DL50/DL53/DL55/DL58 Tituladores
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1. No Estado Peso vol M todo ID A adir A adir SAMPLE Nueva serie muestras Esc OK Entrada muestras SAMPLE N mero de muestras 1 ID m todo 3 Usuario C De Caro Esc OK Muestra no 1 SAMPLE ID muestra Peso g 0 0 Limites g 0 07 0 12 Factor correcci n f 1 0 Vv Esc Balanza OK Muestra no 2 SAMPLE ID muestra BESO Sp Muestra no 3 SAMPLE ID muestra Peso g 0 0 L mites g 0 07 0 12 Factor correcci n f 1 0 y Esc Balanza OK Aparece la m scara vac a de Lista de datos de muestras Pulsar lt F5 gt Pulsar lt F5 gt Entrar n de muestras p ej 3 El ltimo m todo utilizado fue la determinaci n del t tulo con el n mero de identificaci n 3 como ejem plo en el cap 7 3 Este y su nombre quedan memorizados como sugerencia para el siguiente an lisis Pulsar lt F5 gt Aparece la m scara de Datos de muestra Entrar el peso de la primera muestra p ej 0 08451 aparece cuando se ha conectado una balanza ver cap 2 7 2 y 4 2 del Manual de Instruccio nes Pulsar lt F5 gt Aparece la m scara de Datos de muestra para la segunda muestra despu s para la tercera Entrar cada vez el peso de la muestra y confir mar con OK pulsar lt F5 gt 36 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Memorizaci n datos muestras No Estado Peso vol M todo ID Aparece de nuevo la lista de datos de muestras 2 listo2. 0 07 L mite superior 9 0 12 Masa Molar Menue lee 204 23 N mero de equivalencia Z 1 Cabeza de valoraci n Cabeza 1 Sonda de temperatura o Manual Agitar Velocidad El co 50 TIEMPO Sl ri ae 60 Valoraci n EQP Reactivo Sensor Reactivo s s ee da cerca NaOH Concentraci n mol L 0 1 SENSOr cian DG111 Unidad de medida ss ssscssvavsvavsvsavavsvaca mV Predosificaci n lt nee nenn a volumen Volumen HL s o orasa 2 5 Tiempo de espera S 0 Adici n de reactivos rorsanss Din mica AB DOM MV cascades nun 8 0 AV m n ML ec eee ee ee eee eens 0 02 AV m x ML eee cece ee eee ween 0 2 Forma de medida ooooooooooooo oo Control de equilibrio AE MV listadas 0 5 AE A aaa 1 0 t min S oooooooooo oo oo 3 0 t m x S o ooooooooooo moro 30 0 Detecci n Umbral AAA Aa 500 0 S lo salto mas abrupto No RANGO ooooooooooooooooooooooooo o No TENENCIA cc Ninguna Terminaci n a volumen m ximo mL 10 0 a POLSNGLAM sas asc aaa a No a pendiente ooooooooooooooooo No tras n mero de EQP o oooooo s WS lara aa N ay ay asa aa arora 1 criterios terminaci n Comb No Evaluaci n eos ne 8 Procedimiento mss i Est ndar Potencial dog ase ee se dew e cece No Potencial Zasorrrmms soon ee ooo aoe No Pa
3. radia on sem vom ETT ee funciones aux entr datos Report 1 2 3 a JE Transfer 0 Del V Teclas menus DAR al Ahora se pueden activar todos los men s y funciones auxiliares Pulse la tecla Setup por ejemplo Nombre de la tecla del men L nea del hambre Medios aux SETUP en el que nos encontamos ie Reactivos Medios aux pertenece al Sensores men SETUP Sondas de temperatura y Impr Cambiar Mando Ahora puede activar no s lo las teclas de men s y funciones auxiliares sino tambi n la tecla V las teclas de Reset y mando lt F3 gt Impr y lt F4 gt Cambiar V La se al V en la pantalla significa que hay m s medios auxiliares en la lista Al pulsar esta tecla los renglones suben la barra selectora queda fija Las ordenes que se pueden dar se refieren siempre al rengl n elegido Reset La primera m scara METTLER TOLEDO aparece de nuevo Con Reset se inter rumpen los an lisis o cualquier otra acci n METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 7 El titulador Imprimir pulsar lt F3 gt Se imprime la lista de reactivos si hay una impresora conectada y definida ver cap 2 7 del Manual de Instrucciones Cambiar pulsar lt F4 gt Se visualiza la lista de reactivos Reactivos SETUP NaOH 0 1 mol L HC1 0 1 mol L HC10 0 1 mol L y Esc Borrar A adir Cambiar OK Pulse la tecla Reset par
4. Cuando Vd recibe el titulador este tiene memorizados m todos METTLER y est ndar Los m todos de ambos grupos pueden ser adaptados a las necesidades de su an lisis y memorizados como M todos del usuario M todos est ndar Estos m todos s lo son estructuras y no pueden ser usados en esta forma para ha cer un an lisis Les falta la ID del m todo identificaci n que necesita el men de an lisis Los par metros del m todo son valores est ndar que se deben variar de acuerdo con su aplicaci n Confirme los m todos est ndar con OK Nombre m todo M todos METTLER Estos m todos han sido puestos a punto por nosotros para poder hacer el an lisis correspondiente inmediatamente Cada m todo METTLER puede ser llamado al men de an lisis con la ID del m todo identificaci n Por ejemplo el m todo 90001 ver cap 4 2 Elija con la tecla v M todos METTLER y pulse lt F5 gt ID m todo Nombre m todo M todos est ndar METHOD M todos METTLER METHOD Valoraci n a punto equivalencia 90001 Cont en cido Valoraci n a punto final EP 90002 Calibraci n sensor de pH T tulo con valoraci n EQP V 90003 Calibraci n sensor de F V Esc Impr Cambiar Esc Impr Cambiar METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 19 Concepto de m todos Cada m todo consta de varios pasos que llamamos Funciones Estas funciones vienen realizadas por el titulador una tras la otra en el
5. Gu a de Manejo DL50 DL53 DL55 DL58 Tituladores Indice Indice de materias 3 1 3 1 1 3 1 2 3 1 3 3 1 4 3 2 4 1 4 1 1 4 2 5 1 5 2 5 3 6 1 6 2 7 1 7 2 7 2 1 7 2 2 1 3 P gina Introducci n mina ai 3 Medidas de seguridad iii tii 5 El TEU OR odas ii oct its 6 El concepto de Mane incas iia 7 Las teclas de men 22u22uu2nnnnsnnnnennnnnnnennennnnnnn nme nnn nennen nn nennen nennen 8 Las teclas de funciones auxiliares ocoocccoccnncnncinnnnnncnnncnnnonaronaronanonannnos 9 Las teclas de mando oococcncconcnccnconnnnnonconnn EDADE EDAD EREA nn nnnnn nn nnnnnn nn nnnnnn 9 La tecla de CONMUTACI N coocccccnccconccnconnccnncnncnononnnconcconnnnncnnnconnrnnacnnconarnnanines 10 Cambio de lengua tactil 11 La primera Valoracion ia 12 Preparaci n ice 12 Lavado de bureta llenar u a 13 Comienzo de la valoraci n con el m todo 90001 ee ee cece eeeeeeeeeeeeeeeeeees 14 El concepto de M todOS oocccooococcccoooccconoccccnonannconconnncnncnnnccnncnnnnnnnnnnnnnnnns 19 M todos METTLER ceccccceeccceeeeeeeceeceeeceeeeceneeceeaeeeeeeueeeeeunaeeeeaeneesenaneeeaeas 20 M todos est ndar 0 c ccccceccccccececeeccecceeecaeecueccueeaeeceeecueeauesueesuesaesseeeeeeaeeeaees 20 La elaboraci n de UN m todo a ea 24 Calibraci n de un electrodo de pH 4444444 ee tea act ane rein nOn 26 Punto cero y pendiente wre rinnen ae nenn hieran 26 CAND E
6. Riesgo de Apague el instrumento y desenchufelo antes de abrirlo Una descarga electrocuci n el ctrica podr a poner su vida en peligro No trabaje en lugares donde exista peligro de explosi n La carcasa del instrumento no cierra herm ticamente peligro de explosi n por chispa el ctrica corrosi n por entrada de gases Riesgo de explosi n Controle que el vaso de valoraci n est bien ajustado a la cabeza de A valoraci n Sicayera mientras Vd trabaja podr a lesionarse con disolven tes y reactivos venenosos o cidos y bases fuertes pl Riesgo de corrosi n MR i n Cuando use productos qu micos y disolventes siga las instrucciones de los fabricantes y las reglas de seguridad generales en el laboratorio Medidas de seguridad en el puesto de trabajo Conf e el mantenimiento de su instrumento s lo al servicio METTLER TOLEDO Seque las salpicaduras El instrumento no es impermeable Precauti n Proteja el instrumento de las siguientes influencias ambientales e fuertes vibraciones rayos solares directos m s de 80 de humedad e temperatura por debajo de los 5 C o por encima de los 40 C e fuertes campos magn ticos o el ctricos METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 5 El titulador 3 El Titulador Bureta en el motor 2 Cabeza valoraci n Conector para teclado externo Cabeza 1 no visible Ranura para tarjeta memoria Parte trasera la figura
7. punto de equivalencia pero la valoraci n termina a volumen m ximo 10 mL El resultado se calcula con los mL de NaOH de concentraci n c consumidos VEQ y el peso molecular M del ftalato cido de potasio La funci n T tulo memoriza como nuevo valor del t tulo del NaOH el valor medio calcula do el valor anterior se sustitu ye En la funci n Informe est n definidos para imprimir s lo Todos los resultados 34 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Medici n pH 8 Medici n del valor del pH de una disoluci n Se puede hacer una medici n del pH con la funci n auxiliar Medida potencial Para el procedimiento que se describe a continuaci n es necesario que el electrodo est conecta do a la entrada Sensor 1 y el agitador a la salida Agitador 1 Ajustar el vaso de valoraci n a la cabeza y sumergir un electrodo de pH en la disoluci n N Sensor SENSOR Medida potencial Medida temperatura Calibrar sonda temperatura OK Medida potencial SENSOR Sensor Unidad de medida Cabeza de valor Esc DG111 pH Cabeza 1 V Cambiar Empezar ende ESE Cambiar Empezar Confirmar con OK Se visualizan los par metros de esta funci n auxi liar Pulsar lt F5 gt Se mide el potencial de la disoluci n y se visualiza el valor de pH ver ltima m scara Si aparece otro electrodo u otra unidad de medi
8. 0 08893 3 A con los datos que se han entrado Los datos de las 3 listo 0 08124 3 muestras est n como listo en la memoria de datos de muestras Vd puede a adir m s muestras a esta lista cam Borrar Impr Cambiar A adir biar los datos de las muestras imprimir los datos de todas ellas y borrar cada muestra Hay una descripci n m s detallada sobre el men Sample en el cap 4 del Manual de Instrucciones Al pulsar la tecla Run para valorar la mues tra aparece Muestras para analizar RUN Se visualiza el n mero de muestras y la identidad del m todo 3 muestras M todo 3 Todav a es posible borrar este ltimo Borrar Empezar Est n definidos RUN La m scara de petici n del peso de la muestra no aparece ya que el titulador lo conoce ver en el Agitador 1 Cabeza 1 cap 7 3 el procedimiento para determinar el t tulo Sensor 1 DG111 Accionador 2 0 1 mol L NaOH Esc Impr OK Muestra en curso RUN No 1 de 3 ID muestra ID m todo 3 OK METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 37 Para un mejor futuro de sus productos METTLER TOLEDO El servicio postventa de METTLER TOLEDO garantiza durante a os su calidad su precisi n metrol gica y la conservaci n de su valor Pida nuestra documentaci n sobre las excelentes prestaciones que le ofrece el servicio postventa de METTLER TOLEDO Gracias Impreso sobre papel fabricado sin cloro al 100 por nuestro medio ambiente y la dispon
9. balanza el peso de cada muestra se transmite automa ticamente ver cap 2 7 2 y 4 2 del Manual de Instrucciones METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 31 Determinaci nl t tulo 7 3 Determinaci n del t tulo Muestras para analizar RUN N mero muestras 3 ID m todo 90002 Usuario Empezar Muestras para analizar RUN N mero de muestras 3 ID m todo 3 Usuario Cambiar Empezar Est n definidos RUN Agitador 1 Cabeza 1 Sensor 1 DG111 Accionador 2 0 1 mol L NaOH Esc Impr OK No muestras 1 RUN ID muestra Peso g 0 0 Limites g 0 07 0 12 Factor correcci n f 1 0 Vv OK Muestra en curso RUN No 1 de 3 ID muestra ID m todo 3 OK Funci n Agitar RUN Tiempo de espera s 60 Velocidad b 50 Parar Entrar 3 para n mero de muestras Pulsar la tecla V Entrar 3 para la identificaci n del m todo y pul sar lt F5 gt o la tecla Run Pulsar la tecla V para escribir su nombre si hay conectado un teclado Controlar que el agitador el electrodo y la disolu ci n de hidr xido s dico se encuentren el en el lugar indicado Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Entrar el peso de la primera muestra por ejem plo 0 08451 Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Ultimo aviso respectivamente ltima oportunidad de colocar el vaso con la primera de las tres mues tra definidas en la cabeza de valoraci n Pulsa
10. la conductividad y valoraciones conductom tricas Altitulador se le puede conectar adem s de electrodos sondas de temperatura y un agitador un registrador con salida anal gica Por medio de un conector DIN se puede conectar un teclado externo que no s lo nos permite entrar textos sino tambi n el manejo del titulador a este teclado se le puede conectar un lector de c digo de barras Las entradas y salidas de un m ximo de dos conectores TTLIO permiten el control de otros instrumentos Con la tarjeta Centronics Vd puede conectar una balanza al interface RS232 para transmitir el peso de la muestra autom tica mente y una impresora que escribe un informe con los datos que deseemos Con una tarjeta RS Vd puede conectar un ordenador para intercambiar datos con el titulador o un terminal que sirve de segunda pantalla un cambiador de muestras de METTLER TOLEDO con el que puede automatizar los an lisis Los tituladores tienen una ranura de ampliaci n para introducir una tarjeta memoria en la que Vd puede almacenar sus m todos y los resultados de sus mediciones En el DL50 s lo es posible un software update con una disquete Los cuatro tituladores no se diferencian en el manejo Las diferencias en el software y el hardware se indican en el cap tulo correspondiente METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 3 Introducci n D nde encontrar qu informaci n 1 Siguiendo las indicaciones de esta gu a Vd podr mane
11. n con agua desionizada Ajustar el vaso de valoraci n con la segunda muestra a la cabeza Entrar el peso de la segunda muestra por ejem plo 0 08893 Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Ultimo aviso respectivamente ltima oportunidad de colocar el vaso con la segunda muestra en la cabeza de valoraci n Pulsar lt F5 gt 0 la tecla Run Comienza la funci n agitaci n a la que siguen las otras funciones Al terminar la valoraci n de la tercera muestra si hay una impresora definida y conectada se impri men los resultados de las tres muestras y los valo res estad sticos del t tulo Durante ese tiempo apa rece esta m scara Despu s aparece la lista de los resultados con el valor del t tulo de la tercera muestra Moviendo la barra selectora con la tecla V apa recen los valores estad sticos valor medio desvia ci n est ndar y desviaci n est ndar relativa Si se sigue moviendo la barra selectora aparece el valor del t tulo que ha sido memorizado como par metro del reactivo NaOH c 0 1 mol L Ver cap 2 1 del Manual de Instrucciones METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 33 Determinaci n t tulo M todo 3 T tulo con valoraci n EQP Versi n 23 Oct 1995 13530 Nombre ID M COA Oa TA aaa 3 NomMmbre 55 3002220 00 ee T tulo con valoraci n EQP Fecha hora un 13 Jul 1995 Muestra TD MUEStTLA 120300 a a aaa ee TIPO ENLIA A aa dra sanaaa ss Peso L mite inferior 9
12. pendiente se calculan me TAMPON Bedienen pH 2 00 diante una regresi n lineal Resultado Resoommo smn osrsn rscaicanas 1 Pendiente m n mV unidad 55 0 Pendiente m x mV unidad 65 0 Informe En la funci n Informe est n defi Perif ricos eooommommosiorcananiass Impresora nidos para ser impresos Todos Resultado oooooooororooososososos No ltados Todos los resultados cooommom m ioos s OS resultados Resultados sin elaborar No Tabla de valores medidos No Datos muestraS oooooomoo aa lt ocoooo No Curva E V cccocncnonnomccoomo Po lt ocsso No etc METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 29 Determinaci nl t tulo 7 Determinaci n del t tulo de una disoluci n de NaOH Con ayuda del m todo est ndar T tulo con valoraci n EQP EQP es la abreviatura de punto de equivalencia se puede determinar el t tulo de una disoluci n de NAOH de 0 1 mol L sin necesidad de cambiar los par metros del m todo Hay que entrar una identificaci n en ID del m todo para poder llamarlo en el men An lisis ver cap 5 7 1 T tulo t El t tulo de una disoluci n es la relaci n entre la verdadera real Z 2 SS t concentraci n valor real y la concentraci n dada valor te rico eor Por ejemplo cuando se prepara una disoluci n de NaOH de una concentraci n de 0 1mol L diluyendo una disoluci n m s concentrada nunca se alcanza el grado de exactit
13. se refiere al equipo est ndar con las tarjetas de pH y Centronics Conectores para electrodos ref sensores TTLIO conector Conector balanza sondas de temperatura agitador Conector impresora registrador anal Conector cable de red e OTI Interruptor Vd ha montado el titulador ver cap tulo 10 del Manual de Instrucciones y le gustar a hacer enseguida una valoraci n Para ello debe conocer ante todo las funciones de las diferentes teclas y cuidar de que el instrumento hable la lengua que a Vd le resulte m s c moda Puede elegir entre espa ol franc s ingl s italiano y alem n Aviso Debe dejar conectado el titulador las primeras 48 horas para que el acumulador incorporado pila recargable pueda cargarse por completo El acumulador alimenta con corriente el ctrica el reloj interno mientras el instrumento est desconectado En caso de interrupciones de m s de cuatro meses probablemente deber volver a cargar la pila y a ajustar el reloj 6 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 El titulador 3 1 El concepto de manejo Cuando Vd enciende el titulador siempre se realiza un autocontrol antes de que aparezca el nombre del titulador ejemplo DL55 Pantalla m scara METTLER TOLEDO zee Teclas DL55 a asso Version 2 x Teclas de mando Le JC Le Sensor N sine ES ES
14. tulo 2 7 del Manual de Instrucciones Para el propio an lisis no es ne cesaria la conexi n de ninguna de ellas 12 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 La primera valoraci n 4 1 1 Lavado de bureta llenar ad Bureta BURETTE Lavar la bureta Lavar la punta Dosificar Vv OK Lavar la bureta BURETTE Lavar la bureta Accionador 2 Esc O a Lavar la bureta BURETTE Accionador bureta Accionador 2 Stop Lavar la bureta BURETTE Accionador bureta Accionador 2 Esc Cambiar Empezar y Lavar bureta BURETTE Accionador de bureta Accionador 2 Stop Pulsar lt F5 gt 1 aparece s lo en el DL55 y el DL58 ya que se puede tener dos accionadores de bureta Pulsar lt F5 gt El pist n de la bureta se mueve hacia arriba para eliminar el aire Una peque a cantidad de hidr xido s dico viene aspirada cuando el pist n vuelve a su posici n inicial En la pantalla aparece de nuevo Repetir el proceso de llenado hasta estar asegu ros de que la bureta est totalmente llena y en los tubos no hay burbujas de aire A continuaci n quitar el vaso de valoraci n y enjuagar la h lice del agitador y la punta del tubo dosificador de la bureta con agua desionizada Pulsar la tecla Reset Aparece la m scara inicial Se puede parar en cada momento el proceso de llenado con lt F5 gt METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 1
15. 1006 mol L Cont cido R3 3 669 g L Cont cido Estadisticas N mero resultados RI n 3 Valor medio x 4 986 mL Consumo Desviaci n est ndar s 0 00738 mL Consumo Desviaci n est ndar rel srel 0 148 Estadisticas N mero resultados R3 n 3 Valor medio X 3 675 g L Cont cido Desviaci n est ndar s 0 00544 g L Cont cido Desviaci n est ndar rel srel 0 148 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 La primera valoraci n Informe de la tabla de valores de la ltima muestra valorada M todo 90001 Cont cido 01 Jul 1995 12 00 Medido 18 Oct 1996 11 48 Usuario C De Caro Volumen Incremento Se al Cambio 12 derivada Tiempo mL mL pH pH pH mL min s ET1 0 0000 2 176 0 03 1 1420 1 1420 2 236 0 059 0 052 0 10 1 7130 0 5710 2 287 0 052 0 091 0 15 ET2 2 0000 0 2870 2 318 0 031 0 107 0 19 2 2000 0 2000 2 345 0 026 0132 0 23 2 4000 0 2000 2 370 0 025 0 127 0 26 2 6000 0 2000 2 399 0 029 0 143 0 30 2 8000 0 2000 2 432 0 033 0 165 0 34 3 0000 0 2000 2 467 0 035 0 176 0 38 3 2000 0 2000 2 506 0 040 0 198 0 42 3 4000 0 2000 2 554 0 047 0237 0 47 3 6000 0 2000 2 608 0 054 0 270 0 52 3 8000 0 2000 2 672 0 065 0 325 0 57 4 0000 0 2000 2 748 0 076 0 380 1 02 4 2000 0 2000 2 843 0 095 0 473 1 08 4 4000 0 2000 2 971 0 128 0 638 1 14 4 5690 0 1690 34121 0 151 0 892 1 21 4 6870 0 1180 3 275 0 154 1 305 1 28 4 7660 0 0790 3 426 0 151 1 908 1 34 4 8200 0 0540 3 564 0 138 2 547 1 40 4 8620 0 0420 3 722 0 158 3 772 1
16. 3 La primera valoraci n 4 2 Comienzo de la valoraci n con el m todo 90001 Poner aproximadamente 50 mL de agua desionizada en un vaso de valoraci n pipetear 5 mL de cido clorh drico y ajustar el vaso a la cabeza de valoraci n Muestras para analizar RUN N mero de muestras ID m todo Usuario Empezar Muestras para analizar RUN Numero de muestras 3 DI m todo Usuario Cambiar Empezar Muestras para analizar RUN DI m todo 90001 Usuario Cambiar Empezar Est n definidos RUN Agitador 1 Cabeza 1 Sensor 1 DG111 Accionador 2 0 1 mol L NaOH Esc Impr OK A No muestras 1 RUN ID muestra Volumen mL L mites mL 4 0 6 0 Factor de correcci n f 1 0 Vv A continuaci n se describe el procedimiento para tres muestras a fin de poder calcular el valor esta distico Entrar 3 para numero de muestras Pulsar la tecla V Entrar 90001 para n de identificaci n del m to do Pulsar la tecla lt F5 gt o Run Aparece el numero de identificaci n del m todo con el que se hizo el ultimo an lisis Escriba su nombre caso de haber conectado un teclado y pulse la tecla lt F5 gt 0 Run El nombre del ultimo an lisis realizado esta me morizado como sugerencia Con esta informaci n se debe controlar si el agitador de la Cabeza 1 esta conectado a la salida Agitador 1 un electrodo de pH esta con
17. 3 ID muestra ID m todo 90002 OK Funci n Agitar RUN Tiempo de espera s 60 Velocidad 50 Parar Valores medidos RUN 168 3 mV Parar Entrar 3 para n mero de muestras corresponde a los tres tampones Pulsar la tecla V Entrar 90002 para ID del m todo y pulsar lt F5 gt o la tecla Run Pulsar la tecla V para escribir su nombre si hay conectado un teclado Controlar si el agitador de la Cabeza de valoraci n 1 est conectado a la salida Agitador 1 un electrodo de pH est conectado a la entrada Sensor 1 DG111 es el electrodo de pH de METTLER TOLEDO se puede cambiar el nombre ver cap 2 2 del Manual de Instrucciones Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Colocar 50 mL del tamp n pH 4 01 en un vaso de valoraci n y ajustarlo a la cabeza Pulsar lt F5 gt o la tecla Run El titulador realiza la funci n Agitaci n Se agita la soluci n tamp n durante 60 segundos as se acon diciona el electrodo el tiempo transcurrido viene indicado 1 aparece s lo en el DL55 y DL58 significa que con lt F5 gt se puede interrumpir la medici n El titulador realiza la funci n Medir y visualiza los cambios de valor del potencial En cuando el valor se ha estabilizado lo toma METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 27 Calibraci n Lista de resultados RUN M todo 90002 Muestr
18. 34 pecuaria aca rea d anua Agitar Definidos est n la velocidad de ao Bill AD ede 3 agitaci n y el tiempo que se ne tenpo Elsass e Medir cesita para acondicionar el elec SONO iria riada DG111 trodo Unidad de medida ooooooooooooo o mV L y t de la f sz AE MV see ee A 0 5 OS parame ros de la Tuncion AE TE 1 0 Medir son responsables de la Forma EMI dida Fijo toma de las mediciones de los t m n IAE 3 0 potenciales de los electrodos t m x S oooooocoononoococonoso 30 0 Estos valores medidos se simbo C lculo y Formula nase R E lizan con el s mbolo E Constante oooooooomooococooocr lt oosso A z N mero de decimales oooooooooo 3 Funci n C lculo El resultado es Unidad resultado sas asas sms sida bagas mv el potencial medido E de la solu Nombre resultado mesadas alar ci n tamp n utilizada Los tres Estad sticas BR Ra eee ee a ee No valores medidos se memorizan calibraci n SENSOr sen 0 une nennen nenne DG111 Tipo de tamp N ooooooooooomooo oo pH METTLER TOLEDO ie g PES TAMP N Ll susanne nee pH 4 01 Funci n Calibraci n Los tres Tampon Zen ee ee pH 7 00 valores medidos con la funci n Tampon 23 a aan Kanaren erden pH 10 00 Medir se relacionan con las con Tampon A caede aaa aaa aaa a anana pH 2 00 centraciones est ndar de las tres Tamp n 5 oooooooororororosoroooos pH 2 00 luci tr El t Tanpon NO a atada een ENE pH 2 00 ae ee PAO CEO TAMP N 7 ue ea ae ee ea cece eeeee pH 2 00 y la
19. 46 4 8890 0 0270 3 864 0 142 5 256 1 53 4 9090 0 0200 3 982 0 118 5 886 1 59 4 9290 0 0200 4 204 0 222 11 111 2 06 4 9490 0 0200 4 711 0 507 25 358 2 15 4 9690 0 0200 6 044 1 333 66 667 2 24 EQP1 4 9890 0 0200 8 753 2 708 135 423 2 47 5 0090 0 0200 9 356 0 603 30 143 2 59 5 0290 0 0200 9 581 0 226 11 276 3 07 5 0490 0 0200 9 746 0 165 8 251 3 14 5 0750 0 0260 9 911 0 165 6 347 3 21 5 1050 0 0300 10 031 0 120 3 997 3 27 5 1650 0 0600 10 208 0 177 2 952 3 34 5 2360 0 0710 10 351 0 143 2 014 3 40 5 3620 0 1260 10 525 0 174 1 380 3 47 5 5440 0 1820 10 691 0 166 0 913 3 55 5 7440 0 2000 10 820 0 129 0 644 4 01 5 9440 0 2000 10 918 0 098 0 490 4 07 6 1440 0 2000 10 998 0 080 0 402 4 13 6 3440 0 2000 11 063 0 065 0 325 4 18 6 5440 0 2000 11 120 0 057 0 286 4 23 6 7440 0 2000 11 171 0 051 0 3253 4 28 6 9440 0 2000 11 216 0 045 0 226 4 32 7 0000 0 0560 11 234 0 018 0 314 4 36 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 17 La primera valoraci n Informe de la curva de valoraci n Curva E V E pH 0 000 1 400 2 800 4 200 5 600 7 000 V mL 18 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Concepto de m todos 5 El concepto de m todos M todos METHOD ID m todo M todos est ndar M todos usuario Borrar Pulsar la tecla V Cambiar M todos METHOD ID m todo M todos est ndar M todos usuario M todos METTLER Impr OK
20. AGT OP tddi 27 Determinaci n del t tulo de una disoluci n de NaOH 30 PP AS AENA EN EE 30 PIEDAr EC IN een et leder 30 Cambio de los m todos est ndar ooocccocccnccccnnccnnncnonacnnnncnnnncnnncnonnnnnnnnnnnnos 30 Reactivos y sustancias patrones primarios sicciicsccccntacssnssiatounecnnecenrwnerndurccnene 31 Determinaci n del titulo 2 0 2 0 cece cece cecceecceeccecececeeeeceeceeeaeecseecueeaeeeaeeseeeateeaees 32 Medici n del valor del pH de una disoluci n cccooooooccccccccnoss 35 Memorizaci n de datos de muestras ooocccccooccccnncccnnnnoconcnnnccnonaninnns 36 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 1 Introducci n 1 Introducci n Los tituladores DL50 DL53 DL55 y DL58 de METTLER TOLEDO son instrumentos de an lisis controlados por microprocesadores Gracias a la inteligencia integrada son capaces de obtener resultados exactos y reproducibles Con los tituladores se pueden hacer valoraciones a punto final punto de equivalencia y de regulaci n del pH tambi n se puede medir el potencial y la temperatura de disoluciones los valores TAN TBN as como la alcalinidad y acidez Valoraciones voltam tricas y ampero m tricas se pueden realizar con una tarjeta KF y con la cabeza de valoraci n KF se puede determinar el contenido en agua seg n KF Conectado a cualquier conduct metro de los que existen en el mercado con salida anal gica se pueden hacer mediciones de
21. THOD La lista de funciones aparece de nuevo esta vez con identificaci n 3 para el m todo Nombre Muestra Agitar V Esc Cambiar OK Pulsar lt F5 gt M todos METHOD El m todo 3 est memorizado y se encuentra ahora en los m todos de usuario Para controlar que ID m todo 3 efectivamente est ah elija M todos usuario y M todos est ndar busque T tulo con valoraci n EQP M todos usuario V Borrar Impr Cambiar 7 2 2 Reactivos y sustancias patrones primarios Ajustar un vaso de valoraci n vacio a la cabeza de valoraci n y colocar el tubo de dosificaci n de hidr xido s dico en uno de los orificios de ella Llenar y vaciar los tubos varias veces a fin de asegurarse de que est n libres de burbujas de aire y retirar el vaso de valoraci n Un electrodo de pH debe estar conectado a la entrada Sensor 1 y el agitador a la salida Agitador 1 Meter el electrodo en el orificio de la cabeza de valoraci n que se encuentra frente al tubo de dosificaci n Para determinar el t tulo del hidr xido s dico se usa ftalato cido de potasio KHP como patr n primario Preparar tres vasos de valoraci n de vidrio y en cada uno de ellos pesar de 0 07 a 0 12 gramos de KHP Anotar el peso de cada muestra Recomendamos vasos de vidrio para evitar los efectos electrost ticos al pesar A adir unos 50 mL de agua desionizada y ajustar el vaso de valoraci n a la cabeza Aviso Si se define y conecta una
22. a 1 R1 168 142 mV OK Muestra en curso RUN No 2 de 3 ID muestra DI m todo 90002 OK Funci n Agitar RUN Valores medidos RUN 9 2 mV Parar Lista de resultados RUN R1 168 142 mV A Muestra 2 R1 9 370 OK Muestra en curso RUN No 3 de 3 ID muestra ID m todo 90002 OK Funci n Agitar RUN Valores medidos RUN 185 3 mV e El potencial medido del primer tamp n se visualiza como resultado Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Retirar el vaso de valoraci n Enjuagar el electrodo y el agitador con H2O de sion Colocar 50 mL del tamp n pH 7 00 en un vaso de valoraci n y ajustarlo a la cabeza Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Aparece de nuevo la funci n Agitar seguida de la funci n Medir En cuando el valor se ha estabi lizado lo toma El potencial medido del segundo tamp n se visualiza como resultado junto con el resultado de la primera medici n El n mero 1 de los resultados R es un ndice y se refiere al n mero de funciones de c lculo Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Retirar el vaso de valoraci n Enjuagar el electrodo con H20 desion Colocar 50 mL de tamp n pH 10 00 en un vaso de valoraci n y ajustarlo a la cabeza Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Aparece de nuevo la funci n Agitar seguida de la funci n Medir En cuando el valor se ha estabi lizado lo toma Si se ha definido y conectado una impresora los resultados se imprimen
23. a volver a la m scara inicial 3 1 1 Las teclas de men Para poder analizar una muestra autom ticamente los correspondientes datos deben estar memorizados En el titulador esos datos est n clasificados en varias categor as repartidos entre varios men s y se accede a ellos con las teclas de men S lo el juego conjunto de estos men s permite un an lisis autom tico Todos los medios auxiliares como reactivos y sensores est n memorizados en el men Setup Las muestras se analizan con la ayuda de un m todo Todos los m todos necesarios para los diferentes an lisis est n memorizados el men Method Para esos m todos los medios auxiliares necesarios se encuentran definidos en el men Setup Con el men An lisis se hace la valoraci n El curso del an lisis viene definido por el m todo elegido para su realizaci n Antes de comenzar la valoraci n el instrumento controla si por ejemplo el reactivo definido en el m todo est memorizado en el men Setup El men Sample sirve para entrar los datos de las muestras Es de gran importancia cuando se trata de series que se analizan autom ticamente con el cambiador de muestras Memoria de datos de muestras Aviso Cada men esta dividido a su vez en submen s es decir se le han asignado diferentes tareas y para poder cumplirlas estos submen s a su vez tambi n est n divididos En la Gu a de Manejo y en el Manual de Instrucciones estos submen s tienen distintas denomi
24. antes de que aparezca la lista de resultado de las tres mediciones Durante ese tiempo aparece en la pantalla El perif rico escribe el informe Con la tecla V es posible visualizar todos los datos de calibraci n calculados ver p gina siguiente Lista de resultados RUN RI 9 370 mV A Muestra 3 RI 185 913 mV V OK 28 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Calibraci n Lista de resultados RUN R1 185 913 mV A pH0 6 850 S 59 11 mV pH OK El valor del punto cero y de la pendiente se memori zan como par metros del electrodo de pH DG111 lo que significa que los viejos valores se cambian ver cap 2 2 del Manual de Instrucciones M todo 90002 Calibraci n electrodo pH Versi n 01 Jul 1995 12 00 T tulo Funci n Muestra Para la cali ID M tOdO cocooocommommomo cmo cr ooroooo 90002 b Si slo A t G NOMDIO ooooooooococoroonososososos Calibraci n electrodo pH raci n solo ds parame ros a Fecha hora ooooooooonrrrrnononnco o 01 Jul 1995 beza de valoraci n y Sensor de Muestra temperatura son relevantes ver D MUESTLA see o cap 3 3 2 del Manual de Instruc Tipo de entrada samba datas duraban Volumen fijo i La definici n de l Volumen ML s 0s 000040 50 0 ciones pe Ce EOE VAN Masa molar Messner 100 menes sirve de informaci n em N mero de equivalencia Z 1 plear a aproximadamente 50 mL CE aad qe aa ana ara ena AA Aaa 1 de soluci n tamp n onda de temp
25. braci n tiene por objeto determinar los par metros reales del electrodo en uso Los valores te ricos se sustituyen de forma autom tica por los hallados Si se calibra un electrodo con un s lo tam p n se calcula nicamente el punto cero Con una calibraci n a dos puntos o m s se calcula el punto cero y el valor de la pendiente por regresi n Aviso El valor de la pendiente es una funci n de la temperatura En el procedimiento de calibraci n que a continuaci n describimos no se ha tenido en cuenta la temperatura Ver cap 3 3 13 del Manual de Instruc ciones mV pHo 0 Ha pH 7 14 mV E Funci n electrodo te rica Funci n electrodo real mV 0 m pH 6 8 9 lt lt Punto medido mV E Funci n electrodo te rica Funci n electrodo real lt Punto medido mV pHo Punto medido H pH 11 Punto medido 26 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Calibraci n 6 2 Calibraci n Poner los tampones en tres vasos de valoraci n Conectar el electrodo de pH a la entrada Sensor 1 y el agitador a la salida Agitador 1 Muestras para analizar RUN N mero de muestras 3 ID m todo 90001 Usuario Empezar Muestras para analizar RUN N mero de muestras 73 ID m todo 90002 Usuario Cambiar Empezar Est n definidos RUN Agitador 1 Cabeza 1 Sensor 1 DG111 Esc Impr OK Muestra en curso RUN No 1 de
26. bre Nombre Agitar Muestra Muestra Valoraci n EP Agitar Agitar C lculo Medir Medir T tulo C lculo C lculo Informe Calibraci n C lculo Informe Informe 20 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Cocepto de m todos 7 8 9 Valoraci n de aprendizaje Nombre Muestra Agitar Valoraci n de apredizaje C lculo C lculo C lculo Informe Regulaci n del pH Nombre Muestra Agitar pH mV stato C lculo C lculo C lculo Informe Valor blanco con val EQP Nombre Muestra Agitar Valoraci n EQP C lculo C lculo Valor auxiliar Informe 10 11 12 Valor blanco con val EP 2 valoraci nes a EQP 2 valoraci nes a EP Nombre Nombre Nombre Muestra Muestra Muestra Agitar Dosificar Dosificar Valoraci n EP Agitar Agitar C lculo Valoraci n EQP Valoraci n EP C lculo C lculo C lculo Valor auxiliar C lculo C lculo Informe Informe Informe Dosificar Dosificar Agitar Agitar Valoraci n EQP Valoraci n EP C lculo C lculo C lculo C lculo Informe Informe 13 14 15 Valoraci n EQP con dosif Valoraci n EP con dosif Valoraci n combin EP EQP Nombre Nombre Nombre Muestra Muestra Muestra Dosificar Dosificar Agitar Agitar Agitar Valoraci n EP Valoraci n EQP Valoraci n EP C lculo C lculo C lculo C lculo C lculo C lculo Informe C lculo C lculo Valoraci n EQP Informe Informe C lculo C lculo Inf
27. con la segunda muestra en la cabeza de valoraci n Pulsar lt F5 gt 0 la tecla Run El curso de la deter minaci n para la 2 y 3 muestra es el mismo que el de la primera METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 15 La primera valoraci n Cuando ha terminado el an lisis de la tercera muestra si ha definido y conectado una impresora se imprimen los resultados de las tres muestras la tabla de valores de la ltima muestra y la curva potencial en funci n del volumen de la tercera muestra En cuanto todos los datos han sido transmitidos se visualizan los resultados de todas las muestras y los c lculos estad sticos para el consumo de NaOH y el contenido en HCI Lista de resultados RUN R3 3 675 g L Cont cido A Muestra 3 RI 4 979 mL Consumo R2 0 1006 mol L Cont cido V OK Con la tecla de flecha es posible ver todos los resultados Se puede pulsar lt F5 gt o la tecla Run el men an lisis sigue activo Informe de todos los resultados de las muestras valoradas M todo 90001 Cont en cido 01 Jul 1995 12 00 Medido 18 Oct 1996 11 48 Usuario C De Caro Todos los resultados No ID Tama o de la muestra y resultados 1 HCL 5 0 mL R1 4 993 mL Consumo R2 0 1009 mol L Cont cido R3 3 680 g L Cont cido 2 HCL 5 0 mL R1 4 987 mL Consumo R2 0 1008 mol L Cont cido R3 3 675 g L Cont cido 3 HCL 5 0 mL R1 4 979 mL Consumo R2 0
28. da hay que cambiar z Pulsar lt F4 gt Lista de Sensores SENSOR En est lista est n todos los sensores definidos en DG111 pH el men Setup Como ejemplo tenemos aqui me DG101 pH morizados los datos de la calibraci n del electrodo DG113 mV Y DG111 que ya realizamos ver cap 6 esto signi Esc OK fica que los valores de pH medidos con este electrodo son correctos Medida potencial SENSOR Pulsar lt F5 gt Sensor DG111 Con el sensor se memoriza tambi n la unidad de Unidad de medida pH medida definida Cabeza de valor Stand 1 V Pulsar lt F5 gt Se mide el potencial de la disoluci n y se visualiza Valores medidos SENSOR el valor de pH 1 Pulsar lt F5 gt para parar la medici n Aparece de 3 183 pH nuevo la m scara Medida potencial Stop Los otros par metros de est funci n auxiliar est n explicados en el cap 6 1 del Manual de Instrucciones METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 35 Memorizaci n datos muestras 9 Memorizaci n de datos de muestras En el men Sample se puede entrar el volumen o el peso de toda una serie de muestras antes de comenzar el an lisis El titulador hace el an lisis de cada muestra sin que Vd tenga que entrar cada vez los datos de la muestra ver el ejemplo de la determinaci n del t tulo en el cap 7 3 Se puede entrar los datos de hasta 60 muestras que quedan memorizados incluso si se apaga el titulador
29. de m todos M todos est ndar Se pueden cambiar los par metros de to das las funciones de los m todos est ndar Hay que cambiar siempre los par metros de la funci n Muestra en cambio los de las funciones Va oraci n EQP EP son adecua dos a muchos an lisis Para salvar el m todo hay que darle una Identificaci n en la funci n Mombre Los m todos quedan memorizados como m todos del usuario En el cap tulo 7 2 1 Cambio de los m todos est ndar est todo explicado con un ejemplo M todos METTLER se pueden cambiar los par metros de to das las funciones Para memorizarlos hay que cambiar su N mero de identificaci n Los m todos quedan memorizados como m todos del usuario METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 25 Calibraci n 6 Calibraci n de un electrodo de pH Con ayuda del m todo METTLER 90002 se puede llevar a cabo una calibraci n En el m todo se han definido tres tampones de METTLER TOLEDO pH 4 01 7 00 10 00 para la calibraci n En caso de querer usar otros tampones hay que cambiar el tipo de tamp n y el valor del pH ver cap 3 3 13 del Manual de Instrucciones 6 1 Punto cero y pendiente Los par metros de calibraci n de un elec trodo de pH son el punto cero pH valor del pH para un potencial de O mV y la pendiente Los valores te ricos para un electrodo de pH est n memorizados en el titulador e Punto cero 7 0 pH e Pendiente 59 16 mV pH La cali
30. e 4 renglones tecla V la barra selectora baja 4 renglones lt F1 gt avanza un rengl n en la impresora ver cap 2 7 1 1 del lt F2 gt avanza una p gina en la impresora Manual de Instrucciones lt F3 gt imprime la m scara que aparece en la pantalla copia lt F4 gt Imprime los datos del sistema ver cap 9 del Manual de Instrucciones 10 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 El titulador 3 2 Cambio de lengua Si Vd desea cambiar la lengua activa por otra que conoce mejor proceda de la siguiente manera Diversos MISC Definir la configuraci n titulador Ajustar entradas medida Reducir proceso an lisis Vv OK Configuraci n titulador MISC Formato fecha hora Fecha hora Lengua y Esc Cambiar OK Lengua MISC Lengua activa Ingl s Esc Cambiar OK Titrator settings MISC Date time A Language Report header Titrator ID Vv Esc Change OK Pulsar lt F5 gt Pulsar dos veces latecla V hasta llegara Lengua Entonces pulsar lt F4 gt Pulsar lt F4 gt hasta que aparezca la lengua que Vd desea por ejemplo ingl s Con ambas teclas Esc o OK aparece la mascara Configuraci n del titulador de nuevo Esc Los cambios hechos no se realizan los textos quedan en la lengua que estaban OK Seconfirman los cambios lostextos aparecen en la lengua elegida METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 11 La primera valoraci n 4 La primera valorac
31. ectado a la entrada Sensor 1 DG111 es el electrodo de pH de METTLER TOLEDO la bureta con NaOH se encuentra en el Acciona dor 2 Pulsar la tecla lt F5 gt o Run ID muestra se puede entrar un n mero de identifi caci n para esta muestra El Volumen es la cantidad de muestra que debe ser valorada Los valores l mites est n definidos en el m todo y sirven como indicaci n para no tomar muestras ni demasiado grandes ni demasiado peque as Factor de correcci n ver cap 4 1 en el Manual de Instrucciones La temperatura rengl n no visible puede ser en trada manualmente Entrar 5 0 como volumen de la primera muestra Pulsar la tecla lt F5 gt o Run METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 La primera valoraci n Muestra en curso RUN No 1 de 3 ID muestra ID m todo 90001 OK Funci n Agitar RUN Tiempo de espera s 10 Velocidad 50 Parar Valores medidos RUN 0 000 mL 274 3 mV Tabla Curva Parar Funci n Informe RUN El perif rico escribe el informe Parar Lista resultados RUN M todo 90001 Muestra 1 RI 4 993 mL Consumo R2 0 1009 mol L Cont cido V OK No de muestras 2 RUN ID muestra Volumen mL 0 0 Limites mL 4 0 6 Factor correcci n 1 0 V OK Muestra en curso RUN No 2 de 3 ID muestra ID m todo 90001 OK Esta es la indicaci n o ltimo recordatorio de que debe colocar el vaso de valo
32. epto de m todos 5 3 La elaboraci n de un m todo Los m todos METTLER y est ndar est n elaborados con las 16 funciones que se describen a continuaci n No todas las funciones son necesarias en cada m todo algunas aparecen varias veces Nombre Muestra Agitar Medir Dosificar Valoraci n EQP Valoraci n EP Val apredizaje Valoraci n EQP Ipol Upol Valoraci n EP Ipol Upol pH mV Stato C lculo Calibraci n T tulo Valor auxiliar Informe identificaci n del m todo definici n de los datos de la muestra a analizar agita a velocidad definida durante un tiempo tambi n definido mide el potencial de una disoluci n dosifica un volumen definido de un reactivo valora a un punto de equivalencia valora a un punto final busca los par metros para una valoraci n a punto de equivalencia valora a un punto de equivalencia con sensores polari zados valora a un punto final con sensores polarizados mantiene un potencial definido constante regulaci n del pH calcula los resultados de la muestra analizada calibra electrodos y calcula los datos de la calibraci n indica el valor determinado del t tulo de un reactivo memoriza el valor del resultado de una valoraci n que puede ser usado para un c lculo posterior se encarga de la impresi n de los resultados tablas y curvas 24 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Cocepto
33. ha cambiado algo en el men actual o en uno de los submen s estos cambios se eliminan es decir quedan los valores nombres anteriores OK Esta orden es siempre una confirmaci n de lo que e se ha hecho por ejemplo cambiar un valor e se ha mirado por ejemplo controlar que una lista est completa se quiere hacer por ejemplo llenar la bureta se quiere tomar por ejemplo el nombre o el valor en un men de selecci n METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 9 El titulador Cambiar Cuando aparece esta orden con lt F4 gt se puede llamar un submen que se puede o se debe cambiar llamar un men de selecci n del que se puede o se debe tomar valores o nombres cambiar el nombre o el valor de un par metro directamente Aviso Estaorden no aparece cuando un valor o un nombre s lo se puede cambiar con el teclado ie ES La tecla de conmutaci n Con la tecla Shift tecla de conmutaci n se activan los caracteres num ricos Del Se borra el n mero car cter o letra en el que se encuentra el cursor Del CE Se borra todo el texto de un rengl n gt M todos METHOD 7 El cursor se mueve hacia la derecha o ID m todo 90001 RA z hacia la izquierda Metodos est ndar M todo usuario Borrar AR Cambiar Cursor parpadea Combinaci n de teclas Con la tecla Shift y las de mando combinaci n de teclas se pueden realizar las siguientes operaciones tecla A la barra selectora sub
34. i n Queremos explicarle la marcha de un an lisis volum trico a base de una valoraci n cido base sencilla El m todo para esta determinaci n de cido est memorizado como un m todo METTLER con el nombre Contenido en cido bajo la identificaci n 90001 5 mL de una soluci n de HCI concentraci n 0 1 mol L se valoran con NaOH concentraci n 0 1 mol L 4 1 Preparaci n Preparar soluciones de cido clorh drico e hidr xido s dico de las concentraciones arriba indicadas El hidr xido s dico debe estar libre de carbonatos Preparar la bureta de 10 mL para el hidr xido s dico y colocarla en el segundo accionador de bureta ver dibujo cap 3 Para proteger el hidr xido s dico de CO ponga en el portaburetas de la botella de NaOH un tubo desecador lleno de hidr xido s dico Ajuste un vaso de valoraci n a la cabeza y meta el tubo de dosificaci n del NaOH en uno de los orificios de la cabeza de valoraci n Llene la bureta ver la p gina siguiente Cuando haya llenado la bureta Tarjeta de pH en la parte posterior del conecte un sensor de pH con cable lemon a la ador entrada de sensores y el agitador a la entrada Entrada electrodo para agitadores de referencia En el men Setup est n definidas las entradas y ee salidas con el nombre Sensor 1 y Agitador 1 Salida agitador T Agitador 1 La conexi n a una impresora y o una balanza viene descrita en el cap
35. ibilidad de los accesorios P51709619 Mettler Toledo GmbH 1997 1999 2004 ME 51709619C Printed in Switzerland 0408 10 14 Mettler Toledo GmbH Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH 8603 Schwerzenbach Tel 01 806 77 11 Fax 01 806 73 50 Internet http www mt com
36. jar el titulador inmediatamente Con la ayuda de los m todos memorizados podr hacer los primeros an lisis f cilmente 2 EnelManual de Instrucciones encontrar una descripci n completa de las funciones de los tres tituladores Las instrucciones para la instalaci n se encuentran el cap 10 En el cap tulo 7 se describen las funciones e instrucciones adicionales que ofrece el DL58 El ndice en el cap tulo 13 contiene las palabras claves dela Gu a de Manejo y las del Manual de Instrucciones 3 En el folleto de aplicaciones se describen 30 m todos METTLER de ellos cuatro se encuentran memorizados en el DL50 veinte en el DL53 y treinta en el DL55 y DL58 4 Se puede solicita la Descripci n de la opci n para el ordenador es decir una expli caci n completa de la comunicaci n entre titulador y ordenador 4 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Medidas de seguridad 2 Medidas de seguridad Los instrumentos s lo han sido controlados para los ensayos y an lisis descritos en esta Gu a de Manejo y en el Manual de Instrucciones Por tanto debe Vd controlar que el instrumento que le suministramos es adecuado para los fines y usos a los que Vd va a destinarlo Respete las medidas de seguridad abajo indicadas Medidas para su seguridad Aseg rese de que el cable suministrado con el instrumento tiene un enchufe de conexi n a tierra En caso contrario cualquier defecto t cnico podr a poner su vida en peligro
37. naciones men s listas y m scaras METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 El titulador 3 1 2 Las teclas de funciones auxiliares Para poder medir el potencial de una disoluci n o llenar una bureta los datos necesarios est n distribuidos seg n el tipo de tarea en diferentes men s Puesto que son independientes del an lisis en s los denominamos funciones auxiliares Se accede a ellos con la tecla corres pondiente Se puede medir el potencial de una disoluci n o su temperatura y calibrar la sonda de temperatura Sensor ef Se puede parar o poner en marcha el agitador y regular la velocidad de Stirrer agitaci n Se puede manejar el cambiador de muestras manualmente Se puede llenar la bureta dosificar un volumen determinado y hacer una Burette valoraci n manual Aare Se pueden controlar la lista de resultados de las muestras analizadas y Results 3 cambiar los valores estadisticos de una serie E Se puede imprimir un informe adicional Report Se puede definir entre otras cosas la fecha y la lengua y activar las salidas Misc ee y entradas de los mandos a distancia Data gt Se puede copiar los datos del titulador a la tarjeta memoria o transferir datos Transtar a un ordenador 3 1 3 Las teclas de mando Las ordenes que se realizan con lt F1 gt lt F5 gt son diferentes seg n la funci n elegida Las siguientes ordenes necesitan una aclaraci n Esc Si
38. orden establecido en el m todo ver cap 6 2 y 7 3 Cada funci n consta de Par metros que definen la tarea a realizar por la funci n Queda a su criterio variar esos par metros seg n su aplicaci n 5 1 M todos METTLER En el DL50 son 4 en el DL53 20 y en el DL55 y DL 58 30 m todos METTLER memorizados Todos los m todos est n descritos en el folleto adjunto 30 Selected Applications for METTLER TOLEDO Titrators DL50 DL53 DL55 DL58 M todos METTLER METHOD Impr El m todo 90001 se imprime con todas sus 90001 Cont en cido funciones y par metros Cambiar Se visualizan las funciones del m todo 90002 Calibraci n sensor de pH 90001 90003 Calibraci n sensor de F V Esc en CEE Pulsar lt F1 gt Esc Los grupos de m todos aparece de nuevo 5 2 Metodos est ndar En los cuatro tituladores hay 21 m todos memorizados bajo el nombre M todos est ndar El n mero y el orden de sus funciones es como sigue 2 3 Valoraci n punto equiv Nombre Muestra Agitar Valoraci n EQP C lculo C lculo C lculo Informe Valoraci n punto final Nombre Muestra Agitar Valoraci n EP C lculo C lculo C lculo Informe T tulo con valoraci n EQP Nombre Muestra Agitar Valoraci n EQP C lculo T tulo Informe 4 5 6 T tulo con valoraci n EP Calibraci n del sensor Medici n directa Muestra Nom
39. orme METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 21 Concepto de m todos 16 17 18 Valoraci n EQP Ipol Upol Nombre Muestra Agitar Valoraci n EQP Ipol Upol C lculo C lculo C lculo Informe Titulo EQP Ipol Upol Nombre Muestra Agitar Valoraci n EQP Ipol Upol C lculo T tulo Informe Val blanco EQP Ipol Upol Nombre Muestra Agitar Valoraci n EQP Ipol Upol C lculo C lculo Valor auxiliar Informe 19 20 21 Valoraci n EP Ipol Upol Titel Muestra Agitar Valoraci n EP Ipol Upol C lculo C lculo C lculo Informe Titulo EP Ipol Upol Titel Muestra Agitar Valoraci n EP Ipol Upol C lculo T tulo Informe Val blanco EP Ipol Upol Nombre Muestra Agitar Valoraci n EP Ipol Upol C lculo C lculo Valor auxiliar Informe Aviso Los m todos est ndar 16 a 21 s lo se pueden poner en marcha si se ha instalado la tarjeta KF ver cap tulo 10 5 del Manual de Instrucciones Ejemplo del empleo de los m todos est ndar 1 Valoraci n a punto equival EQP Para valoraciones a punto de equivalencia por ejemplo cido base argentometr a redox y valoraciones complexo m tricas 2 Valoraci n punto final EP Para valoraciones a punto final por ejemplo valoraciones cido base 3 Titulo con valoraci n EQP Determinaci n del t t
40. r lt F5 gt o la tecla Run El titulador agita durante 60 segundos para que el ftalato cido de potasio pueda disolverse 1 aparece s lo en el DL55 y DL58 significa que con lt F5 gt se puede parar la valoraci n 32 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Determinaci n t tulo Valores medidos RUN 0 000 mL 160 6 mV Tabla Curva Parar Lista de resultados RUN M todo 3 Muestra 1 R1 1 0037 OK No de muestras 2 RUN ID muestra Peso g 0 0 L mites g 0 07 0 12 Factor correcci n f 1 0 Vv OK Muestra en curso RUN No 2 de 3 ID muestra ID m todo 3 OK o e e e Funci n Informe RUN El perif rico escribe el informe Lista de resultados RUN RI 1 0053 A Muestra 3 RI 1 0044 Lista de resultados RUN Rln 3 A x 1 0045 s 0 00081 srel 0 080 V Lista de resultados RUN srel 0 080 A 0 1 mol L NaOH t 1 00448 OK El titulador ejecuta las funciones de la valora ci n dosifica 2 5 mL en tres pasos y termina la valoraci n cuando encuentra un pun to de equivalencia Al pulsar lt F2 gt se visualiza la tabla de valores con lt F4 gt la curva de valoraci n Potencial en funci n del volumen Se visualiza el resultado de la primera muestra Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Retirar el vaso de valoraci n con la primera muestra Enjuagar el electrodo el agitador y el tubo de dosificaci
41. raci n con la primera de las tres muestras definidas en la cabeza de valoraci n Pulsar la tecla lt F5 gt o Run El titulador agita 10 segundos con una velocidad del 50 para mezclar la soluci n el tiempo que pasa se va indicando 1 Aparece s lo en el DL55 DL58 significa que con lt F5 gt se puede parar el titulador El titulador dosifica 2 mL en 3 pasos y realiza la valoraci n hasta el volumen m ximo definido de 7 mL Pulsando lt F2 gt se visualiza la tabla de valores con lt F4 gt la curva de la valoraci n Potencial en fun ci n del volumen Si ha definido y conectado una impresora se impri men la tabla de valores y la curva de la valoraci n del an lisis realizado ver p gina siguiente Duran te ese tiempo aparece esta m scara Despu s se visualizan los resultados de la primera muestra Con la tecla V es posible ver los resultados de la tercera muestra Las f rmulas para el c lculo de los tres resultados R1 R2 y R3 est n definidas en el m todo Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Retire el vaso de valoraci n con la 1 muestra Enjuague el electrodo el agitador y el tubo de dosificaci n con agua desionizada Prepare la segunda muestra y ajuste el vaso a la cabeza de valoraci n Entrar 5 0 como volumen de la segunda mues tra Pulsar lt F5 gt o la tecla Run Esta es la indicaci n o ltimo recordatorio de que debe colocar el vaso de valoraci n
42. rada para eval posterior No Calculo Formulars nen R m VEQ c C Constante anne TANTA ees os C M 1000 z N mero de decimales 4 Unida resultado ccscaiamaaieina eine waivers Nombre resultado sece Titulo Estadisticas vice ec en en ew ee ee ewe a ede Si Titulo REACELVO ie mmm AAA NaOH Concentraci n mol L 0 1 F rmula E Sssssssis soseta aa tasaa aa X Informe Perif ricOS oooooooooooonononoooo Impresora Resultados ooooooooooooonooooooonoo No Todos los resultadoS ooooooooo o s etc Funci n Muestra Los l mites para el peso de la muestra es t n determinados en funci n del consumo de reactivo m xi mo El peso molecular del ftalato cido de potasio y su n mero de equivalencia valencia se utilizar n en la funci n c lcu lo Est n definidos la velocidad y el tiempo de agitaci n necesa rios para disolver la muestra La funci n Valoraci n EQP valoraci n a punto de equiva lencia es reponsable de todos los par metros de la valora ci n La cantidad de ftalato cido de potasio debe encontrarse entre los l mites se alados en la fun ci n Muestra Si el peso de la muestra fuera demasiado pe que o el punto de equivalen cia podr a encontrarse en la zona de 2 5 mL de volumen predosificado y en este caso el titulador no podr a detectarlo Si el peso de la muestra fuera demasiado grande har an falta m s de 10 mL para detectar el
43. retroceso por ejemplo valoraciones iodom tricas con tiosulfato s dico dosificaci n de una disoluci n de Kl determinaciones fotom tricas de la dureza del agua dosificaci n del tamp n de borato 14 Valoraci n EP con dosificaci n Valoraci n a punto de equivalencia con predosificaci n de reactivos o soluciones para ejecuci n de una valoracion por retroceso por ejemplo determinaci n de carbonatos 15 Valoraci n comb EP EQP Valoraci n a punto de equivalencia con ajuste anterior del valor del pH o mV por ejemplo determinaci n de calcio en agua con ajuste del pH a 12 16 Valoraci n a punto equival Ipol Upol Determinaci n de vitamina C en alimentos y bebidas indicaci n voltam trica o amperom trica 17 T tulo con EQP Ipol Upol T tulo del DPI 2 6 Diclorofenol 18 Valor blanco con val EQP Ipol Upol Determinaci n del valor en blanco por valoraci n a punto de equivalencia por ejemplo valor en blanco de un solvente 19 Valoraci n punto final Ipol Upol N mero de bromo en aceites minerales contenido de SO en vino valoraci n KF 20 T tulo con EP Ipol Upol T tulo de disoluciones de Is t tulo del reactivo KF 21 Valor blanco con val EP Ipol Upol Determinaci n del valor en blanco para el solvente del n mero de bromo determinaci n de la deriva en valora ciones KF METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 23 Conc
44. ud requerido para determinar un contenido Por esta raz n se determina la concentraci n real de la disoluci n con una sustancia patr n primario En el titulador el t tulo est memorizado con el valor est ndar 1 0 Tras la determinaci n se sustituye este valor de forma autom tica ver cap 2 1 del Manual de Instrucciones 7 2 Preparaci n 7 2 1 Cambio de los m todos est ndar M todos METHOD Pulsar la tecla V hasta llegar a M todos est n ID m todos dar M todos est ndar M todos usuario M todos METTLER Impr Pulsar lt F5 gt M todos est ndar METHOD Se visualizan los m todos estandar Valoraci n punto equival Valoraci n punto final Titulo con EQP V Pulsar la tecla V hasta llegar a T tulo con valo M todos est ndar METHOD raci n EQP pulsar lt F4 gt Valoraci n punto final A Titulo con valoraci n EQP T tulo con valoraci n EP Calibraci n del sensor V Esc Impr Cambiar 30 METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Determinaci n t tulo M todo METHOD Se visualizan las funciones del m todo Nombre Muestra Agitar V Esc Cambiar OK Pulsar lt F4 gt Nombre METHOD Se visualizan los par metros de la funci n Titulo 10 m todo MN Nombre T tulo con valoraci n EQP Entrar un n mero como identificaci n por ejem Fecha hora 00 00 0000 00 00 plo 3 y confirmar con OK Esc OK M todo 3 ME
45. ulo con una valoraci n a punto de equi valencia por ejemplo cido base redox y valoraciones argentom tricas y complexom tricas 4 T tulo con valoraci n EP Determinaci n del t tulo con una valoraci n a punto final 5 Calibraci n del sensor Calibraci n de sensores de pH y electrodos selectivos de iones 6 Medici n directa Mediciones de la concentraci n con electrodos selectivos de iones 7 Valoraci n de aprendizaje ver cap 3 3 8 del Manual de Instrucciones METTLER TOLEDO DL50 DL53 DL55 DL58 Cocepto de m todos Regulaci n del pH Regulaci n del pH o mV p ej soluciones o cin tica encim tica Valor en blanco con val EQP Determinaci n del valor en blanco con valoraci n a punto de equivalencia por ejemplo valor en blanco de un solvente 10 Valor en blanco con val EP Determinaci n del valor en blanco con valoraci n a punto final por ejemplo determinaciones seg n norma tivas TAN TBN soluciones de pol meros 11 2 valoraci nes a EQP Valoraciones a dos puntos de equivalencia en la misma muestra por ejemplo mezclas de cidos HCI H3BO3 12 2 valoraci nes a EP Valoraciones a dos puntos finales el la misma muestra por ejemplo n mero de lactona y de formol 13 Valoraci n EQP con dosificaci n Valoraci n a punto de equivalencia con predosificaci n de reactivos o soluciones para la ejecuci n de una valoraci n por
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