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MSD serie 5975 - Agilent Technologies

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1. Risultati PFHT HIGH MASS REPORT Data File C msdchem 1 5975 HighMass3 d Vial 2 Acq On 28 Apr 2005 15 07 Operator Sample HIGH MASS TEST Inst Instrument 1 Misc 1 Multiplr 1 00 Barcode EXPECTED NONE ACTUAL NONE Sample Amount 0 00 MS Integration Params NA Abundance lon 866 00 865 70 to 866 30 HighMass3 d 3 214 30000 20000 10000 Orr mmm prm TT rop rm pire IE I Time gt 210 2 20 2 30 2 40 2 50 2 60 2 70 2 80 2 90 3 00 3 10 3 20 3 30 340 3 50 3 60 3 70 3 80 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d 866 10000 5000 916 Olr pe 822 828831835898 843847 853 857 861 869873 878 882886889 893897 1902905 940 mz 815 820 825 830 835 840 845 850 855 860 865 870 875 880 885 890 895 900 905 910 915 920 925 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d 866 10000 R 5000 i 867 0 857 859 1861 862 864 865 i 868869 871 873874 875 c DA 2 gt 848 850 852 854 856 858 860 862 864 866 868 870 872 874 876 BB 880 882 884 Abundance LMS_PTPPeak Detected 866 10000 5000 dla 857 859 861 865 868 871 873 mz 848 850 852 854 856 858 860 862 804 806 B68 870 872 874 876 878 800 82 884 MASS ACTUAL ISOTOPE ABUND ISOTOPE RATIO RELATIVE WIDTH 866 00 866 20 867 20 11439 2402 21 00 100 00 0 512 867 00 867 20 868 30 2402 171 7 12 21 00 0 512 916 00 916 20 917 20 742 155 20 89 6 49 0 553 Figura 18 Report su PFHT a massa elevata MSD 5975 Manu
2. zz Ce cea m Figura 14 Disposizione dei monitor 9 Per includere in modo permanente le nuove impostazioni nel metodo selezionare Save dal menu Method MSD 5975 Manuale operativo 65 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Impostare le temperature dell analizzatore dell MSD I valori di regolazione per le temperature della sorgente ionica e del filtro di massa quad sono memorizzati nel file di regolazione u corrente Quando si carica un metodo i valori di regolazione del file di regolazione associato ad esso sono scaricati automaticamente Procedura 1 Nella vista Instrument Control selezionare Edit Tune Parameters dal menu Instrument 2 Selezionare Temperatures dal menu MoreParams Figura 15 E MS Zones Zone Actual Setpoint Limit MS Source 230 230 250 MS Quad 150 150 200 Apply Cancel Help Figura 15 Impostazione delle temperature 3 Digitare le temperature desiderate per sorgente e filtro di massa Source e Quad nei campi dei valori di regolazione Vedere la Tabella 12 a pagina 67 per i valori di regolazione consigliati L interfaccia GC MSD la sorgente ionica e le zone riscaldate a quadrupolo interagiscono I riscaldatori dell analizzatore potrebbero non essere in grado di controllare con precisione le temperature se il valore di regolazione di una zona molto diverso da quello di una zona adiacente AVVERTENZA Non superare 200 C per i
3. A s rom NM 182 187 348 353 446 451 26005 Ion Pol NEG MassGain 780 MassOffs 30 Emission 44 5 AmuGain 1472 EIEnrgy 109 8 AmuOffs127 688 Filament 1 Wid219 0 001 DC Pol POS Repeller 2 82 IonFcus 229 7 HEDEnab ON EntLens 15 5 EMVolts 1671 Samples 8 PFDTD OPEN Averages 3 Stepsize 0 10 MS Source 152 TurboSpd 100 B MS Quad 150 HiVac 1 75e 04 scan 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 221 peaks Base 185 00 Abundance 515200 100 80 60 _ Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 185 00 515200 100 00 185 90 350 90 302528 58 72 352 00 448 90 23504 4 56 450 00 40 20 ol ALI 2 44 100 200 300 400 500 14266 17792 1841 600 2 77 5 88 7 83 Figura 31 Autocalibrazione NCI MSD 5975 Manuale operativo 4 119 4 Funzionamento in modalit CI ionizzazione chimica Verificare le prestazioni PCI Materiali richiesti Benzofenone 100 pg uL 8500 5440 ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni dell MSD in modalit El prima di passare al funzionamento Vedere a pagina 75 Impostare sempre l MSD CI in PCI prima anche se si intende eseguire I NCI Procedura 1 2 3 4 c 120 Verificare prima che Il MSD funzioni correttamente in modalit EI Verificare che sia caricato il file di calibrazione PCICHA U Seleziona
4. NCI M utilizzando 2 uL di 100 fg uL 6 Verificare che il sistema sia conforme alle specifiche di sensibilit pubblicate Le specifiche sono pubblicate nel sito Web di Agilent Web all indirizzo www agilent com chem MSD 5975 Manuale operativo 121 4 Funzionamento in modalit ionizzazione chimica Monitorare la pressione del vuoto spinto AVVERTENZA Se si utilizza l idrogeno come gas di trasporto non attivare il misuratore di vuoto Micro lon se vi la possibilit che l idrogeno si sia accumulato nel collettore Leggere la sezione Sicurezza dell idrogeno a pagina 19 prima di far funzionare I MSD utilizzando l idrogeno come gas di trasporto Procedura 1 Avviare e mettere a vuoto l MSD Vedere a pagina 101 2 Nella vista Tune and Vacuum Control selezionare Turn Vacuum Gauge on off dal menu Vacuum 3 Nella vista Instrument Control possibile impostare un monitor MS per la lettura E possibile leggere il vuoto spinto anche sull LCP o dalla schermata Manual Tune Il controller del misuratore non si attiver se la pressione nell MSD all incirca superiore a 8 x 10 Torr Il controller del misuratore calibrato per l azoto ma tutte le pressioni elencate in questo manuale si riferiscono all elio La massima influenza sulla pressione operativa data dal flusso del gas di trasporto colonna Nella Tabella 20 sono elencate le pressioni tipiche di vari flussi del gas di trasporto elio L
5. Il raccoglitore per l olio sotto la pompa principale standard comporta un rischio di incendio AVVERTENZA Tessuti sporchi di olio tovaglioli di carta e materiali assorbenti simili nel raccoglitore per l olio possono infiammarsi e danneggiare la pompa e altre parti dell MSD materiali combustibili o materiale di dranaggio infiammabile non infiammabile posto sotto sopra o intorno alla pompa principale rotativa comportano un rischio di incendio Mantenere pulito il raccoglitore ma non lasciare materiale assorbente al suo interno 18 MSD 5975 Manuale operativo Introduzione 1 Sicurezza dell idrogeno AVVERTENZA L utilizzo dell idrogeno come gas di trasporto del GC potenzialmente pericoloso AVVERTENZA Quando si utilizza l idrogeno H5 come gas di trasporto o fuel gas occorre tenere presente che il flusso di idrogeno pu raggiungere il forno GC con conseguente rischio di esplosione Pertanto assicurarsi che l erogazione sia chiusa finch non sono state effettuate tutte le connessioni e che l iniettore e i raccordi della colonna del rivelatore siano connessi a una colonna o tappati tutte le volte che l idrogeno viene erogato allo strumento L idrogeno infiammabile Eventuali fuoriuscite se costrette in uno spazio chiuso possono comportare rischi di incendio o di esplosione In qualsiasi applicazione che utilizzi l idrogeno verificare l assenza di fuoriuscite in ogni connessione linea e valvola prima di met
6. Monitorare la pressione del vuoto spinto AVVERTENZA Il monitoraggio della pressione richiede un misuratore di vuoto Micro Ion G3397A opzionale Materiali richiesti e Misuratore di vuoto Micro Ion G3397A Se si utilizza l idrogeno come gas di trasporto non attivare il misuratore di vuoto Micro lon se vi e la possibilit che l idrogeno si sia accumulato nella camera dell analizzatore Leggere la sezione Sicurezza dell idrogeno a pagina 19 prima di far funzionare l MSD utilizzando l idrogeno come gas di trasporto 70 Procedura 1 Avviare e mettere a vuoto pagina 90 2 Nella vista Tune and Vacuum Control selezionare Turn Vacuum Gauge on off dal menu Vacuum 3 Nella vista Instrument Control possibile impostare un monitor MS per la lettura E possibile leggere il vuoto spinto anche sull LCP o dalla schermata Manual Tune La massima influenza sulla pressione operativa in modalit EI data dal flusso del gas di trasporto colonna Nella Tabella 13 sono elencate le pressioni tipiche di vari flussi del gas di trasporto elio Queste pressioni sono approssimative e possono variare da strumento a strumento anche del 80 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Tabella 13 Lettura del misuratore di vuoto Micro lon Velocit di flusso Lettura misuratore Torr Lettura misuratore Torr Lettura misuratore Torr Lettura principale Torr colonna mL min pomp
7. stearato MW 298 El PCI con metano e PCI con ammoniaca MSD 5975 Manuale operativo 147 148 Teoria della ionizzazione chimica Trasferimento di protoni Il trasferimento di protoni si pu esprimere come gt B dove il gas reagente B ha subito la ionizzazione dando luogo alla protonazione Se l affinit protonica dell analita campione M maggiore di quella del gas reagente il gas reagente protonato trasferir i suoi protoni all analita formando uno ione analita a carica positiva L esempio utilizzato pi spesso il trasferimento di protoni dal CHs all analita molecolare che produce lo ione molecolare protonato MH Le affinit protoniche relative del gas reagente e dell analita governano la reazione di trasferimento dei protoni Se l analita ha un affinit protonica superiore a quella del gas reagente pu aver luogo il trasferimento di protoni Il metano CH4 il gas reagente pi comune perch la sua affinit protonica molto bassa Le affinit protoniche si possono definire in base alla reazione B H gt BH dove le affinit protoniche sono espresse in kcal mole L affinit protonica del metano 127 kcal mole Nelle tabelle 23 e 24 sono elencate le affinit protoniche di diversi gas reagenti possibili e di diversi piccoli composti organici con vari gruppi funzionali Lo spettro di massa generato dalla reazione di trasferimento di protoni dipende da diversi
8. 0 5 mm di id per colonne con 0 32 mm di id 5062 3514 0 8 mm di id per colonne con 0 53 mm di id 5062 3512 Guanti puliti Grandi 8650 0030 Piccoli 8650 0029 Dado della colonna di ingresso 5181 8830 per il modello Agilent 7890A e 6890 oppure 5188 4782 per il modello 6850 Lente di ingrandimento Setto pu essere un setto di ingresso vecchio gi utilizzato Procedura 1 Fare scorrere un setto un dado della colonna e una boccola condizionata sull estremit libera della colonna Figura 7 L estremit conica della boccola deve essere rivolta dall altra parte rispetto al dado della colonna MSD 5975 Manuale operativo 37 2 Installazione delle colonne del GC Colonna capillare Tagliacolonne Boccola parte conica verso l alto Dado della colonna d ingresso Setto Figura 7 Preparazione di una colonna capillare per l installazione 2 Utilizzare il tagliacolonne per tagliare la colonna a 2 cm dall estremit Incidere l estremit della colonna Tenere ferma la colonna contro il tagliacolonne con il pollice Rompere la colonna contro il bordo del tagliacolonne 4 Verificare che l estremit non sia obliqua o irregolare Se il taglio non regolare e perpendicolare alla colonna ripetere i passaggi 2 e 3 5 Pulire l esterno dell estremit libera della colonna con un panno che non si sfilacci impregnato di metanolo 38 MSD 5975 Manuale operativo Installazione delle colonne del GC 2 Inst
9. 5 Manutenzione generale 136 MSD 5975 Manuale operativo Agilent 5975 MSD Manuale operativo 6 Manutenzione CI Informazioni generali 138 Pulizia della sorgente ionica 138 Ammoniaca 138 Impostare l MSD per il funzionamento CI 139 Indicazioni 139 Per installare la sorgente ionica 140 Per installare la guarnizione di isolamento dell interfaccia CI 141 Questo capitolo descrive le procedure e i requisiti di manutenzione che riguardano esclusivamente gli MSD serie 5975 dotati di hardware per la ionizzazione chimica CI Fg Agilent Technologies 137 6 Manutenzione Informazioni generali Pulizia della sorgente ionica AVVERTENZA L effetto principale che il funzionamento in modalit CI ha sull MSD la necessit di una pi frequente pulizia della sorgente ionica Nel funzionamento CI la camera della sorgente ionica si contamina pi rapidamente rispetto al funzionamento EI poich la ionizzazione chimica richiede pressioni pi elevate della sorgente Eseguire sempre le procedure di manutenzione che utilizzano solventi pericolosi sotto una cappa aspirante Accertarsi di far funzionare l MSD in una stanza ben aerata Ammoniaca 138 L ammoniaca utilizzata come gas reagente aumenta la necessit di manutenzione della pompa principale Con l ammoniaca l olio della pompa principale si esaurisce pi rapidamente Pertanto l olio della pompa a vuoto principale standard deve essere controllato e sostituit
10. 5975 Manuale operativo condizionamento 31 Boccole codici iniettore 32 Bracciale antistatico 130 C Cablaggio tensioni pericolose sul 127 Calibrazione 73 Vedere anche Autocalibrazione Vedere anche la guida in linea del software Calibrazione manuale 73 Calibrazione target 73 Camera dell analizzatore apertura 82 ChemStation controllo delle temperature con 59 impostazione dei monitor 64 impostazione della temperatura dell interfaccia GC MSD 67 monitoraggio delle temperature e del vuoto 62 utilizzo per calibrare l MSD 73 utilizzo per impostare il flusso del gas reagente metano 107 utilizzo per la procedura di messa a vuoto dell MSD 89 utilizzo per la procedura di messa a vuoto dell MSD CI 101 utilizzo per ventilare l MSD 80 82 CI autocalibrazione Vedere Autocalibrazione CI negativa autocalibrazione 119 cattura degli elettroni 155 cattura dissociativa degli elettroni 156 effetto della contaminazione 155 elettroni termici 153 formazione della coppia ionica 156 gas tampone 153 polarit della tensione dell analizzatore invertite 153 reazioni della molecola ionica 157 sensibilit 155 teoria 153 CI positiva addizione 151 estrazione dell idruro 151 rumore di fondo dello ione reagente 146 scambio di carica 152 teoria 146 Ciclo di ventilazione Vedere Ventilazione Collettore di vuoto monitoraggio della pressione 69 Colonna capillare preparazione all installazione 32 Colonne con
11. Electrotechnical Commission IEC 61010 1 EuroNorm EN 61010 1 L MSD serie 5975 conforme alle seguenti normative in relazione alla compatibilit elettromagnetica EMC e alle interferenze radio RFI CISPR 11 EN 55011 Gruppo 1 Classe A EC EN 61326 AUS NZ This ISM device complies with Canadian ICES 001 Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB 001 du Canada L MSD serie 5975 progettato e realizzato secondo un sistema di qualit registrato sotto ISO 9001 Informazioni L MSD serie 5975 di Agilent Technologies conforme alle seguenti classificazioni IEC International Electro technical Commission Classe attrezzatura I Attrezzatura di laboratorio Categoria installazione II Grado di inquinamento 2 L unit stata progettata e collaudata in base a standard di sicurezza riconosciuti e creata per l utilizzo in ambiente chiuso Se lo strumento viene utilizzato in modalit non previste dalle specifiche del produttore la protezione fornita dallo strumento potrebbe risultare insufficiente In caso le protezioni di sicurezza dell MSD risultino danneggiate scollegare l unit da tutte le sorgenti di alimentazione ed assicurarsi che lo strumento non possa pi essere utilizzato nemmeno per errore MSD 5975 Manuale operativo 25 1 26 Introduzione Simboli Affidare gli interventi tecnici a personale qualificato La sostituzione di parti o l effettuazione di modifiche non autorizzate posso
12. LAN per Remote connesso alla sessione online della ChemStation per GC MSD Local non connesso alla sessione online della ChemStation per GC MSD Visualizza il nome dello strumento se connesso alla sessione online della ChemStation per GC MSD Il nome dello strumento il nome assegnato all MSD tramite la finestra di dialogo Configuration della ChemStation per GC MSD MSD 5975 Manuale operativo 53 3 54 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Tabella 7 Menu Maintenance Azione Descrizione Prepare to vent Ricorda di arrestare il GC quindi prepara lo strumento alla procedura di ventilazione quando si preme Yes Select Messa a vuoto Avvia la procedura di messa a vuoto Tabella 8 Menu MS Parameters Azione Descrizione High Vacuum Pressure Solo se installato il misuratore di vuoto Micro lon Turbo Pump Speed Visualizza la velocit della pompa turbo Foreline Pressure Visualizza la pressione della pompa principale MSD Fault Status Riporta un codice riepilogativo degli stati di errore numero in formato dec decimale ed hex esadecimale che comprende tutte le possibile combinazioni di errore lon Source Temp C Visualizza e imposta la temperatura della sorgente ionica Mass Filter Temp C Visualizza e imposta la temperatura del filtro di massa CI Reagent Visualizza il gas reagente CI e la velocit di flusso se installato parametri MS non posso
13. Non stringere eccessivamente la vite potrebbe causare fuoriuscite d aria AVVERTENZA La mancata osservanza delle indicazioni qui fornite relative al fissaggio dell MSD aumentano notevolmente le possibilit di lesioni alle persone in caso di esplosione necessario rimuovere la copertura di plastica della finestra di vetro sulla parte anteriore di un MSD 5975 Nell improbabile eventualit di un esplosione questa copertura potrebbe uscire dalla propria sede Precauzioni generali di laboratorio Evitare fuoriuscite nei tubi del gas di trasporto Utilizzare attrezzature di controllo per verificare periodicamente che non vi siano fuoriuscite di idrogeno e Eliminare dal laboratorio il maggior numero possibile di fonti di accensione fiamme dirette dispositivi che possono provocare scintille fonti di elettricit statica ecc e Impedire che l idrogeno contenuto in una bombola ad alta pressione si liberi direttamente nell atmosfera pericolo di autocombustione Utilizzare un generatore di idrogeno invece delle bombole di idrogeno Precauzioni relative al funzionamento e Disattivare l idrogeno alla fonte ogni volta che si spegne lo GC o MSD e Disattivare l idrogeno alla fonte ogni volta che si esegue una procedura di ventilazione dell MSD non surriscaldare la colonna capillare in assenza di flusso del gas di trasporto Disattivare l idrogeno alla fonte ogni volta che si chiudono le valvole di blocco dell
14. Temperatura dell interfaccia GC MSD 59 impostazione dal GC 93 impostazione dalla ChemStation 67 intervallo 56 97 Temperatura della sorgente ionica 59 impostazione 65 161 Indice impostazione di un monitor per 64 visualizzazione 62 Temperature dell analizzatore 59 impostazione 65 Temperature controllate tramite la ChemStation per MSD 59 Tensioni pericolose 127 Thermal Aux 2 56 97 Trasferimento di protoni 148 V Valvola isolamento 105 ventilazione utilizzo corretto 81 Valvola di isolamento 105 Velocit di flusso Vedere Flusso della colonna Ventilazione controllo ChemStation della 49 danni all MSD dovuti a incorretta 61 la vista superiore attiva il riscaldatore dell interfaccia 81 normale 80 82 preparazione dell MSD alla 81 utilizzo corretto della valvola di ventilazione 81 Z Zone riscaldate ausiliarie 59 162 MSD 5975 Manuale operativo RE Agilent Technologies Agilent Technologies Inc Stampato negli Stati Uniti ottobre 2008 G3170 94030
15. Thermal Aux 1 Selezionare View gt Instrument Control 2 Selezionare Instrument GC Edit Parameters 3 Fare clic su Aux per modificare la temperatura dell interfaccia Figura 16 GC Edit Parameters v Q 3070 Thermal Aux 2 Vi Hold Time Run Time Iv on a min min Apply Cancel Figura 16 Impostazione della temperatura dell interfaccia 68 MSD 5975 Manuale operativo ATTENZIONE Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Verificare che MSD sia selezionato sotto Type e Thermal Aux 2 sia selezionato sotto Aux Channel Accendere il riscaldatore e digitare il valore di regolazione nella colonna Next C Non impostare le temperature nei campi Ramp Il valore di regolazione tipico 280 C I limiti sono 0 C e 350 C Un valore di regolazione inferiore alla temperatura ambiente disattiva il riscaldatore dell interfaccia Non superare mai la temperatura massima della colonna ATTENZIONE Fare clic su Apply per scaricare i valori di regolazione o su 0K per scaricare i valori di regolazione e chiudere la finestra Per includere in modo permanente le nuove impostazioni nel metodo selezionare Save dal menu Method Accertarsi che il gas di trasporto sia attivato e che la colonna sia stata spurgata dell aria prima di riscaldare l interfaccia GC MSD o il forno GC MSD 5975 Manuale operativo 69 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico
16. criteri Se la differenza nelle affinit protoniche grande come nel caso del metano potrebbe esserci un eccesso rilevante di energia nello ione molecolare protonato con una conseguente possibile frammentazione Per questa ragione per alcune analisi si pu preferire al metano l isobutano che ha affinit protonica pari a 195 kcal mole L ammoniaca ha un affinit protonica di 207 kcal mole perci meno probabile che possa protonare la maggior parte degli analiti Solitamente la ionizzazione chimica con trasferimento di protoni considerata di tipo soft ma il grado di delicatezza dipende dall affinit protonica sia dell analita che del gas reagente oltre che da altri fattori tra i quali la temperatura della sorgente ionica MSD 5975 Manuale operativo Teoria della ionizzazione chimica Tabella 23 Affinit protonica del gas reagente Specie Affinit protonica lone reagente kcal mole formato H2 100 m z 3 CH 127 CHg m z 17 C2H4 160 C2H5 m z 29 H70 165 H30 m z 19 H2S 170 H3S m z 35 CH30H 182 CH30H5 m z 33 t CaHio 195 t CaHg m z 57 NH3 207 NH4 m z 18 Tabella 24 Affinit protoniche dei composti organici selezionati per la PCI Molecola Affinit protonica Molecola Affinit protonica kcal mole kcal mole Acetaldeide 185 Metilammina 211 Acido acetico 188 Cloruro di metile 165 Acetone 202 Acetonitrile 186 Benzene 178 Solfuro di metile 185 2 Buta
17. di isolamento 105 Monitor 64 Monitoraggio pressione del collettore di vuoto 69 pressione della camera dell analizzatore 123 pressione della pompa principale 62 velocit della pompa turbo 63 MSD manutenzione 125 misurazione del flusso della colonna con 71 parti pericolosamente calde 128 rischi derivanti da residui chimici 128 spostamento o immagazzinaggio 91 tensioni pericolose 127 N NCI Vedere CI negativa 0 Olio della pompa principale sostituire ogni 6 mesi 126 Ossigeno effetto dello spurgo della colonna 31 P Pannello di controllo locale 13 49 Panoramica dell El 144 Passaggio dalla modalit operativa CI alla El 113 dalla modalit operativa El alla CI 100 da El a CI 16 PCI Vedere CI positiva Pompa scarico ventilazione 128 Pompa principale monitoraggio della pressione 62 tipica 62 ventilazione dello scarico 56 129 MSD 5975 Manuale operativo Pompa turbomolecolare turbo monitoraggio della velocit 62 Pressione indicata contro assoluta 123 monitoraggio del collettore di vuoto 69 monitoraggio della camera dell analizzatore 69 123 monitoraggio pompa principale 62 sorgente ionica CI 146 sorgente ionica per CI 16 Programma di ventilazione Vedere Ventilazione 0 Quick Tune 73 Report sulla calibrazione 73 Residui chimici pericolosi 128 Rimuovere 140 Riscaldatori impostazione dei monitor della temperatura 64 visualizzazione della temperatura e dello stato di
18. la modalit della colonna impostata su Constant Flow il flusso della colonna mantenuto costante indipendentemente dalla temperatura L MSD puo essere utilizzato per misurare il flusso effettivo della colonna Iniettare una piccola quantit d aria o di un altra sostanza chimica non trattenuta e controllare quanto tempo impiega a raggiungere l MSD Con questo dato temporale possibile calcolare il flusso della colonna Vedere a pagina 72 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Ventilazione dell MSD AVVERTENZA Un programma nel data system guida l utente lungo tutta la procedura di ventilazione Disattiva i riscaldatori del GC e e il riscaldatore della pompa a diffusione o la pompa turbo a tempo debito Consente inoltre di monitorare le temperature ed indica quando ventilare Una ventilazione non corretta dannegger l MSD Una pompa a diffusione diffonder nuovamente il fluido vaporizzato della pompa sull analizzatore se 5 viene ventilato prima che la pompa a diffusione sia completamente raffreddata Una pompa turbo verr danneggiata se ventilata mentre ruota ad una velocit superiore del 50 a quella del normale funzionamento Accertarsi che l interfaccia GC MSD e le zone dell analizzatore siano raffreddate sotto ai 100 C prima di ventilare l MSD Una temperatura di 100 ancora sufficientemente elevata per provocare ustioni in
19. le schede dei circuiti se non strettamente necessario Inoltre fili contatti e cavi possono condurre scariche elettrostatiche alle schede elettroniche alle quali sono connessi Ci vale soprattutto per i contatti del filtro di massa quadrupolo che possono condurre scariche elettrostatiche a componenti sensibili della scheda secondaria I danni derivanti dall elettricit statica possono non causare un guasto immediato ma ripercuotersi negativamente sulle prestazioni e sulla stabilit dell MSD in modo graduale MSD 5975 Manuale operativo 129 5 Manutenzione generale ATTENZIONE Quando si lavora sulle o vicino alle schede dei circuiti stampati o quando si lavora su componenti con fili contatti o cavi connessi ad esse indossare sempre un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche Il bracciale antistatico deve essere collegato a una presa per scariche elettrostatiche Se ci non fosse possibile collegarlo a un componente conduttore metallico del pezzo su cui si sta lavorando ma non a componenti elettronici fili esposti o tracce n pin dei connettori Adottare precauzioni supplementari come un tappetino antistatico con messa a terra se si deve lavorare su componenti o unit che sono state rimosse dall MSD ad esempio sull analizzatore Il bracciale antistatico per essere efficace deve essere aderente non troppo stretto Un bracciale allentato protegge poco o non protegge affatt
20. pagina 134 Collocare la sorgente ionica CI e la guarnizione di isolamento dell interfaccia nella scatola di immagazzinaggio della sorgente ionica Eseguire la procedura di messa a vuoto dell MSD Vedere a pagina 90 8 Caricare il file di calibrazione EI ATTENZIONE Indossare sempre quanti puliti quando si tocca l analizzatore o qualsiasi parte da inserire nella camera dell analizzatore ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell analizzatore sono condotte alla scheda secondaria dove possono danneggiare componenti sensibili Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell analizzatore Vedere a pagina 129 MSD 5975 Manuale operativo 113 4 Funzionamento in modalit CI ionizzazione chimica Autocalibrazione CI ATTENZIONE Dopo aver eseguito la regolazione del flusso del gas reagente necessario calibrare le lenti e l elettronica dell MSD Tabella 19 Il calibrante utilizzato il perfluoro 5 8 dimethyl 3 6 9 trioxidodecane PFDTD Invece di riempire interamente la camera a vuoto il PFDTD viene introdotto direttamente nella camera di ionizzazione attraverso l interfaccia GC MSD per mezzo del modulo di controllo del flusso di gas Dopo aver commutato la sorgente dalla modalit El a Cl o dopo aver effettuato la ventilazione per qualsiasi altro motivo necessario lasciar spurgare e degassare l MSD per almeno 2 ore prim
21. per gli MSD con pompa a diffusione 30 massimo per gli MSD con pompa turbo 30 misurazione con l MSD 60 71 per sensibilit ottimale 61 Funzionamento passaggio da El a CI 100 Funzionamento CI 95 autocalibrazione CI 114 autocalibrazione NCI 119 autocalibrazione PCI 116 avvio in PCI a metano prima 99 impostazione del flusso di gas metano 107 impostazione del software per 102 indicazioni generali 96 100 139 160 installazione della sorgente ionica CI 140 utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente 104 utilizzo di altri gas reagenti 109 valori tipici della pressione 124 Fuoriuscite d aria rilevazione in CI 108 G Gas di trasporto flusso 60 requisiti di purezza 31 56 Vedere anche Flusso della colonna Gas reagente ammoniaca utilizzo 111 anidride carbonica utilizzo come gas tampone nell NCI 112 isobutano utilizzo 110 nessuno ione negativo 153 panoramica della teoria CI 144 utilizzo di altri gas reagenti 109 GC MSD interfaccia controllo della zona riscaldata 56 97 riscaldatore 56 59 97 sensore termocoppia 56 97 Vedere anche Temperatura dell interfaccia GC MSD Guarnizione di isolamento dell interfaccia CI installazione 141 H HPECMS Vedere CI negativa Idrogeno come gas di trasporto flusso disattivato durante la ventilazione dell MSD 56 rischi durante la messa a vuoto 58 89 Immagazzinaggio dell MSD 91 Interfaccia Vedere GC MSD interfac
22. presentano tensioni pericolose 17 Le scariche elettrostatiche costituiscono un pericolo per le componenti elettroniche dell MSD 17 Molte parti sono pericolosamente calde 18 Il raccoglitore per l olio sotto la pompa principale standard comporta un rischio di incendio 18 Sicurezza dell idrogeno 19 Pericoli specifici relativi al funzionamento dei sistemi GC MSD 20 Accumulo di idrogeno in un sistema MSD 20 Precauzioni 22 Certificazioni di conformit e sicurezza 25 Informazioni 25 Simboli 26 Compatibilit elettromagnetica 27 Certificazione delle emissioni sonore 27 Pulizia Riciclaggio del prodotto 28 Versamento di liquidi 28 Spostamento o stoccaggio dell MSD 28 Il presente manuale descrive il funzionamento e la manutenzione ordinaria del Rivelatore a selezione di massa MSD serie 5975 di Agilent Technologies Er Agilent Technologies Li 1 Introduzione MSD serie 5975 I dispositivi MSD serie 5975 sono dotati di una pompa di diffusione oppure di una due pompe turbomolecolari turbo L etichetta del numero di serie riporta un codice prodotto Tabella 1 che indica il tipo di MSD di cui si dispone Tabella 1 Pompe a vuoto spinto disponibili Nome modello Codice prodotto MSD 5975B VL G3170A MSD 5975B inert G3171A MSD 5975B inertXL 63172 Descrizione Pompa a diffusione MSD MSD turbo standard MSD Turbo ad alta efficienza Modalit di ionizzazione Impatto elettronico El Impatto elettronico El Impatto el
23. pu generare un errore del 426 Utilizzare questa velocit per verificare i calcoli del flusso della ChemStation MSD pagina 73 Se i numeri non corrispondono fare clic su Change per calibrare le dimensioni della colonna Per calcolare la velocit del flusso volumetrico Velocit di flusso colonna mL min 0 785 D L dove D Diametro interno della colonna in millimetri L Lunghezza della colonna in metri t Tempo di ritenzione in minuti MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Calcolare il flusso della colonna Il flusso volumetrico pu essere calcolato dalla pressione di mandata della colonna se si conoscono le dimensioni della colonna Procedura 1 Nella finestra Instrument Control view selezionare Instrument gt GC Edit Parameters 2 Fare clic sull icona Columns la Figura 17 ne riporta un esempio 3 Verificare che le dimensioni della colonna immesse siano corrette 4 Digitare il valore desiderato nel campo pressione GC Edit Parameters ControlMode On Flow C Pressure 250 um x 0 25 um In Back SS Inlet He Rate Value Hold Time Run Time Out Front Detector FID mL min per min mL min min min 92726 0 0 Post Run 0 57353 mL min Apply Cancel Help Figura 17 Calcolo del flusso della colonna 5 Seil valore medio della velocit visualizzato nel campo Average Velocity diverso da quello ottenuto a
24. sistema MSD CI stato ottimizzato per ottenere la pressione di sorgente relativamente elevata necessaria per CI e allo stesso tempo mantenere il vuoto spinto nel quadrupolo e nel rivelatore Sigilli speciali lungo il percorso del flusso del gas reagente e aperture di dimensioni molto ridotte nella sorgente ionica mantengono i gas sorgente nel volume di ionizzazione abbastanza a lungo da ottenere le reazioni necessarie L interfaccia CI dotata di tubazioni speciali per il gas reagente Un guarnizione isolante a molla posizionata sull estremit dell interfaccia Il passaggio tra le sorgenti CI e EI richiede meno di un ora anche se necessaria un attesa di 1 2 ore per lo spurgo dei tubi del gas reagente e per eliminare acqua ed altri contaminanti Il passaggio da PCI a NCI richiede circa 2 ore per il raffreddamento della sorgente ionica MSD 5975 Manuale operativo Introduzione 1 Importanti avvertenze di sicurezza E necessario tenere sempre conto di alcune importanti informazioni sulla sicurezza durante l utilizzo dell MSD Molte parti interne dell MSD presentano tensioni pericolose AVVERTENZA Se I MSD collegato a una presa di corrente anche se il pulsante di alimentazione spento esistono comunque tensioni potenzialmente pericolose su Il cablaggio tra il cavo di alimentazione e l alimentatore CA l alimentatore stesso e il cablaggio tra questo e l interruttore dell alimentazione Quan
25. stesso influisce sul meccanismo predominante MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica 4 CI con ammoniaca L ammoniaca NH3 comunemente utilizzata per la ionizzazione chimica quando si desidera una minore frammentazione nello spettro della ionizzazione chimica Ci dovuto al fatto che l affinit del protone dell ammoniaca superiore a quella del metano di conseguenza viene trasferita meno energia nella reazione di ionizzazione Poich molti composti di interesse presentano un affinit di protone insufficiente lo spettro della ionizzazione chimica con l ammoniaca spesso si ottiene dall aggiunta di NH4 e poi in alcuni casi dalla successiva perdita d acqua Lo spettro di ioni con il reagente ammoniaca hanno ioni principali a m z 18 35 e 52 corrispondenti a NH4 NHA4 NH3 e NHA NH3 9 Per regolare MSD per la ionizzazione chimica con isobutano ammoniaca seguire questa procedura Procedura 1 Dalla vista Tune and Vacuum Control eseguire un autocalibrazione standard PCI con metano e PFDTD 2 Dal menu Setup scegliereCI Tune Wizard e quando il sistema lo richiede selezionare Isobutane oppure Ammonia Il menu verr modificato in funzione del gas selezionato quindi scegliere gli opportuni parametri di calibrazione predefiniti 3 Selezionare Gas AB Seguire le istruzioni e le richieste della procedura guidata quindi impostare il flusso di gas al 2096 Se si util
26. subiranno variazioni durante la ventilazione o la messa a vuoto anche se entrambe le zone sono disattivate MSD 5975 Manuale operativo 63 3 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Impostare il monitoraggio della temperatura e dello stato di vuoto dell MSD 64 monitor visualizza il valore corrente di un singolo parametro dello strumento possibile aggiungerli alla finestra di controllo standard dello strumento e impostarli in modo che il colore del parametro cambi qualora il suo valore superi un limite definito dall utente Procedura Selezionare MS Monitors dal menu Instrument Nella casella Edit MS Monitors sotto Type selezionare Zone Sotto Parameter selezionare MS Source e fare clic su Add Sotto Parameter selezionare MS Quad e fare clic su Add Under Parameter selezionare Foreline oppure TurboSpd e fare clic su Add Selezionare eventuali monitor da aggiungere e fare clic su Add ea Fare clic su OK I nuovi monitor saranno aggiunti uno sopra l altro nell angolo inferiore destro della finestra Instrument Control E necessario spostarli per visualizzarli tutti MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 8 Fare clic su ogni monitor e trascinarlo nella posizione desiderata La Figura 14 illustra un modo di disporre i monitor GC Edit Pai 010P5A D82LX Thermal Aux 2 Hold Time Run Time Rion
27. un taglio regolare della colonna in modo che sporga solo di 3 5 cm nella camera dell analizzatore 9 Pulire l esterno dell estremit libera della colonna con un panno che non si sfilacci impregnato di metanolo 10 Regolare la colonna in modo che sporga di 1 2 mm nella camera dell analizzatore oltre l estremit dell interfaccia GC MS e stringere il dado manualmente Vedere la Figura 11 Controllare che la posizione della colonna non cambi mentre si stringe nuovamente il dado MSD 5975 Manuale operativo 45 2 46 Installazione delle colonne del GC Colonna Dado della colonna d interfaccia Interfaccia GC MSD estremit GC Camera dell analizzatore UN Interfaccia GC MSD i estremit MSD m 1 2mm MSD Forno GC Figura 11 Connessione della colonna MSD GC 11 Ripetere la fase 6 per verificare l integrit della colonna 12 Stringere il dado dell interfaccia ancora di 1 4 1 2 giro con una chiave fissa da 1 4 Verificare che sia ben stretto dopo uno o due cicli di riscaldamento 13 Attivare il GC 14 Verificare che la temperatura dell iniettore sia impostata su 25 15 Chiudere la piastra laterale dell analizzatore quindi riconnettere i cavi dell alimentatore e del controllo scheda laterale 16 Accendere l interruttore di alimentazione dell MSD per avviare la pro
28. utilizza l idrogeno o altre sostanze infiammabili o tossiche come gas di trasporto stringere a mano delicatamente la vite anteriore della piastra laterale MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 La vite anteriore deve essere stretta se si utilizza la modalit CI oppure l idrogeno o AVVERTENZA altri gas pericolosi come gas di trasporto del GC Nell improbabile eventualit di un esplosione potrebbe impedire l apertura della piastra laterale ATTENZIONE Non stringere eccessivamente la vite potrebbe causare fuoriuscite d aria o impedire una corretta esecuzione della procedura di messa a vuoto Non stringere la vite con un cacciavite 8 Completata la procedura di messa a vuoto dell MSD chiudere il pannello dell analizzatore MSD 5975 Manuale operativo 89 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Eseguire la procedura di messa a vuoto dell MSD AVVERTENZA possibile eseguire questa operazione anche dal pannello di controllo locale Vedere Gestione dell MSD dal pannello di controllo locale LCP a pagina 49 Accertarsi che l MSD soddisfi tutte le condizioni elencate nell introduzione a questo capitolo pagina 56 prima di avviare la procedura di messa a vuoto dell MSD In caso contrario si corre il pericolo di lesioni personali AVVERTENZA Se il gas di trasporto l idrogeno non avviare il flusso del gas di trasporto fin
29. vuoto 62 zone riscaldate utilizzate per alimentare il riscaldatore dell interfaccia GC MSD 59 Rumore di fondo chimico effetto sulla NCI 153 Rumore di fondo aria e acqua effetto sulla PCI 146 effetto sulla sensibilit NCI 155 in CI 108 verifica all avvio 107 verifica all avvio CI 108 Scambio di carica PCI 152 Scarica elettrostatica pericolo per i componenti elettronici 129 Scarica statica Vedere Scarica elettrostatica Scarico ventilazione della pompa principale 56 Indice Sensibilit verifica delle prestazioni NCI 122 verifica delle prestazioni PCI 121 Sensori della temperatura nell analizzatore dell MSD 59 Sicurezza durante la manutenzione 127 a 129 pannelli 127 Sistema di vuoto determinazione del tipo 29 stato monitoraggio 62 64 Software uso per la procedura di messa a vuoto dell MSD 89 Sorgente ionica riassemblaggio 134 rimozione 132 Sorgente ionica CI installazione 140 Spettri CI classici 16 NCI con metano di endosulfan 153 PCI con metano e ammoniaca del metile stearato 146 Spettrometria di massa con cattura degli elettroni ad alta pressione Vedere CI negativa Spostamento dell MSD 91 Spurgo della colonna 31 Standard Tune 73 T Tastierino del GC impostazione della temperatura dell interfaccia GC MSD dal 93 Temperatura del filtro di massa impostazione 65 monitor 64 visualizzazione 62 Temperatura del quad 59 Vedere anche Temperatura del filtro di massa
30. vuoto dell MSD 90 Spostare o immagazzinare l MSD 92 Impostare la temperatura dell interfaccia dal GC 94 i Agilent Technologies 47 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico ATTENZIONE Come eseguire alcune procedure operative di base per 5 Il software e il firmware sono soggetti a revisione periodica Se i passi indicati in queste procedure non corrispondono al software della propria ChemStation MSD consultare i manuali e la guida in linea forniti con il software per avere maggiori informazioni 48 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Gestione dell MSD dal Data System Il software esegue attivit quali la procedura di messa a vuoto il monitoraggio delle pressioni l impostazione delle temperature la calibrazione e la preparazione della ventilazione Tali attivit sono descritte in questo capitolo L acquisizione e l analisi dei dati sono descritte nei manuali e nella guida in linea forniti con il software ChemStation MSD Gestione dell MSD dal pannello di controllo locale LCP Il pannello di controllo locale LCP mostra lo stato dell MSD oppure avvia un attivit sull MSD senza utilizzare la ChemStation per GC MSD di Agilent La ChemStation per GC MSD pu essere collocata in qualsiasi punto della rete locale LAN Local Area Network del laboratorio perci potrebbe anche non essere vicina allo strumento Inoltre poich co
31. 132 e 3 Rimuovere la sorgente ionica CI dalla scatola di immagazzinaggio ed inserirla nel radiatore della sorgente ionica 4 Reinstallare le viti Figura 34 5 Collegare i fili come descritto nella sezione Chiudere la camera dell analizzatore a pagina 86 Sorgente ionica Viti Radiatore della sorgente Figura 34 Installazione della sorgente ionica 140 MSD 5975 Manuale operativo Manutenzione Cl Per installare la guarnizione di isolamento dell interfaccia ATTENZIONE Materiali richiesti Guarnizione di isolamento dell interfaccia 61099 60412 Per il funziomento CI necessario che sia installata la guarnizione di isolamento dell interfaccia in quanto si deve raggiungere un adeguata pressione della sorgente ionica Le scariche elettrostatiche ai componenti dell analizzatore sono condotte alla scheda secondaria dove possono danneggiare componenti sensibili Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell analizzatore ATTENZIONE Procedura 1 Rimuovere la guarnizione dalla scatola di immagazzinaggio della sorgente ionica 2 Verificare che la sorgente ionica CI sia installata Posizionare la guarnizione sopra l estremit dell interfaccia Per rimuovere la guarnizione ripetere la procedura in senso inverso Controllare con delicatezza l allineamento dell analizzatore e dell interf
32. 4 230eV gt CHy 2 termico Gli elettroni termici presentano livelli di energia inferiori rispetto agli elettroni provenienti dal filamento Sono questi elettroni termici che reagiscono con le molecole del campione Non sono generati ioni negativi del gas reagente Ci previene quel genere di rumore di fondo che si osserva nella modalit PCI ed il motivo per cui la NCI ha limiti di rivelazione molto inferiori I prodotti della NCI si possono rivelare quando l MSD funziona nella modalit negativa Tale modalit operativa inverte la polarit di tutte le tensioni dell analizzatore L anidride carbonica utilizzata spesso come gas tampone nella NCI in quanto presenta evidenti vantaggi in termini di costo disponibilit e sicurezza rispetto ad altri gas MSD 5975 Manuale operativo 153 A Teoria della ionizzazione chimica Scan 1464 11 133 PESTOG6 O J 195 241 El 8000 207 170 265 4 277 6000 4 228 339 4000 4 1 75 109421 143 15 307 2000 9 295 o 83 183 929 i li n NE od B n NUM LU UL 888571 aao i gt 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Scan 1464 11 133 miny PEST04 D ade 1 methane NCI 150 C source a000 6000 4000 4 372 2000 242 T 338 o 1 38 50 71 82 99 113124136148 169 183 206 2192901 254 270 284
33. 5 Filament 1 Wid219 0 001 DC Pol NEG Repeller 1 98 IonFcus 125 3 HEDEnab ON EntLens 13 0 EMVolts 965 EntOffs 22 59 Samples 8 PFDTD OPEN Averages 3 Stepsize 0 10 Zones MS Source 250 TurboSpd 100 MS Quad 150 HiVac 1 06e 04 EIN 7 nr A d 1 166 171 265 270 596 601 Scan 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 250 peaks Base 267 00 Abundance 656704 ui 80 601 J 404 20 OL pa uo iI T rr T T ro 1 100 200 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 169 00 48536 100 00 170 00 1480 3 05 267 00 656704 1353 02 268 00 35088 5 34 599 00 425728 877 14 600 00 51872 12 18 CI Reagent Ions Figura 30 Autocalibrazione PCI MSD 5975 Manuale operativo 17 29 Ratio 0 43 28 27 Ratio 4 0 41 29 Ratio 0 36 19 29 Ratio 28 29 Ratio 29 Abundance 0 09 32 29 Ratio 0 00 0 08 1223168 counts 4 Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica Eseguire un autocalibrazione NCI gas reagente metano ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni dell MSD in modalit El prima di passare al funzionamento Vedere a pagina 75 Impostare sempre l MSD CI nella PCI utilizzando prima il metano come gas reagente anche se si intende utilizzare un altro gas reagente o passare alla modalit NCI ATT
34. A e Gas B rispettivamente Se non si utilizza un secondo gas reagente tappare l ALTRO raccordo per impedire l immissione accidentale di aria nell analizzatore Erogare i gas reagenti a 25 30 psi 170 205 kPa La valvola di blocco impedisce la contaminazione del modulo di controllo del flusso da parte dell atmosfera mentre viene ventilato o da parte dell PFTBA durante il funzionamento EI Sui monitor dell MSD apparir On come 1 e Off come 0 vedere la Tabella 17 Sorgente ionica CI Erogazione Gas A metano Valvola di blocco valvola di Controller selezione del flusso Gas B di massa valvola di selezione Interfaccia GC MSD Erogazione calibrazione Gas B altro Limitatore Fiala di Colonna GC calibrazione Figura 28 Schema del modulo di controllo del flusso di gas reagente MSD 5975 Manuale operativo 105 4 Funzionamento in modalit CI ionizzazione chimica Tabella 17 Diagramma dello stato del modulo di controllo del flusso Risultato Flusso Gas A Flusso Gas B Spurgo Spurgo Modulo di Standby con Gas A con Gas B flusso del ventilazione o pompaggio modalit EI Gas A Aperto Chiuso Aperto Chiuso Chiuso Chiuso Gas B Chiuso Aperto Chiuso Aperto Chiuso Chiuso MFC gt valreg On valreg 100 100 100 Off 096 Valvola di Aperta Aperta Aperta Aperta Aperta Chiusa blocco Gli s
35. D alimentato da una zona termica del GC Il riscaldatore dell interfaccia pu rimanere acceso e raggiungere una temperatura pericolosamente elevata anche se spento L interfaccia GC MSD ben isolata e anche dopo essere stata spenta si raffredda molto lentamente AVVERTENZA La pompa principale pu causare ustioni se viene toccata mentre in funzione per questo motivo dotata di una protezione che impedisce all utente di toccarla Anche gli iniettori e il forno GC funzionano a temperature molto elevate Avere le stesse precauzioni nell avvicinarsi a queste parti Per ulteriori informazioni consultare la documentazione fornita con il GC Residui chimici 128 Soltanto una piccola parte del campione ionizzato dalla sorgente ionica La maggior parte di qualsiasi campione passa attraverso la sorgente ionica senza essere ionizzato e viene pompato via dal sistema a vuoto Di conseguenza lo scarico della pompa principale contiene tracce del gas di trasporto e dei campioni Lo scarico dalla pompa principale standard contiene anche piccole gocce di olio della pompa MSD 5975 Manuale operativo AVVERTENZA Manutenzione generale 5 Con la pompa principale standard viene fornito anche un separatore dell olio Il separatore ferma soltanto le gocce d olio della pompa ma non trattiene nessun altra sostanza chimica Non utilizzare il separatore dell olio se si utilizzano solventi tossici o si analizzano sostan
36. D 90 Spostare o immagazzinare l MSD 92 Impostare la temperatura dell interfaccia dal GC 94 4 Funzionamento in modalit a ionizzazione chimica MSD 5975 Manuale operativo Indicazioni generali 96 L interfaccia GC MSD CI 97 Funzionamento dell MSD CI 99 Passare dalla sorgente El alla sorgente CI 100 Eseguire la procedura di messa a vuoto dell MSD CI 101 Impostare il software il funzionamento CI 102 Utilizzare il modulo di controllo del flusso di gas reagente 104 Impostare il flusso del gas reagente metano 107 Utilizzare altri gas reagenti 109 Passare dalla sorgente alla sorgente EI 113 Autocalibrazione CI 114 Eseguire un autocalibrazione PCI solo metano 116 Eseguire un autocalibrazione NCI gas reagente metano 118 Verificare le prestazioni PCI 120 Verificare le prestazioni NCI 121 Monitorare la pressione del vuoto spinto 122 Manutenzione generale Prima di iniziare 126 Manutenzione del sistema a vuoto 131 Manutenzione CI Informazioni generali 138 Impostare l MSD per il funzionamento CI 139 Teoria della ionizzazione chimica Panoramica sulla ionizzazione chimica 144 Teoria della CI positiva 146 Teoria della CI negativa 153 Indice MSD 5975 Manuale operativo Agilent 5975 MSD Manuale operativo 1 Introduzione MSD serie 5975 10 Abbreviazioni utilizzate 11 MSD serie 5975 13 Descrizione hardware MSD CI 15 Importanti avvertenze di sicurezza 17 Molte parti interne dell MSD
37. ENZIONE Procedura 1 Dalla vista Tune and Vacuum Control caricare il file NCICHA U o un file di calibrazione esistente per il gas reagente utilizzato 2 Dal menu Setup selezionare CI Tune Wizard e seguire le indicazioni Accettare la temperatura e le altre impostazioni predefinite Se si utilizza un file di calibrazione gi esistente assicurarsi di salvarlo con un nuovo nome se non si vogliono sovrascrivere i valori esistenti 3 Sotto il menu Tune fare clic su CI Autotune Evitare di calibrare se non strettamente necessario in tal modo possibile ridurre al minimo il rumore di fondo del PFDTD ed evitare la contaminazione della sorgente ionica 118 Non vi sono criteri riguardanti le prestazioni della calibrazione se l autocalibrazione viene completata significa che ha avuto esito positivo Figura 31 Tuttavia se la calibrazione imposta la tensione dell elettromoltiplicatore EMVolt a o sopra 2600 V potrebbe non essere possibile acquisire i dati correttamente se il metodo richiede di impostare il valore di EMVolt a 400 o superiore MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit Cl a ionizzazione chimica NCI mode Methane Tune Wed Apr 27 17 01 30 2005 Instrument C MSDCHEM 1 5975 ncich4 u Flow 40 2 00 ml minute Optimized Mass 351 Instrument 1 Gas A Mass 185 00 Mass 351 00 Mass 448 90 Ab 541456 Ab 311582 Ab Pw50 0 59 Pw50 0 62 Pw50 0 56 EntOffs 25 10 Zones
38. I a ionizzazione chimica 124 MSD 5975 Manuale operativo Agilent 5975 MSD Manuale operativo 5 Manutenzione generale Prima di iniziare 126 Manutenzione del sistema a vuoto 131 RE Agilent Technologies 125 5 Manutenzione generale Prima di iniziare possibile eseguire autonomamente la maggior parte delle operazioni di manutenzione richieste dall MSD Per tutelare la propria sicurezza opportuno leggere tutte le informazioni riportate in questa introduzione prima di eseguire qualsiasi intervento di manutenzione Piano di manutenzione Gli interventi di manutenzione pi comuni sono elencati nella Tabella 21 L esecuzione di questi interventi rispettando la pianificazione contribuisce a ridurre i problemi operativi prolungare la vita del sistema e diminuire i costi operativi complessivi Prendere nota delle operazioni effettuate relative alle prestazioni del sistema report di calibrazione e alla manutenzione In tal modo sar pi facile individuare eventuali variazioni rispetto al normale funzionamento e adottare le opportune contromisure Tabella 21 Piano di manutenzione Operazione Ogni settimana Ogni 6 mesi Ogni anno Se necessario Calibrare l MSD X Controllare il livello dell olio della pompa principale X Controllare le fiale di calibrazione X Sostituire l olio della pompa principale X Sostituire il fluido della pompa a diffusione X Controllare la pompa principale a secco X Pulire la sorgente ioni
39. I componenti di base dello strumento sono le unit struttura coperchio il pannello di controllo locale il sistema per il vuoto l interfaccia GC i componenti elettronici e l analizzatore Pannello di controllo locale Il pannello di controllo locale consente il monitoraggio e il funzionamento dell MSD E possibile calibrare Il MSD eseguire un metodo o una sequenza e monitorare lo stato dello strumento MSD 5975 Manuale operativo 13 1 Introduzione Misuratore di vuoto L MSD serie 5975 essere dotato di un Misuratore di vuoto Micro Ion La ChemStation MSD pu essere utilizzata per misurare la pressione vuoto spinto nel collettore di vuoto Il funzionamento del controller del misuratore e descritto nel presente manuale Il misuratore necessario per le operazioni di ionizzazione chimica CI Tabella 3 Modelli e caratteristiche dell MSD serie 5975 Modello Caratteristica G3170A G3171A G3172A G3174A Pompa a vuoto spinto Diffusione Turbo Turbo ad alta Turbo ad alta standard efficienza efficienza Flusso ottimale della colonna He 1 1 Dala2 Dala2 mL min Flusso di gas massimo consigliato 1 5 2 0 4 0 4 mL min Flusso di gas massimo mL min 2 24 6 5 6 5 id max colonna 0 25 mm 0 32 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m Funzionalit CI No No No S Funzionalit DIP terze parti S S S S Flusso totale di gas nell MSD flusso di colonna pi flusso del gas del reagente se applicabile
40. MSD non surriscaldare la colonna capillare in assenza di flusso del gas di trasporto e Disattivare l idrogeno alla fonte in caso di interruzione di corrente MSD 5975 Manuale operativo 23 1 24 Introduzione Sesi verifica un interruzione di corrente mentre il sistema GC MSD non sorvegliato anche se il sistema si riavviato da solo Disattivare immediatamente l idrogeno alla fonte Disattivare il GC Disattivare l MSD e lasciarlo raffreddare per 1 ora Eliminare tutte le potenziali fonti di accensione presenti nella stanza Aprire il collettore di vuoto dell MSD all atmosfera Attendere 10 minuti per consentire la dissipazione dell idrogeno MN e Avviare il GC e P MSD normalmente Quando si utilizza l idrogeno verificare che non vi siano fuoriuscite nel sistema per evitare rischi di incendio e di esplosione secondo le normative locali in materia di ambiente salute e sicurezza Verificare sempre l assenza di fuoriuscite dopo aver sostituito un serbatoio o effettuato un intervento ai tubi del gas Verificare sempre che il tubo di ventilazione sfoghi in una cappa per laboratorio MSD 5975 Manuale operativo Introduzione 1 Certificazioni di conformit e sicurezza L MSD serie 5975 conforme alle norme di sicurezza indicate di seguito Canadian Standards Association CSA CAN CSA C222 N 61010 1 04 CSA Nationally Recognized Test Laboratory NRTL UL 61010 1 International
41. MSD dal pannello di controllo locale LCP 49 Modalit operative 49 Messaggi di stato dell LCP 51 ChemStation Loading timestamp 51 Executing lt type gt tune 51 Instrument Available timestamp 51 Loading Method method name 51 Loading MSD Firmware 51 Loading OS 52 method Complete timestamp 52 Method Loaded method name 52 MS locked by computer name 52 Press Sideplate 52 Run method Acquiring lt datafile gt 52 Per visualizzare lo stato del sistema durante l avvio 52 Menu dell LCP 53 L interfaccia GC MSD EI 56 Prima di attivare l MSD 58 Procedura di messa a vuoto 59 Controllo delle temperature 59 Controllo del flusso della colonna 60 Ventilazione dell MSD 61 Vsualizzare la temperatura e lo stato di vuoto dell analizzatore dell MSD 62 Impostare il monitoraggio della temperatura e dello stato di vuoto dell MSD 64 Impostare le temperature dell analizzatore dell MSD 66 Impostare la temperatura dell interfaccia GC MSD dalla ChemStation 68 MSD 5975 Manuale operativo Monitorare la pressione del vuoto spinto 70 Misurare la velocit lineare del flusso della colonna 72 Calcolare il flusso della colonna 73 Calibrarel MSD 74 Verificare le prestazioni del sistema 75 Test ad elevata massa MSD serie 5975 76 Rimuovere i pannelli dell MSD 79 Ventilare l MSD 81 Aprire la camera dell analizzatore 83 Chiudere la camera dell analizzatore 86 Eseguire la procedura di messa a vuoto dell MS
42. Serie Agilent 5975 MSD Manuale operativo X Agilent Technologies Informazioni sul documento Agilent Technologies Inc 2008 Nessuna sezione del presente manuale pu essere riprodotta in qualsiasi forma o con qualsiasi mezzo inclusa la memorizzazione in un sistema elettronico di reperimento delle informazioni o la traduzione in un altra lingua senza previo consenso scritto di Agilent Technologies Inc secondo quanto stabilito dalle leggi sul diritto d autore in vigore negli Stati Uniti d America e in altri Paesi Codice del manuale 63170 94030 Edizione Seconda edizione ottobre 2008 Sostituisce G3170 94023 Stampato negli USA Agilent Technologies Inc 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara 95052 Garanzia Le informazioni contenute in questo documento sono fornite come sono e sono soggette a modifica senza preavviso nelle future edizioni Nei limiti consentiti dalla legge Agilent non concede alcuna garanzia esplicita o implicita relativamente a questo manuale e a qualsiasi informazione in esso contenuta incluse tra l altro le garanzie implicite di commerciabilit e di idoneit per uno scopo specifico Agilent non sar responsabile di eventuali errori presenti in questo manuale o di danni incidentali o conseguenti connessi alla fornitura alle prestazioni o all uso di questo documento o di qualsiasi informazione in esso contenuta In presenza di un accordo scritto stipulato a parte tra Agi
43. TO 1 Filo rosso C REP al repeller FILAMENTO 2 Fili neri al filamento 2 Fili del riscaldatore della sorgente Fili del sensore ionica verdi della sorgente ionica bianchi RIS RTS SORGENTE Figura 22 Cablaggio della scheda passacavi MSD 5975 Manuale operativo 87 Figura 23 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico SP Scheda passacavi Filamento 1 Repeller fili bianchi filo rosso dalla SP Fili del riscaldatore sorgente ionica dalla SP Fili del sensore sorgente ionica Lente di ingresso filo blu dalla SP Filamento 2 fili neri dalla SP Lente focale ionica filo arancione dalla SP Cablaggio della sorgente ionica 2 Controllare la guarnizione O ring della piastra laterale Accertarsi che la guarnizione O ring abbia un rivestimento molto leggero di grasso Apiezon L a vuoto spinto Se la guarnizione O ring molto secca potrebbe non sigillare perfettamente se ha un aspetto lucido significa che il grasso in eccesso per istruzioni sulla lubrificazione consultare il manuale 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual Chiudere la piastra laterale Ricollegare il cavo di controllo della scheda secondaria e il cavo di alimentazione alla scheda secondaria Accertarsi che la valvola di ventilazione sia chiusa Eseguire la procedura di messa a vuoto pagina 90 Se attiva la modalit CI oppure se si
44. a calibrazione verr avviata immediatamente 4 Attendere che sia completata l ottimizzazione e sia stato generato il report Salvare i report sulla calibrazione Per visualizzare la cronologia dei risultati di calibrazione selezionare Checkout gt View Previous Tunes Per calibrare manualmente l MSD o per eseguire particolari calibrazioni automatiche selezionare andare alla finestra Tune and Vacuum Control Da questo menu Tune oltre alle calibrazioni disponibili tramite Instrument Control possibile selezionare calibrazioni automatiche per risultati spettrali specifici quali DFTPP Tune o BFB Tune Vedere i manuali o la guida in linea forniti con il software ChemStation MSD per ulteriori informazioni sulla calibrazione MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Verificare le prestazioni del sistema Materiali richiesti e 1 pg uL 0 001 ppm di campione di OFN 5188 5348 Verificare le prestazioni della calibrazione Verificare che il sistema sia stato messo a vuoto per almeno 60 minuti 2 Impostare la temperatura del forno GC a 150 e il flusso della colonna a 1 0 mL min 3 Nella vista Instrument Control selezionare Checkout Tune dal menu Checkout Il software eseguir un autocalibrazione e stamper il report 4 Altermine dell autocalibrazione salvare il metodo e selezionare Evaluate Tune dal menu Checkout Il software valuter l ultima autocalibrazione
45. a di eseguire la calibrazione Si raccomanda di degassare pi a lungo prima di analizzare campioni che richiedono la massima sensibilit ATTENZIONE Esiste un autocalibrazione PCI solo per il metano poich nella modalit positiva non sono prodotti ioni PFDTD da altri gas Gli ioni di PFDTD sono visibili nella modalit NCI per qualsiasi gas reagente Eseguire sempre prima la calibrazione per PCI con metano indipendentemente dalla modalit o dal gas reagente che si intende utilizzare per l analisi Non vi sono criteri riguardanti le prestazioni della calibrazione se l autocalibrazione CI viene completata significa che ha avuto esito positivo Tuttavia un valore EMVolt tensione dell elettromoltiplicatore pari o superiore a 2600 V indica l esistenza di un problema Se il metodo richiede che l EMVolt sia impostato a 400 possibile che la sensibilit durante l acquisizione dei dati non sia adeguata Verificare sempre le prestazioni dell MSD in modalit El prima di passare al funzionamento Vedere a pagina 75 Impostare sempre l MSD CI in PCI prima anche se si intende eseguire l NCI 114 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica 4 Tabella 19 Impostazioni dei gas reagenti Gas reagente Metano Isobutano Ammoniaca El Polarit degli Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa N D ioni Emissione 150 uA 50 150 uA 50 uA 150 uA 50 uA 35 uA Energia de
46. a gli altri e Gli iniettori Il forno e il suo contenuto rivelatore e dadi della colonna per il collegamento ad un iniettore rivelatore e Il comparto delle valvole e La pompa principale Lasciare raffreddare sempre le parti del sistema a temperatura ambiente prima di lavorare su di esse Si raffreddano pi rapidamente se la temperatura della zona riscaldata viene impostata sulla temperatura ambiente Spegnere la parte dopo che ha raggiunto il valore di regolazione Se necessario eseguire la manutenzione di parti calde utilizzare una chiave inglese ed indossare guanti protettivi Se possibile raffreddare la parte dello strumento sulla quale si eseguir la manutenzione prima di iniziare l operazione Prestare la massima attenzione quando si lavora dietro lo strumento Durante i cicli di raffreddamento il GC emette scarichi caldi in grado di provocare ustioni AVVERTENZA La parte isolante attorno agli iniettori ai rivelatori al comparto delle valvole e alle coppe di isolamento costituita da fibre di ceramica refrattaria Per evitare di inalare particelle di fibre si consiglia di seguire osservare queste misure di sicurezza ventilare l area di lavoro indossare indumenti con maniche lunghe guanti occhiali protettivi e una maschera usa e getta Smaltire il materiale di isolamento in un sacchetto di plastica sigillato Dopo aver maneggiato il materiale isolante lavarsi le mani con sapone neutro e acqua calda
47. a grossa fuoriuscita d aria monitorando gli ioni a m z 19 acqua protonata e 32 Confermare che 5 stia generando ioni reali e non soltanto rumore di fondo quasi impossibile eseguire operazioni di diagnostica del sistema in NCI In NCI non vi sono ioni di gas reagente da monitorare difficile diagnosticare fuoriuscite d aria e capire se si creato un buon isolamento tra l interfaccia e il volume di ioni MSD 5975 Manuale operativo 99 4 Funzionamento in modalit CI ionizzazione chimica Passare dalla sorgente El alla sorgente CI ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni dell MSD in modalit El prima di passare al funzionamento Impostare sempre l MSD CI in PCI prima anche se si intende eseguire ATTENZIONE Procedura 1 Ventilare l MSD Vedere a pagina 81 2 Aprire l analizzatore 3 Rimuovere la sorgente ionica EI Vedere a pagina 132 Le scariche elettrostatiche ai componenti dell analizzatore sono condotte alla scheda secondaria dove possono danneggiare componenti sensibili Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra Vedere Scarica elettrostatica a pagina 129 Adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell analizzatore 100 4 Installare la sorgente ionica CI Vedere a pagina 140 5 Installare la guarnizione di isolamento dell interfaccia Vedere a pagina 141 6 Chiudere l analizzatore 7 Eseguire la procedura di messa a vuo
48. a turbo pompa turbo pompa pompa ad alta efficienza standard a diffusione a diffusione 0 5 3 18E 06 1 3E 05 2 18E 05 34 7 0 7 4 42E 06 1 83E 05 2 59E 05 39 4 1 6 26E 06 2 61E 05 3 66E 05 52 86 1 2 7 33E 06 3 11E 05 4 46E 05 60 866 2 1 24E 05 5 25E 05 7 33E 05 91 784 3 1 86E 05 8 01E 05 1 13E 04 125 76 4 2 48E 05 6 3 75E 05 Se la pressione costantemente pi alta dei valori riportati consultare la guida in linea del software ChemStation MSD per informazioni sulla risoluzione dei problemi riguardanti fughe d aria e vuoto spinto MSD 5975 Manuale operativo 71 3 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Misurare la velocit lineare del flusso della colonna 72 Con le colonne capillari come quelle utilizzate con MSD spesso si misura la velocit lineare invece della velocit del flusso volumetrico Procedura 1 C3 N Impostare Data Acquisition per gli iniettori manuali splitless e il monitoraggio ionico selezionato SIM di m z 28 Premere Prep Run sul tastierino del GC Iniettare 1 uL di aria nell iniettore GC e premere Start Run Attendere finch non viene eluito un picco a m z 28 Notare il tempo di ritenzione Calcolare la velocit lineare media Velocit lineare media cm s 100 L dove L Lunghezza della colonna in metri t Tempo di ritenzione in secondi Accertarsi di considerare qualsiasi pezzo della colonna eliminato Una sezione di 1 metro eliminata da una colonna di 25 metri
49. accia Quando correttamente allineato l analizzatore pu essere chiuso completamente senza incontrare nessun altra resistenza che la tensione della molla della guarnizione di isolamento dell interfaccia Forzando la chiusura dell analizzatore se l allineamento non corretto si dannegger la guarnizione o l interfaccia o la sorgente ionica oppure si impedir l isolamento della piastra laterale 5 E possibile allineare l analizzatore e l interfaccia muovendo la piastra laterale sul cardine Se l analizzatore non si chiude ancora contattare il servizio di assistenza Agilent Technologies MSD 5975 Manuale operativo 141 6 Manutenzione 142 MSD 5975 Manuale operativo Agilent 5975 MSD Manuale operativo A Teoria della ionizzazione chimica Panoramica sulla ionizzazione chimica 144 Teoria della CI positiva 146 Teoria della Cl negativa 153 RE Agilent Technologies 143 A Teoria della ionizzazione chimica Panoramica sulla ionizzazione chimica AVVERTENZA La ionizzazione chimica CI una tecnica per creare gli ioni utilizzata nelle analisi effettuate con la spettrometria di massa Vi sono differenze significative tra la ionizzazione chimica e la ionizzazione a impatto EI Questa sezione descrive i meccanismi pi comuni della ionizzazione chimica Nella EI elettroni con energia relativamente elevata 70 eV entrano in collisione con le molecole del campione da analizzare Tali collisio
50. ale operativo 3 77 3 78 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico I risultati indicheranno la quantit consigliata per regolare la correzione dell UMA per la massa elevata Se i risultati sono compresi entro 5 unit della quantit target non occorrono regolazioni Regolazioni Verificare che il file ATUNE U sia stato caricato Selezionare Edit Tune Parameters dal menu Instrument tramite Instrument Control Fare clic su MoreParams e selezionare DynamicRamping Params a Selezionare la correzione dell UMA dalla casella di riepilogo a discesa b Sei valori del lato destro sono grigi selezionare la casella Enable Dynamic Ramping For This Lens c Immettere la correzione consigliata e fare clic su OK Fare clic su OK nella finestra Edit Parameters Verr visualizzata la finestra di dialogo Save MS Tune File E possibile sovrascrivere il file ATUNE U esistente per includervi la regolazione della massa elevata oppure salvare il file con un nuovo nome ad esempio ATUNEHIGH U Ogni volta che si esegue un file ATUNE U verr sovrascritta la correzione dell UMA che era stata immessa Per questo motivo pu essere opportuno rinominare il file 5 Caricare il PFHT M e il file di calibrazione salvato quindi salvare il metodo 6 Analizzare nuovamente la miscela del test ripetere il test ad elevata massa Se la correzione compresa entro 5 unit non occorrono ulteriori regolazioni MSD 5975 Manuale
51. allare una colonna capillare in un iniettore split splitless tis Materiali richiesti Guanti puliti Grandi 8650 0030 Piccoli 8650 0029 Righello in centimetri Chiave fissa da 1 4 e 5 16 8710 0510 Per installare le colonne in altri tipi di iniettori consultare le informazioni per l utente del gascromatografo Procedura 1 Preparare la colonna per l installazione pagina 37 2 Posizionare la colonna in modo che superi di 4 6 mm l estremit della boccola Figura 8 Coppa di isolamento Dado riduttore Colonna capillare 4 6mm Boccola dado interno Dado della colonna d ingresso Setto Figura 8 Installazione di una colonna capillare per un iniettore split splitless MSD 5975 Manuale operativo 39 2 40 Installazione delle colonne del GC Far scorrere il setto per mettere il dado e la boccola nella posizione corretta 4 Inserire la colonna nell iniettore Far scorrere il dado lungo la colonna fino alla base dell iniettore e stringere il dado manualmente Regolare la posizione della colonna in modo che il setto sia allo stesso livello della fine del dado Stringere il dado ancora di 1 4 1 2 giro Dando un leggero colpo alla colonna non deve spostarsi Avviare il flusso del gas di trasporto Verificare il flusso immergendo l estremit libera della colonna in isopropanolo Vedere se ci sono bolle MSD 5975 Manuale operativo Installazione delle colon
52. anto all occorrenza Vedere il manuale 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance e la Guida in linea del software ChemStation MSD per i sintomi che indicano la necessit di questo tipo di intervento Ulteriori informazioni Per ulteriori informazioni sulle posizioni o funzioni dei componenti del sistema a vuoto consultare il manuale 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance MSD 5975 Manuale operativo 131 5 Manutenzione generale Per rimuovere la sorgente ionica El Materiali richiesti Guanti puliti e che non si sfilacciano Grandi 8650 0030 Piccoli 8650 0029 Pinzette a becco lungo 8710 1094 Procedura 1 Ventilare Vedere a pagina 81 2 Aprire la camera dell analizzatore Vedere a pagina 83 Accertarsi di aver indossato un bracciale antistatico e di aver presto altre misure antistatiche prima di toccare i componenti dell analizzatore 3 Scollegare i sette fili dalla sorgente ionica Non piegare i fili pi del necessario Figura 32 e Tabella 22 Tabella 22 Fili della sorgente ionica Colore del Si connette a Numero di fili filo Blu Lente di ingresso 1 Arancione Focus ionico 1 Bianco Filamento 1 2 filamento in alto Rosso Repeller 1 Nero Filamento 2 2 filamento in basso ATTENZIONE Tirare i connettori non i fili 132 MSD 5975 Manuale operativo Manutenzione generale 5 4 Individuare i fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della sorgente ion
53. atore si raffreddi fino a raggiungere quasi la temperatura ambiente prima di toccarlo ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le parti all interno della camera dell analizzatore Quando MSD ventilato non mettere la ChemStation nella vista Instrument AVVERTENZA adu e Control altrimenti si attiver il riscaldatore dell interfaccia 82 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Aprire la camera dell analizzatore ATTENZIONE Materiali richiesti Guanti puliti e che non si sfilacciano Grandi 8650 0030 Piccoli 8650 0029 Bracciale antistatico Piccolo 9300 0969 Medio 9300 1257 Grande 9300 0970 Le scariche elettrostatiche ai componenti dell analizzatore sono condotte alla scheda secondaria dove possono danneggiare componenti sensibili Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche vedere a pagina 129 prima di aprire la camera dell analizzatore ATTENZIONE Procedura 1 Ventilare l MSD pagina 81 2 Scollegare il cavo di controllo della scheda secondaria e il cavo di alimentazione dalla scheda secondaria 3 Allentare le viti della piastra laterale Figura 21 se sono strette La vite della piastra posteriore deve essere allentata durante il normale utilizzo e stretta soltanto durante la spedizione La vite della piastra laterale anteriore deve essere stretta s
54. basso come all interno di un elenco di messaggi Utilizzare Yes Select per accettare il valore corrente Utilizzare No Cancel per ritornare alla modalit Stato Dopo aver effettuato la selezione o essere passati per tutti i menu disponibili lo schermo ritorna automaticamente in modalit Stato Premendo Menu quindi No Cancel verr sempre visualizzata la modalit Stato Premendo No Cancel due volte si ritorner sempre alla modalit Stato 50 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Messaggi di stato dell LCP Sull LCP possono essere visualizzati i seguenti messaggi relativi allo stato del sistema MSD Se l LCP si trova in modalit Menu passare per tutti i menu per ritornare in modalit Stato Se sulla ChemStation per GC MSD non in esecuzione alcuna sessione dello strumento in linea non verr visualizzato alcun messaggio ChemStation Loading timestamp Il software Agilent MSD Productivity ChemStation nella fase di avvio Executing lt type gt tune in corso una procedura di calibrazione type QuickTune o Autotune Instrument Available timestamp Il software Agilent MSD Productivity ChemStation non in esecuzione Loading Method method name gt I parametri del metodo sono inviati all MSD Loading MSD Firmware in corso l inizializzazione del firmware dell MSD Se I MSD NON completa correttamente la sequenza di avvi
55. ca X Controllare le trappole del gas di trasporto nel X GC e nell MSD Sostituire le parti usurate X Lubrificare le guarnizioni O ring della piastra X laterale o della valvola di ventilazione Sostituire la fornitura del gas reagente CI X Sostituire le forniture del gas del GC X Ogni 3 mesi per gli MSD CI che utilizzano l ammoniaca come gas reagente T Le guarnizioni del sistema a vuoto che non siano gli O ring della piastra laterale e della valvola di ventilazione non richiedono lubrificazione Se lubrificate potrebbero non funzionare pi correttamente 126 MSD 5975 Manuale operativo Manutenzione generale 5 Strumenti parti di ricambio e forniture Alcuni degli strumenti delle parti di ricambio e delle forniture richieste si trovano nel kit fornito con il GC con MSD o nel kit di strumenti dell MSD Il resto deve essere procurato a parte Ogni procedura di manutenzione comprende un elenco dei materiali richiesti per eseguirla Precauzioni per l alta tensione AVVERTENZA Ogni volta che si collega alla corrente anche se l interruttore di alimentazione spento presente tensione potenzialmente pericolosa 120 V CA o 200 240 V CA su Il cablaggio e i fusibili tra l ingresso del cavo di alimentazione nello strumento e l interruttore di alimentazione Quando il pulsante di alimentazione acceso sono presenti tensioni potenzialmente pericolose anche su Le schede dei circuiti elettronici Il trasfo
56. cauzioni aggiuntive L MSD deve rimanere sempre in posizione verticale per questo motivo necessaria una particolare attenzione durante lo spostamento L MSD non deve essere lasciato a lungo ventilato all atmosfera 28 MSD 5975 Manuale operativo Agilent 5975 MSD Manuale operativo 2 Installazione delle colonne del GC Colonne 30 Condizionamento delle colonne 30 Condizionamento delle boccole 31 Consigli e suggerimenti 31 Riconfigurare una colonna GC 6850 nel suo supporto 32 Preparare una colonna capillare per l installazione 37 Installare una colonna capillare in un iniettore split splitless 39 Condizionare una colonna capillare 41 Installare una colonna capillare nell interfaccia GC MSD 42 Per poter utilizzare il sistema GC MSD necessario prima scegliere installare e condizionare una colonna GC In questo capitolo sono descritte le modalit di installazione e condizionamento di una colonna Per una corretta selezione della colonna e del flusso indispensabile conoscere il tipo di sistema di vuoto di cui dotato I MSD Sull etichetta del numero di serie posta in basso sul pannello laterale sinistro riportato il numero del modello x Agilent Technologies 2 Installazione delle colonne del GC Colonne Con l MSD possibile utilizzare molti tipi di colonne GC ma vi sono alcune limitazioni Durante la calibrazione o l acquisizione dei dati la velocit di flusso della colonna nell MSD non deve superare il
57. cedura di messa a vuoto dell MSD Esercitare una certa pressione sulla piastra laterale dell MSD per sigillarla bene Verificare che la pompa principale e la ventola anteriore si accendano e che la pompa principale smetta di gorgogliare entro 60 secondi 17 Rimettere il coperchio dell analizzatore MSD MSD 5975 Manuale operativo Agilent 5975 MSD Manuale operativo 3 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Gestione dell MSD dal Data System 49 Gestione dell MSD dal pannello di controllo locale LCP 49 Messaggi di stato dell LCP 51 Menu dell LCP 53 L interfaccia GC MSD 56 Prima di attivare l MSD 58 Procedura di messa a vuoto 59 Controllo delle temperature 59 Controllo del flusso della colonna 60 Ventilazione dell MSD 61 Vsualizzare la temperatura e lo stato di vuoto dell analizzatore dell MSD 62 Impostare il monitoraggio della temperatura e dello stato di vuoto dell MSD 64 Impostare le temperature dell analizzatore dell MSD 66 Impostare la temperatura dell interfaccia GC MSD dalla ChemStation 68 Monitorare la pressione del vuoto spinto 70 Misurare la velocit lineare del flusso della colonna 72 Calcolare il flusso della colonna 73 Calibrarel MSD 74 Verificare le prestazioni del sistema 75 Test ad elevata massa MSD serie 5975 76 Rimuovere i pannelli del MSD 79 Ventilare l MSD 81 Aprire la camera dell analizzatore 83 Chiudere la camera dell analizzatore 86 Eseguire la procedura di messa a
58. cercare di attivare verificare quanto segue La valvola di ventilazione chiusa la manopola ruotata fino in fondo in senso orario Tutte le altre guarnizioni e tubazioni del sistema di vuoto si trovano in posizione e sono adeguatamente strette la vite frontale della piastra laterale non deve essere stretta a meno che non si utilizzino gas di trasporto o reagenti pericolosi L MSD collegato a una sorgente di alimentazione dotata di messa a terra L interfaccia GC MSD si estende fino all interno del forno del GC Nell iniettore del GC e nell interfaccia GC MSD installata una colonna capillare condizionata GC acceso ma le zone riscaldate dell interfaccia GC MSD dell iniettore GC e del forno sono spente Utilizzando speciali trappole nel GC viene introdotto un gas di trasporto con una purezza non inferiore al 99 999596 Seil gas di trasporto l idrogeno il suo flusso chiuso e la vite frontale della piastra laterale allentata e L uscita della pompa principale adeguatamente ventilata Lo scarico della pompa principale contiene i solventi e le sostanze chimiche che si stanno analizzando Se si utilizza la pompa principale standard contiene anche tracce dell olio della pompa Se si analizzano solventi tossici o si analizzano sostanze chimiche tossiche rimuovere il separatore dell olio pompa standard e installare un tubo 11 mm id per dirigere gli scarichi della pompa principale all est
59. ch non sia stata completata la procedura di messa a vuoto dell MSD Se le pompe a vuoto spinto sono spente l idrogeno si accumuler nell MSD e potr provocare un esplosione Leggere la sezione Sicurezza dell idrogeno a pagina 19 prima di far funzionare l MSD utilizzando l idrogeno come gas di trasporto 90 Procedura Chiudere la valvola di ventilazione 2 Inserire il cavo di alimentazione dell MSD 3 Selezionare Tune and Vacuum Control dal menu View Selezionare Pump Down dal menu Vacuum 4 Alla richiesta del sistema accendere I MSD Esercitare una leggera pressione sulla scheda laterale per verificare che sia correttamente sigillata Premere la scatola metallica sulla scheda laterale La pompa principale gorgoglier per circa un minuto Se il rumore persiste significa che nel sistema vi una grossa fuoriuscita d aria probabilmente dalla guarnizione della piastra laterale dal dado della colonna sull interfaccia o dalla valvola di ventilazione MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 6 Dopo aver stabilito la comunicazione con il PC fare clic su OK Pump Down PUMP DOWN IN PROGRESS Turbo pump status Pump on Not up to speed MS Source 27 degC Turbo pump speed 70 percent MS Temp setpoints will remain OFF until pump ready Figura 24 Procedura di messa a vuoto ATTENZIONE Entro 10 15 minuti la pompa di diffusione dovrebbe essere calda o la po
60. chiesti Guanti puliti e che non si sfilacciano Grandi 8650 0030 Piccoli 8650 0029 Procedura 1 Accertarsi che tutti i fili elettrici siano collegati correttamente Il cablaggio e lo stesso sia per le sorgenti EI che CI Il cablaggio descritto nella Tabella 14 e illustrato nella Figura 22 e nella Figura 23 Il termina scheda nella tabella si riferisce alla scheda di passacavi che si trova vicino alla sorgente ionica Tabella 14 Cablaggi dell analizzatore Descrizione del cavo Collegato a Si connette a Verde con perline 2 Riscaldatore quad Scheda in alto a sinistra RIS Bianco con rivestimento Sensore quad Scheda in alto RTD intrecciato 2 Bianco 2 Scheda al centro Filamento 1 in alto FILAMENTO 1 Rosso 1 Scheda al centro a sinistra Repeller REP Nero 2 Scheda al centro Filamento 2 in basso FILAMENTO 2 Arancione 1 Scheda in alto a destra Lente focale ionica FOC ION Blu 1 Scheda in alto a destra Lente di ingresso LENTE INGR Verde con perline 2 Riscaldatore sorgente ionica Scheda in basso a sinistra RIS Bianco 2 Sensore sorgente ionica Scheda in basso RTD MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 QUADRUPOLO e e Filo blu alla lente di ingresso INGR LENTE QA Filo arancione alla lente focale ION ionica Fili bianchi al FOC filamento 1 FILAMEN
61. cia Interfaccia GC MSD CI 57 lone aggiunto 151 lonizzazione chimica contaminazione con acqua 145 gas reagente metano 144 ione molecolare 144 panoramica 144 panoramica hardware 16 riferimenti 145 L Limiti di rivelazione alti nella PCI 146 inferiori nell NCI 153 Lista di controllo prima del funzionamento 56 M Manutenzione 125 camera dell analizzatore apertura 82 evitare tensioni pericolose durante 127 installazione della guarnizione di isolamento dell interfaccia Cl 141 installazione della sorgente ionica CI 140 MSD CI 137 parti pericolosamente calde 128 piano 126 sicurezza 127 sorgente ionica riassemblaggio 134 sorgente ionica rimozione 132 tensioni pericolose 127 Manutenzione Cl 137 Manutenzione dell MSD CI 137 installazione della guarnizione di isolamento dell interfaccia CI 141 Messa a vuoto attendere l equilibrio termico dopo 90 procedura 89 101 procedura per l MSD CI 101 Metano impostazione del flusso di gas 107 spettro PCI del metile stearato 146 Metile stearato spettri per la PCI con metano e ammoniaca 146 Misuratore di vuoto Micro ion attivazione 69 123 connessione di un controller del misuratore a 91 monitoraggio della pressione del vuoto spinto 69 123 Modalit operativa Cl passaggio alla 100 MSD 5975 Manuale operativo Modulo di controllo del flusso schema 105 Modulo di controllo del flusso di gas reagente funzionamento 104 schema 105 valvola
62. cita della colonna Figura 2 Colonna 32 MSD 5975 Manuale operativo Installazione delle colonne del GC 2 2 Rimuovere il tappo del setto dal lato USCITA della colonna e svolgere 2 giri della colonna Vedere la Figura 3 Traversa del supporto a ore 1 Traversa del supporto a ore 3 Figura 3 Colonna con 2 giri non avvolti 3 Collegare tre clip codice G2630 20890 al supporto della colonna nel seguente modo Collegare una clip sul retro della traversa a ore 1 della struttura della colonna Collegare due clip sulla parte anteriore della traversa ore 3 della struttura della colonna Queste clip serviranno ad assicurare il corretto orientamento delle estremit della colonna per poterle inserire nell iniettore GC e nell interfaccia MSD MSD 5975 Manuale operativo 33 2 Installazione delle colonne del GC Vedere la Figura 4 Clip della colonna posizione a ore 1 Clip della colonna posizione a ore 3 Uscita della colonna Figura 4 Colonna con clip 4 Far passare il lato di uscita della colonna nella clip posizionata a ore 1 in modo che l uscita della colonna sia rivolta verso la parte anteriore della struttura della colonna Vedere la Figura 5 ATTENZIONE Fare attenzione a non grattare il rivestimento della colonna 34 MSD 5975 Manuale operativo Installazione delle colonne del GC 2 Verso l uscita della colonna Clip della colonna posizion
63. cromatografi Agilent 7890A GC 6890N GC all MSD serie 5975 e all ALS 7683B Sono incluse le traduzioni delle informazioni di cui si ha maggiore necessit quali Documenti introduttivi agli strumenti Informazioni sulla sicurezza e le norme vigenti Liste di controllo per la preparazione del laboratorio Informazioni relative all installazione Manuali operativi Informazioni relative alla manutenzione Informazioni dettagliate per la risoluzione dei problemi MSD 5975 Manuale operativo Sommario 1 Introduzione MSD serie 5975 10 Abbreviazioni utilizzate 11 MSD serie 5975 13 Descrizione hardware MSD 15 Importanti avvertenze di sicurezza 17 Sicurezza dell idrogeno 19 Precauzioni peril GC 20 Pericoli specifici relativi al funzionamento dei sistemi GC MSD 20 Certificazioni di conformit e sicurezza 25 Pulizia Riciclaggio del prodotto 28 Versamento di liquidi 28 Spostamento o stoccaggio dell MSD 28 2 Installazione delle colonne del GC Colonne 30 Riconfigurare una colonna GC 6850 nel suo supporto 32 Preparare una colonna capillare per l installazione 37 Installare una colonna capillare in un iniettore split splitless 39 Condizionare una colonna capillare 41 Installare una colonna capillare nell interfaccia GC MSD 42 GC Agilent 7890A e 6890 42 GC6850 44 3 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Gestione dell MSD dal Data System 49 MSD 5975 Manuale operativo Gestione dell
64. d M un alcano a catena lunga Nel caso di CH la reazione procede formando CH 4 Gli spettri che si ottengono dall estrazione dell idruro mostreranno un picco 1 m z risultante dalla perdita di La reazione esotermica perci si osserva spesso la frammentazione dello ione M H Spesso nello spettro del campione pu essere evidente la ionizzazione sia con estrazione dell idruro che con trasferimento di protoni Esemplificativo lo spettro della CI con metano di esteri di metile a catena lunga dove ha luogo sia l estrazione dell idruro dalla catena di idrocarburi che il trasferimento di protoni alla funzione estere Nello spettro del metile stearato della PCI con metano ad esempio il picco MH a m z 299 creato dal trasferimento di protoni e il picco M 1 a m z 297 creato dall estrazione dell idruro Addizione Per molti analiti le reazioni della ionizzazione chimica di trasferimento di protoni ed estrazione dell idruro non sono termodinamicamente favoriti In questi casi gli ioni del gas reagente sono spesso sufficientemente reattivi per combinarsi con le molecole dell analita per condensazione o associazione reazioni di addizione Gli ioni risultanti vengono definiti ioni addotti Gli ioni addotti si osservano nella ionizzazione chimica con metano in presenza di ioni di M C3H5 e di M C3H5 che generano picchi di massa M 29 e M 41 m z Le reazioni di addizione sono particolarmente importanti nel
65. dado Reinstallare la guarnizione a molla se era stata rimossa precedentemente 10 Controllare il forno GC per accertarsi che la colonna non tocchi le pareti del forno e 11 Stringere il dado ancora di 1 4 1 2 giro Verificare che sia ben stretto dopo uno o due cicli di riscaldamento GC 6850 1 Svolgere con attenzione l estremit di uscita della colonna GC fino a raggiungere la clip a ore 3 2 Far scorrere il dado della colonna d interfaccia codice 05988 20066 e la boccola codice 5062 3508 sull estremit di uscita della colonna GC L estremit conica della boccola deve essere rivolta verso il dado 3 Far scorrere la colonna nell interfaccia GC MSD finch la colonna non sporge di almeno 5 cm nella camera dell analizzatore 4 Regolare la lunghezza della colonna dalla clip a ore 3 al retro del dado della colonna d interfaccia in modo che raggiunga i 22 28 cm Vedere la Figura 10 5 Stringere il dado dell interfaccia manualmente 6 Chiudere con cura lo sportello del forno controllando che la colonna non formi curve decise e non tocchi le pareti n il fondo del forno Ripetere questa procedura diverse volte 44 MSD 5975 Manuale operativo Installazione delle colonne del GC 2 22 28 cm dalla clip a ore 3 al dado dell interfaccia GC MSD Figura 10 Sportello del forno aperto e chiuso 7 Allentare il dado dell interfaccia e spingere la colonna di altri 3 5 cm nella camera dell analizzatore 8 Eseguire
66. dizionamento 30 41 consigli e suggerimenti 31 installazione nell interfaccia GC MSD 39 41 42 80 89 91 132 134 140 141 tipi che si possono utilizzare con l MSD 30 Componenti elettronici pericolo derivante da scarica elettrostatica 129 Condizionamento della colonna assistito mediante iniezione di solvente 41 Condizionamento delle boccole 31 Condizionamento delle colonne capillari importanza del 30 procedura per 41 Controller del misuratore arresto per pressione elevata 70 display anormale o vuoto 123 intervallo della pressione 123 monitoraggio della pressione con 69 123 pressione indicata contro effettiva 123 sensibilit relativa per i diversi gas 123 Controller del misuratore 59864B 91 Controller del misuratore di vuoto 159 Indice monitoraggio della pressione con 123 Controller del misuratore connessione 91 Controller misuratore del vuoto spinto 91 Cronologia autocalibrazione 73 D Dado della colonna codici 32 Data system controllo della procedura di messa a vuoto 59 controllo delle temperature con 59 utilizzo per assicurare una corretta ventilazione 61 Descrizione fisica dell MSD 13 DFTPP calibrazione 73 E Elettroni termici nella NCI 153 EMVolt a o sopra i 2600V nell autocalibrazione NCI 119 Endosulfan spettri El e NCI 153 ESD Vedere Scarica elettrostatica Estrazione dell idruro 151 F Flusso della colonna 60 calcolo della velocit lineare media 71 massimo
67. do il pulsante di alimentazione acceso sono presenti tensioni potenzialmente pericolose anche su Tutte le schede elettroniche nello strumento filieicavi interni collegati a queste schede cavi dei riscaldatori forno rivelatore iniettore o comparto delle valvole Tutte queste parti sono protette da schermature Quando la schermatura posizionata correttamente dovrebbe essere difficile venire accidentalmente in contatto con parti ad alta tensione Salvo dove diversamente specificato non rimuovere mai una schermatura a meno che il rivelatore l iniettore o il forno siano spenti AVVERTENZA Se l isolamento del cavo di alimentazione danneggiato o usurato sostituire il cavo Consultare i rappresentanti dell assistenza Agilent Le scariche elettrostatiche costituiscono un pericolo per le componenti elettroniche dell MSD Le schede del circuito stampato nell MSD possono essere danneggiate dalle cariche elettrostatiche Non toccare le schede se non strettamente necessario Se necessario maneggiarle indossare un bracciale per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche Indossare sempre un bracciale con messa a terra quando necessario rimuovere il pannello laterale destro dell MSD MSD 5975 Manuale operativo 17 1 Introduzione Molte parti sono pericolosamente calde AVVERTENZA Molte parti del GC MSD funzionano a temperature che possono causare gravi ustioni Queste parti comprendono tr
68. dossare sempre guanti di stoffa quando si toccano le parti dell analizzatore AVVERTENZA Se si utilizza l idrogeno come gas di trasporto prima di spegnere I MSD occorre chiudere il flusso del gas di trasporto Se la pompa principale spenta l idrogeno si accumuler nell MSD e potr provocare un esplosione Leggere la sezione Sicurezza dell idrogeno a pagina 19 prima di far funzionare I MSD utilizzando l idrogeno come gas di trasporto ATTENZIONE Non ventilare mai l MSD facendovi entrare l aria da una delle estremit del tubo di raccordo della pompa principale Utilizzare la valvola di ventilazione oppure rimuovere il dado della colonna e la colonna Non ventilare mentre la pompa turbo ruota ancora ad una velocit superiore del 50 a quella del normale funzionamento Non superare il massimo flusso di gas totale consigliato Vedere Modelli e caratteristiche dell MSD serie 5975 a pagina 14 MSD 5975 Manuale operativo 61 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Vsualizzare la temperatura e lo stato di vuoto dell analizzatore dell MSD possibile eseguire questa operazione anche dal pannello di controllo locale Per maggiori informazioni vedere il manuale Guida introduttiva alla ChemsStation GC MSD G1701EA Procedura 1 Nella vista Instrument Control selezionare Edit Tune Parameters dal menu Instrument Figura 13 E Manual Tune 5975 atune u File Execute Calibrate MoreParam
69. dossare sempre guanti puliti quando si toccano le colonne soprattutto la parte terminale che verr inserita nell interfaccia GC MSD Se si utilizza l idrogeno come gas di trasporto non attivare il flusso del gas prima AVVERTENZA ue _ che la colonna sia installata nell MSD e che sia stata eseguita la procedura di messa a vuoto dell MSD Se le pompe a vuoto spinto sono spente l idrogeno si accumuler nell MSD e potr provocare un esplosione Vedere Sicurezza dell idrogeno a pagina 19 Indossare sempre gli occhiali protettivi quando si ha a che fare con le colonne AVVERTENZA d capillari Fare attenzione a non pungersi con la parte terminale della colonna MSD 5975 Manuale operativo 31 2 Installazione delle colonne del GC Riconfigurare una colonna GC 6850 nel suo supporto Prima di installare un modello 6850 per prima cosa occorre riconfigurarlo per posizionare meglio le estremit della colonna da installare nell interfaccia GC MSD 1 Adagiare la colonna 190918S 433E nel kit GC fornito su una superficie pulita con l etichetta rivolta verso di s nella posizione a ore 12 Si osservi che le estremit di ingresso uscita della colonna hanno lo stesso orientamento di quando si utilizza un rivelatore GC e l uscita della colonna posizionata sul retro pi vicino alla ventola del supporto della colonna Vedere la Figura 2 Ingresso della colonna e Dado della colonna 6850 Us
70. e 3 Selezionare il file di calibrazione PCICHA U 4 Se non mai stata eseguita l autocalibrazione CI per questo file di calibrazione il sistema visualizzer una serie di finestre di dialogo Accettare i valori predefiniti a meno che non si abbiano motivi ben fondati per modificarli I valori di calibrazione hanno un notevole impatto sulle prestazioni dell MSD Iniziare sempre con i valori predefiniti quando si imposta per la prima volta la modalit CI quindi effettuare le regolazioni richieste dalle applicazioni specifiche Vedere la Tabella 16 per i valori predefiniti della finestra Tune Control Limits Questi limiti sono utilizzati soltanto nell autocalibrazione Non devono essere confusi con i parametri impostati Edit MS Parameters o con quelli presenti nel report sulla calibrazione 102 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica 4 Tabella 16 Limiti di controllo predefiniti della calibrazione utilizzati solo nell autocalibrazione CI Gas reagente Metano Isobutano Ammoniaca Polarit degli ioni Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa Abbondanza target 1x108 1x108 N D 1x108 N D 1x108 Picco target 0 6 0 6 N D 0 6 N D 0 6 Repeller massimo 4 4 N D 4 N D 4 Corrente di emissione 240 50 N D 50 N D 50 massima pA Energia degli elettroni 240 240 N D 240 N D 240 Note per la Tabella 16 N D Non disponibile Non sono generati ioni PFDTD nella PCI con nessun ga
71. e a ore 1 Clip della colonna posizione a ore 3 Figura 5 Passaggio della colonna attraverso la posizione a ore 1 5 Successivamente far passare il lato di uscita della colonna nelle clip posizionate a ore 3 in modo che l uscita della colonna sia rivolta verso la parte posteriore della struttura della colonna Controllare che la parte della colonna che si trova tra le due clip NON vada sopra l etichetta della colonna Vedere la Figura 6 ATTENZIONE Fare attenzione a non grattare il rivestimento della colonna MSD 5975 Manuale operativo 35 2 Installazione delle colonne del GC Clip della colonna posizione a ore 1 Clip della colonna posizione a ore 3 Verso l uscita della colonna almeno 50 cm Figura 6 Passaggio della colonna attraverso la posizione a ore 3 Devono esserci circa 50 cm della colonna oltre la clip in posizione a ore 8 6 Riavvolgere con cure il resto dell estremit di uscita della colonna intorno alla struttura 36 MSD 5975 Manuale operativo Installazione delle colonne del GC 2 Preparare una colonna capillare per l installazione Materiali richiesti Colonna capillare Tagliacolonne ceramica 5181 8836 o diamante 5183 4620 Boccole 0 27 mm di id per colonne con 0 10 mm di id 5062 3518 0 37 mm di id per colonne con 0 20 mm di id 5062 3516 0 40 mm di id per colonne con 0 25 mm di id 5181 3323
72. e con l equazione generale M X gt MX dove per pi un alogeno o un gruppo idrossile creato dalla ionizzazione di contaminanti da parte degli elettroni del filamento Le reazioni della molecola ionica competono con le reazioni di cattura degli elettroni maggiore il numero delle reazioni della molecola ionica minore il numero delle reazioni di cattura degli elettroni MSD 5975 Manuale operativo 157 A Teoria della ionizzazione chimica 158 MSD 5975 Manuale operativo Indice Dati numerici 32 picco visibile a nell MSD CI 99 107 A Acqua contaminazione dei sistemi CI con 145 rivelazione in Cl 108 Affinit protonica importanza nella PCI 148 Allineamento analizzatore e interfaccia CI controllo 141 Ammoniaca attenzione nella manutenzione 144 spettro PCI del metile stearato 146 Analizzatore accesso 82 Apertura della camera dell analizzatore 82 Arresto Vedere Ventilazione Attivazione Vedere Messa a vuoto Autocalibrazione Autotune 73 CI 114 CI modalit negativa 119 CI modalit positiva 116 CI solo PCI con metano 116 flusso della colonna e temperature 73 report generato da 73 visualizzazione della cronologia 73 Avvio impostazione del flusso di metano 107 impostazione del software per il funzionamento 102 pre calibrazione del metano con livelli accettabili di aria e acqua 108 troppa aria e acqua 108 Vedere anche Messa a vuoto BFB calibrazione 73 Boccole MSD
73. e inversa viene talvolta definita autodistacco In genere la reazione inversa avviene molto rapidamente perci c poco tempo per stabilizzare l anione instabile attraverso collisioni o altre reazioni La cattura degli elettroni favorita soprattutto dalle molecole contenenti etero atomi Ad esempio azoto ossigeno fosforo zolfo silicio e soprattutto gli alogeni fluoro cloro bromo e iodio La presenza di ossigeno acqua o di quasi tutti gli altri contaminanti interferisce con la reazione di cattura degli elettroni I contaminanti fanno s che lo ione negativo sia formato dalla reazione della molecola ionica pi lenta che in genere produce meno sensibilit necessario ridurre al minimo tutte le potenziali fonti di contaminazione soprattutto l ossigeno aria e l acqua MSD 5975 Manuale operativo 155 156 Teoria della ionizzazione chimica Cattura dissociativa degli elettroni La cattura dissociativa degli elettroni nota anche come cattura dissociativa con risonanza Si tratta di un processo simile alla cattura degli elettroni con la sola differenza che durante la reazione la molecola del campione si frammenta ovvero si dissocia Il risultato tipicamente un anione e un radicale neutro La cattura dissociativa degli elettroni e illustrata dall equazione della reazione MX termico M cO Questa reazione non offre la stessa sensibilit della cattura degli elettroni e gli spettri di massa
74. e pressioni sono approssimative e variano da strumento e strumento 122 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica 4 Valori tipici della pressione Utilizzare il misuratore di vuoto Micro Ion G3397A Si noti che il controller del flusso di massa calibrato per il metano e che il misuratore di vuoto calibrato per l azoto perci i valori riportati non sono esatti ma solo indicativi dei valori tipici Tabella 20 Sono stati rilevati in presenza delle seguenti condizioni Si noti che quelle riportate sono le tipiche temperature PCI Temperatura sorgente 250 C Temperatura del quad 150 C Temperatura dell interfaccia 280 C Flusso del gas di trasporto elio 1mL min Tabella 20 Valori di flusso e pressione Pressione Torr Metano Ammoniaca MSDEI PCI NCI Pompa MSD EI PCI NCI Pompa turbo ad alta efficienza turbo ad alta efficienza 10 5 5 1075 5 0 x 1075 15 8 0 x 1075 7 0 1079 20 1 0 x 107 8 5 x 107 25 12x 107 1 0 x 107 30 15x 1074 12x 10 35 2 0 x 1074 1 5 x 1077 40 25x10 2 0 x 107 Acquisire dimestichezza con i valori riportati sul proprio sistema in condizioni operative e fare attenzione alle variazioni che potrebbero indicare un problema relativo al vuoto o al flusso di gas I valori possono variare anche del 30 seconda del MSD e controller del misuratore utilizzati MSD 5975 Manuale operativo 123 4 Funzionamento in modalit C
75. e stamper un report sulla Verifica del sistema Calibrazione Verificare le prestazioni della sensibilit 1 Impostare l iniezione di 1 uL di OFN con l ALS oppure manualmente 2 Nella vista Instrument Control selezionare Sensitivity Check dal menu Checkout 3 Fare clic sulle opportune icone nella finestra Instrument Edit per modificare il metodo relativo al tipo di iniezione 4 Fare clic su OK per eseguire il metodo Al termine del metodo verr stampato un report di valutazione Verificare che il rapporto segnale rumore rms soddisfi le specifiche Le specifiche sono pubblicate nel sito Web di Agilent Web all indirizzo www agilent com chem MSD 5975 Manuale operativo 75 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Test ad elevata massa MSD serie 5975 Condizioni di impostazione Ottenere un campione di PFHT 5188 5357 2 Caricare il file di calibrazione ATUNE U quindi effettuare l autocalibrazione dell MSD 3 Risolvere il metodo PFHT M sotto x 5975 PFHT M dove x il numero dello strumento utilizzato 4 Aggiornare e salvare il metodo Controllo ad elevata massa 1 Caricare il campione in una fiala e collocarlo in posizione 2 2 Selezionare High Mass Check dal menu Checkout 3 Seguire le istruzioni visualizzate 4 L analisi viene completata e i risultati stampati entro 5 minuti 76 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico
76. el metano regola lo strumento per consentire un monitoraggio ottimale del rapporto di ioni del reagente metano m z 28 27 5 Esaminare la scansione visualizzata del profilo degli ioni del reagente Figura 29 Accertarsi che non vi sia alcun picco visibile a m z 32 Un picco in corrispondenza di tale valore indica una fuoriuscita d aria Se visibile un simile picco individuare e riparare la fuoriuscita prima di proseguire Il funzionamento in modalit CI in presenza di una fuoriuscita d aria comporta la rapida contaminazione della sorgente ionica Accertarsi che il picco a 19 m z acqua protonata sia inferiore del 50 al picco a 17 m z 6 Eseguire la regolazione del flusso di metano MSD 5975 Manuale operativo 107 4 Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica ATTENZIONE Proseguendo con l autocalibrazione CI se l MSD ha una fuoriuscita d aria o grandi quantit d acqua si generer una grave contaminazione della sorgente ionica In tale evenienza sar necessario ventilare l MSD e pulire la sorgente ionica Ab 12 14 Figura 29 108 Mass 163354 BENIN NEN 15 17 10 Mass 28 10 Mass 41 00 Pw50 0 61 Ab 227524 Pw50 0 63 Ab 77288 Pw50 0 65 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 Scansione degli ioni del reagente Pre calibrazione del metano dopo pi di un giorno di degassamento Si noti il basso valore di abbondanza di m z 19 e l assenza di qualsia
77. enti loni calibranti Rapporto MSD EI PCI NCI Pompa turbo ad alta efficienza Flusso consigliato 20 PCI 40 NCI Metano PCI 17 29 41 41 267 599 28 27 1 5 5 0 Metano NCI 17 35 235 185 351 449 N D Isobutano PCI 39 43 57 N D 57 43 5 0 30 0 Isobutano NCI 17 35 235 185 351 449 N D Ammoniaca PCI 18 35 52 N D 35 18 0 1 1 0 Ammoniaca NCI 17 35 235 185 351 517 N D metano e utilizzare gli stessi parametri per l altro gas t Non sono generati ioni negativi del gas reagente Per eseguire la pre calibrazione in modalit negativa utilizzare gli ioni del rumore di fondo 17 35 1 e 235 Re03 Questi ioni non possono essere utilizzati pr la regolazione del flusso del gas reagente Impostare il flusso al 40 per l NCI ed effettuare le necessarie regolazioni per ottenere risultati accettabili per l applicazione CI con isobutano Non sono generati ioni PFDTD con nessun gas reagente che non sia il metano Calibrare con il L isobutano C4H 0 comunemente utilizzato per la ionizzazione chimica quando si desidera una minore frammentazione nello spettro della ionizzazione chimica Ci dovuto al fatto che l affinit del protone dell isobutano superiore a quella del metano di conseguenza viene trasferita meno energia nella reazione di ionizzazione L aggiunta e il trasferimento del protone sono i meccanismi di ionizzazione associati pi di frequente all isobutano Il campione
78. erno del laboratorio o in una cappa aspirante Accertarsi di operare in modo conforme alle normative locali Il separatore dell olio fornito con la pompa standard ferma soltanto l olio della pompa non trattiene n filtra le sostanze chimiche tossiche AVVERTENZA Se il gas di trasporto l idrogeno non avviare il flusso del gas di trasporto finch non sia stata completata la procedura di messa a vuoto dell MSD Se le pompe a vuoto spinto sono spente l idrogeno si accumuler nell MSD e potr provocare un esplosione Leggere la sezione Sicurezza dell idrogeno a pagina 19 prima di far funzionare l MSD utilizzando l idrogeno come gas di trasporto 58 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Procedura di messa a vuoto Il data system o il pannello di controllo locale agevolano la procedura di messa a vuoto rendendola quasi del tutto automatica Dopo aver chiuso la valvola di ventilazione ed attivato l interruttore di alimentazione premendo contemporaneamente la piastra laterale l MSD avvia automaticamente la procedura di messa a vuoto Il software del data system controlla e visualizza lo stato del sistema durante la messa a vuoto Quando la pressione sufficientemente bassa il programma attiva i riscaldatori della sorgente ionica e del filtro di massa e richiede all utente di attivare il riscaldatore dell interfaccia GC MSD L MSD si arrester se la procedura d
79. ettronico El MSD 5975B inertXL 63174 EI CI Pompa turbo CI ad alta efficienza di massa Impatto elettronico El lonizzazione chimica negativa NCI lonizzazione chimica positiva PCI 10 MSD 5975 Manuale operativo Abbreviazioni utilizzate Introduzione 1 Le abbreviazioni contenute nella Tabella 2 vengono utilizzate per descrivere questo prodotto Per comodit vengono riunite qui Tabella 2 Abbreviazioni Abbreviazione Definizione AC ALS BFB CI DC DFTPP DIP DP EMV EPC eV GC HED LAN LCP m z MFC Corrente alternata Campionatore automatico per liquidi Bromofluorobenzene calibrante lonizzazione chimica Corrente diretta Decafluorotrifenilfosfina calibrante Iniezione diretta Pompa a diffusione lonizzazione ad impatto elettronico Moltiplicatore elettronico rivelatore Tensione moltiplicatore elettronico Controllo pneumatico elettronico Elettronvolt Gascromatografo Dinodo ad alta energia con riferimento al rivelatore e alla sua alimentazione Diametro interno Local Area Network Pannello di controllo locale sull MSD Rapporto massa carica Controller del flusso di massa MSD 5975 Manuale operativo 11 1 12 Introduzione Tabella 2 Abbreviazioni segue Abbreviazione Definizione MSD NCI OFN PCI PFDTD PFHT PFTBA Quad RF RFPA Torr Turbo Rivelatore a selezione di massa MSD CI negativa Octafluoronaftalene cal
80. f Environmental Contaminants and Related Compounds VCH Publishers New York NY 1988 ISBN 0 89573 708 6 MSD 5975 Manuale operativo 145 Teoria della ionizzazione chimica Teoria della Cl positiva 146 La CI positiva PCI si esegue con le stesse polarit di tensione dell analizzatore della ionizzazione a impatto EI Per la PCI il gas reagente jonizzato mediante collisione con gli elettroni emessi Gli ioni del gas reagente reagiscono chimicamente con le molecole del campione come donatori di protoni per formare gli ioni del campione La formazione di ioni mediante PCI delicata rispetto alla ionizzazione a impatto in quanto produce minor frammentazione Questa reazione solitamente genera elevata abbondanza dello ione molecolare e per questo motivo viene utilizzata spesso per determinare il peso molecolare dei campioni Il gas reagente pi comune il metano La PCI con metano produce ioni quasi con qualsiasi molecola di campione Altri gas reagenti quali l isobutano o l ammoniaca sono pi selettive e causano una frammentazione ancora minore causa dell elevato rumore di fondo derivante dagli ioni del gas reagente la PCI non particolarmente sensibile e i limiti di rivelazione sono piuttosto alti Durante la ionizzazione chimica positiva hanno luogo quattro processi di ionizzazione fondamentali con pressioni della sorgente ionica comprese tra 0 8 e 2 0 Torr Essi sono Trasferimento di proton
81. flusso massimo consigliato Pertanto vi sono limiti alla lunghezza e al flusso della colonna Il superamento del flusso consigliato avr come conseguenza il degrado delle prestazioni e della sensibilit dello spettro di massa Ricordarsi che i flussi della colonna variano notevolmente in funzione della temperatura del forno Vedere Misurare la velocit lineare del flusso della colonn2 a pagina 72 per istruzioni sulla misurazione del flusso effettivo nella colonna Utilizzare il software Flow Calculation e la Tabella 5 per stabilire se una data colonna avr un flusso accettabile con una pressione di mandata realistica Tabella 5 Flussi di gas Caratteristica G3170A G3171A G3172A G3174A Pompa a vuoto spinto Diffusione Turbo Turbo ad alta Turbo adalta standard efficienza efficienza Flusso di gas ottimale mL min 1 1 Dala2 Dala2 Flusso di gas massimo consigliato 1 5 2 4 4 mL min Flusso di gas massimo mL min 2 24 6 5 6 5 Massimo id della colonna 0 25 mm 0 32 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m Flusso di gas totale nell MSD flusso di colonna flusso del gas reagente se applicabile t Degrado previsto delle prestazioni e della sensibilit dello spettro Condizionamento delle colonne 30 condizionamento della colonna prima che sia collegata all interfaccia GC MSD essenziale MSD 5975 Manuale operativo Installazione delle colonne del GC 2 Una piccola parte della fase stazionar
82. g OS Press Sideplate Loading MSD Firmware 2 Continuare a premere la piastra laterale dell MSD finch non viene visualizzato il messaggio MSD Ready In questo modo si accelera la procedura di messa a vuoto dello strumento 52 MSD 5975 Manuale operativo Menu dell LCP Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Per accedere ad una particolare opzione del menu premere Menu finch non viene visualizzato il menu desiderato quindi premere Item finch non viene visualizzata la voce di menu desiderata I menu e le opzioni sono riportate dalla Tabella 6 alla Tabella 11 Molte voci di menu soprattutto nei menu ChemStation MS Parameters e Maintenance non sono attive quando lo strumento nella fase di acquisizione dei dati Tabella 6 Menu ChemStation Azione Descrizione Run Method Run Sequence Run Current Tune of Messages Release ChemStation Connection Status Name of Instrument Visualizza il nome del metodo corrente e avvia un analisi Visualizza la sequenza corrente e avvia una sequenza Visualizza il file di calibrazione corrente e avvia un autocalibrazione solo in modalit El la calibrazione CI deve essere avviata da ChemStation per GC MSD Visualizza il numero di messaggi e il testo del messaggio pi recente Utilizzare i tasti freccia per scorrere i messaggi precedenti fino a 20 Disassocia la ChemStation per GC MSD dall MSD Visualizza lo stato della connessione
83. generati presentano minore abbondanza dello ione molecolare Come con la cattura degli elettroni i prodotti della cattura dissociativa degli elettrono non sempre sono stabili e talvolta ha luogo la reazione inversa Tale reazione inversa chiamata anche reazione di distacco associativo L equazione della reazione inversa la seguente gt Formazione della coppia ionica Ad un osservazione superficiale la formazione della coppia ionica del tutto simile alla cattura dissociativa degli elettroni La reazione di formazione della coppia ionica rappresentata dall equazione MX e termico gt M X Come con la cattura dissociativa degli elettroni si ha la frammentazione della molecola del campione tuttavia diversamente da essa l elettrone non viene catturato dai frammenti ma la molecola del campione si frammenta in modo tale che gli elettroni si distribuiscano non uniformemente e si generino ioni positivi e negativi MSD 5975 Manuale operativo Teoria della ionizzazione chimica Reazioni della molecola ionica Le reazioni della molecola ionica si hanno quando nella sorgente ionica CI sono presenti ossigeno acqua ed altri contaminanti Le reazioni della molecola ionica sono da due a quattro volte pi lente delle reazioni di cattura degli elettroni e non offrono la sensibilit elevata propria delle reazioni con cattura degli elettroni Le reazioni della molecola ionica si possono descriver
84. gli 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 70 eV elettroni Filamento 1 1 1 1 1 1 102 Repeller 3V 3V 3V 3V 3V 3V 30V Focus ionico 130 V 130 V 130V 130V 130V 130 V 90 V Correzione lente 20 20V 20 V 20 V 20 V 20 V 25V di ingresso EMVolt 1200 1400 1200 1400 1200 1400 1300 Valvola di Aperta Aperta Aperta Aperta Aperta Aperta Chiusa blocco Selezione gas A A B B B B Nessuna Flusso 20 40 20 40 20 40 N D consigliato Temp sorgente 250 C 150 C 250 C 150 C 250 C 150 C 230 C Temp quad 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C Temp 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C interfaccia Autocalibrazione S S No S No S S N D Non disponibile MSD 5975 Manuale operativo 115 4 Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica Eseguire un autocalibrazione PCI solo metano ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni dell MSD in modalit El prima di passare al funzionamento Vedere a pagina 75 Impostare sempre l MSD CI in PCI prima anche se si intende eseguire l NCI ATTENZIONE Procedura 1 Verificare prima che funzioni correttamente in modalit EI Vedere a pagina 75 2 Caricare il file di calibrazione PCICHA U o un file di calibrazione esistente per il gas reagente utilizzato Se si utilizza un file di calibrazione gi esistente assicurarsi di salvarlo con un nuovo nome se non si vogliono sovrascrivere i valori esistenti 3 Accettare le impos
85. i Estrazione dell idruro Addizione Scambio di carica In funzione del gas reagente utilizzato possibile utilizzare uno o pi di questi quattro processi per spiegare i prodotti della ionizzazione osservati negli spettri di massa ottenuti Nella Figura 35 sono illustrati gli spettri di metile stearato ottenuti con EI PCI con metano e PCI con ammoniaca Il semplice schema di frammentazione la grande abbondanza dello ione MH e la presenza dei due ioni addotti sono tipici della ionizzazione chimica con il metano come gas reagente La presenza di aria o di acqua nel sistema soprattutto con il PFDTD come calibrante contamina rapidamente la sorgente ionica MSD 5975 Manuale operativo Teoria della ionizzazione chimica Abundance Scan 1443 8 788 min FAMES03 D 199 Spa 157 185 213 I ll hl feti a d es i mI E l I 50 100 150 200 250 43 55 255 129 11 241 d ECCE hi 283 Abundance Scan 1405 8 723 FAMESU4 D 97 IN methane PCI M 29 397 M 41 265 74 97 111 129 143 157 171 185 199 213 227237 251 288 313 333 353363 379389399 ppt oi tei 1 dra 100 150 200 250 300 350 400 Abundance Scan 1542 8 780 min 316 330 63 75 87 101 115 128 143153 171 185185 208 227 241 258 272284 298 LU a 100 150 200 280 300 Figura 35
86. i messa a vuoto non e eseguita correttamente Tramite i menu o i monitor MS il data system puo visualizzare Velocit per gli MSD con pompa turbo percentuale velocit di rotazione Pressione della pompa principale per gli MSD con pompa a diffusione Pressione della camera dell analizzatore vuoto per gli MSD dotati del misuratore di vuoto Micro Ion G3397A opzionale Anche l LCP pu visualizzare questi dati Controllo delle temperature Le temperature dell MSD sono controllate tramite il data system L MSD dotato di riscaldatori indipendenti e sensori della temperatura per la sorgente ionica e il filtro di massa a quadrupolo possibile regolare i valori e visualizzare le temperature dal data system o dal pannello di controllo locale Normalmente il riscaldatore dell interfaccia GC MSD alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal Aux 2 del GC Per i GC della serie 6850 il riscaldatore collegato alla zona termica ausiliaria La temperatura dell interfaccia GC MSD pu essere impostata dal data system oppure dal GC MSD 5975 Manuale operativo 59 3 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Controllo del flusso della colonna 60 Il flusso del gas di trasporto controllato dalla pressione di mandata nel GC Per una determinata pressione di mandata il flusso della colonna diminuir con l aumentare della temperatura del forno GC Con il controllo pneumatico elettronico EPC e
87. i richiesti Boccola vuota 5181 3308 Dado della colonna d interfaccia 05988 20066 e Chiave fissa da 1 4 x 5 16 8710 0510 Procedura 1 Ventilare l MSD pagina 81 2 Rimuovere la colonna e installare una boccola vuota e il dado dell interfaccia 3 Stringere la valvola di ventilazione 4 Togliere MSD dal GC consultare il manuale 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual Scollegare il cavo del riscaldatore dell interfaccia GC MSD dal GC Installare il dado dell interfaccia con la boccola vuota Aprire il pannello dell analizzatore pagina 79 c c Stringere manualmente le viti della piastra laterale Figura 25 Non stringere eccessivamente le viti della piastra laterale altrimenti si rischia di rovinare la filettatura nella camera dell analizzatore e di deformare la piastra laterale provocando fuoriuscite di sostanze 92 9 Inserire il cavo di alimentazione dell MSD 10 Accendere MSD per ottenere una certa condizione di vuoto Verificare che la velocit della pompa turbo sia superiore al 50 o che la pressione della pompa principale sia 1 Torr 11 Spegnere 12 Chiudere il pannello dell analizzatore 13 Disconnettere i cavi di LAN connessione remota e alimentazione MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Vite anteriore Vite posteriore Figura25 Viti della piastra laterale Ora l MSD pu essere immagazz
88. ia della colonna capillare viene spesso asportata dal gas di trasporto Questo fenomeno si definisce spurgo della colonna Lo spurgo della colonna deposita tracce della fase stazionaria nella sorgente ionica dell MSD riducendo la sensibilit dell MSD e rendendo necessaria la pulizia della sorgente ionica Lo spurgo della colonna un fenomeno molto comune nelle colonne nuove o con scarso isolamento in PE reticolato molto pi grave se vi sono tracce di ossigeno nel gas di trasporto quando la colonna riscaldata Per ridurre al minimo lo spurgo tutte le colonne capillari dovrebbero essere condizionate prima di essere installate nell interfaccia GC MSD Condizionamento delle boccole Riscaldando alcune volte le boccole fino a raggiungere la massima temperatura di funzionamento prima di installarle pu ridurne lo spurgo chimico Consigli e suggerimenti Le procedure di installazione della colonna per gli MSD serie 5975 sono diverse da quelle dei precedenti MSD La procedura prevista per un altro strumento potrebbe non essere corretta e danneggiare la colonna MSD e possibile rimuovere le vecchie boccole dai dadi della colonna con un comune spillo Utilizzare sempre un gas di trasporto che sia puro almeno al 99 9995 e Acausa della dilatazione termica le boccole nuove possono allentarsi dopo essere state riscaldate e raffreddate alcuni minuti Verificare che siano ben strette dopo due o tre cicli di riscaldamento In
89. ibrante CI positiva Perfluoro 5 8 dimethyl 3 6 9 trioxydodecano calibrante 2 4 6 tris perfluoroheptyl 1 3 5 triazina calibrante Perfluorotributilamina calibrante Filtro di massa a quadrupolo Frequenza radio Amplificatore di potenza della frequenza radio Unit di pressione 1 mm Hg Turbomolecolare pompa MSD 5975 Manuale operativo Introduzione 1 MSD serie 5975 L MSD serie 5975 un rivelatore di GC capillare autonomo per l utilizzo con i gascromatografi Agilent Tabella 3 L MSD presenta Un pannello di controllo LCP per il monitoraggio locale e il funzionamento dell MSD Una di tre diverse pompe a vuoto spinto Pompa principale rotativa Sorgente ionica a ionizzazione elettronica riscaldata indipendentemente dall MSD e Filtro di massa a quadrupolo iperbolico riscaldato indipendentemente dal MSD e Rivelatore di moltiplicatore elettronico con dinodo ad alta energia HED e Interfaccia GC MSD riscaldata indipendentemente da GC Modalit di ionizzazione chimica EI PCI NCI disponibili Descrizione fisica L MSD serie 5975 ha forma rettangolare con un ingombro di circa 42 cm di altezza 26 cm di larghezza e 65 cm di profondit Il peso di 25 kg per la struttura con pompa a diffusione 26 kg per la struttura con pompa turbo standard e 29 kg per la struttura con pompa turbo ad elevate prestazioni La pompa principale collegata rotativa ha un peso aggiuntivo di 11 kg pompa standard
90. ica che vanno alla scheda passante e scollegarli l 5 Rimuovere le viti che tengono in posizione la sorgente ionica 6 Estrarre la sorgente ionica dal radiatore della sorgente AVVERTENZA Le temperature operative dell analizzatore sono elevate Non toccare nessun componente finch non si certi che sia freddo Scheda passante della sorgente Sorgente ionica Viti Ta Fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della sorgente Radiatore della sorgente Figura 32 Rimozione della sorgente ionica MSD 5975 Manuale operativo 133 5 Manutenzione generale Per riassemblare la sorgente ionica El Materiali richiesti Guanti puliti e che non si sfilacciano Grandi 8650 0030 Piccoli 8650 0029 Pinzette a becco lungo 8710 1094 e Procedura 1 Far scorrere la sorgente ionica nel radiatore Figura 33 2 Installare e stringere manualmente le viti della sorgente senza esercitare eccessiva forza 3 Collegare i fili della sorgente ionica come descritto nella sezione Chiudere la camera dell analizzatore a pagina 86 Chiudere la camera dell analizzatore 134 MSD 5975 Manuale operativo Manutenzione generale 5 4 Eseguire la procedura di messa a vuoto dell MSD Vedere a pagina 90 Sorgente ionica Viti Radiatore della sorgente Figura 33 Installazione della sorgente ionica MSD 5975 Manuale operativo 135
91. inato o spostato La pompa principale non pu essere scollegata ma deve essere spostata con Il MSD Accertarsi che I MSD resti in posizione verticale e non sia mai inclinato su un fianco o rovesciato ATTENZIONE L MSD deve essere sempre in posizione verticale Se si deve spedire l MSD altrove contattare il servizio Agilent Technologies per avere informazioni sull imballaggio e la spedizione MSD 5975 Manuale operativo 93 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Impostare la temperatura dell interfaccia dal GC ATTENZIONE La temperatura dell interfaccia pu essere impostata direttamente dal GC Per il modello Agilent 7890A and 6890 impostare la temperatura Aux 2 Per il modello 6850 utilizzare il controller palmare opzionale per impostare la temperatura termica ausiliaria Consultare la documentazione utente del GC per informazioni pi dettagliate Non superare mai la temperatura massima della colonna ATTENZIONE Accertarsi che il gas di trasporto sia attivato e che la colonna sia stata spurgata dell aria prima di riscaldare l interfaccia GC MSD o il forno GC 94 Per includere in modo permanente i nuovi valori di regolazione nel metodo corrente fare clic su Save nel menu Method In caso contrario al successivo caricamento di un metodo tutti i suoi valori di regolazione sovrascriveranno quelli impostati dalla tastiera del GC MSD 5975 Manuale operativo Agilent 5975 MSD Manuale operat
92. ioni generali sugli MSD della serie 5975 inclusa una descrizione dell hardware le avvertenze di sicurezza e le informazioni sulla sicurezza dell idrogeno 2 Installazione delle colonne del GC Il capitolo 2 descrive come preparare una colonna capillare da utilizzare con I MSD come installarla nel forno GC e collegarla all MSD utilizzando l interfaccia GC MSD 3 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Il capitolo 3 illustra le operazioni fondamentali quali l impostazione delle temperature il monitoraggio delle pressioni la calibrazione la ventilazione e 1 messa a vuoto Molte delle informazioni contenute in questo capitolo si applicano anche al funzionamento CI 4 Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica Il capitolo 4 descrive le operazioni supplementari necessarie per il funzionamento in modalit CI 5 Manutenzione generale Il capitolo 5 descrive le procedure di manutenzione comuni agli strumenti sia EI che CI 6 Manutenzione CI Il capitolo 6 illustra le procedure di manutenzione valide solo per gli MSD CI A Teoria della ionizzazione chimica L appendice A una panoramica della teoria della ionizzazione chimica MSD 5975 Manuale operativo 3 Documentazione utente online Oggi la documentazione Agilent tutta a porta di mano m fi P Il DVD del software fornito con questo strumento offre una raccolta completa di guide online video e libri relativi ai gas
93. ivo 4 Funzionamento in modalit a ionizzazione chimica Indicazioni generali 96 L interfaccia GC MSD 97 Funzionamento dell MSD CI 99 Passare dalla sorgente El alla sorgente CI 100 Eseguire la procedura di messa a vuoto dell MSD CI 101 Impostare il software per il funzionamento 102 Utilizzare il modulo di controllo del flusso di gas reagente 104 Impostare il flusso del gas reagente metano 107 Utilizzare altri gas reagenti 109 Passare dalla sorgente alla sorgente 113 Autocalibrazione 114 Eseguire un autocalibrazione PCI solo metano 116 Eseguire un autocalibrazione NCI gas reagente metano 118 Verificare le prestazioni PCI 120 Verificare le prestazioni NCI 121 Monitorare la pressione del vuoto spinto 122 Questo capitolo fornisce informazioni e istruzioni per il funzionamento degli MSD CI serie 5975 in modalit CI ovvero a ionizzazione chimica La maggior parte delle informazioni fornite nel capitolo precedente sono ancora pertinenti I temi trattati riguardano quasi esclusivamente la ionizzazione chimica del metano tranne una sessione in cui descritto l utilizzo di altri gas reagenti Il software contiene istruzioni per impostare il flusso del gas reagente e per eseguire le calibrazioni automatiche CI Le calibrazioni automatiche sono fornite per la CI positiva PCI con gas reagente metano e per la CI negativa NCI con qualsiasi gas reagente x Agilent Technologies 5 4 Funzionamen
94. izza un file di calibrazione gi esistente assicurarsi di salvarlo con un nuovo nome se non si vogliono sovrascrivere i valori esistenti Accettare la temperatura e le altre impostazioni predefinite 4 Fare clic su Isobutane o Ammonia Flow Adjust nel menu Setup L autocalibrazione CI per l isobutano o l ammoniaca non disponibile nella PCI Se si desidera eseguire una NCI con isobutano o ammoniaca caricare il file NCICH4 U o un file di calibrazione NCI esistente per il gas specifico Ricordarsi di leggere la seguente nota applicativa Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical lonization on the Agilent 5975 Series MSDs 5989 5170EN MSD 5975 Manuale operativo 111 4 Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica L utilizzo dell ammoniaca influisce sui requisiti di manutenzione dell MSD Per ATTENZIONE maggiori informazioni Vedere Manutenzione CI a pagina 137 La pressione dell erogazione di ammoniaca deve essere inferiore a 5 psig Pressioni pi ATTENZIONE elevate possono provocare la condensazione dell ammoniaca dallo stato gassoso allo stato liquido Mantenere sempre il serbatoio di ammoniaca in posizione verticale sotto il livello del modulo di flusso Avvolgere il tubo di erogazione dell ammoniaca di alcuni giri verticali intorno ad una lattina o bottiglia Cosi facendo se vi dell ammoniaca liquida non potr arrivare al modulo di flusso 210 L ammoniaca tende co
95. l quadrupolo o 350 C per la sorgente 66 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 4 Per chiudere la schermata fare clic su Apply per inviare i nuovi valori di regolazione della temperatura all MSD per modificare i file di regolazione attualmente caricato senza scaricare alcun dato nell MSD usare Apply Cancel per uscire dal pannello senza modificare il file di regolazione attualmente caricato o scaricare qualsiasi cosa nell MSD 5 Quando verr visualizzata la finestra di dialogo Save MS Tune File fare clic su per salvare le modifiche nello stesso file oppure digitare un nuovo nome per il file e fare clic su OK Tabella 12 Impostazioni consigliate per la temperatura Funzionamento El Funzionamento PCI Funzionamento NCI MS Source 230 250 150 MS Quad 150 150 150 MSD 5975 Manuale operativo 67 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Impostare la temperatura dell interfaccia GC MSD dalla ChemStation E possibile eseguire questa operazione anche dal pannello di controllo locale Vedere Gestione dell MSD dal pannello di controllo locale LCP a pagina 49 Procedura Questa procedura si riferisce al GC Agilent 7890 La procedura per la serie di GC Agilent simile ad eccezione del fatto che la temperatura dell interfaccia del GC MSD 6850 controllata dal riscaldatore del rivelatore impostazione predefinita oppure dalla zona Aux
96. la CI con ammoniaca Infatti poich l NHs ha un elevata affinit protonica sono pochi i composti organici soggetti a trasferimento di protoni con il gas reagente ammoniaca Nella CI con ammoniaca in seguito ad una serie di reazioni della MSD 5975 Manuale operativo 151 152 Teoria della ionizzazione chimica molecola ionica si ha la formazione di NH4 NH4NH3 e NH4 NH3 S In particulare lo ione di ammonio NH4 dar origine ad uno ione intenso M NH4 che si osserva a M 18 m z per condensazione o associazione Se questo ione risultante instabile si potr osservare una successiva frammentazione un fenomeno comune anche la perdita neutra di H50 o di NHs che si osserva come conseguente perdita di 18 o 17 m z rispettivamente Scambio di carica La ionizzazione con scambio di carica si pu descrivere con la reazione e xt M gt M X dove X il gas reagente ionizzato ed M l analita d interesse Tra gli esempi di gas reagenti utilizzati per la ionizzazione con scambio di carica vi sono i gas nobili elio neon argon cripton xenon e radon l azoto l anidride carbonica il monossido di carbonio l idrogeno ed altri gas che non reagiscono chimicamente con l analita Ciascuno di questi gas reagenti una volta ionizzato ha un energia di ricombinazione che si esprime come Xt au gt X o semplicemente la ricombinazione del reagente ionizzato con un elettrone per formare una specie neut
97. lent e l utente in cui siano previste condizioni di garanzia riguardanti le informazioni contenute in questo manuale in contrasto con le condizioni qui specificate sono da ritenersi valide le condizioni di garanzia specificate nell accordo Informazioni sulla sicurezza 210 La dicitura ATTENZIONE indica la presenza di condizioni di rischio L avviso richiama l attenzione su una procedura operativa o una prassi che se non eseguita correttamente o attenendosi scrupolosamente alle istruzioni potrebbe comportare danni al prodotto o la perdita di dati importanti In presenza della dicitura ATTENZIONE interrompere l attivit finch le condizioni indicate non siano perfettamente comprese e soddisfatte AVVERTENZA La dicitura AVVERTENZA indica la presenza di condizioni di rischio L avviso richiama l attenzione su una procedura operativa o una prassi che se non eseguita correttamente o attenendosi scrupolosamente alle istruzioni potrebbe causare gravi lesioni personali o la perdita della vita In presenza della dicitura AVVERTENZA interrompere l attivit finch le condizioni indicate non siano state perfettamente comprese e soddisfatte MSD 5975 Manuale operativo Informazioni sul manuale Questo manuale fornisce informazioni relative al funzionamento e alla manutenzione dei sistemi MSD Rivelatore a selezione di massa serie 5975 di Agilent 1 Introduzione Il capitolo 1 contiene informaz
98. lla boccola deve essere rivolta verso il dado MSD 5975 Manuale operativo Installazione delle colonne del GC 2 Colonna Dado della colonna d interfaccia Interfaccia GC MSD estremit GC Camera Y dell analizzatore E Interfaccia GC MSD estremit MSD rt 1 2mm jy i MSD Forno GC Figura 9 Installazione di una colonna capillare nell interfaccia GC MSD 5 Far scorrere la colonna nell interfaccia GC MSD Figura 9 finch non si riesca a tirarla fuori dalla camera dell analizzatore 6 Staccare 1 cm dell estremit della colonna pagina 32 Non far cadere i frammenti della colonna nella camera dell analizzatore perch potrebbero danneggiare la pompa a vuoto spinto 7 Pulire l esterno dell estremit libera della colonna con un panno che non si sfilacci impregnato di metanolo 8 Regolare la colonna in modo che si proietti di 1 2 mm oltre l estremit dell interfaccia Utilizzare la lampada flash e la lente d ingrandimento se necessario per vedere l estremit della colonna all interno della camera dell analizzatore Non raggiungere l estremit della colonna con le dita MSD 5975 Manuale operativo 43 2 Installazione delle colonne del GC 9 Stringere il dado manualmente Controllare che la posizione della colonna non cambi mentre si stringe il
99. mpa turbo raggiungere 1 80 della velocit 80 Figura 24 Alla fine la pompa deve raggiungere il 95 della velocit massima Se queste condizioni non sono soddisfatte il sistema elettronico dell MSD disattiver la pompa principale e per ripartire da questa condizione sar necessario spegnere e riaccendere l MSD Se la procedura di messa a vuoto dell MSD non avviene correttamente consultare il manuale o la Guida in linea per informazioni sulla risoluzione dei problemi connessi alle fuoriuscite d aria e altri problemi riguardanti il vuoto 7 Alla richiesta del sistema accendere il riscaldatore dell interfaccia GC MSD e il forno del GC AI termine fare clic su OK Il software attiver i riscaldatori della sorgente ionica e del filtro di massa quad I valori di regolazione della temperatura sono memorizzati nel file di calibrazione u attualmente impostato ATTENZIONE Non attivare nessuna delle zone riscaldate del GC finch il flusso del gas di trasporto non sia attivato Riscaldando una colonna senza il flusso del gas di trasporto la si danneggia 8 Dopo aver visualizzato il messaggio Okay to run lasciar trascorrere 2 ore affinch l MSD raggiunga l equilibrio termico I dati acquisiti prima che MSD abbia raggiunto l equilibrio termico potrebbero non essere riproducibili MSD 5975 Manuale operativo 91 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Spostare o immagazzinare l MSD ATTENZIONE Material
100. munica con la ChemStation per GC MSD tramite la LAN possibile accedere alle funzionalit software della ChemsStation quali la calibrazione e l avvio di un ciclo operativo direttamente dall MSD Soltanto certe funzioni sono disponibili dall LCP la ChemStation per GC MSD il controller a funzionalit completa per la maggior parte delle operazioni di controllo Modalit operative L LCP dispone di due modalit operative Stato e Menu La modalit Stato non richiede alcuna interazione e visualizza semplicemente lo stato corrente dello strumento MSD o le sue varie connessioni di comunicazione Selezionando Menu quindi No Cancel si torna alla modalit Stato La modalit Menu consente di verificare vari aspetti dell GC MSD e di avviare alcune attivit come eseguire un metodo o una sequenza o preparare la ventilazione del sistema Per accedere ad una particolare opzione del menu Premere Menu fino a visualizzare il menu desiderato MSD 5975 Manuale operativo 49 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Item Premere Item fino a visualizzare la voce di menu desiderata Utilizzare una o pi delle seguenti chiavi a seconda dei casi per rispondere alle richieste visualizzate o selezionare le opzioni Utilizzare Up per aumentare il valore visualizzato o per scorrere in alto come all interno di un elenco di messaggi Utilizzare Down per diminuire il valore visualizzato o per scorrere in
101. ne del GC 2 Condizionare una colonna capillare Materiali richiesti Gas di trasporto puro almeno al 99 9995 Chiave fissa da 1 4 e 5 16 8710 0510 AVVERTENZA Non condizionare la colonna capillare con l idrogeno L accumulo di idrogeno nel forno GC pu provocare un esplosione Se si intende utilizzare l idrogeno come gas di trasporto necessario condizionare prima la colonna con un gas inerte purissimo almeno al 99 999 come l elio l azoto o l argon Procedura 1 Installare la colonna nell iniettore GC pagina 39 2 Lasciare che il gas di trasporto fluisca nella colonna per 5 minuti senza riscaldare il forno GC 3 Innalzare la temperatura del forno di 5 C minuto fino a 10 C sopra la temperatura massima di analisi 4 Quando la temperatura del forno supera gli 80 C iniettare 5 uL di metanolo nel GC Ripetere altre due volte a intervalli di 5 minuti Questa operazione serve a rimuovere l eventuale contaminazione dalla colonna prima che sia installata nell interfaccia GC MSD ATTENZIONE Non superare la temperatura massima della colonna nell interfaccia GC MSD nel forno GC o nell iniettore 5 Mantenere questa temperatura Lasciare che il gas di trasporto fluisca per diverse ore 6 Rimettere il forno GC a una temperatura di standby bassa Vedere anche Per maggiori informazioni sull installazione di una colonna capillare consultare la nota applicativa Optimizing Splitless Injections om Your GC fo
102. ni producono principalmente ioni positivi Con la ionizzazione le molecole di una determinata sostanza si frammentano secondo schemi abbastanza prevedibili La EI un processo diretto l energia viene trasferita per impatto dagli elettroni alle molecole del campione Per la CI oltre al campione e al gas di trasporto nella camera di ionizzazione sono introdotte grandi quantit di gas reagente Data la presenza di una quantit di gas reagente cos superiore al campione la maggior parte degli elettroni emessi entra in collisione con le molecole del gas reagente formando ioni del reagente Questi ioni reagiscono tra loro in processi di reazione primari e secondari che stabiliscono un equilibrio e reagiscono anche in vari modi con le molecole del campione formando gli ioni del campione La formazione degli ioni CI comporta molta meno energia ed molto pi delicata rispetto alla ionizzazione a impatto Poich la CI genera una frammentazione molto inferiore gli spettri CI solitamente mostrano un elevata abbondanza dello ione molecolare Per questa ragione la CI viene spesso utilizzata per determinare i pesi molecolari dei composti campione Il metano il pi comune gas reagente per la CI Presenta schemi di ionizzazione con determinate caratteristiche Altri gas reagenti presentano altri schemi e possono offrire maggiore sensibilit per determinati campioni I gas reagenti alternativi pi comuni sono l isobutano e l ammoniaca L a
103. nidride carbonica viene utilizzata spesso nella ionizzazione chimica negativa Altri gas reagenti meno comuni sono l anidride carbonica l idrogeno il freon il trimetilsilano l ossido di azoto e la metilammina Con ciascun gas reagente si ha una reazione di ionizzazione differente L ammoniaca tossica e corrosiva L utilizzo dell ammoniaca richiede manutenzione e misure di sicurezza speciali 144 MSD 5975 Manuale operativo Teoria della ionizzazione chimica La contaminazione con acqua nei gas reagenti riduce drasticamente la sensibilit della CI Un grande picco a m z 19 Hg0 nella CI positiva indica contaminazione con acqua In concentrazioni sufficientemente elevate soprattutto se associata al calibrante la contaminazione con acqua ha come conseguenza una grave contaminazione della sorgente ionica La contaminazione con acqua la pi comune subito dopo aver connesso nuovi tubi o cilindri di un gas reagente Questo tipo di contaminazione spesso diminuisce se si lascia fluire il gas reagente per alcune ore spurgando il sistema Riferimenti sulla ionizzazione chimica A G Harrison Chemical Ionization Mass Spectrometry 2nd Edition CRC Press INC Boca Raton FL 1992 ISBN 0 8493 4254 6 W B Knighton L J Sears E P Grimsrud High Pressure Electron Capture Mass Spectrometry Mass Spectrometry Reviews 1996 14 327 343 E A Stemmler R A Hites Electron Capture Negative Ion Mass Spectra o
104. no essere impostati dall LCP mentre connessa all MSD una sessione online della ChemStation per GC MSD Tabella 9 Menu Network Azione Descrizione MSD IP via BootP Visualizza l indirizzo IP per l MSD Gateway IP Address Visualizza l indirizzo IP del gateway per l MSD Subnet Mask Visualizza la maschera di sottorete per l MSD ChemStation IP Visualizza l indirizzo IP della ChemStation per GC MSD GC IP Address Visualizza l indirizzo IP per il GC Ping gateway Verifica la comunicazione con il gateway MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Tabella 9 Menu Network segue Azione Descrizione Ping ChemStation Verifica la comunicazione con la ChemStation per GC MSD Ping GC Verifica la comunicazione con il GC MS Controller MAC Visualizza l indirizzo MAC della SmartCard nell MSD Tabella 10 Menu Version Azione Descrizione Control firmware Visualizza la versione del firmware dell MSD Operating system Visualizza la versione del sistema operativo della ChemStation per GC MSD Front panel Visualizza la versione dell LCP Log amplifier Visualizza informazioni sulla versione Sideboard Visualizza il tipo di scheda secondaria Mainboard Visualizza il tipo di scheda principale Serial number assegnato all MSD tramite la finestra di dialogo Configuration della ChemStation per GC MSD Tabella 11 Menu Controller Azione Descrizione Reboot co
105. no essere pericolose per la sicurezza Le avvertenze riportate nel manuale o sullo strumento devono essere seguite durante tutte le fasi di funzionamento manutenzione e riparazione dello strumento Il mancato rispetto di tali istruzioni costituisce una violazione degli standard di sicurezza di progettazione e uso previsto dello strumento Agilent Technologies non si assume nessuna responsabilit per la mancata osservanza di queste regole da parte del cliente Per ulteriori informazioni consultare la documentazione che accompagna lo strumento Indica una superficie calda Indica tensioni pericolose Indica la presenza di un terminale a terra Indica il pericolo di esplosione Indica il pericolo di radioattivit Indica il pericolo di cariche elettrostatiche Indica che il prodotto elettrico elettronico non deve essere smaltito tra i rifiuti domestici MSD 5975 Manuale operativo Introduzione 1 Compatibilit elettromagnetica L apparecchiatura conforme alle normative CISPR 11 Il funzionamento soggetto alle seguenti due condizioni L apparecchiatura non deve causare interferenze dannose L apparecchiatura deve accettare qualunque interferenza ricevuta comprese le interferenze che possono causare un funzionamento non corretto Sel apparecchiatura causa interferenze dannose alla ricezione radio televisiva verificabili mediante spegnimento e accensione dell apparecchiatura si consiglia all utente di ad
106. nolo 197 Metilciclopropano 180 Ciclopropano 179 Nitroetano 185 Dimetiletere 190 Nitrometano 180 Etano 121 n propil acetato 207 Etilformiato 198 Propilene 179 Acido formico 175 Toluene 187 Acido bromidrico 140 trans 2 butene 180 Acido cloridrico 141 Acido trifluoroacetico 167 MSD 5975 Manuale operativo 149 A Teoria della ionizzazione chimica Tabella 24 Affinit protoniche dei composti organici selezionati per la PCI segue Molecola Affinit protonica Molecola Affinit protonica kcal mole kcal mole Alcool isopropilico 190 Xilene 187 Metanolo 182 150 MSD 5975 Manuale operativo Teoria della ionizzazione chimica Estrazione dell idruro Nella formazione degli ioni reagenti si possono formare vari ioni reagenti che presentano elevati affinit con lo ione idruro HT Se l affinit con lo ione idruro di uno ione reagente superiore all affinit con lo ione idruro dello ione formato dalla perdita di H dell analita allora le leggi della termodinamica sono favorevole a questo processo di ionizzazione chimica Gli esempi includono l estrazione dell idruro degli alcani nella ionizzazione chimica con metano Nella CI con metano sia CH5 e C9H5 sono in grado di realizzare l estrazione dell idruro Queste specie presentano grandi affinit con lo ione idruro il che genera la perdita di H per gli alcani a catena lunga secondo la reazione generale R M gt M H RH Per il metano CH5 e C9H5 e
107. nsumare i fluidi e le guarnizioni della pompa a vuoto La CI con ammoniaca rende necessari interventi pi frequenti di manutenzione del sistema vedere il manuale 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual Quando si utilizza l ammoniaca per 5 o pi ore al giorno necessario introdurre aria nella pompa principale per almeno 1 ora al giorno per ridurre al minimo i danni alle guarnizioni della pompa Spurgare sempre l MSD con metano dopo aver utilizzato l ammoniaca Nella CI si utilizza spesso come gas reagente una miscela composta dal 526 di ammoniaca e dal 95 di elio oppure dal 5 di ammoniaca e dal 95 di metano Questa miscela contiene abbastanza ammoniaca per ottenere una buona ionizzazione chimica riducendo al minimo gli effetti negativi CI con anidride carbonica 112 L anidride carbonica utilizzata spesso come gas reagente per la CI in quanto presenta evidenti vantaggi in termini di disponibilit e sicurezza MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica 4 Passare dalla sorgente CI alla sorgente El Procedura 1 O 0O A c N Dalla vista Tune and Vacuum Control ventilare MSD Vedere a pagina 81 Il sistema richieder di eseguire le opportune operazioni Aprire l analizzatore Rimuovere la guarnizione di isolamento dell interfaccia CI Vedere a pagina 141 Rimuovere la sorgente ionica CI Vedere a pagina 140 Installare la sorgente ionica EI Vedere a
108. ntroller Avvia la scheda di controllo LAN MS Test LCP Avvia un test di diagnostica del display a due righe Test link to GC MSD Verifica lo stato del server HTTP ChemStation MSD 5975 Manuale operativo 55 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico L interfaccia GC MSD El L interfaccia GC MSD Figura 12 un condotto riscaldato nell MSD per la colonna capillare fissato al lato destro della camera dell analizzatore con una guarnizione O ring ed dotato di un coperchio di protezione che deve essere lasciato al suo posto Un estremit dell interfaccia GC MSD passa attraverso il lato del gascromatografo fino all interno del forno GC Questa estremit filettata per poter essere collegata alla colonna con un dado e una boccola L altra estremit dell interfaccia si inserisce nella sorgente ionica Gli ultimi 1 o 2 millimetri della colonna capillare si estendono oltre l estremit del tubo guida fino all interno della camera di ionizzazione L interfaccia GC MSD riscaldata da un riscaldatore a cartuccia elettrico Normalmente il riscaldatore alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal Aux 2 del GC Per i GC della serie 6850 il riscaldatore collegato alla zona termica ausiliaria La temperatura dell interfaccia pu essere impostata dalla ChemStation dell MSD o dal gascromatografo Un sensore termocoppia nell interfaccia controlla la temperatura L interfaccia GC MSD deve o
109. o Le misure antistatiche non sono efficaci al 10096 Evitare quanto pi possibile di maneggiare le schede dei circuiti elettronici e prenderle soltanto per le estremit Non toccare mai componenti tracce esposte o pin dei connettori e dei cavi 130 MSD 5975 Manuale operativo Manutenzione generale 5 Manutenzione del sistema a vuoto Manutenzione periodica Come gi riportato nella Tabella 21 alcuni interventi di manutenzione del sistema a vuoto devono essere effettuati periodicamente Essi includono Controllo del fluido della pompa principale ogni settimana e Controllo della e fiala e di calibrazione ogni 6 mesi e Introduzione di aria nella pompa principale tutti i giorni negli MSD che utilizzano l ammoniaca come gas reagente e Sostituzione dell olio della pompa principale ogni 6 mesi ogni 3 mesi per gli MSD CI che utilizzano l ammoniaca come gas reagente Serraggio delle viti della scatola dell olio della pompa principale primo cambio d olio dopo l installazione Sostituzione del fluido della pompa a diffusione una volta all anno Sostituzione della pompa principale a secco normalmente ogni 3 anni La mancata esecuzione di questi interventi secondo la pianificazione pu peggiorare le prestazioni dello strumento ed anche danneggiarlo Altre procedure Interventi quali la sostituzione del misuratore di vuoto della pompa principale o di un misuratore di vuoto Micro Ion devono essere eseguiti solt
110. o sono invece visualizzati i seguenti messaggi Server not Found Check LAN connection Seeking Server Bootp Query xxx Questi messaggi indicato che MSD non ha ricevuto il suo indizzo IP esclusivo dal servizio Agilent Boot Se i messaggi permangono dopo aver effettuato il login sul proprio account alla ChemStation per GC MSD consultare la sezione relativa alla risoluzione dei problemi nel manuale di installazione software MSD 5975 Manuale operativo 51 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Loading OS Il sistema operativo del controller dello strumento in fase di inizializzazione method Complete timestamp L analisi e successiva elaborazione dei dati sono state effettuate Viene visualizzato lo stesso messaggio anche se l analisi stata interrotta prima del dovuto Method Loaded method name I parametri del metodo sono stati inviati all MSD MS locked by computer name gt I parametri MS possono essere modificati solo dalla ChemStation per GC MSD Press Sideplate Un avviso all avvio per ricordarsi di premere la piastra laterale per assicurare che sia adeguatamente sigillata Run lt method gt Acquiring lt datafile gt E in corso un analisi in corso l acquisizione dei dati per il file designato Per visualizzare lo stato del sistema durante l avvio 1 Iseguenti messaggi sono visualizzati sullo schermo LCP durante la fase di avvio Press Sideplate Loadin
111. o con maggior frequenza Spurgare sempre l MSD con metano dopo aver utilizzato l ammoniaca Accertarsi di installare l ammoniaca in modo che il serbatoio sia in posizione verticale Questo accorgimento evita che l ammoniaca liquida scorra nel modulo di flusso MSD 5975 Manuale operativo Manutenzione Cl 6 Impostare l MSD per il funzionamento L impostazione dell MSD per il funzionamento in modalit CI richiede particolare attenzione per evitare contaminazioni e fuoriuscite d aria Indicazioni e Prima di ventilare in modalit EI verificare che il sistema GC MSD funzioni correttamente Vedere Verificare le prestazioni del sistema a pagina 75 e Verificare che i tubi dell iniettore del gas reagente siano dotati di purificatori del gas non applicabili per l ammoniaca Utilizzare gas reagenti purissimi almeno al 99 99 per il metano e quanto pi puri possibile per gli altri gas MSD 5975 Manuale operativo 139 6 Manutenzione Per installare la sorgente ionica CI ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell analizzatore sono condotte alla scheda secondaria dove possono danneggiare componenti sensibili Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell analizzatore Procedura 1 Ventilare ed aprire la camera dell analizzatore Vedere a pagina 81 2 Rimuovere la sorgente ionica EI Vedere a pagina
112. oltanto per il funzionamento CI o se si utilizza l idrogeno o altre sostanze infiammabili o tossiche come gas di trasporto Nel passaggio successivo se si incontra resistenza fermarsi Non cercare di forzare l apertura della piastra laterale Verificare che l MSD sia ventilato Verificare che le viti della piastra sia anteriore che laterale siano completamente allentate 4 Rimuovere con delicatezza la piastra laterale MSD 5975 Manuale operativo 83 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico AVVERTENZA L analizzatore l interfaccia GC MSD ed altri componenti della camera dell analizzatore funzionano a temperature molto elevate Non toccare nessun componente finch non si certi che sia freddo ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti per evitare contaminazioni quando si eseguono operazioni nella camera dell analizzatore 84 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Viti Posi p um ed p p 8 p os A p osi p Tg sr 4 Piastra laterale Pannello dell analizzatore CAMERA CHIUSA Rivelatore Piastra laterale Scheda passacavi Sorgente ionica Analizzatore CAMERA APERTA Figura 21 La camera dell analizzatore MSD 5975 Manuale operativo 85 3 3 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Chiudere la camera dell analizzatore 86 Materiali ri
113. operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Rimuovere i pannelli dell MSD Materiali richiesti Cacciavite Torx T 15 8710 1622 Se occorre rimuovere uno dei pannelli dell MSD seguire queste procedure Figura 19 Per rimuovere il pannello superiore dell analizzatore Rimuovere le cinque viti e sollevare il pannello Per rimuovere il pannello della finestra dell analizzatore 1 Premere l area arrotondata sulla parte superiore della finestra 2 Sollevare la finestra in avanti e rimuoverla dall MSD AVVERTENZA Non rimuovere nessun altro dei pannelli perch coprono parti attraversate da tensioni pericolose 3 MSD 5975 Manuale operativo 79 3 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Pannello della finestra dell analizzatore Gancio Pannello dell analizzatore Pannello laterale sinistro Figura 19 Rimozione dei pannelli ATTENZIONE Non applicare troppa forza per evitare di rompere le linguette di plastica che fissano il pannello alla struttura portante 80 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Ventilare Il MSD AVVERTENZA Procedura 1 Selezionare Vent dal menu Vacuum nel software Seguire le istruzioni visualizzate 2 Impostare il riscaldatore dell interfaccia GC MSD e le temperature del forno GC a temperatura ambiente Se si utilizza l idrogeno come gas di trasporto prima di s
114. ottare una o pi delle seguenti misure 1 Riposizionare la radio o l antenna 2 Allontanare l apparecchiatura dalla radio o dal televisore 3 Collegare l apparecchiatura ad una presa di corrente diversa in modo che la radio o il televisore siano su circuiti elettrici separati 4 Accertarsi che tutti i dispositivi periferici siano certificati Accertarsi che vengano utilizzati i cavi appropriati per collegare l apparecchiatura ai dispositivi periferici 6 Richiedere l assistenza del vostro fornitore di Agilent Technologies o di un tecnico esperto 7 Cambiamenti o modifiche non approvate espressamente da Agilent Technologies possono invalidare l autorit dell utente all uso dell attrezzatura Certificazione delle emissioni sonore Pressione del suono Pressione del suono Lp 70 dB secondo EN 27779 1991 Schalldruckpegel Schalldruckpegel LP 70 dB am nach EN 27779 1991 MSD 5975 Manuale operativo 27 1 Introduzione Pulizia Riciclaggio del prodotto Per pulire l unit scollegare il cavo di alimentazione e utilizzare un panno pulito e inumidito Per il riciclaggio contattare il rivenditore Agilent locale Versamento di liquidi Non versare liquidi sull MSD Spostamento o stoccaggio dell MSD Il modo migliore per garantire il funzionamento ottimale dell MSD quello di metterlo a vuoto e mantenerlo caldo con flusso di gas di trasporto Se si prevede di spostare o stoccare l MSD sono necessarie alcune pre
115. pagina 72 fare clic su Change per calibrare le dimensioni della colonna MSD 5975 Manuale operativo 73 3 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Calibrare I MSD 7A possibile utilizzare il pannello di controllo locale per eseguire l autocalibrazione correntemente caricata nella memoria del PC Vedere Gestione dell MSD dal pannello di controllo locale LCP a pagina 49 Procedura 1 Nella vista Instrument Control verificare che sia caricato il file di calibrazione corretto Per la maggior parte delle applicazioni ATUNE U Autotune consente di ottenere buoni risultati Si sconsiglia STUNE U Standard Tune poich potrebbe ridurre la sensibilit Si consideri l autocalibrazione sul guadagno GAIN U HiSense U L operazione esegue la calibrazione su un guadagno invece che un abbondanza target Offre un eccellente riproducibilit sia dell abbondanza run to run che tra stumenti diversi 2 Impostare il sistema mantenendo invariate le condizioni la temperatura del forno e il flusso della colonna del GC nonch le temperature dell analizzatore MSD che si utilizzeranno per l acquisizione dei dati 3 Selezionare Tune MSD per eseguire una calibrazione completa oppure selezionare Quick Tune per regolare l ampiezza del picco l asse di massa e l abbondanza senza modificare i parametri della sorgente ionica Se il sistema configurato per CI da questa finetra sar possibile accedere al pannello CI L
116. pegnere I MSD occorre chiudere il flusso del gas di trasporto Se la pompa principale spenta l idrogeno si accumuler nell MSD e potr provocare un esplosione Leggere la sezione Sicurezza dell idrogeno a pagina 19 prima di far funzionare Il MSD utilizzando l idrogeno come gas di trasporto ATTENZIONE Prima di chiudere il flusso del gas di trasporto assicurarsi che il forno del GC e l interfaccia GC MSD siano freddi AVVERTENZA 3 Alla richiesta del sistema spegnere l interruttore di alimentazione dell MSD 4 Scollegare il cavo di alimentazione dell MSD Quando MSD ventilato non mettere la ChemStation nella vista Instrument Control altrimenti si attiver il riscaldatore dell interfaccia MSD 5975 Manuale operativo 81 3 Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 5 Rimuovere il pannello della finestra dell analizzatore pagina 79 Manopola della valvola i di ventilazione Figura 20 Ventilazione dell MSD 6 Ruotare la manopola della valvola di ventilazione Figura 20 in senso antiorario solo per 4 di giro o finch non si sente il sibilo dell aria che fluisce nella camera dell analizzatore Non ruotare troppo la manopola perch la guarnizione O ring potrebbe uscire dalla propria sede Prima di eseguire la procedura di messa a vuoto stringere nuovamente la manopola AVVERTENZA Lasciare che l analizz
117. perare a una temperatura compresa tra 250 e 350 Entro questi limiti la temperatura dell interfaccia deve essere leggermente superiore alla temperatura massima del forno GC ma mai superiore alla temperatura massima della colonna L interfaccia GC MSD EI pu essere utilizzata solo con la sorgente ionica EI mentre l interfaccia GC MSD CI pu essere utilizzata indifferentemente con qualsiasi sorgente Vedere anche Installare una colonna capillare nell interfaccia GC MSD a pagina 42 AVVERTENZA L interfaccia GC MSD opera a temperature elevate Non toccarla per evitare ustioni 56 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 Manicotto del riscaldatore Doo Isolamento LC SN Colonna E amp N AN i A L Camera di Law ionizzazione J sp lt H jf Camera MSD Forno GC ELE dell analizzatore Gruppo _ i CE riscaldatore sensore L estremit della colonna sporge di 1 2 mm nella camera di ionizzazione Figura 12 L interfaccia GC MSD EI MSD 5975 Manuale operativo 57 J Funzionamento in modalit El a impatto elettronico Prima di attivare l MSD s AVVERTENZA Prima di attivare o
118. r High Performance MS Analysis codice di pubblicazione 5988 9944EN MSD 5975 Manuale operativo 41 2 Installazione delle colonne del GC Installare una colonna capillare nell interfaccia GC MSD ATTENZIONE GC Agilent 7890A e 6890 Materiali richiesti Tagliacolonne ceramica 5181 8836 o diamante 5183 4620 Boccole 0 3 mm di id per colonne con 0 10 mm di id 5062 3507 0 4 mm di id per colonne con 0 20 e 0 25 mm di id 5062 3508 0 5 mm di id per colonne con 0 32 mm di id 5062 3506 0 8 mm di id per colonne con 0 53 mm di id 5062 3512 Lampada flash Lente d ingrandimento Guanti puliti Grandi 8650 0030 Piccoli 8650 0029 Dado della colonna d interfaccia 05988 20066 Occhiali protettivi Chiave fissa da 1 4 e 5 16 8710 0510 Si osservi che la procedura di installazione della colonna per gli MSD serie 5975 diversa dalla maggior parte dei precedenti MSD La procedura prevista per un altro strumento potrebbe ridurre la sensibilit e danneggiare l MSD 42 Procedura 1 2 3 4 Condizionare la colonna pagina 41 Ventilare MSD pagina 81 ed aprire la camera dell analizzatore pagina 83 Accertarsi che l estremit dell interfaccia GC MSD sia visibile Se installata l interfaccia CI rimuovere la guarnizione a molla dall estremit dell interfaccia MSD Fare scorrere un dado dell interfaccia e una boccola condizionata sull estremit libera della colonna GC L estremit conica de
119. ra Se questa energia maggiore dell energia richiesta per rimuovere un elettrone dall analita la prima reazione sopra indicata e esotermica e termodinamicamente possibile La ionizzazione chimica con scambio di carica non ampiamente utilizzata per le applicazioni analitiche generiche Tuttavia pu essere utilizzata in alcuni casi quando altri processi di ionizzazione chimica non sono termodinamicamente favoriti MSD 5975 Manuale operativo Teoria della ionizzazione chimica Teoria della CI negativa La ionizzazione chimica negativa NCI eseguita con le polarit della tensione dell analizzatore invertite per selezionare gli ioni negativi Esistono molteplici meccanismi chimici per I NCI ma non tutti offrono gli incrementi sostanziali della sensibilit spesso associati all NCI I quattro meccanismi reazioni pi comuni sono i seguenti Cattura degli elettroni Cattura dissociativa degli elettroni Formazione della coppia ionica Reazioni della molecola ionica In tutti questi casi tranne nelle reazioni della molecola ionica il gas reagente svolge una funzione diversa da quella che svolge nella PCI Nella NCI il gas reagente viene spesso definito gas tampone Quando il gas reagente e bombardato da elettroni ad alta energia provenienti dal filamento avviene la seguente reazione Gas reagente 230ey gt ioni reagenti e termico Se il gas reagente il metano Figura 36 la reazione CH
120. re AVVERTENZA mE ustioni Guarnizione a molla A N Non L O A n 2 j wi A Ly MSD UL U Ingresso del gas reagente f L estremit della colonna sporge di 1 2 mm nella camera di ionizzazione Figura 26 L interfaccia GC MSD CI 98 il Forno GC MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica 4 Funzionamento dell MSD CI Il funzionamento dell MSD in modalit CI leggermente pi complesso rispetto alla modalit EI Dopo la calibrazione il flusso del gas la temperatura della sorgente Tabella 15 e l energia degli elettroni potrebbero richiedere un ulteriore ottimizzazione in funzione dell analita specifico Tabella 15 Temperature per il funzionamento CI Sorgente ionica Quadrupolo Interfaccia GC MSD PCI 250 C 150 C 280 C NCI 150 C 150 C 280 C Avvio del sistema in modalit PCI Attivando prima il sistema in modalit PCI possibile eseguire le seguenti operazioni Impostare l MSD prima con il metano anche se si utilizzer un altro gas reagente Controllare la guarnizione dell interfaccia esaminando il rapporto m z 28 27 nel pannello di regolazione del flusso di metano Capire se c un
121. re Gas A e impostare il flusso al 2096 Nella vista Tune and Vacuum Control eseguire la configurazione CI Vedere a pagina 114 Eseguire l autocalibrazione CI Vedere a pagina 114 Eseguire il metodo di sensibilit PCI BENZ PCI M utilizzando 1 uL di 100 pg uL benzofenone Verificare che il sistema sia conforme alle specifiche di sensibilit pubblicate Le specifiche sono pubblicate nel sito Web di Agilent Web all indirizzo www agilent com chem MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit a ionizzazione chimica 4 Verificare le prestazioni NCI ATTENZIONE Questa procedura riguarda solo gli MSD EI PCI NCI Materiali richiesti Octafluoronaftalene OFN 100 fg uL 5188 5347 Verificare sempre le prestazioni dell MSD in modalit El prima di passare al funzionamento Vedere a pagina 75 Impostare sempre l MSD CI in PCI prima anche se si intende eseguire I NCI Procedura 1 Verificare che l MSD funzioni correttamente in modalit EI 2 Caricare il file di calibrazione NCICHA U quindi accettare i valori di regolazione della temperatura 3 Selezionare Gas A e impostare il flusso al 4096 4 Nella vista Tune and Vacuum Control eseguire l autocalibrazione CI Vedere a pagina 118 Si osservi che non esistono criteri per eseguire con successo l autocalibrazione nella CI se l autocalibrazione viene completata significa che ha avuto esito positivo 5 Eseguire il metodo di sensibilit NCI
122. rmatore toroidale e Fili e cavi che collegano queste schede e Fili e cavi che collegano queste schede e i connettori sul pannello posteriore dell MSD Alcuni connettori sul pannello posteriore ad esempio la presa d ingresso dell alimentazione principale Normalmente tutte queste parti sono schermate da pannelli di sicurezza Quando i pannelli di sicurezza sono posizionati correttamente dovrebbe essere difficile venire accidentalmente in contatto con tensioni pericolose Non eseguire interventi di manutenzione con l MSD acceso o collegato alla presa di corrente se non espressamente richiesto da una procedura descritta in questo capitolo Alcune procedure descritte in questo capitolo richiedono di accedere all interno dell MSD mentre l alimentatore acceso Non rimuovere nessuno dei pannelli di sicurezza dei componenti elettronici durante quese procedure Per ridurre il rischio di scossa elettrica seguire attentamente le procedure MSD 5975 Manuale operativo 127 5 Manutenzione generale Temperature pericolose AVVERTENZA Molte parti funzionano a o raggiungono temperature elevate che possono causare gravi ustioni Tra queste parti vi sono interfaccia GC MSD e parti dell analizzatore e pompe a vuoto Non toccare mai queste parti mentre l MSD acceso Una volta spento MSD attendere che le parti si siano raffreddate prima di toccarle AVVERTENZA Il riscaldatore dell interfaccia GC MS
123. s View Mass CE RIE Jon Pol MassGain Mass ffs Emission AmuGain EIEnray 0 Amu ffs Filament Wid218 DC Pol Repeller lonFcus L HEDEnab EntLens EMVolts EntOffs PFTBA CLOSE Temperatures and Pressures Source 230 TurboSpd 0 Quad 150 1 00 000 Emission 0 0 to 315 2 34 6 VA 220 500 505 ini gt a _ Scan MSOf Cancel Help Figura 13 Parametri di regolazione 2 Selezionare il file di regolazione da utilizzare con il metodo utilizzato dalla finestra di dialogo Load MS Tune File 3 Le temperature dell analizzatore e lo stato di vuoto sono visualizzati nel campo Zones 62 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit El a impatto elettronico 3 meno che non sia appena stata avviata la procedura di messa a vuoto la pressione della pompa principale deve essere inferiore a 300 mTorr ovvero la pompa turbo deve ruotare almeno all 80 della velocit massima I riscaldatori dell MSD rimangono spenti finch la pompa a diffusione o la pompa turbo non ha raggiunto una velocit inferiore all 80 Normalmente la pressione della pompa principale sar inferiore a 100 mTorr ovvero la pompa turbo avr una velocit del 10096 I riscaldatori dell MSD si attivano alla fine della procedura di messa a vuoto e si disattivano all inizio del ciclo di ventilazione I valori di regolazione riportati non
124. s reagente che non sia il metano pertanto l autocalibrazione CI non disponibile con queste configurazioni Polarit degli ioni Impostare sempre nella PCI utilizzando prima il metano quindi passare alla polarit e al gas reagente desiderati Abbondanza target Regolare aumentando o diminuendo per ottenere l abbondanza del segnale desiderata Se l abbondanza del segnale pi elevata sar pi elevata anche l abbondanza del rumore Si pu regolare per l acquisizione dei dati impostando l EMV nel metodo Picco target Valori di picco pi elevati consentono una maggiore sensibilit valori pi bassi offrono una migliore risoluzione Corrente di emissione massima Il valore ottimale della corrente di emissione massima per l NCI molto legata alla specificit del composto e deve essere selezionata in modo empirico La corrente di emissione ottimale per i pesticidi ad esempio pu essere di circa 200 uA MSD 5975 Manuale operativo 103 4 Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica Utilizzare il modulo di controllo del flusso di gas reagente 104 I flussi di gas reagente sono controllati dal software Figura 27 Edit CI Gas Flow Current Gas Info Valve Settings Current Gas Tum On Gas Name Methane GasAValve Current Flow Eit zl x GasB Valve Shutoff Valve Ratio of Abundance 23 00 17 00 Ratio I Figura 27 Controllo del flusso Flow Rate 4294 4 Il riq
125. si picco visibile a m z 32 L MSD probabilmente mostrer pi acqua all inizio ma il valore di abbondanza di m z 19 dovr comunque essere inferiore al 50 di m z 17 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica 4 Utilizzare altri gas reagenti ATTENZIONE Questa sezione descrive l utilizzo di isobutano o ammoniaca come gas reagente Prima di cercare di utilizzare altri gas reagenti necessario avere acquisito familiarit con serie 5975 equipaggiato CI con il metano come gas reagente Non utilizzare l ossido di diazoto come gas reagente perch riduce drasticamente la durata del filamento ATTENZIONE Se si cambia il gas reagente dal metano all isobutano o all ammoniaca si cambia anche la chimica del processo di ionizzazione e le rese dei vari ioni Nell Appendice A Teoria della ionizzazione chimica fornita una descrizione generale delle principali reazioni di ionizzazione chimica incontrate Se non si ha esperienza di ionizzazione chimica si suggerisce di consultare quella parte prima di procedere Non tutte le operazioni di impostazione possono essere eseguite in tutte le modalit con tutti i gas reagenti Per maggiori dettagli consultare la Tabella 18 MSD 5975 Manuale operativo 109 4 110 Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica Tabella 18 Gas reagenti Gas Masse degli ioni PFDTD Flusso ioni reg reagente modalit reag
126. ssimo che pu essere superiore a quanto alcuni spettometri di massa sono in grado di smaltire con conseguente accumulo di idrogeno nello spettrometro di massa Se lo spettrometro di massa si spegne in quel momento l accumulo pu avvenire piuttosto rapidamente Se manca la corrente sia il GC che lo spettrometro di massa si spengono ma non si interrompe necessariamente anche il flusso del gas di trasporto Come precedentemente descritto in alcuni GC l interruzione di corrente pu comportare il raggiungimento del livello massimo di gas di trasporto Di conseguenza l idrogeno potrebbe accumularsi nello spettrometro di massa AVVERTENZA In presenza di un accumulo di idrogeno nello spettrometro di massa necessario rimuoverlo con estrema cautela L avvio non corretto di uno spettrometro di massa pieno di idrogeno pu provocare un esplosione AVVERTENZA Dopo un interruzione di corrente lo spettrometro di massa pu avviarsi ed iniziare la procedura di messa a vuoto da solo Tale procedura non garantisce la rimozione completa dell idrogeno dal sistema o l eliminazione di qualsiasi rischio di esplosione Precauzioni Per il funzionamento di un sistema GC MSD che utilizza l idrogeno come gas di trasporto necessario adottare le seguenti precauzioni MSD 5975 Manuale operativo Introduzione 1 Precauzioni relative all attrezzatura NECESSARIO verificare che la vite del pannello anteriore sia serrata a mano
127. t Degrado previsto delle prestazioni e della sensibilit dello spettro Iniezione diretta 14 MSD 5975 Manuale operativo Introduzione 1 Descrizione hardware MSD CI La Figura 1 una panoramica di un tipico sistema GC MSD 5975 Campionatore per liquidi GC 7890A Modulo per flusso del gas CI Pannello di controllo locale MSD serie 5975 Interruttore MSD Rp_ Interruttore GC Figura 1 Sistema GC MSD serie 5975 illustrato con Agilent 7890A GC L hardware CI consente all MSD serie 5975 di produrre spettri CI classici di elevata qualit che includono ioni di addotti molecolari Possono essere utilizzati numerosi gas reagenti MSD 5975 Manuale operativo 15 1 16 Introduzione In questo manuale il termine MSD CI si riferisce all MSD G3174A e agli MSD G3172A aggiornati Inoltre applicabile salvo dove indicato diversamente ai moduli di flusso per questi strumenti Il sistema CI serie 5975 aggiunge all MSD serie 5975 nterfaccia GC MSD EI CI Sorgente ionica CI e guarnizione dell estremit dell interfaccia Modulo di controllo del flusso di gas reagente Alimentatore HED bipolare per il funzionamento PCI e NCI Viene fornito ed necessario un depuratore di gas metano isobutano Rimuove ossigeno acqua idrocarburi e composti solforati Un controller del misuratore del vuoto spinto G3397A necessario per CI MSD ed consigliato anche per EI Il
128. tati Aperto e Chiuso sono riportati nei monitor come 1 e 0 rispettivamente 106 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica 4 Impostare il flusso del gas reagente metano ATTENZIONE Il flusso del gas reagente deve essere regolato per ottenere la massima stabilit prima di calibrare il sistema CI Eseguire l impostazione iniziale con il metano in modalit ionizzazione chimica positiva PCI La modalit di ionizzazione chimica negativa NCI non consente alcuna procedura di regolazione poich non genera ioni reagenti negativi La regolazione del flusso di gas reagente metano avviene in tre fasi impostazione del controllo del flusso pre calibrazione sugli ioni del gas reagente e regolazione del flusso per i parametri stabili degli ioni del gas reagente per il metano m z 28 27 Il sistema guider l utente lungo la procedura di regolazione del flusso Dopo aver commutato il sistema dalla modalit El a CI o dopo averlo ventilato per qualsiasi motivo necessario lasciar degassare l MSD per almeno 2 ore prima di eseguire la calibrazione Procedura 1 Selezionare Gas A Seguire le istruzioni e le richieste della procedura guidata di calibrazione Impostare il flusso al 20 per gli MSD PCI NCI 3 Esaminare il controller del misuratore di vuoto per verificare che la pressione sia corretta Vedere a pagina 122 4 Selezionare Methane Pretune dal menu Setup La precalibrazione d
129. tazioni predefinite 4 Eseguire l impostazione con il metano Vedere a pagina 107 5 Sotto il menu Tune fare clic su CI Autotune Evitare di calibrare pi spesso di quanto non sia strettamente necessario in tal modo possibile ridurre al minimo il rumore di fondo del PFDTD ed evitare la contaminazione della sorgente ionica 116 Non vi sono criteri riguardanti le prestazioni della calibrazione se l autocalibrazione viene completata significa che ha avuto esito positivo Figura 30 Tuttavia se la calibrazione imposta la tensione dell elettromoltiplicatore EMVolt a o sopra 2600 V potrebbe non essere possibile acquisire i dati correttamente se il metodo richiede di impostare il valore di EMVolt a 400 o superiore Il report sull autocalibrazione contiene informazioni relative all aria e all acqua presente nel sistema Il rapporto 19 29 indica l abbondanza dell acqua Il rapporto 32 29 indica l abbondanza dell ossigeno MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit Cl a ionizzazione chimica PCI mode Methane Tune Wed Apr 27 16 13 42 2005 Instrument Instrument 1 C MSDCHEM 1 5975 pcich4 u Flow 23 1 15 ml minute Optimized Mass 267 Gas Mass 169 00 Mass 267 00 Mass 599 00 Ab 50413 Ab 703039 Ab 445290 Ion Pol POS MassGain 770 Pw50 0 61 Pw50 0 59 Pw50 0 61 uu MassOffs 33 4 Emission 242 3 AmuGain 1482 EIEnrgy 44 9 AmuOffs130 12
130. tere in funzione lo strumento Disattivare sempre alla fonte l erogazione di idrogeno prima di lavorare sullo strumento L idrogeno comunemente utilizzato come gas di trasporto del GC L idrogeno un gas potenzialmente esplosivo e che presenta altre caratteristiche di pericolosit E combustibile in una vasta gamma di concentrazioni Alla pressione atmosferica l idrogeno combustibile a concentrazioni che variano dal 4 al 74 2 per volume L idrogeno ha una velocit di combustione superiore a qualsiasi altro gas L idrogeno caratterizzato da un energia di ignizione estremamente bassa e Seha la possibilit di espandersi rapidamente dall alta pressione l idrogeno pu dar luogo all autocombustione L idrogeno brucia con una fiamma non luminosa pressoch invisibile in luce diurna MSD 5975 Manuale operativo 19 1 Introduzione Precauzioni per il GC Quando si utilizza l idrogeno come gas di trasporto rimuovere la grande copertura rotonda di plastica della linea di trasferimento MSD situata sul pannello laterale sinistro del GC Nell improbabile eventualit di un esplosione questa copertura potrebbe uscire dalla propria sede Pericoli specifici relativi al funzionamento dei sistemi GC MSD L idrogeno presenta numerosi pericoli alcuni dei quali sono di carattere generale altri esclusivi del funzionamento dei sistemi GC o GC MSD I pericoli comprendono tra gli altri Combustione di fuori
131. to dell MSD Vedere a pagina 101 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit a ionizzazione chimica 4 Eseguire la procedura di messa a vuoto dell MSD CI possibile eseguire questa operazione anche dal pannello di controllo locale Vedere Gestione dell MSD dal pannello di controllo locale LCP a pagina 49 Procedura 1 Seguire le istruzioni per l MSD EI Vedere Eseguire la procedura di messa a vuoto dell MSD a pagina 90 Quando il sistema richiede di attivare il riscaldatore dell interfaccia e il forno GC eseguire le seguenti operazioni 2 Controllare il misuratore di vuoto se presente per verificare che la pressione diminuisca 3 Premere Shutoff Valve per chiudere l erogazione di gas e le valvole di blocco Verificare che il file PCICH4 U sia caricato e accettare i valori di regolazione della temperatura Avviare sempre il sistema e verificarne le prestazioni in modalit PCI prima di passare alla modalit NCI 5 Impostare l interfaccia GC MSD a 280 6 Impostare Gas A al 20 7 Lasciar degassare e spurgare il sistema per almeno 2 ore Se si intende passare al funzionamento NCI migliore sensibilit lasciar degassare I MSD per una notte MSD 5975 Manuale operativo 101 4 Funzionamento in modalit CI ionizzazione chimica Impostare il software per il funzionamento CI Procedura 1 Passare alla vista Tune and Vacuum Control 2 Selezionare Load Tune Values dal menu Fil
132. to in modalit CI ionizzazione chimica Indicazioni generali Utilizzare sempre metano purissimo e gli altri gas reagenti se possibile Il metano deve essere puro almeno al 99 9995 e Verificare sempre che I MSD funzioni perfettamente in modalit EI prima di passare alla modalit CI Vedere Verificare le prestazioni del sistema a pagina 75 Accertarsi che la sorgente ionica CI e la guarnizione dell interfaccia GC MSD siano installate Controllare che non vi siano perdite dai tubi del gas reagente Tale verifica effettuata in modalit PCI controllando che vi sia m z 32 dopo la pre calibrazione del metano 96 MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit CI a ionizzazione chimica 4 L interfaccia GC MSD CI L interfaccia GC MSD CI Figura 26 un condotto riscaldato nell MSD per la colonna capillare fissato al lato destro della camera dell analizzatore con una guarnizione O ring ed dotato di un coperchio di protezione che deve essere lasciato al suo posto Un estremit dell interfaccia passa attraverso il lato GC fino all interno del forno ed filettata per poter essere collegata alla colonna con un dado e una boccola L altra estremit dell interfaccia si inserisce nella sorgente ionica Gli ultimi 1 o 2 millimetri della colonna capillare si estendono oltre l estremit del tubo guida fino all interno della camera di ionizzazione Il gas reagente viene introdotto nell interfaccia La g
133. ttrometro di massa non comporta l interruzione del flusso del gas di trasporto Di conseguenza l idrogeno potrebbe lentamente accumularsi nello strumento Alcuni spettrometri di massa sono dotati di valvole di blocco automatiche delle pompe di diffusione In questi strumenti l intervento diretto dell operatore o una serie di guasti possono causare la chiusura delle valvole di blocco La chiusura delle valvole di blocco non comporta l interruzione del flusso del gas di trasporto Di conseguenza l idrogeno potrebbe lentamente accumularsi nello strumento Alcuni spettrometri di massa sono dotati di valvole di isolamento manuali delle pompe di diffusione In questi strumenti l operatore pu chiudere le valvole di isolamento La chiusura delle valvole di isolamento non comporta l interruzione del flusso del gas di trasporto Di conseguenza l idrogeno potrebbe lentamente accumularsi nello strumento 21 1 Introduzione Tabella 4 Meccanismi di accumulo dell idrogeno segue Meccanismo Risultati GC spento Interruzione di corrente Un GC pu essere spento deliberatamente oppure anche accidentalmente a causa di un guasto interno o esterno GC reagiscono in modi diversi a seconda del tipo Se viene spento un GC 6890 dotato di EPC Electronic Pressure Control l EPC interrompe il flusso del gas di trasporto Se il flusso del gas di trasporto non controllato mediante EPC il flusso cresce fino a raggiungere il livello ma
134. u 322 Jl 350 385 n 427 441 _ MEM e e ey Si MI ur ir 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Figura 36 Endosulfan MW 404 El e NCI con metano 154 MSD 5975 Manuale operativo Teoria della ionizzazione chimica Cattura degli elettroni La cattura degli elettroni il meccanismo di maggior interesse nell NCI La cattura degli elettroni spesso si fa riferimento ad essa con l acronimo HPECMS spettrometria di massa con cattura degli elettroni ad alta pressione offre la sensibilit elevata per cui nota la NCI Per alcuni campioni in presenza di condizioni ideali la cattura degli elettroni pu fornire una sensibilit da 10 a 1000 volte superiore rispetto alla ionizzazione positiva Si noti che tutte le reazioni associate alla CI positiva si verificano anche nella modalit NCI solitamente con contaminanti Gli ioni positivi che si formano non lasciano la sorgente ionica a causa delle tensioni invertite delle lenti e la loro presenza pu soffocare la reazione di cattura degli elettroni La reazione di cattura degli elettroni si descrive cos 2 EL termico gt MX dove MX la molecola del campione e l elettrone un elettrone termico lento generato dall interazione tra gli elettroni ad energia elevata ed il gas reagente In alcuni casi l anione radicale non stabile In questi casi pu verificarsi la reazione inversa MX gt La reazion
135. uadro Valve Settings regola quanto segue Gas A B Valve flusso di gas corrente se esistente viene disattivato sistema svuota i tubi del gas per 6 minuti quindi attiva il gas selezionato A o B L operazione serve a ridurre il mix di gas nei tubi Shutoff Valve Quando si seleziona l opzione Shutoff Valve il sistema disattiva il flusso di gas corrente lasciando aperta la valvola di blocco Figura 28 L operazione serve a rimuovere qualsiasi residuo di gas nei tubi Il tempo normale di evacuazione sono 6 minuti trascorsi i quali la valvola di blocco si chiude L hardware di controllo del flusso memorizza l impostazione del flusso per ciascun gas Quando si seleziona un gas la scheda di controllo imposta automaticamente lo stesso flusso utilizzato per quel gas l ultima volta MSD 5975 Manuale operativo Funzionamento in modalit a ionizzazione chimica 4 Il modulo di controllo del flusso Il modulo di controllo del flusso di gas reagente CI Figura 28 e Tabella 17 regola il flusso del gas reagente nell interfaccia GC MSD CI Il modulo di flusso composto da un controller del flusso di massa le valvole di selezione del gas la valvola di calibrazione CI la valvola di blocco i circuiti elettronici di controllo e le tubazioni Il pannello posteriore dotato di raccordi per gli iniettori Swagelok per il metano CH4 e per un ALTRO gas reagente Il software fa riferimento ad essi definendoli Gas
136. uarnizione isolante del gruppo interfaccia si estende all interno della camera di ionizzazione Una guarnizione a molla impedisce al gas reagente di fuoriuscire dalla guarnizione isolante Il gas reagente entra nel corpo dell interfaccia e si mescola con il gas di trasporto e il campione nella sorgente ionica L interfaccia GC MSD riscaldata da un riscaldatore a cartuccia elettrico Normalmente il riscaldatore alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal Aux 2 del GC Per i GC della serie 6850 il riscaldatore collegato alla zona termica ausiliaria La temperatura dell interfaccia essere impostata dalla ChemStation dell MSD o dal gascromatografo Un sensore termocoppia nell interfaccia controlla la temperatura Questa interfaccia utilizzata anche per il funzionamento EI negli MDS CI L interfaccia deve operare a una temperatura compresa tra 250 e 350 C Entro questi limiti la temperatura dell interfaccia deve essere leggermente superiore della temperatura massima del forno GC ma mai superiore alla temperatura massima della colonna Vedere anche Installare una colonna capillare nell interfaccia GC MSD a pagina 42 ATTENZIONE Non superare la temperatura massima della colonna nell interfaccia GC MSD nel forno GC o nell iniettore MSD 5975 Manuale operativo 97 4 Funzionamento in modalit CI ionizzazione chimica L interfaccia GC MSD opera a temperature elevate Non toccarla per evita
137. uscite di idrogeno Combustione dovuta alla rapida espansione dell idrogeno da una bombola ad alta pressione Accumulo di idrogeno nel forno GC e successiva combustione vedere la documentazione del GC e l etichetta sul bordo superiore dello sportello del forno GC e Accumulo di idrogeno nell MSD e successiva combustione Accumulo di idrogeno in un sistema MSD AVVERTENZA L MSD non in grado di rilevare fuoriuscite nei flussi gassosi dell iniettore e o del rivelatore Per questo motivo di vitale importanza che i raccordi delle colonne siano sempre collegati a una colonna o dotati di un cappuccio o di un tappo 20 Tutti gli utenti devono essere al corrente dei meccanismi che possono produrre un accumulo di idrogeno Tabella 4 e conoscere le precauzioni da prendere in caso di accertato o sospetto accumulo di idrogeno Si noti che questi meccanismi valgono per tutti gli spettrometri di massa incluso I MSD MSD 5975 Manuale operativo Introduzione 1 Tabella 4 Meccanismi di accumulo dell idrogeno Meccanismo Risultati Disattivazione dello spettrometro di massa Chiusura automatica delle valvole di blocco dello spettrometro di massa Chiusura manuale delle valvole di isolamento dello spettrometro di massa MSD 5975 Manuale operativo Uno spettrometro di massa pu essere spento deliberatamente oppure anche accidentalmente a causa di un guasto interno o esterno Lo spegnimento dello spe
138. ze chimiche tossiche Per tutte le pompe principali installare un tubo di raccordo che porti gli scarichi della pompa all esterno o in una cappa aspirante con scarico esterno Per la pompa principale standard ci richiede la rimozione del separatore dell olio Accertarsi di operare in modo conforme alle normative locali sulla qualit dell aria Il separatore dell olio fornito con la pompa standard ferma soltanto l olio della pompa non trattiene n filtra le sostanze chimiche tossiche Rimuovere il separatore dell olio se si utilizzano solventi tossici o si analizzano sostanze chimiche tossiche Non utilizzare il separatore se si ha un MSD CI Installare un tubo di raccordo per dirigere gli scarichi della pompa principale all esterno o in una cappa aspirante AVVERTENZA I fluidi presenti nella pompa a diffusione e nella pompa principale standard raccolgono anche tracce dei campioni analizzati Tutti i fluidi della pompa utilizzati devono essere considerati pericolosi e come tali opportunamente maneggiati Smaltire correttamente i fluidi utilizzati come previsto dalle normative locali Utilizzare guanti resistenti ai prodotti chimici e occhiali protettivi quando si sostituisce il fluido della pompa Evitare qualsiasi contatto con il fluido Scarica elettrostatica Tutte le schede dei circuiti stampati nell MSD contengono componenti che possono essere danneggiati dalle scariche elettrostatiche ESD Non maneggiare n toccare

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