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Teil A: Boden- und Humusuntersuchungen

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1. Anmerkungen 1 Die pH Werte m ssen sofort gemessen werden 2 Bis zur Messung m ssen die gewonnenen Extrakte k hl 4 C gelagert werden Die Messung aller Parameter sollte innerhalb einer Woche geschehen da die L sungen wegen des oft hohen Corg Gehalts nicht sehr haltbar sind Fortmann u K nig 1991 3 Bei stark huminstoffhaltigen Extrakten kann es bei der AAS Messung zu Brennerkopfverstopfungen und Verschleppungen kommen 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a W ssriger 1 2 Extrakt Methode A3 2 2 1 Lysimeterl sung Bodenporenl sung nach Hildebrand Methode A3 2 2 3 und andere GBL und Lysimeterl sung liefern hnliche Ergebnisse alle anderen Methoden weichen deutlich ab Ludwig et al 1999 b W ssriger 1 2 Extrakt Methode A3 2 2 1 KCI Extrakt Nmin Lysimeterl sung Vergleich der NOs Konzentrationen Wenn man die Ergebnisse auf gleiche Boden L sung Verh ltnisse umrechnet sind die NO3 Konzentrationen recht gut zu vergleichen dies gilt nicht f r die NH4 Konzentrationen Evers et al 2002 c W ssriger 1 2 Extrakt Methode A3 2 2 1 F r einige Parameter gibt es gute Korrelationen zwischen beiden Extrakten so z B f r NO3 Al und Cl Schlechte Korrelationen wurden f r Ca Corg und NH festgestellt Auswertung der Daten der BZE Profile aus Niedersachsen unver ffentlicht Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 2 Seite 3 H FA Teil A Bode
2. Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 2 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 Element HFA Methode Teil D Mn 37 1 6 Mo 38 1 6 Na 39 1 6 Ni 42 1 6 P 44 1 6 S 54 1 6 Ti 64 1 6 zn 73 1 6 Zr 75 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten das f r das Ansetzen der Standards und als Zwischen sp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Gesamtaufschluss mit HNO3 HF Methode A3 3 1 die Ergebnisse sind grund s tzlich vergleichbar b Gesamtaufschluss mit HCIOJHNO3 HF mit Mikrowelle Methode A3 3 5 die Ergebnisse sind grunds tzlich vergleichbar allerdings kann es nach Erfahrungen des Gutachterausschusses Forstliche Analytik beim HNO3 HF HCIO Aufschluss zu Minderbefunden bei Chrom insbesondere in Humusproben kommen Literatur Methodenvorschrift der BZE AG Forstl Analytik 11 Treffen 1999 Untersuchung zum Druckaufschluss von Boden u Gesteinsproben G ligen und H J Fiedler Chem Erde 51 1991 297 305 G Fischer Verlag Jena HF Totalaufschlu im geschlossenen System f r Element und Spurenelement bestimmungen in Boden Kl rschlamm Sediment u Proben P Schramel G Lill und R Seif Fresenius Z Anal Chem 1987 135 138 Bedienungsanleitungen mega 1200 1991 und ETHOS plus 2
3. Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die 0 5 M NH CI L sung Spuren von Kationen Na K enth lt Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche NH CI L sungscharge verwendet werden mit der auch die Extraktionen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden c Berechnung der Ak der Austauschazidit t und der Basens ttigung c 1 Berechnung der Kationen quivalente ee EW AG lonen quivalent in umol g Elementkonzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten NH 4Cl L sung in ml 100 ml Einwaage der Bodenprobe in g 5 0 bzw 2 5 g Aquivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit quivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 A 8 99 Fe 27 92 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 Ht 1 01 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 7 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 c 2 Berechnung der Protonen quivalente 10 10 V 1000 Al V EW 0 88 Era EW MAhs 14 107 x1 A 0 88 10 5 IEy Protonen quivalent in umol g pHe pH Wert des Extraktes Probe pH pH Wert der reinen NH CI L sung V Volumen der zugesetzten NH CI L sung in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 5 0 bzw 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Extrakt
4. Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 2 a Einwiegen der Probe in das Filterpapier Zun chst wird das Spezialfilterpapier zur Reinigung mit viel H2O demin gesp lt und anschlie end in einem Gef im Trockenschrank bei ca 60 C vollst ndig getrock net F r den Aufschluss wird das Filterpapier wie in Anhang 1 Abb 2 dargestellt gefaltet Das so zu einer T te gefaltete Papier wird auf die Waage gelegt die Waage auf Null tariert und dann ca 40 70 mg der Probe eingewogen Die Filtert te wird durch ber Eck falten geschlossen und in das K rbchen der Platinhalterung siehe Anhang 1 Abb 2 des Schliffstopfens geklemmt Die Lunte des Filterpapiers wird in die Spirale gesteckt Danach wird der Schliffstopfen auf eine gepolsterte saubere Unterlage gelegt b Durchf hrung des Aufschlusses In den Erlenmeyerkolben wird mit einer Pipette 20 ml H O demin oder eine andere Absorptionsl sung geben Dann wird das Nadelventil der Sauerstoffflasche soweit ge ffnet bis Gas ausstr mt Uber einen Schlauch an der Gasflasche der so tief wie m glich in den Erlenmeyerkolben gehalten wird wird ca 10 20 Sekunden Sauerstoff in den Kolben eingeleitet Danach wird der Kolben sofort mit dem Schliffstopfen ver schlossen Den Kolben wird verkehrt herum in die Aufschlussapparatur eingesetzt und die Schutzklappe geschlossen Anschlie end wird der Z ndknopf solange gedr
5. BZE Teil A3 1 Bodenazidit t Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 BZE pH Wert im Humus Boden Level I Jl L nder Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logaritnhmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Die Aktivit t der Wasserstoffionen ist auf Grund von lonenwechselwirkungen etwas geringer als deren Konzentration F r den Zusammenhang zwischen Wasserstoff ionen Konzentration mol l und Aktivit t gilt a H f c H Der Aktivit tskoeffizient f ist abh ngig von der lonenst rke der Messl sung und kann theoretisch mit Hilfe von verschiedenen Gleichungen nach Debye H ckel oder Davies bei Kenntnis der ionaren Zusammensetzung der L sung berechnet werden Bei Vergleichen von pH Werten von Humus oder Bodensuspensionen mit Wasser oder Salzl sungen wurden diese in der Regel mit ionenaktivit tssensitiven Glas elektroden gemessen Umrechnungen sind daher in der Regel nicht erforderlich lonenst rke Unterschiede zwischen L sungen mit bekannten pH Werten und den Messl sungen wirken sich jedoch auf die Kalibrierung des aus Referenz und Glas elektrode oder der Kombination beider in so genannten Einstab Messketten beste henden Messsyste
6. zusatz sinnvoll W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 257 610 St rung Lsg ICP AES 11885 m gl durch Fe Mo Cr 293 306 St rung HBU 3 4 1 3a m gl durch Al Fe a e Lsg W ssrige ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 55 Lsg HBU 3 4 1 1a W ssrige ICP MS VDLUFA Bd VII geeignete Masse 55 Lsg 2 2 5 2000 4 7 W ssrige 3 DIN EN ISO geeignete Masse 55 i geeignete Wellenl nge 279 5 Salzextrakt BAS DIN SOLO Luft Acetylen oder Lachgas Acetylen Flamme HBU 3 4 1 6a i Flamme Lanthanzusatz sinnvoll AAS geeignete Wellenl ngen 279 5 279 8 Salzextrakt DIN 38406 33 280 1 Luft Acetylen Flamme Lanthan Flamme zusatz sinnvoll DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 257 610 St rung Salzextrakt ICP AES 11885 m gl durch Fe Mo Cr 293 306 St rung HBU 3 4 1 3a m gl durch Al Fe Salzextrakt ICP AES geeignete Wellenl ngen 260 569 DIN EN ISO geeignete Masse 55 geeignete Wellenl nge 279 5 Luft Acetylen oder Lachgas Acetylen BERN Flamme Lanthanzusatz sinnvoll geeignete Wellenl ngen 279 5 279 8 DIN 38406 33 280 1 Luft Acetylen Flamme Lanthan Dir zusatz sinnvoll S re DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 257 610 St rung Aufschl Lsg ICP AES 11885 m gl durch Fe Mo Cr 293 306 St rung ee HBU 3 4 1 3a m gl durch Al Fe Said geeignete Wellenl ngen 259 373 St rung Aufschl Lsg ICP AES durch Fe m glich 260 568 279 482 Er 294 928 Handbuch Forstliche Analytik Grundw
7. 0 43 32 0 2h 57 44 5h 55 29 35 50 3 33 0 43 Anmerkung 1 Gegen ber der DIN ISO 11277 Tab 3 S 16 weichen die Angaben in der vor liegenden Tabelle insbesondere bei der Fraktion Feinschluff fU um bis zu 10 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 13 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 ab Die Unterschiede gegen ber DIN ISO 11277 beruhen in erster Linie in den verwendeten Nachkommastellen des Korndurchmesserss In der hier abgebildeten Tabelle wurde f r die Fraktion Feinschluff gem Bodenkundlicher Kartieranleitung 2005 von einem Aquivalentdurchmesser von 0 0063 mm 6 3 um ausgegangen Die Berechnung in der DIN ISO 11277 erfolgte hingegen mit einem quivalentdurchmesser von 0 006 mm 6 0 um Bei der DIN ISO 11277 wird die Dichte des Wassers pauschal mit 1 g cm ange setzt w hrend die vorliegende Fallzeiten Tabelle die temperaturspezifische Dichte des Wassers ber cksichtigt Daraus ergeben sich auch bei den brigen Kornfraktionen kleinere Abweichungen die aber weniger als 0 2 betragen Dies d rfte gegen ber anderen potentiellen Fehlerquellen wie z B unpr zise Eintauchtiefe keinen wesentlichen Einflu auf das Ergebnis haben 1 Beispielberechnung der Fallzeit Sinkgeschwindigkeit in cm s Korndurchmesser in cm x Korn Dichte g cm Fl ssigkeits Dichte g cm x Fallbeschleunigung in cm s 18 x Viskosit
8. 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH Wert CaCl Methode A3 1 1 7 Die Werte weichen um ca 0 12 pH Einheiten voneinander ab Eine ausf hrliche Beschreibung einer von Utermann 2004 durchgef hrten Vergleichsuntersuchung befindet sich im Anhang 1 der Methode A3 1 1 2 Literatur DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff Utermann J 2004 Comparison of pH measurements in soils according to ISO 10390 and DIN 19684 1 in HFA Methode A3 1 1 2 Anhang 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 7 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 7 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 7 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 BZE Teil A3 2 Extraktionsverfahren Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 BZE Level I Il L nder Kationenaustauschk
9. 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 siehe 4 2 siehe 4 1 siehe 4 2 siehe 6 1 siehe 4 3 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D15 1 Seite2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D15 1 6 8 e siehe44 i 6 9 e siehe45 o O Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D15 1 Seite 3 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D15 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D15 1 Seite 4 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D17 1 Eisen BZE Gesamtgehalt Level l ll Norm HBU Verweis Methode W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 259 940 238 20 Ls 9 ICP AES 11885 St rung m gl durch Co 9 HBU 3 4 1 3a Mess verfahren ICP MS geeignete Masse 54 Lsg AAS 2 geeignete Wellenl nge 248 3 Luft Salzextrakt DIN 38406 32 Acetylen Flamme oxalat l sliches Eisen mit AAS Flamme AAS DIN 19684 6 f i f i i Salzextrakt Elamine HBU 3 4 1 17 2a geeignete Wellenl nge 248 3 Luft Acetylen Flamme DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 259 940 238 20 Salzextrakt ICP AES 11885 St rung m gl durch Co HBU 3 4 1 3 Salzextrakt ICP AES geeignete Wellenl ngen 234 349 240 488 271 441 Saure AAS 2 geeignete Wellenl nge 248 3 Luft Aufschl Lsg
10. Flamme DNS a Acetylen Flamme Saure DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 259 940 238 20 Aufschl Ls ICP AES 11885 St rung m gl durch Co ed HBU 3 4 1 3a Saure ICP AES geeignete Wellenl ngen 216 677 234 349 Aufschl Lsg 259 94 271 441 273 955 Saure geeignete Masse 54 e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2000 DIN 38406 32 Ausgabe 2000 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 32 Bestimmung von Eisen mittels Atomabsorptionsspektrometrie E 32 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Siehe 4 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Z Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D17 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D17 1 Wasserbau Chemische Laboruntersuchungen Teil 6 Besehalts an oxalatl slichem DIN 19684 6 Ausgabe 1997 12 Bodenuntersuchungsverfahren im landwirtschaftlichen Eisen 53 se a 61 Bee 62 see Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstl
11. 6 1 Filtration von Proben an denen keine Schwermetalle bestimmt werden sollen a _ Sp len der Filter und Ger te Filtrationsvors tze f r Spritzen die Bauteile der Fitrationsvors tze bzw der Filtrationsapparatur werden mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abge sch ttelt Filtrationsapparatur Die Einzelteile der Filtrationsapparatur Bsp siehe Anhang 1 werden mit H O demin gr ndlich gesp lt Vom Aufsatz und vom Unterteil werden anh ngende Wassertropfen abgesch ttelt das Lochblech PTFE wird durch Auf legen auf ein Papiertuch weitestgehend getrocknet Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 2 Seite 1 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 PE oder PP Flaschen die 250 mi Flaschen werden mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt und auf dem Trockengestell getrocknet b _Filtrieren der Proben 1 Filtration mit Spritzen und zerlegbaren Filtrationsvors tzen Die Membranfilter werden in die gesp lten Filtrationsvors tze eingelegt Die zu filtrie rende Wasserprobe wird mit der Spritze angesaugt der Filtrationsvorsatz auf die Spritze gesetzt und dann die Probe durch den Filtrationsvorsatz gedr ckt und in eine PE oder PP Flaschen gespritzt Die erste Fraktion wird als Sp ll sung verworfen Danach wird sooft bzw soviel wie n tig Probel sung auf die gleiche Weise filtriert 2 Filtration mit Spritzen und Einmal Filtrationsvors tzen Die zu filtrierende Wasserprobe wird mit
12. C HpN O4SEP M z Op gt a CO b 2 HO c NO e SO f PO g M 2 3 Mineralische Substanzen des Humus werden bis auf wenige spezielle Minerale z B manche Zirkonverbindungen Topas vollst ndig aufgeschlossen Der Aufschluss wird in einem Druckgef mit Teflonbecher durchgef hrt weil so mit der leicht fl chtigen Salpeters ure und Flusss ure bei 170 bis 190 C aufgeschlos sen werden kann 2 St rungen Da die oxidierende Wirkung des HF HNO3 Gemisches nicht so stark ist wie die der reinen Salpeters ure ist bei Bodenproben mit hohem Humusgehalt manchmal ein Voraufschluss mit reiner Salpeters ure zum vollst ndigen Aufschluss der organi schen Substanz n tig Einige Verbindungen werden unter Umst nden nicht vollst ndig aufgeschlossen wenn sie chemisch stabil oder die Proben nicht fein genug gemahlen sind In einigen F llen k nnen auch beim Aufschluss schwerl sliche Phasen ausfallen Betroffen durch unvollst ndigen Aufschluss oder Ausf llung k nnen beispielsweise folgende Elemente bzw Phasen sein Oxide von Al und Ti Fluoride von Al Ca Sulfate von Ba Pb und Sr Es besteht hohe Kontaminationsgefahr Kontaminationen lassen sich durch Sp len der verwendeten Ger te mit verd nnter Salpeters ure nachhaltig zur ckdr ngen Als Aufschlussgef e sind speziell f r diese Anwendung entwickelte Teflonbeh lter oder artverwandte Materialien zu verwenden Dadurch wird die Gefahr von Memory Effekten erheblich
13. Der Feinbodenvorrat errechnet sich wie folgt M SZ Dor XV SZ ges Vog SZ FBV TRD axioo i pe TRD g xaxioodi wobei FBV Feinbodenvorrat t ha TRDfg Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm Ve8eSZ Volumen des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm MesSZ Masse des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g VgesSZ Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Des Dichte des Grobbodens g cm Anmerkungen Falls die Dichte des Grobbodens nicht bekannt ist muss das Grobboden Volu men durch Tauchw gung ermittelt werden Wenn die Stechzylinderprobe durch das Trocknen stark zusammen backt kann es sinnvoll sein die Probe mit einem Backenbrecher vor dem Sieben zu zer kleinern Daf r sollten die gro en Steine vorher aussortiert sein Bei nicht bindigen B den Sand kann das Waschen und Trocknen der Steine entfallen Die Siebung der Mineralbodenprobe kann auch mit einer Bodenm hle erfolgen In diesem Fall ist wie folgt vorzugehen Bei der Bodenm hle die Boden Auf fangschublade unter dem Ger t befestigen die Staubabsaugung einschalten und die trockene Stechzylinderprobe in den Einf lltrichter f llen bis dieser ma ximal bis zum Rand gef llt ist maximale F llmenge ca 500 g Danach Deckel Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 8 Se
14. Gramm Boden AK umol g IENa IEx IEca lE vg lEMn IE lEfe IEy Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEA IEFe IEun IEH Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe IEca IEK IEMg IEna BS Ak 100 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a effektive Kationenaustauschkapazit t mit NH CI Methode A 3 2 1 1 Der Unter schied zur HFA Methode A3 2 1 1 besteht in der Gewinnung der Extrakte Im Gegensatz zur Perkolation mit 1 M NH CI wird hier eine Sch ttelextraktion mit 0 5 M NH CI im Verh ltnis Boden L sung von 1 10 und anschlie ender Filtration durchgef hrt Bisher ist die Vergleichbarkeit nicht gepr ft worden Abweichungen sind aber zu erwarten b effektive Kationenaustauschkapazit t Ak Bayern Methode A3 2 1 7 Der Unterschied zur HFA Methode A3 2 1 7 besteht in der Gewinnung der Extrakte Im Gegensatz zur Ake Bayern wird hier eine Sch ttelextraktion mit 0 5 M NH CI im Verh ltnis Boden L sung von 1 10 statt 1 20 durchgef hrt Bisher ist die Vergleichbarkeit nicht gepr ft worden Abweichungen sind m glich 9 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentr
15. Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D13 2 Seite 1 W ssrige Spektro DIN EN ISO Lsg photometrie 15682 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D13 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D13 2 Seite 2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D14 1 W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg Salzextrakt Salzextrakt Salzextrakt Mess verfahren AAS Graphitrohr AAS Graphitrohr AAS Graphitrohr ICP MS Chrom BZE Gesamtgehalt Level l ll Norm HBU Verweis Methode DIN EN 1233 HBU 3 4 1 14 1b DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a VDLUFA Bd VII 2 2 5 2000 DIN EN ISO 17294 2 DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a DIN EN ISO 17294 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 Anmerkungen geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform zul ssig und Matrix Modifier entsprechend den Empfehlungen d Ger teherstellers geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Mg NO gt geeignete Wellenl ngen 205 552 St rung m glich durch Fe Mo 267 716 St rung m glich durch Mn V 283 563 St rung m glich dur
16. Probenmaterial zu verstehen das naturbedingt einen Durchmesser 2 mm besitzt Es ist darauf zu achten dass Material mit einem naturbedingt gr eren Durch messer m glichst nicht zerkleinert wird Sehr vorsichtig muss dabei bei Anwesenheit von Material mit geringer H rte z B Carbonat Eisen Mangankonkretionen oder extrem verwittertes Festgestein vorgegangen werden Anmerkungen 1 Sollen die Bodenproben auf Schwermetalle untersucht werden d rfen sie wegen des Metallabriebs nur mit Backenbrechern mit Wolframcarbid Backen vorzerkleinert werden b Siebung 1 manuell Die getrocknete Boden oder Humusprobe bzw die gem rserte Teil probe wird auf ein 2 mm Sieb aus Metall oder Kunststoff mit darunter stehender Auffangschale gegeben und soviel Material wie m glich trocken durch das Sieb gesch ttelt bzw gerieben Sollten im Siebr ckstand noch Bodenaggregate gt 2 mm vorhanden sein sind diese nochmals zu m rsern Der Siebr ckstand wird f r weitere Untersuchungen in eine Kunststoffsch ssel gegeben Bei blichen Probenmengen muss der gesamte Arbeitsablauf mit Teilproben mehr fach wiederholt werden Die gesiebten Teilproben werden vereinigt homogenisiert und in verschlie bare Kunststoff oder Glasbeh lter berf hrt Sofern das Bodenprobenmaterial gt 2 mm Siebr ckstand f r weitere Untersuchun gen ben tigt wird sollte es ber Nacht in Wasser eingeweicht und anschlie end mit einem 2 mm Sieb nass
17. Titration mit 2 Endpunkten Gran Titration lonenspeziierungen Al Speziierung nach Dietze L D Elementbestimmungsverfahren Aluminium Aluminium Gesamtgehalt Arsen Arsen Gesamtgehalt Barium Barium Gesamtgehalt Blei Blei Gesamtgehalt Bor Bor Gesamtgehalt Cadmium Cadmium Gesamtgehalt Calcium Calcium Gesamtgehalt Chlor Chlor Gesamtgehalt Chlorid Chrom Chrom Gesamtgehalt D Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 3 HFA Handbuch Forstliche Analytik Cobalt Cobalt Gesamtgehalt Eisen Eisen Gesamtgehalt Fluorid Kalium Kalium Gesamtgehalt Kohlenstoff Kohlenstoff Gesamtgehalt organischer Kohlenstoff DOC Carbonat Kupfer Kupfer Gesamtgehalt Magnesium Magnesium Gesamtgehalt Mangan Mangan Gesamtgehalt Molybd n Molybd n Gesamtgehalt Natrium Natrium Gesamtgehalt Nickel Nickel Gesamtgehalt Phosphor Phosphor Gesamtgehalt Phosphat Quecksilber Quecksilber Gesamtgehalt Schwefel Schwefel Gesamtgehalt Sulfat Silizium Silizium Gesamtgehalt Silikat Stickstoff Stickstoff Gesamtgehalt organischer Stickstoff Ammonium Nitrat Strontium Strontium Gesamtgehalt Titan Titan Gesamtgehalt Zink Zink Gesamtgehalt Zirkonium Zirkonium Gesamtgehalt Wasserstoff Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 4 HFA Handbuch Forstliche Analytik pH Wert Leitf higkeit Leitf higkeit E
18. Yy5 0 2 5 mol g 0 2 1 0 81 0 68 0 54 0 43 5 umol g 0 692 5 umol g 3 46 umol g Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 BZE W ssrige Extrakte Level I Il L nder Die Zusammensetzung der nat rlichen Bodenl sung wird zum einen durch diverse Austausch und Adsorptionsreaktionen der lonen und Stoffe zwischen Boden und Bodenl sung bestimmt und zum anderen durch den Flu des Wassers durch das Porensystem des Bodens In strukturierten B den ist der Wasser und Stofftransport vorrangig auf die groben Makroporen Interaggregatporen beschr nkt w hrend das feinporige Intra aggregatporensystem nur zu einem sehr geringen Teil an dem Wasser und lonen transport beteiligt ist Daher treten f r das Pflanzenwachstum kologisch relevante Anderungen in der chemischen Zusammensetzung vorrangig an den Au enfl chen der Aggregateinheiten auf zumal Struktureinheiten meist um und nicht gleichm ig durchwurzelt werden Bei den Austausch und Adsorptionsreaktionen der lonen und Stoffe zwischen Boden und Bodenl sung handelt es sich um reversible Reaktionen die in einem ungest r ten System zu einem Gleichgewichtszustand und damit zu einer Gleichgewichts bodenl sung f hren Nat rliche Bodenl sungen k
19. a Trocknung BZE Methode B1 2 1 Da die BZE Methode eine Trocknung bei 60 C vorsieht liefert die Methode ev etwas andere Ergebnisse 8 Literatur 1 BMELF Hrg 1997 Dauerbeobachtungsfl chen zur Umweltkontrolle im Wald Level Il Methodenleitfaden S 50 f Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 2 2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 2 2 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 3 1 BZE Mahlen von Pflanzenproben Level I Il 1 Prinzip der Methode Eine Teilprobe der getrockneten Pflanzenprobe wird in einer Kugel oder Zentri fugalm hle gemahlen Der Mahlvorgang ist so durchzuf hren dass 80 des Mate rials lt 60 um gemahlen sind 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Kugelm hle Scheibenschwingm hle Achat oder Zirkonoxidbecher Achat oder Zirkonoxidkugeln Zentrifugalm hle Ringsieb 0 25 mm Schneidm hle mit Wolframcarbidschneiden Pinsel 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung a Mahlen in einer Kugelm hle In die Mahlbecher einer Kugelm hle werden zun chst die Mahlkugeln in der Regel 6 St ck der auf die Becher abgestimmten Gr e und dann soviel Material der ge trockneten und gesiebten Boden oder Humusprobe eingef llt bis der Becher maxi mal 2 3 gef llt ist Anschlie end werden die Becher mit den Dichtungsringen und Deckeln verschlossen in die Halterungen der M h
20. b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor der Messung wird die Probe nochmals mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w rigen ber stand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfol gen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen 2 Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Ogemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt 3 Wenn bei Proben die pH Wert Einstellung sehr lange dauert bzw schwankt sollte dies vermerkt werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH Wert H20 Methode A3 1 1 1 Die Werte weichen um ca 0 17 pH Einheiten voneinander ab Eine ausf hrliche Beschreibung einer von Utermann 2004 durchgef hrten Vergleichsuntersuchung befindet sich im Anhang 1 Literatur DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW
21. 1996 Methode DANF1 1 Humus 1 Voraufschluss In die 16 Teflonbecher werden jeweils ca 100 mg Probe mit der Mikrowaage einge wogen Die Probe muss dabei m glichst tief in den Becher eingef hrt werden da durch elektrostatische Aufladung des Bechers sonst viel Probenmaterial am Becher rand h ngen bleibt Manchmal ist es sogar am besten das Material direkt aus der Probenflasche in den Teflonbecher zu sch tten Pro Becher Satz 16 werden 1 Kontroll Standard Aufschluss sowie 2 Blindaufschl sse durchgef hrt Nach dem Einwiegen werden die nummerierten Teflonbecher in den Aufschlussblock gesetzt Unter dem Abzug werden der Probe 4 mi konz HNO p a plus mit einer Pipette so zugesetzt dass diese langsam an der Teflonbecherwand herunterl uft Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Nach Auflegen der Deckel werden die Becher eine Stunde bei Zimmertemperatur stehengelassen damit die Probe mit der S ure vorreagieren kann Nach nochmaligem Umschwenken werden die St tzplatten auf die Deckel und die Andruckplatte auf den Block gelegt und die 6 Plattenandruck schrauben von Hand festgedreht Danach werden die 16 Andruckschrauben f r die Tiegeldeckel ebenfalls von Hand festgeschraubt Auf gleiche Weise wird mit dem anderen Aufschlussblock verfahren e Temperaturf hler in einen der beiden Aufschlussbl cke stecken e Kippschalter an der R ckwand der Ste
22. 25 7h 34 50 45 50 4 33 0 55 21 5 3h 44 50 7h 29 40 45 19 4 30 0 54 22 0 3h 42 15 7h 24 30 44 48 4 27 0 54 22 5 3h 39 40 7h 19 20 44 17 4 24 0 53 23 0 3h 37 05 7h 14 10 43 45 4 20 0 53 23 5 3h 34 30 7h 09 00 43 14 4 17 0 52 24 0 3h 31 55 7h 03 50 42 43 4 14 0 51 24 5 3h 29 20 6h 58 40 42 12 4 11 0 51 25 0 3h 26 41 6h 53 21 41 39 4 08 0 50 25 5 3h 24 31 6h 49 01 41 13 4 05 0 49 26 0 3h 22 21 6h 44 41 40 47 4 03 0 49 26 5 3h 20 11 6h 40 21 40 21 4 00 0 48 27 0 3h 18 01 6h 36 02 39 55 3 58 0 48 27 5 3h 15 51 6h 31 41 39 28 3 55 0 47 28 0 3h 13 41 6h 27 21 39 02 3 52 0 47 28 5 3h 11 31 6h 23 01 38 36 3 50 0 46 29 0 3h 09 21 6h 18 41 38 10 3 47 0 46 29 5 3h 07 11 6h 14 22 37 44 3 45 0 45 30 0 3h 05 01 6h 10 02 37 18 3 42 0 45 30 5 3h 03 12 6h 06 23 36 56 3 40 0 44 31 0 3h 01 23 6h 02 45 36 34 3 38 0 44 31 5 2h 59 33 5h 59 07 36 12 3 35
23. 6 _ Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Natriumhypochlorid 540 nm 7 Monochlor Isocyanurs ure 540 nm 9 andere o O Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 9 1 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 9 1 7 Stelle Nachweisreaktion Nr O _ Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Cadmium Kupfer 543 nm 1 Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Hydrazin Sulfat 543 nm 2 _ Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Cadmium Kupfer 520 560 nm 3 Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Hydrazin Sulfat 520 560 nm 4 Sulfosalycils ure 410 420 nm 5 12 6 Dimethylphenol 2 6 Xylenol 324 nm 6 __ Direktmessung nach Red mit Zn Cu bei 210 num 8e T O 9 fandere S O Stelle Nachweisreaktion Nr 0 Oxidation zu CO u Messung Farbumschlag mit Bors ure Thymolblau Na salz 440nm BEE S Se O SE e I III I IIIN 9 andere S Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 9 1 Seite 3 HFA Teil E Methoden Codierung E3 9 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 9 1 Seite 4 HFA Teil E Methoden Codierung E3 10 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze Acidimetrie Alkalimetrie Wasser 1 Aufbau des Codes f r Acidimetrie Alkalimetrie Wenn das Messverfahren Acidimetrie Alkalimetrie ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7
24. 74 56 g KCI in einem Messkolben mit H2Odemin auf 1 I auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an den in HBU 3 5 1b angegeben Methoden orientieren Die Probe L sungs Verh ltnisse f r Humusproben sind jedoch verschieden a Herstellung der Suspension a 1 Humus Die gesiebte Humusprobe wird in einem Becherglas mit 1M KCI L sung im Volumen verh ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Bei Torf ist ein Verh ltnis Probe L sung von 1 3 m glich Das Abmessen der Humusmenge kann mit einem Messl ffel erfol gen H2Ogemin wird zupipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden a 2 Boden Die gesiebte Bodenprobe wird in einem Becherglas mit 1M KCI L sung im Gewichts Verh ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Dazu wird die Bodenprobe eingewogen und H3Odemin ZUpipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor der Messung wird die Probe nochmals mit dem Stab umger hrt und nach dem Absetzen der Festst
25. 84 2 4 42 27 9 3 92 86 2 4 41 28 5 3 91 88 1 4 4 29 2 3 9 90 1 4 39 29 8 3 89 92 2 4 38 30 5 3 88 94 3 4 37 31 2 3 87 96 5 4 36 31 9 3 86 98 7 4 35 32 6 3 85 101 4 34 33 4 3 84 103 4 33 34 1 3 83 106 4 32 34 9 3 82 108 4 31 35 7 3 81 111 43 36 5 38 113 4 29 37 3 3 79 116 4 28 38 2 3 78 118 4 27 39 3 77 121 4 26 39 9 3 76 124 4 25 40 8 3 75 127 4 24 41 7 3 74 130 4 23 42 7 3 73 133 4 22 43 9 3 72 136 4 21 44 7 3 71 139 4 20 45 1 3 70 4 19 46 7 3 69 4 18 47 3 3 68 4 17 48 9 3 67 4 16 50 3 66 4 15 51 1 3 65 4 14 52 3 3 64 4 13 53 5 3 63 4 12 54 7 3 62 4 11 56 3 61 4 10 57 2 3 60 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 11 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 potentielle totale Kationenaustausch Kapazit t AK Norm in Anlehnung an DIN ISO 13536 HBU in Anlehnung an HBU 3 7 2 2a 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der AK erfolgt durch Austausch der Kationen mit Bariumchlorid L sung die unter Verwendung von T
26. Anmerkungen 1 Bei Verwendung von T ten oder Beutel sollten diese ge ffnet und zus tzlich der Rand heruntergerollt werden damit die Proben schneller trocknen 2 Sollen an den Proben sp ter Schwermetalle untersucht werden d rfen die Proben nicht mit gepuderten Gummihandschuhen angefasst oder homogenisiert werden Zn im Puder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 2 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 2 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Trocknung BZE Methode Kap A1 2 1 Trotz der Trocknung von Humusproben bei 60 C liefert die Methode ann hernd vergleichbare Ergebnisse 8 Literatur 1 BMELF Hrg 1997 Dauerbeobachtungsfl chen zur Umweltkontrolle im Wald Level Il Methodenleitfaden S 23 f 2 DIN ISO 11464 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 2 2 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 3 Boden Lufttrocknung von Boden und Humus Humus proben Norm in Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU 2 4 a 1 Prinzip der Methode Feldfrsche Boden und Humusproben werden durch Ausbreiten an der Luft getrocknet 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Kunststoff Schale puderfreie Einweg Handschuhe Kunststoff Messer und L ffel Anmerkungen 1 Um eine rasche
27. D4 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D6 1 Blei BZE Gesamtgehalt Level l ll Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode Boden siehe RFA Oo O Pflanze eestgrase RFA Oo o O O W ssrige AAS Lsg Graphitrohr Mess verfahren geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek tursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO 3 gt NH H PO geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek tursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder NH 4 gt 2HPO W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 220 353 St rung Lsg ICP AES 11885 m glich durch Al Co Fe Ti 283 306 HBU 3 4 1 3a DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b W ssrige AAS DIN 38406 6 Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6b geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit W ssrige DIN 38406 29 der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse Lsg HBU 3 4 1 1a durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit W ssrige VDLUFA Bd V
28. EEE ihr a Platindiaphragma EEE a o aa Schliffdiaphragma BEE DE DES SE EEE 8 andere DD 9 andere Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 10 Seite2 H FA Teil E Methoden Codierung E3 11 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze pH Messung Wasser 1 Aufbau des Codes f r pH Messung Wenn das Messverfahren pH Messung ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code O 3 4 O6 7 Elektrode Dia Temp sation 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren pH Messung a Elektrode Elektrode Einstabelektrode Glas Ag AgCl Einstabelektrode Glas Hg HgCl Einstabelektrode Glas Gelelektrode Glaselektrode Referenzelektrode Hg HgCl m Br cke ISFET Elektrode MN andere Diaphragma Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 11 Seite 1 E F A Teil E Methoden Codierung E3 11 Loch offene Verbindung EEE c Temp Kompensation Temp Kompensation thermostatisiert auf 25 C berechnet auf 25 C J Za 7 andere d Eichung Kalibrierung 1 Punkt 2 Punkt sauer O 2 Nr 2 Punkt alkalisch 3 Punkt andere e entf llt Code Nr 0 eintragen Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 11 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 12 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze elektrische Leitf
29. En E Oooo S E Se77 Kr82 EEE E EEE Bee D Oooo S E EE C D E EEE EEE SEE EEE A De BEE EEE FREE EEE C B E andere andere andere andere andere andere andere andere Cu Mg _ Mo Na Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter element element element element element element element element korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur keine keine keine keine andere andere andere andere andere andere andere andere I N P Ss Si Ti Zn Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter element element element element element element element element korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur keine keine keine keine andere andere andere Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 5 1 Seite 1 andere Teil E Methoden Codierung E3 5 1 Inter element korrektur Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 5 1 Seite2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 5 2 Boden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Massenzahl f r das Messverfahren ICP MS Die Massenzahl ist an Stelle 7 des 7 stelligen Codes f r das Messverfahren ICP MS anzugeben siehe E3 5 27 75 111 114 andere andere andere andere andere andere andere andere andere andere andere 200 202 andere andere ande
30. Gehalts werden die Filter mit dem R ckstand im Muffelofen verascht Dazu werden die Filter mit dem R ckstand mit einer Pinzette aus den Trichtern genommen und so in Porzellantiegel gestopft da die Filter nicht aus dem Tiegel herausschauen Die Porzellantiegel werden im Muffelofen zur Veraschung der Filter samt R ckstand 4 Stunden bei 850 C gegl ht Nach dem Abk hlen auf ca 100 C werden die Tiegel mit einer Tiegelzange in Ex sikkatoren gestellt Die R ckstandsmenge wird durch Auswiegen an der Analysenwaage wie folgt ermittelt zun chst wird der Tiegel mit R ckstand mit einer Tiegelzange auf die Waage gestellt und die Waage mit Tara auf Null gestellt Dann wird der Tiegel heruntergenommen und der R ckstand mit einem Pinsel ausgefegt Nun wird der Tiegel erneut auf die Waage gestellt Die Waage zeigt nun mit negativem Vorzeichen das R ckstandsgewicht an das in erster N herung dem SiO gt Gehalt entspricht c Bestimmung der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 B 7 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 36 1 6 37 1 6 38 1 6 39 1 6 42 1 6 44 1 6 54 1 6 73 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 1 Seite 4 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 Anmerku
31. Grundwerk 2005 D9 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D9 1 NH4H gt PO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder NH 2HPO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte geeignete Wellenl ngen 214 438 St rung m glich durch Fe 226 502 St rung m glich durch Fe 228 802 St rung m glich durch As Co Ni geeignete Massen 111 114 Hinweis bei der Verwendung von Zirkon oxid Mahlger ten in der Probenvorbereitung muss die St rung der Cd Messung durch die Bildung von ZrO bzw ZrOH Mole k lionen beachtet werden Eine zuverl s sige Analyse mit Quadrupol ICP MS ist dann in der Regel nur bei der Verwendung des 114Cd Isotops m glich geeignete Massen 111 114 Hinweis bei der Verwendung von Zirkon oxid Mahlger ten in der Probenvorbereitung muss die St rung der Cd Messung durch a La ICP MS Sen VII die Bildung von ZrO bzw ZrOH Mole S9 Sr k lionen beachtet werden Eine zuverl s sige Analyse mit Quadrupol ICP MS ist Saure AAS DIN ISO 11047 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6a DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Saure Aufschl Lsg Saure DIN 38406 29 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a dann in der Regel nur bei der Verwendung des 114Cd Isot
32. H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 gef llten Spritzflasche auf 45 ml gef llt die Stopfen S1 brauchen in diesem Fall nicht aufgesetzt werden e Die 100 mi Auffangkolben Ko werden in die vorgesehenen Halterungen gestellt und mit der Halteklammer K3 befestigt Dann werden die Stopfen S4 durch leichtes Eindrehen so aufgesetzt da sie luftdicht schlie en Grau PVC Kunststoffleitungen PE Vorratsflaschen mit Hahn H1 H2 Kunststoffh hne k 3 L2 leitung v2 i 112 100ml Tropftrichter mit Teflonhahn und BE ne Silikonstopfen 18 24 mit 2 8 mm Bohrung 10 ml Einmalspritze Luer Anschlu Fa Heke Sass Wolff GmbH Best Nr 89142 Glasfaservorfilter Fa Sartorius Best Schlauchpumpe Typ Ismatec IPN 16 mit Schl uchen Typ ENE 10 Size 0 375 with black Z Zeitschaltuhr Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Einweichen der Proben mit BaTri e Ein mit BaCl L sung gesp lter Glasfaservorfilter F wird mit einer Pinzette in eine 10 ml Kunststoffspritze Sp1 gelegt an der bereits der Schlauch Sch mit dem Schlauchverbinder Oberteil SchV aufgesteckt ist und mit einem Kunststoffrohr nach unten geschoben 2 5 g der getrockneten und gesiebten Bodenprobe werden auf einem W ge schiffchen abgewogen und anschlie end in die Spritze Sp1 mit dem Filter eingef llt Die gef llte Spritze wird in den daf r
33. Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 1 2 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 1 Trocknung von Pflanzenproben BZE 1 Prinzip der Methode Die zur chemischen Analyse vorgesehenen Pflanzenproben werden in einem Trockenschrank bei der vorgeschriebenen Temperatur von 60 C getrocknet 2 St rungen Bei Pflanzenproben die bei h heren Temperaturen als 60 C getrocknet werden besteht die Gefahr des Verlustes fl chtiger N Verbindungen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank ggf Umluft Trockenschrank Leinen oder Plastikbeutel Papiert ten Glas oder Fotoschalen 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung a Jahrgangsweises Zerschneiden der Zweige mit Nadelproben vor dem Trocknen Mit Ausnahme von L rchennadeln die grunds tzlich einj hrig sind m ssen bei den brigen Nadelb umen die einzelnen Nadeljahrg nge getrennt analysiert werden Je nachdem von welchem Quirl des Baumes der Zweig entnommen wurde lassen sich unterschiedlich viele Nadeljahrg nge trennen So lassen sich vom 4 Quirl nur 1 bis 4 j hrige Nadeln gewinnen Vom 7 Quirl lassen sich h chstens 7 Nadeljahrg nge abtrennen soweit sie berhaupt noch am Zweig vorhanden sind Bei Fichte Tanne und Douglasie werden blicherweise zwischen 3 und 7 Nadeljahrg nge analysiert bei Kiefer 1 oder 2 Von jedem Probebaum sollten 3 Zweige aus verschiedenen Himmelsrichtungen vorliegen Die Zweige m ssen nach einzelnen Jahrg ngen
34. Methoden Codierung Codierung der Probenvorbereitungsmethoden Codierung der Untersuchungsmethoden Codierung der Elementbestimmungsverfahren Codierung f r das Messverfahren AAS Flamme Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren AAS Flamme Codierung f r das Messverfahren AAS Graphitrohr Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren AAS Graphitrohr Codierung f r das Messverfahren AAS Hydrid Kaltdampf Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren AAS Hydrid Kaltdampf Codierung f r das Messverfahren ICP AES Element spezifische Codierung der Interelementkorrekturen f r das Mess verfahren ICP AES Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren ICP AES Codierung f r das Messverfahren ICP MS Element spezifische Codierung der Interelementkorrekturen f r das Mess verfahren ICP MS Element spezifische Codierung der Massenzahlen f r das Messverfahren ICP MS Codierung f r das Messverfahren RFA Codierung f r das Messverfahren IC Codierung f r das Messverfahren Elementaranalyse Element spezifische Codierung der Massen f r das Messverfahren Elementaranalyse Codierung f r das Messverfahren Spektrophotometrie Element spezifische Codierung der Nachweisreaktionen f r das Mess verfahren Spektrophotometrie Codierung f r das Messverfahren Acidimetrie Alkalimetrie Codierung f r das Messverfahren pH Messung Codierung f r das Mes
35. Porzellan Titan EEE EEE l EEE oe 7 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E1 Seite2 H FA Teil E Methoden Codierung E1 d Codierung der Siebung Mel E E Code Maschen Ic e DE Oo y y keie S keme Of 1 Drahtgewebe DIN ISO 3310 1 Messing 5 2 Drahtgewebe DIN ISO 3310 1 rostfr Stah 2 3 Trapezlochung Deglomerator DIN 19683 rostfr Stahl 1 4 Trapezlochung Sonderbeschichtung 0 63 5 Rundochung Sonderbeschichtung 02 6 Kunststffieb Y o O 7 Doo y 8 Doo y BE andere Mahlung B o ee o E ee A Filtration Filtration keine keine Papierfilter Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E1 Seite3 H FA Teil E Methoden Codierung E1 Beispiele f r Codierungen Bodenprobe im K hlraum bei 4 C gelagert bei 40 C getrocknet mit Bodenm hle mit Trapezlochsieb 2 mm gesiebt mit Kugelm hle in Achatbechern gemahlen Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E1 Seite4 H F A Teil E Methoden Codierung E2 Boden Humus Pflanze Wasser Codierung der Untersuchungsmethoden 1 Aufbau des Codes f r die Untersuchungsmethode Der Code f r die Untersuchungsmethode umfasst 8 Stellen Die beiden ersten Stellen werden verwendet wenn eine im HFA ver ffentlichte Untersuchungsmethode angewandt wurde Die Stellen 3 6 werden f r die Codierung anderer Untersuchungsmethoden benutzt Dabe
36. Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D32 1 Seite2 a N H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D32 1 52 siehe45 o 53 siehe47 o O e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D32 1 Seite 3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D32 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D32 1 Seite 4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D36 1 Magnesium BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess Norm Setahren HBU Verweis Anmerkungen Methode Boden respnase PFA BEE BE Pflanze En PA EEE BE PORET geeignete Wellenl nge 285 2 Wassrige AAS DIN ENISD Luft Acetylen Flamme Lanthan Zusatz als Lsg Flamme 7980 B efreiungsreagenz empfohlen W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 279 079 279 553 Ls 9 ICP AES 11885 285 213 St rung m gl durch Fe 9 HBU 3 4 1 3a ne ICP AES geeignete Wellenl nge 280 270 W ssrige ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 24 25 Lsg HBU 3 4 1 1a W ssrige d DIN EN ISO geeignete Massen 24 25 i geeignete Wellenl nge 285 2 Salz
37. damit die Proben schneller trocknen 2 Sollen an den Proben sp ter Schwermetalle untersucht werden d rfen die Proben nicht mit gepuderten Gummihandschuhen angefa t oder homogenisiert werden Zn im Puder 3 Nadelproben werden am Ast getrocknet Nach erfolgter Trocknung fallen die Nadeln leicht von den Asten Dann werden die Zweigst cke aus dem Beutel genommen und die Nadeln per Hand in ein Gef abgestreift Die bereits im Beutel abgefallenen Nadeln werden dazugesch ttet Im Gegensatz zu Fichte Tanne und Douglasie fallen bei der Kiefer die Nadeln beim Trocknungsvorgang in der Regel nicht ab sondern m ssen vom Zweig abgezupft werden Die Blatt scheiden bleiben zwangsl ufig an dem Nadelpaar haften und werden mitanaly siert 4 Bei sehr feuchten Proben ist die Verwendung eines Umluft Trockenschrankes sinnvoll um Kondensationsprobleme im Trockenschrank zu umgehen 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Trocknung EU Methode B1 2 2 Da die Level I 1l Methode eine Trocknung bei 80 C vorsieht liefert die Methode ev etwas andere Ergebnisse 8 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald k
38. en Gruppe C Teil 23 Bestimmung der Alkalinit t UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assessment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 3 Seite 4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren Boden Humus Pflanze Wasser Inhaltsverzeichnis Teil D D Elementbestimmungsverfahren Aluminium Aluminium Gesamtgehalt Arsen Arsen Gesamtgehalt Barium Barium Gesamtgehalt Blei Blei Gesamtgehalt Bor Bor Gesamtgehalt Cadmium Cadmium Gesamtgehalt Calcium Calcium Gesamtgehalt Chlor Chlor Gesamtgehalt Chlorid Chrom Chrom Gesamtgehalt Cobalt Cobalt Gesamtgehalt Eisen Eisen Gesamtgehalt Fluor Fluorid Kalium Kalium Gesamtgehalt Kohlenstoff Kohlenstoff Gesamtgehalt organischer Kohlenstoff Carbonat Kupfer Kupfer Gesamtgehalt Magnesium Magnesium Gesamtgehalt Mangan Mangan Gesamtgehalt Molybd n Molybd n Gesamtgehalt Natrium ONSNSOOrTROWQ Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 BZE Level I Il L nder D Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D Natrium Gesamtgehalt Nickel N
39. end werden die Becher und Kugeln f r den n chsten Mahlvorgang gr ndlich gereinigt Nass reinigung und anschl Trocknung Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 4 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 4 1 Anmerkungen 1 Achat und Zirkonoxid Becher sind f r das Mahlen von Proben f r die Schwer metallanalyse geeignet da der SiO Abrieb der Achatbecher und der minimale Abrieb der Zirkonoxidbecher schwermetallfrei sind Bei der Best ckung der M hle ist darauf zu achten dass die gegen ber liegenden Positionen stets mit Bechern gleicher Gr e belegt sind um ausgeglichene Gewichtsverh ltnisse zu haben Ggf m ssen leere Becher eingesetzt werden Vor Inbetriebnahme der M hle muss stets gepr ft werden ob alle Becher mit den Spannvorrichtungen richtig befestigt sind b Mahlen mit der Scheibenschwingm hle Bei Mahlen von Mineralbodenproben sollte mit ca 1 400 U min beim Mahlen von Humusproben mit ca 700 U min gearbeitet werden Die Mahldauer liegt bei 1 2 min 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur DIN ISO 11464 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen DIN ISO 3310 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 1 Analysensiebe mit Metalldraht
40. gt AI H20 50H H Auch austauschbares NH kann mit dieser Methode erfa t werden Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Extraktion in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Disso ziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen 3 Ger te und Zubeh r Zentrifuge mit Rotor Zentrifugengl ser z B Polycarbonat 25 50 ml Sch ttelmaschine Kunststoff Trichter Schwarzband Filter Probenflaschen PE 4 Chemikalien Bariumchlorid BaCl 2 H O p a Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 5 L sungen 0 1 M BaCl L sung 122 14 g BaCl 2 H O p a werden in eine 5 Vorrats flasche gegeben und auf 5 I mit H2O demin aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 2 und A1 3 1 oder A1 3 2 7 Durchf hrung a Gewinnung der BaCl Extrakte der Bodenproben Je 2 g der Bodenproben werden in Zentrifugenr hrchen eingewogen und mit 20 ml 0 1 M BaCl L sung versetzt Anschlie end werden die verschlossenen R hrchen auf eine Sch ttelmaschine gelegt und 2 Std gesch ttelt Danach werden die R hr chen in der Zentrifuge mit mind 3 000 g ca 15 min zentrifugiert
41. h in diesen Perkolaten tr gt das Al praktisch nicht zur Protonenkonzentration bei In der Folge wird hier im Gegensatz zu den Methoden HFA A3 2 1 1 und A3 2 1 4 keine Al Korrektur der ausgetauschten H Anteile vorgenommen d3 AKe Austauschazidit t und Basens ttigung Die AKe ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AKe umol g IEA lEca IEFe IEk IEmg IEvn IEna IEH Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEA IEFe IEun IEH Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 9 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe IEca tIEKk lEmg IEna lt AKe 100 BS 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Erfahrungen ber die Vergleichbarkeit zu anderen Methoden insbesondere zu HFA A3 2 1 3 und A3 2 1 4 liegen bisher nicht vor 9 Literatur 1 Blum U Abschlussbericht zum Projekt Entwicklung eines Verfahrens zur Bestimmung der austauschbaren Kationen in Humusauflagen AKe Humus Bayerische Landesanstalt f r Wald und Forstwirtschaft Freising im Auftrage des Bundesministeriums f r Verbraucherschutz Ern hrung und Landwirtschaft 2004 G ttlein A Einfluss von saurer Beregnung und Kalkung auf wasserl slic
42. lter werden nun dem Blockthermostat entnommen mit 3 Tropfen 6 N HCI 2 ml 65 iger HNO und 10 ml deionisiertem Wasser versetzt Bei Erreichen von 90 C werden die Beh lter wieder in den Thermostaten gesetzt und dort 1 Stunde bei dieser Temperatur zum L sen der Salze erhitzt Die Abrauch schritte dauern insgesamt etwa 5 Stunden Die entstandene L sung mu farblos klar und r ckstandsfrei sein Sie wird quantitativ in 50 ml Ma kolben berf hrt und mit deionisiertem Wasser bis zum Eichstrich aufgef llt F r den Fall dass hierbei tritt z T bei Mineralbodenproben auf ein opaliszierender Niederschlag entsteht ist der Aufschluss mit geringerer Einwaage 50 oder 100 mg zu wiederholen Die Probe l sungen werden in PP oder PFA Flaschen bei Zimmertemperatur gelagert Anmerkungen 1 Durch elektrostatische Aufladungen kann es beim Einwiegen der Proben in die Teflonbecher zum Verfliegen von Probenteilchen kommen Das kann durch folgende einzelne oder kombinierte Ma nahmen unterbunden oder vermieden werden Kleidung aus Baumwolle tragen antistatischer Fu bodenbelag Anti statikschuhe Verwendung von W gepapier Waage erden Teflongef e mit Antistatik Instrument entladen Das Absaugsystem mu f r Perchlors ure geeignet sein und ber einen Gas w scher verf gen Beachtung der Sicherheitsvorschriften und der Bedienungsanleitung der Ger te hersteller Zusammen mit den Proben sind Referenzmaterial und Vergleichsproben sowi
43. r die Perkolationen selbst eingesetzt wurde Daher empfiehlt es sich ggf gr ere Chargen an BaCl L sung 10 oder 20 I anzusetzen Berechnung der effektiven Austauschkapazit t der Austauschazidit t und der Basens ttigung d1 Kationen auivalente pro Gramm Humus c V IE EW AG Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 9 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 IE lonen quivalent in umol g c Elementkonzentration im Perkolat in mg l V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Humusprobe ing G quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit quivalentgewichte A 8 99 Ca 20 04 Fe 18 62 K 39 10 Mg 12 15 Mn 27 47 Na 22 99 jeweils g mol d2 Protonen quivalente pro Gramm Humus 10 PH 10 PH V 1000 EW 0 88 IE IE Protonen quivalent in mol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen BaCl gt L sung V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Humusprobe in g Anmerkung 1 Untersuchungen haben gezeigt dass Al und Fe im Humus nicht direkt austauschbar sondern fast ausschlie lich an organische Komplexbildner gebunden sind Daher liegt besonders Al in w ssrigen Humusextrakten praktisch vollst ndig organisch komplexiert vor GOTTLEIN 1988 GOTTLEIN 1998 Somit findet auch keine Hydrolyse der nicht vorhandenen Al Hydrat Komplexe der freien Al lonen statt d
44. tig geeignete Wellenl nge 589 0 a Lsg Er ISO 9964 3 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer gut n tig geeignete Wellenl ngen 589 592 St rung m gl durch Ar 588 995 330 237 Hinweis F r die Analyse von Na mit ICP OES sollte nach M glichkeit eine radiale Plasmabeobachtung angewendet werden Au erdem ist eine Matrixanpassung hinsichtlich der Gesamtionenkonzentration erforderlich um die ge nderten Plasma anregungsbedingungen auszugleichen Bei Verwendung eines axialen Plasmas muss ein lonisationspuffer verwendet werden Saure ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 23 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Saure DIN EN ISO geeignete Masse 23 Literatur DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Saure Aufschl Lsg e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1993 ISO 9964 1 Ausgabe 1993 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Natrium und Kalium Teil 1 Bestimmung von Natrium mittels Atomabsorptionsspektrometrie e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1992 DIN 38406 14 Ausgabe 1992 07 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung von Natrium mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS in der Luft Acetylen Flamme E 14 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Ins
45. ure L sung hinzu und spannt die verschraubten Flaschen liegend auf den Horizontalsch tteltisch Die Proben werden 2 Stunden gesch ttelt 12 bis 18 Stunden stehengelassen und erneut f r 30 Minuten gesch ttelt Beim Sch tteln soll der gesamte Bodensatz in der Flasche bewegt werden Anschlie end l t man die Suspensionen absitzen und filtriert den U berstand ber einen 0 45 um Membranfilter in eine zweite saubere 100 mi PE Flasche Die Filtra tionsapparaturen werden vor der Probenserie einmalig mit 1 iger HNO und mit Reinstwasser gesp lt Vor jeder Probe erfolgt dann ein Vorsp len mit dem entspre chenden Probenextrakt Die Filtrate werden bis zur Messung bei 4 C aufbewahrt Die Filtrate sind rund eine Woche lang haltbar b Analyse der Extrakte In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D PO 44 2 5 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass als Blindl sung und f r das Ansetzen der Standards die Citronens ure L sung der gleichen Charge verwendet wird c Berechnung des P Gehaltes in der Bodenprobe c V EW 1000 P Gehalt in der Bodenprobe in mg g P Konzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten Citronens ure L sung in ml 100 ml Einwaage der Bodenprobe in g 10 bzw 5 g 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a VDLUFA Methode Bei dieser Methode werden die P Gesamtgehalte im Extrakt mittels ICP
46. 1 ge mischt 10 I ansetzen BaCl L sung 0 1 M 24 42 g BaCl werden in 1 H2Oaemin gel st 10 an setzen MgClI L sung 0 1 M 20 33 g MgCl werden in 1 I HOdemin gel st 20 an setzen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung Die Durchf hrung erfolgt in Anlehnung an DIN ISO 13536 jedoch wird hier der Boden nicht 3 fach ausgesch ttelt sondern perkoliert Der R cktausch erfolgt nicht mit Magnesiumsulfat sondern mit Magnesiumchlorid a Gewinnung des BaTri Perkolates 2 5 g der gesiebten und gut gemischten Bodenprobe werden ber Nacht mit einigen ml BaCl Tri thanolamin L sung BaTri L sung in der sp ter verwendeten Perko lationss ule eingeweicht Am n chsten Tag wird der Boden zun chst mit 50 ml abz gl der zum Einweichen verwendeten L sungsmenge BaTri L sung und an schlie end in das gleiche Auffanggef mit 50 ml 0 1 M BaCl L sung ungepuffert perkoliert Durch Regelung der Tropfgeschwindigkeit mittels Hahn oder Pumpe muss eine Gesamtperkolationsdauer von m glichst 5 Stunden mindestens jedoch 4 Std sichergestellt werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Anmerkungen 1 Die in der Perkolationsapparatur verwendeten Materialien Gef e Filter Glas wolle Schl uche etc m ssen vor der Benutzung mit einer BaCl gt L sung gesp lt werden Am besten sind Ku
47. 2 Zulassung der Methode BZE zugelassen bei deutschen BZE Erhebungen Bodenzustandserhebung Level I 1l zugelassen bei Level I Il Untersuchungen auf EU Ebene oder ICP Forest Ebene L nder zugelassen in mind einem Bundesland in Klammern L nderk rzel s u BZE 1 zugelassen nur bei der 1 BZE Erhebung BZE 2 zugelassen nur bei der 2 BZE Erhebung Level I 1l 1 zugelassen nur bei der 1 Level I Il Erhebung auf EU Ebene oder ICP Forest Ebene Level I 1l 2 zugelassen nur bei der 2 Level I Il Erhebung auf EU Ebene oder ICP Forest Ebene BioSoil europ ische Level Testerhebung angewandt werden die Methoden mit der Kennzeichnung Level I II 2 L nder L zugelassen nur in einem oder mehreren Bundesl ndern L nder siehe L nderk rzel L Hinweis auf L ndermethode im Inhaltsverzeichnis 3 L nderk rzel BB Brandenburg BE Berlin BW Baden W rttemberg BY Bayern HB Bremen HE Hessen HH Hamburg MV Mecklenburg Vorpommern NI Niedersachsen NW Nordrhein Westfalen RP Rheinland Pfalz SH Schleswig Holstein SL Saarland SN Sachsen ST Sachsen Anhalt TH Th ringen Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A BZE Inhaltsverzeichnis Teil A Level I Il L nder Teil A Boden und Humusuntersuchungen 4 Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung von Proben vor und nach der Probenvorbereitung Lagerung von
48. 2 3 4 Zeit 0 min 30 min 60 min 10 Stunden 8 Stunden skip Temperatur 20 C 90 C 225 C 225 C 20 C Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Temperaturprogramm 2 Abrauchen Segment Nr 0 1 2 Zeit 0 min 30 min 6 Stunden skip Temperatur 20 C 150 C 150 C Temperaturprogramm 3 L seaufschluss Segment Nr 0 1 Zeit 0 min 30 min skip Temperatur 20 C 185 C Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 Gesamtaufschluss mit HNO HF mit Mikrowelle 1 Prinzip der Methode Der Salpeters ure Flusss ure Aufschluss ist ein Aufschluss bei dem sich die oxidie rende Wirkung der Salpeters ure und die silikataufl sende Wirkung der Flusss ure verbinden Dabei wird zum einen das Nitrat mit NY zu nitrosen Gasen NOx mit N V umgewandelt und der dabei abgespaltene Sauerstoff bewirkt die Oxidation der aufzuschlie enden Substanzen 2 HNO lt 2 HNO O Zum anderen berf hrt die Flusss ure alle Silikate in Fluorokiesels ure die beim Abrauchen in fl chtiges Siliziumtetrafluorid und Flusss ure zerf llt und so die Silikate aus dem System entfernt SiO2 6 HF gt H gt SiFe 2 H2O H gt SiFe SiF4 2HF Organische Substanzen werden in diesem Aufsc
49. 26 98 g mol Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 4 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 Die Herleitung der Formel f r verschiedene pH p Werte ist nachzulesen bei K nig u Fortmann 1996 Im Anhang 1 findet sich eine Tabelle mit dem Faktor F f r verschiedene pH p Werte c 3 Berechnung der AK der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AKe umol g IENa IEx IEca IEyg lEMn IE lEfe IEy Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEA IEFe IEun IEH Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe IEca IEK lEmg lEna BS K 100 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 DIN ISO 11260 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der effektiven Kationen austauschkapazit t und der Basens ttigung unter Verwendung Bariumchlorid l sung K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden
50. 27 AAS geeignete Wellenl nge 309 3 Lachgas Salzextrakt Flamme EN ISO 12020 Acetylen Flamme lonisationspuffer verwenden DINENISO dal durch Mn V Fe 396 152 St rung m gl durch Mn V Fe rung alertat MERAES Paie 4 1 3a m gl durch Mo Cu 167 08 St rung m gl durch Fe Salzextrakt ICP AES geeignete Wellenl ngen 394 401 DIN 38406 29 geeignete Masse 27 Saona or faeu sanja 000 MSR O DIN EN ISO geeignete Masse 27 a EE 120802 BE Saure AAS geeignete Wellenl nge 309 3 Lachgas Aufschl Lsg Flamme EN ISO 12020 Acetylen Flamme lonisationspuffer verwenden DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 308 215 St rung Saure ICP AES 11885 m gl durch Mn V Fe 396 152 St rung Aufschl Lsg HBU 34 1 3a m gl durch Mo Cu 167 08 St rung m gl durch Fe l Sale geeignete Wellenl ngen 226 91 237 312 Aufschl Ls ICP AES St rung m glich durch Mn 257 51 I 256 798 266 039 309 271 Saure ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 27 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Saure DIN EN ISO geeignete Masse 27 Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 20050 DA Seteli 2005 D1 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D1 1 Literatur Literatur e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 ISO 12020
51. 4 5 erreicht ist und dann der S ureverbrauch an der B rette abgelesen Danach wird die Titration fortgesetzt bis die pH Werte 4 3 4 0 und 3 7 erreicht sind Der jeweilige S ure verbrauch wird an der B rette abgelesen 2 automatischer Titrator Es werden je 10 50 ml der der Probel sungen in die Pro bengef e des Probengebers pipettiert und dann die Gef e in den Probenteller gestellt Dann wird der Titrator entsprechend den Anweisungen des Ger teherstellers gestartet Das Ger t registriert den S ureverbrauch an den 4 End punkten f r jede Probe Anmerkung 1 Der quivalenzpunkt der HCO3 lonen wird durch Gleichgewichtsreaktionen von Wasser und Kohlendioxid H O CO H HCO3 verz gert erreicht Titratio nen in einer geschlossenen und ger hrten Titrationszelle eventuell mit Inertgas Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 3 Seite 2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 3 strom hilft das Erreichen der Aquivalenzpunkte zu beschleunigen und verbessert die Reproduzierbarkeit c Bestimmung des pH Wertes w hrend der Titration In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden pH Bestimmungsmethoden auf gelistet Element HFA Methode Teil D H d Berechnung der Alkalinit t Die mittels des Titrators ermittelten S ureverbrauchsmengen f r die jeweiligen pH Werte werden wie folgt mit dem Titer der S ure und dem vorgelegten Proben volumen verrechnet Zun chst
52. 5 3a Nr D771 Literatur Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1993 DIN EN 27888 Ausgabe 1993 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der elektrischen Leitf higkeit ISO 7888 1985 Deutsche Fassung EN 27888 1993 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN ISO 11265 Ausgabe 1997 06 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der spezifischen elektrischen Leitf higkeit ISO 11265 1994 ISO 11265 1994 Corr 1 1996 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D77 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D77 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D77 1 Seite 2 H F A Teil E Methoden Codierung E Boden Humus Pflanze Wasser Inhaltsverzeichnis Teil E E Methoden Codierung Codierung der Probenvorbereitungsmethoden Codierung der Untersuchungsmethoden Codierung der Elementbestimmungsverfahren Codierung f r das Messverfahren AAS Flamme Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren AAS Flamme Codierung f r das Messverfahren AAS Graphitrohr Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren AAS Graphitrohr Codierung f r das Messverfahren AAS Hydrid Kaltdampf Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren AAS Hydrid Kaltdampf Codierung f r das Messverfahren ICP AES Element spezifische Codierung der Interelementkorrekturen f r das Mess verfahren
53. A Teil D Elementbestimmungsverfahren D4 1 Literatur ape ooo e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 28 Bestimmung von gel stem Barium mittels Atomabsorp tionsspektrometrie AAS E 28 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D41 Seite2 2005
54. A3 2 2 2 7 Durchf hrung a Gewinnung des Extraktes 700 1 000 g mindestens 500 g feldfrischer Boden ohne Steine und Wurzeln homogenisiert werden in die 1 I Kunststoffbechergl ser eingewogen und mit soviel H O demin versetzt dass der Boden mit einem Spatel knetbar ist Anschlie end werden 130 150 ml H O demin zugegeben und mit einem Elektro r hrer verr hrt Der R hrmotor ist dabei in einem Stativ verankert damit das Kunst stoff Becherglas von Hand unter den R hrquirl gef hrt und auf und ab bewegt werden kann In der Regel reicht die angegebene Wassermenge aus um eine gerade verr hrbare Suspension oder Paste zu bekommen Wenn das nicht der Fall ist mu man noch etwas H O demin zugeben Es ist jedoch darauf zu achten dass das L sungs Boden Verh ltnis nach M glichkeit 0 8 ml g Trockensubstanz nicht berschreitet Den Punkt des richtigen Wasserzusatzes der im allgemeinen inner halb von 5 reproduzierbar ist erkennt man daran dass die Bodenpaste gl nzt weil sie Licht reflektiert die Bodenpaste schwach flie t wenn man den Becher schr g h lt die Bodenpaste sauber und von selbst vom Spatel gleitet und wenn man mit der schmalen Seite des Spatels eine Rinne in die Paste zieht diese sich leicht wieder schlie t wenn man den Plastikbecher leicht r ttelt Die Gef e mit dem Bodenbrei werden ca 24 Std m glichst k hl stehengelassen und ab und zu mit einem Spatel umger hrt Am n chsten Tag wird die Sus
55. AES bestimmt Daher sind die Ergebnisse zur VDLUFA Methode nur bedingt vergleichbar da dort aufgrund der photometrischen Bestimmung mittels Vanadat oder als Molybd nblau nur die Ortho Phosphat Anteile des Gesamt P Gehaltes erfa t werden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 4 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 4 Literatur VDLUFA Verband Deutscher Landwirtschaftliicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Handbuch der Landwirtschaftlichen Versuchs und Unter suchungsmethodik Methodenhandbuch Band 1 Die Untersuchung von B den 4 Auflage 1991 VDLUFA Verlag Darmstadt Abschnitt A 6 2 3 4 Bestimmung von Phosphor im Citronens ureauszug Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 4 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 4 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 4 Seite 4 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 5 Kaliumchlorid Extrakt zur Bestimmung der Gesamtazidit t und freien H Azidit t 1 __Prinzip der Methode Beim Sch tteln des Bodens mit neutraler 1M Kaliumchlorid L sung werden H und Al Ionen des Bodenkomplexes gegen K lonen der Extraktionsl sung ausge tauscht Die Austauschazidit t Gesamtazidit t aus H und Al Ionen wird in einem ersten Aliquot durch Titration mit Natronlauge erfasst In einem zweiten Aliquot werden die Al Ionen durch Zusatz von NaF maskiert Dann wird
56. Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 siehe 4 1 siehe 4 2 siehe 4 3 siehe 4 7 siehe 4 1 siehe 4 2 siehe 4 3 siehe 4 5 siehe 4 6 siehe 4 7 Z p5 N 51 52 153 le 55 le 61 e 6 2 e 6 3 e 65 le 66 67 le Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D37 1 Seite 2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D38 1 Molybd n BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess ormi HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode Boden Fesas RFA O OOOO o O W ssrige ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 95 98 Lsg HBU 3 4 1 1a W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 202 030 St rung s 9 ICP AES 11885 m gl durch Al Fe 204 598 9 HBU 3 4 1 3a W ssrige DIN EN ISO geeignete Massen 95 98 DIN 38406 29 geeignete Massen 95 98 DIN EN ISO geeignete Massen 95 98 geeignete Wellenl nge 313 3 Ein
57. Anmerkungen Proben die Nach DIN ISO 11464 gesiebt werden m ssen nicht mit der Boden m hle bearbeiten da das Sieb Trapezlochung statt Quadratlochung hat Stark verbackene Proben m ssen mit einem Hammer oder einem Backenbrecher vorzerkleinert werden Sollen die Bodenproben auf Schwermetalle untersucht werden darf wegen des Metallabriebs nur eine Bodenm hle mit TIN beschichtetem Siebblech verwendet werden Falls gr ere Mengen von bindigem Feinbodenmaterial an der Grob Stein Frak tion haften bleiben mu eine manuelle Nachbearbeitung erfolgen um diesen Anteil auch der Feinbodenfraktion zuzuf hren 5 Das Sieben ist stets in einer Staubabsaugkabine durchzuf hren b2 Humusproben Die getrocknete Humusprobe wird auf ein 2 mm Sieb aus Metall oder Kunststoff mit darunter stehender Auffangschale gegeben und soviel Material wie m glich durch das Sieb gerieben Organische Teile die nicht durch das Sieb gerieben werden k nnen m ssen mit einem geeigneten Mahlger t z B Schneidm hle mit 2 mm Sieb auf 2 mm zerkleinert und das Material der Gesamtprobe zugef hrt werden Bei blichen Probenmengen muss der gesamte Arbeitsablauf mit Teilproben mehr fach wiederholt werden Die gesiebten Teilproben werden vereinigt homogenisiert und in verschlie bare Kunststoff oder Glasbeh lter berf hrt Anmerkungen Bei blichen Massen von 1 3 kg ist die gesamte Probe zu zerkleinern und zu sieben Ansonsten kann eine repr
58. Ausgabe 1997 03 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Aluminium Atomabsorptionsspektrometrische Verfahren e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D1 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D3 1 Arsen BZE Gesamtgehalt Level l ll Mass Norm v rfahten HBU Verweis Methode Pflanze Fesipnase ar DIN EN ISO 9 ICP AES 11885 9 HBU 3 4 1 3a W ssrige DIN 38406 29 GPMS HBU 3 4 1 1a W ssrige VDLUFA Bd VII ICP MS 2 2 5 2000 W ssrige DIN EN ISO Mae forms 172942 W ssrige AAS Hydrid o S9 Lsg Kaltdampf BU
59. Bechergl ser Gesamtvolumen ca 70 mi f r Probenvolumen 20 ml pH Glaselektrode pH Meter mit Temperaturf hler Pipette oder Dilutor 4 Chemikalien Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sungen pH 4 0 und 7 0 Regenerationsl sung f r Elektroden HF haltig Salzs ure 0 01 M Titrisolampulle Natriumhydroxid 0 01 M Titrisolampulle Natriumcarbonat Na2CO3 p a Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 2 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 2 5 L sungen 3MKCI L sung 226 67 g KCI werden in einen 1 Kolben eingewogen und mit H2O demin auf 1 aufgef llt 0 01 M Salzs ure Die Titrisolampulle in einen 1 Kolben geben und mit H O demin auf 1 auff llen 0 01 MNa CO 1 059 g Na C0 in einen 1 Kolben geben und mit H O demin auf 1 auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden C1 2 1 und C1 2 2 7 Durchf hrung a Vorbereitung der B rette bzw des Titrators f r die Titration 1 Handb rette die B rette wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt 2 automatischer Titrator das B rettengef des Titrators wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt und die automatische B rette mehrfach mit der S ure gesp lt bis keine Luft blasen mehr im B rettenschlauch und in der Spitze zu sehen sind Das Steuerpro gramm des Titrators und des Probengebers werden entsprechend den Anweisungen des Ger teherstellers auf eine Titration mit 2 Endpunkten pH 4 5 und 4 2 einge stellt Anmerkun
60. Bestimmungsmethoden Deutsche Fassung prEN 14582 2002 Ausgabe 2002 11 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode CIGES1 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 2 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 2 Abb 1 Verbrennungskolben nach Sch niger Giasstopfen Erlenmeyer Abb 2 Spezialfilterpapier _ Ma e in mm Platinnetz Z ndstreifen Piatinnetze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 2 Seite 4 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 3 Gesamtaufschluss mit HNO und HF mit Mikrowelle 1 Prinzip der Methode Mit einem Salpeters ure Flusss ureaufschluss ist ein vollst ndiger Aufschluss von Pflanzenproben m glich Dabei oxidiert Salpeters ure die organischen Bestandteile wobei das Nitrat zu nitrosen Gasen NO mit 1 lt x lt 2 reduziert wird Flusss ure vermag Silikate unter Bildung von leicht fl chtigem SiF4 zu l sen Zur Beschleunigung und Vervollst ndigung des Aufschlusses sowie zur Vermeidung von Kontaminationen wird bei erh hten Temperaturen 170 240 C in verschlosse
61. Boden und Humusproben vor der Probenvorbereitung Lagerung von Boden und Humusproben nach der Probenvorbereitung Trocknung Trocknung von Boden und Humusproben BZE Trocknung von Boden und Humusproben EU Lufttrocknung von Boden und Humusproben L Siebung Siebung von Boden und Humusproben Siebung von Boden und Humusproben BZE EU 2 Mahlen Mahlen von Boden und Humusproben 5 Bestimmung bodenphysikalischer Parameter Wassergehalt Trockenraumdichte TRD BZE 1 Feinbodenmenge und Feinbodenanteil BZE 1 Humusvorrat BZE 1 Korngr enzusammensetzung in Mineralb den Auflagehumusvorrat und Vorrat des org R ckstands gt 2 cm Trockenrohdichte des Mineralbodens TRDges Trockenrohdichte des Feinbodens TRD rs und Feinbodenvorrat FBV Korngr enzusammensetzung in Mineralb den mittels Laserbeugungsverfahren Korngr enzusammensetzung in Mineralb den mittels R ntgenabsorptionsverfahren 6 chemische Untersuchungsmethoden Bodenazidit t pH Wert im Humus Boden pH Wert in H2O pH BZE EU 1 pH Wert in H2O pH BZE EU 2 pH Wert in 1MKCI pH BZE 1 pH Wert in 1MKCI pH BZE 2 pH Wert in 0 01 M CaCl pH Niedersachsen L pH Wert in 0 01 M CaCl pH EU 1 pH Wert in 0 01 M CaCl pH BZE EU 2 Extraktionsverfahren Kationenaustauschkapazit tsbestimmungen Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A effektive Kationenaustauschkapazit t AK potentielle t
62. Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 AK umol g IENna IEx IEca IEyg lEMn IE IEFe IEy Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA nmol g IEA lEfe IEun IEH Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe _ lEca lEk lEmg lEna BS Are 100 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a effektive Kationenaustauschkapazit t mit NH CI Methode A3 2 1 1 Die Methoden liefern keine direkt vergleichbaren Ergebnisse Es gibt jedoch gute Korrelationen zwischen beiden Methoden die in Ausnahmef llen eine Um rechnung der Daten beider Methoden zulassen siehe K nig u Bartens 1995 Literatur BMELF Hrg 1997 Dauerbeobachtungsfl chen zur Umweltkontrolle im Wald Level Il Methodenleitfaden S 23 f International Cooperative Programme on Assessment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests BFH Hrg 1994 Manual on Methods and criteria of the effects of air pollution and forests 3 Edition Hamburg UNEP UN ECE Methode 9106SA K nig u Bartens 1995 Untersuchung zur Vergleichbarkeit der Ake Bestim mungen mittels BaCl Extraktion EG Methode und NH CI Perkolation deutsche Methode Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 44 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des U
63. DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e siehe 4 1 e siehe 4 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D7 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D7 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D7 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D8 2 Br Brom BZE an Bromid Level I Il Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode DIN EN ISO 10304 1 u 2 HBU 3 4 1 20a u 20d wpa Literatur Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 Ausgabe 1995 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat
64. Deckel verschlossen und zur weiteren Behandlung ins Labor trans portiert Die Mengenerfassung der SM Proben sollte ohne weiteres Handling der Probensammelgef e z B durch Differenzw gung erfolgen Bei Wasserproben die in den Original Sammelgef en von den Versuchsfl chen ins Labor gebracht wurden k nnen je nach Konstruktion des Sammelgef es z B Gefrierdosen gr ere Partikel wie Bl tter Nadeln tote Kleintiere etc im Gef schwimmen Diese Partikel werden mit einer gesp lten Kunststoff oder Teflon Pinzette vor dem Desorptionsprozess aus dem Gef entfernt c Filtrieren der Proben 1 Filtration mit Spritzen und zerlegbaren Filtrationsvors tzen Die Membranfilter werden in die gesp lten Filtrationsvors tze eingelegt Die zu filtrie rende Wasserprobe wird mit der Spritze angesaugt der Filtrationsvorsatz auf die Spritze gesetzt und dann die Probe durch den Filtrationsvorsatz gedr ckt und in eine PE oder PP Flaschen gespritzt Die erste Fraktion wird als Sp ll sung verworfen oof el n tig Jleiche Weise filtriert Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 01 2 2 Seite 3 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 2 Filtration mit Spritzen und Einmal Filtrationsvors tzen Die zu filtrierende Wasserprobe wird mit der Spritze angesaugt der Einmal Filtra tionsvorsatz auf die Spritze gesetzt und dann die Probe durch den Filtrations vorsatz gedr ckt und in eine PE oder PP Flaschen gespritzt
65. Desorptionss ure versetzten unfiltrierten Proben entsprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem s uregesp lten Glas Messzylinder abgemessen und in einem s uregesp lten Becherglas oder einer s uregesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden mit Desorptions s ure versetzten unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungsverh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Messzylinder anteilig abgemessen und anschlie end durch den Trichter mit Filterpapier in die Misch probenflasche filtriert 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part III b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 ff 2 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltanalytik Labors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald kosysteme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte d Forschungsz
66. Die berstehende L sung in den R hrchen wird schlie lich ber einen Kunststofftrichter mit Schwarz bandfilter in eine PE Flasche berf hrt Anmerkungen 1 Die verwendeten Filterpapiere sind mit der verwendeten BaCl2 L sung zu konditionieren da bei ungesp lten Papieren die pH Wert Messung verf lscht werden kann b Bestimmung der Elemente im Extrakt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der BaCl L sung sowohl vor der Extraktion als auch im Extrakt so bald wie m glich bestimmt wird Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 H 76 1 5 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die Ba L sungen Spuren anderer Kationen Na K enthalten Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche BaCl gt L sungscharge verwendet werden mit der auch die Extraktionen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden c Berechnung der Austauschkapazit t der Austaus
67. Die erste Fraktion wird als Sp ll sung verworfen Danach wird sooft bzw soviel wie n tig Probel sung auf die gleiche Weise filtriert 3 Filtration mit einer Unterdruck Filtrationsapparatur Die gesp lte Apparatur wird zusammengebaut siehe Anhang 1 und dabei ein Membranfilter 0 45 um eingelegt Dann wird die Apparatur auf den Vakuum Saug topf in den eine PE PP oder PFA Flasche zum Auffangen der Probe gestellt wurde aufgesetzt Beim Eingie en der zu filtrierenden Probe wird der Vakuumhahn des Saugtopfes aufgedreht und die Probe durch den Filter in die Flasche gesaugt Anschlie end wird der Filtrationsaufsatz Ober Unterteil Lochbleche Teflonring zerlegt und gesp lt Anmerkungen 1 Beim Verwenden einer Filtrationsapparatur m ssen Membranfilter verwendet werden die vorher auf die Abgabe von Kationen insbesondere Schwermetallen gepr ft worden sind da ein Vorsp len der Filter in der Apparatur sehr aufwendig ist 2 Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss das Sammelgef oder die Probeflasche vor der Filtration gewogen werden und nach der Filtration das Leergewicht des Gef es oder der Flasche bestimmt werden 3 Sollen mehrere Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b geschehen Im Fall a werden die zu mischenden mit Desorptionss ure ver setzten unfiltrierten Proben entsprechend dem gew nschten Mischve
68. FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 Ai Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 1 1 Boden Lagerung von Boden und Humusproben BZE Humus vor der Probenvorbereitung Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO HBU in Anlehnung an 2 3 1f u 10381 2 u 6 2 3 19 1 Prinzip der Methode Feldfrische Boden oder Humusproben werden gek hlt gelagert oder eingefroren um Ver nderungen des Probenmaterials m glichst gering zu halten 2 St rungen Mikrobielle Prozesse in Boden und Humusproben k nnen zu Ver nderungen einer Reihe von Parametern z B Nitrat pH Ammonium etc f hren Diese Vorg nge k nnen durch Probenk hlung oder Einfrieren vermindert bzw unterdr ckt werden 3 Ger te und Zubeh r K hlraum K hlschrank Gefrierschrank Geeignete Probengef e sind z B Plastikbeutel Leinenbeutel oder Kunststoff Dosen und Flaschen 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung a gek hlte Lagerung Die von der Probenahme eingehenden Boden oder Humusproben werden in den verschlossenen und beschrifteten Probengef en geeignet sind z B Plastikbeutel Leinenbeutel oder Kunststoff Dosen und Flaschen belassen in Kunststoffkisten gelegt und dann im K hlraum bei 4 1 C gelagert Anmerkungen 1 Feuchte Humus oder Bodenproben sollten m glichst nicht ber l ngere Zeit 3 4 Wochen gelagert werden Ist eine l ngere Lager
69. FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 versehen Die Absaug und Zuluftstutzen m ssen mit ihrer Markierung immer in Richtung der Tiegel zeigen Der Absaugstutzen wird mit der Wasserstrahlpumpe verbunden wobei die Luft durch eine mit Teflonsp nen und 1 M NaOH gef llte Waschflasche gesaugt wird um das abgesaugte saure Kondensat zu neutralisieren Die Absaugmenge ist optimal eingestellt wenn ca 2 Luftblasen sek und Absaug einheit abgesaugt werden Das Temperaturprogramm 2 siehe Tabelle 1 wird gestartet Nach Beendigung des Abrauchens und Abk hlens des Aufschlussblocks siehe oben wird die Abraucheinheit vom Aufschlussblock entfernt 2 Gesamtaufschluss Wenn kein Voraufschluss durchgef hrt wurde werden in die 16 Teflonbecher jeweils ca 100 mg Probe mit der Mikrowaage eingewogen Die Probe mu dabei m glichst tief in den Becher eingef hrt werden da durch elektrostatische Aufladung des Bechers sonst viel Probenmaterial am Becherrand h ngen bleibt Manchmal ist es sogar am besten das Material direkt aus der Probenflasche in den Teflonbecher zu sch tten Pro Becher Satz 16 werden 1 Kontroll Standard Aufschluss sowie 2 Blindaufschl sse durchgef hrt Nach dem Einwiegen werden die nummerierten Teflonbecher in den Aufschlussblock gesetzt Unter dem Abzug werden 4 ml konz HNO und 2 ml HF mit der Pipette vorsichtig an der Teflonbecherwand den Proben zugesetzt Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand u
70. ISO 11 272 HBU 5 1 2 2a Trockenrohdichte orien tieren Die Stechzylinderprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet Die Trockenraumdichte wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet ade V TRD Trockenraumdichte g cm M Masse des bei 105 C getr Bodens g V Volumen der Probe cm Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 2 Anmerkungen 1 Falls die Bodenprobe im Stechzylinder verbleibt muss das Gewicht des Stech zylinders in Abzug gebracht werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1990 Bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald BZE Arbeitsanleitung 2 DIN ISO 11272 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockenrohdichte Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 2 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 3 Feinbodenmenge und Feinbodenanteil BZE 1 BZE 1 1 Prinzip der Methode Zur Bestimmung des Feinbodenanteils werden die Steine einer bei 105 C getrock neten Stechzylinderprobe vom Feinboden durch Sieben abgetrennt und durch Waschen von anhafte
71. ISO 11905 1 Ausgabe 1998 08 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Stickstoff Teil 1 Bestimmung von Stickstoff nach oxidativem Aufschlu mit Peroxodisulfat ISO 11905 1 1997 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN ISO 11905 2 Ausgabe 1997 03 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Stickstoff Teil 2 Bestimmung von gebundenem Stickstoff nach Verbrennung und Oxidation zu Stickstoffdioxid und Chemolumineszens Detektion 52 dee BZ E18 SBjehe MD I nl e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO TS 14256 1 Vornorm Ausgabe 2003 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Nitrit und Ammonium in feldfrschen B den nach Extraktion mit Kaliumchloridl sung Teil 1 Manuelles Verfahren ISO TS 14256 1 2003 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 D58 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 2 Stickstoff BZE Organischer Stickstoff Level l ll Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode Mess verfahren Rechnerische Ermittlung Norg Nges Rechnerische NNH NNO Bestimmung von Nges Ermittlung NNHA4 und NNO siehe HFA Teil D58 1 D58 3 und D58 4 Rechnerische Ermittlung Norg Nges Rechnerische NNH NNO Bestimmung von Nges Ermittlung NNH4 und NNO siehe HFA Teil D58 1 D58 3 und D58 4 Literatur Ei Literatur 41 51 e siehe D58
72. Kunststoff B rste entfernt Me kolben Die 50 mlI Me kolben werden in der Sp lmaschine mit H O demin gesp lt und anschlie end mit Sp ls ure bis zum Rand gef llt und dann der Stopfen einge setzt Erst vor der Benutzung am n chsten Tag wird die Sp ls ure ausgekippt und die Kolben mit H O demin s urefrei gesp lt Trichter Die Glastrichter werden in der Sp lmaschine gesp lt und anschlie end in ein gro es Becherglas mit Sp ls ure gelegt Erst vor der Benutzung am n chsten Tag werden sie aus dem S urebad genommen und mit H O demin abgesp lt Das S urebad mu regelm ig gewechselt werden Szintillationsgef e alternativ PE Flaschen Die Szintillationsgef e werden vor der Benutzung in ein Becherglas mit Sp l s ure ber Nacht eingelegt und am n chsten Tag mit H O demin s urefrei gesp lt Dann werden sie im Trockenschrank bei 50 C mit Papier abgedeckt getrocknet Nach der Verwendung f r das Abf llen der Aufschlu l sungen werden die Szintillationsgef e entleert und dann entsorgt Filter Die Papierfilter werden zuerst gefaltet und dann jeweils 50 St ck in eine Nutsche gelegt Sie werden dann mit 2 Sp ls ure p a plus durch Abnutschen gesp lt und anschlie end mit 2 H2O demin s urefrei gesp lt brige Ger te Die Pipette zum Dosieren der konz HNO muss sofort nach der t glichen Benut zung mit H2O demin Gr ndlich gesp lt werden um Korrosion von Bauteilen zu verhindern Die Pip
73. L sungen m ssen sofort membranfiltriert werden Vorbereitung des 2 Perkolationslaufes R cktausch e Die Tropftrichter T1 mit Schlauch Sch1 und Stopfen S3 werden gr ndlich mit H O demin gesp lt indem ein Becherglas unter den Stopfen S3 gehalten und bei ge ffnetem Hahn H3 mit einer Spritzflasche H O demin durch Tropftrichter Schlauch und Stopfen gesp lt werden Nach Schlie en der H hne H3 werden jeweils 25 ml H O demin mit einer Spritzflasche in die Tropftrichter T1 gef llt mit denen die Bodens ulen vor der R cktausch Perkolation BaCl frei gewaschen werden Es werden die entleerten Auffangkolben Ko in die Halterungen K3 gestellt und die Stopfen S4 auf die Kolben gesetzt Mit einer Spritzflasche werden vorsichtig ca 5 ml H O demin so in die Spritze mit der Bodens ule gegeben da Boden und BaCl L sungsreste nach unten gesp lt werden ohne da die Bodens ule aufgewirbelt wird Die Pumpgeschwindigkeit der Schlauchpumpen P2 wird auf 100 hochgesetzt und die Pumpen angestellt Mu aus Zeitgr nden der Waschvorgang ber Nacht laufen so muss durch Einstellen der Zeitschaltuhr Z auf 2 5 Std daf r gesorgt werden da die Pumpen nachts automatisch ausgestellt werden Die Stopfen S3 werden auf die Spritzen gesetzt und die H hne H3 der Tropftrichter T1 ge ffnet Der Bodens ulen Waschvorgang ist beendet wenn das Wasser aus den Tropftrichtern T1 vollst ndig durch die Bodens ule perk
74. L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor der Messung wird die Probe nochmals mit dem Stab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w rigen berstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfol gen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Ogemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH Wert H20 Methode A3 1 1 2 Die Werte weichen um ca 0 12 pH Einheiten voneinander ab Eine ausf hrliche Beschreibung einer von Utermann 2004 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 1 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 1 durchgef hrten Vergleichsuntersuchung befindet sich im Anhang 1 der HFA Methode A3 1 1 2 Literatur DIN 19684 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenuntersu
75. Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl nge 589 0 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl ngen 589 592 St rung m gl durch Ar 588 995 330 237 Hinweis F r die Analyse von Na mit ICP OES sollte nach M glichkeit eine radiale Plasmabeobachtung angewendet werden Bei Verwendung eines axialen Plasmas muss ein lonisationspuffer verwendet werden geeignete Masse 23 geeignete Masse 23 geeignete Wellenl nge 589 0 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl nge 589 0 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl nge 589 0 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl ngen 589 592 St rung m gl durch Ar 588 995 330 237 Hinweis F r die Analyse von Na mit ICP OES sollte nach M glichkeit eine radiale Plasmabeobachtung angewendet werden Au erdem ist eine Matrixanpassung hin sichtlich der Gesamtionenkonzentration erforderlich um die ge nderten Plasma anregungsbedingungen auszugleichen Bei Verwendung eines axialen Plasmas D39 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D39 1 muss ein lonisationspuffer verwendet werden DIN EN ISO geeignete Masse 23 en AAS geeignete Wellenl nge 589 0 Aufschl Lsg Flamme ISO 9964 1 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer 2 n tig geeignete Wellenl nge 589 0 a Lsg En DIN 38406 14 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer Bi n
76. Methode Die Alkalinit t ist die S ureneutralisierungskapazit t einer L sung Die Gesamtalkalinit t A einer L sung ist die Summe der titrierbaren Basen der Probe l sung A CO3 HCO3 OH Ao g H mmol c 1 Aorg organische S uren Die Alkalinit t kann auf verschiedene Weisen bestimmt werden durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu einem Endpunkt z B pH 4 3 oder 4 5 durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu zwei Endpunkten pH 4 5 und 4 2 durch Gran Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration mind 4 Endpunkte i d R pH 4 5 und 4 3 und 4 0 und 3 7 Da der Aquivalenzpunkt bei pH 5 5 5 7 liegt muss bei der Titration zu einem End punkt eine Korrektur f r die bersch ssige S ure gemacht werden Diese Korrektur betr gt beim Endpunkt pH 4 5 ca 29 ueq l und bei pH 4 3 47 ueg l 2 St rungen Bei Lagerung der Probe kann die Alkalinit t durch mikrobielle und oder chemische Umsetzungen sowie durch Aufnahme bzw Abgabe von Kohlendioxid aus der Umge bungsluft ver ndert werden Diese Prozesse werden durch h here Temperaturen und Licht beschleunigt Die Temperatur der Probe bei der Messung und die lonen st rke der Probe haben ebenfalls einen Einfluss auf die Alkalinit t 3 Ger te und Zubeh r Automatischer Titrator mit B rette Dosiereinheit und Probenehmer oder Handb rette Probengef sse z B Kunststoffbecher oder
77. Naturschutz des Landes Mecklenburg Vorpommern Schwerin S 47 50 Fiedler Hoffmann H hne Lentschig 1965 Die Untersuchung der B den Band 2 Verlag Theodor Steinkopff Dresden und Leipzig S 60ff Konopatzky et al 1999 Standortskundliche Anfangsbefunde auf den Dauer beobachtungsfl chen Brandenburgs Beitr Forstwirtsch u Landsch kol 33 107 113 Kopp 1982 Grundlagen der Landnutzung am Beispiel des Tieflandes der DDR Akademie Verlag Berlin S 39ff VEB Forstprojektierung Potsdam Labor Eberswalde 1988 Arbeitsvorschrift zur Bestimmung der Sorptionsverh ltnisse von Waldb den nach KAPPEN Adrian Anmerkungen 1 Messtechnische Details k nnen erfragt werden bei Landesforstanstalt Ebers walde M llerstra e 1 16225 Eberswalde Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 1 5 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 1 5 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 Effektive Kationenaustauschkapazit t L nder nach Bach AK Schleswig Holstein SH 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der AK erfolgt durch Austausch der Kationen mit SrCl L sung Um einen vollst ndigen Austausch zu erreichen wird eine Bodens ule mit gro em ber schu an Sr Ionen 0 1 M SrCl L sung perkoliert Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da es sich um eine ungepufferte L sung eines Ne
78. Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1993 DIN 38406 24 Ausgabe 1993 03 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung von Cobalt mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS E 24 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 siehe 4 1 siehe 4 4 siehe 4 5 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg
79. Oberfl che geschaffen werden Hierf r sollte die Schichtdicke der ausgebreiteten Probe 15 mm nicht ber Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 2 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 3 schreiten Gr ere Bodenaggregate sind vorsichtig manuell zu zerkleinern Es ist darauf zu achten dass Material das naturbedingt gt 2 mm ist nicht zerkleinert wird Sehr plastisches toniges Probenmaterial kann im feldfrischen Zustand mit einem Kunststoff Messer in Scheiben geschnitten werden Die Trocknungsdauer vermindert sich wenn das Probenmaterial nach oberfl chen naher Trocknung auf der Schale vorsichtig gewendet wird Aufwirbeln von Proben material muss dabei verhindert werden Die Trocknungsdauer h ngt wesentlich vom Wassergehalt der Korngr enzu sammensetzung dem Gehalt an organischer Substanz der Probe sowie der Schichtdicke und dem Zerkleinerungsgrad der ausgebreiteten Probe ab Ferner spielen Raumtemperatur Luftfeuchtigkeit und der Luftaustausch im Raum eine Rolle Bei normalem Wassergehalt sind sandige Mineralbodenproben nach etwa 48h schluffig lehmige Proben nach etwa 72 bis 96 h trocken Bei hohem Gehalt an orga nischer Substanz und oder Tongehalt kann eine Trocknungsdauer von ber einer Woche erforderlich sein Bodenproben sind in der Regel lufttrocken wenn das gesamte Probenmaterial nach Ablauf der oben genannten Richtzeiten eine einheitliche Bodenfarbe aufweist Dunklere Bere
80. Pflanze Elementar DIN ISO 10694 Bestimmung nach Zerst rung von Carbo Festphase analyse in Anlehnung an naten mit HCI HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an indirekte Corg Bestimmung als Differenz Pflanze Elementar DIN ISO 10694 von Cges C CO bestimmt nach DIN ISO Festphase analyse in Anlehnung an 10693 HBU 3 4 1 31 1a W ssrige Elementar direkte DOC Bestimmung nach Zerst rung Lsg analyse DIN EN 1484 von Hydrogencarbonaten mit S ure oder als Differenzmessung TC TIC W ssrige Elementar direkte DOC Bestimmung nach Zerst rung Lsg analyse ISO 8245 von Hydrogencarbonaten mit S ure oder f als Differenzmessung TC TIC W ssrige Spektro DOC Bestimmung durch Messung der Lsg photometrie Farb nderung einer Indikatorl sung nach Zerst rung von Carbonaten Hydro gencarbonaten mit S ure Oxidation des org C und Austreiben des CO2 ber eine gasdurchl ssige Membran Elementar direkte DOC Bestimmung nach Zerst rung Salzer an DIN ENTER von Carbonaten mit S ure oder als Diffe Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D31 2 Seite 1 BZE Level I Il H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 2 Ooo T renzmessung TC TIC Elementar direkte DOC Bestimmung nach Zerst rung Salzextrakt analyse ISO 8245 von Carbonaten mit S ure oder als Diffe renzmessung TC TIC Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Bestimm
81. Phosphat Bestimmung L Kaliumchlorid Extrakt zur Bestimmung der Gesamtazidit t und freien H Azidit t L Aufschlussverfahren Gesamtaufschluss mit HNO3 HF Gesamtaufschluss mit HNO3 HF mit Mikrowelle K nigswasser Extrakt HNO Extrakt unter Druck L Gesamtaufschluss mit HNOF HCIO HF mit Mikrowelle L B Pflanzenuntersuchungen Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung von Proben vor und nach der Probenvorbereitung Lagerung von Pflanzenproben vor der Probenvorbereitung Lagerung von Pflanzenproben nach der Probenvorbereitung Trocknung Trocknung von Pflanzenproben BZE Trocknung von Pflanzenproben EU Mahlen Mahlen von Pflanzenproben N l i i d i i i l N TERLEEES 2 Bestimmung physikalischer Parameter Wassergehalt 1000 Nadelgewicht 100 Blattgewicht Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 2 HFA Handbuch Forstliche Analytik 3 chemische Untersuchungsmethoden Extraktionsverfahren Aufschlussverfahren Druckaufschluss mit HNO3 Verbrennungsaufschluss nach Sch niger Gesamtaufschluss mit HNO und HF mit Mikrowelle L C Wasseruntersuchungen Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung Lagerung vor der Probenvorbereitung Lagerung nach der Probenvorbereitung Filtration und Probenvorbereitung Filtration mit Papierfilter L Filtration mit Membranfilter Filtration mit Gazefilter L 2 chemische Untersuchungsmethoden Alkalinit t Titration mit Endpunkt pH 4 3 L
82. Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKEG1 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 4 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 Faktor F f r verschiedene pH p Werte aus K nig u Fortmann 1996a pH Faktor pH Faktor pH Faktor 4 6 18 8 4 1 57 2 4 59 19 2 4 09 58 5 4 58 19 6 4 08 59 9 4 57 20 1 4 07 61 3 4 56 20 5 4 06 62 7 455 21 4 05 64 1 4 54 21 4 4 04 65 6 4 53 21 9 4 03 67 1 4 52 22 4 4 02 68 6 4 51 22 9 4 01 70 2 4 50 23 4 4 71 8 4 49 23 9 3 99 73 5 4 48 24 4 3 98 75 1 4 47 25 3 97 76 9 4 46 25 5 3 96 78 6 4 45 26 1 3 95 80 4 4 44 26 7 3 94 82 3 4 43 27 3 3 93 84 2 4 42 27 9 3 92 86 2 4 41 28 5 3 91 88 1 4 4 29 2 3 9 90 1 4 39 29 8 3 89 92 2 4 38 30 5 3 88 94 3 4 37 31 2 3 87 96 5 4 36 31 9 3 86 98 7 4 35 32 6 3 85 101 4 34 33 4 3 84 103 4 33 34 1 3 83 106 4 32 34 9 3 82 108 4 31 35 7 3 81 111 43 36 5 38 113 4 29 37 3 3 79 116 4 28 38 2 3 78 118 4 27 39 3 77 121 4 26 39 9 3 76 124 4 25 40 8 3 75 127 4 24 41 7 3 74 130 4 23 42 7 3 73 133 4 22 43 9 3 72 136 4 21 44 7 3 71 139 4 20 45 1 3 70 4 19 46 7 3 69 4 18 47 3 3 68 4 17 48 9 3 67 4 16 50 3 66 4 15 51 1 3 65 4 14 52 3 3 64 4 13 53 5 3 63
83. Sieb gesch ttelt bzw gerieben Sollten im Siebr ckstand noch Bodenaggregate gt 2 mm vorhanden sein sind diese nochmals zu m rsern Der Siebr ckstand wird f r weitere Untersuchungen in eine Kunststoffsch ssel gegeben Bei blichen Probenmengen muss der gesamte Arbeitsablauf mit Teilproben mehr fach wiederholt werden Die gesiebten Teilproben werden vereinigt homogenisiert und in verschlie bare Kunststoff oder Glasbeh lter berf hrt Sofern das Bodenprobenmaterial gt 2 mm Siebr ckstand f r weitere Untersuchun gen ben tigt wird sollte es ber Nacht in Wasser eingeweicht und anschlie end mit einem 2 mm Sieb nass gesiebt werden Damit wird anhaftendes Feinmaterial ent fernt Der getrocknete Siebr ckstand kann anschlie end gewogen und in Beziehung zur Originalprobe gesetzt werden Mit diesem Ergebnis wird allerdings der Grob Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 2 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 bodenanteil nicht genau genug abgesch tzt da daf r in der Regel die bliche Probenmenge zu gering ist 2 maschinelle Siebung Alternativ zum Handsieb k nnen Bodenproben auch mit einer sog Bodenm hle gesiebt werden bei der die trockene Probe mittels einer kreisenden B rste durch ein Metallsieb geb rstet wird und das grobe Material incl der Steine in einem getrennten Auffanggef gesammelt wird Dabei ist entsprechend der Anleitung des Herstellers zu verfahren
84. Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 1 Die hei en Proben mit einer Tiegelzange in den Exsikkator stellen und auf Raum temperatur abk hlen lassen Nach dem Abk hlen die Bechergl ser mit der Probe auf 0 01 g genau auswiegen Das Gewicht GPT GB Probe trocken u Becher notieren Die Differenz zwischen vorgetrockneter und absolut trockener Probe bezogen auf absolut trockene Probe ergibt den Wassergehalt GPF GPT GB GB 100 GPF GPT 100 GPT GB GB GPT WG Wassergehalt Masse GPF Gewicht Probe feucht g GPT Gewicht Probe trocken g GB Gewicht Becher g WG Anmerkungen 1 Bei Proben bei denen nur wenig Material vorhanden ist sollten zur Wasser gehaltsbestimmung mindestens 1 g eingewogen werden b Ermittlung des Umrechnungsfaktors UF f r absolut trockene Proben BZE Elementgehalte von Boden oder Humusproben werden stets bezogen auf absolut trockene Proben 105 C angegeben Da die Elementgehaltsbestimmung stets an vorgetrockneten Proben 40 C bei Boden 60 C bei Humus erfolgt m ssen die so bestimmten Gehalte mit dem Umrechnungsfaktor UF multipliziert werden um die Elementgehalte bezogen auf absolut trockene Proben zu erhalten Der Umrechnungsfaktor UF wird wie folgt ermittelt wird 100 100 WG UF Umrechnungsfaktor WG Wassergehalt Masse Anmerkungen 1 Bei der BZE spielt aufgrund der sich ergebenden gro en Streuung bei der Probennahme die Umrechnung der Analysenwerte
85. _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D86 1 Seite2 2005 D36 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D37 1 Mangan BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen D37 1 verfahren Methode Boden En BFA BE d Pflanze Eon BFA EEE BE i geeignete Wellenl nge 279 5 yvassrige AAS DIN TID Luft Acetylen oder Lachgas Acetylen Lsg Flamme HBU 3 4 1 6a Flamme Lanthanzusatz sinnvoll IE geeignete Wellenl ngen 279 5 279 8 DIN 38406 33 280 1 Luft Acetylen Flamme Lanthan
86. alles nochmals mit H O demin aus einer Spritzflasche durchgesp lt Zum Trocknen werden die Stopfen S1 von den Tropftrichtern T1 abgenom men Die graue PVC R ckwand und die Kolbenhalteleiste werden gr ndlich abge wischt und so BaCl und MgCl Spritzer entfernt Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 effektive Kationenaustauschkapazit t Ake EU 1 Norm UNEP UN ECE Methode 9106SA HBU 3 7 2 1 a In Anlehnung an DIN ISO 11260 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Kationenaustauschkapazit t erfolgt durch Austausch der Kationen mit BaCl L sung Der Boden wird dazu mit der BaCl L sung gesch ttelt Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die BaCl L sung ungepuffert ist Level I Il K Na Ca Ba Ba Ba Ba 2 7Ba gt Boden 2 Na K Ca Mg NH4 Mg NH4 Ba Ba Ba Die Kationenkonzentrationen im Perkolat werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die Austauschkapazit t Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Extraktion berechnet werden Da die Protonenkonzentra tionen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird mu die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzentration korrigiert werden AI H20 6
87. angegeben verwenden als nicht normgerecht eingestuft und deshalb als neue Verfahren ohne Norm Verweis in dieser Methodensammlung auf gelistet 3 Hinweise zum Handbuch der Bodenuntersuchung Das HFA Teil D enth lt neben den Normverweisen auch Hinweise auf die Stellen an denen die jeweilige Methode oder Norm im Handbuch der Bodenuntersuchung HBU zu finden ist Hierbei wird so verfahren dass das Kapitel des HBU angegeben wird in dem sich die gedruckte Form der Norm oder Methode tats chlich befindet und nicht das Kapitel das nur indirekt ber das jeweilige Element auf die Norm oder Methode verweist Ber cksichtigt wurden im HBU ver ffentlichte Methoden bis zur 16 Erg nzungslieferung Juni 2005 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D Seite4 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D1 1 Aluminium BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren EZ ne Festphase Wellenl nge 309 3 Lachgas VVASSTIJE RAS EN ISO 12020 Acetylen Flamme lonisationspuffer Lsg Flamme verwenden DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 308 215 St rung W ssrige m gl durch Mn V Fe 396 152 St rung ICP AES 11885 j 2 Lsg m gl durch Mo Cu 167 08 St rung m gl HBU 3 4 1 3a durch Fe W ssrige ICP AES geeignete Wellenl ngen 237 312 St rung Lsg m glich durch Mn 394 401 ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 27 Lsg HBU 3 4 1 1a W ssrige DIN EN ISO geeignete Masse
88. auf absolut trockene Substanz 105 C nur eine untergeordnete Rolle Differenz ca 3 F r Humusproben ist eine Umrechnung gar nicht vorgesehen F r Mineralbodenproben wird sie als verzichtbar eingestuft Falls der UF bestimmt wird sind der UF und die Analysenergebnisse bezogen auf die bei 40 C getrocknete Substanz getrennt anzugeben c Ermittlung des Korrekturfaktors F f r absolut trockene Proben Level I II Der Korrekturfaktor F wird wie folgt ermittelt wird _100 WG 100 F Korrekturfaktor WG Wassergehalt Masse Anmerkungen Bei Level Il Erhebungen ist die Ber cksichtigung des Wassergehalts bei Element gehaltsangaben vorgeschrieben Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 1 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Ber cksichtigung des Wassergehalts Die Elementgehaltsangaben bei der BZE und bei Level I Il Erhebungen unterscheiden sich um 5 da bei der BZE f r Humus und Boden keine Wassergehaltsbestimmung vorgesehen ist bzw als verzichtbar gilt und sich au erdem die Formeln f r den Umrechnungsfaktor BZE und den Korrekturfaktor Level Il etwas unterscheiden Literatur Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1997 Dauerbeobachtungsfl chen zur Umweltkontrolle im Wald Level Il Methoden leitfaden Bonn Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1994 Bundeswe
89. auswirken k nnen Au erdem besteht die Gefahr der Verfl chtigung von anorganischen Spurenstoffen wie z B Quecksilber Bei Humus proben die bei h heren Temperaturen als 60 C getrocknet werden besteht die Gefahr des Verlustes fl chtiger N Verbindungen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Geeignete Probengef e z B Leinen oder Plastikbeutel Papiert ten Kunststoff oder Metallschalen Kartons 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der DIN ISO 11464 HBU 2 4 a orientieren Die Boden oder Humusprobe wird in einem geeigneten Gef z B eine Kunststoff oder Edelstahlschale oder ein Leinen oder Kunststoffbeutel bzw eine Papiert te in dem der die Probe angeliefert wurde ausgebreitet zerdr ckt und zerkr melt damit keine gro en harten Trocknungsbrocken entstehen Dann wird die Probe in dem jeweiligen Gef in den Trockenschrank gelegt und getrocknet F r Bodenproben betr gt die Trocknungstemperatur 40 C f r Humusproben 60 C Nach 2 4 Tagen wird der Trocknungsgrad durch Zerkr meln einzelner Brocken per Hand gepr ft Die Trocknung muss fortgesetzt werden bis die Abnahme der Masse in 24 h unter 5 liegt Wenn die Probe trocken ist wird sie aus dem Trockenschrank genommen Anmerkungen 1 Bei Verwendung von T ten oder Beuteln sollten diese ge ffnet und zus tzlich der Rand heruntergerollt werden damit die Proben schneller trocknen 2 Sollen an den Proben
90. b Gesamtaufschluss mit HCIOJHNOF HF mit Mikrowelle Methode A3 3 5 die Ergebnisse sind grunds tzlich vergleichbar allerdings kann es nach Erfahrungen des Gutachterausschusses Forstliche Analytik beim HNO3 HF HCIO Aufschluss zu Minderbefunden bei Chrom insbesondere in Humusproben kommen Literatur DIN ISO 14869 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 Bodenbeschaffenheit Aufschlussverfahren zur nachfolgenden Bestimmung von Element Gesamtgehalten Teil 1 Aufschluss mit Flusss ure und Perchlors ure ver ffentlicht in HBU 3 1 3 3a Heinrich und Herrmann 1990 Praktikum der analytischen Geochemie Springer Verlag Berlin K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethoden DANF1 1 Boden und Humus Picotrace Betriebsanleitung Sulcek u Povondra 1989 Methods of Decomposition in Inorganic Analysis Boca Raton Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Beschreibung des Gesamtaufschlusses unter Verwendung der Aufschluss apparatur Picotrace aus K nig u Fortmann
91. b2 Carbonatzerst rung Sofern Waldb den Carbonate enthalten sind sie zu entfernen Dies erfolgt gem DIN ISO 11277 nach der Humuszerst rung b1 Die Carbonate vor der organischen Substanz aus der Probe zu entfernen ist ebenfalls zul ssig Erfolgte die Humuszerst rung in Bechergl sern wird mit Hilfe eines Glasstabes und aufgesetztem Gummischaber die Probe vom Rand und Boden des Becherglases gel st Probenmaterial das am Uhrenglas haftet wird ebenfalls abgerieben und mit etwas H gt Odgemin In das Becherglas gesp lt Danach wird die gesamte Probe mit etwas H2Odemin quantitativ in ein Zentrifugenglas berf hrt Bei der Carbonatzerst rung wird 1 mol l HCI verwendet Der S ure berschuss ist m glichst gering zu halten Bei einer Einwaage von 10 g erh lt jede carbonathaltige Probe 25 ml 1 mol l HCI Liegt der Carbonatgehalt gt 2 Masse wird das Volumen der 1 mol l HCI f r jedes Masse Carbonat um weitere 4 ml erh ht Bei abwei chenden Einwaagen muss das notwendige HOI Volumen entsprechend angepasst werden Nachdem die Probe mit der entsprechenden Menge HCI versetzt ist wird mit ca 250 ml H3Ogemin aufgef llt Die Suspension ist nun im Wasserbad W rmeplatte f r 15 min auf ca 80 C zu erw rmen und mehrmals umzur hren Nach 15 min bzw Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 dem Abklingen der sichtbaren Reaktion wird die Probe vom Wasserb
92. black Zeitschaltuhr e 2 5 g der getrockneten und gesiebten Bodenprobe werden auf einem W ge schiffchen abgewogen und anschlie end in die Spritze Sp1 mit dem Filter eingef llt Die gef llte Spritze wird in den daf r vorgesehenen St nder geklemmt der bis zu 45 Probenspritzen aufnehmen kann Auf diese Weise werden pro Lauf 45 Proben eingewogen Eine davon muss jeweils der AK Bodenstandard sein Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Mit dem Spritzenst nder geht man zur AK Anlage und h ngt die Spritzen der Reihe nach in die Halteklammern K1 der Anlage bei Nachtl ufen werden die Halteklammern K2 verwendet Dann werden die Schlauch schnellverbin dungen SchV an den Auffangkolben Ko angeschlossen und die Schl uche Sch2 mit Schlauchklemmen SchK abgeklemmt Auf jede Probe in den Spritzen werden ca 3 ml NH CI L sung mit einer Spritz flasche gegeben und dabei gegebenenfalls an der Spritzenwand h ngendes Bodenmaterial nach unten gesp lt Mit einem kleinen Spatel werden Boden und NH CI L sung vorsichtig solange verr hrt bis sich keine Luftblasen mehr in dem Bodenbrei befinden Vorsicht Filter beim R hren nicht besch digen Es darf kein Boden am Filter vorbeige r hrt werden Anschlie end wird der am Spatel h ngende Boden mit NH CI in die Spritze gesp lt und die Spritze bis 8 ml aufgef llt Proben bei denen vi
93. d f 1 wobei yi relative AK Anteil der AK eines bestimmten Durchmesserbereiches von der AK bei Durchmesserklasse 2 6 3 mm somit y Y2 63 1 a c f vom Bodenausgangsgestein abh ngige konstante Parameter siehe Tabelle unten di mittlerer Durchmesser der i ten Korngr endurchmesserklasse i Nummer der Durchmesserklasse Die Parameter a c und f werden nach drei Gruppen differenziert Sie werden entsprechend der nachfolgenden Tabelle in die Funktion eingef gt und damit die relative AKe f r die Mittel der Skelettdurchmesserklassen ermittelt Gesteinsgruppen nach BZE Arbeitsanleitung Plutonite 110 Vulkanite saure Metamophite dunkle Gneise und Sandsteine 120 400 520 710 Schiefer und Silikatgesteine au er Sand und Tonstein 510 720 760 a c Anmerkung 1 Zur genauen Bestimmung der AKe Skelett wird eine Erfassung der in Abschnitt 6 Anmerkung 3 angegebenen Durchmesserklassen empfohlen Der Beitrag gr erer Korngr enfraktionen kann vernachl ssigt werden d 2 Berechnung der Gesamt AKe des Skeletts F r die Berechnung der Gesamt Ake des Skeletts werden zun chst die relativen Werte der Ake y mit dem relativen Massenanteil innerhalb jeder Durchmesserklasse multipliziert und f r die ermittelten Durchmesserklassen aufsummiert Diese Summe wird mit der ermittelten AK f r die Klasse 2 6 3 mm multipliziert Die AK des Skeletts bis 63 mm in umol g mit
94. demin reinst s urefrei gesp lt Trichter Die Glastrichter werden in der Sp lmaschine gesp lt und anschlie end in ein gro es Becherglas mit Sp ls ure gelegt Erst vor der Benutzung am n chsten Tag werden sie aus dem S urebad genommen und mit H O demin reinst abge sp lt Das S urebad muss regelm ig gewechselt werden Szintillationsgef e alternativ PE Flaschen Die Szintillationsgef e werden vor der Benutzung in ein Becherglas mit Sp l s ure ber Nacht eingelegt und am n chsten Tag mit H O demin reinst s urefrei gesp lt Dann werden sie im Trockenschrank bei 50 C mit Papier abgedeckt getrocknet Nach der Verwendung f r das Abf llen der Aufschlussl sungen werden die Szintillationsgef e entleert und dann entsorgt Filter Die Filter Schwarzband werden zuerst gefaltet und dann jeweils 50 St ck in eine Nutsche gelegt Sie werden dann mit 2 Sp ls ure p a plus durch Abnutschen gesp lt und anschlie end mit 2 H O demin reinst s urefrei gesp lt brige Ger te Die Pipette zum Dosieren der konz HNO muss sofort nach der t glichen Benut zung mit H O demin gr ndlich gesp lt werden um Korrosion von Bauteilen zu verhindern Die Pipettenspitzen d rfen nicht l nger als eine Serie verwendet wer den Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 1 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 b Veraschung der Filter Zur Bestimmung der R ckstandsmenge bzw des SiO
95. demin vorgesp lt und anschlie end mit Sp ls ure gef llt bzw abgesp lt Nach dem Absp len mit demin Wasser werden sie auf dem Abtropfgestell getrocknet Variopette Die Variopette zum Dosieren der konz HNO und HCI muss sofort nach der t glichen Benutzung mit H O demin gr ndlich gesp lt werden um Korrosion von Bauteilen zu verhindern Die Pipettenspitzen d rfen nicht l nger als 1 Serie ver wendet werden Papierfilter 25 Filter werden zuerst gefaltet und in eine Nutsche gelegt Sie werden zuerst mit Sp ls ure 2 6 durch Abnutschen gesp lt und anschlie end mit 2 H2O demin s urefrei gesp lt PFA PE Flaschen Die PFA Flaschen bzw PE Flaschen werden mit 2 6 Sp ls ure vorgesp lt b Bestimmung der Elementgehalte in der Extraktionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 3 3 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 HFA Methode Teil D 1 1 6 3 1 6 4 1 6 6 1 6 9 1 6 11 1 6 14 1 6 15 1 6 17 1 6 30 1 6 32 1 6 36 1 6 37 1 6 38 1 6 39 1 6 42 1 6 44 1 6 47 1 6 54 1 6 64 1 6 73 1 6 75 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischen sp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepasste S urel
96. der Feinsand 0 063 0 20 mm Der Siebr ckstand der einzelnen Sandfraktionen wird in Gef e mit einer auf 1 mg bekannten Masse berf hrt Bew hrt haben sich hierf r Abdampfschalen f Auswiegen Die Trocknung der bei der Sedimentation gewonnenen Fraktionen bis zur Gewichts konstanz dauert bei einem Volumen von ca 20 ml in Trockenschr nken mit Be l ftung erfahrungsgem nicht l nger als 12 h Die Abk hlung auf W geraum temperatur muss im Exsikkator erfolgen Das Auswiegen der Bechergl schen er folgt an einer Analysenwaage auf 0 1 mg genau Um die Aufnahme von Luftfeuch tigkeit zu minimieren werden f r das Wiegen immer nur wenige Gl schen aus dem Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Exsikkator genommen Nach dem Wiegen sollten die Bechergl schen m glichst rasch wieder in den Exsikkator gestellt werden Dies erm glicht eine evtl erforder liche Kontrolle der Massen Die Abdampfschalen mit den Sandfraktionen m ssen nicht im Exsikkator stehen Beim Auswiegen dieser Fraktionen gen gt eine Genauigkeit von 10 mg g Auswertung In der Regel wird die Probe vor der Fraktionierung einer Vorbehandlung unterzogen Dies f hrt zu einer Verringerung der eingewogenen Masse Die DIN ISO 11277 verwendet als Probeneinwaage die Summe der Teilfraktionen Dies setzt voraus dass alle Fraktionen bestimmt wurden und dass bei keinem der Arbeitssch
97. der Spritze angesaugt der Einmal Filtra tionsvorsatz auf die Spritze gesetzt und dann die Probe durch den Filtrations vorsatz gedr ckt und in eine PE oder PP Flaschen gespritzt Die erste Fraktion wird als Sp ll sung verworfen Danach wird sooft bzw soviel wie n tig Probel sung auf die gleiche Weise filtriert 3 Filtration mit einer Unterdruck Filtrationsapparatur Die gesp lte Apparatur wird zusammengebaut siehe Anhang 1 und dabei ein Membranfilter 0 45 um eingelegt Dann wird die Apparatur auf den Vakuum Saug topf in den eine PE oder PP Flasche zum Auffangen der Probe gestellt wurde aufgesetzt Beim Eingie en der zu filtrierenden Probe wird der Vakuumhahn des Saugtopfes aufgedreht und die Probe durch den Filter in die Flasche gesaugt Anschlie end wird der Filtrationsaufsatz Ober Unterteil Lochbleche Teflonring zerlegt und gesp lt Anmerkungen 1 Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss die Probe vor der Filtration in ein gesp ltes Becherglas umgef llt und ausgewogen werden 2 Sollen mehrere Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b geschehen Im Fall a werden die zu mischenden unfiltrierten Proben ent sprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem gesp lten Glas Mess zylinder abgemessen und in einem gesp lten Becherglas oder einer gesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe f
98. der Universit t G ttingen G ttingen Dr Burkhard L er Geologischer Dienst NRW Krefeld Dr Thorsten Nack Landeslabor Schleswig Holstein Neum nster Dr Lothar Reichelt Fachhochschule Eberswalde Eberswalde Dr Claus Schimming Okologie Zentrum der Universit t Kiel Kiel Manfred Stahn Landesamt f r Umwelt und Arbeitsschutz Saarbr cken Gabriele Trefz Malcher Forstliche Versuchs und Forschungsanstalt Baden W rttemberg Freiburg Dr Jens Utermann Bundesanstalt f r Geowissenschaften und Rohstoffe Hannover Klaus Wies LUFA Speyer Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 1 HFA Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 2 HFA Handbuch Forstliche Analytik Zum Geleit Im forstlichen Umweltmonitoring wie auch in vielen Bereichen der Wald kosystemforschung sind laboranalytische Methoden und Verfahren erforderlich um den Zustand einzelner Kompartimente Boden Wasser Luft Pflanze zu erfassen und die komplexen Zusammenh nge und Stofffl sse in den Wald kosystemen aufzusp ren Im Laufe der letzten Jahre und Jahrzehnte wurden dazu die unterschiedlichsten Methoden und Verfahren entwickelt und angewandt z T mit labor oder landesspezifischen Modifikationen Im gleichen Ma e wie sich die Messverfahren entwickelt haben und immer feiner messende Apparaturen zur Verf gung stehen wurde jedoch auch deutlich dass einerseits die mit verschiedenen Verfah
99. des Elementbestimmungsverfahrens Code Stelle 1 2 3 4 5 6 J 7 Acidimetrie Endpunkts Titration End pH Titriermittel Elektrode Alkalimetrie erkennung Wert e 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren Acidimetrie Alkalimetrie a Trennungsprinzip Stelle Code Endpunktserkennung Nr optisch Indikator definierter Endpunkt andere b Titration _Stele Code Titration G an Titrierger t Zweipunktkalibrierung dynamische Titriermittelzugabe Titrierger t Zweipunktkalibrierung Titriermittelzugabe in konstanten Schritten Nr 0 DE Titrierger t Mehrpunktkalibrierung dynamische Titriermittelzugabe 6 8 9 0 EA 2 3 Pa 5 6 8 9 Titrierger t Mehrpunktkalibrierung Titriermittelzugabe in konstanten Schritten andere Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 10 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 10 c End pH Wert e Stele 5 Code End pH Wert e Nr EEE FE EEE 4 5 andere d Titriermittel Code Titriermittel Nr 1 NaOHoO2m 2 NaOHOO5m 3 NaOHOIm oa HOOIm 0 5 Elektrochemische Reagenzerzeugung 6 8 9 0 Bl Bee 3 Bar Be 6 8 9 HCI 0 01 m ooo E a Stele T Code Elektrode Nr Einstabmesskette Keramikdiaphragma Einstabmesskette Platindiaphragma Einstabmesskette Schliffdiaphragma 0 1 2 Einstabmesskette mit Temperaturf hler B
100. dieses zu bestimmen wird das Gewicht einer definierten Anzahl getrockneten Bl ttern bestimmt und auf das Gewicht von 100 Bl ttern umgerechnet 2 St rungen Die organische Substanz kann bei 105 C teilweise zerst rt werden und als CO bzw H O entweichen Leichtfl chtige Substanzen k nnen ebenfalls entweichen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Bechergl ser 50 ml hohe Form Oberschalige Waage W gegenauigkeit 0 01 g Exsikkator mit Silicagel 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung 7 Durchf hrung a Wiegen der Bl tter Es werden 300 bei Materialknappheit mindestens 50 der feuchten feldfrischen Bl tter in ein Becherglas gez hlt Das Becherglas mit den Bl ttern wird dann bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz ca 24 48 Stunden im Trockenschrank getrocknet Zum Abk hlen auf Raumtemperatur wird das Becherglas in einen mit Silicagel gef llten Exsikkator gestellt der mit Deckel verschlossen wird Nach dem Abk hlen werden die Bechergl ser mit den getrockneten Bl ttern auf 0 01 g genau ausgewogen anschlie end die Bl tter aus dem Glas entfernt und dann das leere Becherglas gewogen b Berechnung des 100 Blattgewichts BG100 GbBi tter 100 Anzahl mit BG100 100 Blattgewicht g Gsi tter Gewicht der getrockneten Bl tter g Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B2 3 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 3 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methode
101. e Norm Entwurf OENORM EN ISO 15681 1 2 Ausgabe 2004 08 01 Wasser Beschaffenheit Bestimmung von Orthophosphat und Gesamtphosphor mittels Flie analytik FIA und CFA Teil 1 Verfahren mittels Flie injektionsanalyse FIA ISO 15681 1 2003 Teil 2 Verfahren mittels kontinuierlicher Durchflussanalyse CFA ISO 15681 2 2003 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 siehe 4 1 siehe 4 5 siehe 4 1 e siehe 4 3 e Olsen S R u Sommers L E 1982 Chapter Phosphorus in Page A L et al 1982 Methods of Soil Analysis Part 2 Chemical and Microbiological Properties American Society of Agronomy Madison Wisconsin Siehe 4 5 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D44 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D44 2 Phosphor BZE Phosphat Level l ll M Norm SE HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode DIN EN ISO W ssrige 10304 1 u 2 Lsg HBU 3 4 1 20 u 20b PAE Bestimmung mit Ammoniummolybdat Detektion bei 880 nm St rungen durch Silikat Arsenat und Huminstoffe m glich Fae Molybd nblau Bestimmung mit FIA 680 720 nm oder OFR 860 nm St rungen i durch Silikat und Arsenat m glich W ssrige Spektro Messu
102. flaschen mit Schraubverschluss oder kleinere Flaschen oder Dosen mit Verschluss insb f r gemahlene Proben abgef llt luftdicht verschlossen und die Gef e wisch und wasserfest beschriftet Die Lagerung erfolgt dann in einem trockenen Proben lager 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methoden L3 1 Boden und L3 1 Humus Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 1 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 1 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 1 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 1 Trocknung von Boden und Humusproben BZE Norm in Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU in Anlehnung an 2 4 a 1 Prinzip der Methode Die zur chemischen Analyse vorgesehenen Boden oder Humusproben werden in einem Trockenschrank bei der vorgeschriebenen Temperatur getrocknet 2 St rungen Werden Bodenproben bei h heren Temperaturen als 40 C getrocknet so besteht die Gefahr der Ver nderungen an Tonmineral Zwischenschichtstrukturen die sich auf das Austauschverhalten
103. gehalten und so die Proben ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen l t man die Aufschlussbl cke abk hlen und ffnet sie unter einem Abzug Die Teflondeckel werden beim Abheben vom Becher etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel tropfen kann Zur berf hrung der Aufschlussl sungen werden 50 mi Messkolben aufgestellt Glastrichter eingesetzt und gesp lte Filterpapiere Schwarzband mit Pinzette eingelegt Die Teflondeckel werden mit wenig H O demin ber dem Trichter abgesp lt Die Aufschlussl sung und der R ckstand werden aus den Teflonbechern vorsichtig in den Filtertrichter gegossen und anschlie end mindestens 3 mal mit wenig H2O demin nachgesp lt Zum Schluss wird der R ckstand im Filter noch einmal mit etwas H O demin gesp lt Der Messkolben wird mit H O demin aufge f llt verschlossen und umgesch ttelt und die Aufschlu l sung anschlie end in ein Szintillationsgef oder eine PE Flasche umgef llt Anmerkungen 1 W hrend der gesamten Aufschlusszeit treten nitrose Gase aus dem Aufschluss block aus Deshalb muss der Aufschluss Trockenschrank bzw die Heizplatte unter einem Abzug stehen bzw der Aufschlussschrank mit einer Absaug vorrichtung und Waschflasche mit verd NaOH versehen sein Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 1 Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen
104. gemindert Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 3 Ger te und Zubeh r Aufschluss Apparatur mit Teflon Aufschlussbechern eine m gliche Aufschluss apparatur siehe Anhang 1 Heizplatte mit Temperatursteuerung alternativ Trockenschrank mit Temperatur steuerung Waage W gegenauigkeit 0 1 mg Messkolben 50 ml aus Duran Glas oder PFA PFA Flaschen 50 ml Keramikspatel Pipetten Dispensetten 4 Chemikalien Salpeters ure HNO 65 p a plus Flu s ure HF 40 p a 5 L sungen Sp ls ure 5 p a plus 80 mi konz HNO p a plus werden mit einem Mess zylinder abgemessen und in einem 1 I Becherglas mit H O demin reinst auf 1 aufgef llt und in eine 2 PE Flasche mit Dispensetten Aufsatz berf hrt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 und A1 4 1 7 Durchf hrung Sicherheitshinweise 1 Die Arbeiten m ssen in einem f r Flusss ure geeigneten Abzug durchgef hrt werden 2 Es sind die einschl gigen Sicherheitshinweise f r das Arbeiten mit Flusss ure zu beachten a Durchf hrung des Aufschlusses 1 Voraufschluss nur n tig bei Bodenproben mit hohem Humusanteil und Humusproben sowie bei Aufschlusswiederholung wenn sich nach dem Gesamtaufschluss ein schwarzer Nie derschlag gezeigt hat In die Teflonbecher werden jeweils ca 200 mg Probe auf 0 1 mg genau mit der Mikrowaage eingewogen U
105. glich Um eine ausreichende Menge mineralischer Par tikel zu gew hrleisten ist bei einem hohen Gehalt an organischer Substanz die Er h hung der Einwaage ebenfalls sinnvoll Die Einwaage ist mit einer Genauigkeit von 10 mg durchzuf hren Die Einwaage erfolgt in die Gef e die f r den n chsten Schritt ben tigt werden b Vorbehandlung Enthalten Proben einen Gehalt an organischer Substanz von gt 0 2 Masse muss die organische Substanz mit der H2O2 L sung zerst rt werden Weist die Suspension eine elektrische Leitf higkeit von gt 40 mS m 400 uS cm auf sind l sliche Salze und Gips zu entfernen Die Entfernung von Carbonaten ist in dieser Arbeitsanleitung verbindlich vorgeschrieben Nach E DIN ISO 11277 ist sie fakultativ Die Zerst rung von Eisen und Aluminiumoxiden ist bei der Untersuchung von Waldb den nicht vorgesehen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 b1 Humuszerst rung Die Probe wird in ein 1 Becherglas oder in gro volumige Zentrifugengl ser einge wogen Auf die Probe wird langsam 100 ml 15 ige H gt 0 gt L sung gegeben siehe Anmerkungen Mit einem Uhrglas zugedeckt wird das Gef geschwenkt An schlie end bleibt die Probe mindestens 15 h lang stehen Auf dem Wasserbad ggf elektrische W rmeplatte wird die Suspension bis zum leichten Sieden erhitzt und eingeengt ohne Uhrglas Wenn nach Augenschein die organ
106. im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 2 Utermann J 2004 Comparison of pH measurements in soils according to ISO 10390 and DIN 19684 1 1 methods compared a ISO 10390 25 ml distilled water or 0 01 M CaCl or 1 M KCI solution are added to 5 ml of air dried soil subsequently shaked for 5 minutes and then let it settle at least for 2 hours 24 hours at maximum After shaking the soil suspension again pH is measured using a pH electrode Solid liquid ratio 1 5 volume referred sample b DIN 19684 1 equivalent BZE guideline 1994 25 ml distilled water or 0 01 M CaCl or 1 M KCI solution are added to 10 g of air dried soil subsequently shaked for 5 minutes and then let it settle at least for 2 hours 24 hours at maximum After shaking the soil suspension again pH is measured using a pH electrode Solid liquid ratio 1 2 5 mass referred sample 2 procedure Mineral soil samples from soils under forest were selected according to their pH CaCl values The variate n 61 covers a range of soil pH CaCl values from 2 65 up to 7 25 In all soil
107. im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1991 DIN 38406 7 Ausgabe 1991 09 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung von Kupfer mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS E 7 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS
108. in mg l M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol c 3 Berechnung der AK der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AK 1mol g IENna IEx IEca IEyg lEMn IE IEFe IEy Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEA IEFe IEun IEH Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe lEca IEk lEmg IEna B AKe 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a effektive Kationenaustauschkapazit t mit NH4Cl Perkolation Methode A3 2 1 1 Der Unterschied zur HFA Methode A3 2 1 1 besteht in der Gewinnung der Extrakte und der rechnerischen Korrektur der Hydrolyse Reaktion Im Gegensatz zur Perkolation mit 1 M NH CI wird hier eine Sch ttelextraktion mit 0 5 M NH CI im Verh ltnis Boden L sung von 1 20 und anschlie ender Membranfiltration durchgef hrt Bei der rechnerischen Korrektur der Hydrolyse wird die H Aktivit t im Korrekturterm etwas anders ber cksichtigt vergleiche Berechnung unter Punkt 7 Diese Methode liefert deshalb nur bedingt vergleichbare Ergebnisse Die Unterschiede zwischen den Berechnungsformeln dieser Methode und denen der der HFA Methode A3 2 1 1 sind in der Praxis vernachl ssigbar BS 100 Literatur Ulrich B 1966 Kationenaust
109. irgendeiner Stelle NH CI L sung aus oder wird Luft eingesaugt so muss bei diesem Kanal die Perkolation abgebrochen und am n chsten Tag mit frischem Boden wiederholt werden Die NH CI Zufuhr ist durch Schlie en des Hahns H3 zu stoppen Gelangen Bodenpartikel in den Kolben Ko weil der Filter F zerst rt wurde oder nicht richtig eingelegt war so muss ebenfalls die Perkolation mit einer frischen Bodenprobe wiederholt werden Bei Perkolationsabbruch einzelner Kan le m ssen die Schlauchandruck halterungen der jeweiligen Kan le gel st werden Dies ist auch w hrend einer Perkolation bei laufender Pumpe m glich Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 e Bei sehr tonhaltigen Bodenproben k nnen feinste Bodenpartikel den Glasfaservorfilter passieren Da dies auch bei Perkolationswiederholung nicht zu verhindern ist muss bei solchen Bodenproben das im Kolben Ko aufgefangene Perkolat sofort nach der Perkolation membranfiltriert werden Die Perkolation der Bodenproben dauert etwa 5 Stunden also werden etwa 20 mi pro Stunde perkoliert Bei sandigen B den kann die Perkolation zu schnell ablaufen Wenn nach zwei Stunden mehr als 50 mi durchgelaufen sind sollte die Pumpgeschwindigkeit auf 25 herabgesetzt werden oder durch leichtes Zudrehen des Hahns H3 die Perkolationsgeschwindigkeit gebremst werden Bei stark tonhaltigen Bodenproben kann sich die Perkola
110. ist wegen der auftre tenden starken Untergrundsmesssignale auf eine sorgf ltige Auswahl der Unter grundmesspositionen zu achten geeignete Wellenl ngen 177 440 185 943 geeignete Masse 31 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 DM1 Setel H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D44 1 CFA nach Neutralisation der Aufschluss l sung Detektion bei 880 nm mit Ammo a SQ niummolybdat St rungen durch Silikat und Arsenat nach Aufschluss Saure DIN EN ISO Geeignete Masse 60 Spektro In Anlehnung an Aufschl Lsg photometrie Literatur een e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 15681 1 Ausgabe 2005 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Orthophosphat und Gesamtphosphor mittels Flie analytik FIA und CFA Teil 1 Verfahren mittels Flie injektionsanalyse FIA ISO 15681 1 2003 Deutsche Fassung EN ISO 15681 1 2004 Teil 2 Verfahren mittels kontinuierlicher Durchflussanalyse CFA ISO 15681 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 15681 2 2004
111. l nge l nge l nge l nge 267 716 216 677 223 008 285 213 259 373 203 844 330 237 234349 257 610 260 569 240488 277 983 279482 Jensa 280270 294 9283 0 EA Bi 83 4 5 6 8 BEE 9 andere andere andere andere andere andere andere andere Element Ni P s si sx Ti Zn Zr Code Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen 0 231 604 178 287 182 036 251 612 407 771 334 941 206 191 343 823 1 227 021 213 618 180 669 212 412 421 552 336 121 213 856 354 262 2 341 476 214 914 180 731 288 158 460 733 337 280 202 505 339 198 3 177428 181 972 215 284 368 520 334 501 4 177 440 182 624 346 446 330 188 339 198 oO O5 ee Te T Oooo Tooo To T T Taes S y O Ere o o e e e oo e e Oe To T To T T T T f 9 andere andere andere andere andere andere andere andere Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 4 2 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 4 2 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 4 2 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 5 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze ICP MS Wasser 1 Aufbau des Codes f r ICP MS Wenn das Messverfahren ICP MS ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code Ste
112. lfte mit H2O demin gef llt anschlie end werden 40 ml konz HNO zugegeben und dann der Kolben auf 1 aufgef llt 6 Durchf hrung 6 1 Filtration von Proben an denen keine Schwermetalle bestimmt werden sollen a Sp len der Filter und Ger te Die Gazefilter werden in passende Kunststofftrichter eingelegt Nach dem Filtrations vorgang wird der Filter zur Vorbereitung auf die n chste Probe in der Gegenrichtung mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abgesch ttelt Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 3 Seite 1 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 3 Kunststofftrichter die Trichter werden mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abgesch ttelt PE oder PP Flaschen die 250 mi Flaschen werden mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt und auf dem Trockengestell getrocknet b Filtrieren der Proben Die gesp lten Gazefilter werden in die gesp lten Kunststofftrichter gelegt die dann in ein Filtrationsgestell geh ngt werden Durch die Trichter mit den Filtern werden die Proben in 250 ml PE oder PP Flaschen filtriert Anmerkungen Um das Filter auf die Probenzusammensetzung zu konditionieren kann ein Teil der Probe vorab durch den Trichter mit Filtersieb in ein Becherglas gesch ttet und verworfen werden Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss die Probe vor der Filtration in ein gesp ltes Becherglas umgef llt und ausgewogen werden Sollen mehrere Proben anteil
113. mit 2 ml konz HNO versetzt und anschlie end mit der Dispensette 15 ml H O demin reinst zugegeben Die Tiegel deckel werden aufgelegt und die Aufschlusseinheit wie unter Abschnitt 2 beschrie ben geschlossen Nach Beendigung des L seschritts wird die Aufschlusseinheit ge ffnet Im Tiegel m ssen sich nun klare L sungen befinden ist dies nicht der Fall muss der Aufschluss mit Voraufschluss wiederholt werden Zum berf hren der Aufschlussl sung wird jeweils ein Becher eines Blocks heraus genommen und der Deckel vorsichtig abgenommen Durch vorsichtiges Schr g halten des Deckels und leichtes Klopfen auf den Rand des Teflonbechers wird am Deckel befindliches Kondensat in den Becher gesp lt Dann wird die Aufschluss l sung vorsichtig direkt aus dem Teflonbecher in den Glaskolben gesch ttet Anschlie end wird der Becher 3 mal mit je 10 ml H2O demin aus der Dispensette nachgesp lt und die Sp ll sung auch in den Messkolben gesch ttet Der Mess kolben wird mit H O demin aufgef llt verschlossen und gesch ttelt Die Auf schlussl sung wird anschlie end in eine 50 ml PFA Flasche gef llt Der 50 ml Kolben wird 3 mal mit je 10 ml H2O demin anschlie end 3 mal mit wenig Sp ls ure und dann wieder 3 mal je 10 ml H2O demin ausgesp lt Anschlie end wird die n chste Probe auf die gleiche Weise berf hrt Tabelle 1 verwendete Temperaturprogramme Temperaturprogramm 1 Druckaufschluss bzw Voraufschluss Segment Nr 0 1
114. mit der 5 fachen Menge Vol 0 01 M CaCl L sung versetzt und die Flasche verschlossen Anschlie end wird die Suspension ca 5 min kr ftig gesch ttelt und dann mind 2 max 24 Std stehengelassen b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor der Messung wird die Probe nochmals mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w rigen ber stand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfol gen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Odemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt Wenn bei Proben die pH Wert Einstellung sehr lange dauert bzw schwankt sollte dies vermerkt werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 7 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 7
115. mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D8 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D8 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D8 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D9 1 Cadmium BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode Pflanze Pepnas CO BE o geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr mit Platt form pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd NH4NO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann DIN EN ISO oder Smith Hieftje Graphitrohr mit Platt 15586 form pyrolytisch beschichtet und Matrix HBU 3 4 1 1b Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO gt NH4H gt PO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 214 438 St ru
116. n unterteilten Durchmesserklassen errechnet sich also aus AKe e mm AKe _6 3mm i yi z g 2 i 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 gi relativer Anteil der Masse der i ten Durchmesserklasse am Skelett bis 63 mm n Anzahl der Durchmesserklassen Die Berechnung der Gehalte einzelner Kationen erfolgt analog Im Anhang 1 ist eine Beispielrechung durchgef hrt Bei der Berechnung von Gesamtbodengehalten ist der Skelettanteil mit dem Skelettgehalt des untersuchten Korngr enbereiches zu gewichten 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 1 Diese Methode wurde anhand eines repr sentativen Probenkollektivs basenarmer Waldstandorte n 25 mit Ergebnissen zur Bestimmung der AK in einer offenen Perkolationsanlage zur Simulation nat rlicher Flie bedingungen HILDEBRAND 1991 BMELF 1994 abgeglichen Hierbei wurde das gewaschene Skelettmaterial in chemisch inertem Quarzsand eingebettet und im Bereich nat rlicher Saugspannung perkoliert HEISNER et al 2004 9 Literatur BUNDESMINISTERIUM F R VERBRAUCHERSCHUTZ ERN HRUNG UND LANDWIRTSCHAFT 2005 Arbeitsanleitung f r die zweite bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald BZE Il Bonn HEISNER U RABER B HILDEBRAND E E 2004 The importance of the skeleton for plant available nutrients in forest sites of the Southern Black Forest Eur J Forest Res 123 249 257 HI
117. nnen nur sehr aufwendig ber Lysimeteranlagen im Feld gewonnen werden Daher wurden vereinfachte Labormethoden zur Gewinnung einer quasi nat rlichen Bodenl sung entwickelt Aus feldfrischen Bodenproben kann ein S ttigungsextrakt die so genannte Gleich gewichtsbodenl sung GBL gewonnen werden deren Manko jedoch die St rung des nat rlichen Bodengef ges ist Bei dem aus getrockneten Bodenproben gewon nenen w rigen 1 2 Extrakt kommt zur St rung des nat rlichen Gef ges noch die St rung durch Trocknung hinzu die sich besonders auf die organische Substanz und bestimmte Tonmineraleigenschaften auswirkt Aufwendiger sind die Verfahren zur Gewinnung von Bodenl sungen ohne Wasser zusatz und aus ungest rten Bodenproben Bodenl sungen ohne Wasserzusatz k nne durch Zentrifugation feldfrischer Boden proben mit speziellen Zentrifugengef en oder durch Verdr ngung der Bodenl sung mittels hohen Drucks gewonnen werden Zur Quantifizierung der kologisch wirksamen N hrstoffzusammensetzung des per kolierenden Bodenwassers kann die Gleichgewichtsbodenporenl sung nach Hilde brand GBPL empfohlen werden die aus ungest rten Bodenproben gewonnen wird Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 1 W ssriger 1 2 Extrakt 1 Prinzip der M
118. oder DIN ISO 565 Metall oder Kunststoff Maschen weite 2 mm mit Auffangschale M rser und Pistille aus Porzellan oder Achat Waage Fehlergrenze 0 01g ggf Analysensiebmaschine Kunststoffsch ssel b maschinelle Aufbereitung und Siebung Bodenm hle mit Bodensieb mit Trapezlochung 2 mm Staubabsaugung ev Backenbrecher 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der DIN ISO 11464 HBU 2 4 a orientieren a Vorzerkleinerung Enth lt die Bodenprobe gr ere Bodenaggregate oder sind Bodenproben beim Trocknen sehr stark verbacken m ssen sie vorzerkleinert werden Dies kann manuell mit einem M rser oder manchmal auch maschinell mit einem Backenbrecher geschehen Die getrocknete Bodenprobe wird gewogen und in Teilmengen in einen M rser gegeben Material das einen erheblich gr eren Durchmesser als 2 mm besitzt wird aussortiert und f r weitere Untersuchungen in eine Kunststoffsch ssel gegeben Dabei ist darauf zu achten dass die Menge an anhaftendem Feinmaterial m glichst Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 1 gering ist Bei hohem Grobbodenanteil kann eine Vorsiebung mit einer Maschen weite von 6 3 bis 10 mm die Aufbereitung vereinfachen Mit Hilfe eines Pistills erfolgt die schonende manuelle Zerkleinerung der Boden aggregate im M rser Unter Bodenaggregate ist verklumptes bzw verbackenes
119. r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Probenahme Teil 6 Anlei tung zur Entnahme Behandlung und Lagerung von Boden f r die Bestimmung aerober mikrobieller Prozesse unter Laboratoriumsbedingungen K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methoden L1 1 Boden L2 1 Boden und L1 1 Humus L2 1 Humus Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 1 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 1 2 Lagerung von Boden und Humusproben BZE nach der Probenvorbereitung Level I Il 1 Prinzip der Methode Getrocknete und gesiebte oder gemahlene Proben werden in luftdichte Gef e wie Weithals Polyethylenflaschen oder Gefrierdosen abgef llt und gelagert 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Lagerraum Geeignete Probengef e z B Gefrierdosen mit Deckel PE Weithalsflaschen mit Schraubverschluss oder kleinere Flaschen oder Dosen mit Verschluss 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die getrockneten unbehandelten gesiebten oder gemahlenen Boden oder Humus proben werden in Probengef en wie z B Gefrierdosen mit Deckel PE Weithals
120. samples pH H20 pH CaCl and pH KCI was determined according to ISO 10390 and DIN 19684 1 The data sets were tested for outliers Grubbs test and analysed statistically correlation amp linear regression analysis 3 results For none of the data sets outliers could be identified The comparison of both standards for the determination of soil pH revealed highly significant correlations in all cases with coefficients of determination of 0 999 pH KCI 0 997 pH CaCl and 0 989 pH H gt O The slope of the regression functions in logarithmic coordinate system approximates 1 see table 1 Note If the slope of the linear regression function is 1 in the logarithmic coordinate system its intersection with the y axes is the log of the slope of a linear regression function in the cartesian coordinate system with an intersection with the y axes near zero From the achieved results it can be concluded that the standard methods compared in this study show very similar results However it is not a 1 1 relationship Therefore it is recommended to transform the pH values determined by one of the standard methods into the other applying the regression functions given in table 1 In this context it must be pointed out that the regression functions should only be applied within the range of the pH values they are derived from Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 2 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchung
121. sehet oo oo l e Technische G te und Lieferoedingungen der Deutschen Demokratischen Republik 1977 TGL 25418 05 Chemische Bodenuntersuchung Bestimmung des Kalziumkarbonatgehaltes siehe 1 1 tje senesi o SO 2 2 e siehe 4 2 S O 2 3 e siehe 4 2 S aal Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Wasseranalytik Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Deutsche Fassung EN 1484 1997 42 e ISO 8245 Wasserbeschaffenheit Anleitung zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Ausgabe 1999 03 Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D313 Seite2 2005 D31 3 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D32 1 e c Q a Norm Mess Pflanze Festphase DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b W ssrige AAS Lsg Graphitrohr W ssrige AAS Lsg Graphitrohr PE DIN EN ISO es ICP AES 11885 9 HBU 3 4 1 3a DIN 38406 7 DIN EN ISO Salzextrakt ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Salzextrakt ICP MS Beine DIN EN ISO Salzextrakt 17294 2 Kupfer Gesamtgehalt HBU Verweis Dr verfahren Methode Boden ma ___ W ssrige AAS DIN 38406 7 Lsg Flamme HBU 3 4 1 32b HBU 3 4 1 32b Saure AAS DIN 38406 7 Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 32b BZE Level I Il Anmerkungen gee
122. seit etwa 1983 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Sch ttelmaschine 500 mlI PE Flaschen mit Verschluss geeignetes Filterpapier z B Gr nband PE Probenflaschen 100 ml 4 Chemikalien Milchs ure etwa 90 reinst Dichte 1 21 g ml Essigs ure 96 reinst Ammoniumacetat p a 5 L sungen Milchs ure Stamml sung 1 kg Milchs ure wird in einem 5 Messkolben mit 2 demin Wasser verd nnt und zur Hydratisierung 48 h bei 95 C gehalten Nach dem Abk hlen wird die Konzentration dieser Milchs ure Stamml sung ermittelt Sie sollte etwa 3 molar sein Milchs ure Vorratsl sung Aus Milchs ure Stamml sung Essigs ure und Ammo niumacetat wird eine Vorratsl sung angesetzt Die Milchs ure menge wird dabei so bemessen dass ihre Konzentration in der Vorratsl sung 1 M entspricht Die ben tigte Menge Milchs ure Stamml sung wird in einem 5 Messkolben mit 892 5 ml Essig s ure und 385 g Ammoniumacetat gemischt und mit H2Odemin bis zur Marke aufgef llt ALE Extraktionsl sung Die Vorratsl sung wird im Verh ltnis 1 10 mit demin Wasser verd nnt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 3 Seite 1 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 3 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung des ALE Extrakts 10 g Mineralboden bzw 5 g Humus jeweils lufttrocken lt 2mm werden in 500 ml PE Flaschen mit 100 ml ALE Extraktionsl sung ver
123. sollte m glichst innerhalb einer Woche nach Herstellung der Extrakte erfolgen da die L sungen wegen der relativ hohen Corg Gehalte nicht lange haltbar sind Bei stark huminstoffhaltigen Extrakten kann es bei der AAS Messung zu Brennerkopfverstopfungen und Verschleppungen kommen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 1 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 1 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Gleichgewichtsbodenl sung GBL Methode A3 2 2 2 Lysimeterl sung Boden porenl sung nach Hildebrand Methode A3 2 2 3 und andere GBL und Lysimeterl sung liefern hnliche Ergebnisse alle anderen Methoden weichen deutlich ab Ludwig et al 1999 b Gleichgewichtsbodenl sung GBL Methode A3 2 2 2 KClI Extrakt Nmin Lysimeterl sung Vergleich der NOs Konzentrationen Wenn man die Ergebnisse auf gleiche Boden L sung Verh ltnisse umrechnet sind die NO3 Konzen trationen recht gut zu vergleichen dies gilt nicht f r die NH4 Konzentrationen Evers et al 2002 c Gleichgewichtsbodenl sung GBL Methode A3 2 2 2 F r einige Parameter gibt es gute Korrelationen zwischen beiden Extrakten so z B f r NO3 Al und Cl Schlechte Korrelationen wurden f r Ca Corg und NH festgestellt Auswertung der Daten der BZE Profile aus Niedersachsen unver ffentlicht Literatur Evers K nig Wolff u Meiwes 2002 Vorbereitung der 2 Bodenzustands erhe bung im Wald Untersuchungen
124. und f r Auflagen 2 50 0 01 g der auf lt 2 mm abgesiebten und bei 105 C getrockneten Probe in die 100 ml PE Flaschen eingewogen Man setzt 100 mi der frisch angesetzten NH CI L sung hinzu und spannt die verschraubten Flaschen liegend auf den Horizontalsch tteltisch Die Proben werden 2 Stunden gesch ttelt 12 bis 18 Stunden stehengelassen und erneut f r 30 Minuten gesch ttelt Beim Sch tteln soll der gesamte Bodensatz in der Flasche bewegt werden Anschlie end werden die Suspensionen ber einen 0 45 um Membranfilter in eine zweite saubere 100 mi PE Flasche filtriert und bis zur Messung bei 4 C aufbewahrt Filtrate sind rund eine Woche lang haltbar Die Filtrationsapparaturen werden vor der Probenserie einmalig mit 1 iger HNO und mit Reinstwasser gesp lt Vor jeder Probe erfolgt dann ein Vorsp len mit dem entsprechenden Probenextrakt b Bestimmung der Elemente in der Extraktionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der NH4CI L sung sowohl vor der Extraktion als auch im Extrakt so bald wie m glich bestimmt wird Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 7 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 HFA Methode Teil D 1 1 5 11 1 5 17 1 5 30 1 5 36 1 5 37 1 5 39 1 5 76 1 5
125. verwendet werden geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch DIN 38406 11 beschichtet Plattform empfohlen Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur verwendet werden geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr Saure AAS DIN ISO 11047 pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Aufschl Lsg Graphitrohr Pd Mg NO oder NH gt HPO Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur verwendet werden SE DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 231 604 St rung ICP AES 11885 m glich durch Co Aufschl Lsg HBU 3 4 1 3a 6 7 Saure geeignete Wellenl ngen 227 021 341 476 Fr SE geeignete Massen 58 60 Saure ICP MS DIN 38406 29 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung geeignete Massen 58 60 Saure ICP MS VDLUFA Bd VII Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Aufschl Lsg 2 2 5 2000 Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung geeignete Massen 58 60 Saure ICP MS DIN EN ISO Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Aufschl Lsg 17294 2 Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung Saure AAS Aufschl Lsg Graphitrohr Saure AAS Aufschl Lsg Graphitrohr Literatur Literatur e Hahn Weinheimer
126. vorgesehenen St nder geklemmt der bis zu 45 Probenspritzen aufnehmen kann Auf diese Weise werden pro Lauf 45 Proben eingewogen Eine davon muss jeweils der AK Bodenstandard sein Mit dem Spritzenst nder geht man zur AKe Anlage und h ngt die Spritzen der Reihe nach in die Halteklammern K1 der Anlage Dann werden die Schlauchschnellverbindungen SchV an den Auffangkolben Ko angeschlossen und die Schl uche Sch2 mit Schlauchklemmen SchK abgeklemmt Auf jede Probe in den Spritzen werden ca 3 ml BaTri L sung mit einer Spritz flasche gegeben und dabei gegebenenfalls an der Spritzenwand h ngendes Bodenmaterial nach unten gesp lt Mit einem kleinen Spatel werden Boden und BaTri L sung vorsichtig solange verr hrt bis sich keine Luftblasen mehr in dem Bodenbrei befinden Vorsicht Filter beim R hren nicht besch digen Es darf kein Boden am Filter vorbeige r hrt werden Anschlie end wird der am Spatel h ngende Boden mit BaTri L sung in die Spritze gesp lt und die Spritze bis 8 ml aufgef llt Proben bei denen viel organisches Material obenauf schwimmt sollten von oben mit einem 2 Filter F etwas nach unten gedr ckt werden damit die Probe vollst ndig in BaTri L sung eingeweicht wird Sind alle Proben mit BaTri L sung versetzt werden die Stopfen S1 mit leich ten Drehbewegungen auf die Spritze Sp1 gesetzt so da luftdichter Verschluss gew hrleistet ist e Man l t die Proben ber Nacht einweichen Starten
127. wird berechnet wie viel mol S ure H ben tigt wird um in der Probe eine den 4 pH Werten entsprechende Protonenkonzentration einzustellen V T V moll 5 n pH3 7 pH4 0 pH4 3 pH4 5 Dann wird die H Konzentration in der Gesamtl sung f r die 4 Titrationsstufen berechnet P V H mol 10 1000 n pH3 7 pH4 0 pH4 3 pH4 5 Die V Werte X werden gegen die Hn Werte Y aufgetragen F r diese vier Punkte wird eine Ausgleichsgerade Regressionsgerade und der Korrelationskoeffizient berechnet Aus der Steigung und dem Achsenabschnitt berechnet sich die Alkalinit t nach GRAN wie folgt Achsenabschnitt 1000 A mmolc 1 Steigung HF Vs Verbrauch S ure bis pHn mi P Probevolumen ml T Titer der S ure mol l 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Titration mit 1 Endpunkt Methode C2 1 1 Wenn die S ure Korrektur von 0 029 mmol c l bei der Titration zum Endpunkt pH 4 5 ber cksichtigt wird sind die Ergeb nisse identisch b Titration mit 2 Endpunkten Methode C2 1 2 die Ergebnisse sind identisch Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 3 Seite 3 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 3 9 Literatur 1 Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 9963 1 Ausgabe 1996 02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Physikalische und Physika lisch chemische Kenngr
128. wird in einer Kugel oder Scheibenschwingm hle gemahlen Der Mahlvorgang ist so durch zuf hren dass das Material analysenfein lt 60 um gemahlen sind Mahlen von Boden und Humusproben 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Kugelm hle Achat oder Zirkonoxidbecher Achat oder Zirkonoxidkugeln Scheibenschwingm hle Achatscheiben Ultrazentrifugalm hle mit Titanwerkzeugen nur f r Humusproben Pinsel Pulvertrichter 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Das Vorgehen sollte sich nach DIN ISO 11464 HBU2 4 a richten a Mahlen mit der Kugelm hle In die Mahlbecher einer Kugelm hle werden zun chst die Mahlkugeln in der Regel 6 St ck der auf die Becher abgestimmten Gr e und dann soviel Material der getrockneten und gesiebten Boden oder Humusprobe eingef llt bis der Becher maximal 2 3 gef llt ist Anschlie end werden die Becher mit den Dichtungsringen und Deckeln verschlossen in die Halterungen der M hle gestellt und mit der Spann vorrichtung befestigt Die M hle wird geschlossen und nach Einstellen der Zeit schaltuhr in der Regel 10 min angestellt Nach Beendigung des Mahlvorgangs und Stillstand der M hle werden der Deckel der M hle ge ffnet die Spannvorrichtungen gel st und die Mahlbecher entnommen Die Kugeln werden aus den Bechern genommen und das anhaftende Mahlgut mit einem Pinsel abgepinselt Dann wird das Mahlgut mit Hilfe des Pinsels in ein Probengef abgef llt Anschlie
129. zer schnitten werden Die Bestimmung der Jahrg nge erfolgt am besten von der Zweig unterseite Meist sind zwischen den Nadeljahrg ngen noch Reste der Knospen schuppen erkennbar die als sicheres Erkennungsmerkmal dienen Nicht ausgetrie bene Knospen k nnen dazu f hren da Nadeljahrg nge fehlen Man sollte f r die Analyse nur v llig ausgebildete Zweige verwenden siehe Abbildung 1 da zweifel hafte Zuordnungen zu Fehlern f hren Der erste Nadeljahrgang ist meist sehr gut erkennbar und beim Zerschneiden eindeutig identifizierbar Nachdem diese maximal 1 j hrigen Zweigst cke abgetrennt sind gibt es keine eindeutige Identifikation mehr deshalb ist u erste Sorgfalt bei der Zuordnung anzuwenden Es gibt grunds tzlich 2 M glichkeiten das Material zu zerschneiden e Bei insgesamt geringem Zweigmaterial bietet sich das Zerschneiden des gesam ten Materials an Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 2 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 1 Liegt mehr Material vor kommt bei einer Gesamtprobe f r die ersten Nadeljahr g nge zuviel Material zusammen so da sich das so genannte Ausk mmverfah ren anbietet Hierzu werden an den Seitentrieben erster Ordnung die Seitentriebe h herer Ordnung abgetrennt An den verbleibenden Trieben werden zus tzlich die jeweils ber das entsprechende Differenzierungsjahr hinausgehenden Seitentriebe abgetrennt und verworfen siehe Abbildung 1 Damit werden nur d
130. 001 Fa Mirko wellen Laborsysteme GmbH Auenweg 37 D 88299 Leutkirch MARS 5 Benutzerhandbuch Vers 1 2000 Fa CEM GmbH Carl Friedrich Gauss Str 9 47475 Kamp Lintfort Heinrichs H und A G Herrmann 1990 Praktikum der analytischen Geo chemie Springer Berlin Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 2 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 2 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 BZE Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO 11466 HBU 3 1 3 1a 1 Prinzip der Methode K nigswasser ist eine Mischung aus 1 Teil konz Salpeters ure 3 Teilen Salzs ure Sie wirkt stark oxidierend durch die Entstehung von sehr reaktivem nascierendem Chlor und Nitrosylchlorid HNO 2 HCI gt NOCI 2 H O Cl2 C 2e 2Cl Dazu kommt die oxidierende Wirkung der Salpeters ure bei der Nitrat mit NY zu nitrosen Gasen NO mit N VYJumgewandelt wird und der dabei abgespaltene Sauerstoff die Oxidation der aufzuschlie enden Substanzen bewirkt 2 HNO gt 2 HNO O Beim K nigswasserextrakt werden organische Substanzen nahezu vollst ndig aufgeschlossen CaHbN OgSeP M z CI gt a CO b 2 H20 c NO e S04 f PO4 g M Mineralische Substanzen werden je nach Art und Zusammensetzung ganz z B leicht l sliche Oxide unvollst ndig z B Silikate oder gar nicht z B schwer l sliche Sulfide aufgesch
131. 1 Calorimetrische Bombe 02 Druckbombe 03 Hochdruckpresse __ 04 Kjeldahl Aufschluss 05 Mikrowellenger t offen 06 Mikrowellenger t Druck 08 Offener Afschu 09 Offener Aufschlu mit R ckfluss Perkolation R ckflu destillation Schmelzaufschluss 13 Sch niger Veraschung 14 Sch ttler horizontal 15 Sch ttler berkopf 16 _ Sequentielle Extraktion 18 _ Superkritische Extraktion 19 Trockenschrank_ 20 Ultraschall i 21 Wickbold Aufschluss 22 UV Aufschluss _ 23 _ Unterdruck Filtration d Codierung der Endbehandlung Stellen 7 u 8 00 keine 01 Filtration durch Membranfilter 02 Filtration durch Papierfilter_ 03 Zentrifugation 04 Abrauchen Aufnahme mit HCI 05 Abrauchen Aufnahme mit HNO 06 Aufl senin HO Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E2 Seite4 HFA Teil E Methoden Codierung E2 3 Beispiele f r Codierungen a An einer Bodenprobe wurde die Ake Bestimmung mit Ammoniumchlorid Perkolation nach BZE Vorschrift HFA A3 2 1 1 durchgef hrt Stelle 1 2 3 4 Code 1 1 0 b Eine Bodenprobe wurde mit HNO3F HF HCIO im Druckaufschlussgef aufgeschlossen und anschlie end abgeraucht und mit HNO aufgenommen Stelle 1 2 3 a JS 6 7 8 code l o0 o 2 5 JoJ 2 0 5 c Eine Bodenprobe wurde direkt mit einem Elementaranalysator auf ihren N Gehal
132. 1 D58 3 und D58 4 e siehe D58 1 D58 3 und D58 4 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D58 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D58 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 3 Stickstoff BZE Ammonium Level I Il Made Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode W ssrige IC DIN EN ISO Lsg 14911 PR CFA oder FIA mit Indophenol Blau WABEnge Spektro i DIN EN 1S0 Reaktion Extinktionsmessung bei 640 660 Lsg photometrie 11732 Am W ssrige Spektro in Anlehnung an CFA mit Indophenol Blau Reaktion o 9 ee DIN EN ISO Extinktionsmessung bei 692 nm 11732 FIA mit Gasdiffusion Alkalinisierung einer W ssrige Spektro DIN EN ISO empfindlichen Pufferl sung und Lsg photometrie 11732 Farbumschlagmessung eines Mischindikators bei 590 nm SOES Batch oder CFA mit Indophenol Blau Reaktion Extinktionsmessung bei 650 660 Lsg photometrie 2 Bestimmung mit Indophenol Blau Reaktion Lsg photometrie Extinktionsmessung bei 655 nm 4 7 Da Gas sensitive Elektrode Messung von NH3 Lsg metrie nach NaOH Zugabe J 3 Spektro DIN V ISO TS Batch CFA oder FIA mit Indophenol Blau Salzextrakt hatornetiie 14256 1 und 2 Reaktion Extinktionsmessung bei 630 nm p HBU 3 4 1 58d CFA mit Indophenol Blau Reaktion photometrie HBU 3 4 1 58c Extinktionsmessung bei 660 nm DIN 19746 CFA oder FIA mit Indophenol Blau photometrie
133. 1 3 1 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 3 1 Seite 4 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 BZE Level I Il L nder Teil B2 Bestimmung physikalischer Parameter Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B2 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 1 BZE Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO 11465 HBU in Anlehnung 5 1 3 1 a 1 Prinzip der Methode Der Wassergehalt wird durch Trocknen der bei 60 C vorgetrockneten Probe bei 105 C und Wiegen der Probe vor und nach der Trocknung bestimmt Mit dem Umrechnungsfaktor UF der aus dem so ermittelten Wassergehalt berechnet wird k nnen Elementgehalte von vorgetrockneten Proben auf absolut trockene Proben umgerechnet werden Wassergehalt 2 St rungen Die organische Substanz kann bei 105 C teilweise zerst rt werden und als CO bzw H O entweichen Leichtfl chtige Substanzen k nnen ebenfalls entweichen Diese Verluste werden dann als Wasser berechnet 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Exsikkator mit Trocknungsmittel W gecosen W gesch lchen Waage W gegenauigkeit 0 001 g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden B1 2 1 bei BZE Proben bzw B1 2 2 bei Level I Il Proben und B1 3 1 7 Durchf hrung Die Durch
134. 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 36 1 6 37 1 6 38 1 6 39 1 6 42 1 6 44 1 6 47 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 4 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 Element HFA Methode Teil D S 54 1 6 Ti 64 1 6 zn 73 1 6 Zr 75 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischen sp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a K nigswasser Extrakt Methode A3 3 2 Bei Humusproben liefert der HNO3 Extrakt bis auf die Elemente Al K Mg Na und Cr hnliche bis gleiche Ergeb nisse K nig u Wolff 1993 Bei Bodenproben sind nur die Elemente P S Fe Mn sowie Zn Pb Cu Co und Ni vergleichbar b Gesamtaufschluss mit HF HNO3 Methode A3 3 1 Der HNO Extrakt erfa t lediglich S und Zn zu 100 und kann f r diese Elemente zur Bestimmung des Gesamtgehalts verwendet werden Bei Humusproben werden au er Na K und Al alle weiteren N hrelemente und die meisten Schwermetalle nahezu zu 100 erfa t K nig u Wolff 1993 Literatur Heinrichs et al 1989 Z Pflanzenern hr Bodenk 149 S 350 ff K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Fors
135. 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 51 5 2 5 3 54 5 5 61 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D6 1 Seite3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D6 1 Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 63 siehe4i o E 64 siehe42 o 6 5 siehe 62 n O 66 siehe43 n Oe 68 siehe 45 o O 69 siehe46 i O Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D61 Seite4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D7 1 Mess Nr D7 1 verfahren W ssrige ICP MS Lsg BZE Level I Il Bor Gesamtgehalt Norm HBU Verweis Methode DIN 38406 29 geeignete Massen 10 11 HBU 3 4 1 1a Anmerkungen ma Be ICP MS er geeignete Massen 10 11 DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 249 678 St rung Saure Aufschl Lsg ICP AES 11885 m glich durch Fe Cr 208 959 St rung Saure Aufschl Lsg er m glich durch Al Mo 249 773 St rung Saure Aufschl Lsg OEMS HBU 3 4 1 3a m glich durch Fe Literatur geeignete Massen 10 11 HBU 3 4 1 1a geeignete Massen 10 11 17294 2 Nr i Literatur e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999
136. 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D30 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D30 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN EN ISO 14911 Ausgabe 1999 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Kationen Li Na NH K Mn Ca Mg Sr und Ba mittels lonen chromatographie Verfahren f r Wasser und Abwasser ISO 14911 1998 Deutsche Fassung EN ISO 14911 1999 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 4 7 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D30 1 Seite 3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D30 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D30 1 Seite 4 H F A Teil D Eleme
137. 2 43 9 3 72 136 4 21 44 7 3 71 139 4 20 45 1 3 70 4 19 46 7 3 69 4 18 47 3 3 68 4 17 48 9 3 67 4 16 50 3 66 4 15 51 1 3 65 4 14 52 3 3 64 4 13 53 5 3 63 4 12 54 7 3 62 4 11 56 3 61 4 10 57 2 3 60 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 3 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 3 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 Boden Effektive Kationenaustauschkapazit t Humus Ak EU 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 11260 HBU 3 7 2 1a 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Kationenaustauschkapazit t erfolgt durch Austausch der Kationen mit BaCl L sung Der Boden wird dazu mit der BaCl L sung gesch ttelt Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die BaCl L sung ungepuffert ist K Na Ca Ba Ba Ba Ba 2 7Ba gt Boden 2 Na K Ca Mg NH4 Mg NH4 Ba Ba Ba Die Kationenkonzentrationen im Perkolat werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die Austauschkapazit t Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Di
138. 21 ff 1971 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 2 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 3 Gleichgewichtsbodenporenl sung GBPL nach Hildebrand BZE 1 1 Prinzip der Methode Die Stechzylinderproben von ungest rten Bodenproben werden im Kreislauf mit demin Wasser pumpengesteuert perkoliert bis sich ein Gleichgewicht zwischen Bodenprobe und L sung einstellt Der Chemismus dieser L sung charakterisiert im Wesentlichen die chemischen Bedingungen an den Aggregatoberfl chen 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Perkolationsapparatur siehe Anhang 1 Stechzylinder 100 ml 100 ml Vorrats bzw Auffangflaschen mit durchbohrten Stopfen Manometer Schlauchpumpe K hlbox 16 C Filterflockenmasse 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung Der an der Au enwand des Stechzylinders anhaftende Boden wird entfernt Die Fehlstellen im Bodenk rper werden mit angefeuchteter Filterflockenmasse vorher gut mit hei em demin Wasser auskochen und bei 60 C trocknen ausgef llt 7 Durchf hrung a Vorbereitung der Perkolationsapparatur Vor dem Sp len sind die Manometer abzuklemmen da diese sonst aufgrund des Unterdrucks mit Sp lwasser volllaufen Die Perkolationsapparatur wird 5 8 mal von oben mit demin Wasser gesp lt Pumpenstellung 20 40 Vor dem Aufsetzen der Stechzylinder muss das Sp lwasser gut abgesaugt und die Klemmen an den Manometerschl uchen en
139. 3 4 1 3b DIN 38406 29 Salzextrakt ICP MS HBU 3 41 1a DIN EN ISO Salzextrakt ICP MS 17294 2 DIN EN ISO 11969 HBU 3 4 1 3b Saure AAS Hydrid Aufschl Lsg Kaltdampf DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b Saure AAS Aufschl Lsg Graphitrohr DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Saure Aufschl Lsg DIN EN ISO Salzextrakt ai 15586 p HBU 3 4 1 1b Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 Anmerkungen geeignete Wellenl ngen 193 696 St rung m glich durch Fe Al 197 197 St rung m glich durch Fe Al 189 042 St rung m glich durch Al Cr Mo unbedingt Matrixanpassung der Standards n tig geeignete Masse 75 geeignete Masse 75 geeignete Masse 75 geeignete Wellenl nge 193 7 Vorreduktion von As V zu As III mit Kaliumjodid Ascorbins ure Lsg geeignete Wellenl nge 193 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Ni als Nitrat geeignete Masse 75 Hinweis bei chlorhaltiger Matrix muss die ArCl St rung ber cksichtigt werden geeignete Masse 75 Hinweis bei chlorhaltiger Matrix muss die ArCl St rung ber cksichtigt werden geeignete Wellenl nge 193 7 Vorreduktion von As V zu As Ill mit Kaliumjodid Ascorbins ure Lsg Hinweis Nach den Erfahrungen des GAFA neigt die Hydrid AAS zu niedrigeren Werten geeignete Wellenl nge 193 7 Einsat
140. 4 12 54 7 3 62 4 11 56 3 61 4 10 57 2 3 60 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 4 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 4 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 1 Prinzip der Methode Die Summe der basisch austauschbaren Kationen S Wert wird durch Extraktion mit 0 1 M Salzs ure ermittelt Die Summe der l slichen und austauschbaren sauren Kationen H Wert wird durch die Extraktion des Bodens mit einem schwach alkalischen Borat Calciumchlorid Gemisch pH 8 5 bestimmt Die Gesamtsumme der l slichen und austauschbaren Kationen T Wert ergibt sich rechnerisch als Summe der analytisch ermittelten Werte f r S und H Der V Wert Basens ttigungsgrad ergibt sich ebenfalls rechnerisch nach V S 100 Anmerkung 1 Die Bestimmung der Basens ttigung nach Kappen Adrian ist seit den fr hen 50er Jahren eine Standardmethode in der Standortskartierung und Forstboden kunde der ehem DDR und wird in den meisten der neuen Bundesl ndern auch heute noch routinem ig angewandt Achtung Diese Methode ist nur f r carbonatfreie B den geeignet 2 St rungen F r karbonat
141. 4 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO D32 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D32 1 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 32b Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform empfohlen geeignete Wellenl nge 324 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO oder NH gt HPO geeignete Wellenl ngen 324 754 St rung m glich durch Ti Fe 327 396 Hinweis Bei Verwendung eines Ultraschall zerst ubers ist darauf zu achten dass die Matrixeinfl sse erheblich sind Es muss mit angepasster Matrix gemessen werden 6 7 ee I gJ geeignete Wellenl ngen 223 008 St rung Aufschl Lsg m glich durch Mn Mo Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Saure VDLUFA Bd VII geeignete Massen 63 65 Aufschl Lsg 2 2 5 2000 geeignete Massen 63 65 in Ls ICP MS St rungen durch die Polyatomionen POO z9 63 und SOOH 65 m glich Literatur DIN ISO 11047 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6a DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Saure Aufschl Lsg e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e siehe 1 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW
142. 41 7 3 74 130 4 23 42 7 3 73 133 4 22 43 9 3 72 136 4 21 44 7 3 71 139 4 20 45 1 3 70 4 19 46 7 3 69 4 18 47 3 3 68 4 17 48 9 3 67 4 16 50 3 66 4 15 51 1 3 65 4 14 52 3 3 64 4 13 53 5 3 63 4 12 54 7 3 62 4 11 56 3 61 4 10 57 2 3 60 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Effektive Kationenaustauschkapazit t in Humusauflagen AKe Humus BZE 2 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der effektiven Austauschkapazit t AKe in Humusproben erfolgt durch Austausch der Kationen mit BaCl gt L sung Um einen vollst ndigen Austausch und gute Probenbenetzung zu erreichen wird eine mit gereinigtem Sand gemischte Humusprobe mit einem berschuss an Ba Ionen 0 1 mol l BaCl L sung perkoliert Der Austausch findet bei humuseigenem pH statt da die BaCl L sung ungepuffert ist K Na Ca Mg Mn Ba Ba Ba Ba Nat K Ca Humus 8 Ba gt Humus Mn A Fe Al Fe NH4 H Ba Ba Ba Ba NH4 H Mg Die Kationenkonzentrationen werd
143. 5ff 5 Meiwes K J et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 17ff 6 Scheffer Schachtschabel 1982 Lehrbuch der Bodenkunde S 93 ff Ferdinand Enke Verlag Stuttgart Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Beschreibung einer halbautomatischen Perkolationsanlage zur Bestimmun der potentiellen Austauschkapazit t AK aus K nig u Fortmann 1996a 1 Grundlagen Die zur Bestimmung der AK n tigen Perkolate des Bodens werden mit Hilfe der AK Anlage gewonnen an der 45 Bodenperkolationen parallel durchgef hrt werden k nnen Der Aufbau der Anlage ist in Abbildung 1 Seite 3 dargestellt die dort verwendeten Anlagenteil Bezeichnungen werden in der folgenden Methoden beschreibung jeweils in Klammern angegeben Im Gegensatz zur AK Bestimmung wird bei der AK Bestimmung zun chst eine zweigeteilte Perkolation mit Barium Tri thanolamin BaTri und dann mit Bariumchlorid BaCl anschlie end ein Waschschritt mit H O demin und dann eine R cktausch Perkolation mit Magnesium chlorid MgCl durchgef hrt 2 Vorbereitung der Anlage e Im Vorratsgef V1 werden f r 1 Serie mit 120 Proben 10 BaTri L sung und 10 BaCl L sung in einer 25 Vorratsflasche siehe Untersuchungsmethode AKT1 1 angesetzt Werden 2 Serien nacheinander perkoliert so k nnen f r beide die L sungen auf einmal angesetzt w
144. 6264 2002 Deutsche Fassung EN ISO 16264 2004 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1990 DIN 38405 21 Ausgabe 1990 10 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Gruppe D Photometrische Bestimmung von gel ster Kiesels ure D 21 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D57 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D57 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D57 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 1 Stickstoff BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode Boden Elementar DIN ISO 13878 Festphase analyse HBU 3 4 1 58a in Anlehnung an Humus Elementar DIN ISO 13878 Festphase analyse in Anlehnung an 3 4 1 58a in Anlehnung an Pflanze Elementar DIN ISO 13878 Festphase analyse in Anlehnung an 3 4 1 58a W ssrige Elementar DIN EN 12260 TN Analysator mit Chemiluminescenz Lsg analyse Detektion PO CFA mit UV Aufschluss und Nitratreduktion W ssrige Spektro DIN ISO 14255 Nitrit Detektion mit Sulfanilamid und N 1 sg p Br naphthyl ethylen diamindichlorid bei 543 nm W ssrige Spektro DIN EN ISO Nitratbestimmung nach oxidativem Lsg photometrie 11905 1 Aufschluss mit Peroxodisulfat ar Verbrennung und Oxidation zu Wassnige Chemii DIN EN ISQ Stickstoffdioxid Chemilumueneszenz Lsg menszenz 11905 2 Detektion Elementar TN Ana
145. 7294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D11 1 Seite 2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D13 1 Chlor BZE Gesamtgehalt Level l ll Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D13 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D13 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D13 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D13 2 Cla Chlor BZE s Chlorid Level I Il Made Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode DIN EN ISO W ssrige 10304 1 2 u 4 Lsg HBU 3 4 1 20 u 20d lonenselek CFA Potentiometrie mit Ag AgCI Elektrode W ssrige tive Direkt DIN EN ISO Lsg potentio 15682 metrie CFA oder FIA Spektrophotometrie mit Hg Thiocyanat bei 480 nm Hinweis St rungen bei gef rbten bzw huminstoffhaltigen L sungen m glich vorgeschaltete Dialyse notwendig W ssrige Volumetrie DIN 38405 1 Titration mit AgNO und potentiometrische Lsg Indikation Saure Volumetrie DIN 38405 1 Titration mit AgNO und potentiometrische Aufschl Lsg Indikation Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 Ausgabe 1995 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung
146. Al V IE EW 0 88 10 EW M A Ber bzw mit F Faktor nach Ulrich Prenzel 10 10 V 1000 c Al V EW 0 88 EW M Al F pssi lE4 Protonen quivalent in mol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen SrCl L sung V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Perkolat in mg l M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol Die Herleitung der Formel und eine Tabelle des Faktors F f r verschiedene pH p Werte sind nachzulesen bei K nig u Fortmann 1996 d 3 Berechnung der AKe der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AK umol g IENa IEx IEca IEyg lEMn IE IEFe IE Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEA IEFe IEun IEH Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe IEca IEKk IEmg IEna P AKe 100 BS Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 6 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 d 4 Bestimmung der Ake und Protonen quivalente aus dem R cktausch Alternativ kann die Ake in umolc g Boden aus der gemessen Sr Konzentration im 2 Perkolat mit Hilfe der Gle
147. Antimontartrat P Blau 880 nm 6 _ Ammoniummolybdat Ascorbins ure P Blau 660 nm 7 _ Ammoniummolybdat Ammoniumvanadat P Gelb 410 nm Pee e E 9 andere S O Stelle S T O Nachweisreaktion Nr 0 Ba Methylthymolblau 460 nm 1 Ba Methylthymolblau 620 nm 2 Ba Methylthymolblau mit Blindkanal Ca Methylthymolblau 460 nm 3 _ Bariumsulfat F llung mit Gelantine Polyvinylakohol aS O 5S5 T 6e EEE DE FE Te ZZ 9 ET 7 577 DE Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 9 1 Seite 1 Nachweisreaktion BREI Nachweisreaktion O _ Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Cadmium Kupfer 543 nm 1 Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Hydrazin Sulfat 543 nm 2 _ Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Cadmium Kupfer 520 560 nm 3 Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Hydrazin Sulfat 520 560 nm 4 Sulfosalycils ure 410 420 nm 5 _ 2 6 Dimethylphenol 2 6 Xylenol 324 nm ee OO A e I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I IIE DT Eee E a BE u ee 9 andere S O Stelle a Code Nachweisreaktion Nr 0 Indophenolblau 630nm SSS O 1 indophenolblau 650 660nm gt gt S O 2 Indophenolbblau 692nMm _ __ S O 3 Indikator Tecator Mix nach Gasdiffusion in sauer gepufferte Indikator Lsg 590 nm 4 Thymol 630nm SSS O 5 Thymol 670nm S O
148. Aufschl Lsg m glich durch Ti 616 217 St rung m glich durch Ti geeignete Massen 43 44 verfahren Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D11 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D11 1 geeignete Massen 43 44 40 a s ICP MS ee eii St rungen durch die Polyatomionen CNO ze 43 u COO 44 m glich Literatur FC e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e siehe 1 1 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2000 DIN EN ISO 7980 Ausgabe 2000 07 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Calcium und Magnesium Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie ISO 7980 1986 Deutsche Fassung EN ISO 7980 2000 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 1
149. B3 2 1 2 Befindet sich in einem Teflonbecher nach dem Aufschluss keine Fl ssigkeit mehr so war der Becher nicht richtig verschlossen Die Probe muss dann wiederholt werden Sollen Na oder B in der Aufschlussl sung bestimmt werden m ssen Kunststoff oder Quarzgef e verwendet werden Reinigung der verwendeten Gef e und Filter Teflonbecher Vor Beginn einer Aufschlussserie wird zur Reinigung der Teflongef e ein Blind aufschluss mit allen Gef en durchgef hrt Nach jedem Aufschluss innerhalb der Serie werden die Teflonbecher mit Sp l s ure 5 bis an den Rand gef llt und die Deckel aufgelegt Nach einer Stunde werden die Becher entleert mit H O demin reinst gr ndlich ausgesp lt und im Trockenschrank bei 60 C niemals ber 60 C mit einem Papier abgedeckt ge trocknet Sind Proben wegen eines nicht richtig verschlossenen Bechers im Teflonbecher eingebrannt so wird der R ckstand mit HNO 1 2 Stunden eingeweicht und danach ausgesp lt Vor der Wiederverwendung mu ein Blindaufschluss durch gef hrt werden Mit der Zeit auftretende wei e Al Oxid Ablagerungen an den Metallm nteln der Teflonbecher werden mit einer Kunststoff B rste entfernt Me kolben Die 50 mlI Me kolben werden in der Sp lmaschine mit H2O demin gesp lt und anschlie end mit Sp ls ure bis zum Rand gef llt und dann der Stopfen einge setzt Erst vor der Benutzung am n chsten Tag wird die Sp ls ure ausgekippt und die Kolben mit H O
150. BU 3 4 1 6a DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a VDLUFA Bd VII 2 2 5 2000 DIN EN ISO 17294 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 Luft Acetylen oder Lachgas Acetylen Flamme Hinweis bei Luft Acetylen Flamme Lanthan Zusatz erforderlich geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform zul ssig und Matrix Modifier entsprechend den Empfehlungen des Ger teherstellers geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Mg NO3 2 geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO oder NH gt HPO geeignete Wellenl ngen 205 552 St rung m glich durch Fe Mo 267 716 St rung m glich durch Mn V 283 563 St rung m glich durch Fe Mo 284 325 St rung m glich durch Fe geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung bei Cl haltigen L sungen muss die St rung durch CIOH ber ck sichtigt werden geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung bei Cl haltigen L sungen muss die St rung durch
151. CI Tropftrichter auf 90 mi gef llt die H O Tropftrichter werden durch ffnen und Schlie en der H hne H2 bis zum Stopfen gef llt das Wasser l uft ber eine F llstandsanzeige am Hahn Hemin automatisch in das Vorratsgef V2 nach anschlie end wird die Pumpe P1 ausgestellt Die 100 mil Auffangkolben Ko werden in die vorgesehenen Halterungen gestellt und mit der Halteklammer K3 befestigt Dann werden die Stopfen S4 durch leichtes Eindrehen so aufgesetzt dass sie luftdicht schlie en Einweichen der Proben mit NH CI e Ein mit IM NH CI gesp lter Glasfaservorfilter F wird mit einer Pinzette in eine 10 ml Kunststoffspritze Sp1 gelegt an der bereits der Schlauch Sch2 mit dem Schlauchwerbinder Oberteil SchV aufgesteckt ist und mit einem Kunststoffrohr nach unten geschoben Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Grau PVC Kunststoffleitungen PE Vorratsflaschen mit Hahn H1 H2 Kunststoffh hne y i y RLT 100m1 Tropftrichter mit Teflonhahn und auf 3 mm verengtem Auslauf bk 1 L2 1 V2 1 Sch 1 5 Silikonschlauch 3 mm Ss1 S2 Silikonstopfen 35 27 mit 4 mm Bohrung S3 54 ili Silikonstopfen 18 24 mit 2 8 mm Bohrung 10 ml Einmalspritze Luer Anschlu Fa Heke Sass Wolff GmbH Best Nr 89142 Glasfaservorfilter Fa Sartorius Best Schlauchpumpe Typ Ismatec IPN 16 mit Schl uchen Typ ENE 10 Size 0 375 with
152. CIOH ber ck sichtigt werden geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung bei Cl haltigen L sungen muss die St rung durch CIOH ber ck sichtigt werden D14 1 Seite2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D14 1 Literatur e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN 1233 Ausgabe 1996 08 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Chrom Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie Deutsche Fassung EN 1233 1996 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massensp
153. CO3 verz gert erreicht Titratio nen in einer geschlossenen und ger hrten Titrationszelle eventuell mit Inertgas Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 2 Seite2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 2 strom hilft das Erreichen der Aquivalenzpunkte zu beschleunigen und verbessert die Reproduzierbarkeit c Bestimmung des pH Wertes w hrend der Titration In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden pH Bestimmungsmethoden auf gelistet Element HFA Methode Teil D H 76 1 4 d Berechnung der Alkalinit t Die Alkalinit t A errechnet sich wie folgt aus dem S ureverbrauch Vs Vs42 T 1000 P 9 A mmolc e Vs45 Verbrauch S ure bis pH 4 5 mI Vs42 Verbrauch S ure bis pH 4 2 mI P Probevolumen ml T Titer der S ure mol l 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Titration mit 1 Endpunkt Methode C2 1 1 Wenn die S ure Korrektur von 0 029 mmol c bei der Titration zum Endpunkt pH 4 5 ber cksichtigt wird sind die Ergeb nisse identisch b Gran Titration Methode C2 1 3 die Ergebnisse sind identisch 9 Literatur 1 Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 9963 1 Ausgabe 1996 02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Physikalische und Physika lisch chemische Kenngr en Gruppe C Teil 23 Bestimmung der Alkalinit t UNECE Convention on Lo
154. Ca 181 972 182 624 geeignete Massen 33 34 D54 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D54 1 Bteratur a E e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 DIN ISO 15178 Ausgabe 300 02 Bodenbeschaffenheit Bestimmung E Gesamtschwefels nach trockener Verbrennung ISO 15178 2000 e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 a Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 mtes o o ooo oO 4 1 DEE 4 1 Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D54 1 Seite2 2005 D54 1 Seite 2 HFA Teil D Elementbestimmungsverfahren D54 2 Schwefel BZE Sulfat Level I Il Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode DIN EN ISO W ssrige 10304 1 u 2 Lsg HBU 3 4 1 20a u Hinweis In w ssrigen L sungen ist in der Regel der S SO4 Gehalt identisch mit dem Sges Gehalt In huminstoffhaltigen L sungen muss jedoch der Sorg Gehalt der W ssrige ICP AES Huminstoffe wie folgt ber cksichtigt werden Lsg Bestimmung von Sges nach DIN EN ISO 11885 und Corg nach DIN EN 1484 rechnerische Subtraktion des Sorg vom Sges na
155. D47 1 verfahren Methode e a thermische Zersetzung Amalgamierung EPA 7473 und atomabsorptionsspektroskopische Festphase analyse Besti estimmung a ne thermische Zersetzung Amalgamierung EPA 7473 und atomabsorptionsspektroskopische Festphase analyse Besti estimmung thermische Zersetzung Amalgamierung EPA 7473 und atomabsorptionsspektroskopische Festphase analyse Besti estimmung PEEN AAS geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion 9 dampf a chlorid oder Natriumtetrahydroborat EO AAS geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion a e 9 dampf er chlorid oder Natriumtetrahydroborat W ssrige Atomfluores Lsg zenzspek DIN EN 13506 troskopie AAS DIN EN 1483 geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion Salzextrakt Hydrid Kalt HBU 3 4 1 47a von Hg II u Hg I zu Hg 0 mit Zinn Il dampf er chlorid oder Natriumtetrahydroborat AAS DIN 38406 12 geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion Salzextrakt Hydrid Kalt HBU 3 4 1 47b von Hg Il u Hg I zu Hg 0 mit Zinn Il dampf Be chlorid oder Natriumtetrahydroborat AAS geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion A Hydrid Kalt von Hg Il u Hg I zu Hg 0 mit Zinn Il eg dampf D chlorid oder Natriumtetrahydroborat ufschl Lsg Sara Atomfluores Aufschl Lsg zenzspek DIN EN 13506 troskopie AAS geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion Hydrid Kalt von Hg II u Hg I zu Hg 0 mit Zinn Il dampf chlorid STEEL a a LEUTE Aufschl Lsg p HBU 3 4 1 47
156. DIN EN ISO geeignete Massen 86 88 Be Salzextrakt ICP MS 17294 2 Saure DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 407 771 421 552 Aufschl Lsg ICP AES 11885 460 733 CETS HBU 3 4 1 3a Fra PAs geeignete Wellenl ngen 215 284 St rung Aufschl Lsg m glich durch P 346 446 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a ICP MS geeignete Massen 86 88 Aufschl Lsg 17294 2 Literatur Literatur ani e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 61 64 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Siehe 5 2 Handbuch Forstliche Analytik Gr
157. DIN ISO TS 14256 1 Vornorm Ausgabe 2003 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Nitrit und Ammonium in feldfrischen B den nach Extraktion mit Kaliumchloridl sung Teil 1 Manuelles Verfahren Teil 2 automatisches Verfahren ISO TS 14256 1 2003 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN ISO 14255 Ausgabe 1998 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Stickstoff Ammonium Stickstoff und l slichem Gesamt Stickstoff in lufttrockenen B den nach Extraktion mit Calciumchloridl sung ISO 14255 1998 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN 19746 Ausgabe 2005 06 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von mineralischem Stickstoff Nitrat und Ammonium in Bodenprofilen Nmin Laborverfahren Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D58 3 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 4 BZE Level I Il Norm i 4 ER EN HBU Verweis Anmerkungen Methode DIN EN ISO W ssrige 10304 1 u 2 Lsg HBU 3 4 1 20 u 20d CFA oder FIA mit Nitratreduktion Nitrit Detektion als Diazoverbindung mit Sulfanil W ssrige Spektro DIN EN ISO amid und N 1 naphthyl ethyldiamin Lsg photometrie 13395 dihydrochlorid bei 520 560 nm Anmerkung Nitrit wird als Nitrat mitbestimmt W ssrige Spektro DIN 38405 29 Bestimmung mit Sulfosalycils ure bei 415 Lsg photometrie nm Bestimmung mit 2 6 Dimethylphenol bei W ssrige Spektr
158. E Flasche oder ein Kunststoffbecherglas eingewogen mit 200 ml H O demin versetzt und verr hrt Diese Suspension muss Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 1 24 Stunden verschlossen stehengelassen und dabei im Lauf der Zeit mindestens 5 mal mit einem Spatel gut durchger hrt werden Am n chsten Tag wird die Suspen sion aufger hrt und mit Hilfe einer Filternutsche ber einen Schwarzbandfilter gegeben wobei der Boden als zus tzlicher Filter f r die L sung wirkt Anschlie end muss die Bodenl sung membranfiltriert 0 45 um werden Bei Verwendung einer entsprechenden Membranfiltrationsanlage kann die Suspension auch direkt in 250 ml PE Flaschen membranfiltriert werden eventuell mit Glasfaservorfilter Alle Filter materialien m ssen vorher gesp lt werden Die L sungen werden im K hlraum bei 4 C gelagert b Bestimmung der Elemente im w ssrigen 1 2 Extrakt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die Bestimmung des pH Wertes muss sofort nach der Gewinnung des Extrakts erfol gen Element HFA Methode Teil D Al 1 1 4 Ca 11 1 4 Cl 13 2 4 Fe 17 1 4 K 30 1 4 31 2 4 Mg 36 1 4 Mn 37 1 4 Na 39 1 4 54 2 4 58 1 4 58 3 4 58 4 4 pH 76 1 4 Anmerkungen Die pH Werte m ssen sofort gemessen werden Die Messung der brigen Inhaltsstoffe
159. E ZU EEE Br e 9 andere Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 2 1 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 2 1 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 3 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze AAS Hydrid Kaltdampf Wasser 1 Aufbau des Codes f r AAS Hydrid Kaltdampf Wenn das Messverfahren AAS Hydrid Kaltdampf ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code See 1 2 J 3 a J J 5 6 7 AAS Hydrid Proben Reduktions Untergrund Anreiche Wellenl nge Kaltdampf zufuhr mittel Korrektur rung element spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren AAS Hydrid Kaltdampf a Probenzufuhr Probenzufuhr Fl System CF System Batch System thermokatalytisch andere Reduktionsmittel E andere Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 3 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 3 c Untergrundkorrektur Untergrundkorrektur keine ber Kontinuumsstrahler z B D2 ber Zeeman Effekt ber HKL Hochstrompulse Smith Hieftje d Anreicherung Anreicherung keine ber Amalgam Nr 0 1 2 3 4 5 6 O 7 8 9 andere I rg Wellenl nge Element spezifisch siehe Kapitel E3 2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 3 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 3 1 B
160. Flasche umgef llt Anmerkungen 1 W hrend der gesamten Extraktionszeit treten nitrose Gase aus dem Aufschluss block aus Deshalb mu der Aufschluss Trockenschrank bzw die Heizplatte Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 4 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 unter einem Abzug stehen bzw der Aufschlu schrank mit einer Absaugvorrichtung und Waschflasche mit verd NaOH versehen sein Befindet sich in einem Teflonbecher nach dem Extrakt keine Fl ssigkeit mehr so war der Becher nicht richtig verschlossen Die Probe mu dann wiederholt werden Reinigung der verwendeten Gef e und Filter Teflonbecher Vor Beginn einer Extraktionsserie wird zur Reinigung der Teflongef e ein Blind aufschlu mit allen Gef en durchgef hrt Nach jedem Extrakt innerhalb der Serie werden die Teflonbecher mit Sp ls ure 5 bis an den Rand gef llt und die Deckel aufgelegt Nach einer Stunde werden die Becher entleert mit H O demin reinst gr ndlich ausgesp lt und im Trocken schrank bei 60 C niemals ber 60 C mit einem Papier abgedeckt getrocknet Sind Proben wegen eines nicht richtig verschlossenen Bechers im Teflonbecher eingebrannt so wird der R ckstand mit HNO 1 2 Stunden eingeweicht und danach ausgesp lt Vor der Wiederverwendung mu ein Blindaufschlu durch gef hrt werden Mit der Zeit auftretende wei e Al Oxid Ablagerungen an den Metallm nteln der Teflonbecher werden mit einer
161. Fraktion 6 Gewicht der Trockenmasse Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 15 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 16 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 6 Auflagehumusvorrat und Vorrat des org BZE 2 R ckstands gt 2 cm BZE 2 Level I II 2 1 Prinzip der Methode Die auf einer definierten Fl che genommene Auflagehumusprobe wird getrocknet die Fraktion gt 2 cm abgesiebt oder aussortiert und die beiden Teilproben gewogen 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Stechzylinder oder Stechrahmen Trockenschrank ev Metall oder Kunststoffsieb 20 mm Waage W gegenauigkeit 0 1 g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methode A1 2 1 7 Durchf hrung a Trocknen Sieben Aussortieren und Wiegen des Auflagehumus Die m glichst mit einem gro en Stechzylinder oder Stechrahmen auf einer definier ten Fl che genommene Auflagehumusprobe L Of und Oh Lage getrennt wird bei 60 C getrocknet und die Steine falls vorhanden aussortiert Die organischen Teile gt 2 cm werden von Hand aussortiert oder durch ein 20 mm Metall oder Kunststoffsieb abgesiebt und auf 0 1 g genau gewogen Die verbleibende Auflagehumusprobe lt 2 cm wird ebenfalls gewogen b Berechnung des Auflagehumusvorrats und des Vorrats an organischem R ckstand gt 2 cm HM 100 FLAUFL HV HV Au
162. H CaCl 1 2 5 r 0 9968 n 61 1 2 5 Figure 2 Regression function for the comparison of pH CaCl soil liquid ratio 1 2 5 vs 1 5 Data Linear Fit 95 confidence interval of the average 95 confidence interval of the single values pH KCI 1 5 0 0055 1 022 pH KCI 1 2 5 r 0 9989 n 63 1 2 5 Figure 3 Regression function for the comparison of pH KCI soil liquid ratio 1 2 5 vs 1 5 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 2 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 2 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 3 pH Wert in 1M KCI pH BZE 1 Norm in Anlehnung an DIN 19684 1 HBU in Anlehnung an HBU 3 5 1b 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logaritnmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 1 M KClI L su
163. HBU 3 4 1 1b oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch DE beschichtet und Matrix Modifier Mg NO 3 gt geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform vorteilhaft und Matrix Modifier Mg NO gt W ssrige popas DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 228 616 St rung ICP AES 11885 m glich durch Ti i HBU 3 4 1 3a 3 HBU 3 4 1 1a Hinweis St rung durch Ca m glich 17294 2 Hinweis St rung durch Ca m glich geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von re ISO Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch HBU 3 4 1 1b beschichtet und Matrix Modifier Mg NO DIN 38406 29 geeignete Masse 59 DIN EN ISO geeignete Masse 59 Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 6a Luft Acetylen Flamme Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 15b Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann DIN EN ISO oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch 15586 beschichtet und Matrix Modifier Mg NO 3 gt HBU 3 4 1 1b Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur und Peak fl chenauswertung verwendet werden geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch DIN 38406 24 beschichtet Plattform vorteilhaft und Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 15b Matrix Modifier Mg NO
164. HBU 3 4 1 58f Reaktion Extinktionsmessung bei 660 nm Literatur Literatur e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN EN ISO 14911 Ausgabe 1999 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Kationen Li Na NH K Mn Ca Mg Sr und Ba mittels lonenchromatographie Verfahren f r Wasser und Abwasser ISO 14911 1998 Deutsche Fassung EN ISO 14911 1999 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11732 Ausgabe 1997 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Ammoniumstickstoff mit der Flie analyse CFA und FIA und spektrometrischer Detektion ISO 11732 1997 Deutsche Fassung EN ISO 11732 1997 e siehe 4 2 e siehe 4 2 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1986 ISO 7150 2 Ausgabe 1986 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Ammonium Teil 1 manuelles spektrometrisches Verfahren Teil 2 Automatisches spektrometrisches Verfahren Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D58 3 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 3 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1983 DIN 38406 5 Ausgabe 1983 10 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung des Ammonium Stickstoffs E 5 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003
165. HFA Methode A3 1 1 2 Anhang 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 3 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 3 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 3 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 4 pH Wert in 1MKCI pH BZE 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 10390 HBU 3 5 1a 1 __Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logarithmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 1 M KClI L sung zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte K Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen BZE 2 Me m H2O gt Me OH m 0 m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem
166. HFA Handbuch Forstliche Analytik Boden Humus Pflanze Wasser BZE Handbuch Forstliche Analytik Level I ll L nder Eine Loseblatt Sammlung der Analysemethoden im Forstbereich Herausgegeben vom Gutachterausschuss Forstliche Analytik Grundwerk Juni 2005 mit Erg nzungen 1 und 2 Juli 2006 Erg nzungen und Korrekturen werden nur ber die Internet Seite des BMELV www bmelv de bekannt gemacht und k nnen von dort heruntergeladen werden Fachliche Bearbeitung Nils K nig Nieders chsische Forstliche Versuchsanstalt G ttingen Technische Bearbeitung Helmut Bartens G ttingen Mitglieder des Gutachterausschusses Forstliche Analytik Vorsitz Nils K nig Nieders chsische Forstliche Versuchsanstalt G ttingen Stellvertreter Dr Uwe Blum Bayerische Landesanstalt f r Wald und Forstwirtschaft Freising Frank Symossek Landesforstpr sidium Sachsen Dresden Mitglieder G nther Bartonek Fachgebiet f r Waldern hrung und Wasserhaushalt der TU M nchen Freising Dr Bernd Bussian Umweltbundesamt Dessau Dr Rolf Ellinghaus Landesbetrieb Hessisches Landeslabor Kassel Dr Matthias Hauenstein Landesamt f r Geologie und Bergbau Rheinland Pfalz Mainz G nter Kiesling Th ringer Landesanstalt f r Landwirtschaft Jena Uwe Klingenberg LUFA Rostock Dr Thomas Klinger Institut f r Bodenkunde und Standortslehre der TU Dresden Tharandt Dr Norbert Lamersdorf Institut f r Bodenkunde und Waldern hrung
167. Humusuntersuchungen A3 1 1 5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 5 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 6 pH Wert in 0 01 M CaCl pH EU 1 Norm in Anlehnung an DIN ISO 10390 HBU in Anlehnung an 3 5 1a 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logaritnmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 0 01 M CaCl gt L sung zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte Ca Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen Level I II 1 Me m H2O gt Me OH I m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit
168. ICP AES Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren ICP AES Codierung f r das Messverfahren ICP MS Element spezifische Codierung der Interelementkorrekturen f r das Mess verfahren ICP MS Element spezifische Codierung der Massenzahlen f r das Messverfahren ICP MS Codierung f r das Messverfahren RFA Codierung f r das Messverfahren IC Codierung f r das Messverfahren Elementaranalyse Element spezifische Codierung der Massen f r das Messverfahren Elementaranalyse Codierung f r das Messverfahren Spektrophotometrie Element spezifische Codierung der Nachweisreaktionen f r das Mess verfahren Spektrophotometrie Codierung f r das Messverfahren Acidimetrie Alkalimetrie Codierung f r das Messverfahren pH Messung Codierung f r das Messverfahren elektrische Leitf higkeit Codierung f r das Messverfahren AES Flamme 3 13 1 Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren AES Flamme 3 14 Codierung f r das Messverfahren Gas Volumetrie 3 15 Codierung f r das Messverfahren HPLC Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E Codierung f r das Messverfahren TLC Codierung f r das Messverfahren GC Codierung f r das Messverfahren Coulometrie Codierung f r das Messverfahren Gravimetrie Codierung f r das Messverfahren Atomfluoreszenzspektrometrie Codierung f r das Messverfahren Radiometrie Codierung f r das Messverfahren
169. II der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse Lsg 2 2 5 2000 durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit DIN EN ISO der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse 17294 2 durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek tursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b AAS Salzextrakt Graphitrohr Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D6 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D6 1 Pd Mg NO gt oder Mg NO3 2 NH4H gt PO geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek Salzextrakt AAS DIN 38406 6 tursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr HBU 3 4 1 6b empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO 3 gt NH H PO DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 220 353 St rung Salzextrakt ICP AES 11885 m glich durch Al Co Fe Ti 283 306 HBU 3 4 1 3a geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variat
170. IN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 11969 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Arsen Atomabsorptionsspektrometrie Hydridverfahren ISO 11969 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11969 1996 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren 6 7 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D3 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D4 1 Barium BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode Boden Posi PFA Pflan
171. IN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN 38406 6 Ausgabe 1998 07 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 6 Bestimmung von Blei mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS E 6 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO
172. ISO 6878 2004 Deutsche Fassung EN ISO 6878 2004 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 15681 1 Ausgabe 2005 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Orthophosphat und Gesamtphosphor mittels Flie analytik FIA und CFA Teil 1 Verfahren mittels Flie injektionsanalyse FIA ISO 15681 1 2003 Deutsche Fassung EN ISO 15681 1 2004 Teil 2 Verfahren mittels kontinuierlicher Durchflussanalyse Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D44 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D44 2 CFA ISO 15681 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 15681 2 2004 e Murphy J u Riliey J P 1962 A modified single solution method for determining of phosphate in natural waters Anal Chim Acta 27 1962 S 31ff e Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten 1991 Methodenhandbuch Band I Die Untersuchung von B den Kap A 6 2 1 1 Bestimmung von Phosphor und Kalium im Calcium Acetat Lactat CAL Auszug VDLUFA Verlag Darmstadt e Just G 1983 Bodenuntersuchungen im Labor In Anleitung f r die forstliche Standortserkundung im nordostdeutschen Tiefland Standortserkundungsanleitung SEA 83 B 11 VEB Forstprojektierung Potsdam 61 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D44 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D47 1 Quecksilber BZE Gesamtgehalt Level l ll Norm ne osa HBU Verweis Anmerkungen
173. K hn Pipette Die K HN Pipette Abb 1 besitzt im Gegensatz zu einer blichen Pipette am unteren Ende seitliche Offnungen um m glichst exakt die Suspension aus der geforderten Tiefe zu entnehmen siehe Abb 2 Abb 1 K HN Pipette F Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 11 H F A Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Abb 2 Spitze der K hn Pipette Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Fallzeiten bei der Korngr enanalyse quivalent durchmesser Ton lt 0 002mm fU 0 002 0 0063mm mU 0 0063 0 020mm gU 0 020 0 063mm Eintauchtiefe Temp C 5cm 10cm 10cm 10cm 20 cm 16 0 4h 17 15 8h 34 30 51 51 5 09 1 02 16 5 4h 13 58 8h 27 57 51 11 5 05 1 01 17 0 4h 10 40 8h 21 20 50 32 5 01 1 01 17 5 4h 07 33 8h 15 07 49 54 4 57 1 00 18 0 4h 04 25 8h 08 50 49 16 4 53 0 59 18 5 4h 01 24 8h 02 47 48 39 4 50 0 58 19 0 3h 58 22 7h 56 45 48 03 4 46 0 58 19 5 3h 55 29 7h 50 58 47 28 4 43 0 57 20 0 3h 52 35 7h 45 10 46 53 4 39 0 56 20 5 3h 50 00 7h 40 00 46 22 4 36 0 56 21 0 3h 47
174. Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 6 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 6 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Calciumchlorid CaCl 2H20 p a Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 0 01 M CaCl L sung 1 47g CaCl 2H20 p a werden im Me kolben mit H2Odemin auf 1 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 2 EU und A1 3 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1a angegeben Methode orientieren Die Boden L sungsverh ltnisse sind jedoch verschieden a Herstellung der Suspension a 1 Humus 5 g der gesiebten Humusprobe werden in eine 200 ml PE Flasche eingewogen und mit 100 ml einer 0 01 M CaClz L sung versetzt a 2 Boden 20 g der gesiebten Boden
175. LDEBRAND E E 1991 Die chemische Untersuchung ungest rt gelagerter Waldbodenproben Methoden und Informationsgewinn Projekt Europ isches Forschungszentrum f r Ma nahmen zur Luftreinhaltung Forschungsbericht KfK PEF 85 201 S KERN M RABER B HILDEBRAND E E 2006 Verfahren zur Ermittlung des N hrelementpotenzials des Gesamtbodens unter besonderer Ber cksichtigung des Bodenskeletts und deren Integration in die Bodenzustandserhebung im Wald Abschlussbericht zum Forschungsprojekt 04HS024 Institut f r Bodenkunde der Universit t Freiburg in Bearbeitung Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 Beispielrechnung Bei einem Granit Standort wurden die Korngr enfraktionen in Klammern mittlerer Durchmesser der Fraktion 2 6 3 4 2 6 3 12 5 9 4 12 5 20 16 2 20 35 27 5 und 35 63 49 mm getrennt und die relativen Massenanteile am Skelett bis 63 mm f r alle 5 Klassen ermittelt Die relativen Massenanteile waren f r alle Klassen 0 2 Die Analyse der AKe 2 6 3mm ergab 5 umol Q Die Faktoren a c und f f r Granit sind a 3 872 c 0 073 f 2 466 Die Werte der relativen AK yi ergeben sich durch Einsetzen der mittleren Korngr endurchmesser und der Konstanten in 1 y 1 y2 a d2 f 3 862 9 40073 2 466 0 81 y3 USW Die Gesamt AK errechnet sich nach 2 AK y1 0 2 y2 0 2
176. Methode SSO4CFC1 2 Coloros E et al 44 __ e Coloros E et al 1976 Linearizing the calibration curve in determination of sulfate by Linearizing the calibration curve in determination of sulfate by Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D542 Setel 2005 D54 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D54 2 the methylthymol blue methode Anal Chem 48 1693 ff 45 e siehe 44 S Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1985 DIN 38405 5 Ausgabe 1985 01 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Gruppe D Bestimmung der Sulfat Ionen D5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D54 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D57 1 Silizium BZE Gesamtgehalt Level l ll Norm a ER HBU Verweis Anmerkungen Methode Boden Eesipnase RFA SOOO Festphase PFA Festphase MES DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 251 611 212 412 W ssrige ICP AES i 11885 288 158 9 HBU 3 4 1 3a geeignete Wellenl ngen 251 6 Lachgas Acetylen Flamme amorphes Si in NaOH AAS 3 j Salzextrakt Fi L sung amme nr Z Hinweis Befreiungsreagenz wegen F llung problematisch In Anlehnung an Geeignete Masse 22 Saure DIN 38406 29 Aufschl Lsg CPMS HBU in Anleh nung an 3 4 1 1a Literatur Nr 5 D57 1 Literatur aa e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Di
177. NH NH NH4 NH NH4 Nat K Ca HENHES HM e A Fe Al Fe NH H NH4 NH4 NH NH NH4 NH NH NH4 H Mg Die Kationenkonzentrationen im Perkolat werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge wird als effektive Austauschkapazit t bezeichnet Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Perkolation berechnet werden Da die Protonenkonzen trationen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird mu die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzentration korrigiert werden AI H5O 6 gt AI H O 5OH H Austauschbares NH kann mit dieser Methode nicht erfa t werden Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter Achtung Diese Methode ist nur f r carbonatfreie B den geeignet F r carbonathaltige B den ist die Methode A3 2 1 2 potentielle Austauschkapazit t zu verwenden 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Perkolation in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Disso ziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen 3 Ger te und Zubeh r Perkolationss ule mit Hahn Filterwatte 100 ml Me kolben mit Stopfen oder Perkola
178. OKE schen Gesetz wonach kugelf rmig gedachte Teilchen in einer Fl ssig keit umso schneller absinken je gr er sie sind Die Geschwindigkeit mit der ein Bodenteilchen in einer Fl ssigkeit absinkt ist eine Funktion seines Umfangs und seiner Dichte sowie der Dichte und der Viskosit t des Mediums in dem sich das Teilchen bewegt Zu definierten Fallzeiten und Eintauchtiefen der K HN Pipette wird ein Aliquot der Bodensuspension entnommen getrocknet und ausgewogen Grunds tzlich ist diese Arbeitsanweisung f r die Untersuchung von Mineralb den vorgesehen Gem Bodenkundlicher Kartieranleitung enthalten Mineralboden horizonte weniger als 30 Masse organische Substanz Dieser Wert ist daher als die bliche obere Anwendungsgrenze dieser Methode anzusehen Boden Anmerkung 1 Die DIN ISO 11277 definiert keine obere Anwendungsgrenze w hrend nach der DIN 19683 2 nur maximal 15 Masse organische Substanz zul ssig waren 2 St rungen Organische Substanz gt 0 2 st rt die Sedimentation sowie die Siebung und muss vorher zerst rt werden Merkliche Mengen an l slichen Salzen und Gips verf lschen das Ergebnis Sie sind bei einer elektrischen Leitf higkeit der w ssrigen Suspension von gt 40 mS m 400 uS cm auszuwaschen Carbonate verkitten einen Teil der feineren Prim rpartikel wodurch gr ere K rner vorliegen Ferner besitzen carbonatisch verkittete Bestandteile evtl eine von 2 65 g cm abweichende Dichte Die Zers
179. P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e siehe 1 1 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1991 DIN 38406 11 Ausgabe 1991 09 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung von Nickel mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS E 11 e siehe 4 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D42 1 Seite2 E F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D42 1 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Metho
180. Probe trocken g GB Gewicht Becher g WG Anmerkungen 1 Bei Proben bei denen weniger als 3 g Material vorhanden ist wird nur 0 5 g der Probe f r die Wassergehaltsbestimmung eingewogen Bei Proben von denen weniger als 1 g Material vorhanden ist wird keine Wassergehaltsbestimmung durchgef hrt b Ermittlung des Umrechnungsfaktors UF f r absolut trockene Proben Elementgehalte von Boden oder Humusproben werden stets bezogen auf absolut trockene Proben 105 C angegeben Da die Elementgehaltsbestimmung stets an vorgetrockneten Proben 60 C bzw 80 C bei HFA Methode B1 2 2 erfolgt m ssen die so bestimmten Gehalte mit dem Umrechnungsfaktor UF multipliziert werden um die Elementgehalte bezogen auf absolut trockene Proben zu erhalten Der Umrechnungsfaktor UF wird wie folgt ermittelt wird __ 100 100 WG UF Umrechnungsfaktor WG Wassergehalt UF 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1997 Dauerbeobachtungsfl chen zur Umweltkontrolle im Wald Level Il Methodenleit faden Bonn Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1994 Bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald BZE Arbeitsanleitung Bonn DIN ISO 11465 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockensubstanz und des Wassergehalts auf Grundlage der Masse Gravimetrisches Verfahren ISO 11465 1993 Ausgabe 1996 12 Handbuch F
181. Probensammler erfolgt Das SM Probensammelgef der beendeten Probenahmeperiode wird mit dem zugeh rigen Deckel verschlossen und zur weiteren Behandlung ins Labor trans portiert Die Mengenerfassung der SM Proben sollte ohne weiteres Handling der Probensammelgef e z B durch Differenzw gung erfolgen Bei Wasserproben die in den Original Sammelgef en von den Versuchsfl chen ins Labor gebracht wurden k nnen je nach Konstruktion des Sammelgef es z B Gefrierdosen gr ere Partikel wie Bl tter Nadeln tote Kleintiere etc im Gef schwimmen Diese Partikel werden mit einer gesp lten Kunststoff oder Teflon Pinzette vor dem Desorptionsprozess aus dem Gef entfernt c Filtrieren der Proben Die gesp lten Gazefilter werden in die gesp lten Kunststofftrichter gelegt die dann in ein Filtrationsgestell geh ngt werden Durch die Trichter mit den Filtern werden die Proben in 50 ml PE PP oder PFA Flaschen filtriert Anmerkungen 1 Um das Filter auf die Probenzusammensetzung zu konditionieren kann ein Teil der Probe vorab durch den Trichter mit Filtersieb in ein Becherglas gesch ttet und verworfen werden Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss das Sammelgef oder die Probeflasche vor der Filtration gewogen werden und nach der Filtration das Leergewicht des Gef es oder der Flasche bestimmt werden Sollen mehrere Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Fil
182. S DIN 38406 29 geeignete Massen 64 66 68 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a CP MS Geeignete Masse 67 1 3 1 4 1 4 2 4 3 4 4 4 5 4 6 51 5 2 5 3 6 1 6 2 6 3 D gt 6 5 6 7 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D73 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D73 1 E E T ERBEN BEE E Saure ICP MS DIN EN ISO geeignete Massen 64 66 68 Aufschl Lsg 17294 2 D73 1 Literatur e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN 38406 8 Ausgabe 2004 10 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 8 Bestimmung von Zink Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS in der Luft Ethin Flamme E 8 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Pla
183. Sch tteln In diesen F llen ist vor dem Sch tteln eine 10 min Behandlung im Ultraschallbad zu empfehlen In mitteleurop ischen B den treten solche Probleme vorrangig bei hohem Anteil pr quart rer Tone auf Da die Ultraschallbehandlung nicht der DIN Norm entspricht ist sie im Pr fbericht zu vermerken Auch in gro volumigen Zentrifugengef en wird h ufig nicht gen gend Freivolumen vorhanden sein um eine freie Bewegung der Suspension zu gew hrleisten In diesen F llen ist die Suspension quantitativ in Sch ttelflaschen zu berf hren Glasflaschen mit einem Volumen von 0 7 1 0 haben sich in der Praxis bew hrt d Sedimentation An einem Stativ wird ber den Sedimentationszylinder ein Trichter mit einem Pr fsieb Maschenweite 0 063 mm montiert Unmittelbar nach dem Sch tteln wird der Inhalt der Sch ttelflasche ber das Pr fsieb quantitativ in den Sedimentationszylinder berf hrt Das Pr fsieb wird vom Trichter genommen gr ndlich nachgewaschen und der Siebr ckstand wird quantitativ in eine Abdampfschale gesp lt Die Trocknung des Siebr ckstandes erfolgt bei 105 110 C Die weitere Fraktionierung des Sandes ist in Absatz e beschrieben Der Sedimentationszylinder wird mit H2Odemin auf 1000 ml aufgef llt und mit einem Stopfen verschlossen Um stabile thermische Bedingungen w hrend der gesamten Sedimentation zu ge w hrleisten sollten das zur Bestimmung ben tigte H2Odgemin und die Sch ttel maschine in jen
184. Teil 3 Ger tekurzanleitungen und Ger tekurzanleitungen Datenver arbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 48 Ger te anleitung AKE1 2 K nig u Fortmann 1996b Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKE1 1 L er u B hmer 2000 Vergleich zwischen Perkolation und Extraktion mit 1 M NH CI L sung zur Bestimmung der effektiven Kationenaustauschkapazit t von B den J Plant Nutr Soil Sci 163 Seite 555 ff Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 11ff S nger von Oepen et al 1993 Vorstellung der SrClz Methode nach Bach zur Bestimmung der effektiven Austauschkapazit t und Vergleich mit der NH4CI methode Z Pflanzenern Bodenk 156 S 311 ff Scheffer Schachtschabel 1982 Lehrbuch der Bodenkunde S 93 ff Ferdinand Enke Verlag Stuttgart Tr by u Aldinger 1989 Z Pflanzenern Bodenk 152 S 301 ff Ulrich 1966 Z Pflanzenern Bodenk 113 Seite 141 ff Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Beschreibung einer halbautomatischen P
185. Too To To T T BEE IE T N f o T T T T T O 9 andere andere andere andere andere andere andere andere Element in S EEC EE EE S e e Nr element element element element element element element element ee korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur keine Be en an Be Free ea PS Me EN ea Sb N et 4 FfeMm A om Fe 5 Mg SorgCog Fe Cure 6 FeMm Casi GuNirel AM le Ges gt SSH TE Be ee ee Al le SCH SITES 9 andere andere andere andere andere andere andere andere Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 4 1 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 4 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 4 1 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 4 2 Boden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Wellenl nge f r das Messverfahren ICP AES Die Wellenl nge ist an Stelle 7 des 7 stelligen Codes f r das Messverfahren ICP AES anzugeben siehe E3 4 Element AI As Ba Po B Cd ca Cr Code Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen f 318 128 284 325 234 861 370 603 313 107 396 847 2304235 Joo oo arena Of oo o 234757 HE o aoa O andere andere andere andere andere andere andere andere Element Fe K Cu M9 Mn Mo Na Nr l nge l nge l nge l nge
186. Trocknung zu gew hrleisten sollte die Kunststoff Schale eine m glichst gro e Grundfl che und keinen hohen Rand aufweisen blich bei Bodenproben ist eine Masse von 1 bis 2 kg Zweckm ig sind hierf r Schalen mit einer Grundfl che von mind 60 x 40 cm und einer H he bis zu ca 5 cm Das Material der Schale darf keine Substanzen freisetzen oder aufnehmen die untersucht werden sollen Im Allgemeinen sind Kunststoffe wie Polyethylen Polystyrol oder Polypropylen am besten geeignet Es sind puderfreie Handschuhe zu verwenden da Puder zu einer Kontamination der Probe f hren kann z B Zn 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Der Raum in dem die Proben trocknen sollen sollte ausschlie lich f r diesen Zweck verwendet werden Eine gute Bel ftung ist zu gew hrleisten ohne das eine Konta mination der Probe durch Au en oder Laboratoriumsluft erfolgen kann Die Luft str mung muss so gering sein dass Probenmaterial nicht verwehen kann Damit die Oberfl chentemperatur der Probe 40 C nicht berschreitet ist die direkte Sonnen einstrahlung auf die Probe zu verhindern Die Raumtemperatur darf ebenfalls nicht ber 40 C liegen Boden oder Humusproben werden auf einer Schale ausgebreitet und durchmischt An der Schale ist eine Probenkennung anzubringen Um mikrobielle Ver nderungen insbesondere von sehr feuchten und oder huminstoffreichen Proben zu vermeiden muss f r eine rasche Trocknung eine m glichst gro e
187. ZE Rheinland Pfalz erhobenen pH Werte von Humusauflagen liegen die pH CaCl Werte im sauren Bereich um etwa 0 2 pH Einheiten h her als die in KCI gemessenen Werte Block et al 1991 Zum gleichen Ergebnis kommt die Vorstudie zur BZE II f r Humus und Bodenproben Evers et al 2002 b pH CaCl2 Methode A3 1 1 5 Die pH Werte sollten nur sehr gering von einander abweichen es liegen jedoch keine Vergleichsuntersuchungen vor Literatur Block et al 1991 Waldsch den N hr und Schadstoffgehalte in Nadeln und Waldb den in Rheinland Pfalz Mitt Forst Versuchsanst Rheinland Pfalz Bd 17 91 237 S Trippstadt DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Evers K nig Wolff u Meiwes 2002 Vorbereitung der 2 Bodenzustands erhebung im Wald Untersuchungen zur Laboranalytik Stickstoffbestimmung und zeitlichen Variabilit t bodenchemischer Parameter BMVEL S 203 ff Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff UNEC Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Hamburg Prag 1994 Handbuch Forstlic
188. _ A3 2 1 5 o 16 _ A3 2 1 6 o 47 A3217 18 A3218 19 A3219 20 A3 2 1 10 o R 30 A3 2 21 31 A3 2 2 2 o 32 _ A3 2 2 3 M a 40 A3231 a A3232 o 42 A3 2 3 3 43 A3234 44 A3 2 3 5 o O Ce 50 A331 o BEE CE A3 3 3 m OB o B3 2 2 o a I I oOo 80 C211 o 81 0212 82 0213 BEE 90 C2211 Oooo y Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E2 GSeite2 H F A Teil E Methoden Codierung E2 b Codierung der Probenbehandlungsmedien Stellen 3 u 4 Probenbehandlungs Medium 00 kein 01 BaCl S 02 BaCl TEA ne 08 H SO Hg H SO K Cr20 H gt SO Se H2S0 Ti Cu 12 HCIOyHO gt i 13 HCIOyHSO 14 HNOs 15 HNO JHO gt O 16 HNOJHO HCI 17 HNOJH2O HF_ _ 18 HNOJHSO 19 HNOJHCI i O 20 HNOJHCIO 21 HNOJHCIO CaCl 22 HNOJHCIOJHO gt 23 _ HNOJHCIO H SO 24 HNOJHCIOJHCI 25 26 27 28 29 30 31 32 HNO HCIO HF HNO HF K SOs oo Luft o Na Dithionit Na Pyrophosphat 33 NH Acetat 34 NHC o 35 NHNO 0 00000000 36 _ NH Oxalat i 37 Oxals ure 38 Sauerstoff 0000 0 39 SC 40 Wasser S 41 Citronens ure 42 Csc 43 _ Sequenziell BaCla MgCle 44 Sequenziell BaCl HCI Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E2 Seite3 H F A Teil E Methoden Codierung E2 c Codierung der Methode oder des Ger ts Stellen 5 u 6 00 kein 0
189. a BS AR 100 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a DIN ISO 13536 Es liegen keine Informationen ber die Vergleichbarkeit der Methode vor Literatur DIN ISO 13536 Ausgabe 1997 04 Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der potentiellen Kationenaustauschkapazit t und der austauschbaren Kationen unter Verwendung einer bei pH 8 1 gepufferten Bariumchloridl sung ISO 13536 1995 2 K nig u Fortmann 1996a Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 3 Ger tekurzanleitungen und Ger tekurzanleitungen Datenver arbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 48 Ger te anleitung AKE2 1 3 K nig u Fortmann 1996b Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKT2 1 O 4 Mehlich A 1953 Rapid determination of cation an anion change properties and pHe of soils J Assoc off Agric Chem 36 S 44
190. achten dass die Ba L sungen Spuren anderer Kationen Na K enthalten Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche BaCl gt L sungscharge verwendet werden mit der auch die Extraktionen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden c Berechnun der Austauschkapazit t der Austauschazidit t und der Basens ttigung c 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden IE er EW AG IE lonen quivalent in umol g c Elementkonzentration im Extrakt in mg l V Volumen der zugesetzten BaCl L sung in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g G quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Aquivalentgewichte Na 22 99 Cat 20 04 Fet 18 62 A 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 Ht 1 01 c 2 Berechnung der Protonen quivalente pro Gramm Boden 10 10 V 1000 c Al V EW 0 88 1 oP EW M Al 1 E 1 07585 bzw mit F Faktor nach Ulrich Prenzel 10 10 V 1000 c Al V EW 0 88 EW M Al F IE lE4 Protonen quivalent in umol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen BaCl L sung V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g Aluminium Konzentration im Perkolat in mg l Molgewicht Aluminium in g mol
191. ad genommen und ber Nacht stehen gelassen Sollte sich ein vollkommen klarer berstand gebildet haben kann dieser abgenommen oder dekantiert werden Ansonsten ist die Probe zu zentrifugieren Das Waschen mit H gt Ogemin ist so lange zu wiederholen bis die elektrische Leitf higkeit im klaren berstand lt 40 mS m 400 uS cm ist Damit ist nicht nur die S ure ausgewaschen sondern es sind auch l sliche Salze und Gips in ausreichendem Ma entfernt Die Carbonatzerst rung ist im Pr fbericht zu protokollieren Anmerkungen In carbonatarmen Proben kann so wenig Calcium in der L sung sein dass die Flockung ungen gend ist DIN ISO 11277 empfiehlt dann den Zusatz von 20 ml 1 mol l CaCl gt L sung Die Carbonatzerst rung ist f r die Bodenzustanderhebung im Wald BZE lI verbindlich vorgeschrieben Nach DIN ISO 11277 ist das Entfernen der Carbonate bei der Bestimmung der Partikelgr enverteilung kein Routineverfahren b3 Entfernen der l slichen Salze und von Gips Erfolgte die Humuszerst rung in Bechergl sern wird die gesamte Probe wie in b2 beschrieben quantitativ in ein Zentrifugenglas berf hrt Die Probe soll im Verh ltnis 1 4 bis 1 6 mit H gt 3Ogemin vermischt sein Sollte eine Vor behandlung Humuszerst rung Carbonatentfernung nicht erforderlich sein erfolgt dieser Arbeitsschritt ggf mit der Originalprobe Nach intensivem manuellem Sch tteln wird die Suspension 1h auf der Uberkopfsch ttelmaschine weiter d
192. amm mit dem _Mikrowellensystem MLSmicroPREP Mikrowellen Programm Schritt 1 Leistung W Temperatur C K hlung Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 8 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B BZE Inhaltsverzeichnis Teil B Level I Il L nder B Pflanzenuntersuchungen Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung von Proben vor und nach der Probenvorbereitung Lagerung von Pflanzenproben vor der Probenvorbereitung Lagerung von Pflanzenproben nach der Probenvorbereitung Trocknung Trocknung von Pflanzenproben BZE Trocknung von Pflanzenproben EU Mahlen Mahlen von Pflanzenproben D l i i l i i D SEN EEE 2 Bestimmung physikalischer Parameter Wassergehalt 1000 Nadelgewicht 100 Blattgewicht chemische Untersuchungsmethoden Extraktionsverfahren Aufschlussverfahren Druckaufschluss mit HNO3 Verbrennungsaufschluss nach Sch niger Gesamtaufschluss mit HNO3 und HF mit Mikrowelle L Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 BZE Teil B1 Probenvorbereitung und Lagerung Level l Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 Seite 2 H FA Teil B Pflan
193. anden sind In diesen F llen ist eine Korrektur des Volumens vorzunehmen 3 Ger te und Zubeh r Stechzylinder Trockenschrank Waage W gegenauigkeit 0 1g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an DIN ISO 11 272 HBU 5 1 2 2a Trockenrohdichte orien tieren Die Stechzylinderprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet Die Trockenrohdichte wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet TRDges 4 V TRDges Trockenrohdichte des Mineralbodens glem M Masse der bei 105 C getr Bodenprobe g V Volumen der Probe cm Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 7 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 7 Anmerkungen 1 Falls die Bodenprobe im Stechzylinder verbleibt muss das Gewicht des Stech zylinders in Abzug gebracht werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 DIN ISO 11272 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockenrohdichte Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 7 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 Trockenrohdichte des Feinbodens TRD BZE 2 und Feinbodenvorrat FBV 1 Prinzip de
194. apazit ts bestimmungen Feste Bodenteilchen vorwiegend Tonminerale und organische Substanz besitzen die F higkeit an ihrer Oberfl che sowohl Gase aus der Bodenluft als auch Molek le und lonen aus der w ssrigen Bodenl sung zu adsorbieren Die Adsorption von lonen ist mit der Desorption einer quivalenten Menge anderer lonen verkn pft die dann in die Bodenl sung bergehen Der Boden verh lt sich bei diesem Vorgang wie ein lonenaustauscher Die Summe aller an der Bodenoberfl che bei pH 7 7 5 aus tauschbar gebundener Kationen wird potentielle Austauschkapazit t AK genannt Die Austauschkapazit t beim jeweiligen pH des Bodens wird dagegen als effektive Austauschkapazit t AK bezeichnet Sie liegt insbesondere in sauren B den deut lich unter der AK Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Austauschkapazit t erfolgt durch Austausch der Kationen mit NH CI L sung Um einen vollst ndigen Austausch zu erreichen wird eine Boden s ule mit gro em berschu an NH Ionen 1 M NH CI L sung perkoliert Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die NH CI L sung ungepuffert ist und selbst einen pH Wert von 4 65 4 85 hat K Na Ca Mg Mn NH4 NH4 NH
195. aphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Mg NO3 2 geeignete Wellenl ngen 231 604 St rung m glich durch Co geeignete Massen 58 60 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung geeignete Massen 58 60 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung geeignete Massen 58 60 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform empfohlen geeignete Wellenl ngen 231 604 St rung m glich durch Co geeignete Massen 58 60 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung geeignete Massen 58 60 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung geeignete Wellenl nge 232 0 Luft Acetylen Flamme D42 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D42 1 Saure AAS geeignete Wellenl nge 232 0 Aitscnuso Femme DINISO 11007 _ EciAcomen Famme ooo geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann DIN EN ISO oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch 15586 beschichtet und Matrix Modifier Mg NO gt HBU 3 4 1 1b Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur
196. atur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1984 DIN 38404 5 Ausgabe 1984 01 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Physikalische und physikalisch chemische Kenngr en Gruppe C Bestimmung des pH Wertes C 5 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1994 ISO 10523 Ausgabe 1994 08 Wasserbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 DIN ISO 10390 Ausgabe 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes ISO DIN 10390 2002 e siehe 4 3 e siehe 4 1 e siehe 4 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D76 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D76 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D76 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D77 1 Literatur BZE Leitf higkeit Level I Il Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode Mess verfahren Hinweis Trotz Temperaturkompensation sollte m glichst bei 25 C gemessen Leitf higkeit DIN EN 27888 werden Sofern am Ger t einstellbar muss die Steilheit der Temperaturkompensation laufend berpr ft werden Hinweis Trotz Temperaturkompensation sollte m glichst bei 25 C gemessen werden Sofern am Ger t einstellbar muss die Steilheit der Temperaturkompensation laufend berpr ft werden DIN ISO 11265 Leitf higkeit GBU 3
197. au ausgewogen anschlie end die Nadeln aus dem Glas entfernt und dann das leere Becherglas gewogen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B2 2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 2 Anmerkungen 1 F r das Z hlen kann es hilfreich sein ein wei es DIN A4 Blatt durch Linien so aufzuteilen das 2 Reihen a 5 Feldern entstehen Dann werden in jedes Feld 10 Nadeln gez hlt Dies wird 3 mal wieder holt so dass 300 Nadeln abgez hlt sind Bei Kiefernnadeln muss darauf geachtet werden dass Nadelpaare als 2 Nadeln gez hlt werden b Berechnung des 1 000 Nadelgewichts NG1000 GhNadein 1 000 Anzahl Mit NG100090 1 000 Nadelgewicht 9 Gnaden Gewicht der getrockneten Nadeln g 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 4 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode NGW1 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B2 2 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 3 100 Blattgewicht 1 Prinzip der Methode Das 100 Blattgewicht ist ein Ma f r das mittlere Trockengewicht des Blattes eines Baumes Um
198. auf 1 auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden C1 2 1 und C1 2 2 7 Durchf hrung a Vorbereitung der B rette bzw des Titrators f r die Titration 1 Handb rette die B rette wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt 2 automatischer Titrator das B rettengef des Titrators wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt und die automatische B rette mehrfach mit der S ure gesp lt bis keine Luft blasen mehr im B rettenschlauch und in der Spitze zu sehen sind Das Steuerpro gramm des Titrators und des Probengebers werden entsprechend den Anweisungen des Ger teherstellers auf eine Titration mit 4 Endpunkten pH 4 5 und 4 2 und 4 0 und 3 7 eingestellt Anmerkung 1 Zur Pr fung der S ure Konz der 0 01 M Salzs ure werden 10 ml der 0 01 M Na2CO3 L sung mit einer Pipette in ein Becherglas oder Kunststoff Probengef gegeben und mit der S ure auf pH 4 5 titriert Der Verbrauch muss bei 20 ml 0 3 ml liegen b Durchf hrung der Titration 1 Handb rette Es werden 10 50 ml der der Probel sung in ein Probengef pipet tiert und unter die B rettenspitze gestellt Die pH Elektrode mit Temperaturf hler wird mit einem Elektrodenhalter in das Probengef geh ngt Nun wird tropfenweise durch ffnen des B rettenhahns S ure in das Probengef getropft und das Proben gef dabei zum umr hren geschwenkt Dabei wird der sich einstellende pH Wert am pH Meter beobachtet Es wird solange titriert bis der pH Wert von
199. ausch Gleichgewichte in B den Z Pflanzener n hr Bodenk 113 141 159 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 7 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 effektive Kationen Austauschkapazit t Ake Brandenburg Mecklenburg Vorpommern 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der AKe erfolgt durch Austausch der Kationen mit NH CI L sung Dazu wird der Boden mit 0 5 M NH CI ausgesch ttelt Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die NH CI L sung ungepuffert ist und selbst einen pH Wert von 4 65 4 85 hat K Na Ca Mg Mn NH NH4 NH4 NH4 NH4 NH NH4 NH4 Nat K Ca HENKE KMn LA Fe Al FeNH4H NH4 NH4 NH NH4 NH4 NH NH NH4 H Mg Die Kationenkonzentrationen im Extrakt werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die effektive Austauschkapazit t Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Extraktion berechnet werden Da die Protonenkonzen trationen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird muss die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzentration korrigiert werden AI H O 1 AI H O OH H Austauschbares NH kann mit dieser Methode nicht erfa t werden Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darun
200. b Hannover DIN 19683 2 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1973 Bestimmung der Korngr enzusammensetzung nach Vor behandlung mit Natriumpyrophosphat DIN ISO 3310 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 1 Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe ISO 3310 1 2000 DIN ISO 565 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 Analysensiebe Metalldrahtgewebe Lochplatten und elektrogeformte Siebfolien Nenn ffnungsweiten ISO 565 1990 DIN ISO 11265 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der spezifischen elek trischen Leitf higkeit DIN ISO 11277 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Partikelgr enver teilung in Mineralb den Verfahren mittels Siebung und Sedimentation Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 7 Utermann J Koord Gorny A Hauenstein M Malessa V M ller U Scheffer B 2000 Labormethoden Dokumentation Geol Jb Reihe G H 8 215 S Hannover Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 10 H F A Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Beschreibung der Apparatur mit
201. bau des Codes f r Elementaranalyse Wenn das Messverfahren Elementaranalyse ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code Set 1 2 3 4 5 J 6 J 7 Elementar Ger tetyp Detektion Temperatur Katalysator analyse modus element spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren Elementaranalyse a Ger tetyp Ger tetyp Feststoffanalysator Direktmessung Fl ssiganalysator Direktmessung andere Detektion Oooo BE a M 7 Massenspektrometrie andere Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 8 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 8 Temperaturmodus ZZ Katalysator CuO Cu DUMAS Element spezifisch siehe Kapitel E3 8 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 8 Seite2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 8 1 B n u ara Element spezifische Codierung Pflanze der Massen f r das Messverfahren Elementaranalyse Wasser Die Massenzahl ist an Stelle 7 des 7 stelligen Codes f r das Messverfahren Elementaranalyse anzugeben siehe E3 8 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 8 1 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 8 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 8 1 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 9 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze Spektrophotometrie Wasser 1 Aufbau des Codes f r Spektrophotometrie Wenn das Messve
202. berf hrt Gro Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 volumige Zentrifugengef e aus Glas k nnen auch direkt als Sch ttelflasche ver wendet werden Dann werden dem Bodensatz mit einer Vollpipette 25 mi des Dispergierungsmittels zugesetzt und gr ndlich vermischt Nach 15 min und noch maligem Vermischen wird mit H3Odemin auf ca 200 ml aufgef llt In dem Gef muss unbedingt noch so viel Volumen frei bleiben dass sich die Probe auf der berkopfsch ttelmaschine gr ndlich vermischt Die Probengef e werden dicht verschlossen und in eine berkopfsch ttelmaschine eingespannt Die Drehzahl ist so zu w hlen dass bei jeder Umdrehung eine voll st ndige Durchmischung gew hrleistet ist 50 80 U min haben sich als geeignet erwiesen Die Proben werden 12 18 h gesch ttelt Im Pr fbericht ist zu vermerken welches Dispergierungsmittel verwendet wurde Anmerkungen 1 Proben mit einem gesch tzten Tongehalt von gt 65 Masse reiner Ton gem Bodenkundlicher Kartieranleitung die trotz normgerechter Vorbehandlung nach weislich nicht vollst ndig dispergieren k nnen bei einer Wiederholung zus tzlich mit Ultraschall behandelt werden Eine unvollst ndige Dispergierung kann z B durch den Nachweis von Tonkl mpchen in der Siebfraktion belegt werden Ein Hinweis darauf ist auch anhaftendes Probenmaterial an der Sch ttelflasche nach erfolgtem
203. bevolumen ml T Titer der S ure mol l 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Titration mit 2 Endpunkten Methode C2 1 2 Wenn die S ure Korrektur von 0 029 mmol c bei der Titration zum Endpunkt pH 4 5 ber cksichtigt wird sind die Ergebnisse identisch Gran Titration Methode C2 1 3 Wenn die S ure Korrektur von 0 029 mmol c l bei der Titration zum Endpunkt pH 4 5 ber cksichtigt wird sind die Ergebnisse identisch Literatur Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 9963 1 Ausgabe 1996 02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Physikalische und Physika lisch chemische Kenngr en Gruppe C Teil 23 Bestimmung der Alkalinit t UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 1 Seite 3 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 1 Seite 4 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 2 Alkalinit tbestimmung Level Il mittels Titration mit 2 Endpunkten L nder BB 1 Prinzip der
204. bnehmen des Adsorptionsgef es mit etwas verd Salpeters ure das Material aus dem K hler zur ckzusp len und die Absorptionsaufs tze wieder aufzusetzen Nach Beendigung der Extraktion und dem Abk hlen der Aufschlussgef e werden die S uren aus den Adsorptionsgef en in die jeweiligen Aufschlussgef e gekippt die Aufschlussgef e in dem Tragegestell aus der Aufschlussapparatur genommen und die Extraktionsl sungen in die 100 mi Messkolben berf hrt Dazu werden die Messkolben mit Glastrichter und gesp lten mit Pinzette eingelegtem s ure gesp ltem Filterpapier aufgestellt und die L sungen der Reihe nach berf hrt Die Extraktionsl sung und der R ckstand werden aus dem Gef vorsichtig in den Filtertrichter gegossen und anschlie end mindestens 3 mal mit wenig verd Salpeter s ure nachgesp lt Zum Schluss wird der R ckstand im Filter noch einmal mit etwas verd Salpeters ure gesp lt Der Messkolben wird mit der verd Salpeters ure auf 100 ml aufgef llt verschlossen und gesch ttelt Die Extraktionsl sung wird danach in eine gesp lte PFA oder PE Flasche umgef llt Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 3 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Anmerkungen 1 Wegen der Freisetzung von nitrosen Gasen ist es sinnvoll mit einer PVC Absaugvorrichtung die auf die Absorptionsaufs tze aufgesetzt wird die Gase mittels einer Pumpe durch eine mit verd NaOH gef llte Wasch
205. bstanz im Mineralboden berechnet werden 2 Die R ckstandsmasse des verwendeten Dispergierungsmittels wird wie folgt er mittelt In einen leeren Sedimentationszylinder wird das verwendete Volumen des verwendeten Dispergierungsmittels pipettiert auf das Nennvolumen mit H2Odemin aufgef llt und gr ndlich gesch ttelt Es werden mindestens 3 Aliquote mit der K HN Pipette entnommen und in Gef e entleert deren Gewicht auf 0 1 mg bekannt sind Die Gef e werden im Trockenschrank bei 105 110 C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet Danach erfolgt die Abk hlung auf Raumtemperatur im Exsikkator Der Trockenr ckstand wird auf 0 1 mg genau ausgewogen Die Differenz der Bestimmungen sollte 0 5 mg sein Die mittlere Masse wird notiert und f r die sp teren Berechnungen verwendet Die Ermittlung der Masse sollte bei jedem neuen Ansatz des Dispergierungsmittels erfolgen Zur Kontrolle bzw alternativ kann der erwartete Trockenr ckstand auch be rechnet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Der Normentwurf E DIN ISO 11277 1994 wurde als Ersatz f r die DIN 19683 Teil 2 vorgesehen Beide Normen sind der BBodSchV zitiert 2002 wurde die korrigierte Norm DIN ISO 11277 ver ffentlicht Neben dem Sieb und Pipettverfahren beschreibt die Norm auch das f r die Untersuchung von Waldb den hier nicht zugelassene Ar ometerverfahren Literatur Ad hoc AG Boden 2005 Bodenkundliche Kartieranleitung 5 Aufl 438 S 41 Abb 103 Ta
206. ch Fe Mo 284 325 St rung m glich durch Fe geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Mg NO gt geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung bei Cl haltigen L sungen muss die St rung durch CIOH ber ck sichtigt werden geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung bei Cl haltigen L sungen muss die St rung durch CIOH ber ck sichtigt werden D14 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D14 1 Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Flamme AAS Graphitrohr AAS Graphitrohr AAS Graphitrohr ICP AES ICP MS ICP MS ICP MS HBU 3 4 1 6a DIN EN 1233 HBU 3 4 1 14 1b DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b DIN ISO 11047 H
207. ch der Gleichung S SO4 mg l Sges mg l Corg mg l 130 W ssrige Spektro Lsg Lsg photometrie Lsg photometrie CFA mit Ba Methylthymolblau bei 460 nm online lonenaustauscher erforderlich Blindwertkorrektur f r gef rbte und huminstoffhaltige L sungen ber Blindkanal mit Ca Methythymolblau online Ionenaustauscher erforderlich online lonenaustauscher erforderlich photometrie W ssrige Volumetrie DIN 38405 5 Komplexometrische Titration nach Lsg Kationen Austausch Literatur Literatur Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 Ausgabe 1995 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 K nig u Fortmann 1999 Berichte des Forschungszentr Wald kosysteme Reihe B Bd 59 Methode SSO4ICP1 1 K nig u Fortmann 1996 Berichte des Forschungszentr Wald kosysteme Reihe B Bd 47
208. chazidit t_ und der Basens ttigung c 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden Bee EW AG lonen quivalent in umol g Elementkonzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten BaCl L sung in ml 20 ml Einwaage der Bodenprobe in g 2 g quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Aquivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 Fet 18 62 A 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 Ht 1 01 c 2 Berechnung der Protonen quivalente pro Gramm Boden _ do 10 V 1000 c Al V EW 0 88 10 EW M Al 1 IE 1 08 mit F Faktor nach Ulrich Prenzel 10 10 V 1000 c Al V IE F EW 0 88 EW M Al F IEH Protonen quivalent in umol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen BaCl L sung V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Perkolat in mg l M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol Die Herleitung der Formel f r verschiedene pH p Werte ist nachzulesen bei K nig u Fortmann 1996 Im Anhang 1 findet sich eine Tabelle mit dem Faktor F f r verschiedene pH p Werte c 3 Berechnung der AKe der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 3 Seite 3 H FA Teil A
209. chbar Im Rahmen der Vorstudie zur BZE Il wurde festgestellt dass bei den pH Werten von Boden proben und Humusauflagen die pH CaCl Werte im sauren Bereich um etwa 0 2 pH Einheiten h her liegen als die in KCI gemessenen Werte Evers et al 2002 Literatur Block et al 1991 Waldsch den N hr und Schadstoffgehalte in Nadeln und Waldb den in Rheinland Pfalz Mitt Forst Versuchsanst Rheinland Pfalz Bd 17 91 237 S Trippstadt DIN 19684 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenuntersuchungsverfahren im landwirtschaftlichen Wasserbau chemische Laboruntersuchungen Bestimmung des pH Wertes des Bodens und Ermittlung des Kalkbedarfs DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Evers K nig Wolff u Meiwes 2002 Vorbereitung der 2 Bodenzustands erhebung im Wald Untersuchungen zur Laboranalytik Stickstoffbestimmung und zeitlichen Variabilit t bodenchemischer Parameter BMVEL S 203 ff Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff Utermann J 2004 Comparison of pH measurements in soils according to ISO 10390 and DIN 19684 1 in
210. chen Bestimmungs verfahren f r diese Matrix aufgelistet In der tabellarischen Auflistung der Verfahren ist in der ersten Spalte der Tabelle jeweils nur die Nummer f r die Matrix und die Unternummer f r das Bestimmungs verfahren aufgelistet w hrend die Kapitel und die Unterkapitelnummer oben links in der Kopfzeile der Tabelle steht Die vollst ndige Kapitelnummer setzt sich als aus der Nummer in der Kopfzeile und der in der ersten Tabellenspalte der jeweiligen Methodenzeile zusammen Beispiel Das Alges Bestimmungsverfahren mittels AAS Flamme nach DIN EN ISO 12020 in w ssriger L sung hat die Kapitelnummer D1 1 4 1 2 Hinweise zu den zitierten Normen a DIN Normen zur Wasserbeschaffenheit Die DIN Normen zur Wasserbeschaffenheit gelten in der Regel f r w ssrige L sun gen In manchen Normen wird darauf hingewiesen dass sie nach entsprechender Matrixanpassung auch f r die Messung in Salzextrakten oder Aufschlussl sungen angewandt werden k nnen Im HFA Teil D wird f r die jeweiligen Elemente und Elementverbindungen zwischen Elementbestimmungsverfahren zur Messung in w ssrigen L sungen Salzextrakten und sauren Aufschlussl sungen unterschieden Dabei werden Normen zur Wasser beschaffenheit sowohl f r die Messung in w ssrigen L sungen als auch f r die Mes sung in Salzextrakten oder sauren Aufschlussl sungen angegeben wenn keine Normen vorliegen die explizit f r die Messung in Extrakten bzw Aufschl ssen ent wicke
211. chens zur Entfernung der bersch ssigen Flu s ure als Siliziumtetrafluorid mit verfl chtigt wird 2 St rungen In Abh ngigkeit vom Material der Laborger te und Gef e und der Qualit t der Chemikalien kann es zu Kontaminationen bei einigen Elementen kommen Die Vorreinigung mit verd nnter Salpeters ure verringert Kontaminationen Gegebenen falls m ssen Voruntersuchungen erfolgen Der Aufschlussserienblindwert Aufschluss ohne Probe mu in jeder Serie mindestens einmal bestimmt werden Abweichende Aufschlussbedingungen k nnen zu Minderbefunden f hren weshalb die Wiederfindung der Elemente mit Referenzmaterial regelm ig zu berpr fen ist 3 Ger te und Zubeh r Aufschluss Ger t mit Mikrowellen Anregung und Aufschlussbeh ltern m gliches Ge r t siehe Anhang 1 Heizblockthermostat ohne R hrfunktion mit Temperatur Steuerung siehe Anhang 1 Waage Genauigkeit 0 0001 g Spatel Keramik 150 ml Teflon Becher mit Nase 50 ml PP oder PFA Flaschen Pipette Spritzflasche Anmerkungen 1 Der Gesamtaufschlus l t sich prinzipiell in jedem f r den Laboreinsatz vorgese henen Druckaufschlussger t durchf hren hier mit Mikrowellenger t das ber eine Temperaturkontrolle und steuerung verf gt Die Aufschl sse d rfen nur in daf r vorgesehenen druckbest ndigen Beh ltern in diesem Fall aus Fluorpoly meren mit Ummantelung durchgef hrt werden Uber die Eignung der Ger te und Aufschlussbeh lter f r d
212. chiedlich aufgebaut sein Ein Beispiel f r einen Programmablauf ist im Folgenden aufgelistet Time 1 10 00 Minuten Power 1 30 300 Watt Time 2 1 00 Minuten Power 2 80 800 Watt Time 3 2 00 Minuten Power 3 12 120 Watt Time 4 3 00 Minuten Power 4 50 500 Watt Nach Beendigung des Aufschlusses und Abk hlen der Druckbeh lter wird die Auf schlussl sung in PFA Messkolben berf hrt und mit Reinstwasser bis zur Eich marke aufgef llt b Bestimmung der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 B 7 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 36 1 6 37 1 6 38 1 6 39 1 6 42 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 3 Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 3 Element HFA Methode Teil D P 44 1 6 S 54 1 6 zn 73 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischensp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a HNO3 Druckaufschluss Methode B3 2 1 Es werden mit dieser Methode die Gesamtgehalte bestimmt die f r einige Elemente h her sind als die mit dem Druckaufschluss mit HNO
213. chluss an der gesiebten Probe durchzuf hren 7 Durchf hrung a Durchf hrung des Extraktes In die Aufschlussgl ser werden jeweils mindestens 1 g analysenfeine Probe mit der Analysenwaage eingewogen und die Gef e in ein Tragegestell gestellt Unter dem Abzug werden den Proben vorsichtig jeweils soviel HCI konz p a und HNO konz p a mit der variablen Pipette im Aufschlussgef zugesetzt dass f r Bodenproben das Verh ltnis 3 g Boden zu 21 ml HCI zu 7 ml HNO3 und f r Humusproben das Verh ltnis 1 g Humus zu 15 ml HCI zu 5 ml HNO erreicht wird Bei stark sch umen den Proben darf die S ure dann nur in sehr kleinen Schritten zugesetzt werden Das Tragegestell mit den Aufschlussgef en wird in die Aufschlussapparatur gestellt die K hler auf die Gef e und anschlie end die mit verd Salpeters ure gef llten Absorptionsaufs tze auf die K hler gesetzt Uber Nacht bleiben die Proben zum Vorreagieren in der kalten Aufschlussapparatur unter dem Abzug stehen Am n chsten Morgen wird das K hlger t f r den K hlkreislauf der R ckflussk hler 18 C angeschaltet und der Aufschlussblock langsam innerhalb von ca 1 5 Std auf 170 C hochgeheizt Siedetemperatur und 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten unter R ckfluss und bei Atmosph rendruck W hrend der Extraktion ist darauf zu achten ob durch starkes Sch umen Schaum und Probenmaterial in den R ckflussk hler steigen In diesem Fall ist es angebracht nach A
214. chmesser lt 0 002mm 0 002 0 0063mm 0 0063 0 020mm 0 020 0 063mm Brutto Auswaage g Taragewicht g 17 8956 17 8720 19 9965 19 9431 23 6256 23 5400 20 4093 20 3164 Netto Auswaage g Korrektur g 0 0236 0 0066 0 0534 0 0236 0 0856 0 0534 0 0929 0 0856 0 0170 0 0298 0 0322 0 0073 Gewichtsanteil an der 1 70 298 3 22 0 73 Gesamtprobe g Anteil an der Gesamtprobe Gew 14 8 30 9 33 4 7 5 Die vorliegende Berechnung geht von einem Volumen der Pipette von exakt 10 mi und 1000 ml Bodensuspension aus Abweichende Volumina m ssen entsprechend korrigiert werden zu 1 Auswaage Taragewicht und Probenmaterial zu 2 Taragewicht Leergewicht des Bechergl schen zu 3 Netto Auswaage Brutto Auswaage minus Taragewicht zu 4 Korrektur von der Netto Auswaage wird der Gewichtsanteil des Dispergierungsmittels hier 0 1 m tetra Natriumdiphosphat bzw das Gewicht der Netto Auswaage der n chst kleineren Fraktion subtrahiert um die beim Pipettieren ebenfalls erfa te n kleinere n Fraktion en und das Dispergierungsmittel zu ber cksichtigen Durch das Pipettieren wurde ein Aliquot von 10 mi aus der 1000 ml Bodensuspension entnommen Die ermittelten Werte werden daher mit 100 multipliziert um die Werte auf die gesamte Probe beziehen zu k nnen Die Angabe erfolgt in Gew Hierf r muss die Einwaage ber cksichtigt werden 100 Gewicht der
215. chungsverfahren im landwirtschaftlichen Wasserbau chemische Laboruntersuchungen Bestimmung des pH Wertes des Bodens und Ermittlung des Kalkbedarfs DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff Utermann J 2004 Comparison of pH measurements in soils according to ISO 10390 and DIN 19684 1 in HFA Methode A3 1 1 2 Anhang 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 2 pH Wert in H20 BZE 2 pH BZE EU 2 Level I Il 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 10390 HBU 3 5 1a 1 __Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logaritnmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Ba
216. cken lt 2mm werden in 500 ml PE Flaschen mit 100 ml 0 5 M Ammoniumchlorid L sung versetzt und die verschlos senen Gef e eine Stunde in einer Sch ttelmaschine ber Kopf gesch ttelt Nach kurzem Absetzen wird ber einen Kunststofftrichter mit hartem Papierfilter in 50 ml PE Gef e filtriert b Bestimmung der Elemente in der Extraktionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der NH4CI L sung sowohl vor der Extrak tion als auch im Extrakt so bald wie m glich bestimmt wird Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 H 76 1 5 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die 0 5 M NH CI L sung Spuren von Kationen Na K enth lt Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche NH CI L sungscharge verwendet werden mit der auch die Extraktionen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten und bei Bestimmung mittels ICP ein Argonbefeuchter verwendet werden c Berechnung der effektiven Austauschkapazit t der Austauscha
217. ckt bis die Heizspirale zu gl hen anf ngt und die Probe verbrennt Nachdem alles vollst ndig verbrannt ist kann der Erlenmeyerkolben aus der Appa ratur entnommen werden Der geschlossene Kolben wird unter dem Abzug 3 Minu ten lang geschwenkt Dadurch soll erreicht werden dass das gesamte Verbren nungsgasgemisch benetzt wird Erst nach dieser Zeit ist die vollst ndige Absorption der Gase in der Absorptionsfl ssigkeit gew hrleistet Anschlie end wird die im Kolben befindliche Probe in eine PE Flasche berf hrt Anmerkungen 1 Der Sch niger Aufschluss muss unter einem Abzug durchgef hrt werden 2 Die Sauerstoffflasche muss unbedingt mit einer Gasflaschenhalterung am Arbeitstisch befestigt sein c Bestimmung der Elemente in der Absorptionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Cl 13 2 4 S 54 1 4 54 2 4 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 2 Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 2 9 Literatur 4 DIN 51400 3 Pr fung von Mineral len und Brennstoffen Bestimmung des Schwefelgehaltes Gesamtschwefel Teil 3 Verbrennung nach Sch niger Thorin Sulfonazo lll Titration Ausgabe 2001 06 DIN EN 14582 Norm Entwurf Charakterisierung von Abf llen Halogen und Schwefelgehalt Sauerstoffverbrennung in geschlossenen Systemen und
218. d troskopie Literatur Nr D471 Literatur e Environmental Protection Agency EPA 1998 EPA Method 7473 Mercury In Solids And Solutions By Thermal Decomposition Amalgamation And Atomic Absorption Spectrophotometry Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D47 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D47 1 21 e siehe 44 S a A E e a a Nl o e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN 1483 Ausgabe 1997 08 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Quecksilber Deutsche Fassung EN 1483 1997 ae e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1980 DIN 38406 12 Ausgabe 1980 07 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung des Quecksilbers Du e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 DIN EN 13506 Ausgabe 2002 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Quecksilber mittels Atomfluoreszenzspektrometrie Deutsche Fassung EN 13506 2001 5 1 e siehe 41 o O 5 2 e siehe 42 o O 6 1 e siehe 41 o O e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 64 DIN ISO 16772 Ausgabe 2005 06 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Quecksilber in K nigswasser Extrakten von Boden durch Kaltdampf Atomabsorptionsspektrometrie oder Kaltdampf Atomfluoreszenzspektrometrie ISO 16772 2004 e Siehe 6 4 Handbuch Fo
219. d der Art des Salzkations Es gilt in der Regel pH H20 gt pH 0 01 M CaCl gt pH 1M KCI Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 1 pH Wert in H20 pH BZE 1 Norm in Anlehnung an DIN 19684 1 HBU in Anlehnung an HBU 3 5 1b 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logaritnmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H BZE 1 Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl
220. denbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e siehe 4 1 e siehe 4 4 e siehe 4 5 e siehe 4 7 e siehe 4 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 e siehe 4 3 e siehe 4 1 e siehe 6 2 e siehe 4 4 e siehe 4 5 e siehe 4 6 e siehe 4 7 4 7 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D42 1 Seite 3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D42 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D42 1 Seite 4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D44 1 Phosphor BZE Norm Mess verfahren HBU Verweis Methode Festphase Festphase ae DIN EN ISO E g ICP AES 11885 9 HBU 3 4 1 3a Gesamtgehalt Level I Il geeignete Wellenl ngen 178 287 St rung m glich durch I 213 618 St rung m glich durch Cu Fe N Zn 214 914 St rung m glich durch Cu Al M
221. der Lagerung vor der Probenvorbereitung 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben wer den in den Sammelgef en oder in den Probeflaschen in denen die Proben auf den Versuchsfl chen abgef llt wurden im K hlraum bei ca 4 C dunkel gelagert 2 St rungen Pilz Algen und Bakterienwachstum sowie Koagulationsreaktionen von Huminstoffen verursachen Ver nderungen der Probenzusammensetzung die Auswirkungen auf den Kohlenstoff und Stickstoffgehalt der Probel sungen sowie die Speciesverteilung z B NH4 NO3 Norg und die Wasserl slichkeit dieser Elemente und ihrer anorganischen Komplexliganden haben Diese Ver nderungen k nnen durch Probenk hlung und Dunkellagerung verlangsamt oder unterdr ckt werden Einfrieren von Wasserproben f hrt zum Abscheiden von Probenkomponenten die nach dem Auftauen nur teilweise wieder aufl sbar sind 3 Ger te und Zubeh r K hlraum oder K hlschrank auf 4 1 C thermostatiert 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die von den Versuchsfl chen gelieferten und mit Deckel verschlossenen Proben Sammelgef e oder die in beschrifteten Probenflaschen abgef llten Wasserproben werden in einen K hlschrank oder geordnet in Kunststoffkisten in einen K hlraum gebracht und dort bei 4 1 C gelagert Die Lagerdauer ohne Probenvorbehandlung z B Filtrat
222. der gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN EN ISO 10304 4 Ausgabe 1999 07 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 4 Bestimmung von Chlorat Chlorid und Chlorit in gering belastetem Wasser ISO 10304 4 1997 Deutsche Fassung EN ISO 10304 4 1999 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 DIN EN ISO 15682 Ausgabe 2002 01 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Chlorid mittels Flie analyse CFA und FIA und photometrischer oder potentio metrischer Detektion ISO 15682 2000 Deutsche Fassung EN ISO 15682 2001 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN 38405 1 Ausgabe 1985 12 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Gruppe D Bestimmung der Chlorid lonen
223. der Neutralkationen bezogen auf die AKe lEca lEk lEmg IEna s AKe 100 BS 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a BaClz Methode UNEP UN ECE Method 9106SA Methode A3 2 1 3 Die Methoden liefern keine direkt vergleichbaren Ergebnisse Es gibt jedoch gute Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Korrelationen zwischen beiden Methoden die in Ausnahmef llen eine Umrechnung der Daten beider Methoden zulassen siehe K nig u Bartens 1995 BaCl gt Methode DIN ISO 11260 Methode A3 2 1 4 Die Methoden liefern keine direkt vergleichbaren Ergebnisse SrCl Methode nach Bach Methode A 2 2 1 6 Die Methode liefert keine direkt vergleichbaren Ergebnisse siehe S nger von Oepen et al 1993 NH4CI Extraktion Die Methode liefert nur f r einige Elemente direkt vergleich bare Ergebnisse F r die brigen wurden Umrechnungsfaktoren ermittelt siehe L er u B hmer 2000 Literatur K nig u Bartens 1995 Untersuchung zur Vergleichbarkeit der Ake Bestim mungen mittels BaCl Extraktion EG Methode und NH CI Perkolation deutsche Methode Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 44 K nig u Fortmann 1996a Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme
224. der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration mind 4 Endpunkte i d R pH 4 5 und 4 3 und 4 0 und 3 7 Da der Aquivalenzpunkt bei pH 5 5 5 7 liegt muss bei der Titration zu einem End punkt eine Korrektur f r die bersch ssige S ure gemacht werden Diese Korrektur betr gt beim Endpunkt pH 4 5 ca 29 neq l und bei pH 4 3 47 ueg l 2 St rungen Bei Lagerung der Probe kann die Alkalinit t durch mikrobielle und oder chemische Umsetzungen sowie durch Aufnahme bzw Abgabe von Kohlendioxid aus der Um gebungsluft ver ndert werden Diese Prozesse werden durch h here Temperaturen und Licht beschleunigt Die Temperatur der Probe bei der Messung und die lonen st rke der Probe haben ebenfalls einen Einfluss auf die Alkalinit t 3 Ger te und Zubeh r Automatischer Titrator mit B rette Dosiereinheit und Probenehmer oder Handb rette Probengef sse z B Kunststoffbecher oder Bechergl ser Gesamtvolumen ca 70 mi f r Probenvolumen 20 ml pH Glaselektrode pH Meter mit Temperaturf hler Pipette oder Dilutor 4 Chemikalien Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sungen pH 4 0 und 7 0 Regenerationsl sung f r Elektroden HF haltig Salzs ure 0 01 M Titrisolampulle Natriumhydroxid 0 01 M Titrisolampulle Natriumcarbonat Na CO p a Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 1 Seite 1 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 1 5 L sungen 3 MKCI L sung 226 67 g KCI werden in einen 1 Kolb
225. des 1 Perkolationslaufes Phase 1 BaTri e Zun chst werden alle Schlauchklemmen SchK ge ffnet sodann alle H hne H4 der mit Wasser gef llten Tropftrichter T2 e Nun werden die Schlauchpumpen angestellt Die Pumpgeschwindigkeit muss auf 32 eingestellt und die Schlauchandruckhebel m ssen in Pos 11 eingerastet sein bei Schlauchtyp Ismatec ENE10 size 0 375 with black Danach werden alle H hne H3 der mit BaTri L sung gef llten Tropftrichter T1 ge ffnet Die Perkolation beginnt Achtung bei unbesetzten Pl tzen der Ake Anlage m ssen die H hne H3 und H4 geschlossen bleiben und die entsprechenden Schlauchandruckhebel an der Pumpe hochgestellt werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Notwendige Pr fungen w hrend eines Perkolationslaufes e W hrend eines Perkolationslaufes mu mehrmals jeder einzelne Kanal auf die Dichtigkeit aller Stopfen und Schlauchverbindungen berpr ft werden Tritt an irgendeiner Stelle BaTri L sung aus oder wird Luft eingesaugt so muss bei diesem Kanal die Perkolation abgebrochen und am n chsten Tag mit frischem Boden wiederholt werden Die BaTri Zufuhr ist durch Schlie en des Hahns H3 zu stoppen Gelangen Bodenpartikel in den Kolben Ko weil der Filter F zerst rt wurde oder nicht richtig eingelegt war so muss ebenfalls die Perkolation mit einer frischen Bodenprobe wiederholt werden Bei Perk
226. det wird 2 Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur ISRIC FAO 1995 Procedures for soil analysis Fifth ed ISRIC Technical Paper 9 Wageningen DIN 19684 6 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V 1997 Bodenuntersuchungsverfahren im Landwirtschaftlichen Wasserbau Chemische Laboruntersuchungen Teil 6 Bestimmung des Gehaltes an oxalat l slichem Eisen Utermann J u a 2000 Geologisches Jahrbuch Reihe G Heft 8 Labor methoden Dokumentation Hrsg BGR Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 1 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 2 Boden Ammoniumnitrat Extrakt zur Bestimmung Humus extrahierbarer Spurenelemente Norm in Anlehnung an DIN 19730 HBU 3 2 21 1 Prinzip der Methode Die Ammoniumnitrat L sung 1 mol l extrahiert wasserl sliche und unspezifisch adsorbierte Elemente sowie leicht l sliche metallorganische Komplexe d h leicht mobilisierbare Elemente und Verbindungen aus dem Mineralboden Die Extraktion mit der ungepufferten Salzl sung findet bei weitgehend unver ndertem pH Wert des Bodens statt und spiegelt damit die stark pH abh ngige Mobilit t der meisten Elemente wider Die Gehalte schwanken element und substratspezifisch in einem weiten Bereich Die Ammo
227. die freie H Azidit t durch Titration mit Natronlauge ermittelt Anmerkungen 1 Die Bestimmung der Austauschazidit t in B den durch Titration im KCI Extrakt erfolgt im Land Brandenburg und in Mecklenburg Vorpommern sowie teilweise in Sachsen Anhalt seit etwa 1987 2 St rungen Bei st rker gef rbten L sungen oder auch bei Ausflockungen w hrend der Titration mit 0 1 M NaOH ist die Erkennung des Indikatorumschlages schwierig und kann daher zu einer geringeren Reproduzierbarkeit der Ergebnisse f hren Hier ist auf jeden Fall die potentiometrische Titration zu empfehlen 3 Ger te und Zubeh r Sch ttelmaschine 500 mi PE Flaschen mit Verschluss geeignetes Filterpapier Titrator oder B rette und R hrer falls nicht potentiometrisch gearbeitet wird PE Probenflaschen 100 ml 4 Chemikalien Natronlauge NaOH 0 1 M Ampulle Kaliumchlorid KCI p a Natriumfluorid NaF p a Phenolphthaleinl sung 1 in Ethanol falls nicht potentiometrisch gearbeitet wird 5 L sungen 1M KCI L sung 74 56 g KCI werden in einem Messkolben mit demin Wasser auf 1 aufgef llt 0 02 M NaOH 200 ml einer 0 1 M Natronlauge werden in einem Messkolben mit demin Wasser auf 1 aufgef llt 1M NaF L sung 4 2 g NaF werden in einem Messkolben mit demin Wasser auf 100 ml aufgef llt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 5 Seite 1 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 5 6 Probenvorbereitu
228. e der Blindwert f r die Analysenserie mit zu analysieren Zu starkes Erhitzen R sten bis zur Trockne des Abrauchr ckstandes sollte vermieden werden da dadurch Oxide entstehen die beim Weiterverarbeiten ungel st bleiben k nnen Die Aufschlussbeh lter werden nach dem Aufschluss auf m gliche Ablagerungen oder Verf rbungen gepr ft R ckst nde sind die Folge unvollst ndiger Aufschl sse Durch zu starken probebedingten Druckaufbau oder Verschlei im Dichtungsbereich zwischen Beh lter und Deckel kann es zu einem Abblasen der Aufschlusss uren kommen Die Beh lter sind zu berpr fen ggf zu erneuern und die Ablagerungen mit einem weichen Zellstofftuch und etwas demin Wasser zu entfernen Gegebenenfalls empfiehlt sich ein Reinigungsaufschluss mit 65 iger HNO3 Alle Teile der Aufschlussbeh lter werden in verd nnter Salpeters ure gelagert danach mit demin Wasser ausgesp lt und bei 60 C getrocknet Sie werden in geschlossenen Beh ltern bzw im Aufschlusssystem gelagert Probenflaschen und Ma kolben werden in verd nnter Salpeters ure mindestens 24 Stunden gelagert anschlie end mit demin Wasser gesp lt in einem nur daf r vorgesehenen Trockenschrank unter Filterpapier getrocknet Die Probenflaschen werden in Folient ten geschlossen aufbewahrt die Ma kolben im Schrank gelagert Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 b Bestimmun
229. e 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 2 Kohlenstoff Kohlenstoff organisch gel ster organischer Kohlenstoff Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren g Methode Boden Elementar DIN ISO 10694 Jea a Auteh Cges f estimmung nach Zerst rung von Festphase analyse HBU 3 4 1 31 1a Carbonaten mit HCI indirekte Corg Bestimmung als Differenz Boden Elementar DIN ISO 10694 f Festphase analyse HBU 3 4 1 31 1a Cges C CO bestimmt nach DIN ISO Ben 10693 Boden Elementai indirekte Corg Bestimmung an Carbonat Festphase analyse haltigen B den durch C CO Bestimmung p y nach trockener Veraschung in Anlehnung an direkte Corg Bestimmung durch Cges Humus Elementar DIN ISO 10694 Bestimmung nach Zerst rung von Festphase analyse in Anlehnung an Carbonaten mit HCI HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an indirekte Corg Bestimmung als Differenz Humus Elementar DIN ISO 10694 von Cges C CO bestimmt nach DIN ISO Festphase analyse in Anlehnung an 10693 HBU 3 4 1 31 1a Humus Elementar indirekte Corg Bestimmung an Carbonat Festphase analyse haltigen B den durch C CO Bestimmung p y nach trockener Veraschung in Anlehnung an Fraktionierte Verbrennung ber Humus Elementar DIN ISO 10694 Temperatur programm Festphase analyse in Anlehnung an Hinweis MgCO kann zu Verschiebungen HBU 3 4 1 31 1a der Grenze C CO3 Corg f hren in Anlehnung an direkte Corg Bestimmung durch Cges
230. e 2 5 g der Boden oder Humusproben werden in Zentrifugenr hrchen eingewogen und mit 30 ml 0 1 M BaCl L sung versetzt Anschlie end werden die verschlos senen R hrchen auf eine Sch ttelmaschine gelegt und 1 Std gesch ttelt Danach werden die R hrchen in der Zentrifuge mit mind 3 000 g ca 10 min zentrifugiert Die berstehende L sung in den R hrchen wird schlie lich ber einen Kunststoff trichter in einen 100 ml Messkolben berf hrt 2 weitere Male wird je 30 ml 0 1 M BaCl L sung zugesetzt gesch ttelt zentrifugiert und die berstehende L sung in den Messkolben abgef llt Danach wird der Me kolben mit der 0 1 M BaCl L sung auf 100 mil aufgef llt und der gesamte Extrakt ber einen Kunststofftrichter mit geeignetem Papierfilter in eine PE Flasche berf hrt b Bestimmung der Elemente im Extrakt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der BaCl L sung sowohl vor der Extraktion als auch im Extrakt so bald wie m glich bestimmt wird Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 H 76 1 5 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 4 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 Anmerkungen 1 Es ist zu be
231. e Analytik Grundwerk 2005 B1 1 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 1 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 1 1 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 1 2 Lagerung von Pflanzenproben nach der BZE Probenvorbereitung Level I Il 1 Prinzip der Methode Getrocknete und gemahlene Proben werden in luftdichte Gef e wie Weithals Poly ethylenflaschen oder Gefrierdosen abgef llt und gelagert 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Lagerraum Gefrierdosen PE Flaschen 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die getrockneten gemahlenen Pflanzenproben werden in Gefrierdosen mit Deckel PE Weithalsflaschen mit Schraubverschluss oder kleinere Flaschen oder Dosen mit Verschluss abgef llt Iuftdicht verschlossen und die Gef e gut beschriftet Die Lage rung erfolgt dann in einem trockenen Probenlager 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methode L3 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 1 2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 1 2
232. eb rstet wird und das grobe Material incl der Steine in einem getrennten Auffanggef gesammelt wird Dabei ist entsprechend der Anleitung des Herstellers zu verfahren Anmerkungen Proben die Nach DIN ISO 11464 gesiebt werden m ssen nicht mit der Boden m hle bearbeiten da das Sieb Trapezlochung statt Quadratlochung hat Stark verbackene Proben m ssen mit einem Hammer oder einem Backenbrecher vorzerkleinert werden Sollen die Bodenproben auf Schwermetalle untersucht werden darf wegen des Metallabriebs nur eine Bodenm hle mit TIN beschichtetem Siebblech verwendet werden Falls gr ere Mengen von bindigem Feinbodenmaterial an der Grob Stein Frak tion haften bleiben mu eine manuelle Nachbearbeitung erfolgen um diesen Anteil auch der Feinbodenfraktion zuzuf hren 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur DIN ISO 11464 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen DIN ISO 3310 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 1 Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 3310 2 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 2 Analysensiebe mit Lochblenden K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereit
233. ee e e a a 9 andere andere andere andere andere andere Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 13 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E3 13 1 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 13 1 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E3 14 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze Gasvolumetrie Wasser 1 Aufbau des Codes f r Gasvolumetrie Wenn das Messverfahren Gasvolumetrie ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code O0 7 EREE E EE Pe Mess Volu rung Konzen lung verfahren metrie a 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren Gasvolumetrie a Kalibrierung Code Kalibrierung Nr 0 1 2 3 En 5 6 8 9 Luftdruck und Temperatur Luftdruck Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 14 Seite 1 E3 14 S ure Konzentration E a Behandlung keine Sch tteln R hren bis 30 min Sch tteln R hren ber 30 min Sieden andere Behandlung Volumenmessung Druckmessung Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 14 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E3 14 8 9 andere Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 14 Seite3 H FA Teil E Methoden Codierung E3 14 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 14 Seite 4 HFA T
234. efenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin 31 e siehe 1 1 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D57 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D57 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D57 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D57 2 BZE Level I Il Norm a 2 a HBU Verweis Anmerkungen f Methode Aa Bestimmung mit Ammoniummolybdat i Phosphat und Arsenat W ssrige Spektro Bestimmung mit Ammoniummolybdat bei L DIN 38405 21 810 nm St rung durch Phosphat und sg photometrie Arsenat Literatur Nr D57 2 Literatur Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 16264 Ausgabe 2004 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung l slicher Silicate mittels Flie analytik FIA und CFA und photometrischer Detektion ISO 1
235. ehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel tropfen kann Die Tiegeldeckel werden mit H2O demin gesp lt und f r den L se schritt beiseite gelegt Als Staubschutz werden sie mit einem Blatt Zellstoff abge deckt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Die Einheit zum geschlossenen Abrauchen des im Tiegel verbliebenen HF HNO Gemisches wird auf die Tiegel gesetzt Dar ber wird eine spezielle Andruckplatte zum Fixieren der Abraucheinheit gelegt und die 6 Andruckschrauben vorsichtig gleichm ig festgeschraubt Die Absaugeinheit wird mit Blindstopfen und Absaug sowie Zuluftstutzen versehen Die Absaug und Zuluftstutzen m ssen mit ihrer Mar kierung immer in Richtung der Tiegel zeigen Der Absaugstutzen wird mit der Wasserstrahlpumpe verbunden wobei die Luft durch eine mit Teflonsp nen und 1 M NaOH gef llten Waschflasche gesaugt wird um das abgesaugte saure Kondensat zu neutralisieren Die Absaugmenge ist optimal eingestellt wenn ca 2 Luft blasen sek und Absaugeinheit abgesaugt werden Das Temperaturprogramm 2 siehe Tabelle 1 wird gestartet Nach Beendigung des Abrauchens und Abk hlens des Aufschlussblocks siehe oben wird die Abraucheinheit vom Aufschlussblock entfernt 3 abschlie ender L seschritt Der im Tiegel verbliebene Abrauch R ckstand wird
236. ehnung an DIN ISO 11464 HBU 2 4 a 1 Prinzip der Methode Die zur chemischen Analyse vorgesehenen Boden oder Humusproben werden in einem Trockenschrank bei der vorgeschriebenen Temperatur getrocknet Level I Il 2 St rungen Werden Bodenproben bei h heren Temperaturen als 40 C getrocknet so besteht die Gefahr der Ver nderungen an Tonmineral Zwischenschichtstrukturen die sich auf das Austauschverhalten auswirken k nnen Au erdem besteht die Gefahr der Verfl chtigung von anorganischen Spurenstoffen wie z B Quecksilber Bei Humus proben die bei h heren Temperaturen als 40 C getrocknet werden besteht die Gefahr des Verlustes fl chtiger N Verbindungen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Geeignete Probengef e z B Leinen oder Plastikbeutel Papiert ten Kunststoff oder Metallschalen Kartons 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die Boden oder Humusprobe wird in einem geeigneten Gef z B eine Kunststoff oder Edelstahlschale oder ein Leinen oder Kunststoffbeutel bzw eine Papiert te in dem der die Probe angeliefert wurde ausgebreitet zerdr ckt und zerkr melt damit keine gro en harten Trocknungsbrocken entstehen Dann wird die Probe in dem jeweiligen Gef in den Trockenschrank gelegt und bei 40 C getrocknet Nach 2 4 Tagen wird der Trocknungsgrad durch Zerkr meln einzelner Brocken per Hand gepr ft Wenn die Probe trocken ist wird sie aus dem Trockenschrank genommen
237. eil E Methoden Codierung E3 22 7 Probenkonditionierung ISA lonic Strenght Adjustor Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 22 Seite3 HFA Teil E Methoden Codierung E3 22 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 22 Seite 4
238. eil E Methoden Codierung E3 22 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze ionenselektive Direktpotentiometrie Wasser 1 Aufbau des Codes f r ionenselektive Direktpotentiometrie Wenn das Messverfahren ionenselektive Direktpotentiometrie ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code Stelle 2 3 4 Ionenselektive Elektrode Ver Kal ar u Probenkon Direkt fahren fahren Kompen ditionierung Potentiometrie sation Codierungstabellen f r das Messverfahren ionenselektive Direktpotentiometrie a Elektrode Elektrode Festk rperelektrode Glaselektrode Matrixelektroden Austauscherelektroden andere Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 22 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E3 22 b Verfahren Code Verfahren Nr Batch 7 andere c Kalibrationsverfahren Code Kalibrationsverfahren Nr o 1 Im linearen Bereich der Kennlinie 2 Punkte 2 Im linearen Bereich der Kennlinie mehr als 2 Punkte 3 Im nichtlinearen Bereich der Kennlinie 2 Punkte 4 _ _ im nichtlinearen Bereich der Kennlinie mehr als 2 Punkte 5 Standardaddition a N andere o d Temperaturkompensation Code Temperaturkompensation Nr thermostatisiert berechnet auf eine bestimmte Temperatur 7 andere Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E3 22 Seite 2 HFA T
239. ektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e siehe 4 2 e siehe 4 4 e siehe 4 6 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 e siehe 4 1 e siehe 4 2 e siehe 6 1 e siehe 4 3 e siehe 4 4 e siehe 4 5 e siehe 4 6 6 7 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D14 1 Seite 3 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D14 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D14 1 Seite 4 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D15 1 Cobalt BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode Boden Er RFA Oooo o OO geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von o 50 Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann
240. el R hrer Glasstab ggf Thermometer Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 5 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 5 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Calciumchlorid CaCl 2H20 p a Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 0 01 M CaClz L sung 1 479 CaCl 2H2O p a werden im Me kolben mit H2Oa4emin auf 1 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 bzw A1 2 2 EU und A1 3 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1b angegeben Methode orientieren a Herstellung der Suspension a 1 Humus Die gesiebte Humusprobe wird in einem Becherglas mit 0 01 M CaCls L sung im Volumenverh ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Bei Torf ist ein Verh ltnis Probe L sung von 1 3 m glich Das Abmessen der Humusmenge kann mit einem Messl ffel erfolgen H2Odemin wird zupipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden a 2 Boden Die gesiebte Bodenprobe wird in einem Becherglas mit 0 01 M CaCls L sung im Gewichtsverh ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Dazu wird die Bodenprobe eingewogen und H3Odemin ZUpipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger h
241. el st vor allem die des Ca Mg Fe und die entsprechenden schwerl slichen Co Phosphate z B MgNH4 PO4 Die komplexierende Wirkung der Citrationen unterst tzt dabei die Mobilisierung der Phosphate 2 St rungen Bei stark carbonathaltigen B den werden die Carbonate z T aufgel st 3 Ger te und Zubeh r Analysenwaage 0 01 9 W geschiffchen Vorratsflasche 20 Dispenser f r 50 oder 100 ml Horizontalsch tteltisch mit Spannvorrichtungen 100 ml PE Flaschen Weithals mit Schraubverschlu Membran Vakuumfiltrationsanlage Membranfilter Cellulosenitrat 0 45 um 4 Chemikalien Citronens ure 1 hydrat p a Konz HNO p a 5 L sungen 1 Citronens ure L sung 130 0 g Citronens ure 1 hydrat p a werden in eine 20 I Vorratsflasche gegeben und mit Reinstwasser auf 13 aufgef llt Verd nnte Salpeters ure 1 L sung aus konz HNO3 Anmerkungen 1 Die angesetzte Citronens ure L sung reicht f r die Extraktion von rund 100 bis 110 Proben 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 4 7 Durchf hrung a Gewinnung der Citronens ure Extrakte F r Mineralb den werden 10 00 0 01 g und f r Humusproben 5 00 0 01 g der auf lt 2 mm abgesiebten und bei 105 C getrockneten Probe in die 100 mi PE Flaschen eingewogen Man setzt 100 ml der frisch angesetzten Citronens
242. el organisches Material obenauf schwimmt sollten von oben mit einem 2 Filter F etwas nach unten gedr ckt werden damit die Probe vollst ndig in NH CI L sung eingeweicht wird Sind alle Proben mit NH CI L sung versetzt werden die Stopfen S1 mit leichten Drehbewegungen auf die Spritze Sp1 gesetzt so da luftdichter Verschlu gew hrleistet ist F r einen Tag Lauf l t man die Proben ber Nacht einweichen bei einem Nacht Lauf von mittags bis 1 Uhr nachts danach Starten mit Zeitschaltuhr siehe 7 wobei die Spritzen in den Halterungen K2 h ngen Starten eines Perkolationslaufes Tag Lauf Zun chst werden alle Schlauchklammern SchK ge ffnet sodann alle H hne H4 der mit Wasser gef llten Tropftrichter T2 Nun werden die Schlauchpumpen angestellt Die Pumpgeschwindigkeit muss auf 32 eingestellt und die Schlauchandruckhebel m ssen in Pos 11 eingerastet sein bei Schlauchtyp Ismatec ENE10 size 0 375 with black Danach werden alle H hne H3 der mit NH CI L sung gef llten Tropftrichter T1 ge ffnet Die Perkolation beginnt Achtung bei unbesetzten Pl tzen der Ake Anlage m ssen die H hne H3 und H4 geschlossen bleiben und die ent sprechenden Schlauchandruckhebel an der Pumpe hochgestellt werden Notwendige Pr fungen w hrend eines Perkolationslaufes e W hrend eines Perkolationslaufes mu mehrmals jeder einzelne Kanal auf die Dichtigkeit aller Stopfen und Schlauchverbindungen berpr ft werden Tritt an
243. ele 1 2 3 4 5 ICP MS Massen Proben Interner Interelement selektierung zufuhr Standard korrektur element element spezifisch spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren ICP MS a Massenselektierung Massenselektierung Quadrupol Quadrupol m Reaktionszelle DRC Time of Flight Probenzufuhr E G a fl ssig m Ultraschallzerst ubung gas od dampff rmig z B ETV od LA andere Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 5 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 5 c interner Standard Code Interner Standard Fremdelement Isotopenmischung 7 a andere d Interelementkorrektur Code Interelementkorrektur Nr siehe Kapitel E3 5 1 e Massenzahl Stelle O T Nr l e siehe Kapitel E3 5 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 5 Seite2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 5 1 Boden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Interelementkorrektur f r das Messverfahren ICP MS Die Interelementkorrektur ist an Stelle 6 des 7 stelligen Codes f r das Messverfahren ICP MS anzugeben siehe E3 5 Element AI As Pb B Cd Ca Code Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter Nr element element element element element element element element korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur keine keine sms oc EEE
244. els R ntgenabsorptionsverfahren 3 chemische Untersuchungsmethoden Bodenazidit t pH Wert im Humus Boden pH Wert in H20 pH BZE EU 1 pH Wert in H2O pH BZE EU 2 pH Wert in 1MKCI pH BZE 1 pH Wert in 1MKCI pH BZE 2 pH Wert in 0 01 M CaCl pH Niedersachsen L pH Wert in 0 01 M CaCl pH EU 1 pH Wert in 0 01 M CaCl pH BZE EU 2 Extraktionsverfahren Kationenaustauschkapazit tsbestimmungen Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 1 HFA Handbuch Forstliche Analytik effektive Kationenaustauschkapazit t AK potentielle totale Kationenaustauschkapazit t AK effektive Kationenaustauschkapazit t Ak EU 1 effektive Kationenaustauschkapazit t Ake EU 2 Basens ttigungsbestimmung nach Kappen Adrian L effektive Kationenaustauschkapazit t nach Bach AK Schl Holstein L effektive Kationenaustauschkapazit t AK Bayern L effektive Kationenaustauschkapazit t AK Brandenburg Mecklenburg Vorpommern L effektive Kationenaustauschkapazit t von Humusproben AK Humus effektive Kationenaustauschkapazit t des Bodenskeletts w ssrige Extrakte w ssriger 1 2 Extrakt Gleichgewichtsbodenl sung GBL Gleichgewichtsbodenporenl sung nach Hildebrand GBPL Salzextrakte Oxalat Extrakt zur Bestimmung des oxidischen Fe und Al Ammoniumnitrat Extrakt zur Bestimmung extrahierbarer Schwermetalle L Ammoniumlaktat Essigs ure Extrakt zur Orthophosphat Bestimmung L Citronens ure Extrakt zur
245. em Raum stehen in dem die Analyse stattfindet Ferner ist sicher zu stellen dass die Raumtemperatur weitgehend stabil ist Direkte Sonneneinstrahlung ist unbedingt zu vermeiden Durch mehrfaches manuelles Auf den Kopf Stellen ca 30 s lang des Sedimen tationszylinders wird die Suspension homogenisiert In dem Moment in dem der Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Sedimentationszylinder gestellt wird beginnt die Sedimentationszeit siehe An hang 2 Der Stopfen muss ersch tterungsfrei abgenommen werden Etwa 1 min vor Ablauf der jeweiligen Sedimentationszeit siehe Tab 3 wird die KOHN Pipette mit geschlossenem Hahn so weit in den Sedimentationszylinder ge f hrt dass die Offnungen der Pipette die Fl ssigkeitsoberfl che ber hren Kurz vor dem Pipettieren wird die geschlossene KOHN Pipette bis zur jeweils erfor derlichen Tiefe eingetaucht Dieser Vorgang muss langsam und ohne Ersch t terungen erfolgen Unmittelbar vor Ablauf der Sedimentationszeit wird der Hahn ge ffnet Ist die Sedimentationszeit erreicht wird langsam und gleichm ig die Suspension binnen etwa 10 s angesaugt Ist die KOHN Pipette bis ber den Hahn gef llt wird der Hahn geschlossen und die bersch ssige Suspension l uft ab Die K HN Pipette wird aus der Suspension gehoben und neben den Sedimentations zylinder gefahren Der berlauf wird mit H gt Odemin gesp lt und der au
246. en die bei der Perkolation in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Disso ziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen Bei salzhaltigen und Gipsb den werden die Na und Ca Anteile an der AK bersch tzt 3 Ger te und Zubeh r Perkolationss ule mit Hahn Filterwatte 100 ml Me kolben mit Stopfen oder Perkolationsanlage siehe Anmerkung 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Anmerkungen 1 alle verwendeten Glasger te m ssen aus Duran Glas hergestellt sein 2 Die Beschreibung einer automatischen Perkolationsanlage findet sich bei K nig N u Fortmann H 1996a Sie ist im Anhang 1 wiedergegeben 4 Chemikalien Bariumchlorid BaCl 2H 0 p a Magnesiumchlorid MgClI 6H O p a Salzs ure HCI 0 1 N Titrisol Triethanolamin C H NO 5 L sungen a konzentrierte L sungen L sung A Triethanolamin 90 ml Triethanolamin werden in einem 2 I Kolben mit 1 H gt Ogemin versetzt und mit 1 N HCI auf pH 8 1 titriert erforderlich sind ca 300 ml 1 N HCI Danach wird mit H gt Ogemin auf 2 aufgef llt L sung B BaCl 5 100 g BaCl 2H 0 werden in 2 HzOgemin gel st b Reagenzl sungen BaTri L sung L sung A und L sung B werden im Verh ltnis 1
247. en A3 1 1 2 literature ISO 10390 1994 Soil quality Determination of pH DIN 19684 1 1977 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes BZE 1994 Bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald Arbeitsanleitung executive laboratory Federal Institute for Geosciences and Natural Resources Dr J Utermann Stilleweg 2 D 30655 Hannover Germany e mail Jens Utermann BGR de 6 tables and graphs appendix Table 1 Parameters of the regression functions for pH transformation Regression function r Range of measured a 0 05 values H H20 0387 pH 1 2 5 0 1175 10 9887 3 25 7 82 0 9519 pH 1 5 0 1691 10 9887 3 50 8 08 pH CaCl 9999 pH 1 2 5 0 1324 0 9968 2 65 7 25 0 9969 pH 1 5 0 1174 0 9968 2 82 7 49 pH KCI 022 pH 1 2 5 0 0055 0 9989 2 49 7 72 0 9774 pH 1 5 0 0105 0 9989 2 59 7 80 Linear Fit 95 confidence interval ofthe average 95 confidence interval of the single values r 0 994 n 60 pH H O 1 5 0 1175 1 0387 pH H O 1 2 5 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 2 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 2 Figure 1 Regression function for the comparison of pH H20 soil liquid ratio 1 2 5 vs 1 5 Data Linear Fit 95 confidence interval of the average 95 confidence interval of the single values pH CaCl 1 5 0 1324 0 9999 p
248. en Gef en Ger ten und Filtern die dann zu berh hten Werten f hren Diese St rungen k nnen durch die Verwendung anderer Gef e und Ger te sowie durch Sp len mit sauren Sp ll sungen behoben werden 3 Ger te und Zubeh r Druckaufschlu bl cke mit Teflonbechern Trockenschrank Waage Me kolben PE Flaschen Glastrichter Keramikspatel Keramikpinzette Variopette mit 6 ml Pipettenspitzen Geeignete Papierfilter Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 4 Chemikalien Salpeters ure HNO 65 p a 5 L sungen Sp ls ure in einen s uregesp lten 5 Me kolben werden 200 ml konz HNO p a gegeben und mit H2O demin aufgef llt Sp ls ure p a plus in einem s uregesp lten 5 Me kolben werden 200 ml HNO konz p a plus mit H2O demin reinst aufgef llt Sp ls ure 5 p a plus 80 ml konz HNO p a plus werden mit einem Me zylinder abgemessen und in einem 1 I Becherglas mit H O demin reinst auf 1 aufgef llt und in eine 2 I PE Flasche mit Dispensetten Aufsatz berf hrt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 und A1 4 1 7 Durchf hrung a Durchf hrung des Extraktes In die Teflonbecher werden jeweils ca 500 mg Bodenprobe bzw 100 mg Humus probe mit der Analysenwaage eingewogen Unter dem Abzug werden jeweils 2 ml HNO konz p a mit der Pipette vorsichtig an der Teflonbecherwand den Bode
249. en Hochrechnung auf alle Grobbodenfraktionen Um einen vollst ndigen Austausch zu erreichen wird mit der Grobbodenfraktion 2 6 3 mm ein 24 st ndiger Batch Ansatz mit gro em berschuss an NH Ionen 1 M NH CI L sung durchgef hrt Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die NH CI L sung ungepuffert ist und selbst einen pH Wert von 4 65 4 85 hat K Na Ca Mg Mn NH NH NH NH4 NH4 NH4 NH4 NH4 Nat K Ca Grobboden 15 NH4 Grobboden Mn Al Fe Al Fe NH4 H NH4 NH4 NH NH4 NH4 NH NH NH4 H Mg Die Kationenkonzentrationen in der abfiltrierten Batch Ansatz L sung werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Grobbodenmenge wird als effektive Austauschkapazit t der Grobbodenfraktion 2 6 3 mm bezeichnet Die effektive Austauschkapazit t des gesamten Bodenskeletts bis 63 mm wird auf der Basis dieses Ergebnisses unter Einbeziehung der Korngr enverteilung und des Skelettgehaltes anhand der in Abschnitt 7d gegebenen Funktionen errechnet Gr ere Korngr enfraktionen werden aufgrund ihres geringen Beitrags an der AKe vernachl ssigt Achtung Diese Methode ist nur f r carbonatfreie B den geeignet Der Beitrag des Bodenskeletts am Elementvorrat des Gesamtbodens ist nach bisherigem Stand des Wissens nur bei skelettreichen Standorten n hrstoffarmer Bodenausgangsgesteine kochemisch relevant Die Methode wird deshalb
250. en eingewogen und mit H O demin auf 1 aufgef llt 0 01 M Salzs ure Die Titrisolampulle in einen 1 Kolben geben und mit H2O demin auf 1 auff llen 0 01 M Na2CO3 1 059 g Na2CO3 in einen 1 Kolben geben und mit H O demin auf 1 auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden C1 2 1 und C1 2 2 7 Durchf hrung a Vorbereitung der B rette bzw des Titrators f r die Titration 1 Handb rette die B rette wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt 2 automatischer Titrator das B rettengef des Titrators wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt und die automatische B rette mehrfach mit der S ure gesp lt bis keine Luft blasen mehr im B rettenschlauch und in der Spitze zu sehen sind Das Steuerpro gramm des Titrators und des Probengebers werden entsprechend den Anweisungen des Ger teherstellers auf eine Titration zum Endpunkt 4 5 eingestellt Anmerkung 1 Zur Pr fung der S ure Konz der 0 01 M Salzs ure werden 10 ml der 0 01 M Na2CO 3 L sung mit einer Pipette in ein Becherglas oder Kunststoff Probengef gegeben und mit der S ure auf pH 4 5 titriert Der Verbrauch muss bei 20 ml 0 3 ml liegen b Durchf hrung der Titration 1 Handb rette Es werden 10 50 ml der der Probel sung in ein Probegef pipet tiert und unter die B rettenspitze gestellt Die pH Elektrode mit Temperaturf hler wird mit einem Elektrodenhalter in das Probengef geh ngt Nun wird tropfenweise durch ffnen des B rettenha
251. en ersten Entw rfen die Grundlage f r dieses Werk geschaffen hat G ttingen im Juni 2005 Nils K nig f r den Gutachterausschuss Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 6 HFA Handbuch Forstliche Analytik Boden Humus Pflanze Wasser BZE Gesamt Inhaltsverzeichnis Level I Il L nder Teil A Boden und Humusuntersuchungen Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung von Proben vor und nach der Probenvorbereitung Lagerung von Boden und Humusproben vor der Probenvorbereitung Lagerung von Boden und Humusproben nach der Probenvorbereitung Trocknung Trocknung von Boden und Humusproben BZE Trocknung von Boden und Humusproben EU Lufttrocknung von Boden und Humusproben L Siebung Siebung von Boden und Humusproben Siebung von Boden und Humusproben BZE EU 2 Mahlen Mahlen von Boden und Humusproben N N mh b b b i b b h b m A A D BPROBLNNDNRI 2 Bestimmung bodenphysikalischer Parameter 1 Wassergehalt Trockenraumdichte TRD BZE 1 Feinbodenmenge und Feinbodenanteil BZE 1 Humusvorrat BZE 1 Korngr enzusammensetzung in Mineralb den Auflagehumusvorrat und Vorrat des org R ckstands gt 2 cm Trockenrohdichte des Mineralbodens TRDges Trockenrohdichte des Feinbodens TRD rs und Feinbodenvorrat FBV Korngr enzusammensetzung in Mineralb den mittels Laserbeugungsverfahren Korngr enzusammensetzung in Mineralb den mitt
252. en im Perkolat gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Humusmenge ist die effektive Austauschkapazit t AKe Die Protonen Konzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Perkolation berechnet werden Eine Ver nderung der Protonen Konzentration durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums kann vernachl ssigt werden da das Al nahezu vollst ndig mit Huminstoffen komplexiert vorliegt GOTTLEIN 1988 GOTTLEIN 1998 Auf die Bestimmung von austauschbarem NH4 wird verzichtet Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter MATSCHONAT u MATZNER 1995 2 St rungen Bei carbonathaltigen Humusproben z B nat rlich bedingt aufgrund von Bioturbation auf Kalkb den oder auch auf frischen Kalkungsfl chen werden die Carbonate teilweise aufgel st In diesen F llen k nnen die austauschbaren Anteile von Ca und Mg und damit die Basens ttigung bersch tzt werden BLUM 2004 3 Ger te und Zubeh r 10 ml Einwegspritzen mit Luer Anschluss als Perkolationss ulen Glasfaservorfilter PE Messkolben 100 ml mit Stopfen oder PE Flaschen 100 ml Anlage zur Perkolation siehe Anhang 1 oder alternativ Anhang 1 der Methode HFA A3 2 1 1 Analysenwaage Fehlergrenze 0 1 mg Messkolben 5000 mi Duran Glas oder PE Anmerkung a Die im Anhang 1 beschriebene Apparatur entspricht einer vereinfachten Perkola
253. enentwicklungen Tests und diversen sich daran anschlie enden Ringanalysen liegt nun mit diesem Handbuch Forstliche Analytik HFA eine erste Zusammenfassung aller im Forstbereich auf Bundes und EU Ebene zu verwendenden Analysemethoden vor Es wurden alle Methoden aufgenommen die bei der 1 bundesweiten Bodenzustandserhebung BZE 1 und bei der geplanten 2 Erhebung BZE 2 zugelassen waren bzw sind Dazu kommen alle Methoden die bei der 1 Europ ischen Bodenzustandserhebung Level I 1 und bei der in 2006 im Rahmen des BioSoil Programms geplanten 2 Erhebung Level 2 zugelassen waren bzw sind und auch beim europ ischen Level II Programm dem forstlichen Umweltmonitoring auf europ ischer Ebene Anwendung finden Bei all diesen Methoden handelt es sich um in den jeweiligen Programmen verbindlich festgeschriebene Methoden Dar ber hinaus wurden zahlreiche nur in einzelnen Bundesl ndern verwendete Analysemethoden aufgenommen die dort als Routineverfahren etabliert sind F r diese Verfahrensbeschreibungen liegt die Verantwortung allein bei den jeweiligen mit forstlicher Analytik beauftragten Einrichtungen der Bundesl nder Sie sind im Inhaltsverzeichnis mit einem L markiert Alle Methodenbeschreibungen sind hnlich wie VDLUFA Methoden einheitlich aufgebaut und sollen als praktische Laboranleitung verwendet werden k nnen Deshalb wurden auch zahlreiche Hinweise und Anmerkungen aufgenommen die die praktische Laborarbeit erleic
254. entrums Wald kosysteme der Univ G ttingen Reihe B Bd 49 Probenvorbereitungs methoden Wasser F1 1 SM1 3 SM2 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 1 Seite 4 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 Level Il Filtration mit Membranfilter L nder BB BY 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden durch einen mit Probe gesp lten Membranfilter in gesp lte Kunststoff Probe flaschen HDPE PFA PP filtriert Bei Proben an denen auch Schwermetalle bestimmt werden sollen ist vor der Filtra tion eine Ans uerung der Probe im Sammelgef bzw in der Anlieferungs proben flasche zur Desorption der Schwermetalle von der Gef wand n tig 2 St rungen Manche Membranfilter geben Kationen ab und m ssen deshalb mit Probel sung vorgesp lt werden 3 Ger te und Zubeh r Membranfilter Cellulosenitrat 0 45 um Filtrationsvors tze f r Spritzen oder Filtrationsapparatur Bsp Siehe Anhang 1 PE PP oder PFA Flaschen Analysenwaage Genauigkeit 1 g Glas Messzylinder Sch ttler Pipette mit Pipettenspitzen 4 Chemikalien Salpeters ure HNO konz p a 5 L sungen verd HNO ein 1 Messkolben wird etwa zur H lfte mit H2O demin gef llt anschlie end werden 40 ml konz HNO zugegeben und dann der Kolben auf 1 aufgef llt 6 Durchf hrung
255. er pH Wert der SrCl gt z L sung sowohl vor der Perko lation als auch im Perkolat so bald wie m glich bestimmt wird Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 H 76 1 5 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die 0 1 M SrCla L sung Spuren von Kationen Na K enth lt Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche SrClz L sungscharge verwendet werden mit der auch die Perkolationen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden d Berechnung der effektiven Austauschkapazit t der Austauschazidit t und der Basens ttigung d 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden c V IE lonen quivalent in mol g c Elementkonzentration im Extrakt in mg l V Volumen der zugesetzten SrCl L sung in ml 200 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 5 0 g G quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit quivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 Fet 18 62 A 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 Sr 43 81 Ht 21 01 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 6 Seite 3 A3 2 1 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen d 2 Berechnung der Protonen quivalente pro Gramm Boden 10 10 V 1000 c
256. erden Bei kleinen Serien ist es einfacher auch die BaTri L sung in einer 25 Vorratsflasche und nicht im Vorratsgef V1 anzusetzen und sp ter die Tropftrichter von Hand zu bef llen Mit der frischen BaCl L sung wird 1 Paket Glasfaservorfilter ca 1 Std einge weicht und die Filter anschlie end 3 4 mal mit BaCl L sung gesp lt Zu Beginn einer Serie wird die AK Anlage mit der frischen BaTri L sung wie folgt gesp lt H hne H1 an den Tropftrichtern schlie en Hahn HV am Vorratsgef V1 ffnen Pumpe P1 anschalten ca 2 BaTri L sung durch das Rohr sp len alle Tropftrichter T1 durch Offnen der H hne H1 und H3 mit ca 30 ml BaTri L sung sp len Bei kleinen Serien entf llt das Sp len des Rohres da die Tropftrichter von Hand gef llt werden Anschlie end wird die Anlage mit BaTri L sung und H O wie folgt gef llt alle H hne H1 bis H4 an den Tropftrichtern T1 und T2 m ssen zun chst geschlossen sein durch ffnen und Schlie en der H hne H1 werden die BaTri Tropftrichter T1 auf 45 mi gef llt die H O Tropftrichter T2 werden durch ffnen und Schlie en der H hne H2 bis zum Stopfen gef llt das Wasser l uft ber eine F llstandsanzeige am Hahn Hdemin automatisch in das Vorratsgef V2 nach anschlie end wird die Pumpe P1 ausgestellt Bei kleinen Serien werden die BaTri Tropftrichter mit einer mit BaTri L sung Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 6
257. erden die Schlauchpumpen angestellt Die Pumpgeschwindigkeit muss auf 32 eingestellt und die Schlauchandruckhebel m ssen in Pos 11 eingerastet sein bei Schlauchtyp Ismatec ENE10 size 0 375 with black Danach werden alle H hne H3 der mit MgCl L sung gef llten Tropftrichter T1 ge ffnet Die Perkolation beginnt Achtung bei unbesetzten Pl tzen der Ake Anlage m ssen die H hne H3 und H4 geschlossen bleiben und die ent sprechenden Schlauchandruckhebel an der Pumpe hochgestellt werden Alle Verbindungen m ssen auf Dichtigkeit gepr ft werden Kan le mit undichten Stellen werden sofort gestoppt und am n chsten Tag mit der gleichen Bodens ule nochmals gestartet die ersten L sungstropfen im Auffangkolben Ko d rfen nicht verworfen werden Arbeitsschritte nach Beendigung des 2 Perkolationslaufes Die Perkolation eines jeden Kanals ist am n chsten Morgen beendet wenn die gesamte MgCI L sung aus dem Tropftrichter T1 durch die Bodens ule in der Spritze Sp1 perkoliert ist und die S ule trockengesaugt ist Die Pumpen P2 werden gestoppt und alle Tropftrichter H hne geschlossen Zum Herausnehmen der Auffangkolben Ko werden zuerst die Stopfen S3 aus den Spritzen gedreht die Schlauchschnellverbindungen SchV ge ffnet und dann die Stopfen S4 aus den Kolben Ko gezogen Dann werden die Me kolben Ko aus den Halterungen K3 genommen auf 100 mi mit MgCl L sung aufgef llt mit einem Stopfen verschlossen umgesc
258. erfassten Gehalte insbesondere bei Al und K 9 Literatur 1 Bedienungsanleitungen mega 1200 1991 und ETHOS plus 2001 Fa Mirko wellen Laborsysteme GmbH Auenweg 37 D 88299 Leutkirch Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 3 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 3 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 3 Seite 4 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C BZE Inhaltsverzeichnis Teil C Level I Il L nder C Wasseruntersuchungen Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung Lagerung vor der Probenvorbereitung Lagerung nach der Probenvorbereitung Filtration und Probenvorbereitung Filtration mit Papierfilter L Filtration mit Membranfilter Filtration mit Gazefilter L 2 chemische Untersuchungsmethoden 2 1 Alkalinit t 2 1 1 Titration mit Endpunkt pH 4 3 L 2 1 2 Titration mit 2 Endpunkten 2 1 3 Gran Titration 2 2 lonenspeziierungen 2 2 1 Al Speziierung nach Dietze L Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C Seite2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 BZE Teil C1 Probenvorbereitung und Lagerung Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 C1 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 C1 Seite2 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 1 Level Il div L n
259. erholt 8 Sp len Stilllegen der Anlage e Zum Wochenende oder bei l ngeren Betriebspausen der Anlage sollte die Anlage gr ndlich mit H O demin gesp lt werden Dazu wird das Vorratsgef V1 vom Anschlu schlauch abgeschraubt und der Schlauch in ein 5 I Gef mit H O demin gesteckt Dann wird die Pumpe P1 eingeschaltet und die Leitung L1 mit 2 3 H O demin gesp lt Anschlie end werden alle Trichter T1 mit H O demin gef llt und das Sp lwasser ber die Verbindung Spritze Kolben SchV Sch3 S4 abgelassen Danach wird alles nochmals mit H O demin aus einer Spritzflasche durchgesp lt Zum Trocknen werden die Stopfen S1 von den Tropftrichtern T1 abgenom men Die graue PVC R ckwand und die Kolbenhalteleiste werden gr ndlich abge wischt und so NH CI Spritzer entfernt Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Faktor F f r verschiedene pH p Werte aus K nig u Fortmann 1996a pH Faktor pH Faktor pH Faktor 4 6 18 8 4 1 57 2 4 59 19 2 4 09 58 5 4 58 19 6 4 08 59 9 4 57 20 1 4 07 61 3 4 56 20 5 4 06 62 7 455 21 4 05 64 1 4 54 21 4 4 04 65 6 4 53 21 9 4 03 67 1 4 52 22 4 4 02 68 6 4 51 22 9 4 01 70 2 4 50 23 4 4 71 8 4 49 23 9 3 99 73 5 4 48 24 4 3 98 75 1 4 47 25 3 97 76 9 4 46 25 5 3 96 78 6 4 45 26 1 3 95 80 4 4 44 26 7 3 94 82 3 4 43 27 3 3 93
260. erk 2005 D37 1 Seite 1 on H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D37 1 Bee ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 55 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Rice ICP MS VDLUFA Bd VII geeignete Masse 55 Aufschl Lsg 2 2 5 2000 Saure DIN EN ISO geeignete Masse 55 Literatur e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2000 DIN 38406 33 Ausgabe 2000 06 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 33 Bestimmung von Mangan mittels Atomabsorptionsspektrometrie E 33 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser
261. erkolationsanlage zur Bestimmun der effektiven Austauschkapazit t AK aus K nig u Fortmann 1996a 1 Grundlagen Das zur Bestimmung der AK n tige NH CI Perkolat des Bodens wird mit Hilfe der AK Anlage gewonnen an der 45 Bodenperkolationen parallel durchgef hrt werden k nnen Es sind Tag und Nacht L ufe m glich Der Aufbau der Anlage ist in Abbil dung 1 dargestellt die dort verwendeten Anlagenteil Bezeichnungen werden in der folgenden Methodenbeschreibung jeweils in Klammern angegeben 2 Vorbereitung der Anlage Im Vorratsgef V1 werden f r 1 Serie mit 120 Proben 20 I 1 M NH CI L sung angesetzt Werden 2 Serien nacheinander perkoliert so kann f r beide die NH CI L sung auf einmal angesetzt werden Mit der frischen NH CI L sung wird 1 Paket Glasfaservorfilter ca 1 Std einge weicht und die Filter anschlie end 3 4 mal mit NH Cl l sung gesp lt Zu Beginn einer Serie wird die AKe Anlage mit der frischen NH Cl L sung wie folgt gesp lt H hne H1 an den Tropftrichtern schlie en Hahn HV am Vorratsgef V1 ffnen Pumpe P1 anschalten ca 1 2 NH CI L sung durch das Rohr sp len alle Tropftrichter T1 durch Offnen der H hne H1 und H3 mit ca 30 mi NH CI L sung sp len Anschlie end wird die Anlage mit NH CI L sung und H O wie folgt gef llt alle H hne H1 bis H4 an den Tropfiriehlem T1 un T2 m ssen zun chst geschlossen sein durch ffnen und Schlie en der H hne H1 werden die NH
262. es ge ffnet Damit wird die F rderung der L sung auf die Bodenprobe unterbrochen und der in der Probe befindliche Restelektrolyt kann abgesaugt werden c Bestimmung der Elementgehalte und des pH Wertes in den Extrakten In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die Bestimmung des pH Wertes muss sofort nach der Gewinnung des Extrakts erfol gen Element HFA Methode Teil D Al 1 1 4 Ca 11 1 4 Cl 13 2 4 Fe 17 1 4 K 30 1 4 31 2 4 Mg 36 1 4 Mn 37 1 4 Na 39 1 4 54 2 4 58 1 4 58 3 4 58 5 4 76 1 4 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 3 Anmerkungen 1 Die pH Werte m ssen sofort gemessen werden 2 Die Messung der brigen Inhaltsstoffe sollte m glichst innerhalb einer Woche nach Herstellung der Extrakte erfolgen da die L sungen wegen der relativ hohen Corg Gehalte nicht lange haltbar sind 3 Bei stark huminstoffhaltigen Extrakten kann es bei der AAS Messung zu Brennerkopfverstopfungen und Verschleppungen kommen 4 Die verwendeten Schl uche und Filzscheiben m ssen unbedingt gut mit hei em demin Wasser gereinigt werden Zu empfehlen ist ein Blinddurchlauf ohne aufgesetzte Bodenprobe Die hier erhaltenen Messwerte werden als Blindwert von den Probenmesswerten abgezogen 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a W ssriger 1 2 E
263. esp lten Messzylinder anteilig abge messen und anschlie end durch den Trichter mit Filterpapier in die Misch probenflasche filtriert 6 2 Filtration von Proben an denen Schwermetalle bestimmt werden sollen a Sp len der Filter und Ger te Papierfilter Ca 50 Schwarzband Filter werden in eine Porzellannutsche gelegt und mit Hilfe einer Absaugflasche ca 1 verd HNO in kleinen Portionen durch die Filter in der Nutsche gesaugt Anschlie end werden die Filter mit H2O demin s urefrei gesp lt Glastrichter die Trichter werden in ein S urebad mit verd HNO gelegt und anschlie end mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abgesch ttelt PE PP oder PFA Flaschen die Flaschen werden mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt Anschlie end werden die Flaschen mit verd HNO versetzt und ca 2 Std gesch ttelt Danach werden sie mit H2O demin s urefrei gesp lt und auf dem Trockengestell getrocknet Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 1 Seite2 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 1 Anmerkung 1 bersch ssige Filter die anschlie end nicht f r das Filtrieren verwendet werden werden im Trockenschrank getrocknet wieder weggepackt und vor der sp teren Verwendung erneut gesp lt Neu beschaffte PE Flaschen die erstmals zum Einsatz kommen sollten zur Sicherheit einmal mit 5 HNO gesp lt werden da sie auf Grund der Produk tionsbedingungen und der verwendeten Weichmacher Spuren
264. ethode Der w rige 1 2 Extrakt wird durch Verr hren des getrockneten Bodens mit der doppelten Menge Wasser 24 st ndigem Stehen lassen und anschlie endem Abfil trieren der Gleichgewichtsl sung gewonnen wobei beim Filtrieren der Boden als nat rliche Filterschicht dient Dadurch wird die mechanische und trocknungsbedingte berproportionale Desorption der organischen Substanzen und der komplexierten Kationen teilweise korrigiert Dennoch enth lt der w rige 1 2 Extrakt deutlich mehr organische Substanz als die nat rliche Bodenl sung Achtung Diese Methode ist nur f r Corg arme B den Unterb den geeignet 2 St rungen An Ap Aen Ane Bn und Bsn Horizonten von B den sollte die Methode der 1 2 Extraktgewinnung wegen der Corg Mobilisierung durch die Bodentrocknung nicht angewendet werden Zentrifugation des Boden L sungs Gemisches f hrt bei Corg haltigen B den zu starker Corg Mobilisierung in die L sungsphase und ist deshalb nicht zugelassen Fortmann u K nig 1990 3 Ger te und Zubeh r 250 mlI PE Flaschen oder 500 ml Kunststoff Bechergl ser Filternutsche Filtrationsapparatur f r Membranfiltration 0 45 um Mischestermembranfilter Celluloseacetat Cellulosenitrat 250 mlI PE Probenflaschen 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung des w rigen 1 2 Extraktes der Bodenprobe 100 g gesiebter Boden wird in eine 250 mI P
265. ettenspitzen d rfen nicht l nger als eine Serie verwendet werden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 4 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 b Veraschung der Filter Zur Bestimmung der R ckstandsmenge bzw des SiO Gehalts werden die Filter mit dem R ckstand im Muffelofen verascht Dazu werden die Filter mit dem R ckstand mit einer Pinzette aus den Trichtern genommen und so in Porzellantiegel gestopft da die Filter nicht aus dem Tiegel herausschauen Die Porzellantiegel werden im Muffelofen zur Veraschung der Filter samt R ckstand 4 Stunden bei 850 C gegl ht Nach dem Abk hlen auf ca 100 C werden die Tiegel mit einer Tiegelzange in Exsikkatoren gestellt Die R ckstandsmenge wird durch Auswiegen an der Analysenwaage wie folgt ermittelt zun chst wird der Tiegel mit R ckstand mit einer Tiegelzange auf die Waage gestellt und die Waage mit Tara auf Null gestellt Dann wird der Tiegel heruntergenommen und der R ckstand mit einem Pinsel ausgefegt Nun wird der Tiegel erneut auf die Waage gestellt Die Waage zeigt nun mit negativem Vorzeichen das R ckstandsgewicht an das in erster N herung dem SiO Gehalt entspricht c Bestimmung der Elemente in der Extraktionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 As 3 1 6 Ba 4 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17
266. extrakt SR DIY ESSO Luft Acetylen Flamme Lanthan Zusatz als Flamme 7980 Befreiungsreagenz empfohlen DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 279 079 279 553 Salzextrakt ICP AES 11885 285 213 St rung m gl durch Fe HBU 3 4 1 3a Salzextrakt ICP AES geeignete Wellenl ngen 280 270 DIN 38406 29 geeignete Massen 24 25 Sarera ces Musa 000 Masne DIN EN ISO geeignete Massen 24 25 SAESON DEW 2o42 a i geeignete Wellenl nge 285 2 es Ls Siaa N 39 Luft Acetylen Flamme Lanthan Zusatz als N Befreiungsreagenz empfohlen Saure DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 279 079 279 553 ICP AES 11885 285 213 St rung m gl durch Fe Aufschl Lsg HBU 3 4 1 3a ICP AES geeignete Wellenl ngen 257 61 277 983 Aufschl Lsg 280 270 383 23 ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 24 25 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Saure ICP MS DIN EN ISO geeignete Massen 24 25 Aufschl Lsg 17294 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D36 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D36 1 Literatur ape oooO e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2000 DIN EN ISO 7980 Ausgabe 2000 07 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Calcium und Magnesium Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie ISO 7980 1986 Deutsche Fassung EN ISO 7980 2000 e
267. f hrung erfolgt in Anlehnung an die DIN ISO 11465 a Wassergehaltsbestimmung Ein Aliquot der bei 60 C vorgetrockneten Pflanzenprobe wird in eine W gedose oder ein W gesch lchen eingewogen und im Trockenschrank bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet e Die Waage auf Null tarieren Die geschlossene W gedose auf die Waage stellen und das Gewicht GB leerer Becher notieren Den Deckel der W gedose abnehmen und die Waage auf Null tarieren In die W gedose ca 1 g der bei 60 C getrockneten Probe auf 0 001 g genau ein wiegen Das Gewicht GPF Probe feucht notieren Anschlie end die W gedose verschlie en Die Proben in den ge ffneten W gedosen Deckel schr g auf den Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B2 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 1 Dosen so da Wasser entweichen kann bei 105 C mindestens 5 Stunden in den Trockenschrank stellen Die hei en W gedosen mit dem Deckel verschlie en verschlossen in den Exsik kator stellen und auf Raumtemperatur abk hlen lassen Die Waage auf Null tarieren und nach dem Abk hlen die verschlossenen W ge dosen auf 0 001 g genau auswiegen Das Gewicht GPT GB trockene Probe u Becher notieren Die Differenz zwischen vorgetrockneter und absolut trockener Probe bezogen auf absolut trockene Probe ergibt den Wassergehalt GPF GPT GB GB 100 GPF GPT 400 GPT GB GB GPT WG Wassergehalt GPF Gewicht Probe feucht g GPT Gewicht
268. fachen Menge Vol 1 M KCl L sung versetzt und die Flasche verschlossen Anschlie end wird die Suspension ca 5 min kr ftig gesch ttelt und dann mind 2 max 24 Std stehengelassen b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor der Messung wird die Probe nochmals mit dem Glasstab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w rigen berstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfol gen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Odemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt Wenn bei Proben die pH Wert Einstellung sehr lange dauert bzw schwankt sollte dies vermerkt werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 4 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 4 8 Vergleichbarkeit mit anderen Me
269. fast bis zur Trockne abgeraucht Anmerkungen 1 Beim Einwiegen der Probe in den Teflonbecher sollte sie mit dem Spatel m g lichst tief in den Becher eingef hrt werden da durch elektrostatische Aufladung des Bechers sonst viel Probenmaterial am Becherrand h ngen bleibt Die Heizplatte bzw der Trockenschrank f r den Aufschluss sollten wegen der Freisetzung nitroser Gase unter einem Abzug stehen bzw mit Absaugvorrich tungen versehen sein Die Verwendung geschlossener Abraucheinheiten siehe Anhang 1 ist sehr sinnvoll da so eine Kontamination w hrend des Abrauchens weitgehend verhindert werden kann 2 Gesamtaufschluss Falls kein Voraufschluss n tig war werden in Teflonbecher jeweils ca 200 mg Probe mit der Mikrowaage eingewogen Ansonsten wird der Gesamtaufschluss mit den fast zur Trockne abgerauchten Proben in den Teflonbechern durchgef hrt Unter dem Abzug werden der Probe 4 ml konz HNO und 2 ml HF bei Humusproben bzw 2 ml konz HNO und 2 ml HF bei Bodenproben mit einer Pipette so zugesetzt dass diese langsam an der Teflonbecherwand herunterl uft Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Nach Auflegen der Deckel werden die Becher eine Stunde bei Zimmertemperatur stehengelassen damit die Probe mit der S ure vorreagieren kann Wurde ein Voraufschluss durchgef hrt kann dieser Punkt entfallen Die nummerierten Teflonbecher werden
270. ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1b angegebenen Methode orientieren Die Probe L sungs Verh ltnisse sind f r Humusproben jedoch verschieden a Herstellung der Suspension a 1 Humus Die gesiebte Humusprobe wird in einem Becherglas mit H2Od4emin im Volumen verh ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Bei Torf ist ein Verh ltnis Probe L sung von 1 3 m glich Das Abmessen der Humusmenge kann mit einem Messl ffel erfol gen H2Odemin wird zupipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden a 2 Boden Die gesiebte Bodenprobe wird in einem Becherglas mit H2Odemin Im Gewichtsver h ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Dazu wird die Bodenprobe eingewogen und H2Odemin ZUpipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben
271. fferenz der pH Werte vor und nach der Extraktion berechnet werden Da die Protonenkonzentra tionen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird mu die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzentration korrigiert werden AI H2O A H5O 5OHJ H Auch austauschbares NH kann mit dieser Methode erfa t werden Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Extraktion in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Disso ziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen 3 Ger te und Zubeh r Zentrifuge mit Rotor Zentrifugengl ser Polycarbonat 50 ml Sch ttelmaschine Kunststoff Trichter 100 ml Messkolben Geeignete Papier Filter Probenflaschen PE 100 ml 4 Chemikalien Bariumchlorid BaCl 2 H O p a Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 5 L sungen 0 1 M BaCl L sung 122 14 g BaCl 2 H O p a werden in eine 5 Vorrats flasche gegeben und auf 5 mit H2O demin aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 2 und A1 3 1 7 Durchf hrung Die Durchf hrung erfolgt nach DIN ISO 11260 a Gewinnung der BaCl Extrakte J
272. ffgehalten kann das HNO3 Volumen erh ht werden M gliche Vorreaktionen werden abgewartet am besten ber Nacht Die Bel ftungsventile der Beh lterdeckel bleiben hierf r ge ffnet Nach dem Schlie en der Ventile Beh lter erfolgt die mikrowellenunterst tzte Aufheizung Je nach Ger thersteller haben sich folgende Temperatur Zeitprogramme oder Leistungs Zeitprogramme bew hrt Temperatur Zeitprogamm Stufe Aufheizzeit Temperatur Halte Zeit Minuten C Minuten 5 100 3 6 150 5 5 200 10 10 220 5 10 230 5 Leistungs Zeitprogramm Stufe Leistung Halte Zeit w Min 300 10 800 5 120 2 500 3 0 25 Nach der Stufe 5 werden die Aufschlussbeh lter auf Zimmertemperatur abgek hlt Anmerkungen 1 Es wird jeweils eine Blindprobe Blindaufschluss zur Pr fung der Gef und Reagenzien Reinheit durchgef hrt 2 Es sollten sich m glichst gleich reaktive Proben auf einem Probenteller des Mikrowellen Aufschluss Systems befinden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 2 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 3 Abrauchschritt Nach dem Abk hlen und Bel ften werden die Deckel entfernt wobei evtl anhaftende Tropfen mit Reinstwasser in den Aufschlussbeh lter gesp lt werden Die Innen beh lter werden mit den f r das Abrauchen vorgesehenen Deckeln verschlossen und in den Drehteller der Abraucheinheit gestel
273. flagehumusvorrat t ha HM Masse der Auflagehumusprobe g L Lage Of und Oh Lage getrennt Trennung der Of und der Oh Lage nur wenn die Oh Lage m chtiger als 1 cm ist FLAUFL beprobte Fl che cm Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 6 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 6 Der gesamte Auflagehumusvorrat ergibt sich aus der Addition der Teilvorr te Der Vorrat an organischem R ckstand gt 2 cm wird wie folgt ermittelt ORM 100 FLAUFL ORV ORV Vorrat des organischen R ckstands gt 2 cm t ha ORM Masse des org R ckstands gt 2 cm g FLAUFL beprobte Fl che cm 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 6 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 7 Trockenrohdichte BZE 2 des Mineralbodens TRD yes Level I Il 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 11 272 HBU 5 1 2 2a 1 Prinzip der Methode Bei der Bestimmung der Trockenrohdichte des Mineralbodens TRDges wird mit einem Stechzylinder im Feld eine volumengerechte Probe genommen Durch Wiegen der Probe nach Trocknung bei 105 C kann die Dichte des trockenen Mineralbodens bestimmt werden 2 St rungen Bei sehr steinhaltigen B den ist eine repr sentative Probenahme nur schwer oder gar nicht m glich Die Bestimmung der Trockenrohdichte ist fehlerhaft wenn nennenswerte Anteile von Wurzeln in der Probe vorh
274. flasche abzu saugen Wenn m glich sollte die langsame Aufheizung des Aufschlussblockes durch ein Temperatur Programm gesteuert sein und die Endtemperatur von 170 C gepr ft werden Gefahr von Minderbefunden bei Unterschreitung Reinigung der verwendeten Gef e und Filter Aufschluss Gl ser Nach jeder Extraktion innerhalb der Serie werden die Aufschluss Gl ser 250 ml mit hei em Wasser gr ndlich gesp lt und dabei mechanisch mit einer B rste und etwas Sp lmittel gereinigt um festgebackte Silikatr ckst nde m glichst zu entfernen Danach werden die Gef e in der Sp lmaschine mit hei em demin Wasser gereinigt und anschlie end mit Sp ls ure bis zur Oberkante gef llt und mind 1 Std stehengelassen Zum Schluss wird die Sp ls ure ausgekippt und die Gef e gr ndlich mit demin Wasser ausgesp lt Im Trockenschrank werden die Gef e bei 105 C getrocknet R ckflussk hler Die R ckflussk hler werden im Aufschlussgestell durch Untersetzen einer Sp l wanne mit einer Spritzflasche oder ber einen Schlauch vom Wasserhahn der Reinstwasseranlage von oben zuerst mit demin Wasser dann mit Sp ls ure und anschlie end wieder mit demin Wasser durchgesp lt Absorptionsaufs tze Die Absorptionsaufs tze werden mit einer Spritzflasche zuerst mit Wasser dann mit Sp ls ure und anschlie end mit demin Wasser durchgesp lt Messkolben Die 100 ml Messkolben und die Glastrichter werden in der Sp lmaschine mit H O
275. ft Propan Lachgas Acetylen GE T Fr Tree b Brenner Zerst ubersysteme Code Nr Brenner Zerst ubersysteme Mischkammerbrenner pneum Zerst uber mit Prallfl che Fl gelrad f m Stelle 0 O1 a i EE Bu 5 Be O7 BES 9 Mischkammerbrenner pneum Zerst uber mit Prallkugel Turbulenzbrenner Direktzerst uber 0 1 een 3 ee BEE EEE Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 13 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E3 13 C u Filtermonochromator Gittermonochromator andere d Interferenzbehebung O 2 Interferenzenbehebung Z keine lonisationspuffer Befreiungsagenz lonisationspuffer Befreiungsagenz A e 1 o lonisationspuffer 2 Befreiungsagenz 3 ___lonisationspuffer Befreiungsagenz Fu DEEP DE Eu a aaa aerRme r 9 E 33 e Wellenl nge If Code Wellenl nge Elementspezifisch siehe Kapitel E3 13 1 u Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 13 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E3 13 1 aiai Element spezifische Codierung umus Pflanze der Wellenl ngen f r das Messverfahren AES Flamme Wasser Die Wellenl nge ist an Stelle 7 des 7 stelligen Codes f r das Messverfahren AES Flamme anzugeben siehe E3 13 Eeron Ba T ca I K p mg I Na er oqe e a E 0 553 6 422 7 766 5 285 2 589 0 460 7 EI e E aa a e a a e
276. g 1 Zur Pr fung der S ure Konz der 0 01 M Salzs ure werden 10 ml der 0 01 M Na2CO 3 L sung mit einer Pipette in ein Becherglas oder Kunststoff Probengef gegeben und mit der S ure auf pH 4 5 titriert Der Verbrauch muss bei 20 ml 0 3 ml liegen b Durchf hrung der Titration 1 Handb rette Es werden 10 50 ml der der Probel sung in ein Probengef pipet tiert und unter die B rettenspitze gestellt Die pH Elektrode mit Temperaturf hler wird mit einem Elektrodenhalter in das Probengef geh ngt Nun wird tropfenweise durch ffnen des B rettenhahns S ure in das Probengef getropft und das Proben gef dabei zum umr hren geschwenkt Dabei wird der sich einstellende pH Wert am pH Meter beobachtet Es wird solange titriert bis der pH Wert von 4 5 erreicht ist und dann der S ureverbrauch an der B rette abgelesen Danach wird die Titration fortgesetzt bis der pH Wert 4 2 erreicht ist Der S ureverbrauch wird an der B rette abgelesen 2 automatischer Titrator Es werden je 10 50 ml der der Probel sungen in die Pro bengef e des Probengebers pipettiert und dann die Gef e in den Probenteller gestellt Dann wird der Titrator entsprechend den Anweisungen des Ger teherstellers gestartet Das Ger t registriert den S ureverbrauch an den beiden Endpunkten f r jede Probe Anmerkung 1 Der quivalenzpunkt der HCO3 lonen wird durch Gleichgewichtsreaktionen von Wasser und Kohlendioxid H O CO H H
277. g 177 428 St rung m glich durch Cu ICP AES a geeignete Wellenl ngen 177 440 185 943 Lsg W ssrige Spektro DIN EN ISO Lsg photometrie 6878 DIN EN ISO 15681 1 u 2 W ssrige Spektro Lsg photometrie Bestimmung mit Ammoniummolybdat Detektion bei 880 nm St rungen durch Silikat und Arsenat m glich Oxidation der P Verbindungen mit Peroxodisulfat anschl Molybd nblau Bestimmung mit FIA 680 720 nm oder CFA 880nm oa DIN EN ISO Geeignete Masse 60 DIN EN ISO Salzextrakt ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Salzextrakt ICP AES DIN EN ISO Salzextrakt ICP MS 17294 2 DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a Saure Aufschl Lsg SE RES ee Aufschl ee OAE re FAE MS Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 geeignete Wellenl ngen 178 287 St rung m glich durch I 213 618 St rung m glich durch Cu Fe Mo Zn 214 914 St rung m glich durch Cu Al Mg 177 428 St rung m glich durch Cu Hinweis Bei Verwendung der Linien 213 618 und 214 914 ist wegen der auftre tenden starken Untergrundsmesssignale auf eine sorgf ltige Auswahl der Unter ne Wallerlan zu achten geeignete Wellenl ngen 177 440 185 943 Geeignete Masse 60 geeignete Wellenl ngen 178 287 St rung m glich durch I 213 618 St rung m glich durch Cu Fe Mo Zn 214 914 St rung m glich durch Cu Al Mg 177 428 St rung m glich durch Cu Hinweis Bei Verwendung der Linien 213 618 und 214 914
278. g der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 As 3 1 6 Ba 4 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 Mg 36 1 6 Mn 37 1 6 Mo 38 1 6 Na 39 1 6 Ni 42 1 6 P 44 1 6 S 54 1 6 Ti 64 1 6 zn 73 1 6 Zr 75 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischen sp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Gesamtaufschluss mit HNOF HF Methode A3 3 1 die Ergebnisse sind grund s tzlich vergleichbar allerdings kann es nach Erfahrungen des Gutachteraus schusses Forstliche Analytik beim HNO3 HF HCIO Aufschluss zu Minderbefun den bei Chrom insbesondere in Humusproben kommen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 b Gesamtaufschluss mit HNO gt HF mit Mikrowelle Methode A3 3 2 die Ergebnisse sind grunds tzlich vergleichbar allerdings kann es nach Erfahrungen des Gut achterausschusses Forstliche Analytik beim HNO3s HF HCIO Aufschluss zu Minderbefunden bei Chrom insbesondere in Humusproben kommen Literatur Betriebsanleitung f r MLS mic
279. ge Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 9 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Anmerkungen 1 Bei Verwendung von 100 ml PE Flaschen anstelle der Messkolben ist das Auff llen auf 100 ml auch ber eine W gung m glich Dazu bestimmt man vorher mittels 100 ml reiner BaCl gt L sung und des entsprechenden Flaschentypes die notwendige Gewichtssumme Flasche plus Perkolat Bei diesem Vorgehen liegt der Volumenfehler erfahrungsgem bei weniger als 1 ml der bei der Genauigkeit des Gesamtverfahrens durchaus toleriert werden kann F r die Elementbestimmungen nicht f r die pH Messung kann zur Stabilisierung der Perkolate 1 ml Salpeters ure zugesetzt werden Dadurch erh ht sich die Haltbarkeit auf mindestens 30 Tage bei Raumtemperatur c Bestimmung der Elemente in den Perkolaten In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentrationen werden indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass die pH Werte sowohl in der reinen BaCl L sung als auch in den Perkolaten selbst sobald wie m glich bestimmt werden HFA Methode Teil D Anmerkung 1 ad Da die BaCl L sung immer Spuren vor allem an Na und K enth lt ist bei der Kalibrierung sowohl als Blindl sung als auch f r die Matrixanpassung der Standards immer ein und derselbe Ansatz an BaCl L sung zu verwenden der auch f
280. gef llt auf der Sch ttel maschine 1 Stunde gesch ttelt und anschlie end mit H2O demin reinst s urefrei gesp lt Dann werden sie im Trockenschrank bei 50 C mit Papier abgedeckt getrocknet brige Ger te Die Pipette zum Dosieren der konz HNO und der HF muss nach der t glichen Benutzung mit HO demin gr ndlich gesp lt werden um Korrosion von Bauteilen zu verhindern Die Pipettenspitzen d rfen nicht l nger als eine Serie verwendet werden b Bestimmung der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 As 3 1 6 Ba 4 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 36 1 6 37 1 6 38 1 6 39 1 6 42 1 6 44 1 6 54 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Element HFA Methode Teil D Ti 64 1 6 zn 73 1 6 Zr 75 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischen sp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Gesamtaufschluss mit HNO3 HF mit Mikrowelle Methode A3 3 2 die Ergebnisse sind grunds tzlich vergleichbar
281. gesiebt werden Damit wird anhaftendes Feinmaterial ent fernt Der getrocknete Siebr ckstand kann anschlie end gewogen und in Beziehung zur Originalprobe gesetzt werden Mit diesem Ergebnis wird allerdings der Grob bodenanteil nicht genau genug abgesch tzt da daf r in der Regel die bliche Probenmenge zu gering ist Bei Humusproben wird der Siebr ckstand entweder verworfen oder muss maschinell mit geeigneten Ger ten Schneidm hle Labormixer je nach Ziel der weitergehen den Untersuchungen zerkleinert werden Anmerkungen 1 Bei blichen Massen von 1 3 kg ist die gesamte Probe zu zerkleinern und zu sieben Ansonsten kann eine repr sentative Teilprobe herangezogen werden Dies kann durch Viertelung oder Probenteilung mit einem Probenteiler z B Riffelteiler erfolgen Bei Tonschiefern reicht f r die Nasssiebung eine Einweichzeit von 1 Std Sollen die Boden oder Humusproben auf Schwermetalle untersucht werden so d rfen keine Metallsiebe verwendet werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 1 4 Schwer zu siebende Humusproben k nnen mit einem 4 mm Sieb vorgesiebt werden 5 Das Sieben ist stets in einer Staubabsaugkabine durchzuf hren 2 maschinelle Siebung Alternativ zum Handsieb k nnen Bodenproben auch mit einer sog Bodenm hle gesiebt werden bei der die trockene Probe mittels einer kreisenden B rste durch ein Metallsieb g
282. gestellt Um eine vollst ndige Benetzung der Probe zu gew hrleisten muss auf der S ulenpackung ein U berstand an L sung sichtbar sein Ggf wird durch kurzes Anheben des Stopfens ST Entl ftung ein L sungs berstand ber der F llung hergestellt Stopfen wieder fest einsetzen Es ist wichtig dass das obere Glasfaservorfilter waagerecht und nicht schr g in der Spritze fixiert bleibt Andernfalls schwimmt die Probe u U seitlich des Filters nach oben auf Zum Starten der Perkolation wird die Schlauchklemme SK ge ffnet und die Schlauchpumpe eingeschaltet Zwischen der ersten Benetzung der Probe und dem Start der Perkolation darf h chstens 1 Stunde liegen da sich die Humusprobe bei l ngeren Einweichzeiten irreversibel ver ndert und falsche Messwerte erhalten werden BLUM 2004 Innerhalb von 4 Stunden werden die restlichen ca 90 bis 95 ml BaCl gt L sung gleichm ig durch die Spritze gepumpt Dabei muss die Flie geschwindigkeit mehrmals kontrolliert und eventuell durch Verstellen der Schlauchklemme oder des Anpressdruckes des Pumpenschlauches bzw der Geschwindigkeit der Pumpe nachreguliert werden Anschlie end wird die Spritze gut trockengesaugt bis kein Perkolat mehr in den Messkolben oder die Sammelflasche SF l uft Das Endvolumen im Messkolben wird durch entsprechendes Erg nzen mit frischer BaCl2 L sung auf 100 ml aufgef llt Der Messkolben wird verschlossen und das Perkolat bis zur Analyse bei 4 C aufbewahrt max 5 Ta
283. gewebe DIN ISO 3310 2 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 2 Analysensiebe mit Lochblenden K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methoden MBP1 1 Boden MBP2 1 Boden MBP3 1 Boden und MBP1 1 Humus MBP2 1 Humus MPB3 1 Humus Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 4 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 BZE Level I Il L nder Teil A2 Bestimmung bodenphysikalischer Parameter Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 1 Boden Wassergehalt on Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO 11465 HBU 5 1 3 1 a 1 Prinzip der Methode Der Wassergehalt wird durch Trocknen der luftgetrockneten oder bei 40 C Boden bzw 60 C Humus vorgetrockneten Probe bei 105 C und Wiegen der Probe vor und nach der Trocknung bestimmt Mit dem Umrechnungsfaktor UF der au
284. gsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 0 01 M CaCl gt L sung zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte Ca Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen Me m H2O gt Me OH m 0 m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ff
285. gt Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur und Peak fl chenauswertung verwendet werden DIN ISO 11047 geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D15 1 Seite 1 e O Q O W ssrige AAS Lsg Graphitrohr W ssrige AAS DIN 38406 24 Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 15b a T o o Q Q 4 Q AAS Salzextrakt Graphitrohr Aufschl Lsg Graphitrohr H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D15 1 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6a Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder NH gt HPO Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur und Peak fl chenauswertung verwendet werden Saure DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 228 616 St rung Aufschl Lsg ICP AES 11885 m glich durch Ti HBU 3 4 1 3a ne ICP AES AES pee geeignete Wellenl ngen 230 786 St rung Aufschl Lsg m glich durch N 267 716 K A joe a Jette can Aufschl Lsg HBU 3 4 1 ia Hinweis St rung durch Ca m glich FE fAoscnusg OPMS Tees meer Sorungaureh Ca m gien Aufschl Lsg 17294 2 Hinweis St rung durch Ca m glich Literatur Literatur e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r
286. h ttelt und die Perkolate in beschriftete 100 mi Weithals Polyethylen Flaschen umgef llt Tr be L sungen m ssen sofort membranfiltriert werden Die Spritzen Sp1 mit dem Bodenmaterial incl Schlauch Sch2 und Schnell verschluss SchV werden aus den Halteklammern K1 herausgenommen Boden und Filter ber einem Sieb herausgeklopft oder mit einem Wasser schlauch leergesp lt und die Spritzen gr ndlich 3 4 mal mit H O demin gesp lt und getrocknet Die Schl uche Sch3 und das im Stopfen S4 befindliche Glasrohr werden mit Hilfe einer Spritzflasche mit H O demin gesp lt Becherglas unterhalten Wird die Anlage am n chsten Tag nicht betrieben so m ssen auch die Tropf trichter T1 die Schl uche Sch1 und die Glasr hrchen in den Stopfen S3 mit H O demin gesp lt werden 11 Sp len Stilllegen der Anlage e Zum Wochenende oder bei l ngeren Betriebspausen der Anlage sollte die Anlage gr ndlich mit H O demin gesp lt werden Dazu wird das Vorratsgef V1 vom Anschlu schlauch abgeschraubt und der Schlauch in ein 5 I Gef Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 11 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 mit H O demin gesteckt Dann wird die Pumpe P1 eingeschaltet und die Leitung L1 mit 2 3 H O demin gesp lt Anschlie end werden alle Trichter T1 mit H O demin gef llt und das Sp lwasser ber die Verbindung Spritze Kolben SchV Sch3 S4 abgelassen Danach wird
287. haltige B den ist dieses Verfahren nicht geeignet Bei st rker gef rbten L sungen z B aus eisenreichen Sanden oder auch bei Aus flockungen w hrend der Titration mit 0 1 M NaOH ist die Erkennung des Indikator umschlages schwierig und kann daher zu einer geringeren Reproduzierbarkeit der Ergebnisse f hren Hier ist auf jeden Fall die potentiometrische Titration zu empfehlen Hohe Mangan Konzentrationen z B aus Konkretionen k nnen zu ber h hten S Werten f hren 3 Ger te und Zubeh r Titrator Alternativ B rette und R hrer 250 ml und 500 mlI PE Flaschen mit Verschluss Filterpapier Schwarzband 4 Chemikalien Salzs ure HCI 0 1 M Natronlauge NaOH 0 1 M Natriumhydroxid NaOH p a Bors ure H3BO p a Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 1 5 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 Calciumchlorid CaCl 6 H20 p a Methylrot Indikator Methylenblau Ethanol verg llt mit Ethylmethylketon p a 5 L sungen Borat L sung 124 g HBO 40 g NaOH werden in einem 10 Gef eingewogen und mit H2Odemin auf 10 aufgef llt Calciumchlorid L sung 55 g CaClz6 H2O werden in ein Gef eingewogen und in 3 5 10 1 M HCI gel st Borat Calciumchlorid L sung 6 5 Borat L sung und 3 5 Calciumchlorid L sung werden in einem 10 Gef gemischt pH 8 5 50 mi des Gemisches m ssen 13 8 14 3 ml 0 1 M HCI verbrauchen Tashiro Indikatorl sung 100 mi Meth
288. he organische Stoffe eines Waldbodens unter Fichte Dissertation Ludwig Maximilians Universit t M nchen 1988 G ttlein A Determination of free Al3 in soil solutions by capillary electrophoresis European Journal of Soil Science 49 page 107 112 March 1998 Matschonat G und Matzner E Quantification of ammonium sorption in acid forest soils by sorption isotherms Plant and Soil 168 page 95 ff 1995 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 9 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Die Funktion der hier verwendeten Perkolationsapparatur ist im Text der Durchf hrung unter Abschnitt 7 b beschrieben GF1 GF2 Glasfaserfilter H Hahn K Spritzenkartusche P Humus Probe SF Sammelflasche SK Schlauchklemme SP Schlauchpumpe ST Stopfen durchbohrt S1 S2 S3 Schlauchverbindungen Tropftrichter Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 9 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 9 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 Austauschkapazit t des Bodenskeletts AK Skelett 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Austauschkapazit t des Bodenskeletts erfolgt durch Austausch der Kationen mit NH CI L sung an einer definierten Grobbodenfraktion 2 6 3 mm und der anschlie end
289. he Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 6 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 6 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 7 pH Wert in 0 01 M Call BZE 2 pH BZE EU 2 Level I II 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 10390 HBU 3 5 1a 0 1 __Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logaritnmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 0 01 M CaCl gt L sung zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte Ca Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen Me m H2O gt Me OH m 0 m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspensi
290. hen Umweltmonitorings geschaffen Mein besonderer Dank gilt Herrn Nils K nig dem Vorsitzenden des Gutachterausschusses Forstliiche Analytik ohne dessen Federf hrung und unerm dliches Engagement dieses Handbuch nicht zustande gekommen w re Bonn im Juni 2005 Dorothea Steinhauser f r das Bundesministerium f r Verbraucherschutz Ern hrung und Landwirtschaft Referat f r Waldbau Waldschutz neuartige Waldsch den Waldinventuren Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 4 HFA Handbuch Forstliche Analytik Vorwort zum Grundwerk 2005 Der Gutachterausschuss Forstliche Analytik beim Bundesministerium f r Verbrau cherschutz Ern hrung und Landwirtschaft BMVEL und vorher die AG Boden analyse und die AG Forstliche Analytik haben es sich zur Aufgabe gemacht auf eine Vereinheitlichung der im Forstbereich angewandten Analysenmethoden hin zu wirken um die Vergleichbarkeit und die Qualit t von Analyseergebnissen zu verbessern Dies ist sowohl f r das bundesweite forstliche Umweltmonitoring als auch f r bundes oder europaweite Erhebungen wie die Bodenzustandserhebung BZE oder das EU Level I II Programm von gro er Bedeutung Aufgrund des Erfordernisses bundesweit harmonisierter Verfahren und Analysemethoden bei der BZE IlI hat das Bundesministerium f r Verbraucherschutz Ern hrung und Land wirtschaft die Erstellung dieses Handbuch finanziell unterst tzt Nach einer mehrj hrigen Phase von Method
291. her Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e siehe 4 1 e siehe 4 4 e siehe 4 6 e siehe 4 1 e siehe 4 2 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 e siehe 4 3 e siehe 4 4 e siehe 4 5 e siehe 4 6 51 52 53 61 e 64 6 5 66 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D9 1 Seite 3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D9 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D9 1 Seite 4 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D11 1 Calcium BZE Gesamtgehalt Level l ll Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode Boden De A Pflanze En RFA JOO O geeignete Wellenl ngen 422 7 553 6 EERS Lachgas Acetylen Flamme empfohlen e Anar S a U Anien Flamme m glich sg Flamme 7980 lonisati oni
292. higkeit Wasser 1 Aufbau des Codes f r elektrische Leitf higkeit Wenn das Messverfahren Leitf higkeit ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code Stelle 1 2 5 6 7 3 4 Elektr Messver Zellkon Temp f higkeit sation 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren elektrische Leitf higkeit a Messverfahren Messverfahren diskontinuierlich Durchfluss ER ee a eE r re O BEE Ei nicht bekannt 0 4 lt 0 8 cm 0 8 lt 1 5 cm 1 5 lt 2 5 cm 2 5 lt 11 cm 11 gt 11 cm Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 12 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 12 Temp Nr Kompensation berechnet auf 25 C 7 andere d entf llt Code Nr 0 eintragen e entf llt Stelle OT Code Nr BE 0 eintragen Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 12 Seite2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 13 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze AES Flamme Flammenfotometrie Wasser 3 Aufbau des Codes f r AES Flamme Wenn das Messverfahren AES Flamme ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code Stele 1 2 3 4 5 6 7 Zerst uber behebung l nge systeme Element spezifisch 4 Codierungstabellen f r das Messverfahren AES Flamme a Gase Luft Acetylen Lu
293. hlu vollst ndig aufgeschlossen C HpN O4S P Mg Z Op gt a CO b 2 H2O c NO e SO4 f PO g M 2 3 Mineralische Substanzen werden bis auf wenige spezielle F lle z B manche Zirkon verbindungen Topas vollst ndig aufgeschlossen Zur Beschleunigung und Vervollst ndigung des Aufschlusses sowie zur Vermeidung von Kontaminationen wird bei erh hten Temperaturen 170 240 C in verschlos senen Druckbeh ltern aus Kunststoff gearbeitet Die Energiezufuhr erfolgt durch ein Mikrowellen System 2 St rungen Da die oxidierende Wirkung von Salpeters ure Flusss uregemisches nicht so stark ist wie die der reinen Salpeters ure hat sich im Falle hoher Kohlenstoffgehalte ein Voraufschluss mit konzentrierter Salpeters ure bew hrt Dunkel gef rbte kohlen stoffhaltige R ckst nde werden dadurch vermieden Einige Verbindungen werden unter Umst nden nicht vollst ndig aufgeschlossen wenn sie chemisch stabil oder die Proben nicht fein genug gemahlen sind In einigen F llen k nnen auch beim Aufschluss schwerl sliche Phasen ausfallen Betroffen durch unvollst ndigen Aufschluss oder Ausf llung k nnen beispielsweise folgende Elemente bzw Phasen sein Oxide von Al und Ti Fluoride von Al Ca Sulfate von Ba Pb und Sr Nach dem Abrauchen hat sich ein zus tzlicher L seschritt mit verd nnter Salpeters ure bei etwa 150 C unter Druck bew hrt Es besteht hohe Kontaminationsgefahr Kontaminationen lassen sich durch Sp le
294. hns S ure in das Probengef getropft und das Proben gef dabei zum umr hren geschwenkt Dabei wird der sich einstellende pH Wert am pH Meter beobachtet Es wird solange titriert bis der pH Wert von 4 5 erreicht ist und dann der S ureverbrauch an der B rette abgelesen 2 automatischer Titrator Es werden je 10 50 ml der der Probel sungen in die Pro bengef e des Probengebers pipettiert und dann die Gef e in den Probenteller gestellt Dann wird der Titrator entsprechend den Anweisungen des Ger te herstel lers gestartet Das Ger t registriert den S ureverbrauch f r jede Probe Anmerkung 1 Der quivalenzpunkt der HCO3 lonen wird durch Gleichgewichtsreaktionen von Wasser und Kohlendioxid H O CO H HCO3 verz gert erreicht Titratio nen in einer geschlossenen und ger hrten Titrationszelle eventuell mit Inertgas strom hilft das Erreichen der Aquivalenzpunkte zu beschleunigen und verbessert die Reproduzierbarkeit Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 1 Seite2 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 1 c Bestimmung des pH Wertes w hrend der Titration In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden pH Bestimmungsmethoden auf gelistet Element HFA Methode Teil D H 76 1 4 d Berechnung der Alkalinit t Die Alkalinit t A errechnet sich wie folgt aus dem S ureverbrauch V T 1000 A mmolc I 0 029 Vs Verbrauch S ure bis pH 4 5 mI P Pro
295. htern k nnen Dort wo eine DIN EN oder ISO Norm Grundlage des jeweiligen Verfahrens ist wird dies durch den Hinweis in Anlehnung an DIN EN ISO Nr kenntlich gemacht Sollte die entsprechende Norm bereits im Handbuch der Bodenuntersuchung HBU ver ffentlicht sein so wird auch darauf verwiesen Bei Abweichungen von der Norm oder bei Einschr nkungen wird der Hinweis in Anlehnung an HBU Nr gegeben Die aufgenommenen Elementbestimmungsmethoden werden nicht detailliert beschrieben sondern sind lediglich in tabellarischer Form aufgelistet Es wird jeweils nur auf die entsprechende Norm oder Verfahrensbeschreibung mit Literaturangabe hingewiesen und zus tzlich unter der Rubrik Bemerkungen eine Verfahrenskurzbeschreibung und praktische Hinweise gegeben Um eine f r langfristig angelegte Messprogramme besonders wichtige Methoden Dokumentation zu erm glichen hat der Gutachterausschuss einen Methoden Code Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 5 HFA Handbuch Forstliche Analytik entwickelt der es erlaubt durch Angabe einer 25 stelligen Zahl alle Arbeitsschritte von der Probenvorbereitung ber die Untersuchungsmethode bis zur Element bestimmungsmethode des jeweiligen Parameters zu codieren Wir hoffen dass dieses Codierungsverfahren eine breite Anwendung findet und der Code als Zusatz zu jedem Analyseergebnis eines Parameters in Datenbanken aller mittel und langfristigen Untersuchungsprogramme gespe
296. htung angewendet werden Au erdem ist eine Matrixanpassung hinsichtlich der Gesamtionenkonzentration erforderlich um die ge nderten Plasma anregungsbedingungen auszugleichen Bei Verwendung eines axialen Plasmas muss ein lonisationspuffer verwendet werden Saure ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 39 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Saure DIN EN ISO geeignete Masse 39 Literatur DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Saure Aufschl Lsg e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1993 ISO 9964 2 Ausgabe 1993 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Natrium und Kalium Teil 2 Bestimmung von Kalium mittels Atomabsorptionsspektrometrie e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1992 DIN 38406 13 Ausgabe 1992 07 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung von Kalium mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS in der Luft Acetylen Flamme E 13 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Natrium und Kalium Teil 3 Bestimmung von Natrium und Kalium mittels Flammenphotometrie ISO 9964 3 1993 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe
297. hungen A3 2 3 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 1 Oxalat Extrakt zur Bestimmung Level I Il 2 des oxidischen Al und Fe BZE 2 Norm in Anlehnung an DIN 19684 6 HBU in Anlehnung an HBU 3 4 1 17 2a 1 Prinzip der Methode Die Bodenprobe wird mit Ammoniumoxalat L sung gesch ttelt Dabei werden die leicht l slichen amorphen oxidischen und hydroxidischen Verbindungen des Eisens und Aluminiums durch Komplexierung aufgel st und in L sung gebracht Im Extrakt wird dann Fe und Al bestimmt 2 St rungen Bei humusreichen B den kann organische Substanz in L sung gehen an der Fe und Al komplexiert gebunden sind Dies f hrt zur Ubersch tzung des Oxidischen Fe und Al 3 Ger te und Zubeh r Sch ttelmaschine PE Flasche Weithals 100 ml Zentrifugenbecher 50 ml Zentrifuge Waage W gegenauigkeit 0 01 g Pipette PE Flasche 50 ml 4 Chemikalien Ammoniumoxalat COONH14 2 H20 Oxals ure COOH gt H30 Superfloc F llungsmittel 5 L sungen 0 2 M Ammoniumoxalat L sung 81 g Ammoniumoxalat und 54 g Oxals ure werden in einem 5 I Messkolben in 4 5 I H2Ogemin gel st und anschlie end auf 5 aufgef llt Anschlie end wird der pH Wert der L sung durch Zugabe einiger ml einer 0 2 M Ammoniumoxalat L sung 28 g l oder einer 0 2 M Oxals ure L sung 25 g l auf pH 3 eingestellt Anmerkungen 1 Die Ammoniumoxalat L su
298. i dienen die Stellen 3 und 4 der Codierung des Probenbehandlungsmediums die Stellen 5 und 6 der Codierung der Methode oder des verwendeten Ger tes und die Stellen 7 und 8 der Codierung der Endbehandlung Es handelt sich jeweils um 2 stellige Codes die in die 2 Codestellen einzutragen sind Falls kein Aufschluss Extrakt oder irgendeine andere Untersuchungsmethode angewandt wurde sondern an der Probe nach der Probenvorbereitung direkt eine Elementbestimmung durchgef hrt wurde z B C Bestimmung mit Elementar analysator so sind in alle Code Stellen Nullen einzutragen BES Zr e ne o Br er HFA Methode Probenbehand Methode Ger t Endbehandlung lungs Medium Codierung bei Verwendung einer HFA Methode Stene 1 2 3 4 5 6 7 8 HFA Methode Probenbehand Methode Ger t Endbehandlung lungs Medium Codierung bei Verwendung einer anderen Untersuchungsmethode Stelle 1 en Se re a ee es O a a p lungs Medium BEE a Be Tan a e FE e Codierung bei direkter Elementbestimmung seie RE TE a ES EB ED ER ZN EEE p a a lungs Medium EEEESEER BES EEN Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E2 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E2 2 Codierungstabellen f r die Untersuchungsmethoden a Codierung der HFA Methoden Stellen 1 u 2 00 keiner 01 A3114 02 JM 03 JA 04 JB 05 A3115 06 A3116 07 A3147 o BE Er 11 A3241 12 A3212 13 _ A3 2 1 3 o 14 A3214 15
299. iche Analytik Grundwerk 2005 D171 Seite2 2005 D17 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D20 2 F Fluor BZE j Fluorid Level I Il Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode DIN EN ISO 10304 1 u 2 HBU 3 4 1 20 u 20b lonenselek F selektiver Elektrode Verwendung von tive Direk DIN 38405 lonenpuffern notwendig potentio HBU 3 4 1 20b metrie lonenselek F selektiver Elektrode Verwendung von Saure tive Direk DIN 38405 lonenpuffern notwendig Aufschl Lsg potentio HBU 3 4 1 20b Literatur metrie Fe Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 Ausgabe 1995 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1985 DIN 38405 4 Ausgabe 1985 07 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und nr An
300. iche deuten meist auf eine unvollst ndige Trocknung hin Nach DIN ISO 11646 gilt ein Probe als getrocknet wenn die Abnahme der Masse innerhalb 24 h 5 nicht berschreitet Kann das Probenmaterial nach der Trocknung nicht zeitnah aufbereitet werden Zer kleinerung aggregiertem Probenmaterial Sieben Mahlen ist es abzudecken Anmerkungen 1 Jeder Hautkontakt mit den Proben ist zu vermeiden Hierf r sind puderfreie Ein weg Handschuhe zu verwenden 2 Sollte der Verdacht erheblicher Belastungen bestehen ist ein entsprechender Hinweis an der Schale anzubringen und ein sicherer Abstand zu anderen Proben einzuhalten 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 DIN ISO 11464 Ausgabe 1996 12 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen ISO 11464 1994 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 2 3 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 1 BZE 1 Level I II 1 Norm in Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU 2 4 a 1 Prinzip der Methode Die getrocknete Probe wird manuell oder maschinell vorzerkleinert und durch ein 2 mm Sieb trocken gesiebt Eine Ver nderung der Korngr enzusammensetzung und damit auch der Oberfl chen soll in diesem Probenvorbehandlungsschritt weit gehend vermieden werden Siebung von Boden und Humusproben 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r a manuelle Aufbereitung und Siebung Pr fsieb nach DIN ISO 3310 1
301. ichert wird Auch bei Ver ffent lichungen k nnen mit diesem Code und dem Verweis auf das HFA in sehr kurzer Form alle bei der jeweiligen Untersuchung angewandten Analyseverfahren dokumentiert werden Das HFA soll in regelm igen Abst nden vom Gutachterausschuss durch weitere Methoden erg nzt und Korrekturen und Erg nzungen an den bereits ver ffentlichten Methoden vorgenommen werden Das gesamte Handbuch ist auf der Internet Seite des BMELV www bmelv de Untermen Forstwirtschaft Untermen Bodenzustandserhebung ver ffentlicht und kann dort als pdf Datei heruntergeladen werden Alle Erg nzungen und Korrekturen werden nur auf dieser Internet Seite bekannt gemacht und k nnen dort ebenfalls heruntergeladen werden Antr ge auf Aufnahme von neuen Methoden k nnen beim Gutachterausschuss ber die den jeweilige n Vorsitzende n gestellt werden Dazu m ssen die Methoden in der gleichen in Abschnitte unterteilten Form wie sie f r alle Methoden des HFA verwendet wurden eingereicht werden Der Gutachterausschuss entscheidet dann in R cksprache mit dem Antragsteller ber gegebenenfalls n tige textliche nderungen und die endg ltige Aufnahme der Methode in das HFA Zum Schluss sei allen Personen die an der Entstehung und Fertigstellung dieses Handbuches mitgewirkt haben herzlich f r ihre Arbeit gedankt Besonders hervorzuheben ist dabei Herr Dr Ulrich Bartels der als stellvertretender Vorsitzender der AG forstliche Analytik mit sein
302. ichgewichtsl sung gewonnen wobei beim Filtrieren der Boden als nat rliche Filterschicht dient Dadurch wird die durch das R hren verst rkte Desorp tion der organischen Substanzen und der komplexierten Kationen teilweise korrigiert Das Boden Wasser Verh ltnis darf 0 8 ml g nicht berschreiten Ulrich et al 1971 2 St rungen Die feldfrischen Bodenproben sollten m glichst sofort nach Probeneingang bearbei tet werden da es durch mikrobielle Umsetzungen w hrend der Lagerung zu Ver n derungen bei einigen Parametern NOs NH4 pH Corg Kommen kann Fortmann u K nig 1991 Hohe Gehalte an organischer Substanz f hren zu sehr huminstoffhaltigen Extrakten deren AAS Messung Schwierigkeiten wegen Brennerkopf Verstopfungen und Verschleppungen machen kann Auch photometrische Methoden f r die Anionen bestimmungen werden durch die Eigenf rbung der Huminstoffe gest rt 3 Ger te und Zubeh r 1 I Kunststoff Bechergl ser Motorr hrer gro e Metallspatel gro e Kunststoff Filternutschen und Absaugflaschen Schwarzbandfilter Vakuumpumpe Filtrationsapparatur f r Membranfiltration 0 45 um Mischestermembranfilter Celluloseacetat Cellulosenitrat 250 mlI PE Flaschen 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung Die feldfrische Probe wird per Hand homogenisiert und von Wurzeln und Steinen befreit Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen
303. icht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Disso ziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen 3 Ger te und Zubeh r Perkolationss ulen mit einem Innendurchmesser von 2 8 cm oben bzw 0 5 cm Ausfluss und einer lichten H he von 25 cm Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 6 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 Verbandswatte als Filterwatte 200 ml Stohmannkolben mit Stopfen Messbecher 10 ml Messbecher 5 ml Halter mit Dosiereinrichtung oder Perkolationsanlage siehe Anhang 1 Anmerkung 1 Alle Glasger te m ssen aus Duranglas hergestellt sein 4 Chemikalien Strontiumchlorid SrCl 6 H20 p a Magnesiumchlorid MgCl 6 H20 p a Seesand mit Salzs ure gereinigt 5 L sungen 0 1 MSrCl gt L sung 26 66 g SrCl 6 H O p a werden in eine 1 Vorratsflasche gegeben und auf 1 mit H2O demin aufgef llt 0 1 M MgClI gt L sung 20 33 g MgCl 6 H O p a werden in eine 1 Vorratsflasche gegeben und auf 1 mit H2O demin aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung der SrOl gt Perkolate der Bodenproben Die Perkolationss ulen werden in folgender Reihenfolge vorbereitet 1 Eingabe von 2 g Watte als Basisdichtung 2 Zugabe eines Messbechers 5 ml Seesand 3 Zugabe von 5 g luftgetrockneter auf 2 mm abgesiebter Bodenprobe die mit ei
304. icht im Rahmen des Untersuchungsvorhabens Schwermetalle in Mineralbodenproben aus dem BZE Projekt Geologischer Dienst NRW 2002 116 Seiten Download http www gd nrw de a_pjarch htm boden Hornburg und L er B 1999 Vergleich zwischen Total und k nigswasser extrahierbaren Elementgehalten in nat rlichen B den J Pant Nutr Soil Sci 162 131 137 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethoden OAKW1 1 Boden und Humus K nig u Wolff 1993 Abschlu bericht ber die Ergebnisse und Konsequenzen der im Rahmen der bundesweiten BZE durchgef hrten Ringanalysen Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 33 Sulcek u Povondra 1989 Methods of Decomposition in Inorganic Analysis Boca Raton Utermann J D wel O G bler H E Hindel R 2000 Beziehung zwischen Totalgehalten und K nigswasser extrahierbaren Gehalten von Schwermetallen in B den Rosenkranz Einsele Harre Hrsg BoS 32 Lfg XI 00 Kap 1600 36 PP Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 3 3 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Handbuch Forst
305. ichung in d 1 errechnet werden AKe umol g Boden IEs Aus der Differenz der Summe der Kationen quivalente und der so bestimmten AK k nnen die Protonen quivalente bestimmt werden IEy AKe 1mol g Boden IENa IEx IEca IEyg lEMn IE lEfe 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a effektive Kationenaustauschkapazit t mit NH 4CIl Methode A 3 2 1 1 Die Methode liefert nur sehr begrenzt vergleichbare Ergebnisse siehe S nger von Oepen et al 1993 9 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKE1 1 2 S nger von Oepen et al 1993 Vorstellung der SrCl gt z Methode nach Bach zur Bestimmung der effektiven Austauschkapazit t und Vergleich mit der NH4CI methode Z Pflanzenern Bodenk 156 S 311 ff Anmerkungen 1 Die SrClz Methode zur Ermittlung der effektiven Kationenaustauschkapazit t von B den wurde von Herrn Dr H Bach einem ehemaligen Geochemiker des ehem Geologischen Landesamtes Schleswig Holstein entwickelt Sie wird vor nehmlich in Schleswig Holstein eingesetzt Details k nnen erfragt werden bei La
306. ickel Gesamtgehalt Phosphor Phosphor Gesamtgehalt Phosphat Quecksilber Quecksilber Gesamtgehalt Schwefel Schwefel Gesamtgehalt Sulfat Silizium Silizium Gesamtgehalt Silikat Stickstoff Stickstoff Gesamtgehalt organischer Stickstoff Ammonium Nitrat Strontium Strontium Gesamtgehalt Titan Titan Gesamtgehalt Zink Zink Gesamtgehalt Zirkonium Zirkonium Gesamtgehalt Wasserstoff pH Wert Leitf higkeit Leitf higkeit Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D Boden Humus Pflanze Boden BZE Teil D Vorbemerkungen Level I Il L nder 1 Hinweise zur Nummerierung der Kapitel und Unterkapitel Die Nummerierung der Kapitel des Teils D entspricht der elementbezogen alphabeti schen Nummerierung des Kapitels 3 4 1 des Handbuchs der Bodenuntersuchung HBU erg nzt um die Kapitel D76 und D77 f r pH und Leitf higkeit Die Nummerierung der Unterkapitel bezieht sich auf die chemische Form des jeweili gen Elements wobei das Unterkapitel 1 jeweils die Bestimmungsverfahren f r den Gesamtgehalt des Elements enth lt Die weitere Unterteilung beschreibt die Bestimmungsverfahren der jeweiligen chemi schen Form des Elements in den folgenden 6 Matrices 1 Boden Festphase 2 Humus Festphase 3 Pflanze Festphase 4 w ssrige L sung 5 Salzextrakt 6 saure Aufschlussl sung Unter jedem dieser Unterpunkte sind dann die einzelnen m gli
307. ie eingekreisten Triebst cke f r die Analyse verwendet Abb 1 ferninaltrieb 0 Ordnung Seitentrieb 1 Ordnung 2 Seitentrieb 2 Ordnung 3 Seitentrieb 3 Ordnung Seitentrieb 4 Ordnung Seitentrieb 5 Ordnung Benbachtungsjahr Differenzierungs jahr Y ij A t i 4i A oa b Abschneiden von Bl ttern vor dem Trocknen Mit einer Schere werden im mittleren Teil der Langtriebe durchschnittlich gro e unversehrte und nicht verunreinigte Bl tter mit Blattstiel vom Ast abgeschnitten und in einen Leinenbeutel o gegeben Anmerkungen 1 Sollen an den Blattproben sp ter Schwermetalle untersucht werden sollten nach M glichkeit Scheren mit Teflon berzug verwendet werden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 2 1 Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 1 c Trocknen der Proben Die Pflanzenprobe Bl tter Zweige mit Nadeln Zweige Holz wird in dem Leinen oder Kunststoffbeutel oder in der Papiert te in dem der die Probe angeliefert wurde bzw in den sie nach dem Zerschneiden gelegt wurde in den Trockenschrank gelegt und mindesten 48 Std getrocknet Die Trocknungstemperatur betr gt 60 C Nach 2 Tagen wird der Trocknungsgrad des Materials per Hand gepr ft Wenn die Probe trocken ist wird sie aus dem Trockenschrank genommen Anmerkungen 1 T ten oder Beutel sollten ge ffnet und zus tzlich der Rand heruntergerollt werden
308. iesen Aufschlu sind Informationen vom jeweiligen Her steller einzuholen F r die jeweilige Untersuchungsmatrix sind Voruntersuchun gen zur Vollst ndigkeit des Aufschlusses zur Temperaturf hrung w hrend des Aufschlusses und zur Wiederfindung der interessierenden Elemente erforderlich Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 4 Chemikalien Salpeters ure HNO3 65 Flusss ure HF 40 Perchlors ure HCIO 70 Salzs ure HCI 6 M Anmerkungen 1 ber die Qualit t der verwendeten Chemikalien p a oder suprapur entscheidet ob Haupt oder Spurenelemente analysiert werden sollen und welche L sungs konzentrationen in Abh ngigkeit von Einwaage und Endvolumen erwartet werden 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 und A1 4 1 Die gemahlene Probe muss bei 105 C getrocknet sein 7 Durchf hrung Sicherheitshinweise 1 Die Arbeiten m ssen in einem f r Perchlors ure und Flusss ure geeigneten Abzug durchgef hrt werden 2 Es sind die einschl gigen Sicherheitshinweise f r das Arbeiten mit Flusss ure zu beachten a Durchf hrung des Aufschlusses 1 Aufschluss In die Teflonbecher des Aufschlusssystemes werden ca 200 mg Probe bei 105 C getrocknet gegeben Dazu werden der Reihe nach zuerst 4 ml 65 ige HNO Danach wieder von vorn beginnend 3 ml 40 ige HF und zum Schluss in gleicher Reihenfo
309. ig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b geschehen Im Fall a werden die zu mischenden unfiltrierten Proben ent sprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem gesp lten Kunststoff oder Glas Messzylinder abgemessen und in einem gesp lten Becherglas oder einer gesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungsverh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Mess zylinder anteilig abgemessen und anschlie end durch den Trichter mit Filtersieb in die Mischprobenflasche filtriert 6 2 Filtration von Proben an denen Schwermetalle bestimmt werden sollen a Sp len der Filter und Ger te Die Gazefilter werden in passende Kunststofftrichter eingelegt Nach dem Filtrations vorgang wird der Filter zur Vorbereitung auf die n chste Probe in der Gegenrichtung mit verd HNO in kleinen Portionen und danach mit H2O demin s urefrei gesp lt anh ngende Tropfen werden abgesch ttelt PE PP oder PFA Flaschen die Flaschen werden mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt Anschlie end werden die Flaschen mit verd HNO versetzt und ca 2 Std gesch ttelt Danach werden sie mit H2O demin s urefrei gesp lt und auf dem Trockengestell getrocknet Anmerkung 1 Neu beschaffte PE Flaschen die erstmals zum Einsatz kommen sollten zu
310. ignete Wellenl nge 324 7 Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge 324 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO geeignete Wellenl nge 324 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform empfohlen geeignete Wellenl ngen 324 754 St rung m glich durch Ti Fe 327 396 Hinweis Bei Verwendung eines Ultraschall zerst ubers ist darauf zu achten dass die Matrixeinfl sse erheblich sind Es muss mit angepasster Matrix gemessen werden ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 63 65 Lsg HBU 3 4 1 1a W ssrige VDLUFA Bd VII 63 ICP MS 2 2 5 2000 4T w ssrige cpys DIN EN ISO Lsg 17294 2 geeignete Massen 63 65 geeignete Massen 63 65 St rungen durch die Polyatomionen POO 63 und SOOH 65 m glich geeignete Wellenl ngen 324 754 St rung m glich durch Ti Fe 327 396 DIN 38406 29 geeignete Massen 63 65 HBU 3 4 1 1a geeignete Massen 63 65 St rungen durch die Polyatomionen POO 63 und SOOH 65 m glich geeignete Wellenl nge 324 7 Luft Acetylen Flamme Ben Saure AAS DIN ISO 11047 geeignete Wellenl nge 324 7 Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 6a Luft Acetylen Flamme DIN EN ISO 15586 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 1b Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 geeignete Wellenl nge 32
311. iltriert Im Fall b werden die zu mischenden unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungsverh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Messzylinder anteilig abgemessen und anschlie end mit der Filtrationsspritze oder der Filtrations apparatur in die Mischprobenflasche filtriert 6 2 Filtration von Proben an denen Schwermetalle bestimmt werden sollen a Sp len der Filter und Ger te Filtrationsvors tze f r Spritzen die Bauteile der Fitrationsvors tze bzw der Filtrationsapparatur werden in ein S urebad mit verd HNO gelegt und anschlie end mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abgesch ttelt Filtrationsapparatur Die Einzelteile der Filtrationsapparatur Bsp siehe Anhang 1 werden in ein S urebad mit verd HNOs gelegt und anschlie end mit H O demin gr ndlich gesp lt Vom Aufsatz und vom Unterteil werden anh ngende Wasser Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 2 Seite2 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 tropfen abgesch ttelt das Lochblech PTFE wird durch Auflegen auf ein Papiertuch weitestgehend getrocknet PE PP oder PFA Flaschen die Flaschen werden mit H2O demin in der Sp lmaschine gesp lt Anschlie end werden die Flaschen mit verd HNO versetzt und ca 2 Std gesch ttelt Danach werden sie mit H2O demin s urefrei gesp lt und auf dem Trockengestell getrocknet Anmerkung 1 Neu beschaffte PE Flaschen die erstmals zum Einsatz kommen s
312. in Gro teil der Extrak tionsl sung aufgesaugt wird Proben aus reduktomorphen Bodenhorizonten sollten ebenfalls feldfrisch untersucht werden 7 Durchf hrung a Extraktion 20 g Boden wird in einer 100 mi Kunststoff Flasche mit 50 ml 1 M NH4NO L sung versetzt Bei ton und oder huminstoffreichen B den ist die Erh hung der Einwaage bei Einhaltung des Feststoff Extraktionsmittel Verh ltnises von 1 2 5 zu empfehlen um ein f r die Messungen ausreichendes Volumen des Extraktes zu erhalten Auch das Volumen der Kunststoff Weithalsflasche ist entsprechend zu erh hen Die Probe wird 2 h bei Raumtemperatur mit etwa 20 Umdrehungen min gesch ttelt Anschlie end l t man die Weithalsflasche zum Absetzen der festen Bestandteile 15 min ruhen Die berstehende L sung wird dekantiert und in eine 50 ml Kunststoff Flasche membranfiltriert Nach beendeter Filtration ist dem Extrakt zur Stabilisierung verd Salpeters ure im Verh ltnis 1 100 zuzusetzen z B 0 4 ml Salpeters ure zu 40 ml Extrakt Anmerkungen Abweichend zur DIN 19730 k nnen an Stelle von Membranfiltern langsam laufende s uregewaschene quantitative Filterpapiere oder pappen verwendet werden Nach DIN 19730 sind alle f r die Extraktion ben tigten Gef e vor jedem Gebrauch mit verd nnter Salpeters ure zu f llen und 24 h stehen zu lassen Es sollte mindestens eine Blindprobe bei jeder Untersuchung den vollst ndigen Extraktionsvorgang einschlie lich Filtration
313. in den Aufschlussblock gesetzt und der Auf schlussblock verschraubt Anschlie end wird der Aufschlussblock in den Trocken schrank oder auf die Heizplatte gesetzt und langsam innerhalb einer Stunde auf 175 C aufgeheizt Diese Temperatur wird dann mindestens 6 Stunden gehalten und so die Proben ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen l sst man die Aufschlussbl cke abk hlen und ffnet sie Die Tiegeldeckel werden beim abheben vom Tiegel etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel tropfen kann Die Tiegeldeckel werden mit H O demin gesp lt und f r den abschlie enden L seschritt beiseite gelegt Als Staubschutz werden sie mit einem Blatt Zellstoff abgedeckt Danach werden die Teflontiegel mit der Aufschlussl sung in eine Abraucheinheit unter einem Abzug gestellt und bei maximal 120 C fast bis zur Trockne abgeraucht Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Anmerkungen 1 Beim Arbeiten mit HF immer Latex Handschuhe anziehen und f r m gliche Unf lle die Salbe gegen HF Ver tzungen bereitlegen 2 Beim Einwiegen der Probe in den Teflonbecher sollte sie mit dem Spatel m g lichst tief in den Becher eingef hrt werden da durch elektrostatische Aufladung des Bechers sonst viel Probenmaterial am Becherrand h ngen bleibt 3 Die Heiz
314. in eine 100 ml PE Flasche eingewogen und mit 100 ml einer 1 M NH CI L sung versetzt Nach 24 st ndigem Stehen wird der berstand durch einen Trichter mit gesp ltem Blaubandfilter in eine PE Flasche abfiltriert Das Grobbodenmaterial wird in eine Glasschale berf hrt mit Wasser gesp lt um anhaftendes NH CI zu entfernen bei 105 C getrocknet und nach Abk hlung im Exsikkator gewogen Anmerkungen 1 Um Eintr ge insbesondere Ca Freisetzung aus den Blauband Filtern auszuschlie en werden diese vor ihrer Verwendung f r 30 min in der NH4ACI L sung konditioniert F r jeden Extraktionsansatz werden Blindwerte ermittelt die bei relevanten analysierten Gehalten ber cksichtigt werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 b Bestimmung der Elemente in der Extraktionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 Auf die Bestimmung der Protonen wird verzichtet da ihr Anteil an der AKe Skelett sehr gering ist Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die 1 M NH 4CI L sung Spuren von Kationen Na K enth lt Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche NH CI L sungscharge verwendet werden mit der auch die Batch Ans
315. in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 4 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 1 MKCI L sung 74 56 g KCI in einem Messkolben mit H2Odemin auf 1 I auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 oder A1 3 2 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1a angegeben Methode orientieren a Herstellung der Suspension Ein Messl ffel mind 5 ml Vol der gesiebten Humus oder Bodenprobe wird in eine PE Flasche oder Borosilikatglas Flasche mit Schraubverschluss gegeben mit der 5
316. inboden nach dieser Prozedur die Oberfl che einzelner Minerale noch deutlich von Feinboden berzogen wird der oben beschriebene Vorgang wiederholt Bei bereits stark verwittertem Gesteinen mit schwach bindigem Feinboden z B Sandstein wird auf eine Ultraschallanwendung verzichtet soweit das Bodenskelett bereits nach dem Waschen mit H gt Ogemin frei von anhaftendem Feinboden ist Anmerkungen 1 Ein g nstiger Reinigungseffekt wird bei g ngigen Horizontal Sch ttelmaschinen mit einer Frequenz von ca 80 rpm erreicht 2 Grunds tzlich ist zu ber cksichtigen dass Gesteine mehr oder weniger kontinuierlich zu Feinboden verwittern So k nnen Steine mit leicht verwitterbaren Mineralen bereits eine Feinbodenverwitterung in Fissuren innerhalb des Gesteinsverbandes aufweisen die zur Skelettphase geh rend aufgefasst wird Daher kann bei der Reinigung des Grobbodens nicht zwingend eine absolut vollst ndige Trennung von seiner Feinbodenummantelung erfolgen Falls die Grobbodenfraktionen gt 6 3 mm nicht in anderem Zusammenhang z B HFA Methode A2 8 ermittelt werden m ssen sie hier durch Sieben bestimmt werden Nach M glichkeit sollten die Fraktionen in Klammern mittlerer Durchmesser der Fraktion 6 3 12 5 9 4 12 5 20 16 2 20 35 27 5 und 35 63 49 mm bestimmt werden 7 Durchf hrung a Gewinnung der Extrakte und Bestimmung der Grobbodenmasse Etwa 20 g des gereinigten Grobbodens der Korngr e 2 6 3 mm werden
317. ine radiale Plasmabeobachtung angewendet werden Bei Verwendung eines axialen Plasmas muss ein lonisationspuffer verwendet werden geeignete Masse 39 geeignete Masse 39 geeignete Wellenl nge 766 5 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl nge 766 5 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl nge 766 5 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl ngen 766 49 St rung m gl durch Mg Ar 769 90 Hinweis F r die Analyse von Na mit ICP OES sollte nach M glichkeit eine radiale Plasmabeobachtung angewendet werden Au erdem ist eine Matrixanpassung hinsichtlich der Gesamtionenkonzentration erforderlich um die ge nderten Plasma anregungsbedingungen auszugleichen Bei Verwendung eines axialen Plasmas D30 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D30 1 muss ein lonisationspuffer verwendet werden DIN EN ISO geeignete Masse 39 en AAS geeignete Wellenl nge 766 5 Aufschl Lsg Flamme ISO 9964 2 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer 2 n tig geeignete Wellenl nge 766 5 a Lsg En DIN 38406 13 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer Bi n tig geeignete Wellenl nge 766 5 a Lsg Er DIN ISO 9964 3 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer gut n tig geeignete Wellenl ngen 766 49 St rung m gl durch Mg Ar 769 90 Hinweis F r die Analyse von Na mit ICP OES sollte nach M glichkeit eine radiale Plasmabeobac
318. ingesetzten Filtrats 25 ml Die freie H Azidit t wird in gleicher Weise wie die Gesamtazidit t berechnet 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 Thomas G W 1982 Exchangeable Cations In Page A L et al Methods of Soil Analysis Part 2 S 159 165 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 5 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 BZE Teil A3 3 Aufschlussverfahren Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 1 Prinzip der Methode Der Salpeters ure Flusss ure Aufschluss ist ein Aufschluss bei dem sich die oxidie rende Wirkung der Salpeters ure und die silikataufl sende Wirkung der Flusss ure verbinden Dabei wird zum einen das Nitrat mit NY zu nitrosen Gasen NOx mit N IV umgewandelt und der dabei abgespaltene Sauerstoff bewirkt die Oxidation der aufzuschlie enden Substanzen 2 HNO lt 2 HNO O Zum anderen berf hrt die Flusss ure alle Silikate in Fluorokiesels ure die beim Abrauchen in fl chtiges Siliziumtetrafluorid und Flusss ure zerf llt und so die Silikate aus dem System entfernt SiO2 6 HF gt H gt SiFe 2 H20 H gt SiFe SiF4 2 HF Organische Substanzen werden in diesem Aufschlu vollst ndig aufgeschlossen
319. intragen Z E Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 6 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 7 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze IC Wasser 1 Aufbau des Codes f r IC Wenn das Messverfahren lonenchromatographie ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code Stene 2 3 J 4a J 5 6 7 IC Trennungs Detektion Probenvor Kalibration prinzip behandlung aa EEE Ba EN a 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren IC a Trennungsprinzip Trennungsprinzip lonenaustausch Chromatographie lonenausschluss Chromatographie IC mit Vors ulenderivatisierung Detektion FT a andere Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 7 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 7 _Stelle Code Nr CO en ee Na2C0 NaH CO I HE 0 1 2 HS0 3 Phtals ure Puffer System A HNO 5 KOCH 6 N OH O7 o Eed o 9 andere d Probenvorbehandlung Code Probenvorbehandlung Nr andere e Kalibration _Stelle_ Kalibration Be DS y nn 1 Mar 2 nchinear D 3 Standard Addition A 5 6 7 7 r Interner Standard C 9 andere Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 7 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 8 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze Elementaranalyse Wasser 1 Auf
320. ion sollte so kurz wie m g lich sein da die Probenver nderungen in unfiltrierten Proben erheblich gr er sind als in filtrierten Proben 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 1 1 Seite 1 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 1 pollution on forests Part III b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 ff K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltanalytik Labors der Nieders chsischen Forst lichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald kosysteme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte d Forschungszentrums Wald kosysteme der Univ G ttingen Reihe B Bd 49 Probenvorbereitungsmethode Wasser L1 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 1 1 Seite2 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 2 Level Il div L nder Lagerung nach der Probenvorbereitung 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Frei
321. ionen Gruppe D Bestimmung von Fluorid D 4 le siehe 42 ra Fr ee anna ae el 4 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D20 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D20 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D20 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D30 1 Kalium Norm HBU Verweis Methode Mess verfahren Boden Festphase Pflanze Festphase W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg Salzextrakt Salzextrakt Salzextrakt Salzextrakt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 R FA RFA AAS ISO 9964 2 Flamme DIN 38406 13 DIN ISO 9964 3 AAS Flamme AES Flamme DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a DIN EN ISO 14911 DIN EN ISO 17294 2 ISO 9964 2 DIN 38406 13 DIN ISO 9964 3 ICP AES ICP MS IC a ICP MS AAS Flamme AAS Flamme AES Flamme DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a ICP AES Gesamtgehalt BZE Level I Il geeignete Wellenl nge 766 5 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl nge 766 5 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl nge 766 5 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl ngen 766 49 St rung m gl durch Mg Ar 769 90 Hinweis F r die Analyse von Na mit ICP OES sollte nach M glichkeit e
322. ionsm glichkeit DIN 38406 29 der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse Salzextrakt ICP MS HBU 3 4 1 1a durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit DIN EN ISO der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse Salzexitakt I P MS 17294 2 durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen Br Een ser jener Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 6b Luft Acetylen Flamme Aotschten Famme Busa1sa _ Lin ceyentiamne _ ___ Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 6a Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek tursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO3 2 NH H PO geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek AAS DIN 38406 6 tursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b AAS Aufschl Lsg Graphitrohr Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6b empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO 3 gt NH H PO geeignete Wellenl nge 217 0 Einsatz von Untergrundko
323. ische Substanz noch nicht zerst rt ist ist die Zugabe der H202 L sung auf die abgek hlte Probe zu wiederholen Die Zerst rung von Pflanzenr ckst nden u gilt als vollst ndig wenn sie vollkommen entf rbt sind Die Behandlung mit H202 ist sp testens nach 24 h abzubrechen Durch Einengen und Erhitzen wird das bersch ssige H202 ausgetrieben Die Probe darf auf keinen Fall eintrocknen da sie damit f r die weitere Untersuchung unbrauchbar ist Aus Gr nden der Arbeitssicherheit wird empfohlen nach erfolgter Humuszerst rung 2 mal etwas H gt Odgemin Zuzugeben und jeweils erneut einzuengen Damit ist sichergestellt dass i d R keine relevanten Mengen an H20 in der Suspension verbleiben Die Humuszerst rung ist im Pr fbericht zu protokollieren Anmerkungen 1 Bei stark hydrophoben Proben k nnen ein paar Tropfen 2 Octanol die Benetzung f rdern 2 Octanol dient jedoch haupts chlich zur Unterdr ckung starker Schaumbildung Hierf r sind nur einige Milliliter erforderlich Wenn leicht oxidierbare Substanzen wie z B Eisensulfid reduzierte Manganver bindungen sehr feine organische Substanz usw vorliegen kann es bei der Zu gabe des H20 zu heftigen Reaktionen kommen Zur Eind mmung der Schaum bildung siehe Anmerkung 1 Es muss sichergestellt sein dass bersch ssiges H gt O vollst ndig ausgetrieben ist Verbleibt ein Rest H202 in der Probe kann in den Sch ttelflaschen so viel Druck entstehen dass diese platzen
324. it 0 1g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 8 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an DIN ISO 11 272 HBU 5 1 2 2a Trockenrohdichte orien tieren 7 1 __Mineralboden ohne Grobboden Anteil oder mit einem Anteil lt 5 F r diesen Fall gilt TRDges TRDre Die Mineralbodenprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Die Trockenrohdichte TRDrs wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet TRD H ARTT V Der Feinboden Vorrat FBV wird nach folgender Formel berechnet FBV TRD Xd x100 wobei FBV Feinbodenvorrat t ha TRDfg Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm MgesSZ Masse der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g VgesSZ Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm3 Anmerkungen 1 Falls die Bodenprobe im Stechzylinder verbleibt muss das Gewicht des Stech zylinders in Abzug gebracht werden 7 2 _ Mineralboden mit Grobboden Anteilen die repr sentativ mit Stechzylindern erfasst werden k nnen Steine lt 20 mm Die Mineralbodenprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem unge
325. ite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 des Trichters schlie en Die Schaltuhren high speed time und low speed time einstellen ca 30 s und 15 s M hle durch Dr cken der Starttaste in Be trieb setzen Die M hle l uft zun chst mit hoher Geschwindigkeit high speed um die Probe durch das Sieb zu b rsten und anschlie end mit langsamer Ge schwindigkeit low speed um Steine und nicht zerkleinertes Material in die Steinschublade auszukehren Nach Stillstand der M hle die Steine aus der Steinschublade entnehmen und auf ein 2mm Sieb sch tten Die Bodenprobe aus der Boden Auffangschublade auf ein 2 mm Metallsieb sch tten und soviel Feinmaterial wie m glich absieben und verwerfen Die Steine und den Sieb r ckstand mit warmem Wasser solange waschen bis der anhaftende Boden vollst ndig entfernt ist Die Steine in Bechergl ser f llen und bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz trocknen Die Steine auf 0 1 g genau wiegen 7 3 __ Mineralboden mit Grobboden Anteilen die nicht repr sentativ mit Stechzylindern erfasst werden k nnen Steine gt 20 mm 7 3 1 _Beprobung mit Stechzylinder Sch tzung des Grobbodenanteils gt 20 mm am Profil Die Mineralbodenprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Probe mit einem 2 m
326. ite Bodenzustandserhebung im Wald BZE Arbeitsanleitung Bonn DIN ISO 11465 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockensubstanz und des Wassergehalts auf Grundlage der Masse Gravimetrisches Verfahren Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 2 Trockenraumdichte TRD BZE 1 BZE 1 Norm in Anlehnung an DIN ISO 11 272 HBU 5 1 2 2a 1 Prinzip der Methode Bei der Bestimmung der Trockenraumdichte TRD wird mit einem Stechzylinder im Feld eine volumengerechte Probe genommen Durch Wiegen der Probe nach Trock nung bei 105 C kann die Dichte des trockenen Bodens bestimmt werden 2 St rungen Bei sehr steinhaltigen B den ist eine repr sentative Probenahme nur schwer oder gar nicht m glich Eine Absch tzung der Trockenraumdichte im Gel nde kann hier zu repr sentativeren Ergebnissen f hren Die Bestimmung der Trockenraumdichte ist fehlerhaft wenn nennenswerte Anteile von Wurzeln in der Probe vorhanden sind In diesen F llen ist eine Korrektur vorzu nehmen 3 Ger te und Zubeh r Stechzylinder Trockenschrank Waage W gegenauigkeit 0 1g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an DIN
327. keletts g cm MPr Masse der trockenen Stechzylinderprobe bei 105 C g MSk Masse des Skeletts der Stechzylinderprobe g VPr Volumen der Stechzylinderprobe cm Die Berechnung der Feinbodenmenge erfolgt dann ber die Gleichung FBD FBA F M 100 FBM Feinbodenmenge t FBD Feinbodendichte t m FBA Feinbodenanteil Masse F Fl chengr e m M Horizont oder Schichtm chtigkeit m FBM Anmerkungen 1 Der f r die Dichte der Steine SkD angegebene Wert von 2 65 g cm gilt nicht f r alle Steine Dieser Wert kann eingesetzt werden z B f r Ton und Kieselschiefer und Quarzit Angewitterte Steine oder bestimmte geologische Bildungen z B Bims haben deutlich geringere Dichten aufgrund ihres Porenanteils Hier sind entsprechende Messungen erforderlich 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1990 Bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald BZE Arbeitsanleitung Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 3 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 3 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 3 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 4 BZE 1 Level I Il 1 Humusvorrat BZE 1 1 Prinzip der Methode Die auf einer definierten Fl che genommene Humusprobe wird getrocknet und gewogen 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r ev S
328. kolationslaufes und zum Start der Phase 2 BaCl e Die Perkolation Phase 1 eines jeden Kanals ist beendet wenn die BaTri L sung bis an die Oberkante des Hahns H3 aus dem Tropftrichter T1 gelaufen der Schlauch Sch1 und das R hrchen im Stopfen S3 jedoch noch gef llt ist In diesem Moment wird f r jeden Kanal der Hahn H3 kurz geschlossen Mit einer Spritzflasche werden 45 ml BaCl L sung in den jeweiligen Tropf trichter eingef llt und der Hahn H3 gleich wieder ge ffnet so da die Perkola tion fortgesetzt wird Arbeitsschritte nach Beendigung des Perkolationslaufes e Die Perkolation eines jeden Kanals ist beendet wenn die gesamte BaCl L sung aus dem Tropftrichter T1 durch die Bodens ule in der Spritze Sp1 perkoliert ist und die S ule trockengesaugt ist Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 e Die Pumpen P2 werden gestoppt und alle Tropftrichter H hne H3 und H4 geschlossen e Zum Herausnehmen der Auffangkolben Ko werden zuerst die Stopfen S3 aus den Spritzen gedreht die Schlauchschnellverbindungen SchV ge ffnet und dann die Stopfen S4 aus den Kolben Ko gezogen Dann werden die Messkolben Ko aus den Halterungen K3 genommen auf 100 ml mit BaCl L sung aufgef llt mit einem Stopfen verschlossen umgesch ttelt und die Perkolate in beschriftete 100 ml Weithals Polyethylen Flaschen umgef llt Tr be
329. kontrolle und Datenverarbeitung Berichte d Forschungszentrums Wald kosysteme der Univ G ttingen Reihe B Bd 49 Probenvorbereitungs methoden Wasser F2 1 SM1 3 SM2 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 01 2 2 Seite5 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 01 2 2 Seite 6 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 3 Wasser Filtration mit Filtergaze L nder SN 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Ober fl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden durch ein Sieb mit Filtergaze Nylon in gesp lte Kunststoff Probeflaschen HDPE PFA PP filtriert Bei Proben an denen auch Schwermetalle bestimmt werden sollen ist vor der Filtra tion eine Ans uerung der Probe im Sammelgef bzw in der Anlieferungs proben flasche zur Desorption der Schwermetalle von der Gef wand n tig 2 St rungen Vor dem Ersteinsatz sollten neue Filter durch Sp len mit verd HNO konditioniert werden 3 Ger te und Zubeh r Kunststofftrichter oder Glastrichter Filtrationsgestell Gazefilter Teesiebtyp Nylongewebe Absaugflasche Becherglas PE PP oder PFA Flaschen Analysenwaage Genauigkeit 1 g Glas Messzylinder Sch ttler Pipette mit Pipettenspitzen 4 Chemikalien Salpeters ure HNO konz p a 5 L sungen verd HNO ein 1 Messkolben wird etwa zur H
330. l E Methoden Codierung E3 Radiometrie Potentiometrie Voltametrie Invers Voltametrie Physikalische Techniken Summenparameter 3 Beispiel f r Codierung Ein Ca Messwert wurde mittels ICP AES ermittelt Es wurde am ICP mit axialem Plasma und Cross Flow Zerst uber gemessen Als interner Standard wurde Sc verwendet Die Wellenl nge war 317 933 nm eine Interelement Korrektur fand nicht statt die Codes f r Verfahrenskriterien 1 5 f r das Verfahren ICP AES sind dem Kapitel E3 4 zu entnehmen ABER EEE BE u BE BE FESTE RC a BD a Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze AAS Flamme Wasser 1 Aufbau des Codes f r AAS Flamme Wenn das Messverfahren AAS Flamme ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code See 1 2 3 4 5 6 7 AAS Zerst uber Untergrund Additiv Wellenl nge Flamme Korrektur element spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren AAS Flamme a Gase Luft Acetylen Lachgas Acetylen Zerst uber en a ohne Prallkugel mit Prallkugel 7 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 1 Seite 3 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 c Untergrundkorrektur Untergrundkorrektur keine ber Kontinuumsstrahler z B D2 ber Zeeman Effekt ber HKL Hochstrompulse str
331. l tetra Natriumdiphosphat Decahydrat L sung 44 61 g Na4P207 x 10H20 werden in 1 H3Ogemin gel st Diese L sung ist in dunklen Glasflaschen praktisch unbegrenzt haltbar Alternativ Dispergierungsl sung Il 33g Natriumpolyphosphat NaPO3 und 7g Natriumcarbonat NaCO3 werden in 1 H2Ogemin gel st Diese L sung ist nicht unbegrenzt haltbar In dunklen Glas Flaschen und zus tzlichem Lichtschutz ist die L sung ca 1 Monat haltbar 15 H20 gt 2 L sung 500 mi H202 30 werden mit 500 ml H2Odemin verd nnt Diese L sung verliert pro Tag ca 5 o H202 Lagerung in dunklen Kunststoffflaschen mit berdruckventil 1 mol l HCI L sung 83 ml HCI 37 werden in 500 ml H2Odemin gel st und dann auf 1 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 oder A1 2 2 sowie A1 3 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der im HBU 5 1 1 1a angegebenen Methode orientieren Anmerkung 1 Vor der Durchf hrung der Korngr enbestimmung sollten pH Wert und der Gehalt an organischem Kohlenstoff bekannt sein Der Carbonatgehalt ist zu be stimmen wenn die Probe einen pH gt 6 2 HFA A3 1 1 2 oder einen pHcac gt 6 0 HFA A3 1 1 7 aufweist a Einwaage Die bliche Einwaage betr gt 10 g Bei Proben die einen Tongehalt gt 50 Masse aufweisen Fingerprobe kann die Einwaage auf bis zu 5 g reduziert werden Weisen Proben einen sehr hohen Sandgehalt gt 40 Masse auf ist eine Erh hung der Einwaage auf bis zu 30 g m
332. landniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden nach der entsprechenden Probenvorbehandlung z B Filtration Mischen in den Probeflaschen im K hlraum bei ca 4 C dunkel gelagert 2 St rungen Pilz Algen und Bakterienwachstum sowie Koagulationsreaktionen von Huminstoffen verursachen Ver nderungen der Probenzusammensetzung die Auswirkungen auf den Kohlenstoff und Stickstoffgehalt der Probel sungen sowie die Speciesverteilung z B NH4 NO3 Norg und die Wasserl slichkeit dieser Elemente und ihrer anorganischen Komplexliganden haben Diese Ver nderungen k nnen durch Filtration insbesondere Membranfiltration sowie durch Probenk hlung und Dunkellagerung deutlich verlangsamt oder ganz unterdr ckt werden Einfrieren von Wasserproben f hrt zum Abscheiden von Probenkomponenten die nach dem Auftauen nur teilweise wieder aufl sbar sind 3 Ger te und Zubeh r K hlraum oder K hlschrank auf 4 1 C thermostatiert 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die im Labor vorbehandelten Wasserproben werden in den Probeflaschen in einen K hlschrank oder geordnet in Kunststoffkisten in einen K hlraum gebracht und dort bei 4 1 C gelagert 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pol
333. las wolle Schl uche etc m ssen vor der Benutzung mit einer NH4CI L sung gesp lt werden Gelangen Bodenpartikel in den Auffangkolben weil die Filterwatte oder der Glas faser Filter zerst rt wurde oder nicht richtig eingelegt war so mu die Perkolation mit einer frischen Bodenprobe wiederholt werden Bei sehr tonhaltigen Bodenproben k nnen feinste Bodenpartikel den Glasfaser Filter passieren Da dies auch bei Perkolationswiederholung nicht zu verhindern ist mu bei solchen Bodenproben das im Auffangkolben aufgefangene Perkolat sofort nach der Perkolation membranfiltriert werden Die Perkolation der Bodenproben sollte ca 5 Stunden dauern also werden etwa 20 ml pro Stunde perkoliert Bei sandigen B den kann die Perkolation zu schnell ablaufen Wenn nach zwei Stunden mehr als 50 ml durchgelaufen sind sollte die Tropf bzw Pumpgeschwindigkeit herabgesetzt werden Bei stark tonhaltigen Bodenproben kann sich die Perkolationsdauer verl ngern Sind nach 5 Stunden noch mehr als 10 ml NH CI nicht durch die Bodens ule per koliert so wird die Tropf bzw Pumpgeschwindigkeit heraufgesetzt um das rest liche NH CI beschleunigt durch die Bodens ule zu perkolieren Proben die nach 6 Stunden noch nicht ann hernd durchgelaufen sind werden abgebrochen und Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 nach Mischen mit gereinigtem Quarzsand gereinigt mit
334. le gestellt und mit der Spannvor richtung befestigt Die M hle wird geschlossen und nach Einstellen der Zeitschaltuhr in der Regel 10 min angestellt Nach Beendigung des Mahlvorgangs und Stillstand der M hle werden der Deckel der M hle ge ffnet die Spannvorrichtungen gel st und die Mahlbecher entnommen Die Kugeln werden aus den Bechern genommen und das anhaftende Mahlgut mit einem Pinsel abgepinselt Dann wird das Mahlgut mit Hilfe des Pinsels in ein Probengef abgef llt Anschlie end werden die Becher f r den n chsten Mahlvorgang gr ndlich gereinigt mittels Pressluft oder durch feuchtes Auswischen und anschlie endes Trockenreiben Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 3 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 3 1 Anmerkungen 1 Achat und Zirkonoxid Becher sind f r das Mahlen von Proben f r die Schwer metallanalyse geeignet da der SiO Abrieb der Achatbecher und der minimale Abrieb der Zirkonoxidbecher schwermetallfrei sind Bei der Best ckung der M hle ist darauf zu achten da die gegen berliegenden Positionen stets mit Bechern gleicher Gr e belegt sind um ausgeglichene Gewichtsverh ltnisse zu haben Ggf m ssen leere Becher eingesetzt werden Vor Inbetriebnahme der M hle mu stets gepr ft werden ob alle Becher mit den Spannvorrichtungen richtig befestigt sind b Mahlen in einer Zentrifugalm hle Zuerst wird der Schneidrotor in die M hle eingesetzt Danach wird die Ede
335. lge jeweils 2 ml 70 ige HCIO gegeben Nach der Zugabe jeder S ure werden die Becher zur guten Benetzung der Proben leicht geschwenkt Mit aufge legtem Deckel bleibt die Mischung nun eine Stunde bei humushaltigen Proben und 15 Minuten bei silikatischem Probenmaterial stehen damit die Vorreaktion ablaufen kann Anschlie end werden die Beh lter entsprechend der Vorschrift Bedienungs anleitung des Herstellers verschlossen und in das Aufschlussger t mit Mikrowellen Anregung eingesetzt Das Aufschlussprogramm wird gestartet Die Proben werden in 3 Schritten insgesamt 30 Minuten bei maximal 200 C aufgeschlossen Im Anschluss werden die Aufschlussbeh lter 30 Minuten im Ger t abk hlen gelassen Vorschlag f r ein Ablauf Programm siehe Anhang 1 Die Aufschlussbeh lter werden danach unter Beachtung der Sicherheitshinweise und entsprechend den Vorschriften des Ger teherstellers ge ffnet 2 Abrauchschritt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 Die Proben werden quantitativ in Abrauchbecher aus Teflon berf hrt Dabei sind Beh lter und Deckel mit m glichst wenig deionisiertem Wasser sorgf ltig abzu sp len Das Abrauchen erfolgt im Abzug in einem der Gef gr e angepa ten Blockthermostat bei 180 C bis fast zur Trockne Danach werden mit 0 5 ml 6 N HCI und 5 ml 65 iger HNO aufgenommen und wiederum bei 180 C bis fast zur Trockne eingedampft Die Beh
336. liche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 3 3 Seite 6 1 Prinzip der Methode Der Salpeters ure Extrakt ist ein oxidierender Extrakt bei dem Nitrat mit NY zu nitrosen Gasen NO mit N Y umgewandelt wird und der dabei abgespaltene Sauerstoff die Oxidation der aufzuschlie enden Substanzen bewirkt 2 HNO e2 HNO O Organische Substanzen werden vollst ndig aufgeschlossen CaHpbN O4SeP M 202 gt a CO b 2 H2O c NO e SO f PO g M 2 3 Mineralische Substanzen werden je nach Art und Zusammensetzung teilweise ganz z B leicht l sliche Oxide teilweise jedoch unvollst ndig z B Silikate oder gar nicht z B schwer l sliche Sulfide gel st Elemente wie Ca Cd Co Cu Fe Mg Mn Ni P Pb S oder Zn werden aus B den zu 80 100 mit Salpeters ure extrahiert w hrend Elemente wie Al Cr K Na oder Si nur zu 5 50 in die L sungsphase berf hrt werden Bei Humus Proben wird der organische Anteil nahezu vollst ndig der mineralische Anteil jedoch nur zu den oben angegebenen Anteilen gel st Daher ist der Extrakt nur geeignet f r die Erfassung der Hauptelemente K Na Mg Ca Mn Fe Al P S sowie die Schwermetalle im organischen Material der Probe Der Extrakt wird in einem Druckgef mit Teflonbecher durchgef hrt weil so mit der leicht fl chtigen Salpeters ure bei 170 bis 190 C extrahiert werden kann 2 St rungen Ein h ufiges Problem sind Kontaminationsprobleme bei allen verwendet
337. lonenselektive Direktpotentiometrie Codierung f r das Messverfahren Voltametrie Codierung f r das Messverfahren Invers Voltamtrie Codierung f r das Messverfahren Physikalische Techniken Codierung f r das Messverfahren Summenparameter Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E Seite2 H F A Teil E Methoden Codierung E1 Boden Humus Codierung der Pflanze Probenvorbereitungsmethoden Wasser 1 Aufbau des Codes f r die Probenvorbereitung Der Code f r die Probenvorbereitung umfasst 10 Stellen mit denen f r Boden Humus und Pflanzenproben die Lagerung 1 Stelle die Trocknung 2 Stelle die Vorzerkleinerung 3 und 4 Stelle die Siebung 5 und 6 Stelle und die Mahlung 7 und 8 Stelle sowie f r Wasserproben die Lagerung 1 Stelle und die Filtration 9 und 10 Stelle codiert werden k nnen Bei Boden Humus und Pflanzenproben werden die Stellen 9 und 10 mit 0 angegeben bei Wasserproben die Stellen 2 bis Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E1 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E1 2 Codierungstabellen f r die Probenvorbereitungsschritte a Codierung der Lagerung 15 bis 25 C 4bis 6 C unter 60 C BE TA ee nn IM b Codierung der Trocknung EEE TEE Trocknung Trocknung C Z S keine ep r _Stelle _ Bez 0 1 2 EESE 4 5 6 Bez 8 9 c Codierung der Vorzerkleinerung NER EBEN IPB are DE I 7 Acht
338. lossen K nigswasser Extrakt 2 St rungen Karbonathaltige Bodenproben und manche Humusproben sch umen beim Extrakt stark Es kann zum Aufsteigen des Schaums und feiner Partikel bis in den K hler und dadurch zu einer unvollst ndigen Extraktion kommen Durch Vorreaktion mit langsamer S urezugabe und Stehen lassen der anges uerten Proben ber Nacht kann dies weitestgehend verhindert werden 3 Ger te und Zubeh r Aufschlussapparatur mit Aufschluss Gl sern 250 ml und K hlern sowie Absorptions aufs tzen Absaugung f r nitrose Gase mit Waschflasche und Pumpe Umlauf K hlger t f r K hler Analysenwaage W gegenauigkeit 1 mg Messkolben Duran 100 ml PFA Flaschen oder PE Flaschen 100 ml Glastrichter Polyamidspatel Variable Pipette mit 25 ml Pipettenspitzen Geeignete Papierfilter 4 Chemikalien Salpeters ure HNO 65 p a Salzs ure HCI 37 p a Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 3 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 5 L sungen verd S ure 0 65 in eine s uregesp lte 1 I PE Flasche werden 10 mi HNO konz gegeben und mit H O demin auf 1 aufgef llt Sp ls ure 2 6 in einen s uregesp lten 51 Messkolben werden 200 ml HNO konz p a gegeben und mit H O demin Auf 51 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 oder A1 3 2 und A1 4 1 Anmerkungen 1 Im Rahmen des BioSoil Programms ist der K nigswasseraufs
339. ls Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g VFrseSZ Volumen des ungest rten Feinbodens in der mittels Stechzylinder bzw Bohrkern aus dem Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm MgesSZ Masse der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g VgesSZ Volumen des Stechzylinderss bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm MesSZ Masse des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g VeeSZ Volumen des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 8 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 Des Dichte des Grobbodens g cm Der Feinboden Vorrat FBV wird nach folgender Formel berechnet FBV TRD xdx100x _ VAntona PROF _ MomSCH _ TRD 100 Dos x 1 M GB2 63 SCH M SCH M cp2 3 SCH TRD pp X GB wobei FBV Feinbodenvorrat t ha TRDFfg Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm VAntes s3P ROF Volumenanteil des Grobbodens der Fraktion gt 63 mm nach Sch tzung am Bodenprofil Vol Mes2 6s3SCH Masse des Grobbodens der Fraktion 2 mm 63 mm in der Schippen Spatenprobe cm Des Dichte des Grobbodens g cm MgesSCH Masse der Schippen Spatenprobe g Anmerkungen Siehe Abschnitt 7 2 7 3 3 Beprobung mit Stechkappen und Schippe Spate
340. lstahlauf fangwanne Kassette eingelegt und schlie lich das Ringsieb 0 25 mm Auf den Rotor gesteckt Dabei mu darauf geachtet werden da die Pfeilrichtung auf dem Sieb mit der Pfeilrichtung auf der M hle bereinstimmt Zum Schlu wird der Deckel der M hle geschlossen und verriegelt die gew nschte Drehzahl eingestellt und die M hle gestartet Nach Erreichen der Endgeschwindigkeit des Rotors kann die Pflanzenprobe langsam in den Einf lltrichter gegeben werden Nach Beendigung des Mahlvorganges leise res gleichm iges Laufger usch der M hle wird die M hle durch Dr cken der STOP Taste zum Stillstand gebracht Nach v lligem Stillstand der M hle wird der Deckel ge ffnet und die Probe mit einem Pinsel vom Sieb und vom Rotor in die Auf fangschale geb rstet Die Probe wird in Weithals Polyethylenflaschen abgef llt Anmerkungen 1 Bei normalem Probenmaterial sollte die Drehzahl auf etwa 14 000 U min bei sehr leicht zu zerkleinerndem Material auf 18 000 U min eingestellt werden 2 Beim Einf llen der Probe muss st ndig die Ladungskontroll Anzeige beobachtet werden Diese darf maximal im gelben Bereich nie im roten Bereich sein da die M hle und damit das Mahlgut sonst berhitzt Durch berhitzung des Mahlgutes kann es zu Stickstoffverlusten in der Probe kommen Sollen die Proben sp ter auf Schwermetalle untersucht werden muss ein Titan rotor und Sieb verwendet werden Deckel Auffangschale Sieb und Rotor k nnen
341. lt Zum Abrauchen der S ured mpfe wird die verschraubte Einheit in der Mikrowelle mit Absorptionsflaschen verbunden die an einer Unterdruckpumpe angeschlossen sind Die S ured mpfe werden im Wasch system nach Herstellerangaben mit ges ttigter Bors ure und oder Natronlauge neut ralisiert Es folgt das Abrauchen der Probe bis zur Trockene Dazu ist ein Tempe raturprogramm zu entwickeln die ein allm hliches Einengen der Aufschlussl sung gew hrleistet Anf nglich kann etwas st rker eingeengt werden Zum Ende muss die Energie Zufuhr vorsichtiger erfolgen damit die ausfallenden Feststoffe nicht in die Aufschlussbeh lter einbrennen Die gesamte Prozedur dauert f r gew hnlich 1 bis 1 5 Stunden 4 L seschritt Der R ckstand kann mit einigen Tropfen Wasser befeuchtet werden Es werden 2ml konz HNO und anschlie end 10 ml Reinstwasser zugegeben Die Aufschluss beh lter werden in der Mikrowelle unter Druck auf bis ca 150 C erw rmt Der L sungsaufschluss erfolgt je nach Ger tehersteller innerhalb von 10 30 Minuten Die klaren L sungen werden nach dem Abk hlen mit Reinstwasser in einen Mess kolben berf hrt b Bestimmung der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 As 3 1 6 Ba 4 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 Mg 36 1 6
342. lt worden sind In diesen F llen ist es unbedingt erforderlich die Standards an Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D Seite3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D die Matrix der Extrakte bzw Aufschl sse anzupassen und m gliche St rungen durch die Salz oder Aufschlussmatrix zu ber cksichtigen b DIN Normen zur Bodenbeschaffenheit Die DIN Normen zur Bodenbeschaffenheit gelten in der Regel nur f r Bodenproben Die dort beschriebenen Elementbestimmungsverfahren sind jedoch teilweise auch auf andere Probenarten wie Humus oder Pflanzenproben anwendbar In solchen F llen wird auf die Norm verwiesen jedoch mit der einschr nkenden Formulierung in Anlehnung an DIN c Abweichung von der DIN Norm In einer Reihe von Normen werden nur Durchf hrungsrahmen festgelegt w hrend f r Details eventuell auf Angaben des jeweiligen Ger teherstellers verwiesen wird oder dem Anwender erforderliche Anpassungen an die jeweilige Matrix oder andere Besonderheiten seines Messproblems zugestanden werden Wenn jedoch in einer Norm explizite Vorgaben zur Messung gemacht werden z B eine Auswahl bestimmter Wellenl ngen bei der ICP Messung m ssen diese f r die normen gerechte Anwendung des Verfahrens auch eingehalten werden Aus diesem Grund werden Elementbestimmungsverfahren die andere Wellenl ngen bei ICP AAS oder Photometrie Massen bei ICP MS oder Reagenzien bei photometrischen Verfah ren als in der Norm
343. lution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part III b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 ff Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 1 2 Seite 1 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 2 2 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltanalytik Labors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald kosysteme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte d Forschungszentrums Wald kosysteme der Univ G ttingen Reihe B Bd 49 Probenvorbereitungs methode Wasser L1 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 1 2 Seite2 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 1 L nder BB HE NI ST Filtration mit Papierfilter 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden durch ein gesp ltes Papierfilter Schwarzband in gesp lte Kunststoff Probe flaschen HDPE PFA PP filtriert Bei Proben an denen auch Schwermetalle bestimmt werden sollen ist vor der Filtra tion eine Ans ueru
344. lysator mit Chemiluminescenz Salzextrakt DIN EN 12260 Detektion CFA mit UV Aufschluss und Nitratreduktion Salzextrakt Spektro 10 ISO 14295 Nitrit Detektion mit Sulfanilamid und N 1 P Be naphthyl ethylen diamindichlorid bei 543 nm Spektro DIN V ISO TS Batch CFA oder FIA mit Indophenol Blau Salzextrakt E PR 14256 1und 2 Reaktion Extinktionsmessung bei 660 nm P HBU 3 4 1 58d Literatur e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN ISO 13878 Ausgabe 1998 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des Gesamt Stickstoffs durch trockene Verbrennung Elementaranalyse ISO 13878 1998 e siehe 1 1 e siehe 1 1 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN EN 12260 Ausgabe 2003 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Stickstoff Bestimmung von gebundenem Stickstoff TNb nach Oxidation zu Stickstoffoxiden Deutsche Fassung EN 12260 2003 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN ISO 14255 Ausgabe 1998 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Stickstoff Ammonium _Stickstoff_und_l slichem Gesamt Stickstoff _in_lufttrockenen Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 D58 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 1 B den nach Extraktion mit Calciumchloridl sung ISO 14255 1998 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN EN
345. m Metallsieb gesiebt und der Siebr ckstand gewaschen um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftender Boden abzusp len Der gewaschene Siebr ckstand Grobboden Anteil wird in ein Becherglas gesch ttet bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie end gewogen Danach wird der Siebr ckstand mit einem 20 mm Sieb gesiebt und die Siebfraktion 2 20 mm gewogen F r den Grobbodenanteil gt 20 mm muss eine Sch tzung von der Profilaufnahme vorliegen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet MnSZ _ M SZ M c SZ _ M SZ M cSZ VaSZ V es SZ Vos SZ M cg SZ Ves SZ GB Der Feinboden Vorrat FBV wird nach folgender Formel berechnet _ VAntopn PROF Mom nSZ 100 Dor XV SZ FBV TRD xd x100x 1 wobei FBV Feinbodenvorrat t ha TRDrs Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm VAntes 20P ROF Volumenanteil des Grobbodens der Fraktion gt 20 mm nach Sch tzung am Bodenprofil Vol Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 8 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Mes2 05Z Masse des Grobbodens der Fraktion 2 20 mm in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Des Dichte des Grobbodens g cm Anmerkungen Siehe Abschnit
346. mgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Nach Auflegen der Deckel werden die Becher eine Stunde bei Zimmertemperatur stehengelassen damit die Probe mit der S ure vorreagieren kann Wurde ein Voraufschluss durchgef hrt kann dieser Punkt entfallen Nach nochmaligem Umschwenken werden die St tzplatten auf die Deckel und die Andruckplatte auf den Block gelegt und die 6 Plattenandruckschrauben von Hand festgedreht Danach werden die 16 Andruckschrauben f r die Tiegeldeckel ebenfalls von Hand festgeschraubt Auf gleiche Weise wird mit dem anderen Aufschlussblock verfahren e Temperaturf hler in einen der beiden Aufschlussbl cke stecken e Kippschalter an der R ckwand der Steuereinheit der Heizplatte bet tigen e Mit Taste Prog Programm 1 anw hlen siehe Tabelle1 e Mit gr ner Taste das Programm starten Anschlie end werden die Proben unter dem Abzug auf der Heizplatte bei 175 C 10 Stunden lang ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen werden die Bl cke nach Anschluss des K hlwasserschlauches an die Steckverbindung des Aufschlussblockes mit kaltem Wasser abgek hlt Dabei m ssen die Andruckschrauben f r die Tiegeldeckel nachgezogen werden damit keine Aufschlussl sung entweichen kann Nach dem vollst ndigen Abk hlen werden die Andruckschrauben gel st die Andruckplatte entfernt und die St tzplatten von den Tiegeldeckeln genommen Die Tiegeldeckel werden beim Abheben vom Tiegel etwas schr g g
347. mmung P gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser Teil 2 Verfahren f r belastete Abw sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 13395 Ausgabe 1996 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Nitritstickstoff Nitratstickstoff und der Summe von beiden mit der Flie analytik CFA und FIA und spektrometrischer Detektion ISO 13395 1996 Deutsche Fassung EN ISO 13395 1996 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1994 DIN 38405 29 Ausgabe 1994 11 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Gruppe D Teil 9 Photometrische Bestimmung von Nitrat mit Sulfosalizyls ure D 29 ISO 7890 3 1988 modifiziert Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1979 DIN 38405 9 Ausgabe 1994 11 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Grup
348. mmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 4 7 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D39 1 Seite 3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D39 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D39 1 Seite 4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D42 1 Nickel Festphase Festphase Lsg W ssrige Lsg Norm HBU Verweis Methode DIN 38406 11 DIN 38406 11 DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a Mess verfahren R FA RFA AAS Flamme AAS Graphitrohr AAS Graphitrohr W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg ICP AES DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a VDLUFA Bd VII 2 2 5 2000 W ssrige Lsg DIN EN ISO 17294 2 W ssrige Lsg Salzextrakt Salzextrakt Salzextrakt Da Salzextrakt ICP MS Saure AAS e Aufschl Lsg DIN 38406 11 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 AAS Graphitrohr DIN 38406 11 DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a ICP AES DIN 38406 29 ICP MS HBU 3 4 1 1a DIN EN ISO 17294 2 Gesamtgehalt BZE Level I Il Anmerkungen geeignete Wellenl nge 232 0 Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform empfohlen geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Gr
349. mmungen ist die G te der S ulenpackungen und damit die Vollst ndigkeit der Benetzung und die Durchstr mung kontrollierbar Da die Herstellung der S ulenpackungen etwas Ubung erfordert ist dieser Zusatzaufwand anfangs n tig Bei richtiger Arbeitsweise sollte die Differenz zwischen den lonensummen Ake der Doppelbestimmung in der Gr enordnung von 5 bis 10 liegen Erst wenn bei der Packung der S ulen eine entsprechende Erfahrung vorliegt und die Fehlerquote ausreichend niedrig ist sollte die Messung in der Routine als Einzelbestimmung durchgef hrt werden b Gewinnung der BaCl Perkolate Die Beschreibung der Bedienung der Perkolationsanlage bezieht sich auf die im Anhang dargestellte Apparatur Gleicherma en kann die in der Methode HFA A3 2 1 1 beschriebene Anlage funktionsentsprechend verwendet werden Nach dem Vorsp len der gesamten Apparatur mit BaCl L sung werden die mit Probe gef llte Spritzenkartusche K an die Apparatur geh ngt und s mtliche Schlauchverbindungen mit Ausnahme von S2 hergestellt Der Hahn H wird geschlossen die Schlauchklemme SK ge ffnet und der Messkolben oder die Sammelflasche SF angeschlossen Man f llt 100 mi BaCl gt L sung in den Tropftrichter T und ffnet den Hahn H Nachdem ca 5 ml L sung durch die Spritze gelaufen sind und die gesamte Probe durchweicht ist L sung tritt unterhalb der Spritze in den Schlauch wird die Schlauchklemme SK geschlossen und die Schlauchverbindung S2 zur Pumpe her
350. mmungsverfahren D38 1 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D38 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D39 1 Natrium Norm HBU Verweis Methode Mess verfahren Boden Festphase Pflanze Festphase W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg Salzextrakt Salzextrakt Salzextrakt Salzextrakt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 R FA RFA AAS ISO 9964 1 Flamme DIN 38406 14 ISO 9964 3 AAS Flamme AES Flamme DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a DIN EN ISO 14911 DIN EN ISO 17294 2 ISO 9964 1 DIN 38406 14 ISO 9964 3 ICP AES ICP MS IC E ICP MS AAS Flamme AAS Flamme AES Flamme DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a ICP AES Gesamtgehalt BZE Level I Il geeignete Wellenl nge 589 0 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl nge 589 0
351. ms aus Es wird davon ausgegangen das Unterschiede zwischen den lonenst rken handels blicher Standard Pufferl sungen zur Kalibrierung des Messsystems und Bodenextrakten zu vernachl ssigen sind Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer Salzl sung zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte Salz Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen Me m H20 gt Me OH m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 Die pH Absenkung ist abh ngig von der Salzl sungskonzentration un
352. mweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKEG1 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 3 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 Faktor F f r verschiedene pH p Werte aus K nig u Fortmann 1996a pH Faktor pH Faktor pH Faktor 4 6 18 8 4 1 57 2 4 59 19 2 4 09 58 5 4 58 19 6 4 08 59 9 4 57 20 1 4 07 61 3 4 56 20 5 4 06 62 7 455 21 4 05 64 1 4 54 21 4 4 04 65 6 4 53 21 9 4 03 67 1 4 52 22 4 4 02 68 6 4 51 22 9 4 01 70 2 4 50 23 4 4 71 8 4 49 23 9 3 99 73 5 4 48 24 4 3 98 75 1 4 47 25 3 97 76 9 4 46 25 5 3 96 78 6 4 45 26 1 3 95 80 4 4 44 26 7 3 94 82 3 4 43 27 3 3 93 84 2 4 42 27 9 3 92 86 2 4 41 28 5 3 91 88 1 4 4 29 2 3 9 90 1 4 39 29 8 3 89 92 2 4 38 30 5 3 88 94 3 4 37 31 2 3 87 96 5 4 36 31 9 3 86 98 7 4 35 32 6 3 85 101 4 34 33 4 3 84 103 4 33 34 1 3 83 106 4 32 34 9 3 82 108 4 31 35 7 3 81 111 43 36 5 38 113 4 29 37 3 3 79 116 4 28 38 2 3 78 118 4 27 39 3 77 121 4 26 39 9 3 76 124 4 25 40 8 3 75 127 4 24 41 7 3 74 130 4 23 42 7 3 73 133 4 2
353. n 9 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode BGW1 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B2 3 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 BZE Level I Il L nder Teil B3 chemische Untersuchungsmethoden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 1 BZE Extraktionsverfahren Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 1 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 BZE Aufschlussverfahren Level l ll L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 BZE Druckaufschluss mit HNO Level I Il 1 Prinzip der Methode Der Salpe
354. n proben zugesetzt Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Danach werden die Teflon Deckel auf gelegt die Teflonbecher in den Aufschlu block gesetzt und der Aufschlussblock ver schraubt Anschlie end wird der Aufschlussblock in den Trockenschrank oder auf die Heizplatte gesetzt und langsam innerhalb 1 Stunde auf 170 175 C aufgeheizt Diese Temperatur wird dann mindestens 6 Stunden gehalten und so die Proben ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen l t man die Aufschlussbl cke abk hlen und ffnet sie unter einem Abzug Die Teflondeckel werden beim Abheben vom Becher etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel tropfen kann Zur berf hrung der Extrakte werden 50 mi Me kolben aufgestellt Glastrichter eingesetzt und gesp lte Filterpapiere Schwarzband mit Pinzette eingelegt Die Teflondeckel werden mit wenig H O demin ber dem Trichter abgesp lt Der Extrakt und der R ckstand werden aus den Teflonbechern vorsichtig in den Filtertrichter gegossen und anschlie end mindestens 3 mal mit wenig H2O demin nachgesp lt Zum Schlu wird der R ckstand im Filter noch einmal mit etwas H O demin gesp lt Der Me kolben wird mit H O demin aufgef llt verschlossen umgesch ttelt und der Extrakt anschlie end in PFA oder PE
355. n Die Waschl sung wird verworfen Die sorbierten Ba lonen werden anschlie end mit 100 mi 0 1 M MgClz L sung zur ckgetauscht Auch hier muss die Perkolationsdauer mindestens 4 Std betragen Anmerkungen 1 Bei gipshaltigen B den wird der R cktausch erschwert und die Bestimmung der AK unm glich 2 Bei stark tonhaltigen Proben kann es vorkommen dass die erste Perkolation mit BaTri L sung noch einigerma en durchl uft die 2 mit MgCl L sung jedoch nicht mehr Auch in diesem Fall m ssen die Perkolationen nach Mischen mit gereinigtem Quarzsand gereinigt mit verd HCI und anschlie end H gt Ogemin IM Verh ltnis 1 1 wiederholt werden c Bestimmung der Elemente in den Perkolationsl sungen In der Ba Tri Perkolationsl sung werden die Elemente Ca K Mg und Na bestimmt In der MgCl Perkolationsl sung wird der Ba Gehalt bestimmt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Element HFA Methode Teil D Ba 4 1 5 Ca 11 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Na 39 1 5 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die Mg und Ba L sungen Spuren anderer Kationen Na K enthalten Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche Mg bzw BaCla L sungscharge verwendet werden mit der auch die Perkolationen einer Me
356. n Sch tzung des Grobbodenanteils gt 63 mm am Profil Mit Stechkappen oder Mini Stechzylindern n gt 5 werden aus dem ungest rten nat rlich gelagerten Boden mehrere Proben entnommen Zus tzlich wird eine gr ere Probemenge die repr sentativ f r die Grobboden Fraktion 2 63 mm sein muss mit einer Schippe oder einem Spaten entnommen Im Labor werden die Stechkappen mit Inhalt bei 105 C mindestens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und alle gemeinsam gewogen Anschlie end wird das Leergewicht der Stechkappen vom Gesamtgewicht abgezogen Die Spatenprobe wird bei 105 C mindestens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Probe mit einem 2 mm Sieb gesiebt und der Siebr ckstand anschlie end mit einem 6 3 mm Sieb Der Siebr ckstand wird dann noch mit einem 63 mm Sieb gesiebt Die erhaltenen Fraktionen lt 2 mm 2 6 3 mm und 6 3 63 mm werden gewogen Aus dem Gewicht der Probe lt 6 3 mm und dem Gewicht der Grobbodenfraktion 2 mm 6 3 mm kann Faktor f welcher n herungsweise den Grobbodenanteil in der Stechkappe wiedergibt wie folgt berechnet werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 8 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 M SCH f 822 M 053 SCH wobei Mes2 6 35SCH Masse der Fraktion 2 mm 6 3 mm eines Aliquots der Schippen Spatenprobe g Mes lt s6 3SCH Masse der Fraktion lt 6 3 mm in diesem Aliqu
357. n der verwendeten Ger te mit verd nnter Salpeters ure nachhaltig zur ckdr ngen Als Aufschlussgef e sind speziell f r diese Anwendung entwickelte Teflonbeh lter oder artverwandte Materialien zu verwenden Dadurch wird der Gefahr von Memory Effekten erheblich gemindert Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 3 Ger te und Zubeh r Mikrowellenofen mit Teflon Aufschluss Beh ltern inkl Abraucheinheiten siehe Anmerkung 1 Waage mindest Genauigkeit 0 1 mg W geschiffchen wenn nicht direkt in die Aufschlussbeh lter eingewogen wird Messkolben 50 ml Duran Glas oder PFA Messkolben Trichter PFA Flaschen 50 ml Spatel z B aus Keramik Pipetten Anmerkungen 1 Auf dem Markt werden eine Reihe sehr hoch entwickelter Druck Aufschluss Systeme auf Basis der Mikrowellentechnologie angeboten Sie erlauben ein sicheres Arbeiten mit der stark giftigen Flusss ure Moderne Ger te lassen nicht nur eine Druck sondern h ufig auch eine Temperaturkontrolle zu Die Auf schlussparameter Temperatur Energie Zeit Druck sind mit dem Ziel eines Gesamt Aufschlusses f r das jeweilige Aufschluss System zu optimieren Die Herstellerfirmen bieten meist Komplettl sungen mit einer Abrauch Einheit f r Flusss ure an Dadurch wird ein H chstma an Arbeitssicherheit und Kontaminationsfreiheit gew hrleistet Die Angaben des Ger teherstellers sind dabei unbedi
358. n und Humusuntersuchungen A3 2 2 2 Literatur Evers et al 2002 Vorbereitung der 2 BZE im Wald Untersuchung zur Labor analytik Stickstoffbestimmung und zeitlichen Variabilit t bodenchem Parameter BMVEL Fortmann u K nig 1990 Vergleich der GBL und 1 2 Extrakt Gewinnung durch Zentrifugation und Filtration ber den Bodenbrei unver ffentlicht Fortmann u K nig 1991 Untersuchungen zur Ver nderung der GBL Konzentrationen auf Grund von l ngerer Lagerung der feldfrischen Proben vor der GBL Gewinnung und der GBL selbst unver ffentlicht K nig u Fortmann 1996b Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKT2 1 Ludwig Meiwes Khanna Gehlen Fortmann u Hildebrand 1999 Comparison of different laboratory methods with Iysimetry for soil solution composition experimental und model results J Plant Nutr Soil Sci 162 S 343 ff Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 17ff Scheffer Schachtschabel 1982 Lehrbuch der Bodenkunde S 203 ff Ferdinand Enke Verlag Stuttgart Ulrich B Khanna P K G ttinger Bodenkdl Berichte 19 S 1
359. n B3 2 2 Verbrennungsaufschluss BZE nach Sch niger Level I Il Norm in Anlehnung an DIN 51400 3 bzw DIN EN 14582 1 Prinzip der Methode Bei Sch niger Aufschluss wird die Probe in Sauerstoffatmosph re verbrannt Die entstehenden Gase z B Cl SO gt werden in demineralisiertem Wasser oder ande ren geeigneten Absorptionsl sungen absorbiert In der Absorptionsl sung k nnen dann die Reaktionsprodukte z B Chlorid bestimmt werden Es laufen folgende Reaktionen ab 2 MCI 1 2 O tree M 0 Cl T M O 2 H O gt 2MOH H T Cl H O 2 HCI 1 2 O mit M z B Na K org Verb 2 St rungen Bei schwer zu verbrennenden Materialien kann es zu Minderbefunden kommen 3 Ger te und Zubeh r Kolbenverbrennungsapparatur nach Sch niger Spezialfilterpapiere Schleicher und Schuell Best Nr 250218017 Gr e 20x20x40 mm oder 250218018 Gr e 35x35x70 mm siehe Anhang 1 Sauerstoffflasche mit Druckminderer und Schlauch zum Einleiten des Gases in den Erlenmeyerkolben Erlenmeyerkolben 750 ml mit Schliff siehe Anhang 1 Schliffstopfen mit Platinhalterung siehe Anhang 1 Szintillatiionsgef e Dispenser 20 ml 4 Chemikalien Sauerstoff O ein besonderer Reinheitsgrad ist nicht erforderlich 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methode B1 2 1 bzw B1 2 2 und B1 3 1 7 Durchf hrung Die Durchf hrung des Verbrennungsaufschlusses erfolgt in Anlehnung an die DIN 51400 3 bzw DIN EN 14582
360. n auf die Wertigkeit Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 quivalentgewichte Nat 22 99 Ca 20 04 Fet 1862 Al 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 2747 Ht 1 01 c 2 Berechnung der Protonen quivalente pro Gramm Boden 10 10 V 1000 c Al V EW 0 88 1 oP EW M AI 1 IE 108 bzw mit F Faktor nach Ulrich Prenzel 10 10 V 1000 c Al V EW 0 88 EW M Al F IE IEH Protonen quivalent in umol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen NH CI L sung V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Perkolat in mg l M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol Die Herleitung der Formel f r die Protonen quivalente ist nachzulesen bei K nig u Fortmann 1996b Im Anhang 2 findet sich eine Tabelle mit dem Faktor F f r verschiedene pH Werte c 3 Berechnung der AKe der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AK 1mol g IENna IEx IEca lEmg lEMn IE IEFe IEy Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEA IEFe IEun IEH Die Basens ttigung BS ist die Summe
361. ndem Boden befreit Aus der Differenz zwischen dem Gewicht der Gesamtprobe und dem Steingewicht ergibt sich der Feinbodenanteil 2 St rungen Bei sehr steinhaltigen B den ist eine repr sentative Probenahme nur schwer oder gar nicht m glich Eine Absch tzung im Gel nde kann hier zu repr sentativeren Ergebnissen f hren 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Metallsieb 2 mm oder Bodenm hle mit 2 mm Sieb Waage W gegenauigkeit 0 1 g 4 Chemikalien Leitungswasser 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methode A 2 2 7 Durchf hrung a Bestimmung des Feinbodenanteils mit Handsieb Die bei 105 C getrocknete Stechzylinderprobe wird gewogen und die gr eren Steine werden mit einem 2 mm Sieb vom Feinboden getrennt Der Siebr ckstand wird gesp lt um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftender Boden abzusp len Die im Sieb verbleibenden Steine Skelettanteil des Bodens werden in ein Becherglas gesch ttet und bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie end gewogen Anmerkungen 1 Wenn die Stechzylinderprobe durch das Trocknen stark zusammenbackt kann es sinnvoll sein die Probe mit einem Backenbrecher vor dem Sieben zu zerkleinern Daf r sollten die gro en Steine vorher aussortiert sein Bei nicht bindigen B den Sand kann das Waschen und Trocknen der Steine entfallen Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und H
362. ndeslabor Schleswig Holstein Mercatorstra e 7 24106 Kiel Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 6 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 6 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 effektive Kationen Austauschkapazit t L nder Ake Bayern BY 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der AKe erfolgt durch Austausch der Kationen mit NH CI L sung Dazu wird der Boden mit 0 5 M NH CI ausgesch ttelt Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die NH CI L sung ungepuffert ist und selbst einen pH Wert von 4 7 4 85 hat K Na Ca Mg Mn NH NH4 NH4 NH NH4 NH NH NH4 Nat K Ca HENKE KMn LA Fe Al Fe NH4 H NH4 NH4 NH NH4 NH4 NH NH NH4 H Mg Die Kationenkonzentrationen im Extrakt werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die effektive Austauschkapazit t Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Extraktion berechnet werden Da die Protonenkonzen trationen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird mu die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzentration korrigiert werden AI H O 1 AI H O OH H Austauschbares NH kann mit dieser Methode nicht erfa t werden De
363. ndlich 3 4 mal mit H O demin gesp lt und getrocknet Die Schl uche Sch3 und das im Stopfen S4 befindliche Glasrohr werden mit Hilfe einer Spritzflasche mit H O demin gesp lt Becherglas unterhalten Wird die Anlage am n chsten Tag nicht betrieben so m ssen auch die Tropf trichter T1 die Schl uche Sch1 und die Glasr hrchen in den Stopfen S3 mit H O demin gesp lt werden Start eines Nachtlaufes e Die Anlage wird mit NH CI L sung und H O gef llt siehe 2 die Kolben Ko in die Halterungen K3 geklemmt und die Spritzen Sp2 mit einweichendem Boden in den Halterungen K2 an Kolben Ko und Trichter T1 mittels Stopfen S3 beziehungsweise Schnellverschluss SchV angeschlossen Die H hne f r NH CI L sung H3 und H O H4 werden ge ffnet und die Schlauchklemmen SchK entfernt Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 e Die Steckerleiste f r die Schlauchpumpen P2 wird in die Zeitschaltuhr Z gesteckt und die Laufzeit auf 1 Uhr nachts bis 7 Uhr morgens eingestellt Anschlie end werden die Pumpen angestellt damit sie um 1 Uhr nachts starten k nnen Alle Verbindungen der Anlage werden auf Dichtigkeit gepr ft Proben die ohne Pumpenbetrieb schon schnell durchlaufen m ssen in der Regel am n chsten Tag wiederholt werden Proben die morgens nicht durch gelaufen sind werden ebenfalls nach Mischen mit Quarzsand wied
364. nem Gummihammer vorsichtig vorzerkleinert c Berechnung des Feinbodenanteils Der Feinbodenanteil FBA errechnet sich wie folgt TG SG 100 TG FBA Feinbodenanteil Masse TG Trockengewicht der Gesamtprobe g SG Steingewicht g d Berechnung der Feinbodenmenge Die Feinbodenmenge FBM errechnet sich aus der Trockenraumdichte dem Feinbodenanteil und der Schichtm chtigkeit TRD FBA F M 100 FBM Feinbodenmenge t TRD Trockenraumdichte t m FBA Feinbodenanteil Masse F Fl chengr e m M Horizont oder Schichtm chtigkeit m FBA FBM e Berechnung der Feinbodenmenge bei nicht repr sentativen Stechzylinder proben Bei einem hohen Skelettanteil lassen sich meist keine repr sentativen Proben zur Bestimmung des Skelettgehaltes gewinnen da die Proben nur aus den beprobbaren Bereichen des Profils entnommen werden Eine Einbeziehung des gesch tzten Skelettanteils aus der Gel ndeansprache in die Laboruntersuchung ist nicht m glich da im Labor gravimetrische Messungen erfolgen w hrend im Gel nde volumetrische Sch tzungen vorgenommen werden Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 3 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 3 Hier kann folgendes Berechnungsverfahren angewandt werden Aus der Stech zylinderprobe l sst sich die Dichte des Feinbodens ermitteln MPr MSk Vpr V FBD FBD Feinbodendichte g cm SkD Dichte des S
365. nem Messbecher 10 ml Seesand vermischt ist Blindprobe ohne Bodenprobe 4 Aufgabe eines Messbechers 5 ml Seesand Der Inhalt der Perkolationss ule wird 10 mal mit 20 mi 0 1 M SrClz L sung perkoliert das jeweils n chste L sungsquantum wird erst dann zugegeben wenn die vorherige Zugabe durchgelaufen ist Das Perkolat wird im untergestellten Stohmannkolben aufgefangen Der gesamte Perkolationsvorgang dauert je nach Probenkonsistenz 1 bis 3 Stunden Nach Beendigung der Perkolation wird mit der 0 1 M SrCla L sung bis zur Eichmarke 200 ml aufgef llt b Gewinnung der MgCI2 Perkolates R cktausch Zur Entfernung bersch ssigen Strontiumchlorids wird die Perkolationss ule 6 mal mit 20 ml demin Wasser perkoliert und das Eluat verworfen Zum R cktausch der eingetauschten Sr Kationen wird die Bodenprobe analog zur vorhergegangenen Perkolation 10 mal mit je 20 ml 0 1 M MgCl L sung behandelt und das Perkolat in 200 ml Stonmannkolben aufgefangen Nach Beendigung der Perkolation wird mit der 0 1 M MgCl L sung bis zur Eichmarke 200 ml aufgef llt Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 6 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 c Bestimmung der Elemente in der Perkolationsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass d
366. nen Druckbeh ltern aus Kunststoff gearbeitet bersch ssiges HF und H2SIF amp werden anschlie end abgeraucht 2 St rungen Beim Aufschluss mit HNO3 HF k nnen sich organische Ablagerungen in Form schwarzer R nder in den Aufschlu gef en bilden Diese Ablagerungen sind nahezu reiner Kohlenstoff und f hren nicht zu einer Verminderung der Elementgehalte Diese R ckst nde lassen sich in der Regel mit Aceton oder hnlichem entfernen 3 Ger te und Zubeh r Mikrowellenofen mit Teflondruckbeh ltern Mulitpette oder hnliches inertes S uredosiersystem W geschiffchen Analysenwaage W gegenauigkeit mind 0 1 mg PFA Messkolben 4 Chemikalien Flu s ure HF 40 p a Salpeters ure HNO 70 suprapur Aceton p a 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden B1 2 1 und B1 3 1 7 Durchf hrung Sicherheitshinweis Es sind die einschl gigen Sicherheitshinweise f r das Arbeiten mit Flusss ure zu beachten Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 3 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 3 a Aufschluss 500 mg einer getrockneten und gemahlenen Pflanzenprobe werden in den Teflon Druckbeh lter eingewogen mit 9 5 ml Salpeters ure versetzt und durch Schwenken des Beh lters mit der Probe vermischt Danach werden 0 5 ml Flusss ure hinzu gegeben Die Beh lter werden verschlossen und in der Mikrowelle erw rmt Das Aufschlussprogramm kann je nach Mikrowellenofen unters
367. nen mit weiterem Quarzsandzusatz aufgeteilt Die F llung muss soviel Quarzsand enthalten dass sie praktisch hohlraumfrei ist und sollte am Schluss einen Abstand zum oberen Rand der Spritze von 2 5 cm nicht unterschreiten Dieser Freiraum ist f r eine gleichm ige Verteilung der Perkolationsl sung ber der S ule notwendig 3 Einlegen des oberen Glasfaserrfilters Wie beim Einlegen des unteren Filters wird ein zweites Glasfaserfilter auf die obere ffnung der Spritze gelegt und das ausgestanzte St ck mit dem Stempel der Spritze bis zur Oberkante der F llung geschoben Bei volumin sen Proben wird die F llung mit dem Stempel leicht zusammengedr ckt und verdichtet Anschlie end wird der Stempel der Spritze wieder entfernt Das obere Glasfaserfilter verhindert sp ter das Aufschwimmen der Humuspartikel w hrend der Perkolation Es ist wichtig dass dieses Filter waagerecht nicht schr g in der Spritze platziert ist Anmerkungen 1 Aufgrund der geringen Einwaage von 1 bis 2 g ist auf eine gute Homogenisierung der Humusprobe zu achten 2 Bei Na armen Humusproben empfiehlt sich das Konditionieren Vorsp len der Glasfaservorfilter mit BaCl gt L sung Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 9 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 3 Bei der Verfahrenseinf hrung in die Praxis empfiehlt es sich die Messungen zun chst als Doppelbestimmungen durchzuf hren Nur durch die Doppelbesti
368. ng HFA Methoden A1 2 3 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung der KCI Extrakte der Bodenproben 10 g Mineralboden 5 g humoser Boden bzw 2 g Humus jeweils lufttrocken lt 2 mm werden in 500 mlI PE Flaschen mit 100 mi 1 M KCI L sung versetzt und die ver schlossenen Gef e eine Stunde in einer Sch ttelmaschine ber Kopf gesch ttelt Anschlie end wird durch Papierfilter in eine PE Probenflasche filtriert b Bestimmung der Gesamtazidit t in der Extraktionsl sung F r die Gesamtazidit t werden 25 ml Filtrat mit 0 02 M NaOH manuell gegen Phenolphthalein oder mit einem Titrierger t bis pH 8 2 titriert Bestimmung der freien H Azidit t in der Extraktionsl sung F r die freie H Azidit t werden weitere 25 ml Filtrat mit 1 ml NaF L sung oder einer Spatelspitze festem NaF versetzt und nach gutem Durchmischen in gleicher Weise titriert d Berechnung der Gesamtazidit t und der freien H Azidit t Die Gesamtazidit t wird berechnet nach V1 V2 1000 K M E N Hierin bedeuten GAz Gesamtazidit t in mmol 100g Boden V1 Volumen der bei der Probe bis zum Erreichen des pH Wertes 8 2 verbrauch ten Natronlauge in ml V2 Volumen der bei der Blindprobe bis zum Erreichen des pH Wertes 8 2 verbrauchten Natronlauge in ml 1000 Umrechnungsfaktor auf 1 kg Boden K Konzentration der Natronlauge in mol l M Menge Extraktionsmittel 100 ml E Bodeneinwaage 2 5 oder 10g N Menge des zur Titration e
369. ng W ssrige ICP AES 11885 m glich durch Fe 226 502 St rung Lsg HBU 3 4 1 3a m glich durch Fe 228 802 St rung m glich durch As Co Ni ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 111 114 Lsg HBU 3 4 1 1a W ssrige ICP MS VDLUFA Bd VII geeignete Massen 111 114 Lsg 2 2 5 2000 g W ssrige 3 DIN EN ISO geeignete Massen 111 114 geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von DIN EN ISO Untergrundkorrektursysiem D2 Zeemann Salzextrakt AAS 5961 oder Smith Hieftje Graphitrohr mit Platt Graphitrohr HBU 3 4 1 9b form pyrolytisch beschichtet und Matrix DIN EN ISO 5961 HBU 3 4 1 9b W ssrige AAS Lsg Graphitrohr W ssrige AAS Lsg Graphitrohr Modifier Pd NH4NO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte DIN 38406 29 geeignete Massen 111 114 DIN EN ISO geeignete Massen 111 114 geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr mit Platt form pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd NH4NO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von DIN EN ISO Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann 15586 oder Smith Hieftje Graphitrohr mit Platt HBU 3 4 1 1b form pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO3 2 DIN EN ISO 5961 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 9b Aufschl Lsg Graphitrohr Handbuch Forstliche Analytik
370. ng als Molybd nblau bei 820 880 Lsg Photometrie nm St rungen durch Silikat Arsenat und f Huminstoffe m glich Spektro VDLUFA Messung als Molybd nblau bei 580 nm Salzextrakt hotometri A6 2 1 1 St rungen durch Silikat Arsenat und p HBU 3 4 1 44 2a Huminstoffe m glich Messung als Molybd nblau bei 700 nm photometrie St rungen durch Silikat Arsenat und Huminstoffe m glich ER aaia Messung als Molybd nblau bei 820 880 es ER nm St rungen durch Silikat Arsenat und 159 P Huminstoffe m glich Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 Ausgabe 1995 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 6878 Ausgabe 2004 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Phosphor Photometrisches Verfahren mittels Ammoniummolybdat
371. ng der Probe im Sammelgef bzw in der Anlieferungs proben flasche zur Desorption der Schwermetalle von der Gef wand n tig 2 St rungen Manche Filterpapiere geben Kationen wie Na oder Ca ab und m ssen deshalb vor der Verwendung gr ndlich gesp lt werden 3 Ger te und Zubeh r Glastrichter oder Kunststofftrichter Filtrationsgestell Schwarzband Filter 185 mm Filternutsche Porzellan Absaugflasche Becherglas PE PP oder PFA Flaschen Analysenwaage Genauigkeit 1 g Glas Messzylinder Sch ttler Pipette mit Pipettenspitzen 4 Chemikalien Salpeters ure HNO konz p a 5 L sungen verd HNO ein 1 Messkolben wird etwa zur H lfte mit H2O demin gef llt anschlie end werden 40 ml konz HNO zugegeben und dann der Kolben auf 1 aufgef llt 6 Durchf hrung 6 1 Filtration _ von Proben an denen keine Schwermetalle bestimmt werden sollen a Sp len der Filter und Ger te Papierfilter Ca 50 Schwarzband Filter werden in eine Porzellannutsche gelegt und mit Hilfe einer Absaugflasche ca 2 H20 demin in kleinen Portionen durch die Filter in der Nutsche gesaugt Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 1 Seite 1 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 1 Kunststofftrichter die Trichter werden mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abgesch ttelt PE oder PP Flaschen die 250 mi Flaschen werden mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt und auf dem Trocke
372. ng ist Bei hohem Grobbodenanteil kann eine Vorsiebung mit einer Maschen weite von 6 3 bis 10 mm die Aufbereitung vereinfachen Mit Hilfe eines Pistills erfolgt die schonende manuelle Zerkleinerung der Boden aggregate im M rser Unter Bodenaggregate ist verklumptes bzw verbackenes Probenmaterial zu verstehen das naturbedingt einen Durchmesser 2 mm besitzt Es ist darauf zu achten dass Material mit einem naturbedingt gr eren Durch messer m glichst nicht zerkleinert wird Sehr vorsichtig muss dabei bei Anwesenheit von Material mit geringer H rte z B Carbonat Eisen Mangankonkretionen oder extrem verwittertes Festgestein vorgegangen werden a2 Humusproben Bei den Humusproben werden zun chst die Steine und gr ne Pflanzenteile aussortiert und verworfen Danach werden alle organischen Teile gt 2 cm von Hand aussortiert oder mit einem 2 cm Sieb abgesiebt Diese Fraktion gt 2 cm wird entweder verworfen oder f r weitere Untersuchungen z B Humusvorrat zur ckgestellt Anmerkungen 1 Sollen die Bodenproben auf Schwermetalle untersucht werden d rfen sie wegen des Metallabriebs nur mit Backenbrechern mit Wolframcarbid Backen vorzerkleinert werden b Siebung b1 Bodenproben 1 manuelle Siebung Die getrocknete Bodenprobe bzw die gem rserte Teil probe wird auf ein 2 mm Sieb aus Metall oder Kunststoff mit darunter stehender Auffangschale gegeben und soviel Material wie m glich trocken durch das
373. ng muss im Dunkeln aufbewahrt werden Sie ist nur begrenzt haltbar 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung des Extrakts 1 g getrockneter und gesiebter Boden werden in eine 100 ml PE Flasche einge wogen und mit 50 ml 0 2 M Ammoniumoxalat L sung versetzt Das Gemisch wird 4 Std unter Schutz vor UV Strahlung gesch ttelt 30 40 ml der berstehenden L sung werden in einen Zentrifugenbecher berf hrt und 10 15 min mit 3 000 g zentrifugiert Die berstehende klare L sung wird vorsichtig mit einer Pipette abpipettiert und in eine PE Probenflasche gegeben Anmerkungen Je nach Gehalt an Fe und Al kann die Boden Einwaage auf 2 g erh ht oder der Zusatz der Ammoniumoxalat L sung auf 100 ml erh ht werden Zur besseren Sedimentation beim Zentrifugieren kann der L sung F llungsmiittel wie z B Superfloc zugesetzt werden Da die Reaktion temperaturabh ngig ist sollte die Arbeitstemperatur nicht ber 25 C liegen b Bestimmung der Elementgehalte von Fe und Al in den Extrakten In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Fe 17 1 5 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards unbedingt 0 2 M Ammoniumoxalat L sung verwen
374. ng range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 2 Seite 3 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 2 Seite 4 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 3 Alkalinit tsbestimmung Level Il mittels Gran Titration L nder NI 1 Prinzip der Methode Die Alkalinit t ist die S ureneutralisierungskapazit t einer L sung Die Gesamtalkalinit t A einer L sung ist die Summe der titrierbaren Basen der Probe l sung A CO3 HCO3 OH Ao g H mmol c 1 Aorg organische S uren Die Alkalinit t kann auf verschiedene Weisen bestimmt werden durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu einem Endpunkt z B pH 4 3 oder 4 5 durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu zwei Endpunkten pH 4 5 und 4 2 durch Gran Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration mind 4 Endpunkte i d R pH 4 5 und 4 3 und 4 0 und 3 7 Da der Aquivalenzpunkt bei pH 5 5 5 7 liegt muss bei der Titration zu einem End punkt eine Korrektur f r die be
375. ng zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte K Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen BZE 1 Me m H2O gt Me OH m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 3 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 1 MKCI L sung
376. ngen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischensp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur Heinrichs et al 1989 Z Pflanzenern hr Bodenk 149 S 350 ff K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethoden DAN1 1 Pflanze K nig u Fortmann 1999 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme 1 Erg nzung 1 Erg nzung 1996 1999 Teil 3 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Ger tekurzanleitungen Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 60 Untersuchungsmethode und DAN2 2 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 1 Seite5 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 1 Seite 6 H FA Teil B Pflanzenuntersuchunge
377. ngestell getrocknet Anmerkung 1 bersch ssige Filter die anschlie end nicht f r das Filtrieren verwendet werden werden im Trockenschrank getrocknet wieder weggepackt und vor der sp teren Verwendung lediglich erneut mit H2O demin befeuchtet b Filtrieren der Proben Die gesp lten Schwarzbandfilter werden feucht gefaltet und in die gesp lten Kunst stofftrichter gelegt die dann in ein Filtrationsgestell geh ngt werden Durch die Trichter mit den Filtern werden die Proben in 250 ml PE oder PP Flaschen filtriert Anmerkungen Um das Filterpapier auf die Probenzusammensetzung zu konditionieren kann ein Teil der Probe vorab durch den Trichter mit Filterpapier in ein Becherglas gesch ttet und verworfen werden Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss die Probe vor der Filtration in ein gesp ltes Becherglas umgef llt und ausgewogen werden Sollen mehrere Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b gesche hen Im Fall a werden die zu mischenden unfiltrierten Proben entsprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem gesp lten Glas Messzylinder abge messen und in einem gesp lten Becherglas oder einer gesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungs verh ltnis jeweils mit einem mit Probe g
378. ngt zu beachten 4 Chemikalien Salpeters ure HNO 65 s 1 40 g ml subboiled oder vergleichbare Reinheit Flusss ure HF 40 s 1 13 g ml p A oder suprapur NaOH techn Bors ure H3BO techn 5 L sungen Absorptionsl sung Natronlauge nach Angaben der Hersteller der Adsorptions einheit und oder Adsorptionsl sung Bors ure ges ttigte L sung 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 und A1 4 1 7 Durchf hrung F r den jeweiligen Ger tetyp sind die Angaben und Empfehlungen des Herstellers zu beachten Die folgenden Ausf hrungen sind daher sinngem auf das zur Verf gung stehende Aufschlusssystem zu bernehmen Sicherheitshinweis Es sind die einschl gigen Sicherheitshinweise f r das Arbeiten mit Flusss ure zu beachten Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 2 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 a Aufschluss 1 Vorbereitung des Aufschlusssystems Zur Reinigung k nnen in die Aufschlussbeh lter jeweils etwa 8 ml konz HNO3 gegeben werden Diese werden verschlossen und in der Mikrowelle erw rmt Reinigungsprogramm Das S uregemisch wird nach dem Abk hlen verworfen die Aufschlussbeh lter anschlie end gr ndlich mit Reinstwasser gesp lt 2 Aufschluss 200 mg Probe werden auf 0 1 mg eingewogen und k nnen mit wenig Reinstwasser befeuchtet werden Es erfolgt die Zugabe von 2 ml HNO3 2 ml HF Vor allem bei erh hten Kohlensto
379. niumnitrat Extraktion ist ein Verfahren der Bundes Bodenschutz und Altlastenverordnung BBodSchV 1999 zur Wirkungspfad bezogenen Bewertung anorganischer Schadstoffe 2 St rungen 3 Ger te Analysenwaage W gegenauigkeit 0 1 9 100 ml Kunststoff Weithalsflasche Sch ttelger t Apparatur f r Membranfiltration Membranfilter 0 45 um Porenweite 50 ml Kunststoff Flasche 4 Chemikalien Ammoniumnitrat NH4NO p a Salpeters ure HNO3 65 suprapur 5 L sungen 1 M NH4NO 3 L sung 80 04 g NHANO p a in Wasser l sen und auf 1 auff llen Verd Salpeters ure 10 ml Salpeters ure 4 b mit Wasser auf 1 auff llen Anmerkungen 1 Ammoniumnitrat ist nicht mit einem h heren Reinheitsgrad als p a erh ltlich Gebrauchsfertige 1 m Ammoniumnitrat L sung gibt es in der Qualit t suprapur allerdings besitzt diese keinen h heren Reinheitsgrad als die L sung 5 a sofern bidestilliertes Wasser oder Wasser gleichen Reinheitsgrades verwendet wird 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 Nach DIN 19730 sollte bei einem Gehalt von gt 30 Gew organischer Substanz die feldfrische Probe verwendet werden und der Wassergehalt nach DIN ISO 11465 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 2 zus tzlich bestimmt werden Diese Vorgehensweise ist zu bevorzugen da diese Proben im getrockneten Zustand h ufig hydrophob sind und e
380. nsammelgef e z B durch Differenzw gung erfolgen Bei Wasserproben die in den Original Sammelgef en von den Versuchsfl chen ins Labor gebracht wurden k nnen je nach Konstruktion des Sammelgef es z B Gefrierdosen gr ere Partikel wie Bl tter Nadeln tote Kleintiere etc im Gef schwimmen Diese Partikel werden mit einer gesp lten Kunststoff oder Teflon Pinzette vor dem Desorptionsprozess aus dem Gef entfernt c Filtrieren der Proben Die gesp lten Schwarzbandfilter werden feucht gefaltet und in die gesp lten Glastrichter gelegt die dann in ein Filtrationsgestell geh ngt werden Durch die Trichter mit den Filtern werden die Proben in 50 mi PE PP oder PFA Flaschen filtriert Anmerkungen 1 Um das Filterpapier auf die Probenzusammensetzung zu konditionieren kann ein Teil der Probe vorab durch den Trichter mit Filterpapier in ein Becherglas gesch ttet und verworfen werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 1 Seite 3 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 1 2 Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss das Sammelgef oder die Probeflasche vor der Filtration gewogen werden und nach der Filtration das Leergewicht des Gef es oder der Flasche bestimmt werden 3 Sollen mehrere Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b gesche hen Im Fall a werden die zu mischenden mit
381. nst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D75 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D75 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D75 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D76 1 Wasserstoff BZE pH Wert Level l ll Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen D76 1 verfahren Methode W ssrige Potentio W ssrige Potentio Z W ssrige Potentio DIN ISO 10390 Lsg metrie HBU 3 5 1a Salzextrakt Potentio DIN ISO 10390 metrie HBU 3 5 1a Potentio Salzextrakt DIN 38404 5 Potentio Salzextrakt metrie ISO 10523 Literatur Z S D76 1 Liter
382. nststoff Ger te geeignet da selbst bei Duranglas Ger ten mit hohen Na Blindwerten gerechnet werden muss 2 Gelangen Bodenpartikel in den Auffangkolben weil die Filterwatte oder der Glas faser Filter zerst rt wurde oder nicht richtig eingelegt war so mu die Perkolation mit einer frischen Bodenprobe wiederholt werden 3 Bei sehr tonhaltigen Bodenproben k nnen feinste Bodenpartikel den Glasfaser Filter passieren Da dies auch bei Perkolationswiederholung nicht zu verhindern ist mu bei solchen Bodenproben das im Auffangkolben aufgefangene Perkolat sofort nach der Perkolation membranfiltriert werden 4 Die beiden Perkolationen der Bodenproben sollten zusammen ca 5 Stunden dauern also werden etwa 20 ml pro Stunde perkoliert Bei sandigen B den kann die Perkolation zu schnell ablaufen Wenn nach einer Stunde mehr als 25 ml durchgelaufen sind sollte die Tropf bzw Pumpgeschwindigkeit herabgesetzt werden 5 Bei stark tonhaltigen Bodenproben kann sich die Perkolationsdauer verl ngern Proben bei denen die erste Perkolation 25 ml nach 3 Stunden noch nicht ann hernd durchgelaufen ist werden abgebrochen und nach Mischen mit gereinigtem Quarzsand gereinigt mit verd HCI und anschlie end H gt Ogemin im Verh ltnis 1 1 erneut perkoliert b Gewinnung des MgCl Perkolats Zun chst muss das bersch ssige BaCl mit 50 ml H3Odemin aus der Bodens ule gewaschen werden Dies sollte in einer m glichst schnellen Perkolation geschehe
383. nststoff Trichter Probenflaschen PE 100ml Exsikkator 4 Chemikalien NH CI p a 5 L sungen 1 MNH CI L sung 534 9 g NH CI p a werden in eine 10 I Vorratsflasche gegeben und auf 10 mit H2O demin aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 Von der zur ckbleibenden ungereinigten Grobbodenfraktion gt 2 mm werden durch Siebung mit einem 6 3 mm Sieb ca 70 g Grobbodenmaterial der Fraktion 2 6 3 mm je Probe gewonnen Anschlie end muss diese Grobbodenfraktion durch Entfernung des anhaftenden Feinbodenmaterials gereinigt werden Dabei sollte die mechanische Belastung der mineralischen Oberfl che der Steine so gering wie m glich sein Das Skelettmaterial wird dazu in einem PE Beh lter mit H gt Ogest berdeckt und ber Nacht auf einer Sch ttelmaschine gewaschen Unabh ngig von Typ des Sch ttlers und der Form des Gef es ist die Frequenz der Bewegung so einzustellen dass die w ssrige Suspension maximal bewegt wird ohne eine mechanische Belastung der Skelettpartikel durch gegenseitige Reibung zuzulassen Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 Danach wird das Probenmaterial im Ultraschallbad 15 s einer Energie von 240 300 W bei 35 KHz ausgesetzt Anschlie end wird das Bad ber ein 2 mm Sieb ausgegossen und die im Sieb aufgefangenen Steine mit H2Odemin nachgesp lt Ist bei Proben mit bindigem Fe
384. ntbestimmungsverfahren D31 1 Kohlenstoff BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode Festphase analyse HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an Humus Elementar DIN ISO 10694 Festphase analyse in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an Pflanze Elementar DIN ISO 10694 Festphase analyse in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a W ssrige Elementar DIN EN 1484 Lsg analyse W ssrige Elementar Salzextrakt DIN EN 1484 analyse Elementar Salzextrakt analyse ISO 8245 Literatur O Q 2 Literatur e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von organischem Kohlenstoff und Gesamtkohlen stoff nach trockener Verbrennung Elementaranalyse ISO 10694 1995 e siehe 1 1 e siehe 1 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Wasseranalytik Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Deutsche Fassung EN 1484 1997 e ISO 8245 Wasserbeschaffenheit Anleitung zur Bestimmung des gesamten organi schen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Ausgabe 1999 03 e siehe 4 1 e siehe 4 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D31 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D31 1 Seit
385. nter dem Abzug werden 4 ml konz HNO mit einer Pipette so zugesetzt dass diese langsam an der Teflonbecherwand herunterl uft Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Nach Auflegen der Deckel werden die Becher 1 Stunde bei Zimmertemperatur stehengelassen damit die Probe mit der S ure vorreagieren kann Anschlie end werden die nummerierten Teflonbecher in den Aufschlussblock gesetzt und der Aufschlussblock verschraubt Danach wird der Aufschlussblock in den Trockenschrank oder auf die Heizplatte gesetzt und langsam Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 innerhalb 1 Stunde auf 175 C aufgeheizt Diese Temperatur wird dann mindestens 6 Stunden gehalten und so die Proben ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen l t man die Aufschlussbl cke abk hlen und ffnet sie Die Tiegeldeckel werden beim Abheben vom Tiegel etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel tropfen kann Die Tiegeldeckel werden mit H2O demin gesp lt und f r den Gesamtaufschluss beiseite gelegt Als Staubschutz werden sie mit einem Blatt Zellstoff abgedeckt Danach werden die Teflontiegel mit der Aufschlussl sung in eine Abraucheinheit unter einem Abzug gestellt und bei maximal 120 C
386. nur bei B den mit einem Skelettantell von gt 15 im Uhnterboden f r folgende Gesteinsgruppen angewendet Kurzzeichen Bezeichnung BZE Anleitung 100 saure magmatische Festgesteine 400 saure metamorphe Festgesteine 510 Metapelite und Schiefer 520 dunkle Gneise und Paragneise 700 au er 770 carbonatfreie silikatische Festgesteine ohne Tonstein Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 Anmerkungen 1 B den der Gesteinsgruppe 200 intermedi re magmatische Festgesteine wurden bisher nicht untersucht k nnen aber grunds tzlich nicht ausgeschlossen werden Bei bisher untersuchten B den der Gesteinsgruppe 930 carbonatfreie Gletscherablagerungen zeigte sich aufgrund der geringen Skelettgehalte lt 30 und der niedrigen AK keine Erfordernis zur Erfassung der AKe skelet Bei B den mit Skelettgehalten von gt 50 mit Schichtm chtigkeiten von gt 0 5 m innerhalb 1 m Bodentiefe wird eine Bestimmung der AK skeiett empfohlen 2 St rungen Aufgrund der geringen Anteile organischer Substanz an der Skelettfraktion die sich im Wesentlichen auf eine Huminstoff Ummantelung bei Oberbodenproben beschr nkt ist nicht von St rungen durch Komplexbildungsreaktionen auszugehen 3 Ger te und Zubeh r Pr fsieb 6 3 mm und 2 mm Ultraschallbad 240 300 W 35 KHz Sch ttelmaschine Blauband Filter 90 mm Ku
387. o 324 nm Lsg photometrie 31 392057 Anmerkung Nitrit wird als Nitrat mitbestimmt Direktmessung bei 210 nm vor und nach Red des Nitrats mit Zn Cu oder Cd Cu ER Anmerkung Nitrit wird als Nitrat A 6 1 4 1 mitbestimmt Direktmessung bei 210 nm vor und nach Salzextrakt Spektro VDLUFA Red des Nitrats mit Zn Cu oder Cd Cu photometrie A 6 1 4 1 Anmerkung Nitrit wird als Nitrat mitbestimmt CFA oder FIA mit Nitratreduktion Nitrit Detektion als Diazoverbindung mit Sulfanil Salzextrakt Spektro DIN ISO 14255 amid und N 1 naphthyl ethyldiamindihydro photometrie HBU 3 4 1 58c chlorid bei 543 nm Anmerkung Nitrit wird als Nitrat mitbestimmt Batch CFA oder FIA mit Nitratreduktion Nitrit Detektion als Diazoverbindung mit Salzextrakt Spektro AA Sulfanilamid und N 1 naphthyl ethyldiamin photometrie HBU 3 4 1 58d dihydrochlorid bei 543 nm 2 Anmerkung Nitrit wird als Nitrat mitbestimmt CFA oder FIA mit Nitratreduktion Nitrit Salzextrakt Spektro DIN 19746 Detektion als Diazoverbindung mit Sulfanil photometrie HBU 3 4 1 58f amid und N 1 naphthyl ethyldiamindihydro chlorid bei 543 nm in Anlehnung an W ssrige Spektro Lsg photometrie Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D58 4 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 4 Biteratur a E e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 a 1995 04 Wasserbeschaffenheit Besti
388. o syst B Bd 49 Methode T4 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 2 1 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 2 1 Seite 4 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 2 Trocknung von Pflanzenproben EU Level l ll 1 Prinzip der Methode Die zur chemischen Analyse vorgesehenen Pflanzenproben werden in einem Trockenschrank bei der vorgeschriebenen Temperatur von 80 C getrocknet 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Leinen oder Plastikbeutel Papiert ten 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die Pflanzenprobe Bl tter Zweige mit Nadeln Zweige Holz wird in dem Leinen oder Kunststoffbeutel oder in der Papiert te in dem der die Probe angeliefert wurde bzw in den sie nach dem Zerschneiden gelegt wurde in den Trockenschrank gelegt und mindesten 48 Std getrocknet Die Trocknungstemperatur betr gt 80 C Nach 2 Tagen wird der Trocknungsgrad des Materials per Hand gepr ft Wenn die Probe trocken ist wird sie aus dem Trockenschrank genommen Anmerkungen 1 T ten oder Beutel sollten ge ffnet und zus tzlich der Rand heruntergerollt werden damit die Proben schneller trocknen 2 Sollen an den Proben sp ter Schwermetalle untersucht werden d rfen die Proben nicht mit gepuderten Gummihandschuhen angefa t oder homogenisiert werden Zn im Puder 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden
389. oden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Wellenl nge f r das Messverfahren AAS Hydrid Kaltdampf Die Wellenl nge ist an Stelle 7 des 7 stelligen Codes f r das Messverfahren AAS Hydrid Kaltdampf anzugeben siehe E3 3 Element As Hg Code Wellen Wellen Nr l nge l nge 0 1937 2537 E Et 9 andere andere Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 3 1 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 3 1 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 4 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze ICP AES Wasser 1 Aufbau des Codes f r ICP AES Wenn das Messverfahren ICP AES ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code sten 1 2 3 J a4 J 5 ICP AES Zerst uber Interner Interelement Wellenl nge Standard korrektur element element spezifisch spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren ICP AES a Plasma radial axial andere Zerst uber Er Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 4 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 4 c interner Standard Code interner Standard Yb Nr 0 1 Bei 3 4 O5 Ro f O6 i PA O8 FE 9 andere d Interelementkorrektur Code Interelement Korrektur Nr Element spezifisch siehe Kapitel E3 4 1 e Wellenl nge S
390. offe der pH Wert im w rigen berstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 3 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfol gen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen 2 Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Odemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH Wert KCI Methode A3 1 1 4 Die Werte sind nahezu identisch Eine ausf hr liche Beschreibung einer von Utermann 2004 durchgef hrten Vergleichs untersuchung befindet sich im Anhang 1 der HFA Methode A3 1 1 2 b pH CaCl Methode A3 1 1 5 Die Methoden sind nicht vergleichbar Nach einer h ufigkeitsstatistischen Auswertung der im Rahmen der BZE Rheinland Pfalz erhobenen pH Werte von Humusauflagen liegen die pH CaCl Werte im sauren Bereich um etwa 0 2 pH Einheiten h her als die in KCI gemessenen Werte Block et al 1991 pH CaCl Methode A3 1 1 6 Die Methoden sind nicht verglei
391. olationsabbruch einzelner Kan le m ssen die Schlauchandruckhal terungen der jeweiligen Kan le gel st werden Dies ist auch w hrend einer Perkolation bei laufender Pumpe m glich Bei sehr tonhaltigen Bodenproben k nnen feinste Bodenpartikel den Glasfaservorfilter passieren Da dies auch bei Perkolationswiederholung nicht zu verhindern ist muss bei solchen Bodenproben das im Kolben Ko aufgefangene Perkolat sofort nach der Perkolation membranfiltriert werden Die Perkolation der Bodenproben dauert etwa 2 5 Stunden also werden etwa 20 mi pro Stunde perkoliert Bei sandigen B den kann die Perkolation zu schnell ablaufen Wenn nach einer Stunde mehr als 30 ml durchgelaufen sind sollte die Pumpgeschwindigkeit auf 25 herabgesetzt werden oder durch leichtes Zudrehen des Hahns H3 die Perkolationsgeschwindigkeit gebremst werden Bei stark tonhaltigen Bodenproben kann sich die Perkolationsdauer verl ngern Sind nach 3 Stunden noch mehr als 10 ml BaTri L sung im Tropftrichter T1 so wird die Pumpgeschwindigkeit auf 50 heraufgesetzt um die restliche BaTri L sung beschleunigt durch die Bodens ule zu ziehen Proben die nach 3 5 Stunden noch nicht ann hernd durchgelaufen sind werden abgebrochen und nach Mischen mit gereinigtem Quarzsand mit verd HCI und anschlie end H O demin gewaschen im Verh ltnis 1 1 erneut perkoliert je 1 25 g Boden und Sand bei sehr geringer AK je 2 5 g Arbeitsschritte nach Beendigung der Phase 1 BaTri des Per
392. oliert ist und die S u len trockengelaufen sind Dann werden die H hne H3 und H4 an den Tropftrichtern T1 und T2 geschlossen die Pumpen P2 gestoppt und die Geschwindigkeit wieder auf 32 gestellt Zum Herausnehmen der Kolben Ko mit dem Sp lwasser werden die Stopfen S3 auf den Spritzen die Schlauchschnellverbindungen SchV und die Stopfen S4 auf dem Kolben gel st und die Kolben herausgenommen Der Kolbeninhalt wird verworfen Dann werden neue Kolben Ko in die Halterung K3 gesetzt die Stopfen S4 wieder aufgesetzt und die Schlauchschnellverbindungen SchV geschlossen Anschlie end wird die Ak Anlage f r die R cktausch Perkolation mit 90 ml MgCl gt L sung siehe Methodenbeschreibung AKT1 1 in den Tropftrichtern T1 und H20 demin in den Tropftrichtern T2 bef llt siehe 2 Auf die Schl uche Sch2 werden die Schlauchklemmen SchK gesetzt und vorsichtig die Spritzen Sp1 mit den Bodens ulen mit MgCl L sung mittels Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 einer Spritzflasche auf 8 ml aufgef llt Anschlie end werden die Stopfen S3 auf die Spritzen gesetzt Starten des 2 Perkolationslaufes R cktausch in der Regel wird die 2 Perkolation abends gestartet und l uft ber Nacht Zun chst werden alle Schlauchklammern SchK ge ffnet sodann alle H hne H4 der mit Wasser gef llten Tropftrichter T2 Nun w
393. ollten zur Sicherheit einmal mit mind 5 HNO3 gesp lt werden da sie auf Grund der Pro duktionsbedingungen und der verwendeten Weichmacher Spuren von Cu enthalten k nnen b Desorption der Schwermetalle von den Gef w nden Die _Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden in den Sammelgef en z B Gefrierdosen oder in den Probeflaschen in denen die Proben auf den Versuchsfl chen abgef llt wurden mit HNO3 konz im Verh ltnis 1 100 versetzt Dazu wird das Sammelgef oder die Probeflasche gewogen das ungef hre Leergewicht des Gef es abgezogen und anschlie end mit einer Pipette soviel ml HNO konz zugesetzt das ein Verh ltnis von Probe zu S ure von 100 1 entsteht Anschlie end werden die geschlossenen Sammelgef e oder Probeflaschen auf einem Sch ttler ca 2 Std gesch ttelt Anmerkungen 1 Die Gewinnung von Depositionsproben f r die Schwermetallanalytik sollte mit eigenst ndigen Probensammlern erfolgen die es gestatten Schwermetalle durch Zugabe von Salpeters ure von den Sammleroberfl chen zu desorbieren Zweckm igerweise sind die SM Probensammler so beschaffen dass eine Ent nahme des Sammlers am Ende der Probenahmeperiode im Austausch gegen einen frisch im Labor vorpr parierten s uregesp lten Probensammler erfolgt Das SM Probensammelgef der beendeten Probenahmeperiode wird mit dem zugeh rigen
394. on Spurenelementen mit Ammoniumnitrat L sung Pr e A 1992 Vorsorgewerte und Pr fwerte f r mobile und mobilisierbare potentiell kotoxische Spurenelemente in B den 145 S Wendlingen Grauer Pr e A 1994 Einstufung mobiler Spurenelemente in B den In Rosen kranz D et al Hrsg Bodenschutz Erg nzbares Handbuch der Ma nahmen und Empfehlungen f r Schutz Pflege und Sanierung von B den Landschaft und Grundwasser 3600 1 59 Berlin E Schmidt Bund L nder Arbeitsgemeinschaft Bodenschutz LABO 2003 Hintergrund werte f r anorganische und organische Stoffe in B den 3 Aufl 170 S Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 2 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 2 Seite 4 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 3 Ammoniumlaktat Essigs ure Extrakt zur Orthophosphat Bestimmung 1 __Prinzip der Methode Das im Boden enthaltene Orthophosphat wird durch Sch tteln mit einer auf ca pH 3 7 eingestellten L sung aus Essigs ure Milchs ure und Ammoniumacetat ALE L sung extrahiert Nach Filtration wird der Gehalt an Orthophosphat in der L sung spektrophotometrisch bestimmt Anmerkungen 1 Die Bestimmung des Orthophosphats in B den durch Extraktion mit Ammonium laktat Essigs ure L sung erfolgt im Land Brandenburg und in Mecklenburg Vor pommern sowie teilweise in Sachsen Anhalt
395. on gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 7 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 7 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Calciumchlorid CaCl 2H20 p a Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 0 01 M CaCl L sung 1 47g CaCl 2H20 p a werden im Me kolben mit H2Odemin auf 1 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 oder A1 3 2 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1a angegeben Methode orientieren a Herstellung der Suspension Ein Messl ffel mind 5 ml Vol der gesiebten Humus oder Bodenprobe wird in eine PE Flasche oder Borosilikatglas Flasche mit Schraubverschluss gegeben
396. ops m glich Saure ICP MS DIN EN ISO geeignete Massen 111 114 Aufschl Lsg 17294 2 Literatur 6 7 Literatur Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 5961 Ausgabe 1995 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium durch Atomabsorptionsspektrometrie ISO 5961 1994 Deutsche Fassung EN ISO 5961 1995 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D9 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D9 1 e Verband Deutscher Landwirtschaftlic
397. orstliche Analytik Grundwerk 2005 B2 1 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 2 1000 Nadelgewicht 1 Prinzip der Methode Das 1 000 Nadelgewicht ist ein Ma f r das mittlere Trockengewicht der Nadel eines Baumes Um dieses zu bestimmen wird das Gewicht einer repr sentativen Anzahl von bei 105 C getrockneten Nadeln bestimmt und auf das Gewicht von 1 000 Nadeln hochgerechnet 2 St rungen Die organische Substanz kann bei 105 C teilweise zerst rt werden und als CO bzw H O entweichen Leichtfl chtige Substanzen k nnen ebenfalls entweichen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Bechergl ser 50 ml hohe Form Oberschalige Waage W gegenauigkeit 0 01 g Exsikkator mit Silikagel 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methode B1 2 1 7 Durchf hrung a Wiegen der Nadeln Es werden 3x100 bei Materialknappheit mindestens 50 der bei 60 C vorgetrock neten siehe B1 2 1 Fichtennadeln bzw 3x50 bei Materialknappheit mindestens 30 der bei 60 C vorgetrockneten siehe B1 2 1 Kiefernnadel Paare in ein Becherglas gez hlt Das Becherglas mit den Nadeln wird dann bei 105 C bis zur Gewichts konstanz ca 12 Stunden im Trockenschrank getrocknet Zum Abk hlen auf Raumtemperatur wird das Becherglas in einen mit Silikagel gef llten Exsikkator gestellt der mit Deckel verschlossen wird Nach dem Abk hlen werden die Bechergl ser mit den getrockneten Nadeln auf 0 01 g gen
398. ot der Schippen Spatenprobe g F r den Grobbodenanteil gt 63 mm muss eine Sch tzung aus der Profilaufnahme vorliegen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet M SKx L f M SKx f TRD V SK GB wobei MgesSK Masse der mittels Stechkappe entnommenen Bodenprobe g VgesSK Volumen der Stechkappes cm Des Dichte des Grobbodens g cm Der Feinboden Vorrat FBV wird nach folgender Formel berechnet FBV TRD Xd x100x VAntosa PROF _ Mom SCH _ TRD 100 Dos x 1 M cg2 35CH M SCH M gp2 6SCH TRD x GB wobei TRDrs Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm VAntes s3P ROF Volumenanteil des Grobbodens der Fraktion gt 63 mm nach Sch tzung am Bodenprofil Vol MgesSCH Masse der Schippen Spatenprobe g Des Dichte des Grobbodens g cm Mes2 6s3SCH Masse des Grobbodens der Fraktion 2 mm 63 mm in der Schippen Spatenprobe cm Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 8 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 DIN ISO 11272 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockenrohdichte Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 8 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1
399. otale Kationenaustauschkapazit t AK effektive Kationenaustauschkapazit t Ake EU 1 effektive Kationenaustauschkapazit t Ake EU 2 Basens ttigungsbestimmung nach Kappen Adrian L effektive Kationenaustauschkapazit t nach Bach AK Schl Holstein L effektive Kationenaustauschkapazit t AK Bayern L effektive Kationenaustauschkapazit t AK Brandenburg Mecklenburg Vorpommern L effektive Kationenaustauschkapazit t von Humusproben AK Humus effektive Kationenaustauschkapazit t des Bodenskeletts w ssrige Extrakte w ssriger 1 2 Extrakt Gleichgewichtsbodenl sung GBL Gleichgewichtsbodenporenl sung nach Hildebrand GBPL Salzextrakte Oxalat Extrakt zur Bestimmung des oxidischen Fe und Al Ammoniumnitrat Extrakt zur Bestimmung extrahierbarer Schwermetalle L Ammoniumlaktat Essigs ure Extrakt zur Orthophosphat Bestimmung L Citronens ure Extrakt zur Phosphat Bestimmung L Kaliumchlorid Extrakt zur Bestimmung der Gesamtazidit t und freien H Azidit t L Aufschlussverfahren Gesamtaufschluss mit HNO HF Gesamtaufschluss mit HNO3 HF mit Mikrowelle K nigswasser Extrakt HNO Extrakt unter Druck L Gesamtaufschluss mit HNOF HCIO HF mit Mikrowelle L Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 BZE Teil A1 Probenvorbereitung und Lagerung Level l Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 Ai Seite 1 H
400. pe D Teil 29 Bestimmung des Nitrat lons D 9 Verband Deutscher Landwirtschaftliicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band 1 Die Untersuchung von B den Abschnitt A 6 1 4 1 VDLUFA Verlag Darmstadt 1991 51 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN ISO 14255 Ausgabe 1998 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Stickstoff Ammonium Stickstoff und l slichem Gesamt Stickstoff in lufttrockenen B den nach Extraktion mit Calciumchloridl sung ISO 14255 1998 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO TS 14256 1 Vornorm Ausgabe 2003 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Nitrit und Ammonium in feldfrschen B den nach Extraktion mit Kaliumchloridl sung Teil 1 Manuelles Verfahren Teil 2 automatisches Verfahren ISO TS 14256 1 2003 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN 19746 Ausgabe 2005 06 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von mineralischem Stickstoff Nitrat und Ammonium in Bodenprofilen Nmin Laborverfahren Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D58 4 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D59 1 Strontium BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess ormi HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode 2 DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 407 771 421 552 Salzextrakt ICP AES 11885 460 733 HBU 3 4 1 3a
401. pension aufger hrt und ber gro e Filternutschen mit wassergesp lten Schwarzbandfiltern durch Anlegen von Vakuum so abgesaugt dass der Bodenbrei als Filterschicht f r die Bodenl sung fungiert Es wird gesaugt bis der Boden einen fast trockenen rissigen Kuchen bildet dies dauert je nach Bodentyp bis zu 3 Stunden Das Filtrat ca 150 ml wird in 250 mI PE Flaschen aufgefangen und anschlie end in der Membranfiltrationsanlage ber 0 45 um Membranfilter direkt in 250 ml PE Flaschen filtriert Anmerkungen 1 Die zugesetzte Wassermenge muss erfa t werden um das genaue Boden L sungsverh ltnis bestimmen zu k nnen Dazu ist auch die Bestimmung des Wassergehalts der feldfrischen Probe n tig Die GBL darf auf keinen Fall durch Zentrifugation gewonnen werden da sonst die organische Substanz vom Mineralboden abgel st und in L sung berf hrt werden kann Fortmann u K nig 1990 b Bestimmung der Elementgehalte und des pH Wertes in den Extrakten In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die Bestimmung des pH Wertes muss sofort nach der Gewinnung des Extrakts erfolgen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 2 Element HFA Methode Teil D Al 1 1 4 Ca 11 1 4 Cl 13 2 4 Fe 17 1 4 K 30 1 4 31 2 4 Mg 36 1 4 Mn 37 1 4 Na 39 1 4 54 2 4 Nges 58 1 4 58 3 4 58 4 4 pH 76 1 4
402. platte bzw der Trockenschrank f r den Aufschluss sollten wegen der Freisetzung nitroser Gase unter einem Abzug stehen bzw mit Absaugvorrichtun gen versehen sein 4 Die Verwendung geschlossener Abraucheinheiten siehe Anhang 1 ist sehr sinnvoll da so eine Kontamination w hrend des Abrauchens weitgehend verhindert werden kann 3 abschlie ender L seschritt Der im Teflonbecher verbliebene Abrauch R ckstand wird mit 2 ml konz HNO3 versetzt und anschlie end mit der Dispensette 15 ml H O demin reinst zugegeben Die Teflondeckel werden aufgelegt die geschlossenen Teflonbecher in den Aufschlussblock gesetzt und dieser verschraubt Anschlie end wird der Aufschluss block in den Trockenschrank oder auf die Heizplatte gesetzt und auf 150 C auf geheizt Diese Temperatur wird dann mindestens 1 Stunde gehalten und so der Abrauchr ckstand in L sung gebracht Nach Beendigung des L seschritts wird die Aufschlusseinheit ge ffnet Im Tiegel m ssen sich nun klare L sungen befinden ist dies nicht der Fall muss der Auf schluss mit Voraufschluss wiederholt werden Zum berf hren der Aufschlussl sung wird jeweils 1 Becher eines Blocks heraus genommen und der Deckel vorsichtig abgenommen Durch vorsichtiges Schr g halten des Deckels und leichtes Klopfen auf den Rand des Teflonbechers wird am Deckel befindliches Kondensat in den Becher gesp lt Dann wird die Aufschluss l sung vorsichtig direkt aus dem Teflonbecher in einen 50 ml Mes
403. probe werden in eine 200 ml PE Flasche eingewogen und mit 100 ml einer 0 01 M CaClz L sung versetzt Das jeweilige Gemisch wird 2 Stunden in der verschlossenen PE Flasche auf einer Sch ttelmaschine gesch ttelt b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben N Nach dem Absetzen der Feststoffe wird der pH Wert im w rigen Uberstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfolgen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 6 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 6 2 Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Odemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH KCI Methode A3 1 1 3 Die Methoden sind nicht vergleichbar Nach einer h ufigkeitsstatistischen Auswertung der im Rahmen der B
404. r 213 856 St rung 9 HBU 3 4 1 3a m glich durch Cu Ni Fe ne ICP AES geeignete Wellenl ngen 334 501 339 198 W ssrige ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 64 66 68 Lsg HBU 3 4 1 1a ne ICP MS geeignete Masse 67 W ssrige ICP MS DIN EN ISO geeignete Massen 64 66 68 Lsg 17294 2 AAS z geeignete Wellenl nge 213 9 Salzextrakt DIN 38406 8 Luft Acetylen Flamme DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 206 191 St rung Salzextrakt ICP AES 11885 m glich durch Cr 213 856 St rung HBU 3 4 1 3a m glich durch Cu Ni Fe Salzextrakt CP AES geeignete Wellenl ngen 202 505 334 501 DIN EN ISO geeignete Massen 64 66 68 Saure AAS DIN ISO 11047 geeignete Wellenl nge 213 9 Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 6a Luft Acetylen Flamme Saure AAS i geeignete Wellenl nge 213 9 Aufschl Lsg DIN 4040678 Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge 213 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem Zeemann oder DIN ISO 11047 Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6a Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder NH 2HPO geeignete Wellenl ngen 206 191 St rung Eure DIN EN ISO m glich durch Cr 213 856 St rung Aufschl Lsg ICP AES 11885 m glich durch Cu Ni Fe j HBU 3 4 1 3a Hinweis die Wellenl nge 206 191 sollte in schwieriger Matrix vermieden werden Saure ICP AES geeignete Wellenl ngen 202 505 334 501 Aufschl Lsg Saure ICP M
405. r Sicherheit einmal mit 5 HNO gesp lt werden da sie auf Grund der Produk tionsbedingungen und der verwendeten Weichmacher Spuren von Cu enthalten k nnen b Desorption der Schwermetalle von den Gef w nden Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Ober fl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden in den Sammelgef en z B Gefrierdosen oder in den Probeflaschen in denen die Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 3 Seite2 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 3 Proben auf den Versuchsfl chen abgef llt wurden mit HNO konz im Verh ltnis 1 100 versetzt Dazu wird das Sammelgef oder die Probeflasche gewogen das ungef hre Leergewicht des Gef es abgezogen und anschlie end mit einer Pipette soviel ml HNO konz zugesetzt das ein Verh ltnis von Probe zu S ure von 100 1 entsteht Anschlie end werden die geschlossenen Sammelgef e oder Probe flaschen auf einem Sch ttler ca 2 Std gesch ttelt Anmerkungen 1 Die Gewinnung von Depositionsproben f r die Schwermetallanalytik sollte mit eigenst ndigen Probensammlern erfolgen die es gestatten Schwermetalle durch Zugabe von Salpeters ure von den Sammleroberfl chen zu desorbieren Zweckm igerweise sind die SM Probensammler so beschaffen dass eine Ent nahme des Sammlers am Ende der Probenahmeperiode im Austausch gegen einen frisch im Labor vorpr parierten s uregesp lten
406. r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code 7 O 6 7 a al Graphitrohr zufuhr Korrektur element spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren AAS Graphitrohr a Probenzufuhr Probenzufuhr fl ssig fest aufgeschl mmt gas od dampff rmig andere Normalrohr Pyrokohlenstoff Rohr Plattformrohr normal Pyrokohlenstoff Plattformrohr andere Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 2 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 2 c Untergrundkorrektur Untergrundkorrektur NH4H2PO4 NH4 HPO4 Modifier Mg NO3 2 NHsHPO Modiefier BEE 1 2 3 BEE 5 6 8 9 rg Wellenl nge Element spezifisch siehe Kapitel E3 2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 2 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 2 1 Boden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Wellenl nge f r das Messverfahren AAS Graphitrohr Die Wellenl nge ist an Stelle 7 des 7 stelligen Codes f r das Messverfahren AAS Graphitrohr anzugeben siehe E3 2 Element As Pb Cd Cr Co Cu Mo Ni Code Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen 0 197 2833 2288 357 9 240 7 3247 313 3 232 0 1 1972 270 o2 o T y 9 andere andere andere andere andere andere andere andere Element e Nr l nge 0 2139 BER Em ea 2 BE et EEE u FE 5 Bub BE
407. r Fehler durch die Vernachl ssigung des NH liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter Achtung Diese Methode ist nur f r carbonatfreie B den geeignet F r carbonathaltige B den ist die Methode A3 2 1 2 potentielle Austauschkapazit t zu verwenden 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Extraktion in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Dissoziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 7 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 3 Ger te und Zubeh r Horizontalsch tteltisch mit Spannvorrichtungen 100 ml PE Weithalsflaschen mit Schraubverschluss Membran Vakuumfiltrationsanlage Membranfilter Cellulosenitrat 0 45 um 4 Chemikalien Ammoniumchlorid NH CI suprapur z B Merck 101143 konzentrierte HNO p a 5 L sungen 0 5 M NH Cl L sung 347 69 g NH CI s p werden in eine 20 I Vorratsflasche gegeben und mit Reinstwasser auf 13 aufgef llt die angesetzte NH CI L sung reicht f r die Extraktion von 100 bis 110 Bodenproben Sp ls ure konz HNO3 wird mit H2Ogemin auf 1 ige L sung ver d nnt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung der NH CI Extrakte F r Mineralb den werden 5 00 0 01 g
408. r Kornfraktionen in der gesamten Bodenprobe zu erhalten Abschlie end muss die tats chliche Masse der Gesamtprobe ber cksichtigt werden Das Ergebnis wird in Masse dargestellt In Anhang 3 ist eine Beispielberechnung wiedergegeben Die einzelnen Kornfraktionen werden addiert Gewichtsanteil oder Masse Das Ergebnis sollte idealerweise dem Gewicht der Trockensubstanz der Gesamtprobe oder 100 entsprechen Betr gt die Abweichung gt 10 ist die Analyse zu wieder holen Liegt die Abweichung 10 wird die Differenz anteilsm ig auf alle Kornfrak tionen verteilt Falls eine Doppelbestimmung erfolgt kann auf die Bestimmung des Grobschluffes verzichtet werden Den Grobschluffgehalt erh lt man in dem man die Ergebnisse der brigen Fraktionen von 100 subtrahiert Da alle analytischen Fehler durch diese Be rechnungsart in der Grobschlufffraktion enthalten sind d rfen die Unterschiede bei der Doppelbestimmung f r die Grobschlufffraktion nicht gr er als 10 relativ sein Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Im Abschlussbericht ist zu vermerken welche Berechnungsmethode angewandt wurde Anmerkungen 1 Die organische Substanz des Mineralbodens enth lt im Mittel 58 C Gem Bodenkundlicher Kartieranleitung 2005 kann durch Multiplikation des Gehaltes an organischem Kohlenstoff mit dem Faktor 1 72 n herungsweise die Masse der organischen Su
409. r Methode Wenn der Boden grobboderfrei ist oder der Grobboden Anteil unter 5 liegt kann die Trockenrohdichte des Feinbodens TRD s der Trockenrohdichte des Gesamtbo dens TRDges ann hernd gleich gesetzt werden Mit einem Stechzylinder wird im Feld eine volumengerechte Probe genommen Durch Wiegen der Probe nach Trock nung bei 105 C kann die Trockenrohdichte des Feinbodens bestimmt werden Bei Grobboden Anteilen ber 5 muss der Feinboden Anteil abgesiebt gewogen und sein Volumen direkt oder indirekt ber die Bestimmung des Grobboden Volu mens bestimmt werden Des Weiteren muss die Dichte des Grobbodens spezifi sches Gewicht bekannt sein oder ermittelt werden Bei Grobboden mit Anteilen der Fraktion gt 20 mm ist eine repr sentative Probe nahme mit Stechzylindern nicht mehr m glich In diesen F llen m ssen die Grobbo den Fraktionen und Anteile durch zus tzliche Probenahmen mit Spaten oder Schippe und oder Sch tzungen am Bodenprofil ermittelt werden 2 St rungen Die Bestimmung der Trockenrohdichte des Feinbodens ist fehlerhaft wenn neben Grobboden Anteilen nennenswerte Anteile von Wurzeln in der Probe vorhanden sind In diesen F llen ist eine Korrektur vorzunehmen 3 Ger te und Zubeh r Stechzylinder bzw Wurzelbohrer Rammkernsonde AMS Core Sampler mit Liner u Spaten Schippe Trockenschrank Metallsieb 2 mm Bodenm hle mit 2 mm Sieb Metallsieb 20 mm Metallsieb 63 mm Waage W gegenauigke
410. rden 3 Ger te und Zubeh r a manuelle Aufbereitung und Siebung Pr fsieb nach DIN ISO 3310 1 oder DIN ISO 565 Metall oder Kunststoff Maschen weite 2 mm mit Auffangschale ev Pr fsieb nach DIN ISO 3310 1 oder DIN ISO 565 Metall oder Kunststoff Maschenweite 2 cm mit Auffangschale M rser und Pistille aus Porzellan oder Achat Waage Fehlergrenze 0 01g ggf Analysensiebmaschine Kunststoffsch ssel b maschinelle Aufbereitung und Siebung Bodenm hle mit Bodensieb mit Trapezlochung 2 mm Staubabsaugung ev Schneidm hle mit 2 mm Sieb ev Backenbrecher 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der DIN ISO 11464 HBU 2 4 a orientieren a Vorbereitung und Vorzerkleinerung Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 a1 Bodenproben Enth lt die Bodenprobe gr ere Bodenaggregate oder sind Bodenproben beim Trocknen sehr stark verbacken m ssen sie vorzerkleinert werden Dies kann manuell mit einem M rser oder manchmal auch maschinell mit einem Backenbrecher geschehen Die getrocknete Bodenprobe wird gewogen und in Teilmengen in einen M rser gegeben Material das einen erheblich gr eren Durchmesser als 2 mm besitzt wird aussortiert und f r weitere Untersuchungen in eine Kunststoffsch ssel gegeben Dabei ist darauf zu achten dass die Menge an anhaftendem Feinmaterial m glichst geri
411. re andere andere andere andere andere Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 5 2 Seite 1 HFA ae Teil E Methoden Codierung E3 5 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 5 2 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 6 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze RFA Wasser 1 Aufbau des Codes f r RFA Wenn das Messverfahren RFA ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code Stele 1 2 3 J a J 5 J 6 7 Ger tetyp Art des Kalibrier Mess proben pr parats 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren RFA a Ger tetyp Nr Ger tetyp wellenl ngendispersive RFA energiedispersive RFA Totalreflexions RFA 7 andere b Art des Messpr parats Code Art des Messpr parats Nr Pulver Pressling Pulver Pressling mit Wachs Sch ttung 0 an 2 i 3 4 ee Totalaufschluss mit IS 6 7 8 RE ee ee l Schmelztablette Suspension C EEE andere Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 6 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 6 c Kalibrierproben Code Kalibrierproben zertifiziertes Referenzmaterial CRM nicht zertifizierte Standardproben synthetisch hergestellte Standardproben Vorkalibrierung durch Hersteller Verwendung von IS ooo E C Ma ee U Ppa andere d entf llt Oo O O O 0 eintragen Z S e entf llt 0 e
412. ren und Methoden erzielten Messwerte in vielen F llen kaum noch vergleichbar sind Gerade f r berregionale Auswertungen und Vergleiche z B auf Bundes oder EU Ebene ist die Vergleichbarkeit der Messwerte jedoch unerl sslich Unerl sslich ist jedoch auch eine umfassende m glichst konkrete Beschreibung der Methoden mit denen diese Messwerte erzielt wurden Bislang wurden die angewandten Verfahren und Methoden nicht EDV kompatibel dokumentiert und sind daher anders als die Messergebnisse in den meisten Datenbanken nicht abrufbar bzw mit den Messergebnissen verkn pft Bei berregionalen Auswertungen und Vergleichen musste daher ein erheblicher Recherchenaufwand betrieben werden um diese Methodeninformation zu gewinnen Das nun vorliegende Handbuch Forstliche Analytik ist ein wesentlicher Schritt um die Vergleichbarkeit der Messwerte sowie ihre Methodendokumentation sicherzustellen Es ist das Ergebnis der mehrj hrigen intensiven Arbeit des Gutachterausschusses Forstliiche Analytik beim Bundesministerium f r Verbraucherschutz Ern hrung und Landwirtschaft In diesem Ausschuss sind die forstlichen Forschungs und Versuchsanstalten des Bundes und der L nder bzw die Laborleiter der bei Bund und L ndern f r die Analytik im forstlichen Umweltmonitoring zust ndigen Dienststellen sowie die bodenkundlichen Lehrst hle der forstlichen Fakult ten der Universit ten vertreten Die Erarbeitung des Handbuches war f r den Gu
413. rfahren Spektrophotometrie ist so gelten folgende Codierungen f r die Stellen 3 7 des Elementbestimmungsverfahrens Code Set 1 2 3 4 5 J J 6 J 7 Spektro Verfahren Probenvor Kalibrierung Drift Nachweis photometrie behandlung korrektur reaktion element spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Messverfahren Spektrophotometrie a Verfahren Verfahren Batch CFA andere Probenvorbehandlung Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 9 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 9 c Kalibrierung Kalibrierung linear invers linear quadratisch invers quadratisch kubisch Standard Addition andere d Driftkorrektur Driftkorrektur keine statisch dynamisch Nr 0 1 2 28 4 5 6 O 7 8 9 andere e Nachweisreaktion Wellenl nge nn Nachweisreaktion Wellenl nge Element spezifisch siehe Kapitel E3 9 1 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 9 Seite2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 9 1 Boden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Nachweisreaktionen f r das Messverfahren Spektrophotometrie 7 Nachweisreaktion Quecksilberthiocyanat 480 nm 7 Nachweisreaktion 2 Molybd nblau 880nm S O Ammoniummolybdat Ascorbins ure Kalium Antimontartrat P Blau 650 nm 4 Ammoniummolybdat Ascorbins ure Kalium Antimontartrat P Blau 700 nm 5 Ammoniummolybdat Ascorbins ure Kalium
414. rh ltnis mit einem s uregesp lten Glas Messzylinder abgemessen und in einem s ure gesp lten Becherglas oder einer s uregesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden mit Desorp tionss ure versetzten unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungsverh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Messzylinder anteilig abgemessen und anschlie end mit der Filtrationsspritze oder der Filtrations apparatur in die Mischprobenflasche filtriert 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part III b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 ff 2 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltanalytik Labors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 2 Seite 4 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 Wald kosysteme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts
415. riethanolamin bei einem pH Wert von 8 1 gepuffert ist Um einen vollst ndigen Austausch zu erreichen wird eine Bodens ule mit gro em berschuss an Ba lonen perkoliert K Na Ca Ba Ba Ba Ba 2 7 Ba gt 2 Na K Ca Mg NH4 Mg NH4 Ba Ba Ba Anschlie end wird die Bodens ule mit Wasser BaCl frei gesp lt und danach die eingetauschten Ba lonen mit einer Magnesiumchlorid L sung zur ckgetauscht Ba Ba Ba Ba Mo Mg Mo Mg 7M gt Boden 7 Ba Ba Ba Ba Mg Mg Mg Die Kationenkonzentrationen im 1 Perkolat werden ebenso gemessen wie die Ba Konzentration im 2 Perkolat Die Summe der Ba lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die potentielle Austauschkapazit t Aus den Kationen lonen qui valenten kann der Anteil der jeweiligen Kationen an der Gesamtaustauschkapazit t ermittelt werden Die Summe der Na K Mg und Ca Aquivalente sollte mit der der Ba Aquivalente auf 10 bereinstimmen Dies ist nicht der Fall bei carbonathal tigen B den mehr Ca durch Carbonat Aufl sung gt Summe Na K Mg Ca gt Ba und bei sauren B den an denen selten die AK bestimmt wird Austausch von AR und H Ausf llung von Al Hydroxiden gt Summe Na K Mg Ca lt Ba Austausch bares NH kann mit dieser Methode zwar erfa t werden wird jedoch in der Regel nicht bestimmt Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH4 liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter 2 St rungen Organische Substanz
416. ritte merkliche Verluste aufgetreten sind Alternativ k nnen an einer Parallelprobe alle Vorbereitungsschritte durchgef hrt werden Diese Probe ist bei 105 110 C bis zur Gewichtskonstanz zu trocknen auf W geraumtemperatur abzuk hlen und deren Masse zu bestimmen Diese Masse kann ebenfalls als Probeneinwaage verwendet werden Sofern die Entfernung l slicher Salze und Gips nicht erforderlich ist kann die Probenmasse auch um den vorher bekannten Gehalt an organischer Substanz und ggf um den Carbonatgehalt korrigiert werden Die Netto Auswaagen in den Gef en der Pipettfraktionen enthalten lt 0 063 mm gU mU fU T Dispergierungsmittel lt 0 02 mm mU fU T Dispergierungsmittel lt 0 0063 mm fU T Dispergierungsmittel lt 0 002 mm T Dispergierungsmiittel Bei der Berechnung der Tonfraktion muss von der Netto Auswaage die Masse des Dispergierungsmittels subtrahiert werden Bei den gr eren Fraktionen wird von deren Netto Auswaage die Netto Auswaage der jeweils n chst kleineren Fraktion abgezogen da beim Pipettieren der bei k rzeren Fallzeiten entnommenen Frak tionen auch das Material mit kleinerer Partikelgr e miterfasst wird Weil bei der Pipettierung nur ein Aliquot entnommen wird muss das Suspensions und Pipettvolumen ber cksichtigt werden Hierf r werden die f r die einzelnen Korn fraktionen ermittelten Massen mit dem Faktor Suspensionsvolumen ml Pipett volumen mi multipliziert um die Anteile de
417. roPREP Mileston Betriebsanleitung Blockthermostat H P Boch K 2003 Entwicklung und Optimierung von modernen Probenvorberei tungsmethoden zur Ultraspurenbestimmung umweltrelevanter Elemente mittels Graphitofenatomabsorptionsspektrometrie Dissertation Universit t M nchen DIN ISO 14869 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 Bodenbeschaffenheit Aufschlussverfahren zur nachfolgenden Bestimmung von Element Gesamtgehalten Teil 1 Aufschluss mit Flusss ure und Perchlors ure ver ffentlicht in HBU 3 1 3 3a ligen G und Fiedler H J 1991 Untersuchungen zum Druckaufschlu von Boden und Gesteinsproben Chemie der Erde 51 297 305 Kingston H M and Jassie L B 1986 Microwave energy for acid decomposition at elevated temperatures and pressures using biological and botanical samples Anal Chem 58 2534 2541 Klinger Th 1995 Mengen und Spurenelemente in Waldb den ber unterschiedlichen Grundgesteinen des Osterzgebirges Dissertation Technische Universit t Dresden Klinger Th 1999 Vorschrift f r den mikrowellenangeregten Total Aufschlu von Humus und Mineralbodenproben ohne Fluoridmaskierung unver ffentlicht Institut f r Bodenkunde und Standortslehre TU Dresden Nadkarni R A 1984 Applications of Microwave Oven Sample Dissolution in Analysis Anal Chem 56 2233 2237 Wang C F Chen W H Yang M H Chiang P C 1995 Microwave decomposition for airborne partic
418. rrektursystem D2 Zeemann AAS DIN ISO 11047 oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6a mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO gt NH4H gt PO geeignete Wellenl ngen 220 353 St rung m glich durch Al Co Fe Ti 283 306 geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D6 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D6 1 durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit Saure VDLUFA Bd VII der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse Aufschl Lsg 2 2 5 2000 durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit Saure DIN EN ISO der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse Aufschl Lsg 17294 2 durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen Literatur a e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin 31 siehe 1 1 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 D
419. rsch ssige S ure gemacht werden Diese Korrektur betr gt beim Endpunkt pH 4 5 ca 29 ueq l und bei pH 4 3 47 ueg l 2 St rungen Bei Lagerung der Probe kann die Alkalinit t durch mikrobielle und oder chemische Umsetzungen sowie durch Aufnahme bzw Abgabe von Kohlendioxid aus der Umge bungsluft ver ndert werden Diese Prozesse werden durch h here Temperaturen und Licht beschleunigt Die Temperatur der Probe bei der Messung und die lonen st rke der Probe haben ebenfalls einen Einfluss auf die Alkalinit t 3 Ger te und Zubeh r Automatischer Titrator mit B rette Dosiereinheit und Probenehmer oder Handb rette Probengef sse z B Kunststoffbecher oder Bechergl ser Gesamtvolumen ca 70 mi f r Probenvolumen 20 ml pH Einstabmesskette pH Meter mit Temperaturf hler Pipette 4 Chemikalien Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sungen pH 4 0 und 7 0 Regenerationsl sung f r Elektroden HF haltig Salzs ure 0 01 M Titrisolampulle Natriumhydroxid 0 01 M Titrisolampulle Natriumcarbonat Na2CO3 p a Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 3 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 3 5 L sungen 3 MKCI L sung 226 67 g KCI werden in einen 1 Kolben eingewogen und mit H O demin auf 1 aufgef llt 0 01 M Salzs ure Die Titrisolampulle in einen 1 Kolben geben und mit H O demin auf 1 auff llen 0 01 MNa CO 1 059 g Na C0 in einen 1 Kolben geben und mit H O demin
420. rstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D47 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D54 1 Schwefel Mess Norm Serfahren HBU Verweis Methode Elementar DIN ISO 15178 analyse HBU 3 4 1 54b Boden in Anlehnung an Elementar DIN ISO 15178 Festphase analyse in Anlehnung an 3 4 1 54b in Anlehnung an Pflanze Elementar DIN ISO 15178 Festphase analyse in Anlehnung an 3 4 1 54b Pflanze Fesipnase W ssri DIN EN ISO i assrige ICP AES 11885 sg HBU 3 4 1 3a W ssrige DIN EN ISO Salzextrakt ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Salzextrakt ICP AES sine DIN EN ISO ICP AES 11885 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 3a Saure Aufschl Lsg BE Saure Aufschl Lsg BENS Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 BZE Gesamtgehalt Level I Il Anmerkungen Katalysator Zusatz erforderlich geeignete Wellenl ngen 182 036 St rung m glich durch Cr Mo 180 669 St rung m glich durch Ca geeignete Massen 33 34 geeignete Wellenl ngen 182 036 St rung m glich durch Cr Mo 180 669 St rung m glich durch Ca geeignete Wellenl ngen 180 731 St rung m glich durch Ca 181 972 182 624 geeignete Wellenl ngen 182 036 St rung m glich durch Cr Mo 180 669 St rung m glich durch Ca Hinweis die Wellenl nge 180 669 sollte wegen tendenziell zu hoher Werte und der Ca St rung bei Bodenaufschl ssen vermieden werden geeignete Wellenl ngen 180 731 St rung m glich durch
421. rt werden b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Bei alkalischen Proben kann eine 3 Punkt Eichung sinnvoll sein Vor der Messung wird die Probe nochmals mit dem Glasstab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w rigen U berstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 5 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfolgen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen 2 Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Ogemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH KCI Methode A3 1 1 3 Die Methoden sind nicht vergleichbar Nach einer h ufigkeitsstatistischen Auswertung der im Rahmen der BZE Rheinland Pfalz erhobenen pH Werte von Humusauflagen liegen die pH CaCl g
422. s chsischen Forst lichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald kosysteme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte d Forschungszentrums Wald kosysteme der Univ G ttingen Reihe B Bd 49 Probenvorbereitungsmethoden Wasser F1 1 SM1 3 SM2 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 3 Seite 4 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 BZE Level Il L nder Teil C2 chemische Untersuchungsmethoden Wasser Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 Seite 2 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 1 Alkalinit tsbestimmung mittels Titration mit Endpunkt pH 4 5 Level Il Norm in Anlehnung an DIN EN ISO 9963 1 1 Prinzip der Methode Die Alkalinit t ist die S ureneutralisierungskapazit t einer L sung Die Gesamtalkalinit t A einer L sung ist die Summe der titrierbaren Basen der Probe l sung A CO3 HCO3 OH Aorg H mmol c I Aorg organische S uren Die Alkalinit t kann auf verschiedene Weisen bestimmt werden durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu einem Endpunkt z B pH 4 3 oder 4 5 durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu zwei Endpunkten pH 4 5 und 4 2 durch Gran Titration
423. s dem so ermittelten Wassergehalt Masse berechnet wird k nnen Elementgehalte von vorgetrockneten Proben auf absolut trockene Proben umgerechnet werden Humus 2 St rungen Die organische Substanz kann bei 105 C teilweise zerst rt werden und als CO bzw H O entweichen Leichtfl chtige Substanzen k nnen ebenfalls entweichen Diese Verluste werden dann als Wasser berechnet 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Exsikkator mit Trocknungsmittel Bechergl ser W gesch lchen Waage W gegenauigkeit 0 01 g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A 1 2 1 bzw A 1 2 2 EU 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an DIN ISO 11465 HBU 5 1 3 1 a orientieren a Wassergehaltsbestimmung Ein Aliquot der bei 40 C vorgetrockneten Bodenmischprobe bzw der bei 60 C vor getrockneten Humusprobe wird in ein Becherglas oder W gesch lchen eingewogen und im Trockenschrank bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet Die Waage auf Null tarieren Das Becherglas auf die Waage stellen und das Gewicht GB Becher leer notieren Die Waage mit aufgestelltem Becherglas auf Null tarieren In das Becherglas ca 10 g feldfrischen Boden einwiegen Das Gewicht GPF Probe feucht notieren Die Bechergl ser mit den eingewogenen Proben bei 105 C in den Trockenschrank stellen und 12 24 Stunden bis zur Gewichtskonstanz trocknen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 1 Seite 1 H FA
424. sationspuffer Befreiungsreagenz not wendig W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 315 887 St rung Lsg ICP AES 11885 m glich durch Co 317 933 St rung HBU 3 4 1 3 m glich durch Fe V 393 366 W ssrige geeignete Wellenl ngen 318 128 370 603 Lsg HBU 3 4 1 1a a geeignete Massen 43 44 40 va snge ICP MS DINENISO St rungen durch die Polyatomionen CNO lsg ern 43 u COO 44 m glich geeignete Wellenl ngen 422 7 553 6 i Lachgas Acetylen Flamme empfohlen Salzextrakt AND DENISE Luft Acetylen Flamme m glich Flamme 7980 D lonisationspuffer Befreiungsreagenz not wendig DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 315 887 St rung Salzextrakt ICP AES 11885 m glich durch Co 317 933 St rung HBU 3 4 1 3a m glich durch Fe V 393 366 Salzextrakt ICP AES_ geeignete Wellenl ngen 318 128 422 673 DIN EN ISO geeignete Massen 43 44 40 Salzextrakt ICP MS 17294 2 St rungen durch die Polyatomionen CNO 43 u COO 44 m glich geeignete Wellenl ngen 422 7 553 6 S le AAS DIN EN ISO Lachgas Acetylen Flamme empfohlen Aufschl Lsg Flamme 7980 Luft Acetylen Flamme m glich aED lonisationspuffer Befreiungsreagenz not wendig Saure DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 315 887 St rung Aufschl Ls ICP AES 11885 m glich durch Co 317 933 St rung 9 HBU 3 4 1 3a m glich durch Fe V 393 366 geeignete Wellenl ngen 318 128 370 603 Saure ICP AES 396 847 422 673 430 253 St rung
425. satz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje und Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Zeeman Graphitrohr Rohr pyrolytisch beschichtet S ure DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 202 030 St rung ICP AES 11885 m gl durch Al Fe 204 598 Aufschl Lsg i HBU 3 4 1 3a aa m ICP AES Lou geeignete Wellenl ngen 203 844 Saure DIN 38406 29 geeignete Massen 95 98 Aufschl Lsg OP MS HBU 3 4 1 1a Saure ICP MS DIN EN ISO geeignete Massen 95 98 Aufschl Lsg 17294 2 Literatur DIN EN ISO 15586 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 1b e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D38 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbesti
426. sen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 oder A1 3 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 2 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1a angegeben Methode orientieren a Herstellung der Suspension Ein Messl ffel mind 5 ml Vol der gesiebten Humus oder Bodenprobe wird in eine PE Flasche oder Borosilikatglas Flasche mit Schraubverschluss gegeben mit der 5 fachen Menge Vol H3Ogemin versetzt und die Flasche verschlossen Anschlie end wird die Suspension ca 5 min kr ftig gesch ttelt und dann mind 2 max 24 Std stehengelassen
427. sentative Teilprobe herangezogen werden Dies kann durch Viertelung oder Probenteilung mit einem Probenteiler erfolgen Sollen die Humusproben auf Schwermetalle untersucht werden so d rfen keine Metallsiebe und keine M hlen die Metallabrieb haben verwendet werden Schwer zu siebende Humusproben k nnen mit einem 4 mm Sieb vorgesiebt werden Das Sieben ist stets in einer Staubabsaugkabine durchzuf hren 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 2 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 8 Literatur 5 DIN ISO 11464 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen DIN ISO 3310 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 1 Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 3310 2 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 2 Analysensiebe mit Lochblenden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 2 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 4 1 BZE Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU 2 4 a 1 Prinzip der Methode Eine Teilprobe der getrockneten und gesiebten Boden oder Humusprobe
428. setzt und die verschlossenen Gef e zwei Stunden in einer Sch ttelmaschine ber Kopf gesch ttelt Nach Filtration durch geeignete Papierfilter in eine 100 mi PE Flasche wird das Orthophosphat photometrisch bestimmt b Bestimmung des Orthophosphats im Extrakt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D PO 44 2 5 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass als Blindl sung und f r das Ansetzen der Standards die ALE Extraktionsl sung verwendet wird 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur Fiedler H J 1965 Die Untersuchung der B den Band 2 S 83 85 Just G 1983 Bodenuntersuchungen im Labor in Anleitung f r die forstliche Standortserkundung im nordostdeutschen Tiefland Standortserkundungs anleitung SEA 83 B 11 VEB Forstprojektierung Potsdam Riehm H 1958 Die Ammoniumlaktatessigs uremethode zur Bestimmung der leicht l slichen Phosphors ure in karbonathaltigen B den Agrochemica 3 S 49 65 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 4 Citronens ure Extrakt zur Phosphat Bestimmung 1 Prinzip der Methode Die Methode dient zur Bestimmung der Phosphorvorr te vor allem in mineralischen Horizonten von Waldb den Durch die citronensaure L sung werden auch die in neutralem Milieu schwerl s lichen Phosphate g
429. skolben gesch ttet Anschlie end wird der Becher 3 mal mit je 10 ml demin reinst aus der Dispensette nachgesp lt und die Sp ll sung auch in den Me kolben gesch ttet Der Messkolben wird mit H2O demin aufgef llt verschlossen und gesch ttelt Die Aufschlussl sung wird anschlie end in eine 50 ml PFA Flasche gef llt Anmerkungen 1 Sollte sich der Abrauchr ckstand nicht vollst ndig gel st haben kann der L se aufschluss nach Zusatz von etwas HCI wiederholt werden 2 Reinigung der verwendeten Gef e und Filter Teflonbecher Nach jedem Aufschlu innerhalb sowie am Ende der Serie werden die Teflon becher mit 5 iger Sp ls ure bis an den Rand gef llt und die Deckel aufgelegt Sollten sich im Teflontiegel nach dem Aufschlu leichte Verf rbungen zeigen werden diese vorher mit einem weichen Zellstofftuch und etwas H O demin reinst vorsichtig ausgewischt Nach einer Stunde werden die Becher entleert mit H O demin reinst gr ndlich ausgesp lt und im Trockenschrank bei 60 C niemals ber 60 C mit einem Papier abgedeckt getrocknet Messkolben Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Der 50 mi Messkolben wird bis an den Rand mit Sp ls ure gef llt und der Stopfen eingesetzt Erst direkt vor der Benutzung wird der Kolben mit H O demin reinst s urefrei gesp lt PFA Flaschen Die 50 mlI PFA Flaschen werden mit 25 ml Sp ls ure
430. sma e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e siehe 4 1 e siehe 4 2 e siehe 4 6 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 e siehe 4 1 e siehe 6 1 e siehe 4 2 e siehe 4 4 e siehe 4 6 e 51 52 54 62 63 64 66 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D73 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D75 1 Zirkonium BZE Gesamtgehalt Level l ll Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode Mess verfahren 1 1 I Fesipneso 1 6 1 S ure DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 343 823 354 262 Aufschl Lsq ICP AES 11885 339 198 i HBU 3 4 1 3a Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a 6 3 DIN EN ISO geeignete Masse 90 Aufschl Lsg 17294 2 Literatur Z D75 1 Literatur Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt I
431. sp ter Schwermetalle untersucht werden d rfen die Pro ben nicht mit gepuderten Gummihandschuhen angefasst oder homogenisiert werden Zn im Puder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 2 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 1 3 Um die Bildung gr erer harter Klumpen beim Trocknen von sehr tonigen Proben zu vermeiden ist es manchmal sinnvoll das Material auch w hrend des Trocknungsvorgangs zu zerkr meln 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Trocknung EU Methode Kap A1 2 2 Trotz der Trocknung von Humusproben bei 40 C liefert die Methode im Wesentlichen vergleichbare Ergebnisse 8 Literatur 1 DIN ISO 11464 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen 2 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Methode T3 1 Boden und T4 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 2 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 2 Trocknung von Boden und Humusproben EU Norm In Anl
432. spension filtriert Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 1 5 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 50 ml des klaren Filtrates werden potentiometrisch mit 0 1 M HCI auf pH 6 0 titriert oder auf den Indikatorumschlag von gr n nach violett und der HClI Verbrauch bestimmt Der H Wert wird berechnet nach H Wert mmol 100g Boden c d 5 10 E 100 100 fo c Titrationswert des Leeransatzes Blindwertes in ml d Titrationswert der Probe in ml 5 Mengenverh ltnis von Extraktionsl sung zur Titrationsvorlage E Einwaage in g fo Feuchtigkeitsgehalt des Bodens in 10 Faktor zur Umrechnung von 0 1 M L sung auf mmol 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a effektive Kationenaustauschkapazit t mit NH CI Methode A3 2 1 1 Die Methoden f hren nicht zu vergleichbaren Ergebnissen Zum Methodenvergleich siehe u a Kopp 1982 Autorenkollektiv 1996 und Konopatzky u a 1999 b potentielle Kationenaustauschkapazit t mit BaCl Methode A3 2 1 2 Die Methoden f hren nicht zu vergleichbaren Ergebnissen Zum Methodenvergleich siehe u a Kopp 1982 Autorenkollektiv 1996 und Konopatzky u a 1999 Literatur Autorenkollektiv des Landesamtes f r Forstplanung Mecklenburg Vorpommern 1996 Erkundungsergebnisse zur Bodenzustandsentwicklung in den W ldern Mecklenburg Vorpommerns zugleich Ergebnisse der Bodenzustandserhebung Hsg vom Ministerium f r Landwirtschaft und
433. ssen an der Pipettenspitze h ngende Tropfen abgetupft Die in der Pipette befindliche Boden suspension wird in ein Becherglas dessen Gewicht exakt bekannt ist auf 0 1 mg genau quantitativ berf hrt Die Pipette wird 2 mal kurz mit H3Ogemin gesp lt das ebenfalls im Bechergl schen aufgefangen wird Die Bodensuspension wird mit dem Bechergl schen bei 105 110 C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz ge trocknet Anmerkungen 1 Um thermokonstante Bedingungen zu gew hrleisten k nnen die Sedimen tationszylinder auch in einem temperierten Wasserbad stehen 2 Das exakte Volumen der verwendeten Pipette muss bekannt sein Zur Be stimmung wird H gt Ogemin von 20 C angesaugt Sp len Ablassen und Abtupfen der Pipette erfolgt wie bei der normalen Benutzung mit Suspension Das H gt Odemin wird in ein tariertes W geglas abgelassen Das W geglas wird sofort Ver dunstung auf 0 01 g genau ausgewogen Der Vorgang wird mindestens 3 mal durchgef hrt und die Abweichung der Massen sollte kleiner 0 05 g sein Der Mittelwert wird als Volumen der Pipette in ml notiert und f r die sp teren Rech nungen verwendet Bei wesentlich von 20 C abweichenden Temperaturen muss eine Dichtekorrektur berechnet werden e Siebung Die Fraktionierung des getrockneten und abgek hlten Siebr ckstandes Sand fraktion erfolgt durch Sieben mit einer Maschenweite von 0 63 und 0 20 mm In der unter den Sieben befindlichen Auffangschalen sammelt sich
434. ssserie durchgef hrt werden 2 Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden d Berechnung der potentiellen Austauschkapazit t d 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden E _ EW AG IE lonen quivalent in mol g c Elementkonzentration im Extrakt in mg l V Volumen der zugesetzten NH 4Cl L sung in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g G quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Aquivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 K 39 10 Mg 12 16 Ba 68 67 Anmerkungen 1 Liegt die Kationensumme mehr als 10 h her als die AK so mu davon ausge gangen werden dass sich CaCO aufgel st hat In diesem Fall wird bei niedrigen Na Werten die Differenz zwischen AK und Kationensummenwert vom Ca Wert abgezogen d 2 Berechnung der AK und der Basens ttigung Die AK in umol g Boden wird aus der gemessenen Ba Konzentration im 2 Per kolat mit Hilfe der Gleichung in d 1 errechnet AK mol g IEga Die Summe der Einzelkationen sollte mit der AK 10 bereinstimmen Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 AK umolJ g IEna IE IEoa IEmg Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKt IEca lEk IEmg IEn
435. st rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Probe mit einem 2 mm Metallsieb gesiebt und der Siebr ckstand gewaschen um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftender Boden abzusp len Der gewaschene Siebr ckstand Grobboden Anteil wird in ein Becherglas gesch ttet bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie end gewogen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet ER MnSZ _ M SZ M c SZ _ M SZ M SZ Ar SZ V es SZ Vos SZ M SZ D Ves SZ Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 8 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 Masse des Feinbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des ungest rten Feinbodens in der mittels Stechzylinder bzw Bohrkern aus dem Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Masse der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Masse des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Dichte des Grobbodens g cm
436. stliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 4 Chemikalien Salpeters ure HNO3 65 p a plus 5 L sungen Sp ls ure In einen s uregesp lten 5 Messkolben werden 200 ml konz HNO p a gegeben und mit H O demin aufgef llt Sp ls ure p a plus In einem s uregesp lten 5 Messkolben werden 200 ml HNO konz p a plus mit H2O demin reinst aufgef llt Sp ls ure 5 p a plus 80 ml konz HNO p a plus werden mit einem Mess zylinder abgemessen und in einem 1 I Becherglas mit H O demin reinst auf 1 aufgef llt und in eine 2 I PE Flasche mit Dispensetten Aufsatz berf hrt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden B1 2 1 bzw B1 2 2 und B1 3 1 7 Durchf hrung a Durchf hrung des Aufschlusses In die Teflonbecher werden jeweils ca 100 mg Pflanzenprobe mit der Analysen waage eingewogen Unter dem Abzug werden jeweils 2 mi HNO konz p a mit der Pipette vorsichtig an der Teflonbecherwand den Bodenproben zugesetzt Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Danach werden die Teflon Deckel auf gelegt die Teflonbecher in den Aufschlussblock gesetzt und der Aufschlussblock verschraubt Anschlie end wird der Aufschlussblock in den Trockenschrank oder auf die Heizplatte gesetzt und langsam innerhalb 1 Stunde auf 170 175 C aufgeheizt Diese Temperatur wird dann mindestens 6 Stunden
437. sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Gesamtaufschluss mit HF HNO3 HFA Methode A3 3 1 Untersuchungen im Rahmen von Ringanalysen des Gutachterausschusses Forstliche Analytik haben ergeben dass mit dem K nigswasser Extrakt im Vergleich zum Totalaufschluss bei Humusproben au er Na K Mg und Al alle weiteren N hrelemente und die meisten chwermetalle nahezu zu 100 erfasst werden K nig u Wolff 1999 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 3 3 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 As Ca Fe Mg Ni P Pb und S hohe und f r Cd Co Cu Hg Mn und Zn zum Teil sehr hohe Extraktionsausbeuten im Vergleich zum Totalaufschluss finden Die umfangreichsten Vergleichsuntersuchungen zwischen den beiden Auf schl ssen haben Utermann u a 2000 bez glich extrahierbarer Schwermetalle durchgef hrt Sie kommen auf Grund von Regressionsanalysen zu dem Ergebnis dass je nach Boden und Gesteinsart unterschiedliche Umrechnungsfunktionen verwendet werden m ssen um vom K nigswasser extrahierbaren Anteil auf den Gesamtgehalt schlie en zu k nnen Literatur DIN ISO 11466 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN ISO 11466 Bodenbeschaffenheit Extraktion in K nigs wasser l slicher Spurenelemente Hornburg Volker 2002 Vergleich von Methoden zur Bestimmung des Gesam tgehalts von Haupt und Spurenelementen in B den Ber
438. sverfahren elektrische Leitf higkeit Codierung f r das Messverfahren AES Flamme Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren AES Flamme Codierung f r das Messverfahren Gas Volumetrie Codierung f r das Messverfahren HPLC Codierung f r das Messverfahren TLC Codierung f r das Messverfahren GC Codierung f r das Messverfahren Coulometrie Codierung f r das Messverfahren Gravimetrie Codierung f r das Messverfahren Atomfluoreszenzspektrometrie Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 5 HFA Handbuch Forstliche Analytik 3 21 Codierung f r das Messverfahren Radiometrie 3 22 Codierung f r das Messverfahren ionenselektive Direktpotentiometrie 3 23 Codierung f r das Messverfahren Voltametrie 3 24 Codierung f r das Messverfahren Invers Voltametrie 3 25 Codierung f r das Messverfahren Physikalische Techniken 3 26 Codierung f r das Messverfahren Summenparameter F bersicht ber die verpflichtenden und die optionalen Parameter der BZE Level l und Level Il Erhebungen 1 BZE 1 1 BZE 1 1 2 BZE 2 2 Level I Il 2 1 Level I Il 1 2 2 Level I 1l 2 BioSoil Hinweis Kursiv gesetzte Kapitel werden zu einem sp teren Zeitpunkt in das Handbuch aufgenommen Verwendete Abk rzungen 1 Matrix Boden Mineralboden Humus Humusauflagen und Torf Pflanze Bl tter Nadeln Aste Wurzeln Holz Wasser Wasserproben Niederschl ge Kronentraufen Bodenl sungen
439. t Werte im sauren Bereich um etwa 0 2 pH Einheiten h her als die in KCI gemessenen Werte Block et al 1991 pH CaCl Methode A3 1 1 6 Die pH Werte sollten nur sehr gering von einander abweichen es liegen jedoch keine Vergleichsuntersuchungen vor pH Wert CaCl Methode A3 1 1 7 Die Werte weichen um ca 0 13 pH Einheiten voneinander ab Eine ausf hrliche Beschreibung einer von Utermann 2004 durchgef hrten Vergleichsuntersuchung befindet sich im Anhang 1 der Methode A3 1 1 2 Literatur Block et al 1991 Waldsch den N hr und Schadstoffgehalte in Nadeln und Waldb den in Rheinland Pfalz Mitt Forst Versuchsanst Rheinland Pfalz Bd 17 91 237 S Trippstadt DIN 19684 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenuntersuchungsverfahren im landwirtschaftlichen Wasserbau chemische Laboruntersuchungen Bestimmung des pH Wertes des Bodens und Ermittlung des Kalkbedarfs DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff Utermann J 2004 Comparison of pH measurements in soils according to ISO 10390 and DIN 19684 1 in HFA Methode A3 1 1 2 Anhang 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 5 Seite 3 H FA Teil A Boden und
440. t f r Normung e V Hrsg 1996 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Natrium und Kalium Teil 3 Bestimmung von Natrium und Kalium mittels Flammenphotometrie ISO 9964 3 1993 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D39 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D39 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN EN ISO 14911 Ausgabe 1999 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Kationen Li Na NH K Mn Ca Mg Sr und Ba mittels lonen chromatographie Verfahren f r Wasser und Abwasser ISO 14911 1998 Deutsche Fassung EN ISO 14911 1999 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Besti
441. t rung der Carbonate ist in dieser Arbeits anleitung verbindlich vorgeschrieben Eisen und Manganoxide verkitten ebenfalls feinere Prim rpartikel Nach DIN ISO 11277 k nnen sie mit Natriumdithionit und Essigs ure zerst rt werden Dieser Vor behandlungsschritt wird in dieser Arbeitsanleitung nicht durchgef hrt und ist daher hier nicht beschrieben Ein nicht zu korrigierender methodischer Fehler beruht in der Annahme dass die Einzelk rner die Form idealer Kugeln besitzen und eine Dichte von 2 65 g cm auf weisen Dieser Wert entspricht der mittleren Dichte von Quarz dem quantitativ wichtigsten Mineral vieler B den 3 Ger te und Zubeh r Waage Fehlergrenze 0 1 mg Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 1000 ml Becherglas und oder 300 mi Weithals Zentrifugenflaschen Glas oder Polycarbonat Uhrengl ser zum Abdecken der Bechergl ser oder Verschl sse f r die Weithals Zentrifugenflaschen R hrst be mit aufgestecktem Gummischaber Wasserbad oder elektrische W rmeplatte Zentrifuge Leitf higkeitsmessger t mit Fehlergrenze 1 mS m U berkopf Sch ttelmaschine 1000 ml Sedimentationszylinder Stoppuhr 700 bis 1000 ml Sch ttelflaschen aus Glas Pr fsiebe nach DIN ISO 3310 1 oder DIN ISO 565 Maschenweite 0 63 mm Maschenweite 0 20 mm Maschenweite 0 063 mm Auffangschale zu den Sieben zu den Sieben passender Trichter KOHN Pipe
442. t untersucht Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E2 Seite5 H F A Teil E Methoden Codierung E2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 E2 Seite 6 H F A Teil E Methoden Codierung E3 Boden Humus Codierung Pflanze der Elementbestimmungsverfahren Wasser 1 Aufbau des Codes f r die Elementbestimmungsverfahren Der Code f r die Elementbestimmungsverfahren umfasst 7 Stellen Die beiden ersten Stellen werden verwendet um das verwendete Messverfahren mit einem 2 stelligen Code zu benennen Die weiteren 5 Stellen sind spezifische Codes f r das jeweilige Messverfahren mit denen Einzelheiten der jeweiligen Verfahrens anwendung beschrieben werden Davon k nnen die 4 und 5 Stelle zus tzlich element spezifisch codiert sein verfahrens verfahrens verfahrens verfahrens verfahrens spezifisch spezifisch spezifisch spezifisch spezifisch zus tzlich zus tzlich element element spezifisch spezifisch 2 Messverfahren AAS Flamme AAS Graphitrohr AAS Hydrid Kaltdampf ICP AES ICP MS RFA IC Elementaranalyse Spektrophotometrie Acidimetrie Alkalimetrie pH Messung Elektrische Leitf higkeit AES Flamme Gas Volumetrie HPLC TLC GC Coulometrie Gravimetrie Atomfluoreszenzspektrometrie Fortsetzung n chste Seite Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 E3 Seite 1 H F A Tei
443. t 7 2 7 3 2 Beprobung mit Stechzylinder und Schippe Spaten Sch tzung des Grobbodenanteils gt 63 mm am Profil Eine Mineralbodenprobe wird im Feld mit einem Stechzylinder aus dem ungest rten nat rlich gelagerten Boden entnommen Zus tzlich wird eine gr ere Probemenge die repr sentativ f r die Grobboden Fraktion 2 63 mm sein muss mit einer Schippe oder einem Spaten entnommen Im Labor werden beide Proben dann bei 105 C mindestens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Stechzylinderprobe mit einem 2 mm Metallsieb gesiebt und der Siebr ckstand gewaschen um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftenden Boden abzusp len Der gewaschene Siebr ckstand Grobboden Anteil wird in ein Becherglas gesch ttet bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie end gewogen Die Spatenprobe wird ebenfalls bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Die Spatenprobe wird dann mit einem 2 mm Sieb gesiebt und der Siebr ckstand anschlie end mit einem 63 mm Sieb Die so erhaltene Grobboden Fraktion 2 63 mm wird gewogen F r den Grobbodenanteil gt 63 mm muss eine Sch tzung aus der Profilaufnahme vorliegen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet a M mSZ _ M SZ M SZ f M SZ M cSZ VasSZ V es SZ Vos SZ M SZ Ves SZ GB wobei MrsSZ Masse des Feinbodens in der mitte
444. t des H2O Beispiel 20 C Feinschluff 0 00063 x 2 65 0 998203 x 981 18 x 0 01005 Sinkgeschwindigkeit in cm s 0 003555 F r 10 cm ben tigt ein Korn mit einem quivalentdurchmesser von 0 0063 mm dem nach 2813 sec 10 0 003555 46 min 53 sec Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 14 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Beispielrechnung 10 0000 g Einwaage 2 5 Masse org Substanz 1 Masse Wassergehalt des lufttrockenen Bodens Tats chliche Einwaage und Bezugsgr e f r die Berechnungen ist 9 65 g d h 100 der Trocken substanz der humusfreien Bodenprobe wiegt 9 65 g Tab 1 Berechnung der Sieb Sand fraktion 0 063 2 000 mm fS mS gS quivalentdurchmesser 0 063 0 2mm 0 2 0 63mm 0 63 2 0mm Brutto Auswaage g Taragewicht g 17 9604 17 5424 16 2171 15 8063 14 9204 14 7283 Gewichtsanteil an der Gesamtprobe g Anteil an der Gesamtprobe Gew 0 4180 4 3 0 4108 4 3 0 1921 2 0 zu 1 Auswaage Taragewicht und Probenmaterial zu 2 Taragewicht Leergewicht des Porzellantiegels zu 3 Netto Auswaage Brutto Auswaage minus Taragewicht zu 4 Die Angabe erfolgt in Gew Hierf r muss die Einwaage ber cksichtigt werden 100 Gewicht der Fraktion 3 Gewicht der Trockenmasse Tab 2 Berechnung der Pipettfraktion lt 0 063 Ton fU mU gU quivalentdur
445. tachterausschuss eine Schwerpunktaufgabe der letzten Jahre In mehrj hriger intensiver engagierter Arbeit wurden die in Deutschland blichen forstlichen Analysemethoden erfasst berpr ft weiterentwickelt bzw harmonisiert und dokumentiert Hierzu erfolgten umfangreiche Methodenentwicklungen Erprobungen und l nder bergreifende Abstimmungen der verschiedensten Verfahren sowie die Entwicklung eines Methodencodes der es erm glicht mit einer Kombination weniger Ziffern komplexe Laborverfahren umfassend und EDV kompatibel zu beschreiben Mit dem Handbuch wurden wesentliche Voraussetzungen f r die Durchf hrung der anstehenden Bodenzustandserhebung im Wald BZE Il geschaffen Dar ber hinaus hat es jedoch auch grunds tzliche Bedeutung f r die forstliche Analytik in Deutschland sowie f r die Beitr ge Deutschlands zu europaweiten Erfassungen und Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 3 HFA Handbuch Forstliche Analytik insbesondere auch f r die EU weite Bodenzustandserhebung im Rahmen des EU Programms Bio Soil Das Bundesministerium f r Verbraucherschutz Ern hrung und Landwirtschaft dankt allen Mitgliedern des Gutachterausschusses f r die hervorragende Zusammenarbeit die geleistete Arbeit insgesamt und die Mitwirkung an der Erarbeitung des Handbuchs Damit wurde eine wesentliche Voraussetzung f r das Gelingen der BZE Il aber gleichzeitig auch zur Verbesserung der Analysequalit t des gesamten forstlic
446. techzylinder oder Stechrahmen Trockenschrank Waage W gegenauigkeit 0 1 g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung 7 Durchf hrung a Trocknen und Wiegen der Humusauflage Die m glichst mit einem gro en Stechzylinder oder Stechrahmen auf einer definier ten Fl che genommene Humusprobe L Of und Oh Lage getrennt wird bei 60 C getrocknet siehe A1 2 1 und anschlie end 0 1 g genau gewogen b Berechnung des Humusvorrats der Auflage MH 100 FLAUFL HV Humusvorrat t ha MH Masse der Humusprobe g L Of und Oh Lage getrennt FLAUFL beprobte Fl che cm Der gesamte Humusvorrat ergibt sich aus der Addition der Teilvorr te Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 4 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 4 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Korngr enzusammensetzung in BZE 2 Mineralb den Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO 11277 HBU 5 1 1 1a 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Korngr enzusammensetzung des getrockneten Mineral bodens lt 2mm erfolgt durch eine Kombination aus Sieben und Sedimentation Die Gewinnung der Sandfraktionen gt 0 063 mm erfolgt durch Siebung Die feineren Bestandteile werden mit der KOHN Pipette fraktioniert Das Messprinzip beruht auf dem ST
447. tele BE T Wellenl nge Nr Element spezifisch siehe Kapitel E3 4 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 4 Seite2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 4 1 Boden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Interelementkorrektur f r das Messverfahren ICP AES Die Interelementkorrektur ist an Stelle 6 des 7 stelligen Codes f r das Messverfahren ICP AES anzugeben siehe E3 4 Pb B cd Ca Cr Element E EE E Inter Inter Inter Inter Inter SRE element element element element element element element element korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur are kene kene keme ieme ehe keine Fe A Fe Fe Fe Fe eae e ee e Free Mo 3 Mo Mo Fev Fe A Co v m ju gla 5 v Fea A Fe Fe Cr As Co Fe V Fe Mo 6 Mn Fe A Mo Ati ALMo As Ni mnv 7 Mo Cu Al Cr Mo AIl Fe Ti As Co Ni Co Ni 9 andere andere andere andere andere andere andere andere er ee En nn a a En ie ie Nr element element element element element element element element ee ne ne ne ne ne ne ne keine keine keine keine keine keine keine keine aea ee a 2 2 N m a e vo Fe 3 Fe ma m Afef ooa S Ba dvo a FE 5 Tie Tife _ Fem 6 TBa MM Are J HE Zu 3 17 7 EEE
448. ter Achtung Diese Methode ist nur f r carbonatfreie B den geeignet F r carbonathaltige B den ist die Methode A3 2 1 2 potentielle Austauschkapazit t zu verwenden Anmerkungen 1 Die Bestimmung austauschbarer Kationen durch Extraktion mit 0 5 M Ammoniumchlorid L sung erfolgt im Land Brandenburg und in Mecklenburg Vorpommern sowie teilweise in Sachsen Anhalt seit etwa 1989 Sie l ste die Extraktion mit unterschiedlichen Extraktionsmitteln f r die einzelnen N hrstoffe ab Wenn die Ergebnisse zur Ermittlung der Kationenaustauschkapazit t dienen sollen ist die Methode nur an carbonatfreien Bodenproben anzuwenden Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Extraktion in L sung gehen k nnen dadurch st ren dass sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und damit auch nicht aus tauschbare Metalle in L sung bringen 3 Ger te und Zubeh r Sch ttelmaschine 500 mlI PE Flaschen mit Verschluss Filterpapier z B Gr nband 4 Chemikalien Ammoniumchlorid NH CI p a 5 L sungen 0 5 MNH CI L sung 133 79 NH CI p a werden in einen 5l Messkolben gegeben und mit demin Wasser bis zur Marke aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung der NH CI Extrakte der Bodenproben 10 g Mineralboden oder 2 g Humus jeweils lufttro
449. ters ure Aufschluss ist ein oxidierender Aufschluss bei dem Nitrat mit NV zu nitrosen Gasen NOx mit N Y umgewandelt wird und der dabei abgespaltene Sauerstoff die Oxidation der aufzuschlie enden Substanzen bewirkt 2 HNO e2 HNO O Organische Substanzen werden vollst ndig aufgeschlossen CaHbN O4SeP M Z O2 gt a CO b 2 H2O c NO e SO f PO g M 2 3 F r Pflanzenproben Bl tter Nadeln Holz ist der Aufschluss f r alle wichtigen Haupt und Spurenelemente dann vollst ndig wenn das pflanzliche Material silikat frei ist Bei silikathaltigen Proben kann es zu Minderbefunden insbesondere bei Al Fe und K kommen Der Aufschluss wird in einem Druckgef mit Teflonbecher durchgef hrt weil so mit der leicht fl chtigen Salpeters ure bei 170 bis 180 C aufgeschlossen werden kann 2 St rungen Ein h ufiges Problem sind Kontaminationsprobleme bei allen verwendeten Gef en Ger ten und Filtern die dann zu berh hten Werten f hren insbesondere bei Cu und anderen Schwermetallen Diese St rungen k nnen durch die Verwendung anderer Gef e und Ger te sowie durch Sp len mit sauren Sp ll sungen behoben werden 3 Ger te und Zubeh r Druckaufschlussbl cke mit Teflonbechern Trockenschrank Waage Me kolben Szintillationsgef e PE Flaschen Glastrichter Keramikspatel Keramikpinzette Pipette mit Pipettenspitzen Schwarzband Filter Porzellantiegel Tiegelzange Handbuch For
450. tfernt werden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 3 b Gewinnung des Perkolats Der mit einer Dichtung versehene Plexiglaszylinder wird auf den Stechzylinder mit den feldfrischen Proben montiert und auf die Apparatur aufgesetzt wobei man die Stechzylinder leicht gegen die Filzscheibe andr ckt Anschlie end legt man ein Filterpapier Blauband durchl chert und mit Einschnitten auf den Boden feuchtet es an und passt es der Bodenoberfl che an In das Vorratsgef werden 100 ml aqua bidest gegeben je nach Wassergehalt der feldfrischen Bodenprobe liegt dann das Boden Wasser Verh ltnis zwischen 0 9 und 1 2 Durch eine Schlauchpumpe wird am Membranfilter eine Saugspannung aufge baut Der dabei entstehende Gegendruck im Vorratsgef f rdert Aqua bidest auf die Bodenprobe Ist die Wasserspannung in der Bodenprobe geringer als die am Membranfilter anliegende Saugspannung beginnt der Wasserkreislauf wobei sich die Spannung am Membranfilter allm hlich abbaut Die Schlauchpumpe wird so reguliert dass eine geringe Spannung 0 6 lt pF lt 1 8 am Membranfilter aufrecht erhalten wird Die groben Poren bleiben dann bel ftet Nach 48 Stunden besteht zwischen der L sung im Vorratsgef und den wenig gespannten Wasserfilmen in der Bodenprobe ein Quasi Gleichgewicht Eine halbe Stunde vor Beendigung des Wasserkreislaufs wird der Stopfen des Vorratsgef
451. thoden pH Wert KCI Methode A3 1 1 3 Die Werte sind nahezu identisch Eine ausf hr liche Beschreibung einer von Utermann 2004 durchgef hrten Vergleichs untersuchung befindet sich im Anhang 1 a Literatur DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff Utermann J 2004 Comparison of pPH measurements in soils according to ISO 10390 and DIN 19684 1 in HFA Methode A3 1 1 2 Anhang 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 4 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 4 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 1 1 4 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 5 pH Wert in 0 01 M CaCl pH Niedersachsen Norm in Anlehnung an DIN 196841 HBU 3 5 19 1 __Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logarithmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sun
452. tionsanlage siehe Anmerkung 2 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Anmerkungen 1 Alle verwendeten Glasger te m ssen aus Duran Glas hergestellt sein 2 Die Beschreibung einer automatischen Perkolationsanlage findet sich bei K nig N u Fortmann H 1996a Sie ist im Anhang 1 wiedergegeben 4 Chemikalien Ammoniumchlorid NH CI p a 5 L sungen 1 MNH CI L sung 1 069 8 g NH CI p a werden in eine 20 Vorratsflasche gege ben und auf 20 mit H O demin aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung der NH CI Perkolate der Bodenproben 2 5 g einer gesiebten und gut gemischten Bodenprobe nicht mit Quarzsand vermi schen werden mind 10 Std ggf ber Nacht mit 5 8 ml 1 M NH4CI L sung in der sp ter verwendeten Perkolationss ule eingeweicht Um eine vollst ndige Benetzung des Bodens sicherzustellen m ssen ggf Boden und NH4CI L sung mit einem Glas stab verr hrt werden Am n chsten Tag wird der Boden mit 100 ml abz gl der zum Einweichen verwen deten L sungsmenge 1 M NH4CI L sung perkoliert Durch Regelung der Tropf geschwindigkeit mittels Hahn oder Pumpe muss eine Perkolationsdauer von m glichst 5 Stunden mindestens jedoch 4 Stunden sichergestellt werden Anmerkungen 1 Die in der Perkolationsapparatur verwendeten Materialien Gef e Filter G
453. tionsapparatur nach Methode HFA A3 2 1 1 F r die Perkolation von Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 9 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Humusproben k nnen beide Varianten gleicherma en eingesetzt werden 4 Chemikalien Salpeters ure 65 p a Bariumchlorid Dihydrat p a gereinigter Quarzsand feink rnig p a 5 L sungen BaCl L sung 0 1 mol l 104 13 g Bariumchlorid Dihydrat werden in rund 4 5 Reinstwasser gel st und mit Reinstwasser auf 5 00 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 oder A1 3 2 Trocknung und Siebung 7 Durchf hrung a Bef llen der Perkolationss ulen Als Perkolationss ulen werden 10 ml Kunststoff Einmalspritzen verwendet 1 Einlegen des unteren Glasfaserrfilters Der Stempel der Spritze wird herausgezogen und herausgenommen Auf die obere Offnung der Spritze wird mittig ein Glasfaserfilter gelegt und mit dem Stempel der Spritze bis zum unteren Ende geschoben Dabei stanzt der Stempel ein genau passendes St ck des Filters aus Anschlie end wird der Stempel der Spritze wieder entfernt 2 Einf llen der Proben Man legt zun chst etwa 1 cm reinen Quarzsand in die Spritze vor Danach werden 2g der gesiebten Humusprobe bei volumin sen L Of Proben ggf weniger eingewogen und mit einem Spatel mit dem Sand vermischt Filter dabei nicht besch digen Bei volumin sen Proben wird das Einwiegen in zwei Portio
454. tionsdauer verl ngern Sind nach 5 Stunden noch mehr als 10 ml NH CI im Tropftrichter T1 so wird die Pumpgeschwindigkeit auf 50 heraufgesetzt um das restliche NH CI beschleunigt durch die Bodens ule zu ziehen Proben die nach 6 Stunden noch nicht ann hernd durchgelaufen sind werden abgebrochen und nach Mischen mit gereinigem Quarzsand gereinigt mit verd HCI und anschlie end H O demin im Verh ltnis 1 1 erneut perkoliert Arbeitsschritte nach Beendigung eines Perkolationslaufes Die Perkolation eines jeden Kanals ist beendet wenn die gesamte NH CI L sung aus dem Tropftrichter T1 durch die Bodens ule in der Spritze Sp1 perkoliert ist und die S ule trockengesaugt ist Die Pumpen werden gestoppt und alle Tropftrichter H hne geschlossen Zum Herausnehmen der Auffangkolben Ko werden zuerst die Stopfen S3 aus den Spritzen gedreht die Schlauchschnellverschl sse Sch ge ffnet und dann die Stopfen S4 aus den Kolben Ko gezogen Dann werden die Mess kolben Ko aus den Halterungen K3 genommen auf 100 ml mit NH CI L sung aufgef llt mit einem Stopfen verschlossen umgesch ttelt und die Perkolate in beschriftete 100 ml Weithals Polyethylen Flaschen umgef llt Tr be L sungen m ssen sofort membranfiltriert werden Die Spritzen Sp1 mit dem Bodenmaterial incl Schlauch Sch2 und Schnell verschluss SchV werden aus den Halteklammern K1 herausgenommen Boden und Filter ber einem Sieb herausgeklopft die Spritzen gr
455. tlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethoden DAN1 1 Boden DAN1 1 Humus und DAN2 2 Humus K nig u Wolff 1993 Abschlu bericht ber die Ergebnisse und Konsequenzen der im Rahmen der bundesweiten BZE durchgef hrten Ringanalysen Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 33 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 4 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 4 Seite 6 Gesamtaufschluss mit HNO3 HCIO HF mit Mikrowelle 1 Prinzip der Methode Die S uremischung bestehend aus Salpeters ure 65 Flu s ure 40 und Perchlors ure 70 erm glicht den Gesamtaufschluss von Mineralboden und Humusproben die unterschiedliche Verh ltnisse silikatischer und organischer Bestandteile enthalten k nnen Der Aufschluss erfolgt unter Mikrowellen Anregung mit Temperaturkontrolle in ummantelten Druckbeh ltern aus Fluorpolymer Kunststoff Die starke Oxidationswirkung von HNO und HCIO schlie t die organische Substanz in einem Aufschlussschritt vollst ndig auf farblose L sung Silikate werden durch Flu s ure zerst rt Der Aufschlu eignet sich nicht zum Nachweis von Silizium da es w hrend des anschlie enden Abrau
456. trieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b geschehen Im Fall a werden die zu mischenden mit Desorptionss ure ver setzten unfiltrierten Proben entsprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem s uregesp lten Glas Messzylinder abgemessen und in einem s ure gesp lten Becherglas oder einer s uregesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden mit Desor ptionss ure versetzten unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungsverh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Messzylinder anteilig abgemessen und anschlie end durch den Trichter mit Filterpapier in die Misch probenflasche filtriert Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C1 2 3 Seite 3 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 3 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part IIl b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 ff K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltanalytik Labors der Nieder
457. tte mit F hrungsrahmen siehe Anhang 1 Volumen 10 50 ml Bechergl ser Tiegel o mit auf 0 1 mg bekannter Masse Das Volumen muss ca dem 3 fachen Volumen der KOHN Pipette entsprechen im folgenden Becher gl schen genannt Abdampfschalen mit auf 1 mg bekannter Masse Trockenschrank thermostatistisch regelbar und mit Zwangsbel ftung Exsikkator mit aktivem Trockenmittel Anmerkung 1 Die KOHN Pipette besitzt im Gegensatz zu einer blichen Pipette am unteren Ende seitliche Offnungen um m glichst exakt die Suspension aus der gefor derten Tiefe zu entnehmen siehe Anhang 1 4 Chemikalien destilliertes Wasser oder Wasser gleichen Reinheitsgrades H gt Ogemin tetra Natriumdiphosphat Decahydrat p a tetra Natriumpyrophosphat Na4P207 X 10H20 alternativ Natriumpolyphosphat Natriummetaphosphat Grahamsches Salz NaPO3 n Natriumcarbonat Na2CO Wasserstoffperoxid H202 technisch 30 Salzs ure HCI 37 12 1 mol l p a 2 Octanol z S Anmerkung 1 Anstelle von 2 Octanol kann auch ein anderes Mittel zur Schaumunterdr ckung verwendet werden Es sollte aber leicht fl chtig sein damit es beim Auskochen des H gt 0 mit entfernt wird Auf keinen Fall sollen Mittel verwendet werden die bet ubend wirken Silikon le o sind ungeeignet Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 5 L sungen Dispergierungsl sung l 0 1 mol
458. tze einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden c Berechnung der Austauschkapazit t der analysierten Grobbodenfraktion c 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden c V IE EW AG lonen quivalent in mol g Elementkonzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten NH 4Cl L sung in ml 100 ml exakte Einwaage der Skelettprobe in g ca 20 g Aquivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Aquivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 Fet 18 62 Al 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 c 2 Berechnung der Ak Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AK 1mol g IENna IEx IEca lEmg lEMn IE IEfe Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 d Berechnung der Austauschkapazit t des Gesamt Skeletts d 1 Berechnung _der relativen AKe Anteile der verschiedenen Durchmesser bereiche Mit zunehmendem Partikeldurchmesser nimmt die AKe skeet f r die erfassten Korngr enklassen ab Deshalb m ssen die relativen AK Anteile der verschiedenen Korngr enklassen im Bezug zur Korngr enklasse 2 6 3 mm ermittelt werden Dies geschieht nach folgender Formel y a
459. uereinheit der Heizplatte bet tigen e Mit Taste Prog Programm 1 anw hlen siehe Tabelle 1 e Mit gr ner Taste das Programm starten Anschlie end werden die Proben unter dem Abzug auf der Heizplatte bei 175 C 10 Stunden lang ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen werden die Bl cke nach Anschluss des K hlwasserschlauches an die Steckverbindung des Aufschlussblockes mit kaltem Wasser abgek hlt Dabei m ssen die Andruckschrauben f r die Tiegeldeckel nachgezogen werden damit keine Aufschlussl sung entweichen kann Nach dem vollst ndigen Abk hlen werden die Andruckschrauben gel st die Andruckplatte entfernt und die St tzplatten von den Tiegeldeckeln genommen Die Tiegeldeckel werden beim Abheben vom Tiegel etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel trop fen kann Die Tiegeldeckel werden mit H2O demin gesp lt und f r den Gesamtauf schluss beiseite gelegt Als Staubschutz werden sie mit einem Blatt Zellstoff abge deckt Die Einheit zum geschlossenen Abrauchen der im Tiegel verbliebenen HNO wird auf die Tiegel gesetzt Dar ber wird eine spezielle Andruckplatte zum Fixieren der Abraucheinheit gelegt und die 6 Andruckschrauben vorsichtig gleichm ig festge schraubt Die Absaugeinheit wird mit Blindstopfen und Absaug sowie Zuluftstutzen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 7 H
460. ukturierter Untergrund T kein lonisationspuffer z B CsCl Befreiungsagens z B LaCls lonisationspuffer A ESE Nr 0 1 2 3 4 5 6 O 7 8 9 andere Il rea Wellenl nge Element spezifisch siehe Kapitel E3 1 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 1 Seite 4 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 1 n oden Element spezifische Codierung ns der Wellenl nge f r d Pflanze er Wellenl nge f r das Messverfahren AAS Flamme Wasser Die Wellenl nge ist an Stelle 7 des 7 stelligen Codes f r das Messverfahren AAS Flamme anzugeben siehe E3 1 Cd ca Cr Co Fe Element va En En Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Nr ee l nge l nge l nge l nge l nge l nge l nge 553 6 283 3 228 8 422 7 357 9 240 7 248 3 Be 9 andere andere andere andere andere andere andere andere Element a e E En BE ai a a age inge ante age l nge ie De nge 589 0 9 andere andere andere andere andere andere andere andere Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 1 1 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 1 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 E3 1 1 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 2 Boden Humus Codierung f r das Messverfahren Pflanze AAS Graphitrohr Wasser 1 Aufbau des Codes f r AAS Graphitrohr Wenn das Messverfahren AAS Graphitrohr ist so gelten folgende Codierungen f
461. ulate matter for the determination of trace elements by inductiviy coupled plasma mass spectrometry Analyst Vol 120 1681 1686 Wieberneith N 2001 Einsatz der ICP Massenspektrometrie zur Multielement bestimmung in biologischen Proben Dissertation Universit t Hamburg Zunk B 1990 Microwave digestion of plant material for trace element determination Analytica Chimica Acta Vol 236 337 343 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 A Beispiel f r ein m gliches Mikrowellenaufschluss System und f r einen Heizblock zum Abrauchen 1 Aufschluss System Mikrowellensystem f r Laboranwendungen MLSmicroPREP von Milestone Frequenz 2 45 GHz Wellenl nge 12 25 cm Leistung 1000 Watt Rotor HPR 1000 10 S Schutzmantel HS 08 S aus glasfaserverst rktem PEEK Innenbeh lter MPV 100 HAT aus TFM PTFE HAT Parameter f r den Routinebetrieb 50 bar 120 C 260 C Druck Manteltemperatur Innentemperatur Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 7 H F A Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 2 Heizblock zum Abrauchen und L sen Blockthermostat Variomag ohne R hrfunktion mit Thermomodul 40 ST von H P 5x 3 Stellpl tzen f r Becherdurchmesser von 5 5 cm B Vorschlag f r ein _Ablauf Progr
462. ums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKE1 1 2 Tr by P Aldinger E 1989 Eine Methode zur Bestimmung austauschbarer Kationen in Waldb den Z Pflanzenern hr Bodenk 152 S 301 306 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 Faktor F f r verschiedene pH p Werte aus K nig u Fortmann 1996a pH Faktor pH Faktor pH Faktor 4 6 18 8 4 1 57 2 4 59 19 2 4 09 58 5 4 58 19 6 4 08 59 9 4 57 20 1 4 07 61 3 4 56 20 5 4 06 62 7 455 21 4 05 64 1 4 54 21 4 4 04 65 6 4 53 21 9 4 03 67 1 4 52 22 4 4 02 68 6 4 51 22 9 4 01 70 2 4 50 23 4 4 71 8 4 49 23 9 3 99 73 5 4 48 24 4 3 98 75 1 4 47 25 3 97 76 9 4 46 25 5 3 96 78 6 4 45 26 1 3 95 80 4 4 44 26 7 3 94 82 3 4 43 27 3 3 93 84 2 4 42 27 9 3 92 86 2 4 41 28 5 3 91 88 1 4 4 29 2 3 9 90 1 4 39 29 8 3 89 92 2 4 38 30 5 3 88 94 3 4 37 31 2 3 87 96 5 4 36 31 9 3 86 98 7 4 35 32 6 3 85 101 4 34 33 4 3 84 103 4 33 34 1 3 83 106 4 32 34 9 3 82 108 4 31 35 7 3 81 111 43 36 5 38 113 4 29 37 3 3 79 116 4 28 38 2 3 78 118 4 27 39 3 77 121 4 26 39 9 3 76 124 4 25 40 8 3 75 127 4 24
463. umusuntersuchungen A2 3 b Bestimmung des Feinbodenanteils mit einer Bodenm hle Bei der Bodenm hle die Boden Auffangschublade unter dem Ger t befestigen die Staubabsaugung einschalten und die trockene Stechzylinderprobe in den Einf ll trichter f llen bis dieser maximal bis zum Rand gef llt ist maximale F llmenge ca 500 g Danach Deckel des Trichters schlie en Die Schaltuhren high speed time und low speed time einstellen ca 30 s und 15 s M hle durch Dr cken der Start taste in Betrieb setzen Die M hle l uft zun chst mit hoher Geschwindigkeit high speed um die Probe durch das Sieb zu b rsten und anschlie end mit langsamer Geschwindigkeit low speed um Steine und nicht zerkleinertes Material in die Stein schublade auszukehren Nach Stillstand der M hle die Steine aus der Steinschublade entnehmen und auf ein 2 mm Sieb sch tten Die Bodenprobe aus der Boden Auffangschublade auf ein 2 mm Metallsieb sch tten und soviel Feinmaterial wie m glich absieben und verwer fen Die Steine und den Siebr ckstand mit warmem Wasser solange waschen bis der anhaftende Boden vollst ndig entfernt ist Die Steine in Bechergl ser f llen und bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz trocknen Die Steine auf 0 1 g genau wiegen Anmerkungen 1 In die Bodenm nhle sollten keine stark verbackenen Proben eingef llt werden da diese das Sieb zerst ren k nnen Stark verbackene Proben werden in einem Lei nenbeutel o mit ei
464. und Extraktstabilisierung durch laufen b Bestimmung der Elemente im Extrakt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D As 3 1 5 Pb 6 1 5 Cd 9 1 5 Cr 14 1 5 Co 15 1 5 Cu 32 1 5 Ni 42 1 5 Hg 47 1 5 Zn 73 1 5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 2 Anmerkungen 1 Grunds tzlich sollen die Kalibrierungsl sungen mit der f r den Extrakt verwen deten 1 M NH4NO L sung angesetzt und mit dem entsprechenden Volumen Salpeters ure stabilisiert werden Empfehlenswert ist die Verwendung eines Kalibrations Blindwertes 2 Die Blindprobe der jeweiligen Untersuchung sollte mit den eigentlichen Mess l sungen gemessen werden was die Qualit tskontrolle der eingesetzten Reagenzien erm glicht 3 Die Konzentration von Spurenelementen ist schon in der unverd nnten NH4NO L sung insbesondere in schwach sauren bis alkalischen B den so gering dass nur der Einsatz nachweisstarker Ger te G AAS ICP MS ICP AES ICP AES mit USN sinnvoll ist Hinweise auf h ufig vorkommende Gehalte finden sich u a DIN 19730 1997 Pr e 1992 1994 und LABO 2003 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur DIN 19730 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Extraktion v
465. undwerk 2005 D59 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D59 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D59 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D64 1 Titan BZE Gesamtgehalt Level l ll Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode Mess verfahren geeignete Wellenl ngen 334 941 St rung AA 150 m glich durch Ca Cr Si 336 121 HBU 3 4 1 3 337 280 368 520 St rung m glich durch geeignete Wellenl ngen 330 188 338 376 338 576 St rung m glich durch Fe Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D64 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D64 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D64 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D73 1 Zink BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess Norm HBU Verweis Anmerkungen D73 1 verfahren Methode Boden NE RFA o o O Pflanze EN RFA O o oo oo OO W ssrige AAS e geeignete Wellenl nge 213 9 W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 206 191 St rung Ls 9 ICP AES 11885 m glich durch C
466. ung nicht zu vermeiden m ssen die Proben eingefroren werden Sollen an den feldfrischen Proben die Mikrobielle Biomasse bestimmt oder eine Gleichgewichtsbodenl sung GBL gewonnen werden so sollte sich die Lagerung auf wenige Tage beschr nken b Einfrieren der Proben Die von der Probenahme eingehenden Boden oder Humusproben werden in den verschlossenen und beschrifteten Probengef en geeignet sind z B Plastikbeutel Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 1 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 1 1 oder Kunststoff Dosen und Flaschen belassen und bei 20 C eingefroren und im Gefrierschrank gelagert Anmerkungen Bodenproben sollten vor dem Einfrieren im Plastikbeutel zerdr ckt werden damit keine gro en Klumpen beim Einfrieren entstehen Eingefrorene Humusproben sollten vor dem Auftauen im gefrorenen Zustand zer br selt werden Die Auswahl der verwendeten Probengef e richtet sich nach dem Untersuchungsprogramm der Proben So d rfen z B keine Kunststoffgef e verwendet werden wenn bestimmte organische Parameter bestimmt werden sollen siehe DIN EN ISO 10381 6 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 DIN EN ISO 10381 2 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenahme Teil 2 Anlei tung f r Probenahmeverfahren DIN EN ISO 10381 6 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f
467. ung von organischem Kohlenstoff und Gesamtkohlen stoff nach trockener Verbrennung Elementaranalyse ISO 10694 1995 e siehe 1 1 e siehe 1 1 e siehe 1 1 e siehe 1 1 e siehe 1 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Wasseranalytik Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Deutsche Fassung EN 1484 1997 e ISO 8245 Wasserbeschaffenheit Anleitung zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Ausgabe 1999 03 e siehe 4 1 e siehe 4 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D31 2 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 3 Carbonat e Q O 2 Norm HBU Verweis Methode Mess verfahren in Anlehnung an DIN ISO 10694 in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an DIN ISO 10694 in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a Festphase Festphase TGL 25418 05 in Anlehnung an Volumetrie DIN ISO 10693 in Anlehnung an Elementar analyse Boden Festphase Elementar analyse Boden Festphase Elementar analyse Humus Festphase HBU 3 5 6a in Anlehnung an DIN ISO 10694 in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an DIN ISO 10694 in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a Humus Coul Festphase oulometrie Humus Festphase Elementar analyse Humus Festphase Literat
468. ungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methoden SB1 1 Boden SBP1 1 Boden SBP2 1 Boden SBP3 1 Boden und SBP1 1 Humus SBP2 1 Humus SBP3 1 Humus Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 Siebung von Boden und Humusproben BZE 2 BZE EU 2 Level I II 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU 2 4 a 1 Prinzip der Methode Die getrocknete Bodenprobe wird manuell oder maschinell vorzerkleinert und durch ein 2 mm Sieb trocken gesiebt Eine Ver nderung der Korngr enzusammenset zung und damit auch der Oberfl chen soll in diesem Probenvorbehandlungsschritt weitgehend vermieden werden Bei Humusproben werden Steine und organische Teile gt 2 cm vor dem Sieben aus sortiert und die Probe durch ein 2 mm Sieb gerieben 2 St rungen organische Teile lt 2 cm die sich nicht durch das Sieb reiben lassen m ssen z B mit einer geeigneten M hle auf 2 mm St cke vorzerkleinert und danach der gesiebten Humusprobe zugef hrt we
469. ur Kohlenstoff Boden Volumetrie DIN ISO 10693 Festphase HBU 3 5 6a W ssrige Elementar DIN EN 1484 Lsg analyse W ssrige Elementar ISO 8245 Lsg analyse W ssrige Elementar Lsg analyse BZE Level I Il Anmerkungen Gas volumetrische Bestimmung nach Scheibler Cges Bestimmung nach Veraschung der org Substanz Fraktionierte Verbrennung ber Temperaturprogramm volumetrische Bestimmung nach 1 min Kochen in 40 iger HPO Gas volumetrische Bestimmung nach Scheibler Cges Bestimmung nach Veraschung der org Substanz Fraktionierte Verbrennung ber Temperatur programm Hinweis MgCO kann zu Verschiebungen der Grenze C CO Corg f hren indirekte C CO Bestimmung durch Messung von TC vor und nach S urezusatz indirekte C CO Bestimmung durch Messung von TC vor und nach S urezusatz direkte C CO Bestimmung durch Verbrennung bei 100 C und Phosphor s urezusatz Literatur 10693 1995 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Boden beschaffenheit Bestimmung des Carbonatgehaltes Volumetrisches Verfahren ISO Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Boden beschaffenheit Bestimmung von organischem Kohlenstoff und Gesamtkohlenstoff nach trockener Verbrennung Elementaranalyse ISO 10694 1995 D31 3 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 3 Asle
470. urchmischt Anschlie end wird zentrifugiert und die elektrische Leitf higkeit E im klaren berstand gemessen Betr gt die E gt 40 mS m 400 uS cm ist der Gehalt an l slichen Salzen und Gips so hoch dass sie entfernt werden m ssen Hierf r wird die berstehende Fl ssigkeit abgesaugt Auf den R ckstand werden erneut 250 ml H3Odemin gegeben wieder 1 h gesch ttelt zentrifugiert und eine weitere E Messung durchgef hrt Sollte die E immer noch gt 40 mS m 400 uS cm liegen ist dieser Vorgang so lange zu wiederholen bis dieser Schwellenwert unterschritten wird Uber die Auswaschung ist ein Protokoll zu f hren Sie muss im Abschlussbericht er w hnt werden Anmerkung 1 Evtl ist es sinnvoll einen Vortest zur Lf Bestimmung in 100 ml PE Flaschen durchzuf hren Das Verh ltnis Boden zu Wasser soll auch hier 1 4 bis 1 6 betragen Wird ein pHy gt o mit diesem Mischungsverh ltnis z B HFA 3 1 1 2 gemessen kann diese Suspension dazu verwendet werden c Dispergierung Nicht vorbehandelte Proben werden direkt in Sch ttelflaschen eingewogen Mit einer 25 ml Vollpipette wird das Dispergierungsmittel zugeben Zur guten Benetzung der Probe wird die Flasche intensiv geschwenkt Nach ca 15 min wird nochmals geschwenkt und anschlie end mit ca 200 ml H gt Ogemin aufgef llt Proben die sich in Zentrifugengef en befinden werden unter Zusatz von 25 ml Dispergierungsmittel und H3Ogemin quantitativ in Sch ttelflaschen
471. utralsalzes handelt K Na Ca Mg Mn Sr Sr Sr Sr 8Sr gt Na K Ca Mn Al Fe H Mg NHa Al Fe NH4 H Sr Sr Sr Sr Anschlie end wird die Bodens ule mit Wasser SrCl frei gesp lt und danach die eingetauschten Sr Ionen mit einer Magnesiumchloridl sung 0 1 M MgCI L sung zur ckgetauscht Sr Sr Sr Sr Mg Mg Mg Mg Hang res Sr Sr Sr Sr Mg Mg Mg Mg Die Kationenkonzentrationen im 1 Perkolat werden ebenso wie die Sr Konzentration im 2 Perkolat gemessen Die Summe der Sr lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die effektive Austauschkapazit t Aus der Differenz der Sr lonen quivalente und der Summe der Kationen lonen quivalenten kann der Anteil der Protonen quivalente bestimmt werden Durch diesen R cktausch kann die effektive Austauschkapazit t auch bei B den mit freier Bodenl sung wie Carbonate oder Salze wie Natriumchlorid bestimmt werden Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann auch aus der Diffe renz der pH Werte vor und nach der Perkolation berechnet werden Da die Protonenkonzentrationen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird mu die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzen tration korrigiert werden AI H O lt gt TAI H O OH F H 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Perkolation in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl n
472. verd HCI und anschlie Bend H2O demin im Verh ltnis 1 1 erneut perkoliert b Bestimmung der Elemente in der Perkolationsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der NH CI L sung sowohl vor der Perko lation als auch im Perkolat so bald wie m glich bestimmt wird Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 H 76 1 5 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die 1 M NH CI L sung Spuren von Kationen Na K enth lt Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche NH CI L sungscharge verwendet werden mit der auch die Perkolationen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden c Berechnung der effektiven Austauschkapazit t der Austauschazidit t und der Basens ttigung c 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden c V IE EW AG IE lonen quivalent in mol g c Elementkonzentration im Extrakt in mg l V Volumen der zugesetzten NH4Cl L sung in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 5 0 bzw 2 5 g G quivalentgewicht des Elementes in g mol bezoge
473. von Cu enthalten k nnen b Desorption der Schwermetalle von den Gef w nden Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden in den Sammelgef en z B Gefrierdosen oder in den Probeflaschen in denen die Proben auf den Versuchsfl chen abgef llt wurden mit HNO konz im Ver h ltnis 1 100 versetzt Dazu wird das Sammelgef oder die Probeflasche gewogen das ungef hre Leergewicht des Gef es abgezogen und anschlie end mit einer Pipette soviel ml HNO3 konz zugesetzt das ein Verh ltnis von Probe zu S ure von 100 1 entsteht Anschlie end werden die geschlossenen Sammelgef e oder Probeflaschen auf einem Sch ttler ca 2 Std gesch ttelt Anmerkungen 1 Die Gewinnung von Depositionsproben f r die Schwermetallanalytik sollte mit eigenst ndigen Probensammlern erfolgen die es gestatten Schwermetalle durch Zugabe von Salpeters ure von den Sammleroberfl chen zu desorbieren Zweckm igerweise sind die SM Probensammler so beschaffen dass eine Ent nahme des Sammlers am Ende der Probenahmeperiode im Austausch gegen einen frisch im Labor vorpr parierten s uregesp lten Probensammler erfolgt Das SM Probensammelgef der beendeten Probenahmeperiode wird mit dem zugeh rigen Deckel verschlossen und zur weiteren Behandlung ins Labor trans portiert Die Mengenerfassung der SM Proben sollte ohne weiteres Handling der Probe
474. xtrakt Methode A3 2 2 1 Lysimeterl sung Gleichgewichts bodenl sung GBL Methode A3 2 2 2 und andere GBL und Lysimeterl sung liefern hnliche Ergebnisse alle anderen Methoden weichen deutlich ab Ludwig et al 1999 9 Literatur 1 Hildebrand 1986 Ein Verfahren zur Gewinnung der Gleichgewichts und Bodenporenl sung Zeitschrift Pflanzenern und Bodenkunde 149 S 340 ff 2 Ludwig Meiwes Khanna Gehlen Fortmann u Hildebrand 1999 Comparison of different laboratory methods with Iysimetry for soil solution composition experimental und model results J Plant Nutr Soil Sci 162 S 343 ff Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 3 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 3 Aufbau der Perkolationsapparatur aus Hildebrand et al 1986 GBPL Versuchsaufbau Unterdruck I Manometer Plexiglasaufsatz I l _ Blauband I lt Filter A Stechzylinder l Anpre ring bo a f mit Bodenprobe l N O Ring 5 Filzfiiterscheiben Silikon Membranfilter 0 45 um schlauch Cellulose Acetatfilter Pumpe Gleichgewichts Bodenporen demin L sung GBPL Wasser Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 3 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 BZE Salz Extrakte Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuc
475. ylrot 0 2 in Ethanol und 100 mi Methy lenblau 0 1 in Ethanol mischen falls nicht potentio metrisch gearbeitet wird 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a S Wert Bestimmung 20 g lufttrockener gesiebter Mineralboden oder 10 g lufttrockener gesiebter Humus jeweils lt 2mm werden in 250 ml PE Flaschen eingewogen und mit 100 ml 0 1 M HCI versetzt Nach dem Verschlie en der Flaschen werden sie per Hand gut durch gesch ttelt und 24 Stunden stehen gelassen Anschlie end wird die Suspension filtriert 25 ml des Filtrates werden potentiometrisch mit 0 1 M NaOH auf pH 5 2 titriert oder auf den Indikatorfarbumschlag von violett nach gr n und der NaOH Verbrauch bestimmt Der S Wert wird berechnet nach S Wert mmol 100g Boden a b 4 10 E 100 100 fo a Titrationswert des Leeransatzes Blindwertes in ml b Titrationswert der Probe in ml 4 Mengenverh ltnis von Extraktionsl sung zur Titrationsvorlage E Einwaage in g fo Wassergehalt des Bodens in 10 Faktor zur Umrechnung von 0 1 M L sung auf mmol b H Wert Bestimmung 10 g lufttrockener gesiebter Mineralboden oder 5 g lufttrockener gesiebter Humus lt 2mm werden in 500 ml PE Flaschen mit 250 ml Borat Calziumchlorid L sung ver setzt Nach dem Verschlie en der Flaschen werden sie per Hand gut durchge sch ttelt und 24 Stunden stehen gelassen Danach werden sie noch einmal durch gesch ttelt und die Su
476. z von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Ni als Nitrat geeignete Wellenl ngen 193 696 St rung m glich durch Fe Al 197 197 St rung m glich durch Fe Al 189 042 St rung m glich durch Al Cr Mo unbedingt D3 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D3 1 nl Matrixanpassung der Standards n tig ICP AES EEE EBEN C Saure geeignete Wellenl ngen 193 759 St rung Aufschl Lsg m glich durch Fe 2 geeignete Masse 75 nn Log OP MS a 7 Hinweis bei chloridhaltiger Matrix muss die ArClI St rung ber cksichtigt werden geeignete Masse 75 a Lsg ICP MS O VII Hinweis bei chlorhaltiger Matrix muss die ArClI St rung ber cksichtigt werden 6 7 geeignete Masse 75 A Ls ICP MS o Hinweis bei chlorhaltiger Matrix muss die ArCI St rung ber cksichtigt werden e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e siehe 1 1 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 D
477. ze Eespraso PFA RR geeignete Wellenl nge 553 6 Lachgas Wassrige RAS DIN 38406 28 Acetylen Flamme lonisationspuffer Lsg Flamme Befreiungsreagenz verwenden geeignete Wellenl ngen 233 527 St rung W ssrige DIN EN ISO m glich durch Fe V 455 403 493 409 Lsg ICP AES 11885 313 042 St rung m glich durch V j HBU 3 4 1 3a 234 861 St rung m glich durch Fe 313 107 sg HBU 3 4 1 1a Lsg 17294 2 AAS geeignete Wellenl nge 553 6 Lachgas Salzextrakt DIN 38406 28 Acetylen Flamme lonisationspuffer Flamme Befreiungsreagenz verwenden geeignete Wellenl ngen 233 527 St rung DIN EN ISO m glich durch Fe V 455 403 493 409 Salzextrakt ICP AES 11885 313 042 St rung m glich durch V HBU 3 4 1 3 234 861 St rung m glich durch Fe 313 107 7 geeignete Wellenl ngen 230 425 234 757 Salzonrak jones Asos sesaes DIN EN ISO geeignete Massen 137 138 en u 17294 2 a Saia AAS geeignete Wellenl nge 553 6 Lachgas AufschlLsa Flamme DIN 38406 28 Acetylen Flamme lonisationspuffer wi Befreiungsreagenz verwenden geeignete Wellenl ngen 233 527 St rung saie DIN EN ISO m glich durch Fe V 455 403 493 409 Aufschl Lsq ICP AES 11885 313 042 St rung m glich durch V ae HBU 3 4 1 3a 234 861 St rung m glich durch Fe 313 107 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Aufschl Lsg 17294 2 us Q amp 0 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D4 1 Seite 1 H F
478. zenuntersuchungen B1 1 1 Lagerung von Pflanzenproben BZE vor der Probenvorbereitung Level I Il 1 __Prinzip der Methode Die frischen Pflanzenproben werden gek hlt gelagert um Ver nderungen des Probenmaterials m glichst gering zu halten 2 St rungen Mikrobielle Prozesse in feuchten Pflanzenproben k nnen zu Ver nderungen von Parametern und zu Schimmelbildung f hren Diese Vorg nge k nnen durch Proben k hlung vermindert bzw unterdr ckt werden 3 Ger te und Zubeh r K hlraum K hlschrank Plastikbeutel Leinenbeutel 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Zweige oder Baumscheiben werden unverpackt mit Beschriftung oder in gro en Plastikbeuteln mit L chern von der Probenahme angeliefert und unver ndert im K hlraum der bei ca 4 1 C thermostatisiert ist auf dem Fu boden oder in Rega len gelagert Anmerkungen 1 Feuchte Pflanzenproben sollten m glichst nicht ber l ngere Zeit gelagert werden 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Methode L1 1 Pflanze Handbuch Forstlich
479. zidit t und der Basens ttigung c 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden Ban EW AG IE lonen quivalent in mol g c Elementkonzentration im Extrakt in mg l V Volumen der zugesetzten NH4Cl L sung in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 10 0 bzw 2 g G quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Aquivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 Fet 18 62 A 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 Ht 1 01 c 2 Berechnung der Protonen quivalente pro Gramm Boden 10 10 V 1000 c Al V EW 0 88 1 oP EW M Al 1 1 07585 IE bzw mit F Faktor nach Ulrich Prenzel 10 10 V 1000 c Al V EW 0 88 EW M Al F IE IEH Protonen quivalent in umol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen NH CI L sung V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Perkolat in mg l M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol Die Herleitung der Formel ist nachzulesen bei K nig u Fortmann 1996 Eine Tabelle des Faktors F f r verschiedene Werte findet sich im Anhang Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 c 3 Berechnung der AKo der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro
480. zur Laboranalytik Stickstoffbestimmung und zeitlichen Variabilit t bodenchemischer Parameter BMVEL S 215 ff Fortmann u K nig 1990 Vergleich der GBL und 1 2 Extrakt Gewinnung durch Zentrifugation und Filtration ber den Bodenbrei unver ffentlicht K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden w ssriger 1 2 Extrakt Ludwig Meiwes Khanna Gehlen Fortmann u Hildebrand 1999 Comparison of different laboratory methods with Iysimetry for soil solution composition experimental und model results J Plant Nutr Soil Sci 162 S 343 ff Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 7ff Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 2 1 Prinzip der Methode Die Gleichgewichtsbodenl sung GBL wird durch Verr hren des feldfrischen Bodens mit Wasser zu einem Bodenbrei 24 st ndigem Stehen lassen und anschlie endem Abfiltrieren der Gle
481. zur Reinigung mit Pre luft ausge blasen werden Sollten Probenreste wie z B Harz am Sieb oder Rotor kleben diese mit hei em Wasser Aceton oder im Ultraschallbad reinigen Gras und Bl tter sollten vor dem Mahlen etwas zerdr ckt und kleine Zweige zer schnitten oder zerbrochen werden c Mahlen in einer Schneidm hle Eine Schneidm hle kann nur verwendet werden wenn sie mit Metallabrieb freien Schneidwerkzeugen z B Wolframcarbid ausger stet ist d Mahlen in einer Scheibenschwingm hle Bei Verwendung einer Scheibenschwingm hle die vor allem f r Streuproben Bl tter und Nadeln geeignet ist sind Tests zur Mahldauer n tig um sowohl eine ausrei Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 3 1 Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 3 1 chende Feinmahlung als auch eine Vermeidung von Proben berhitzung sicher zustellen 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors Il des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methoden MBP1 1 Pflanze MBP2 1 Pflanze MBP3 1 Pflanze MP2 1 Pflanze MP3 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B

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