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Sartorius WDS 400

1. 34 sind die Anzeigen Current act und Calculated act iden tisch die Anzeige Tare act ist zu Null gesetzt Negative berechnete Werte werden nur numerisch angezeigt und gespeichert grafisch werden sie nicht angezeigt jedoch bei der Integralbildung ber cksichtigt Nach beendeter Mes sung werden sowohl die korrigierten als auch die unkorri gierten Daten gespeichert Am Ende der Messung Messzeit abgelaufen oder minima ler Analysenstrom unterschritten oder manueller Abbruch durch Anklicken der Schaltfl che wird das Fenster Analysis finished auf dem Bildschirm dargestellt Messung speichern Schaltfl che Save anklicken Messung nicht speichern Schaltfl che Cancel anklicken Im Fall Save werden zwei Dateien abgespeichert die un korrigierten Daten d h ohne Untergrundkompensation in einer Datei mit der Datei Extension ODS die korrigierten Daten in einer Datei mit der Datei Extension WDS Beide Dateien werden beim Wiedereinlesen siehe entsprechenden Abschnitt gleichberechtigt behandelt Wurde die Messung mit abgeschalteter Untergrundkompensation gestartet so haben beide Dateien denselben Inhalt Messung wieder einlesen In Schaltfl che amp anklicken oder Men File Open auf rufen und die gew nschte Messdatendatei ber den ent sprechenden Pfad ausw hlen Hinweis Im Feld Dateityp ist der Dateityp f r die korrigierten Messdaten Dateien WDS 4
2. Hinweis Auf Gro und Kleinschreibung achten xYz ist nicht identisch mit XyZ Passw rter eintragen oder ndern In der betreffenden Spalte Login Setup oder Master unter Old das zur Zeit g ltige Passwort eingeben falls es leer ist das betreffende Feld leer lassen Neues Passwort unter New eintragen und unter Confirm wiederholen Schaltfl che Change anklicken Das betreffende Passwort wird ge ndert die Schaltfl che OK im unteren Teil des Fensters zum Verlassen des Setup Men s ndert sich in Close Falls gew nscht weitere Passw rter ndern Schaltfl che Close anklicken um das Setup Men zu verlassen oder andere Registerkarte anklicken um weitere Einstellungen vorzunehmen 23 24 Er TEH WIS 400 is ready Er AT WIS 400 is ready Spulbetrieb Ger t nach Erst Inbetriebnahme oder l ngerem Nicht gebrauch ausgiebig mit trockenem Gas spulen um Reste von Feuchtigkeit oder Fremdgase aus dem System zu entfernen Das Programm muss sich im Status Messbereit Anzeige WDS 400 is ready befinden Hinweis Solange der Zustand WDS 400 is ready nicht angezeigt wird sind die Ventile im Gaseinlass und Gasauslass ge schlossen damit keine Feuchtigkeit in das Gerat eindringen kann Hinweis Im Status Messbereit kann der Tragergasstrom zwischen Normalbetrieb der Tr gergasstrom wird durch den Ofen und den Filter geleit
3. Edit Analysis aufrufen gt Das 1 Fenster Analysis Assistant erscheint auf dem Bildschirm In dieses Fenster Daten zur Spezifikation der Probe Bezeichnung Chargennummer Herkunft Kommentar text eintragen Das Datum der Messung wurde bereits automatisch eingetragen Alle Angaben werden in den Datenbereich Sample der Hauptbedienebene bertra gen Eingaben durch Anklicken der Schaltfl che Next best tigen Abbruch Schaltfl che Cancel anklicken gt Das 2 Fenster Analysis Assistant erscheint auf dem Bildschirm Probenschiffchen auf die Waagschale legen Waage tarieren und Probensubstanz einw gen Eine Absch tzung f r die ben tigte Menge an Proben substanz liefert die Tabelle im Kapitel Inbetriebnahme Abschnitt Lieferumfang F r die Analyse von Proben mit unbekanntem Wassergehalt die optimalen Parameter f r Einwaage und Temperaturprofil aus einer Versuch reihe bestimmen Einwaage in das Feld Sample weight eintragen Der Wert wird in das Feld Weight im Datenbereich Sample der Hauptbedienebene bertragen 31 32 HE sartorius 7 Deren abe TI Di re rn ba an Bee Serr WOS 400 Error x nahri currant bee high aor han ban itched ba bapan Pot rera wictmaticr paare kaka a ch pi ife marai chapi Error hariri Please prap JOE gt bit
4. In betriebnahme Falls die Probe pro Zeiteinheit zu viel Wasser abgibt be steht die Gefahr dass der Analysenstrom den Grenzwert von 95 mA berschreitet Der Anwender kann in diesem Fall versuchen den Tr gergasstrom zu reduzieren Dadurch wird pro Zeiteinheit weniger Wasser zum Feuchtesensor geleitet und der Analysenstrom sinkt wieder ab Die Mes sung bleibt auswertbar Falls der Analysenstrom den Grenzwert berschreitet schaltet das System die Ventile auf Bypass sichtbar in der Statuszeile der Hauptbedienebene Die Messung ist unter brochen und kann nicht mehr exakt ausgewertet werden da das Tr gergas nicht mehr durch den Ofen geleitet wird In diesem Fall wird eine Warnmeldung angezeigt Die Ventile bleiben solange in Stellung Bypass bis der An wender durch Anklicken der Schaltfl che OK den Gas strom wieder durch den Ofen leitet Im Normalfall wird die Messung automatisch so lange fort gesetzt bis die Messzeit abgelaufen oder der minimal ein gestellte Analysenstrom unterschritten wurde Durch Anklicken der Schaltfl che kann der Anwender die Temperatur manuell ver ndern Dies ist vorteilhaft bei der Messung unbekannter Proben zur Erstellung eines optima len Temperaturprofils Nach Abschalten der manuellen Temperatursteuerung wird die Messung mit dem urspr ng lich verwendeten Temperaturprofil fortgesetzt W hrend der laufenden Messung und nach deren Beendi gung werde
5. Li FE Fi ao Ay ee ee ee re ER fal wa ru E i er Pl SC oat a m zs Calibration finished Calibration has been finished Data determination sucesstut Run G Img Abslpg Fell GExplug Corr 29 90 266 7553 1 070 255 7 0 9 Cell Factor 0 887 Please choose an option Save calibration and exit Cancel Exit calibration without saving Setup Analysis Data Device Correction User Calvation Standard Calb20030505 101537 Standard Tare20030505 095626 Date 05 05 2003 Cell value 10711 As g Water content 1 070 Cell factor 0 887 28 Kalibrationsmessung starten Schaltfl che OK anklicken gt Die Kalibration l uft automatisch bis alle Messungen durchgef hrt sind Der Verlauf der Messung wird auf dem Bildschirm dargestellt Das obere Diagramm zeigt den zeitlichen Verlauf des Analysenstroms das untere Dia gramm die Soll und Istwertkurve des zeitlichen Verlaufs der Temperatur Hinweis Falls die Messung bei einer h heren Temperatur startet als wie durch die Temperatur Sollwertkurve vorgegeben wird eine Warnungsmeldung auf dem Bildschirm angezeigt Die Warnmeldung durch Anklicken der Schaltfl che Yes Ja best tigen um die Messung zu starten Abbruch der Mes sung Schaltfl che No Nein anklicken Hinweis Bei mehr als einem Messzyklus wie folgt vorgehen Ein zweites Probenschiffchen verwenden W hrend die erste Messung l uft das zwe
6. st ndig gegen alkalische und neutrale L sungen Durch seine hohe Schmelz temperatur 1453 C k nnen Nickel tiegel von anhaftenden organischen Verunreinigungen Harzen Kunst stoffschmelzen durch Ausgl hen gereinigt werden Die damit einher gehende Verf rbung des Tiegels hat keinen Einfluss auf die Verwendbarkeit f r nachfolgende Analysen Da sich Nickel in S uren langsam l st keine starken S uren zur Reinigung verwen den Pulvrige und k rnige R ckst nde durch Abpinseln entfernen Organische Anhaftungen mit L sungs mittel Aceton Ethanol oder Metha nol entfernen Anhaftungen die nicht abgel st werden k nnen durch Aus gl hen entfernen Anorganische R ckst nde soweit wie m glich mit Wasser oder alkalischen L sungen entfernen S uren nur kurz auf die Tiegel einwirken lassen Sicherheits berpr fung Erscheint ein gefahrloser Betrieb des Ger tes nicht mehr gew hrleistet Spannungsversorgung trennen Netzkabel aus der Steckdose ziehen Ger t vor weiterer Benutzung sichern Ein gefahrloser Betrieb ist nicht mehr gew hrleistet Wenn das Ger t oder Netzkabel sichtbare Besch digungen aufweist Wenn das Ger t nicht mehr arbeitet Nach l ngerer Lagerung unter ung nstigen Verh ltnissen Nach schweren Transportbeanspru chungen In diesem Fall den Sartorius Kunden dienst benachrichtigen Instandset zungsma nahmen d rfen ausschlie lich von Fachkr ften ausg
7. F r h chste Genauigkeitsanforderungen ggf mit 5 Messzyklen kalibrieren Wird eine Kalibration mit mehr als einem Messzyklus gestartet so werden alle Messungen gewertet Alle Kalibrationsmessungen sehr sorgf ltig und mit gleich m iger Arbeitsweise durchf hren Die Arbeitsweise sollte derjenigen von Probenmessungen entsprechen Das Programm verwendet f r die Kalibrationsmessungen das Temperaturprofil Calib pfl Es ist auf den mitgelie ferten Kalibrierstandard Natriumwolframat Na WO mit einem Feuchtegehalt von 1 07 eingestellt Bei Verwen dung eines anderen Kalibrierstandards das Temperaturprofil Calib pfl entsprechend anpassen bei Erst Inbetriebnahme des Ger tes wird folgende Arbeits weise empfohlen Sp len Taramessung Kalibration 3 Messzyklen Um eine hohe Genauigkeit zu erzielen sollte der Messstrom ein Maximum von ca 85 mA erreichen d h die Messstrom kurve sollte m glichst hoch und schmal sein Dabei ist je doch zu beachten dass das Ger t automatisch auf Bypass umschaltet wenn der Analysenstrom 95 mA berschreitet um den Sensor nicht zu berlasten In einem solchen Fall ist die Messung nicht auswertbar Bei Verwendung des mitgelieferten Kalibrierstandards Natriumwolframat eine Einwaage von 20 25 mg verwen den um damit einen maximalen Analysenstrom von 70 bis 90 mA zu erhalten Nach Bedarf regelm ig die richtige Kalibrierung des Ger tes berpr fen Dazu den
8. Falls gew nscht durch Anklicken der Schaltfl che gr Me ee Teer ner Balken von der Grafik Current Time diagram auf die Grafik Weight Time diagram umschalten siehe Bild links Diese Schaltfl che wird jetzt aktiviert dargestellt w hrend die Schaltfl che blauer Balken als deaktiviert an Pam dargestellt wird Durch wechselseitiges Anklicken der bei den Schaltfl chen zwischen beiden Grafiken hin und zu 2 r ckschalten BE 00 Die in der oberen Grafik oben rechts eingeblendeten Schaltfl chen erm glichen die Ver nderung der Zeitachse siehe den Abschnitt Vorbereitung Men leiste und Schaltfl chen in diesem Kapitel 35 36 Fraction Movement seconds Jes ca an a EE UE Water content Integration Value ug 1 de 1077 3 0 10 45 0 000 0 0 0 0 0 000 0 0 0 0 0 000 0 0 0 0 Messung auswerten Das Messprinzip des Coulometers WDS 400 erlaubt es bei Probensubstanzen bei denen das Wasser durch unter schiedliche physikalische Kr fte an die Probe gebunden ist diese einzelnen Wasseranteile voneinander zu unterschei den Der Wassergehalt der Probensubstanz wird durch Integration der Analysenstromkurve ber die Zeit bestimmt Durch explizite Wahl der Integrationsgrenzen kann daher der Inhalt eines bestimmten Peaks ermittelt werden Diese Auswertung wird als Fraktionierung bezeichnet Dazu sind folgende Schritte erforderlich Me
9. WDS 400 startet Login Passwort eingeben beim ersten Start nach der Installation ist kein Passwort voreingestellt und die Schalt fl che OK anklicken Wurde das Programm versehentlich gestartet das Programm durch Anklicken der Schaltfl che Cancel abbrechen Auf dem Bildschirm wird die Hauptbedienebene des Pro gramms WDS 400 New Analysis dargestellt Die in der Hauptbedienebene dargestellten Men s Schalt fl chen Informations und Ergebnisbl cke werden nach folgend kurz erl utert Unterhalb der Men leiste befindet sich die Schaltfl chen leiste Toolbar Sie kann mit Hilfe des Men s View aus und eingeschaltet werden Der Schaltzustand wird durch ein H kchen V im Men dargestellt Unterhalb von Men leiste und Schaltfl chenleiste befinden sich die Diagramme f r die Darstellung von Analysenstrom Current Time diagram und Ofentemperatur Temperature Time Die obere H lfte des Fensters stellt den Sensorstrom ber der Zeit dar Die Fl che unter dieser Kurve entspricht der f r die Dissoziation des Wassers im Sensor verbrauchten Ladungsmenge und ist somit ein Ma f r den Wassergehalt der Probe Im Ruhezustand Bild links ist dieses Diagramm leer Die untere H lfte des Fensters stellt die Temperatur im Trocknungsofen ber der Zeit dar Soll und Istkurve Die Sollkurve stellt die Temperaturprofil Datei dar z B Stan dard pfl Im Ruhezustand Bild links wird keine Ist
10. das Verbindungskabel an die n chste freie RS 232 Schnittstelle angeschlos sen z B an COM1 Falls dieser an stelle eines 9 pol D Sub Steckers eine 25 pol Steckverbindung besitzt einen entsprechenden Adapter verwenden nicht im Lieferumfang enthalten Anschluss von elektronischen Komponenten Peripherie Vor Anschluss oder Trennen der Verbindung zum PC RS 232 Schnitt stelle das Ger t unbedingt vom Netz trennen Netzanschluss herstellen Netzspannung auf richtigen Wert 230 V 50 Hz berpr fen Wenn nicht berstimmt das Ger t nicht in Betrieb nehmen Verwenden Sie nur Original Netzkabel vom Fachmann zugelassene Netzkabel Falls die L nge des mitgelieferten Netzkabels nicht ausreicht Ausschlie lich ein Verl ngerungskabel mit Schutzleiter verwenden Elektronisches Ger t der Schutzklasse 1 mit Netzspannung versorgen Stecker des Netzkabels an eine vor schriftsm ig installierte Steckdose mit Schutzleiteranschluss PE an schlie en Schutzma nahmen Bei Spannungsversorgung aus Netzen ohne Schutzleiter ist von einem Fach mann ein gleichwertiger Schutz ent sprechend den g ltigen Installations vorschriften herzustellen Die Schutz wirkung darf nicht durch eine Verl n gerung ohne Schutzleiter aufgehoben werden 10 Gasanschluss herstellen Das Ger t mit der Tr gergasversor gung z B Stickstoffflasche Qualit ts klasse 4 0 5 0 verbinde
11. fortgesetzt werden Messung ausdrucken Der Ausdruck von Messdaten erfolgt mit Hilfe des unter Windows installierten Standarddruckers Dabei werden alle f r die Erf llung der GLP Anforderungen erforderlichen Daten zusammen mit den beiden Grafiken Current Time diagram oder Weight Time diagram je nach Auswahl und Temperature Time diagram und dem Messergebnis zusammen auf einer Seite ausgedruckt Falls f r eine Probe eine oder mehrere Fraktionierungen berechnet wurden so werden die zugeh rigen Ergebnisse markierte Zeile der Tabelle auf einem gesonderten Blatt ausgedruckt Windows ist ein eingetragenes Warenzeichen von Microsoft Inc Hinweis Messdaten k nnen auch zu einem sp teren Zeitpunkt aus gedruckt werden Dazu die betreffende Messdatendatei erneut einlesen siehe dazu den Abschnitt Messung wieder einlesen in diesem Kapitel Men File aufrufen Dem Anwender stehen folgende M glichkeiten zur Verf gung Datei ausdrucken File Print Druckvorschau File Print Preview Drucker einstellen File Printer Properties 37 nz EEE Der Befehl File Print druckt die Messdaten auf dem iiaj PC Standarddrucker aus UGS Ci je a Be 10 25 Sere le vaigi Pep Min Lee KW a ter Ai u 15i ea Dseriptieni Gram Vetter ral gra 5 171 Ferttsr Lot WS etter ral epi GT J igir Prockank ion jips g Pabt ica Cl ibreti m hia
12. Kalibrierstandard als Probe messen Men Edit Calibration aufrufen ae a wi gt Das Fenster Calibration Assistant erscheint auf dem Bild schirm LT Hoss reer cycies de you aan io paia 7 Anzahl der Kalibrationszyklen z B 3 Zyklen eingeben yela ek und Schaltfl che Finish anklicken 1E a Abbruch Schaltfl che Cancel anklicken Sri Sie Canoe He z a gt Das Fenster zur Eingabe von Probenmenge und Wasser Calibration gehalt des verwendeten Kalibrierstandards erscheint auf Sample data dem Bildschirm Leeres Probenschiffchen nehmen und Kalibrierstandard Please enter weight and sample data einw gen bei Verwendung des mitgelieferten Kalibrier standards Na WO mit 1 07 rel Feuchte ca 20 25 mg Probenschiffchen mittels Pinzette Zubeh rteil im Etui in den Ofen bis zum Anschlag einf hren Ein Haltef hnchen am Ende des Probenschiffchens erm glicht das Greifen und Content 1 070 s den Transport des Schiffchens mit der Pinzette Ofent r z schlie en bis die Verschlussklinke h rbar einrastet Einwaage und Wassergehalt in den daf r vorgesehenen Feldern eintragen Der Wassergehalt ist auf der Probe an gegeben z B 1 07 f r den mitgelieferten Kalibrierstan dard Na WO Eingabe durch Anklicken der Schaltfl che OK best tigen weight 23 9 mg 27 Calibration Please insert the carrier into che WOS400 and click OK Bo atta Lae a AT ee
13. Min analysis time Diese Zeit gibt vor Min analysis time BE min wie lange die Messung durchgef hrt wird bevor der mini Switch off current 1 000 m male Analysenstrom als Abschaltkriterium angewendet wird Empfohlene Einstellung 15 Minuten abh ngig von der zu analysierenden Probe Eine l ngere Messzeit erh ht die Messgenauigkeit F r Standarduntersuchungen einer Probe die Messzeit durch eine Versuchsreihe ermitteln Hinweis Das f r die jeweilige Messung verwendete Temperaturprofil gibt eine f r diese Messung g ltige Messzeit vor Ist diese Messzeit kleiner als die im Setup eingestellte minimale Messzeit so wird die Messung nach Ablauf der aus dem Temperaturprofil abgeleiteten Messzeit abgebrochen Das gilt auch falls zu diesem Zeitpunkt der minimale Analysen strom noch nicht unterschritten wurde O Abschaltstrom Switch off current Ist die im Feld Min analysis time eingestellte minimale Messzeit abgelaufen so wird bei Unterschreiten des eingestellten Analysenstroms die Messung beendet Kleinere Einstellung erh ht die Messgenauigkeit Empfohlene Einstellung 0 500 mA 21 Setup Analysis Data Device Correction User Amplification E Intergration 3 SEC Derivation 100 sec Settings Days to log 1 Cancel only Setup Analysis Data Device Correction User Type WwDS 400 1234567530 Seral no Port fi Speed
14. Tha Ira era rata Sartori WEAD Wane Detection Sen Wu ne To card eck Part APTS Thir pro E proite De ooperit bina aed rare hran ER fi LSS ker lBeiechen Sachem Sala Yard Propi Mena Phib fer or manche ron Hediy change ahh Feet we rede Ther on dan thes re rl cco open cr br Pih Panora readied C Repair Aapa dian rin Ihe rn pion Pe a or C Bamse Flee te re Alster Dein Sen rare oe a cranpuier Bock i Cae Steuer und Auswerteprogramm installieren Alle aktiven Programme schlieBen und sicherstellen dass wahrend der Installation keine speicherresidenten Program me im Hintergrund laufen Windows neu starten um auszuschlieBen dass einzelne Komponenten die f r die Installation ben tigt werden von anderen Programmen verwendet werden Falls aktiviert Virenschutzprogramm deaktivieren CD in das CD Laufwerk einlegen Schaltfl chen Start Ausf hren anklicken Befehl d setup exe eingeben d steht hier f r das CD Laufwerk und kann gegebenenfalls auch ein anderer zuge ordneter Buchstabe sein und Eingabe durch Anklicken der Schaltfl che OK best tigen gt Die Installationsroutine startet Hinweis Die Installationsroutine und das Steuer und Auswerte programm verwenden ausschlie lich die englische Sprache Installationsroutine fortsetzen Schaltfl che Next anklicken Abbruch Schaltfl che Cancel anklicken Hin
15. ae ee Tare Please insert an empty carrier into the WOS400 and click OK ewe s ed ee i m 8 Pak TE 1E U ebminbiny lma iel Taramessung Um eine m glichst hohe Messgenauigkeit zu erzielen muss vor der Kalibrationsmessung derjenige Feuchteeinfluss bestimmt werden der nicht aus dem Kalibrierstandard oder bei der Probenmessung aus der Probensubstanz freigesetzt wird Diese Messung wird als Taramessung bezeichnet Sie erfasst die im Tr gergasstrom vorhandene Restfeuchte beim ffnen und Schlie en der Probenraum t r in das System gelangte Feuchte und die am Proben schiffchen anhaftende Feuchte Messuntergrund Die Taramessung mit demselben Temperaturprofil z B Standard pfl und unter denselben Bedingungen durch f hren wie die nachfolgenden Probenmessungen einziger Unterschied keine Probensubstanz im Schiffchen Hinweis Die Taramessung verwendet automatisch das Temperatur profil Tara pfl Deshalb diese Datei erzeugen indem die f r die Messung der Probensubstanz verwendete Tempera turprofil Datei durch den Befehl File Save as Datei Speichern unter als Tara pfl gespeichert wird Siehe dazu auch Temperaturprofil einstellen im Abschnitt Probenmessung Hinweis Die im Setup Men vorgegebene Heizzeit wird bei Tara messungen und bei Kalibrationsmessungen nicht ber schrieben Men Edit Tare aufrufen Das Fenster Tare Ass
16. angezeigt im dargestellten Bild Standard pfl 29 Das zugeh rige Temperaturprofil ist unter Points aufge listet und wird auch auf dem Bildschirm im Temperatur Zeit Diagramm untere Bildschirmh lfte grafisch darge stellt Temperature profile Anderes Temperaturprofil ausw hlen Die Schaltfl che mit dem Ordnersymbol rechts neben dem Gypsum pfl Dateinamen anklicken und die gew nschte Datei ber den entsprechenden Pfad ausw hlen 4 Enth lt die Zeit Temperaturtabelle des gew hlten Tempe Time min Temp C i raturprofils mehr als 6 Zeitpunkte so wird im Fenster nur Fi ein Ausschnitt aus der ganzen Tabelle dargestellt die Aus wahl erfolgt ber Bildlaufleisten rechts und unten O Temperaturprofil ndern Das rote Pluszeichen links oben anklicken Die bisher vor einem grauen Untergrund dargestellte Tabelle wird jetzt vor einem wei en Hintergrund dargestellt Im Temperatur Zeitdiagramm erscheint ein Doppelkreuz als Mauszeiger die Projektion dieses Kreuzes auf die x Achse d h der zu geh rige Zeitpunkt wird durch einen Zeiger unterhalb des Temperatur Zeitdiagramms markiert Die Koordinaten des Mauszeigers werden in einem grau hinterlegten Feld ange zeigt Einf gen einer neuen Temperaturstufe Im Temperatur Zeitdiagramm den gew nschten Punkt mit der Maus anfahren und klicken Die entsprechende Koordi nate wird automatisch in die Tabelle bertragen nochmali ges Klicken l s
17. befindet sich auf dem Typenschild auf der Ger ter ckseite Die Felder Port und Speed mit den entsprechenden Daten f r den Anschluss des Ger tes an den PC ausf llen Beim Anklicken der Schaltfl che OK werden die Daten bernommen und die Schnittstelle automatisch f r die Kommunikation mit dem Ger t eingestellt 4 Registerkarte Correction Hier werden unter Standard die Dateinamen der aktuell verwendeten Kalibrationsmessung und der Untergrund kompensationsmessung Taramessung aufgelistet Zus tz lich werden die Ergebnisse der Kalibrationsmessung ange zeigt Datum der letzten Kalibration Date Zellenstandardwert Cell value Der hier eingetragene Wert ist die f r die Elektrolyse von 1 g Wasser erforderliche Ladungsmenge d h die Faradaykonstante bezogen auf 1 18 Mol Der Wert betr gt 10711 As g und ist konstant Wassergehalt der Probe Water content Dieser Wert wird vom Kalibrierstandard bernommen Angabe z B auf der Probendose und beim Start der Kalibrationsmessung ein gegeben Beispiel Der Wassergehalt des mitgelieferten Kalibrierstandards Natriumwolframat Na WO betr gt 1 07 Korrekturfaktor Cell factor Mit diesem Faktor wird der gemessene Wasseranteil multipliziert um daraus den Was sergehalt der Probe zu berechnen Er wird bei der Kalibrationsmessung wie folgt berechnet Cell factor Sollwert des Wassergehaltes Water content gemessener Istwert de
18. der Leistungsf higkeit ein Sauerstoffkonzentrationen unter 11 f hren innerhalb kurzer Zeit zur Bewusstlosigkeit Falls eine Gasflasche zur Tr gergas versorgung verwendet wird Auf kippsicheren Stand der Gasflasche achten s Kapitel Inbetriebnahme Falls einmal ein Problem mit dem Ger t auftritt zust ndige Sartorius Kundendienst Leitstelle befragen Warnung vor Hitze Ger t ist f r den Dauerbetrieb zuge lassen Zur Vermeidung von W rmestau und berhitzung den Aufstellort so w h len dass ausreichende Bel ftung und gen gender Abstand zu allen Seiten mindestens 40 cm gew hrleistet sind Die Aufstellunterlage muss eine Tem peraturbest ndigkeit bis mindestens 60 C besitzen siehe Aufstellhinweise im Kapitel Inbetriebnahme Keine brennbaren Materialien auf unter oder neben das Ger t legen Der im Ger t eingebaute Rohrofen kann Temperaturen gt 400 C anneh men Daher besondere Vorsicht bei Einf hren und Entnahme der Proben Probenschiffchen nur mit beigef gter Pinzette anfassen Die Probentempe ratur wird durch das Betriebspro gramm angezeigt Gef hrdung von Personen oder Sachwerten bei speziellen Proben Brand Explosion Proben nicht ber ihre Schmelztempe ratur hinaus aufheizen Verfl chtigung unkontrollierbarer chemischer Verbin dungen oder Denaturierung der Probe infolge zu hoher Temperaturen ist unbedingt zu vermeiden Anderenfalls besteht Gefahr das Gas
19. gesamte durch das Temperaturprofil definierte Messzeit berschreibt die im Setup Men definierte Messzeit Min analysis time Die Gasdurchflussmenge wenn m glich nicht ver ndern Taramessung Kalibrationsmessung und Probenmessungen mit derselben Gasdurchflussmenge durchf hren F r die Messung neuer oder unbekannter Substanzen das optimale Temperaturprofil mittels Versuchsreihe ermitteln Als Anhaltspunkt gilt Bei der Messung pulverf rmiger Substanzen flachere Tem peraturrampen bei Granulaten steilere Temperaturrampen verwenden Anorganische Substanzen ggf bis 250 400 Grad erhitzen dabei darauf achten dass sich die Substanz nicht zersetzt Farbe und Geruch nach dem Trocknungsvor gang pr fen Als Probenmenge gt 20 mg w hlen maximale Einwaage 25 250 mg Temperaturprofil einstellen Schaltfl che Temperaturprofil laden anklicken Das Temperaturprofil kann nicht mit Hilfe des Men s auf gerufen werden Deshalb falls erforderlich die Schalt fl chenleiste Toolbar einblenden Men View Tool bare Das Fenster Temperatur profile wird als ein zus tzliches Fenster auf dem Bildschirm dargestellt Temperaturprofile werden als Dateien Datei Extension pfl auf dem PC abgelegt Bei Aufruf des Temperatur profils wird die zuletzt verwendete Temperaturprofil Datei angezeigt bei Neustart des PCs die Datei Standard pfl Der Dateiname wird im Kopf des Fensters unter File
20. l Sea 107 dhi ibrati tactor 0 567 Tere malmin E inter Se ATO Wr 0 Der Befehl File Preview erm glicht es dem Anwen der die Druckdatei vor dem Drucken auf dem Bildschirm anzuschauen Eine zus tzliche Schaltfl chenleiste im Kopf der Bediener oberfl che erm glicht die 2 stufige Vergr erung Schalt fl che Zoom In der dargestellten Druckdatei Vergr e rung r ckg ngig machen Schaltfl che Zoom out an klicken Zum Drucken die Schaltfl che Print anklicken R ckkehr zur Hauptbedienebene durch Anklicken der Schaltfl che Close Der Befehl File Printer Properties ruft das Standard drucker Konfigurationsmen des PCs auf um vor dem Drucken druckerspezifische Einstellungen zu ndern 38 Fehlermeldungen Fehler m gliche Ursache Behebung Softwarefehler 7 Softwarefehler 9 Keine Verbindung zum WDS Status no connection Strom nach dem Einschalten zu hoch Strom w hrend einer Messung zu hoch Ofentemperatur schwingt zu stark ber gt 5 C Wassergehalt viel kleiner als erwartet z B bei Standardmessungen Strombahnen l sen sich vom Sensor ab Beim Umschalten von Ofen auf Bypass ndert sich der Gasfluss gt 50 ml Minute Korrekturfaktor Cell factor gt 1 3 oder lt 0 8 Bei berstrom als erste Ma nahme den Gasstrom reduzieren Falls das Ger t bereits auf Bypass ge schaltet hat den Gasstrom erst
21. nach einigen Minuten durch Quittieren der Fehlermeldung auf den Ofenraum zu r ckschalten Vorher den Gasstrom stark reduzieren bertragungsfehler WDS 400 PC bertragungsfehler WDS 400 PC Falsche COM Schnittstelle eingestellt Verbindungskabel defekt Ger t nicht eingeschaltet Ger t zu lange abgeschaltet Ofent re offen gelassen Einwaage zu gro Temperatur zu schnell hochgefahren Ung nstige PID Parameter Sensorbeschichtung defekt System verunreinigt Sensor sehr alt oder chemisch angegriffen Sehr viele Proben mit sehr hoher Feuchte gt 5 gemessen Ofen undicht Sensorbeschichtung besch digt Gassystem undicht System verunreinigt Verbindungskabel PC WDS berpr fen 2 Ger t z B Maus noch softwarem ig an derselben Schnittstelle installiert Einstellungen der COM Schnittstelle berpr fen Verbindungskabel Nullmodemkabel pr fen Ger t einschalten Gasfluss reduzieren bis sich von selbst ein Strom lt 90 mA einstellt Ger t kontinuierlich sp len Gasfluss reduzieren warten bis die gesamte Wassermenge abgebaut ist Geringere Einwaage w hlen Temperaturanstieg der Sollwertkurve verringern z B in 3 Minuten von 30 C auf 200 C anstatt in einer Minute PID Parameter berpr fen evtl p band vergr ern Service benachrichtigen Sensor neu beschichten Bei starken Verunreinigungen im Ger t und am Sensor Service benachrichtigen Neuen Sensor einbauen H ufige Uberladu
22. verwenden diese sind optimal an das Ger t angepasst Installationshinweis Modifikationen der Ger te sowie der Anschluss von nicht von Sartorius ge lieferten Kabeln oder Ger ten unterlie gen der Verantwortung des Betreibers und sind von diesem entsprechend zu pr fen und falls erforderlich zu korri gieren Sartorius stellt auf Anfrage Angaben zur Betriebsqualit t zur Ver f gung gem den o g Normen zur St rfestigkeit Ger t vor N sse sch tzen Weisen Ger t oder Netzkabel sichtbare Besch digungen auf Ger t von der Spannungsversorgung trennen und vor weiterer Benutzung sichern A Keine Gegenst nde durch die Luf tungsschlitze oder andere Geh use ffnungen stecken Falls Fl ssigkeit in das Ger t gelaufen ist sofort den Netzstecker ziehen und den Kundendienst benachrichtigen Die Lackierung und Pulverbeschich tung der Geh useteile ist nur bedingt chemisch best ndig Der Kontakt mit chemisch aggressiven Medien z B mit S uren und L sungsmitteln ist zu ver meiden A Ger t nur nach Reinigungshinweis reinigen siehe Kapitel Pflege und Wartung Geh use nicht ffnen Ger t verwendet Stickstoff oder nach getrocknete Druckluft als Tr gergas AN Stickstoff kann den zum Atmen not wendigen Sauerstoff verdr ngen Das gilt insbesondere beim Arbeiten mit Stickstoff in geschlossenen R umen Bei einer Sauerstoffkonzentration unter 15 tritt beim Menschen ein Nachlassen
23. y b Degen eidir CEE rectal no bair thes retl F you wart boraaaea of charga are of pour rakin ei cick Bach Geb Caritas ec Chae iz ie Sater i LSS ker Leeched bariem beheld InstettSheedd Wizard Completed Thee Created Ward bees wc inated tem ADEA ae Detect a E Firsch boca thee iral T pps ha becca ard ners ci ha an es eer bc A darini in OL prh bor he ina bey ok Bcd Cerrard ma ddie Installationsvorgang starten Schaltfl che Install an klicken Abbruch Schaltfl che Cancel anklicken gt Die Installationsroutine kopiert alle f r die Installation erforderlichen Dateien in das Zielverzeichnis installiert das Programm entsprechend den Benutzervorgaben und meldet die erfolgreich beendete Installation Abschluss der Installation best tigen Schaltfl che Finish anklicken Verkn pfung zum Programm WDS 400 erstellen Mit rechter Maustaste auf den leeren Desktop klicken New Shortcut Neu Verkn pfung gt Es erscheint das Fenster Create Shortcut Verkn pfung erstellen Schaltfl che Browse Durchsuchen anklicken und den Installationspfad f r das Programm WDS 400 ausw hlen Auswahl durch Anklicken der Schaltfl che Next Weiter best tigen Namen f r die Verkn pfung eingeben z B WDS 400 und durch Anklicken der Schaltfl che Finish Fertig stellen best tigen gt Die Verkn pfung zum Program
24. z B mini male Messzeit minimaler Analysenstrom zur Beendigung der Messung Schnittstellenparameter der seriellen Schnitt stelle f r die Verbindung vom Ger t zum PC Passw rter Setup den Gasfluss von Messung auf Bypass und zur ck umzu schalten Switch gas flows die Analyse mit oder ohne Untergrundkompensation Ergebnis der Taramessung durchzuf hren Use tare offset values Wenn aktiviert V wird von jedem Mess punkt die zuvor gemessene Untergrundfeuchte d h die auch ohne Probe vorhandene Restfeuchte abgezogen Zum Aktivieren oder Deaktivieren den Namen anklicken Toggle Funktion bei einem aufgetretenen Fehler die zugeh rige Fehlermel dung zu best tigen um das Programm fortzusetzen Error confirmation Das Men View erm glicht dem Anwender das Ein und Ausblenden der Schaltfl chenleiste Toolbar das Ein und Ausblenden der Statusleiste Statusbar Zum Ein und Ausblenden den Namen Toolbar oder Statusbar anklicken Ein H kchen vV vor dem Namen zeigt an ob die betreffende Leiste ein oder ausgeblendet ist Das Men erm glicht es dem Anwender die Online Hilfe aufzurufen Help Informationen ber das Programm zu erhalten About WDS 400 Die mit Hilfe der Schaltfl chenleiste Toolbar aufrufba ren Funktionen sind abh ngig davon ob das Ger t bereit zum Start einer Messung ist im Bild links dargestellt oder eine Messu
25. 0 mA Gasdurchflussanzeige 13 Die Anzeige zeigt mittels einer beweg lichen Kugel den aktuellen Tragergas strom in ml min Sie dient zur Regu lierung des Gasstroms mit Hilfe der Feinregelventile 8 und 9 an der linken Ger teseite Der auf der Skala angezeigte Wert ist mit 100 zu multi plizieren Linke Seite Feinregelventile fur den Gasdurchfluss 8 und 9 Mit Hilfe dieser Ventile den Gasdurch fluss des Tragergases einstellen Das Ventil load regelt den Gasdurchfluss Gasgegenstrom bei ge ffneter Pro benraumtur Damit wird ein Eindrin gen von Feuchtigkeit in den Proben raum weitgehend verhindert Das Ventil measure regelt den Tragergas strom des Tr gergases bei geschlosse ner Ofent r Ruhezustand und laufen de Messung Das Umschalten vom Gasstrom measure auf den Gasstrom load erfolgt automatisch beim ff nen und Schlie en der Probenraumt r Der aktuelle Gasstrom wird am Gas durchflussmesser 13 angezeigt R ckseite Netzschalter 6 Der Netzschalter dient zum Ein und Ausschalten der Spannungsversorgung des Ger tes Netzanschlussbuchse 7 Sie dient zum Anschluss des Netz kabels an die Netzspannungsversor gung Direkt ber der Netzspannungs buchse befindet sich die Feinsiche rung A Das Ger t nur an Wechselspannungs netzen mit 230 V 50 Hz betreiben Gaseinlass 5 Hier wird das ausziehbare Gasan schlussrohr mitgeliefertes Zubeh r zur Versorgung mit
26. 00 files WDS voreingestellt Soll eine Messdaten Datei mit unkorrigierten Daten ein gelesen werden zuvor im Feld Dateityp den Dateityp WDS 400 Realdata files ODS einstellen Die ausgew hlte Datei wird auf dem Bildschirm dargestellt Im hier gezeigten Beispiel wird die Messung der Gipsprobe aus dem Abschnitt Messung durchf hren f r eine weitere Auswertung z B Fraktionierung geladen Hinweis Das Wiedereinlesen und Auswerten einer Messung kann auch Off Line erfolgen d h der PC muss nicht mit dem Coulometer verbunden sein Die Schaltflachenleiste Toolbar bietet dem Anwender zu Dek 7 7 8 s tzlich zu den Standardfunktionen Neue Datei ffnen Existierende Datei 6ffnen Datei speichern Programm information und Hilfe die Auswahl der folgenden Funk tionen blauer Balken Darstellung des Analysenstroms in Abh n gigkeit von der Zeit Current Time diagram im oberen Diagramm dies ist die normale Darstellung F gr ner Balken Darstellung des Wassergehaltes in Abh n gigkeit von der Zeit Weight Time diagram im oberen Diagramm Fraktionierung manuelle Festlegung der Integrationsgren zen zur Bestimmung der Wasseranteile aus unterschiedli chen Bindungen Beim Einlesen der Datei wird im oberen Diagramm die Grafik Current Time diagram dargestellt siehe Bild oben Die Schaltfl che blauer Balken wird als aktiviert darge stellt
27. 10 11 Ringschl ssel 20 22 Aufstellhinweise Das Ger t ist so konstruiert dass unter den im Labor und Betrieb blichen Einsatzbedingungen zuverlassige Er gebnisse erzielt werden Die folgenden Anforderungen m ssen erf llt sein Aufstellort so w hlen dass neben dem Ger t die Waage zum Einw gen der Probenmasse platziert werden kann Der Aufstellort des Ger tes muss des halb auch die Aufstellbedingungen f r die Waage erf llen siehe dazu die Aufstell und Betriebsanleitung der Waage Aufstellort so w hlen dass der zur Steuerung des Ger tes und Auswer tungen der Messungen erforderliche PC in hinreichender N he zum Ger t platziert werden kann Der Aufstellort muss die Versorgung mit dem zum Betrieb ben tigten Tr gergas Stickstoff Argon oder Druckluft erm glichen Der Aufstellort muss die gefahrlose Entsorgung des aus dem Ger t aus geleiteten Tr gergases erm glichen z B Platzierung in der N he eines Abzugs Ger t auf eine stabile ersch tterungs arme gerade Fl che stellen Ger t erzeugt bei seinem Einsatz W rme Die Aufstellfl che muss des halb bis 60 C temperaturbest ndig sein Gen gend Freiraum rund um das Ger t lassen mind 40 cm an allen Seiten Gen gend Abstand halten zu w rmeempfindlichen Materialien in der Umgebung des Ger tes Extreme W rme durch Aufstellen neben der Heizung oder direkte Sonneneinstrahlung vermeiden Ger t vor direktem Luftzug sch tzen g
28. 9600 Setup Analysis Data Device Corest Calibration Standard Date 31 03 2003 Cell value 10711 As g Water content 1 070 amp Cell factor 1 000 ES Cancel User Standard Cancel Apply Help 22 2 Registerkarte Data In Spalte PID werden die Parameter des PID Reglers f r die Ofenheizung eingestellt Die Werte fur den Verstar kungsfaktor Amplification den Integralbereich Integra tion und den Differentialbereich Derivation sind im Hinblick auf optimales Regelverhalten eingestellt Diese Parameter durfen nur durch einen Servicetechniker gean dert werden In Spalte Settings wird der Parameter Days to log angezeigt Hier wird der Zeitraum eingetragen nach dem jeweils eine neue Error Log Datei angelegt wird Bei Feh lern kann der Service die Error Log Datei zur Fehlerdia gnose auswerten 3 Registerkarte Device Hier werden Daten zur Identifikation des Ger tes und zur Kommunikation mit dem PC gespeichert Beim ersten Auf ruf des Programms nach Installation die Seriennummer des Ger tes und die Port Nr der seriellen Schnittstelle des PCs in die entsprechenden Felder eintragen Die Baudrate Speed stellt sich automatisch ein Das Feld Type enth lt den Ger tetyp und ist bereits ausgef llt WDS 400 Im Feld Serial no die Seriennummer des Coulometers WDS 400 eintragen Sie
29. Bei einer Aufstellung im Industriebereich kann das Ger t gest rt werden Stichwortverzeichnis Abluftschlauch Abschaltkriterium Anwendungsberatung Anzeigen Akklimatisieren Ger t Aufstellen Ger t Aufstellhinweise Auspacken Bedienebene Bedienelemente Betrieb Bypassbetrieb C Konformitat Coulometer f r Messung vorbereiten Dauerbetrieb Entsorgung Fehlermeldungen Feuchtesensor Feuchtesensor reinigen Fraktionierung Funktionsprinzip Gasanschluss Gasfluss einstellen Ger tedarstellung bersicht Inbetriebnahme Inhalt Installation des Steuer und Auswerteprogramms Kalibrationsmessung Korrekturfaktor Lager und Transportbedingungen Lieferumfang Login Passwort Master Passwort Men leiste Messung ausdrucken Messung auswerten Messung durchf hren Messung wieder einlesen Netzanschluss Passw rter Pflege Probenmenge Probenmessung Programmkonfiguration Setup Programmstart Reinigung Reparaturen Seite 8 10 21 29 Uo A NNN 16 9 11 ff 18 24 32 44 20 24 39 8 41 4 36 14 8 10 20 6 ff 4 11 26 22 29 28 6 6 16 23 23 17 37 36 31 34 23 40 6 31 29 21 16 40 40 Schaltfl chen Schnittstelle Schutzma nahmen Service Setup Setup Passwort Sicherheits berpr fung Sp lbetrieb Taramessung Technische Daten Teflonfilter Teflonfilter reinigen Temperaturprofil Untergrundkompensation Verbindung zum PC Verwend
30. DDD OD 14 16 24 24 25 26 29 34 36 37 39 40 40 40 40 40 41 41 44 44 45 Inhalt Verwendungszweck Inhalt Sicherheits und Warnhinweise Inbetriebnahme Lager und Transportbedingungen Auspacken Entsorgung der Verpackung Lieferumfang Aufstellhinweise Ger t akklimatisieren Ger t aufstellen Ger tedarstellung Bedienelemente und Anzeigen Verbindung zum PC herstellen Netzanschluss herstellen Gasanschluss herstellen Steuer und Auswerteprogramm installieren Betrieb Funktionsprinzip Vorbereitung Sp lbetrieb Dauerbetrieb Taramessung Kalibrationsmessung Probenmessung Messung wieder einlesen Messung auswerten Messung ausdrucken Fehlermeldungen Pflege und Wartung Service Reparaturen Reinigung Sicherheits berpr fung Entsorgung Teflonfilter reinigen und tauschen Feuchtesensor reinigen und tau schen bersicht Technische Daten CE Konformit t Stichwortverzeichnis Warn und Sicherheitshinweise Das Ger t entspricht den Richtlinien und Normen f r elektrische Betriebs mittel elektromagnetische Vertr g lichkeit und den vorgeschriebenen Sicherheitsbestimmungen Ein unsach gem er Gebrauch kann jedoch zu Sch den an Personen und Sachen f hren Die Betriebsanleitung aufmerksam durchlesen bevor das Ger t in Betrieb genommen wird Dadurch werden Sch den am Ger t vermieden Die Betriebsanleitung sorgf ltig aufbe wahren Folgende Hinweise f r einen sicheren und pro
31. Tem peraturkurve angezeigt GREY No connection to wis 400 Descnption Number Onegin Comment Arne O00 mmes weight 00M ma Curent act Tare act Calculaled act Temp act Switch of curant 1 000 m Min analyse ime BO min File Edit View 7 New Stig h Oper Sigi Save 5bg S Save as Print Stig P Print previews Fyinter Properties Ext Unterhalb der beiden Fenster befindet sich die Statusleiste Sie kann mit Hilfe des Men s View aus und eingeschal tet werden Der Schaltzustand wird durch ein H kchen vy im Men dargestellt Die Statusleiste zeigt im linken Sym bolfenster den Zustand des Coulometers an Ausgeschaltet Start Up Phase Normalbetrieb Das rechte Symbolfenster zeigt an ob das Tr gergas durch den Ofen geleitet wird Messbetrieb oder am Ofen vorbei Bypassbetrieb Im dar gestellten Bild ist die COM Schnittstelle des PCs noch nicht mit dem Ger t verbunden oder das Ger t ist nicht einge schaltet Deshalb wird die Meldung No connection to WDS 400 angezeigt Auf der rechten Bildschirmseite befinden sich die Informa tionsbl cke Sample Humidity und Analysis Data Sie enthalten die Vorgabe und Ergebniswerte der Messung Der Informationsblock Sample enth lt insbesondere das Probengewicht das vor Beginn der Messung eingegeben werden muss Im Informationsblock Humidity wird das Messergebnis dargestellt der Informationsblock Analysis Data ent
32. Tr gergas ange schlossen Der Gaseinlass ist mit einem Blindstopfen verschlossen um die Leitungen im Ger teinneren sauber zu halten Den Blindstopfen aufbewahren und damit den Gaseinlass verschlie Ben wenn das Ger t nicht an eine Gasversorgung angeschlossen ist z B bei Lagerung und Transport Gasauslass 4 An diesen Anschluss den Abluft schlauch mitgeliefertes Zubeh r anschlie en um das Tr gergas aus dem Ger t abzuleiten Zur Vermeidung von Vergiftungen das Tr gergas ent weder ins Freie oder in einen Abzug ableiten Serielle RS232 Schnittstelle 3 An die 9 pol D Sub Buchse das mit gelieferte Verbindungskabel zum PC anschlie en Messzelle mit Feuchtesensor 10 Nimmt die Empfindlichkeit des Sensors ab muss er gereinigt ggf auch neu beschichtetet oder ausge tauscht werden Diese Arbeiten kann der Anwender selbst vornehmen siehe dazu den Abschnitt Feuchtesensor reinigen und tauschen im Kapitel Pflege und Wartung Teflonfilter 12 Er sch tzt die Messzelle vor Verunrei nigung mit Partikeln gt 3 um Den Filter regelm ig auf Verschmutzung berpr fen und ggf reinigen siehe dazu den Abschnitt Teflonfilter reinigen und tauschen im Kapitel Pflege und Wartung Verbindung zum PC herstellen Das Gerat mit Hilfe des mitgelieferten Schnittstellenverbindungskabels mit dem PC verbinden Die zugeh rige 9 pol D Sub Buchse 3 befindet sich an der Ger ter ckseite Am PC wird
33. ackung f r einen eventuell notwendigen Versand auf bewahren denn nur die Originalver packung gew hrleistet sicheren Trans port Vor dem Versand alle angeschlossenen Kabel trennen um unn tige Besch digungen zu vermeiden Den Gasan schluss mit dem daf r vorgesehen Blindstopfen verschlie en Hinweis Die T r der Probenkammer immer geschlossen halten und nur kurzzeitig zum Einbringen einer Probe in den Ofen ffnen Damit wird ein Eindrin gen von Feuchtigkeit in das System vermieden Entsorgung der Verpackung F r den Transport sind die Sartorius Produkte durch die Verpackung soweit wie n tig gesch tzt Die Verpackung besteht durchweg aus umweltvertr g lichen Materialien die als wertvolle Sekund r Rohstoffe der rtlichen M llentsorgung zugef hrt werden sollten Lieferumfang Folgende Einzelteile werden mit geliefert Messger t WDS 400 Netzkabel Schnittstellenverbindungskabel zum Anschluss an PC 9 pol D Sub Stecker an 9 pol D Sub Buchse CD mit Steuer und Auswertepro gramm Abluftschlauch f r WDS 400 Kunst stoff 3m Gasflaschenadapter f r 1 8 Gasanschlussrohr ausziehbar ca 2 m Regenerationskit Zubeh retui mit folgendem Inhalt 5 St ck Probenschiffchen 1 St ck Pinzette 2 St ck Teflonfiltereinsatz 1 St ck Probenspatel 1 St ck Haarpinsel 1 Stuck Kalibrierstandard 20 g in einem 50 ml Fl schchen Substanz Na WO Natrium wolframat Weitere zum Betrieb des C
34. berfl che anhaftendes Wasser Kapillarwasser und fester gebundenes Kristall wasser zu unterscheiden Der im WDS 400 verwendete elektrochemische Sensor beruht auf einem im Bereich der Coulometrie angesiedelten Messprinzip Er erm glicht den selektiven und quantitati ven Nachweis des thermisch aus der Probe ausgetriebenen Wassers In der Coulometrie wird die Elektrizit tsmenge Ladung gemessen die zur vollst ndigen Dissoziation Zersetzung eines Stoffes durch Elektrolyse erforderlich ist Ist die elektrische Ladung d h das Produkt aus Strom st rke und Zeit die w hrend des Zersetzungsprozesses geflossen ist bekannt so kann mit Hilfe des Faradayschen Gesetzes die Ausgangsmasse des untersuchten Stoffes berechnet werden Bei der im Coulometer WDS 400 eingesetzten Messzelle Sensor f hrt die chemische Reaktion des im Probenraum thermisch freigesetzten Wassers mit Phosphorpentoxid zur elektrolytischen Dissoziation der Wassermolek le Das Bild links stellt den prinzipiellen Aufbau der Messzelle dar Zwei Elektroden sind parallel nebeneinander angeord net Zwischen diesen beiden Elektroden befindet sich eine d nne Schicht Phosphorpentoxid P 0 die in einem speziellen Beschichtungsverfahren aufgebracht wurde Das gesamte Messverfahren ist schematisch auf der n chsten Seite abgebildet und wird im Folgenden kurz beschrieben Das aus der Probensubstanz thermisch ausgetriebene Wasser wird von einem ber die Probe geleiteten
35. blemlosen Betrieb des Ger tes beachten Ger t ausschlie lich f r Ermittlung des Wassergehaltes von Proben verwen den Jede nicht bestimmungsgem e Verwendung kann zur Gef hrdung von Personen und zur Besch digung des Ger tes oder anderer Sachwerte f hren A Bei Verwendung elektrischer Betriebs mittel in Anlagen und Umgebungs bedingungen mit erh hten Sicher heitsanforderungen sind die Auflagen gem den zutreffenden Errichtungs bestimmungen zu beachten A Nicht in explosionsgef hrdeten Berei chen einsetzen und nur unter den in dieser Anleitung aufgef hrten Umge bungsbedingungen betreiben Voraussetzung f r die Bedienung des Ger tes ist eine Fachausbildung aus dem Bereich der Labortechnik z B CTA Der Anwender muss mit den Eigenschaften der verwendeten Probe vertraut sein Das Ger t darf ausschlie lich nur an Spannungsversorgungsnetzen betrie ben werden die mit einem Schutz leiter ausger stet sind Die Netzspan nung muss 230 V 50 Hz betragen siehe Kapitel Inbetriebnahme Abschnitt Netzanschluss herstellen Ger t wird mit einem Netzkabel mit Schutzleiter ausgeliefert Nur Verl ngerungskabel verwenden die den Normen entsprechen und ebenfalls einen Schutzleiter besitzen Eine Unterbrechung des Schutzleiters ist untersagt Ger t nicht an eine Mehrfachsteckdose oder Kabeltrommel anschlie en es besteht Uberlastungsgefahr Zubeh r und Optionen von Sartorius
36. chen Feuchtesensor reinigen und tauschen Durch die laufende Benutzung verliert der Feuchtesensor an Empfindlichkeit Der Grund hierf r sind z B Verunreini gungen die bewirken dass nur ein Teil des vom Tr gergas transportierten Wassers an der aktiven Schicht des Sensors elektrolysiert wird In einem solchen Fall wird weniger Was ser nachgewiesen als in der Probe vorhanden ist Der Kor rekturfaktor Cell factor ist gt 1 0 Bei gemessenen Korrek turfaktoren gt 1 3 sollte der Feuchtesensor berpr ft und ggf ausgetauscht werden Dasselbe gilt auch f r Korrek turfaktoren lt 0 8 In diesem Fall wurde eine gr ere Was sermenge nachgewiesen als in der Probe enthalten ist Wurde die Kalibrationsmessung sorgf ltig ausgef hrt der nicht aus der Probe stammende Wasseranteil entspricht dem bei der Taramessung nachgewiesenen Wasseranteil so k nnen Kriechstr me im Feuchtesensor die Ursache f r die scheinbar gr ere nachgewiesene Wassermenge sein 41 Die Kalibrationsmessung stets sehr sorgf ltig durchf hren Wird bei mehreren hintereinander durchf hrten Kalibra tionsmessungen ein Korrekturfaktor Call factor lt 0 8 oder gt 1 3 berechnet den Feuchtesensor auf Verunreinigungen untersuchen und ggf tauschen Dazu sind folgende Schritte notwendig Auf der Ger ter ckseite die Befestigungsschrauben des Sensorhalters l sen bis sich der Sensorhalter aus der Mess zelle herausziehen l sst Der auf dem Senso
37. cht sie wieder siehe Bild links Zeit Temperaturtabelle editieren Gew nschte Zeile durch Anklicken markieren und die Schaltfl che anklicken die markierte Zeile wird kopiert dabei wird die zugeh rige Zeit um 30 sec erh ht siehe Bild links Die neue Zeile doppelklicken Zeit und Temperatur editieren wobei in der Spalte Zeit nur volle Minuten akzeptiert werden Die nderung durch Anklicken der Schaltfl che OK links neben der editierten Zeile best ti gen Temperature profile L schen einer Temperaturstufe Im Temperatur Zeitdiagramm den zu l schenden Punkt mit der Maus anfahren und klicken Zeile aus Zeit Temperaturtabelle l schen Zu l schende Zeile durch Anklicken markieren und die Schaltfl che anklicken Umschalten zwischen Editier und List Modus Schaltfl che mit dem roten Pluszeichen anklicken Im List Modus wird die Tabelle vor einem grauen Hintergrund dargestellt im Editier Modus vor einem wei en Hinter grund Jedes Anklicken ndert den Modus erneut Toggle Schalter Temperaturprofil Datei unter einem anderen Namen speichern Die Schaltfl che mit dem Laufwerksymbol rechts neben dem Dateinamen anklicken und den gew nschten Pfad sowie den Dateinamen eingeben und speichern nderung des Temperaturprofils best tigen Schaltfl che OK am Fu des Fensters anklicken Das Fenster wird geschlossen und die zugeh rige Datei f r die nachfolgenden Messungen verw
38. der Kalibration wird der Name der Kalibrationsdatei der Sollwert des Feuchtegehaltes des verwendeten Kalibrierstandards und der gemessene Korrek turfaktor Cell factor in der Registerkarte Correction im Setup eingetragen Die Kalibration bleibt solange g ltig bis eine neue Kalibrationsmessung diese Daten berschreibt Standard Time imini Terp ICH 0 00 36 1 00 20 10 00 200 Probenmessung Die Messung einer Probensubstanz setzt voraus dass der Anwender einen ungef hren berblick dar ber hat bei welchen Temperaturen aus der Probensubstanz Wasser freigesetzt wird Aus diesen Temperaturen muss der Anwender ein Temperaturprofil entwickeln mit welcher Temperatur startet die Messung welche Temperaturstufe soll wie lange angefahren werden fraktioniertes Trocknen der Probensubstanz um unterschiedlich gebundenes Was ser auszutreiben Die bei einer bestimmten Temperaturstufe freigesetzte Wassermenge bestimmt durch die H he des Analysen stroms Peak die Menge der Probensubstanz Sie ist so zu w hlen dass der h chste Peak falls es mehrere Peaks gibt einerseits ein m glichst gro es Analysenstrommaxi mum erreicht z B 75 90 mA Dadurch verbessert sich die Messgenauigkeit Andererseits darf das Strommaximum nicht so gro werden dass der Feuchtesensor berlastet wird gt 95 mA In einem solchen Fall schaltet das Pro gramm die Ventile auf Bypass und die Messung ist nicht verwertbar Die
39. durchfluss system zu verunreinigen und die Messzelle zu besch digen berhitzte Proben k nnen das Probenschiffchen so stark verschmutzen dass ein Aus tausch notwendig wird Der Anwender muss sich dar ber informieren welche Ver nderung in der chemischen Zusammensetzung seine Probe bei Temperaturbehand lung erf hrt oder welche chemischen Substanzen bei Temperaturbehand lung aus der Probe ausgasen oder fl chtig werden k nnen Ver tzung Vergiftung Beim Arbeiten mit dem Ger t k nnen giftige und gesundheitssch dliche Gase freigesetzt werden Ger t deshalb nur mit einem Abluftschlauch betrei ben der an einen Abzug angeschlos sen ist oder ins Freie geleitet wird Folgende Substanzen keinesfalls im Ger t verwenden Brennbare oder explosive Substanzen Stoffe die L sungsmittel enthalten Stoffe die beim Erhitzen brennbare oder explosive Gase oder D mpfe abgeben In Zweifelsf llen eine Risikoanalyse durchf hren Haftung und Verant wortung f r Sch den liegen beim Anwender Der Austritt eines der nachfolgend genannten Gase beim Erhitzen der Probe schr nkt die Funktion des WDS 400 ein Es besteht die Gefahr dass die Phosphorpentoxid Messzelle regeneriert werden muss oder sogar irreparabel zerst rt werden kann Gase die mit Phosphorpentoxid reagieren basische Gase z B Ammoniak chlorhaltige Gase Gase die durch Phosphorpentoxid dehydriert werden z B Alkohole Gase die fe
40. e ffnete Fenster und T ren F r staubfreie und trockene Umge bung sorgen Ger t vor aggressiven chemischen D mpfen sch tzen A Bei Tr gergasversorgung durch Gas flasche diese standsicher platzieren Ger t akklimatisieren Eine Betauung kann auftreten Kon densation von Luftfeuchtigkeit am Ger t wenn ein kaltes Ger t in eine wesentlich w rmere Umgebung ge bracht wird Das vom Netz getrennte Ger t ca 2 Stunden bei Raumtempe ratur akklimatisieren Nach dem An schluss an das Netz das Ger t st ndig am Netz lassen Durch die dauernde positive Temperaturdifferenz zwischen Ger teinnenraum und Umgebung ist dann ein Feuchteeinfluss nahezu aus zuschlie en Ger t aufstellen Ger t auspacken und am vorgesehe nen Aufstellort aufstellen Ger t an die Gasversorgung f r das Tr gergas anschlie en Gasflasche oder Hausversorgung und die Ablei tung des Tr gergases aus dem Ger t sicherstellen z B Schlauchleitung zum Abzug Serielle Schnittstelle des Ger tes mit dem PC verbinden Ger t mit Netzspannung versorgen Weitere Einzelheiten sind in den ent sprechenden Abschnitten auf den folgenden Seiten beschrieben Geratedarstellung Pos WDS 400 Bezeichnung Wn Probenraum Ofen L fter f r Ger teelektronik RS232 Schnittstelle zum Anschluss des PCs 9 pol D Sub Buchse Gasauslass zum Anschluss des Abluftschlauches Gaseinlass zum Anschluss d
41. ef hrt wer den die Zugang zu den n tigen Instand setzungsunterlagen und anweisungen haben an entsprechenden Schulungen teil genommen haben Entsorgung F r den Transport sind die Sartorius Produkte durch die Verpackung soweit wie n tig gesch tzt Die Verpackung besteht durchweg aus umweltvertr g lichen Materialien die als wertvolle Sekund r Rohstoffe der rtlichen M llentsorgung zugef hrt werden sollten Bei Ger teentsorgung dem Entsorger eine Unbedenklichkeitsbescheinigung beibringen siehe auch Reparaturen Teflonfilter reinigen und tauschen Der Teflonfilter sch tzt den Feuchtesensor vor Verunreini gungen mit Partikeln gt 3 pm Den Filter regelm ig auf Verschmutzung berpr fen und ggf reinigen Dazu wie folgt verfahren Verschlusskappe f r den Filter auf der Ger ter ckseite ffnen Teflonfilter entnehmen Filter pr fen Sichtpr fung Bei Verschmutzung erkennbar an z B auff lligem Geruch oder deutlich sichtbarer Verf rbung den Filter austau schen Im Falle einer Verschmutzung das Filtergeh use reinigen Dazu ein staubfreies Tuch und Aceton oder Waschbenzin verwenden Beim Austausch des Filters darauf achten dass der neue Filter richtig in die zur Abdichtung vorgesehenen O Ringe eingedr ckt wird Die Verschlusskappe sorgf ltig verschlie en Beim Einbau den u eren O Ring der Verschlusskappe stets gut reinigen und mit Vakuumfett bestrei
42. en Falls erforder lich die Zeiteinheit f r t1 und t2 durch Anklicken der Schaltfl che W w hlen minutes seconds Minuten werden im jeweils linken Sekunden im jeweils rechten Fenster angezeigt gt Das Ergebnis der Integration wird sofort im Block Water content dargestellt Der prozentuale Wassergehalt erscheint im Fenster rechts neben Integration Anklicken der Einheit oder ppm schaltet zwischen der Darstellung in Prozent oder ppm um In der markierten Tabellenzeile wird der Absolutwert des innerhalb der Integrationsgrenzen t1 und t2 freigesetzten Wassers in pg sowie t1 und t2 angezeigt Der ausgew hl te Integrationsbereich wird auch in den Grafiken Current Time diagram oder Weigth Time diagram und Temper ature Time diagram als grau markierte Fl che dargestellt siehe Bild links a Weitere Zeitbereiche integrieren Eine neue Tabellenzeile anklicken und wie oben beschrie ben verfahren Sind bereits alle 4 Tabellenzeilen belegt eine bereits verwendete Tabellenzeile mit neuen Integra tionsgrenzen uberschreiben Falls notwendig zuvor den alten Tabelleninhalt notieren Fraktionierung beenden Schaltflache erneut anklicken oder im Fenster Fraction die Schaltflache x oben rechts anklicken Bei einem erneuten Aufruf der Fraktionierung mit derselben Messdatendatei bleibt die alte Tabelle erhal ten Die Fraktionierung kann deshalb wie oben beschrieben
43. endet 30 ail e t Fe 4 ce i EEE ge s oe m TS a Anak Assam 172 Dies cl rete Dell Downes Ep Hurta Led A Ong Frodunion be 7 Laws Erak Rae 213 m lt Back Eh Cancel Hop Messung durchf hren Hinweis Das zu untersuchende Probenmaterial in untermittel barer N he zum Messplatz Aufstellort von WDS 400 und Waage lagern Kurze Wege vermeiden Messfehler infolge von Abdampfen leichtfl chtiger Wasseranteile aus der Probe oder infolge der Aufnahme von Luft feuchte bei hygroskopischen Proben Schaltfl che amp Neue Datei anklicken oder Men File New aufrufen Damit wird eine neue Messwertdatei erstellt Geeignetes Temperaturprofil w hlen siehe vorherigen Abschnitt Im hier gezeigten Beispiel einer Gipsprobe wird das Temperaturprofil Gypsum pfl mit 4 Tempe raturstufen gew hlt siehe Bild links Die aus diesem Temperaturprofil abgeleitete Messzeit wird in das Feld Analysis time im Datenbereich Sample der Haupt bedienebene bertragen Ausw hlen ob die Messung mit oder ohne Untergrund kompensation d h mit oder ohne Ber cksichtigung der Taramessung ausgef hrt werden soll siehe dazu den Hinweis am Ende dieses Abschnitts Wird die Schalt fl che T als niedergedr ckt dargestellt so ist die Untergrundkompensation eingeschaltet Zum Ein und Ausschalten die Schaltfl che anklicken Schaltfl che Messung starten anklicken oder Men
44. er Zeitachse Anklicken der Schaltfl chen oder erweitert staucht die Zeitachse Anklicken der Schaltfl chen lt oder gt verschiebt sie nach links rechts jeweils um einen Zeitraum von 5 Minuten Die im Temperature Time diagram oben rechts einge blendete Schaltfl che erm glicht die Kontrolle f r Ein stellung der max einstellbaren Ofentemperatur Dazu die Schaltfl che 4 anklicken Das Fenster Temperature wird auf dem Bildschirm darge stellt Max einstellbare Temperatur 250 C oder 400 C werk seitige Einstellung 250 C Falls erforderlich die Schaltfl che W anklicken und die gew nschte maximale Ofentemperatur ausw hlen Die Auswahl durch Anklicken der Schaltfl che V H kchen best tigen 19 20 gas flow measure load SE a WS 400 start up m proregprerereperrgp t eyo o ep gt N Coulometer f r Messung vorbereiten WDS 400 mit Netzspannung versorgen d h Netzschalter am Ger t in Stellung Ein Bei Erst Inbetriebnahme des Ger tes im Setup Men des Steuer und Auswerteprogramms die Daten die Serien nummer des Ger tes und die Port Nr der seriellen Schnitt stelle einstellen Registerkarte Device siehe Abschnitt Programmkonfiguration in diesem Kapitel Vor der Versorgung des Ger tes mit Tr gergas d h vor Aufdrehen des Gasverso
45. ert Messstrom Daten aus der Taramessung aa i Calculated act berechneter Netto Analysenstrom are act 2 d h aktueller Messstrom abz glich Tarawert Messstrom Calculated act Temp act aktuelle Ofentemperatur Temp act Sata reer IESI m Switch off current Abschaltstrom Analysenstrom bei ER dessen Unterschreiten die Messung beendet wird Wert aus Min analysis time 15 min dem Setup Menii Min analysis time Minimale Messzeit Zeitgrenze bei deren Uberschreiten der Abschaltstrom als Abschaltkrite rium verwendet wird Wert aus dem Setup Men Hinweis Eine Analyse kann mit oder ohne Untergrundkompensation Ber cksichtigung der Taramessung durchgef hrt werden siehe Abschnitt Taramessung in diesem Kapitel Die Ent scheidung dar ber vor Beginn der Messung treffen sie ist nachtr glich nicht mehr nderbar Bei eingeschalteter Untergrundkompensation wird von jedem Messpunkt der zuvor gemessene Untergrund abgezogen Im Informations block Analysis Data werden sowohl der gemessene Strom Current act der zugeh rige Tara Strom Tare act sowie die daraus berechnete Differenz Calculated act angezeigt Bei ausgeschalteter Untergrundkompensation 33 Bede eed ke pr ey ee ge ey eee Foe pe mE um Deu you ar m l ame om zi sus a 3 Aadi Daai Taree TS D area wos WIE LOD es F
46. es ausziehbaren Gasanschlussrohres mit Blindstopfen verschlossen Netzschalter Kaltger te Netzanschlussbuchse mit integrierter Sicherung Linke Ger teseite Feinregelventil f r Gasfluss bei ge ffneter Ofent r Linke Ger teseite Feinregelventil f r Gasfluss w hrend der Messung gas flow measure Pos Bezeichnung 10 Messzelle mit P O Feuchtesensor 11 L fter f r Ofen 12 Teflonfilter 13 Gasdurchflussanzeige 14 Sensorstromanzeige 10 stufiges LED Leuchtband 15 Netzspannungsanzeige Zubeh retui Pos Bezeichnung 16 Probenspatel 17 Pinzette 18 Haarpinsel 16 19 Teflonfiltereinsatz 2 St ck Probenschiffchen 5 St ck Kalibrierstandard Natriumwolframat 20 g 17 20 18 21 19 20 21 Bedienelemente und Anzeigen Frontseite Probenraum 1 Der Probenraum Ofen dient zur Auf nahme des Probenschiffchens Die Tur besitzt eine Verschlussklinke um den Probenraum gasdicht zu verschlieBen Die Tur immer geschlossen halten um Eindringen von Feuchtigkeit in den Probenraum zu verhindern und nur zum Einbringen einer Probe kurzzeitig ffnen Netzspannungsanzeige 15 Die gr ne LED leuchtet bei einge schalteter Netzspannungsversorgung Sensorstromanzeige 14 Der aktuell durch den P O Feuchte sensor flie ende Strom in mA wird durch ein 10 stufiges LED Leuchtband angezeigt Jede leuchtende LED repr sentiert einen Strom von 1
47. et und Bypassbetrieb Ofen und Filter werden umgangen hin und zur ckgeschaltet werden Dazu den Men punkt Edit Switch gas flow anklicken oder die Funktionstaste F4 dr cken Die Ventile m ssen dabei h rbar schalten Der jeweilige Schaltzustand wird in der Statuszeile des Programms angezeigt Normalbetrieb eine dicke blaue Linie mit einem blau ausgef llten Symbol f r den Ofen Bypassbetrieb Das Symbol f r den Ofen ist schwarz aus gef llt eine d nne blaue Linie umgeht das Symbol f r den Ofen Am Ventil measure einen Gasfluss von ca 100 ml min einstellen Messstrom beobachten Falls der Messstrom zu stark ansteigt gt 50 mA den Gas fluss so weit reduzieren dass max 50 mA erreicht werden Nach kurzer Haltezeit zur ckregeln bis auf 100 ml Minute Dauerbetrieb Das Ger t ist f r den Dauerbetrieb zugelassen Falls es f r einige Zeit nicht benutzt wird ber Nacht oder an Wochenenden den Gasfluss reduzieren Dieser sollte aber nicht kleiner als 50 ml Minute sein um Feuchtigkeits einfl sse bei der Wiederaufnahme des Messbetriebs zu ver meiden und immer gleichbleibend gute Messergebnisse zu erzielen Bei l ngerem Nichtbetrieb kann das Ger t abgeschaltet werden In diesem Fall muss es vor Beginn von Messungen erneut gr ndlich gesp lt werden siehe Abschnitt Sp l betrieb was daher einen gewissen Zeitaufwand erfordert Ther ammet val hep you bo daara a bees i cd ie Oe er ee 0
48. h lt die aktuellen Daten der laufenden Messung Die Diagramme und Informationsbl cke werden im Ab schnitt Probenmessungen n her beschrieben Men leiste und Schaltfl chen Die Men leiste enth lt die 4 Pull Down Men s File Edit View und Mit Hilfe des Men s File kann der Anwender eine Datei f r eine neue Messung anlegen New eine bereits existierende Datei ffnen Open eine Datei speichern Save eine Datei unter einem neuen Namen speichern Save as eine Datei drucken Print eine Datei vor dem Druck auf dem Bildschirm anzeigen Druckvorschau Print preview den Drucker einrichten Printer Properties das Programm beenden Exit 17 Edit view 7 Analysis A Calibration Tare Fractoning Setup Switch gas flowy F4 w Uze tare offset values Error confirmation Fe w Toolbar w Statusbar FFL Cit 2 cae WEE Men ME Help HIE EL Lacap ee i About WDOS400 OW T eT amp 18 Das Men Edit erm glicht es dem Anwender die Feuchtigkeitsbestimmung einer Probe zu starten Analysis das Ger t zu kalibrieren Calibration eine sogenannte Taramessung zu starten um alle nicht von der Probe herr hrenden Feuchtigkeitseinfl sse zu bestim men Tare eine bereits existierende Messung fraktioniert auszuwerten Fractioning Voreinstellungen am Programm vorzunehmen
49. inerten chemisch inaktiven Tr gergas aufgenommen und durch ein sich daran anschlie endes Gasflusssystem zum elek trochemischen Sensor weitergeleitet Im Sensor str mt das mit dem Probenwasser beladene Gas ber die Phosphor pentoxidschicht Phosphorpentoxid ist extrem hygrosko pisch das hei t es besteht eine gro e Affinit t zu Wasser Dies wird vollst ndig in der Schicht absorbiert Messprinzip WDS 400 It gengas Ofen bis rae ras HA Irigpergas Iracker ae HO Sena Inccken mil H 0 U Elektronik Waage DZ Drucker Durch die chemische Reaktion der absorbierten Wasser molek le mit dem Phosphorpentoxid werden diese elektro lytisch zersetzt d h in ihre Bestandteile Wasserstoff und Sauerstoff zerlegt und anschlie end durch das Tr gergas aus dem Messsystem transportiert Von jedem elektrolysier ten Wassermolek l tragen dabei zwei Elektronen zu einem messbaren elektrischen Strom bei Der gemessene Elektro lysestrom ist ber das Faradaygesetz direkt mit der Anzahl der nachgewiesenen Wassermolek le und damit mit der Masse des aus der Probe verdampften Wassers verkn pft Im Coulometer WDS 400 sind alle f r den Messprozess notwendigen Komponenten zusammengefasst Das Ger t f hrt die messtechnischen Abl ufe Berechnungen und Auswertungen selbst ndig durch und liefert dem Anwender am Ende des automatischen Messablaufes eine quantitative und grafische Darstellung des Wassergehaltes der Proben substanz Der Me
50. ion hg erabi gH kr Haca rg codeine Leas Eingabe durch Anklicken der Schaltflache Finish bestati gen Abbruch Schaltflache Cancel anklicken Ein Fenster mit der Aufforderung die Probe in den Ofen einzuf hren erscheint auf dem Bildschirm Probenschiffchen mittels Pinzette Zubeh rteil im Etui in den Ofen einf hren Ofent r schlie en Messung starten Schaltfl che OK anklicken Hinweis Falls die Messung bei einer h heren Temperatur startet als wie durch die Temperatur Sollwertkurve vorgegeben wird eine Warnungsmeldung auf dem Bildschirm angezeigt Die Meldung durch Anklicken der Schaltfl che Yes best tigen um die Messung zu starten Abbruch der Messung Schalt fl che No anklicken W hrend einer laufenden Messung wird die in der Haupt bedienebene dargestellte Schaltfl chenleiste Toolbar ge ndert siehe dazu den Abschnitt Taramessung Neben den beiden Schaltfl chen zum Aufruf von Pro gramminformation und Online Hife sind die beiden folgenden Schaltfl chen von Bedeutung Messung manuell beenden Temperaturprofil w hrend der laufenden Messung ndern Der aktuell gemessene Analysenstrom wird sowohl im Datenbereich Analysis Data der Hauptbedienebene angezeigt Current act als auch direkt an der Frontseite des Ger tes Als Stromanzeige dient hierzu ein 10 stufiges LED Leuchtband Jede leuchtende LED repr sentiert einen Strom von 10 mA siehe Ger tedarstellung im Kapitel
51. istant erscheint auf dem Bildschirm Schaltfl che Finish anklicken Abbruch Schaltfl che Cancel anklicken Das Fenster Tare erscheint auf dem Bildschirm Ofent r ffnen leeres Schiffchen mittels Pinzette Zube h rteil im Etui mitgeliefert weit in den Ofen einf hren bis zum hinteren Anschlag Ofent r schlie en bis die Verschlussklinke h rbar einrastet Taramessung durch Anklicken der Schaltfl che OK starten Die Taramessung wird auf dem Bildschirm dargestellt Im oberen Diagramm wird der Analysenstrom durch eine blaue Linie dargestellt im unteren Diagramm wird die Temperatur Sollwertkurve braune Linie und die Tempera tur Istwertkurve rote Linie dargestellt Der aktuell ermit telte Absolutwert der Feuchte wird im Informationsblock Humidity dargestellt Analysis Data zeigt die aktuellen Werte von Temperatur und Analysenstrom Hinweis Bei der Taramessung und der Kalibrationsmessung wird die im Setup eingestellte Zeit Min analysis time nicht berschrieben 25 IE wD5400 2 New tare offset found Do pou want to save the new value Setup Analysis Data Device Correction User Calibration Standard Standard Tare20030505 095626 Date 05 04 2003 Cell value 10711 2g Water content 1 070 Cell factor 1 068 26 W hrend der laufenden Messung wird eine andere Schalt fl chenleiste Toolbar angezeigt Dem Anwender stehen die folgenden Funktionen z
52. ite Schiffchen auf der Waage plat zieren und dieses kurz vor dem Ende der Messung bef llen Am Ende der Messung die Ofent r ffnen das erste Schiff chen aus dem Ofen holen und das zweite Schiffchen in den Ofen einf hren Ofent r schlie en Einwaage in den PC eingeben und Messung erneut starten W hrend dieser Messung den Probenrest aus dem ersten Schiffchen ent fernen zur Reinigung ggf mitgelieferten Pinsel verwen den Schiffchen auf der Waage platzieren und kurz vor dem Ende der zweiten Messung bef llen Am Ende der zweiten Messung die zweite Probe aus dem Ofen nehmen und die dritte Probe einf hren Einwaage in den PC einge ben und dritte Messung starten Bei mehr als 3 Messungen entsprechend verfahren gt Am Ende des Kalibrationsvorgangs wird das Ergebnis in einem Fenster dargestellt Der wichtigste Kennwert der Kalibrationsmessung ist der Korrekturfaktor Cell Factor Der gemessene Wassergehalt aller nachfolgenden Probenmessungen wird mit diesem Faktor multipliziert um daraus den Wassergehalt der Probe zu berechnen Im vorliegenden Beispiel ergab die Kalibra tionsmessung einen gemessenen relativen Wassergehalt von 1 2 Der Sollwert liegt bei 1 07 Daraus ergibt sich ein Korrekturfaktor von 1 07 1 2 0 89 Kalibrationsmessung bernehmen Schaltfl che Save an klicken Abbruch der Kalibrationsroutine ohne bernahme des Ergebnisses Schaltfl che Cancel anklicken gt Bei erfolgreichem Abschluss
53. m WDS 400 wird erstellt Auf dem Desktop des PCs erscheint das Icon EB Darstel lung eines Wassermolek ls PC neu starten und falls vorhanden Virenschutzprogramm aktivieren Das Programm wird durch eine Doppelklick auf das Icon Ea gestartet 13 Sartorius Feuchte Sensor Sensor Substrat beschichtet mit Phosphorpentoxid Kathode Anode Sensoreinheit Gas Gro e Fl che bestrahlen feucht Verteiler mit feuchtem Tr gergas mit Diffusor Geh use Gas trocken Sensor 14 Betrieb Funktionsprinzip Das Coulometer WDS 400 verbindet zwei klassische Mess methoden die Thermoanalyse und die Coulometrie zu einem leistungsstarken Analyseverfahren zur genauen Bestimmung kleinster Wasserspuren in Feststoffen Aus der Thermoanalyse verwendet das Ger t dabei das Verfahren eine Probensubstanz durch ein definiertes Temperaturprofil so zu erw rmen dass es m glich wird die verschiedenen Bindungsformen des Wassers an die Probe voneinander zu unterscheiden Die unterschiedlichen physikalischen Kr fte die zur Bindung des Wassers an die Probensubstanz f hren wie z B van der Waals Kr fte Wasserstoffbr ckenbindungen Dipol und auch elektrosta tische Wechselwirkungskr fte f hren zu unterschiedlichen thermischen Energien die notwendig sind um das Wasser aus der Substanz durch Erw rmen zu entfernen Durch kontrollierte W rmezufuhr bei unterschiedlichen Tempe raturen ist es m glich an der O
54. n Bei Verwendung einer Gasflasche auf sicheren Stand achten Blindstopfen vom Gaszuleitungs anschluss an der Ger ter ckseite entfernen und f r evtl sp teres Wiederverschlie en aufbewahren Mitgeliefertes ausziehbares biegsames Gasanschlussrohr aus Edelstahl an den Gaszuleitungsanschluss anschrauben hierzu Maulschl ssel verwenden Bei Verwendung einer Gasflasche Mitgeliefertes Gasflaschenadapter st ck mit 1 8 Anschlussgewinde verwenden Hinweis Keine Fittings oder Schl uche aus Kunststoff verwenden Es besteht die Gefahr dass Feuchtigkeit durch Dif fusion in die Gaszuleitung eindringt Die berwurfmutter am Edelstahlrohr zun chst handfest anziehen danach eine weitere Viertelumdrehung mit dem Maulschl ssel Hinweis Gasdruck in der Ger tezuleitung mittels vorgeschaltetem Feinmano meter und Feinregelventil konstant halten Bei Verwendung einer Gasflasche Druckminderungsventil bis 1 bar in Verbindung mit einem Feinmanometer verwenden Bei Anschluss an eine Hausversorgung Staubfilter lt 5 um vorschalten Abluftschlauch am Abluftanschluss stutzen anschlie en und in einen Ab zug oder ins Freie leiten Abluft immer ableiten da sonst Ver giftungsgefahr durch beim Betrieb des Ger tes evtl auftretende Zersetzungs produkte der Probensubstanzen TECLEA WFAA Witter bolecin yciem eah i ea Welcome bo the InstallSteedd Wizard imr Sartorius WOE Water Debection Sy sem
55. n federnd auf dem Sensor halter fixieren Sensorhalter wieder in das Ger t einbauen Den Stift an der Ger ter ckwand in die entsprechende Bohrung am Sensorhalter stecken Den Sensorhalter mit den Schrauben am Ger t befestigen Die Elektroden auf dem Keramikpl ttchen werden federnd gegen die Kontakte im Ger t gedr ckt und schlie en den Sensorstromkreis Nach einer Neubeschichtung den Sensor zun chst etwa 60 Minuten im Gasstrom trocknen Die Stromversorgung des Sensors wird automatisch bei berstrom nach kurzer Zeit abgeschaltet 43 44 Ubersicht Technische Daten 230 V 10 50 60 Hz Standby 100 W Volllast 400 W Netzversorgung Netzfrequenz Leistungsaufnahme Sicherung 4 A flink Arbeitstemperatur von Raumtemperatur bis 400 C Nachweisgrenze 1 pg Wasser Reproduzierbarkeit lt 2 Anzeigebereich ppm 99 99 umschaltbar von auf ppm Messzeit 2 min 10h Zul ssige Einsatztemperatur 10 C 35 C Abmessungen Tiefe 500 mm Breite 500 mm H he 180 mm Gewicht 20 kg max Probenvolumen ca 3 5 cm Tragergas Stickstoff Argon Luft betrieblicher Gasdurchsatz 100 200 ml min Gasvordruck max 1 bar CE Konformitat Das Coulometer WDS 400 erfullt die Grenzwerte folgender Normen EN 50081 St raussendung EN 50082 St rfestigkeit EN 61010 Sicherheit Das Gerat ist zur Aufstellung im Wohn Geschafts und Gewerbebereich sowie fur Kleinbetriebe geeignet
56. n in den beiden Diagrammen Analysenstrom Zeitdiagramm und Temperatur Zeitdiagramm der Ana lysenstrom blaue Linie im oberen Diagramm sowie Soll und Istwert der Ofentemperatur braune und rote Linie im unteren Diagramm grafisch dargestellt Unter beiden Dia grammen l uft je ein Zeiger mit der den aktuellen Zeit punkt im Diagramm markiert Sample Im rechten Teil der des Bildschirms werden alle aktuell berechneten Daten der laufenden Analyse angezeigt Der eu Anwender erh lt folgende Informationen Grpsum Informationsblock Sample Origin Anzeige aller Spezifikationsdaten der Probe Es sind die BS aaenonihenia Daten die der Anwender beim Start der Messung in die Comment daf r vorgesehenen Felder der beiden Fenster Analysis Assistant eingetragen hatte Informationsblock Humidity Anzeige des relativen Rel und absoluten Abs Was Date 05 05 2003 sergehaltes der Probe Diese Daten stellen das eigentliche Messergebnis des Coulometers dar Wahrend der laufenden Messung ist dies der aktuell berechnete kumulative Wert Durch Anklicken der Schaltflache Rel zwischen der Dar Humidity stellung oder ppm umschalten Toggle Schalter Analysis time 25 00 rons Weight 21 90 mg El Rel i Informationsblock Analysis Data Abs wg Abs a Current act aktueller Analysenstrom Analysis Data Tare act der zu diesem Messzeitpunkt geh rende DEREN TRE mi Taraw
57. ng ausf hrt Die Schaltfl chenleiste kann mit Hilfe des Men s View Toolbar ein und ausgeblendet werden Da jedoch einige Funktionen nur mit Hilfe der Schaltfl chenleiste aktiviert werden k nnen wird empfoh len diese nicht auszublenden Die w hrend einer laufenden Messung dargestellten Schaltfl chen sind im Abschnitt Messungen beschrieben LA Bl RCS Temperature x Temp ma Temperature x Temp max 250 125017 400 Bei Start des Programms enthalt die Schaltflachenleiste folgende Schaltflachen Neue Datei ffnen entspricht dem Men File New Existierende Datei ffnen entspricht dem Men File Open Datei speichern entspricht dem Men File Save Messung starten entspricht dem Men Edit Analysis Temperaturprofil ndern Diese Funktion kann nicht ber das Men aufgerufen werden Analyse mit oder ohne Untergrundkompensation durchf h ren Toggle Funktion entspricht dem Men Edit Use tare offset values Die Schaltfl che stellt den aktuellen Schaltzustand grafisch sichtbar dar Setup Men aufrufen entspricht dem Men Edit Setup Online Hilfe verwenden entspricht dem Men Help Programminformation aufrufen entspricht dem Men About WDS 400 Die im Current Time diagram oben rechts eingeblendeten Schaltfl chen erm glichen dem Anwender eine ver nderte Darstellung d
58. ng des Sensors vermei den Strom gt 100 mA Dichtung der Ofent re wechseln Mechanismus berpr fen Sensor neu beschichten Dichtigkeit pr fen evtl Ger t zum Service Bei starken Verunreinigungen Service benachrichtigen 39 Pflege und Wartung Service Eine regelm ige Wartung Ihres Ge r tes durch einen Mitarbeiter des Sar torius Kundendienstes gew hrleistet die fortdauernde Messsicherheit Sar torius kann Ihnen Wartungsvertr ge mit freier Wahl der Wartungszyklen anbieten Die H ufigkeit der Wartungsintervalle h ngt von den Betriebsbedingungen und den Toleranzanforderungen des Anwenders ab Reparaturen Reparaturen d rfen nur von Fachkr f ten ausgef hrt werden Durch unsach gem e Reparaturen k nnen erheb liche Gefahren f r den Benutzer ent stehen Im Falle von Reparaturen vor Ort oder bei Einsendung des Ger tes an den Hersteller ist der Anwender verpflich tet eine Unbedenklichkeitsbescheini gung auszustellen Der Anwender er kl rt hierin dass alle m glicherweise im Ger t befindlichen Verunreinigun gen und Ablagerungen gesundheitlich unbedenklich sind Dies gilt insbeson dere f r den Fall dass Gasrohre infol ge verdampfter Proben ausgetauscht werden m ssen Reinigung A Es darf keine Fl ssigkeit oder Staub in das Ger t gelangen A Keine aggressiven Reinigungsmittel verwenden L sungsmittel scheuernde Reiniger 0 4 sondern nur ein mit milder Seifenlauge leicht a
59. ngefeuchte tes Tuch Spannungsversorgung trennen Netzstecker aus der Netzanschluss buchse ziehen und Datenverbindungs kabel zum PC am Ger t trennen In regelm igen Abst nden den Pro benraum auf Ablagerungen und ver sch ttetes Probenmaterial hin ber pr fen Lose Probenreste Pulver vor sichtig mit einem Pinsel oder Hand staubsauger entfernen Fest anhaften de Reste mit Aceton beseitigen A Bei der Reinigung des Probenraums darauf achten dass bei der Reinigung das sich an seinem hinteren Ende befindliche Thermoelement nicht besch digt oder verschoben wird 40 Die innenliegende Abdichtung der Verschlusseinrichtung des Proben raums berpr fen ggf mit einem trockenen Tuch s ubern Falls infolge st rkerer Verschmut zungen eine gr ndliche Reinigung erforderlich ist den Sartorius Kunden dienst anfordern Regelm ig den Zustand des Teflon filters berpr fen Siehe dazu den Abschnitt Teflonfilter reinigen und tauschen am Ende dieses Kapitels Ist der Wert des Korrekturfaktors Cell factor bei einer sorgf ltig ausgef hr ten Kalibrationsmessung lt 0 8 oder gt 1 3 den Feuchtesensor reinigen ggf neu beschichten Siehe dazu den Abschnitt Feuchtesensor reinigen und tauschen am Ende dieses Kapitels Die beigef gten Nickeltiegel Proben schiffchen im Zubeh retui entspre chend der nachfolgenden Pflegean leitung reinigen Reinnickel ist besonders korrosionsbe
60. oulometers WDS 400 erforderliche Ger te die nicht Bestand des Lieferumfangs sind Waage zur genauen Bestimmung der Probenmenge Die folgende Tabelle liefert den Zu sammenhang zwischen dem erwarte ten Wassergehalt der Probensubstanz der zugeh rigen optimalen Probenein waage und der daf r erforderlichen Genauigkeit der Bestimmung der Pro benmasse Genauigkeit der Waage Wasser Optimale Genauigkeit gehalt Einwaage der Waage mg mg 10 2 0 01 1 20 0 1 0 1 200 1 0 01 2000 10 Allgemein sollte der relative Fehler der Probenmasse weniger als 0 2 betra gen Weitere Hinweise dazu enth lt der Abschnitt Probenmessung im Kapitel Betrieb Rechnersystem zur Steuerung des Ger tes und Auswertung der Messun gen Windows NT 2000 XP kompatibler PC mit min 1 freie RS232 Schnittstelle Windows NT Windows 2000 und Windows XP sind eingetragene Warenzeichen von Microsoft Inc Tr gergas Stickstoff oder Argon der G teklassen 4 0 5 0 mit einstellbarem Druck minderer bis mindestens 1 bar und Feinmanometer oder getrocknete Luft mit einem Taupunkt lt 70 C Bei Anschluss an eine Hausversorgung Staubfilter lt 5 um vorschalten A Hinweis Bei Arbeiten mit verdichtetem Stick stoff in Gasflaschen die geltenden Vorschriften und Gefahrenhinweise beachten siehe dazu das Kapitel Warn und Sicherheitshinweise Empfohlenes Werkzeug zur Inbetrieb nahme Maulschl ssel 30 32 12 13
61. rgungsventils das Steuer und Auswerteprogramm starten Hinweis Solange keine Kommunikation zwischen PC und Ger t besteht bleiben alle Ventile im Ger t geschlossen damit keine Feuchtigkeit in die Rohrleitungen eindringen kann gt Sobald die Kommunikation zwischen Ger t und PC herge stellt ist beginnt die Startphase des Programms Sie wird in der Statusleiste dargestellt Zufuhrventil Druckminderventil der Tr gergasversorgung vorsichtig aufdrehen und am zugeh rigen Manometer einen Gasvordruck von ca 1 bar einstellen Gasfluss f r die beiden Zust nde Ofent r ge ffnet load und Messung durchf hren measure einstellen Die bei den zugeh rigen Feinregelventile load und measure befinden sich an der linken Ger teseite Den aktuellen Gas durchfluss an der Gasdurchflussanzeige Ger tevorderseite ablesen Siehe dazu die Ger tedarstellung im Kapitel ber sicht Dazu Ofentur schlie en Beide Ventile load und measure bis zum Anschlag aufdrehen gegen den Uhrzeigersinn Ventil load so regeln dass sich ein Gasdurchfluss von 600 bis 800 ml Minute einstellt Dies ist der Gasgegen strom der bei ge ffneter Ofent r ein Eindringen von Feuchtigkeit verhindern soll Ventil measure so regeln dass sich ein Gasstrom von 100 bis 200 ml Minute ergibt Dies ist der Gasstrom der bei einer Messung den im Ofen erzeugten Wasserdampf zum Feuchtigkeitssensor transportiert Er
62. rhalter befestigte Keramiksensor kann durch unvorsichtiges Hantieren leicht besch digt werden oder zerbrechen Keramiksensor aus dem Sensorhalter l sen Beide Kreuzschlitzschrauben herausdrehen Zwischen Kera miksensor und Sensorhalter befinden sich zwei Federn Ihre Aufgabe ist es im eingebauten Zustand des Sensors einen federnden Kontakt zwischen den Elektroden auf dem Kera mikpl ttchen und den Anschl ssen im Ger t herzustellen Feuchtesensor Keramikpl ttchen reinigen Den Sensor unter flie endem Wasser absp len dazu ggf eine weiche Zahnb rste verwenden A Darauf achten dass sich bei der Reinigung keine Leiter bahnen abl sen Ist das der Fall so ist der Sensor nicht mehr zu verwenden und muss getauscht werden Sensor trocknen Sensor neu beschichten Eine L sung aus 10 Volumenanteilen 85 prozentiger Phosphors ure H PO und 90 Volumenanteilen Aceton herstellen Wamung Phosphors ure verursacht Veratzungen Aceton ist leicht entz ndlich Daher bei der Herstellung der L sung unbedingt Schutz handschuhe Schutzbrille und Kittel tragen 42 Mit dieser L sung ein nicht fusselndes Papiertuch tr nken und damit gleichm ig ber das Keramikplattchen strei chen Dabei sowohl die Vorder als auch die R ckseite des Sensors beschichten Feuchtesensor in umgekehrter Reihenfolge wieder ein bauen Federn im Sensorhalter platzieren und Keramikpl ttchen mit den Kreuzschlitzschraube
63. s gang Hohe Flexibilit t bei der Messung unterschiedlicher Proben durch Spei cherung und Laden zugeh riger Tem peraturprofile Entwicklung optimier ter Temperaturprofile durch Versuchs reihen mit gleichartigen Proben Speicherung und Wiedereinlesen von Messungen f r sp tere Auswertung Ausdrucken von Messungen f r 1SO GLP konforme Protokollierung Zus tzlich zu den Messdaten werden Sensorstrom und Temperaturprofil dargestellt Kompensation der Messergebnisse um den Einfluss der Raumfeuchte Tara messung Kalibrierung des Coulometers mittels mitgeliefertem Kalibrierstandard Na WO Der Zugang zur Mess und Auswerte software kann durch Passwort ge schutzt werden Einfache Reinigung der Probenschiff chen Material Nickel Das Coulometer WDS 400 eignet sich hervorragend als Priifmittel in der Entwicklung Qualit tskontrolle Produktionskontrolle und Warenein gangskontrolle Zeichenerklarung Folgende Symbole werden in dieser Anleitung verwendet steht vor Handlungsanweisungen steht vor Handlungsanweisungen die nur unter bestimmten Voraus setzungen ausgefuhrt werden sollen gt beschreibt das was nach einer aus gefuhrten Handlung geschieht steht vor einem Aufz hlungspunkt weist auf eine Gefahr hin Hinweis Bildschirmdarstellungen hnlich wie aktuelle Version nderungen vor behalten Anwendungsberatung Telefon 0551 308 3160 Fax 0551 308 3495 CONNN
64. s Wassergehaltes Beispiel Kalibrationsmessung mit Natriumwolframat Na WO mit einem Wassergehalt von 1 07 Die Messung ergibt einen Wassergehalt von 1 20 Daraus berechnet sich ein Korrekturfaktor Cell factor von 1 07 1 20 0 89 A Bei der Erst Inbetriebnahme des Programms sind die Ein tr ge in dieser Registerkarte mit Daten des Auslieferungs zustandes belegt und k nnen nicht f r die Messung von Proben verwendet werden Erst nach Durchf hrung einer Taramessung und einer Kalibrationsmessung ist das Ger t f r die Messung von Proben richtig eingestellt Der Kor rekturfaktor ist bei Auslieferungszustand 1 0 Mit diesem Wert wird die 1 Taramessung durchgef hrt Setup x 5 Registerkarte User Analysis Data Device Corection User Hier werden die Passw rter f r das Programm verwaltet Login Passwort Zugangsberechtigung f r die Anwender ebene Setup Passwort Zugangsberechtigung zum Setup Men Master Passwort Zugangsberechtigung f r Anwenderebene und Setup Men C fi Sk Nach Installation des Programms gilt die Voreinstellung Change Change Change alle 3 Passw rter sind leer Da das Master Passwort sowohl den Zugang zur Bediener Ok E Apply Hel ne Cmca is o Hep ebene Login als auch zum Setup erm glicht muss es gesetzt sein sobald eines der beiden anderen Passw rter gesetzt ist Empfehlung Direkt nach der Programminstallation alle Passw rter setzen
65. sartorius Betriebsanleitung Sartorius WDS 400 Coulometer zur Wassergehaltsbestimmung IN MMIC CUA IN 98646 002 12 Verwendungszweck Das Coulometer WDS 400 dient zur quantitativen Bestimmung des Was sergehaltes in Feststoffen nach dem kombinierten Verfahren von Thermo analyse und Coulometrie Die Nach weisgrenze liegt dabei im ppm Be reich die erforderlichen Probenmen gen betragen abh ngig vom erwarte ten Wassergehalt zwischen 2 mg und 2000 mg Das Coulometer WDS 400 zeichnet sich durch folgende Eigenschaften aus Trocknung wie im Trockenschrank d h ohne Verwendung toxischer entsorgungspflichtiger Chemikalien wie bei der Methode der Karl Fischer Titration Dadurch keine Probleme mit der Be und Entsorgung besonderer Nachweissubstanzen sowie einem evtl notwendigen nasschemischem Auf schluss der Probensubstanz Hohe Messempfindlichkeit Wasser gehalt der Proben von 15 bis in den ppm Bereich Schnelle und gleichmaBige Erwarmung der Probe von Raumtemperatur bis max 400 C durch elektrisch beheiz ten Ofen Programmierbare Vorgabe des Tem peraturprofils fur die Aufheizung der Probe erm glicht die Trennung der einzelnen Wasseranteile in der Probe Oberfl chenwasser Kapillarwasser Kristallwasser durch fraktioniertes Austreiben des Wassers Speicherung von Temperaturprofilen f r die Messung gleichartiger Proben z B Routinemessungen f r die Quali t tskontrolle im Warenein und au
66. sollte w hrend einer Messreihe Taramessung Kalibrationsmessung Feuchtigkeitsbestimmung der Proben konstant gehalten werden W hrend des Messbetriebs erfolgt das Umschalten zwi schen den Gasstr men load und measure beim Offnen und Schlie en der Ofent r automatisch durch den PC Programmkonfiguration Setup Aufruf Edit Setup eingeben oder die Schaltfl che amp anklicken gt Das Fenster Enter Setup Password erscheint auf dem Bildschirm Setup Passwort eingeben beim ersten Start nach der Installation ist kein Passwort voreingestellt und die Schaltfl che OK anklicken gt Das Setup Men wird auf dem Bildschirm dargestellt Es ist in 5 Einstellungsgruppen Analysis Data Device Correction und User aufgeteilt die als Registerkarten dargestellt werden Bei Aufruf des Setup Men s erscheint automatisch die 1 Registerkarte Analy sis die anderen durch Anklicken ausw hlen Falls erforderlich Daten in die entsprechenden Felder eintragen oder angezeigte Daten ndern Setup Men verlassen und alle Eintr ge und nderungen in allen Registerkarten best tigen Schaltfl che Ok anklicken Setup Men ohne nderungen verlassen Schaltfl che Cancel anklicken Setup x 1 Registerkarte Analysis Hier werden die minimale Messzeit und der minimale Analysis Data Device Correction User Analysenstrom eingestellt O Minimale Messzeit
67. ssbereich des WDS 400 erstreckt sich dabei ausgehend von ca 15 Wassergehalt bis hinunter in den ppm Bereich In der links dargestellten Bildschirmmaske ist der prinzipi elle Verlauf einer Messung dargestellt weitere Erl uterun gen dazu enth lt der Abschnitt Probenmessungen Zu einem vorgegebenen Temperaturverlauf Ist Temperatur verlauf dargestellt durch die rote Linie ist ein m glicher Verlauf des Analysenstromes gezeigt Die Fl che unter dieser Analysenstromkurve d h das Zeit Integral des Analysenstroms gibt den Gesamtwassergehalt der Probe an Enth lt die Analysenstromkurve mehrere Maxima so deutet dies auf unterschiedlich stark gebundene Wasseran teile hin Durch geeignete Wahl der Temperaturstufen kann der Anwender die Probe fraktioniert trocknen und damit die einzelnen Wasseranteile separat messen 15 Water Detection System WDS 400 i u SE ay WS 400 start up Er TEH WIS 400 is ready 16 Vorbereitung Voraussetzungen f r eine erfolgreiche Durchf hrung von Messungen sind Die ordnungsgem e Inbetriebnahme des Ger tes sowie die Herstellung der Verbindung zum PC Die Installation des mitgelieferten Steuer und Auswerte programms Alle zugeh rigen T tigkeiten sind im Kapitel Inbetrieb nahme beschrieben Steuer und Auswerteprogramm starten PC starten und Doppelklick auf Icon E H O Molek l ausf hren Das Programm
68. sswertedatei der zu auszuwertenden Probensubstanz einlesen siehe entsprechenden Abschnitt in diesem Kapitel Die Datei wird auf dem Bildschirm dargestellt Die obere Grafik zeigt den Analysenstrom die untere Grafik die Tem peratur Soll und Istwert in Abh ngigkeit von der Zeit Mit Hilfe der Schaltfl chen gr ner Balken und blauer Balken kann der Anwender zwischen den Grafiken Analysenstrom vs Zeit Current Time diagram und Wassergehalt vs Zeit Weight Time diagram hin und zur ckschalten F r die Durchf hrung der Fraktionierung ist jedoch die normale Darstellung Analysenstrom vs Zeit sinnvoller Schaltfl che Fraktionierung anklicken oder Men Edit Fractioning aufrufen Das Fenster Fraction wird zus tzlich zur Hauptbedien ebene auf dem Bildschirm dargestellt Der Block Water content enth lt eine 4 zeilige Tabelle Sie erm glicht die separate Integration innerhalb von 4 frei w hlbaren Zeitbereichen Um weitere Zeitbereiche auszu werten eine bereits verwendete Tabellenzeile berschrei ben Eine Tabellenzeile durch Anklicken markieren z B die 1 Zeile wie im Bild links dargestellt Die markierte Zeile wird mit einem grauen Hintergrund dargestellt Den Integrationsbereich festlegen Dazu im Block Movement die untere Integrationsgrenze ti und die obere Integrationsgrenze t2 mit Hilfe der zuge h rigen Schaltfl chen lt und gt einstell
69. ste oder fl ssige Polymerisationsprodukte bilden k nnen z B unges ttigte Kohlenwasserstoffe wie Acetylene Alkadiene Alkene h here als Propylen Gase die Platin angreifen Fluorwasserstoff Inbetrieonahme Das Coulometer WDS 400 besteht aus dem Messgerat einem Steuer und Auswerteprogramm und Zubeh r Das Messger t enth lt die Heiz und Bedieneinheit die Phosphorpentoxid Messzelle sowie die serielle Daten schnittstelle zum Anschluss an den PC auf dem das mitgelieferte Steuer und Auswerteprogramm installiert wird Zum Zubeh r geh ren unter anderem das Netzanschlusskabel das Schnitt stellenverbindungskabel zum PC An schlussteile f r die Versorgung und Ableitung des Transportgases Stick stoff oder Druckluft und ein Etui mit Ausr stungsteilen f r die Durchf h rung der Messungen Probenschiff chen Pinzette etc Lager und Transportbedingungen Zul ssige Lagertemperatur 10 C 50 C Vor Inbetriebnahme die Ger tetempe ratur an die Umgebungstemperatur in der Schutzfolie anpassen um Konden sation der Feuchtigkeit am Ger t Betauung zu vermeiden Das Ger t nicht extremen Temperatu ren St en Vibrationen und Feuch tigkeit aussetzen Auspacken Das Ger t sofort nach dem Auspacken auf evtl sichtbare u ere Besch di gungen berpr fen Im Fall einer Besch digung siehe Kapitel Pflege und Wartung Abschnitt Sicherheits berpr fung Alle Teile der Verp
70. ungszweck Vorbereitung von Messungen Warn und Sicherheitshinweise Wartung Zubeh r Seite 17 10 10 40 21 23 40 24 25 44 8 41 41 29 18 19 25 33 34 10 4 16 4 40 45 Sartorius AG Weender Landstra e 94 108 37075 G ttingen Telefon 0551 308 0 Fax 0551 308 3289 www sartorius com Copyright by Sartorius AG Gottingen BR Deutschland Nachdruck oder Ubersetzung auch auszugsweise ist ohne schriftliche Genehmigung der Sartorius AG nicht gestattet Alle Rechte nach dem Gesetz ber das Urheberrecht bleiben der Sartorius AG vorbehalten Die in dieser Anleitung enthaltenen Angaben und Abbildungen entsprechen dem unten angegebenen Stand nderungen der Technik Ausstattung und Form der Ger te gegen ber den Angaben und Abbildungen in dieser Anleitung selbst bleiben der Sartorius AG vorbehalten Stand Juni 2003 Sartorius AG G ttingen Printed in Germany Gedruckt auf chlorfrei gebleichtem Papier RDB KT Publication No WWD6002 d0306 1
71. ur Verf gung Messung manuell beenden Programminformation aufrufen entspricht dem Men About WDS 400 Online Hilfe verwenden entspricht dem Men Help Temperaturprofil w hrend der laufenden Messung ndern Nach Ablauf der im Setup voreingestellten Messzeit Min analysis time wird bei Unterschreiten des voreingestellten Analysenstroms Switch off current die Taramessung beendet Ergebnis der Taramessung in einer Taradatei speichern Schaltfl che Yes anklicken anderenfalls No Das Ergebnis der Taramessung und der Name der Taradatei werden im Setup Men in der Registerkarte Correction angezeigt Die in dieser Datei gespeicherten Daten gelten f r die Korrektur von Kalibrationsmessungen und Proben messungen bis zur Erstellung einer neuen Taradatei Kalibrationsmessung Das Ger t durch Messung einer Probe mit bekanntem Wassergehalt kalibrieren Eine solche Kalibrationsmessung ist immer erforderlich bei der Erst Inbetriebnahme des Ger tes nach l ngerem Nichtgebrauch z B bei der Arbeitsauf nahme nach Wochenenden ggf jeden Morgen vor Pr zisionsmessungen von Probensubstanzen nach Reinigung des Filters oder Feuchtesensors nach Neubeschichtung oder Tausch des Feuchtesensors falls bei Probenmessungen die Substanz durch die Einstel lung einer zu hohen Temperatur verfl chtigt wurde Hinweise Es wird empfohlen die Kalibrierung mit 3 Messzyklen durchzuf hren
72. weis Das Programm pr ft ob es bereits schon einmal installiert wurde In diesem Fall hat der Benutzer die M glichkeit das bereits installierte Programm zu modifizieren Modify Fehler bei der fr heren Installation zu beseitigen Repair oder das Programm zu deinstallieren Remove Im Falle Modify oder Repair vorher eine Sicherungskopie anle gen Entsprechende Option anklicken und Installation durch Anklicken der Schaltfl che Next fortsetzen Alle nachfolgenden Hinweise und Eingabeaufforderungen der Installationsroutine beachten 11 WHD Waar Deniection Teriam Buchen Wired Ziellaufwerk und verzeichnis f r die Installation ausw hlen 5 Um den Pfadnamen zu ndern die Schaltfl che Change an s klicken In diesem Fall wird ein Fenster zur Eingabe des neuen Pfadnamens ge ffnet siehe n chstes Bild Soll der vom System vorgeschlagene Pfadname verwendet werden die Schaltfl che Next anklicken WOOD Water Deehection y tet Wizard Soll das Programm auf einem anderen Laufwerk oder in einem anderen Verzeichnis eingerichtet werden als wie von der Installa tionsroutine vorgeschlagen den gew nschten Pfad in die daf r vorgesehene Zeile eintragen WO Water Detection Sytem bnatall hield Wizard Gew hlten Installationspfad best tigen Schaltfl che Next anklicken 12 MEDSE AFAD ker Leeched bariem Sala Yard Acad io basia the Frp Tres pand e

Sartorius WDS 400

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