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Gebrauchsanleitung Titrator TitroLine alpha plus

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1. Nouveau calcul Le syst me effectue un nouveau calcul en utilisant une formule galement modifi e La documentation s lectionn e est nouveau ex cut e 003 188 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus 5 3 1 Modifier m thode creation m thode mot de passe entrer mot passe nouvelle m thode num ro de m thod 1 entrer nom de m th Methode cr ation m thode choix pr parer d chant param de titration calcul documentation statistique reset liaison de m thodes Saisie du mot de passe qui donne l autorisation pour la modification d une m thode Ne sera affich que si la protection par mot de passe est activ e Le mot de passe est activ dans le menu syst me sous mot de passe Voir chap 5 3 5 R glage du syst me Un mot de passe doit avoir au moins 5 et au maximum 11 caract res Le champ de saisie pour la modification d une m thode apparait en appuyant sur la touche Enter ou lt UI gt Il est possible d entrer un autre num ro de m thode Par les touches fl ch es lt 1 gt on acc de la ligne suivante du menu Il est possible d introduire un nom de m thode alphanum rique 18 chiffres Si vous d sirez modifier la m thode s lectionn e vous acc dez l option suivante en appuyant sur lt Enter gt ou lt Jl gt Pr parer d chantillon TW Ici vous pouvez s lectionner la d signation de l chan
2. 236 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus 6 Etablissement de m thodes 6 1 En pr paration 237 Chapitre 7 Entr es et sorties pour la communication de lt o 0 P QO N A 9 donn es Entr es Sorties pour la communication de donn es KF O O Electrode A Electrode B 23 O Ref Ref Printer Q L A arenie 230V 0 25 AT o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o 96 o e C Le dE Keyboard O Stirrer Gv of 4 oOo oOo O Connexion lectrodes pH A mV A et pHB mVB Connexion lectrode de r f rence canal A et canal B Interrupteur de secteur Connexion KF Connexion capteur de temp rature Alimentation par le secteur Connexion imprimante Centronics Connexion agitateur Stirrer Connexion balance RS 232 C 10 Connexion clavier Keyboard 11 Connexion ordinateur RS 232 C 238 Chapitre 7 Entr es et sorties pour la communication de donn es Applications typiques avec lectrodes et c bles utilisables Raccordement Application Electrode Prise m le Prise femelle sur lectrode sur l appareil Titration pH solutions N 6280 A DIN BNC A ou B aqueuses Titration pH solutions non N 6480 aqueuses LiCI Eth Titrations Redox Pt 6280 Titrations de chlorure AgCI62P7 fiche banane 4mm Mesure compensation W 2130 NN Pt 1000 temp rature fiche banane Titration avec TZ1101 A DIN AouB lectrodes s lecti
3. Fig 2 2 1 2 Connexion du support de titration TM 135 optionnel L agitateur magn tique TM 135 est fix au fond du titrateur moyennant la t le de raccordement TZ 1560 associ e Pour cela fixez la t le de raccordement d abord au support de titration puis au fond du titrateur Vissez ensuite la tige du tr pied dans le support de titration TM 135 Pousser ensuite le porte lectrode TZ 303 sur la tige du pied support Pour cela appuyer sur la touche grise Puis poussez le porte lectrode TZ 303 sur la tige du pied support Appuyez cet effet sur la touche grise L alimentation en tension est tablie moyennant un c ble de connexion TZ 1581 Si l agitateur doit tre activ d sactiv par le titrateur utilisez pour ceci le second c ble de connexion TZ 1581 Une commande de la vitesse d agitation n est pas possible La vitesse d agitation d sir e est ajust e au bouton de r glage 2 1 3 Montage de la pince porte lectrode La pince porte lectrode Z 303 pouss e sur la tige du pied support Elle se laisse facilement d placer apr s avoir appuy sur la touche d arr t 175 Chapitre 2 Mise en place et mise en service 2 2 Montage du Support de titration TM KF et du r cipient de titation En r gle g n rale le support de titration est plac droite c t du Titrateur TitroLine KF Vue de face Reliez l olive droite du tuyau flexible sur la face arri re du support et l olive sur le flacon s cheur F
4. choix pH acides point final acides point equiv acides solvant org bases point final bases point equiv bases solvant orga 038 m thodes standard La m thode standard s lectionn e est affich e sous M thode Les touches et IE sermiati nt la s lection d une autre m thode m thode standard Acide citrique et f pud A M moris r sous En bas l on introduit le num ro d sir sous lequel la m thode le num ro de m tho standard doit tre sauvegard e 1 222 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus 5 3 7 Etablir une nouvelle m thode Cette option permet l tablissement d une m thode tout fait nouvelle selon les exigences individuelles Lorsque la protection par mot de passe est activ e on vous demande d introduire d abord le mot de passe Si la protection par mot de passe n est pas activ e vous arrivez l option suivante en appuyant sur la touche Enter ou bien lt Wl gt nouvelle m thode Introduire ici le num ro et le nom de la nouvelle m thode tablir num ro de m tho 1 Pour corriger des erreurs de frappe utilisez la touche entrer nom de m th lt lt Retours m thode 1 En appuyant sur la touche lt Enter gt ou bien lt J gt l on a acc s la boite de dialogue S lection 032 Cette fen tre permet la programmation de l ensemble des param tres d sir s pour la nouvelle m thode v chap 5 3 1 5 3 8 R glage du s
5. lissage Lissage faible Lissage moyenne Lissage forte pas de lissage Le degr de lissage est ajust par un algorithme math matique lissage faible de sorte que le lissage est r gl avec une intensit diff rente lissage moyen L appareil ne m morise par principe que les donn es brutes lissage fort La correction n est r alis e que pendant le calcul Plus le degr de lissage est faible plus les r sultats sont exacts 213 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus e Introduire ici le nombre des chiffres d cimaux du ou bien des r sultats calcul nombre d cimales nombre d cimales 2 i 10 Possibilit de stocker le r sultat d un calcul dans une m moire globale Cette valeur peut alors tre utilis e comme facteur dans une autre formule mais aussi dans une autre m thode Dans le cas de plusieurs EQ ou EP calcul s c est toujours la derni re valeur calcul e qui sera mise en m moire calcul choix de formule r sultat rien vers la m moi dans m moire global sous le num ro 1 150 IMPORTANT Pour la documentation de la statistique il faut avoir connect une imprimante ou un PC Une documentation ult rieure des valeurs individuelles n est pas possible Effacer la statistique Si vous avez activ la fonction Statistique vous pouvez effacer ici la m moire respective calcul Effacer manuellement La m moire statistique est effac e Effacer automat
6. calcul choix formule pHSt ml1 Fl1 F2 Q m1 B F1 F2 Q Stg F1 F2 Q 405 S lectionner ici les formules pour le calcul dans le cas d un titrage KF ml B Tit F1 F2 EW EW F1 F2 ml B F3 ml F1 F2 F3 S lectionner ici les formules pour le calcul dans le cas d un titrage pH Stat ml F1 F2 Q ml B F1 F2 Q Stg F1 F2 Q 211 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Les abr viations utilis es dans les formules signifient ml F1 F2 F3 Q Tit B ml on calcule avec les valeurs ml d termin es aussi ml 1 ml 2 etc facteur 1 multiplication facteur 2 multiplication facteur 3 multiplication quotient est multipli automatiquement lors du calcul avec la quantit pes e ou le volume respectif titre de la solution de titration valeur blanc additif Stg pente dans le cas de pH Stat Introduisez dans les options suivantes les valeurs d sir es respectives Les valeurs demand es correspondent la formule s lectionn e calcul Le facteur peut tre une valeur num rique quelconque par exemple la masse mol culaire ou la molarit de la solution de titration I peut tre aussi extrait d une m moire globale Cela est utile par exemple dans le cas d une d termination de titre l aide d une m thode s par e entrer Fl entrer la valeur 1 00000 de la m moire glob Run dmm h Pa 339 calcul lors du calcul le quoti
7. interchangeable compl te Apr s cela l unit interchangeable se laisse retirer facilement vers l avant en appuyant sur la touche d arr t qui se trouve du c t gauche de l unit fig 4 Apr s avoir enlev l unit interchangeable un BIP r sonne et le symbole affich indique qu actuellement une unit interchangeable n est pas en place Apr s la mise en place d une autre ou de la m me unit interchangeable la taille de la burette est reconnue et affich e automatiquement Dans le cas d un emploi d une bouteille carr e en verre il faut utiliser la bague de serrage jointe afin d viter que la bouteille de r actifs puisse tomber du logement Attention Un remplissage automatique avec compensation H du jeu est effectu apr s chaque changement Pour cette raison ne pas red monter tout de suite l unit interchangeable mais Sa seulement si l appareil est pr t pour le d marrage d une op ration de titrage NC E t Si l on met en place une nouvelle unit interchangeable sans Tee JJ r actif effectuez un Premier A C remplissage ou Rin age de la burette piston voir chapitre 2 5 Une codification se trouve dans le devant des unit s interchangeables laquelle z j transmet la taille du cylindre mis LI en place la partie inf rieure du Fig 4 titrateur C est pourquoi l exactitude du volume dos est garantie tout moment 180 Chapitre 2 Mise en place et mise en serv
8. Elimination de d chets 243 Entretien 241 Etablir une nouvelle m thode 222 Etendue de mesure 169 Filtrage du signal de mesure 184 Fonction de rin age 192 Gestion des m thodes 220 Imprimante 231 Interface Centronics 238 Interfaces RS 232 C 239 Interrupteur de secteur 237 Intervalles d entretien 241 Isolation lectrique 184 Justesse de dosage 172 Kalibrieren 233 Logiciel de t l chargement 239 Maintenance 241 Menu d ouverture 187 Menu mode 187 Mesure 232 Mise en place 174 Mise en service 174 Modifier m thode 188 Mot de passe 230 Nettoyage 242 Notes d avertissement 173 Notes de s curit 173 Nouvelle solution tampon 224 Param tres RS 229 Pauses d utilisation 242 Pied support 174 Position d attente 192 Pr cision 169 Quantit de l chantillon 190 Quantit d chantillon 190 191 Quantit pes e 190 Recyclage 243 R glage du contraste 185 R glage du syst me 222 R glages du mat riel 228 R gulation 196 Reproductibilit 242 Ringage 181 Rin age Dosage 227 Sortie 232 Sp len Dosieren 227 Statistique 191 Stockage 243 Support de titration 174 Syst me d exploitation 239 Tension d alimentation 173 Tension de service 173 Titration lin aire 197 Transport 243 Type de titrage Karl Fischer 203 Type de titrage pH Stat 206 Unit s interchangeables 172 Valeurs mesur es qualit des 196 Viscosit 169 Vitesse 196 Volume pr d fini 191 Wartungsarbeiten 241 245 Notes Not
9. La m moire statistique est effac e automatiquement lors du d marrage d une d termnination multiple statistiques d truire manuellem d truire automatiq 214 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus calcul Fin s lection Pour quitter le menu Calcul et pour retourner dans le menu Etablissement d une m thode choix RENE ATTENTION La fonction de statistique sera activ e dans le fin de s l ction cas d une s lection d cart type cart type calcul e Si vous avez s lectionn plus d un EQ vous pouvez s lectionner ce point des formules et introduire des facteurs r tourner pour les autres EQ choix de formule EQ choix de formule EP choix de formule KF choix formule pHSt suivant 5 3 3 Editeur de formules TL alpha plus Cr er de propres formules l aide de l diteur de formules et les int grer dans les m thodes calcul A l int rieur d une m thode il est possible d utiliser soit seulement des formules pr d finies soit de propres formules Comme de nombreuses formules contiennent les m mes choix de formule valeurs num riques par exemple chlorure dans fromage eau formule propre ces formules peuvent tre pr d finies Il suffit de les s lectionner dans la m thode partir d une liste 215 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus o m calcul Dans cet exemple nous pr supposons que la formule ait d j t cr
10. Please also observe the operating instructions for the units to be connected All specifications in this instruction manual are guidance values which are valid at the time of printing However for technical or commercial reasons or in the necessity to comply with the statuary stipulations of various countries SCHOTTmay perform additions to the Titration Unit TitroLine alpha plus without changing the described properties ele e VE TUTE Page 165 246 Instructions importantes Pri re de lire et d observer attentivement le mode d emploi avant la premi re mise en marche du Titrateur TitroLine a pha plus Pour des raisons de s curit le Titrateur TitroLine alpha plus pourra tre utilis exclusivement pour les usages d crits dans ce pr sent mode d emploi Nous vous prions de respecter galement les modes d emploi pour les appareils connecter Toutes les indications comprises dans ce mode d emploi sont donn es titre indicatif au moment de l impression Pour des raisons techniques et ou commerciales ainsi qu en raison des dispositions l gales existantes dans les diff rents pays SCHOTTse r serve le droit d effectuer des suppl ments concernant le Titrateur TitroLine a pha plus pour s ries de dilution qui n influencent pas les caract ristiques d crits Manual de peter Geelen P gina 247 325 Instrucciones importantes Primeramente lean y observen atentamente el manual de instrucciones antes de la primera puesta en marcha del
11. il faut 7 00pH introduire la valeur de 25 C de la solution tampon 7 00pH II faut introduire les valeurs pH au dessus et au dessous de 7 00pH la temp rature de mesure ult rieure laquelle vous d sirez calibrer ult rieurement Exemple La temp rature de calibrage est gale 15 C Maintenant vous devez introduire la valeur pH de 10 C 15 C 20 C et de 25 C de la solution tampon En appuyant sur la touche ENTER vous pouvez introduire ensuite les quatre valeurs suivantes dans la plage de temp rature de 30 45 C Administration du capteur Kalibrier Init Oui Cette option vous permet d enregistrer des informations pour le capteur utilis gestion capteur Non activ pour le moment oui Non Continuer avec la demande de validation non 225 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Kalibrier Init Nouveau capteur Cette option permet d activer un nouveau capteur par exemple une lectrode en verre N 62 gestion capteur Neuer Sensor delete sensor imprimer la liste exporter la liste Sensor loeschen Cette option permet la s lection et la suppression d un capteur Liste drucken La liste des capteurs actuellement d finis peut tre imprim e avec toutes les donn es d talonnage Liste RS Export La liste export e contient leas m mes informations comme les donn es imprim es et est sortie comme fichier texte par l interm diaire de l interface RS no 1 Ir
12. pHA pH 0 0 14 00 1 0 14 00 0 001 0 02 1Digit gt 1 10 mVA U mV 2000 2000 2020 1920 0 1 1 0 1Digit gt 1 e1013 Canal B Gamme de mesure Gamme tendue R solution Pr cision R sistance afficheur sans capteur d entr e 9 pHB pH 0 0 14 00 1 0 14 00 0 001 0 02 1 Digit gt 1 10 mVB U mV 1800 1800 1820 1820 0 1 1 0 1Digit gt 1e 1013 Afin d assurer la plus grande pr cision possible des valeurs de mesure nous recommandons un chauffement du titrateur TitroLine alpha plus pendant une dur e ad quate avant de commencer une titration A respecter dans le cas de l entr e de mesure B Afin de garantir l isolation galvanique du canal A ne pas raccorder la connexion du capteur de temp rature la masse commune dans le cas d lectrodes combin es avec capteur de temp rature int gr Dans ce cas il faut utiliser pour la mesure de la temp rature ou la compensation de la temp rature un capteur de temp rature PT 1000 s par SCHOTT Instruments GmbH HattenbergstraRe 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 17 Dezember December 177 17 Decembre 2003 AGQSF 0000 A070 01 031217 SCHOIT wA Instruments Version 17 12 2003 Entr e mesure Connexion du capteur de temp rature pour thermom tre de r sistance Pt 1000 Connexion prises 2 x 4 mm et prise 1 x 2 mm Gamme de R solution afficheur Pr cision mesure sans capteur 75 175 0 1 0 2
13. point final ait t atteint pour la premi re fois entrer valeur EP1 pH final 0 00 D lais s Temps d attende apr s lequel le point final introduit doit tre d pass ou atteint afin que la titration soit termin e pas ml 0 00 ml d lai s Os 255 Apr s la d finition de la fin de la titration il faut param trer la r gulation et la vitesse de la titration Le contr le de la d rive assure la qualit des valeurs mesur es Il d termine quand une valeur de mesure est prise en consid ration apr s l addition de l agent de titration Les param tres s lectionn s lt lt rapide gt gt lt lt moyen gt gt lt lt pr cis gt ont en raison du contr le de la d rive un effet sur la dur e de la titration c d un contr le pr cis de la d rive provoque une valeur de mesure stable et ainsi une s curit plus lev e des valeurs mesur es mais aussi une titration plus lente Si l on s lectionne lt lt Valeur gt gt une d rive est introduite en valeur mesur e par minute Le contr le de d rive rapide permet une titration en moins de 1 mn La valeur saisie en pH mn est la d rive en dessous de laquelle la titration sera arr t e param de titration 01 bersezung fehlt speed EP rapide auf die Titrationsdauer Die Endpunkt Titration wird in ver F Schnell Mittel Langsam Diese Kriterien haben einen Einfluss schiedenen Geschwindigkeiten durchgef hrt Die schnelle moyen sl
14. riaux qui peuvent tre limin s comme d chets non polluants et amen s dans un syst me de recyclage de qualit Attention Deux batteries lithium se trouvent sur le circuit imprim principal Ne pas jeter des batteries dans les ordures m nag res Elles sont reprises par le fabricant et guid es vers un syst me comp tent de r cup ration ou d limination de d chets Si vous avez des questions concernant l limination de d chets consultez la soci t SCHOTT Instruments 244 11 Index Amplificateur de mesure 184 Bride de fixation 174 Burette externe de titrage 201 Calcul 209 Capteur de temp rature 170 Caract ristiques techniques 169 Changeur d chantillons 189 Changeur d chantillons TW 231 Chargement du logiciel du syst me d exploitation 239 Combinaison de plusieurs crit res de fin 197 Commande TitroLine alpha 240 Compensation de la temp rature 223 Connexion Dead Stop 170 Connexion agitateur 237 Connexion balance 237 Connexion capteur de temp rature 237 Connexion clavier 237 238 Connexion lectrodes 237 Connexion imprimante 237 Connexion ordinateur 237 Connexion r seau 237 Contr le de la d rive 196 Cycles de rin age 181 Date Heure 230 D termination multiple 191 Direction du titrage 197 Documentation 220 Dosage Remplissage 226 Dur e du titrage 196 Echange du cylindre de verre 180 Echange d une unit interchangeable 179 EEPROM 173 El ments d une m thode 189
15. thode 057 Avec ceci le param trage des cycles du changeur d chantillons est achev et dans la suite vous pouvez continuer avec le param trage du traitement des chantillons voir d signation d chantillon Apr s avoir effectu le param trage du traitement des chantillons il faut continuer avec les param tres de titration proprement dit Option Param tres de titration Type de titration pH mV Le param trage de la titration mV s effectue en analogie la titration pH param de titration 01 Effectuez ici la s lection des types de titration type de titration Dans ce example vous s lectionnez pH ou mV choix pH e Les titrations uA sont ex cut es l aide d une lectrode choix mV double platine et comme titration uA Dead Stop par choix uA exemple index bromique choix KF La titration KF sert la d termination de la teneur en eau choix pH stat avec un quipement sp cial pH Stat est une titration o une valeur pH d finie est tenue constante pour une p riode pr d termin e 194 param de titration valeur mes initiale oui non param de titration choix de l entr e entr e mesure A entr e mesure B param de titration entr e retard e non aqueux faible alcoolique moyen organique fort non polaire Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus S lectionnez ici l enregistrement d une valeur de mesure initiale avant de d buter la tit
16. 181 Chapitre 2 Mise en place et mise en service 2 6 Premier remplissage et Rin age de l unit interchangeable compl te Le premier remplissage du porte burette est r alis par le programme de rin age Pour d marrer le programme de rin age utiliser le clavier propos dans l option lt lt R D gt gt Apr s le d marrage de la routine de rin age un nombre d termin de mouvements de mont e et de descente du piston est effectu en conformit au r glage effectu Lors du d roulement de ce programme de premier remplissage ou de rin age placez un r cipient pour r sidus sous la pointe de titration Le piston se d place d abord vers le haut dans ce cas la vanne est en position Dosage Maintenant c est le contenu du cylindre air ou r actif us qui sera expuls Lorsque le piston est arriv en position haute la vanne est commut e en position Remplissage Alors l op ration de remplissage commence c est dire un nouveau agent chimique est aspir Pour tre s r que les tuyaux ne contiennent plus de l air effectuez deux op rations de rin age Apr s le d marrage de l op ration de rin age le message lt lt Status Rin age gt gt appara t dans l afficheur et le piston se d place d abord en position basse Le nombre de cycles de rin age est s lectionn dans le menu Rin age Dosage R glage du dosage Le nombre max de cycles de rin age est gal 3 Ici il est galement possi
17. 2 Titrateur TitroLine alpha plus changeur d chantillons TW alpha plus TW alpha burettes piston TITRONIC T 110 plus burettes piston TITRONIC T 110 T 200 T universel balances de type Mettler Sartorius Kern Ohaus d autres sur demande Agitateur d sactiv tension 2 3 Volt Agitateur activ tension 3 3 Volt Printer interface Centronics prise D SUB 25 points pour raccordement d une imprimante compatible Epson HP avec interface Centronics interface parall le prise PS2 pour raccordement du clavier TZ 2835 de SCHOTT Instruments ou clavier PC disposition des touches version allemande signal Marche Arr t pour agitateur TM 135 et TM KF avec c ble TZ 1581 alimentation en tension pour agitateur TM 135 TM 128 et TM KF avec c ble TZ 1581 acier sp cial polypropyl ne m tallis l int rieur comme blindage polyester 145 x 360 x 295 mm L x H x P hauteur y compris unit de dosage env 4 1 kg pour unit de base env 4 9 kg pour appareil complet avec unit de dosage avec bouteille de r actifs vide Temp rature ambiante 10 40 C pour service et stockage Humidit atmosph rique selon EN 61 010 partie 1 80 pour temp ratures jusqu 31 C diminuant lin airement jusqu 50 de l humidit relative avec une temp rature de 40 C Keyboard Stirrer 12V c c out SCHOTT Instruments GmbH HattenbergstraRe 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 17
18. Flacon s cheur 100 ml voir page pr c dente 10 Olives pour raccordement des flexibles PVC 11 Raccordement bloc d alimentation U 12 V 12 Bouteille de d charge 1 claire 177 Chapitre 2 Mise en place et mise en service Alimentation du Support de titration TM KF L alimentation en courant du support de titration est assur par le titrateur Reliez le support de titration et le titrateur avec le c ble B T joint la livraison voir Fig 2 pos 11 et Fig 4 12 V DC Travailler avec le support de titration e Op ration de dosage Pomper du solvant dans le r cipient de titration par pression sur la partie avant la touche basculante L op ration de dosage est effectu e aussi longtemps que vous appuyez sur la touche e Op ration d aspiration Aspirer du solvant basculante partir du r cipient de titration par pression sur la partie arri re de la touche L op ration d aspiration est effectu e aussi longtemps que vous appuyez sur la touche Note Surveiller le niveau de remplissage de la bouteille de d charge Avant l aspiration de la solution titr e faire attention au fait que la bouteille de d charge puisse encore recevoir la quantit de solution aspir e L agitateur magn tique remue les liquides dans le r cipient de titration La vitesse d agitation peut tre ajust e l aide du bouton tournant pr vu sur la face avant du support de titration Fig 4 Fig 4 Y Dosage Aspirer Vitesse d
19. HP LowRes HP HiRes Epson LowRes Epson HiRes RS Export Le pilote driver est activ si vous appuyez sur la touche lt J gt et ENTER ont t enfonc es Pour des raisons de vitesse nous recommandons le mode HP Low Resolution Dans le cas du r glage Exporter par RS la sortie du r sultat sera sorti comme fichier texte par l interm diaire de l interface RS s sh Ca Changeur d chantillons TW passeur chantillon 01 TW t te monte La t te de titration se d place vers le haut TW t te descend La t te de titration se d place vers le bas TW t te monte TW t te descend TW en avant TW en arri re D placement vers l chantillon pr c dent TW en avant D placement vers l chantillon suivant TW en arri re Retour agitateur Pour quitter le menu arr ter agitateur Arr t agitateur filling Bueretts Remplir burettes 232 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus 5 3 9 Mesure Cette option permet la s lection de la gamme pour l affichage de la mesure d sir e mesure pH A Affichage de la valeur pH d une lectrode pH l entr e de mesure A pH pH mV mV pH B Affichage de la valeur pH d une lectrode pH l entr e de mesure B Les deux entr es de mesure sont command es par potentiel cela signifie que les deux lectrodes peuvent tre combin es c mV A Affichage de la valeur mV d une lectrode l entr e de uA m
20. K 1 Digit Entr e mesure Connexion Karl Fischer Dead Stop pour lectrodes double platine Tension de polarisation r glable de 10 200 mV Connexion prises 2 x 4 mm Gamme de R solution afficheur Pr cision mesure sans capteur I uA O 100 0 1 0 2 1 Digit En plus il faut tenir compte de l incertitude de mesure des capteurs Affichage affichage graphique LCD avec clairage de fond env 69 x 69 mm 128 x 128 pixels Affichage valeur mes 41 2 chiffres avec virgule flottante et unit hauteur 14 mm env 9 lignes alphanum riques hauteur 6 mm chacune 4 touches programmables softkeys pour faciliter le maniement du Titrateur lors du param trage et pendant la titration Affichages compl mentaires de contr le r glage du contraste Calibrage automatiquement avec 2 solutions tampon parmi 7 dans n importe quel ordre lors du calibrage 3 solutions tampon programmables au choix Solutions tampon pr d finies selon DIN 19 266 et NBS ou valeurs pH enti res pH 1 00 pH 4 00 ph 4 01 pH 6 87 pH 7 00 pH 9 18 PH 10 00 Connexions Entr e mesure A entr e pH mV avec prise lectrode selon DIN 19 262 ou BNC Entr e mesure B entr e pH mV avec prise lectrode selon DIN 19 262 ou BNC Entr e mesure KF pA connecteur Karl Fischer Dead Stop pour lectrode double de platine prises de connexion 2 x 4 mm Entr e mesure Pt 1000 raccordement d un capteur de temp rature pour thermom t
21. La valeur souhait e est introduite en ml tomb de bur totale tomb de bur en ml 0 00 ml Crit re de fin EQ parame de titration 01 D terminer ici le nombre des points quivalents d sir s o la titration sera arr t e nbre de pts finals EQ EQ EQ EQ EQ Crit re de fin EQ type de saut param de titration S lectionner ici la sensibilit du point d inflexion d terminer conform ment l intensit du saut fin de titration Quelques titrations sp ciales peuvent exiger une adaptation saut fort des crit res d une fin anormale par l introduction d une valeur saut moyen pour la valeur de la d riv e saut faible La plage des valeurs varie entre 1 pour de tr s faibles sauts et variat val x 1000 pour des sauts tr s raides Nous recommandons comme valeur de r f rence les valeurs suivantes Saut raide 300 Saut moyen 10 Saut plat 5 199 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Crit re de fin valeur mesur e M Val param de titration 01 e La valeur mesur e introduire d pend du type de titration respectif pH mV pA entrer fin M Val entrer param tres 0 00 Crit re de fin ml EQ param de titration Introduire ici le volume maximal qui doit tre atteint pour que la titration soit arr t e Ce crit re est utilis afin d viter un titrage excessif et un d bordement du r cipient de titration tomb de bur
22. TZ 1581 TM KF TZ 1581 Remarque importante Lorsque vous avez branch un clavier une imprimante ou une balance au titrateur TitroLine alpha plus le titrateur doit tre mis hors tension et remis sous tension afin de d marrer l initialisation du syst me Pour la description du fonctionnement se r f rer au chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus S v p lisez et respectez aussi les informations contenues dans les modes d emploi des appareils raccord s au titrateur TitroLine a pha plus 183 Chapitre 3 Montage du Titrateur TitroLine alpha plus 3 Montage du titrateur TitroLine alpha plus Cette figure montre le titrateur TitroLine alpha p us muni d une unit interchangeable TA 20 plus d un agitateur magn tique TM135 du clavier TZ 2835 du porte lectrode TZ 303 et de l lectrode de mesure C gt Fig 7 184 Chapitre 4 Les connexions du titrateur TitroLine alpha plus 4 Les connexions du titrateur TitroLine alpha plus 4 1 Canal d entr e A de l amplificateur de mesure du signal d lectrode Le canal d entr e A de l amplificateur de mesure permet le raccordement d une lectrode pH mV au titrateur TitroLine alpha plus Il est possible d enregistrer 1000 valeurs mesur es au maximum pendant l op ration de titration Si le syst me fournit plus de 1000 valeurs celles ci seront sauvegard es apr s une r duction automatique des donn es Dans le cas de l entr e de m
23. Titulador TitroLine a pha plus Por razones de seguridad el Titulador TitroLine alpha plus s lo debe ser empleado para los objetivos descritos en este manual de instrucciones Por favor respeten las indicaciones descritas en los manuales de instrucciones de los equipos antes de conectarlos Todos los datos contenidos en este manual de instrucciones son datos orientativos que est n en vigor en el momento de la impresi n Por motivos t cnicos y o comerciales as como por la necesidad de respetar normas legales existentes en los diferentes pa ses SCHOTT puede efectuar modificaciones concernientes al Titulador TitroLine alpha plus sin cambiar las caracter sticas descritas 165 Table des mati res Table des mati res Page 1 Caract ristiques techniques du titrateur TitroLine alpha plus 167 ES Ne ul EE 167 1 2 Notes d avertissement et de s curit nenesie 173 2 Mise en place et mise en service uueeeeeeeesssssseeeeeene nennen nennen 174 2 1 D ballage et mise en place du Titrateur TitroLine alpha plus 174 2 1 1 Montage du pied support siennes 174 2 1 2 Connexion du support de titration TM 135 optionel s nsssssssesnienennseeeettnrtnnsnrettrnnnnnsnrenenna 174 2 1 3 Montage de la bride de fixation eene nnns 174 2 2 Unit interchangeable TA pluS sise 178 2 3 Montage et change d une unit interchangeables 179 2 4 Echange du cylindre de Verres eco eee es e a RR eee Ree eR su d
24. U V L O 01 P N gt Logement pour bouteille de r actifs selon DIN 12 036 et DIN 12 039 ainsi que bouteille carr e en verre ou en plastique 9 Ajustage pour bouteille de r actifs 10 Tuyau d aspiration vers vanne 11 Raccord boulonn 12 Tuyau FEP pour raccord vanne lt gt cylindre viss Les positions no 2 3 10 11 et 12 ne peuvent tre command es que dans un kit 179 Chapitre 2 Mise en place et mise en service 2 4 Montage et change d une unit interchangeable Une unit interchangeable est mise en place en la poussant tout simplement de l avant vers l arri re sur le guidage de glissement A la fin de l op ration l encliqu tement du dispositif de s curit m canique est nettement perceptible Lorsque le montage peut pas tre effectu sans difficult il faut ajuster le positionnement du piston PTFE dans le cylindre de verre Pour effectuer ce r glage tirer le piston avec le tire piston vers le bas jusqu ce que le bord sup rieur du piston PTFE se trouve env 8 mm au dessous du bord sup rieur de la vis de serrage noire L ajustage lui m me est effectu maintenant en pressant l unit interchangeable sur une surface lisse un dessus de table par exemple Pour changer une unit interchangeable il faut que le piston soit plac dans le cylindre en position de d part basse Pour cela d clencher l op ration de remplissage voir aussi chapitre 2 4 Premier remplissage ou Ringage de l unit
25. agitation D rangements Des probl mes peuvent survenir si les flexibles sont mal raccord s ou si le syst me de pression ou de d pression n est pas viss de mani re tanche Ceci a pour cons quence qu apr s quelques secondes de fonctionnement de la pompe aucun d bit de solvant n a lieu Lorsque vous v rifiez les flexibles veillez tout sp cialement l tanch it des syst mes de vissage des bouteilles avec votre adaptateur Ceci vaut galement pour les raccordements de la bouteille s che savoir de la garniture du tube Note Les flexibles pli s entrainent des probl mes lors du dosage et de l aspiration V rifiez en permanence que les flexibles et leurs raccords soient toujours tanches Le cas ch ant remplacez les Si lors du dosage du solvant devait encore s couler de la bouteille d alimentation mettez alors la bouteille un niveau inf rieur au r cipient de titration Si entre le dosage et l aspiration du solvant devait encore s couler de la bouteille d alimentation faites une pause de quelques secondes entre les deux op rations 178 Chapitre 2 Mise en place et mise en service 2 3 Unit interchangeable TA plus 1 12 eo 9 eg e gt K P Vanne int gr e commande automatique TZ 3000 Tuyau entre vanne et pointe de titration Pointe de titration Case d inscription Dispositif de blocage de la partie inf rieure Vis de pression pour cylindre Protection
26. ajust e sur l agitateur le support de titration L afficheur LCD graphique illumin ainsi que les menus de dialogue correspondants et leurs affichages d tat permettent un travail s curis avec le Titrateur TitroLine a pha plus SCHOIT wA Instruments KONFORMITATSERKLARUNG DECLARATION OF CONFORMITY D CLARATION DE CONFORMIT Wir erkl ren in alleiniger We declare under our sole Nous d clarons sous notre seule Verantwortung dass das Produkt responsibility that the product responsabilit que le produit Titrator Titration Unit Titrateur TitroLine TitroLine TitroLine alpha plus alpha plus alpha plus auf das sich diese Erkl rung be to which this declaration relates is auquel se r f re cette d claration zieht bereinstimmt mit den Nor in conformity with the standards est conforme aux normes men DIN EN ISO 8655 Teil 3 und mit dem normativen and the normative document et au document normatif Dokument Technische Daten Titrator TitroLine a pha plus 17 12 2003 SCHOTT Instruments GmbH HattenbergstraRe 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 17 Dezember December 17 17 Decembre 2003 AGQSF 0000 A070 01 031217 SCHOIT wA Instruments Caract ristiques techniques Titrateur TitroLine alpha plus Version 17 12 2003 Conformit DIN EN ISO 8655 partie 3 signe de conformit H Signe CE C Compatibilit CEM selon la directive 89 336 CEE du Conseil Emission perturbatrice selon la norme EN 61 3
27. avec le volume minimal jusqu la valeur s lectionn e Gr ce cette r gulation la titration dynamique est beaucoup plus rapide que la titration lin aire car le volume de dosage est adapt d une fa on optimale l allure de la courbe Ceci a pour cons quence qu un nombre moins lev de points de mesure est enregistr dans la section plate des courbes et un nombre plus lev de points de mesure dans la section raide des courbes Titration point final pH mV param de titration Les param tres pour la titration point final d pendent du type de courbe r glage EP 1 fort moyen faible Moyen Saut moyen d une mont e moins raide par exemple acide ac tique Fort Saut fort d une mont e raide tampon tomb e de bur mini Faible Saut faible sans mont e significative Tamponn e Avant le point final une section de courbe plate comme par exemple acide tartrique Tomb e de bur mini Pour le titrage de valeurs blanc par exemple 196 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Enfin l on s lectionne les diff rents crit res de fin en fonction de la valeur pH mV Ces menus sont parcourus 3 fois au maximum selon le nombre des points finaux d sir s Pour chaque point final une fois param de titration 01 Fin pH mV La titration est ex cut e jusqu la valeur pH mV s lectionn e Pas ml Pas de progression la fin du titrage apr s que le
28. border dans le cas d une dur e de rin age trop longue en raison du liquide de rin age amen Ensuite vous d terminez si d sir la position d attente de l lectrode passeur chantillon 01 Pour que l lectrode ne s che pas apr s la titration la t te tant en position haute on peut d finir une position dans position d attente laquelle l lectrode peut rester par exemple pendant la nuit l re position En pratique il sera utile apr s que la titration du premier dernier position chantillon soit termin de le remplacer par une solution KCI et pas de po d attente de d finir la premi re position comme position d attente Apr s la titration du dernier chantillon le changeur d chantillons se d place en position d attente et positionne la t te dans le becher 193 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus passeur chantillon 01 La position de d part peut tre d termin e de fa on explicite Dans le cas du couplage de m thodes il est possible de d finir diff rentes positions de d part TW position d part position de d p 1 056 passeur chantillon 01 Dans le cas du r glage lt lt Variable gt gt le nombre d fini pour chaque cycle de titration peut tre d termin nouveau Il sera donn apr s chaque d marrage de la m thode nombre d chant variable nombre d chant 1 Le nombre des chantillons traiter peut tre d termin dans la m
29. d attente fixe temps attente en s 0 00s Saisie de la valeur pour contr le de la d rive param de titration 01 e Des conditions sp cifiques l application peuvent exiger la saisie d une valeur en mV min contr le de d rive r r gler 100 00 mV min Titration dynamique pH mV param de titration 01 La s lection d un type de saut exerce une influence sur la r gulation de la titration et am liore son r sultat r gulation dynamique saut fort saut moyen saut faible Un saut fort signifie par exemple une titration de l acide chlorhydrique avec de la soude Un saut moyen signifie par exemple la titration de chlorure avec du nitrate d argent Dyn_Parameter Un saut faible signifie par exemple la d termination de traces de chlorure Dyn_Parameter Cette option permet de faire des r glages d taill s sp cifiques l application l incr ment ou le pas de progression le plus petit pour la marge saut fort l incr ment ou le pas de progression le plus grand pour la partie plate de la courbe de titration la pente prendre de la 1e d rivation o l incr ment ou le pas de progression le plus petit doit tre titr la pente prendre de la 1e d rivation o l incr ment ou le nas de nronressinn le nliis arand doit tre titr 201 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Saisie du temps initial d agitation temps d attente 1 param de titr
30. e B de l amplificateur de mesure permet le raccordement d une autre lectrode pH mV au titrateur TitroLine alpha plus L entr e de mesure B est isol e galvaniquement du canal de mesure A Ainsi l on assure que les deux signaux de mesure n exercent pas d influence l un sur l autre Afin de maintenir cette isolation galva nique ne pas relier les deux potentiels de masse entre eux Dans le cas de l entr e de mesure Canal B pH mV le filtrage du signal de mesure ne peut pas tre adapt Si le filtrage du signal de mesure devient n cessaire il faut s lectionner l entr e de mesure A 185 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus 5 1 Fonction du clavier et de l afficheur Les touches du clavier fourni ont en liaison avec le titrateur TitroLine alpha plus des fonctions d finies qui sont num r es dans le tableau ci dessous STOP Arr t de la m thode Arr t de l op ration de calibrage EDIT PARAM gt On arrive directement dans le menu d tablissement d une m thode lt FILL gt Remplissage de l unit de dosage STORE PARAM gt Les param tres actuels du titration sont sauvegard s et l on retourne dans le menu Etablissement d une m thode MODE Affichage du menu r capitulatif MODE pour le param trage et le r glage du syst me INIT S lection de l option Param tres du syst me CAL Affichage du menu Calibrage pour l
31. finale pH ou mV reste m moris e dans la m thode respective et est utilis e pour toutes les autres mises l chelle e Mais vous avez galement la possibilit d afficher la valeur mesur e actuelle et la consommation au lieu de la courbe en ligne Commutation de l affichage par la touche III pendant la titration R glage du contraste Le contraste peut tre ajust l aide des touches Page up Page down en avant en arri re Si l cran est vide appuyez plusieurs fois sur une touche jusqu ce que vous voyiez nouveau quelque chose 186 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Le syst me des menus Titre 1 L affichage est subdivis en 9 lignes les deux lignes d en t te sup rieures contenant une information sur le niveau actuellement actif des menus de commande Titre 1 Entr e Entr e Entr e La derni re ligne affiche des messages d tat le cas ch ant Entr e Entr e Entr e Entr e Statut 003 Du c t droit quatre touches dynamiques Softkeys associ es aux quatre touches qui permettent en fonction du niveau de menu un param trage simple et rapide de l appareil pendant la saisie Tous les param trages sont structur s sous forme d une boucle d interrogation Les param tres sont consult s et saisis en dialogue Ce type de consultation est particuli rement convivial parce que l on retourne apr s un passage toujours au point de d part et que l on vi
32. la formule avec laquelle la statistique doit tre tablie Entr e des autres param tres de titration la page 26 Param trage du changeur d chantillons Si vous d sirez travailler avec le changeur d chantillons vous acc dez apr s la s lection de la taille de plateau utilis e l option qui permet l introduction de la vitesse d agitation souhait e param de titration Remarque importante Un bon m lange des chantillons effectu avant le d but de la titration a une vitesse d agitation influence directe sur le r sultat de l op ration de pas 1 10 titration entrer valeur Une vitesse d agitation est s lectionn e parmi dix vitesses 1 d agitation propos es Une valeur significative est la valeur 6 par exemple Attention Une dur e d agitation minimum de 15 secondes devrait tre r gl e par le bas dans le cas du changeur d chantillons TW alpha avec agitateur car cet agitateur poss de un temps de d marrage d env 10 secondes De plus il vaut mieux d terminer la dur e d agitation minimum exp rimentalement dans le cas de hauts r cipients DCO La vitesse d agitation ne se r f re qu l agitateur int gr dans le changeur d chantillons La vitesse d agitation d un TM 135 externe connect est ajust e manuellement 192 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Param trage de la fonction de rin age Si vous avez s lectionn la fonction de rin age on vous demande
33. lectionn e cela signifie qu elle est valable pour toutes les m thodes Le r glage par d faut pour la vitesse est maximum Vitesse de dosage Temps de remplissage Pour acc der la fen tre Rin age Dosage appuyer sur la touche lt ESC gt dans le menu principal On peut galement appuyer sur la touche R D du clavier int gr Rin age Dosage rincer doser Rin age D clenchement du rin age apr s avoir appuy sur la touche ENTER rin age Dosage D clenchement du dosage avoir appuy sur la dosage touche ENTER passer en rin age passer en dosage R glage du rin age D termination du nombre d op rations de rin age 3 cycles de rin age au maximum R glage du dosage Permet de s lectionner ou de pr a juster les volumes Remarque importante Quelques volumes sont pr d finis pour le travail sans clavier externe Le r glage par d faut pour le dosage est 0 00 ml r glage du rin age 01 Rincer une fois Ex cution d un seul cycle de rin age Rincer deux fois Ex cution de deux cycles de rin age Rincer trois fois Ex cution de trois cycles de rin age Normalement deux cycles de rin age sont effectu s lors du premier remplissage Si l appareil reste inutilis pendant un certain temps avec les m mes agents chimiques un cycle de rin age suffit dans la plupart des cas rincer 1 fois rincer 2 fois rincer 3 fois 228 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroL
34. les couples m moris s seconde de valeurs mesur es minute heure Si vous voulez par exemple maintenir constante une valeur jour pH pendant cinq heures nous recommandons un intervalle d une minute La valeur mesur e est maintenue constante l int rieur de cet intervalle Le r sultat consiste dans 300 couples de valeurs mesur es avec consommation valeur pH et indication du temps La fen tre pour la saisie de la valeur Intervalle de mesure n est pas repr sent e ici Choix de la dur e totale de la titration param de titration D terminer ici la dur e totale de la titration pH Stat Faire attention au nombre des valeurs mesur es et la d termination significative de l intervalle de mesure Un arr t manuel est toujours recommand lorsque la consommation de la titration pH Stat et le temps de r action ne peuvent pas tre estim s dur e totale seconde 01 minute heure t jour mois arr t manuel La fen tre pour la saisie de la valeur Dur e totale n est pas repr sent e ici 208 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Phase d ajustage pour pH Stat param de titration 01 Souvent la valeur pH maintenir constante doit d abord tre ajust e Cette op ration est appel e Phase d ajustage Ce volume peut tre ajout au volume de titrage ll peut aussi tre pris en consid ration lors du calcul de la pente et de la consommation quantit pour
35. les pi ces en verre elles devront tre remplac es d une mani re fondamentale Apr s chaque travail d entretien il faut effectuer un examen de fiabilit m trologique selon DIN EN ISO 8655 partie 6 242 Chapitre 8 Entretien et maintenance du titrateur TitroLine alpha plus Pauses d utilisation Au cas o les unit s de dosage du titrateur TitroLine alpha plus ne seraient pas utilis es pendant une p riode assez longue il faut liminer les liquides contenus dans le syst me en particulier des solutions agressives Si le liquide reste dans le syst me il faut s attendre des corrosions et une modification des solutions utilis es au cours du temps Comme il n y a pas de tuyaux flexibles qui sont compl tement libres de ph nom nes de diffusion d apr s les r gles actuelles de l art cette pr caution est surtout valable pour le domaine des conduites en tuyaux souples Nettoyage Les unit s de dosage peuvent tre nettoy es avec un torchon imbib d eau courante ou d un produit de nettoyage domestique contenant de l thanol Une courte immersion dans ou un rin age sous l eau ou bien l thanol ne provoquent en r gle g n rale pas d endommagements mais ne devraient tre appliqu s que pour des cas extr mes Le boitier de la partie inf rieure peut tre nettoy de l ext rieur avec un torchon imbib d un produit de nettoyage domestique Le dessous et la face arri re doivent rester secs Ne jamais laisser p n trer d
36. par un signal sonore apr s l talonnage avec la solution tampon no 1 talonnage control du tampon pH nominal mV mesur talonnage 7 pH Ir H 01 tampon 1 rincer l lectrode tremper l lectrode tampon 7 00pH Ir H Dans l affichage sont visualis es la valeur de la solution tampon et la valeur mV actuelle de l lectrode Comme la valeur mV pH th orique est gale 59 16 il est possible d estimer que les valeurs actuelles puissent tre correctes e La proc dure pour la solution tampon no 2 est la m me Pour confirmer que l lectrode soit immerg e appuyer sur ENTER 235 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Afin de quitter le mode d talonnage appuyer ici sur la touche lt ENTER gt Les messages suivants peuvent tre affich s talonnage e Sile syst me d termine une pente incorrecte lors de l talonnage le message suivant est affich mauvaise pente e V rifiez d abord vos solutions tampon puis l lectrode La pente esr hors sp cification point z ro 7 00 pH pente 10 00mv pH talonnage e La solution tampon utilis e ne correspond pas la solution tampon s lectionn e erreur tampon Contr lez le r glage et l lectrode mauvais tampon Apr s avoir calibr l lectrode avec succ s l cran affiche les options Point z ro et Pente Afin de quitter le mode de calibrage appuyez sur la touche ENTER
37. rielle La prise Balance permet le raccordement d une balance Affectation des broches de l interface s rielle No de la broche Signification No de la broche Signification non occup R x D sortie donn es T x D entr e donn es inon occup non occup CTS non occup 1 3 T 5 Masse num rique non occup 7 9 Attention Les param tres de la transmission des donn es sont ajust s dans le menu R glages du syst me et lt lt RS gt gt Tous les appareils communiquant entre eux doivent pr senter les m mes param tres de transmission Les valeurs par d faut ajust es l usine pour les param tres de transmission sont les suivantes 4800 bauds 7 bits 2 bits d arr t et No Parity sans parit Valeurs possibles Vitesse de transmission 1200 2400 4800 9600 19200 Les param tres restants Bits de donn es Bit d arr t Parit 7 1 no sans 8 1 no sans 7 1 odd impaire 8 1 odd impaire 7 1 even paire 8 1 even paire 7 5 Chargement du logiciel du syst me d exploitation par l interface RS 232 C Le titrateur TitroLine alpha plus est quip d une m moire FLASH pour la sauvegarde du logiciel du syst me d exploitation L emploi de cette m moire FLASH permet de charger de nouvelles versions de logiciel dans le titrateur TitroLine alpha plus partir d un PC en utilisant l interface RS 232 C 1 Cette option a l avantage de permettre une mise jour de la version install
38. totale tomb de bur en ml 50 00ml Choix du contr le de d rive param de titration Le contr le de la d rive d termine le moment o une valeur mesur e est prise en consid ration apr s l addition de l agent contr le de d rive de titration tps d attente fixe Temps d attente fixe Le temps d attente de l addition de rapide l agent de titration est toujours constant moyen Remarque importante Dans le cas de titrations non pr cis aqueuses difficiles comme TAN TBN ou dans le cas de r gler r actions chimiques retard es comme la d termination d amines aromatiques par diazotation il est n cessaire d ajuster un temps d attente constant L inconv nient consiste dans le fait que l op ration de titration dure souvent plus longtemps que dans le cas des autres crit res de d rive Rapide Moyen Pr cis La valeur mesur e est toujours prise en consid ration apr s l addition de l agent de titration quand elle a atteint une stabilit pendant un laps de temps d termin Dans le cas de titrages acide base dans un agent aqueux il est recommand d utiliser rapide ou moyen comme crit re R gler La valeur de d rive doit tre introduite ici en mV min 200 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Saisie du temps d attente fixe pour contr le de la d rive param de titration Temps d attente entre deux pas d une titration en secondes R glable en pas de 1 s 999 s tps
39. utilis par exemple pour la mesure le dosage et le r glage de la valeur pH sans fournir du papier inutile documentation pas de documentation documentat courte documentation std document d taill e documentation BPL courte list Documentation courte Seul le nom de la m thode la date l heure et le r sultat sont sortis sur papier Documentat standard A part la documentation abr g e c est aussi le trac de la titration qui sera imprim Documentation d taill e Zus tzlich zur Standarddokumentati on wird die Formel mit allen Werten ausgegeben Documentation BP Es werden alle dokumentierbaren Einstel lungen ausgedruckt inklusive der Methodenparameter Courte list 107 5 3 5 Gestion des m thodes Cette option permet l administration le traitement et l impression des m thodes existantes gestion m thodes Effacer m th 1 Tout d abord le syst me affiche le num ro de la m thode actuelle comme m thode effacer Mais il effac 1 m th peut tre cras en introduisant le num ro d sir En imprime 1 m th confirmant par Enter ou UI gt la m thode s lectionn e copier 1 m th sera effac e sans confirmation suppl mentaire exporte 1 m th Imprimer m th 1 Tous les param tres de la m thode m thodes standard s lectionn e sont imprim s sur l imprimante branch e imprimer la liste Copier m th 1 La m thode actuelle peut tre exporter la liste
40. 096 et 999 s volume de remplissage 10096 En r gle g n rale il suffit de programmer une vitesse de remplissage de 20 s avec un volume de remplissage de 10096 pour toutes les applications Attention La dur e de remplissage ajust e ne d pend pas de la m thode s lectionn e cela signifie qu elle est valable pour toutes les m thodes Cette option permet de d finir si et quand la burette doit tre remplie apr s que l op ration de titration soit termin e Toujours Remplissage automatique apr s chaque titration et apr s chaque dosage Apr s la titration Remplissage uniquement apr s l ach vement de chaque titration Apr s le dosage Remplissage uniquement apr s chaque op ration de dosage Jamais Apr s l ach vement de l op ration de titration le piston s arr te un endroit quelconque et la burette ne sera remplie qu avec le d marrage de la titration suivante Le r glage par d faut est toujours 227 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus vitesse de dosage La vitesse de dosage r glable maxi par minute correspond au double volume de dosage de l unit de dosage utilis e vit dosage ml min Exemple 100 ml min dans le cas d une unit de dosage 100 00m1 min de 50 ml Des vitesses de dosage entre 0 01 ml min et 100 ml min peuvent tre d finies selon l unit de dosage utilis e Attention La vitesse de dosage ajust e ne d pend pas de la m thode s
41. 180 2 5 Premier remplissage et Rin age de l unit interchangeable compl te 181 2 6 Letitrateur TitroLine alpha plus en combinaison avec d autres appareils 182 3 Montage du titrateur TitroLine alpha plus 183 4 Les connexions du titrateur TitroLine alpha plus 184 4 1 Canal d entr e A de l amplificateur de mesure du signal d lectrode sssssss 184 4 2 Canal d entr e B de l amplificateur de mesure du signal d lectrode ise 184 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus sss 185 5 1 Fonction du clavier et de Taftcheur A 185 Afficheur graphique multifonctions 185 R glage du contraste en IE tei ni it din A FNR NERES LA PNI de PERLE Do ea Pede 185 te systeme des MENUS n doi ER anne a ne nn A lie tant dre e AE epa 186 52 Le menu d OUVE UTO iie nes din EEN dee er in 187 5 3 Eeer Kier deele dee sta AAA PCC eet Ree enim eie een nee te dala 187 5 3 1 Modifier methiode 1 m uet eme nie NAO echa rape he end Ea 188 5 3 2 lo IR 209 5 3 3 Gestion des M thodes deeg dpi s etes tnc eene RR UR Ode M aite ue 220 5 3 4 Etablir une nouvelle m thode eene nnns 222 5 3 5 R glage du systeme s dar comedet E EB gU E cr 222 5 3 6 Mesures an intet etr tu above d s acsi br docet Ce Nd ca aloe eege PANO de codes 232 5 3 7 SOUE E 232 5 4 E option de calibrage i dieere
42. 26 partie 1 R sistance au brouillage selon la norme EN 61 326 partie 2 Directive Basse tension selon la directive 73 23 CEE du Conseil pour la derni re fois modifi e par la directive 93 68 CEE du Conseil Base d essai EN 61 010 partie 1 Pays d origine Made in Germany Les solvants r actifs de titration suivants peuvent tre utilis s Toutes les solutions de titration usuelles Les solvants utilisables eau et tous les liquides inorganiques et organiques non agressifs Lors du maniement de mati res combustibles respecter les directives sur la protection contre les explosions de la caisse de pr voyance contre les accidents de l industrie chimique Pour des liquides d une viscosit plus lev e gt 5 mm s d un bas point d bullition ou ayant la tendance de d gagement de gaz la vitesse de remplissage et de dosage peut tre ajust e Les liquides d une viscosit gt 20 mm s ne peuvent pas tre dos s Entr e mesure canal A et B entr e pH mV avec transducteur 16 bits pour une r solution tr s haute pr cision des valeurs mesur es Canal B s par lectriquement du canal A 4 degr s de filtrage du signal de mesure dans le canal A Connexion prise d lectrode selon DIN 19 262 ou pour version BNC embase d une douille d insertion Z 860 lectrode de r f rence prise 1 x 4 mm Canal A Gamme de mesure Gamme tendue R solution Pr cision R sistance afficheur sans capteur d entr e Q
43. 4 00 4 01 6 87 7 00 9 18 10 00 qui est propos e par SCHOTT Instruments ou d une liste qui sera introduite par l exploitant de l appareil pour une application sp ciale Solution tampon personnalis e Possibilit de s lectionner des solutions tampon qui ont t d finies auparavant en commun avec leurs tableaux de temp rature Non activ pour le moment Manuel R glage de la temp rature avec laquelle le titrateur travaille dans le cas d une mesure pH sans branchement d un capteur de temp rature Valeur par d faut 25 C Automatique Dans le cas de l utilisation d un capteur de temp rature Pt 1000 le syst me effectue automatiquement une compensation de temp rature 224 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Nouvelle solution tampon Si les solutions tampon standard pr d finies ne sont pas suffisantes ou si la m thode prescrit une solution tampon sp ciale vous avez ici la possibilit de la d finir donn es d talonnag 01 e Nouvelle solution tampon D termination du num ro e Valeur Saisie d une valeur par exemple 2 45 Non activ pour le moment nouveau tampon nouveau tampon 0 valeur 7 00pH donn es d talonnag Il n est pas n cessaire d introduire toutes les valeurs pH de la solution tampon mais faire attention au fait suivant pH e Pour que le titrateur TitroLine alpha plus reconnaisse 7 00pH qu une nouvelle solution tampon doit tre enregistr e
44. Daisy Chain l interface 2 pour une balance ou la transmission de donn es Daisy Chain Daisy Chain est une conception o le premier appareil est raccord au PC par l interm diaire de l interface RS no 1 le second appareil est raccord par son interface RS no 1 l interface RS no 2 du premier appareil Chaque quipement a besoin d une autre adresse ou d un autre num ro S lection des combinaisons possibles pour les r glages de l interface 1 R glage par d faut 7 1 no Attention Les param tres doivent correspondre ceux des appareils connect s S lection de la vitesse pour la transmission des donn es de l interface RS Valeur par d faut 4800 Baud Attention Les param tres doivent correspondre ceux des appareils connect s 230 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Date Heure On vous demande d introduire d abord l ann e puis le mois le jour l heure la minute et la seconde Les saisies doivent tre confirm es chaque fois par lt ENTER gt Les unit s ne sont entr es pas manuellement mais jointes automatiquement date heure ann e 2002y 026 Mot de passe Si d sir vous pouvez d finir un mot de passe dans cette option Les fonctions d tablissement d une m thode de gestion des m thodes et de r glages syst me ne peuvent alors tre activ s que si l utilisateur connait le mot de passe correspondant Si vous avez ou
45. Dezember December 177 17 Decembre 2003 AGQSF 0000 A070 01 031217 Unit s interchangeables Compatibilit Codage pour la taille de cylindre Vanne Cylindre Tubulure Fixage pour bouteille d alimentation Verrouillage de l unit interchangeable Mat riaux Dimensions Masse Justesse de dosage SCHOTT NM ZZ Instruments Version 17 12 2003 Les unit s sont compatibles avec la burette piston T100 T 110 200 et T 110 plus automatique logement pour cylindre de verre avec code de d trompage vanne pointeau ind pendante du volume en polym res de fluorocarbure PTFE en DURAN Jeu de tuyaux FEP avec protection U V adapt pour bouteille de verre selon DIN 12 036 et DIN 12 039 bouteille carr e en plastique ou verre avec v rification automatique verre borosilicat DURAN polym res de fluorocarbure PPS acier sp cial polypropyl ne polyacrylate 145 x 260 x 270 mm L x H x P sans bouteille de r actifs env 0 80 kg pour unit interchangeable TA 20 sans bouteille de r actifs selon DIN EN ISO 8655 partie 3 Exactitude 0 1 0 3 96 Pr cision 0 05 0 1 96 en fonction de l unit interchangeable utilis e Justesse de dosage du Titrateur TitroLine a pha plus avec unit s interchangeables TA et TA plus Unit interchangeabl TA 50 plus Tol rances des Vj Reproductibilit des cylindres de verre mm Erreur de dosage par rapport o un v
46. Gebrauchsanleitung Operating Instructions Mode d emploi Manual de instrucciones Titrator TitroLine alpha plus Titration Unit TitroLine alpha plus Titrateur TitroLine alpha plus Titulador TitroLine alpha plus G brauchs nlentung scu ba itecto EEN Seite 1 82 Wichtige Hinweise Die Gebrauchsanleitung vor der ersten Inbetriebnahme des Titrators TitroLine alpha plus bitte sorgf ltig lesen und beachten Aus Sicherheitsgr nden darf der Titrator TitroLine alpha plus ausschlieRlich nur f r die in dieser Gebrauchsanleitung beschriebenen Zwecke eingesetzt werden Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen f r die anzuschlief enden Ger te Alle in dieser Gebrauchsanleitung enthaltenen Angaben sind zum Zeitpunkt der Drucklegung g ltige Daten Es k nnen jedoch von SCHOTT sowohl aus technischen und kaufm nnischen Gr nden als auch aus der Not wendigkeit heraus gesetzliche Bestimmungen der verschiedenen L nder zu ber cksichtigen Erg nzungen am Titrator TitroLine alpha plus vorgenommen werden ohne da die beschriebenen Eigenschaften beeinflu t werden Operating Instructions eech Page 82 164 Important notes Before initial operation of the Titration Unit TitroLine alpha plus please read and observe carefully the operating instructions For safety reasons the Titration Unit TitroLine alpha plus may only be used for the purposes described in these present operating instructions
47. a d rive En raison du milileu une quantit minime peut p n trer dans un r cipient de titration quelconque m me s il semble tre absolument tanche Cette humidit consomme naturellement du r actif KF On d signe par d rive la consommation du r actif contre le temps La d rive est affich e automatiquement lors du conditionnement et pendant la titration Elle sera indiqu e en ul min La d rive peut tr s bien tre utilis e comme crit re d arr t ug min signifie une valeur plus lev e La valeur ul est alors multipli e par le titre Temps Min La dur e de titrage minimum est un param tre recommand pour les chantillons o l eau n est extraite que lentement Dans le cas de tels chantillons il est utile de d j s parer par r action l eau en ajoutant un r actif KF pendant l extraction L eau sera extraite plus rapidement de l chantillon de cette mani re La dur e de titration minimum est r glable de O 9999 s 1 s est la valeur standard r gl e pour tous les chantillons Temps Max La dur e de titration maximum est utilis e pour des chantillons qui g n rent une d rive plus importante la fin et o aucun point final stable ne se produit par une extraction lente de l eau par exemple La dur e de titration maximum est r glable de O 9999 s 999 s est la valeur standard r gl e pour tous les chantillons 206 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Ty
48. a e Affichage des solutions tampon s lectionn es et de la temp rature manuelle valid temp rature 25 00 C tampon 1 4 00 pH tampon 2 tampon 3 e Validation Indication si la validation est active ou non 5 4 L option de calibrage CAL Calibrage des canaux de mesure pH La fonction de calibrage est activ e moyennant la touche F8 ou bien A Lors de l talonnage un talonnage 2 deux points avec les solutions tampon selon DIN 4 00 et 7 00 est choisi comme r glage par d faut Deux solutions tampon pr d finies parmi sept peuvent tre s lectionn es sous R glage du syst me R glage de l talonnage Les solutions tampon selon DIN 19266 et les solutions tampon NBS suivantes sont votre disposition 1 00 4 00 4 01 6 87 7 00 9 18 et 10 00 Il est en plus possible de d finir de propres solutions tampon talonnage e S lection du canal de mesure calibrer Ici l on fait la distinction entre le canal et le canal B Suite par ENTER capteur entr e mesure A entr e mesure B 131 234 talonnage tampon Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus 1 rincer l lectrode tremper l lectrode 7 00pH tampon L invitation de proc der l talonnage est signal e par un signal sonore Immerger l lectrode dans la solution tampon et d marrer la calibration par lt ENTER gt Pour la solution tampon no 2 une autre invitation est mise
49. ation 01 Avant de d marrer la titration il est possible de faire couler un temps d agitation Le temps d agitation sert m langer un chantillon Le temps initial d agitation 0 999 s coule avant la valeur mesur e initiale et la pr titration attente d marrer s r entrer valeur ls 074 Burette externe de titration Il est possible de titrer avec une burette externe L option Burette de titration oui ou lt non gt permet de d finir si vous d sirez utiliser une burette externe oui ou non Dans la fen tre suivante on vous demande de d finir l adresse que vous voulez attribuer la burette externe Remarque importante Pour des raisons de syst me l utilisation d une burette externe de titration n est pas possible dans le cas de titrations EP pH Stat et Karl Fischer Dans le cas de titrations EP la vitesse de titrage doit tre r gl e 4 ml min unit de dosage 20 ml ou sur pr cis param de titration 01 Saisir ici l adresse qui est ajust e comme adresse sur la burette externe d sir e L adresse de la burette externe est ajust e selon le type de la burette moyennant logiciel ou commutateur rotatif la face arri re bur de titr externe fi adresse de burette 00 Comme burette externe vous pouvez raccorder par exemple une burette piston TITRONIC universal TITRONIC 110 TITRONIC 200 TITRONIC 110 plus Pr titration param de titration La fonction de pr t
50. ble de d marrer le rin age Avertissement Le programme de premier remplissage ou de rincage n est pas appropri pour un changement des agent de titration des agents chimiques et des liquides qui se distinguent fortement dans leur composition et ou concentration Dans ces cas un nettoyage minutieux de toutes les pi ces comme tube d aspiration vanne cylindre de verre et pointe de titration devient n cessaire d montage voir chapitre 2 4 Echange du cylindre de verre Apr s l ex cution du programme le titrateur TitroLine a pha plus est pr t pour les op rations de titration ou de dosage suivantes 182 Chapitre 2 Mise en place et mise en service 2 7 Letitrateur TitroLine alpha plus en combinaison avec d autres appareils Le titrateur TitroLine alpha plus peut tre combin avec de nombreux appareils de la gamme SCHOTT voir tableau ci dessous rinter entronics O Fig 6 Agitateur Clavier Imprimante Brancher quoi C ble RS1 PC avec c ble longueur 5 m TZ 3088 ou avec c ble longueur 10 m TZ 3089 cha ne Daisy Chain voir RS 2 RS 2 TitroLine alpha plus T 110 plus 1 TZ 3084 TW alpha plus T 110 T 200 TW alpha TZ 3086 T universal TZ 3087 Balance Sartorius TZ 3082 Balance Mettler AT TZ 3083 Balance Mettler AB S PG etc TZ 3081 Centronics Imprimante c ble ex Epson Stylus Color 880 980 Centronics HP Deskjet 920 970 etc Clavier Clavier TZ 2835 Stirrer TM 135 TM 128
51. bli le mot de passe actuel il existe un mot de passe maitre l aide duquel il est possible de d terminer le mot de passe perdu ou oubli En cas de besoin vous pouvez vous s adresser SCHOTT Instruments pour obtenir ce mot de passe ma tre r glages syst me Oui Vous avez la possibilit de d finir un mot de passe avec au moins 5 caract res alphanum riques et 11 au maximum mot de passe activ Les options correspondantes ne peuvent tre activ es ensuite oui qu apr s la saisie d un mot de passe non Non Les options correspondantes ne sont pas prot g es par mot de passe 231 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus r glages syst me Un mot de passe doit avoir au moins 5 et au maximum 11 caract res entrer mot de passe 12345 Le premier champ d entr e est s lectionn En appuyant sur la touche lt gt l on acc de dans le second champ d entr e D s que les touches lt J gt et ENTER ont t enfonc es le mot de passe est sauvegard r p ter m de passe 12345 Attention Si les deux mots de passe ne sont pas identiques la protection par mot de passe est d sactiv e et il faut r p ter la saisie bn dm sh Pa 125 Imprimante r glages syst me S lection de l imprimante appropri e Exemples Epson ESC P2 Epson Stylus Color 880 Epson ESC Raster Epson Stylus C 70 C 80 HP Deskjet presque toutes imprimantes HP avec PCL III
52. cipe Tension plus lev e titration plus tent Temps d extraction Apr s l addition de l chantillon dans le r cipient de titration il faut attendre un temps d termin avant que le titrateur commence avec l addition du r actif KF Ce temps d attente est n cessaire afin de dissoudre l chantillon ou bien d extraire l eau d un chantillon insoluble D o le nom de temps d extraction Le temps d extraction est r glable entre 0 et 9999 s 205 param de titration titration KF crit res de fin courant de cou 1 uA temps de coup 0s param de titration KF fin de d rive non ul min ng min param de titration titration KF temps min max temps mini temps maxi Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Crit res de fin Les crit res de fin d terminent la fin de l op ration de titration Courant de coupure Le courant de coupure en pA varie entre 1 et 100 pA Il est ajust comme valeur standard pour toutes les m thodes 20 pA et ne doit pas tre modifi en r gle g n rale Temps de coupure Si le courant de coupure ajust est atteint le temps de coupure commence s couler Si la valeur tombe en dessous la valeur r gl e le temps de coupure recommence z ro Lorsque le courant de coupure ajust est d pass pour une p riode plus longue que le temps de coupure l op ration de titration s arr te Valeur par d faut 10 secondes Arr t de l
53. de d finir les param tres n cessaires pour la commande des diff rentes op rations de rin age passeur chantillon 01 Sans rin age Un rin age n est pas effectu Ringage avec TP En connectant un appareil de rin age par ringage ex le TP 20 vous avez la possibilit de rincer les capteurs de pas de rin age mesure et les pointes de titration la position de titration rincer avec TP Attention Respecter la capacit du r cipient de titration 1 position Dd Une position deux ou trois positions Ici l on vous demande 2 positions de d finir le nombre des positions de rin age d sir es 3 positions Les positions de rin age possibles sont toujours les derni res trois positions du plateau Si vous d sirez avoir 2 positions de rin age dans le cas d un plateau 16 chantillons ce sont toujours les positions 15 et 16 qui sont les positions de rin age Apr s avoir effectu la s lection du type de rin age ou bien du nombre des positions de rin age souhait es il faut d terminer la dur e de rin age max 99 s passeur chantillon La dur e de rin age d termine aussi le volume de rin age dans le cas d un appareil de rin age connect Dans un tel cas tps de rin age 5 secondes sont en r gle g n rale suffisantes Dans le cas de tps de rin age s la position de rin age la dur e de rin age appropri e d pend 5s fortement de l application Attention Le r cipient de titration peut d
54. dosage 1 r burette et le volume de pr dosage adresse de burette 00 pr dosage en ml 0 01ml H Les burettes suivantes peuvent tre utilis es comme burette de pr dosage Une burette piston TITRONIC universal TITRONIC 110 TITRONIC 200 TITRONIC 110 plus 203 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Remplissage automatique de la burette param de titration O1 remplir un de dosage remplir ne pas remplir Type de titration HA param de titration 01 titration uA un point final lin aire EQ 251 Remplir Remplissage automatique la fin de la titration Ne pas remplir Un remplissage n est pas effectu ni au d but ni la fin de la titration Vous pouvez pargner du temps dans le cas de petits volumes de titration et d une automatisation avec le changeur d chantillons Remarque importante La burette peut tre remplie en tout temps par un appui sur le bouton de d verrouillage ou bien sur la touche F4 FILL Un point final La titration est effectu e sur un point final pr d termin c d l op ration de titration est termin e d s que la valeur pA introduite comme point final est atteinte Ce genre de titration dispose d une r gulation pr d finie fixe et peut tre influenc par le type du saut de titrage attendu et par la d rive Lin aire La titration est ex cut e avec des pas de dosage constants ind pendamment du changement du s
55. e calibrage des canaux de mesure A et B Changement du signe DOS S lection du menu Dosage Un appui sur lt ESC gt permet d acc der au niveau pr c dant dans le menu D filement dans le menu r capitulatif pour la s lection Touche de curseur des menus individuels A l int rieur des menus individuels Choix des param tres 0 9 Saisie des num ros de m thode des num ros point d cimal d chantillon et des param tres lt ENTER gt ou Confirmation des param tres saisis Les deux touches sont toujours rep r es par lt ENTER gt Effacement d un chiffre entr d un signe introduit sous lequel se trouve le curseur Lettres Possibilit de faire des saisies alphanum riques Dans le caract res ASCII caract res ASCII cas du TZ 2825 uniquement des majuscules En liaison avec le clavier MF minuscules et majuscules toutes les autres touches Sans fonction Afficheur graphique multifonctions e L affichage est compos d un afficheur LCD graphique avec une r solution de 128 x 128 pixels Il permet l affichage graphique par exemple d une courbe en ligne pendant l op ration de titration e La mise l chelle du graphique d pend de la valeur finale entr e comme crit re de fin lors d une titration pH ou mV Si le crit re de fin pH ou mV ne doit pas tre utilis dans une m thode celui ci peut tre nouveau d sactiv plus tard Mais la valeur
56. e dans l diteur de formules pour une autre m thode et dans ce cas elle ne doit tre s lectionn e qu partir d une liste formule propre liste de formules diteur de formules imprimer la liste exporter la liste SJ el m Ca o m calcul e faut entrer le nombre de formules dans cette m thode et le nombre des EQ ou EP qui doivent tre utilis s dans ces formules formule propre no de formules 1 no des EP EQ s 1 Ir t t H calcul e Inscrire le num ro de la formule qui doit tre utilis pour l valuation ensuite c est le nom de la formule qui sera affich liste de formules formule no 1 Le nouveau titre de la m thode est affich au moment de la confirmation de l entr e par la touche ENTREE Dans cette fen tre la position de la formule dans la liste est affich e en plus on a la possibilit de la modifier liste no 1 Le nom de la formule peut tre contr l si l on y retourne partir de la fen tre suivante en appuyant sur ESC Jl sh Pa 216 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus calcul e ci on d cide si le r sultat doit tre mis disposition pour d autres m thodes et formules Pour cela le r sultat peut tre m moris dans une des 50 variables globales liste de formules r sultat pas vers l m moire dans m moire global sous le num ro 1 calcul e ci vous pouvez d finir l unit 11 caract res au maximum
57. e du logiciel dans le cas de suppl ments ou d largissements des fonctions du TitroLine alpha plus Afin de pouvoir utiliser cette fonction vous avez besoin d un PC avec une interface s rielle du logiciel Download de SCHOTT d un c ble s riel du type TZ 3088 ou TZ 3089 Pour le proc d se reporter au mode d emploi du logiciel de t l chargement Important Apr s avoir transf r le logiciel du PC dans le titrateur il faut veiller ce que les deux touches du milieu du TitroLine alpha plus soient activ es simultan ment l appareil tant sous tension Cette action provoque l ex cution d une remise z ro interne des donn es laquelle elle n cessaire pour un fonctionnement impeccable de l appareil Il est galement possible d effectuer une mise jour des m thodes standard par l interface RS Dans ce cas aussi les donn es sont transf r es dans l appareil par l interface RS 240 Chapitre 7 Entr es et sorties pour la communication de donn es 7 6 Commande du titrateur TitroLine alpha plus par Interface RS 232 C L interface ordinateur RS 232 C permet la commande du titrateur TitroLine alpha plus en utilisant les commandes suivantes aa signifie qu il s agit de l adresse de l appareil en question toujours deux chiffres Commande R ponse Action aaVE Version 060602 01 Sortie num ro de version aaRH Ident TL alpha plus Rapport imprim mat riel aaRS Status READY MODE INIT CAL Rapport imp
58. ent se trouve normalement sous la barre transversale Il sert en premier lieu de facteur multiplicateur lors de la conversion de la quantit pes e La quantit pes e est d finie en g mais pour le calcul l on a souvent besoin des valeurs en mg Dans le cas de d terminations du titre le quotient est plac au dessus de la barre de fraction entrer Q entrer la valeur 1 0000 de la m moire glob Rn sh Ca calcul Possibilit d introduire ici une valeur pour la valeur blanc La valeur peut tre ins r e aussi partir d une m moire globale qui a t calcul e ou d termin e un autre endroit une autre m thode La valeur est utilis e sous forme additive entrer B entrer la valeur 0 00 de la m moire glob Jl sh Pa 212 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Le r sultat est compos d une d signation d une valeur calcul e et d une unit ex calcul e Possibilit d introduire ici l unit 11 caract res au maximum entrer l unit unit calcul e Possibilit d introduire ici la d signation par exemple chlorure 11 caract res au maximum entr identification d signation Ce menu vous permet de d terminer si le calcul de la titration doit tre effectu avec des donn es corrig es du point de vue arithm tique ou avec des donn es brutes calcul Sans correction Le syst me travaille avec des donn es brutes
59. entrer l unit unit Jl i Ca 159 calcul e Ici vous pouvez d finir le nom par exemple chlorure 11 caract res au maximum entr identification d signation Jl i Ca 16 calcul e TEXT diteur de formule no des formules effective d sir 1 formule prochain suivant del sh Pa 217 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus e Ici l on d finit le nombre des chiffres d cimaux du r sultat ou bien des r sultats calcul nombre d cimales nombre d cimales 1 Ir t t H 103 CH m calcul Pas de lissage Des donn es brutes sont utilis es pour le calcul lissage pas de lissagelissag faible lissage moyen lissage fort Lissage faible Lissage moyenne Lissage forte Le degr de correction est r gl par un algorithme math matique de sorte que la correction soit r gl e avec une intensit diff rente Seules les donn es brutes sont m moris es dans l appareil La correction n est effectu e que pendant le calcul Plus le degr de correction est petit plus les r sultats sont pr cis En r gle g n rale une correction n est pas n cessaire Mais elle peut am liorer la fiabilit du r sultat dans le cas de courbes de titrage tr s irr guli res Un jugement est facilement possible moyennant la premi re d rivation du graphique de titrage SJ ai Ca calcul Fin s lection Pour quitter le menu Calcul et
60. es Typ Type Type Tipo TitroLine a pha plus Bescheinigung des Herstellers Wir best tigen dass das oben genannte Ger t gem DIN EN ISO 9001 Absatz 8 2 4 berwachung und Messung des Produkts gepr ft wurde und dass die festgelegten Qualit tsanforderungen an das Produkt er f llt werden Supplier s Certificate We certify that the equipment was verified according DIN EN ISO 9001 part 8 2 4 Monitoring and measure ment of product and that the specified requirements for the product are met Certificat du fournisseur Nous certifions que le produit a t v rifi selon DIN EN ISO 9001 partie 8 2 4 Surveillance et mesure du produit et que les exigences sp cifi es pour le produit sont respect es Certificado del fabricante Nosotros certificamos que el equipo est verificada conforme a DIN EN ISO 9001 parte 8 2 4 Sequimento y medici n del producto y que las especificaciones requeridas para el equipo son respetadas y cumplidas Version 040714MF EDV 008 27 007 4 SCHOTT Instruments GmbH Postfach 24 43 Tel 49 0 6131 66 5111 D 55014 Mainz Fax 49 0 6131 66 5001 HattenbergstraRe 10 E Mail titration schott instruments com D 55122 Mainz www schott instruments com Printed in Germany SCHOIT wA Instruments
61. esure A mV B Affichage de la valeur mV d une lectrode l entr e de mesure B en analogie la valeur pH C Affichage de la temp rature uA Affichage de la valeur pA d une lectrode double platine 008 Mesure de pH A B exemple canal de mesure B mesure 01 e Affichage de la valeur pH d une lectrode pH l entr e de mesure B entr e mesure B r 0 000 pH 25 0 C 5 3 10 Sortie Cette option permet la sortie de diff rentes donn es par l interface imprimante donn e Imprimer titration Sortie sur imprimante de la documentation de la derni re titration Pour cela le syst me utilise le r glage de la m thode imprimer titration vue r s titration exporter titration vue cal data Vue r s titration Le r sultat de la titration est visualis dans l affichage Exporter titration imprimer liste r s impr valeurs mes Vue cal data Affichage des donn es actuellement valables du calibrage Imprimer liste r s Les r sultats calcul s des 24 derniers chantillons sont imprim s dans l ordre suivant Nom de l chantillon M thode Date Heure R sultat valeur unit Imprimer valeurs mes TEXT 233 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus vue cal data 01 Affichage de la pente en et du point z ro de l lectrode capteur 1 fi pente 59 00 pH point z ro 7 00 pH en pH suivant vue cal dat
62. esure Canal A pH mV le filtrage du signal de mesure peut tre ajust en quatre degr s conform ment au exigences de l op ration de titration Ceci s effectue par l interm diaire de l interface utilisateur du titrateur TitroLine alpha plus Degr de Temporisatio Temps d ajustage appropri pour Exemples filtrage n d entr e milieux de titration alcoolique jacides ou bases faibles dans de l eau env 2 5 s Solvants avec Titrations dans des m langes alcool eau portion non polaire env 5s non aqueux TAN TBN titragtion acide base dans des non polaire solvants ou aromatiques halog n s La temporisation d entr e s lectionnable temps de r glage provoque le filtrage du signal de mesure La temporisation d entr e cause donc un temps de r action retard de l amplificateur d entr e C est pourquoi l on obtient avec un degr de filtrage 3 5 s par exemple apr s 5 secondes seulement les 99 du signal de mesure Dans le cas de variations tr s fortes des valeurs de mesure comme par exemple au d but d une op ration de titration il faut assurer le temps d ajustage minimum en utilisant des d lais d attente suffisamment longs Pour cette raison il est n cessaire de travailler avec un contr le de d rive fixe le temps de retard devant tre au moins gal au temps d ajustage qui r sulte de la temporisation d entr e choisie 4 2 Canal d entr e B de l amplificateur de mesure du signal d lectrode Le canal d entr
63. eurs pH de la solution tampon en pas de 5 C pour une temp rature entre 10 C et 40 C Non activ pour le moment gestion capteur Sensorverwaltung Hier k nnen Senso ren Elektroden mit Namen versehen werden Ihnen wer den Kalibrationsdaten zugeordnet die dann mit Namen des Sensors FDA GLP gerecht dokumentiert werden k n nen 223 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus S lection de la solution tampon donn es d talonnag 01 choix de tampons talonnage 2 point choix tampon 1 choix tampon 2 choix tampon 3 fin de s l ction donn es d talonnag Ir iti t H 01 choix tampon 1 tampon standard tampon particulier Compensation de la temp rat donn es d talonnag SJ gl m Ca 094 ure 01 compens de temp manuel automatique D finir ici les solutions tampon pour le calibrage Nous recommandons un calibrage avec deux solutions tampon normalement 4 00 et 7 00 Calibrage 3 points non activ pour le moment Cette option permet un talonnage avec 1 3 solutions tampon Les solutions tampon sont s lectionn es l une apr s l autre voir fen tre 094 Lorsque toutes les solutions tampon ont t s lectionn es le r glage des donn es d talonnage est achev par Fin de s lection Solution tampon standard Solution tampon pr d finie l usine Chaque solution tampon peut tre choisie d une liste solution tampon pH 1 00
64. ice 2 5 Echange du cylindre de verre D visser le tuyau reliant le cylindre et la vanne du cylindre cf fig 5 pos 12 Retirer la protection U V puis desserrer et enlever la vis de pression noire cf fig 5 pos 6 pour le cylindre de verre en la tournant vers la gauche Maintenant il est possible d ter le cylindre avec le piston int gr Monter le cylindre avec piston en ordre inverse et aligner l ensemble comme d crit dans le chapitre 2 3 Mise en place et change d une unit interchangeable Veiller absolument ce que l unit interchangeable soit quip e de la taille de cylindre pr vue sinon la codification imprim e sur l unit interchangeable ne correspond pas la taille de cylindre utilis e La cons quence serait un dosage incorrect Nous vous recommandons pour des raisons de l exactitude de dosage et d analyse d changer toujours aussi les pistons PTFE si vous devez remplacer un cylindre de verre d fectueux Ceci est particuli rement important dans le cas d un verre bris car les bagues d tanch it du piston PTFE peuvent tre endommag es par les d bris de verre Attention Les tuyaux et cylindres contiennent en r gle g n rale des substances chimiques qui peuvent s couler ou jaillir lors du d montage de l unit interchangeable Il faut absolument respecter les dispositions de s curit sur ce sujet lors du maniement des produits chimiques Fig 5 Montage du cylindre de verre Fig 5
65. ig 3 pos 9 avec l un des deux flexibles courts en PVC Fig 3 pos 10 et pos 3 gt Reliez l autre olive du flacon s cheur avec l olive du flacon quadrangulaire flacon solvant avec l autre flexible PVC court voir Fig 2 pos 2 gt kReliez l olive gauche sur la face arri re du support et l olive sur la bouteille de d charge avec le flexible PVC plus long Fig 2 pos 10 et 6 gt ntroduisez le pied support Fig 2 pos 4 dans le logement pr vu du support de titration et fixez celui ci en le tournant avec la main gt Fixez le r cipient de titration l aide de la vis model e sur le pied support de sorte que le fond du r cipient Soit plac directement sur la surface sup rieure du support de titration gt Ajustez les flexibles de dosage et de d charge comme repr sent dans la Fig 2 Ceci est valable pour le r cipient de titration les bouteilles d alimentation et de d charge Ensuite fixez les raccords filet s avec les flexibles sur le r cipient de titration et les bouteilles gt Remplissez le flacon s cheur Fig 2 pos 9 de trois tiers avec le tamis mol culaire joint la livraison 0 3 nm Mettez aussi du tamis mol culaire dans le tube s cheur pour le r cipient de titration Mettez d abord un peu de coton hydrophile ci joint dans le tube s cheur pour viter que le tamis mol culaire p n tre dans le r cipient gt Versez le solvant dans le flacon solvant d un litre Au lieu des flacons
66. ignal de mesure La saisie des param tres pour une titration pA est effectu e en analogie au param trage d une titration pH ou mV Mais la titration ne peut tre effectu e que sur un point final Type de titration Karl Fischer param de titration titration KF type de r actif tension de polarisa temps d extraction crit res de fin fin de d rive temps min max continuer la m thod Type de r actif Dans le cas de titration KF on fait la distinction entre un r actif un composant et un r actif deux composants Dans le cas de r actifs un composant tous les constituants du r actif n cessaires pour la titration sont contenus dans l agent de titrage La vitesse de r action est plus lente en comparaison un r actif deux composants L plusieurs constituants sont contenus dans le composant solvant Tension de polarisation R glage de la tension entre les deux p les de l lectrode double platine Temps d extraction R glage du temps d attente n cessaire pour dissoudre l chantillon ou bien extraire l eau d un chantillon insoluble Crit res de fin Les crit res de fin comportent une valeur du courant lectrique en pA avec un temps de d connexion d termin et ou une valeur de la d rive en ml min Arr t de la d rive R glage d un arr t ventuellement souhait de la d rive La valeur peut tre introduite en ul min Temps Min Max R glage de la dur e minimum maximum de
67. ine alpha plus dosage r glage du dosage entr e au clavier 1ml 2ml 5ml 10ml 20ml 50ml R glages du mat riel r glages syst me hardware RS param tres date heure Bip mot de passe imprimante passeur chantillon 178 La saisie l aide du clavier permet aussi la saisie de volumes quelconques comme par exemple 1 234 ml Les valeurs pr d finies sont disponibles pour une s lection sans clavier externe Au moment de la saisie veillez ce que la justesse de dosage de l unit interchangeable soit prise en consid ration v Caract ristiques techniques Param tres RS Configuration de l interface RS Date Heure Ajustage de la date et de l heure Bip Retour la fen tre 107 Mot de passe Possibilit de saisir un mot de passe pour prot ger les param tres de m thode les r glages syst me et la gestion des m thodes Imprimante S lection de l imprimante d sir e Changeur d chantillons Cette option permet un d placement manuel du changeur d chantillons 229 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Param tres RS RS param tres RS adresse 01 sh Ca RS 1 com baud rate 2400 baud 4800 baud 9600 baud 19200 baud S lection de l interface RS Vous avez le choix entre deux interfaces RS L interface 1 est utilis e pour le branchement d un PC d une imprimante s rielle ou pour la transmission de donn es
68. iti t H o im em im Pai gestion capteurs Cette option permet de d finir un nom pour le capteur par exemple N 62 no 12345 Neuer Sensor capteur 1 nom du capteur Charge Nr 13 i o m gestion capteurs e Cette option permet de d finir le type du capteur capteur 1 pH mV C Ir t t H 190 226 Dosage Remplissage dosage vitesse de dosage vit de dosage max tps de remplis max r gler tps remplis r gler vit dosage retour 100 00m1 min 20s tps de remplissage entr e au clavier 20s rempli automatique toujours apr s titration apr s dosage jamais Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Vitesse de dosage max La vitesse de dosage est mise la valeur la plus lev e 100 ml min Temps de remplissage max La vitesse de remplissage est mise la valeur la plus lev e 20 s R gler temps de remplissage La dur e de remplissage peut tre prolong e pour des chantillons plus visqueux 20 s 999 s R gler vitesse de dosage La vitesse de dosage peut tre adapt e l application entre 0 01 ml min et 100 ml min Le r glage par d faut est une vitesse maximum 100 ml min et un temps de remplissage le plus court 20 s Si le liquide doser une viscosit trop lev e il faut ajuster la dur e de remplissage Valeurs possibles dur e de remplissage entre 20 s volume de remplissage 10
69. itration vous permet de r aliser le pr dosage d un volume plus important 0 01 100 ml en pr titration une seule fois et d acc l rer et ou d optimaliser l op ration pr titration en ml de titration Le volume dos ici intervient dans le r sultat du 0 00 ml volume de titration 202 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Saisie du temps de r action param de titration un temps d attente est pr vu apr s l op ration de pr titration afin d assurer une r action enti re tps de r action s Le premier temps d attente s coule apr s le pr dosage Si l on temps attente en s effectue ni un pr dosage ni une pr titration les temps d attente 0s sont additionn s Pr dosage param de titration D terminez ici si et avec combien de burettes vous d sirez effectuer un pr dosage Vous pouvez utiliser trois burettes pr dosage diff rentes de pr dosage pour une m thode non Des applications typiques sont par exemple le titrage en retour 1 burette avec du thiosulfate lors de l iodom trie ou la pr paration des 2 burettes chantillons avec ajustage du pH par solution tampon 3 burettes Si vous souhaitez effectuer le pr dosage avec burette s il faut d terminer l adresse de la burette et le volume d sir de pr dosage param de titration 01 e Pour effectuer une titration avec pr dosage 0 01 100 ml il faut utiliser une burette externe Introduire ici l adresse de la pr
70. l op ration de titrage conform ment aux chantillons analyser Continuer la m thode Quitter le menu de saisie Continuer avec le param trage d une m thode 204 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus param de titration titration KF r actif 1 composant r actif 2 composant param de titration titration KF tension de polarisa 100 mV param de titration titration KF temps d extraction Os La r gulation pour un r actif un composant part d une vitesse de r action plus lente La s lection d une r gulation un composant dans le cas d un r actif deux composants conduit une nette surtitration La s lection d une r gulation deux composants dans le cas d une utilisation d un r actif un composant est un peu trop lente La r gulation par d faut est pour des raisons de s curit la r gulation deux composants La tension de polarisation est la tension appliqu e entre les deux p les de la double lectrode en platine Les intensit s mesur es du courant varient en fonction de la tension appliqu e La valeur par d faut est 100 mV Mais cette valeur peut tre individuellement modifi e 10 200 mV Dans le cas d une utilisation d autres solvants vous pourrez optimaliser la vitesse de titration en modifiant la tension polaire De plus cette valeur permet en liaison avec le crit re de fin uA l adaptation des solvants diff rents On peut dire par prin
71. le pour Calcul du nombre d EQ Introduire ici le nombre des points d inflexion calculer EQ calcul points equ entrer no d s EQ s 1 Choix de formule pour EQ EP calcul S lectionner ici les formules pour la calcul du point d inflexion EQ respectif Vous pouvez s lectionner 5 EQ et 3 EP au maximum calcul points equ EQ 1 EQ 2 EQ 3 EQ 4 EQ 5 La s lection des formules pour les points finaux est r alis e de la m me fa on 390 210 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus calcul choix de formule ml F1 F2 Q m1 B F1 F2 Q m11 m12 F1 F2 Q B ml F1 F2 Q Q F1 ml B F2 B F3 m1 F1 F2 Q S lectionner ici les formules pour le calcul du point d inflexion EQ ou bien du point final EP Choisir une formule parmi les formules suivantes mL F1 F2 Q formule normale mL B F1 F2 Q formule normale avec prise en compte de la valeur blanc mL1 mL2 F1 F2 Q diff rence entre deux EQ ou EP B mL F1 F2 Q titrage arri re Q F1 mL B F2 d termination du titre B F3 mL F1 F2 Q titrage arri re avec des facteurs de calcul suppl mentaires Remarque importante Utiliser la formule pour la formation de la diff rence ml1 ml2 F1 F2 Q seulement partir de l utilisation de deux EP ou bien EQ au moins Choix de formule pour KF calcul choix de formule KF ml B Tit F1 F2 EW EW Fl1 F2 ml B F3 ml F1 F2 F3 404 Choix de formule pour pH Stat
72. leur de mesure d finie comme point final est atteinte Ce genre de titration dispose d une r gulation pr d finie laquelle peut tre influenc e par le type de l allure attendue de la courbe et par la d rive titration pH un point final deux points finals trois points finals Deux points finals Dans ce cas la titration est ex cut e sur deux points finals pr d finis A appliquer par exemple pour des titrages de TA TAC lin aire EQ dynamique EQ Trois points finals La titration est effectu e sur trois points finaux pr d finis Cela est n cessaire pour des m thodes sp ciales comme c est l usage dans l industrie du papier Lin aire La titration est ex cut e avec des pas de dosage constants ind pendamment du changement du signal de mesure L inconv nient de la r gulation lin aire de la titration consiste dans la zone du point quivalent car cette zone ne comporte dans la plupart des cas que peu de points de mesure 068 250 Dynamique Le syst me ex cute une titration dynamique Dans ce cas les volumes dos s des diff rents pas de do sage diff rent dans leur grandeur Le pas de progression d pend de la pente respective de la courbe de titration Ceci a pour cons quence que les pas de dosage deviennent plus grands dans le cas d une section de courbe plate Avec ceci le volume doser est doubl jusqu au volume maximal Lorsque la courbe de titration devient forte le dosage continue
73. m ros des images affich s dans le titrateur TitroLine alpha plus Si vous avez effectu le r glage de tous les param tres et seulement dans ce cas une m thode est enti rement d finie et param tr e Option Param tres d chantillon TW C est ici que l on d cide du traitement de l chantillon en combinaison avec le changeur d chantillons Ce menu permet d agir sur l attribution des d signations d chantillon et sur la s lection de la quantit pes e ou du volume d chantillon passeur chantillon 01 Si vous choisissez non l on acc de tout de suite dans les menus pour la saisie de la d signation de l chantillon et de la quantit pes e ou du volume pr d fini chantillons Si vous d sirez employer le changeur d chantillons TW chantillons alpha il faut d abord s lectionner le plateau d chantillon chantillons utilis nombre de positions chantillons DCO Lors du d marrage de la m thode le changeur d chantillons TW alpha est programm conform ment la taille choisie du plateau Dans le cas o vous souhaitez faire une titration DCO il faut s lectionner la position lt lt 24 chantillons DCO gt gt 190 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Param trage de la d signation de l chantillon param de titration 01 Manuel Apr s le d marrage de la m thode une d signation manuelle de l chantillon est demand e et doit tre introduite ide
74. me d sir est introduit en ml La titration est toujours effectu e avec les m mes pas ind pendamment de l allure de la courbe De nombreuses op rations de titration r alis es dans des agents organiques sont titr es de cette mani re dans la plupart des cas en combinaison avec des temps d attente fixes param de titration O1 pas lin aires r pas en ml 0 00 ml Combinaison de plusieurs crit res de fin Si vous avez choisi lin aire ou dynamique comme type de titration vous avez la possibilit de s lectionner et de combiner diff rents crit res de fin param de titration ml La titration sera termin si le volume introduit a t atteint fin de titration EQ La titration sera termin si le nombre indiqu d EQ a ml t atteint points d inflexion de la courbe de titration EQ M Val La titration sera termin e si la valeur mesur e M Val indiqu e a t atteinte La valeur mesur e d pend du type M Val ml de titration s lectionn chaque fois pH ou mV M Val EQ M Val ml M Val EQ ml EQ ml M Val EQ ml EQ Dans la pratique une combinaison de crit res est utilis e ml M Val EQ Le premier crit re atteint termine la titration Un crit re ml veille par exemple ce que le becher ne puisse pas d border et devrait donc toujours tre d fini 198 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Crit re de fin ml param de titration
75. me si la formule contient la lettre Q La quantit pes e ou le volume seront dans ce cas multipli s par le facteur Q Pas Une quantit pes e ou un volume pr d fini ne sont pas pris en consid ration Param trage de la quantit de l chantillon quantit pes e param de titration Masse en g La quantit pes e introduite ici sera utilis e comme quantit pes e fixe dans le cas de toutes les titrations masse fixe suivantes de cette m thode masse en g 1 00000 g 191 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Param trage de la quantit de l chantillon volume pr d fini e Volume en ml Introduire ici la valeur du volume d sir Le volume introduit ici sera utilis comme volume fixe dans le cas de toutes les titrations suivantes de cette m thode param de titration O1 volume fixe fi volume en ml 1 000 ml Saisies pour la d termination multiple statistique Si vous avez d fini les r glages pour les donn es de la balance et le volume vous arrivez l option suivante param de titration 01 Si vous souhaitez faire plusieurs d terminations d un chantillon introduire ici le nombre de d terminations nbre de titrations fi det rminat multiple 1 Les r sultats obtenus sont utilis s pour un calcul statistique de la valeur moyenne et de la d viation standard d s que vous avez introduit une valeur gt 1 Mais il faut d finir pour le calcul
76. mination de l acide total dans le vin mais aussi des titrations non aqueuses plus complexes et difficiles comme la d termination de l indice d acide et de base dans des huiles TAN TBN Naturellement le Titrateur automatique TitroLine alpha plus est aussi un outil id al pour des applications pH Stat comme la d termination de l activit enzymatique ou pour des titrations dead stop comme par ex la d termination de la teneur en eau selon Karl Fischer KF Il est possible d effectuer des titrations pH mV pA Karl Fischer et pH Stat avec 50 m thodes m morisables au maximum Voil des exemples pour les possibilit s d utilisation du Titrateur TitroLine alpha plus d termination de la teneur en acide et base dans des solutions aqueuses TA TAC d termination de la teneur en acide et base dans des solutions non aqueuses par exemple TAN TBN et indice d acide dans des polym res titrations Redox exemple iodom trie manganom trie chromatom trie et d terminations DCO d autres titrations mV exemple chlorure halog nures titrations avec des lectrodes sensibles aux ions exemple ions de calcium fluorure cuivre plomb d termination de la teneur en eau selon Karl Fischer indice de brome dans des huiles titrations pH Stat par exemple dans la biochimie et dans des chantillons du terrain constantes comme indice OH indice d iode ou indice de saponification Ces m thodes ne sont que des e
77. neutr ajouter volume non utilis 120 Choix de la r gulation pH Stat param de titration 01 La titration pH Stat permet une op ration de titration avec une valeur pH r gl e fixe pendant un laps de temps d termin pHStat ml min Les param tres de titration d pendent de la quantit et de la tr s faible vitesse du r actif ajout faible Tr s faible Applications dans la plage jusqu 0 5 ml moyen Faible Applications jusqu 2 ml environ fort tr s fort Moyen Applications jusqu 5 ml environ Fort Applications jusqu 20 ml environ Tr s fort Consommation tr s lev e 209 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus 5 3 2 Option calcul Cette option permet d effectuer des calculs ou bien le traitement des param tres de calcul de la m thode actuellement activ e En plus il est possible de s lectionner d tablir ou de modifier des formules calcul Nouveau calcul Le r sultat est calcul nouveau S lectionner formule EQ Pour le calcul d un ou de plusieurs points d inflexion EQ nouveau calcul choix de formule EQ choix de formule EP S lectionner formule EP Pour le calcul d un ou de plusieurs points finaux EP S lectionner formule KF Calcul du r sultat dans le cas choix de formule KF choix formule pHst d un titrage KF S lectionner formule pHst Calcul du r sultat dans le cas d un titrage pH Stat 106 Choix de formu
78. nie par le r seau Les tensions de service possibles sont indiqu es sur la plaquette signal tique qui se trouve sur la face inf rieure du titrateur Un commutateur s lectif de tension galement plac la face inf rieure du titrateur permet de reconna tre le r glage effectu Ne faire introduire la fiche de contact que dans une prise femelle avec contact de protection Ne pas annuler l effet de protection par une ligne de prolongement sans conducteur de protection Toute interruption du conducteur de protection l int rieur ou l ext rieur de l appareil ou le desserrage de la connexion du conducteur de protection peuvent avoir pour cons quence que le Titrateur TitroLine alpha plus devienne dangereux Une interruption intentionnelle n est pas permise Dans le cas d un changement de la tension de service il faut remplacer galement les fusibles conform ment aux indications qui se trouvent la face arri re Ne jamais stocker ou faire fonctionner le Titrateur TitroLine alpha plus dans des locaux humides Lorsque l on pourra admettre qu une exploitation sans risque n est pas possible il sera indispensable de mettre le Titrateur TitroLine a pha plus hors service et de le prot ger contre toute remise en service inopin e ou intempestive Veillez aussi ce que les modes d emploi respectifs pour les appareils brancher balance imprimante clavier ordinateur lectrodes par exemple soient respect s Pour des raisons de s curi
79. ns 1 Op rations de calcul EQ1 EQ5 Points neutres EP1 EP3 Points finaux EV Volume final consommation la fin de la titration W Quantit pes e V Volume M1 M50 M moires globales nombre In Logarithme naturel base e nombre lg Logarithme dans le syst me de base 10 nombre ex Exposant dans le syst me de base e nombre sq Racine carr e 123 456 Valeur num rique Editer Des valeurs n gatives doivent tre crites entre parenth ses Touche Del Effacer Le caract re la position du curseur est effac Backspace Touche de retour Le caract re gauche est effac Touches fl ch es D placement du curseur dans la direction d sir e Nombre de caract res 140 caract res en 8 lignes Entr e Directement la position du curseur Exemples Acide citrique mg litre EP1 192 13 0 1 1000 V EP1 Point final 192 13 Poids mol culaire acide citrique 0 1Concentration NaOH mol l 1000 Conversion ml en litre VVolume en ml quantit de l chantillon Chlorure EQ1 35 45 0 1 100 1000 W EQ1 Point neutre 35 45 Poids mol culaire chlorure 0 1Concentration AgNO3 100 Conversion en 1000 Conversion g en mg W Quantit pes e en g 220 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus 5 3 4 Option Documentation param de titration Pas de documentation Une sortie des r sultats sur l imprimante n a pas lieu L appareil peut tre
80. nt de l chant l aide du clavier externe manuel Automatique N est actif que dans le cas de l emploi du automatique changeur d chantillons Au d but l utilisateur d finit une valeur pas d origine qui sera automatiquement incr ment e Pas La titration d marre directement sans la possibilit de saisie d une d signation d chantillon Masse manuelle Les donn es de la quantit pes e demand es apr s le d marrage de la m thode doivent quantit d chant toujours tre introduites manuellement masse manuelle Masse automatique Apr s le d marrage les donn es masse automatique transmises de la balance raccord e sont automatiquement masse fixe prises en consid ration volume manuel Masse fixe La masse introduite est utilis e dans la m thode volume fixe pour chaque titration Si s lectionn il faut introduire une pas valeur cet endroit Si aucune valeur ne sera introduite le syst me prend la valeur 1 0 afin d viter une division par z ro lors du calcul Volume manuel Le volume d chantillon doit tre manuellement introduit apr s le d marrage Volume fixe Le volume introduit ici est utilis e dans le m thode pour chaque titration Si s lectionn il faut introduire une valeur cet endroit Si aucune valeur n est introduite le syst me prend la valeur 1 0 afin d viter une division par z ro lors du calcul Lors du calcul le syst me tient compte de la quantit pes e ou du volu
81. olume de 100 SCHOTT Instruments GmbH HattenbergstraRe 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 17 Dezember December 17 17 Decembre 2003 AGQSF 0000 A070 01 031217 173 Chapitre 1 Caract ristiques techniques du Titrateur TitroLine alpha plus 1 2 Notes d avertissement et de s curit Pour des raisons de s curit technique le TitroLine a pha plus ne doit tre ouvert d une mani re g n rale que par des personnes autoris es charg es de l observation des conditions de s curit fondamentales Des travaux pr vus l quipement lectrique par exemple ne doivent tre ex cut s que par des personnes qualifi es La garantie s teint dans le cas d une intervention non autoris e dans l appareil ainsi que dans le cas d un endommagement involontaire ou intentionnel Le Titrateur TitroLine alpha plus correspond la classe de protection Il a t construit et contr l conform ment la norme EN 61 010 partie 1 Mesures de protection r gissant les appareils de mesure lectroniques et a quitt l usine dans un tat impeccable du point de vue de la s curit technique Pour conserver cet tat et pour assurer un service sans danger l utilisateur doit respecter les remarques et notes d avertissement qui sont contenus dans ce mode d emploi Avant de proc der l enclenchement il appartiendra l utilisateur de faire le n cessaire pour que la tension de service concorde avec la tension d alimentation four
82. ow valeur 100 ml min param de titration tomb bur totale tomb de bur en ml 50 00 ml Titration ist in weniger als einer Minuten beendet die langsame dauert l nger ca vier bis f nf Minuten Unter Wert wird die Drift eingegeben die unterschritten sein muss damit die Titration beendet wird Le crit re de fin ml d finit le crit re d arr t pour la titration Il est normalement utilis en tant que crit re de s curit afin d viter un d bordement du r cipient de titration 197 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Titration croissant d croissant Apr s avoir d fini les param tres pour la titration points finaux il faut d terminer la direction attendue de la titration Croissant La valeur mesur e initiale est inf rieure au point final param de titration O1 sens de titration croissant d croissant automatique D croissant La valeur mesur e initiale est sup rieure au point final Automatique La titration d marre sans v rification de la valeur mesur e initiale et du point final On se sert de ces crit res afin d viter une titration points finaux lorsque le point final est d j d pass 071 Param trage d une titration lin aire Dans le cas d une titration lin aire la titration est effectu e en pas de dosage constants ind pendamment de la variation de la valeur mesur e C est toujours le m me volume qui sera ajout e Le volu
83. partir du niveau du menu d ouverture par un appui sur la touche lt Start Stop Les param tres de rin age et de dosage ainsi que les fonctions de rin age et de dosage peuvent tre ajust s apr s un appui sur la touche lt R D gt Pour lancer l op ration de calibrage de l lectrode appuyez sur la touche lt C gt vol un de dosage 20 ml 5 3 Le menu Mode Avec MODE F6 l on s lectionne le menu Mode Ce niveau ne peut tre activ que si le clavier est branch Le menu Mode permet d effectuer tous les r glages pour le param trage la modification et la gestion des m thodes ainsi des saisies concernant les param tres de calcul et de documentation Les r glages du syst me sont galement accessibles par ce menu Dans ce qui suit les options principales sont repr sent es sous forme d une vue d ensemble Modifier m thode Une m thode existante peut tre modifi e ici Gestion S lection de m thodes standard imprimer effacer copier et exporter des m thodes modifier 1 m thode gestion m thodes 5 Nouvelle m thode Etablissement d une nouvelle m thode nouvelle m thode R glages du syst me R glage des param tres syst me du titrateur r glages syst me mesure donn e nouveau calcul Mesure Ex cution de mesures pH mV etc Donn e Impression et exportation de la courbe et des r sultats de la derni re titration ainsi qu impression et affichage des donn es CAL
84. pe Edere Pee ERE HE ec ecd 233 6 Etablissement de m thodes sn 236 6 1 En pr paration die 236 7 Entr es Sorties pour la communication de donn es 237 TA Gel E Mee E EE 238 7 2 Connexion alimentation lectrique accesi cienne nsenes 238 Kee WEE e le 238 f 4 Interfaces RS 232 C ec ue eee MERE GM tede ura dee dovute Ann tel are abad 239 7 5 Chargement du logiciel du syst me d exploitation par l interface RS 232 C 239 7 6 Commande du titrateur TitroLine alpha plus par l interface HG 232 240 8 Entretien et maintenance du titrateur TitroLine alpha plus 241 8 1 Entretien et maintenance de la partie titrateur ssssssssss eem 241 8 2 Entretien et maintenance de la partie burette iieis 241 9 Stockage et transport oe D RPM 243 10Recyclage et limination de d chets ecce 243 166 Table des mati res VIMAX VERSION 040714 F Fig 1 167 Chapitre 1 Caract ristiques techniques du Titrateur TitroLine alpha plus 1 Caract ristiques techniques du titrateur TitroLine alpha plus 1 1 Sommaire Le TitroLine a pha plus est compact flexible tr s robuste et universellement utilisable Ses performances incluent de simples titrations sur point final EP comme par exemple la d ter
85. pe de titration pH Stat Dans le cas de la titration pH Stat une valeur pH valeur ajust e est maintenue stable param de titration 01 La phase d ajustage correspond une titration sur le point final Les param tres de titrage sont ajust s en analogie neutralisation non tamponn fortement tamponn saut faible saut moyen saut fort non tampon Un fort accroissement de produit par exemple acide chlorhydrique Fortement tamponn La courbe de titration contient une section plate par exemple acide citrique Saut faible Exemple acide ac tique avec NH4OH hydroxyde d ammonium Saut moyen Phosphate premier saut Saut fort Acide fort avec base forte 109 pH Stat non tamponn Apr s avoir choisi les param tres de titration pour la titration pH Stat on vous demande d finir le type d addition Cela signifie qu apr s avoir atteint pour la premi re fois la valeur ajust e d passement de 2 s la titration est interrompue et il est possible de faire une addition manuelle ou automatique param de titration 01 Pas Titration sans addition d une autre substance Apr s avoir atteint la valeur ajust e le processus de maintien de la valeur ajouter le r actif commence aussit t pas automatique Automatique Le volume correspondant d un r actif est ajout par dosage apr s avoir atteint la valeur ajust e puis le titrage manuel continue automatiquement Si vous avez s lectionn Automa
86. pour retourner dans le menu Etablissement d une m thode ATTENTION La fonction de statistique sera activ e dans le cas d une s lection d cart type choix fin de s lection car del sh Pa Editer soi m me des formules avec l editeur calcul e Par l option Editeur de formule l on acc de au menu permettant l tablissement de propres formules formule propre liste de formules diteur de formules imprimer la liste exporter la liste del sh Pa 153 218 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus calcul e TEXT diteur de formule num ro l nom de formule craser o m calcul e La formule est entr e comme texte par l interm diaire du entrer la formule EP1 192 13 0 1 1000 V SJ m Ca 161 calcul La formule qui vient d tre tablie peut tre imprim e ou export e par l interm diaire de l interface RS diteur de formule choix de formule nouvelle formule imprimer la formule Cette option permet aussi une s lection directe de la formule afin de l int grer dans la m thode exporter la formule i den sh Pa 169 219 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus e Il faut entrer dans cette m thode le nombre de formules et le nombre des EQ ou EP qui doivent tre utilis s dans ces formules calcul formule propre no des formules l no des EP EQ s 1 152 Fonctio
87. quadrangulaires de laboratoire joints la livraison vous pouvez utiliser aussi d autres bouteilles de r actifs munies d un filet GL 45 ou d un filet S 40 adaptateur TZ 1795 gt Si vous d sirez injecter des liquides travers un septum d vissez le grand raccord filet et placez l un des diaphragmes fournis dans l ouverture Vous pouvez enlever pr alablement l anneau torique noir Maintenant revissez manuellement l assemblage vis gt Le flexible de titration est viss sur le robinet vanne du titrateur Tous les autres raccords des flexibles ainsi que les raccords vis du r cipient de titration TZ 1770 ou TZ 1772 sont d j assembl s pr alablement 176 Chapitre 2 Mise en place et mise en service Fig 3 Raccordement des flexibles vu de l arri re 1 Flexible de remplissage PTFE 12 3 4 5 6 bout alimentation amp r cipient 2 Flexible PVC pour surpression dans la bouteille d alimentation bout alimentation lt gt flacon s cheur 3 Flexible PVC pour surpression dans la bouteille d alimentation flacon s cheur lt gt support titration 4 Barre porte burette 5 Flexible d aspiration PTFE support de titration lt gt bouteille de d charge 6 Flexible PVC pour d pression dans la bouteille de d charge support de titration amp flacon s cheur 7 Syst mes de vissage GL 45 avec adaptateur pour raccordements de flexibles et raccords vis pour flexibles 8 Bouteille d alimentation 1 l marron 9
88. ration Une valeur de mesure initiale est enregistr e pr cis ment et en plus document e automatiquement Avant que la valeur initiale soit enregistr e il faut que la valeur de d rive d termin e soit remplie La valeur de d rive est d finie en valeur mesur e temps et est d termin e dans le syst me sur la base des exp riences obtenues de nombreuses applications Entr e mesure A canal pour titragtion pH et mV Entr e mesure B canal pour titragtion pH et mV Le canal de mesure B est isol galvaniquement du canal de mesure A Ces param tres permettent le r glage du temps de r action de l amplificateur d entr e Ceci est particuli rement important lors d une titration de solutions d une r sistance ohmique lev e par exemple dans le cas de titrations de solutions non aqueuses Les paliers individuels correspondent au retardement de temps suivant pour un changement de signal de 99 Sans le signal n est pas temporis faible le signal est temporis de 0 5 s env moyen le signal est temporis de 2 5 s env fort le signal est temporis de 5 0 s env 195 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Ensuite s lectionnez le type d ex cution de l op ration de titration S lection du type de titration pH mV param de titration 01 Un point final La titration est effectu e sur un point final pr d termin c d l op ration de titration est termin e d s que la va
89. re r sistance Pt 1000 prises de connexion 2 x 4 mm 1 x 2 mm SCHOTT Instruments GmbH HattenbergstraRe 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 17 Dezember December 17 17 Decembre 2003 AGQSF 0000 A070 01 031217 Alimentation en tension Interface RS 232 C Bits de donn es Bit d arr t Bit de d part Parit Vitesse de transmission Adresse Connexions Commande agitateur Connexion imprimante Connexion clavier Connexion agitateur Mati re boitier Feuille avant Dimensions boitier Poids Climat SCHOIT wA Instruments Version 17 12 2003 commutable la face inf rieure de l appareil 115 Volt 50 60 Hz fusible 0 5 AT 230 Volt 50 60 Hz fusible 0 25 AT Puissance absorb e 42 VA Interface RS 232 C isolation galvanique par opto coupleur Possibilit d installer la fonction Daisy Chain r glable 7 ou 8 bits r glage par d faut 7 bits r glable 1 ou 2 bits r glage par d faut 2 bits fixe 1 bit r glable even paire odd impaire none sans r glable 1200 2400 4800 9600 19200 par d faut 4800 bauds Commutation de la vitesse de transmission par logiciel r glable 0 15 par logiciel Protocole t l chargement download upload pour logiciel du syst me d exploitation et param tres de m thode Protocole pour t l chargement upload du syst me d exploitation RS 232 1 ordinateur entr e Daisy Chain RS 232
90. rim status o suis je aaRC aaletzter Befehl R p tition de la derni re commande aaRA aa AUFSATZ 10 ml Interrogation taille d unit de dosage aaSM aaY D marrage d une m thode aaMC01 50 aaY Changement de m thode aaFD aaY Fonction mesure Dead Stop aaFPA B aaY Fonction mesure pH A B aaFVA B aa Fonction mesure mV A B aaFT aaY Fonction mesure temp rature aaM Messwert Mesure dans la gamme choisie aaO OOM 1 912 pH Mesure en ligne sortie 0 080 ml d une valeur mesur e en ligne aaQE aaY Agitateur marche aaQA aaY Agitateur arr t aaLC Sortie param tres de calibrage par ordinateur RS aaLD Sortie donn es aaLO Sortie documentation aaBF aaY Remplissage burette aaDB01 12 aaY Burette dose le volume sans remplissage et mise z ro Remarque Les commandes pour de petits volumes qui ne peuvent pas tre dos s ne sont pas ex cut es aaDA01 12 aaY Burette dose le volume sans remplissage avec add aaGF30 aaY Dur e de remplissage en secondes min 30 s aaGDH 11 3 aaY Vitesse pour dosage en ml h aaGDM20 3 aaY Vitesse pour dosage en ml min Chaque commande doit tre introduite s par ment et termin e par CR lt LF gt Apr s chaque fin d action les r ponses sont retourn es l ordinateur 241 Chapitre 8 Entretien et maintenance du titrateur TitroLine alpha plus 8 Entretien et maintenance du titrateur TitroLine a pha plus 8 1 Entretien et maintenance de la partie titrateur Pour la conservation de la capaci
91. sauvegard e sous un nouveau num ro Ensuite cette nouvelle m thode peut tre modifi e ce qui permet d pargner du temps Exporter m th 1 Par exporter l on entend la sortie comme fichier texte par l interm diaire de l interface RS no 1 M thodes standard Cette fonction vous permet de s lectionner ou bien de traiter une m thode partir d un choix de m thodes standard Imprimer la liste Cette option permet d imprimer une liste avec les num ros et noms des m thodes de travail Exporter la liste Au moment de l exportation cette liste est eonrtin nmm n finhinr ACOII nar lintarm dinira da Pintanrfann 5 3 6 M thodes standard m thodes standard Choix Donne acc s au menu de s lection pour les diff rentes m thodes standard choix imprimer la liste exporter la liste Imprimer la liste Impression d une liste avec les num ros et leas noms des m thodes de travail Exporter la liste Lors de l exportation cette liste est sortie comme fichier ASCII par l interface RS 1 Non impl ment pour le moment 036 221 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus m thodes standard e S lectionnez ici le type de titration pour la m thode standard choix m th standard titration pH titration mV titration uA titration KF pH stat Exemple Type de titration pH m thodes standard e S lectionnez maintenant le type Titration pH et par exemple Point final acides
92. se en service 2 Mise en place et mise en service 2 1 D ballage et mise en place du Titrateur TitroLine alpha plus Le titrateur TitroLine alpha plus et toutes ses pi ces compl mentaires ainsi que les p riph riques ont t soumis en usine un contr le approfondi de fonctionnement et de stabilit de cotes Nous vous prions de veiller ce que les petites pi ces additionnelles soient retir es int gralement de l emballage L tendue de la livraison est num r e sur le bordereau d envoi joint la livraison Le titrateur TitroLine alpha plus peut tre dispos sur n importe quel support plan Le c ble de raccordement au r seau sera enfich dans le connecteur sp cial pr vu la face arri re de l appareil Avant d introduire la fiche dans la prise il faudra faire le n cessaire pour garantir que la tension de service de l appareil concorde avec la tension d alimentation du r seau La tension de service admissible est marqu e sur la plaquette signal tique voir au fond 2 4 4 Montage du pied support Travailler sans le support de titration Le dispositif de fixation de la tige du pied support type no TZ 1516 est fix sur plaque inf rieur du titrateur avec la vis Pour cela posez le titrateur sur le c t gauche et fixez le dispositif de fixation de la tige du pied support au fond Ensuite vissez la tige du pied support Travailler avec le support de titration TM 135 voir chapitre 2 1 2
93. t le Titrateur TitroLine alpha plus devra tre utilis exclusivement pour les usages d crits dans ces modes d emploi Le Titrateur TitroLine alpha plus est quip de circuits int gr s m moire flash et EEPROM Ces circuits de commutation ICs peuvent tre effac s par des rayons X ou des rayons radioactifs Les rayons X ou autres rayons riches en nergie sont compl tement retenus par le boitier En cas d ex cution de travaux avec des liquides qui ne correspondent pas des agents de titration usuels il faut tenir compte en particulier de la solidit chimique des mat riaux constitutifs du Titrateur TitroLine alpha plus cf chapitre 1 1 Dans le cas d un emploi de liquides ayant une pression lev e de la vapeur et ou de substances ou m langes de substances qui ne sont pas d crits comme utilisables dans le chapitre 1 1 le service sans risques et perturbations du Titrateur TitroLine a pha plus doit tre assur par l utilisateur Lors de la mont e du piston une micropellicule de liquide de dosage qui n exercera aucune influence sur la pr cision de dosage restera coll e dans tous les cas sur la paroi int rieure du cylindre Toutefois ce reste minimal de liquide pourra s vaporer et p n trer ainsi dans la zone se trouvant en dessous du piston l il pourra corroder ou dissoudre les mat riaux utilis s cf chapitre 8 Entretien et maintenance du Titrateur TitroLine alpha plus 174 Chapitre 2 Mise en place et mi
94. t de fonctionnement du titrateur TitroLine alpha plus il y a lieu d ex cuter les travaux de contr le et de maintenance suivants Les travaux d entretien ou bien de service apr s vente effectuer Contr le visuel Afficheur membrane avant Gammes de mesure mV 3 valeurs de consigne r elles pH 6 valeurs de consigne r elles C 3 valeurs de consigne r elles Fonction Titration Karl Fischer Dead Stop Fonctions des interfaces amplificateur de mesure comportement de r gulation syst me de dialogue fonction du clavier connexion agitateur sortie imprimante Une fois tous les trois mois il faut contr ler les contacts lectriques lorsque le titrateur est utilis dans des locaux dont l atmosph re contient des substances occasionnellement corrosives 8 2 Entretien et maintenance de la partie burette Pour la conservation de la capacit de fonctionnement du titrateur TitroLine a pha plus il y a lieu d ex cuter les travaux de contr le et de maintenance suivants Intervalles d entretien R gime normal Dans le cas de la vanne et du cylindre de verre il s agit de pi ces d usure au sens large c est dire que des usures peuvent se produire sur la surface du verre en raison de l emploi chimique Cette usure peut conduire au fait que les volumes dos s ne sont plus corrects C est pourquoi il est n cessaire de contr ler la justesse de dosage de l appareil En principe tous les travaux doivent tre ex c
95. te ainsi un garement Les touches dynamiques Softkeys et leur signification Lors de la saisie un pas en arri re ou retour dans le menu de s lection pr c dant S lection vers le haut S lection vers le bas Accepter la valeur ENTER ENTREE D marrer le calibrage 35 Ca bun en s i Da Param trage Rin age Dosage START STOP D marrage de la titration La touche Stop permet un arr t des titrations ainsi que des op rations de dosage et de rin age en cours 187 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus 5 2 Le menu d ouverture Il est par principe possible de programmer le titrateur TitroLine alpha plus compl tement selon les exigences individuelles Mais il est galement possible d acc der rapidement et simplement la base de donn es qui contient environ 100 m thodes standard pr d finies pour diff rentes applications Vous pouvez modifier dans ce cas chaque m thode de sorte qu elle obtienne un caract re sp cifique vos t ches Titroline pr t Menu d ouverture La derni re m thode utilis e avant la mise hors tension est disponible num ro 1 La m thode actuellement active est indiqu e dans le coin en haut droite Methode 1 Apr s la saisie du num ro de m thode d sir e le nom correspondant de la m thode apparait dans l cran La m thode d sir e est s lectionn e en appuyant sur les touches 1 1 L op ration de titration est d marr e
96. tillon le type de la quantit d chantillon ainsi que le type du changeur d chantillons Param tres de titration S lection du type de titration et des param tres S lection du type de titration pH mV pA Karl Fischer ou pH Stat Calcul Cette option permet le calcul des param tres de la m thode respective ou l tablissement l activation ou la gestion de formules Documentation S lection du type de documentation statistique reset Ici il est possible de remettre z ro la m moire statistique de la m thode actuelle Liaison de m thodes Cette option permet l enchainement de diff rentes m thodes dans le cas de t ches complexes 189 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Vue d ensemble de tous les l ments d une m thode gt Param tres de l chantillon TW R glages en g n ral d signation de l chantillon quantit pes e quantit d chantillon volume pr d fini volume d chantillon changeur d chantillons L Param tres de titration commande de l op ration de titration type vitesse Calcul calcul des r sultats L Documentation sortie sur imprimante de l op ration de titration avec r sultat J Statistik reset RAZ statistique Remise z ro de la m moire des statistiques de la m thode actuelle U Enchainement de m thodes D roulement automatique de la m thode suivante Les num ros indiqu s correspondent aux nu
97. tique vous devez aussi indiquer le volume d addition et l adresse de la burette d addition Manuel Apr s avoir atteint la valeur ajust e la titration sera stopp e l addition manuelle peut tre effectu e param de titration Introduction de la valeur pH laquelle la titration doit tre maintenue constante pH de consigne La vitesse de titrage ou de dosage max est gale 100 ml min pH 7 00pH avec une unit de dosage de 50 ml Dans le cas d une unit de Max 100 ml min dosage de 5 ml la vitesse serait gale 10 ml min Un rapprochement de la valeur r gl e ralentie automatiquement l addition 207 Chapitre 5 Travailler avec le titrateur TitroLine alpha plus Choix de la direction de la titration param de titration O1 Croissant Est s lectionn dans le cas d une addition de solutions alcalines sens de titration croissant d croissant automatique D croissant Est s lectionn dans le cas d une addition d acides HCI Automatique La direction est reconnue automatiquement 401 Choix du temps d intervalle de mesure Par le temps d intervalle de mesure on entend le temps d attente entre deux enregistrements de valeurs mesur es La r gulation et le dosage ne d pendent pas de cette dur e param de titration 01 Comme le nombre de valeurs mesur es dans leur forme originale est limit sans r duction des donn es il faudra interval de mesure d finir un intervalle significatif pour
98. u liquide l int rieur de la partie inf rieure Reproductibilit de r sultats Les r sultats de mesure ou les r sultats d analyse d pendent de nombreux facteurs V rifiez r guli rement les r sultats de mesure ou les r sultats d analyse en vue de contr ler la plausibilit et ex cutez des tests de fiabilit correspondants Respectez cet effet des proc dures de validation usuelles 243 Chapitre 9 Stockage et transport 9 Stockage et transport Dans le cas o le titrateur TitroLine alpha plus devrait tre mis en stock temporairement ou transport nouveau l emploi de l emballage original offre la meilleure condition pour la protection des appareils Dans de nombreux cas cet emballage n est plus disponible et il faut trouver un emballage quivalent en remplacement L emballage de l appareil dans des feuilles plastiques soud es serait avantageux Comme lieu de stockage il faut choisir un local o la temp rature ambiante est entre 10 et 40 C et o les valeurs d humidit jusqu 70 96 rel ne sont pas d pass es Dans le cas o les unit s de dosage devraient tre mises en stock temporairement ou transport es nouveau il faut liminer les liquides contenus dans le syst me en particulier des solutions agressives voir aussi Chapitre 8 2 Entretien et maintenance de la partie burette 10 Recyclage et limination de d chets Ce titrateur et son emballage ont t largement fabriqu s avec des mat
99. ut s dans des intervalles de 6 mois au maximum Dans le cas d une sollicitation particuli re Une fois tous les trois mois il faut effectuer un contr le visuel du cylindre de verre et l examen selon DIN EN ISO 8655 partie 6 Ces inspections sont n cessaires surtout si l on utilise des solutions qui sont capables d attaquer le verre par exemple des solutions alcalines fluorur es ou phosphat es Lorsque vous soup onnez qu une solution attaque le cylindre en verre d une facon particuli rement forte il faudra raccourcir en cons quence les intervalles de temps de maintenance Dans le cas de d rangements Les travaux d entretien doivent tre faits imm diatement si un d rangement une erreur ou une autre anomalie deviennent visibles Travaux d entretien ex cuter Contr ler le piston et le cylindre pour constater des endommagements m caniques visibles comme par exemple des casses des fissures et des endommagements de la surface Contr ler la tige de piston pour constater de la corrosion Contr ler les flexibles les raccords filet s et les joints d tanch it pour constater des endommagements visibles des encrassements et des points non tanches Contr ler les contacts m les lectriques en vue de la d tection ventuelle de corrosion et d endommagements m caniques sur le titrateur et les c bles Les pi ces d fectueuses devront tre r par es ou remplac es par des pi ces nouvelles En ce qui concerne
100. ves d ions TZ 1103 TZ 1104 R f rence B 2920 N fiche banane Ref Titration Karl Fischer TZ1106 NN ld 7 1 Connexion clavier La connexion clavier sert au raccordement d un clavier PC type TZ 2835 Le param trage de l appareil n est possible qu avec un clavier externe branch 7 2 Connexion alimentation lectrique II faut faire le n cessaire pour garantir que la tension d alimentation du r seau corresponde la tension ajust e la partie inf rieure de l appareil 7 3 Interface Centronics Le Titrateur TitroLine alpha plus dispose d une interface Centronics parall le Elle sert la sortie de protocoles de r sultat de graphiques etc sur une imprimante quip e de la m me interface La fiche de raccordement pour cette interface se trouve sur la face arri re fig 6 pos 7 Centronics Printer Affectation des broches de l interface Centronics No de la Signification No de la Signification proche proche Strobe Data 0 Data 7 Acknlg 239 Chapitre 7 Entr es et sorties pour la communication de donn es 7 4 Interfaces RS 232 C Le titrateur TitroLine a pha plus dispose pour la communication de donn es avec d autres appareils de deux interfaces s rielles RS 232 C Les fiches de raccordement de ces interfaces se trouvent la face arri re de l appareil La prise Computer se charge de la liaison vers un ordinateur branch ou une imprimante munie d une interface s
101. xemples de nombreux domaines d application se trouvent dans la technologie des denr es alimentaires l industrie pharmaceutique la biochimie la photographie l environnement le contr le de la qualit et la surveillance de processus Gr ce ses connexions le Titrateur TitroLine a pha plus peut tre utilis dans de nombreux domaines L une des deux interfaces RS 232 C ordinateur sert la vaste documentation des donn es l aide d un ordinateur Personal Computer La deuxi me interface RS 232 C permet le branchement et le fonctionnement de 16 appareils SCHOTT au maximum dans une cha ne Daisy Chain TITRONIC universal TITRONIC T 110 plus TITRONIC 110 T200 et changeur d chantillons TW alpha TW alpha plus En plus elle permet le branchement d une balance de pr cision L interface Centronics sert la documentation de r sultats donn es et de courbes l aide d une imprimante quip e d une interface parall le Le port normalis pour le branchement d un clavier PC PS2 standard clavier allemand permet un simple param trage pour de nombreuses fonctions L une des deux douilles de jack 2 p les sert au branchement de l agitateur magn tique TM 135 de l agitateur TM 128 et du support de titration TM KF L utilisation de l autre douille de jack 2 p les permet l activation de l agitateur magn tique TM 135 et du support de titration TM KF Marche Arr t La vitesse d agitation est
102. yst me e Dans cette option vous pouvez effectuer les r glages sp cifiques de l appareil TitroLine alpha plus comme par exemple la langue la protection par mot de passe et ainsi de suite r glages syst me Langue Vous avez le choix entre allemand anglais francais et espagnol r glages syst me Donn es d talonnage Pour d terminer la solution tampon langue de la calibration donn es d talonnag velocrempl dosertps suppr ttes m thodes utilisateur hardware Velocrempl doser tps R glage de la vitesse de dosage et du temps de remplissage Suppr toutes les m thodes Effacement de toutes les m thodes utilisateur Utilisateur D finir ici les utilisateurs et leurs mots de passe Non activ pour le moment Hardware R glages pour param tres RS date et heure s lection de l imprimante etc R glage calibrage r glages syst me S lection solution tampon S lectionner ici deux solutions tampon au maximum parmi une s rie de solutions tampon donn es d talonnag standard et d finir volont choix de tampons Non activ pour le moment temp rature 25 00 C Temp rature D terminer manuellement la temp rature nouveau tampon pour le calibrage si vous n avez pas branch de Pt 1000 gestion capteurs Un Pt 1000 est automatiquement reconnu et la temp rature mesur e est alors prise en consid ration Nouveau tampon D finir ici des solutions tampon personnelles Introduire les val

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