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Strumento AB SCIEX Triple Quad™ 3500 Guida per l`Utente

1. ii 68 Paame inian a a a a a a ata E ea eia a a 68 Capitolo 9 Istruzioni operative Batch iii 73 Impostazione delle opzioni della COdA ii 73 Aggiunta di gruppi e campioni ad un batch ii 74 Invio di un campione o un set di campioni s s s ssesesisrsrernrirsreraranrsreraranrsrsraranisreraranireraranrnrerananrnrenananirenananenenna 77 Modifica dell ordne dercampioNi esirgemeyen aaa 78 ACQUISIZIONE ddl 78 Impostazione della posizione dei campioni nel Batch Editor iii 79 Selezione della posizione delle vial tramite la scheda Locations opzionale snnnennnennensnnnnsnennsnernsrsrnnrsrnnrsrnnen 79 Impostazione dei dettagli di quantificazione nel Batch Editor Opzionale iii 80 Arresto dell acquisizione del GAMPpioni ascella 81 Importazione e trasmissione dei file di batch snsnensnennnnnrsnennranrsrerarnnrsrsraranrsrsnnrunrsrsraranrnreranunrsreraranrsrsnnrnnrsrenna 81 Costruzione di un batch sotto forma di file di testo 81 Importazione di un batch sotto forma di file di testo nsnnnenennenenenennnnnrsnennrnnrsnsnnrnnrsrernrnnrsrenaranrnrsnnrnnrsrernnnnns 82 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 4 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Contenuto Menu pulsante destro del Batch Editor iii 82 Stati della Codae stato del Aispositivo iuriiie ea 83 Stan dellid Codai a
2. picchi sono visualizzati in due colori 4 Per modificare le impostazioni dell algoritmo di rilevamento dei picchi fare clic con il pulsante destro quindi selezionare Analyst Classic Parameters o Intelliquan Parameters secondo quale dei due attivo 5 Opzionale Per rimuovere i picchi colorati fare clic col tasto destro del mouse sulla scheda Peak List Elenco picchi quindi deselezionare Show Peaks in Graph Mostra picchi nel grafico Cromatogrammi Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla Tabella 10 8 a pagina 101 Tabella 10 4 Tipi di ccomatogrammi Tipi di cromatogrammi TIC Total lon Chromatogram Una visualizzazione cromatografica generata tracciando l intensit di tutti Cromatogramma corrente di gli ioni in una scansione rispetto al tempo o al numero della scansione ionizzazione totale Quando si apre un file di dati questo preimpostato per aprirsi in forma di TIC Se l esperimento contiene una sola scansione mostrato sotto forma di spettro Se la casella di controllo MCA selezionata durante l acquisizione del file di dati allora il file di dati si aprir sotto forma di spettro di massa Se la casella di controllo MCA non selezionata il file di dati si aprir sotto forma di TIC XIC Extracted lon Un cromatogramma degli ioni creato prendendo da una serie di scansioni Chromatogram spettrali di massa i valori di intensit a un valore unico e disti
3. 2 Nella tabella della massa immettere i parametri come mostrato nella Tabella A 4 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 140 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A 3 Fare clic su Edit Ramp Modifica rampa 4 Selezionare Declustering Potential DP Potenziale di declustering nella finestra di dialogo Ramp Parameter Settings Impostazioni parametri rampa Nota Iniziare con il parametro DP quindi ottimizzare gli altri parametri nell ordine con cui appaiono nella finestra di dialogo Se non si rispetta l ordine i parametri possono non essere ottimizzati correttamente 5 Immetterei valori richiesti di Start Stop e Step valori esistenti sono ottimi punti di partenza Utilizzare la funzione Edit Ramp Modifica rampa per modificare questi valori ai fini di una maggiore efficienza 6 Fare clic su OK 7 Fare clic su Start 8 Fare clic con il tasto destro nel riquadro XIC in basso a destra quindi fare clic su Open File per massimizzare la vista XIC 9 Monitorare gli XIC Il valore che fornisce il segnale migliore per secondo per lo ione di interesse il valore ottimale 10 Annotare il valore ottimale per lo ione di interesse 11 Spostare il cursore nella tabella della massa fare clic con il tasto destro e aggiungere il parametro appena ottimizzato In tal modo si aggiunge una colonna alla tabella 12 Aggiungere il valore ottimizzato nella riga corrispondente 13 Ripetere questi passaggi per ciascuna massa nel metodo di
4. 180 a 5 da 5a 180 CXP n a 17 12 CXP RO2 da 0 a 55 da 0 a 55 da 55 a 0 da 55 a 0 ST3 IE3 1 5 2 500 1 2 da0a5 da0a5 da 5a0 da 5a0 1 Sorgente di ionizzazione Turbo V 2 Sonda TurbolonSpray 3 Sonda APCI Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 148 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Soluzioni e ioni per la calibrazione D Tabella D 1 Frequenza di sintonizzazione Calibrazione Ottimizzazione risoluzione Tipo Frequenza Manuale Auto Frequenza Manuale Auto scansione Tabella D 2 Soluzioni consigliate per la sintonizzazione del sistema AB SCIEX Triple Quad 3500 LC MS MS AB SCIEX Triple Quad 3500 PPG 1 x 10 M PPG 1 10 NEG PPG 3 x 10 LC MS MS Tabella D 3 Scansioni ioniche positive PPG Q1 e Q3 mo ooo Tabella D 4 Scansioni ioniche negative PPG Q1 e Q3 Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 149 di 165 Icone della barra degli strumenti Per icone aggiuntive della barra degli strumenti fare riferimento alla Guida avanzata per l utente Tabella E 1 Icone della barra degli strumenti New Subproject Crea un sottoprogetto sottoprogetti possono essere creati in un secondo momento dell elaborazione a condizione che il progetto sia stato creato in origine con i sottoprogetti Copy Subproject Copia una cartella di sottoprogetto Si pu copiare un sottoprogetto solo da un altro progetto che ha sottoprogetti gi
5. Dopo aver creato il metodo di acquisizione possibile ottimizzare i parametri dipendenti dal composto mediante la funzione Edit Ramp Modifica rampa o modificando manualmente i parametri nel Tune Method Editor Editor metodo sintonizzazione parametri dipendenti dalla sorgente di ionizzazione possono essere ottimizzati solo regolando manualmente i parametri nel Tune Method Editor A seconda del tipo di scansione utilizzato possono essere ottimizzati diversi parametri Seguire le procedure nell ordine indicato 1 Conferma della presenza di composti a pagina 139 2 Ottimizzazione dei parametri specifici per MS a pagina 140 3 Determinazione degli ioni prodotto per l ottimizzazione a pagina 142 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 138 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A 4 Istruzioni di funzionamento Ottimizzazione manuale Ottimizzazione del Potenziale in Uscita dalla Camera di Collisione per ogni lone Prodotto a pagina 143 Conferma della presenza di composti pi di 6 7 8 Creare un progetto Attivare il profilo hardware Infondere il composto in soluzione ad una velocit da 5 L min a 10 L min Nella barra di navigazione in Tune and Calibrate Sintonizzazione e calibrazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale Nella scheda Syringe Pump Method Properties Propriet metodo pompa a siringa immettere i parametri come mostrato nella Tabella A 2 Tabella A 2 Scheda Pro
6. Pulire le superfici esterne dello spettrometro di massa dopo una fuoriuscita di sostanze o quando diventano sporche I AVVERTENZA Rischio biologico pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici adottare tutte le opportune misure di sicurezza per la pulizia in caso di fuoriuscita di olio per pompa per vuoto Seguire le procedure di controllo delle fuoriuscite stabilite 1 Pulire le superfici esterne con un panno morbido inumidito con acqua calda e sapone 2 Pulire le superfici esterne con un panno morbido inumidito con acqua per rimuovere eventuali residui di sapone Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 128 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione Pulizia della parte frontale Pulire la parte frontale dello spettrometro di massa usando il metodo di pulizia ordinaria allo scopo di e Minimizzare i tempi dei fermo macchina non in programma e Mantenere una sensibilit ottimale e Evitare le operazioni di pulizia pi impegnative in quanto richiedono l intervento del servizio assistenza Quando ha luogo una contaminazione per prima cosa eseguire una pulizia ordinaria Pulire fino alla parte frontale del separatore di vuoto incluso Se la pulizia ordinaria non risolve i problemi di sensibilit sar necessaria una pulizia completa Questa sezione fornisce le istruzioni per eseguire una pulizia ordinaria senza rompere il vuoto e una pulizia completa a pressione
7. Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 146 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Parametri per strumenti AB SCIEX Triple Quad 3500 La tabella seguente contiene i parametri generici per lo strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 Il primo numero sotto ogni tipo di scansione il valore preimpostato L intervallo di numeri la gamma accessibile per ciascun parametro Tabella C 1 Parametri di sistema per tipi di scansione a triplo quadrupolo Modalit ioni positivi Modalit ioni negativi 10 10 cur 10 10 10 da 10a55 da10a55 a ina da 10a55 da10a55 0 5 9 0 5 9 5 500 5 500 5 500 4 500 4 500 4 500 3 3 3 3 3 3 0 0 0 0 0 0 10 1 10 10 10 10 2 000 2 000 2 000 2 000 2 000 2 000 15 15 15 15 15 0 0 0 0 0 0 On 130 130 120 60 60 150 Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 147 di 165 Parametri per strumenti AB SCIEX Triple Quad 3500 Tabella C 1 Parametri di sistema per tipi di scansione a triplo quadrupolo continua Modalit ioni positivi ioni Modalit ioni positivi Modalit ioni negativi 000 ioni Modalit ioni negativi 000 1Q1 Q0 0 5 Q0 Q0 0 5 Q0 0 5 Q0 0 5 Q0 0 5 IQ1 Q0 offset ST Q0 8 Q0 8 Q0 8 Q0 8 Q0 8 Q0 8 ST Q0 da 12 a 5 da 12a 5 da12a5 da 12a5 da 12a5 offset IE1 0 9 IE1 Q0 da0a3 da 3a 0 da 5a 0 RO1 n a 40 Q00 da
8. interfaccia sia rivolto verso l alto 1 Rimuovere il separatore di interfaccia e sistemarlo su una superficie stabile e pulita con il lato conico rivolto verso l alto 2 Pulire i due lati del separatore di interfaccia usando un panno antipelo inumidito con acqua pura Usare pi panni secondo necessit Ripetere il passaggio 2 usando la soluzione detergente Attendere fino a che il separatore di interfaccia sia asciutto St pi a completamente con un panno antipelo pulito e leggermente inumidito Pulire la fenditura con un panno inumidito o un tampone in poliestere piccolo Verificare l eventuale presenza di macchie di solvente o fibre sul separatore di interfaccia rimuovendole Nota Una pellicola o una macchiatura persistente indicano la contaminazione del solvente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 132 di 165 Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione Pulizia della parte frontale del separatore di vuoto Quando si pulisce il separatore di vuoto standard con il riscaldatore di interfaccia rimuovibile non rimuovere il riscaldatore di interfaccia La pulizia della superficie del riscaldatore di interfaccia adeguata per la pulizia di routine Attenzione Rischio di danni al sistema non inserire fili o pennelli metallici nella fenditura sul separatore di interfaccia sul separatore di vuoto su per evitare di danneggiare la fenditura Rimessa in funzione dello sp
9. una Results Table Tabella risultati aperta 1 Aprire una Results Table Tabella risultati Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 117 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi 2 Fareclicsu Tools gt Calibration gt Pane Strumenti Riquadro calibrazione Si apre il riquadro Calibration Curve Curva di calibrazione contenente la curva di calibrazione 3 Se si in presenza di pi di un analita allora effettuare i seguenti passi per visualizzare la curva di calibrazione per un altro analita a Dall elenco Analyte selezionare un analita b Se necessario dall elenco successivo selezionare Area o Height Altezza 4 Per modificare le opzioni di regressione per la curva di calibrazione fare quanto segue a Fare clic su Regression Figura 11 9 Finestra di dialogo Regression Options Opzioni regressione Regression Options Fit Linen weighing None arah b Selezionare Linear Lineare nell elenco Fit Adattamento c Selezionare 1 x nell elenco Weighting Pesatura d Fare clic su OK Si aprir la curva di calibrazione L utente pu verificare i singoli picchi della curva o escludere punti dalla curva per produrre una curva migliore 5 Se necessario ripetere questi passi per creare una curva pi appropriata 6 Persalvare le modifiche fare clic su Accept Sovrapposizione delle curve di calibrazion
10. visualizzato in una cella separata Solo i modelli che sono stati specificatamente contrassegnati come testo compatibile possono essere utilizzati per questo formato di output Text viene prodotto un file di solo testo txt Solo i modelli che sono stati specificatamente contrassegnati come testo compatibile possono essere utilizzati per questo formato di uscita Print Automatically Stampa automaticamente una volta creato il rapporto viene stampato sulla stampante selezionata Selezionare da una stampante disponibile Generazione di rapporti Il software Reporter estrae dati numerici dalla Results Table Tabella risultati e campioni ed informazioni grafiche dal file wiff Selezionare un modello nel campo Available Template Modelli disponibili 1 Aprire una Results Table Tabella risultati Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 125 di 165 Software Reporter 2 Alla voce Companion Software fare doppio clic su Reporter 3 Nellafinestra di dialogo Analyst Reporter selezionare un modello nel campo Available Templates Modelli disponibili 4 Fare clic sul formato di output PDF L opzione Word preselezionata e il rapporto viene automaticamente salvato nella cartella Results Risultati Se questa opzione non selezionata il rapporto viene creato e aperto in Word oppure stampato in base alla selezione ma non viene salvato Questo permette all utente di modificare il
11. 10 10 nella stessa riga della concentrazione corrispondente Se le concentrazioni non sono state specificate durante l acquisizione non appariranno in questa pagina In questo caso inserirle nella colonna Concentration Concentrazione 9 Fare clic su Next Figura 11 3 Pagina Create Quantitation Set Select Method Crea set quantificazione Seleziona metodo Create Quantitation Set Select Method Pr Specify which method will be used for this quantitation set or create integration Algortthm IntelliQuan a new method now Choose Existing Method Method PK Data_Mecamf 7 Create New Method Method Name A mal sal fai ajas leo aae alae male i ne di i x f K 10 Selezionare o creare un metodo 11 Fare clic su Finish La query applicata come una standard query I risultati della query sono mostrati come voce Pass Riuscito o Fail Non riuscito nella colonna Standard Query Status Stato query standard della Results Table Tabella risultati Suggerimento Per ritornare alla visuale completa fare clic col destro e poi fare clic su Full Tutto Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 110 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Menu tasto destro Results Table Fare clic con il tasto destro del mouse sulla Results Table Tabella risultati per accedere alle opzioni mostrate nella
12. Fare clic su Next 16 Nella pagina FIA Compound Parameters Parametri Composto FIA immettere i parametri mostrati nella Tabella 7 9 Nota valori nella Tabella 7 9 sono valori consigliati Per ulteriori informazioni fare riferimento al menu Help Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 62 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Ottimizzazione automatica Tabella 7 9 Pagina Parametri Composto FIA Parametro Selezionare la casella di Valori di ottimizzazione controllo Optimize 60 80 100 120 200 Ottimizza Potenziale di declustering Energia di Collisione 20 30 40 50 70 30 100 Potenziale in Uscita dalla Camera S 2 4 6 8 10 12 di Collisione Il numero totale di iniezioni e il volume del campione dipendente sono aggiornati automaticamente A differenza dei parametri della sorgente di ionizzazione che richiedono un iniezione per valore per replica i parametri dipendenti dal composto richiedono solo un iniezione per parametro Un esperimento in loop viene eseguito per ciascun parametro i valori si alternano scansione per scansione all interno di un iniezione Nota Non immettere troppi valori che impediscono una corretta valutazione del parametro 17 Inserire 15 nel campo Mass Spec Duration Durata spett massa Questo valore deve essere almeno pari alla durata richiesta di ogni iniezione Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 63 di
13. Fare riferimento a Figura 4 9 e Collegare la valvola per la modalit iniettore Figura 4 6 Valvola deviatrice modalit iniettore posizione A DI Elemento Descrizione Ingresso campione Loop del campione porte 3 e 6 Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 33 di 165 Istruzioni operative Hardware Elemento Descrizione N Ingresso fase mobile Alla colonna Figura 4 7 Valvola deviatrice modalit iniettore posizione B Collegamento della valvola deviatrice in modalit deviatore La valvola deviatrice pu essere collegata in modalit iniettore o in modalit deviatore Per configurare la valvola accedere alla scheda Configuration Configurazione e verificare che la casella di controllo Use integrated injector diverter valve Usa iniettore integrato valvola deviatrice sia selezionata Fare riferimento a Aggiunta di dispositivi a un profilo hardware a pagina 41 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 34 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Hardware Attenzione Pericolo di errori nei risultati il pulsante della valvola deviatrice attivo durante un esecuzione Se si preme il pulsante durante un esecuzione potrebbero essere generati dati non corretti Collegare la valvola per la modalit deviatore Se la valvola in Posizione A il campione scorre attraverso il loop esterno Fare riferimento alla Figura 4 8 Quando la
14. Fareclic su Explore gt Extract lons gt Use Dialog Esplora Estrai ioni Usa finestra di dialogo Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 94 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A 3 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Figura 10 3 Finestra di dialogo Extract lons Estrai ioni piract Ton g1 g3 RT ID Sot By 277 200 140 200 Nordiazepam o 276 200 140200 Nordiazepam IS a 41 Mas 314 200 268100 Flunitrazepam Q3 Mass 321 200 255 100 Flumitrazepam 15 BT ID OK Cancel Hep Immettere i valori in base ai quali sar creato ciascuno XIC Se non si immette un valore di fine il range sar definito dal valore di inizio e Nelcampo Start immettere il valore di inizio valore pi basso del range di massa e Nel campo Stop immettere il valore di fine valore pi alto del range di massa Fare clic su OK Uno XIC della selezione si aprir sotto il riquadro del cromatogramma Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro includono le masse e l intensit massima in conteggi al secondo Generazione dei BPC cromatogrammi picco base BPC possono essere generati solo a partire dai dati di un singolo periodo e di un singolo esperimento 1 Aprire un file di dati 2 Selezionare un area all interno di un TIC La selezione indicata in blu 3 Fareclic su Explore gt Show gt Show Base Peak Chromatogram Esplora Mostra Mostra cromatogramma picco di base
15. acquisiti Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 98 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 6 Menu pulsante destro per i riquadri ccomatogramma continua Show UV Detector Data Genera un nuovo riquadro contenente il tracciato dei dati UV se sono stati acquisiti Spectral Arithmetic Apre lo Spectral Arithmetic Wizard Wizard Save to Text File Genera un file di testo a partire dal riquadro che pu essere aperto in Excel o con altri programmi Save Explore History Salva le informazioni sui cambiamenti ai parametri di elaborazione noti anche come Processing Options Opzioni di elaborazione definiti quando un file wiff stato elaborato in modalit Explore Esplora La cronologia dell elaborazione memorizzata in un file con un estensione EPH Explore Processing History Subtract Range Locked Blocca o sblocca i range di sottrazione Se i range di sottrazione non sono bloccati ogni range di sottrazione pu essere spostato in maniera indipendente range di sottrazione sono preimpostati come bloccati Delete Pane Cancella il riquadro selezionato Riquadri spettro Tabella 10 7 Menu pulsante destro per i riquadri spettro List Data Elenca i punti dei dati ed integra i ccomatogrammi Show TIC Genera un nuovo riquadro contenente il TIC Extract lons Use Range Estrae un determinato ione o un set di ioni da un riquadro selezionato e p
16. numeri all estrema sinistra della tabella si vedr una casella quadrata molto sfocata quindi trascinarlo nella nuova posizione Arresto dell acquisizione dei campioni Quando si arresta l acquisizione dei campioni la scansione in corso verr ultimata e poi si proceder all arresto dell acquisizione 1 Nel Queue Manager Gestione coda fare clic sul campione in coda successivo al punto in cui l acquisizione dovrebbe essere arrestata 2 Nella barra di navigazione fare clic su Acquire Acquisisci 3 Fare clic su Acquire gt Stop Sample Acquisisci gt Arresta campione La coda si arrester dopo che la scansione in corso del campione selezionato sar stata completata Lo stato del campione nella finestra Queue Manager Local Gestione coda locale cambia in Terminated Terminato e tutti gli altri campioni successivi della coda hanno lo stato Waiting In attesa 4 Per continuare ad elaborare il batch fare clic su Acquire gt Start Sample Acquisisci gt Avvia campione Importazione e trasmissione dei file di batch Gli utenti possono importare un file di testo contenente informazioni sul lotto invece che creare un lotto nel Batch Editor Editor lotto Se tutti i dettagli del campione sono contenuti in un foglio di calcolo sar pi rapido riorganizzare e importare i dati nel foglio di calcolo che digitare manualmente i dati nel Batch Editor Editor lotto Prima di importare le informazioni del lotto da un file di
17. o fatali A AVVERTENZA La dicitura Avvertenza si riferisce a un azione che potrebbe causare infortuni se non si prendono le dovute precauzioni Attenzione La dicitura Attenzione si riferisce a un operazione che potrebbe causare danni al sistema o una perdita di dati se non si prendono le dovute precauzioni Nota La nota mette in risalto informazioni importanti in una procedura o in una descrizione Suggerimento Il suggerimento fornisce informazioni utili che aiutano nell applicazione di tecniche e procedure presenti nel testo per una specifica necessit e contiene collegamenti a parti del testo ma non essenziale per il completamento di una procedura Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 21 di 165 Principi di funzionamento 3 Panoramica del sistema Il sistema progettato per l analisi qualitativa e quantitativa delle specie chimiche Il sistema comprende i seguenti componenti e Un sistema AB SCIEX Triple Quad 3500 LC MS MS con una sorgente di ionizzazione Turbo V che utilizza la sonda TurbolonSpray o la sonda di ionizzazione chimica a pressione atmosferica una pompa per vuoto e una sorgente di aria compressa e azoto e Computer e monitor AB SCIEX con software Analyst per l ottimizzazione dello strumento lo sviluppo del metodo di acquisizione l acquisizione e l elaborazione dei dati Panoramica dell hardware Figura 3 1 Vista frontale DAN
18. salvati Se la stessa cartella esiste sia al livello del progetto sia al livello del sottoprogetto il software user la cartella al livello del progetto Tabella E 2 Icone Acquisition Method Editor Nome Descrizione Mass Spec Mostra la scheda MS nell editor Acquisition Method Metodo di acquisizione B Period Fare clic con il tasto destro del mouse per aggiungere un esperimento aggiungere un IDA Criteria Level Livello criteri IDA o cancellare il periodo Autosampler Apre la scheda Autosampler Properties Propriet autocampionatore Syringe Pump Apre la scheda Syringe Pump Properties Propriet pompa siringa Column Oven Apre la scheda Column Oven Properties Propriet forno colonna Apre la scheda Valve Properties Propriet valvola Apre DAD Method Editor Editor metodo DAD Fare riferimento a Generazione di dati DAD a pagina 97 a So Di Apre la scheda ADC Properties Propriet ADC Fare riferimento a Visualizzazione dei dati ADC a pagina 90 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 150 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Icone della barra degli strumenti Tabella E 3 Icone Modalit Acquire sten De Descrizione View Queue Mostra la coda dei campioni Instrument Queue untaian il terminale di uno strumento remoto Status for Remote innata lo stato di uno strumento remoto Instrument E Start Sample Avvia il campione in coda Stop Sample Ferma il campione in coda Abort Sample Arresta l
19. Criteria Criteri vicino all opzione Auto Select Nella finestra di dialogo Product lon Auto Selection Criteria Criteri di selezione automatica dello ione prodotto immettere i parametri mostrati nella Tabella 7 4 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 54 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Ottimizzazione automatica Tabella 7 4 Parametri della finestra di dialogo Criteri di selezione automatica dello ione prodotto Parametro Valore Descrizione Dal pi intenso picchi Generazione del metodo 2 finale mediante picchi pi intensi Esclusione di loni Prodotto 20 000 entro Da di m z di lone Precursore Min Massa per lone Prodotto Da Il numero di picchi frammento da ottimizzare L algoritmo generer uno spettro di scansione di ione prodotto aumentando la CE in modalit MCA In questo esempio prender poi i tre ioni frammento pi intensi dallo spettro e continuer l ottimizzazione MS MS solo su tali frammenti Il numero di ioni frammento per ione precursore composto di destinazione da includere automaticamente nel metodo di acquisizione Il numero specificato definisce il numero di transizioni MRM da includere per ogni composto di destinazione nel metodo l ordine delle preferenze si basa sull intensit dello ione frammento Due un valore di partenza migliore di uno perch generalmente per la quantificazione sono necessari due ioni prodotto Iniziare con tre
20. Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 15 di 165 Simboli di rischio 2 In questa sezione vengono elencati i simboli di rischio e le convenzioni utilizzate in ambiente di laboratorio sul sistema e nella documentazione Simboli di salute e sicurezza sul lavoro Questa sezione descrive alcuni simboli riguardanti la sicurezza e la salute sul lavoro presenti nella documentazione e in ambiente di laboratorio Tabella 2 1 Simboli di rischio chimico Simbolo di Definizione Sicurezza A Rischio biologico A Pericolo di esplosione A Pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 16 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Simboli di rischio Tabella 2 2 Simboli di avvertimento contro i rischi elettrici Simbolo di Definizione Sicurezza A Pericolo di scosse elettriche Tabella 2 3 Simboli di rischio gas sotto pressione Simbolo di Definizione Sicurezza A Pericolo di gas sotto pressione Tabella 2 4 Simboli di rischio meccanico Simbolo di Definizione Sicurezza Pericolo di superfici calde A Pericolo di sollevamento Pericolo di perforazione Pericolo di radiazioni ionizzanti Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 17 di 165 Simboli di rischio Simboli indicazioni ed etichette Imballaggio Tabella 2 5 Etichette sul materiale di spedizione dello spettrometro di massa Indicato
21. SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 24 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Principi di funzionamento Elemento Descrizione Per maggiori informazioni Pulsante VENT Spurgo Fare riferimento a Avvio del sistema a pagina 27 o Arresto del sistema a pagina 28 Scarico residuo della Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE sorgente al contenitore per raccolta residui Innesto erogazione aria Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Gas1 Gas2 Principi teorici di funzionamento La spettrometria di massa misura il rapporto massa carica degli ioni per identificare composti sconosciuti per quantificare composti noti e per fornire informazioni sulle propriet strutturali e chimiche delle molecole Lo spettrometro di massa dispone di una serie di filtri quadrupoli che trasmettono gli ioni secondo il loro rapporto massa carica m z Il primo quadrupolo in questa serie la guida di ionizzazione QJet situata tra il separatore di vuoto e la regione Q0 La guida ionica QJet non filtra gli ioni ma li focalizza prima che entrino nella regione del Q0 Focalizzando preventivamente il flusso di ioni creato dall orifizio pi largo la guida ionica Qjet aumenta la sensibilit del sistema e migliora il rapporto segnale rumore Gli ioni sono nuovamente focalizzati nella regione del Q0 prima che passino nel quadrupolo Q1 Figura 3 3 Percorso ioni io NES Lo Elemento Descrizione i Sepa
22. Tabella 9 1 come richiesto Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 76 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Batch Tabella 9 1 Suggerimenti di Batch Editor Editor batch Per modificare tutti i valori in una fare clic sull intestazione di una colonna e poi fare clic col destro colonna contemporaneamente Usare i comandi Auto Increment Incremento automatico e Fill Down Ricopia in basso dal menu per modificare i valori nella colonna Questo funziona anche per pi celle nella stessa colonna Per modificare un metodo di selezionare il metodo e fare clic su Method Editor Editor acquisizione esistente metodo dall elenco Per creare un nuovo metodo di acquisizione selezionare None Nessuno dall elenco e fare clic su Method Editor Editor metodo Solo gli utenti esperti dovrebbero utilizzare questa opzione Non utilizzare questa opzione se selezionata l opzione Use Multiple Methods Usa pi metodi Per applicare un metodo di selezionare il metodo dall elenco Quantitation quantificazione creato in precedenza Quantificazione Per selezionare pi di un pozzetto o una tenere premuto il tasto Shift Maiusc e fare clic sul primo e vial simultaneamente sull ultimo pozzetto o fiala nell intervallo 18 Per impostare le posizioni dei campioni seguire una delle procedure qui sotto e Impostazione della posizione dei campioni nel Batch Editor a pagina 79 e Selezione della posizione delle v
23. Tuning Solution Sintonizzazione approvata Sono disponibili diverse modalit in base alla soluzione selezionata a Fare clic su una polarit b Se sono disponibili fare clic su Q1 e Q3 alla sezione Quad c Fare clic sulle velocit di scansione richieste se disponibili 9 Fare clic su Next 10 Se si apre la pagina Select a mode Seleziona modalit selezionare Automatic Automatica 11 Fare clic su Next Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 47 di 165 Istruzioni Operative Sintonizzazione e calibrazione 12 Fare clic su GO Si apre la finestra di dialogo Verifying or Adjusting Performance Verifica o regolazione prestazioni Dopo che il processo stato completato si aprir la schermata Results Summary Riepilogo risultati Per ulteriori informazioni fare riferimento al menu Help 13 Se applicabile in base alle opzioni selezionate cambiare le soluzioni quando richiesto Finestra di dialogo Verifying or Adjusting Performance L angolo in alto a sinistra mostra la parte dello strumento che viene sintonizzata Il grafico Current Spectrum Spettro corrente mostra lo spettro della scansione corrente la scansione ottimale scelta dal software o la scansione al valore corrente del parametro quando i risultati del software sono visualizzati in modalit interattiva La voce Instrument Optimization Decision Plots Grafici di decisione ottimizzazione strumento nel g
24. acquisizione Per maggiori informazioni sull impostazione delle connessioni fisiche ai dispositivi fare riferimento alla Guida alla Configurazione delle Periferiche Per un elenco dei dispositivi supportati fare riferimento alla Guida all Installazione del Software per il software Analyst Creazione di un profilo hardware L utente pu creare diversi profili hardware ma solo un profilo alla volta pu essere attivo 1 Sulla barra di navigazione alla voce Configure Configura fare doppio clic su Hardware Configuration Configurazione hardware Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 37 di 165 Istruzioni operative Profili hardware e progetti Figura 5 1 Finestra di dialogo Hardware Configuration Editor Editor di configurazione hardware dicerie Configuration Editor Hardware Profiles New Profile View Frofile Delete Profile Deactivate Profile Awallable Devices 2 Fare clic su New Profile Nuovo profilo Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 38 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Profili hardware e progetti Figura 5 2 Finestra di dialogo Create New Hardware Profile Crea nuovo profilo hardware Create New Fiarchrare Profile Frofile Name Devices In curent profile Add Device Delete Device Setup Device Cancel 3 Digitare un nome nel campo Profile Name Nome profilo 4 Fare
25. appropriato per il lavoro da svolgere Alcune giurisdizioni consigliano 4 12 ricambi dell aria all ora all interno dei laboratori Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 11 di 165 Precauzioni operative e limitazioni AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici non usare lo spettrometro di massa se il tubo di scarico della sorgente e i tubi di scarico della pompa per A vuoto non sono collegati all impianto di ventilazione del laboratorio Alcune procedure richieste durante l uso dello spettrometro di massa potrebbero causare l immissione dei gas nel flusso degli scarichi Eseguire un controllo regolare dei tubi di scarico per constatare l assenza di perdite AVVERTENZA Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad AA Agenti Tossici Chimici e Biologici Utilizzare la sorgente di ionizzazione solo se si hanno la conoscenza e l esperienza necessarie riguardo l utilizzo il contenimento e l evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente di ionizzazione Interrompere l uso della sorgente di ionizzazione se la finestra risulta crepata o rotta e contattare un responsabile dell assistenza tecnica AB SCIEX Qualsiasi materiale tossico o nocivo introdotto nell apparecchiatura sar presente nella sorgente di ionizzazione e nel sistema di scarico Smaltire gli oggetti taglienti seguendo le proc
26. atmosferica dopo aver spurgato lo spettrometro di massa Nota Seguire tutte le normative locali in vigore Per le linee guida sulla salute e la sicurezza fare riferimento a Precauzioni chimiche a pagina 10 Sintomi della contaminazione Il sistema potrebbe essere contaminato qualora si osservi uno dei seguenti casi e Perdita significativa di sensibilit e Aumento del rumore di fondo e Altri picchi che non fanno parte del campione appaiono in metodi di analisi completa o analisi di indagine Qualora si osservi uno dei seguenti problemi pulire la parte frontale dello spettrometro di massa Materiali richiesti e Guanti senza polvere consigliati in neoprene e Occhiali di sicurezza e Camicedalaboratorio e Acqua fresca di alta qualit pura acqua deionizzata ad almeno 18 MQ DI o acqua ultra pura per HPLC L acqua aperta da tempo pu contenere contaminanti che possono ulteriormente contaminare lo spettrometro di massa e Metanolo per MS alcool isopropilico 2 propanolo o acetonitrile e Soluzione detergente Usare una tra le seguenti e 100 metanolo e 100 alcool isopropilico e Soluzione acqua acetonitrile 50 50 preparata al momento e Soluzione acqua acetonitrile 50 50 con 0 1 di acido acetico preparata al momento Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 129 di 165 Informazioni su Assistenza e Manutenzione e Becher di vetro pulito da 1 L o 500 mL per preparare le soluz
27. campione sufficiente per osservare ogni variabile di ciascun parametro e poter disporre di residui del campione Per esempio per la temperatura di funzionamento a 300 C 400 C e 500 C sono necessari pi di 30 uL 3 iniezioni da 10 yL 2 Verificare che LC Sync Sinc LC sia selezionato nel metodo Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 57 di 165 Istruzioni operative Ottimizzazione automatica Figura 7 3 Metodo di acquisizione con opzione LC Sync Sinc LC selezionata Acquisition Method Properties Comment Duration min Auto Equilibration DC Auto Equilibration Original Configuration Device methods Instrument signature Triple Quad 3500 Agilent 1290 G4226A Autosampler Me li Turbo Spray Agilent 1290 LC Binary SL Pump Mett 3 Verificare che la sorgente di ionizzazione e i parametri relativi al gas siano impostati a livelli accettabili affinch lo spettrometro di massa non venga contaminato 4 Impostare il micrometro orizzontale a 5 mm 5 Impostare il micrometro verticale sulla sorgente di ionizzazione per la portata Come punto di inizio utilizzare i parametri nella Tabella 7 6 Tabella 7 6 Parametri verticali sorgente di ionizzazione Parametri verticali iniziali 10 mm 6 Impostare i valori per il sistema LC e utilizzare un volume di iniezione dell autocampionatore di 10 uL Utilizzare la stessa concentrazione o una inferiore impiegata nell esp
28. campioni arresto 81 invio 77 modifica ordine 78 navigare tra campioni 87 file di dati campo calculated concentration concentrazione calcolata 117 cartella Acquisitions Methods Metodi di acquisizione analisi mediante iniezione in flusso 51 cartella API Instrument Strumento API contenuto 45 Cartella API Instrument Strumento API backup 46 recupero 46 cartella Default Predefinito contenuto 45 cartella Example Esempio contenuto 45 coda descrizione 73 collegamenti contenitore di raccolta 27 collegamento valvola deviatrice 33 35 collegamento riquadri 102 Colonna Record Modified Record modificato 115 colonne aggiunta colonna formula 111 aggiunta colonna personalizzata 111 Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A modifica dei valori nel Batch Editor Editor batch 77 componenti spedizione 146 composti confermare presenza 52 139 condizioni ambientali richieste 12 conferma presenza di composti 52 139 configurazione pompa a siringa 40 pompa siringa 66 contaminazione incrociata evitare 131 contaminazione suggerimenti per la risoluzione dei problemi 136 Contattateci 15 contenitore di raccolta collegamento 27 svuotamento 133 contour plot visualizzazione 98 copia esperimenti contenuti in un periodo 67 esperimenti in un periodo 66 grafici in una nuova finestra 101 sottoprogetti 44 Crea metodo di quantificazione descrizione 105 creazione batch 74 batch da file di testo 81 metodi di acquisizione 65 metod
29. clic su Add Device Nella finestra di dialogo Available Devices Dispositivi disponibili nel campo Device Type Tipo dispositivo il valore preimpostato Mass Spectrometer Spettrometro di massa 5 Selezionare lo spettrometro di massa dall elenco Devices Dispositivi 6 Fare clic su OK 7 Selezionare lo spettrometro di massa dall elenco Devices in current profile Dispositivi nel profilo corrente Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 39 di 165 Istruzioni operative Profili hardware e progetti 10 11 12 13 14 15 Figura 5 3 Finestra di dialogo Available Devices Dispositivi disponibili Available Devices Device Type Mass Spectrometer Devices Wass Spectrometer API 3000 blass Spectrometer API 4000 bass Spectrometer QTrap bass Spectrometer 4000 Q TRAF Wlas Spectrometer API 3200 blass Spectrometer 3200 Q TRAF Wlas Spectrometer API S000 Wlas Spectrometer Triple Quad 5500 blas Spectrometer QTRAP 5500 kass Spectrometer Triple Quad 4500 blass Spectrometer QTRAP 4500 kass Spectrometer Triple Quad 6500 blass Spectrometer QTRAP 6500 blass Spectrometer Triple Quad 3500 Cancel Fare clic su Setup Device Configura dispositivo Opzionale Per configurare lo spettrometro di massa per la pompa a siringa integrata nella scheda Configuration Configurazione selezionare la casella di controllo Use integrated syringe pump Usa pompa
30. da 100 Da a 200 Da e con incrementi di 0 1 Da lo spettrometro di massa misurer da 99 95 a 100 05 registrando 100 come valore da 100 05 a 101 15 registrando 101 come valore da 199 95 a 200 05 registrando 200 come valore Salto picchi Il valore preimpostato 1 0 Da Il Peak Hopping una modalit operativa di uno spettrometro di massa che prevede l impostazione di incrementi piuttosto grandi approssimativamente 1 Da Ha il vantaggio di offrire una maggior velocit meno iterazioni dei dati ma comporta la perdita di informazioni sulla forma dei picchi Parametri parametri di funzionamento sono il set di parametri strumentali attualmente in uso e Parametri della sorgente e del gas in base alla sorgente di ionizzazione Questi parametri possono variare secondo la sorgente di ionizzazione usata e Parametri composto Questi parametri sono principalmente costituiti dalle tensioni presenti sul percorso ionico valori ottimali dei parametri dipendenti dal composto variano a seconda del composto analizzato e Parametri rilevatore Questi parametri influiscono sul rilevatore La Figura 8 1 mostra la posizione dei parametri sul percorso delle ottiche ioniche Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 68 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Metodi di acquisizione Figura 8 1 Parametri e percorso delle ottiche ioniche o EEJ T gi E Parametro Tipo Tipo
31. destro nel riquadro XIC in basso a destra quindi fare clic su Open File 9 Annotare il valore ottimale per lo ione di interesse Il valore che fornisce il segnale migliore il valore ottimale 10 Nella tabella della massa fare clic con il tasto destro e selezionare il parametro appena ottimizzato In tal modo si aggiunge una colonna alla tabella 11 Ripetere se sono stati monitorati altri ioni prodotto 12 Aggiungere i valori ottimizzati nella riga corrispondente 13 Salvare il metodo 14 Ripetere per gli altri composti se ottimizzati in precedenza Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 143 di 165 Istruzioni di funzionamento Ottimizzazione manuale Ottimizzazione Manuale della sorgente di ionizzazione e dei Parametri del Gas Le impostazioni per la sorgente di ionizzazione e per il gas devono essere fissate correttamente per fare in modo che lo spettrometro di massa rimanga pulito e che i composti di interesse siano stati messi in modo ottimale nella fase gassosa come ioni Le impostazioni per la sorgente di ionizzazione e per il gas devono essere regolate quando le condizioni LC cambiano significativamente Per ottimizzare i parametri della sorgente di ionizzazione e del gas impostare una pompa a siringa con i composti di interesse e collegare la linea con un raccordo a T al dispositivo LC Il controllo della pompa pu essere eseguito manualmente o mediante il software Un
32. di base 14 Se questa modifica non migliora l integrazione dei picchi allora regolare il parametro Noise Percent fino a trovare il valore ottimale Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 114 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Nota La funzione Update Method Aggiorna metodo aggiorna solo i valori dell algoritmo per quel determinato analita o standard interno e non per tutti gli analiti 15 Per aggiornare gli algoritmi per tutti i picchi fare clic col destro sul riquadro e poi fare clic su Update Method Aggiorna metodo Figura 11 6 Aggiorna metodo SL AAA ff Bkq Start Options Min Pi Sample Annotation Min Pi Save Active to Text File Aut Show First Page Show Last Page Slide Show Peak Review Update Method Revert to Method Delete Pane Integrazione manuale dei picchi L integrazione manuale dei picchi dovrebbe essere svolta per ultima per limitare per limitare la variabilit da persona a persona Integrare i picchi manualmente solo se non sono stati trovati tutti i picchi dopo la regolazione e l aggiornamento dei parametri dell algoritmo Nota picchi che sono stati integrati manualmente o dove l algoritmo stato modificato solo per quel determinato picco sono identificati nella colonna Record Modified Record modificato della Results Table Tabella risultati cos come i picchi il cui parametro dell algor
33. di lingua sono sostituiti con testo ricavato da un tag corrispondente nel file dizionario della lingua selezionata Questi file dizionario sono contenuti nella cartella C Program Files AB SCIEX AnalystReporter Resources Languages Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 123 di 165 Software Reporter Fusi Opzione Descrizione Settings gt Select Library Sfogliare una libreria spettrale Questa libreria verr Impostazioni gt Seleziona libreria utilizzata per la comparazione e il punteggio degli spettri MS MS provenienti dalle Results Tables Tabelle dei risultati contenenti dati ricavati da tipi di scansione MS MS attivati con acquisizione dipendente da informazione IDA Settings gt Select Template Imposta la cartella dalla quale verranno letti i modelli Folder Impostazioni gt Seleziona disponibili Per tornare alla cartella predefinita cartella modelli selezionare l opzione Default Help gt About Guida gt Info Mostra le informazioni sulla versione del software Reporter attualmente installata Current Output Language Lingua Visualizza il dizionario della lingua attualmente uscita attuale selezionata utilizzato per sostituire i tag di lingua all interno di un modello di rapporto Il dizionario della lingua pu essere selezionato tramite Settings gt Select Output Language Impostazioni gt Seleziona lingua di uscita Current Spectral Library Libreria Visu
34. e gli spettri Tabella 10 5 Riepilogo dei metodi di generazione degli XIC Metodo Utilizzo con Utilizzo con cromatogramma spettro Selected Range Maximum LI I Estrae gli ioni da un area selezionata in uno spettro Estrae gli ioni da un area selezionata in uno spettro usando il picco pi intenso nell area selezionata Questa opzione genera uno XIC utilizzando la massa maggiore dall intervallo spettrale selezionato S Pu essere usato solo con i cromatogrammi picco base BPC L uso del comando Use Base Peak Masses Usa masse picco base per estrarre gli ioni genera uno XIC con un tracciato di colore diverso per ogni massa Se la selezione include diversi picchi lo XIC risultante avr un numero corrispondente di tracciati colorati che rappresentano ciascuna massa Base peak S masses Specified masses Generazione di uno XIC utilizzando un intervallo selezionato Estrae gli ioni da qualsiasi tipo di spettro o cromatogramma Selezionare fino a dieci masse di inizio e fine da cui generare gli XIC 1 Aprire un file di dati contenente gli spettri 2 Selezionare un intervallo premendo il pulsante sinistro del mouse all inizio dell intervallo trascinando il cursore fino al punto finale e rilasciando il pulsante del mouse La selezione indicata in blu 3 Fareclic su Explore gt Extract lons gt Use Range Esplora Estrai ioni Usa intervallo Uno XIC della selezione si aprir in un riquadro so
35. l aria compressa e i gas di azoto siano collegati allo spettrometro di massa 3 Assicurarsi che il contenitore di scarico da 4 L sia connesso all uscita Exhaust Waste Scarico residui sul retro dello spettrometro di massa e al sistema di ventilazione del laboratorio 4 Verificare che i tubi di scarico sorgente siano bloccati in modo sicuro ai collegamenti di spettrometro di massa contenitore di raccolta e ventilazione 5 Assicurarsi che l interruttore pratico dello spettrometro di massa sia spento e che il cavo di alimentazione sia collegato allo spettrometro di massa 6 Assicurarsi che i cavi di alimentazione dello spettrometro di massa e della pompa per vuoto siano inseriti nelle prese da 200 V CA a 240 V CA della rete elettrica 7 Assicurarsi che il cavo Ethernet sia collegato allo spettrometro di massa e al computer 8 Accendere la pompa per vuoto L interruttore di alimentazione On Off si trova accanto all attacco dell ingresso di alimentazione della rete elettrica sulla pompa per vuoto Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 27 di 165 Istruzioni operative Hardware Figura 4 1 Pompa per vuoto primaria Interruttore On Off 9 Attendere cinque minuti quindi accendere l interruttore pratico dello spettrometro di massa 10 Accendere il computer Ripristino dello spettrometro di massa 1 Interrompere le eventuali scansioni in corso e disattivare il flusso del campione verso l
36. nel metodo di acquisizione allora la posizione delle vial dei campioni deve essere definita nel batch di acquisizione Definire la posizione nella scheda Sample Campione o nella scheda Locations Posizioni Per maggiori informazioni sulla creazione dei batch fare riferimento a Aggiunta di gruppi e campioni ad un batch a pagina 74 Nota In base al tipo di autocampionatore usato potrebbe non essere necessario immettere ulteriori dettagli nelle colonne aggiuntive 1 Nella scheda Sample Campione dall elenco Set selezionare il set 2 Eseguire le operazioni di seguito se necessario per ognuno dei campioni del set e Nella colonna Rack Code Codice rack selezionare il tipo di rack e Nella colonna Rack Position Posizione rack selezionare la posizione del rack nell autocampionatore e Nella colonna Plate Code Codice piatto selezionare il tipo di piatto e Nella colonna Plate Position Posizione piatto selezionare la posizione del piatto nel rack e Nella colonna Vial Position Posizione vial immettere la posizione della vial nel piatto o nel vassoio 3 Salvare il file Selezione della posizione delle vial tramite la scheda Locations opzionale 1 Fare clic sulla scheda Locations Posizioni nel Batch Editor Editor lotto 2 Selezionare il set dall elenco Set 3 Selezionare l autocampionatore dall elenco Autosampler Autocampionatore Il numero corretto degli spazi del rack per l autocampionatore mostrato nell
37. nella libreria senza restrizioni o con le restrizioni salvate in precedenza Set Search Constraints Cerca la libreria usando i criteri inseriti nella finestra di dialogo Search Constraints Vincoli ricerca Elaborazione dei dati dati grafici possono essere elaborati in molti modi Questa sezione fornisce informazioni e procedure per usare alcuni tra gli strumenti adoperati pi frequentemente L utente pu ingrandire una parte di un grafico per visualizzare un determinato picco o un area a un maggior livello di dettaglio sia negli spettri sia nei ccomatogrammi L utente pu anche ingrandire ripetutamente per visualizzare i picchi pi piccoli Si consiglia agli utenti di non utilizzare le funzioni Subsetting Sottoconfigurazione incluse nel software Grafici Gli stessi dati possono essere esaminati in modi diversi dati possono essere mantenuti anche per essere confrontati tra loro prima di effettuare operazioni di elaborazione come lo smussamento o la sottrazione Una finestra che contiene uno o pi riquadri disposta in modo tale che tutti i riquadri sono pienamente visibili e non sovrapposti Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 100 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati riquadri potrebbero essere di dimensioni variabili o fisse riquadri sono automaticamente affiancati nella finestra e disposti in formato riga colonna Se la dimensione di u
38. opzione Add Formula Column Aggiungi colonna formula 111 opzione Fill Down Ricopia in basso 111 tamponi elenco dei 11 tecniche di scansione definizione 67 tipi di scansione in modalit quadrupolo 67 TIC cromatogrammi ionici totali tipi di scansione descrizione 138 modalit quadrupolo 67 tipi di scansione MS MS definizione 67 TWC cromatogrammi lunghezze d onda totali V valvola deviatrice collegamento 33 verifica picchi 112 spettrometro di massa 47 verifica dei picchi descrizione 111 verifica picchi curve di calibrazione sovrapposizione 118 finestra di dialogo opzioni apertura 116 immagini sequenziali 117 menu tasto destro 116 vial selezione in un batch 77 visualizzazione Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Indice curve di calibrazione 117 dati quantitativi 91 statistiche 120 visualizzazione generazione vuoto pulizia ordinaria 129 X XIC cromatogrammi ioni estratti XWC cromatogrammi lunghezze d onda estratte Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 165 di 165
39. passi da 4 a 11 per ogni dispositivo Fare clic su OK nella finestra di dialogo Create New Hardware Profile Crea nuovo profilo hardware Per attivare il profilo hardware fare clic sul profilo in Hardware Configuration Editor Fare clic su Activate Profile Attiva profilo Il segno di spunta diventa verde Se appare una x rossa si verificato un problema con l attivazione del profilo hardware Per ulteriori informazioni fare riferimento a Risoluzione dei problemi Attivazione di un profilo hardware a pagina 43 Suggerimento Un profilo hardware attivo non deve essere disattivato prima di attivarne un altro Fare clic su un profilo hardware disattivo e poi su Activate Profile Attiva profilo L altro profilo sar automaticamente disattivato Fare clic su Close Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 42 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Profili hardware e progetti Risoluzione dei problemi Attivazione di un profilo hardware Se non si riesce ad attivare un profilo hardware apparir una finestra di dialogo che indica quale dispositivo nel profilo presenta dei problemi La mancata riuscita potrebbe essere dovuta a errori nella comunicazione 1 Leggere il messaggio d errore generato In base alla natura del messaggio potrebbe esserci un problema con un dispositivo o nell impostazione della comunicazione 2 Verificare che il dispositivo sia alimentato e sia acceso 3 Verificare che la p
40. rapporto in Word prima di salvare l originale 5 Selezionare un documento contenente tutti i campioni oppure pi documenti con un campione ciascuno 6 Selezionare la casella Print Automatically Stampa automaticamente se si desidera che i rapporti vengano automaticamente stampati sulla stampante preselezionata Se non si seleziona una stampante diversa verr utilizzata la Default Printer Stampante predefinita impostata in Windows Lo strumento Reporter mantiene la stampante selezionata tra le operazioni Se la stampante impostata su un driver pd Reporter genera automaticamente versioni in file pdf dei report creati 7 Fare clic su Create Report La videata mostra vari indicatori di stato mentre lo strumento apre il modello e lo compila con i dati ricavati dalla Results Table Tabella risultati Alcuni report richiedono pochi secondi per essere generati mentre altri possono impiegare pi tempo Un gruppo di dati consistente con molte transizioni MRM o un numero elevato di grafici pu generare report di parecchie centinaia di pagine che richiedono alcune ore Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 126 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione 13 Pulire il sistema ed effettuare la manutenzione con regolarit per ottenere prestazioni ottimali Per informazioni sulla frequenza della sintonizzazione fare riferimento alla Tabella 13 1 AVVERTENZA Pericolo di contaminazion
41. scansione Parametro lonSpray Sorgente e gas Il parametro IS controlla la tensione Tutte Voltage IS applicata all elettrodo che ionizza il Voltaggio campione nella sorgente di lonSpray IS ionizzazione Esso dipende dalla polarit e influenza la stabilit del getto e la sensibilit Questo parametro pu dipendere dal composto e dovrebbe essere ottimizzato per ogni composto Nebulizer Sorgente e gas Il parametro NC controlla la corrente Tutte Current applicata all ago di scarica a corona Corrente del nella sonda ionizzazione chimica a Nebulizzatore pressione atmosferica APCI La NC scarica ionizza le molecole di solvente che a loro volta ionizzano le molecole del campione Gas 1 sorgente Sorgente e gas Per la sorgente di ionizzazione Tutte di ionizzazione Turbo V il parametro GS1 GS1 controlla il gas di nebulizzazione per le sonde sia TurbolonSpray che APCI Gas 2 sorgente Sorgente e gas Per la sorgente di ionizzazione Tutte di ionizzazione Turbo V il parametro GS2 GS2 controlla il gas ausiliario per la sonda TurbolonSpray Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 69 di 165 Istruzioni operative Metodi di acquisizione Parametro Tipo Tipo scansione Parametro Temperature Sorgente e gas Il parametro TEM controlla la TEM temperatura del gas ausiliario per la Temperatura sonda TurbolonSpray o la TEM temperatura della sonda APCI Curta
42. sintonizzazione manuale I E Compound Ottimizza il composto usando l infusione di FIA Optimization au Instrument Verifica le prestazioni dello strumento regola la calibrazione di massa Optimization o le impostazioni dello spettrometro di massa Mostra la coda dei campioni A Instrument Queue Visualizza uno strumento remoto n Status for Remote Visualizza lo stato di uno strumento remoto Instrument Reserve Prepara lo strumento per la sintonizzazione e la calibrazione Instrument for Tuning lt IDA Method Avvia IDA Method Wizard Procedura guidata metodo IDA Wizard Tabella E 5 Guida rapida di riferimento ccomatogrammi e spettro pome qpesiione Oooo Open Data File Apre i file Show Next Passa al campione successivo Sample Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 152 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Icone della barra degli strumenti Tabella E 5 Guida rapida di riferimento cromatogrammi e spettro continua Descrizione Show Previous Sample Passa al campione precedente GoTo Sample Apre la finestra di dialogo Select Sample Seleziona campione List Data Visualizza i dati nelle tabelle Show TIC Genera un TIC da uno spettro Extract Using Estrae gli ioni secondo la massa selezionata Dialog Show Base Peak Genera un BPC Chromatogram Show Spectrum Genera uno spettro da un TIC Copy Graph to Copia il grafico attivo in una nuova finestra new Window Baseline Subtract A
43. siringa 3 Inserire la portata nel campo Flow Rate Portata 4 Selezionare le unit di flusso dall elenco Unit Unit Aggiunta di un esperimento 1 Fare clic col pulsante destro sul periodo e poi fare clic su Add experiment Aggiungi esperimento Sar aggiunto un esperimento sotto l ultimo esperimento nel periodo Nota Non possibile aggiungere un esperimento tra esperimenti o periodi Gli utenti possono aggiungere un esperimento solo alla fine del periodo 2 Selezionare i parametri appropriati per il dispositivo o lo strumento nel riquadro Acquisition Method Editor Editor metodo acquisizione Nota Gli utenti non possono usare pi periodi in un esperimento IDA Aggiunta di un periodo e Nelriquadro Acquisition method fare clic sull icona Mass Spec poi fare clic su Add period Sar aggiunto un periodo sotto l ultimo periodo creato Nota Gli utenti non possono usare pi periodi in un esperimento IDA Copia di un esperimento in un periodo 1 Aprire un metodo multi periodo 2 Nelriquadro Acquisition method Metodo di acquisizione premere Ctrl quindi trascinare l esperimento nel periodo L esperimento sar copiato sotto l ultimo esperimento presente nel periodo Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 66 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Metodi di acquisizione Copia di un esperimento contenuto in un periodo Seguire questa procedura per aggiungere esperiment
44. sistema e ai singoli componenti del sistema Internazionali Il sistema conforme alle seguenti norme internazionali nonch ai seguenti standard Le relative etichette sono state affisse al sistema e Compatibilit elettromagnetica Direttiva relativa alla compatibilit elettromagnetica EMC 2004 108 CE come implementato in questi standard e IEC61326 1 e EC CISPR 11 Classe A e EN55011 e EC61000 3 2 e EC 61000 3 3 e Standard per la sicurezza UL 61010 1 IEC 61010 2 061 IEC 61010 2 101 Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Dichiarazione di Conformit allegata al sistema e ai singoli componenti del sistema Precauzioni elettriche Alimentazione CA per l installazione di tutte le apparecchiature elettriche e gli elementi dell impianto e assicurarsi che tutte le installazioni siano in conformit con le normative in vigore in loco A AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche Rivolgersi solo a personale qualificato Non necessario un trasformatore esterno per lo spettrometro di massa il banco opzionale o le pompe per vuoto Attenzione Rischio di danni al sistema Non aprire gli imballaggi della cassa dello spettrometro di massa o le scatole dei computer Il Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE aprir gli imballaggi e trasporter lo spettrometro di massa durante l installazione Per informazioni sulle specifiche dell impianto elettrico fare riferimento a o alla Guida alla Pianifica
45. spettro di massa per ogni massa relativa alle modalit di scansione in corso di verifica Lo spettro etichettato con la massa target la posizione in cui la massa stata trovata lo spostamento della massa la larghezza e l intensit dei picchi Lo spettro pu essere utilizzato come un registro grafico della forma dei picchi o delle prestazioni di una determinata modalit di scansione Una tabella riepilogativa dei risultati accompagna gli spettri Il Results Summary viene salvato come un documento nella cartella indicata nella parte superiore del report nella cartella Analyst Data Projects API Instrument Data Instrument Optimization Gli utenti possono stampare il Results Summary o aprirne uno salvato in precedenza Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 49 di 165 Istruzioni operative Ottimizzazione automatica J Questa sezione descrive come e Ottimizzare automaticamente l analita utilizzando la procedura guidata Compound Optimization Ottimizzazione composto e Scegliere tra l infusione e l analisi ad iniezione in flusso FIA e Utilizzare un metodo di infusione per ottimizzare i parametri dipendenti dal composto e Utilizzare un metodo FIA per ottimizzare i parametri dipendenti dal composto e dalla sorgente di ionizzazione Uno spettrometro di massa sintonizzato e calibrato Un metodo di acquisizione ottimizzato Per l introduzione del campione mediante FIA una pompa LC e un
46. 1 Precauzioni per la ventilazione L areazione dei fumi e lo smaltimento dei residui devono avvenire in conformit con tutte le normative in materia di salute e sicurezza a livello federale statale provinciale e locale Usare il sistema al coperto in un laboratorio conforme alle condizioni ambientali raccomandate nella Guida alla Pianificazione del Sito Il sistema di scarico della sorgente di ionizzazione dello spettrometro di massa e la pompa per vuoto devono essere spurgati in una cappa aspirante esterna o in un sistema di scarico esterno come consigliato nella Guida alla Pianificazione del Sito AVVERTENZA Pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici o rischio biologico assicurarsi che la ventilazione dei gas esausti avvenga in maniera corretta e che il tubo della bocca di aspirazione sia fissato con morsetti L uso degli spettrometri di massa senza una ventilazione adeguata verso l esterno pu comportare rischi per la salute In queste condizioni una ventilazione inadeguata pu causare gravi infortuni AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici assicurarsi che lo spettrometro di massa sia collegato al sistema di scarico locale e debitamente canalizzato per tenere le emissioni pericolose sotto controllo Il sistema deve essere usato solo in un ambiente di laboratorio ben ventilato in conformit con le normative locali e con un ricambio dell aria
47. 1 troppo alto il software tenta di abbassare il CEM per mantenere gli ioni all interno del raggio d azione del rilevatore Se dopo aver abbassato il CEM il segnale ancora troppo alto il processo si interrompe e appare un messaggio di errore Diluire la soluzione e riavviare l ottimizzazione Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 53 di 165 Istruzioni operative Ottimizzazione automatica Accertarsi di aver spurgato la linea di infusione parametri dell ultima ottimizzazione quantitativa vengono memorizzati 1 Nella barra di navigazione sotto Tune and Calibrate Sintonizza e calibra fare doppio clic su Compound Optimization Ottimizzazione composto Nella pagina Instrument Settings Impostazioni strumento nella sezione Inlet Ingresso fare clic su Infusion Infusione Nella sezione Mass Spectrometer Spettrometro di massa fare clic su MS MS Analysis Analisi MS MS Fare clic su Next Nella pagina lons to use in MS MS Analysis loni da usare nell analisi MS MS immettere i parametri mostrati nella Tabella 7 3 Tabella 7 3 Pagina Analisi MS MS lone MW Finestra di 2 500 ricerca lone Prodotto Auto Select Seleziona automatica Nota L algoritmo di ottimizzazione cerca il picco pi intenso nella finestra di ricerca specificata Se il picco pi intenso in tale finestra non la massa di interesse il software ottimizzer lo ione sbagliato Fare clic su
48. 160 di 165 TIC da spettro 92 TWC 97 XIC panoramica 92 visualizzazione gestione dei dati descrizione 26 grafici confronto 100 copia in una nuova finestra 101 descrizione 100 icone 101 ingrandimento 100 101 opzioni 101 ridimensionamento 101 sovrapposizione curve di calibrazione 119 Icona Show or Hide Parameters Mostra o Nascondi parametri 106 icone barra degli strumenti 150 cromatogrammi e spettri 152 icone del metodo di acquisizione 150 icone modalit Acquire Acquisizione 151 icone modalit sintonizzazione e calibrazione 152 modalit Quantitate Quantificazione 155 procedura guidata di quantificazione 154 scheda integration integrazione 154 Tabella dei Risultati 155 icone della barra degli strumenti 150 icone scheda integration integrazione 154 importazione lotti come file di testo 82 impostazione opzioni soglia 98 impostazioni opzioni verifica picco 112 infusione descrizione 51 ottimizzazione MS MS 52 ingrandimento asse x 102 asse y 102 grafici 100 101 ingrandimento a tutto schermo riquadri 102 integrazione manuale descrizione 111 interruttore pompa per vuoto posizione 27 introduzione campione tipi 51 Invio Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A campioni 77 set 77 ioni prodotto ottimizzazione 142 L LED descrizione 23 Lente Q0 e 101 frequenza di manutenzione 127 libreria ricerca 100 ricerca con vincoli 100 lotti confronto dei risultati 121 importazione 82 invio 77 metodi d
49. 165 Istruzioni operative Ottimizzazione automatica Figura 7 6 Mass Spec Campo Mass Spec Duration Durata spet massa FIA Compound Parameters Please select the Compound Parameters to optimize by FIA Compound Compound 605 300 195 000 MAM 609 300 195 000 _T_ permet name Optimize Curent val Values or msn A DeclusteringPotential 120 0 60 0 80 0 100 0 120 0 200 2 Entrance Potential 10 0 3 CollsionEneray Cs 30 0 20 0 30 0 40 0 50 0 70 0 80 14 Colision Cel Ext Potential E 15 0 2 0 4 0 6 0 8 0 10 0 12 0 Total of Injections 53 Total Sample Volume 53 18 Fare clic su Finish per iniziare la procedura di ottimizzazione Il software ottimizza i parametri specificati dipendenti dalla sorgente di ionizzazione e dal composto per ottenere la massima sensibilit per la transizione MRM del composto Mentre il software procede con l ottimizzazione crea un rapporto Compound Optimization Ottimizzazione composto Per ottenere parametri ottimizzati questa routine deve essere ripetuta In genere i parametri della sorgente di ionizzazione e del gas devono essere ristretti mediante uno o pi cicli FIA 19 Il software genera diversi metodi di acquisizione Aprire il metodo FIA finale ottimizzato chiamato _FIA_sample_1 20 Salvare questo metodo con un nome pi semplice Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 64 di 165 Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operat
50. 50 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Ottimizzazione automatica dei file di dati in modalit Explore Esplora Per ogni esperimento eseguito viene generato anche un metodo di acquisizione che viene salvato nella cartella Acquisition Method Metodo di acquisizione Durante il processo di ottimizzazione selezionare come scegliere lo ione precursore e i corrispondenti ioni prodotto Tipi di introduzione del campione Infusione L infusione il flusso continuo del campione a basse velocit di flusso nella sorgente di ionizzazione mediante una pompa a siringa Durante il processo di ottimizzazione dell infusione il software pu selezionare gli ioni precursori e prodotto e ottimizzare il potenziale di declustering l energia di collisione e il potenziale in uscita dalla camera di collisione Le tensioni dei parametri del percorso degli ioni vengono gradualmente aumentate o diminuite per determinare la massima intensit del segnale per gli ioni precursori e prodotto Utilizzare l ottimizzazione dell infusione per ottimizzare i parametri dipendenti dal composto solo a velocit di flusso molto pi basse di quelle utilizzate durante l analisi LC MS FIA La FIA l iniezione di un campione da parte dell autocampionatore nello spettrometro di massa mediante LC Durante il processo di ottimizzazione attraverso FIA si eseguono pi iniezioni di campione per vari tipi di parametri dipendenti da sorgente di ionizzazione o com
51. 65 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Crea metodo di quantificazione L opzione Build Quantitation Method Crea metodo di quantificazione non genera una Results Table Tabella dei risultati di quantificazione anche se il metodo pu essere impiegato in seguito nel Quantitation Wizard Procedura guidata di quantificazione per creare una Results Table Tabella dei risultati L opzione Build Quantitation Method Crea metodo di quantificazione pu essere impiegata anche per modificare i metodi di quantificazione esistenti Questo il modo pi flessibile per creare un metodo di quantificazione Quant rapida La Quick Quant Quantificazione rapida fa parte del Batch Editor Editor batch Utilizzare la Quick Quant Quantificazione rapida per aggiungere la concentrazione dei composti prima dell acquisizione dei dati Dato che non stato acquisito alcun campione non pu essere selezionato alcun campione rappresentativo n possono essere verificati i picchi Questo processo permette di definire solo i componenti del metodo Note sulle Results Tables Le Results Table riassumono la concentrazione calcolata di un analita in ogni campione sconosciuto in base alla curva di calibrazione Le Results Table comprendono anche le curve di calibrazione e le statistiche relative ai risultati L utente pu personalizzare la Results Table Tabella dei risultati e visualizzare le varie Results Ta
52. 83 644812 EES E 5 0000 2393394 25538 Lndetined ATZ4S7I EEE DER 7am 5 0003 Dadane 4458365 21070 Lsdelined 17156265 EE Dadam a ET arto 2artao4 2446G07 1745648 Lindefined 1745573 DEL orsi TEEN La 0307 DIR 34GL PGE 1454087 1755520 EE asri agras 5 0003 2560 T 280068 FESTETT i 17a EECH opas 2 286 5 0003 Usdefined 301m5 1176086 Undefined 4t74245 6130108 Usdefined 125 102 2000 emon 4336005 L59008 Dadane StL7T379 Bia Bai DE PETT 5 0000 jens Hime PAD E SALTI 615 0557 DEET lara 5 0203 6173607 Undefined 47T72065 1 164486 1 EE 817 9627 Usdelined iae Ca 7160 510 a207 Lsdafinad 9 MEE 7 435086 Undalined 417 3627 5105591 sdafinad 2640 ET EITE HEr EYA E EEE insisbnad Wita Chi dEi GEE Eii fat Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 89 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 2 Menu pulsante destro per la scheda Spectral Peak List Elenco picchi spettrali Column Options Apre la finestra di dialogo Select Columns for Peak List Seleziona colonne per elenco picchi Save As Text Salva i dati come file txt Delete Pane Cancella il riquadro selezionato Tabella 10 3 Menu pulsante destro per scheda Chromatographic Peak List Elenco picchi cromatografici Show Peaks in Graph Mostra i picchi in due colori nel grafico IntelliQuan Parameters Apre la finestra di dialogo Intelliquan Save As T
53. AB SCIEX Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Giugno 2014 Il presente documento fornito ai clienti che hanno acquistato le apparecchiature AB Sciex come guida per l uso e il funzionamento di queste ultime Il presente documento protetto da copyright e la sua riproduzione parziale o integrale severamente vietata salvo autorizzazione scritta da parte di AB Sciex Il software menzionato nel presente documento viene fornito con un contratto di licenza La copia le modifiche e la distribuzione del software attraverso qualsiasi mezzo sono vietate dalla legge salvo diversa indicazione presente nel contratto di licenza Inoltre il contratto di licenza pu vietare che il software venga disassemblato sottoposto a reverse engineering o decompilato per qualsiasi fine Le garanzie sono indicate nel presente documento Alcune parti di questo documento possono far riferimento a produttori terzi e o ai loro prodotti che possono contenere parti i cui nomi siano registrati e o siano usati come marchi registrati dai rispettivi proprietari Tali riferimenti mirano unicamente a designare i prodotti di terzi forniti da AB Sciex e incorporati nelle sue apparecchiature e non implicano alcun diritto e o licenza circa l utilizzo o il permesso concesso a terzi di utilizzare i nomi di tali produttori e o dei loro prodotti come marchi registrati Le garanzie di AB Sciex sono limitate alle garanzie espresse forni
54. Create Quantitation Set Select Settings amp Query Crea set quantificazione Seleziona impostazioni e query Settings to Use Defaul Select Basting Query Accuracy 15 Ewscute Query as Standard Query Name lt Back Ansh Cancel 6 Fare clic su Next Figura 11 2 Pagina Create Quantitation Set Create Default Query Crea set quantificazione Crea query predefinita variation fin percert You can leave any d the variation fiekds empty as desid Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 109 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi 7 Nella tabella Maximum Allowed Accuracy Variation for QCs Variazione accuratezza massima consentita per QC nella colonna Max Variation Variazione max immettere la percentuale di variazione massima permessa per ogni QC ad esempio 5 5 nella stessa riga della concentrazione corrispondente Se le concentrazioni non sono state specificate durante l acquisizione non appariranno in questa pagina In questo caso scriverle nella colonna Concentration Concentrazione 8 Nella tabella Maximum Allowed Accuracy Variation for Standards Variazione accuratezza massima consentita per standard nella colonna Max Variation Variazione max immettere la percentuale di variazione massima permessa per ogni standard ad esempio
55. Fare clic su Window gt Lock Panes Finestra Blocca riquadri Nascondere un Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Hide riquadro Pane Finestra Nascondi riquadro Ingrandire un riquadro Selezionare il grafico Fare clic su Window gt a tutto schermo Maximize Pane Finestra Riquadro a tutto schermo Affiancare i riquadri Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Tile all Panes Finestra Affianca tutti i riquadri Ingrandimento sull asse Y 1 Spostare il puntatore a sinistra dell asse y su uno dei due lati dell area da espandere quindi trascinare dal punto di partenza in direzione verticale tenendo premuto il pulsante sinistro del mouse Apparir una casella lungo l asse Y che rappresenta la nuova scala Nota Fare attenzione quando si ingrandisce la linea di base Se si ingrandisce troppo la casella di ingrandimento scompare 2 Rilasciare il bottone del mouse per disegnare il grafico con la nuova scala Ingrandimento sull asse X Suggerimento Per riportare il grafico alla dimensione originale fare doppio clic su uno degli assi Per riportare l intero grafico alle dimensioni originali fare clic su Explore gt Home Graph Esplora Grafico originale 1 Spostare il puntatore sotto l asse x su uno dei due lati dell area da espandere quindi trascinare dal punto di partenza in direzione orizzontale tenendo premuto il pulsante sinistro del mouse Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l
56. GIO E L INSTALLAZIONE Conservare all asciutto Fragile Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 19 di 165 Simboli di rischio Simboli indicazioni ed etichette spettrometro di massa Fare riferimento a Simboli del pannello a pagina 23 per maggiori informazioni Tabella 2 6 Etichette sullo spettrometro di massa NO USERA SERVICEABLE PARTS INSIDE QEFER SERV TO QUALIFIE Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 20 di 165 AVVERTENZA non contiene parti riparabili dall utente Affidare la riparazione al personale qualificato Fare riferimento alle istruzioni per l uso Non smaltire l apparecchiatura nei residui comuni non differenziati RAEE AVVERTENZA pericolo superfici calde Fare riferimento alle istruzioni per l uso AVVERTENZA Alta tensione pericolo di scosse elettriche Messa a terra protezione Corrente alternata Collegamento Ethernet Ampere corrente Volt tensione Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Simboli di rischio Tabella 2 6 Etichette sullo spettrometro di massa continua etto petizione AVVERTENZA non azionare senza aver verificato che N WARNING il tappo del flacone ben chiuso DO NOT OPERATE WITHOUT FIRS T ENSURING BOTTLE CAP 15 SECURE Simboli e convenzioni presenti nella documentazione Nella guida sono presenti i seguenti simboli e le seguenti convenzioni PERICOLO La dicitura Pericolo indica un azione che pu causare infortuni gravi
57. Le selezioni sono mostrate nei campi Start Time Ora inizio e End Time Ora fine Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 95 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Figura 10 4 Base Peak Chromatogram Options Opzioni ccomatogramma picco di base Base Peak Chromatogram Options Mass Tolerance Da Minimum Intensity Minimum Mass 30 Maximum Mass Use Limited Range Start Time 231 8681295 min End Time 33603232 min 4 Nel campo Mass Tolerance Tolleranza massa immettere il valore per indicare l intervallo di massa usato per trovare un picco Il software trover il picco usando un valore pari al doppio del range immesso il valore della massa 5 Inserire l intensit sotto la quale i picchi vengono ignorati dall algoritmo nel campo Minimum Intensity Intensit minima 6 Inserire la massa che determina l inizio dell intervallo di scansione nel campo Minimum Mass Massa minima 7 Inserire la massa che determina la fine dell intervallo di scansione nel campo Maximum Mass Massa massima 8 Per impostare i tempi di inizio e fine spuntare la casella Use Limited Range e immettere quanto segue e Nelcampo Start Time immettere il tempo che determina l inizio dell esperimento e Nel campo End Time immettere il tempo che determina la fine dell esperimento 9 Fare clic su OK Il BPC si aprir in un nuovo riquadro Generazione deglii
58. O 8 SE 6010 11 SPRAPSCER RE ERRE AIA 8 Internazionali ROTA noterete 9 Precauzioni eletr CDE iran a 9 AIMenazione E i EEE A E OAR E E E E E A E E EE E E E E E E E E E 9 MESS ea E aa E IRI 9 Precauzioni chiMiche eeeeenesesneeeseneeserrsssrrsnsnsnrrntnrrntnirnnnkkntntkntnk krna tk nnn nnEAAREAESEEEAEEEEAREEEAEREEAEREEEAEEEEAAEEEEER EREEREER EEEn 10 Fi idi approvati per iksistemna resna a e eia ea i aE 10 Precauzioni perla Ventilazione o nsina a a 11 Precauzioni anO a a a a a E A 12 Compatibilita elettromagnetiCa secie ici 13 Smantellamento e smaltimento residui apparecchiature elettriche ed cICHioNiche fuit 14 Personale IE ERI 14 Uso e modifiche dell apparecchiatura i 14 Formazione e documentazione per il ClIENte iiii 15 Conbolialechc siii 15 Capitolo2 Simboll Al Fischio sssisanito lilla aa 16 Simbolldi salute essicurezza sul lavoro alii aaa 16 Simboli indicazioni ed etichette imballaggio 18 Simboli indicazioni ed etichette spettrometro di MaSSa ii 20 Simboli e convenzioni presenti nella documentazione iiii 21 Capitolo 3 Principi di funzionamento iiiiiii 22 Panoramica del Sistematica 22 PON AMICA 22 AOAIE aE Ona O E O E E E 23 College iaia 23 Principi teorici di IUNZIONAMEnNto iii ialialica alia aaa 25 Gestore 26 Capitolo 4 Istruzioni operative Hardware iii 27 AWiobgdeliss nicola e
59. PN Nella scheda MS nel campo Product Of Prodotto di digitare 609 4 Questo valore l assegnazione della massa per reserpina annotato in Conferma della presenza di composti a pagina 139 Assicurarsi che la casella di controllo Center Width Centro Larghezza non sia selezionata VI 6 Nella tabella della massa immettere quanto segue Tabella A 6 Parametri della tabella della massa Scansione lone Prodotto Field lee no Da Arresto Da enna e 7 Fare clic su Edit Ramp Modifica rampa 8 Nella finestra di dialogo Ramp Parameter Settings Impostazioni parametri rampa selezionare Collision Energy Energia di collisione quindi immettere i valori richiesti per Start Stop e Step valori esistenti sono ottimi punti di partenza Utilizzare la funzione Edit Ramp Modifica rampa per modificare questi valori ai fini di una maggiore efficienza 9 Fare clic su OK 10 Selezionare la casella di controllo MCA 11 Fare clic su Start Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 142 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A 12 13 Istruzioni di funzionamento Ottimizzazione manuale Fare clic con il tasto destro nel riquadro XIC in basso a destra quindi fare clic su Open File Prelevare gli ioni prodotto con l intensit maggiore Annotare il rapporto m z dello ione prodotto al primo decimale ad esempio 195 1 Il produttore consiglia di ottimizzare due o tre ioni prodotto per ciascun composto poss
60. Tabella 11 1 Tabella 11 1 Menu tasto destro Results Table Full Summary Analyte Analyte Group Sample Type Add Formula Column Table Settings Query Sort Metric Plot Delete Pane Fill Down Add Custom Column Delete Custom Column Mostra tutte le colonne Mostra i campioni di un determinato tipo o tutti i campioni Aggiunge una colonna Formula Si raccomanda all utente di convalidare i risultati se si utilizza una colonna di formule Aggiunge una colonna personalizzata Cancella la colonna personalizzata selezionata Verifica e integrazione manuale dei picchi Copia gli stessi dati nelle celle selezionate Utilizzare la verifica dei picchi per passare in rassegna i picchi identificati dal software per poi ridefinire il picco o i punti di inizio e fine ove richiesto Dopo aver identificato gli analiti e gli standard interni che il software dovr trovare il software localizzer i picchi nel campione Quando il software identifica un picco mostra i cromatogrammi per ogni analita e ogni standard interno nella pagina Create Quantitation Method Define Integration Crea metodo di quantificazione Definisci integrazione dello Standard Wizard Procedura guidata standard o nella scheda Integration Integrazione del Full Method Editor Editor del metodo completo L utente pu verificare i picchi localizzati o cambiare il metodo di quantificazione per definire i picchi con pi precisione Si consiglia agli utenti di rev
61. Template Salva il batch come un modello Usato con l opzione Express View Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 82 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Batch Hide Show Column Nasconde o mostra una colonna Save Column Salva le impostazioni della colonna del batch Settings Add Custom Column Aggiunge una colonna personalizzata Delete Custom Cancella una colonna personalizzata Column Stati della coda e stato del dispositivo II Queue Manager mostra lo stato della coda del batch e del campione Possono essere visualizzate informazioni pi dettagliate su un determinato campione in coda Stati della coda Lo stato attuale della coda indicato nel Queue Server Figura 9 6 Indicatore del Queue Server che mostra la modalit normal Queue Server Ready Normal Figura 9 7 Indicatore del Queue Server che mostra la modalit di sintonizzazione Queue Server Ready Tune La prima icona mostra lo stato della coda La seconda icona indica se la coda in modalit Tune Sintonizzazione per la sintonizzazione o Normal Normale per l esecuzione dei campioni La Tabella 9 2 descrive le icone e gli stati della coda Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 83 di 165 Istruzioni operative Batch Tabella 9 2 Stati della coda Queue Server Not Ready Il profilo hardware viene disattivato e la coda non accetta E si l invio di altri cam
62. UAOri Spe Oraa iE E EE EA Ea 99 Elaborddone der dathaithe nara ei nDe ia 100 A E A aa 100 Cee AEA I ar A E 101 Ingrandimento SUll asse tiara 102 Ingrandimento SUlFasse Gira iaia aaa aaa 102 Capitolo 11 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi 104 ARGS GUONttativa niente eil ierni eee ei abitan n iba 104 Metodi di QUANtIficazione Luca 104 Note sulle Results Tables anenennenensnennnnnnenenaninrsreraninrsnaraninrsraranisrsnaranrsrsranuninrsnaraninrnnananunrsnanannnnenannnnnnennnnnnn 105 Metodi quantitativi e tabelle dei risultati 105 Creazione di un metodo usando il Quantitation Method Editor ii 105 Creazione di una Results Table usando il Quantitation Wizard iii 107 Creazione di una query Standard ii 108 Men tasto destro Results Tabl cagliata 111 Verifica e integrazione manuale dei picchi 111 Veritica denpicchi spalle 112 Integrazione manuale dei picchi i 115 Verifica picco MENnu tast0 Gestore ie ele ae 116 GUNVe gal PEAzIONEe sprint 117 Visualizzazione delle curve di calibraziOne ii 117 Sovrapposizione delle curve di calibraziOne i 118 Curva di calibrazione menu tasto desto ccicciccstocontirii ii e a E E E E E 119 Statstiche delcanmpione serado iin ieinter iii lenire 120 Visualizzazione delle statistiche per standard e QC esesnenennnernnnennnrsnnnrsrnnrsrnrrs
63. Utente 3500 102 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati 2 Rilasciare il bottone del mouse per disegnare il grafico con la nuova scala Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 103 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi 11 Usare i file di esempio contenuti nella cartella Example Esempio per apprendere come selezionare i campioni per la quantificazione come selezionare le query preimpostate e creare query per una determinata tabella e come analizzare i dati acquisiti Per ulteriori informazioni su questi argomenti fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente e Metric Plot e Disposizione di una Results Table Tabella dei risultati Analisi quantitativa L analisi quantitativa usata per determinare la concentrazione di una particolare sostanza in un campione Analizzando un campione sconosciuto e confrontandolo con altri campioni contenenti la stessa sostanza in concentrazioni note standard il software pu calcolare la concentrazione del campione sconosciuto Il processo comporta la creazione di una curva di calibrazione basata sugli standard e successivamente il calcolo della concentrazione del campione sconosciuto Le concentrazioni calcolate di ciascun campione sono quindi disponibili in una Results Table Tabella dei risultati Metodi di quantificazione Un metodo di quantificaz
64. XWC possibile estrarre fino a tre intervalli da uno spettro DAD per generare lo XWC Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla Tabella 10 8 a pagina 101 1 Aprire un file di dati che contiene uno spettro DAD Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 96 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati 2 Fare clic col destro del mouse in un punto qualsiasi del riquadro quindi fare clic su Extract Wavelengths Estrai lunghezze d onda Figura 10 5 Finestra di dialogo Extract Wavelengths Estrai lunghezze d onda Start Stop D o 0 o D 0k Cancel Help 3 Digitare i valori di Start Inizio e Stop Fine 4 Fare clic su OK Lo XWC si aprir in un riquadro sotto lo spettro DAD Generazione di dati DAD Come accade per i dati dello spettrometro di massa i dati DAD possono essere visualizzati sotto forma di cromatogramma o spettro 1 Aprire un file di dati contenente dati acquisiti con un DAD Il TWC che analogo a un TIC si aprir in un riquadro sotto il TIC 2 Nel riquadro TWC fare clic su un punto per selezionare un determinato punto nel tempo o evidenziare un area dello spettro per selezionare un intervallo di tempo 3 Fare clic su Explore gt Show gt Show DAD Spectrum Esplora gt Mostra gt Mostra spettro DAD Lo spettro DAD si aprir in un riquadro sotto il TWC L asse Y mostra l assorbanza e l as
65. a Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente 1 Nella barra di navigazione alla voce Acquire fare doppio clic su Build Acquisition Batch Crea batch di acquisizione Figura 9 2 Finestra di dialogo Batch Editor Editor batch Sample Locations Quantitation Subm Salg Mathod for Sample Sa Quantitation Add Set Batch Script 2 Nella scheda Sample nell elenco Set immettere un nome 3 Fare clic su Add Set Aggiungi set Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 74 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Batch 4 Fare clic su Add Samples Aggiungi campioni per aggiungere campioni al nuovo gruppo Figura 9 3 Finestra di dialogo Aggiungi campione Add Sample Sample name Prefiz 5 ample Sample number Number of digits Data file Prefi Set name Auto Increment Sub Folder Browse New samples Number Cancel Help 5 Alla sezione Sample name Nome campione nel campo Prefix Prefisso immettere un nome per i campioni di questo gruppo 6 Per aggiungere una numerazione progressiva al termine del nome del campione spuntare la casella Sample number Numero campione 7 Sela casella di controllo Sample number Numero campione selezionata immettere il numero di cifre da includere nel nome del campione nel campo Number of digits Numero cifre Ad esempio se si immette 3 i nomi dei campioni saranno nomedelcampione001 nomedelcampione002 e nomedelcampione003 8 Alla sezione Data
66. a iii aelred iii 83 Visualizzazione delle icone di stato dello strumento e dei diSpositiVi ii 84 Menu tasto destro QUEUE nk nnan rn nnanEEEAAESEEEAAER EEA AEn nnna annann 85 Capitolo 10 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati 87 Apertura dei Med dali ritiri EEE 87 Navigazione tra i campioni in un file di dati nsesensnensnsnsreasasnnsnsrsrsrsrsrrnnnnnnrnnnnnnsnsnnrnnnnunnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnne 87 Mostra Condizioni Sperimentali alain 88 Visualizzazione del datl in tabelle 3ssaspissasnaszasna fra snada n nana aaa Aaa 89 Visualizzazione deldat ADC idilliaca elalelelalas 90 Visualizzazione dei dati quantitativi di DaSe iii 91 Cromalogrammi ssi leleine anal 91 Visualizzazione del TIGAa UNO SPEttO tri A ecards 92 VisUalizzazione gi Unosspettro da Un TIC sipasisasina ipa dla adire 92 Informazioni sulla generazione di XIC 92 Generazione di uno XIC utilizzando un intervallo Selezionato 93 Generazione di uno XIC usando il picco MAaSSIMO 93 Generazione di uno XIC tramite le masse dei picchi di base 94 Estrazione di ioni tramite selezione delle MASSE 94 Genciaziocde E a E 95 Generazione degli NG aooaa a a a 96 Cene a omnedrd EDAD aun A E 97 Generazione der TVC weroicrerer oranin a a n enn E eE i 97 Regolazione deld Sogian E E E 98 Rig adridelcromatograniNa sos e R ee aerae arre aea 98 RIQ
67. a procedura di ottimizzazione Lo schermo mostra due finestre una finestra per il file di testo e una per l acquisizione L utente potrebbe dover ridurre a icona una finestra per vedere l altra L esperimento in fase di esecuzione mostrato nella parte superiore della finestra di acquisizione L asse x mostra il parametro in corso di ottimizzazione per ogni esperimento La finestra file di testo viene aggiornata quando si generano risultati Dopo aver completato l ottimizzazione un file di acquisizione MRM viene creato e nominato composto _QOpt_FinalMRM_Pos dam dove composto il primo composto nella pagina Target Components Componenti target Controllo dei risultati dell ottimizzazione Al termine dell ottimizzazione i parametri ottimizzati vengono salvati in un metodo di acquisizione Tutti i file dam e wiff generati nel processo di ottimizzazione vengono salvati nella cartella Acquisition Method Metodo di acquisizione e in una sottocartella della cartella Data Dati rispettivamente nel progetto Il nome della sottocartella generato utilizzando il nome del composto e la data 1 Dopo aver completato l ottimizzazione stampare il file di testo contenente i parametri ottimizzati per ciascun composto 2 Fare clic su File gt Menu File gt Menu quindi selezionare il file Reserpine QOpt_FinalIMRM POS dam 3 Confrontare valori del file di testo con quelli del file dam Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Uten
68. a rappresentazione grafica del rack 4 Nello spazio associato al rack fare clic col destro e selezionare il tipo di rack piatti o i vassoi sono mostrati nel rack 5 Fare doppio clic su uno dei rettangoli Appariranno dei cerchi che indicano i pozzetti o le vial per il piatto o il vassoio Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 79 di 165 Istruzioni operative Batch Figura 9 5 Scheda Posizioni Sampie Locatore Guentisbon Submit Ai samples gleri 17590 GAZZA Sai SETI w E E Bi I 3 A Se T7 8 9 10 TI 12 13 da 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 H HE OO OO PLAJA ALAALA 6 Per selezionare se i campioni devono essere marcati per riga o per colonna fare clic sul pulsante Row Column selection Selezione riga colonna Se il pulsante mostra una linea rossa orizzontale il Batch Editor Editor lotto marca i campioni per riga Se il pulsante mostra una linea rossa verticale il Batch Editor marca i campioni per colonna 7 Fare clic sui pozzetti o le vial dei campioni nell ordine in cui andranno analizzati Fare clic nuovamente su un pozzetto o una vial gi selezionati per cancellarli 8 Salvare il file Suggerimento Per compilare automaticamente i campioni premere il tasto Shift Maiusc mentre si fa clic sulla prima e sull ultima fiala all inter
69. a siringa integrata AVVERTENZA Rischio di lesioni personali assicurarsi che la siringa sia nella giusta posizione all interno della relativa pompa e che il fine corsa automatico della pompa a siringa sia regolato correttamente in modo da evitare di danneggiare o rompere la siringa in vetro Selezionare altre funzioni sulle schede Configuration Configurazione e Communication Comunicazione come richiesto Fare clic su OK per ritornare alla finestra di dialogo Create New Hardware Profile Crea nuovo profilo hardware Aggiungere e configurare ogni dispositivo che sar usato con lo spettrometro di massa Fare clic su OK nella finestra di dialogo Create New Hardware Profile Crea nuovo profilo hardware Fare clic sul profilo hardware nell Hardware Configuration Editor Editor di configurazione hardware Fare clic su Activate Profile Attiva profilo Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 40 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Profili hardware e progetti Il segno di spunta diventa verde Se appare una x rossa si verificato un problema con l attivazione del profilo hardware Suggerimento Un profilo hardware non deve essere disattivato prima di attivarne un altro Fare clic su un profilo hardware e poi su Activate Profile L altro profilo sar automaticamente disattivato 16 Fare clic su Close Aggiunta di dispositivi a un profilo hardware dispositivi devono essere configurati pe
70. acquisizione di un determinato campione durante l esecuzione Stop Queue Ferma la coda prima che abbia terminato di elaborare tutti i campioni ara Pause Sample Now Inserisce una pausa Renee pica coda Insert Pause before Inserisce una pausa prima del campione ini Selected Sample s n Continue Sample Continua ad acquisire il campione J Extend Period Estende il periodo corrente Next Sample Arresta l acquisizione in corso del campione e avvia l acquisizione del campione successivo Equilibrate Seleziona il metodo da usare per equilibrare i dispositivi Questo metodo dovrebbe essere lo stesso metodo usato per il primo campione in coda Standby Mette lo strumento in modalit Standby Mette lo strumento in modalit Ready Reserve Instrument Prepara lo spettrometro di massa per la sintonizzazione e la for Tuning calibrazione Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 151 di 165 Icone della barra degli strumenti Tabella E 3 Icone Modalit Acquire continua n IDA Method Avvia IDA Method Wizard Procedura guidata metodo IDA Wizard Purge Modifier Avvia lo spurgo modificatore dalla pompa del modificatore Tabella E 4 Icone modalit di sintonizzazione e calibrazione Calibrate from Apre la finestra di dialogo Mass Calibration Option Opzione spectrum calibrazione massa e utilizza lo spettro attivo per calibrare lo spettrometro di massa Apre il Manual Tune Editor Editor
71. acquisizione fino a quando non si ottiene un elenco dei valori ottimali per tutte le masse 14 Ripetere questi passaggi per ottimizzare gli altri parametri specifici del MS Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad Istruzioni di funzionamento Ottimizzazione manuale Tabella A 4 Parametri della tabella Masse Q1 Multiple lons Q1 MI Compose e e Iniziare con la reserpina per un caso semplice Ripetere l ottimizzazione manuale per i composti rimanenti 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 141 di 165 Istruzioni di funzionamento Ottimizzazione manuale Tabella A 5 Parametri specifici per MS Impostare il DP al valore che fornisce la massima intensit EP Questo parametro si ottimizza raramente perch ha un effetto minore Determinazione degli ioni prodotto per l ottimizzazione L energia di collisione CE controlla la quantit di energia che gli ioni precursori ricevono quando sono accelerati nella camera di collisione Eseguire questa procedura un composto alla volta utilizzando i valori ottimizzati specifici per MS ottenuti in precedenza Gli ioni prodotto forniscono la massa Q3 delle transizioni MRM In questo esempio viene utilizzato il composto reserpina 1 In Tune Method Editor chiudere i riquadri XIC Fare clic su Product lon MS2 lone prodotto MS2 nel campo Scan type Tipo di scansione Selezionare la scheda Compound Composto e immettere il valore ottimale annotato in precedenza gt
72. alizza la libreria spettrale attualmente selezionata spettrale attuale La libreria spettrale pu essere selezionata mediante Settings gt Select Library Impostazioni gt Seleziona libreria Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 124 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Software Reporter Elemento Opzione Descrizione Available Templates and Description Visualizza un elenco di modelli di rapporti disponibili Modelli disponibili e descrizione Selezionando un modello comparir sua descrizione Per cambiare la cartella da cui vengono letti i modelli disponibili selezionare Settings gt Select Template Folder gt Browse Impostazioni gt Seleziona cartella modelli gt Sfoglia 7 Output Format Formato di output Il software Reporter supporta diversi formati di output Possono essere selezionati solo formati compatibili con il modello di rapporto selezionato e Word viene prodotto un documento Microsoft Word docx Questo documento pu essere visualizzato con Microsoft Word 2007 e versioni superiori PDF l opzione PDF crea un rapporto direttamente in formato PDF HTML Microsoft Word utilizzato per generare un file HTML file immagine associati sono memorizzati in una cartella con lo stesso nome del file HTML Excel viene prodotto un file di solo testo csv modelli di rapporti che contengono valori separati da virgole possono essere aperti in Microsoft Excel e ciascun valore verr
73. altro modo per ottimizzare manualmente le impostazioni per la sorgente di ionizzazione e per il gas quello di usare l autocampionatore per iniettare manualmente il composto di interesse mentre si variano manualmente i parametri in sintonizzazione manuale per trovare le impostazioni ottimali Preparazione della sorgente di ionizzazione 1 Impostare il micrometro orizzontale a 5 mm 2 Impostare il micrometro verticale sulla sorgente di ionizzazione per la portata Usare i parametri in Tabella A 7 Fare riferimento alla Guida per l operatore della sorgente di lonizzazione Tabella A 7 Parametri Verticali Sorgente di ionizzazione Turbo V A seconda di come viene eseguita l ottimizzazione pu essere necessario configurare un profilo hardware con le pompe LC Ottimizzazione dei parametri della sorgente di ionizzazione parametri della sorgente di ionizzazione sono ottimizzati per ottenere il migliore rapporto segnale rumore per il composto di interesse L erogazione dell interfaccia Curtain Gas ottimizzata sull impostazione pi alta senza perdere sensibilit Fare riferimento alla Guida per l Operatore Sorgente di lonizzazione Utilizzare la seguente procedura per ottimizzare il parametro dell interfaccia Curtain Gas La funzione principale del parametro dell interfaccia Curtain Gas quella di impedire la contaminazione delle ottiche ioniche Il parametro dell interfaccia del Curtain Gas deve essere sempre mantenuto al livel
74. artella Triple Quad Triplo quadrupolo Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 105 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi 3 10 11 Selezionare Mix_Batch_2 wiff campioni del file di dati selezionato appaiono nell elenco Samples Campioni Nota Se il campo Compound ID ID composto stato compilato per i campioni e gli standard interni nel metodo di acquisizione allora nella tabella Internal Standards Standard interni quando si seleziona un valore nel campo Q1 Q3 il campo Name Nome sar compilato automaticamente Fare clic su OK Nella tabella Internal Standards Standard interni nella colonna Name Nome selezionare la rescinnamina 635 3 221 2 Impostare la tabella Analytes come di seguito a Nella colonna Name selezionare reserpine b Nella colonna Internal Standard selezionare lo standard interno da associare ad ogni analita Nella colonna Q1 Q3 selezionare 609 3 195 0 d Aggiungere uno o pi composti se necessario per un analisi pi complessa Nota Se il campo Compound ID ID composto stato compilato per i campioni e gli standard interni nel metodo di acquisizione allora nella tabella Analytes Analiti i campi Name Nome e Q1 Q3 saranno gi compilati Fare clic sulla scheda Integration Integrazione parametri di integrazione preimpostati sono adatti per la maggior parte dei campioni Se l in
75. as fino a quando non si trova il valore pi alto senza perdere sensibilit Come con la maggior parte dei parametri Source Gas Sorgente Gas se due valori forniscono lo stesso risultato occorre utilizzare il valore pi alto 11 Ripetere questa procedura per gli altri parametri Source Gas Sorgente Gas Quando si esegue l ottimizzazione per questi parametri cercare il valore che fornisce il valore segnale rumore pi alto Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 145 di 165 Elenco componenti della spedizione B Componenti della Spedizione Tabella B 1 Spettrometro di massa 5021232 Morsetto in acciaio inox diametro da 1 75 cm a 3 18 cm 5029690 Tubo di Teflon 0 25 pollici diametro interno x 0 125 pollici diametro esterno 3048 cm 1004318 Raccordo tubo a 3 vie 6 4 mm 1 019176 Dado esagonale 0 25 pollici acciaio inox 5 5 019178 Ghiera e tubo 0 25 pollici diametro esterno 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 5021072 Contenitore raccolta residuo di scarico da 4 5021296 Tappo riempimento sfiato 5021142 Morsetto in acciaio inox diametro da 1 27 cm a 2 3 cm 5021493 Tubo di scarico ondulato 0 625 pollici diametro interno x 1 pollice diametro esterno 152 4 cm 5021495 Tubo di scarico ondulato 1 pollice diametro interno x 1 pollice diametro esterno 152 4 cm Tabella B 2 Computer 5031431 Dell OptiPlex 9010 Windows 7 32 bit 5029882 Monitor LCD 23 Wide Ultrasharp Dell
76. ative Sintonizzazione e calibrazione Materiali richiesti e Soluzioni perla sintonizzazione che sono fornite nel Kit di Prodotti Chimici Standard consegnati assieme al sistema Un nuovo kit pu essere ordinato presso AB SCIEX se necessario e Tubo del campione PEEK rosso Prerequisiti e La nebulizzazione deve essere stabile ed necessario utilizzare la soluzione per la sintonizzazione corretta Ottimizzazione dello spettrometro di massa La seguente procedura illustra come verificare le prestazioni dello spettrometro di massa Per ulteriori informazioni sull uso delle altre opzioni sulle prestazioni dello strumento fare riferimento al menu Help 1 Nella barra di navigazione in Tune and Calibrate Sintonizzazione e calibrazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 2 Lanciare un metodo di calibrazione e verificare che il ccomatogramma ionico totale TIC sia stabile e che i picchi di interesse siano presenti nello spettro 3 Sulla barra di navigazione alla voce Tune and Calibrate Sintonizza e calibra fare doppio clic su Instrument Optimization Ottimizzazione strumento Si aprir la finestra di dialogo Instrument Optimization Ottimizzazione strumento Fare clic su Verify instrument performance Verifica prestazioni strumento Fare clic su Next Avanti Fare clic su Approved Tuning Sintonizzazione approvata Fare clic su Next Si Pi Sd a Selezionare una soluzione alla voce
77. autocampionatore nel profilo hardware Tutte le periferiche richieste compresa una pompa a siringa se necessaria e i componenti LC presenti nel profilo hardware Per sintonizzare i parametri dello strumento per un particolare composto consigliata la seguente procedura La miscela dei quattro composti viene usata per illustrare le fasi della procedura Una siringa preferibilmente da 1 0 mL Fase mobile 1 1 acetonitrile acqua 2 mM acetato di ammonio 0 1 acido formico Fiale autocampionatore Miscela a quattro composti 50 ng mL costituita da reserpina minoxidil tolbutamide e rescinnamina La soluzione pu essere utilizzata per infusione e FIA La concentrazione dipende dal sistema Utilizzare una soluzione al 49 9 di acetonitrile 50 acqua deionizzata e 0 1 acido formico come diluente Informazioni sulla ottimizzazione automatica L ottimizzazione automatica controlla prima la presenza dei composti Le tensioni dei vari parametri del percorso degli ioni vengono gradualmente aumentate o diminuite per determinare la massima intensit del segnale scansione Q1 per ciascuno ione Un file di testo viene generato e mostrato durante il processo di ottimizzazione Questo file registra i vari esperimenti eseguiti e i valori ottimali per ciascun parametro Viene generata anche una cartella contenente tutti gli esperimenti eseguiti che pu essere trovata aprendo la cartella Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500
78. auzioni chimiche dispositivi di protezione 10 pressione di vuoto suggerimenti per la risoluzione dei problemi 136 prestazioni dello strumento prerequisiti 47 prestazioni strumento materiali necessari 47 Procedura guidata di quantificazione descrizione 104 icone 154 Procedura guidata quantificazione Tabelle risultati creazione 107 Processo red tag AB SCIEX 14 profili hardware aggiunta di dispositivi 41 attivazione 40 Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 162 di 165 attivazione non riuscita 43 creazione 37 descrizione 37 profilo acquisizione dei dati spettrali 68 progetti cartella API Instrument Strumento API 45 cartella Default Predefinito 45 cartella Example Esempio 45 cartelle installate 45 copia dei sottoprogetti 44 creazione sottoprogetti 44 elenco progetti 44 passaggio tra progetti e sottoprogetti 44 pulizia buone pratiche 130 estremit frontale 129 materiali richiesti 129 motivi della 129 parte frontale del separatore di vuoto 133 preparazione per 131 programma di manutenzione consigliato 127 separatore di interfaccia 132 superfici 128 punti esclusione da una curva di calibrazione 119 Q Quantificazione rapida descrizione 105 query query standard 108 query standard creazione 108 Queue Manager Gestore coda menu tasto destro 85 Queue Manager Gestore code descrizione 83 R raccolta scarichi della sorgente frequenza di manutenzione 127 rapporti generazione 125 r
79. azione automatica 9 Attendere fino a quando non si vedono un TIC uniforme sulla sinistra e i picchi sulla destra quindi fare clic su Stop 10 Selezionare la casella di controllo MCA 11 Digitare 10 nel campo Cycles Cicli 12 Fare clic su Start Quando le dieci scansioni sono completate il grafico dovrebbero mostrare le masse dei quattro composti come ioni Le intensit dei composti dovrebbero essere molto pi alte dei picchi di rumore pi piccoli ma non cos alte da non poter vedere nessun picco di rumore Nel primo caso il picco potrebbe non essere un composto reale Nel secondo caso la concentrazione potrebbe essere troppo elevata tanto da non consentire al software di ottimizzare in modo corretto Figura 7 2 loni del composto TASCA sora Fom Bamobe 1 Tana ampia Di di ATI a 224841 sf Tiboo Se Li T E ar SLI Esecuzione dell ottimizzazione MS e MS MS automatica mediante l infusione con uno ione precursore conosciuto e uno ione prodotto sconosciuto L ottimizzazione automatica per l analisi MS MS ottimizza alcuni parametri dipendenti dal composto per una o pi transizioni MRM Il software trova lo ione di interesse e ottimizza i parametri dipendenti dal composto per ottenere la massima sensibilit per il composto Il software aumenta la CE e raccoglie i frammenti pi intensi soddisfacendo tutti i criteri di selezione degli ioni prodotto Se il segnale di scansione iniziale Q
80. bles Tabelle dei risultati in una certa disposizione dati di una Results Table Tabella dei risultati possono essere esportati in un file txt per l uso in altre applicazioni come Microsoft Excel L utente pu anche esportare i dati contenuti nell intera tabella o solo nelle colonne visibili Metodi quantitativi e tabelle dei risultati Per le procedure descritte di seguito usare i dati di esempio che sono forniti e installati con il software PK Data contiene i lotti Mix_Batch1 e Mix_Batch2 Questi batch di esempio sono usati per dimostrare l utilit dei metric plot diagramma delle metriche per isolare i campioni problematici Gli ioni scansionati sono reserpina 609 3 195 0 minoxidil 210 2 164 2 tolbutamide 271 1 91 1 e rescinnamina 635 3 221 2 che lo standard interno Il Batch 1 non contiene errori in termini di preparazione del campione mentre il Batch 2 contiene un campione di QC in cui lo standard interno stato aggiunto due volte campione QC2 Creazione di un metodo usando il Quantitation Method Editor Prerequisiti e Commutazione tra progetti e sottoprogetti a pagina 44 e Visualizzazione dei dati quantitativi di base a pagina 91 1 Nella barra di navigazione alla voce Quantitate Quantifica fare doppio clic su Build Quantitation Method Crea metodo di quantificazione Si apre la finestra di dialogo Select Sample Seleziona campione 2 Nell elenco Data Files File dati fare doppio clic sulla c
81. carichi della sorgente Collegamento alla bocca di aspirazione Tubo di raccolta scarichi della sorgente 2 5 cm 1 0 di diametro interno ID Tubo di scarico della pompa per vuoto 3 2 cm 1 25 di diametro interno ID Contenitore di raccolta scarichi della sorgente In questo schema il contenitore di raccolta con tappo mostrato sulla parte posteriore dello spettrometro di massa per rendere visibili i punti di collegamento Il contenitore di raccolta pu essere posizionato sul lato dello spettrometro di massa nell apposito supporto Verificare che il contenitore sia fissato bene al fine di evitare fuoriuscite Collegamento allo spettrometro di massa 1 6 cm 0 625 di diametro interno ID Stoccaggio e manipolazione AVVERTENZA Pericolo ambientale Non smaltire i componenti del sistema nei residuo comuni Per lo smaltimento dei componenti seguire le procedure stabilite Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 134 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione Se lo spettrometro di massa deve essere stoccato per un lungo periodo o deve essere preparato per la spedizione contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE AB SCIEX per informazioni sullo smantellamento Per scollegare l alimentazione dallo spettrometro di massa rimuovere il connettore di alimentazione dalla presa di corrente CA Nota Il sistema deve essere trasportato e stoccato ad una temp
82. ceso Collegamenti La Figura 3 2 mostra la posizione dei collegamenti dello spettrometro di massa comprese le posizioni dei pulsanti RESET Ripristina e VENT Spurgo e l interruttore pratico dello spettrometro di massa Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 23 di 165 Principi di funzionamento Figura 3 2 Vista posteriore e laterale Elemento Descrizione Per maggiori informazioni Innesto del vuoto della Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE pompa primaria Erogazione gas azoto Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE erogazione Curtain Gas gas CAD Innesto di scarico della Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE sorgente Connettore di Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE comunicazione della sorgente 5 Pulsante RESET Fare riferimento a Ripristino dello spettrometro di massa a Ripristina pagina 28 Connessione rete Fare riferimento a Avvio del sistema a pagina 27 o Arresto elettrica del sistema a pagina 28 Interruttore pratico dello Fare riferimento a Avvio del sistema a pagina 27 o Arresto spettrometro di massa del sistema a pagina 28 Su On Gi Off Connettore I O Aux Fare riferimento a Guida alla Configurazione delle Periferiche Collegamento Ethernet Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE collega lo spettrometro di massa e il computer Strumento AB
83. da alle Funzioni Avanzate per l Utente e Etichettatura dei grafici e Sovrapposizione e somma degli spettri o dei ccomatogrammi e Eseguire sottrazioni dello sfondo e Algoritmi di smussamento e Lavorare con dati smussati e Lavorare con dati calcolati da centroide e Lavorare coni contour plot e Lavorare con lo strumento di interpretazione dei frammenti e Lavorare con i database e i record delle librerie Apertura dei file di dati Suggerimento Per disattivare l aggiornamento automatico dello spettro di massa fare clic col destro sullo spettro di massa e poi fare clic su Show Last Scan Se compare un segno di spunta vicino a Show Last Scan Mostra ultima scansione lo spettro si aggiorner in tempo reale 1 Nella barra di navigazione sotto Explore Esplora fare doppio clic su Open Data File Apri file dati 2 Nell elenco Data Files File dati raggiungere il file di dati da aprire selezionare un campione e fare clic su OK Si apre la finestra di dialogo Select Sample Seleziona campione Saranno mostrati i dati acquisiti dal campione Se l acquisizione di dati ancora in corso lo spettro di massa il tracciato DAD UV e il TIC continueranno ad aggiornarsi automaticamente Navigazione tra i campioni in un file di dati Nota La Tabella E 5 a pagina 152 mostra le icone di navigazione usate in questa procedura Se i campioni sono stati salvati in file di dati separati allora aprire ogni file singolarmente e Aprire un fi
84. dati da combinare nel riquadro Statistics Statistiche 1 Aprire una Results Table Tabella risultati 2 Fareclicsu Tools gt Statistics Strumenti Statistiche 3 Compiere una delle seguenti operazioni e Selezionare Group By Batch Raggruppa per lotto per disporre i risultati per Results Table Tabella risultati nell elenco Conc as Rows Conc come righe e Selezionare Group By Concentration Raggruppa per concentrazione per disporre i risultati in ordine di concentrazione nell elenco Conc as Rows Conc come righe e Selezionare Group By Concentration no All Raggruppa per concentrazione non tutti per disporre i risultati in ordine di concentrazione senza una riga che mostri le statistiche di ogni gruppo o lotto nell elenco Conc as Rows Conc come righe Il software ordiner i risultati Al termine di ogni lotto o gruppo appariranno una o due righe aggiuntive All Tutto statistica di tutte le Results Tables di quel gruppo e Average Media statistica delle statistiche per quel lotto o gruppo Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 121 di 165 Software Reporter 12 Il software Reporter amplia la funzionalit di generazione rapporti nel softwareAnalyst Il software Reporter pu essere utilizzato per creare rapporti personalizzati con Microsoft Word e Excel 2007 2010 o 2013 Il software Reporter presenta le seguenti caratteristiche Fornisce una serie di rapp
85. di vuoto Livello olio pompa per vuoto basso Controllare il livello olio della pompa per vuoto primaria e aggiungere olio se necessario Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE o l Addetto alla manutenzione qualificato QMP locale Per la manutenzione l assistenza tecnica o l assistenza commerciale contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE di o visitare il sito web AB SCIEX all indirizzo www absciex com per ottenerne il contatto Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 136 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni di funzionamento Ottimizzazione manuale A L utente deve controllare manualmente l autocampionatore e la valvola di iniezione poich questi dispositivi non possono essere controllati tramite il sistema mentre si trova in modalit Tune and Calibrate Sintonizzazione e calibrazione e Lo spettrometro di massa sintonizzato e calibrato Le condizioni di una separazione LC devono essere note Nel profilo hardware si trovano tutte le periferiche richieste compresa una pompa a siringa se necessario e i componenti LC Per sintonizzare i parametri dello strumento per un particolare composto consigliata la seguente procedura La miscela dei quattro composti viene usata per illustrare le fasi della procedura Fase mobile 1 1 acetonitrile sacqua 2 mM acetato di ammonio 0 1 acido formico Pompa LC e Autocampionatore Fiale autocampionatore Miscela a quattr
86. doli uno a uno con il metodo di acquisizione selezionato Dopo che tutti i campioni sono stati acquisti la coda si interrompe e lo spettrometro di massa entra in modalit Standby In modalit Standby le pompe LC e le tensioni di alcuni strumenti sono disinserite L utente pu modificare la durata del tempo massimo di attivit della coda dopo che l ultima acquisizione stata terminata prima che il software Analyst ponga lo spettrometro di massa in modalit Standby Per maggiori informazioni sugli altri campi della finestra di dialogo Queue Options Opzioni coda fare riferimento al menu Help Guida 1 Nella barra di navigazione fare clic su Configure 2 Fareclicsu Tools gt Settings gt Queue Options Strumenti Impostazioni Opzioni coda Figura 9 1 Finestra di dialogo Queue Options Opzioni coda Queue Options Max Hum Wating Samples Max Hum Acquited Samples Max Idle Time klas Tune Ide Time Disk Space Threshold Leave klass Spec on in Standby Fall whole batch in cass of missing vial Use flat files for scan data 3 Nel campo Max Num Num Waiting Samples Num max campioni in attesa impostare il numero massimo di campioni a un valore maggiore rispetto al numero di campioni che verranno inviati alla coda Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 73 di 165 Istruzioni operative Batch Nel campo Max Idle Time Tempo inattivit max immettere il t
87. e Suggerimento Per esaminare pi approfonditamente la curva di una tabella fare clic con il tasto destro del mouse sulla curva quindi fare clic su Active Plot Tracciato attivo Selezionare la curva da tracciare in primo piano 1 Condueo pi Results Tables aperte visualizzare una curva di calibrazione per una delle tabelle 2 Fare clic col destro sulla curva di calibrazione e poi fare clic su Overlay Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 118 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Figura 11 10 Finestra di dialogo Overlay Sovrapposizione Y MiBatch2 1db bwB atch rdi 3 Selezionare le tabelle da sovrapporre alla curva corrente 4 Fare clic su OK Il software traccia le curve per ogni tabella selezionata nello stesso grafico Curva di calibrazione menu tasto destro Fare clic con il tasto destro del mouse sulla finestra Calibration Calibrazione o nel riquadro della tabella per accedere alle opzioni mostrate nella Tabella 11 3 Tabella 11 3 Menu tasto destro curva di calibrazione Exclude Include Fare clic col destro sul punto e poi fare clic su Exclude Escludi per escludere il punto dalla curva Fare clic col tasto destro del mouse sul punto quindi fare clic su Include Includi per includere il punto Exclude All Analytes Include Fare clic col destro su un punto e poi fare clic su Exclude All Analytes All Analytes Escludi tu
88. e da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici determinare se sia necessaria una decontaminazione prima di effettuare la pulizia o la manutenzione La decontaminazione dovrebbe essere eseguita prima della pulizia se sono stati usati materiali radioattivi agenti biologici o agenti chimici tossici con uno spettrometro di massa Programma di pulizia e manutenzione consigliato La Tabella 13 1 fornisce un programma consigliato per la pulizia e la manutenzione del sistema Contattare un tecnico qualificato addetto alla manutenzione QMP per ordinare i materiali di consumo Contattare un rappresentante AB SCIEX per assistenza e supporto nella manutenzione Tabella 13 1 Attivit di manutenzione Attivit Per maggiori informazioni Separatore di Quotidianamente Fare riferimento a Pulizia del interfaccia separatore di interfaccia a pagina 132 Separatore di Quotidianamente Pulire Fare riferimento a Pulizia della vuoto parte parte frontale del separatore frontale di vuoto a pagina 133 Separatore di Secondo necessit Pulire Contattare un addetto QMP o un vuoto parte Responsabile dell assistenza tecnica frontale e AB SCIEX FSE posteriore Lenti Q0 e Q1 Secondo necessit Pulire Contattare un addetto QMP o FSE locale Superfici dello Secondo necessit Pulire Fare riferimento a Pulizia delle strumento superfici a pagina 128 Contenitore per Secondo necessit Svuotare Fare riferimento a Sv
89. e di progetto API Instrument Strumento API Default Predefinito ed Example Esempio Cartella API Instrument La cartella API Instrument Strumento API una cartella unica ed molto importante per il corretto funzionamento dello spettrometro di massa La cartella API Instrument Strumento API contiene le informazioni richieste per sintonizzare e calibrare lo spettrometro di massa Queste informazioni comprendono i file di impostazioni dei parametri i file di riferimento i file di dati dello strumento che contengono informazioni sulla calibrazione e la risoluzione nonch le modalit di acquisizione utilizzate durante la sintonizzazione automatica La cartella API Instrument Strumento API contiene anche file di dati per le attivit di sintonizzazione manuale che sono state eseguite usando il pulsante Start e non il pulsante Acquire Acquisisci Questi file di dati sono salvati automaticamente nella cartella API Instrument Strumento API nella cartella Tuning Cache Cache sintonizzazione La cartella Tuning Cache Cache sintonizzazione viene cancellata automaticamente a intervalli regolari Cartella Default La cartella Default Predefinita contiene le cartelle che sono presenti nei nuovi progetti e serve come modello per i nuovi progetti Cartella Example La cartella Example Esempio contiene metodi e file di dati di esempio Gli utenti possono fare pratica lavorando in modalit Explore Esplora o Quantitate Quantificazi
90. e le riparazioni sullo stesso Dopo aver installato il sistema il Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE utilizza la Customer Familiarization Checklist Lista di controllo per la formazione breve per formare il cliente riguardo il funzionamento la pulizia e la manutenzione di base del sistema La manutenzione delle apparecchiature deve essere affidata esclusivamente a personale qualificato del produttore Durante l installazione una persona incaricata dal laboratorio pu essere messa a conoscenza delle procedure per Operatore qualificato addetto alla manutenzione QMP Uso e modifiche dell apparecchiatura Utilizzare il sistema al coperto in un laboratorio conforme alle condizioni ambientali raccomandate nella Guida alla Pianificazione del Sito Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 14 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Precauzioni operative e limitazioni Se il sistema viene utilizzato in un ambiente o in un modo non conforme a quanto specificato dal produttore la protezione fornita dall apparecchiatura pu essere compromessa Le modifiche o il funzionamento non autorizzato del sistema potrebbero causare infortuni e danni alle apparecchiature oltre che invalidare la garanzia Possono essere generati dati non affidabili se il sistema usato in condizioni che non rispettano i valori ambientali raccomandati o se sono state apportate modifiche non autorizzate Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE per i
91. ecord aggiunta 100 Regione Q0 pulizia 128 regolazione posizione della pompa a siringa integrata 29 soglia 98 requisiti di ventilazione 11 Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Results Summary Riepilogo risultati descrizione 48 Results Table colonna Record Modified 115 integrazione manuale dei picchi 115 Results Table Tabella risultati icone 155 Results Tables Tabelle risultati picchi verifica 112 revisione integrazione manuale dei picchi 115 revisione dei picchi integrazione manuale dei picchi 115 ricerca libreria 100 ricerca con vincoli 100 ridimensionamento grafici 101 rilevatore a serie di diodi generazione di dati 97 generazione TWC 97 rimozione collegamenti 102 ripristino del sistema 28 riquadri affiancamento 102 blocco 102 cancellazione 102 collegamenti rimozione 102 collegamento 102 ingrandimento a tutto schermo 102 nascondere 102 spostamento 101 Riquadro Show File Information Mostra informazioni file menu tasto destro 88 risoluzione dei problemi profili hardware 43 sistema 136 S salto picchi acquisizione dei dati spettrali 68 scarichi della sorgente contenitore di raccolta svuotamento 133 Schede di Sicurezza 10 Schermata Adjust Performance Regola prestazioni descrizione 48 selezione posizioni fiale 79 vial 77 sensibilit e manutenzione 128 Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Indice separatore di interfaccia frequenza di manutenzione 127 separato
92. edure di sicurezza previste dal laboratorio Precauzioni ambientali Rivolgersi a personale qualificato per l installazione di apparecchiature ed elementi dell impianto elettrico di riscaldamento di ventilazione e idraulico Assicurarsi che tutte le installazioni siano in conformit con le leggi in vigore in loco e con le normative in tema di rischio biologico Per ulteriori informazioni sulle condizioni ambientali richieste per il sistema fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito PERICOLO Pericolo di Esplosione Non usare il sistema in un ambiente che contiene gas esplosivi Il sistema non progettato per essere usato in ambienti contenenti gas esplosivi AVVERTENZA Rischio biologico quando si usano materiali che comportano un rischio biologico rispettare sempre le normative locali in tema di valutazione controllo e gestione del rischio Questo spettrometro di massa o qualsiasi sua parte non progettato per funzionare come una cabina di contenimento biologico di sicurezza Attenzione Potenziale spostamento di massa mantenere una temperatura ambiente stabile Una variazione della temperatura superiore ai 2 C influisce sulla risoluzione e sulla calibrazione di massa Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 12 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Precauzioni operative e limitazioni Compatibilit elettromagnetica Attenzione Pericolo di errori nei risultati non utilizzare il dispositivo in
93. egnale rumore massimo Quando si ottimizzano i parametri dipendenti dalla sorgente di ionizzazione introdurre il campione a velocit di flusso che saranno utilizzate durante l analisi del campione utilizzando la FIA analisi iniezione flusso o l infusione Tee come metodo di introduzione del campione Il gas CAD l unico parametro dipendente dal composto che appare sulla scheda Source Gas Sorgente gas e pu essere ottimizzato durante l infusione dell analita Ottimizzare la posizione della sorgente di ionizzazione prima di ottimizzare i parametri dipendenti dalla sorgente di ionizzazione Fare riferimento alla on Source Operator Guide Guida per l operatore della sorgente di ionizzazione Informazioni sui tipi di scansione Per questo esempio utilizzare i tipi di scansione Q1 MS Q1 MI Product lon e MRM Il tipo di scansione Q1 MS MS utilizzato per confermare la presenza di composti di interesse Il tipo di scansione Q1 MI MS utilizzato per ottimizzare MS o le tensioni della camera di pre collisione Il tipo di scansione Product lon lone prodotto utilizzato per determinare gli ioni prodotto di ciascun composto Il tipo di scansione MRM utilizzato per ottimizzare l energia di collisione CE e il potenziale in uscita dalla camera di collisione CXP per ciascuno ione prodotto o frammento metodi creati in questa esercitazione possono essere utilizzati per analisi quantitative o qualitative Ottimizzazione manuale di un analita
94. ello standard rispetto alla sua area o la sua altezza Se si usa uno standard interno sar tracciato il rapporto tra la concentrazione di uno standard o quella di uno standard interno rispetto al rapporto tra l altezza o l area del picco dello standard rispetto all altezza o l area del picco dello standard interno Il rapporto dell area o dell altezza di un campione successivamente applicato a questa curva per determinare la concentrazione del campione come mostrato nella Results Table Tabella risultati Sar generata un equazione di regressione per questa curva di calibrazione secondo la regressione specificata L equazione di regressione usata per calcolare la concentrazione dei campioni sconosciuti Visualizzazione delle curve di calibrazione L utente pu visualizzare la curva di calibrazione e modificare le opzioni di regressione in una Results Table Tabella risultati aperta Se vi sono due o pi Results Tables Tabelle risultati aperte le curve di calibrazione possono essere sovrapposte Per sovrapporre le curve accertarsi che il metodo usato per creare le tabelle deve essere identico Tracciare una curva di calibrazione per vedere la curva usata per la regressione Il campo Calculated Concentration Concentrazione calcolata nella Results Table Tabella risultati riflette tutti i cambiamenti conseguenti all adattamento della curva ai punti dello standard Nota Questa opzione disponibile solo quando nell area di lavoro vi
95. empo massimo durante il quale la coda sar posta in attesa dopo che l ultima acquisizione sar stata completata prima di passare in modalit Standby Il valore preimpostato 60 minuti Se si usano le bombole per il gas regolare questa durata per assicurarsi che il gas delle bombole non si esaurisca Se si usa un metodo LC prima dell esecuzione bisogna assicurarsi che ci sia abbastanza solvente nei serbatoi perch tutti i campioni vengono eseguiti alla velocit di flusso primaria e per il tempo massimo di inattivit Selezionare la casella Leave Mass Spec on in Standby Lascia spett di massa in standby affinch lo spettrometro di massa funzioni dopo il completamento dell analisi Questa funzione consente a riscaldatori e gas di continuare a funzionare anche dopo che i dispositivi sono entrati in stato Idle Inattivo cos la sorgente di ionizzazione e l ingresso allo spettrometro di massa vengono mantenuti privi di contaminanti Selezionare la casella Fail Whole Batch in Case of Missing Vial Annulla lotto intero in caso di fiala mancante per annullare l intero lotto qualora vi sia una fiala mancante Se questa opzione non selezionata verr annullato solo il campione corrente e la coda passer al campione successivo Aggiunta di gruppi e campioni ad un batch Un set pu comprendere un campione singolo o pi campioni Nota Per maggiori informazioni sull aggiunta di informazioni quantitative a un batch fare riferimento all
96. eratura compresa tra 30 C e 60 C 22 F e 140 F Stoccare il sistema in un luogo non oltre i 2000 m sopra il livello del mare Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 135 di 165 Risoluzione dei problemi 14 Questo capitolo contiene informazioni generali sulla risoluzione dei problemi di base del sistema Alcune attivit in laboratorio devono essere eseguite solo dall operaio addetto alla manutenzione qualificato QMP formato da AB SCIEX Per una risoluzione dei problemi avanzata contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Tabella 14 1 Problemi del sistema Probabile causa Azioni da intraprendere Perdita di sensibilit Lo strumento o la sorgente di Fare riferimento a struzioni ionizzazione richiedono di essere Operative Sintonizzazione sintonizzate e ottimizzate e calibrazione a pagina 47 Separatore di interfaccia sporco Fare riferimento a Pulizia del separatore di interfaccia a pagina 132 Separatore di vuoto sporco Fare riferimento a Pulizia della parte frontale del separatore di vuoto a pagina 133 Guida ionica QJet sporca Contattare un Responsabile depuratore Q0 o 1Q0 dell Assistenza Tecnica FSE o l Addetto alla manutenzione qualificato QMP locale Contaminazione estrema o Curtain Gas CUR troppo bassa Verificare l impostazione per il frequente della guida ionica QJet parametro CUR e aumentarla se applicabile Bassa pressione
97. ere l interruttore pratico dello spettrometro di massa 9 Staccare il cavo di rete CA dall alimentazione elettrica o il connettore di alimentazione dall ingresso dell apparecchio per scollegare lo spettrometro di massa dalla rete elettrica 10 Staccare il cavo di alimentazione CA della pompa per vuoto dalla presa della rete elettrica Collegamento dello spettrometro di massa AVVERTENZA Rischio di lesioni personali assicurarsi che la siringa sia nella giusta posizione all interno della relativa pompa e che il fine corsa automatico della pompa a siringa sia regolato correttamente in modo da evitare di danneggiare o rompere la siringa in vetro Regolare la Posizione della Pompa a Siringa Integrata A AVVERTENZA Pericolo di Perforazione prestare la massima attenzione durante l inserimento della siringa La punta della siringa estremamente acuminata 1 Premere il pulsante Release sul lato destro della pompa a siringa per abbassare la base e inserire la siringa Fare riferimento alla Figura 4 2 2 Assicurarsi che l estremit della siringa sia a filo con la base e che il poggiadita della siringa sia posizionato nella fessura Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 29 di 165 Istruzioni operative Hardware Figura 4 2 Abbassamento della siringa 2 Pulsante Release Premere per alzare o abbassare la base AVVERTENZA Rischio di lesioni personali assicurarsi che la siringa sia
98. erimento di infusione Le pompe LC devono essere impostate per un esecuzione isocratica senza colonne tempi MS e LC devono essere uguali per raccogliere i dati corretti La velocit di flusso e la percentuale delle fasi mobili devono essere basate sulla colonna LC utilizzata la cromatografia generale e la concentrazione della fase mobile approssimativa alla quale i composti di interesse eluiscono Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 58 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Ottimizzazione automatica 7 Nella barra di Navigation Navigazione sotto Tune and Calibrate Sintonizzazione e calibrazione fare doppio clic su Compound Optimization Ottimizzazione composto 8 Nella pagina Instrument Settings Impostazioni strumento in base allo stack utilizzato inserire i parametri mostrati nella Tabella 7 7 quindi selezionare il metodo di acquisizione predefinito appropriato Tabella 7 7 Parametri della pagina Impostazioni strumento Specifico dell autocampionatore Specifico dell autocampionatore 9 Fare clic su Next 10 Verificare che la casella Int Std non sia selezionata Selezionando la casella di controllo si indica quale MRM corrisponde agli standard interni Gli standard interni non vengono ottimizzati durante il processo di ottimizzazione 11 Nella sezione Resolution selezionare Unit in entrambi i campi Q1 Resolution e Q3 Resolution Guida per l Utente Strumento AB SCIEX T
99. ettrometro di MAaSSa 47 Finestra di dialogo Verifying or Adjusting Performance iiii 48 Results SUMMA iaia baia 48 Capitolo 7 Istruzioni operative Ottimizzazione automatica ii 50 Informazioni sulla ottimizzazione automatica 50 Tipralintroduzione del GAMPpione sicci lilla 51 Ottimizzazione automatica di un analita mediante INFUSIONE 52 Conferma della presenza di COMpoSti ra eaaa rai R e ir rap a ei eN 52 Esecuzione dell ottimizzazione MS e MS MS automatica mediante l infusione uno ione precursore conosciuto e uno ione prodotto Sconosciuto ie 53 Controllo dei risultati dell Ottimizzazione ii 56 Ottimizzazione automatica di un analita mediante FIA ii 57 Capitolo 8 Istruzioni operative Metodi di acquisizione i 65 Creazione di un metodo di acquisizione mediante Acquisition Method Editor iiii 65 Configurazione della pompa SIFINQa ii 66 Aggi nta di n esperimento sicrie a E A E E E E 66 Aggiunta di UMPeriodO sisiinaticni nannini 66 Copia di un esperimento in un periodO 66 Copia di un esperimento contenuto in un periodO i 67 Tecniche di SCANSIONE cRcaaaai 67 Tipi di scansione in modalit QUadrupolo ii 67 Note sull acquisizione dei dati Spettrali
100. ettrometro di massa 1 Installare il separatore di vuoto sullo spettrometro di massa 2 Installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa 3 Attivare il profilo hardware Svuotamento del contenitore di raccolta scarichi della sorgente Svuotamento del contenitore di raccolta scarichi della sorgente prima che si riempia AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico AA o di esposizione ad agenti chimici tossici depositare i materiali pericolosi in contenitori opportunamente etichettati Sussistono rischi di infortuni se le procedure corrette per la gestione e lo smaltimento dei materiali pericolosi non sono rispettate Rimuovere la sorgente di ionizzazione Fare riferimento alla Guida per l Operatore della sorgente di ionizzazione Allentare le fascette che collegano i tubi al tappo del contenitore di raccolta scarichi della sorgente Scollegare i tubi dal tappo Se possibile sollevare il contenitore di raccolta ed estrarlo dal supporto Rimuovere il tappo del contenitore di raccolta Svuotare il contenitore di raccolta e quindi smaltire i residuo Applicare il tappo sul contenitore e inserire il contenitore nel supporto e e wS Collegare i tubi al tappo e fissarli saldamente con le fascette Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 133 di 165 Informazioni su Assistenza e Manutenzione Figura 13 2 Contenitore di raccolta s
101. ext Salva i dati come file txt Delete Pane Cancella il riquadro selezionato Visualizzazione dei dati ADC dati del convertitore analogico digitale ADC sono acquisiti da un rivelatore secondario ad esempio da un rivelatore UV attraverso una scheda ADC e sono utili per il confronto con i dati dello spettrometro di massa Per mettere a disposizione i dati ADC acquisirli contemporaneamente ai dati dello spettrometro di massa e salvarli tutti nello stesso file 1 Aprire un file di dati contenente i dati ADC 2 Fareclic su Explore gt Show gt Show ADC Data Esplora gt Mostra gt Mostra dati ADC Si apre la finestra di dialogo Select ADC Channel Seleziona canale ADC Figura 10 2 Finestra di dialogo Select ADC Channel Seleziona canale ADC Select ADC Channel a Channet A D Converter DA OR 2 int T o Cos per 3 Dall elenco Channel Canale selezionare un canale 4 Fare clic su OK Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 90 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati I dati ADC si aprono in un nuovo riquadro sotto il riquadro attivo Visualizzazione dei dati quantitativi di base 1 Aprire un file di dati 2 Fare clic su Explore gt Show gt Show List Data Esplora Mostra Mostra dati elenco 3 Nella scheda Peak List Elenco picchi fare clic con il tasto destro del mouse e selezionare Show Peaks in Graph Mostra picchi nel grafico
102. file File dati nel campo Prefix Prefisso immettere un nome per il file di dati che archivier le informazioni sul campione 9 Spuntare la casella Set name Nome set per usare il nome del set come parte del nome del file di dati 10 Spuntare la casella Auto Increment Incremento automatico per impostare la numerazione progressiva automatica dei nomi dei file di dati Nota dati per ogni campione possono essere archiviati nello stesso file o in un file di dati separato nomi dei file di dati avranno suffissi numerici con 1 come valore di partenza 11 Immettere un nome nel campo Sub Folder Sottocartella Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 75 di 165 Istruzioni operative Batch La cartella sar archiviata nella cartella Data Dati del progetto corrente Se il campo Sub Folder Sottocartella lasciato vuoto il file di dati sar archiviato nella cartella Data Dati e non sar creata alcuna sottocartella 12 Alla sezione New samples Nuovi campioni nel campo Number Numero immettere il numero dei 13 14 15 16 17 nuovi campioni Fare clic su OK La tabella dei campioni sar compilata con i nomi dei campioni e i nomi dei file di dati Suggerimento Le opzioni Fill Down e Auto Increment sono disponibili nel menu attivato col pulsante destro dopo che stata selezionata l intestazione di una colonna o diverse righe in una colonna Nella scheda Sam
103. finestra Peak Review Options Opzioni verifica picco nella sezione Appearance Aspetto impostare Num rows Num righe su 1 e Num columns Num colonne su 2 6 Nella sezione Automatic Zooming Zoom automatico fare clic su Zoom Y axis to 100 of largest peak Zoom asse Y su 100 del picco maggiore per mostrare l intero picco Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 112 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Figura 11 4 Finestra di dialogo Peak Review Options Opzioni verifica picco n Peak Review Options P ll Appearance Automatic Zoomang Num rows 2 x 00m Y as toc 100 00 z of largest peak Num columns 2 A a RICE 100 00 oflagest peak for all samples Show sample type in title 5 00 times the baseline heighi Intemal Standard Review 1 00e5 Y axis units Dont review intemal standards 1 00e5 Y axis units or largest peak Review before all analytes summary Layout anly Zoom lime axis to view peak Reven wih sach analyte Zoom vindo 2 00 min Manual Integration Percent Rule LBemente petizione __________ E Numero di righe 3 Impostare Zoom Y axis to Zoom asse Y su 100 of largest peak 100 del picco maggiore per mostrare l intero picco 7 Fare clic su OK 8 Per spostarsi tra i picchi fare clic sulla freccia rivolta a destra Fare riferimento alla Figura 11 5 a pagina 114 9 Andare alla seconda iniezi
104. gente del sottoprogetto nella finestra di dialogo Copy Subproject Copia sottoprogetto Fare clic su OK Selezionare il sottoprogetto nell elenco Source Subproject Sottoprogetto sorgente Fare clic su Browse Sfoglia per navigare nella cartella di destinazione del sottoprogetto Inserire il nome nel campo Target Subproject Sottoprogetto destinazione Fare clic su OK Sele 9 e S N Compiere una delle seguenti operazioni e Per copiare tutte le cartelle e i file dalla Subproject Source Sorgente sottoprogetto nella Subproject Destination Destinazione sottoprogetto spuntare la casella Copy Contents Copia contenuti e Per copiare solo la struttura delle cartelle e non il contenuto nella cartella Subproject Destination Destinazione sottoprogetto assicurarsi che la casella Copy Contents Copia contenuti non sia spuntata 9 Fare clic su Copy Commutazione tra progetti e sottoprogetti e Nella barra degli strumenti del software dall elenco dei progetti fare clic sul progetto o sottoprogetto richiesto Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 44 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Profili hardware e progetti Figura 5 5 Elenco progetti cxampile AFI Instrument Defau lt L elenco progetti in questa figura mostra le cartelle API Instrument Strumento API Default Predefinito e Example Esempio Cartelle di progetto installate Con il software saranno installate tre cartell
105. ggerimento Per creare un metodo di acquisizione dal riquadro File Information Informazioni file fare clic col tasto destro del mouse sul riquadro File Information e fare clic su Save Acquisition Method Salva metodo acquisizione Tabella 10 1 Menu tasto destro del riquadro Show File Information Mostra informazioni file Copia i dati selezionati Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 88 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 1 Menu tasto destro del riquadro Show File Information Mostra informazioni file continua Save Acquisition Method to Apre la finestra di dialogo Specify Compound Information Specifica CompoundDB informazioni composto Selezionare gli IDs e i pesi molecolari da salvare nel database dei composti Delete Pane Cancella il riquadro selezionato Visualizzazione dei dati in tabelle 1 Aprire un file di dati 2 Fare clic su Explore gt Show gt Show List Data Esplora gt Mostra gt Mostra dati elenco dati sono mostrati in un riquadro sotto il grafico Figura 10 1 Scheda Peak List Elenco picchi 21 id e Re e e T sii 1 LCA gang iem ampie 1 ippa ran RI ci PRA Unbegyan jon foerca Casa Lia Fest a ERECEA B BOTA DIAT Usdelined S85E77 Usdelined anra EET Usdelined 575708 EF Ladetined ananaT latenza 7 16904 Undefined 584743 ET DEEE 20 0203 5 0203 Ba41772 A SZ EE Lsdelined 5957
106. he il progetto Example Esempio sia selezionato Aprire la cartella Triple Quad quindi aprire il file Mix_batch_1 wiff e Fare clic su Explore gt Show gt Show TIC Esplora Mostra Mostra TIC Si aprir il TIC in un nuovo riquadro Suggerimento Fare clic col destro su un riquadro contenente uno spettro poi fare clic su Show TIC Visualizzazione di uno spettro da un TIC 1 Se un riquadro contiene un TIC selezionare un range 2 Fareclic su Explore gt Show gt Show Spectrum Esplora gt Mostra gt Mostra spettro Si aprir lo spettro in un nuovo riquadro Suggerimento Fare doppio clic sul riquadro TIC in un dato valore di tempo per mostrare lo spettro Informazioni sulla generazione di XIC Gli XIC possono essere generati solo da cromatogrammi o spettri con singolo periodo e singolo esperimento Per ottenere uno XIC da dati multi esperimento o multi periodo dividere i dati in riquadri separati facendo clic sul triangolo posto sotto l asse x Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla Tabella 10 8 a pagina 101 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 92 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Sono disponibili diversi metodi per estrarre gli ioni necessari per generare uno XIC a partire da dati cromatografici o spettrali La Tabella 10 5 contiene un riassunto dei metodi che possono essere usati con i ccomatogrammi
107. i di quantificazione 105 profili hardware 37 progetti e sottoprogetti 43 query standard 108 sottoprogetti 44 Tabelle risultati 107 cromatogrammi descrizione 91 estrazione ioni tramite selezione delle masse 94 generazione cromatogrammi picco base 95 icone 152 range di sottrazione bloccati 99 riquadri menu pulsante destro 98 salvataggio della cronologia di esplorazione 99 spettro da un TIC visualizzazione 92 TIC da spettro visualizzare 92 XIC generazione 92 cromatogrammi ioni estratti estrazione ioni tramite selezione delle masse 94 generazione 92 Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Indice generazione usando intervalli selezionati 93 XIC generazione tramite masse dei picchi di base 94 XIC generazione usando picco massimo 93 cromatogrammi ioni totali generazione BPC 95 generazione da spettro 92 cromatogrammi lunghezza d onda totale generazione dati 97 cromatogrammi picco base generazione 95 curve di calibrazione descrizione 117 finestra di dialogo Regression Options Opzioni regressione 118 menu tasto destro 119 punti 119 regressione 117 sovrapposizione 118 visualizzazione 117 D DAD rilevatore a serie di diodi dati ADC generazione 90 dati grafici elaborazione 100 dati quantitativi visualizzazione 91 dispositivi aggiunta ai profili hardware 41 Ethernet 42 porte seriali 42 scheda GPIB 42 profili hardware dispositivi di protezione individuale precauzioni 10 E editor metodo di acquisizione ico
108. i nella e MS MS MS regione del Q0 impiegato per aumentare la sensibilit e il ciclo di lavoro intrappolando gli ioni nella regione Q0 mentre gli ioni sono selezionati in base alla massa ed espulsi dalla trappola ionica lineare Usare un tempo di riempimento prefissato per questo parametro Entrance Potential Potenziale in entrata EP Composto Q0 Trapping Composto Intrappolamento Q0 Selezionare o disabilitare questa opzione in base all esperimento Il tempo di riempimento prefissato Fixed Fill Time da usare con il Q0 trapping 20 ms o maggiore A Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 71 di 165 Istruzioni operative Metodi di acquisizione Parametro Tipo Tipo scansione Parametro CAD Gas Gas Sorgente e gas I parametro CAD controlla la Q3 MI Q3 MS CAD pressione del gas CAD nella camera MRM Prec NL di collisione durante le scansioni Q3 EMS ER EPI MS MS Per le scansioni Q3 il gas di MS MS MS EMC e collisione aiuta a focalizzare gli ioni TDF mentre passano attraverso la camera di collisione Q2 Il valore del parametro CAD preimpostato in modalit fissa Per le scansioni di tipo MS MS il gas CAD aiuta a frammentare gli ioni precursori Quando gli ioni precursori collidono con il gas di collisione si dissociano e formare ioni prodotto Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto Co
109. i quantificazione 104 M manutenzione attivit descrizione 127 backup della cartella API Instrument Strumento API 46 e prestazioni 127 programma 127 requisiti personale 14 materiali richiesti pulizia 129 metodi di acquisizione condizioni sperimentali 88 creazione 65 ID composto e metodi di quantificazione 106 modifica dal Batch Editor Editor batch 77 metodi di quantificazione applicazione 77 creazione 105 definizione dei dettagli nel Batch Editor Editor lotti 80 descrizione 104 ritorna al metodo 117 strumenti 104 usi 104 Modalit Acquire Acquisizione icone 151 Modalit Quantitate Quantificazione icone 155 Modalit sintonizzazione e calibrazione icone 152 modifica metodi di acquisizione nel Batch Editor Editor batch 77 Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Indice ordine campioni 78 modifica del sistema 15 Moduli di decontaminazione e resi 14 N nascondere riquadri 102 normative su salute e sicurezza ambientale 7 O opzioni coda impostazioni 73 opzioni verifica picchi impostazioni 112 ottimizzazione automatica 51 e ioni prodotto 142 manuale 138 parametri sorgente di ionizzazione 144 ottimizzazione automatica apparecchiature e soluzioni 50 descrizione 51 ottimizzazione del composto 50 prerequisiti 50 ottimizzazione composto ottimizzazione manuale degli analiti 138 ottimizzazione del composto ottimizzazione automatica degli analiti 50 ottimizzazione manuale descrizione 138 prereq
110. i simili o identici a un periodo se la maggior parte o tutti i parametri sono identici e Fare clic col destro sull esperimento e poi fare clic su Copy this experiment Copia questo esperimento Una copia dell esperimento sar aggiunta sotto l ultimo esperimento creato Ci utile quando ad un metodo di acquisizione si aggiungono gli stessi esperimenti o esperimenti analoghi Tecniche di scansione MS Nelle scansioni MS conosciute anche come scansioni MS singole gli ioni sono separati secondo il loro rapporto massa carica m z Una singola scansione MS potrebbe essere utilizzata per determinare il peso molecolare di un composto Le scansioni MS singole possono anche essere indicate come scansioni di indagine Le scansioni MS non forniscono alcuna informazione circa la conformazione chimica degli ioni oltre che il rapporto m z Effettuare scansioni di tipo MS MS per ottenere maggiori informazioni sugli ioni MS MS Le scansioni MS MS sono usate per identificare o verificare una specie molecolare Per le scansioni MS MS nei sistemi a triplo quadrupolo la frammentazione dello ione precursore avviene nella camera di collisione Se si impiega abbastanza energia lo ione precursore si frammenta per generare gli ioni prodotto caratteristici Tipi di scansione in modalit quadrupolo Gli strumenti a triplo quadrupolo hanno funzionalit di monitoraggio di reazioni multiple MRM ad alta sensibilit necessarie per gli esperimenti di quantif
111. ial tramite la scheda Locations opzionale a pagina 79 19 Fare clic sulla scheda Submit Invia 20 Se la sezione Submit Status Invia stato contiene un messaggio sullo stato del batch compiere una tra le seguenti operazioni e Se il messaggio indica che il batch pronto per l invio saltare al passo 21 e Seil messaggio indica che il batch non pronto per l invio apportare le modifiche come indicato nel messaggio 21 Fare clic su Submit Si apre la finestra di dialogo Acquisition Acquisizione 22 Salvare il file Invio di un campione o un set di campioni 1 Fare clic sulla scheda Submit Invia nel Batch Editor Editor lotto Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 77 di 165 Istruzioni operative Batch 2 Selasezione Submit Status Invia stato contiene un messaggio sullo stato del lotto compiere una tra le seguenti operazioni e Se il messaggio indica che il lotto pronto per l invio andare al passo 3 e Se il messaggio indica che il lotto non pronto per l invio apportare le modifiche come indicato nel messaggio 3 Fare clic su Submit 4 Salvare il file Modifica dell ordine dei campioni L ordine dei campioni pu essere modificato prima che gli stessi siano inviati in Queue Coda e Nella scheda Submit Invia fare doppio clic su uno dei numeri all estrema sinistra della tabella sar visualizzata una casella trasparente e poi trascinarli fino alla nu
112. ibile utilizzare ulteriori transizioni per conferma oppure per evitare di dover riottimizzare un composto in caso di interferenza Nota Assicurarsi che i picchi pi alti selezionati per l ottimizzazione non rappresentino una perdita comune dallo ione precursore come l acqua o l anidride carbonica Assicurarsi inoltre che lo ione prodotto non sia troppo basso di massa o potrebbero verificarsi delle interferenze per tale transizione nei campioni reali o nei cluster della fase mobile quando si esegue l analisi su colonna 14 Ripetere questa procedura per i composti rimanenti Ottimizzazione del Potenziale in Uscita dalla Camera di Collisione per ogni lone Prodotto 1 InTune Method Editor chiudere i riquadri XIC 2 Aprire il metodo salvato in precedenza 3 Nella tabella della massa controllare i valori m z di Q1 e Q3 per il composto 4 Selezionare la scheda Compound Composto e immettere i valori DP e CE ottimali annotati in precedenza 5 Fare clic su Edit Ramp Modifica rampa 6 Nella finestra di dialogo Ramp Parameter Settings Impostazioni parametri rampa selezionare Collision Cell Exit Potential CXP Potenziale di uscita cella di collisione quindi immettere i valori richiesti per Start Stop e Step valori esistenti sono ottimi punti di partenza Utilizzare la funzione Edit Ramp Modifica rampa per modificare questi valori ai fini di una maggiore efficienza 7 Fare clic su OK quindi su Start 8 Fare clic con il tasto
113. icazione Inoltre hanno tipi di scansione altamente specifici come le scansioni dello ione precursore o le scansioni di una perdita di un frammento neutro che permettono una ricerca pi avanzata sui componenti dei campioni Q1 MS Q1 Un tipo di scansione completa che usa il primo quadrupolo Q1 L intensit di ionizzazione rilevata per ogni massa nel range di scansione Q1 Multiple lons Q1 MI Un tipo di scansione a larghezza nulla che utilizza il quadrupolo Q1 L intensit di ionizzazione rilevata solo per le masse specificate Q3 MS Q3 Un tipo di scansione completa che usa il terzo quadrupolo Q3 L intensit di ionizzazione rilevata per ogni massa nel range di scansione Q3 Multiple lons Q3 MI Un tipo di scansione a larghezza nulla che utilizza il quadrupolo Q3 L intensit di ionizzazione rilevata solo per le masse specificate MRM MRM Una scansione MS MS in cui uno ione selezionato dall utente passa attraverso il quadrupolo Q1 e viene frammentato nella camera di collisione Q2 Il quadrupolo Q3 poi utilizzato per determinare quale ione frammento entra nel rivelatore Questa modalit di scansione usata prevalentemente per la quantificazione Product lon MS2 Una scansione MS MS completa dove il quadrupolo Q1 impostato per trasmettere un determinato ione precursore e il quadrupolo Q3 effettua una scansione su un intervallo di massa definito E usato per identificare tutti i prodotti di un determinat
114. in Gas Sorgente e gas Il parametro CUR controlla il flusso Tutte CUR Curtain di gas nell interfaccia del Gas L interfaccia del Curtain Gas posizionata tra il separatore di interfaccia e l orifizio Essa impedisce la contaminazione delle ottiche ioniche Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 70 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Metodi di acquisizione Parametro Tipo Tipo scansione Parametro Declustering Potential DP Potenziale di declustering i Il parametro DP controlla il voltaggio Tutte applicato all orifizio che controlla la capacit di separare i cluster di ioni tra l orifizio e la guida ionica QJet impiegato per ridurre al minimo i cluster di solvente che possono restare sugli ioni campione dopo che questi entrano nella camera per vuoto e se necessario per frammentare gli ioni Maggiore sar la tensione maggiore sar l energia impartita agli ioni Se il parametro DP impostato su valori troppo alti potrebbe avvenire una frammentazione indesiderata Composto Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto Il parametro EP controlla la Tutte differenza di potenziale tra il voltaggio sul QO e la terra Il potenziale in entrata guida e focalizza gli ioni attraverso l alta pressione applicata alla regione Q0 Usare il valore preimpostato Il parametro Q0 trapping controlla il EMS EMC EPI ER mantenimento degli ion
115. ione un set di parametri usato per generare i picchi in un campione Il metodo di quantificazione pu includere parametri utilizzati per individuare e integrare i picchi generare le curve degli standard e calcolare le concentrazioni sconosciute Un metodo di quantificazione precedentemente salvato pu essere selezionato dal menu Quantitation Quantificazione nel lotto Per informazioni sulla creazione di un batch fare riferimento a Aggiunta di gruppi e campioni ad un batch a pagina 74 L utente pu creare un metodo di quantificazione prima dell acquisizione dei dati e poi applicare automaticamente il metodo ai dati quantitativi dopo che il batch stato completato In alternativa un metodo di quantificazione pu essere creato e applicato dopo l acquisizione Possono essere usati tre strumenti per creare un metodo di quantificazione Quantitation Wizard Procedura guidata quantificazione Build Quantitation Method Crea metodo quantificazione e Quick Quant Quant rapida Procedura guidata di quantificazione Nel Quantitation Wizard Procedura guidata di quantificazione viene generata una Results Table Tabella dei risultati nello stesso momento in cui si crea il metodo di quantificazione In alternativa un metodo di quantificazione esistente pu essere usato per quantificare differenti set di dati Questo il modo pi comune per creare un metodo di quantificazione Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 104 di 1
116. ione pu essere nella stessa finestra o in un altra finestra Una freccia a quattro punte viene visualizzata quando il cursore si trova sul bordo della finestra o del riquadro attivo e Se il riquadro nella parte superiore o inferiore del riquadro di destinazione il riquadro si sposta al di sopra o al di sotto di tale riquadro Se il riquadro alla sinistra o alla destra del riquadro di destinazione il riquadro si sposta alla sinistra o alla destra di tale riquadro Se il riquadro in qualsiasi altra posizione il riquadro si sposta alla riga di destinazione L ombra del riquadro che compare quando si sposta il riquadro indica la sua nuova posizione Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 101 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 8 Opzioni Grafico continua Per fare questo usare questa opzione nel menu a 0 fare clic su quest icona Collegare i riquadri Mentre si hanno due grafici aperti fare clic su uno di questi per rendere attivo tale riquadro Fare clic su Explore gt Link Esplora Collega quindi fare clic sull altro riquadro Rimuovere il Chiudere uno dei riquadri Fare clic su Explore gt collegamento Remove Link Esplora Rimuovi collegamento Cancellare un riquadro Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Delete Pane Finestra Elimina riquadro Bloccare un riquadro Selezionare il grafico
117. ioni di pulizia e Becherda1L perraccogliere il solvente usato e Contenitore per rifiuti organici e Panni antipelo Fare riferimento a Strumenti e materiali disponibili dal produttore a pagina 130 e Opzionali Tamponi in poliestere Strumenti e materiali disponibili dal produttore Descrizione Codice Tampone piccolo in poliestere coesionato termicamente Disponibili nel kit per la 1017396 pulizia Panno antipelo 11 cm x 21 cm 4 3 pollici x 8 3 pollici Disponibili nel kit per la pulizia 018027 Bacchetta per la pulizia del Q0 per pulire il gruppo barre del Q0 Disponibili nel kit 1028234 per la pulizia Pennello per la pulizia della guida ionica QJet personalizzato diritto Disponibili 5020894 nel kit per la pulizia Confezioni di alconox Disponibili nel kit per la pulizia 5020893 Kit di pulizia Contiene il tampone piccolo in poliestere i panni antipelo la bacchetta 5020761 per la pulizia del Q0 il pennello per la pulizia della guida ionica QJet diritto e le confezioni di alconox Buone pratiche AVVERTENZA Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici Seguire tutte le linee guida sulla sicurezza mentre si maneggiano conservano e smaltiscono prodotti chimici AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici determinare se sia necessaria una decontaminazione prima di effettuare la pulizia o la manutenzione La decontaminazione dov
118. isionare manualmente tutti i risultati di integrazione Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 111 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Verifica dei picchi Durante la verifica dei picchi l utente potrebbe voler vedere un picco nella sua interezza o esaminare i valori della linea di base per determinare se il software ha definito con precisione i punti di inizio e fine del picco Utilizzare la funzione zoom automatico per fare ambedue le cose Per aiutare il software a localizzare un picco definire i punti di inizio e fine del picco e dello sfondo manualmente Questi cambiamenti saranno applicati solo a quel determinato picco a meno che non sia aggiornato il metodo generale Nota Si consiglia di convalidare i risultati integratimanualmente Suggerimento Per verificare un singolo picco fare clic su un punto della curva e poi fare clic su Show Peak Mostra picco Il software apre la finestra Peak Review Verifica picco con il picco selezionato 1 Fare clic con il tasto destro del mouse nella Results Table Tabella risultati e fare clic su Analyte Analita 2 Selezionare un campione 3 Fare clic sul riquadro Tools gt Peak Review gt Pane Strumenti Verifica picco Sotto la Results Table Tabella risultati appaiono solo i picchi in essa elencati 4 Fare clic col pulsante destro nel riquadro e poi fare clic su Options Opzioni 5 Nella
119. itmo stato modificato per un campione che non vengono applicati all intero gruppo degli analiti 1 Nelriquadro Peak Review fare clic su Manual Integration Mode Modalit integrazione manuale Figura 11 7 Riquadro Peak Review integrazione manuale pi ssa seu Gelli Bkg Stat N A Bkg End N A 2 Ingrandisce sull area pi bassa 10 del picco Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 115 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Figura 11 8 Riquadro Peak Review Verifica picchi ingrandimento di un picco un EL iin Go E Li 3 Spostare il mirino nel punto di inizio del picco quindi trascinare il mirino fino alla fine del picco da definire Il software oscura l area delimitata dalla base e dai lati del picco parametri del picco sono di colore grigio dato che non sono pi applicabili in quanto il picco stato tracciato a mano 4 Compiere una delle seguenti operazioni e Per rendere questa modifica permanente fare clic su Accept e Per abbandonare le modifiche togliere la spunta alla casella Manual Integration Nota Se un picco era corretto nella sua forma originale fare clic col destro sul picco e poi fare clic su Revert to Method Torna al metodo Verifica picco menu tasto destro Fare clic col tasto destro del mouse nella finestra o nel riquadro Peak Review Verifica picco per accedere alle opzioni
120. ive Metodi di acquisizione 8 Si raccomanda che solo utenti esperti nello sviluppo dei metodi creino o modifichino i metodi di acquisizione e di quantificazione Fare riferimento alla sezione Informazioni su utenti e ruoli della Guida del Direttore di Laboratorio per maggiori informazioni sui ruoli e sulla sicurezza Creazione di un metodo di acquisizione mediante Acquisition Method Editor Suggerimento Se l utente sta creando un nuovo file di metodo di acquisizione da un file esistente si pu decidere di utilizzare alcuni o tutti i metodi del dispositivo periferico nel metodo di acquisizione Solo i dispositivi configurati nel profilo hardware attivo appaiono nel riquadro Acquisition method Metodo di acquisizione Qualsiasi dispositivo aggiunto al profilo hardware deve essere aggiunto anche ai metodi di acquisizione gi esistenti Per maggiori informazioni sui dispositivi fare riferimento alla Guida alla Configurazione delle Periferiche 1 Verificare che sia attivo un profilo hardware contenente lo spettrometro di massa e le periferiche 2 Nella barra di navigazione alla voce Acquire fare doppio clic su Build Acquisition Method Crea metodo di acquisizione 3 Selezionare una Synchronization Mode Modalit di sincronizzazione sulla scheda Acquisition Method Properties Propriet metodo acquisizione 4 Opzionale Selezionare la casella Auto Equilibration Bilanciamento automatico e inserire il tempo di bilanciament
121. le di dati e scegliere una delle seguenti opzioni Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 87 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati e Fare clic sull icona con la freccia che punta a destra per passare al campione successivo nel file di dati e Fare clic sull icona con la freccia che curva a destra per passare a un campione non sequenziale e Selezionare il campione nella finestra di dialogo Select Sample Seleziona campione dall elenco Sample Campione e Fare clic sull icona con la freccia che punta a sinistra per passare al campione precedente nel file di dati Mostra Condizioni Sperimentali Le condizioni sperimentali usate per raccogliere i dati sono memorizzate nei file di dati assieme ai risultati L informazione contiene i dettagli del metodo di acquisizione usato il metodo di acquisizione MS ossia il numero di periodi esperimenti e cicli che comprende i parametri dello strumento e il metodo del dispositivo HPLC velocit di flusso della pompa LC Inoltre contiene la risoluzione MS e le tabelle di calibrazione della massa usate per l acquisizione del campione La Tabella 10 1 mostra la funzionalit del software disponibile quando l utente visualizza le informazioni sul file e Fare clic su Explore gt Show gt Show File Information Esplora Mostra Mostra informazioni file Sotto il grafico appare il riquadro File Information Informazioni file Su
122. ll ottimizzazione manuale dei COMposti i 138 informazioni s i tipi di SCANSIONE inline ae aaa 138 Ottimizzazione manuale di un analita i 138 Conterma della presenza Ai COMPosti iii 139 Ottimizzazione dei parametri specifici per MS iiiii 140 Determinazione degli ioni prodotto per l ottimizzazione i 142 Ottimizzazione del Potenziale in Uscita dalla Camera di Collisione per ogni lone Prodotto alii 143 Ottimizzazione Manuale della sorgente di ionizzazione e dei Parametri del GaS iiiin 144 Preparazione della sorgente di IONIZZAZIONE 144 Ottimizzazione dei parametri della sorgente di IONIZZAZIONE 144 Appendice B Elenco componenti della spedizione iii 146 COMPONEntiaella Spedizione ici 146 Appendice C Parametri per strumenti AB SCIEX Triple Quad 3500 nn 147 Appendice D Soluzioni e ioni per la calibrazione iii 149 Appendice E Icone della barra degli strumenti iii 150 Cronologia delle revisioni L rale ai 157 indie nea 158 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 6 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Precauzioni operative e limitazioni 1 Nota Prima di azionare il sistema leggere attentamente tutte le sezioni di questa guida Questa sezione contiene informazioni generali sulla sicurezza e fornisce indicazioni sulla conformi
123. llision Energy Composto Il parametro CE controlla la MRM MS2 Prec NL CE Energia di differenza di potenziale tra la Collisione CE regione Q0 e la camera di collisione Q2 usato solo nelle scansioni di tipo MS MS Questo parametro corrisponde alla quantit di energia che gli ioni precursori ricevono quando sono accelerati nella camera di collisione Q2 dove collidono con le molecole di gas e i frammenti Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto Collision Cell Composto Il parametro CXP impiegato solo Q3 MRM MS2 Exit Potential nelle scansioni di tipo Q3 e MS MS Prec e NL CXP dove trasmette gli ioni nel Potenziale quadrupolo Q3 uscita camera di Usare il valore preimpostato e collisione CXP ca i ottimizzarlo per il composto CEM CEM Rivelatore Il parametro CEM controlla il Tutte voltaggio applicato al rivelatore Il voltaggio controlla la risposta del rivelatore Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 72 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Batch 9 Un batch una collezione di informazioni riguardanti i campioni da analizzare batch comunicano al software l ordine secondo il quale i campioni devono essere analizzati Per ulteriori informazioni sull importazione dei batch fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente Impostazione delle opzioni della coda La coda procede lungo l elenco dei campioni acquisen
124. lo pi alto Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 144 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni di funzionamento Ottimizzazione manuale possibile senza perdere la sensibilit Il valore dipende dal tipo di spettrometro di massa e di sorgente di ionizzazione Non impostare il parametro sotto il valore iniziale 1 Nella barra di navigazione in Tune and Calibrate Sintonizzazione e calibrazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 2 Fare clic su File gt Open File gt Apri 3 Nell elenco Files fare clic sul metodo di acquisizione utilizzato per ottimizzare il parametro del composto e quindi fare clic su OK Il metodo si apre nel Tune Method Editor Editor del metodo di sintonizzazione 4 Fare clic sulla scheda Source Gas Sorgente Gas 5 Utilizzando la guida per la sorgente di ionizzazione e il flusso di gas impostare tutti i parametri della sorgente di ionizzazione e gas in modo che siano appropriati per la velocit di flusso 6 Impostare il tempo di esecuzione affinch sia sufficientemente lungo per poter regolare molti parametri Un buon tempo di partenza 15 minuti 7 Fare clic su Start dati sono mostrati nei riquadri sotto il Tune Method Editor Editor del metodo di sintonizzazione 8 Annotare il segnale del picco di interesse 9 Nel campo Curtain Gas CUR aumentare il valore per cinque 10 Continuare ad aumentare il valore dell interfaccia Curtain G
125. logia delle revisioni RUO IDV 05 1418 A Prima versione del documento Giugno 2014 Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 157 di 165 Indice A acidi elenco degli 11 acqua e pulizia del sistema 131 acquisizione dei dati spettrali descrizione 68 acquisizione arresto 81 affiancamento riquadri 102 aggiunta campioni ai batch 74 dispositivi 41 esperimenti 66 periodi 66 record 100 ambiente domestico e interferenza radio 13 analisi mediante iniezione in flusso cartella Acquisition Methods Metodi di acquisizione 51 descrizione 51 ottimizzazione automatica 57 analisi quantitativa descrizione 104 apertura file di dati 87 applicazione metodi di quantificazione 77 modifica parametri verifica picchi 112 arresto campioni 81 asse x ingrandimento 102 asse y ingrandimento 102 attivazione profili hardware 40 risoluzione dei problemi relativi all attivazione del profilo hardware 43 avvio acquisizione 78 sistema 27 B basi elenco delle 11 batch aggiunta di set e campioni 74 creazione da file di testo 81 descrizione 73 Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 158 di 165 modifica dei valori colonna 77 Batch Editor Editor batch menu pulsante destro 82 metodi di acquisizione modifica 77 suggerimenti 77 Batch Editor Editor lotti dettagli quantificazione definizione 80 blocco riquadri 102 BPC cromatogrammi picco base Build Quantitation Method creazione 105 C
126. lunque prodotto chimico Sussiste il rischio di infortunio se le procedure corrette per il trattamento e lo smaltimento dei materiali chimici non sono rispettate e Evitare il contatto dei prodotti chimici con la pelle durante la pulizia e lavare le mani dopo l uso e Operare in conformit a tutte le normative locali per lo stoccaggio il trattamento e lo smaltimento dei materiali radioattivi tossici o a rischio biologico Fluidi approvati per il sistema seguenti fluidi possono essere impiegati in sicurezza nel sistema Per informazioni sulle soluzioni detergenti sicure fare riferimento a Informazioni su Assistenza e Manutenzione a pagina 127 Attenzione Rischio di danni al sistema non utilizzare nessun altro fluido prima di aver ricevuto conferma da AB SCIEX che il suo utilizzo non comporti alcun rischio Questo non un elenco esaustivo e Solventi organici e Acetonitrile per MS fino al 100 e Metanolo per MS fino al 100 e Alcool isopropilico fino al 100 e Acqua per HPLC o superiore fino al 100 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 10 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Precauzioni operative e limitazioni e Tamponi e Acetato d ammonio meno dell 1 e Formiato d ammonio meno dell 1 e Acidi e basi e Acido formico meno dell 1 e Acido acetico meno dell 1 e Acidotrifluoroacetico TFA meno dell 1 e Acidoeptafluorobutirrico HFBA meno dell 1 e Ammoniaca Idrossido di ammonio meno dell
127. m Lo n EA g a fa FE ul Go i bi ya DA i 7 Po Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 22 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Principi di funzionamento Elemento Descrizione Fare riferimento a Simboli del Simboli del pannello a pagina 23 pannello Pompa a siringa Regolare la Posizione della Pompa a Siringa Integrata a pagina 29 Sorgente di Guida per l Operatore Sorgente di lonizzazione ionizzazione Turbo V Valvola deviatrice Collegamento della valvola deviatrice in modalit deviatore a pagina 34 Simboli del pannello La Tabella 3 1 descrive i LED di stato dello spettrometro di massa Tabella 3 1 Simboli del pannello ra Si accende quando il sistema in funzione Verde Vuoto Acceso quando stato raggiunto il vuoto prestabilito Lampeggia se il vuoto non si trova al valore prestabilito durante la riduzione di pressione e lo spurgo Mes en Acceso quando il sistema in stato di Ready Il sistema deve essere in Seno f di Ready per iniziare le operazioni m in Lampeggia quando il sistema sta acquisendo i dati corso A Rosso Guasto Si accende quando il sistema va incontro a un errore o un guasto Dopo l accensione del sistema tutti i LED si illuminano Il LED Power resta acceso Gli altri quattro LED lampeggiano per due secondi poi si spengono Il LED Vacuum comincia a lampeggiare Dopo che il vuoto prestabilito stato raggiunto questo LED resta ac
128. me il separatore di interfaccia potrebbero avere bisogno di diverse passate usando pi panni la volta e Per evitare di contaminare la soluzione detergente versare la soluzione sul panno o sul tampone e Inumidire il panno o il tampone solo leggermente quando si applicano acqua o detergenti L acqua pi spesso dei solventi organici potrebbe causare il deterioramento del panno con conseguente rilascio di residui sullo spettrometro di massa e Non passare il panno attraverso l apertura Pulire attorno all apertura al fine di evitare che le fibre del panno entrino nello spettrometro di massa Preparazione dello spettrometro di massa 1 Disattivare il profilo hardware Fare riferimento alla Guida per l Utente del Sistema 2 Rimuovere la sorgente di ionizzazione Attenzione Rischio di danni al sistema non fare cadere nulla nello sfiato della sorgente quando la sorgente di ionizzazione rimossa Quando la sorgente di ionizzazione non in uso conservarla proteggerla da danni e mantenere l integrit di funzionamento Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 131 di 165 Informazioni su Assistenza e Manutenzione Figura 13 1 Sfiato della sorgente sull interfaccia di vuoto Pulizia del separatore di interfaccia Attenzione Rischio di danni al sistema Non appoggiare il separatore di interfaccia o di vuoto sulla punta della fenditura Assicurarsi che il lato conico del separatore di
129. mensione massima affinch il picco pi intenso inni gt dimensionato su scala integrale che sia visibile o meno Show History Mostra un riepilogo delle operazioni di elaborazione dei dati eseguite per un determinato file come smussamento sottrazione calibrazione e filtraggio del rumore Open Compound Apre il database dei composti Database Set Threshold Regola la soglia Show Contour Mostra i dati selezionati in forma di spettro o di XIC In aggiunta per Plot i dati acquisiti da un DAD un contour plot diagramma a contorni pu mostrare i dati raccolti in forma di spettro DAD o di XWC i Show DAD TWC Genera un TWC dello Mems RA I DAD Fi Show DAD iii uno spettro DAD Spectrum Extract Estrae fino a tre range di lunghezza d onda da uno spettro DAD per Wavelength generare lo XWC Tabella E 6 Scheda Integration e icone di Quantitation Wizard Set parameters Utilizza il picco selezionato from Background Region Modalit di Integrazione manuale dei picchi integrazione manuale Mostra o Rende visibili o invisibili i parametri di rilevamento dei picchi nasconde i parametri Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 154 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Icone della barra degli strumenti Tabella E 6 Scheda Integration e icone di Quantitation Wizard continua Show Active Mostra solo il ccomatogramma dell analita Graph Show Both Mostra l analita e ccomatogramma ad esso associato disponibile Analy
130. mostrate nella Tabella 11 2 Tabella 11 2 Menu tasto destro Peak Review Verifica picchi Apre la finestra di dialogo Peak Review Options Opzioni verifica picchi Sample Annotation Apre la finestra di dialogo Sample Annotation Annotazione campione Save Active to Text Salva il picco selezionato come file di testo File Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 116 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Tabella 11 2 Menu tasto destro Peak Review Verifica picchi continua Show First Page Passa al primo campione Show Last Page Passa all ultimo campione Slide Show Peak Apre una galleria di immagini sequenziali Review Update Method Aggiorna l algoritmo per tutti i picchi Revert to Method Seleziona un picco ridefinito in base al metodo di quantificazione corrente Delete Pane Cancella il riquadro attivo Curve di calibrazione Usare le curve di calibrazione per trovare la concentrazione calcolata dei campioni inclusi i campioni QC controllo qualit campioni QC o controllo qualit sono aggiunti a un batch per valutare la qualit dei dati e la precisione degli standard nel batch campioni QC hanno concentrazioni di analita note ma sono elaborati come sconosciuti in modo tale che le concentrazioni misurate possano essere comparate con il valore reale La curva di calibrazione generata tracciando la concentrazione d
131. n i dettagli sotto le relative intestazioni Nota Non cancellare nessuna colonna Le colonne del foglio di calcolo devono corrispondere a quelle del Batch Editor Editor batch 7 Salvare il file di testo modificato con estensione txt o csv quindi chiudere il programma di foglio di calcolo Il file di testo ora pronto per essere importato nel Batch Editor Editor batch Importazione di un batch sotto forma di file di testo 1 NelBatch Editor Editor lotti nella scheda Sample Campione fare clic con il tasto destro del mouse quindi fare clic su Import From gt File Importa da File Si aprir la finestra di dialogo Open 2 Fare clic sul file di testo richiesto quindi su Open Apri Se si utilizza un autocampionatore si aprir la finestra di dialogo Select Autosampler Seleziona autocampionatore Nota Se il file di testo salvato non compare nell elenco Files of type Tipo di file selezionare Microsoft Text Driver txt csv file con estensione txt compaiono nel campo 3 Nell elenco degli autocampionatori selezionare l autocampionatore e fare clic su OK La tabella campioni viene compilata con i dettagli tratti dal file di testo 4 Inviare il batch Menu pulsante destro del Batch Editor Fare clic con il tasto destro nella tabella Batch Editor Editor batch per accedere alle opzioni Apre un file di dati Import From Importa un file Save As Batch Salva il batch con un altro nome Save As a
132. n picco nella regione che si trova al di sotto della soglia 1 Aprire un file di dati 2 Compiere una delle seguenti operazioni e Peralzarelasoglia trascinare il triangolo blu verso l alto nell asse Y Per abbassare la soglia trascinare il triangolo blu verso il basso e Fare clic su Explore gt Set Threshold Esplora Imposta soglia Nella finestra di dialogo Threshold Options Opzioni soglia che appare immettere il valore della soglia e fare clic su OK e Fare clic su Explore gt Threshold Esplora Soglia Il grafico sar aggiornato per mostrare la nuova soglia Saranno aggiornati anche l elenco dei picchi e l etichettatura dei picchi Riquadri del ccomatogramma Tabella 10 6 Menu pulsante destro per i riquadri ccomatogramma List Data Elenca i punti dei dati ed integra i picchi trovati nei cromatogrammi Show Spectrum Genera un nuovo riquadro contenente lo spettro Show Contour Plot Mostra un diagramma di un set di dati codificato in base al colore dove il colore rappresenta l intensit dei dati in quel determinato punto Sono supportate solo alcune modalit MS Extract lons Estrae un determinato ione o un set di ioni da un riquadro selezionato e poi genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma per gli ioni specificati Show Base Peak Genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma dei picchi di base Chromatogram Show ADC Data Genera un nuovo riquadro contenente il tracciato dei dati UV se sono stati
133. na finestra viene modificata i riquadri all interno della finestra si ridimensionano per adattarsi alla nuova dimensione Una finestra non pu essere ridimensionata fino al punto in cui uno dei riquadri dovesse essere pi piccolo della dimensione minima ammessa Due o pi finestre o riquadri contenenti dati simili possono essere collegati Ad esempio gli spettri con range di massa simili Quando un riquadro o una finestra vengono ingranditi l altro riquadro viene ingrandito contemporaneamente Ad esempio l utente pu collegare uno XIC al BPC dal quale lo XIC stato estratto L ingrandimento del BPC ingrandisce lo XIC in modo tale che entrambi i cromatogrammi abbiano lo stesso fattore di ingrandimento Gestione dei dati e Perla gestione dei dati nei grafici usare le seguenti opzioni di menu Tabella 10 8 Opzioni Grafico Per fare questo usare questa opzione nel menu 0 fare clic su guest icona Copiare un grafico in Selezionare il grafico da copiare Fare clic su Explore una nuova finestra gt Duplicate Data gt In New Window Esplora Duplica dati In nuova finestra Riportare il grafico alle Selezionare il grafico Fare clic su Explore gt Home sue dimensioni Graph Esplora Grafico iniziale originali Spostare un riquadro Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Move Pane Finestra Sposta riquadro Selezionare il riquadro o la finestra poi trascinarli fino alla nuova posizione Questa posiz
134. ne 150 elaborazione dati grafici 100 eliminazione campioni dai batch 83 colonne personalizzate 83 riquadri 102 esperimenti aggiunta 66 copia in un periodo 66 67 F FIA Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 159 di 165 Indice cartella Acquisition Methods Metodi di acquisizione 51 descrizione 51 ottimizzazione automatica 57 fiale selezione posizioni 79 file di dati apertura 87 dati ADC 90 dati quantitativi visualizzazione 91 elaborazione di dati grafici 100 generazione di dati DAD 97 generazione TWC 97 mostra condizioni sperimentali 88 navigare tra campioni 87 passare a un campione non sequenziale 88 passare a un campione precedente 88 passare al campione successivo 88 regolazione soglia 98 ridimensionamento grafici 101 riquadri affiancamento 102 riquadri blocco 102 riquadri eliminazione 102 riquadri ingrandimento a tutto schermo 102 riquadri nascondere 102 spostamento riquadri 101 visualizzazione dei dati nelle tabelle 89 campioni file di testo creazione da file di testo 81 importazione lotti 82 filtro aria frequenza di manutenzione 128 Finestra di dialogo Regression Options 118 finestra Statistics Statistiche descrizione 120 finestre riquadri Funzione Edit Ramp Modifica rampa ottimizzazione manuale 138 G generazione cromatogrammi picco base 95 curve di calibrazione 117 dati ADC 90 dati DAD 97 rapporti 125 spettro da un TIC 92 statistiche 120 Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500
135. nella giusta posizione all interno della relativa pompa e che il fine corsa automatico della pompa a siringa sia regolato correttamente in modo da evitare di danneggiare o rompere la siringa in vetro 3 Regolare il perno in modo che possa azionare il fine corsa automatico della siringa prima che lo stantuffo colpisca il fondo della siringa in vetro Fare riferimento alla Figura 4 3 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 30 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Hardware Figura 4 3 Fine corsa automatico della siringa Fine corsa automatico della siringa Quando il perno colpisce il fine corsa automatico della siringa la pompa a siringa si arresta Perno Regolare l altezza in modo tale che lo stantuffo della siringa non colpisca la siringa durante l infusione del campione Vite di bloccaggio del perno Serrare la vite dopo che l altezza del perno stata regolata 4 Assicurarsi che lo spettrometro di massa e la sorgente di ionizzazione siano abilitati nel software Nota In caso di utilizzo successivo nello spettrometro di massa premere il pulsante sul lato destro della pompa a siringa per avviare il flusso Fare riferimento alla Figura 4 4 Il LED accanto al pulsante lampeggia quando la pompa a siringa in uso Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 31 di 165 Istruzioni operative Hardware Figura 4 4 LED pompa a siringa Pulsante di accensi
136. nformazioni sulla manutenzione AVVERTENZA Rischio di lesioni personali utilizzare solo parti consigliate da AB SCIEX L uso di parti non consigliate da AB SCIEX o l impiego di parti per scopi diversi da quelli previsti pu mettere a rischio l utente o avere un impatto negativo sulle prestazioni del sistema La protezione fornita dall apparecchiatura pu risultare compromessa se l apparecchiatura viene utilizzata in modo diverso da quanto specificato da AB SCIEX Formazione e documentazione per il cliente Per informazioni sulla formazione visitare il sito web ABSCIEX www absciex com training La Guida alla Pianificazione del Sito fornita al cliente prima dell installazione Le guide e le esercitazioni per il software Analyst sono installate automaticamente con il software e sono disponibili nel menu Start Tutti i programmi gt AB SCIEX gt Analyst Le guide per lo spettrometro di massa sono disponibili nel DVD Customer Reference Le guide per le sorgenti di ionizzazione sono disponibili nel CD Ilon Source Customer Reference Un elenco completo della documentazione disponibile riportato nel menu Help Per visualizzare il menu Help Guida del software Analyst premere F1 Contattateci Assistenza AB SCIEX e support absciex com e vww absciex com Formazione dei clienti e In Nord America NA CustomerTraining absciex com e In Europa Europe CustomerTraining absciex com Documentazione clienti e techpubs absciex com
137. niziare l ottimizzazione 15 Fare clic con il tasto destro nel riquadro spettrale in basso a destra quindi fare clic su Open File 16 Trovare i composti di interesse e annotare i valori m z per i picchi pi alti Questi valori devono essere compresi tra 0 1 Da e 0 2 Da del valore m z previsto Nella procedura successiva usare i valori m z Ottimizzazione dei parametri specifici per MS Il DP la differenza tra l orifizio e la terra Pi alta la differenza di potenziale maggiore la quantit di declustering Il parametro DP ha un effetto significativo sul segnale dell analita valori DP tipici sono compresi tra 20 V e 150 V Se il valore DP troppo basso risulteranno un intensit di ioni inferiore e potenziali interferenze dai cluster Se il valore DP troppo alto pu verificarsi la frammentazione dell analita nella sorgente In generale il DP deve essere impostato al valore che fornisce la massima intensit Il parametro EP controlla il potenziale in entrata che guida e focalizza gli ioni attraverso la regione Q0 ad alta pressione generalmente impostato a 10 V per gli ioni positivi e a 10 V per gli ioni negativi L EP ha un effetto minore sull ottimizzazione del composto pertanto pu essere lasciato a valori predefiniti in quanto non influenza i limiti di rilevamento degli analiti 1 Tornare a Tune Method Editor Editor metodo sintonizzazione e modificare il metodo in tipo di scansione Q1 Multiple lons Q1 MI
138. no di un set Per eseguire pi iniezioni dalla stessa fiala premere il tasto Ctrl mentre si fa clic sulla posizione della fiala cerchietti rossi diventeranno di colore verde Impostazione dei dettagli di quantificazione nel Batch Editor opzionale Se si sta utilizzando un metodo di quantificazione con un lotto e non si desidera selezionare dettagli di quantificazione post acquisizione definire i dettagli di quantificazione prima di inviare un lotto Le opportune colonne Internal Standard Standard interno e Standard compaiono nella scheda Quantitation in base al metodo di quantificazione selezionato nella scheda Sample Campione 1 Con un file batch aperto nella finestra Batch Editor fare clic sulla scheda Quantitation Quantificazione 2 Selezionare il gruppo contenente i campioni 3 Selezionare un Quant Type Tipo quant per tutti i campioni dall elenco nella cella 4 Se applicabile immettere la concentrazione di picco nella colonna Analyte Analita 5 Se applicabile immettere l Internal Standard Standard interno 6 Ripetere questa procedura per ciascun gruppo del batch Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 80 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Batch 7 Salvare il file Nota L ordine dei campioni pu essere modificato prima che gli stessi siano inviati alla coda Per modificare l ordine di un campione nella scheda Submit Invia fare doppio clic su uno qualsiasi dei
139. nterferenze dannose quando l apparecchiatura viene utilizzata in un ambiente aziendale Questa apparecchiatura genera utilizza e pu irradiare energia a radiofrequenza e se non installata e utilizzata secondo quanto indicato nella presente guida pu causare interferenze dannose alle comunicazioni radio Smantellamento e smaltimento residui apparecchiature elettriche ed elettroniche Prima dello smantellamento decontaminare il sistema prima secondo le norme nazionali vigenti Attenersi al processo red tag ABSCIEX e compilare il Modulo di Decontaminazione per la restituzione dello strumento Al momento della messa fuori servizio del sistema separare e riciclare i diversi materiali secondo le normative ambientali vigenti a livello nazionale e locale Fare riferimento alla Stoccaggio e manipolazione a pagina 134 Non smaltire i componenti o le unit del sistema incluse le parti dei computer nei residuo comuni non differenziati Seguire le norme locali e comunali per le disposizioni appropriate in tema di smaltimento per ridurre l impatto ambientale dei c d WEEE residuo elettrici ed elettronici Per uno smaltimento sicuro delle apparecchiature rivolgersi al Servizio Assistenza Tecnica di zona per il ritiro e il riciclaggio Nota AB SCIEX non accetter resi se non stato prima compilato il Modulo di Decontaminazione Personale qualificato Solo il personale qualificato interno ad AB SCIEX dovr installare il sistema e condurr
140. nto di massa o Cromatogramma ioni estratti in un range di massa Indica il comportamento di una data massa o di un range di massa in funzione del tempo BPC Base Peak Diagramma cromatografico che mostra l intensit dello ione pi intenso Chromatogram all interno di una scansione in funzione del tempo o del numero della Cromatogramma picco base scansione Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 91 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 4 Tipi di ccomatogrammi continua Tipi di cromatogrammi TWC Total Wavelength Una visualizzazione cromatografica creata sommando tutti i valori di Chromatogram assorbanza nel range delle lunghezze d onda acquisite e tracciando i valori Cromatogramma lunghezze rispetto al tempo Consiste nella somma delle assorbanze di tutti gli ioni in d onda totali una scansione tracciate rispetto al tempo in un riquadro cromatografico XWC Extracted Wavelength Un sottogruppo del TWC Uno XWC mostra l assorbanza per una singola Chromatogram lunghezza d onda o la somma dell assorbanza per un range di lunghezze Cromatogramma lunghezze d onda d onda estratte DAD Diode Array Detector Un rivelatore UV che controlla lo spettro di assorbimento dei composti eluenti Rivelatore a serie di diodi a una o pi lunghezze d onda Visualizzazione dei i TIC da uno spettro Per vedere un esempio di file di dati verificare c
141. o composti 50 ng mL costituita da reserpina minoxidil tolbutamide e rescinnamina Utilizzare una soluzione al 49 9 di acetonitrile 50 acqua deionizzata e 0 1 acido formico come diluente Altri composti possono essere sostituiti a condizione che il loro peso molecolare sia noto e il composto possa essere ionizzato dalla sorgente API ionizzazione a pressione atmosferica Tabella A 1 Composti e pesi molecolari Minoxidil 210 2 Tolbutamide 271 1 Reserpina 609 3 Rescinnamina 635 3 Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 137 di 165 Istruzioni di funzionamento Ottimizzazione manuale Informazioni sull ottimizzazione manuale dei composti L ottimizzazione manuale del composto viene utilizzata per ottimizzare i parametri dipendenti dal composto e dalla sorgente di ionizzazione per l analita Quando l utente esegue l ottimizzazione manuale di un analita si crea un metodo di acquisizione MS in modalit Tune and Calibrate Sintonizzazione e calibrazione A seconda del metodo di introduzione del campione scelto aggiungere un metodo LC al metodo di acquisizione in modo da poter utilizzare l infusione o la LC L ottimizzazione eseguita per fornire il segnale pi elevato non sempre fornisce i rapporti segnale rumore pi elevati Il rumore pu essere ridimensionato con il segnale per alcuni parametri e deve essere verificato durante l ottimizzazione se l obiettivo ottenere il rapporto s
142. o ione precursore Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 67 di 165 Istruzioni operative Metodi di acquisizione Precursor lon Prec Una scansione MS MS dove il quadrupolo Q3 impostato a un determinato rapporto massa carica per trasmettere uno ione prodotto specifico e il quadrupolo Q1 scansiona un determinato intervallo di massa impiegata per verificare la presenza di uno ione precursore o pi comunemente per identificare i composti che condividono uno stesso ione prodotto Neutral Loss NL Una scansione MS MS nella quale sia il quadrupolo Q1 che il quadrupolo Q3 effettuano una scansione su un intervallo di massa mantenendo una differenza di massa prefissata Si osserva una risposta se lo ione selezionato dal quadrupolo Q1 si frammenta perdendo il frammento neutro specificato la massa prefissata impiegata per verificare la presenza di uno ione precursore o pi comunemente per identificare i composti che condividono una perdita neutra comune Note sull acquisizione dei dati spettrali dati spettrali possono essere acquisiti in una delle modalit descritte nella Tabella 8 1 Tabella 8 1 Dati spettrali Modalit Descrizione Profilo Il valore preimpostato 0 1 Da dati profilo sono i dati generati dallo spettrometro di massa e corrispondono all intensit registrata a una serie di valori di massa distinti e uniformemente distanziati Ad esempio in un intervallo di massa
143. o necessario in minuti Fare clic sull icona Mass Spec Spet massa nel riquadro Acquisition method Metodo acquisizione Selezionare un Scan type Tipo scansione nella scheda MS Immettere i valori nei campi come richiesto Fare riferimento a Parametri a pagina 68 Nella scheda Advanced MS MS avanzato inserire i valori nei campi secondo necessit O o Noy Nella scheda MS fare clic su Edit Parameters Modifica parametri 10 Nella scheda Source Gas Sorgente gas specificare i valori nei campi secondo necessit 11 Nella scheda Compound Composto specificare i valori nei campi secondo necessit quindi fare clic su OK 12 Fare clic su un icona di dispositivo quindi selezionare i parametri del dispositivo 13 Aggiungere altri periodi ed esperimenti se del caso Fare riferimento a Aggiunta di un esperimento a pagina 66 e Aggiunta di un periodo a pagina 66 14 Fare clic su File gt Save File Salva Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 65 di 165 Istruzioni operative Metodi di acquisizione Configurazione della pompa siringa 1 Fare clic sull icona Syringe Pump Pompa siringa nel riquadro Acquisition method Metodo di acquisizione Si apre la scheda Syringe Pump Method Properties Propriet metodo pompa siringa nel riquadro Acquisition Method editor Editor metodo acquisizione 2 Immettere il diametro della siringa nel campo Syringe Diameter mm Diametro
144. o spettrometro di massa 2 Nel software Analyst disattivare il profilo hardware se attivo 3 Premere e tenere premuto il tasto Reset per cinque secondi Si avvertir un clic quando si attiva il rel Dopo circa tre minuti lo spettrometro di massa dovrebbe raggiungere la pressione di esercizio Arresto del sistema Suggerimento Se lo spettrometro di massa non viene usato per un determinato periodo di tempo si consiglia di lasciarlo in standby con la sorgente di ionizzazione in posizione Se lo spettrometro di massa deve essere disattivato procedere come indicato di seguito Spegnere la pompa per vuoto solo quando le pompe turbo sono ferme 1 Completare o arrestare tutte le scansioni in uscita 2 Arrestare il flusso del campione verso il sistema Attenzione Rischio di danni al sistema arrestare il flusso del campione prima che il sistema venga spento 3 Nel software Analyst disattivare il profilo hardware se attivo Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 28 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Hardware 4 Chiudere il software 5 Premeree tenere premuto il tasto Vent per tre secondi La rotazione della pompa turbo diminuir gradualmente 6 Attendere 15 minuti 7 Spegnere la pompa per vuoto L interruttore di alimentazione On Off si trova accanto all attacco dell ingresso di alimentazione della rete elettrica sulla pompa per vuoto 8 Attendere 15 minuti quindi spegn
145. oi genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma per gli ioni specificati Extract lons Use Maximum Estrae gli ioni usando il picco pi intenso in un area selezionata Save to Text File Genera un file di testo a partire dal riquadro che pu essere aperto in Excel o altri programmi Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 99 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 7 Menu pulsante destro per i riquadri spettro continua Save Explore History Salva le informazioni sui cambiamenti ai parametri di elaborazione noti anche come Processing Options Opzioni di elaborazione definiti quando un file wiff stato elaborato in modalit Explore Esplora La cronologia dell elaborazione memorizzata in un file con un estensione EPH Explore Processing History Add Caption Aggiunge una didascalia alla posizione del cursore nel riquadro Add User Text Aggiunge una casella di testo alla posizione del cursore nel riquadro Show Last Scan Mostra la scansione precedente alla selezione Select Peaks For Label In questa finestra di dialogo si possono selezionare i parametri per ridurre l etichettatura dei picchi Delete Pane Cancella il riquadro selezionato Add a Record Aggiunge un record e i dati relativi al composto inclusi gli spettri nella libreria E necessario uno spettro attivo per eseguire quest attivit Search Library Lancia una ricerca
146. one usando i file di dati di esempio file di esempio sono ordinati in sottocartelle per tipo di spettrometro di massa e applicazione Backup della cartella API Instrument Eseguire il backup della cartella API Instrument Strumento API con regolarit e dopo l esecuzione della manutenzione ordinaria e Copiare la cartella API Instrument Strumento API incollarla in un altra posizione preferibilmente un altro computer quindi rinominare la cartella Quando si rinomina la cartella usare la data e un riferimento Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 45 di 165 Istruzioni operative Profili hardware e progetti dello spettrometro di massa qualora ve ne sia pi di uno Per recuperare la cartella rinominare la cartella API Instrument Strumento API corrente copiare la cartella di backup nella cartella Projects Progetti e modificare il nome della cartella di backup in API Instrument Strumento API Recupero della cartella API Instrument Eseguire il backup della cartella API Instrument Strumento API con regolarit e dopo l esecuzione della manutenzione ordinaria 1 Rinominare la cartella corrente API Instrument Strumento API 2 Copiare la cartella di backup nella cartella Projects Progetti 3 Cambiare il nome della cartella di backup in API Instrument Strumento API Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 46 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Oper
147. one delle tendenze negli standard o nei QC 1 Aprire una Results Table Tabella risultati Fare clic su Tools gt Statistics Strumenti Statistiche Selezionare Concentration Concentrazione dall elenco Statistics Metric Metrica statistiche Selezionare un analita nel campo Analyte Name Nome analita dii e CD dI Selezionare Standard nel campo Sample Type Tipo campione Vengono visualizzati i risultati 6 Osservare le colonne CV e Accuracy La colonna CV mostra il coefficiente di varianza tra le misurazioni di ogni singolo parametro ad esempio l area La colonna Accuracy Precisione mostra la vicinanza del punto tracciato rispetto al valore interpolato 7 Se necessario selezionare la casella Display Low High values Mostra valori bassi alti ed esaminare i valori Low Alti High Bassi e Mean Medi per ogni riga della griglia Ogni riga rappresenta gli standard che hanno gli stessi livelli di concentrazione 8 Selezionare un altro analita risultati sono riportati per ogni singolo analita 9 Perverificare le variazioni di Quality Control Controllo qualit agli stessi livelli di concentrazione selezionare QC nel campo Sample Type Tipo campione Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 120 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Confronto dei risultati tra i batch Il numero e i nomi degli analiti devono essere identici per i
148. one dello standard 3 In questo esempio il picco pu essere integrato pi vicino alla linea di base selezionando l opzione Specify Parameters Specifica parametri Suggerimento Per spostarsi su un determinato picco nel riquadro Peak Review selezionare la riga corrispondente nella Results Table Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 113 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Figura 11 5 Riquadro Peak Review HA RUS aus Gel I Bkg Stat N A Bkg End N A Min Peak Height 0 00 cps RT Window 30 0 g Min Peak Width 0 00 sor Expected RT 2739 r Automatic IGA Il 50 l j 2 0 Specify Parameters MQ Il F STD 43 reserpine Standard 809 400 195 039 Da sample of 49 from Ml Area 8 70e 003 counts Height 9 52e 002 cps RT 2 07 min 20r 200 intensity cps 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 Time min Ma Frecce fare clic per muoversi tra i picchi 2 Show or Hide Parameters Mostra o Nascondi parametri fare clic per mostrare i parametri di integrazione Integration parameters Parametri integrazione fare clic per modificare i parametri 10 Fare clic due volte su Show or Hide Parameters Mostra o Nascondi parametri 11 Fare clic su Specify Parameters MQ III Specifica parametri MQ III 12 Modificare il valore Noise Percent Percentuale rumore 13 Fare clic su Apply Applica Il picco integrato pi vicino alla linea
149. one e spegnimento della pompa a siringa LED di stato della pompa a siringa 5 Girare le viti laterali come mostrato nella Figura 4 5 per fissare la siringa Figura 4 5 Viti per pompa a siringa Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 32 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Hardware 6 Nel software Analyst sulla barra di navigazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 7 Fare clic su Start Syringe Avvia siringa 8 Perarrestare la pompa a siringa fare clic su Stop Syringe Arresta siringa Collegamento della valvola deviatrice in modalit iniettore La valvola deviatrice una valvola a due posizioni con sei attacchi Pu essere collegata in modalit iniettore o in modalit deviatore Per configurare la valvola accedere alla scheda Configuration Configurazione e verificare che la casella di controllo Use integrated injector diverter valve Usa iniettore integrato valvola deviatrice sia selezionata Fare riferimento a Aggiunta di dispositivi a un profilo hardware a pagina 41 Attenzione Pericolo di errori nei risultati il pulsante della valvola deviatrice attivo durante un esecuzione Se si preme il pulsante durante un esecuzione potrebbero essere generati dati non corretti Se la valvola in Posizione A il campione scorre attraverso il loop esterno Fare riferimento alla Figura 4 8 Quando la valvola passa in Posizione B il campione viene iniettato
150. orta COM assegnata al dispositivo sia corretta 4 Verificare che le impostazioni di comunicazione con il dispositivo ad esempio le impostazioni del DIP switch siano definite correttamente e corrispondano alle impostazioni riportate sulla scheda Communication Comunicazione 5 Spegnere il dispositivo 6 Attendere 10 secondi 7 Accendere il dispositivo Attendere fino a quando tutte le attivit di avviamento del dispositivo siano state completate prima di tentare nuovamente l attivazione del profilo hardware Alcuni dispositivi potrebbero richiedere 30 secondi o pi per completare l avviamento 8 Attivare il profilo hardware 9 Se il problema persiste eliminare il profilo non funzionante e crearne uno nuovo 10 Se il problema persiste contattare l assistenza tecnica Progetti e sottoprogetti Creazione di progetti e sottoprogetti Per creare una struttura a sottoprogetti all interno di un progetto definire la struttura a sottoprogetti nel momento in cui si crea il progetto 1 Fareclicsu Tools gt Project gt Create Project Strumenti gt Progetto gt Crea progetto 2 Scrivere il nome del progetto nel campo Project name Nome progetto 3 Opzionale Per usare i sottoprogetti selezionare le cartelle in questione e poi usare i tasti freccia per spostarli nell elenco Subproject folders Cartelle sottoprogetto 4 Sesi utilizzano dei sottoprogetti Nel campo Subproject name Nome sottoprogetto immettere un nome
151. orti che utilizzano i dati disponibili in una Results Table Tabella risultati nelle finestre di informazioni file e di verifica quantitativa dei picchi Utilizza modelli Microsoft Word per fornire le informazioni di formato necessarie per generare i rapporti Questi modelli possono essere creati o modificati per fornire formati di rapporti personalizzati Fare riferimento al menu Help Guida per creare o modificare modelli mediante il Report Template Editor Editor modello rapporto Contiene un modello iniziale vuoto che pu essere utilizzato nell ambiente di editing Reporter del software Analyst per progettare modelli di rapporti in grado di soddisfare la maggior parte delle esigenze Stampa automaticamente esporta in formato Adobe Portable Document Format pdf ed invia i risultati tramite e mail Questa funzionalit richiede il componente aggiuntivo Save as PDF Salva come PDF Office 2007 installato dal software Analyst Genera rapporti da applicazioni software personalizzate che utilizzano le librerie di programmazione del software Analyst disponibili Il software Reporter pu essere cos utilizzato All interno del software Analyst per generare manualmente un rapporto o una serie di rapporti Tramite uno script batch per automatizzare la generazione dei rapporti all interno di un batch Gli utenti possono generare rapporti per campione sia durante che dopo l acquisizione dei lotti Tramite applicazioni che non utilizzano il
152. ova posizione Acquisizione dati Il sistema non deve essere in modalit Tune and Calibrate Sintonizza e calibra quando si avvia l acquisizione dei campioni Inoltre se il sistema stato gi avviato durante la giornata e non stato ancora impostato sulla modalit Standby Standby l acquisizione dei campioni inizier automaticamente 1 Nellabarra di navigazione fare clic su Acquire Acquisisci 2 Fare clic su View gt Sample Queue Visualizza gt Coda campioni Si aprir il Queue Manager Gestione coda con tutti i campioni inviati Figura 9 4 Queue Manager pone o Durations Queue Server S_ Acquiing Sample 0 of 0 1 Period 0 of 0 Expected 00 00 00 SD ce 0 100 Elapsed Stand By Moemal Descrizione a L icona Reserve Instrument for Tuning Prenota strumento per sintonizzazione non deve essere premuta 2 3 Il Queue Server deve essere in modalit Normal Normale Fare riferimento a Stati della coda a pagina 83 Lo stato della coda deve essere in modalit Stand By Standby 3 Fareclic su Acquire gt Start Sample Acquisisci gt Avvia campione Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 78 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Batch Nota Il produttore raccomanda di eseguire nuovamente il campione in caso di arresto anomalo durante l acquisizione del campione Impostazione della posizione dei campioni nel Batch Editor Se si usa un autocampionatore
153. per il primo sottoprogetto o usare la data gi impostata 5 Opzionale Per impostare questa organizzazione in progetti e sottoprogetti come base per tutti i nuovi progetti selezionare la casella di controllo Set configuration as default for new projects Imposta configurazione come predefinita per nuovi progetti Tutti i nuovi progetti saranno creati con le cartelle configurate in questo modo 6 Fare clic su OK Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 43 di 165 Istruzioni operative Profili hardware e progetti Creazione di sottoprogetti sottoprogetti possono essere creati solo in un progetto che stato gi impostato per contenere sottoprogetti 1 Selezionare il progetto nella barra degli strumenti Project Progetto nell elenco Project 2 Fare clic su Tools gt Project Create Subproject Strumenti Progetto Crea sottoprogetto 3 Nella casella Subproject name Nome sottoprogetto inserire un nome per il sottoprogetto o usare la data esistente 4 Fare clic su OK Copia dei sottoprogetti Un sottoprogetto pu essere copiato da un altro progetto che contiene gi dei sottoprogetti Se i sottoprogetti copiati contengono cartelle che esistono anche nella cartella del progetto il software user le cartelle al livello del progetto 1 FareclicsuTools gt Project Copy Subproject Strumenti Progetto Copia sottoprogetto 2 FareclicsuBrowse Sfoglia per raggiungere la sor
154. pioni Not Ready Normal Queue Server Stand By Il profilo hardware stato attivato ma tutti i dispositivi sono e inattivi Le pompe non girano e l erogazione dei gas sospesa Stand By Normal Queue Server Warming Up Lo spettrometro di massa e i dispositivi sono in fase di E a equilibratura le colonne si stanno condizionando l ago warming Up Normal dell autocampionatore viene lavato e i forni a colonna stanno raggiungendo la temperatura impostata La durata di equilibratura selezionata dall operatore Da questo stato il sistema potr passare allo stato Ready Pronto Queue Server Pronto Il sistema pronto ad elaborare i campioni i dispositivi sono B al stati equilibrati e sono pronti per l esecuzione In questo stato Ready Mormal la coda pu ricevere campioni e sar messa in esecuzione dopo che i campioni saranno stati inviati Queue Server Waiting Il sistema inizier automaticamente l acquisizione quando si A i invier il campione successivo Wating Normal Queue Server PreRun Il metodo in fase di scaricamento su ciascun dispositivo e a l equilibratura dei dispositivi in corso Questo stato sar FreFiun Normal attivato prima dell acquisizione di ciascun campione in un batch Queue Server Acquiring I metodo viene eseguito e ha luogo l acquisizione dei dati i a3 Acquiring Normal Queue Server In pausa Il sistema stato messo in pausa durante l acquisizione oo a Paused Normal i Vis
155. ple Campione alla sezione Acquisition Acquisizione selezionare un metodo dall elenco Si dovranno inserire informazioni specifiche sull autocampionatore se questo incluso nella configurazione del sistema Anche se il volume dell iniezione impostato nel metodo l utente pu cambiare tale valore per uno o pi campioni modificandolo nella colonna Injection Volume Volume iniezione Nota Per usare metodi diversi per alcuni dei campioni presenti in questo set selezionare la casella di controllo Use Multiple Methods Usa pi metodi La colonna Acquisition Method Metodo acquisizione mostrata nella tabella Sample Campione Selezionare il metodo di acquisizione per ciascun campione in questa colonna Per modificare i volumi delle iniezioni rispetto a quelli elencati nel metodo nella colonna Inj Volume uL immettere il volume dell iniezione per ogni campione Indicare le posizioni delle vial nella colonna Vial Position Posizione vial Nota Per riempire automaticamente i campioni dalla scheda Locations Posizioni fare clic sulla prima e sull ultima vial all interno di un set tenendo premuto il tasto Shift Maiusc Queste vial sono visualizzate sotto forma di cerchi rossi Sulla scheda Locations Posizioni possibile effettuare pi iniezioni dalla stessa vial premendo il tasto Ctrl e facendo contemporaneamente clic sulla posizione della vial Il cerchio passa dal rosso al verde Opzionale Usare le procedure della
156. posto che vengono cambiati tra le iniezioni L ottimizzazione del composto attraverso FIA ottimizza i parametri eseguendo esperimenti in loop in successione Un parametro dipendente dal composto ottimizzato prima ed seguito dal parametro dipendente dal composto successivo Esso ottimizza i parametri dipendenti da sorgente di ionizzazione effettuando un iniezione per ciascun valore parametri del composto devono essere limitati utilizzando almeno altri due cicli FIA Utilizzare l ottimizzazione attraverso FIA per ottimizzare sia i parametri dipendenti dal composto sia quelli dipendenti dalla sorgente mediante LC a velocit di flusso elevate Tabella 7 1 Differenze tra metodi di introduzione del campione Metodo Dispositivi necessari Parametri Gamma delle velocit di flusso tipiche Dipendente dal composto da 5uL min a 25uL min FIA Pompa LC e autocampionatore Dipendente dalla sorgente e dal da 25 uL min a 1 000 composto uL min Durante l ottimizzazione viene generato e mostrato un file di testo Questo file registra i vari esperimenti eseguiti e i valori ottimali per ciascun parametro Viene generata anche una cartella contenente tutti i file di dati Per ogni esperimento eseguito viene generato anche un metodo di acquisizione che viene salvato nella cartella Acquisition Methods Metodi di acquisizione Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 51 di 165 Istruzioni operative Ottimizza
157. pre la finestra di dialogo Baseline Subtract Sottrazione linea di base Regola la soglia Threshold Mostra la finestra di dialogo Noise Filter Options Opzioni filtro rumore che pu essere usato per definire la larghezza minima di un Noise Filter picco segnali al di sotto di questa larghezza minima saranno considerati come rumore Mostra i dati ADC Show ADC Show File Info Mostra le condizioni dell esperimento usate per raccogliere i dati n Add arrows Aggiunge delle frecce all asse x del grafico attivo Remove all arrows Rimuove le frecce dall asse x del grafico attivo Offset Graph Compensa le piccole differenze nel tempo in cui i dati ADC e i dati dello spettrometro di massa sono stati registrati Questo utile quando si sovrappongono i grafici per il confronto Force Peak Labels Etichetta tutti i picchi Expand Selection Imposta il fattore di espansione di una porzione di un grafico per la By visualizzazione in dettaglio si Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 153 di 165 Icone della barra degli strumenti Tabella E 5 Guida rapida di riferimento cromatogrammi e spettro continua Clear ranges Riporta la selezione espansa alla vista normale Set Selection Definisce i punti iniziali e finali di una selezione Questa funzione offre la selezione pi accurata possibile selezionando la regione con il cursore ne To Max Scala un grafico alla di
158. priet metodo pompa a siringa Diametro siringa Dipendente da siringa la siringa da 1 0 mL 4 610 mm Figura A 1 Scheda Propriet metodo pompa a siringa Edit Ramp Syringe Pump Hethod Use Start Syringe Fump Integrated Harvard Syringe Pump Method Properties Syringe Diameter mm 4 610 How Rate 10 000 Fare clic su Start Syringe Pump Avvia pompa a siringa Fare clic su MS Method Metodo MS dall elenco dei metodi Nella scheda MS immettere i parametri come mostrato nella Tabella A 3 Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 139 di 165 Istruzioni di funzionamento Ottimizzazione manuale Tabella A 3 Scheda MS Scan type Q1 MS Q1 roa 2 Scan rate Da s se disponibile 200 9 Fare clic su Start 00 TO 00 3 10 Attendere fino a quando non si vedono un TIC uniforme sulla sinistra e i picchi sulla destra quindi fare clic su Stop 11 Selezionare la casella di controllo MCA 12 Digitare 10 nel campo Cycles Cicli 13 Fare clic su Start 14 Quando le dieci scansioni sono completate le masse dei quattro composti vengono visualizzate come ioni Le intensit degli ioni del composto possono mostrare grandi varianze Per facilitare lo spostamento verso una soluzione con concentrazione inferiore o superiore secondo necessit durante l ottimizzazione preparare diversi livelli di concentrazione prima di i
159. prossimit di sorgenti di forti radiazioni elettromagnetiche EMC ad esempio sorgenti RF intenzionali non schermate in quanto le radiazioni EMC potrebbero interferire con il corretto funzionamento del sistema e causare errori nei risultati Verificare il mantenimento di condizioni elettromagnetiche compatibili con l apparecchiatura al fine di garantire il corretto funzionamento del dispositivo In un ambiente domestico il dispositivo potrebbe causare interferenze radio In questo caso l utente potrebbe dover adottare delle contromisure al fine di limitare tali interferenze Valutare la compatibilit elettromagnetica prima di utilizzare il dispositivo I cambiamenti o le modifiche non espressamente approvati dal costruttore possono rendere nulla l autorizzazione ad utilizzare l apparecchiatura Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 13 di 165 Precauzioni operative e limitazioni Europa Questo apparecchio conforme ai requisiti di emissione e immunit descritti nella norma IEC 61326 2 6 L apparecchio stato progettato e collaudato in conformit alla CISPR 11 Classe A e alla EN 55011 Classe A Stati Uniti Questa apparecchiatura stata testata ed risultata conforme ai limiti dei dispositivi digitali di Classe A seguenti alla Parte 15 delle Normative FCC Federal Communications Commission Compliance Questi limiti sono concepiti per offrire una protezione ragionevole contro le i
160. qualora vi sia un problema con uno dei due migliori Tornare indietro e il terzo gi identificato Il valore Da che definisce la finestra di esclusione attorno allo ione precursore cosicch gli ioni frammento che rientrano in questa finestra non vengono selezionati per l ottimizzazione MRM Ad esempio se l utente digita 5 Da per uno ione precursore di 500 m z qualsiasi ione frammento nel rapporto m z da 495 a 505 escluso Ci impedisce che lo ione precursore sia ottimizzato La massa di frammento pi bassa da considerare per l ottimizzazione Utilizzare questa opzione per restringere o allargare la finestra degli ioni frammento da considerare dalla massa del precursore Soglia per lone Prodotto 100 000 Numero minimo di conteggi per uno ione prodotto da cps considerare 8 Fare clic su OK per salvare le modifiche ai criteri di selezione 9 Fare clic su Next 10 Nella finestra di dialogo Target Components Componenti target immettere i parametri mostrati nella Tabella 7 5 Nota Il nome del composto deve essere univoco per ogni composto o transizione Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 55 di 165 Istruzioni operative Ottimizzazione automatica Tabella 7 5 Parametri della finestra di dialogo Composti di destinazione e I destinazione Rescinnamina IS Nome del composto Digitare la massa ionica esatta 11 Fare clic su Finish per iniziare l
161. r far s che il software possa comunicare con loro Quando si installa il software si installano anche i driver necessari per ogni dispositivo Dopo che i dispositivi sono stati connessi fisicamente al computer configurare ogni dispositivo 1 sc i o Aprire l Hardware Configuration Editor Editor di configurazione hardware Nell elenco Hardware Profiles Profili hardware disattivare il profilo hardware Fare clic su Edit Profile Modifica profilo Fare clic su Add Device Aggiungi dispositivo Nella finestra di dialogo Available Devices dispositivi disponibili selezionare il dispositivo nell elenco Device Type Tipo dispositivo Figura 5 4 Finestra di dialogo Available Devices Dispositivi disponibili Available Devices Device Type Autosampler Column Owen Valve Detector AD Converter Integrated System Software Application 0 Canc 6 Fare clic su OK Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 41 di 165 Istruzioni operative Profili hardware e progetti 10 11 12 13 14 15 16 Selezionare il dispositivo dall elenco Devices in current profile Dispositivi nel profilo corrente Fare clic su Setup Device Configura dispositivo Si aprir una finestra di dialogo che contiene i valori di configurazione per il dispositivo Opzionale Nella scheda Communication Comunicazione nel campo Alias Alias imme
162. rafico in alto a destra mostra dinamicamente l intensit rispetto alle curve di tensione dei parametri che sono in corso di ottimizzazione Results Summary Il Results Summary Riepilogo risultati un registro di tutte le modifiche alle impostazioni dello strumento apportate tramite la procedura guidata Instrument Optimization Ottimizzazione strumento Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 48 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Sintonizzazione e calibrazione Figura 6 1 Results Summary Al Instrument Optimization File Edit View Took Help Results Summary gui z TRO ut TIE Gi PO TRO FULDA E N ECAA tom Beep I EEI pi Tmt TE Tuoro Ey Ep LERET E uocer ti arget Mass 500 38 Da Ps Found At 500 37 Da Lies Mass Shift 0 01 Da I Width 0 73 Da I su I iiie presa Nntensity per Scan 2 13E 05 ps Lei io poi ft MEI iiia LEH EE cool i TH IPEE Bri Lig Fiag mia Sa No peak was found Signal is too low GetFeakStats Start Over _Neat gt Finished Instrument Triple Quad 3500 Instrument Optimization Ver 2 9755 9 Il Results Summary Riepilogo risultati comprende la posizione dei file di dati e il backup delle impostazioni dello strumento cos come i cambiamenti passo passo e i risultati dell ottimizzazione Il Results Summary Riepilogo risultati contiene anche un report di verifica Questo report contiene un immagine catturata dello
163. ratore di vuoto Guida ionica QJet Regione del Q0 Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 25 di 165 Principi di funzionamento Camera di collisione Q2 Il quadrupolo Q1 un quadrupolo filtrante che ordina gli ioni prima che gli stessi entrino nella camera di collisione Q2 La camera di collisione Q2 il luogo in cui l energia interna di uno ione aumenta attraverso la collisione con le molecole di gas al punto da rompere i legami molecolari creando ioni prodotto Questa tecnica permette agli utenti di progettare esperimenti che misurano il rapporto m z degli ioni prodotto in modo da determinare la composizione degli ioni genitori Dopo il passaggio attraverso la camera di collisione Q2 gli ioni entrano nel quadrupolo Q3 per un filtraggio supplementare e infine sono immessi nel rivelatore Nel rivelatore gli ioni creano una corrente che viene convertita in un impulso di tensione Gli impulsi di tensione in uscita dal rivelatore sono direttamente proporzionali alla quantit di ioni che entrano nel rivelatore Il sistema osserva questi impulsi di tensione e converte le informazioni in un segnale Il segnale rappresenta l intensit dello ione per un particolare valore di m z e il sistema visualizza questa informazione per mezzo di uno spettro di massa Gestione dei dati Il software Analyst necessita di un computer con installato il sistema operativo Windows Il computer con il software di si
164. razione di Conformit allegata al sistema e ai singoli componenti del sistema Europa Il sistema conforme alle seguenti norme europee nonch ai seguenti standard Le relative etichette sono state affisse al sistema e Direttiva relativa alla compatibilit elettromagnetica EMC 2004 108 CE come implementato in questi standard e EN61326 1 2006 e IEC 61326 1 2005 e EN 55011 2009 CISPR 11 2009 e EN 61000 3 2 2006 Am2 2009 IEC 61000 3 2 2005 Am2 2009 e IEC 61000 3 3 2008 e Residuo di apparecchiature elettriche ed elettroniche 2012 96 CEE e Direttive relative alla bassa tensione 2006 95 CE come implementato in questi standard e EN 61010 1 e EN61010 2 061 Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Dichiarazione di Conformit allegata al sistema e ai singoli componenti del sistema Stati Uniti Il sistema conforme alle seguenti norme statunitensi nonch ai seguenti standard Le relative etichette sono state affisse al sistema e Norme sulle interferenze per emissioni radio 47 CFR 15 come implementato in questo standard FCC Parte 15 Classe A e Norme per la salute e la sicurezza sul lavoro 29 CFR 1910 come implementato in questo standard UL 61010 1 04 IEC 61010 2 061 IEC 61010 2 101 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 8 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Precauzioni operative e limitazioni Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Dichiarazione di Conformit allegata al
165. re di inclinazione Segnala se il contenitore stato inclinato o trattato in modo inappropriato Riportare il problema sulla Bolla di Consegna e controllare se ci sono stati danni Ogni reclamo relativo al rovesciamento deve essere messo per iscritto Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 18 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Simboli di rischio Tabella 2 5 Etichette sul materiale di spedizione dello spettrometro di massa continua Tenere in posizione verticale SENSITIVE PRODUCT D lt n impasti phi IMPASTO gueria pipi tes Re tea RUI IN i tras indica a li ripper ia confsiner Ana bas draacst si iran lt hjal Piabp fui i Di edi rg ans check lor damage LOR TILT INDICATOA OM THE BEFORE AOCEPTING SHIPMENT Ak DDAL CUSTOMER SUPPORT ENG Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Indicatore di impatto Se l indicatore scatta significa che il contenitore stato fatto cadere o stato trattato in modo inappropriato Riportare il problema sulla Bolla di Consegna e controllare se ci sono stati danni IMPORTANTE ANNOTARE EVENTUALI DANNI VISIBILI ALLA CASSA INCLUSI EVENTUALMENTE INDICATORE DI IMPATTO O INDICATORE DI INCLINAZIONE SCATTATI SULLA LETTERA DI VETTURA PRIMA DI ACCETTARE LA SPEDIZIONE ED INFORMARE IMMEDIATAMENTE IL RESPONSABILE DELL ASSISTENZA CLIENTI AB SCIEX DI ZONA NON DISIMBALLARE CONTATTARE IL RESPONSABILE DELL ASSISTENZA CLIENTI DI ZONA PER IL DISIMBALLAG
166. re di vuoto frequenza di manutenzione 127 pulizia 133 simboli del pannello descrizione 23 simboli di rischio 16 sistema avvio 27 collegamenti 23 componenti 22 23 componenti della spedizione 146 descrizione 22 gestione dei dati 26 icone di stato 85 principi teorici di funzionamento 25 pulizia delle superfici 128 requisiti personale manutenzione 14 resi al produttore 14 rimettere in funzione 133 ripristino 28 spegnimento 28 suggerimenti per la risoluzione dei problemi 136 uso e modifica 15 spettrometro di massa slide show peak review immagini sequenziali verifica picchi 117 software Reporter descrizione 122 formati di uscita 125 interfaccia utente descrizione 123 software icone di stato 85 soglie regolazione 98 soluzioni di sintonizzazione consigliate 149 soluzioni organiche conservazione 131 solventi macchie sul separatore di interfaccia 132 solventi organici elenco dei 10 sorgente di ionizzazione ottimizzazione dei parametri per la sorgente di ionizzazione e per il gas 144 preparazione per l ottimizzazione del composto 144 sottoprogetti copia 44 creazione 44 sovrapposizione curve di calibrazione 118 Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 163 di 165 Indice Spectra Peak List Elenco picchi spettrali menu pulsante destro 90 spettri estrazione ioni tramite selezione delle masse 94 icone 152 XIC generazione tramite masse dei picchi di base 94 XIC generazione usando intervalli selezionati 93 XIC generazione
167. rebbe essere eseguita prima della pulizia se sono stati usati materiali radioattivi agenti biologici o agenti chimici tossici con uno spettrometro di massa AVVERTENZA Pericolo ambientale Non smaltire i componenti del sistema nei residuo comuni Per lo smaltimento dei componenti seguire le procedure stabilite A E e Indossare sempre guanti puliti e privi di polvere per le procedure di pulizia Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 130 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione e Dopo aver pulito i componenti dello spettrometro di massa e prima di rimontarli indossare un nuovo paio di guanti puliti e Non usare strumenti e materiali di pulizia diversi da quelli specificati in questa procedura e Preparare le soluzioni detergenti subito prima di iniziare la pulizia se possibile e Preparare e conservare tutte le soluzioni organiche e le soluzioni contenenti materiale organico solo in contenitori di vetro pulitissimi Non usare mai bottiglie in plastica contaminanti possono percolare da queste bottiglie e contaminare ulteriormente lo spettrometro di massa e Fare entrare in contatto solo la parte centrale del panno con la superficie dello spettrometro di massa bordi potrebbero perdere delle fibre e Per evitare la contaminazione incrociata gettare il panno o il tampone dopo che ha toccato la superficie una volta sola e Le parti pi grandi dell interfaccia di vuoto co
168. riple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 59 di 165 Istruzioni operative Ottimizzazione automatica Figura 7 4 Campi Risoluzione Q1 e Q3 HA Target Compounds These target compounds will be optimized You may change the compound name Please specify which one of them are used as intemal standards CompoundName _ Q1 Mass Da Q3 Mass Da Int Std Vial Pos Compound 609 300 195 00 609 300 185000 M 2 compound210 200 164 20 210200 164200 f M 3 compound271 100 91 100 271100 sro M 4 compouna 635 300 221 20 636300 22120 H Note All compounds identified as 1 5 intemal standard will not be used to determine optimum Source Gas Parameter conditions Resolution Gt Resto Q3 Rein 12 Fare clic su Next 13 Nella pagina FIA Source Parameters Parametri Sorgente FIA digitare i numeri inferiori o superiori al valore originale finch rientrano ancora nelle specifiche Assicurarsi di non impostare valori troppo bassi per mantenere pulito il sistema Usare i parametri mostrati in Tabella 7 8 Tabella 7 8 Parametri per la pagina Parametri Sorgente FIA Parametro Selezionare la casella di Valori di ottimizzazione controllo Optimize Ottimizza Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 60 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Ottimizzazione automatica Tabella 7 8 Parametri per la pagina Parametri Sorgente FIA continua Parametro Tensione lonSpray Temperat
169. rnrisnnrisrerunrernnrernnrsrnnrnrnnrsnnnnns 120 Confronto dei risultati tra i DatCh i 121 Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 5 di 165 Contenuto Capitolo 12 Software Reporterli IIIa 122 Interiaccra Utente Reporteriai ASA AAA aan 123 Generazione di IOPPollaiiiicccccccccccccc cicca 125 Capitolo 13 Informazioni su Assistenza e Manutenzione rriiiii 127 Programma di pulizia e manutenzione consigliato 127 Pulizio delle SUPEertici smodato aironi rioni talia 128 P liziadella parte rohbale Dili eee 129 Sintomi della contaminazione i 129 Materian MESU inian n EEEE A EEE O O E 129 Buone Prati NE neiaie rara 130 Preparazione dello spettrometro di MaSSa s e ssesnsnsneneraisrsrerarisrsreranisrsraraninrsraraninrenaraninrsnnrnnnrnnarnnnnrnnnnnnnn 131 Pulizia del separatore di interfaccia i 132 Pulizia della parte frontale del separatore di VUOtO 133 Rimessa in funzione dello spettrometro di MaSSa i 133 Svuotamento del contenitore di raccolta scarichi della SOFGEnNte L iii 133 Stoccaggio e manipolazione enen 134 Capitolo 14 Risoluzione dei problemi iii 136 Appendice A Istruzioni di funzionamento Ottimizzazione manuale 137 Informazioni su
170. se X mostra la lunghezza d onda Suggerimento Se il riquadro con il TWC chiuso fare clic su un punto qualunque nel TWC per riaprirlo Fare clic su Explore gt Show gt Show DAD TWC Esplora Mostra Mostra DAD TWC Generazione dei TWC Un TWC mostra l assorbanza totale in mAU sull asse X tracciata rispetto al tempo sull asse X Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla Tabella 10 8 a pagina 101 1 Aprire un file di dati che contiene uno spettro DAD 2 Fare clic su Explore gt Show gt Show DAD TWC Esplora Mostra Mostra DAD TWC Il TWC si aprir in un riquadro sotto lo spettro DAD Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 97 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Suggerimento Fare clic col destro dentro il riquadro contenente lo spettro DAD e poi fare clic su Show DAD TWC Mostra DAD TWC Regolazione della soglia La soglia una linea invisibile tracciata parallelamente all asse X di un grafico che imposta un limite al di sotto del quale il software non includer i picchi in uno spettro La linea ha un puntatore rappresentato da un triangolo blu sulla sinistra dell asse Y Fare clic su sul triangolo blu per mostrare una linea punteggiata che rappresenta la soglia La soglia pu essere alzata o abbassata ma modificare il valore della soglia non comporter modifiche ai dati Il software non etichetta alcu
171. sili 27 Ripristmordello spettrometro dimessa 28 Arresto del Siteman an aaa 28 Collegamento dello spettrometro dlmassa ica 29 Regolare la Posizione della Pompa a Siringa Integrata ii 29 Collegamento della valvola deviatrice in modalit INIEttore i 33 Collegamento della valvola deviatrice in modalit deviatore iiiii 34 Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 3 di 165 Contenuto Capitolo 5 Istruzioni operative Profili hardware e progetti iii 37 Promina ariana aiar 37 Creazione drun promo Narda sikieni n 37 Aggiunta di dispositivi a un profilo hardware s ssesnsnensnesnsisrsrernnrsrsrsrnnrsrsraranisrsrnranisreraraninrerarannsrnnnnnnnnrennnnnne 41 Risoluzione dei problemi Attivazione di un profilo hardWare iii 43 Progett ESOtUOprogetliisiasioia a ea a a R 43 Creazione di progetti e sottoprogetti s s ssesnsisrsrernrisrsrernranrsrsraranisreraranrsrnrataninrurananrraranannnnnnanannnnenanannennna 43 Creazione di SOtOproge tti iii 44 Copia dersotopro getien clio 44 Commutazione tra progetti e sottoprogetti 44 Cortelle Gi progetginstalibte ricicla 45 Backupraella cartelle API StM scia 45 Recupero della cartella API INStUMENt ii 46 Capitolo 6 Istruzioni Operative Sintonizzazione e calibrazione ii 47 Ottimizzazione dello sp
172. software Analyst Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 122 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Software Reporter Interfaccia utente Reporter Figura 12 1 Analyst Reporter OOO Fie Settings Help Q Current Output Language English Current Spectral Library sample mdb Available Templates Description Analte 20 pacent Repoti na te Repot l docx Anahte Repot 2 doca Analte Repot 3 docx Analte Repot condensed table docx gd i Analte Repot with chromatograms doc I Blank l emplate docx i Calb Curves Template docx Library Search SCE Best Candidate docx Library Search 3CE Confimation docx Library Search CES Best Candidate doc Library Search CES Confirmation doox LIMS Sampe Repat docx MeiicFloi doc QC Summary 1 with flaga dox ii Repot showing for each analyte a section including Fie information and an 00 table for each Blank Standard GC and 20 of all Unkriovems SI Output Format C a Word Pdf Html Print Automatically Adobe PDE File gt Exit File gt Esci Esce dal programma e rilascia tutte le risorse Settings gt Select Output Imposta il dizionario della lingua che verr utilizzata per Language Impostazioni gt sostituire i tag di lingua all interno di un modello di Seleziona lingua di uscita rapporto modelli che contengono i tag di lingua all interno di essi possono essere utilizzati per generare rapporti in qualsiasi lingua tag
173. stema incluso usa il controller di sistema e il firmware associato per controllare il sistema e l acquisizione dei dati Durante il funzionamento del sistema i dati acquisiti sono inviati al software Analyst dove possono essere visualizzati in forma di spettri di massa completi di intensit degli ioni singoli o multipli rispetto al tempo o corrente di ionizzazione totale rispetto al tempo Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 26 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Hardware Avvio del sistema AVVERTENZA Pericolo di sollevamento non spostare il sistema Rischio di infortunio o danni al sistema Se il sistema deve essere spostato contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Nota Prima di usare il sistema leggere le Precauzioni operative e limitazioni a pagina 7 Prima che il sistema sia avviato assicurarsi che tutti i requisiti specificati nella Guida alla Pianificazione del Sito siano soddisfatti La Guida alla Pianificazione del Sito comprende informazioni sulle connessioni alla rete elettrica sullo scarico della sorgente di ionizzazione l aria compressa l azoto le pompe per vuoto la ventilazione gli scarichi e gli spazi liberi del sito 1 Garantire il libero accesso al connettore della rete elettrica Il connettore deve essere accessibile per poter scollegare lo spettrometro di massa dalla rete elettrica 2 Assicurarsi che il gas di scarico della sorgente di ionizzazione
174. sults Table gt Add Remove Samples Strumenti Tabella risultati Aggiungi rimuovi campioni 12 Salvare la Results Table Nota Si consiglia di non modificare i nomi dei file di dati wiff se una Results Table contiene campioni provenienti da quel file Suggerimento possibile creare rapporti correttamente formattati da una Results Table utilizzando il software Reporter Si raccomanda all utente di convalidare i risultati se si utilizza un modello Reporter contenente una query Fare riferimento a Software Reporter a pagina 122 Creazione di una query standard Una query e una standard query possono essere create in diversi modi Di seguito un esempio Per maggiori informazioni sulla creazione delle query fare riferimento al menu Help del software 1 Sulla barra di navigazione alla voce Quantitate fare doppio clic su Quantitation Wizard Procedura guidata quantificazione Selezionare i campioni nella pagina Create Quantitation Set Select Samples Crea set quantificazione Seleziona campioni Fare clic su Next Nella pagina Select Settings amp Query Seleziona impostazioni e query alla sezione Default Query Query predefinita selezionare Create New Standard Query Crea nuova query standard Immettere un nome per la query Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 108 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Figura 11 1 Pagina
175. t alle normative Descrive anche i rischi i pericoli e le relative avvertenze per il sistema nonch le precauzioni che dovrebbero essere prese per ridurre al minimo i rischi Oltre alla presente sezione fare riferimento a Simboli di rischio a pagina 16 per ulteriori informazioni sui simboli e le convenzioni utilizzate in ambiente di laboratorio sul sistema e nella documentazione Fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito per informazioni sui requisiti del sito compresi i requisiti di alimentazione CA scarico della sorgente ventilazione aria azoto e pompa per vuoto Informazioni generali sulla sicurezza Per evitare infortuni o danni al sistema leggere comprendere e rispettare tutte le precauzioni di sicurezza e gli avvertimenti specificati nel presente documento nonch le etichette apposte sullo spettrometro di massa Le etichette riportano simboli riconosciuti a livello internazionale La mancata osservanza di queste avvertenze potrebbe causare infortuni gravi Queste informazioni di sicurezza sono destinate ad integrare le normative federali statali o provinciali e locali su salute ambiente e sicurezza SAS Le informazioni fornite coprono la sicurezza relativa al sistema per quanto riguarda il funzionamento del spettrometro di massa Non coprono tutte le procedure di sicurezza che dovrebbe essere messe in atto In definitiva l utente e l organizzazione sono responsabili della conformit alle normative federali sta
176. tali o provinciali e locali su salute ambiente e sicurezza SAS e della sicurezza dell ambiente di laboratorio Per ulteriori informazioni consultare il materiale di riferimento appropriato e le procedure operative standard per il laboratorio Conformit alle normative Australia e Nuova Zelanda Il sistema conforme alle seguenti norme e standard in Australia e Nuova Zelanda Le relative etichette sono state affisse al sistema e Compatibilit elettromagnetica EMC Radio Communications Act 1992 come implementato negli standard e ASINZSCISPR11 2004 Classe A e EN 55011 2007 Am2 2007 e CISPR 11 2003 Am1 2004 Am2 2006 Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 7 di 165 Precauzioni operative e limitazioni e Sicurezza ASINZ 61010 1 Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Dichiarazione di Conformit allegata al sistema e ai singoli componenti del sistema Canada Il sistema conforme alle seguenti norme canadesi nonch ai seguenti standard Le relative etichette sono state affisse al sistema e Compatibilit elettromagnetica EMC CAN CSAA CISPR11 Il sistema ISM conforme alla norma canadese ICES 001 e Norme provinciali per la sicurezza elettrica Atto sull elettricit 1998 Sicurezza del prodotto Ontario e Standard perla sicurezza CAN CSA C22 2 N 61010 1 e CAN CSA C22 2 N 61010 2 061 Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Dichia
177. te 3500 56 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Ottimizzazione automatica 4 Verificare il contenuto delle seguenti cartelle e Data Rivedere tutte le esecuzioni dell ottimizzazione Confrontare un file wiff con il valore ottimizzato nel metodo o con i parametri stampati e Acquisition Method file Reserpine QOpt_FinalIMRM POS dam e altri file dam creati durante l ottimizzazione e Log Un file di rapporto rtf mostrato durante il processo di ottimizzazione Ottimizzazione automatica di un analita mediante FIA Prima di eseguire l ottimizzazione mediante FIA l utente deve avere gi identificato gli ioni per i composti e avere salvato il metodo di acquisizione di base Poich l utilizzo della FIA per l ottimizzazione richiede che un autocampionatore e una pompa LC siano attivi nel profilo hardware aggiungere questi due dispositivi al metodo di acquisizione di base Nota Sebbene sia possibile utilizzare la FIA per ottimizzare parametri dipendenti dal composto in genere non si procede in questo modo a causa del numero di cicli necessari per ottenere i valori dei parametri ottimali Prima di iniziare creare un metodo di acquisizione LC MS MS basato sul file Reserpine QOpt_FinalMRM POS dam e nominare il nuovo metodo Verificare che il progetto contenga un metodo di acquisizione 1 Mettere una diluizione di miscela a quattro composti in un autocampionatore necessario avere a disposizione una quantit di
178. te al momento della vendita o della licenza dei propri prodotti e costituiscono le uniche ed esclusive dichiarazioni garanzie e obblighi di AB Sciex AB Sciex non concede altre garanzie di nessun tipo n espresse n implicite comprese a titolo esemplificativo garanzie di commerciabilit o di idoneit per uno scopo particolare derivanti da leggi o altri atti normativi o dovute a pratiche ed usi commerciali tutte espressamente escluse n si assume alcuna responsabilit o passivit potenziale compresi danni indiretti o conseguenti per qualsiasi utilizzo da parte dell acquirente o per eventuali circostanze avverse conseguenti Solo per scopi di ricerca Non usare nelle procedure diagnostiche marchi registrati menzionati nel presente documento sono di propriet di AB Sciex Pte Ltd o dei rispettivi proprietari AB SCIEX utilizzato su licenza 2014 AB Sciex Pte Ltd AB Sciex Pte Ltd BIk 33 04 06 Marsiling Ind Estate Road 3 Woodlands Central Indus Estate SINGAPORE 739256 Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 2 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Contenuto Capitolo 1 Precauzioni operative e limitazioni iii 7 Informazioni generali sulla SICUFEZZA ii 7 EERE MILE N PEAT E EA A A 7 Australia e Nuova Zelanda eeeeeneeennesenesesrrsnsrnenrrnenrrtnrrrranirnnnrtnnnkkntntk nna nk nnan EAEREEAEAEEEAEEEEAEREEAEREEEER EE EAA EEEE n nanne 7 Qi 8 LUFOP assale E
179. te and IS solo quando esiste uno standard interno associato Usa Ritorna alla vista preimpostata tutti i dati visibili ad esempio se visualizzazione l utente ha usato lo zoom su un cromatogramma predefinita per grafico Tabella E 7 Icone della Results Table C ona nome pescriion OOS Sort Ascending by Ordina la colonna selezionata per valori ascendenti Selection Sort Descending by Ordinare la colonna selezionata per valori discendenti selection Lock Or Unlock Blocca o sblocca la colonna selezionata Una colonna bloccata non Column pu essere spostata Metric Plot by Crea un diagramma delle metriche dalla colonna selezionata Selection PE Show all Samples Mostra tutti i campioni nella Results Table Tabella risultati Elimina colonna di Cancella le colonne Formula formule Report Generator Apre il software Reporter Tabella E 8 Riferimento rapido icone modalit Quantitate Add Remove Samples Aggiunge o rimuove campioni dalla Results Table Tabella risultati Salva la Results Table Tabella risultati come file di testo Modify Method Apre un file wiff Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 155 di 165 Icone della barra degli strumenti Tabella E 8 Riferimento rapido icone modalit Quantitate continua e _ e amp o pete fee o eee eee Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 156 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Crono
180. tegrazione non adatta cambiare l algoritmo Fare clic sull icona Show or Hide Parameters Mostra o nascondi parametri per mostrare gli algoritmi di integrazione supplementari Fare clic sulla scheda Calibration Calibrazione parametri preimpostati sono adatti per questi campioni Salvare il metodo di quantificazione Il nuovo metodo pu essere usato quando si crea un batch nel Batch Editor Editor batch o quando il Quantitation Wizard Procedura guidata di quantificazione impiegato per generare una Results Table Tabella dei risultati Suggerimento Il metodo di quantificazione pu essere usato solo nel progetto attivo a meno che non sia copiato in un altro progetto Per fare questo fare clic su Tools gt Project gt Copy Data Strumenti gt Progetto gt Copia dati Un nuovo progetto dovr essere creato e selezionato per essere utilizzato Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 106 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Creazione di una Results Table usando Il Quantitation Wizard Prerequisiti e Commutazione tra progetti e sottoprogetti a pagina 44 e Visualizzazione dei dati quantitativi di base a pagina 91 1 Sulla barra di navigazione alla voce Quantitate Quantifica fare doppio clic su Quantitation Wizard Procedura guidata quantificazione Si apre la pagina Create Quantitation Set Select Samples Crea set quantifica
181. testo verificare che i dati contenuti nel file siano correttamente organizzati e formattati In particolare le intestazioni delle colonne sul foglio di calcolo devono corrispondere a quelle delle colonne del Batch Editor Editor lotto Costruzione di un batch sotto forma di file di testo Per essere certi che il file di testo includa le opportune intestazioni creare un batch utilizzando il Batch Editor Editor batch esportarlo come file di testo immettere i valori appropriati in un editor di fogli di calcolo e reimportare il file nel Batch Editor Editor batch Gli utenti possono esportare un batch solo se contiene come minimo un set con almeno un campione Il file di testo salvato pu essere utilizzato anche in seguito come modello 1 Verificare che il profilo hardware attivo includa tutti i dispositivi da utilizzare per acquisire i campioni 2 Nel Batch Editor Editor batch creare un batch a singolo set e singolo campione Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 81 di 165 Istruzioni operative Batch 3 FareclicsuFile gt Export File gt Esporta Si apre la finestra di dialogo Save As Salva con nome 4 Digitare il nome per il file di testo nel campo File name Nome file quindi fare clic su Save Salva 5 Aprire il file di testo su un programma di foglio di calcolo come Microsoft Excel 6 Immettere oppure copiare e incollare i dettagli dei campioni un campione per riga co
182. tro dispositivo oppure di un azione da parte dell operatore F Il dispositivo sta eseguendo un lotto Aborting Il dispositivo sta annullando un operazione Downloading Verde in corso il trasferimento di un metodo al dispositivo Ready Verde Il dispositivo non in esecuzione ma pronto all esecuzione Error Rosso Il dispositivo ha riscontrato un errore che deve essere scoperto e corretto Menu tasto destro Queue Fare clic con il tasto destro del mouse nella tabella Queue Coda per accedere alle opzioni Sample Details Apre la finestra di dialogo Sample Details Dettagli campione Reacquire Acquisisce nuovamente un campione Insert Pause Inserisce una pausa in secondi tra due campioni Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 85 di 165 Istruzioni operative Batch Cancella il batch o i campioni selezionati Move Batch Sposta i batch nella coda Ordina in base alla colonna preselezionata Column Settings Modifica le impostazioni della colonna Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 86 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati 10 Utilizzare i file di esempio installati nella cartella Example Esempio per imparare come visualizzare e analizzare i dati utilizzando gli strumenti di elaborazione e di analisi pi comuni Per ulteriori informazioni su questi argomenti fare riferimento alla Gui
183. ttere un nome o un altro identificativo Nota Per i dispositivi che utilizzano la comunicazione seriale assicurarsi che la porta seriale selezionata corrisponda alla porta seriale a cui il dispositivo fisicamente collegato Se si utilizza un cavo di espansione seriale il numero selezionato nel profilo il numero sul cavo pi due Nota Il campo Alias Alias potrebbe anche essere denominato Name Nome e potrebbe trovarsi su un altra scheda alla voce Alias Alias e Seil dispositivo utilizza una Serial Port Porta seriale come interfaccia di comunicazione selezionare la porta COM alla quale il dispositivo collegato nell elenco COM Port Number Numero porta COM e Se il dispositivo utilizza la Ethernet come interfaccia di comunicazione digitare l indirizzo IP assegnato al dispositivo dall amministratore o utilizzare il nome host corrispondente all indirizzo e Se il dispositivo utilizza una scheda GPIB come interfaccia di comunicazione non modificare le impostazioni per la scheda GPIB Il resto dei valori preimpostati per il dispositivo sono probabilmente adeguati Non modificarli Per informazioni sulle schede Configuration Configurazione e Communication Comunicazione fare riferimento al menu Help Guida Per ripristinare i valori preimpostati dei dispositivi fare clic su Set Defaults Imposta valori preimpostati nella scheda Communication Comunicazione Per salvare la configurazione fare clic su OK Ripetere i
184. tti gli analiti per escludere tutti gli analiti dalla curva Fare clic col destro su un punto e poi fare clic su Include All Analytes Includi tutti gli analiti per includere i punti Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 119 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Tabella 11 3 Menu tasto destro curva di calibrazione continua Home Graph Riporta il grafico alle sue dimensioni originali Una scala logaritmica dispone i punti dei dati in un modo pi gestibile in modo tale che l effetto di tutti i punti pu essere controllato contemporaneamente Per avere questa visuale selezionare Log Scale Y Axis versus Log Scale X e non la scala logaritmica su un solo asse Statistiche del campione Usare la finestra Statistics Statistiche per visualizzare le statistiche sui campioni generalmente per gli standard e i QC controlli qualit dati per ogni batch disponibile nella Results Table Tabella dei risultati si aprono in forma tabulare nella griglia e viene mostrata una riga di dati per la concentrazione di ciascuno standard o QC Visualizzazione delle statistiche per standard e QC Quando vi pi di una Results Table Tabella risultati aperta le informazioni statistiche sugli standard e i QC per i lotti aggiuntivi possono essere ottenuti nella finestra Statistics Statistiche Ci facilita il confronto dei risultati tra i lotti e l identificazi
185. tto il riquadro dello spettro Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro contengono il range di massa e l intensit massima in conteggi al secondo Generazione di uno XIC usando il picco massimo 1 Aprire un file di dati contenente gli spettri Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 93 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati 2 Selezionare un range La selezione indicata in blu 3 Fareclic su Explore gt Extract lons gt Use Maximum Esplora Estrai ioni Usa massimo Uno XIC della selezione specificata di picco massimo si aprir in un riquadro sotto il riquadro dello spettro Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro contengono il range di massa e l intensit massima in conteggi al secondo Generazione di uno XIC tramite le masse dei picchi di base 1 Aprire un file di dati contenente gli spettri 2 Selezionare il picco da cui estrarre gli ioni in un BPC La selezione indicata in blu 3 Fareclic su Explore gt Extract lons gt Use Base Peak Masses Esplora Estrai ioni Usa masse picco base Uno XIC della selezione specificata si aprir sotto il riquadro dello spettro Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro mostrano il range di massa e l intensit massima in conteggi al secondo Estrazione di ioni tramite selezione delle masse 1 Aprire uno spettro o un cromatogramma 2
186. ualizzazione delle icone di stato dello strumento e dei dispositivi Le icone che rappresentano lo spettrometro di massa e ciascun dispositivo nella configurazione hardware attiva appaiono sulla barra di stato nell angolo inferiore destro della finestra L utente pu visualizzare in Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 84 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Batch dettaglio lo stato di una pompa LC per determinare se la pressione della pompa LC appropriata o visualizzare in dettaglio lo stato dello spettrometro di massa per controllare la temperatura della sorgente di ionizzazione Nota Per ogni stato il colore di fondo pu essere rosso Lo sfondo rosso significa che il dispositivo ha riscontrato un errore mentre era in quello stato e Sulla barra di stato fare doppio clic sull icona del dispositivo o dello spettrometro di massa Si apre la finestra Instrument Status Stato strumento Tabella 9 3 Icone di stato dello strumento e dei dispositivi icona Colore di fondo Descrizione EAE Verde o giallo Il dispositivo non in funzione Se il colore di cn n sfondo giallo il dispositivo dovrebbe essere equilibrato prima di essere pronto all esecuzione Se il colore di sfondo verde il dispositivo pronto all esecuzione Equilibrating Falls Verde o giallo Il dispositivo si sta equilibrando Waiting Verde Il dispositivo in attesa di un comando dal software o da un al
187. uisiti 137 P panni come ripiegarli per la pulizia 131 parametri ottimizzazione dei parametri per la sorgente di ionizzazione e per il gas 144 percorso delle ottiche ioniche definizione 68 sorgente di ionizzazione ottimizzazione 144 strumento intervalli 147 parametri del gas ottimizzazione 144 parametro CEM definizione 72 parametro Curtain Gas definizione 70 parametro del gas CAD definizione 72 parametro del potenziale di declustering definizione 71 parametro del potenziale in entrata definizione 71 parametro del potenziale in uscita dalla camera di collisione Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 161 di 165 Indice definizione 72 Parametro del potenziale in uscita dalla camera di collisione ottimizzazione 143 parametro dell energia di collisione definizione 72 ottimizzazione 142 parametro di corrente nebulizzatore definizione 69 Parametro di voltaggio lonSpray definizione 69 Parametro GS definito 69 Parametro GS2 definito 69 parametro Q0 definizione 71 parametro TEM definito 70 percorso delle ottiche ioniche parametri 68 perdita di sensibilit risoluzione dei problemi 136 periodi aggiunta 66 generazione XIC 92 picchi integrazione manuale 115 integrazione manuale definizione 111 menu tasto destro peak review verifica picchi 116 verifica 112 pompa a siringa configurazione 40 regolare della posizione 29 pompa per vuoto interruttore di accensione spegnimento 27 pompa siringa configurazione 66 prec
188. uotamento raccolta residui del contenitore di raccolta scarichi della sorgente Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 127 di 165 Informazioni su Assistenza e Manutenzione Tabella 13 1 Attivit di manutenzione continua Componente Attivit Per maggiori informazioni Olio pompa per Secondo necessit Controllare e Contattare un addetto QMP o FSE vuoto primaria riempire locale Filtro aria Ogni 6 mesi Verificare e pulire o Contattare un addetto QMP o FSE strumento sostituire locale Elettrodi TIS e Secondo necessit Verificare e pulire o Fare riferimento alla Guida per APCI sostituire l Operatore della sorgente di ionizzazione Ago di scarica Secondo necessit Sostituire Fare riferimento alla Guida per corona l Operatore della sorgente di ionizzazione Per le attivit Secondo necessit seguire queste linee guida e Pulire la guida di ionizzazione QJet e la regione Q0 se la sensibilit del sistema peggiora Suggerimento Pulire la regione del Q0 regolarmente per ridurre al minimo l impatto della carica una notevole perdita di sensibilit degli ioni di interesse in un breve periodo di tempo sui quadrupoli e sulle lenti Contattare un addetto QMP o FSE AB SCIEX e Pulire le superfici dello spettrometro di massa dopo un eventuale fuoriuscita di sostanze o quando diventano sporche e Svuotare il contenitore di raccolta prima che sia pieno Pulizia delle superfici
189. ura Gas Sorgente 1 Gas Sorgente 2 Riscaldatore di interfaccia Selezionare la casella di Valori di ottimizzazione 1500 2000 3000 4000 5000 controllo Optimize Ottimizza 300 400 500 600 700 40 50 60 70 80 90 14 Selezionare 1 o 2 accanto a Replicate Injection for each Parameter Replica iniezione per ciascun parametro Il numero totale di iniezioni e il volume totale del campione sono calcolati sulla base delle specifiche qui riportate Annotare il volume totale del campione richiesto Il volume del campione potrebbe essere alto a seconda di quante variabili si stanno ottimizzando per ciascun parametro poich ogni variabile un metodo separato Guida per l Utente RUO IDV 05 1418 IT A Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 61 di 165 Istruzioni operative Ottimizzazione automatica Figura 7 5 Campo Replicate Injection for each Parameter Replica iniezione per ogni parametro FIA Source Parameters e Flease select the Source Farameters to optimize in FIA J Parameter Name Optimize Current Val Values for Optimization fi fconaneas O o 10 0 20 040 0 550 2 colisions D ao 3 lonSprayVotage Ml 5500 0 1500 0 2000 0 3000 0 4000 A Temperature V 0 0 300 0 400 0 500 0 600 0 70 _ lonSourceGas1 W 15 0 40 0 50 0 60 0 70 0 80 0 90 amp _ lonSourceGas2 W 0 0 40 0 50 0 60 0 70 0 80 0 90 Total of injections 50 Total Sample Volume 50 15
190. usando picco massimo 93 spettro libreria ricerca 100 menu pulsante destro 99 record aggiunta 100 salvataggio della cronologia di esplorazione 100 visualizzazione da un TIC 92 spettrometro di massa accesso al connettore di alimentazione 9 collegamenti 23 componenti 22 23 LED 23 modalit standby 28 principio di funzionamento 25 pulizia delle superfici 128 resi al produttore 14 scollegamento alimentazione 135 simboli del pannello 23 spegnimento 28 stoccaggio o spedizione preparazione 135 verifica delle prestazioni 47 sistema spostamento riquadri 101 standard statistiche generazione 120 stati della coda descrizione 83 statistiche confronto dei risultati tra lotti 121 generazione 120 stato Acquiring descrizione 84 stato Not Ready descrizione 84 stato Paused descrizione 84 stato PreRun descrizione 84 stato Ready descrizione 84 stato Stand By descrizione 84 stato Waiting descrizione 84 stato Warming Up descrizione 84 suggerimenti Batch Editor Editor batch 77 risoluzione dei problemi 136 Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 164 di 165 superfici spettrometro di massa pulizia 128 svuotamento contenitore di raccolta scarichi della sorgente 133 T Tabella risultati rapporti generazione 125 Tabelle dei risultati descrizione 105 tabelle risultati menu tasto destro 111 Tabelle risultati creazione 107 curve di calibrazione generazione 117 opzione Add Custom Column Aggiungi colonna personalizzata 111
191. valvola passa in Posizione B il campione viene iniettato Fare riferimento alla Figura 4 9 Figura 4 8 Valvola deviatrice modalit deviatore posizione A Elemento Descrizione Allo spettrometro di massa Dalla colonna Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 35 di 165 Istruzioni operative Hardware Figura 4 9 Valvola deviatrice modalit deviatore posizione B Descrizione Allo spettrometro di massa Dalla colonna Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 36 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Profili hardware e progetti 5 Profili hardware Un profilo hardware indica al software come sono configurati e collegati al computer lo spettrometro di massa e i dispositivi Ogni profilo hardware deve includere uno spettrometro di massa Prima di creare un metodo di acquisizione assicurarsi che tutti i dispositivi usati nel metodo siano inclusi nel profilo hardware Nelle opzioni di configurazione per lo spettrometro di massa assicurarsi che la pompa a siringa sia abilitata se dovr essere usata durante l acquisizione dispositivi configurati nel profilo hardware attivo e selezionati nella finestra di dialogo Add Remove Device Method Aggiungi Rimuovi metodo dispositivo compaiono come icone nel riquadro Acquisition Method Metodo di acquisizione Solo i dispositivi inclusi nel profilo hardware attivo possono essere usati per creare metodi di
192. zione Seleziona campioni 2 Faredoppio clic sulla cartella Triple Quad Triplo quad nell elenco Available Data Files File dati disponibili 3 Selezionare Mix_batch_2 wiff 4 Fare clic su Add All Aggiungi tutto Nota Si consiglia di non elaborare o creare rapporti con i risultati provenienti da campioni per i quali l acquisizione terminata in modo anomalo o imprevisto 5 Fare clic su Next Si apre la pagina Create Quantitation Set Select Settings amp Query Crea set quantificazione Seleziona impostazioni e query 6 Fare clic su Select Existing Query Seleziona esistente query nella sezione Default Query Query predefinita 7 Selezionare Accuracy 15 Precisione 15 dall elenco Query Nota Per creare una query nello stesso momento fare riferimento a Creazione di una query standard a pagina 108 8 Fare clic su Next Si apre la pagina Create Quantitation Set Select Method Crea set quantificazione Seleziona metodo 9 Fare clic su Choose Existing Method Scegli metodo esistente 10 Selezionare PK Data_Mix qmf dall elenco Method Metodo 11 Fare clic su Finish Si apre la Results Table Tabella risultati Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 107 di 165 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati quantitativi Suggerimento Per aggiungere o rimuovere campioni nella Results Table Tabella risultati fare clic su Tools gt Re
193. zione del Sito Messa a terra La rete elettrica deve includere una messa a terra correttamente installata Il conduttore di terra deve essere installato o controllato da un elettricista qualificato prima della connessione dello spettrometro di massa Verificare che il connettore di alimentazione sia accessibile in modo da poter scollegare il dispositivo Guida per l Utente Strumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 IT A 9 di 165 Precauzioni operative e limitazioni AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche non interrompere intenzionalmente il messa a terra Ogni interruzione del messa a terra pu rendere l installazione pericolosa Precauzioni chimiche e Determinare quali prodotti chimici sono stati usati nel sistema prima di effettuare la manutenzione o interventi di assistenza Fare riferimento alle Schede di Sicurezza per le precauzioni in termini di salute e sicurezza che devono essere prese quando si trattano prodotti chimici e Lavorare in un ambiente ben ventilato e Indossare sempre i dispositivi di protezione individuale assegnati inclusi guanti in neoprene privi di polvere occhiali di sicurezza e camice da laboratorio e Seguire le norme di sicurezza relative ai lavori in presenza di elettricit e Evitare le potenziali fonti di scintille quando si lavora coi materiali infiammabili come alcool isopropilico metanolo e altri solventi infiammabili e Fare attenzione nell uso e nello smaltimento di qua
194. zione automatica Ottimizzazione automatica di un analita mediante infusione In questa sezione gli utenti eseguiranno l ottimizzazione MS MS automatica utilizzando l infusione con uno ione precursore conosciuto e uno ione prodotto sconosciuto Conferma della presenza di composti Confermare la presenza di composti di interesse prima di proseguire con l ottimizzazione automatica 1 Creare un progetto Attivare il profilo hardware Infondere il composto in soluzione ad una velocit da 5 uL min a 10 L min Sb Nella barra di navigazione in Tune and Calibrate Sintonizzazione e calibrazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 5 Nella scheda Syringe Pump Method Properties Propriet metodo pompa a siringa immettere i parametri come mostrato nella Tabella 7 2 Tabella 7 2 Scheda Propriet metodo pompa a siringa Dipendente da siringa la siringa da 1 0 mL 4 610 mm Figura 7 1 Scheda Propriet metodo pompa a siringa Edit Ramp Syringe Fump Method Use Start Syringe Pump I 3 i Integrated Harvard Syringe Pump Method Properties Syringe Diameter mm 4 610 Fow Rate 10 000 6 Fare clic su Start Syringe Pump Avvia pompa a siringa 7 Fare clic su MS Method Metodo MS dall elenco dei metodi 8 Fare clic su Start Strumento AB SCIEX Triple Quad Guida per l Utente 3500 52 di 165 RUO IDV 05 1418 IT A Istruzioni operative Ottimizz

Strumento AB SCIEX Triple Quad™ 3500 Guida per l`Utente

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