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Agilent 6890 Gaschromatograph

1. e Gasversorgungsarmaturen e Gaszylinderarmatur e Reglerarmaturen e Filter e Abschaltventile e T Armaturen F hren Sie einen Druckabfalltest durch 1 Schalten Sie den GC aus 2 Stellen Sie den Reglerdruck auf 415 kPa 60 psi ein Fehlerbehebung 81 7 82 Pr fen auf Undichtigkeiten 3 Drehen Sie den Reglerknopf entgegen den Uhrzeigersinn um das Ventil zu schlie en 4 Warten Sie 5 Minuten Wenn ein messbarer Druckabfall erkennbar ist liegt bei den externen Verbindungen eine Undichtigkeit vor Kein Druckabfall bedeutet dass die externen Verbindungen dicht sind Fehlerbehebung Pr fen auf Undichtigkeiten berpr fen von Undichtigkeiten am GC Fehlerbehebung berpr fen Sie diese Verbindungen auf Undichtigkeiten Einlassseptum Septumkopf Einsatz Splitventilfilter Splitventilfilterleitung und Sp lauslassarmaturen S ulenverbindungen zu Einl ssen Detektoren Ventilen Splittern und anderen Verbindungen Armaturen aus den Flussmodulen zu den Einl ssen Detektoren und Ventilen S ulenadapter Agilent Kapillarflussarmaturen 7 83 7 Pr fen auf Undichtigkeiten Undichtigkeiten in Kapillarflussarmaturen Microfluidic 84 Bei Kapillarflussarmaturen weist eine Undichtigkeit normalerweise darauf hin dass die Armatur berdreht wurde Sofern die Armatur nicht offensichtlich locker sitzt ziehen Sie diese nicht noch mehr fest Entfernen Sie stattdes
2. Wenn der ping Test erfolgreich war pr fen Sie die Softwarekonfiguration Wenn der ping Test nicht erfolgreich war gehen Sie wie folgt vor e berpr fen Sie die Verkabelung mit dem lokalen Netzwerk e berpr fen Sie IP Adresse Subnetzmaske und Gateway Adressen e Pr fen Sie ob ein Cross Over Kabel f r die direkte Verbindung eines einzelnen GC mit dem Computer installiert ist Fehlerbehebung 71 6 Symptome wenn der GC nicht funktioniert 78 Fehlerbehebung Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 1 Pr fen auf Undichtigkeiten Tipps zur berpr fung von Undichtigkeiten 80 berpr fen von externen Undichtigkeiten 81 berpr fen von Undichtigkeiten am GC 83 Undichtigkeiten in Kapillarflussarmaturen Microfluidic 84 j Agilent Technologies 79 7 Pr fen auf Undichtigkeiten Tipps zur berpr fung von Undichtigkeiten 80 Beim berpr fen von Undichtigkeiten betrachten Sie das System in zwei Teilen externe Undichtigkeitsstellen und Undichtigkeitsstellen am GC Externe Undichtigkeitsstellen umfassen den Gaszylinder oder Gasreiniger Regler und seine Armaturen Abstellventile der Versorgung und Verbindungen zu den GC Versorgungsarmaturen GC Undichtigkeitspunkte umfassen Einl sse Detektoren S ulenverbindungen Ventilverbindungen und Verbindungen zwischen Flussmodulen und Einl ssen Detektoren WARNUNG Wasserstoff H2 ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr dar
3. Ersetzen Sie alle Verbrauchsteile und backen Sie den Einlass aus F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Backen Sie Verunreinigungen bei Bedarf aus Eine hohe Konzentration an L sungsmittel hat das Wasserstoff Luft Plasma ausgel scht Erh hen Sie die Perlenspannung Messen Sie den tats chlichen Gasfluss am Detektor Siehe Messen eines Detektorflusses berpr fen Sie ob die D se verstopft ist Stellen Sie sicher dass die Perleneinheit aktiviert ist Schauen Sie durch die L ftungs ffnung am Detektorlid um zu sehen ob die Perleneinheit orange gl ht Ersetzen Sie Isolierungen Kollektor Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 Hohe Basislinienausgabe am SPD gt 8 Millionen e Der Kollektor ist mit dem Detektorgeh use kurzgeschlossen Zerlegen Sie den Kollektor und die Isolierungen und installieren Sie alles wieder neu Fehlerbehebung 49 3 Chromatographische Symptome SPD Nullpunktabgleich funktioniert nicht korrekt 50 berpr fen Sie ob die D se verstopft ist e Messen Sie die tats chlichen Detektorfl sse Siehe Messen eines Detektorflusses e Pr fen Sie den Zustand der Perleneinheit Ersetzen Sie diese bei Bedarf e Stellen Sie sicher dass die Flusseinstellungen korrekt sind berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks besonders an der S ulendichtung am Detektor Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten e Stellen Sie
4. Meldungen wie Error Not Ready und Shutdown anzuzeigen Informationen zu den Telefonnummern f r die Kontaktaufnahme bez glich Kundendienst Support finden Sie auf der Agilent Web Site unter www agilent com chem Fehlerbehebung Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 2 Hardware Symptome Fehler am Kolben 14 Ampulle durch automatischen Fl ssigprobengeber besch digt 15 Spritzennadel verbiegt sich w hrend der Injektion im Einlass 16 FID z ndet nicht 17 FFD z ndet nicht 19 SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl 20 g j Agilent Technologies 2 _Hardware Symptome Fehler am Kolben 14 Wenn der automatische Fl ssigprobengeber einen Fehler am vorderen oder hinteren Kolben ausgibt pr fen Sie die folgenden m glichen Ursachen e Der Spritzenkolben steckt fest oder ist mit dem Kolbentr ger nicht fest verbunden Fehlerbehebung Hardware Symptome 2 Ampulle durch automatischen Fl ssigprobengeber besch digt Fehlerbehebung Weitere Informationen finden Sie im Handbuch 7683B Automatic Liquid Sampler Installation Operation and Maintenance Wenn eine besch digte Probenampulle ersichtlich ist gehen Sie wie folgt vor e Pr fen Sie ob Verfaltungen oder Verknitterungen am Krausenverschluss vorliegen besonders am Halsbereich der Probenampulle e Verwenden Sie die von Agilent empfohlenen Probenampullen e Pr fen Sie die Probenetiketten sofern zutreffend e Pr fen Sie ob diese die korrekte Gr e habe
5. Wasserstoff ist die FID Flamme nicht sichtbar 1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab 2 Schalten Sie die FID Flamme ein 3 Beobachten Sie den Anz nderstecker durch den FID Kamin Die kleine Bohrung sollte w hrend der Z ndungssequenz gl hen Wenn der Test fehlschl gt pr fen Sie die folgenden m glichen Ursachen e Der Anz nder ist fehlerhaft ersetzen Sie den Anz nder e Die Detektortemperatur ist auf lt 150 C eingestellt Agilent empfiehlt den Betrieb des FIDs bei gt 300 C e Der Anz nder hat keine gute Erdverbindung e Der Anz nder muss in der FID Blockeinheit fest verschraubt sein e Die drei T 20 Torx Schrauben mit denen die Kollektoreinrichtung befestigt ist m ssen fest sitzen e Die geriffelte Messingmutter mit der die FID Blockeinheit befestigt ist muss fest sitzen F hren Sie die FID Wartung durch wenn diese Teile korrodiert oder oxidiert sind T 20 Torx Schrauben 3 Anz nder Geriffelte Mutter 72 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist 5 SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl berpr fen Sie ob die D se verstopft ist e Messen Sie die tats chlichen Detektorfl sse Siehe Messen eines Detektorflusses e Pr fen Sie den Zustand der Perleneinheit Ersetzen Sie diese bei Bedarf e Stellen Sie sicher dass die Flusseinstellungen korrekt sind berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks besond
6. die Equilibrierungszeit auf 0 0 Fehlerbehebung Chromatographische Symptome Niedrige Selektivit t am SPD Fehlerbehebung Stellen Sie sicher dass der Wasserstofffluss korrekt ist lt 3 mL Min berpr fen Sie die Perleneinheit diese kann defekt oder verbraucht sein Ersetzen Sie Kollektor und Isolierungen 3 51 3 _ Chromatographische Symptome Negative Peaks am WLD e Stellen Sie sicher dass der korrekte Gastyp verwendet wird berpr fen Sie das System auf Undichtigkeiten besonders an der S ulendichtung am Detektor Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten e Ber cksichtigen Sie die Empfindlichkeit von Substanzen e Pr fen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die tats chlichen Detektorfl sse Siehe Messen eines Detektorflusses 52 Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 WLD Basislinie hat sinusf rmige Noise Trailing Peaks ged mpft Ringing Basislinie TCD1 A RINSINSYCT_50001 D 25 uV 120 100 ao 39 3 92 3 94 3 96 3 N E 1 2 3 Im Datensystem wurde die falsche Datenrate ausgew hlt F r den WLD muss die Datenrate auf lt 5 Hz eingestellt sein Fehlerbehebung 53 3 _ Chromatographische Symptome WLD Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf e Pr fen Sie ob die S ulenadapterdichtung am Detektor undicht ist Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten e Erweitern Sie den Detektor durch einen passivierten
7. drehen Sie die S ule bei Bedarf um und backen Sie diese aus Pr fen Sie die S uleninstallation an beiden Enden W hlen Sie eine S ule mit h herer Aufl sung 3 29 3 Chromatographische Symptome Peak Abfall 30 SPD In der nachfolgenden Abbildung ist ein Beispiel f r abfallende Peaks dargestellt Bei der Korrektur von abfallenden Peaks ist Folgendes zu beachten Welche Peaks fallen ab Handelt es sich bei den abfallenden Peaks um aktive Verbindungen alle Verbindungen oder liegen Trends vor wie z B fr hzeitige Spitzen oder sp tere Spitzen L s Pr fen Sie die S ule auf starke Verunreinigungen Betrachten Sie die station re Phase der S ule aktive S ule Stellen Sie sicher dass die S ule korrekt abgeschnitten und installiert ist Beachten Sie welche Arten von Adapter Einsatz und Einlassdichtung verwendet werden Eines dieser Teile oder all diese Teile sind ggf verunreinigt oder aktiv Pr fen Sie die Adapter sofern installiert und den Einsatz auf feste Partikel Bei der splitlosen Kapillarinjektion ber cksichtigen Sie die Kompatibilit t zwischen dem L sungsmittel und der S ule Stellen Sie sicher dass die Injektionstechnik adequat ist Pr fen Sie die Einlasstemperatur Pr fen Sie das Totvolumen im System Pr fen Sie die korrekte S uleninstallation an beiden Enden Untersuchen und bertragen Sie Leitungen f r kalte Stellen Bei einem S
8. e Gibt einen Alarmton aus Beheben Sie diesen Zustand wie folgt 1 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung e Ersetzen Sie das Einlassseptum e Ersetzen Sie den Einlass O Ring berpr fen Sie ob eine S ule gebrochen ist berpr fen Sie den Versorgungsdruck berpr fen Sie das System auf Undichtigkeiten 2 Dr cken Sie die Taste f r das Ger t das die Abschaltung bewirkt hat Bl ttern Sie zu dem pneumatischen Parameter f r den Off blinkt und dr cken Sie dann On oder Off Wenn beispielsweise am vorderen Einlass kein Tr gergas mehr anliegt dr cken Sie Front Inlet bl ttern Sie zum Druck oder Flussparameter und dr cken Sie dann On Der GC kann keine Undichtigkeiten in den Detektorgasstr men feststellen Aus diesem Grund ist es u erst wichtig dass die S ulenarmaturen des FID SPD oder anderer Detektoren die mit Wasserstoff arbeiten stets an eine S ule angeschlossen oder mit einer Kappe verschlossen sind und dass Wasserstoffstr me so konfiguriert sind dass der GC diese bemerkt Fehlerbehebung 57 4 Symptome bei einer Abschaltung Thermische Abschaltungen 58 Ein thermischer Fehler bedeutet dass sich der Ofen oder eine andere Heizzone nicht innerhalb des daf r zul ssigen Temperaturbereichs befindet unter der minimalen Temperatur oder ber der maximalen Temperatur Beheben Sie diesen Zustand wie folgt 1 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung e Pr fen Sie ob Isol
9. werden Wander weist eine willk rliche Richtung auf jedoch bei einer niedrigeren Frequenz als das kurzzeitige elektronische Rauschen Langfristiges Rauschen Drift ist eine monotonische nderung im Signal ber einen Zeitraum der im Vergleich zum Wander und elektronischen Rauschen lang ist siehe unten Begriffe wie kurz und lang sind relativ zur Breite der chromatographischen Peaks zu betrachten Langfristiges Rauschen Drift a u Wander ap Nr v mir wmv Kurzfristiges Rauschen Verrauschte Basislinie 34 Eine verrauschte Basislinie oder eine hohe Detektorausgabe kann auf Undichtigkeiten Verunreinigungen oder elektrische Probleme hindeuten Ein gewisses Rauschen ist bei jedem Detektor unvermeidlich wenngleich auch hohe Abschw chungen dies verdecken k nnen Da ein Rauschen die Empfindlichkeit eines Detektors einschr nkt sollte dies minimiert werden e Pr fen Sie an allen Detektoren die S ulenarmaturen auf Undichtigkeiten Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten e Beim WLD stellen Sie sicher dass die Datenerfassung bei lt 5 Hz erfolgt Wenn ein Rauschen pl tzlich an einer zuvor sauberen Basislinie auftritt gehen Sie wie folgt vor e Achten Sie auf aktuelle Ver nderungen die am System erfolgten Fehlerbehebung Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 e Backen Sie den Einlass aus Beachten Sie folgende Punkte e Ausbacken von Verunreinigungen aus dem Split Splitless Einlass e Ausbacken v
10. zu z nden 40 FID Basislinienausgabe ber 20pA 41 FFD Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden 42 FFD Ausgabe zu hoch oder zu niedrig 43 Niedrige Peak Fl chen mit dem FFD 44 Gro e Peak Breite auf halber H he am FFD 45 Hohe FFD Basislinienausgabe gt 20pA 46 D mpfung des L sungsmittels am SPD 47 Niedriger SPD Response 48 Hohe Basislinienausgabe am SPD gt 8 Millionen 49 SPD Nullpunktabgleich funktioniert nicht korrekt 50 Niedrige Selektivit tam SPD 51 Negative Peaks am WILD 52 Fehlerbehebung WLD Basislinie hat sinusf rmige Noise Trailing Peaks ged mpft Ringing Basislinie 53 WLD Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf 54 4 Symptome bei einer Abschaltung S ulenabschaltung 56 Wasserstoff Abschaltung 57 Thermische Abschaltungen 58 5 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit 60 Fluss ist niemals betriebsbereit 61 Ofentemperatur k hlt niemals herunter oder k hlt extrem langsam ab 62 Ofen heizt niemals auf 63 Temperatur ist niemals betriebsbereit 64 Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestelltwerden 65 Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder fluss 66 Ein Gas berschreitet den Drucksollwert oder Fluss 67 Der Einlassdruck oder fluss schwankt 68 Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Split Einlass gehalten werden 69 Der gemessene S ulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss 70 FID z ndetnicht 71
11. Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung ie Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2007 Gem der Rechtssprechung der Vereinigten Staaten von Amerika und internationaler Gesetzgebung zum Urheberrecht darf dieses Handbuch auch nicht auszugsweise ohne vorherige Vereinbarung und schriftliche Genehmigung seitens Agilent Technologies Inc auf keine Weise mit welchen Mitteln auch immer vervielf ltigt werden einschlie lich der Speicherung auf elektronischen Medien und der bertragung oder bersetzung in eine Fremdsprache Handbuch Teile Nr 61530 92011 Ausgabe Februar 2007 Gedruckt in USA Agilent Technologies Inc 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 1610 USA Gew hrleistung Das in diesem Dokument enthaltene Material wird ohne M ngelgew hr bereitgestellt nderungen in nachfolgenden Ausgaben vorbehalten Agilent bernimmt keinerlei Gew hrleistung f r die in dieser Dokumentation enthaltenen Informationen insbesondere nicht f r deren Eignung oder Tauglichkeit f r einen bestimmten Zweck Agilent bernimmt keine Haftung f r Fehler die in diesem Dokument enthalten sind und f r zuf llige Sch den oder Folgesch den im Zusammenhang mit der Lieferung Ingebrauchnahme oder Benutzung dieser Dokumentation Falls zwischen Agilent und dem Benutzer eine schriftliche Vereinbarung mit abweichenden Gew hrleistungsbedingungen hinsichtlich der in diesem Dokument enthaltenen I
12. Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Beh lter hineinragen Pr fen Sie den Wert Lit offset Der typische Wert f r Lit offset betr gt 2 0 berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten 2 Hardware Symptome SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl 20 berpr fen Sie ob die D se verstopft ist Messen Sie die tats chlichen Detektorfl sse Siehe Messen eines Detektorflusses Pr fen Sie den Zustand der Perleneinheit Ersetzen Sie diese bei Bedarf Stellen Sie sicher dass die Flusseinstellungen korrekt sind berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks besonders an der S ulendichtung am Detektor Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Stellen Sie die Equilibrierungszeit auf 0 0 Fehlerbehebung Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 3 Chromatographische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar 22 Peak Fl chen nicht wiederholbar 23 Verunreinigung oder Verschleppung 24 Gr ere Peaks als erwartet 26 Peaks werden nicht angezeigt keine Peaks 27 Anstieg der Basislinie w hrend eines Ofentemperaturprogramms 28 Schlechte Peak Aufl sung 29 Peak Abfall 30 Probleme mit Peak Siedepunkt oder molekularer Gewichtsdiskriminierung 31 Probenzersetzung im Einlass Fehlende Peaks 32 Peak Vorlagerung 33 Verrauschter Detektor einschlie lich Wander Drift und Basislinien Spikes 34 Niedrige Peak Fl che oder H he 38 F
13. FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Injektionssequenz 72 SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl 73 FFD z ndetnicht 74 6 Symptome wenn der GC nicht funktioniert GC schaltet nichtein 76 PC kann mit PC nicht kommunizieren 77 7 Pr fen auf Undichtigkeiten Tipps zur berpr fung von Undichtigkeiten 80 berpr fen von externen Undichtigkeiten 81 berpr fen von Undichtigkeiten am GC 83 Fehlerbehebung 5 Undichtigkeiten in Kapillarflussarmaturen Microfluidic 84 8 Aufgaben f r die Fehlerbehebung Messen eines S ulenflusses 86 Messen des S ulenflusses bei einem FID WLD uEAD und FFD 86 Messen des SPD S ulenflusses 87 Messen des Flusses an einem Split Gasauslass oder eines Septumsp lflusses 89 Messen eines Detektorflusses 91 Messen des Flusses bei einem FID WLD uEAD und FFD 91 Messen des SPD Flusses 93 Durchf hren des GC Selbsttests 94 Anpassen des Lit Offsetam FID 95 Sicherstellen dass die FID Flamme brennt 96 Sicherstellen dass der FID Anz nder w hrend der Z ndungssequenz funktioniert 97 Messen des FID Undichtigkeitsstroms 98 Messen der FID Basislinienausgabe 99 Messen des SPD Undichtigkeitsstroms 100 Sicherstellen dass die SPD Perleneinheit gez ndet ist 101 Sicherstellen dass die FFD Flamme brennt 102 Anpassen des Lit Offset am FFD 103 Fehlerbehebung Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 1 Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte 8 Konfigurierbare Elemente die sich immer a
14. Gl hdraht 54 Fehlerbehebung Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 4 Symptome bei einer Abschaltung S ulenabschaltung 56 Wasserstoff Abschaltung 57 Thermische Abschaltungen 58 BE Agilent Technologies 55 4 Symptome bei einer Abschaltung S ulenabschaltung Wenn ein Tr gergas was ein Zusatzflussmodul oder ein Pneumatiksteuerungsmodul enthalten kann abschaltet passiert Folgendes Der Ofen schaltet sich aus um Besch digungen an der S ule zu vermeiden Die Ofenklappen auf der R ckseite des Ofens werden halb ge ffnet Der Ofentemperatur Sollwert blinkt Off Alle Fl sse f r die S ule schalten sich ab Bei Anzeige blinken deren Parameter mit Off Die Septumsp l und S ulenfl sse f r einen Split Splitless Einlass w rden beispielsweise ausgeschaltet werden Alle anderen Heizungen schalten sich aus Bei Anzeige blinken deren Temperaturparameter mit Off Versuche eine abgeschaltete Zone einzuschalten schlagen fehl und es erscheint eine Fehlermeldung Das Ger t gibt akustische Signalt ne aus Beheben Sie diesen Zustand wie folgt 1 56 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung berpr fen Sie ob eine S ule gebrochen ist e Ersetzen Sie das Einlassseptum e Ersetzen Sie den Einlass O Ring berpr fen Sie den Versorgungsdruck e Achten Sie auf Undichtigkeiten Dr cken Sie die Taste f r das Ger t das die Abschaltung bewirkt hat Bl ttern Sie zu dem pneumatischen Pa
15. ID Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden 40 FID Basislinienausgabe ber 20 pA 41 FFD Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden 42 FFD Ausgabe zu hoch oder zu niedrig 43 Niedrige Peak Fl chen mit dem FFD 44 Gro e Peak Breite auf halber H he am FFD 45 Hohe FFD Basislinienausgabe gt 20pA 46 D mpfung des L sungsmittels am SPD 47 Niedriger SPD Response 48 Hohe Basislinienausgabe am SPD gt 8 Millionen 49 SPD Nullpunktabgleich funktioniert nicht korrekt 50 Niedrige Selektivit tam SPD 51 Negative Peaks am WLD 52 WLD Basislinie hat sinusf rmige Noise Trailing Peaks ged mpft Ringing Basislinie 53 WLD Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf 54 ZE Agilent Technologies 21 3 Chromatographische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar 22 Ersetzen Sie das Septum Pr fen Sie den Einlass den Einsatz sofern vorhanden und die S ulenverbindung auf Undichtigkeiten Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Achten Sie auf ausreichenden Tr gergasdruck Der am GC anliegende Druck muss mindestens 40 kPa 10 psi ber dem maximalen Einlassdruck liegen der f r die finale Ofentemperatur erforderlich ist F hren Sie Wiederholungen mit bekannten Standards durch um das Problem zu berpr fen berpr fen Sie den Einlass auf Undichtigkeiten Weitere Informationen finden Sie unter dem folgenden Link e Tipps zur berpr fung von Undichtigke
16. PD f hren Sie folgende Schritte durch Stellen Sie sicher dass Sie die korrekte Perleneinheit f r die zu analysierende Probe verwenden Wenn Sie Phosphor analysieren installieren Sie eine schwarze Perleneinheit Wei e Perleneinheiten k nnen bei der Analyse von Phosphor zu Peak Abf llen f hren Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 Stellen Sie sicher dass die korrekte D se installiert ist Verwenden Sie eine erweiterte D se Ersetzen Sie die keramischen Isolierungen Probleme mit Peak Siedepunkt oder molekularer Gewichtsdiskriminierung Fehlerbehebung Wenn Sie Probleme mit Peak Siedepunkt oder molekularer Gewichtsdiskriminierung Einlassdiskriminierung haben gehen Sie wie folgt vor Bei einem Einlass verwendet wird Bei einem Einlass verwendet wird berpr fen Sie den Einlass auf Verunreinigungen Reinigen oder ersetzen Sie den Einsatz bei Bedarf Ersetzen Sie alle Verbrauchsmaterialien am Einlass Siehe Wartungshandbuch Passen Sie die Einlasstemperatur an F hren Sie Standards anhand einer bekannten Methode durch um die erwartete Leistung zu ermitteln der in der Split Betriebsart mit einem Detektor Pr fen Sie den Einsatztyp Erh hen Sie die Einlasstemperatur und stellen Sie sicher dass die Isolierungskappe installiert ist und eine Isolierung enth lt Pr fen Sie Schnitt und Installation der S ule im Einlass Beachten Sie hierzu das Thema f r SS PTV und VI der in splitlo
17. amme drei Mal zu z nden Wenn die FID Flamme w hrend einer Analyse erlischt gehen Sie wie folgt vor Pr fen Sie ob die Flamme durch einen aromatischen Peak oder durch Wasser gel scht wurde berpr fen Sie ob die D se verstopft ist Stellen Sie sicher dass die Gasflusseinstellungen korrekt sind Stellen Sie sicher dass der Lit offset entsprechend eingestellt ist Wenn die FID Flamme versucht selbst neu zu z nden jedoch bereits brennt gehen Sie wie folgt vor Stellen Sie sicher dass f r den FID der Lit offset f r die Analyse passend eingestellt ist normalerweise lt 2 0 pA Pr fen Sie ob die Flamme durch einen aromatischen Peak oder durch Wasser gel scht wurde berpr fen Sie ob die D se verstopft ist Messen Sie am Detektor die tats chlichen Fl sse f r Wasserstoff Luft und Zusatzgas Siehe Messen eines Detektorflusses Pr fen Sie ob die S ulendichtung am Detektor undicht ist Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 FID Basislinienausgabe ber 20 pA berpr fen Sie die Reinheit der Tr ger und Detektorgase berpr fen Sie die S ule auf eine Blutung e Pr fen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile und stellen Sie sicher dass die Ventile nicht verbraucht sind e Stellen Sie sicher dass der Detektor nach der letzten Wartung korrekt zusammengebaut wurde berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigung
18. an Analysen e Netzwerkadressinformationen e Einlass Detektor AUX und PCM Typ und Seriennummern e Error Shutdown und Not Ready Meldungen GC Stromversorgungskonfiguration Auf einem Etikett auf der R ckseite des GC links neben dem GC Netzkabel wird die GC Stromversorgungskonfiguration aufgelistet 10 Fehlerbehebung Konzepte und allgemeine Aufgaben 1 Anzeigen von Run Log Maintenance Log und Event Log Der GC f hrt drei interne Ereignisprotokolle wobei jedes bis zu 250 Eintr ge enthalten kann Verwenden Sie diese Protokolle f r die Behebung von Problemen besonders dann wenn in der Anzeige keine Meldung mehr erscheint Um die Protokolle aufzurufen dr cken Sie Logs um zum gew nschten Protokoll zu wechseln Die Anzeige gibt die Anzahl der Eintr ge an die das Protokoll enth lt Bl ttern Sie durch die Liste Run Log F r jede Analyse zeichnet das Run Log Abweichungen von der geplanten Methode auf Dieses Protokoll wird zu Beginn einer jeden Analyse berschrieben Die Informationen im Run Log k nnen f r GLP Standards Good Laboratory Practice verwendet und auf ein Agilent Datensystem hochgeladen werden Wenn das Run Log Eintr ge enth lt leuchtet die Run Log LED Maintenance Log In das Maintenance Log wird immer dann ein Eintrag aufgenommen wenn ein Early Maintenance Feedback Limit erreicht zur ckgesetzt oder ver ndert wird Das Log zeichnet Details auf wie Z hlerelement Z hlerwert den
19. auf 0 00 V e Belassen Sie den SPD auf Betriebstemperatur e Belassen Sie die Fl sse ein oder ausgeschaltet Dr cken Sie Front Detector oder Back Detector und bl ttern Sie dann zu Output Stellen Sie sicher dass die Ausgabe Undichtigkeitsstrom stabil ist und bei lt 1 0 pA liest Die Ausgabe sollte langsam auf 0 0 pA fallen und sich im Zehntel eines Pikoamps stabilisieren Ein Strom von gt 2 0 pA weist auf ein Problem hin Fehlerbehebung Aufgaben f r die Fehlerbehebung 8 Sicherstellen dass die SPD Perleneinheit gez ndet ist WARNUNG Hei e Abgase Die Detektorabgase sind hei und k nnen Verbrennungen verursachen Um sicherzustellen dass die Perleneinheit gez ndet ist schauen Sie durch die L ftungs ffnung am Detektorlid um zu sehen ob die Perleneinheit orange gl ht Die SPD Ausgabe wird vom Bediener w hrend des Nullpunktabgleichs ausgew hlt und liegt generell zwischen 5 0 und 50 0 pA Fehlerbehebung 101 8 Aufgaben f r die Fehlerbehebung Sicherstellen dass die FFD Flamme brennt Stellen Sie wie folgt sicher dass die FFD Flamme brennt 1 Entfernen Sie das Gummiabtropfrohr aus dem Detektorauslass 2 Halten Sie einen Spiegel oder eine gl nzende Oberfl che an das Aluminiumauslassrohr Eine stetige Kondensation weist darauf hin dass die Flamme brennt 102 Fehlerbehebung Aufgaben f r die Fehlerbehebung 8 Anpassen des Lit Offset am FFD Passen Sie den Lit offset am FFD wie
20. chfolgenden Abbildung ist die Position der beiden Ofenklappen dargestellt Wenn die Klappe im ge ffneten Zustand arretiert oder wenn die Klappen geschlossen sind und der Ofen dennoch nicht aufheizt wenden Sie sich an Agilent Fehlerbehebung 63 5 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Temperatur ist niemals betriebsbereit 64 Um als betriebsbereit betrachtet zu werden muss eine Temperatur den Sollwert mit einer Toleranz von 1 C f r 30 s halten Wenn eine Temperatur niemals betriebsbereit wird gehen Sie wie folgt vor e Achten Sie auf fehlende Isolierungskappen an einem Einlass oder am Detektor e Pr fen Sie ob zwischen dem Ofen und dem Einlass oder Detektor ein extrem gro er Temperaturunterschied vorliegt e Achten Sie auf fehlende Isolierungen beim Einlass oder am Detektor e Wenn Sie ein Kaltaufgabesystem mit CryoBlast oder einen PTV Einlass verwenden e Pr fen Sie den Pegel des Kryo K hlmittels e Pr fen Sie ob die Betriebsgrenzwerte berschritten wurden Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist 5 Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden Wenn Sie einen Fluss oder Druck mit Hilfe der Split Splitless PTV VI oder Kaltaufgabesystem Einl sse nicht einstellen k nnen gehen Sie wie folgt vor e Pr fen Sie die S ulenbetriebsart e Pr fen Sie ob eine Kapillars ule f r den korrekten Einlass konfigu
21. das maximale Spritzenvolumen auf halber H he am Beh lter nicht an oberster Stelle des Beh lters markiert ist geben Sie den zweifachen Wert des angegebenen Wertes ein wenn Sie die Spritzengr e konfigurieren Bei Verwendung eines FID Stellen Sie sicher dass die korrekte D se installiert ist berpr fen Sie ob die D se verschmutzt ist Bei Verwendung eines uEAD Tauschen Sie den gesicherten Siliziumdioxid Kombinationseinsatz mit Vertiefung aus Ersetzen Sie die S ule und installieren Sie diese wieder Reinigen Sie den Zusatzgasadapter Bei Verwendung eines SPD Fehlerbehebung Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigungen Ersetzen Sie die keramischen Isolierungen Ersetzen Sie die Perleneinheit Bei Verwendung eines FFD Stellen Sie sicher dass die S ule korrekt installiert ist Pr fen Sie dass der korrekte Filter installiert ist und sauber ist Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeiten Pr fen Sie den Zusatzgastyp 39 3 Chromatographische Symptome FID Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden pA o oo S oa oa gt w N 40 Nachfolgend ist ein beispielhaftes Chromatogramm dargestellt in dem das Erl schen der Flamme von einem gro en L sungsmittel Peak gezeigt wird _ T7T2 1 n m mm 3 4 5 min Nach dem Erl schen der Flamme versucht der GC die Fl
22. dies bei Bedarf e Stellen Sie sicher dass der Einsatz nicht auf die Probe reagiert Fehlerbehebung 45 3 Chromatographische Symptome Hohe FFD Basislinienausgabe gt 20 pA 46 berpr fen Sie die Reinheit des Versorgungsgases Pr fen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen Ventilen berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigungen berpr fen Sie das Fotovervielfacherrohr auf Lichtundichtigkeiten PMT ziehen Sie das Rohr fest falls es nicht ganz fest sitzt F hren Sie die vollst ndige Wartung am Einlass durch Ersetzen Sie alle Verbrauchsteile und backen Sie den Einlass aus F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Backen Sie Verunreinigungen bei Bedarf aus Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 D mpfung des L sungsmittels am SPD Wenn die Basislinie nach einem L sungsmittel Peak nicht wiederhergestellt wird gehen Sie wie folgt vor e Schalten Sie im Bereich des L sungsmittel Peaks den Wasserstoff aus ein e Verwenden Sie Stickstoff als Zusatzgas e Stellen Sie den gesamten S ulenfluss und das Zusatzgas auf unter 10 mL Min ein e Erh hen Sie den Luftfluss um 10 mL Min e Erh hen Sie die Detektortemperatur auf 325 C e Implementieren Sie die Agilent Dean L ftungsl sung mit Umschaltung von L sungsmitteln Fehlerbehebung 47 3 _ Chromatographische Symptome Niedriger SPD Response 48 F hren Sie die vollst ndige Wartung am Einlass durch
23. dieser nicht betriebsbereit ist 5 Pr fen Sie ob der FID Anz nder w hrend der Z ndungssequenz gl ht Siehe Sicherstellen dass der FID Anz nder w hrend der Z ndungssequenz funktioniert Stellen Sie sicher dass der Lit Offset dem Wert lt 2 0 pA entspricht Achten Sie auf eine eingesteckte oder teilweise eingesteckte D se Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeiten am FID Das Verh ltnis zwischen Wasserstoff und Luft hat gro en Einfluss auf die Z ndung Nicht optimale Flusseinstellungen k nnen ein Z nden der Flamme verhindern Siehe Messen eines Detektorflusses Wenn die Flamme immer noch nicht z ndet k nnte im System ein gro es Leck vorliegen Gro e Lecks f hren dazu dass gemessene Flussgeschwindigkeiten von den tats chlichen Flussgeschwindigkeiten abweichen was zu nicht idealen Bedingungen f r die Z ndung f hrt berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks besonders an der S ulendichtung am FID Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeit in der S ule Pr fen Sie ob an der S ulendichtung am FID Lecks vorliegen Stellen Sie sicher dass die FID Temperatur f r die Z ndung hoch genug ist gt 150 C 71 5 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Injektionssequenz WARNUNG Achten Sie bei Durchf hrung dieser Aufgabe darauf dass Sie Ihre K rperteile in einem sicheren Abstand zum FID Kamin halten Bei Verwendung von
24. e Heizen Sie den Detektor auf Betriebstemperatur oder auf 300 C hoch 2 Schalten Sie die FID Flamme aus 3 Stellen Sie sicher dass das FID Elektrometer eingeschaltet ist 4 Dr cken Sie Front Detector oder Back Detector und bl ttern Sie dann zu Output 5 Stellen Sie sicher dass die Ausgabe stabil ist und lt 1 0 pA betr gt Wenn die Ausgabe instabil ist oder gt 1 0 pA betr gt schalten Sie den GC aus und berpr fen Sie ob die oberen FID Teile korrekt zusammengebaut sind und ob Verunreinigungen vorliegen Wenn die Verunreinigung den Detektor beeintr chtigt backen Sie den FID aus 6 Schalten Sie die Flamme ein 98 Fehlerbehebung Aufgaben f r die Fehlerbehebung 8 Messen der FID Basislinienausgabe Fehlerbehebung Mit installierter S ule laden Sie Ihre Pr fmethode Stellen Sie die Ofentemperatur auf 35 C ein Dr cken Sie Front Detector oder Back Detector und bl ttern Sie dann zu Output Wenn die Flamme brennt und der GC betriebsbereit ist berpr fen Sie ob die Ausgabe stabil ist und lt 20 pA betr gt dies kann einige Zeit dauern Wenn die Ausgabe nicht stabil ist oder gt 20 pA betr gt ist das System oder Gas verunreinigt Wenn diese Verunreinigung auf den Detektor zur ckzuf hren ist backen Sie den FID aus 99 Aufgaben f r die Fehlerbehebung Messen des SPD Undichtigkeitsstroms 100 Laden Sie die Analysemethode Stellen Sie NPD Adjust Offset auf Out und Bead Voltage
25. e Perleneinheit zu verhindern VORSICHT 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen e Geeignetes Flussmeteradapterrohr befindet sich im Lieferumfang des GC e Elektronisches Flussmeter f r die relevanten Gas und Flussgeschwindigkeiten kalibriert Um eine Besch digung der S ule zu vermeiden k hlen Sie den Ofen herunter bevor Sie den S ulenfluss ausschalten 2 Stellen Sie die Ofentemperatur auf die Umgebungstemperatur 35 C ein 3 Schalten Sie den S ulenfluss und druck aus 4 Schalten Sie Folgendes aus sofern vorhanden die FID Flamme FFD Flamme und WLD Heizdraht 5 K hlen Sie den Detektor herunter 6 Schlie en Sie den geeigneten Adapter am Detektorauslass an Ein Gummiadapterrohr wird direkt an der Auslass ffnung eines uUEAD oder WLD angeschlossen Ein separater Adapter wird f r den FID geliefert Setzen Sie den Adapter soweit wie m glich in der Auslass ffnung des Detektors ein Sie sp ren einen Widerstand wenn der Adapter O Ring in die Auslass ffnung des Detektors hineingedr ckt wird Verdrehen und dr cken Sie den Adapter beim Einsetzen um eine solide Abdichtung zu gew hrleisten 91 8 Aufgaben f r die Fehlerbehebung E E Beim FFD entfernen Sie die Entl ftungsrohreinheit und verwenden Sie einen 1 4 Zoll Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und der Flussmeterverrohrung ADN1000 7 Schlie en Sie das Flussmeter am Flussmeteradapter an um die Fl sse zu messen 92 Fehle
26. e Symptome Fehler am Kolben 14 Ampulle durch automatischen Fl ssigprobengeber besch digt 15 Spritzennadel verbiegt sich w hrend der Injektion im Einlass 16 FID z ndetnicht 17 FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Z ndungssequenz 18 FFD z ndetnicht 19 SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl 20 3 Chromatographische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar 22 Peak Fl chen nicht wiederholbar 23 Verunreinigung oder Verschleppung 24 Isolieren der Quelle 24 Pr fen der m glichen Ursachen alle Kombinationen aus Einlass und Detektor 24 Gr ere Peaksals erwartet 26 Fehlerbehebung Peaks werden nicht angezeigt keine Peaks 27 Tabelle 1 Fehlerbehebung am Detektor 27 Anstieg der Basislinie w hrend eines Ofentemperaturprogramms 28 Schlechte Peak Aufl sung 29 Peak Abfall 30 SPD 30 Probleme mit Peak Siedepunkt oder molekularer Gewichtsdiskriminierung 31 Bei einem Einlass der in der Split Betriebsart mit einem Detektor verwendet wird 31 Bei einem Einlass der in splitloser Betriebsart mit einem Detektor verwendet wird 31 Probenzersetzung im Einlass Fehlende Peaks 32 Peak Vorlagerung 33 Verrauschter Detektor einschlie lich Wander Drift und Basislinien Spikes 34 Verrauschte Basisliniie 34 Basislinien Wander und Drift 35 Basislinien Spiking 36 Abb 1 Zyklisches Spiking 36 Abb 2 Willk rliches Spiking 36 Niedrige Peak Fl che oder H he 38 FID Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu
27. ellen F r den automatischen Fl ssigprobengeber sind Injektorposition Gr e der installierten Spritze und die Verwendung von L sungsmitteln und Abfallflaschen auf dem aktuellsten Stand zu halten Gaskonfiguration Konfigurieren Sie den GC entsprechend wenn Sie mit Wasserstoff arbeiten Wasserstoff entweicht schnell und stellt ein Sicherheitsrisiko dar wenn zu viel davon in die Luft oder in den GC Ofen entweicht Konfigurieren Sie den GC immer dann neu wenn sich der Gastyp ndert Wenn der GC f r ein anderes Gas konfiguriert als als das was derzeit eingespeist wird f hrt dies zu inkorrekten Flussgeschwindigkeiten 1 Konzepte und allgemeine Aufgaben Ermitteln von Ger tedetails Rufen Sie Informationsdetails vom GC Tastenfeld wie folgt ab 1 Dr cken Sie Service Mode 2 Bl ttern Sie zu Troubleshooting gt Instrument details 3 Dr cken Sie den nach unten zeigenden Pfeil 4 um durch die Informationen zu bl ttern die am Bildschirm erscheinen Dr cken Sie die Status Taste um zuvor angezeigte Meldungen wie Error Not Ready und Shutdown anzuzeigen Die folgenden Informationen k nnen am GC Tastenfeld aufgerufen werden e Datum und Version der Firmware am GC und an allen Komponenten e GC Ofenkonfiguration e GC Seriennummer HINWEIS Die GC Seriennummer ist auch auf einem Aufkleber unterhalb des Tastenfeldes in der unteren rechten Ecke des GC angegeben e GC Betriebsdauer kumuliert e Gesamte Anzahl
28. en e Stellen Sie sicher dass der FID Undichtigkeitsstrom bei lt 2 0 pA liegt Siehe Messen des FID Undichtigkeitsstroms Fehlerbehebung 41 3 Chromatographische Symptome FFD Flamme erlischt w hrend einer Analyse und versucht neu zu z nden 22 Wenn die Flamme w hrend einer Analyse erlischt gehen Sie wie folgt vor berpr fen Sie das GC System auf Undichtigkeiten besonders an der S ulendichtung am Detektor Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Stellen Sie sicher dass die Detektortemperatur auf gt 200 C eingestellt ist Stellen Sie sicher dass die Kondensation im Entl ftungsrohr nicht in den Detektor zur cktropft Das flexible Entl ftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen Beh lter verlaufen ohne dass es herabh ngt um so das korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu erm glichen Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Beh lter hineinragen Wenn die FFD Flamme erlischt und dann neu z ndet gehen Sie wie folgt vor Stellen Sie sicher dass der eingestellte Lit offset unter der normalen Basislinie liegt Achten Sie auf Undichtigkeiten Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Pr fen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die tats chlichen Detektorfl sse Siehe Messen eines Detektorflusses Fehlerbehebung Chromatographische Symptome FFD Ausgabe zu hoch oder zu niedrig Fehlerbehebung e Stellen Sie sicher dass der korrekte Filter
29. ers an der S ulendichtung am Detektor Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten e Stellen Sie die Equilibrierungszeit auf 0 0 Fehlerbehebung 73 5 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist FFD z ndet nicht 74 Stellen Sie sicher dass die FFD Temperatur f r die Z ndung hoch genug ist gt 150 C Pr fen Sie die FFD FLussgeschwindigkeiten und ob diese dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen Messen Sie die tats chlichen Detektorfl sse Siehe Messen eines Detektorflusses Die S ule ist im Detektor eventuell zu hoch installiert Pr fen Sie ob der FFD Anz nder funktioniert Siehe Sicherstellen dass die FFD Flamme brennt Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeit in der S ule und f r das Zusatzgas Stellen Sie sicher dass die Kondensation im Entl ftungsrohr nicht in den Detektor zur cktropft Das flexible Entl ftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen Beh lter verlaufen ohne dass es herabh ngt um so das korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu erm glichen Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Beh lter hineinragen Pr fen Sie den Wert Lit offset Der typische Wert f r Lit offset betr gt 2 0 berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Fehlerbehebung Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 6 Symptome wenn der GC nicht funktioniert GC schaltet nichtein 76 PC kann mit PC
30. ffset hervorgehoben ist geben Sie den neuen Parameter f r den Detektor ein und dr cken Sie Enter 4 Lit offset sollte auf lt 2 0 pA oder niedriger als die normale FID Ausgabe wenn dieser brennt eingestellt sein Fehlerbehebung 95 Aufgaben f r die Fehlerbehebung Sicherstellen dass die FID Flamme brennt 96 Um sicherzustellen dass die FID Flamme brennt halten Sie einen Spiegel oder eine andere reflektierende Oberfl che ber den Kollektorauslass Eine stetige Kondensation weist darauf hin dass die Flamme brennt Wenn die Flamme brennt liegt die FID Ausgabe normalerweise zwischen 5 0 und 20 0 pA und wenn die Flamme nicht brennt liegt der Wert bei lt 2 0 pA Fehlerbehebung Aufgaben f r die Fehlerbehebung 8 Sicherstellen dass der FID Anz nder w hrend der Z ndungssequenz funktioniert WARNUNG Achten Sie bei Durchf hrung dieser Aufgabe darauf dass Sie Ihre K rperteile in einem sicheren Abstand zum FID Kamin halten Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID Flamme nicht sichtbar 1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab 2 Schalten Sie die FID Flamme ein 3 Beobachten Sie den Anz nderstecker durch den FID Kamin Die kleine Bohrung sollte w hrend der Z ndungssequenz gl hen Fehlerbehebung 97 8 Aufgaben f r die Fehlerbehebung Messen des FID Undichtigkeitsstroms 1 Laden Sie die Analysemethode e Stellen Sie sicher dass die Fl sse f r die Z ndung akzeptabel sind
31. flusses 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen e SPD Flussmeteradapterwerkzeug G1534 60640 Fehlerbehebung 87 8 Aufgaben f r die Fehlerbehebung Flussmess insatz 19301 60660 e Elektronisches Flussmeter f r die relevanten Gas und Flussgeschwindigkeiten kalibriert 2 Stellen Sie die Perlenspannung auf 0 0 V ein 3 K hlen Sie den SPD auf 100 C herunter 4 Entfernen Sie die Perleneinheit und bewahren Sie diese sorgf ltig f r die erneute Installation auf 5 Setzen Sie das SPD Flussmeteradapterwerkzeug im SPD Kollektor ein 6 Bringen Sie den Flussmesseinsatz am SPD Flussmeteradapterwerkzeug an Oo Flow Tracker 1000 GC Training row iM 7 Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung ber dem Flussmesseinsatz um mit dem Messen der Fl sse zu beginnen 88 Fehlerbehebung Aufgaben f r die Fehlerbehebung 8 Messen des Flusses an einem Split Gasauslass oder eines Septumsp lflusses WARNUNG Wasserstoff H2 ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr dar wenn es in einem geschlossenen Raum z B einem Flussmeter mit Luft in Verbindung kommt Es werden Sp lflussmeter mit Edelgas ben tigt Messen Sie Gase immer getrennt Schalten Sie die Detektoren immer aus um ein automatisches Z nden der Flamme Perleneinheit zu verhindern Septumsp l und Split Gasauslassfl sse werden ber das pneumatische Modul auf der oberen R ckseite des GC ausgegeben Beachten Sie hierzu die nachfolgenden Abbild
32. folgt an 1 Dr cken Sie Config 2 Bl ttern Sie zu Front detector oder Back detector wo auch immer der Detektor installiert ist und dr cken Sie Enter 3 Bl ttern Sie zu Lit offset Wenn die Zeile Lit offset hervorgehoben ist geben Sie den neuen Parameter f r den FFD ein normaler Wert liegt bei 2 0 pA und dr cken Sie Enter Fehlerbehebung 103 8 Aufgaben f r die Fehlerbehebung 104 Fehlerbehebung
33. g Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 Pr fen Sie Leitungen und Armaturen der Gasversorgung auf Verunreinigungen Wenn Sie vermuten dass im Einlass in der S ule oder am Detektor eine Verunreinigung vorliegt f hren Sie die Ausback Prozedur durch Stellen Sie sicher dass die Ofenprogrammtemperatur und zeit f r die injizierten Proben ausreichend sind Pr fen Sie den L sungsmittelstand in den Reinigungsfl schchen des automatischen Fl ssigprobengebers Ersetzen Sie bei Bedarf die Spritze im automatischen Fl ssigprobengeber Pr fen Sie das Probeninjektionsvolumen Installieren Sie ein Agilent S ulenr cksp lsystem 25 3 _ Chromatographische Symptome Gr ere Peaks als erwartet 26 Vergleichen Sie alle Abmessungen der konfigurierten S ule mit den tats chlichen Abmessungen der S ule Siehe Konfigurierbare Elemente die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden m ssen Pr fen Sie das Injektionsvolumen des automatischen Probengebers Pr fen Sie die Fl schchenabdeckungen Pr fen Sie die konfigurierte Spritzengr e Einige Spritzengr en werden in halber Kapazit t angegeben Wenn das maximale Spritzenvolumen auf halber H he am Beh lter nicht an oberster Stelle des Beh lters markiert ist geben Sie den zweifachen Wert des angegebenen Wertes ein wenn Sie die Spritzengr e konfigurieren Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 Peaks werden nicht angezeig
34. ged Packed Einlass e Ausbacken von Verunreinigungen aus dem Kaltaufgabesystem e Ausbacken von Verunreinigungen am PTV Einlass e Ausbacken von Verunreinigungen am Einlass des Einlasssystems f r fl chtige Analyte Fehlerbehebung Peak Vorlagerung Fehlerbehebung Chromatographische Symptome In der nachfolgenden Abbildung sind Beispiele f r drei Arten von Peaks dargestellt symmetrisch vorgelagert und berlastet EN X Ji Symmetrisch Vorne berlastet Wenn eine Peak Vorlagerung oder berlastung auftritt gehen Sie wie folgt vor Stellen Sie sicher dass das Injektionsvolumen geeignet ist Stellen Sie sicher dass die S ule korrekt installiert ist Stellen Sie sicher dass eine geeignete Injektionstechnik verwendet wird Wenn Sie eine splitlosen Kapillarinjektion anwenden beachten Sie die L slichkeit der Verbindung im Injektionsl sungsmittel e Wechseln Sie das L sungsmittel e Verwenden Sie eine Vors ule Pr fen Sie die Reinheit des Probenl sungsmittels 33 3 3 _ Chromatographische Symptome Verrauschter Detektor einschlie lich Wander Drift und Basislinien Spikes Gesamtes Rauschen Rauschen sollte unter normalen Betriebsbedingungen gemessen werden wenn eine S ule angeschlossen und das Tr gergas eingeschaltet ist Rauschen hat normalerweise einen hohen Frequenzanteil urspr nglich elektronisch und niedrigere Frequenzanteile die als Wander und Drift bezeichnet
35. ierungen fehlen 2 Die meisten Abschaltungen k nnen durch Ausschalten der Heizzone behoben werden Fehlerbehebung Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 5 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit 60 Fluss ist niemals betriebsbereit 61 Ofentemperatur k hlt niemals herunter oder k hlt extrem langsam ab 62 Ofen heizt niemals auf 63 Temperatur ist niemals betriebsbereit 64 Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden 65 Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder fluss 66 Ein Gas berschreitet den Drucksollwert oder Fluss 67 Der Einlassdruck oder fluss schwankt 68 Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Split Einlass gehalten werden 69 Der gemessene S ulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss 70 FID z ndet nicht 71 FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Injektionssequenz 72 SPD Nullpunktabgleich schl gt fehl 73 FFD z ndet nicht 74 Dieser Abschnitt enth lt Fehler und Symptome die auftreten wenn der GC eingeschaltet ist jedoch keine Analysen durchf hren kann Dies wird durch die Meldung Not Ready durch Fehlermeldungen oder durch andere Symptome angezeigt g Agilent Technologies 59 5 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit Normalerweise wird der GC betriebsbereit nachdem Fl sse und Temperaturen ihre Sollwerte erreicht haben Wenn der GC nach einer l ngeren Zeit nicht betrieb
36. installiert ist Achten Sie auf Einschr nkungen im Headspace Sp lung und Filterung und alle anderen externen Probenger te Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist 5 Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Split Einlass gehalten werden Wenn der GC einen Druck nicht so niedrig wie den Sollwert halten kann pr fen Sie Folgendes e Ziehen Sie die Verwendung eines Einsatzes in Betracht der f r die Split Analyse geeignet ist berpr fen Sie ob der Einsatz verschmutzt ist e Pr fen Sie die Splitventilleitung auf Verunreinigungen Wenden Sie sich ggf f r den Austausch an den Agilent Kundendienst e Ersetzen Sie die Golddichtung Fehlerbehebung 69 5 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Der gemessene S ulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss 70 Wenn der tats chliche S ulenfluss nicht dem berechneten Fluss entspricht der am GC angezeigt wird gehen Sie wie folgt vor Stellen Sie sicher dass die gemessenen Fl sse auf 25 C und 1 Atmosph re eingestellt ist Stellen Sie sicher dass die korrekten S ulenabmessungen exakt konfiguriert sind einschlie lich der tats chlichen getrimmten S ulenl nge Die Splitventilleitung oder das Ventil sind ggf teilweise verstopft was dazu f hrt dass der tats chliche Einlassdruck ber dem Drucksollwert liegt Fehlerbehebung FID z ndet nicht Fehlerbehebung Symptome am GC wenn
37. ist auf lt 150 C eingestellt Agilent empfiehlt den Betrieb des FIDs bei gt 300 C e Der Anz nder ist mit dem Boden nicht korrekt verbunden e Der Anz nder muss in der FID Blockeinheit fest verschraubt sein e Die drei T 20 Torx Schrauben mit denen die Kollektoreinrichtung befestigt ist m ssen fest sitzen e Die geriffelte Messingmutter mit der die FID Blockeinheit befestigt ist muss fest sitzen F hren Sie die FID Wartung durch wenn diese Teile korrodiert oder oxidiert sind T 20 Torx Schrauben 3 Anz nder Geriffelte Mutter 18 Fehlerbehebung FFD z ndet nicht Fehlerbehebung Hardware Symptome 2 Stellen Sie sicher dass die FFD Temperatur f r die Z ndung hoch genug ist gt 150 C Pr fen Sie die FFD FLussgeschwindigkeiten und ob diese dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen Messen Sie die tats chlichen Detektorfl sse Siehe Messen eines Detektorflusses Die S ule ist im Detektor eventuell zu hoch installiert Pr fen Sie ob der FFD Anz nder funktioniert Siehe Sicherstellen dass die FFD Flamme brennt Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeit in der S ule und f r das Zusatzgas Stellen Sie sicher dass das Kondensat im Entl ftungsrohr nicht in den Detektor zur cktropft Das flexible Entl ftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen Beh lter verlaufen ohne dass es herabh ngt um so das korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu erm glichen
38. it dem die Liste der m glichen Ursachen eingegrenzt werden kann bis das Symptom behoben ist Die Status Taste Verwenden Sie auch die Status und Info Tasten am GC Tastenfeld w hrend Sie diese Fehlerbehebungs informationen verwenden Diese Tasten zeigen zus tzliche hilfreiche Informationen ber den Status des GC und seine Komponenten an Fehlerbehebung Konzepte und allgemeine Aufgaben 1 Konfigurierbare Elemente die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden m ssen Fehlerbehebung Bestimmte konfigurierbare Elemente im GC m ssen immer auf dem aktuellsten Stand sein Wenn dies nicht beachtet wird f hrt dies zu einer verringerten Empfindlichkeit zu chromatographischen Fehlern und zu m glichen Sicherheitsrisiken S ulenkonfiguration Konfigurieren Sie den GC immer dann neu wenn eine S ule getrimmt oder ersetzt wird berpr fen Sie au erdem ob das Datensystem den korrekten Angaben zu S ulentyp L nge Kennung und Filmdicke entspricht Der GC verwendet diese Informationen um die Fl sse zu berechnen Wenn der GC nach dem Austausch einer S ule nicht aktualisiert wird f hrt dies zu fehlerhaften Fl ssen ver nderten oder inkorrekten Splitverh ltnissen Ver nderungen bei der Retentionszeit und zu Peakverschiebungen Konfiguration des automatischen Fl ssigprobengebers Halten Sie die Konfiguration des automatischen Fl ssigprobengebers auf dem aktuellsten Stand um einen korrekten Betrieb sicherzust
39. iten Stellen Sie sicher dass Sie den korrekten Einsatztyp f r die zu injizierende Probe verwenden Ber cksichtigen Sie ob dies die erste Analyse ist Hat sich der GC stabilisiert Bei Verwendung eines FID oder SPD und verringerten Retentionszeiten Drift berpr fen Sie die D se auf Verunreinigungen Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 Peak Fl chen nicht wiederholbar e Pr fen Sie den Betrieb der Spritze am automatischen Fl ssigprobengeber Siehe der Abschnitt Troubleshooting im Handbuch 7683B Automatic Liquid Sampler Installation Operation and Maintenance e Ersetzen Sie die Spritze e Pr fen Sie den Einlass den Einsatz sofern vorhanden und die S ulenverbindung auf Undichtigkeiten Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten e Pr fen Sie die Probenmenge in den Ampullen e F hren Sie Wiederholungen mit bekannten Standards durch um das Problem zu berpr fen e Ber cksichtigen Sie ob dies die erste Analyse ist Hat sich der GC stabilisiert Fehlerbehebung 23 3 Chromatographische Symptome Verunreinigung oder Verschleppung 24 Wenn Ihre Ausgabe Verunreinigungen oder unerwartete Peaks aufweist gehen Sie wie folgt vor Isolieren der Quelle 1 F hren Sie eine reine Analyse mit einem L sungsmittel durch und verwenden Sie dabei eine neue reine Quelle des L sungsmittels Wenn die Verunreinigung verschwindet wird das Problem durch die Probe oder das L sungsmittel
40. iten am FID Das Verh ltnis zwischen Wasserstoff und Luft hat gro en Einfluss auf die Z ndung Nicht optimale Flusseinstellungen k nnen ein Z nden der Flamme verhindern Siehe Messen eines Detektorflusses Wenn die Flamme immer noch nicht z ndet k nnte im System ein gro es Leck vorliegen Gro e Lecks f hren dazu dass gemessene Flussgeschwindigkeiten von den tats chlichen Flussgeschwindigkeiten abweichen was zu nicht idealen Bedingungen f r die Z ndung f hrt berpr fen Sie das gesamte System gr ndlich auf Lecks besonders an der S ulendichtung am FID Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeit in der S ule Pr fen Sie ob an der S ulendichtung am FID Lecks vorliegen Stellen Sie sicher dass die FID Temperatur f r die Z ndung hoch genug ist gt 150 C 2 _Hardware Symptome FID Anz nder gl ht nicht w hrend der Z ndungssequenz WARNUNG Achten Sie bei Durchf hrung dieser Aufgabe darauf dass Sie Ihre K rperteile in einem sicheren Abstand zum FID Kamin halten Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID Flamme nicht sichtbar 1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab 2 Schalten Sie die FID Flamme ein 3 Beobachten Sie den Anz nderstecker durch den FID Kamin Die kleine Bohrung sollte w hrend der Z ndungssequenz gl hen Wenn der Test fehlschl gt pr fen Sie die folgenden m glichen Ursachen e Der Anz nder ist fehlerhaft ersetzen Sie den Anz nder e Die Detektortemperatur
41. kt mit Glaswolle abgedichtet ist e Pr fen Sie die Installation der gepackten S ule e Pr fen Sie ob die D se korrekt funktioniert e Achten Sie darauf dass die Detektortemperatur nicht zu gering ist Fehlerbehebung 37 3 Chromatographische Symptome Niedrige Peak Fl che oder H he 38 Bei Verwendung eines Einlasses in der Split Betriebsart pr fen Sie das Split Verh ltnis Achten Sie auf Undichtigkeiten Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten berpr fen Sie den Einlass auf Verunreinigungen Siehe Verunreinigung oder Verschleppung Pr fen Sie jede S ule und stellen Sie sicher dass diese am jeweiligen Ende korrekt abgeschnitten und installiert wurde Stellen Sie sicher dass der S ulentyp korrekt ist F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Backen Sie Verunreinigungen aus entfernen Sie den verunreinigten Teil der S ule beim Einlass und drehen Sie die S ule bei Bedarf um und backen Sie diese aus Stellen Sie sicher dass der Einsatztyp f r die Probe geeignet ist Stellen Sie sicher dass die Flusseinstellungen des Detektors korrekt sind berpr fen Sie die Reinheit des Versorgungsgases Pr fen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen Ventilen Stellen Sie sicher dass die Methodenparameter korrekt sind Pr fen Sie die Probenstabilit t Pr fen Sie die konfigurierte Spritzengr e Einige Spritzengr en werden in halber Kapazit t angegeben Wenn
42. n e Stellen Sie sicher dass die Etiketten nicht mit dem Greifarm kollidieren e Pr fen Sie ob die Tellerquadranten sauber sind und im Probentellerboden eingerastet sind 2 Hardware Symptome Spritzennadel verbiegt sich w hrend der Injektion im Einlass 16 Bei der Behebung von Fehlern am Injektor halten Sie Ihre H nde fern von der Spritzennadel Die Nadel ist scharf und kann gef hrliche Chemiekalien enthalten Weitere Informationen finden Sie im Handbuch 7683B Automatic Liquid Sampler Installation Operation and Maintenance Pr fen Sie ob das GC Septum nicht zu dicht ist Pr fen Sie ob die Spritze korrekt im Spritzenschlitten installiert ist Pr fen Sie ob die Nadelhalterung und f hrung sauber sind Entfernen Sie R ckst nde oder Septumreste Bei Verwendung eines Kaltaufgabesystems pr fen Sie ob der korrekte Einsatz f r die Spritze installiert ist Pr fen Sie ob Sie die korrekte Spritze verwenden Die gesamte L nge von Spritzenbeh lter und Nadel sollte ca 126 5 mm betragen Fehlerbehebung FID z ndet nicht Fehlerbehebung Hardware Symptome 2 Pr fen Sie ob der FID Anz nder w hrend der Z ndungssequenz gl ht Siehe Sicherstellen dass der FID Anz nder w hrend der Z ndungssequenz funktioniert Stellen Sie sicher dass der Lit Offset dem Wert lt 2 0 pA entspricht Achten Sie auf eine eingesteckte oder teilweise eingesteckte D se Pr fen Sie die Flussgeschwindigke
43. neuen Z hlerwert und ob der Z hler zur ckgesetzt wurde oder nicht weist auf den Austausch eines Teils hin Wenn das Maintenance Log voll ist berschreibt der GC die Eintr ge und beginnt dabei mit dem ltesten EventLog Das Event Log zeichnet Ereignisse auf wie Abschaltungen Warnungen Fehler und Ver nderungen am GC Zustand Analyse starten Analyse stoppen usw die w hrend des GC Betriebs auftreten k nnen Das das Event Log voll ist berschreibt der GC die Eintr ge und beginnt dabei mit dem ltesten Fehlerbehebung 11 1 Konzepte und allgemeine Aufgaben Information zusammenstellen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent 12 Stellen Sie die folgenden Informationen zusammen bevor Sie sich an Agilent bez glich Kundendienst wenden Symptome Beschreibung des Problems Installierte Hardware und Parameter Konfiguration als der Fehler aufgetreten ist Probe Gasversorgungstyp Gasflussgeschwindigkeiten installierte Detektoren Einl sse usw Meldungen die auf der GC Anzeige erscheinen Ergebnisse von durchgef hrten Fehlerbehebungstests Ger tedetails 1 Dr cken Sie Service Mode 2 Bl ttern Sie zu Troubleshooting gt Instrument details 3 Zeichnen Sie die angezeigten Informationen auf e GC Seriennummer e GC Firmwareversion e GC Stromversorgungskonfiguration auf der R ckseite des GC angegeben e Ofenkonfiguration schnell oder langsam heizend Dr cken Sie die Status Taste um zuvor angezeigte
44. nformationen besteht so gelten diese schriftlich vereinbarten Bedingungen Sicherheitshinweise VORSICHT VORSICHT weist auf eine Gefahr hin Dieser Hinweis macht auf einen Verarbeitungsprozess eine Vorgehensweise oder hnliches aufmerksam der wenn nicht genau befolgt bzw ausgef hrt m glicherweise einen Schaden am Produkt oder den Verlust wichtiger Daten verursachen kann Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises VORSICHT erst dann weiter wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollst ndig verstehen und erf llen WARNUNG weist auf eine Gefahr hin Dieser Hinweis macht auf einen Verarbeitungsprozess eine Vorgehensweise oder hnliches aufmerksam der wenn nicht genau befolgt bzw ausgef hrt m glicherweise Personensch den oder Todesf lle verursachen kann Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises WARNUNG erst dann weiter wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollst ndig verstehen und erf llen Inhalt 1 Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte 8 Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs 8 Die Status Taste 8 Konfigurierbare Elemente die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden m ssen 9 S ulenkonfiguration 9 Konfiguration des automatischen Fl ssigprobengebers 9 Gaskonfiguration 9 Ermitteln von Ger tedetails 10 GC Stromversorgungskonfiguration 10 Anzeigen von Run Log Maintenance Log und Event Log 11 Information zusammenstellen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent 12 2 Hardwar
45. nicht kommunizieren 77 BE Agilent Technologies 75 76 6 Symptome wenn der GC nicht funktioniert GC schaltet nicht ein Wenn der GC nicht einschaltet berpr fen Sie das Netzkabel berpr fen Sie die Stromversorgung in Ihrem Geb ude Wenn das Problem am GC verursacht wird schalten Sie den GC aus Warten Sie 30 Sekunden und schalten Sie dann den GC wieder ein Fehlerbehebung Symptome wenn der GC nicht funktioniert 6 PC kann mit PC nicht kommunizieren F hren Sie einen ping Test durch Der MS DOS Befehl ping berpr ft die Kommunikation ber eine TCP IP Verbindung Um diesen Befehl zu verwenden ffnen Sie ein Fenster f r die Eingabeaufforderung Geben Sie ping gefolgt von der IP Adresse ein Wenn die IP Adresse beispielsweise 10 1 1 101 lautet geben Sie ping 10 1 1 101 ein Wenn die Netzwerkverbindung korrekt funktioniert erscheint eine entsprechende Antwortmeldung Beispiel B Command Prompt Microsoft Windows XP Version 5 1 2666 lt C Copyright 1985 2861 Microsoft Corp G gt ping 18 1 1 181 Reply from 18 1 bytes 32 time ims TTL 128 Reply from 18 Reply from 18 bytes 32 time lt 1ims TTL 128 z bytes 32 time 1ims TTL 128 1 Reply from 18 1 bytes 32 time lt 1ims TTL 128 1 1 Ping statistics for 18 1 1 181 Packets Sent 4 Received 4 Lost 8 loss Approximate round trip times in milli seconds Minimum ms Maximum ms Average ms gt
46. nien Wander auftritt pr fen Sie das System auf Undichtigkeiten besonders beim Septum und bei der S ule Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Basislinien Drift tritt meistens w hrend der Temperaturprogrammierung auf Versuchen Sie einen Basislinien Drift wie folgt zu korrigieren e Stellen Sie sicher dass die S ulenkompensation verwendet wird und das Profil aktuell ist F r die Kompensation der Blutung 35 3 _ Chromatographische Symptome e Stellen Sie sicher dass die S ule konditioniert ist e Achten Sie bei der Betriebstemperatur auf die S ulenblutung e Achten Sie auf den Signalmodus der der S ule im Datensystem zugewiesen ist Basislinien Spiking In der Basislinienausgabe gibt es zwei Arten von Spiking zyklisch und willk rlich Abb 1 Zyklisches Spiking Zyklisches Spiking kann durch folgende Punkte verursacht werden e einen elektrischen Motor e Klimatisierung von Geb uden e Andere elektronische St rstrahlungen im Labor Abb 2 Willk rliches Spiking 36 Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 Spikes sind isolierte Basislinienst rungen die normalerweise als pl tzliche und gro e Ausschl ge nach oben auftreten In Verbindung mit Rauschen beheben Sie zuerst das Problem mit dem Rauschen da das Spiking damit ggf auch behoben werden kann berpr fen Sie ob der Detektor kontaminiert ist e Bei einer gepackten S ule pr fen Sie ob der Ausgang der gepackten S ule korre
47. on Verunreinigungen aus dem Purged Packed Einlass e Ausbacken von Verunreinigungen aus dem Kaltaufgabesystem e Ausbacken von Verunreinigungen am PTV Einlass e Ausbacken von Verunreinigungen am Einlass des Einlasssystems f r fl chtige Analyte berpr fen Sie die Reinheit der Tr ger und Detektorgase berpr fen Sie ob nach der letzten Wartung alle Teile wieder korrekt zusammengebaut wurden berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigungen Wenn das Rauschen allm hlich auf einen zu hohen Pegel ansteigt pr fen Sie die folgenden m glichen Ursachen berpr fen Sie den Detektor auf Verunreinigungen berpr fen Sie die S ule und den Einlass auf Verunreinigungen berpr fen Sie die D sen am FID oder SPD auf Verunreinigungen e Stellen Sie sicher dass das FFD Fotovervielfacherrohr PMT korrekt installiert ist Falls dies nicht zutrifft f hrt dies zu Lichtundichtigkeiten und schlie lich zu einem Rauschen Andere Faktoren die zu einem Rauschen f hren k nnen e Die S ule ist im Detektor zu hoch installiert e Die Ofentemperatur bersteigt die f r die S ule maximal empfohlenen Temperaturen Basislinien Wander und Drift Basislinien Wander oder Drift kann auftreten wenn eine Fluss oder Temperatureinstellung ge ndert wurde Wenn sich das System vor Beginn einer Analyse nicht in den neuen Zust nden stabilisiert hat sind einige Basislinien nderungen zu erwarten Wenn ein Basisli
48. r dass das Referenzgas nicht auf Null eingestellt ist SPD uEAD Stellen Sie sicher dass das Elektrometer eingeschaltet ist 27 3 Chromatographische Symptome Anstieg der Basislinie w hrend eines Ofentemperaturprogramms 28 berpr fen Sie die S ule auf eine Blutung Achten Sie auf Undichtigkeiten Sauerstoff in der Tr gergasversorgung Pr fen Sie die Anzeigen und Datumsangaben der Sauerstoffventile F hren Sie Blindanalysen mit L sungsmittel durch um die Basislinie ohne Probe zu bewerten F hren Sie Blindanalysen ohne Injektion durch entfernen Sie die Spritze aus dem Injektor und starten Sie eine Analyse um die Basislinie ohne L sungsmittel zu bewerten Achten Sie auf Verunreinigungen Siehe Verunreinigung oder Verschleppung Ber cksichtigen Sie die Auswirkung der Filmdicke der S ule beim Bluten Pr fen Sie die S ulenarmaturen auf Undichtigkeiten Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Bereiten Sie ein S ulenkompensationsprofil vor und verwenden Sie dies Fehlerbehebung Schlechte Peak Aufl sung Fehlerbehebung Chromatographische Symptome Stellen Sie den S ulenfluss auf eine optimale lineare Geschwindigkeit ein Installieren und verwenden Sie deaktivierte Verbrauchsmaterialien im Einlass z B einen Einsatz F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Backen Sie Verunreinigungen aus entfernen Sie den verunreinigten Teil der S ule beim Einlass und
49. rameter f r den Off blinkt und dr cken Sie dann On oder Off Wenn beispielsweise am vorderen Einlass kein Tr gergas mehr anliegt dr cken Sie Front Inlet bl ttern Sie zum Druck oder Flussparameter und dr cken Sie dann On Fehlerbehebung Wasserstoff Abschaltung Symptome bei einer Abschaltung 4 Wasserstoff kann als Tr gergas oder als Brenngas f r einige Detektoren verwendet werden In Verbindung mit Luft kann Wasserstoff eine explosive Mischung bilden Der GC berwacht Einlasse und Zusatzgasstr me Wenn ein Strom abgeschaltet wird da er nicht seinen Fluss oder Drucksollwert erreichen kann und wenn dieser Strom f r die Verwendung von Wasserstoff konfiguriert ist geht der GC davon aus dass ein Leck aufgetreten ist und schaltet die Komponenten ab um einen sicheren Zustand herzustellen Der GC e Zeigt die Meldung Hydrogen Safety Shutdown an e Schlie t das Tr gerversorgungsventil zum Einlass und schlie t sowohl Druck als auch Flusssteuerung und schaltet diese aus Bei Anzeige blinken deren Parameter mit Off e ffnet die Splitauslassventile in der Split Splitless Betriebsart und die PTV Einl sse e Schaltet die Ofenheizung und den Ventilator aus und ffnet die Ofenklappen e Schaltet alle Heizungen aus einschlie lich aller Ger te die an den zus tzlichen Heizsteuerungen angeschlossen sind wie Ventilboxheizungen und bertragungsleitungs heizungen Bei Anzeige blinken deren Parameter mit Off
50. rbehebung Aufgaben f r die Fehlerbehebung 8 Messen des SPD Flusses 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen e SPD Flussmeteradapterwerkzeug G1534 60640 e Fiassmessainsat 19301 60660 e Elektronisches Flussmeter f r die relevanten Gas und Flussgeschwindigkeiten kalibriert 2 Stellen Sie die Perlenspannung auf 0 0 V ein 3 K hlen Sie den SPD auf 100 C herunter 4 Entfernen Sie die Perleneinheit und bewahren Sie diese sorgf ltig f r die erneute Installation auf 5 Setzen Sie das SPD Flussmeteradapterwerkzeug im SPD Kollektor ein 6 Bringen Sie den Flussmesseinsatz am SPD Flussmeteradapterwerkzeug an T minja Flow Tracker 1000 GC Training 7 Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung ber dem Flussmesseinsatz um mit dem Messen der Fl sse zu beginnen Fehlerbehebung 93 8 Aufgaben f r die Fehlerbehebung Durchf hren des GC Selbsttests 1 Schalten Sie den GC aus 2 Warten Sie 1 Minute und schalten Sie dann den GC wieder ein Wenn am GC die Hauptstatusanzeige erscheint hat der GC den Selbsttest bestanden Agilent 6890N GC Vesion N 05 05 Power on successful 94 Fehlerbehebung Aufgaben f r die Fehlerbehebung 8 Anpassen des Lit Offset am FID Passen Sie den Lit offset am FID wie folgt an 1 Dr cken Sie Config 2 Bl ttern Sie zu Front detector oder Back detector wo auch immer der Detektor installiert ist und dr cken Sie Enter 3 Bl ttern Sie zu Lit offset Wenn die Zeile Lit o
51. riert ist e Pr fen Sie die konfigurierten S ulenabmessungen e Pr fen Sie ob der Fluss eingeschaltet ist Wenn Sie keinen Fluss oder Druck mit Hilfe des Purged Packed Einlasses einstellen k nnen gehen Sie wie folgt vor e Pr fen Sie die S ulenbetriebsart Der gepackte Einlass verwendet bei undefinierten S ulen die Fluss Steuerung e Pr fen Sie ob der Fluss eingeschaltet ist Fehlerbehebung 65 5 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder fluss 66 Wenn ein Einlass nicht seinen Drucksollwert erreicht wird dieser in einer f r den Einlasstyp entsprechenden Zeit abgeschaltet Gehen Sie wie folgt vor e Achten Sie auf ausreichenden Versorgungsgasdruck Der Druck bei der Versorgung sollte mindestens 10 psi ber dem gew nschten Sollwert liegen e Achten Sie auf Undichtigkeiten Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten e Bei Verwendung der Gassparschaltung stellen Sie sicher dass die Flussgeschwindigkeit der Gassparschaltung ausreichend hoch ist um den h chsten S ulenvordruck beizubehalten der w hrend einer Analyse verwendet wird e Pr fen Sie ob eine S ule fehlerhaft installiert ist Wenn Sie einen Split Splitless Einlass einen PTV Einlass oder ein Einlasssystem f r fl chtige Analyte verwenden e Pr fen Sie das Split Verh ltnis Erh hen Sie die Menge f r den Split Fluss Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betrieb
52. sbereit ist Ein Gas berschreitet den Drucksollwert oder Fluss Fehlerbehebung Wenn ein Gas seinen Druck oder Flusssollwert berschreitet gehen Sie wie folgt vor Wenn Sie einen Split Splitless Einlass einen PTV Einlass oder ein Einlasssystem f r fl chtige Analyte verwenden e Verringern Sie das Split Verh ltnis e Ersetzen Sie den Split Entl ftungsfilter e Stellen Sie sicher dass der korrekte Einsatz ausgew hlt ist f r Split Splitless und PTV Einl sse e Pr fen Sie die Golddichtung auf Verunreinigungen bei einem Split Splitless Einlass Bei Verwendung eines FID oder SPD berpr fen Sie ob die D se verschmutzt ist Ventile berpr fen Sie ob ein Rotor falsch ausgerichtet ist 67 5 5 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Der Einlassdruck oder fluss schwankt 68 Eine Schwankung am Einlassdruck kann zu Abweichungen in der Flussgeschwindigkeit und Retentionszeiten w hrend einer Analyse f hren Gehen Sie wie folgt vor Pr fen Sie ob der Gasreiniger oder der Gasgenerator bei oder nahe der Kapazit t arbeitet berpr fen Sie am Versorgungsgas ob ein ausreichender Versorgungsdruck anliegt Stellen Sie sicher dass der Druckregler korrekt funktioniert Achten Sie auf Undichtigkeiten Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Achten Sie auf gro e Einschr nkungen im Einlasseinsatz oder im Splitventilfilter Stellen Sie sicher dass der korrekte Einsatz
53. sbereit ist gehen Sie wie folgt vor e Dr cken Sie Status oder eine Komponententaste z B Front inlet um zu sehen welche Sollwerte oder Zust nde nicht bereit sind berpr fen Sie ob ein Problem mit dem Probengeber vorliegt berpr fen Sie ob ein Problem mit dem Datensystem vorliegt e Bei manuellen Injektionen in der splitlosen Betriebsart oder mit der Gassparschaltung m ssen Sie ggf Prep Run dr cken um den Einlass f r die Injektion vorzubereiten F hren Sie dies beispielsweise aus folgenden Gr nden durch e Um das Einlasssp lventil vor einer splitlosen Injektion umzuschalten e Um eine gepulste Injektion vorzubereiten e Um die Gassparschaltung auszuschalten Weitere Informationen zu Prep Run finden Sie im Erweiterten Agilent 7890A GC Benutzerhandbuch 60 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist 5 Fluss ist niemals betriebsbereit Wenn der Gasfluss niemals betriebsbereit ist pr fen Sie folgende Punkte berpr fen Sie am Versorgungsgas ob ein ausreichender Versorgungsdruck anliegt e Pr fen Sie den konfigurierten Gastyp Der konfigurierte Gastyp muss dem tats chlichen Gas entsprechen das am GC eingespeist wird e Achten Sie auf Undichtigkeiten in der Gasversorgung und am GC Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Fehlerbehebung 61 5 Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ofentemperatur k hlt niemals herunter oder k hlt e
54. sen die Verbindung trimmen Sie das S ulenende und installieren Sie es wieder Siehe Anbringen einer Kapillars ule mit SilTite Metallarmaturen Untersuchen Sie au erdem die Platte und Verbindung an einer abgebrochenen S ulenspitze Fehlerbehebung Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung 8 Aufgaben f r die Fehlerbehebung Messen eines S ulenflusses 86 Messen des Flusses an einem Split Gasauslass oder eines Septumsp lflusses 89 Messen eines Detektorflusses 91 Durchf hren des GC Selbsttests 94 Anpassen des Lit Offsetam FID 95 Sicherstellen dass die FID Flamme brennt 96 Sicherstellen dass der FID Anz nder w hrend der Z ndungssequenz funktioniert 97 Messen des FID Undichtigkeitsstroms 98 Messen der FID Basislinienausgabe 99 Messen des SPD Undichtigkeitsstroms 100 Sicherstellen dass die SPD Perleneinheit gez ndet ist 101 Sicherstellen dass die FFD Flamme brennt 102 Anpassen des Lit Offset am FFD 103 g j Agilent Technologies 85 Aufgaben f r die Fehlerbehebung Messen eines S ulenflusses 86 Messen des S ulenflusses bei einem FID WLD uEAD und FFD Die folgende Prozedur kann verwendet werden um den S ulenfluss mit einem FID WLD uEAD und FFD zu messen Wasserstoff H2 ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr dar wenn es in einem geschlossenen Raum z B einem Flussmeter mit Luft in Verbindung kommt Es werden Sp lflussmeter mit Edelgas ben tigt Messen Sie Gase immer ge
55. ser Betriebsart mit einem Detektor berpr fen Sie den Einlass auf Undichtigkeiten Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Pr fen Sie den Einsatztyp Stellen Sie sicher dass die Ofenanfangstemperatur unter dem Siedepunkt des L sungsmittels liegt Pr fen Sie Schnitt und Installation der S ule im Einlass Beachten Sie hierzu das Thema f r SS PTV und VI Pr fen Sie dass das Dampfvolumen des L sungsmittels die Kapazit t des Einsatzes nicht bersteigt Achten Sie auf eine geeignete Sp lverz gerungszeit 31 3 Chromatographische Symptome Probenzersetzung im Einlass Fehlende Peaks 32 Senken Sie die Einlasstemperatur Achten Sie auf Luft oder Wasser im Tr gergas berpr fen Sie die Gasreinheit und die Funktionalit t der Ventile Stellen Sie sicher dass der Einsatz f r die zu analysierende Probe geeignet ist F hren Sie die vollst ndige Wartung am Einlass durch Ersetzen Sie alle Verbrauchsteile und backen Sie den Einlass aus Installieren Sie einen deaktivierten Einsatz SS PP und PTV Einl sse Achten Sie auf Lecks Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Installieren Sie einen Agilent Direktverbindungseinsatz Verwenden Sie eine Druckmethode mit Drucksto f r eine schnellere Proben bertragung zur S ule Backen Sie den Einlass aus Beachten Sie folgende Punkte e Ausbacken von Verunreinigungen aus dem Split Splitless Einlass e Ausbacken von Verunreinigungen aus dem Pur
56. t keine Peaks Fehlerbehebung Wenn Sie einen automatischen Probengeber verwenden e Stellen Sie sicher dass das Fl schchen eine Probe enth lt e Stellen Sie sicher dass der Kolbentr ger am automatischen Fl ssigprobengeber mit dem Spritzenkolben verbunden ist e Pr fen Sie ob die Spritze korrekt installiert ist und die Probe ansaugt e Stellen Sie sicher dass das Karussell bzw der Probenteller korrekt best ckt ist und keine Injektionen ber Fl schchen erfolgen die sich nicht innerhalb der gew nschten Sequenz befinden e Achten Sie darauf dass die Probe in die Spritze gezogen wird Stellen Sie sicher dass der verwendete Detektor einem Signal zugewiesen ist Pr fen Sie ob die S ule korrekt installiert ist Stellen Sie sicher dass die S ule nicht eingesteckt ist Siehe Messen eines S ulenflusses F hren Sie die Wartung f r die S ule durch Achten Sie auf Lecks Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Pr fen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die tats chlichen Detektorfl sse Siehe Messen eines Detektorflusses Wenn das Problem durch den Detektor verursacht wird beachten Sie die Tabelle 1 Tabelle 1 Fehlerbehebung am Detektor Detektor L sung FID FFD Stellen Sie sicher dass das Elektrometer eingeschaltet ist Stellen Sie sicher dass die Flamme immer noch brennt WLD Stellen Sie sicher dass der Heizfaden eingeschaltet ist Stellen Sie siche
57. trennt Schalten Sie die Detektoren immer aus um ein automatisches Z nden der Flamme Perleneinheit zu verhindern Vorsicht Der Detektor kann so hei sein dass Sie sich verbrennen k nnen Wenn der Detektor hei ist tragen Sie bitte hitzebest ndige Handschuhe um Ihre H nde zu sch tzen 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen e Geeignetes Flussmeteradapterrohr befindet sich im Lieferumfang des GC e Elektronisches Flussmeter f r die relevanten Gas und Flussgeschwindigkeiten kalibriert 2 Schalten Sie den Detektor aus 3 Schalten Sie die Detektorfl sse aus 4 Schlie en Sie den geeigneten Adapter am Detektorauslass an Ein 1 8 Zoll gro es Gummiadapterrohr wird direkt an der Auslass ffnung eines uEAD oder WLD angeschlossen Ein separater Adapter 19301 60660 wird f r den FID geliefert Setzen Sie den Adapter soweit wie m glich in der Auslass ffnung des Detektors ein Sie sp ren einen Widerstand wenn der Adapter O Ring in die Auslass ffnung des Detektors hineingedr ckt wird Verdrehen und dr cken Sie den Adapter beim Einsetzen um eine solide Abdichtung zu gew hrleisten Fehlerbehebung Aufgaben f r die Fehlerbehebung 8 Beim FFD entfernen Sie die Entl ftungsrohreinheit und verwenden Sie einen 1 4 Zoll Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und der Flussmeterverrohrung 5 Schlie en Sie das Flussmeter am Flussmeteradapter an um die Flussgeschwindigkeiten zu messen Messen des SPD S ulen
58. uf dem aktuellsten Stand befinden m ssen 9 Ermitteln von Ger tedetails 10 Anzeigen von Run Log Maintenance Log und Event Log 11 Information zusammenstellen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent 12 j Agilent Technologies 1 Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte Dieses Handbuch enth lt Listen mit Symptomen und entsprechenden Ma nahmen die durchzuf hren sind wenn in Verbindung mit der GC Hardware oder chromatographischen Ausgaben GC Not Ready Meldungen und anderen allgemeinen Problemen Fehler auftreten Jeder Abschnitt befasst sich mit einem Problem und enth lt eine untergliederte Auflistung m glicher Ursachen damit Sie das Problem beheben k nnen Diese Listen stellen keine Grundlage f r die Entwicklung neuer Methoden dar Verfahren Sie bei der Fehlerbehebung so als w rden die Methoden korrekt funktionieren Dieses Handbuch enth lt sowohl g ngige Ma nahmen zur Fehlerbehebung als auch Informationen die zusammenzustellen sind bevor Sie sich an Agilent bez glich Unterst tzung wenden Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs Wenden Sie die folgenden Schritte als allgemeine Vorgehensweise bei der Fehlerbehebung an 1 Beobachten Sie die Symptome des Problems 2 Suchen Sie die Symptome in diesem Handbuch mit Hilfe des Inhaltsverzeichnisses oder der Suchfunktion Lesen Sie die Liste der m glichen Ursachen des Symptoms 3 Pr fen Sie jede m gliche Ursache oder f hren Sie einen Test durch m
59. ung VUIUETET EIINIASS Split Gasauslass Hinterer Einlass p3 Split Gasauslass Vorderer Einlass L GER Sp lgasauslass Hinterer Einlass Sp lgasauslass Um Split Gasauslass oder Septumsp lfl sse zu messen bringen Sie das Flussmeter am entsprechenden Rohr an Entfernen Sie die GC Pneumatikabdeckung um an die hinteren Auslass ffnungen des Einlasses zu gelangen e Der vents use Split Gasauslass besitzt eine 1 8 Zoll Swagelok Gewindearmatur Erstellen Sie einen 1 8 Zoll Rohradapter und verwenden Sie diesen gem nachfolgender Abbildung um die 1 8 Zoll Gewindearmatur in ein 1 8 Zoll Rohr umzuwandeln Hierdurch kann die Gummiflussmeterverrohrung bei den Gewinden nicht undicht werden was sonst zu fehlerhaften Flussmesswerten f hren w rde Fehlerbehebung 89 8 Aufgaben f r die Fehlerbehebung e Der Septumsp lanschluss ist ein 1 8 Zoll Rohr Verwenden Sie den gezeigten Gummiadapter um Fl sse zu messen Tpi pie Ina Yard 90 Fehlerbehebung Aufgaben f r die Fehlerbehebung 8 Messen eines Detektorflusses Fehlerbehebung Messen des Flusses bei einem FID WLD uEAD und FFD Wasserstoff H ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr dar wenn es in einem geschlossenen Raum z B einem Flussmeter mit Luft in Verbindung kommt Es werden Sp lflussmeter mit Edelgas ben tigt Messen Sie Gase immer getrennt Schalten Sie die Detektoren immer aus um ein automatisches Z nden der Flamm
60. verursacht F hren Sie eine Blindanalyse durch entfernen Sie die Spritze aus dem Injektor und starten Sie eine Analyse Wenn die Verunreinigung verschwindet wird das Problem durch die Spritze verursacht Entfernen Sie die S ule aus dem Detektor und verschlie en Sie die Detektorarmatur F hren Sie eine Blindanalyse durch Wenn die Verunreinigung verschwindet wird das Problem durch den Einlass oder die S ule verursacht Wenn die Verunreinigung bestehen bleibt wird das Problem durch den Detektor verursacht Pr fen der m glichen Ursachen alle Kombinationen aus Einlass und Detektor Pr fen Sie den Septumtyp und die Installation F hren Sie die vollst ndige Wartung am Einlass durch Ersetzen Sie alle Verbrauchsteile und backen Sie den Einlass aus F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Backen Sie Verunreinigungen aus entfernen Sie den verunreinigten Teil der S ule beim Einlass und drehen Sie die S ule bei Bedarf um und backen Sie diese aus Pr fen Sie eine m gliche Probenverschleppung aus vorherigen Analysen F hren Sie mehrere Blindanalysen ohne Injektion durch wenn die Ghost Peaks verschwinden oder kleiner werden Pr fen Sie den Septumsp lfluss Wenn dieser zu gering ist haben sich im Septum ggf Verunreinigungen angesammelt oder ein Kondensat verstopft die Sp lleitung Pr fen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile berpr fen Sie die Gasreinheit Fehlerbehebun
61. verwendet wird Verwenden Sie keinen Phosphorfilter mit schwefeloptimierten Fl ssen oder einen Schwefelfilter mit phosphoroptimierten Fl ssen e Pr fen Sie die Position der S ule wie diese im Detektor installiert ist berpr fen Sie die Gasreinheit 3 43 3 Chromatographische Symptome Niedrige Peak Fl chen mit dem FFD Pr fen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die tats chlichen Detektorfl sse Siehe Messen eines Detektorflusses F hren Sie die vollst ndige Wartung am Einlass durch Ersetzen Sie alle Verbrauchsteile und backen Sie den Einlass aus F hren Sie die vollst ndige Wartung an der S ule durch Backen Sie Verunreinigungen aus entfernen Sie den verunreinigten Teil der S ule beim Einlass und drehen Sie die S ule bei Bedarf um und backen Sie diese aus Stellen Sie sicher dass die S ule korrekt installiert ist Ber cksichtigen Sie den Filtertyp Schwefel oder Phosphor berpr fen Sie das System auf Undichtigkeiten Siehe Pr fen auf Undichtigkeiten Stellen Sie sicher dass die Methodeneinstellungen korrekt sind Pr fen Sie die Flussgeschwindigkeiten Pr fen Sie den Zusatzgastyp Fehlerbehebung Chromatographische Symptome 3 Gro e Peak Breite auf halber H he am FFD Wenn der FFD Peaks erzeugt die auf halber H he des Peaks berm ig breit sind gehen Sie wie folgt vor e Pr fen Sie das tats chliche Injektionsvolumen verringern Sie
62. wenn es in einem geschlossenen Raum z B einem Flussmeter mit Luft in Verbindung kommt Es werden Sp lflussmeter mit Edelgas ben tigt Messen Sie Gase immer getrennt Schalten Sie die Detektoren immer aus um ein automatisches Z nden der Flamme Perleneinheit zu verhindern WARNUNG Es k nnen sch dliche Probengase vorhanden sein 1 2 3 Stellen Sie folgende Teile zusammen e Elektronischer Leckdetektor der den Gastyp erkennen kann e 7 16 Zoll 9 16 Zoll und 1 4 Zoll Gabelschl ssel f r das Festziehen von Swagelok und S ulenarmaturen berpr fen Sie alle m glichen Undichtigkeitsstellen die mit der zuletzt durchgef hrten Wartung in Verbindung stehen berpr fen Sie die GC Armaturen und Verbindungen die thermischen Zyklen ausgesetzt sind da sich bei thermischen Zyklen bestimmte Armaturtypen l sen k nnen Verwenden Sie den elektronischen Leckdetektor um zu ermitteln ob eine Armatur undicht ist e Beginnen Sie indem Sie zuerst die zuletzt hergestellten Verbindungen berpr fen e Denken Sie daran Verbindungen in den Gasversorgungsleitungen zu berpr fen nachdem Filter oder Versorgungszylinder ausgetauscht wurden Fehlerbehebung Pr fen auf Undichtigkeiten 7 berpr fen von externen Undichtigkeiten berpr fen Sie diese Verbindungen auf Undichtigkeiten
63. xtrem langsam ab Wenn der Ofen nicht abk hlt oder extrem langsam abk hlt WARNUNG Die aus der R ckseite des GC austretende Abluft ist extrem hei Achten Sie darauf dass H nde und Gesicht weit genug von der Auslass ffnung entfernt sind e Pr fen Sie die Klappfunktion des Ofens 1 Verringern Sie die Ofentemperatur um mindestens 20 Grad 2 Stellen Sie sicher dass die auf der R ckseite des GC vorhandenen Ofenklappen ge ffnet sind H ren Sie ob der Ventilator l uft In der nachfolgenden Abbildung ist die Position der beiden Ofenklappen dargestellt Wenn die Klappen nicht einwandfrei funktionieren wenden Sie sich an Agilent Bei Verwendung einer Kryo K hlung e Achten Sie auf ausreichend Kryo K hlmittel e Pr fen Sie ob die Betriebsgrenzwerte berschritten wurden 62 Fehlerbehebung Symptome am GC wenn dieser nicht betriebsbereit ist 5 Ofen heizt niemals auf e Dr cken Sie Status um Fehler anzuzeigen die Agilent mitzuteilen sind WARNUNG Die aus der R ckseite des GC austretende Abluft ist extrem hei Achten Sie darauf dass H nde und Gesicht weit genug von der Auslass ffnung entfernt sind e Schalten Sie den GC aus und wieder ein e Pr fen Sie die Klappfunktion des Ofens 1 Erh hen Sie die Ofentemperatur um mindestens 20 Grad 2 Stellen Sie sicher dass die auf der R ckseite des GC vorhandenen Ofenklappen geschlossen sind In der na

Agilent 6890 Gaschromatograph

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