Sonda H-ESI Guía del usuario
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1. 14 Instalaci n de un nuevo tubo de muestras de s lice fundida y manguito de seguridad PERRAS es 16 Piezas recambiablesS oo iii nenne 19 Te LT OO Uo A A REICHE RAR ARE 21 Gu a del usuario de la sonda H ESI vii Prefacio Acerca de este manual Esta Gu a del usuario de la sonda H ESI le proporciona informaci n sobre el uso de la sonda de ionizaci n por electrospray calentado H ESI Tambi n informa sobre los procedimientos de instalaci n y mantenimiento de la sonda H ESI Avisos de seguridad y especiales Aseg rese de tener en cuenta las declaraciones preventivas incluidas en este manual Los avisos de seguridad y especiales aparecen en recuadros Los avisos de seguridad y especiales incluyen lo siguiente PRECAUCI N Resalta riesgos para las personas la propiedad o el medio ambiente Cada aviso de PRECAUCI N va acompa ado del correspondiente s mbolo de PRECAUCI N IMPORTANTE Resalta informaci n necesaria para evitar da os al software p rdida de datos o resultados de pruebas no v lidos o puede contener informaci n cr tica para el ptimo rendimiento del sistema Nota Resalta informaci n de inter s general Sugerencia Destaca informaci n til que puede facilitar una tarea Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda H ESI ix Prefacio C mo contactar Hay varias formas de ponerse en contacto con Thermo Fisher Scientific Para contactar con el servicio t cnico2. O 2008 Thermo Fisher Scientific Inc Reservados todos los derechos Teflon y Tefzel son marcas registradas de E I du Pont de Nemours amp Co en Estados Unidos y otros pa ses KEL F es marca registrada de 3M Corporation en Estados Unidos y en otros pa ses PEEK es una marca registrada de Victrex plc Todas las dem s marcas comerciales son propiedad de Thermo Fisher Scientific Inc y sus filiales Thermo Fisher Scientific Inc suministra este documento a sus clientes cuando adquieren un producto con el fin de que lo apliquen al utilizar dicho producto Este documento est protegido por la ley de propiedad intelectual y est estrictamente prohibida su reproducci n total o parcial excepto con la autorizaci n por escrito de Thermo Fisher Scientific Inc El contenido de este documento est sujeto a modificaciones sin previo aviso Toda la informaci n t cnica de este documento se incluye s lo con fines de referencia Las especificaciones y configuraciones de sistema descritas en este documento sustituyen a toda la informaci n anterior recibida por el comprador Thermo Fisher Scientific Inc no garantiza que la informaci n de este documento sea completa exacta o no contenga errores y no asume ninguna responsabilidad ni obligaci n por posibles errores omisiones da os o p rdidas que puedan derivar del uso de este documento incluso aunque se siga correctamente la informaci n incluida en el documento Este documento no co
3. El vaporizador H ESI funciona normalmente entre los 350 y 450 C Deje siempre que el vaporizador caliente se enfr e hasta la temperatura ambiente durante aproximadamente 20 minutos antes de extraer o tocar la sonda H ESI Contenido e Limpieza de la linea de transferencia de muestras el tubo de muestras y la sonda H ESI e Recorte del tubo de muestras H ESI e Sustituci n de la aguja H ESI y la junta de la aguja e Instalaci n de un nuevo tubo de muestras de s lice fundida y manguito de seguridad PEEK Limpieza de la l nea de transferencia de muestras el tubo de muestras y la sonda H ESI Thermo Scientific Para obtener los mejores resultados limpie la l nea de transferencia de muestras el tubo de muestras y la sonda H ESI durante 15 minutos al final de cada jornada o m s a menudo si cree que pudiera estar contaminada Utilice una soluci n de metanol y agua destilada al 50 desde el LC hasta la fuente de ionizaci n a presi n atmosf rica API Pasados 15 minutos corte el caudal de l quido que va del LC a la fuente API pero mantenga la fuente API encendida incluyendo el gas envolvente y el gas auxiliar durante otros 5 minutos Consulte el cap tulo sobre operaciones diarias en el manual de hardware de su espectr metro de masas Gu a del usuario de la sonda H ESI 13 4 Mantenimiento Recorte del tubo de muestras H ESI 14 Recorte del tubo de muestras H ESI El uso de acetonitrilo en la fase m vil puede originar
4. n nota 18 tubo de muestras de s lice fundida instalaci n 16 instalaci n figura 17 18 recorte 14 tubo de muestras H ESI recorte 14 tubo de transferencia de iones ajustes 3 V Vaporizador H ESI ajustes de temperatura 3 c mo evitar quemaduras PRECAUCI N 13 toma de cable ubicaci n figura 6 voltajes aguja H ESI 5 Thermo Scientific
5. 8 kV del recept culo de alta tensi n de la aguja H ESI del siguiente modo consulte la Figura 4 a Desbloquee el cable girando el anillo de retenci n a la izquierda b Desconecte el cable de 8 kV del recept culo de alta tensi n de la aguja H ESI 4 Desenchufe el cable del vaporizador H ESI de la toma de cable de la sonda H ESI Consulte la Figura 4 5 Conecte el cable del vaporizador H ESI a la toma de interbloqueo ESI de la carcasa de la fuente de iones Consulte la Figura 5 6 Desconecte el racor del gas auxiliar verde de la entrada de gas auxiliar A del colector de la sonda Consulte la Figura 4 7 Desconecte el racor del gas envolvente azul de la entrada de gas envolvente S del colector de la sonda Gu a del usuario de la sonda H ESI 7 3 Extracci n e instalaci n de la sonda H ESI Extracci n de la sonda H ESI Figura 4 Sonda H ESI instalada en la caja lon Max 8 cable kV Cable del vaporizador H ESI aguja H ESI Conducto del gas envolvente Conducto del gas auxiliar racor azul racor verde Entrada de muestras racor rojo manguito de seguridad PEEK Uni n a masa is gt Mando de bloqueo de la sonda Sa TT 8 Desbloquee el anillo de retenci n de la sonda girando el mando a la izquierda 9 Tire con cuidado de la sonda recto hacia atr s a la toma de la caja hasta que se encuentre con la ranura del bloque de interbloqueo de ESI El perno de gu a del colector de la sonda e
6. El proceso se repite muchas veces para formar gotitas diminutas La repulsi n electrost tica expulsa iones de muestra a partir de las gotitas diminutas altamente cargadas en la fase de gas Los iones de muestra se introducen en el espectr metro de masas y se analizan La Figura 2 muestra los pasos de la formaci n de iones a partir de gotitas altamente cargadas Figura 2 Proceso de ionizaci n H ESI en el modo de polaridad de i n positivo Gu a del usuario de la sonda H ESI Sonda H ESI Aguja H ESI Presi n 1 Torr Cono de barrido de ones xy Capilar de transferencia de ones Al skimmer de ones Gotita El disolvente lones positivos cargada seevaporade expulsados la gotita Thermo Scientific 1 Introducci n Se puede utilizar el modo H ESI en modo de polaridad de iones tanto positiva como negativa La elecci n del modo de polaridad de los iones viene determinada por la polaridad de los iones preformados de la soluci n Las mol culas cidas forman iones negativos en la soluci n y las mol culas b sicas forman iones positivos Utilice una aguja cargada positivamente para analizar los iones positivos y una aguja cargada negativamente para los iones negativos ya que si la carga i nica y la carga de la superficie de la gotita tienen la misma polaridad la expulsi n de los iones de muestra de las gotitas resulta m s f cil Los iones de muestra pueden llevar una nica carg
7. Tabla 1 muestra los ajustes iniciales de H ESI para los diferentes caudales Estos ajustes iniciales proporcionan un punto de partida para optimizar el rendimiento del sistema Consulte el manual de puesta en marcha de su espectr metro de masas para obtener un procedimiento que optimice el rendimiento del sistema para su compuesto Tabla 1 Ajustes iniciales de H ESI Caudal Temperatura C del Temperatura del Presi n del gas Caudal de gas Tensi n de del l quido tubo de transferencia vaporizador H ESI envolvente auxiliar unidades pulverizaci n 1L min de iones capilar cy psi arbitrarias V 5 240 Apagado 50 5 0 3000 2500 200 350 250 300 35 30 3000 2500 500 380 300 400 60 50 3000 2500 1000 400 350 450 75 60 3000 2500 Optimice siempre la tensi n de la lente tubular cuando cambie la temperatura del tubo de transferencia de iones En funci n del compuesto Modo de i n negativo Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda H ESI 3 1 Introducci n Nota No es necesario calibrar y sintonizar el espectr metro de masas como parte de la rutina diaria Los par metros de calibraci n son par metros del instrumento que influyen en la precisi n y resoluci n de masas Los par metros de sintonizaci n son par metros que influyen en la intensidad de la se al de los iones El espectr metro de masas debe sintonizarse y calibrarse esto es optimizar los par metros de sintonizaci n y c
8. antes Podr a recibir una descarga el ctrica si el tubo del capilar de s lice fundida se rompe durante la ionizaci n H ESI Por lo tanto para su propia seguridad y en cumplimiento de la normativa internacional de seguridad debe cubrir el tubo del capilar de s lice fundida con el manguito de seguridad PEEK P N 00301 22806 y las f rulas asociadas PEEK P N 00101 18119 que se incluyen en el kit del manguito de seguridad P N 70005 62015 antes de operar con el instrumento Las instrucciones de instalaci n P N 70005 97009 se incluyen en el kit El manejo del instrumento sin el manguito de seguridad reduce la protecci n de seguridad proporcionada por el instrumento y por tanto puede provocar lesiones graves 1 Extraiga la sonda H ESI de la fuente lon Max siguiendo el procedimiento que se describe en Extracci n de la sonda H ESI en la p gina 7 16 Gu a del usuario de la sonda H ESI Thermo Scientific 4 Mantenimiento Instalaci n de un nuevo tubo de muestras de s lice fundida y manguito de seguridad PEEK Utilice una herramienta de corte de s lice fundida para cortar un segmento de 30 cm 12 pulg de 0 1 mm de di metro interno x 0 19 mm de di metro externo de tubo de s lice fundida tubo de muestras P N 00106 10499 Aseg rese de cortar los extremos del tubo de s lice fundida bien rectos Inserte el tubo de muestras por el extremo de salida de la aguja H ESI en la sonda H ESI Empuje el tubo de muestras por la
9. el manguito de seguridad PEEK y en la entrada de muestras de la sonda H ESI etiquetada Sample Apriete un poco el racor pero no del todo Empuje el manguito de seguridad PEEK por encima del tubo de muestras hasta que se tope con la junta de tefl n de la aguja del interior de la sonda H ESI Tire del tubo de muestras desde el extremo de la aguja H ESI hasta que el tubo quede enrasado con el extremo precortado recto del manguito de seguridad PEEK Gu a del usuario de la sonda H ESI 17 4 Mantenimiento Instalaci n de un nuevo tubo de muestras de s lice fundida y manguito de seguridad PEEK 11 Deslice un racor de apriete manual marr n P N 00101 18081 y una f rula marr n P N 00101 18119 el extremo ancho primero por el manguito de seguridad PEEK 12 Conecte el manguito de seguridad y la f rula PEEK al racor acero inoxidable ZDV apretando el racor de apriete manual marr n Aseg rese de que el racor de apriete manual est firmemente sujeto alrededor del manguito de seguridad PEEK de lo contrario el flujo de muestra podr a introducirse entre el tubo de muestras y el manguito de seguridad PEEK Aseg rese de que el tubo de muestras est bien sujeto en el racor de masa tirando con suavidad del tubo de muestras por el extremo de salida de la aguja H ESI 13 Utilice una herramienta de corte de s lice fundida para cortar el tubo en la aguja H ESI de modo que s lo sobresalgan 2 5 cm 1 pulg del extremo de salida de
10. el tubo de muestras Vuelva a instalar la sonda H ESI como se describe en Instalaci n de la sonda H ESI en la p gina 9 Sustituci n de la aguja H ESI y la junta de la aguja Debe cambiar la aguja H ESI si est da ada Es necesario cambiar la junta de la aguja si hay fugas del gas envolvente en la interfaz de junta de la aguja Si sustituye la aguja tambi n deber cambiar la junta de la misma Gu a del usuario de la sonda H ESI Para sustituir la aguja y o la junta de aguja consulte Figura 9 Extraiga la sonda H ESI de la fuente Ion Max siguiendo el procedimiento que se describe en Extracci n de la sonda H ESI en la p gina 7 Afloje el racor de la entrada de muestras Extraiga el tubo de muestras y el racor de la entrada de muestras de la sonda H ESI Utilice una llave hexagonal de 7 64 pulgadas o un destornillador adecuado para extraer los dos tornillos de cabeza hueca hexagonal de 6 32 x 1 4 pulgadas Extraiga la tapa final del colector H ESI Thermo Scientific 4 Mantenimiento Sustituci n de la aguja H ESI y la junta de la aguja 6 Desatornille y extraiga el racor del l quido envolvente calibrante 7 Extraiga la junta de la conexi n para l quidos la aguja la junta de la aguja y la funda de la aguja del colector H ESI como una unidad Consulte la Figura 9 8 Mientras sujeta la junta de la conexi n para l quidos con una llave de 72 pulgada utilice una llave de 3 8 de pulgad
11. la aguja H ESI 14 Desde la entrada de muestras tire del manguito de seguridad hacia atr s para que el extremo de salida del tubo quede insertado en el interior de la aguja H ESI aproximadamente 0 5 mm entre 0 y 1 mm Consulte la Figura 11 15 Apriete el racor de apriete manual rojo con firmeza para mantener el manguito de seguridad PEEK y el tubo de muestras en su sitio Nota El tubo de muestras deber a moverse hacia adelante al apretar el racor de la entrada de muestras Aseg rese de que el tubo de muestras se retraiga en la aguja H ESI aproximadamente 0 5 mm entre 0 y 1 mm Si fuera necesario afloje el racor y vuelva a colocar el tubo de muestras Figura 11 Instalaci n del tubo de muestras de s lice fundida Sonda H ESI Tubo de muestras capilar de s lice fundida lt Inserte el tubo de muestras desde esta direcci n Aguja H ES Tubo de muestras 18 Gu a del usuario de la sonda H ESI Thermo Scientific Piezas recambiables Thermo Scientific Este cap tulo contiene el n mero de referencia P N de las piezas recambiables y consumibles de la sonda H ESI Para garantizar el resultado apropiado del mantenimiento de la sonda H ESI pida nicamente las piezas enumeradas o su equivalente Este cap tulo contiene los n meros de referencia de las siguientes piezas Sonda HES id is is 97055 60140 Aguja met lica calibre 26 H ESI unse 97055 20273 J nta AA ti ee seen 97055 20271 Tu
12. la sonda H ESI 11 3 Extracci n e instalaci n de la sonda H ESI Instalaci n de la sonda H ESI Figura 8 Sonda H ESI instalada en la caja lon Max 8 cable kV Cable del vaporizador H ESI aguja H ESI Conducto del gas envolvente Conducto del gas auxiliar racor azul racor verde Entrada de muestras racor rojo manguito de seguridad PEEK Uni n a masa Mando de bloqueo de la sonda La fuente H ESI est ahora correctamente instalada sobre el espectr metro de masas Nota Antes de analizar muestras con la fuente H ESI debe cambiar el modo de la fuente H ESI en Quantum Tune Master eligiendo Setup gt Change Ion Source gt HESI 12 Gu a del usuario de la sonda H ESI Thermo Scientific Mantenimiento La sonda H ESI precisa un m nimo mantenimiento Si el tubo de muestras de s lice fundida se tapona o rompe debe sustituirse Aunque se puede recortar o sustituir el tubo de muestras sin desmontar la sonda H ESI para cambiar la aguja H ESI o la junta de la aguja se debe desmontar la sonda de forma parcial Nota Para obtener mejores resultados limpie la sonda H ESI al final de cada jornada utilizando una soluci n de agua destilada y metanol de grado HPLC CLAP al 50 desde el LC atravesando la sonda H ESI Utilice guantes limpios para manejar los componentes de la sonda H ESI PRECAUCI N EVITE LAS QUEMADURAS A las temperaturas habituales de funcionamiento el vaporizador H ESI puede causar serias quemaduras
13. sonda H ESI hasta que sobresalga aproximadamente 3 5 cm 1 5 pulg del extremo de salida de la aguja H ESI El resto del tubo de muestras deber a salir por la entrada de muestras de la sonda H ESI Deslice el adaptador de la conexi n de 10 32 x 1 4 28 Kel F P N 00101 18080 por encima del tubo de muestras consulte la Figura 10 y apri telo sobre la entrada de muestras de la sonda H ESI Figura 10 Conjunto de tubo de muestras de s lice fundida y manguito de seguridad Thermo Scientific Sonda H ESI Racor de apriete manual Junta a masa P N 00101 18195 racor de acero inoxidable ZVD Racor de 10 32 x 1 4 28 Racor de apriete manual P N 00101 18080 P N 00101 18081 EA EA Bu gt LE 7 Capilar de silice fundida del tubo de muestras F rula F rula P N 00106 10499 P N 00101 18119 P N 00101 18119 6 10 Manguito de seguridad PEEK P N 00301 22806 Soporte de uni n a masa Deslice el manguito de seguridad PEEK precortado de 25 cm 10 pulg y 0 009 pulg de di metro interior x 0 024 pulg de di metro exterior P N 00301 22806 sobre el tubo de muestras Deslice la f rula PEEK con di metro interno de 0 027 pulg P N 00101 18119 el extremo estrecho primero por el manguito de seguridad PEEK y hacia el adaptador de conexi n de 10 32 x 1 4 28 Kel F Deslice el racor de apriete manual rojo P N 00101 18195 por
14. 002 Parte 15 y Parte 18 de CFR 47 Conformidad con normativa de seguridad para Baja Tensi n Este dispositivo cumple la Directiva de Baja Tensi n 73 23 ECC y la norma armonizada EN 61010 1 2001 Tenga presente que los cambios o modificaciones que realice en el sistema pueden invalidar el cumplimiento de alguna de estas normas de seguridad o de EMC Los cambios o modificaciones en el sistema incluyen sustituciones de piezas o incorporaci n de componentes opciones o equipos perif ricos no autorizados u homologados espec ficamente por Thermo Fisher Scientific Para garantizar el cumplimiento permanente de las normas de EMC y de seguridad solicite los recambios componentes opciones y perif ricos a Thermo Fisher Scientific o a sus representantes autorizados Declaraci n de conformidad FCC ESTE DISPOSITIVO CUMPLE CON LA PARTE 15 DE LAS NORMAS FCC SU FUNCIONAMIENTO EST SUJETO A LAS DOS CONDICIONES SIGUIENTES 1 ESTE DISPOSITIVO NO PUEDE CAUSAR INTERFERENCIAS PERJUDICIALES Y 2 ESTE DISPOSITIVO DEBE ACEPTAR TODA INTERFERENCIA RECIBIDA INCLUIDAS LAS QUE PUEDEN PERJUDICAR SU FUNCIONAMIENTO PRECAUCI N Antes de utilizarlo lea y comprenda todas las notas signos y s mbolos de precauci n que contiene este manual relacionados con el uso y funcionamiento sin riesgos de este producto Aviso sobre levantamiento y manejo de instrumentos de Thermo Scientific Por su seguridad y en cumplimiento de la normativa internacional
15. La sonda H ESI se aloja en la caja de la fuente de iones Ion Max Figura 1 Interfaz de la fuente de ones izq y sonda H ESI dcha Con la ionizaci n H ESL un espectr metro de masas puede analizar una gama de pesos moleculares mayores de 100000 u debido a la carga m ltiple H ESI resulta especialmente til para el an lisis de masa de componentes polares que incluyen pol meros biol gicos por ejemplo prote nas p ptidos glucoprote nas y nucle tidos farmace ticos y sus metabolitos y pol meros industriales por ejemplo glicoles de polietileno Gu a del usuario de la sonda H ESI 1 1 Introducci n 2 En la ionizaci n H ESI los iones se producen y analizan como sigue 1 2 6 La soluci n de muestra se introduce en la aguja H ESI que recibe una alta tensi n La aguja H ESI pulveriza la soluci n de muestra en una fina neblina de gotitas que tienen su superficie cargada el ctricamente La densidad de la carga el ctrica en la superficie de las gotitas aumenta cuando el disolvente se evapora de las gotitas En la ionizaci n H ESI el gas auxiliar calentado ayuda a la evaporaci n del disolvente La densidad de la carga el ctrica en la superficie de las gotitas aumenta hasta un punto cr tico conocido como l mite de estabilidad de Rayleigh En este punto cr tico las gotitas se dividen en gotitas menores porque la repulsi n electrost tica es mayor que la tensi n de la superficie
16. PEEK P N 00301 22806 P N 00101 18119 20 Gu a del usuario de la sonda H ESI Thermo Scientific r Indice A Aguja H ESI conector de alta tensi n ubicaci n figura 6 extracci n 14 reinstalaci n 16 sustituci n 14 ubicaci n figura 15 voltajes 5 C calibraci n frecuencia nota 4 E electrospray normas para un buen electrospray 3 entrada de muestras ubicaci n figura 6 F Figuras despiece de la sonda H ESI 15 instalaci n del manguito de seguridad PEEK 17 instalaci n del tubo de muestras 18 interfaz de la fuente de iones 1 Proceso H ESI 2 Sonda H ESI 1 6 G gas auxiliar ajustes 3 caudales 5 gas auxiliar calentado descripci n 5 gas envolvente ajustes 3 caudales 5 descripci n 5 Thermo Scientific H H ESI ajustes iniciales tabla 3 change ion source nota 12 normas para un buen electrospray 3 proceso figura 2 proceso descripci n 1 interfaz de la fuente de iones figura 1 lon Max figura 8 9 12 J junta de aguja extracci n 14 reinstalaci n 16 sustituci n 14 ubicaci n figura 15 L l nea de transferencia de muestras limpieza 13 l quido envolvente descripci n 6 manguito de seguridad PEEK instalaci n 16 instalaci n figura 17 PRECAUCI N 16 mantenimiento aguja sustituci n 14 junta de aguja sustituci n 14 l nea de transferencia de muestras limpieza 13 Sonda H ESI informaci n general 13 Sonda H ESI limpieza 13 Gu a del usu
17. Tel fono 800 685 9535 Fax 561 688 8736 Correo electr nico TechSupport C MS thermofisher com Base de conocimientos www thermokb com Puede descargar utilidades y actualizaciones de software en www mssupport thermo com Si desea contactar con el Servicio al cliente para informarse sobre los pedidos Tel fono 800 532 4752 Fax 561 688 8731 Sitio web www thermo com finnigan Para solicitar ayuda o sugerir cambios en la documentacion e Rellene una encuesta en l nea en www thermo com lems techpubs Env e un mensaje por correo electr nico al editor de publicaciones t cnicas Technical Publications Editor en techpubs finnigan lcms thermofisher com x Gufa del usuario de la sonda H ESI Thermo Scientific Introducci n Thermo Scientific La ionizaci n por electrospray calentado H ESI transforma los iones de la soluci n en iones en la fase de gas utilizando la ionizaci n por electrospray ESI en combinaci n con gas auxiliar calentado H ESI se puede emplear para analizar cualquier compuesto polar que convierta un i n preformado en soluci n El t rmino n preformado puede incluir iones aductos Por ejemplo los glicoles de polietileno pueden analizarse a partir de una soluci n que contenga acetato de amonio debido a la formaci n de aductos entre los iones NH de la soluci n y los tomos de ox geno del pol mero En este cap tulo se describen los principios de la ionizaci n H ESI y la sonda H ESI Consulte la Figura 1
18. a Union Europea sobre Desechos el ctricos y de equipos electr nicos WEEE Est marcado con el s mbolo siguiente Thermo Fisher Scientific ha contactado con una o varias empresas de reciclaje o eliminaci n de residuos en cada pa s miembro de la Uni n Europea EU y dichas empresas deben eliminar o reciclar este producto Consulte www thermo com WEEEROHS para obtener m s informaci n sobre el cumplimiento de estas directivas por parte de Thermo Fisher Scientific y sobre las empresas de reciclaje de su pa s Contenido Thermo Scientific Cap tulo 1 Cap tulo 2 Cap tulo 3 Cap tulo 4 Cap tulo 5 PrefaClO viciado caw ix Acerca de este manual ix Avisos de seguridad y especiales sis s sons coven o acon avs neon wee ix COMO CONTACTAT 2250 dy VLA Sad ew al eA SARS HRS un awa Aa ARR x LUC CE Se rennen 1 Descripci n funcional 5 Extracci n e instalaci n de la sonda H ESI 7 Extracci n de la sonda H ESI 7 Instalaci n de la sonda H ESI 9 Mantenimiento ccc cece cece na 13 Limpieza de la linea de transferencia de muestras el tubo de muestras y la sonda H ESLii ii nlp Bes ee 13 Recorte del tubo de muestras H ESI 14 Sustituci n de la aguja H ESI y la junta de la aguja
19. a o cargas m ltiples El n mero de cargas transportadas por un i n depende de la estructura del analito de inter s y del disolvente del portador En H ESI tanto el tamp n como la fuerza del tamp n tienen un considerable efecto sobre la sensibilidad por lo que es importante elegir correctamente estas variables En el caso de las prote nas o p ptidos de mayor peso molecular el espectro de masa resultante consta normalmente de una serie de picos que se corresponden con una distribuci n de iones de analito cargados de varias formas El tama o de la gotita la carga de la superficie la tensi n superficial del l quido la volatilidad del disolvente y la fuerza de solvataci n del i n son factores que afectan al proceso de ionizaci n H ESI Las gotitas grandes con gran tensi n superficial baja volatilidad fuerte solvataci n de iones baja carga de superficie y alta conductividad impiden un buen electrospray Los disolventes org nicos como el metanol el acetonitrilo y el alcohol isoprop lico son superiores al agua en la ionizaci n H ESI Los cidos y bases vol tiles son adecuados pero las sales con concentraci n superior a 10 mM y los cidos y bases fuertes son extremadamente perjudiciales Siga estas normas para lograr un buen electrospray e Mantenga alejadas las sales del sistema de disolventes e Utilice sistemas de disolvente org nico acuoso y cidos y bases vol tiles e Optimice el pH del sistema de disolventes La
20. a para aflojar la funda de la junta de la junta de conexi n para l quidos 9 Extraiga la aguja H ESI y la junta de la aguja de la funda de la aguja 10 Extraiga la junta de la aguja de la aguja H ESI 11 Revise la junta de la aguja de Teflon P N 97055 20271 Si la junta de la aguja est deformada c mbiela 12 Revise la aguja H ESI de calibre 26 P N 97055 20273 Si la aguja H ESI est deformada c mbiela Si sustituye la aguja tambi n deber cambiar la junta de la misma 13 Vuelva a instalar la sonda H ESI como se describe en Instalaci n de la sonda H ESI en la p gina 9 Figura 9 Despiece de la sonda H ESI Junta de aguja fi Aguja gt Recept culo del conector de alta tensi n ye Tornillos de cabeza hueca hexagonal de z 6 32 x 1 5 pulgadas Junta de conexi n para l quidos Funda de la Colector Racor del adaptador HPLC de 10 32 x 1 4 de pulgada Racor del adaptador HPLC de 10 32 x 1 4 de pulgada Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda H ESI 15 4 Mantenimiento Instalaci n de un nuevo tubo de muestras de s lice fundida y manguito de seguridad PEEK Volver a montar la sonda H ESI consulte la Figura 9 1 Inserte el extremo de entrada de la aguja H ESI en la junta de la aguja 2 Vuelva a montar la funda de la aguja la aguja H ESI y la junta y la unidad de la junta de conexi n para l quidos como se explica a continuaci n a Asiente la a
21. al a largo plazo solidez para la mayor a de las soluciones que contienen componentes de matriz no vol tiles tampones de fase m vil o reactivos de emparejamiento de iones Para m s informaci n sobre el ajuste de la posici n de la sonda consulte el manual lon Max and Ion Max S API Source Hardware Manual 6 Gu a del usuario de la sonda H ESI Thermo Scientific Extracci n e instalaci n de la sonda H ESI Este cap tulo describe c mo extraer e instalar la sonda H ESI de la caja de la fuente lon Max Debe extraerse la sonda H ESI para cambiar los modos de ionizaci n y realizar el mantenimiento de la sonda No es necesario extraer la caja de la fuente lon Max para cambiar las sondas Nota Para extraer o instalar una sonda APCI o ESI consulte el manual Jon Max API Source Hardware Manual Extracci n de la sonda H ESI Thermo Scientific PRECAUCI N EVITE LAS QUEMADURAS A las temperaturas habituales de funcionamiento el vaporizador H ESI puede causar serias quemaduras El vaporizador H ESI funciona normalmente entre los 350 y 450 C Deje siempre que el vaporizador caliente se enfr e hasta la temperatura ambiente durante aproximadamente 20 minutos antes de extraer o tocar la sonda H ESI Para extraer la sonda H ESI 1 Coloque el espectr metro de masas en modo de espera standby 2 Desconecte el tubo de transferencia de muestras conducto LC de la uni n a masa racor de acero inoxidable ZDV 3 Desconecte el cable de
22. alibraci n aproximadamente una vez al trimestre Para obtener informaci n sobre el procedimiento de sintonizaci n y calibraci n del espectr metro de masas consulte el cap tulo Sintonizaci n y calibraci n autom ticas en el modo ESI MS en el manual de puesta en marcha de su instrumento Los par metros de sintonizaci n deben optimizarse o modificar el m todo de sintonizaci n siempre que se cambie el tipo de ensayo Consulte el cap tulo Optimizaci n del espectr metro de masas con su compuesto en el modo H ESI MS del manual de puesta en marcha de su instrumento para obtener informaci n sobre el procedimiento de optimizaci n y sintonizaci n de los par metros de su ensayo H ESI 4 Gu a del usuario de la sonda H ESI Thermo Scientific Descripci n funcional Thermo Scientific La sonda H ESI que se muestra en la Figura 3 produce gotitas de aerosol cargadas que contienen iones de muestra La sonda H ESI permite utilizar flujos de l quidos de 1 uL min a 1 mL min sin divisi n de flujo La sonda H ESI incluye un tubo de muestras de s lice fundida aguja boquilla colector vaporizador e intercambiador de calor La muestra y el disolvente se introducen en la sonda H EST a trav s del tubo de muestras El tubo de muestras es una secci n corta de tubo de s lice fundida con 0 1 mm de di metro interior que se extiende por la sonda H ESI y la aguja H ESI hasta casi el extremo de la aguja H ESI Se aplica una gran tensi
23. ario de la sonda H ESI 21 Index N 22 tubo de muestras instalaci n 16 tubo de muestras limpieza 13 tubo de muestras recorte 14 mantenimiento diario l nea de transferencia de muestras limpieza 13 Sonda H ESI limpieza 13 tubo de muestras limpieza 13 Notas reposici n del tubo de muestras 18 n meros de referencia 19 Consumibles de la sonda H ESI 19 P perno de gu a ubicaci n figura 6 piezas recambiables Sonda H ESI 19 PRECAUCIONES c mo evitar quemaduras vaporizador H ESI 13 descarga el ctrica manguito de seguridad PEEK 16 procedimientos de limpieza l nea de transferencia de muestras limpieza 13 Sonda H ESI limpieza 13 tubo de muestras limpieza 13 S sintonizaci n frecuencia nota 4 sonda de APCI extracci n nota 7 sonda de API limpieza 13 sonda de ESI extracci n nota 7 Sonda H ESI consumibles 19 descripci n funcional 5 desmontaje 14 despiece figura 15 extracci n 7 figura 1 10 informaci n general sobre mantenimiento 13 instalaci n 9 instalada figura 8 12 junta de aguja sustituci n 14 limpieza 13 manguito de seguridad PEEK 16 piezas recambiables 19 reinstalaci n 16 Gu a del usuario de la sonda H ESI tubo de muestras 5 tubo de muestras instalaci n 16 T Tablas ajustes iniciales de H ESI 3 tensi n de electrospray ajustes 3 tensi n de pulverizaci n ajustes 3 tubo de muestras instalaci n 16 instalaci n figura 18 limpieza 13 recorte 14 reposici
24. ble at www thermo com WEEEROHS WEEE Konformitat Dieses Produkt erfiillt die Bestimmungen der Richtlinie 2002 96 EG der Europ ischen Union tiber Elektro und Elektronik Altger te WEEE Richtlinie Es ist mit dem folgenden Symbol gekennzeichnet Thermo Fisher Scientific hat Vertrage mit Recycling oder Entsorgungsunternehmen in jedem Mitgliedsstaat der Europ ischen Union EU abgeschlossen die die Entsorgung oder Wiederverwertung dieses Produkts regeln Weitere Informationen zur Einhaltung dieser Richtlinie durch Thermo Fisher Scientific und die Recycling Unternehmen in Ihrem Land finden Sie unter www thermo com WEEEROHS Conformit WEEE Ce produit doit tre conforme a la directive europ enne 2002 96 CE relative aux d chets d quipements lectriques et lectroniques WEEE Le symbole ci dessous a t appos sur ce produit Thermo Fisher Scientific a pass des contrats avec une ou plusieurs soci t s sp cialis es dans le recyclage la mise au rebut de ce type d quipement dans chacun des tats membres de l Union Europ enne et ce produit pourra donc tre mis au rebut ou recycl par le biais de ces soci t s Pour plus d informations concernant la conformit des produits Thermo Fisher Scientific aux exigences de cette directive et les soci t s de recyclage implant es dans votre pays consulter le site www thermo com WEEEROHS Conformidad WEEE Este producto debe cumplir la Directiva 2002 96 CE de l
25. bos s lice fundida 0 10 mm de di metro interior x 0 19 mm de di rietro A IAEA 00106 10499 Racor uni n a masa ZDV 1146 28 ci ocioso id a Kea 00109 00304 F rula di metro interior de 0 008 KEL F HPLC 00101 18075 Racor tap n 1 4 28 TEFZEL HPLC re 00101 18075 F rula di metro interior de 0 012 KEL F HPLC 00101 18116 Kit del manguito de seguridad 70005 62015 F rula de 0 27 de di metro interior PEEK HPLC opa da 00101 18119 Manguito de seguridad de 0 009 de di metro interior x 024 de di metro exterior x 10 natural PEER u 4 2400 00301 22806 Instrucciones del manguito de seguridad 70005 97009 Racor apriete manual Upchurch ur eu coop cee ioe eee 00101 18195 Racor apriete manual HPLC 10 32 PEER aussen 00101 18081 Racor adaptador 10 32 x 1 4 28 KEL F 00101 18080 Gu a del usuario de la sonda H ESI 19 5 Piezas recambiables Figura 12 Consumibles de la sonda H ESI Q Junta de aguja P N 97055 20271 Aguja H ESI P N 97055 20273 Figura 13 N meros de referencia del manguito de seguridad PEEK Racor de apriete manual Racor de apriete manual Junta a masa P N 00101 18195 P N 00101 18081 racor de acero inoxidable ZVD Z lt uO Me _D LJ F rula F rula P N 00101 18119 Manguito de seguridad
26. el alargamiento del recubrimiento de poliimida del tubo de muestras de s lice fundida Si el recubrimiento de poliimida se ha alargado hasta superar el extremo de la aguja H ESI debe cortar y recolocar el extremo del tubo de muestras Cortar y volver a colocar el extremo del tubo de muestras aproximadamente 0 5 mm entre 0 y 1 mm en el interior del extremo de la aguja H ESI Extraiga la sonda H ESI de la fuente Ion Max siguiendo el procedimiento que se describe en Extracci n de la sonda H ESI en la p gina 7 Afloje la conexi n de la entrada de muestras 3 Tire con suavidad del tubo de muestras para liberarlo del racor Empuje el tubo hacia adelante de modo que se extienda m s all del extremo de la aguja H ESI Utilice una herramienta de corte de s lice fundida para seccionar una peque a porci n del tubo de muestras Aseg rese de cortar el extremo del tubo de muestras bien recto Tire del tubo de muestras hacia atr s hasta que el extremo de salida del tubo quede insertado justo en el interior de la aguja H ESI aproximadamente 0 5 mm entre 0 y 1 mm Apriete el racor de la entrada de muestras con firmeza para sujetar el tubo de muestras Nota El tubo de muestras deber a moverse hacia adelante al apretar el racor de la entrada de muestras Aseg rese de que el tubo de muestras se retraiga en la aguja H ESI aproximadamente 0 5 mm entre 0 y 1 mm Si fuera necesario afloje el racor y vuelva a colocar
27. el manejo f sico de este instrumento de Thermo Fisher Scientific requiere un esfuerzo conjunto para levantarlo o moverlo Este instrumento pesa demasiado para que una sola persona lo maneje sin riesgo Aviso sobre el uso adecuado de instrumentos de Thermo Scientific En conformidad con lo dispuesto en la normativa internacional La utilizaci n de este instrumento de una forma no especificada por Thermo Fisher Scientific puede reducir la protecci n que ofrece el instrumento Aviso sobre la susceptibilidad a las transmisiones electromagn ticas El instrumento est dise ado para funcionar en un entorno electromagn tico controlado No utilice transmisores de radiofrecuencia como tel fonos m viles cerca del instrumento Para obtener informaci n sobre la ubicaci n de la fabricaci n consulte la etiqueta del instrumento WEEE Compliance This product is required to comply with the European Union s Waste Electrical amp Electronic Equipment WEEE Directive 2002 96 EC It is marked with the following symbol Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling disposal companies in each EU Member State and this product should be disposed of or recycled through them Further information on Thermo Fisher Scientific s compliance with these Directives the recyclers in your country and information on Thermo Fisher Scientific products which may assist the detection of substances subject to the RoHS Directive are availa
28. guja H ESI y su junta en la funda b Enrosque la funda de la aguja en la junta de conexi n para l quidos Humedezca ligeramente las roscas de la junta de la aguja con metanol de grado HPLC para que se lubriquen c Utilice una llave hexagonal de 3 8 pulg apriete con suavidad la funda de la aguja hasta que se encuentre algo m s apretada que con la mano No apriete en exceso la funda de la aguja 3 Inserte la funda de la aguja la aguja H ESI y la junta y la unidad de la junta de conexi n para l quidos en el colector H ESI 4 Inserte el adaptador de l quido envolvente calibrante en el colector H ESI y apriete a mano 5 Coloque la tapa final sobre colector H ESI 6 Introduzca los dos tornillos de cabeza hueca hexagonal de 6 32 x 1 4 de pulgada en la sonda H ESI y apri telos con una llave hexagonal de 7 64 pulgadas o un destornillador adecuado 7 Inserte con cuidado el tubo de muestras de s lice fundida en la sonda H ESI 8 Apriete la conexi n de la entrada de muestras 9 Vuelva a instalar la sonda H ESI como se describe en Instalaci n de la sonda H ESI en la p gina 9 Instalaci n de un nuevo tubo de muestras de s lice fundida y manguito de seguridad PEEK Instalar un tubo de muestras y un manguito de seguridad PEEK nuevos PRECAUCI N EVITE LAS DESCARGAS EL CTRICAS Al manejar su instrumento en el modo de H ESI podria recibir una descarga el ctrica a no ser que instale el kit de seguridad mencionado
29. n de muestra Se puede controlar la temperatura del vaporizador en el sistema de datos Xcalibur El rango de temperatura comprende desde la temperatura ambiente hasta 600 C Para conocer las temperaturas de funcionamiento y los ajustes de caudal de gas recomendados consulte la Tabla 1 en la p gina 3 Gu a del usuario de la sonda H ESI 5 2 Descripci n funcional Figura 3 Sonda H ESI Toma de cable del vaporizador H ESI Perno de gu a Entrada de gas envolvente S gt SS Entrada de gas auxiliar A Recept culo del conector de alta tensi n de la aguja H ESI Boquilla H ESI N Marcadores de profundidad de la sonda Colector H ESI Vaporizador H ESI escudo del vaporizador Entrada de Aguja muestras H ESI Soporte de uni n a masa Entrada de calibrante l quido envolvente Para mejorar la desolvataci n o la estabilidad del electrospray se puede infundir l quido envolvente directamente desde la bomba de jeringa hacia la sonda H ESI a trav s de la entrada de l quido envolvente calibrante etiquetada CAL Tambi n se pueden infundir calibrantes internos en la sonda H ESI El ngulo de la sonda H ESI se fija en aproximadamente 60 grados Para ayudar a optimizar la estabilidad del spray utilice tornillos de ajuste en la caja de la fuente lon Max con el fin de realizar peque os cambios en la posici n de la sonda La pulverizaci n fuera de eje de ngulo fijo ofrece estabilidad de la se
30. n negativa o positiva a la aguja H ESI normalmente de 3 a 5 kV que pulveriza la soluci n de muestra en una fina neblina de gotitas cargadas La boquilla H ESI dirige el flujo de gas envolvente y de gas auxiliar a las gotitas El colector H ESI aloja la boquilla y aguja H ESI e incluye los conductos del gas envolvente y el gas auxiliar Los conductos del gas envolvente distribuyen gas nitr geno seco para pulverizar la soluci n de muestra fuera de la boquilla La sonda H ESI tiene entradas para la introducci n de la soluci n de muestra el gas envolvente el gas auxiliar y el l quido envolvente o calibrante en la sonda H ESI El gas envolvente es el nitr geno coaxial interior que pulveriza nebuliza la soluci n de muestra en una fina neblina conforme sale del tubo de muestras Los caudales normales de gas envolvente para H ESI son de 5 a 20 unidades para caudales de muestra de menos de 10 HL min y de 50 a 75 unidades para caudales de muestra mayores de 400 pL min Para obtener los mejores resultados al sintonizar el espectr metro de masas ajuste el caudal de gas envolvente hasta que la se al de los iones sea estable El gas auxiliar calentado es el nitr geno coaxial exterior que ayuda al gas envolvente en la desolvataci n de las soluciones de muestra El gas auxiliar se calienta mientras gira en espiral por un vaporizador El vaporizador est aislado t rmicamente del tubo de muestras para evitar el calentamiento directo de la soluci
31. nstituye ning n elemento contractual entre Thermo Fisher Scientific Inc y el comprador Este documento no regir ni modificar en forma alguna ninguno de los T rminos y Condiciones de Venta T rminos y Condiciones de Venta que prevalecer n en caso de conflicto entre la informaci n de ambos documentos Historial de versiones Revisi n A junio de 2005 Revisi n B marzo de 2008 S lo para uso en investigaci n No reglamentado para diagn stico m dico o veterinario por la Direcci n de Alimentos y Medicamentos de los EE UU FDA ni otras autoridades competentes Thermo SCIENTIFIC Conformidad con la normativa vigente Thermo Fisher Scientific somete sus productos a pruebas y evaluaciones completas para garantizar que cumplen todas las normativas nacionales e internacionales vigentes En el momento de la entrega el sistema cumple todas las normas de compatibilidad electromagn tica EMC y seguridad pertinentes que se citan a continuaci n EMC Directiva 89 336 EEC enmendada por 92 31 EEC y 93 68 EEC La evaluaci n de la conformidad EMC ha corrido a cargo de Underwriter s Laboratory Inc U L Certificaci n EMC EN 55011 1998 EN 61000 4 3 2002 EN 61000 3 2 1995 A1 1998 A2 1998 A14 2000 EN 61000 4 4 1995 A1 2001 A2 2001 EN 61000 3 3 1998 EN 61000 4 5 1995 A1 2001 EN 61326 1 1998 EN 61000 4 6 1996 A1 2001 EN 61000 4 2 2000 EN 61000 4 11 1994 A1 2001 FCC Clase A 2005 CISPR 11 1999 A1 1999 A2 2
32. oma de interbloqueo de ESI Bloque de interbloqueo Le de ESI Racor del gas auxiliar Soporte de uni n a masa verde de ESI Toma de la sonda Mando de bloqueo de la sonda Anillo de retenci n de la 5 LE sonda a u Racor del gas envolvente 3 N k Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda H ESI 9 3 Extracci n e instalaci n de la sonda H ESI Instalaci n de la sonda H ESI 3 Inserte la sonda H ESI en la toma de la caja de la fuente de iones Compruebe que el perno de gu a est alineado con el cuerpo de la sonda consulte la Figura 6 con un ngulo de 45 desde el bloque de interbloqueo de ESI consulte la Figura 5 Figura 6 Sonda H ESI vista delantera Toma de cable del vaporizador H ESI Perno de gu a Entrada de gas one ES w envolvente S Entrada de gas auxiliar A Colector H ESI Marcadores de profundidad de la sonda 4 Empuje la sonda en la toma hasta que el perno de guia se encuentre con el anillo de retenci n de la caja de la fuente de iones Consulte la Figura 5 5 Gire la sonda 45 grados a la derecha y alinee el perno de gu a con la ranura del bloque de interbloqueo de ESI deber a tener que tirar de la sonda ligeramente hacia s para alinear adecuadamente el perno de gu a con la muesca Una vez haya girado la sonda lo suficiente para alinear el perno de gu a con la muesca de alineamiento de la parte trasera de la toma empuje la sonda recta hacia adent
33. ro hasta que el perno de gu a se detenga en la parte inferior de la muesca de alineamiento 6 Bloquee la sonda en su sitio girando el mando a la derecha Consulte la Figura 5 7 Aseg rese de que la uni n a masa racor de acero inoxidable ZDV se asiente en el soporte de la uni n a masa de la sonda H ESI Consulte la Figura 7 10 Gu a del usuario de la sonda H ESI Thermo Scientific Thermo Scientific 3 Extracci n e instalaci n de la sonda H ESI Instalaci n de la sonda H ESI Figura 7 Sonda H ESI vista trasera Recept culo del conector de alta tensi n de la aguja H ESI Entrada de muestras Soporte de uni n a masa Entrada de calibrante l quido envolvente 8 Conecte el racor del gas envolvente azul a la entrada de gas envolvente S del colector de la sonda Consulte la Figura 6 9 Conecte el racor del gas auxiliar verde a la entrada de gas auxiliar A del colector de la sonda Consulte la Figura 6 10 Desenchufe el cable del vaporizador H ESI de la toma de interbloqueo de ESI 11 Conecte el cable del vaporizador H ESI a la toma del cable del vaporizador de la sonda H ESI Consulte la Figura 6 12 Conecte el cable de 8 kV al recept culo de alta tensi n de la aguja H ESI de la sonda H ESI Consulte la Figura 7 Apriete el anillo de retenci n del conector de 8 kV 13 Conecte el tubo de transferencia de muestras conducto LC a la uni n a masa Consulte la Figura 8 Gu a del usuario de
34. vita que la sonda gire hasta que el perno se alinee con la ranura del bloque de interbloqueo de ESI Una vez que la sonda est de nuevo en su sitio y alineada con la ranura gire la sonda 45 grados a la izquierda para liberarla de la muesca de alineamiento Tenga cuidado de no romper el tubo de muestras de s lice fundida o el manguito de seguridad PEEK 10 Tire de la sonda recto para extraerla de la caja de la fuente de iones 11 Guarde la sonda H ESI en su embalaje original 8 Gu a del usuario de la sonda H ESI Thermo Scientific 3 Extracci n e instalaci n de la sonda H ESI Instalaci n de la sonda H ESI Instalaci n de la sonda H ESI Nota Para extraer una sonda APCI o ESI consulte el manual Jon Max API Source Hardware Manual Para instalar la sonda H ESI 1 Extraiga la sonda H ESI de su contenedor de almacenamiento Rev sela y l mpiela si fuera necesario Nota Si la sonda H ESI no trae incorporados un tubo de muestras capilar de s lice fundida y un manguito de seguridad debe seguir el procedimiento para instalar un tubo de muestras y un manguito de seguridad que se describe en Instalaci n de un nuevo tubo de muestras de s lice fundida y manguito de seguridad PEEK en la p gina 16 2 Aseg rese de que el anillo de retenci n de la sonda est lo m s abierto posible Consulte la Figura 5 Figura 5 Caja de la fuente de lon Max sin sonda H ESI ee a Cable del vaporizador H ESI cable de 8 kV T
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