Sonda HESI-II Guía del usuario
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1. 2008 Thermo Fisher Scientific Inc Reservados todos los derechos KEL F es marca comercial registrada de 3M Corporation en Estados Unidos y en otros paises Upchurch Scientific es marca comercial registrada de Upchurch Scientific Inc en Estados Unidos y en otros paises PEEK es una marca comercial de Victrex PLC Ion Max y HESI II son marcas comerciales de Thermo Fisher Scientific Inc Todas las dem s marcas comerciales son propiedad de Thermo Fisher Scientific Inc y sus filiales Thermo Fisher Scientific Inc suministra este documento a sus clientes cuando adquieren un producto con el fin de que lo apliquen al utilizar dicho producto Este documento esta protegido por la ley de propiedad intelectual y est estrictamente prohibida su reproducci n total o parcial excepto con la autorizaci n por escrito de Thermo Fisher Scientific Inc El contenido de este documento est sujeto a modificaciones sin previo aviso Toda la informaci n t cnica de este documento se incluye s lo con fines de referencia Las especificaciones y configuraciones de sistema descritas en este documento sustituyen a toda la informaci n anterior recibida por el comprador Thermo Fisher Scientific Inc no garantiza que la informaci n de este documento sea completa exacta o no contenga errores y no asume ninguna responsabilidad ni obligaci n por posibles errores omisiones da os o p rdidas que puedan derivar del uso de este documento incluso aunque se2. Una tensi n negativa o positiva se aplica a la aguja ESI normalmente 3 a 5 kV que pulveriza la soluci n de muestras como una fina nebulosa de got culas cargadas La boquilla de la sonda dirige el caudal del gas envolvente y del gas auxiliar a la got culas El cuerpo de la sonda aloja la boquilla de la sonda el introductor de la aguja e incluye los conductos de gas envolvente y gas auxiliar 6 Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific 2 Descripci n del funcionamiento El cuerpo de la sonda tiene entradas para los gases envolvente y auxiliar El gas envolvente es el gas de nitr geno coaxial interno que pulveriza nebuliza la soluci n de muestra como una fina nebulosa cuando sale del tubo de muestras de la aguja met lica consulte la Figura 5 El gas auxiliar calentado es el gas de nitr geno coaxial externo que ayuda al gas envolvente en la desolvataci n de las soluciones de muestra consulte la Figura 6 El gas auxiliar se calienta seg n pasa por un vaporizador El vaporizador est aislado t rmicamente del tubo de muestras para evitar el calentamiento directo de la soluci n de muestra Puede controlar la temperatura del vaporizador desde el sistema de datos Xcalibur El intervalo de temperatura oscila entre la temperatura ambiente y 600 C Para conocer las temperaturas de funcionamiento y los ajustes de caudal de gas recomendados consulte la Tabla 1 en la p gina 4 Figura 5 Conducto de gas envolvente Raco
3. Aseg rese de tener en cuenta las declaraciones preventivas incluidas en este manual Los avisos de seguridad y especiales aparecen en recuadros Los avisos de seguridad y especiales incluyen lo siguiente PRECAUCI N Resalta riesgos para las personas la propiedad o el medio ambiente Cada aviso de PRECAUCI N va acompa ado del correspondiente s mbolo de PRECAUCI N IMPORTANTE Resalta informaci n necesaria para evitar da os al software p rdida de datos o invalidaci n de de resultados de pruebas Tambi n puede contener informaci n esencial para el rendimiento ptimo del sistema Nota Resalta informaci n de inter s general Sugerencia Destaca informaci n til que puede facilitar una tarea Precauciones para el manejo de la sonda HESI II Cuando utilice el espectr metro de masas en el modo de electrospray calentado no toque las superficies calientes de la sonda HESI II ni el alojamiento de la fuente API Ion Max Si toca las superficies calientes de la sonda o el alojamiento de la fuente puede sufrir quemaduras cuando la sonda funciona al margen habitual de temperatura de 350 a 450 C PRECAUCI N EVITE SUFRIR QUEMADURAS A las temperaturas de funcionamiento t picas 350 a 450 C la sonda HESI II puede ocasionarle quemaduras graves Antes de retirar la sonda del alojamiento de la fuente API deje que la sonda se enfr e a temperatura ambiente durante aprox 20 minutos antes de tocarla Thermo S
4. com Para descargar actualizaciones y utilidades vaya a www mssupport thermo com Si desea contactar con el Servicio al cliente para informarse sobre los pedidos Tel 800 532 4752 Fax 561 688 8731 Correo electr nico us customer support analyze thermofisher com Sitio web www thermo com ms Para copiar manuales de Internet Vaya a mssupport thermo com y haga clic en Customer Manuals en el margen izquierdo de la ventana Para solicitar ayuda o sugerir cambios en la documentaci n e Rellene la encuesta de lectores en l nea en www thermo com lcms techpubs e Env e un mensaje por correo electr nico al editor de publicaciones t cnicas en techpubs Icms thermofisher com Gu a del usuario de la sonda HESI II ix Introduccion Thermo Scientific La ionizaci n por electrospray calentado H ESI transforma los iones de la soluci n en iones en la fase de gas utilizando la ionizaci n por electrospray ESI en combinaci n con gas auxiliar calentado Puede utilizar una H ESI para analizar cualquier compuesto polar que convierta un i n preformado en soluci n Los compuestos b sicos como son las aminas pueden formar una mol cula protonada M H por lo que los compuestos ac dicos como son los cidos sulf nicos pueden formar una mol cula desprotonada M HJ En el modo de polaridad de iones positivos la mol cula protonada produce un pico a un valor m z de M 1 donde M es igual a la masa de la mol cula origina
5. gas envolvente azul a la entrada de gas envolvente S b Conecte el racor del gas auxiliar verde a la entrada de gas auxiliar A Desconecte el conector del cable del vaporizador del z calo de enclavamiento y despu s con ctelo al z calo del conector del cable del vaporizador de la sonda HESI N Para alinear los pernos del conector con el z calo alinee el punto rojo del conector con el punto rojo del z calo La Figura 11 de la p gina 12 muestra los puntos de alineaci n rojos en el conector y en el z calo Conecte el conector del cable de 8 kV al z calo del conector del cable de 8 kV de la sonda HESI II Apriete el anillo de bloqueo consulte la Figura 8 de la p gina 10 del conector del cable de 8 kV Aseg rese de que la uni n de puesta a tierra racor ZDV de acero inoxidable est asentado en el soporte de uni n de puesta a tierra de la sonda HESI II Gu a del usuario de la sonda HESI II 15 3 Extracci n e instalaci n de la sonda HESI II Instalaci n de la sonda HESI II 9 Utilizando dos racores apretados a mano conecte una longitud corta del tubo PEEK rojo a la derecha de la uni n de puesta a tierra y a la entrada de muestras de la sonda 10 Utilizando dos racores apretados a mano conecte una longitud del tubo PEEK rojo a la salida LC y a la izquierda de la uni n de puesta a tierra La Figura 16 muestra la sonda HESI II instalada en la fuente API Ion Max Figura 16 Sonda HESI II instalada en
6. la soluci n de muestras como una fina nebulosa de got culas que est n cargadas el ctricamente en su superficie 3 La densidad de la carga el ctrica en la superficie de las got culas aumenta cuando el disolvente se evapora de las got culas En la ionizaci n por electrospray calentado la adici n de gas calentado auxiliar contribuye a la evaporaci n del disolvente 4 La densidad de la carga el ctrica en la superficie de las got culas aumenta hasta un punto cr tico conocido como l mite de estabilidad de Rayleigh En este punto cr tico las got culas se dividen en got culas menores porque la repulsi n electrost tica es mayor que la tensi n de la superficie El proceso se repite muchas veces para formar got culas diminutas 5 La repulsi n electrost tica expulsa iones de muestra a partir de las got culas diminutas altamente cargadas en la fase de gas 6 Los iones de muestra se introducen en el espectr metro de masas a trav s del tubo de transferencia de iones La Figura 2 muestra los pasos de la formaci n de iones a partir de got culas altamente cargadas 2 Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific Thermo Scientific 1 Introducei n Figura 2 Proceso H ESI en el modo de polaridad de ones positivos Tubo de transferencia de ones Boquilla de la Y sonda HESI II ES Os Got cula El disolvente lones positivos cargada seevapora de expulsados la got cula Pu
7. oo oe 9 eo oo OG oo 0009 oo oo z 38 i 22 Z calo del cable del 00 e os vaporizador de la oo 90 sonda 00 3 33 66 oe oo 90 oo 99 DO 66 oo 5 Desconecte el racor de gas auxiliar verde de la entrada de gas auxiliar A de la sonda Consulte la Figura 10 6 Desconecte el racor de gas envolvente azul de la entrada de gas envolvente B de la sonda Consulte la Figura 10 Figura 10 Vista superior en la que se muestran las l neas de gas auxiliar y envolvente conectadas a la sonda Cable del vaporizador Cable de 8 kV desconectado desconectado oo oe eo oo oo oe oo 0009 oo 0 oo r 22 az Linea d Linea de gas mae Se inea de gas envolvente 90 auxiliar 0000000 0000000 0000000 0000000 e CAUTION Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda HESI II 11 3 Extracci n e instalaci n de la sonda HESI II Extracci n de la sonda HESI II 7 Conecte el cable del vaporizador al z calo de enclavamiento en el bloque de enclavamiento Para alinear los pernos del z calo alinee el punto rojo del conector del cable del vaporizador con el punto rojo del z calo de enclavamiento Consulte la Figura 11 Figura 11 Vista del lateral izquierdo del alojamiento de la fuente API Cable del vaporizador Z calo del cable del vaporizador Entrada de gas envolvente gt y TS Q Punto rojo en el lt Q cable del vaporizador O0000000000000000 O
8. p gina 16 3 Retire el introductor de la aguja de la sonda tal como se indica a continuaci n consulte la Figura 20 a Utilice una llave hexagonal o un destornillador adecuado de 3 mm 7 64 pulg para quitar los dos tornillos de cabeza cil ndrica con hex gono interior M4X35 mm de longitud b Tire de la tapa final de la sonda c Desatornille el introductor de la aguja y a continuaci n extr igalo del cuerpo de la sonda Gu a del usuario de la sonda HESI II 21 4 Mantenimiento Sustituci n del introductor de la aguja Figura 20 Vista despiezada de la sonda HESI II Introductor de la aguja met lica Tornillos de cabeza cilindrica con hex gono interior M4x35 mm longitud Cuerpo de la sonda 22 Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific 4 Mantenimiento Sustituci n del introductor de la aguja 4 Introduzca un nuevo introductor de la aguja en el cuerpo de la sonda 5 Apriete manualmente el racor de uni n ajustable consulte la Figura 18 en la p gina 20 hasta que la punta del introductor sobresalga de la boquilla de la sonda en 1 5 mm consulte la Figura 21 Figura 21 Vista ampliada de la boquilla de la sonda Aguja ESI Aguja met lica 6 Posici n de la tapa final en el cuerpo de la sonda 7 Inserte los dos tornillos de cabeza cil ndrica con hex gono interior M4X35 mm de longitud en la tapa final y a continuaci n apri telos con una llave hexagonal d
9. siga correctamente la informaci n incluida en el documento Este documento no constituye ning n elemento contractual entre Thermo Fisher Scientific Inc y el comprador Este documento no regir ni modificar en forma alguna ninguno de los T rminos y Condiciones de Venta T rminos y Condiciones de Venta que prevalecer n en caso de conflicto entre la informaci n de ambos documentos Historial de versiones Revisi n A junio de 2008 Revisi n B septiembre de 2008 S lo para uso en investigaci n No reglamentado para diagn stico m dico o veterinario por la Direcci n de Alimentos y Medicamentos de los EE UU FDA ni otras autoridades competentes Thermo SCIENTIFIC WEEE Compliance This product is required to comply with the European Union s Waste Electrical amp Electronic Equipment WEEE Directive 2002 96 EC It is marked with the following symbol Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling or disposal companies in each European Union EU Member State and these companies should dispose of or recycle this product See www thermo com WEEEROHS for further information on Thermo Fisher Scientific s compliance with these Directives and the recyclers in your country WEEE Konformit t Dieses Produkt muss die EU Waste Electrical amp Electronic Equipment WEEE Richtlinie 2002 96 EC erf llen Das Produkt ist durch folgendes Symbol gekennzeichnet Thermo Fisher Scientific hat Vereinbarungen mit
10. 0000000000000000 O0O000000000000000 O0000000000000000 E0O000000000000000 8 Desbloquee el anillo de bloqueo de la sonda girando el mando de bloqueo de la sonda consulte laFigura 7 en la p gina 10 en el sentido contrario a las agujas del reloj 9 C mo retirar la sonda del puerto en el alojamiento de la fuente API a Tire lentamente de la sonda para extraerla del puerto hasta que sienta la resistencia causada por el perno guia de la sonda al entrar en contacto con el bloqueo de enclavamiento b Gire la sonda en el sentido contrario a las agujas del reloj hasta que el perno guia est liberado del bloqueo de enclavamiento c Cuando el perno gu a est libre del bloqueo de enclavamiento tire de la sonda para extraerla del puerto 10 Almacene la sonda HESI I en su embalaje de entrega original 12 Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific 3 Extracci n e instalaci n de la sonda HESI II Instalaci n de la sonda HESI II Instalaci n de la sonda HESI II Nota Para retirar una sonda APCI o ESI consulte el manual de hardware de las fuentes API Ion Max e lon Max S lt Como instalar la sonda HESI II 1 Retire la sonda HESI II de su contenedor de almacenamiento Rev sela y limpiela cuando proceda La Figura 12 muestra las ubicaciones del perno gu a de la sonda el z calo del conector del cable del vaporizador las entradas del gas auxiliar y el gas envolvente el z calo del conector de
11. EU y dichas empresas deben eliminar o reciclar este producto Consulte www thermo com WEEEROHS para obtener m s informaci n sobre el cumplimiento de estas directivas por parte de Thermo Fisher Scientific y sobre las empresas de reciclaje de su pa s Contenido Thermo Scientific Capitulo 1 Capitulo 2 Capitulo 3 Capitulo 4 Capitulo 5 BoC ee a ea kn ee vii Avisos de seguridad y especiales u ces cee nn vii Precauciones para el manejo de la sonda HESI I 2222202 vii COMO COMA A A ged aww EEOAE ix Introducti Marias iia 1 Descripci n del funcionamiento ooooccoccccnnrr nenn nenn 5 Extracci n e instalaci n de la sonda HESI l oooooooooo 9 Extracci n de la sonda HESI II ii a eS 9 Instalaci n de la sonda HESI H arena an 13 Ajuste de la posici n de la sonda u nn 17 M ntenimiento cand sen aa ee ae ee 19 Limpieza de la linea de transferencia el tubo de muestras y la sonda HESI II 19 Sustituci n del inttoductor de la aguja era en 20 Piezas reemplazables 2 00 ee cece eee eee nent nenn 25 Indice analitico 0cccccceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeennaeees 27 Gu a del usuario de la sonda HESI II v Prefacio Esta gu a del usuario de la sonda HESI II le ofrece informaci n sobre c mo utilizar la sonda de ionizaci n por electrospray calentado Adem s tambi n explica procedimientos y mantener la sonda HESI II Avisos de seguridad y especiales
12. I Figura 7 Vista frontal de las conexiones de la sonda HESI II L nea de gas envolvente A EL Cable de 8 kV Cable del vaporizador Linea de gas auxiliar Ala salida LC Conexi n entre la uni n de puesta a tierra y la entrada de muestras Mando de bloqueo de la I sonda STE 3 Desconecte el cable de 8 kV del recept culo de alto voltaje de la sonda HESI II tal como se indica a continuaci n consulte la Figura 8 y laFigura 9 a Desbloquee el cable girando el anillo de bloqueo en el sentido contrario a las agujas del reloj b Desconecte el cable de 8 kV del z calo de alto voltaje de la sonda HESI I Figura 8 Vista ampliada del conector del cable de 8 kV Anillo de bloqueo Z calo de alto voltaje para el conector del cable de 8 kV 4 Desconecte el cable del vaporizador del z calo del cable del vaporizador de la sonda HESI II Consulte la Figura 9 y la Figura 10 10 Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific 3 Extracci n e instalaci n de la sonda HESI II Extracci n de la sonda HESI II Figura 9 Vista superior del alojamiento de la fuente API y de la sonda HESI II O Cable de 8 kV desconectado Cable del vaporizador conectado a la sonda
13. Verwertungs Entsorgungsfirmen in allen EU Mitgliedsstaaten getroffen damit dieses Produkt durch diese Firmen wiederverwertet oder entsorgt werden kann Mehr Information ber die Einhaltung dieser Anweisungen durch Thermo Fisher Scientific ber die Verwerter und weitere Hinweise die n tzlich sind um die Produkte zu identifizieren die unter diese ROHS Anweisung fallen finden Sie unter www thermo com WEEEROHS Conformite DEEE Ce produit doit tre conforme a la directive europ enne 2002 96 EC des D chets d Equipements Electriques et Electroniques DEEE Il est marqu par le symbole suivant Thermo Fisher Scientific s est associ avec une ou plusieurs compagnies de recyclage dans chaque tat membre de l union europ enne et ce produit devrait tre collect ou recycl par celles ci Davantage d informations sur la conformit de Thermo Fisher Scientific ces directives les recycleurs dans votre pays et les informations sur les produits Thermo Fisher Scientific qui peuvent aider la d tection des substances sujettes la directive RoHS sont disponibles sur www thermo com WEEEROHS Conformidad WEEE Este producto debe cumplir la Directiva 2002 96 CE de la Uni n Europea sobre Desechos el ctricos y de equipos electr nicos WEEE Est marcado con el s mbolo siguiente Thermo Fisher Scientific ha contactado con una o varias empresas de reciclaje o eliminaci n de residuos en cada pa s miembro de la Uni n Europea
14. a sonda APCI consulte el manual de hardware de las fuentes API lon Max e Ton Max S Contenido e Extracci n de la sonda HESI II e Instalaci n de la sonda HESI II e Ajuste de la posici n de la sonda Extracci n de la sonda HESI II PRECAUCI N EVITE SUFRIR QUEMADURAS A las temperaturas de funcionamiento t picas 350 a 450 C la sonda HESI II puede ocasionarle quemaduras graves Antes de retirar la sonda del alojamiento de la fuente API deje que la sonda se enfr e a temperatura ambiente durante aprox 20 minutos antes de tocarla Como retirar la sonda HESI II del alojamiento de la fuente API 1 Coloque el espectr metro de masas en el modo de espera Standby y a continuaci n deje que la sonda se enfr e a temperatura ambiente Si ha estado funcionando a alta temperatura espere aproximadamente 20 minutos a que la sonda alcance la temperatura ambiente Si el espectr metro de masas est conectado a un sistema LC deje activado el flujo de disolvente de la bomba LC mientras la sonda se enfr a a temperatura ambiente 2 Si el espectr metro de masas est conectado a un sistema LC desactive el flujo de disolvente de la bomba LC y a continuaci n desconecte el tubo del lado izquierdo de la uni n de la sonda HESI II puesta a tierra consulte la Figura 7 en la p gina 10 Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda HESI II 9 3 Extracci n e instalaci n de la sonda HESI II Extracci n de la sonda HESI I
15. a tierra el z calo del conector del cable del vaporizador el manguito de la sonda con marcadores de profundidad y la boquilla de la sonda consulte la Figura 3 y la Figura 4 Figura 3 Componentes extra bles de la sonda HESI II Cuerpo de la sonda Introductor de Tapa final la aguja Manguito de la sonda con marcadores de profundidad Tornillos de cabeza cil ndrica con hex gono interior Gu a del usuario de la sonda HESI II 5 2 Descripci n del funcionamiento Figura 4 Vistas de la sonda HESI II Entrada de gas envolvente S l Entrada de gas auxiliar A Boquilla de la sonda Aguja ESI Z calo del conector del cable del vaporizador Aguja met lica Z calo de alto voltaje para el conector del cable de 8 kV Entrada de muestras Soporte de uni n de puesta a tierra La muestra y el disolvente entran y salen de la sonda HESI II a trav s del introductor de la aguja que sobresale del puerto de entrada de la muestra en la parte posterior de la sonda y desde la boquilla en la parte delantera de la sonda consulte la Figura 4 El introductor de la aguja consulte la Figura 3 en la p gina 5 incluye una uni n ajustable un racor gu a de la aguja con guarnici n met lica una aguja ESI y una aguja met lica La uni n ajustable se usa para ajustar la parte saliente de la punta del introductor de la aguja desde la boquilla de la sonda consulte la Figura 4
16. ado con la ranura del lado izquierdo del bloqueo de enclavamiento A continuaci n gire la sonda en 14 Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific Thermo Scientific 3 Extracci n e instalaci n de la sonda HESI II Instalaci n de la sonda HESI II el sentido de las agujas del reloj hasta que el perno gu a encuentre la resistencia del bloqueo de enclavamiento Consulte la Figura 15 Figura 15 Vista del perno gu a insertado en la ranura Perno gu a insertado en la ranura en el lado izquierdo del bloqueo de enclavamiento Marcadores de profundidad A B C y D c Empuje la sonda hacia el interior del puerto hasta la profundidad apropiada indicada en los marcadores de profundidad A B C y D en la sonda En el modo H ESI inserte la sonda a una profundidad de B C o D Para caudales altos de disolvente ajuste la profundidad de la sonda de modo que la boquilla est lejos de la interfaz de iones profundidad C o D A la inversa para caudales bajos de disolvente ajuste la profundidad de la sonda de modo que la boquilla est cerca de la interfaz de iones profundidad B o C Bloquee la sonda en su lugar girando el mando de bloqueo de la sonda consulte la Figura 13 en la p gina 14 en el sentido de las agujas del reloj hasta que note resistencia Conecte las l neas de gas de nitr geno a la sonda HESI II tal como se indica a continuaci n consulte la Figura 10 en la p gina 11 a Conecte el racor del
17. cientific Gu a del usuario de la sonda HESI II vii Prefacio Si est utilizando el espectr metro de masas en el modo de electrospray calentado y observa fugas de liquido de la entrada de la muestra coloque dicho espectr metro en el modo de espera Standby antes de apretar el racor para eliminar la fuga PRECAUCION EVITE DESCARGAS ELECTRICAS No apriete el racor de entrada de muestras de la sonda para eliminar una fuga de liquido mientras el espectr metro de masas se encuentre en funcionamiento Si toca una fuga de liquido de la entrada de muestras de la sonda mientras el espectr metro de masas se encuentra en funcionamiento podria sufrir una descarga el ctrica Evite tocar una fuga de liquido de oo oe eo la entrada de muestras de la oo oo p 09 00 sonda mientras el espectr metro so oo 56 A 66 de masas se encuentra en oo Ooo y 60 90 funcionamiento oo oe oo oo Precauci n general 0000000 0000000 Precauci n superficie caliente LA Precauci n superficie caliente viii Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific Prefacio Como contactar Thermo Scientific Existen varias posibilidades de contactar con Thermo Fisher Scientific para obtener cualquier tipo de informaci n lt Para contactar con el Servicio t cnico Tel 800 532 4752 Fax 561 688 8736 Correo electr nico us techsupport analyze thermofisher com Base de conocimientos www thermokb
18. de alta presi n F 200 Uni n acero inoxidable para 1 16 pulg de di metro exterior en tubo de alta PENN Lisi oki tees ora iii U 435 Gu a del usuario de la sonda HESI II 25 pd y Indice anal tico A marcadores de profundidad en el cuerpo de la sonda 15 aguja ESI tensiones 6 micr metro lon Max 18 anillo de bloqueo cable de 8 kV 10 p B piezas reemplazables 25 posici n de la sonda de delante atr s 17 bloqueo en la aguja met lica frecuente 19 posici n de la sonda de lado a lado 17 D posici n de la sonda ajuste 17 PRECAUCIONES diagrama del conducto de gas auxiliar 8 evitar quemaduras vaporizador de la sonda HESI II 19 diagrama del conducto de gas envolvente 7 Evite una descarga el ctrica viii precauciones de seguridad para utilizar la sonda HESI II vii E procedimiento de limpieza 19 electrospray normas para un buen electrospray 4 S F sonda HESI II A descripci n del funcionamiento 5 iguras f l extracci n 9 aguja ESI y saliente de la aguja met lica 6 figura 13 componentes extra bles de la sonda HESI II 5 fotograf a 1 conducto de gas auxiliar 8 instalaci n 13 lavado 19 piezas reemplazables 25 vaporizador evitar quemaduras PRECAUCI N 19 conducto de gas envolvente 7 Fotograf a de la sonda HESI II 1 Proceso H ESI 3 G T as auxiliar calentado descripci n 7 p 5 gt P tensiones aguja ESI 6 H H ESI normas para un buen electrospray 4 proceso descripci n 1 introduc
19. e 3 mm 7 64 pulg mediante el uso de una llave hexagonal o un destornillador adecuado 8 Vuelva a instalar la sonda HESI II consulte Instalaci n de la sonda HESI Il en la p gina 13 Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda HESI II 23 Piezas reemplazables Thermo Scientific Utilice los siguientes n meros de pieza si necesita pedir repuestos y consumibles para la sonda HESI IL Puede solicitar estas piezas directamente a Thermo Fisher Scientific Kit de la sonda HESI II seses recese 204000000 ee OPTON 20037 Introductor de la aguja de alto caudal ooooooooooo OPTON 53010 Introductor de la aguja de bajo caudal oooooooooo m o OPTON 53011 El kit de la sonda HESI II incluye la sonda HESI II con un introductor de aguja que se monta en f brica El introductor de la aguja met lica de alto caudal es adecuado para caudales iguales o superior a 5 Ul min Para aplicaciones de bajo caudal solicite el conjunto del introductor de la aguja de bajo caudal Para obtener m s informaci n sobre los introductores de aguja consulte la Tabla 3 en p gina 21 Puede solicitar estas piezas a Upchurch Scientific no obstante estos n meros de pieza est n sujetos a cambio sin previo aviso Racor apriete manual una pieza para 1 16 pulg de di metro exterior en tubo dealta presi n tarros las rado ao F 120 Racor apriete manual con un ala dos piezas PEEK rojo para 1 16 pulg de di metro exterior en tubo
20. e Posici n de delante Id ana EEE de la l nea de la Lau ul min ajuste del micr metro A marcas 1 a 1 Entre 1 y 50 es B 0 Entre 50 y 2000 1 75 C 0 Totalmente girado a la derecha Como ajustar la posici n de la sonda Usando el micr metro de la parte delantera del alojamiento de la fuente Ion Max ajuste la posici n de la sonda de delante atr s consulte la Figura 17 e Utilizando la tuerca moleteada del lado izquierdo y los marcadores 1 a 1 de la parte superior delantera del alojamiento de la fuente Ion Max ajuste la posici n de la sonda de lado a lado consulte la Figura 17 e Utilizando los marcadores A B C y D de la sonda como gu a ajuste la profundidad de la sonda consulte la Figura 15 en la p gina 15 Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda HESI II 17 3 Extracci n e instalaci n de la sonda HESI II Ajuste de la posici n de la sonda 18 Figura 17 Vista superior del alojamiento de la fuente lon Max con una sonda HESI II Tuerca moleteada e a Lado a lado gt a 5 0000 0O000 Gu a del usuario de la sonda HESI II 000000000000000C O 000000000000000 0000000 0000000 NES x ENS O Posici n de lado a lado establecida a 0 Micr metro establecido a 1 75 Delante atr s Il Thermo Sc
21. ede utilizar la sonda HESI I en el modo de polaridad de iones positivos o negativos La elecci n del modo de polaridad de los iones viene determinada por la polaridad de los iones preformados de la soluci n Las mol culas cidas forman iones negativos en la soluci n y las mol culas b sicas forman ones positivos Como la expulsi n de los iones de muestra resulta m s f cil cuando la carga i nica y la carga de superficie de las got culas tienen la misma polaridad puede utilizar la polaridad de iones positivos para analizar los iones positivos y el modo de polaridad de iones negativos para analizar los iones negativos Los iones de la muestra pueden llevar una sola carga o varias cargas El n mero de cargas transportadas por un i n depende de la estructura del analito de inter s y del disolvente del portador En H ESI tanto el tamp n como la fuerza del tamp n tienen un considerable efecto sobre la sensibilidad por lo que es importante elegir correctamente estas variables En el caso de las prote nas o p ptidos de mayor peso molecular el espectro de masa resultante consta normalmente de una serie de picos que se corresponden con una distribuci n de iones de analito cargados de varias formas El tama o de la got cula la carga de la superficie la tensi n superficial del l quido la volatilidad del disolvente y la fuerza de solvataci n del i n son factores que afectan al proceso de ionizaci n H ESI Por su parte las got cula
22. el alojamiento de la fuente API lon Max Cable del vaporizador metias cda envolvente racor verde racor azul N 0000po00 O Cable de 8 kV 0000poo000o O Entrada de muestras 0000000 0000000 0000000 0000000 E A Al sistema LC A Soporte de uni n de puesta a tierra con uni n de puesta a tierra de acero inoxidable Nota Antes de analizar las muestras cambie el modo de fuentes de iones en TSQ EZ Tune eligiendo la opci n Setup gt Change Ion Source gt HESI Configurar Cambiar fuentes de iones HESI 16 Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific 3 Extracci n e instalaci n de la sonda HESI II Ajuste de la posici n de la sonda Ajuste de la posici n de la sonda Para aumentar al m ximo la sensibilidad puede ajustar la profundidad de la sonda Si tiene el alojamiento de la fuente API lon Max tambi n puede ajustar la posici n lado a lado y de delante atr s en unos pocos mil metros Para obtener resultados ptimos siga las directrices de la Tabla 2 como punto de partida Estas directrices est n basadas en el caudal de l quido de su aplicaci n Tabla 2 Directrices para la posici n de la sonda Profundidad de la sonda profundidad Posicion de lado a Intervalo de caudal d
23. et lica reemplazable consulte Sustituci n del introductor de la aguja en la p gina 20 Tabla 1 Opciones de configuraci n iniciales del electrospray calentado Caudal Temperatura del Temperatura Presi n del Caudal de gas y Con umo ae z Tensi n de gas de de tubo de del gas auxiliar EBEN coe Be pulverizacion nitrogeno liquidos transferencia de vaporizador envolvente unidades V tinico pL min iones C H ESI C psi arbitrarias a I min 5 240 Entre Offy 50 5 0 3000 lt l 2500 200 350 Entre 250 y 35 10 3000 2500 8 350 500 380 Entre 300 y 60 20 3000 2500 13 550 1000 400 550 75 30 3000 2500 17 En funci n del compuesto Modo de ones negativos 4 Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific Descripcion del funcionamiento Thermo Scientific La sonda HESI II produce goticulas de aerosol cargadas que contienen iones de muestra La sonda HESI II aloja caudales de l quido comprendidos entre 1 ul min y 1 ml min sin divisi n de flujo Los componentes extra bles de la sonda HESI II son la tapa final que est sujeta al cuerpo de la sonda con tornillos de cabeza cil ndrica con hex gono interior y el introductor de la aguja que est enroscado en el cuerpo de la sonda consulte la Figura 3 La tapa final incluye la alimentaci n directa de alto voltaje y el puerto de entrada de muestras Los componentes externos del cuerpo de la sonda son el soporte de la uni n de puesta
24. ientific Mantenimiento La sonda HESI II requiere un mantenimiento m nimo Si el tubo de muestras de la aguja met lica est conectado es preciso reemplazar el introductor de la aguja Para hacerlo se necesita desmontar parcialmente la sonda Nota Para obtener ptimos resultados limpie la sonda HESI II al final de cada jornada utilizando una soluci n de agua destilada y metanol de grado HPLC al 50 desde el LC atravesando la sonda HESI II IMPORTANTE Para obtener ptimos resultados evite utilizar la HESI II a temperaturas elevadas sin un flujo de disolvente Si deja que la sonda HESI II funcione en seco a temperaturas elevadas puede producirse obstrucci n de la aguja met lica reemplazable IMPORTANTE Para obtener los mejores resultados lleve siempre guantes limpios cuando maneje los componentes de la sonda HESI II PRECAUCI N EVITE SUFRIR QUEMADURAS A las temperaturas de funcionamiento el vaporizador puede ocasionarle quemaduras muy graves El vaporizador suele funcionar entre 350 y 450 C Deje siempre que el vaporizador calentado se refrigere a temperatura ambiente durante aprox 20 min antes de retirarla o de tocar la sonda HESI II Contenido e Limpieza de la l nea de transferencia el tubo de muestras y la sonda HESI II e Sustituci n del introductor de la aguja Limpieza de la l nea de transferencia el tubo de muestras y la sonda HESI II Thermo Scientific Para obtener ptimos resultado
25. l En el modo de polaridad de iones negativos la mol cula desprotonada produce un pico a un valor m z de M 1 donde M es igual a la masa de la mol cula original Como la qu mica de soluciones es el factor principal que afecta a los espectros de masas en ESI otros complejos de inclusi n incluyen los iones de sodio Na que producen un valor m z de M 23 iones de potasio K que producen un valor m z de of M 39 y iones de amonio NH4 que producen un valor m z de M 18 En este cap tulo se describen los principios de la t cnica de ionizaci n por electrospray calentado a trav s del uso de la sonda HESI II consulte la Figura 1 y de un espectr metro de masas de Thermo Scientific Figura 1 Sonda HESI II Gu a del usuario de la sonda HESI II 1 Introducci n Con la ionizaci n H ESI un espectr metro de masas puede analizar una gama de pesos moleculares superiores a 100 000 u gracias a la carga m ltiple H ESI resulta especialmente til para el an lisis de masa de componentes polares que incluyen polimeros biol gicos por ejemplo proteinas p ptidos glucoproteinas y nucle tidos productos farmac uticos y sus metabolitos y polimeros industriales por ejemplo glicoles de polietileno En H ESI los iones se producen e introducen en el espectr metro de masas tal como se indica a continuaci n 1 La soluci n de muestra entra en la aguja ESI que recibe un alto voltaje 2 La aguja ESI pulveriza
26. l cable de 8 kV la entrada de muestras y el soporte de uni n de puesta a tierra Figura 12 Vistas de la sonda HESI I vistas Z calo del conector del cable del vaporizador Perno gu a Entrada de gas auxiliar Z calo del conector Entrada de gas del cable de envolvente Entrada de muestras Soporte de uni n de puesta a tierra Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda HESI II 13 3 Extracci n e instalaci n de la sonda HESI II Instalaci n de la sonda HESI II 2 Gire el bot n de bloqueo de la muestra en el sentido contrario a las agujas del reloj hasta que el anillo de bloqueo de la muestra est abierto al m ximo Consulte la Figura 13 Figura 13 Alojamiento de la fuente API lon Max sin una sonda Z calo de enclavamiento Anillo de retenci n de la sonda Entrada de sonda 3 C mo colocar la sonda en el puerto de la sonda en el alojamiento de la fuente API a Si sostiene la sonda con la boquilla orientada hacia abajo y el perno gu a orientado hacia la izquierda inserte lentamente la sonda en el puerto hasta que el perno gu a entre en contacto con el anillo de bloqueo en el alojamiento de la fuente API Consulte la Figura 14 Figura 14 Vista del perno gu a tocando el anillo de bloqueo Ranura en el lado izquierdo del bloqueo de enclavamiento Perno gu a Anillo de bloqueo b Tire de la sonda ligeramente hacia arriba hasta que el perno gu a est nivel
27. ntroductor de la aguja Aguja met lica Aguja ESI Racor gu a y guarnici n met lica de la aguja Uni n ajustable Figura 19 Introductor de la aguja met lica con una vista ampliada de la punta de la aguja de acero inoxidable Aguja ESI Aguja _ met lica 0 5 mm 20 Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific Thermo Scientific 4 Mantenimiento Sustituci n del introductor de la aguja Para admitir caudales de 1 a 2000 ul min Thermo Fisher Scientific ofrece dos introductores de aguja para la sonda HESI II La diferencia entre los dos introductores es el tama o de la aguja de metal y la guarnici n met lica de soporte Tabla 3 Tabla 3 Introductores de aguja Descripci n Aguja met lica Guarnici n met lica Intervalo de caudal Introductor de aguja calibre 0 004 pulg de 0 4 mm agujero 5 a 2000 ul min 32 sonda HESI II di metro int recto 0 009 pulg de di metro ext Introductor de aguja calibre 0 003 pulg de 0 2 mm agujero la 10 ul min 34 sonda HESI II di metro int recto 0 007 pulg de di metro ext Para reemplazar el introductor de aguja necesita una llave hexagonal de 3 mm 7 64 pulg o un destornillador adecuado Como reemplazar el introductor de la aguja 1 Retire la sonda HESI II de la fuente Ion Max API consulte Extracci n de la sonda HESI II en la p gina 9 2 Desatornille el racor manualmente del puerto de entrada de muestras consulte la Figura 16 en la
28. r de gas envolvente azul en la entrada de gas S lt lt Gas Aguja ESI envolvente aguja exterior il Aguja met lica aguja interior Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda HESI II 1 2 Descripci n del funcionamiento Figura 6 Conducto de gas auxiliar Racor de gas auxiliar verde en la entrada de gas A Gas auxiliar Aguja ESI aguja exterior Aguja met lica aguja interior El ngulo de la sonda HESI II se fija aproximadamente en 60 grados Para ayudar a optimizar la estabilidad del espray utilice tornillos de ajuste en el alojamiento de la fuente Jon Max con el fin de realizar peque os cambios en la posici n de la sonda La pulverizaci n off axis de ngulo fijo ofrece estabilidad de la se al a largo plazo solidez para la mayor a de las soluciones que contienen componentes de matriz no vol tiles tampones de fase m vil o reactivos de emparejamiento de iones Para obtener m s informaci n sobre el ajuste de la posici n de la sonda consulte el manual de hardware de la fuente API lon Max e lon Max S 8 Gu a del usuario de la sonda HESI II Thermo Scientific Extracci n e instalaci n de la sonda HESI II En este cap tulo se describe c mo configurar la fuente API con la sonda HESI II Debe retirar la sonda HESI II para realizar el mantenimiento de la sonda Nota Para instalar l
29. s lave la l nea de transferencia de muestras el tubo de muestras y la sonda HESI II durante 15 minutos al final de cada jornada o m s a menudo si sospecha que estos elementos pudieran estar contaminados Use una soluci n de metanol y agua destilada al 50 desde el sistema LC a trav s de la superficie API Pasados 15 minutos desactive el flujo de l quido del LC a la fuente API pero mantenga esta ltima activada incluido el gas envolvente y el gas auxiliar durante 5 minutos m s Consulte el cap tulo de operaciones diarias en el manual de hardware del espectr metro de masas Gu a del usuario de la sonda HESI II 19 4 Mantenimiento Sustituci n del introductor de la aguja Sustituci n del introductor de la aguja Si la aguja met lica est conectada puede reemplazar el introductor de la aguja El siguiente procedimiento describe c mo reemplazar el introductor de la aguja El introductor de la aguja se monta en f brica y consta de una uni n ajustable un racor gu a para la aguja una guarnici n met lica una junta t rica una aguja ESI y una aguja met lica consulte la Figura 18 La guarnici n met lica est estampada en la aguja ESI Ajustada en f brica la aguja met lica sobresale 0 5 mm del final de la aguja ESI consulte la Figura 19 IMPORTANTE Como la parte saliente de la aguja met lica de la aguja ESI se ajusta en f brica no debe desmontar el introductor de la aguja Figura 18 Vista despiezada del i
30. s de gran tama o con tensi n superficial alta la volatilidad baja la solvataci n de iones intensa carga superficial baja y la conductividad alta impiden la electronebulizaci n adecuada Los disolventes org nicos como el metanol el acetonitrilo y el alcohol isoprop lico son superiores al agua en la ionizaci n H ESI Los cidos y bases vol tiles son adecuados pero las sales con concentraci n superior a 10 mM y los cidos y bases fuertes son extremadamente perjudiciales Gu a del usuario de la sonda HESI II 3 1 Introducci n Siga estas normas para lograr un buen electrospray e Mantenga alejadas las sales del sistema de disolventes e Utilice sistemas de disolvente org nico acuoso y cidos y bases vol tiles e Optimice el pH del sistema de disolventes La Tabla 1 muestra la configuraci n inicial del electrospray calentado para diferentes caudales de l quido en una soluci n acuosa al 50 por ciento Estos ajustes iniciales proporcionan un punto de partida para optimizar el rendimiento del sistema Consulte la gu a de procedimientos iniciales de la serie TSQ para obtener informaci n sobre c mo optimizar el rendimiento del sistema para su compuesto Para obtener ptimos resultados evite utilizar la HESI II a temperaturas elevadas sin un flujo de disolvente desde el sistema LC o la bomba de la jeringa Si deja que la sonda HESI II funcione en seco a temperaturas elevadas puede producirse una obstrucci n de la aguja m
31. tor de la aguja intervalo de caudal 21 mantenimiento limpieza del tubo de muestras y de la linea de transferencia 19 sustituci n del introductor de la aguja met lica 20 marcadores de alineaci n rojos 12 Thermo Scientific Gu a del usuario de la sonda HESI II 21
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