Manual de Utilização - Hanna Instruments Portugal
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1. mesma for a i nica Deve ser adicionado ISA padr o acetato ou reagente oxidante a ambas as amostras e padr es no mesmo r cio e Os padr es de calibra o e solu es de amostras devem estar mesma temperatura e Isole termicamente o copo com o padr o ou amostra do agitador magn tico e Os padr es de calibra o e solu es de amostra devem ser agitados mesma taxa usando barras de agita o TFE de tamanho id ntico e Enxague os el ctrodos com gua destilada ou desionizada entre amostras e seque cuidadosamente com um toalhete de laborat rio ou outro absorvente descart vel N o esfregue os el ctrodos e Pr mergulhando o sensor de cloreto num padr o dilu do optimizar a resposta Use concentra es a aproximadamente 10 M ou menos e A superf cie da pastilha arranhada corro da ou oxidada pode causar deriva uma perda de resposta de n vel baixo ou uma reprodutibilidade pobre A resposta ptima pode ser restaurado removendo a superf cie danificada com a tira microabrasiva HI 4000 70 Se aparecem dep sitos escuros na tira polidora mova o papel ligeiramente e continue a polir e Seo slope do sensor falha na janela de slope sugerida mergulhando o sensor em padr o pode resolver o problema e Sea membrana est danificada a resposta torna se extremamente lenta ou se o slope do el ctrodo diminui significativamente e os procedimentos acima n o ajudaram o sensor deve ser substitu do XI M2. 500 a 1 8 ppm l es inteferentes Cianeto e Merc rio devem estar ausentes O r cio do i o interferente para deve ser menor que o r cio abaixo indicado 1 0 paral iodeto 3 5 para Br bromo 2 para C0 carbonato 1 0 para 0H hidr xido 0 01 para SO tiosulfato Temperatura de funcionamento 0 80 C pH de funcionamento 2 11 pH Dimens es 12 mm 0D X 120 mm inser o nominal Liga o BNC XV Tabelas de Convers o Para Cl Multiplique por Moles L M para ppm mg L 3 500x 10 ppm mg L para M moles 1 2 957 x 109 Titula o Pode ser utilizado um el ctrodo de Cloreto como um indicador que segue o progresso e detecta o endpoint de uma titula o de iodeto que cont m amostras com nitrato de prata O el ctrodo pode ser utilizado em amostras coloridas ou amostras com for a i nica alta ou vari vel para aumentar a precis o da determina o Durante a titula o o sensor segue a diminui o na concentra o de lodeto enquanto s o adicionadas pequenas quantidades de titulante de nitrato de prata prata reage com os i es de iodeto formando um precipitado de iodeto de prata No end point estequiom rico ocorre uma grande altera o no mV As medi es podem ser automatizadas utilizando um Titulador HI 901 da Hanna ou tituladas manualmente XII pH O HI 4107 e HI 4007 podem ser utilizados em solu es com valores entre 2e 11 As amostras que se encontram para al m desta gama devem ser ajustadas
3. MAN4107PT 06 08RI COMBINATION HI 4107 CHLORIDE GARANTIA Os el ctrodos de l es Espec ficos da Hanna Instruments possuem garantia para defeitos em materiais e manufactura durante 6 meses a partir da data de compra desde que utilizados para a sua finalidade e mantidos de acordo com as instru es Se n o funcionam na primeira utiliza o contacte imediatamente o seu revendedor Danos devidos a acidentes m utiliza o m aplica o padroniza o ou falta de manuten o prescrita n o s o cobertos pela garantia CHLORIDE Fa O Z A Hanna Instruments reserva se o direito de modificar o desenho constru o ou apar ncia dos seus produtos sem aviso pr vio Manual de Instru es HI 4007 Meia C lula ER HI 4107 Combinado o El ctrodo de l es 3 Especificos de 5 E Coreto O i IHANNE instruments With Great Products Come Great Results HI 4007 Meia C lula de Cloreto HI 4107 El ctrodo Combinado de Cloreto I Introdu o O HI 4007 e HI 4107 da Hanna s o el ctrodos de i es espec ficos desenhados para a medi o de i es de cloreto em solu es aquosas O HI 4007 um el ctrodo meia c lula que requer uma refer ncia separada O HI 4107 um el ctrodo de i es espec ficos combinado Il Especifica es Tipo El ctrodo de Estado S lido com pastilha de Cloreto de Prata l es medidos Cloreto Cl Gama de medi o 1 0 Ma5X10 M 35
4. adamente quebrem a concentra o das amostras Os padr es com concentra es lt 103M 35 5 ppm devem ser preparados diariamente Dois mL de ISA da Hanna para El ctrodos de Haleto HI 4000 00 devem ser adicionados a 100 mL de amostra ou padr o Pode tamb m ser usado um padr o de pH de acetato preparado pelo utilizador para ajustar as amostras a aproximadamente 4 pH Adicione 2 mL por 100 mL de amostra ou padr o Prepare 250 mL dissolvendo 19 5 g de acetato de am nio e 15 0 mL de cido ac tico glacial em 200 mL de gua desionizada e diluindo para o volume 5 Pode ser utilizado um reagente oxidante fornecido pelo utilizador para suprimir interfer ncias como hidr xido sulfito bromo am nia ou cianeto Misturam se 50 mL deste reagente com 50 mL de amostra ou padr o Permita que a amostra se misture 10 minutos antes de efectuar as medi es Deite logo fora as amostras e padr es pois o cloreto contido neles oxida quando repousa tornando os ileg veis N o permita que os el ctrodos permane am nesta solu o por longos per odos de tempo Trabalhe sob uma chamin e proteja os olhos e pele Prepare o reagente oxidante diluindo 6 25 mL de cido nitrico concentrado de grau anal tico em aproximadamente 800 mL de gua desionizada Misture cuidadosamente Dilua para 1 litro Adicione 10 mL a 100 mL de padr o ou amostra VII Guias Gerais e Os padr es de calibra o e as solu es de amostras devem tera
5. chimento A solu o de enchimento deve cobrir a cer mica que se encontra na haste interna Se ocorre uma medi o errada verifique se existe mat ria estranha presa pr ximo do cone interno Drene e volte a encher com solu o fresca VII Prepara o do el ctrodo HI 4007 1 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor 2 Prepare o el ctrodo de refer ncia enchendo o reservat rio electrol tico externo com HI 7072 4 Coloque o sensor e el ctrodos de refer ncia no suporte de el ctrodo e ligue os cabos de liga o ao medidor HI 4107 1 Retire a pel cula que se encontra por cima da jun o cer mica na haste interna e deite a fora Isto apenas se utiliza para transporte ou armazenamento a longo termo 2 Enxague a haste interna com gua desionizada assegurando se que molha o o ring que se encontra na haste interna Remova a pel cula n 3 Volte a montar o el ctrodo empurrando cuidadosamente o conjunto interior para dentro do corpo exterior deslizando a mola pelo cabo e apertando a tampa no seu local 4 Remova a tampa do orif cio de enchimento e o ring no tubo do orifico de enchimento 8 Usando uma pipeta a conta gotas fornecida adicione algumas gotas de solu o de enchimento HI 7072 ao el ctrodo molhando o o ring e lavando a c mara de solu o de enchimento Segurando no corpo do el ctrodo pressione cuidadosamente a tampa superior com o seu polegar Isto permite que a solu o d
6. com padr o de pH de acetato Ver a Sec o VI XIV Armazenamento e Cuidados dos sensores HI 4007 e HI 4107 O sensor HI 4007 pode ser armazenado em padr es muito dilu dos lt 10M por breves per odos de tempo e devem ser armazenados com a tampa de protec o quando n o utilizados O el ctrodo de combina oHI 4107 pode ser deixado em padr es dilu dos lt 10 M durante curtos per odos de tempo Para armazenamento a longo tempo o el ctrodo deve ser drenado e lavado de sais com gua destilada ou desionazada Desaperte a tampa superior e mova a manga externa pelo cabo acima Embrulhe a jun o cer mica na haste interna com Parafilm ou outro selante Coloque a tampa de protec o fornecida sobre a membrana do sensor Armazene o el ctrodo desmontado e seco na caixa de armazenamento fornecida com o el ctrodo III Teoria de Funcionamento Os el ctrodos de cloreto HI 4007 ou HI 4107 s o aparelhos potenciom tricos utilizados para a determina o r pida de i es de cloreto livre em gua subterr nea gua de caldeira e gua pot vel O el ctrodo funciona como um sensor ou condutor i nico O HI 4007 requer um el ctrodo de refer ncia separado para completar o seu circuito electr nico O HI 4107 incorpora um el ctrodo de refer ncia A pastilha de iodeto de prata praticamente insol vel nas solu es de teste em medi o e produz uma altera o potencial devido a altera es na actividade de i es d
7. do o mV para o eixo de concentra o na impress o Verifica o R pida do Slope do El ctrodo Ligue os sensores ao medidor pH mV ISE Coloque o medidor em modo mV Coloque 100 mL de gua desionizada num copo com barra de agita o Coloque os el ctrodos na amostra preparada Adicione 1 ml de padr o padr o 0 1 M ou 1000 ppm ao copo Registe o valor de mV quando est vel Adicione mais 10 ml de padr o solu o Registe o mV quando a leitura estabilizou Este valor deve ser menor que o anteriormente registado mais negativo Determine a diferen a entre os dois valores mV Um valor aceit vel para este slope 56 4 mV Ac o correctiva Verifique se a tampa protectora foi removida H1 4007 Verifique se a pel cula pl stica foi removida da haste interna HI 4107 Verifique se os el ctrodos est o adequadamente ligados ao medidor e se o medidor est ligado Verifique se o padr o foi correctamente armazenado Volte a fazer os padr es se necess rio Se o slope do sensor n o se encontra na janela de slope sugerida mergulhando o sensor num padr o pode resolver o problema Escolha padr o de cloreto de 10M ou 100 ppm Uma superf cie sensitiva arranhada corro da ou oxidada pode ser polida com a tira de polimento HI 4000 70 Corte aproximadamente 2 5 cm da tira abrasiva Use luvas de protec o Molhe o lado fosco com gua desionizada e coloque sobre a membrana danificada do el ctrodo Coloque o seu
8. e c dmio da amostra Quando a for a i nica da amostra fixada pela adi o de ISA a voltagem proporcional concentra o de i es de iodeto na solu o e o el ctrodo segue a equa o de Nernst E E 2 3 RT nF registo A E potencial observado E voltagens refer ncia e fixas internamente R constante de g s 8 314 J K Moles n Carga no i o 1 A actividade de i es na amostra T temperatura absoluta em K F constante Faraday 9 648 x 10 C equivalente IV Elementos do desenho dos el ctrodos HI 4007 e HI 4107 Tampa Man pulo do sensor Membrana sensitiva Tampa superior f Mola Fios superiores O ring Jun o cer mica na haste interna Jun o l quida Orif cio de enchimento 0 Ring e Ficha Manga externa Membrana sensitiva XII Outras t cnicas de Medi o Adi o conhecida para CH Uma concentra o desconhecida pode ser determinada adicionando uma quantidade conhecida volume e concentra o de i o a um volume conhecido da amostra Esta t cnica denominada Adi o Conhecida O m todo pode usar um slope de sensor ideal mas os slopes determinados actualmente na temperatura da medi o devem ser usados se conhecidos Este m todo pr programado com o medidor da Hanna HI 4222 pH ISE mV o que simplifica muito o m todo Exemplo Determina o de i o de cloreto com adi o conhecida 1 Uma amostra de 50 mL de concen
9. e enchimento se drene do corpo Solte a tampa e verifique se o el ctrodo volta sua posi o original pode ter que intervir minimamente para que tal ocorra y TON RD SINAI com Aperte a tampa do el ctrodo ao corpo e encha o corpo do el ctrodo at que o volume da solu o de enchimento esteja mesmo abaixo do orif cio de enchimento Coloque o el ctrodo num suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e ligue a ficha ao medidor 9
10. edi o e Calibra o Directa Este m todo um procedimento simples para medir muitas amostras Um medidor de leitura ISE directa HI 4222 ou equivalente determina a concentra o do desconhecido por uma leitura directa ap s calibrar o medidor com os padr es O medidor calibrado com um ou dois padr es acabados de fazer na gama de medi o linear dos desconhecidos Em regi es n o lineares s o necess rios mais padr es de calibra o Os desconhecidos s o lidos directamente Em n veis muito baixos de cloreto devem ser empregues precau es especiais para medi es reprodut veis A gua utilizada para os padr es deve ser livre de cloreto e os sensores e os utens lios de vidro devem ser repetidamente enxaguados com esta gua para prevenir o transporte Aconselha se a utiliza o de gua desgaseificada em padr es de menor concentra o para prevenir a oxida o do iodeto para iodo Nesta regi o s o necess rios mais pontos de calibra o e a calibra o necessitar de ser repetida com mais frequ ncia Pode ser utilizado um medidor de pH mV no modo de mV com papel milim trico Dois ou mais padr es acabados de fazer que se encontram na gama de medi o dos desconhecidos s o medidos em modo mV no medidor Estes valores s o impressos no papel milim trico e os pontos s o ligados criando uma linha curva Quando as amostras s o medidas os seus valores mV s o convertidos para a concentra o seguin
11. mostras de concentra es mais baixas Aguarde por uma medi o est vel antes de registar valores Em concentra es mais baixas s o necess rios equil brios mais longos 5 Para prevenir o transporte e contamina o de amostras enxague os sensores com gua desionizada e seque cuidadosamente entre amostras Linearidade T pica para o HI 4007 e HI 4107 V Equipamento necess rio El cirodo de jun o dupla da Hanna HI 5315 com solu o de enchimento HI 7072 para o HI 4007 e Medidor de pH ISE mV da Hanna HI 4222 ou outro medidor de i es ou pH mV adequado Nota papel milim trico linear til se n o estiver dispon vel um medidor ISE i o e O agitador magn tico da Hanna HI 180 ou equivalente com barras de agita o HI 731320 Nota isole os copos do aquecimento do motor do agitador colocando material isolante como espuma ou corti a entre eles Suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente Copos pl sticos HI 740036P ou outro recipiente de medi o adequado VI Solu es necess rias para medi es de Cloreto Seleccione o padr o Hanna Instruments apropriado e ISA da lista abaixo Padr o de Cloreto de S dio 0 1 M 500mL HI 4007 01 Padr o de Cloreto 100 ppm 500 mL HI4007 02 Padr o de Cloreto 1000 ppm 500 mL HI 4007 03 ISA 500 mL HI 4000 00 Usando pipetas volum tricas e utens lios de vidro faz com que as dilui es em s rie aproxim
12. polegar com luva contra a tira e rode para tr s e para a frente aplicando uma press o leve Continue a polir at estar satisfeito com a superf cie Evite grandes altera es na temperatura choque t rmico pois pode danificar o sensor HI 4007 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor Prepare o el ctrodo de refer ncia HI 5315 enchendo o reservat rio do el ctrodo com solu o de enchimento HI 7072 Coloque o sensor e os el ctrodos de refer ncia no suporte de el ctrodo e ligue os conectores do cabo ao medidor HI 4107 Remova o inv lucro pl stico de protec o que cobre a jun o cer mica antes de montar o sensor pela primeira vez Deve ser adicionada solu o de enchimento refer ncia HI 7072 diariamente ao reservat rio electrol tico antes de utiliza o do el ctrodo Durante a medi o utilize sempre o el ctrodo com o orif cio de enchimento aberto Durante a utiliza o normal a solu o de enchimento drenar lentamente pela pun o da jun o em cone na parte inferior do el ctrodo Perdas excessivas gt 4 cm em 24 horas n o s o normais Se isto ocorrer verifique se a tampa est apertada e se o interface entre o cone inferno e o corpo exterior n o possuem detritos Adicione solu o de enchimento diariamente para manter uma boa press o Para uma resposta ptima este n vel deve ser mantido e n o permitir que des a mais do que 2 3 cm abaixo do orif cio de en
13. tra o conhecida Vsample colocada num copo pl stico limpo com um sensor de cloreto Adicione 2 mL de padr o de pH de acetato ou HI 4000 00 ISA Visy OU se existem interfer ncias de el ctrodo de cloreto adicione 50 ml de reagente oxidante Vis Misture bem e registe o valor de mV est vel mV 1 2 adicionado 5 ml Vstd de 103M Cstd ao copo e o valor de mV diminui A concentra o de cloreto desconhecida na amostra original Csample pode ser determinada pela seguinte equa o sample standard V andara V W0 V Von Val a Vis i V Vamo Visa Va 3 O procedimento pode ser repetido com uma segunda adi o de padr o para verificar o slope e funcionamento do m todo Procedimento 1 Siga as sec es Ville IX para preparar os sensores para a medi o 2 Siga a sec o VI para preparar os padr es solu es Os padr es devem estar dentro da gama de interesse 2 ml de HI 4000 00 ISA ou padr o de pH de acetato s o adicionados a 100 mL de ambas as amostras e padr es ou parte iguais de reagente oxidante e os padr es amostras s o misturados Adicione a barra de agita o e misture antes de efectuar medi es As medi es que utilizam o reagente oxidante devem ser efectuadas 10 minutos ap s misturar e n o deve permitir que reaja por mais tempo 3 Siga a sec o VII Guia Geral para optimizar a programa o de teste 4 Durante a calibra o melhor iniciar primeiro com a
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