Manual de Utilização - Hanna Instruments Portugal
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1. o registados antes e depois da adi o de padr o AE Pode usar um slope de sensor ideal mos os slopes determinados actualmente na temperatura da medi o devem ser usados se conhecidos S Este m todo pr programado no medidor de pH ISE mY da Hanna HI 4222 o que simplifica muito o m todo Exemplo Determina o de i o de nitrato com adi o conhecida 1 Uma amostra de desconhecido de 50 ml Vc pp colocada num copo pl stico limpo com um el ctrodo s Adicione 50 ml de ISISA amostra Misture mV 1 registado 2 E adicionado 5 ml ney de padr o 10 MC nen ao copo e o valor mV diminui Nota para amostras de outra concentra o adicione um volume conhecido de padr o para produzir aproximadamente uma altera o de 30 mV concentra o desconhecida de Nitrato na amostra original C ape pode ser determinada utilizando a equa o que se segue 3 O procedimento pode ser repetido com a adi o de um segundo padr o para verificar o slope e funcionamento do m todo sample R standard V andara V V 10s Vo V ample Vaer Vea Visal Vi Vomit Via Vo Nota ISISA o supressor de Interferente ISA ver a Sec o 4 N IIl Teoria de Funcionamento Os el ctrodos de nitrato HI 4013 e HI 4113 s o aparelhos potenciom tricos utilizados para a determina o r pida de i es de nitrato livres na gua alimentos emulsionados e amostras de plantas O el ctrodo funciona com2. ximo do coneinterno Drene pressionando a tampa do el ctrodo e depois encha com solu o electrol ica fresca VIII Prepara o do el ctrodo HI 4013 O HI 4013 da Hanna foi desenhado em 2 pe as compreendendo um man pulo de sensor HI 4000 50 e um m dulo sensitivo HI 4013 51 O sensor transportado com dois m dulos HI 4013 51 l Remova o m dulo sensitivo da cuvete de transporte N o toque na membrana sensitiva que possui o orificio em forma de H Aparafuse o m dulo no man pulo do sensor N o aperte demais 7 Remova a pel cula Desionizada Instale o m dulo sens vel Segurando o el ctrodo montado pelo final do cabo agite o sensor de modo a assegurar que a solu o de enchimento interna que se pode ter separado durante o transporte est em contacto com a superf cie da membrana interna Prepare o el ctrodo de refer ncia HI5315 enchendo o reservat rio electrol tico externo com HI 7078 Coloque o sensor e el ctrodos de refer ncia no suporte de el ctrodo e ligue os cabos de liga o ao medidor Mergulhe a membrana dos el ctrodos de Nitrato num padr o que contenha Nitrato 0 001M sem ISA antes da calibra o HI 4113 O HI 4113 da Hanna expedido desmontado O sensor IR expedido com dois m dulos HI 4113 51 Desembrulhe o selante de Parafilm que se encontra sobre a jun o cer mica na haste interna e deite o fora Este apenas utilizado para o
3. na haste interna e desaperte o m dulo e substitua com uma nova HI 4113 51 6 Volte a montar o el ctrodo ver sec o VIII e encha com solu o electrol tica Mergulhe a nova membrana em solu o de nitrato sem ISA para acondionar antes da calibra o XI Medi o e Calibra o Directa Este m todo um procedimento simples para medir muitas amostras Um medidor de leitura ISE directa HI 4222 ou equivalente determina a concentra o do decsonhecido por uma leitura directa ap s calibrar o medidor com os padr es Adicione HI 4013 00 para ajustar a for a i nica numa dose de 2 ml por 100 mL de amostra ou padr o Pode tamb m ser utilizado ISISA numa dose de 50 mL por 50 mL de amostra ou padr o O medidor calibrado usando padr es acabados de fazer que est o na gama de medi o dos desconhecidos Os desconhecidos s o lidos directamente Na regi o onde a calibra o do el ctrodo se torna menos linear s o necess rios mais pontos de calibra o e a calibra o necessitar de ser repetida mais frequentemente Pode ser utilizado um medidor de pH mV no modo de mV com papel milim trico Dois ou mais padr es acabados de fazer que se encontram na gama de medi o dos desconhecidos s o medidos em modo mV no medidor Estes valores s o impressos no papel milim trico e os pontos s o ligados criando uma linha curva Quando as amostras s o medidas os seus valores mV s o convertidos para a co
4. ncia separada O HI 4113 um el ctrodo de i es espec ficos combinado Il Especifica es Tipo Membrana PVC com permutador de i es org nico l o medido Nitrato NO Gama de medi o 0 1 Ma 1X 10 M 6200 a 0 62 ppm Interfer ncias Os solventes org nicos e detergentes cati nicos devem estar ausentes O r cio de i o interferente para NO deve ser menor que o r cio indicado abaixo 300 para F fluoreto 100 para CI coreto 4 para CO carbonato 2 para NO nitrito 0 01 paral iodeto 0 0045 para CIO perclorato Temperatura de funcionamento 0 40 C pH de funcionamento 3 a8 pH ver Sec o XIII Dimens es 12 mm 0D X 120 mm inser o nominal Liga o BNC XIII pH e Interferentes Os el ctrodos de Nitrato HI 4013 HI4113 podem funcionar numa gama de pH de 3 18 mas encontram se melhoresresultadosseo pH se mant m constante durante a calibra o e teste Pode ser utilizado cido Sulf rico ou NaOH para ajuste de pH ou utilize ISISA para suprimir interfer ncias e padronizar o pH limitando a dura o do tempo de exposi o a amostras que cont m interfer ncias prolongar a vida til do seu el ctrodo Se o sensor foi exposto a i es acima dos n veis recomendados mergulhar em solu es puras de nitrato sem ISA ajudar a recuperar o funcionamento XIV Armazenamento e Cuidados dos el ctrodos HI 4013 e HI 4113 O sensor HI 4013 pode ser armazenado em padr es que n o contenham ISA d
5. MAN4113PT 05 08R1 Os el possuem garantia para defeitos em materiais e manufactura duran utilizados para a sua finalidade e mantidos de acordo com as ins contacte imediatamente o seu revendedor Danos devidos a acid ou fal COMBINATION HI 4113 NITRATE GARANTIA ctrodos de l es Espec ficos da Hanna Instruments 7 q e 6 meses a partir da data de compra desde que SENSOR HANDLE ru es Se n o funcionam na primeira utiliza o mm O S entes m utiliza o m aplica o padroniza o a de manuten o prescrita n o s o cobertos pela garan A Ha nna Instruments reserva se o direito de modificar o desenho constru o ou apar ncia dos seus produtos sem aviso pr vio gt fu 5 INS ia Manual de Instru es HI 4013 Meia C lula HI 4113 Combinado El ctrodo de l es Espec ficos de o Nioo With Great Products Come Great Results With Great Products Come Great Results www hannacom pt instruments HI 4013 Meia C lula de Nitrato HI 4113 El ctrodo Combinado de Nitrato I Introdu o O HI 4013 e HI 4113 da Hanna s o el ctrodos de i es espec ficos desenhados para a medi o de i es de nitrato em solu es aquosas Utilizam um m dulo sensitivo substitu vel que cont m uma membrana de pol mero org nico que sens vel a i es de nitrato O HI 4013 um el ctrodo meia c lula que requer uma refer
6. a est danificada a resposta torna se extremamente lenta ou se o slope do el ctrodo diminui significativamente e os procedimentos acima n o ajudaram o m dulo deve ser substitu do Para o HI 4013 1 Seque o m dulo e o man pulo do sensor 2 Desaperte o m dulo sensitivo e substitua por um novo HI 4013 51 3 Mergulhe o novo m dulo em solu o de nitrato para o acondicionar antes da calibra o Pora o HI 4113 1 Drene a solu o de enchimento pressionando a tampa Enxague o el ctrodo com gua destilada ou desionizada Drene l Segurando no corpo do el ctrodo pressione cuidadosamente a tampa superior com o seu polegar Isto permite que a solu o de enchimento se drene do corpo Solte a tampa e verifique se o el ctrodo volta sua posi o original pode ter que intervir minimamente para que tal ocorra y E E RAI IN ATION dh e y Aperte a tampa do el ctrodo ao corpo e encha o corpo do el ctrodo at que o volume da solu o de enchimento esteja mesmo abaixo do orif cio de enchimento Coloque o el ctrodo num suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e ligue a ficha ao medidor Verifica o r pida do Slope do el ctrodo Ligue o s el ctrodo s ao medidor pH mV ISE Coloque o medidor em modo mV Coloque 100 mL de gua desionizada num copo pl stico com barra de agita o Coloque o el ctrodo de refer ncia e meia c lula ou combinado na amostra preparad
7. e agita o TFE de tamanho id ntico Enxague os el ctrodos com gua destilada ou desionizada entre amostras e seque cuidadosamente com um toalhete de laborat rio ou outro absorvente descart vel N o esfregue os el ctrodos Podem se formar bolhas de g s da gaseifica o da solu o devida altera o da temperatura Bata ligeiramente o corpo do sensor para as desalojar da membrana sens vel Evite grandes altera es na temperatura choque t rmico pois pode danificar o sensor Este valor deve ser menor do que o anteriormente registado mais negativo e Determine a diferen a entre os dois valores mV Um valor aceit vel para este slope 56 4 mV 20 25X X Ac o correctiva e Verifique se o m dulo foi aparafusado no man pulo do sensor ou haste interna e Verifique se o selante Parafilm foi removido da jun o cer mica refer ncia HI 4113 ou HI 5315 e Verifique se a solu o de enchimento foi adicionada c mara refer ncia e Verifique se os el ctrodos est o adequadamente ligados ao medidor e se o medidor est ligado e Verifique se os padr es dilu dos s o feitos na hora e armazenados Se necess rio volte a fazer as solu es Armazene em frasco pl stico e Sea leitura est inst vel agite o sensor ver sec o VIII e Seo slope do sensor n o se encontra na janela de slope sugerida mergulhando o sensor numa solu o padr o sem ISA pode resolver o problema e Sea membran
8. ncentra o seguindo o mV para o eixo de concentra o na impress o Nota ISISA a ISA recomendada e utilizada para o procedimento 4500 NO D Publicado em M todos Padr o para o Exame de guas e guas Residuais Equipmento necess rio O HI 4013 necessita do el ctrodo de refer ncia de dupla jun o da Hanna HI 5315 com HI 7078 como electrol tico externo e Medidor de pH SE mY da Hanna HI 4222 ou outro medidor de i es ou pH mV adequado Nota papel milim trico linear til se n o estiver dispon vel um medidor ISE i o e O agitador magn tico da Hanna HI 180 ou equivalente com barras de agita o Nota isole os copos do aquecimento do motor do agitador colocando material isolante como espuma ou corti a entre eles Suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente Copos pl sticos HI 740036P ou outro recipiente de medi o adequado o lt VI Solu es necess rias Padr es para medi es de Nitrato 0 1 M padr o de nitrato de s dio 500 mL HI4013 01 100 ppm padr o de nitrato 500 mL HI 4013 02 1000 ppm padr o de nitrato 500 mL HI 4013 03 Ajustador de For a l nica ISA 500 mL HI 4013 00 Autiliza o de pipetas volum tricas e utens lios de vidro levam as dilui es a juntar as concentra es das amostras Os padr es com concentra es lt 10 M devem ser preparados diariamente Devem ser adicionados 2 mL de ISA HI 4013 00 da Hanna a 100 mL de amostra e
9. o Adicione 1 mL de um padr o ao copo Registe o valor mV quando est vel Adicione 10 ml adicionais de padr o solu o Registe o mV quando a leitura estabilizou 10 Orienta es adicionais para o HI 4113 Remova o inv lucro pl stico de protec o que cobre a jun o cer mico antes de montar o sensor pela primeira vez Adicione solu o de enchimento refer ncia HI 7078 ao fundo do orificio de enchimento ou esvazie e volte a encher com solu o diariamente antes de utilizar Durante a medi o utilize sempre o el ctrodo com o orificio de enchimento aberto Durante a utiliza o normal a solu o de enchimento drenar lentamente pela pun o da jun o em cone na parte inferior do el ctrodo Perdas excessivas gt 4 cm em 24 horas n o s o normais Se isto ocorrer verifique se a tampa est apertada e se o interface entre o cone interno e o corpo exterior n o possui detritos Adicione solu o de enchimento diariamente para manter uma boa press o da cabe a Para uma resposta ptima este n vel deve ser mantido e n o deve permitir que des a mais que 2 3 em abaixo do orif cio de enchimento N o utilize um el ctrodo se forem vis veis sais cristalizados dentro do el ctrodo Drene o el ctrodo desmonte e enxague o corpo extemo com gua desionizada Volte a montar e encha com solu o de enchimento fresca Se ocorre uma medi o erada verifique se existe mat ria estranha presa pr
10. o um sensor ou condutor i nico O HI 4013 requer um el ctrodo de refer ncia separado para completar o seu circuito electr nico O HI 4113 um el ctrodo combinado com um el ctrodo refer ncia de Ag AgCl com electrol tico CI em gel estabilizado na sua c mara interior c mara de refer ncia externa de enchimento A membrana de PVC utilizada no sensor impregnada com o permutador de i o org nico Este permutador org nico de i o considerado um transportador ionophore na medida em que capaz de proteger e transportar o i o de nitrato carregado na sua gaiola polar livremente atrav s das regi es apolares da membrana Uma carga em desiquil brio desenvolve se entre a solu o de teste e a c lula interna do sensor Esta voltagem altera se na resposta actividade de i es da amostra Quando a for a i nica da amostra fixada a voltagem proporcional concentra o de i es de nitrato na solu o e segue a equa o de Nernst E E 2 3 RT nF registo A 5 E potencial observado E voltagens refer ncia e fixas internamente R constante de g s 8 314 J K Mol n Carga no i o 1 A actividade de i es na amostra T temperatura absoluta em K F constante Faraday 9 648 x 10 C equivalente IV Elementos do desenho dos el ctrodos HI 4013 e HI 4113 Tampa i 4000 50 Man pulo T do sensor 0 Ring M dulo sensitivo Tampa superior Fios Mola superio
11. padr o ISISA Supressor de Interferente ISA Dissolva 17 329 AL S0 H 0 3 43 9 Ag SO 1 28g H BO 2 529 H NSO H em aproximadamente 800 mL de gua desionizada Ajuste o pH a 3 com 0 1 N NaOH Dilua para 1 litro Armazene num recipiente de cor escura Devem ser adicionados 50 mL de ISISA a cada 50 mL de amostra ou padr o VII Guia geral e Assegure se que o o ring est instalado nos m dulos antes de aparafusar ao man pulo do sensor ou haste interna 5 0 Ring Devido ao transporte e armazenamento da solu o interna dentro dos m dulos PVC pode ter desenvolvido uma bolsa de ar pr ximo da membrana Agitando cuidadosamente para baixo o sensor como um term metro de merc rio dos antigos colocar a solu o interna pr xima da membrana Pr mergulhar o sensor de Nitrato num padr o de 10 2 M sem ISA pelo menos durante meia hora antes da calibra o ajudar a optimizar a resposta do sensor N o deixe os seus sensores num padr o ou amostras com ISA ou ISISA durante longos per odos de tempo Os padr es de calibra o e as solu es de amostras devem ter a mesma for a i nica Deve ser adicionado ISA a ambos o padr o e amostra Os padr es de calibra o e solu es de amostras devem estar mesma temperatura Isole termicamente o recipiente da solu o do agitador magn tico Os padr es de calibra o e solu es de amostra devem ser agitados mesma taxa usando barras d
12. res Orif cio de O Ring enchimento 0 Ring e Ficha Jun o cer mica na haste interna Manga externa Jun o l quida M dulo sensitivo 1 1 Procedimento Siga as sec es VIII e IX para preparar os sensores para a medi o Siga a sec o VI para preparar os padr es solu es Os padr es devem estar dentro da gama de interesse Os padr es e solu es devem estar na mesma temperatura e adicionado 2 mL de HI 4013 00 a 100 ml de ambas as amostras ou padr o OU e S o adicionados 50 ml de ISISA a 50 ml de ambas amostras ou padr o Adicione a barra de agita o e misture antes de efectuar medi es Siga a sec o VII Guia Geral para optimizar a programa o de teste Durante a calibra o melhor iniciar primeiro com amostras de concentra es mais baixas Aguarde por uma leitura est vel antes de ler gravar os valores Permita tempos de equil brio mais longos nestes n veis 3 ou 4 minutos Para prevenir o transporte e contamina o de amostras enxague os sensores com gua desionizada e seque cuidadosamente entre amostras mV Typical HI 4013 and HI 4113 Linearity 100 Mi 150 200 250 Me 0 1 a a a 2 3 4 5 6 7 Log of Molar Concentration 2 Desaperte a tampa superior e deslize pelo cabo at ao conector 3 Mova a mola e o corpo exterior pelo cabo abaixo 4 Seque a haste intema e m dulo com tecido suave 5 Segure
13. transporte ou armazenamento a longo prazo Remova o cone sensitivo da cuvete de transporte N o toque na membrana sensitiva que possui um orificio em forma de H Aperte o cone haste interna N o aperte demais 8 Enxague a haste intema com gua desionizada assegurando se que molha o o ring que se encontra na haste intema Volte a montar o el ctrodo empurrando cuidadosamente o conjunto interior para dentro do corpo exterior deslizando a mola pelo cabo e apertando a tampa no seu local Remova atampa do orif cio de enchimento e o ring no tubo do orifico de enchimento Usando uma pipeta a conta gotasfomecida adicione algumas gotas de solu o de enchimento HI 7078 ao el ctrodo Inverta o el ctrodo molhando o o ring e lavando a c mara de solu o de enchimento
14. urante breves per odos de tempo Para armazenamento a longo termo desaperte o m dulo sensitivo do man pulo do sensor e armazene e seque na cuvete de transporte O modelo do el ctrodo combinado HI 4113 pode ser deixado em padr es dilu dos que n o contenham ISA durante breves per odos de tempo Se o el ctrodo ser utilizado frequentemente e necessita de estar pronto a utilizar efectue medi es para prevenir evapora es da solu o de enchimento Atinja o m ximo de solu o de enchimento e substitua o o ring e coloque a abertura do orificio de enchimento e coloque o sensor em solu o de nitrato dilu da que n o contenha ISA Armazene o el ctrodo na vertical Antes de utilizar drene a c mara electrolitica e volte a encher com nova solu o de enchimento HI 7078 Para armazenamento a longo termo o el ctrodo deve ser drenado desmontado e lavado de sais com gua desionizada Embrulhe a jun o cer mica em ParafilmB ou outro embrulho selante Desaperte o m dulo e armazene a seco na cuvete de transporte Armazene o el ctrodo desmontado na caixa de armazenamento fomecida com o el drodo XV Tabelas de Convers o Para NO Multiplique por Moles L M NO para ppm NO mg L 62000 ppm mg L para M moles L 1 61 X105 XII Outras t cnicas de Medi o Adi o conhecida Uma concentra o desconhecida pode ser determinada adicionando um volume e concentra o de padr o NO amostra Os valores de mV s
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