DOQ-CGCRE-027
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1. Coordena o Geral de Acredita o ORIENTA O PARA A ACREDITA O DE LABORAT RIOS NA REA DE VOLUME Documento de car ter orientativo DOQ CGCRE 027 Revis o 01 FEV 2011 DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 2 24 SUM RIO Objetivo Campo de Aplica o Responsabilidade Documentos de Refer ncia Siglas Terminologia e Defini es Considera es Gerais Crit rios Espec ficos Condi es Ambientais 10 Instrumentos Equipamentos Necess rios para Calibra o 11 Fatores que Afetam a Calibra o 12 Preparo para Calibra o 13 M todo de Calibra o 14 Apresenta o dos Resultados 15 Melhor Capacidade de Medi o 16 Incerteza de Medi o 17 Periodicidade entre Calibra es 18 Hist rico da Revis o Anexo A M todo Recomendado para a Limpeza de Vidrarias de Laborat rio Anexo B C lculo do Volume Anexo C C lculo da Incerteza do Volume SONDA RON a 1 OBJETIVO Este documento estabelece diretrizes e orienta es para a realiza o de calibra o de instrumentos de medi o de volume de l quidos no grupo de servi o volume e massa espec fica Embora este documento n o constitua um crit rio espec fico para a acredita o de laborat rios no grupo de servi o volume e massa espec fica ele cont m informa es consideradas relevantes para a elabora o e a avalia o dos procedimentos de calibra o nesta rea 2 CAMPO DE APLICA O Est2. DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 11 24 d Em seguida retirar uma pequena quantidade de gua medir a temperatura da gua e tornamos a formar um novo menisco este procedimento se repetir tantas vezes quantas forem desejadas para a nossa determina o e As temperaturas da gua devem ser medidas no m nimo no in cio no meio e no final das determina es Nota Esta gua tem que ter sua massa espec fica determinada mesma temperatura de calibra o ver 11 2 2 13 3 Para Transferir a A metodologia a mesma do item 13 2 s que no lugar de pesarmos a vidraria de laborat rio que queremos calibrar utilizamos um frasco de pesagem A pesagem com o l quido feita da seguinte forma b Primeiramente deve se tarar a balan a com o frasco de pesagem vazio Com a vidraria de laborat rio de transfer ncia na posi o vertical e cheia at poucos mil metros acima da linha de gradua o devendo ser removido o l quido remanescente na sua parte externa com papel de filtro bem como os respingos acima da gradua o Efetuar o ajuste escorrendo o excesso atrav s de sua extremidade afilada e remover qualquer gota do l quido aderida a ela pelo contato com a superf cie do recipiente inclinado A transfer ncia para o frasco de pesagem tarado deve ser com fluxo livre em sua capacidade total ou at os tra os de gradua o definidos c As temperaturas da gua devem ser medidas no in cio no meio e no final da
3. es mais ou menos rotineiras de padr es de medi o pr ximos do ideal destinado a definir realizar conservar ou reproduzir uma unidade de uma grandeza ou um ou mais de seus valores ou quando realizam calibra es mais ou menos rotineiras de instrumentos de medi o pr ximos do ideal projetados para a medi o daquela grandeza 6 14 Repetitividade Precis o de medi o sob um conjunto de condi es de repetitividade as quais compreendem o mesmo procedimento de medi o os mesmos operadores o mesmo sistema de medi o as mesmas condi es de opera o e o mesmo local assim como medi es repetidas no mesmo objeto ou em objetos similares durante um curto per odo de tempo DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 5 24 6 15 Evapora o Conjunto de fen menos f sicos que condicionam a transforma o da gua na forma l quida para a forma gasosa de uma superf cie mida 6 16 Taxa de evapora o Determina o do valor da massa evaporada durante a realiza o do procedimento de calibra o 6 17 Frasco de Pesagem Recipiente utilizado para conter a gua transferida da vidrarias de laborat rio de transfer ncia Pode ser utilizado b quer cadinho pesa filtro ou outros desde que sejam confeccionados de vidro acr lico ou pl stico espec fico para pesagem e tenha um peso compat vel capacidade a ser calibrada Nota Deve se levar em considera o a estabilidade t rmica carga eletrost tica e po
4. 2 2 U reno d e T certif term metro T 2 6 uro Pes e es Para a primeira contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o normal onde kc determinado pelo certificado do term metro Para a segunda contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retangular onde k 3 e d7 o valor de uma divis o do term metro up 25 Nota No caso de instrumentos anal gicos pode ser considerada a segunda contribui o como sendo triangular onde k V6 94 E Ti Ula 27 Para esta grandeza de entrada considera se uma distribui o retangular onde k 3 O valor da incerteza expandida do coeficiente de dilata o volum tricoU a do recipiente obtido de uma refer ncia bibliogr fica o to je So 28 Pw n Onde S pw o desvio padr o referente a massa espec fica da gua DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 21 24 C2 3 Contribui o para Incerteza e u p C uM 29 e u p C uV 30 up C uP 31 e uP C ue 32 e u P Co uT 33 u P C ua 34 up C ass 35 C2 4 Equa o para determina o da incerteza combinada da massa espec fica da gua u p UP u OU OU US tu PU O 36 Onde uc pw a incerteza combinada C2 5 C lculo do Verr O grau de liberdade efetiva de pw Ver Pw dada pela equa o que pode ser descrito da seguinte forma us p v p cy 37
5. adequadas e tabelas 8 3 Este documento descreve os procedimentos gerais para a limpeza estabiliza o da temperatura ajuste do menisco pesagem e calibra o dos instrumentos 8 4 Este documento apresenta o processo de c lculo para a convers o da massa em volume temperatura de refer ncia e para a determina o da massa espec fica da gua e do ar e ainda tabelas que fornecem o coeficiente de expans o c bica para os materiais mais utilizados em recipientes volum tricos 8 5 N mero de pontos e faixas a serem calibrados 8 5 1 recomend vel que a calibra o seja realizada em pelo menos tr s pontos bem distribu dos ex 10 50 e 100 na faixa a ser calibrada DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 6 24 8 5 2 Instru es declaradas no manual do fabricante podem tamb m ser usadas como orienta o na escolha dos pontos a serem calibrados desde que contemplem as indica es m nimas do item 8 5 1 Em geral recomend vel incluir os pontos de medi o sugeridos pelo fabricante do instrumento em seu manual de instru es 8 5 3 recomend vel que os pontos e as faixas a serem calibrados sejam estabelecidos levando se em conta peculiaridades espec ficas tais como as caracter sticas construtivas do instrumento sob calibra o e as necessidades dos clientes calibra o total parcial concentrada em certa faixa etc Tais peculiaridades podem implicar exce o s indica es m nimas pre
6. d Do UP U3 Pu USD USP USD UT O ao vi v v3 Va Vs Ve v7 Onde v s o os graus de liberdade para cada componente de incerteza padr o dependendo dos fatores de abrang ncia k Nota v n 1 sendo n n mero de amostras coletadas C2 6 Equa o para determina o da incerteza expandida da massa espec fica da gua A incerteza expandida determinada por Up u P k 38 Onde k o fator de abrang ncia correspondente ao grau de liberdade efetivo obtido DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 22 24 C3 Na determina o do Volume Equa o b sica V a ER i o T 20 39 0 0 P Onde V F M P Pas Pp T sendo que V o volume medido em mL M a massa de l quido no recipiente em g a massa espec fica do l quido a temperatura de calibra o em g mL p a massa espec fica do ar na temperatura de calibra o em g mL p a massa espec fica do peso de refer ncia utilizado na balan a a temperatura de referencia em g mL a o coeficiente de dilata o volum trico do recipiente em C T a temperatura de calibra o do l quido em C M P Pa P amp T s o as grandezas de entrada enquanto que V corresponde a grandeza calculada sa da Outro fator que contribui para a incerteza a repetitividade do t cnico aleat ria C3 1 Determina o dos coeficientes de sensibilidade V 1 p so ge aaee ia r 20 40
7. do VA T 20 p TE i a RE oT s TE 20 P c P M T 20 f a oi da ETA T 20 P P a E 21 C2 2 Incertezas padronizadas combinada e uM oo 2 2 22 DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 20 24 Para a primeira contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o normal onde ko determinado pelo certificado da balan a e U M a incerteza relativa ao certificado da balan a neste caso considerar a capacidade obtida com o picn metro cheio Para a segunda contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retangular onde k 3 e dy o valor de uma divis o da balan a Para a terceira contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retangular onde k 3 e mp a massa perdida para o c lculo da evapora o ver o item 11 7 1 UW o u V E 23 Onde U V incerteza relativa ao certificado do picn metro Para esta grandeza de entrada considera se uma distribui o normal onde k determinado pelo certificado do picn metro UP e uee Para esta grandeza de entrada considera se uma distribui o que depender do c lculo do U pa equa o 13 Sendo o k determinado pelo grau de liberdade efetivo do mesmo 24 Ulpp k Para esta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retangular onde k V3 O valor da incerteza expandida do peso de refer ncia estimado
8. 24 ANEXO C C LCULO DA INCERTEZA DO VOLUME C1 An lise da Incerteza da Massa Espec fica do Ar k P U k T k k T Equa o b sica p Onde p F P U T onde pa a massa espec fica do ar em g cm P a press o atmosf rica em hPa T a temperatura ambiente em C U a umidade relativa em k 0 34844 C kg m hPa k 0 00252 kg m ks 0 020582 C kg m k4 273 15 C P U T s o as grandezas de entrada enquanto que pa corresponde a grandeza calculada sa da Outro fator que contribui para a incerteza a repetitividade do t cnico aleat ria C1 1 Coeficiente de Sensibilidades dp k C ms l 02 OP k T os c Pu k T h 03 U k T c k P k k U Uk 04 T k T C1 2 Incerteza padr o 2 2 O Ee d e P certif bar metro P 0 5 o CR os c Para a primeira contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o normal onde kc determinado pelo certificado do bar metro Para a segunda contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retangular onde k 3 e dp o valor de uma divis o do bar metro Nota No caso de instrumentos anal gicos pode ser considerada a segunda contribui o como sendo triangular onde k V6 2 2 U oni Pe d e u U certif termohigr metro U 06 o Eme E oo c Para a primeira contribui o desta grandeza de entrada considera se u
9. capacidade nominal a temperatura de refer ncia da mesma DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 9 24 11 2 2 Temperatura da gua A temperatura da gua usada para calibra o da vidraria de laborat rio n o deve variar mais que 0 3 C As corre es para as temperaturas que difiram daquela de refer ncia devem ser feitas de acordo com o anexo B A diferen a da temperatura da gua na determina o da massa espec fica da gua e da calibra o n o deve variar mais que 0 3 C Nota Tanto o instrumento a ser calibrado quanto a gua dever o ficar pelo menos 1 hora em estabiliza o 11 2 3 Temperatura do ambiente A temperatura do ar ambiente deve estar entre 19 C e 21 C n o variando mais que 1 C durante a calibra o de cada vidraria de laborat rio 11 3 Limpeza da superf cie O volume contido ou transferido de uma vidraria de laborat rio depende da limpeza da sua superf cie interna Falta de limpeza pode causar erro na leitura devido m configura o do menisco como consequ ncia de dois defeitos a Molhamento incompleto da superf cie do vidro isto a superf cie do l quido encontra o vidro em um certo ngulo Figura 2 em vez de formar com o ngulo uma curva tangencial Figura 3 Figura 2 Figura 3 b Raio de curvatura aumentado devido redu o da tens o superficial causada pela contamina o da superf cie do l quido Figura 4 Figura 4 Em vidraria d
10. unidade de volume de uma subst ncia a uma determinada temperatura de refer ncia no SI 20 C 6 7 Instrumento Dispositivo utilizado para uma medi o sozinho ou em conjunto com dispositivo s complementar es 6 8 Equipamento Instrumentos que em conjunto s o utilizados para realizar uma medi o 6 9 Vidraria de Laborat rio Material fabricado em vidro pl stico ou metal com forma e volume definidos que utilizado em laborat rios qu micos 6 10 Calibra o Opera o que estabelece numa primeira etapa e sob condi es especificadas uma rela o entre os valores e as incertezas de medi o fornecida por padr es e as indica es correspondentes com as incertezas associadas numa segunda etapa utiliza esta informa o para estabelecer uma rela o visando obten o de um resultado de medi o a partir de uma indica o 6 11 Valor de uma divis o Diferen a entre os valores da escala correspondentes a duas marcas sucessivas O valor de uma divis o expresso na unidade marcada sobre a escala qualquer que seja a unidade do mensurando Defini o conforme o VIM de 2007 no VIM de 2009 esta defini o n o est claramente contemplada 6 12 Resolu o Menor varia o da grandeza medida que causa uma varia o percept vel na indica o correspondente 6 13 Melhor Capacidade de Medi o Menor incerteza de medi o que um laborat rio pode atingir no escopo da sua acredita o quando efetua calibra
11. vidraria de laborat rio Centraliza o no prato da balan a Manipula o com luvas Molhar a vidraria de laborat rio acima do tra o de marca o 12 PREPARO PARA CALIBRA O Em primeiro lugar deve ser feita uma cuidadosa inspe o visual visando detectar al m das poss veis irregularidades no material no vidro na escala etc defeitos de fabrica o ou falta de inscri es obrigat rias N o se deve calibrar instrumentos que n o possua uma identifica o un voca 13 M TODO DE CALIBRA O 13 1 Ap s limpas e secas as vidrarias devem ser manuseadas com luvas por exemplo de algod o cir rgica ou nitr lica para evitar que as mesmas retenham gordura 13 2 Vidrarias para Conter a Primeiramente deve ser determinada a massa espec fica do ar para tal precisa se conhecer a temperatura umidade e press o atmosf rica na hora da pesagem no m nimo no in cio e no fim b Deve se determinar a massa espec fica da gua utilizando o picn metro de vidro ver 10 6 c Deve se pesar a vidraria de laborat rio vazia numa balan a para determinamos sua massa e em seguida encher a mesma at poucos mil metros abaixo do tra o de refer ncia ou gradua o que se quer calibrar com gua destilada e ou deionizada e ou Millig a 20 C o restante adicionado gota a gota evitando se molhar as paredes acima da linha Retirar com aux lio de papel de filtro o excesso de gua ou respingos e pesamos a mesma cheia
12. 1 sendo n n mero de amostras coletadas C3 6 Equa o para determina o da incerteza expandida do volume A incerteza expandida determinada por U V u V k 68 Onde k o fator de abrang ncia correspondente ao grau de liberdade efetivo obtido
13. e documento se aplica Dicla aos laborat rios de calibra o acreditados e postulantes acredita o no grupo de servi o volume e massa espec fica e aos avaliadores e especialistas que atuam nos processos de acredita o de laborat rios nesta rea 3 RESPONSABILIDADE A responsabilidade pela revis o deste documento da Dicla Cgcre 4 DOCUMENTOS DE REFER NCIA ABNT NBR ISO IEC 17025 Requisitos Gerais para a Compet ncia de Laborat rios de Ensaio e Calibra o Nit Dicla 012 Rela o Padronizada de Servi os de Calibra o Acreditados Nit Dicla 021 Express o da Incerteza de Medi o na Calibra o contendo a Vers o Brasileira da Publica o EA 4 02 Refer ncia Original do Editor NIT DICLA 021 ISO GUM 95 Nit Dicla 042 Opera o das Comiss es T cnicas de Assessoramento Cgcre na Acredita o de Laborat rios DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 3 24 NBR 11588 Vidraria Volum trica de Laborat rio M todos de Aferi o da Capacidade e Utiliza o ISO TR 20461 Determination of Uncertainty for Volume Measurements Made Using the Gravimetric Method ISO 8655 6 Piston operated Volumetric Apparatus Part 6 Gravimetric Method for the Determination of Measurement Error ISO 1675 Plastics Liquid Resins Determination of Density by the Pyknometer Method EURAMET cg 19 Guidelines on the determination of uncertainty in gravimetric volume calibration Resolu o do Con
14. e laborat rio de transfer ncia a falta de limpeza pode causar outros erros porque o filme do l quido pode estar irregularmente distribu do ou incompleto nas paredes Um m todo satisfat rio para limpeza descrito no Anexo A 11 4 Erro de paralaxe Em vidrarias de laborat rio com linhas de gradua o apenas na parte frontal o erro de paralaxe pode ser minimizado ao se colocar sua volta uma tira de papel preto com cuidado para que a marca da tira esteja no mesmo plano horizontal de vis o Os olhos do operador devem estar posicionados de maneira que as marcas na frente e no verso fiquem coincidentes 11 5 Tempo de escoamento Em vidrarias de laborat rio usadas para transfer ncia de l quidos o volume transferido sempre menor que o contido por causa do filme de l quido que permanece nas paredes da vidrarias de laborat rio O DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 10 24 volume deste filme depende do tempo de escoamento do l quido e o volume transferido ser tanto menor quanto mais curto for o tempo de escoamento Portanto uma dada vidraria de laborat rio transfere um certo volume para cada valor do tempo de escoamento Quando o tempo de escoamento for muito pequeno o volume transferido estar sujeito a grandes varia es Um tempo de escoamento maior que um valor especificado garante que o volume do filme seja suficientemente pequeno em compara o ao valor transferido Os tempos de escoamento est o esp
15. e o tempo real de transfer ncia variar dentro destes intervalos devido a por exemplo de tra os de poeira Nota Como seguran a o tempo de transfer ncia pode ser marcado em buretas e pipetas fabricadas dentro de toler ncias Classe A para permitir ao usu rio verificar se a ponta est bloqueada ou danificada atrav s da medi o do tempo de transfer ncia DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 7 24 9 CONDI ES AMBIENTAIS Para os servi os de vidraria de laborat rio picn metro de vidro titulador dispensadores seringa e buretas especiais recomenda se que as calibra es sejam realizadas a uma temperatura ambiente de 20 1 C com varia o durante a calibra o de 1 C e umidade relativa do ar de 50 a 70 Para o servi o de microvolume recomenda se que as calibra es sejam realizadas a uma temperatura ambiente de 20 1 C com varia o durante a calibra o de 1 C e umidade relativa do ar de 55 a 70 Correntes de ar poeira vibra es e radia o t rmica unilateral as quais possam exercer uma influ ncia no sistema de pesagem devem ser evitadas Deve ser dada aten o ao compartilhamento da rea do laborat rio de calibra o de volume com outros servi os a fim de se evitar incompatibilidades de atividades Se necess rio dever haver uma separa o efetiva destas reas O laborat rio deve definir o meio como ser demonstrado que o mesmo atende ao controle de monitoramen
16. ecificados nas normas internacionais de vidrarias de laborat rio de transfer ncia usando gua como l quido Os intervalos de transfer ncia devem ser especificados de forma que n o haja diferen as de volume apreci veis se o tempo real de transfer ncia variar dentro destes intervalos por causa por exemplo de tra os de poeira Nota Como seguran a o tempo de transfer ncia pode ser marcado em buretas e pipetas fabricadas dentro de toler ncias Classe A para permitir ao usu rio verificar se a ponta est bloqueada ou danificada atrav s da medi o do tempo de transfer ncia 11 6 Evapora o Cuidados na medi o devem ser tomados para minimizar a influencia da evapora o sistema de satura o do ar frascos de pesagem fechados tempo de dura o na pesagem curta No caso dos microvolumes abaixo de 10 microlitros a taxa de evapora o deve ser determinada 11 6 1 Metodologia de determina o da massa perdida evapora o Determinar o tempo que se leva para efetuar todas as pesagens Ap s a ltima pesagem deixar o recipiente de pesagem no prato da balan a pelo mesmo tempo que leva para efetuar todas as pesagens e anotar o valor da massa para evapora o Calcular o valor da massa perdida como sendo a subtra o da massa para evapora o pela massa da ltima pesagem dividida pelo n mero de medi es 11 7 Alem dos fatores acima devemos tomar cuidados quanto a Forma o de bolhas de ar Nivelamento da
17. ente 10 8 Estufa opcional O laborat rio pode fazer uso de uma estufa para auxiliar na secagem dos materiais utilizados nas calibra es desde que seja respeitado o valor m ximo de 50 C como limite m ximo de sua temperatura 10 9 Recipiente de Pesagem Deve se tomar os cuidados necess rios relativos ao tipo de pesagem a ser utilizada nas vidrarias de laborat rio de transfer ncia ou seja se ser o utilizados recipientes individuais para a coleta do volume transferido ou se a mesma se dar de forma acumulativa em um mesmo recipiente Os recipientes utilizados para os microvolumes abaixo de 10 uL dever o possuir tampa de modo a minimizar o processo de evapora o a exce o o caso do uso do sistema de satura o do ar 10 10 Lupa Instrumento auxiliar de leitura do menisco 11 FATORES QUE AFETAM A CALIBRA O 11 1 Geral As mesmas fontes de erro s o naturalmente inerentes tanto calibra o quanto ao uso Na calibra o todos os esfor os s o feitos para reduzir esses erros no uso o cuidado depende do grau de exatid o necess rio Quando se deseja a maior exatid o poss vel a vidraria de laborat rio deve ser utilizada nas condi es semelhantes calibra o 11 2 Temperatura 11 2 1 Temperatura da vidraria de laborat rio A capacidade da vidraria de laborat rio varia com a mudan a de temperatura a temperatura particular qual se pretende que uma vidraria de laborat rio contenha ou transfira sua
18. m casos especiais o dec metro c bico dm ou mil metro c bico mm para as quais os nomes mililitro mL litro L ou microlitro uL podem ser usados Notas a Termo mililitro mL comumente usado como um nome especial para o cent metro c bico cm e similarmente o litro L para o dec metro c bico dm e o microlitro uL para o mil metro c bico mm de acordo com uma decis o da d cima segunda Conf rence G n rale des Poids et Mesures b O termo mililitro aceit vel em geral para refer ncias em normas internacionais para capacidades de vidraria de laborat rio e usado em particular no presente texto DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 4 24 6 1 2 Unidade de Massa Espec fica A unidade de massa espec fica do S I utilizada ser o kg m ou seus m ltiplos ou subm ltiplos Geralmente utilizamos o g cm ou g ml como mais conhecido 6 2 Grandeza Propriedade de um fen meno de um corpo ou de uma subst ncia que pode ser expressa quantitativamente sob a forma de um n mero e de uma refer ncia 6 3 Temperatura de refer ncia E a temperatura em que a vidraria de laborat rio foi ajustada para conter ou transferir seu volume nominal capacidade nominal no pa s deve ser 20 C 6 4 Menisco Interface entre o ar e o l quido 6 5 Tempo de escoamento Tempo necess rio para a transfer ncia do volume total de uma vidraria de laborat rio 6 6 Massa espec fica E a massa por
19. ma distribui o normal onde kc determinado pelo certificado do termohigr metro Para a segunda contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retangular onde k 3 e dy o valor de uma divis o do termohigr metro DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 18 24 Nota No caso de instrumentos anal gicos pode ser considerada a segunda contribui o como sendo triangular onde k 46 2 2 Dm d e T 2 certif term metro T 07 u T l i a 07 c Para a primeira contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o normal onde kc determinado pelo certificado do term metro Para a segunda contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retangular onde k 3 e d7 o valor de uma divis o do term metro Nota No caso de instrumentos anal gicos pode ser considerada a segunda contribui o como sendo triangular onde k 46 C1 3 Contribui o para Incerteza e u o C u P 08 e u 0 C u U 09 e u P C u T 10 C1 4 Equa o para determina o da incerteza combinada da massa espec fica do ar 1 n o alp wp l 11 Onde uc p a incerteza combinada C1 5 C lculo do Ver O grau de liberdade efetiva de pa Ver Pa dada pela equa o que pode ser descrito da seguinte forma deer e 12 u P Pa U3 Pa vi V2 V3 Onde v s o os graus de liberdade para cada comp
20. massa evaporada no calculo da incerteza o mesmo dever ser comprovado Os laborat rios devem declarar o resultado conforme o item 6 3 do EA 4 02 que diz Recomenda se que o valor num rico da incerteza de medi o seja fornecido com no m ximo dois algarismos significativos O valor num rico do resultado da medi o na declara o final deve ser arredondado para o ltimo algarismo significativo do valor da incerteza expandida atribu da ao resultado da medi o O laborat rio deve garantir que a forma de relatar o resultado n o d uma impress o errada da incerteza O processo de arredondamento da incerteza de medi o deve seguir as regras usuais de arredondamento Entretanto se o arredondamento diminuir o valor num rico da incerteza de medi o em mais de 5 o arredondamento deve ser feito para cima E facultativo o arredondamento de a incerteza ser realizada sempre para cima O laborat rio deve identificar todos os componentes da incerteza de medi o Conforme abaixo Massa da gua Massa espec fica da gua Massa espec fica do ar Massa espec fica do peso Temperatura da gua Repetitividade Resolu o do instrumento a calibrar e dos padr es Coeficiente de expans o t rmica volum trica Massa evaporada 17 PERIODICIDADE ENTRE CALIBRA ES Todo instrumento necessita de uma periodicidade para a sua calibra o mesmo que a mesma tenha um per odo maior que o seu te
21. metro n 12 88 Quadro Geral de Unidades VIM Portaria Inmetro N 319 de 23 de outubro de 2009 Lima LS A Import ncia de Utilizar Vidrarias de Laborat rios Normalizadas Enqualab 2005 SP Lima LS Erros Encontrados na Utiliza o Inadequada de Pipetas Metrosul 2004 PR F Spieweck H Bettin Review Solid and liquid density determination Tm Technisches Messen 59 1992 7 8 5 SIGLAS Cgcre Coordena o Geral de Acredita o Dicla Divis o de Acredita o de Laborat rios CT 7 Comiss o T cnica de Fluidos EA European co operation for Accreditation ISO International Organization for Standardization NBR Norma Brasileira Registrada ABNT Associa o Brasileira de Normas T cnicas ISO International Organization for Standardization IEC Internacional Electrotechnical Commission Nit Norma Inmetro T cnica Conmetro Conselho Nacional de Metrologia Normaliza o e Qualidade Industrial VIM Vocabul rio Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia 6 TERMINOLOGIA E DEFINI ES Para o prop sito desta Norma s o adotadas as defini es a seguir complementadas pelas contidas no VIM e na Nit Dicla 012 6 1 Unidade Grandeza escalar real definida e adotada por conven o com a qual qualquer outra grandeza do mesmo tipo pode ser comparada para expressar na forma de um n mero a raz o entre as duas grandezas 6 1 1 Unidade de volume A unidade de volume ser o cent metro c bico cm ou e
22. mpo de vida A periodicidade entre calibra es dos seus instrumentos definida pelo laborat rio devendo a mesma ser coerente DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 13 24 Como orienta o para in cio do uso o laborat rio pode ter uma periodicidade entre calibra o de no m ximo para novos laborat rios Balan a 1 ano Bar metro 2 anos Termohigr metro Higr metro 2 anos Term metro TLV 2 anos Term metro digital 1 ano Peso padr o 3 anos Picn metros 3 anos Nota Com o hist rico de calibra es esse per odo pode ser aumentado gradativamente 18 HIST RICO DA REVIS O 18 1 Foi inclu do o item Hist rico da Revis o em fun o de ser a primeira revis o do documento 18 2 Altera es realizadas em ocorr ncia da publica o do VIM de 2009 Atualiza o dos itens 6 1 6 2 6 10 6 14 e 6 15 com a nova defini o do VIM de 2009 Inclus o da refer ncia ao antigo VIM no item 6 11 Inclus o do item 6 12 com a defini o de resolu o Revis o ortogr fica dos itens 8 3 10 1 10 7 10 8 11 3 a 11 5 e 13 8 18 3 Foi inclu do a nota c no item 8 6 18 4 Foi exclu do o item 11 4 duplicado com o item 8 6 18 5 Foi inclu do da refer ncia ao item 10 6 no item 13 2 b e ao item 11 2 2 na nota do item 13 2 e alterada a cita o 13 1 para 13 2 no item 13 3 18 6 Atualiza o da f rmula do item B1 1 das f rmulas 05 06 e 07 do item C1 2 da f rmula 26 do i
23. nsferida Onde V o volume na temperatura de refer ncia de 20 C em mL M a massa da vidraria de laborat rio com gua em g M a massa da vidraria de laborat rio vazia em g Pa a massa espec fica do ar em g mL Pp a massa espec fica dos pesos que calibraram a balan a em g mL Pw a massa espec fica da gua a t C em g mL a o coeficiente volum trico de expans o t rmica do material da qual feita a vidraria de laborat rio em C ver Tabela 1 T a temperatura da gua usada na calibra o em C DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 16 24 Notas a Os valores de M e M referem se s indica es da balan a corrigidas de acordo com o certificado de calibra o b No uso da tara n o temos os termos M e M sendo substitu dos por M que a massa de l quido c A maior fonte de erros experimentais associados determina o do volume ocorre no ajuste do menisco que depende do cuidado do operador Tabela 1 Coeficiente volum trico de expans o t rmica a Material Coeficiente volum trico de expans o t rmica C x 10 a S lica quartzo 1 6 Vidro borossilicato 10 Vidro alcalino soda lime 25 Pl stico polipropileno 240 Pl stico policarbonato 450 Pl stico poliestireno 210 Nota No caso de metais deve ser consultado uma tabela espec fica DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 17
24. nt los fechados ou emborcados em locais limpos b Como precau o recomenda se n o secar vidraria de laborat rio temperatura acima de 50 C DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 15 24 ANEXO B C LCULO DO VOLUME B1 C lculo geral B1 1 A equa o geral para o c lculo da massa espec fica do ar Onde KP UGT k k T Pa a massa espec fica do ar em kg m8 P a press o barom trica em hPa T a temperatura do ar em C U a umidade relativa do ar em k 0 34844 C kg m hPa k 0 00252 kg m ks 0 020582 C kg m k4 273 15 C B1 2 A equa o geral para o c lculo da massa espec fica da gua utilizando o picn metro Onde M Pa p P Va oa T 20 P p P massa espec fica da solu o medida em g mL M M M onde M massa de l quido no picn metro em g M a massa do picn metro cheio em ge M a massa do picn metro vazio em g V o volume do picn metro a temperatura de refer ncia de 20 C em mL T a temperatura da gua usada na medi o em C p a massa espec fica do ar em g mL P a massa espec fica do peso de refer ncia em g mL a o coeficiente de dilata o volum trica do material que confeccionado o picn metro em C B1 3 A equa o geral para o c lculo de volume na temperatura de refer ncia de 20 C V20 a partir da massa de gua contida ou tra
25. oa Ee eee vo e ENE a 1 2 a atr 0 41 dp p p P ge EM 1 2 a etr ao 1 I o T 20 42 M P o p p o gu aM a 43 dp lo P P o cd hi 2 er 44 oa P P P V M p Ce a s 45 97 o p E E ni o C X a aleat rio 46 C3 2 Incerteza padr o 2 2 2 e u M a UM du a z 47 k 2 k k Para a primeira contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o normal onde ks determinado pelo certificado da balan a e U M a incerteza relativa ao certificado da balan a Para a segunda contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retangular onde k 3 e dy o valor de uma divis o da balan a Para a terceira contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retangular onde k J3 e mp a massa perdida para o c lculo da evapora o ver o item 11 7 1 DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 23 24 e up T 48 Para esta grandeza de entrada considera se uma distribui o que depender do c lculo do U ow equa o 38 Sendo o k determinado pelo grau de liberdade efetivo do mesmo e up 49 Para esta grandeza de entrada considera se uma distribui o que depender do c lculo do U pa equa o 13 Sendo o k determinado pelo grau de liberdade efetivo do mesmo UCo k Para esta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retang
26. onente de incerteza padr o dependendo dos fatores de abrang ncia k C1 6 Equa o para determina o da incerteza expandida da massa espec fica do ar A incerteza expandida determinada por U p u p k 13 Onde k o fator de abrang ncia correspondente ao grau de liberdade efetivo obtido DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 19 24 C2 An lise da Incerteza da Massa Espec fica do L quido Picn metro de Vidro M P Equa o b sica Py VaT 20 e Pa 14 P Onde p M V p Pp T 0 P a massa espec fica da solu o medida em g mL M M M onde M a massa de l quido no picn meiro em g M a massa do picn meiro cheio em g e M a massa do picn metro vazio em g V o volume do picn metro a temperatura de refer ncia T em mL T a temperatura de refer ncia em C p a massa espec fica do ar em g mL pP a massa espec fica do peso de refer ncia em g mL a o coeficiente de dilata o volum trica do material que confeccionado o picn metro C M VP P 5T amp s o as grandezas de entrada enquanto que p corresponde a grandeza calculada sa da Outro fator que contribui para a incerteza a repetitividade do t cnico aleat ria C2 1 Coeficientes de Sensibilidade e 15 oM VA ra T 20 P ea 16 V V l ra T 20 P c P M 1 hn 17 Sp Va ra T 20 p sds Meo 3 18
27. peratura do ar 0 5 C Podem ser utilizados term metros l quidos de vidro TLV ou digitais De forma a facilitar a medi o da temperatura do l quido nas vidrarias de laborat rio ou nos frascos de pesagens recomenda se que sejam utilizados os term metros digitais DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 8 24 10 3 Bar metro E necess rio um bar metro capaz de efetuar medi es da press o atmosf rica com valor de uma divis o de no m ximo 100 Pa Os bar metros aneroides s o adequados para este fim 10 4 Higr metro E necess rio um higr metro com valor de uma divis o de no m ximo 2 Os higr metros mec nicos anal gicos s o adequados para este fim 10 5 L quido de calibra o Deve ser utilizada gua destilada e ou deionizada e ou Millig cuja massa especifica deve ser determinada Caso o laborat rio utilize gua Millig deaerar a gua antes do uso 10 6 Medidor de massa especifica E necess rio utilizar instrumentos calibrados para determinar a massa espec fica da gua como por exemplo picn metro ou dens metro de vidro Recomenda se a utiliza o de picn metro de 50 mL ou 100 mL sendo do tipo Gay Lussac para medi o da massa espec fica da gua 10 7 Banho Termost tico opcional O laborat rio pode fazer uso de um banho termost tico para auxiliar a realiza o de suas calibra es desde que sejam respeitados os cuidados com o gradiente entre a temperatura da gua e do ambi
28. quipamento automaticamente considerar a contribui o Vn equa o 53 no c lculo da incerteza padr o do desvio Mas no outro caso em que o menisco feito pelo operador DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 24 24 manualmente n o considero a contribui o Jn equa o 56 no c lculo da incerteza padr o do desvio e u R ie 57 Para esta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo triangular onde k V6 e dr o valor de uma divis o do instrumento a ser calibrado Nota Est contribui o s dever ser considerada no caso de vidrarias de laborat rio graduadas C3 3 Contribui o para Incerteza u V C u M 58 e u V C ulo 59 e u V C u p 60 e u V Culp 61 u V C u 62 uV C u T 63 u V C u S 64 u V C u R 65 Sendo que u V u V u V u V us Vu Vu V u V correspondem os termos de contribui o para incerteza C3 4 Equa o para determina o da incerteza combinada do volume 0 V u V u VY u V u UVA lv PA 66 onde uc V a incerteza combinada C3 5 C lculo do Verf O grau de liberdade efetiva de V vom V dada pela equa o que pode ser descrito da seguinte forma u V O 10 50 Us Us uV VD w V Vi Vo V3 V4 V5 Ve Va Vs vg V 67 Onde v s o os graus de liberdade para cada componente de incerteza padr o dependendo dos fatores de abrang ncia k Nota v n
29. r es de medi o pr ximos do ideal A melhor capacidade de medi o um dos par metros utilizados para definir o escopo de um laborat rio de calibra o acreditado DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 12 24 Para tornar poss vel a compara o das capacidades de diferentes laborat rios de calibra o em particular laborat rios acreditados por diferentes organismos acreditadores a declara o da melhor capacidade de medi o necessita ser harmonizada Pela express o calibra es mais ou menos de rotinas entende se que o laborat rio dever ser capaz de atingir a capacidade declarada no trabalho normal que executa no mbito da sua acredita o H ocasi es em que o laborat rio seria capaz de obter um resultado melhor como consequ ncia de extensas pesquisas e precau es adicionais O termo tem um car ter administrativo e n o necessariamente precisa refletir a real capacidade t cnica do laborat rio 16 INCERTEZA DE MEDI O Os c lculos e a express o das incertezas de medi o referentes s calibra es realizadas pelos laborat rios de calibra o acreditados e postulantes acredita o devem ser elaborados e implementados de acordo com os princ pios estabelecidos no documento Vers o Brasileira do Documento de Refer ncia EA 4 02 Express o da Incerteza de Medi o na Calibra o No caso dos instrumentos de microvolume se os laborat rios n o inclu rem a influencia da
30. rosidade dos frascos de pesagem 7 CONSIDERA ES GERAIS 7 1 Este documento resultado do trabalho da Comiss o T cnica de Volume CT 7 Embora o documento n o se constitua um requisito para a acredita o ele cont m informa es relevantes para a elabora o e avalia o de procedimento no grupo de servi o de volume e massa espec fica Sendo aplicado para os instrumentos equipamentos que fazem parte do escopo da Nit Dicla 012 7 2 Cabem aos avaliadores da Cgcre analisar a consist ncia do procedimento hist rico e demais documentos pertinentes do laborat rio relacionados ao que est estabelecido neste documento para efeito de aceita o dos mesmos 7 3 Uma norma ou outro documento orientativo da Cgcre ou recomendado por esta que estabele a crit rios espec ficos voltados para um dado tipo de instrumento prevalece sobre este documento de cunho mais gen rico 8 CRIT RIOS ESPEC FICOS 8 1 Este documento abrange todos os instrumentos equipamentos com capacidade entre os limites de 0 001 mL e 3000 mL 8 2 Este documento descreve os procedimentos utilizados na calibra o de material volum trico de uso corrente nos laborat rios qu micos e de an lises cl nicas baseando se na determina o gravim trica da quantidade de gua contida material In ou escoada material Ex e na convers o deste valor para o volume convencionalmente verdadeiro temperatura de refer ncia de 20 C utilizando equa es
31. s determina es Nota Poder ser utilizado um ou mais frascos de pesagens pelo m todo acumulativo ou n o Nos dois casos deve se ter uma preocupa o com a secagem dos frascos de pesagens entre as medi es de modo a evitar a eletrost tica e aquecimento dos mesmos 13 4 Repeti es Recomenda se que para calibrar microvolume devem ser feitas no m nimo 10 repeti es e para calibra o de volume e medi o da massa espec fica da gua no m nimo 5 medi es Nota No caso de pipeta multicanal deve ser calibrado cada canal independentemente e os mesmos devem ser identificados 14 APRESENTA O DOS RESULTADOS Nos casos dos laborat rios realizarem o ajuste dever o ser registrados os resultados das calibra es a serem realizadas antes e depois do ajuste Os dois resultados devem ser declarados no certificado de calibra o Nos casos de pipeta deve ser informada no certificado metodologia de descarte da mesma se foi utilizado o sopro ou n o Nos casos de micropipeta deve ser informada no certificado metodologia de descarte da mesma se foi utilizado o m todo normal ou m todo reverso 15 MELHOR CAPACIDADE DE MEDI O No mbito da EA a melhor capacidade de medi o sempre se referindo a uma grandeza em particular isto o mensurando definida como a menor incerteza de medi o que um laborat rio pode atingir no escopo do seu credenciamento quando efetuam calibra es mais ou menos rotineiras de pad
32. tem C2 2 e da f rmula do item C2 4 18 7 Revis o do campo V e T no item B1 2 18 8 Foi inclu do o campo V no item B1 3 e do campo P no item C1 18 9 Revis o ortogr fica do item C2 18 10 Foi alterado o acr nimo Cgcre Inmetro por Cgcre DOQ CGCRE 027 Revis o 01 Fev 2011 P gina 14 24 ANEXO A METODO RECOMENDADO PARA A LIMPEZA DE VIDRARIA DE LABORATORIO A1 As impurezas soltas e evidentes s o removidas mecanicamente da vidrarias de laborat rio por exemplo escovando se e agitando se com gua se necess rio limpar com peda os de papel de filtro Oleo ou graxa s o removidos com solventes apropriados A2 O recipiente deve estar quase cheio com uma solu o aquosa de detergente neutro e ser agitado vigorosamente Deve ser ent o enxaguado por repetidas vezes at que todos os tra os do detergente tenham sido removidos Deve se assegurar que as paredes do recipiente estejam suficientemente limpas A3 Se as paredes n o estiverem suficientemente limpas ap s o tratamento anteriormente descrito pode ser utilizado outro tipo de produto de limpeza A4 O recipiente deve ser enxaguado com gua destilada e deve se outra vez assegurar que as paredes estejam suficientemente limpas caso contr rio o procedimento deve ser repetido Notas a Como recomenda o os recipientes limpos se n o forem necess rios para uso imediato devem ser mantidos de forma que n o sejam contaminados como por exemplo ma
33. to das suas instala es no per odo integral de seus servi os O monitoramento das condi es ambientais umidade relativa e temperatura ambiente deve ser feito durante o per odo de trabalho Notas a Os instrumentos utilizados no monitoramento n o precisam ser calibrados mas sim verificados com instrumentos calibrados b Este monitoramento n o isenta a utiliza o de instrumentos calibrados para determinar a massa espec fica do ar 10 INSTRUMENTOS EQUIPAMENTOS NECESS RIOS PARA CALIBRA O 10 1 Balan a necess ria uma balan a de laborat rio com capacidade suficiente para pesar o recipiente cheio e deve ter dimens es tais que comporte o tamanho dos recipientes que precisar o ser pesados A resolu o da balan a ser um fator limitante na exatid o das medi es E recomendado que a balan a tenha uma resolu o n o maior que 1 10 dos limites de erro do instrumento a ser calibrado Recomenda se as seguintes resolu es m ximas das balan as por faixa de volume FAIXA DE MEDI O RESOLU O De tuL a 10 uL 0 00000 g De 10uL a 0 1 mL 0 0000 g De 0 1 mL a 100 mL 0 000 g De 100mLa3L 0 00 g 10 2 Term metro S o necess rios term metros para medir a temperatura da gua e do ar Definiu se que os term metros utilizados na calibra o dever o ter no m ximo os seguintes valores de uma divis o term metro para medir a temperatura da gua 0 1 C term metro para medir a tem
34. ular onde k v3 O valor da incerteza expandida do peso de refer ncia estimado Uta e u 0 vo 51 Para esta grandeza de entrada considera se uma distribui o retangular onde k RE O valor da incerteza expandida do coeficiente de dilata o volum tricoU a do recipiente obtido de uma refer ncia bibliogr fica 2 2 Uo d IN certif termometro dp T 52 ulT e l z 52 c 50 u p Para a primeira contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o normal onde kc determinado pelo certificado do term metro Para a segunda contribui o desta grandeza de entrada considera se uma distribui o do tipo retangular onde k 3 e d7 o valor de uma divis o do term metro Nota No caso de instrumentos anal gicos pode ser considerada a segunda contribui o como sendo triangular onde k 46 S V e u Sy 53 RES Onde S V o desvio padr o referente ao volume calculado e n n mero de amostras coletadas Sendo que sw OPY 54 1 amp Na equa o 54 temos que e V Volume obtido para cada medi es e V Volume m dio gt v 55 a A equa o 53 valida somente quando todos os valores dos volumes obtidos em cada medi o estiverem pr ximo do valor do volume m dio V Caso contr rio utiliza se a equa o abaixo u S S V 56 Nota Como exemplo no caso de equipamentos autom ticos em que o menisco feito pelo e
35. vistas no item 8 5 1 8 6 Ajustes do menisco A maioria das vidrarias de laborat rio emprega o princ pio de ajustar o menisco contra uma linha de refer ncia ou uma marca de escala O menisco deve estar posicionado de maneira que a sua parte inferior tangencie horizontalmente a parte superior da linha de refer ncia com a linha de vis o no mesmo plano Figura 1 Dm Linha de gradua o Figura 1 Notas a Uma ilumina o adequada favorece que o menisco apare a escuro e n tido Colocar um anteparo branco entre o recipiente e uma fonte de luz ou utilizar uma tira de papel preto atr s da vidrarias de laborat rio na altura do menisco s o op es para auxiliar a leitura do menisco b Em vidrarias de laborat rio que possuem a faixa azul a leitura pode ser feita utilizando a ou n o c No caso de bureta digitais deve ser descartada no m ximo duas gotas para al vio de press o do pist o com a bureta cheia antes de zerar e iniciar o descarte do l quido 8 7 Erro de paralaxe O erro de paralaxe evitado quando as linhas de gradua o s o suficientemente longas para serem vistas simultaneamente pela frente e por tr s da vidrarias de laborat rio 8 8 Tempo de escoamento Os tempos de escoamento est o especificados nas normas internacionais de vidrarias de laborat rio de transfer ncia usando gua como l quido Os intervalos de transfer ncia devem ser especificados de forma que n o haja diferen as de volume apreci veis s
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