Evaluation d`un analyseur d`ozone par absorption UV
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1. 4 PE pleine chelle de certification c est dire de 250 ppb 5 Le test de l effet de la pression sur la mesure n a pas t effectu en raison du manque de variations de la pression atmosph rique au cours des essais 4 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Caract ristiques de performance Crit re de R sultat de l essai Conformit performance o ESSAIS EN LABORATOIRE suite Coefficient de sensibilit la 0 1 ppb K 80 de lt temp rature de lair environnant S Oppo la PE et 35 C 9 Coefficient de sensibilit la 0 1 ppb K 80 de lt temp rature de l chantillon Po la PE 9 Coefficient de sensibilit la tension lt 0 3 ppb V lt 0 05 ppb V o lectrique Interf rent H2O la concentration de Au z ro 4 0 ppb O 80 d humidit relative 293 K et lt 10 ppb 101 3 kPa A la VLH 6 1 ppb O Interf rent CH la concentration de Seph Au z ro 0 2 ppb O 10 ppb B A la VLH 0 9 ppb O lt 0 Erreur de moyennage S Tede la valent 1 33 O mesur e Diff rence entre port de pr l vement et lt 10 O port de calibrage ESSAIS SUR SITE Ecart type de reproductibilit dans les lt 5 de la conditions sur site moyenne sur 3 3 7 O mois D rive long terme au z ro lt 5 ppb 1 0 ppb O Re 5 a D rive long terme en concentration lt 5 de la valeur 40 O mesur e P riode de fonctionnement sans 3 mois ou moins si i2. est l incertitude type due l cart de lin arit au niveau du seuil d alerte horaire ppb est l incertitude type due la variation de la pression du gaz pr lev ppb est l incertitude type due la variation de la temp rature du gaz pr lev ppb est l incertitude type due la variation de la temp rature environnante ppb est l incertitude type due la variation de la tension lectrique ppb est l incertitude type due la pr sence de vapeur d eau ppb est l incertitude type due la pr sence de benz ne ppb est l incertitude type due au moyennage ppb est l incertitude type due la diff rence entre le port de calibrage et le port de pr l vement ppb est l incertitude type due au gaz de calibrage ppb est l incertitude type due la d rive long terme au niveau z ro ppb est l incertitude type due la d rive long terme au niveau du seuil d alerte horaire ppb E 3 Calcul des incertitudes types E 3 1 R p tabilit au z ro L incertitude type due la r p tabilit au z ro U z est calcul e comme suit Urz Sz VA E 5 avec q ti Tn 7 2 o U z est l incertitude type due la r p tabilit au z ro ppb 28 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa t est gal 3600 s T est le temps de r ponse la mont e s Ta est le temps de r ponse la descente s S z est
3. INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Annexe B Description du banc d essais pour le test de sensibilit l humidit B 1 Banc d essai L valuation de la sensibilit de l analyseur l humidit de l chantillon a t effectu e sur un banc d essai install dans un laboratoire de l unit AIRE l INERIS Verneuil en Halatte 60 Le banc d essai est sch matis sur la figure B 1 Il comprend e Une enceinte thermostatique dans laquelle sont dispos s en rack les appareils test s la temp rature ambiante est contr l e par une sonde Pt100 plac e au niveau du rack des analyseurs e Une g n ration de gaz d essai G n ration de l ozone les m langes en ozone sont g n r s par un calibrateur multigaz MGC 101 marque Environnement SA quip d une lampe vapeur de mercure pour la g n ration d ozone le g n rateur a t talonn par le Laboratoire National d Essai en avril 2003 avant le d but des essais Tableau B 1 r sultats de l talonnage du g n rateur d ozone MGC101 Consigne g n rateur Concentration g n r e Incertitude largie Incertitude largie ppb ppb ppb k 2 relative k 2 0 0 1 1 1 25 25 1 1 1 4 4 50 50 9 1 2 2 4 100 103 0 2 0 1 9 150 154 9 2 6 1 7 200 206 3 3 2 1 6 240 248 0 3 8 1 5 400 413 1 6 3 1 5 Note l incertitude donn e tient compte de la r p ta
4. Laboratoire Central de Surveillance de la Qualit de l Air Etude n 3 Travaux d valuation d instruments Rapport 5 8 Evaluation d un analyseur d ozone par absorption UV Influence de l humidit de l chantillon Budget d incertitudes Appareil MEGATEC TEI 49 C Novembre 2004 Convention 04000087 C RAVENTOS INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa MINIST RE M DE L COLOGIE ET DU D VELOPPEMENT DURABLE Evaluation d un analyseur d ozone par absorption UV Influence de l humidit de l chantillon Budget d incertitudes Appareil MEGATEC TEI 49 C Etude 3 Rapport n 5 8 Laboratoire Central de Surveillance de la Qualit de l Air Convention 04000087 Financ e par la Direction de la Pr vention des Pollutions et des Risques DPPR NOVEMBRE 2004 C RAVENTOS Ce document comporte 34 pages hors couverture R daction V rification Approbation NOM C RAVENTOS J POULLEAU M RAMEL Qualit Ing nieur de la DRC Ing nieur de la DRC Coordination LCSQA INERIS 1 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa TABLE DES MATIERES 1 RESUME sans ntm 3 2 ANFRODUCTION sn inni nement 6 3 TEST DE SENSIBILITE A L HUMIDITE DE L ECHANTILLON ss 7 3 1 Configuration de l analyseur 49C n 49C 73107 373 pendant les essais 7 3 2 Test d influence de l humidit de l chantillon 7 4 BUDGET D INCERTITUDES e e seseso
5. 3 i 1 t Range Averaging Calibration Calibration instruments Diagnostics 7 Alam Service Time Factors Controls L j Gas units Avg time s O3 bkgrd Cal zero Temp corr Program N Bench temp Pressure Range O3 coef Cal O3 Press corr Voltages Bench lamp T Pressure check Custom range Baud rate Temperature Pressure Flow A Screen Bright Pressure Flow A Flow B Service Mode Fiows Flow B Lamp setting Time Cell A B O3 Intensity A Intensity check Date Intensities Intensity B A D frequency Test outputs O3 conc Set test display Opt switches En fa ade peuvent tre affich es les concentrations de l chantillon les param tres de l instrument et les messages d aide Principales configurations possibles e possibilit de fonctionnement avec 1 ou 2 chelles dans le cas de 2 chelles les concentrations sont donn es par 2 sorties analogiques ind pendantes les 2 chelles peuvent tre utilis es avec ou sans commutation automatique entre elles e unit des concentrations volumique ppb ou ppm ou massique g m ou mg m e gammes choix de 0 50 ppb 0 200 ppm et de 0 100 ug m 0 400 mg m ou possibilit de programmer une valeur de gamme comprise dans ces gammes e p riode de moyennage correspond la p riode d int gration des valeurs mises c est dire la p riode sur laquelle sont calcul es les moyennes glissantes choisir entre 10 et 300 secondes 16 34
6. kPa L est la longueur du trajet optique est l intensit de la radiation UV mesur e avec l chantillon pr lev contenant Pozone h est l intensit de la radiation UV mesur e en absence d ozone avec l chantillon dit de r f rence Aux conditions r elles de temp rature T et de pression P la concentration est donn e par l IP T aL LPT A 2 Mode de fonctionnement et quipement de l analyseur L analyseur est fourni avec un manuel utilisateur qui d crit le fonctionnement et les op rations de maintenance effectuer Informations extraites du manuel utilisateur et de la documentation commerciale Le mod le TEI 49C est un appareil double banc optique il comprend deux cellules de mesure et B qui ont chacune une longueur de 37 84 cm et deux capteurs identiques Le rayonnement UV est mis par une lampe vapeur de mercure basse pression 13 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa L chantillon est introduit par l entr e sample et est s par en deux flux Le pr l vement est effectu par une pompe interne L un passe travers un pi ge ozone en oxyde de mangan se appel aussi convertisseur ou scrubber en oxyde de mangan se pour devenir l chantillon de r f rence Io il passe ensuite par l lectrovanne de r f rence L autre est directement envoy sur l lectrovanne chantillon Les deux lectrovannes envoient le gaz de r
7. t remis en cause Ne disposant pas du r sultat pour cette caract ristique de performance le budget d incertitudes n avait par cons quent pas t tabli En 2004 la d termination de la sensibilit l humidit de l analyseur TEI 49C a t conduite selon le protocole d essai d fini en collaboration avec le LNE et deux fabricants d appareils voir rapport INERIS DRC 04 55263 AIRE N 990 V1 CRa une s rie d essais sur 4 mod les d appareils ayant permis de valider le mode op ratoire Le protocole reste en accord avec les prescriptions du projet de norme mais il est d fini plus pr cis ment afin d viter des mises en uvre diff rentes et de fa on tre plus repr sentatif des conditions r elles d utilisation des appareils en routine Par ailleurs ces tests de validation du protocole d essai ont permis d identifier que la sensibilit de l analyseur l humidit augmente avec le vieillissement du scrubber les essais ont donc t r alis s apr s changement du scrubber de l analyseur Sur la base des r sultats de l valuation r alis e en 2003 et du r sultat du test de sensibilit l humidit mis en uvre en 2004 le budget d incertitudes a t tabli et l incertitude largie relative a t compar e au seuil fix dans la Directive 2002 3 CE relative l ozone dans l air ambiant Le tableau 1 page suivante r capitule e les caract ristiques de performances qui doivent tre test e
8. une p riode de stabilit de la r ponse de l analyseur vis vis du mesurande et de l humidit g n r e Soit x t Xpo les concentrations moyennes calcul es respectivement au niveau 0 et au niveau C j Etape 4 mesurage en air sec au niveau 0 et la concentration C en mesurande afin de prendre en compte une d rive ventuelle de l analyseur La temp rature de ros e du m lange gazeux inject e doit tre comprise entre 20 C et 40 C De t t avec t t 0 5h injection d un m lange gazeux dont la concentration en mesurande est gale 0 De t t avec t t 0 5h injection d un m lange gazeux dont la concentration en mesurande est gale C Pour chaque phase d injection au niveau 0 et au niveau C en mesurande une moyenne des concentrations mesur es au cours des 10 derni res minutes est calcul e Soit x et x les concentrations moyennes calcul es respectivement au niveau 0 et au niveau C js Figure C 1 Chronogramme de l essai Ce Ajustage analyseur Teneur en humidit Teneur en gaz R ponse de l analyseur C 2 Calcul du facteur de sensibilit l humidit Le facteur de sensibilit l humidit au niveau de concentration z ro Cet la concentration C est calcul comme suit 21 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Xoz X X intz Xhz 7 e o Xi est l influence de l interf rent au
9. alerte horaire ppb Ubenz est l incertitude type due l interf rence provoqu e par la pr sence de benz ne ppb Chenz est la concentration en benz ne au cours de l essai ppb 32 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Chenzmax est la valeur maximale de la plage de variation en en benz ne ppb Chenzmin est la valeur minimale de la plage de variation en en benz ne ppb Cbenzcal est la concentration en benz ne dans le gaz de calibrage ppb E 3 10 Erreur de moyennage L incertitude type due l erreur de moyennage u est calcul e comme suit Ua Xa 100 x VLH 43 E 14 o u est l incertitude type due l erreur de moyennage ppb x st l erreur de moyennage de la valeur mesur e VLH est le seuil d alerte horaire ppb E 3 11 Diff rence entre port de pr l vement et port de calibrage L incertitude type due la diff rence entre le port de pr l vement et le port de calibrage Upsc est calcul e comme suit Upse Ds 100 x VLH V3 E 15 o Us est l incertitude type due la diff rence entre le port de pr l vement et le port de calibrage ppb Die est la diff rence entre le port de pr l vement et le port de calibrage VLH est le seuil d alerte horaire ppb E 3 12 Gaz de calibrage L incertitude type due au gaz de calibrage u est calcul e comme suit Uog X eg 100 x VLH 2 E 16 o u est l incertitude type
10. cadre de travaux d appui du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualit de l Air aux Associations Agr es de Surveillance de la Qualit de l Ai r et la demande du Minist re de l Ecologie et du D veloppement Durable Quatre mod les d analyseurs d ozone de quatre constructeurs diff rents ont t valu s simultan ment L analyseur 49C a t test pour la sensibilit l humidit de l chantillon selon la proc dure d essai d crite en annexe C et apr s remplacement du scrubber par un neuf la sensibilit l humidit de l appareil tant li e au vieillissement de cet l ment Le e budget d incertitudes associ la mesure d ozone au niveau du seuil d alerte horaire a t tabli en appliquant les calculs donn s dans le projet de norme prEN 14625 prEN 14625 de mai 2004 L essai de sensibilit l humidit men dans le cadre de la pr sente tude fait suite l valuation de l analyseur r alis e en 2003 voir rapport INERIS DRC 03 45549 AIRE N 919 V1 CRa ayant port sur les autres caract ristiques de performance d finies dans le projet de norme prEN 14625 Au cours de cette valuation les tests de sensibilit l humidit avaient t invalid s et par cons quent le budget d incertitude n avait pas t tabli L valuation d un analyseur conform ment au projet de norme prEN 14625 comprend 4 tapes e Etape 1 comparaison des r sultats des essais en labo
11. f rence et le gaz chantillon alternativement dans la cellule A et dans la cellule B par commutation des deux lectrovannes avec une p riodicit de 10 s Ainsi lorsque la cellule A contient le gaz de r f rence la cellule B contient le gaz chantillon et vice et versa Figure A 1 sch ma de fonctionnement de l analyseur TEI 49C extrait du manuel utilisateur CAPTEUR PRESSION CAPTEUR DEBIT g 1 i i p ol ol i i n I n p t nl nl i ENTREE ECHANTILLON CAPILLAIRE SORTIE CAPTEUR DEBIT Le double banc optique a pour but d liminer l influence de toute absorption occasionn e par des compos s chimiques autres que l ozone et de compenser les fluctuations de la source UV Le d bit dans chaque cellule est compris entre 0 4 et 1 6 l min Les d bits sont mesur s par deux capteurs de d bit en sortie de chaque cellule Les intensit s de la radiation UV de chaque cellule sont mesur es par deux d tecteurs A et B Le microprocesseur calcule la concentration et la moyenne qui sont envoy es la fois l afficheur et en sortie analogique L analyseur est quip de capteurs de temp rature et de pression au niveau de chaque cellule de mesure afin de compenser les variations internes de pression et de temp rature de l chantillon L analyseur peut tre utilis avec ou sans ces compen
12. l cart type de r p tabilit au z ro ppb m est le nombre de mesurages de l essai m 20 E 3 2 R p tabilit au niveau du seuil d alerte horaire L incertitude type due la r p tabilit au niveau du seuil d alerte horaire u est calcul e comme suit Ur vLH SiVLH Ja E 6 avec q t Tn 7Ta 2 Sr VLH VLH Cj x Sr cj o uk Est l incertitude type due la r p tabilit au niveau du seuil d alerte horaire ppb Sn St l cart type de r p tabilit au niveau du seuil d alerte horaire ppb t est gal 3600 s T est le temps de r ponse mont e s Ta est le temps de r ponse descente s VLH est le seuil d alerte horaire ppb Cj est la concentration du gaz pendant l essai au niveau du seuil d alerte horaire ppb m est le nombre de mesurages M 20 E 3 3 Ecart de lin arit L incertitude type due l cart de lin arit au niveau du seuil d alerte horaire u est calcul e comme suit Un dr max 100 x VLH 43 E 7 o Un est l incertitude type due l cart de lin arit au niveau du seuil d alerte horaire ppb dr max est le r sidu maximum VLH est le seuil d alerte horaire ppb 29 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa E 3 4 Variation de la pression L incertitude type due la variation de la pression du gaz pr lev au niveau du seuil d alerte horaire u est calcul e comme su
13. lectrique au niveau du seuil d alerte i E11 horaire K i Influence des interf rents au niveau du seuil d alerte horaire H 0 Hr 80 U H20 E 12 Benz ne une concentration de 10 ppb U benz E 13 Erreur de moyennage Uav E 14 Diff rence entre port de pr l vement et port de calibrage U Dsc E 15 le projet de norme pr voit de prendre en compte dans le calcul d incertitude les incertitudes associ es la r p tabilit au niveau z ro et la r p tabilit au niveau du seuil d alerte horaire Or la r ponse de l analyseur ne peut pas tre influenc e simultan ment par la r p tabilit 2 niveaux de concentration diff rents Dans le cadre de l approbation de type c est l incertitude largie au niveau du seuil d alerte horaire qui est recherch e et donc seule la r p tabilit au niveau de ce niveau a t prise en compte Dans le cas d une utilisation sur site la valeur de r p tabilit utiliser dans le calcul d incertitude peut tre soit celle au niveau du seuil de concentration mesur e si elle est connue soit celle d termin e au niveau le plus proche de celui mesur soit par principe la plus lev e des niveaux de concentration test s quelle que soit la concentration mesur e Outre les incertitudes dues ces caract ristiques de performance est prise en compte dans le calcul d incertitude largie l incertitude associ e au gaz de calibrage Tableau E 2 prise
14. 1 Le protocole d essai est d crit en annexe C et le d tail des r sultats des tests en annexe D Afin de s assurer du respect des exigences des param tres d environnement donn s dans le tableau B 2 en annexe B la temp rature ambiante dans l enceinte o taient plac s les analyseurs la pression atmosph rique la tension lectrique d alimentation la pression diff rentielle dans le manifold et les temp ratures s che et de ros e de l chantillon de gaz ont t enregistr es en continu Les r sultats de ces mesures sont donn s sous forme de moyennes et d cart types calcul s sur la dur e des tests consid r s voir annexe D Note les r sultats des caract ristiques de performance de l analyseur d termin es lors des essais sont donn s sous forme de valeurs positives ou n gatives Mais ce sont les valeurs absolues de ces r sultats qui sont compar es aux crit res de performance 3 1 CONFIGURATION DE L ANALYSEUR 49C N 49C 73107 373 PENDANT LES ESSAIS L analyseur doit tre test sur la gamme de certification ou la gamme la plus proche qui int gre cette gamme de certification La norme prEN 14625 fixe comme plage de certification la gamme 0 500 ug m soit 0 250 ppb Gamme fonctionnement avec une chelle mode single gamme 0 250 ppb Sortie analogique 0 10 Volts P riode de moyennage temps d int gration 10s Autocalibrage pas d autocalibrage sur l analyseur test P
15. 1035 V1 CRa LISTE DE DIFFUSION Adresse Service PERSONNES AYANT PARTICIPE A L ETUDE R dacteur re d affaire Relecteur ES E E N Fin du Compl ment non destin au client 96 gt Compl ment non destin au client 1
16. 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Annexe E Etablissement du budget d incertitudes Le projet de norme prEN 14625 pr voit 2 calculs d incertitude largie e le premier partir des incertitudes types associ es aux caract ristiques de performance d termin es lors des essais en laboratoire e le deuxi me en prenant en plus en compte les incertitudes types associ es aux caract ristiques de performance d termin es lors des essais sur site Dans les deux cas la valeur d incertitude largie obtenue ne doit pas d passer le crit re d incertitude maximale donn e dans la Directive 2002 3 CE relative l ozone dans l air ambiant savoir 15 au niveau de la valeur du seuil d alerte horaire Les incertitudes types sont calcul es avec les valeurs des caract ristiques de performance au niveau du seuil d alerte horaire soit 120 ppb L incertitude type combin e est ensuite obtenue en appliquant la loi de propagation des incertitudes en combinant les incertitudes types associ es aux param tres d influence L incertitude largie est calcul e en appliquant un facteur d largissement l incertitude type combin e L incertitude largie absolue au niveau du seuil d alerte horaire U est calcul e comme suit U kxu E 1 avec k 2 o o est l incertitude largie absolue ppb est le facteur d largissement correspondant un niveau de confiance de 95 U est l incerti
17. 6 Variation de la temp rature environnante L incertitude type due la variation de la temp rature environnante au niveau du seuil d alerte horaire u est calcul e comme suit Ust VLHIc xbs x As V3 E 10 avec A Lives Torv mi 30 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa o Ust est l incertitude type due la variation de la temp rature environnante ppb VLH est le seuil d alerte horaire ppb Cj est la concentration du gaz d essai 70 80 de l tendue de mesure certifi e ppb boi est le coefficient de sensibilit la temp rature environnante ppb K Ab est la plage de temp rature environnante utilis e au cours de l essai en laboratoire K T env_max t Tenv mn sont les temp ratures environnantes d essai K E 3 7 Variation de la tension lectrique d alimentation L incertitude type due la variation de la tension lectrique au niveau du seuil d alerte horaire U est calcul e comme suit u VLHIc xb x A 43 E 11 V y Vmin max avec A o est l incertitude type due la variation de la tension lectrique ppb vLH st le seuil d alerte horaire ppb est la concentration du gaz d essai 70 80 de l tendue de mesure G certifi e ppb b est le coefficient de sensibilit la tension lectrique ppb V A est la plage de tension lectrique utilis e au cours de l essai en laboratoire V V
18. S Description de l analyseur 49C Description du banc d essais pour le test de sensibilit 17 19 l humidit Proc dure du test de sensibilit l humidit 20 22 OD R sultats de l essai 23 24 Etablissement du budget d incertitudes 25 34 12 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Annexe A Description de l analyseur TEI 49C A 1 principe de mesure de l ozone Le spectre d absorption de la lumi re par l ozone montre que l absorption est forte dans l ultraviolet avec un maximum autour de la longueur d onde 254 nanom tres Cette longueur d onde correspond la raie principale mise par les lampes vapeur de mercure qui est de 253 7 nanom tres Le principe des analyseurs d ozone consiste donc pr lever l air en continu et le faire traverser une cellule de mesure o il est soumis un rayonnement monochromatique mis par une lampe mercure Le rayonnement UV qui traverse la cellule d absorption est mesur l aide d un d tecteur puis converti en un signal lectrique corr l la concentration en ozone de l air chantillonn L absorption de la lumi re par l ozone suit la loi de Beer Lambert et la concentration en ozone Co est donc obtenue par l quation suivante 1 l Co In A aE o est le coefficient d absorption le coefficient d absorption a t d fini exp rimentalement 253 7 nm comme gal 308 atmt cm To 273K et Po 101 3
19. Temps de r ponse la mont e lt 180s 28s O Temps de r ponse la descente lt 180 s 24s O Diff rence relative entre temps de lt 10 ou 105 r ponse la mont e et temps de selon la plus grande 12 6 O r ponse la descente valeur des 2 Ecart type de r p tabilit au z ro lt 1 ppb 0 1 ppb O Ecart type de r p tabilit en lt 3 ppb 0 1 ppb au niveau de o concentration la VLH Ecart de lin arit au z ro lt S ppb 0 4 ppb O Ecart de lin arit en concentration P lt 4 de la valeur 1 9 un niveau r sidu maximal calcul partir de la ER O ae ant mesur e d environ 240 ppb fonction de r gression lin aire D rive court terme au z ro lt 2 ppb sur 12 h 0 2 ppb O S 0 D rive court terme en concentration lt 6ppbsur12h a Rose LL O lt 1 de la valeur 5 Coefficient de sensibilit la pression mesur e kPa 1 O oui conforme N non conforme 2 L cart relatif sup rieur 10 entre les temps de r ponse la mont e et la descente s explique par un temps de r ponse de l analyseur court qui entra ne une diff rence relative relativement lev e m me si l cart absolu entre les 2 temps de r ponse est faible 3 VLH valeur limite horaire qui correspond dans le cas de l ozone au seuil d alerte horaire fix dans la Directive 2002 3 CE du 12 f vrier 2002 et qui est gale 240 ug m soit 120 ppb
20. a Or le d pouillement de l enqu te des projets de normes labor es par le CEN TC 264 WG12 dont le prEN 14625 a conduit des corrections de ces quations notamment pour les incertitudes types associ es la temp rature environnante la temp rature de l chantillon la pression et la tension lectrique d alimentation il est toujours appliqu une loi rectangulaire mais en consid rant que le param tre consid r est gal une borne de son intervalle de variation au lieu d tre au centre de l intervalle ce qui augmente les incertitudes types Par ailleurs l incertitude type associ e la reproductibilit a t prise gale l cart type pond r au niveau de la valeur limite sans le diviser par y2 comme indiqu dans le projet de norme de mai 2004 4 1 VALEURS DES PARAMETRES D INFLUENCE UTILISES DANS LE CALCUL D INCERTITUDE 4 1 1 Param tres d environnement Plage d essai Valeur inf rieure Valeur sup rieure Temp rature du gaz 10 C 15 C 25 C chantillonn Temp rature de l air 25 C 10 C 35 C environnant Tension lectrique 40 V 200 V 240 V d alimentation 4 1 2 Interf rents Influence de la vapeur d eau L influence de l humidit a t valu e avec une teneur en humidit relative d environ 80 Le calcul de l incertitude type est tabli en supposant une variation de l humidit relative sur une plage de 30 90 Influence du benz
21. bilit du g n rateur G n ration d air z ro lair z ro du r seau est filtr s ch d shuil puis pur par un g n rateur d air z ro au niveau du laboratoire Le g n rateur est quip d un module de pr filtration retenant les traces d huile et d eau et les particules de diam tre sup rieur 0 1 um d un module catalytique chauff et d un filtre final membrane liminant les contaminations particulaires jusqu une granulom trie de 0 01 um e Un manifold en verre avec une double enveloppe au niveau duquel arrivent les gaz g n r s m lange contenant de l ozone aux niveaux de concentration requis sec ou charg en humidit 17 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa A partir du manifold les analyseurs pr l vent le d bit de gaz qui leur est n cessaire l exc s de gaz est rejet par un vent Au niveau du manifold sont contr l es la temp rature de ros e la temp rature de ros e est contr l e en continu afin de s assurer de la stabilit de la teneur en vapeur d eau lors des diff rentes injections de gaz la temp rature s che et la pression diff rentielle Les capteurs utilis s sont talonn s et raccord s au syst me d unit SI Un capteur pour mesurer la pression atmosph rique Une centrale d acquisition analogique programm e pour une acquisition toutes les 2 secondes associ e un ordinateur Un dispositif de g n ration d
22. d eau lame d eau chauff e Ampoule pour le m lange air humide m lange sec contenant O3 Ligne pour testavec interf rent 18 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa B 2 Conditions d environnement pendant les essais Le projet de norme fixe les plages dans lesquelles doivent tre comprises les conditions d environnement hors essai d influence du param tre consid r ces conditions respecter sont donn es dans le tableau B 2 Tableau B 2 R glages et stabilit des conditions d environnement Param tre Points de r glage Pression relative en entr e Stabilit 0 2 kPa des analyseurs Temp rature du gaz Entre 20 C et 23 C stabilit 2 C pr lev sauf pour l essai de temp rature du gaz pr lev Temp rature de lair Entre 20 C et 23 C stabilit 2 C environnant sauf pour l essai de temp rature de l air environnant Tension lectrique 220 V 1 d alimentation sauf pour l essai d influence de la tension d alimentation lectrique D bit de l chantillon G n ration du gaz analyser en exc s l analyseur en essai pr l ve dans l analyseur avec sa propre pompe le d bit qui lui est n cessaire et l exc s est rejet hors de l enceinte 19 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Annexe C Proc dure du test de sensibilit l humidit La proc dure d essai est bas e sur le mode op ratoire
23. d fini en collaboration avec le LNE et deux fabricants d appareils et valid lors de la mise en uvre d une s rie d essais r alis s par l INERIS rapport INERIS DRC 04 55263 AIRE n 990 CRa Les tapes de l essai pr sent es au paragraphe C 1 ont t d finies de fa on ce que l essai soit repr sentatif des conditions r elles de fonctionnement des analyseurs en routine et soit suffisamment pr cises pour viter des carts d interpr tation et des carts de mise en uvre Comme pr vu dans le projet de norme prEN 14625 l essai a t r alis aux concentrations en ozone Co 0 ppb et c proche du seuil d alerte horaire et une teneur de 80 d humidit relative 293 K et 101 3 kPa C 1 Chronogramme de l essai d influence de la vapeur d eau Les tapes de l essai sont les suivantes Apr s avoir ajust l analyseur au z ro et en concentration Etape 1 conditionnement de l analyseur avec un m lange d ozone d humidit relative 80 Apr s ajustage de l analyseur au z ro et en sensibilit un m lange du mesurande une concentration non nulle et d humidit relative 80 est introduit dans l analyseur afin de permettre la mise en quilibre du circuit fluidique de l analyseur Dur e de la phase de conditionnement 8h ou moins si l indication de l appareil est stable Etape 2 mesurage en air sec au niveau 0 et la concentration C La temp rature de ros e du m lange
24. due au gaz de calibrage ppb cg X est lincertitude largie du gaz de calibrage VLH est le seuil d alerte horaire ppb E 3 13 D rive long terme au z ro L incertitude type due la d rive long terme au z ro Uaz est calcul e comme suit Uaz D V3 E 17 o Uaiz est l incertitude due la d rive long terme au z ro ppb D z est la d rive long terme au z ro ppb 33 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa E 3 14 D rive long terme au niveau du seuil d alerte horaire L incertitude type due la d rive long terme au niveau du seuil d alerte horaire Ua est calcul e comme suit Wavy Dis 100 x VLH J3 E 18 o Uavn ESt l incertitude due la d rive long terme au niveau du seuil d alerte horaire ppb D s est la d rive long terme au niveau du seuil d alerte horaire ppb VLH est le seuil d alerte horaire ppb E 3 15 Reproductibilit dans les conditions de site L incertitude type due la reproductibilit dans les conditions sur site Ug est calcul e comme suit VLH av UR SR X E 19 o UR est l incertitude type due la reproductibilit dans les conditions de site ppb SR est l cart type de reproductibilit dans les conditions sur site ppb VLH est le seuil d alerte horaire ppb av est la concentration moyenne pendant l essai sur site ppb 34 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N
25. e la vapeur d eau Pour les phases d essai avec interf rent c est dire en pr sence de vapeur d eau l chantillon d air analys par l appareil est humidifi de la fa on suivante un flux d air z ro de d bit constant traverse une ampoule chauff e dans un bain thermostat contenant une lame d eau l air ainsi humidifi est amen jusqu une premi re ampoule o il est m lang lair sec contenant l ozone puis l air humide contenant l ozone est inject au niveau du manifold Le m lange obtenu a une humidit relative de 80 et une concentration en ozone nulle pour l essai au niveau z ro et une concentration d environ 120 ppb pour l essai au niveau de la valeur limite r glementaire Pour ce dernier cela implique de g n rer une concentration en ozone sup rieure 120 ppb pour tenir compte de la dilution par l air humide Pour l essai sans interf rent le flux d air humidifi est remplac par un flux d air z ro sec de d bit gal celui de l air humidifi afin d avoir la m me dilution de l air contenant l ozone Figure B 1 sch ma du banc d essai pour le test de sensibilit l humidit de l chantillon Exc s vent Event Analyseur A Analyseur B M Analyseur C analyseur D D Air z ro comprim s ch 8 bars D bitm tre Cos 0 massique G n rateur d bit r gul D bitm tre massique or E G n ration de vapeur
26. en laboratoire et sur site E 2 1 Grandeurs d influence prises en compte dans le calcul de l incertitude type combin e Apr s les essais en laboratoire et les essais sur site les valeurs des incertitudes du tableau E 3 doivent tre rajout es celles donn es dans les tableaux E 1 et E 2 dans le calcul de l incertitude largie Tableau E 3 incertitudes types associ es aux facteurs d influence test s sur site prises en compte dans le budget d incertitude Incertitude type due Symbole Equation D rive long terme au z ro Uaz E 17 D rive long terme au niveau du seuil d alerte horaire Udi VLH E 18 Reproductibilit dans les conditions de site si elle est AA k M rite RUES u E 19 sup rieure la r p tabilit au niveau du seuil d alerte horaire g 27 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa E 2 2 Calcul de l incertitude type combin e L incertitude type combin e u est calcul e comme suit o C U VLHI UR UI VLH gp gt st v U20 U benz av U Dsc U cg U z Udi VLH 2 2 2 CR TE 2 2 2 Us vin OU Up U viH Ugp Ugt Ust U UH20 Ubenz Uav 2 2 2 2 UDsc cg Uaz Uda VLH E 4 est l incertitude type combin e ppb est l incertitude type due la r p tabilit au niveau du seuil d alerte horaire ppb est l incertitude type due la reproductibilit dans les conditions de site ppb
27. en compte de l incertitude associ e au gaz de calibrage Incertitude type due Symbole Equation Gaz de calibrage Ucg E 16 26 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa E 1 2 Calcul de l incertitude type combin e L incertitude type combin e u est calcul e comme suit z 2 D Dau Au Ne 2 2 2 2 2 Uc 4UrvLH iv Ugp Ugt Ust Uy UH20 Ubenz Uav Upsc Ucg E 3 est l incertitude type combin e ppb U v y Est l incertitude type due la r p tabilit au niveau du seuil d alerte horaire ppb Uimx est l incertitude type due l cart de lin arit au niveau du seuil d alerte horaire ppb u est l incertitude type due la variation de la pression du gaz pr lev ppb est l incertitude type due la variation de la temp rature du gaz pr lev ppb U est l incertitude type due la variation de la temp rature environnante ppb est l incertitude type due la variation de la tension lectrique ppb Upo est l incertitude type due la pr sence de vapeur d eau ppb Ubenz Est l incertitude type due la pr sence de benz ne ppb a est l incertitude type due au moyennage ppb Ups est l incertitude type due la diff rence entre le port de calibrage et le port de pr l vement ppb U est l incertitude type due au gaz de calibrage ppb E 2 Calcul de l incertitude type combin e partir des r sultats d essais
28. gazeux inject doit tre comprise entre 20 C et 40 C De ft t avec t t 0 5h injection d un m lange gazeux dont la concentration en mesurande est gale 0 De t f avec t t 0 5h injection d un m lange gazeux dont la concentration en mesurande est gale C Pour chacune des phases d injection au niveau 0 et au niveau C en mesurande une moyenne des concentrations mesur es au cours des 10 derni res minutes est calcul e ce qui est quivalent la moyenne d un mesurage ind pendant et de deux mesurages l mentaires dans le cas ou le temps de r ponse de l appareil valu serait gal au maximum c est dire 180 s 180x3 540s 9min arrondies 10 min Soit x et Xsc les concentrations moyennes calcul es respectivement au niveau 0 et au niveau C Etape 3 mesurages avec le m lange gazeux humide Un m lange du mesurande la concentration C en mesurande et d humidit relative 80 est introduit dans l analyseur de t t avec t t 4h 20 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Puis un m lange du mesurande la concentration 0 en mesurande et d humidit relative 80 est introduit dans l analyseur de t t avec t t 0 5h Pour chaque phases d injection au niveau 0 et au niveau C en mesurande une J 9 moyenne des concentrations mesur es sur les 10 derni res minutes est calcul e La p riode de 10 minutes prise en compte doit correspondre
29. it Up bgp 100 VLH x A gp V3 E 8 avec Ag P P2 o est l incertitude type due l influence de la pression ppb gp by est le coefficient de sensibilit la pression du gaz pr lev kPa vLH Sstle seuil d alerte horaire ppb Ab est la plage de pression utilis e au cours de l essai en laboratoire kPa P est la pression du gaz pr lev kPa P est la pression du gaz pr lev kPa Note l essai relatif la d termination de l influence d une variation de la pression du gaz pr lev n ayant pas t effectu cette incertitude type n est pas prise en compte dans le calcul de l incertitude largie E 3 5 Variation de la temp rature du gaz pr lev L incertitude type due la variation de la temp rature du gaz pr lev au niveau du seuil d alerte horaire Ug est calcul e comme suit Ugi VLH c x by X Ag V3 E 9 avec Agt l ech1 Tech2 o Ux est l incertitude type due la variation de la temp rature du gaz pr lev ppb VLH est le seuil d alerte horaire ppb Cj est la concentration du gaz d essai 70 80 de l tendue de mesure certifi e ppb by est le coefficient de sensibilit la temp rature du gaz pr lev ppb K Ag est la plage de temp rature du gaz chantillonn utilis e au cours de l essai en laboratoire K Techi Et T cho sont les temp ratures d essai du gaz chantillonn K E 3
30. nant pour une plage de temp rature 10 C 35 C 0 03 ppb Tension lectrique d alimentation pour une plage de tension 200V 240V 4 81 ppb Influence de la vapeur d eau au niveau du seuil d alerte horaire pour une plage de teneur en humidit reative de 30 90 0 57 ppb Influence du benz ne au niveau du seuil d alerte horaire pour une plage de concentration en benz ne de 0 10 ppb Diff rence relative entre port de calibrage et port d chantillonnage Erreur de moyennage 0 90 ppb Gaz de calibrage 1 50 ppb D rive long terme au niveau z ro 0 56 ppb D rive long terme au niveau du seuil d alerte horaire 2 79 ppb Ecart type de reproductibilit dans les conditions de site 4 46 ppb 10 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Tableau 5 Calcul de l incertitude largie apr s les essais en laboratoire R sultat Crit re de Conformit performance Incertitude type combin e 5 5 ppb Incertitude largie absolue 10 9 ppb Incertitude largie relative U o 9 1 15 O Tableau 6 Calcul de l incertitude largie apr s les essais en laboratoire et sur site R sultat Crit re de Conformit performance Incertitude type combin e 7 6 ppb Incertitude largie absolue 15 2 ppb Incertitude largie relative U 12 6 15 O 11 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa 5 LISTE DES ANNEXE
31. nax t Vin sont les tensions lectriques d alimentation pendant l essai V E 3 8 Influence de la vapeur d eau L influence de la vapeur d eau est test e une teneur en vapeur d eau d environ 18550 ppm correspondant une humidit relative de 80 293 K et 101 3 kPa Toutefois l incertitude doit tre tablie avec une teneur en vapeur d eau de 20870 ppm correspondant une humidit relative de 90 293 K et 101 3 kPa L incertitude type due l interf rence provoqu e par la pr sence de vapeur d eau au niveau du seuil d alerte horaire u est calcul e comme suit XH 0 zmax 20870 Cho XH 0z XHocjmax 20870 C 20 Xho XH 0 T XH O cjmax E XH 0 z max Cj x VLH XH 0 z max E 12 Uh o Xn o CHomax 2 CH omax CH20cal CH omax CH20 cal X Ch O min CH20 cal 2 CH Omin CH20 ca 3 31 34 o XHO zmaex CH 0 XHOz XH 0 cjmax Xho XH 0 CH 0 max CH 0 min CH O cal INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa est l influence d une concentration en vapeur d eau de 20870 ppm la concentration z ro en ozone ppb est la concentration en vapeur d eau pendant le test en laboratoire environ 18550 ppm ppm est l influence de la concentration en vapeur d eau d essai Cho la concentration z ro en ozone ppb est l influence d une concentration en vapeur d eau de 18000 ppm la concentration en oz
32. ne L influence du benz ne a t valu e avec une concentration en benz ne de 10 ppb Le calcul de l incertitude type est tabli en supposant une variation de la concentration en benz ne sur une plage de 0 10 ppb 9 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa 4 1 3 Gaz de calibrage Pour les essais en laboratoire l incertitude largie du g n rateur d ozone utilis entre 50 et 250 ppb est inf rieure ou gale 2 4 Pour le calcul de l incertitude de la mesure la valeur d incertitude est prise gale 2 5 Les teneurs en benz ne et en vapeur d eau dans le gaz de calibrage sont nulles 4 2 RESULTATS DES CALCULS D INCERTITUDES TYPES ET D INCERTITUDES ELARGIES Le tableau 4 r capitule les incertitudes types associ es chaque grandeur ayant une influence sur la r ponse de l analyseur Dans les tableaux 5 et 6 sont donn es les incertitudes types combin es et les incertitudes largies bas es respectivement sur les essais en laboratoires tableau 5 et sur les essais en laboratoire et sur site tableau 6 Tableau 4 incertitudes types associ es aux caract ristiques de performance Grandeur d influence Incertitude type Ra de r p tabilit au niveau du seuil d alerte 0 01 ppb Ecart de lin arit au niveau du seuil d alerte horaire 1 29 ppb 0 34 ppb Temp rature du gaz pr lev pour une plage de temp rature 15 C 25 C 1 01 ppb Temp rature de l air environ
33. niveau de concentration z ro ppb Xhz est la moyenne des mesurages au z ro 80 d humidit relative ppb Xsz est la moyenne des mesurages au z ro sans interf rent lors de l tape 2 en air sec ppb x est la moyenne des mesurages au z ro sans interf rent lors de l tape 4 en air sec ppb et Xe Xscj Xint cj XhCj ne o Xincj est l influence de l interf rent la concentration C ppb est la moyenne des mesurages la concentration C 80 d humidit Xh Ci relative ppb x a la moyenne des mesurages la concentration C sans interf rent lors de l tape 2 en air sec ppb Xia la moyenne des mesurages la concentration C sans interf rent lors de l tape 4 en air sec ppb 22 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Annexe D R sultats de l essai Le protocole d essai pr voit pour les tapes 2 3 et 4 d effectuer un mesurage au niveau 0 ppb en O et un mesurage au niveau 120 ppb en O3 Lors de l essai r alis en avril 2004 il a t effectu chacune de ces tapes un mesurage 120 ppb puis un mesurage z ro et un deuxi me mesurage 120 ppb La stabilit des param tres d environnement a t d termin e pour chacune des p riodes de 10 min de mesurages prises en compte soit 1 fois au niveau z ro et 2 fois au niveau 120 ppb En ce qui concerne les r sultats d essais au niveau 120 ppb pour chaque tape ils sont pris gaux la m
34. ntervention le fabricant indique une p riode plus 3 mois O courte mais au moins 2 semaines Disponibilit de l analyseur gt 90 99 95 O INCERTITUDE ELARGIE AU NIVEAU DU SEUIL D ALERTE HORAIRE Incertitude largie calcul e partir des s lt 159 1 r sultats d essais en laboratoires 15 PLM 2 Incertitude largie calcul e partir des r sultats d essais en laboratoires et sur lt 15 12 6 O site 6 L essai de diff rence entre port de pr l vement et port d chantillonnage n a pas t effectu car l analyseur test tait quip seulement d une entr e chantillonnage le mod le peut tre quip de ports calibrages 5 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa 2 INTRODUCTION L objet de ce rapport est de rendre compte des r sultats de l valuation de la sensibilit l humidit de l chantillon de l analyseur d ozone 49C et des r sultats du budget d incertitude de l appareil bas sur l ensemble de ses caract ristiques de performance Il s agit d un analyseur de mesure de la concentration d ozone en air ambiant par photom trie UV d crit en annexe A fabriqu par TEI THERMO ENVIRONMENTAL Etats Unis et commercialis par la soci t MEGATEC Saint Aubin 91 L valuation de la sensibilit de l analyseur l humidit de l chantillon et l tablissement du budget d incertitudes ont t r alis s dans le
35. ogrammables 0 50 ppb 0 200 ppm 0 0 1 400 mg m Lin arit 1 de la pleine chelle Bruit du z ro 0 5 ppb RMS Minimum d tectable 1 ppb Pr cision 1 ppb D rive du z ro lt 1 ppb jour lt 2 ppb semaine D rive du gain lt 1 mois Temps de r ponse 20 s correspond au temps n cessaire pour un cycle complet de mesure c est dire pour que chaque cellule de mesure A et B ait t balay e par le gaz de r f rence et par le gaz chantillon P riode de moyennage 10 20 30 60 120 180 240 ou 300 s En option 4 8 12 24 36 48 72 96 ou 120 s L affichage en face avant et les sorties analogiques sont rafra chies toutes les 10s D bit 1 3 l min Sorties analogiques double 0 10 V ou 0 1 V deux sorties additionnelles 4 20 mA isol es ou non en option Temp rature de fonctionnement 20 30 C peut tre utilis entre 0 45 C Sortie num rique RS 232 15 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Alimentation secteur 220 VAC 50Hz Consommation moyenne 150 W Dimension et poids 43x23x60 cm LxHxP 20 kg A 3 3 Logiciel d exploitation L organigramme du logiciel d exploitation qui pilote l analyseur est donn sur la figure A 2 Figure A 2 organigramme du logiciel d exploitation Power Up Screen tn y L Self Test Screen Run Screen Main Menu ania ere l L____ Service Mode On me
36. ombin e partir des r sultats d essais en laboratoire ee ns cn OEE E Nec tn 26 E 2 Calcul de l incertitude type combin e partir des r sultats d essais en laboratoire t Sur SIRET nn ee 27 E 3 Calcul d s incertitudes types as san otinaeniatnntestiniahnttianesatanites 28 2 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa 1 RESUME L objet du pr sent rapport est de pr senter les r sultats de l valuation en laboratoire de la sensibilit l humidit et le budget d incertitudes d un analyseur de marque TEI THERMO ENVIRONMENTAL mod le 49C commercialis par la soci t MEGATEC Saint Aubin 91 La pr sente tude a t r alis e dans le cadre de travaux d appui du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualit de l Air aux Associations Agr es de Surveillance de la Qualit de l Air et la demande du Minist re de l Ecologie et du D veloppement Durable L essai de sensibilit l humidit fait suite l valuation de l analyseur r alis e en 2003 voir rapport INERIS DRC 03 45549 AIRE N 919 VI CRa ayant port sur les autres caract ristiques de performance d finies dans le projet de norme prEN 14625 Qualit de l Air Ambiant M thode de mesurage pour la d termination de l ozone dans lair par photom trie UV Au cours de cette valuation les tests de sensibilit l humidit n avaient pas pu tre valid s car le mode op ratoire appliqu avait
37. one d essai Cj ppb est l influence de la concentration en vapeur d eau d essai ci la concentration en ozone d essai Cj ppb est l influence d une concentration en vapeur d eau de 20870 ppm au niveau du seuil d alerte horaire ppb est la concentration du gaz d essai en ozone ppb est le seuil d alerte horaire ppb est l incertitude type due l interf rence provoqu e par la pr sence de vapeur d eau ppb est la concentration maximale en vapeur d eau 20870 ppm est la concentration minimale en vapeur d eau 6960 ppm est la concentration en vapeur d eau du gaz de calibrage 0 ppm E 3 9 Influence de la pr sence de benz ne L incertitude type due au benz ne au niveau du seuil d alerte horaire autre que la vapeur d eau Upenz est calcul e comme suit X benz T X benz ci 7 X benz Cj x VLH X benzz 2 Cbenzmax a C benz cal C benz max E C benz cal x Cbenzmin F C benz cal 2 F Cbenzmin aa Cbenz cal 3 Ubenz X benz Chen lt E 13 o Xbenza est Pinfluence de la concentration maximale ppb de benz ne la concentration d essai en ozone C ppb Xbenzz est Pinfluence de la concentration maximale ppb de benz ne la concentration z ro en ozone ppb Xbenz est l influence de benz ne au niveau du seuil d alerte horaire ppb C j est la concentration d essai en ozone ppb VLH est le seuil d
38. orts d entr e sur l analyseur test entr e chantillonnage uniquement Compensations en temp rature et pression activ es Offset 10 ppb Les valeurs des caract ristiques de performance de l analyseur ont t calcul es apr s d duction de la valeur de l offset des r sultats de mesure 3 2 TEST D INFLUENCE DE L HUMIDITE DE L ECHANTILLON 3 2 1 Proc dure de l essai Voir annexe C 3 2 2 Conditions op ratoires Le test de sensibilit l humidit a t effectu apr s remplacement du scrubber de l analyseur par un scrubber neuf L essai est effectu deux niveaux de concentration en ozone au niveau z ro et au niveau du seuil d alerte horaire et un taux d humidit relative de 80 7 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Tableau 2 conditions op ratoires pour tester l influence de l humidit Param tres d essai Valeurs Offset de l analyseur 10 ppb Concentrations en ozone 0 et de l ordre du seuil horaire d alerte r glementaire soit environ 120 ppb Concentration de l interf rent Humidit relative de l ordre de 80 S quences de l essai Voir annexe C Etape 1 conditionnement de l analyseur en air humide Etape 2 mesurage sans interf rent Etape 3 mesurage avec interf rent Etape 4 mesurage sans interf rent Nombre d essais 1 Nombre de mesurages Pour les tapes 2 4 1 moyenne de mesurage
39. oyenne arithm tique des deux moyennes de mesurage sur 10 min D 1 Stabilit des param tres d environnement L humidit relative donn e dans la derni re colonne est d termin e avec des tables de l air humide sur la base des temp ratures s che et de ros e du m lange de gaz inject et de la pression atmosph rique Conditions d essai Temp Pression Pression Tension enceinte relative atmo lectriq CC mbar mbar ue V Moyenne Ecart type Etape 2 sans Moyenn interf rent Murs m lange de Ecart type gaz sec Moyenne Ecart type Moyenne Ecart type Etape 3 avec interf rent Moyenne m lange de Ecart type gaz Hr 80 Moyenne Ecart type Moyenne Ecart type Etape 4 sans j Moyenne interf rent y m lange de Ecart type gaz sec Moyenne Ecart type 23 34 D 2 R sultats d essai INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Concentration en O pour le test au niveau de la VL 118 ppb Concentrations en O sans Cos 0 0 4 ppb interf rent l tape 2 Hr 0 Co VLH 118 2 ppb Concentrations en O sans Co3 0 0 6 ppb interf rent l tape 2 Hr 0 Co VLH 117 7 ppb Concentration en O avec Cos 0 4 5 ppb interf rent Hr 80 Co VLH 111 9 ppb X intz 3 95ppb Coefficients de sensibilit Xint cj 6 07ppb 24
40. ratoire aux crit res de caract ristiques de performances fix s dans le projet de norme travail r alis en 2003 except pour le test de sensibilit l humidit qui fait l objet du pr sent rapport e Etape 2 calcul et comparaison de l incertitude largie au niveau du seuil d alerte fix par les prescriptions r glementaires en combinant les incertitudes types associ es aux param tres d influence test s en laboratoire calcul du budget d incertitude donn dans le pr sent rapport e Etape 3 comparaison des r sultats des essais sur site aux crit res de caract ristiques de performance fix s dans le projet de norme travail effectu en 2003 e Etape 4 calcul et comparaison de l incertitude largie au niveau du seuil d alerte en combinant les incertitudes types associ es aux param tres d influence test s en laboratoire et sur site calcul du budget d incertitude donn dans le pr sent rapport D roulement des essais de sensibilit l humidit Les essais se sont d roul s dans le laboratoire de l unit AIRE de l INERIS Institut National de l Environnement Industriel et des Risques Verneuil en Halatte 60 en avril 2004 6 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa 3 TEST DE SENSIBILITE A L HUMIDITE DE L ECHANTILLON Le banc d essais sur lequel ont t effectu s les tests de sensibilit l humidit de l chantillon est d crit en annexe B chapitre B
41. s en laboratoire et sur site e les crit res de performances respecter e les r sultats des essais en laboratoire effectu s sur l analyseur n 49C 73107 373 en avril 2004 pour la sensibilit l humidit et en 2003 pour les autres caract ristiques e les r sultats des essais sur site effectu s en 2003 avec les analyseurs n 49C 73107 373 et n 49C 78938 390 3 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa Tableau 1 Caract ristiques de performances valu es Note l valuation r alis e en 2003 a t effectu e conform ment aux protocoles d essais d finis dans le projet de norme prEN 14625 dans sa version de d cembre 2002 Les caract ristiques de performances avaient t compar es aux crit res fix s dans cette m me version Au premier trimestre 2004 a eu lieu la r union de d pouillement de l enqu te relative aux projets de normes labor s par le groupe de travail CEN TC 264 WG12 Cette r union a conduit des modifications du crit re respecter pour certaines caract ristiques Dans le tableau ci dessous ce sont les crit res de la version de mai 2004 qui sont donn s et certaines valeurs sont donc diff rentes de celles du tableau 1 du rapport INERIS DRC 03 45549 AIRE N 919 V1 CRa A titre informatif les valeurs ayant chang sont not es en italique Caract ristiques de performance Crit re de R sultat de l essai Conformit performance a ESSAIS EN LABORATOIRE
42. s sur 10 min au niveau 0 ppb et 2 moyennes de mesurages sur 10 min au niveau 120 ppb d ozone Fr quence d acquisition Toutes les 2 s 3 2 3 R sultats Les r sultats sont r sum s dans le tableau 3 le d tail des r sultats est pr sent en annexe D Les valeurs d humidit relative ont t d termin es avec des tables d humidit partir des mesures de temp ratures de ros e et s che de l chantillon et de la pression atmosph rique Concentration en O pour le test au niveau de la VLH 118 ppb Tableau 3 r sultats de l essai d influence de la vapeur d eau pour l analyseur n 49C 73107 373 Conditions d essai R sultat S ritere de Conformit performance Au niveau z ro 4 0 ppb lt 10 ppb O Effet de la vapeur d eau are i our Hr 80 u niveau de la _ p 0 VLH 6 1 ppb lt 10 ppb O 8 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa 4 BUDGET D INCERTITUDES Les calculs des incertitudes types associ es chaque param tre ayant une influence sur la r ponse de l analyseur et les calculs d incertitude largie sont effectu s en appliquant les quations donn es en annexe E Notes Les calculs des incertitudes types associ es aux caract ristiques de performances valu es lors de l tude 2003 ont t effectu s en se basant sur les quations de la version du projet de norme de d cembre 2002 voir rapport DRC 03 45549 AIRE N 919 V1 CR
43. sations En option l analyseur peut tre quip d un g n rateur interne d ozone permettant des contr les p riodiques du z ro et du gain 14 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa A 3 Caract ristiques techniques A 3 1 Description de l appareil L appareil de dimensions 43x23x60 cm LxHxP peut tre mont en rack L entr e de l chantillon se fait en face arri re par un tube en teflon de diam tre ext rieur 6 mm L analyseur peut tre quip d une entr e pour les gaz de calibrage L analyseur peut tre utilis avec une sortie analogique ou avec une sortie RS 232 II dispose des ports de communication suivants e 2 connecteurs 8 broches pour le raccordement d enregistreurs ou de centrales d acquisition avec en standard des sorties 0 1 volt ou 0 10 volts et en option des sorties 4 20 mA e 2 fiches DB9 pour l interface RS 232 l une pour raccordement un ordinateur l autre pouvant tre utilis e pour un montage en boucle avec d autres analyseurs Le calibrage du z ro et du gain se fait en injectant un gaz z ro et un gaz de concentration donn e en ozone et en validant les coefficients de z ro et de gain par le menu Calibration A 3 2 Sp cifications donn es par le constructeur Extrait du manuel d utilisation Echelles Standard 0 50 100 200 500 ppb et 0 1 2 5 10 20 50 100 200 ppm 0 0 1 0 2 0 4 1 2 4 10 20 40 100 200 et 400 mg m Pr
44. ssesescscssesossesesesossesossesesesossesossesesesossesossesosse 9 4 1 Valeurs des param tres d influence utilis s dans le calcul d incertitude 9 4 2 R sultats des calculs d incertitudes types et d incertitudes largies 10 5 LISTE DESANNEXES isisssisosrsssessessssesrsssrosevsssssssesorosestssiossssssosssossossisssto ssis 12 ANNEXE A DESCRIPTION DE L ANALYSEUR TEI 49C see 13 A l principe de mesure de l ozone se ssins ia iiindn huit 13 A 2 Mode de fonctionnement et quipement de l analyseur nsnnnnssseosseeseesessee 13 A 3 Caract ristiques TC AQUES Re an meute 15 ANNEXE B DESCRIPTION DU BANC D ESSAIS POUR LE TEST DE SENSIBILITE A L HUMIDITE esesoosesosoesosossesescsscsosossesescscesosossosossesesesossesosse 17 BA Banc d ssat reines ni tal 17 B2 Conditions d environnement pendant les essais nssssnsseeseeseesseeseeseesseeseee 19 ANNEXE C PROCEDURE DU TEST DE SENSIBILITE A L HUMIDITE 20 C 1 Chronogramme de l essai d influence de la vapeur d eau 20 C 2 Calcul du facteur de sensibilit l humidit ssnsssseseesesssessseseesesseseesessese 21 ANNEXE D RESULTATS DE L ESSAL sssnnneneenenensenenees 23 D 1 Stabilit des param tres d environnement 23 D 2 R sultats d SSaLsniiatins nent tenues 24 ANNEXE E ETABLISSEMENT DU BUDGET D INCERTITUDES ssssseseee 25 E 1 Calcul de l incertitude type c
45. tude type combin e ppb L incertitude largie relative au niveau du seuil d alerte horaire U est calcul e selon l quation E 2 Usa U VLH x100 E 2 o Ure est l incertitude largie relative VLH est la valeur du seuil d alerte horaire ppb L exigence par rapport au crit re d incertitude maximale donn e dans la Directive 2002 3 CE est remplie lorsque Usei lt U reg Avec Urg 15 25 34 INERIS DRC 04 55263 AIRE N 1035 V1 CRa E 1 Calcul de l incertitude type combin e partir des r sultats d essais en laboratoire E 1 1 Grandeurs d influence prises en comte dans le calcul de l incertitude type combin e Les valeurs des incertitudes suivantes doivent tre incluses dans le calcul de l incertitude type combin e apr s les essais en laboratoire Tableau E 1 incertitudes types prises en compte dans le budget d incertitude apr s les essais en laboratoire Incertitude type due Symbole Equation R p tabilit au niveau du seuil d alerte horaire U VLH E 6 Ecart de lin arit au niveau du seuil d alerte horaire UjvLH E 7 Influence de la pression du gaz pr lev au niveau du seuil f Ugp E 8 d alerte horaire Influence de la temp rature du gaz pr lev au niveau du seuil E9 d alerte horaire s Influence de la temp rature environnante au niveau du seuil 3 gt Ust E 1 0 d alerte horaire Influence de la tension
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