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Manual em português do BaeLine N2000

1. Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Clique em Add Peaks ou Delete Peaks ou selecione uma destas fun es no menu e ent o posicione o cursor no ponto inicial de integra o do pico a ser modificado clicando ent o com o bot o direito do mouse Posicione o cursor no ponto final de integra o do pico a ser modificado e clique novamente no bot o esquerdo do mouse para desenhar uma nova linha de base para o pico a ser adicionado ou deletar a linha de base do pico a ser apagado 9 3 6 Linha de Base Horizontal Frente ou Atr s Clique em Forward Horizontal Baseline ou em Backward Horizontal Baseline ou selecione uma destas fun es no menu Posicione o cursor no ponto de partida do pico a ser modificado e clique o bot o esquerdo do mouse Posicione o cursor no ponto final do pico a ser modificado e clique novamente o bot o esquerdo do mouse para desenhar uma nova linha de base horizontal 9 3 7 Adicionar ou Deletar Picos Negativos Clique em Add Negative Peak ou em Delete Negative Peak ou selecione uma das duas fun es no menu Posicione o cursor no ponto de in cio de integra o do pico a ser modificado e clique no bot o esquerdo do mouse Ent o posicione o cursor no ponto final de integra o do pico e clique novamente no bot o esquerdo do mouse para adicionar ou apagar um pico ne
2. Integeration Output Quantification Method E Ara C Area C ESTD C Norm C Index ISTD Tabela de Par metros de Integra o C Height Tabela de Sequ ncia de Tempo Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition Voc pode escolher um entre cinco m todos de quantifica o dispon veis que s o voo Ts Normaliza o de rea rea Normaliza o por Calibrador NormY Padr o Interno ISTD Padr o Externo ESTD ndice de Reten o Index Eles podem ser utilizados para diferentes prop sitos como explicado a seguir 1 rea Este m todo expressa o resultado do c lculo em porcentagem como raz o entre a rea individual do pico e a soma total das reas de todos os picos presentes no cromatograma Qualquer valor acima de 0 0 ir indicar a presen a de um composto em particular Se houverem 10 componentes haver 10 valores adicionados para chegar aos 100 Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 34 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 2 Norm Este m todo tamb m expressa os resultados dos c lculos em porcentagem mas apenas pra os componentes identificados na tabela de ingredient
3. Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 pE 2000 offline Chromatostation C N2000 Demo Signal Method Clipboard Integerate Report Calibration Help 5 j bho EE a Open a new signal for comparison ZA H B Ss Set an Alignment Reference Point Los Simie DS O O E Sud a ato Ji Ci E kA nad ea nc nm Reset the Alignment of Signals w Chromatogram Integeration Method Ingre Add Signals Graph Display Compare Signals Events Table Subtract Signals iz Append Signals E Display Signals overlaid 20 Display Signals Seperately 15 Send to gt 10 5 0 1 2 3 4 5 6 T 8 9 10 5 6 7 C AN20004DemoDatthplc 1 dat Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help 2 W E BB mm emapn Nabo Open Save Default Load Saveas Auto Manual Record Print Preview Calendar Peak Info l Ha a aaj eleelea Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Calibration Curve Edit Report Graph Display e Si Events Table Compare Signals Sands a 5 0 1 2 3 5 6 7 8 9 10 X axis 3 826 min Y axis 40 026 mv SREBBESES 0 1 2 3 4 5 6 T 8 9 10 C AN20004DemoDat hplc 1 dat X axis 3 285 min Y axis 38 831 mv 9 2 1 Compare m ltiplos cromatogramas em uma janela simples ou m ltipla Case Anal tica Com rcio de Instru
4. Start Time End Time Time min width s S Peak Width 5 Slope 5 83333349 Drift fo Min Area 10 Time Param fo Locking Marks Tailing Marks Retain Marks Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition Tecle os valores apropriados nos quadros Start Time e End Time O Start Time n o pode ser igual a 0 O start time no pr ximo evento de tempo n o pode se sobrepor com o End Time da janela anterior Marque a caixa Locking Marks para remover todos os picos que caiam na faixa de tempo definida na tabela de sequencia de tempo Marque a caixa Tailing Marks para tratar como picos caudados todos os picos que caiam na faixa de tempo definida na tabela de sequencia de tempo Marque a caixa Retain Marks para manter a mesma linha de base para integra o de todos os picos dentro da faixa de tempo definida na tabela de sequencia de tempo Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 14 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Cap tulo 4 Opera es com Arquivos 4 1 M todos Gerais Para Opera es com Arquivos Carregar um M todo Load Carrega um m todo salvo no hard disk para ser utilizado como m
5. 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Time min CAN2000 DemoDathplc 2 dat Nota Caso o bot o Done n o seja habilitado durante a calibra o ser provavelmente devido ao fato de que o tempo de reten o de pelo menos um componente tenha ca do fora da faixa de tempo inserida na tabela de componentes Isto poder ser corrigido modificando o tempo de reten o ou a faixa de tempo na tabela de componentes 6 Clique em Done para apresentar uma nova janela para as curvas de calibra o Clique no respectivo Peak ID localizado na caixa que est no canto superior direito da janela para visualizar os dados quantitativos as f rmulas da curva e o gr fico da curva de calibra o aw ma Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook E 2m Sample Info Method Acquire Data Sameet f eot Aere Pan n Peak ID 100 0000 Std NO Conc Quantitativos 1 153 159 750 39545 000 25 2300 a calibration curve Equation y ax a 1 65E 004 Gr fico da Curva de Calibra o F rmulas Estat sticas da Curva Conc Equation y aX a 1 65E 004 b 0 00E 000 R 1 0000 0 20 000 40 000 60 000 80 000 100 000 120 000 140 000 160 000 Reponse m Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P
6. para salvar m todos de opera o modificados Save As para salvar m todos de opera o rec m criados Edit Para editar seu relat rio de experimento Preview para visualizar seu relat rio de experimento ap s compila o ou modifica o 7 Print para imprimir seu relat rio 8 Channel 1 para abrir o canal 1 9 Start para iniciar a aquisi o de dados atrav s do canal 1 10 Stop para encerrar a aquisi o de dados atrav s do canal 1 11 Channel 2 para abrir o canal 2 12 Start para iniciar a aquisi o de dados atrav s do canal 2 13 Stop para encerrar a aquisi o de dados atrav s do canal 2 14 Horizontal Para acomodar horizontalmente as duas caixas de di logo canal 1 e 2 15 Vertical Para acomodar verticalmente as duas caixas de di logo canal 1 e 2 16 logbook Para arquivar os experimentos que forem feitos 2 a a e 5 4 Caixas de Di logo Y A o a AA OO y s MILAN ANN UM Rg N EA ESSES nnel bo mi o ES E asd x PA a A SS ne De AN IA EA A q mim Es SILLA LE AS SPP E DS daN ada ge O LILAS KESS SSIS SSSR SSII ODINDI SP PATIA LILE RES 1 Sample Info para coloca o das informa es sobre a amostra 2 Method para selecionar o m todo com o qual ser realizado o experimento 3 Acquire Data Para a aquisi o dos dad
7. Height ISTD for VE 1 MTD para salvar a curva de calibra o para uso posterior 12 Aplique a curva de calibra o para a amostra do VE Proceda inje o das amostras e salve os arquivos de dados como VE Sample 1 e VE Sample 2 na pasta DemoDat Abra a Esta o de Trabalho OffLine TE N2000 offline chromatostation Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help ey lA h E N Zu BBB neea BO Nadu Open Save Default Load Saveas Auto Manual Record Print Preview Calendar Peak Info ERE amp alal eleelel m m Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Calibration Curve Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table V oltage mv So So So So So So O O O O O O O 000000000000000000000000000000 00000000000000 0000000000000 00000000000000000000000000000000000000000 000 Time min X axis 0 000 min Y axis 0 000 mv Carregue o arquivo de m todo da pasta apropriada Boop i mp O ES Examinar di DemoDat EF E Nome E Data de modifica o Ti _ VE Calib IST D mtd 06 07 2011 16 28 E FF k VE Cab 15 TO E Cancelar Abra o arquivo de dados do cromatograma a ser processado Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 57 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA
8. Tailing Peak Change Start Time Change End Time s e P Seperate Peaks Merge Peaks Add peaks Delete peaks Forward horizontal baseline Backward horizontal baseline S BREGG E o Add negative peak Ea Delete negative peak Voltagem y gt N Ou simplesmente clique no bot o Manual na barra de ferramentas para habilitar diretamente os bot es de integra o manual da mesma Pico Muda Mistura Linha de Base a Pico Caudad a Apaga Horizontal Apaga Picos Individual gemeas Ponto Merge Picos Para Tr s Negativos Tailing Final picos E 2008 offline Ch D afo atio CA 20001DemoDatibfiic 1 dat Signal Ethod Clipbdard Integergte Report BIrBE Defaulyd Load ompare CaMbration Ju E ave as uto ME O Print Preview eu V A ado Save g Muda Ponto Inicial Picos Sobrepostos ou Misturados Sajuri sa Adiciona Picos Pi E a G oaae Linha de Base a Horizontal Negativos Frente 9 3 1 Desenhar Linha de Base Clique no bot o Draw Baseline ou selecione a fun o atrav s do menu e ent o posicione o cursor no ponto inicial de integra o desejado clicando a seguir com o bot o esquerdo do mouse Posicione o cursor no ponto final de integra o desejado e clique novamente o Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 86 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial
9. 0 000E 000 5 315 0 475 NO 0 00000 6 546E 002 0 000E 000 OK Ingredient Table Bo C Fixed Scale Full Scale C Auto Scale Data Acq Control Integeration Ingredient Table Graph Display Edit Report Instrument Condition Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 22 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 0 Manual do Usu rio Sistema de Aquisi o de Dados Baseline N2000 CASEANAL TICA A excel ncia em instrumenta o Visualiza o da Curva de Calibra o TE Method Report System Windows Help Jex e 7 E lia ee li lu 7 acubshS Tiso fo 5s mE PEZ Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Stop Channel Start Stop Horizontal Vertical Logbook i Sample Info Method Acquire Data Se NO ira fien fome uam Bo FEET 1 150 208 1 0000 100 0000 e b calibration curve sample of ISTD a Equation y ax a 6 05E 001 Reponse Escolha do Formato de Apresenta o do Gr fico pre Report System Windows Help SF a TR E E o AluL bSs toa E e Eg Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Stop Channel Stat Stop Horizontal Vertical Logbook Sample Info I Method Acquire Data X axis Scale min pGrapg Color Minimum 0 000 B Tick mass E an
10. CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 3 3 Conceitos Espec ficos Utilizados na Esta o de Trabalho N2000 a Arquivo de M todo Method File mtd M todo um programa que utilizado para controlar a aquisi o de dados apresenta o armazenamento c lculos impress o e ao mesmo tempo gravar as condi es experimentais O m todo inclui Controle de Aquisi o de Dados Par metros de Integra o Tabela de Ingredientes Controle de Apresenta o do Gr fico Edi o de Relat rios Condi es do Instrumento etc O m todo utilizado nesta esta o de trabalho pode ser classificado em tr s cat logos Guardar M todo M todo Padr o M todo Atual cujos arquivos possuem a extens o mtd b Tabela de Ingredientes ou seja Tabela de ID A Tabela de Ingredientes utilizada para identificar picos para utiliza o com c lculos de n o normaliza o c Arquivo de Dados de Cromatograma Chromatogram Data File dat o arquivo que cont m apenas a informa o digital sobre os picos cromatogr ficos S o arquivados com a extens o dat d Arquivo Original Original File org O arquivo original de processamento de dados cont m informa o n o apenas do cromatograma mas das condi es experimentais m todo de an lise e resultados anal ticos tamb m Este um arquivo bin rio somente para leitura e n o pode ser modificado
11. Select All para inserir os tempos de reten o e larguras de pico para cada um dos respectivos componentes Digite A B C e D na coluna Peak ID nas linhas correspondentes aos respectivos picos Hj Method Report System Windows Help asus l Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Sample Info Method Acquire Data do ln di 10 10 Iu 2 5 me PEL Horizontal Vertical Logbook Ret Time Peak Wann iS TD Pek STD VT NO 1 832 0 117 0 0 0 0 Poa 2 948 0 183 NO 0 0 0 0 EEE 3 140 0 025 NO 0 0 0 0 3 473 0 025 NO 0 0 0 0 S j 3 707 0 200 NO 0 0 0 0 6 te 5 157 0 350 NO 0 0 0 0 7 d 7 173 0 492 NO 0 0 0 0 E C Auto Scale u n Elimine os Nas colunas onde houver os valores 0 0 Clique em OK para confirmar os dados Uma nova janela ser aberta para indicar os dados que forem aceitos Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 P gina 46 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 b Method Report System Windows Help asne H e reee Edit Preview Print ample Info Method Ac quire Data u io Tio iww as Ene FEZ Chanaei Start Stop Cheney Sia Siop Hoeicontal Vertical Logbook tm a 2 er 0 183 0
12. nico e duas calibra es 1 Abra a Esta o de Trabalho OnLine e selecione o canal apropriado 2 Clique em Method para definir o Controle de Aquisi o de Dados N2000 Online Chromatostation Channell EE Method Report System Windows Help X COS o TA a lia Ji a e d S W ER g l amp i 16 2 5 0 B N 000 Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel r Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data Data Filing Path Run Time min 60 000 Calibration Std Data Files C N2000 sample q M Autointegerate After Run Sample Data Files M Print Report After Integeration j CAN2000data e Set Printer Auto Baseline Subtraction e Baseline Data File 4 C Auto Prefix Date Time Manual Auto Prefix Counter Prefix A Data Acq Control Integeration Ingredient Table Graph Display Edit Report l Instrument Condition Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 43 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 3 Clique em Integration na p gina Method Selecione os boxes apropriados para sa da de integra o e m todo de quantifica o Neste exemplo n s escolhemos Area e ESTD respectivamente JOS CETTE
13. 2 ml Assim o resultado ser expresso em g ml 7 2 3 Normaliza o por Calibrador Ponto nico Calibra o M ltipla H quatro componentes neste exemplo com seus respectivos valores de concentra o como segue 25 23 BO as Do MO SOS O m todo de quantifica o escolhido para esta amostra Normaliza o Por M dia de Calibrador Baseado em rea Os arquivos de dados para duas inje es repetidas foram salvos como hplc 1 dat e hplc 2 dat na pasta CAN2000idemoDat no seu HD Agora vamos demonstrar como proceder a uma calibra o por normaliza o com ponto nico e duas calibra es 1 Abra a Esta o de Trabalho OnLine e selecione o canal apropriado 2 Clique em Method para definir o Controle de Aquisi o de Dados Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 60 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 a PUU U x D atostatio annel Hi Method Report System Windows Help po v 1 Jia n li g r 3 Sn A EAS T 1616 imo ED N20 Default Open S Save Saveas E Edit Preview Print 4 Channel Start Stog Channel tart Stop Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data Data Filing Path KEAR AT 60 000 Calibration Std Data Files C N200
14. Data do Relat rio 09 01 2011 Instrumento HPLC Unicom Optics LU230 Coluna Abel C18 250 mm x 4 6 mm Fase M vel MeOH gua 80 20 v v Detector UV Comprimento de Onda 254 nm Temperatura da Coluna Ambiente Resultados Anal ticos Peak No Peak ID Ret Time Height Area Conc 1 1 832 47 333 220 300 0 0000 2 a 2 948 39545 000 153159 750 25 2426 3 3 140 186 000 770 550 0 0000 4 3 473 73 800 412 372 0 0000 5 b 3 707 31128 400 223242 328 45 2426 6 C 5 157 22250 363 206554 500 15 5078 7 d 7 773 14462 000 193183 094 14 0070 Tabela de Integra o Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 77 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Peak No Peak ID Ret Time Height Area Conc 5 5 833 0 000 10 000 0 000 0 000 10 635 100 0000 Tabela de Tempo Start Time End Time Width Slope Drift Min Area Time Param Locking Retain Tailing 2 000 30 000 5 0 001 0 000 1000 000 0 000 NO YES NO Tabela de Ingredientes No Peak ID Ret Time Peak Width Factor 1 Factor 2 ISTD Wt 1 a 2 948 0 183 0 0002 0 0000 0 0000 2 b 3 707 0 200 0 0002 0 0000 0 0000 3 C 5 157 0 350 0 0001 0 0000 0 0000 4 d 7 113 0 492 0 0001 0 0000 0 0000 a calibration curve Equation v ax a 1 65E 004 5 20 a 15 E 10 5 i i 20 000 4
15. Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 7 Clique em OK e o bot o Calib ser habilitado Clique no Bot o Calib para abrir a janela de Calibra o Fixed Scale t Full Scale i Auto Scale Sample Info Method Calibration Cab Std Cancle Y axis Scale Add X axis Scale Repeat 01234567 8 91011121314151617181920212223242526272829303132333435 3637 383940 414243 4445 464748 4950515253545556 57585960 Time min 8 Clique em Calib Std e uma nova janela ser aberta Insira as concentra es para o NB e o VE na tabela de componentes Digite o valor 98 54 na caixa Sample Wt e programe 2 na caixa Repeat Clique em OK para gravar as informa es Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 55 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 CASEANAL TICA 9 A excel ncia em instrumenta o o Manual do Usu rio Sistema de Aquisi o de Dados Baseline N2000 CO Tabie Calibra o Clique em Calib Signal e insira o arquivo VE Standard H1 dat a partir da pasta apropriada O valor na caixa Repeat ser reduzido para 1 Repita o procedimento acima para o arquivo VE Standard 2 e o valor na caixa Repeat ser
16. for comparison no menu principal Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 83 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 9 2 2 Alinhamento de Cromatogramas Voc pode alinhar dois sinais para facilitar a compara o Por padr o a esta o de trabalho alinha os sinais de acordo com o ponto de partida Por m voc pode alinhar os sinais escolhendo um tempo predeterminado clique em set a time point to alignment e ent o clique em Align two signals LS AT LREL e AVE gt FEUL LELALILHIL PEMU E LEIL Aele 8 aal e elel Integeration Method Ingredient Table Calibration Curve Edit Report 1 2 3 4 5 min Y axis 9 206 mv C AHe 1 gt 3 4 5 9 2 3 Some ou Subtraia Cromatogramas Clique em Add Signals para somar dois sinais Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 84 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help cy A s E S E Z hi B me sm gB i eni Open Save Default Load Saveas Auto
17. gina 50 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Clique em Save as e nomeie o arquivo como Calibra o por Padr o Externo Mtd para salvar a curva de calibra o para uso posterior 7 Injete a amostra Proceda inje o da amostra a ser analisada Clique em Stop quando todos os picos tiverem elu do Clique em Preview para visualizar os resultados Nota quando um m todo de calibra o por normaliza o utilizado para a an lise de amostras n o necess rio inserir a massa da amostra os dados padr o s o utilizados no lugar Se o total n o for 100 para a calibra o normalizada baseada em rea um valor de proporcionalidade ser digitado na caixa Sample Weight Por exemplo se h 12 dos componentes que n o s o detectados ou n o s o elu dos o total dos componentes elu dos ser de 88 Neste caso o par metro para a massa de amostra ser inserido com o valor 88 7 2 2 Calibra o por Padr o Interno por rea Altura Ponto nico Dupla Calibra o Prepara o da solu o padr o VE pesar precisamente 98 54 mg de padr o VE 99 3 de pureza e transferir para um bal o volum trico de 100 ml contendo uma solu o de C32 a 1 0 mg ml como padr o interno em n Hexano A concentra
18. todo atual para o processamento dos dados Salvar um M todo Save Salva um m todo atualmente em uso com o mesmo nome com que foi carregado do HD para evitar que o m todo seja perdido devido a eventos inesperados Salvar M todo Como Save As Salva o m todo correntemente em uso no HD com um nome diferente daquele com o qual foi carregado M todo Padr o Default Utiliza o m todo armazenado na esta o de trabalho como m todo corrente Abrir um Cromatograma Open Resgata um cromatograma do HD para processamento O cromatograma pode ser visualizado ou ampliado na tela antes de ser carregado no desktop Salvar um Cromatograma Save Salva o cromatograma atualmente exposto na tela com um nome diferente no HD Necessita selecionar ou digitar um nome com a extens o mdy 4 2 M todos Gerais Para Manuseio de Cromatogramas Ampliar Um Cromatograma posicione o cursor no segmento de cromatograma que ser ampliado Segure o bot o esquerdo do mouse e desenhe uma rea do canto superior esquerdo da se o para o canto inferior direito da mesma A rea selecionada ser ampliada para preencher a tela assim que o bot o do mouse for solto Retornar ao Cromatograma Original A opera o exatamente oposta da amplia o descrita acima Posicione o cursor em qualquer ponto do cromatograma e desenhe uma rea do canto inferior direito para o canto superior esquerdo segurando o bot o esquerdo do mouse O croma
19. y N2000 offline Chromatostation C N2000 DemoDat hplc 1 dat Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help a j om E a PrintClibCurve gt ii E a se fo Save Curve Open Save Default Load Saveas Auto Manual Recd Clipboard a calibration curve Equation y ax a 1 65E 004 25 20 Method Area Norm 2 S Equation y ax O a 1 65E 004 b 0 00E 000 R 1 0000 5 0 0 20 000 40 000 60 000 80 000 100 000 120 000 140 000 160 000 IV For Response Clique em colar para acrescentar a curva de calibra o ao relat rio a calibration curve Equation v ax a 1 65E 004 50 000 20 000 100 000 120 000 140 000 160 000 Response Um relat rio completo customizado ficaria ent o como mostrado abaixo Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 76 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda T Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Parque Colonial CASEANALITIGA meriaos A excel ncia em instrumenta o S o Paulo SP CEP 04821 270 Ei e Fone Fax 11 5662 1044 5662 8616 An lise de Formula o de Medicamento por HPLC Analista Jos da Silva Data de An lise 06 01 2011
20. Fr 42000 Online Chro ostatio Channel Hj Method Report System Windows Help BEIB PELETER io tw mB Default Open Save Saveas Edit Preview Print Sample Info Method Acquire Data Integeration Output Quantification Method Area C Area ESTD C Norm C Index C Height C ISTD TCE Ia 70 000 100 00000 10 000 0 000 0 000 ti Delete COMEM E E EEE E EE EE 4 OK Data Acq Control Integeration Ingredient Table 4 Clique em Ingredient Table na parte de baixo da janela Method e uma nova janela ser exibida Hj Method Report System Windows Help ta in u li a ul T bi N2bui Default Open Save Save as Edit Preview Stop Channel Start Stop Horizontal Vertical Sample Info Method Acquire Data Full Scale C Auto Scale Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 44 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 Clique no bot o Single que na realidade deveria ter sido grafado com Signal na barra direita para ativar a janela de di logo Open Graph File Hs Method Report System Windows Help a x a e Egas tido 1 mm 5e 0 E FHT Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel S
21. Manual Record Print Preview Calendar Peak Info Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Edit Report Graph Display 35 30 25 20 15 10 5 T 0 1 2 3 4 5 6 z 8 9 10 Ka PR S ein Y axis 39 499 mv 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 7 7 Ou clique em Substract Signals para subtra los kla Jma epa r Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table 35 30 25 20 15 10 5 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 C N2000 DemoDat hple 2 dat X axis 3 541 min Y axis 38 787 mv 4 5 6 7 8 9 C AN20004DemoDatthplc 1 dat X axis 5 642 min Yaxis 48 926 mv 9 3 Integra o Manual V para Integration no menu principal e selecione Manual para abrir o menu de fun es de integra o manual e habilitar os respectivos bot es na barra de tarefas Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 85 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Ha N2000 offline ii ai dat Signal Method Clipboard Report Compare Calibration Help ey Lt o p prn Z H E v Manual R Open Save Default Loa w Record Manual Events Alea ESP le Chromatogram Inte geratii Draw Baseline Single Peak Overlapping Merged Peaks 46
22. P gina 70 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 Sample Info Method Acquire Data je Report Content Graph Graph Size Header Footer Sample Info Aqui s o alteradas as NI000 Chromtorrapiy Data System j wte DILOT 07 0939 33 thos Prle C SOM informa es que ir o a ser apresentadas RR ma een Es iv Show Header neste cabe alho rarsmensso Desso o mec soe CumTer asg Tere M Show Footer Header Footer Wobapdrery covRBEBEBRERE O 24 o ETIENNE RM E Dec ae da lili d dado zer Times Aqui s o alteradas as informa es que ser o apresentadas neste campo do rodap casar Zhejiang University Chima asus tido Fon Ee mE FE Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start p Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data e Ea Graph Size Header Footer Sample Info Report Content Graph N2000 Chramtograpiy Deta System Seleciona a presen a ESTRECO ossos atu mms V Show Grid ou n o das linhas de grade e da linha de base na apresenta o do cromatograma ranmase Osseo a0 M Show Baselin Annotation L Peak ID Peak Area C Ret Time C Conc Altera o tipo de informa o que ser apresentada no cromatograma
23. de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 inii DER 26 05 MII T QA 0020 0rg Q4 0021 0rg QA 0022 0rg A Use cmrent method 2404 o e l atostatio ANZ00Uold data p X 21 00 2011 0 Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help sU EPE ceam o Open Save Default Load Saveas Auto Manual Record Print Preview Calendar Peak Info amp pla sjela m mje 8 z 16 G D X axis 20 735 min Y axis 19 720 mv V para o m todo de integra o e digite 96 13 na caixa da massa da amostra Clique em OK para ativar a mudan a efetuada Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 58 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 ka N200 offlin e Chron E Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help cy A b E h Zu BBB ossa Open Save Default Load Saveas Auto Manual Record Print Preview Calendar Peak Info amp Jmlm selel mm Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table Integeration Output 7i Insert 5 7000 000 MJ AEW 10 000 0 000 e G 1 ip
24. de di logo Open Graph File Selecione o arquivo de dados a ser processado no disco e caminho apropriados Note que h tr s tipos de arquivos utilizados na esta o de trabalho arquivo de resultados de processo original ORG arquivo de resultados modificados MDY e arquivo de dados de cromatograma DAT O cromatograma dos padr es salvo em formato dat Clique em seta para baixo para selecionar o tipo de arquivo TEs N2000 Online Chromatostation Channel totetes Hj Method Report System Windows Help X 1 Tt Iu Iu u A P a E Ss dk 5E mE pE Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info I Method Acquire Data 3 665 0 183 nan 0 00000 0 000E 000 0 000E 000 ti 2 bo 4 165 0 317 NO 0 00000 6 052E 001 0 000E 000 E Modify c 5 315 0 475 NO 0 00000 6 546E 002 0 000E 000 Boy C Fixed Scale Full Scale C Auto Scale 1 000 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 2 G u G E 7 U n 2 A LD 3a Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 P gina 36 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 4 Open Graph File F
25. e Arquivo Modificado Modified File mdy O arquivo salvo ap s serem feitas modifica es a partir do arquivo original org e recebe a extens o mdy f Di rio LogBook Todas as opera es com o m todo aquisi o de dados etc s o automaticamente gravadas no Di rio g Tabela de Eventos de Integra o Manual Uma colet nea de eventos de integra o manual h Tabela de Sequ ncia de Tempo Para mover picos irrelevantes de um cromatograma durante a an lise voc pode ativar a fun o Locking Isto poder ser feito seguindo se os passos abaixo V at Integra o e clique no bot o insert para abrir a janela Tabela de Sequ ncia de Tempo Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 13 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O o s Baseline N2000 Es N2000 Online Chromatostation Channell ole Is is Method Report System Windows Help e TT l m f E b o p O Ir cs Ja Ja h u u u 7 nie so Er E 1 160 10 2 MM El Es N2 goi Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data Integeration Output Quantification Method ques C Area ESTD C Norm C Index nd amp ISTD Insert to Time Table
26. lculo Quantitativo e M todo de Normaliza o e M todo de Normaliza o por Calibradores e M todo de Padr o Interno e M todo de M ltiplos Padr es Internos e M todo de Padr o Externo e M todo de ndice de Reten o Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 4 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 1 2 Requisitos do Sistema Hardware PC e PCIBM ou 100 compat vel com processados Pentium 1 ou superior e CPU 166 MHz ou mais r pido e Mem ria 32 Mb ou mais e Disk Drives 01 Hard Disk 01 CD ROM e Monitor SVGA 256 cores com uma resolu o de 1024 x 768 pixels e Mouse USB ou serial e Impressora Qualquer impressora compat vel com ambiente Windows Software e Sistema Operacional Windows 98 ou superior e Internet Explorer 4 0 ou superior Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 5 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANALIT CA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 Cap tulo 2 Embalagem e Instala o 2 1 Embalagem Um kit completo do Sistema de Dados Cromatogr ficos BaseLine consiste em 01 Unidade inte
27. ncia entre o ponto central de uma linha reta tra ada paralelamente a linha de base na metade da altura do pico em ambos os lados do pico g rea do Pico A rea do tri ngulo formado pelo pico e a linha de base 3 1 2 Par metros de Processamento de Picos Todas as opera es envolvendo a detec o de um pico corre o do desvio de uma linha de base determina o dos pontos de in cio e final de pico divis o de picos n o completamente separados e medi o das reas dos picos s o efetuados pelos par metros de processamento de picos os quais s o mostrados na tabela abaixo Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 10 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 A excel ncia em instrumenta o CASEANAL TICA Manual do Usu rio Sistema de Aquisi o de Dados Baseline N2000 E o Et Parametro Range Largura de Pico Peak Width Slope inclina o rea M nima de Pico Minimum Peak rea Drift tend ncia Par metro de Varia o de Tempo Time Variation Par meter Locking Time Tempo de Travamento Peso da Amostra Sample Weight 0 50 5 s 0 99999 99 70 V s 0 99999 99 0 V s 0 99999 99 0 V s O 2000 0 min O 99999 99 0 min 0 99999 99 100 Utilizado para eliminar picos cujos valores de largura de pico sejam inferiores aos
28. o do padr o 0 9785 mg ml VE Completar o volume ap s a dissolu o total do padr o VE com a solu o de C32 Prepara o da amostra 1 do VE pesar precisamente 96 13 mg da amostra e transferir para um bal o volum trico de 100 ml contendo uma solu o de C32 a 1 0 mg ml dissolvido em n Hexano Dissolver a amostra e completar o volume com a solu o de C32 A concentra o da amostra 0 9613 mg ml de amostra Prepara o da amostra 2 do VE pesar precisamente 90 10 mg da amostra e transferir para um bal o volum trico de 100 ml contendo uma solu o de C32 a 1 0 mg ml dissolvido em n Hexano Dissolver a amostra e completar o volume com a solu o de C32 A concentra o da amostra 0 9010 mg ml de amostra Concentra o de componentes da solu o padr o Massa mg Pureza 5 Massa Corrigida o w E NB C32 1 100 100 100 100 VE T9854 aa 97 85 Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 51 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 Concentra es das amostras a serem determinadas Massa C tra aa Amostra Componente Massa mg a Pureza Corrigida NB C32 100 100 1 100 J10 ve 8 0 9613 X1 1 1 100 O m todo de quantifica o utilizado para esta amostra ser o de
29. o interno dever ser inserida na tabela de componentes quando da an lise das amostras Clique em Preview para ver os resultados A Informa o sobre amostra informa o sobre as condi es do instrumento e etc podem ser inseridas ou modificadas na esta o de trabalho OnLine Nota Algumas explica es sobre inser o de massa de amostra e massa de padr o interno Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 59 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 1 Como inserir a massa de padr o interno ISWT O ISWT pode ser inserido na quantidade absoluta do componente interno adicionado Durante a an lise de calibra o a concentra o do padr o interno na tabela de identifica o informada desta forma simplificada ISWT 1 Por exemplo se 10 microlitros de padr o interno a 2 ng ul s o injetados ent o ISWT 20 ng 2 Como inserir a massa da amostra A massa da amostra pode ser informada como tal antes da adi o do padr o interno Em princ pio a mesma unidade utilizada para o padr o interno ser utilizada para a amostra De outra forma o resultado ser expresso em uma unidade diferente Por exemplo 2 ml de uma solu o de amostra contendo 0 5 g de padr o interno ent o ISWT 0 5g e Sample Wt
30. picos com slope inferior aquele determinado na tabela e Time Param Par metros de Tempo o slope reduzido pela metade e o width duplicado quando o tempo determinado na tabela atingido e Locking Time Tempo de Travamento utilizado para apagar todos os picos localizados dentro da faixa de tempo determinada pelo comando e registrada na tabela na inten o de remover picos indesej veis tais como picos de ar solventes de dilui o gerados imediatamente ap s a inje o e Tailing Marks Marcas de Encaudamento trata todos os picos que aparecem no intervalo de tempo determinado na tabela como Picos Encaudados ou seja a linha de base de cada pico determinada independentemente e Retain Marks Marcas de Reten o trata todos os picos que aparecem no intervalo de tempo determinado na tabela como tendo a mesma linha de base 5 6 3 Tabela de Ingredientes Ingredient Table Quando um M todo de Padroniza o Interna utilizado como m todo de quantifica o o pico do padr o interno dever aparecer antes de todos os outros na Tabela de Ingredientes Se este n o for o caso voc poder mover o pico do padr o interno para o topo da tabela de ingredientes clicando duas vezes no ISTD Peak na tabela de ingredientes e selecionando YES e ent o entrando com um valor para a massa do padr o interno ISTD Weight Case Anal tica Com rcio de In
31. programados neste par metro Este valor baseado na largura de pico a meia altura do menor pico efetivo O valor pode ser estimado a partir do pico cromatogr fico correspondente Reflete a sensibilidade de detec o dos picos Este par metro utilizado para determinar os pontos de in cio e o final de um pico Utilizado para apagar picos com reas de pico inferiores aquelas programadas para este par metro e desta forma remover os picos irrelevantes tais como ru dos instrumentais Utilizado para determinar a extens o de uma mudan a na linha de base assim como para realizar a medi o da rea de pico em um modo autom tico Programar 0 para corre o autom tica De acordo com a regra geral para varia o de contornos de picos a inclina o reduzida pela metade e a largura do pico duplicada quando o tempo pr estabelecido atingido Programar O para mudan as autom ticas de acordo com a rela o entre a largura de pico e o contorno real do pico Programar um valor maior do que o final de corrida quando a fun o padr o n o desejada Utilizado para apagar todos os picos que aparecem entre o in cio de corrida e o tempo de travamento Primariamente utilizado para remover picos irrelevantes que aparecem imediatamente ap s a inje o tais como picos de ar e picos negativos O peso da amostra a ser analisada N o pode ser estabelecido em 0 Efetivo para m todos de n o normaliza
32. 0 sample M Autointegerate After Run Sample Data Files M Print Report After Int ti EES CAN2000 data e B Set Printer z I Auto Baseline Subtraction adm TO Baseline Data File l C Auto Prefix Date Time C Manual Auto Prefix Counter Prete JA Data Acq Control Ingredient Table Graph Display 3 Clique em Integration na p gina Method Selecione os boxes apropriados para sa da de integra o e m todo de quantifica o Neste exemplo n s escolhemos Area e Norm respectivamente Hj Method Report System Windows Help fa in u iu a su Rje Dal Y hi 2626 N2bui Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Stop Channel Start Stop Horizontal Vertical Logt Sample Info Method Acquire Data r Integeration Output Quantification Method Es C Area C ESTD C Height C ISTD e p p IT EE a 70 000 100 00000 10 000 0 000 0 000 pu Delete Ta CEO e O RS E SS E CE 4 OK Data Acq Control Integeration Ingredient Table Graph Display 4 Clique em Ingredient Table na parte de baixo da janela Method e uma nova janela ser exibida Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 61 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrument
33. 0 000 60 000 80 000 100 000 120 000 140 000 150 000 Response Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 78 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Assim podemos comparar o relat rio customizado com o gerado pela Esta o de Trabalho Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help gt a sho fuel pop ST D Record Print Preview Calendar Peak Info Open Save Default Load Saveas Auto Manual amp ea eye zla nt jmjm r Chromatogram E a Method J Ingredient Table Calibration Curve Edit Graph Display Compare Signals Events Table Graph Display Report Contents a Graph et ng Edit Report Feseseeeeeseeeeeeseseseseeseeeossessseeseeessseonseeseeeesseed Case Analitica Comercio de Instrum Analit Ltda 1 Header Footer Tutorial N2000 V Show Header V Show Footer Date Time 1999 06 18 15 45 55 Ei Data File C N2000 DemcDa hplc 1 dat Dete Time 2011 0719 10 42 35 Norzk H i Footer Method File C N2000 DemaDar Ncermpercent mtd Quantification Area Chromatogram hplc l dat Size Width Paper Size po H Height Paper Size ps Peak No Peak ID Ret Time Height Area Cac 1 1 832 50 000 2
34. 00 TL0 LOHN 1 473 TI ADO dim OH b 3707 31172A HOM 39 1332 LIST 11250 MORAIS SO 13 415 d T A tiS H LAICE 40 11 5815 107741405 ETTA AA 1000000 O o cd Es LA dm dai fd as A z SO DF 19 Case Anali tica Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 80 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 9 2 Compare Cromatogramas Clique em Chromatogram para abrir um arquivo de cromatograma ll N2000 offline Chromatostatior hplc 1 dat koeee Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help Z DBA nLeeaBRMO ELA Open Save Default Load Saveas Auto Manual Record Print Preview Calendar Peak Info aldasa aa eeel Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Calibration Curve Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table T E X axis 3 285 min Y axis 29 186 mv Clique em Compare Signals para abrir uma nova janela e ent o v para Compare no menu principal e selecione Open a new signal for comparison para carregar um novo arquivo de cromatograma Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 81 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044
35. 000 Open Graph File File Name Search c 1 z poo a 3 N20000id B0000 org Lote 02 01 2 1 00000rg 7 Lote 02 01 2 1 00020rs padrao 4 btx 26 05 2011 7 Type of File Original org Hs Method Report System Windows Help 8 x a wu B lg S i ia ia i dia li E s Er E E E 1 1010 2 mr E Doc N2bu1 Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Stop Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data ti Delete E Modify 8 Sel All Ef Single C Fixed Scale C Full Scale Auto Scale Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition Clique em Autoscale para deixar os picos de interesse em escala cheia O bot o Insert utilizado para inserir os tempos de reten o e larguras de pico para cada um dos componentes Primeiramente segurando a tecla Shift posicione o cursor sobre o pico a ser analisado e clique no bot o esquerdo do mouse O pico marcado ser marcado com uma moldura amarela Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 P gina 53 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 5 Clique no bot o Insert na barra direita da janela
36. 000E 000 0 000E 000 t Delete b 3 707 0 200 NO Dn 0 000E 000 0 000E 000 RE er PE Modify ES E 5 157 0 350 NO 0 00000 0 000E 000 0 000E 000 4 l 7 773 0 492 NO 0 00000 0 000E 000 0 000E 000 O sean Clique em calib para ativar a calibra o a qual dever estar habilitada a esta altura Uma nova janela dever ser exibida tj Method Report System Windows Help e x In Sir Ji Ji asus as ti oo E 8 Nba Default Open Save Saveas Edit Preview Print op Channel Start Stop Horizontal Vertical Sample Info Method Calibration 0123456789 1011121314151617181920212223242526272829303132333435 3637 383940 414243 4445 464748 4950 515253 545556 5758 5960 Time min Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 47 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 5 Clique em Calib STD na barra da direita para abrir um janela de di logo Calibration Table Digite as concentra es de cada um dos quatro componentes Digite 100 0 ou 100 para a massa ou volume da amostra na caixa Sample Wt e selecione o n mero de repeti es para 2 clicando no bot o seta para cima na caixa Repeat Clique em OK para gravar os dados Calibration Table Case Anal tica Com rcio de
37. 021222324 252627 2829 303132 333435 3637 383940 414243 4445 464748 4950515253 545556 57585960 Time min Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 40 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 O dILpIS IHU VIC LIV Vanoranon Voltage mv 14 232 Pe 14 007 pr 14 923 17 773 0 1 2 3 5 6 7 8 9 10 1 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 Time min CiN20001datalp4 bix 21 06 2011 dat Clique em Done para terminar a calibra o Caso sejam necess rias m ltiplas inje es do padr o para obter um calibrador m dio simplesmente selecione a quantidade de repeti es no in cio da calibra o e repita os procedimentos acima at que o bot o Done seja habilitado 9 Visualize as Curvas de Calibra o Clicando o bot o Done ser ativada uma nova janela para Curvas de Calibra o b Method Report System Windows Help amp X E Di RE ma 3 SM EAA Tiso d Ee mE FHT Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data so an cm 2 30 8 no Reponse Data Acq Contro Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition
38. 2 2 1 3 Repita o procedimento com o cabo de sinal da interface A D certificando se de que o fio vermelho esteja conectado no borne correspondente ao cabo sinal da sa da do detetor e o azul ou branco ao cabo sinal da sa da do detetor 2 2 1 4 Plugue o cabo de sinal A D na porta serial da interface marcada como Signal Input CA Segundo Passo Conectando a Interface A D ao Seu Computador A interface A D est equipada com uma porta serial RS 232 Um cabo serial do tipo DB 9 conecta a interface A D ao seu PC atrav s da porta COM Esta interface simples permite interface A D operar em um computador desktop ou notebook Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 7 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL T CA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 2 2 2 1 Fixe uma extremidade do cabo identificado com COM amp USB na entrada serial de seu computador painel traseiro da CPU 2 2 2 2 Fixe a outra extremidade do cabo na porta COM da interface A D 2 2 2 3 Agora conecte a extremidade livre conector USB do cabo na porta USB de seu computador painel traseiro da CPU Todos os tr s leds na interface A D ir o acender quando seu computador for ligado Terceiro Passo Instalando a Esta o de Trabalho N2000 2 2 3 1 Ligue seu
39. 2 Z Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Stop Channel Start Stop Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data Type of Instrument COM y axis Unit Votzsamy Model No No Detector Injector Column Temp Type Prog Temp Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Ramp P gina 24 CASEANAL TICA A excel ncia em instrumenta o Manual do Usu rio Sistema de Aquisi o de Dados Baseline N2000 5 6 procedimentos Gerais Para Aquisi o de Dados em Tempo Real In cio Voc est certo de que o Canal de Dados est corretamente conectado e selecionado Ap s a inje o inicie a aquisi o seja clicando no bot o Start da barra de ferramentas ou da barra vertical de bot es ou ent o acionando o bot o de disparo remoto Observe o aparecimento do cromatograma gerado em tempo real Se necess rio clique nos bot es x axies e y axies para ajustar as faixas de tempo e voltagem Se o tempo de reten o n o estiver marcado no pico v at Method e selecione a caixa Retention Time Clique em Stop quando todos os picos esperados tiverem aparecido no cromatograma Se a f
40. 2000 consiste em duas esta es de trabalho a OnLine e a OffLine A Esta o de Trabalho OffLine tem essencialmente as mesmas fun es da vers o OnLine exceto a aquisi o de dados em tempo real Por outro lado a Esta o de Trabalho OffLine permite que voc proceda a integra es manuais compara o de cromatogramas e exporte cromatogramas tabelas de par metros de integra o tabelas de sequencias de tempo tabelas de ingredientes avalia o de sistema para outros softwares para a adi o de relat rios ij N2000 offline Chromatostation CAN2000iDemoDat hplc 2 dat Co e fes Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help y A Em tu B mim se 8 BR amp Yemi Open Save Default Load Saveas Auto Manual Record Print Preview Calendar Peak Info laalaa a eem Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table Tv Voltage ir X axis 5 925 min Y axis 25 491 mv 9 1 Customizando um Formato de Relat rio Uso do Clipboard e do compartilhamento de arquivos Clique em Clipboard e selecione Analytical Results para exportar os resultados anal ticos para qualquer lugar atrav s da fun o Paste ou Colar do Windows Com esta fun o voc pode editar o relat rio para ir de encontro s suas necessidades dig N2000 offline Chromatostation CAN2000DemoDatihplc 2 dat Signal Method Integerate
41. 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Primeiro clicando no Bot o Start na barra vertical localizada direita da tela Segundo pressionando o bot o de Disparo Remoto no respectivo cabo Terceiro clicando no cone Start situado na barra de ferramentas Quarto selecionando o Bot o Start na barra vertical atrav s da tecla TAB e pressionando a tecla Enter Clique no bot o Zero Adj Para zerar a linha de base e ent o Start para disparar e iniciar a grava o do sinal Ajuste x axis tempo e y axis voltagem para valores apropriados para que o cromatograma caiba na janela ls N2000 Online Chromatostation Channell oe a Hj Method Report System Windows Help X O g A To u u e a cus lgas tl gt 5E me FET Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data 500 480 460 440 420 400 380 360 Check Baseline Test Slope Y axis Scale X axis Scale Zero Adj Time min Observe no cromatograma se os tempos de reten o est o marcados nos picos Caso n o v at Method e assegure se de que Autointegrate After Run esteja selecionado Quando todos os componentes tiverem sido elu dos clique em Stop para encerrar a aquisi o Caso o tempo
42. 57 800 0 0000 2 2 190 42 000 618 100 0 0000 3 2715 4910 14595 0 0000 4 a 2943 30549 551 248824 813 354716 3 314 186 000 770 550 0 0000 f 343 73 800 412372 0 000 7 b 3707 31128 40 223242328 391332 8 c 5157 2250363 206554500 134136 Eq Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 79 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 9 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o SB Baseline N2000 Case Analitica Comercio de Instrum Analit Ltda i Tutorial N2000 m m f e je q m m m pl a m m m aj l l l e m j l l m l m jll l m l p a m m a m p l m a I I I I I I I Ea e je m m m e m m m m m m j e o l e m j l m m l m jll l m m p a m e e m h m m a ee E E E E E l I l l l mmi RR E E A E COCCCTCCC CCT a i O a a a a a p n p T Spr PRTSSSAS SS SSCPESSSLETSSS p fi AA o o a RE H I l I m e m j e m m m m j e m m e ple je m e e m m oh e m e ap m m a i l I l q e pq e ianiai e e fa e e e m mmh em m pam m m m a To m m mhl m m e m b a e e m a nepe mm e e e e em e e L mb E PE f ji HR Tanta ne dE E E A A PESTE STS EE es Sd cs o sro o Peak No Peak TD Hei Time Help A rem CHE LEZ 1000 157 0 AEA LI E S18 100 LINA L713 don tS MEE i j LHE INS AS 1248824813 JS 4 mi 1 140 TES 0
43. 6 Clique em Done para apresentar uma nova janela para as curvas de calibra o Clique no respectivo Peak ID localizado na caixa que est no canto superior direito da janela para visualizar os dados quantitativos as f rmulas da curva e o gr fico da curva de calibra o Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 67 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 as E Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook E 2m Sample Info Method Acquire Data Semp lt aeos Are Da Peak ID BO EEPELMELDE 39545 000 25 2300 100 0000 a calibration curve Equation y ax a 1 65E 004 Gr fico da Curva de Calibra o F rmulas Estat sticas da Curva Conc Equation y aX a 1 65E 004 b 0 00E 000 R 1 0000 0 20 000 40 000 60 000 80 000 100 000 120 000 140 000 160 000 Reponse Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition Clique em Save as e nomeie o arquivo como Calibra o por Normaliza o mtd para salvar a curva de calibra o para uso posterior 7 Injete a amostra Proceda inje o da amostra a ser analisada C
44. 718192021222324 252627 2829 303132333435 3637 383940 414243 4445 4647 48 4950 515253 545556 57585960 Time min Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 39 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA e de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o o Baseline N2000 JF N2000 Online Chromatostation Channell Lo Jte te Hj Method Report System Windows Help 8 x acuL EAS r n EDER Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel lt Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Calibration Calib Std da X axis Scale Repeat Sample Wt 100 0 Repeat 1 ET 0 r T T j 0123456 7 8 9 10111213141516 1718192021222324 252627 2829 303132 333435 3637 383940 41 4243 4445 464748 4950 515253 545556 57 58 5960 Time min Insira as concentra es ou porcentagens dos respectivos compostos Clique em seta para cima ou para baixo para selecionar o n mero de repeti es Elimine o Na janela Sample Wt Clique em OK para finalizar uma calibra o Caso o n mero na janela de repeti es n o chegue a 0 o bot o Done n o ser habilitado Clique em Calib Signal e selecione novamente o cromatograma a d aue ameno amem mma mrmam mamae emma marea Sample Info Method Calibration 0123456789 101112131415161718192
45. 8 9101112131415161718192021222324252627282930 3132333435363738394041 424344454647 48495051525354555657585960 ime min Thkatismea ancarcto DNA Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 17 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 5 2 Menu Principal t ti E E Default Open Save Saveas Edit Preview Prmt Channel Start Stop Channel Start Horizontal Vertical Logbook 1 Method para selecionar o m todo de opera o para adquirir os dados de sua amostra 2 Report para edi o e modifica o de seu relat rio do experimento 3 System para programar a frequ ncia da aquisi o dos dados e outros 4 Windows para abertura e regulagem do canal de amostragem e 5 Help para explica o do pacote de software 5 3 Barra de Ferramentas Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 18 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Default para utilizar m todo padr o Open para abrir m todos de opera o j existentes Save
46. 9 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 000E 000 0 000E 000 0 000E 000 0 000E 000 0 000E 000 0 000E 000 S O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 000E 000 0 000E 000 0 000E 000 0 000E 000 0 000E 000 0 000E 000 gt gt gt o 99 9 9 9 9 9 gt E C Fixed Scale Full Scale C Auto Scale P gina 38 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 7 Se ISTD ou ESTD Concentra o por Padr o Interno ou por Padr o Externo for selecionado no M todo de Quantifica o na p gina Method o bot o Calib na barra lateral ser habilitado Clique em Calib para ativar o processo de calibra o Fixed Scale e Full Scale i Auto Scale 8 Clique no bot o Calib STD na barra direita para ativar a janela de di logo Calibration Table Hs Method Report System Windows Help amp X N2001 avuL r a Fa 5 0p Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method I Calibration 500 480 450 440 san 420 400 380 360 340 320 Done ess Cancle 280 E 260 Yaxis Scale mo z gt 20 X axis Scale 200 Repeat 180 180 E 140 120 100 80 60 40 20 0 T Trem T 0123456 7 8 9 10111213141516 1
47. CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 bot o esquerdo do mouse para desenhar uma nova linha de base entre o ponto de in cio e o ponto final A rea do pico ser calculara a partir desta nova linha de base 2UuPre neZzaRrREO Open Save Default Load Saveas Auto Manual Record Print Preview Calendar Peak Info N200 alajaama eela lae Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table RB Voltage mv N X axis 6 745 min Y axis 29 350 mv 9 3 2 Mudando Tipos de Picos Clique em Single Peak ou Overlapping Peak ou em Tailing Peak ou selecione uma destas fun es no menu e ent o posicione o cursor no ponto de in cio de integra o clicando em seguida o bot o esquerdo do mouse Posicione o cursor no ponto de final de integra o e clique novamente o bot o esquerdo do mouse para desenhar uma nova linha de base entre os dois pontos selecionados A rea do pico ser calculada a partir desta nova linha de base Mpcu vavt L TIGUIL LUAU vavt a gt AUU VIANA MOUI U VATHUA 1 TOR HHU ssjesj s cspo gt us ojojo os ojt v O pIjto ojinjix is E Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table Volta
48. EANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 5 N2000 Online Chromatostation Channell baja s Method Report System Windows Help a x acuL ga rio d BO E FET Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Il Method Acquire Data Definir cores dos componentes X axis Scale min Grapg Color do cromatograma Maximum 60 000 Graph Baseline Minimun 0 000 D ia ED Anoation Y axis Scale mv Annotation Maximum 500 000 C Peak ID C Peak Area G Ret Time C Conc Selecione o tipo de informa o Minimum 0 000 que ser apresentada no Mi Sers cromatograma Defini o das Escalas de Voltagem e Tempo dos Eixos do Cromatograma i Edit Report Instrument Condition 8 3 Editando um Relat rio V at a p gina Method e clique em Edit Report Clique em Graph Size para alterar o tamanho do cromatograma apresentado no relat rio Clique em Header Footer para inserir as informa es que ser o apresentadas no cabe alho e no rodap do relat rio Clique em Graph para alterar a apar ncia do cromatograma Sample Info Method Acquire Data BE Header Footer Sample Info Report Content Graph NE0O0 Chromtomapiy Data System Graph Size Width Paper Size 80 O ui ni ic Heisht Paper size Bs H Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda
49. Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 48 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 O bot o Calib Signal estar habilitado Check Baseline Calib Signal Cancle Y axis Scale Add dd X axis Scale Repeat kid Clique em Calib Signal para selecionar o arquivo de dados hplc 1 dat novamente e o n mero na caixa de repeti es diminuir para 1 Sample Info Method Calibration Voltage irrv E B R 6 7 8 9 10 5 Time min CA N2000 DemoDatihplc 1 dat Repita o ltimo procedimento utilizando o arquivo de dados hplc 2 dat e o n mero na caixa de repeti es cair para 0 e o bot o Done ser habilitado Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 49 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 W Method Report System Windows Help amp x a au Va i a iu i Iu I 3 atuLE ga i A 5e 0E FE Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Calibration Voltage mv BESENASBENAHEESENTS A 24
50. Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Baseline N2000 Sistema de Aquisi o de Dados Manual do Usu rio Segunda Edi o Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 1 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 ndice Cap tulo 1 Introdu o Cap tulo 2 Instala o Cap tulo 3 Conceitos B sicos Cap tulo 4 Opera es com Arquivos Cap tulo 5 Aquisi o de Dados em Tempo Real Esta o de Trabalho OnLine Cap tulo 6 Iniciando Cap tulo 7 Procedimentos de Opera o Para An lises Quantitativas Cap tulo 8 Gerenciamento de Um Arquivo de M todo Cap tulo 9 Processamento de Dados P s Aquisi o Esta o de Trabalho OffLine Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 2 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Cap tulo 1 Introdu o O Sistema de Aquisi o de Dados Baseline N2000 uma esta o de trabalho de duplo canal que projetada par
51. N2000 Online Chromatostation Channell tolte fes Hj Method Report System Windows Help E X P a i p s a u Li acuLElOS tido 3 5 0 Nem Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data Integeration Output Quantification Method Area C Area C ESTD C Norm C Index ia amp ISTD 70 000 1 43000 Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition O significado e efeito de cada item na tabela de par metros de integra o s o os seguintes me OO p e e Enc E Total Time 70 000 1 43000 10 000 e Width Largura apaga todos os picos com largura de pico inferior aquela determinada na tabela e Slope Inclina o ou ru do apaga todos os picos com inclina o ou ru do inferiores aquele valor determinado na tabela e Sample Wt Massa da Amostra n o pode ser igual a zero Efetivo para m todos de n o normaliza o e Min Area rea M nima apaga todos os picos com rea inferior quela determinada na tabela Utilizado para apagar picos irrelevantes gerados durante a an lise tais como os ru dos eletr nicos do instrumento e Time Param Par metros de Tempo o Slope reduzido pela metade e o Width duplicado quando o tempo determinado na tabela atingido e Locking Time Te
52. Padr o Interno Baseado na Altura dos Picos Duas inje es de repeti o ser o feitas com o padr o VE e os arquivos de dados correspondentes ser o salvos como VE Standard 1 dat e VE Standard H2 dat O m todo calibrado duas vezes utilizando apenas um componente em ponto nico para obter uma m dia de calibrador O procedimento o seguinte 1 Abra a Esta o de Trabalho OnLine e selecione o canal apropriado 2 V para a p gina Method e clique em Integration na base da janela para selecionar o m todo de integra o Neste exemplo clique em Height e em ISTD Integeration Output Quantification Method C Area C ESTD C Area Pe C Norm C Index Z G Height c STD ati 4 OK 4 Clique na Tabela de Ingredientes na barra inferior e uma nova janela ser selecionada Clique em Single e selecione o arquivo de dados de cromatograma a ser processado isto VE Standard 1 dat Clique em OK para carregar o cromatograma O Cromatograma ser exibido como abaixo nota o cromatograma aqui utilizado foi obtido com componentes diferentes e est sendo usado apenas como demonstrativo Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 52 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2
53. Report Compare Calibration Help au A Analytical Results gt uu e je 8 LLA Integeration Table i Open Save Time Table wal Record Print Preview Calendar Peak Info Ingredient Table A7 e o amp Hig AA E tegeration Me gredient Table Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table A edi o de um relat rio customizado envolve os seguintes passos Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 73 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 9 1 1 Projete um relat rio no MS Word com detalhes como t tulo analista data do experimento e m todo experimental Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda o o Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Parque Colonial CASEANALITIGA meriagos S o Paulo SP CEP 04821 270 Fone Fax 11 5662 1044 5662 8616 A excel ncia em instrumenta o O An lise de Formula o de Medicamento por HPLC Analista Jos da Silva Data de An lise 06 01 2011 Data do Relat rio 09 01 2011 Instrumento HPLC Unicom Optics LU230 Coluna Abel C18 250 mm x 4 6 mm Fase M vel MeOH gua 80 20 v v Detector UV Comprimento de Onda 254 nm Temperatura da Coluna Ambiente 9 1 2 Clique em Sign
54. Selecione o nome do componente na caixa localizada no canto superior direito da janela para visualizar as respectivas curvas de calibra o Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 41 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Hj Method Report System Windows Help X E Za EE fia E F J Sw G l amp i 16 2 mE N2bu Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook x Sample Info Method Acquire Data EPAL EEE 31728 381 1 0000 100 0000 sho an b calibration curve Equation y ax a 7 57E 006 Equation v ax a 7 57E 006 b 0 00E 000 R 1 0000 0 20 000 40 000 60 000 80 000 100 000 120 000 Reponse Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition 10 Clique em Save as para salvar o m todo para uso posterior O arquivo de m todo ser salvo com o formato MTD 11 Correndo uma An lise de Amostra Proceda inje o da amostra e dispara a coleta de dados Quando todos os picos forem elu dos clique em Stop Caso tenha programado um tempo de final de corrida a esta o de trabalho efetuar o encerramento do processo de coleta de dados automaticamente quand
55. a o Baseline N2000 B Method Report System Windows Help elela 4 Iu u in asus ros T eo T N20 Default Open Save Save as Edit Preview Print aP Start Stop Channel Start Stop Horizontal Vertical Sample Info Sample Info Method Acquire Data gt No Pam retmema pe wan STD Pak SDVT facor fue Ea 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 2 G 14 15 16 17 U 19 2 A 2 38 u Clique no bot o Single que na realidade deveria ter sido grafado com Signal na barra direita para ativar a janela de di logo Open Graph File His Method Report System Windows Help RERB o E r amp Ih u u Ji aAcub he tio ion ED Novis Channel Start Sto d Start Stop Horizontal Vertical Logbook Default Open Save Saveas Edit Preview Print Sample Info Method Acq Open Grap Data Acq Control Integeration Ingredient Table Graph Display Edit Report Instrument Condition Selecione o arquivo de dados a partir da pasta apropriada Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 62 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 File Name Search E cC lhple 1 dat Cli
56. a em seguida para que a mesma possa detectar a mudan a 6 3 Selecione Um Canal de Sinal Depois de abrir a Esta o de Trabalho N2000 uma janela de di logo apresentada Selecione o canal apropriado e assegure se de que o mesmo corresponda ao cabo de sinal conectado ao detector a ser utilizado Clique em OK para entrar na Esta o de Trabalho OnLine hannel Chameli Channel 6 4 Entrando com Controle de Aquisi o de Dados Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 30 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 V at a p gina Method e clique em Data Acq Control para selecionar as indica es apropriadas Insira um valor apropriado para o tempo da corrida Run Time e selecione Autointegrate After Run e ou Print Report After Run se for desejado Selecione um m todo de nomea o do arquivo de dados Data Filing Naming sendo que o m todo padr o de instala o utilizando Prefixo Autom tico Contador Auto Prefix Counter Insira o caminho para o Calibration Standard Data File Arquivo de Dados de Calibra o de Padr o e o caminho para o Sample Data File Arquivo de Dados de Amostra Clique em OK para ativar as informa es fornec
57. a iisa a Modify Time min Width s Slope Drit Min Area uV s Time Pa q Quantification Method E Delete C Ara Cza C Norm ISTD C ESTD C Index Clique em Preview para ver os resultados Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help ZW BEBE mm rgaBl 6 Open Save Default Load Saveas Auto Manual Record Print Preview Calendar Peak Info solesfoo 2s 5 ee opo o o t O jpjio off mi je re Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Calibration Curve Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table Graph Setting Edit Report Graph Display Report Contents N2000 Chromatography Data System Ra a Pct ae o aaran mv Quantification Method thod File C N2000 DerdDat VE Calib ISD mtd V Show Graph Type ofinstument GC Detector FID 7 Show Graph Title Salama Tamy Prag Tap l Integeration Parameter Time Table M Ingredient table M Instrument information I System Evaluation g Report Results To Tingamin Results Height 15704881 3128381 31010 473 4 125 35 257 Repita o procedimento acima para a amostra VE Sample 2 Abra o arquivo VE Sample 2 e v ao m todo de integra o Digite 90 10 na caixa da massa de amostra na tabela de integra o e clique em OK Nota Se a massa do padr o interno adicionada na solu o e a solu o da amostra n o s o as mesmas a quantidade exata do padr
58. a prover ao usu rio capacidades de coleta apresenta o e an lise de sinais de quaisquer detetores comercialmente dispon veis em GC HPLC ou CE O sistema compreende uma unidade externa aut noma de convers o Anal gico Digital A D e o pacote de software correspondente Da mesma forma que voc pode conectar o Sistema de Dados Cromatogr ficos CDS a dois detetores do mesmo instrumento para aquisi o de dados simult neos voc tamb m pode conectar a dois instrumentos diferentes para aquisi o independente de dados Uma vez que o sistema esteja instalado seu PC torna se um sofisticado integrador cromatogr fico e um poderoso armazenador de dados e instrumento de an lise O sistema lhe permite gt Programar modificar catalogar chamar e imprimir m todos de processamento de dados gt Catalogar e chamar dados cromatogr ficos gt Analisar dados por integra o para encontrar identificar e tra ar gr ficos de picos gt Programar e correr lotes de an lises automatizadas gt Manusear graficamente as apresenta es atrav s de capacidades de mais zoom menos zoom fatiar n o fatiar a tela rolar posi o relativa dos cursores tra ar tempos e amplitudes e apresenta o da linha de base gt Especificar graficamente eventos no tempo gt Calcular apresentar e imprimir relat rios em v rios formatos nominalmente a rea Normaliza o Padr o Externo e Padr o Interno gt Criar Relat rios per
59. abilitado Clique em Calib Signal para selecionar o arquivo de dados hplc 1 dat novamente e o n mero na caixa de repeti es diminuir para 1 Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 66 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Sample Info Method Calibration Cancle Y axis Scale Voltage imv NNB 5 6 7 8 9 10 Time min CA N2000 DemoDatihplc 1 dat Repita o ltimo procedimento utilizando o arquivo de dados hplc 2 dat e o n mero na caixa de repeti es cair para 0 e o bot o Done ser habilitado Ws Method Report System Windows Help x a E e a e E mE PEZ Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Calibration Voltage mv BBENASBENARSHSENTEHS 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Time min CA N2000 DemoDatihplc 2 dat Nota Caso o bot o Done n o seja habilitado durante a calibra o ser provavelmente devido ao fato de que o tempo de reten o de pelo menos um componente tenha ca do fora da faixa de tempo inserida na tabela de componentes Isto poder ser corrigido modificando o tempo de reten o ou a faixa de tempo na tabela de componentes
60. al e v para Sent to Selecione entre Bitmap Clipboard ou Vector Clipboard para armazenar o cromatograma no clipboard Clique em Paste ou Colar na p gina do Word para colar o cromatograma selecionado no relat rio do Word djy N2000 offline Chromatostation C N2000 DemoDat hplc 2 dat Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help Open Ctrl O E le BA O e di Save Ctrl S B L a as a 2 O Savea as Anta Manual Pacord Print Preview Calendar Peak Info Send to b Bitmap File j Jma eyele mE rin Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table Bitmap Clipboard Vector Clipboard Tav Fila Exit Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 74 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 CASEANAL TICA Manual do Usu rio Sistema de Aquisi o de Dados Baseline N2000 A excel ncia em instrumenta o o m 4 9 1 3 Clique em Clipboard para selecionar Analytical Results Integration Table Time Table e Integration Table em sequ ncia para export los para o relat rio no Word id N2000 offline chromatostation C N20000ld data p4 btx 21 06 2011 org Signal Method Clipboard Integerate Report Compare Calibration Help w Analytical Results Z Ti eea LLIA Integeration Table te Open Save ual Record Print Pre
61. al Vertical Logbook EE Info If Method Acquire Data oOo U 1 832 0 117 0 0 0 0 0 0 Delete a 2 948 0 183 NO 0 0 0 0 0 0 3 140 0 025 NO 0 0 0 0 0 0 3 473 0 025 NO 0 0 0 0 0 0 serat EE 3 707 0 200 NO 0 0 0 0 0 0 EE Singte E E 5 157 0 350 NO 0 0 0 0 0 0 z ed 7 773 0 492 NO 0 0 0 0 0 0 e Catb EE C Fixed Scale amp Full Scale C Auto Scale Data Acq Control Integeration Ingredient Table Graph Display Edit Report Instrument Condition u nm Elimine os Nas colunas onde houver os valores 0 0 Clique em OK para confirmar os dados Uma nova janela ser aberta para indicar os dados que forem aceitos E Method Report System Windows Help ex PRAIA q 16 16 E D E N2bu Default Open Save Saveas Edit Preview Print au Start t Stop Horizontal Vertical ogb Logbook Sample Info Method Ac quire Data Insert SO pap fim parva ssa zi o a 2 948 0 TE NO 0 00000 0 000E 000 0 000E 000 t4 Delete b 3 707 0 200 NO 0 00000 0 000E 000 0 000E 000 PE E Modify E E 5 157 0 350 NO 0 00000 0 000E 000 0 000E 000 4 l 7 773 0 492 NO 0 00000 0 000E 000 0 000E 000 C Fixed Scale Full Scale C Auto Scale Data Acq Control Integeration Ingredient Table Graph Display Edit Report Instrument Condition Clique em calib para ativar a calibra o a qual dever estar habilitada a esta altura Uma nova janela dever ser exibida Case Anal tica Com rcio de Instrume
62. as o segmento da linha de base ou seja uma expans o vertical voc pode faz lo apenas truncando o ltimo d gito do valor da voltagem ou do tempo O cromatograma ir expandir verticalmente sem alterar a escala horizontal ou expandir horizontalmente sem alterar a escala vertical Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 33 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 A excel ncia em instrumenta o Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados Baseline N2000 Cap tulo 7 Procedimentos para Calibradores de C lculos 1 Obtenha um cromatograma Proceda aquisi o de um cromatograma de uma amostra padr o como j foi descrito anteriormente Selecione o M todo de Integra o V at a p gina Integration Selecione um modo de referencial ou seja por rea ou por Altura do pico dependendo do que ser utilizado para sua an lise quantitativa Clique para selecionar um m todo de integra o apropriado e edite a Tabela de Par metros de integra o e a Tabela de Sequencia de Tempo N2000 Online Chromatostation Channel1 5 e2 Es G Method Report System Windows Help amp X E mE E Led 1 E Iu lim Ji Bal acusa tido Ee 0 B FEZ Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data
63. cio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 37 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 CASEANAL TICA A excel ncia em instrumenta o Manual do Usu rio Sistema de Aquisi o de Dados Baseline N2000 amp Info Method Acquire Data so pam C petm parwamo sDra smwr fi a 2 890 4 182 7 315 8 540 11 782 14 007 14 232 14 923 15 232 17 773 18 107 noen Annnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnas NO NO NO NO NO NO NO NO NO NO 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Sample Info Method Acquire Data 2 890 4 182 7315 8 540 11 782 14 007 14 232 14 923 15 232 17 773 18 107 2 o 4 182 7 315 8 540 11 782 14 007 14 232 14 923 15 232 17 773 18 107 2 o 4 182 7315 14 232 15 232 18 107 0 592 0 167 0 142 0 058 0 058 0 058 0 167 0 058 0 250 0 092 0 242 NO NO NO NO NO NO NO NO NO 0 592 0 167 NO 0 142 NO 0 167 NO 0 250 NO 0 242 NO Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 NO NO NO NO NO NO NO NO NO NO 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 o 00000 0 00000 0 00000 0 00000 0 00000 9099 9 9 9 9 9 9
64. computador 2 2 3 2 Aguarde a inicializa o de seu sistema operacional Windows 2 2 3 3 Localize sua c pia da Esta o de Trabalho N2000 Insira o CD no drive de CD ROM 2 2 3 4 Caso o Autorun n o inicialize o CD localize o arquivo setup exe no diret rio do CD 2 2 3 5 Ativar o setup exe com duplo clique do mouse para inicializar o Install Wizard como mostrado abaixo 2 2 3 6 Siga as instru es do Setup Wizard 2 2 3 7 Se voc seguir as recomenda es do Setup Wizard como padr o uma pasta do programa ser criada como esta C Program Files N2000 Chromatostation Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 8 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 9 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 Quarto Passo Conectar o Disparador Remoto para Receber o Sinal de Inicio de Corrida do Instrumento Opcional O Disparador Remoto fornecido como uma alternativa para executar o comando para iniciar a aquisi o de dados Simplesmente acione uma vez o bot o do Disparador Remoto ap s a inje o da amostra para ativar o Sistema de Dados Cromatogr ficos para iniciar a aquisi o de sinais de dados enquanto a Esta o de Trabalho OnLine estiver ativa De qualquer forma o disparador remoto pode ser utilizado tamb m para receber o sinal de i
65. de corrida pr definido tenha sido atingido a grava o do sinal ser automaticamente encerrada Salve o arquivo de dados do cromatograma com um nome apropriado finalizado com a extens o DAT no caminho apropriado Caso deseje abandonar a corrida antes do t rmino sem gravar o arquivo clique em Abort para que a mesma seja finalizada e nenhum dado correspondente a ela seja gravado Clique em Stop para encerrar a corrida Salve o arquivo de dados na pasta apropriada para an lises posteriores Dicas Caso precise ampliar algum segmento do cromatograma simplesmente clique e segure o bot o esquerdo do mouse e arraste o para o outro ponto desejado para marcar o Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 32 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 segmento de interesse do cromatograma O segmento de cromatograma selecionado ir ocupar toda a janela assim que o bot o do mouse for solto Caso necess rio outro zoom poder ser aplicado sobre o segmento para ampliar um sub segmento deste Simplesmente clique e segure o bot o esquerdo do mouse e arraste o em dire o inversa ou marque uma rea de tamanho arbitr rio para inverter o zoom e retornar ao tamanho original do cromatograma Se voc desejar expandir apen
66. er Run Es itemmaai Z l Sample Data Files V Print Report After Integeration CENZO00 data Set Printer Auto Baseline Subtraction Data File Naming Baseline Data File C Auto Prefix Date Time C Manual Auto Prefix Counter Data Acq Control Integeration Ingredient Table Graph Display Edit Report Instrument Condition Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 21 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Edi o do Processo de Integra o Hj Method Report System Windows Help elx d qi p A i Jin do i Iu Ji E sus s 1010 2 292 9 D N2bu1 Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Stop Channel Start Stop Horizontal Sample Info Method Acquire Data Integeration Output rQuantification Method G Area Area C ESTD C Norm C Index C Height C ISTD ts Method Report System Windows Help p fell lia Jr in u Iu 1 a ul eo E DE N2001 Default Open Save Saveas Edit Preview Start Stop Channel Start Stop Horizontal Vertical Logbook ample Info Method Acquire Data 0 000E 000 0 000E 000 4 165 0317 NO 0 00000 6 052E 001
67. es Qualquer valor acima de 0 0 ir indicar a presen a de um composto em particular Se houverem 10 componentes haver 10 valores adicionados para chegar aos 100 3 ISTD ou ESTD Estes m todos calculam e expressam os resultados dos c lculos em termos absolutos Estes m todos obrigam a necessidade de se obter primeiramente os calibradores m dia dos calibradores ou construir curvas de calibra o para os componentes de interesse Eles s o ent o utilizados para determinar a concentra o dos componentes de interesse em uma amostra 3 Edite a Tabela de Par metros de Integra o Tecle os valores apropriados para a Tabela de Par metros de Integra o 4 Edite a Tabela de Sequencia de Tempo Clique em Insert na barra lateral para ativar uma janela de di logo Insert to Time Table Inserir na Tabela de Tempo Insira os valores apropriados para Tempo Inicial e Tempo Final Atente para o fato de que o tempo inicial n o poder ser 0 0 e o tempo final n o pode se sobrepor aqueles registrados em Tabelas de Sequencia de Tempo anteriores Selecione a op o de interesse Locking Marks Tailing Marks ou Retain Marks Locking Marks significa que todos os picos na faixa de tempo selecionada ser o travados e desmarcados ou seja n o ser o integrados Tailing Marks significa que todos os picos na faixa de tempo selecionada ser o tratados como picos caudados ou seja a linha de base de cada
68. gativo Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 89 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 9 4 Tabela de Integra o Manual Todas as opera es envolvendo integra o s o gravadas na Tabela de Eventos A partir desta tabela voc pode rastrear as mudan as realizadas desde o in cio at o final da corrida Voc pode apagar seletivamente ou completamente as entradas atrav s do icone Delete Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Edit Report Graph Display 7 61769 8 01835 7 59890 8 08409 Draw baeline manually 4 37892 4 42141 Change start time 7 21133 7 20838 Change end time 7 45338 7 47994 Merge peaks 14 06492 14 06534 Draw baeline manually 7 20962 7 60532 ti Delete Clear 9 5 Exibi o Clique em Zoom In Report Rewiew para modificar o tamanho da p gina a ser exibida Clique em Next Page setas para a direita ou Previous Page setas para a esquerda para ver as p ginas desejadas Zoom de Visualiza o Pr xima P gina da P gina rredient Table Full Page Anterior Page Width 509 15 aphy Data System 100 200 a S Dia TR z zi 06 20ii dat Chromatogran pit Case Anal tica Com rcio de I
69. ge mrv Single Peak ou Overlapping Peak N Tailing Peak X axis 10 203 min Y axis 21 134 mv 9 3 3 Mude o tempo de in cio ou final Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 87 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Clique em Change Start Time ou Change End Time ou selecione uma destas fun es no menu e posicione o cursor no pico a ser modificado e clique com o bot o esquerdo do mouse Posicione o cursor no ponto inicial de integra o ou no ponto final de integra o desejados e clique com o bot o esquerdo do mouse para desenhar uma nova linha de base 9 3 4 Separe ou Misture Picos Clique em Separate Peaks ou Merge Peaks ou selecione uma das fun es no menu Depois posicione o cursor no local onde os picos dever o ser separados ou mesclados e clique com o bot o esquerdo do mouse para inserir ou eliminar uma linha de separa o entre dois picos Separate Para criar uma linha dividindo os picos Merge Para eliminar a linha que separa os dois picos 14 232 9 3 5 Adicionar ou Apagar um Pico Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 88 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044
70. idas 5 N2000 Online Chromatostation Channell 5 Method Report System Windows Help X a cu e Dal t ggl t 5 10 8 PZZ Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data Data Filing Path Ema Tinon 60 000 Calibration Std Data Files l CAN2000sampe i V Autointegerate After Run Sample Data Files Iv Print Report After Integeration N2004 S SS S e Set Printer Auto Baseline Subtraction Data File Naming Baseline Data File a C Auto Prefix Date Time C Manual e Auto Prefix Counter 6 4 1 Run Time Tempo da Corrida Tecle o valor apropriado na caixa Se o valor n o for correto o bot o OK n o ser habilitado 6 4 2 Print Report After Integration Imprimir Relat rio Ap s Integra o Desabilite a caixa caso n o seja uma fun o desejada 6 4 3 Add Prefix Adicionar Prefixo Tecle uma letra ou uma palavra como prefixo a ser utilizado para nomear o arquivo de dados Clique em OK para ativas as altera es 6 5 Injetar uma Amostra V at Acquire Data Adquirir Dados para visualizar a janela de aquisi o de dados em tempo real como mostrada abaixo H quatro maneiras de disparar um cromatograma Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 31 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11
71. ile Name Search c z E org E 000 E 001 E 002 Cancel 7 Original org si 6 Ap s o cromatograma selecionado estar apresentado edite a tabela de ingredientes utilizando os bot es Insert ou Delete ou Modify ou Select All H tr s maneiras de inserir dados Primeiro quando o bot o Insert ativado uma janela de di logo Input Compound Information aberta Insira o nome do composto tempo de reten o largura de pico e selecione o tipo apropriado de largura de pico A segunda maneira de inserir dados posicionando o cursor no pico de interesse e pressionando Enter enquanto mant m a tecla Shift pressionada O pico selecionado marcado com uma moldura amarela Clique ent o no bot o Insert para abrir a janela de Input Compound Information para inserir os dados correspondentes A terceira maneira de inserir dados com o bot o Select All O sistema ir coletar e inserir os tempos de reten o e larguras de pico de todos os picos do cromatograma Selecione os picos de interesse identifique os digitando seus nomes na janela correspondente elimine todos os pontos flutuantes pontos decimais que estiverem com substituindo os por quando o valor n o for 0 e apenas digitando 0 quando o valor for 0 e depois clique no bot o OK para remover os dados dos picos n o identificados Case Anal tica Com r
72. ilizadas na apresenta o do relat rio tj Method Report System Windows Help 5 x p 4 1 Liy Ju Tio Tio EE 7 atu gs tido q 5e 0 8 PEA Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook nd Sample Info Method Acquire Data Project Tilte Analyst Date Time 2011 07 07 Company Current Method Default Informa o de M todo Sample Description Este espa o destinado digita o de informa es globais sobre a amostra a ser analisada sendo poss vel informar tudo o que possa ser relevante sobre a mesma desde n meros de lote at hist rico de coleta e preserva o se necess rio 8 2 Selecionando Uma Apresenta o do Cromatograma V at a p gina Method e clique em Graph Display Digite os valores para o eixo X X axis e para o eixo Y Y Axis ajustando suas escalas de tempo e voltagem para adequar ao seu cromatograma Clique nas chaves adequadas para selecionar as cores que ser o utilizadas para o cromatograma linha de base marcas de in cio e final de integra o e anota es Selecione a caixa apropriada para o tipo de anota o que ser apresentada Clique em OK para ativar as sele es Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 69 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CAS
73. inaliza o autom tica estiver programada o sistema ir parar a an lise automaticamente quando o tempo programado for atingido Clique em Abort para abandonar a an lise sem realizar a grava o da mesma V at Calibration para as an lises quantitativas An lises de Amostras Informe a massa da amostra na integration Parameter Table se necess rio Certifique se de que a Porta escolhida a correta Clique em Check Baseline para checar os sinais Se n o aparecer nenhum sinal v at System no Menu Principal e altere a Porta Assegure se de que o canal selecionado est correto Se nenhum sinal aparecer selecione outro canal na barra de ferramentas Assegure se se o m todo corrente est baseado em Normaliza o ou n o Se sim proceda a an lises em tempo real ap s entrar com os par metros de integra o apropriados Verifique se os valores em Data Acquisition Control e em Integration Parameter Table precisam ser ajustados Se sim v at Method e clique nos respectivos bot es para abrir as caixas de di logo Verifique se os valores em Ingredient Table necessitam ser ajustados Se sim clique em Single para selecionar um arquivo de dados de cromatograma e ent o clique em Select All Sel AII Chaveie nos nomes de componentes baseado em seus respectivos tempos de reten o Ap s clicar em OK todos os picos n o nomead
74. le Seleciona uma escala para a esta o de trabalho para apresentar um cromatograma com um efeito timo Apresentar um Cromatograma com uma Escala Fixa Fixed Scale Apresenta um cromatograma com uma defini o por voltagem ou por faixas de tempo Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 16 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Cap tulo 5 Aquisi o de Dados em Tempo Real A Esta o de Trabalho OnLine 5 1 Interface Para Aquisi o em Tempo Real A Esta o de Trabalho Cromatogr fica N2000 OnLine consiste em Menu Principal Main Menu Barra de Ferramentas Tool Bar e Caixa de Di logo PopUp como mostrado abaixo A esta o de trabalho com duplo canal pode ser utilizada para aquisi o de dados de dois detetores separadamente E N2000 Online Chromatostation Channel T P ds Method Report System Windows Help E X D su e lA S tido 5 m E N2001 Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data 500 480 460 440 420 400 380 e Test Slope 340 Y axis Scale 320 300 X axis Scale Eu Zond 260 E 240 220 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 01234567
75. lique em Stop quando todos os picos tiverem elu do Clique em Preview para visualizar os resultados Nota quando um m todo de calibra o por normaliza o utilizado para a an lise de amostras n o necess rio inserir a massa da amostra os dados padr o s o utilizados no lugar Se o total n o for 100 para a calibra o normalizada baseada em rea um valor de proporcionalidade ser digitado na caixa Sample Weight Por exemplo se h 12 dos componentes que n o s o detectados ou n o s o elu dos o total dos componentes elu dos ser de 88 Neste caso o par metro para a massa de amostra ser inserido com o valor 88 Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 68 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Cap tulo 8 Gerenciando um Arquivo de M todo MTD 8 1 Inserindo Informa es da Amostra Como parte do relat rio a informa o da amostra pode ser preenchida logo ap s a sele o do canal ou ao final da aquisi o de dados Clique na p gina Sample Information para apresentar uma p gina em branco Digite as informa es nas respectivas caixas As informa es de data hora e m todo s o geradas pelo sistema e n o podem ser alteradas sendo que as mesmas ser o ut
76. mentos Anal ticos Ltda P gina 82 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 c 1 dat are Calibration Help Subtraia Dois se E RE O Slnais Print Preview Calendar Peak Infos Anexe Dois JAJA E ES gA Sinais CN Exiba Dois Sinais Separadamente Some Dois Sinais Abre Um Novo Arquivo Para Compara o Exiba Dois Sinais Sobrepostos Zera o Alinhamento Seleciona um de Dois Sinais Ponto de Tempo para o Alinhamento Alinha o Eixo do X de Dois Sinais Por padr o a esta o de trabalho exibe dois sinais separadamente De modo que clicando no bot o Display Signals Overlaid Exibir sinais sobrepostos teremos a exibi o dos dois sinais em uma nica janela Sure mresa mo Open Save Default Load Saveas Auto Manual Record Print Preview Calendar Peak Info gsj2sjos 2o 5 ope o 2 o Q ijio e mm pejro E gt LAS mens Chromatogram Integeration Method Ingredient Table Calibration Curve Edit Report Grapl Display the signals overlaid pals Events Table C AN20004DemoDatthplc 1 dat C N2000 DemoDat hple 2 dat X axis 2 658 min Y axis 37 920 mv Voc pode abrir mais cromatogramas para compara o selecionando Open a new signal
77. mpo de Travamento utilizado para apagar todos os picos localizados dentro da faixa de tempo determinada pelo comando e registrada na tabela na inten o de remover picos indesej veis tais como picos de ar solventes de dilui o gerados imediatamente ap s a inje o Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 27 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 e Drift tend ncia Para determinar a extens o da varia o da linha de base Determinar 0 para corre o autom tica ou seja para tra ar automaticamente a linha de base O significado e efeito de cada item na tabela de sequ ncia de tempo Time Sequence Table s o os seguintes O E Locking Maris Taine Nas rc Na e Time tempo define uma ou mais tabelas de sequencia de tempo para processar os picos que aparecem na faixa de tempo escolhida e Width largura apaga todos os picos com largura de pico menor que a determinada na tabela e Min Area rea m nima apaga todos os picos cuja rea seja menor que a determinada na tabela Utilizado para apagar picos irrelevantes gerados durante a an lise tais como ru dos eletr nicos do instrumento e Slope inclina o ou ru do apaga todos os
78. nicio de corrida a partir do instrumento Corte o fio por fora da caixa do bot o do disparador remoto para expor os dois fios Conecte as duas extremidades do fio ao bot o de inicio de corrida do instrumento ou ao bot o de inicio de corrida do injetor autom tico Isto ir automatizar o comando de inicio de corrida para disparar toda vez que uma inje o for efetuada Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 9 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Cap tulo 3 Conceitos B sicos 3 1 Termos de Refer ncia 3 1 1 Conceitos B sicos No Cromatograma a Cromatograma Uma apresenta o gr fica da resposta dos sinais gerados por compostos quando eles s o elu dos de uma coluna cromatogr fica e detectados por um detetor em fun o de tempo ou volume do g s de arraste ou l quido b Pico Cromatogr fico Um pico em um cromatograma que corresponde a um composto elu do de uma coluna c Linha de Base Uma linha reta que conecta o ponto inicial e o ponto final de um pico d Altura de Pico A dist ncia entre o ponto mais alto do pico e a linha de base e Largura de Pico A dist ncia entre as duas linhas tangenciais estendidas de um pico cortando a linha de base f Largura do Pico Em Sua Meia Altura A dist
79. noraios Y axis Scale mv r nnotation AS 500 000 C Peak ID C Peak Area as a 0 000 Ret Time C Conc C Peak Height C None Data Acq Contro Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 23 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 CASEANAL TICA A excel ncia em instrumenta o Manual do Usu rio Sistema de Aquisi o de Dados Edi o do Relat rio da An lise Baseline N2000 E O n u Jr Tia 3 SWG 1610 E nt Default Open Save Saveas Edit Preview Print Stop Channel Start 0 Horizontal Vertical Stop Sample Info Method Acquire Data pascccessescsesscsescesosesscstsoesesssscsessssosscsesesscssssssi PE E M Quantification Method V Show Graph V Graph Title M Integeration Parameters M Time Table M Ingredient Table M Instrument Information System Evaluation Report Rss do i Cie amis Tak Vida Skp D Min rea 7000 00 10000 sSomxTim EsTe Fak viii Som Dex Ma sa Tinham Long WENIMNSIE KI E Dela coca mo mi za ae Ta dO Bee Times Integeratias Paramctca Tinham Lakis The DiTine acco acco 10000 Time Tabie Smg 1430 Windows A aaa eee Jelix a 2 RAI ES TIE 80
80. nstrumentos Anal ticos Ltda P gina 90 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 9 6 Exibi o de Informa o Sobre Um Pico Individualmente Selecione um pico em um cromatograma e clique no bot o Peak Info na barra de tarefas para visualizar detalhes sobre o pico card Integerate Report Compare Calibration Help e BE mms mal E O Load Saveas Auto Manual Record Print Preview Calendar Peak Info Peak Information Peak No 0 Peak Type Single peal Ret Time 7315 Start Time 7 208 End Time 7 602 Peak Top 7 315 Peak Height 30 984 Peak Area 165242391 Compound Name Concho 12 914 Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 P gina 91
81. nte reli Date Time e i Auto Prefix Counter mo BO Cza Graph Dis 4 Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Tecle um valor para o tempo de corrida A aquisi o de dados ir encerrar se automaticamente quando o tempo estipulado for atingido Selecione as caixas Autointegrate After Run ou Print Report After Integration se desejar Selecione um sistema de nomea o de arquivo de dados Data File Naming e tecle um nome apropriado na caixa Prefix para determinar o prefixo a ser utilizado no nome do arquivo Estipule manualmente o Data Filing Path ou utilize o bot o indicador para selecionar uma pasta apropriada caso n o queira manter as defini es padr o definidas automaticamente na instala o A linha de base pode ser subtra da de um cromatograma caso a mesma tendencie drift com regularidade 5 6 2 Integra o Clique em Integration na bandeira method para selecionar o m todo de quantifica o apresentar a tabela de par metros de integra o Integration Parameter Table e a tabela de sequencia de tempo Time Sequence Table Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 26 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o s o O Baseline N2000
82. ntos Anal ticos Ltda P gina 64 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Hj Method Report System Windows Help TETIT EERTE r ELO Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Calibration 500 480 460 440 420 400 300 280 m Ei 240 z gt 220 X axis Scale 200 Repeat 180 E 01234567 8 9 1011121314 1516 1718192021222324 252627 2829 3031 32 333435 3637 383940 414243 4445 464748 4950515253 5455565758 5960 Time min 5 Clique em Calib STD na barra da direita para abrir um janela de di logo Team TIE Digite as concentra es de cada um dos quatro componentes Digite 100 0 ou 100 para a massa ou volume da amostra na caixa Sample Wt e selecione o n mero de repeti es para 2 clicando no bot o seta para cima na caixa Repeat Clique em OK para gravar os dados Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 65 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 0 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Calibration Table O bot o Calib Signal estar h
83. o Nota Os valores entre par ntesis s o valores padr o utilizados na Esta o de Trabalho Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 11 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 3 2 Conceitos Relevantes Esta o de Trabalho N2000 a Aquisi o de Dados Uma unidade de aquisi o de dados utilizada para coletar os sinais gerados de um detetor e converte os sinais simulativos em digitais Os sinais digitais s o ent o transferidos para a Esta o de Trabalho N2000 e armazenados em arquivos de dados b Integra o Integra o utilizada para determinar o pico e seu tamanho a partir do sinal gr fico o qual indispens vel para an lise quantitativa Na Esta o de Trabalho N2000 a integra o desempenhada inicialmente identificando os pontos de in cio e final do pico e marcando os com e ao mesmo tempo buscando pelos pontos superiores destes picos para determinar seus tempos de reten o estabelecer linhas de base reas de pico alturas de pico e larguras de pico Estes processos s o controlados pela Tabela de Par metros de Integra o pela Tabela de Tempos e pela Tabela de Eventos de Integra o Manual c Quantifica o Determina o de concentra es de compo
84. o esse tempo for atingido Clique em Preview para ver os resultados 12 An lise da Amostra Utilizando a Esta o de Trabalho OffLine Abra a OffLine Chromatostation e carregue o m todo MTD apropriado Abra um arquivo de cromatograma a ser processado Clique em Preview para visualizar os resultados Nota Se um m todo de n o normaliza o for selecionado voc necessita informar a massa da amostra na tabela de par metros de integra o e a massa do padr o interno na tabela de componentes Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 42 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados Baseline N2000 A excel ncia em instrumenta o 7 2 Exemplos Como Utilizar os M todos de Calibra o 7 2 1 Calibra o por Padr o Externo Ponto nico Calibra o M ltipla H quatro componentes neste exemplo com seus respectivos valores de concentra o como segue A 25 23 45 22 C DO MO SOS O m todo de quantifica o escolhido para esta amostra Calibra o Por Padr o Externo Por M dia de Calibrador Baseado em rea Os arquivos de dados para duas inje es repetidas foram salvos como hplc 1 dat e hplc 2 dat na pasta CAN2000idemoDat no seu HD Agora vamos demonstrar como proceder a uma calibra o por normaliza o com ponto
85. os Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 19 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 5 5 Janela do Canal de Aquisi o de Dados Informe os Dados da Amostra I Method Report System Windows Help Jex n ia do i iu Ji Ee suL oas t co ivo E DE NEM Default Open Save Saveas Edit Preview Print las Start Stop Channel Start Stop Horizontal Vertical Logboo ample Info Method Acquir ire Data Project Tilte Analyst Date Time 2011 06 21 Company Current Method CAN2000 data istd1 mtd Sample Description Zhejiang University RPC Prepare um Erro co Ft Method ts Windows Help Jel Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Stop Channel Start Stop Horizontal Vertical Sample Info I Method Acquire Data Data Filing Path Run Time min 60 000 Calibration Std Data Files C N2000 sample e MV Autointegerate After Run Sample Data Files Print Report After Integeration posa CAN2000 data e J Auto Baseline Subtraction Pe Baseline Data File e C Auto Prefix Date Time C Manual Auto Prefix Counter Case Anal tica Com
86. os ser o removidos da tabela Verifique se o m todo corrente necessita ser calibrado Se sim clique no bot o Calib Da barra de ferramentas da Ingredient Table Antes de proceder a uma calibra o clique no bot o Calib STD na barra de ferramentas de Calibration para checar se as concentra es dos componentes foram informadas Ent o proceda aquisi o em tempo real ou importe um arquivo de dados do HD para a padroniza o Ou entre diretamente com o fator de calibra o Clique em Save As para salvar o m todo corrente para utiliza o posterior e em Preview para emitir os resultados Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 P gina 25 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 5 6 1 Controle de Aquisi o de Dados Clique em Data Acq Control na bandeira Method para visualizar os par metros para o controle de aquisi o de dados H Channen eee Sample Info Method Acquire Data Data Filing Path Run Time min 60 000 Calibration Std Data Files m Ww Autoimteserate After Run Sample Data Files W Print Report After Integeration Set Printer C N2000 data T gt Auto Baseline Subtraction Data File Naming Baseline Data File A
87. para o NB padr o Interno Uma janela de di logo ser aberta Input compound information Compound Mame Ret Time 3 873 Peak Width Type of Peak Width Value Absolute C Relative Factori 0 0 Factor 0 0 M ISTD Peak ISTD Wt 0 0 Purity 0 0 Input compound information Compound Name NB Ret Time 3 873 Peak Width 0 5 Type of Peak Width Value C Absolute e Relative Factorl 0 0 Factor 0 0 Z ISTD Peak ISTD Wt Purity 100 0 Digite NB na caixa Compound Name Selecione a op o Relative e a caixa ISTD Elimine os ou substitua os por nas caixas Factor 1 e Factor 2 Digite 1 na caixa ISTD Weight e 100 na caixa Purity Note que a largura de pico pode ser apenas um valor absoluto ou 0 5 MIN 6 Repita o procedimento para o pico do VE Elimine os Das caixas Factor 1 e Factor 2 Marque a caixa ISTD elimine os Das caixas ISTD Weight e Purity e depois disso deixe a caixa ISTD desmarcada e n o registre valores nas caixas ISTD Weight e Purity para os picos de amostras Input compound information Compound Name VE Ret Time 6 898 Peak Width 5 Type of Peak Width Value X Cancel e Absolute C Relative Factor1 jo Factor2 o ISTD Peak ISTD Wt 0 0 Purity 0 0 Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 54 Av Manoel Alves Soares 39
88. pico ser tra ada de vale a vale Retain Marks significa que todos os picos na faixa de tempo selecionada ser o integrados utilizando a mesma linha de base lt N2000 Online Chromatostation Channell SIE Hi Method Report System Windows Help B x asvugeBea tido t 5 0 8 FEZ Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data Integeration Output Quantification Method Ae C Area C ESTD C Norm C Index C Height Min Area uV s Time Param min Locking Time mi Drift Time min width s Slope Drift Min Area uV s Time Param min Locking Marks Tailing Marks Retain Marks Data Acq Control Integeration Ingredient Table l Calib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 35 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o o Baseline N2000 Insert to Time Table Start Time End Time Peak Width 5 Slope 5 83333349 Drift fo Min rea 10 Time Param fo Locking Marks Tailing Marks Retain Marks 5 Proceda abertura da Tabela de Ingredientes Ingredient Table em Method Clique em Single na barra lateral para abrir a janela
89. que em OK para abrir o cromatograma do padr o lj Method Report System Windows Help 5 x acuLeBea tyo toa na Fa Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data No pD fRetmemm Peak Wian STD Pea sDWT ii ti Delete Ingredient Table 68 Sel All Lo C Fixed Scale Full Scale C Auto Scale Data Acq Control Integeration Ingredient Table Graph Display Edit Report Instrument Condition Insira os valores de tempo de reten o na Tabela de Ingredientes seja utilizando o bot o Insert ou o bot o Select All na barra direita Neste exemplo n s clicamos em Select All para inserir os tempos de reten o e larguras de pico para cada um dos respectivos componentes Digite A B C e D na coluna Peak ID nas linhas correspondentes aos respectivos picos Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 63 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 lj Method Report System Windows Help elx la p L e c W Ma ia i Iu Ji a su DeD toscas DE FA Default Open Save Save as Edit Preview Print Channel Start Stop Channel Start Stop Horizont
90. rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 P gina 20 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Data Acq Control Integeration Ingredient Table Graph Display Edit Report Instrument Condition As seguintes op es est o dispon veis 1 Data Acq Control para controlar o processo de aquisi o de dados Integration para informar os par metros vari veis e m todos de integra o 3 Calibration Table ou Ingredient Table para editar a tabela de calibra o ou criar uma tabela de componentes 4 Graph Display Para definir os par metros de apresenta o do gr fico no relat rio Edit Report para determinar o conte do de seu relat rio 6 Instrument Condition Para introdu o das caracter sticas de opera o de seu equipamento das di Controle de Aquisi o de dados t N2000 Online Chromatostation Channel EE Es Method Report System Windows Help amp X 3 ro E u Iu ua i Er 3 SNA EDA dk 5E me PET Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data Data Filing Path Kun Tiso na 60 000 Calibration Std Data Files V Autointegerate Aft
91. reduzido para 0 e o bot o Done ser habilitado Nota Caso o bot o Done n o seja habilitado durante a calibra o ser provavelmente devido ao fato de que o tempo de reten o de pelo menos um componente tenha ca do fora da faixa de tempo inserida na tabela de componentes Isto poder ser corrigido modificando o tempo de reten o ou a faixa de tempo na tabela de componentes 10 Clique em Done para visualizar os resultados Clique em VE para ver a curva de calibra o do VE 6 Method Report System Windows Help X a E a E 5 0 8 ria Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Stop Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data p q CEE A 13568 440 97 8500 98 5400 483873 688 13568 440 97 8500 98 5400 NB VE calibration curve sample of ISTD NB Equation y ax a 1 73E 000 Equation y ax a 1 73E 000 0 1 b 0 00E 000 R 1 0000 MV Force Origin Data Acq Control Integeration Ingredient Table Catib Curve Graph Display Edit Report Instrument Condition Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 P gina 56 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 11 Clique em Save as e nomeie como
92. rface de convers o A D de dois canais 01 Unidade Esta o de Trabalho Cromatogr fica em CD 01 Unidade Cabo de Comunica o e Alimenta o USB 01 Unidade conjunto de duplo cabo de sinal com os respectivos disparadores remotos 5 02 Unidades Terminais de Jun o 6 01 Unidade Manual do Usu rio Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 6 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 2 2 Instala o Antes de Iniciar 1 Desembale todos os materiais essenciais e verifique que todos os itens estejam presentes conforme a rela o do item 2 1 2 Os cabos de sinal s o para que voc possa efetuar a conex o dos dois canais do Sistema de Dados Cromatogr ficos a dois detetores do mesmo instrumento ou conectar cada cabo ao detetor de um instrumento diferente claro que voc pode utilizar tamb m apenas um cabo para um nico detetor e deixar o outro desconectado Primeiro Passo Conectar o Cabo Anal gico de Sinal 2 2 1 1 Descasque cerca de 6 a 7 mm da ponta do cabo de sinal e do cabo de sinal do cabo de sa da de sinal do seu detetor 2 2 1 2 Insira os cabos sinal e sina no terminal de jun o e fixe com aperto do parafuso de fixa o utilizando uma chave de fenda
93. sobre os picos C Peak Ht C None Zhejiang University China Instrument Condition Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 P gina 71 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados Baseline N2000 A excel ncia em instrumenta o 8 4 Inserindo as Condi es do Instrumento V at a p gina Method e clique em Instrument Condition para selecionar os par metros apropriados 6 Method Report System Windows Help P ao a u u h n u u i aACcuL bs t rio le ria Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel lt Horizontal Vertical Logbook Sample Info I Method Acquire Data Type of Instrument v YaxisUnit Voltage mv a x Detector Injector Column Temp Type 5 Ramp 5 Ramp Data Acq Control Integeration Ingredient Table Calib Curve Graph Display Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 72 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Cap tulo 9 Processamento de Dados P s Aquisi o Esta o de Trabalho OffLine O sistemas de Dados Cromatogr ficos N
94. sonalizados gt Exportar dados armazenados atrav s de outros formatos de dados de tal forma que possam ser utilizados em outros pacotes de softwares como Excell Lotus 123 e dBase III IV gt Dinamicamente ligado a outras aplica es do Windows tais como Microsoft Excell e Microsoft Word para troca de dados Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 3 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 1 1 Especifica es da Esta o de Trabalho N2000 Gerais e N mero de Canais 2 e Voltagem de Alimenta o 5 mV a cerca de 1 7 V e Resist ncia de Entrada gt 10MQ e Sensibilidade de Integra o 1 UV seg e Range Din mico 10 e linearidade 0 1 Processamento de Picos e N mero de Picos gt 1000 e Largura de Picos 0 1 seg e Programa o Autom tica de Tempo e Integra o Manual Habilitada e Identifica o Autom tica de Picos Complexos e parti o precisa de picos sobrepostos e Tra ado e corre o autom ticos da linha de base e Elimina automaticamente o efeito de picos negativos e Vai de encontro s normas de GMP M todos de Identifica o de Picos e M todo de Tempo Conservativo e M todo de Tabela de Componentes Par metros de Integra o e rea de Pico e Altura de Pico M todos de C
95. stos presentes na amostra baseados na rea dos picos ou na altura dos picos geralmente envolve os seguintes processos an lise de uma solu o padr o com concentra es conhecidas para obter o fator de resposta an lise de uma solu o da amostra com concentra es desconhecidas compara o dos fatores de resposta com os do padr o e determina o da concentra o da amostra utilizando o fator de calibra o obtido com o padr o d Calibra o A Calibra o utilizada para determinar o fator de resposta para um componente pela inje o e an lise de uma solu o padr o com concentra es conhecidas N mero de Repeti es o n mero de inje es paralelas com a mesma solu o padr o Pontos de Calibra o Consistem nos pontos de calibra o obtidos por calibra o com solu es padr o de v rias concentra es Padr o Tamb m chamado de Solu o Padr o ou Mistura Padr o Curva de Calibra o Um gr fico representando o sinal de resposta para um composto como fun o da concentra o e Relat rio O relat rio cont m as informa es qualitativas e quantitativas sobre a amostra processada O relat rio pode ser diretamente impresso ou apresentado na tela do computador Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 12 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema
96. strumentos Anal ticos Ltda P gina 28 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o Baseline N2000 Cap tulo 6 Inicializando 6 1 Abrindo a Esta o De Trabalho N2000 Ligue o PC e aguarde a inicializa o do Windows Clique em Iniciar e v at Programas e mova o cursos at N2000 Chromatostation selecionando a seguir Online Chromatostation Ou se tiver criado atalhos no Desktop durante a instala o clique duas vezes no atalho Online Chromatostation 6 2 Selecione Uma Porta Serial V at System no Menu Principal e selecione Serial Port Selecione a caixa apropriada na janela de di logo e ent o clique em OK para ativar a sele o Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 29 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Se n o houver comunica o entre o Sistema de Dados Cromatogr ficos e o PC como se evidencia pela aus ncia de sinal na janela de aquisi o de dados em tempo real voc pode ter que trocar a porta serial Depois que a porta serial for trocada primeiro feche a esta o de trabalho reabrindo
97. tart Horizontal Vertical Logbook Sample Info I Method Acq SO Search E C z C Fixed Scale Full Scale C Auto Scale 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ti 12 BB 14 15 16 17 BG 19 20 21 2 B M Selecione o arquivo de dados a partir da pasta apropriada ET Luma es rarse TO LEELEE rusus s m Te LIGEL LARA Luas adia isato si bestas Clique em OK para abrir o cromatograma do padr o Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 45 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pq Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 CASEANAL TICA A excel ncia em instrumenta o Manual do Usu rio Sistema de Aquisi o de Dados Baseline N2000 lt Method Report System Windows Help 5 x a sw l l a i i dh dir g E a Gus ES Tiso p E DE NZbu1 Default Open Save Saveas Edit Preview Print Channel Start Channel Horizontal Vertical Logbook Sample Info Method Acquire Data ab eta PavmmaEDras EM E Ingredient Table C Fixed Scale Full Scale C Auto Scale nSnBShS ABA Data Acq Control Integeration Ingredient Table Graph Display Edit Report Instrument Condition Insira os valores de tempo de reten o na Tabela de Ingredientes seja utilizando o bot o Insert ou o bot o Select All na barra direita Neste exemplo n s clicamos em
98. tograma original como era antes da amplia o ser apresentado na tela assim que o bot o do mouse for solto Arrastar um Cromatograma Posicione o cursor no segmento do cromatograma e mova o mouse na dire o do segmento a ser visualizado enquanto mant m o bot o direito do mouse pressionado O segmento ser visualizado assim que o bot o do mouse for solto Selecionar um Pico De Um Cromatograma Segurar a tecla SHIFT e posicionar o cursor no pico de interesse clicando com o bot o esquerdo do mouse O pico selecionado ser marcado com uma moldura amarela Quando editando uma tabela de ingredientes clique em Insert para mostrar o tempo de reten o correspondente Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda P gina 15 Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000 Selecionar uma Faixa de Tempo Segurar a tecla SHIFT arraste o mouse para desenhar uma rea externa a uma faixa de tempo desejada Isto til durante a edi o da Tabela de Sequencia de Tempo Apresentar um Cromatograma em Escala Total Full Scale Apresenta todos os picos em uma janela com o pico mais alto como m ximo do eixo Y Este o modo padr o utilizado nesta esta o de trabalho Apresentar um Cromatograma em Autoescala Autosca
99. view Calendar Peak Info Time Table a Jala ejujatal n el gredient Table Calibration Curve Edit Report Graph Display Compare Signals Events Table Resultados Anal ticos Peak No Peak ID Ret Time Height Area Conc 1 1 832 47 333 220 300 0 0000 2 a 2 948 39545 000 153159 750 25 2426 3 3 140 186 000 770 550 0 0000 4 3 473 73 800 412 372 0 0000 5 b 3 707 31128 400 223242 328 45 2426 6 C 5 157 22250 363 206554 500 15 5078 7 d 7 773 14462 000 193183 094 14 0070 Tabela de Integra o Peak No Peak ID Ret Time Height Area Conc 5 5 833 0 000 10 000 0 000 0 000 10 635 100 0000 Tabela de Tempo Start Tim End Time Width Slope Drift Min Area Time Param Locking Retain Tailing 2 000 30 000 5 0 001 0 000 1000 000 0 000 NO YES NO Tabela de Ingredientes No Peak ID Ret Time Peak Width Factor 1 Factor 2 ISTD Wt 1 a 2 948 0 183 0 0002 0 0000 0 0000 2 b 3 707 0 200 0 0002 0 0000 0 0000 3 C 5 157 0 350 0 0001 0 0000 0 0000 4 d 7 773 0 492 0 0001 0 0000 0 0000 9 1 4 Clique em Calibration no menu principal e selecione Clipboard para armazenar a curva de calibra o exibida na tela no clipboard Case Anal tica Com rcio de Instrumentos Anal ticos Ltda Av Manoel Alves Soares 39 Sala 7 Pg Colonial CEP 04821 270 F 11 5662 1044 P gina 75 Manual do Usu rio Sistema CASEANAL TICA amp de Aquisi o de Dados A excel ncia em instrumenta o O Baseline N2000

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