MtroPol 002
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1. Remarque importante La m thode de v rification propos e dans la premi re m thode ne permet pas de s assurer de l absence de fuites l int rieur de la cassette Ces fuites voir figure ci dessous d crites dans plusieurs publications 1 2 ainsi que dans un des chapitres th oriques du manuel de m thodes Fiche 002 V01 02 18 05 2009 analytiques du NIOSH NMAM 3 peuvent entra ner des erreurs pouvant atteindre plusieurs dizaines de pour cent sur les r sultats des pr l vements Les m thodes 2 et 3 permettent de les mettre en vidence Passage de l air travers la fute F Visualisation du d p t de poussi re sur le filtre Sans fuites 7 Avec fuites Couvercle on anneau EI interm diaire de la cassette Impact visible de poussi re e nens nmmn a Figure 1 Zone de serrage d une cassette ferm e montrant le trajet de l air travers les fuites Quand des fuites se produisent l observation du d p t de poussi re indique la perte de mati re pr s du bord du filtre Une partie de la mati re perdue se retrouve sur les parois de la cassette En fonction des d p ts de poussi res sur le tampon le trajet de l air appara comme une combinaison des trajets A B et C 1 P A BARON A KHANINA A B MARTINEZ S A GRINSHPUN Investigation of Filter Bypass Leakage and a Test for Aerosol Sampling Cassettes Aerosol Sci Technol 36 857 865 2002 2 P A BARON2. Pr parer une solution de tensioactif Triton X100 0 1 dans de l eau d ionis e Verser cette solution dans un cristallisoir et immerger les filtres un par un avec une pince en pr sentant la tranche perpendiculairement la surface du liquide Laisser tremper 72 heure Sortir les filtres et les s cher entre deux buvards ne lib rant pas de fibres sous une hotte flux laminaire pendant au moins 4 heures Terminer le s chage l tuve 50 C au moins 4 heures Conditionner ensuite les filtres comme d crit ci dessous Dans le cas de l utilisation de CIP10 se reporter la fiche M tropol 085 e Conditionner les substrats par un s jour d au moins 12 heures dans le local de pes e les filtres se trouvant soit d j dans les cassettes soit dans des bo tes de P tri propres Dans les deux cas les contenants sont entrouverts pour permettre l tablissement d un quilibre avec l atmosph re PES E DES SUBSTRATS e Avant la pes e de chaque substrat s assurer que la balance est z ro et proc der son r glage si n cessaire e Neutraliser les charges lectrostatiques pour chaque filtre membrane ou chaque capsule en mati re lectrostatique Cette phase n est pas obligatoire en cas d utilisation de filtres en fibre de quartz ou en fibre de verre ou de cassettes internes m talliques e Peser chaque substrat et enregistrer la valeur affich e apr s amortissement des oscillations 30 s ou 1 min apr s stabilis
3. Substances mesurables et conditions de pr l vement Fraction pr lev e Collect e cf fiche H2 Inhalable cf fiche H1 H2 et H4 Alv olaire cf fiche H1 H3 et H4 Thoracique cf fiche H1 H4 et H5 Maximale collect e D bit L min 2 ou 17 10 7 4 25 Syst me de pr l vement Cassette ferm e Capsule dans une cassette ferm e ou cassette IOM ou CIP10 1 Cassette cyclone 10 mm ou CIP10 R Cassette ouverte sur lutriateur type Sierra ou t te CATHIA ou CIP10 T T te AFNOR Substances Bois poussi res de Noir de carbone Fum es de soudage totalit des particules Glyc rine a rosols de Kaolin Poussi res r put es sans effet sp cifique Silice Graphite Poussi res r put es sans effet sp cifique Coton fibres de Lin fibres de Chanvre fibres de Fibres v g tales toutes sortes non d j cit es par ailleurs VME mg m 12 35 10 10 cf fiche 049 2 5 0 2 0 2 0 2 0 5 M La cassette porte filtre utilis e en configuration ferm e orifice nominal 4 mm et munie d un filtre seul permet de d terminer la masse d a rosol collect e sur ce filtre ce qui correspond l ancienne d nomination de total dust dans certains pays anglo saxons Ce mode de mesure peut sous estimer la fraction inhalable notamment en pr sence de particules gt 20 m cf fiches H et H2 mais est adapt lorsqu il s agit de comparer
4. Using a Filter Bypass Leakage Test for Aerosol Sampling Cassettes Applied Occupational and Environmental Hygiene Volume 17 9 593 597 2002 3 P A BARON Aerosol sampling Minimizing particle loss from cassette bypass NMAM Chapter N 2003 e Fiche Anrs_ 002 V01 02 M iroPol SRE 18 05 2009 15 17 ANNEXE 4 REP RAGE DE LA FACE RUGUEUSE MATE DES FILTRES PVC DANS LE CAS D UNE D TERMINATION GRAVIM TRIQUE SUIVIE D UNE ANALYSE PAR DIFFRACTION X Lorsque la d termination gravim trique doit tre suivie de l analyse de la Silice cristalline Voir fiche 049 les filtres doivent tre mont s dans les chantillonneurs de fa on permettre cette analyse ult rieure e Tous les filtres en PVC pr sentent une face lisse et une face mate plus irr guli re Afin d viter une orientation pr f rentielle des particules sur le filtre les pr l vements devront tre r alis s en exposant la face mate du filtre aux poussi res Un rep rage est donc n cessaire avant la pr paration des cassettes porte filtre e Selon la marque de filtres utilis e faire un rep rage directement l il nu ou si la diff rence entre les deux faces est difficilement perceptible utiliser une autre technique par exemple une observation au microscope optique voir photos A et B ci dessous ou une m tallisation suivie d une observation au microscope lectronique voir photos C et D d un des filtres de chaque pile de filtres utilis
5. de pes e des autres substrats Respecter le mode d emploi de la balance particuli rement en ce qui concerne le temps de stabilisation la mise en route ou remise en route apr s extinction le calibrage ventuel le r glage du z ro et l amortissement des oscillations avant lecture e Sont pris en compte par les t moins les variations de temp rature et de degr hygrom trique du local de pes e ainsi que les perturbations li es aux manipulations des substrats Fiche 002 V01 02 Anrs _ M iroPol un 18 05 2009 PR PARATION DES CHANTILLONNEURS La pr paration des substrats se fait en plusieurs tapes OP RATIONS PR ALABLES Dans le cas de l utilisation de filtres et de cassettes D barrasser si n cessaire les filtres des ventuelles bavures ou r sidus provenant de leur fabrication par un l ger brossage au pinceau e Pr parer le nombre de cassettes n cessaires S il s agit de cassettes d j utilis es ant rieurement celles ci devront tre lav es et s ch es Pour les cassettes neuves v rifier l absence de bavure et tapoter syst matiquement toutes les parties sup rieures et inf rieures sur le plan de travail afin de les liminer Les membranes en PVC subissent un traitement pr alable afin d liminer les charges lectrostatiques d velopp es en surface qui peuvent tre responsables d une sous estimation des particules collect es Les tapes suivantes sont r alis es
6. l analyse de m taux apr s un pr l vement au moyen d une cassette IOM l utilisation de cassettes m talliques est proscrire si la cassette doit tre ensuite plong e dans les acides n cessaires leur mise en solution EXPRESSION DES R SULTATS CALCUL DE LA CONCENTRATION POND RALE ATMOSPH RIQUE Soient M la masse initiale du x substrat utilis M la masse finale du x substrat utilis Ty la masse initiale du y substrat t moin Ty la masse finale du y substrat t moin la diff rence de masse d un substrat entre la pes e initiale et la pes e finale AM pour le x substrat utilis et AT pour le y substrat t moin n nombre de substrats t moins utilis s en g n ral n 2 3 Calculer la variation de masse moyenne des t moins 1 1 AT DAT D y 1 La masse de particules Q en mg pr lev sur le substrat x est donn e par la formule Q AM AT La concentration pond rale de l atmosph re pr lev e C en mg m est donn e par la formule Q ce DX V o V est le volume d air pr lev exprim en m Un exemple de d termination de l intervalle de confiance est donn en annexe 1 amp 5 E T PE E E E E E Fiche LLES CONCENTR POND RALE 002 V01 02 M iroPol a 18 05 2009 1117 BIBLIOGRAPHIE 1 NF X 43 257 F vrier 2008 Air des lieux de travail Pr l vement d a rosol l aide d une cassette ferm e orifice 4 mm Paris La D fense AFNOR 2008 12 p 2 N
7. F X 43 261 Ao t 1988 Air des lieux de travail Pr l vement poste fixe et mesurage de la pollution particulaire totale Paris La D fense AFNOR 1988 9 p 3 NF X 43 259 Mai 1990 Air des lieux de travail Pr l vement individuel ou poste fixe de la fraction alv olaire de la pollution particulaire M thode de s paration par cyclone 10 mm Paris La D fense AFNOR 1990 15 p 4 NF ISO 15767 Mars 2004 idc NF X 43 266 Atmosph res des lieux de travail Contr le et caract risation des erreurs de pes e des a rosols collect s Saint Denis La Plaine Cedex AFNOR 2004 25 p 5 NF X 43 262 Octobre 1990 Air des lieux de travail D termination gravim trique du d p t alv olaire de la pollution particulaire M thode de la coupelle rotative Paris La D fense AFNOR 1990 12 p e fa C P ES E E EE E E E E Fiche RE S CONCENTRATION POND RALE 002 V01 02 M iroPol DE 18 05 2009 8 17 CALCUL DE L INTERVALLE DE CONFIANCE SUR LA MASSE COLLECT E e L incertitude sur la masse d a rosol collect e d pend de celle sur la pes e des substrats ainsi que de celle sur la variation moyenne de masse des substrats t moins Celle ci est fonction elle aussi de l incertitude sur la pes e mais aussi du nombre de t moins utilis s e Elle est estim e partir de la variation de masse de s ries de substrats t moins trait s en des jours diff rents choisis afin de refl ter les variations possibles de conditions
8. ariance moyenne s 95 9 Tableau 2 Limites de d tection de quantification et incertitude No Die de Variance de la Limite de Limite de Incertitude sur t moins til eee masse collect e d tection quantification une pes e Sa 3 x Sa en pg 10 x Sa en pg 2 x Sa en pg 2 144 36 120 24 0 3 128 34 113 22 6 4 120 33 109 219 5 115 32 107 215 Le facteur d largissement de 2 correspond approximativement une probabilit de 95 Fiche 002 V01 02 e ANTS _ M tiroPol os 18 05 2009 11 17 titre d information on trouvera dans le tableau 1 les ordres de grandeur de certaines caract ristiques de filtres utilisables La limite de d tection indiqu e correspond une d termination de masse de mati re collect e impliquant donc deux pes es sur la base de trois filtres t moins La r tention maximale R d signe la densit surfacique de mati re collect e sur un filtre qu il est recommand de ne pas d passer si l on veut limiter les pertes de mati re par choc pendant le transport par exemple Ces valeurs correspondent un d p t relativement homog ne Elles peuvent tre d pass es si les filtres sont manipul s avec beaucoup de pr cautions ou s ils sont plac s dans des capsules ou cassettes internes cependant leur colmatage progressif peut devenir alors un ph nom ne limitatif Tableau 1 Ordres de grandeur de certaines caract ristiques li es aux substrats Membrane Capsules en ac tate Filtre
9. ation de la balance e Toujours intercaler la pes e de substrats servant de t moins dans la s rie de pes e des autres substrats Par exemple pour une bo te de 10 substrats r aliser les s quences suivantes 12834 9561070u182349567 10 o les substrats 8 9 et 10 sont des substrats t moins PR PARATION DES CASSETTES e Filtres en fibre de quartz pr alablement pes s ils sont d pos s dans les cassettes l aide d une pince e Filtres en fibre de verre ou filtres membranes ils sont plus minces et plus fragiles il convient donc de d poser un tampon en dessous du filtre pour viter la d formation du filtre et obtenir une bonne tanch it Cet l ment n est jamais pes Fiche 002 V01 02 18 05 2009 Remarques Lors de l utilisation de cassettes il est recommand de prot ger par un ruban adh sif les jonctions des diff rents l ments pour des pr l vements en atmosph re fortement pollu e voir fiche M tropol 003 pour plus de d tails l est conseill de proc der la v rification de l tanch it des cassettes tout particuli rement pour les filtres membranes cf exemples de montage en annexe 3 Sila d termination gravim trique est suivie d une analyse par diffraction X la membrane est plac e dans la cassette de telle fa on que sa face la plus rugueuse soit tourn e vers le haut c t pr l vement Dans le cas de membranes en PVC cette face est mate Voir exemples de techniqu
10. cassette ferm e orifice 4 mm Elle pr conise l emploi d un filtre plac dans une cassette en configuration ferm e et l analyse gravim trique par pes e de la partie de l a rosol collect e sur ce filtre Ces poussi res collect es sont celles qui servent de r f rence pour les poussi res de bois ou les brouillards de fluides d usinage voir fiche M tropol 099 leurs valeurs limites ayant t tablies en relation avec cette m thode Lorsque l on cherche effectuer une d termination gravim trique de la fraction conventionnelle inhalable pertinente pour de nombreux polluants particulaires d autres m thodes d chantillonnage doivent tre envisag es e noter que beaucoup d chantillonneurs manquent encore d exactitude et de fid lit pour le pr l vement de cette fraction inhalable ou sont encore incompl tement valid s les carts avec la fraction inhalable ou les divergences entre chantillonneurs s aggravant lorsque la taille des particules augmente e Pour plus de d tails lire les fiches m thodologiques de la s rie H Principe e La d termination de la masse d a rosol pr lev se fait par diff rence entre la masse du substrat vierge et la masse du substrat apr s pr l vement Remarques Lors de l utilisation d une cassette ferm e avec ou sans capsule int rieure l orientation de la cassette porte filtre pendant le pr l vement influe fortement sur le r sultat et il est imp ratif d
11. climatiques L cart type de ces donn es sert d terminer les limites de d tection de quantification et l incertitude de la m thode apr s que les masses aient t corrig es de la variation de masse moyenne des t moins de la s rie de mesures consid r e e Pour obtenir cet cart type r p ter z fois avec par exemple z 4 les op rations suivantes en essayant de se trouver dans des conditions climatiques diff rentes temp rature pression et humidit relative et repr sentatives des conditions de travail Utiliser si possible des substrats d un lot diff rent pour chacune de ces s ries d essai Peser un certain nombre de substrats vierges par exemple 6 issus d un m me lot pes e initiale R p ter la pes e de ces m mes substrats un autre jour pes e finale D terminer la variation de masse AT pour chacun de ces substrats et la variance sb avec i variant de 1 z de ces variations de masse Remarque V rifier que le nombre de s ries de substrats retenu etle nombre de substrats dans chaque s rie assurent un nombre de degr s de liberte suffisant pour les calculs par exemple 25 degr s de libert pour cing s ries de 6 mesures Calculer la moyenne s des variances des z s ries de mesures Calculer la variance Sa de la masse collect e So 1 o n est le nombre de t moins utilis s pour d terminer la variation de masse moyenne de la s rie de mesures consid r e Remarque Ce
12. de calcul cart de masse AT Variance Fu masse noue no initiale en des cu 1 18 22 15 6 21 5 10 109 4 2 5 11 4 4 2 6 3 9 5 3 15 15 23 T 17 13 5 27 2 4 19 T 15 l 17 13 5 25 6 5 13 9 13 16 15 11 3 6 6 Variance moyenne s 35 6 Tableau 1b Limites de d tection de quantification et incertitude Nombre de Variance de la Limite de Limite de Incertitude sur t moins utilise masse collect e d tection quantification une pes e Sa 3 x Sa en pg 10 x Sa en pg 2 x Sa en Hg 2 53 22 13 14 6 3 48 21 69 13 8 4 45 20 67 133 5 43 20 65 13 1 Le facteur d largissement de 2 correspond approximativement une probabilit de 95 s mm EEO E Fiche AnNrsSsS _ CONCE L TOI ONDERALE 002 V01 02 M troPol OR EE 18 05 2009 10 17 Exemple 2 D termination des limites de d tection de quantification et de l incertitude partir de la mesure de la variation de masse de 12 s ries de 3 substrats en fibre de quartz 24 degr s de libert Remarque Ce type de donn es peut provenir d un relev r troactif de mesures de t moins Tableau 2a El ments de calcul ne cart de masse AT cart type Variance de pes e masse finale masse initiale des t moins des ue Hg Sb Sb 1 1 1 6 3 8 3 2 22 21 20 1 1 0 3 36 97 07 12 147 0 4 i 6 8 1 1 0 9 10 9 6 2 4 3 6 4 6 10 3 9 3 7 11 T 10 2 4 3 8 46 24 45 12 154 3 9 5 14 9 10 97 0 10 50 65 50 9 75 0 11 92 67 94 15 226 3 12 3 31 34 21 422 3 V
13. e de poussi res collect es Les filtres sont ensuite plac s dans des bo tes de P tri propres puis tuv s au moins 4 heures environ 50 C avant conditionnement e Laisser s journer dans le local de pes e les cassettes entrouvertes ou les bo tes de P tri pendant au moins 12 heures pour conditionner les filtres ou les capsules ou cassettes internes e Neutraliser ensuite les ventuelles charges lectrostatiques d velopp es en surface en passant le filtre ou la capsule sur un g n rateur d ions Cette phase n est pas obligatoire en cas d utilisation de filtres en fibre de quartz ou en fibre de verre Se reporter la fiche M tropol 085 en cas d emploi du CIP10 Fiche 002 V01 02 18 05 2009 PES E Proc der comme pour les pes es initiales y compris en ce qui concerne la neutralisation des charges lectrostatiques en intercalant les pes es des substrats t moins et celles de substrats utilis s Remarque Si une analyse compl mentaire prenant en compte la partie capt e de l a rosol c est dire avec les d p ts sur les parois doit tre effectu e par exemple analyse des anions cf fiche M tropol 009 ou analyse des m taux cf fiche M tropol 003 replacer le filtre dans sa cassette d origine en ayant pris soin ventuellement d carter le tampon de cellulose Dans le cas des capsules Accu Caps placer la capsule enti re dans le r cipient identifi o se fera la mise en solution Dans le cas de
14. e de rep rage des faces appliqu e aux filtres type GELMAN GLA 5000 dans l annexe 4 SUBSTRATS T MOINS Certaines cassettes ne seront pas utilis es durant le pr l vement Les substrats correspondants serviront de t moins blancs de terrain pour estimer les perturbations ayant pu survenir pendant le stockage et les manipulations diverses e y a en principe au moins trois cassettes t moins par s rie e En cas d absolue n cessit manque de substrats suite un incident par exemple un substrat t moin pourra tre utilis pour le pr l vement Il en sera tenu compte dans le calcul de l intervalle de confiance du r sultat sachant qu une telle pratique augmente l incertitude sur l ensemble des r sultats de la bo te concern e voir annexe 1 PES E APR S PR L VEMENT Toutes les manipulations d crites ci dessous seront effectu es avec pr caution pour viter de perdre les mati res collect es OUVERTURE DES CASSETTES e V rifier la bonne fermeture des cassettes et noter les ventuels incidents D poussi rer si n cessaire l ext rieur de la cassette e Dans le local de pes e enlever les bouchons de chaque cassette e Les cassettes sont ensuite Soit entrouvertes filtre en fibre de quartz ou fibre de verre uniquement Soit d mont es l aide d une pince adapt e pince embout plat Si un tampon a t utilis le s parer du filtre avec un maximum de pr cautions afin de ne pas perdr
15. e laboratoire avec son propre mat riel pour chaque type de filtre Si la d pression est trop faible l tanch it est mauvaise il faut alors comprimer la cassette une nouvelle fois et v rifier la d pression Si celle ci reste trop faible changer la cassette Si la d pression est trop forte le filtre doit tre remplac il ne s agit pas alors d un probl me d tanch it mais une perte de charge trop importante entra nerait un risque de dysfonctionnement de la pompe Remarque La m thode 3 peut tre utilis e pour tablir les valeurs seuil retenir lorsqu on souhaite utiliser en routine la m thode 2 M thode 3 Pour tous types de filtres 3 La m thode de v rification mettre en place pour s assurer de l absence de fuites dans ce cas est particuli rement simple mais n cessite l emploi d un analyseur de particules lecture directe Compteur optique ou compteur noyau de condensation par exemple II suffit alors de s assurer que le nombre de particules mesur es dans l air ambiant chute de fa on radicale lorsque l air de la pi ce dans laquelle est effectu le contr le traverse la cassette tester e Relier la cassette un dispositif de comptage de particules compteur optique de particules compteur noyau de condensation etc e Comparer la mesure obtenue apr s stabilisation de la lecture celle obtenue sans cassette mesures successives ou simultan e en fonction du type d appareil utilis
16. e respecter l orientation indiqu e plan du filtre parall le au plan du thorax axe de la cassette horizontal quand l op rateur est debout avec l orifice tourn vers l avant Les variations de masse induites aussi bien par les conditions hygrom triques diff rentes entre les pes es initiales et les pes es apr s pr l vement que par les perturbations apport es par la manipulation des substrats lors de leur conditionnement dans des cassettes de pr l vement sont compens es autant que possible par la comparaison avec celles des substrats t moins Le choix du filtre d pend de la nature de l a rosol pr lev de la pr cision requise et d ventuelles analyses compl mentaires En ce qui concerne l analyse gravim trique le choix est guid essentiellement par la sensibilit l humidit du mat riau envisag qui gouverne en grande partie la limite de d tection de la m thode et par la capacit de r tention du filtre voir annexe 2 ou en cas d utilisation du CIP 10 utiliser les mousses vendues avec l appareil 0 De nombreuses tudes ont montr que ce mode op ratoire peut sous estimer la fraction inhalable des a rosols surtout lorsque la granulom trie des particules est sup rieure 20 um D autres tudes ont montr qu une proportion importante de l a rosol capt par de telles cassettes se retrouve sur les parois de l chantillonneur C est pourquoi depuis 2004 la m thode M tropol 002 n utilise plus le ter
17. le r sultat une valeur limite tablie partir de donn es exp rimentales d exposition bas es sur cette m thode gravim trie de particules collect es sur le filtre 2 Voir l arr t du 20 d cembre 2004 qui fixe la m thode utiliser pes e du filtre seul et le d cret n 2007 1539 du 26 octobre 2007 en ce qui concerne la valeur limite G La cassette porte filtre utilis e en configuration ferm e orifice nominal 4 mm et munie d une capsule interne par exemple Accu CapTM permet d approcher la fraction inhalable de l a rosol en particulier lorsque la granulom trie de l a rosol n est pas trop lev e Elle permet une analyse gravim trique des poussi res qui se d posent sur les parois de la cassette en son absence cf fiches H1 et H2 Voir la fiche H4 qui pr cise les limitations d emploi des chantillonneurs CIP 10 en particulier pour les tr s fines particules et la fiche M tropol 085 qui d crit les op rations de pr paration des chantillonneurs avant le pr l vement 1 17 Fiche 002 V01 02 18 05 2009 Domaine d application e Cette proc dure s applique toute d termination gravim trique sans souci d identification d une masse d a rosol solide ou liquide pr lev sur tout substrat filtre capsule ou mousse pour les pr l vements de la fraction collect e alv olaire thoracique ou inhalable La norme fran aise X 43 257 2007 d crit le Pr l vement d a rosol l aide d une
18. me Fiche 002 V01 02 18 05 2009 2 117 PR L VEMENT ANALYSE chantillonneur M thode Syst me de pr l vement cassette t te D termination gravim trique des particules de CATHIA CIP10 contenant l a rosol soit un filtre en fibre de quartz soit un filtre membrane PVC ester de cellulose PTFE ou en fibre de verre plac sur un tampon de cellulose pour viter la d formation du filtre et obtenir une bonne tanch it soit une coupelle tournante quip e de sa mousse en cas d utilisation d un CIP10 Remarque Fraction alv olaire syst me cyclone cassette porte filtre 237 ou 25 mm pour la silice Si la d termination gravim trique est suivie d une analyse directe du filtre diffraction X il est n cessaire de rep rer la face mate des filtres en PVC cf annexe 3 MAT RIEL DE PR L VEMENT e CIP10 e Tachym tre destin au contr le de la vitesse de rotation de la coupelle le d bit tant r gl en laboratoire voir fiches H et 085 ou e Pompe de pr l vement capable d assurer un d bit r gul 5 dans le cas d un pr l vement sur filtre ou avec une capsule ou cassette interne Cassette porte filtre de 37 ou 25 mm avec filtres en fibre de quartz en fibre de verre ou membrane support e par un tampon de cellulose si n cessaire e Dispositif destin maintenir l axe d aspiration de la cassette horizontal pour un pr l vement point fixe
19. ou solidaire de l op rateur plan du filtre parall le au plan du thorax pour un pr l vement individuel our le pr l vement des particules collect es au sens de la X 43 257 Voir M tropol H Tuyau souple de connexion pompe chantillonneur e D bitm tre z mm Fiche l LEE 002 V01 02 M iroPol NE 0 18 05 2009 3 17 MAT RIEL ANALYTIQUE R ACTIFS qualit analytique e Balance analytique de sensibilit au moins gale au 1 100 de milligramme Pour la En cas d utilisation de membranes en PVC fraction alv olaire une balance de sensibilit au moins gale au 1 1000 de milligramme est n cessaire e Triton X 100 ou quivalent e Eau d ionis e e Table pes e sur silentblocs e Local propre ne subissant pas de grande variation de temp rature et si possible ventil par l introduction d air filtr apr s passage sur un filtre tr s haute efficacit e Dispositif pour l limination des charges lectrostatiques indispensable pour les membranes en PVC e Petit pinceau poils souples e Pinces sp ciales filtres e Sorbonne flux laminaire e Buvards o Etuve e Verrerie courante de laboratoire PR CAUTIONS PARTICULI RES Toute manipulation de substrat doit tre effectu e avec des pinces sp ciales e Ne pas interrompre la pes e de substrats provenant d une m me s rie de pr l vements et toujours intercaler la pes e des substrats t moins dans la s rie
20. s les filtres tant g n ralement orient s de fa on uniforme l int rieur des piles de filtres dans leur emballage d origine ne de rep rage des faces d un filtre PVC par microscopie SEHR g PF a TAN A na E ET EE ul C Face lisse D Face mate Fiche CONCENTRATION PONDERALE 002 V01 02 D UN A ROSOL M iroPol 18 05 2009 16 17 Modification s faisant l objet de la nouvelle version Cr ation mises jour Nouvelle pr sentation Modification du titre la m thode s applique dor navant toute pes e Modification du d bit pour la fraction collect e 2L min au lieu de 1 L min Introduction de plusieurs types d chantillonneurs y compris le CIP10 Modification de la m thode de calcul de l incer titude sur la pes e et des limites de d tection et de quantification Ajout de caract ristiques des filtres Ajout d une m thode de d tection des fuites et pr cisions pour l emploi des autres Simplification de l Annexe relative au rep rage de la face rugueuse mate des filtres Nombreuses modifications r dactionnelles Cr ation de l historique 04 03 2009 Pour plus de clart introduction des termes M thode 1 M thode 2 et M thode 3 devant chacune des m thodes cit es dans l annexe 3 D s le d but de cette annexe renvoi la remarque importante plac e la fin de celle ci pour la mettre en vidence 18 05 2009 Correction d un erre
21. s en Coupelles Type Membrane ou en Membranes microfibres D ane de CIP10 de substrat polycarbonate m lange en PVC de verre ou PEE avec d esters de de quartz esie n mousse cellulose cellulose Limite de d tection 14 20 9 63 45 113 81 275 Hg R mg cm 0 5 1 1 3 gt gt 1 Calcul e selon la norme NF ISO 15767 avec 24 ou 25 degr s de libert Minimum maximum de s ries d essais r alis s dans plusieurs laboratoires disposant d quipements diff rents des moments diff rents sur des lots de substrats diff rents MLimite de d tection 3 x Jol _ avec 6 cart type moyen des s ries de pes es ayant servi a le d terminer 2Voir NF ISO 15767 e Fiche LLED 002 V01 02 M iroPol 18 05 2009 12 17 Plusieurs m thodes peuvent tre employ es pour v rifier l tanch it des cassettes quip es ou non de capsules internes la fin de leur pr paration Voir remarque importante la fin de cette annexe M thode 1 Pour les filtres avec une faible perte de charge par exemple filtres en fibre de verre ou de quartz e R aliser par exemple le montage suivant Manom tre Fuite r glable Cassette e R gler la pompe environ 2 L min Le robinet R tant ferm r gler l aide de la vis de fuite F la d pression environ 50 cm de colonne d eau Bien rep rer la position de l aiguille du manom tre Brancher au robinet R par son orifice inf rieur une cassette m
22. tte m thode de calcul est conforme celle d crite dans la norme NF ISO 15767 dont la norme NF X 43 257 recommande l emploi e L intervalle de confiance sur la masse est Q k Sa Q k So o k est le facteur d largissement On prend en g n ral k 2 voir NF EN 482 2006 CALCUL DE L INTERVALLE DE CONFIANCE SUR LA CONCENTRATION POND RALE ATMOSPH RIQUE Soit sy la variance li e la mesure du volume Si cette valeur n est pas d termin e exp rimentalement la calculer en prenant par exemple a 0 05 cart type relatif de 5 l 1 Calculer la variance Sc de la concentration s2 2 C xs p Cp y2 Q p V Fiche 002 V01 02 18 05 2009 L intervalle de confiance sur la concentration pond rale atmosph rique est C kx S Cp Cp K x Sc en prenant pour k la m me valeur qu au paragraphe pr c dent Remarque Ce calcul d incertitude ne prend pas en compte les risques de perte de mati re pendant le transport qui doivent tre valu s si le type d chantillonneur le justifie pour chaque couple substrat type de poussi re Au cas o ce risque ne serait pas n gligeable il devrait tre pris en compte dans le calcul EXEMPLES D APPLICATION NUM RIQUE Exemple 1 D termination des limites de d tection de quantification et de l incertitude partir de la mesure de la variation de masse de 5 s ries de 6 substrats en fibre de quartz 25 degr s de libert Tableau 1a El ments
23. unie de son bouchon sup rieur e Ouvrir le robinet R La d pression chute puis remonte Lorsque le dispositif est revenu l quilibre la position de l aiguille du manom tre devra tre la m me que lorsque le robinet R est ferm e Noter le r sultat du contr le On peut galement utiliser un montage correspondant aux photos ci dessous e Dans ce cas un l ger vide est appliqu l aide d une pompe manuelle et l indication du manom tre est rep r e e S il y a un d faut d tanch it de la cassette la d pression diminue rapidement Dans ce cas il faut alors comprimer la cassette une nouvelle fois et recommencer la v rification Ecarter la cassette si le r sultat n est toujours pas satisfaisant re Fiche ALES 002 V01 02 M iroPol 18 05 2009 13 17 M thode 2 Pour les filtres avec une perte de charges notable membranes par exemple e R aliser le montage suivant sous hotte flux laminaire Manom tre Cassette Pompe 2 L min e A l aide d un tuyau souple relier l orifice bas de la cassette l entr e du manom tre e Appliquer une d pression l aide d une pompe r gl e un d bit de 2 L min Attendre la stabilisation du manom tre e Pour chaque cassette de la bo te relever la d pression induite perte de charge Cette d pression peut varier en fonction de la nature du diam tre et du poids du filtre Les seuils d alerte doivent tre d termin s par chaqu
24. ur typographique relative au e AnNrs num ro de la norme ISO cit e en note de bas de page num ro 2 de l Annexe 2 ISO 15767 et non pas ISO 15657 171 17 002 V01 02
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