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Configuraciones del sistema LC Agilent 1220

1. 394 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Identificaci n de cables 14 M dulo Agilent a conector BNC Referencia 8120 1840 Clavija BNC Clavija del Nombre de la se al m dulo Agilent yor NIN Blindaje Blindaje Anal gico A Q Centro Centro Anal gico M dulo Agilent para fines generales Referencia 01046 60105 Clavija Clavija del Nombre de la se al m dulo Agilent 1 No conectado 2 Negro Anal gico 3 Rojo Anal gico 395 14 Identificaci n de cables Cables remotos 396 Un extremo de estos cables dispone de un conector remoto de Agilent Techno logies APG Analytical Products Group para conectarlo a los m dulos de Agi lent El otro extremo depende del instrumento al que se va a conectar M dulo Agilent a integradores 3396A Referencia 03394 60600 Clavija Clavija del Nombre dela Activo TTL 3396A m dulo Agilent se al 9 1 Blanco A tierra digital O NC 2 Marr n Preparar Baja an lisis 3 3 Gris Iniciar Baja NC 4 Azul Apagado Baja i NC 5 Rosa No conectado O NC 6 Amarillo Encendido Alta 5 14 7 Rojo Preparado Alta 1 8 Verde Parar Baja NC 9 Negro Petici n de Baja inicio 13 15 No conectado M dulo Agilent a integradores 3396 Serie Il 3395A Utilice el cable M dulo Agilent a integradores 3396A Serie I 03394 60600 y corte la patilla N 5 del lateral del integrador
2. 25 Agilent Technologies Avisos O Agilent Technologies Inc 2010 2012 No se permite la reproducci n de parte alguna de este manual bajo cualquier forma ni por cualquier medio incluyendo su almacenamiento y recuperaci n electr nic os y la traducci n a idiomas extranjeros sin el consentimiento previo por escrito de Agi lent Technologies Inc seg n lo estipulado por las leyes de derechos de autor esta dounidenses e internacionales N mero de referencia del manual 64280 95016 Edici n 05 2012 Impreso en Alemania Agilent Technologies Hewlett Packard Strasse 8 76337 Waldbronn Este producto puede usarse como componente de un sistema de dia gn stico in vitro si dicho sistema est registrado ante las autoridades com petentes y cumple la normativa apli cable De lo contrario nicamente est previsto para un uso general de laboratorio Garant a El material contenido en este docu mento se proporciona tal como es y est sujeto a modificaciones sin previo aviso en ediciones futuras Adem s hasta el m ximo permitido por la ley aplicable Agilent rechaza cualquier garant a expresa 0 impl cita en relaci n con este manual y con cualquier informaci n contenida en el mismo incluyendo pero no limitado a las garant as impl citas de comercializaci n y adecuaci n a un fin determinado En ning n caso Agilent ser respons able de los errores o de los da os incidentales o consec
3. condensaci n 18 condiciones de referencia ASTM 29 configuraci n autom tica con BootP 67 configuraci n de la bomba 226 Configuraci n de los par metros TCP IP 56 configuraci n manual LC 1220 Infinity delAN 79 configuraciones del sistema 10 configuraciones 10 constante de tiempo frente a tiempo de respuesta 29 consumo de corriente 19 contador de puesta a cero del disolvente 235 contador desgaste de los sellos 12 detector 13 inyector autom tico 13 litro 12 movimiento de la aguja 13 v lvula de inyecci n 13 contadores de desgaste de los sellos 12 control manual 161 control sistema 20 Convertidor D A 201 corriente de fuga 170 corriente del motor 223 corriente oscura 170 test 184 crecimiento de algas 96 cromatograma de test 177 196 D DAC Agilent Lab Advisor 201 Instant Pilot 202 declaraci n de conformidad 413 dedos del dispositivo de sujeci n 109 deriva ASTM y ruido 27 deriva 25 descarga electrost tica 282 descargas electrost ticas ESD 279 desconexi n 214 descripci n 98 ndice desgasificador de vacio 95 detecci n clases de compuestos 135 detector de longitud de onda variable contadores EMF 13 detector contadores EMF 13 funciones 119 DHCP configuraci n 64 informaci n general 62 dimensiones 19 diodo anchura 27 matriz 122 123 Direcci n MAC determinaci n 73 Directiva RAEE 412 dise o de dos mbolos en serie 86 disoluci n tamp n 298 dispositivo de medida 10
4. Figura 39 Influencia del tiempo de respuesta sobre la se al y el ruido En la Tabla 22 en la p gina 125 se enumeran las opciones de filtro del detec tor Para obtener resultados ptimos fije la anchura de pico lo m s cerca posi ble a un pico estrecho de inter s correspondiente al cromatograma El tiempo de respuesta ser aproximadamente igual a 1 3 de la anchura de pico lo que da lugar a una reducci n en la altura de pico de menos del 5 y a una disper si n de pico adicional de menos del 5 La disminuci n del par metro de la anchura de pico del detector dar lugar a una ganancia inferior al 5 en la altura de pico pero el ruido de la l nea base se incrementar en un factor de 1 4 cuando el tiempo de respuesta se reduzca en un factor de 2 El aumento de la anchura de pico tiempo de respuesta en un factor de 2 con respecto a la configuraci n recomendada sobrefiltrado reducir la altura de pico en aproximadamente un 20 y el ruido de la l nea base en un factor de 1 4 De LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 esta forma se conseguir la mejor relaci n se al ruido posible pero la resolu ci n de los picos se ver afectada Tabla 22 Anchura de pico Tiempo de respuesta Velocidad de muestreo Anchura de pico minutos Tiempo de respuesta Velocidad de muestreo Hz segundos lt 0 0025 0 025 80 gt 0 0025 0 05 80 gt 0 005 0 1 40 gt 0 01 0 2 20 gt 0 03 0 5 10
5. lt 5 cm 0 025 min 10 cm 0 05 min Celda de flujo semimicro 20 cm 0 1 min Celda de flujo est ndar gt 40 cm 0 2 min Velocidad de 0 2 ml min 0 2 0 4 0 4 0 8 1 5 ml min flujo t pica i ml min Di metro interno 1 0mm 2 1 mm 3 0 mm 4 6 mm de la columna Figura 50 Elecci n de una celda de flujo 140 LC 1220 Infinity Elecci n de una celda de flujo en el detector de diodos Descripci n del detector Longitud t pica Anchura de Celda de flujo recomendada de la columna pico t pica T lt 5cm 0 025 min Micro o seminano i Celda de flujo 10 cm 0 05 de semimicro Celda de flujo de alta presi n gt z para presiones 20 cm 0 1 min e flujo superiores a 100 bares gt 40 cm 0 2 min Velocidad de 0 01 0 2 0 2 0 4 0 4 0 4 1 5 0 01 5 flujo t pica ml min ml min ml min ml min ml min Di metro interno de la columna 0 5 1 mm 2 1 mm 3 0 mm 4 6 mm LC 1220 Infinity Figura 51 Selecci n de una celda de flujo en HPLC Longitud de paso de la celda de flujo La ley de Lambert Beer muestra una relaci n lineal entre la longitud de paso de la celda de flujo y la absorbancia Absorbance log T log g8g C d donde es la transmisi n definida como el cociente entre la intensidad de la luz emi tida I y la intensidad de la luz incidente Io es el coeficiente de extinci n que se trata
6. 600 bar 0 8820 psi Rango de inyecci n Inyecciones duplicadas Precisi n Volumen de muestra m nimo Arrastre de contaminantes Rango de viscosidad de las muestras Capacidad de muestras Tiempo del ciclo de inyecci n 0 1 100 uL en incrementos de 0 1 uL hasta 1500 uL con extracci n m ltiple es necesario modificar el hardware 1 99 de un vial lt Desviaci n est ndar relativa 0 25 desde 5 100 uL desviaci n est ndar relativa lt 1 desde 1 5 pL volumen variable 1 uL de una muestra de 5 uL en un microvial de 100 uL o 1 uL de una muestra de 10 uL en un microvial de 300 uL Normalmente lt 0 1 lt 0 05 con limpieza externa de la aguja 0 2 50 cp 100 x 2 mL viales en 1 bandeja 40 x 2 mL viales en media bandeja 15 x 6 mL viales en media bandeja solo en viales de Agilent Normalmente 50 s en funci n de la velocidad de extracci n y del volumen de inyecci n 23 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento del horno de columna LC Agilent 1220 Infinity Tabla6 Especificaciones de rendimiento del horno de columna LC Agilent 1220 Infinity Tipo Especificaci n Rango de temperatura 5 C por encima de la temperatura ambiente hasta 60 C 5 C por encima de la temperatura ambiente hasta 80 C firmware m n revisi n B 06 50 Estabilidad de la temperatura 0 15 C composici n y velocidad de flujo constantes Exac
7. Desea registrar las peticiones de BootP Down Abajo Draw Extracci n E Edit BootP Addresses Editar direcciones de BootP Edit BootP Settings Editar ajustes de BootP End Finalizar End User License Agreement Acuerdo de licencia de usuario final Export Data Exportar datos failed falla 415 Glosario Ul failure fallo Finish Finalizar Flow Flujo from de G Go to selected position Ira la posici n seleccionada Holmium Oxide Test Test de xido de holmio nstall Instalar nstallation Check Comprobaci n de instalaci n nstrument Control Control del instrumento nstrument Controls Controles del instrumento ntensity Test Test de intensidad L LabAdvisor Software Software Lab Advisor Leak Test Test de fugas M Modify Modificar 416 Module Info Informaci n del m dulo Module Service Center Centro de servicio del m dulo Motor 0 temperature Temperatura del motor 0 Motor 1 temperature Temperatura del motor 1 Motor 2 temperature Temperatura del motor 2 Motor 3 temperature Temperatura del motor 3 Move Arm Home Needle Down Aguja abajo Needle into Sample Aguja en la muestra Needle into Seat Aguja en el asiento Needle Up Aguja arriba Next Siguiente 0 OFF APAGADO DK ACEPTAR ON ENCENDIDO Open Gripper Abrir dispositivo de sujeci n Oven Calibration Calibraci n del horno Oven Test Test del horno P Park Arm Aparcar brazo Pick
8. gzj S 308 S 2g W ce s 187 a WL2 WL1 a E 2208 240 280 280 300 3208 Longitud de onda nm Figura 47 Selecci n de la longitud de onda para cualificadores de relaci n Se ales a 250 nm Bifenilo o Terfenilo Sin selectividad Con cualificador de relaci n 249 224 nm 3 520 a 1 2 3 4 5 6 Tiempo min Figura 48 Selectividad por cualificadores de relaci n En una mezcla de cuatro componentes solo se ha registrado el bifenilo Los otros tres picos se suprimieron debido a que no cumpl an el criterio del cuali ficado de relaci n y por lo tanto la salida se estableci en cero Las longitudes de onda caracter sticas 249 nm A y 224 nm 2 se encontraron en los espec tros mostrados en la Figura 47 en la p gina 136 El rango de la relaci n se fij entre 2 y 2 4 2 2 10 Solamente se represent la se al cuando la relaci n entre 249 y 224 nm se encontraba dentro de este rango De los cuatro picos solo el tercero cumpl a el criterio Figura 48 en la p gina 136 Los dem s no se representaron 136 LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 Par metros del espectro solo detectores de diodos Para cambiar los par metros del espectro 1 Para cambiar los ajustes de Espectros seleccione Setup Detector Signals Configurar se ales del detector 2 Enla secci n Spectrum Espectro haga clic en la lista desplegable y selec cione un par metro En Tabla 23 en la p
9. tricos de longitud de onda variable utilizados en cromatograf a l quida la constante de tiempo se convierte en tiempo de respuesta multiplic ndola por el factor 2 2 29 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento 30 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Q0o gt 3 878 Instalaci n Desembalaje del sistema 32 Lista de control de la entrega 32 Instalaci n del hardware 37 Pasos de instalaci n 37 Instalaci n del sistema LC Agilent 1220 Infinity 39 Identificaci n de las conexiones del sistema LC 1220 Infinity 44 Conexi n y configuraci n del instrumento al sistema de datos cromatogr fico 46 Conexi n del sistema LC Agilent 1220 Infinity al ordenador 47 Software Instrument Utility Lab Advisor 49 Configuraci n del instrumento tras la instalaci n de una actualizaci n 50 Cebado del sistema y realizaci n del proceso Comprobaci n de instalaci n 51 Realizaci n del proceso An lisis de comprobaci n 52 En este cap tulo se ofrece una visi n general sobre el contenido y la instalaci n del env o Para instalar el sistema LC Agilent 1220 Infinity se recomienda seguir las instrucciones de instalaci n paso a paso EE Agilent Technologies 31 3 Instalaci n Desembalaje del sistema PRECAUCI N Si el embalaje del env o muestra signos de da o externo llame inmediata mente a la oficina de ventas y servicio de Agilent Technologies Informe al representante d
10. 1 El detector es nuevo Recalibrar el detector 2 El detector ha sido reparado P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 271 10 272 Informaci n sobre errores DSP Not Running DSP no est funcionando Este mensaje de error se genera cuando existe un problema de comunicaci n entre la unidad ptica y la tarjeta principal Causa probable Acciones recomendadas 1 Error de comunicaci n aleatorio e Apague el detector y enci ndalo de nuevo con el interruptor de encendido Si se vuelve a producir el error e P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 2 Placa base del detector defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 3 PDA unidad ptica defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent No Run Data Available In Device Datos de an lisis no disponibles en el dispositivo En casos excepcionales la capacidad de la tarjeta CompactFlash no es sufi ciente Esto puede suceder por ejemplo cuando la interrupci n de la comuni caci n LAN tarda m s tiempo y el detector utiliza ajustes especiales por ejemplo una velocidad de datos completa a 80 Hz adem s de todos los espec tros y todas las se ales durante el almacenamiento en b fer de los datos Causa probable Acciones recomendadas 1 Latarje
11. Jeringa 50 0 uL punta FN LC Jeringa pl stico Adaptador de jeringa Vial de tap n de rosca transparente 6 mL 100 P O la cantidad entregada es 0 010 Tapones de rosca para 6 mL viales 100 P O la cantidad entregada es 0 010 Botella de disolvente transparente Dispositivo de la cabeza de la botella 33 3 Instalaci n Contenido del kit de accesorios correspondiente a G4288B C Referencia G4288 68755 0100 2562 0890 1195 0890 1711 5023 0203 5062 8535 5188 2758 5190 1501 9301 0411 9301 1337 9301 1377 9301 1379 9301 1420 9301 1450 61311 60003 2x 34 Descripci n Kit de accesorios completo Conexi n de una pieza bien sujeta Tubos de PTFE 0 052 in de d i Tubos flexibles a los residuos 3 m Cable cruzado de red blindado 3 m para conexiones punto a punto Kit de accesorios de residuos PTFE silicona septa 16mm pre silt 100 paquete la cantidad entregada es 0 010 Jeringa 50 0 uL punta FN LC Jeringa pl stico Adaptador de jeringa Vial de tap n de rosca transparente 6 mL 100 P O la cantidad entregada es 0 010 Tapones de rosca para 6 mL viales 100 P O la cantidad entregada es 0 010 Botella de disolvente transparente Botella de disolvente mbar Dispositivo de la cabeza de la botella LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Instalaci n Contenido del kit de accesorios correspondiente a G4290B C y G4294B Referencia G4290 68755 0100 2562 0890 1195 0890 1711
12. actualizar volver a una versi n anterior 359 359 actualizaciones flujo inestable 357 formaci n de alineaci n 163 formaci n de gradiente 21 22 frecuencia de l nea 19 frita de la v lvula de purga 95 frita de la v lvula 288 frita de PTFE 288 fuga correcci n 355 funci n de test convertidor D A 201 DAC 201 funciones de GLP 20 funciones de mantenimiento comandos de paso 161 funciones de seguridad sistema 20 Fusible de la MCGV 233 G gr ficos de se ales 148 H horno de columna 116 humedad 19 identificaci n de piezas cables 391 informaci n de estado 148 informaci n del m dulo 148 informaci n sobre algas 407 informaci n sobre disolventes 407 informaci n 148 sobre disolventes 407 sobre el soporte de la cubeta 332 sobre radiaci n UV 410 inicializaci n bomba 89 instalaci n del inyector autom tico bandejas de muestras 110 instalaci n lista de control de entrega 32 requisitos de las instalaciones 16 intensidad de la l mpara 172 interferencia de radio 409 Internet 414 introducci n piezas de la unidad ptica 121 inyecci n de la muestra 98 INYECTAR 98 100 inyector autom tico L contadores EMF 13 introducci n 102 piezas del dispositivo de transporte 306 reparaciones sencillas 305 la presi n cae por debajo del l mite inferior 225 la presi n excede el l mite superior 224 Lab Advisor 277 l mpara tipo 25 l mparas 121 LAN almacenamien
13. Sin embargo cuando se utilizan dos medias bandejas el convenio de numeraci n es ligeramente diferente Las posiciones de los viales en la media bandeja de la derecha empiezan en la posici n 101 tal como se indica a continuaci n Bandeja izquierda de 40 posiciones 1 40 Bandeja izquierda de 15 posiciones 1 15 Bandeja derecha de 40 posiciones 101 140 Bandeja derecha de 15 posiciones 101 115 LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de inyecci n 6 Selecci n de viales y tapones Para un funcionamiento fiable los viales utilizados con el inyector autom tico LC Agilent 1220 Infinity no deben tener hombros c nicos ni tapones que sean m s anchos que el cuerpo del vial Los viales y los tapones que se muestran junto con sus n meros de referencia en las siguientes tablas se han probado con xito utilizando un m nimo de 15000 inyecciones con el inyector autom t ico LC Agilent 1220 Infinity Viales con tapones engastados Referencia 5181 3375 5183 4491 5182 0543 5183 4492 5183 4494 5181 3376 5183 4493 5183 4495 5182 0567 5183 4496 9301 0978 LC 1220 Infinity Descripci n Vial con tap n de encapsulado 2 mL vidrio transparente 100 paquete Vial con tap n de encapsulado 2 mL vidrio transparente 1000 p q Vial con tap n de encapsulado 2 mL vidrio transparente con zona de escritura 100 paquete Vial con tap n de encapsulado 2 mL vidrio transparente con zona de escritura 1000 pa
14. 2 Amortiguador defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent Pump Configuration Error ID 2060 Configuraci n de la bomba Al encenderse la bomba de gradiente ha reconocido una nueva configuraci n de la bomba La configuraci n de la bomba de gradiente se asigna en la f brica Si la v lvula de gradiente est desconectada y la bomba de gradiente se reinicia se genera el mensaje de error Sin embargo la bomba funcionar como una bomba iso cr tica en esta configuraci n El mensaje de error volver a aparecer tras cada encendido Causa probable Acciones recomendadas 1 V lvula de gradiente desconectada Vuelva a conectar la v lvula de gradiente LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Pump Head Missing Error ID 2202 2212 Fallo de la cabeza de la bomba No se ha encontrado el tope de la cabeza de la bomba Cuando la bomba se reinicia el dispositivo de medida se mueve hasta el tope mec nico Normalmente este tope se alcanza en 20 s indicado por un aumento de la corriente del motor Si el punto final no se localiza en 20 s se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 La cabeza de la bomba no est Instale correctamente la cabeza de la bomba correctamente instalada los tornillos no Aseg rese de que no haya nada atrapado entre est n seguros o la cabeza de la bomba no la cabeza y el cuerpo de la bomba p ej est
15. D2 Beta line deviation is 0 00nm DK Cancel Help cal e Calibration settings equal to measured ones No calibration necessary Figura 60 Verificaci n y recalibraci n de la longitud de onda La calibraci n de la longitud de onda debe realizarse e tras las tareas de mantenimiento de la celda de flujo e tras un cambio de l mpara o bien e tras una tarea de reparaci n importante como el cambio de una tarjeta del procesador o de una unidad ptica consulte tambi n Cambio del firmware del m dulo en la p gina 359 Tras la calibraci n el test de xido de holmio consulte la Figura 57 en la p gina 190 permite verificar la precisi n de la longitud de onda en otras tres longitudes de onda LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Informaci n de diagn stico en Agilent ChemStation LC 1220 Infinity Agilent ChemStation proporciona cierta informaci n sobre varios dispositivos del detector 1 Abra Diagn stico y cambie a la vista detallada 2 Haga clic en el dispositivo de inter s y seleccione Actualizar visualizaci n de variables La Figura en la p gina 200 muestra un ejemplo La Tabla 43 en la p gina 199 enumera los dispositivos que proporcionan infor maci n detallada Tabla 43 Diagn stico informaci n detallada Dispositivo Detalles General L mpara visible L mpara UV Filtro de holmio Celda de flujo Microrrendija N mero de producto revisi n de
16. Enciende la l mpara UV Explora un espectro en blanco solo disolvente en el rango de longitud de onda espec fico a una resoluci n determinada Debe especificar el rango de longitud de onda en los campos from y to as como la resoluci n en el campo step Explora el espectro de muestra en el rango de longitud de onda espec fico a una resoluci n determinada Debe especificar el rango de longitud de onda en los campos from y to as como la resoluci n en el campo step Exporta los datos seleccionados en formato csv para que puedan utilizarse en otras aplicaciones LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Detector de diodos DAD En este cap tulo se describen las funciones de test que incorpora el detector Autotest LC 1220 Infinity El autotest del detector de diodos consulte la Figura 53 en la p gina 180 eje cuta una serie de tests individuales y eval a los resultados autom ticamente Se ejecutan los siguientes tests e Test de filtro e Test de rendija e Test de corriente oscura e Test de intensidad e Test de calibraci n de la longitud de onda e Test de holmio e Test de planicidad espectral e Test de ruido de la ASTM opcional El autotest se puede ejecutar una vez o de forma repetitiva Cuando se esta blece de forma que se ejecute de forma repetitiva los tests se ejecutan en serie sin interrupci n hasta que el usuario detenga el proceso La ejecuci n repeti tiva del test es til
17. P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 231 10 Informaci n sobre errores Valve Failed MCGV Error ID 2040 Fallo de la v lvula MCGV Valve 0 Failed v lvula A Valve 1 Failed v lvula B Valve 2 Failed v lvula C Valve 3 Failed v lvula D Una de las v lvulas de la v lvula de gradiente multicanal no ha cambiado correctamente El procesador controla el voltaje de la v lvula antes y despu s de cada ciclo de cambio Si los voltajes est n fuera de los l mites esperados se genera el men saje de error Causa probable 1 V lvula de gradiente desconectada 2 Cable de conexi n dentro del instrumento no conectado 3 Cable de conexi n dentro del instrumento defectuoso 4 V lvula de gradiente defectuosa 232 Acciones recomendadas Aseg rese de que la v lvula de gradiente est conectada correctamente P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent Cambie la v lvula de gradiente LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 MCGV Fuse Error ID 2043 Fusible de la MCGV LC 1220 Infinity Valve Fuse 0 canales A y B Valve Fuse 1 canales C y D La v lvula de gradiente de la bomba cuaternaria ha recibido demasiada corriente y ha provocado que el fusible electr nico se abra Causa pro
18. Para desconectar la bomba LC Agilent 1220 Infinity de la corriente desenchufe el cable de alimentaci n ADVERTENCIA Extremos met licos afilados Las piezas con extremos afilados del equipo pueden causar da os personales 3 Para prevenir posibles da os personales no tocar reas met licas afiladas LC 1220 Infinity 281 11 Mantenimiento ADVERTENCIA Al abrir las conexiones capilares o tubulares puede derramarse parte del disolvente El tratamiento de disolventes y reactivos t xicos y peligrosos puede entra ar riesgos para la salud 3 Siga los procedimientos de seguridad adecuados lleve gafas guantes y ropa protectora descritos en las especificaciones sobre el tratamiento de materiales y normas de seguridad que suministra el proveedor del disolvente especialmente cuando se utilicen productos t xicos o peligrosos PRECAUCI N Las tarjetas y los componentes electr nicos son sensibles a las descargas electrost ticas ESD Una descarga electrost tica puede da ar las tarjetas y los componentes electr nicos 3 Para evitar da os utilice siempre una protecci n ESD al trabajar con tarjetas y componentes electr nicos Comprobaci n y limpieza del filtro de disolvente ADVERTENCIA Las peque as part culas pueden bloquear permanentemente los capilares y las v lvulas de la bomba Da os en la bomba LC Agilent 1220 Infinity gt Filtre siempre los disolventes gt Nunca utilice la bo
19. Residuos a la columna Loop de muestreo 100 desde la bomba Figura 31 Posici n CARGAR Posici n INYECTAR En la posici n INYECTAR consulte la Figura 32 en la p gina 100 la bomba est conectada al loop de muestreo puertos 1 y 2 conectados Toda la mues tra se lava del loop y sobre la columna El puerto de la aguja est conectado al tubo de ventilaci n puerto 5 desde la bomba Figura 32 Posici n INYECTAR LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de inyecci n Agujas PRECAUCI N La aguja puede da ar la v lvula 3 Utilice siempre la aguja de tama o correcto 6 Utilice agujas con un di metro exterior de 0 028 pulgadas calibre 22 y una longitud de 2 pulgadas sin conicidad y con un estilo de punta de 90 punta cuadrada LC 1220 Infinity 101 Descripci n del sistema de inyecci n Inyector autom tico 102 El inyector autom tico dispone de tres tama os de estantes de muestras El estante est ndar de tama o completo alberga 100 viales de 1 8 mL cada uno mientras que los dos estantes de tama o medio ofrecen espacio para 40 viales de 1 8 mL cada uno y 15 viales de 6 mL cada uno respectivamente Los dos estantes de tama o medio pueden instalarse a la vez en el inyector autom ti co El dispositivo de la cabeza anal tica proporciona vol menes de inyecci n de 0 1 100 uL El mecanismo de transporte de los inyectores autom ticos utiliza un movi miento X Z Theta para
20. colocados Apriete la v lvula de salida Aseg rese de que los tornillos de la cabeza de la bomba est n bien apretados Cambie los sellos de la bomba Compruebe que el mbolo no est ara ado C mbielo si lo est LC 1220 Infinity 155 9 Funciones de test y calibraci n Tabla 31 La rampa 3 no alcanza el l mite Posible causa La bomba se detuvo debido a un error Fugas grandes visibles en los sellos de la bomba Fugas grandes visibles en la v lvula de entrada activa en la v lvula de salida o en la v lvula de purga Acci n a seguir Compruebe el libro de registro por si hubiera mensajes de error Cambie los sellos de la bomba Aseg rese de que los componentes con fugas est n bien apretados Cambie el componente si es necesario Tabla 32 La tercera meseta es negativa ca da de presi n gt 2 bar min Posible causa Conexiones sueltas o con fugas La v lvula de purga est suelta La v lvula de purga est contaminada Los tornillos de la cabeza de la bomba est n sueltos Sellos con fugas o mbolos ara ados V lvula de salida con fugas Amortiguador con fugas Acci n a seguir Aseg rese de que todas las conexiones est n bien apretadas o cambie el capilar Apriete la v lvula de purga llave inglesa de 14 mm Abra y cierre la v lvula de purga para eliminar la contaminaci n Cambie la v lvula si todav a gotea Aseg rese de que los tornillos de
21. de la cabeza de medida est orientado hacia abajo o x 320 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 11 Vuelva a instalar los capilares Pr ximos pasos 12 Al finalizar este procedimiento instale la cubierta frontal 13 Seleccione End en la funci n Tools de la opci n Change piston del software LMD LC 1220 Infinity 321 11 Mantenimiento Cambio del brazo del dispositivo de sujeci n Cu ndo Brazo del dispositivo de sujeci n defectuoso Herramientas Descripci n necesarias Clip estirado Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 G1313 60010 Dispositivo de sujeci n Preparaciones e Seleccione Start en la funci n Tools de la opci n Change Gripper del software LMD Apague el instrumento Retire la cubierta frontal superior 1 Identifique la rendija que se encuentra debajo del motor 2 Gire el brazo aproximadamente 2 5 cm 1 inch hacia la del dispositivo de sujeci n y el bot n de liberaci n del izquierda e introduzca el clip de papel enderezado en la brazo del dispositivo de sujeci n 8 322 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Inyector autom tico 3 Gire lentamente el bazo del dispositivo de sujeci n de izquierda a derecha y aplique una suave presi n sobre el clip de papel El clip se enganchar en un pestillo interno y se bloqu
22. el procesador controla la corriente del calentador Si la corriente no supera el l mite inferior en un plazo de un segundo se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 L mpara desconectada Aseg rese de que la l mpara UV est conectada 2 Elencendido se inici sin la colocaci n dela P ngase en contacto con un representante del espuma protectora departamento de servicio t cnico de Agilent 3 L mpara UV defectuosa o l mpara no Cambie la l mpara UV Agilent 4 Placa base del detector defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 5 Fuente de alimentaci n defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 268 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Calibration Values Invalid Error ID 1036 Valores de calibraci n no v lidos LC 1220 Infinity Los valores de calibraci n le dos desde la memoria ROM del espectr metro no son v lidos Tras la recalibraci n los valores de calibraci n se almacenan en la memoria ROM El procesador comprueba peri dicamente si los datos de calibraci n son v lidos Si los datos no son v lidos o no se pueden leer desde la memoria ROM del espectr metro se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Conector o cable defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agi
23. fluctuaciones de presi n intermitentes Onda de presi n inestable ejecute el proceso Leak Test para realizar la verificaci n Onda de presi n inestable ejecute el proceso Leak Test para realizar la verificaci n El disolvente gotea a trav s de la salida de residuos cuando la v lvula est cerrada Una ca da de presi n gt 10 bar a trav s de la frita 5 mL min H 20 con la v lvula de purga abierta indica un bloqueo LC 1220 Infinity ADVERTENCIA Mantenimiento 11 Tabla 44 Procedimientos de reparaci n sencillos visi n general Procedimiento Frecuencia t pica Notas Cambio de los sellos de la bomba Procedimiento de acondicionamiento de los sellos Extracci n del dispositivo de la cabeza de la bomba Cambio de los mbolos Si el rendimiento de la bomba muestra indicios de desgaste de lo sellos Despu s de cambiar los sellos de la bomba Antes de cambiar los sellos o los mbolos Si est n ara ados Fugas en la parte inferior de la cabeza de la bomba tiempos de retenci n inestables onda de presi n inestable ejecute el proceso Leak Test para realizar la verificaci n La vida til de los sellos es menor que la prevista compruebe los mbolos mientras cambia los sellos El instrumento no estar del todo apagado cuando se desenchufe La fuente de alimentaci n a n dispondr de algo de corriente incluso aunque el interruptor principal se apague gt
24. limitado por el vial Sin embargo si no hay ning n vial los dedos del dispositivo de sujeci n se cie rran demasiado El procesador detecta esta situaci n posici n del codifica dor y se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 No hay ning n vial de lavado en la posici n Instale el vial de lavado en la posici n adecuada definida en el m todo o edite el m todo seg n sea necesario 242 LC 1220 Infinity Motor Temperature Error ID 4027 4040 4261 4451 Temperatura del motor LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores Uno de los motores del dispositivo de transporte ha recibido una corriente excesiva y ha provocado que el motor est demasiado caliente El procesador ha apagado el motor para evitar cualquier da o Consulte Figura 37 en la p gina 109 para identificar el motor Motor 0 temperature motor del eje X Motor 1 temperature motor del eje Z Motor 2 temperature motor del eje theta rotaci n del dispositivo de suje ci n Motor 3 temperature motor del dispositivo de sujeci n motor de los dedos del dispositivo de sujeci n 10 El procesador controla la corriente que se suministra a cada motor y el tiempo transcurrido La corriente que se suministra a los motores depende de la carga de cada motor fricci n masa de los componentes etc Si la corriente que se suministra es demasiado alta o si el motor recibe corriente durante dema siado tiempo se gen
25. n influenciados por los efectos del disolvente o la bomba Al finalizar el test el resultado del ruido se muestra autom ticamente Este test solo forma parte del autotest del detector consulte Autotest en la p gina 179 Evaluaci n del test de ruido de la ASTM El l mite es 0 02 mUA Test Failed Fallo del test Causa probable 1 Eltiempo de calentamiento de la l mpara no es suficiente 2 La l mpara es antigua o no pertenece a Agilent LC 1220 Infinity Acciones recomendadas Deje que la l mpara se caliente durante al menos 1 hora Cambie la l mpara 193 194 Funciones de test y calibraci n Test de celda El test de celda mide la intensidad de las l mparas de deuterio y tungsteno en todo el rango de longitud de onda 190 950 nm una vez con celda de flujo y otra vez sin celda de flujo La relaci n de intensidad resultante es una medida de la cantidad de luz absorbida por la celda de flujo El test puede utilizarse para comprobar si las ventanas de la celda de flujo est n sucias o contamina das Cuando se inicia el test la rendija de 1 nm se coloca autom ticamente en la trayectoria de la luz y la ganancia se establece en cero Para eliminar los efectos debidos a los disolventes absorbentes el test debe realizarse con agua en la celda de flujo Este test debe realizarse inicialmente con una celda de flujo o un detector nuevos Los valores deben mantenerse como referencia y comparaci n posterio
26. nicos 3 Arandela n mero 2 ENTRADA 4 Junta n mero 2 ENTRADA 5 Ventana de cuarzo 6 Junta n mero 1 SALIDA 7 Arandela n mero 1 SALIDA Figura 74 Celda de flujo est ndar 10 mm 14 uL LC 1220 Infinity 383 12 Piezas para mantenimiento L mpara del detector Referencia Descripci n G1314 60100 L mpara de deuterio 384 LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Unidad ptica y dispositivo de ventilaci n Referencia Descripci n 61314 60061 Dispositivo completo de la unidad ptica G4280 80004 Ventilador 61314 60114 Dispositivo del calentador G1314 67000 Kit de tarjeta de interfase del calentador incluye 4 remaches G1314 65802 Placa del sensor de temperatura del detector de longitud de onda variable Las reparaciones de la unidad ptica requieren el conocimiento de un especialista LC 1220 Infinity 385 12 Piezas para mantenimiento Detector de diodos DAD Celda de flujo est ndar Elemento Referencia Descripci n G1315 60022 Celda de flujo est ndar 10 mm 13 pL 120 bar 12 MPa 1 79883 22402 Tornillo de la ventana 5062 8553 Arandelas de muelles 3 79883 28801 Arandela de compresi n 4 79883 22301 Recept culo de ventana 5 1000 0488 Ventana de cuarzo 6 G1315 68711 Junta TRASERA PTFE orificio de 2 3 mm salida lateral 12 paquete 7 G1315 68710 Junta DELANTERA PTFE orificio de 1 3 mm entrada lateral 12 paquete 8 Montaje de ventana consta del tornillo de ventan
27. p gina 51 6 Cuando inicie el sistema de datos cromatogr fico utilice la opci n Auto Con figuration para efectuar la configuraci n del nuevo hardware en el CDS LC 1220 Infinity Instalaci n 3 Cebado del sistema y realizaci n del proceso Comprobaci n de instalaci n Los pasos descritos a continuaci n se realizan con el software Instrument Uti lity Lab Advisor 1 Conecte todos los canales con agua de calidad HPLC y use la Purge Pump para limpiar los canales de disolvente Revisi n de software B 01 04 e inferior Herramientas gt Bomba gt Bomba de purga Revisi n de software B 02 01 y superior Servicio y diagn stico gt Bomba Se deben marcar las herramientas gt Bomba de purga 2 Cebe suficientemente todos los canales conectados hasta que ninguno de ellos tenga burbujas 3 Utilice la funcionalidad de Instrument Control para cebar el sistema con agua de calidad HPLC y eliminar el aire del sistema Aplique las siguientes condiciones V lvula de purga cerrada Flujo 2 mL min Tiempo 5 min channel Establecer embolada 100 uL 4 Realice el proceso Comprobaci n de instalaci n desde el men Servicio y dia gn stico e imprima el resultado del test 5 Cree e imprima un Status Report LC 1220 Infinity 51 3 Instalaci n Realizaci n del proceso An lisis de comprobaci n 1 Inicie el sistema de datos cromatogr fico 2 Cree un m todo de comprobaci n con los siguientes par metros Flujo 1 mL
28. sorios a la salida de la celda de flujo y el otro extremo a un contenedor de residuos adecuado para disolventes consulte la Figura 5 en la p gina 42 Entrada de la celda de flujo Salida de la celda de w TES E Eeee A ESAS A ES Ese 1d Bot n de encendido Salida de la bandeja de fugas Figura 5 Conexiones del m dulo del detector de longitud de onda variable 42 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Instalaci n 3 10 Conecte el tubo de residuos ondulado pieza del kit de accesorios al adap tador de salida de la bandeja de fugas correspondiente al detector de longi tud de onda variable y gu elo hasta un contenedor de residuos apropiado consulte la Figura 5 en la p gina 42 11 Conecte el tubo de residuos pieza del kit de accesorios al adaptador de salida de la v lvula de purga y el otro extremo al contenedor de residuos 12 Conecte la conexi n de red entre el sistema LC Agilent 1220 Infinity y el ordenador Puede encontrar m s informaci n sobre c mo establecer una conexi n de red con el instrumento en Conexi n del sistema LC Agilent 1220 Infinity al ordenador en la p gina 47 o en Configuraci n LAN en la p gina 53 13 Compruebe que el bot n de encendido que se encuentra en la parte delan tera del m dulo consulte la Figura 5 en la p gina 42 permanezca apagado Ahora conecte el cable de alimentaci n al sistema LC Agilent 1220 Infinity y a la red de alimentaci n 14 A
29. trasera o n mero 7 frontal en el cuerpo de la celda No mezcle las juntas n mero 6 y n mero 7 La junta n mero 7 tiene el agujero m s peque o y debe estar en el lateral de la entrada de luz Compruebe que la junta est colocada en posici n horizontal en la parte inferior y que la trayectoria de la luz no est bloqueada Si ha extra do todas las piezas individuales del dispositivo de la ventana consulte las ilustraciones en Celda de flujo est ndar en la p gina 386 para obtener informaci n sobre la orientaci n correcta de las piezas 2 Introduzca el dispositivo de la ventana 1 en el cuerpo de la celda No mezclar las juntas gt n mero 6 y n mero 7 orificios de diferente N di metro LC 1220 Infinity 345 11 Mantenimiento Pr ximos pasos Apretar el tornillo de la ventana con una llave hexagonal de 4 mm a mano m s 1 4 de vuelta Vuelva a conectar los capilares consulte Cambio de la celda de flujo en la p gina 340 Realizar un test de fugas Insertar la celda de flujo Volver a instalar la cubierta frontal oO N OD 31h yu Siga los pasos descritos en Verificaci n y recalibraci n de la longitud de onda en la p gina 198 o en Test de xido de holmio en la p gina 189 para comprobar la colocaci n correcta de la celda de flujo 346 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Sustituci n de capilares en una celda de flujo est ndar Cu ndo H
30. 5023 0203 5062 8535 9301 0411 9301 1337 9301 1420 9301 1450 G1311 60003 2x Descripci n Kit de accesorios completo Conexi n de una pieza bien sujeta Tubos de PTFE 0 052 in de d i Tubos flexibles a los residuos 3 m Cable cruzado de red blindado 3 m para conexiones punto a punto Kit de accesorios de residuos Jeringa pl stico Adaptador de jeringa Botella de disolvente transparente Botella de disolvente mbar Dispositivo de la cabeza de la botella 3 35 3 36 Instalaci n Kit de herramientas opcional correspondiente al sistema LC Agilent 1220 Infinity Referencia G4296 68715 0100 1710 8710 0510 2x 8710 1924 8720 0025 01018 23702 8710 2392 8710 2394 8710 2411 8710 2412 8710 0899 Descripci n Kit de herramientas completo Herramienta de montaje para las conexiones de los tubos Llaves con extremo abierto de 1 4 y 5 16 pulgadas Llave de extremo abierto de 14 mm Llave 1 2 inch 8 9 16 inch Herramienta de inserto Llave hexagonal de 4 mm15 cm de longitud en T Llave hexagonal 9 64 pulgada 15 cm de longitud en T Llave hexagonal de 3 mm12 cm de longitud Llave hexagonal de 2 5 mm 15 cm de longitud asa recta Destornillador Pozidrive LC 1220 Infinity Instalaci n del hardware Pasos de instalaci n Pasos de instalaci n est ndar No se a ade ninguna actualizaci n de hardware opcional al m dulo durante la instalaci n LC 1220 Infinity Instalaci n Pasos de instalaci
31. Calibration El test eval a los resultados autom ticamente y proporciona un espectro del filtro de xido de holmio Para eliminar los efectos debidos a los disolventes absorbentes el test debe realizarse con agua en la celda de flujo Al finalizar el test los resultados se muestran autom ticamente Informe del Holmium Oxide Test VWD Holmium Spectrum Absorbance AU y AA A 1 A 200 300 400 500 600 Wavelength nm VWD Holmium Test Results Deviation from wavelength 1 360 8 nm 1 1 nm Deviation from wavelength 2 418 5 nm 1 1 nm Deviation from wavelength 3 536 4 nm 1 1 nm LC 1220 Infinity 171 9 172 Funciones de test y calibraci n Evaluaci n del test de xido de holmio del detector de longitud de onda variable El instrumento eval a el test y los m ximos medidos se muestran autom tica mente Este test falla si uno o m s de los m ximos cae fuera de los l mites Tabla 38 L mites M ximos de absorbancia L mites 360 8 nm 1 a 1 nm 418 5 nm 1 a 1 nm 536 4 nm 1 a 1 nm Test de intensidad Descripci n del test de intensidad del detector de longitud de onda variable El proceso Intensity Test mide la intensidad de la l mpara UV en todo el rango de longitud de onda del detector de longitud de onda variable 190 800 nm El test eval a los resultados autom ticamente y proporciona un espectro de intensidad Este test eval a la intensidad m xima la i
32. Consultar Condiciones de la especificaci n a continuaci n Consultar Condiciones de la especificaci n a continuaci n Autocalibraci n con l neas de deuterio verificaci n con filtro de xido de holmio Rendija programable LC 1220 Infinity 21 2 28 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Tabla8 Especificaciones de rendimiento Tipo Especificaci n Comentarios Celda de flujo Programable en tiempo Est ndar volumen de 13 pL longitud de paso de celda de 10 mm y presi n m xima de 120 bar 1740 psi Longitud de onda polaridad anchura de pico ancho de banda de la l mpara autoequilibrio rango de longitud de onda umbral modo de almacenamiento de los espectros La celda de flujo est equipada con la etiqueta RFID que incluye informaci n t pica sobre ella Rango de pH 1 0 9 5 LC 1220 Infinity Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 Condiciones de la especificaci n LC 1220 Infinity ASTM Pr ctica est ndar de los detectores fotom tricos de longitud de onda variable utilizados en cromatograf a l quida Condiciones de referencia longitud de paso de celda de 10 mm longitud de onda de 254 y 750 nm con longitud de onda de referencia de 360 nm 100 nm anchura de rendija de 4 nm constante de tiempo de 2 s igual al tiempo de res puesta de 4 s metanol de calidad LC con un flujo de 1 mL min Linealidad la linealidad se mide con ca
33. G4280 65802 5067 5378 G4280 68708 G4280 80004 8121 1833 G4280 81602 G4280 81620 G4280 40007 G4280 40016 G4280 44013 G4280 44500 G4280 44501 G4280 44502 G4280 44016 5061 3356 362 Descripci n Fuente alimentaci n Placa base de LC Agilent 1220 Infinity Kit de la cabina Puerta frontal parte superior Puerta frontal parte inferior Placa del interruptor de encendido Placa FSL Placa de estado LED Tubo de conexi n DCGV a PIV SSV Ventilador Cable del interruptor de alimentaci n Cable estado LED Cable del sensor de temperatura Tubo indicador estado Tubo indicador corto Plano de fugas inyecci n manual Panel de fugas parte inferior Receptor de fugas bomba Plano de fugas ALS Soporte sensor de temperatura Sensor de fugas LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Fusibles 5 fusibles de la tarjeta principal Referencia Descripci n 2110 1417 Fusible 3 15 A250 V Hay un LED al lado de cada fusible El LED rojo indica que el fusible est fundido Si alguno de los fusibles se ha fundido el LED verde del interruptor de alimentaci n parpadear e Fusible F1 desgasificador bomba motores del inyector e Fusible F2 sensores del inyector horno de columna conector de 24 V ext e Fusible F3 n cleo del procesador 5 V 15 V 15 V suministrados en la tar jeta principal e Fusible F4 detector de longitud de onda variable incluida la l mpara D2 e Fusible F5 calentador del det
34. Informaci n sobre errores Illegal Temperature Value from Sensor at Air Inlet Error ID 1072 Valor de temperatura ilegal desde el sensor del inyector de aire Este sensor de temperatura situado en la placa base del detector ha regis trado un valor fuera del rango permitido El par metro de este evento equivale a la temperatura medida en 1 100 cent grados Consecuentemente el control de temperatura se apaga Causa probable Acciones recomendadas 1 El sensor de temperatura es defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 2 El detector est expuesto a condiciones Compruebe que las condiciones ambientales se ambientales indebidas encuentren en el rango permitido 252 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 UV Lamp Current Error ID 7450 Corriente de la l mpara UV LC 1220 Infinity Falta la corriente de la l mpara UV El procesador controla continuamente la corriente an dica que la l mpara consume durante el funcionamiento Si la corriente an dica cae por debajo del l mite de corriente inferior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 L mpara desconectada Aseg rese de que el conector de la l mpara UV est correctamente colocado 2 L mpara UV defectuosa o l mpara no Cambie la l mpara UV Agilent 3 Placa base del detector defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento d
35. Informaci n sobre errores 10 Error ID Grating 7800 7801 7802 7803 7804 7805 7806 7808 7809 Fil ter 7810 7811 7812 7813 7814 7815 7816 Errores del motor de la red difracci n o del filtro Se ha producido un fallo en el test del motor Fallo del test 0 Fallo del test 1 Motor del filtro Motor de la red de difracci n Durante los tests del motor el detector coloca el motor en la posici n final mientras controla el sensor de la posici n final Si no se encuentra esta posi ci n se genera el mensaje de error Causa probable 1 No se ha conectado el motor 2 Motor defectuoso 3 Lared de difracci n o el filtro no est n o son defectuosos 4 El cable o el conector son defectuosos LC 1220 Infinity Acciones recomendadas P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 259 10 Informaci n sobre errores Grating Missing Error ID 7819 Falta la red de difracci n No se ha detectado el motor de la red de difracci n Causa probable Acciones recomendadas 1 Nose ha conectado el motor de la red de P ngase en contacto con un representante del difracci n depa
36. Mantenga el chasis de la celda de flujo en posici n horizontal y coloque la junta en la posici n correcta Aseg rese de que los dos orificios de la celda se vean a trav s de los orificios de la junta Utilice siempre juntas nuevas b Coloque la ventana sobre la junta Coloque la arandela de PEEK sobre la ventana d Introduzca las arandelas c nicas Aseg rese de que las arandelas c nicas est n orientadas hacia la ventana de lo contrario la ventana se podr a romper al apretar el tornillo de la celda e Coloque el tornillo en la celda de flujo y apri telo 7 Repita el procedimiento en el otro lado de la celda 8 Vuelva a conectar los capilares de entrada y salida 9 Compruebe que no haya fugas en la celda de flujo Si no hay fugas intro duzca la celda de flujo en el detector 330 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 10 Realice el proceso Wavelength Calibration para comprobar la colocaci n correcta de la celda de flujo Verificaci n y calibraci n de la longitud de onda en la p gina 176 11 Vuelva a colocar la cubierta frontal inferior LC 1220 Infinity 331 11 Mantenimiento Uso del soporte de la cubeta Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias Preparaciones En el detector de longitud de onda variable puede colocarse un soporte de la cubeta en lugar de una celda de flujo Pueden fijarse en l cubetas est ndar con disoluciones patr n como por ejemplo la disoluci n patr n de xido d
37. Mantenimiento 3 Examine la superficie del mbolo y elimine los dep sitos que pueda haber presentes La superficie del mbolo se puede limpiar con alcohol o con pasta de dientes Si el mbolo est ara ado c mbielo Superficie del pist n A Y IN ES A a 4 Vuelva a montar el dispositivo de la cabeza de la bomba zal Cabeza de la bomba D l Arandela de soporte Carcasa del mbolo 296 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Montaje del dispositivo de la cabeza de la bomba Cu ndo Herramientas necesarias LC 1220 Infinity Cuando la bomba se vuelva a montar Descripci n Llave hexagonal de 4 mm 1 Deslice el dispositivo de la cabeza de la bomba en el dispositivo de acciona miento de la bomba y utilice una llave hexagonal de 4 mm para apretar pro gresivamente los tornillos de la cabeza de la bomba con un par de torsi n creciente Accionamiento de medida Cabeza de la bomba Tornillos de la cabeza de la bomba 2 Conecte de nuevo los capilares y los tubos 3 Coloque de nuevo la cubierta frontal 297 11 Mantenimiento Cambio de la v lvula de gradiente de dos canales DCGV Herramientas necesarias Piezas necesarias Preparaciones 298 Referencia Descripci n 8710 0899 Destornillador Pozidriv 1 N mero Referencia Descripci n 1 G4280 60004 V lvula de gradiente de dos canales Apague la bomba con el interruptor Retire la cubierta frontal superio
38. a conectar el tubo de residuos abajo a la uni n Para comprobar si existen fugas establezca un flujo y observe la celda de flujo desde el exterior del compartimento de la celda y todos los capilares de conexi n residuos Pr ximos pasos 8 Siga los pasos descritos en Verificaci n y recalibraci n de la longitud de onda en la p gina 198 o en Test de xido de holmio en la p gina 189para comprobar la colocaci n correcta de la celda de flujo 9 Cierre la cubierta frontal LC 1220 Infinity 343 11 Mantenimiento Mantenimiento de la celda de flujo Cu ndo Si la celda de flujo necesita ser reparada debido a fugas o contaminaci n baja salida de luz Herramientas Descripci n necesarias Llave inglesa 1 4 inch para los capilares de conexi n Llave hexagonal de 4 mm Palillo Piezas necesarias Descripci n Para obtener informaci n sobre las piezas consulte Celda de flujo est ndar en la p gina 386 Preparaciones Apague el flujo Retire la cubierta frontal Extraiga la celda de flujo consulte Cambio de la celda de flujo en la p gina 340 344 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 1 Utilice una llave hexagonal de 4 mm para desatornillar el dispositivo de la ventana 1 y extraiga la junta 2 del cuerpo de la celda No mezclar las juntas n mero 6 y n mero 7 orificios de diferente N di metro Introduzca con cuidado una de las juntas n mero 6
39. canal se puede purgar en condiciones diferentes Puede seleccionar una velocidad de flujo entre 1 y 5 mL min en pasos de 1 mL min Puede seleccionar un tiempo de 1 2 3 5 7 10 y 15 minutos La bomba preparativa G1361A tiene un ciclo de purga autom tico no existen opciones que pueda configurar el usuario Purga de la bomba Para purgar la bomba 1 Prepare cada canal con los disolventes de purga apropiados 2 Seleccione Purge Pump en la pantalla de Tool Selection 3 En el cuadro de di logo Purge Configuration a Sies necesario seleccione los canales que quiera purgar b Para cada canal seleccionado seleccione un Flow y un Time de purga c Haga clic en OK para cerrar el cuadro de di logo Purge Configuration 4 Cuando aparezca un mensaje solicit ndole que abra la v lvula de purga abra la v lvula de purga y a continuaci n haga clic en OK para cerrar el cuadro de mensaje Durante la purga la pesta a General muestra el canal actual que se est pur gando y el tiempo de purga restante La pesta a Signals muestra un gr fico de la presi n en funci n del tiempo para el ciclo de purga completo 5 Cuando haya transcurrido el tiempo de purga y aparezca un mensaje solici t ndole que cierre la v lvula de purga cierre la v lvula de purga de la bomba y a continuaci n haga clic en OK para cerrar el cuadro de mensaje El proceso de purga de la bomba ha finalizado 159 9 Funciones de test y calibraci n Inyector auto
40. colocada correctamente capilares 2 Pist n roto Cambie el pist n Restart Without Cover Error ID 2502 Reinicio sin la cubierta El m dulo se ha reiniciado con la cubierta y la espuma protectora superiores abiertas El sensor de la placa base detecta el momento en que se coloca la espuma pro tectora superior Si el m dulo se reinicia sin la espuma protectora se apagar en los siguientes 30 segundos y se generar el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 El m dulo se ha iniciado sin la cubierta y la P ngase en contacto con un representante del espuma protectora superiores departamento de asistencia t cnica de Agilent LC 1220 Infinity 227 10 Informaci n sobre errores Servo Restart Failed Error ID 2201 2211 Fallo de reinicio del servomecanismo El motor de la bomba del m dulo no pudo moverse a la posici n correcta para reiniciarse Cuando el m dulo se enciende el primer paso es cambiar a la fase C del motor de reluctancia variable El rotor debe moverse a una de las posiciones C La posici n C es necesaria para que el servo sea capaz de tomar el control de la secuencia de la fase con el conmutador Si el rotor no puede moverse o si la posici n C no puede alcanzarse se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Cable desconectado o defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 2 Bloqueo mec nic
41. con un cable LAN est ndar E E Etiqueta MAC daa ole Bi o 2 a jn Al 10 Puerto LAN Pl D Er oig t g 1 4 8 POET O o O O To l o g o gt Instrumento con Instrumento con detector detector de diodos de longitud de onda variable Figura 10 Ubicaci n de la interfaz LAN y de la etiqueta MAC LC 1220 Infinity 55 4 Configuraci n LAN Configuraci n de los par metros TCP IP 56 Para que funcione correctamente en un entorno de red debe configurarse la interfaz LAN con par metros de red TCP IP v lidos Estos par metros son e Direcci n IP e M scara de subred e Puerta de enlace predeterminada Pueden configurarse los par metros TCP IP de las siguientes formas e mediante la solicitud autom tica de los par metros a un servidor BOOTP basado en la red con el llamado protocolo Bootstrap mediante la solicitud autom tica de los par metros a un servidor DHCP basado en la red con el llamado protocolo de configuraci n din mica de host Este modo requiere un m dulo de LAN integrado o una tarjeta de interfaz LAN G1369C consulte Configuraci n DHCP gt en la p gina 64 e mediante la configuraci n manual de los par metros con Telnet La interfaz LAN diferencia varios modos de inicializaci n El modo de iniciali zaci n en abreviado modo ini establece c mo determinar los par metros TCP IP activos despu s de haber encendido el dispositiv
42. de asistencia t cnica de Agilent 3 El dispositivo del eje est atascado P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 4 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent LC 1220 Infinity 245 10 Informaci n sobre errores Safety Flap Missing Error ID 4032 Falta la solapa de seguridad No se ha detectado la solapa de seguridad Antes de que la aguja descienda a su asiento para inyectar la muestra la solapa de seguridad se bloquea A continuaci n el dispositivo de sujeci n comprueba la solapa de seguridad e intenta alejarla de la aguja Si el disposi tivo de sujeci n es capaz de moverse m s all de la posici n de la solapa de seguridad la solapa de seguridad no est en su posici n se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Falta la solapa de seguridad o est rota P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 246 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Valve to Bypass Failed Error ID 4014 4701 Error al cambiar la v lvula a la posici n de bypass LC 1220 Infinity Se ha producido un error al cambiar la v lvula de inyecci n a la posici n de bypass Dos microinterruptores del dispositivo de la v lvula controlan el intercambio de la v lvula de inyecci n Los interruptores detectan si el movimiento
43. de una caracter stica de una sustan cia dada seg n un conjunto de condiciones determinadas con precisi n en relaci n con la longitud de onda el disolvente la temperatura y otros par m etros es la concentraci n de la especie absorbente normalmente en g l o mg l es la longitud de paso de la celda utilizada para la medida 141 142 Descripci n del detector Por lo tanto las celdas de flujo con longitudes de paso m s largas dan lugar a se ales m s altas Aunque el ruido aumenta normalmente un poco al aumen tar la longitud de paso hay cierta ganancia en la relaci n se al ruido Por ejemplo el ruido se incrementa menos del 10 pero se consigue un incre mento del 70 en la intensidad de la se al al aumentar la longitud de paso de 6 mm a 10 mm Al aumentar la longitud de paso tambi n aumenta normalmente el volumen de la celda en el ejemplo de 5 uL a 13 uL En general esto da lugar a una mayor dispersi n de los picos Como se demuestra en la Figura 52 en la p gina 142 esto no afecta a la resoluci n en la separaci n de gradiente del ejemplo Por regla general el volumen de la celda de flujo debe ser aproximadamente 1 3 del volumen del pico a media altura Para determinar el volumen de los picos anote la anchura de pico obtenida en los resultados de integraci n mul tipl quela por la velocidad de flujo y por ltimo div dala por 3 An lisis de pesticida est ndar E Longitu
44. de una clavija modular que se conecta alos conectores CAN o LAN de los m dulos Agilent Cables CAN Referencia 5181 1516 5181 1519 Cables de LAN Referencia 5023 0203 5023 0202 Descripci n Cable CAN Cable CAN m dulo a m dulo Agilent 1 m Descripci n Cable cruzado de red blindado 3 m para conexiones punto a punto Cable de red de par trenzado blindado 7 m para conexiones punto a punto 401 14 Identificaci n de cables Del m dulo Agilent 1200 al PC Referencia Descripci n G1530 60600 Cable RS 232 2 m RS232 61601 Cable RS 232 2 5 m Del instrumento al ordenador de 9 a 9 contactos hembra Este cable dispone de una salida de contactos especial y no es compatible con la conexi n a impresoras y pl teres Tambi n se denomina cable de m dem nulo con establecimiento de comunicaci n completo en el que la conexi n se establece entre los contactos 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 y 9 9 5181 1561 Cable RS 232 8 m 402 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity 15 Ap ndice Informaci n general sobre seguridad 404 Informaci n sobre disolventes 407 Interferencia de radio 409 Radiaci n UV 410 Emisi n de sonido 411 Directiva sobre residuos de aparatos el ctricos y electr nicos RAEE 2002 96 EC 412 Declaraci n de conformidad del filtro HOX2 413 Agilent Technologies en Internet 414 Agg Agilent Technologies 403 15 Ap ndice Informaci n general sobre seguridad In
45. de verificaci n indica que una o m s posiciones no est n alineadas se debe llevar a cabo el procedimiento de alineaci n Verificaci n de las posiciones del dispositivo de sujeci n Las posiciones de los viales 1 10 55 81 y 100 se pueden utilizar para la verificaci n de las posiciones 1 Introduzca viales vac os y tapados en la bandeja de viales Col quelos en las posiciones que se van a verificar 165 166 Funciones de test y calibraci n Seleccione la posici n del primer vial en el men de posiciones de los via les Seleccione Go to selected position Si los dedos del brazo del dispositivo de sujeci n est n alineados de forma centrada por encima del vial seleccione el bot n Pick vial para verificar que el brazo del dispositivo de sujeci n eleva el vial de la bandeja correcta mente En caso de cualquier desajuste el dispositivo de sujeci n debe ali nearse de nuevo Seleccione el bot n Put vial para verificar que el dispositivo de sujeci n vuelve a colocar el vial correctamente En caso de cualquier desajuste el dispositivo de sujeci n debe alinearse de nuevo Repita el procedimiento para la siguiente posici n del vial LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Horno de columna Test del horno Descripci n del test del horno El test del horno se utiliza para evaluar el rendimiento en cuanto a calenta miento de los dos elementos Peltier La velocidad de calentamiento se determin
46. detector es el ltimo m dulo en el paso de flujo este problema no es tan com n 357 11 Mantenimiento Sintomas observados en el sistema LC Agilent 1220 Infinity A diferencia de otros sistemas HPLC como las series HP 1090 y HP 1050 que utilizan un proceso de desgasificaci n con helio las algas tienen mayores posi bilidades de crecer en sistemas como el sistema LC Agilent 1220 Infinity en los que no se utiliza helio para el proceso de desgasificaci n la mayor parte de las algas necesitan ox geno y luz para crecer La presencia de algas en el sistema LC Agilent 1220 Infinity puede provocar lo siguiente Bloqueo de las Fritas de PTFE paquete de 5 01018 22707 dispositivo de la v lvula de purga y del filtro de columna que da lugar a un aumento de la presi n del sistema Las algas aparecen como dep sitos blancos o amari llentos en los filtros Normalmente las part culas negras que aparecen a consecuencia del desgaste normal de los sellos del pist n no causan el blo queo de las fritas de PTFE a corto plazo Vida til reducida de los filtros de disolvente dispositivo de la cabeza de la botella La presencia de un filtro de disolvente bloqueado en la botella especialmente cuando solo est parcialmente bloqueado es m s dif cil de identificar y puede manifestarse en forma de problemas con el rendimiento del gradiente de fluctuaciones intermitentes de la presi n etc Asimismo el crecimiento de las algas puede
47. diente En la Figura 42 en la p gina 129 se muestra un ejemplo de la reducci n de las derivas de la l nea base en el caso de amino cidos PTH Sin una longitud de onda de referencia el cromatograma deriva hacia abajo debido a cambios en el ndice de refracci n inducidos por el gradiente Esto se elimina casi por com pleto si se utiliza una longitud de onda de referencia Con esta t cnica los ami no cidos PTH pueden cuantificarse en el rango de picomoles bajos incluso en un an lisis de gradiente 128 LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 1 pmol cada uno PTH ASN PTH ARG PTH ALA PTH PRO PTH PHE Longitud de onda l 267 nm Referencia 380 nm Longitud de onda 267 nm Sin referencia 4 6 Tiempo min Grad 0 02 m KH PO ACN de 12 ACN a 45 ACN en 12 minutos Figura 42 An lisis de gradiente de amino cidos PTH 1 pmol con y sin referencia LC 1220 Infinity 129 8 Descripci n del detector Anchura de rendija El detector incluye una rendija variable en la entrada del espectr grafo Se trata de una herramienta eficaz para adaptar el detector a la cambiante demanda de los distintos problemas anal ticos Una rendija estrecha proporciona resoluci n espectral en el caso de los anali tos con estructuras muy finas en el espectro de absorbancia Un ejemplo de estos espectros es el del benceno Las cinco bandas de absorbancia principales dedos tienen una anchura de solo 2 5 nm y est n separa
48. el Chromatographic Data Sys tem Utilice Auto configure A continuaci n el instrumento deber a estar registrado con su nuevo n mero de dispositivo principal LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity 14 Identificaci n de cables Visi n general de los cables 392 Cables anal gicos 394 Cables remotos 396 Cables BCD 399 Cables CAN LAN 401 Del m dulo Agilent 1200 al PC 402 En este cap tulo se ofrece informaci n acerca de los cables utilizados con los m dulos HPLC de la serie 1200 HE Agilent Technologies 391 14 Identificaci n de cables Visi n general de los cables 392 No utilice nunca cables que no sean los suministrados por Agilent Technologies con el fin de asegurar una correcta funcionalidad y el cumplimiento de los reglamentos de seguridad o de compatibilidad electromagn tica Cables anal gicos Referencia Descripci n 35900 60750 M dulo Agilent para integradores 3394 6 35900 60750 Convertidor A D Agilent 35900A 01046 60105 Cable anal gico BNC para uso general con terminales planos Cables remotos Referencia Descripci n 03394 60600 M dulo Agilent a integradores 3396A Serie Integrador 3396 Serie 11 3395A consulte la informaci n detallada en la secci n Cables remotos en la p gina 396 03396 61010 M dulo Agilent para integradores 3396 Serie III 3395B 5061 3378 Cable remoto 01046 60201 M dulo Agilent para uso general Cables BCD Referencia Descripci n 03396 60560 M dul
49. el tubo de entrada del disolvente de la v lvula de entrada ase g rese de que el disolvente no gotee fuera del tubo debido al flujo hidrost tico 3 Desenrosque el adaptador de la v lvula de entrada opcional LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 4 Con una llave inglesa de 14 mm afloje la v lvula de entrada y extr igala de la cabeza de la bomba Figura 65 V lvula de entrada pasiva V lvula de entrada pasiva n mero de referencia G4280 60036 1 Junta t rica n mero de referencia 0905 1684 Introduzca la v lvula nueva en la cabeza de la bomba Con una llave de 14 mm gire la tuerca hasta que quede apretada Vuelva a conectar el adaptador a la v lvula de entrada opcional Vuelva a conectar el tubo de entrada del disolvente al adaptador Oo oo JO al Coloque de nuevo la cubierta frontal LC 1220 Infinity 285 11 Mantenimiento Cambio de la v lvula de salida Cu ndo Si hay fugas internas Herramientas Descripci n necesarias Llave de 14 mm Piezas necesarias Referencia Descripci n G1312 60067 V lvula de salida 1220 1260 Preparaciones Apague la bomba con el interruptor principal Retire la cubierta frontal superior 1 Con una llave inglesa de 1 4 pulgadas desconecte el capilar de la v lvula de salida 2 Con una llave de 14 mm afloje la v lvula y extr igala del cuerpo de la bomba 3 Compruebe que la v lvula nueva est colocada correctamente y que el sello de oro est presente si
50. en Cancel para detenerlo 4 Abra Windows Explorer 5 Vaya al directorio BootP en el DVD de Agilent ChemStation y haga doble clic en BootPPackage msi 6 Si es necesario haga clic en el icono Agilent BootP Service en la barra de tareas 7 Aparece la pantalla Welcome del Agilent BootP Service Setup Wizard Haga clic en Next 8 Aparece la pantalla de End User License Agreement Lea las condiciones indi que su aceptaci n y a continuaci n haga clic en Next 9 Aparece la ventana de selecci n de la Destination Folder Instale BootP en la carpeta predeterminada o haga clic en Browse para elegir otra ubicaci n Haga clic en Next La ubicaci n por defecto para la instalaci n es C Archivos de programaMAgilentYBootPServiceX 10 Haga clic en Install para comenzar la instalaci n LC 1220 Infinity 69 4 Configuraci n LAN 11 Cuando se completa la carga de los archivos aparece la pantalla BootP Set tings BootP Settings BootP Tab File Create Tab File Edit BootP Addresses Logging Default Settings Subnet mask 0 0 0 0 Gateway 0 0 0 9 Cancel Help Figura 17 Pantalla Ajustes Bootp 12 En la secci n Default Settings de la pantalla puede introducir la m scara de subred y la puerta de enlace si las conoce Se pueden utilizar los valores predeterminados La m scara de subred predeterminada es 255 255 255 0 La puerta de enlace predeterminada es 192 168 254 11 13 En la
51. en el rea de la celda de flujo o en el intercambiador de calor o en las conexiones capilares Herramientas Descripci n necesarias Pa uelo de papel Llave inglesa 1 4 inch para los capilares de conexi n Preparaciones Retirar la cubierta frontal 1 Utilizar un pa uelo de papel para secar el rea del sensor de fugas y la ban deja de fugas N Observe si existen fugas en los capilares de conexi n y en la zona de la celda de flujo Corr jalas si fuera necesario Bandeja de fugas Tubo de fugas Figura 70 Observaci n de fugas 3 Volver a instalar la cubierta frontal LC 1220 Infinity 355 11 Mantenimiento Sustituci n de las piezas del sistema de tratamiento de fugas Cu ndo Si las piezas est n corro das o rotas Herramientas Ninguna necesarias Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 5061 3388 Embudo para fugas 1 5041 8389 Soporte del embudo para fugas 1 5062 2463 Tubos ondulados PP 6 5 mm de d i 5 m Preparaciones Retirar la cubierta frontal 1 Sacar el embudo de fugas de su soporte 2 Sacar el embudo con el tubo 3 Insertar el embudo de fugas con el tubo en su posici n 4 Introduzca el embudo para fugas en el soporte del embudo para fugas Tubo de fugas y l T o Figura 71 Sustituci n de las piezas del sistema de tratamiento de fugas 5 Volver a instalar la cubierta frontal 356 LC 1220 Infini
52. en el rango de longitud de onda comprendido entre 470 y 950 nm La lente acrom tica recibe la luz desde ambas l mparas y la concentra de forma que el haz atraviese la celda de flujo El filtro de xido de holmio se acciona de forma electromec nica Durante el test del filtro de holmio se mueve hacia la trayectoria de la luz El dispositivo de la ventana de soporte de la celda separa la zona del filtro de holmio de la zona de la celda de flujo La unidad ptica tiene un compartimento destinado a las celdas de flujo que permite acceder f cilmente a las celdas de flujo Pueden insertarse varias cel das de flujo opcionales con el mismo sistema de montaje que es r pido y sen cillo La celda de flujo se puede extraer para comprobar el rendimiento ptico y electr nico del detector sin que influya la celda de flujo El espectr grafo est formado por un material de cer mica para reducir los efectos t rmicos al m nimo El espectr grafo consiste en una lente una rendija de entrada variable una red difracci n y una matriz de fotodiodos con compo nentes electr nicos frontales La lente del espectr grafo vuelve a concentrar el haz de luz una vez que atraviesa la celda de flujo El intervalo de muestreo de la matriz de diodos es lt 1 nm en el rango de longitud de onda comprendido entre 190 y 950 nm En funci n de la longitud de onda esto var a de 1 0 a 1 25 diodos por nan metro por ejemplo un diodo en cada rango comprendido en
53. en la resoluci n de problemas que se producen intermiten temente El test de ruido de la ASTM determina el ruido de la l nea base del detector 254 nm mientras se bombea agua a 1 mL min El test dura aproximadamente 20 minutos y seg n sea necesario se puede incluir o excluir de la secuencia de autotest La configuraci n del autotest se realiza en el cuadro de di logo Autotest Seleccione Test individual o Tests repetitivos Marque la casilla de verifica ci n Test de ruido la ASTM para incluir el test de ruido en el autotest 179 9 Funciones de test y calibraci n Detector de diodos DAD y Agilent G1315 Self Test Results More INFO Limits Measured Result 0 005 0 5 AU 0 27 AU 0 7 1 3 1 08 i oo 1 Min intensity 501nm 950nm gt 2000 cts 14683 cts Max intensity 190nm 350rm lt 450000 cts 89461 cts Max intensity 700nm 950nm lt 300000 cts 63609 cts Max intensity D2 alpha line lt 1200000 cts 169947 cts Holmiumtest o Adn O30mmfPassed Figura 53 Resultados del autotest informe Para obtener m s informaci n consulte los tests individuales en las siguientes p ginas 180 LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Test de filtro El test de filtro comprueba el correcto funcionamiento del dispositivo del fil tro Cuando se inicia el test el filtro de xido de holmio se coloca en su posi ci n Durante el movimiento del filtro se controla la se al de absorban
54. gina 138 se muestran los posibles par metros 3 Cambie el rango la anchura de paso y el umbral seg n sus necesidades CU Set up DAD E Set up DAD Signals DAD Signals S5ystem Z DAD Signals System 2 a Control Signal i Oae al 4 Configuration Store Sample Bw eference Bw Store Sample Bw Reference Bw a aaan ler pr fa jogo 2 Not Ready Information a ES fe s0 fioo 3 Ki B 254 fie faso roo 3 de ae faro Jo fo fo a ero faro fe feo fio om eao jie aso ico 4 nm D nl mo pe paga e o fe fo ge eo fe fo gr Spectrum Store Every nd spectrum Store wenu nd spectrum None Range Apex Baselines Range fi 50 to faoa Apex Slopes Baselines z y C f fe fo fio gro z z E El a a z C fan fe peo fro go s s E IA E Step Step 2 0 nm Threshold Threshold 1 00 m ll Figura 49 Par metros de los espectros LC 1220 Infinity 137 8 Descripci n del detector Tabla 23 Par metros del espectro Almacenar Ninguno M ximo L neas base M ximo Pendientes L neas base Todos en el pico Cada 2 espectro Todos Rango Define los puntos en los que los espectros de la se al A se van a adquirir y guardar La se al A se utiliza para controlar la adquisici n de espectros controlada por picos el resto de la se ales no influye en la adquisici n de los espectros No se adquiere ning n espectro Los espectros se ad
55. informaci n del nombre de host direcci n al servidor de nombres de dominio DNS La tarjeta no proporciona ning n servicio para la resolu ci n del nombre de host por ejemplo NetBIOS Servidor DHCP A Par metro activo Figura 15 DHCP principio LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 Puede pasar un tiempo antes de que el servidor DHCP actualice el servidor DNS con la informaci n del nombre de host Puede ser necesario modificar completamente el nombre de host con el sufijo DNS por ejemplo 0030d3177321 country company com El servidor DHCP puede rechazar el nombre de host propuesto por la tarjeta y asignar un nombre seg n las convenciones de nomenclatura locales 63 4 Configuraci n LAN Configuraci n DHCP Software necesario Los m dulos de la torre de m dulos deben tener como m nimo el firmware del conjunto A 06 34 y de los m dulos mencionados anteriormente es decir B 06 40 o superior deben ser del mismo conjunto de firmware 1 Apunte la direcci n MAC de la interfaz LAN suministrada con la tarjeta de interfaz LAN G1369C o la placa base Esta direcci n MAC se encuentra en la etiqueta de la tarjeta o en la parte posterior de la placa base por ejemplo 0030d3177321 En el Instant Pilot la direcci n MAC se puede encontrar en Details en el apartado LAN System Info Controller DE123456783 G4208A Main Revision B 02 12 0001 DAD DE6426001
56. la corriente gt Para desconectar el detector de la red de alimentaci n desenchufe el cable de alimentaci n ADVERTENCIA Voltaje de l nea incorrecto en el instrumento Si los dispositivos se conectan a un voltaje de l nea superior al especificado podr an producirse descargas o da os en los instrumentos 3 Conecte el instrumento solo al voltaje de linea especificado 16 LC 1220 Infinity PRECAUCI N Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 En caso de emergencia se debe poder desconectar el instrumento de la red de alimentaci n en cualquier momento Aseg rese de que haya un acceso f cil al cable de alimentaci n del instrumento de manera que este se pueda desconectar r pidamente y sin dificultades del voltaje de l nea 3 Deje espacio suficiente cerca del enchufe de corriente del instrumento para poder desenchufar el cable Cable de alimentaci n ADVERTENCIA Se proporcionan diferentes cables de alimentaci n con el sistema Los termi nales hembra de todos los cables de alimentaci n son id nticos El terminal hembra se conecta al enchufe de entrada de corriente que se encuentra en la parte trasera del instrumento El terminal macho de cada cable de alimenta ci n es diferente y est dise ado para coincidir con los enchufes de corriente de cada pa s o regi n Ausencia de conexiones a tierra o uso de un cable de alimentaci n no especificado La ausencia de conexiones a tierra
57. la bomba cada embolada de la bomba genera una peque a pulsaci n de presi n que influye en la onda de flujo de la bomba La amplitud del pulso de presi n depende principal mente del volumen de embolada y de la compensaci n de compresibilidad del disolvente utilizado Los vol menes de embolada peque os generan pulsos de presi n de menor amplitud que los vol menes de embolada grandes a la misma velocidad de flujo Adem s la frecuencia de los pulsos de presi n es mayor Esto disminuye la influencia de los pulsos de flujo en los resultados cuantitativos En el modo gradiente los vol menes de embolada m s peque os producen menos ondas de flujo y mejoran la onda de composici n La bomba utiliza un sistema de ejes controlado por el procesador para mover los mbolos El volumen de embolada normal se optimiza para la velocidad de flujo seleccionada Las velocidades de flujo bajas utilizan un volumen de embolada peque o mientras que las velocidades de flujo m s altas utilizan un volumen de embolada mayor Cuando el volumen de embolada de la bomba se establece en el modo AUTO la embolada se optimiza para la velocidad de flujo que se est utilizando Es posi ble cambiar a vol menes de embolada mayores pero no se recomienda LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de flujo de disolventes 5 Uso de la bomba Consejos para un uso ptimo de la bomba LC Agilent 1220 Infinity LC 1220 Infinity Cuando se utilicen disoluciones
58. la cabeza de la bomba est n bien apretados Cambie los sellos de la bomba Compruebe que los mbolos no est n ara ados C mbielos si lo est n Cambie la v lvula de salida Cambie el amortiguador 156 LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Comprobaci n de presi n demasiado alta Este test comprueba el paso de flujo en busca de cualquier bloqueo e intenta identificar el m dulo que causa este bloqueo Si el bloqueo se produce en el inyector autom tico el test puede identificar si el bloqueo se produce en la aguja o en su asiento La bomba y el inyector autom tico son necesarios para ejecutar el proceso Pressure Too High Check Evaluaci n de la comprobaci n de presi n demasiado alta LC 1220 Infinity Condiciones iniciales La bomba y el inyector autom tico se cambian al estado PREPARADO y una presi n de funcionamiento de 200 bar se aplica al sistema La onda de la bomba se mide y el inicio del test se retrasa hasta que la onda est dentro de los l mites definidos normalmente 1 de la presi n de funcio namiento Parte 1 del test La parte 1 del test intenta determinar en qu parte del sistema se produce el problema de presi n Despu s de que el sistema haya alcanzado las condiciones iniciales la v lvula del inyector autom tico se cambia de mainpass a bypass y el corte de presi n se prueba con respecto a un l mite Si se supera el l mite el problema de presi n se pro
59. la celda de flujo NOTA En funci n de la configuraci n del sistema es posible que el capilar de entrada se haya dirigido directamente desde el m dulo por encima o por debajo de la celda en vez de al soporte del capilar 3 Desconecte el capilar de entrada de la celda de flujo superior y el tubo de residuos inferior de las uniones vuy a 4 Afloje el tornillo de mariposa 1 y extraiga el capilar de salida de la celda de flujo inferior con la uni n 2 LC 1220 Infinity 341 11 Mantenimiento Detector de diodos DAD 5 Para extraer la celda de flujo presione el soporte de la 6 Para introducir la celda de flujo presione el soporte de la celda de flujo celda de flujo NOTA La etiqueta incluida en la celda de flujo proporciona informaci n sobre el n mero de referencia la longitud de paso el volumen y la presi n m xima 342 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 7 entrada salida Q tornillo de mariposa Inserte los capilares de la celda de flujo en el soporte de uni n la parte superior corresponde a la entrada y la parte inferior a la salida Apriete el tornillo de mariposa y vuelva
60. los resultados en tres pesta as General La pesta a General muestra informaci n sobre el firmware y las opciones del m dulo en una tabla de dos columnas Tablas La pesta a Tables permite visualizar el contenido de todas las tablas de diag n stico disponibles para el m dulo Haga clic en el signo para abrir una tabla y en el signo para cerrarla Se ales La pesta a Signals muestra los gr ficos de las se ales de diagn stico disponi bles desde el m dulo Los gr ficos de las se ales que est n disponibles depen den del m dulo si est n disponibles los gr ficos a corto y largo plazo se muestran para una se al Informaci n de estado La herramienta State Info muestra el estado actual de todos los m dulos LC Agilent 1220 Infinity el estado se actualiza constantemente A no ser que se cancele la herramienta funciona de forma continua durante 60 min minutos Haga clic en Stop Test para detener la herramienta LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Sistema de flujo de disolventes Descripci n del test de fugas de la bomba isocr tica El test de fugas es un test de resoluci n de problemas integrado que est dise ado para comprobar la hermeticidad frente a las fugas de la bomba El test consiste en controlar el perfil de presi n mientras la bomba funciona con una secuencia de bombeo predefinida El perfil de presi n resultante proporciona informaci n acerca de la hermeticidad frent
61. muestras de 6 puertos Rheodyne 98 LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de inyecci n 6 Sello de inyecci n El inyector manual se suministra de forma predeterminada con un sello de inyecci n de PEEK Inyecci n de la muestra ADVERTENCIA Expulsi n de la fase m vil Al utilizar loops de muestreo superiores a 100 pL la fase m vil se puede expulsar del puerto de la aguja a medida que la fase m vil del loop de muestreo se descomprime 3 Siga los procedimientos de seguridad adecuados gafas guantes de seguridad y ropa protectora que se describen en las fichas de datos correspondientes al tratamiento de materiales y a las normas de seguridad que suministra el proveedor del disolvente especialmente cuando se utilicen productos t xicos o peligrosos Posici n CARGAR En la posici n CARGAR consulte la Figura 31 en la p gina 100 la bomba est conectada directamente a la columna puertos 2 y 3 conectados y el puerto de la aguja est conectado al loop de muestreo Se deben inyectar al menos 2 o 3 vol menes del loop de muestreo m s si se necesita una mejor precisi n mediante el puerto de la aguja para obtener una buena precisi n La muestra rellena el loop mientras que la muestra excedente se expulsa a trav s del tubo de ventilaci n conectado al puerto 6 LC 1220 Infinity 99 6 Descripci n del sistema de inyecci n Puerto de la aguja Residuos a la columna Loop de muestreo Puerto de la aguja
62. n incluida la instalaci n de los kits de actualizaci n Kit de actualizaci n del horno Kit de actualizaci n de inyector manual a inyector autom tico Kit de actualizaci n de bomba isocr tica a bomba de gradiente nicamente personal de servicio debidamente formado por Agilent debe realizar la instalaci n del kit de actualizaci n del sistema de gradiente y del kit de actualizaci n del inyector autom tico 3 37 3 Instalaci n Pasos de instalaci n est ndar Pasos de instalaci n incluida la instalaci n de los kits de actualizaci n Instalaci n del hardware Instalaci n del hardware incluida la instalaci n de kits de actualizaci n de hardware Configurar el acceso de red del sistema LC Agilent 1220 Infinity Configurar el acceso de red del sistema LC Agilent 1220 Infinity Configuraci n del instrumento en el CDS Configurar establecer un eds sclaaan Vin nuevo tipo de instrumento en p y el software Instrument an lisis de comprobaci n de la muestra tility Lab Advisor Configurar el instrumento en el CDS e iniciar el CDS Limpiar el sistema y realizar la comprobaci n de instalaci n y un an lisis de comprobaci n de la muestra La instalaci n de una opci n de v lvula de selecci n de disolvente SSV no requiere la configuraci n de un nuevo tipo de instrumento La v lvula de selecci n de disolvente solo debe configurarse en el sistema de datos cromatogr fico CDS 38 LC
63. n del loop de muestreo de la conexi n est alineado con el orificio de la cubierta de seguridad de la aguja ES o l A a NS 3 Afloje el tornillo de sujeci n 1 y extraiga la aguja 2 4 Seleccione Needle Down para mover el brazo de la aguja a la posici n inferior El brazo de la aguja debe estar en la posici n inferior antes de instalar la nueva aguja De lo contrario se producir n fugas en el asiento de la aguja debido a una instalaci n incorrecta LC 1220 Infinity 309 11 Mantenimiento Inyector autom tico 5 Introduzca la aguja nueva 1 Alinee la aguja en el 6 Vuelva a conectar la conexi n del loop de muestreo en la asiento y a continuaci n apriete el tornillo con firmeza conexi n de la aguja 2 310 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Pr ximos pasos 9 Al finalizar este procedimiento instale la cubierta frontal 10 Seleccione End en la opci n Tools de la funci nChange Needle LC 1220 Infinity 311 11 Mantenimiento Cambio del dispositivo del asiento de la aguja Cu ndo Cuando el asiento est visiblemente da ado Cuando el capilar del asiento est obstruido Herramientas Descripci n necesarias Llave de 1 4 inch suministrada en el kit de herramientas del HPLC Destornillado
64. n general de los procedimientos de mantenimiento Tabla 45 Visi n general de los procedimientos de mantenimiento Procedimiento Frecuencia t pica Tiempo necesario Limpieza del inyector Cambio del sello de la v lvula de inyecci n Despu s de usar disoluciones 5 min tamp n acuosas o disoluciones salinas Despu s de entre 10 min aproximadamente 10000 y 20000 inyecciones o cuando el rendimiento de la v lvula muestre indicios de fugas o desgaste Limpieza del inyector manual PRECAUCI N El uso de disoluciones tamp n acuosas o disoluciones salinas puede causar la formaci n de cristales La formaci n de cristales puede causar ara azos en el sello de inyecci n 3 Limpie siempre la v lvula con agua despu s de usar disoluciones tamp n acuosas o disoluciones salinas LC 1220 Infinity 1 Cambie la v lvula a la posici n INYECTAR 2 Utilice la bomba para limpiar el loop de muestreo y las ranuras del sello 3 Utilice el limpiador del puerto de la aguja suministrado con la v lvula y una jeringa para limpiar el puerto de la aguja y el capilar de ventilaci n 301 11 Mantenimiento Cambio del sello de la v lvula de inyecci n Cu ndo Baja reproducibilidad del volumen de inyecci n Fugas en la v lvula de inyecci n Herramientas Descripci n necesarias Llave hexagonal 9 64 pulgadas suministrada en el kit de herramientas Piezas necesarias Referencia Descripci n 0101 1409 Se
65. ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 250 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Heater Power At Limit Error ID 1074 Potencia del calentador al l mite La potencia disponible del calentador ha alcanzado el l mite superior o infe rior Este evento s lo se env a una vez por an lisis El par metro determina el l mite que se ha alcanzado 0 indica que se ha alcanzado el l mite superior ca da excesiva de la tempera tura ambiente l indica que se ha alcanzado el l mite inferior aumento excesivo de la tempe ratura ambiente Causa probable Acciones recomendadas 1 Cambio excesivo en la temperatura Espere hasta que el control de temperatura se ambiente equilibre illegal temperature value from sensor at fan assembly Error ID 1071 Valor de temperatura ilegal desde el sensor del dispositivo del ven tilador Este sensor de temperatura ha registrado un valor fuera del rango permitido El par metro de este evento equivale a la temperatura medida en 1 100 cent grados Consecuentemente el control de temperatura se apaga Causa probable Acciones recomendadas 1 Sensor sucio o defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 2 El detector est expuesto a condiciones Compruebe que las condiciones ambientales se ambientales indebidas encuentren en el rango permitido LC 1220 Infinity 251 10
66. no perteneciente a Cambie la l mpara Agilent 3 Fuente de alimentaci n defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 4 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 263 10 Informaci n sobre errores Wavelength test failed Error ID 7890 Fallos del test de longitud de onda Se ha producido un fallo en la comprobaci n autom tica de la longitud de onda despu s del encendido de la l mpara Cuando la l mpara se enciende el detector espera 1 min para que se caliente la l mpara A continuaci n se rea liza una comprobaci n de la l nea de emisi n del deuterio 656 nm mediante el diodo de referencia Si la l nea de emisi n difiere en m s de 3 nm del valor de 656 nm se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Calibraci n incorrecta Recalibre el detector 264 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Mensajes de error del detector de diodos Estos errores son espec ficos del detector de diodos Visible Lamp Current Corriente de la l mpara visible Falta la corriente de la l mpara visible El procesador controla continuamente la corriente de la l mpara durante el funcionamiento Si la corriente cae por debajo del l mite de corriente inferior se genera el mensaje de error Causa probable 1 L mpara desconectada 2 La l mpara visibl
67. ofrece informaci n general sobre el mantenimiento del ins LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Alcance del trabajo y lista de comprobaci n del mantenimiento preventivo LC 1220 Infinity Alcance del trabajo y lista de comprobaci n del mantenimiento preventivo Para llevar a cabo un mantenimiento preventivo siga paso a paso las instruc ciones incluidas en Alcance del trabajo del mantenimiento preventivo y en Lista de comprobaci n del mantenimiento preventivo Los documentos Alcance del trabajo del mantenimiento preventivo y Lista de comprobaci n del mantenimiento preventivo se pueden encontrar en el DVD del software Lab Advisor 277 11 Mantenimiento Precauciones y avisos ADVERTENCIA El m dulo no estar del todo apagado cuando se desenchufa mientras el cable de alimentaci n est conectado Riesgo de descarga y otros da os personales Los trabajos de reparaci n del m dulo entra an riesgos de da os personales por ejemplo descargas si abre la cubierta del instrumento y ste est conectado a la corriente 3 Nunca efect e ajustes tareas de mantenimiento o reparaci n del m dulo sin su cubierta superior y con el cable de alimentaci n enchufado 3 La palanca de seguridad del conector de entrada de alimentaci n impide que se pueda retirar la cubierta del m dulo mientras el cable de alimentaci n est conectado Nunca conecte el instrumento a la red sin haber colocado la cubierta Las piezas con extremo
68. onda 222 nm Sin referencia Sin referencia Hidroclorotiazidas o Cafe na suprimida suprimidas Longitud de onda 204 nm A Longitud onda 222 nm Referencia 260 nm Referencia 282 nm 5 2 8 1 0 12 6 2 8 E 12 Tiempo min Tiempo min Figura 46 Supresi n de picos utilizando la longitud de onda de referencia Calificadores de relaci n para la detecci n selectiva de clases de compuestos Pueden utilizarse calificadores de relaci n cuando en una muestra compleja solo es necesario analizar una clase particular de compuesto por ejemplo un f rmaco precursor y sus metabolitos en una muestra biol gica Otro ejemplo es el an lisis selectivo de derivados despu s de una derivatizaci n de columna anterior o posterior Especificar una relaci n de se al t pica para la clase de muestra es una forma de representar selectivamente solamente los picos de inter s La salida de se al permanece en cero mientras la relaci n est fuera del rango especificado por el usuario Cuando la relaci n est dentro del rango la salida de se al corresponde a la absorbancia normal y proporciona picos simples y limpios sobre una l nea base plana En la Figura 47 en la p gina 136 y en la Figura 48 en la p gina 136 se muestra un ejemplo LC 1220 Infinity 135 8 Descripci n del detector Seleccione 2 longitudes de onda caracter sticas 10083 uE Se al WL1 WL2 20 88 LE J o Terfenilo 6813 sul Bifenilo o 40
69. salinas y disolventes org nicos en la bomba LC Agilent Serie 1120 se recomienda conectar la disoluci n salina a uno de los puertos inferiores de la v lvula de gradiente y el disolvente org nico a uno de los puertos superiores de la v lvula de gradiente Lo mejor es colo car el canal del disolvente org nico directamente por encima del canal de la disoluci n salina Se recomienda lavar regularmente con agua todos los canales de la v lvula de gradiente de dos canales DCGV para eliminar los posibles dep sitos de sales que se hayan acumulado en los puertos de la v lvula Antes de poner en funcionamiento la bomba limpie el desgasificador de vac o opcional con al menos dos vol menes 3 mL especialmente cuando la bomba haya estado apagada durante un cierto tiempo por ejemplo durante la noche y se est n usando mezclas de disolventes vol tiles en los canales Evite bloquear los filtros de entrada del disolvente nunca utilice la bomba sin un filtro de entrada del disolvente Evite el crecimiento de algas Compruebe con regularidad las fritas de la v lvula de purga y de la columna Se puede saber si la frita de una v lvula de purga est bloqueada si existen capas negras o amarillas en su superficie o si la presi n es mayor que 10 bar cuando se bombea agua destilada a una velocidad de 5 mL min con la v lvula de purga abierta Cuando utilice la bomba a unas velocidades de flujo bajas por ejemplo 0 2 mL min compruebe si exis
70. se accionan con un motor de pasos conectado al sistema de engranajes planetario del interior del dispositivo de sujeci n mediante una correa dentada LC 1220 Infinity 109 110 Descripci n del sistema de inyecci n Las posiciones del motor de pasos se determinan mediante los codificadores pticos montados en la carcasa del motor de pasos Los codificadores contro lan continuamente la posici n de los motores y corrigen los errores de posi ci n de forma autom tica por ejemplo si el dispositivo de sujeci n se mueve accidentalmente al cargar los viales en la bandeja Las posiciones de iniciali zaci n de los componentes m viles se detectan mediante los sensores de reflexi n montados en la tarjeta flexible El procesador utiliza estas posicio nes para calcular la posici n real del motor En la tarjeta flexible de la parte frontal del dispositivo existen otros seis sensores de reflexi n que se utilizan en el reconocimiento de la bandeja Bandejas compatibles con el inyector autom tico Referencia Descripci n 61313 44510 Bandeja para 100 x 2 mL viales G1313 44513 Media bandeja para 15 x 6 mL viales 61313 44512 Media bandeja para 40 x 2 mL viales Combinaciones de medias bandejas Las medias bandejas se pueden instalar en cualquier combinaci n y permiten la utilizaci n simult nea de viales de 2 mL y 6 mL Numeraci n de las posiciones de los viales La bandeja est ndar de 100 viales cuenta con las posiciones del 1 al 100
71. superior Mueve el vial seleccionado a la posici n del asiento Hace descender la aguja hasta la muestra El dispositivo de medida extrae el volumen de inyecci n definido Saca la aguja del vial Devuelve el vial seleccionado a la posici n de la bandeja Hace descender el brazo de la aguja hasta el asiento Cambia la v lvula de inyecci n a la posici n de mainpass Reinicia el inyector Comentarios Este comando tambi n cambia la v lvula a la posici n de bypass si todav a no est en esta posici n Este comando tambi n eleva la aguja hasta la posici n superior Este comando tambi n coloca el vial en el asiento y eleva la aguja hasta la posici n superior Este comando tambi n coloca el vial en el asiento eleva la aguja y la introduce en el vial Puede ejecutarse m s de una vez no puede superarse el volumen de extracci n m ximo de 100 pL Utilice Plunger Home para reiniciar el dispositivo de medida Este comando tambi n cambia la v lvula a la posici n de bypass si todav a no est en esta posici n Este comando tambi n eleva la aguja hasta la posici n superior Este comando tambi n devuelve el vial a la posici n de la bandeja LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Formaci n de alineaci n LC 1220 Infinity Descripci n de la formaci n de alineaci n del inyector autom tico La herramienta de formaci n de alineaci n es necesaria para compensar la
72. vez que los con tadores excedan los nuevos l mites de EMF aparecer la se al EMF recor dando que deber a realizarse el mantenimiento LC 1220 Infinity dl LC 1220 Infinity e09 00 2 Requisitos y especificaciones de las e instalaciones Requisitos de las instalaciones 16 Consideraciones sobre alimentaci n 16 Cable de alimentaci n 17 Espacio en el banco 18 Entorno 18 Especificaciones f sicas 19 Especificaciones de rendimiento 20 Condiciones de la especificaci n 29 En este cap tulo se ofrece informaci n acerca de los requisitos del entorno y de las especificaciones f sicas y de rendimiento EE Agilent Technologies 15 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Requisitos de las instalaciones Es importante disponer de un entorno adecuado para garantizar un rendi miento ptimo del instrumento Consideraciones sobre alimentaci n ADVERTENCIA La fuente de alimentaci n del sistema LC Agilent 1220 Infinity incluye capaci dades de gran alcance Por lo tanto no hay ning n selector de voltaje en el ins trumento El instrumento no estar del todo apagado cuando se desenchufe La fuente de alimentaci n sigue consumiendo algo de corriente aunque el interruptor de alimentaci n del panel frontal est en la posici n de apagado Los trabajos de reparaci n del detector entra an riesgos personales por ejemplo descargas si se abre la cubierta del detector y el instrumente est conectado a
73. vial Recoger vial Plunger Home Posici n de reposo del mbolo Power cycle Ciclo de alimentaci n Pressure Too High Check Comprobaci n de presi n demasiado alta Purge Configuration Configuraci n de la purga Purge Pump bomba de purga Put vial Colocar vial Ready Preparado Release Vial Liberaci n del vial Reset Reiniciar Restart Reiniciar S Sample Scan Barrido de muestra Services Servicios LC 1220 Infinity Services and Administrative Tools Servicios y Herramientas administrati vas Signals Se ales Spectral Scan Barrido espectral Start Iniciar Start gt gt Iniciar gt gt State Info Informaci n de estado Status Report Informe de estado step paso Stop Detener Stop Test Detener test T Tables Tablas Test Chromatogram Cromatograma de test Time Tiempo to hasta Tool Selection Selecci n de herramientas Tools Herramientas U Up Arriba LC 1220 Infinity Glosario Ul Using Default Y Utilizar predeterminados Yes Using Stored Si Utilizar almacenados UV Lamp On Encender l mpara UV V Valve 0 Failed Fallo de la v lvula 0 Valve 1 Failed Fallo de la v lvula 1 Valve 2 Failed Fallo de la v lvula 2 Valve 3 Failed Fallo de la v lvula 3 Valve Bypass Posici n de bypass de la v lvula Valve Fuse 0 Fusible de la v lvula 0 Valve Fuse 1 Fusible de la v lvula 1 Valve Mainpass Posici n de mainpass de la v lvula Vial to Seat V
74. y sus respectivos cidos por ejemplo ioduro de litio cloruro pot sico etc e Altas concentraciones de cidos inorg nicos como cido n trico o sulf rico especialmente a temperaturas elevadas deben sustituirse si el m todo cro matogr fico lo permite por cido fosf rico o una disoluci n tamp n de fos fato que son menos corrosivos para el acero inoxidable e Disolventes halogenados o mezclas que formen radicales y o cidos por ejemplo 2CHCIz O gt gt 2COCl 2HC1 407 15 Ap ndice 408 Esta reacci n en la que el acero inoxidable probablemente act a como catalizador ocurre r pidamente con cloroformo seco si el proceso de secado elimina el alcohol estabilizante teres de calidad cromatogr fica que puedan contener per xidos por ejemplo THF dioxano diisopropil ter Estos teres deben filtrarse con xido de aluminio seco para absorber los per xidos Disoluciones de cidos org nicos cido ac tico cido f rmico etc en disolventes org nicos Por ejemplo una disoluci n del 1 de cido ac tico en metanol atacar a el acero Disoluciones que contengan ligandos fuertes por ejemplo EDTA etilendia minotetraac tico Mezclas de tetracloruro de carbono con 2 propanol o THF LC 1220 Infinity Ap ndice 15 Interferencia de radio LC 1220 Infinity Los cables proporcionados por Agilent Technologies se apantallan para pro porcionar una protecci n optimizada contra inte
75. you want to log BootP requests una vez que se han agregado todos los instrumentos La casilla Do you want to log BootP requests no debe estar seleccionada cuando haya terminado de configurar los instrumentos de lo contrario el archivo de registro llenar r pidamente el espacio del disco Haga clic en Edit BootP Addresses Aparece la pantalla Edit BootP Addresses Haga clic en Add Aparece la pantalla Add BootP Entry xl Figura 19 Activaci n del registro de BootP Introduzca los siguientes datos del instrumento Direcci n MAC Nombre de host Introduzca un nombre de host de su elecci n El nombre de host debe empezar con caracteres alfanum ricos es decir LC1260 e Direcci n IP e Comentario opcional M scara de subred e Direcci n de la puerta de enlace opcional LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 La informaci n de la configuraci n introducida se guarda en el archivo Tab File Haga clic en OK Salga de Edit BootP Addresses pulsando Close Salga de BootP Settings pulsando OK SS 0x0 N OQ Despu s de cada modificaci n de los ajustes de BootP por ejemplo Edit BootPSettings es necesario detener o iniciar BootP service para que acepte los cambios Consulte Detenci n de Agilent BootP Service en la p gina 76 o Reinicio de Agilent BootP Service en la p gina 77 10 Apague y vuelva a encender el instrumento o Si ha cambiado la direcci n IP apague y
76. 0 min da os u obstrucci n Cambio del sello del rotor Despu s de entre aproximadamente 30 min 30000 y 40000 inyecciones o cuando el rendimiento de la v lvula muestre indicios de fugas o desgaste Cambio del sello de medida Cuando la reproducibilidad del inyector 30 min autom tico indique el desgaste del sello Cambio del brazo del dispositivo Cuando el brazo del dispositivo de 10 min de sujeci n sujeci n sea defectuoso LC 1220 Infinity 305 11 Mantenimiento ADVERTENCIA La fuente de alimentaci n a n dispondr de algo de corriente incluso cuando el interruptor principal del panel frontal se haya apagado Los trabajos de reparaci n del inyector autom tico entra an riesgos personales por ejemplo descargas si se abre la cubierta del inyector autom tico y el instrumento est conectado a la corriente 3 Aseg rese de poder acceder siempre al enchufe de corriente 3 Desenchufe el cable de alimentaci n del instrumento antes de abrir la cubierta gt No conecte el cable de alimentaci n al instrumento mientras las cubiertas no est n colocadas 306 Cambio de piezas internas Algunas tareas de reparaci n pueden exigir el cambio de piezas internas defectuosas El cambio de estas piezas requiere la extracci n de la unidad del inyector autom tico del sistema LC Agilent 1220 Infinity nicamente el perso nal de servicio cualificado puede llevar a cabo estas tareas de reparaci n Solapa de seguridad tarjeta
77. 000 STOP G1362A DE91600336 5 4 2010 3 24 11 PM Generic plot Time min Figura 59 Cromatograma de test con Agilent Lab Advisor 7 Para detener el cromatograma de test escriba en la l nea de comandos STOP NOTA El cromatograma de test se apaga autom ticamente al final de un an lisis LC 1220 Infinity 197 9 198 Funciones de test y calibraci n Verificaci n y recalibraci n de la longitud de onda El detector utiliza las l neas de emisi n alfa 656 1 nm y beta 486 nm de la l mpara de deuterio para la calibraci n de la longitud de onda Estas l neas de emisi n estrechas permiten una calibraci n m s precisa de la que obtendr a con el xido de holmio Al iniciarse la verificaci n la rendija de 1 nm se coloca autom ticamente en la trayectoria de la luz y la ganancia se establece en cero Para eliminar los efectos debidos a los disolventes absorbentes el test debe realizarse con agua HPLC desgasificada y sin burbujas en la celda de flujo Si se observa y se muestra una desviaci n se puede recalibrar al pulsar Ajus tar Las desviaciones se siguen en el historial de calibraci n b fer de diag n stico en el detector DAD Wavelength Calibration G1315C x Calibration history Deviation D2 Alpha D2 Beta Time Date 0 01nm D 04nm 13 19 31 16 03 2005 D2 Alpha Hege 1 2nm 656 1nm 1 2nm D2 Beta DONDE 1 2nm 485 0nm 1 2nm Resethistoy D2 Alpha line deviation is 0 00nm
78. 1220 Conexi n CAN entre el detector de diodos y la tarjeta principal del instrumento B Etiqueta de la direcci n MAC c gt Conector LAN 5 BO Conectores en serie y remotos RS232 Es Puerto CAN i Interruptores DIP de configuraci n para la selecci n del modo de arranque A a 10 Salida de se al A D solo para la a tarjeta del detector de diodos a p Fusibles dis aJa aE Enchufe de corriente S e e C I Figura 7 Conexiones del sistema LC Agilent 1220 Infinity con el detector de diodos 45 3 Instalaci n Conexi n y configuraci n del instrumento al sistema de datos cromatogr fico 1 Instale el sistema de datos cromatogr fico CDS Consulte la documenta ci n de instalaci n que se ha enviado con el CDS 2 Inicie el CDS 3 En la pantalla de configuraci n del instrumento introduzca el nombre del instrumento a su elecci n y el tipo de instrumento Agilent Compact LC 4 Para configurar el m dulo elija Auto Configuration 46 LC 1220 Infinity Instalaci n 3 Conexi n del sistema LC Agilent 1220 Infinity al ordenador El sistema LC Agilent 1220 Infinity se env a de f brica con los ajustes de confi guraci n de red predeterminados Los interruptores DIP de configuraci n 7 y 8 est n en la posici n de encendido Esto le permitir conectarlo r pida mente al ordenador con el cable de conexi n cruzado pieza del kit de acceso rio
79. 1220 Infinity Instalaci n 3 del hardwar Instalaci n del sistema LC Agilent 1220 Infinity 1 Abra la caja y compare su contenido con la lista de control de la entrega para comprobar que est completa 2 Coloque el sistema LC Agilent 1220 Infinity encima del banco 3 Retire las dos cubiertas delanteras superior e inferior pulsando los boto nes de liberaci n en ambos lados Figura 1 Mecanismo de la cubierta delantera LC 1220 Infinity 39 3 Instalaci n Instalaci n del hardware 4 Retire las dos espumas de transporte Figura 2 Extracci n de la espuma de transporte La Figura 3 en la p gina 41 muestra el contenido de un sistema LC 1220 Infinity completamente equipado sin las cubiertas delanteras Se muestra el tipo de m dulo G4290B 40 LC 1220 Infinity Instalaci n 3 Bandeja de disolvente Bomba de gradiente con desgasificador o bomba isocr tica no se muestra V lvula de selecci n de disolvente opcional no se muestra pr Inyector autom tico o inyector manual no se muestra Horno de columna opcional Conectores de interfaz LAN CAN alimentaci Detector de longitud de onda variable VWD Bot n de encendido Figura 3 Visi n general del sistema LC Agilent 1220 Infinity Se deber an instalar opciones o kits de actualizaci n adicionales antes de efectuar todas las instalaciones c
80. 14 uL alta presi n 10 mm14 uL micro 3 mm2 uL semimicro 6 mm5 uL est n disponibles y se pueden usar en funci n de las necesidades de aplicaci n acceso frontal sencillo a la l mpara y a la celda de flujo para una sustitu ci n r pida filtro de xido de holmio integrado para una verificaci n r pida de la exac titud de la longitud de onda 119 Descripci n del detector Detector de diodos LC Agilent 1220 Infinity DAD 120 Introducci n al detector El detector est dise ado para obtener el m ximo rendimiento ptico cumplir las normas GLP y facilitar el mantenimiento Incluye las siguientes caracter s ticas velocidad de adquisici n de datos de 80 Hz en el caso de las aplicaciones LC ultra r pidas las etiquetas RFID de todas las celdas de flujo y las l mparas UV proporcio nan informaci n trazable sobre estos dispositivos l mparas de deuterio de larga duraci n con etiquetas RFID y l mparas de tungsteno para obtener la m xima intensidad y el menor l mite de detec ci n posible en un rango de longitud de onda de 190 950 nm sin p rdida de sensibilidad en hasta ocho longitudes de onda simult neas rendija programable de 1 16 nm para una optimizaci n completa de la sensibilidad la linealidad y la resoluci n espectral cartuchos de celda de lujo opcionales con etiquetas RFID est ndar 10 mm13 uL semimicro 6 mm5 uL micro 3 mm2 uL 80 nL 500 nL 10 mm alta presi n 10 mm1 7 uL se
81. 220 Infinity Actualizaci n del horno 390 En este cap tulo se ofrece informaci n sobre la actualizaci n del sistema LC Et Agilent Technologies 389 13 Actualizaci n del sistema LC Agilent 1220 Infinity Actualizaci n del horno Piezas necesarias Software necesario 390 Referencia Descripci n G4297A Kit del horno 1220 Infinity Software Lab Advisor 0 A O N ea Apague el instrumento Retire la cubierta frontal inferior Desconecte la columna y extr igala Extraiga el tubo de fugas Presione la parte estriada en cada lado de la bandeja de la columna hacia dentro y extraiga la bandeja de la columna Desempaquete el kit de actualizaci n del horno y separe las dos piezas Enganche el horno en la bandeja de la columna La conexi n el ctrica al horno se realiza autom ticamente 8 Vuelva a colocar el tubo de fugas Enganche el aislamiento del horno en la cubierta frontal inferior con el disyuntor en el soporte de aislamiento del horno que se encuentra en la parte inferior 10 Vuelva a colocar la columna y a conectar los capilares 11 Vuelva a colocar la cubierta frontal inferior 12 Inicie el LabAdvisor Software conecte el instrumento y abra los Instrument Controls A continuaci n abra las Conversions de cualquiera subm dulo y haga clic en Add Oven El cambio en la configuraci n de hardware finalizar con el siguiente ciclo de alimentaci n 13 Realice un Power cycle en el instrumento e inicie
82. 220 Infinity incluye una serie de contadores EMF desti nados a la cabeza de la bomba Cada contador aumenta con el uso de la bomba y se le puede asignar un l mite m ximo para que aparezca un aviso en la inter faz de usuario cuando se exceda dicho l mite Cada contador puede restable cerse en cero tras realizar el mantenimiento La bomba dispone de los siguientes contadores EMF Medidor de l quidos de la bomba El medidor de l quidos de la bomba muestra el volumen total de disolvente bombeado por la cabeza de la bomba desde que se reinici el contador por lti ma vez Se le puede asignar un l mite de EMF m ximo Cuando el l mite se supera aparece una marca de EMF en la interfaz de usuario Contadores de desgaste de los sellos Los contadores de desgaste de los sellos muestran un valor derivado de la pre si n y del flujo ambos contribuyen al desgaste de los sellos Los valores aumentan con el uso de la bomba hasta que los contadores se reinician des pu s de las tareas de mantenimiento Puede asignarse un l mite de EMF m ximo a ambos contadores de desgaste de los sellos Cuando el l mite se supera aparece una marca de EMF en la interfaz de usuario LC 1220 Infinity Introducci n 1 Contadores EMF del inyector autom tico Los l mites de EMF seleccionables por el usuario correspondientes a los conta dores EMF permiten adaptar el mantenimiento preventivo asistido a los requi sitos espec ficos del usuario El desga
83. 4 Si se ha producido una fuga en la zona de la celda de flujo o en los capilares de conexi n Descripci n Pa uelo de papel Llave inglesa 1 4 inch para los capilares de conexi n Descripci n Ninguna 1 Retire la cubierta frontal inferior 2 Utilizar un pa uelo de papel para secar el rea del sensor de fugas Observe si hay fugas en las conexiones capilares y en el rea de la celda de flujo y corr jalas si fuera necesario 4 Vuelva a colocar la cubierta frontal Dispositivo del sensor de fugas Plano de fugas Salida de residuos LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Detector de diodos DAD Visi n general del mantenimiento En las siguientes p ginas se describen las tareas de mantenimiento del detec tor reparaciones simples que pueden llevarse a cabo sin abrir la cubierta principal Tabla 47 Visi n general del mantenimiento Procedimiento Frecuencia t pica Notas Limpieza del m dulo Cambio de la l mpara de deuterio o tungsteno Cambio de la celda de flujo Limpieza o cambio de las piezas de la celda de flujo Limpieza o cambio del filtro de xido de holmio Secado del sensor fugas Cambio del sistema de tratamiento de fugas Si fuera necesario Si el ruido o la deriva superan los l mites de aplicaci n o la l mpara no se enciende Si la aplicaci n requiere un tipo de celda de flujo diferente Si hay fugas o ca das de intensidad debidas a vent
84. 5 Loop de muestra 1 mL 0101 1234 Loop de muestra 2 mL 374 LC 1220 Infinity Inyector autom tico LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Dispositivos principales del inyector autom tico Referencia G4280 60230 G1329 60009 o G1329 69009 G4280 60027 01078 60003 0101 1422 G1313 44510 G1313 60010 G4280 87304 G4280 81615 G4280 81616 5067 1581 Descripci n Inyector autom tico completo Dispositivo de transporte para G1329A G2260A pieza de repuesto nueva G1329 60009 o pieza de repuesto renovada G1329 69009 Dispositivo de unidad de muestreo no incluye la v lvula de inyecci n ni la cabeza anal tica Dispositivo de la cabeza anal tica 100 uL V lvula de inyecci n Bandeja de viales Dispositivo de sujeci n Capilar de residuos Cable unidad de muestreo Cable transporte de muestras Puerto de la aguja 315 12 Piezas para mantenimiento 376 Dispositivo de la cabeza anal tica Elemento Referencia 01078 60003 1 5063 6586 0515 0850 3 01078 23202 4 5001 3739 5 5063 6589 6 01078 27710 0515 2118 Descripci n Dispositivo de la cabeza anal tica 100 uL mbolo Tornillo M4 40 mm de longitud Adaptador Dispositivo de sello de soporte Sello de medida paquete de 2 para la cabeza anal tica de 100 pl Cuerpo de la cabeza Tornillo M5 60 mm de longitud para dispositivo de montaje LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Sistema de inyecci n LC 1220 Infi
85. 54 Mensajes de error del detector de longitud de onda variable 255 ADC Hardware Error 255 Wavelength calibration setting failed 256 Cutoff filter doesn t decrease the light intensity at 250 nm 257 Filter Missing 258 Grating or Filter Motor Errors 259 Grating Missing 260 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 No heater current 261 Wavelength holmium check failed 262 Ignition Failed 263 Wavelength test failed 264 Mensajes de error del detector de diodos 265 Visible Lamp Current 265 Visible Lamp Voltage 266 Diode Current Leakage 266 UV Ignition Failed 267 UV Heater Current 268 Calibration Values Invalid 269 Holmium Oxide Test Failed 270 Wavelength Recalibration Lost 271 DSP Not Running 272 No Run Data Available In Device 272 Libro de registro del instrumento 273 En este cap tulo se ofrece informaci n sobre los mensajes de error que podr an aparecer Adem s se describen las posibles causas y se proporcionan suge rencias sobre c mo solucionarlos 205 10 Informaci n sobre errores Qu son los mensajes de error Los mensajes de error aparecen en la interfase de usuario cuando tiene lugar alg n fallo electr nico mec nico o hidr ulico paso de flujo que es necesario atender antes de poder continuar el an lisis por ejemplo cuando es necesaria una reparaci n o un cambio de un fungible En el caso de un fallo de este tipo se enciende el indicador de estado rojo de la
86. 6 dispositivo de sujeci n cambio 161 dispositivo de transporte 109 DSP no est funcionando 272 E EE 2060 226 eje theta 109 ejeX 109 ejez 109 ejecuci n del test de fugas 152 EMF cabeza de la bomba 12 contadores bomba 12 Encender l mpara UV 178 entorno 18 espacio en el banco 18 especificaciones de rendimiento 23 419 ndice especificaciones f sicas 18 18 especificaciones anchura de diodo 27 anchura de rendija programable 27 celda de flujo 28 exactitud de la longitud de onda 27 f sicas 19 19 rango de longitud de onda 27 rango lineal 27 rendimiento 25 ruido y deriva ASTM 27 ruido y linealidad 29 espectr grafo diodos pornm 122 espectros adquisici n 132 estantes de viales 102 est tor 108 Etiqueta RFID 120 evaluaci n de datos 20 exportar datos 178 extracci n 162 F factores de correcci n de las celdas de flujo h h o h h o o o a gt 142 allo de inicializaci n 221 allo de la bomba 357 allo de la cabeza de la bomba 227 allo de la v lvula 232 allo de reinicio del servomecanismo 228 allo del codificador 217 allo en el sensor de compensaci n 208 allo en el sensor de fugas 212 allo en las lecturas de presi n 222 allos en el ventilador 209 alta de indicaci n 220 alta de se al de presi n 226 filtros de disolvente 420 comprobaci n 282 limpieza 283 prevenci n del bloqueo 96 filtros de entrada del disolvente 95 firmware 359 359
87. 820 L mpara de deuterio de larga duraci n C con cubierta negra y etiqueta RFID 1 G1103 60001 L mpara de tungsteno ADVERTENCIA gt JA por la luz del detector g Pueden producirse da os en los ojos si se mira directamente a la luz producida por la l mpara de deuterio de este equipo 3 Apagar siempre la l mpara de deuterio antes de quitarla E E ADVERTENCIA Da os al tocar la l mpara caliente Si el detector ha estado utiliz ndose la l mpara puede estar caliente gt En ese caso espere a que la l mpara se enfr e LC 1220 Infinity 337 11 Mantenimiento 1 Abra la cubierta frontal para acceder a la zona de la celda de flujo 2 Desconecte la l mpara del conector desatornille la l mpara visible izquierda y o la l mpara UV derecha y extraiga la lampara No toque la bombilla con los dedos 3 Cuando sustituya la l mpara visible aseg rese de que est colocada como se muestra con el borde plano hacia la l mpara de deuterio 4 Introduzca la l mpara Apriete los tornillos y vuelva a conectar la l mpara al conector 338 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Pr ximos pasos 5 Cierre la cubierta fr
88. 83 test del horno 167 tests calibraci n de la longitud de onda 176 celda de flujo ChemStation solo 194 corriente oscura 184 cromatograma de test 196 423 ndice filtro 181 vial a la bandeja 162 intensidad 186 vial al asiento 162 xido de holmio 189 viales 102 111 planicidad espectral ChemStation voltaje de l nea 19 Ae po volumen de embolada variable 94 mido dela ASTM ChemStation O A solo 193 volumen de muestra 99 tiempo de espera 234 volumen de retardo 21 90 91 tiempo de espera 216 tiempo de respuesta anchura de pico 124 tiempo de respuesta frente a constante de tiempo 29 tipo de aguja 101 tipo de detecci n 25 U unidad de muestreo 106 URL 414 uso del soporte de la cubeta 332 V v lvula de entrada 284 v lvula de gradiente DCGV 298 v lvula de gradiente de dos canales 298 v lvula de inyecci n 102 106 108 v lvula de partici n alta velocidad 86 v lvula de purga 288 V lvula de selecci n de disolvente 10 11 v lvula de partici n 86 verificaci n del dispositivo de sujeci n 165 verificaci n y recalibraci n de la longitud deonda 198 424 LC 1220 Infinity ndice LC 1220 Infinity 425 www agilent com En este manual En este manual se incluye informaci n sobre el uso el mantenimiento la reparaci n y la actua lizaci n del sistema LC Agilent 1220 Compact En el manual se incluyen los siguientes cap tu los e Introducci n e Instalaci n Descri
89. 9 G1315D Main Revision B 06 41 0002 a Resident Revison B 06 40 0007 Print On time 3d 01 33h Installed Options Dhcp LAN TCP IP Mode DHCP LAN TCP IP Address 130 168 132 219 0030D314F39E TYPE 61315 66565 SER MAC REV AC MFG 2140 0320 343728 no info Exit y Information on each module Ey 10 08 Figura 16 Configuraci n LAN en Instant Pilot 2 Ajuste el interruptor de configuraci n en DHCP tanto en la tarjeta de inter faz LAN G1369C como en la placa base de los m dulos mencionados ante riormente 64 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 Tabla 13 Tarjeta de interfaz LAN G1369C interruptor de configuraci n en la tarjeta SW 4 SW5 SW 6 sw 7 Sw 8 Modo de inicializaci n ON OFF OFF OFF OFF DHCP Tabla 14 M dulos LC incluidos 1120 1220 interruptor de configuraci n en la parte pos terior del instrumento Sw 6 SW7 Sw 8 Modo de inicializaci n ON OFF OFF DHCP 3 Encienda el m dulo que contiene la interfaz LAN 4 Configure el software de control por ejemplo ChemStation de Agilent LabAdvisor la herramienta de actualizaci n del firmware y utilice la direc ci n MAC como nombre de host por ejemplo 003043177321 El sistema LC debe resultar visible en el software de control consulte la nota en el apartado Informaci n general DHCP gt en la p gina 62 65 4 Configuraci n LAN Selecci n de la configuraci n de enlaces L
90. Agilents absorbance detectors listed in the table below meets the requirements of National Institute of Declaration of Conformity Holmium Oxide Glass Filter Standards and Technology NIST to be applied as certified wavelength standard According to the publication of NIST in J Res Natl Inst Stand Technol 112 303 306 2007 the holmium oxide glass filters are inherently stable with respect to the wavelength scale and need no recertification The expanded uncertainty of the certified wavelength values is 0 2 nm Agilent Technologies guarantees as required by NIST that the material of the filters is holmium oxide glass representing the inherently existent holmium oxide absorption bands Test wavelengths Product Number 79883A 79854A G1306A Wavelength Optical Accuracy Bandwidth G1315A G1365A G1315B C G1365B C G1600A G7100A G1314A B C G1314D EF G4286 1120 1220 The variation in Measured Wavelength depends on the different Optical Bandwidth P N 89550 90501 LC 1220 Infinity May 19 2010 Revision H 3 Agilent Technologies Il Effective by May 19 2010 E 413 15 Ap ndice Agilent Technologies en Internet Para conocer las novedades m s recientes sobre nuestros productos y servi cios visite nuestro sitio web en la direcci n de Internet http www agilent com Seleccione Productos An lisis qu mico 414 LC 1220 Infinity Glosario Ul A Add Boot
91. De lo contrario el integrador imprime Iniciar no preparado LC 1220 Infinity Identificaci n de cables 14 M dulo Agilent para integradores 3396 Serie 111 3395B Referencia 03396 61010 Clavija Clavija del Nombre dela Activo TTL 33XX m dulo Agilent se al 9 1 Blanco Tierra digital NC 2 Marr n Preparar Baja o an lisis 3 3 Gris Iniciar Baja y 2 e E NC 4 Azul Apagado Baja O 1e NC 5 Rosa No conectado NC 6 Amarillo Encendido Alta 14 7 Rojo Preparado Alta 4 8 Verde Parar Baja NC 9 Negro Petici n de Baja inicio 13 15 No conectado LC 1220 Infinity 397 14 Identificaci n de cables M dulo Agilent a convertidores A D Agilent 35900 Referencia 5061 3378 Clavija Clavija del Nombre dela Activo TTL 35900 A D m dulo Agilent se al 1 Blanco 1 Blanco Tierra digital 2 Marr n 2 Marr n Preparar Baja an lisis 3 Gris 3 Gris Iniciar Baja 4 Azul 4 Azul Apagado Baja 5 Rosa 5 Rosa No conectado 6 Amarillo 6 Amarillo Encendido Alta 7 Rojo 7 Rojo Preparado Alta 8 Verde 8 Verde Parar Baja 9 Negro 9 Negro Petici n de Baja inicio M dulo Agilent para fines generales Referencia 01046 60201 Color del Clavija del Nombre dela Activo TTL cable m dulo Agilent se al Blanco 1 A tierra digital A Q 1 z 00 Marr n 2 Preparar Baja go an lisis oO ga KE
92. Dimensiones 640 x 370 x 420 mm altura x anchura x profundidad Voltaje de l nea Frecuencia de l nea Consumo de corriente Temperatura ambiente operativa Temperatura ambiente no operativa Humedad Altitud operativa Altitud no operativa Est ndares de seguridad IEC CSA UL 25 2 x 14 6 x 16 5 pulgadas G4294B 640 x370 x485 mm 25 2 x14 6 x19 1 pulgadas 100 240 VAC 10 50 060 Hz 5 240 VA 210 W 717 BTU 4 55 C 39 131 F 40 70 C 4 158 F lt 95 de humedad relativa a 40 C 104 F Hasta 2000 m 6562 ft Hasta 4600 m 15091 ft Categor a de instalaci n Il grado de contaminaci n 2 Capacidad de rango amplio M ximo Sin condensaci n Para guardar el m dulo Solo para utilizaci n en interiores 19 2 Especificaciones de rendimiento 20 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento del sistema LC Agilent 1220 Infinity Tabla2 Especificaciones de rendimiento del sistema LC Agilent 1220 Infinity Tipo Especificaci n Funciones de seguridad Control y evaluaci n de datos Comunicaciones Funciones de GLP Diagn sticos exhaustivos detecci n y visualizaci n de errores detecci n de fugas tratamiento seguro de fugas se al de salida de fugas para desconexi n del sistema de bombeo Voltajes bajos en las reas de mantenimiento principales Agilent EZChrom Compact Agilent ChemsS
93. EC 412 Declaraci n de conformidad del filtro HOX2 413 Agilent Technologies en Internet 414 Contenido 8 LC 1220 Infinity gt LC 1220 Infinity e09 00 1 878 Introducci n 0 a PS o a o d Configuraciones del sistema LC Agilent 1220 Infinity 10 Configuraciones del sistema LC VL Agilent 1220 Infinity 11 Mantenimiento preventivo asistido 12 Contadores EMF de la bomba 12 Contadores EMF del inyector autom tico 13 Contadores EMF del detector de longitud de onda variable 13 Contadores EMF del detector de diodos 14 En este capitulo se ofrece una visi n general de las configuraciones disponi bles del sistema LC Agilent 1220 Infinity Agg Agilent Technologies 1 Introducci n Configuraciones del sistema LC Agilent 1220 Infinity Configuraciones disponibles del sistema LC Agilent 1220 Infinity El sistema LC Agilent 1220 Infinity est disponible en cuatro configuraciones distintas Los posibles componentes incluyen una bomba isocr tica una bomba de gradiente de dos canales con desgasificador un inyector manual un inyector autom tico un horno de columna y un detector Cada configura ci n viene al menos con una bomba un sistema de inyecci n y un detector Asimismo incluye el software Instrument Utilities de Agilent Horno de columna Detector de Detector de Detector de Detector de diodos longitud de onda longitud de onda longitud de onda variable variable variable G4286B G4288B G4290B G4294B Un Kit
94. P Entry A adir entrada de BootP Add Oven A adir horno Add Agregar Agilent BootP Service Setup Instalaci n de Agilent BootP Service Agilent BootP Service Setup Wizard Asistente de instalaci n para Agilent BootP Arm Down Brazo hacia abajo Arm Movement 0 Failed Error en el movimiento 0 del brazo Arm Movement 1 Failed Error en el movimiento 1 del brazo Arm Movement 2 Failed Error en el movimiento 2 del brazo Arm Movement 3 Failed Error en el movimiento 3 del brazo Arm Up Brazo hacia arriba Auto Configuration Configuraci n autom tica Auto configure Configuraci n autom tica B Blank Scan Barrido en blanco Bootp amp Store BootP y almacenar LC 1220 Infinity BootP amp Store BootP y almacenar BootP Settings Ajustes Bootp Browse Examinar C Cancel Cancelar Cell Test Test de celda Change Gripper Cambio del dispositivo de sujeci n Change Needle Cambio de aguja Change piston Cambiar pist n Change Piston Cambio de pist n Chromatographic Data System Sistema de datos cromatogr fico Close Cerrar Close Gripper Cerrar dispositivo de sujeci n Computer Mi PC Continue Continuar Continue gt gt Continuar gt gt Conversions Conversiones Glosario Ul D D A Converter DAC Test Test de convertidor D A DAC Default Settings Ajustes predeterminados Delete Eliminar Destination Folder Carpeta de destino Details Detalles Do you want to log BootP requests
95. PEEK PPS 90 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de flujo de disolventes 5 Tabla 18 Detalles de la bomba de gradiente Volumen de retardo 800 1100 uL en funci n de la retropresi n Materiales en contacto con la fase m vil MCGV Cabeza de la bomba V lvula de entrada activa V lvula de salida Adaptador V lvula de purga Unidad de amortiguaci n C mara de desgasificaci n PTFE Acero inoxidable oro zafiro cer mica Acero inoxidable oro zafiro rub cer mica PTFE Acero inoxidable oro zafiro rub Acero inoxidable oro Acero inoxidable oro PTFE cer mica PEEK Oro acero inoxidable Copol mero de TFE PDD FEP PEEK PPS 91 5 Descripci n del sistema de flujo de disolventes Compensaci n de compresibilidad 92 Principios de la compensaci n de compresibilidad La compresibilidad de los disolventes que se utilizan afecta a la estabilidad del tiempo de retenci n cuando la retropresi n del sistema cambia por ejemplo el envejecimiento de la columna Para minimizar este efecto la bomba ofrece una funci n de compensaci n de compresibilidad que optimiza la estabilidad del flujo de acuerdo con el tipo de disolvente La compensaci n de compresibi lidad se establece en un valor predeterminado y puede cambiarse a trav s de la interfaz de usuario Sin compensaci n de compresibilidad ocurrir a lo siguiente durante una embolada del primer mbolo l
96. Short Error ID 0082 Fallo en el sensor de fugas El sensor de fugas del m dulo ha fallado cortocircuito La corriente que atraviesa el sensor de fugas depende de la temperatura La fuga se detecta cuando el disolvente enfr a el sensor de fugas provocando que la corriente del sensor var e dentro de unos l mites definidos Si la corriente se eleva por encima del l mite superior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Sensor de fugas defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 2 Sensor de fugas mal colocado presionado P ngase en contacto con un representante del por un componente met lico departamento de servicio t cnico de Agilent 212 LC 1220 Infinity Remote Timeout Error ID 0070 Tiempo de espera remoto LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Sigue habiendo una condici n no preparado en la entrada remota Al iniciar un an lisis el sistema espera que todas las condiciones de estado no prepa rado por ejemplo durante el equilibrado del detector cambien a condiciones de an lisis durante el minuto siguiente Si al cabo de un minuto la condici n de no preparado sigue presente en la l nea remota se genera el mensaje de error Causa probable 1 Condici n de no preparado en uno de los instrumentos conectados a la linea remota 2 Cable remoto defectuoso 3 Componentes defectuosos en el instr
97. Si desea cambiar los par metros del m dulo con BootP siga las instrucciones que se indican a continuaci n 1 2 Apague el m dulo Cambie los ajustes del m dulo en el interruptor de configuraci n al modo Bootp y almacenar Consulte Tabla 11 en la p gina 58 3 Arranque el Agilent Bootp Service y abra la ventana En caso necesario modifique los par metros del m dulo de acuerdo con sus necesidades usando la configuraci n existente Presione OK Aceptar para salir de Bootp Manager Encienda ahora el m dulo y vea la ventana Bootp Server Transcurrido un tiempo Agilent Bootp Service muestra la petici n de la interfase LAN Estos par metros se almacenan ahora de forma permanente en la memoria no vol til del m dulo Cierre el servicio Agilent Bootp y apague el m dulo Cambie los ajustes en el interruptor de configuraci n del m dulo al modo Utilizar almacenados Consulte Tabla 11 en la p gina 58 Apague y vuelva a encender el m dulo Ahora puede acceder al m dulo a trav s de la conexi n LAN sin utilizar Agilent BootP Service LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 Configuraci n manual La configuraci n manual s lo afecta al conjunto de par metros almacenados en la memoria no vol til del m dulo Nunca afecta a los par metros que est n activos en el momento de la configuraci n Por tanto se puede configurar el dispositivo manualmente cuando se desee Para activar los par metros alma cena
98. Si las lecturas des aparecen durante m s de 10 s se genera este mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Amortiguador desconectado P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 2 Amortiguador defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 3 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 222 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Motor Drive Power Error ID 2041 2042 Corriente del motor La corriente que recibe el motor de la bomba ha superado el l mite m ximo Los bloqueos en el paso de flujo suelen ser detectados por el sensor de presi n del amortiguador lo que provoca que la bomba se apague cuando se exceda el l mite superior de presi n Si ocurre un bloqueo antes del amortiguador el aumento de la presi n no puede ser detectado por el sensor de presi n y la bomba contin a funcionando Como la presi n aumenta el accionamiento de la bomba absorbe m s corriente Cuando la corriente alcanza el l mite m ximo el m dulo se apaga y se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Bloqueo del paso de flujo frente al Aseg rese de que los capilares y las fritas entre amortiguador la cabeza de la bomba y la entrada del amortiguador est n libres de bloqueos 2 Bloqueo de la v lvula de salida Cambie la
99. Y e all gu Gris 3 Iniciar Baja T z ARES oo Azul 4 Apagado Baja go BS Rosa 5 No conectado s 15 o Amarillo 6 Encendido Alta Rojo 7 Preparado Alta Verde 8 Parar Baja Negro 9 Petici n de Baja inicio 398 LC 1220 Infinity Identificaci n de cables 14 Cables BCD Un extremo de estos cables dispone de un conector BCD de 15 patillas que se conecta a los m dulos Agilent El otro extremo depende del instrumento al que se vaya a conectar M dulo Agilent para uso general Referencia G1351 81600 Color del Clavija del Nombre dela Digito cable m dulo Agilent se al BCD Verde 1 BCD 5 20 Violeta 2 BCD 7 80 Ss Azul 3 BCD 6 40 a Amarillo 4 BCD 4 10 A Negro 5 BCD 0 1 Re Naranja 6 BCD 3 8 Rojo 7 BCD 2 4 Marr n 8 BCD 1 2 Gris 9 Tierra digital Gris Gris rosa 10 BCD 11 800 Rojo azul 11 BCD 10 400 Blanco verde 12 BCD 9 200 Marr n verde 13 BCD 8 100 No conectada 14 No conectada 15 5V Baja LC 1220 Infinity 399 14 Identificaci n de cables M dulo Agilent a integradores 3396 Referencia 03396 60560 Clavija Clavija del Nombre dela D gito BCD 3396 m dulo Agilent se al 1 1 BCD 5 20 a 2 2 BCD7 80 Z a 3 3 BCD 6 40 o 4 4 BCD 4 10 a 5 5 BCDO 1 S 6 6 BCD 3 8 7 7 BCD 2 4 8 8 BCD 1 2 9 9 Tierra digital NC 15 5V Baja 400 LC 1220 Infinity Cables CAN LAN LC 1220 Infinity Identificaci n de cables 14 Ambos extremos de este cable disponen
100. a arandelas resorte arandela de compresi n soporte de ventana y ventana de cuarzo G1315 87331 Capilar de ENTRADA 0 17 mm 590 mm de longitud incluido intercambiador de calor 10 G1315 87302 Salida de capilar 0 17 mm 200 mm de longitud 11 G1315 84910 Unidad de abrazadera 0515 1056 Tornillo M 2 5 4 mm de longitud para cuerpo abrazadera celda 5022 2184 Uni n ZDV G1315 68712 Kit reparaci n celda est ndar incluye un kit de tornillo de ventana 4 mm llave hexagonal y kit de sellos 79883 68703 Kit de tornillos de ventana incluye dos ventanas de cuarzo 2 arandelas de compresi n 2 soportes de ventana 2 tornillos de ventana y 10 arandelas 386 LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Detector Figura 75 Piezas de la celda de flujo est ndar Los orificios de las juntas n mero 6 y 7 tienen diferentes di metros NOTA l y tornillo de la ventana arandelas de muelle arandela de compresi n soporte de la ventana ventana de cuarzo sa junta DIAN 1 2 3456 Figura 76 Orientaci n de las arandelas de resorte LC 1220 Infinity 387 12 Piezas para mantenimiento L mparas del detector Referencia Descripci n 2140 0820 L mpara de deuterio de larga duraci n C con cubierta negra y etiqueta RFID G1103 60001 L mpara de tungsteno 388 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity o a Qo gt 13 o Actualizaci n del sistema LC Agilent id 1
101. a bomba 95 pist n de zafiro 88 88 pist n cambio 160 posici n de bypass de la v lvula 162 posici n de bypass 104 posici n de mainpass de la v lvula 162 posici n de mainpass 104 posici n de reposo del mbolo 162 precisi n de la composici n 21 22 21 21 22 22 precisi n fotom trica 142 precisi n del flujo precisi n 99 presi n rango operativo 21 22 presi n 86 procedimientos de reparaci n sello de inyecci n 302 LC 1220 Infinity proveedor CAN perdido 215 pulso de presi n 21 22 92 94 radiaci n UV 410 rango de composici n 21 22 rango de flujo ajustable 21 22 rango de flujo 21 22 rango de frecuencia 19 rango de pH recomendado 21 22 rango de pH 21 22 rango de voltaje 19 rango lineal 27 rango operativo de presi n 21 22 recuperaci n de datos datos de an lisis no disponibles en 272 red de difracci n 122 123 reiniciar 162 reinicio sin la cubierta 227 remoto cable 396 rendija de entrada variable 122 rendija de entrada 122 rendimiento especificaciones 25 reparaciones sencillas inyector autom tico 305 reparaciones cambio del firmware 359 correcci n de fugas 355 dispositivo de la aguja 308 dispositivo del asiento de la aguja 312 mbolo de medida 318 limpieza del instrumento 336 sello de medida 318 sello del rotor 314 sustituci n del firmware 359 LC 1220 Infinity sustituci n del sistema de tratamiento de fugas 356 visi n general de reparaciones sencillas 324 requi
102. a direc ci n IP mientras est encendido El apagado del instrumento provocar a la p rdida de su direcci n IP por lo que Agilent BootP Service debe estar ejecu t ndose cada vez que se encienda el instrumento Si Agilent BootP Service se ejecuta en segundo plano el instrumento recibir su direcci n IP durante el encendido La interfase LAN de Agilent puede configurarse para almacenar la direcci n IP y no la perder en caso de interrupci n de la alimentaci n Situaci n no se puede establecer la comunicaci n LAN Si no se puede establecer una comunicaci n LAN con BootP Service haga las siguientes comprobaciones en el ordenador e Se ha iniciado BootP Service Durante la instalaci n de BootP el servicio no se ha iniciado autom ticamente e El cortafuegos bloquea BootP Service A ada BootP Service como una excepci n e La interfaz LAN est utilizando el modo BootP en lugar de los modos Uti lizar almacenados o Utilizar predeterminados 68 LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 Instalaci n de BootP Service Antes de instalar y configurar Agilent BootP Service aseg rese de tener a mano las direcciones IP del ordenador y los instrumentos 1 Inicie sesi n como Administrador u otro usuario con privilegios de Admi nistrador Cierre todos los programas de Windows 3 Inserte el DVD del software de Agilent ChemStation en la unidad Si el pro grama de instalaci n se inicia autom ticamente haga clic
103. a en un intervalo de 10 K desde la temperatura inicial La temperatura inicial debe estar entre 30 C y 50 C Se determina de la siguiente manera e Si la temperatura actual del horno es inferior a 30 C el horno intentar alcanzar una temperatura de 30 C Este valor de 30 C se utiliza como tem peratura inicial e Si la temperatura actual del horno es superior a 30 C pero inferior a 50 C se utilizar la temperatura actual del horno como temperatura ini cial e Si la temperatura actual del horno es superior a 50 C aparecer un men saje de error En este caso se deber enfriar el horno hasta una tempera tura inferior a 50 C antes de llevar a cabo el test Evaluaci n del test del horno Al final del proceso Oven Test se eval a la pendiente del aumento de tempera tura de los canales izquierdo y derecho El test es satisfactorio si ambas pen dientes son gt 4 C min LC 1220 Infinity 167 9 Funciones de test y calibraci n Calibraci n del horno Descripci n de la calibraci n del horno El procedimiento de calibraci n del horno permite que la temperatura del horno se mida con respecto a un dispositivo de medida calibrado y externo Normalmente la calibraci n de la temperatura no es necesaria durante la vida til del instrumento sin embargo para cumplir con los requisitos reguladores locales se debe llevar a cabo el procedimiento de calibraci n y verificaci n de dos puntos Ejecuci n de la calib
104. a frontal superior Con una llave inglesa de 1 4 pulgadas extraiga el capilar de salida Desconecte el capilar de la v lvula de salida Extraiga el tubo de residuos y desconecte el tubo de la v lvula de entrada Quite el capilar de la parte inferior de la cabeza de la bomba O 0O A O N ea Con una llave hexagonal de 4 mm afloje progresivamente los dos tornillos de la cabeza de la bomba y extraiga la cabeza de la bomba del dispositivo de accionamiento de la bomba Accionamiento de medida Cabeza de la bomba Tornillos de la cabeza de la bomba 291 11 Mantenimiento Cambio de los sellos de la bomba y procedimiento de acondicionamiento de los sellos Cambio de los sellos de la bomba Si hay un sello con fugas tal como indican los resultados del test de fugas Llave hexagonal de 4 0 mm 15 cm de longitud asa en T Sello de medida paquete de 2 para la cabeza anal tica de 100 pl Cu ndo Herramientas Referencia Descripci n necesarias Llave de 1 4 pulgadas 8710 2392 Piezas necesarias Referencia Descripci n 5063 6589 0905 1420 Sellos de PE paquete de 2 5022 2159 Capilar de restricci n Preparaciones Retire la cubierta frontal superior Apague la bomba con el interruptor principal 1 Coloque la cabeza de la bomba sobre una superficie plana Afloje el tornillo de bloqueo dos vueltas y mientras sujeta la mitad inferior del dispositivo tire cuidadosamente de la cabeza de la bomba y al jela de la ca
105. a interfase LAN soporta funcionamientos de 10 100 Mbps en los modos completo o medio d plex En la mayor a de los casos el d plex completo es compatible cuando el dispositivo de conexi n a la red por ejemplo el interrup tor o hub de red es compatible con especificaciones de auto negociaci n IEEE 802 3u Cuando se conectan dispositivos a la red no compatibles con la autonegocia ci n la interfase LAN se configurar para funcionamientos medio d plex a 10 100 Mbps Por ejemplo cuando se conecta a un hub de no negociaci n a 10 Mbps la inter fase LAN se configurar autom ticamente para funcionar medio d plex a 10 Mbps Si el m dulo no puede conectarse a la red mediante la autonegociaci n puede configurar manualmente el modo de funcionamiento del enlace mediante los interruptores de configuraci n del enlace del m dulo Tabla 15 Interruptores de configuraci n de enlaces SW3 SW4 SW5 Configuraci n de enlaces OFF velocidad y modo d plex determinados mediante autonegociaci n ON OFF OFF configurar manualmente a 10 Mbps medio d plex ON OFF ON configurar manualmente a 10 Mbps d plex completo ON ON OFF configurar manualmente a 100 Mbps medio d plex ON ON ON configurar manualmente a 100 Mbps d plex completo 66 LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 Configuraci n autom tica con BootP Todos los ejemplos que se muestran en este cap tulo no funcionar n en su entorno Necesita s
106. a para comprobar los diodos con fugas que puedan estar generando una falta linealidad en longitudes de onda espec ficas Durante el test el disposi tivo de la rendija se mueve a la posici n oscura y bloquea la incidencia de luz sobre la matriz de diodos A continuaci n la corriente de fuga de cada diodo se mide y se muestra gr ficamente consulte la Figura 55 en la p gina 185 La corriente de fuga de cada diodo representada en recuentos deber a situarse entre los l mites bandas rojas mostrados en el gr fico consulte la Figura 55 en la p gina 185 Evaluaci n del test de corriente oscura L mite 0 12000 recuentos LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Instrument Seri Number Operator Wolfgang 25 02 2005 Dark Current counts 10000 4 8000 6000 4000 2000 PO A PO 200 400 600 800 Diode No Dark Current Test Results Measured Result Dark current Dark current Figura 55 Resultados del test de corriente oscura informe Test Failed Fallo del test Causa probable Acciones recomendadas 1 Unidad de rendija defectuosa luz Ejecute los pasos descritos en Test de rendija en la dispersa p gina 183 parte del apartado Autotest en la p gina 179 2 Placa base del detector P ngase en contacto con un representante del defectuosa departamento de asistencia t cnica de Agilent 3 PDA unidad ptica defectuosa P ngase en contacto con un repr
107. a presi n de la c mara del mbolo se incre menta y el volumen dentro de ella se comprime en funci n de la retropresi n y del tipo de disolvente El volumen comprimido reduce el volumen desplazado en el sistema Cuando se establece un valor de compresibilidad el procesador calcula un volumen de compensaci n que depende de la retropresi n del sistema y de la compresibilidad seleccionada Este volumen de compensaci n se a ade al volumen de embolada normal y compensa la p rdida de volumen antes des crita que se produce durante la embolada de entrega del primer mbolo Optimizaci n del par metro de la compensaci n de compresibilidad El par metro de la compensaci n de compresibilidad es 46 10 bar Se trata de un valor promedio En condiciones normales el par metro predeterminado reduce el pulso de presi n a valores por debajo del 1 de la presi n del sis tema que ser n suficientes para la mayor a de las aplicaciones y para todos los an lisis de gradiente En el caso de las aplicaciones con detectores de sen sibilidad el par metro de la compresibilidad se pueden optimizar con los valo res correspondientes a los distintos disolventes Si el disolvente que se utiliza no est en la tabla de compresibilidad cuando se utilicen mezclas isocr ticas de disolventes y si los par metros predeterminados no son suficientes para la aplicaci n se puede seguir el siguiente procedimiento para optimizar el par metro de la compresi
108. aci n ini Tabla 11 Interruptores del modo de inicializaci n SW 6 Sw7 Sw 8 Modo ini APAGADO APAGADO APAGADO BootP APAGADO APAGADO ENCENDIDO BootP y almacenar APAGADO ENCENDIDO APAGADO Utilizar almacenados APAGADO ENCENDIDO ENCENDIDO Utilizar predeterminados ENCENDIDO APAGADO APAGADO DHCP 1 Requiere firmware B 06 40 o superior M dulos sin LAN integrada consulte la tarjeta de interfaz LAN G1369C Bootp Cuando se selecciona el modo de inicializaci n Bootp el m dulo intenta des cargar los par metros de un servidor Bootp Los par metros obtenidos se con vierten de inmediato en par metros activos No se almacenan en la memoria no vol til del m dulo Por tanto los par metros se pierden con el pr ximo ciclo de alimentaci n del m dulo Bootp Par metro Server activo Figura 11 Bootp principio 58 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 Bootp amp Store Al seleccionar la opci nBootp Store los par metros obtenidos del servidor Bootp se convierten de inmediato en par metros activos Adem s se almace nan en la memoria no vol til del m dulo De esta forma despu s de un ciclo de alimentaci n estar n a n disponibles As se logra la configuraci n BootP una vez del m dulo Ejemplo es posible que el usuario no desee que el servidor Bootp est activo en la red constantemente Por otro lado es posible que no disponga de otro m to do de configuraci n
109. aci n sobre las opciones correspondientes a los espectros consulte la Tabla 23 en la p gina 138 Rango Solo el rango de longitud de onda en el que los compuestos de la muestra absorben contiene informaci n til para comprobar la pureza y realizar b s quedas en la librer a Reducir el rango espectral que se almacena ahorra espa cio en el disco Paso La mayor a de las sustancias tienen bandas de absorbancia anchas La visuali zaci n de los espectros la pureza de los picos y la b squeda en las librer as funcionan mejor si un espectro contiene entre 5 y 10 puntos de datos por anchura de las bandas de absorbancia En el caso del cido an sico el ejemplo utilizado anteriormente un paso de 4 nm ser a suficiente Sin embargo un paso de 2 nm proporciona una mejor visualizaci n del espectro Umbral Permite configurar el detector de picos Solo los espectros de los picos m s altos que el umbral ser n almacenados cuando se seleccione un modo de alma cenamiento controlado por picos LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 Margen para la absorbancia negativa El detector ajusta su ganancia durante el equilibrado de manera que es posi ble que la l nea de base registre una ligera deriva negativa aproximadamente de 100 m UA En alg n caso especial por ejemplo cuando se utiliza un gra diente con disolventes absorbentes es posible que la l nea de base registre una mayor deriva a valores negativos S lo en
110. aciones PRECAUCI N Baja reproducibilidad del volumen de inyecci n Fugas en la v lvula de inyecci n Descripci n Llave de 1 4 pulgadas Llave hexagonal de 9 16 inch suministrada con el kit de herramientas N mero Referencia Descripci n 1 0101 1416 Sello del rotor PEEK Retire la cubierta frontal superior Extraiga el tubo con fugas si es necesario Extracci n de la cabeza del est tor La parte frontal del est tor est sujeta por la cabeza del est tor Al extraer la cabeza del est tor la parte frontal podr a caerse de la v lvula 3 Manipule con cuidado la v lvula para evitar da os en la parte frontal del est tor 314 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 rector automa COLUI GAULUMNIaL 1 Extraiga todas las conexiones de los capilares de los puertos de la v lvula de inyecci n 2 Afloje cada perno de sujeci n con dos vueltas a la vez Extraiga los pernos de la cabeza a i METI W A Extraiga el sello del rotor y el sello aislante o ewe LC 1220 Infinity 315 11 Mantenimiento Inyector autom tico 5 Instale el sello del rotor y el sello aislante nuevos 6 Instale la arandela del est tor con la patilla m s corta de Aseg rese de que el resorte met lico que hay en el las dos orientada hacia usted y en la posici n de las doce interior del sello aislante est orien
111. adecuado el tipo de aguja no es adecuado demasiado y de instalar la aguja correctamente larga 2 Sensor de posici n sucio o defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 3 Motor defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 4 El dispositivo del eje est atascado P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 5 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 244 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Needle Up Failed Error ID 4017 Error al elevar la aguja Se ha producido un error al mover el brazo de la aguja desde el asiento o fuera del vial hasta la posici n superior Un sensor de posici n en la tarjeta flexible de la unidad de muestreo controla la posici n superior del brazo de la aguja El sensor detecta si el movimiento de la aguja hasta la posici n superior se ha completado con xito Si la aguja no logra alcanzar el punto final o si el sensor no reconoce el movimiento del brazo de la aguja se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Sensor de posici n sucio o defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 2 Motor defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento
112. alcanzar la posici n de indicaci n del codificador Si no se reco noce esta posici n durante el tiempo establecido se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Cable del codificador defectuoso o P ngase en contacto con un representante del desconectado departamento de servicio t cnico de Agilent 2 Accionamiento de la bomba defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 220 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Initialization Failed Error ID 2207 2217 Fallo de inicializaci n LC 1220 Infinity El m dulo no se inicializ satisfactoriamente dentro del intervalo de tiempo m ximo Se asigna un tiempo m ximo para el ciclo completo de inicializaci n de la bomba Si este tiempo se supera antes de completar la inicializaci n se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Accionamiento de la bomba defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 2 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 221 10 Informaci n sobre errores Missing Pressure Reading Error ID 2054 Fallo en las lecturas de presi n Los valores de presi n le dos por el ADC convertidor anal gico digital de la bomba han desaparecido El ADC lee la se al de presi n del amortiguador cada 1 ms
113. anas contaminadas de la celda de flujo Si est contaminado Si hay una fuga Si est roto o corro do Despu s del cambio debe realizarse un test de intensidad Despu s del cambio debe realizarse un test de calibraci n de la longitud de onda o un test de holmio Despu s de la reparaci n debe realizarse un test de hermeticidad de presi n Despu s del cambio debe realizarse un test de calibraci n de la longitud de onda o un test de holmio Compruebe si hay fugas Compruebe si hay fugas LC 1220 Infinity 335 11 Mantenimiento Limpieza del m dulo La caja del m dulo debe mantenerse limpia La limpieza debe realizarse con un pa o suave ligeramente humedecido con agua o con una disoluci n de agua y detergente suave Para evitar que el l quido penetre en el m dulo no utilice un pa o excesivamente h medo ADVERTENCIA El goteo de l quido en el compartimento electr nico del m dulo supone un riesgo de descarga y puede da ar el m dulo 3 No utilice pa os demasiado h medos cuando limpie el m dulo gt Vacie todas las l neas de disolvente antes de abrir las conexiones del paso de flujo 336 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Cambio de la l mpara Cu ndo Si el ruido o la deriva superan los l mites de aplicaci n o la l mpara no se enciende Herramientas Descripci n necesarias Destornillador Pozidriv n 1 PT3 Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 2140 0
114. andeja instalada Aseg rese de que las superficies de codificaci n de la bandeja de muestras est n limpias situadas en la parte posterior de la bandeja de muestras Si esto no soluciona el problema sustituya el dispositivo de transporte 239 10 Informaci n sobre errores Metering Home Failed Error ID 4054 4704 Error en la posici n de reposo del pist n de medida El pist n de medida no ha logrado volver a su posici n de reposo El sensor de la posici n de reposo en la tarjeta flexible de la unidad de mues treo controla la posici n de reposo del pist n Si el pist n no se mueve a la posici n de reposo o si el sensor no reconoce la posici n del pist n se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Sensor sucio o defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 2 El pist n est roto Cambie el pist n y el sello de medida 3 Motor del controlador de medida P ngase en contacto con un representante del defectuoso departamento de asistencia t cnica de Agilent 4 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 240 LC 1220 Infinity Missing Vial Error ID 4019 4034 4541 4706 Falta el vial Informaci n sobre errores 10 No se ha encontrado ning n vial en la posici n definida en el m todo o en la secuencia Cuando el brazo de sujeci n saca
115. ar la colocaci n correcta de la l mpara 326 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Cambio de la celda de flujo Cu ndo Si la aplicaci n requiere un tipo de celda de flujo diferente o si la celda de flujo necesita mantenimiento Herramientas Descripci n necesarias Llave inglesa 1 4 inch para los capilares de conexi n Preparaciones Apagar la l mpara 1 Pulse los botones de liberaci n y retire la cubierta frontal 2 Desconecte los capilares de entrada y salida inferior para acceder a la zona de la celda de flujo LC 1220 Infinity 327 11 Mantenimiento Detector de longitud de onda variable VWD 3 Afloje los tornillos de mariposa en paralelo y extraiga la 4 Introduzca la nueva celda de flujo y apriete los tornillos celda de flujo de mariposa 5 Vuelva a conectar los capilares de entrada y salida a la Pr ximos pasos celda de flujo 6 Para comprobar si existen fugas establezca un flujo y observe la celda de flujo desde el exterior del compartimento de la celda y todos los capilares de conexi n 7 Vuelva a colocar la cubierta frontal 328 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Reparaci n de la celda de flujo Piezas necesarias Referencia Descripci n G1314 60086 Celda de flujo est ndar 10 mm 14 uL 40 bar G1314 65061 Kit de reparaci n de celdas que incluye 2x juntas 1 2x juntas 2 2x
116. aria de amortiguador 600 bar Motor de la bomba V lvula de gradiente de dos canales Ventilador 372 LC 1220 Infinity Sistema de inyecci n Inyector manual LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Dispositivo de la v lvula de inyecci n Elemento e O N gt e Referencia 5067 4202 1535 4045 0101 1409 0101 1417 5067 1581 5068 0018 8710 0060 Descripci n V lvula de inyecci n manual 600 bar completa incluye el loop y el puerto de la aguja Sello aislante Sello del rotor PEEK Cabeza del est tor Puerto de la aguja Tornillos del estator Llave hexagonal 9 64 pulg 373 12 Piezas para mantenimiento Loops de muestreo Loops de muestreo de acero inoxidable Referencia Descripci n 0101 1248 Loop de muestra 5 pL 0100 1923 Loop de muestra 10 uL 0100 1922 Loop de muestra 20 uL 0100 1924 Loop de muestra 50 uL 0100 1921 Loop de muestra 100 uL 0101 1247 Loop de muestra 200 uL 0101 1246 Loop de muestra 500 uL 0101 1245 Loop de muestra 1 mL 0101 1244 Loop de muestra 2 mL Loops de muestreo de PEEK Referencia Descripci n 0101 1241 Loop de muestra 5 uL 0101 1240 Loop de muestra 10 uL 0101 1239 Loop de muestra 20 uL 0101 1238 Loop de muestra 50 uL 0101 1242 Loop de muestra 100 uL 0101 1227 Loop de muestra 200 uL 0101 1236 Loop de muestra 500 uL 0101 123
117. bable Acciones recomendadas 1 V lvula de gradiente defectuosa Reinicie la bomba cuaternaria Si el mensaje de error aparece de nuevo cambie la v lvula de gradiente 2 Cable de conexi n defectuoso del panel P ngase en contacto con un representante del frontal a la tarjeta principal departamento de asistencia t cnica de Agilent 3 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 233 10 Informaci n sobre errores Wait Timeout Error ID 2053 Tiempo de espera Cuando se realizan determinados tests en el modo de diagn stico u otras apli caciones especiales la bomba debe esperar a que los pistones alcancen una posici n espec fica o a que se alcance una presi n o un flujo concretos Cada acci n o estado debe completarse dentro de un cierto tiempo de espera De lo contrario se genera el mensaje de error Las posibles razones para superar el tiempo de espera son No se ha alcanzado la presi n El canal A de la bomba no ha alcanzado la fase de administraci n El canal B de la bomba no ha alcanzado la fase de administraci n El canal A de la bomba no ha alcanzado la fase de recogida El canal B de la bomba no ha alcanzado la fase de recogida El volumen del disolvente no se ha administrado en el tiempo especificado Causa probable Acciones recomendadas 1 Elflujo ha cambiado despu s de iniciarse el Aseg rese de que las condiciones operativa
118. ber problemas con la bomba Descripci n Llave de 1 4 inch suministrada en el kit de herramientas del HPLC N mero Referencia Descripci n 1 G1313 87305 Capilar de restricci n 1 01080 83202 Tuerca sin roscar 1 500 mL de isopropanol e Coloque una botella de alcohol isoprop lico de calidad LC en la cabina de disolventes y conecte el tubo de disolvente a la v lvula de entrada activa de la bomba Aseg rese de que todas las piezas del paso de flujo que forman parte del test se hayan lavado a conciencia con alcohol isoprop lico antes de comenzar a presurizar el sistema Cualquier traza de otros disolventes o la presencia de burbujas de aire peque as dentro del paso de flujo provocar n que el test falle Ejecuci n del test desde Agilent Lab Advisor 1 Seleccione la opci n Leak Test en el men Selecci n de tests 2 Inicie el test y siga las instrucciones No se olvide de liberar la presi n abriendo lentamente la v lvula de purga cuando haya terminado el test El apartado Evaluaci n de los resultados del test de fugas en la p gina 153 describe la evaluaci n y la interpretaci n de los resultados del test de fugas Para obtener instrucciones detalladas consulte la herramienta Agilent Lab Advisor LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Evaluaci n de los resultados del test de fugas LC 1220 Infinity Cualquier componente de la cabeza de la bomba que sea defectuoso o tenga fugas provocar camb
119. bilidad LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de flujo de disolventes 5 Al utilizar mezclas de disolventes no es posible calcular la compresibilidad de la mezcla mediante la interpolaci n de los valores de compresibilidad de los disolventes puros utilizados en la mezcla o la aplicaci n de cualquier otro c lculo En estos casos debe aplicarse el siguiente procedimiento emp rico para optimizar el par metro de la compresibilidad 1 Inicie la bomba con la velocidad de flujo requerida 2 Antes de iniciar el procedimiento de optimizaci n el flujo debe ser estable Utilice nicamente disolvente desgasificado Compruebe la hermeticidad del sistema con el test de presi n 3 La bomba debe estar conectada al software de control con el objetivo de supervisar la presi n y el de onda 4 El valor de la compensaci n de compresibilidad que genera la onda de pre si n menor es el valor ptimo para la composici n del disolvente Tabla 19 Compresibilidad del disolvente Disolvente puro Compresibilidad 1 10 bar Acetona 126 Acetonitrilo 115 Benceno 95 Tetracloruro de carbono 110 Cloroformo 100 Ciclohexano 118 Etanol 114 Acetato de etilo 104 Heptano 120 Hexano 150 Isobutanol 100 Isopropanol 100 Metanol 120 1 Propanol 100 Tolueno 87 Agua 46 93 5 Descripci n del sistema de flujo de disolventes Volumen de embolada variable 94 Debido a la compresi n del volumen de la c mara de
120. bration setting failed Error ID 7310 Fallos en el ajuste de calibraci n de la longitud de onda No se ha encontrado el m ximo de intensidad durante la calibraci n de la lon gitud de onda Fallo de calibraci n 0 Fallo de calibraci n 1 Causa probable 1 2 256 La l mpara est apagada La instalaci n de la celda de flujo es incorrecta Hay contaminaci n o burbujas de aire en la celda de flujo La intensidad es muy baja El valor del paso actual est muy alejado del m ximo Dispositivo de la red de difracci n defectuoso o mal alineado Placa base defectuosa Fallo de calibraci n de orden cero 656 nm fallo de calibraci n Acciones recomendadas Encienda la l mpara Aseg rese de que la celda de flujo est instalada correctamente Limpie sustituya las ventanas de la celda de flujo o elimine las burbujas de aire Sustituya la l mpara e Repita la calibraci n e P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Cutoff filter doesn t decrease the light intensity at 250 nm Error ID 7813 El filtro de corte no disminuye la intensidad de la luz a 250 nm LC 1220 Infinity Se ha producido
121. capilar no pueda salirse de la hendidura Tornillo Capilar de entrada con intercambiador de calor 12 Introduzca con cuidado la etiqueta ID en el nuevo intercambiador de calor La orientaci n mostrada es la predeterminada Consulte la nota al principio de este apartado 350 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 13 Fije el intercambiador de calor a la unidad de la abrazadera y el cuerpo de la celda de flujo al intercambiador de calor 14 Apriete primero a mano el capilar de entrada en el cuerpo de la celda de flujo A continuaci n realice un giro de 1 4 con una llave inglesa de 4 mm 15 Compare el soporte centrado con el orificio Si es necesario aj stelo con los tornillos Pr ximos pasos 16 Vuelva a conectar los capilares consulte Cambio de la celda de flujo en la p gina 340 17 Realizar un test de fugas 18 Insertar la celda de flujo 19 Volver a instalar la cubierta frontal 20 Siga los pasos descritos en Verificaci n y recalibraci n de la longitud de onda en la p gina 198 o en Test de xido de holmio en la p gina 189 para comprobar la colocaci n correcta de la celda de flujo LC 1220 Infinity 351 11 Mantenimiento Limpieza o cambio del filtro de xido de holmio Cu ndo Si el filtro de xido de holmio est contaminado Herramientas Descripci n necesarias Des
122. cas del instru mento El m dulo del detector dispone de un contador EMF destinado a la l mpara El contador aumenta con el uso de la l mpara y se le puede asignar un l mite m ximo para que aparezca un aviso en la interfaz de usuario cuando se exceda dicho l mite El contador se puede restablecer en cero despu s de cambiar la l mpara El detector dispone de los siguientes contadores EMF 13 1 14 Tiempo de encendido de la l mpara de deuterio Este contador muestra el tiempo de encendido total en horas de la l mpara de deuterio Contadores EMF del detector de diodos Uso de los contadores de EMF Los l mites seleccionables por el usuario para el contador de EMF permiten adaptar el mantenimiento preventivo asistido a los requisitos espec ficos del usuario El ciclo til de mantenimiento depende de los requisitos de uso Por tanto los l mites m ximos se deben determinar de acuerdo con las condicio nes espec ficas de funcionamiento del instrumento Configuraci n de los l mites de EMF La configuraci n de los l mites de EMF debe optimizarse durante uno o dos ciclos de mantenimiento En primer lugar deber n definirse los l mites de EMF por defecto Cuando el rendimiento indique que el mantenimiento es necesario anote los valores indicados en los contadores de EMF Introduzca estos valores o ligeramente inferiores a los mostrados como l mites de EMF y reinicie los contadores de EMF ll velos a cero La pr xima
123. ci n Una vez que el dispositivo de medida ha extra do el volumen de muestra nece sario y lo ha introducido en el loop de muestreo la aguja se levanta y el vial vuelve a colocarse en la bandeja de muestras La aguja desciende hacia su asiento y la v lvula de inyecci n vuelve a la posici n de mainpass con el fin de lavar la muestra en la columna Figura 36 Posici n de mainpass inyecci n de la muestra Unidad de muestreo La unidad de muestreo se compone de tres dispositivos principales acciona miento de la aguja dispositivo de medida y v lvula de inyecci n La unidad de muestreo de sustituci n no incluye la v lvula de inyecci n ni la cabeza de medida 106 LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de inyecci n 6 Accionamiento de la aguja El movimiento de la aguja se acciona mediante un motor de pasos conectado al dispositivo de ejes con una correa dentada El movimiento circular del motor se transforma en movimiento lineal con ayuda de la tuerca de acciona miento que se encuentra en el dispositivo de ejes Los sensores de reflexi n que se encuentran en la tarjeta flexible de la unidad de muestreo detectan las posiciones superior e inferior de la aguja mientras que la posici n de la aguja dentro del vial se determina al contar los pasos del motor desde la posici n superior del sensor de la aguja Cabeza anal tica LC 1220 Infinity La cabeza anal tica se acciona mediante un motor de pasos conec
124. cia Debido a que el borde del filtro atraviesa la trayectoria de la luz se observa un m ximo de absorbancia Una vez que el filtro est en su posici n se determina el m ximo de absorbancia del xido de holmio Finalmente el filtro se retira de la trayectoria de la luz Durante el movimiento se espera otro m ximo de absorbancia cuando el borde del filtro atraviesa la trayectoria de la luz El test es satisfactorio si se observan los dos m ximos resultantes del borde del dis positivo del filtro durante el movimiento del filtro y el m ximo de absorban cia del xido de holmio est dentro de los l mites 5 42 gt CHEM32 2 DIAGNOSE DAD_FILTER3 DGR Test Pr ure ing and evaluating filter test result 0 16 Figura 54 Resultados del test de filtro informe Evaluaci n del test de filtro Fallo del test de filtro LC 1220 Infinity 181 9 Funciones de test y calibraci n Test Failed Fallo del test Causa probable Acciones recomendadas 1 El dispositivo del filtro palanca y filtro no Instale el dispositivo del filtro est instalado 2 El motor del filtro es defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent Holmium Oxide Maximum out of Limits M ximo del xido de holmio fuera de los l mites Causa probable Acciones recomendadas 1 Elfiltro de xido de holmio no est Instale el filtro de xido de holmio instalado 2 Filtro sucio o contami
125. cia arriba hasta que alcanza el l mite superior almacenado mientras que el segundo mbolo se mueve hacia abajo A continuaci n la secuencia vuelve a empezar y los mbolos se mueven hacia arriba y hacia abajo entre los dos l mites Durante el movimiento de subida del primer mbolo el disolvente que se encuentra dentro de la c mara se empuja a trav s de la v lv ula de bola de salida hacia la segunda c mara El segundo mbolo extrae la mitad del volumen que ha desplazado el primero y el volumen remanente se introduce directamente en el sistema Durante la embolada de extracci n del primer mbolo el segundo mbolo env a el volumen extra do al sistema Para generar composiciones de disolvente a partir de las botellas de disolvente A y B el controlador divide la longitud de la embolada de recogida en fraccio nes en las que la v lvula de gradiente conecta el canal del disolvente especifi cado a la entrada de la bomba Tabla 17 Detalles de la bomba isocr tica Volumen muerto 800 1100 uL en funci n de la retropresi n Materiales en contacto con la fase m vil Cabeza de la bomba Acero inoxidable oro zafiro cer mica V lvula de entrada activa Acero inoxidable o o zafiro rub cer mica PTFE V lvula de salida Acero inoxidable oro zafiro rub Adaptador Acero inoxidable oro V lvula de purga Acero inoxidable oro PTFE cer mica PEEK C mara de desgasificaci n Copolimero de TFE PDD FEP
126. co mueve el brazo de la aguja y el dispositivo de transporte a sus posiciones de reposo en una secuencia predefinida Durante la inicializaci n el procesador controla los sensores de posici n y los codificadores del motor para comprobar que el movimiento sea correcto Si uno o m s movimientos no se realizan con xito o si no se detectan se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Obstrucci n mec nica Aseg rese de que el movimiento del dispositivo de transporte no est obstruido 2 Tarjeta flexible de la unidad de muestreo P ngase en contacto con un representante del defectuosa departamento de asistencia t cnica de Agilent 3 Tarjeta flexible del mecanismo de transporte P ngase en contacto con un representante del defectuosa departamento de asistencia t cnica de Agilent 4 Motor de la unidad de muestreo defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 5 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent LC 1220 Infinity 237 10 Informaci n sobre errores Initialization with Vial Error ID 4028 Inicializaci n con vial El inyector autom tico ha intentado inicializarse con un vial en el dispositivo de sujeci n Durante la inicializaci n el inyector autom tico comprueba el funcionamiento adecuado del dispositivo de sujeci n Para ello abre y cierra los dedos d
127. con zona de escritura 1000 p q 5183 4509 Vial de tap n a presi n 2 mL vidrio mbar con zona de escritura 100 paquete silanizado 112 LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de inyecci n 6 Viales con tapones de rosca Referencia 5182 0714 5183 2067 5183 2070 5182 0715 5183 2068 5183 2071 5182 0716 5183 2069 5183 2072 Descripci n Viales de tap n de rosca 2 mL vidrio transparente 100 paquete Viales de tap n de rosca 2 mL vidrio transparente 1000 p q Viales de tap n de rosca 2 mL vidrio transparente 100 paquete silanizado Viales de tap n de rosca 2 mL vidrio transparente con zona de escritura 100 paquete Viales de tap n de rosca 2 mL vidrio transparente con zona de escritura 1000 paquete Viales de tap n de rosca 2 mL vidrio transparente con zona de escritura 100 paquete silanizado Viales tap n roscado paquete de 100 Viales de tap n de rosca 2 mL vidrio mbar con zona de escritura 1000 p q Viales de tap n de rosca 2 mL vidrio mbar con zona de escritura 100 paquete silanizado Tapones engastados Referencia 5181 1210 5183 4498 5181 1215 5181 1216 5181 1217 LC 1220 Infinity Descripci n Tap n de encapsulado aluminio plateado septum PTFE transparente goma roja 100 paquete Tap n de encapsulado aluminio plateado septum PTFE transparente goma roja 1000 p q Tap n de encapsulado aluminio azul septum PTFE transparent
128. cromato grama se repite continuamente hasta que se detenga manualmente o al establecer un tiempo de parada La altura de los picos siempre es la misma pero el rea y el tiempo de retenci n dependen de la anchura de pico establecida consulte el ejemplo a continuaci n Procedimiento con Agilent Lab Advisor El procedimiento funciona en todos los detectores Agilent 1200 Infinity detectores de diodos detectores de longitud de onda m ltiple detectores de longitud de onda variable detectores de fluorescencia y detectores de ndice de refracci n La ilustraci n del ejemplo corresponde a un detector de ndice de refracci n RID 1 Aseg rese de que el m todo LC predeterminado est cargado a trav s del software de control 2 Inicie el software Agilent Lab Advisor B 01 03 SP4 o superior y abra la selecci n Tools del detector 3 Abra la pantalla del cromatograma de test Tools Test Chromatogram Current Status Disabled Switch Test Chromatogram on Switch Test Ehromatogram off 4 Active la funci n Test Chromatogram 5 Cambie al Module Service Center y a ada la se al del detector en la ventana Gr fico de se ales LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Detector de diodos DAD 6 Para iniciar un cromatograma de test escriba en la l nea de comandos STRT Set heater temperature a5 Send Generic command line sTOR y Send e RA 0000 STAT G13624 DE91600336 5 4 2010 3 19 20 PM RA 0
129. d de paso ptico de 6 mm M S Longitud de paso ptico de 2 10 mm f A A la A A 8 ll l Wo ULA A UE HN U LA JUVAJA DNA 10 a 30 Tiempo min A Figura52 Influencia de la longitud de paso de la celda en la altura de la se al Tradicionalmente los an lisis de LC con detectores UV se basan en comparar las medidas con est ndares internos o externos Para comprobar la precisi n fotom trica del detector es necesario disponer de informaci n m s precisa sobre las longitudes de paso de las celdas de flujo La respuesta correcta es respuesta esperada factor de correcci n Los detalles de las celdas de flujo se muestran en la Tabla 24 en la p gina 143 y en la Tabla 25 en la p gina 144 LC 1220 Infinity Descripci n del detector Factores de correcci n de las celdas de flujo del detector de longitud de onda variable Tabla 24 Factores de correcci n de las celdas de flujo del detector de longitud de onda variable de Agilent Tipo de celda de flujo Volumen N mero de Longitud de Longitud de paso Factor de de la referencia paso real correcci n celda nominal Celda de flujo est ndar 14 uL Celda de flujo 10 mm 10 15 0 19 mm 10 10 15 est ndar 10 mm 14 uL 40 bar G1314 60086 Celda de flujo semimicro 5 uL Celda de 6 mm 6 10 0 19 mm 6 6 10 semimicroflujo 6 mm 5 pL 40 bar G1314 60083 Celda de flujo micro 2 uL Celda de 3 mm 2 80 0 19 mm 3 28 microflujo sin etiqu
130. das 6 nm una de otra Figura 43 Benceno a anchuras de rendija de 1 4 y 16 nm principio Una rendija amplia utiliza una fracci n mayor de la luz que atraviesa la celda de flujo Esto disminuye el ruido inferior de la l nea base como se muestra en la Figura 44 en la p gina 131 130 LC 1220 Infinity Rendija 1 nm Rendija 4 nm Rendija 16 nm LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 DAD1 A Sig 254 4 Ref off NOISE NM1NM D T T T T T T T o5 1 15 2 25 3 35 mir DAD1 A Sig 254 4 Ref off NOISE NM4NM D T T T T T T T os 1 15 2 25 3 35 min DADT A S9 254 4 ReFof NOISEVINMISNM D 05 1 15 2 25 3 35 mil Figura 44 Influencia de la anchura de la rendija sobre el ruido de la l nea base Sin embargo con una rendija m s amplia la resoluci n ptica del espectr g rafo es decir su capacidad para distinguir entre diferentes longitudes de onda disminuye Los fotodiodos reciben la luz de un rango de longitud de onda determinado a trav s de la anchura de rendija Esto explica por qu la estructura espectral fina del benceno desaparece cuando se utiliza una rendija de 16 nm M s a n en el caso de longitudes de onda en una pendiente acusada del espec tro de un compuesto la absorbancia no es estrictamente lineal con respecto a la concentraci n Las sustancias con estructuras finas y pendientes acusadas como el benceno son muy raras En la mayor a de los casos la anchu
131. de actualizaci n de la v lvula de selecci n de disolvente SSV G4280 68708 est disponible 10 LC 1220 Infinity Introducci n 1 Configuraciones del sistema LC VL Agilent 1220 Infinity Configuraciones disponibles del sistema LC VL Agilent 1220 Infinity El sistema LC VL Agilent 1220 Infinity est disponible en dos configuraciones distintas Los posibles componentes incluyen una bomba isocr tica una bomba de gradiente de dos canales con desgasificador un inyector manual un inyector autom tico un horno de columna y un detector Cada configura ci n viene al menos con una bomba un sistema de inyecci n y un detector Asimismo incluye el software Instrument Utilities de Agilent Detector de longitud Detector de longitud de onda variable de onda variable G4288C G4290C Un Kit de actualizaci n de la v lvula de selecci n de disolvente SSV G4280 68708 est disponible LC 1220 Infinity 11 1 Introducci n Mantenimiento preventivo asistido 12 Contadores EMF de la bomba Los l mites de EMF seleccionables por el usuario correspondientes a los conta dores EMF permiten adaptar el mantenimiento preventivo asistido a los requi sitos espec ficos del usuario El desgaste de los componentes de la bomba depende de las condiciones anal ticas Por lo tanto la definici n de los l mites m ximos debe determinarse en funci n de las condiciones operativas espec fi cas del instrumento La bomba LC Agilent 1
132. de una serie de 1024 fotodiodos individuales y de circuitos de control ubicados en un portador de cer mica En un rango de lon gitud de onda comprendido entre 190 y 950 nm el intervalo de muestreo es lt 1 nm 123 8 Descripci n del detector Anchura de pico tiempo de respuesta Sin filtrar Tiempo de respuesta 0 05 min Tiempo de respuesta 0 1 min 124 El tiempo de respuesta describe la velocidad de reacci n de la se al del detec tor a un cambio de absorbancia repentino en la celda de flujo El detector emplea filtros digitales para adaptar el tiempo de respuesta a la anchura de los picos del cromatograma Estos filtros no afectan al rea ni a la simetr a de los picos Cuando se configuran correctamente estos filtros reducen significa tivamente el ruido de la l nea base Figura 39 en la p gina 124 pero reducen la altura de los picos ligeramente Adem s reducen la velocidad de muestreo para permitir una integraci n y una visualizaci n ptimas de los picos y mini mizar el espacio requerido en el disco para almacenar los cromatogramas y los espectros DAD1 A Sig 254 4 Ref off NOISEVINIM1NM D mAu o 0 2 0 4 T 2 05 1 15 2 25 3 35 mir DAD1 A Sig 254 4 Refoff NOISEVINMOOS D o 0 2 0 4 7 Y T ro T T T o 05 1 15 2 25 3 35 mirl DAD A S19 254 4 Re of NOISEVINMOT D nau o 0 2 0 4 a aaa A aaa aa aaa o 05 1 15 2 25 2 25 minl
133. defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 224 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Pressure Below Lower Limit Error ID 2015 2501 La presi n cae por debajo del l mite inferior LC 1220 Infinity La presi n del sistema est por debajo del l mite inferior Causa probable Acciones recomendadas 1 El l mite inferior de presi n establecido es Aseg rese de que se ha fijado un l mite inferior demasiado alto de presi n adecuado para el an lisis 2 Fuga Revise si hay signos de fugas en la cabeza de la bomba los capilares y las conexiones e Purgue el m dulo Realice un test de presi n para determinar si los sellos u otros componentes del m dulo son defectuosos 3 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 225 10 226 Informaci n sobre errores Pressure Signal Missing Error ID 2016 Falta de se al de presi n Ha desaparecido la se al de presi n del amortiguador La se al de presi n del amortiguador debe estar dentro de un rango de voltaje espec fico Si la se al de presi n desaparece el procesador detecta un voltaje de aproximadamente 120 mV a trav s del conector del amortiguador Causa probable Acciones recomendadas 1 Amortiguador desconectado P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent
134. del 18 de enero de 1991 El nivel de presi n ac stica de este producto en el puesto del operario es inferior a 70 dB Presi n de sonido L lt 70 dB A Enel puesto del operador e Operaci n normal De acuerdo con la norma ISO 7779 1988 EN 27779 1991 test de tipo 411 15 Ap ndice Directiva sobre residuos de aparatos el ctricos y electr nicos RAEE 2002 96 EC Resumen La directiva sobre residuos de aparatos el ctricos y electr nicos RAEE 2002 96 CE adoptada por la Comisi n Europea el 13 de febrero de 2003 regula la responsabilidad del fabricante sobre los aparatos el ctricos y electr nicos desde el 13 de agosto de 2005 Este producto cumple los requisitos de etiquetado establecidos por la Directiva RAEE 2002 96 CE La etiqueta indica que no se debe desechar el producto el ctrico o electr nico junto con los residuos dom sticos Categor a de producto Seg n la clasificaci n de los tipos de equipos del Anexo I de la Directiva RAEE este producto est clasificado como un Instrumento de monitorizaci n y control E No lo deseche junto con los residuos dom sticos Para devolver productos que no desee p ngase en contacto con su distribuidor oficial de Agilent o consulte www agilent com si desea m s informaci n 412 LC 1220 Infinity Ap ndice 15 Declaraci n de conformidad del filtro HOX2 Declaraci n de conformidad del filtro HOX2 We herewith inform you that the used in
135. del dispositivo de la v lvula de purga est conectada al sistema cromatogr fico LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de flujo de disolventes 5 Principios de funcionamiento Amortiguador C mara 2 C mara 1 V lvula de purga gt A la columna V lvula de entrada A los residuos Desde la botella de disolvente Sello mbolo 2 Accionamiento de bola helicoidal Engranaje Motor con codificador Figura 29 Principio de la bomba Cuando se enciende la bomba sigue un proceso de inicializaci n para determi nar el centro muerto superior del primer mbolo El primer mbolo sube lenta mente hasta el tope mec nico de la c mara y desde all se mueve hacia atr s una distancia determinada El controlador graba esta posici n del mbolo en la memoria Despu s de esta inicializaci n la bomba inicia la operaci n con LC 1220 Infinity 89 5 Descripci n del sistema de flujo de disolventes los par metros establecidos La v lvula de entrada se abre y el mbolo que se mueve hacia abajo introduce el disolvente en la primera c mara Al mismo tiempo el segundo mbolo se mueve hacia arriba e introduce el disolvente en el sistema Despu s de una longitud de embolada definida por el controlador en funci n de la velocidad de flujo el motor de accionamiento se detiene y la v lvula de entrada se cierra El sentido del motor se revierte y el primer mb olo se mueve ha
136. desplazamiento del brazo de la aguja del dispositivo de medida y del dispositivo de sujeci n a posiciones espec ficas que permitan el f cil acceso a los componentes Las funciones de mantenimiento mueven estos dispositivos a la posici n de man tenimiento apropiada 307 11 Mantenimiento Cambio del dispositivo de la aguja Cu ndo Cuando la aguja est visiblemente da ada Cuando la aguja est obstruida Herramientas Descripci n necesarias Llave de 1 4 inch suministrada en el kit de herramientas del HPLC Llave hexagonal de 2 5 mm suministrada en el kit de herramientas del HPLC Alicates Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 61313 87201 Dispositivo de la aguja Preparaciones Seleccione Change Needle en la funci n Tools del software Instrument Utilities o Lab Advisor y a continuaci n seleccione Start Cuando la aguja est situada aproximadamente 15 mm por encima del asiento de la aguja retire la cubierta frontal superior ADVERTENCIA Da o personal Para evitar da os personales mantenga los dedos alejados del rea de la aguja durante el funcionamiento del inyector autom tico 3 No doble la solapa de seguridad ni intente quitar la cubierta de seguridad 3 No intente introducir o quitar un vial del dispositivo de sujeci n cuando este se encuentre bajo la aguja 308 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 1 Seleccione Needle Down hasta que el tornillo de la aguja 2 Extraiga la conexi
137. do en la tarjeta del detector de longitud de onda variable se procesa a trav s del convertidor A D como se a les normales de los diodos Puede utilizarse para comprobar el convertidor A D y el sistema de tratamiento de datos La se al est disponible en la salida anal gica y en el bus de interfaz de prop sito general GPIB El tiempo de an lisis del cromatograma depende del par metro del tiempo de respuesta anchura de pico Si no se fija el tiempo de parada el cromatograma se repetir continuamente Tiempo de respuesta Tiempo de parada 0 06 sec 0 8 min 0 12 sec 0 8 min 0 25 sec 0 8 min 0 50 sec 0 8 min 1 00 sec 1 6 min 2 00 sec 3 2 min par metro predeterminado 4 00 s 6 4 min 8 00 sec 12 8 min El cromatograma de test tiene cuatro picos principales con las siguientes absorbancias Pico Absorbancia aprox 1 38 mUA 2 100 mUA 3 290 mUA 4 20 mUA LC 1220 Infinity 177 9 178 Funciones de test y calibraci n Barrido espectral La herramienta Spectral Scan est disponible en el caso de los detectores de diodos y de longitud de onda variable DAD MWD y VWD Permite explorar un espectro en un rango de longitud de onda espec fico y exportar los datos a un fichero csv valores separados por comas que se puede utilizar en otras aplicaciones por ejemplo Microsoft Excel Par metros del barrido UV Lamp On Blank Scan solo detectores de longitud de onda variable Sample Scan Export Data
138. dos en la misma Si la resistencia a lo largo del sensor est por debajo del l mite inferior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 208 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Fan Failed Error ID 0068 Fallos en el ventilador LC 1220 Infinity Ha fallado el ventilador de refrigeraci n del modulo La placa base utiliza el sensor del eje del ventilador para controlar la velocidad del ventilador Si sta desciende por debajo de un determinado l mite durante un cierto per odo de tiempo se genera el mensaje de error En funci n del m dulo se apagan los dispositivos por ejemplo la l mpara del detector para asegurar que el m dulo no tenga un sobrecalentamiento Causa probable Acciones recomendadas 1 Cable del ventilador desconectado P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 2 Ventilador defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 3 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 209 10 Informaci n sobre errores Leak Error ID 0064 Fuga Se detect una fuga en el m dulo El algoritmo de fugas utiliza las se ales de los dos sensores de temperatura sensor de fugas y senso
139. dos es necesario apagar y encender el sistema dado que los interrupto res de selecci n del modo de inicializaci n lo permiten No vol til RAM Almacenado Par metro gt Control M dulo Figura 22 Configuraci n manual Principio LC 1220 Infinity 79 4 80 Configuraci n LAN Con Telnet Cuando sea posible establecer una conexi n TCP IP al m dulo par metros TCP IP configurados por cualquier m todo los par metros podr n modifi carse si se abre una sesi n de Telnet 1 2 Abra la ventana de la l nea de comandos DOS del sistema haciendo clic en el bot n Inicio de Windows y seleccionando Ejecutar Escriba cmd y pre sione OK Aceptar En la l nea de comandos del sistema DOS escriba lo siguiente c gt telnet lt direcci n IP gt 0 c gt telnet lt nombre de host gt E CAWINDOWSAsystem321cmd exe C gt telnet 134 40 27 95 Figura 23 Telnet inicio de una sesi n donde lt direcci n IP gt puede ser la direcci n IP asignada a partir de un ciclo de BootP una sesi n de configuraci n con el controlador manual o la direc ci n IP predeterminada consulte Interruptores de configuraci n en la p gina 57 Cuando se establezca satisfactoriamente la conexi n el m dulo responder con lo siguiente EJ CXAWINDOWSAsystem321cmd exe telnet 134 40 27 95 Agilent Technologies G1315C PP900B0BBB24 Figura 24 Se establece una conexi n con el m du
140. droclorotiazida 1807 WL3 260 nm referencia a supresi n hidroclorotiazida WLA4 282 nm referencia a supresi n de cafe na sa WL3 WL4 300 328 348 mM mM S m gt mM 60 280 WL1 WL2 Longitud de onda nm Figura 45 Selecci n de la longitud de onda para supresi n de picos Con un detector de UV visibles basado en tecnolog a de diodos y la selecci n de una longitud de onda de referencia correcta es posible la detecci n cuanti tativa Para suprimir la cafe na la longitud de onda de referencia debe fijarse a 282 nm En esta longitud de onda la cafe na muestra exactamente la misma absorbancia que en 222 nm Cuando los valores de absorbancia se restan uno a otro se elimina cualquier indicio de la presencia de cafe na De la misma forma puede suprimirse la hidroclorotiazida si necesita cuantificarse la cafe na En este caso la longitud de onda se fija a 204 nm y la de referencia a 260 nm En la Figura 46 en la p gina 135 se muestran los resultados cromato gr ficos de la t cnica de supresi n de picos La desventaja de este procedimiento es una p rdida de sensibilidad La se al de la muestra disminuye por la absorbancia en la longitud de onda de referen cia en relaci n con la longitud de onda de la se al La sensibilidad puede dis minuir de un 10 a un 30 LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 mirac orotigzid Midroclorotiazica cafeina cafe Fa onda 204 nm rd de
141. duce en el inyector auto m tico de lo contrario se produce en alguna otra parte del paso de flujo Parte 2 del test En la parte 2 del test se coloca un vial vac o en la aguja y la v lvula se cambia de bypass a mainpass por lo que la presi n deber a descender dr sticamente La ca da de presi n se comprueba con respecto a un l mite Si el inyector autom tico se identifica como la fuente del problema y no se alcanza el l mite el problema se produce en la aguja en el loop de la aguja o en 157 9 Funciones de test y calibraci n el dispositivo de medida de lo contrario el problema se produce en el asiento de la aguja o en su capilar Si el inyector autom tico no es la fuente del problema el problema se produce en la bomba normalmente en el filtro o en la frita o despu s del inyector autom tico en el capilar o en la columna del calentador Si el l mite de ca da de presi n no se alcanza el problema se produce en la bomba de lo contrario el problema se produce despu s del inyector autom tico 158 LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Bomba de purga LC 1220 Infinity Descripci n de la bomba de purga La herramienta Purge Pump permite purgar la bomba con disolvente a una velocidad de flujo espec fica durante un tiempo determinado En el caso de las bombas multicanales y las bombas con una v lvula de selecci n de disolvente SSV puede seleccionar los canales que se van a purgar cada
142. e holmio del National Institute of Standards amp Technology NIST Puede utilizarse en las verificaciones de la longitud de onda Si debe utilizarse un patr n propio para comprobar el instrumento Descripci n Ninguna Referencia Descripci n G1314 60200 Soporte de la cubeta Cubeta con disoluci n patr n por ejemplo muestra de xido de holmio certificada por el NIST Retirar la celda de flujo normal Tener preparada una cubeta con patr n 1 Coloque el soporte de la cubeta en la mesa de trabajo 2 Desatornille la abrazadera 0 Y 332 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 3 Introduzca la cubeta con la muestra en el soporte El lateral libre de la cubeta debe estar visible Trayectoria de la luz Lateral libre 8 Vuelva a colocar la abrazadera y fije la cubeta 4 Reinicie el contador de la l mpara como se describe en la 5 Encender la l mpara documentaci n de la interfaz de usuario Deje que la l mpara se caliente durante m s de 10 min 7 Realice el proceso Wavelength Verification Calibration para comprobar la colocaci n correcta de la l mpara Pr ximos pasos 9 Instale el soporte de la cubeta en el instrumento 10 Realice la verificaci n LC 1220 Infinity 333 11 Mantenimiento Detector de longitud de onda variable VWD Correcci n de fugas Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias 33
143. e a la presi n y del funciona miento de los componentes de la bomba Rampa 1 Tras la inicializaci n el mbolo 2 se encuentra en la parte superior de la embolada El test comienza con el mbolo 1 bombeando con una longitud de embolada de 100 uL y un flujo de 153 uL min La secuencia de los mbolos durante la rampa de presi n es 1 2 1 2 Meseta 1 El mbolo 2 contin a bombeando con una velocidad de flujo de 2 uL min durante aproximadamente un minuto Rampa 2 El flujo se cambia a 153 uL min y el mbolo 2 contin a administrando el resto de la embolada A continuaci n el mbolo 1 continua bombeando para com pletar la segunda mitad de la rampa Meseta 2 El flujo se reduce a 2 uL min durante aproximadamente un minuto el mb olo 1 contin a bombeando LC 1220 Infinity 149 9 150 Funciones de test y calibraci n Rampa 3 El flujo aumenta a 220 uL min y la embolada se cambia a 100 uL El mbolo 1 completa la embolada A continuaci n el flujo se cambia a 510 uL min La rampa alcanza 390 bar con la secuencia 2 1 2 1 de los mbolos Meseta 3 Cuando la presi n del sistema alcanza los 390 bar el flujo se reduce a cero y la presi n se estabiliza justo por debajo de los 400 bar Un minuto despu s de alcanzar la presi n m xima la ca da de presi n no debe superar los 2 bar min Descripci n del test de fugas de la bomba de gradiente El test de fugas es un test de resoluci n de pr
144. e bypass y mainpass No es necesario realizar ajustes en la v lvula despu s de cambiar los compo nentes internos Tabla 21 Datos t cnicos de la v lvula de inyecci n Est ndar Tipo de motor Motor de pasos de 4 V 1 2 A Material del sello Vespel Tefzel disponible N mero de puertos 6 Tiempo de conmutaci n lt 150 ms LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de inyecci n 6 Dispositivo de transporte La unidad de transporte se compone de un dispositivo de deslizamiento en el eje X movimiento izquierda derecha un brazo en el eje Z movimiento arriba abajo y un dispositivo de sujeci n rotaci n y sujeci n de los viales Motor X Motor theta Motor del dispositivo de sujeci n Dispositivo Eje X de sujeci n O gt Eje theta Motor Z Tarjeta flexible Figura 37 Dispositivo de transporte El dispositivo de transporte utiliza cuatro motores de pasos accionados en un modo de circuito cerrado para una colocaci n precisa del dispositivo de suje ci n durante el transporte de los viales de muestra El movimiento rotacional de los motores se convierte en movimiento lineal ejes X y Z gracias a las correas dentadas conectadas a los ejes de transmisi n La rotaci n ejes theta del dispositivo de sujeci n se transfiere desde el motor mediante una correa dentada y una serie de engranajes La apertura y el cierre de los dedos del dis positivo de sujeci n
145. e es defectuosa 3 Conector o cable defectuoso 4 Fuente de alimentaci n defectuosa LC 1220 Infinity Acciones recomendadas Aseg rese de que el conector de la l mpara visible est bien colocado Cambie la l mpara visible P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 265 10 Informaci n sobre errores Visible Lamp Voltage Voltaje de la l mpara visible Falta el voltaje de la l mpara visible El procesador controla continuamente el voltaje a trav s de la l mpara durante el funcionamiento Si el voltaje de la l mpara cae por debajo del l mite inferior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Conector o cable defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 2 Fuente de alimentaci n defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent Diode Current Leakage Error ID 1041 Fuga de corriente de los diodos Cuando el detector est encendido el procesador comprueba la corriente de fuga de cada uno de los diodos pticos Si la corriente de fuga supera el l mite superior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 PDA unidad ptica defectuosa P ngase en contacto con un representante del depar
146. e goma roja 100 paquete Tap n de encapsulado aluminio verde septum PTFE transparente goma roja 100 paquete Tap n de encapsulado aluminio rojo septum PTFE transparente goma roja 100 paquete 113 6 Descripci n del sistema de inyecci n Tapones a presi n Referencia 5182 0550 5182 3458 5182 3457 5182 3459 Descripci n Tap n a presi n polipropileno transparente septum PTFE transparente goma roja 100 paquete Tap n de encapsulado polipropileno azul septum PTFE transparente goma roja 100 paquete Tap n de encapsulado polipropileno verde septum PTFE transparente goma roja 100 paquete Tap n de encapsulado polipropileno rojo septum PTFE transparente goma roja 100 paquete Tapones de rosca Referencia 5182 0717 5182 0718 5182 0719 5182 0720 5182 0721 5182 0722 114 Descripci n Tap n de rosca polipropileno azul septum PTFE transparente goma roja 100 paquete Tap n de rosca polipropileno verde septum PTFE transparente goma roja 100 paquete Tap n de rosca polipropileno rojo septum PTFE transparente goma roja 100 paquete Tap n de rosca polipropileno azul septum PTFE transparente silicona 100 paquete Tap n de rosca polipropileno verde septum PTFE transparente silicona 100 paquete Tap n de rosca polipropileno rojo septum PTFE transparente silicona 100 paquete LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity e 116 J Horn
147. e la ASTM 193 Test de celda 194 Uso del cromatograma de test integrado 196 Verificaci n y recalibraci n de la longitud de onda 198 Informaci n de diagn stico en Agilent ChemStation 199 Test de convertidor A D DAC 201 En este cap tulo se describen los tests las calibraciones y las herramientas dis ponibles con el software Instrument Utilities o Lab Advisor LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Sistema LC Agilent 1220 Infinity Comprobaci n de instalaci n El proceso Installation Check enciende todos los m dulos disponibles purga el sistema durante cinco minutos a 1 mL min prueba el paso de flujo mediante la aplicaci n de presi n de hasta 200 bar y enciende el horno si est disponi ble y el detector La bomba y el detector son obligatorios en esta comprobaci n el horno y el inyector autom tico son opcionales El proceso Installation Check es satisfactorio si se cumplen las siguientes condi ciones e Todos los m dulos se encienden correctamente dentro del tiempo de espera establecido 120 s e La bomba alcanza 200 bar tras 5 min El horno alcanza 2 K por encima de su temperatura real La l mpara del horno se enciende y el detector alcanza el estado Ready LC 1220 Infinity 147 9 148 Funciones de test y calibraci n Informaci n del m dulo La herramienta Module Info recoge la informaci n de diagn stico desde un m dulo y escribe los resultados en un fichero Puede ver
148. e pelusa o sustituya las piezas consulte Test de intensidad en la p gina 186 Cambie la l mpara UV 191 9 Funciones de test y calibraci n Test de planicidad espectral El test de planicidad espectral determina el ruido m ximo en mUA del espec tro El test se ejecuta sin celda de flujo para eliminar los efectos debido a un disolvente absorbente o una celda de flujo sucia Primero se realiza un equili brado del detector A continuaci n se adquiere un espectro sin celda de flujo Te ricamente el espectro deber a ser plano en la pr ctica sin embargo el ruido se superpone en el espectro La amplitud del ruido es una medida del rendimiento ptico y electr nico Este test solo forma parte del autotest del detector consulte Autotest en la p gina 179 Evaluaci n del test de planicidad espectral El l mite es lt 0 002 AU Test Failed Fallo del test Causa probable Acciones recomendadas 1 La l mpara es antigua o no pertenece a e Ejecute el test de intensidad Agilent Cambie la l mpara si es antigua o defectuosa 2 Latarjeta DAM es defectuosa Cambie la tarjeta DAM 3 PDA unidad ptica defectuosa Cambie la unidad ptica 192 LC 1220 Infinity Test de ruido de la ASTM Funciones de test y calibraci n 9 El test de ruido de la ASTM determina el ruido del detector a lo largo de un periodo de 20 minutos El test se realiza sin celda de flujo por lo que los resul tados del test no est
149. e purga Cuerpo de la v lvula Fritas de PTFE paquete de 5 Dispositivo del tap n del sello LC 1220 Infinity 369 12 Piezas para mantenimiento Dispositivo de la v lvula de entrada pasiva Referencia Descripci n G1312 60066 V lvula de entrada pasiva 1220 1260 370 LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Dispositivo de la cabeza de la botella Elemento Referencia G1311 60003 1 5063 6598 5063 6599 3 4 5062 2483 5 5062 8517 6 5041 2168 3 4 x 2 1 5 6 LC 1220 Infinity Descripci n Dispositivo de la cabeza de la botella F rulas con arandela de bloqueo 10 paquete Tornillo del tubo 10 paquete Marcador del cable Tubos de disolvente 5 m Adaptador de frita paquete de 4 Filtro de entrada de disolvente tama o de obstrucci n 20 um 371 12 Piezas para mantenimiento Paso hidr ulico Elemento Referencia 1 61312 67305 61311 60003 2 G4280 60034 3 G4280 81300 4 G4280 81301 5 5067 5378 6 5062 2461 G1311 60065 G1311 60001 G4280 60004 3160 1017 Descripci n Capilar de salida bomba a inyector Dispositivo de la cabeza de la botella botella a v lvula de entrada pasiva o desgasificador de vac o Tubo de disolvente desgasificador de vacio a DCGV Capilar mbolo 1 a amortiguador Capilar amortiguador a mbolo 2 Tubo de conexi n DCGV a PIV Tubo de residuos 5 m paquete de pedido posteriores Bomba isocr tica cuatern
150. e servicio que el sistema LC Agilent 1220 Infinity puede haberse da ado durante el transporte Signos de da os gt No intente instalar el sistema LC Agilent 1220 Infinity Lista de control de la entrega 32 Lista de control de la entrega Aseg rese de que todas las piezas y los materiales se hayan recibido junto con el sistema LC Agilent 1220 Infinity La lista de control de la entrega se muestra a continuaci n Si faltara algo o hubiera alguna pieza da ada notif quelo a su oficina local de ventas y servicio de Agilent Technologies Tabla 9 Lista de verificaci n del sistema Agilent 1220 Infinity Descripci n Cantidad LC Agilent 1220 Infinity 1 Cable de alimentaci n 1 Celda de flujo Instalada DVD del software Instrument Utilities 1 Gu a de instalaci n 1 Kit de accesorios consulte a continuaci n 1 LC 1220 Infinity Instalaci n 3 Contenido del kit de accesorios correspondiente a G4286B Referencia G4286 68755 0100 2562 0890 1195 0890 1711 5023 0203 5062 8535 5188 2758 5190 1501 9301 0411 9301 1337 9301 1377 9301 1379 9301 1420 G1311 60003 LC 1220 Infinity Descripci n Kit de accesorios completo Conexi n de una pieza bien sujeta Tubos de PTFE 0 052 in de d i Tubos flexibles a los residuos 3 m Cable cruzado de red blindado 3 m para conexiones punto a punto Kit de accesorios de residuos PTFE silicona septa 16mm pre silt 100 paquete la cantidad entregada es 0 010
151. e servicio t cnico de Agilent 4 Fuente de alimentaci n defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 253 10 Informaci n sobre errores UV Lamp Voltage Error ID 7451 Voltaje de la l mpara UV Falta el voltaje an dico de la l mpara UV El procesador controla continuamente el voltaje an dico a trav s de la l mp ara durante el funcionamiento Si el voltaje an dico cae por debajo del l mite inferior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 L mpara UV defectuosa o l mpara no Cambie la l mpara UV Agilent 2 Placa base del detector defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 3 Fuente de alimentaci n defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 254 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Mensajes de error del detector de longitud de onda variable Estos errores son espec ficos del detector de longitud de onda variable ADC Hardware Error Error ID 7830 7831 Error de hardware del convertidor A D El hardware del convertidor A D es defectuoso Causa probable Acciones recomendadas 1 El hardware del convertidor A D es P ngase en contacto con un representante del defectuoso departamento de asistencia t cnica de Agilent LC 1220 Infinity 255 10 Informaci n sobre errores Wavelength cali
152. ear la rotaci n del brazo 4 Mantenga el clip de papel en su sitio pulse el bot n de liberaci n del dispositivo de sujeci n y gire el brazo del dispositivo de sujeci n hacia la derecha 6 Para volver a colocar el brazo del dispositivo de sujeci n mantenga el clip de papel en su sitio empuje el brazo del dispositivo de sujeci n en direcci n al soporte y g relo hacia la izquierda Pr ximos pasos 7 Al finalizar este procedimiento instale la cubierta frontal 8 Encienda el instrumento LC 1220 Infinity 323 11 Mantenimiento Detector de longitud de onda variable VWD Introducci n En este apartado se describen los procedimientos sencillos de mantenimiento y reparaci n del detector que pueden llevarse a cabo sin abrir la cubierta prin cipal Tabla 46 Mantenimiento y reparaci n del detector Procedimiento Frecuencia t pica Notas Cambio de la l mpara de Si el ruido o la deriva superan los l mites de Despu s del cambio debe realizarse deuterio aplicaci n o la l mpara no se enciende un test del detector de longitud de onda variable Cambio de la celda de flujo Si la aplicaci n requiere un tipo de celda de flujo Despu s del cambio debe realizarse diferente un test del detector de longitud de onda variable Reparaci n de la celda de flujo Si hay fugas o ca das de intensidad debidas a Des
153. eci n 163 9 164 Funciones de test y calibraci n Bot n Descripci n M todo abreviado de teclado Arm Down Baja el brazo del dispositivo de P gina siguiente sujeci n Open Gripper Abre el dispositivo de sujeci n Close Gripper Cierra el dispositivo de sujeci n Start gt gt Inicia la ejecuci n del Intro procedimiento Se muestra solo al inicio Continue gt gt Salta al siguiente paso del Intro procedimiento Se muestra solo durante la alineaci n Restart Reinicia la ejecuci n del paso Ejecuci n de la formaci n de alineaci n del inyector autom tico Para garantizar un funcionamiento correcto del inyector autom tico se debe llevar a cabo todo el procedimiento de alineaci n en la secuencia correcta es decir sin omitir ning n paso Para alinear el inyector autom tico 1 Introduzca un bandeja de 100 viales en el inyector autom tico 2 Coloque los viales tapados en las posiciones 15 y 95 3 Haga clic en Start gt gt El brazo del dispositivo de sujeci n se mueve a una posici n por encima del vial 15 4 Responda Yes para restablecer los valores de correcci n en sus ajustes pre determinados o No para dejarlos tal como est n 5 Utilice Arm Down para mover los dedos del dispositivo de sujeci n lo m s cerca posible a la parte superior del vial sin tocarlo 6 Use A y Yy para la rotaci n as como a y gt para el movimiento hacia la izquierda y hacia la derecha para ajusta
154. ector de longitud de onda variable ventila dor 1 fusible Netfilter Referencia Descripci n 2110 1004 Fusible 10 A t 2x LC 1220 Infinity 363 12 Piezas para mantenimiento Sistema de flujo de disolventes Dispositivo de la cabeza de la bomba sin lavado de sellos Elemento Referencia Descripci n G1312 60056 Cabeza de la bomba 1200 SL sin lavado de sellos 1 5063 6586 Pist n de zafiro 61311 60002 Carcasa del pist n 3 5067 1560 Arandela de soporte SL sin lavado de sellos 4 5062 2484 Junta tubo de lavado paquete de 6 5 5042 8952 Soporte del sello 6 5063 6589 Sello del pist n de PTFE lleno de carbono negro paquete de 2 predeterminado o 0905 1420 Sellos de PE paquete de 2 7 G1311 25200 Compartimento de la c mara de la bomba 8 G1312 60066 V lvula de entrada pasiva 1220 1260 9 G1312 60067 V lvula de salida 1220 1260 10 5042 1303 Tornillo de bloqueo 11 G4280 60061 V lvula de purga 12 0515 2118 Tornillo de cabeza de la bomba M5 60 mm La Cabeza de la bomba 1200 SL sin lavado de sellos G1312 60056 incluye los elementos del 1 al 7 10 y 12 364 LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Figura 72 Dispositivo de la cabeza de la bomba sin opci n de lavado de sellos LC 1220 Infinity 365 12 Piezas para mantenimiento Dispositivo de la cabeza de la bomba con opci n de lavado de sellos Elemento Referencia Descripci n 61312 60045 Dispositivo de cabeza de la bomba con lavado de sellos 1 5063 6586 P
155. ectros No puede procesar espectros presentes en otras se ales Define el rango de longitud de onda en el que se almacenan los espectros L mites de 190 a 950 nm en pasos de 1 nm tanto para valores altos como bajos El valor alto debe ser mayor que el valor bajo al menos en 2 nm 138 LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 Tabla 23 Par metros del espectro Paso Define la resoluci n de longitud de onda en la que se almacenan los espectros L mites de 0 10 a 100 00 nm en pasos de 0 1 nm Umbral El umbral es la altura en mUA del pico esperado m s peque o El detector de picos ignora los picos inferiores al valor del umbral y no guarda los espectros L mites de 0 001 a 1000 00 mUA en pasos de 0 001 mUA Puede utilizarse en los modos M ximo L neas base M ximo Pendientes L neas base y Todos en el pico LC 1220 Infinity 139 8 Descripci n del detector Correspondencia entre la celda de flujo y la columna La Figura 50 en la p gina 140 muestra recomendaciones para las celdas de flujo que coincidan con la columna utilizada Si hubiera m s de una opci n utilice la celda de flujo m s grande para obtener el mejor l mite de detecci n Utilice la celda de flujo m s peque a para obtener la mejor resoluci n de los picos Elecci n de una celda de flujo en el detector de longitud de onda variable Anchura de Celda de flujo recomendada pico t pica Longitud de la columna
156. el dis positivo de sujeci n mientras controla el codificador del motor Si a n hay un vial en el dispositivo de sujeci n cuando comienza la inicializaci n los dedos del dispositivo de sujeci n no pueden cerrarse por lo que se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Todav a hay un vial en el dispositivo de Quite el vial con la funci n Release Vial de la sujeci n interfaz de usuario Reinicialice el inyector autom tico 238 LC 1220 Infinity Invalid Vial Position Error ID 4042 Posici n del vial no v lida Informaci n sobre errores 10 La posici n del vial definida en el m todo o en la secuencia no existe Los sensores de reflexi n en la tarjeta flexible del dispositivo de transporte se utilizan para comprobar autom ticamente las bandejas de muestras que est n instaladas codificaci n en la bandeja Si la posici n del vial no existe en la configuraci n de la bandeja de muestras actual se genera el mensaje de error Causa probable 1 Las bandejas instaladas son incorrectas 2 Las posiciones de los viales no est n definidas correctamente en el m todo o en la secuencia 3 Reconocimiento defectuoso de la bandeja bandeja de muestras sucia o tarjeta flexible del dispositivo de transporte defectuosa LC 1220 Infinity Acciones recomendadas Instale las bandejas correctas o edite el m todo o la secuencia seg n sea necesario Compruebe los ajustes del m todo con la b
157. el sello de oro est deformado debe reemplazarse Figura 66 V lvula de bola de salida 4 Instale de nuevo la v lvula de salida y apri tela 286 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 stema de flujo de disolventes 5 Vuelva a conectar el capilar de la v lvula Capilar de la v lvula V lvula de salida LC 1220 Infinity 287 11 Mantenimiento Cambio de la v lvula de purga o de la frita de la v lvula de purga Cu ndo Frita cuando los sellos de los mbolos se cambien o cuando est n contaminados o bloqueados ca da de presi n gt 10 bar a trav s de la frita a una velocidad de flujo de 5 mL min de H30 con la v lvula de purga abierta V lvula de purga si hay fugas internas Herramientas Descripci n necesarias Llave de 1 4 pulgadas Llave de 14 mm Pinzas o Palillo Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 01018 22707 Fritas de PTFE paquete de 5 1 G4280 60061 V lvula de purga Preparaciones Apague la bomba con el interruptor principal Retire la cubierta frontal superior 1 Con una llave inglesa de 1 4 pulgadas desconecte el capilar de salida de la bomba en la v lvula de purga 2 Desconecte el tubo de residuos Tenga cuidado con las fugas de disolvente debidas a la presi n hidrost tica 3 Con una llave inglesa de 14 mm desenrosque la v lvula de purga y extr iga la 4 Quite el casquillo del sello de la v lvula de purga 288 LC 1220 Infinity Mantenimien
158. el software Instrument Utilities o Lab Advisor 10 Informaci n sobre errores En este cap tulo se ofrece informaci n sobre los mensajes de error que podr an aparecer Adem s se describen las posibles causas y se proporcionan sugerencias sobre c mo solucionarlos 11 Mantenimiento En este cap tulo se ofrece informaci n general sobre el mantenimiento del ins trumento 12 Piezas para mantenimiento En este cap tulo se ofrece informaci n sobre las piezas para mantenimiento 13 Actualizaci n del sistema LC Agilent 1220 Infinity En este cap tulo se ofrece informaci n sobre la actualizaci n del sistema LC 14 Identificaci n de cables En este cap tulo se ofrece informaci n acerca de los cables utilizados con los m dulos HPLC de la serie 1200 LC 1220 Infinity Contenido LC 1220 Infinity Contenido Introducci n 9 Configuraciones del sistema LC Agilent 1220 Infinity 10 Configuraciones del sistema LC VL Agilent 1220 Infinity 11 Mantenimiento preventivo asistido 12 Requisitos y especificaciones de las instalaciones 15 Requisitos de las instalaciones 16 Especificaciones f sicas 19 Especificaciones de rendimiento 20 Instalaci n 31 Desembalaje del sistema 32 Instalaci n del hardware 37 Conexi n y configuraci n del instrumento al sistema de datos cromatogr fico 46 Conexi n del sistema LC Agilent 1220 Infinity al ordenador 47 Software Instrument Utility Lab Advisor 49 Configuraci n del instrum
159. ento de la bomba defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 218 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Index Limit Error ID 2203 2213 L mite de indicaci n LC 1220 Infinity El tiempo necesario para que el pist n llegue a la posici n indicada del codifi cador es demasiado corto bomba Durante la inicializaci n el primer pist n se mueve hasta el punto de deten ci n mec nica Tras alcanzar este punto el pist n invierte el sentido de su marcha hasta alcanzar la posici n de indicaci n del codificador Si esta posi ci n se alcanza demasiado r pido se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Movimiento irregular del accionamiento Retire la cabeza de la bomba y examine los sellos pistones y componentes internos en busca de indicios de desgaste contaminaci n o da os Cambie los componentes si es necesario 2 Accionamiento de la bomba defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 219 10 Informaci n sobre errores Index Missing Error ID 2205 2215 2505 Falta de indicaci n No se ha encontrado la posici n indicada del codificador en el m dulo durante la inicializaci n Durante la inicializaci n el primer pist n se mueve hasta el punto de deten ci n mec nica Tras alcanzar este punto el pist n invierte el sentido de su marcha hasta
160. ento tras la instalaci n de una actualizaci n 50 Cebado del sistema y realizaci n del proceso Comprobaci n de instalaci n 51 Realizaci n del proceso An lisis de comprobaci n 52 Configuraci n LAN 53 Para realizar en primer lugar 54 Configuraci n de los par metros TCP IP 56 Interruptores de configuraci n 57 Selecci n del modo de inicializaci n 58 Protocolo de configuraci n din mica de host DHCP 62 Selecci n de la configuraci n de enlaces 66 Configuraci n autom tica con BootP 67 Almacenamiento permanente de los ajustes con BootP 78 Configuraci n manual 79 Contenido Descripci n del sistema de flujo de disolventes 85 Visi n general 86 Desgasificador 87 Principios de funcionamiento 88 Compensaci n de compresibilidad 92 Volumen de embolada variable 94 Uso de labomba 95 Descripci n del sistema de inyecci n 97 Inyector manual 98 Inyector autom tico 102 Descripci n del horno de columna 115 Horno de columna 116 Descripci n del detector 117 Tipos de detector 118 Detector de longitud de onda variable LC Agilent 1220 Infinity VWD 119 Detector de diodos LC Agilent 1220 Infinity DAD 120 Correspondencia entre la celda de flujo y la columna 140 Funciones de test y calibraci n 145 Sistema LC Agilent 1220 Infinity 147 Sistema de flujo de disolventes 149 Inyector autom tico 160 Horno de columna 167 Detector de longitud de onda variable VWD 169 Detector de diodos DAD 179 10 Inf
161. era el mensaje de error Causa probable 1 Obstrucci n mec nica 2 Existe una fricci n elevada en el dispositivo de transporte 3 Tensi n muy elevada en el cintur n del motor 4 Motor defectuoso 5 Tarjeta flexible del mecanismo de transporte defectuosa Acciones recomendadas Aseg rese de que el movimiento del dispositivo de transporte no est obstruido P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent Apague el inyector autom tico con el interruptor de alimentaci n Esperar al menos 10 min antes de encenderlo de nuevo P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 243 10 Informaci n sobre errores Needle Down Failed Error ID 4018 Error al bajar la aguja Se ha producido un error al hacer descender el brazo de la aguja hasta su asiento Un sensor de posici n en la tarjeta flexible de la unidad de muestreo controla la posici n inferior del brazo de la aguja El sensor detecta si el movimiento de la aguja hasta su asiento se ha completado con xito Si la aguja no logra alcan zar el punto final o si el sensor no reconoce el movimiento del brazo de la aguja se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 La aguja no est instalada correctamente o Aseg rese de utilizar el tipo de aguja
162. erramientas necesarias Piezas necesarias Preparaciones LC 1220 Infinity Si el capilar est bloqueado Descripci n Llave inglesa 1 4 inch para los capilares de conexi n Llave inglesa de 4 mm para los capilares de conexi n Destornillador Pozidriv n 1 PT3 Descripci n Para obtener informaci n sobre las piezas consulte Celda de flujo est ndar en la p gina 386 Apague las l mparas Retire la cubierta frontal Extraiga la celda de flujo consulte Cambio de la celda de flujo en la p gina 340 Todas las descripciones de este procedimiento se basan en la orientaci n predeterminada de la celda seg n est fabricada El intercambiador de calor capilar y el cuerpo de la celda se pueden fijar sim tricamente en espejo de forma que ambos capilares est n dirigidos a la parte inferior o superior en funci n de c mo se dirijan los capilares hacia la columna En el caso de los vol menes muertos bajos las conexiones del cuerpo de la celda de flujo son especiales y por lo tanto no son compatibles con otras conexiones Cuando vuelva a apretar las conexiones aseg rese de que est n bien apretados apri telas a mano y a continuaci n aplique un 1 4 de giro con una llave inglesa De lo contrario se podr an producir da os en el cuerpo de la celda de flujo o una obstrucci n 347 11 Mantenimiento or de diodo De 1 Identifique los capilares de entrada y salida Para sustituir el capi
163. ert ley 141 bloqueo del paso de flujo 157 bloqueo 157 223 bomba de purga 159 bomba consejos para un uso ptimo 95 principio de funcionamiento 88 visi n general 86 BootP service ajustes 76 detenci n 76 instalaci n 69 reinicio 77 BootP almacenamiento permanente de los ajustes 78 configuraci n autom tica 67 modos de inicializaci n 58 utilizar almacenados 60 utilizar predeterminados 60 y almacenar 59 brazo del dispositivo de sujeci n reparaci n 322 brazo hacia abajo 164 brazo hacia arriba 163 C cabeza anal tica 107 cabeza de la bomba montaje 297 cable anal gico 394 BCD 399 CAN 401 LAN 401 remoto 396 RS 232 402 cables anal gicos 392 BCD 392 CAN 393 LAN 393 remotos 392 RS 232 393 visi n general 392 calibraci n del horno 168 LC 1220 Infinity calibraci n horno 168 c mara del pist n 86 cambio aguja 160 dispositivo de sujeci n 161 frita de la v lvula de purga 288 pist n 160 sello de inyecci n 302 v lvula de entrada pasiva 284 v lvula de gradiente de dos canales DCGV 298 v lvula de purga 288 CAN cable 401 CARGAR 98 99 celda de flujo especificaciones 28 est ndar piezas 382 factores de correcci n 142 test 194 tipos y datos 25 ventanas de soporte 121 celda 169 cerrar dispositivo de sujeci n 164 comandos de paso 161 compensaci n de compresibilidad 21 22 92 comprobaci n de instalaci n 147 comprobaci n de presi n demasiado alta 157 comunicaciones 20
164. esentante del departamento de asistencia t cnica de Agilent LC 1220 Infinity 185 186 Funciones de test y calibraci n Test de intensidad El test es solo para las celdas de flujo est ndar longitud de paso de 10 mm y 6 mm Las celdas de flujo nano 80 nL y 500 nL no se pueden ejecutar con este test debido a su bajo volumen El test de intensidad mide la intensidad de las l mparas de deuterio y tungs teno en todo el rango de longitud de onda 190 950 nm Se utilizan cuatro rangos espectrales para evaluar el espectro de intensidad El test se utiliza para determinar el rendimiento de las l mparas y los componentes pticos consulte tambi n Test de celda en la p gina 194 Cuando se inicia el test la rendija de 1 nm se coloca autom ticamente en la trayectoria de la luz y la ganancia se establece en cero Para eliminar los efectos debidos a los disolven tes absorbentes el test debe realizarse con agua en la celda de flujo La forma del espectro de intensidad depende principalmente de las caracter sticas de la l mpara de la red de difracci n y de la matriz de diodos Por lo tanto los espectros de intensidad diferir n ligeramente seg n los instrumentos La Figura 56 en la p gina 187 muestra un espectro t pico del test de intensidad Evaluaci n del test de intensidad Lab Advisor ChemStation e Instant Pilot de Agilent eval an cuatro rangos espectrales autom ticamente y muestran los l mites de cada rango
165. espec ficos de la bomba Encoder Missing Error ID 2046 2050 2510 Fallo del codificador El codificador ptico del motor de la bomba no est presente o es defectuoso El procesador comprueba la presencia del conector del codificador de la bomba cada 2 s Si el procesador no detecta el conector se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Conector del codificador de la bomba P ngase en contacto con un representante del defectuoso o desconectado departamento de servicio t cnico de Agilent 2 Accionamiento de la bomba defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent LC 1220 Infinity 217 10 Informaci n sobre errores Index Adjustment Error ID 2204 2214 Ajuste de indicaci n La posici n indicativa del codificador en el m dulo no est bien ajustada Durante la inicializaci n el primer pist n se mueve hasta el punto de deten ci n mec nica Tras alcanzar este punto el pist n invierte el sentido de su marcha hasta alcanzar la posici n de indicaci n del codificador Si se tarda demasiado tiempo en alcanzar esta posici n se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Movimiento irregular del accionamiento Retire la cabeza de la bomba y examine los sellos pistones y componentes internos en busca de indicios de desgaste contaminaci n o da os Cambie los componentes si es necesario 2 Accionami
166. eta de I D 3 mm 2 uL 120 bar G1314 60087 Celda de flujo de alta presi n 14 uL Celda de flujo de 10 mm 10 00 0 19 mm 6 5 75 alta presi n 10 mm 14 uL 400 bar G1314 60082 Tenga en cuenta que existe cierta tolerancia adicional con respecto al grosor de la junta y a su relaci n de compresi n que se considera muy peque a en comparaci n con la tolerancia mec nica LC 1220 Infinity 143 8 Descripci n del detector Factores de correcci n de las celdas de flujo del detector de diodos Tabla 25 Factores de correcci n de las celdas de flujo Celda de flujo Longitud de paso Factor de correcci n real Celda de flujo est ndar 10 mm 13 uL 120 bar 12 MPa 61315 60022 9 80 0 07 mm 10 9 8 Celda de semi micro flujo 6 mm 5 pL 120 bar 12 MPa 61315 60025 5 80 0 07 mm 6 5 8 Celda de microflujo 3 mm 2 pL 120 bar 12 MPa 61315 60024 3 00 0 05 mm 0 0 3 3 7 mm Kit de celdas de flujo seminano 10 mm 500 nL 5 MPa G1315 68724 10 00 0 02 mm 10 10 Kit de celdas de flujo nano 6 mm 80 nL 5 MPa G1315 68716 6 00 0 02 mm 6 6 Celda de flujo est ndar bioinerte 10 mm 13 pL 120 bar 12 MPa para 9 80 0 07 mm 10 9 8 detectores de longitud de onda m ltiple y detectores de diodos incluye kit de capilares destinados a las celdas de flujo BIO n mero de referencia G5615 68755 65615 60022 Tenga en cuenta que existe cierta tolerancia adicional con respecto al grosor de la junta y a su relaci
167. fe na a 265 nm 4 nm una anchura de rendija de 4 nm y TC de 2 s o RT de 4 s con una longitud de paso de 10 mm Para obtener informaci n acerca de las condiciones ambientales consulte Entorno Las especificaciones se basan en la l mpara con la etiqueta RFID est ndar 2140 0820 y es posible que no se cumplan con otros tipos de l mparas o con l mparas antiguas Los dispositivos m viles utilizados cerca del instrumento pueden afectar al nivel de ruido a corto plazo del detector Los tests de deriva de la ASTM requieren un cambio de temperatura inferior a 2 C hour 3 6 F hour medido a lo largo de un per odo de una hora La espe cificaci n de deriva que hemos publicado se basa en estas condiciones Cam bios mayores en la temperatura ambiente producir n una deriva mayor Para obtener un mejor rendimiento en cuanto a la deriva es necesario controlar las fluctuaciones de temperatura Para lograr el mejor rendimiento reduzca la frecuencia y la amplitud de los cambios de temperatura por debajo de 1 C hour 1 8 F hour Pueden ignorarse las turbulencias en torno a un minuto o menos Los tests de rendimiento deber an realizarse con una unidad ptica completa mente caliente m s de dos horas Las medidas de la ASTM requieren que el detector est encendido al menos 24 h antes del inicio de los tests Constante de tiempo frente a tiempo de respuesta Seg n la ASTM E1657 98 Pr ctica est ndar para tests de detectores fotom
168. firmware fecha de fabricaci n del instrumento o si se sustituye de la tarjeta principal n mero de serie tiempo de funcionamiento acumulado n mero de serie del espectr metro Tiempo de funcionamiento acumulado tiempo de funcionamiento real encendidos de la l mpara encendidos acumulados voltaje corriente de encendido corriente de la l mpara voltaje corriente de la l mpara Tiempo de funcionamiento acumulado tiempo de funcionamiento real encendidos de la l mpara restablecimiento del tiempo de funcionamiento acumulado voltaje corriente de encendido voltaje de la l mpara voltaje corriente de la l mpara Disponible solamente en el caso de l mparas con etiquetas ID N mero de producto n mero de serie fecha de producci n ltimo test de intensidad Movimientos del filtro registro de restablecimiento de los movimientos del filtro Disponible solamente en el caso de celdas de flujo con etiquetas 1D N mero de producto fecha de producci n longitud de paso presi n m xima n mero de serie volumen ltimo test de celda Movimientos de la rendija registro de restablecimiento de los movimientos del filtro 199 9 Funciones de test y calibraci n Detector de diodos DAD Detalles de la l mpara UV con etiqueta RFID Detalles de la celda de flujo con etiqueta RFID ESA O N Figura 61 Pantalla de diagn stico en Agilent ChemsStation vista detallada 200 LC 1220 Infinity Funciones de
169. flexible Se recomienda encarecidamente que nicamente el personal de servicio cuali ficado de Agilent lleve a cabo el cambio de la solapa de seguridad y de la tar jeta flexible Piezas del dispositivo de transporte El ajuste de los motores y de la tensi n de los cinturones de accionamiento es importante para el correcto funcionamiento del dispositivo de transporte Se recomienda encarecidamente que nicamente el personal de servicio cualifi cado de Agilent lleve a cabo el cambio de los cinturones de accionamiento y del dispositivo de sujeci n El dispositivo de transporte no dispone de otras piezas reemplazables Si cualquier otro componente estuviera defectuoso tar jeta flexible ejes piezas de pl stico deber cambiarse la unidad entera LC 1220 Infinity ADVERTENCIA Mantenimiento 11 Limpieza del inyector autom tico Peligro de descarga el ctrica Si gotea l quido en el inyector autom tico es posible que se produzca una descarga que podr a da ar el instrumento gt Drene todas las lineas de disolvente antes de abrir una conexi n LC 1220 Infinity La cubierta del inyector autom tico debe mantenerse limpia L mpiela con un pa o suave ligeramente humedecido con agua o con una disoluci n de agua y detergente suave Para evitar que el l quido penetre en el inyector autom tico no utilice un pa o excesivamente h medo Funciones de mantenimiento Ciertos procedimientos de mantenimiento requieren el
170. flujo Si los recuentos aumentan dr sticamente incremento superior a un factor de 2 los componentes de la celda de flujo est n contaminados y es posible que deban someterse a tareas de mantenimiento servicio Si los intervalos de sustituci n de la l mpara son cada vez m s frecuentes el personal de asistencia t cnica de Agilent deber a comprobar la unidad ptica en busca de componentes contaminados en la trayectoria de la luz lente de acoplamiento lente de origen dispositivo de soporte de la celda y ventanas de la celda de flujo Test de xido de holmio LC 1220 Infinity El test de xido de holmio utiliza tres m ximos de absorbancia caracter sticos del filtro de xido de holmio integrado en el detector para verificar la exacti tud de la longitud de onda consulte tambi n Verificaci n y recalibraci n de la longitud de onda en la p gina 198 Cuando se inicia la calibraci n la ren dija de 1 nm se coloca autom ticamente en la trayectoria de la luz Para elimi nar los efectos debidos a los disolventes absorbentes el test debe realizarse con agua en la celda de flujo Consulte tambi n Declaraci n de conformidad del filtro HOX2 en la p gina 413 Evaluaci n del test de xido de holmio L mites 361 0 nm 360 0 362 0 nm 1nm 453 7 nm 452 7 454 7 nm 1 nm 536 7 nm 535 7 537 7 nm 1 nm El instrumento eval a el test y los m ximos medidos se muestran autom tic amente Este test falla
171. flujo reducir la producci n de luz Si el detector falla en el rango entre 501 nm y 950 nm compruebe e sila l mpara visible est encendida En caso negativo enci ndala e si la bombilla de la l mpara visible est ennegrecida o rota En caso afirma tivo sustituya la l mpara visible e sila l mpara UV muestra un revestimiento reflectante hacia la l mpara visible En caso afirmativo sustituya la l mpara UV Ejemplo medido sin celda de flujo L mpara visible apagada o defectuosa 110 recuentos L mpara visible encendido y en buen estado 13613 recuentos Test Failed Fallo del test Causa probable Acciones recomendadas 1 Disolvente absorbente o burbuja de aire en Aseg rese de que la celda de flujo est llena de la celda de flujo agua y que no tenga burbujas de aire 2 Celda de flujo sucia o contaminada Ejecute el test de celda consulte Test de celda en la p gina 194 Si el test falla cambie las ventanas de la celda de flujo 3 Componentes pticos sucios o Limpie los componentes pticos con alcohol y contaminados lente acrom tica ventanas un pa o que no deje pelusa o sustituya las piezas 4 La l mpara es antigua o no pertenece a Cambie la l mpara Agilent 188 LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Si la l mpara falla en un rango individual puede que no haya motivos para cambiarla si la aplicaci n no se ejecuta en ese rango espec fico Repita el test sin la celda de
172. formaci n de seguridad ADVERTENCIA Las siguientes precauciones generales deben aplicarse durante el funciona miento mantenimiento o reparaci n de este instrumento Si no se cumplen estas normas o los avisos espec ficos que aparecen en diversas partes de este manual se invalidan los est ndares de seguridad de dise o fabricaci n y utili zaci n de este instrumento Agilent Technologies no se responsabiliza del incumplimiento de estos requisitos por parte del usuario Asegurarse de que el equipo se utiliza correctamente La protecci n proporcionada por este equipo puede verse perjudicada 3 El operario de este instrumento tiene que utilizar el equipo tal y como se describe en este manual Est ndares de seguridad ste es un instrumento de seguridad de Primera Clase dotado de un terminal de toma de tierra y ha sido fabricado y comprobado de acuerdo con las nor mas internacionales de seguridad Funcionamiento 404 Antes de conectar el instrumento a la red siga atentamente las instrucciones de la secci n de instalaci n Adem s debe tener en cuenta lo siguiente No retire las cubiertas del instrumento mientras est funcionando Antes de encender el instrumento todos los terminales protegidos con toma a tierra los alargadores los autotransformadores y los dispositivos conectados a l se deben conectar a un enchufe con toma a tierra Cualquier interrupci n de la toma a tierra de protecci n supondr un riesgo po
173. ga y purgue el sistema durante 5 min con isopropanol a una velocidad de flujo de 2 mL min Cierre la v lvula de purga y establezca el flujo en una velocidad adecuada para alcanzar una presi n de 350 bar Bombee durante 15 min a esta presi n para acondicionar los sellos Apague la bomba y abra lentamente la v lvula de purga para liberar la pre si n del sistema Desconecte el capilar de restricci n y vuelva a instalar la botella que con tiene el disolvente de la aplicaci n Lave el sistema con el disolvente que se va a utilizar en la aplicaci n LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Cambio de los mbolos Cu ndo Cuando est n ara ados Herramientas Referencia Descripci n necesarias Llave de 1 4 pulgadas 8710 2392 Llave hexagonal de 4 0 mm 15 cm de longitud asa en T Piezas necesarias Referencia Descripci n 5067 4695 Pist n de zafiro Preparaciones Apague la bomba con el interruptor principal Retire la cubierta frontal superior 1 Coloque la cabeza de la bomba sobre una superficie 2 Extraiga las arandelas de soporte de la carcasa del plana Afloje el tornillo de bloqueo dos vueltas y mbolo y separe la carcasa de los mbolos mientras sujeta la mitad inferior del dispositivo tire cuidadosamente de la cabeza de la bomba y al jela de la carcasa del mbolo Cabeza de la bomba U Tornillo de bloqueo Carcasa del mbolo mbolo Carcasa del mbolo LC 1220 Infinity 295 11
174. gilent 1220 Infinity funcionar dentro de las especificaciones de temperatura ambiente y de humedad relativa descritas en los siguientes apartados Los tests de deriva de la ASTM requieren un cambio de temperatura inferior a 2 C hour 3 6 F hour medido a lo largo de un per odo de una hora La espe cificaci n de deriva que hemos publicado se basa en estas condiciones Cam bios mayores en la temperatura ambiente producir n una deriva mayor Para obtener un mejor rendimiento en cuanto a la deriva es necesario contro lar las fluctuaciones de temperatura Para lograr el mejor rendimiento reduzca la frecuencia y la amplitud de los cambios de temperatura por debajo de 1 C hour 1 8 F hour Pueden ignorarse las turbulencias en torno a un minuto o menos Condensaci n dentro del m dulo La condensaci n da ar la electr nica del sistema 3 No guarde traslade ni utilice el m dulo bajo condiciones en las que las fluctuaciones de temperatura pudieran provocar condensaci n dentro del m dulo 3 Si el traslado del m dulo se realiz bajo condiciones ambientales fr as mant ngalo en su caja hasta que alcance lentamente la temperatura ambiente para evitar problemas de condensaci n 18 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Especificaciones f sicas Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 Tabla 1 Especificaciones f sicas Tipo Especificaci n Comentarios Peso 30 kg 66 Ibs G4294B 43 kg 94 Ibs
175. gt 0 05 1 0 5 gt 0 10 2 0 2 5 gt 0 20 4 0 1 25 gt 0 40 8 0 0 62 gt 0 85 16 0 0 31 125 126 Descripci n del detector Longitud de onda y anchura de banda de muestra y de referencia El detector mide la absorbancia simult neamente a longitudes de onda com prendidas entre 190 y 950 nm Dos l mparas proporcionan buena sensibilidad en el rango de longitud de onda completo La l mpara de descarga de deuterio proporciona energ a en el rango ultravioleta entre 190 y 400 nm y la l mpara de tungsteno emite luz entre 400 y 950 nm que corresponde al visible y al infrarrojo cercano de onda corta Si tiene pocos conocimientos sobre los analitos de la muestra utilice ambas l mparas y almacene todos los espectros en el rango de longitud de onda com pleto Esta estrategia proporciona informaci n completa pero el disco se llena r pidamente Es posible utilizar los espectros para comprobar la pureza e identidad de un pico La informaci n espectral tambi n es til para optimizar los par metros de la se al cromatogr fica correspondientes a la longitud de onda Durante un an lisis el detector puede calcular y almacenar hasta 8 se ales con estas propiedades e la longitud de onda de muestra el centro de una banda de longitudes de onda con la anchura de banda de muestra BW y opcionalmente e la longitud de onda de referencia el centro de una banda de longitudes de onda con la anchura de banda de referencia Las se ales com
176. ia de muestreo no se puede finalizar satisfactoriamente se genera un mensaje de error La v lvula de inyecci n desv a el disolvente desde los inyectores autom ticos durante la secuencia de muestreo Un brazo del dispositivo de sujeci n selec ciona el vial de muestra desde un estante de muestras est tico El brazo del dispositivo de sujeci n coloca el vial de muestra bajo la aguja de inyecci n El volumen de muestra necesario se introduce en el loop de muestreo mediante el dispositivo de medida La muestra se aplica en la columna cuando la v lvula de inyecci n vuelve a la posici n de mainpass al final de la secuencia de mues treo La secuencia de muestreo ocurre en el siguiente orden 1 La v lvula de inyecci n cambia a la posici n de bypass 2 El mbolo del dispositivo de medida se mueve a la posici n de inicializa ci n 3 El brazo del dispositivo de sujeci n selecciona el vial Al mismo tiempo la aguja se levanta del asiento El brazo del dispositivo de sujeci n coloca el vial debajo de la aguja La aguja desciende y se introduce en el vial El dispositivo de medida extrae el volumen de muestra definido La aguja sale del vial oo O Sa A Si el lavado autom tico de la aguja est seleccionado el brazo del disposi tivo de sujeci n coloca de nuevo el vial de muestra en su sitio sit a el vial de lavado debajo de la aguja introduce la aguja en el vial y por ltimo extrae la aguja del vial de lavado 9 E
177. ial al asiento Vial to Tray Vial a la bandeja VWD Filter Grating Test Test de filtro red de difracci n wW Wavelength Calibration Calibraci n de la longitud de onda Wavelength Verification Calibration Calibraci n y verificaci n de la longitud de onda Welcome Bienvenidos 417 ndice ndice make before break 98 A abrir dispositivo de sujeci n 164 absorbancia negativa 133 absorbancia Beer Lambert 141 accionamiento de bola helicoidal 88 accionamiento de la aguja 106 107 acrom tica lente de origen 121 adaptador 284 Agilent Technologies 414 aguja arriba 162 162 aguja en el asiento 162 aguja en la muestra 162 aguja cambio 160 agujas 101 ajuste de indicaci n 218 alimentaci n cables 17 consideraciones 16 alineaci n dispositivo de sujeci n 165 almacenamiento permanente de los ajustes 78 altitud no operativa 19 altitud operativa 19 anal gico cable 394 anchura de banda de 6 5 nm 25 418 anchura de pico tiempo de respuesta 124 anchura de rendija programable 27 anchura de rendija 27 130 aparcar brazo 161 aplicaci n de disoluciones tamp n 95 ASTM condiciones ambientales 18 referencia y condiciones 26 referencia 29 test de ruido ChemStation solo 193 aumento de la presi n del sistema 358 bandejas de muestras 110 numeraci n de las posiciones de los viales 110 barrido de muestra 178 barrido en blanco 178 barrido espectral 178 barrido 178 BCD cable 399 Beer Lamb
178. ida de la cantidad de luz absorbida por la celda de flujo El test puede utilizarse para comprobar si las ventanas de la celda de flujo est n sucias o contaminadas Cuando se inicia el test la ganancia se fija en 1 Para eliminar los efectos debidos a los disolventes absorbentes el test debe realizarse con agua en la celda de flujo No se debe llevar a cabo el test con la celda de flujo micro ya que la reducci n en la intensidad de luz provocar que el test falle Evaluaci n de los resultados del test de celda del detector de longitud de onda variable La relaci n de intensidad depende del grado de contaminaci n de las venta nas de la celda de flujo y del tipo de celda de flujo utilizado Cuanto m s baja sea esta relaci n m s luz absorber la celda de flujo Tabla 34 Posibles causas de una excesiva absorbancia de la celda de flujo Causa Acci n a seguir Disolvente absorbente o burbuja de aire en la Aseg rese de que la celda de flujo est llena de celda de flujo agua y que no tenga burbujas de aire Celda de flujo sucia o contaminada Cambie las ventanas de la celda de flujo LC 1220 Infinity 169 9 170 Funciones de test y calibraci n Test de corriente oscura Descripci n del test de corriente oscura del detector de longitud de onda variable El test de corriente oscura mide la corriente de fuga en los circuitos de refe rencia y de muestra El test se utiliza para comprobar si existen defectos en lo
179. iene que mantener los par metros predetermi nados para establecer la conexi n TCP IP En el modo Using Default no se borran autom ticamente los par metros almacenados en la memoria del m dulo Si el usuario no los modifica estar n disponibles cuando se cambie de nuevo al modo Utilizar almacenados 61 4 Configuraci n LAN Protocolo de configuraci n din mica de host DHCP 62 Informaci n general DHCP El protocolo de configuraci n din mica de host DHCP es un protocolo de configuraci n autom tica utilizado en las redes IP La funcionalidad DHCP se encuentra disponible en los m dulos HPLC de Agilent con la interfaz LAN integrada y el firmware B B 06 40 o superior e Detector de longitud de onda variable G1314D E F Detector de diodos de Agilent G1315C D Detector de longitud de onda m ltiple G1365C D e Detector de diodos G4212A B Bomba binaria G4220A B Tarjeta de interfaz LAN G1369C e Sistema LC 1120 1220 Cuando se selecciona el modo de inicializaci n DHCP la tarjeta intenta des cargar los par metros de un servidor DHCP Los par metros obtenidos se con vierten de inmediato en par metros activos No se almacenan en la memoria no vol til de la tarjeta Adem s de solicitar los par metros de red la tarjeta tambi n env a su nombre de host al servidor DHCP El nombre de host equivale a la direcci n MAC de la tarjeta por ejemplo 0030d3177321 Es responsabilidad del servidor DHCP reenviar la
180. iliza este equipo gt Apague siempre la l mpara del sistema ptico antes de extraerla PRECAUCI N Est ndares de seguridad para equipos externos 3 Si conecta el equipo externo al instrumento aseg rese de utilizar nicamente accesorios testados y aprobados de conformidad con los est ndares de seguridad adecuados para el tipo de equipo externo LC 1220 Infinity 279 11 Mantenimiento Sistema de flujo de disolventes Introducci n 280 La bomba LC Agilent 1220 Infinity est dise ada para que se pueda reparar f cilmente Los procedimientos que se describen en este apartado pueden rea lizarse con la bomba colocada en el estante Las tareas de reparaci n m s frecuentes como el cambio de los sellos del mb olo o de la v lvula de purga se pueden realizar desde la parte frontal de la bomba Tabla 44 Procedimientos de reparaci n sencillos visi n general Procedimiento Frecuencia t pica Notas Comprobaci n y limpieza del filtro de disolvente Cambio de la v lvula de entrada pasiva Cambio de la v lvula de bola de salida Cambio de la v lvula de purga o de la frita de la v lvula de purga Cambio de la v lvula de purga o de la frita de la v lvula de purga Si el filtro de disolvente est bloqueado Si hay fugas internas Si hay fugas internas Si hay fugas internas Si la frita muestra indicios de contaminaci n o bloqueo Problemas de rendimiento del gradiente
181. incluyen celdas preparativas est n disponibles y se pueden usar en funci n de las necesidades de aplicaci n acceso frontal sencillo a las l mparas y a la celda de flujo para una sustitu ci n r pida filtro de xido de holmio integrado para una verificaci n r pida de la exac titud de la longitud de onda control de temperatura integrado para mejorar la estabilidad de la l nea base se ales de diagn stico adicionales para controlar la temperatura y el voltaje de la l mpara Para obtener informaci n sobre las especificaciones consulte Especifica ciones de rendimiento del detector de diodos LC Agilent 1220 Infinity en la p gina 27 LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 Sistema ptico Lente acrom tica lente de origen Filtro de xido de holmio Celda de flujo Ventana de soporte de la celda L mpara de deuterio El sistema ptico del detector se ilustra en la siguiente figura Su fuente de ilu minaci n es una combinaci n de una l mpara de descarga de deuterio en el rango de longitud de onda de la radiaci n ultravioleta UV y una l mpara de tungsteno en el rango de longitud de onda de la radiaci n visible VIS e infra rroja cercana de onda corta SWNIR La imagen del filamento de la l mpara de tungsteno se concentra en la apertura de descarga de la l mpara de deute rio mediante un dise o de l mpara especial con acceso posterior que permite que las fuentes de luz se combi
182. ios en la representaci n de la presi n del test de fugas A continuaci n se describen modos de fallo t picos Tenga en cuenta la diferencia entre un error del test y un failure del test Un error significa que durante la ejecuci n del test se produjo una finalizaci n anormal Si el test failed significa que los resultados del test no est n dentro de los l mites especificados Con frecuencia el fallo del test se debe tan solo a una tuerca ciega da ada que se ha deformado como consecuencia de haberla apretado demasiado Antes de empezar a investigar otras posibles causas del fallo aseg rese de que la tuerca ciega utilizada est en buenas condiciones y se haya apretado correctamente Tabla 26 No se produce un incremento de presi n en la rampa 1 Posible causa La bomba no funciona La v lvula de purga est abierta Conexiones sueltas o con fugas Conexiones err neas de las l neas de disolvente La v lvula de purga est contaminada Fugas grandes visibles en los sellos de la bomba Fugas grandes visibles en la v lvula de entrada activa en la v lvula de salida o en la v lvula de purga Acci n a seguir Compruebe el libro de registro por si hubiera mensajes de error Cierre la v lvula de purga y reinicie el test Aseg rese de que todas las conexiones est n bien apretadas o cambie el capilar Aseg rese de que las l neas de disolvente desde el desgasificador est n conectadas adecuada
183. ist n de zafiro 2 G61311 60002 Carcasa del pist n 3 01018 60027 Arandela de soporte del lavado de sellos 4 0905 1175 Sello de lavado PTFE o 0905 1718 Lavado de sellos de PE 0890 1764 Tubos lavado de sellos 5 5062 2484 Junta tubo de lavado paquete de 6 6 5042 8952 Soporte del sello 7 5063 6589 Sello del pist n de PTFE lleno de carbono negro paquete de 2 predeterminado 0905 1420 Sellos de PE paquete de 2 8 61311 25200 Compartimento de la c mara de la bomba 9 G1312 60066 V lvula de entrada pasiva 1220 1260 10 G1312 60067 V lvula de salida 1220 1260 11 5042 1303 Tornillo de bloqueo 12 G4280 60061 V lvula de purga 13 0515 2118 Tornillo de cabeza de la bomba M5 60 mm 01018 23702 Herramienta de inserci n La Dispositivo de cabeza de la bomba con lavado de sellos G1312 60045 incluye los elementos del 1 al 8 11 y 13 El lavado de sellos activo no es compatible con el sistema LC 1220 Infinity solo el lavado de sellos continuo 366 LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Figura 73 Cabeza de la bomba con opci n de lavado de sellos LC 1220 Infinity 367 12 Piezas para mantenimiento Dispositivo de la v lvula de bola de salida Referencia Descripci n 61312 60067 V lvula de salida 1220 1260 368 LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Dispositivo de la v lvula de purga Elemento Referencia G4280 60061 2 01018 22707 3 5067 4728 Descripci n V lvula d
184. itches a test signal to the analog output that can be measured using an integrator or strip chart recorder Module G4212A4 PRO0100015 Status Passed Start Time 7 9 2009 3 06 30 PM Stop Time 7 9 2009 3 06 53 PM TO Test Procedure ef 1 Check Prerequisites Y 2 Switch on Analog Dutput Y 3 Switch off Analog Dutput Figura 62 Test de convertidor A D DAC Resultados LC 1220 Infinity 201 202 Funciones de test y calibraci n ADC1 A ADC CHANNEL T T T T T 4 12 1 4 16 1 8 mir Figura 63 Test de convertidor A D DAC Ejemplo de representaci n de gr fico de integrador T T T T 02 0 4 06 os Ejecuci n del test con Instant Pilot El test se puede iniciar en la l nea de comandos 1 Para iniciar el test TEST DAC 1 Respuesta RA 00000 TEST DAC 1 2 Para detener el test TEST DAC 0 Respuesta RA 00000 TEST DAC 0 Test Failed Fallos del test Evaluaci n del test de convertidor A D DAC El ruido en el paso deber a ser inferior a 3 uV Causa probable Acciones recomendadas 1 Mala conexi n o problema de tierra entre el Compruebe o sustituya el cable detector y el dispositivo externo 2 Placa base del detector defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity 10 Informaci n sobre errores Qu son los mensajes de error 206 Mensajes de error generales 207 Compensa
185. itud de onda de muestra 252 nm Acido an sico IN Ancho de banda de referencia 100 nm A paun Ea Po E 38 j 5 o le Ss RAJN A 5 30 nm 2 ancho de banda T ali A Longitud de onda de referencia 360 nm NS B 220 2480 268 288 308 32 348 368 388 4808 Longitud de onda nm Figura 40 Optimizaci n del valor de longitud de onda Una anchura de banda amplia presenta la ventaja de reducir el ruido al prome diarse sobre un rango de longitud de onda En comparaci n con una anchura de banda de 4 nm el ruido de la l nea base se reduce aproximadamente en un factor de 2 5 sin embargo la se al es aproximadamente el 75 de una anchura de banda amplia de 4 nm En nuestro ejemplo la relaci n se al ruido corres pondiente a una anchura de banda de 30 nm es dos veces mayor que la de una anchura de banda de 4 nm 127 8 Descripci n del detector Ancho de banda 30 nm 12 nm 4 nm 2 3 Fi El Figura 41 Influencia de la anchura de banda sobre la se al y el ruido Debido a que el detector promedia los valores de absorbancia calculados para cada longitud de onda la utilizaci n de una anchura de banda amplia no afecta negativamente a la linealidad Es recomendable la utilizaci n de una longitud de onda de referencia para reducir a n m s la deriva y la desviaci n de la l nea base debidas a fluctuacio nes de temperatura o a cambios en el ndice de refracci n durante un gra
186. izar 134 40 27 95 255 255 248 0 134 400 24 1 no connections almacenados LAN Status Page MAC Addre TCP IP Propert active IP ddress Subnet Mask Def Gateway stored IP Address Subnet Mask Def Gateway TCP IP Statu Controllers Figura 27 Telnet cambio de los ajustes IP 82 M030D3040838 134 40 27 95 255 255 248 0 134 409 24 1 134 40 27 99 255 255 248 0 134 409 24 1 no connections 5 Utilice y pulse Intro para consultar los ajustes actuales Informaci n acerca de la interfaz LAN Direcci n MAC modo de inicializaci n El modo de inicializaci n es Utilizar almacenados Ajustes TCP IP activos Estado TCP IP en este caso preparado Conectado al ordenador con el software de control por ejemplo Agilent ChemStation en este caso no conectado 6 Cambie la direcci n IP en este ejemplo 134 40 27 99 y escriba para consultar los ajustes actuales E CAWINDOWSAsystem321cmd exe telnet 134 40 27 95 gt ip 134 40 27 99 gt Cambio de la configuraci n IP a El modo de inicializaci n es Utilizar almacenados Ajustes TCP IP activos Ajustes TCP IP almacenados en la memoria no vol til Conectado al ordenador con el software de control por ejemplo Agilent ChemStation en este caso no conectado LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 7 Cuando haya terminado de introducir los par metros de configuraci n escriba exit y pulse Intro para salir
187. l brazo del dispositivo de sujeci n comprueba si la solapa de seguridad est en la posici n correcta 10 El brazo del dispositivo de sujeci n vuelve a colocar el vial Al mismo tiempo la aguja desciende hasta el asiento 11 La v lvula de inyecci n cambia a la posici n de mainpass 103 104 Descripci n del sistema de inyecci n Secuencia de inyecci n Antes de comenzar la secuencia de inyecci n y durante el an lisis la v lvula de inyecci n est en la posici n de mainpass En esta posici n la fase m vil fluye a trav s del dispositivo de medida del inyector autom tico del loop de muestreo y de la aguja As se garantiza que todas las piezas que entran en contacto con la muestra se laven durante el an lisis y se reduce el arrastre de contaminantes Figura 33 Posici n de mainpass Cuando se inicia la secuencia de muestreo la v lvula cambia a la posici n de bypass El disolvente procedente de la bomba penetra en la v lvula por el puerto 1 y fluye directamente hasta la columna a trav s del puerto 6 LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de inyecci n 6 Inyector autom tico Figura 34 Posici n de bypass A continuaci n la aguja se levanta y el vial se coloca debajo de ella La aguja se introduce en el vial y el dispositivo de medida extrae la muestra hacia el loop de muestreo Figura 35 Extracci n de la muestra LC 1220 Infinity 105 6 Descripci n del sistema de inyec
188. l rotor PEEK 2 0101 1417 Cabeza del est tor 3 1535 4857 Tornillos del est tor 380 LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 Horno de columna Referencia Descripci n G4280 60040 Dispositivo completo del horno de columna G4280 60017 Dispositivo de la puerta del calentador LC 1220 Infinity 381 12 Piezas para mantenimiento Detector Detector de longitud de onda variable VWD Celda de flujo est ndar 10 mm 14 pL Elemento Referencia 61314 60086 5062 8522 G1314 65061 1 G1314 65062 2 79853 29100 3 G1314 65066 4 G1314 65064 5 79853 68742 6 G1314 65063 7 G1314 65065 382 Descripci n Celda de flujo est ndar 10 mm 14 uL 40 bar Columna capilar detector PEEK de 600 mm de longitud 0 17 mm de d i 1 16 pulgadas de d e Kit de reparaci n de celdas que incluye 2x juntas 1 2x juntas 2 2x ventana de cuarzo Kit de tornillos de celda Kit de arandelas de resorte 10 paquete Kit de arandelas n 2 orificio peque o int 1 mmde d i PEEK 2 paquete Kit de juntas n 2 orificio peque o int 1 mmde d i KAPTON 10 paquete Kit de ventanas de cuarzo 2 paquete Kit de juntas n 1 orificio grande ext 2 4 mmde d i KAPTON 2 paquete Kit de arandelas n 1 orificio grande ext 2 4 mmde d i PEEK 2 paquete LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento 12 1 O 2 3x 7 Ms 5 1 Tornillo de la celda o 2 Resortes c
189. la PIV 2 Presione la parte inferior de los laterales de la cubierta para desengancharla Retire la cubierta Y I e SS 3 Desconecte el cable de la DCGV afloje los dos tornillos de sujeci n y extraiga la v lvula W l gt Tornillos de sujeci n 4 Coloque la nueva DCGV en la posici n correcta Aseg rese de que la v lvula est colocada con el canal A en la posici n inferior derecha Apriete los dos tornillos de sujeci n y conecte el cable al conector Canal A LC 1220 Infinity 299 11 Mantenimiento Sistema de flujo de disolventes Vuelva a colocar la cubierta de la DCGV Conecte de nuevo el embudo de residuos al soporte del tubo de residuos en la cubierta superior Introduzca el tubo de residuos en el soporte de la bandeja de residuos y eng nchelo a la cubierta de la DCGV Cubierta 6 Conecte de nuevo el tubo entre la v lvula de entrada y la posici n intermedia de la DCGV A continuaci n conecte los tubos de disolvente en los canales A y B de la DCGV Cubierta l Ly B A A f amp Oa Tubo de conexi n entre la DCGV y la PIV A 300 LC 1220 Infinity inyector manual Mantenimiento 11 Visi
190. la trayectoria de la luz y compara los valores m ximos medidos de la absorbancia del filtro de xido de holmio con los valores esperados Si los valores m ximos medidos est n fuera de los l mites se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Dispositivo de la red de difracci n Aseg rese de que la celda de flujo est defectuoso o mal alineado correctamente insertada y libre de contaminaci n ventanas de la celda tampones etc Realice el test del motor del filtro para determinar si el dispositivo del motor del filtro es defectuoso Si es defectuoso p ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent e Realice el test del motor de la red de difracci n para determinar si el dispositivo de la red de difracci n es defectuoso Si es defectuoso p ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 262 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Ignition Failed Error ID 7452 Fallos en el encendido LC 1220 Infinity Se ha producido un fallo en la l mpara al encenderse El procesador controla la corriente de la l mpara durante el ciclo de encendido Si la corriente de la l mpara no se eleva por encima del l mite inferior en 2 5 s se genera el men saje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 L mpara desconectada Aseg rese de que la l mpara est conectada 2 L mpara defectuosa o
191. lador en la parte superior extraiga con cuidado el filtro de xido de holmio A S D O NOTA No ara e el filtro de xido de holmio El filtro de xido de holmio se puede limpiar con alcohol y un pa o que no deje pelusas 2 Sino est ya en esta posici n suba el filtro 4 Mientras libera el soporte con un destornillador introduzca con cuidado el filtro de xido de holmio Su NS LC 1220 Infinity 353 11 Mantenimiento 5 Reemplazar la cubierta de la celda de flujo y fijar los seis Pr ximos pasos tornillos 6 Realice un test de xido de holmio consulte Test de xido de holmio en la p gina 189 para comprobar el funcionamiento adecuado del filtro de xido de holmio 7 Introduzca la celda de flujo consulte Cambio de la celda de flujo en la p gina 340 8 Volver a instalar la cubierta frontal Reestablecer el flujo 354 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Correcci n de fugas Cu ndo Si hay una fuga
192. lar de entrada contin e con el paso Para sustituir el capilar de entrada utilice una llave inglesa de 4 mm para la conexi n 2 Tras sustituir el capilar de salida apri telo a mano primero A continuaci n realice un giro de 1 4 con una llave inglesa de 4 mm 3 Para sustituir el capilar de entrada utilice una llave inglesa de 4 mm para la conexi n 4 Desatornille el cuerpo de la celda del intercambiador de calor y el intercambiador de calor de la unidad de la abrazadera 348 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 5 Utilice un destornillador de punta plana peque o para levantar con cuidado la etiqueta ID La orientaci n mostrada es la predeterminada Consulte la nota al principio de este apartado 6 Aflojar el tornillo de sujeci n y desenroscar el capilar de entrada de la hendidura del cuerpo de la celda Tornillo Capilar de entrada con intercambiador de calor 7 Doble el nuevo capilar de entrada 90 a unos 35 mm desde el extremo 8 Doble de nuevo el capilar 90 como se muestra a continuaci n LC 1220 Infinity 349 11 Mantenimiento 9 Introduzca el capilar en el orificio entre el tornillo de sujeci n y la conexi n de entrada 10 El capilar permanece en la ranura y se deber a anudar alrededor del cuerpo en la ranura 5 veces 0 11 Insertar el tornillo de sujeci n de manera que el
193. lent 2 PDA unidad ptica defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 269 10 Informaci n sobre errores Holmium Oxide Test Failed Fallo del test de xido de holmio Causa probable Acciones recomendadas 1 Las l mparas est n apagadas Aseg rese de que las l mpara est n encendidas 2 Celda de flujo defectuosa o sucia Aseg rese de que la celda de flujo est correctamente colocada y libre de contaminaci n ventanas de la celda disoluciones tamp n etc 3 Dispositivo del filtro defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 4 Dispositivo de la lenta acrom tica P ngase en contacto con un representante del defectuoso departamento de asistencia t cnica de Agilent 5 PDA unidad ptica defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 270 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Wavelength Recalibration Lost Error ID 1037 Se ha perdido la recalibraci n de la longitud de onda LC 1220 Infinity La informaci n de calibraci n necesaria para que el detector funcione correc tamente se ha perdido Durante la calibraci n del detector los valores de calibraci n se almacenan en la memoria ROM Si la memoria ROM del espectr metro no contiene ning n dato se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas
194. llo del rotor PEEK 1 Afloje los tres tornillos del est tor Extraiga la cabeza del 2 Extraiga la arandela del est tor est tor 302 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 3 Extraiga el sello del rotor 4 Instalar el nuevo sello del rotor 5 Instalar el anillo del est tor Aseg rese de que la patilla de la arandela del est tor est alineada con el orificio del cuerpo de la v lvula 6 Instale la cabeza del est tor en la v lvula LC 1220 Infinity 303 11 Mantenimiento 7 Coloque la cabeza del est tor en la posici n correcta con ayuda de los tornillos Apriete cada tornillo de forma alterna con un cuarto de vuelta hasta que la cabeza del est tor est segura 304 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Inyector autom tico Introducci n El inyector autom tico est dise ado para repararse con facilidad Las tareas de reparaci n m s frecuentes se pueden realizar desde la parte frontal del ins trumento con el instrumento en su sitio en el sistema LC Agilent 1220 Infinity Estas tareas de reparaci n se describen en los siguientes apartados Visi n general de los procedimientos Procedimiento Frecuencia t pica Tiempo necesario Cambio del dispositivo de la aguja Cuando la aguja presente indicios de 15 min da os u obstrucci n Cambio del dispositivo del asiento Cuando el asiento muestre indicios de 1
195. lo LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 3 Escriba y pulse Intro para consultar los comandos disponibles MWINDOWSAsystem321cmd exe telnet 134 40 27 95 Agilent Technologies G1315C PPABBBBB24 gt command syntax description display help info display current LAN settings ip lt x x x x gt set IP Address sm X X X X gt set Subnet Mask TES set Default Gateway exit exit shell gt Figura 25 Comandos de Telnet Tabla 16 Comandos Telnet Valor Descripci n contiene la sintaxis y descripciones de los comandos muestra los ajustes de LAN actuales ip lt X X X X gt establece la direcci n IP nueva SM lt X X X X gt establece la m scara de subred nueva gW lt X X X X gt establece la pasarela predeterminada nueva exit sale del int rprete de comandos y se guardan todos los cambios 4 Para cambiar un par metro haga lo siguiente valor de par metro por ejemplo ip 134 40 27 230 A continuaci n presione Intro donde par metro se refiere al par metro de configuraci n que est definiendo y valor a las definiciones que est asig nando a dicho par metro Cada entrada de par metro va seguida de un retorno de carro LC 1220 Infinity 81 4 Configuraci n LAN TS AS TES gt LAN Status Page MAC Addre Init Mode 0030D3HAH838 Using Stored TCP IP Properties active IP ddress Subnet Mask Gateway Controllers Figura 26 Telnet ajustes actuales en el modo Util
196. los recuen tos de intensidad medidos y los resultados de aprobado o con fallos corres pondientes a cada rango espectral consulte la Figura 56 en la p gina 187 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Instrument G1315 Serial Number DE60755000 Operator Date 3 17 2009 Time 1 24 38 PM Intensity Plot Intersity counts 190000 120000 100000 30000 Intensity Test Results Accumulated UY lamp Lovest intensity in Lowest intensity in Lowest intensity in Lowest intensity in on time range 190nm 220nm range 22inm 350nm range 35inm 500nm range S50inm 950nm Funciones de test y calibraci n Detector de diodos DAD gt 2000 gt 5000 gt 2000 gt 2000 Highest intensity in range 190nm 350rm lt 450000 Highest intensity in range 700nm 950nm lt 300000 Highest intensity for the D2 alpha line lt 1200000 Figura 56 Resultados del test de intensidad informe Specification cts cts cts cts cts cts cts Measured Result 68 08 h 18069 28464 16889 14665 89478 63598 169933 cts cts cts cts cts cts cts Fassed Passed Passed Passed Passed Passed Passed En caso de recuentos bajos en uno o m s rangos inicie los tests con la compa raci n de v lvulas con celda de flujo y sin celda de flujo 187 9 Funciones de test y calibraci n Las contaminaciones de las ventanas de la celda y o las lentes existen tres entre la l mpara visible y la celda del
197. m tico Posiciones de mantenimiento Cambio de aguja La funci n Change Needle retira la solapa de seguridad y coloca la aguja de manera que sea f cil cambiarla y alinearla Start Aleja la solapa de seguridad de la aguja y coloca la aguja aproximadamente a 15 mm por encima de su asiento Up Mueve progresivamente el brazo de la aguja hacia arriba Down Mueve progresivamente el brazo de la aguja hacia abajo La posici n inferior se utiliza para alinear la aguja en la posici n correcta del brazo End Vuelve a colocar la solapa de seguridad alrededor de la aguja Cambio de pist n La funci n Change Piston aleja el pist n de su posici n inicial y relaja la tensi n del resorte En esta posici n el dispositivo de la cabeza anal tica puede extraerse y volver a instalarse f cilmente tras realizar las tareas de manteni miento Start Aleja el pist n de su posici n inicial y relaja la tensi n del resorte End Vuelve a colocar el pist n en su posici n inicial 160 LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Cambio del dispositivo de sujeci n La funci n Change Gripper mueve el dispositivo de sujeci n a la parte frontal del inyector autom tico y permite acceder f cilmente al mecanismo de libera ci n del dispositivo de sujeci n Start Mueve el dispositivo de sujeci n a la parte frontal de la zona con las bandejas de muestras End Vuelve a colocar el dispositivo de sujeci n en su posici n i
198. mL min Rango operativo 0 20 MPa 0 200 bar 0 2950 psi hasta 10 mL min lt 2 de amplitud normalmente lt 1 3 a 1 mL min de isopropanol a todas las presiones gt 1 MPa 10 bar Seleccionable por el usuario seg n la compresibilidad de la fase m vil 1 0 12 5 los disolventes con pH lt 2 3 no deber an contener cidos que ataquen al acero inoxidable Capacidad de mezcla o gradiente binarios a baja presi n con una v lvula de partici n de alta velocidad patentada 600 900 uL en funci n de la retropresi n medido con agua a 1 mL min indicador de agua cafe na 0 9 05 100 seleccionable por el usuario lt Desviaci n est ndar relativa 0 2 o desviaci n est ndar lt 0 4 min lo que sea mayor a 1 mL min seg n el tiempo de retenci n a una temperatura ambiente constante 21 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento de la bomba LC VL Agilent 1220 Infinity 22 Tabla 4 Especificaciones de rendimiento de la bomba LC VL Agilent 1220 Infinity Tipo Especificaci n Sistema hidr ulico Rango de flujo ajustable Rango de flujo Precisi n del flujo Exactitud del flujo Presi n Pulso de presi n Compensaci n de compresibilidad Rango de pH recomendado Formaci n de gradiente opcional Rango de composici n Precisi n de la composici n Bomba con dos mbolos en serie incluye accionamiento de embolada va
199. manual En este manual LC 1220 Infinity En este manual se incluyen las siguientes configuraciones del sistema LC Agi lent 1220 Infinity e G4286B e G4288B C e G4290B C e G4294B Introducci n En este cap tulo se ofrece una visi n general de las configuraciones disponi bles del sistema LC Agilent 1220 Infinity Requisitos y especificaciones de las instalaciones En este cap tulo se ofrece informaci n acerca de los requisitos del entorno y de las especificaciones f sicas y de rendimiento Instalaci n En este cap tulo se ofrece una visi n general sobre el contenido y la instala ci n del env o Descripci n del sistema de flujo de disolventes En este cap tulo se ofrece una visi n general de los principios de funciona miento del sistema de flujo de disolventes bomba y desgasificador opcional Descripci n del sistema de inyecci n En este cap tulo se ofrece una visi n general de los principios de funciona miento de los sistemas de inyecci n inyector manual e inyector autom tico Descripci n del horno de columna En este cap tulo se ofrece una visi n general de los principios de funciona miento del horno de columna En este manual 8 Descripci n del detector En este cap tulo se ofrece una visi n general de los principios de funciona miento del detector 9 Funciones de test y calibraci n En este cap tulo se describen los tests las calibraciones y las herramientas disponibles con
200. mba sin un filtro de entrada del disolvente 282 Si el filtro se halla en buenas condiciones el disolvente gotear libremente desde el tubo de disolvente por presi n hidrost tica Si el filtro de disolvente est parcialmente bloqueado solo gotear un poco de disolvente del tubo de disolvente LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Limpieza del filtro de disolvente Cu ndo Si el filtro de disolvente est bloqueado Piezas necesarias Descripci n cido n trico concentrado 65 Agua bidestilada Vaso de precipitados Preparaciones Extraiga el tubo de entrada del disolvente de la v lvula de entrada 1 Extraiga el filtro de disolvente bloqueado del dispositivo de la cabeza de la botella y col quelo en un vaso de precipitados con cido n trico concen trado 65 durante una hora 2 Lave el filtro a conciencia con agua de calidad LC elimine todo el cido n trico algunas columnas pueden da arse debido al cido n trico concen trado compruebe con el indicador de pH 3 Vuelva a instalar el filtro LC 1220 Infinity 283 11 Mantenimiento Cambio de la v lvula de entrada pasiva Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias Preparaciones 284 Si hay fugas internas retroflujo Descripci n Llave de 14 mm Pinzas Referencia Descripci n G4280 60036 V lvula de entrada pasiva Coloque las botellas de disolvente debajo de la bomba 1 Retire la cubierta frontal superior 2 Desconecte
201. mente Abra y cierre la v lvula de purga para eliminar la contaminaci n Cambie la v lvula si todav a gotea Cambie los sellos de la bomba Aseg rese de que los componentes con fugas est n bien apretados Cambie el componente si es necesario 153 9 Funciones de test y calibraci n Tabla 27 El l mite de presi n no se alcanza pero las mesetas son horizontales o positivas Posible causa Acci n a seguir El desgasificador y la bomba no est n Purgue a conciencia el desgasificador y la suficientemente limpios hay aire en la cabeza bomba con isopropanol bajo presi n utilice el de la bomba capilar de restricci n Disolvente err neo Utilice isopropanol Purgue a conciencia el desgasificador y la bomba Tabla 28 Todas las mesetas son negativas Posible causa Acci n a seguir Conexiones sueltas o con fugas Aseg rese de que todas las conexiones est n bien apretadas o cambie el capilar La v lvula de purga est suelta Apriete la v lvula de purga llave inglesa de 14 mm La v lvula de purga est contaminada Abra y cierre la v lvula de purga para eliminar la contaminaci n Cambie la v lvula si todav a gotea Los tornillos de la cabeza de la bomba est n Aseg rese de que los tornillos de la cabeza de sueltos la bomba est n bien apretados Sellos con fugas o mbolos ara ados Cambie los sellos de la bomba Compruebe que los mbolos no est n ara ados C mbielos si lo est n V lv
202. min Volumen de inyecci n 20 uL inyector autom tico Temperatura del horno no controlada Longitud de onda del detector de longitud de onda variable 254 nm Tiempo del an lisis 1 min Este an lisis de comprobaci n se realiza con el capilar de restricci n ins talado de f brica en la posici n correcta 3 Prepare 1 ml de una muestra de comprobaci n acetona por ejemplo y col quela en la posici n del vial 1 correspondiente a la bandeja del inyector autom tico En el caso de la configuraciones del inyector manual cargue 20 uL de la muestra de comprobaci n en el loop Llene el loop de inyecci n hasta des bordar al menos 3 veces Por ejemplo inyecte al menos 60 uL en un loop de muestreo de 20 uL 4 Inicie un an lisis individual Como resultado un pico individual deber a ser visible 5 Imprima el informe Guarde todos los informes creados e impresos en una carpeta Ya ha finalizado la instalaci n del sistema LC Agilent 1220 Infinity 52 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity 4 Configuraci n LAN Para realizar en primer lugar 54 Configuraci n de los par metros TCP IP 56 Interruptores de configuraci n 57 Selecci n del modo de inicializaci n 58 Protocolo de configuraci n din mica de host DHCP 62 Informaci n general DHCP 62 Configuraci n DHCP 64 Selecci n de la configuraci n de enlaces 66 Configuraci n autom tica con BootP 67 Acerca de Agilent BootP Service 67 Funcionamiento de BootP Se
203. mplido totalmente las condiciones indicadas Una PRECAUCI N advierte de situaciones que podr an causar una p rdida de datos o da ar el equipo PRECAUCI N gt No continuar tras un mensaje de este tipo hasta haber comprendido y cumplido totalmente las condiciones indicadas 406 LC 1220 Infinity Ap ndice 15 Informaci n sobre disolventes LC 1220 Infinity Siga las siguientes recomendaciones en la utilizaci n de disolventes Celda de flujo Evite la utilizaci n de disoluciones alcalinas pH gt 9 5 que ataquen al cuarzo y puedan deteriorar las propiedades pticas de la celda de flujo Evite cualquier cristalizaci n de las disoluciones tamp n ya que puede provo car bloqueos da os en la celda de flujo Si la celda de flujo se transporta a temperaturas inferiores a 5 C debe asegu rarse de que est llena de alcohol Los disolventes acuosos pueden provocar la acumulaci n de algas en la celda de flujo Por lo tanto es aconsejable no dejar este tipo de disolventes en la celda de flujo A ada un peque o porcentaje de disolventes org nicos por ejemplo acetonitrilo o metanol aproximadamente al 5 Disolventes El vidrio de color marr n puede evitar el crecimiento de algas Filtre siempre los disolventes ya que las part culas peque as pueden obstruir permanentemente los capilares Evite la utilizaci n de los siguientes disolven tes corrosivos del acero e Disoluciones de haluros alcalinos
204. n de compresi n que se considera muy peque a en comparaci n con la tolerancia mec nica 144 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity nds de test y calibraci n Sistema LC Agilent 1220 Infinity 147 Comprobaci n de instalaci n 147 Informaci n del m dulo 148 Informaci n de estado 148 Sistema de flujo de disolventes 149 Descripci n del test de fugas de la bomba isocr tica 149 Descripci n del test de fugas de la bomba de gradiente 150 Ejecuci n del test de fugas 152 Evaluaci n de los resultados del test de fugas 153 Comprobaci n de presi n demasiado alta 157 Evaluaci n de la comprobaci n de presi n demasiado alta 157 Bomba de purga 159 Inyector autom tico 160 Posiciones de mantenimiento 160 Pasos del inyector 161 Formaci n de alineaci n 163 Verificaci n del dispositivo de sujeci n 165 Horno de columna 167 Test del horno 167 Calibraci n del horno 168 Detector de longitud de onda variable VWD 169 Test de celda 169 Test de corriente oscura 170 Test de xido de holmio 171 Test de intensidad 172 Test del motor del filtro red de difracci n 175 Calibraci n del detector 176 Cromatograma de test 177 EE Agilent Technologies 145 146 Funciones de test y calibraci n Barrido espectral 178 Detector de diodos DAD 179 Autotest 179 Test de filtro 181 Test de rendija 183 Test de corriente oscura 184 Test de intensidad 186 Test de xido de holmio 189 Test de planicidad espectral 192 Test de ruido d
205. n finaliza 4 Despu s de cada modificaci n de los ajustes de BootP por ejemplo EditBootPSettings es necesario detener o iniciar BootP service para que BootP service acepte los cambios Consulte Detenci n de Agilent BootP Service en la p gina 76 o Reinicio de Agilent BootP Service en la p gina 77 5 Cancele la selecci n de la casilla Do you want to log BootP requests despu s de configurar los instrumentos de lo contrario el archivo de registro llenar r pidamente el espacio del disco LC 1220 Infinity 711 4 Configuraci n LAN Determinaci n de la direcci n MAC a partir directamente de la etiqueta de la tarjeta de interfaz LAN 1 Apague el instrumento 2 Lea la direcci n MAC de la etiqueta y an tela La direcci n MAC est impresa en una etiqueta que se encuentra en la parte posterior del m dulo Se trata del n mero que se encuentra debajo del c di go de barras y despu s de los dos puntos normalmente empieza con las letras AD Consulte la Figura 9 en la p gina 54 y la Figura 10 en la p gina 55 3 Encienda el instrumento 72 LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 Asignaci n de direcciones IP mediante Agilent BootP Service LC 1220 Infinity Agilent BootP Service asigna la direcci n MAC del hardware del instrumento a una direcci n IP Determinaci n de la direcci n MAC del instrumento a trav s de BootP Service 1 Apague y vuelva a encender el instrumento 2 Despu s de que el i
206. nado Cambie el filtro de xido de holmio 182 LC 1220 Infinity Test de rendija Funciones de test y calibraci n 9 El test de rendija comprueba el correcto funcionamiento de la rendija micro mec nica Durante el test la rendija se mueva a trav s de todas sus posibles posiciones mientras el detector controla el cambio de intensidad de la l mp ara Cuando la posici n de la rendija se modifica la ca da de intensidad movi miento hacia una rendija m s peque a o el aumento de intensidad movimiento hacia una rendija m s grande deben encontrarse dentro de un rango definido Si los cambios de intensidad est n fuera del rango esperado el test falla Evaluaci n del test de rendija L mite 0 7 1 3 Test Failed Fallo del test Causa probable 1 La celda de flujo a n est instalada 2 La l mpara es antigua o no pertenece a Agilent 3 Unidad de rendija defectuosa luz dispersa 4 Placa base del detector defectuosa 5 PDA unidad ptica defectuosa LC 1220 Infinity Acciones recomendadas Extraiga la celda de flujo Ejecute los pasos descritos en Test de intensidad en la p gina 186 Cambie la l mpara si es antigua o defectuosa Cambie el dispositivo de la rendija Cambie la tarjeta principal del detector Cambie la unidad ptica 183 184 Funciones de test y calibraci n Test de corriente oscura El test de corriente oscura mide la corriente de fuga de cada diodo El test se utiliz
207. neas de deuterio verificaci n con filtro de xido de holmio Pueden repararse al nivel de los componentes LC 1220 Infinity 25 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones ASTM Pr ctica est ndar de los detectores fotom tricos de longitud de onda variable utilizados en cromatograf a l quida Condiciones de referencia longitud de paso de celda de 10 mm tiempo de respuesta de 2 s metanol de calidad LC con un flujo de 1 mL min La linealidad se mide con cafe na a 272 nm 26 LC 1220 Infinity Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 Especificaciones de rendimiento del detector de diodos LC Agilent 1220 Infinity Tabla 8 Especificaciones de rendimiento Tipo Especificaci n Comentarios Tipo de detecci n Fuente de luz N mero de se ales Velocidad de muestreo m xima Ruido a corto plazo ASTM longitud de onda simple y m ltiple Deriva Rango de absorbancia lineal Rango de longitud de onda Exactitud de la longitud de onda Anchura de rendija Anchura de diodo Matriz de 1024 diodos L mparas de deuterio y tungsteno 8 80 Hz lt 0 7 105 AU a 254 4 nm y 750 nm TC de 2 s lt 0 9 10 AU h a 254 nm gt 2 AU 5 a 265 nm 190 950 nm 21nm 1 2 4 8 16nm lt 1nm La l mpara UV est equipada con la etiqueta RFID que incluye informaci n t pica sobre ella Consultar Condiciones de la especificaci n a continuaci n
208. nen pticamente y compartan un eje com n con la lente de origen La lente acrom tica lente de origen forma un haz de luz individual y concentrado a trav s de la celda de flujo La l mpara y el espacio de cada celda est n separados por una ventana de cuarzo que se puede limpiar o sustituir En el espectr grafo la luz se dispersa hacia la matriz de diodos mediante una red de difracci n hologr fica Esto permite disponer de acceso simult neo a toda la informaci n relativa a las longitudes de onda Lente del espectr grafo Rendija Red de difracci n Matriz de diodos L mparas LC 1220 Infinity Figura 38 Sistema ptico del detector La fuente de luz en el rango de longitud de onda de la radiaci n ultravioleta es una l mpara de deuterio con una apertura que permite el paso de la luz Como resultado de la descarga del plasma en un gas de deuterio a baja presi n la l mpara emite luz en el rango de longitud de onda comprendido entre 190 nm 121 Lente acrom tica lente de origen Filtro de xido de holmio Ventana de soporte de la celda Compartimento destinado a las celdas de flujo Espectr grafo Sistema de la rendija de entrada variable 122 Descripci n del detector y aproximadamente 800 nm La fuente de luz correspondiente al rango de longitud de onda de la radiaci n visible e infrarroja cercana de onda corta es una l mpara de tungsteno de bajo ruido Esta l mpara emite luz
209. ngitud de onda y anchura de banda de muestra y de referencia 126 Anchura de rendija 130 Optimizaci n de la adquisici n espectral solo detectores de diodos 132 Margen para la absorbancia negativa 133 Optimizaci n de la selectividad 133 Par metros del espectro solo detectores de diodos 137 Correspondencia entre la celda de flujo y la columna 140 En este cap tulo se ofrece una visi n general de los principios de funciona miento del detector EE Agilent Technologies 117 8 Descripci n del detector Tipos de detector Existen dos tipos de detector diferentes que pueden utilizarse con el sistema LC Agilent 1220 Infinity e Detector de longitud de onda variable VWD que se utiliza en los modelos G4286B G4288B C G4290B C unidad ptica del VWD G1314F e Detector de diodos DAD que se utiliza en el modelo G4294B unidad pti ca del DAD G1315C 118 LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 Detector de longitud de onda variable LC Agilent 1220 Infinity VWD Detector LC 1220 Infinity El detector de longitud de onda variable LC Agilent 1220 Infinity est dise a do para obtener el m ximo rendimiento ptico cumplir las normas GLP y faci litar el mantenimiento Incluye las siguientes caracter sticas l mpara de deuterio para obtener la m xima intensidad y el menor l mite de detecci n posible en un rango de longitud de onda de 190 600 nm e cartuchos de celda de flujo opcionales est ndar 10 mm
210. nicial Posici n del brazo Move Arm Home Mueve el brazo del dispositivo de sujeci n a su posici n inicial para poder acceder f cilmente a las bandejas y cambiarlas Park Arm Sujeta el brazo del dispositivo de sujeci n en la posici n de aparcamiento detr s de la unidad de muestreo Antes de colocar el brazo del dispositivo de sujeci n en la posici n de aparcamiento aseg rese de que no haya ning n vial en el dispositivo de sujeci n Pasos del inyector LC 1220 Infinity Cada movimiento de la secuencia de muestreo puede realizarse con control manual Esto resulta til durante la resoluci n de problemas ya que es nece sario observar cada uno de los pasos del muestreo a fin de confirmar un deter minado modo de fallo o verificar que se ha realizado satisfactoriamente una reparaci n Cada comando de paso del inyector consta de una serie de comandos indivi duales que mueven los componentes del inyector autom tico a las posiciones predefinidas y permiten la realizaci n de determinados pasos 161 9 162 Funciones de test y calibraci n Tabla 33 Paso Valve Bypass Plunger Home Needle Up Vial to Seat Needle into Sample Draw Needle Up Vial to Tray Needle into Seat Valve Mainpass Reset Comandos de paso del inyector Acci n Cambia la v lvula de inyecci n a la posici n de bypass Mueve el mbolo a la posici n de reposo Eleva el brazo de la aguja hasta la posici n
211. nity 377 12 Piezas para mantenimiento Dispositivo de la unidad de muestreo Elemento Referencia Descripci n G4280 60027 Dispositivo de unidad de muestreo no incluye la v lvula de inyecci n ni la cabeza anal tica 1 G1313 66503 Tarjeta de SUD 2 1500 0697 Engranaje del cintur n para unidad de medida y brazo de aguja 3 5062 8590 Motor de pasos correspondiente a la unidad de medida y al brazo de la aguja 4 01078 87302 Loop capilar 100 pL 5 01078 60003 Dispositivo de la cabeza anal tica 100 uL 6 61313 87301 Capilar v lvula de inyecci n a la cabeza anal tica 160 mm x 0 25 mm 7 G1329 44115 Cubierta de seguridad 8 0101 1422 V lvula de inyecci n 9 G1313 87300 Dispositivo de la v lvula de inyecci n del tubo de residuos 120 mm 11 G1313 87101 Dispositivo del asiento de la aguja 0 17 mm de di metro interno 2 3 uL 12 G1313 43204 Adaptador del asiento 13 G1313 44106 Solapa de seguridad 14 G1313 68715 Tarjeta flexible 15 G1313 87201 Dispositivo de la aguja G1313 68713 Kit de abrazadera incluye la abrazadera de aguja 2 x tornillo de abrazadera 378 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Piezas para mantenimiento Sistema de inyecci n ye 12 379 12 Piezas para mantenimiento Sistema de inyecci n Dispositivo de la v lvula de inyecci n Elemento Referencia Descripci n 0101 1422 V lvula de inyecci n 0100 1852 Sello aislante 1 0101 1416 Sello de
212. nstrumento realice una autoevaluaci n abra el archivo de registro de BootP Service con el Bloc de notas e La ubicaci n predeterminada para el archivo de registro es C Documents and Settings All Users Datos de programaMAgilentBootPXLogFile El archivo de registro no se actualizar si est abierto Los contenidos ser n similares a lo siguiente 02 25 10 15 30 49 PM Estado Petici n BootP recibida en la ltima capa Estado Petici n BootP recibida desde direcci n de hardware 0010835675AC Error Direcci n de hardware no encontrada en BootPTAB 0010835675AC Estado Procesamiento de petici n BootP finalizado en la ltima capa Registre la direcci n de hardware MAC por ejemplo 0010835675A0 4 El error significa que a la direcci n MAC no se le ha asignado una direcci n IP y que el archivo Tab no tiene esta entrada La direcci n MAC se guarda en el archivo Tab cuando se asigna una direcci n IP 5 Cierre el archivo de registro antes de encender otro instrumento Cancele la selecci n de la casilla Do you want to log BootP requests despu s de configurar los instrumentos a fin de evitar que el archivo de registro ocupe un espacio en disco excesivo C mo a adir cada instrumento a la red mediante BootP 1 Vaya a Inicio gt Todos los programas gt Agilent BootP Service y seleccione Edit BootP Settings Aparece la pantalla Ajustes de BootP 13 4 74 Configuraci n LAN 2 Cancele la selecci n de Do
213. ntensidad media y la intensidad m nima en todo el rango de longitud de onda Se utiliza para deter minar el rendimiento de la l mpara y los componentes ptimos consulte tam bi n Descripci n del test de celda del detector de longitud de onda variable en la p gina 169 Para eliminar los efectos debidos a los disolventes absorbentes el test debe realizarse con agua en la celda de flujo La forma del espectro de intensidad depende en principio de la l mpara y de la red de difracci n Por lo tanto los espectros de intensidad diferir n ligeramente seg n los instrumentos Al finalizar el test se mostrar n el espectro de inten sidad y los valores de intensidad No se debe llevar a cabo el test con la celda de flujo micro ya que la reducci n en la intensidad de luz provocar que el test falle LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Informe del Intensity Test VWD Intensity Spectrum Funciones de test y calibraci n 9 Detector de longitud de onda variable VWD Intensity counts 7 200000 4 175000 Y 15000 125000 100000 4 75000 4 50000 25000 y Accumulated lamp on time Highest intensity Average intensity Lowest intensity Specification gt 320000 recs gt 160000 recs gt 6400 recs 7123680 recs 951488 recs 36384 recs Passed Passed Passed 173 9 174 Funciones de test y calibraci n Evaluaci n del test de intensidad del detector de longitud de
214. ntes de encender el m dulo compruebe que se hayan retirado todas las espumas de transporte consulte la Figura 2 en la p gina 40 A continua ci n encienda el m dulo con el bot n de encendido 43 3 44 Instalaci n Identificaci n de las conexiones del sistema LC 1220 Infinity LC Agilent 1220 Infinity con detector de longitud de onda variable La Figura 6 en la p gina 44 muestra una visi n general de las posibles conexiones del instrumento LC 1220 Infinity con el detector de longitud de onda variable Etiqueta de la direcci n MAC Conector LAN Conectores en serie y remotos RS232 Puerto CAN Interruptores DIP de configuraci n para la selecci n del modo de arranque Fusibles Enchufe de corriente 2 E dio ME al Figura 6 Conexiones del sistema LC Agilent 1220 Infinity con el detector de longitud de onda variable LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Instalaci n 3 LC Agilent 1220 Infinity con detector de diodos La Figura 7 en la p gina 45 muestra una visi n general de las posibles conexiones del instrumento LC 1220 Infinity con el detector de diodos En el modelo G4294B debe usar los interruptores DIP de configuraci n que se encuentran en la tarjeta principal del detector de diodos ya que se trata del host de comunicaci n en este caso El cable CAN corto es la conexi n de comu nicaci n entre el detector de diodos y los otros m dulos del sistema
215. ntinuamente la temperatura de los circuitos del motor en la placa base Si se producen sobrecargas de corriente durante largos periodos de tiempo se produce un incremento de la temperatura de los circui tos Si la temperatura excede el l mite superior se genera el mensaje de error Causa probable 1 Alta fricci n bloqueo mec nico parcial en el accionamiento de la bomba 2 Bloqueo parcial del paso de flujo frente al amortiguador 3 Accionamiento de la bomba defectuoso 4 Placa base defectuosa Acciones recomendadas Saque el dispositivo de la cabeza de la bomba Aseg rese de que no existe ning n bloqueo mec nico en los dispositivos de la cabeza o del accionamiento de la bomba Aseg rese de que la v lvula de salida no est bloqueada P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Temperature Out of Range Error ID 2517 Temperatura fuera de rango LC 1220 Infinity Las lecturas del sensor de temperatura del circuito de accionamiento del motor est n fuera de rango Los valores que los sensores h bridos suministran al convertidor anal gi co digital deben estar entre 0 5 V y 4 3 V Si los valores est n fuera de este rango se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Placa base defectuosa
216. o Los par metros pueden derivarse de un ciclo BootP o de la memoria no vol til o bien iniciali zarse con valores predeterminados conocidos El modo de inicializaci n se selecciona con el interruptor de configuraci n consulte Tabla 11 en la p gina 58 LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 Interruptores de configuraci n LC 1220 Infinity El interruptor de configuraci n se encuentra en la parte posterior izquierda del instrumento El sistema LC Agilent 1220 Infinity se env a con los interruptores 7 y 8 en posici n de ON lo que significa que el instrumento se asigna a una direcci n IP fija predeterminada 192 168 254 11 Para llevar a cabo la configuraci n LAN coloque los interruptores SW1 y SW en posici n de OFF Tabla 10 Ajustes predeterminados de f brica Modo de inicializaci n ini Con los ajustes predeterminados los interruptores 7 y 8 se encuentran en la posici n de ON Configuraci n de enlaces La velocidad y el modo d plex se determinan mediante autonegociaci n En el caso del modelo G4294B deben utilizarse los interruptores de configuraci n que se encuentran en la tarjeta principal del detector de diodos para configurar el acceso LAN del instrumento Todos los interruptores de la tarjeta principal del sistema LC 1220 Infinity deben estar en la posici n de apagado 57 4 Configuraci n LAN Selecci n del modo de inicializaci n Se pueden seleccionar los siguientes modos de inicializ
217. o Agilent a integradores 3396 G1351 81600 M dulo Agilent para uso general LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Cables CAN Referencia 5181 1516 5181 1519 cables de LAN Referencia 5023 0203 5023 0202 Cables RS 232 Referencia G1530 60600 RS232 61601 5181 1561 Identificaci n de cables 14 Descripci n Cable CAN Cable CAN m dulo a m dulo Agilent 1 m Descripci n Cable cruzado de red blindado 3 m para conexiones punto a punto Cable de red de par trenzado blindado 7 m para conexiones punto a punto Descripci n Cable RS 232 2 m Cable RS 232 2 5 m Del instrumento al ordenador de 9 a 9 contactos hembra Este cable dispone de una salida de contactos especial y no es compatible con la conexi n a impresoras y pl teres Tambi n se denomina cable de m dem nulo con establecimiento de comunicaci n completo en el que la conexi n se establece entre los contactos 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 y 9 9 Cable RS 232 8 m 393 14 Identificaci n de cables Cables anal gicos ZO Un extremo de estos cables dispone de un conector BNC para su conexi n a los m dulos de Agilent El otro extremo depende del instrumento al que se va a conectar M dulo Agilent para integradores 3394 6 Referencia 35900 60750 Clavija Clavija del Nombre de la se al 3394 6 m dulo Agilent 1 No conectado 2 Blindaje Anal gico 3 Centro Anal gico To pa Ja
218. o de columna o go o e0 0 20 ce del horno de columna e o O En este cap tulo se ofrece una visi n general de los principios de funciona miento del horno de columna Agilent Technologies 115 7 Descripci n del horno de columna Horno de columna 116 El horno de columna se basa en una estera calefactora de resistencia con dos sensores t rmicos que proporcionan una temperatura constante en toda la zona de la columna Un fusible de corte integrado para detectar el exceso de calor evita cualquier sobrecalentamiento El volumen interno del capilar del horno es de 6 uL La longitud m xima de la columna es de 25 cm 10 inch El rango operativo es de 5 por encima de la temperatura ambiente al menos 10 C hasta 60 C con una velocidad de flujo m xima especificada de 5 mL min a 60 C Nunca ponga en funcionamiento el horno de columna con la cubierta frontal abierta Para garantizar una temperatura correcta de la columna util celo siempre con la cubierta frontal cerrada El duplicado del aislamiento del horno est fijo en la parte interior de la cubierta frontal LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Q0o gt 8 Descripci n del detector Tipos de detector 118 Detector de longitud de onda variable LC Agilent 1220 Infinity VWD 119 Detector 119 Detector de diodos LC Agilent 1220 Infinity DAD 120 Introducci n al detector 120 Sistema ptico 121 Anchura de pico tiempo de respuesta 124 Lo
219. o del m dulo Saque el dispositivo de la cabeza de la bomba Aseg rese de que no existe ning n bloqueo mec nico en los dispositivos de la cabeza o del accionamiento de la bomba 3 Accionamiento de la bomba defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 4 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 228 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Stroke Length Error ID 2206 2216 Longitud de embolada LC 1220 Infinity La distancia entre la posici n inferior del pist n y el tope mec nico superior se encuentra fuera de los l mites bomba Durante la inicializaci n el m dulo controla la corriente del accionamiento Si el pist n alcanza el punto de detenci n mec nica antes de lo previsto se incre menta la corriente del motor a medida que el m dulo intenta trasladar el pis t n m s all del punto de detenci n mec nico Este aumento de corriente da lugar a que se genere el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Accionamiento de la bomba defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 229 10 230 Informaci n sobre errores Temperature Limit Exceeded Error ID 2517 L mite de temperatura excedido La temperatura de uno de los circuitos del motor es demasiado alta El procesador monitoriza co
220. o el uso de un cable de alimentaci n no especificado pueden provocar descargas el ctricas o cortocircuitos 3 No enchufe nunca el instrumento a una toma de corriente desprovista de conexi n a tierra 3 No utilice nunca un cable de alimentaci n distinto al cable de alimentaci n de Agilent Technologies dise ado para su regi n ADVERTENCIA Uso de cables no suministrados por Agilent Si se utilizan cables que no hayan sido suministrados por Agilent Technologies se pueden producir da os personales o en los componentes electr nicos gt Con el fin de garantizar una correcta funcionalidad y el cumplimiento de las normas de seguridad o de compatibilidad electromagn tica no utilice nunca cables que no hayan sido suministrados por Agilent Technologies LC 1220 Infinity 17 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Espacio en el banco Entorno PRECAUCI N Las dimensiones y el peso del sistema LC Agilent 1220 Infinity permiten que se pueda colocar en cualquier mesa de trabajo o banco de laboratorio Necesita un espacio adicional de 2 5 cm 1 0 in a cada lado y de aproximadamente 8 cm 3 1 in en la parte posterior para la circulaci n del aire y las conexiones el ctricas Aseg rese de que el banco donde se va a colocar el sistema LC Agilent 1220 Infinity est dise ado para soportar el peso del instrumento El sistema LC Agilent 1220 Infinity se debe colocar en posici n vertical El sistema LC A
221. oblemas integrado que est dise ado para comprobar la hermeticidad de los componentes de la bomba Debe utilizarse cuando se sospechen problemas en la bomba El test implica el con trol del aumento de presi n a velocidades de flujo muy lentas mientras los diferentes mbolos bombean el disolvente A velocidades de flujo muy lentas se pueden detectar peque as fugas al evaluar el perfil de presi n mientras la bomba funciona con una secuencia de bombeo predefinida El test requiere el bloqueo de la bomba con una tuerca ciega y a continuaci n la ejecuci n del test con isopropanol IPA mientras se controla el perfil de presi n Aseg rese de que todas las piezas del paso de flujo que forman parte del test se hayan lavado a conciencia con alcohol isoprop lico antes de comenzar a presurizar el sistema Cualquier traza de otros disolventes o la presencia de burbujas de aire peque as dentro del paso de flujo provocar n que el test falle Rampa 1 Tras la inicializaci n el mbolo 2 se encuentra en la parte superior de la embolada El test comienza con el mbolo 1 bombeando con una longitud de embolada de 100 uL y un flujo de 153 uL min La secuencia de los mbolos durante la rampa de presi n es 1 2 1 2 El incremento de presi n durante esta fase debe ser lineal Las alteraciones de la presi n durante esta fase indi can la existencia de fugas importantes o de componentes defectuosos de la bomba LC 1220 Infinity Funciones de
222. omba 291 Cambio de los sellos de la bomba y procedimiento de acondiciona miento de los sellos 292 Cambio de los mbolos 295 Montaje del dispositivo de la cabeza de la bomba 297 Cambio de la v lvula de gradiente de dos canales DCGV 298 Inyector manual 301 Visi n general de los procedimientos de mantenimiento 301 Limpieza del inyector manual 301 Cambio del sello de la v lvula de inyecci n 302 Inyector autom tico 305 Introducci n 305 Cambio del dispositivo de la aguja 308 Cambio del dispositivo del asiento de la aguja 312 Cambio del sello del rotor 314 Cambio del sello de medida 318 Cambio del brazo del dispositivo de sujeci n 322 Detector de longitud de onda variable VWD 324 Introducci n 324 Ee Agilent Technologies 275 11 Mantenimiento 276 Cambio de la l mpara de deuterio 325 Cambio de la celda de flujo 327 Reparaci n de la celda de flujo 329 Uso del soporte de la cubeta 332 Correcci n de fugas 334 Detector de diodos DAD 335 Visi n general del mantenimiento 335 Limpieza del m dulo 336 Cambio de la l mpara 337 Cambio de la celda de flujo 340 Mantenimiento de la celda de flujo 344 Sustituci n de capilares en una celda de flujo est ndar 347 Limpieza o cambio del filtro de xido de holmio 352 Correcci n de fugas 355 Sustituci n de las piezas del sistema de tratamiento de fugas 356 Crecimiento de algas en los sistemas HPLC 357 Cambio del firmware del m dulo 359 En este cap tulo se
223. onda variable Tabla 39 L mites Intensidad L mite recuentos M ximo gt 320000 Promedio gt 160000 M nimo gt 6400 Tabla 40 Posibles causas del fallo del test Causa Acci n a seguir La l mpara est apagada Encienda la l mpara La l mpara es antigua Cambie la l mpara Disolvente absorbente o burbuja de aire en la Aseg rese de que la celda de flujo est llena de celda de flujo agua y que no tenga burbujas de aire Celda de flujo sucia o contaminada Ejecute el proceso Descripci n del test de celda del detector de longitud de onda variable en la p gina 169 Si el test falla cambie las ventanas de la celda de flujo LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Test del motor del filtro red de difracci n Descripci n del test de filtro red de difracci n del detector de longitud de onda variable La posici n real de los motores del filtro y de la red de difracci n se define como el n mero de pasos desde las posiciones de referencia sensor El pro ceso VWD Filter Grating Test cuenta el n mero de pasos del motor necesarios para devolver los motores del filtro y de la red de difracci n a la posici n de referencia sensor Si el n mero de pasos necesarios para alcanzar las posi ciones de referencia es el mismo que el n mero de pasos previstos el test es satisfactorio Si un motor no se mueve o pierde pasos el test falla El test eva l a los resultados autom ticamen
224. onga en contacto con su administrador de red local para que le proporcione una direcci n de red v lida Para obtener m s informaci n sobre la configuraci n LAN del sistema LC Agilent 1220 Infinity consulte el apar tado Configuraci n LAN incluido en el cap tulo Instalaci n del manual de usuario del sistema LC 1220 Infinity Aqu podr encontrar m s informaci n sobre e Configuraci n de los par metros TCP IP Interruptores de configuraci n e Uso de una direcci n IP fija e C mo configurar una direcci n IP individual 48 LC 1220 Infinity Instalaci n 3 Software Instrument Utility Lab Advisor LC 1220 Infinity Durante el proceso de instalaci n del sistema LC Agilent 1220 Infinity este software se utiliza para limpiar el sistema y realizar la comprobaci n de insta laci n del sistema consulte Cebado del sistema y realizaci n del proceso Comprobaci n de instalaci n en la p gina 51 1 Instale el software Instrument Utility o Lab Advisor de acuerdo con el pro cedimiento de instalaci n que se describe en el CD del software 2 Configure el instrumento con el software y seleccione Conectar Siempre que se instale una actualizaci n de hardware actualizaci n de bomba isocr tica a bomba de gradiente actualizaci n del horno de columna actualizaci n del inyector autom tico es necesario volver a configurar el instrumento con el software Instrument Utility Lab Advisor Por lo tanto siga los pasos
225. ontal Reinicie el contador de la l mpara como se describe en la documentaci n de la interfaz de usuario las l mparas con etiquetas ID no se pueden reiniciar Encienda la l mpara y deje que se caliente durante 10 minutos Siga los pasos descritos en Verificaci n y recalibraci n de la longitud de onda en la p gina 198 o en Test de xido de holmio en la p gina 189 para comprobar la colocaci n correcta de la l mpara UV 9 Siga los pasos descritos en Test de intensidad en la p gina 186 LC 1220 Infinity 339 11 Mantenimiento Cambio de la celda de flujo Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias Preparaciones 340 Si la aplicaci n requiere un tipo de celda de flujo diferente o si la celda de flujo debe repararse Descripci n Llave inglesa 1 4 inch para los capilares de conexi n N mero Referencia 1 G1315 60022 1 G1315 60025 1 G1315 60024 1 G1315 60015 1 G1315 68716 Apague las l mparas Retire la cubierta frontal Descripci n Celda de flujo est ndar 10 mm 13 uL 120 bar 12 MPa Celda de semi micro flujo 6 mm 5 uL 120 bar 12 MPa Celda de microflujo 3 mm 2 pL 120 bar 12 MPa Celda de flujo de alta presi n 6 mm 1 7 uL 400 bar 40 MPa Kit de celdas de nanoflujo 10 mm 80 nL 5 MPa LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Detector de diodos DAD 1 Abra la cubierta frontal para acceder a la zona de la celda de flujo 2 Abra la cubierta de
226. optimizar la recogida y el retorno de los viales El brazo del dispositivo de sujeci n se encarga de recoger los viales y de colocarlos debajo de la unidad de muestreo El mecanismo de transporte del dispositivo de sujeci n y la unidad de muestreo se accionan con motores El movimiento est controlado por sensores pticos y codificadores pticos que garantizan un funcionamiento correcto El dispositivo de medida siempre se lava despu s de cada inyecci n para garantizar un arrastre de contaminantes m nimo La v lvula de inyecci n de seis puertos solo se utilizan 5 puertos se acciona mediante un motor de pasos h brido de alta velocidad Durante la secuencia de muestreo la v lvula omite el inyector autom tico y conecta directamente el flujo entre la bomba y la columna Durante la inyecci n y el an lisis la v lvula dirige el flujo a trav s de los inyectores autom ticos lo que garantiza que la muestra se inyecte completamente en la columna y que se elimine cualquier residuo de la unidad de medida y de la aguja antes de iniciarse la siguiente secuencia de muestreo LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de inyecci n 6 Secuencia de muestreo LC 1220 Infinity El procesador controla continuamente todos los movimientos de los compo nentes del inyector autom tico durante la secuencia de muestreo El procesa dor define los periodos y los rangos mec nicos espec ficos de cada movimiento Si una etapa determinada de la secuenc
227. or de la red de difracci n filtro defectuoso 259 no hay corriente en el calentador 261 posici n del vial no v lida 239 potencia del calentador al l mite 251 proveedor CAN perdido 215 se ha perdido la recalibraci n de la longitud de onda 271 sensor de compensaci n abierto 207 sensor de fugas abierto 211 temperatura fuera de rango 231 tiempo de espera remoto 213 tiempo de espera 234 216 valor de temperatura legal desde el sensor del dispositivo del ventilador 251 valor de temperatura legal desde el sensor del inyector de aire 252 vial en el dispositivo de sujeci n 249 voltaje de la l mpara uv 254 voltaje de la l mpara visible 266 mesetas test de fugas 154 Modo AUTO 94 montaje de la cabeza de la bomba 297 motor de la red de difracci n 175 motor de pasos 107 motor de reluctancia variable 88 motor del filtro 175 mover brazo a posici n inicial 161 numeraci n de los viales 110 110 0 opci n de extracci n m ltiple 102 opciones del m dulo 148 optimizaci n de la selectividad 133 optimizaci n de la selectividad 133 optimizaci n adquisici n de espectros 132 anchura de pico 124 anchura de rendija 130 longitud de onda de muestra y de referencia 126 m rgenes para absorbancia negativa 133 0 xido de holmio declaraci n de conformidad 413 filtro 121 test 189 P paso hidr ulico 86 perfil de presi n 149 150 peso 19 piezas para mantenimiento celda de flujo est ndar 382 pist n de l
228. ormaci n sobre errores 203 Qu son los mensajes de error 206 Mensajes de error generales 207 Mensajes de error de la bomba 217 Mensajes de error del inyector autom tico 236 Mensajes de error generales del detector 250 Mensajes de error del detector de longitud de onda variable 255 Mensajes de error del detector de diodos 265 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Contenido 11 Mantenimiento 275 Alcance del trabajo y lista de comprobaci n del mantenimiento preventivo 277 Precauciones y avisos 278 Sistema de flujo de disolventes 280 Inyector manual 301 Inyector autom tico 305 Detector de longitud de onda variable VWD 324 Detector de diodos DAD 335 Crecimiento de algas en los sistemas HPLC 357 Cambio del firmware del m dulo 359 12 Piezas para mantenimiento 361 Sistema LC 1220 Infinity 362 Sistema de flujo de disolventes 364 Sistema de inyecci n 373 Horno de columna 381 Detector 382 13 Actualizaci n del sistema LC Agilent 1220 Infinity 389 Actualizaci n del horno 390 14 Identificaci n de cables 391 Visi n general de los cables 392 Cables anal gicos 394 Cables remotos 396 Cables BCD 399 Cables CAN LAN 401 Del m dulo Agilent 1200 al PC 402 15 Ap ndice 403 Informaci n general sobre seguridad 404 Informaci n sobre disolventes 407 Interferencia de radio 409 Radiaci n UV 410 Emisi n de sonido 411 Directiva sobre residuos de aparatos el ctricos y electr nicos RAEE 2002 96
229. orrespondientes al paso de disolvente Puede encontrar informaci n acerca de la configuraci n del m dulo LC Agilent 1220 Infinity en Configuraci n del instrumento tras la instalaci n de una actualizaci n en la p gina 50 Para obtener m s informaci n sobre c mo instalar las opciones y los kits de actualizaci n consulte el manual del m dulo LC Agilent 1220 Infinity 5 Coloque la botella de disolvente llena con 0 5 L de agua de calidad HPLC en la bandeja de disolvente LC 1220 Infinity 41 3 Instalaci n 6 Coloque el extremo del filtro de entrada del disolvente correspondiente al dispositivo de la cabeza de la botella en la botella de disolvente consulte la imagen a continuaci n MN 1 F rrulas con arandela de bloqueo la Na 2 Tornillo del tubo ds 01 3 Marcador del cable 4 Tubo de disolvente 5 m 5 Adaptador de frita paquete de 4 6 Filtro de entrada del disolvente 20 um Figura 4 Dispositivo de la cabeza de la botella y botella de disolvente 7 Cebe los tubos con la Jeringa 9301 044 y el Adaptador de jeringa 9301 1337 pieza del kit de accesorios hasta que se llenen completamente de agua 8 Conecte la conexi n del dispositivo de la cabeza de la botella consulte la Figura 4 en la p gina 42 elemento 1 2 a la v lvula de entrada pasiva bomba isocr tica o el canal A de entrada del desgasificador bomba de gradiente 9 Conecte el tubo de residuos con la conexi n instalada pieza del kit de acce
230. overse con un vial en el dispositivo de sujeci n Durante ciertas etapas de la secuencia de muestreo el dispositivo de sujeci n no debe sostener ning n vial El inyector autom tico comprueba si hay alg n vial de muestra atascado en el dispositivo de sujeci n Para ello cierra y abre los dedos del dispositivo de sujeci n mientras controla el codificador del motor Si los dedos del dispositivo de sujeci n no pueden cerrarse se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Todav a hay un vial en el dispositivo de Quite el vial con la funci n Release Vial de la sujeci n interfaz de usuario Reinicialice el inyector autom tico 249 10 Informaci n sobre errores Mensajes de error generales del detector Estos errores son espec ficos de ambos tipos de detectores detectores de lon gitud de onda variable y detectores de diodos Heater at fan assembly failed Error ID 1073 Fallos en el calentador del dispositivo del ventilador Cada vez que la l mpara de deuterio o de tungsteno s lo en el caso de los detectores de diodos se enciende o se apaga se lleva a cabo un proceso de autotest del calentador Si el test falla se genera un evento de error Conse cuentemente el control de temperatura se apaga Causa probable Acciones recomendadas 1 Conector o cable defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 2 Calentador defectuoso P
231. pantalla BootP Settings haga clic en OK La pantalla Agilent BootP Ser vice Setup indica que ha terminado 14 Haga clic en Finish para salir de la pantalla Agilent BootP Service Setup 15 Extraiga el DVD de la unidad La instalaci n ha terminado 16 Inicie BootP Service en los servicios de Windows en el escritorio de Win dows haga clic con el bot n derecho del rat n en el icono Computer selec cione Administrar gt Servicios y aplicaciones gt Servicios Seleccione Agilent BootP Service y haga clic en Start LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 Dos m todos para determinar la direcci n MAC Activaci n del registro para descubrir la direcci n MAC a trav s de BootP Si desea ver la direcci n MAC seleccione la casilla de verificaci n Do you want to log BootP requests 1 Abra Ajustes de BootP desde Inicio gt Todos los programas gt Agilent BootP Ser vice gt EditBootPSettings 2 En BootP Settings seleccione Do you want to log BootP requests para habilitar el registro Logging MV Do you want to log bootP requests BootP Log File E EEE TA Figura 18 Activaci n del registro de BootP El archivo de registro se encuentra en C Documents and SettingsNAll Users Datos de programaMAgilentBootPALogFile Contiene una entrada de direcci n MAC para cada dispositivo que solicita informaci n de configuraci n desde BootP 3 Haga clic en OK para guardar los valores o Cancel para rechazarlos La edi ci
232. parte frontal del m dulo y se registra una entrada en el libro de registro del m dulo 206 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Mensajes de error generales Los mensajes de error generales son comunes a todos los m dulos Agilent series HPLC y puede mostrarse tambi n en otros m dulos Compensation Sensor Open Error ID 0081 Sensor de compensaci n abierto El sensor de compensaci n ambiental NTC de la placa base del m dulo ha fallado circuito abierto La resistencia del sensor de compensaci n de temperatura NTC en la placa base depende de la temperatura ambiente El cambio de la resistencia se uti liza para medir la temperatura ambiental y compensar los cambios producidos en la misma Si la resistencia a lo largo del sensor aumenta por encima del l mite superior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent LC 1220 Infinity 207 10 Informaci n sobre errores Compensation Sensor Short Error ID 0080 Fallo en el sensor de compensaci n El sensor de compensaci n ambiental NTC de la placa base del m dulo ha fallado cortocircuito La resistencia del sensor de compensaci n de temperatura NTC en la placa base depende de la temperatura ambiente El cambio de la resistencia se uti liza para medir la temperatura ambiental y compensar los cambios produci
233. pci n del sistema LC Agilent 1220 Infinity e Funciones de test y calibraci n e Informaci n sobre errores Mantenimiento y reparaci n e Piezas para el mantenimiento y la repara ci n e Actualizaci n del sistema LC Agilent 1220 Infinity Ap ndice Agilent Technologies 2010 2012 Printed in Germany 05 2012 G4280 95016 E Agilent Technologies
234. pone de dos unidades de mbolo c mara pr cticamente id nticas Las dos unidades de mbolo c mara incluyen un accionamiento de bola helicoidal y una cabeza de la bomba con un mbolo de zafiro alternativo Un motor de reluctancia variable servocontrolado dirige los dos accionamien tos de bola helicoidales en direcciones opuestas Los engranajes de los accio namientos de bola helicoidales tienen circunferencias distintas relaci n 2 1 lo que permite que el primer mbolo se mueva a una velocidad dos veces supe rior a la del segundo mbolo El disolvente penetra cerca del l mite inferior de la cabeza de la bomba y sale de ella por la parte superior El di metro externo del mbolo es menor que el di metro interno de la c mara de la cabeza de la bomba lo que permite que el disolvente rellene el espacio que queda entre ellos En funci n de la velocidad de flujo el primer mbolo tiene un volumen de embolada de 20 100 uL El microprocesador controla todas las velocida des de flujo en un rango comprendido entre 1 uL min y 10 mL min La entrada de la primera unidad de mbolo c mara est conectada a la v lvula de entrada que se abre o se cierra para permitir que el disolvente circule hasta la primera unidad de la bomba del mbolo La salida de la primera unidad de c mara mbolo est conectada a trav s de la v lvula de bola de salida y la unidad de amortiguaci n a la entrada de la segunda unidad de c mara mbolo La salida
235. posiciones de disolvente se generan en la zona de baja presi n a trav s de una v lvula de partici n de alta velocidad La bomba de gradiente de dos canales incluye un desgasificador de vac o en l nea de dos canales La bomba isocr tica del sistema LC Agilent 1220 Infinity no cuenta con un desgasificador El dispositivo de la bomba incluye una cabeza con una v lvula de entrada y de salida Entre las dos c maras de los mbolos hay conectada una unidad de amortiguaci n Una v lvula de purga que incluye una frita de PTFE se conecta a la salida de la bomba para cebar convenientemente la cabeza de la bomba LC 1220 Infinity Descripci n del sistema de flujo de disolventes 5 Desgasificador La bomba de gradiente de dos canales incluye un desgasificador en l nea El desgasificador se enciende de forma autom tica cuando la bomba est encen dida incluso si el flujo est establecido en 0 mL min En la c mara de vac o de los dos canales se produce un vac o constante de 75 Torr 100 mbar El disol vente fluye por un tubo AF de PTFE con un volumen interno de 1 5 mL canal dentro de la c mara de vac o LC 1220 Infinity 87 5 Descripci n del sistema de flujo de disolventes Principios de funcionamiento 88 El l quido circula desde la reserva de disolvente a trav s del desgasificador hasta la v lvula de gradiente de dos canales DCGV y desde all hasta la v l vula de entrada El dispositivo de la bomba se com
236. prenden una serie de puntos de datos en el tiempo con la absorbancia media en la banda de longitudes de onda de muestra menos la absorbancia media de la banda de longitudes de onda de referencia La se al A del m todo predeterminado del detector se fija en 250 100 de mues tra y 360 100 de referencia es decir la absorbancia media entre 200 y 300 nm menos la absorbancia media entre 300 y 400 nm Como todos los analitos muestran una mayor absorbancia entre 200 y 300 nm que entre 300 y 400 nm esta se al mostrar pr cticamente todos los compuestos que pueden detec tarse por absorbancia UV Muchos compuestos muestran bandas de absorbancia en el espectro La Figura 40 en la p gina 127 muestra como ejemplo el espectro del cido an si co Para optimizar y poder detectar las concentraciones m s bajas posibles del cido an sico establezca la longitud de onda de muestra en el pico de la banda de absorbancia es decir 252 nm y la anchura de banda de muestra en la LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 anchura de la banda de absorbancia es decir 30 nm Una referencia de 360 100 es adecuada El cido an sico no absorbe en este rango Si se trabaja con concentraciones elevadas es posible obtener una mejor linea lidad por encima de 1 5 UA si se selecciona una longitud de onda de muestra en un valle del espectro por ejemplo 225 nm en el caso del cido an sico 587 i si long
237. procesadores del sistema controlan continuamente la configuraci n del sistema Si uno o m s m dulos no se reconocen como conectados al sistema se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Cable CAN desconectado Aseg rese de que todos los cables CAN est n correctamente conectados Aseg rese de que todos los cables CAN est n correctamente instalados 2 Cable CAN defectuoso Cambie el cable CAN 3 Tarjeta principal defectuosa en otro m dulo Apague el sistema Reinicie el sistema y determine qu m dulo o m dulos reconoce el sistema 215 10 Informaci n sobre errores Timeout Error ID 0062 Tiempo de espera Se ha superado el valor del tiempo de espera m ximo predeterminado Causa probable Acciones recomendadas 1 El an lisis finaliz satisfactoriamente y la Compruebe en el logbook el momento y la funci n de tiempo de espera desconect el Causa de dicha condici n de no preparado m dulo seg n lo requerido Reinicie el an lisis donde sea necesario 2 Se ha producido una situaci n de estado Compruebe en el logbook el momento y la no preparado durante la secuencia o causa de dicha condici n de no preparado an lisis de inyecci n m ltiple durante un Reinicie el an lisis donde sea necesario periodo de tiempo superior al umbral establecido para el tiempo de espera 216 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Mensajes de error de la bomba Estos errores son
238. pu s de la reparaci n debe ventanas contaminadas de la celda de flujo realizarse un test de hermeticidad de presi n Secado del sensor de fugas Si hay una fuga Compruebe si hay fugas 324 LC 1220 Infinity Mantenimiento Cambio de la l mpara de deuterio Cu ndo Si el ruido o deriva exceden los l mites de aplicaci n o la l mpara no se enciende Herramientas Descripci n necesarias Destornillador Pozidriv n 1 PT3 Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 G1314 60100 L mpara de deuterio Preparaciones Apagar la l mpara ADVERTENCIA Da os al tocar la l mpara caliente Si el detector ha estado utiliz ndose la l mpara puede estar caliente gt En ese caso espere a que la l mpara se enfr e 11 1 Pulse los botones de liberaci n y retire la cubierta frontal 2 Desatornille el dispositivo del calentador y extr igalo inferior para acceder a la zona de la l mpara LC 1220 Infinity 325 11 Mantenimiento 3 Desatornille desconecte y cambie la l mpara 4 Vuelva a colocar el dispositivo del calentador Introduzca fije y vuelva a conectar la l mpara Pr ximos pasos Vuelva a colocar la cubierta frontal Reinicie el contador de la l mpara como se describe en la documentaci n del software Utilities Encender la l mpara Deje que la l mpara se caliente durante m s de 10 min Oo oo JO al Realice la calibraci n de la longitud de onda para comprob
239. que no sea Bootp En este caso el usuario inicia el servidor Bootp de manera temporal enciende el m dulo en el modo de inicializaci n Bootp Store espera hasta que se haya completado el ciclo Bootp cierra el ser vidor Bootp y desactiva el m dulo A continuaci n selecciona el modo de ini cializaci n Utilizar almacenados y enciende de nuevo el m dulo A partir de este momento el usuario puede establecer la conexi n TCP IP al m dulo con los par metros obtenidos en este ciclo Bootp nico Par metro activo Bootp Server Memoria RAM no vol til Par metro almacenado Figura 12 Bootp y almacenar Principio Utilice el modo de inicializaci n Bootp amp Store con precauci n ya que la escritura en la memoria no vol til consume tiempo Por tanto en caso de que el m dulo tenga que obtener los par metros de un servidor Bootp cada vez que se encienda se recomienda el modo de inicializaci n Bootp 59 4 60 Configuraci n LAN Using Stored Cuando se selecciona el modo de inicializaci n Using Stored los par metros se obtienen de la memoria no vol til del m dulo Se establecer la conexi n TCP IP al utilizar estos par metros Los par metros se configuraron con ante rioridad mediante uno de los m todos descritos Memoria RAM no vol til Par metro activo Par metro almacenado Figura 13 Utilizar almacenados Principio Using Default Cuando se selecciona la opci n U
240. que se describen en Configuraci n del instrumento tras la instalaci n de una actualizaci n en la p gina 50 antes de continuar 49 3 Instalaci n Configuraci n del instrumento tras la instalaci n de una actualizaci n 50 Este paso solo es necesario si se ha instalado uno de los siguientes kits de actualizaci n de hardware en el instrumento G4297A kit de actualizaci n del horno del sistema 1220 Infinity e G4298A kit de actualizaci n de inyector manual a inyector autom tica del sistema 1220 Infinity e G4299A kit de actualizaci n de bomba isocr tica a bomba de gradiente del sistema 1220 Infinity 1 Conecte el instrumento al software Instrument Utility Lab Advisor 2 Configure el instrumento de acuerdo con los cambios de hardware aplica dos Revisi n de software B 01 04 e inferior Herramientas gt Centro de servicio del modulo cualquier m dulo Revisi n de software B 02 01 y superior Control del instrumento gt Controles cualquier m dulo gt Convertir tipo de dis positivo Por ejemplo si ha instalado un kit de actualizaci n del horno del sistema 1220 Infinity G4297A pulse A adir horno 3 Descon ctese del software y reinicie el instrumento 4 Vuelve a conectar el instrumento al software Instrument Utility Lab Advi sor 5 Ahora realice el proceso Installation Check seg n se describe en Cebado del sistema y realizaci n del proceso Comprobaci n de instalaci n en la
241. quete Vial con tap n de encapsulado 2 mL vidrio transparente con zona de escritura 100 paquete silanizado Vial con tap n sellado 2 mL vidrio mbar con espacio para notas 100 paquete Vial con tap n de encapsulado 2 mL vidrio mbar con zona de escritura 1000 p q Vial con tap n de encapsulado 2 mL vidrio mbar con zona de escritura 100 paquete silanizado Vial con tap n de encapsulado 1 mL polipropileno apertura amplia 100 paquete Vial con tap n de encapsulado 1 mL polipropileno apertura amplia 100 paquete silanizado vial con tap n de encapsulado 0 3 mL polipropileno apertura amplia 1000 p d 111 6 Descripci n del sistema de inyecci n Viales con tapones a presi n Referencia Descripci n 5182 0544 Vial de tap n a presi n 2 mL vidrio transparente 100 paquete 5183 4504 Vial de tap n a presi n 2 mL vidrio transparente 1000 p q 5183 4507 Vial de tap n a presi n 2 mL vidrio transparente 100 paquete silanizado 5182 0546 Vial de tap n a presi n 2 mL vidrio transparente con zona de escritura 100 paquete 5183 4505 Vial de tap n a presi n 2 mL vidrio transparente con zona de escritura 1000 paquete 5183 4508 Vial de tap n a presi n 2 mL vidrio transparente con zona de escritura 100 paquete silanizado 5182 0545 Vial de tap n a presi n 2 mL vidrio mbar con zona de escritura 100 paquete 5183 4506 Vial de tap n a presi n 2 mL vidrio mbar
242. quieren en el m ximo y en las l neas base del pico Los espectros se adquieren en el m ximo en las l neas base en la pendiente ascendente y en la pendiente descendente del pico Todos los espectros se adquieren dentro del pico Los tres tipos de adquisici n de espectros mencionados anteriormente tambi n se refieren a la adquisici n de espectros controlada por picos La detecci n de picos se realiza con el firmware del detector seg n los par metros del umbral y de la anchura de pico que se han establecido en el detector de diodos Si desea utilizar el almacenamiento de espectros controlado por picos aseg rese de establecer estos par metros de forma que se reconozcan todos los picos de inter s El algoritmo de integraci n tambi n incluye una detecci n de picos basada en los par metros del umbral y de la anchura de pico establecidos en los eventos de integraci n Los espectros se adquieren continuamente como en el caso de la opci n Todos pero solo se almacena cada segundo espectro Los dem s espectros se descartan De este modo se reduce la cantidad de datos almacenados Los espectros se adquieren continuamente en funci n del par metro de la anchura de pico Se adquieren ocho espectros por anchura de pico El tiempo de adquisici n de un espectro es ligeramente inferior que la anchura de pico dividida entre 8 es decir superior o igual a 0 01 s e inferior o igual a 2 55 s Si no hay picos en la se al A no hay esp
243. r al cambiar la v lvula a la posici n de mainpass 248 error al elevar la aguja 245 error del motor 243 error en el movimiento del brazo 236 error en la inicializaci n 237 error en la posici n de reposo del pis t n de medida 240 fallo de inicializaci n 221 fallo de la cabeza de la bomba 227 fallo de la v lvula 232 421 ndice fallo de reinicio del servomecanismo 228 fallo del codificador 217 fallo del test de xido de holmio 270 fallo en el encendido de la l mpara UV 267 fallo en el sensor de compensaci n 208 fallo en el sensor de fugas 212 fallo en la calibraci n de la longitud de onda 269 fallo en las lecturas de presi n 222 fallos de calibraci n 256 fallos del test de xido de holmio 262 fallos en el calentador 250 fallos en el encendido de la l mpara 263 fallos en el ventilador 209 fallos en la comprobaci n de la longi tud de onda 264 fallos en la comprobaci n del filtro 257 falta de indicaci n 220 falta de se al de presi n 226 falta el filtro 258 falta el vial de lavado 242 falta el vial 241 falta la red de difracci n 260 falta la solapa de seguridad 246 fuga de corriente de los diodos 266 fuga 210 fusible de la MCGV 233 inicializaci n con vial 238 la presi n cae por debajo del l mite inferior 225 la presi n excede el l mite superior 224 l mite de indicaci n 219 l mite de temperatura excedido 230 longitud de embolada 229 422 mot
244. r de cabeza plana Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 61313 87101 Dispositivo del asiento de la aguja 0 17 mm de di metro interno 2 3 uL Preparaciones Seleccione Start en la funci n Tools de la opci n Change Needle del software LMD Retire la cubierta frontal superior Utilice el comando Needle Up de la funci n Change Needle para elevar la aguja 1 cm m s 1 Desconecte la conexi n del capilar del asiento de la 2 Utilice un destornillador peque o de cabeza plana para v lvula de inyecci n puerto 5 facilitar la extracci n del asiento de la aguja 312 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 3 Introduzca el nuevo dispositivo del asiento de la aguja Presione el asiento con firmeza para colocarlo en la posici n correcta a 4 Conecte la conexi n del capilar del asiento al puerto 5 de la v lvula de inyecci n 5 Utilice Down hasta que la aguja est situada aproximadamente 2 mm por encima del asiento 6 Aseg rese de que la aguja est alineada con el asiento Si fuera necesario doble la aguja ligeramente hasta que est correctamente alineada O CAES Pr ximos pasos 7 Al finalizar este procedimiento instale la cubierta frontal 8 Seleccione End en la opci n Tools de la funci nChange Needle LC 1220 Infinity 313 11 Mantenimiento Cambio del sello del rotor Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias Prepar
245. r de compensaci n de temperatura montado en la placa para determinar si existe una fuga Cuando tiene lugar alguna fuga el sensor se enfr a con el disolvente Esto cambia la resistencia del sensor y el circuito de la placa base detecta el cambio Causa probable Acciones recomendadas 1 Conexiones flojas Aseg rese de que todas las conexiones est n bien apretadas 2 Capilar roto Cambie los capilares defectuosos 210 LC 1220 Infinity Leak Sensor Open Error ID 0083 Sensor de fugas abierto LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Ha fallado el sensor de fugas del m dulo circuito abierto La corriente que atraviesa el sensor de fugas depende de la temperatura La fuga se detecta cuando el disolvente enfr a el sensor de fugas provocando que la corriente del sensor var e dentro de unos l mites definidos Si la corriente cae por debajo del l mite inferior se genera el mensaje de error Causa probable 1 Sensor de fugas no conectado a la placa base 2 Sensor de fugas defectuoso 3 Sensor de fugas mal colocado presionado por un componente met lico Acciones recomendadas P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 211 10 Informaci n sobre errores Leak Sensor
246. r la posici n del dispositivo de sujeci n en un plano horizontal LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Utilice Open Gripper para abrir los dedos del dispositivo de sujeci n Utilice Arm Down para bajar el brazo del dispositivo de sujeci n otros 5 mm hasta que el tap n del vial y la goma de los dedos del dispositivo de sujeci n est n a la misma altura 9 Compruebe que el vial se encuentre en el centro de los dedos del dispositivo de sujeci n y vuelva a ajustar la posici n en caso de que sea necesario paso 6 10 Cuando est convencido de que la posici n del dispositivo de sujeci n sea correcta haga clic en Continue El brazo del dispositivo de sujeci n se mueve a una posici n por encima del vial 95 11 Repita los pasos del 6 al 9 para alinear el dispositivo de sujeci n en la posici n 95 12 Haga clic en Continue Cuando se finaliza el c lculo los valores de X y theta se redondean a una posici n decimal Los valores correctos se almacenan de forma permanente en la memoria no vol til del inyector autom tico y a continuaci n el inyec tor se inicializa Verificaci n del dispositivo de sujeci n LC 1220 Infinity Descripci n de la verificaci n del dispositivo de sujeci n del inyector autom tico El procedimiento de verificaci n utiliza varias posiciones de los viales como puntos de referencia para comprobar que la alineaci n del dispositivo de suje ci n es correcta Si el proceso
247. r para acceder al mecanismo de la bomba La vida til de la v lvula de gradiente de dos canales se puede alargar si se limpia con regularidad especialmente cuando se utilicen disoluciones tamp n Cuando se utilicen disoluciones tamp n limpie con agua todos los canales de la v lvula para evitar la precipitaci n de la disoluci n tamp n Los cristales salinos pueden ser arrastrados hasta un canal no utilizado y formar obstrucciones que pueden provocar fugas en dicho canal estas fugas interferir n en el funcionamiento general de la v lvula Cuando se utilicen disoluciones tamp n y disolventes org nicos en la bomba LC Agilent 1220 Infinity se recomienda conectar la disoluci n tamp n al puerto inferior de la v lvula de gradiente y el disolvente org nico al puerto superior Lo mejor es colocar el canal del disolvente org nico directamente por encima del canal de la disoluci n salina A disoluci n salina B disolvente org nico LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 1 Desconecte el tubo de conexi n el tubo de residuos y los tubos de disolvente de la DCGV A continuaci n deseng nchelos de los clips y col quelos dentro de la cabina de disolventes para evitar el flujo debido a la presi n hidrost tica Tubos de disolvente Cubierta J Tubo de conexi n entre L la DCGV y
248. ra de las bandas de absorbancia del espec tro es de unos 30 nm como es el caso del cido an sico Figura 40 en la p gina 127 Por regla general una anchura de rendija de 4 nm dar los mejores resultados Utilice una rendija estrecha de 1 o 2 nm si desea identificar compuestos con estructuras espectrales finas o si necesita cuantificar concentraciones eleva das gt 1000 mUA con una longitud de onda en la pendiente del espectro Es posible utilizar se ales con una anchura de banda amplia para reducir el ruido de la l nea base Como la anchura de banda digital se calcula como un prome dio de la absorbancia no influye en la linealidad 131 132 Descripci n del detector Utilice una rendija amplia de 8 o 16 nm cuando la muestra contenga concen traciones muy peque as Utilice siempre se ales con una anchura de banda al menos tan amplia como la anchura de rendija Optimizaci n de la adquisici n espectral solo detectores de diodos Almacenar todos los espectros consume mucho espacio en el disco Es muy til tener todos los espectros disponibles durante la optimizaci n de un m t odo o cuando se analizan muestras nicas Sin embargo cuando se analizan muchas muestras del mismo tipo el gran tama o de los archivos de datos con todos los espectros puede ocasionar problemas El detector proporciona fun ciones para reducir la cantidad de datos y conservar la informaci n espectral relevante Para obtener inform
249. raci n del horno Para el procedimiento de medida y calibraci n recomendamos un dispositivo de medida que ofrece la resoluci n y la precisi n necesarias por ejemplo el sensor de medida de la temperatura superficial de cuarzo Hereaus Quat340 P ngase en contacto con un representante local del servicio de asistencia t cnica de Agilent Technologies para obtener informaci n sobre c mo realizar los pedidos Instale el dispositivo de medida de la temperatura calibrado Seleccione Oven Calibrationen la interfaz de usuario Espere a que el horno alcance el primer punto de referencia 40 C Aa QO N ea Mida la temperatura del intercambiador de calor e introduzca el valor en el campo al Espere a que el horno alcance el segundo punto de referencia 50 C Mida la temperatura del intercambiador de calor e introduzca el valor en el campo 7 Haga clic en OK para guardar los valores de calibraci n del horno o en Cancel para cancelar el proceso de calibraci n 168 LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Detector de longitud de onda variable VWD Test de celda Descripci n del test de celda del detector de longitud de onda variable El proceso Cell Test compara la intensidad de la l mpara de deuterio medida con los diodos de referencia y de muestra sin filtros ni logaritmos cuando la red de difracci n est en la posici n de orden cero La relaci n de intensidad resultante muestra referencia es una med
250. rcasa del mbolo Cabeza de la bomba L Tornillo de bloqueo Carcasa del mbolo 2 Extraiga las arandelas de soporte de la carcasa del mbolo y separe la carcasa de los mbolos Oy Carcasa del mbolo mbolo 292 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 3 Con uno de los mbolos extraiga con cuidado el sello de la cabeza de la bomba tenga cuidado de no romper el mbolo Si siguen colocados extraiga los retenes desgastados Sello 4 Introduzca los sellos nuevos en la cabeza de la bomba Sellos Arandela de soporte Carcasa del mbolo LC 1220 Infinity 293 11 Mantenimiento PRECAUCI N Procedimiento de acondicionamiento de los sellos Este procedimiento solo es necesario para los Sellos est ndares paquete de 2 5063 6589 Se da ar n los Sellos de PE paquete de 2 0905 1420 3 Nunca lleve a cabo el procedimiento de acondicionamiento de los sellos con los sellos de aplicaci n de la fase normal 294 Coloque una botella con 100 mL de isopropanol en la cabina de disolventes y fije un dispositivo de la cabeza de la botella incluido el tubo en la botella Conecte directamente el tubo de entrada entre la cabeza de la botella y la v lvula de entrada Conecte uno de los extremos del Capilar de restricci n 5022 2159 a la v lvula de purga Introduzca el otro extremo en un recipiente de residuos Abra la v lvula de pur
251. res Evaluaci n del test de celda Agilent ChemStation calcula la relaci n de intensidad autom ticamente La relaci n de intensidad normalmente entre 0 5 y 0 7 en el caso de las nuevas celdas de flujo est ndar y entre 0 1 y 0 3 en el caso de las nuevas celdas de flujo micro y de alta presi n depende del grado de contaminaci n de las ven tanas de la celda de flujo y del tipo de celda de flujo utilizado Figura 58 Resultados del test de celda informe sin celda de flujo Este test se puede usar solo en el caso de las celdas de flujo est ndar La celdas de flujo nano ofrecer n valores muy bajo debido a su dise o LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Test Failed low ratio value Fallo del test valor de relaci n bajo Causa probable Acciones recomendadas 1 Disolvente absorbente o burbuja de aire en Aseg rese de que la celda de flujo est llena de la celda de flujo agua y que no tenga burbujas de aire 2 Celda de flujo sucia o contaminada Cambie las ventanas de la celda de flujo LC 1220 Infinity 195 196 Funciones de test y calibraci n Uso del cromatograma de test integrado Esta funci n est disponible en ChemStation Lab Advisor e Instant Pilot de Agilent El cromatograma de test integrado se puede usar para comprobar el paso de se al desde el detector hasta el sistema de datos y el an lisis de datos o a tra v s de la salida an loga hasta el integrador o el sistema de datos El
252. rferencias de radio Todos los cables cumplen las normas de seguridad o de compatibilidad electromagn ti ca Prueba y medida Si los equipos de prueba y medida operan mediante cables no apantallados o se utilizan para medidas en configuraciones abiertas el usuario debe asegu rarse de que bajo las condiciones operativas los l mites de interferencia de radio est n dentro de los m rgenes permitidos 409 15 Ap ndice Radiaci n UV 410 La emisi n de radiaci n ultravioleta 200 315 nm por parte de este pro ducto est limitada de manera que la exposici n accidental a la radiaci n sin protecci n en la piel o en los ojos del operador o del personal de servicio est limitada a los siguientes valores l mites de umbral TLV de acuerdo con la American Conference of Governmental Industrial Hygienists Tabla 49 L mites de radiaci n UV Exposici n d a Irradiaci n efectiva 8h 0 1 uW cm 10 min 5 0 W cm Normalmente los valores de radiaci n son mucho m s peque os que estos l mites Tabla 50 Valores t picos de radiaci n UV Posici n Irradiaci n efectiva L mpara instalada 50 cm de distancia promedio 0 016 W cm L mpara instalada 50 cm de distancia m ximo 0 14 W cm LC 1220 Infinity Ap ndice 15 Emisi n de sonido LC 1220 Infinity Declaraci n del fabricante Se incluye esta declaraci n para cumplir con los requisitos de la directiva ale mana sobre emisi n sonora
253. riable servocontrolado y patentado mbolos pivotantes y v lvula de entrada pasiva 0 001 10 mL min en incrementos de 0 001 mL min 0 2 10 mL min lt Desviaci n est ndar relativa 0 07 o desviaci n est ndar lt 0 02 min lo que sea mayor seg n el tiempo de retenci n a una temperatura ambiente constante 1 o0 10 uL min lo que sea mayor Rango operativo 0 40 MPa 0 400 bar 0 5880 psi hasta 5 mL min Rango operativo 0 20 MPa 0 200 bar 0 2950 psi hasta 10 mL min lt 2 de amplitud normalmente lt 1 a 1 mL min de isopropanol a todas las presiones gt 1 MPa 10 bar Seleccionable por el usuario seg n la compresibilidad de la fase m vil 1 0 12 5 los disolventes con pH lt 2 3 no deber an contener cidos que ataquen al acero inoxidable Capacidad de mezcla o gradiente duales a baja presi n con una v lvula de partici n de alta velocidad patentada volumen de retardo entre 800 y 1100 uL en funci n de la retropresi n 0 95 o 5 100 seleccionable por el usuario lt 0 2 de desviaci n est ndar relativa a 0 2 y 1 mL min LC 1220 Infinity Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 Especificaciones de rendimiento del inyector autom tico LC Agilent 1220 Infinity LC 1220 Infinity Tabla5 Especificaciones de rendimiento del inyector autom tico LC Agilent 1220 Infi nity Tipo Especificaci n Presi n Rango operativo 0 60 MPa 0
254. rio a 656 nm y de nuevo la posici n del motor en la que ocurre el m ximo se almacena en el detector Finalmente la red de difracci n se calibra con respecto a la l nea de emisi n del deuterio a 486 nm y de nuevo la posi ci n del motor en la que ocurre el m ximo se almacena en el detector El proceso de verificaci n y calibraci n de la longitud de onda dura unos 2 5 min y se desactiva durante los primeros 10 min despu s del encendido de la l mpara ya que la deriva inicial podr a distorsionar la medida Cuando la l mpara se enciende la posici n de la l nea de emisi n a 656 nm de la l mpara de deuterio se comprueba autom ticamente Cu ndo calibrar el detector El detector se calibra en f brica y en condiciones normales de funciona miento no deber a requerir una recalibraci n Sin embargo es aconsejable recalibrarlo e tras las tareas de mantenimiento celda de flujo o l mpara tras las tareas de reparaci n de los componentes de la unidad ptica e tras cambiar la unidad ptica o la tarjeta del detector de longitud de onda variable e en intervalos regulares y al menos una vez al a o por ejemplo antes del procedimiento de cualificaci n operacional verificaci n del rendimiento e cuando los resultados cromatogr ficos indiquen que el detector necesita una recalibraci n LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Cromatograma de test Un cromatograma de test predefinido e integra
255. rizadas Los condensadores que contiene el aparato pueden mantener su carga aunque el equipo haya sido desconectado de la red El instrumento posee voltajes peli grosos capaces de producir da os personales Extreme las precauciones cuando proceda al ajuste comprobaci n o manejo de este equipo Cuando se trabaje con disolventes se deben observar los procedimientos de seguridad por ejemplo gafas guantes y ropa protectora descritos en la infor maci n sobre tratamiento de material y datos de seguridad suministrada por el vendedor de disolventes especialmente cuando se utilicen productos t xi cos o peligrosos LC 1220 Infinity 405 15 Ap ndice Simbolos de seguridad Tabla 48 Simbolos de seguridad Simbolo Descripci n El aparato incluye este s mbolo cuando el usuario debe consultar el AN manual de instrucciones para evitar cualquier riesgo de lesi n al operario y proteger al aparato de los da os Indica voltajes peligrosos Indica un terminal de conexi n a tierra protegido Pueden producirse da os oculares al mirar directamente la luz de la o l mpara de deuterio utilizada en este equipo El aparato incluye este s mbolo cuando el usuario est expuesto a A superficies calientes que no deben tocarse cuando est n a gran temperatura ADVERTENCIA V AVISO advierte de situaciones que podrian causar da os personales o la muerte gt No continuar tras un aviso hasta haber entendido y cu
256. rta frontal superior 1 Extraiga los dos capilares del dispositivo de la cabeza de 2 Extraiga los dos pernos de sujeci n y aleje el dispositivo medida de la cabeza del inyector Tenga en cuenta que el lado cerrado de la cabeza de medida debe estar orientado hacia arriba a 318 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 3 Extraiga los dos pernos de sujeci n de la parte inferior del dispositivo de la cabeza de medida 5S AQ la 5 Utilice un destornillador peque o para extraer el sello con cuidado Limpie la c mara con un pa o que no deje pelusa Aseg rese de eliminar todas las part culas LC 1220 Infinity 4 Desmonte el dispositivo de la cabeza de medida 6 Instale el nuevo sello Presione el sello con firmeza para colocarlo en la posici n correcta 319 11 Mantenimiento 7 Coloque la gu a del pist n en la parte superior del sello 8 Vuelva a montar el dispositivo de la cabeza de medida Introduzca con cuidado el mbolo en la parte inferior El lado cerrado de la cabeza de medida debe estar en el mismo lado que la perforaci n inferior de las dos con las que cuentan los capilares 9 Instale los dos pernos de fijaci n Apriete bien los 10 Instale el dispositivo de la cabeza de medida en el pernos inyector autom tico Aseg rese de que el orificio grande
257. rtamento de asistencia t cnica de Agilent 2 El cable o el conector son defectuosos P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 260 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 No heater current Error ID 7453 Sin corriente en el calentador LC 1220 Infinity No hay corriente en el calentador de la l mpara del detector Durante el encen dido de la l mpara el procesador controla la corriente del calentador Si la corriente no se eleva por encima del l mite inferior en 1 se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 L mpara desconectada Aseg rese de que la l mpara est conectada 2 Elencendido se inici sin la colocaci n de la P ngase en contacto con un representante del espuma protectora departamento de asistencia t cnica de Agilent 3 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 4 L mpara defectuosa o no perteneciente a Cambie la l mpara Agilent 5 Fuente de alimentaci n defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 261 10 Informaci n sobre errores Wavelength holmium check failed Error ID 7318 Fallos en el test de holmio de la longitud de onda Se ha producido un fallo en el test de xido de holmio del detector Durante el test de holmio el detector coloca el filtro de holmio en
258. rvice 68 Situaci n no se puede establecer la comunicaci n LAN 68 Instalaci n de BootP Service 69 Dos m todos para determinar la direcci n MAC 71 Asignaci n de direcciones IP mediante Agilent BootP Service 73 Cambio de la direcci n IP de un instrumento mediante Agilent BootP Service 76 Almacenamiento permanente de los ajustes con BootP 78 Configuraci n manual 79 Con Telnet 80 EE Agilent Technologies 53 4 Configuraci n LAN Para realizar en primer lugar 54 El sistema LC Agilent 1220 Infinity cuenta con una interfaz de comunicaci n LAN integrada 1 Anote la direcci n MAC control de acceso a medios para su utilizaci n posterior La direcci n MAC o de hardware de las interfaces LAN es un identificador exclusivo a nivel mundial Ning n otro dispositivo de red ten dr la misma direcci n de hardware La direcci n MAC se puede encontrar en una etiqueta situada en la parte posterior izquierda del instrumento al lado del interruptor de configuraci n N mero de referencia de la tarjeta G4280 61000 principal del detector 2B ZZ 747 C digo de revisi n proveedor MAC 0030D31210A0 a o y semana del montaje Made in Germany Direcci n MAC Pa s de origen Figura 9 Etiqueta MAC LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 ealizar en pri mer luga r 2 Conecte la interfaz LAN del instrumento a la tarjeta de red del ordenador con un cable de red cruzado punto a punto oa un concentrador o un conmutador
259. s Direcci n IP predeterminada de f brica 192 168 254 11 Puerto LAN J E gt 1 NS m Ehi MES y 55566658 ml Se 22232 0 0 0 05 Interruptores DIP de configuraci n Le ss laa E me Instrumento con detector de diod sstrumento con detector de longitud de onda variable Figura 8 Ubicaci n de los interruptores DIP de configuraci n y del puerto LAN En el modelo G4294B utilice los interruptores DIP de configuraci n que se encuentran en la tarjeta de extensi n del detector de diodos para configurar la conexi n LAN LC 1220 Infinity 47 3 Instalaci n 1 Para conectar el instrumento al ordenador mediante esta direcci n prede terminada configure los ajustes de red del ordenador como se indica a con tinuaci n IP 192 168 254 10 M scara de subred 255 255 255 0 Puerta de enlace predeterminada N D 2 Conecte el cable de conexi n cruzado entre el puerto LAN del sistema LC Agilent 1220 Infinity Figura 8 en la p gina 47 y el conector de red del ordenador El cable cruzado debe utilizarse nicamente en la conexi n directa entre el m dulo y el ordenador Si desea conectar el sistema LC Agilent 1220 Infinity a la red mediante un concentrador le recomendamos que se ponga en contacto con su administrador de red local Si desea conectar el instrumento a una red le recomendamos encarecida mente que se p
260. s diodos de muestra o de referencia o en los circuitos del convertidor A D que puedan provocar una falta de linealidad o un ruido excesivo en la l nea base Durante el test la l mpara est apagada A continuaci n se mide la corriente de fuga en ambos diodos El test eval a los resultados autom ticamente Evaluaci n del test de corriente oscura del detector de longitud de onda variable Tabla 35 L mites Circuito de muestra lt 7900 recuentos Circuito de referencia lt 7900 recuentos Posibles causas del fallo del test Tabla 36 El ruido del circuito de muestra supera el l mite Causa Acci n a seguir El diodo de muestra es defectuoso Cambie el diodo de muestra La tarjeta del convertidor A D de muestra es Cambie la tarjeta del convertidor A D de defectuosa muestra Tabla 37 El ruido del circuito de referencia supera el l mite Causa Acci n a seguir El diodo de referencia es defectuoso Cambie el diodo de referencia La tarjeta del convertidor A D de referencia es Cambie la tarjeta del convertidor A D de defectuosa referencia LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Test de xido de holmio Descripci n del test de xido de holmio del detector de longitud de onda variable El proceso Holmium Oxide Test utiliza tres m ximos de absorbancia caracter sti cos del filtro de xido de holmio integrado para verificar la exactitud de la lon gitud de onda consulte tambi n Wavelength
261. s peque as desviaciones al colocar el dispositivo de sujeci n del inyector auto m tico que pueden ocurrir despu s de desmontar el m dulo para su repara ci n Es necesario introducir una bandeja de 100 viales en el inyector autom tico El procedimiento de alineaci n utiliza dos posiciones de bandeja como puntos de referencia como la bandeja es rectangular una alineaci n de dos puntos es suficiente para corregir las dem s posiciones de los viales en la bandeja Cuando se finaliza el c lculo de correcci n los valores de X y theta se redon dean a una posici n decimal Al terminar el procedimiento de alineaci n las posiciones corregidas del dispositivo de alineaci n se graban en el firmware del m dulo Para garantizar un funcionamiento correcto del inyector autom tico se debe llevar a cabo todo el procedimiento de alineaci n en la secuencia correcta es decir sin omitir ning n paso Controles de alineaci n del inyector autom tico Bot n Descripci n M todo abreviado de teclado A Gira el dispositivo de sujeci n Flecha hacia arriba al aumentar el valor de theta E Mueve el dispositivo de Flecha hacia la izquierda sujeci n horizontalmente hacia la izquierda p Mueve el dispositivo de Flecha hacia la derecha sujeci n horizontalmente hacia la derecha Yy Gira el dispositivo de sujeci n Flecha hacia abajo al disminuir el valor de theta Arm Up Eleva el brazo del dispositivo P gina anterior de suj
262. s test sean correctas para la aplicaci n especial que se est utilizando 2 Accionamiento de la bomba defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 234 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Solvent Zero Counter Error ID 2055 2524 Contador de puesta a cero del disolvente LC 1220 Infinity Las versiones A 02 32 y superiores del firmware de la bomba permiten definir los llenados de las botellas de disolvente en el sistema de datos Cuando el nivel del volumen de la botella cae por debajo del valor especificado se genera un mensaje de error si dicha funci n se ha configurado correctamente Causa probable Acciones recomendadas 1 Volumen de la botella menor que el volumen Vuelva a llenar las botellas y ponga a cero los especificado contadores del disolvente 2 Ajuste incorrecto Aseg rese de que los l mites se ajusten correctamente 235 10 Informaci n sobre errores Mensajes de error del inyector autom tico 236 Estos errores son espec ficos del inyector autom tico Arm Movement Failed Error ID 4002 Error en el movimiento del brazo El dispositivo de transporte no ha sido capaz de completar un movimiento en alguno de los ejes El procesador define un periodo concreto para completar con xito un movi miento en cualquiera de los ejes Los codificadores de los motores de pasos controlan el movimiento y la posici n del dispositi
263. s afilados del equipo pueden causar da os personales 3 Para prevenir posibles da os personales no tocar reas met licas afiladas ADVERTENCIA Disolventes muestras y reactivos t xicos inflamables y peligrosos ADVERTENCIA Extremos met licos afilados La manipulaci n de disolventes muestras y reactivos puede suponer riesgos para la salud y la seguridad 3 Cuando se trabaje con esas sustancias se deben observar los procedimientos de seguridad por ejemplo llevar gafas guantes y ropa protectora descritos en la informaci n sobre tratamiento de material y datos de seguridad suministrada por el vendedor y se debe seguir una buena pr ctica de laboratorio gt El volumen de sustancias se debe reducir al m nimo requerido para el an lisis 3 No manipule el instrumento en un ambiente explosivo 278 LC 1220 Infinity PRECAUCI N Mantenimiento 11 Las placas y los componentes electr nicos son sensibles a las descargas electrost ticas ESD Las ESD pueden da ar las placas y los componentes electr nicos 3 Aseg rese de sujetar la placa por los bordes y no toque los componentes el ctricos Utilice siempre una protecci n frente a ESD por ejemplo una mu equera ESD cuando manipule placas y componentes electr nicos ADVERTENCIA Da os oculares ocasionados por la luz del detector Pueden producirse da os oculares al mirar directamente la luz UV producida por la l mpara del sistema ptico que ut
264. se ha realizado con xito Si la v lvula no logra alcanzar la posici n de bypass o si el microinterruptor no se cierra se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 V lvula de inyecci n defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 2 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 247 10 Informaci n sobre errores Valve to Mainpass Failed Error ID 4015 Error al cambiar la v lvula a la posici n de mainpass Se ha producido un error al cambiar la v lvula de inyecci n a la posici n de mainpass Dos microinterruptores del dispositivo de la v lvula controlan el intercambio de la v lvula de inyecci n Los interruptores detectan si el movimiento se ha realizado con xito Si la v lvula no logra alcanzar la posici n de mainpass o si el microinterruptor no se cierra se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 V lvula de inyecci n defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 2 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 248 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Vial in Gripper Error ID 4033 Vial en el dispositivo de sujeci n LC 1220 Infinity El brazo de sujeci n ha intentado m
265. ser fuente de posible fallos en las v lvulas de bola y en otros componentes del paso de flujo Prevenci n o reducci n del problema ocasionado por las algas 358 Utilice siempre disolventes reci n preparados En concreto utilice agua desmineralizada filtrada a trav s de filtros de aproximadamente 0 2 um No deje nunca la fase m vil en el instrumento durante varios d as sin flujo Deseche siempre la fase m vil antigua Utilice la Botella de disolvente mbar 9301 1450 suministrada con el ins trumento para la fase m vil acuosa Si es posible agregue unos pocos mg l de azida s dica o un peque o por centaje de disolvente org nico en la fase m vil acuosa LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Cambio del firmware del m dulo Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias Preparaciones LC 1220 Infinity Es posible que sea necesario instalar un firmware m s reciente sila versi n m s reciente resuelve los problemas de las versiones anteriores o para mantener todos los sistemas en la misma revisi n validada Es posible que sea necesario instalar un firmware m s antiguo para mantener todos los sistemas en la misma revisi n validada e si se incorpora un m dulo nuevo con un firmware m s reciente a un sistema o si el software de control de un tercero requiere una versi n especial Descripci n Herramienta de actualizaci n de firmware LAN RS 232 Software de diagn stico de Agilent In
266. si uno o m s de los m ximos cae fuera de los l mites consulte la Figura 57 en la p gina 190 189 190 Funciones de test y calibraci n Detector de diodos DAD Instrument 61315C Serial Number PP00000024 Operator Wolfgang Date 25 02 2005 Time 14 30 08 File C 1CEEM32121DIAGNOSE1DAD_FILTER2 DGR Holmium Filter Spectrum Absorbance Holmiun Filter Test Wavelength 1 361 0 Wavelength 2 453 7 Wavelength 2 526 7 Figura 57 Results Specification Measured Result na 360 362 nm 360 9 nm Passed na 452 7 454 7 nm 452 4 nm Passed na 535 7 537 7 nm 526 8 nm Passed Resultados del test de xido de holmio informe LC 1220 Infinity Test Failed Fallo del test LC 1220 Infinity Causa probable 1 Disolvente absorbente o burbuja de aire en la celda de flujo 2 La calibraci n no es correcta 3 Celda de flujo sucia o contaminada 4 Componentes pticos sucios o contaminados lente acrom tica ventanas 5 La l mpara es antigua o no pertenece a Agilent Funciones de test y calibraci n 9 Acciones recomendadas Aseg rese de que la celda de flujo est llena de agua Recalibre consulte Verificaci n y recalibraci n de la longitud de onda en la p gina 198 y repita el test Ejecute el test de celda consulte Test de celda en la p gina 194 Si el test falla cambie las ventanas de la celda de flujo Limpie los componentes pticos con alcohol y un pa o que no dej
267. sing Default se utilizan los par metros prede terminados Estos par metros habilitan una conexi n TCP IP a la interfaz LAN sin necesidad de ninguna otra configuraci n consulte Tabla 12 en la p gina 60 Par metro Par metro predeterminado activo Figura 14 Utilizar predeterminados Principio Si utiliza la direcci n predeterminada en la red de rea local podr a tener problemas de red Tenga cuidado y c mbiela por una direcci n v lida inmediatamente Tabla 12 Utilizar par metros predeterminados Direcci n IP 192 168 254 11 M scara de subred 255 255 255 0 Puerta de enlace predeterminada no especificada LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 Dado que la direcci n IP predeterminada es una direcci n de red local ya exis tente no ser enrutada por ning n dispositivo de red Por lo tanto el ordena dor y el m dulo deben residir en la misma subred El usuario puede abrir una sesi n Telnet utilizando la direcci n IP predetermi nada y cambiar los par metros almacenados en la memoria no vol til del m dulo Despu s puede cerrar la sesi n seleccionar el modo de inicializaci n Utilizar almacenados encender de nuevo el dispositivo y establecer la conexi n TCP IP con los par metros nuevos Cuando el m dulo est conectado directamente al ordenador por ejemplo mediante un cable cruzado o un concentrador local y est separado de la red de rea local el usuario s lo t
268. sis no disponibles en el dispositivo 272 allo del test de xido de holmio 270 fallo en el encendido de la l mpara UV 267 allo en la calibraci n de la longitud de onda 269 fallos de calibraci n 256 allos del test de xido de holmio 262 fallos en el calentador 250 fallos en el encendido de la l mpara 263 fallos en la comprobaci n de la longi tud de onda 264 fallos en la comprobaci n del filtro 257 falta el filtro 258 falta la red de difracci n 260 fuga de corriente de los diodos 266 motor de la red de difracci n filtro defectuoso 259 ndice no hay corriente en el calentador 261 p rdida de calibraci n 264 potencia del calentador al l mite 251 tiempo de espera remoto 213 valor de temperatura ilegal desde el sensor del dispositivo del ventilador 251 valor de temperatura ilegal desde el sensor del inyector de aire 252 voltaje de la l mpara uv 254 voltaje de la l mpara visible 266 mensajes de error generales 207 mensajes de error ajuste de indicaci n 218 configuraci n de la bomba 226 contador de puesta a cero del disolvente 235 corriente de la l mpara uv 253 corriente de la l mpara visible 265 corriente del calentador de la l mpara UV 268 corriente del motor 223 datos de an lisis no disponibles en el dispositivo 272 desconexi n 214 DSP no est funcionando 272 error al bajar la aguja 244 error al cambiar la v lvula a la posici n de bypass 247 erro
269. sitos de las instalaciones cables de alimentaci n 17 consideraciones sobre alimentaci n 16 entorno 18 espacio en el banco 18 residuos electr nicos 412 residuos equipos el ctricos y electr nicos 412 resoluci n de problemas mensajes de error 206 RS 2320 cable 402 ruido y deriva ASTM 27 Ruido y linealidad especificaciones 29 S se ha perdido la recalibraci n de la longitud de onda 271 secuencia de inyecci n 104 secuencia de muestreo 103 seguridad de primera clase 404 seguridad est ndares 19 informaci n general 404 simbolos 406 selecci n de la configuraci n de enlaces 66 selecci n del modo de inicializaci n 58 sello de inyecci n 302 tefzel 99 vespel 99 sello del rotor cambio 314 ndice sellos 318 376 sensor de compensaci n abierto 207 sensor de fugas abierto 211 sensor de temperatura 210 sistema de flujo de disolventes 86 sistema hidr ulico 21 22 soporte de la cubeta 332 SSV 10 11 supresi n cuantificaci n 133 T tablas de diagn stico 148 tapones 111 telnet configuraci n 80 temperatura ambiente no operativa 19 temperatura ambiente operativa 19 temperatura del contenido del vial 23 temperatura fuera de rango 231 temperatura no operativa 19 temperatura operativa 19 temperatura 23 test de filtro red de difracci n 175 test de filtro 181 test de fugas de la bomba 149 test de fugas bomba isocr tica 149 test de intensidad 172 186 test de planicidad espectral 192 test de rendija 1
270. solvente Evite exponer la botella de disolvente directamente a la luz solar No utilice nunca el sistema sin un filtro de disolvente instalado LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity Q0o gt 6 Descripci n del sistema de inyecci n Inyector manual 98 Sello de inyecci n 99 Inyecci n de la muestra 99 Agujas 101 Inyector autom tico 102 Secuencia de muestreo 103 Secuencia de inyecci n 104 Unidad de muestreo 106 Accionamiento de la aguja 107 Cabeza anal tica 107 V lvula de inyecci n 108 Dispositivo de transporte 109 Bandejas compatibles con el inyector autom tico 110 Selecci n de viales y tapones 111 En este cap tulo se ofrece una visi n general de los principios de funciona miento de los sistemas de inyecci n inyector manual e inyector autom tico EE Agilent Technologies 97 6 Descripci n del sistema de inyecci n inyector manual El inyector manual LC Agilent 1220 Infinity utiliza una V lvula de inyecci n de muestras de 6 puertos Rheodyne 5067 4202 La muestra se carga en el loop de muestreo externo de 20 uL a trav s del puerto de inyecci n que se encuentra en la parte frontal de la v lvula La v lvula tiene un sello de inyec ci n de PEEK Un conducto make before break del est tor garantiza que no se interrumpa el flujo cuando la posici n de la v lvula cambia de INYECTAR a CARGAR y viceversa osici n de carga Posici n de inyecci n Figura 30 V lvula de inyecci n de
271. stant Pilot G4208A solo si es compatible con el m dulo N mero Descripci n 1 Firmware herramientas y documentaci n del sitio web de Agilent Lea la documentaci n de la herramienta de actualizaci n del firmware Para actualizar volver a una versi n anterior del firmware del m dulo lleve a cabo los siguientes pasos 1 Descargue el firmware del m dulo necesario la ltima versi n de LAN RS 232 FW Update Tool y la documentaci n de la web de Agilent http www chem agilent com scripts cag_firmware asp 2 Para cargar el firmware en el m dulo siga las instrucciones indicadas en la documentaci n Informaci n especifica sobre el m dulo No hay informaci n espec fica sobre este m dulo 359 11 Mantenimiento Cambio del firmware del m dulo 360 LC 1220 Infinity En este cap tulo se ofrece informaci n sobre las piezas para mantenimiento LC 1220 Infinity 12 Piezas para mantenimiento Sistema LC 1220 Infinity 362 Piezas del sistema 362 Fusibles 363 Sistema de flujo de disolventes 364 Sistema de inyecci n 373 Inyector manual 373 Inyector autom tico 375 Horno de columna 381 Detector 382 Detector de longitud de onda variable VWD 382 Detector de diodos DAD 386 EE Agilent Technologies 361 12 Piezas para mantenimiento Sistema LC 1220 Infinity Piezas del sistema N meros de referencia del sistema Referencia 0950 4997 G4280 65050 G4280 68713 G4280 60102 G4280 60001 G4280 65001
272. ste de los componentes del inyector autom tico depende de las condiciones anal ticas Por lo tanto la definici n de los l mites m ximos debe determinarse en funci n de las condiciones ope rativas espec ficas del instrumento El inyector autom tico dispone de dos contadores EMF Cada contador aumenta con el uso del inyector autom tico y se le puede asignar un l mite m ximo para que aparezca un aviso en la interfaz de usuario cuando se exceda dicho l mite Cada contador puede restablecerse en cero tras realizar el mante nimiento El inyector autom tico dispone de los siguientes contadores EMF Contador de la v lvula de inyecci n Este contador muestra el n mero total de cambios de la v lvula de inyecci n desde que se reinici por ltima vez Contador de movimientos de la aguja Este contador muestra el n mero total de movimientos de la aguja al asiento desde que se reinici por ltima vez Contadores EMF del detector de longitud de onda variable LC 1220 Infinity Los l mites de EMF seleccionables por el usuario correspondientes a los conta dores EMF permiten adaptar el mantenimiento preventivo asistido a los requi sitos espec ficos del usuario El tiempo de encendido til de la l mpara depende de los requisitos del an lisis an lisis de sensibilidad alta o baja lon gitud de onda etc Por lo tanto la definici n de los l mites m ximos debe determinarse en funci n de las condiciones operativas espec fi
273. tP Settings Aparece la pantalla BootP Settings 2 Cuando se abre por primera vez la pantalla BootP Settings muestra los ajus tes predeterminados desde la instalaci n LC 1220 Infinity Configuraci n LAN 4 3 Pulse Edit BootP Addresses para editar el archivo Tab x Hordwwe Address Host Name IP Address Comment Subnet Mask Gateway 006000111999 AgieriLC1 101 1 101 Agiert LCT right 255 255 255 0 0000 005000222893 Aghera C2 101 1 1 102 Agiert LC b 255 255 255 0 0000 Figura 21 Edite la pantalla Direcciones de BootP 4 En la pantalla Edit BootP Addresses pulse Add para crear una nueva entrada o seleccione una l nea existente y pulse Modify o Delete para cam biar la direcci n IP el comentario la m scara de subred por ejemplo en el archivo Tab Si ha cambiado la direcci n IP ser necesario apagar y volver a encender el instrumento para que se apliquen los cambios Salga de Edit BootP Addresses pulsando Close Salga de Ajustes de BootP pulsando Aceptar Reinicio de Agilent BootP Service 1 En el panel de control de Windows seleccione Herramientas administrativas gt Servicios Aparece la pantalla Services consulte Figura 20 en la p gina 76 2 Haga clic con el bot n derecho del rat n en Agilent BootP Service y seleccione Start 3 Cierre las pantallas Services and Administrative Tools LC 1220 Infinity 11 4 Configuraci n LAN Almacenamiento permanente de los ajustes con BootP 78
274. ta CompactFlash est llena Solucione el problema de comunicaci n e Reduzca la velocidad de muestreo LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Libro de registro del instrumento Method 1200 DAD 1200 DAD 1200 DAD 1200 DAD CP Macro Method Method LC 1220 Infinity hhebep Instrument run started Power on UV lamp on Vis lamp on No Run data available in device Analyzing rawdata SHORT_02 D Instrument Error Method Sequence stopped Method aborted Figura 64 Libro de registro del instrumento 09 10 10 10 LO 10 10 TOs 44 24 24 07 24 229 AS 09 07 07 07 07 07 46 24 52 PP PpPiPrPP P 1 20 05 1 20 05 1 20 05 1 20 05 1 20 05 1 20 05 1 20 05 1 20 05 El libro de registro no indica una p rdida de comunicaci n fallo de alimentaci n Solo muestra la recuperaci n encendido l mparas encendidas 213 10 Informaci n sobre errores Mensajes de error del detector de diodos 274 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity 11 Mantenimiento Alcance del trabajo y lista de comprobaci n del mantenimiento preventivo 277 Precauciones y avisos 278 Sistema de flujo de disolventes 280 Introducci n 280 Comprobaci n y limpieza del filtro de disolvente 282 Cambio de la v lvula de entrada pasiva 284 Cambio de la v lvula de salida 286 Cambio de la v lvula de purga o de la frita de la v lvula de purga 288 Extracci n del dispositivo de la cabeza de la b
275. tado al eje de transmisi n con una correa dentada La tuerca de accionamiento del eje con vierte el movimiento circular en lineal La tuerca de accionamiento empuja el mbolo de zafiro contra el resorte y en la direcci n de la cabeza anal tica La parte inferior del mbolo se asienta sobre el cojinete grande lo que garantiza que el mbolo est siempre centrado Un anillo de cer mica dirige el movi miento del mbolo en la cabeza anal tica Un sensor infrarrojo que se encuen tra en la tarjeta flexible de la unidad de muestreo detecta la posici n inicial del mbolo mientras que el volumen de muestra se determina al contar el n mero de pasos desde la posici n inicial El movimiento hacia atr s del mb olo accionado por el resorte extrae la muestra del vial Tabla 20 Datos t cnicos de la cabeza anal tica Est ndar 100 uL N mero de pasos 15000 Resoluci n del volumen 7 nL paso del motor Embolada m xima 100 uL L mite de presi n 600 bar Material del mbolo Zafiro 107 6 108 Descripci n del sistema de inyecci n V lvula de inyecci n La v lvula de inyecci n de dos posiciones y seis puertos se acciona con un motor de pasos nicamente se utilizan cinco de los seis puertos el puerto 3 no se usa El movimiento del motor de pasos se transfiere a la v lvula de inyecci n mediante un mecanismo de palanca deslizador Dos microinterrup tores controlan el cambio de la v lvula entre las posiciones d
276. tado hacia el cuerpo en punto Aseg rese de que la arandela est al nivel del de la v lvula cuerpo de la v lvula Y 316 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Inyector autom tico 7 Instale la cabeza del est tor Apriete los pernos 8 Conecte de nuevo los capilares de la bomba a los puertos alternativamente con dos vueltas a la vez hasta que la de la v lvula cabeza del est tor est segura Pr ximos pasos 9 Haga deslizar el tubo de residuos hacia el recept culo de residuos que se encuentra en la bandeja de fugas 10 Al finalizar este procedimiento instale la cubierta frontal LC 1220 Infinity 317 11 Mantenimiento Cambio del sello de medida Cu ndo Baja reproducibilidad del volumen de inyecci n Fugas en el dispositivo de medida Herramientas Referencia Descripci n necesarias Llave de 1 4 inch suministrada en el kit de herramientas del HPLC Llave hexagonal de 4 mm suministrada en el kit de herramientas del HPLC 8710 2411 Llave hexagonal de 3 mm suministrada en el kit de herramientas del HPLC Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 5063 6589 Sello de medida paquete de 2 para la cabeza anal tica de 100 pl 1 5063 6586 mbolo Preparaciones Seleccione Start en la funci n Tools de la opci n Change piston del software LMD Retire la cubie
277. tales casos se ha de aumentar el margen de absorbancia negativa para evitar la saturaci n del convertidor anal gico a digital Optimizaci n de la selectividad Cuantificaci n de picos que eluyen simult neamente mediante la supresi n de picos En cromatograf a a menudo dos compuestos eluyen juntos Un detector de doble se al convencional s lo puede detectar y cuantificar ambos compuestos independientemente si sus espectros no se solapan Sin embargo en la mayo r a de los casos es altamente improbable Con un detector de doble canal basado en tecnolog a de diodos es posible cuantificar dos compuestos incluso cuando ambos absorben en el rango com pleto de longitud de onda El procedimiento se denomina supresi n de picos o sustracci n de se al Como ejemplo se describe el an lisis de la hidroclorotia zida en presencia de cafe na Si se analiza la hidroclorotiazida en muestras biol gicas siempre hay un riesgo de que la cafe na est presente lo que podr a interferir cromatogr ficamente Como muestran los espectros en la Figura 45 en la p gina 134 la hidroclorotiazida se detecta mejor a 222 nm donde la cafe na registra tambi n una absorbancia significativa Ser a por lo tanto imposible con un detector de longitud de onda variable convencional detectar cuantitativamente la hidroclorotiazida en presencia de cafe na LC 1220 Infinity 133 134 Descripci n del detector WL1 204 nm cafe na WL2 222 nm hi
278. tamento de servicio t cnico de Agilent 2 Conector o cable defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 266 LC 1220 Infinity UV Ignition Failed Error ID 7452 Informaci n sobre errores 10 Fallo en el encendido de la l mpara UV La l mpara UV no se ha encendido El procesador controla la corriente de la l mpara UV durante el ciclo de encendido Si la corriente de la l mpara no supera el l mite inferior en un plazo de entre 2 y 5 segundos se genera el mensaje de error Causa probable 1 L mpara demasiado caliente Es posible que las l mparas de descarga de gas caliente no se enciendan tan f cilmente como las l mparas fr as 2 L mpara desconectada 3 L mpara UV defectuosa o l mpara no Agilent 4 Placa base del detector defectuosa 5 Fuente de alimentaci n defectuosa LC 1220 Infinity Acciones recomendadas Apague la l mpara y deje que se enfr e 15 minutos como m nimo Aseg rese de que la l mpara est conectada Cambie la l mpara UV P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 267 10 Informaci n sobre errores UV Heater Current Error ID 7453 Corriente del calentador de la l mpara UV Falta la corriente del calentador de la l mpara UV Durante el encendido de la l mpara UV
279. tation Agilent Instrument Utilities Agilent Lab Advisor Red de rea del controlador CAN RS 232C APG remoto se ales de preparado inicio parada y apagado LAN Mantenimiento preventivo asistido EMF registros electr nicos del mantenimiento y de los errores LC 1220 Infinity Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 Especificaciones de rendimiento de la bomba LC Agilent 1220 Infinity LC 1220 Infinity Tabla 3 Especificaciones de rendimiento de la bomba LC Agilent 1220 Infinity Tipo Especificaci n Sistema hidr ulico Rango de flujo ajustable Rango de flujo Precisi n del flujo Exactitud del flujo Presi n Pulso de presi n Compensaci n de compresibilidad Rango de pH recomendado Formaci n de gradiente opcional Volumen de retardo Rango de composici n Precisi n de la composici n Bomba con dos mbolos en serie incluye accionamiento de embolada variable servocontrolado y patentado mbolos pivotantes y v lvula de entrada pasiva 0 001 10 mL min en incrementos de 0 001 mL min 0 2 10 0 mL min Desviaci n est ndar relativa lt 0 07 o desviaci n est ndar lt 0 02 min lo que sea mayor seg n el tiempo de retenci n a una temperatura ambiente constante 1 o0 10 L min lo que sea mayor H20 desgasificado 80 100 bar 1 mL min a una temperatura ambiente constante Rango operativo 0 60 MPa 0 600 bar 0 8820 psi hasta 5
280. te Resultados del test de filtro red de difracci n del detector de longitud de onda variable Posibles causas del fallo del test Tabla 41 Test del motor del filtro Causa Acci n a seguir El dispositivo del motor del filtro es defectuoso Cambie el dispositivo del motor del filtro La tarjeta del detector de longitud de onda Cambie la tarjeta del detector de longitud de variable es defectuosa onda variable Tabla 42 Test del motor de la red difracci n Causa Acci n a seguir El dispositivo del motor del filtro es defectuoso Cambie el dispositivo del motor del filtro La tarjeta del detector de longitud de onda Cambie la tarjeta del detector de longitud de variable es defectuosa onda variable LC 1220 Infinity 175 9 176 Funciones de test y calibraci n Calibraci n del detector Verificaci n y calibraci n de la longitud de onda El proceso Wavelength Calibration del detector se lleva a cabo mediante la posi ci n de orden cero y las posiciones de la l nea de emisi n a 656 nm l nea de emisi n alfa y de la l nea de emisi n beta a 486 nm de la l mpara de deuterio El procedimiento de calibraci n incluye tres pasos Primero la red de difrac ci n se calibra en la posici n de orden cero La posici n del motor de pasos en la que se detecta el m ximo de orden cero se almacena en el detector A conti nuaci n la red de difracci n se calibra con respecto a la l nea de emisi n del deute
281. ten fugas en todas las conexiones de 1 16 pulgadas Al cambiar los sellos de la bomba debe cambiar tambi n la frita de la v lvula de purga Si ha utilizado disoluciones tamp n limpie el sistema con agua antes de apagarlo Cuando se cambien los sellos de los mbolos de la bomba compruebe los mbolos por si estuvieran ara ados Los mbolos ara ados provocar n microfugas y reducir n la vida til del sello Despu s de cambiar los sellos de los mbolos presurice el sistema de acuerdo con el procedimiento de acondicionamiento 95 5 96 Descripci n del sistema de flujo de disolventes Prevenci n del bloqueo de los filtros de disolvente Los disolventes contaminados o el crecimiento de algas en la botella de disol vente reducen la vida til del filtro de disolvente e influyen en el rendimiento de la bomba Esto es especialmente cierto en el caso de disolventes acuosos o de disoluciones tamp n de fosfato 4 7 Los siguientes consejos prolonga r n la vida til del filtro de disolvente y mantendr n el rendimiento de la bomba e Utilice botellas de disolvente est ril si es posible de color mbar para retrasar el crecimiento de algas e Filtre los disolventes a trav s de filtros o membranas que retengan las algas e Cambie los disolventes cada dos d as o vuelva a filtrarlos e Sila aplicaci n lo permite a ada 0 0001 0 001 M de azida s dica al disol vente e Coloque una capa de arg n sobre el di
282. tencial de descarga que puede provocar lesiones personales graves Siempre que exista la posibilidad LC 1220 Infinity Ap ndice 15 de que la protecci n no funcione se debe apagar el instrumento y evitar cual quier funcionamiento previsto Aseg rese de utilizar como recambio solo fusibles con la corriente nominal necesaria y del tipo especificado fusi n normal fusi n retardada etc Se debe evitar el uso de fusibles reparados y de portafusibles con cortocircuitos Algunos de los ajustes descritos en este manual deben hacerse con el instru mento conectado a la red y con alguna de las cubiertas de protecci n abierta El alto voltaje existente en algunos puntos puede producir da os personales si llegan a tocarse estos puntos Siempre que sea posible debe evitarse cualquier ajuste mantenimiento o reparaci n del instrumento abierto y conectado a la red Si no lo es debe rea lizarlo el personal especializado consciente del riesgo existente No intente lle var a cabo este tipo de trabajo si no est presente otra persona capaz de proporcionarle primeros auxilios en caso necesario No cambie ning n com ponente con el cable de red conectado No ponga en marcha el instrumento en presencia de gases o vapores inflama bles El encendido de cualquier instrumento el ctrico en estas circunstancias constituye un riesgo para la seguridad No instale componentes que no correspondan al instrumento ni realice modi ficaciones no auto
283. test y calibraci n 9 Meseta 1 El mbolo 2 contin a bombeando con una velocidad de flujo de 2 uL min durante aproximadamente un minuto La presi n durante la meseta debe mantenerse constante o incrementarse ligeramente Una ca da de la presi n indica la presencia de una fuga gt 2 uL min Rampa 2 El flujo se cambia a 153 uL min y el mbolo 2 contin a administrando el resto de la embolada A continuaci n el mbolo 1 continua bombeando para com pletar la segunda mitad de la rampa Meseta 2 El flujo se reduce a 2 uL min durante aproximadamente un minuto el mb olo 1 contin a bombeando La presi n durante la meseta debe mantenerse constante o incrementarse ligeramente Una ca da de la presi n indica la pre sencia de una fuga gt 2 uL min Rampa 3 El flujo aumenta a 220 uL min y la embolada se cambia a 100 uL El mbolo 1 completa la embolada A continuaci n el flujo se cambia a 510 uL min La rampa alcanza 390 bar con la secuencia 2 1 2 1 de los mbolos Meseta 3 Cuando la presi n del sistema alcanza los 390 bar el flujo se reduce a cero y la presi n se estabiliza justo por debajo de los 400 bar Un minuto despu s de alcanzar la presi n m xima la ca da de presi n no debe superar los 2 bar min LC 1220 Infinity 151 9 Funciones de test y calibraci n Ejecuci n del test de fugas Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias Preparaciones 152 Si se cree que puede ha
284. test y calibraci n 9 Test de convertidor A D DAC El detector suministra una salida anal gica de se ales cromatogr ficas que puede utilizarse con integradores registradores de gr ficos o sistemas de datos La se al anal gica se convierte desde el formato digital con el converti dor digital anal gico DAC El test de convertidor D A se utiliza para comprobar el correcto funciona miento del convertidor digital anal gico mediante la aplicaci n de una se al de test digital en el convertidor D A El convertidor D A produce una se al anal gica de aproximadamente 50 mV si la compensaci n cero de la salida anal gica se establece en el valor prede terminado de 5 que puede representarse en un integrador Se aplica a la se al una onda cuadrada continua con una amplitud de 10 uV y una frecuen cia de aproximadamente 1 cycle 24 seconds La amplitud de la onda cuadrada y el ruido pico a pico se utilizan para evaluar el test de convertidor D A Cu ndo Si la se al del detector anal gica es ruidosa o no est presente Preparaciones La l mpara debe esta encendida al menos 10 minutos Conecte el integrador el registrador de gr ficos o el sistema de datos a la salida anal gica del detector Ejecuci n del test con Agilent Lab Advisor 1 Ejecute el proceso D A Converter DAC Test para obtener m s informaci n consulte la ayuda en l nea de la interfaz de usuario Test Name D A Converter Test Description The test sw
285. tion Sensor Open 207 Compensation Sensor Short 208 Fan Failed 209 Leak 210 Leak Sensor Open 211 Leak Sensor Short 212 Remote Timeout 213 Shutdown 214 Lost CAN Partner 215 Timeout 216 Mensajes de error de la bomba 217 Encoder Missing 217 Index Adjustment 218 Index Limit 219 Index Missing 220 Initialization Failed 221 Missing Pressure Reading 222 Motor Drive Power 223 Pressure Above Upper Limit 224 Pressure Below Lower Limit 225 Pressure Signal Missing 226 Pump Configuration 226 Pump Head Missing 227 Restart Without Cover 227 Servo Restart Failed 228 Stroke Length 229 Ee Agilent Technologies 203 10 204 Informaci n sobre errores Temperature Limit Exceeded 230 Temperature Out of Range 231 Valve Failed MCGV 232 MCGV Fuse 233 Wait Timeout 234 Solvent Zero Counter 235 Mensajes de error del inyector autom tico 236 Arm Movement Failed 236 Initialization Failed 237 Initialization with Vial 238 Invalid Vial Position 239 Metering Home Failed 240 Missing Vial 241 Missing Wash Vial 242 Motor Temperature 243 Needle Down Failed 244 Needle Up Failed 245 Safety Flap Missing 246 Valve to Bypass Failed 247 Valve to Mainpass Failed 248 Vial in Gripper 249 Mensajes de error generales del detector 250 Heater at fan assembly failed 250 Heater Power At Limit 251 Illegal temperature value from sensor at fan assembly 251 Illegal Temperature Value from Sensor at Air Inlet 252 UV Lamp Current 253 UV Lamp Voltage 2
286. titud de la temperatura 0 8 C Capacidad de la columna una columna de 25 cm Volumen interno 6 uL 24 LC 1220 Infinity Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 Especificaciones de rendimiento del detector de longitud de onda variable VWD LC Agilent 1220 Infinity Tabla 7 VWD LC Agilent 1220 Infinity Especificaciones de rendimiento del detector de longitud de onda variable Tipo Especificaci n Comentario Tipo de detecci n Fuente de luz Rango de longitud de onda Ruido Deriva Linealidad Exactitud de la longitud de onda Velocidad de muestreo m xima Anchura de banda Celdas de flujo Fot metro de doble haz L mpara de deuterio 190 600 nm 0 3510 AU a 230 nm 3 10 AU hr a 254 nm gt 2 AU 5 l mite superior 21nm 80 Hz 6 5 nm normalmente Est ndar volumen de 14 pL longitud de paso de celda de 10 mm y presi n m xima de 40 bar 588 psi Alta presi n volumen de 14 pL longitud de paso de celda de 10 mm y presi n m xima de 400 bar 5880 psi Semimicro volumen de 5 pL longitud de paso de celda de 6 mm y presi n m xima de 40 bar 588 psi Micro volumen de 2 pL longitud de paso de celda de 3 mm y presi n m xima de 40 bar 588 psi Constante de tiempo de 2 segundos seg n las condiciones especificadas Consulte la NOTA que aparece debajo de la tabla Consulte la NOTA que aparece debajo de la tabla Autocalibraci n con l
287. to 11 5 Utilice unas pinzas o un palillo para extraer la frita Cuerpo de la v lvula Frita de PTFE Sello de oro Tap n de pl stico Figura 67 Piezas de la v lvula de purga 6 Coloque una frita nueva en la v lvula de purga con la orientaci n que se indica a continuaci n 7 Vuelva a instalar el tap n con el sello de oro Si el sello de oro est deformado c mbielo antes de volver a instalarlo 8 Introduzca la v lvula de purga en la cabeza de la bomba y localice el capilar de salida de la bomba y el tubo de residuos LC 1220 Infinity 289 11 Mantenimiento Sistema de flujo de disolventes 9 Apriete la v lvula de purga y conecte de nuevo el capilar de salida y el tubo de residuos NVI Capilar de salida V lvula de purga Tubo de residuos Figura 68 Cambio de la v lvula de purga 290 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Extracci n del dispositivo de la cabeza de la bomba Cu ndo Herramientas necesarias Preparaciones ADVERTENCIA Antes de cambiar los sellos Antes de cambiar los mbolos Referencia Descripci n Llave de 1 4 pulgadas 8710 2392 Llave hexagonal de 4 0 mm 15 cm de longitud asa en T Apague la bomba con el interruptor principal Si se inicia la bomba sin la cabeza de la bomba pueden producirse da os en el motor de la bomba 3 No inicie nunca la bomba cuando la cabeza de la bomba se haya extraido LC 1220 Infinity Retire la cubiert
288. to permanente de los ajustes 78 LC 1220 Infinity BootP y almacenar 59 BootP 58 cable 401 configuraci n autom tica con BootP 67 configuraci n de los par metros TCP IP 56 configuraci n manual con telnet 80 configuraci n manual 79 selecci n de la configuraci n de enlaces 66 selecci n del modo de inicializaci n 58 utilizar almacenados 60 utilizar predeterminados 60 mite de indicaci n 219 mite de temperatura excedido 230 impieza del inyector autom tico 307 impieza del m dulo 336 inealidad especificaciones 29 neas alfa y beta 198 neas beta y alfa 198 ista de control de la entrega 32 LMD 20 ongitud de embolada 229 ongitud de onda de muestra y de referencia 126 ongitud de onda calibraci n 176 exactitud 25 27 rango entre 190 y 600nm 25 rango 27 verificaci n y recalibraci n 198 loops de muestreo 98 M Mantenimiento preventivo asistido 20 mantenimiento preventivo 277 277 mantenimiento LC 1220 Infinity 3333333 cambio de l mparas 325 cambio del firmware 359 sustituci n del firmware 359 uso del soporte de la cubeta 332 visi n general 335 ateriales en contacto con la fase vil 90 91 atriz 122 ecanismo de transporte 102 edias bandejas 110 edidor de l quido 12 ensaje de error error de hardware del convertidor A D 255 255 ensaje corriente de la l mpara uv 253 corriente de la l mpara visible 265 corriente del calentador de la l mpara UV 268 datos de an li
289. tornillador Pozidriv n 1 PT3 Destornillador hoja plana Llave inglesa 1 4 inch para los capilares de conexi n Pinzas Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 79880 22711 Filtro de xido de holmio Preparaciones Apague las l mparas Retire la cubierta frontal Extraiga la celda de flujo consulte Cambio de la celda de flujo en la p gina 340 Consulte tambi n Declaraci n de conformidad del filtro HOX2 en la p gina 413 El vidrio tiende a crear una pel cula en su superficie incluso en condiciones ambientales normales Se trata de un fen meno que tambi n puede encontrarse en la superficie de otros vidrios y que tiene algo que ver con la composici n del vidrio No existen indicaciones de que la pel cula influya en las mediciones Incluso en el caso de una pel cula gruesa que disperse mucho la luz no se esperan cambios en las posiciones de los picos Puede que se produzca un ligero cambio en la absorbancia Otros componentes en la trayectoria de la luz lentes ventanas etc tambi n cambian su comportamiento con el tiempo 352 LC 1220 Infinity Mantenimiento 11 Detector de diodos DAD 1 Desatornille los seis tornillos y retire la cubierta de la celda de flujo O 3 Mientras libera el soporte con un destornil
290. tre 0 8 y 1 nm En un rango de longitud de onda peque o se puede ignorar la peque a falta de linealidad En el rango de longitud de onda comprendido entre 190 y 950 nm se requiere un nuevo enfoque para alcanzar la precisi n de longitud de onda en todo el rango Cada espectr grafo se calibra de forma individual Los datos de calibraci n se almacenan en una memoria EEPROM del espectr gra fo Con estos datos los procesadores integrados calculan los datos de absor bancia a intervalos lineales 1 0 2 0 etc entre los puntos de datos Estos se traduce en una precisi n de longitud de onda y en una reproducibilidad entre instrumentos excelentes El sistema de microrrendijas aprovecha las propiedades mec nicas del silicio en combinaci n con la precisa capacidad estructural del micromaquinado masivo Combina las funciones pticas necesarias rendija y obturador en un LC 1220 Infinity Red de difracci n Matriz de diodos LC 1220 Infinity Descripci n del detector 8 componente sencillo y compacto La anchura de rendija se controla directa mente con el microprocesador del instrumento y puede fijarse como un par metro del m todo La combinaci n de dispersi n y obtenci n de im genes espectrales se consi gue con una red de difracci n hologr fica c ncava La red de difracci n separa el haz de luz en todas las longitudes de onda que lo componen y refleja la luz sobre la matriz de fotodiodos La matriz de diodos consta
291. ty Mantenimiento 11 Crecimiento de algas en los sistemas HPLC La presencia de algas en los sistemas HPLC puede causar diversos problemas que se pueden diagnosticar incorrectamente como problemas del instrumento o de la aplicaci n Las algas crecen en medios acuosos preferiblemente en un rango de pH de 4 8 Su crecimiento se ve acelerado por las disoluciones tam p n por ejemplo de fosfato y acetato Dado que las algas crecen mediante fotos ntesis la luz tambi n estimula su crecimiento El crecimiento de algas peque as se detecta incluso en agua destilada despu s de alg n tiempo Problemas instrumentales asociados con las algas Las algas se depositan y crecen en cualquier lugar del sistema HPLC y provo can los siguientes problemas LC 1220 Infinity Dep sitos sobre las v lvulas de bola de entrada o de salida que dan lugar a un flujo inestable o a un fallo total de la bomba Obstrucci n de los filtros de entrada del disolvente con un tama o de poro peque o que da lugar a un flujo inestable o a un fallo total de la bomba Obstrucci n de los filtros de disolventes de alta presi n con un tama o de poro peque o colocados generalmente antes del inyector que da lugar a una presi n elevada en el sistema Obstrucci n de los filtros de columna que da lugar una presi n elevada en el sistema Suciedad en las ventanas de las celdas de flujo de los detectores que da lugar a niveles de ruido mayores Dado que el
292. uentes relacio nados con el suministro utilizaci n o uso de este documento o de cual quier informaci n contenida en el mismo En el caso que Agilent y el usuario tengan un acuerdo escrito separado con condiciones de garant a que cubran el material de este docu mento y que est n en conflicto con estas condiciones prevalecer n las condiciones de garant a del acuerdo separado Licencias sobre la tecnolog a El hardware y o software descritos en este documento se suministran bajo una licencia y pueden utilizarse o copiarse nicamente de acuerdo con las condiciones de tal licencia Avisos de seguridad PRECAUCI N Un aviso de PRECAUCI N indica un peligro Llama la atenci n sobre un procedimiento de ope raci n una pr ctica o similar que si no se realizan correctamente o no se ponen en pr ctica pueden provocar da os en el producto o p rdida de datos importantes No avance m s all de un aviso de PRECAUCI N hasta que se entiendan y se cumplan comple tamente las condiciones indica das ADVERTENCIA Un aviso de ADVERTENCIA indica un peligro Llama la aten ci n sobre un procedimiento de operaci n una pr ctica o simi lar que si no se realizan correc tamente o no se ponen en pr ctica pueden provocar da os personales o la muerte No avance m s all de un aviso de ADVERTENCIA hasta que se entiendan y se cumplan comple tamente las condiciones indica das LC 1220 Infinity En este
293. ula de salida con fugas Cambie la v lvula de salida Amortiguador con fugas Cambie el amortiguador 154 LC 1220 Infinity Funciones de test y calibraci n 9 Tabla 29 La primera meseta es positiva mientras que la segunda y la tercera son negati vas Posible causa Hay aire en la bomba o los sellos nuevos no est n colocados La v lvula de entrada activa est suelta Los tornillos de la cabeza de la bomba est n sueltos La v lvula de salida est suelta Sello con fugas o mbolo ara ado La v lvula de entrada activa es defectuosa Acci n a seguir Limpie a conciencia la bomba con isopropanol bajo presi n utilice el capilar de restricci n Apriete la v lvula de entrada activa llave inglesa de 14 mm No la apriete demasiado Aseg rese de que los tornillos de la cabeza de la bomba est n bien apretados Aseg rese de que el filtro de la v lvula de salida est bien colocado Apriete la v lvula de salida Cambie los sellos de la bomba Compruebe que los mbolos no est n ara ados C mbielos si lo est n Cambie la v lvula de entrada activa Tabla 30 La primera meseta es negativa mientras que la segunda es positiva Posible causa V lvula de salida con fugas Los tornillos de la cabeza de la bomba est n sueltos Sellos con fugas o mbolos ara ados Acci n a seguir Limpie la v lvula de salida Aseg rese de que los filtros de las v lvulas de salida est n bien
294. umento que muestran la condici n de no preparado Acciones recomendadas Aseg rese de que el instrumento que muestra la condici n de no preparado est instalado correctamente y configurado adecuadamente para el an lisis Cambie el cable remoto Compruebe si el instrumento presenta defectos consulte la documentaci n que acompa a a este 213 10 Informaci n sobre errores Shutdown Error ID 0063 Desconexi n Un instrumento externo ha generado una se al de desconexi n en la l nea remota El m dulo monitoriza continuamente las se ales de estado en los conectores de entrada remota Una entrada de se al BAJA en la clavija 4 del conector remoto genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Fuga detectada en un instrumento externo Repare la fuga en el instrumento externo antes con una conexi n CAN al sistema de reiniciar el m dulo 2 Fuga detectada en un instrumento externo Repare la fuga en el instrumento externo antes con una conexi n remota al sistema de reiniciar el m dulo 3 Desconexi n de un instrumento externo Compruebe la condici n de apagado en los con una conexi n remota al sistema instrumentos externos 214 LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Lost CAN Partner Error ID 0071 Proveedor CAN perdido LC 1220 Infinity Durante un an lisis ha fallado la sincronizaci n interna o la comunicaci n entre uno o m s m dulos del sistema Los
295. un fallo en la comprobaci n autom tica del filtro despu s del encendido de la l mpara Cuando la l mpara se enciende el detector coloca el filtro de corte en la trayectoria de la luz Si el filtro funciona correctamente se observa un descenso en la intensidad de la l mpara Si no se detecta la dismi nuci n esperada de la intensidad se genera el mensaje de error Causa probable 1 No se ha conectado el motor 2 Motor defectuoso 3 Lared de difracci n o el filtro no est n o son defectuosos 4 El cable o el conector son defectuosos Acciones recomendadas P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 257 10 Informaci n sobre errores Filter Missing Error ID 7816 Falta el filtro No se ha detectado el motor del filtro Causa probable Acciones recomendadas 1 Nose ha conectado el motor del filtro P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 2 El cable o el conector son defectuosos P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 258 LC 1220 Infinity Grating or Filter Motor Errors
296. un vial de la bandeja de muestras el procesa dor controla el codificador del motor del dispositivo de sujeci n Si hay un vial el cierre de los dedos del dispositivo de sujeci n est limitado por el vial Sin embargo si no hay ning n vial los dedos del dispositivo de sujeci n se cie rran demasiado El procesador detecta esta situaci n posici n del codifica dor y se genera el mensaje de error Causa probable 1 No hay un vial en la posici n definida en el m todo o secuencia 2 Laalineaci n del dispositivo de sujeci n no es correcta 3 El dispositivo de sujeci n es defectuoso los dedos o la correa del dispositivo de sujeci n son defectuosos 4 Tarjeta flexible del mecanismo de transporte defectuosa LC 1220 Infinity Acciones recomendadas Instale el vial de muestra en la posici n correcta o edite el m todo o la secuencia seg n sea necesario Alinee el dispositivo de sujeci n Cambie el dispositivo de sujeci n P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent 241 10 Informaci n sobre errores Missing Wash Vial Error ID 4035 4542 4707 Falta el vial de lavado No se ha encontrado el vial de lavado programado en el m todo Cuando el brazo de sujeci n saca un vial de la bandeja de muestras el procesa dor controla el codificador del motor del dispositivo de sujeci n Si hay un vial el cierre de los dedos del dispositivo de sujeci n est
297. us propias direcciones IP de m scara de subred y de puerta de enlace Aseg rese de que el interruptor de configuraci n del detector est bien ajustado La configuraci n deber ser BootP o BootP 8 Store consulte Tabla 11 en la p gina 58 Aseg rese de que el detector conectado a la red est apagado Si no tiene instalado el programa BootP Service de Agilent en su ordenador inst lelo con ayuda del DVD de la ChemsStation de Agilent ubicado en la carpeta BootP Acerca de Agilent BootP Service Agilent BootP Service se utiliza para asignar una direcci n IP a la interfase LAN Agilent BootP Service se proporciona en el DVD de ChemsStation Agilent BootP Service se instala en un servidor o un PC en LAN para proporcionar una administraci n centralizada de las direcciones IP para los instrumentos de Agilent en una LAN BootP service debe ejecutar un protocolo de red TCP IP y no puede ejecutar un servidor DHCP LC 1220 Infinity 67 4 Configuraci n LAN Funcionamiento de BootP Service Cuando un instrumento est encendido una interfase LAN del instrumento emite una petici n para una direcci n IP o nombre de host y proporciona su direcci n MAC como identificador Agilent BootP Service responde a esta peti ci n y pasa al instrumento solicitante una direcci n IP y nombre de host defi nidos previamente que est n asociados con la direcci n MAC del hardware El instrumento recibe su direcci n IP y nombre de host y mantiene l
298. v lvula de salida 3 Alta fricci n bloqueo mec nico parcial en Saque el dispositivo de la cabeza de la bomba el accionamiento de la bomba Aseg rese de que no existe ning n bloqueo mec nico en los dispositivos de la cabeza o del accionamiento de la bomba 4 Accionamiento de la bomba defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 5 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent LC 1220 Infinity 223 10 Informaci n sobre errores Pressure Above Upper Limit Error ID 2014 2500 La presi n excede el l mite superior La presi n del sistema ha excedido el l mite superior Causa probable Acciones recomendadas 1 El l mite superior establecido de presi n es Aseg rese de que se ha fijado un l mite demasiado bajo superior de presi n adecuado para el an lisis 2 Bloqueo en el paso de flujo despu s del Compruebe el bloqueo del paso de flujo Los amortiguador componentes siguientes est n especialmente sujetos al bloqueo frita de filtro en l nea aguja inyector autom tico capilar del asiento inyector autom tico loop de muestreo inyector autom tico fritas y capilares de las columnas con di metros internos peque os por ejemplo 50 um de d i 3 Amortiguador defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 4 Placa base
299. ventana de cuarzo PRECAUCI N Superficies de las ventadas ara adas con unas pinzas Las superficies de las ventanas se pueden ara ar f cilmente con las pinzas al extraerlas 3 No utilice pinzas para extraer las ventanas 1 2 3x y A Cog o 1 Tornillo de la celda Op 2 Resortes c nicos 3 Arandela n mero 2 ENTRADA 4 Junta n mero 2 ENTRADA 5 Ventana de cuarzo 6 Junta n mero 1 SALIDA 7 Arandela n mero 1 SALIDA Figura 69 Celda de flujo est ndar 10 mm 14 pL 1 Pulse los botones de liberaci n y retire la cubierta frontal inferior para acceder a la zona de la celda de flujo LC 1220 Infinity 329 11 Mantenimiento 2 Desconecte los capilares de entrada y salida 3 Afloje los tornillos de mariposa en paralelo y extraiga la celda de flujo 4 Desmonte la celda de flujo a Afloje el tornillo de la celda con una llave hexagonal de 4 mm b Extraiga la arandela de acero inoxidable con unas pinzas c Utilice cinta adhesiva para extraer la arandela de PEEK la ventana y la junta d Repita del el paso 1 en la p gina 329 al el paso 3 en la p gina 330 para la otra ventana Mantenga las piezas separadas de lo contrario se podr an mezclar 5 Limpie las piezas de la celda de flujo a Vierta isopropanol en el orificio de la celda y frote con un pa o que no deje pelusa b Limpie las ventanas con etanol o metanol S quelas con un pa o que no deje pelusa 6 Vuelva a montar la celda de flujo a
300. vo de transporte Si el pro cesador no recibe la informaci n correcta sobre la posici n por parte de los codificadores en el periodo especificado se genera el mensaje de error Consulte Figura 37 en la p gina 109 para identificar los ejes Arm Movement 0 Failed eje X Arm Movement 1 Failed eje Z Arm Movement 2 Failed theta rotaci n del dispositivo de sujeci n Arm Movement 3 Failed Dispositivo de sujeci n dedos abiertos cerrados del dispositivo de sujeci n Causa probable 1 Obstrucci n mec nica Elevada fricci n en el dispositivo de transporte Motor defectuoso Tarjeta flexible del dispositivo de transporte de muestras defectuosa Placa base defectuosa Acciones recomendadas Aseg rese de que el movimiento del dispositivo de transporte no est obstruido P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent P ngase en contacto con un representante del departamento de asistencia t cnica de Agilent LC 1220 Infinity Informaci n sobre errores 10 Initialization Failed Error ID 4020 Error en la inicializaci n El inyector autom tico no ha logrado realizar correctamente la inicializaci n El procedimiento de inicializaci n del inyector autom ti
301. vuelva a encender el instrumento para que se apliquen los cambios 11 Utilice la herramienta PING para verificar la conectividad Para ello abra una ventana de comandos y escriba Ping 192 168 254 11 por ejemplo El archivo Tab File se encuentra en C Documents and SettingsNAll Users Application Data Agilent BootP TabFile 75 4 76 Configuraci n LAN Cambio de la direcci n IP de un instrumento mediante Agilent BootP Service Agilent BootP Service se inicia autom ticamente cuando se reinicia el PC Para cambiar los ajustes de Agilent BootP Service debe detener el servicio realizar los cambios y a continuaci n reiniciar el servicio Detenci n de Agilent BootP Service 1 Desde el panel de control de Windows seleccione Herramientas administrati vas gt Servicios Aparece la pantalla Services lax Ele aton yew tep es 2 DBIO gt gt s n Select an tem to view ts description Rated Rarted 2 Rated Provides th Rated Rated Manapis n Rated Gorsrtrredurk Tra Mortans Rated Minerrtured Transac Cocrdnate a P parra A Pe Figura 20 Pantalla Servicios de Windows 2 Haga clic con el bot n derecho del rat n en Agilent BootP Service 3 Seleccione Stop 4 Cierre la pantalla Services and Administrative Tools Edici n de la direcci n IP y otros par metros en EditBootPSettings 1 Seleccione Inicio gt Todos los programas gt Agilent BootP Service y seleccione Edit Boo
302. y guardar los par metros WINDOWS1isystem32lcmd exe Agilent Technologies G429BA DEBMBBBBABA gt exit Connection to host lost CON Figura 28 Cierre de la sesi n de Telnet Si en este punto el interruptor del modo de inicializaci n se cambia a Utilizar almacenados el instrumento obtendr los par metros almacenados cuando se reinicie el m dulo En el ejemplo anterior ser a 134 40 27 99 LC 1220 Infinity 83 4 Configuraci n LAN Configuraci n manual 84 LC 1220 Infinity LC 1220 Infinity 5 Descripci n del sistema de flujo de disolventes Visi n general 86 Desgasificador 87 Principios de funcionamiento 88 Compensaci n de compresibilidad 92 Volumen de embolada variable 94 Uso de labomba 95 En este cap tulo se ofrece una visi n general de los principios de funciona miento del sistema de flujo de disolventes bomba y desgasificador opcional EE Agilent Technologies 85 5 Descripci n del sistema de flujo de disolventes Visi n general 86 La bomba se basa en un dise o de dos canales y dos mbolos en serie que pro porciona todas las funciones esenciales que debe cumplir cualquier sistema de flujo de disolventes La medida y la administraci n de disolvente a la zona de alta presi n se realiza mediante un dispositivo de bombeo que puede generar una presi n de hasta 600 bar La desgasificaci n de los disolventes se realiza mediante un desgasificador de vac o mientras que las com

Configuraciones del sistema LC Agilent 1220

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