Manuel d`utilisation du microscope JEOL 2000 FX
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1. Lorsque l on clique sur Pic ne de LineScan SpeedMap est ex cut et on acquiert une image lectronique Lorsque limage est obtenue on s lectionne une ligne sur laquelle on veut enregistrer le profil des l ments choisis Lorsque la ligne de profil est acquise et enregistr e on peut s lectionner un point de cette ligne et un curseur s affiche sur l image permettant de rep rer la zone analys e 17 11 00 12 17 III Analyse PEELS A Principe Le syst me d analyse EELS install sur le microscope est un GATAN PEELS 666 Le principe de acquisition est de disperser selon une direction le faisceau d lectrons direct issu du canon et ayant travers chantillon Ceci se fait Paide d un prisme magn tique et ensuite d une s rie de quatre quadrip les qui talent le faisceau et le disperse sur une rang e de 1024 photodiodes permettant ainsi l acquisition simultan e d un spectre Les photodiodes mesurent un pouce de large et 1 10 de pouce de hauteur La conversion des lectrons incidents en photons d tectables par les photodiodes se fait gr ce un cristal scintillateur de mani re similaire ce que Pon rencontre dans les d tecteurs d lectrons secondaires L optique lectro magn tique doit tre r gl e avant toute chose de mani re obtenir un faisceau arrivant sur la rang e de photodiodes ayant une forme de segment de la taille des photodiodes Les r glages disponibles sont au nombre de trois e Focus2. Pour d finir les point il faut double cliquer avec le bouton gauche de la souris a l endroit voulu S affiche alors dans la liste les diff rents points On peut aussi d finir des lignes ou des grilles de points Pour d finir une ligne appuyer sur la touche Ctrl et avec le bouton gauche de la souris tracer la ligne voulue Une fen tre s ouvre demandant de sp cifier le nombre points g n rer ou la valeur du pas entre deux points Si l on souhaite g n rer un motif de points il faut d abord d finir le motif de base sous la forme d un certain nombre de points et ensuite s lectionner ces points ce moment choisir Motif de Points dans le menu Edition L application demande le nombre de motifs g n rer et la distance entre chaque motif Si Pon souhaite par exemple g n rer une grille 5x5 points avec un pas de 1 um tracer une ligne de 5 um de long sur l image puis s lectionner ces points et faire Motif de points 4 motifs g n rer distance entre motifs 1 um Il faut ensuite d finir le mode de travail partir de Edition R glages Auto Si Pon veut faire une succession d analyses X s lectionner a chaque Faisceau RE point Acquisition EDX mode faisceau Co ordonn es stock es et si on um souhaite conserver une image chaque point Image Acqu rir une image Enregistrer les coordonn es et lancer le travail No RU lourde mais elle est la seule qui A nous permette de faire une E karo bnllan
3. cela 1l faut avoir un spectre non satur contenant le pic z ro et d placer le pic z ro au del du canal 768 Ensuite le programme effectue une proc dure automatique de calibration de la dispersion Ce travail de calibration est effectu de mani re p riodique par l ing nieur responsable de l appareil et il n est pas n cessaire de le refaire vous m me chaque exp rience Pour cet appareil les valeurs affich es correspondent exactement la r alit c Detector Background Cette routine permet l acquisition du spectre de courant d obscurit Pour enregistrer ce spectre il faut abaisser l cran fluorescent et suivre les instructions donn es par le logiciel d Detector Gain Pour enregistrer les diff rences de gain qui existent entre les diodes on claire uniform ment la barrette de photodiodes Si toutes les diodes sont quivalentes le spectre r sultant doit tre horizontal sinon on peut lire des variations Comme pour la mesure du courant d obscurit suivre les instructions du programme e Experimental conditions Cette fen tre sert enregistrer les conditions exp rimentales g n rales de Pappareil type de microscope mode de couplage image diffraction STEM tension d acc l ration longueur de cam ra taille des diaphragmes valeurs de courant taille de sonde et angles de convergence et de collection Angles de collection Longueur de cam ra 10 cm
4. 15cm 20cm 25cm 30cm 50 cm 80 cm 100 cm Diam tre du diaphragme L angle de collection est calcul selon la formule empirique suivante Angle de collection 0 56 x R L en radian o R rayon du diaphragme PEELS L longueur de cam ra Angles ce convergence mrad SURE NE e Condenseur focalis en mode image mesure sur le clich de diffraction 17 11 00 15 17
5. FOCUS R1 10 Obtenir une image sym trique trois branches l aide de INT STIG R2 4 8 Diffraction en SAM ROCK mettre le diaphragme de s lection d aire mettre au point les bords du diaphragme Paide de DIFF FOCUS R1 10 Passer en mode diffraction Bouton DIFF R1 8 obtenir une tache la plus fine possible l aide du bouton OBJ FOCUS R1 3 et centrer la tache transmise l aide des projecteurs R2 3 PROJ ALIGN Si les r glages des projecteurs on t modifi s il faut refaire un centrage HT 9 R glage wobbler X et Y repasser en SAM ROCK et enlever le diaphragme de s lection d aire grossissement 50K Condenser le faisceau et appuyer successivement sur WOBBLER IMAGE X et IMAGE Y R1 4 On obtient deux taches il faut superposer Agir sur les boutons IMAGE WOBBLER ADJ X et Y R2 2 10 R glage de l astigmatisme objectif appuyer sur OB STIG 2 L1 15 et r gler avec les d flectrices On pourra comparer avec le r glage pr c dent stock dans OBJ STIG 1 et ainsi passer de l un l autre jusqu ce que les deux r glages soient presque identiques on v rifie les valeurs des courants de lentilles page 6 de l ordinateur 2 Alignement de la lentille CM e S assurer que le mode S est d sactiv e Couper la lentille CM 11 18 e Enclencher le mode Bright field L1 15 mettre les DEF L1 17 et R1 2 en position m diane les deux diodes allum es e Condenser le faisceau et le centrer a
6. VSM drift tube volts ceci sert d caler le spectre d une valeur pr cise en nergie ce qui est utile lorsque l on cherche enregistrer le spectre d un seuil particulier ou tester la pr sence d un l ment dans l chantillon e l activation ou non de l att nuateur Attenuator ON OFF Patt nuateur divise par cent Pintensit du faisceau d lectrons en d fl chissant le faisceau hors de la barrette YAG durant 99 du temps En Pabsence du stabilisateur ceci a pour effet de faire vibrer le spectre en nergie En g n ral lorsque Pon enregistre le pic lastique Pactivation de Patt nuateur est n cessaire mais lorsque l on souhaite faire de l analyse quantitative l emploi de Patt nuateur est viter e le mode d acquisition Normal 1 diff rence 29 diff rence dans le cas d une acquisition en mode diff rentiel on d fini un d calage en nergie Delta eV il doit tre au moins gal a trois fois le pas en nergie choisi pour Panalyse En mode 1 diff rence les spectres sont acquis A 2 en mode 2 diff rence ils sont acquis A Lorsque Pon travaille en mode diff rentiel on ne peut plus faire de quanti classique et il faut recourir des talons par contre on enregistre un gain du rapport signal bruit e correction de courant d obscurit Dark count correction ceci sert corriger du bruit de fond de chaque diode la calibration du courant d obscur
7. X et Y dont le r le est de focaliser correctement le faisceau sur la rang e de photodiodes Le r glage Focus X permet de faire la mise au point du faisceau sur la barrette et Focus Y permet de tourner limage du faisceau EP A e Sextupole X et Y sont situ s l entr e du spectrom tre et servent obtenir une image rectiligne du faisceau SX corrige l effet de courbure de limage et SY Peffet de 8 E e AC Comp la compensation alternative sert liminer le champ magn tique alternatif ambiant qui perturbe la r solution du d tecteur Par exemple ici il sert liminer le champ magn tique provoqu par les lignes haute tension qui passent le long du laboratoire 50 mG 50 Hz B Utilisation de EL P Le logiciel EL P sert piloter l acquisition des spectres ainsi que les outils n cessaires pour les traiter Pour ex cuter l application double cliquez sur lic ne EL P Avant de lancer acquisition d un spectre il faut d finir les conditions exp rimentales q P gt P 1 Menu Acquire a Setups On affiche alors une fen tre permettant de m moriser 6 conditions d analyse ou SETUP Pour chaque SETUP il faut d finir e le temps d int gration integrate time 17 11 00 13 17 e le nombre d accumulations Readouts per acquire il est en g n ral recommand de faire plusieurs acquisitions rapide qu une acquisition longue e le d calage en nergie du spectre
8. des l ments que vous souhaitez analyser par un double clic sur cet l ment dans la classification p riodique Pour chaque l ment la liste des profils disponibles est affich e Au moins le profil fourni par Oxford est disponible il est nomm Def nom_de_l el ment si un profil exp rimental acquis sur le microscope a t enregistr il sera nomm nom_de_l l ment raie_utilis e ex Cu K Dans ce cas il sera pr f rable d utiliser ce profil surtout pour les l ments l gers a Si l on ne souhaite pas quantifier un l ment tout en Putilisant pour la d convolution C est par exemple le cas du cuivre lorsque l on travaille avec un chantillon d pos sur une grille de cuivre le pic du cuivre appara t mais il ne doit pas tre pris en compte dans la quantification Il faut activer l l ment dans la liste de quantification et modifier le registre de biblioth que pour utiliser un registre en d convolution seule Configurer La fen tre suivante s affiche 17 11 00 8 17 Configurez comment analyser cet l ment El ment Copper Cu lt 29 R sum de la Biblioth que de Configuration Mom Cudecons El ment Cu LigneProfil Correction k Scuk20 AUCUNE L cul AUCUNE C convolution seulement Registre de Biblioth que utiliser Annuler C S lectionnez le registre en d convolution utiliser Paide du menu d roulant 3 Analyse des l ments l gers Les
9. j commenc s lectionner le job correspondant dans la liste sinon il faut en cr er un nouveau S lection de job a Une fois le job s lectionn cliquer sur fermer On retourne alors sur la fen tre de cahier de labo qui nous permet de s lectionner le type d analyse Ouvrir le shutter de protection de la diode bo tier Oxford sur la console de gauche du microscope Le syst me ISIS permet de faire de Panalyse EDX en mode CTEM et en mode STEM En CTEM seule Panalyse ponctuelle est possible En mode STEM on pilote l accessoire de balayage du microscope ce qui permet d acqu rir des cartographies et des lignes de profil X On peut aussi programmer une succession d analyses ponctuelles partir des images 17 11 00 5 17 Pour acqu rir un spectre il faut concentrer le faisceau sur le point de P chantillon que l on souhaite tudier choisir une taille de spot suffisante pour avoir un taux de comptage pas trop faible typiquement 35 45 de temps mort 1kcps et qui ne ferme pas le shutter de protection de la diode Analyse X Fichier Edition Mor Boutons Options Help E E Echelle 16 coups Curseur 10 04 keY Link ISIS Enregistrement d un spectre D J En D but Arr t za gt Identification des pics Zoom Impression du spectre Analyse quantitative Cartographie Ligne de profil Param tres du microscope 2 4 E g B V rification des conditions d acquisition Avant toute analyse qua
10. l on souhaite observer sur cet cran SEL TEL EXT Les boutons orange servent d finir le mode d affichage YMOD WFM NORM e YMOD on obtient une image simili 3D qui est construite partir d une succession de lignes de profil de l image du mode s lectionn L amplitude du signal peut tre chang e l aide du potentiom tre AMPLITUDE En appuyant une seconde fois sur le bouton YMOD on passe en grandissement direct c est dire que les distances sur l cran sont gales la distance r elle multipli e par le grandissement e WFM ce mode sert r gler la luminosit et le contraste de l image Pour obtenir une bonne image il faut que le signal se soit pas satur pas d cr tement vers le haut ou le bas Pour cela on utilise les potentiom tres situ s sous les crans e NORM c est le mode d observation normal on obtient une image Si Pon appuye une seconde fois sur le bouton nouveau on passe en grandissement direct avec les distances sur l cran gales la distance r elle multipli e par le grossissement Les vitesses de balayage peuvent tre s lectionn es par les boutons SCAN SPEED SR 2 8 et 32 SR est le balayage TV les autres vitesses sont des modes de balayage lent L ASID 20 peut fonctionner en plusieurs modes a Mode PIC ou mode image En appuyant sur le bouton SCAN MODE PIC une premi re fois on active le mode balayage classique l image occupe tout l cr
11. rement contenu dans la fen tre On peut sauver l image partir du menu fichier Cette image est alors ajout e au job courant On peut aussi exporter l image aux formats BMP et TIFF Si Pon souhaite ajouter une barre d chelle sur l image il faut entrer le grandissement partir de Papplication Analyse X en appuyant sur le bouton param tres du microscope cf IL A G Analyse EDS en utilisant le pilotage de PASID 20 par ISIS Une fois l image r alis e plusieurs types d analyses peuvent tre effectu s avec l aide d ISIS analyse ponctuelle lignes de profil cartographie 1 Analyse ponctuelle On peut positionner le faisceau en un point particulier de l image en cliquant avec le bouton gauche de la souris l endroit souhait Le faisceau est immobilis En retournant dans la fen tre Cahier de labo lancer l application Analyse X cf ILA et enregistrer un spectre Si Pon souhaite faire un spectre un autre endroit de l image il suffit de retourner dans Autobeam et de s lectionner une nouvelle position avec la souris Si l on souhaite programmer une suite de points on peut programmer leurs coordonn es avec le programme Auto Pour cela retourner dans la fen tre Cahier de labo et cliquer sur l ic ne correspondante Le programme Auto est lanc et la fen tre suivante appara t be Auto Mm EX Pour plus de facilit mettre c te c te les deux fen tres Autobeam Fichier Edition et Auto
12. Avec les boutons S mode adj SHIFT X ou Y on essaye d obtenir des taches sym triques il est en g n ral impossible de les faire se superposer 5 Appuyer sur HT Wobbler 6 Faire le centrage en tension avec BRIGHT TILT tout en ramenant le faisceau au centre avec les SHIFT 7 R gler Pastigmatisme condenseur il est diff rent de celui en mode L B R glage des lentilles projecteurs Ce r glage n est pas r aliser par les utilisateurs Mettre les valeurs PLA z ro page 5 boutons PROJ ALIGN R2 3 BRIGHTNESS fond droite obtenir une caustique avec DIFF FOCUS 3 Se mettre une longueur de cam ra de 200 cm et centrer le faisceau en agissant sur les vis de lentilles du haut 4 une longueur de cam ra de 20 cm faire la m me op ration mais avec les vis de la lentille du bas ND C Utilisation du STEM 1 Alignement du STEM Une fois le microscope align en mode TEM si Pon d sire utiliser le mode STEM il faut proc der l alisnement dans ce mode On enclenche le mode SIEM en appuyant sur le bouton SM situ sur la face avant de Paccessoire STEM En appuyant une premi re fois on met en route le STEM mais pas les crans de visualisation on se trouve alors en mode alignement Pour proc der cet alignement il faut 1 Noter la valeur du courant objectif taler la lumi re fond droite bouton BRIGHTNESS L1 14 Obtenir une caustique l aide du bouton OBJ FOCUS R1 3 Centrer cett
13. Manuel d utilisation du microscope JEOL 2000 FX Eric Leroy amp Brigitte D camps Table des mati res I R glages du microscope 1 As Alenement du MICCOSCOPELA siia aaa iaa aAa 1 O AA A E O E l 2 Ameme ade alenu CNRS A nt A 2 3 Algnemeni mode A a Ea O A A 2 a Centrage de la lentille EVE a a AA E ee ones 2 ED LT LE LES sa 3 B R glage des lentilles projecteurs sisson incas dust tune 3 Es Utilisation TUS TEN ni n daban a sens caresses ct drete sie dents dt 3 b MERA Id e ne ie 3 2 Obiention dE MA onina nn nd nn td ire 3 a Mode PIC Ou mode Image Rss Nas ss EE AE 4 D Mode TINE iea O N E 4 A A A N 4 H Systeme ISIS A A AA iaa 5 Ae ES tetes de DT en dene sea ane ne tan EOS Ee teen Dese sens te ttes ses laisses 5 B V rification des conditions d acquisition ssssssssssseccecccccccccsssssecececcccococoossssssessceceeeesssssssoe 6 E Analyse QUANUATAUV criar ii ida 6 D Cahbrauon d d tecteUr initie ist lie ti in tel oa eierniie na aani 7 E FFarteInent di spece dois diable element ibaceeren aN eat 7 k Prise n compLe dla icon 7 2 Selection des e le Menis cido cias 8 a Si l on ne souhaite pas quantifier un l ment tout en l utilisant pour la d convolution oooococnnnconon 8 3e Analyse des elements TE D S ia 9 A Oea O AAA A T T to tt 9 F Acquisition d une image partir du STEM sssecsceccsseeccssssossssssesescceeeecoocosossssssesseceeeecesssss 10 G Analyse EDS en utilisant
14. an En appuyant une seconde fois le mode fen tre r duite s enclenche la taille ainsi que la position de la fen tre se r glent avec les boutons POSITION et WIDTH b Mode LINE Ce mode permet de faire d crire au faisceau une ligne sur l chantillon En appuyant une premi re fois une ligne s affiche sur l image dont la position se r gle avec le bouton POSITION VERT Si on appuye une seconde fois le faisceau d crit la ligne et en appuyant une troisi me fois on visualise l intensit du signal le long de la ligne c Mode SPOT Dans ce mode le faisceau est en position fixe Comme le mode pr c dent lors de Pappui de la touche on visualise le point sur l image On le positionne avec les boutons POSITION En appuyant une seconde fois le faisceau est plac Pendroit choisi en mode image et en appuyant une troisi me fois on passe en mode diffraction 17 11 00 4 17 IT Syst me ISIS A D marrage Pour d marrer ISIS cliquer sur l ic ne Link ISIS une fen tre appara t vous permettant de choisir op rateur Choisissez celui qui vous concerne et cliquez sur le cahier de labo s Link ISIS Spectre Image D tecteur Auto Notes Autobeam Il faut ensuite d finir un job qui va contenir toutes les analyses que vous allez effectuer sur vos chantillons Pour cela cliquez sur le bouton Jobs pour faire appara tre tous les jobs vous concernant Si vous voulez continuer un travail d
15. e caustique avec les shift SHIFT X et Y L1 16 et R1 1 R tablir la valeur de courant objectif optimale avec OBJ FOCUS Concentrer la lumi re avec BRIGHTNESS et recentrer ventuellement le faisceau avec le d flectrices DEF X et DEF Y Proc der de mani re it rative OS 2 Obtention d une image Une fois le microscope align on appuie une seconde fois sur SM e Une image se forme sur les crans de PASID 20 mode PIC enclench e Le grandissement et la mise au point se font avec les r glages usuels du microscope e Par contre Pastigmatisme de l image se r gle l aide des boutons SIIGMATOR sur PASID 20 de m me que la taille de spot avec le bouton SPOT SIZE 3 valeurs L M et S On peut observer trois types de signaux les lectrons secondaires SED les lectrons transmis TEI et une entr e ext rieure permet l acquisition d autres signaux STEBIC par exemple L ajustement du contraste et de la luminosit de ces signaux se fait avec les potentiom tres situ s sous les crans respectivement pour les modes SEI et TEI Ces r glages 17 11 00 3 17 jouent sur les signaux lectriques issus des d tecteurs Ensuite sur chaque cran il existe aussi des boutons de contraste et de luminosit pour permettre d affiner les r glages Sur le bord de chaque cran il y a six boutons poussoir trois vert et trois orange Les boutons verts servent s lectionner le type d image que
16. ee cartographie ou une ligne profil P Restaurer les conditions du microscope quantitative chaque point Reglage mcrioscope 7 Pas d acquisition X Acquisition EDX 7 Acquisition Theta Mode faisceau Co ordorm es stock es FP Reset FE avant de d marrer Image E F n s g D Farceau d gage a la fin D avantage m DE Annuler 0 AUCUNE 17 11 00 11 17 2 Cartographie X Il faut tout d abord acqu rir un spectre EDX et peindre des fen tres sur ce spectre Pour cela Paide de Poutil d auto identification s lectionner l l ment int ressant et cliquez sur peindre pic W Recommencez Pop ration autant de fois que d sir Quitter Papplication Autobeam Identifier pics 3 Auto ID Possibilit s ID manuelle El ment mee j EUR Label Pic Annuler label Label S rie Annuler label Peindre pic 0 ET D pemdre M Bloquer sur pic Fermer C Lorsque tous les pics ont t peints cliquez sur ic ne de cartographie L application SpeedMap s ex cute affichant les fen tres Displ Disp2 et les fen tres X correspondant aux l ments s lectionn s Les images Disp1 et Disp2 correspondent aux images affich es sur les crans du STEM display 1 et 2 C est donc la s lection faite sur l accessoire de balayage qui d fini la nature des images captur es par ISIS Auto ID Label Pics Fen tres i 3 Lignes de profil Cette application est similaire a la cartographie X
17. ification Cela permet aussi de v rifier si les profils utilis s sont corrects ou non 17 11 00 9 17 F Acquisition d une image a partir du SIEM On commence par r gler le STEM comme Fe Autobeam DE P P P Fichier Edition Wor Boutons Help Cu m A E E A Pe ss est s lectionn e sut le tableau de bord du R glage Autobeam E Dans le menu Edition R glage Image on d finit les param tres d acquisition R solution C Medium 128x92 e la r solution de l image taille en pixels FETE 255x184 e la vitesse d acquisition rapide moyenne lent ou C Ultrafine 512x368 moyennage Kalman e cetle canal qui va tre acquis Disp 1 est P cran de C High 1024x736 gauche du STEM Disp 2 P cran de droite Donn es Synchronisation secteur 9 hits 16 bits Cameo M Lin aire Energie basse 2 ke Energie Haute 5 keY Vitesse Source Rapide Dispi t Moyenne PN Lent i Disp2 C Kalman Pause OK o Annuler Calibration du signal Et A partir du menu Voir Cali Afficher rouge au niveau de gris al 255 bration du signal on y obtient la fen tre ci Afficher vert au niveau de gris i 4 miy28 contre Ajuster les rene poten tiom tres de mM ul luminosit et de T Blocquage seuils contraste de PASID 20 sous les crans pour que le signal soit Fermer C 17 11 00 10 17 enti
18. it est faire en d but de journ e e correction de gain Gain correction sert corriger la diff rence de gain des photodiodes c est aussi faire en d but de journ e Pour activer un SETUP il faut soit cliquer sur le bouton correspondant au SETUP soit taper Pomme n du setup ex Pomme 1 pour le setup 1 b View Permet la lecture r p titive sans accumulation du spectre On peut cependant faire varier le temps d acquisition avec les touches 8 et 2 du pav num rique c Acquire Acquisition programm e dans la fen tre Setups 2 Menu Calibrate Les items disponibles dans ce menu permettent la calibration des spectres et la mesure des caract ristiques du d tecteur et des photodiodes a Energy scale Cette commande vous permet de calibrer l chelle horizontale du spectre et donc de faire correspondre un num ro de canal une nergie Pour cela lorsque Pon appelle cette commande deux barres verticales apparaissent P cran dont les valeurs sont modifiables dans deux champs appel s Low et High Si vous entrez les deux valeurs alors le programme calcule la dispersion en nergie du spectre si par contre vous tes s r de la dispersion en nergie du spectrom tre alors il suffit de n indiquer qu une des deux valeurs et la dispersion 17 11 00 14 17 b Energy dispersion Cette proc dure est utilis e pour mesurer automatiquement la dispersion en nergie Pour
19. le pilotage de l ASID 20 par ISIS sssssssssssssesssssseeeee 11 le lt Amalyseponculle dica 11 2 E A A A init de ces rie teste 12 w ES de eane a a a E N 12 LIT Analyse PEE O ne cs 13 a o E EE T A E E oatn 13 B Utilisation de El Pia E aai 13 le E A IA one 13 A a a onceinne nids oo in ace tonne 13 DA TS e O OPC E E E A A A E E OAA AE EA A 14 e Noa Nin ai e E E dde ce tte die A A A este 14 Ze Menu Cabre RS TU 14 DE S E e a A O A e A eee es Da et 14 A nada ner e a A O 15 e Detector Daek ron eraasi o o a Ae A N 15 A a R a E N N 15 EE XD SAC COCO siipeen e EE NE E 15 17 11 00 2I IL R glages du microscope 18 1 4 D 15 y Lu gt om 3 a PA A 10 M1 D t VON TAGS dea J sa ra car gt OR 20 2 3 5 6 9 10 11 12 43 3 4 5 6 Panneau L1 Panneau R1 A Alignement du microscope 1 Alignement standard On aligne la colonne en partant du haut et en descendant canon condenseur objectif projectrices 1 R glage de la hauteur de Peucentrique tilter le porte objet et Paide de la vis Z control knob essayer d obtenir une image fixe lors des rotations Se rappeler que la valeur optimale du courant de la lentille objectif est voisine de 7 07 Centrage du diaphragme condenseur se placer dans un trou Paide du bouton BRIGHTNESS L1 14 concentrer le faisceau au maximum Centrer l image avec les SHIFT 11 16 et R1 1 D condenser le faisceau dans un sens et cen
20. ntitative il faut v rifier les conditions d acquisition Pour cela Edition Param tres d aquisition S lection op rateur Autre Mise en forme 5 El ments l gers Param tres d acquisition Choix manuels Mode de comptage El ments l ger Mie en forme 5 r t Pr s lection d acquisition i gt Temp corrig iC Comptage optimum i Temps r el C R solution max Le Int grale Live 5 Bute Annuler 0 Seuil haut keY Ces conditions vous donneront une capacit de comptage de 2500 cps mis en m moire par seconde avec une r solution de 133 eV environ C Analyse quantitative Il faut activer le logiciel TEMQuant par 17 11 00 6 17 Edition Quantitatif TEMQuant OK D Calibration du d tecteur Afin de calibrer l chelle en nergie du spectre il faut acqu rir un spectre contenant un pic de cuivre ou d un autre l ment poss dant une raie K bien isol e Ceci peut tre fait en se pla ant pr s d une grille d un barreau ou bien l aide d un l ment pr sent dans l chantillon Une fois le spectre acquis Options Calibration quantitative Cu ou autre l ment Calibrer Fermer Si le pic utilis n est pas conforme un message d erreur apparaitra Tous les spectres que vous allez enregistrer seront enregistr s avec l information que vous avez calcul de cette fa on La calibration est valable pour deux heures mais en p
21. pics de carbone azote et oxyg ne sont pr s du pic z ro Pour prendre en compte le pic z ro vous devez s lectionner le profil de pic z ro qui a t sauvegard sous Pt5 Si Pt5 n appara t pas sous la liste des l ments s lectionn s pour l analyse quantitative dans la page de d but du programme TEMQuant alors Profils S lection autres profils Pt5 S lectionner Si vous analysez les l ments par stoechiom trie et que vous vous int ressez aux l ments tels que Na qui sont assez pr s du pic d oxyg ne il faudra prendre en compte le pic d oxyg ne pour la d convolution S lectionnez l oxyg ne et assurez vous que c est O deconv qui est actif Si ce n est pas le cas modifiez la configuration 4 Quantification Cliquez sur Pic ne Quantifier la fen tre TEMQuant R sultats s affiche avec le r sultat de la quantification En appuyant sur Alt lL on fait appara tre les fit indices qui donnent l information sur la qualit du fit Ce nombre doit tre le plus proche possible de z ro une valeur sup rieure 5 indique presque coup s r une mauvaise quantification Si tel est le cas revenir sur la fen tre du spectre et Options Voir r siduel On affiche alors le spectre diff rence entre le spectre exp rimental et calcul On peut ainsi identifier les ventuels pics qui n auraient pas t pris en compte lors de la d finition de la quantification et ajouter des l ments pour recommencer une quant
22. ratique deux calibrations par jour suffisent E Traitement du spectre Pressez l ic ne Yo pour lancer TEMQuant ES TEMO uant Fichier Edition Wor Profils Options Guantbiatch Help Param tres B 2 tqs Link ISIS El ments Options de traitement C El ment combin Stoechiom trie Ratio Standard El ment Silicon Autres profils Type de ligne S rie K S lection l ments Quantifier 1 Prise en compte de la raie du cuivre Le pic de cuivre provenant de la grille doit tre pris en compte lors du traitement du spectre pour ceci dans la fen tre du programme TEMQuant 17 11 00 7 17 S lection l ments S lection des l ments Ea l El mentz choisis Clef me S lectionn non configur S lectionn configur B T N 0 F ne Nal Mg Aj sil P s ci ar K ca Se ti Cr Ma Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kri Ro Sr Y ZF No Mo Te Pu Rh Pd Ag Cd ln Sn Sb Te 1 xe L Hi Ta W Re Os tr Pt au Hg T1 Pb Bi Po At Rn Fr Ra A L La ce enano 1 oy o lv a nm a 0 molle co ld E Effacer tout El ment Selection Desetecton Tee i Configurer Femerc Activez le cuivre par un double clic sur Cu et assurez vous que le cuivre est configur Cu deconv si le cuivre est configur Def Cu l intensit mesur e sera convertie en e Pour changer la configuration 2 S lection des l ments Activez chacun
23. trer l image avec les boutons de r glage du diaphragme Faire le m me r glage dans l autre sens R p ter ce r glage de fa on it rative R glage de l astigmatisme condenseur condenser le faisceau en spot size 1 et appuyer sur COND STIG L1 15 Il faut obtenir un spot bien rond Pour cela utiliser les boutons DEFL X et DEFL Y 11 17 et R1 2 on recentre le faisceau avec les SHIFT Centrage de la lumi re e Condenser la tache de lumi re avec le bouton Brightness L1 14 e Se mettre en spot size 1 grandissement 10K et en SAM ROCK e Centrer le faisceau avec les boutons SHIFT L1 16 et R1 1 Rester condens et passer en spot size 4 ou 5 Recentrer le faisceau avec les boutons SHIFT repasser en spot size 1 et recentrer le faisceau l aide des boutons GUN SHIFT GA 1 Attention ne pas toucher aux boutons GUN TILT GA 2 1 r it rer l op ration tant que le centrage n est pas correct 6 R glage du centrage HT enclencher HT WOBLER R1 4 HT et appuyer sur BRIGHT TILT L1 15 Le but est d obtenir une image qui pulse sur elle m me Pour cela on utilise les boutons DEFL X et DEFL Y 11 17 et R1 2 faire ce r glage plusieurs grandissements 7 R glage des lentilles interm diaires se mettre si possible dans un trou et surfocaliser au maximum avec BRIGHTNESS L1 Fig 425 Control panel GA 14 Passer en diffraction et obtenir une caustique avec le bouton 17 11 00 1 17 DIFF
24. vec les SHIFT L1 16 R1 1 e Enclencher la lentille CM 11 18 converger avec BRIGHTNESS et centrer le faisceau avec les trois vis situ es sur la colonne juste au dessous du condenseur 3 Alignement mode S Pour proc der lPalignement en mode S le microscope doit au pr alable avoir t align en mode L eucentricit centrage en tension Pour m moire noter les valeurs des courants de lentilles condenseur CLA1 et CLA2 Typiquement Le r glage se d roule en deux tapes Il faut tout d abord centrer la lentille CM puis on passe en mode S pour le r glage a Centrage de la lentille CM 1 Lentille CM coup e e On am ne le faisceau concentr au centre de l cran avec les boutons de SHIFT e On tale le faisceau et avec HT Wobbler on proc de au centrage en tension avec BRIGHT TILT 2 On remet CM le faisceau est d vi HT Wobbler et on fait le centrage en tension avec les vis de la lentille CM qui sont situ es sur la colonne Faire ce centrage l il sans avoir recours aux binoculaites o Il faut que le centrage en tension soit bon que la lentille CM soit active ou non 3 CM activ e on affine le centrage en tension 17 11 00 27 b Mode S 1 Avant d activer le mode S se placer au focus en mode image passer en Diff et mettre au point avec DIFF FOCUS R1 10 2 On enclenche le mode S 3 Appuyer sur WOBBLER IMAGE X ou IMAGE Y R1 4 On obtient deux taches s par es 4
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