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FACULDADE DE FARMÁCIA DA UNIVERSIDADE DO PORTO
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1. at transbordar Seguidamente evitando a forma o de bolhas de ar corte o menisco formado ao tap lo com o disco de vidro Atarraxe a tampa e coloque o tubo no correspondente suporte do polarimetro Proceda a sua calibra o conforme as instru es do fabricante 4 Retire do tubo das amostras a gua nele contida e em sua substitui o coloque uma das solu es padr o de glucose realizando a medida do ngulo de rota o Proceda do mesmo modo para as restantes solu es padr o Para proceder an lise quantitativa do f rmaco a analisar proceda da seguinte forma 5 Determine a rota o tica de uma solu o problema fornecida durante a aula seguindo igualmente os procedimentos descritos para as medi es dos ngulos de rota o das solu es padr o de glucose Uma vez realizadas as determina es indicadas desligue a fonte de radia o e limpe com qua desionizada o material utilizado Deixe o tubo das amostras cheio com lcool Concei o Branco Montenegro Rui Lapa Daniela Lopes In s Ramos FFUP F sica Aplicada 2013 2014 6 3 TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS 1 Com os diferentes resultados construa inicialmente um gr fico de calibra o representando em ordenadas os ngulos de rota o medidos e em abcissas as concentra es dos diferentes padr es 2 Deduza a concentra o da solu o problema que lhe foi fornecida 3 Com os diferentes valores de ngulo de rot
2. para um determinado solvente para um determinado comprimento de onda e para uma determinada temperatura Se o solvente em que se prepara a solu o opticamente ativo o valor final de a encontrado dever ser deduzido ao valor de a correspondente ao desvio provocado pelo solvente desta forma obt m se o ngulo devido exclusivamente ao composto opticamente ativo presente em solu o A medida do desvio do plano de polariza o por subst ncias opticamente ativas e com atividade farmacol gica espec fica pode servir de crit rio de identidade e pureza para a realiza o de um controlo de qualidade das mesmas Diversas farmacopeias assinalam os limites permitidos dentro dos quais deve oscilar o valor de rota o espec fica para subst ncias com aplica o terap utica e opticamente ativas Em muitos casos observa se uma correla o entre a atividade biol gica do medicamento e a sua rota o espec fica Nos medicamentos de origem natural h predomin ncia da forma lev gira sobre a dextr gira por isso a determina o da rota o espec fica de um f rmaco pode ser uma boa indica o da sua origem bem como do seu estado de pureza Os f rmacos de origem sint tica s o rac micos quer dizer n o s o capazes de uma vez dissolvidos desviar o plano da luz polarizada Para poder comparar os valores das rota es espec ficas deve indicar se ao mesmo tempo a temperatura o solvente o comprimento de onda da radia o empr
3. PORTO FACULDADE DE FARM CIA UNIVERSIDADE DO PORTO Mestrado Integrado em Ci ncias Farmac uticas Unidade Curricular F sica Aplicada Aulas Laboratoriais FFUP F sica Aplicada 2013 2014 Trabalho laboratorial n 6 Polarimetria FFUP F sica Aplicada 2013 2014 CONTROLO DE ACTIVIDADE DE UMA DROGA FARMAC UTICA OPTICAMENTE ACTIVA Utiliza se um polarimetro para determinar o teor de glucose num produto farmac utico 6 1 BREVE REFER NCIA A ALGUNS CONCEITOS FUNDAMENTAIS A maioria dos par metros f sicos dos compostos enantiOmeros id ntica como por exemplo pontos de fus o e ebuli o solubilidade em solventes comuns densidades indices de refra o e seus espectros de absor o Diferem no entanto no grau de intera o que a luz polarizada experimenta com estas subst ncias opticamente ativas As modifica es experimentadas pela radia o eletromagn tica ou mais propriamente o vetor campo el trico resultante da sua intera o com as mol culas traduz se numa rota o do seu plano de vibra o No caso da rota o resultante da intera o se realizar no sentido dos ponteiros do rel gio considera se o composto ou dextr giro enquanto se o plano gira em sentido contr rio o composto ou lev giro As mol culas com carbonos tetra dricos substitu dos assimetricamente formam as subst ncias mais comuns que apresentam esta atividade tica ex glucose O ngulo de rota o que e
4. a o determinados para os padr es calcule para cada uma deles o correspondente poder rotat rio espec fico Com os quatro valores obtidos calcule o valor m dio que corresponder ao poder rotat rio espec fico do f rmaco em estudo 4 Confronte o resultado obtido com o que vem indicado em tabelas e deduza a pureza tica do f rmaco Concei o Branco Montenegro Rui Lapa Daniela Lopes In s Ramos Frup F sica Aplicada 2013 2014 Concei o Branco Montenegro Rui Lapa Daniela Lopes In s Ramos
5. ed with sucrose solution Concei o Branco Montenegro Rui Lapa Daniela Lopes In s Ramos FFUP F sica Aplicada 2013 2014 Those samples that make light rotate have a molecular formula that contains asymmetric carbon indicated by C Sugar is the most common The explanation of the asymmetric carbon can be highly technical Discussion on asymmetric carbon will be discussed in a later section Imagine making a light path by placing a polarizing plate an observation tube another polarizing plate and a sensor one after another Figure 6 and 7 eThe path in Figure 6 has an observation tube filled with water in Figure 7 a sample solution such as sucrose solution that makes light rotate Figure 6 Foda E Plate Observation Tube Polarizing Plate Sensor filled with water Figure Polarizing Plate Observation Tube filled Polarizing Plate Sensor with sucrose solution ein Figure 6 a certain amount of light reaches the sensor ein Figure 7 the light does not reach the sensor Technically speaking in terms of a vector an imperceptible amount of light does reach the sensor but let s assume that the light does not reach the sensor here eWhen the second polarizing plate is rotated as shown in Figure 8 the same amount of light as in Figure 6 now reaches the sensor Figure 8 Polarizing Plate Observation Tube filled Polarizing Plate Sensor with sucrose solution lt Conducting Zero Setting on a Polarimet
6. egada e em alguns casos a concentra o a que se realizou a medida Na tabela seguinte indicam se as rota es espec ficas de algumas subst ncias medicamentosas Concei o Branco Montenegro Rui Lapa Daniela Lopes In s Ramos FFUP F sica Aplicada 2013 2014 Tabela Rota es espec ficas para diferentes produtos com interesse farmac utico a TD c nfora 43 8 7 5 etanol 0 5 metanol 4 9 etanol 1 0 acetato etilo 2 0 etanol 1 0 gua dest 10 gua dest eritromicina 78 0 112 25 52 7 Como se pode observar na Tabela anterior o valor da rota o espec fica depende 20 tamb m da natureza do solvente utilizado ver cloranfenicol Uma vez que a fun o direta da concentra o a concentra es baixas pode realizar se an lises quantitativas de f rmacos opticamente ativos por polarimetria Desenho esquem tico de um polarizador e analisador lineares POLARIMETRO Tubo para la muestra analizada Objetivo Prisma polarizador Prisma polarizador m vil Concei o Branco Montenegro Rui Lapa Daniela Lopes In s Ramos FFUP Fisica Aplicada 2013 2014 6 2 EXECUCAO LABORATORIAL 6 2 1 Material e Reagentes Polar metro com todos os acess rios 4 bal es volum tricos de 50 0 mL papel vegetal balan a anal tica glucose catalisador solu o de hidr xido de am nio amostra problema a analisar produto farmac utico funil de p s Polar
7. er gt eConduct zero setting in the step shown in Figure 6 In the actual adjustment procedure the observation tube filled with water is not necessary and zero setting is conducted by letting light travel through the air eNext place an observation tube filled with a sample solution that makes light rotate as shown in Figure 8 eRotate the second polarizing plate so that the equal amount of light reaches the sensor as it did when zero setting was conducted eThe measured angle of the rotated polarizing plate is the angle of rotation of the sample solution Concei o Branco Montenegro Rui Lapa Daniela Lopes In s Ramos FFUP F sica Aplicada 2013 2014 6 2 2 Modo de proceder 1 Para realizar as medidas no polarimetro deve seguir o manual de instru es manual do equipamento dispon vel em vers o pdf que acompanha o equipamento 2 Para o f rmaco que lhe foi fornecido durante a aula pr tica prepare em primeiro lugar diferentes padr es Para a prepara o desses padr es pese rigorosamente cerca de 100 200 300 e 400 mg de glucose dissolvendo o com gua desionizada em bal es volum tricos de 50 0 mL Deixe repousar durante cerca de 10 minutos temperatura ambiente para que ocorra a sua estabiliza o ap s a adi o do catalisador 2 3 gotas de uma base como por exemplo hidr xido de am nio 3 Para encher o tubo portador das amostras com agua desionizada desarrolhe uma das tampas e encha o de gua
8. metro digital Concei o Branco Montenegro Rui Lapa Daniela Lopes In s Ramos FFUP F sica Aplicada 2013 2014 Funcionamento do polarimetro Light waves as it travels As shown in Figure 1 light may seem to travel unidirectionally In actuality light travels in all directions as shown in Figure 2 Figure 1 AN AN AN When light which waves in all directions goes through a grating placed in its course of travel only the light wave that oscillates in the direction parallel to the bars of the grating passes through Light waves that oscillate in other directions get blocked by the bars of the grating Figure 3 Such light which waves in one particular direction is called polarized light and the grating is called a polarizing plate Figure 3 Light Source eWhen polarized light travels through an observation tube filled with a sample solution that does not make light rotate water for example the light continues to wave in the same direction even after passing through the solution Figure 4 Figure 4 Light Source Polarizing Plate Observation Tube filled with water ein contrast when it travels through an observation tube filled with a sample solution that makes light rotate sucrose solution for example the light wave begins to rotate as it passes through the solution Figure 5 This is called optical rotation Figure 5 Light Source Polarizing Plate Observation tube fill
9. xperimenta o plano de polariza o da radia o ao passar atrav s de uma subst ncia opticamente ativa mede se atrav s de um polar metro Este dever ser utilizado com uma radia o monocrom tica geralmente luz de s dio A radia o monocrom tica de s dio emitida por uma fonte adequada n o est polarizada qualidade que adquire ao atravessar um prisma de Nicol polarizador P A radia o que emerge deste monocrom tica e que vibra num s plano atravessa a solu o problema situada no tubo portador da amostra e aqui que tem lugar a rota o do plano de vibra o da luz polarizada como consequ ncia da intera o com os compostos opticamente ativos presentes Finalmente esta radia o passa atrav s do prisma analisador que por um sistema de compensa o tica medir o ngulo de rota o sobre uma escala graduada em graus sexagesimais Concei o Branco Montenegro Rui Lapa Daniela Lopes In s Ramos FFUP F sica Aplicada 2013 2014 Segundo Biot a a p l c a ngulo de rota o que a solu o problema imprime ao plano de polariza o da luz a o rota o espec fica ou poder rotat rio espec fico a uma temperatura t e a um comprimento de onda A normalmente para a risca D do s dio comprimento do tubo de amostras em decimetros c concentra o em gramas por mililitro A rota o espec fica uma constante de proporcionalidade e caracter stica de cada subst ncia
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