quido por evapora o 3 7 Registrador Cont nuo de Eventos Figuras 1 1 3 1 e 3 3 O registrador empregado pela ENERG TICA no AMOTOX ao contr rio do registrador utilizado no AGV PTS tradicional tem a fun o de apenas registrar eventuais anormalidades durante a opera o de amostragem O pr prio tra ado na carta circular indica como se portou o amostrador durante a amostra gem p
88. hexano 10 completando a transfer ncia quantitativa 10 3 6 Adicione p rolas de vidro limpas e conecte uma coluna Snyder de 3 bolas ao frasco evaporativo Pr umidifique a coluna Snyder adicionando cerca de 1 mL do solvente de extra o ao topo da coluna Coloque o apa relho K D num banho quente 50 C de modo que o tubo concentrador fique parcialmente imerso na gua quente e toda a superf cie redonda inferior do frasco seja banhada com vapor quente Ajuste a posi o vertical do apare lho e a temperatura da gua conforme exigido para completar a concentra o em uma hora A uma taxa de desti la o apropriada as bolas da coluna trepidar o ativamente por m as c maras n o se inundar o comsolvente condensado Quando o volume aparente do l quido alcan ar aproximadamente 5 mL retire o aparelho K D do ba nho d gua e permita o drenar e resfriar por pelo menos 5 minutos Remova a coluna Snyder e enx gue o frasco e sua junta inferior no tubo concentrador com 5 mL de hexano Uma seringa de 5 mL recomendada para esta ope ra o Nota O solvente pode ter que ser trocado por outro solvente a fim de satisfazer as exig ncias do procedimento anal tico escolhido para os analitos alvos 10 3 7 Concentre o extrato a 1 mL e analise de acordo com a Se o 13 10 3 8 N veis aceit veis de pesticidas comuns devem ser menores que 10 ng para cada par de filtro e conjunto adsorvente analisados Para misturas de componentes m ltiplos
89. ials de soro 1 mL e 5 mL munidos de tampas revestidas internamente com fluorocarbono TFE 9 2 21 Pipeta Pasteur 9 polegadas Melhor fornecedor 9 2 22 L de vidro Queimada a 500 C Melhor fornecedor 9 2 23 Alumina Grau atividade IV mesh 100 200 9 2 24 Coluna cromatogr fica de vidro 2 mm DI x 15 cm de comprimento 9 2 25 Forno a v cuo Conectado a aspirador de gua Melhor fornecedor 9 2 26 Matriz molde Melhor fornecedor 9 2 27 Caixa de gelo Melhor fornecedor 9 2 28 Acido sil cico Qualidade pesticida Melhor fornecedor 9 2 29 Octacloronaftaleno OCN Grau pesquisa Melhor fornecedor 9 2 30 Florisil Qualidade pesticida Melhor fornecedor 9 3 An lises de Amostras por CG EM 9 3 1Cilindros de g s de hidrog nio nitrog nio arg nio metano e h lio Ultra alta pureza Melhor fornecedor 9 3 2Ar de combust o Ultra alta pureza Melhor fornecedor 9 3 3Ar zero O ar zero pode ser obtido de um cilindro ou pode ser ar comprimido grau zero purificado com Drieri te ou s lica gel e peneira molecular 5A ou carv o ativado ou por remo o catal tica do ar ambiente 9 3 4Tubos e conex es de a o inox grau cromat grafo Para interconex es Fornecedor Altech Applied Scien ce 2051 Waukegan Road Deerfield IL ou equivalente Nota Todos os materiais em contacto com a amostra o analito ou os gases de suporte antes da an lise devem ser de a o inox ou de outro metal inerte N o use pl stico ou tubos e conex es d
90. icidade da Calibra o O AMOTOX deve ser recalibrado nas seguintes inst ncias No recebimento do amostrador pelo cliente Ap s manuten o do motoaspirador inclusive nas trocas de escovas Toda vez que houver altera o no man metro ex vazamento Toda vez que houver altera o na v lvula de bypass ex frouxa ou manuseada inadvertida mente Ap s deslocamento do amostrador para um outro local de amostragem Ou outra altera o significativa qualquer no sistema P g 6 1 6 0 OPERA O 6 1 6 2 Preliminares 1 2 3 4 5 6 O amostrador pode ser operado dependendo do m todo de amostragem por per odos varia dos inclusive de 24 horas a fim de se obter concentra es m dias dos poluentes em suspen s o Deve se registrar os hor rios de in cio e de t rmino de funcionamento do amostrador assim como as condi es do tempo durante a amostragem As concentra es no ar podem variar com a hora do dia temperatura umidade dire o e velocidade dos ventos e outras condi es climatol gicas Para o c lculo da vaz o m dia Q durante a amostragem com o AMOTOX tem se que co nhecer a temperatura ambiente m dia Ts e a press o barom trica m dia Ps durante o per odo de amostragem Deve se fazer leituras da vaz o no in cio e no fim de cada per odo de amostragem A vaz o considerada para amostragem obtida tirando se a m dia das vaz es inicial e final As escovas do mo
91. ique se de que o fluido mant m se com densidade 1 0 Com as torneiras do man metro abertas instale um peda o de mangueira em uma delas e sopre suavemente verificando se o fluido se movimenta livremente Em seguida feche uma das torneiras e sopre pela outra Verifique ent o se os n veis do fluido se mant m est veis sob a press o do sopro Ca so n o se mantenham procure os pontos de vazamento e elimine os 8 6 Cabos El tricos e Conex es Deve se a cada amostragem verificar se n o h quebras e dobras nos cabos el tricos e se n o h conex es expostas N o deixe que cabos e tomadas fiquem imersos n gua Se necess rio levante os cabos acima do solo e prenda os com fita nas pernas da casinhola 8 7 Condicionamento dos Cartuchos Porta espumas A espuma de poliuretano um material sorvente ativo seja ou n o utilizada em amostragem ativa tamb m rapidamente degradada por luz ultravioleta Os produtos de degrada o s o extra veis por solventes usados para extrair ao analitos desejados portanto importante que novos cartuchos sejam limpados antes do uso e que sejam posteriormente protegidos o m ximo poss vel contra a luz Para limpar um cartucho coloque o num extrator Soxhlet e limpe o com acetona refluxing por pelo menos 24 horas a uma taxa de 4 ciclos por hora Coloque o num forno de v cuo e seque o por 2 4 horas sob v cuo aspirador d gua at que nenhum cheiro de solvente seja detectado Envol
92. iza o de pesticida e a distribui o ambiental s o comuns em reas rurais e urbanas nos EUA A aplica o de pesticidas pode causar efeitos adversos sa de humana pela contami NT A Energ tica considera um amostrador trabalhando na faixa de 200 a 300 L min como um amostrador de m dio volume AMV e n o de grande volume AGV P g 4A 2 na o do solo da gua do ar das plantas e da vida animal Os PCBs s o menos vastamente utilizados devido extensiva restri o colocada no fabricante Entretanto a exposi o humana aos PCBs continua sendo um proble ma por causa de sua presen a em v rios produtos el tricos 3 2 Muitos pesticidas e PCBs exibem efeitos bioacumulativos e cr nicos sa de portanto o monitoramento da presen a destes compostos no ar ambiente de grande import ncia 3 3 Os n veis relativamente baixos de tais compostos no ambiente requer o uso de t cnicas de amostragem de grande volume a fim de que se possa adquirir amostras suficientemente grandes para as an lises Entretanto a volatilidade destes compostos dificulta a coleta eficiente no meio filtrante Consequentemente o Compendium M todo TO 4A utiliza um filtro e um cartucho de backup com espuma de poliuretano os quais ensejam coleta eficiente da maioria dos pesticidas comuns de PCBs e de muitos outros org nicos dentro da mesma faixa de volatilidade 3 4 Al m disso as modifica es deste m todo t m sido aplicadas com muito sucesso
93. la do Mag nahelic do amostrador Vazamentos s o geralmente causados por juntas danificadas ou faltantes ou por rosquea mento mal feito ou n o bem apertado Todos os vazamentos devem ser eliminados antes de se proceder com a calibra o Quando se assegurar que o sistema est livre de vazamentos desligue o amostrador e desbloqueie o orif cio Agora remova o tamp o ou tarugo de borracha do orif cio do calibrador NT No AMOTOX Energ tica a vaz o ajustada apenas por uma v lvula de controle associada a um tubo bypass de entrada de ar N o h variac no AMOTOX NT No AMOTOX a placa adaptadora para o padr o de transfer ncia e a moldura de aperto do filtro s o fixadas e apertadas mediante quatro man pulos P g 44 14 11 2 2 6 Gire a v lvula de controle da vaz o para a posi o abertura total e ligue o amostrador Ajuste a v lvula de controle at que a leitura no Magnahelic atinja 70 polegadas 178 cm Permita que as leituras do Magnahelic e do man metro se estabilizem e anote estes valores no Formul rio de Dados de Calibra o do Padr o de Trans fer ncia no Campo ver Figura 9 11 2 2 7 Anote a leitura do man metro sob Y1 e a leitura do Magnahelic sob Y2 no Formul rio de Dados de Cali bra o no Campo Para a primeira leitura o Magnahelic deve ainda est indicando 70 polegadas conforme dito acima 11 2 2 8 Ajuste o Magnahelic em 60 polegadas usando a v lvula de controle da vaz o do amostrador Anote as leit
94. lada de aproximadamente 20 deve ser analisado sem transporte para o campo para os compostos de interesse servindo assim como um branco do processo 15 2 2 Durante cada epis dio de amostragem pelo menos um filtro cartucho de EPU deve ser enviado para o campo e retornado sem puxar se ar atrav s do amostrador para servir como branco do campo 15 2 3 Antes de cada epis dio de amostragem um tarugo de EPU de cada batelada de 20 deve ser contamina do com uma quantidade conhecida de solu o padr o O tarugo contaminado permanecer num recipiente selado e n o ser utilizado durante o per odo de amostragem O tarugo contaminado extra do e analisado com as outras amostras Este spike do campo funciona como verifica o de garantia da qualidade para determinar recupera es de spike de matriz e para indicar degrada o de amostras P g 4A 26 12 2 4 Durante a an lise de cada batelada de amostras pelo menos um branco do processo com solvente to dos os passos conduzidos sem a inclus o de nenhum filtro cartucho de EPU deve ser conduzido atrav s do pro cedimento e analisado 12 2 5 O n vel para os brancos do processo campo e solvente n o deve exceder 10 ng amostra para componentes simples ou 100 ng amostra para misturas de componentes m ltiplos por exemplo para pesticidas organoclorados e PCBs 15 3 Precis o e Exatid o do M todo 15 3 1 A precis o e exatid o neste tipo de procedimento anal tico dependem da precis o
95. me ilustrado na Figura 6 Verifique o n vel de leo do medidor roots antes de iniciar H tr s indicadores de n vel de leo um na extremidade de pl s tico transparente e dois visores de vidro um em cada extremidade da c mara de medi o 11 2 1 3 Verifique se n o h vazamentos pin ando as mangueiras de ambos os man metros bloqueando o orifi cio com fita celofane ligando o motor de grande volume e anotando qualquer altera o na leitura do medidor roots Caso a leitura do medidor se altere porque h vazamento no sistema Elimine o vazamento antes de prosseguir Caso a leitura do medidor roots permane a constante desligue o motor de grande volume remova a fita celofane e tire as pin as das mangueiras de ambos os man metros 11 2 1 4 Instale a placa de resist ncia n 5 entre o orif cio e a placa adaptadora 11 2 1 5 Gire os conectores das mangueiras dos man metros uma volta no sento contr rio dos ponteiros do rel gio Certifique se que todos os conectores estejam abertos 11 2 1 6 Ajuste os pontos intermedi rios de ambos os man metros deslizando suas escalas m veis at que o ponto zero se nivele com os meniscos Suavemente sacuda ou d batidas para remover quaisquer bolhas de ar e ou l quido remanescente nos conectores das mangueiras Caso seja necess rio colocar mais l quido nos man metros remova os conectores a adicione gua pura 11 2 1 7 Ligue o motor de grande volume e deixe o funcionar por 5 minutos
96. mento de extra o Soxhlet de cada batelada deve ser analisado para determi nar a limpeza inicial antes da certifica o 10 2 5 Aloje uma tela mesh 200 200 de a o inox ou n quel no fundo do cartucho de amostragem de vidro en xaguado com hexano a fim de reter os adsorventes EPU como ilustrado na Figura 2 Usando luvas de poli ster coloque a EPU espessura de 2 5 cm e di metro de 6 5 cm extra da por Soxhlet e secada a v cuo no topo da tela no cartucho de amostragem de vidro 10 2 6 Envolva o cartucho de amostragem com folha de alum nio rinsada com hexano feche com tampas de PTFE coloque o num recipiente de transporte de alum nio identificado e limpo e vede o com fita de PTFE Anali se pelo menos um tarugo de EPU de cada batelada de tarugos de EPU usando o procedimento descrito na Se o 10 3 antes da batelada ser considerada apta para uso no campo Um n vel de branco de lt 10 ng tarugo e filtro para compostos componentes simples considerado como aceit vel Para misturas de componentes m ltiplos por exemplo PCBs o n vel de branco deve ser lt 100 ng tarugo e filtro Os cartuchos s o considerados limpos por at 30 dias a partir da data de certifica o quando armazenados em seus recipientes selados 10 3 Procedimento para Certifica o de Cartucho EPU 10 3 1 Extraia um filtro e um cartucho adsorvente EPU por extra o Soxhlet e concentre usando um evaporador Kuderna Danish K D para cada lote de filt
97. mine a correla o CC1 intercepto B1 e a inclina o M1 para o Padr o de Transfer ncia do Orif cio 11 2 216 Anote estes valores no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 17 Usando os valores do Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 calcule os valores do Man metro do Orif cio Y3 para cada leitura no man metro do orif cio usando a seguinte equa o C lculo de Y3 Y3 y1 a Ka E 760 MT 273 11 2 2 18 Anote os valores obtidos na Coluna Y3 do Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 19 Calcule os valores do Magnahelic do amostrador Y4 usando a seguinte equa o P g 4A 15 C lculo de Y4 Y4 v2 Fa Vs id 760 T 273 11 2 2 20 Anote os valores obtidos na Coluna Y4 do Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 21 Calcule a Vaz o do Orif cio X1 em m padr o usando a seguinte equa o y3 B1 1 11 2 2 22 Anote os valores obtidos na Coluna X1 no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 23 Realize uma regress o linear dos valores na Coluna X1 em termos de X e os valores na Coluna Ya em termos de Y Anote o coeficiente de correla o CC2 o intercepto B2 e a inclina o M2 no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo 11 2 2 24 Usando a seguinte equa o calcule o ponto de ajuste set point em ingl s para o man metro a fim de representar uma
98. mplo a solu o spike para OCN preparada pela dissolu o de 10 mg de OCN em 10 mL de acetona 10 em n hexano seguido pela dilui o serial com n hexano para conse guir um solu o spike final de OCN de 1 ug mL Nota Use as recupera es dos compostos surrogates para monitorar os efeitos de matriz n o usuais e erros grosseiros de processamento de amostras Avalie a aceita o da recupera o de surrogate determinando se a concentra o medida cai dentro dos limites de aceita o de 60 a 120 12 1 4 A solu o de extra o ter dietilico hexano 10 preparada misturando 1800 mL de hexano rec m aberto e 200 mL de ter diet lico rec m aberto preservado com etanol num frasco 12 1 5 Toda a vidraria limpa forceps e outros equipamentos a serem utilizados devem ser rinsados com ter diet lico hexano 10 e colocado numa folha de alum nio rinsada ter dietilico nexano 10 at serem utilizados As torres de condensa o devem tamb m ser rinsadas com ter diet lico hexano 10 Ent o adicione 700 mL de ter diet lico hexano 10 a um frasco de fundo redondo de 1000 mL e adicione at tr s gr nulos para ebuli o p rola de vidro boiling granules em ingl s 12 1 6 Usando luvas de algod o pr limpas por exemplo com ter diet lico hexano 10 extra da em Soxhlet o filtro cartucho EPU removido do recipiente vedado a EPU removida do cartucho de vidro e o filtro EPU juntos s o
99. ncial sa de Deste ponto de vista a exposi o a esses compostos qu micos deve ser reduzida ao n vel mais baixo poss vel por qualquer meio dispo n vel O laborat rio respons vel pela manuten o de um arquivo atual de conscientiza o dos regulamentos da Occupational Safety and Health Administration OSHA com respeito ao manuseio seguro dos compostos qu micos especificados neste m todo Um arquivo de refer ncia de formul rios de dados de manuseio de materiais deve permanecer dispon vel a todo o pessoal envolvido nas an lises de compostos qu micos Mais refer ncias segu ran a no laborat rio est o dispon veis e foram identificadas para an lise 10 12 7 2 Os PCBs t m sido classificados como um conhecido ou suspeitado carcin geno de humanos e mam feros Muitos dos outros pesticidas comuns foram classificados como carcin genos Deve se ter muito cuidado ao traba lhar com estas subst ncias Este m todo n o pretende cobrir todos os problemas de seguran a associados com seu uso da responsabilidade de quem usar este m todo consultar e estabelecer pr ticas de sa de e seguran a adequadas e determinar a aplicabilidade das limita es regulat rias antes do uso O usu rio deve estar bem fami liarizado com os compostos qu micos e as propriedades f sicas das subst ncias alvos 7 3 Trate todos os analitos alvos como carcin genos Compostos puros devem ser pesados numa Glove Box Amostras usadas e padr es n o u
100. ndi es s o consideradas para o campo e O amostrador equipado com uma v lvula para controlar a vaz o de amostragem e A vaz o de amostragem determinada medindo se a press o diferencial no orif cio usando um man metro Magnahelic e O amostrador designado para operar a uma vaz o volum trica padronizada de 0 225 m min com uma faixa de vazao aceitavel dentro de 10 por cento deste valor e O padr o de transfer ncia para a calibra o de vaz o do tipo orif cio A vaz o atrav s do orif cio de terminada pela perda de carga causada pelo orif cio medida usando se um man metro d gua em U ou equivalente e O amostrador e o padr o de transfer ncia do orif cio s o calibrados para unidades de vaz o volum trica padr o m padr o por minuto NT O AMOTOX Energ tica utiliza um man metro de coluna d gua para medir a press o diferencial em vez de Magnahelic P g 4A 13 e usado um padr o de transfer ncia do orif cio com calibra o rastre vel ao NIST e Um man metro de gua com tubo em U ou equivalente com uma faixa de O a 40 cm na escala e menor divis o de 1 mm usado para medir a press o no padr o de transfer ncia do orif cio e Um man metro Magnahelic ou equivalente com faixa de 23 a 254 cm e uma divis o m nima de 5 cm na escala deve ser usado para medir a press o diferencial atrav s do orif cio do amostrador e Um term metro capaz de medir temperatura na faixa de O a
101. ndo do amostrador logo acima do timer 3 0 DADOS T CNICOS Alimenta o Decimal 110 ou 220 Vca 60 Hz Temp ambiente Exatid o da leitura Leitura m xima 0a 60 C 0 001 9999 99 Hora _ _ _ Consumo 2 0 VA E E _ 4 0 INSTALA O O hor metro instalado no painel de controle do amostrador Ver circuito de instala o na se o sobre manuten o 5 0 OPERA O O hor metro ligado em paralelo ao motoaspirador Portanto seu acionamento concomitante com o do motor 6 0 CALIBRA O Conforme a NBR 13412 o hor metro n o deve apresentar erro de leitura superior a 15 min num per odo de 24 horas A EPA mais r gida pois exige que o desvio m ximo do hor metro seja 2 min em 24 horas Acima disso ele deve ser reparado ou substitu do A EPA recomenda que o hor metro seja checado a cada 6 meses contra um cron metro padr o de comprovada exatid o seja no local de amostragem seja no laborat rio P g C 1 AP NDICE C REGISTRADOR CONT NUO 1 0 INTRODU O O registrador utilizado no amostrador serve para verificar continuamente se n o houve irregulari dades no desempenho do amostrador durante o per odo de amostragem O aparelho registra durante o per odo de press o e funciona da seguinte maneira o motoaspirador do amostrador for a todo o ar amostrado atrav s do orif cio inferior do cilindro de fibra de vidro que con t m o pr prio motoaspirador Por
102. no Ar Ambiente Determina o da Concentra o Total pelo M todo do Amostrador de Grande Volume NBR 9547 Set 1997 U S EPA Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurements Systems Volume ll Ambient Air Specific Methods Section 2 2 Reference Method for the Determination of Suspended Particulates in the Atmosphere High Volume Method U S Environmental Protection Agency Research Triangle Park North Carolina 27711 EPA 600 4 77 027a Jan 1983 ABNT Material Particulado em Suspens o na Atmosfera Determina o da Concentra o de Part culas Inalaveis pelo M todo do Amostrador de Grande Volume Acoplado a um Separador Inercial de Particulas NBR 13412 Jun Intercepto da rela o de calibra o do CPV dHc Press o diferencial no CPV cm H20 p ay b M T2 2 pg U S EPA Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurements Systems Volume ll Ambient Air Specific Methods Section 2 11 Reference Method for the Determination of Particulate Matter as PM10 in the Atmosphere U S Environmental Protection Agency Research Triangle Park North Carolina 27711 Maria C C Werkema e Silvio Aguiar An lise de Regress o Como Entender o Relacionamento entre as Vari veis de um Processo Funda o Christiano Ottoni UFMG Belo Horizonte 1996 CALIBRADO POR APROVADO POR P GINA Alex Ramos de Oliveira Jos Walderley Co lho Dias 4 4 T cnico de laborat rio Gerente T cnico Figura E 2 4 Certificado
103. no seguido de aque cimento a 400 C por 4 horas numa bandeja rasa 9 2 3Cavacos de ebuli o Solvente extra do ou aquecido num forno de mufla a 450 C por 2 horas aproximada mente 10 40 mesh carboneto de sil cio ou equivalente 9 2 4Nitrog nio Grau alta pureza Melhor fornecedor 9 2 5 ter Grau cromat grafo destilado em vidro Melhor fornecedor 9 2 6Hexano Grau cromat grafo destilado em vidro Melhor fornecedor 9 2 7Dibromobifenila Grau cromat grafo Melhor fornecedor Usado como padr o interno 9 2 8Decafluorobifenila Grau cromat grafo Melhor fornecedor Usado como padr o interno 9 2 9L de vidro Silanizado extra do com cloreto de metileno e hexano e secado 9 2 10 ter diet lico Alta pureza destilado em vidro 9 2 11 Hexano Alta pureza destilada em vidro 9 2 12 Silica gel Alta pureza tipo 60 mesh 70 230 9 2 13 Frasco evaporativo com fundo redondo 500 mL juntas 20 40 Melhor fornecedor P g 4A 8 9 2 14 Extratores soxhlet com capacidade 500 mL com condensadores de refluxo Melhor fornecedor 9 2 15 Concentrador Kuderna Danish 500 mL com colunas Snyder Melhor fornecedor 9 2 16 Tubos concentradores graduados 10 mL com rolhas 19 22 Melhor fornecedor 9 2 17 Tubos concentradores graduados 1 mL com rolhas 14 20 Melhor fornecedor 9 2 18 Fita de fluorocarbono TFE 2 polegada Melhor fornecedor 9 2 19 Tubos para filtra o Tamanho 40 mm di metro interno x 80 mm 9 2 20 V
104. o veja o que h de errado Caso n o consiga eliminar o proble ma rejeite o timer DED A GO Ni Timer 15 min 24h L mpada Hor metro 2 min 24 h Figura D 1 Esquema de Calibra o do Timer P g E 1 AP NDICE E CALIBRA O DO CPVMV 1 0 CONSIDERA ES INICIAIS A certifica o do CPVMV consiste em levantar seja em condi es reais de temperatura e press o seja corrigidas para condi es padr o 25 C e 760 mm Hg uma rela o geralmente uma reta entre vaz o Qa ou Q e perda de carga dH atrav s do orif cio do CPVMv Faz se a calibra o do CPVMV com um padr o secund rio do tipo Roots chamado de Medidor Padr o de Volume MPV Ver Figura E 1 MAN METRO MAN METRO BAROMETRO DE MERC RIO COPO COM ORFICIO 4 MEDIDOR DE DESLOCAMENTO POSIIVO ROOTS 4 MOSIRADOR DO MEDIDOR MOTO ASPIRADOR Ed Figura E 1 Esquema de Calibra o do CPVMV P g E 2 2 0 EQUA ES DO CPV O CPVMV calibrado tanto para as condi es reais quanto para condi es padr o Para ambas as condi es ver as respectivas retas abaixo reta abaixo T p a Q 5 Eq E 1 e P 298 un as EE ralo 0 Eq E 2 Utilizando se regress o linear t cnica dos m nimos quadrados determina se a inclina o a O intercepto b e o coeficiente de correla
105. o direta 120 V 60 Hz monof sico 145 mm de di metro Dois est gios refrigera o direta 240 V 60 Hz monof sico 145 mm de dia metro Vaz o Faixa de 0 2 a 0 3 m min Faixa de 0 2 a 0 3 m min Pot ncia Em torno de 800 W Em torno de 800 W Amperagem Em torno de 7 A Em torno de 4 A Peso 30 Kg 30 kg Altura 137 cm 137 cm 47 cm x 47 cm 38 cm x 38 cm 47 cm x 47 cm 38 cm x 38 cm Laterais do teto Laterais da base V 60 Hz N vel do filtro 107 cm 107 cm Porta filtro Para filtros de 102 mm de di metro Para filtros de 102 mm de di metro Tipos de espuma Poliuretano Poliuretano Man metro De coluna d gua 400 mm na escala divi De coluna d gua 400 mm na escala s o mima 1 mm divis o mima 1 mm Registrador de Para carta circular de 102 mm de di metro Para carta circular de 102 mm de dia eventos RP4 giro de 24 h 110 V 60 Hz metro giro de 24 h 110 V 60 Hz Timer Digital resolu o de 1 seg com programa Digital resolu o de 1 seg com pro o semanal 110 V 60 Hz grama o semanal 220 V 60 Hz Hor metro Eletromec nico resolu o de 1 100 h 110 Eletromec nico resolu o de 1 100 h 220 V 60 Hz P g 3 2 Porta filtro abra adeira Porta espuma de aperto suporte k mangueiras do man metro Tubo de passagem painel de controle porta orif cio
106. o tarugo de espuma dentro do tubo J o porta filtro fica por cima do porta espuma e conta com duas telas de inox para suporte do filtro e 4 parafusos verticais Recomenda se utilizar filtro de fibra de vidro ou de quartzo circular com 102 mm de di metro O filtro mantido no porta filtro mediante uma moldura de aperto de alum nio com 4 furos para encaixe nos 4 parafusos do porta filtro O aperto se d por 4 manipulos de alum nio lt manipulos de aperto 4 moldura de aperto 4 junta de borracha 4 parafusos prisioneiros lt porta filtro EPU espuma de poliuretano lt __ di metro 2 5 polegadas 63 mm comprimento 3 polegadas 76 2 mm cartucho de vidro para a EPU tela da EPU as i mal i o rings E il 4 porta cartucho EPU porca Aco oo base suporte parafuso gt po T Conjunto desmembrado Conjunto montado Figura 3 2 O Conjunto Porta filtro Porta espuma A espuma de poliuretano do tipo poli ster com densidade n 3014 ou 0 0225 g cm Por sua vez o pr filtro pode ser de fibra de vidro ou de fibra de quartzo com 102 mm de di metro P g 3 4 3 3 Controlador Medidor Volum trico de Vaz o O controlador medidor consiste basicamente em uma placa de orif cio e um sistema bypass Placa de orif cio A placa de orif cio serve como sistema auxiliar para se medir a vaz o de ar no sistema Conhe cen
107. ogia da Energ tica ENERG TICA Rua Gravata 99 Rocha CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ Qualidade do Ar Tel 21 2501 1998 Fax 21 2241 1354 Site www energetica ind br CERTIFICADO DE CALIBRAGAO CALCPVM Numero CPV MV 006 07 Data de emissao 03 12 07 EQUIPAMENT OS PADROES UTILIZADOS C digo Equipamento Dt Calibr Dt Venc Por N Cert Rastreabilidade GRO 003 MORT 002 CGCRETRMETRO N 162 TER009 LEGENDA T Temperatura ambiente no local e durante a calibra o Q Vaz o volum trica em condi es reais indicada 1 fdo CPV K i pelo CPV m min Press o atmosf rica no local e durante a calibra o do P dH corr Press o diferencial corrigida Volume pr fixado indicado pelo MPV m3 Temperatura nas condi es padr o 25 C 273 298 volum trica em condi es padr o K indicada pelo CPV m3 min Press o atmosf rica nas condi es padr o 760 mm Inclina o da rela o de calibra o do CPV Hg Tempo medido min correspondente a Vm by 3 3 g Volume em condi es padr o indicado pelo 2 2 Fator de correla o da rela o de calibra o do CPV Temperatura ambiente no local e durante a Press o diferencial no MPV mm Hg calibra o do AGV K K C 273 aa gas A Press o barom trica no local e durante 3 Volume em condi es reais indicado pelo CPV m3 P calibra o do AGV mm Hg REFER NCIAS ABNT Material Particulado em Suspens o
108. omo segue S EE 100 Sa onde EE efici ncia de extra o S quantidade de spike recuperada ng As quantidade de spike adicionada ao tarugo EPU ng 14 2 3 O volume total de ar amostrado sob condi es ambientes determinado usando se a seguinte equa o Xi 1 TixF g 1000Lm3 onde Va volume total de ar amostrado m Ti comprimento do segmento de amostragem entre checagens de vaz o min F vaz o m dia durante o segmento de amostragem L min 14 2 4 O volume de ar corrigido para as condi es padr o da EPA ou seja temperatura 25 C e press o 760 mm Hg como segue P P 298K Velona a 700 mm Hg ta onde Va volume de ar nas condi es padr o 25 C e 760 mm Hg m padr o Vs volume total de ar amostrado m P press o barom trica ambiente m dia mm Hg Py press o de vapor de gua temperatura de calibra o mm Hg ta temperatura ambiente m dia C 273 14 2 5 Seos crit rios apropriados para uma amostra forem satisfeitos a concentra o do composto num metro c bico padr o de ar amostrado calculado como segue Vs Se for desejado converter o valor da concentra o de ar para partes por trilh o ppt em ar seco nas condi es padr o de temperatura e press o a seguinte convers o usada ppt 0 844 Ca ET E 5 P g 4A 25 A concentra o do ar pode ser convertida para partes por trilh o v v no ar em condi es padr o
109. opera o para uma carga program vel e Ligado ON e Desligado OFF e Acionamento autom tico AUTO Seleciona se um desses modos com a tecla MANUAL Ao se acionar a tecla MANUAL um indica dor logo acima da tecla na forma de um tracinho horizontal pula da direita para a esquerda ou vice versa posicionando se da esquerda para a direita no ON liga AUTO autom tico e OFF desliga Na posi o AUTO com o tracinho logo acima da palavra AUTO o timer ligar e desligar conforme pro grama o pr estabelecida A programa o do timer deve ser sempre realizada com o instrumento na posi o OFF desligado Finalmente recomenda se ao colocar se o timer no AUTO sempre trazer o tracinho da posi o OFF para a posi o AUTO Nunca portanto da posi o ON para a AUTO a n o ser que se queira dei xar o amostrador j ligado neste caso apenas o OFF fica programado 7 0 PROGRAMA O 7 1 Para Acertar o Clock Rel gio Dia da semana e Mantendo a tecla CLOCK pressionada acione a tecla DAY O dia da semana MO TU WE TH FR SA ou SU aparecer no display em letras bem pequenas sobre os d gitos e mudar para o pr ximo cada vez que se acionar a tecla DAY e Caso segure as teclas CLOCK e DAY simultaneamente por mais de tr s segundos o dia da semana saltar para o pr ximo mais rapidamente e Solte ambas as teclas quando o dia desejado estiver indicado no display Notar que os dias da semana est o em ingl
110. or 1 2 in 3 Magnehelic 0 100in SEA E V lvula de controle de vaz o I 3 Motor E Hor metro Duto de exaust o N as motor N AN DSI TICO LIELT OT TEL SEICLLTTLLLTLLLCOOCLLTISCTLTLCSLSTESC OI LIS SSIS SITE TESSTLLLTETCTISTCINTTTSS e tee eee Regress o linear de X1 scmm vs Y4 Yy Calcule B2 e M2 Y5 avg mag Ah Rm Tum 298 780 x2 Y5B2 semm M2 Figura 10 Rela o entre o padr o de transfer ncia tipo orif cio e a vaz o atrav s do amostrador COMPENDIUM M TODO TO 4A FORMUL RIO DE DADOS DE AMOSTRAGEM NO CAMPO P g 4A 40 DADOS GERAIS Amostrador n Operador Amostra EPU n Outras Local de amostragem Data certifica o Cartucho EPU In cio Fim Data hora instala o cart EPU Press o barom trica Hg Tempo decorrido Temperatura ambiente F In cio Chuva Sim Sim Fim N o N o Dif Tempo de amostragem Amostragem In cio Fim Dif M1 B1 M2 B2 Verifica o de auditoria da vaz o dentro de 10 do ponto de ajuste set point Sim N o Tempo Temperatura Press o Leitura Vaz o Lido barom trica Magnahelic Calculada por m padr o min M dia Coment rios Figura 11 Formul rio de dados de amostragem no campo P g 4A 41 CONDI ES DE OPERA O Tipo coluna DB 5 0 32 capilar Dibutilclorendato 0 25 um pelicula Programa o de temperat
111. or esta raz o conhecido por Registrador Cont nuo de Eventos Ele n o deve em hip tese alguma ser utilizado para medi o de vaz o Conectado por meio de uma mangueira a um adaptador espig o fixado na lateral do porta motor o registrador monitora a press o positiva dentro do porta motor a qual com o equipamento em funcionamento sempre superior press o atmosf rica O fole sempre trabalha em expans o O registrador recebe energia de uma das tomadas localizadas no painel de controle P g 3 6 O registrador do AMOTOX ajustado na f brica de tal modo que a deflex o de pena com o equi pamento em funcionamento permane a em torno do 6 da carta gr fica Ver detalhes sobre o registrador cont nuo no Ap ndice C 3 8 Componentes Menores Abra adeira do porta motor Dentro da casinhola altura do porta motor quando instalado est fixada uma estrutura de alum nio tipo abra adeira cuja finalidade manter firme durante transpor te do amostrador o conjunto sistema bypass controlador de vaz o porta motor A abra adeira propria mente dita forrada de borracha e dotada de dois parafusos e porcas de aperto Adaptadores da tomada da press o da placa de orif cio No lado de fora da casinhola es querda do operador est o fixados dois adaptadores espig es para as tomadas das press es a mon tante e a jusante da placa de orif cio Do lado de dentro da casinhola correm as mangueir
112. os T rmino da amostragem Leituras finais do man metro Leitura final do hor metro Condi es da amostragem inclusive eventuais anormalidades nas cercanias Ver na Figura 6 1b como fica a folha de campo ap s preenchida com os dados p s amostragem 6 Levar o filtro e a espuma para o laborat rio e entreg los ao respons vel pela guarda das a mostras AMOTOX AMOSTRAGEM Numero Pag 09 005 Data 29 10 09 Executante Jos Conferencista Maria 6 5 Formulario de Registro de Dados DADOS DO EQUIPAMENTO ATX 0002 MANOMETRO N M40 0082 AMOTOX N LOCAL E PERIODO DE AMOSTRAGEM N esta o Local Energ tica horas Data in cio Per odo nominal de amostragem 29 10 09 23 59 Per odo de amostragem Data final 30 10 09 Hora in cio Hora final DADOS AMBIENTAIS Temp m dia T ou T 27 C Nota os valores m dios acima podem ser obtidos de uma esta o meteorol gica Press o barom CONAMA P 760 Temp CONAMA T 25 C Press o barom m dia P ou P 756 mmHg mmHg DADOS DA ULTIMA CALIBRAGAO DO AMOSTRADOR 15 10 09 bs Data da ltima calibra o 41 4012 a 4 7171 DADOS LEITURAS DO CAMPO Press o diferencial no man
113. os concentradores e ent o rinsado A extremidade inferior do tubo de filtro recheada com l de vidro e preenchida com sulfato de s dio a uma profundidade de 40 mm O tubo de filtra o ent o colo cado no gargalo do K D Os extratores Soxhlet e os frascos de fervura s o cuidadosamente removidos das torres de condensa o e o solvente remanescente drenado em cada frasco de fervura O extrato da amostra cuida dosamente escorrido atrav s do tubo de filtro para o K D Cada frasco de fervura P g 4A 20 rinsado tr s vezes agitando o hexano ao longo dos lados Uma vez drenada a amostra o tubo de vidro rin sado com hexano Cada coluna Snyder acoplada ao K D e rinsada umudecendo se a junta para que fique bem vedada Todo o aparelho K D colocado num banho de vapor e a amostra evaporada a aproximadamente 5 mL Nota N o deixe que as amostras evaporem at a secura Remova a amostra do banho de vapor rinse a coluna de Snyder com um m nimo de hexano e deixe que se res frie Ajuste o volume da amostra a 10 mL num tubo concentrador tampe com uma rolha de vidro e vede com fita fluorcarbono TFE Alternativamente a amostra pode ser quantitativamente transferida com enx gue do tubo con centrador para vials pr graduados e levada at o volume final Os extratos concentrados s o armazenados a lt 4 C at que sejam analisados A an lise deve ocorrer n o mais que 40 dias ap s a ex
114. os e se est o apertados uniformemente certificando se de que n o haja vazamento por entre as flanges N o aperte em demasia pois pode danificar as juntas das flanges Verifique se a mangueira do registrador cont nuo est conectada entre o espig o do registra dor e o espig o do porta motor Certifique se que a mangueira esteja bem conectada a fim de evitar vazamentos Ver Figura 3 1 com detalhes Certifique se de que o plugue do motoaspirador est instalado numa das tomadas do painel de controle Em seguida fa a o mesmo com o plugue do registrador encaixando o na outra tomada do painel Verifique se o man metro de 400 mm est instalado ao lado do amostrador fixado por para fusos e porcas nos seus respectivos suportes de alum nio Cheque as mangueiras do man metro verificando se as extremidades est o conectadas aos dois adaptadores espig es do man metro e a outra conectada ao adaptador da tomada da press o de estagna o preso ao lado externo esquerda do operador da casinhola Certifique se que n o haja vazamen tos entre as conex es da mangueira Lembre se de que se deve abrir as duas torneiras do man metro apenas quando se for fazer leituras da press o diferencial Instala o 1 2 3 4 5 6 Leve o amostrador para o local de amostragem e instale o Leve tamb m um kit com plugues de poliuretano filtros de fibra de vidro cartas gr ficas ferramentas e material de limpeza O
115. p onde dH press o diferencial lida no man metro cmH20 P press o barom trica m dia durante a amostragem mmHg P 760 mmHg Tp 298 K Ts temperatura ambiente m dia durante a amostragem K a gt inclina o da reta de calibra o do amostrador b2 interse o da reta de calibra o do amostrador No exemplo da Figura 5 3 a 41 4012 e b 4 7171 Para facilidade dos c lculos a ENERG TICA fornece uma planilha de c lculo Excel Ver Fig 7 1 completa com os dados retirados do formul rio de registro da Fig 6 2b 7 2 Concentra es Para c lculo da concentra o C de interesse do usu rio a equa o tem a forma gen rica abai XO get Eq 7 2 A quantidade M do numerador depende do poluente medido e do respectivo m todo de amostra gem Para isso o usu rio ter que consultar os respectivos m todos TO listados no Cap tulo 9 0 P g 7 2 09 005 AMOTOX AMOSTRAGEM Pianitha de C lculo Conferenciasta Maria DADOS DO EQUIPAMENTO AMOTOX N ATX 0002 MAN METRO N M40 0082 LOCAL E PER ODO DE AMOSTRAGEM Loca N Esta o Per odo nominal de amostragem horas Per odo de amostragem Data in cio Data final Hora in cio Hora final DADOS AMBIENTAIS Press o barom M dia Pm ou Ps 756 mmHg Temp m dia Tm ou Ts C Press o barom CONAMA P 760 mmHg aac DADOS DA ULTIMA CALIBRAGAO DO AMOSTRADOR Data da ltima calibra o ou verifica o 15 10 2009 P
116. peza e Uma prancheta para apoiar o formul rio durante as anota es 5 3 Prepara o Preliminar 1 Verificar se as mangueiras do man metro do AMOTOX est o conectadas com os espig es da casinhola Ambas as extremidades devem estar bem encaixadas 2 Retirar a moldura de aperto do porta filtro 3 Colocar uma espuma no cartucho e um filtro novo no porta filtro Reinstalar a moldura de aperto e apertar os man pulos P g 5 2 AMOTOX GERA O DA N mero 0011 09 RELA O DE CALIBRA O Data 15 11 09 Formul rio de Registro de Dados Executante Aldo Conferencista Jos DADOS DO EQUIPAMENTO AMOTOX N ATX 0002 MANOMETRO N M40 0082 DADOS GERAIS DA CALIBRA O Local Energ tica Data 15 10 09 Hora DADOS AMBIENTAIS Press o barom trica P3 755 9 mmHg Temperatura T3 Identifica o dos padr es de press o e temperatura Bar metro n BAR 002 Data de validade 04 08 09 Term metro n TER 009 Data de validade 28 09 09 DADOS DO CPV CALIBRADOR PADR O DE VAZ O VER CERT CALIB N mero do CPV CPVMV 0034 Data ltima calibra o 09 08 09 Rela o reta de calibra o Inclina o a 16 775 Intercepto b 0 040 Correla o r 0 999 MEDI ES DA CALIBRA O Press o diferencial Press o diferencial CPV dH cm H20 orif cio dH cm H20 10 8 11 0 3 6 3 4 10 6 10 7 3 4 3 3 9 3 9 4 3 1 2 9 8 8 9 9 2 9 2 8 6 4 6 6 2 2 2 1 OBSERVA ES
117. pontos de vaz o para o amostrador de grande volume Principais fabricantes Tisch Evironmental Village of Cleves OH Energ tica Ind e Com Ltda Rio de janeiro RJ 8 1 4 Caixa de gelo Para acomodar amostras a lt 4 C ou menos durante o transporte para o laborat rio ap s a coleta 8 1 5 Formul rios de registro Para cada amostra para registro do local tempo de amostragem dura o da amostra in cio da coleta e volume de ar amostrado NT O equipamento fabricado pela Energ tica funciona igualmente ao Amostrador PUF de origem norte americana e chama do de AMOTOX Amostrador de Org nicos T xicos O AMOTOX funciona na faixa de vaz o de 200 a 300 L min e portanto considerado pela empresa como um amostrador de m dio volume AMV NT O calibrador fabricado pela Energ tica do tipo orif cio tendo este um di metro menor que o do calibrador do AGV a fim de manter compatibilidade com vaz es na faixa de 200 a 300 L min P g 4A 6 8 2 Limpeza e Concentra o da Amostra ver Figura 4 8 2 1 Extrator Soxhlet ver Figura 4a Capaz de extrair filtro e cartuchos adsorventes 2 3 x 5 de compri mento frasco de 1 000 mL e condensador Melhor fornecedor 8 2 2 Sistema de forno de tubo de vidro pyrex Para ativar a silica gel a 180 C sob purga de g s nitrog nio purificado com capacidade de elevar a temperatura gradativamente Melhor fornecedor 8 2 3 Vial de vidro 40 mL Melhor fonte 8 2 4 Frasco
118. porta motor Se for necess rio levar o motor para uma bancada tem se antes de tirar o motor do porta motor de desconectar o plugue do cabo el trico a fim de que o cabo passe todo pelo furo 2 Aproveite para verificar se assento do motor est gasto Caso esteja substitua o 3 Apoiando o motor na bancada desparafuse com uma chave phillips as abra adeiras das es covas e solte as Cheque o comprimento das escovas do grafite Caso j estejam totalmente gastas menos que 3 mm troque as por novas Nota Sempre troque ambas Reponha as a bra adeiras 4 Cheque tamb m o coletor Caso n o esteja completamente gasto ou n o seja ainda a hora de trocar o motor segundo programa o preventiva limpe o Para isso utilize um estilete para cuidadosamente remover limalha ou outras impurezas incrustadas nas fendas do coletor e passe uma lixa d gua fina para limpar a superf cie do coletor Se for o caso troque o motor por outro completamente novo 5 Caso as escovas tenham sido trocadas amacie as antes de colocar o motor de volta no por ta motor O amaciamento tem como objetivo obter m ximo desempenho vida til do motor e das escovas Com o amaciamento reduz se significativamente o centelhamento e conse quentemente o desgaste adicional das escovas que ocorreria nos primeiros momentos de o pera o caso as escovas n o fossem amaciadas O procedimento de amaciamento consiste em operar o motor com voltagem reduzida a 50 por
119. r fica a G s Detector M ltiplo 1 Escopo 1 1 Este documento descreve um m todo para amostragem e an lise de uma variedade de pesticidas comuns e bifenilas policloradas PCBs no ar ambiente O procedimento baseado na adsor o de compostos qu micos do ar ambiente em espuma de poliuretano EPU PUF poliurethane foam em ingl s utilizando um amostrador de grande volume 1 2 O procedimento de amostragem de grande volume em EPU aplic vel a atmosferas multicomponentes con tendo concentra es comuns de pesticida de 0 001 a 50 ug m durante per odos de amostragem de 4 a 24 horas Os limites de detec o depender o da natureza do analito e da dura o do per odo de amostragem 1 3 Compostos espec ficos para os quais o m todo tem sido empregado s o relacionados na Tabela 1 A meto dologia descrita no Compendium TO 4A empregada correntemente em laborat rios por todos os EUA A metodo logia de amostragem foi formulada tendo em mente satisfazer as necessidades de amostragem de pesticida co mum e PCB no ar ambiente 1 4 O Compendium M todo 4A foi originalmente publicado em 1989 1 Atualiza es adicionais do protocolo de amostragem foram publicadas como parte do Compendium M todo TO 13 2 O m todo foi ainda modificado para aplica es em ar interior em 1990 3 Num esfor o para manter o m todo consistente com a tecnologia atual o Compendium 4A incorporou os procedimentos de amostragem e an lise do M todo ASTM D4
120. r 1260 conforme apropriado para as elui es tardias de PCBs 13 1 10 Se ambos os PCBs e pesticidas organoclorados estiverem presentes na mesma amostra use separa o cromatogr fica por coluna em cido sil cico 8 9 antes das an lises com o CG 13 1 11 Caso estejam presentes compostos polares que interfiram com as an lises com o CG DCE use limpeza cromatogr fica ou alumina 7 grau atividade IV de acordo com a Se o 12 2 13 1 12 Para confirma o utilize uma segunda coluna de CG como por exemplo uma DB 608 Todos os pro cedimentos exceto o de GC EM requerem uma segunda confirma o por coluna 13 1 13 Para uma melhor resolu o utilize uma coluna capilar tal como uma com DI de 0 25 mm x DB 5 de 30 m com 0 25 um de espessura As seguintes condi es s o apropriadas H lio a 1 mL min como g s de arraste Programa de temperatura da coluna 90 C 4 min 16 C min a 154 C 4 C min a 270 C Detector DCE de Ni a 350 C G s de composi o nitrog nio ou metano 5 arg nio 95 a 60 mL min Inje o sem split maximo 2 UL Temperatura do injetor 20 C 13 1 14 Separa o de classe e especificidade melhorada podem ser obtidas por separa o cromatogr fica por coluna em Florisil 9 13 1 15 Um detector de condutividade eletrol tica Hall DCEH operado no modo redutivo pode substituir o DCE para se obter especificidade melhorada 13 2 An lises de Pesticidas Organofosforados por Cromatografia a G s
121. ra uma tomada de prolongamento para receber um plugue menor que se estende da traseira do painel de controle A fun o deste segundo plugue facilitar a desmontagem do painel para reparo do sistema el trico Portanto certifique se de in cio de que ambos os plugues estejam devidamente encaixados 2 Chave liga desliga Localizada no painel a chave quando ligada para cima deixa o sis tema em condi es de se energizar Quando o timer j est programado para acionar o amos trador todos os consumidores motor registrador e hor metro se energizam ao se ligar a chave O timer digital j energizado por uma bateria embutida a fim de n o parar o clock de seu sistema O sinaleiro logo abaixo da chave indica quando aceso que o sistema est li gado Um porta fus vel abaixo do sinaleiro serve para prote o Recomenda se usar fus vel de 10 A para 110 V ou de 5 A para 220 V Caso ligar a chave e o sinaleiro n o acender sugere se ao usu rio verificar primeiramente se o fus vel est bom e bem encaixado Se n o houver erro com o fus vel o usu rio deve ent o checar a alimenta o P g 3 7 3 Acionamento do timer Quando acionado o timer liga simultaneamente o motor o regis trador e o hor metro Normalmente o timer liga e desliga automaticamente conforme progra ma o pr via Entretanto ele pode ser ligado e desligado manualmente a qualquer momento que se queira A programa o do timer objeto
122. rch Triangle Park NC 27711 September 1986 e USEPA 1984 Compendium Method TO 13 Determination of benzo a pyrene and other polynu clear aromatic hydrocarbons PAHs in ambiente air using gas chromatographic GC and high performance liquid chromatographic HPLC analysis Quality Assurance Division Environmental Monitoring Systems Laboratory United States Environmental Protection Agency Reasearch Tri angle Park NC 27711 May 1988 P g A 1 APENDICE A PROGRAMADOR DE TEMPO TIMER DIGITAL 1 0 INTRODU O O timer digital serve para ligar e desligar automaticamente o amostrador de alta precis o Com ele pode se programar o liga desliga do amostrador em qualquer dia hora e minuto da semana O apa relho compreende basicamente um CLOCK rel gio e um TIMER programador de tempo A id ia primeiramente acertar o dia da semana a hora e o minuto no CLOCK e depois programar o TIMER con forme o desejado 2 0 DESCRI O on auto off aaa clock timer day hour min 4 N manual f O timer permite oito programa es com 14 combina es cada atrav s de cinco teclas frontais diariamente ou por grupos de dias segunda a sexta s bado e domingo e segunda a domingo Uma bateria no instrumento prov uma reserva de energia de pelo menos um ano O timer digital tem um ca nal de sa da e permite RESET retorno ao estado zero O timer tem formato redondo com cerca de 62 mm de di metro No painel h sete teclas
123. recoloca se o copo pressionando o placa com o conjunto macho f mea rosqueado de acoplamento No desenho o man metro em U em posi o vertical est com seu l quido em posi o ze rada O terminal com espig o recebe a mangueira que vem do copo do orif cio O outro ter minal fica aberto para a atmosfera durante a opera o O cursor com a escala pode ser des locado pelo usu rio para cima e para baixo Ele tem no centro uma porca redonda que serve para aperto e como manipulo As duas torneiras nos terminais s o para impedir que se derrame o l quido quando o man metro n o estiver em uso Deve se ressaltar que o copo de orif cio o componente primordial do CPVMV pois pelo orif cio que passa a vaz o que funciona como padr o Portanto o orif cio devido sua im port ncia deve ser protegido contra impacto ou qualquer outra a o que altere a sua geo metria Caso venha a ocorrer altera o por menor que seja o copo com orif cio tem que ser enviado para recalibra o Figura 3 4 Croqui do CPVMV ENERG TICA P g 3 9 Monte o sistema de calibra o conforme ilustrado na Figura 5 2 O AMOTOX calibrado sem filtro e espumas instalados Ao instalar a placa adaptadora do CPVMV na tela de suporte do filtro aperte bem os man pulos em cantos alternados de modo a impedir vazamentos e a ob ter aperto uniforme O aperto deve ser m o compress o em demasia pode danificar a junta Certifique se que a junta
124. rminados pela dura o da amostragem e pela resist ncia ao fluxo da combina o pr filtro cartucho com a espuma de poliuretano e placa de orif cio Visto que a resist ncia ao fluxo da espuma essencialmente fixa a resist ncia do pr filtro o principal par metro controlado pelo operador O pr filtro tem um di metro de 102 mm Pode se usar qualquer tipo de filtro contanto que permita fluxos de ar adequados para a determina o dos org nicos t xicos desejados em concentra es antecipadas Uma v lvula bypass ajust vel permite ao usu rio estabelecer o fluxo A vaz o monitorada pela press o diferencial na placa de orif cio logo a jusante do cartucho O ar sugado atrav s do pr filtro de 102 mm e em seguida atrav s da espuma de poliuretano alojada dentro do porta espuma de vidro O material ret m os vapores org nicos PAHs com vida curta podem ser retidos pelo uso adicional de resinas adsorventes como a XAD 2 A recupera o por extra o Soxhlet Geralmente os plugues de espuma de poliuretano e o pr filtro s o extra dos separada mente O material recuperado analisado por meio de cromatografia gasosa ou por cromatografia liqui da de alta resolu o 2 2 Meios de Coleta Dois tipos de material t m sido recomendados para coleta de amostras no AMOTOX espuma de poliuretano e sorventes s lidos granulares A espuma pode ser usada separadamente ou em conjunto com os s lidos granulares O sorvente pod
125. ros e cartuchos enviados para o campo 10 3 2 Monte o aparelho Soxhlet Carregue o aparelho Soxhlet ver Figura 4a com 300 mL do solvente de ex tra o 10 v v de ter diet lico hexano e deixe refluxar por 2 horas Deixe o aparelho resfriar desmonte o e descarte o solvente de extra o usado Transfira o filtro e o cartucho de vidro EPU para o aparelho Soxhlet o uso de um dedal de extra o opcional Nota O filtro e conjunto adsorvente s o extra dos juntos a fim de se alcan ar os limites de detec o assim mini mizando custos e evitando interpreta o errada dos dados An lises separadas do filtro e da EPU n o gerariam informa o til a respeito do estado f sico da maioria dos pesticidas comuns e PCBs na ocasi o da amostragem devido a perdas evaporativas do analito do filtro durante a amostragem P g 4A 10 10 3 3 Adicione entre 300 e 350 mL de ter diet lico hexano 10 por cento v v para o aparelho Soxhlet Refluxe a amostra por 18 horas a uma taxa de pelo menos 3 ciclos por hora Permita resfriamento e ent o desmonte o aparelho 10 3 4 Monte o concentrador K D ver Figura 4b ligando um tubo concentrador de 10 mL a um frasco evapora tivo de 500 mL 10 3 5 Transfira o extrato derramando o atrav s de uma coluna de secagem contendo 10 cm de sulfato de s dio granular anidro ver Figura 4c e colete o extrato no concentrador K D Enx gue o frasco Erlenmeyer e a coluna com 20 a 30 mL de ter diet lico
126. rota o por exemplo numa furadeira de press o e continuamente lubrifique com gua deionizada ou destilada Tarugos de EPU pr limpos podem ser obtidos nas muitas fontes comerciais identificadas na Se o 9 1 2 10 2 4 Para a limpeza inicial coloque os tarugos de EPU num dispositivo Soxhlet e extraia com acetona por 16 horas a aproximadamente 4 ciclos por hora Quando os cartuchos s o reusados use ter diet lico hexano 10 volume volume v v como solvente de limpeza Nota Um procedimento modificado de limpeza da EPU pode ser usado para remover componentes de interfer n cia desconhecidos no branco EPU Este m todo consiste em lavar 50 vezes com tolueno acetona e ter dietilico hexano 5 a 10 v v seguido de extra o Soxhlet A EPU extra da colocada num forno a v cuo conectado a um aspirador de gua e secada temperatura ambiente por aproxima damente 2 a 4 horas at que n o se detecte nenhum odor de solvente Alternativamente ela pode ser secada temperatura ambiente num cont iner vedado contendo nitrog nio grau zero circulando Coloque o tarugo de EPU limpo num cartucho de amostragem de vidro identificado usando luvas e f rceps Envolva o cartucho com folha de alum nio rinsada com hexano e coloque o num jarro fechado com tampa revestida internamente com fluoro carbono TFE O envolvimento com folha pode tamb m ser marcado para identifica o usando uma blunt probe haste cega O extrato do procedi
127. s trocas das escovas est o descri tos nos procedimentos apresentados ainda nesta subse o P g 8 2 e Aconselha se ao usu rio a n o tentar ap s desgaste total do coletor repar lo ou troc lo Di ficilmente o coletor poder ser reparado Nem sua troca por um original aconselh vel visto que o motor se desbalanceia com o uso n o permitindo mais obter se bom rendimento do co letor e das escovas de reposi o Em suma o motor dever ser simplesmente descartado a p s desgaste total de seu coletor e Muitos usu rios s o impactados pelos desgastes usuais do motor e de suas escovas Entre tanto este fato tem que ser encarado e recomendamos acostumar se com a id ia de que o motor e as escovas de reposi o devido regularidade com que se desgastam comportam se como material de consumo e n o como material de reposi o De fato caso o usu rio fa a um levantamento do custo de uma amostragem dever chegar conclus o de que a participa o do motor e das escovas no custo total compar vel ou mesmo menor do que a de filtros cartas e penas Ap s as considera es acima o usu rio poder ent o proceder com a manuten o do motor 1 Desconecte o plugue do motor de sua tomada e solte o porta motor afrouxando os quatro man pulos de alum nio certificando se de que a junta do topo do motor n o caia Em seguida afrouxe o prensa cabo soltando o cabo el trico e retire o motor de dentro do
128. sados s o rejeitos t xicos e devem ser dispostos de acordo com as regras Re gularmente verifique as bancadas e equipamentos com luz negra tendo a fluoresc ncia como indicadora de con tamina o 7 4 A efici ncia de coleta para pesticidas comuns e PCBs tem sido demonstrada como maior que 95 para a configura o de amostragem descrita no m todo filtro e adsorvente de backup NT Para este caso trata se de uma c mara selada e com luvas acopladas para manipula o isolada das subst ncias Tem como objetivo evitar o contato do operador com a subst ncia e contamina o do ambiente P g 4A 5 Portanto nenhuma avalia o de recupera o no campo dever ocorrer como parte deste procedimento 8 Aparelhagem Nota Este m todo foi desenvolvido usando o amostrador de semivolateis PS 1 fornecido pela General Metal Works Village of Cleves OH como guia A EPA adquiriu experi ncia no uso do equipamento durante v rios pro gramas de monitoramento no campo durante os ltimos anos Equipamentos de outros fabricantes devem funcio nar da mesma forma Entretanto podem ser necess rias modifica es destes procedimentos caso seja escolhido um outro amostrador comercialmente dispon vel 8 1 Amostragem 8 1 1 Amostrador de grande volume ver Figura 1 Capaz de puxar ar ambiente atrav s do filtro cartucho adsorvente a uma vaz o de aproximadamente 0 225 m padrao min a fim de obter um volume total de amostra maior que 300 m p
129. sitiva de determinados compostos 6 3 Os PCBs e certos pesticidas comuns por exemplo clordano chlordane em ingl s s o misturas complexas de compostos individuais que podem causar dificuldade na quantifica o exata de uma determinada formula o numa mistura de m ltiplos componentes Os PCBs podem interferir na determina o de pesticidas 6 4 A contamina o de vidraria e de aparelhos de amostragem com tra os de pesticidas e PCBs pode ser uma fonte significativa de erros particularmente a baixas concentra es de analitos Recomenda se aten o cuidadosa nos procedimentos de limpeza e manuseio durante todos os passos de amostragem e an lise a fim de minimizar esta fonte de erro 6 5 As abordagens gerais listadas abaixo devem ser seguidas a fim de minimizar interfer ncias 6 5 1 Compostos polares incluindo certos pesticidas por exemplo classes organofosforados e carbamatos podem ser removidos por cromatografia de coluna em alumina A limpeza da alumina permite a an lise dos pesti cidas e PCBs mais comuns 6 5 1 PCBs podem ser separados de outros pesticidas comuns por cromatografia de coluna em cido sil cico 8 9 6 5 2 Muitos pesticidas podem ser fracionados em grupos por cromatografia de coluna em Florisil 9 7 Seguran a 7 1 A toxicidade ou carcinogenicidade de cada reagente utilizado neste m todo n o foi ainda precisamente defi nida no entanto cada composto qu mico deve ser tratado como um risco pote
130. swell GA Energ tica Ind e Com Ltda Rua Gravata 99 Rio de Janeiro Tisch Environmentall Instruments Inc Village of Cleves OH University Research Glassware 116 S Merrit Mill Road Chapel Hill NC Supelco Park Bellefonte PA e SKC Inc 334 valley View Road Eighty Four PA 9 1 3Tampa de PTFE ver Figura 5a Para o cartucho de amostras Fornecedores New Star Environmental 3293 Ashburton Chase NE Roswell GA Energ tica Ind e Com Ltda Rua Gravata 99 Rio de Janeiro Tisch Envi ronmentall Instruments Inc Village of Cleves OH 9 1 4Recipientes de alum nio para transporte de cartuchos de amostras Para transporte de cartuchos de amostras Fornecedores New Star Environmental 3293 Ashburton Chase NE Roswell GA Energ tica Ind e Com Ltda Rua Gravata 99 Rio de Janeiro Tisch Environmentall Instruments Inc Village of Cleves OH 9 1 5Cartucho de vidro para amostras ver Figura 5a Para a coleta de amostras Fornecedores New Star En vironmental 3293 Ashburton Chase NE Roswell GA Energ tica Ind e Com Ltda Rua Gravata 99 Rio de Ja neiro Tisch Environmentall Instruments Inc Village of Cleves OH 9 1 6Folha de alum nio Melhor fornecedor 9 1 7Hexano grau reagente Melhor fornecedor 9 2 Extra o e Concentra o de Amostras 9 2 1Diclorometano Grau cromat grafo destilado em vidro Melhor fornecedor 9 2 2Sulfato de s dio anidro SSA Granular purificado por lavagem com cloreto de metile
131. tado no ar usando uma modifica o desta metodologia t m sido publicados 14 22 13 1 1 Selecione a coluna CG por exemplo coluna DB de 0 3 mm por 30 m e condi es de CG apropriadas para separar os analitos alvos Par metros de opera o t picos para esta coluna com inje o sem split s o h lio grau cromatografia como condutor a uma vaz o de 1a 2 mL min e uma press o de carga na coluna de 7 a 9 psi 48 a 60 kPa temperatura de inje o a 250 C temperatura de detec o a 350 C temperatura inicial do forno de 50 C mantida por 20 min incrementada a 15 C min at 150 C por 8 minutos incrementada a 10 C min at 295 C ent o mantida por 5 minutos tempo de purga de 1 0 minuto Um volume de inje o t pico de 2 a 3 pL 13 1 2 Retire o extrato da amostra do refrigerador e permita que aque a temperatura ambiente 13 1 3 Prepare solu o padr o a partir de materiais de refer ncia de pureza conhecida Padr es analiticamente puros de pesticidas organoclorados e PCBs s o encontrados em v rios fornecedores comerciais P g 4A 21 13 1 4 Use as solu es padr o dos v rios componentes de interesse para determinar os tempos de reten o relativos TRR a um padr o interno tal como o p p DDE aldrin ou octacloronaftaleno Use inje es de 1 a 3 uL ou outros volumes apropriados 13 1 5 Determine a linearidade do detector injetando solu es padr o de tr s concentra es quantidades diferentes que englobem a
132. tando no ter o inferior do cilindro gera se uma press o positiva que fun o direta da vaz o de amostragem Uma mangueira une a tomada de press o espig o do cilindro ao registrador transmitindo a press o no cilindro a um fole selado dentro do registrador O fole por sua vez ao se expandir causa a deflex o de uma pena sobre uma carta gr fica deixando nesta um tra ado durante o tempo de amostragem O registrador conta com um motor AC sincr nico que faz girar a carta uma volta em 24 horas 2 0 DADOS T CNICOS MODELO RP4Q 120 ou 240 V 60 Hz 1 ROTA O 24 HORAS 0 250 mm H20 INSTALA O TIPO DIMENS ES DO GABINETE 3 0 COMPONENTES O registrador conta com os seguintes componentes 1 Porta 8 Carta 15 Pena descart vel 2 Junta da porta 9 Eixo movimentador da carta 16 Piv da haste da pena 3 Visor de vidro 10 Parafuso de ajuste do zero 17 Alavanca levantadora da pena 4 Junta do visor 11 Parafuso de aperto do ajuste 18 Parafuso de montagem 5 Fecho 12 Guia da carta 19 Caixa externa 6 Dobradi a 13 Clip de refer ncia do tempo 20 Parafuso de aperto haste pena 7 Painel 14 Haste da pena 21 Parafuso do terra 22 Adaptador da mangueira Ver localiza o dos componentes na Figura D 1 4 0 INSTALA O O registrador fixado atrav s de 4 parafusos no painel inferior do AMOTOX A mangueira de to mada de press o que vem do porta filtro encaixada no adaptador espig o localizado na fac
133. te grau hexano contido em frascos de PTFE Permita que o solvente evapore antes de inserir os m dulos EPU 11 3 2 Prepara o do Cartucho para Amostragem 11 3 2 1 Desacople a c mara inferior do cabe ote limpo Utilizando luvas descart veis limpas livres de fiapos ou luvas cir rgicas livres de poeira remova um m dulo adsorvente de vidro limpo de seu recipiente de transporte Remova as tampas de PTFE Reponha as tampas no recipiente de amostras para serem usadas novamente ap s a amostra ter sido coletada 11 3 2 2 Insira o m dulo de vidro na c mara inferior e com aperto acople novamente a c mara inferior no m du lo 11 3 2 3 Usando f rceps com pontas de PTFE limpos rinsado com hexano cuidadosamente coloque um filtro de fibra de vidro limpo e previamente condicionado em cima do porta filtro e mantenha o no lugar apertando com presilhas o anel do porta filtro sobre o filtro Coloque a cobertura protetora de alum nio no topo do cabe ote do cartucho Aperte as tr s presilhas Certifique se que todas as conex es do m dulo estejam montadas e bem aper tadas Coloque um peda o pequeno de folha de alum nio na junta esf rica do cartucho de amostras a fim de prote ger contra difus o de retorno de semivol teis no cartucho durante o transporte para o local de amostragem Nota N o fazer assim pode resultar em vazamentos de fluxo de ar em locais pobremente vedados o que poderia afetar a representatividade da amostra
134. to as escovas do motor sofrem por centelhamento entre e les um desgaste natural quando em uso imperativo a fim de evitar n o s riscos de dano ao motor como tamb m perdas de amostragem que o usu rio os troque antes que se desgas tem totalmente Para isso o usu rio deve estabelecer uma programa o de manuten o pre ventiva Uma programa o conservadora Escovas troca a cada 500 600 horas Comutador coletor troca a cada 1 500 1 800 horas e Pode se tentar obter maior rendimento do motor e das escovas mas para isso ter se que acompanhar visualmente o desgaste dos mesmos o que implica remover periodicamente o motor do porta motor Este processo trabalhoso mas traz o benef cio de tornar o usu rio familiarizado com o processo de desgaste do coletor e das escovas Ele poder por exemplo em cada inspe o examinar o comprimento restante das escovas Nota A ENERG TICA re comenda trocar as escovas t o logo seu comprimento do grafite se reduza a menos de 3 mi l metros e Outros fatores important ssimos no prolongamento das vidas teis do coletor e das escovas s o a tens o voltagem em servi o do motor e os cuidados com o coletor e as escovas duran te as trocas destas Para a tens o o ideal seria que os valores nominais 120 V ou 220 V pa ra os motores fornecidos pela ENERG TICA n o fossem ultrapassados durante a amostra gem Os cuidados que o usu rio dever ter por ocasi o da
135. tor bem como o pr prio motor devem ser inspecionadas frequentemente e trocados antes que se desgastem totalmente Deve se antes de cada amostragem verificar se o amostrador foi previamente calibrado Veri ficar se a calibra o est dentro do prazo de validade Caso contr rio calibrar conforme o Ca p tulo 5 0 Prepara o do M dulo de Amostragem 1 2 3 4 5 6 7 Afrouxar os 4 manipulos de aperto do porta filtro e remover a moldura de aperto Instalar um filtro de fibra de vidro com 102 mm de di metro limpo na tela do filtro e mant lo apertado com a moldura de aperto Apertar uniformemente Afrouxar a abra adeira de aperto do porta filtro Levantar todo o porta filtro permitindo que se veja o t po do cartucho de vidro no interior do seu m dulo Aproveitar que o porta filtro esteja removido para checar a junta de borracha alojada na sua extremidade inferior Nota esta junta serve para aperto sobre o cartucho de vidro Retirar o cartucho de vidro do seu m dulo e checar o anel o ring no fundo do m dulo Trocar o o ring caso esteja danificado Instalar um tarugo de poliuretano ou combina o de tarugos de poliuretano e s lidos granula res como visto na Figura 6 1 no cartucho de vidro Recolocar o porta filtro sobre o m dulo do cartucho e apertar com a abra adeira de aperto Apertar com modera o O cartucho de vidro e o filtro de fibra de vidro devem ser retirados do amostrador com a aj
136. tra o da amostra 12 2 Limpeza da Amostra 12 2 1 Caso sejam procurados apenas compostos polares um procedimento de limpeza com alumina apro priado Antes da limpeza o extrato da amostra cuidadosamente reduzido a 1 mL usando um fluxo suave de nitrog nio puro 12 2 2 Uma coluna cromatogr fica de vidro DI de 2 mm x 15 cm de comprimento recheada com alumina 7 grau atividade IV e enxaguada com aproximadamente 20 mL de n hexano O extrato concentrado da amostra colocado na coluna e elu do com 10 mL de n hexano a uma vaz o de 0 5 mL min O volume elu do ajus tado a exatamente 10 mL e analisado conforme a Se o 13 12 2 3 Se ambos os PCBs e os pesticidas comuns s o pesquisados podem ser necess rios procedimentos alternativos de limpeza 8 9 por exemplo cido sil cico 12 2 4 Finalmente uma separa o de classe e uma especificidade melhorada podem ser conseguidas por lim peza por coluna e separa o em Florisil 13 Procedimento Anal tico 13 1 An lise de Pesticidas Organoclorados por Cromatografia a G s Capilar com Detector por Captura de El trons CG DCE Nota Pesticidas organoclorados PCBs e muitos pesticidas n o clorados respondem detec o por captura de el trons ver Tabela 1 A maioria destes compostos pode ser analisada a concentra es de 1 a 50 ng mL por CG DCE O seguinte procedimento apropriado M todos de amostragem e an lises usados para determinar pes ticidas e PCBs cole
137. uda de forceps e com as m os protegidas com luvas e imediatamente colocados num recipiente fechado para transporte ao laborat rio Ao serem instalados o papel de filtro e a armadilha de vapor espuma todo o cuidado deve ser tomado para evitar que se contaminem P g 6 2 Cilindro de vidro 63 mm x 120 mm Plug EPU 50 mm Sorvente granular 25 cm Plug EPU 25 mm suporte Figura 6 1 Armadilha Dupla de Vapor Sorvente 6 3 Opera es de Amostragem 6 3 1 Considera es sobre Temperatura e Press o Para c lculo da vaz o m dia Q durante a amostragem com o AMOTOX tem se que conhecer a temperatura ambiente m dia 73 e a press o barom trica m dia Ps durante o per odo de amostragem 6 3 2 Material para o Campo Juntar e levar o seguinte material para o campo Pr filtro Tarugo ou tarugos de espuma de poliuretano Formul rio de campo Ver Figuras 6 2a e 6 2b Caneta papel extra para anota es e uma prancheta Chave de fenda e outras ferramentas eventualmente necess rias AMOTOX AMOSTRAGEM Formul rio de Registro de Dados N mero P g 6 3 09 005 Data 29 10 09 Executante Jos Conferencista Maria DADOS DO EQUIPAMENTO AMOTOX N ATX 0002 MAN METRO N M40 0082 LOCAL E PER ODO DE AMOSTRAGEM Local Energ tica N esta o E1 Per odo nominal de amostragem 24 horas Per odo de amostr
138. ue as juntas caso este jam desgastadas Caso n o haja vazamentos no sistema desligue o amostrador e retire a fita adesiva que est bloqueando o orif cio do CPVMV Aten o cuidado para n o queimar o motor Lembre se de que ele de refrigera o direta portanto seja r pido Inspecione as mangueiras dos man metros e veja se n o h quebras e dobras Com as tor neiras dos man metros abertas sopre suavemente pelas mangueiras e verifique se o fluido se movimenta livremente Ajuste as escalas dos man metros de modo que os zeros coincidam com os fundos dos meniscos Prossiga com a calibra o do amostrador conforme o Cap tulo 5 0 P g 4 1 4 0 RECEBIMENTO E INSTALA O 4 1 4 2 Recebimento O AMOTOX normalmente fornecido numa caixa de embalagem nica e ja montado 1 2 Retire o amostrador da caixa de embalagem Certifique se de que o conjunto porta filtro porta espuma j est acoplado Verifique se o motoaspirador est alojado no seu respectivo porta motor parte cil ndrica de fibra de vidro com seu cabo el trico devidamente apertado no prensa cabo do porta motor Verifique se as juntas do porta motor e do porta orif cio est o devidamente apertadas Verifi que se os quatro parafusos prisioneiros da flange do porta motor est o enfiados por dentro dos quatro furos da flange inferior do tubo intermedi rio Verifique se os quatro man pulos de alum nio est o rosqueados nos parafusos prisioneir
139. um display em cristal l quido LCD e um sinaleiro LED As teclas s o identificadas no painel por s mbolos ou pelos termos e RESET zeramento da mem ria e TIMER programa o e ON liga e DAY dia e AUTO autom tico e HOUR hora e OFF desliga e MIN minuto e CLOCK rel gio e MANUAL acionamento manual do rel de sa da Nos display pode se ler dados do CLOCK dia da semana hora minuto e segundo e dados do TIMER dia da semana hora e minuto 3 0 DADOS T CNICOS Alimenta o Bateria CR2032 descart vel Corrente Dura o te rica bateria N m de programa es Intervalo m n entre programa es 1 min P g A 2 4 0 INSTALA O O timer digital instalado no painel do amostrador O esquema de liga o apresentado na trasei ra do instrumento 5 0 RESET O reset do timer ou seja o retorno ao estado zero tanto do CLOCK quanto do TIMER realizado pressionando se a tecla RESET Como a tecla pequena de borracha e rebaixada recomenda se usar um objeto fino por m n o muito pontudo para acion la Na realidade necessita se mesmo acionar o RESET apenas em um caso e Quando se quer esvaziar o CLOCK e as programa es do TIMER Caso se queira apenas cor rigir os dados do CLOCK ou de um determinado programa do TIMER o RESET torna se des necess rio Basta apenas partir do que estiver programado no clock e no timer 6 0 LIGA DESLIGA E AUTOM TICO O timer permite tr s modos de
140. um dos 8 progra mas MO segunda SA SU TU ter a MO WE FR WE quarta TU TH SA TH quinta MO TU WE FR sexta TH FR SA SA s bado MO TU WE TH FR SA SU domingo MO TU WE TH FR SA SU Para escolher qualquer das programa es da lista acima o operador dever acionar a tecla DAY sucessivamente at aparecer o grupo de dias desejado A sequ ncia se d conforme acima Nota A ltima combina o por exemplo significa que a opera o liga desliga se repete unifor memente em todos os dias da semana A oitava combina o significa que a opera o liga desliga ser feita somente nos s bados e domingos P g A 4 e Acione a tecla HOUR para escolher a hora e Acione a tecla MIN para escolher o minuto e Ap s acertar o dia da semana a hora e o minuto para ON liga no programa 1 aperte e solte a tecla TIMER para programar o OFF desliga ainda no programa 1 Aparece ent o o OFF em cima do n mero 1 novamente em letras pequenas e Repita os passos 2 3 e 4 acima para programar o dia a hora e o n mero do OFF desliga e Ap s programar os instantes de ON liga e OFF desliga no programa 1 repita se for neces s rio os passos 1 a 6 para os programas 2 a 6 e Acione a tecla MANUAL e mova o tracinho que deve estar na posi o OFF para a posi o AUTO Nota Quando for programar para in cio imediato sugere se programar o in cio ON
141. umentos C digo de Regulamentos Federais CFR em ingl s T tulo 40 Parte 136 M todo 604 5 Defini es Nota As defini es usadas neste documento e em quaisquer procedimentos de opera o padr o SOPs em in gl s preparados para usu rios devem ser consistentes com o D1356 E260 e E355 da ASTM Todas as abrevia es e s mbolos s o definidos neste documento no ponto de utiliza o P g 4A 3 5 1 Efici ncia de Amostragem EA SE em ingl s habilidade do meio de amostragem de reter analitos de interesse A percentagem do analito de interesse coletado e retido pelo meio de amostragem quando introduzido como vapor no ar ou nitrog nio no amostrador de ar e o amostrador operado em condi es normais por um pe r odo de tempo igual a ou maior que o exigido para o uso pretendido indicado por EA 5 2 Efici ncia de Reten o ER RE em ingl s habilidade do meio de amostragem de reter um composto spike adicionado a ele em solu o l quida 5 3 Tempo de Reten o TR RT em ingl s tempo para eluir um determinado composto qu mico de uma coluna cromatogr fica para uma determinada vaz o do g s portador medido a partir do momento em que o com posto qu mico injetado na corrente gasosa at que surja no detector 5 4 Tempo de Reten o Relativa TRR RRT em ingl s uma taxa de TRs para dois compostos qu micos para a mesma coluna cromatogr fica e vaz o
142. ura da coluna 90 C 4 min 16 C por min a 154 C 4 C por min a 270 C Detector Captura de el trons Gas de arraste H lio a mL min G s de preparo 5 metano 95 Arg nio a 60 mL min Metoxicloro Heptacloro Adin Lindano TIME ice Figura 12 Cromatograma mostrando uma mistura de componentes simples de pesticidas determina dos por CG DCE usando coluna capilar
143. uras do man metro Y1 e do Magnahelic Y2 no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 9 Repita os passos acima usando ajustes das leituras no Magnahelic em 50 40 30 20 e 10 polegadas 11 2 2 10 Gire o variador de voltagem a m xima pot ncia abra a v lvula de controle da vaz o e confirme se o Magnahelic indica pelo menos 100 polegadas Desligue o amostrador e veja se o Magnahelic indique zero 11 2 2 11 Leia e anote os seguintes par metros no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo e N mero serial do amostrador e Press o barom trica ambiente e e Temperatura ambiente 11 2 2 12 Remova o cartucho de teste e substitua o por um cartucho com amostra 11 2 2 13 Obtenha o certificado de Calibra o do Or f cio de Grande VOlume fornecido pelo fabricante 11 2 2 14 Caso n o sejam realizados pelo fabricante calcule os valores para cada press o est tica do orif cio do calibrador Coluna 6 cm d gua no certificado de calibra o do fabricante usando a seguinte equa o u r 760 T 273 ondeP press o barom trica mm Hg no momento da calibra o do fabricante mm Hg T temperatura na hora da calibra o C 11 2 2 15 Realize uma an lise de regress o linear usando os valores na Coluna 7 do Certificado de Calibra o do Orif cio de Grande Volume fornecido pelo fabricante para a Vaz o Q como valores de X e os valores calcula dos como valores de Y Da rela o deter
144. va o numa folha de alum nio lavada com hexana coloque o num jarro limpo P g 8 4 Tomada Dupla Energia g o pe Portatus vel q Chapa de alum nio Figura 8 2 Circuito El trico do Painel de Controle P g 8 5 e bem vedado com identifica o apropriada e conduza o para o local de amostragem dentro do jarro No fim da amostragem recoloque o bem como seu filtro correspondente no jarro marcado envolvido na mesma folha de alum nio e mantenha o refrigerado at que seja analisado Cartuchos previamente usados podem ser limpados para reutiliza o pelo mesmo procedimento 8 8 Material de Consumo e Pe as de Reposi o Porta filtro porta espuma Cartucho porta espuma de vidro com tela de inox EPU100 Espuma de poliuretano de 25 4 mm 1 polegada Manipulos de aperto aluminio 4 por conjunto PFM 307 Porta motor Assento do motor aluminio e borracha PFM 312 Junta da flange do porta motor borracha PMF 320 Manipulos de aperto aluminio 4 por conjunto PFM 307 Porta motor cilindrico com parafusos de inox e prensa cabo PFM 302 Placa de Orificio Espig o da tomada de press o lat o EPU 323 Mangueira de tomada de press o EPU 327 Motoaspirador Refer ncia ENERG TICA LAMB311 LAMB312 ESCO308 ou ESCO384 Escova para motor LAMB312 ESCO923 Painel de controle Pe a Refer ncia ENERG TICA Painel de controle completo PNLTG1 110 V ou PNLTG2 220 V Horametro PNT 3011 110 V
145. vaz o desejada P esperado T ee 2 M2 vazao desejada B2 d p Ponto de ajuste PA onde Pa press o atmosf rica esperada Pp mm Hg Ta temperatura ambiente esperada T C M2 Inclina o da rela o desenvolvida B2 Intercepto da rela o desenvolvida Tp temperatura padr o 25 C P Press o padr o 760 mm Hg 11 2 2 25 Durante o monitoramento calcule a vaz o a partir da leitura observada no Magnahelic usando as se guintes equa es 1 2 x Pa Tp Y5 Leitura m dia no magnahelic AH Ta P _ Y5 B2 X2 M2 onde Y5 Leitura corrigida do Magnahelic X2 Vaz o calculada instant nea m padr o min 11 2 2 26 A rela o na calibra o de um amostrador entre o Padr o de Transfer ncia do Orif cio e a vaz o atrav s do amostrador ilustrada na Figura 10 11 2 3 Auditoria de um ponto s do Amostrador de Grande Volume usando o Padr o de Transfer ncia do Orif cio previamente calibrado As verifica es de um ponto s da calibra o s o exigidas como segue e Antes do in cio de cada per odo de 24 horas de amostragem P g 4A 16 e Ap s cada per odo de 24 horas de amostragem A verifica o de calibra o p s amostragem pode servir como verifica o pr amostragem para o pr ximo per odo de amostragem contanto que o amostrador n o seja deslocado e Antes de amostragem ap s uma amostra ser deslocada Para amostradores realize uma veri
146. xtra o da Amostra 4A 18 12 1 Extra o da Amostra 4A 18 12 2 Limpeza da Amostra 4A 20 13 Procedimento Analitico 4A 20 13 1 An lise de Pesticidas Organoclorados por Cromatografia Gasosa Capilar com 4A 20 detector por Captura de El trons CG DCE 13 2 An lise de Pesticidas Organofosforados por Cromatografia Gasosa Capilar 4A 21 com detectores Fotom tricos de Chama ou Nitrog nio F sforo CG DFC DNF 13 3 An lise de Pesticidas Carbamato e da Ureia por Cromatografia Gasosa Capi 4A 22 lar com detector de Nitrog nio F sforo 13 4 An lise de Piretr ides e Pesticidas Carbamato da Ureia e Fen licos por Cro 4A 22 matografia L quida de Alto Desempenho CLAD 13 5 An lise de Pesticidas e PCBs por Cromatografia Gasosa com detec o por 44 22 Espectrometria de Massa CG EM 13 6 Concentra o de Amostras 44 23 NDICE Continua o t C lculos 44 23 14 1 Determina o da Concentra o 44 23 14 2 Equa es 44 23 15 Crit rios de Desempenho e Garantia da Qualidade 44 24 15 1 Procedimentos de Opera o Padr o POP 4A 24 15 2 Brancos do Processo Campo e Solvente 4A 24 15 3 Precis o e Exatid o do M todo 4A 25 15 4 Seguran a do M todo 44 25 44 25 16 Refer ncias ii P g 4A 1 M TODO TO 4A Determina o de Pesticidas e Bifenilos Policlorados no Ar Ambiente Utilizando Amostragem com Espuma de Poliuretano EPU em Grande Volume Seguido por Detec o Cromatog
147. z o para M dio O CPVMV para a calibra o do AMOTOX fornecido com um copo com um orif cio uma placa adaptadora para instala o no amostrador um certificado de calibra o do copo de orif cio um conjun to de cinco placas circulares de resist ncia respectivamente com 8 9 11 13 e 14 furos um man metro de coluna contendo um l quido indicador de densidade 1 0 e com 400 mm na escala e uma mangueira flex vel para liga o do copo de orif cio ao man metro Ver Figura 3 4 com um croqui do CPVMV E NERG TICA Nota O CPVMV utilizado na calibra o do AMOTOX id ntico ao utilizado na calibra o do HANDI VOL exce o das placas de resist ncia empregadas Ressalta se que o CPVMV fornecido pela ENERG TICA n o inclui nem o term metro nem o ba r metro pois sup e se que o cliente j os possui A metodologia de calibra o do CPVMV apresentada no Ap ndice D 3 13 Estanqueidade Os testes de estanqueidade devem ser realizados antes de cada calibra o ver Se o 5 0 para detalhes ou quando se tornar necess rio por outra raz o Deve se proceder da seguinte maneira P g 3 8 No croqui v se a placa adaptadora o copo de orif cio e a mangueira que vem do man me tro em U e as placas de resist ncia Nota S o utilizadas normalmente cinco placas na ca libra o do AMOTOX Para a coloca o de cada placa remove se o copo de orif cio coloca se a placa sobre a junta de veda o e em seguida

MANUAL DE OPERAÇÃO

Contents

Download Pdf Manuals

Related Search

Related Contents

MANUAL DE OPERA&Ccedil;&Atilde;O

Contents

Download Pdf Manuals

Related Search

Related Contents

MANUAL DE OPERAÇÃO