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Agilent Gaschromatograph der Serie 7890

1. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 93 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Temperatur ist niemals betriebsbereit 94 Eine betriebsbereite Temperatur ist erreicht wenn 30 s der Sollwert von 1 C gehalten wird Wenn niemals eine betriebsbereite Temperatur erreicht wird gehen Sie wie folgt vor e Achten Sie auf fehlende Isolierungskappen an einem Einlass oder am Detektor e Pr fen Sie ob zwischen dem Ofen und dem Einlass oder Detektor ein extrem gro er Temperaturunterschied vorliegt e Achten Sie auf fehlende Isolierungen beim Einlass oder am Detektor e Wenn Sie am Einlass Kyro K hlung verwenden Coc PTV oder MMI Pr fen Sie den Pegel des Kryo K hlmittels Pr fen Sie ob die Betriebsgrenzwerte berschritten wurden Betreiben Sie den GC z B in einem hei en Raum bei hoher Ofentemperatur und sehr niedriger Einlasstemperatur ist es m glich dass ein Einlass nicht die gew nschte Temperatur erreicht Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereitist 4 Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden Wenn Sie einen Fluss oder Druck mit Hilfe der Split Splitless MMI PTV VI oder Kaltaufgabesystem Einl sse nicht einstellen k nnen gehen Sie wie folgt vor
2. FID Vorlagerung berlastet Verbindungsfeder Symmetrisch Wenn eine Peak Vorlagerung oder berlastung auftritt gehen Sie wie folgt vor Stellen Sie sicher dass das Injektionsvolumen geeignet ist S ulen berlastung ist die h ufigste Ursache f r vorgelagerte Peaks Verringern Sie das Injektionsvolumen l sen Sie die Probe auf und oder erh hen Sie das Split Verh ltnis ndern Sie den S ulentyp oder die Filmst rke Stellen Sie sicher dass die S ule korrekt installiert wurde Anderenfalls installieren Sie die S ule wieder im Einlass Stellen Sie sicher dass eine geeignete Injektionstechnik verwendet wird Dies ist in der Regel auf fehlerhaftem Kolbendruck oder Probenreste in der Spritzennadel zur ckzuf hren Wenn Sie eine splitlose Kapillarinjektion anwenden beachten Sie die L slichkeit der Verbindung im Injektionsl sungsmittel Wechseln Sie das L sungsmittel Verwenden Sie eine Vors ule Pr fen Sie die Reinheit des Probenl sungsmittels Bei L sungsmitteln mit gro en Unterschieden bei Polarit t oder Siedepunkten kann ein gemischtes Probenl sungsmittel zur Peak Vorlagerung f hren Wechseln Sie das Proben L sungsmittel Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Verrauschter Detektor einschlie lich Wander Drift und Basislinien Spikes Gesamtrauschen Langfristiges Rauschen Drift Rauschen sollte unter normalen Betriebsbedingungen gemes
3. Splitauslass O vorderer Einlass fs os Sp lungsauslass vorderer Einlass Sp lungsauslass ist hier vorne verstopft 11 Dr cken Sie auf der Tastatur Service Mode W hlen Sie Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt Septum Purge control 12 Bl ttern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein Warten Sie 10 Sekunden 13 Dr cken Sie Front or Back Inlet Bl ttern Sie zu Pressure und dr cken Sie Off No 14 Schalten Sie die Tr gergasversorgung an ihrer Quelle rasch ab 156 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 15 berwachen Sie den Druck 10 Minuten lang Verwenden Sie den Timer indem Sie Time und Enter dr cken Ein Druckabfall von weniger als 1 0 psig 0 1 psi Min oder darunter 6 9 kPa oder 0 69 kPa Min ist akzeptabel Wenn der Druck schneller abf llt als akzeptabel ist siehe Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem F hren Sie den Test erneut durch 16 Nachdem der Einlass den Test bestanden hat stellen Sie den GC Betriebszustand wieder her Entfernen Sie alle Verschl sse Stopfen Installieren Sie wieder die S ule Stellen Sie die ordnungsgem e S ulenkonfiguration wieder her Laden Sie die Betriebsmethode 157 7 berpr fen auf Lecks Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem
4. berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigungen Heizen Sie den Detektor aus Pr fen Sie ob der FID Leckstrom lt 2 0 pA betr gt Siehe Messung des FID Leckstroms Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 FID Basislinienausgabe bei Maximum 8 Millionen Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Falls die FID Ausgabe bei einem sehr hohen Wert bis zu 8 Millionen Z hler stehenbleibt pr fen Sie ob am Kollektor ein Kurzschluss vorliegt 1 Pr fen Sie ob die Verbindungsfeder verbogen ist Entfernen Sie die Kollektoreinrichtung und f hren Sie eine Sichtpr fung der Feder durch 2 Bauen Sie die Kollektoreinrichtung auseinander und pr fen Sie ob auf einem der Teile Rost zu sehen ist Ersetzen Sie die Teile bei Bedarf Um dieses Problem zu vermeiden betreiben Sie den Detektor mit gt 300 C berpr fen Sie den Detektor auf Verkohlung durch Injektion Aromaten oder chlorierte Stoffe Um dieses Problem zu vermeiden betreiben Sie den Detektor mit gt 300 C Bauen Sie den Kollektor wieder zusammen und installieren Sie ihn und betreiben Sie den Detektor unter Verwendung h herer Luft und Wasserstofffl sse Luft muss 450 mL Min betragen Wasserstoff 35 mL Min 73 3 Chromatografische Symptome FFD Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden 74 Wenn die Flamme w hrend einer Analyse erlischt gehen Sie wie folgt vor berpr fen Sie das GC System
5. 158 Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht pr fen Sie wie folgt Pr fen Sie die im Test verwendeten Verschl sse Stopfen Achten Sie darauf dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgef hrt haben pr fen Sie ob die w hrend der Wartung behandelten Teile korrekt installiert sind Pr fen Sie die Festigkeit der Septummutter oder K hlturmeinheit Siehe hierzu ndern einer Befestigungsmutter oder eines K hlungsturms und Septum in einem Kaltaufgabesystem Pr fen Sie das Septum Ersetzen falls alt oder besch digt Stellen Sie sicher dass die Einlasstemperatur w hrend des Tests konstant geblieben ist Wenn diese Pr fungen das Problem nicht l sen wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Durchf hrung eines PTV Druckabfalltests Beachten Sie hierzu das nachstehende Verfahren Wenn der Test fehlschl gt e berpr fen Sie die verstopfte S ulendichtung und die Septumsp lungsabdeckung e Pr fen Sie den Septumkopf Bei Bedarf anziehen e Ersetzen Sie das Septum bei Bedarf e Bei Verwendung eines septumlosen Kopfs anziehen Wiederherstellen falls erforderlich berpr fen Sie den Liner und installieren Sie ihn neu wenn er undicht ist e Ersetzen Sie den Einlassadapter wenn er undicht ist e Ziehen Sie den Splitauslassfilter bei Bedarf fest an oder instal
6. Bei Verwendung eines SPD e berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigungen e Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus e Tauschen Sie die Perleneinheit aus Bei Verwendung eines FFD e Stellen Sie sicher dass die S ule korrekt installiert ist e Pr fen Sie dass der korrekte Filter installiert ist und sauber ist e Pr fen Sie die Flussraten e Pr fen Sie den Zusatzgastyp Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID Bei normaler Verwendung kann der FID Ablagerungen auf dem Detektor Isolatoren D se usw entwickeln Zur Reduzierung der Entstehung von Kontaminierungen empfiehlt Agilent die Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Verwendung des Detektors bei mindestens 300 C Ablagerungen entwickeln sich jedoch auch bei normaler Nutzung in der D se in der Regel wei es Silizium aufgrund von S ulenbluten oder schwarzer kohlenstoffhaltiger Ru Diese Ablagerungen reduzieren die Empfindlichkeit und verursachen chromatografisches Rauschen und Spitzen D sen m ssen von Zeit zu Zeit gereinigt oder ersetzt werden Folgendes Verfahren pr fen die Ursachen geringer Empfindlichkeit abh ngig von der H ufigkeit des Auftretens Bei Empfindlichkeitsverlust in Verbindung mit Rauschen Wander oder Drift lesen Sie bitte auch Verrauschter Detektor einschlie lich Wander Drift und Basislinien Spikes 1 Pr fen Sie die Detektor Flussraten Si
7. Tabelle 4 uEAD Anzeigesignal Auswertung EAD Signal Anmerkungen lt 200 uEAD ist gesund 200 bis 400 Geringf gig erh ht kein Grund zur Sorge hier Signal ist noch im einwandfreien Bereich 400 bis 1000 System zeigt Anzeichen f r Kontaminierung durch Gase S ule oder Proben Erh ht sich das Signal als Reaktion auf erh hte Ofentemperaturen ist die S ule vermutlich die Ursache 1000 bis 2000 Gehen Sie von st rkerer Kontaminierung aus und beachten Sie die Anleitungen zur Fehlerbehebung gt 2000 Bleiben die folgenden Schritte erfolglos ist die uEAD Zelle vermutlich die Ursache Es kann 24 Stunden dauern bis die uEAD Baseline komplett stabilisiert ist Dies gilt besonders wenn Sie mit einem kalten System beginnen und hohe Empfindlichkeit im Betrieb sicherstellen m chten F r h chst pr zise Ergebnisse betreiben Sie den Detektor so lang wie m glich im normalen Betriebszustand mindestens 2 Stunden und bis zu 24 Stunden bevor Sie den Frequenztest durchf hren Wenn die Injektion in einen unbenutzten Einlass erfolgt m ssen Sie Septa mit geringer Blutung verwenden Konditionieren Sie die neuen Septa unbedingt mehrere Stunden lang mit einem Tr gerfluss von 1 bis 5 mL Min bevor Sie sie in einem Einlass verwenden Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Typische Stadien eines EAD Lebenszyklus Stadium 1 Neue Zelle Hintergrund 100 Hz Zelle erf llt den Agilent Si
8. berpr fen Sie ob die D se teilweise verstopft ist Messen Sie am Detektor die Istwerte der Fl sse f r Wasserstoff Luft und Zusatzgas Siehe auch Messung eines Detektorflusses Ersetzen Sie die D se bei Bedarf Pr fen Sie ob die S ule korrekt installiert ist Installieren Sie sie erneut Siehe hierzu Installation einer Kapillars ule im FID Stellen Sie sicher dass die S ule ganz bis zur Spitze installiert und 1 2 mm zur ckgezogen wurde S ulen ID gt 100 um Pr fen Sie ob die S ulendichtung am Detektor undicht ist Siehe auch berpr fen auf Lecks 71 3 Chromatografische Symptome FID Basislinienausgabe ber 20 pA 72 berpr fen Sie die Reinheit der Tr ger und Detektorversorgungsgase Weitere Informationen k nnen Sie dem Agilent Standortvorbereitungshandbuch f r GC GC MS und ALS entnehmen berpr fen Sie die S ule auf eine Blutung Stellen Sie die Ofentemperatur auf die Umgebungstemperatur zur ck Falls die Detektorausgabe stark zur ckgeht weist dies auf eine verunreinigte oder blutende S ule oder verunreinigtes Tr gergas hin Best tigen Sie die S ulenblutung indem Sie den S ulenfluss bei kaltem Ofen abschalten und die Detektorausgabe pr fen Pr fen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile und stellen Sie sicher dass die Ventile nicht abgenutzt sind Stellen Sie sicher dass der Detektor nach der letzten Wartung ordnungsgem zusammengebaut wurde
9. e Pr fen Sie den Liner und den Liner O Ring Siehe Austausch von Liner und O Ring am Multimodus Einlass e Stellen Sie sicher dass die Einlasstemperatur w hrend des Tests konstant geblieben ist Wenn diese Pr fungen das Problem nicht l sen wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst 148 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Durchf hrung eines PP Druckabfall Lecktests Verwenden Sie den Druckabfalltest f r den Purged Packed Einlass von Agilent Instrument Utilities durch um festzustellen ob der Einlass leckt ffnen Sie die Software w hlen Sie den GC und f hren Sie den Einlasstest durch Wenn die Instrument Utilities nicht verf gbar sind beachten Sie die nachstehenden Anweisungen Wenn der Test fehlschl gt e Ziehen Sie die Septummutter Merlin Abdeckung fest an e Ersetzen Sie das Septum oder Merlin Microseal e Ziehen Sie die obere Einsatzverschwei ung fest an Tauschen Sie den Liner aus Ersetzen Sie den O Ring und ziehen Sie die S ulenadapterverbindung fest Erneut installieren falls notwendig berpr fen Sie die verstopfte S ulendichtung und die Septumsp lungsabdeckung Durchf hrung eines PTV Druckabfalltests Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Der Druckabfalltest pr ft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis zur S ulendichtung Nach Durchf hrung der Wartung pr fen Sie zun chst auf Lecks in extern zug nglichen Bereichen Siehe berpr fen von externen Lec
10. 2 F hren Sie die Analyse auf dem FFD durch 3 ndern Sie die Methode so dass die f r Sie interessante Spitze von den brigen Spitzen getrennt ist 75 3 Chromatografische Symptome FFD Ausgabe zu hoch oder zu niedrig 76 e Stellen Sie sicher dass der korrekte Filter verwendet wird Verwenden Sie keinen Phosphorfilter mit schwefeloptimierten Fl ssen oder einen Schwefelfilter mit phosphoroptimierten Fl ssen e Pr fen Sie in welcher Position die S ule im Detektor installiert ist berpr fen Sie die Reinheit des Gases e Stellen Sie sicher dass die Fl sse f r den verwendeten Filter optimiert werden berwachen Sie den FFD Ausgang Die nachstehende Tabelle zeigt Beispiele f r die Detektorausgabe wenn der im Detektor installierte Filter und die verwendeten Gasfl sse nicht bereinstimmen Ausgaben Gasfl sse optimiert Mit Schwefelfilter Mit Phosphorfilter f r Schwefel 30 bis 50 10 bis 12 niedrig Phosphor 240 bis 250 hoch 30 bis 50 Zus tzlich zu der Nichtentsprechung zwischen installiertem Filter und einer bestimmten Gruppe von Gasfl ssen sollten Sie bei brennender Flamme die FFD Signalausgabe pr fen e Wird 0 5 bis 3 0 ausgegeben pr fen Sie ob die Flamme BRENNT e Betr gt die Ausgabe 0 pr fen Sie ob das Elektrometer AUS ist oder das Signalkabel ausgesteckt wurde e Betr gt die Ausgabe lt 30 ist die Flamme m glicherweise an einer falschen Position Pr fen Sie die Detekto
11. Durchf hrung eines MMI Druckabfalltests 144 Durchf hrung eines Druckabfalltests am Multimoduseinlass 144 Behebung von Lecks am Multimodus Einlass 148 Durchf hrung eines PP Druckabfall Lecktests 149 Durchf hrung eines PTV Druckabfalltests 149 Behebung von Lecks am Packed Einlass der S ule 153 Durchf hrung eines COC Druckabfall Lecktests 154 Durchf hrung eines COC Druckabfall Lecktests 154 Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem 158 Durchf hrung eines PTV Druckabfalltests 159 Durchf hrung eines PTV Druckabfalltests 159 Behebung von Lecks am PTV Einlass 163 Durchf hrung eines VI Druckabfalltests 164 Durchf hrung eines VI Druckabfalltests 164 Zur Vorbereitung des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen System 168 Behebung von Lecks in der Schnittstelle f r fl chtige Analyte 169 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung eines S ulenflusses 172 Messen des S ulenflusses bei einem FID WLD uEAD und FFD 172 Fehlerbehebung Messen des SPD S ulenflusses 174 Messung des Flusses an einem Splitauslass oder einem Septumsp lfluss 176 Messung eines Detektorflusses 178 Messen des Flusses bei einem FID WLD uEAD und FFD 178 Messen des SPD Flusses 180 Durchf hren des GC Selbsttests 183 berpr fung oder berwachung des Gegendrucks der Splitauslassleitung 184 So legen Sie einen Warngrenzwert f r den Einlassfiltertest fest 185 So deaktivieren Sie einen Warngrenzwert f r den Einlassfiltertest 186 Dur
12. Flussgeschwindigkeiten 50 mL Min sind in der Regel ausreichend So erh hen Sie den Gesamtfluss Wenn der Splitmodus aktiviert ist erh hen Sie das Split Verh ltnis Erh hen Sie den Sp lfluss f r die Betriebsart Splitless 3 Legen Sie den Daumen oder ein Septum ber die Splitauslass Abluft Erreicht der Einlassdruck allm hlich den Sollwert wenden Sie sich an den Kundendienst Falls der Druck niedrig bleibt fahren Sie mit dem n chsten Schritt fort 4 berpr fen Sie den Einlass auf Lecks Siehe Durchf hrung eines Einlasslecktests Die Gesamtflussgeschwindigkeit weist auf die Gr e des Lecks hin Beobachten Sie den gesamten Fluss w hrend Sie Dichtungen pr fen anziehen Septummutter Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 S ule Splitauslassfilter O Ringe Liner O Ringe Splitauslass Leitungsverbindungen mit dem Einlassk rper Flussabsperrdichtungen an den Flussleitungsarmaturen Alternativ verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor um die Dichtungen und Rohrverbindungen zu berpr fen Wenn diese Pr fungen das Problem nicht l sen wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Ein kleines Leck am Multimodus EPC Einlass kann geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit verursachen berpr fen Sie und isolieren Sie ein kleines Leck wie nachstehend beschrieben W
13. Pr fen Sie den Einlass den Liner sofern vorhanden und die S ulenverbindung auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Pr fen Sie die Probenmenge in den Fl schchen F hren Sie Wiederholungen mit bekannten Standards durch um das Problem zu berpr fen Ber cksichtigen Sie ob dies die erste Analyse ist Hat sich der GC stabilisiert Bei einem Multimodus oder Split Splitless Einlass in der Betriebsart Split sollten Sie Folgendes zus tzlich pr fen Eine anormale Verengung im Splitauslass Siehe Durchf hrung des Einlassfiltertests Durchf hrung eines SS Splitauslass Verengungstests Zur Fehlerbehebung bei kleinen Lecks in einem Multimodus oder Split Splitless Einlass lesen Sie bitte berpr fung eines Split Splitless Einlasses auf Lecksoder berpr fung eines Multimodus Einlasses auf Lecks 43 3 Chromatografische Symptome Verunreinigung oder Verschleppung 44 Wenn Ihre Ausgabe Verunreinigungen oder unerwartete Peaks aufweist gehen Sie wie folgt vor Isolieren der Quelle 1 F hren Sie eine Analyse nur mit L sungsmittel durch und verwenden Sie dabei neues reines L sungsmittel Wenn die Verunreinigung danach nicht mehr vorhanden ist liegt entweder ein Problem mit der Probe oder dem L sungsmittel vor F hren Sie eine Blindanalyse durch entfernen Sie die Spritze aus dem Injektor und starten Sie eine Analyse Wenn die Verunreinigung danach nicht mehr vorhanden ist liegt ein Probl
14. Teilenr 5060 9055 2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie bis der GC betriebsbereit ist 3 Falls installiert installieren Sie die S ule 4 Verschlie en Sie die S ulendichtung mit einer S ulenmutter und einer Ferrule ohne Bohrung ss N Q A Stellen Sie den Einlassmodus auf Split Mode ein Konfigurieren Sie die S ule mit L nge 0 Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 100 C ein Stellen Sie den Total flow auf 60 mL Min ein Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi 172 kPa ein Stellen Sie sicher dass der Versorgungsdruck des GCs mindestens 10 psi 70 kPa h her ist als der Einlassdruck 10 Wenn kein Druck aufgebaut wird besteht entweder ein gro es Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering 11 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3 0 mL Min ein 165 7 berpr fen auf Lecks 12 Warten Sie bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat Temperatur nderungen k nnen den Test ung ltig machen 13 Verschlie en Sie die Septumsp ldichtung mit dem ECD WLD Detektorstopfen Splitauslas Sp lungsauslass hinterer Einlass hinterer Einlass Splitauslass 2 O vorderer Einlass o Sp lungsauslass O ai O O vorderer Einlass d o o o Sp lungsauslass ist hier vorne verstopft x 14 Dr cken Sie auf der Tastatur Service Mod
15. die in den MS eingegeben wurden Sie m ssen exakt den in den GC eingegebenen Adressen entsprechen 5 Sind die Adressen sowohl im GC als auch im MS korrekt f hren Sie von einem Computer im selben lokalen LAN einen Ping mit GC und MS als Ziel durch Siehe PC kann mit GC nicht kommunizieren f r weitere Informationen ber den PC Befehl ping 6 Bei Verwendung eines Agilent Datensystems pr fen Sie die in die Software des Datensystems eingegebenen GC und MS IP Adressen Auch diese m ssen exakt den Werten entsprechen die in jedes Instrument eingegeben wurden 122 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung GC Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation 6 GC kann nach Firmware Update nicht wiederhergestellt werden Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Wenn der GC startet jedoch keine Meldung Power on successful anzeigt suchen Sie nach Fehlermeldungen Zeichnen Sie alle Meldungen auf Anschlie end l sen Sie das Problem wie folgt 1 2 4 Schalten Sie den GC aus und wieder ein Wenn das Problem am GC weiterhin besteht schalten Sie den GC aus Schalten Sie den GC erneut ein w hrend Sie die Tasten Stop und 0 am GC gedr ckt halten Dr cken Sie die Tasten solange bis der GC neu startet Es sollte eine Anzeige hnlich wie folgt zu sehen sein MMON Version X XX IP 10 1 1 101 Falls diese Anzeige erscheint k nnen Sie jetzt mit dem GC kommunizieren Firmware neu laden Wenn der GC nicht startet u
16. e Pr fen Sie die S ulenbetriebsart e Pr fen Sie ob eine Kapillars ule f r den korrekten Einlass konfiguriert ist e Pr fen Sie die konfigurierten S ulenabmessungen Pr fen Sie ob der Fluss eingeschaltet ist Wenn Sie keinen Fluss oder Druck mit Hilfe des Purged Packed Einlasses einstellen k nnen gehen Sie wie folgt vor e Pr fen Sie die S ulenbetriebsart Pr fen Sie ob der Fluss eingeschaltet ist e Pr fen Sie die Einlassbetriebsart Bei Verwendung der Einlass Flusssteuerung k nnen Sie die Flusssteuerungs Betriebsart nur f r S ulen festlegen Bei Verwendung der Einlass Drucksteuerung k nnen Sie die S ule sowohl f r Fluss als auch f r Druckbetriebsarten festlegen Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 95 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder fluss 96 Wenn ein Einlass nicht seinen Drucksollwert erreicht wird dieser in einer f r den Einlasstyp entsprechenden Zeit abgeschaltet Gehen Sie wie folgt vor Achten Sie auf ausreichenden Versorgungsgasdruck Der Druck bei der Versorgung sollte mindestens 10 psi ber dem gew nschten Sollwert liegen Achten Sie auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Ein gro es Leck kann im System vorhanden sein Verwenden Sie den elektronischen Leckdetektor um Lecks aufzufinden und beheben Sie sie anschlie end Vergessen Sie nicht die S ule zu pr fen eine defekte S ule stellt ein seh
17. reduzieren oder schalten Sie das Zusatzgas ab bis die Z ndung erfolgt und setzen Sie die Raten dann herab bis die Methodenwerte erreicht sind Bis Sie ideale Werte erzielen sind vermutlich einige Versuche erforderlich Eine Erh hung des Wasserstoffflusses und eine Verringerung des Zusatzgases erleichtern die FID Z ndung Falls sie unter diesen ge nderten Bedingungen aufleuchtet kann das auf eine teilweise verstopfte D se einen schwachen Anz nder oder ein Leck in der S ulendichtung hinweisen Achten Sie auf eine eingesteckte oder teilweise eingesteckte D se Siehe auch berpr fung ob eine D se verstopft ist Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeiten am FID Die Istwerte der Flussgeschwindigkeiten sollten im Bereich von 10 des Sollwerts liegen Siehe auch FID Ausgangsbedingungen Das Verh ltnis zwischen Wasserstoff und Luft hat gro en Einfluss auf die Z ndung Nicht optimale Flusseinstellungen k nnen ein Z nden der Flamme verhindern Siehe auch So messen Sie einen Detektorfluss Wenn die Flamme immer noch nicht z ndet besteht im System m glicherweise ein gro es Leck Gro e Lecks f hren dazu dass gemessene Flussgeschwindigkeiten von ihren Istwerten abweichen was zu nicht idealen Bedingungen f r die Z ndung f hrt berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks besonders an der S ulendichtung am FID Siehe auch berpr fen auf Lecks Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeit in der S ule Si
18. ule 5 Verschlie en Sie die S ulenarmatur Ist der Kapillars ulenadapter installiert verwenden Sie eine S ulenmutter und eine Ferrule ohne Bohrung Ist ein 1 8 Zoll gepackter S ulenadapter installiert verwenden Sie ein 1 8 Zoll Swagelok Verschlussst ck 5180 4121 Ist ein 1 4 Zoll gepackter S ulenadapter installiert verwenden Sie ein 1 4 Zoll Swagelok Verschlussst ck 5180 4120 6 Entfernen Sie das alte Septum und ersetzen Sie es durch ein neues Siehe Austausch des Septums am Purged Packed Einlass 7 berpr fen Sie den O Ring und ersetzen Sie ihn wenn er hart und br chig oder rissig ist Siehe Austausch des O Rings am Purged Packed Einlass Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 8 Falls Sie sich unsicher sind was die Qualit t der Adapterferrule angeht ersetzen Sie sie Siehe auch Installieren eines Einsatzes am PP Einlass 9 Konfigurieren aber installieren Sie nicht eine Kapillars ule um den Einlass in den Drucksteuerungsmodus zu versetzen 10 Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 100 C ein 11 Geben Sie als Drucksollwert 25 psi 172 kPa ein Stellen Sie sicher dass der Versorgungsdruck des GCs mindestens 10 psi 70 kPa h her ist als der Einlassdruck 12 Wenn kein Druck aufgebaut wird besteht entweder ein gro es Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering 13 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3 0 mL Min ein 14 Warten Sie bis sich die Einlasstemperatur stab
19. wieder korrekt zusammengebaut wurden berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigungen Wenn das Rauschen allm hlich auf einen zu hohen Pegel ansteigt pr fen Sie die folgenden m glichen Ursachen e Heizen Sie den Detektor aus FID TCD uECD e berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigungen Ersetzen Sie die Teile bei Bedarf Informationen zu diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch der 7890 Serie berpr fen Sie die S ule und den Einlass auf Verunreinigungen berpr fen Sie die D sen am FID oder SPD auf Verunreinigungen berpr fung ob eine FID D se verstopft ist Austausch einer FID D se berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist Wartung des SPD Kollektors der keramischen Isolierungen und der D se e Stellen Sie sicher dass das FFD Fotovervielfacherrohr PMT korrekt installiert ist Ist dies nicht der Fall treten Lichtlecks und schlie lich ein Rauschen auf FIDs sind anf llig f r das allm hliche Entstehen von Ablagerungen im Detektor In extremen F llen tritt Spiking in Kombination mit erh htem Rauschen auf Kohlenstoffablagerungen schwarz k nnen aufgrund von schlecht verbrennenden L sungsmitteln entstehen vorwiegend chlorierte Stoffe und Aromaten Vermeiden Sie es diese L sungsmittel zu verwenden sofern m glich Wenn Sie sie verwenden m ssen rechnen Sie damit den Detektor regelm ig reinigen zu m ssen Siliziumdioxid wei entsteht wenn ausgeblutete Stoff
20. 7890B MSD Abschaltung 116 Thermische Abschaltungen 118 ie Agilent Technologies 111 5 Symptome bei einer Abschaltung S ulenabschaltungen 112 Der GC berwacht Einlass und Zusatzgasstr me Wenn ein Tr gergas den Fluss oder den festgelegten Sollwert nicht erreichen kann dies kann ein Zusatzflussmodul oder Pneumatiksteuerungsmodul betreffen Nach 25 Sekunden ert nt ein akustisches Warnsignal das daraufhin fortlaufend in Intervallen ert nt Nach etwa f nf Minuten schaltet der GC Komponenten aus um einen sicheren Zustand herzustellen Der GC Zeigt die Meldung Front inlet pressure shutdown an F hrt eine Abschaltung durch um Besch digungen zu verhindern ffnet die Ofenklappen auf der R ckseite des Ofens zur H lfte Zeigt f r den Ofentemperatur Sollwert blinkend Off an Schaltet alle Fl sse f r die S ule ab Bei Anzeige wird f r deren Parameter blinkend Off angezeigt Die Septumsp l und S ulenfl sse f r einen Split Splitless Einlass w rden beispielsweise ausgeschaltet werden Schaltet alle verbleibenden Heizungen aus Bei Anzeige wird f r deren Temperaturparameter blinkend Off angezeigt Versuche eine abgeschaltete Zone einzuschalten schlagen fehl und es wird eine Fehlermeldung angezeigt Schaltet den WLD Gl hdraht aus Schaltet FID oder FFD Anz ndereinheit sowie Luft und Brenngasfl sse aus Schaltet die SPD Perle sowie Luft und Brenngasfl sse aus 7890B Kommuniziert mit dem 597
21. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung ALS und Detektorsymptome 2 e Wenn Sie den Probenteller und den G2913A Injektor verwenden stellen Sie sicher dass das Ubertragungskarussell installiert wurde e Pr fen Sie die Probenetiketten sofern zutreffend Pr fen Sie ob diese die korrekte Gr e haben Stellen Sie sicher dass die Etiketten nicht mit dem Greifarm kollidieren Fl schchen sind mit einem beschriftbaren Etikett zur einfachen Kennzeichnung erh ltlich Wenn Sie die Etikettierung selbst vornehmen m chten empfiehlt Agilent Technologies die Positionierung sowie max Etikettenst rke wie in der nachstehenden Abbildung angegeben Alle Ma e in Millimetern angegeben Kein Etikett oder Aufkleber 0 2 i y rn 3 6 min 5 6 0 6 Kein A oder Aufkleber Y e Pr fen Sie ob die Probenteller Fl schchenst nder sauber und im Tellerboden eingerastet sind e Wenn der Teller nicht in der Lage ist den Barcodeleser mit Fl schchen zu best cken oder zu entnehmen 1 Dr cken Sie Config 2 Bl ttern Sie zu Sample Tray und dr cken Sie diese Taste 3 Bl ttern Sie zu Grip offset und dr cken Sie auf Mode Type 4 Bl ttern Sie zur gew nschten Anpassung Up Default oder Down und dr cken Sie Enter e Ber hrt beim Heben oder Senken eines Probenfl schchens seine Seite die Seite der Karussell ffnung In diesem Fall passen Sie die Karusselldrehung an Beim
22. Col sinkt sodass er ungef hr dem Wert TotalFlow entspricht Wenn Sie den Test vor Durchf hrung der Wartung auf einem leckfreien Einlass ausgef hrt haben sollte das Ergebnis des Lecktests nach der Wartung mit dem vor der Wartung identisch sein 7 Wenn der Test weiterhin fehlschl gt Ersetzen Sie das Septum Installieren Sie die S ule wieder im Einlass Ersetzen Sie den Liner und den Liner O Ring ffnen Sie den Splitauslassfilter und pr fen Sie den Sitz des O Rings Wechseln Sie bei Bedarf den Splitauslassfilter Wird der Test bestanden und vermuten Sie weiterhin ein Einlassleck f hren Sie einen Druckabfalltest durch Siehe e Durchf hrung eines SS Druckabfall Lecktests e Durchf hrung eines MMI Druckabfalltests e Durchf hrung eines PP Druckabfall Lecktests e Durchf hrung eines PTV Druckabfalltests e Durchf hrung eines VI Druckabfalltests Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Festlegung von Warngrenzwerten f r einen Lecktest Der GC gibt in Verbindung mit dem Einlasslecktest zwei Warnungen aus Warning if pressure check Wenn der gemessene Druck den Grenzwert berschreitet wird die Service Due Anzeige aktiviert Fault if pressure check Wenn der gemessene Druck den Grenzwert berschreitet wechselt der GC in den Zustand Not Ready Sie k nnen sinnvolle Ergebnisse f r den Einlasstest bestimmen und den GC dann veranlassen bei erfolglosem Test entweder in den Zustand Not Ready zu we
23. S ulen des Erweiterten Benutzerhandbuchs Pr fen Sie das Injektionsvolumen des automatischen Probengebers Im normalen Injektionsmodus setzt der Probengeber die Schnellinjektion ein um eine repr sentative Probenmenge abzugeben Die Schnellinjektion minimiert die Nadelfraktionierung Mittels manueller Injektion oder langsameren automatischen Injektionsger ten erstellte Chromatogramme weisen h here Niveaus an Materialien mit niedrigen Molekulargewichten im Vergleich zu Materialien mit h heren Molekulargewichten auf weil die fl chtigen Bestandteile schneller aus der Nadel verdampfen als die Materialien mit h heren Gewichten Pr fen Sie die Fl schchenabdeckungen Lockere Fl schchenkappen k nnen zum selektiven Schwund des leichteren Materials einer Probe f hren Die Kappe sollte bei ordnungsgem er Installation nicht leicht drehbar sein Pr fen Sie die konfigurierte Spritzengr e Einige Spritzengr en werden mit halber Kapazit t angegeben Wenn das maximale Spritzenvolumen auf halber H he am Zylinder markiert ist und nicht an oberster Stelle geben Sie beim Konfigurieren der Spritzengr e das Zweifache des angegebenen Werts ein 47 3 _ Chromatografische Symptome Peaks werden nicht angezeigt keine Peaks e Wenn Sie einen automatischen Probengeber verwenden Stellen Sie sicher dass das Fl schchen eine Probe enth lt Stellen Sie sicher dass der Kolbentr ger am automatischen Fl ssigprobengeber mit dem S
24. Sauerstofffilter OT3 von Agilent bietet beispielsweise ein Fassungsverm gen von 600 mg O2 Daher m ssen Sie den OT3 Filter nach jeweils 10 Zylindern wechseln Dabei handelt es sich nur um eine grobe Sch tzung und es ist anzuraten die Filter lieber zu fr h als zu sp t zu wechseln 202 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Pr fung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen Dieses Verfahren gilt f r die Multimodus und Split Splitless Einl sse Vorsicht Ofen Einlass und oder Detektor k nnen so hei sein dass Sie sich verbrennen k nnen Wenn Ofen Einlass oder Detektor hei ist tragen Sie bitte hitzebest ndige Handschuhe um Ihre H nde zu sch tzen Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 1 Legen Sie folgende Teile bereit 7 16 Zoll Gabelschl ssel Gabelschl ssel Sechskant f r Ersatz des Septums Hitzebest ndige Handschuhe falls der Einlass hei ist Reinigungsb rsten 2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie bis der GC betriebsbereit ist 3 L sen Sie die 1 8 Zoll Swagelok Mutter von der die Kupfer Splitauslassleitung mit dem Injektionsanschluss verbunden wird Fame OLTE TLIDINIG IN u m 1 Ge G 4 Pr fen Sie die 1 8 Zoll Kupfer Splitleitung auf kondensierte Proben Sp len Sie die Kupfer Splitauslassleitung oder ersetzen Sie sie 5 Entfernen Sie den Septumkopf 6 Pr fen Sie die Split Rohrdichtung in der Mantelverschwei ung auf Verlegung Reinige
25. Sie den L sungsmittelstand in den Reinigungsflaschen des automatischen Fl ssigprobengebers Tauschen Sie bei Bedarf 7693A 7683 die Spritze im automatischen Fl ssigprobengeber aus Pr fen Sie das Probeninjektionsvolumen Stellen Sie sicher dass der Fl ssigprobengeber genug Probenmaterial in den Einlass injiziert Verwenden Sie den Rechner f r L sungsmitteldampfvolumen um festzustellen wie viel Sie von der Probe injizieren sollten Geisterspitzen sind manchmal auf kontaminierte Probenfl schchen zur ckzuf hren Setzen Sie neue bzw gereinigte Probenfl schchen ein und beobachten Sie ob die Geisterspitzen verschwinden Einige Proben ndern sich unter Einfluss von Hitze oder ultraviolettem Licht berpr fen Sie die Probenstabilit t 45 3 _ Chromatografische Symptome S ule Methode F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Heizen Sie Verunreinigungen aus entfernen Sie den verunreinigten Teil der S ule beim Einlass und drehen Sie die S ule bei Bedarf um und heizen Sie diese aus Wenn Sie Verunreinigungen in der S ule vermuten f hren Sie ein Ausheizverfahren durch Stellen Sie sicher dass die Ofenprogrammtemperatur und zeit f r die injizierten Proben ausreichend sind Geisterspitzen die breiter sind als angrenzende Probenspitzen k nnen von einer vorherigen Analyse stammen berpr fen Sie die S ule auf Verunreinigungen Proben mit hohen Molekulargewichten die R ckst nde entha
26. Sie die Flussrate in der S ule und f r das Zusatzgas Stellen Sie sicher dass das Kondensat im Entl ftungsrohr nicht in den Detektor zur cktropft Das flexible Entl ftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen Beh lter verlaufen ohne dass es herabh ngt um so das korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu erm glichen Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Beh lter hineinragen Pr fen Sie den Wert Lit offset Der typische Wert f r Lit offset betr gt 2 0 Wenn der Wert Null betr gt ist die automatische Z ndung deaktiviert Wenn der Wert zu hoch ist erkennt die Software nicht dass die Flamme brennt und schaltet den Detektor aus Wenn die Flamme immer noch nicht z ndet besteht im System m glicherweise ein gro es Leck Gro e Lecks f hren dazu dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten von ihren Istwerten abweichen und in der Folge zu nicht idealen Z ndbedingungen f hren berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Versuchen Sie den Versorgungsdruck f r das FFD Flussmodul zu erh hen Dadurch kann sich die Flamme einfacher entz nden ohne dass Anderungen an den Sollwerten vorzunehmen sind Unter manchen Betriebsbedingungen ist die Flamme leichter zu entz nden wenn Sie das Entl ftungsrohr entfernen Setzen Sie das Entl ftungsrohr nach dem Entz nden der Flamme wieder ein Im Schwefelmodus treten beim Entz nden der Flamme h ufiger Probleme
27. Sie die S ule und stellen Sie bei Bedarf die anderen Parameter ein 39 2 ALS und Detektorsymptome Abschalten eines defekten Ger ts 40 VORSICHT Standardm ig berwacht der GC den Status aller konfigurierten Ger te Einl sse Detektoren Ventilboxheizungen Ventile Ofenheizung EPC Module usw und ist betriebsbreit sobald alle den Sollwert erreichen Erkennt der GC in einem dieser Ger te ein Problem erreicht der GC entweder nie den betriebsbereiten Zustand oder wechselt in einen Abschaltzustand um sich selbst zu sch tzen oder ein Sicherheitsrisiko zu vermeiden Es kann jedoch der Fall sein dass Sie nicht w nschen dass der Bereitschaftszustand eines Ger ts den Start einer Analyse verhindert Ein wichtiges Beispiel ist der Defekt an einem Einlass oder einer Detektorheizung Normalerweise verhindert dieser Fehler dass der GC in den Bereitschaftszustand wechselt und eine Analyse gestartet werden kann Sie k nnen den GC jedoch so einstellen dass dieses Problem ignoriert wird sodass Sie den anderen Einlass oder Detektor verwenden k nnen bis das Ger t repariert ist Nicht alle Ger te k nnen ignoriert werden Sie k nnen den Bereitschaftszustand von Einl ssen Detektoren des Ofens oder eines EPC Moduls ignorieren Der Bereitschaftszustand anderer Ger te und Komponenten z B von Injektionsger ten wie Schaltventil oder automatischem Fl ssigprobengeber kann in keinem Fall ignoriert werden So ignoriere
28. an der R ckseite verbunden sind Dieser Status Not Ready bedeutet dass die Versorgung mit 24 V der Pneumatikventile tats chlich geringer ist als 16 5 V Alle Ventile werden deaktiviert um fehlerhaften Betrieb zu verhindern Wird die volle Spannung wiederhergestellt wird der GC betriebsbereit Dieser Status Not Ready kann auf ein Hardwareproblem im externen Ventil oder in der Analog und Stromplatine des GCs hinweisen Gasprobenventile Der GC ist normalerweise nicht bereit wenn die Injektionszeit oder Best ckungszeit nicht verstrichen ist Er ist bereit sobald die angegebene Best ckungs oder Injektionszeit verstrichen ist Multipositionsventil Ein Multipositionsventil kann dazu f hren dass der GC aus folgenden Gr nden nicht betriebsbereit ist e Das Multipositionsventil befindet sich in keiner Sollwertposition Der GC ist nicht betriebsbereit bis das Ventil den Sollwert erreicht e Das BCD Kabel fehlt oder ist nicht in die Steckdose eingesteckt Wenn das Kabel fehlt erreicht das Ventil nie den betriebsbereiten Zustand e Der BCD Sollwert ist inkorrekt f r die Ventil BCD Ausgabepolarit t Das Ventil wird h chstwahrscheinlich mit Fehlern des Typs Illegal Position oder Not Switching abgeschaltet e Ist das Ventil verstopft oder die Probe z hfl ssig kann die Umschaltezeit zu kurz sein und das Ventil kann nicht umschalten Verl ngern Sie die Umschaltezeit Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Anzeige No
29. auf Lecks besonders an der S ulendichtung am Detektor Siehe auch berpr fen auf Lecks FFD Stellen Sie sicher dass die Temperatur der Ubertragungsleitung auf gt 200 C eingestellt ist FFD Stellen Sie sicher dass die Detektortemperatur auf gt 200 C eingestellt ist Stellen Sie sicher dass das Kondensat im Entl ftungsrohr nicht in den Detektor zur cktropft Das flexible Entl ftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen Beh lter verlaufen ohne dass es herabh ngt um so das korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu erm glichen Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Beh lter hineinragen Wenn die FFD Flamme erlischt und dann neu z ndet gehen Sie wie folgt vor Stellen Sie sicher dass der eingestellte Lit offset unter der normalen Basislinie liegt Achten Sie auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Pr fen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die Istwerte der Detektorfl sse Siehe auch Messung eines Detektorflusses Bestimmte Umgebungsbedingungen wie z B Starke elektromagnetische Felder Gro e Schwankungen der Umgebungstemperatur Gro e atmosph rische Druckschwankungen k nnen ein k nstlich schwaches Signal im GC verursachen das f lschlich darauf hinweist dass die Flamme gel scht wurde Infolgedessen wird die Analyse abgebrochen und der GC versucht eine bereits brennende Flamme erneut zu entz nden Sie k nnen pr fen ob die
30. berpr fen auf Lecks 7 Der Test findet Lecks an Der Test findet keine Lecks an Septum S ulendichtung Septummutter Gasversorgungsarmaturen am Flussmodul O Ring Dichtung am Liner Rohre und Verbindungen in einer bertragungsleitung die an den Einlass angeschlossen ist Golddichtung Unterlegscheibe und Interne Lecks in einem EPC Modul Reduktionsmutter Septumsp lventil Einlassk rper Splitauslass Ventil an den Flussleitungsarmaturen Septumsp lventil an den Flussleitungsarmaturen Splitauslassrohre und Filter Septumsp lungsrohre Dichtungen innerhalb der Rohre zwischen Einlassflussmodul und Einlassk rper 1 Legen Sie Folgendes bereit siehe Verbrauchsteile und Teile f r den Split Splitless Einlass Ferrule ohne Bohrung 1 4 Zoll Gabelschl ssel Hitzebest ndige Handschuhe falls der Einlass hei ist S ulenmutter Neues Septum O Ring EAD WLD Detektorstecker Teilenr 5060 9055 2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie bis der GC betriebsbereit ist 3 Falls installiert installieren Sie die S ule 4 Verschlie en Sie die S ulendichtung mit einer S ulenmutter und einer Ferrule ohne Bohrung 5 Entfernen Sie das alte Septum und ersetzen Sie es durch ein neues Siehe Austausch des Septums am Split Splitless Einlass 137 7 berpr fen auf Lecks 6 berpr fen Sie den O Ring und ersetzen Sie ihn wenn er hart und br chig oder rissig ist Siehe Austausch von Liner und O Ri
31. des Einsetzens um eine solide Abdichtung zu gew hrleisten 179 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Entfernen Sie f r den FFD das Kunststoffrohr vom FFD Auslass und verbinden Sie das Flussmeter direkt mit dem FFD Entl ftungsrohr Verwenden Sie bei Bedarf einen 1 4 Zoll Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und dem Flussmeterrohr NENE minja Flow Tracker 1000 8 Verbinden Sie das Flussmeter mit dem Flussmeteradapter 9 Messen Sie die Ist Flussrate f r jedes Gas einzeln Messen des SPD Flusses 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen SPD Flussmeter Adapterwerkzeug G1534 60640 180 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Flussmesseinsatz 19301 60660 Elektronisches Flussmeter f r die relevanten Gas und Flussgeschwindigkeitenkalibriert 2 Stellen Sie die Perlenspannung auf 0 0 V ein 3 K hlen Sie den SPD auf 100 C WARNUNG Vorsicht Der Detektor kann so hei sein dass Sie sich verbrennen k nnen Wenn der Detektor hei ist tragen Sie bitte hitzebest ndige Handschuhe um Ihre H nde zu sch tzen 4 Entfernen Sie die Perleneinheit und bewahren Sie sie bis zur erneuten Installation an einem sicheren Ort auf 5 Setzen Sie das SPD Flussmeteradapterwerkzeug im SPD Kollektor ein 6 Bringen Sie den Flussmesseinsatz am SPD Flussmeter Adapterwerkzeug an Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 181 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung 0o00
32. eine kleinere Leckrate als ein Einlass mit einem gro volumigen Liner Nachdem der Einlass den Test bestanden hat stellen Sie den GC Betriebszustand wieder her Entfernen Sie alle Verschl sse Stopfen Installieren Sie wieder die S ule Stellen Sie die ordnungsgem e S ulenkonfiguration wieder her Laden Sie die Betriebsmethode Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Behebung von Lecks am PTV Einlass Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht pr fen Sie wie folgt Pr fen Sie die im Test verwendeten Verschl sse Stopfen Achten Sie darauf dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgef hrt haben pr fen Sie ob die w hrend der Wartung behandelten Teile korrekt installiert sind Bei Verwendung eines Septumkopfs pr fen Sie wie fest die S ulenmutter angezogen wurde Siehe Austausch des Septums am PTV Einlass Bei Verwendung eines Septumkopfs pr fen Sie das Septum Ersetzen falls alt oder besch digt Pr fen Sie ob die septumlose oder Septumkopf Baugruppe fest montiert ist Ersetzen Sie den Liner und die Graphpak 3D Ferrule Siehe Austausch des Liners am PTV Einlass Pr fen Sie die Graphpak Adapterdichtung gegen den Einlassk rper Entfernen Sie den Einlassadapter und bringen Sie den Adapter bei Bedarf wieder an Siehe Austausch des Einlassadapters f r den PTV Einlass Bei Verwendung eines septumlosen Kopfs
33. f r den Istwert des Zusatzgasflusses Wenn der Wert nicht 0 0 betr gt befolgen Sie das Verfahren So setzen Sie den EPC Moduldruckf hler auf Null 3 Setzen Sie den Wasserstofffluss auf 75 mL Min erh hen Sie den H2 Versorgungsdruck bei Bedarf um diese Einstellung f r die Flussgeschwindigkeit zu erreichen 4 berwachen Sie den Actual Wert Istwert des Zusatzgasflusses Weist der Zusatzgas Fluss auf einen Wert von h her als 1 0 mL Min hin ist die D se vermutlich verstopft oder teilweise verstopft der Druck baut sich ber den H2 Kanal in den Zusatzgaskanal des EPC Systems auf und f hrt zu einer falschen Flussanzeige f r den Zusatzgaskanal Alternativ entfernen Sie die D se vom Geh use und halten sie gegen eine Lichtquelle berpr fen Sie die ffnungen in der D se auf Verunreinigungen Ersetzen Sie die D se wenn sie verstopft ist 197 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist Das Detektor EPC Modul steuert den Fluss durch Erhalt eines kalibrierten Gasdrucks gegen ber einer festen Verengung Eine verstopfte D se f hrt zu unpr zisen Flussdaten Um zu pr fen ob eine SPD D se verstopft ist messen Sie die Istwerte der Wasserstoff und Zusatzgasfl sse Siehe auch Messen des SPD Flusses Sind die Fl sse geringer als die angezeigten Werte ersetzen Sie die D se 198 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Sicherstellung dass d
34. hren Sie einen Drucktest f r das Probengeberger t durch Siehe hierzu die Anweisungen im Betriebshandbuch f r Ihren Probengeber 19 Nachdem das VI den Test bestanden hat stellen Sie den GC Betriebszustand wieder her Entfernen Sie alle Verschl sse Stopfen Schlie en Sie das Probengeberger t bei Bedarf wieder an Installieren Sie wieder die S ule Stellen Sie die ordnungsgem e S ulenkonfiguration wieder her Laden Sie die Betriebsmethode Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 167 7 berpr fen auf Lecks Zur Vorbereitung des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen System 168 Um die Schnittstelle unabh ngig vom Gasprobengeber Ger t auf Lecks zu pr fen m ssen Sie den Probengeber von der Schnittstelle ausstecken um das Schnittstellen Flusssystem vom Probengeber zu isolieren WARNUNG Vorsicht Der Ofen und oder Einlass k nnen so hei sein dass Sie sich verbrennen k nnen Wenn eines der Teile hei ist tragen Sie zum Schutz Ihrer H nde bitte Hitzehandschuhe 1 Legen Sie folgende Teile bereit 1 16 Zoll Mutter f r die bertragungsleitung Ferrule f r bertragungsleitung Hitzebest ndige Handschuhe falls der Einlass hei ist 2 Trennen Sie die bertragungsleitung von der Schnittstelle 3 Trennen Sie die Tr gergasleitung vom Probengeber 4 Pr parieren Sie das Ende der Tr gergasleitung mit einer 1 16 Zoll m nnlichen Mutter und Ferrule 5 Verbinden Sie die Tr gergasleitung mit der Schni
35. im Run Log k nnen f r GLP Standards Good Laboratory Practice verwendet und aufein Agilent Datensystem hochgeladen werden Wenn das Run Log Eintr ge enth lt leuchtet die Run Log LED Maintenance Log In das Maintenance Log wird immer dann ein Eintrag aufgenommen wenn ein Early Maintenance Feedback Limit erreicht zur ckgesetzt oder ver ndert wird Das Log zeichnet Details auf wie Z hlerelement Z hlerwert den neuen Z hlerwert und ob der Z hler zur ckgesetzt wurde oder nicht weist auf den Austausch eines Teils hin Wenn das Maintenance Log keine weiteren Eintr ge mehr aufnehmen kann berschreibt der GC die Eintr ge und beginnt dabei mit dem ltesten Event Log Das Event Log zeichnet Ereignisse auf wie Abschaltungen Warnungen Fehler und Ver nderungen am GC Zustand Analyse starten Analyse stoppen usw die w hrend des GC Betriebs auftreten k nnen Wenn das Event Log keine weiteren Eintr ge mehr aufnehmen kann berschreibt der GC die Eintr ge und beginnt dabei mit dem ltesten Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 15 1 _ Konzepte und allgemeine Aufgaben Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent bez glich Kundendienst 16 Stellen Sie die folgenden Informationen zusammen bevor Sie sich an Agilent wenden um den Kundendienst anzufordern Symptome Beschreibung des Problems Installierte Hardware und Parameter Konfiguration als der Fehler aufgetreten ist Probe
36. im Septum ggf Verunreinigungen angesammelt oder Kondensat verstopft die Sp lleitung F r Einl sse des Typs SS MMI PTV und PP Setzen Sie den Sp lfluss auf mindestens 3 mL Min um das Septum sauber zu halten Bei Einl ssen des Kaltaufgabesystems setzen Sie den Septum Sp lfluss auf mindestens 15 mL Min und messen den Fluss Siehe Messung eines S ulenflusses Pr fen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile berpr fen Sie die Reinheit des Gases Wiederholen Sie die Analysen einige davon in kurzen Abst nden danach einige mit einem gro en Abstand Wenn die Kontaminierungsspitzen f r die Analysen mit gro en Intervallen gr er sind sollten Sie verunreinigtes Gas vermuten die Kontaminierung hat mehr Zeit sich auf S ule und Liner abzulagern Pr fen Sie Leitungen und Armaturen der Gasversorgung auf Verunreinigungen Wenn Sie Verunreinigungen im Einlass vermuten f hren Sie das Ausheizverfahren durch SS MMI PP COC PTV VD berpr fen Sie den Betrieb der Einl sse Reinigen Sie die Einlassd se und ersetzen Sie die verunreinigten Einlassteile So reinigen Sie den Split Splitless Einlass So reinigen Sie den Purged Packed Einlass Reinigung des Kaltaufgabesystems So reinigen Sie den septumlosen Kopf am PTV Einlass Reinigung des Multimodus Einlasses So reinigen Sie den Septumeinsatz in der Septumkopfeinheit des PTV Einlasses Reinigung des Einlasssystems f r fl chtige Analyte Pr fen
37. reagieren Siehe berpr fung oder berwachung des Gegendrucks der Splitauslassleitung Typische Dr cke f r einen sauberen Split Flusspfad sind 1 2 psi 7 14 kPa bei 400 mL Min f r einen Split Liner 187 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung 3 10 psi 21 69 kPa bei 400 mL Min f r einen Splitless Liner Falls der Druck f r einen Splitless Liner f r ein sauberes System au ergew hnlich hoch erscheint versuchen Sie den Liner erneut zu installieren Wenn der Druck in einem sauberen System innerhalb der Bereichsgrenzen doch in der N he des Betriebsdrucks der Methode liegt erw gen Sie einen Hardware oder Methodenwechsel Siehe auch Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Spliteinlass gehalten werden 6 Dr cken Sie Off No um den Test zu stoppen Die aktuellen Testergebnisse werden unten in der Anzeige aufgef hrt Bl ttern Sie zu ihnen hinunter Bl ttern Sie zum L schen einer Bedingung Not Ready oder Anzeige Service Due zu Reset the test results und dr cken Sie On Yes 188 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Durchf hrung eines SS Splitauslass Verengungstests Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Verwenden Sie den Splitauslass Verengungstest von Agilent Instrument Utilities um festzustellen ob im Splitauslass Flusspfad eine anormale Verengung vorliegt ffnen Sie die Software w hlen Sie den GC und f hren Sie den Einlasstest durch Alternat
38. 1 Legen Sie Folgendes bereit siehe Verbrauchsmaterial und Teile f r den PTV Einlass Ferrule ohne Bohrung 1 4 Zoll Gabelschl ssel Hitzebest ndige Handschuhe falls der Einlass hei ist S ulenmutter Neues Septum Neue Graphpak 3D Ferrule und Liner EAD WLD Detektorstecker Teilenr 5060 9055 2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie bis der GC betriebsbereit ist 3 Falls installiert installieren Sie die S ule 4 Verschlie en Sie die S ulendichtung mit einer S ulenmutter und einer Ferrule ohne Bohrung 5 Wenn bei Verwendung des Septumkopfs die Qualit t des Septums oder Microseal und der GRAPHPACK 3D Ferrule am Glaseinsatz unbekannt sind ersetzen Sie sie sofort Siehe Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung s oa N O 11 12 13 14 Splitauslas hinterer Einlass berpr fen auf Lecks 7 hierzu ndern des Septums am PTV Einlass und ndern des Liners am PTV Einlass Stellen Sie den Einlassmodus auf Split Mode ein Konfigurieren Sie die S ule mit L nge 0 Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 100 C ein Stellen Sie den Total flow auf 60 mL Min ein Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi 172 kPa ein Stellen Sie sicher dass der Versorgungsdruck des GCs mindestens 10 psi 70 kPa h her ist als der Einlassdruck Wenn kein Druck aufgebaut wird besteht entweder ein gro es Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3 0 mL Min ein War
39. 7 MSD falls vorhanden damit der MSD auf ein Abschaltungsereignis reagieren kann Beheben Sie diesen Zustand wie folgt 1 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung Pr fen Sie die Tr gergasversorgung Der GC erfordert einen maximalen Gasdruck von 70 kPa 10 psi h her als der h chste w hrend der Analyse verwendete Druck Weitere Informationen k nnen Sie dem Agilent Standortvorbereitungshandbuch f r GC GC MS und ALS entnehmen Pr fen Sie ob eine S ule nahe des Einlasses gebrochen ist Achten Sie auf Lecks Tauschen Sie das Einlassseptum aus Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome bei einer Abschaltung 5 Tauschen Sie den Einlass O Ring aus berpr fen Sie den Versorgungsdruck 2 Dr cken Sie die Taste f r das Ger t das die Abschaltung bewirkt hat Bl ttern Sie zu dem pneumatischen Parameter f r den Off blinkt und dr cken Sie dann On oder Off Wenn beispielsweise am vorderen Einlass kein Tr gergas mehr anliegt dr cken Sie Front Inlet bl ttern Sie zum Druck oder Flussparameter und dr cken Sie dann On Nach einer S ulenabschaltung k nnen Sie auch dann einen Detektorgasfluss einschalten wenn die Tastatur von einem Datensystem gesperrt ist Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 113 5 Symptome bei einer Abschaltung Wasserstoff Abschaltungen 114 Wasserstoff kann als Tr gergas oder als Brenngas f r einige Detektoren verwendet werden In Verbindung mit Luft kann Wasserstoff ein
40. 7683B stellen Sie die H he des Greifers wie folgt ein 1 Dr cken Sie Config 2 Bl ttern Sie zu Sample Tray und dr cken Sie diese Taste 3 Bl ttern Sie zu Front injector offset und dr cken Sie Mode Type 4 Bl ttern Sie zur gew nschten Anpassung Clock Counterclock oder Default und dr cken Sie Enter 23 2 ALS und Detektorsymptome Ausrichtungslicht auf 7683B Injektionsturm ist eingeschaltet Weitere Informationen finden Sie im Handbuch 7683B Handbuch zur Installation Bedienung und Wartung des automatischen Fl ssigprobengebers Wenn Licht f r den Ausrichtungsmodus leuchtet setzt der Betrieb des Injektors erst dann wieder ein wenn folgendes Verfahren abgeschlossen wurde 1 24 Wenn der Injektor nicht funktioniert ffnen Sie die T r des Injektor Turms Schieben Sie den Spritzentr ger nach oben bis er stoppt Entfernen Sie die Spritze Nehmen Sie die Nadeltr gerbaugruppe vorsichtig aus dem Injektor Verwenden Sie einen Stift um den vertieften Ausrichtungsknopf ber den Warnleuchten zu dr cken und schlie en Sie die Klappe dann wieder Der Injektor arbeitet anschlie end die folgenden Schritte ab a Das Karussell dreht sich um zu berpr fen ob die Spritze entfernt wurde und um zu bestimmen welche Art von Karussell installiert ist b Der Spritzentr ger bewegt sich ganz nach unten und anschlie end wieder nach oben und gibt das Karussell frei c Der Spritzentr ger bewegt sich
41. A E minja Flow Tracker 1000 7 Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung ber dem Flussmesseinsatz um mit dem Messen der Fl sse zu beginnen 182 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Durchf hren des GC Selbsttests 1 Schalten Sie den GC aus 2 Warten Sie eine Minute und schalten Sie dann den GC wieder ein Wenn am GC die Hauptstatusanzeige erscheint hat der GC den Selbsttest bestanden Agilent 7890B GC B xx xx xxx Power on successful Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 183 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung berpr fung oder berwachung des Gegendrucks der Splitauslassleitung Agilent bietet einen integrierten Test zum Messen des Gegendrucks im Splitauslassfilter und der Leitung f r die Split Splitless Multimodus PTV und VI Einl sse Der Test misst den im Splitauslassflusspfad bei einer bestimmten vom Benutzer ausgew hlten Flussrate entwickelten Druck Diese Flussrate kann der Split flow Sollwert Ihrer Methode oder der von Agilent zum Vergleichen typischer Werte verwendete Standardwert von 400 mL Min sein Durch Ausf hrung des Tests auf einem sauberen System k nnen Sie eine Grundlinie f r den erwarteten Gegendruck in der Splitauslassleitung einrichten Dann k nnen Sie den Test periodisch erneut ausf hren um festzustellen ob der Filter ausgewechselt werden muss oder nicht bevor er Ihre Chromatografie beeinflusst Der im Test gemessene Druck h ngt ab
42. D Flamme brennt Um sicherzustellen dass die FID Flamme brennt halten Sie einen Spiegel oder eine andere reflektierende Oberfl che ber den Kollektorauslass Eine stetige Kondensation weist darauf hin dass die Flamme brennt Wenn die Flamme brennt liegt die FID Ausgabe normalerweise zwischen 5 0 und 20 0 pA und wenn die Flamme nicht brennt liegt der Wert bei lt 2 0 pA Wird die Flamme nicht gez ndet gehen Sie wie folgt vor berpr fen Sie ob die Detektortemperatur auf lt 150 C eingestellt ist Agilent empfiehlt den Betrieb des FID bei gt 300 C e Pr fen Sie ob die Detektorfl sse korrekt sind berpr fen Sie die D se auf Verunreinigungen e Best tigen Sie dass dass die D se korrekt installiert ist e Pr fen Sie die S ulenverbindungen auf Undichtigkeiten Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 191 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Sicherstellung dass der FID Anz nder w hrend der Z ndsequenz funktioniert WARNUNG Achten Sie bei Durchf hrung dieser Aufgabe darauf dass Sie einen sicheren Abstand zum FID Kamin halten Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID Flamme nicht sichtbar 1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab 2 Schalten Sie die FID Flamme ein 3 Beobachten Sie den Anz nderstecker durch den FID Kamin Die kleine Bohrung sollte w hrend der Z ndsequenz gl hen 192 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Messung des FID Leckstrom
43. EIS 101150234 5 Agilent Gaschromatograph der Serie 7890 Fehlerbehebung Agg Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2013 Gem der Urheberrechtsgesetzgebung in den USA und internationaler Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses Handbuch auch auszugsweise nicht ohne vorherige Vereinbarung und schriftliche Genehmigung seitens Agilent Technologies Inc vervielf ltigt werden darunter f llt auch die Speicherung auf elektronischen Medien sowie die bersetzung in eine Fremdsprache Handbuch Teile Nr G3430 92053 Ausgabe Erste Ausgabe Januar 2013 Gedruckt in USA Agilent Technologies Inc 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 1610 USA Zee DE ERAR LATARA KINS R A RER 412 3 KAHiE 800 8203278 Gew hrleistung Das in diesem Dokument enthaltene Material wird ohne M ngelgew hr bereitgestellt nderungen in nachfolgenden Ausgaben vorbehalten Dar ber hinaus bernimmt Agilent im gesetzlich maximal zul ssigen Rahmen keine Garantien weder ausdr cklich noch stillschweigend bez glich dieses Handbuchs und beliebiger hierin enthaltener Informationen inklusive aber nicht beschr nkt auf stillschweigende Garantien hinsichtlich Marktg ngigkeit und Eignung f r einen bestimmten Zweck Agilent bernimmt keine Haftung f r Fehler oder beil ufig entstandene Sch den oder Folgesachsch den in Verbindung mit Einrichtung Nutzung oder Leistung dieses Dokuments oder beliebiger hieri
44. FID D se Austausch einer FID D se Ausw hlen einer SPD D se Wartung des SPD Kollektors der keramischen Isolierungen und der D se Achten Sie darauf dass die Detektortemperatur nicht zu gering ist Beachten Sie folgende Punkte Empfehlungen zu Ausgangsbedingungen f r neue FID Methoden Auswahl von Referenz und Zusatzfl ssen f r den WLD Empfehlungen zu Ausgangsbedingungen f r neue uUEAD Methoden Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Mikro Elektronenanlagerungsdetektor nEAD Rauschen und Empfindlichkeit VORSICHT Prozeduren zum Zerlegen und oder Reinigen des Detektors die nicht mit W rmeentwicklung in Verbindung stehen d rfen nur von geschultem f r den Umgang mit radioaktiven Materialien berechtigtem Personal durchgef hrt werden Spuren von radioaktivem 63 Ni k nnen w hrend anderer Prozeduren freigesetzt werden was zu einer m glichen Freisetzung gef hrlicher Strahlung f hren kann Um eine m gliche gef hrliche Kontaminierung des Bereichs mit radioaktiven Stoffen zu verhindern muss der Detektorauslass stets an eine Abzugshaube angeschlossen sein oder in anderer Weise unter Beachtung lokaler Vorschriften entl ftet werden Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Leistungsprobleme in Verbindung mit dem EAD umfassen sind jedoch nicht beschr nkt auf den Verlust von Empfindlichkeit tats chlich oder wahrgenommen hohes Signal Hintergrund Verh ltnis verrauschte Basislini
45. Flamme brennt indem Sie eine kalte gl nzende Oberfl che wie beispielsweise einen Spiegel oder einen Gabelschl ssel ber das Auslassrohr halten Eine Kondensation auf der Oberfl che weist darauf hin dass die Flamme brennt Setzen Sie den Wert Lit offset auf 2 0 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 FFD D mpfung Reproduzierbarkeit Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Kohlenwasserstoffd mpfung tritt auf wenn sich eine hohe Konzentration Kohlenwasserstoffdioxid aus einer Kohlenwasserstoffspitze gleichzeitig mit den Schwefelverbindungen in der Flamme befindet Ein Teil des von den Schwefelverbindungen abgestrahlte Licht wird von einigen Kohlenwasserstoffverbindungen absorbiert Selbstd mpfung tritt bei hohen Konzentrationen von Heteroatom Verbindungen auf Einige weiteren Verbindungen im Grundstatus inaktiviert absorbieren das ausgestrahlte Photon erneut und verhindern dass es den PMT erreicht So erfolgt eine Aufl sung der Kohlenwasserstoffd mpfung e Die S ule sollte Verbindungen die Schwefel oder Phosphor enthalten sowie Verbindungen die zwar kein Licht absorbieren potenziell aber dazu f hig sind streng voneinander trennen e Optimieren Sie die chromatografische Trennung so dass Kohlenwasserstoffspitzen von Schwefel oder Phosphorspitzen aufgel st werden 1 F hren Sie die Analyse zun chst auf einem FID durch um alle Spitzen zu sehen der FFD ignoriert Kohlenwasserstoffe
46. Gasversorgungstyp Gasflussraten installierte Detektoren Einl sse usw Meldungen die auf der GC Anzeige erscheinen Ergebnisse von durchgef hrten Fehlerbehebungstests Ger tedetails Halten Sie die folgenden Informationen bereit Die GC Seriennummer die auf einem Aufkleber unterhalb des Tastenfelds in der unteren rechten Ecke des GCs aufgef hrt wird GC Firmwarerevision dr cken Sie die Taste Status und anschlie end Clear GC Stromversorgungskonfiguration auf einem Etikett auf der R ckseite des GCs links neben dem GC Netzkabel Ofenkonfiguration schnell oder langsam heizend e Dr cken Sie die Status Taste um zuvor angezeigte Meldungen wie Error Not Ready und Shutdown anzuzeigen Informationen zu den Telefonnummern f r die Kontaktaufnahme bez glich Kundendienst Support finden Sie auf der Agilent Web Site unter www agilent com chem Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 2 ALS und Detektorsymptome Fehler am Kolben 18 Fl schchen durch automatischen Fl ssigprobengeber 7693A besch digt 19 Ausrichtungslicht am 7693A 7650A Injektionsturm istan 21 Fl schchen durch automatischen Fl ssigprobengeber 7683 besch digt 22 Ausrichtungslicht auf 7683B Injektionsturm ist eingeschaltet 24 Spritzennadel verbiegt sich w hrend der Injektion im Einlass 25 FID Leckstromtest schl gt fehl 26 SPD Leckstromtest schl gt fehl 27 FID Basislinientest s
47. No Schalten Sie die Tr gergasversorgung an ihrer Quelle rasch ab berwachen Sie den Druck 10 Minuten lang Verwenden Sie den Timer indem Sie Time und Enter dr cken Bei GCs ohne installiertes Ger t im Tr gerflusspfad Ein Druckabfall von weniger als 0 5 psig 0 05 psi Min oder darunter 3 4 kPa oder 0 34 kPa Min ist akzeptabel Wenn der Druck schneller abf llt als akzeptabel ist siehe Behebung von Lecks am Split Splitless Einlass F hren Sie den Test erneut durch Bei einem GC mit 7697A Headspace Probengeber Ein Druckabfall von weniger als 1 7 psig 0 17 psi Min oder darunter 11 7 kPa oder 1 17 kPa Min ist akzeptabel Wenn der 7697A alle Lecktests besteht Verengung Druckabfall und Cross Port und wenn der GC Einlassdruckabfalltest ohne installiertes 7697A erfolgreich bestanden wird pr fen Sie den 7697A Tr gerflusspfad Siehe die Dokumentation zum Headspace Probengeber Bei einem GC mit G1888 Headspace Probengeber Ein Druckabfall von weniger als 2 psig in 5 Minuten 0 4 psi Min oder darunter 13 8 kPa oder 2 76 kPa Min ist bei Verwendung einer 1 cc Probenschleife akzeptabel Bei allen GCs 139 7 berpr fen auf Lecks Beachten Sie dass sich die Linergr e auf den Druckabfall auswirkt Ein Einlass mit einem kleinvolumigen Liner toleriert eine kleinere Leckrate als ein Einlass mit einem gro volumigen Liner 21 Nachdem der Einlass den Test bestanden hat stellen Sie den GC Betri
48. Noise Trailing Peaks ged mpft Ringing Basislinie TCD1 A RINSING CT_50001 D 25 uV 120 100 oO oo Oo Oo 39 3 92 3 94 3 96 3 N C 4 2 3 Im Datensystem wurde die falsche Datenrate ausgew hlt F r WLD muss die Datenrate auf lt 5 Hz eingestellt sein Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 87 3 _ Chromatografische Symptome WLD Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf e Pr fen Sie ob die S ulenadapterdichtung am Detektor undicht ist Siehe auch berpr fen auf Lecks e Erweitern Sie den Detektor durch einen passivierten Gl hdraht 88 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit 90 Fluss wird niemals betriebsbereit 91 Ofentemperatur k hlt niemals herunter oder k hlt extrem langsam ab 92 Ofen heizt niemals auf 93 Temperatur ist niemals betriebsbereit 94 Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden 95 Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder fluss 96 Ein Gas berschreitet den Drucksollwert oder Fluss 97 Der Einlassdruck oder fluss schwankt 98 Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Spliteinlass gehalten werden 99 Der gemessene S ulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss 100 FID z ndet nicht 101 FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Injektionssequenz 102 Gemessene FID bzw SPD Wasserstoff und Zusatzgasfl sse li
49. Qualit t und bewahren Sie sie an Orten auf wo sie nicht kontaminiert werden k nnen berpr fen Sie die Reinheit der Tr ger und Detektorgase Wurde vor kurzem ein Beh lter ausgetauscht und ist der alte Beh lter noch vorhanden und enth lt noch etwas Gas versuchen Sie es mit dem lteren Beh lter um festzustellen ob sich das Rauschen verringert Ist das neue Gas so stark verunreinigt dass Filter gef llt werden kann der Wechsel auf den alten Beh lter eine kleine Verbesserung bewirken bis die Filter ausgetauscht oder erneuert wurden Die wahrscheinlichste Ursache f r das Problem ist das Stickstofftr gergas Kaufen Sie bei einem zuverl ssigen Gaslieferanten Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 e Pr fen Sie beim WLD die Schwankungen des Umgebungsluftdrucks am GC Luftstr mungen von einem L fter oder einer Klimaanlage die ber den GC wehen k nnen St rungen bei dem vom Detektor ausgegebenen Gas verursachen Dies ist eine m gliche jedoch nicht sehr wahrscheinliche Ursache f r Rauschen da Detektoren gut gesch tzt sind Wir die Quelle f r die Luftstr mung beseitigt oder der Detektorauslass abgeschirmt kann dieses Problem festgestellt werden Installieren Sie den Durchflussregler f r den WLD Auslass G1532 60070 e Lose Verbindungen im Detektor oder in seinem Signalpfad erzeugen Rauschen e berpr fen Sie ob nach der letzten Wartung alle Teile
50. Schritt f r Schritt nach unten bis er das Karussell ber hrt Auf diese Weise wird seine Position relativ zum Karussell festgelegt d Der Kolben bewegt sich um sechs Anschl ge zu kalibrieren Beobachten Sie jeden der sechs Schritte um zu pr fen ob der Kolbenregelkreis ordnungsgem funktioniert Falls ein Anschlag fehlt oder der Vorgang gestoppt wird senden Sie den Injektor zu Agilent f r die Reparatur Sobald die Ausrichtung komplett ist schaltet sich das Licht f r den Betriebsmodus Ready ein und der Probengeber wechselt wieder in den betriebsbereiten Status Installieren Sie die Nadelhalterungsbaugruppe und die Spritze Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung ALS und Detektorsymptome 2 Spritzennadel verbiegt sich w hrend der Injektion im Einlass Bei der Behebung von Fehlern am Injektor halten Sie Ihre H nde fern von der Spritzennadel Die Nadel ist scharf und kann gef hrliche Chemikalien enthalten Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Zus tzliche Informationen zu diesem Thema k nnen Sie der Dokumentation zum Betrieb Ihres automatischen Fl ssigprobengebers entnehmen 7683B Handbuch zur Installation Bedienung und Wartung des automatischen Fl ssigprobengebers 7693A Handbuch zur Installation Bedienung und Wartung des automatischen Fl ssigprobengebers 7650A Handbuch zur Installation Bedienung und Wartung des automatischen Fl ssigprobengebers e Pr fen Sie ob die Befestigungsmutter des GC Septums nich
51. Sie die eingegebenen GC und MSD IP Adressen im GC MSD und PC Alle GC und MSD IP Adressen m ssen an allen drei Orten bereinstimmen c berpr fen Sie die GC und MS LAN Anschl sse Funktioniert der LAN Switch oder Hub Entfernen des Status MS Shutdown 116 Anders als bei anderen Abschaltungen k nnen Sie diesen Status nicht entfernen indem Sie einen Sollwert ausschalten weil die Sollwerteinstellungen gesperrt sind Entfernen Sie diesen Status stattdessen indem Sie die Verbindung zwischen GC und Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome bei einer Abschaltung 5 MS deaktivieren 1 Dr cken Sie Aux Det 2 Bl ttern Sie zu MS2GC 3 Dr cken Sie Off No Wurde die Abschaltung durch den GC initiiert k nnen Sie nun eine Fehlersuche f r das Problem durchf hren und den GC Fehler l sen Nach L sung eines Problems mit Status MS Shutdown Nach der L sung des GC oder MS Problems sollten Sie stets die Verbindung zwischen GC und MS wiederherstellen 1 Dr cken Sie Aux Det 2 Bl ttern Sie zu MS2GC 3 Dr cken Sie On Yes Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 117 5 Thermische Abschaltungen 118 Symptome bei einer Abschaltung Ein thermischer Fehler bedeutet dass sich der Ofen oder eine andere Heizzone nicht innerhalb des daf r zul ssigen Temperaturbereichs befindet unter der minimalen Temperatur oder ber der maximalen Temperatur Dieser Fehler kann mehrere Ursachen haben Ein Problem mit der elektr
52. Sie ihn aus Achten Sie darauf dass der GC sauber ist Tauschen Sie die Einlasshardware ggf aus berpr fen Sie ob die Splitauslassleitung frei von Verunreinigungen oder Verengungen ist F hren Sie den Einlassfiltertest aus Siehe Durchf hrung des Einlassfiltertests Notieren Sie den Druck Dieser Messwert ist der Gegendruck den Sie von einem sauberen System mit installiertem Liner erwarten k nnen Legen Sie einen praktischen Grenzwert f r den Splitauslassgegendruck fest Setzen Sie den GC normal ein F hren Sie den Einlassfiltertest periodisch erneut aus Unter folgenden Bedingungen m ssen Sie den Splitauslassfilter wechseln Sie stellen chromatografische Probleme in Verbindung mit einer Verengung im Splitauslass fest in der Regel unzureichende Split Modusbereichwiederholbarkeit oder Der berichtete Testdruck erreicht oder berschreitet den S ulenvordrucksollwert der Methode F hren Sie den Einlassfiltertest aus und notieren Sie den Druck Wechseln Sie den Splitauslassfilter Legen Sie optional einen Warngrenzwert und ein entsprechendes Verhalten fest Da Sie jetzt wissen wann der Filter gewechselt werden muss k nnen Sie einen oder zwei Grenzwerte im Test festlegen Legen Sie mithilfe dieser Grenzwerte die Service Due Anzeige fest bzw erzwingen Sie dass der GCin den Status Not Ready wechselt Die beiden Grenzwerte sind Warning if pressure check Wenn der gemessene Druck den Grenzwert berschr
53. Taste Status 10 Verwenden Sie auch die Tasten Status und Info am GC Tastenfeld w hrend Sie diese Fehlerbehebungsinformationen verwenden Diese Tasten zeigen zus tzliche hilfreiche Informationen ber den Status des GCs und seine Komponenten an Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Konzepte und allgemeine Aufgaben 1 Fehlerbedingungen Wenn Probleme auftreten erscheint eine Statusmeldung Falls die Meldung einen Hardwareschaden anzeigt sind eventuell weitere Informationen verf gbar Dr cken Sie die entsprechende Komponententaste z B Front Det Oven oder Front Inlet Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 11 1 Konzepte und allgemeine Aufgaben 1890B 5977 GC MSD Systeme 12 Bei Verwendung mit einem 5977 MSD interagieren der 7890B GC und MSD eng miteinander Die Instrumente senden nicht nur einfach Analysebefehle und allgemeine Statusinformationen betriebsbereit nicht betriebsbereit sondern ndern auch ihre Einstellungen auf Grundlage des gegenseitigen Status Beispiel e Wird ein GC abgeschaltet kann sich der MSD ebenfalls abschalten oder in anderer Weise sch tzen e Eine Entl ftung des MSD f hrt zu nderungen im GC mit denen der Entl ftungsvorgang unterst tzt wird e Ein Abschalten des MSDs kann dazu f hren dass der GC seine Einstellungen ndert um sich selbst und den MSD zu sch tzen e Geht die Verbindung zwischen den Instrumenten verloren k nnen nderungen in einem oder beiden Ins
54. Verwendung der Stoppuhr BE Agilent Technologies Im Stoppuhr Modus werden die Uhrzeit auf 0 1 Sekunde sowie die Reziprokzeit auf 0 01 Min 1 angezeigt Verwenden Sie die Stoppuhr wenn Sie Fl sse mit einem Blasenflussmesser messen 1 2 3 4 Dr cken Sie Time und bl ttern Sie zu time Dr cken Sie Enter um die Stoppuhr zu starten Dr cken Sie erneut Enter um zu stoppen Dr cken Sie Clear um den Wert auf Null zu setzen Sie k nnen auf andere Funktionen zugreifen w hrend die Stoppuhr l uft Dr cken Sie Time erneut um die Stoppuhranzeige aufzurufen
55. ahe der Kapazit t arbeitet berpr fen Sie am Versorgungsgas ob ein ausreichender Versorgungsdruck anliegt Stellen Sie sicher dass der Druckregler korrekt funktioniert Systeme mit langen Versorgungsrohren k nnen einen Abw rtsregler in der N he des GCs ben tigen Verwenden Sie au erdem einen zus tzlichen Regler um Schwankungen durch Gasgeneratoren auszugleichen Achten Sie auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Ein gro es Leck kann im System vorhanden sein Verwenden Sie den elektronischen Leckdetektor um Lecks aufzufinden und beheben Sie sie anschlie end Vergessen Sie nicht die S ule zu pr fen eine defekte S ule stellt ein sehr gro es Leck dar Achten Sie auf gro e Verengungen im Einlass Liner oder im Splitauslassfilter Stellen Sie sicher dass der korrekte Liner installiert ist Einige Liner weisen gro e Druckabf lle auf verursacht durch ihre Konstruktion oder enge Abdichtung Pr fen Sie ob sich die Raumtemperatur w hrend den Analysen stark ver ndert Beheben Sie das Problem mit der Labortemperatur oder verlagern Sie das Instrument an einen geeigneteren Ort Achten Sie auf Verengungen in Gasraum Sp lung und Filterung und allen anderen externen Probenger ten Funktion Verify Auto Flow Zero ist eingeschaltet Siehe AutoFlowZero Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereitist 4 Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Spliteinl
56. ass gehalten werden Wenn der GC einen Druck nicht so niedrig wie den Sollwert halten kann pr fen Sie Folgendes Ziehen Sie die Verwendung eines Liners in Betracht der f r die Split Analyse geeignet ist Methodendruckparameter oder resultierender Druck von einer Flusseinstellung ist f r den Tr gergastyp zu niedrig Siehe hierzu Mindestbetriebsdruck f r Betriebsart Split Splitless am Einlass oder Mindestbetriebsdruck f r Betriebsart Multimodus am Einlass sowie die nachstehende Tabelle Tabelle 5 Ungef hrer zul ssiger Wert f r den Mindestbetriebsdruck f r den Einlass im Splitmodus in psi Split Splitless Multimodus Splitauslassf luss mL Min 50 100 100 200 200 400 400 600 Helium und Wasserstoff als Tr gergase Split Liner 5183 4647 19251 60540 2 5 3 5 4 5 6 0 Splitless Liner 5062 3587 5181 8818 4 0 5 5 8 0 11 0 Stickstofftr gergas Split Liner 19251 60540 5183 4647 3 0 4 0 Splitless Liner 5062 3587 5181 8818 4 0 6 0 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen Sie ob der Einsatz verschmutzt ist Pr fen Sie die Splitauslassleitung auf Verunreinigungen oder Verengung Siehe Durchf hrung eines SS Splitauslass Verengungstests berpr fung oder berwachung des Gegendrucks der Splitauslassleitung Durchf hrung des Einlassfiltertests Pr fung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen Tauschen Sie bei einem Split Splitless Einlass die Golddichtu
57. ass 170 psi maximal f r 0 150 psi Einlass Pr fen Sie die Einstellung f r den Gesamtfluss Die Flussgeschwindigkeit muss ausreichend hoch sein um den Einlassdruck w hrend der gesamten Analyse beizubehalten S ulen mit weiten Bohrungen ben tigen h here Flussgeschwindigkeiten 50 mL Min sind in der Regel ausreichend So erh hen Sie den Gesamtfluss Wenn der Splitmodus aktiviert ist erh hen Sie das Split Verh ltnis Erh hen Sie den Sp lfluss f r die Betriebsart Splitless Legen Sie den Daumen oder ein Septum ber die Splitauslass Abluft Erreicht der Einlassdruck allm hlich den Sollwert wenden Sie sich an den Kundendienst Falls der Druck niedrig bleibt fahren Sie mit dem n chsten Schritt fort F hren Sie den Einlassanalyse Lecktest durch Siehe Durchf hrung eines Einlasslecktests Die Gesamtflussgeschwindigkeit weist auf die Gr e des Lecks hin Beobachten Sie den gesamten Fluss w hrend Sie Dichtungen pr fen anziehen Septummutter S ule Splitauslassfilter O Ringe Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Liner O Ringe Golddichtung Splitauslass Leitungsverbindungen mit dem Einlassk rper Flussabsperrdichtungen an den Flussleitungsarmaturen Alternativ verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor um die Dichtungen und Rohrverbindungen zu berpr fen Wenn diese Pr fungen das Problem nicht l sen wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Geringe Empfindlichkei
58. astenfeld Dr cken Sie auf Service Mode bl ttern Sie zu Front inlet trap check oder Back inlet trap check und dr cken Sie Enter Die Anzeige entspricht Abbildung 5 FRONT INLET TRAP CHECK Inlet Pressure 5 471 psi lt Test Inlet ON to Start Test flow rate 400mL min Merz Warning if pressure check OFF Fault if pressure check OFF Last test results Tue Oct 20 16 07 2009 Test pressure OK 4 8 Reset the test results yes Figure 5 Beispiel der Anzeige f r Filtertest am vorderen Einlass Im Beispiel wird vorausgesetzt dass bereits ein Test ausgef hrt wurde Bl ttern Sie in der Anzeige um alle Zeilen zu sehen Bl ttern Sie zu Test flow rate und geben Sie eine Flussrate ein Eine typische Flussrate f r diesen Test ist 400mL Min doch m glicherweise sind andere Werte f r Ihre Einrichtung angemessener Bl ttern Sie zu Test Inlet und dr cken Sie On Yes um den Test zu starten Warten Sie bis der Druck sich stabilisiert hat Wenn er stabil ist ndert sich die Zeile Test Inlet der Anzeige zu Test pressure OK x xx wobei x xx der aktuelle Druck ist Wenn der Einlass den Testsollwert nicht erreichen kann pr fen Sie ob ein Leck an Einlass Splitauslassfilter oder Splitauslassleitung oder niedriger Versorgungsgasdruck vorliegt Notieren Sie den resultierenden Wert f r Inlet Pressure Wenn der gemessene Druck einen von Ihnen festgelegten Grenzwert berschreitet wird der GC entsprechend
59. auf nur FFD nicht FFD Versuchen Sie in diesem Fall in den Phosphormodusfluss zu wechseln die Flamme zu z nden und die Fl sse dann schrittweise an die Schwefelwerte anzupassen Pr fen Sie die Kabelverbindungen mit der Kupplung die Kupplungsverbindung mit dem Gl hstecker und pr fen Sie ob der Gl hstecker lose sitzt 35 2 ALS und Detektorsymptome SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl 36 berpr fen Sie ob die D se verstopft ist Siehe berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist Messen Sie die Istwerte der Detektorfl sse Siehe auch So messen Sie einen Detektorfluss Wenn die Wasserstoff oder Zusatzgasfl sse Null betragen oder weit unter dem angezeigten Fluss liegen berpr fen Sie ob eine D se verstopft ist Pr fen Sie den Zustand der Perleneinheit Tauschen Sie diese bei Bedarf aus Stellen Sie sicher dass die Flusseinstellungen korrekt sind Siehe auch Informationen zu Fl ssen Temperaturen und Perleneinheit Wenn weiterhin Fehler auftreten besteht im System m glicherweise ein gro es Leck Ein derartiges Leck kann dazu f hren dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten von ihren Istwerten abweichen berpr fen Sie das gesamte System und insbesondere die Detektors ulendichtung sorgf ltig auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Stellen Sie die Gleichgewichts Einstellungszeit auf 0 0 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung SPD Perle z ndet nicht Agilent Serie 7890 Fehlerb
60. behebung 1 Dr cken Sie auf Service Mode bl ttern Sie zu Front inlet leak check oder Back inlet leak check und dr cken Sie Enter Bl ttern Sie zu dem Warngrenzwert und dr cken Sie Off No 133 7 berpr fen auf Lecks berpr fung eines Split Splitless Einlasses auf Lecks 134 Dieser Vorgang beschreibt die Pr fung auf Lecks im Split Splitless Einlass und ihre Behebung Befolgen Sie die nachstehenden Schritte auf Grundlage der Einlasssymptome Drucksollwert kann nicht erreicht werden Erreicht der Split Splitless EPC Einlass nicht seinen Drucksollwert erh lt der GC den Status Not Ready Wenn Sie die Taste Status bet tigen wird eine Meldung angezeigt die Ihnen mitteilt dass der Druck am vorderen oder r ckseitigen Einlass nicht bereit ist Der GC wird in etwa 5 5 Minuten abgeschaltet falls der Einlass keinen Druckaufbau und keine Steuerung aufweist Wenn Sie vor kurzem eine Wartung durchgef hrt haben pr fen Sie zun chst ob in den Dichtungen Teilen die Sie bearbeitet haben Lecks auftreten 1 Pr fen Sie ob der GC mit ausreichend Gas versorgt wird siehe hierzu das Standortvorbereitungshandbuch f r GC GC MS und ALS und pr fen Sie ob keine Lecks in der Gasversorgung vorhanden sind siehe berpr fen von externen Lecks Der Einlass erfordert einen maximalen Druck von 70 kPa 10 psi h her als der h chste w hrend der Analyse verwendete Druck 120 psi maximal f r 0 100 psi Einl
61. ch ber 325 C ist stellen Sie die Emissionsblocktemperatur auf ihren h chsten Wert 165 C Pr fen Sie die bertragungsleitungstemperatur Wird die bertragungsleitung auf eine sehr hohe Temperatur gesetzt etwa 400 C setzen Sie die Emissionsblocktemperatur auf mindestens 150 C Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Anzeige Not Ready blinkt ALS und Detektorsymptome 2 Detektor Hardwarefehler WLD Gl hdrahtspannung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Ist der WLD Gl hdraht ge ffnet blinkt die LED Not Ready und der GC wird nicht in den Status Ready versetzt 1 Dr cken Sie Status Werden die Meldungen Front detector hardware fault oder Back oder Aux detector hardware fault angezeigt kann der WLD Gl hdraht das Problem sein Dr cken Sie Front Det oder Back Det oder Aux Det Wird in der Anzeige Folgendes angezeigt Fault TCD Filament Voltage bl ttern Sie zum Filament Sollwert Wenn der Sollwert blinkend Off anzeigt ist das Problem ein offener WLD Gl hdraht Schalten Sie den GC aus und wieder ein Dr cken Sie Front Det oder Back Det oder Aux Det Bl ttern Sie zu Filament und dr cken Sie Off No um den WLD Gl hdraht zu deaktivieren Wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Um den GC ohne WLD weiterzuverwenden 1 2 Schalten Sie alle WLD Parameter aus Speichern Sie die Methode Konfigurieren Sie den GC neu f r die Verwendung eines anderen Detektors Verschieben
62. chalten Sie die Detektoren immer aus um ein automatisches Z nden der Flamme Perleneinheit zu verhindern VORSICHT 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen Geeignetes Flussmeter Adapterrohr befindet sich im Lieferumfang des GCs Elektronisches Flussmeter f r die relevanten Gas und Flussgeschwindigkeitenkalibriert Um eine Besch digung der S ule zu vermeiden k hlen Sie den Ofen herunter bevor Sie den S ulenfluss ausschalten 2 Stellen Sie die Ofentemperatur auf die Umgebungstemperatur 35 C ein 3 Schalten Sie den S ulenfluss und druck aus Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 4 Schalten Sie alle Detektorfl sse aus 5 Schalten Sie Folgendes aus sofern vorhanden die FID Flamme FFD Flamme und WLD Heizdraht 6 K hlen Sie den Detektor herunter 7 Schlie en Sie den entsprechenden Adapter am Detektorauslass an Der Durchmesser des Flussmeterrohrs kann je nach Modell variieren passen Sie den Adapter entsprechend an das Flussmeterrohr an Ein Gummiadapterrohr wird direkt an der Auslass ffnung eines uUEAD oder WLD angeschlossen Ein separater Adapter 19301 60660 wird f r den FID geliefert Setzen Sie den Adapter soweit wie m glich in die Auslass ffnung des Detektors ein Sie sp ren einen Widerstand wenn der Adapter O Ring in die Auslass ffnung des Detektors hineingedr ckt wird Drehen und dr cken Sie den Adapter w hrend
63. chen ist das Ergebnis mechanischer elektronischer und chemischer Faktoren FID Rauschen kann eine subjektive Angelegenheit sein FID Basislinien Rauschen wird auf Grundlage des Verlaufs eines bestimmten Detektors oder Vergleich mit einem anderen Detektor im Labor wahrgenommen Zur korrekten Diagnose von Rauschen ist es wichtig das Detektorrauschen unter dokumentierten Bedingungen mit einem bekannten Standard zu vergleichen Ausf hrliche Informationen zu Rauschen erhalten Sie in Verrauschter Detektor einschlie lich Wander Drift und Basislinien Spikes Bevor Sie eine Fehlerbehebung mit dem Detektor durchf hren nehmen Sie mithilfe Ihres Agilent Datensystems einen Test auf Rauschen vor Wenn der Detektor den Test auf Rauschen nicht besteht suchen Sie die Fehlerursache wie nachstehend beschrieben Isolierung der Ursache des FID Rauschens 1 Wenn der Test auf Rauschen fehlschl gt entfernen Sie die S ule und pr fen das Detektorrauschen bei abgedecktem und neu gez ndetem FID erneut wobei nur H2 Luft und Zusatz Detektorgase verwendet werden Besteht der Detektor den Test ist vermutlich eine verunreinigte S ule Tr gergas die Ursache 2 Ist der Test auf Rauschen ohne installierter S ule fehlgeschlagen wiederholen Sie den Test auf Rauschen nur mit H2 und Luft setzen Sie den Fluss des Zusatzgases auf Off Wird der Test bestanden sind vermutlich verunreinigte Zusatzgase die Ursache 3 Schl gt der Test auf Rauschen weiterhin
64. chf hrung des Einlassfiltertests 187 Durchf hrung eines SS Splitauslass Verengungstests 189 Anpassen des Lit Offsetam FID 190 Sicherstellung dass die FID Flamme brennt 191 Sicherstellung dass der FID Anz nder w hrend der Z ndsequenz funktioniert 192 Messung des FID Leckstroms 193 Messung der FID Basislinienausgabe 194 Isolierung der Ursache des FID Rauschens 195 Messung des SPD Leckstroms 196 berpr fung ob eine FID D se verstopft ist 197 berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist 198 Sicherstellung dass die SPD Perleneinheit gez ndet ist 199 Sicherstellung dass die FFD Flamme brennt 200 Anpassung von Lit Offsetam FFD 201 Wann Gasreiniger gewechselt werden m ssen 202 Pr fung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen 203 Ignorieren des Bereitschaftsstatus eines Ger ts 205 Verwendung der Stoppuhr 206 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 1 Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte 10 78908 5977 GC MSD Systeme 12 Konfigurierbare Elemente die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden m ssen 13 Anzeige des Run Log Maintenance Log und Event Log 15 Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent bez glich Kundendienst 16 SEE Agilent Technologies 9 1 Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte Dieses Handbuch enth lt Listen mit Symptomen und entsprechenden Ma nahmen die durchzuf hren sind wenn in Verbindung mit der GC Hardware o
65. chl gt fehl 28 Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID 29 FID z ndet nicht 30 FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Z ndsequenz 31 Korrosion am FID Kollektor und Anz ndergl hstecker 33 FFD z ndet nicht 34 SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl 36 SPD Perle z ndet nicht 37 SPD Temperatur wird nicht betriebsbereit 38 Anzeige Not Ready blinkt Detektor Hardwarefehler WLD Gl hdrahtspannung 39 Abschalten eines defekten Ger ts 40 SEE Agilent Technologies u 2 ALS und Detektorsymptome Fehler am Kolben 18 Vorgehensweise Wenn der automatische Fl ssigprobengeber einen Fehler am vorderen oder hinteren Kolben ausgibt pr fen Sie die folgenden m glichen Ursachen 1 Der Spritzenkolben steckt fest oder ist mit dem Kolbentr ger nicht fest verbunden Der Kolbenmagnet steckt fest Der Impulsgeber des Kolbentr gers funktioniert nicht Der automatische Injektor Kolbentr germechanismus bewegt sich nicht Der Kolben ist aufgrund von Probenr ckst nden oder Verschlei nicht frei beweglich Installieren Sie eine neue Spritze und stellen Sie dabei sicher die Spritze vor der Installation mit L sungsmittel zu pr parieren Entfernen Sie die Spritze und pr fen Sie die Beweglichkeit des Kolbens Tauschen Sie die Spritze ggf aus 7693A 7650A 7683 berpr fen Sie die Viskosit t der Probe anhand der Viskosit tsparameter Setzen Sie die Viskosit tsparameter ggf zur ck Starten Sie die Sequ
66. chseln oder die Service Due Anzeige auszugeben So legen Sie einen oder beide Grenzwerte fest 1 Wenn der Einlass als leckfrei betrachtet wird f hren Sie den Einlasslecktest aus Gehen Sie davon aus dass der Einlass leckfrei ist wenn die Werte TotalFlow und Col sehr dicht beieinander liegen und Sie mit den chromatografischen Ergebnissen des GCs zufrieden sind Beachten Sie das Ergebnis TotalFlow Bl ttern Sie zu Warning if pressure check oder Fault if pressure check Geben Sie einen Grenzwert ber die Tastatur ein und dr cken Sie Enter W hlen Sie eine Flussrate die h her ist als der akzeptable Wert f r TotalFlow Geben Sie idealerweise einen Wert ein der bekannten chromatografischen Problemen entspricht Warnung und Fehlergrenze k nnen unterschiedlich sein z B eine Warnung bei niedrigerem Grenzwert und ein Fehler bei h herem Wiederholen Sie den Vorgang auf Wunsch f r Fault if pressure check Der Test ist jetzt eingerichtet F hren Sie den Test regelm ig neu aus Beheben Sie bei Misslingen des Tests ggf Lecks So l schen Sie eine Bedingung Not Ready oder deaktivieren Sie die Anzeige Service Due 1 2 Dr cken Sie auf Service Mode bl ttern Sie zu Front inlet leak check oder Back inlet leak check und dr cken Sie Enter Bl ttern Sie zu Reset the test results und dr cken Sie On Yes So deaktivieren Sie einen Warngrenzwert f r den Einlasslecktest Agilent Serie 7890 Fehler
67. der chromatografischen Ausgaben GC Not Ready Meldungen und anderen allgemeinen Problemen Fehler auftreten Jeder Abschnitt befasst sich mit einem Problem und enth lt eine untergliederte Auflistung m glicher Ursachen damit Sie das Problem beheben k nnen Diese Listen stellen keine Grundlage f r die Entwicklung neuer Methoden dar Verfahren Sie bei der Fehlerbehebung so als w rden die Methoden korrekt funktionieren Dieses Handbuch enth lt sowohl g ngige Ma nahmen zur Fehlerbehebung als auch Informationen die zusammenzustellen sind bevor Sie sich f r Unterst tzung an Agilent wenden Die Fehlerbehebung wird allgemein f r GCs der Serie 7890 beschrieben bei der Erl uterung der Verwendung der GC Tastatur und der Firmwarefunktionen geht dieses Handbuch jedoch von einem GC 7890B unter Verwendung von Firmware B 02 01 aus Auf Funktionen die nur f r ein GC Modell gelten 7890A oder 7890B wird hingewiesen Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs Wenden Sie die folgenden Schritte als allgemeine Vorgehensweise bei der Fehlerbehebung an 1 Beobachten Sie die Symptome des Problems 2 Suchen Sie die Symptome in diesem Handbuch mit Hilfe des Inhaltsverzeichnisses oder der Suchfunktion Lesen Sie die Liste der m glichen Ursachen des Symptoms 3 Pr fen Sie jede m gliche Ursache oder f hren Sie einen Test durch mit dem die Liste der m glichen Ursachen eingegrenzt werden kann bis das Symptom behoben ist Die
68. dfrei funktionieren wenden Sie sich an Agilent A il CE me S o o o 5 l S E oo o R HA 8 b Z i CI x 5 a o ipe o D o o Bei Verwendung einer Kryo K hlung e Achten Sie auf ausreichend Kryo K hlmittel Pr fen Sie ob die Betriebsgrenzwerte berschritten wurden Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereitist 4 Ofen heizt niemals auf e Dr cken Sie Status um Fehler anzuzeigen die Agilent mitzuteilen sind WARNUNG Die auf der R ckseite des GCs austretende Abluft ist extrem hei Halten Sie H nde und Gesicht von der Auslass ffnung entfernt e Schalten Sie den GC aus und wieder ein e Pr fen Sie die Klappfunktion des Ofens 1 Erh hen Sie die Ofentemperatur um mindestens 20 Grad 2 Stellen Sie sicher dass die auf der R ckseite des GCs vorhandenen Ofenklappen geschlossen sind In der nachfolgenden Abbildung ist die Position der beiden Ofenklappen dargestellt Wenn die Klappe im ge ffneten Zustand arretiert oder wenn die Klappen geschlossen sind und der Ofen dennoch nicht aufheizt wenden Sie sich an Agilent
69. e W hlen Sie Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt Septum Purge control 15 Bl ttern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein Warten Sie 10 Sekunden 16 Dr cken Sie Front or Back Inlet Bl ttern Sie zu Pressure und dr cken Sie Off No 166 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 17 Schalten Sie die Tr gergasversorgung an ihrer Quelle rasch ab 18 berwachen Sie den Druck 10 bis 15 Minuten lang Verwenden Sie den Timer indem Sie Time und Enter dr cken Der Druck sollte w hrend den ersten ein bis zwei Minuten etwa 1 psi 6 9 kPa betragen Nach einem anf nglichen Druckabfall von etwa 1 psi sollte der Druck um nicht mehr als 0 03 psi Min 0 21 kPa Min sinken Betr gt der Druckabfall 0 03 psi Min oder weniger k nnen Sie das Schnittstellen Gas Probensystem als frei von Undichtigkeiten betrachten F llt der Druck schneller als akzeptabel m ssen Sie die Schnittstellen und Probensysteme separat berpr fen um die Herkunft des Lecks festzustellen Siehe Zur Vorbereitung des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen System um ein geschlossenes Flusssystem zu erzeugen anschlie end wechseln Sie zur ck zu diesem Abschnitt und f hren die Schritte 10 bis 16 durch Wenn Sie in der Schnittstelle ein Leck finden lesen Sie Behebung von Lecks in der Schnittstelle f r fl chtige Analyte Wenn die Schnittstelle als leckfrei betrachtet wird f
70. e auf halber H he am FFD 78 Hohe FFD Basislinienausgabe gt 20pA 79 D mpfung des L sungsmittels am SPD 80 Niedrige SPD Response 81 Basislinienausgabe am SPD gt 8 Millionen 83 SPD Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgem 84 Niedrige Selektivit t am SPD 85 Negative Peaks am WLD 86 WLD Basislinie hat sinusf rmige Noise Trailing Peaks ged mpft Ringing Basislinie 87 WLD Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf 88 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit 90 Fluss wird niemals betriebsbereit 91 Ofentemperatur k hlt niemals herunter oder k hlt extrem langsam ab 9 Ofen heizt niemals auf 93 Temperatur ist niemals betriebsbereit 94 Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden 95 Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder fluss 96 Ein Gas berschreitet den Drucksollwert oder Fluss 97 Der Einlassdruck oder fluss schwankt 98 Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Spliteinlass gehalten werden 99 Der gemessene S ulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss 100 FID z ndet nicht 101 FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Injektionssequenz 102 Gemessene FID bzw SPD Wasserstoff und Zusatzgasfl sse liegen erheblich unter dem Sollwert 104 SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl 105 FFD z ndetnicht 106 Ventil nicht bereit 108 Externe Ventile 108 Gasprobenventile 108 Multipositionsventil 108 Anzeige Not ready blinkt Detek
71. e den Einlasstest durch Wenn die Instrument Utilities nicht verf gbar sind beachten Sie die nachstehenden Anweisungen Wenn der Test fehlschl gt berpr fen Sie die verstopfte S ulendichtung und die Septumsp lungsabdeckung e Pr fen Sie den Septumkopf Bei Bedarf anziehen e Ersetzen Sie das Septum bei Bedarf berpr fen Sie den Liner und installieren Sie ihn neu wenn er undicht ist e Ziehen Sie den Splitauslassfilter bei Bedarf fest an oder installieren Sie eine neue Kartusche und O Ringe e Verbinden Sie den Splitauslass Leitungsanschluss fest mit dem Einlass Durchf hrung eines Druckabfalltests am Multimoduseinlass Der Druckabfalltest pr ft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis zur S ulendichtung Nach Durchf hrung der Wartung pr fen Sie zun chst auf Lecks in extern zug nglichen Bereichen Siehe Uberpr fen von externen Lecks Wenn ein Leck bekannt ist pr fen Sie zun chst die extern zug nglichen Einlassdichtungen insbesondere alle Verbindungen die vor kurzen gewartet wurden wie z B die Septummutter S ulenadapter S ulenverbindung usw Der nachstehend beschriebene Druckabfall Lecktest erfordert es die S ule zu entfernen und die Einlasss ulendichtung zu verschlie en Dieser Test findet findet keine der folgenden Arten von Lecks 144 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Der Test findet Lecks an berpr fen auf Lecks 7 Der Test find
72. e die Verkabelung mit dem lokalen Netzwerk berpr fen Sie IP Adresse Subnetzmaske und Gateway Adressen e Stellen Sie sicher dass alle Netzwerkger te Hubs Switches usw eingeschaltet korrekt angeschlossen sind und funktionieren e Pr fen Sie ob eine schadhafte LAN Karte im PC vorhanden ist e Stellen Sie bei einer direkten PC an GC Einrichtung sicher dass Sie ein Crossover Kabel verwenden Stellen Sie bei einer Einrichtung mit Hub oder Switch d h Verbindung mit einem Geb ude oder Standort LAN sicher dass Sie KEIN Crossover Kabel verwenden Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 121 6 _GC Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation PC kann mit 5977 MSD nicht kommunizieren 1 Pr fen Sie zun chst ob die Verbindung zwischen GC und MS aktiviert ist a Dr cken Sie Aux Det b Bl ttern Sie zu MS2GC Lautet der Eintrag Off dr cken Sie On Yes Lautet der Eintrag Connecting und erfolgt keine Verbindung setzen Sie die Fehlerbehebung fort 2 berpr fen Sie ob die GC IP Adresse korrekt eingegeben wurde und korrigieren Sie sie bei Bedarf Navigieren Sie zu Options gt Communications 3 berpr fen Sie ob die MS IP Adresse korrekt in den GC eingegeben wurde Bl ttern Sie unter Options gt Communications zuMass Spec um die aktuelle MS IP Adresse zu sehen Vergleichen Sie sie mit der IP Adresse in der MS Anzeige 4 Verwenden Sie die MS Tastatur um die MS und GC IP Adressen zu pr fen
73. e explosive Mischung bilden Der GC berwacht Einlass und Zusatzgasstr me Wenn ein Strom seinen Fluss oder Drucksollwert nicht erreichen kann und dieser Strom f r die Verwendung von Wasserstoff konfiguriert wurde geht der GC davon aus dass ein Leck aufgetreten ist Nach 25 Sekunden ert nt ein akustisches Warnsignal das daraufhin fortlaufend in Intervallen ert nt Nach etwa f nf Minuten schaltet der GC Komponenten aus um einen sicheren Zustand herzustellen Der GC Zeigt die Meldung Hydrogen Safety Shutdown an e Schlie t das Tr gerversorgungsventil zum Einlass und schlie t sowohl Druck als auch Flusssteuerung und schaltet diese aus Bei Anzeige wird f r deren Parameter blinkend Off angezeigt e ffnet die Splitauslass Ventile in der Split Splitless Betriebsart und die PTV Einl sse e Schaltet die Ofenheizung und den Ventilator aus und ffnet die Ofenklappen e Schaltet alle Heizungen aus einschlie lich aller Ger te die an den zus tzlichen Heizsteuerungen angeschlossen sind wie Ventilboxheizungen und bertragungsleitungsheizungen Bei Anzeige wird f r deren Parameter blinkend Off angezeigt e Schaltet den WLD Gl hdraht aus e Schaltet FID oder FFD Anz ndereinheit sowie Luft und Brenngasfl sse aus e Schaltet die SPD Perle sowie Luft und Brenngasfl sse aus e Gibt einen Alarmton aus e 7890B Kommuniziert mit dem 5977 MSD falls vorhanden damit der MSD auf ein Abschaltungsereignis reagieren
74. e und chromatografische Spitzen oder H gel die nicht f r die injizierten Proben typisch sind Werden die Probleme nicht von einer erh hten Signalausgabe begleitet wie ber die Fronttastatur des GCs zu erkennen ist sollten Sie erst nachdem die anderen Komponenten des chromatografischen Systems berpr ft wurden den Detektor als Ursache vermuten Bevor Sie eine ausf hrliche Fehlerbehebung beginnen pr fen Sie zun chst die Art des Problems 1 Falls vor kurzem nderungen am System erfolgten wie z B Anderung der Tr ger oder Detektorgase Durchf hrung von Wartung am Einlass oder an der S ule oder Anderung der S ule untersuchen Sie die M glichkeit dass dadurch eine Kontaminierung oder Lecks entstanden sind 2 War das Problem chronisch und ist es jetzt hinreichend akut um die Analyse zu st ren weist dies auf eine Kontaminierung Beeintr chtigung der S ule oder letztlich eine fehlerhafte EAD Zelle hin Weitere Themen Anzeigesignalauswertung Empfindlichkeit 63 3 64 Chromatografische Symptome Anzeigesignalauswertung Als erstes sollte der Signalwert bei inaktivem Status des GCs untersucht werden Der inaktive Signalpegel ist von Art und Qualit t der Tr ger und Detektorgase sowie den Fl ssen und der Anwendung abh ngig Er kann sich je nach Situation unterscheiden wobei jedoch generell folgende Werte gelten Tabelle 4 Abbildung 3 zeigt typische Stadien w hrend der uEAD Lebensdauer
75. e von einer Siliziums ule in der Flamme verbrannt werden Zur 59 3 60 Chromatografische Symptome Minimierung w hlen Sie eine niedrige S ulenauslastung und Phasen mit hohen Temperaturgrenzen konditionieren die S ulen gr ndlich vor Verwendung und nutzen die niedrigstm gliche Ofentemperatur f r die Analyse Um alle Arten von Ablagerungen zu entfernen bauen Sie den Detektor auseinander und schrubben ihn mit einer kleinen B rste ab Ein L sungsmittel fast alle sind geeignet hilft dabei die Partikel fortzusp len Agilent empfiehlt den Austausch verschmutzter Kollektoren und Isolatorkomponenten Andere Faktoren die zu Rauschen f hren k nnen e Die S ule ist im Detektor zu hoch installiert e Die Ofentemperatur bersteigt die f r die S ule maximal empfohlenen Temperaturen Basislinien Wander und Drift Basislinien Wander oder Drift kann auftreten wenn eine Fluss oder Temperatureinstellung ge ndert wurde Wenn sich das System vor Beginn einer Analyse nicht in den neuen Zust nden stabilisiert hat sind einige Basislinien nderungen zu erwarten Folgende F lle setzen voraus dass seit der letzten Anderung der Betriebsbdingungen ausreichende Stabilisierungszeit verstrichen ist Wenn ein Basislinien Wander auftritt pr fen Sie das System auf Lecks besonders beim Septum und bei der S ule Siehe auch Uberpr fen auf Lecks Befindet sich das Leck am Detektorende der S ule sind die Retentionszeiten b
76. ebsart ab beispielsweise Split Betriebsart vs Splitless Betriebsart sowie von der Analyse FFD Filter Die FFD Filter ben tigen unterschiedliche Gasfl sse um vorschriftsm ig zu funktionieren Konfigurieren Sie den Fluss entsprechend dem installierten FFD Filter Phosphor oder Schwefel FID und SPD D sen Verwenden Sie eine f r den installierten S ulentyp geeignete D se Kapillars ule oder gepackte S ule SPD Perlentyp Stellen Sie stets den Perlentyp ein Ein falscher Typ kann schlechte Leistung oder vorzeitigen Ausfall der Perleneinheit zur Folge haben S ulenkonfiguration Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Konfigurieren Sie den GC immer dann neu wenn eine S ule getrimmt oder ersetzt wird berpr fen Sie au erdem ob das Datensystem korrekte Angaben zu S ulentyp L nge Kennung und Filmdicke enth lt Der GC verwendet diese Informationen um die Fl sse zu berechnen Wenn der GC nach dem Austausch einer S ule nicht aktualisiert wird f hrt dies zu fehlerhaften Fl ssen ver nderten oder inkorrekten Splitverh ltnissen Ver nderungen bei der Retentionszeit und zu Peak Verschiebungen 1 14 Konzepte und allgemeine Aufgaben Konfiguration des automatischen Fl ssigprobengebers Halten Sie die Konfiguration des automatischen Fl ssigprobengebers auf aktuellem Stand um einen korrekten Betrieb sicherzustellen F r den automatischen Fl ssigprobengeber sind Injektorposition Gr e der installierten Sp
77. ebszustand wieder her Entfernen Sie alle Verschl sse Stopfen Installieren Sie wieder die S ule Stellen Sie die ordnungsgem e S ulenkonfiguration wieder her Laden Sie die Betriebsmethode 140 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Behebung von Lecks am Split Splitless Einlass Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht pr fen Sie wie folgt Pr fen Sie die im Test verwendeten Verschl sse Stopfen Achten Sie darauf dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgef hrt haben pr fen Sie ob die w hrend der Wartung behandelten Teile korrekt installiert sind Pr fen Sie die Festigkeit der S ulenmutter Siehe Austausch des Septums am Split Splitless Einlass Pr fen Sie das Septum Ersetzen falls alt oder besch digt Pr fen Sie die Installation der Einsatzeinheit Pr fen Sie den Liner und den Liner O Ring Siehe Austausch von Liner und O Ring am Split Splitless Einlass Wenn Sie die Golddichtung gewechselt haben berpr fen Sie ob die Installation ordnungsgem erfolgt ist Siehe hierzu Austausch der Golddichtung am Split Splitless Einlass Stellen Sie sicher dass die Einlasstemperatur w hrend des Tests konstant geblieben ist Wenn diese Pr fungen das Problem nicht l sen wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst 141 7 berpr fen auf Lecks berpr fung ein
78. egel festzulegen und suchen Sie dann nach einem pl tzlichen starken Anstieg in der Ausgabe w hrend die Spannung der Perleneinheit ansteigt Dieser Anstieg weist auf eine erfolgte Z ndung hin Wird die Perleneinheit mit 4 V versorgt erfolgt jedoch keine Z ndung ist die Perleneinheit m glicherweise ausgebrannt Tauschen Sie die Perleneinheit aus e Tauschen Sie Isolierungen Kollektor aus e Pr fen Sie ob eine Fl ssigphasen Kontaminierung polare Phasen vorliegt 82 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Basislinienausgabe am SPD gt 8 Millionen Der Kollektor ist mit dem Detektorgeh use kurzgeschlossen Zerlegen Sie den Kollektor und die Isolierungen und installieren Sie alles wieder neu Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 83 3 Chromatografische Symptome SPD Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgem 84 berpr fen Sie ob die D se verstopft ist Siehe berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist Messen Sie die Istwerte der Detektorfl sse Siehe auch So messen Sie einen Detektorfluss Wenn die Wasserstoff oder Zusatzgasfl sse Null betragen oder weit unter dem angezeigten Fluss liegen berpr fen Sie ob eine D se verstopft ist Pr fen Sie den Zustand der Perleneinheit Tauschen Sie diese bei Bedarf aus Stellen Sie sicher dass die Flusseinstellungen korrekt sind Siehe auch Informationen zu Fl ssen Temperaturen und Perleneinheit Wenn weiterh
79. egen erheblich unter dem Sollwert 104 SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl 105 FFD z ndet nicht 106 Ventil nicht bereit 108 Anzeige Not ready blinkt Detektor Hardwarefehler WLD Gl hdrahtspannung 109 Dieser Abschnitt enth lt Fehler und Symptome die auftreten wenn der GC eingeschaltet ist jedoch keine Analysen durchf hren kann Dies wird durch die Meldung Not Ready durch Fehlermeldungen oder andere Symptome angezeigt SEE Agilent Technologies 89 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit 90 Normalerweise wird der GC betriebsbereit nachdem Fl sse und Temperaturen ihre Sollwerte erreicht haben Wenn der GC nach einer l ngeren Zeit nicht betriebsbereit ist gehen Sie wie folgt vor e Dr cken Sie Status oder eine Komponententaste z B Front inlet um zu sehen welche Sollwerte oder Bedingungen nicht erf llt sind berpr fen Sie ob ein Problem mit dem Probengeber vorliegt e berpr fen Sie ob ein Problem mit dem Datensystem vorliegt e Bei manuellen Injektionen in der splitlosen Betriebsart oder mit der Gassparschaltung m ssen Sie ggf Prep Run dr cken um den Einlass f r die Injektion vorzubereiten F hren Sie dies beispielsweise aus folgenden Gr nden durch Um das Einlasssp lventil vor einer splitlosen Injektion umzuschalten Um eine gepulste Injektion vorzubereiten Um die Gassparschaltung auszuschalten Weitere Informationen zu Prep R
80. ehe Durchf hrung des Einlassfiltertests e Bei Verwendung eines Massenselektiven Detektors best tigen Sie dass der S ulenauslass f r die bertragungsleitung auf MSD gesetzt wurde e Pr fen Sie ob Autoflow Zero eingeschaltet ist Setzen Sie den Fluss und den Drucksensor f r das Flussmodul bei Bedarf auf Null Wenn das Problem dadurch nicht beseitigt werden kann ersetzen Sie das Flussmodul 100 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung FID z ndet nicht Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereitist 4 Stellen Sie sicher dass f r Lit Offset der Wert lt 2 0 pA festgelegt ist Stellen Sie sicher dass die FID Temperatur f r die Z ndung hoch genug ist gt 150 C Agilent empfiehlt eine Temperatur von gt 300 C Pr fen Sie ob der FID Anz nder w hrend der Z ndsequenz gl ht Siehe auch So stellen Sie sicher dass der FID Anz nder w hrend der Z ndsequenz funktioniert Stellen Sie sicher dass der Luft und Wasserstoffdruck den Empfehlungen von Agilent entspricht Wasserstoff gt 35 psi 210 kPa und Luft gt 55 psi 380 kPa Weitere Informationen k nnen Sie dem Agilent Standortvorbereitungshandbuch f r GC GC MS und ALS entnehmen Versuchen Sie den Versorgungsdruck f r das FID Flussmodul zu erh hen Dadurch kann sich die Flamme einfacher entz nden ohne dass Anderungen an den Sollwerten vorzunehmen sind Erh hen Sie die Wasserstoff Flussgeschwindigkeiten und
81. ehe auch Empfehlungen zu Ausgangsbedingungen f r neue FID Methoden Als allgemeine Regel gilt ein Flussverh ltnis von 1 1 f r Wasserstoff zu S ule Zusatzgas 2 Messen Sie die tats chliche Detektorflussgeschwindigkeit Siehe Messung eines Detektorflusses Wenn die Istwerte der Wasserstoff Zusatzgasfl sse und Kapillars ulenfl sse unter dem angezeigten Fluss liegen verstopft die D se allm hlich Siehe berpr fung ob eine FID D se verstopft ist Ersetzen Sie die D se 3 Pr fen Sie ob die S ule korrekt installiert ist Installieren Sie sie erneut Siehe hierzu Installation einer Kapillars ule im FID Stellen Sie sicher dass die S ule ganz bis zur Spitze installiert und 1 2 mm zur ckgezogen wurde S ulen ID gt 100 um 4 berpr fen Sie die Einlassparameter von denen die Entl ftung gesteuert wird wie beispielsweise das Split Verh ltnis und die Splitless Reinigung Verz gerungszeit Stellen Sie sicher dass die Probe nicht unbeabsichtigt entl ftet ist 5 F hren Sie eine vollst ndige Einlasswartung durch tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und f hren Sie anschlie end mit dem Einlass einen Drucktest durch Siehe Wartungshandbuch und berpr fen auf Lecks 6 F hren Sie eine vollst ndige FID Wartung durch Bauen Sie den FID auseinander und reinigen oder ersetzen Sie alle Teile Gehen Sie wie folgt vor Durchf hrung der Wartung an der FID Kollektoreinrichtung 69 3 _ Chr
82. ehe auch So messen Sie einen S ulenfluss Der Wasserstofffluss sollte ber der Summe aus S ulen und Zusatzgasfluss liegen Wenn es im Rahmen der Analyse m glich ist verwenden Sie als Zusatzgas Stickstoff anstelle von Helium 101 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Injektionssequenz 102 Achten Sie bei Durchf hrung dieser Aufgabe darauf dass Sie einen sicheren Abstand zum FID Kamin halten Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID Flamme nicht sichtbar 1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab 2 Schalten Sie die FID Flamme Ein 3 Beobachten Sie den Anz nderstecker durch den FID Kamin Die kleine Bohrung sollte w hrend der Z ndsequenz gl hen Wenn der Test fehlschl gt pr fen Sie die folgenden m glichen Ursachen e Der Anz nder ist unter Umst nden besch digt tauschen Sie den Anz nder aus Siehe hierzu Durchf hrung der Wartung an der FID Kollektoreinrichtung e Die Detektortemperatur ist auf lt 150 C eingestellt Agilent empfiehlt den Betrieb des FID bei gt 300 C e Der Anz nder ist nicht ordnungsgem mit dem Boden verbunden Der Anz nder muss in der FID Blockeinheit fest verschraubt sein Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereitist 4 Die drei T 20 Torx Schrauben mit denen die Kollektoreinrichtung befestigt ist m ssen fest sit
83. ehebung ALS und Detektorsymptome 2 Stellen Sie die Gleichgewichts Einstellungszeit auf 0 0 Stellen Sie sicher dass die Flusseinstellungen korrekt und angemessen sind Siehe auch Informationen zu Fl ssen Temperaturen und Perleneinheit Wenn weiterhin Fehler auftreten besteht im System m glicherweise ein gro es Leck Ein solches Leck kann dazu f hren dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten von ihren Istwerten abweichen berpr fen Sie das gesamte System und insbesondere die Detektors ulen Adapterdichtung sorgf ltig auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Pr fen Sie ob Fehlermeldungen vorliegen Dr cken Sie Service Mode und wechseln Sie zu Diagnostics gt Front detector oder Back detector gt Detector signal Sie k nnen auch die Perlenspannung ablesen Pr fen Sie den Zustand der Perleneinheit Tauschen Sie diese bei Bedarf aus berpr fen Sie ob die D se verstopft ist Siehe hierzu berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist Messen Sie die Istwerte der Detektorfl sse Siehe auch So messen Sie einen Detektorfluss Wenn die Wasserstoff oder Zusatzgasfl sse Null betragen oder weit unter dem angezeigten Fluss liegen berpr fen Sie ob eine D se verstopft ist 37 2 ALS und Detektorsymptome SPD Temperatur wird nicht betriebsbereit 38 Wenn die SPD Emissionsblocktemperatur nicht betriebsbereit wird Pr fen Sie die Ofentemperatur Wenn die Ofentemperatur lange Zeit ho
84. ei den Analysen stabil wobei jedoch die Empfindlichkeit eingeschr nkt wird Falls es sich am Einlassende befindet ist die Empfindlichkeit verringert und die Retentionszeiten sind erh ht Denken Sie auch daran ob das Ofentemperatur Programm ausreichend ist Basislinien Drift tritt meistens w hrend der Temperaturprogrammierung auf Versuchen Sie einen Basislinien Drift wie folgt zu korrigieren e Stellen Sie sicher dass die S ulenkompensation verwendet wird und das Profil aktuell ist F r die Kompensation der Blutung e Stellen Sie sicher dass die S ule konditioniert ist e Achten Sie bei der Betriebstemperatur auf die S ulenblutung e Achten Sie auf den Signalmodus der der S ule im Datensystem zugewiesen ist Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 e Pr fen Sie das S ulenkompensationsprofil Es kann zu gering Drift nach oben oder zu hoch sein Drift nach unten Diese Ursache f r Drift wird durch gr ndliche S ulenkonditionierung minimiert Betrieb mit einer niedrigeren Temperatur reduziert Drift verl ngert aber die Analyse Die Verwendung einer chromatografisch gleichwertigen S ule mit h herer Temperaturgrenze ist ebenfalls m glich Basislinien Spiking In der Basislinienausgabe gibt es zwei Arten von Spiking zyklisch und willk rlich Spiking wird normalerweise nicht in der Anzeige erkannt die Erkennung ist nur per Plot oder Online Messkurve m glich Figure 1 Zykli
85. eitet wird die Anzeige f r f llige Wartung eingeschaltet Fault if pressure check Wenn der gemessene Druck den Grenzwert berschreitet wechselt der GC in den Zustand Not Ready 185 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So legen Sie einen Warngrenzwert fest a Dr cken Sie auf Service Mode bl ttern Sie zu Front inlet trap check oder Back inlettrap check und dr cken Sie Enter b Bl ttern Sie zu dem gew nschten Grenzwert c Geben Sie einen Grenzwert ber die Tastatur ein und dr cken Sie Enter Um eine Warnung zu deaktivieren w hlen Sie sie aus und dr cken Off No Der Test ist jetzt eingerichtet 6 F hren Sie den Test regelm ig neu aus Tauschen Sie bei Misslingen des Tests den Splitauslassfilter aus So l schen Sie eine Bedingung Not Ready oder deaktivieren Sie die Anzeige Service Due 1 Dr cken Sie auf Service Mode bl ttern Sie zu Front inlet trap check oder Back inlet trap check und dr cken Sie Enter 2 Bl ttern Sie zu Reset the test results und dr cken Sie On Yes So deaktivieren Sie einen Warngrenzwert f r den Einlassfiltertest 1 Dr cken Sie auf Service Mode bl ttern Sie zu Front inlet trap check oder Back inlet trap check und dr cken Sie Enter 2 Bl ttern Sie zu der Warnung und dr cken Sie Off No 186 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Durchf hrung des Einlassfiltertests Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Auf dem GC T
86. ektorproblemen eine Fehlersuche durchf hren 2 Tauschen Sie das verunreinigte PTFE FID aus 3 Achten Sie darauf dass die Verbindungsfeder nicht besch digt verbogen oder verschmutzt ist Die Verbindungsfeder sollte die Unterseite des Kollektors ber hren Falls die Verbindungsfeder besch digt verbogen oder verschmutzt ist wenden Sie sich an Agilent f r den Kundendienst FID Verbin dungsfeder 26 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung ALS und Detektorsymptome 2 SPD Leckstromtest schl gt fehl Ein fehlgeschlagener Leckstromtest weist in der Regel auf fehlerhafte Installation Verunreinigung oder besch digte Komponenten hin Falls Sie soeben eine Wartung am SPD durchgef hrt haben pr fen Sie zun chst ob der Detektor vorschriftsm ig wieder montiert wurde bevor Sie bei Detektorproblemen eine Fehlersuche durchf hren 1 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus Testen Sie erneut Stellen Sie die Perlenspannung auf 0 0 V Schalten Sie Adjust Offset aus Pr fen Sie die Ausgabe Leckstrom Entfernen Sie die Perleneinheit und bewahren Sie sie sorgf ltig an einem sicheren Ort auf Entfernen Sie die drei Schrauben mit denen der Deckel befestigt ist und entfernen Sie ihn Pr fen Sie die Verbindungsfeder Achten Sie darauf dass die Verbindungsfeder nicht besch digt verbogen oder verschmutzt ist Die Verbindungsfeder sollte die Unterseite des Kollektors ber hr
87. em Detektorauslass und dem Flussmeterrohr ENE ajaja Flow Tracker 1000 5 Schlie en Sie das Flussmeter am Flussmeteradapter an um die Flussgeschwindigkeitenzu messen Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 173 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messen des SPD S ulenflusses 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen e SPD Flussmeter Adapterwerkzeug G1534 60640 e Flussmesseinsatz 19301 60660 Elektronisches Flussmeter f r die relevanten Gas und Flussgeschwindigkeitenkalibriert 2 Stellen Sie die Perlenspannung auf 0 0 V ein 3 K hlen Sie den SPD auf 100 C WARNUNG Vorsicht Der Detektor kann so hei sein dass Sie sich verbrennen k nnen Wenn der Detektor hei ist tragen Sie bitte hitzebest ndige Handschuhe um Ihre H nde zu sch tzen 4 Entfernen Sie die Perleneinheit und bewahren Sie sie bis zur erneuten Installation an einem sicheren Ort auf 5 Setzen Sie das SPD Flussmeteradapterwerkzeug im SPD Kollektor ein 6 Bringen Sie den Flussmesseinsatz am SPD Flussmeter Adapterwerkzeug an 174 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 0o00 A E minja Flow Tracker 1000 7 Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung ber dem Flussmesseinsatz um mit dem Messen der Fl sse zu beginnen Aufgaben bei der Fehlerbehebung 175 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung des Flusses an einem Splitauslass oder einem Septumsp lfluss Spl
88. em mit der Spritze vor Entfernen Sie die S ule aus dem Detektor und schlie en Sie die Detektorarmatur ab F hren Sie eine weitere Blindanalyse durch Wenn die Verunreinigung danach nicht mehr vorhanden ist liegt ein Problem mit Einlass oder S ule vor Wenn die Verunreinigung weiterhin vorhanden ist liegt ein Problem mit dem Detektor vor Pr fen der m glichen Ursachen alle Kombinationen aus Einlass und Detektor Einlass Probengeber Probe Gaszufuhr e Pr fen Sie den Septumtyp und die Installation Das Septum des Probenfl schchens kann sich in der Probe aufl sen Stellen Sie sicher dass das Fl schchenseptum dem verwendeten L sungsmittel gegen ber widerstandsf hig genug ist Achten Sie ebenfalls darauf dass das Fl schchenseptum flach ist Ist das Fl schchenseptum nicht flach besteht die Gefahr dass die Nadel das Septum zerst ckelt und St cke in die Probe fallen wodurch Kontaminierung und Geisterspitzen verursacht werden F hren Sie die vollst ndige Wartung am Einlass durch Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den Einlass aus Pr fen Sie eine m gliche Probenverschleppung aus vorherigen Analysen F hren Sie mehrere Blindanalysen ohne Injektion durch und pr fen ob die Ghost Peaks verschwinden oder kleiner werden Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Pr fen Sie den Septumsp lfluss Wenn dieser zu gering ist haben sich
89. en Falls die Verbindungsfeder besch digt verbogen oder verschmutzt ist wenden Sie sich an Agilent f r den Kundendienst Richtig 27 28 2 ALS und Detektorsymptome 6 Falls die Verbindungsfeder weder besch digt noch verschmutzt und das Detektorausgabesignal weiterhin hoch ist wenden Sie sich an Agilent f r den Kundendienst FID Basislinientest schl gt fehl Falls Sie soeben eine Wartung am FID durchgef hrt haben pr fen Sie zun chst ob der Detektor vorschriftsm ig wieder montiert wurde bevor Sie bei Detektorproblemen eine Fehlersuche durchf hren Wenn das System den Basislinien Test nicht besteht berpr fen Sie die Reinheit und Qualit t des Gases e Ersetzen Sie verschmutzte verbrauchte chemische Filter e Heizen Sie den Detektor aus Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung ALS und Detektorsymptome 2 Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID Siehe Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 29 2 ALS und Detektorsymptome FID z ndet nicht 30 Stellen Sie sicher dass f r Lit Offset der Wert lt 2 0 pA festgelegt ist Stellen Sie sicher dass die FID Temperatur f r die Z ndung hoch genug ist gt 150 C Agilent empfiehlt eine Temperatur von gt 300 C Pr fen Sie ob der FID Anz nder w hrend der Z ndsequenz gl ht Siehe auch So stellen Sie sicher dass der FID Anz nder w hrend der Z ndsequenz funktioniert Stellen Sie
90. en Sie die Einlasstemperatur und stellen Sie sicher dass die Isolierungskappe installiert ist und eine Isolierung enth lt Pr fen Sie Schnitt und Installation der S ule im Einlass Lesen Sie hierzu die Informationen zu SS MMI PTV und VI Bei einem Einlass der in splitloser Betriebsart mit einem Detektor verwendet wird berpr fen Sie den Einlass auf Lecks Siehe auch Uberpr fen auf Lecks Pr fen Sie den Liner Typ Verwenden Sie einen f r die Splitless Analyse optimierten Liner deaktiviert gro e Volumen Stellen Sie sicher dass die Ofenanfangstemperatur unter dem Siedepunkt des L sungsmittels liegt Pr fen Sie Schnitt und Installation der S ule im Einlass Lesen Sie hierzu die Informationen zu SS MMI PTV und VI Stellen Sie sicher dass das Dampfvolumen des L sungsmiittels die Kapazit t des Liners nicht bersteigt Achten Sie auf eine geeignete Sp lverz gerungszeit Liner Volumen S ulenfluss Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Probenzersetzung im Einlass Fehlende Peaks Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Senken Sie die Einlasstemperatur Achten Sie auf Luft oder Wasser im Tr gergas berpr fen Sie die Reinheit des Gases und die Funktionalit t der Ventile Stellen Sie sicher dass der Liner f r die zu analysierende Probe geeignet ist F hren Sie die vollst ndige Wartung am Einlass durch Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den E
91. en auf Lecks Durchf hrung eines SS Druckabfall Lecktests Verwenden Sie den Druckabfalltest f r den Split Splitless Einlass von Agilent Instrument Utilities durch um festzustellen ob der Einlass leckt ffnen Sie die Software w hlen Sie den GC und f hren Sie den Einlasstest durch Siehe Durchf hrung eines Einlasslecktests und Durchf hrung eines SS Splitauslass Verengungstests Wenn die Instrument Utilities nicht verf gbar sind beachten Sie die nachstehenden Anweisungen Wenn der Test fehlschl gt e Siehe berpr fung eines Split Splitless Einlasses auf Lecks e berpr fen Sie die verstopfte S ulendichtung und die Septumsp lungsabdeckung Durchf hrung eines SS Druckabfalltests an der GC Tastatur Der Druckabfalltest pr ft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis zur S ulendichtung Nach Durchf hrung der Wartung pr fen Sie zun chst auf Lecks in extern zug nglichen Bereichen Siehe Uberpr fen von externen Lecks Wenn ein Leck bekannt ist pr fen Sie zun chst die extern zug nglichen Einlassdichtungen insbesondere alle Verbindungen die vor kurzen gewartet wurden wie z B die Septummutter S ulenadapter S ulenverbindung usw Der nachstehend beschriebene Druckabfall Lecktest erfordert es die S ule zu entfernen und die Einlasss ulendichtung zu verschlie en Dieser Test findet findet keine der folgenden Arten von Lecks 136 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
92. enfl schchen aufzuheizen Wenn das Problem durch den Detektor verursacht wird beachten Sie Tabelle 3 48 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Tabelle 3 _ Fehlerbehebung am Detektor Detektor L sung FID FFD e Stellen Sie sicher dass das Elektrometer eingeschaltet ist Stellen Sie sicher dass die Flamme immer noch brennt WLD e Stellen Sie sicher dass der Heizfaden eingeschaltet ist Stellen Sie sicher dass das Referenzgas nicht auf null eingestellt ist Der Gl hdraht wird bei Null Referenzgasfluss nicht aktiviert Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 49 3 Chromatografische Symptome Anstieg der Basislinie w hrend eines Ofentemperaturprogramms 50 berpr fen Sie die S ule auf eine Blutung Achten Sie auf Lecks Sauerstoff in der Tr gergasversorgung Sauerstoff kann die Kapillars ulen mit gebundenen Phasen besch digen Pr fen Sie die Anzeigen und Datumsangaben der Sauerstoffventile F hren Sie Blindanalysen mit L sungsmittel durch um die Basislinie ohne Probe zu bewerten F hren Sie Blindanalysen ohne Injektion durch entfernen Sie die Spritze aus dem Injektor und starten Sie eine Analyse um die Basislinie ohne L sungsmittel zu bewerten Pr fen Sie ob Verunreinigungen bestehen Siehe auch Verunreinigung oder Verschleppung Ber cksichtigen Sie die Auswirkung der Filmst rke der S ule beim Bluten Versuchen Sie eine S ule mit einem d nneren Film
93. enn Sie vor kurzem eine Wartung durchgef hrt haben pr fen Sie zun chst ob in den Dichtungen Teilen die Sie bearbeitet haben Lecks auftreten 1 F hren Sie den Einlassdruckabfalltest durch Wird der Test bestanden betrachten Sie den Einlass als leckfrei und pr fen Sie andere m gliche Ursachen f r die geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit Schl gt der Druckabfalltest fehl versetzen Sie den Einlass in den Splitmodus Stellen Sie den S ulenfluss auf 3 mL Min ein einen Septumspulungsfluss von 3 mL Min und einen Sp lfluss von 50 mL Min Dr cken Sie Prep Run berwachen Sie den Gesamtfluss f r den Einlass Ist der Gesamtfluss viel h her als 6 mL Min pr fen ziehen Sie folgende Dichtungen fest an Septummutter S ule Splitauslassfilter Liner O Ring Splitauslass Leitungsverbindungen mit dem Einlassk rper Flussabsperrdichtungen an den Flussleitungsarmaturen Falls das Problem weiterhin besteht ist das Leck m glicherweise klein Verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor um die Dichtungen Anschl sse zu berpr fen Wenn diese Pr fungen das Problem nicht l sen wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst 143 7 berpr fen auf Lecks Durchf hrung eines MMI Druckabfalltests Verwenden Sie den Druckabfalltest f r den Multimodus Einlass von Agilent Instrument Utilities um festzustellen ob der Einlass undicht ist ffnen Sie die Software w hlen Sie den GC und f hren Si
94. enz neu Falls der Fehler erneut auftritt wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung ALS und Detektorsymptome 2 Fl schchen durch automatischen Fl ssigprobengeber 7693A besch digt Zus tzliche Informationen zu diesem Thema k nnen Sie der Dokumentation zum Betrieb Ihres Fl ssigprobengebers entnehmen Wenn ein Probenfl schchen besch digt wurde gehen Sie wie folgt vor e Pr fen Sie ob Verfaltungen oder Verknitterungen an der B rdelkappe vorliegen besonders am Halsbereich des Probenfl schchens e Verwenden Sie die von Agilent empfohlenen Probefl schchen Die nachstehende Abbildung zeigt die kleinste Strukturgr e Critical Dimension CD f r Probenfl schchen und Microvial Eins tze f r die Verwendung mit dem 7693A ALS System Diese Gr en bilden keinen vollst ndigen Spezifikationssatz Body Durchmesser BD 11 7 0 2 Cap Durchmesser CD BD x 1 03 maximal Alle Ma e in Millimetern angegeben jpa 6 25 0 25 3 4 min u 2 02 A 32 0 5 25 mindestens Rumpfh he AT o b Y 5 a 2 Probenfl schchen B rdelkappe 33 5 1 5 Fl schchen plus Verschlussh he Maximale H he des verschlossenen Fl schchens e Wenn Sie den G4514A Probenteller verwenden stellen Sie sicher dass das Ubertragungskarussell installiert wurde e Pr fen Sie die Probenetiketten sofern zutreffend Pr fen Sie ob diese die korrekte Gr e
95. erbrauchsteile aus und heizen Sie den Einlass aus F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Heizen Sie Verunreinigungen bei Bedarf aus Stellen Sie sicher dass die S ule korrekt installiert ist Eine hohe Konzentration an L sungsmittel hat das Wasserstoff Luft Plasma ausgel scht Erh hen Sie die Perlenspannung Betreiben Sie das Zusatzgas mit einer Flussgeschwindigkeit von 5 mL Min Pr fen Sie ob aus der externen Versorgung Wasserstoff abgegeben wird Pr fen Sie ob Fluss und Druck an der Tastatur eingeschaltet sind Die Wasserstoff Flussgeschwindigkeit sollte zwischen 1 0 und 5 5 mL Min liegen Messen Sie die Istwerte f r den Gasfluss am Detektor Siehe auch Messung eines Detektorflusses berpr fen Sie ob die D se teilweise verstopft ist Siehe berpr fung ob eine FID D se verstopft ist Wenn die obere keramische Isolierung verunreinigt ist tritt ein hoher Nullpunkt auf 2 bis 15 pA oder mehr wenn die Perleneinheit abgeschaltet ist Dies beeinflusst unmittelbar die Empfindlichkeit Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus 81 3 _ Chromatografische Symptome Stellen Sie sicher dass die Perleneinheit aktiviert ist Schauen Sie durch die L ftungs ffnung am Detektordeckel um zu sehen ob die Perleneinheit orange gl ht Wenn die Perleneinheit nicht leuchtet pr fen Sie das Detektor Hintergrundsignal Reduzieren Sie die Spannung der Perleneinheit auf Null um einen Referenzp
96. ertragungsleitungen f r kalte Stellen Kalte Stellen verursachen Tailing das sich in der Regel mit der Retentionszeit erh ht Stellen Sie sicher dass Sie die korrekte Perleneinheit f r die zu analysierende Probe verwenden Wenn Sie Phosphor analysieren installieren Sie eine schwarze Perleneinheit Wei e Perleneinheiten k nnen bei der Analyse von Phosphor zu Peak Abf llen f hren Stellen Sie sicher dass die korrekte D se installiert ist Verwenden Sie eine erweiterte D se Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus 53 3 Chromatografische Symptome Probleme mit Peak Siedepunkt oder unzureichender Molekulargewichts Diskriminierung 54 Wenn Sie Probleme mit Peak Siedepunkt oder Molekulargewichts Diskriminierung Einlassdiskriminierung haben gehen Sie wie folgt vor berpr fen Sie den Einlass auf Verunreinigungen Reinigen oder ersetzen Sie den Liner bei Bedarf Tauschen Sie alle Verbrauchsmaterialien am Einlass aus Informationen zu diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch Passen Sie die Einlasstemperatur an F hren Sie Standards anhand einer bekannten Methode durch um die erwartete Leistung zu ermitteln Bei einem Einlass der in der Split Betriebsart mit einem Detektor verwendet wird Pr fen Sie den Liner Typ Verwenden Sie einen Liner f r die Split Analyse der Glaswolle oder andere Oberfl chendichtungsmaterialien enth lt um eine vollst ndige Probenverdampfung zu erm glichen Erh h
97. es Multimodus Einlasses auf Lecks 142 Dieses Verfahren beschreibt wie am Multimodus Einlass auf Lecks gepr ft wird und wie diese behoben werden Befolgen Sie die nachstehenden Schritte auf Grundlage der Einlasssymptome Drucksollwert kann nicht erreicht werden Erreicht der Multimodus EPC Einlass nicht seinen Drucksollwert erh lt der GC den Status Not Ready Wenn Sie die Taste Status bet tigen wird eine Meldung angezeigt die Ihnen mitteilt dass der Druck am vorderen oder r ckseitigen Einlass nicht bereit ist Der GC wird in etwa 5 5 Minuten abgeschaltet falls der Einlass keinen Druckaufbau und keine Steuerung aufweist Wenn Sie vor kurzem eine Wartung durchgef hrt haben pr fen Sie zun chst ob in den Dichtungen Teilen die Sie bearbeitet haben Lecks auftreten 1 Pr fen Sie ob der GC mit ausreichend Gas versorgt wird siehe hierzu das Standortvorbereitungshandbuch f r GC GC MS und ALS und pr fen Sie ob keine Lecks in der Gasversorgung vorhanden sind siehe berpr fen von externen Lecks Der Einlass erfordert einen maximalen Druck von 70 kPa 10 psi h her als der h chste w hrend der Analyse verwendete Druck 120 psi maximal f r 0 100 psi Einlass 170 psi maximal f r 0 150 psi Einlass 2 Pr fen Sie die Einstellung f r den Gesamtfluss Die Flussgeschwindigkeit muss ausreichend hoch sein um den Einlassdruck w hrend der gesamten Analyse beizubehalten S ulen mit weiten Bohrungen ben tigen h here
98. es Split Splitless Einlasses auf Lecks 134 Durchf hrung eines SS Druckabfall Lecktests 136 Behebung von Lecks am Split Splitless Einlass 141 berpr fung eines Multimodus Einlasses auf Lecks 142 Durchf hrung eines MMI Druckabfalltests 144 Behebung von Lecks am Multimodus Einlass 148 Durchf hrung eines PP Druckabfall Lecktests 149 Behebung von Lecks am Packed Einlass der S ule 153 Durchf hrung eines COC Druckabfall Lecktests 154 Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem 158 Durchf hrung eines PTV Druckabfalltests 159 Behebung von Lecks am PTV Einlass 163 Durchf hrung eines VI Druckabfalltests 164 Zur Vorbereitung des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen System 168 Behebung von Lecks in der Schnittstelle f r fl chtige Analyte 169 RE Agilent Technologies 125 7 berpr fen auf Lecks Tipps zur berpr fung auf Lecks 126 Beim berpr fen auf Lecks betrachten Sie das System in zwei Teilen externe Leckstellen und Leckstellen am GC Externe Leckstellen umfassen den Gaszylinder oder Gasreiniger Regler und seine Armaturen Abstellventile der Versorgung und Verbindungen zu den GC Versorgungsarmaturen GC Leckstellen umfassen Einl sse Detektoren S ulenverbindungen Ventilverbindungen und Verbindungen zwischen Flussmodulen und Einl ssen Detektoren Wasserstoff H2 ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr dar wenn er in einem geschlossenen Raum z B einem Flussmeter mit Luft in Verbindung kommt Sp le
99. ess Einlasses auf Lecks Durchf hrung eines PP Druckabfall Lecktests berpr fung eines Multimodus Einlasses auf Lecks Durchf hrung eines COC Druckabfall Lecktests Durchf hrung eines PTV Druckabfalltests Durchf hrung eines VI Druckabfalltests Achten Sie auf ausreichenden Tr gergasdruck Der am GC anliegende Druck muss mindestens 40kPa 10psi ber dem maximalen Einlassdruck liegen der f r die finale Ofentemperatur erforderlich ist F hren Sie Wiederholungen mit bekannten Standards durch um das Problem zu berpr fen Stellen Sie sicher dass Sie den korrekten Liner Typ f r die zu injizierende Probe verwenden Siehe auch Ausw hlen des korrekten Einlass Liners Ber cksichtigen Sie ob dies die erste Analyse ist Hat sich der GC stabilisiert Bei Verwendung eines FID oder SPD und erh hten Retentionszeiten Drift berpr fen Sie die D se auf Verunreinigungen oder ersetzen Sie die D se Austausch einer FID D se berpr fung ob eine FID D se verstopft ist Wartung des SPD Kollektors der keramischen Isolierungen und der D se berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Peak Bereiche nicht wiederholbar Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Pr fen Sie den Betrieb der Spritze am automatischen Fl ssigprobengeber Siehe hierzu den Abschnitt Fehlerbehebung des Handbuchs zum Probengeber 7693A 7650A 7683B Tauschen Sie die Spritze aus
100. et keine Lecks an Septum Septummutter O Ring Dichtung am Liner Einlassk rper Splitauslass Ventil an den Flussleitungsarmaturen Septumsp lventil an den Flussleitungsarmaturen Splitauslassrohre und Filter Septumsp lungsrohre Dichtungen innerhalb der Rohre zwischen Einlassflussmodul und Einlassk rper S ulendichtung Gasversorgungsarmaturen am Flussmodul Rohre und Verbindungen in einer bertragungsleitung die an den Einlass angeschlossen ist 1 Legen Sie Folgendes bereit siehe Verbrauchsteile und Teile f r den Multimodus Einlass Ferrule ohne Bohrung 1 4 Zoll Gabelschl ssel Hitzebest ndige Handschuhe falls der Einlass hei ist S ulenmutter Neues Septum O Ring EAD WLD Detektorstecker Teilenr 5060 9055 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie bis der GC betriebsbereit ist Falls installiert installieren Sie die S ule Verschlie en Sie die S ulendichtung mit einer S ulenmutter und einer Ferrule ohne Bohrung Entfernen Sie das alte Septum und ersetzen Sie es durch ein neues Siehe Austausch des Septums am Multimodus Einlass berpr fen Sie den O Ring und ersetzen Sie ihn wenn er hart und br chig oder rissig ist Siehe Austausch von Liner und O Ring am Multimodus Einlass Stellen Sie den Einlassmodus auf Split Mode ein 145 7 berpr fen auf Lecks 8 Konfigurieren Sie die S ule als Einlass Nicht spezifiziert 9 Stellen Sie die Einlasstemperatur a
101. fehl siehe Messung des FID Leckstroms Schl gt der Lecktest fehl ersetzen oder sp len Sie die Kollektor und PTFE Isolierungen die Federverbindung und oder die gesamte FID Elektrometer Baugruppe Schl gt der Lecktest fehl ersetzen oder sp len Sie die Kollektor und PTFE Isolierungen die Federverbindung und oder die gesamte FID Elektrometer Baugruppe 4 Ist der Leckstromtest in Ordnung sollten Sie eine verunreinigte D se oder verunreinigte H2 oder Luft Detektor Gasversorgungen Gase Rohre Filter als Ursache in Erw gung ziehen insbesondere wenn der Hintergrund des Detektors nach dem Anz nden gt 20 PA betr gt 195 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung des SPD Leckstroms 196 1 Laden Sie die Analysemethode 2 Stellen Sie NPD Adjust Offset auf Off und Bead Voltage auf 0 00V Belassen Sie den SPD auf Betriebstemperatur Belassen Sie die Fl sse ein oder ausgeschaltet 3 Dr cken Sie Front Det oder Back Det und bl ttern Sie dann zu Output 4 Stellen Sie sicher dass die Ausgabe Leckstrom stabil und lt 1 0 pA ist 5 Die Ausgabe sollte langsam auf 0 0 pA fallen und sich in den Zehnteln eines Pikoamps stabilisieren Ein Strom von gt 2 0 pA weist auf ein Problem hin Wenn die Stromst rke gt 2 0 pA betr gt gehen Sie wie folgt vor berpr fen Sie die D se auf Verunreinigungen e berpr fen Sie die S ule oder S ulenadapterdichtung auf Lecks e Stellen Sie sicher dass der Dichtungsri
102. g der S ule durch Pr fen Sie ob Verunreinigungen am Einlass bestehen Tailing erh ht sich gelegentlich mit der Substanzretention Reinigen Sie den Einlass oder ersetzen und deaktivieren Sie verunreinigte Einlassteile Siehe hierzu das Wartungshandbuch der 7890 Serie Betrachten Sie die station ren Phase der S ule aktive S ule Dies betrifft nur aktive Verbindungen Eine aktive S ule erzeugt in der Regel Tailing das abh ngig von der Retentionszeit zunimmt Schneiden Sie 1 Meter von der S ulenfront entfernt ab Ersetzen Sie die S ule Stellen Sie sicher dass die S ule korrekt abgeschnitten und installiert ist F hren Sie einen erneuten Schnitt durch und installieren Sie die S ule wieder im Einlass und ersetzen Sie die Ferrule Nehmen Sie mit einem zuverl ssigen Werkzeug einen sauberen rechteckigen Schnitt vor Best tigen Sie dass die Installation keine Undichtigkeiten aufweist Bei Undichtigkeiten an der S ulendichtung tritt vermehrtes Tailing f r fr h eludierende Peaks auf Siehe auch berpr fen auf Lecks Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung SPD Peak Abfall F hren Sie bei einem SPD folgende Schritte durch Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Beachten Sie welche Arten von Adapter Liner und Einlassdichtung verwendet werden Eines dieser Teile oder alle k nnten verunreinigt oder aktiv sein Verwenden Sie einen neuen deaktivierten Liner Dies betrifft nur akt
103. gnal Rausch Verh ltnis S N Standard Stadium 2 6 Monate 1 Jahr Hintergrund 180 Hz Erh hte Reaktion Stadium 3 1 2 Jahre Hintergrund 350 Hz St rkere Reaktion Erh hung von Rauschen geringeres S N Stadium 4 2 4 Jahre Hintergrund gt 500 Hz Verrauschte Basislinie negative Spitzen Thermische Reinigung erforderlich Stadium 5 4 10 Jahre Hintergrund gt 1000 Hz Sehr starke Reaktion Starkes Rauschen Zelle kontaminiert Erfordert Austausch der Zelle Figure3 _Typischer EAD Lebenszyklus Empfindlichkeit Wenn der EAD im einwandfreien Signalbereich ist und die Empfindlichkeit das Problem ist liegt es sehr wahrscheinlich am Einlass oder an der S ule Beachten Sie folgende Punkte 1 Bei Verwendung eines Einlasses mit den Betriebsarten Split und Splitless sollten Sie pr fen ob die Betriebsart nicht ge ndert wurde und das Splitventil funktioniert Dies kann erfolgen indem berpr ft wird ob sich die Reaktion dementsprechend ver ndert wenn zuerst eine Split und anschlie end eine Splitless Injektion vorgenommen wird wobei alle anderen Methodenparameter gleich bleiben Bei Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 65 3 66 Chromatografische Symptome Betriebsart Split pr fen Sie den Splitfluss mithilfe eines Flussmessger ts Pr fen Sie alle Flussraten Siehe Messen des Flusses bei einem FID WLD uEAD und FFD berpr fen Sie ob die Einlasswartung vollst ndig durchgef hrt wurde Dazu geh r
104. haben Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 19 2 ALS und Detektorsymptome Stellen Sie sicher dass die Etiketten nicht mit dem Greifarm kollidieren Fl schchen sind mit einem beschriftbaren Etikett zur einfachen Kennzeichnung erh ltlich Wenn Sie die Etikettierung selbst vornehmen m chten empfiehlt Agilent Technologies die Positionierung sowie max Etikettenst rke wie in der nachstehenden Abbildung angegeben Alle Ma e in Millimetern angegeben 13 2 maximal Textbereiche sind optional berschneidung Fehlanpassung 1 0 max 13 4 mindestens Kein Etikett oder Aufkleber Etikett Versatz 12 56 Bei berschneidung maximal gemessene Breite e Pr fen Sie ob die Probenteller Fl schchenst nder sauber und im Tellerboden eingerastet sind e Kalibrieren Sie das System 20 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung ALS und Detektorsymptome 2 Ausrichtungslicht am 7693A 7650A Injektionsturm ist an Wenn das Licht f r die Betriebsart Align leuchtet pr fen Sie zun chst ob das Karussell ordnungsgem installiert ist Anschlie end f hren Sie den Ausrichtungsvorgang durch wie im Handbuch 7693 A Handbuch zur Installation Bedienung und Wartung des automatischen Fl ssigprobengebers oder im Handbuch 7650A Handbuch zur Installation Bedienung und Wartung des automatischen Fl ssigprobengebers beschrieben Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 21 2 ALS und Detektorsymptome Fl schchen durch automati
105. i Verwendung der Agilent Instrument Utilities k nnen Sie einen Einlasslecktest auch aus der Ferne durchf hren bei ausgew hlten Einlasstypen Wenn der Einlass den Einlasslecktest besteht Sie aber weiterhin ein Leck im Einlass vermuten k nnen Sie die Instrument Utilities bei den meisten Einl ssen verwenden um einen Druckabfalltest durchzuf hren Sie k nnen auch f r jeden Einlass einen manuellen Druckabfalltest durchf hren Jeder Einlass der den Druckabfalltest besteht kann als frei von Undichtigkeiten betrachtet werden e Durchf hrung eines SS Druckabfall Lecktests e Durchf hrung eines MMI Druckabfalltests e Durchf hrung eines PP Druckabfall Lecktests e Durchf hrung eines COC Druckabfall Lecktests e Durchf hrung eines PTV Druckabfalltests e Durchf hrung eines VI Druckabfalltests Verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor um die S ulen und Rohrverbindungen zu berpr fen Weitere Themen berpr fung eines Split Splitless Einlasses auf Lecks e berpr fung eines Multimodus Einlasses auf Lecks e Lecks in Kapillarflussarmaturen 129 7 berpr fen auf Lecks Lecks in Kapillarflussarmaturen Bei Kapillarflussarmaturen weist ein Leck normalerweise darauf hin dass die Armatur berdreht wurde Sofern die Armatur nicht offensichtlich locker sitzt ziehen Sie diese nicht noch weiter fest Entfernen Sie stattdessen die Verbindung trimmen Sie das S ulenende und installieren Sie es wieder Siehe So b
106. ie SPD Perleneinheit gez ndet ist WARNUNG Hei e Abgase Die Detektorabgase sind hei und k nnen Verbrennungen verursachen Um sicherzustellen dass die Perleneinheit gez ndet ist schauen Sie durch die L ftungs ffnung am Detektordeckel um zu sehen ob die Perleneinheit orange gl ht Die SPD Ausgabe wird vom Bediener w hrend des Nullpunktabgleichs ausgew hlt und liegt generell zwischen 5 0 und 50 0 pA Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 199 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Sicherstellung dass die FFD Flamme brennt Stellen Sie wie folgt sicher dass die FFD Flamme brennt 1 Entfernen Sie das Gummiabtropfrohr aus dem Detektorauslass 2 Halten Sie einen Spiegel oder eine gl nzende Oberfl che an das Aluminiumauslassrohr Eine stetige Kondensation weist darauf hin dass die Flamme brennt 200 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Anpassung von Lit Offset am FFD Passen Sie den Lit offset am FFD wie folgt an 1 Dr cken Sie Config 2 Bl ttern Sie zu Front detector oder Back detector wo auch immer der Detektor installiert ist und dr cken Sie Enter 3 Bl ttern Sie zu Lit offset Wenn die Zeile Lit offset hervorgehoben ist geben Sie den neuen Parameter f r den FFD ein normaler Wert liegt bei 2 0 pA und dr cken Sie Enter Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 201 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Wann Gasreiniger gewechselt werden m ssen Agilent empfieh
107. ilisiert hat Temperatur nderungen k nnen den Test ung ltig machen 15 Verschlie en Sie die Septumsp ldichtung mit dem ECD WLD Detektorstopfen Splitauslas Sp lungsauslass hinterer Einlass hinterer Einlass Splitauslass 2 O vorderer Einlass o Sp lungsauslass O O vorderer Einlass Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 151 7 berpr fen auf Lecks 16 17 18 19 20 21 22 152 E Sp lungsauslass ist hier vorne verstopft Dr cken Sie auf der Tastatur Service Mode W hlen Sie Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt Septum Purge control Bl ttern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein Warten Sie 10 Sekunden Dr cken Sie Front or Back Inlet Bl ttern Sie zu Pressure und dr cken Sie Off No Schalten Sie die Tr gergasversorgung an ihrer Quelle rasch ab berwachen Sie den Druck 10 Minuten lang Verwenden Sie den Timer indem Sie Time und Enter dr cken Ein Druckabfall von weniger als 0 7 psig 0 07 psi Min oder darunter 4 8 kPa oder 0 48 kPa Min ist akzeptabel Wenn der Druck schneller abf llt als akzeptabel ist siehe Behebung von Lecks am Packed Einlass der S ule F hren Sie den Test erneut durch Nachdem der Einlass den Test bestanden hat stellen Sie den GC Betriebszustand wieder her Entfernen Sie alle Ver
108. in Fehler auftreten besteht im System m glicherweise ein gro es Leck Ein solches Leck kann dazu f hren dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten von ihren Istwerten abweichen berpr fen Sie das gesamte System und insbesondere die Detektors ulendichtung sorgf ltig auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Stellen Sie die Gleichgewichts Einstellungszeit auf 0 0 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Niedrige Selektivit t am SPD Relativ zu Stickstoff oder Phosphor hohe Kohlenwasserstoffreaktion e Stellen Sie sicher dass der Wasserstofffluss korrekt ist lt 3 mL Min berpr fen Sie die Perleneinheit diese kann defekt oder abgenutzt sein e Stellen Sie sicher dass die Perlenspannung ordnungsgem eingestellt wurde e Tauschen Sie Kollektor und Isolierungen aus Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 85 3 _ Chromatografische Symptome Negative Peaks am WLD e Stellen Sie sicher dass der geeignete Gastyp verwendet wird berpr fen Sie das System auf Lecks besonders an der S ulendichtung am Detektor Siehe auch Uberpr fen auf Lecks e Ber cksichtigen Sie die W rmeleitf higkeit der Substanzen relativ zum Tr ger e Pr fen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die Istwerte der Detektorfl sse Siehe auch So messen Sie einen Detektorfluss 86 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 WLD Basislinie hat sinusf rmige
109. inlass aus Installieren Sie einen deaktivierten Liner falls ein Liner verwendet wird Pr fen Sie ob die Septum Liner und S ulendichtungen undichte Stellen aufweisen Siehe auch berpr fen auf Lecks Installieren Sie einen Agilent Direktverbindungs Liner Verwenden Sie eine Druckmethode mit Drucksto f r eine schnellere Proben bertragung zur S ule Heizen Sie den Einlass aus Beachten Sie folgende Punkte So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Split Splitless Einlass aus So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Multimodus Einlass aus So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Purged Packed Einlass aus So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Kaltaufgabesystem aus So heizen Sie Verunreinigungen aus dem PTV Einlass aus So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Einlass des Einlasssystems f r fl chtige Analyse aus e Reinigen Sie den Einlass Beachten Sie folgende Punkte So reinigen Sie den Split Splitless Einlass Reinigung des Multimodus Einlasses So reinigen Sie den Purged Packed Einlass So reinigen Sie das Kaltaufgabesystem So reinigen Sie den septumlosen Kopf am PTV Einlass So reinigen Sie den Septumeinsatz in der Septumkopfeinheit des PTV Einlasses So reinigen Sie das Einlasssystem f r fl chtige Analyte 55 3 Chromatografische Symptome Peak Vorlagerung 56 In der nachfolgenden Abbildung sind Beispiele f r drei Arten von Peaks dargestellt symmetrisch vorgelagert und berlastet
110. ischen Versorgung des Instruments Eine Fehlfunktion der Bereichssteuerungselektronik Ein kurzgeschlossener Temperaturf hler Eine kurzgeschlossene Heizung Beheben Sie diesen Zustand wie folgt 1 2 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung Pr fen Sie ob Isolierungen fehlen Die meisten Abschaltungen k nnen durch Ausschalten der Heizzone behoben werden Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 6 GC Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation GC schaltet sich nicht ein 120 PC kann mit GC nicht kommunizieren 121 PC kann mit 5977 MSD nicht kommunizieren 122 GC kann nach Firmware Update nicht wiederhergestellt werden 123 GC schaltet sich ein h lt dann beim Hochfahren an w hrend des Selbsttests 124 ie Agilent Technologies 119 6 GC Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation GC schaltet sich nicht ein 120 Wenn sich der GC nicht einschaltet berpr fen Sie das Netzkabel berpr fen Sie die Stromversorgung in Ihrem Geb ude Wenn das Problem am GC verursacht wird schalten Sie den GC aus Warten Sie 30 Sekunden und schalten Sie dann den GC wieder ein Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung GC Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation 6 PC kann mit GC nicht kommunizieren e F hren Sie einen ping Test durch Der MS DOS Befehl ping berpr ft die Kommunikation ber eine TCP IP Verbindung Um diesen Befehl zu
111. itauslass hinterer Einlass Splitauslass vorderer Einlass 176 Beachten Sie dass der GC Fl sse meldet die auf 25 C und 1 Atmosph re kalibriert sind Korrigieren Sie die Flussmeter Ergebnisse dementsprechend Wasserstoff H2 ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr dar wenn er in einem geschlossenen Raum z B einem Flussmeter mit Luft in Verbindung kommt Sp len Sie Flussmeter bei Bedarf mit Edelgas Messen Sie Gase immer getrennt Schalten Sie die Detektoren immer aus um ein automatisches Z nden der Flamme Perleneinheit zu verhindern Septumsp l und Split Gasauslassfl sse werden ber das pneumatische Modul hinten an der oberen R ckseite des GCs ausgegeben Beachten Sie hierzu die nachfolgende Abbildung Sp lungsauslass hinterer Einlass Po 0 O ej Sp lungsauslass O vorderer Einlass Um Splitauslass oder Septumsp lfl sse zu messen bringen Sie das Flussmeter am entsprechenden Rohr an Entfernen Sie die GC Pneumatikabdeckung um an die hinteren Auslass ffnungen des Einlasses zu gelangen Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 e Der Splitauslass besitzt eine 1 8 Zoll Swagelok Gewindearmatur Erstellen Sie einen 1 8 Zoll Rohradapter wie unten dargestellt und verwenden Sie diesen um die 1 8 Zoll Gewindearmat
112. iv siehe hierzu Durchf hrung des Einlassfiltertests Wenn der Test fehlschl gt Ber cksichtigen Sie ob die Konfiguration den zul ssigen Mindestbetriebsdruck berschreitet den der GC aufweisen kann Siehe auch Tabelle 4 Ber cksichtigen Sie den verwendeten Liner Agilent empfiehlt einen Liner mit Niederdruckgef lle f r Split Analysen Teilenummer 5183 4647 Tauschen Sie den Splitauslassfilter aus Pr fen und ersetzen Sie die Golddichtung Wenn Sie den Liner mit Niederdruckgef lle nicht verwenden erw gen Sie die Installation einer Hochfluss Golddichtung 5182 9652 Pr fen Sie die Splitauslassleitung auf Verunreinigungen Siehe Pr fung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen Falls das Problem weiterhin auftritt wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst 189 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Anpassen des Lit Offset am FID Passen Sie den Lit offset am FID wie folgt an 1 Dr cken Sie Config 2 Bl ttern Sie zu Front detector oder Back detector wo auch immer der Detektor installiert ist und dr cken Sie Enter 3 Bl ttern Sie zu Lit offset Wenn die Zeile Lit offset hervorgehoben ist geben Sie den neuen Parameter f r den Detektor ein und dr cken Sie Enter 4 Der Wert f r Lit offset sollte lt 2 0 pA betragen oder unter der normalen FID Ausgabe w hrend des Brennens liegen 190 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Sicherstellung dass die FI
113. ive Verbindungen Sofern erforderlich ersetzen Sie die Einlassdichtung Pr fen Sie die Adapter sofern installiert und den Liner auf feste Partikel Wenn feste Partikel zu sehen sind reinigen oder ersetzen Ber cksichtigen Sie bei der splitlosen Kapillarinjektion die Kompatibilit t zwischen dem L sungsmittel und der S ule Verwenden Sie ein anderes L sungsmittel Dies hilft in den F llen wo verst rktes Tailing f r fr h eludierende Peaks oder Peaks mit der k rzesten Entfernung zur S ulenfront auftritt Verwenden Sie eine Vors ule von 3 bis 5 Metern Stellen Sie sicher dass die Injektionstechnik ad quat ist Dies ist in der Regel auf fehlerhaftem Kolbendruck oder Probenreste in der Spritzennadel zur ckzuf hren Pr fen Sie die Einlasstemperatur Ist die Temperatur zu hoch verst rkt sich generell das Tailing f r fr h eludierende Peaks Verringern Sie die Einlasstemperatur um 50 C Ist die Temperatur zu niedrig erh ht sich das Tailing generell mit der Retention Erh hen Sie die Einlasstemperatur auf 50 C Pr fen Sie das Totvolumen im System Pr fen Sie die korrekte S uleninstallation an beiden Enden Falls sich das Peak Tailing mit der Retentionszeit verringert reduzieren Sie das Totvolumen in den Ubertragungsleitungsanschl ssen geschmolzenes Siliziumdioxid usw Eine S ule die zu hoch im Detektor oder Einlass installiert wird kann Totvolumenbereiche erzeugen Untersuchen Sie alle b
114. k Bereich oder geringe Peak H he Geringe Empfindlichkeit Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Bei Verwendung eines Einlasses in der Split Betriebsart pr fen Sie das Split Verh ltnis Achten Sie auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Zur Fehlerbehebung bei kleinen Lecks in einem Multimodus oder Split Splitless Einlass lesen Sie bitte berpr fung eines Split Splitless Einlasses auf Lecksoder berpr fung eines Multimodus Einlasses auf Lecks berpr fen Sie den Einlass auf Verunreinigungen Siehe auch Verunreinigung oder Verschleppung Pr fen Sie jede S ule und stellen Sie sicher dass diese am jeweiligen Ende ordnungsgem abgeschnitten und installiert wurde Stellen Sie sicher dass der S ulentyp geeignet ist F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Heizen Sie Verunreinigungen aus entfernen Sie den verunreinigten Teil der S ule beim Einlass und drehen Sie die S ule bei Bedarf um und heizen Sie diese aus Stellen Sie sicher dass der Einsatztyp f r die Probe geeignet ist Stellen Sie sicher dass die Flusseinstellungen des Detektors ordnungsgem sind Messen Sie die Istwerte der Detektorfl sse Falls ein aktueller Fluss der GC Anzeige nicht entspricht pr fen Sie auf Kontaminierungen und Behinderungen beispielsweise aufgrund einer verstopften D se Beachten Sie folgende Punkte Messung eines Detektorflusses berpr fung ob eine FID D se verstopft ist be
115. kann Der GC kann keine Lecks in den Detektorgasstr men feststellen Aus diesem Grund ist es u erst wichtig dass die S ulenarmaturen des FID SPD oder anderer Detektoren die mit Wasserstoff arbeiten stets an eine S ule angeschlossen oder mit einer Kappe verschlossen und Wasserstoffstr me so konfiguriert sind dass der GC diese erkennt Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome bei einer Abschaltung 5 So f hren Sie nach der Abschaltung eine Wiederherstellung durch Beheben Sie die Ursache der Abschaltung Tauschen Sie das Einlassseptum aus Informationen zu diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch Tauschen Sie den Einlass O Ring aus Informationen zu diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch berpr fen Sie ob eine S ule gebrochen ist berpr fen Sie den Versorgungsdruck Stellen Sie sicher dass die Gasversorgung den Empfehlungen f r den Druck im Agilent Standortvorbereitungshandbuch f r GC GC MS und ALS entspricht berpr fen Sie das System auf Lecks Siehe Tipps zur Uberpr fung auf Lecks 2 Schalten Sie den GC aus und wieder ein 3 Nachdem der GC wieder eingeschaltet ist dr cken Sie die Taste f r das Ger t das die Ursache der Abschaltung war Bl ttern Sie zu dem pneumatischen Parameter f r den Off blinkt und dr cken Sie dann On oder Off Wenn beispielsweise am vorderen Einlass kein Tr gergas mehr anliegt dr cken Sie Front Inlet bl t
116. ks Wenn ein Leck bekannt ist pr fen Sie zun chst die extern zug nglichen Einlassdichtungen insbesondere alle Verbindungen die vor kurzen gewartet wurden wie z B die Septummutter S ulenadapter S ulenverbindung usw Der nachstehend beschriebene Druckabfall Lecktest erfordert es die S ule zu entfernen und die Einlasss ulendichtung zu verschlie en Dieser Test findet findet keine der folgenden Arten von Lecks Der Test findet Lecks an Der Test findet keine Lecks an Septum S ulendichtung Septummutter Gasversorgungsarmaturen am Flussmodul Glaseinsatz O Ring Dichtung 149 7 150 berpr fen auf Lecks Der Test findet Lecks an Der Test findet keine Lecks an Adapter und Ferrule Einlassk rper obere Einsatzverschwei ung Dichtungen innerhalb der Rohre zwischen Einlassflussmodul und Einlassk rper 1 Legen Sie folgende Teile bereit siehe auch Verbrauchsmaterial und Teile f r den Purged Packed Einlass Ferrule ohne Bohrung 1 4 Zoll Gabelschl ssel 7 16 Zoll Gabelschl ssel Hitzebest ndige Handschuhe falls der Einlass hei ist 9 16 Zoll Gabelschl ssel 1 8 Zoll und 1 4 Zoll Swagelok Verschlussst ck EAD WLD Detektorstecker Teilenr 5060 9055 2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie bis der GC betriebsbereit ist 3 Stellen Sie den Gesamtfluss auf 40 mL Min und den Sp lfluss des Einlasses auf etwa 1 Minute ein 4 Falls installiert installieren Sie die S
117. l Dichtungen innerhalb der Rohre zwischen Einlassflussmodul und Einlassk rper Einlassk rper 1 Legen Sie Folgendes bereit siehe Verbrauchsmaterial und Teile f r das Kaltaufgabesystem Ferrule ohne Bohrung 1 4 Zoll Gabelschl ssel Hitzebest ndige Handschuhe falls der Einlass hei ist S ulenmutter Neues Septum EAD WLD Detektorstecker Teilenr 5060 9055 2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie bis der GC betriebsbereit ist 3 Falls installiert installieren Sie die S ule 4 Verschlie en Sie die S ulendichtung mit einer S ulenmutter und einer Ferrule ohne Bohrung 5 Entfernen Sie das alte Septum und ersetzen Sie es durch ein neues Siehe Austausch eines Septums am Kaltaufgabesystem 6 Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi 172 kPa ein Stellen Sie sicher dass der Versorgungsdruck des GCs mindestens 10 psi 70 kPa h her ist als der Einlassdruck 7 Warten Sie 5 Minuten bis sich der Druck stabilisiert hat Wenn kein Druck aufgebaut wird besteht entweder ein gro es Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering 8 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3 0 mL Min ein 9 Warten Sie bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat Temperatur nderungen k nnen den Test ung ltig machen 155 7 berpr fen auf Lecks 10 Verschlie en Sie die Septumsp ldichtung mit dem ECD WLD Detektorstopfen Splitauslas Sp lungsauslass hinterer Einlass hinterer Einlass
118. lent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Hohe FFD Basislinienausgabe gt 20 pA Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen Sie die Reinheit des Versorgungsgases Pr fen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen Ventilen berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigungen berpr fen Sie das Fotovervielfacherrohr auf Lichtlecks PMT ziehen Sie das Rohr fest falls es nicht ganz fest sitzt F hren Sie die vollst ndige Wartung am Einlass durch Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den Einlass aus F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Heizen Sie Verunreinigungen bei Bedarf aus 79 3 Chromatografische Symptome D mpfung des L sungsmittels am SPD 80 Wenn die Basislinie nach einem L sungsmittel Peak nicht wiederhergestellt wird gehen Sie wie folgt vor e Schalten Sie im Bereich des L sungsmiittel Peaks den Wasserstoff aus ein e Verwenden Sie Stickstoff als Zusatzgas e Stellen Sie den gesamten S ulenfluss und das Zusatzgas auf unter 10 mL Min ein e Erh hen Sie den Luftfluss um 10 mL Min e Erh hen Sie die Detektortemperatur auf 325 C e Implementieren Sie die Agilent Dean L ftungsl sung mit Umschaltung von L sungsmitteln Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Niedrige SPD Response Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 F hren Sie die vollst ndige Wartung am Einlass durch Tauschen Sie alle V
119. lieren Sie eine neue Kartusche und O Ringe e Verbinden Sie den Splitauslass Leitungsanschluss fest mit dem Einlass Durchf hrung eines PTV Druckabfalltests Der Druckabfalltest pr ft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis zur S ulendichtung Nach Durchf hrung der Wartung pr fen Sie zun chst auf Lecks in extern zug nglichen Bereichen Siehe Uberpr fen von externen Lecks Wenn ein Leck bekannt ist pr fen Sie zun chst die extern zug nglichen Einlassdichtungen insbesondere alle Verbindungen die vor kurzen gewartet wurden wie z B die Septummutter S ulenadapter S ulenverbindung usw Der nachstehend beschriebene Druckabfall Lecktest erfordert es die S ule zu entfernen und die Einlasss ulendichtung zu verschlie en Dieser Test findet findet keine der folgenden Arten von Lecks Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 159 7 160 berpr fen auf Lecks Der Test findet Lecks an Der Test findet keine Lecks an Septum S ulendichtung Septummutter Gasversorgungsarmaturen am Flussmodul O Ring Dichtung am Liner Rohre und Verbindungen in einer bertragungsleitung die an den Einlass angeschlossen ist Golddichtung Unterlegscheibe und Reduktionsmutter Einlassk rper Splitauslass Ventil an den Flussleitungsarmaturen Septumsp lventil an den Flussleitungsarmaturen Splitauslassrohre und Filter Septumsp lungsrohre Dichtungen innerhalb der Rohre zwischen Einlassflussmodul und Einlassk rper
120. lt die Verwendung von Reinigungsfiltern in den Gasleitungen um zu verhindern dass Verunreinigungen ins GC System gelangen oder die S ule besch digen Einige Filter sind Einzweckfilter f r die Entfernung von Sauerstoff Feuchtigkeit oder Wasserkohlenstoffe w hrend Kombinationsfilter alle diese Schmutzstoffe entfernen Die beste Methode festzustellen wann ein Filter gewechselt werden sollte ist die Verwendung eines Anzeigefilters der nach einem Filter mit gro em Fassungsverm gen angebracht werden sollte Agilent empfiehlt die Verwendung von Glas f r die Filter wie z B das Gas Clean Filter System wobei die durchsichtigen Rohre bei Kontaminierung eine deutliche Farbver nderung aufweisen Dieser Farbwechsel informiert den Analysierenden dar ber dass es Zeit f r einen Filterwechsel ist Falls keine Anzeigefilter verwendet werden beachten Sie am besten die Empfehlung des Herstellers zur Austauschh ufigkeit In der Regel informiert der Hersteller dar ber wie viele Gaszylinder mit einem bestimmten Filter gereinigt werden k nnen Falls gew nscht kann mithilfe einer ungef hren Berechnung gesch tzt werden wann der Filter auszuwechseln ist Beispiel Sie verf gen ber einen standardm igen Zylinder der Gr e K mit einer Reinheit von 99 995 der 7800 L He enth lt In einem Worst Case Szenario in dem die verbleibenden 0 005 nur aus Sauerstoff bestehen sollten Sie 39 mL oder etwa 56 mg O2 im Beh lter haben Der
121. lten k nnen Spritze Einlass Liner oder die ersten paar Zoll der S ule kontaminieren Installieren Sie ein Agilent S ulenr cksp lsystem Detektor Detektorgaszufuhr 46 Pr fen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile berpr fen Sie die Reinheit des Gases Wiederholen Sie die Analysen einige davon in kurzen Abst nden danach einige mit einem gro en Abstand Wenn die Kontaminierungsspitzen f r die Analysen mit gro en Intervallen gr er sind sollten Sie verunreinigtes Gas vermuten die Kontaminierung hat mehr Zeit sich auf S ule und Liner abzulagern Pr fen Sie Leitungen und Armaturen der Gasversorgung auf Verunreinigungen Wenn Sie Verunreinigungen im Detektor vermuten f hren Sie das Ausheizverfahren durch FID TCD uECD berpr fen Sie den Betrieb der Detektoren Ersetzen Sie die verunreinigten Detektorteile Wartung des SPD Kollektors der keramischen Isolierungen und der D se Wartung des FID Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Gr ere Peaks als erwartet Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Vergleichen Sie alle Abmessungen der konfigurierten S ule mit den Istwerten der Abmessungen der S ule Siehe auch Konfigurierbare Elemente die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden m ssen Informationen zur Vorgehensweise bei der S ulenkonfiguration erhalten Sie in den Abschnitten Konfiguration einer einzelnen S ule oder Konfiguration mehrerer
122. m von Agilent Instrument Utilities durch um festzustellen ob der Einlass leckt ffnen Sie die Software w hlen Sie den GC und f hren Sie den Einlasstest durch Wenn die Instrument Utilities nicht verf gbar sind beachten Sie die nachstehenden Anweisungen Wenn der Test fehlschl gt berpr fen Sie die verstopfte S ulendichtung und die Septumsp lungsabdeckung e Ziehen Sie die Septummutter an e Ersetzen Sie das Septum bei Bedarf Durchf hrung eines COC Druckabfall Lecktests Der Druckabfalltest pr ft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis zur S ulendichtung Nach Durchf hrung der Wartung pr fen Sie zun chst auf Lecks in extern zug nglichen Bereichen Siehe Uberpr fen von externen Lecks Wenn ein Leck bekannt ist pr fen Sie zun chst die extern zug nglichen Einlassdichtungen insbesondere alle Verbindungen die vor kurzen gewartet wurden wie z B die Septummutter S ulenadapter S ulenverbindung usw Siehe berpr fen von externen Lecks Der nachstehend beschriebene Druckabfall Lecktest erfordert es die S ule zu entfernen und die Einlasss ulendichtung zu verschlie en Dieser Test findet findet keine der folgenden Arten von Lecks Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Der Test findet Lecks an Der Test findet keine Lecks an Septum S ulendichtung Befestigungsmutter oder Gasversorgungsarmaturen am K hlungsturm Flussmodu
123. n Sie Flussmeter bei Bedarf mit Edelgas Messen Sie Gase immer getrennt Schalten Sie die Detektoren immer aus um ein automatisches Z nden der Flamme Perleneinheit zu verhindern Es k nnen gef hrliche Probengase vorhanden sein 1 2 Stellen Sie folgende Teile zusammen Elektronischer Leckdetektor der den Gastyp ermitteln kann 7 16 Zoll 9 16 Zoll und 1 4 Zoll Schl ssel f r das Festziehen von Swagelok und S ulenarmaturen berpr fen Sie alle m glichen Leckstellen die mit der zuletzt durchgef hrten Wartung in Verbindung stehen berpr fen Sie die GC Armaturen und Verbindungen die thermischen Zyklen ausgesetzt sind da sich bei thermischen Zyklen bestimmte Armaturtypen l sen k nnen Verwenden Sie den elektronischen Leckdetektor um zu ermitteln ob eine Armatur undicht ist Beginnen Sie indem Sie zuerst die zuletzt hergestellten Verbindungen berpr fen Denken Sie daran Verbindungen in den Gasversorgungsleitungen zu berpr fen nachdem Ventile oder Versorgungszylinder ausgetauscht wurden Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 berpr fen von externen Lecks berpr fen Sie diese Verbindungen auf Lecks O e Gasversorgungsa
124. n Sie das Split Rohr mit einer B rste und geeignetem L sungsmittel 203 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung 7 Bauen Sie den Split Splitless Einlass wieder zusammen und f hren Sie den Splitauslass Verengungstest durch um zu pr fen ob im Splitauslass Flusspfad Verengungen vorliegen Ist der Einlass weiterhin fehlerhaft sind vermutlich eine Flussmodul Kontaminierung oder Fehler die Ursache 8 Achten Sie auf Lecks F hren Sie den Druckabfalltest durch Siehe hierzu Durchf hrung eines SS Druckabfall Lecktests oder Durchf hrung eines MMI Druckabfall Lecktests 204 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Ignorieren des Bereitschaftsstatus eines Ger ts VORSICHT Standardm ig berwacht der GC den Status aller konfigurierten Ger te Einl sse Detektoren Ventilboxheizungen Ventile Ofenheizung EPC Module usw und ist betriebsbreit sobald alle den Sollwert erreichen Erkennt der GC in einem dieser Ger te ein Problem erreicht der GC entweder nie den betriebsbereiten Zustand oder wechselt in einen Abschaltzustand um sich selbst zu sch tzen oder ein Sicherheitsrisiko zu vermeiden Es kann jedoch der Fall sein dass Sie nicht w nschen dass der Bereitschaftszustand eines Ger ts den Start einer Analyse verhindert Ein wichtiges Beispiel ist der Defekt an einem Einlass oder einer Detektorheizung Normalerweise verhindert dieser Fehler dass der GC in den Bereitschaftszustand wechselt und eine A
125. n Sie den Status eines Ger ts 1 Schalten Sie ggf Heizung und Gasfl sse des Ger ts ab Achten Sie darauf dass dabei kein Sicherheitsrisiko entsteht 2 Dr cken Sie Config und w hlen Sie das Element aus 3 Bl ttern Sie zu Ignore Ready und dr cken Sie On Yes um den Wert True festzulegen Jetzt k nnen Sie den GC verwenden bis das Ger t repariert ist Ignorieren Sie den Bereitschaftszustand eines verwendeten Ger ts nicht solange es von Bedeutung ist dass es den Sollwert erreicht Achten Sie darauf dass ein defektes Ger t nach der Reparatur wieder in den Zustand Ignore Ready False zur ckgesetzt wird Andernfalls wird sein Status Temperatur Fluss Druck usw weiterhin ignoriert auch wenn dieses Ger t in der Analyse eingesetzt wird Um die Bereitschaft eines Ger ts zu ber cksichtigen setzen Sie Ignore Ready auf False Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 3 Chromatografische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar 42 Peak Bereiche nicht wiederholbar 43 Verunreinigung oder Verschleppung 44 Gr ere Peaks als erwartet 47 Peaks werden nicht angezeigt keine Peaks 48 Anstieg der Basislinie w hrend eines Ofentemperaturprogramms 50 Schlechte Peak Aufl sung 51 Peak Abfall 52 Probleme mit Peak Siedepunkt oder unzureichender Molekulargewichts Diskriminierung 54 Probenzersetzung im Einlass Fehlende Peaks 55 Peak Vorlagerung 56 Verra
126. n der Flamme Perleneinheit zu verhindern Vorsicht Der Detektor kann so hei sein dass Sie sich verbrennen k nnen Wenn der Detektor hei ist tragen Sie bitte hitzebest ndige Handschuhe um Ihre H nde zu sch tzen 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen Geeignetes Flussmeter Adapterrohr befindet sich im Lieferumfang des GCs Elektronisches Flussmeter f r die relevanten Gas und Flussgeschwindigkeitenkalibriert 2 Schalten Sie den Detektor aus 3 Schalten Sie die Detektorfl sse aus 4 Schlie en Sie den entsprechenden Adapter am Detektorauslass an Der Durchmesser des Flussmeterrohrs kann je nach Modell variieren passen Sie den Adapter entsprechend an das Flussmeterrohr an Ein 1 8 Zoll gro es Gummiadapterrohr wird direkt an der Auslass ffnung eines uUEAD oder WLD angeschlossen Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Ein separater Adapter 19301 60660 wird f r den FID geliefert Setzen Sie den Adapter soweit wie m glich in die Auslass ffnung des Detektors ein Sie sp ren einen Widerstand wenn der Adapter O Ring in die Auslass ffnung des Detektors hineingedr ckt wird Drehen und dr cken Sie den Adapter w hrend des Einsetzens um eine solide Abdichtung zu gew hrleisten E E Entfernen Sie f r den FFD das Kunststoffrohr vom FFD Auslass und verbinden Sie das Flussmeter direkt mit dem FFD Entl ftungsrohr Verwenden Sie bei Bedarf einen 1 4 Zoll Rohradapter zwischen d
127. n des automatischen Fl ssigprobengebers 14 Gaskonfiguration 14 Anzeige des Run Log Maintenance Log und Event Log 15 Runlog 15 Maintenance Log 15 Event Log 15 Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent bez glich Kundendienst 16 2 ALS und Detektorsymptome Fehler am Kolben 18 Vorgehensweise 18 Fl schchen durch automatischen Fl ssigprobengeber 7693A besch digt 19 Ausrichtungslicht am 7693A 7650A Injektionsturm istan 21 Fl schchen durch automatischen Fl ssigprobengeber 7683 besch digt 22 Ausrichtungslicht auf 7683B Injektionsturm ist eingeschaltet 24 Spritzennadel verbiegt sich w hrend der Injektion im Einlass 25 FID Leckstromtest schl gt fehl 26 M gliche Ursachen 26 Vorgehensweise 26 SPD Leckstromtest schl gt fehl 27 FID Basislinientest schl gt fehl 28 Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID 29 FID z ndet nicht 30 FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Z ndsequenz 31 Korrosion am FID Kollektor und Anz ndergl hstecker 33 FFD z ndet nicht 34 SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl 36 SPD Perle z ndet nicht 37 SPD Temperatur wird nicht betriebsbereit 38 Anzeige Not Ready blinkt Detektor Hardwarefehler WLD Gl hdrahtspannung 39 Abschalten eines defekten Ger ts 40 3 Chromatografische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar 42 Peak Bereiche nicht wiederholbar 43 Verunreinigung oder Verschleppung 44 Isolieren der Quelle 44 Pr fen der m glichen U
128. n enthaltener Informationen Falls zwischen Agilent und dem Benutzer eine separate schriftliche Vereinbarung mit Garantiebedingungen bez glich des in diesem Dokument enthaltenen Materials besteht die zu diesen Bedingungen im Widerspruch stehen gelten die Garantiebedingungen in der separaten Vereinbarung Sicherheitshinweise VORSICHT Der Hinweis VORSICHT weist auf eine Gefahr hin Er macht auf einen Betriebsablauf oder ein Verfahren aufmerksam der bzw das bei unsachgem er Durchf hrung zur Besch digung des Produkts oder zum Verlust wichtiger Daten f hren kann Setzen Sie den Vorgang nach einem Hinweis mit der berschrift VORSICHT erst fort wenn Sie die darin aufgef hrten Hinweise vollst ndig verstanden haben und einhalten k nnen WARNUNG weist auf eine Gefahr hin Sie macht auf einen Betriebsablauf oder ein Verfahren aufmerksam der bzw das bei unsachgem er Durchf hrung zu Verletzungen oder zum Tod f hren kann Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises WARNUNG erst dann weiter wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollst ndig verstehen und erf llen Inhalt Fehlerbehebung Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte 10 Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs 10 Die Taste Status 10 Fehlerbedingungen 11 78908 5977 GC MSD Systeme 12 Konfigurierbare Elemente die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden m ssen 13 Einlass und Detektorkonfiguration 13 S ulenkonfiguration 13 Konfiguratio
129. nalyse gestartet werden kann Sie k nnen den GC jedoch so einstellen dass dieses Problem ignoriert wird sodass Sie den anderen Einlass oder Detektor verwenden k nnen bis das Ger t repariert ist Nicht alle Ger te k nnen ignoriert werden Sie k nnen den Bereitschaftszustand von Einl ssen Detektoren des Ofens oder eines EPC Moduls ignorieren Der Bereitschaftszustand anderer Ger te und Komponenten z B von Injektionsger ten wie Schaltventil oder automatischem Fl ssigprobengeber kann in keinem Fall ignoriert werden So ignorieren Sie den Status eines Ger ts 1 Schalten Sie ggf Heizung und Gasfl sse des Ger ts ab Achten Sie darauf dass dabei kein Sicherheitsrisiko entsteht 2 Dr cken Sie Config und w hlen Sie das Element aus 3 Bl ttern Sie zu Ignore Ready und dr cken Sie On Yes um den Wert True festzulegen Jetzt k nnen Sie den GC verwenden bis das Ger t repariert ist Ignorieren Sie den Bereitschaftszustand eines verwendeten Ger ts nicht solange es von Bedeutung ist dass es den Sollwert erreicht Achten Sie darauf dass ein defektes Ger t nach der Reparatur wieder in den Zustand Ignore Ready False zur ckgesetzt wird Andernfalls wird sein Status Temperatur Fluss Druck usw weiterhin ignoriert auch wenn dieses Ger t in der Analyse eingesetzt wird Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Um die Bereitschaft eines Ger ts zu ber cksichtigen setzen Sie Ignore Ready auf False 205
130. nd die Anzeige hnlich wie die oben gezeigte aussieht oder wenn die Aktualisierung erneut fehlschl gt wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst 123 GC Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation GC schaltet sich ein h lt dann beim Hochfahren an w hrend des Selbsttests 124 Wenn der GC sich einschaltet die normale Anzeige jedoch nicht erscheint 1 Stellen Sie den Netzschalter am GC auf Off Warten Sie 1 Minute und schalten Sie dann den Netzschalter am GC wieder auf On 2 Wenn der GC nicht in den Normalzustand wechselt notieren Sie sich ggf die Meldungen in der Anzeige Beobachten Sie ob LED Leuchten gr n gelb oder rot ber dem REMOTE Anschluss auf der R ckseite des GCs blinken oder konstant leuchten Schauen Sie bei lteren GCs wie unten gezeigt durch die Schlitze auf der rechten Seite des GCs Wenden Sie sich an Agilent und bermitteln Sie die angezeigten Informationen an den Agilent Kundendienst Siehe auch Information zusammenstellen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent lterer GC Durch Seitenwand sichtbare LEDs Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 7 berpr fen auf Lecks Tipps zur berpr fung auf Lecks 126 berpr fen von externen Lecks 127 berpr fung des GCs auf Lecks 129 Lecks in Kapillarflussarmaturen 130 Durchf hrung eines Einlasslecktests 131 berpr fung ein
131. ndem Sie Time und Enter dr cken Ein Druckabfall von weniger als 0 5 psig 0 05 psi Min oder darunter 3 4 kPa oder 0 34 kPa Min ist akzeptabel Wenn der Druck schneller abf llt als akzeptabel ist siehe Behebung von Lecks am Multimodus Einlass F hren Sie den Test erneut durch Beachten Sie dass sich die Linergr e auf den Druckabfall auswirkt Ein Einlass mit einem kleinvolumigen Liner toleriert eine kleinere Leckrate als ein Einlass mit einem gro volumigen Liner 21 Nachdem der Einlass den Test bestanden hat stellen Sie den GC Betriebszustand wieder her Entfernen Sie alle Verschl sse Stopfen Installieren Sie wieder die S ule Stellen Sie die ordnungsgem e S ulenkonfiguration wieder her Laden Sie die Betriebsmethode Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 147 7 berpr fen auf Lecks Behebung von Lecks am Multimodus Einlass Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht pr fen Sie wie folgt e Pr fen Sie die im Test verwendeten Verschl sse Stopfen Achten Sie darauf dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden e Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgef hrt haben pr fen Sie ob die w hrend der Wartung behandelten Teile korrekt installiert sind Pr fen Sie die Festigkeit der S ulenmutter Siehe Austausch des Septums am Multimodus Einlass e Pr fen Sie das Septum Ersetzen falls alt oder besch digt e Pr fen Sie die Installation der Einsatzeinheit
132. ng am Split Splitless Einlass 7 Stellen Sie den Einlassmodus auf Split Mode ein 8 Konfigurieren Sie die S ule als Einlass Nicht spezifiziert 9 Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 70 C ein 10 Stellen Sie den Total flowauf 60 mL Min ein 11 Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi 172 kPa ein Stellen Sie sicher dass der Versorgungsdruck des GCs mindestens 10 psi 70 kPa h her ist als der Einlassdruck 12 Wenn kein Druck aufgebaut wird besteht entweder ein gro es Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering 13 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3 0 mL Min ein 14 Warten Sie bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat Temperatur nderungen k nnen den Test ung ltig machen 15 Verschlie en Sie die Septumsp ldichtung mit dem ECD WLD Detektorstopfen Splitauslas hinterer Einlass Sp lungsauslass hinterer Einlass Splitauslass vorderer Einlass Sp lungsauslass vorderer Einlass 138 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 16 1 SS 1 1 o 20 berpr fen auf Lecks 7 E Sp lungsauslass ist hier vorne verstopft Dr cken Sie auf der Tastatur Service Mode W hlen Sie Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt Septum Purge control Bl ttern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein Warten Sie 10 Sekunden Dr cken Sie Front Inlet oder Back Inlet Bl ttern Sie zu Pressure und dr cken Sie Off
133. ng aus Metall nicht gebrochen und an der geeigneten Position angebracht ist Siehe auch So warten Sie den SPD Kollektor die keramischen Isolierungen und die D se Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 berpr fung ob eine FID D se verstopft ist Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Die h ufiste Ursache f r FID Z ndungsprobleme ist eine verstopfte oder teilweise verstopfte D se Ist die D se nie vollst ndig verstopft und wird die Flamme nach wie vor entz ndet sind verl ngerte Peak Retentionszeiten ein weiteres Symptom D senverstopfung tritt am h ufigsten bei Dickfilm stark blutenden oder gepackten S ulen und Anwendungen mit hoher Temperatur auf Es empfiehlt sich den S ulenofen innerhalb der Temperaturgrenzen der S ule zu betreiben und auch den FID mindestens 20 C hei er als bei der maximalen Ofentemperatur bei der GC Analyse zu betreiben Wird der FID verstopft sind die Istwerte f r H2 Zusatzgas und Kapillar Tr gerfl sse geringer als die vom GC angezeigten Werte berpr fung ob eine FID D se verstopft ist 1 Lassen Sie die S ule im FID installiert Falls bereit entfernt schlie en Sie die Detektors ulendichtung im Ofen ab Wenn Sie die S ule installiert lassen wird so bestimmt ob die S ule zu hoch in der D se installiert ist und damit die ffnung verschlie t 2 Schalten Sie die Zusatzgasfl sse auf Off Best tigen Sie den Wert von 0 0 mL Min in der GC Anzeige
134. ng aus Siehe hierzu Austausch der Golddichtung am Split Splitless Einlass 99 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Der gemessene S ulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss Wenn der Ist Wert f r den S ulenfluss nicht innerhalb von 10 dem Wert f r den berechneten Fluss entspricht der am GC angezeigt wird gehen Sie wie folgt vor Stellen Sie sicher dass die gemessenen Fl sse auf 25 C und 1 Atmosph re korrigiert sind e Stellen Sie sicher dass die richtigen S ulenabmessungen exakt konfiguriert sind einschlie lich der Istwerte der getrimmten S ulenl nge e Eine kurze lt 15 m 0 58 bis 0 75 mm ID WCOT S ule wird mit einem Split Splitless Kapillareinlass verwendet Der Regler f r den Gesamtfluss wird auf eine hohe Flussgeschwindigkeit eingestellt wodurch im Einlass Druck erzeugt wird und der S ulenfluss auch bei Solldruck Null sichergestellt wird In diesen Situationen kann ein Ist Wert f r den Druck in der Anzeige zu sehen sein selbst bei einem Sollwert von Null Bei kurzen 530 bis 750 mm S ulen halten Sie die Gesamtflussgeschwindigkeit so gering wie m glich z B 20 bis 30 mL Min Installieren Sie eine l ngere S ule mit h herem Widerstand z B 15 bis 30 m e Die Splitauslassleitung oder das Ventil sind ggf teilweise verstopft was dazu f hrt dass der Ist Wert f r den Einlassdruck ber dem Drucksollwert liegt Pr fen Sie die Splitauslassleitung auf Verengung Si
135. ollektoreinrichtung e Die Detektortemperatur ist auf lt 150 C eingestellt Agilent empfiehlt den Betrieb des FID bei gt 300 C e Der Anz nder ist nicht ordnungsgem mit dem Boden verbunden Der Anz nder muss in der FID Blockeinheit fest verschraubt sein Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 31 2 ALS und Detektorsymptome Die drei T 20 Torx Schrauben mit denen die Kollektoreinrichtung befestigt ist m ssen fest sitzen Die geriffelte Messingmutter mit der die FID Blockeinheit befestigt ist muss fest sitzen F hren Sie die FID Wartung durch wenn diese Teile korrodiert oder oxidiert sind T 20 Torx Schrauben 3 Anz nder Geriffelte Mutter 32 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung ALS und Detektorsymptome 2 Korrosion am FID Kollektor und Anz ndergl hstecker Agilent empfiehlt die Pr fung des Kollektors und Anz ndersgl hsteckers auf Korrosion w hrend der Wartung des FID Beim FID Verbrennungsprozess kommt es zur Kondensation Diese Kondensation verursacht in Verbindung mit chlorierten L sungsmitteln oder Proben Korrosion und f hrt zu einem Verlust an Empfindlichkeit Um Korrosion zu vermeiden sollte die Detektortemperatur immer ber 300 C liegen Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 33 2 FFD z ndet nicht 34 ALS und Detektorsymptome e Stellen Sie sicher dass die FFD Temperatur f r die Z ndung hoch genug ist gt 150 C e Pr fen Sie die FFD Flussgeschwindigkei
136. omatografische Symptome FID Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden Nachfolgend ist ein beispielhaftes Chromatogramm dargestellt in dem das Erl schen der Flamme von einem gro en L sungsmittel Peak gezeigt wird pA 9 o Sz gt w N m n Nach dem Erl schen der Flamme versucht der GC drei Mal die Flamme zu z nden Der GC versucht neu zu z nden sobald die Detektorausgabe unter den Sollwert Lit offset f llt gleichg ltig ob die Flamme gel scht wurde oder nicht Bei einem sehr sauberen System kann die Basislinienausgabe weniger als 2 pA betragen Wenn die FID Flamme w hrend einer Analyse erlischt gehen Sie wie folgt vor e Pr fen Sie ob die Flamme durch einen aromatischen L sungsmittel Peak oder durch Wasser gel scht wurde berpr fen Sie ob die D se verstopft ist e Stellen Sie sicher dass die Gasflusseinstellungen korrekt sind Uberpr fen Sie ob die Einstellungen f r Lit offset ordnungsgem festgelegt wurden Wenn die FID Flamme versucht selbst neu zu z nden jedoch bereits brennt gehen Sie wie folgt vor e Stellen Sie sicher dass f r die FID Lit offset Einstellung f r die Analyse der korrekte Wert festgelegt wurde in der Regel lt 2 0 pA 70 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Pr fen Sie ob die Flamme durch einen aromatischen Peak oder durch Wasser gel scht wurde
137. ordere GC Bedienfeld durch Siehe berpr fung oder berwachung des Gegendrucks der Splitauslassleitung Durchf hrung des Einlassfiltertests Pr fung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen Stellen Sie sicher dass der geeignete Liner ausgew hlt ist falls ein Liner verwendet wird Siehe hierzu Ausw hlen des korrekten MMI Einlass Liners oder Ausw hlen des korrekten SS Einlass Liners Best tigen Sie dass die Methoden Druckeinstellungen f r den SS ber den g ltigen Mindestwerten liegen die auf dem GC verf gbar sind Siehe Tabelle 4 Pr fen Sie die Golddichtung auf Verunreinigungen bei einem Split Splitless Einlass Siehe Austausch der Golddichtung am Split Splitless Einlass Wenn Sie bei einem Split Splitless Einlass einen Liner verwenden der eine Verengung verursacht installieren Sie eine Hochfluss Golddichtung Bei Verwendung eines FID oder SPD berpr fen Sie ob die D se verstopft ist Siehe berpr fung ob eine FID D se verstopft ist oder berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist Ventile berpr fen Sie ob ein Rotor falsch ausgerichtet ist Ausrichten des Rotors 97 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Der Einlassdruck oder fluss schwankt Eine Schwankung am Einlassdruck kann zu Abweichungen in der Flussrate und Retentionszeiten w hrend einer Analyse f hren Gehen Sie wie folgt vor 98 Pr fen Sie ob der Gasreiniger oder der Gasgenerator bei oder n
138. pr fen Sie die Umgebung der F hrungsabdeckung auf Lecks Ersetzen Sie die PTFE Ferrule in der F hrungsabdeckung Siehe Austausch der PTFE Ferrule an einem PTV Einlass berpr fen Sie den Splitauslassfilter auf Undichtigkeiten Bei Bedarf festziehen Tauschen Sie den Splitauslassfilter und die O Ringe aus Siehe Austausch des Filters in der Splitauslassleitung f r den PTV Einlass Stellen Sie sicher dass die Einlasstemperatur w hrend des Tests konstant geblieben ist Wenn diese Ma nahmen das Problem nicht l sen wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 163 7 berpr fen auf Lecks Durchf hrung eines VI Druckabfalltests Beachten Sie hierzu das nachstehende Verfahren Wenn der Test fehlschl gt e berpr fen Sie die verstopfte S ulendichtung und die Septumsp lungsabdeckung e Befestigen Sie die Pneumatikanschl sse mit der Schnittstelle f r fl chtige Analyte Installieren Sie bei Bedarf neue Dichtungen e Ziehen Sie den Splitauslassfilter bei Bedarf fest an oder installieren Sie eine neue Kartusche und O Ringe Durchf hrung eines VI Druckabfalltests Der Druckabfalltest pr ft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis zur S ulendichtung Testen Sie das VI zun chst bei installiertem Probensystem Besteht das System den Lecktest nicht isolieren Sie das VI vom Probengeber wie in Zur Vorbereitung des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen System auf Seite 168 besch
139. pritzenkolben verbunden ist Pr fen Sie ob die Spritze ordnungsgem installiert ist und die Probe ansaugt Stellen Sie sicher dass Karussell Probenteller korrekt best ckt ist und keine Injektionen ber Fl schchen erfolgen die sich nicht innerhalb der gew nschten Sequenz befinden Achten Sie darauf dass die Probe in die Spritze gezogen wird e Stellen Sie sicher dass der verwendete Detektor einem Signal zugewiesen ist e Pr fen Sie ob die S ule korrekt installiert ist e Stellen Sie sicher dass die S ule nicht verstopft ist Siehe auch Messung eines S ulenflusses F hren Sie die S ulenwartung durch e Achten Sie auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks e Pr fen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die Istwerte der Detektorfl sse Siehe auch Messung eines Detektorflusses e Einige Proben ndern sich unter Einfluss von Hitze oder ultraviolettem Licht Pr fen Sie die Probenstabilit t e Pr fen Sie die Probenmenge in den Fl schchen e Ist die Probe viskos versuchen Sie Folgendes Verl ngern Sie die Viskosit tsverz gerungszeit Verd nnen Sie die Probe mit einem entsprechenden L sungsmittel von niedriger Viskosit t Schalten Sie den Turml fter aus F r 7683B ALS verwenden Sie die Probenteller Fl schchenst nder um die Probe zu erw rmen F r 7693A ALS verwenden Sie die Fl schchenheizung Zubeh r G4514A Barcodeleser Mischer Heizung um das Prob
140. r gro es Leck dar Zur Fehlerbehebung bei einem Multimodus oder Split Splitless Einlass lesen Sie Pr fung auf Lecks in einem Multimodus Einlass oder Pr fung auf Lecks in einem Split Splitless Einlass Bei Verwendung der Gassparschaltung stellen Sie sicher dass die Flussgeschwindigkeit der Gassparschaltung ausreichend hoch ist um den h chsten S ulenvordruck beizubehalten der w hrend einer Analyse verwendet wird Pr fen Sie ob eine S ule fehlerhaft installiert ist Pr fen Sie auf einen defekten Einlass oder einen Detektordrucksensor Wenn Sie einen Split Splitless MMI oder PTV Einlass bzw ein Einlasssystem f r fl chtige Analyte verwenden Pr fen Sie das Split Verh ltnis Erh hen Sie die Menge f r den Split Fluss Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereitist 4 Ein Gas berschreitet den Drucksollwert oder Fluss Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Wenn ein Gas seinen Druck oder Flusssollwert berschreitet gehen Sie wie folgt vor Wenn Sie einen Split Splitless MMI oder PTV Einlass bzw ein Einlasssystem f r fl chtige Analyte verwenden Verringern Sie das Split Verh ltnis Tauschen Sie den Split Entl ftungsfilter aus Lesen Sie hierzu die Informationen zu SS MMI PTV und VI Achten Sie auf Kontamination oder anormale Verengung im Splitauslassfilter F hren Sie ggf den Splitauslass Verengungstest in den Agilent Instrument Utilities oder ber das v
141. rfl sse S ulenfluss und S ulenposition Beachten Sie folgende Punkte Messung eines S ulenflusses Messung eines Detektorflusses Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Niedrige Peak Bereiche mit dem FFD Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Pr fen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die Istwerte der Detektorfl sse Siehe auch Messung eines Detektorflusses F hren Sie die vollst ndige Wartung am Einlass durch Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den Einlass aus F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Heizen Sie Verunreinigungen aus entfernen Sie den verunreinigten Teil der S ule beim Einlass und drehen Sie die S ule bei Bedarf um und heizen Sie diese aus Stellen Sie sicher dass die S ule korrekt installiert ist Ber cksichtigen Sie den Filtertyp Schwefel oder Phosphor berpr fen Sie das System auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Stellen Sie sicher dass die Methodeneinstellungen korrekt sind Pr fen Sie die Flussraten Pr fen Sie den Zusatzgastyp 71 78 3 Chromatografische Symptome Gro e Peak Breite auf halber H he am FFD Wenn der FFD Peaks erzeugt die auf halber H he des Peaks berm ig breit sind gehen Sie wie folgt vor e Pr fen Sie das tats chliche Injektionsvolumen verringern Sie dies bei Bedarf e Stellen Sie sicher dass der Liner nicht auf die Probe reagiert Agi
142. rieben Nach Durchf hrung der Wartung pr fen Sie zun chst auf Lecks in extern zug nglichen Bereichen Siehe berpr fen von externen Lecks Wenn ein Leck bekannt ist pr fen Sie zun chst die extern zug nglichen Einlassdichtungen insbesondere alle Verbindungen die vor kurzen gewartet wurden wie z B den S ulenanschluss Splitauslassleitung usw Der nachstehend beschriebene Druckabfall Lecktest erfordert es die S ule zu entfernen und die Einlasss ulendichtung zu verschlie en Dieser Test findet findet keine der folgenden Arten von Lecks 164 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Der Test findet Lecks an berpr fen auf Lecks 7 Der Test findet keine Lecks an Probengeberverbindung druckerkennende Leitungsverbindung mit Schnittstelle Splitauslass Leitungsverbindung mit Schnittstelle der gesamte Probengeber Flusspfad des angeschlossenen Probengebers Splitauslass Ventil an den Flussleitungsarmaturen Septumsp lventil an den Flussleitungsarmaturen Splitauslassrohre und Filter S ulendichtung Gasversorgungsarmaturen am Flussmodul Rohre und Verbindungen in einer bertragungsleitung die an den Einlass angeschlossen ist 1 Legen Sie Folgendes bereit siehe Verbrauchsmaterial und Teile f r VD Ferrule ohne Bohrung 1 4 Zoll Gabelschl ssel Hitzebest ndige Handschuhe falls der Einlass hei ist Lange S ulenmutter EAD WLD Detektorstecker
143. ringen Sie eine Kapillars ule mit SilTite Metallarmaturen an Untersuchen Sie au erdem die Platte und Verbindung an einer abgebrochenen S ulenspitze 130 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Durchf hrung eines Einlasslecktests Der GC bietet einen integrierten Lecktest in Echtzeit f r alle Einl sse Mit diesem Test lassen sich vor allem w hrend und nach der Einlasswartung Einlasslecks ermitteln Der Test ist nicht so gr ndlich bzw empfindlich wie ein vollst ndiger Einlassdrucktest wird normalerweise mit installierter und konfigurierter S ule durchgef hrt und sorgt schnell f r Gewissheit dass der Einlass praktisch frei von Lecks ist Agilent empfiehlt den Test vor und w hrend der Einlasswartung durchzuf hren sodass Sie beim Anziehen von Armaturen sehen k nnen dass der Einlass nicht mehr leckt Der Test eignet sich f r alle Anwendungen obgleich manche vielleicht einen kompromissloseren Lecktest ben tigen Der Einlasslecktest findet Lecks an Einlasss ulendichtung e Golddichtung ggf e Splitauslassfiltergeh use ggf e Septummutter und Septum ggf e Einsatzverschwei ungsmutter Septumkopfeinheit ggf So f hren Sie den Test aus 1 Dr cken Sie auf dem GC Tastenfeld auf Service Mode bl ttern Sie zu Front inlet leak check oder Back inlet leak check und dr cken Sie Enter 2 Die Anzeige entspricht Abbildung 4 FRONT INLET LEAK CHECK TotalFlow 1 74 Col 1 34 l
144. ritze und die Verwendung von L sungsmitteln und Abfallflaschen auf aktuellem Stand zu halten Gaskonfiguration Konfigurieren Sie den GC entsprechend wenn Sie mit Wasserstoff arbeiten Wasserstoff entweicht schnell und stellt ein Sicherheitsrisiko dar wenn zu viel davon in die Luft oder in den GC Ofen entweicht Konfigurieren Sie den GC immer dann neu wenn sich der Gastyp ndert Wenn der GC f r ein anderes Gas als das derzeit eingespeiste konfiguriert wurde f hrt dies zu inkorrekten Flussraten Best tigung der Gaskonfiguration 1 Dr cken Sie Config 2 Bl ttern Sie zum richtigen Detektor oder S ulenelement in der Anzeige und dr cken Sie Enter um die Art der Gaskonfiguration anzuzeigen Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Konzepte und allgemeine Aufgaben 1 Anzeige des Run Log Maintenance Log und Event Log Der GC f hrt interne Ereignisprotokolle wobei jedes bis zu 250 Eintr ge enthalten kann Verwenden Sie diese Protokolle f r die Behebung von Problemen insbesondere dann wenn in der Anzeige keine Meldung mehr erscheint Um die Protokolle aufzurufen dr cken Sie Logs um zum gew nschten Protokoll zu wechseln In der Anzeige sehen Sie die Anzahl an Eintr gen die im Protokoll vorhanden sind Scrollen Sie durch die Liste Run Log F r jede Analyse zeichnet das Run Log Abweichungen von der geplanten Methode auf Dieses Protokoll wird zu Beginn einer jeden Analyse berschrieben Die Informationen
145. rkennt die Software nicht dass die Flamme brennt und schaltet den Detektor aus Wenn die Flamme immer noch nicht z ndet besteht im System m glicherweise ein gro es Leck Gro e Lecks f hren dazu dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten von ihren Istwerten abweichen und in der Folge zu nicht idealen Z ndbedingungen f hren berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Versuchen Sie den Versorgungsdruck f r das FFD Flussmodul zu erh hen Dadurch kann sich die Flamme einfacher entz nden ohne dass nderungen an den Sollwerten vorzunehmen sind Unter manchen Betriebsbedingungen ist die Flamme leichter zu entz nden wenn Sie das Entl ftungsrohr entfernen Setzen Sie das Entl ftungsrohr nach dem Entz nden der Flamme wieder ein Im Schwefelmodus treten beim Entz nden der Flamme h ufiger Probleme auf nur FFD nicht FFD Versuchen Sie in diesem Fall in den Phosphormodusfluss zu wechseln die Flamme zu z nden und die Fl sse dann schrittweise an die Schwefelwerte anzupassen Pr fen Sie die Kabelverbindungen mit der Kupplung die Kupplungsverbindung mit dem Gl hstecker und pr fen Sie ob der Gl hstecker lose sitzt 107 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ventil nicht bereit 108 Externe Ventile Die Fehlerbehebung h ngt vom Ventiltyp ab Externe Ventile sind Ventile die mit dem GC ber die externen Ereignisse oder BCD Anschl sse
146. rmaturen e Gaszylinderarmatur e Reglerarmaturen e Filter e Abschaltventile e T Armaturen F hren Sie einen Druckabfalltest durch 1 Schalten Sie den GC aus 2 Stellen Sie den Reglerdruck auf 415 kPa 60 psi ein Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 127 7 berpr fen auf Lecks 3 Drehen Sie den Druckreglerknopf vollst ndig gegen den Uhrzeigersinn um das Ventil zu schlie en 4 Warten Sie 10 Minuten Wenn der Druckabfall ber 7 kPa 1 psi betr gt liegt bei den externen Verbindungen ein Leck vor 128 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 berpr fung des GCs auf Lecks Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen Sie diese Verbindungen auf Lecks e Einlassseptum Septumkopf Liner Splitauslassfilter Splitauslassfilterleitung und Sp lauslassarmaturen e S ulenverbindungen zu Einl ssen Detektoren Ventilen Splittern und anderen Verbindungen e Armaturen aus den Flussmodulen zu den Einl ssen Detektoren und Ventilen e S ulenadapter e Agilent Kapillarflussarmaturen Pr fen Sie zun chst mithilfe des in den GC integrierten Lecktests ob Lecks an Einlasss ulendichtung Septum Liner Splitauslassfilterleitung usw vorliegen Siehe Durchf hrung eines Einlasslecktests Beheben Sie alle mit diesem Test gefundenen Lecks Falls der GC immer noch Symptome aufweist die auf ein Leck deuten berpr fen Sie die brigen m glichen Punkte an denen Lecks auftreten k nnten Be
147. rpr fung ob eine SPD D se verstopft ist berpr fen Sie die Reinheit des Versorgungsgases Pr fen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen Ventilen Stellen Sie sicher dass die Methodenparameter korrekt sind Einige Proben ndern sich unter Einfluss von Hitze oder ultraviolettem Licht Pr fen Sie die Probenstabilit t 67 3 68 Chromatografische Symptome e Pr fen Sie die konfigurierte Spritzengr f e Einige Spritzengr en werden mit halber Kapazit t angegeben Wenn das maximale Spritzenvolumen auf halber H he am Zylinder markiert ist und nicht an oberster Stelle geben Sie beim Konfigurieren der Spritzengr e das Zweifache des angegebenen Werts ein Falls der Abfall in Peak Bereich oder H he graduell aufgrund des Anstiegs der Basislinie erfolgte und nicht als pl tzliche nderung berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigung Heizen Sie den Detektor aus FID TCD uECD Bei Verwendung eines FID e Stellen Sie sicher dass die korrekte D se installiert ist berpr fen Sie ob die D se verschmutzt ist berpr fen Sie ob Detektorteile kontaminiert sind Durchf hrung der Wartung an der FID Kollektoreinrichtung berpr fung ob eine FID D se verstopft ist Bei Verwendung eines uECD e Tauschen Sie den Kombinations Liner aus geschmolzenem Siliziumdioxid mit Vertiefung aus e Nehmen Sie die S ule ab und installieren Sie diese erneut e Reinigen Sie den Zusatzgasadapter
148. rsachen alle Kombinationen aus Einlass und Detektor 44 Gr ere Peaks alserwartet 47 Peaks werden nicht angezeigt keine Peaks 48 Anstieg der Basislinie w hrend eines Ofentemperaturprogramms 50 Schlechte Peak Aufl sung 51 Peak Abfall 52 SPD Peak Abfall 53 Probleme mit Peak Siedepunkt oder unzureichender Molekulargewichts Diskriminierung 54 Bei einem Einlass der in der Split Betriebsart mit einem Detektor verwendet wird 54 Bei einem Einlass der in splitloser Betriebsart mit einem Detektor verwendet wird 54 Probenzersetzung im Einlass Fehlende Peaks 55 Peak Vorlagerung 56 Verrauschter Detektor einschlie lich Wander Drift und Basislinien Spikes 57 Verrauschte Basisliniie 57 Basislinien Wander und Drift 60 Basislinien Spiking 61 Mikro Elektronenanlagerungsdetektor uEAD Rauschen und Empfindlichkeit 63 Fehlerbehebung Fehlerbehebung Anzeigesignalauswertung 64 Empfindlichkeit 65 Verunreinigung hohe Basislinie 66 Niedriger Peak Bereich oder geringe Peak H he Geringe Empfindlichkeit 67 Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID 68 FID Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden 70 FID Basislinienausgabe ber 20pA 72 FID Basislinienausgabe bei Maximum 8 Millionen 73 FFD Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden 74 FFD D mpfung Reproduzierbarkeit 75 FFD Ausgabe zu hoch oder zu niedrig 76 Niedrige Peak Bereiche mit dem FFD 77 Gro e Peak Breit
149. rucks der Splitauslassleitung 184 Durchf hrung des Einlassfiltertests 187 Durchf hrung eines SS Splitauslass Verengungstests 189 Anpassen des Lit Offsetam FID 190 Sicherstellung dass die FID Flamme brennt 191 Sicherstellung dass der FID Anz nder w hrend der Z ndsequenz funktioniert 192 Messung des FID Leckstroms 193 Messung der FID Basislinienausgabe 194 Isolierung der Ursache des FID Rauschens 195 Messung des SPD Leckstroms 196 berpr fung ob eine FID D se verstopft ist 197 berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist 198 Sicherstellung dass die SPD Perleneinheit gez ndet ist 199 Sicherstellung dass die FFD Flamme brennt 200 Anpassung von Lit Offset am FFD 201 Wann Gasreiniger gewechselt werden m ssen 202 Pr fung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen 203 Ignorieren des Bereitschaftsstatus eines Ger ts 205 Verwendung der Stoppuhr 206 RE Agilent Technologies 1 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung eines S ulenflusses 172 Messen des S ulenflusses bei einem FID WLD uEAD und FFD Die folgende Prozedur kann verwendet werden um den S ulenfluss mit einem FID WLD uEAD und FFD zu messen Wasserstoff H2 ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr dar wenn er in einem geschlossenen Raum z B einem Flussmeter mit Luft in Verbindung kommt Sp len Sie Flussmeter bei Bedarf mit Edelgas Messen Sie Gase immer getrennt Schalten Sie die Detektoren immer aus um ein automatisches Z nde
150. s Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 1 Laden Sie die Analysemethode Stellen Sie sicher dass die Fl sse f r die Z ndung akzeptabel sind Heizen Sie den Detektor auf Betriebstemperatur oder auf 300 C hoch Schalten Sie die FID Flamme aus Dr cken Sie Front Det oder Back Det und bl ttern Sie dann zu Output Stellen Sie sicher dass die Ausgabe stabil und lt 1 0 pA ist Wenn die Ausgabe instabil ist oder 1 0 pA betr gt schalten Sie den GC aus und berpr fen Sie ob die oberen FID Teile korrekt zusammengebaut sind und ob Verunreinigungen vorliegen Wenn die Verunreinigung den Detektor beeintr chtigt heizen Sie den FID aus Schalten Sie die Flamme ein 193 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung der FID Basislinienausgabe 194 Mit installierter S ule laden Sie Ihre Pr fmethode Stellen Sie die Ofentemperatur auf 35 C ein Dr cken Sie Front Det oder Back Det und bl ttern Sie dann zu Output Wenn die Flamme brennt und der GC betriebsbereit ist berpr fen Sie ob die Ausgabe stabil ist und lt 20 pA betr gt dies kann einige Zeit dauern Wenn die Ausgabe nicht stabil ist oder lt 20 pA betr gt ist das System oder Gas verunreinigt Wenn diese Verunreinigung auf den Detektor zur ckzuf hren ist heizen Sie den FID aus Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 Isolierung der Ursache des FID Rauschens Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung FID Raus
151. s mL Min mL Min Tr gergas Wasserstoff Helium Stickstoff Argon Gepackte S ulen 10 bis 60 10 bis 60 Kapillars ulen 1bis5 1bis5 Detektorgase Wasserstoff 50 75 Luft 60 100 Tr gergas Zusatzgas 60 60 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereitist 4 Messen Sie die Istwerte der Detektorfl sse Siehe auch So messen Sie einen Detektorfluss Die S ule ist im Detektor eventuell zu hoch installiert Pr fen Sie ob der FFD Anz nder funktioniert Siehe auch So pr fen Sie ob die FID Flamme brennt Zeigen Sie w hrend der Z ndsequenz die Luftflussrate an Die Luftflussrate sollte auf 200 mL min 7890A oder 400 mL min 7890B ansteigen w hrend Sie versuchen die Flamme zu z nden Ist dies nicht der Fall ist der Druck der Luftzufuhr nicht ausreichend Pr fen Sie die Flussrate in der S ule und f r das Zusatzgas Stellen Sie sicher dass das Kondensat im Entl ftungsrohr nicht in den Detektor zur cktropft Das flexible Entl ftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen Beh lter verlaufen ohne dass es herabh ngt um so das korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu erm glichen Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Beh lter hineinragen Pr fen Sie den Wert Lit offset Der typische Wert f r Lit offset betr gt 2 0 Wenn der Wert Null betr gt ist die automatische Z ndung deaktiviert Wenn der Wert zu hoch ist e
152. schen Fl ssigprobengeber 7683 besch digt Zus tzliche Informationen zu diesem Thema k nnen Sie der Dokumentation zum Betrieb Ihres Fl ssigprobengebers entnehmen Wenn ein Probenfl schchen besch digt wurde gehen Sie wie folgt vor e Pr fen Sie ob Verfaltungen oder Verknitterungen an der B rdelkappe vorliegen besonders am Halsbereich des Probenfl schchens e Verwenden Sie die von Agilent empfohlenen Probefl schchen Betr gt der Abstand zwischen Fl schchenboden und Oberkante des Halses 28 4 mm Der Durchmesser des Fl schchenha lses sollte 8 2 0 2 mm betragen Probeninjektor und Probenteller verwenden Probenfl schchen aus klarem oder gelbem Glas mit B rdelkappe oder Target DP Schraubkappenfl schchen Verwenden Sie f r lichtempfindliche Proben Fl schchen aus gelbem Glas Geeignete Fl schchenarten finden Sie im Agilent Katalog f r Verbrauchsmaterial Ungeeignete Probenfl schchen f hren zu Teller und Karussellfehlern Die Abbildung unten zeigt die kleinste Strukturgr e Critical Dimension CD f r Probenfl schchen und Microvial Eins tze f r die Verwendung mit dem Probengeber Diese Gr en bilden keinen vollst ndigen Spezifikationssatz mind 5 u m 6 25 0 25 345 j 32 0 5 maximal a u eye 11 7 0 2 Microvial Probenfl schchen mit Max H he eines verschlos Eins tze B rdelkappe senen Fl schchens Alle Gr en in Millimeter 22
153. sches Spiking Zyklisches Spiking kann folgende Ursachen haben e einen elektrischen Motor e Klimatisierung von Geb uden e andere elektronische St rstrahlungen im Labor Figure2 Willk rliches Spiking Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 61 3 _ Chromatografische Symptome Spikes sind isolierte Basislinienst rungen die normalerweise als pl tzliche und gro e Ausschl ge nach oben auftreten In Verbindung mit Rauschen beheben Sie zuerst das Problem mit dem Rauschen da das Spiking damit ggf auch behoben werden kann 62 berpr fen Sie ob der Detektor kontaminiert ist Bei einem stark verschmutzten FID k nnen sich Kohlenstoff oder Siliziumdioxid Partikel l sen und in den Erkennungsbereich fallen Bei einer gepackten S ule pr fen Sie ob der Ausgang der gepackten S ule ordnungsgem mit Glaswolle abgedichtet ist Infolgedessen werden Packungsteilchen in den Detektor geblasen Hierf r ist ein fehlerhafter oder fehlender Glaswollestopfen am Auslass der gepackten S ule verantwortlich Das kann zwar bei jedem Detektor vorkommen aber der Flammendetektor ist aufgrund der engen Bohrung der D se besonders anf llig Pr fen Sie die Installation der gepackten S ule Der Boden der D se oder das Ende eines bertragungsrohrs erstreckt sich in das S ulenende Wird dabei ein Glaswollestopfen ber hrt werden Spitzen erzeugt Pr fen Sie ob die D se korrekt funktioniert Beachten Sie folgende Punkte Ausw hlen einer
154. schl sse Stopfen Installieren Sie wieder die S ule Stellen Sie die ordnungsgem e S ulenkonfiguration wieder her Laden Sie die Betriebsmethode Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Behebung von Lecks am Packed Einlass der S ule Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht pr fen Sie wie folgt Pr fen Sie die im Test verwendeten Verschl sse Stopfen Achten Sie darauf dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgef hrt haben pr fen Sie ob die w hrend der Wartung behandelten Teile korrekt installiert sind Pr fen Sie die Festigkeit der S ulenmutter Siehe Austausch des Septums am Purged Packed Einlass Pr fen Sie das Septum Ersetzen falls alt oder besch digt Pr fen Sie ob die obere Einsatzverschwei ung fest montiert ist Tauschen Sie den O Ring aus Siehe Austausch des O Rings am Purged Packed Einlass Pr fen Sie au erdem den Glaseinsatz Siehe auch Installieren eines Einsatzes am PP Einlass Ersetzen Sie das Ferrulensiegel am Adapter Stellen Sie sicher dass die Einlasstemperatur w hrend des Tests konstant geblieben ist Wenn diese Pr fungen das Problem nicht l sen wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst 153 7 berpr fen auf Lecks Durchf hrung eines COC Druckabfall Lecktests 154 F hren Sie den Druckabfalltest f r das Kaltaufgabesyste
155. sen werden wenn eine S ule angeschlossen und das Tr gergas eingeschaltet ist FID Elektrometer Rauschen oder Drift Flamme aus bieten beispielsweise nicht gen gend Hinweise darauf wie produktiv der Detektor in der Praxis ist weil wichtige Quellen f r Rauschen in dieser Messung nicht ber cksichtigt werden Rauschen verf gt normalerweise ber einen hohen Frequenzanteil urspr nglich elektronisch und niedrigere Frequenzanteile die als Wander und Drift bezeichnet werden Wander weist eine willk rliche Richtung auf jedoch bei einer niedrigeren Frequenz als das kurzzeitige elektronische Rauschen Langfristiges Rauschen Drift ist eine monotone Signal nderung ber einen Zeitraum der im Vergleich zum Wander und elektronischen Rauschen lang ist siehe unten Begriffe wie kurz und lang sind relativ zur Breite der chromatografischen Peaks zu betrachten Man sollte generell Rauschen ber einen Zeitraum messen der etwa 10 Mal der Peakbreite bei halber H he oder 10 Mal dem Bereich H he Verh ltnis bei einer Gau schen Spitze entspricht Erfolgt die Messung ber l ngere Zeit kann das Rauschen berbewertet werden k rzere Zeiten k nnen das Rauschen unterbewerten Wander PRBE ARZT A EN Verrauschte Basislinie Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Eine verrauschte Basislinie oder eine hohe Detektorausgabe kann auf Lecks Verunreinigungen oder elektrische Probleme hindeuten Ein gewisses Rauschen ist bei jedem Detek
156. sicher dass der Luft und Wasserstoffdruck den Empfehlungen von Agilent entspricht Wasserstoff gt 35 psi 210 kPa und Luft gt 55 psi 380 kPa Weitere Informationen k nnen Sie dem Agilent Standortvorbereitungshandbuch f r GC GC MS und ALS entnehmen Versuchen Sie den Versorgungsdruck f r das FID Flussmodul zu erh hen Dadurch kann sich die Flamme einfacher entz nden ohne dass Anderungen an den Sollwerten vorzunehmen sind Erh hen Sie die Wasserstoff Flussgeschwindigkeiten und reduzieren oder schalten Sie das Zusatzgas ab bis die Z ndung erfolgt und setzen Sie die Raten dann herab bis die Methodenwerte erreicht sind Bis Sie ideale Werte erzielen sind vermutlich einige Versuche erforderlich Eine Erh hung des Wasserstoffflusses und eine Verringerung des Zusatzgases erleichtern die FID Z ndung Falls sie unter diesen ge nderten Bedingungen aufleuchtet kann das auf eine teilweise verstopfte D se einen schwachen Anz nder oder ein Leck in der S ulendichtung hinweisen Achten Sie auf eine eingesteckte oder teilweise eingesteckte D se Siehe auch berpr fung ob eine D se verstopft ist Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeiten am FID Die Istwerte der Flussgeschwindigkeiten sollten im Bereich von 10 des Sollwerts liegen Siehe auch FID Ausgangsbedingungen Das Verh ltnis zwischen Wasserstoff und Luft hat gro en Einfluss auf die Z ndung Nicht optimale Flusseinstellungen k nnen ein Z nden der Flamme
157. t Test Inlet ON to Start Test pressure 10 0 psi Warning if check flow OFF Fault if check flow OFF Last test results Tue Oct 20 16 07 2009 Test flow OK 4 8 Reset the test results yes Figure 4 Beispiel der Anzeige f r Lecktest am vorderen Einlass Im Beispiel wird vorausgesetzt dass bereits ein Test ausgef hrt wurde Bl ttern Sie in der Anzeige um alle Zeilen zu sehen Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 131 7 132 berpr fen auf Lecks 3 berpr fen Sie ob Test pressure akzeptabel ist In der Regel ist der Standarddruck von 10 psi gut geeignet Auf Wunsch k nnen Sie einen anderen Einlassdruck eingeben Um wiederholbare Ergebnisse zu erzielen verwenden Sie denselben Wert f r dieselbe Hardware Geben Sie einen h heren Testdruck ein wenn Sie eine S ule verwenden die hohen Gegendruck erzeugt 4 Bl ttern Sie zu Test Inlet und dr cken Sie On Y es 5 Einen Moment sp ter stabilisiert sich der Test Der Wert f r TotalFlow zeigt den Gesamtfluss von Tr gergas durch den Einlass an Der Wert f r Col zeigt den Fluss durch die S ule an Die ungef hre Leckrate ist TotalFlow Col in mL min Betrachten Sie den Einlass als leckfrei wenn der Wert Col dem Wert TotalFlow ungef hr entspricht 6 W hrend der berwachung der Werte sollten Sie nach Bedarf Armaturen anziehen das Septum austauschen den Liner O Ring wechseln usw Wenn die Reparatur das Leck beseitigt sehen Sie dass der Wert
158. t zu fest sitzt e Pr fen Sie ob die Spritze korrekt im Spritzentr ger installiert ist Pr fen Sie ob die Nadelhalterung und f hrung sauber sind Entfernen Sie R ckst nde oder Septumreste Installieren Sie gegebenenfalls eine neue Nadelhalterungsbaugruppe 7683 oder einen Nadelst tzfu 7693A oder 7650A e Bei Verwendung eines Kaltaufgabesystems pr fen Sie ob der korrekte Einsatz f r die Spritze installiert ist Siehe hierzu Pr fung des Gr enverh ltnisses der Nadel zur S ule im Einlass des Kaltaufgabesystems e Pr fen Sie ob Sie die korrekte Spritze verwenden Die gesamte L nge von Spritzenzylinder und Nadel sollte ca 126 5 mm betragen e Pr fen Sie ob die Abmessungen der Probenfl schen der Spezifikation entsprechen Siehe Fl schchen durch automatischen Fl ssigprobengeber 7693A besch digt oder Fl schchen durch automatischen Fl ssigprobengeber 7683 besch digt e Pr fen Sie ob die B rdelkappe richtig installiert ist Weitere Informationen finden Sie in der Probengeberdokumentation 25 2 ALS und Detektorsymptome FID Leckstromtest schl gt fehl M gliche Ursachen Ein fehlgeschlagener Leckstromtest weist in der Regel auf fehlerhafte Installation Verunreinigung oder besch digte Komponenten hin Vorgehensweise 1 Falls Sie soeben eine Wartung am FID durchgef hrt haben pr fen Sie zun chst ob der Detektor vorschriftsm ig wieder montiert wurde bevor Sie bei Det
159. t das Abschneiden und die erneute Installation der S ule Pr fen Sie ob das Injektionsger t ordnungsgem funktioniert Falls bei der Methode ein Probenventil verwendet wird nehmen Sie eine direkte Spritzeninjektion mit einer Konzentration hnlich zu der durch das Ventil eingeleiteten Konzentration vor Schlie en Sie Probleme aufgrund des Ventils aus Pr fen Sie den Kombinations Liner im Zusatzgasadapter Auch nur geringe Graphit oder Probenkontamination verringert die Empfindlichkeit Siehe hierzu Austauschen des Kombinationseinsatzes aus geschmolzenem Siliziumdioxid f r den uEAD mit Vertiefung und Installation des Zusatzgasadapter Verunreinigung hohe Basislinie Verf gt der EAD ber eine h here Baseline als sein Alter erwarten l sst pr fen Sie Folgendes e Schlie en Sie alle anderen m glichen Ursachen aus Siehe Empfindlichkeit oben Pr fen Sie ebenfalls Tr ger und Detektorgasversorgung Gasfilter und die S ule Pr fen Sie den Kombinations Liner im Zusatzgasadapter Ein kleines St ck Graphit kann die Ergebnisse verunreinigen Siehe hierzu Austauschen des Kombinationseinsatzes aus geschmolzenem Siliziumdioxid f r den uUEAD mit Vertiefung und Installation des Zusatzgasadapter Betr gt die Detektor Baseline gt 500 Hz ungeachtet seines Alters heizen Sie den Detektor aus Betreiben Sie ihn ein bis zwei Tage lang Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome 3 Niedriger Pea
160. t ist Pr fen Sie den Zustand der Perleneinheit Tauschen Sie diese bei Bedarf aus Stellen Sie sicher dass die Flusseinstellungen korrekt sind Siehe auch Informationen zu Fl ssen Temperaturen und Perleneinheit Wenn weiterhin Fehler auftreten besteht im System m glicherweise ein gro es Leck Ein derartiges Leck kann dazu f hren dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten von ihren Istwerten abweichen berpr fen Sie das gesamte System und insbesondere die Detektors ulendichtung sorgf ltig auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks Stellen Sie die Gleichgewichts Einstellungszeit auf 0 0 105 4 FFD z ndet nicht 106 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist e Stellen Sie sicher dass die FFD Temperatur f r die Z ndung hoch genug ist gt 150 C e Pr fen Sie die FFD Flussgeschwindigkeiten und ob diese dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen Das Verh ltnis zwischen Wasserstoff und Luft hat gro en Einfluss auf die Z ndung Nicht optimale Flusseinstellungen k nnen ein Z nden der Flamme verhindern Tabelle 6 FFD empfohlene Fl sse Fl sse im Phosphormodusfl sse Phosphormodus mL Min mL Min Tr gergas Wasserstoff Helium Stickstoff Argon Gepackte S ulen 10 bis 60 10 bis 60 Kapillars ulen 1bis5 1bis5 Detektorgase Wasserstoff 60 60 Luft 60 60 Tr gergas Zusatzgas 60 60 Tabelle 7_FFD empfohlene Fl sse Fl sse im Phosphormodusfl sse Phosphormodu
161. t oder schlechte Reproduzierbarkeit Ein kleines Leck am Split Splitless EPC Einlass kann geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit verursachen berpr fen Sie und isolieren Sie ein kleines Leck wie nachstehend beschrieben Wenn Sie vor kurzem eine Wartung durchgef hrt haben pr fen Sie zun chst ob in den Dichtungen Teilen die Sie bearbeitet haben Lecks auftreten 1 F hren Sie den Einlassdruckabfalltest durch Siehe Durchf hrung eines SS Druckabfall Lecktests Wird der Test bestanden betrachten Sie den Einlass als leckfrei und pr fen Sie andere m gliche Ursachen f r die geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit 2 Schl gt der Druckabfalltest fehl f hren Sie den Einlasslecktest durch Siehe Durchf hrung eines Einlasslecktests Beobachten Sie den gesamten Fluss w hrend Sie Dichtungen pr fen anziehen Septummutter S ule Splitauslassfilter Liner O Ring Golddichtung Splitauslass Leitungsverbindungen mit dem Einlassk rper Flussabsperrdichtungen an den Flussleitungsarmaturen 3 Konnte das Problem durch den Einlasslecktest Prep Run nicht gel st werden ist das Leck m glicherweise zu klein um bei diesem Test erkannt zu werden Verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor um die Dichtungen Anschl sse zu berpr fen Wenn diese Pr fungen das Problem nicht l sen wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 135 7 berpr f
162. t ready blinkt Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereitist 4 Detektor Hardwarefehler WLD Gl hdrahtspannung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Ist der WLD Gl hdraht ge ffnet blinkt die LED Not Ready und der GC wird nicht in den Status Ready versetzt 1 Dr cken Sie Status Werden die Meldungen Front detector hardware fault oder Back oder Aux detector hardware fault angezeigt kann der WLD Gl hdraht das Problem sein Dr cken Sie Front Det oder Back Det oder Aux Det Wird in der Anzeige Folgendes angezeigt Fault TCD Filament Voltage bl ttern Sie zum Filament Sollwert Wenn der Sollwert blinkend Off anzeigt ist das Problem ein offener WLD Gl hdraht Schalten Sie den GC aus und wieder ein Dr cken Sie Front Det oder Back Det oder Aux Det Bl ttern Sie zu Filament und dr cken Sie Off No um den WLD Gl hdraht zu deaktivieren Wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Um den GC ohne WLD weiterzuverwenden 1 2 Schalten Sie alle WLD Parameter aus Speichern Sie die Methode Konfigurieren Sie den GC neu f r die Verwendung eines anderen Detektors Verschieben Sie die S ule und stellen Sie bei Bedarf die anderen Parameter ein 109 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist 110 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 5 Symptome bei einer Abschaltung S ulenabschaltungen 112 Wasserstoff Abschaltungen 114
163. ten Sie bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat Temperatur nderungen k nnen den Test ung ltig machen Verschlie en Sie die Septumsp ldichtung mit dem ECD WLD Detektorstopfen Sp lungsauslass hinterer Einlass Splitauslass 2 O vorderer Einlass Sp lungsauslass vorderer Einlass Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 161 7 berpr fen auf Lecks 15 16 17 18 19 20 162 E Sp lungsauslass ist hier vorne verstopft Dr cken Sie auf der Tastatur Service Mode W hlen Sie Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt Septum Purge control Bl ttern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein Warten Sie 10 Sekunden Dr cken Sie Front or Back Inlet Bl ttern Sie zu Pressure und dr cken Sie Off No Schalten Sie die Tr gergasversorgung an ihrer Quelle rasch ab berwachen Sie den Druck 10 Minuten lang Verwenden Sie den Timer indem Sie Time und Enter dr cken Ein Druckabfall von weniger als 0 5 psig 0 05 psi Min oder darunter 3 4 kPa oder 0 34 kPa Min ist akzeptabel Wenn der Druck schneller abf llt als akzeptabel ist siehe Behebung von Lecks am PTV Einlass F hren Sie den Test erneut durch Beachten Sie dass sich die Linergr e auf den Druckabfall auswirkt Ein Einlass mit einem kleinvolumigen Liner toleriert
164. ten und ob diese dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen Das Verh ltnis zwischen Wasserstoff und Luft hat gro en Einfluss auf die Z ndung Nicht optimale Flusseinstellungen k nnen ein Z nden der Flamme verhindern Tabelle 1 FFD empfohlene Fl sse Fl sse im Phosphormodusfl sse Phosphormodus mL Min mL Min Tr gergas Wasserstoff Helium Stickstoff Argon Gepackte S ulen 10 bis 60 10 bis 60 Kapillars ulen 1bis5 1bis5 Detektorgase Wasserstoff 60 60 Luft 60 60 Tr gergas Zusatzgas 60 60 Tabelle2 _ FFD empfohlene Fl sse Fl sse im Phosphormodusfl sse Phosphormodus mL Min mL Min Tr gergas Wasserstoff Helium Stickstoff Argon Gepackte S ulen 10 bis 60 10 bis 60 Kapillars ulen 1bis5 1bis5 Detektorgase Wasserstoff 50 75 Luft 60 100 Tr gergas Zusatzgas 60 60 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung ALS und Detektorsymptome 2 Messen Sie die Istwerte der Detektorfl sse Siehe auch So messen Sie einen Detektorfluss Die S ule ist im Detektor eventuell zu hoch installiert Pr fen Sie ob der FFD Anz nder funktioniert Siehe auch So pr fen Sie ob die FID Flamme brennt Zeigen Sie w hrend der Z ndsequenz die Luftflussrate an Die Luftflussrate sollte auf 200 mL Min 7890A oder 400 mL Min 7890B ansteigen w hrend Sie versuchen die Flamme zu z nden Ist dies nicht der Fall ist der Druck der Luftzufuhr nicht ausreichend Pr fen
165. tern Sie zum Druck oder Flussparameter und dr cken Sie dann On Nach einer S ulenabschaltung k nnen Sie auch dann einen Detektorgasfluss einschalten wenn die Tastatur von einem Datensystem gesperrt ist 115 5 Symptome bei einer Abschaltung 7890B MSD Abschaltung Empf ngt der 7890B ein Abschaltungsereignis von einem angeschlossenen 5977 MSD oder verliert er die Verbindung mit ihm reagiert der GC mit Ver nderungen wie e Abschaltung des S ulenofens Einstellung niedriger Druckwerte Flusswerte f r die MSD Flussstrecke e Abschalten des Wasserstoff Tr gergasflusses falls verwendet e Abbrechen einer aktuellen Analyse e Ausschalten der MS bertragungsleitungsheizung e Sperren aller Sollwert nderungen Die genauen nderungen sind von dem Ereignis abh ngig von dem die Abschaltung ausgel st wurde Der GC kann z B auf eine verlorengegangene Verbindung anders reagieren als auf einen Fehler in der MSD Hochvakuumpumpe Bei der Fehlerbehebung f r eine MSD Abschaltung 1 Pr fen Sie alle Ereignisse und Protokolle f r GC MSD und Datensystem Der GC ger t in den den Status MS Shutdown falls Der GC kann den Tr gerfluss in den MS nicht aufrechterhalten Der MS meldet eine Abschaltung oder einen Fehler GC und MS verlieren die Verbindung miteinander 2 Pr fen Sie den aktuellen Verbindungsstatus a Dr cken Sie Aux Det b Die Einstellung f r MS2GC sollteConnected lauten Anderenfalls pr fen
166. tor unvermeidlich wenngleich auch hohe Abschw chungen dies verdecken k nnen Da ein Rauschen die Empfindlichkeit eines Detektors einschr nkt sollte dies minimiert werden 57 3 58 Chromatografische Symptome e Pr fen Sie an allen Detektoren die S ulenarmaturen auf Lecks Siehe auch berpr fen auf Lecks e Weitere Informationen zum FID finden Sie unter Isolierung der Ursache des FID Rauschens Beim WLD stellen Sie sicher dass die Datenerfassung bei lt 5 Hz erfolgt Wenn ein Rauschen pl tzlich an einer zuvor sauberen Basislinie auftritt gehen Sie wie folgt vor e Achten Sie auf aktuelle Ver nderungen die am System erfolgten e Heizen Sie den Einlass aus Beachten Sie folgende Punkte So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Split Splitless Einlass aus So heizen Sie Verunreinigungen aus dem MMI Einlass aus So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Purged Packed Einlass aus So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Kaltaufgabesystem aus So heizen Sie Verunreinigungen aus dem PTV Einlass aus So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Einlass des Einlasssystems f r fl chtige Analyse aus Ausheizen kann Septumbluten und andere Kontaminierungen verringern Neue Septa k nnen Rauschen durch Ausbluten von Material mit niedrigem Molekulargewicht verursachen Verringert sich das Rauschen wenn die Einlasstemperatur reduziert wird ist das eine wahrscheinliche Ursache Verwenden Sie nur Septa mit hoher
167. tor Hardwarefehler WLD Gl hdrahtspannung 109 5 Symptome bei einer Abschaltung S ulenabschaltungen 112 Wasserstoff Abschaltungen 114 7890B MSD Abschaltung 116 Entfernen des Status MS Shutdown 116 Nach L sung eines Problems mit Status MS Shutdown 117 Thermische Abschaltungen 118 6 _GC Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation GC schaltet sich nichtein 120 PC kann mit GC nicht kommunizieren 121 PC kann mit 5977 MSD nicht kommunizieren 122 GC kann nach Firmware Update nicht wiederhergestellt werden 123 GC schaltet sich ein h lt dann beim Hochfahren an w hrend des Selbsttests 124 7 berpr fen auf Lecks Tipps zur berpr fung auf Lecks 126 Fehlerbehebung berpr fen von externen Lecks 127 berpr fung des GCs aufLecks 129 Lecks in Kapillarflussarmaturen 130 Durchf hrung eines Einlasslecktests 131 Festlegung von Warngrenzwerten f r einen Lecktest 133 So deaktivieren Sie einen Warngrenzwert f r den Einlasslecktest 133 berpr fung eines Split Splitless Einlasses auf Lecks 134 Drucksollwert kann nicht erreicht werden 134 Geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit 135 Durchf hrung eines SS Druckabfall Lecktests 136 Durchf hrung eines SS Druckabfalltests an der GC Tastatur 136 Behebung von Lecks am Split Splitless Einlass 141 berpr fung eines Multimodus Einlasses auf Lecks 142 Drucksollwert kann nicht erreicht werden 142 Geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit 143
168. trumenten die Folge sein e Der GC Sleep Wake Zyklus Ruhemodus Aktivierung l st den Sleep Wake Zyklus des MSDs aus sofern verf gbar Aufgrund dieser Interaktion sollten Sie stets die Anzeigen beider Instrumente und das Datensystem pr fen um Informationen zum vollst ndigen Systemstatus zu erhalten Die Anzeige des GCs informiert generell ber eine Vielzahl von MSD Statuszust nden und zeigt weitere Informationsmeldungen an Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Konzepte und allgemeine Aufgaben 1 Konfigurierbare Elemente die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden m ssen Bestimmte konfigurierbare Elemente im GC m ssen immer auf dem aktuellsten Stand sein Wenn dies nicht beachtet wird f hrt dies zu einer verringerten Empfindlichkeit zu chromatografischen Fehlern und zu m glichen Sicherheitsrisiken Bei Ausstattung mit dem optionalen G3494A oder G3494B Barcodeleser Zubeh r nur 7890B k nnen Sie Teiledaten unmittelbar in den GC einscannen Informationen zu S ule Liner und ALS Spritze ohne sie ber das Tastenfeld eingeben zu m ssen Einlass und Detektorkonfiguration Konfigurieren Sie den GC und alle dementsprechenden Komponenten unbedingt so dass eine Anderung am Einlass oder Detektor angezeigt wird Nachstehend finden Sie einige Beispiele zu Komponenten die nach Anderungen am Einlass oder am Detektor aktualisiert werden m ssen Liner Ob ein Linertyp geeignet ist h ngt von der GC Einlassbetri
169. ttstelle wo Sie die bertragungsleitung entfernt haben und ziehen Sie die Mutter handfest an Mit einem 1 4 Zoll Gabelschl ssel um eine zus tzliche 1 4 bis 1 2 Umdrehung festziehen 6 Wechseln Sie zur ck zu Durchf hrung eines VI Druckabfalltests und und wiederholen Sie die Schritte 9 bis 16 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Behebung von Lecks in der Schnittstelle f r fl chtige Analyte Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht pr fen Sie wie folgt e Die im Test verwendeten Verschlussst cke Stopfen Achten Sie darauf dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden e Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgef hrt haben pr fen Sie ob die w hrend der Wartung behandelten Teile korrekt installiert sind e Der Splitauslass und die Druckf hleranschl sse an der Schnittstelle e Die Probengeberverbindung mit der Schnittstelle e Der Probengeber Wenn diese Pr fungen das Problem nicht l sen wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 169 7 berpr fen auf Lecks 170 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Agilent Serie 7890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 8 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung eines S ulenflusses 172 Messung des Flusses an einem Splitauslass oder einem Septumsp lfluss 176 Messung eines Detektorflusses 178 Durchf hren des GC Selbsttests 183 berpr fung oder berwachung des Gegend
170. uf 70 C ein 10 Stellen Sie den Total flowauf 60 mL Min ein 11 Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi 172 kPa ein Stellen Sie sicher dass der Versorgungsdruck des GCs mindestens 10 psi 70 kPa h her ist als der Einlassdruck 12 Wenn kein Druck aufgebaut wird besteht entweder ein gro es Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering 13 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3 0 mL Min ein 14 Warten Sie bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat Temperatur nderungen k nnen den Test ung ltig machen 15 Verschlie en Sie die Septumsp ldichtung mit dem ECD WLD Detektorstopfen Splitauslas Sp lungsauslass hinterer Einlass hinterer Einlass Splitauslass 2 O vorderer Einlass oo m Sp lungsauslass vorderer Einlass 146 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen auf Lecks 7 Sp lungsauslass ist hier vorne verstopft 16 Dr cken Sie auf der Tastatur Service Mode W hlen Sie Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt Septum Purge control 17 Bl ttern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein Warten Sie 10 Sekunden 18 Dr cken Sie Front or Back Inlet Bl ttern Sie zu Pressure und dr cken Sie Off No 19 Schalten Sie die Tr gergasversorgung an ihrer Quelle rasch ab 20 berwachen Sie den Druck 10 Minuten lang Verwenden Sie den Timer i
171. un finden Sie im Erweiterten Agilent 7890A GC Benutzerhandbuch Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereitist 4 Fluss wird niemals betriebsbereit Wenn der Gasfluss niemals betriebsbereit ist pr fen Sie folgende Punkte e berpr fen Sie am Versorgungsgas ob ein ausreichender Versorgungsdruck anliegt e berpr fen Sie die Durchflussregler der Aux EPC Komponente Weitere Informationen finden Sie unter Durchflussregler im Erweiterten Benutzerhandbuch e Pr fen Sie den konfigurierten Gastyp Der konfigurierte Gastyp muss dem Istwerte der Gas entsprechen das am GC eingespeist wird e Achten Sie auf Lecks in der Gasversorgung und am GC Siehe auch berpr fen auf Lecks Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung 91 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ofentemperatur k hlt niemals herunter oder k hlt extrem langsam ab Wenn der Ofen nicht abk hlt oder extrem langsam abk hlt Die auf der R ckseite des GCs austretende Abluft ist extrem hei Halten Sie H nde und Gesicht von der Auslass ffnung entfernt 92 e Pr fen Sie die Klappfunktion des Ofens 1 Verringern Sie die Ofentemperatur um mindestens 20 Grad 2 Stellen Sie sicher dass die auf der R ckseite des GCs vorhandenen Ofenklappen ge ffnet sind H ren Sie ob der Ventilator l uft In der nachfolgenden Abbildung ist die Position der beiden Ofenklappen dargestellt Wenn die Klappen nicht einwan
172. ur in ein 1 8 Zoll Rohr umzuwandeln Hierdurch kann die Gummi Flussmeterverrohrung bei den Gewinden nicht undicht werden was sonst zu Lecks und damit falschen Flussmesswerten f hren w rde III E__ en e Der Septumsp lanschluss ist ein 1 8 Zoll Rohr Verwenden Sie den gezeigten roten Gummiadapter um Fl sse zu messen 177 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung eines Detektorflusses 178 Detektoren insbesondere Detektoren mit Flamme erfordern pr zise Flussmessungen um ordnungsgem zu funktionieren Inkorrekte Fl sse werden verursacht durch e Verengungen in der Versorgungsleitung die zu einer Meldung Not Ready in der GC Anzeige f hren alle Detektoren e S ule oder S ulenadapterdichtung sind undicht alle Detektoren e Eine verstopfte D se FID SPD e Ein Leck in der Brennkammer Fensterdichtung oder Anz nderdichtung FFD e Ein Druckf hler der auf Null gesetzt werden muss Siehe So setzen Sie den EPC Moduldruckf hler auf Null e Ein EPC Ventil das nicht richtig funktioniert Um das Problem zu isolieren vergleichen Sie den Fluss eines Kanals mit Gas mit dem Istwert f r die Flussgeschwindigkeit Messen des Flusses bei einem FID WLD uEAD und FFD Wasserstoff H2 ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr dar wenn er in einem geschlossenen Raum z B einem Flussmeter mit Luft in Verbindung kommt Sp len Sie Flussmeter bei Bedarf mit Edelgas Messen Sie Gase immer getrennt S
173. uschter Detektor einschlie lich Wander Drift und Basislinien Spikes 57 Mikro Elektronenanlagerungsdetektor uEAD Rauschen und Empfindlichkeit 63 Niedriger Peak Bereich oder geringe Peak H he Geringe Empfindlichkeit 67 FID Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden 70 FID Basislinienausgabe ber 20 pA 72 FID Basislinienausgabe bei Maximum 8 Millionen 73 FFD Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden 74 FFD D mpfung Reproduzierbarkeit 75 FFD Ausgabe zu hoch oder zu niedrig 76 Niedrige Peak Bereiche mit dem FFD 77 Gro e Peak Breite auf halber H he am FFD 78 Hohe FFD Basislinienausgabe gt 20 pA 79 FFD Chromatografieausgabe mit abgeschnittenen Peaks HIDDEN D mpfung des L sungsmittels am SPD 80 Niedrige SPD Response 81 Basislinienausgabe am SPD gt 8 Millionen 83 SPD Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgem 84 Niedrige Selektivit t am SPD 85 Negative Peaks am WLD 86 WLD Basislinie hat sinusf rmige Noise Trailing Peaks ged mpft Ringing Basislinie 87 WLD Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf 88 SEE Agilent Technologies m 3 Chromatografische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar 42 Tauschen Sie das Septum aus Pr fen Sie den Einlass den Liner sofern vorhanden und die S ulenverbindung auf Lecks Siehe auch Uberpr fen auf Lecks Durchf hrung eines Einlasslecktests berpr fung eines Split Splitl
174. verhindern Siehe auch So messen Sie einen Detektorfluss Wenn die Flamme immer noch nicht z ndet besteht im System m glicherweise ein gro es Leck Gro e Lecks f hren dazu dass gemessene Flussgeschwindigkeiten von ihren Istwerten abweichen was zu nicht idealen Bedingungen f r die Z ndung f hrt berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks besonders an der S ulendichtung am FID Siehe auch berpr fen auf Lecks Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeit in der S ule Siehe auch So messen Sie einen S ulenfluss Der Wasserstofffluss sollte ber der Summe aus S ulen und Zusatzgasfluss liegen Wenn es im Rahmen der Analyse m glich ist verwenden Sie als Zusatzgas Stickstoff anstelle von Helium Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung ALS und Detektorsymptome 2 FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Z ndsequenz WARNUNG Achten Sie bei Durchf hrung dieser Aufgabe darauf dass Sie einen sicheren Abstand zum FID Kamin halten Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID Flamme nicht sichtbar 1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab 2 Schalten Sie die FID Flamme ein 3 Beobachten Sie den Anz nderstecker durch den FID Kamin Die kleine Bohrung sollte w hrend der Z ndsequenz gl hen Wenn der Test fehlschl gt pr fen Sie die folgenden m glichen Ursachen e Der Anz nder ist unter Umst nden besch digt tauschen Sie den Anz nder aus Siehe auch Durchf hrung der Wartung an der FID K
175. verwenden ffnen Sie ein Fenster f r die Eingabeaufforderung Geben Sie ping gefolgt von der IP Adresse ein Wenn die IP Adresse beispielsweise 10 1 1 101 lautet geben Sie ping 10 1 1 101 ein Wenn die Netzwerkverbindung ordnungsgem funktioniert erscheint eine entsprechende Antwortmeldung Beispiel B Command Prompt Microsoft Windows XP Version 5 1 2668 lt C Copyright 1985 2861 Microsoft Corp C gt ping 19 1 1 101 Pinging 18 1 1 181 with 32 bytes of data Reply from 18 1 Reply from 18 1 1 1 i bytes 32 time lt ms TTL 128 i bytes 32 time lt ms TTL 128 bytes 32 time lt 1ims TTL 128 1 bytes 32 time lt 1ims TTL 128 Reply from 18 Reply from 18 Ping statistics for 18 1 1 181 Packets Sent 4 Received 4 Lost z loss Approximate round trip times in milli seconds Minimum ms Maximum ms Average ms GEN Wenn der ping Test erfolgreich war pr fen Sie die Softwarekonfiguration Wenn das Problem darin besteht dass ein Datensystem sich nicht mit dem GC verbinden kann pr fen Sie ob ein anderer PC den GC steuert Dr cken Sie auf dem GC Tastenfeld auf Options bl ttern Sie zu Communication w hlen Sie diese Option aus und bl ttern Sie in der Anzeige nach unten Wenn ein Computer mit dem GC verbunden ist wird sein Netzwerkname unter der Zeile Enable DHCP angezeigt Wenn der ping Test nicht erfolgreich war gehen Sie wie folgt vor berpr fen Si
176. von e Installiertem Liner e Verwendeter Flussrate Darum variiert der tats chlich gemessene Wert zwischen verschiedenen Einrichtungen und von GC zu GC Der Test pr ft auf e Liner Verengung e Verunreinigung der Golddichtung nur Split Splitless Einlass e Verengungen in der Splitauslassleitung z B Verunreinigung durch kondensierte Probe in Splitauslassleitung und Filter Der Test kann auch als Eignungsma stab f r die installierte Hardware dienen F hren Sie den Test unter Verwendung der Sollwerte und Hardware Ihrer Methode aus Wenn der gemessene Testdruck ann hernd dem gew nschten S ulenvordruck entspricht bedeutet dies dass auch eine kleine Verengung in der Splitauslassleitung dazu f hren kann dass der GC nicht betriebsbereit ist M glicherweise sollten Sie einen anderen Liner installieren oder die Methode anpassen Versuchen Sie bei Verwendung eines Splitless Liners zuerst einen neuen Liner zu installieren Splitless Liner erzeugen mehr Gegendruck als Split Liner sodass geringe Ausrichtungsabweichungen bei geringen S ulenvordr cken etwas ausmachen k nnen 184 Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung 8 So legen Sie einen Warngrenzwert f r den Einlassfiltertest fest Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung So nutzen Sie den Einlassfiltertest zur berwachung des Splitauslassfilters 1 Wenn der vorhandene Splitauslassfilter f r viele Probeninjektionen verwendet wurde tauschen
177. zen Die geriffelte Messingmutter mit der die FID Blockeinheit befestigt ist muss fest sitzen F hren Sie die FID Wartung durch wenn diese Teile korrodiert oder oxidiert sind T 20 Torx Schrauben 3 Anz nder Geriffelte Mutter 103 4 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Gemessene FID bzw SPD Wasserstoff und Zusatzgasfl sse liegen erheblich unter dem Sollwert 104 e Achten Sie auf eine verstopfte oder teilweise verstopfte D se Eine verstopfte D se erzeugt R ckdruck Da das Flussmodul Flusssteuerung verwendet simuliert der erh hte R ckdruck korrekten Fluss Die tats chliche Flussgeschwindigkeit wird abfallen aber der GC bleibt funktionsf hig Siehe berpr fung ob eine FID D se verstopft ist berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist e Pr fen Sie ob die S ulenadapterdichtung am Detektorboden undicht ist Ersetzen Sie die FID oder SPD D se Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereitist 4 SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung berpr fen Sie ob die D se verstopft ist Siehe hierzu berpr fung ob eine SPD D se verstopft ist Messen Sie die Istwerte der Detektorfl sse Siehe auch So messen Sie einen Detektorfluss Wenn die Wasserstoff oder Zusatzgasfl sse Null betragen oder weit unter dem angezeigten Fluss liegen berpr fen Sie ob eine D se verstopf
178. zu verwenden Pr fen Sie die S ulenarmaturen auf Lecks Siehe auch Uberpr fen auf Lecks Bereiten Sie ein S ulenkompensationsprofil vor und verwenden Sie dieses Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Schlechte Peak Aufl sung Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung Chromatografische Symptome Stellen Sie den S ulenfluss auf eine optimale lineare Geschwindigkeit ein Installieren und verwenden Sie deaktivierte Verbrauchsmaterialien im Einlass z B einen Liner F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Heizen Sie Verunreinigungen aus entfernen Sie den verunreinigten Teil der S ule beim Einlass und drehen Sie die S ule bei Bedarf um und heizen Sie diese aus Pr fen Sie die S uleninstallation an beiden Enden W hlen Sie eine S ule mit h herer Aufl sung 3 51 3 _ Chromatografische Symptome Peak Abfall 52 In der nachfolgenden Abbildung ist ein Beispiel f r abfallende Peaks dargestellt Bei der Korrektur von abfallenden Peaks ist Folgendes zu beachten Welche Peaks fallen ab Handelt es sich bei den abfallenden Peaks um aktive Verbindungen alle Verbindungen oder liegen Trends vor wie z B fr hzeitige Spitzen oder sp tere Spitzen Pr fen Sie die S ule auf starke Verunreinigungen Bei Verwendung einer Kapillars ule 0 5 bis 1 Meter von der S ulenfront entfernen F r gebundene und kreuzverbundene Phasen f hren Sie eine L sungsmittelsp lun

Agilent Gaschromatograph der Serie 7890

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