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Handbuch Forstliche Analytik

1. Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Effektive Kationenaustauschkapazit t in Humusauflagen AKe Humus BZE 2 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der effektiven Austauschkapazit t AKe in Humusproben erfolgt durch Austausch der Kationen mit BaCl gt L sung Um einen vollst ndigen Austausch und gute Probenbenetzung zu erreichen wird eine mit gereinigtem Sand gemischte Humusprobe mit einem berschuss an Ba Ionen 0 1 mol l BaClz L sung perkoliert Der Austausch findet bei humuseigenem pH statt da die BaCl L sung ungepuffert ist K Na Ca Mg Mn Ba Ba Ba Ba Nat K Ca Humus 8 Ba gt Humus Mn Al Fe Al Fe NH H Ba Ba Ba Ba NH4 H Mg Die Kationenkonzentrationen werden im Perkolat gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Humusmenge ist die effektive Austauschkapazit t AKe Die Protonen Konzentration die in diese Summe eingeht kann in erster N herung aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Perkolation berechnet werden Eine Ver nderung der Protonen Konzentration durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums kann vernachl ssigt werden da das Al nahezu vollst ndig mi
2. Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D15 1 Seite2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D15 1 Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D15 1 Seite 3 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D15 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D15 1 Seite 4 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D17 1 Eisen BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess Norm D1 71 erfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode Boden RFA DIN EN 15309 Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze Eon PFA S o o W ssrige AAS geeignete Wellenl nge 248 3 Luft W ssriae DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 259 940 238 20 g ICP AES 11885 St rung m gl durch Co 9 HBU 3 4 1 3a we ICP MS geeignete Masse 54 AAS i geeignete Wellenl nge 248 3 Luft Salzextrakt DIN 38406 32 Acetylen Flamme oxalat l sliches Eisen mit AAS Flamme AAS DIN 19684 6 N i sr Salzextrakt Elan HBU 3 4 1 17 2a geeignete Wellenl nge 248 3 Luft Acetylen Flamme DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 259 940 238 20 Salzextrakt ICP AES 11885 St rung m gl durch Co HBU 3 4 1 3a Salzextrakt ICP AES geeignete Wellenl ngen 234 349 240 488 271 441 Saure AAS geeignete Wellenl nge 248 3 Luft Aufschl Lsg DIN SEADE Acetylen Flamme Saure DIN EN ISO gee
3. D 30 gesiebt g kg Graphik 6 Vergleich Magnesium K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen y 1 0322x R 0 9851 gemahlen g kg 3 0 gesiebt g kg Graphik 7 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 17 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Vergleich Mangan K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen y 0 9723x R 0 9302 gemahlen g kg 1 5 gesiebt g kg Graphik 8 Vergleich Schwefel K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen 2 2 S 2 D 2 w 2 io 2 gemahlen g kg o gt Add md 0 4 gesiebt g kg 2 Graphik 9 Vergleich Chrom K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen gemahlen g kg 30 0 gesiebt g kg Graphik 10 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 18 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Vergleich Cobalt K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen y 0 9769x R 0 9557 gemahlen g kg 15 0 gesiebt g kg Graphik 11 Vergleich Kupfer K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen y 1 0008x R 0 9888 gemahlen g kg 30 0 gesiebt g
4. Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Gesamtaufschluss mit HNO und HF 1 Prinzip der Methode Der Salpeters ure Flusss ure Aufschluss ist ein Aufschluss bei dem sich die oxidie rende Wirkung der Salpeters ure und die silikataufl sende Wirkung der Flusss ure verbinden Dabei wird zum einen das Nitrat mit N zu nitrosen Gasen NOx mit N IV umgewandelt und der dabei abgespaltene Sauerstoff bewirkt die Oxidation der aufzuschlie enden Substanzen 2 HNO e2 HNO O Zum anderen berf hrt die Flusss ure alle Silikate in Fluorokiesels ure die beim Abrauchen in fl chtiges Siliziumtetrafluorid und Flusss ure zerf llt und so die Silikate aus dem System entfernt SiO2 6 HF gt H gt SiFe 2 H2O H gt SiFe SiF4 2 HF Organische Substanzen werden in diesem Aufschlu vollst ndig aufgeschlossen C HpN O4S P Mg z Op gt a CO b 2 H2O c NO e SO f PO g M 2 3 Mineralische Substanzen des Humus werden bis auf wenige spezielle Minerale z B manche Zirkonverbindungen Topas vollst ndig aufgeschlossen Der Aufschluss wird in einem Druckgef mit Teflonbecher durchgef hrt weil so mit der leicht fl chtigen Salpeters ure und Flusss ure bei 170 bis 190 C aufgeschlos sen werden kann 2 St ru
5. Temperaturprogramm 3 L seaufschluss Segment Nr 0 1 Zeit 0 min 30 min skip Temperatur 20 C 185 C Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 Gesamtaufschluss mit HNO HF mit Mikrowelle 1 Prinzip der Methode Der Salpeters ure Flusss ure Aufschluss ist ein Aufschluss bei dem sich die oxidie rende Wirkung der Salpeters ure und die silikataufl sende Wirkung der Flusss ure verbinden Dabei wird zum einen das Nitrat mit NY zu nitrosen Gasen NOx mit N umgewandelt und der dabei abgespaltene Sauerstoff bewirkt die Oxidation der aufzuschlie enden Substanzen 2 HNO e2 HNO O Zum anderen berf hrt die Flusss ure alle Silikate in Fluorokiesels ure die beim Abrauchen in fl chtiges Siliziumtetrafluorid und Flusss ure zerf llt und so die Silikate aus dem System entfernt SiO2 6 HF gt H SiF6 2 H20 H gt SiFe gt SiF4 2 HF Organische Substanzen werden in diesem Aufschlu vollst ndig aufgeschlossen CaHpbN OgSeP M z Op gt a CO b 2 H O c NO e SO f PO g M 2 3 Mineralische Substanzen werden bis auf wenige spezielle F lle z B manche Zirkon verbindungen Topas vollst ndig aufgeschlossen Zur Beschleunigung und Vervollst ndigung des Aufschlusses sowie zur Vermeidung von Kontaminationen wird bei erh hten Temperaturen 170 240 C in verschlos senen Druckbe
6. 6e f o Titan EEE CG E G eru Ooo U OBO B 06 Oooo Sebung B 06 Siebung Maschen 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E2 Seite2 H F A Teil E Methoden Codierung E2 e Codierung der Mahlung Feld B 07 B 08 Mahun Mahun CE e Nr 1 Schagm he Edelstah 2 M rserm hle Zirkonoxid 23 Kugelm hle Achat 4 Schwingm hle Korund 5 Zentrifugalm hle Wolframcarbid 6 Handm rser Titan Porzellan 8 Teflon Do Beispiele f r Codierungen Bodenprobe im K hlraum bei 4 C gelagert bei 40 C getrocknet mit Bodenm hle mit Trapezlochsieb 2 mm gesiebt mit Kugelm hle in Achatbechern gemahlen Feld 50 B02 B03 B04 605 B06 B 07 B 08 B09 eo Code 2 2 1 1 3 2 3 3 3 3 Code der Bodenprobe in Sequenz B B 2 2 1 1 3 2 3 3 3 3 b Wasserprobe eingefroren gelagert nach dem Auftauen membranfiltriert mit 0 45 m Feld 6 01 B 02 B03 B04 6 05 6 06 B 07 Bos B 09 B70 Codel 3 3 3 3 3 3 3 3 2 5 Code der Wasserprobe in Sequenz B B 3 3 3 3 3 3 3 3 2 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E2 Seite3 H FA Teil E Methoden Codierung E2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E2 Seite 4 H F A Teil E Methoden Codierung E3 Wasser a Codierung der Untersuchungsverfahren umus Pflanze Der Code f r die Untersuchung
7. 2 St rungen Proben mit Gehalten an Gips Ton und Sesquioxiden geben bis 430 C Kristallwasser ab Der Fehler wird bis 550 C gr er Eine Korrektur ist durch Abzug von 0 1 je 1 Ton und von 0 26 je 1 CaSO m glich aber nur f r Proben mit hohem Humus Ton Verh ltnis oder Gipsgehalten sinnvoll In Schl mmen und reduzierten B den f hrt die Oxidation von Fe ll zu Fe lll zu einer Gewichtszunahme und so zu einer Verringerung des Gl hverlustes 3 Ger te und Zubeh r Muffelofen Schnellverascher Trockenschrank Waage Genauigkeit 0 001 g Exsikkator mit Trockenmittel Tiegelzange Porzellantiegel Spatel 4 Chemikalien deionisiertes Wasser Ammoniumnitrat p A NH4NO Wasserstoffperoxid 30 ig 5 L sungen Ammoniumnitrat 10 ig 5 g Ammoniumnitrat p A werden in einen 50ml Messkolben gegeben und mit demin Wasser bis zur Marke aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 und A1 4 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 4 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 4 1 7 Durchf hrung Sicherheitshinweis Zum Schutz vor Hitze sind W rmeschutzhandschuhe und Schutzbrille zu tragen a Gl hen der Probe Ein sauberer Porzellantiegel wird vor der Verwendung mindestens 20 Minuten bei 550 C gegl ht im Exsikkator ber Trockenmittel auf Raumtemperatur etwa 1 Stunde abk hlen gelassen und auf der Analysenwaage auf 0 01 g genau ausgewogen LG Gewich
8. AAS oder Smith Hieftje Graphitrohr mit Platt Salzextrakt l 5961 Graphitrohr HBU 3 4 1 9b form pyrolytisch beschichtet und Matrix ren Modifier Pd NH4NO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte DIN 38406 29 geeignete Massen 111 114 DIN EN ISO geeignete Massen 111 114 Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr mit Platt form pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd NH4NO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte 1 6 2 Saure AAS DIN EN ISO geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D9 1 Seite 1 DIN EN ISO 5961 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 9b H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D9 1 Aufschl Lsg Graphitrohr AAS Graphitrohr Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg 15586 HBU 3 4 1 1b DIN ISO 11047 HBU 3 4 1 6a DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr mit Platt form pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO3 2 NH4H gt PO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und
9. SZ M SZ M SZ M 455Z TRD FO VaSZ Vu SZ VonSZ M SZ Ves SZ GB Der Feinboden Vorrat FBV wird nach folgender Formel berechnet FBV TRD ar 0 66 VAntgps PROF M ap2 0SZ 100 Dog XV SZ ges wobei FBV Feinbodenvorrat t ha TRDrs Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm VAntes gt oPROF Volumenanteil des Grobbodens der Fraktion gt 20 mm nach Sch tzung am Bodenprofil Angabe in Fl chen Um rechnung in Volumen erfolgt durch Faktor 0 66 in der Formell VgesSZ Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Mes2 05Z Masse des Grobbodens der Fraktion 2 20 mm in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Des Dichte des Grobbodens g cm Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 Anmerkungen Siehe Abschnitt 7 2 7 3 2 Beprobung mit Stechzylinder und Schippe Spaten Sch tzung des Grobbodenanteils gt 63 mm am Profil Eine Mineralbodenprobe wird im Feld mit einem Stechzylinder aus dem ungest rten nat rlich gelagerten Boden entnommen Zus tzlich wird eine gr ere Probemenge die repr sentativ f r die Grobboden Fraktion 2 63 mm sein muss mit einer Schippe oder einem Spaten entnommen Im Labor werden beide Proben dann bei 105 C mindestens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und
10. 0 9981 2 Messung Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 4 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 4 1 Tabelle 1 Variation der C es Gehalte bei unterschiedlicher Teilprobengewinnung Handr hrung und Proben Nr Entnahme teiler CV 1 2 3 MW 1 2 3 4I MW CV 12 20 11 78 12 19 12 02 11 93 1 0 14 07 13 17 4 0 14 48 13 92 14 11 3 2 33 06 33 52 5 2 34 01 34 54 34 11 0 7 23 78 26 30 5 9 27 52 27 40 27 14 0 7 46 29 46 15 0 4 46 19 46 13 45 95 0 2 19 70 19 04 3 4 19 78 20 20 19 59 1 5 2 25 2 05 4 9 2 14 2 31 2 62 3 87 4 01 1 9 4 04 4 13 4 27 MW MW MW ohne Ausrei er Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 4 1 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 4 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 4 1 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 BZE Level I Il L nder Teil A2 Bestimmung bodenphysikalischer Parameter Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 1 Boden Wassergehalt BZE Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO 11465 HBU 11 10a 5 1 3 1 a 1 Prinzip der Methode Der Wassergehalt wir
11. 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu Bestimmung des D54 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D54 1 sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung 15309 2007 e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin 21 31i B2 e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 51 61 e Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D541 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D54 2 Schwefel BZE Sulfat Level I Il Mess norm erfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode g BIER W ssrige 10304 1 u 2 Lsg HBU 3 4 1 20a u Hinweis In w ssrigen L sungen ist in der Regel der S SO4 Gehalt identisch mit dem Sges Gehalt In huminstoffhaltigen L sungen muss jedoch der Sorg Gehalt der W ssrige ICP AES Huminstoffe wie folgt ber cksichtigt werden Lsg Bestimmung von Sges nach DIN EN ISO 11885 und Corg nach DIN EN 1484 rechnerische
12. 553 6 589 0 ES je a je A E E Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 13 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 13 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 13 1 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 14 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze Gasvolumetrie Wasser 1 Aufbau des Codes f r Gasvolumetrie Wenn das Bestimmungsverfahren Gasvolumetrie ist so gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes Gas Volu Kalibrie S ure Behand Mess metrie rung Konzen lung verfahren tration Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2d Tabelle 2e 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren Gasvolumetrie a Kalibrierung Kalibrierung CaCO Standard Luftdruck und Temperatur Luftdruck H gt SO 20 H3PO 30 HCIO 20 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 14 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 14 Behandlung Sch tteln R hren bis 30 min Sch tteln R hren ber 30 min Sieden Behandlung Volumenmessung Druckmessung Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 14 Seite 2 H F A Teil E Methoden Codierung E4 22 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze ionenselektive Direktpotentiometrie Wasser 1 _ Aufbau des Codes f r ionenselektive Direktpotentiometrie F
13. Die AK des Skeletts bis 63 mm in umol g mit n unterteilten Durchmesserklassen errechnet sich also aus AKe 63mm AKE 63mm yi 9 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 g relativer Anteil der Masse der i ten Durchmesserklasse am Skelett bis 63 mm n Anzahl der Durchmesserklassen Die Berechnung der Gehalte einzelner Kationen erfolgt analog Im Anhang 1 ist eine Beispielrechung durchgef hrt Bei der Berechnung von Gesamtbodengehalten ist der Skelettanteil mit dem Skelettgehalt des untersuchten Korngr enbereiches zu gewichten 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 1 Diese Methode wurde anhand eines repr sentativen Probenkollektivs basenarmer Waldstandorte n 25 mit Ergebnissen zur Bestimmung der AK in einer offenen Perkolationsanlage zur Simulation nat rlicher Flie bedingungen HILDEBRAND 1991 BMELF 1994 abgeglichen Hierbei wurde das gewaschene Skelettmaterial in chemisch inertem Quarzsand eingebettet und im Bereich nat rlicher Saugspannung perkoliert HEISNER et al 2004 Literatur Bundesministerium f r Verbraucherschutz Ern hrung und Landwirtschaft 2005 Arbeitsanleitung f r die zweite bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald BZE II Bonn Heisner U Raber B Hildebrand E E 2004 The importance of the skeleton for plant available nutrients in forest sites of the Southern Black Forest Eur J Fores
14. Falco O HFA Methode 3 Codierung anderer pflanzenphysikalischer Methoden bzw Differenzierung der HFA Methoden Feld C 02 parameter spezifisch a Parameter Wassergehalt WGH Feia 602 Andere Methoden Spezifizierung HFA Methoden 90 Sch tzung EEE b Parameter 1000 Nadelgewicht NGW C 02 Andere Methoden Spezifizierung HFA Methoden 1 Wie HFA Methode jedoch andere Nadelzahl 2 y O EZ ZT ZZ Feld Cd Spezifizierung der Methode 1 3x 50 Nadeln 2 1x 100 Nadeln 3 2x 100 Nadeln EEE 4 NEE En c Parameter 100 Blattgewicht BGW C 02 Andere Methoden Spezifizierung HFA Methoden 1 Wie HFA Methode jedoch andere Blattzahl Fi EEE DE Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 3 Seite2 HFA Teil E Methoden Codierung E3 3 rea o o o o Spezifizierung der Methode 1 1x 30 Bl tter 2 1x 50 Bl tter 3 1x100 Bl tter 4 2x 100 Bl tter laSa a E a 4 Beispiele f r Codierungen a Bei einer Pflanzenprobe wurde das 1000 Nadelgewicht nach HFA Methode B2 2 durch das Z hlen von 2x100 Nadeln bestimmt co coa Code 212 1 3 3 Code der Probe in Sequenz C C 212 1 3 3 b Bei einer Pflanzenprobe wurde das 100 Blattgewicht durch Z hlen von 150 Bl ttern bestimmt Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 3 Seite 3 HFA Teil E Methoden Codierung E3 3 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 3 Se
15. H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischensp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur Heinrichs et al 1989 Z Pflanzenern hr Bodenk 149 S 350 ff K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethoden DAN1 1 Pflanze K nig u Fortmann 1999 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme 1 Erg nzung 1 Erg nzung 1996 1999 Teil 3 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Ger tekurzanleitungen Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 60 Untersuchungsmethode und DAN2 2 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 1 Seite5 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk
16. Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 2 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 2 Literatur Evers et al 2002 Vorbereitung der 2 BZE im Wald Untersuchung zur Labor analytik Stickstoffbestimmung und zeitlichen Variabilit t bodenchem Parameter BMVEL Fortmann u K nig 1990 Vergleich der GBL und 1 2 Extrakt Gewinnung durch Zentrifugation und Filtration ber den Bodenbrei unver ffentlicht Fortmann u K nig 1991 Untersuchungen zur Ver nderung der GBL Konzentrationen auf Grund von l ngerer Lagerung der feldfrischen Proben vor der GBL Gewinnung und der GBL selbst unver ffentlicht K nig u Fortmann 1996b Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKT2 1 Ludwig Meiwes Khanna Gehlen Fortmann u Hildebrand 1999 Comparison of different laboratory methods with Iysimetry for soil solution composition experimental und model results J Plant Nutr Soil Sci 162 S 343 ff Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 17ff Scheffer Schachtschabel 1982 Lehrbuch der Bodenkunde S 203 ff Ferdinan
17. Kalibrierung Standard Addition Driftkorrektur EEM Nachweisreaktion Wellenl nge Nr Element spezifisch siehe Kapitel E4 9 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 9 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 9 1 Boden Element spezifische Codierung Humus der Nachweisreaktionen f r das Pflanze Bestimmungsverfahren Wasser Spektrophotometrie Der Code f r die Nachweisreaktion ist im Feld 6 f r das Bestimmungsverfahren Spektrophotometrie anzugeben siehe E4 9 1 CI Feld _ Nachweisreaktion Nr 0 Quecksilberthiocyanat 480 nm Nachweisreaktion Nr 0 Molybd nblau 580 nm 1 Molybd nblau 700 nm 2 Molybd nblau 880 nm 3 Ammoniummolybdat Ascorbins ure Kalium Antimontartrat P Blau 650 nm 4 Ammoniummolybdat Ascorbins ure Kalium Antimontartrat P Blau 700 nm 5 _ Ammoniummolybdat Ascorbins ure Kalium Antimontartrat P Blau 880 nm 6 Ammoniummolybdat Ascorbins ure P Blau 660 nm 7 Ammoniummolybdat Ammoniumvanadat P Gelb 410 nm 8 Ammoniummolybdat Ascorbins ure gestoppte Reaktion mit Arsenit Citrat 700 nm C Er ed ODOB O U O Nr O0 Ba Methylthymolblau 460 nm S O 1 Ba Methylthymolblau 620nm gt S O 2 Ba Methylthymolblau mit Blindkanal Ca Methylthymolblau 460 nm _ __ 3 Bariumsulfat F llung mit Gelantine Polyvinylakohol __ o Z o Z O O U O Nachweisreaktion Nr 0 _ Ammoniummol
18. Norm in Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU 2 4 a 1 Prinzip der Methode Die getrocknete Probe wird manuell oder maschinell vorzerkleinert und durch ein 2 mm Sieb trocken gesiebt Eine Ver nderung der Korngr enzusammensetzung und damit auch der Oberfl chen soll in diesem Probenvorbehandlungsschritt weit gehend vermieden werden Siebung von Boden und Humusproben 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r a manuelle Aufbereitung und Siebung Pr fsieb nach DIN ISO 3310 1 oder DIN ISO 565 Metall oder Kunststoff Maschen weite 2 mm mit Auffangschale M rser und Pistille aus Porzellan oder Achat Waage Fehlergrenze 0 01g ggf Analysensiebmaschine Kunststoffsch ssel b maschinelle Aufbereitung und Siebung Bodenm hle mit Bodensieb mit Trapezlochung 2 mm Staubabsaugung ev Backenbrecher 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der DIN ISO 11464 HBU 2 4 a orientieren a Vorzerkleinerung Enth lt die Bodenprobe gr ere Bodenaggregate oder sind Bodenproben beim Trocknen sehr stark verbacken m ssen sie vorzerkleinert werden Dies kann manuell mit einem M rser oder manchmal auch maschinell mit einem Backenbrecher geschehen Die getrocknete Bodenprobe wird gewogen und in Teilmengen in einen M rser gegeben Material das einen erheblich gr eren Durchmesser als 2 mm besitzt wird aussortiert und f r weitere Untersuchungen in eine Kunststoffsch ssel gegeben Dabei ist
19. 14 Bestimmung der Austauschkapazit t im Bodenskelett nach eigens f r die BZE 2 entwickeltem Verfahren 15 Laboranalyse erfolgt durch die BGR 16 an ausgew hlten Punkten analysiert die BGR horizontbezogen nur Haupthorizonte 17 eine Probe aus einer der drei Tiefenstufen des Oberbodens idealerweise 5 10 cm 18 eine Probe aus einer der beiden Tiefenstufen des Unterbodens 19 wenn Tiefenstufe 60 90 cm nicht zu beproben 20 an ausgew hlten Punkten analysiert UBA 21 Silizium l sst sich nicht aus dem Aufschluss HFA A3 3 1 bestimmen Eine Berechnung von Si ist allerdings auf Basis der Elementgehalte der ICP AAS Messungen m glich sofern die Gehalte von Carbonat Corg und m glichst auch Wasserstoff vorliegen 23 bei pH Wert H20 gt 6 2 und Carbonaten wird die AK bestimmt 2 3 4 8 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 F1 2 Seite 1 H F A Teil F bersicht ber die obligatorischen und fakultati ven Parameter der BZE und Level I Il Erhebungen F1 2 Parameter Auflagehorizonte Tiefenstufe im Mineralboden cm L Of Oh 10 30 30 60 60 90 90 140 Bodenphysikalische Parameter Trockenrohdichte des Gesamtbodens Feinbodenvorrat Korngr Benverteilung Auflagehumusvorrat Wassergehalt Auflagehumus Mineralboden Bodenchemische Parameter PH H20 Wert PH cy Wert PHe cac z Wert Organischer Kohlenstoff
20. 2004 DIN EN ISO 16264 Ausgabe 2004 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung l slicher Silicate mittels Flie analytik FIA und CFA und photometrischer Detektion ISO 16264 2002 Deutsche Fassung EN ISO 16264 2004 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1990 DIN 38405 21 Ausgabe 1990 10 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Gruppe D Photometrische Bestimmung von gel ster Kiesels ure D 21 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D57 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D57 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D57 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 1 Stickstoff BZE Gesamtgehalt Level I II Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode DIN EN 16168 Verfahren nach Dumas Festphase analyse HBU 3 4 58k in Anlehnung an Elementar DIN ISO 13878 Festphase analyse in Anlehnung an 3 4 1 584 in Anlehnung an Pflanze Elementar DIN ISO 13878 Festphase analyse in Anlehnung an 3 4 1 58a W ssrige Elementar DIN EN 12260 TN Analysator mit Chemiluminescenz Lsg analyse Detektion Sue CFA mit UV Aufschluss und Nitratreduktion oo er een Nitrit Detektion mit Sulfanilamid und N 1 9 P ir naphthyl ethylen diamindichlorid bei 543 nm W ssrige Spektro DIN EN ISO Nitratbestimmung nach oxidativem Lsg photometrie 11905 1 Aufschluss mit Peroxodisulfat Ve Verbrenn
21. 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 2 EU und A1 3 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1a angegeben Methode orientieren Die Boden L sungsverh ltnisse sind jedoch verschieden a Herstellung der Suspension a 1 Humus 5 g der gesiebten Humusprobe werden in eine 200 ml PE Flasche eingewogen und mit 100 ml einer 0 01 M CaClz L sung versetzt a 2 Boden 20 g der gesiebten Bodenprobe werden in eine 200 mi PE Flasche eingewogen und mit 100 ml einer 0 01 M CaClz L sung versetzt Das jeweilige Gemisch wird 2 Stunden in der verschlossenen PE Flasche auf einer Sch ttelmaschine gesch ttelt b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Nach dem Absetzen der Feststoffe wird der pH Wert im w rigen U berstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfolgen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 6 Seit
22. Abweichung Probe im Vergleich zur Gesamtprobe n 5 Graphik 5a Of Lage Kiefer Abweichung Probe im Vergleich zur Gesamtprobe n 7 Graphik 5b Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 Oh Lage Kiefer Abweichung Probe im Vergleich zur Gesamtprobe n 9 Graphik 5c Gesamthumusvorrat Eiche Buche n 5 12 Abweichung in bei Vorratsberechnung auf der Basis der Probengehalte im Vergleich zu den Gesamtprobengehalten Graphik 6 Gesamthumusvorrat Fichte n 34 47 Abweichung in bei Vorratsberechnung auf der Basis der Probengehalte im Vergleich zu den Gesamtprobengehalten Graphik 7 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 Gesamthumusvorrat Kiefer n 5 9 Abweichung in bei Vorratsberechnung auf der Basis der Probengehalte im Vergleich zu den Gesamtprobengehalten Graphik 8 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2
23. H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Natrium im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 3a Natrium im Humus Vergleich Methode Sa A3 2 1 9 austauschbar gegen pe p R 0 2912 i A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 0 8 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 3b Natrium im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte y 2 225x R 0 3836 Oh 2 To A3 3 3 u A3 3 4 g kg 0 2 0 3 A3 2 1 9 g kg Graphik 3c Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 19 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Natrium im Humus Vergleich Methode Be Er A3 2 1 9 austauschbar gegen a 0 o A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Oh eo TER BEE A3 3 3 u A3 3 4 g kg 0 3 A3 2 1 9 g kg Graphik 3d Natrium im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen 3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte y 1 4343x R 0 1723 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 3e Natrium im Humus Vergleich Methode ade En A3 2 1 9 austauschbar gegen ee en i A3 3 3 bzw
24. L sung 25 g l auf pH 3 eingestellt Anmerkungen 1 Die Ammoniumoxalat L sung muss im Dunkeln aufbewahrt werden Sie ist nur begrenzt haltbar 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 3 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung des Extrakts 1 g getrockneter und gesiebter Boden werden in eine 100 ml PE Flasche einge wogen und mit 50 ml 0 2 M Ammoniumoxalat L sung versetzt Das Gemisch wird 4 Std unter Schutz vor UV Strahlung gesch ttelt 30 40 ml der berstehenden L sung werden in einen Zentrifugenbecher berf hrt und 10 15 min mit 3 000 g zentrifugiert Die berstehende klare L sung wird vorsichtig mit einer Pipette abpipettiert und in eine PE Probenflasche gegeben Anmerkungen Je nach Gehalt an Fe und Al kann die Boden Einwaage auf 2 g erh ht oder der Zusatz der Ammoniumoxalat L sung auf 100 ml erh ht werden Zur besseren Sedimentation beim Zentrifugieren kann der L sung F llungsmittel wie z B Superfloc zugesetzt werden Da die Reaktion temperaturabh ngig ist sollte die Arbeitstemperatur nicht ber 25 C liegen b Bestimmung der Elementgehalte von Fe und Al in den Extrakten In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Fe 17 1 5 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu ac
25. Zum berf hren der Aufschlussl sung wird jeweils ein Becher eines Blocks heraus genommen und der Deckel vorsichtig abgenommen Durch vorsichtiges Schr g halten des Deckels und leichtes Klopfen auf den Rand des Teflonbechers wird am Deckel befindliches Kondensat in den Becher gesp lt Dann wird die Aufschluss l sung vorsichtig direkt aus dem Teflonbecher in den Glaskolben gesch ttet Anschlie end wird der Becher 3 mal mit je 10 ml H2O demin aus der Dispensette nachgesp lt und die Sp ll sung auch in den Messkolben gesch ttet Der Mess kolben wird mit H O demin aufgef llt verschlossen und gesch ttelt Die Auf schlussl sung wird anschlie end in eine 50 ml PFA Flasche gef llt Der 50 ml Kolben wird 3 mal mit je 10 ml H2O demin anschlie end 3 mal mit wenig Sp ls ure und dann wieder 3 mal je 10 ml H2O demin ausgesp lt Anschlie end wird die n chste Probe auf die gleiche Weise berf hrt Tabelle 1 verwendete Temperaturprogramme Temperaturprogramm 1 Druckaufschluss bzw Voraufschluss Segment Nr 0 1 2 3 4 Zeit 0 min 30 min 60 min 10 Stunden 8 Stunden skip Temperatur 20 C 90 C 225 C 225 C 20 C Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Temperaturprogramm 2 Abrauchen Segment Nr 0 1 2 Zeit 0 min 30 min 6 Stunden skip Temperatur 20 C 150 C 150 C
26. ber ein Sch ttelflasche oder ein anderes geeignetes Gef ein Trichter mit einem Pr fsieb Maschenweite 0 063 mm montiert Unmittelbar nach dem Sch tteln wird der Inhalt der Sch ttelflasche ber das Pr fsieb quantitativ in eine Zentrifugenflasche berf hrt Das Pr fsieb wird vom Trichter genommen gr ndlich nachgewaschen und der Siebr ckstand wird quantitativ in eine Abdampfschale gesp lt Die Trocknung des Siebr ckstandes erfolgt bei 105 110 Die Fraktionierung des getrockneten und abgek hlten Siebr ckstandes Sandfraktion erfolgt durch Sieben mit einer Maschenweite von 0 63 und 0 20 mm Zum abf hlen m ssen die Abdampfschalen nicht im Exsikkator stehen In der unter den Sieben befindlichen Auffangschalen sammelt sich der Feinsand 0 063 0 20 mm Der Siebr ckstand der einzelnen Sandfraktionen wird in Gef e mit einer auf 1 mg bekannten Masse berf hrt Bew hrt haben sich hierf r Abdampfschalen Beim Auswiegen dieser Fraktionen gen gt eine Genauigkeit von 10 mg e Vorbehandlung der Fraktion lt 0 063 mm Die Suspension mit der Fraktion lt 0 063 mm wird zentrifugiert und dekantiert Das Waschen mit HzOdemin ist so lange zu wiederholen bis die elektrische Leitf higkeit im klaren berstand lt 40 mS m 400 uS cm ist damit das Pispergierungsmittel ausgewaschen ist Die Pispergierungsmittel freie Fraktion wird quantitativ in eine Abdampfschale berf hrt Bei Verwendung von Ammoniakl sung als Dispergie
27. kochemisch relevant Die Methode wird deshalb nur bei B den mit einem Skelettantel von gt 15 im Uhnterboden f r folgende Gesteinsgruppen angewendet Kurzzeichen Bezeichnung BZE Anleitung 100 saure magmatische Festgesteine 400 saure metamorphe Festgesteine 510 Metapelite und Schiefer 520 dunkle Gneise und Paragneise 700 au er 770 carbonatfreie silikatische Festgesteine ohne Tonstein Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 Anmerkungen 1 B den der Gesteinsgruppe 200 intermedi re magmatische Festgesteine wurden bisher nicht untersucht k nnen aber grunds tzlich nicht ausgeschlossen werden Bei bisher untersuchten B den der Gesteinsgruppe 930 carbonatfreie Gletscherablagerungen zeigte sich aufgrund der geringen Skelettgehalte lt 30 und der niedrigen AK keine Erfordernis zur Erfassung der AK skelett Bei B den mit Skelettgehalten von gt 50 mit Schichtm chtigkeiten von gt 0 5 m innerhalb 1 m Bodentiefe wird eine Bestimmung der AK skelett empfohlen 2 St rungen Aufgrund der geringen Anteile organischer Substanz an der Skelettfraktion die sich im Wesentlichen auf eine Huminstoff Ummantelung bei Oberbodenproben beschr nkt ist nicht von St rungen durch Komplexbildungsreaktionen auszugehen 3 Ger te und Zubeh r Pr fsieb 6 3 mm und 2 mm Ultraschallbad 240 300 W 35 KHz
28. 0 99 0 93 0 99 0 95 0 96 1 05 0 97 0 85 Vergleich Calcium Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Schlesw Holst A3 2 1 6 y 0 9416x R 0 9955 N 2 o E ae 5 5 E 30 0 T 7 e lt _ oO oO o 30 0 Ake mmol c kg Graphik 1 Vergleich Magnesium Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Schlesw Holst A3 2 1 6 y 0 9768x R 0 9929 Ake Schl Holst mmol c kg 10 0 15 0 Ake mmol c kg Graphik 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 6 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 Vergleich Kalium Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Schlesw Holst A3 2 1 6 y 0 8934x R 0 9398 Ake Schl Holst mmol c kg 1 5 Ake mmol c kg Graphik 3 Vergleich Natrium Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Schlesw Holst A3 2 1 6 y 1 0515x R 0 9788 2 feo dD E E 2 T 2 7 x lt 2 gt 0 8 1 2 Ake mmol c kg Graphik 4 Vergleich Aluminium Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Schlesw Holst A3 2 1 6 y 0 7901x R 0 9686 Ake Schl Holst mmol c kg 40 00 60 00 80 00 Ake mmol c kg Graphik 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 6 Seite 8 H FA Teil A Bod
29. 1 Die organische Substanz des Mineralbodens enth lt im Mittel 58 C Gem Bodenkundlicher Kartieranleitung 2005 kann durch Multiplikation des Gehaltes an organischem Kohlenstoff mit dem Faktor 1 72 n herungsweise die Masse der organischen Substanz im Mineralboden berechnet werden 2 Die R ckstandsmasse des verwendeten Dispergierungsmittels wird wie folgt er mittelt In einen leeren Sedimentationszylinder wird das verwendete Volumen des verwendeten Dispergierungsmittels pipettiert auf das Nennvolumen mit H2Odemin aufgef llt und gr ndlich gesch ttelt Es werden mindestens 3 Aliquote mit der K HN Pipette entnommen und in Gef e entleert deren Gewicht auf 0 1 mg bekannt sind Die Gef e werden im Trockenschrank bei 105 110 C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet Danach erfolgt die Abk hlung auf Raumtemperatur im Exsikkator Der Trockenr ckstand wird auf 0 1 mg genau ausgewogen Die Differenz der Bestimmungen sollte lt 0 5 mg sein Die mittlere Masse wird notiert und f r die sp teren Berechnungen verwendet Die Ermittlung der Masse sollte bei jedem neuen Ansatz des Dispergierungsmittels erfolgen Zur Kontrolle bzw alternativ kann der erwartete Trockenr ckstand auch be rechnet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Der Normentwurf E DIN ISO 11277 1994 wurde als Ersatz f r die DIN 19683 Teil 2 vorgesehen Beide Normen sind der BBodSchV zitiert 2002 wurde die korrigierte Norm DIN ISO 11277 ver ffentlicht
30. 3 Ger te und Zubeh r Automatischer Titrator mit B rette Dosiereinheit und Probenehmer oder Handb rette Probengef sse z B Kunststoffbecher oder Bechergl ser Gesamtvolumen ca 70 ml f r Probenvolumen 20 ml pH Glaselektrode pH Meter mit Temperaturf hler Pipette oder Dilutor 4 Chemikalien Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sungen pH 4 0 und 7 0 Regenerationsl sung f r Elektroden HF haltig Salzs ure 0 01 M Titrisolampulle Natriumhydroxid 0 01 M Titrisolampulle Natriumcarbonat Na CO p a Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C2 1 1 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 1 5 L sungen 3 MKCI L sung 226 67 g KCI werden in einen 1 Kolben eingewogen und mit H2O demin auf 1 aufgef llt 0 01 M Salzs ure Die Titrisolampulle in einen 1 Kolben geben und mit H O demin auf 1 auff llen 0 01 MNaC0O 1 059 g Na CO in einen 1 Kolben geben und mit H O demin auf 1 auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden 01 2 1 und C1 2 2 7 Durchf hrung a Vorbereitung der B rette bzw des Titrators f r die Titration 1 Handb rette die B rette wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt 2 automatischer Titrator das B rettengef des Titrators wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt und die automatische B rette mehrfach mit der S ure gesp lt bis keine Luft blasen mehr im B rettenschlauch und in der Spitze zu sehen sind Das Steuerpro gramm des Titrators
31. 3 45 0 45 30 0 3h 05 01 6h 10 02 37 18 3 42 0 45 30 5 3h 03 12 6h 06 23 36 56 3 40 0 44 31 0 3h 01 23 6h 02 45 36 34 3 38 0 44 31 5 2h 59 33 5h 59 07 36 12 3 35 0 43 32 0 2h 57 44 5h 55 29 35 50 3 33 0 43 Anmerkung 1 Gegen ber der DIN ISO 11277 Tab 3 S 16 weichen die Angaben in der vor liegenden Tabelle insbesondere bei der Fraktion Feinschluff fU um bis zu 10 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 13 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 ab Die Unterschiede gegen ber DIN ISO 11277 beruhen in erster Linie in den verwendeten Nachkommastellen des Korndurchmesserss In der hier abgebildeten Tabelle wurde f r die Fraktion Feinschluff gem Bodenkundlicher Kartieranleitung 2005 von einem Aquivalentdurchmesser von 0 0063 mm 6 3 um ausgegangen Die Berechnung in der DIN ISO 11277 erfolgte hingegen mit einem Aquivalentdurchmesser von 0 006 mm 6 0 um Bei der DIN ISO 11277 wird die Dichte des Wassers pauschal mit 1 g cm ange setzt w hrend die vorliegende Fallzeiten Tabelle die temperaturspezifische Dichte des Wassers ber cksichtigt Daraus ergeben sich auch bei den brigen Kornfraktionen kleinere Abweichungen die aber weniger als 0 2 betragen Dies d rfte gegen ber anderen potentiellen Fehlerquellen wie z B u
32. 3 HBU 3 4 1 3 Lsg HBU 3 4 1 1a Hinweis St rung durch Ca m glich EAA DIN EN ISO geeignete Masse 59 3 HBU 3 4 1 1c DIN EN ISO geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von Salzextrakt AAS 15586 Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann Graphitrohr HBU 3 4 1 1b oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch Zr beschichtet und Matrix Modifier Mg NO 3 gt i DIN 38406 29 geeignete Masse 59 Salzextrakt ICP MS HBU 3 4 1 1a Hinweis St rung durch Ca m glich DIN EN ISO geeignete Masse 59 Salzextrakt ICP MS 17294 2 Hinweis St rung durch Ca m glich HBU 3 4 1 1c Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 6a Luft Acetylen Flamme Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 15b Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann DIN EN ISO oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch 15586 beschichtet und Matrix Modifier Mg NO gt HBU 3 4 1 1b Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur und Peak fl chenauswertung verwendet werden geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform vorteilhaft und Matrix Modifier Mg NO gt W ssrige AAS Lsg Graphitrohr W ssrige AAS DIN 38406 24 Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 15b Aufschl Lsg Graphitrohr DIN 38406 24 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 15b Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D15 1 Sei
33. 4 Lsg HBU 3 4 1 20 u 20d lonenselek CFA Potentiometrie mit Ag AgCI Elektrode W ssrige tive Direkt DIN EN ISO Lsg potentio 15682 metrie CFA oder FIA Spektrophotometrie mit Hg Thiocyanat bei 480 nm Hinweis St rungen bei gef rbten bzw huminstoffhaltigen L sungen m glich vorgeschaltete Dialyse notwendig W ssrige Volumetrie DIN 38405 1 Titration mit AgNO und potentiometrische Lsg Indikation Saure Volumetrie DIN 38405 1 Titration mit AgNO und potentiometrische Aufschl Lsg Indikation e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 Ausgabe 1995 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN EN ISO 10304 4 Ausgabe 1999 07 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie
34. A3 3 4 S ure Extrakte A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 5e Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 25 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Mangan im Humus Vergleich Methode y 1 5345x a A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 8934 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Of A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 5f Mangan im Humus Vergleich Methode 3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte D x 2 z a lt 5 a a lt A3 2 1 9 g kg Graphik 5g Mangan im Humus Vergleich Methode ATEO o A3 2 1 9 austauschbar gegen A _ 5 Eee A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 5h Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 26 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Aluminium im Humus Vergleich Methode Bi d A3 2 1 9 austauschbar gegen A ds A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte w A3 3 3 u A3 3 4 g kg n oO A3 2 1 9 g kg Graphik 6a Aluminium im Humus Vergleich Methode i7 bo En A3 2 1 9 austauschbar gegen a _ a A3 3 3 bzw A3 3 4
35. Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 siehe 4 1 siehe 4 2 siehe 4 4 siehe 4 1 siehe 4 2 siehe 4 3 siehe 4 4 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D4 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D6 1 Blei Gesamtgehalt Norm Mess verfahren Boden Fesiphase Pflanze Festphase W ssrige Lsg HBU Verweis Methode DIN EN 15309 HBU 3 4 1 1d DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b AAS Graphitrohr AAS Graphitrohr DIN 38406 6 HBU 3 4 1 6b W ssrige Lsg W ssrige Lsg W ssrige Lsg DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a ICP AES DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a VDLUFA Bd VII 2 2 5 2000 W ssrige Lsg DIN EN ISO 17294 2 HBU 3 4 1 1c DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b AAS Salzextrakt Graphitrohr Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 BZE Level l ll geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek tursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje emp
36. Aufschlussverfahren zur nachfolgenden Bestimmung von Element Gesamtgehalten Teil 1 Aufschluss mit Flusss ure und Perchlors ure ver ffentlicht in HBU 3 1 3 3a Heinrich und Herrmann 1990 Praktikum der analytischen Geochemie Springer Verlag Berlin K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethoden DANF1 1 Boden und Humus Picotrace Betriebsanleitung Sulcek u Povondra 1989 Methods of Decomposition in Inorganic Analysis Boca Raton Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Beschreibung des Gesamtaufschlusses unter Verwendung der Aufschluss apparatur Picotrace aus K nig u Fortmann 1996 Methode DANF1 1 Humus 1 Voraufschluss In die 16 Teflonbecher werden jeweils ca 100 mg Probe mit der Mikrowaage einge wogen Die Probe muss dabei m glichst tief in den Becher eingef hrt werden da durch elektrostatische Aufladung des Bechers sonst viel Probenmaterial am Becher rand h ngen bleibt Manchmal ist es sogar am besten das Material direkt aus der Probenflasche in den Teflonbecher zu sch tten
37. Boden Fesiphase Elementar Festphase analyse Elementar analyse Pflanze Festphase Pflanze Fesipnase Lsg Lsg Salzextrakt ICP AES Salzextrakt ICP AES ICP AES Saure Aufschl Lsg SHAFS Saure Aufschl Lsg Sr MS DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3 DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a Saure Aufschl Lsg Gesamtgehalt BZE Level I Il Anmerkungen Katalysator Zusatz erforderlich geeignete Wellenl ngen 182 036 St rung m glich durch Cr Mo 180 669 St rung m glich durch Ca geeignete Massen 33 34 geeignete Wellenl ngen 182 036 St rung m glich durch Cr Mo 180 669 St rung m glich durch Ca geeignete Wellenl ngen 180 731 St rung m glich durch Ca 181 972 182 624 geeignete Wellenl ngen 182 036 St rung m glich durch Cr Mo 180 669 St rung m glich durch Ca Hinweis die Wellenl nge 180 669 sollte wegen tendenziell zu hoher Werte und der Ca St rung bei Bodenaufschl ssen vermieden werden geeignete Wellenl ngen 180 731 St rung m glich durch Ca 181 972 182 624 geeignete Massen 33 34 DIN ISO 15178 Ausgabe 2001 02 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Bodenbeschaffenheit Gesamtschwefels nach trockener Verbrennung ISO 15178 2000 e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007
38. D oO _ oO y 0 8812x R 0 9983 Q AK EU1 mmolc kg gt oO oO D oO oO 60 80 100 AKe mmolc kg Graphik 1 Vergleich Magnesium Methode AKe A3 2 1 1 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 0 9207x R 0 9971 AK EU1 mmolc kg AKe mmolc kg Graphik 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 3 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 AK EU1 mmolc kg Vergleich Kalium Methode AKe A3 2 1 1 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 0 8076x R 0 9775 AKe mmolc kg Graphik 3 Graphik 4 E 2 e nz gt W x lt Vergleich Natrium Methode AKe A3 2 1 1 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 0 8024x R 0 9489 AKe mmolc kg AK EU1 mmolc kg Graphik 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Vergleich Aluminium Methode AKe A3 2 1 1 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 0 6441x R 0 9522 AKe mmolc kg A3 2 1 3 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 AK EU1 mmolc kg Vergleich Eisen Methode AKe A3 2 1 1 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 0 6663x R 0 9413 AKe mmolc kg Graphik 6 Graphik 7 AK EU1 mmolc kg Vergleich Mangan Methode AKe A3 2 1 1
39. D7 1 Nr D7 1 W ssrige Lsg Mess verfahren ICP MS Gesamtgehalt BZE Level l ll Bor Norm HBU Verweis Methode DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a DIN EN ISO Anmerkungen geeignete Massen 10 11 geeignete Massen 10 11 ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a DIN EN ISO 17294 2 HBU 3 4 1 1c W ssrige Lsg Saure Aufschl Lsg geeignete Wellenl ngen 249 678 St rung m glich durch Fe Cr 208 959 St rung m glich durch Al Mo 249 773 St rung m glich durch Fe geeignete Massen 10 11 ICP AES Saure Aufschl Lsg SEUS Saure Aufschl Lsg SEE Literatur geeignete Massen 10 11 Literatur Nr D7 1 6 2 6 3 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 1998 04
40. Die Messung der brigen Inhaltsstoffe sollte m glichst innerhalb einer Woche nach Herstellung der Extrakte erfolgen da die L sungen wegen der relativ hohen Corg Gehalte nicht lange haltbar sind Bei stark huminstoffhaltigen Extrakten kann es bei der AAS Messung zu Brennerkopfverstopfungen und Verschleppungen kommen Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 2 1 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 1 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Gleichgewichtsbodenl sung GBL Methode A3 2 2 2 Lysimeterl sung Boden porenl sung nach Hildebrand Methode A3 2 2 3 und andere GBL und Lysimeterl sung liefern hnliche Ergebnisse alle anderen Methoden weichen deutlich ab Ludwig et al 1999 b Gleichgewichtsbodenl sung GBL Methode A3 2 2 2 KClI Extrakt Nmin Lysimeterl sung Vergleich der NO3 Konzentrationen Wenn man die Ergebnisse auf gleiche Boden L sung Verh ltnisse umrechnet sind die NO3 Konzen trationen recht gut zu vergleichen dies gilt nicht f r die NH4 Konzentrationen Evers et al 2002 c Gleichgewichtsbodenl sung GBL Methode A3 2 2 2 F r einige Parameter gibt es gute Korrelationen zwischen beiden Extrakten so z B f r NOs Al und Cl Schlechte Korrelationen wurden f r Ca Corg und NH festgestellt Auswertung der Daten der BZE Profile aus Niedersachsen unver ffentlicht Literatur Evers K nig Wolff u Meiwes 2002 Vorbereitung der 2 Bodenzus
41. Durch diesen R cktausch kann die effektive Austauschkapazit t auch bei B den mit freier Bodenl sung wie Carbonate oder Salze wie Natriumchlorid bestimmt werden Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann auch aus der Diffe renz der pH Werte vor und nach der Perkolation berechnet werden Da die Protonenkonzentrationen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird mu die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzen tration korrigiert werden AI H O lt AI H O sOH H 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Perkolation in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Disso ziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen 3 Ger te und Zubeh r Perkolationss ulen mit einem Innendurchmesser von 2 8 cm oben bzw 0 5 cm Ausfluss und einer lichten H he von 25 cm Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 6 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 Verbandswatte als Filterwatte 200 ml Stohmannkolben mit Stopfen Messbecher 10 ml Messbecher 5 ml Halter mit Dosiereinrichtung oder Perkolationsanlage siehe Anhang 1 Anmerkung 1 Alle Glasger te m ssen aus Duranglas hergestellt sein 4 Chemikalien Strontiumchlorid SrCl 6 H20 p a Magnesium
42. Gesamtstickstoff Carbonatgehalt Freie Azidit t Austauschbare Kationen Humusauflage Mineralboden pH lt 6 2 AK pH gt 6 2 AK Bodenskelett K nigswasser aufschluss Ca K Mg Mn P Gesamtaufschluss Al Ca Fe Mg Mn Na P S K As Cd Cu Cr Ni Pb Hg Si 1 2 Extrakt Ca K Mg Na pH Al Mn Fe Cl S SO DOC Noes N NH4 Organika Reaktives Fe Al Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 F1 2 Seite 2 Teil F bersicht ber die obligatorischen und fakultati F2 2 ven Parameter der BZE und Level I Il Erhebungen HFA bersicht ber die obligatorischen und fakultativen Parameter der Level I 2 Level I 2 BioSoil Erhebung BioSoil In der nachfolgenden Tabelle sind die bei der Level I 2 BioSoil Erhebung in den jeweiligen Tiefenstufen zu erhebenden Parameter und die anzuwendenden Metho den des HFA aufgelistet Dabei steht O f r obligatorische und F f r fakultative Para meter Erfassung nicht vorgesehen Im Rahmen des EU Demonstrations vorhabens BioSoil sind obligatorisch auch Parameter zu bestimmen die nach der zeit geltendem ICP Forests Manual 2006 fakultativ F sind Zum Beispiel sind f r BioSoil die Messungen der pH Werte und der Ake bis 80 cm Bodentiefe obligato risch Anmerkungen zur Tabelle 1 Trennung der Lagen obligatorisch wenn O
43. Graphitrohr HBU 3 4 1 6a Saure DIN EN ISO ICP AES 11885 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 3a 6 5 Saure Aufschl Lsg IERAES Saure i Auf DIN 38406 29 D gt Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Gesamtgehalt HBU Verweis Boden RFA DIN EN 15309 Festphase HBU 3 4 1 1d RR DIN ISO 11047 BZE Level I Il W ssrige AAS DIN 38406 8 geeignete Wellenl nge 213 9 Lsg Flamme HBU 3 4 1 73b Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl ngen 206 191 St rung m glich durch Cr 213 856 St rung m glich durch Cu Ni Fe ICP AES BE geeignete Wellenl ngen 334 501 339 198 Lsg ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 64 66 68 Lsg HBU 3 4 1 1a Lsg DIN 38406 8 geeignete Wellenl nge 213 9 HBU 3 4 1 73b Luft Acetylen Flamme geeignete Massen 64 66 68 geeignete Wellenl ngen 206 191 St rung m glich durch Cr 213 856 St rung m glich durch Cu Ni Fe Salzextrakt CP AES geeignete Wellenl ngen 202 505 334 501 geeignete Massen 64 66 68 Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 6a Luft Acetylen Flamme Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 73b Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge 213 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder NH 2HPO geeignete Wellenl ngen 206 191 St rung m glich durch Cr 213 856 St rung m glich durch Cu Ni Fe Hinweis d
44. Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1993 ISO 9964 1 Ausgabe 1993 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Natrium und Kalium Teil 1 Bestimmung von Natrium mittels Atomabsorptionsspektrometrie Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1992 DIN 38406 14 Ausgabe 1992 07 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung von Natrium mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS in der Luft Acetylen Flamme E 14 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Natrium und Kalium Teil 3 Bestimmung von Natrium und Kalium mittels Flammenphotometrie ISO 9964 3 1993 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D39 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D39 1 ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser
45. In einer Reihe von Normen werden nur Durchf hrungsrahmen festgelegt w hrend f r Details eventuell auf Angaben des jeweiligen Ger teherstellers verwiesen wird oder dem Anwender erforderliche Anpassungen an die jeweilige Matrix oder andere Besonderheiten seines Messproblems zugestanden werden Wenn jedoch in einer Norm explizite Vorgaben zur Messung gemacht werden z B eine Auswahl bestimmter Wellenl ngen bei der ICP Messung m ssen diese f r die normen gerechte Anwendung des Verfahrens auch eingehalten werden Aus diesem Grund werden Elementbestimmungsverfahren die andere Wellenl ngen bei ICP AAS oder Photometrie Massen bei ICP MS oder Reagenzien bei photometrischen Verfah ren als in der Norm angegeben verwenden als nicht normgerecht eingestuft und deshalb als neue Verfahren ohne Norm Verweis in dieser Methodensammlung auf gelistet 3 Hinweise zum Handbuch der Bodenuntersuchung Das HFA Teil D enth lt neben den Normverweisen auch Hinweise auf die Stellen an denen die jeweilige Methode oder Norm im Handbuch der Bodenuntersuchung HBU zu finden ist Hierbei wird so verfahren dass das Kapitel des HBU angegeben wird in dem sich die gedruckte Form der Norm oder Methode tats chlich befindet und nicht das Kapitel das nur indirekt ber das jeweilige Element auf die Norm oder Methode verweist Ber cksichtigt wurden im HBU ver ffentlichte Methoden bis zur 16 Erg nzungslieferung Juni 2005 Handbuch Forstliche Analy
46. M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol Die Herleitung der Formel f r die Protonen quivalente ist nachzulesen bei K nig u Fortmann 19966 Im Anhang 2 findet sich eine Tabelle mit dem Faktor F f r verschiedene pH Werte c 3 Berechnung der AKe der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AK mol g IEna IEX IEca lE g IEmn IEa IEFe IEuH Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEa IEre IE IE Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe lEca IEk IEmg IEna BS K 100 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a BaClz Methorde UNEP UN ECE Method 9106SA Methode A3 2 1 3 Vergleichbarkeit siehe Anhang 2 Methode A3 2 1 3 und K nig u Bartens 1995 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 BaCl gt Methode DIN ISO 11260 Methode A3 2 1 4 Die Methode liefern keine direkt vergleichbaren Ergebnisse SrClz Methode nach Bach Methode A 2 2 1 6 siehe Anhang 1 Methode 2 3 1 6 und S nger von Oepen et al 1993 NHACI Extraktion Methode A3 2 1 7 siehe Anhang 1 Methode 2 3 1 7 und L er u B hmer 2000 Literatur K nig u Bartens 19
47. Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder NH gt HPO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte geeignete Wellenl ngen 214 438 St rung m glich durch Fe 226 502 St rung m glich durch Fe 228 802 St rung m glich durch As Co Ni geeignete Massen 111 114 Hinweis bei der Verwendung von Zirkon oxid Mahlger ten in der Probenvorbereitung muss die St rung der Cd Messung durch die Bildung von ZrO bzw ZrOH Mole k lionen beachtet werden Eine zuverl s sige Analyse mit Quadrupol ICP MS ist dann in der Regel nur bei der Verwendung des 114Cd Isotops m glich geeignete Massen 111 114 Hinweis bei der Verwendung von Zirkon oxid Mahlger ten in der Probenvorbereitung muss die St rung der Cd Messung durch die Bildung von ZrO bzw ZrOH Mole k lionen beachtet werden Eine zuverl s sige Analyse mit Quadrupol ICP MS ist dann in der Regel nur bei der Verwendung des 114Cd Isotops m glich geeignete Massen 111 114 Saure Aufschl Lsg DIN 38406 29 ICP MS HBU 3 4 1 1a VDLUFA Bd VII 2 2 5 2000 Saure Aufschl Lsg 6 7 S le DIN EN ISO ICP MS 17294 2 Aufschl Lsg HBU 3 41 1c ICP MS Literatur e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Dief
48. Nat rliche Bodenl sungen k nnen nur sehr aufwendig ber Lysimeteranlagen im Feld gewonnen werden Daher wurden vereinfachte Labormethoden zur Gewinnung einer quasi nat rlichen Bodenl sung entwickelt Aus feldfrischen Bodenproben kann ein S ttigungsextrakt die so genannte Gleich gewichtsbodenl sung GBL gewonnen werden deren Manko jedoch die St rung des nat rlichen Bodengef ges ist Bei dem aus getrockneten Bodenproben gewon nenen w rigen 1 2 Extrakt kommt zur St rung des nat rlichen Gef ges noch die St rung durch Trocknung hinzu die sich besonders auf die organische Substanz und bestimmte Tonmineraleigenschaften auswirkt Aufwendiger sind die Verfahren zur Gewinnung von Bodenl sungen ohne Wasser zusatz und aus ungest rten Bodenproben Bodenl sungen ohne Wasserzusatz k nne durch Zentrifugation feldfrischer Boden proben mit speziellen Zentrifugengef en oder durch Verdr ngung der Bodenl sung mittels hohen Drucks gewonnen werden Zur Quantifizierung der kologisch wirksamen N hrstoffzusammensetzung des per kolierenden Bodenwassers kann die Gleichgewichtsbodenporenl sung nach Hilde brand GBPL empfohlen werden die aus ungest rten Bodenproben gewonnen wird Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 1 W ssriger
49. Neben dem Sieb und Pipettverfahren beschreibt die Norm auch das f r die Untersuchung von Waldb den hier nicht zugelassene Ar ometerverfahren Literatur Ad hoc AG Boden 2005 Bodenkundliche Kartieranleitung 5 Aufl 438 S 41 Abb 103 Tab Hannover DIN 19683 2 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1973 Bestimmung der Korngr enzusammensetzung nach Vor behandlung mit Natriumpyrophosphat DIN ISO 3310 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 1 Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe ISO 3310 1 2000 DIN ISO 565 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 Analysensiebe Metalldrahtgewebe Lochplatten und elektrogeformte Siebfolien Nenn ffnungsweiten ISO 565 1990 DIN ISO 11265 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der spezifischen elek trischen Leitf higkeit DIN ISO 11277 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Partikelgr enver teilung in Mineralb den Verfahren mittels Siebung und Sedimentation Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 7 Utermann J Koord Gorny A Hauenstein M Malessa V M ller
50. Rotor HPR 1000 10 S Schutzmantel HS 08 5S aus glasfaserverst rktem PEEK Innenbeh lter MPV 100 HAT aus TFM PTFE HAT Parameter f r den Routinebetrieb 50 bar 120 C 260 C Druck Manteltemperatur Innentemperatur su Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 7 H F A Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 2 Heizblock zum Abrauchen und L sen Blockthermostat Variomag ohne R hrfunktion mit Thermomodul 40 ST von H P 5x3 Stellpl tzen f r Becherdurchmesser von 5 5 cm B Vorschlag f r ein Ablauf Programm mit dem _Mikrowellensystem MLSmicroPREP Mikrowellen Programm Schritt 1 Leistung W Temperatur C K hlung Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 8 1 Prinzip der Methode Bei der Einwirkung von Fluorwasserstoffs ure auf B den werden alle Silikate in Fluorokiesels ure berf hrt die beim Abrauchen in fl chtiges Siliziumtetrafluorid und Fluorwasserstoffs ure zerf llt und so die Silikate aus dem System entfernt SiO gt 6 HF H SiF6 2 H20 H gt SiFe SiF4 2 HF Die bei einer sp teren Messung meist st rende Fluorwasserstoffs ure wird durch Abrauchen mit konzentrierter Schwefels ure ausgetrieben Der R ckstand wird in Salzs ure aufgenommen Organische Substanzen werden mit Fluorwasserstoffs ure schlecht aufgeschlossen und m ssen deshalb vor dem Aufschluss durch trockene Veraschung in anorganische Verbind
51. St rungen Die organische Substanz kann bei 105 C teilweise zerst rt werden und als CO bzw H O entweichen Leichtfl chtige Substanzen k nnen ebenfalls entweichen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Bechergl ser 50 ml hohe Form Oberschalige Waage W gegenauigkeit 0 01 g Exsikkator mit Silicagel 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung 7 Durchf hrung a Wiegen der Bl tter Es werden 300 bei Materialknappheit mindestens 50 der feuchten feldfrischen Bl tter in ein Becherglas gez hlt Das Becherglas mit den Bl ttern wird dann bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz ca 24 48 Stunden im Trockenschrank getrocknet Zum Abk hlen auf Raumtemperatur wird das Becherglas in einen mit Silicagel gef llten Exsikkator gestellt der mit Deckel verschlossen wird Nach dem Abk hlen werden die Bechergl ser mit den getrockneten Bl ttern auf 0 01 g genau ausgewogen anschlie end die Bl tter aus dem Glas entfernt und dann das leere Becherglas gewogen b Berechnung des 100 Blattgewichts BG100 GBi tter 100 Anzahl mit BG100 100 Blattgewicht 9 Gsi tter Gewicht der getrockneten Bl tter g Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B2 3 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 3 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Niede
52. a effektive Kationenaustauschkapazit t mit NH CI Methode A 3 2 1 1 Der Unter schied zur HFA Methode A3 2 1 1 besteht in der Gewinnung der Extrakte Im Gegensatz zur Perkolation mit 1 M NH CI wird hier eine Sch ttelextraktion mit 0 5 M NH CI im Verh ltnis Boden L sung von 1 10 und anschlie ender Filtration durchgef hrt Bisher ist die Vergleichbarkeit nicht gepr ft worden Abweichungen sind aber zu erwarten b effektive Kationenaustauschkapazit t Ak Bayern Methode A3 2 1 7 Der Unterschied zur HFA Methode A3 2 1 7 besteht in der Gewinnung der Extrakte Im Gegensatz zur Ake Bayern wird hier eine Sch ttelextraktion mit 0 5 M NH CI im Verh ltnis Boden L sung von 1 10 statt 1 20 durchgef hrt Bisher ist die Vergleichbarkeit nicht gepr ft worden Abweichungen sind m glich 9 Literatur 2 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKE1 1 3 Tr by P Aldinger E 1989 Eine Methode zur Bestimmung austauschbarer Kationen in Waldb den Z Pflanzenern hr Bodenk 152 S 301 306 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 4
53. analyse in Anlehnung an Carbonaten mit HCI HBU 3 4 1 31 1a Kohlenstoff Kohlenstoff organisch gel ster organischer Kohlenstoff BZE Level I Il Boden Elementar DIN EN 15936 Festphase analyse HBU 3 4 1 31 1e HBU 3 4 1 31 1a H m s Elementar indirekte Corg Bestimmung an Carbonat Festphase analyse haltigen B den durch C CO Bestimmung p y nach trockener Veraschung Humus Festphase in Anlehnung an DIN ISO 10694 in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an Fraktionierte Verorennung ber Temperatur programm Hinweis MgCO kann zu Verschiebungen der Grenze C CO Corg f hren direkte Corg Bestimmung durch Cges Pflanze Elementar DIN ISO 10694 Bestimmung Festphase analyse in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a W ssrige Elementar direkte DOC Bestimmung nach Zerst rung Lsg analyse DIN EN 1484 von Hydrogencarbonaten mit S ure oder j als Differenzmessung TC TIC W ssrige Elerh ntsr direkte DOC Bestimmung nach Zerst rung Lsg analyse ISO 8245 von Hydrogencarbonaten mit S ure oder als Differenzmessung TC TIC W ssrige Spektro Lsg photometrie DOC Bestimmung durch Messung der Farb nderung einer Indikatorl sung nach Zerst rung von Carbonaten Hydro gencarbonaten mit S ure Oxidation des org C und Austreiben des CO2 ber eine gasdurchl ssige Membran Salzextrakt DIN EN 1484 direkte DOC Bestimmung nach Zerst rung Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D31 2
54. bodens lt 2mm erfolgt durch eine Kombination aus Sieben und Sedimentation Die Gewinnung der Sandfraktionen gt 0 063 mm erfolgt durch Siebung Die feineren Bestandteile werden mit der KOHN Pipette fraktioniert Das Messprinzip beruht auf dem STOKE schen Gesetz wonach kugelf rmig gedachte Teilchen in einer Fl ssig keit umso schneller absinken je gr er sie sind Die Geschwindigkeit mit der ein Bodenteilchen in einer Fl ssigkeit absinkt ist eine Funktion seines Umfangs und seiner Dichte sowie der Dichte und der Viskosit t des Mediums in dem sich das Teilchen bewegt Zu definierten Fallzeiten und Eintauchtiefen der KOHN Pipette wird ein Aliquot der Bodensuspension entnommen getrocknet und ausgewogen Grunds tzlich ist diese Arbeitsanweisung f r die Untersuchung von Mineralb den vorgesehen Gem Bodenkundlicher Kartieranleitung enthalten Mineralboden horizonte weniger als 30 Masse organische Substanz Dieser Wert ist daher als die bliche obere Anwendungsgrenze dieser Methode anzusehen Boden Anmerkung 1 Die DIN ISO 11277 definiert keine obere Anwendungsgrenze w hrend nach der DIN 19683 2 nur maximal 15 Masse organische Substanz zul ssig waren 2 St rungen Organische Substanz gt 0 2 st rt die Sedimentation sowie die Siebung und muss vorher zerst rt werden Merkliche Mengen an l slichen Salzen und Gips verf lschen das Ergebnis Sie sind bei einer elektrischen Leitf higkeit der w ssrigen Suspension
55. bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g VgesSZ Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Anmerkungen 1 Falls die Bodenprobe im Stechzylinder verbleibt muss das Gewicht des Stech zylinders in Abzug gebracht werden 7 2 _ Mineralboden mit Grobboden Anteilen die repr sentativ mit Stechzylindern erfasst werden k nnen Steine lt 20 mm Die Mineralbodenprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Probe mit einem 2 mm Metallsieb gesiebt und der Siebr ckstand gewaschen um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftender Boden abzusp len Der gewaschene Siebr ckstand Grobboden Anteil wird in ein Becherglas gesch ttet bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie end gewogen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet _ M7SZ _M uSZ M SZ M pes SZ M 055Z TRD FU V SZ V es SZ VogSZ M SZ D Ves 5Z Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 8 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 Masse des Feinbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des ungest rten Feinbodens in der mittels Stechzylin
56. da bei der BZE f r Humus und Boden keine Wassergehaltsbestimmung vorgesehen ist 9 Literatur Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1997 Dauerbeobachtungsfl chen zur Umweltkontrolle im Wald Level Il Methoden leitfaden Bonn Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1994 Bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald BZE Arbeitsanleitung Bonn DIN ISO 11465 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockensubstanz und des Wassergehalts auf Grundlage der Masse Gravimetrisches Verfahren Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 2 Trockenraumdichte TRD BZE 1 BZE 1 Norm in Anlehnung an DIN ISO 11 272 HBU 5 1 2 2a 1 Prinzip der Methode Bei der Bestimmung der Trockenraumdichte TRD wird mit einem Stechzylinder im Feld eine volumengerechte Probe genommen Durch Wiegen der Probe nach Trock nung bei 105 C kann die Dichte des trockenen Bodens bestimmt werden 2 St rungen Bei sehr steinhaltigen B den ist eine repr sentative Probenahme nur schwer oder gar nicht m glich Eine Absch tzung der Trockenraumdichte im Gel nde kann hier zu repr sentativeren Ergebnissen f hren Die Bestimmung der Trockenraumdichte ist fehlerhaft wenn nennenswerte Anteile von Wurzeln in der Probe vorhanden sind In diesen F lle
57. genaue Methodenbeschreibung siehe dort Boden Humus L sungsverh ltnis 1 2 5 gewichtsbezogen b A3 1 1 2 in Anlehnung an DIN ISO 10390 genaue Methodenbeschreibung siehe dort Boden Humus L sungsverh ltnis 1 5 volumenbezogen 2 Durchf hrung An 350 Bodenproben und 116 Humusproben aus dem Level Il Programm der Nordwestdeutschen Forstlichen Versuchsanstalt wurden die pH H2O Werte mit beiden genannten Methoden gemessen Die Spanne der pH Werte lag zwischen 3 und 8 2 bei den Mineralb den und 3 und 6 bei den Humusproben 3 Ergebnisse Zwischen beiden Methoden gibt es eine gute Korrelation siehe Graphik 1a und 1b mit R 0 9953 Bodenproben bzw 0 9951 Humusproben Allerdings liegen die Werte der Methode A3 1 1 1 im Mittel um 0 061 pH Einheiten Bodenproben bzw 0 071 pH Einheiten Humusproben niedriger Dies zeigt eine Auswertung der Differenzen der pH Werte der beiden Methoden die ber den gesamten pH Bereich hnlich ist siehe Graphik 2a und 2b Daher k nnen die pH Werte beider Methoden wie folgt ineinander umgerechnet werden pH A3 1 1 1 Boden pH A3 1 1 2 Boden 0 061 pH A3 1 1 2 Boden pH A3 1 1 1 Boden 0 061 pH A3 1 1 1 Humus pH A3 1 1 2 Humus 0 071 pH A3 1 1 2 Humus pH A3 1 1 1 Humus 0 071 4 Literatur 5 _Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Handbuch
58. nzung 2014 D38 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D38 1 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 51 Be 52 se 6 2 64 65 e e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D381 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D39 1 Natrium BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode Boden RFA DIN EN 15309 Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze Festprase AA EEE 3 geeignete Wellenl nge 589 0 ne nt ISO 9964 1 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig e g geeignete Wellenl nge 589 0 ar nt DIN 38406 14 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer i n tig geeignete Wellenl nge
59. sentativ mit Stechzylindern erfasst werden k nnen Steine gt 20 mm 7 3 1 Beprobung mit Stechzylinder Sch tzung des Grobbodenanteils gt 20 mm am Profil Die Mineralbodenprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Probe mit einem 2 mm Metallsieb gesiebt und der Siebr ckstand gewaschen um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftender Boden abzusp len Der gewaschene Siebr ckstand Grobboden Anteil wird in ein Becherglas gesch ttet bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie end gewogen Danach wird der Siebr ckstand mit einem 20 mm Sieb gesiebt und die Siebfraktion 2 20 mm gewogen F r den Grobbodenanteil gt 20 mm muss eine Sch tzung von der Profilaufnahme vorliegen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet BE M SZ _M SZ M SZ _ M SZ M SZ S Vas Vasl NVa M cgSZ Ves SZ GB Der Feinboden Vorrat FBV wird nach folgender Formel berechnet FBV TRD xd x100x i 0 66 VAntcr gt x PROF gt M o35 09 100 Doe XVa SZ wobei FBV Feinbodenvorrat t ha TRDrs Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm VAntes gt 20PROF Volumenanteil des Grobbodens der Fraktion gt 20 mm n
60. sung Die Gesamtalkalinit t A einer L sung ist die Summe der titrierbaren Basen der Probe l sung A CO3 HCO3 OH Aorg H mmol c 1 Aorg organische S uren Die Alkalinit t kann auf verschiedene Weisen bestimmt werden durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu einem Endpunkt z B pH 4 3 oder 4 5 durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu zwei Endpunkten pH 4 5 und 4 2 durch Gran Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration mind 4 Endpunkte i d R pH 4 5 und 4 3 und 4 0 und 3 7 Da der Aquivalenzpunkt bei pH 5 5 5 7 liegt muss bei der Titration zu einem End punkt eine Korrektur f r die bersch ssige S ure gemacht werden Diese Korrektur betr gt beim Endpunkt pH 4 5 ca 29 neg und bei pH 4 3 47 peo l 2 St rungen Bei Lagerung der Probe kann die Alkalinit t durch mikrobielle und oder chemische Umsetzungen sowie durch Aufnahme bzw Abgabe von Kohlendioxid aus der Umge bungsluft ver ndert werden Diese Prozesse werden durch h here Temperaturen und Licht beschleunigt Die Temperatur der Probe bei der Messung und die lonen st rke der Probe haben ebenfalls einen Einfluss auf die Alkalinit t 3 Ger te und Zubeh r Automatischer Titrator mit B rette Dosiereinheit und Probenehmer oder Handb rette Probengef sse z B Kunststoffbecher oder Bechergl ser Gesamtvolumen ca 70 mi f r Probenvolumen 20 ml pH Einst
61. t glichen Benutzung mit H2O demin gr ndlich gesp lt werden um Korrosion von Bauteilen zu verhindern Die Pipettenspitzen d rfen nicht l nger als 1 Serie ver wendet werden Papierfilter Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 25 Filter werden zuerst gefaltet und in eine Nutsche gelegt Sie werden zuerst mit Sp ls ure 2 6 durch Abnutschen gesp lt und anschlie end mit 2 H O demin s urefrei gesp lt PFA PE Flaschen Die PFA Flaschen bzw PE Flaschen werden mit 2 6 Sp ls ure vorgesp lt b Bestimmung der Elementgehalte in der Extraktionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 As 3 1 6 Ba 4 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 Mg 36 1 6 Mn 37 1 6 Mo 38 1 6 Na 39 1 6 Ni 42 1 6 P 44 1 6 Hg 47 1 6 S 54 1 6 Ti 64 1 6 Zn 73 1 6 Zr 75 1 6 Anmerkungen Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischen sp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepasste S urel sungen verwendet werden Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 8 Vergleichbarkeit mit ande
62. tats chliche Einwaage lufttrockenen Bodens in g Corg organ C in g kg 1 72 Umrechnungsfaktor von C auf Humus H20 Wassergehalt in CaCO Carbonatgehalt in g kg f2 Berechnung der Massenanteile der Fraktionen gt 0 063 mm Die Berechnungen sind jeweils durchzuf hren f r Grob Mittel und Feinsand GS 0 63 2 A Ekorr 100 MS 0 2 0 63 A Ekorr 100 FS 0 063 0 2 A Ekorr 100 wobei A Auswaage in g Ekorr korrigierte Einwaage in g 100 Umrechnung in f3 Berechnung des Anteils aller Fraktionen lt 0 063 mm am Gesamtboden Das Laserger t summiert die Anteile der analysierten Fraktionen und gibt als Ergebnis die Summenkurve aus Diese bezieht sich aber nur auf den Bereich lt 0 063 mm Die Massenanteile aller Fraktionen lt 0 063 mm werden aus der Differenz von 100 Sollwert aller Fraktionen und den 3 nach Gleichung 2 ermittelten Sandfraktionen berechnet X 100 GS MS FS Gl 3 wobei X Schluff und Ton f4 Rechnerische Anpassung der Ergebnisse bei B den mit Dreischichttonmaterialien an die Sedimentationsanalyse Wenn die ma gebliche Tonmineralart des Untersuchungsmaterials bekannt ist und diese von Dreischicht Tonmineralen gebildet wird k nnen die aus der Laserbeugung ermittelten Werte mit nachfolgender Regression an die Pipettanalyse angepasst werden An 293 Datenpaaren FVA Freiburg Institut f Bodenkunde Uni Freiburg und der SMUL Graupa wurden die Ergebnisse des K hn Pipett Ver
63. ure mit einem Platindraht gut vermischen sowie 15 mi Fluorwasserstoffs ure zugegeben und in einer gut verschlossenen Polyethylendose ber Nacht stehen gelassen Am n chsten Tag wird auf einer Heizplatte abgeraucht nochmals 10 ml Fluorwasserstoffs ure zugegeben und wieder abgeraucht Beim zweiten Abrauchen gibt man einige Tropfen konz Schwefels ure zu An den D mpfen der schwerer fl chtigen Schwefels ure erkennt man den Zeitpunkt an dem alle Fluorwasserstoffs ure verraucht ist Es wird erhitzt bis keine wei en D mpfe mehr aufsteigen aber keinesfalls gegl ht Zum R ckstand werden 2 Tropfen demin Wasser und 4 Tropfen konz Schwefels ure gegeben und bis zum Verschwinden der wei en D mpfe erw rmt Der R ckstand wird mit 10ml Salzs ure 1 1 aufgenommen in einen 250ml Messkolben bersp lt und einige Minuten gut durchgekocht Nach dem Erkalten wird bis zur Marke mit demin Wasser aufgef llt b Bestimmung der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D K 30 1 6 Ca 11 1 6 Mg 36 1 6 P 44 1 6 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 TGL 25418 18 Chemische Bodenuntersuchung Bestimmung des in Flusss ure aufschlie baren Ca Mg K P Fe und Al Februar 1974 2 Just G 1983 Bodenuntersuchungen im Labor in Anleitung f r die forstliche Standortserkundung im nor
64. von Probenteilchen kommen Das kann durch folgende einzelne oder kombinierte Ma nahmen unterbunden oder vermieden werden Kleidung aus Baumwolle tragen antistatischer Fu bodenbelag Anti statikschuhe Verwendung von W gepapier Waage erden Teflongef e mit Antistatik Instrument entladen Das Absaugsystem mu f r Perchlors ure geeignet sein und ber einen Gas w scher verf gen Beachtung der Sicherheitsvorschriften und der Bedienungsanleitung der Ger te hersteller Zusammen mit den Proben sind Referenzmaterial und Vergleichsproben sowie der Blindwert f r die Analysenserie mit zu analysieren Zu starkes Erhitzen R sten bis zur Trockne des Abrauchr ckstandes sollte vermieden werden da dadurch Oxide entstehen die beim Weiterverarbeiten ungel st bleiben k nnen Die Aufschlussbeh lter werden nach dem Aufschluss auf m gliche Ablagerungen oder Verf rbungen gepr ft R ckst nde sind die Folge unvollst ndiger Aufschl sse Durch zu starken probebedingten Druckaufbau oder Verschlei im Dichtungsbereich zwischen Beh lter und Deckel kann es zu einem Abblasen der Aufschlusss uren kommen Die Beh lter sind zu berpr fen ggf zu erneuern und die Ablagerungen mit einem weichen Zellstofftuch und etwas demin Wasser zu entfernen Gegebenenfalls empfiehlt sich ein Reinigungsaufschluss mit 65 iger HNO3 Alle Teile der Aufschlussbeh lter werden in verd nnter Salpeters ure gelagert danach mit demin Wasser ausgesp lt un
65. wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 Der Feinboden Vorrat FBV wird nach folgender Formel berechnet FBV TRD xdx100 wobei FBV Feinbodenvorrat t ha TRDrg Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm MgesSZ Masse der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g VgesSZ Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Anmerkungen 1 Falls die Bodenprobe im Stechzylinder verbleibt muss das Gewicht des Stech zylinders in Abzug gebracht werden 7 2 Mineralboden mit Grobboden Anteilen die repr sentativ mit Stechzylindern erfasst werden k nnen Steine lt 20 mm Die Mineralbodenprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Probe mit einem 2 mm Metallsieb gesiebt und der Siebr ckstand gewaschen um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftender Boden abzusp len Der gewaschene Siebr ckstand Grobboden Anteil wird in ein Becherglas gesch ttet bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie Bend gewogen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs wird auf 2 Dezimalstellen n
66. y 1 0393x R 0 9957 D X x E E z 7 t gt D dD S x 50 0 100 0 150 0 200 0 250 0 300 0 350 0 400 0 450 0 500 0 Gesamtaufschluss mg kg Graphik 12 Methodenvergleich Cobalt Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt K nigswasser mg kg 30 40 Gesamtaufschluss mg kg Graphik 13 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Methodenveragleich Blei Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt y 0 8572x R2 0 9736 K nigswasser mg kg Gesamtaufschluss mg kg Graphik 14 Methodenvergleich Zink Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt y 0 9052x R 0 9763 K nigswasser mg kg 80 100 120 140 160 Gesamtaufschluss mg kg Graphik 15 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 13 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Fortmann H u K nig N 2014 Vergleich der Gehaltsbestimmungen in gesiebten und gemahlenen Boden roben mit der Methode A3 3 3 K nigswasser Extrakt 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 3 3 gesiebte Proben genaue Methodenbeschreibung siehe diese Methode b A3 3 3 gemahlene Proben genaue Methodenbeschreibung siehe diese Me thode 2 Durchf hrung An 386 Bod
67. 0 1M KCI pH Brandenburg Mecklenburg Vorpommern 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logarithmus des Zahlenwertes der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Bodensuspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 0 1 M KCI L sung zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Humusstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte K Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen Me m H20 gt Me OH m m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl che mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f h
68. 1 1 gegen Ake Bayern A3 2 1 7 200 00 180 00 160 00 140 00 120 00 100 00 80 00 y 1 0474x R 0 9839 60 00 40 00 20 00 0 00 0 00 20 00 40 00 60 00 80 00 100 00 Ake mmol c kg 120 00 140 00 160 00 1 80 00 Ake Bayern mmol c kg Vergleich Magnesium Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Bayern A3 2 1 7 y 1 022x F 0 9802 0 00 0 00 10 00 20 00 30 00 40 00 50 00 Ake mmol c kg 60 00 70 00 80 00 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 Vergleich Kalium Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Bayern A3 2 1 7 y 0 9397x R 0 9732 4 00 5 00 6 00 Ake mmol c kg Graphik 3 Vergleich Natrium Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Bayern A3 2 1 7 _ o _ oO y 1 1563x R 0 8932 Ake Bayern mmol c kg 1 00 1 50 Ake mmol c kg Graphik 4 Vergleich Aluminium Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Bayern A3 2 1 7 Ake Bayern mmol c kg 0 00 0 00 20 00 40 00 60 00 80 00 100 00 120 00 140 00 160 00 180 00 Ake mmol c kg Graphik 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 7 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 Vergleich Eisen Meth
69. 1 1 3 Humus 0 046 4 Literatur 5 Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 3 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 3 6 Tabellen und Grafiken Graphik 1a Vergleich pH KCI Methode A3 1 1 3 gegen A3 1 1 4 pH KCI A3 1 1 4 y 1 0178x 0 0082 R 0 9968 pH KCI A3 1 1 3 Graphik 2a Differenz pH KCI Boden Methode A3 1 1 3 minus A3 1 1 4 Differenz PH KCI Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 3 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 3 Graphik 1b Methodenvergleich pH KCI Humus Methode A3 1 1 3 gegen Methode A 3 1 1 4 y 0 9797x 0 1145 R 0 9988 pH KCI A3 1 1 4 pH KCI A3 1 1 3 Graphik 2b Differenz pH KCI Humus Methode A3 1 1 3 minus A3 1 1 4 oeoo o YO 00 o oe woo Differenz pH KCI Humus Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 3 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 4 pH Wert in 1 M KCI pH BZE 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 10390 HBU 11 11b 3 5 1a 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist de
70. 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 siehe 4 1 siehe 4 2 siehe 4 3 siehe 4 4 siehe 4 6 siehe 4 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D6 1 Seite 3 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D6 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D6 1 Seite 4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren
71. 2 3 5 Seite 1 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 5 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 3 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung der KCI Extrakte der Bodenproben 10 g Mineralboden 5 g humoser Boden bzw 2 g Humus jeweils lufttrocken lt 2 mm werden in 500 ml PE Flaschen mit 100 mi 1 M KCl L sung versetzt und die ver schlossenen Gef e eine Stunde in einer Sch ttelmaschine ber Kopf gesch ttelt Anschlie end wird durch Papierfilter in eine PE Probenflasche filtriert b Bestimmung der Gesamtazidit t in der Extraktionsl sung F r die Gesamtazidit t werden 25 ml Filtrat mit 0 02 M NaOH manuell gegen Phenolphthalein oder mit einem Titrierger t bis pH 8 2 titriert Bestimmung der freien H Azidit t in der Extraktionsl sung F r die freie H Azidit t werden weitere 25 ml Filtrat mit 1 ml NaF L sung oder einer Spatelspitze festem NaF versetzt und nach gutem Durchmischen in gleicher Weise titriert d Berechnung der Gesamtazidit t und der freien H Azidit t Die Gesamtazidit t wird berechnet nach V1 V2 1000 K M E N Hierin bedeuten GAz Gesamtazidit t in mmol 100g Boden V1 Volumen der bei der Probe bis zum Erreichen des pH Wertes 8 2 verbrauch ten Natronlauge in ml V2 Volumen der bei der Blindprobe bis zum Erreichen des pH Wertes 8 2 verbrauchten Natronlauge in ml 1000 Umrechnungsfaktor auf 1 kg Boden K Konzentration der Natronlauge in mol l M Me
72. 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 siehe 4 1 siehe 4 2 siehe 4 5 siehe 4 1 siehe 4 2 siehe 4 4 siehe 4 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D11 1 Seite 2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D13 1 Chlor BZE Gesamtgehalt Level I Il Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode DIN EN 15309 HBU 3 4 1 1d m DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 D13 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D13 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 D13 1 Seite 2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D13 2 Cler Chlor BZE Chlorid Level l ll Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode DIN EN ISO W ssrige 10304 1 2 u
73. 2mm werden in 250 ml PE Flaschen eingewogen und mit 100 ml 0 1 M HCI versetzt Nach dem Verschlie en der Flaschen werden sie per Hand gut durch gesch ttelt und 24 Stunden stehen gelassen Anschlie end wird die Suspension filtriert 25 ml des Filtrates werden potentiometrisch mit 0 1 M NaOH auf pH 5 2 titriert oder auf den Indikatorfarbumschlag von violett nach gr n und der NaOH Verbrauch bestimmt Der S Wert wird berechnet nach S Wert mmol 100g Boden a b 4 10 E 100 100 fo a Titrationswert des Leeransatzes Blindwertes in ml b Titrationswert der Probe in ml 4 Mengenverh ltnis von Extraktionsl sung zur Titrationsvorlage E Einwaage in g fo Wassergehalt des Bodens in 10 Faktor zur Umrechnung von 0 1 M L sung auf mmol b H Wert Bestimmung 10 g lufttrockener gesiebter Mineralboden oder 5 g lufttrockener gesiebter Humus lt 2mm werden in 500 ml PE Flaschen mit 250 ml Borat Calziumchlorid L sung ver setzt Nach dem Verschlie en der Flaschen werden sie per Hand gut durchge sch ttelt und 24 Stunden stehen gelassen Danach werden sie noch einmal durch gesch ttelt und die Suspension filtriert Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 5 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 50 ml des klaren Filtrates werden potentiometrisch mit 0 1 M HCI auf pH 6 0 titriert oder auf den Indikatorumschlag von gr n nach violett und der HClI Verbrauch besti
74. 40 mS m 400 uS cm auszuwaschen Carbonate verkitten einen Teil der feineren Prim rpartikel wodurch gr ere K rner vorliegen Ferner besitzen carbonatisch verkittete Bestandteile evtl eine von 2 65 g cm3 abweichende Dichte Die Zerst rung der Carbonate ist in dieser Arbeitsanleitung verbindlich vorgeschrieben Eisen und Manganoxide verkitten ebenfalls feinere Prim rpartikel Nach DIN ISO 11277 k nnen sie mit Natriumdithionit und Essigs ure zerst rt werden Dieser Vorbehandlungsschritt wird in dieser Arbeitsanleitung nicht durchgef hrt und ist daher hier nicht beschrieben Ein nicht zu korrigierender methodischer Fehler beruht in der Annahme dass die Einzelk rner die Form idealer Kugeln besitzen und eine Dichte von 2 65 g cm3 aufweisen Dieser Wert entspricht der mittleren Dichte von Quarz dem quantitativ wichtigsten Mineral vieler B den 3 Ger te und Zubeh r Waage Fehlergrenze 0 0001 g R ntgen Granulometer Anlage Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 10 1000 ml Becherglas und oder 300 ml Weithals Zentrifugenflaschen Glas oder Polycarbonat Uhrengl ser zum Abdecken der Bechergl ser oder Verschl sse f r die Weithals Zentrifugenflaschen R hrst be mit aufgestecktem Gummischaber Wasserbad oder elektrische W rmeplatte Zentrifuge Leitf higkeitsmessger t mit Fehlergrenze 1 mS m berkopf Sch ttelmaschine 700 bis 100
75. 409 Aufschl Lsq ICP AES 11885 313 042 St rung m glich durch V P HBU 3 4 1 3a 234 861 St rung m glich durch Fe 313 107 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Sa r DIN EN ISO geeignete Massen 137 138 ICP MS 17294 2 Aufschl Lsg HBU 3 41 1c Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D4 1 Seite 1 H FA aA Teil D Elementbestimmungsverfahren D4 1 e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den m der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 28 Bestimmung von gel stem Barium mittels Atomabsorp tionsspektrometrie AAS E 28 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser
76. 5 Erg nzung 2014 E3 1 Seite7 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 1 Seite8 H F A Teil E Methoden Codierung E3 2 Codierung der bodenphysikalischen Verfahren 1 Aufbau des Codes f r die bodenphysikalischen Verfahren Sequenz C3 Der Code f r die bodenphysikalischen Verfahren umfasst 4 Felder Mit dem 1 Feld werden die im HFA in Kapitel A 2 ver ffentlichten Verfahren codiert Bei Verwendung eines anderen Verfahrens muss hier 2 eingetragen werden Das 2 Feld wird f r die Codierung anderer bodenphysikalischer Verfahren oder die Differenzierung der HFA Verfahren benutzt Das 3 Feld dient der Codierung parameter spezifischer Zusatzinformationen Das 4 Feld wird nicht verwendet und auf 3 gesetzt Hinweis bei bodenphysikalischen Methoden erfolgt die Codierung der Probenvorbereitung wie in Abschnitt E2 beschrieben Die Codierung des Bestimmungsverfahrens entf llt es wird sechsmal 3 eingetragen Fed con co co coa HFA Methode andere Methode Zusatzinfos Ohne C3 oder Parameter Verwendung Spezifizierung spezifisch HFA Methode Codierung bei Verwendung einer HFA Methode Faa co co co cm HFA Methode andere Methode Zusatzinfos Ohne C3 oder Parameter Verwendung Spezifizierung spezifisch HFA Methode Siehe Tabelle Siehe Tabelle Siehe Tabelle 2a 3 a w 3 a w Parameter Parameter spezifisch spezifisch oder oder
77. 53 5 3 63 54 7 3 62 56 3 61 57 2 3 60 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 3 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 Fortmann H u K nig N 2014 Vergleich der AKe Bestimmung in Bodenproben zwischen den Methoden A3 2 1 1 AKe und A3 2 1 3 AKe EU 1 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 2 1 1 genaue Methodenbeschreibung siehe dort perkolieren mit 1 N NH CI b A3 2 1 3 in Anlehnung an DIN ISO 11260 genaue Methodenbeschreibung siehe dort aussch tteln mit 0 1 M BaCl 2 Durchf hrung An 482 Bodenproben aus dem Level Il Programm der Nordwestdeutschen Forstlichen Versuchsanstalt wurde die Austauschkapazit t mit beiden genannten Methoden bestimmt 3 Ergebnisse Zwischen beiden Methoden gibt es keine direkte Vergleichbarkeit F r die untersuchten austauschbaren basischen Kationen liegt die mittlere Abweichung zwar nur zwischen 8 und 20 bei Regressionskoeffizienten von R 0 95 bis 0 99 Bei den sauren Kationen jedoch liegt die mittlere Abweichung je nach Kation zwischen 35 und 50 bei einem von R 0 95 bis 0 97 Details siehe Tabelle 1 und Graphiken 1 8 W hrend die Austauschkapazit t mit der AK EU 1 Methode im Vergleich z
78. 589 0 ISO 9964 3 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl ngen 589 592 St rung m gl durch Ar 588 995 330 237 Hinweis F r die Analyse von Na mit ICP OES sollte nach M glichkeit eine radiale Plasmabeobachtung angewendet werden Bei Verwendung eines axialen Plasmas muss ein lonisationspuffer verwendet werden W ssrige DIN 38406 29 geeignete Masse 23 ICP MS HBU 3 4 1 1a Pas Lsg 14911 4 7 W ssrige DIN EN ISO geeignete Masse 23 Lsg ICP MS 17294 2 i HBU 3 4 1 1c Sareren Ang Bo geeignete Wellenl nge 589 0 Salzextrakt Fi ISO 9964 1 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer mn n tig AAS geeignete Wellenl nge 589 0 Salzextrakt FI DIN 38406 14 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer amme n tig AES geeignete Wellenl nge 589 0 Salzextrakt Flamme ISO 9964 3 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl ngen 589 592 St rung m gl durch Ar 588 995 330 237 Hinweis F r die Analyse von Na mit ICP DIN EN ISO OES sollte nach M glichkeit eine radiale Salzextrakt ICP AES 11885 Plasmabeobachtung angewendet werden HBU 3 4 1 3a Au erdem ist eine Matrixanpassung hin sichtlich der Gesamtionenkonzentration erforderlich um die ge nderten Plasma anregungsbedingungen auszugleichen W ssrige AES Lsg Flamme DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a W ssrige Lsg Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D39 1 Seite 1 H FA Teil D Elem
79. 9 P Silikat und Arsenat m glich Oxidation der P Verbindungen mit W ssrige Spektro DIN EN ISO Peroxodisulfat anschl Molybd nblau Lsg photometrie 15681 1 u 2 Bestimmung mit FIA 680 720 nm oder CFA 880nm W ssrige DIN EN ISO Geeignete Masse 60 E 9 ICP MS 17294 2 9 HBU 3 4 1 1c geeignete Wellenl ngen 178 287 St rung m glich durch I 213 618 St rung m glich durch Cu Fe Mo Zn 214 914 St rung DINEN ISO m glich durch Cu Al Mg 177 428 Salzextrakt ICP AEs 11885 St rung m glich durch Cu HBU 341 3a Hinweis Bei Verwendung der Linien 213 618 und 214 914 ist wegen der auftre tenden starken Untergrundsmesssignale auf eine sorgf ltige Auswahl der Unter u grundmesspositionen zu achten Salzextrakt CP AES geeignete Wellenl ngen 177 440 185 943 DIN EN ISO Geeignete Masse 60 Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c geeignete Wellenl ngen 178 287 St rung m glich durch I 213 618 St rung m glich durch Cu Fe Mo Zn 214 914 St rung m glich durch Cu Al Mg 177 428 St rung m glich durch Cu Hinweis Bei Verwendung der Linien 213 618 und 214 914 ist wegen der auftre tenden starken Untergrundsmesssignale auf eine sorgf ltige Auswahl der Unter grundmesspositionen zu achten ICP AES EEE geeignete Wellenl ngen 177 440 185 943 Aufschl Lsg Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D44 1 Seite 1 DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Saure Aufsc
80. 91 Anmerkungen 1 Laser Partikel Analysatoren werden von mehreren Herstellern angeboten Es ist ein Ger t zu empfehlen das einen m glichst gro en Probenbeh lter besitzt Die ben tigte Bodenmenpge f r die Analyse ist sehr gering Es ist deshalb schwierig eine repr sentative Probe abzuteilen Mit der Vergr erung des Probenbeh lters nimmt der Bedarf an Boden zu Empfehlenswert ist ein in den Probenbeh lter integriertes Ultraschallger t das Vorteile f r die Reinigung des Systems besitzt Die Nutzung zur Probendispergierung ist problematisch weil das Ergebnis bei einigen Bodenarten vom Sedimentationsverfahren abweicht Die hier beschriebene Arbeitsweise bezieht sich auf das Ger t A 22 economy der Fa Fritzsch andere Ger tetypen k nnen eine ver nderte Vorgehensweise erfordern Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 9 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 9 2 Je Probe sollten drei getrennte Messungen mit Material aus der gleichen Suspension durchgef hrt werden Die Differenzen des Tonanteils zwischen den Wiederholungen sollten 0 5 nicht berscheiten Bei gr eren Abweichungen sind weitere Wiederholungen durchzuf hren Die Summe der analysierten Fraktionen sollte ann hernd 100 betragen Abweichungen entstehen durch Luftblasen schlecht entl ftetes Wasser oder durch Partikel welche die obere Messgrenze berschreiten Fehler beim Sieben 4 Bei der Untersuchung
81. A3 2 1 9 Eisen im Humus Vergleich Methode y 44 298x A3 2 1 9 austauschbar gegen Reo a7 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte D oO A3 3 3 u A3 3 4 g kg 3 0 3 A3 2 1 9 g kg Graphik 7e Eisen im Humus Vergleich Methode y 39 828x A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 2974 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 N A3 3 3 u A3 3 4 g kg 0 3 A3 2 1 9 g kg Graphik 7f Eisen im Humus Vergleich Methode y 96 301x 3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 1458 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte N A3 3 3 u A3 3 4 g kg k P Oe 0 83 A3 2 1 9 g kg Graphik 7g Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 31 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Eisen im Humus Vergleich Methode y 89 213x En 3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 1984 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Ol A3 3 3u A3 3 4 g kg 0 3 A3 2 1 9 g kg Graphik 7h Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 32 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 Austauschkapazit t des Bodenskeletts AK Skelett 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Austauschkapazit t des Bodenskeletts erfolgt durch Austausch der Kationen mit NH CI L sung an einer definierten G
82. B1 1 2 Lagerung von Pflanzenproben nach der BZE Probenvorbereitung Level I Il 1 Prinzip der Methode Getrocknete und gemahlene Proben werden in luftdichte Gef e wie Weithals Poly ethylenflaschen oder Gefrierdosen abgef llt und gelagert 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Lagerraum Gefrierdosen PE Flaschen 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die getrockneten gemahlenen Pflanzenproben werden in Gefrierdosen mit Deckel PE Weithalsflaschen mit Schraubverschluss oder kleinere Flaschen oder Dosen mit Verschluss abgef llt Iuftdicht verschlossen und die Gef e gut beschriftet Die Lage rung erfolgt dann in einem trockenen Probenlager 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methode L3 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 1 2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 1 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 1 2 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 1 Trocknung von Pflanzenproben BZE 1 Prinzip der Methode Die zur chemischen
83. Bestimmung von Nickel mittels A 2 pti pek ie AA 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D42 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D42 1 42 siehe Al 0 mo m _ 0 mo 0m Seren ee e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2
84. C1 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 C1 Seite2 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 1 Level Il Lagerung vor der Probenvorbereitung ea BB BW SL BY 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chen wasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden in den Sammelgef en oder in den Probeflaschen in denen die Proben auf den Versuchs fl chen abgef llt wurden im K hlraum bei ca 4 C dunkel gelagert 2 St rungen Pilz Algen und Bakterienwachstum sowie Koagulationsreaktionen von Humin stoffen verursachen Ver nderungen der Probenzusammensetzung die Auswirkun gen auf den Kohlenstoff und Stickstoffgehalt der Probel sungen sowie die Species verteilung z B NH4 gt NO3 gt Norg und die Wasserl slichkeit dieser Elemente und ihrer anorganischen Komplexliganden haben Diese Ver nderungen k nnen durch Probenk hlung und Dunkellagerung verlangsamt oder unterdr ckt werden Einfrieren von Wasserproben f hrt zum Abscheiden von Probenkomponenten die nach dem Auftauen nur teilweise wieder aufl sbar sind 3 Ger te und Zubeh r K hlraum oder K hlschrank auf 4 1 C thermostatiert 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die von den Versuchsfl chen gelieferten und mit Deckel verschlossenen Proben Sammelgef e oder die in beschrifteten Probenflaschen
85. Code Parameter CAS Name CAS NR Nr 131 Aldrin 1 2 3 4 10 10 Hexachlor 1 4 4a 5 8 8a hexahydro 309 00 2 1 4 endo 5 8 exodimethanonaphtalin 135 Dieldrin 2 7 3 6 dimethanonaphth lt 2 3 b gt oxirene 60 57 1 3 4 5 6 9 9 hexachloro 1a 2 2a 3 6 6a 7 7a dro 1aa 2b 2aa 3b 6b 6aa 7b 7aa 142 op DDT 1 Chlor 2 2 2 2 trichlor 1 4 chlorphenyl ethyl benzol 14 pp DDT 1 1 2 2 2 Trichlorethyliden bis 4 chlorbenzol 29 14 op DDD 1 Chlor 2 2 2 dichlor 1 4 chlorphenyl ethyl benzol 53 19 0 14 IpDDD 1 1 2 2 Dichlorethyliden bis 4 chlorbenzol 54 14 14 1 1 1 wl w S o S a N SI amp N R N ol Q ol dl Nhe D ol amp a D ol a o Bo ol Y SI e D pp DDE 1 1 Dichlorethenyliden bis 4 chlorbenzol 55 Hexachlorbenzol TETA 151 alpha HCH 1alpha 2alpha 3beta 4alpha 5beta 6beta 84 1 2 3 4 5 6 Hexachlorcyclohexan beta HCH 1 2 3 4 5 6 Hexachlor 1a 2b 3a 4b 5a 6b clohexan a 1 2 3 4 5 6 Hexachlorcyclohexan 7012375 2 2 5 5 Tetrachlorbiphenyl 35693 99 3 37680 73 2 2 2 3 4 4 5 Hexachlorbiphenyl 35065 28 2 35065 27 35065 29 3 196___ Summe 6 PCB Ballschmiter 91 20 3 208 96 8 83 32 9 86 757 85078 120 127 206 440 129 000 56553 Km 145 146 op ode e2op Teirachiorvinyidenbisbenzoi 342482 218 013 205802 207 083 50323 Dibenz a h anthracen Dibenz a h anthracen 3 70 3 Indeno 1 2 3cd pyren Indeno 1 2 3 c d pyren 93 39 5 91 24 2 01 Benzo g h i pe
86. E Methoden Codierung E4 5 2 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 5 2 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E4 6 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze RFA Wasser 1 Aufbau des Codes f r RFA F r das Bestimmungsverfahren RFA gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes D 05 D o6 Ger tetyp Art des Kalibrier Mess proben pr parats Siehe Siehe Siehe e f Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren RFA a Ger tetyp Ger tetyp wellenl ngendispersive RFA energiedispersive RFA Totalreflexions RFA Art des Messpr parats Totalaufschluss mit internem Standard Kalibrierproben Vorkalibrierung durch Hersteller Verwendung von internem Standard Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 6 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E4 6 d entf llt Fed oO DB Code Nr Bi 3 eintragen e entf llt Fed OO DE Code Nr Be 3 eintragen Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 6 Seite2 H F A Teil E Methoden Codierung E4 7 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze IC Wasser 1 Aufbau des Codes f r IC F r das Bestimmungsverfahren lonenchromatographie gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes Trennungs Detektion Probenvor Kali
87. Edelstahlschale oder ein Leinen oder Kunststoffbeutel bzw eine Papiert te in dem der die Probe angeliefert wurde ausgebreitet zerdr ckt und zerkr melt damit keine gro en harten Trocknungsbrocken entstehen Dann wird die Probe in dem jeweiligen Gef in den Trockenschrank gelegt und bei 40 C getrocknet Nach 2 4 Tagen wird der Trocknungsgrad durch Zerkr meln einzelner Brocken per Hand gepr ft Wenn die Probe trocken ist wird sie aus dem Trockenschrank genommen Anmerkungen 1 Bei Verwendung von T ten oder Beutel sollten diese ge ffnet und zus tzlich der Rand heruntergerollt werden damit die Proben schneller trocknen 2 Sollen an den Proben sp ter Schwermetalle untersucht werden d rfen die Proben nicht mit gepuderten Gummihandschuhen angefasst oder homogenisiert werden Zn im Puder Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A1 2 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 2 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Trocknung BZE Methode Kap A1 2 1 Trotz der Trocknung von Humusproben bei 60 C liefert die Methode ann hernd vergleichbare Ergebnisse 8 Literatur 1 BMELF Hrg 1997 Dauerbeobachtungsfl chen zur Umweltkontrolle im Wald Level Il Methodenleitfaden S 23 f 2 DIN ISO 11464 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen Handbuc
88. Extraktion in K nigs wasser l slicher Spurenelemente DIN Deutsches Institut f r Normung e V Herausgeber DIN EN 16174 November 2012 Schlamm behandelter Bioabfall und Boden Aufschluss von mit K nigswasser l slichen Anteilen von Elementen Deutsche Fassung prEN 16174 2010 12 Hornburg Volker 2002 Vergleich von Methoden zur Bestimmung des Gesam tgehalts von Haupt und Spurenelementen in B den Bericht im Rahmen des Untersuchungsvorhabens Schwermetalle in Mineralbodenproben aus dem BZE Projekt Geologischer Dienst NRW 2002 116 Seiten Download http www gd nrw de a_pjarch htm boden Hornburg und L er B 1999 Vergleich zwischen Total und k nigswasser extrahierbaren Elementgehalten in nat rlichen B den J Pant Nutr Soil Sci 162 131 137 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethoden OAKW1 1 Boden und Humus K nig u Wolff 1993 Abschlu bericht ber die Ergebnisse und Konsequenzen der im Rahmen der bundesweiten BZE durchgef hrten Ringanalysen Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 33 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2
89. Fassung EN 12260 2003 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN ISO 14255 Ausgabe 1998 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Stickstoff Ammonium Stickstoff und l slichem Gesamt Stickstoff in lufttrockenen B den nach Extraktion mit Calciumchloridl sung ISO 14255 1998 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN EN ISO 11905 1 Ausgabe 1998 08 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Stickstoff Teil 1 Bestimmung von Stickstoff nach oxidativem Aufschlu mit Peroxodisulfat ISO 11905 1 1997 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN ISO 11905 2 Ausgabe 1997 03 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 5 2 5 2 Stickstoff Teil 2 Bestimmung von gebundenem Stickstoff nach Verbrennung und Oxidation zu Stickstoffdioxid und Chemolumineszens Detektion e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO TS 14256 1 Vornorm Ausgabe 2003 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Nitrit und Ammonium in feldfrschen B den nach Extraktion mit Kaliumchloridl sung Teil 1 Manuelles Verfahren ISO TS 14256 1 2003 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D58 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 2 Stickstoff BZE Organischer Stickstoff Level I Il Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode Mess verfahren Rechner
90. Feld 10 Nadeln gez hlt Dies wird 3 mal wieder holt so dass 300 Nadeln abgez hlt sind Bei Kiefernnadeln muss darauf geachtet werden dass Nadelpaare als 2 Nadeln gez hlt werden b Berechnung des 1 000 Nadelgewichts NG1000 G Nadeln 1 000 Anzahl Mit NG1000 1 000 Nadelgewicht g Gnaden Gewicht der getrockneten Nadeln g 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode NGW1 1 Pflanze ICP Forests Hrg 2010 ICP Forests Manual on Methods and Criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests chapter 12 page 10 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B2 2 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 3 BZE Level I Il 100 Blattgewicht 1 Prinzip der Methode Das 100 Blattgewicht ist ein Ma f r das mittlere Trockengewicht des Blattes eines Baumes Um dieses zu bestimmen wird das Gewicht einer definierten Anzahl von bei 105 C getrockneten Bl ttern bestimmt und auf das Gewicht von 100 Bl ttern umgerechnet 2
91. Fla sche gesaugt Anschlie end wird der Filtrationsaufsatz Ober Unterteil Lochbleche Teflonring zerlegt und gesp lt 4 Filtration mit einer berdruckapparatur Die gesp lte Apparatur wird zusammengebaut und dabei ein Membranfilter 0 45 um mit Hilfe der Kunststoffpinzette eingelegt Die Probe wird in den oberen Teil gef llt und der Deckel fest verschlossen ber einen Druckregeler und den Gas anschluss an der Filtrationsapparatur wird mit Stickstoff ein berdruck aufgebaut der f r eine befriedigende Perkolationsrate sorgt ca 1 bar Bei Stammabfl ssen oder Streulysimeterl sungen mit hohen Konzentrationen an suspendierten Feststoffen TOC muss der Druck teilweise erh ht werden Das Filtrat wird in eine gesp lte PE oder PP Flasche berf hrt Anmerkungen 1 Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss die Probe vor der Filtration in ein gesp ltes Becherglas umgef llt und ausgewogen werden 2 Sollen mehrere Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b gesche hen Im Fall a werden die zu mischenden unfiltrierten Proben entsprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem gesp lten Glas Messzylinder abge messen und in einem gesp lten Becherglas oder einer gesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew ns
92. Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 1 6 Tabellen und Grafiken Graphik 1a Vergleich pH H20O Boden Methode A3 1 1 1 gegen A3 1 1 2 pH H20 A3 1 1 2 y 0 9984x 0 0679 R 0 9953 pH H20 A3 1 1 1 Differenz pH H2O Boden Methode A3 1 1 1 minus 3 1 1 2 Differenz Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 1 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 1 Graphik 1b Methodenvergleich pH H20 Humus Methode A3 1 1 1 gegen A3 1 1 2 pH H20 A3 1 1 2 y 0 9978x 0 0796 R 0 9951 4 5 5 pH H20 A3 1 1 1 Graphik 2b Differenz pH H20 Humus Methode A3 1 1 1 minus A3 1 1 2 Differenz pH H20 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 1 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 2 pH Wert in H2O BZE 2 pH BZE EU 2 Level I II 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 10390 HBU 11 11a 3 5 1a 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logarithmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einste
93. Gef e und Filter Teflonbecher Vor Beginn einer Extraktionsserie wird zur Reinigung der Teflongef e ein Blind aufschlu mit allen Gef en durchgef hrt Nach jedem Extrakt innerhalb der Serie werden die Teflonbecher mit Sp ls ure 5 bis an den Rand gef llt und die Deckel aufgelegt Nach einer Stunde werden die Becher entleert mit H O demin reinst gr ndlich ausgesp lt und im Trocken schrank bei 60 C niemals ber 60 C mit einem Papier abgedeckt getrocknet Sind Proben wegen eines nicht richtig verschlossenen Bechers im Teflonbecher eingebrannt so wird der R ckstand mit HNO 1 2 Stunden eingeweicht und danach ausgesp lt Vor der Wiederverwendung mu ein Blindaufschlu durch gef hrt werden Mit der Zeit auftretende wei e Al Oxid Ablagerungen an den Metallm nteln der Teflonbecher werden mit einer Kunststoff B rste entfernt Me kolben Die 50 mI Me kolben werden in der Sp lmaschine mit H2O demin gesp lt und anschlie end mit Sp ls ure bis zum Rand gef llt und dann der Stopfen einge setzt Erst vor der Benutzung am n chsten Tag wird die Sp ls ure ausgekippt und die Kolben mit H O demin s urefrei gesp lt Trichter Die Glastrichter werden in der Sp lmaschine gesp lt und anschlie end in ein gro es Becherglas mit Sp ls ure gelegt Erst vor der Benutzung am n chsten Tag werden sie aus dem S urebad genommen und mit H2O demin abgesp lt Das S urebad mu regelm ig gewechselt werden Szintil
94. HFA Methode Methode Ger t Endbehandlung C behandlungs Medium Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E0 Seite8 H F A Teil E Methoden Codierung E0 Felder der Sequenz D Bestimmungsverfahren Be Kriterium 1 Kriterium 2 Kriterium 3 Kriterium 4 Kriterium 5 stimmungs des des des des des verfahren Verfahrens Verfahrens Verfahrens Verfahrens Verfahrens verfahrens verfahrens verfahrens verfahrens verfahrens spezifisch spezifisch spezifisch spezifisch spezifisch ev zus tzlichjev zus tzlich element element spezifisch spezifisch Negative Zahlen als Code werden f r folgende Sachverhalte verwendet Beschreibung Da die jeweiligen Code Tabellen parameterabh ngig sind muss dem Code die Parameter Codierung vorangestellt sein um eindeutig entschl sselbar zu sein Die Codierung des Parameters erfolgt identisch wie im BDF Code Der Gesamt Code besteht dann aus 21 Feldern die mit Semikolon getrennt sind 1 Feld Parameter Codierung 2 11 Feld Codierung der Probenvorbe handlungsmethodik 12 15 Feld Codierung des Untersuchungsverfahrens und 16 21 Feld Codierung des Bestimmungsverfahrens Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E0 Seite9 H FA Teil E Methoden Codierung E1 Boden Humus Pflanze Wasser 1 _Codierung der Parameter Codierung der Parameter Die Codierung des Parameters erfolgt am Anfang des Gesamt Codes d h vor der ersten Sequenz D
95. Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 5 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 5 Graphik 1b Methodenvergleich pHCaCl2 Humus Methode A3 1 1 5 gegen A3 1 1 7 y 0 9797x 0 114 R 0 9986 pH CaCl2 A3 1 1 7 pHCaCi2 A3 1 1 5 Graphik 2b Differenz pH CaCl2 Humus Methode A3 1 1 5 minus A3 1 1 7 Differenz pH CaCiI2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 5 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 6 pH Wert in 0 01 M CaCl pH EU 1 Norm in Anlehnung an DIN ISO 10390 HBU in Anlehnung an 3 5 1a 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logarithmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 0 01 M CaCl L sung zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humi
96. Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen Me m H O gt Me OH p 0 m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 5 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 5 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Calciumchlorid CaCl 2H20 p a Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 0 01 M CaCl L sung 1 479 CaCl 2H2O p a werden im Me kolben mit 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 bzw A1 2 2 EU und A1 3 1 7 Durchf hrung Da
97. Kolben Ko gezogen Dann werden die Me kolben Ko aus den Halterungen K3 genommen auf 100 ml mit MgCl L sung aufgef llt mit einem Stopfen verschlossen umgesch ttelt und die Perkolate in beschriftete 100 ml Weithals Polyethylen Flaschen umgef llt Tr be L sungen m ssen sofort membranfiltriert werden Die Spritzen Sp1 mit dem Bodenmaterial incl Schlauch Sch2 und Schnell verschluss SchV werden aus den Halteklammern K1 herausgenommen Boden und Filter ber einem Sieb herausgeklopft oder mit einem Wasser schlauch leergesp lt und die Spritzen gr ndlich 3 4 mal mit H O demin gesp lt und getrocknet Die Schl uche Sch3 und das im Stopfen S4 befindliche Glasrohr werden mit Hilfe einer Spritzflasche mit H O demin gesp lt Becherglas unterhalten Wird die Anlage am n chsten Tag nicht betrieben so m ssen auch die Tropf trichter T1 die Schl uche Sch1 und die Glasr hrchen in den Stopfen S3 mit H O demin gesp lt werden 11 Sp len Stilllegen der Anlage e Zum Wochenende oder bei l ngeren Betriebspausen der Anlage sollte die Anlage gr ndlich mit H O demin gesp lt werden Dazu wird das Vorratsgef V1 vom Anschlu schlauch abgeschraubt und der Schlauch in ein 5 I Gef Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 11 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 mit H O demin gesteckt Dann wird die Pumpe P1 eingeschaltet und die Leitung L1 mit 2 3 H O demi
98. Literatur Mess verfahren Z D75 1 Literatur DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D75 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D75 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D75 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D76 1 Wassers
99. Luft Acetylen Flamme Lanthan Zusatz erforderlich geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform zul ssig und Matrix Modifier entsprechend den Empfehlungen des Ger teherstellers geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Mg NO gt geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO oder NH 2HPO geeignete Wellenl ngen 205 552 St rung m glich durch Fe Mo 267 716 St rung m glich durch Mn V 283 563 St rung m glich durch Fe Mo 284 325 St rung m glich durch Fe geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung bei Cl haltigen L sungen muss die St rung durch CIOH ber ck sichtigt werden geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung bei Cl haltigen L sungen muss die St rung durch CIOH ber ck sichtigt werden geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung bei Cl haltigen L sungen muss die St rung durch CIOH ber ck sichtigt werden Deutsc
100. Methode 3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte A3 3 3u A3 3 4 g kg 3 A3 2 1 9 g kg Graphik 4c R 0 1382 Kalium Humus Vergleich Methode a A3 2 1 9 austauschbar gegen VER A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 4d Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 22 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 A3 3 3 u A3 3 4 g kg Kalium im Humus Vergleich Methode 3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte ak o N 3 A3 2 1 9 g kg Graphik 4e D x 2 st a ao lt 5 a a ao lt Kalium Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 y 2 0446x R 0 1444 Of 3 A3 2 1 9 g kg Graphik 4f Graphik 4g A3 3 3 u A3 3 4 g kg Kalium im Humus Vergleich Methode 3 2 1 9 austauschbar gegen 3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte y 1 3264x R 0 1427 3 A3 2 1 9 g kg Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 23 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Kalium Humus Vergleich Methode as nn A3 2 1 9 austauschbar g
101. Mg 36 1 4 Mn 37 1 4 Na 39 1 4 54 2 4 58 1 4 58 3 4 58 4 4 pH 76 1 4 Anmerkungen 1 Die pH Werte m ssen sofort gemessen werden 2 Bis zur Messung m ssen die gewonnenen Extrakte k hl 4 C gelagert werden Die Messung aller Parameter sollte innerhalb einer Woche geschehen da die L sungen wegen des oft hohen Corg Gehalts nicht sehr haltbar sind Fortmann u K nig 1991 3 Bei stark huminstoffhaltigen Extrakten kann es bei der AAS Messung zu Brennerkopfverstopfungen und Verschleppungen kommen 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a W ssriger 1 2 Extrakt Methode A3 2 2 1 Lysimeterl sung Bodenporenl sung nach Hildebrand Methode A3 2 2 3 und andere GBL und Lysimeterl sung liefern hnliche Ergebnisse alle anderen Methoden weichen deutlich ab Ludwig et al 1999 b W ssriger 1 2 Extrakt Methode A3 2 2 1 KCI Extrakt Nmin Lysimeterl sung Vergleich der NOs Konzentrationen Wenn man die Ergebnisse auf gleiche Boden L sung Verh ltnisse umrechnet sind die NO3 Konzentrationen recht gut zu vergleichen dies gilt nicht f r die NH Konzentrationen Evers et al 2002 c W ssriger 1 2 Extrakt Methode A3 2 2 1 F r einige Parameter gibt es gute Korrelationen zwischen beiden Extrakten so z B f r NO Al und Cl Schlechte Korrelationen wurden f r Ca Corg und NH festgestellt Auswertung der Daten der BZE Profile aus Niedersachsen unver ffentlicht
102. Pro Becher Satz 16 werden 1 Kontroll Standard Aufschluss sowie 2 Blindaufschl sse durchgef hrt Nach dem Einwiegen werden die nummerierten Teflonbecher in den Aufschlussblock gesetzt Unter dem Abzug werden der Probe 4 ml konz HNO p a plus mit einer Pipette so zugesetzt dass diese langsam an der Teflonbecherwand herunterl uft Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Nach Auflegen der Deckel werden die Becher eine Stunde bei Zimmertemperatur stehengelassen damit die Probe mit der S ure vorreagieren kann Nach nochmaligem Umschwenken werden die St tzplatten auf die Deckel und die Andruckplatte auf den Block gelegt und die 6 Plattenandruck schrauben von Hand festgedreht Danach werden die 16 Andruckschrauben f r die Tiegeldeckel ebenfalls von Hand festgeschraubt Auf gleiche Weise wird mit dem anderen Aufschlussblock verfahren e Temperaturf hler in einen der beiden Aufschlussbl cke stecken e Kippschalter an der R ckwand der Steuereinheit der Heizplatte bet tigen e Mit Taste Prog Programm 1 anw hlen siehe Tabelle 1 e Mit gr ner Taste das Programm starten Anschlie end werden die Proben unter dem Abzug auf der Heizplatte bei 175 C 10 Stunden lang ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen werden die Bl cke nach Anschluss des K hlwasserschlauches an die Steckverbindung des Aufschlussblockes mit kaltem Wasser abgek hlt Dabe
103. Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b gesche hen Im Fall a werden die zu mischenden unfiltrierten Proben entsprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem gesp lten Glas Messzylinder abge messen und in einem gesp lten Becherglas oder einer gesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungs verh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Messzylinder anteilig abge messen und anschlie end durch den Trichter mit Filterpapier in die Misch probenflasche filtriert 6 2 Filtration von Proben an denen Schwermetalle bestimmt werden sollen a Sp len der Filter und Ger te Papierfilter Ca 50 Schwarzband Filter werden in eine Porzellannutsche gelegt und mit Hilfe einer Absaugflasche ca 1 verd HNO in kleinen Portionen durch die Filter in der Nutsche gesaugt Anschlie end werden die Filter mit H2O demin s urefrei ge sp lt Glastrichter die Trichter werden in ein S urebad mit verd HNO gelegt und an schlie end mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abgesch ttelt PE PP oder PFA Flaschen die Flaschen werden mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt Anschlie end werden die Flaschen mit verd HNO versetzt und ca 2 Std gesch ttelt Danach werden sie mit H2O demin s urefrei ges
104. S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 6b Aluminium im Humus Vergleich Methode 3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte y 20 675x R 0 103 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 6c Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 27 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Aluminium im Humus Vergleich Methode En A3 2 1 9 austauschbar gegen y 16 283x A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte ade nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Oh w oO A3 3 3 u A3 3 4 g kg DS oO oO A3 2 1 9 g kg Graphik 6d Aluminium im Humus Vergleich Methode y 23 603x A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 2633 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte w oO A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 6e Aluminium im Humus Vergleich Methode a A3 2 1 9 austauschbar gegen a A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Of w oO A3 3 3 u A3 3 4 g kg 1 0 A3 2 1 9 g kg Graphik 6f Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 28 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Aluminium im Humus Vergleich Methode y 40 6x A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 1937 A3 3 3 bzw A3
105. S Wert Extrakt y 0 9848x R 0 9754 Ca KA mmolc kg 90 120 Ca AKe mmolc kg Graphik 1 Vergleich Mg AKe gegen Kappen Adrian aus S Wert Extrakt y 1 2263x R 0 9305 Mg KA mmolc kg 20 30 Mg AKe mmolc kg Graphik 2 Vergleich K AKe gegen Kappen Adrian aus S Wert Extrakt y 0 8192x R 0 9574 K KA mmolc kg K AKe mmolc kg Graphik 3 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 5 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 Vergleich Na AKe gegen Kappen Adrian aus S Wert Extrakt y 0 9057x R 0 8844 Na KA mmolc kg Na AKe mmolc kg Graphik 4 Vergleich Basens ttigung AKe gegen Kappen Adrian y 0 5769x y 0 4615x 0 0676 R 0 6651 AKe Graphik 5 Vergleich Mb Kationen Mb AKe gegen Mb Kappen Adrian bzw S Wert y 1 3381x R 0 8981 mmolc kg y 1 0059x R 0 9748 100 150 200 250 300 350 Mb AKe mmolc kg Graphik 6 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 5 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 Vergleich Gesamtaustauschkapazit t gegen H S Wert Kappen Adrian y 2 7802x R 0 6573 H S mmolc kg 200 AK mmolc k
106. Sch ttelmaschine Blauband Filter amp 90 mm Kunststoff Trichter Probenflaschen PE 100ml Exsikkator 4 Chemikalien NH CI p a 5 L sungen 1 MNH CI L sung 534 9 g NH CI p a werden in eine 10 I Vorratsflasche gegeben und auf 10 I mit H2O demin aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 Von der zur ckbleibenden ungereinigten Grobbodenfraktion gt 2 mm werden durch Siebung mit einem 6 3 mm Sieb ca 70 g Grobbodenmaterial der Fraktion 2 6 3 mm je Probe gewonnen Anschlie end muss diese Grobbodenfraktion durch Entfernung des anhaftenden Feinbodenmaterials gereinigt werden Dabei sollte die mechanische Belastung der mineralischen Oberfl che der Steine so gering wie m glich sein Das Skelettmaterial wird dazu in einem PE Beh lter mit H gt Ogest berdeckt und ber Nacht auf einer Sch ttelmaschine gewaschen Unabh ngig von Typ des Sch ttlers und der Form des Gef es ist die Frequenz der Bewegung so einzustellen dass die w ssrige Suspension maximal bewegt wird ohne eine mechanische Belastung der Skelettpartikel durch gegenseitige Reibung zuzulassen Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 Danach wird das Probenmaterial im Ultraschallbad 15 s einer Energie von 240 300 W bei 35 KHz ausgesetzt Anschlie end wird das Bad ber ein 2 mm Sieb ausgegossen und die im Sieb aufgefangenen Steine mit H gt 3
107. Seite 1 in Anlehnung an indirekte Corg Bestimmung als Differenz Humus Elementar DIN ISO 10694 von Cges C CO bestimmt nach DIN ISO Festphase analyse in Anlehnung an 10693 51 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 2 analyse von Carbonaten mit S ure oder als Diffe renzmessung TC TIC Elementar direkte DOC Bestimmung nach Zerst rung Salzextrakt anaes ISO 8245 von Carbonaten mit S ure oder als Diffe y renzmessung TC TIC Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von organischem Kohlenstoff und Gesamtkohlen stoff nach trockener Verbrennung Elementaranalyse ISO 10694 1995 e siehe 1 1 e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Herausgeber DIN EN 15936 November 2012 Schlamm behandelter Bioabfall Boden und Abfall Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC mittels trockener Verbrennung Deutsche Fassung EN 15936 2012 e siehe 1 1 e siehe 1 1 e siehe 1 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Wasseranalytik Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Deutsche Fassung EN 1484 1997 e ISO 8245 Wasserbeschaffenheit Anleitung zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Ausgabe 1999 03 e siehe 4 1 e siehe
108. Standortskundliche Anfangsbefunde auf den Dauer beobachtungsfl chen Brandenburgs Beitr Forstwirtsch u Landsch kol 33 107 113 Kopp 1982 Grundlagen der Landnutzung am Beispiel des Tieflandes der DDR Akademie Verlag Berlin S 39ff VEB Forstprojektierung Potsdam Labor Eberswalde 1988 Arbeitsvorschrift zur Bestimmung der Sorptionsverh ltnisse von Waldb den nach KAPPEN Adrian Anmerkungen 1 Messtechnische Details k nnen erfragt werden bei Landesforstanstalt Ebers walde M llerstra e 1 16225 Eberswalde Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 5 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 Fortmann H u K nig N 2014 Vergleich der Austauschkapazit tsbestimmungen im Boden zwischen den Methoden A3 2 1 5 und A3 2 1 1 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 2 1 5 genaue Methodenbeschreibung siehe diese Methode b A3 2 1 1 genaue Methodenbeschreibung siehe dort Perkolation mit 1 N NH CI 2 Durchf hrung An 145 Bodenproben von ausgew hlten BZE Punkten in Sachsen Anhalt und der dortigen Standorkartierung wurden die Austauschkapazit t und Basens ttigung mit beiden Methoden bestimmt Zus tzlich wurden in den Kappen Adrian Extrakten auch die Kationen bestimmt Die Daten von 3 Proben mit S Werten ber 300 sowie von 5 Ausrei ern wurden nicht ber cksichtigt 3 Ergebnisse Die Methoden sind nicht direkt vergleichbar F r einige der untersuchten
109. Stoppuhr 700 bis 1000 ml Sch ttelflaschen aus Glas Pr fsiebe nach DIN ISO 3310 1 oder DIN ISO 565 Maschenweite 0 63 mm Maschenweite 0 20 mm Maschenweite 0 063 mm Auffangschale zu den Sieben zu den Sieben passender Trichter K HN Pipette mit F hrungsrahmen siehe Anhang 1 Volumen 10 50 ml Bechergl ser Tiegel o mit auf 0 1 mg bekannter Masse Das Volumen muss ca dem 3 fachen Volumen der KOHN Pipette entsprechen im folgenden Becher gl schen genannt Abdampfschalen mit auf 1 mg bekannter Masse Trockenschrank thermostatistisch regelbar und mit Zwangsbel ftung Exsikkator mit aktivem Trockenmittel Anmerkung 1 Die K HN Pipette besitzt im Gegensatz zu einer blichen Pipette am unteren Ende seitliche ffnungen um m glichst exakt die Suspension aus der gefor derten Tiefe zu entnehmen siehe Anhang 1 4 Chemikalien destilliertes Wasser oder Wasser gleichen Reinheitsgrades H gt Odemin tetra Natriumdiphosphat Decahydrat p a tetra Natriumpyrophosphat Na4P207 X 10H20 alternativ Natriumpolyphosphat Natriummetaphosphat Grahamsches Salz NaPO3 n Natriumcarbonat Na gt CO Wasserstoffperoxid H202 technisch 30 Salzs ure HCI 37 12 1 mol l p a 2 Octanol z S Anmerkung 1 Anstelle von 2 Octanol kann auch ein anderes Mittel zur Schaumunterdr ckung verwendet werden Es sollte aber leicht fl chtig sein damit es beim Auskochen des H202 mit entfernt wird Auf keinen Fall so
110. Teil 4 Bestimmung von Chlorat Chlorid und Chlorit in gering belastetem Wasser ISO 10304 4 1997 Deutsche Fassung EN ISO 10304 4 1999 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 DIN EN ISO 15682 Ausgabe 2002 01 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Chlorid mittels Flie analyse CFA und FIA und photometrischer oder potentiometrischer Detektion ISO 15682 2000 Deutsche Fassung EN ISO 15682 2001 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN 38405 1 Ausgabe 1985 12 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Gruppe D Bestimmung der Chlorid Ionen Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D13 2 Seite 1 W ssrige Spektro DIN EN ISO Lsg photometrie 15682 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D13 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D13 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D14 1 Chrom Mess verfahren Methode Boden RFA DIN EN 15309 Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze Festprase AAS Graphitrohr Norm DIN EN 1233 HBU 3 4 1 14 1b DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a DIN 38406 29 ICP MS HBU 3 4 1 1a VDLUFA Bd VII ICP MS 22 5 2000 DIN EN ISO ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c DIN EN ISO AAS Salzextrakt Graphitrohr 15586 HBU 3 4 1 1b Salzextrakt Salzextrakt Handbuch Forstliche Analyti
111. U min haben sich als geeignet erwiesen Die Proben werden mindestens 6 h gesch ttelt Anmerkung 1 Bei schwierig zu dispergierenden sehr tonreichen Proben nehmen manche Laboratorien vor dem Sch tteln eine 10 min Behandlung im Ultraschallbad vor Dabei ist zu ber cksichtigen dass die Ultraschallbehandlung sehr unterschiedlich bei den einzelnen Bodenarten wirkt und dann stark vom Ergebnis ohne Ultraschallbehandlung abweicht Da dies nicht der DIN Norm entspricht sind Anwendung Ultraschallintensit t und dauer im Pr fbericht zu vermerken Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 9 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 9 2 Auch in gro volumigen Zentrifugengef en wird h ufig nicht gen gend Freivolumen vorhanden sein um eine freie Bewegung der Suspension zu gew hrleisten In diesem Fall ist die Suspension quantitativ in Sch ttelflaschen zu berf hren Glasflaschen mit einem Volumen von 0 7 1 0 haben sich in der Praxis bew hrt d Siebung Die Fraktionierung der Sandfraktion erfolgt durch Nasssieben mit einer Maschenweite von 0 63 0 20 und 0 063 mm Der Siebr ckstand der einzelnen Sandfraktionen wird nach Trocknung der Siebe bei 105 C bestimmt Die Suspension mit der Fraktion lt 0 063 mm wird f r die Laseranalytik im einem 1000 ml Becherglas gesammelt e Laseranalytik Das Laserger t entsprechend der Bedienanleitung in Betrieb setzen Besondere Arbeitschutzbestimmungen be
112. Uhrglas zugedeckt wird das Gef geschwenkt An schlie end bleibt die Probe mindestens 15 h lang stehen Auf dem Wasserbad ggf elektrische W rmeplatte wird die Suspension bis zum leichten Sieden erhitzt und eingeengt ohne Uhrglas Wenn nach Augenschein die organische Substanz noch nicht zerst rt ist ist die Zugabe der HsO gt L sung auf die abgek hlte Probe zu wiederholen Die Zerst rung von Pflanzenr ckst nden u gilt als vollst ndig wenn sie vollkommen entf rbt sind Die Behandlung mit H20 ist sp testens nach 24 h abzubrechen Durch Einengen und Erhitzen wird das bersch ssige H202 ausgetrieben Die Probe darf auf keinen Fall eintrocknen da sie damit f r die weitere Untersuchung unbrauchbar ist Aus Gr nden der Arbeitssicherheit wird empfohlen nach erfolgter Humuszerst rung 2 mal etwas H gt Ogemin Zuzugeben und jeweils erneut einzuengen Damit ist sichergestellt dass i d R keine relevanten Mengen an H202 in der Suspension verbleiben Die Humuszerst rung ist im Pr fbericht zu protokollieren Anmerkungen 1 Bei stark hydrophoben Proben k nnen ein paar Tropfen 2 Octanol die Benetzung f rdern 2 Octanol dient jedoch haupts chlich zur Unterdr ckung starker Schaumbildung Hierf r sind nur einige Milliliter erforderlich Wenn leicht oxidierbare Substanzen wie z B Eisensulfid reduzierte Manganver bindungen sehr feine organische Substanz usw vorliegen kann es bei der Zu gabe des H202 zu heftigen Reakt
113. V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e siehe 4 1 e siehe 4 2 e siehe 4 6 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 e siehe 4 1 e siehe 6 1 e siehe 4 2 e siehe 4 4 e siehe 4 6 51 5 2 6 2 6 3 64 66 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D73 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D75 1 Zirkonium BZE Gesamtgehalt Level I Il Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode DIN EN 15309 HBU 3 4 1 1d Saure DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 343 823 354 262 A ICP AES 11885 339 198 ufschl Lsg HBU 3 4 1 3a Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a 6 3 DIN EN ISO geeignete Masse 90 Aufschl Lsg 17294 2
114. Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 4 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 1 MKCI L sung 74 56 g KCI in einem Messkolben mit H2Ogemin auf 1 I auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 oder A1 3 2 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1a angegeben Methode orientieren a Herstellung der Suspension Ein Messl ffel mind 5 ml Vol der gesiebten Humus oder Bodenprobe wird in eine PE Flasche oder Borosilikatglas Flasche mit Schraubverschluss gegeben mit der 5 fachen Menge Vol 1 M KCl L sung versetzt und die Flasche verschlossen Anschlie end wird die Suspension ca 5 min kr ftig gesch ttelt und dann mind 2 max 24 Std stehengelassen b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor de
115. a Sp len der Filter und Ger te Papierfilter Ca 50 Schwarzband Filter werden in eine Porzellannutsche gelegt und mit Hilfe einer Absaugflasche ca 2 H2O demin in kleinen Portionen durch die Filter in der Nutsche gesaugt Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 1 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 1 Kunststofftrichter die Trichter werden mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abgesch ttelt PE oder PP Flaschen die 250 mi Flaschen werden mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt und auf dem Trockengestell getrocknet Anmerkung 1 bersch ssige Filter die anschlie end nicht f r das Filtrieren verwendet werden werden im Trockenschrank getrocknet wieder weggepackt und vor der sp teren Verwendung lediglich erneut mit H2O demin befeuchtet b Filtrieren der Proben Die gesp lten Schwarzbandfilter werden feucht gefaltet und in die gesp lten Kunst stofftrichter gelegt die dann in ein Filtrationsgestell geh ngt werden Durch die Trichter mit den Filtern werden die Proben in 250 ml PE oder PP Flaschen filtriert Anmerkungen Um das Filterpapier auf die Probenzusammensetzung zu konditionieren kann ein Teil der Probe vorab durch den Trichter mit Filterpapier in ein Becherglas ge sch ttet und verworfen werden Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss die Probe vor der Filtration in ein gesp ltes Becherglas umgef llt und ausgewogen werden Sollen mehrere
116. aIn w 2 55 SHE gt Zlo e 2 Code Parameter Nr Sand Grobsand Mittelsand Feinsand Feinstsand Schluff Grobschluff Mittelschluff Feinschluff Ton Grobton Mittelton Feinton Grobbodenanteil Skelettanteil GBA Grobbodenvorrat GBV Feinbodenanteil FBA Feinbodenvorrat FBV Humusvorrat HV Vorrat des organischen R ckstands ORV Trockenrohdichte Rohdichte trocken Trockenrohdichte Feinboden Rohdichte trocken Festsubstanzdichte Steindichte Wassergehalt massenbezogen Wassergehalt volumenbezogen 1000 Nadelgewicht 100 Blattgewicht Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E1 Seite2 H F A Teil E Methoden Codierung E2 Boden Humus Codierung der Pflanze Probenvorbehandlungsmethoden Wasser 1 Aufbau des Codes f r die Probenvorbehandlung Sequenz B1 B2 B4 Der Code f r die Probenvorbehandlung umfasst 10 Felder mit denen f r Boden Humus und Pflanzenproben die Lagerung 1 Feld die Trocknung 2 Feld die Vorzerkleinerung 3 und 4 Feld die Siebung 5 und 6 Feld und die Mahlung 7 und 8 Feld sowie f r Wasserproben die Lagerung 1 Feld und die Filtration 9 und 10 Feld codiert werden k nnen Bei Boden Humus und Pflanzenproben werden die Felder 9 und 10 nicht verwendet deshalb muss hier 3 eingegeben werden Bei Wasserproben trifft dies f r die Felder 2 bis 8 zu EHEN
117. ber cksichtigen Durch das Pipettieren wurde ein Aliquot von 10 ml aus der 1000 ml Bodensuspension entnommen Die ermittelten Werte werden daher mit 100 multipliziert um die Werte auf die gesamte Probe beziehen zu k nnen Die Angabe erfolgt in Gew Hierf r muss die Einwaage ber cksichtigt werden 100 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 Gewicht der Fraktion 6 Gewicht der Trockenmasse A2 5 Seite 15 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 16 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 6 Auflagehumusvorrat und Vorrat des org BZE 2 R ckstands gt 2 cm BZE 2 Level I Il 2 1 Prinzip der Methode Die auf einer definierten Fl che genommene Auflagehumusprobe wird getrocknet die Fraktion gt 2 cm abgesiebt oder aussortiert und die beiden Teilproben gewogen 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Stechzylinder oder Stechrahmen Trockenschrank ev Metall oder Kunststoffsieb 20 mm Waage W gegenauigkeit 0 1 g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methode A1 2 1 7 Durchf hrung a Trocknen Sieben Aussortieren und Wiegen des Auflagehumus Die m glichst mit einem gro en Stechzylinder oder Stechrahmen auf einer definier ten Fl che genommene Auflagehumusprobe L Of und Oh Lage getrennt wird bei 60 C getrocknet und die Steine falls vorhanden aussortiert Die organ
118. bliche Einwaage betr gt 10 g Bei Proben die einen Tongehalt gt 50 Masse aufweisen Fingerprobe kann die Einwaage auf bis zu 5 g reduziert werden Weisen Proben einen sehr hohen Sandgehalt gt 40 Masse auf ist eine Erh hung der Einwaage auf bis zu 30 g m glich Um eine ausreichende Menge mineralischer Par tikel zu gew hrleisten ist bei einem hohen Gehalt an organischer Substanz die Er h hung der Einwaage ebenfalls sinnvoll Die Einwaage ist mit einer Genauigkeit von lt 10 mg durchzuf hren Die Einwaage erfolgt in die Gef e die f r den n chsten Schritt ben tigt werden b Vorbehandlung Enthalten Proben einen Gehalt an organischer Substanz von gt 0 2 Masse muss die organische Substanz mit der H2O2 L sung zerst rt werden Weist die Suspension eine elektrische Leitf higkeit von gt 40 mS m 400 uS cm auf sind l sliche Salze und Gips zu entfernen Die Entfernung von Carbonaten ist in dieser Arbeitsanleitung verbindlich vorgeschrieben Nach E DIN ISO 11277 ist sie fakultativ Die Zerst rung von Eisen und Aluminiumoxiden ist bei der Untersuchung von Waldb den nicht vorgesehen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 b1 Humuszerst rung Die Probe wird in ein 1 Becherglas oder in gro volumige Zentrifugengl ser einge wogen Auf die Probe wird langsam 100 ml 15 ige H gt 0 gt L sung gegeben siehe Anmerkungen Mit einem
119. cation an anion change properties and pHe of soils J Assoc off Agric Chem 36 S 445ff 7 Meiwes K J et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 17ff 8 Scheffer Schachtschabel 1982 Lehrbuch der Bodenkunde S 93 ff Ferdinand Enke Verlag Stuttgart w jo Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Beschreibung einer halbautomatischen Perkolationsanlage zur Bestimmun der potentiellen Austauschkapazit t AK aus K nig u Fortmann 1996a 1 Grundlagen Die zur Bestimmung der AK n tigen Perkolate des Bodens werden mit Hilfe der AK Anlage gewonnen an der 45 Bodenperkolationen parallel durchgef hrt werden k nnen Der Aufbau der Anlage ist in Abbildung 1 Seite 3 dargestellt die dort verwendeten Anlagenteil Bezeichnungen werden in der folgenden Methoden beschreibung jeweils in Klammern angegeben Im Gegensatz zur AK Bestimmung wird bei der AK Bestimmung zun chst eine zweigeteilte Perkolation mit Barium Tri thanolamin BaTri und dann mit Bariumchlorid BaCl anschlie end ein Waschschritt mit H O demin und dann eine R cktausch Perkolation mit Magnesium chlorid MgCl durchgef hrt 2 Vorbereitung der Anlage e Im Vorratsgef V1 werden f r 1 Serie mit 120 Proben 10 BaTri L sung und 10 I BaCl L sung in einer 25 Vorratsflasche siehe Untersuchungsmethode AKT1 1 angesetzt Werde
120. ckstand wird f r weitere Untersuchungen in eine Kunststoffsch ssel gegeben Bei blichen Probenmengen muss der gesamte Arbeitsablauf mit Teilproben mehr fach wiederholt werden Die gesiebten Teilproben werden vereinigt homogenisiert und in verschlie bare Kunststoff oder Glasbeh lter berf hrt Sofern das Bodenprobenmaterial gt 2 mm Siebr ckstand f r weitere Untersuchun gen ben tigt wird sollte es ber Nacht in Wasser eingeweicht und anschlie end mit einem 2 mm Sieb nass gesiebt werden Damit wird anhaftendes Feinmaterial ent fernt Der getrocknete Siebr ckstand kann anschlie end gewogen und in Beziehung zur Originalprobe gesetzt werden Mit diesem Ergebnis wird allerdings der Grob bodenanteil nicht genau genug abgesch tzt da daf r in der Regel die bliche Probenmenge zu gering ist Bei Humusproben wird der Siebr ckstand entweder verworfen oder muss maschinell mit geeigneten Ger ten Schneidm hle Labormixer je nach Ziel der weitergehen den Untersuchungen zerkleinert werden Anmerkungen Bei blichen Massen von 1 3 kg ist die gesamte Probe zu zerkleinern und zu sieben Ansonsten kann eine repr sentative Teilprobe herangezogen werden Dies kann durch Viertelung oder Probenteilung mit einem Probenteiler z B Riffelteiler erfolgen Bei Tonschiefern reicht f r die Nasssiebung eine Einweichzeit von 1 Std Sollen die Boden oder Humusproben auf Schwermetalle untersucht werden so d rfen keine Metallsiebe v
121. darauf zu achten dass die Menge an anhaftendem Feinmaterial m glichst Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 1 gering ist Bei hohem Grobbodenanteil kann eine Vorsiebung mit einer Maschen weite von 6 3 bis 10 mm die Aufbereitung vereinfachen Mit Hilfe eines Pistills erfolgt die schonende manuelle Zerkleinerung der Boden aggregate im M rser Unter Bodenaggregate ist verklumptes bzw verbackenes Probenmaterial zu verstehen das naturbedingt einen Durchmesser lt 2 mm besitzt Es ist darauf zu achten dass Material mit einem naturbedingt gr eren Durch messer m glichst nicht zerkleinert wird Sehr vorsichtig muss dabei bei Anwesenheit von Material mit geringer H rte z B Carbonat Eisen Mangankonkretionen oder extrem verwittertes Festgestein vorgegangen werden Anmerkungen 1 Sollen die Bodenproben auf Schwermetalle untersucht werden d rfen sie wegen des Metallabriebs nur mit Backenbrechern mit Wolframcarbid Backen vorzerkleinert werden b Siebung 1 manuell Die getrocknete Boden oder Humusprobe bzw die gem rserte Teil probe wird auf ein 2 mm Sieb aus Metall oder Kunststoff mit darunter stehender Auffangschale gegeben und soviel Material wie m glich trocken durch das Sieb gesch ttelt bzw gerieben Sollten im Siebr ckstand noch Bodenaggregate gt 2 mm vorhanden sein sind diese nochmals zu m rsern Der Siebr
122. den Adsorptionsgef en in die jeweiligen Aufschlussgef e gekippt die Aufschlussgef e in dem Tragegestell aus der Aufschlussapparatur genommen und die Extraktionsl sungen in die 100 ml Messkolben berf hrt Dazu werden die Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Messkolben mit Glastrichter und gesp lten mit Pinzette eingelegtem s ure gesp ltem Filterpapier aufgestellt und die L sungen der Reihe nach berf hrt Die Extraktionsl sung und der R ckstand werden aus dem Gef vorsichtig in den Filtertrichter gegossen und anschlie end mindestens 3 mal mit wenig verd Salpeter s ure nachgesp lt Zum Schluss wird der R ckstand im Filter noch einmal mit etwas verd Salpeters ure gesp lt Der Messkolben wird mit der verd Salpeters ure auf 100 ml aufgef llt verschlossen und gesch ttelt Die Extraktionsl sung wird danach in eine gesp lte PFA oder PE Flasche umgef llt Anmerkungen 1 Wegen der Freisetzung von nitrosen Gasen ist es sinnvoll mit einer PVC Absaugvorrichtung die auf die Absorptionsaufs tze aufgesetzt wird die Gase mittels einer Pumpe durch eine mit verd NaOH gef llte Waschflasche abzu saugen Wenn m glich sollte die langsame Aufheizung des Aufschlussblockes durch ein Temperatur Programm gesteuert sein und die Endtemperatur von 170 C gepr ft werden Gefahr von Minderbefunden bei Unterschreitung Reinigung der
123. den Horizontalsch tteltisch Die Proben werden 30 Minuten gesch ttelt Beim Sch tteln soll der gesamte Bodensatz in der Flasche bewegt werden je nach Amplitude des Sch ttlers ca 120 U min Anschlie end l sst man die Suspensionen absitzen und filtriert den berstand ber einen 0 45 um Membrarnfilter in eine zweite saubere 100 ml PE Flasche Die Filtrationsapparaturen werden vor der Probenserie einmalig mit 1 iger HNO3 und mit Reinstwasser vorgesp lt Vor jeder Probe erfolgt dann ein Vorsp len mit dem entsprechenden Probenextrakt Die Filtration muss noch am selben Tag der Extraktion erfolgen Die Filtrate werden bis zur Messung bei 4 C aufbewahrt Filtrate sind rund eine Woche lang haltbar b Analyse der Extrakte Die P Konzentrationen werden mittels ICP OES mit entsprechender Matrixanpassung der Standards bestimmt Der h chste Standard betr gt dabei 30 mg l c Berechnung des P Gehaltes in der Bodenprobe c V EW 1000 m P P Gehalt in der Bodenprobe in mg g c P Konzentration im Extrakt in mg l V Volumen der zugesetzten NaHCO L sung in ml 80 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 4 g 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Zur Vergleichbarkeit mit anderen Methoden wie z B dem Citronens ure Extrakt HFA A3 2 3 4 gibt es zur Zeit noch keine genaueren Auswertungen Erste Vergleiche zeigen dass der Natriumhydrogencarbonat Extrakt f r einen Gro teil der bisher untersuchten Proben z T erheblich gerin
124. der 0 01 M Na gt 2CO L sung mit einer Pipette in ein Becherglas oder Kunststoff Probengef gegeben und mit der S ure auf pH 4 5 titriert Der Verbrauch muss bei 20 ml 0 3 ml liegen b Durchf hrung der Titration 1 Handb rette Es werden 10 50 ml der der Probel sung in ein Probengef pipet tiert und unter die B rettenspitze gestellt Die pH Elektrode mit Temperaturf hler wird mit einem Elektrodenhalter in das Probengef geh ngt Nun wird tropfenweise durch ffnen des B rettenhahns S ure in das Probengef getropft und das Proben gef dabei zum umr hren geschwenkt Dabei wird der sich einstellende pH Wert am pH Meter beobachtet Es wird solange titriert bis der pH Wert von 4 5 erreicht ist und dann der S ureverbrauch an der B rette abgelesen Danach wird die Titration fortgesetzt bis die pH Werte 4 3 4 0 und 3 7 erreicht sind Der jeweilige S ure verbrauch wird an der B rette abgelesen 2 automatischer Titrator Es werden je 10 50 ml der der Probel sungen in die Pro bengef e des Probengebers pipettiert und dann die Gef e in den Probenteller gestellt Dann wird der Titrator entsprechend den Anweisungen des Ger teherstellers gestartet Das Ger t registriert den S ureverbrauch an den 4 End punkten f r jede Probe Anmerkung 1 Der quivalenzpunkt der HCO3 lonen wird durch Gleichgewichtsreaktionen von Wasser und Kohlendioxid H O CO gt H HCO3 verz gert erreicht Titratio nen in
125. der Gehalt von Oh lt Of lt Ol ansteigt und die Vergleichbarkeit von austauschbaren und s ureextrahierbaren Kationen ebenfalls ansteigt Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 4 Literatur 5 _Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de 6 Tabellen und Grafiken Tabelle 1 Vergleich zwischen Austauschkapazit tsextrakt x Achse und K nigswasser Extrakt rot bzw Salpeters ure Extrakt unter Druck schwarz y Achse an 430 Salpeters ure Extrakt bzw 130 K nigswasser Extrakt Humusproben die mindestens 40 Corg und maximal 20 unl slichen R ckstand beim S ureextrakt hatten siehe Graphiken 1b bis 7b lineare Korrelation durch Nullpunkt Element Korr Koeff Steigung Bemerkungen Ca 0 76 0 79 1 98 1 52 recht gute Korrelation am besten in der Oh Lage K 0 32 0 17 1 34 1 46 m ige Korrelation nur in der Ol Lage Of Lage Lage Oh Lage 0 10 0 31 11 8 17 5 Keine Korrelation Al Fe 0 32 0 44 34 4 36 7 sehr m ige Korrelation am besten in der Oh Lage Calcium im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte y 1 5805x R 0 8428 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 1a Handb
126. die Nadeln leicht von den Asten Dann werden die Zweigst cke aus dem Beutel genommen und die Nadeln per Hand in ein Gef abgestreift Die bereits im Beutel abgefallenen Nadeln werden dazugesch ttet Im Gegensatz zu Fichte Tanne und Douglasie fallen bei der Kiefer die Nadeln beim Trocknungsvorgang in der Regel nicht ab sondern m ssen vom Zweig abgezupft werden Die Blatt scheiden bleiben zwangsl ufig an dem Nadelpaar haften und werden mitanaly siert 4 Bei sehr feuchten Proben ist die Verwendung eines Umluft Trockenschrankes sinnvoll um Kondensationsprobleme im Trockenschrank zu umgehen 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Trocknung EU Methode B1 2 2 Da die Level I Il Methode eine Trocknung bei 80 C vorsieht liefert die Methode ev etwas andere Ergebnisse 8 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Methode T4 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 2 1 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 2 1 Seite 4 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 2 Trocknung vo
127. die Zugabe der H gt 0O gt L sung auf die abgek hlte Probe zu wiederholen Die Zerst rung von Pflanzenr ckst nden u gilt als vollst ndig wenn sie vollkommen entf rbt sind Durch Einengen und Erhitzen wird das bersch ssige H202 ausgetrieben Die Probe darf auf keinem Fall eintrocknen auch nicht am Gef rand da sie damit f r die weitere Untersuchung unbrauchbar ist Nach erfolgter Humuszerst rung mindestens 2 mal etwas H gt Ogemin zugeben und jeweils erneut einengen Die Humuszerst rung ist im Pr fbericht zu protokollieren Anmerkung 1 Bei stark hydrophoben Proben k nnen ein paar Tropfen 2 Octanol die Benetzung f rdern 2 Octanol dient jedoch haupts chlich zur Unterdr ckung starker Schaumbildung Hierf r sind nur einige Milliliter erforderlich Wenn leicht oxidierbare Substanzen wie z B Eisensulfid reduzierte Manganver bindungen sehr feine organische Substanz usw vorliegen kann es bei der Zu gabe des H202 zu heftigen Reaktionen kommen Zur Eind mmung der Schaum bildung siehe Anmerkung 1 Es muss sichergestellt sein dass bersch ssiges H202 vollst ndig ausgetrieben ist Verbleibt ein Rest H202 in der Probe kann in den Sch ttelflaschen so viel Druck entstehen dass diese platzen b2 Carbonatzerst rung Ist eine Carbonatzerst rung vorgesehen wird sie nach einer eventuell n tigen Humuszerst rung b1 durchgef hrt Erfolgte die Humuszerst rung in Bechergl ser wird mit Hilfe eines Glasst
128. direkte Vergleichbarkeit aber gute Korrelationen Details siehe Tabelle 1 und Graphiken 1 9 F r die basischen Kationen sind die Ergebnisse beider Methoden recht gut vergleichbar und weichen nur um ca 10 ab F r Aluminium liegen die Minderbefunde mit der Extraktions Methode bei etwa 25 f r Eisen und Protonen bei ca 30 und f r die Austauschkapazit t bei knapp 15 Die Korrelationskoeffizienten liegen f r alle Parameter zwischen 0 89 und 0 99 4 Literatur 5 Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Bayrische Landesanstalt f r Wald und Forstwirtschaft Hans Carl von Carlowitz Platz 1 85354 Freising e mail uwe blum lwf bayern de Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 7 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 7 Tabellen und Grafiken Tabelle 1 Vergleich zwischen AKe x Achse und AKe Bayern y Achse n 76 f r Natrium lineare Korrelation durch Nullpunkt Element Korr Koeff Steigung Ca 0 98 1 05 Mg 0 98 1 02 K 0 97 0 94 Na 0 89 1 15 Al 0 97 0 76 Fe 0 96 0 71 Mn 0 99 0 90 H 0 96 0 71 AK 0 93 0 87 Graphik 1 Graphik 2 D E 5 c E gt cd X lt Vergleich Calcium Methode Ake A3 2
129. e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 014 D86 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D37 1 Mangan BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess Som f HBU Verweis Anmerkungen D37 1 verfahren Methode Boden RFA DIN EN 15309 Festphase HBU 3 4 1 1d l Festphase ON geeignete Wellenl nge 279 5 Luft Acetylen oder Lachgas Acetylen i i Flamme Lanthanzusatz sinnvoll BR geeignete Wellenl ngen 279 5 279 8 DIN 38406 33 280 1 Luf Acetylen Flamme Lanthan i zusatz sinnvoll W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen
130. erfolgt im Land Brandenburg und in Mecklenburg Vor pommern sowie teilweise in Sachsen Anhalt seit etwa 1983 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Sch ttelmaschine 500 mlI PE Flaschen mit Verschluss geeignetes Filterpapier z B Gr nband PE Probenflaschen 100 ml 4 Chemikalien Milchs ure etwa 90 reinst Dichte 1 21 g ml Essigs ure 96 reinst Ammoniumacetat p a 5 L sungen Milchs ure Stamml sung 1 kg Milchs ure wird in einem 5 I Messkolben mit 2 demin Wasser verd nnt und zur Hydratisierung 48 h bei 95 C gehalten Nach dem Abk hlen wird die Konzentration dieser Milchs ure Stamml sung ermittelt Sie sollte etwa 3 molar sein Milchs ure Vorratsl sung Aus Milchs ure Stamml sung Essigs ure und Ammo niumacetat wird eine Vorratsl sung angesetzt Die Milchs ure menge wird dabei so bemessen dass ihre Konzentration in der Vorratsl sung 1 M entspricht Die ben tigte Menge Milchs ure Stamml sung wird in einem 5 I Messkolben mit 892 5 ml Essig s ure und 385 g Ammoniumacetat gemischt und mit H2Ogemin DIS zur Marke aufgef llt ALE Extraktionsl sung Die Vorratsl sung wird im Verh ltnis 1 10 mit demin Wasser verd nnt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 3 Seite 1 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 3 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung des ALE Extrakts 10 g Mineralboden bzw 5 g Humus j
131. gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 0 6597x R 0 9745 AKe mmolc kg AK EU1 mmolc kg Graphik 8 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Vergleich Protonen Methode AKe A3 2 1 1 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 0 476x R 0 9542 AKe mmolc kg A3 2 1 3 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 Vergleich eff Austauschkapazit t Methode AKe A3 2 1 1 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 M 61 oO D oO erg 67 oO ar Q oO y 0 7266x 0 9418 AK EU1 mmolc kg 100 150 AKe mmolc kg Graphik 9 Vergleich Basens ttigung Methode AKe A3 2 1 1 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 1 0681x R 0 9803 D x 2 E E ul gt u x lt 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 AKe mmolc kg Graphik 10 Tabelle 2 Vergleich der Korrelationskoeffizienten des hier beschriebenen Methoden vergleichs 482 Proben und des von K nig u Bartens 1995 durchgef hrten De m Vergleich Element Korr Koeff Steigung Korr Koeff Ca 0 99 0 88 0 99 Mg 0 99 0 92 0 99 K 0 98 0 81 0 92 Na 0 95 0 80 0 95 Al 0 95 0 64 0 96 Fe 0 94 0 67 0 97 Mn 0 97 0 66 0 98 H 0 95 0 48 0 98 AK 0 94 0 73 0 96 BS 0 98 1 07 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 3 Seite 1
132. genaue Methodenbeschreibung siehe dort Sieben und Reiben der gesamten Humusprobe durch ein 2 mm Sieb Verwerfen des Siebrests b A1 3 2 genaue Methodenbeschreibung siehe dort Sieben und Reiben der gesamten Humusprobe durch ein 2 mm Sieb Sieben des Siebrests durch ein 2 cm Sieb Schreddern der Fraktion 2 20 mm und Zugabe des Materials zum 2 mm Siebdurchgang 2 Durchf hrung Es wurden ca 180 Siebr ckst nde von 6 nieders chsischen Level Il Standorten mit den Baumarten Fichte Kiefer Eiche und Buche mengenm ig erfasst und getrennt vom Siebdurchgang chemisch analysiert Es wurden die Gehalte der Gesamtprobe Siebdurchgang Fraktion 2 20 mm berechnet und mit denen des Siebdurchgangs verglichen Danach wurden auf der Basis der Humusmengen N hrstoff und Schwermetallvorr te so berechnet als seien die Proben nach den Vorgaben der BZE bzw denen der BZE II vorbereitet und analysiert worden 3 Ergebnisse Die Siebr ckst nde 2 20 mm nehmen von der L Ol ber die Of zur Oh Lage stark ab von 50 bis 70 in der L Lage ber 20 bis 30 in der Of Lage zu 10 bis 20 in der Oh Lage von der jeweiligen Gesamtmenge der Humusauflage siehe Graphik 1 Daher wirkt sich die Zumischung der Fraktion 2 20 mm zum Siebdurchgang in den Humuslagen unterschiedlich aus W hrend f r die N hrstoffe Ca Mg oder K die Gehalte im Siebdurchgang Probe in der L Lage je nach Baumart um 10 bis 30 h her liegen als in der Gesamtprobe ist dies
133. gesch ttet und verworfen werden Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 1 Seite 3 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 1 2 Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss das Sammelgef oder die Probeflasche vor der Filtration gewogen werden und nach der Filtration das Leergewicht des Gef es oder der Flasche bestimmt werden 3 Sollen mehrere Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b gesche hen Im Fall a werden die zu mischenden mit Desorptionss ure versetzten unfiltrierten Proben entsprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem s uregesp lten Glas Messzylinder abgemessen und in einem s uregesp lten Becherglas oder einer s uregesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden mit Desorptions s ure versetzten unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungsverh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Messzylinder anteilig abgemessen und anschlie end durch den Trichter mit Filterpapier in die Misch probenflasche filtriert 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for har
134. gestartet und l uft ber Nacht e Zun chst werden alle Schlauchklammern SchK ge ffnet sodann alle H hne H4 der mit Wasser gef llten Tropftrichter T2 Nun werden die Schlauchpumpen angestellt Die Pumpgeschwindigkeit muss auf 32 eingestellt und die Schlauchandruckhebel m ssen in Pos 11 eingerastet sein bei Schlauchtyp Ismatec ENE10 size 0 375 with black Danach werden alle H hne H3 der mit MgCl L sung gef llten Tropftrichter T1 ge ffnet Die Perkolation beginnt Achtung bei unbesetzten Pl tzen der Ake Anlage m ssen die H hne H3 und H4 geschlossen bleiben und die ent sprechenden Schlauchandruckhebel an der Pumpe hochgestellt werden Alle Verbindungen m ssen auf Dichtigkeit gepr ft werden Kan le mit undichten Stellen werden sofort gestoppt und am n chsten Tag mit der gleichen Bodens ule nochmals gestartet die ersten L sungstropfen im Auffangkolben Ko d rfen nicht verworfen werden Arbeitsschritte nach Beendigung des 2 Perkolationslaufes Die Perkolation eines jeden Kanals ist am n chsten Morgen beendet wenn die gesamte MgCI L sung aus dem Tropftrichter T1 durch die Bodens ule in der Spritze Sp1 perkoliert ist und die S ule trockengesaugt ist Die Pumpen P2 werden gestoppt und alle Tropftrichter H hne geschlossen Zum Herausnehmen der Auffangkolben Ko werden zuerst die Stopfen S3 aus den Spritzen gedreht die Schlauchschnellverbindungen SchV ge ffnet und dann die Stopfen S4 aus den
135. gewogen Anschlie end wird die Stechzylinderprobe mit einem 2 mm Metallsieb gesiebt und der Siebr ckstand gewaschen um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftenden Boden abzusp len Der gewaschene Siebr ckstand Grobboden Anteil wird in ein Becherglas gesch ttet bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie end gewogen Die Spatenprobe wird ebenfalls bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Die Spatenprobe wird dann mit einem 2 mm Sieb gesiebt und der Siebr ckstand anschlie end mit einem 63 mm Sieb Die so erhaltene Grobboden Fraktion 2 63 mm wird ebenso gewogen wie die Fraktion gt 63 mm F r den Grobbodenanteil gt 63 mm muss zus tzlich eine Sch tzung aus der Profilaufnahme vorliegen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRD s wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet M SZ _M SZ M SZ _M SZ M SZ TRD VSZ VSZ VpSZ M SZ V pes SZ GB wobei Mr8sSZ Masse des Feinbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g VrseSZ Volumen des ungest rten Feinbodens in der mittels Stechzylinder bzw Bohrkern aus dem Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Masse der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des Stechzylinderss bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Masse des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc ent
136. hne H3 der Tropftrichter T1 ge ffnet Der Bodens ulen Waschvorgang ist beendet wenn das Wasser aus den Tropftrichtern T1 vollst ndig durch die Bodens ule perkoliert ist und die S u len trockengelaufen sind Dann werden die H hne H3 und H4 an den Tropftrichtern T1 und T2 geschlossen die Pumpen P2 gestoppt und die Geschwindigkeit wieder auf 32 gestellt Zum Herausnehmen der Kolben Ko mit dem Sp lwasser werden die Stopfen S3 auf den Spritzen die Schlauchschnellverbindungen SchV und die Stopfen S4 auf dem Kolben gel st und die Kolben herausgenommen Der Kolbeninhalt wird verworfen Dann werden neue Kolben Ko in die Halterung K3 gesetzt die Stopfen S4 wieder aufgesetzt und die Schlauchschnellverbindungen SchV geschlossen Anschlie end wird die Ak Anlage f r die R cktausch Perkolation mit 90 ml MgCl L sung siehe Methodenbeschreibung AKT1 1 in den Tropftrichtern T1 und H20 demin in den Tropftrichtern T2 bef llt siehe 2 Auf die Schl uche Sch2 werden die Schlauchklemmen SchK gesetzt und vorsichtig die Spritzen Sp1 mit den Bodens ulen mit MgCl L sung mittels Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 einer Spritzflasche auf 8 ml aufgef llt Anschlie end werden die Stopfen S3 auf die Spritzen gesetzt Starten des 2 Perkolationslaufes R cktausch in der Regel wird die 2 Perkolation abends
137. in der Of Lage kaum noch der Fall Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 10 und in der Oh Lage teilweise sogar umgekehrt 5 10 je nach Baumart siehe Graphiken 2 bis 5 Die Schwermetalle verhalten sich hnlich Berechnet man die Gesamthumusvorr te Summe der 3 Lagen und vergleicht die auf Basis der Gehalte des Siebdurchgangs ermittelten Vorr te mit denen auf der Basis der Gehalte der Gesamtprobe ermittelten Vorr te so zeigt sich dass die Vorr te auf der Basis der Siebdurchgangsgehalte je nach Baumart und Standort bis zu 10 h her liegen k nnen Graphik 6 bis 8 In dieser Gr enordnung bewegt sich damit der Fehler beim Vergleich von Humusvorr ten zwischen BZE I und Il Es empfiehlt sich hier nur Gesamthumusvorr te zu vergleichen da die Abweichung bei den einzelnen Lagen deutlich h her sein kann 4 Literatur 5 Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de 6 Tabellen und Graphiken Siebr ckst nde in der Gesamtprobe Bu Buche Mull Buche Eiche Fichte Kiefer Graphik 1 Massenanteil des Siebr ckstands 2 20 mm in an der Gesamtprobe Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite 6 H FA Teil A Boden und
138. kann Damit die Oberfl chentemperatur der Probe 40 C nicht berschreitet ist die direkte Sonnen einstrahlung auf die Probe zu verhindern Die Raumtemperatur darf ebenfalls nicht ber 40 C liegen Boden oder Humusproben werden auf einer Schale ausgebreitet und durchmischt An der Schale ist eine Probenkennung anzubringen Um mikrobielle Ver nderungen insbesondere von sehr feuchten und oder huminstoffreichen Proben zu vermeiden muss f r eine rasche Trocknung eine m glichst gro e Oberfl che geschaffen werden Hierf r sollte die Schichtdicke der ausgebreiteten Probe 15 mm nicht ber Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 2 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 3 schreiten Gr ere Bodenaggregate sind vorsichtig manuell zu zerkleinern Es ist darauf zu achten dass Material das naturbedingt gt 2 mm ist nicht zerkleinert wird Sehr plastisches toniges Probenmaterial kann im feldfrischen Zustand mit einem Kunststoff Messer in Scheiben geschnitten werden Die Trocknungsdauer vermindert sich wenn das Probenmaterial nach oberfl chen naher Trocknung auf der Schale vorsichtig gewendet wird Aufwirbeln von Proben material muss dabei verhindert werden Die Trocknungsdauer h ngt wesentlich vom Wassergehalt der Korngr enzu sammensetzung dem Gehalt an organischer Substanz der Probe sowie der Schichtdicke und dem Zerkleinerungsgrad der ausgebreiteten Probe ab Ferner spielen Raumtemp
139. kaum noch vergleichbar sind Gerade f r berregionale Auswertungen und Vergleiche z B auf Bundes oder EU Ebene ist die Vergleichbarkeit der Messwerte jedoch unerl sslich Unerl sslich ist jedoch auch eine umfassende m glichst konkrete Beschreibung der Methoden mit denen diese Messwerte erzielt wurden Bislang wurden die angewandten Verfahren und Methoden nicht EDV kompatibel dokumentiert und sind daher anders als die Messergebnisse in den meisten Datenbanken nicht abrufbar bzw mit den Messergebnissen verkn pft Bei berregionalen Auswertungen und Vergleichen musste daher ein erheblicher Recherchenaufwand betrieben werden um diese Methodeninformation zu gewinnen Das nun vorliegende Handbuch Forstliche Analytik ist ein wesentlicher Schritt um die Vergleichbarkeit der Messwerte sowie ihre Methodendokumentation sicherzustellen Es ist das Ergebnis der mehrj hrigen intensiven Arbeit des Gutachterausschusses Forstliiche Analytik beim Bundesministerium f r Verbraucherschutz Ern hrung und Landwirtschaft In diesem Ausschuss sind die forstlichen Forschungs und Versuchsanstalten des Bundes und der L nder bzw die Laborleiter der bei Bund und L ndern f r die Analytik im forstlichen Umweltmonitoring zust ndigen Dienststellen sowie die bodenkundlichen Lehrst hle der forstlichen Fakult ten der Universit ten vertreten Die Erarbeitung des Handbuches war f r den Gutachterausschuss eine Schwerpunktaufgabe der letzten Jah
140. kein Grobboden N 2 A2 8 A2 12 Fall 2 Stechzylinder Grobboden lt 20mm abgesiebt 3 A2 8 A2 12 Fall 3 Stechzylinder Grobboden abgesiebt Sch tzung gt 20 mm am Profil A2 8 A2 12 Fall 4 Stechzylinder Grobboden abgesiebt Schippenprobe f r Skelettanteil Sch tzung gt 63 mm am Profil Binz Fall 5 Stechkappen Schippenprobe f r Skelettanteil Sch tzung gt 63 mm am Profil 6 Beprobung mit Rammkernsonde Grobboden abgesiebt mit Stauchungskorrektur Beprobung mit Murach Wurzelbohrer oder hnl Grobboden abgesiebt mit Stauchungs korrektur Beprobung mit Murach Wurzelbohrer oder hnl Grobboden abgesiebt ohne Stauchungs korrektur Beprobung mit AMS Core Sampler mit Liner Grobboden abgesiebt Beprobung mit Volumenersatzmethode Grobboden abgesiebt Beprobung mit Stechzylinder Grobboden abgesiebt g g ep Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 2 Seite3 H F A Teil E Methoden Codierung E3 2 14 Beprobung mit Densitometer nach Haas 15 Sch tzung an der Profilwand Umrechung von Fl che auf Volumen fe IE ee ae He En ae ae 90 Sch tzung auf der Basis anderer Informationen En e Oe 0 Sch tzung Grobbodenanteil Vol gt 63 mm am Profil tiefenstufenbezogen 1 Sch tzung Grobbodenanteil Vol gt 63 mm am Profil horizontbezogen 2 Sch tzung Grobbodenanteil Vol gt 20 mm am Profil tiefenstufenbezogen 3 Sch tzung Grobbodenant
141. leich ten Drehbewegungen auf die Spritze Sp1 gesetzt so da luftdichter Verschluss gew hrleistet ist e Man l t die Proben ber Nacht einweichen Starten des 1 Perkolationslaufes Phase 1 BaTri e Zun chst werden alle Schlauchklemmen SchK ge ffnet sodann alle H hne H4 der mit Wasser gef llten Tropftrichter T2 e Nun werden die Schlauchpumpen angestellt Die Pumpgeschwindigkeit muss auf 32 eingestellt und die Schlauchandruckhebel m ssen in Pos 11 eingerastet sein bei Schlauchtyp Ismatec ENE10 size 0 375 with black Danach werden alle H hne H3 der mit BaTri L sung gef llten Tropftrichter T1 ge ffnet Die Perkolation beginnt Achtung bei unbesetzten Pl tzen der Ake Anlage m ssen die H hne H3 und H4 geschlossen bleiben und die entsprechenden Schlauchandruckhebel an der Pumpe hochgestellt werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Notwendige Pr fungen w hrend eines Perkolationslaufes e W hrend eines Perkolationslaufes mu mehrmals jeder einzelne Kanal auf die Dichtigkeit aller Stopfen und Schlauchverbindungen berpr ft werden Tritt an irgendeiner Stelle BaTri L sung aus oder wird Luft eingesaugt so muss bei diesem Kanal die Perkolation abgebrochen und am n chsten Tag mit frischem Boden wiederholt werden Die BaTri Zufuhr ist durch Schlie en des Hahns H3 zu stoppen Gelangen Bodenpartikel in den Kolbe
142. m glich bestimmt wird Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 36 1 5 37 1 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 39 1 5 76 1 5 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die Ba L sungen Spuren anderer Kationen Na K enthalten Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche BaCl gt L sungscharge verwendet werden mit der auch die Extraktionen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden Die Austauschazidit t kann alternativ zur Berechnung nach c 3 auch durch Titration des Extraktes nach DIN EN ISO 14252 2011 09 HBU 3 7 2 3 bestimmt werden Berechnung der Austauschkapazit t der Austauschazidit t und der Basen s ttigung c 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden pae EW AG lonen quivalent in umol g Elementkonzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten BaCl L sung in ml 30 ml Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 9 i Aquivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Aquivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 Fe 18 62 Alt 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 Ht 1 01 c 2 Berechnung der Protonen quivalente
143. mind 5 HNO gesp lt werden da sie auf Grund der Pro duktionsbedingungen und der verwendeten Weichmacher Spuren von Cu enthalten k nnen b Desorption der Schwermetalle von den Gef w nden Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chen wasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden in den Sammelgef en z B Gefrierdosen oder in den Probeflaschen in denen die Proben auf den Versuchsfl chen abgef llt wurden mit HNO3 konz im Verh ltnis 1 100 ver setzt Dazu wird das Sammelgef oder die Probeflasche gewogen das ungef hre Leergewicht des Gef es abgezogen und anschlie end mit einer Pipette soviel ml HNO konz zugesetzt das ein Verh ltnis von Probe zu S ure von 100 1 entsteht Anschlie end werden die geschlossenen Sammelgef e oder Probeflaschen auf einem Sch ttler ca 2 Std gesch ttelt Anmerkungen 1 Die Gewinnung von Depositionsproben f r die Schwermetallanalytik sollte mit eigenst ndigen Probensammlern erfolgen die es gestatten Schwermetalle durch Zugabe von Salpeters ure von den Sammleroberfl chen zu desorbieren Zweckm igerweise sind die SM Probensammler so beschaffen dass eine Ent nahme des Sammlers am Ende der Probenahmeperiode im Austausch gegen einen frisch im Labor vorpr parierten s uregesp lten Probensammler erfolgt Das SM Probensammelgef der beendeten Probenahmeperiode wird mit dem zugeh rigen Deckel verschlossen und zur w
144. mit entfernt wird Auf keinen Fall sollen Mittel verwendet werden die bet ubend wirken Silikon le o sind ungeeignet Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 9 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 9 5 L sungen Dispergierungsl sung l 0 1 m tetra Natriumdiphosphat Decahydrat L sung 44 61 g Na4P20 x 10H20 werden in 1 1 H2Odemin gel st Diese L sung ist in dunklen Glasflaschen praktisch unbegrenzt haltbar alternativ Dispergierungsl sung Il 33 g Natriumpolyphosphat NaPO3 und 7 g Natriumcarbonat NaCO werden in 1 I H2Odemin gel st Diese L sung ist nicht unbegrenzt haltbar In dunklen Glas Flaschen und zus tzlichem Lichtschutz ist die L sung ca 1 Monat haltbar 15 H202 L sung 500 ml H202 30 werden mit 500 mI H2Odemin verd nnt Diese L sung verliert pro Tag ca 5 H202 Lagerung in dunklen Kunststoffflaschen mit berdruckventil 1 mol l HCI L sung 83 ml HCI 37 werden in 500 ml H gt 3Ogemin gel st und dann auf 1 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 oder A1 2 2 sowie A1 3 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 5 1 1 1a angegebenen Methode orientieren a Einwaage Die bliche Einwaage betr gt 10 g Bei Proben die einen Tongehalt gt 50 Masse aufweisen Fingerprobe kann die Einwaage auf bis zu 5 g reduziert werden Weisen Proben einen sehr hohen Sandgehalt gt 40 Masse auf ist eine Erh hung de
145. niedrig ist sollte die Messung in der Routine als Einzelbestimmung durchgef hrt werden b Gewinnung der BaOCl Perkolate Die Beschreibung der Bedienung der Perkolationsanlage bezieht sich auf die im Anhang dargestellte Apparatur Gleicherma en kann die in der Methode HFA A3 2 1 1 beschriebene Anlage funktionsentsprechend verwendet werden Nach dem Vorsp len der gesamten Apparatur mit BaClz L sung werden die mit Probe gef llte Spritzenkartusche K an die Apparatur geh ngt und s mtliche Schlauchverbindungen mit Ausnahme von S2 hergestellt Der Hahn H wird geschlossen die Schlauchklemme SK ge ffnet und der Messkolben oder die Sammelflasche SF angeschlossen Man f llt 100 mi BaCl gt L sung in den Tropftrichter T und ffnet den Hahn H Nachdem ca 5 ml L sung durch die Spritze gelaufen sind und die gesamte Probe durchweicht ist L sung tritt unterhalb der Spritze in den Schlauch wird die Schlauchklemme SK geschlossen und die Schlauchverbindung S2 zur Pumpe hergestellt Um eine vollst ndige Benetzung der Probe zu gew hrleisten muss auf der S ulenpackung ein U berstand an L sung sichtbar sein Ggf wird durch kurzes Anheben des Stopfens ST Entl ftung ein L sungs berstand ber der F llung hergestellt Stopfen wieder fest einsetzen Es ist wichtig dass das obere Glasfaservorfilter waagerecht und nicht schr g in der Spritze fixiert bleibt Andernfalls schwimmt die Probe u U seitlich des Filters nach oben auf Zum Sta
146. nigswasser Extrakt y 0 4401x R 0 7153 K nigswasser g kg 30 0 40 0 Gesamtaufschluss g kg Graphik 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Graphik 2 Graphik 3 K nigswasser g kg Methodenvergleich Kalium Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt Gesamtaufschluss g kg K nigswasser g kg Methodenvergleich Natrium Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt 4 0 6 0 8 0 Gesamtaufschluss g kg Graphik 4 K nigswasser mg kg Methodenvergleich Chrom Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt y 0 4235x R 0 9588 8 90 100 110 120 Gesamtaufschluss mg kg Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Methodenvergleich Calcium Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt N Su oO y 0 9581x R 0 9856 N Q oO _ f K nigswasser g kg a oO a oO TO N BANN 100 150 200 Gesamtaufschlus g kg oO pti Graphik 5 Methodenvergleich Eisen Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt y 0 9019x K nigswasser g kg 30 40 50 60 Gesamtaufs
147. nzung 2006 A3 2 1 4 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 4 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 1 Prinzip der Methode Die Summe der basisch austauschbaren Kationen S Wert wird durch Extraktion mit 0 1 M Salzs ure ermittelt Die Summe der l slichen und austauschbaren sauren Kationen H Wert wird durch die Extraktion des Bodens mit einem schwach alkalischen Borat Calciumchlorid Gemisch pH 8 5 bestimmt Die Gesamtsumme der l slichen und austauschbaren Kationen T Wert ergibt sich rechnerisch als Summe der analytisch ermittelten Werte f r S und H Der V Wert Basens ttigungsgrad ergibt sich ebenfalls rechnerisch nach V S 100 Anmerkung 1 Die Bestimmung der Basens ttigung nach Kappen Adrian ist seit den fr hen 50er Jahren eine Standardmethode in der Standortskartierung und Forstoodenkunde der ehem DDR und wird in den meisten der neuen Bundesl ndern auch heute noch routinem ig angewandt Achtung Diese Methode ist nur f r carbonatfreie B den geeignet 2 St rungen F r karbonathaltige B den ist dieses Verfahren nicht geeignet Bei st rker gef rbten L sungen z B aus eisenreichen Sanden oder auch bei Aus flockungen w hrend der Titration mit 0 1 M NaOH ist die Erkennung des Indikator umschlages schwierig und kann daher zu einer geringeren Reproduzierbarkeit der Ergebnisse f hre
148. o EEE e Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 1 Seite3 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 a 2 Codierung der allgemeinen Methodengruppe bei Nichtverwendung eines HFA Verfahrens C 01 Feia 300 Bodenazidit tsbestimmung 301 Austauschkapazit tsbestimmung 302 W ssriger trtktt 303 _ Salzextrakt 304 Aufschlussverfahren 305 Alkalinit tsbestimmung 306 Summerparameter DOO D Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 1 Seite 4 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 b Codierung der Probenbehandlungsmedien Fea co O 1 Bic E 2 BaCl TEA 3 CaCl i y 4 cO S 5 EDTA y y O 6 HSOyCu DD 8 HSOJHhg H2S0 K2Cr207 H SO Se H gt SOYTi Cu 12 HCIOyHO gt i 13 HCIOyHSO 14 HNOs o 15 HNOJHO gt 16 HNOyJHO HCI 40 Wasser O 42 Csc o 43 BaCl MgCl sequenziell 44 BaCl HCI sequenziell AS KO I I 46 Na gt CO i EE EE 18 19 20 21 22 23 24 25 26 28 29 30 31 32 33 34 35 36 38 39 a Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 1 Seite5 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 c Codierung der Methode oder des Ger ts Fea os 1 Calorimetrische Bombe 2 Druckbombe 3 Hochdruckpresse 4 Kjeldahl Aufschluss Kejldahlkolben 5 Mikrowellenger t offen 6 Mikrowellenger t Dr
149. oder f r weitere Untersuchungen z B Humusvorrat zur ckgestellt Anmerkungen 1 Sollen die Bodenproben auf Schwermetalle untersucht werden d rfen sie wegen des Metallabriebs nur mit Backenbrechern mit Wolframcarbid Backen vorzerkleinert werden b Siebung b1 Bodenproben 1 manuelle Siebung Die getrocknete Bodenprobe bzw die gem rserte Teil probe wird auf ein 2 mm Sieb aus Metall oder Kunststoff mit darunter stehender Auffangschale gegeben und soviel Material wie m glich trocken durch das Sieb gesch ttelt bzw gerieben Sollten im Siebr ckstand noch Bodenaggregate gt 2 mm vorhanden sein sind diese nochmals zu m rsern Der Siebr ckstand wird f r weitere Untersuchungen in eine Kunststoffsch ssel gegeben Bei blichen Probenmengen muss der gesamte Arbeitsablauf mit Teilproben mehr fach wiederholt werden Die gesiebten Teilproben werden vereinigt homogenisiert und in verschlie bare Kunststoff oder Glasbeh lter berf hrt Sofern das Bodenprobenmaterial gt 2 mm Siebr ckstand f r weitere Untersuchun gen ben tigt wird sollte es ber Nacht in Wasser eingeweicht und anschlie end mit einem 2 mm Sieb nass gesiebt werden Damit wird anhaftendes Feinmaterial ent fernt Der getrocknete Siebr ckstand kann anschlie end gewogen und in Beziehung zur Originalprobe gesetzt werden Mit diesem Ergebnis wird allerdings der Grob Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite 2 H FA Teil A Bode
150. p a mit der variablen Pipette im Aufschlussgef zugesetzt dass f r Bodenproben das ungef hr das Verh ltnis 3 g Boden zu 21 mi HCI zu 7 mi HNO und f r Humusproben das Verh ltnis 1 g Humus zu 15 ml HCI zu 5 ml HNO erreicht wird z B 1 g Boden 7 5 ml HCI 2 5 ml HNO oder 2 g Boden 15 ml HCI 5 ml HNO Bei stark sch umenden Proben darf die S ure dann nur in sehr kleinen Schritten zugesetzt werden Das Tragegestell mit den Aufschlussgef en wird in die Aufschlussapparatur gestellt die K hler auf die Gef e und anschlie end die mit verd Salpeters ure gef llten Absorptionsaufs tze auf die K hler gesetzt Uber Nacht bleiben die Proben zum Vorreagieren in der kalten Aufschlussapparatur unter dem Abzug stehen Am n chsten Morgen wird das K hlger t f r den K hlkreislauf der R ckflussk hler 18 C angeschaltet und der Aufschlussblock langsam innerhalb von ca 1 5 Std auf 170 C hochgeheizt Siedetemperatur und 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten unter R ckfluss und bei Atmosph rendruck W hrend der Extraktion ist darauf zu achten ob durch starkes Sch umen Schaum und Probenmaterial in den R ckflussk hler steigen In diesem Fall ist es angebracht nach Abnehmen des Adsorptionsgef es mit etwas verd Salpeters ure das Material aus dem K hler zur ckzusp len und die Absorptionsaufs tze wieder aufzusetzen Nach Beendigung der Extraktion und dem Abk hlen der Aufschlussgef e werden die S uren aus
151. r das Bestimmungsverfahren ionenselektive Direktpotentiometrie gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes lonenselek Elektrode Ver Kal Ver Temp Probenkon tive fahren fahren Kompen ditionierung Direkt sation Potentio metrie Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2d Tabelle 2e 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren ionenselektive Direktpo tentiometrie a Elektrode Elektrode Festk rperelektrode Glaselektrode Matrixelektroden Austauscherelektroden Gassensitive Elektrode Metallelektrode Verfahren Cont flow c Kalibrationsverfahren Kalibrationsverfahren Im linearen Bereich der Kennlinie 2 Punkte Im linearen Bereich der Kennlinie mehr als 2 Punkte Im nichtlinearen Bereich der Kennlinie 2 Punkte Im nichtlinearen Bereich der Kennlinie mehr als 2 Punkte Standardaddition Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E4 22 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E4 22 d Temperaturkompensation Fed HE ODO Temperaturkompensation Nr thermostatisiert o 2 berechnet auf eine bestimmte Temperatur e Probenkonditionierung Probenkonditionierung ISA lonic Strenght Adjustor TISAB Totol lonic Strenght Adjustment Buffer Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E4 22 Seite 2 Teil F bersicht ber die obligatorischen und fakultati F ven Parameter der BZE und Level I I
152. rigen berstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 3 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfol gen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen 2 Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Ogemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH Wert KCI Methode A3 1 1 4 die Werte weichen nach einer Vergleichsuntersuchung von Fortmann und K nig 2012 um 0 06 pH Einheiten bei Boden und um 0 046 pH Einheiten bei Humusproben von einander ab siehe Anhang 1 b pH CaCl Methode A3 1 1 5 Die Methoden sind nicht vergleichbar Nach einer h ufigkeitsstatistischen Auswertung der im Rahmen der BZE Rheinland Pfalz erhobenen pH Werte von Humusauflagen liegen die pH CaCl Werte im sauren Bereich um etwa 0 2 pH Einheiten h her als die in KCI gemessenen Werte Block et al 1991 pH CaCl Methode A3 1 1 6 Die Methoden sind nicht vergleichbar Im Rahme
153. siehe Kapitel E4 2 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E42 Seite2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 2 1 Boden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Wellenl nge f r das Bestimmungsverfahren AAS Graphitrohr Der Code f r die Wellenl nge ist im Feld 6 f r das Bestimmungsverfahren AAS Graphitrohr anzugeben siehe E4 2 Element As Pb Cd Cr Co Cu Mo Ni Code Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen O0 1937 2833 2288 357 9 240 7 347 313 3 232 0 1 1972 2370 EP N Y Element Zn Code Wellen o0 2139 BEE EEE o O 2 el Oooo doo y Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 2 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 2 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 2 1 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E4 3 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze AAS Hydrid Kaltdampf Wasser 1 Aufbau des Codes f r AAS Hydrid Kaltdampf F r das Bestimmungsverfahren AAS Hydrid Kaltdampf gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes AAS Hydrid Proben Reduktions Untergrund S Wellenl nge Kaltdampf zufuhr mittel Korrektur rung Siehe Siehe Siehe Siehe element Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2d spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren AAS Hydrid Kaltdampf
154. so wenig Calcium in der L sung sein dass die Flockung ungen gend ist DIN ISO 11277 empfiehlt dann den Zusatz von 20 ml 1 mol l CaClz L sung Die Carbonatzerst rung ist f r die Bodenzustanderhebung im Wald BZE Il verbindlich vorgeschrieben Nach DIN ISO 11277 ist das Entfernen der Carbonate bei der Bestimmung der Partikelgr enverteilung kein Routineverfahren b3 Entfernen der l slichen Salze und von Gips Erfolgte die Humuszerst rung in Bechergl sern wird die gesamte Probe wie in b2 beschrieben quantitativ in ein Zentrifugenglas berf hrt Die Probe soll im Verh ltnis 1 4 bis 1 6 mit HsOgemin vermischt sein Sollte eine Vorbehandlung Humuszerst rung Carbonatentfernung nicht erforderlich sein erfolgt dieser Arbeitsschritt ggf mit der Originalprobe Nach intensivem manuellem Sch tteln wird die Suspension 1 h auf der Uberkopfsch ttelmaschine weiter durchmischt Anschlie end wird zentrifugiert und die elektrische Leitf higkeit E im klaren berstand gemessen Betr gt die Ee gt 40 mS m 400 uS cm ist der Gehalt an l slichen Salzen und Gips so hoch dass sie entfernt werden m ssen Hierf r wird die berstehende Fl ssigkeit abgesaugt Auf den R ckstand werden erneut 250 ml H2Odemin gegeben wieder 1 h gesch ttelt zentrifugiert und eine weitere E Messung durchgef hrt Sollte die Es immer noch gt 40 mS m 400 uS cm liegen ist dieser Vorgang so lange zu wiederholen bis dieser Schwellenwert untersc
155. stehengelassen und ab und zu mit einem Spatel umger hrt Am n chsten Tag wird die Suspension aufger hrt und ber gro e Filternutschen mit wassergesp lten Schwarzbandfiltern durch Anlegen von Vakuum so abgesaugt dass der Bodenbrei als Filterschicht f r die Bodenl sung fungiert Es wird gesaugt bis der Boden einen fast trockenen rissigen Kuchen bildet dies dauert je nach Bodentyp bis zu 3 Stunden Das Filtrat ca 150 ml wird in 250 mI PE Flaschen aufgefangen und anschlie end in der Membranfiltrationsanlage ber 0 45 um Membranfilter direkt in 250 ml PE Flaschen filtriert Anmerkungen 1 Die zugesetzte Wassermenge muss erfa t werden um das genaue Boden L sungsverh ltnis bestimmen zu k nnen Dazu ist auch die Bestimmung des Wassergehalts der feldfrischen Probe n tig Die GBL darf auf keinen Fall durch Zentrifugation gewonnen werden da sonst die organische Substanz vom Mineralboden abgel st und in L sung berf hrt werden kann Fortmann u K nig 1990 b Bestimmung der Elementgehalte und des pH Wertes in den Extrakten In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die Bestimmung des pH Wertes muss sofort nach der Gewinnung des Extrakts erfolgen Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 2 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 2 Element HFA Methode Teil D Al 1 1 4 Ca 11 1 4 Cl 13 2 4 Fe 17 1 4 K 30 1 4 31 2 4
156. ttelt Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die NH CI L sung ungepuffert ist und selbst einen pH Wert von 4 65 4 85 hat K Na Ca Mg Mn NH NH4 NH4 NH4 NH4 NH NH NH4 Nat K Ca 15NH gt KMn t AP Fe Al Fe NH4 H NH4 NH4 NH NH4 NH4 NH NH4 NH4 H Mg Die Kationenkonzentrationen im Extrakt werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die effektive Austauschkapazit t Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Extraktion berechnet werden Da die Protonenkonzen trationen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird muss die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzentration korrigiert werden AICH 0 lt gt TAI H O OH J H Austauschbares NH kann mit dieser Methode nicht erfa t werden Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter Achtung Diese Methode ist nur f r carbonatfreie B den geeignet F r carbonathaltige B den ist die Methode A3 2 1 2 potentielle Austauschkapazit t zu verwenden Anmerkungen 1 Die Bestimmung austauschbarer Kationen durch Extraktion mit 0 5 M Ammoniumchlorid L sung erfolgt im Land Brandenburg und in Mecklenburg Vorpommern sowie teilweise in Sachsen Anhalt seit etwa 1989 Sie l ste die Extraktion mit unte
157. ttigung c 1 Berechnung der Kationen quivalente Be EW AG lonen quivalent in umol g Elementkonzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten NH CI L sung in ml 100 ml Einwaage der Bodenprobe in g 5 0 bzw 2 5 g quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Aquivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 A 8 99 Fe 27 92 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 Ht 1 01 c 2 Berechnung der Protonen quivalente E 10 10 V 1000 c Al V n EW 0 88 EW Man a1 E x 1 AD 1t Sse 1077 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 7 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 IE Protonen quivalent in umol g pHe pH Wert des Extraktes Probe PHL pH Wert der reinen NH CI L sung V Volumen der zugesetzten NH CI L sung in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 5 0 bzw 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Extrakt in mg l M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol c 3 Berechnung der AK der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AK umol g IEna IE IEca IEmg Emm IEa lEfe IEu Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEa IEre IE IEn Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkation
158. und bei den Probenteiler Proben bei 2 6 bzw 1 4 nach Eliminierung eines Ausrei ers siehe Tabelle 1 Dieses Ergebnis zeigt dass neben der Probenteiler Methode auch die Probenl ffel Methode geeignet ist eine repr sentative Teilprobe f r die Mahlung zu gewinnen Allerdings ist ein sehr intensives R hren der Probe in einem Gef das der Probemenge angepasst ist n tig das Gef muss zu ca 70 durch die Probe gef llt sein Verteilt sich bei kleinen Probenmengen die Probe nur auf dem Gef boden so kann mit dem L ffel keine repr sentative Probe genommen werden Dies war zum Teil das Problem bei den Proben der Graphik 1 In solchen F llen sollte die gesamte gesiebte Probe gemahlen werden 4 Literatur Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 4 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 4 1 5 Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail nils koenig nw fva de 6 Tabellen und Graphiken Graphik 1 Vergleich der Cges Gehalte von Altproben und aus Altproben abgef llten gesiebten Teilproben die f r die Analyse neu gemahlen wurden Vergleich C Gehalte Humus BZE IST C Werte neu y 1 0041x R 0 7005 C Werte alt Graphik 2 Wiederholung der Oges Bestimmung an gemahlenen Humusproben Vergleich Cges Bestimmungen an gemahlenen Humusproben y 0 9985x R
159. und Humusuntersuchungen A2 10 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 Trockenrohdichte L nder des Feinbodens TRD NI HE ST und Feinbodenvorrat FBV SH Norm in Anlehnung an DIN ISO 11 272 HBU 11 6b 5 1 2 2a 1 Prinzip der Methode Wenn der Boden grobbodenfrei ist oder der Grobboden Anteil unter 5 liegt kann die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs der Trockenrohdichte des Gesamtbo dens TRDges ann hernd gleich gesetzt werden Mit einem Stechzylinder wird im Feld eine volumengerechte Probe genommen Durch Wiegen der Probe nach Trock nung bei 105 C kann die Trockenrohdichte des Feinbodens bestimmt werden Bei Grobboden Anteilen ber 5 muss der Feinboden Anteil abgesiebt gewogen und sein Volumen direkt oder indirekt ber die Bestimmung des Grobboden Volu mens bestimmt werden Des Weiteren muss die Dichte des Grobbodens spezifi sches Gewicht bekannt sein oder ermittelt werden Bei Grobboden mit Anteilen der Fraktion gt 20 mm ist eine repr sentative Probe nahme mit Stechzylindern nicht mehr m glich In diesen F llen m ssen die Grobbo den Fraktionen und Anteile durch zus tzliche Probenahmen mit Spaten oder Schippe und oder Sch tzungen am Bodenprofil ermittelt werden 2 St rungen Die Bestimmung der Trockenrohdichte des Feinbodens ist fehlerhaft wenn neben Grobboden Anteilen nennenswerte Anteile von Wurzeln in d
160. von B den mit Zweischichtmineralen und w rfelf rmigen bis oktaedrischen Tonpartikeln sind die Abweichungen zwischen den beiden Messverfahren geringer so dass die Umrechnung mit obigen Gleichungen nicht korrekt ist Grunds tzlich verst rken sich die Abweichungen ab Tongehalten gt 25 Es sind deshalb entweder auf die geologische Herkunft des Materials spezifizierte Regressionen zu berechnen oder die Anwendung der Laseranalyse einzuschr nken 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Korngr enbestimmung mit dem Pipettverfahren nach K hn A2 5 Die Methoden sind nicht direkt vergleichbar Durch Umrechnung wie in Abschnitt 7 f4 beschrieben wird eine Vergleichbarkeit mit der dort angegebenen Korrelation erreicht b In der Norm DIN ISO 11277 aus dem Jahre 2002 die die alte Norm DIN 19683 Teil 2 abl st beide Normen sind in der BBodSchV zitiert ist neben dem Sieb und Pipettverfahren auch das Ar ometerverfahren beschrieben Zur Vergleichbarkeit beider Verfahren siehe dort Literatur Ad hoc AG Boden 2005 Bodenkundliche Kartieranleitung 5 Aufl 438 S 41 Abb 103 Tab Hannover DIN 19683 2 1973 Fachnormenausschuss Wasserwesen FNW im DIN Hrsg Bodenuntersuchungsverfahren im Landwirtschaftlichen Wasserbau Physikalische Laboruntersuchungen Bestimmung der Korngr en zusammensetzung nach Vorbehandlung mit Natriumpyrophosphat DIN ISO 3310 1 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung
161. werden beim abheben vom Tiegel etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel tropfen kann Die Tiegeldeckel werden mit H O demin gesp lt und f r den abschlie enden L seschritt beiseite gelegt Als Staubschutz werden sie mit einem Blatt Zellstoff abgedeckt Danach werden die Teflontiegel mit der Aufschlussl sung in eine Abraucheinheit unter einem Abzug gestellt und bei maximal 120 C fast bis zur Trockne abgeraucht Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Anmerkungen 1 Beim Arbeiten mit HF immer Latex Handschuhe anziehen und f r m gliche Unf lle die Salbe gegen HF Ver tzungen bereitlegen 2 Beim Einwiegen der Probe in den Teflonbecher sollte sie mit dem Spatel m g lichst tief in den Becher eingef hrt werden da durch elektrostatische Aufladung des Bechers sonst viel Probenmaterial am Becherrand h ngen bleibt 3 Die Heizplatte bzw der Trockenschrank f r den Aufschluss sollten wegen der Freisetzung nitroser Gase unter einem Abzug stehen bzw mit Absaugvorrichtun gen versehen sein 4 Die Verwendung geschlossener Abraucheinheiten siehe Anhang 1 ist sehr sinnvoll da so eine Kontamination w hrend des Abrauchens weitgehend verhindert werden kann 3 abschlie ender L seschritt Der im Teflonbecher verbliebene Abrauch R ckstand wir
162. werden sollen a Sp len der Filter und Ger te Die Gazefilter werden in passende Kunststofftrichter eingelegt Nach dem Filtrations vorgang wird der Filter zur Vorbereitung auf die n chste Probe in der Gegenrichtung mit verd HNO in kleinen Portionen und danach mit H2O demin s urefrei gesp lt anh ngende Tropfen werden abgesch ttelt PE PP oder PFA Flaschen die Flaschen werden mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt Anschlie end werden die Flaschen mit verd HNO versetzt und ca 2 Std gesch ttelt Danach werden sie mit H2O demin s urefrei gesp lt und auf dem Trockengestell getrocknet Anmerkung 1 Neu beschaffte PE Flaschen die erstmals zum Einsatz kommen sollten zur Sicherheit einmal mit 5 HNO gesp lt werden da sie auf Grund der Produk tionsbedingungen und der verwendeten Weichmacher Spuren von Cu enthalten k nnen b Desorption der Schwermetalle von den Gef w nden Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Ober fl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden in den Sammelgef en z B Gefrierdosen oder in den Probeflaschen in denen die Proben auf den Versuchsfl chen abgef llt wurden mit HNO konz im Verh ltnis 1 100 versetzt Dazu wird das Sammelgef oder die Probeflasche gewogen das Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 3 Seite 2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen neu C1 2 3 ungef hre Leergewicht d
163. y 0 2 y2 0 2 Ys 0 2 5 umol g 0 2 1 0 81 0 68 0 54 0 43 5 umol g 0 692 5umol g 3 46 umol g Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 BZE W ssrige Extrakte Level I Il L nder Die Zusammensetzung der nat rlichen Bodenl sung wird zum einen durch diverse Austausch und Adsorptionsreaktionen der lonen und Stoffe zwischen Boden und Bodenl sung bestimmt und zum anderen durch den Flu des Wassers durch das Porensystem des Bodens In strukturierten B den ist der Wasser und Stofftransport vorrangig auf die groben Makroporen Interaggregatporen beschr nkt w hrend das feinporige Intra aggregatporensystem nur zu einem sehr geringen Teil an dem Wasser und lonen transport beteiligt ist Daher treten f r das Pflanzenwachstum kologisch relevante Anderungen in der chemischen Zusammensetzung vorrangig an den Au enfl chen der Aggregateinheiten auf zumal Struktureinheiten meist um und nicht gleichm ig durchwurzelt werden Bei den Austausch und Adsorptionsreaktionen der lonen und Stoffe zwischen Boden und Bodenl sung handelt es sich um reversible Reaktionen die in einem ungest r ten System zu einem Gleichgewichtszustand und damit zu einer Gleichgewichts bodenl sung f hren
164. zur Leitf higkeitsbestimmung durchzuf hren Das Verh ltnis Boden zu Wasser soll auch hier 1 4 bis 1 6 betragen Wird ein pH 20 mit diesem Mischungsverh ltnis z B HFA 3 1 1 2 gemessen kann diese Suspension verwendet werden c Dispergierung Nicht vorbehandelte Proben werden direkt in Sch ttelflaschen eingewogen Mit einer 25 mi Vollpipette wird das Dispergierungsmittel zugeben Zur guten Be netzung der Probe wird die Flasche intensiv geschwenkt Nach ca 15 min wird noch mal geschwenkt und anschlie end mit ca 200 ml H2Ogemin aufgef llt Proben die sich in Zentrifugengef en befinden werden unter Zusatz von 25 ml Dispergierungsmittel und H3Ogemin quantitativ in Sch ttelflaschen berf hrt Gro volumige Zentrifugengef e aus Glas k nnen auch direkt als Sch ttelflasche ver wendet werden Dann werden dem Bodensatz mit einer Vollpipette 25 ml des Dispergierungsmittels zugesetzt und gr ndlich vermischt Nach 15 min und noch maligem Vermischen wird mit H gt Ogemin auf ca 200 ml aufgef llt In dem Gef muss unbedingt noch so viel Volumen frei bleiben dass sich die Probe auf der U berkopfsch ttelmaschine gr ndlich vermischt Im Pr fbericht ist zu vermerken welches Dispergierungsmittel verwendet wurde Die Probengef e werden dicht verschlossen und in eine berkopfsch ttelmaschine eingespannt Die Drehzahl ist so zu w hlen dass bei jeder Umdrehung eine vollst ndige Durchmischung gew hrleistet ist 50 80
165. zur Herstellung der Standards die gleiche NH4CI L sungscharge verwendet werden mit der auch die Perkolationen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden c Berechnung der effektiven Austauschkapazit t der Austauschazidit t und der Basens ttigung c 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden c V IE EW AG lonen quivalent in umol g Elementkonzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten NH4Cl L sung in ml 100 ml Einwaage der Bodenprobe in g 5 0 bzw 2 5 g Aquivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 quivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 Fet 1862 Al 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 2747 Ht 1 01 c 2 Berechnung der Protonen quivalente pro Gramm Boden 10 10 V 1000 c Al x V IE EW 0 88 EW M Al 8 bzw mit F Faktor nach Ulrich Prenzel 10 gt 10 V 1000 c Al V EW 0 88 EW M Al F IE IEH Protonen quivalent in umol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen NH CI L sung V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Perkolat in mg l
166. zus tzlich mit Ultraschall behandelt werden Eine unvollst ndige Dispergierung kann z B durch den Nachweis von Tonkl mpchen in der Siebfraktion belegt werden Ein Hinweis darauf ist auch anhaftendes Probenmaterial an der Sch ttelflasche nach erfolgtem Sch tteln In diesen F llen ist vor dem Sch tteln eine 10 min Behandlung im Ultraschallbad zu empfehlen In mitteleurop ischen B den treten solche Probleme vorrangig bei hohem Anteil pr quart rer Tone auf Da die Ultraschallbehandlung nicht der DIN Norm entspricht ist sie im Pr fbericht zu vermerken Auch in gro volumigen Zentrifugengef en wird h ufig nicht gen gend Freivolumen vorhanden sein um eine freie Bewegung der Suspension zu gew hrleisten In diesen F llen ist die Suspension quantitativ in Sch ttelflaschen zu berf hren Glasflaschen mit einem Volumen von 0 7 1 0 haben sich in der Praxis bew hrt d Sedimentation An einem Stativ wird ber den Sedimentationszylinder ein Trichter mit einem Pr fsieb Maschenweite 0 063 mm montiert Unmittelbar nach dem Sch tteln wird der Inhalt der Sch ttelflasche ber das Pr fsieb quantitativ in den Sedimentationszylinder berf hrt Das Pr fsieb wird vom Trichter genommen gr ndlich nachgewaschen und der Siebr ckstand wird quantitativ in eine Abdampfschale gesp lt Die Trocknung des Siebr ckstandes erfolgt bei 105 110 C Die weitere Fraktionierung des Sandes ist in Absatz e beschrieben Der Sedimentationszyli
167. 0 DIN 38406 29 geeignete Massen 24 25 DIN EN ISO geeignete Massen 24 25 Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c geeignete Wellenl nge 285 2 Ar Ls Luft Acetylen Flamme Lanthan Zusatz als S9 Befreiungsreagenz empfohlen scie iPass DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 279 079 279 553 ICP AES 11885 285 213 St rung m gl durch Fe Aufschl Lsg HBU 3 4 1 3a Saure oa geeignete Wellenl ngen 257 61 277 983 Aufschl Lsg 280 270 383 23 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a ga re DIN EN ISO geeignete Massen 24 25 ICP MS 17294 2 Aufschl Lsg HBU 3 41 1c Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D36 1 Seite 1 DIN EN 15309 W ssrige rn 4 Q H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D36 1 Literatur ape oooO e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den A der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2000 DIN EN ISO 7980 Ausgabe 2000 07 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Calcium und Magnesium Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie ISO 7980 1986 Deutsche Fassung EN ISO 7980 2000 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung
168. 0 ml Sch ttelflaschen aus Glas Pr fsiebe nach DIN ISO 3310 1 oder DIN ISO 565 Maschenweite 0 63 mm Maschenweite 0 20 mm Maschenweite 0 063 mm Auffangschale zu den Sieben zu den Sieben passender Trichter Abdampfschalen mit auf 1 mg bekannter Masse Trockenschrank thermostatistisch regelbar und mit Zwangsbel ftung Exsikkator mit aktivem Trockenmittel 4 Chemikalien destilliertes Wasser oder Wasser gleichen Reinheitsgrades H2Odemin tetra Natriumdiphosphat Decahydrat p a tetra Natriumpyrophosphat Na4P207 x 10H20 alternativ Natriumpolyphosphat Natriummetaphosphat Grahamsches Salz NaPOs n Ammoniakl sung NH5 32 Natriumcarbonat Na2CO3 Wasserstoffperoxid H202 technisch 30 Salzs ure HCI 37 12 1 mol l p a 2 Octanol z S Anmerkung 1 Anstelle von 2 Octanol kann auch ein anderes Mittel zur Schaumunterdr ckung verwendet werden Es sollte aber leicht fl chtig sein damit es beim Auskochen des H20 mit entfernt wird Auf keinen Fall sollen Mittel verwendet werden die bet ubend wirken Silikon le o sind ungeeignet 5 L sungen Dispergierungsl sung I 0 1 mol l tetra Natriumdiphosphat Decahydrat L sung 44 61 g Na4P207 x 10H2O werden in 1 H2Odemin gel st Diese L sung ist in dunklen Gilasflaschen praktisch unbegrenzt haltbar Alternativ Dispergierungsl sung Il 33 g Natriumpolyphosphat NaPOs n und 7 g Natriumcarbonat NaCOs werden in 1 H2Odemin gel st Diese L su
169. 0 nm St rungen 9 P durch Silikat und Arsenat m glich W ssrige Spektro Lsg photometrie Mess verfahren Messung als Molybd nblau bei 820 880 nm St rungen durch Silikat Arsenat und Huminstoffe m glich Messung als Molybd nblau bei 700 nm mit W ssrige Spektro Ammoniummolybdat Ascorbins ure Lsg photometrie gestoppte Reaktion mit Arsenit Citrat St rungen durch Huminstoffe m glich Spektro VDLUFA Messung als Molybd nblau bei 580 nm Salzextrakt ss A6 2 1 1 St rungen durch Silikat Arsenat und P HBU 3 4 1 44 2a Huminstoffe m glich Spektro Messung als Molybd nblau bei 700 nm Salzextrakt Eae a St rungen durch Silikat Arsenat und Saure Spektro Messung als Molybd nblau bei 820 880 Aufschl Lsg phe ome TE nm St rungen durch Silikat Arsenat und Huminstoffe m glich Huminstoffe m glich Literatur Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 Ausgabe 1995 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 43 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels lonenchromatographie Teil 2 Bestimmung
170. 0001 g Spatel Keramik 150 ml Teflon Becher mit Nase 50 ml PP oder PFA Flaschen Pipette Spritzflasche Anmerkungen 1 Der Gesamtaufschlus l t sich prinzipiell in jedem f r den Laboreinsatz vorgese henen Druckaufschlussger t durchf hren hier mit Mikrowellenger t das ber eine Temperaturkontrolle und steuerung verf gt Die Aufschl sse d rfen nur in daf r vorgesehenen druckbest ndigen Beh ltern in diesem Fall aus Fluorpoly meren mit Ummantelung durchgef hrt werden Uber die Eignung der Ger te und Aufschlussbeh lter f r diesen Aufschlu sind Informationen vom jeweiligen Her steller einzuholen F r die jeweilige Untersuchungsmatrix sind Voruntersuchun gen zur Vollst ndigkeit des Aufschlusses zur Temperaturf hrung w hrend des Aufschlusses und zur Wiederfindung der interessierenden Elemente erforderlich Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 4 Chemikalien Salpeters ure HNO3 65 Flusss ure HF 40 Perchlors ure HCIO 70 Salzs ure HCI 6 M Anmerkungen 1 ber die Qualit t der verwendeten Chemikalien p a oder suprapur entscheidet ob Haupt oder Spurenelemente analysiert werden sollen und welche L sungs konzentrationen in Abh ngigkeit von Einwaage und Endvolumen erwartet werden 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 und A1 4 1 Die gemahlene Probe muss bei 105 C g
171. 005 B3 2 1 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 2 Befindet sich in einem Teflonbecher nach dem Aufschluss keine Fl ssigkeit mehr so war der Becher nicht richtig verschlossen Die Probe muss dann wiederholt werden Sollen Na oder B in der Aufschlussl sung bestimmt werden m ssen Kunststoff oder Quarzgef e verwendet werden Reinigung der verwendeten Gef e und Filter Teflonbecher Vor Beginn einer Aufschlussserie wird zur Reinigung der Teflongef e ein Blind aufschluss mit allen Gef en durchgef hrt Nach jedem Aufschluss innerhalb der Serie werden die Teflonbecher mit Sp l s ure 5 bis an den Rand gef llt und die Deckel aufgelegt Nach einer Stunde werden die Becher entleert mit H2O demin reinst gr ndlich ausgesp lt und im Trockenschrank bei 60 C niemals ber 60 C mit einem Papier abgedeckt ge trocknet Sind Proben wegen eines nicht richtig verschlossenen Bechers im Teflonbecher eingebrannt so wird der R ckstand mit HNO 1 2 Stunden eingeweicht und danach ausgesp lt Vor der Wiederverwendung mu ein Blindaufschluss durch gef hrt werden Mit der Zeit auftretende wei e Al Oxid Ablagerungen an den Metallm nteln der Teflonbecher werden mit einer Kunststoff B rste entfernt Me kolben Die 50 mlI Me kolben werden in der Sp lmaschine mit H O demin gesp lt und anschlie end mit Sp ls ure bis zum Rand gef llt und dann der Stopfen einge setzt Erst vor der Benutzung am n chste
172. 014 A3 3 3 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 7 Sulcek u Povondra 1989 Methods of Decomposition in Inorganic Analysis Boca Raton 8 Utermann J D wel O G bler H E Hindel R 2000 Beziehung zwischen Totalgehalten und K nigswasser extrahierbaren Gehalten von Schwermetallen in B den Rosenkranz Einsele Harre Hrsg BoS 32 Lfg XI 00 Kap 1600 36 PP Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Fortmann H u K nig N 2014 Vergleich der Gehaltsbestimmungen in Bodenproben und Humusauflagen zwischen den Methoden A3 3 3 K nigswasser Extrakt und A3 3 1 Gesamtaufschluss 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 3 3 in Anlehnung an DIN ISO 11466 genaue Methodenbeschreibung siehe dort offener Aufschluss mit Salz und Salpeters ure Mischung 3 1 b A3 3 1 genaue Methodenbeschreibung siehe dort Druckaufschluss mit Salpeter und Flusss ure 2 Durchf hrung An 525 Bodenproben aus dem Level Il Programm der Nordwestdeutschen Forstliichen Versuchsanstalt wurden die Extrakte bzw Aufschl sse mit beiden genannten Methoden gewonnen und die Elementgehalte bestimmt 3 Ergebnisse F r einige Elemente sind die Unterschiede zwischen beiden Methoden erheblich und zudem abh ngig vom Bodenmaterial F r Al K Na und Cr gibt es praktisch keinen Zusammenhang zwischen den beide
173. 05 64 1 4 54 21 4 4 04 65 6 4 53 21 9 4 03 67 1 4 52 22 4 4 02 68 6 4 51 22 9 4 01 70 2 4 50 23 4 4 71 8 4 49 23 9 3 99 73 5 4 48 24 4 3 98 75 1 447 25 3 97 76 9 4 46 25 5 3 96 78 6 4 45 26 1 3 95 80 4 4 44 26 7 3 94 82 3 4 43 27 3 3 93 84 2 4 42 27 9 3 92 86 2 4 41 28 5 3 91 88 1 4 4 29 2 39 90 1 29 8 3 89 92 2 4 38 30 5 3 88 94 3 31 2 3 87 96 5 31 9 3 86 98 7 4 35 32 6 3 85 101 33 4 3 84 103 34 1 3 83 106 4 32 34 9 3 82 108 35 7 3 81 111 43 36 5 3 8 113 37 3 3 79 116 4 28 38 2 3 78 118 4 27 39 3 77 121 39 9 3 76 40 8 3 75 4 24 41 7 3 74 42 7 3 73 43 9 3 72 4 21 44 7 3 71 45 1 3 70 46 7 3 69 47 3 3 68 48 9 3 67 50 3 66 51 1 3 65 52 3 3 64 53 5 3 63 54 7 3 62 56 3 61 57 2 3 60 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 11 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 potentielle totale Kationenaustausch Kapazit t AK Norm in Anlehnung an DIN ISO 13536 HBU 11 8b in Anlehnung an HBU 3 7 2 24 1 Prinzip der Methode Die
174. 07 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 61 64 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Siehe 5 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D59 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D59 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D59 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D64 1 Titan BZE Gesamtgehalt Level I Il Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode Mess ve
175. 0m1 Tropftrichter mit Teflonhahn und CE 853 54 Silikonstopfen 18 24 mit 2 8 mm 10 ml Einmalspritze Luer Anschlu Fa Heke Sass Wolff GmbH Best Nr 89142 Glasfaservorfilter Fa Sartorius Best Schlauchpumpe Typ Ismatec IPN 16 mit Schl uchen Typ ENE 10 Size 0 375 with black Zeitschaltuhr e 2 5 g der getrockneten und gesiebten Bodenprobe werden auf einem W ge schiffchen abgewogen und anschlie end in die Spritze Sp1 mit dem Filter eingef llt Die gef llte Spritze wird in den daf r vorgesehenen St nder geklemmt der bis zu 45 Probenspritzen aufnehmen kann Auf diese Weise werden pro Lauf 45 Proben eingewogen Eine davon muss jeweils der AK Bodenstandard sein Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Mit dem Spritzenst nder geht man zur AK Anlage und h ngt die Spritzen der Reihe nach in die Halteklammern K1 der Anlage bei Nachtl ufen werden die Halteklammern K2 verwendet Dann werden die Schlauch schnellverbin dungen SchV an den Auffangkolben Ko angeschlossen und die Schl uche Sch2 mit Schlauchklemmen SchK abgeklemmt Auf jede Probe in den Spritzen werden ca 3 ml NH CI L sung mit einer Spritz flasche gegeben und dabei gegebenenfalls an der Spritzenwand h ngendes Bodenmaterial nach unten gesp lt Mit einem kleinen Spatel werden Boden und NH CI L sung vorsichtig solange verr hrt bis sich keine L
176. 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 3 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 Boden Effektive Kationenaustauschkapazit t Humus Ak EU 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 11260 HBU 3 7 2 1a 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Kationenaustauschkapazit t erfolgt durch Austausch der Kationen mit BaCl L sung Der Boden wird dazu mit der BaCl L sung gesch ttelt Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die BaCl L sung ungepuffert ist K Na Ca Ba Ba Ba Ba 2 7Ba gt Boden 2 Na K Ca Mg NH3 Mg NH4 Ba Ba Ba Die Kationenkonzentrationen im Perkolat werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die Austauschkapazit t Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Extraktion berechnet werden Da die Protonenkonzentra tionen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird mu die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzentration korrigiert werden AI H20 6 amp AI H20 5OH H Auch austauschbares NH kann mit dieser Methode erfa t werden Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Extra
177. 1 A1 3 1 und A1 4 1 7 Durchf hrung F r den jeweiligen Ger tetyp sind die Angaben und Empfehlungen des Herstellers zu beachten Die folgenden Ausf hrungen sind daher sinngem auf das zur Verf gung stehende Aufschlusssystem zu bernehmen Sicherheitshinweis Es sind die einschl gigen Sicherheitshinweise f r das Arbeiten mit Flusss ure zu beachten Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 3 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 a Aufschluss 1 Vorbereitung des Aufschlusssystems Zur Reinigung k nnen in die Aufschlussbeh lter jeweils etwa 8 ml konz HNO3 gegeben werden Diese werden verschlossen und in der Mikrowelle erw rmt Reinigungsprogramm Das S uregemisch wird nach dem Abk hlen verworfen die Aufschlussbeh lter anschlie end gr ndlich mit Reinstwasser gesp lt 2 Aufschluss 200 mg Probe werden auf 0 1 mg eingewogen und k nnen mit wenig Reinstwasser befeuchtet werden Es erfolgt die Zugabe von 2 ml HNO 2 ml HF Vor allem bei erh hten Kohlenstoffgehalten kann das HNO3 Volumen erh ht werden M gliche Vorreaktionen werden abgewartet am besten ber Nacht Die Bel ftungsventile der Beh lterdeckel bleiben hierf r ge ffnet Nach dem Schlie en der Ventile Beh lter erfolgt die mikrowellenunterst tzte Aufheizung Je nach Ger thersteller haben sich folgende Temperatur Zeitprogramme oder Leistungs Zeitprogramme bew hrt Temperatur Zeitprogamm Stuf
178. 1 08 Na 0 93 1 09 Al 0 84 1 23 0 82 1 07 0 84 1 20 0 42 0 97 Vergleich eff Austauschkapazit t Methode AK Humus A3 2 1 9 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 5 lt g amp D W x lt 300 400 AK Humus mmolc kg Graphik 1 Vergleich austauschbares Kalium Methode AK Humus A3 2 1 9 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 1 076x R 0 8404 AK Humus mmolc kg Graphik 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Vergleich austauschbares Natrium Methode AK Humus A3 2 1 9 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 1 0892x R 0 9328 AK EU1 mmolc kg 10 12 AK Humus mmolc kg Graphik 3 Vergleich austauschbares Calcium Methode AK Humus A3 2 1 9 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 AK EU1 mmolc kg 200 250 300 350 400 450 AK Humus mmolc kg Graphik 4 Vergleich austauschbares Magnesium Methode AK Humus A3 2 1 9 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 1 11x R 0 8469 AK EU1 mmolc kg 80 100 120 140 160 180 200 AK Humus mmolc kg Graphik 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Vergleich austa
179. 1 2 Extrakt 1 Prinzip der Methode Der w rige 1 2 Extrakt wird durch Verr hren des getrockneten Bodens mit der doppelten Menge Wasser 24 st ndigem Stehen lassen und anschlie endem Abfil trieren der Gleichgewichtsl sung gewonnen wobei beim Filtrieren der Boden als nat rliche Filterschicht dient Dadurch wird die mechanische und trocknungsbedingte berproportionale Desorption der organischen Substanzen und der komplexierten Kationen teilweise korrigiert Dennoch enth lt der w rige 1 2 Extrakt deutlich mehr organische Substanz als die nat rliche Bodenl sung Achtung Diese Methode ist nur f r Corg arme B den Unterb den geeignet 2 St rungen An An Ach Ane Bn und Bsn Horizonten von B den sollte die Methode der 1 2 Extraktgewinnung wegen der Corg Mobilisierung durch die Bodentrocknung nicht angewendet werden Zentrifugation des Boden L sungs Gemisches f hrt bei Corg haltigen B den zu starker Corg Mobilisierung in die L sungsphase und ist deshalb nicht zugelassen Fortmann u K nig 1990 3 Ger te und Zubeh r 250 mlI PE Flaschen oder 500 ml Kunststoff Bechergl ser Filternutsche Filtrationsapparatur f r Membranfiltration 0 45 um Mischestermembranfilter Celluloseacetat Cellulosenitrat 250 mlI PE Probenflaschen 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung des w rigen 1 2 Extraktes der Bodenprobe 100 g gesiebt
180. 1 8 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 8 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 A3 1 1 8 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 BZE Teil A3 2 Extraktionsverfahren Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 BZE Level I Il L nder Kationenaustauschkapazit ts bestimmungen Feste Bodenteilchen vorwiegend Tonminerale und organische Substanz besitzen die F higkeit an ihrer Oberfl che sowohl Gase aus der Bodenluft als auch Molek le und lonen aus der w ssrigen Bodenl sung zu adsorbieren Die Adsorption von lonen ist mit der Desorption einer quivalenten Menge anderer lonen verkn pft die dann in die Bodenl sung bergehen Der Boden verh lt sich bei diesem Vorgang wie ein lonenaustauscher Die Summe aller an der Bodenoberfl che bei pH 7 7 5 aus tauschbar gebundener Kationen wird potentielle Austauschkapazit t AK genannt Die Austauschkapazit t beim jeweiligen pH des Bodens wird dagegen als effektive Austauschkapazit t AK bezeichnet Sie liegt insbesondere in sauren B den deut lich unter der AK Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 Handbuch Forstliche Analy
181. 1 9 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 d Berechnung der effektiven Austauschkapazit t der Austauschazidit t und der Basens ttigung d1 Kationen quivalente pro Gramm Humus _ cV _ EW G IE lonen quivalent in umol g Elementkonzentration im Perkolat in mg l Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml Einwaage der Humusprobe in g quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit quivalentgewichte 8 99 Ca 20 04 Fe 1862 Kt 39 10 12 15 Mn 27 47 Nat 22 99 jeweils g mol d2 Protonen quivalente pro Gramm Humus 10 PHr 10 PHo V 1000 EW 0 88 IE IE Protonen quivalent in mol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen BaCl L sung 5 6 einsetzen V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Humusprobe 1 g einsetzen siehe Anmerkung 1 Anmerkung 1 Die Pufferwirkung der Huminstoffe f hrt dazu dass sich der pH Wert nach der Perkolation bei Einwaage nderungen von 1 auf 2 g kaum ver ndert Deshalb wird auch bei Einwaagen gt 1 g z B 1 5 oder 2 g in der Formel stets mit 1 g Einwaage gerechnet Untersuchungen haben gezeigt dass Al und Fe im Humus nicht direkt austauschbar sondern fast ausschlie lich an organische Komplexbildner gebunden sind Daher liegt besonders Al in w ssrigen Humusextrakten praktisch vollst ndig organisch komplexiert vor G TTLEIN 1988 G TTLEIN 1998 Somit findet
182. 14 A3 3 4 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 Fortmann H u K nig N 2014 Vergleich der Gehaltsbestimmungen in Bodenproben P S und Humusauflagen alle Elemente zwischen den Methoden A3 3 4 HNO Extrakt unter Druck und A3 3 3 K nigswasser Extrakt 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 3 4 genaue Methodenbeschreibung siehe dort Druckaufschluss mit Salpeters ure b A3 3 3 in Anlehnung an DIN ISO 11466 genaue Methodenbeschreibung siehe dort offener Aufschluss mit Salz und Salpeters ure Mischung 3 1 2 Durchf hrung An 200 Humusproben und 550 Bodenproben aus dem Level Il Programm der Nordwestdeutschen Forstlichen Versuchsanstalt wurden die Extrakte mit beiden genannten Methoden gewonnen und die Elementgehalte bei Boden nur f r P und S bestimmt 3 Ergebnisse Zwischen beiden Methoden gibt es f r manche Elemente eine gute Vergleichbarkeit F r einige Elemente jedoch sind die Unterschiede erheblich und zudem abh ngig vom Humusmaterial So stimmen bei Humusproben die Ergebnisse f r die Elemente Ca Fe Mn P S Cd Co Cu Pb und Zn gut berein keine Graphiken bei den Elementen Al K Mg Na Cr und Ni findet man f r manche Proben mit dem HNO Extrakt deutlich h here Werte siehe Graphiken 1a bis 6a F r Bodenproben sind die Ergebnisse bei den Elementen P und S im Wesentlichen vergleichbar bei einem Standort findet man f r P Abweichungen Details s
183. 2 16 Mn 27 47 Ht 1 01 c 2 Berechnung der Protonen quivalente pro Gramm Boden 10 10P V 1000 c Al V IE EW 0 88 PH EW M Al i ra 1 0 mit F Faktor nach Ulrich Prenzel E _ 10 P 10P V 1000 c Al V EW 0 88 EW M Al F IEH Protonen quivalent in mol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen NH CI L sung V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Perkolat in mg l M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol Die Herleitung der Formel ist nachzulesen bei K nig u Fortmann 1996 Eine Tabelle des Faktors F f r verschiedene Werte findet sich im Anhang Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 c 3 Berechnung der AKe der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AK umol g IEna IEX IEca lE mg lEn IEa IEre IE Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEa lEfe IE mn lE Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe lEca IEk IEmg IEna BS K 100 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden
184. 2 4 BZE 1 Level I II 1 Humusvorrat BZE 1 1 Prinzip der Methode Die auf einer definierten Fl che genommene Humusprobe wird getrocknet und gewogen 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r ev Stechzylinder oder Stechrahmen Trockenschrank Waage W gegenauigkeit 0 1 g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung 7 Durchf hrung a Trocknen und Wiegen der Humusauflage Die m glichst mit einem gro en Stechzylinder oder Stechrahmen auf einer definier ten Fl che genommene Humusprobe L Of und Oh Lage getrennt wird bei 60 C getrocknet siehe A1 2 1 und anschlie end 0 1 g genau gewogen b Berechnung des Humusvorrats der Auflage MH 100 FLAUFL HV Humusvorrat t ha MH Masse der Humusprobe g L Of und Oh Lage getrennt FLAUFL beprobte Fl che cm Der gesamte Humusvorrat ergibt sich aus der Addition der Teilvorr te HV ges HVL HV or HV on Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 4 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A2 4 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Korngr enzusammensetzung in BZE 2 Mineralb den Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO 11277 HBU 5 1 1 1a 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Korngr enzusammensetzung des getrockneten Mineral
185. 2005 B3 2 1 Seite 6 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 2 Verbrennungsaufschluss BZE nach Sch niger Level I Il Norm in Anlehnung an DIN 51400 3 bzw DIN EN 14582 1 Prinzip der Methode Bei Sch niger Aufschluss wird die Probe in Sauerstoffatmosph re verbrannt Die entstehenden Gase z B Clz SO2 werden in demineralisiertem Wasser oder ande ren geeigneten Absorptionsl sungen absorbiert In der Absorptionsl sung k nnen dann die Reaktionsprodukte z B Chlorid bestimmt werden Es laufen folgende Reaktionen ab 2 MCI 1 2 O rFtterr M O Cl T M O 2 H O gt 2MOHH H T Cl H O gt 2 HCI 1 2 O mit M z B Na K org Verb 2 St rungen Bei schwer zu verbrennenden Materialien kann es zu Minderbefunden kommen 3 Ger te und Zubeh r Kolbenverbrennungsapparatur nach Sch niger Spezialfilterpapiere Schleicher und Schuell Best Nr 250218017 Gr e 20x20x40 mm oder 250218018 Gr e 35x35x70 mm siehe Anhang 1 Sauerstoffflasche mit Druckminderer und Schlauch zum Einleiten des Gases in den Erlenmeyerkolben Erlenmeyerkolben 750 ml mit Schliff siehe Anhang 1 Schliffstopfen mit Platinhalterung siehe Anhang 1 Szintillationsgef e Dispenser 20 ml 4 Chemikalien Sauerstoff O ein besonderer Reinheitsgrad ist nicht erforderlich 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methode B1 2 1 bzw B1 2 2 und B1 3 1 7 Durchf hrung Die Durchf hrung des Verbrennungsaufschlu
186. 232 0 Einsatz von W ssrige AAS DIN 38406 11 Untergrundkorrektursystem D Zeemann Lsg Graphitrohr oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform empfohlen geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von os Oo Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann HBU 3 4 1 1b oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch Be beschichtet und Matrix Modifier Mg NO gt W ssriae DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 231 604 St rung s 9 ICP AES 11885 m glich durch Co 9 HBU 3 4 1 3a geeignete Massen 58 60 DIN 38406 29 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit HBU 3 4 1 1a Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung geeignete Massen 58 60 VDLUFA Bd VII Hinweis Die Analyse des 60Ni mit 2 2 5 2000 Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung geeignete Massen 58 60 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der CaO St rung geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von AAS a Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann Salzexliakt Graphitrohr DIN 22208211 oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform empfohlen DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 231 604 St rung Salzextrakt ICP AES 11885 m glich durch Co HBU 3 4 1 3a geeignete Massen 58 60 DIN 38406 29 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Salzextrakt HERMS HBU 3 4 1 1a Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der Ca0 St rung geeignete Massen 58 60 DIEN ISO Hinweis Di
187. 257 610 St rung Lsg ICP AES 11885 m gl durch Fe Mo Cr 293 306 St rung HBU 3 4 1 3a m gl durch Al Fe esse Teraes geeignete Wellenl ngen 260 569 293 930 Lsg ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 55 Lsg HBU 3 4 1 1a W ssrige ICP MS VDLUFA Bd VII geeignete Masse 55 Lsg 2 2 5 2000 4 7 W ssrige DIN EN ISO geeignete Masse 55 Lsg ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c geeignete Wellenl nge 279 5 Luft Acetylen oder Lachgas Acetylen Flamme Lanthanzusatz sinnvoll saora Sne geeignete Wellenl ngen 279 5 279 8 Salzextrakt FI DIN 38406 33 280 1 Luft Acetylen Flamme Lanthan amme zusatz sinnvoll DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 257 610 St rung Salzextrakt ICP AES 11885 m gl durch Fe Mo Cr 293 306 St rung HBU 3 4 1 3a m gl durch Al Fe Salzextrakt_ ICP AES _ DIN EN ISO Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c geeignete Wellenl nge 279 5 Luft Acetylen oder Lachgas Acetylen 9 Co Flamme Lanthanzusatz sinnvoll geeignete Wellenl ngen 279 5 279 8 DIN 38406 33 280 1 Luft Acetylen Flamme Lanthan ufschl Lsg Flamme zusatz sinnvoll Sa DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 257 610 St rung Aufschl Lsg ICP AES 11885 m gl durch Fe Mo Cr 293 306 St rung aa HBU 3 4 1 3 m gl durch Al Fe Saure Auf wi Pr Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D37 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D37 1 Oooo o le 0 Al 4299980 294 928 SSS o
188. 3 3 Codierung bei Verwendung einer anderen bodenphysikalischen Methode Feld co co co co HFA Methode andere Methode Zusatzinfos Ohne C3 oder Parameter Verwendung Spezifizierung spezifisch HFA Methode Siehe Tabelle Siehe Tabelle 3 a w 3 a w Parameter Parameter spezifisch spezifisch oder 3 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 2 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E3 2 2 Codierungstabellen f r die bodenphysikalischen Methoden a Codierung der HFA Methoden Fa co O HFA Methode 111 A21 o O 112 A22 oo O 113 A23 oo O 114 A24 oo O 115 Ma O 116 A26 O Z o ai BEE Zu andere 3 Codierung anderer bodenphysikalischer Methoden bzw Differenzierung der HFA Methoden Feld C 02 parameter spezifisch a Parameter Wassergehalt WGH Pd cn Code Andere Methoden Spezifizierung HFA Methoden 90 Sch tzung EEE EB b Parameter Trockenrohdichte gesamt TRDges Feia 002 Code Andere Methoden Spezifizierung HFA Methoden 90 Sch tzung E E El c Parameter Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs Feld 02 0 A2 8 A2 12 Fall 1 Stechzylinder kein Grobboden o N 1 A2 8 A2 12 Fall 2 Stechzylinder Grobboden lt 20mm abgesieb 2 A2 8 A2 12 Fall 3 Stechzylinder Grobboden abgesiebt Sch tzung gt 20 mm am Profil A2 8 A2 12 Fall 4 Stechzylinder Grobboden abgesiebt Schippenprobe f r Skelettanteil Sch tzun
189. 3 St rung i HBU 3 4 1 3a m glich durch Fe V 393 366 geeignete Wellenl ngen 318 128 370 603 Lsg 396 847 W ssrige ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 43 44 Lsg HBU 3 4 1 1a W ssrige DIN EN ISO geeignete Massen 43 44 40 Ls 9 ICP MS 17294 2 St rungen durch die Polyatomionen CNO 9 HBU 3 4 1 1c 43 u COO 44 m glich geeignete Wellenl ngen 422 7 553 6 A Lachgas Acetylen Flamme empfohlen Salzextrakt An DINENUS Luft Acetylen Flamme m glich Flamme 7980 Da lonisationspuffer Befreiungsreagenz not wendig DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 315 887 St rung Salzextrakt ICP AES 11885 m glich durch Co 317 933 St rung HBU 3 4 1 3a m glich durch Fe V 393 366 Salzextrakt ICP AES geeignete Wellenl ngen 318 128 422 673 DIN EN ISO geeignete Massen 43 44 40 Salzextrakt ICP MS 17294 2 St rungen durch die Polyatomionen CNO HBU 3 4 1 1c 43 u COO 44 m glich geeignete Wellenl ngen 422 7 553 6 Lachgas Acetylen Flamme empfohlen ne Ls Basen Aral 2 Luft Acetylen Flamme m glich ad lonisationspuffer Befreiungsreagenz not wendig Sa re DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 315 887 St rung ICP AES 11885 m glich durch Co 317 933 St rung Aufschl Lsg DASS HBU 3 4 1 3a m glich durch Fe V 393 366 geeignete Wellenl ngen 318 128 370 603 Saure 396 847 422 673 430 253 St rung Aufschl Lsg m glich durch Ti 616 217 St rung m glich durch Ti geeignete Massen
190. 3 4 S ure Extrakte A3 3 3u A3 3 4 g kg 1 0 A3 2 1 9 g kg Graphik 6g Aluminium im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen Ra y R 0 1969 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 A3 3 3u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 6h Eisen im Humus Vergleich Methode 3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte y 39 056x R 0 0973 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 7a Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 29 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Eisen im Humus Vergleich Methode 3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 7b Eisen im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte y 37 845x R 0 0471 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 7c Eisen im Humus Vergleich Methode ao A3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte 30 nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 N A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 7d Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 30 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen
191. 396 152 St rung m gl durch Mo Cu 167 08 St rung m gl geeignete Wellenl ngen 394 401 geeignete Masse 27 geeignete Masse 27 geeignete Wellenl nge 309 3 Lachgas Acetylen Flamme lonisationspuffer verwenden geeignete Wellenl ngen 308 215 St rung m gl durch Mn V Fe 396 152 St rung m gl durch Mo Cu 167 08 St rung m gl durch Fe l geeignete Wellenl ngen 226 91 237 312 St rung m glich durch Mn 257 51 256 798 266 039 309 271 geeignete Masse 27 D1 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D1 1 Literatur Literatur e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 ISO 12020 Ausgabe 1997 03 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Aluminium Atomabsorptionsspektrometrische Verfahren e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassun
192. 3h 58 22 7h 56 45 48 03 4 46 0 58 19 5 3h 55 29 7h 50 58 47 28 4 43 0 57 20 0 3h 52 35 7h 45 10 46 53 4 39 0 56 20 5 3h 50 00 7h 40 00 46 22 4 36 0 56 21 0 3h 47 25 7h 34 50 45 50 4 33 0 55 21 5 3h 44 50 7h 29 40 45 19 4 30 0 54 22 0 3h 42 15 7h 24 30 44 48 4 27 0 54 22 5 3h 39 40 7h 19 20 44 17 4 24 0 53 23 0 3h 37 05 7h 14 10 43 45 4 20 0 53 23 5 3h 34 30 7h 09 00 43 14 4 17 0 52 24 0 3h 31 55 7h 03 50 42 43 4 14 0 51 24 5 3h 29 20 6h 58 40 42 12 4 11 0 51 25 0 3h 26 41 6h 53 21 41 39 4 08 0 50 25 5 3h 24 31 6h 49 01 41 13 4 05 0 49 26 0 3h 22 21 6h 44 41 40 47 4 03 0 49 26 5 3h 20 11 6h 40 21 40 21 4 00 0 48 27 0 3h 18 01 6h 36 02 39 55 3 58 0 48 27 5 3h 15 51 6h 31 41 39 28 3 55 0 47 28 0 3h 13 41 6h 27 21 39 02 3 52 0 47 28 5 3h 11 31 6h 23 01 38 36 3 50 0 46 29 0 3h 09 21 6h 18 41 38 10 3 47 0 46 29 5 3h 07 11 6h 14 22 37 44
193. 4 E4 4 2 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E4 5 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze ICP MS Wasser 1 Aufbau des Codes f r ICP MS F r das Bestimmungsverfahren ICP MS gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes ICP MS Massen Proben Interner Interelement selektierung zufuhr Standard korrektur Siehe Siehe Siehe element element Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c spezifisch spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren ICP MS a Massenselektierung Massenselektierung ee Probenzufuhr fl ssig m Ultraschallzerst ubung gas od dampff rmig z B ETV od LA ee ee Interner Standard Fremdelement Isotopenmischung Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 5 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E4 5 d Interelementkorrektur Feld _ _ D05 _ _ Code Interelementkorrektur DL O 7 ee siehe Kapitel E4 5 1 e Massenzahl Fed DM Code FE ee siehe Kapitel E4 5 2 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 5 Seite2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 5 1 Boden Element spezifische Codierung Humus Pflanze der Interelementkorrektur f r das Bestimmungsverfahren ICP MS Wasser Der Code f r die Interelementkorrektur ist im Feld 5 f r das Messverfahren ICP MS anzugeben siehe E4 5 Element AI As Ba Pb B Cd Ca cr Code Inter Inter Int
194. 4 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D31 2 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 3 O O amp Boden Festphase Boden Festphase 1 7 Boden Humus Festphase Humus Festphase Humus Festphase Boden Volumetrie DIN ISO 10693 Festphase HBU 3 5 6a sg W ssrige Lsg g Kohlenstoff Carbonat Norm HBU Verweis Methode Mess verfahren in Anlehnung an DIN ISO 10694 in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an DIN ISO 10694 in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a Elementar analyse Elementar analyse in Anlehnung an DIN ISO 10693 in Anlehnung an HBU 3 5 6a in Anlehnung an DIN ISO 10694 in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an DIN ISO 10694 in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a Volumetrie Elementar analyse Elementar analyse Elementar analyse Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 BZE Level I Il Anmerkungen Gas volumetrische Bestimmung nach Scheibler Cges Bestimmung nach Veraschung der org Substanz Fraktionierte Verbrennung ber Temperaturprogramm Fean e Festphase Festphase TGL 25418 05 Festphase Be _ Festphase tographie volumetrische Bestimmung nach 1 min Kochen in 40 iger HPO CO Druckbestimmung nach Zersetzung der Carbonate mit HCI Gaschromatographische CO Bestimmung nach Zerst rung der Carbonate mit HPO Gas volumetrische Bestimmung nach Scheibler Cges Bes
195. 43 44 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D11 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D11 1 SER DIN EN ISO geeignete Massen 43 44 40 Aufschl Ls ICP MS 17294 2 St rungen durch die Polyatomionen CNO HBU 3 4 1 1c 43 u COO 44 m glich Literatur Literatur DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2000 DIN EN ISO 7980 Ausgabe 2000 07 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Calcium und Magnesium Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie ISO 7980 1986 Deutsche Fassung EN ISO 7980 2000 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil
196. 6 910 193 759 313 042 318 128 284 325 a 237 312 234861 5 257510 sro 6 23042355 ai EE GE EEE 7 8 9 256 798l 585 368 430 253 S 230 425 422 673 616 217 El Element Co Fe K Mg Mn Code Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Nr l nge l nge l nge l nge l nge l nge l nge l nge 0 589 592 1 230 786 238 200 769 90 327 396 279 553 293 306 204 598 588 995 2 267 716 216 677 223 008 285 213 259 373 203 844 330 237 3 mal eose 4 20a 277 983 au 5 Jens 280 270 294 928 DO I j2r35 383 230 29390 OO EEE Element Ni P s si sx Tt zn Zr Code Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen 0 231 604 178 287 182 036 251 612 407 771 334 941 206 191 343 823 1 227 021 213 618 180 669 212 412 421 552 336 121 213 856 354 262 2 341 476 214 914 180 731 288 158 460 733 337 280 202 505 339 198 3 177428 181 972 215 284 368 520 334 501 4 177m0 182 624 346 446 330 188 339 198 oO O5 I fisas To EEE 7 T Ooo Too To T T Tsee S O oo doo Too o o S S S o Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E4 4 2 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E4 4 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 201
197. 7294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 ES EEE DSF Pr o O 5 2 e siehe FE 5 3 e siehe 43 o O 5 4 e siehe 44 o O 5 5 e siehe 47 o O 6 1 e siehe 41 o O 6 2 e siehe 42 S O 6 3 e siehe43 o 6 4 e siehe44 o 6 5 e siehe 45 o O 6 6 e siehe 47 o O Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D301 Seite3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D30 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D30 1 Seite 4 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 1 Kohlenstoff BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess Nom erfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode Festphase analyse HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an Humus Elementar DIN ISO 10694 Festphase analyse in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a in Anlehnung an Pflanze Elementar DIN ISO 10694 Festphase analyse in Anlehnung an HBU 3 4 1 31 1a W ssrige Elementar DIN EN 1484 Lsg analyse HBU 3 4 1 31 1d W ssrige Elementar ISO 8245 Lsg analyse Elementar DIN EN 1484 Salzextiak HBU 3 4 1 31 1d Salzextrakt Elementar ISO 8245 analyse Literatur Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von organischem Kohlenstoff und Gesa
198. 95 Untersuchung zur Vergleichbarkeit der Ake Bestim mungen mittels BaCl Extraktion EG Methode und NH CI Perkolation deutsche Methode Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 44 K nig u Fortmann 1996a Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 3 Ger tekurzanleitungen und Ger tekurzanleitungen Datenver arbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 48 Ger te anleitung AKE1 2 K nig u Fortmann 1996b Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKE1 1 L er u B hmer 2000 Vergleich zwischen Perkolation und Extraktion mit 1 M NH CI L sung zur Bestimmung der effektiven Kationenaustauschkapazit t von B den J Plant Nutr Soil Sci 163 Seite 555 ff Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 11ff S nger von Oepen et al 1993 Vorstellung der SrClz Methode nach Bach zur Bestimmung der effektiven Austauschkapazit t und Vergleich mit der NH CI methode Z Pfl
199. 97 197 St rung m glich durch Fe Al 189 042 St rung D3 1 Seite H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D3 1 m glich durch Al Cr Mo unbedingt Matrixanpassung der Standards n tig Saure ICP AES geeignete Wellenl ngen 193 759 St rung Aufschl Lsg m glich durch Fe 3 geeignete Masse 75 wie ca ICP MS en Hinweis bei chloridhaltiger Matrix muss die ed REN ArCI St rung ber cksichtigt werden geeignete Masse 75 Ls ICP MS ETAN wi Hinweis bei chlorhaltiger Matrix muss die a gi ArClI St rung ber cksichtigt werden 6 7 Sure DIN EN ISO geeignete Masse 75 ICP MS 17294 2 Hinweis bei chlorhaltiger Matrix muss die Aufschl Lsg ee HBU 3 4 1 1c ArCI St rung ber cksichtigt werden Literatur Literatur e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 er e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 e Normenausschu Wasserwesen
200. A3 1 1 3 Fortmann H u K nig N 2014 Vergleich der pH Bestimmung im Boden und Humus zwischen den Methoden A3 1 1 3 und A3 1 1 4 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 1 1 3 in Anlehnung an DIN 19684 1 genaue Methodenbeschreibung siehe dort Boden Humus L sungsverh ltnis 1 2 5 gewichtsbezogen b A3 1 1 4 in Anlehnung an DIN ISO 10390 genaue Methodenbeschreibung siehe dort Boden Humus L sungsverh ltnis 1 5 volumenbezogen 2 Durchf hrung An 350 Bodenproben und 112 Humusproben aus dem Level Il Programm der Nordwest deutschen Forstlichen Versuchsanstalt wurden die pH KClI Werte mit beiden genannten Methoden gemessen Die Spanne der pH Werte lag zwischen 2 5 und 7 5 f r Mineralb den und 2 5 und 6 f r Humusproben 3 Ergebnisse Zwischen beiden Methoden gibt es eine gute Korrelation siehe Graphik 1 a b mit R 0 9968 f r B den bzw 0 9988 f r Humus Allerdings liegen die Werte der Methode A3 1 1 3 im Mittel um 0 06 pH Einheiten f r B den und 0 046 pH Einheiten f r Humus niedriger Dies zeigt eine Auswertung der Differenzen der pH Werte der beiden Methoden die ber den gesamten pH Bereich hnlich ist siehe Graphik 2 a b Daher k nnen die pH Werte beider Methoden wie folgt ineinander umgerechnet werden pH A3 1 1 3 Boden pH A3 1 1 4 Boden 0 06 pH A3 1 1 4 Boden pH A3 1 1 3 Boden 0 06 pH A3 1 1 3 Humus pH A3 1 1 4 Humus 0 046 pH A3 1 1 4 Humus pH A3
201. A3 3 4 S ure Extrakte i 1 nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 O D A3 3 3 u A3 3 4 g kg EN A3 2 1 9 g kg Graphik 3f Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 20 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Natrium im Humus Vergleich Methode 1 244 En A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 a 43 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte i A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 3g Natrium im Humus Vergleich Methode y 1 1717x A3 2 1 9 austauschbar gegen Ra 05629 A A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Ol 5 D EEE BEER RE REN WERE VERREERE A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 3h Kalium im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte y 1 8367x R 0 3894 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 4a Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 21 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Kalium Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen RER R 0 1731 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 4b Kalium im Humus Vergleich
202. A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 2c Magnesium im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen nn 13 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Oh A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 2d Magnesium im Humus Vergleich Methode ara A3 2 1 9 austauschbar gegen en E o 5565 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 2e Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 17 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Magnesium im Humus Vergleich Methode y 1 4235x Ei A3 2 1 9 austauschbar gegen Ri o6 A A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 w A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 2f Magnesium im Humus Vergleich Methode y 2 3144x A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 2533 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte 5 x x 2 Ge Gel lt 5 a Gel lt A3 2 1 9 g kg Graphik 2g Magnesium im Humus Vergleich Methode y 1 3598x A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 6453 3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 2h Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 18
203. AES Element spezifische Codierung der Interelementkorrekturen f r das Be stimmungsverfahren ICP AES Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Bestimmungs verfahren ICP AES Codierung f r das Bestimmungsverfahren ICP MS Element spezifische Codierung der Interelementkorrekturen f r das Be stimmungsverfahren ICP MS Element spezifische Codierung der Massenzahlen f r das Bestimmungs verfahren ICP MS Codierung f r das Bestimmungsverfahren RFA Codierung f r das Bestimmungsverfahren IC Codierung f r das Bestimmungsverfahren Elementaranalyse Element spezifische Codierung der Massen f r das Bestimmungsverfahren Elementaranalyse Codierung f r das Bestimmungsverfahren Spektrophotometrie Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Gesamtinhalt Seite 5 H FA Handbuch Forstliche Analytik Element spezifische Codierung der Nachweisreaktionen f r das Be stimmungsverfahren Spektrophotometrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Acidimetrie Alkalimetrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren pH Messung Codierung f r das Bestimmungsverfahren elektrische Leitf higkeit Codierung f r das Bestimmungsverfahren AES Flamme Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Bestimmungs verfahren AES Flamme Codierung f r das Bestimmungsverfahren Gas Volumetrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren HPLC Codierung f r das Bestimmungsverfahren TLC Codierung f r das Bestimmungsverfahren GC Codierun
204. Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN EN ISO 14911 Ausgabe 1999 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Kationen Li Na NH K Mn Ca Mg Sr und Ba mittels Ionen chromatographie Verfahren f r Wasser und Abwasser ISO 14911 1998 Deutsche Fassung EN ISO 14911 1999 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 47 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der Ry induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 51 5 2 5 3 5 4 5 5 6 1 6 2 6 3 6 4 6 5 6 6 e Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D391 Seite3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D39 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D39 1 Seite 4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D42 1 Nickel BZE Gesamtgehalt Level l ll Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode Boden RFA DIN EN 15309 Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze teas PA S o ooo W ssrige AAS geeignete Wellenl nge 232 0 Flamme DISS Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge
205. Analyse vorgesehenen Pflanzenproben werden in einem Trockenschrank bei der vorgeschriebenen Temperatur von 60 C getrocknet 2 St rungen Bei Pflanzenproben die bei h heren Temperaturen als 60 C getrocknet werden besteht die Gefahr des Verlustes fl chtiger N Verbindungen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank ggf Umluft Trockenschrank Leinen oder Plastikbeutel Papiert ten Glas oder Fotoschalen 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung a Jahrgangsweises Zerschneiden der Zweige mit Nadelproben vor dem Trocknen Mit Ausnahme von L rchennadeln die grunds tzlich einj hrig sind m ssen bei den brigen Nadelb umen die einzelnen Nadeljahrg nge getrennt analysiert werden Je nachdem von welchem Quirl des Baumes der Zweig entnommen wurde lassen sich unterschiedlich viele Nadeljahrg nge trennen So lassen sich vom 4 Quirl nur 1 bis 4 j hrige Nadeln gewinnen Vom 7 Quirl lassen sich h chstens 7 Nadeljahrg nge abtrennen soweit sie berhaupt noch am Zweig vorhanden sind Bei Fichte Tanne und Douglasie werden blicherweise zwischen 3 und 7 Nadeljahrg nge analysiert bei Kiefer 1 oder 2 Von jedem Probebaum sollten 3 Zweige aus verschiedenen Himmelsrichtungen vorliegen Die Zweige m ssen nach einzelnen Jahrg ngen zer schnitten werden Die Bestimmung der Jahrg nge erfolgt am besten von der Zweig unterseite Meist sind zwischen den Nadeljahrg ngen noch Reste der Knospen schuppen erkennbar die als sich
206. B Ger tetyp oder wahlfrei z B Extraktionsmittel oder Bestimmungsverfahren Im Pr fbericht sind diese Einzelheiten jeweils zu dokumentieren Wissenschaftliche Arbeiten behandeln zum Teil mehrere Verfahren In diesem Fall erlaubt eine Literaturangabe keinen eindeutigen Schluss auf die verwendeten Methoden F r den Code gilt bei Verwendung eines BDF HFA Verfahrens Ist ein BDF HFA Verfahren eindeutig definiert d h l sst die zugrunde liegende Vorschrift keine unterschiedlichen Vorgehensweisen zu oder unterscheiden sich Ergebnisse nicht signifikant in Abh ngigkeit von der Durchf hrung gleichwertige Verfahren sind keine zus tzlichen Angaben zur Spezifizierung des Verfahrens erforderlich Zur Beurteilung der Gleichwertigkeit von Verfahren ist neben der Benennung des BDF HFA Verfahrens im BDF Methoden Code eine qualifizierende Angabe im Code erforderlich Hier ist anzugeben ob exakt nach der genannten Vorschrift gearbeitet wurde oder ob in Einzelschritten von der Vorschrift abgewichen wurde F r Altdaten ist es m glich die Messwerte nachtr glich einer Vorschrift zuzuordnen Grundlage f r die im Code enthaltenen BDF HFA Verfahren sind die im Handbuch Forstliche Untersuchung beschriebenen HFA Methoden Dar ber hinaus wurden f r die Bodendauerbeobachtung die nach Barth et al 2001 empfohlenen Methoden und die landesspezifischen BDF Verfahren erg nzt Weitere BDF HFA Verfahren k nnen im Code problemlos erg nzt werde
207. Bergbau Rheinland Pfalz Mainz G nter Kiesling Th ringer Landesanstalt f r Landwirtschaft Jena Uwe Klingenberg LMS Agrarberatung GmbH LUFA Rostock Dr Thomas Klinger Institut f r Bodenkunde und Standortslehre der TU Dresden Tharandt Dr Thorsten Nack Landeslabor Schleswig Holstein Neum nster Manfred Stahn Landesamt f r Umwelt und Arbeitsschutz Saarbr cken Gabriele Trefz Malcher Forstliche Versuchs und Forschungsanstalt Baden W rttemberg Freiburg Klaus Wies LUFA Speyer Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Seite 1 H FA Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Seite 2 H FA Handbuch Forstliche Analytik Zum Geleit Im forstlichen Umweltmonitoring wie auch in vielen Bereichen der Wald kosystemforschung sind laboranalytische Methoden und Verfahren erforderlich um den Zustand einzelner Kompartimente Boden Wasser Luft Pflanze zu erfassen und die komplexen Zusammenh nge und Stofffl sse in den Wald kosystemen aufzusp ren Im Laufe der letzten Jahre und Jahrzehnte wurden dazu die unterschiedlichsten Methoden und Verfahren entwickelt und angewandt z T mit labor oder landesspezifischen Modifikationen Im gleichen Ma e wie sich die Messverfahren entwickelt haben und immer feiner messende Apparaturen zur Verf gung stehen wurde jedoch auch deutlich dass einerseits die mit verschiedenen Verfahren und Methoden erzielten Messwerte in vielen F llen
208. Bestimmung der AK erfolgt durch Austausch der Kationen mit Bariumchlorid L sung die unter Verwendung von Triethanolamin bei einem pH Wert von 8 1 gepuffert ist Um einen vollst ndigen Austausch zu erreichen wird eine Bodens ule mit gro em berschuss an Ba lonen perkoliert K Na Ca Ba Ba Ba Ba 2 7 Ba gt 2 Na K Ca Mg NH4 Mg NH4 Ba Ba Ba Anschlie end wird die Bodens ule mit Wasser BaCl frei gesp lt und danach die eingetauschten Ba lonen mit einer Magnesiumchlorid L sung zur ckgetauscht BaBaBaBa Mo Mg Mo Mg Tm gt Boden gt 7 Ba Ba Ba Ba Mg Mg Mg Die Kationenkonzentrationen im 1 Perkolat werden ebenso gemessen wie die Ba Konzentration im 2 Perkolat Die Summe der Ba lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die potentielle Austauschkapazit t Aus den Kationen lonen qui valenten kann der Anteil der jeweiligen Kationen an der Gesamtaustauschkapazit t ermittelt werden Die Summe der Na K Mg und Ca Aquivalente sollte mit der der Ba quivalente auf 10 bereinstimmen Dies ist nicht der Fall bei carbonathal tigen B den mehr Ca durch Carbonat Aufl sung gt Summe Na K Mg Ca gt Ba und bei sauren B den an denen selten die AK bestimmt wird Austausch von Ar und H Ausf llung von Al Hydroxiden gt Summe Na K Mg Ca lt Ba Austausch bares NH4 kann mit dieser Methode zwar erfa t werden wird jedoch in der Regel nicht bestimmt Der Fehler durch die Vernachl
209. Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e siehe 4 1 e siehe 4 4 e siehe 4 5 e siehe 4 7 e siehe 4 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 e siehe 4 3 e siehe 4 1 e siehe 6 2 e siehe 4 4 e siehe 4 5 e siehe 4 6 e siehe 4 7 51 52 53 54 5 6 3 64 65 66 68 6 9 1 6 10 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D42 1 Seite 3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D42 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D42 1 Seite 4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D44 1 Phosphor BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode Festphase HBU 3 4 1 1d er A Festphase geeignete Wellenl ngen 178 287 St rung DIN EN ISO m glich durch I 213 618 St rung m glich W ssrige Lsg RFA RFA 11885 durch Cu Fe Mo Zn 214 914 St rung HBU 3 4 1 3a m glich durch Cu Al Mg 177 428 St rung m glich durch Cu ICP AES geeignete Wellenl ngen 177 440 185 943 Lsg EEE l Bestimmung mit Ammoniummolybdat e 0 a En Detektion bei 880 nm St rungen durch
210. CP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e siehe 4 2 e siehe 4 4 e siehe 4 6 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 e siehe 4 1 e siehe 4 2 e siehe 6 1 e siehe 4 3 e siehe 4 4 e siehe 4 5 e siehe 4 6 6 7 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D14 1 Seite 3 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D14 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D14 1 Seite 4 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D15 1 Cobalt BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze Fepasa RA BE ooo O geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von eh ISO Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann HBU 3 4 1 1b oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch BE beschichtet und Matrix Modifier Mg NO gt geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform vorteilhaft und Matrix Modifier Mg NO W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 228 616 St rung Lsg ICP AES 11885 m glich durch Ti
211. Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKt lEca IEk lEmg IEna BS Ak 100 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a DIN ISO 13536 Es liegen keine Informationen ber die Vergleichbarkeit der Methode vor Literatur DIN ISO 13536 Ausgabe 1997 04 Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der potentiellen Kationenaustauschkapazit t und der austauschbaren Kationen unter Verwendung einer bei pH 8 1 gepufferten Bariumchloridl sung ISO 13536 1995 4 K nig u Fortmann 1996a Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 3 Ger tekurzanleitungen und Ger tekurzanleitungen Datenver arbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 48 Ger te anleitung AKE2 1 5 K nig u Fortmann 1996b Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKT2 1 6 Mehlich A 1953 Rapid determination of
212. Die Zerst rung der Carbonate wird bei einem Carbonatgehalt gt 2 Masse empfohlen das Verfahren ist aber nicht verbindlich vorgeschrieben Die Anwendung ist im Protokoll zu vermerken Eisen und Manganoxide verkitten ebenfalls feinere Prim rpartikel Ihre Zerst rung mit Natriumdithionit und Essigs ure wird hier nicht beschrieben Bei auff llig eisen oder manganreichen B den kann diese Vorbehandlung angebracht sein siehe DIN ISO 11277 Die Erfassung der Partikelgr en mit dem Laseranalysator unterstellt eine Kugelform der Partikel F r abweichende Formen wird ein Aquivalentdurchmesser Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 9 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 9 bestimmt Der Aquivalentdurchmesser weicht von dem mit der Sedimentations methode bestimmten besonders bei bl ttchenf rmigen Partikeln ab Ist eine Anpassung der Laseranalyse an die Sedimentationsanalyse erforderlich kann diese f r Materialien die vorwiegend Dreischicht Tonminerale enthalten mit den nachfolgend aufgef hrten Regressionsgleichungen siehe 7 14 erfolgen Ein nicht zu korrigierender methodischer Fehler beruht in der Annahme dass die Einzelk rner eine Dichte von 2 65 g cm aufweisen Dieser Wert entspricht der mittleren Dichte von Quarz dem quantitativ wichtigsten Mineral vieler B den Bodenbestandteile geringerer Dichte werden aufgrund der Massebestimmung bei der Sedimentationsanalyse mit geringeren Ante
213. Die vorgeschriebene j hrliche Mindestinformation besteht aus den mittleren j hrlichen Streumengen der Fraktionen F1 F4 F6 SF1 SF2 SF3 und SF4 je Standort Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B1 2 3 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 3 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 17 ICP Forests Hrg 2010 ICP Forests Manual on Methods and Criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests chapter 12 K nig u Fortmann 2012 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nordwestdeutschen Forstlichen Versuchsanstalt 3 Erg nzung Teil 1 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 79 Probenvorbereitungsmethoden T7 1 T7 9 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B1 2 3 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 3 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B1 2 3 Seite 4 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 3 1 BZE Level I Il Mahlen von Pflanzenproben 1 Prinzip der Methode Eine Teilprobe der getrockneten Pflanzenprobe wird in einer Kugel oder Zentri fugalm hle gemahlen Der Mahlvorgang ist so durchzuf hren dass 80 des Mate rials lt 60 um gemahlen sind 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Kugelm hle Scheibenschwingm hle Achat oder Zirkon
214. Dihydrat werden in rund 4 5 Reinstwasser gel st und mit Reinstwasser auf 5 00 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 oder A1 3 2 Trocknung und Siebung 7 Durchf hrung a _Bef llen der Perkolationss ulen Als Perkolationss ulen werden 10 ml Kunststoff Einmalspritzen verwendet 1 Einlegen des unteren Glasfaserfilters Der Stempel der Spritze wird herausgezogen und herausgenommen Auf die obere ffnung der Spritze wird mittig ein Glasfaserfilter gelegt und mit dem Stempel der Spritze bis zum unteren Ende geschoben Dabei stanzt der Stempel ein genau passendes St ck des Filters aus Anschlie end wird der Stempel der Spritze wieder entfernt 2 Einf llen der Proben Man legt zun chst etwa 1 cm reinen Quarzsand in die Spritze vor Danach werden 1 g max 2 g der gesiebten Humusprobe eingewogen und mit einem Spatel mit dem Sand vermischt Filter dabei nicht besch digen Bei volumin sen Proben wird das Einwiegen in zwei Portionen mit weiterem Quarzsandzusatz aufgeteilt Die F llung muss soviel Quarzsand enthalten dass sie praktisch hohlraumfrei ist und sollte am Schluss einen Abstand zum oberen Rand der Spritze von 2 5 cm nicht unterschreiten Dieser Freiraum ist f r eine gleichm ige Verteilung der Perkolationsl sung ber der S ule notwendig 3 Einlegen des oberen Glasfaserrfilters Wie beim Einlegen des unteren Filters wird ein zweites Glasfaserfilter auf die obere ffnung der Spritze g
215. E en oder Humusprobe ECEN en m Vor rungs nungs zerklei zerklei nu nerung nerung Codie Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe rung Tab Tab Tab le m I gt u a b c Maschen nn Codierung einer Pflanzenprobe Lage Trock Vor Vor rungs nungs zerklei zerklei temp nerung nerung C Maschen e Codie rn Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe rung j Ta 5 T ne x le einer Wasserprobe 6 02 803 B04 605 606 B07 J 608 809 B70 KEN Trock Vor Vor rungs nungs zerklei zerklei nerung nerung Maschen Poren rn a Codie a Siehe er rung Tab Tab f f Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E2 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E2 2 Codierungstabellen f r die Probenvorbehandlungsschritte a Codierung der Lagerungstemperatur Lagerung vor der Probenvorbehandlung Bo Lagerungstemp 15 bis 25 C Oooo O der Trocknungstemperatur B 02 0 Trocknungstemp Code C Nr BEE 2 4C 3 600 NEE BER 5 6 105 C Gefriertrocknung c Codierung der Vorzerkleinerung i vor der Siebung Fed B03 7 k BE Vorzerkleinerung Vorzerkleinerung Code Ki 1 Schneidm hle Edelstahl 2 Backenbrecher Wolframcarbid 3 Handzerkleinerung ohne Werkzeug Zirkonoxid 4 Handzerkleinerung mitWerkzeug Act 5 Handzerkleinerung mit M rser_ Porzellan
216. F r das Mahlen von Humus oder Bodenproben wird eine Teilprobe der gesiebten Probe verwendet Diese Teilprobe muss repr sentativ f r die gesiebte Probe sein Bei Humusproben und Corgreichen Bodenproben C gt 10 kann es im Vorratsgef zu einer Trennung von leichtem organischen und schwererem mineralischen Material kommen Das leichte organische Material reichert sich im oberen Teil des Probengef es an Nimmt man eine Teilprobe aus dem oberen Teil des Gef es so kann diese bis zu doppelt so viel Corg enthalten wie eine Probe vom Boden des Gef es Diese Problematik wird deutlich an Nachanalysen die an 30 Humusproben der BZE aus Sachsen Anhalt durchgef hrt wurden Dabei wurde eine Teilprobe der gelagerten gesiebten Probe genommen und f r die C Analyse gemahlen Die Abweichungen zwischen Alt und Neuanalyse lagen bei bis zu 160 Graphik 1 Dagegen f hrt die Nachanalyse der bereits gemahlenen Proben zu sehr gut reproduzierbaren Ergebnissen siehe Graphik 2 2 Durchf hrung An 6 Humus und 2 Corg reichen Bodenproben wurden Teilproben f r die Mahlung zum einen mittels eines Probenteilers je 4 Teilproben und zum anderen durch ausgiebiges Umr hren der Probe im Probengef und Entnahme einer Teilprobe mit einem Probenl ffel je 3 Teilproben gewonnen Anschlie end wurden die Teilproben gemahlen und ihr Oges Gehalt bestimmt 3 Ergebnisse Bei den handverr hrten Proben lag der Variationskoeffizient im Mittel bei 3 5
217. Flaschen umgef llt Tr be L sungen m ssen sofort membranfiltriert werden Die Spritzen Sp1 mit dem Bodenmaterial incl Schlauch Sch2 und Schnell verschluss SchV werden aus den Halteklammern K1 herausgenommen Boden und Filter ber einem Sieb herausgeklopft die Spritzen gr ndlich 3 4 mal mit H O demin gesp lt und getrocknet Die Schl uche Sch3 und das im Stopfen S4 befindliche Glasrohr werden mit Hilfe einer Spritzflasche mit H O demin gesp lt Becherglas unterhalten Wird die Anlage am n chsten Tag nicht betrieben so m ssen auch die Tropf trichter T1 die Schl uche Sch1 und die Glasr hrchen in den Stopfen S3 mit H O demin gesp lt werden Start eines Nachtlaufes e Die Anlage wird mit NH CI L sung und H O gef llt siehe 2 die Kolben Ko in die Halterungen K3 geklemmt und die Spritzen Sp2 mit einweichendem Boden in den Halterungen K2 an Kolben Ko und Trichter T1 mittels Stopfen S3 beziehungsweise Schnellverschluss SchV angeschlossen Die H hne f r NH CI L sung H3 und H O H4 werden ge ffnet und die Schlauchklemmen SchK entfernt Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 e Die Steckerleiste f r die Schlauchpumpen P2 wird in die Zeitschaltuhr Z gesteckt und die Laufzeit auf 1 Uhr nachts bis 7 Uhr morgens eingestellt Anschlie end werden die Pumpen angestellt damit sie um 1 Uhr nachts sta
218. H FA Handbuch Forstliche Analytik Boden BZE Humus i i Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Level I II L nder Wasser Eine Loseblatt Sammlung der Analysemethoden im Forstbereich Herausgegeben vom Gutachterausschuss Forstliche Analytik Grundwerk Juni 2005 mit Erg nzungen 1 bis 5 Oktober 2014 Erg nzungen und Korrekturen werden nur ber die Internet Seite des BMEL unter http www bmel de DE Wald Fischerei 01_Nachhaltige Waldwirtschaft Zustandserhebungen _texte Handbuch Forstliche Analytik html bekannt gemacht und k nnen von dort heruntergeladen werden Fachliche Bearbeitung Nils K nig Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt G ttingen Mitglieder des Gutachterausschusses Forstliche Analytik Vorsitz Nils K nig Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt G ttingen Stellvertreter Dr Uwe Blum Bayerische Landesanstalt f r Wald und Forstwirtschaft Freising Frank Symossek Landesforstpr sidium Sachsen Dresden Mitglieder Dr Bernd Bussian Umweltbundesamt Dessau Dr Klaus Furtmann Landesamt f r Natur Umwelt und Verbraucherschutz NRW D sseldorf Dr Andrea G rtner Landesamt f r Natur Umwelt und Verbraucherschutz NRW Essen Dr Katrin Groeticke Landesbetrieb Hessisches Landeslabor Kassel Prof Dr Frank Gutwasser Fachhochschule Eberswalde Juliane H hle Johann Heinrich v Th nen Institut Institut f Wald kosysteme Eberswalde Dr Matthias Hauenstein Landesamt f r Geologie und
219. H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 Faktor F f r verschiedene pH p Werte aus K nig u Fortmann 1996a pH Faktor pH Faktor pH Faktor 4 6 18 8 4 1 57 2 4 59 19 2 4 09 58 5 4 58 19 6 4 08 59 9 4 57 20 1 4 07 61 3 4 56 20 5 4 06 62 7 4 55 21 4 05 64 1 4 54 21 4 4 04 65 6 4 53 21 9 4 03 67 1 4 52 22 4 4 02 68 6 4 51 22 9 4 01 70 2 4 50 23 4 4 71 8 4 49 23 9 3 99 73 5 4 48 24 4 3 98 75 1 4 47 25 3 97 76 9 4 46 25 5 3 96 78 6 4 45 26 1 3 95 80 4 4 44 26 7 3 94 82 3 4 43 27 3 3 93 84 2 4 42 27 9 3 92 86 2 4 41 28 5 3 91 88 1 4 4 29 2 3 9 90 1 4 39 29 8 3 89 92 2 4 38 30 5 3 88 94 3 4 37 31 2 3 87 96 5 4 36 31 9 3 86 98 7 4 35 32 6 3 85 101 4 34 33 4 3 84 103 4 33 34 1 3 83 106 4 32 34 9 3 82 108 4 31 35 7 3 81 111 43 36 5 38 113 4 29 37 3 3 79 116 4 28 38 2 3 78 118 4 27 39 3 77 121 4 26 39 9 3 76 4 25 40 8 3 75 4 24 41 7 3 74 4 23 42 7 3 73 4 22 43 9 3 72 4 21 44 7 3 71 4 20 45 1 3 70 4 19 46 7 3 69 4 18 47 3 3 68 4 17 48 9 3 67 4 16 50 3 66 4 15 51 1 3 65 4 14 52 3 3 64 4 13 53 5 3 63 4 12 54 7 3 62 4 11 56 3 61 4 10 57 2 3 60
220. H3Odemin quantitativ in ein Zentrifugenglas berf hrt Bei der Carbonatzerst rung wird 1 mol l HCI verwendet Der S ure berschuss ist m glichst gering zu halten Bei einer Einwaage von 10 g erh lt jede carbonathaltige Probe 25 ml 1 mol l HCI Liegt der Carbonatgehalt gt 2 Masse wird das Volumen der 1 mol l HCI f r jedes Masse Carbonat um weitere 4 mi erh ht Bei abweichenden Einwaagen muss das notwendige HCI Volumen entsprechend angepasst werden Nachdem die Probe mit der entsprechenden Menge HCI versetzt ist wird mit ca 250 ml H gt Ogemin aufgef llt Die Suspension ist nun im Wasserbad W rmeplatte f r 15 min auf ca 80 C zu erw rmen und mehrmals umzur hren Nach 15 min bzw dem Abklingen der sichtbaren Reaktion wird die Probe vom Wasserbad genommen und ber Nacht stehen gelassen Sollte sich ein vollkommen klarer berstand gebildet haben kann dieser abgenommen oder dekantiert werden Ansonsten ist die Probe zu zentrifugieren Das Waschen mit H gt Odemin Ist so lange zu wiederholen bis die elektrische Leitf higkeit im klaren berstand lt 40 mS m 400 uS cm ist Damit ist nicht nur die S ure ausgewaschen sondern es sind auch l sliche Salze und Gips in ausreichendem Ma entfernt Die Carbonatzerst rung ist im Pr fbericht zu protokollieren Anmerkungen Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 10 In carbonatarmen Proben kann
221. HNO Level I II 1 Prinzip der Methode Der Salpeters ure Aufschluss ist ein oxidierender Aufschluss bei dem Nitrat mit NY zu nitrosen Gasen NOx mit N Y umgewandelt wird und der dabei abgespaltene Sauerstoff die Oxidation der aufzuschlie enden Substanzen bewirkt 2 HNO o2 HNO O Organische Substanzen werden vollst ndig aufgeschlossen CaHpbN O4SeP M 202 gt a CO b 2 H20 c NO e S04 f PO g M 2 3 F r Pflanzenproben Bl tter Nadeln Holz ist der Aufschluss f r alle wichtigen Haupt und Spurenelemente dann vollst ndig wenn das pflanzliche Material silikat frei ist Bei silikathaltigen Proben kann es zu Minderbefunden insbesondere bei Al Fe und K kommen Der Aufschluss wird in einem Druckgef mit Teflonbecher durchgef hrt weil so mit der leicht fl chtigen Salpeters ure bei 170 bis 180 C aufgeschlossen werden kann 2 St rungen Ein h ufiges Problem sind Kontaminationsprobleme bei allen verwendeten Gef en Ger ten und Filtern die dann zu berh hten Werten f hren insbesondere bei Cu und anderen Schwermetallen Diese St rungen k nnen durch die Verwendung anderer Gef e und Ger te sowie durch Sp len mit sauren Sp ll sungen behoben werden 3 Ger te und Zubeh r Druckaufschlussbl cke mit Teflonbechern Trockenschrank Waage MeB kolben Szintillationsgef e PE Flaschen Glastrichter Keramikspatel Keramikpinzette Pipette mit Pipettenspitzen Schwarzband Fi
222. Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 3 Seite 3 H F A Teil C Wasseruntersuchungen neu C1 2 3 8 Literatur 1 UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part IIl b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 ff K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltanalytik Labors der Nieders chsischen Forst lichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald kosysteme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte d Forschungszentrums Wald kosysteme der Univ G ttingen Reihe B Bd 49 Probenvorbereitungsmethoden Wasser F1 1 SM1 3 SM2 2 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 01 2 3 Seite 4 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 BZE Level Il L nder Teil C2 chemische Untersuchungsmethoden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 Seite 2 H F A Teil C Wasseruntersuchunge
223. Humusproben BZE Norm in Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU 11 2a in Anlehnung an 2 4 a 1 Prinzip der Methode Die zur chemischen Analyse vorgesehenen Boden oder Humusproben werden in einem Trockenschrank bei der vorgeschriebenen Temperatur getrocknet 2 St rungen Werden Bodenproben bei h heren Temperaturen als 40 C getrocknet so besteht die Gefahr der Ver nderungen an Tonmineral Zwischenschichtstrukturen die sich auf das Austauschverhalten auswirken k nnen Au erdem besteht die Gefahr der Verfl chtigung von anorganischen Spurenstoffen wie z B Quecksilber Bei Humus proben die bei h heren Temperaturen als 60 C getrocknet werden besteht die Gefahr des Verlustes fl chtiger N Verbindungen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Geeignete Probengef e z B Leinen oder Plastikbeutel Papiert ten Kunststoff oder Metallschalen Kartons 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der DIN ISO 11464 HBU 2 4 a orientieren Die Boden oder Humusprobe wird in einem geeigneten Gef z B eine Kunststoff oder Edelstahlschale oder ein Leinen oder Kunststoffbeutel bzw eine Papiert te in dem der die Probe angeliefert wurde ausgebreitet zerdr ckt und zerkr melt damit keine gro en harten Trocknungsbrocken entstehen Dann wird die Probe in dem jeweiligen Gef in den Trockenschrank gelegt und getrocknet F r Bodenproben betr gt die Trocknungstemperatur 40 C f r H
224. Humusuntersuchungen A1 3 2 L Lage Harste Buche Mull Abweichung Probe im Vergleich zur Gesamtprobe n 6 Graphik 2 L Lage Buche Eiche Abweichung Probe im Vergleich zur Gesamtprobe n 5 Graphik 3a Of Lage Buche Eiche Abweichung Probe im Vergleich zur Gesamtprobe n 7 Graphik 3b Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 Oh Lage Buche Eiche Abweichung Probe im Vergleich zur Gesamtprobe n 12 Graphik 3c L Lage Fichte Abweichung Probe im Vergleich zur Gesamtprobe n 47 Graphik 4a Of Lage Fichte Abweichung Probe im Vergleich zur Gesamtprobe n 41 Graphik 4b Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 Oh Lage Fichte Abweichung Probe im Vergleich zur Gesamtprobe n 34 Graphik 4c L Lage Kiefer
225. ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 4 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 4 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 4 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 5 pH Wert in 0 01 M CaCl pH Niedersachsen Norm in Anlehnung an DIN 196841 HBU 3 5 19 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logaritnhmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 0 01 M CaCl L sung zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte Ca
226. L se aufschluss nach Zusatz von etwas HCI wiederholt werden 2 Reinigung der verwendeten Gef e und Filter Teflonbecher Nach jedem Aufschlu innerhalb sowie am Ende der Serie werden die Teflon becher mit 5 iger Sp ls ure bis an den Rand gef llt und die Deckel aufgelegt Sollten sich im Teflontiegel nach dem Aufschlu leichte Verf rbungen zeigen werden diese vorher mit einem weichen Zellstofftuch und etwas H O demin reinst vorsichtig ausgewischt Nach einer Stunde werden die Becher entleert mit H2O demin reinst gr ndlich ausgesp lt und im Trockenschrank bei 60 C niemals ber 60 C mit einem Papier abgedeckt getrocknet Messkolben Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Der 50 mi Messkolben wird bis an den Rand mit Sp ls ure gef llt und der Stopfen eingesetzt Erst direkt vor der Benutzung wird der Kolben mit H O demin reinst s urefrei gesp lt PFA Flaschen Die 50 mlI PFA Flaschen werden mit 25 ml Sp ls ure gef llt auf der Sch ttel maschine 1 Stunde gesch ttelt und anschlie end mit H O demin reinst s urefrei gesp lt Dann werden sie im Trockenschrank bei 50 C mit Papier abgedeckt getrocknet brige Ger te Die Pipette zum Dosieren der konz HNO und der HF muss nach der t glichen Benutzung mit H O demin gr ndlich gesp lt werden um Korrosion von Bauteilen zu verhindern Die Pipettenspitzen d rfen nicht l
227. Methoden Literatur DIN EN ISO 10381 2 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenahme Teil 2 Anlei tung f r Probenahmeverfahren DIN EN ISO 10381 6 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Probenahme Teil 6 Anlei tung zur Entnahme Behandlung und Lagerung von Boden f r die Bestimmung aerober mikrobieller Prozesse unter Laboratoriumsbedingungen DIN ISO 18512 DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2009 Bodenbeschaffenheit Anleitung f r die Lang und Kurzzeitlagerung von Bodenproben ISO 18512 2007 M rz 2009 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methoden L1 1 Boden L2 1 Boden und L1 1 Humus L2 1 Humus Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A1 1 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 1 2 Lagerung von Boden und Humusproben BZE nach der Probenvorbereitung Level I Il 1 Prinzip der Methode Getrocknete und gesiebte oder gemahlene Proben werden in luftdichte Gef e wie Weithals Polyethylenflaschen oder Ge
228. N ISO 14252 2011 09 HBU 3 7 2 3 bestimmt werden c Berechnun der _Austauschkapazit t der Austauschazidit t und der Basens ttigung c 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden E _ eV _ EW AG IE lonen quivalent in umol g c Elementkonzentration im Extrakt in mg l V Volumen der zugesetzten BaCl L sung in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g G quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit quivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 Fe 18 62 A t 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 Ht 1 01 c 2 Berechnung der Protonen quivalente pro Gramm Boden 10 10 V 1000 c Al V IE EW 0 88 w EW M Al It oF mit F Faktor nach Ulrich Prenzel 10 10 V 1000 c Al V IE 3 EW 0 88 EW M Al F IEH Protonen quivalent in umol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen BaCl L sung 5 6 einsetzen V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Perkolat in mg l M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 4 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 Die Herleitung der Formel f r verschiedene pH p Werte ist nachzulesen bei K nig u Fortmann 1996 Im Anhang 1 findet sich eine Tabelle mit dem Faktor F f r verschiedene pH p Werte c 3 Berechnun
229. NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 11969 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Arsen Atomabsorptionsspektrometrie Hydridverfahren ISO 11969 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11969 1996 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren 5 2 5 3 61 6 2 6 3 6 5 6 6 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D3 1 Seite 2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D4 1 Barium BZE Gesamtgehalt Lev
230. NECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C2 1 1 Seite 3 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 1 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C2 1 1 Seite 4 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 2 Alkalinit tbestimmung Level Il mittels Titration mit 2 Endpunkten L nder BB 1 Prinzip der Methode Die Alkalinit t ist die S ureneutralisierungskapazit t einer L sung Die Gesamtalkalinit t A einer L sung ist die Summe der titrierbaren Basen der Probe l sung A CO3 HCO3 OH Aorg H mmol c 1 Aorg organische S uren Die Alkalinit t kann auf verschiedene Weisen bestimmt werden durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu einem Endpunkt z B pH 4 3 oder 4 5 durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu zwei Endpunkten pH 4 5 und 4 2 durch Gran Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration mind 4 Endpunkte i d R pH 4 5 und 4 3 und 4 0 und 3 7 Da der Aquivalenzpunkt bei pH 5 5 5 7 liegt muss bei der Titration zu einem End pun
231. Odemin nachgesp lt Ist bei Proben mit bindigem Feinboden nach dieser Prozedur die Oberfl che einzelner Minerale noch deutlich von Feinboden berzogen wird der oben beschriebene Vorgang wiederholt Bei bereits stark verwittertem Gesteinen mit schwach bindigem Feinboden z B Sandstein wird auf eine Ultraschallanwendung verzichtet soweit das Bodenskelett bereits nach dem Waschen mit H2Odemin frei von anhaftendem Feinboden ist Anmerkungen 1 Ein g nstiger Reinigungseffekt wird bei g ngigen Horizontal Sch ttelmaschinen mit einer Frequenz von ca 80 rpm erreicht 2 Grunds tzlich ist zu ber cksichtigen dass Gesteine mehr oder weniger kontinuierlich zu Feinboden verwittern So k nnen Steine mit leicht verwitterbaren Mineralen bereits eine Feinbodenverwitterung in Fissuren innerhalb des Gesteinsverbandes aufweisen die zur Skelettphase geh rend aufgefasst wird Daher kann bei der Reinigung des Grobbodens nicht zwingend eine absolut vollst ndige Trennung von seiner Feinbodenummantelung erfolgen Falls die Grobbodenfraktionen gt 6 3 mm nicht in anderem Zusammenhang z B HFA Methode A2 8 ermittelt werden m ssen sie hier durch Sieben bestimmt werden Nach M glichkeit sollten die Fraktionen in Klammern mittlerer Durchmesser der Fraktion 6 3 12 5 9 4 12 5 20 16 2 20 35 27 5 und 35 63 49 mm bestimmt werden 7 Durchf hrung a Gewinnung der Extrakte und Bestimmung der Grobbodenmasse Etwa 20 g des gerei
232. PH cac 2 Wert Organischer Kohlenstoff Gesamtstickstoff Carbonatgehalt Freie Azidit t Austauschbare Kationen Humusauflage Bodenskelett K nigswasser aufschluss Ca K Mg Mn P Gesamtaufschluss Al Ca Fe Mg Mn Na P S K As Cd Cu Cr Ni Pb Hg Si 1 2 Extrakt Ca K Mg Na pH Al Mn Fe Cl S SOs DOC Nges N NH N NO Organika Reaktives Fe Al Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 F2 2 Seite 2
233. Parameter gibt es aber recht gute Korrelationen zwischen beiden Methoden so dass nach entsprechender Umrechnung zumindest n herungsweise Vergleiche von Daten beider Methoden durchgef hrt werden k nnen Gut korrelieren die austauschbaren basischen Kationen mit den in S Wert Extrakten bestimmten Kationen siehe Graphik 1 4 Dies gilt auch f r den Vergleich zwischen den Mb Kationen der AKe und dem Mb Kationen der Kappen Adrian Methode bzw dem S Wert siehe Graphik 5 F r die sauren Kationen aus der Ake gibt es keinen Zusammenhang zu den Kappen Adrian Extrakten F r die Basens ttigung kann nur grob gesagt werden dass sie bei der AKe Methode etwa doppelt so gro ist wie bei der Kappen Adrian Methode Der Vergleich zwischen der Gesamtaustauschkapazit t NH4CI und der Summe aus S und H Wert Kappen Adrian ergibt nur eine schwache Korrelation siehe Graphik 6 Da in der Regel bei der Kappen Adrian Methode die Einzelkationen nicht bestimmt werden sind nur vergleichende Aussagen zur Basens ttigung und der Summe der basischen Kationen ber den S Wert m glich 4 Literatur 5 Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 5 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 6 Tabellen und Graphiken Vergleich Ca AKe gegen Kappen Adrian aus
234. Roae eg ees Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a A VDLUFA Bd VII geeignete Masse 55 Aufschl Lsg 2 2 5 2000 6 7 fe DIN EN ISO geeignete Masse 55 Aufschl Lsg ICP MS 17294 2 j HBU 3 4 1 1c Literatur e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2000 DIN 38406 33 Ausgabe 2000 06 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 33 Bestimmung von Mangan mittels Atomabsorptionsspektrometrie E 33 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassu
235. Seite 11 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 4 1 BZE Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU 11 4a 2 4 a 1 Prinzip der Methode Eine Teilprobe der getrockneten und gesiebten Boden oder Humusprobe wird in einer Kugel oder Scheibenschwingm hle gemahlen Der Mahlvorgang ist so durch zuf hren dass das Material analysenfein lt 60 um gemahlen sind Mahlen von Boden und Humusproben 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Kugelm hle Achat oder Zirkonoxidbecher Achat oder Zirkonoxidkugeln Scheibenschwingm hle Achatscheiben Ultrazentrifugalm hle mit Titanwerkzeugen nur f r Humusproben Pinsel Pulvertrichter 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Das Vorgehen sollte sich nach DIN ISO 11464 HBU2 4 a richten a Mahlen mit der Kugelm nhle In die Mahlbecher einer Kugelm hle werden zun chst die Mahlkugeln in der Regel 6 St ck der auf die Becher abgestimmten Gr e und dann soviel Material der getrockneten und gesiebten Boden oder Humusprobe eingef llt bis der Becher maximal 2 3 gef llt ist Dabei ist darauf zu achten dass eine repr sentative gesiebte Teilprobe f r die Mahlung verwendet wird siehe Anhang 1 Anschlie end werden die Becher mit den Dichtungsringen und Deckeln verschlossen in die Halterungen der M hle gestellt un
236. Subtraktion des Sorg vom Sges nach der Gleichung S s04 mg l l CFA mit Ba Methylthymolblau bei 460 nm online lonenaustauscher erforderlich Blindwertkorrektur f r gef rbte und huminstoffhaltige L sungen ber Blindkanal mit Ca Methylthymolblau Lsg photometrie online Ionenaustauscher erforderlich Lsg photometrie online Ionenaustauscher erforderlich Lsg Kationen Austausch Literatur W ssrige Spektro Lsg photometrie Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 Ausgabe 1995 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 44 e Coloros E et al 1976 Linearizing the calibration curve in determination of sulfate by Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 K nig u Fortmann 1999 Berichte des Forschungszentr Wald kosysteme Reihe B Bd 59 Methode SSO4ICP1 1 K nig u Fortmann 1996 Berichte des Forschungszentr W
237. Teil 1 Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe ISO 3310 1 2000 DIN ISO 565 1998 Analysensiebe Metalldrahtgewebe Lochplatten und elektrogeformte Siebfolien Nenn ffnungsweiten ISO 565 1990 DIN ISO 11277 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Partikelgr en verteilung in Mineralb den Verfahren mittels Siebung und Sedimentation Utermann J Koord amp Gorny A amp Hauenstein M amp Malessa V amp M ller U amp Sceffer B 2000 Labormethoden Dokumentation Geol Jb Reihe G H 8 215 S Hannover M ller R H und Schuhmann R 1996 Teilchengr enmessung in der Laborpraxis Wiss Verlagsgesellsch Stuttgart 191 S Paul R 1994 Einsatz der Laser Partikel Messtechnik zur Rationalisierung der Korngr enanalyse Ergebnisse eines Methodenvergleiches 106 VDLUFA Kongress Tagungsband VDLUFA Verlag Darmstadt TREFZ MALCHER G PUHLMANN H amp v WILPERT K 2010 Vergleich von Texturanalysen mit Lasersizer und K hnpipette in Bodenzustandserfassung aktuelle Gef hrdunge Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 9 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 9 Freiburg am 18 19 Mai 2010 Berichte Freiburger Forstliche Forschung Heft 88 Freiburg S 63 70 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 9 Seite 10 Korngr enbestimmung im Mineralboden durch R ntgenabsorption 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung de
238. U Scheffer B 2000 Labormethoden Dokumentation Geol Jb Reihe G H 8 215 S Hannover Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 10 H F A Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Beschreibung der Apparatur mit K hn Pipette Die K HN Pipette Abb 1 besitzt im Gegensatz zu einer blichen Pipette am unteren Ende seitliche Offnungen um m glichst exakt die Suspension aus der geforderten Tiefe zu entnehmen siehe Abb 2 Abb 1 K HN Pipette z lt zN a 7 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 11 H F A Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Abb 2 Spitze der K hn Pipette Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Fallzeiten bei der Korngr enanalyse quivalent durchmesser Ton lt 0 002mm fU 0 002 0 0063mm mU 0 0063 0 020mm gU 0 020 0 063mm Eintauchtiefe Temp C 5cm 10 cm 10 cm 10 cm 20 cm 16 0 4h 17 15 8h 34 30 51 51 5 09 1 02 16 5 4h 13 58 8h 27 57 51 11 5 05 1 01 17 0 4h 10 40 8h 21 20 50 32 5 01 1 01 17 5 4h 07 33 8h 15 07 49 54 4 57 1 00 18 0 4h 04 25 8h 08 50 49 16 4 53 0 59 18 5 4h 01 24 8h 02 47 48 39 4 50 0 58 19 0
239. Untersuchungen zur Laboranalytik Stickstoffbestimmung und zeitlichen Variabilit t bodenchemischer Parameter BMVEL S 203 ff Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff UNEC Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Hamburg Prag 1994 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 6 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 6 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 7 pH Wert in 0 01 M CaCl BZE 2 pH BZE EU 2 Level I II 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 10390 HBU 11 11c 3 5 1a 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logarithmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 0 01 M CaCl L sung zur H
240. Wasserbeschaffenheit Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissionsspektrometrie ISO 11885 1996 Deutsche Fassung EN ISO 11885 1997 e siehe 4 1 e siehe 4 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D7 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D7 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D7 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D8 2 Br Brom BZE al Bromid Level I Il Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode DIN EN ISO W ssrige 10304 1 u 2 Lsg HBU 3 4 1 20a u 20d FF Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 Ausgabe 1995 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D8 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D8 2 Han
241. a K nigswasser Extrakt Methode A3 3 3 Vergleich siehe Anhang 1 b K nigswasser Extrakt Methode A3 3 3 Bei Humusproben liefert der HNO3 Extrakt bis auf die Elemente Al K Mg Na und Cr hnliche bis gleiche Ergeb nisse K nig u Wolff 1993 Bei Bodenproben sind nur die Elemente P S Fe Mn sowie Zn Pb Cu Co und Ni vergleichbar c Gesamtaufschluss mit HF HNO3 Methode A3 3 1 Der HNO 3 Extrakt erfa t lediglich S und Zn zu 100 und kann f r diese Elemente zur Bestimmung des Gesamtgehalts verwendet werden Bei Humusproben werden au er Na K und Al alle weiteren N hrelemente und die meisten Schwermetalle nahezu zu 100 erfa t K nig u Wolff 1993 Literatur Heinrichs et al 1989 Z Pflanzenern hr Bodenk 149 S 350 ff K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethoden DAN1 1 Boden DAN1 1 Humus und DAN2 2 Humus K nig u Wolff 1993 Abschlu bericht ber die Ergebnisse und Konsequenzen der im Rahmen der bundesweiten BZE durchgef hrten Ringanalysen Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 33 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 20
242. a Probenzufuhr Probenzufuhr Fl System CF System Batch System thermokatalytisch Eol Reduktionsmittel Doo O Untergrundkorrektur ber Kontinuumsstrahler z B D2 ber Zeeman Effekt ber HKL Hochstrompulse Smith Hieftje Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 3 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E4 3 LAm Ameeun s s berAmalgam e Wellenl nge Wellenl nge Element spezifisch siehe Kapitel E4 3 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 3 Seite2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 3 1 Boden Element spezifische Codierung Humus der Wellenl nge f r das Pflanze Bestimmungsverfahren AAS Wasser Hydrid Kaltdampf Der Code f r die Wellenl nge ist im Feld 6 f r das Bestimmungsverfahren AAS Hydrid Kaltdampf anzugeben siehe E4 3 Element As Hg Code Wellen Wellen o0 1937 2537 1 i92 2 1890 C ae ee Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 3 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 3 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 3 1 Seite 2 H F A Teil E Methoden Codierung E4 4 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze ICP AES Wasser 1 Aufbau des Codes f r ICP AES F r das Bestimmungsverfahren ICP AES gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes ICP AES Zerst uber Interner interelement Wel
243. a von Hg Il u Hg I zu Hg 0 mit Zinn Il dampf Fur chlorid oder Natriumtetrahydroborat AAS DIN 38406 12 geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion Salzextrakt Hydrid Kalt HBU 3 4 1 47b von Hg Il u Hg I zu Hg 0 mit Zinn Il dampf Dee chlorid oder Natriumtetrahydroborat Sie AAS geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion Aufschl Lsg Hydrid Kalt von Hg Il u Hg I zu Hg 0 mit Zinn Il f dampf chlorid oder Natriumtetrahydroborat Saure ICP MS geeignete Masse 200 202 Aufschl Lsg Sale Atomfluores Aufschl Ls zenzspek DIN EN 13506 99 troskopie AAS geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion Saure DIN ISO 16772 ek Aufschl Lsg Hydrid Kalt HBU 3 4 1 47d von Hg II u Hg I zu Hg 0 mit Zinn Il dampf chlorid Saure Aomflere Tom so 10772 e ee Ho Mu Ra Maut Aufschl Lsg R HBU 3 4 1 47d troskopie DIN EN 1483 HBU 3 4 1 47a Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 D47 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D47 1 Literatur D471 Literatur e Environmental Protection Agency EPA 1998 EPA Method 7473 Mercury In Solids And Solutions By Thermal Decomposition Amalgamation And Atomic Absorption Spectrophotometr e siehe 1 1 e siehe 1 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN 1483 Ausgabe 1997 08 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Quecksilber Deutsche Fassung EN 1483 1997 Normenausschu Wasserwesen NAW i
244. abe 1995 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser ISO 61 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D20 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D20 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 D20 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D30 1 Kalium BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode Boden RFA DIN EN 15309 Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze Festprase AA SEE 3 geeignete Wellenl nge 766 5 ne nt ISO 9964 2 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig e g geeignete Wellenl nge 766 5 ar nt DIN 38406 13 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer i n tig geeignete Wellenl nge 766 5 DIN ISO 9964 3 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl ngen 766 49 St rung m gl durch Mg Ar 769 90 Hinweis F r die Analyse von K mit ICP sa a lon OES sollte nach M glichkeit eine radiale HBU 341 3a Plasmabeobachtung angewendet werden Bei Verwendung eines axialen Plasmas muss ein lonisationspuffer verwendet werden W ssrige DIN 38406 29 geeignete Masse 39 ICP MS HBU 3 4 1 1a eh Lsg 14911 4 7 W ssrige DIN EN ISO geeignete Masse 39 Lsg ICP MS 17294 2 i HBU 3 4 1 1c Sareren Ang Do geeignete Wellenl nge 766 5 Salzextra
245. abes und aufgesetztem Gummischabers die Probe von Rand und Boden des Becherglases gel st Probenmaterial das am Uhrenglas haftet wird ebenfalls abgerieben und mit etwas H gt Ogemin In das Becherglas gesp lt Danach wird die gesamte Probe mit etwas H2Odemin quantitativ in ein Zentrifugenglas berf hrt Die Carbonatzerst rung erfolgt mit 1 mol l HCI Der S ure berschuss ist so gering wie m glich zu halten Jede carbonathaltige Probe erh lt 25 ml 1 mol l HCI Liegt der Carbonatgehalt gt 2 Masse wird das Volumen der 1 mol l HCI f r jedes Masse Carbonat um weitere 4 ml erh ht Nach dem die Probe mit der entsprechenden Menge HCI versetzt ist wird mit ca 250 ml H gt Ogemin aufgef llt Die Suspension ist nun mit dem Wasserbad f r 15 min auf ca 80 C zu erw rmen und mehrmals umzur hren Nach 15 min bzw dem Abklingen der sichtbaren Reaktion wird die Probe vom Wasserbad genommen und ber Nacht stehen gelassen Sollte sich ein vollkommen klarer berstand gebildet haben kann dieser abgenommen oder dekantiert werden Ansonsten ist die Probe zu zentrifu gieren Das Waschen mit H gt Odemin ist so lange zu wiederholen bis die elektrische Leitf higkeit im klaren berstand lt 0 4 mS cm ist Damit ist nicht nur die S ure aus gewaschen sondern es sind auch l sliche Salze und Gips in ausreichendem Ma entfernt Die Carbonatzerst rung ist im Pr fbericht zu protokollieren Anmerkung 1 In carbonatarmen Proben kann so wenig Calcium
246. abgef llten Wasserproben werden in einen K hlschrank oder geordnet in Kunststoffkisten in einen K hlraum gebracht und dort bei 4 1 C gelagert Die Lagerdauer ohne Probenvorbehandlung z B Filtration sollte so kurz wie m g lich sein da die Probenver nderungen in unfiltrierten Proben erheblich gr er sind als in filtrierten Proben 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 1 1 Seite 1 H FA Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 1 pollution on forests Part III b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 ff K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltanalytik Labors der Nieders chsischen Forst lichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald kosysteme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte d Forschungszentrums Wald kosysteme der Univ G ttingen Reihe B Bd 49 Probenvorbereitungsmethode Wasser L1 1 Handbuch Forstliche A
247. abmesskette pH Meter mit Temperaturf hler Pipette 4 Chemikalien Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sungen pH 4 0 und 7 0 Regenerationsl sung f r Elektroden HF haltig Salzs ure 0 01 M Titrisolampulle Natriumhydroxid 0 01 M Titrisolampulle Natriumcarbonat Na2COg p a Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 3 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 3 5 L sungen 3MKCI L sung 226 67 g KCI werden in einen 1 Kolben eingewogen und mit H O demin auf 1 aufgef llt 0 01 M Salzs ure Die Titrisolampulle in einen 1 Kolben geben und mit H2O demin auf 1 auff llen 0 01 M Na2CO 1 059 g Na2CO3 in einen 1 Kolben geben und mit H O demin auf 1 auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden C1 2 1 und C1 2 2 7 Durchf hrung a Vorbereitung der B rette bzw des Titrators f r die Titration 1 Handb rette die B rette wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt 2 automatischer Titrator das B rettengef des Titrators wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt und die automatische B rette mehrfach mit der S ure gesp lt bis keine Luft blasen mehr im B rettenschlauch und in der Spitze zu sehen sind Das Steuerpro gramm des Titrators und des Probengebers werden entsprechend den Anweisungen des Ger teherstellers auf eine Titration mit 4 Endpunkten pH 4 5 und 4 2 und 4 0 und 3 7 eingestellt Anmerkung 1 Zur Pr fung der S ure Konz der 0 01 M Salzs ure werden 10 mi
248. ach Sch tzung il Angabe in Fl chen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 8 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 rechnung in Volumen erfolgt durch Faktor 0 66 in der Formell Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Masse des Grobbodens der Fraktion 2 20 mm in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Des Dichte des Grobbodens g cm Anmerkungen Siehe Abschnitt 7 2 7 3 2 Beprobung mit Stechzylinder und Schippe Spaten Sch tzung des Grobbodenanteils gt 63 mm am Profil Eine Mineralbodenprobe wird im Feld mit einem Stechzylinder aus dem ungest rten nat rlich gelagerten Boden entnommen Zus tzlich wird eine gr ere Probemenge die repr sentativ f r die Grobboden Fraktion 2 63 mm sein muss mit einer Schippe oder einem Spaten entnommen Im Labor werden beide Proben dann bei 105 C mindestens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Stechzylinderprobe mit einem 2 mm Metallsieb gesiebt und der Siebr ckstand gewaschen um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftenden Boden abzusp len Der gewaschene Siebr ckstand Grobboden Anteil wird in ein Becherglas gesch ttet bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie end gewogen Die Spatenprobe wird ebenfalls bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Die Spa
249. ach folgender Formel berechnet FB Vig SZ Ves SZ VogSZ M SZ Ves S Z GB Masse des Feinbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des ungest rten Feinbodens in der mittels Stechzylinder bzw Bohrkern aus dem Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Masse der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 McsSZ Masse des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Ve8SZ Volumen des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Des Der Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Dichte des Grobbodens g cm Feinbodenvorrat errechnet sich wie folgt Z M SZ FBV TRD xd x100x 1 32 TRD xdx100x je er V SZ Dos XVa SZ ges Feinbodenvorrat t ha Trockenrohdichte des Feinbodens g cm M chtigkeit der Tiefenstufe cm Volumen des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Masse des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Dichte des Grobbodens g cm Anmerkungen 1 2 Falls
250. acht kann dies weitestgehend verhindert werden 3 Ger te und Zubeh r Aufschlussapparatur mit Aufschluss Gl sern 250 ml und K hlern sowie Absorptions aufs tzen Absaugung f r nitrose Gase mit Waschflasche und Pumpe Umlauf K hlger t f r K hler Analysenwaage W gegenauigkeit 1 mg Messkolben Duran 100 ml PFA Flaschen oder PE Flaschen 100 ml Glastrichter Polyamidspatel Variable Pipette mit 25 ml Pipettenspitzen Geeignete Papierfilter Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 4 Chemikalien Salpeters ure HNO 65 p a Salzs ure HCI 37 p a 5 L sungen verd S ure 0 65 in eine s uregesp lte 1 I PE Flasche werden 10 mi HNO konz gegeben und mit H O demin auf 1 aufgef llt Sp ls ure 2 6 in einen s uregesp lten 51 Messkolben werden 200 ml HNO konz p a gegeben und mit HO demin Auf 51 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 oder A1 3 2 und A1 4 1 Anmerkungen 1 Im Rahmen der BioSoil und Level Il Programme ist der K nigswasseraufschluss an der gesiebten Probe durchzuf hren 7 Durchf hrung a Durchf hrung des Extraktes In die Aufschlussgl ser werden jeweils mindestens 1 g analysenfeine Probe mit der Analysenwaage eingewogen und die Gef e in ein Tragegestell gestellt Unter dem Abzug werden den Proben vorsichtig jeweils soviel HCI konz p a und HNO konz
251. achten nicht in den Laserstrahl sehen keine reflektierenden Gegenst nde in den Laserstrahl einbringen Bedienpersonal einweisen Den Probenbeh lter mit entmineralisiertem Wasser f llen Die Position des Laserstrahles kontrollieren ggf gem Bedienanleitung zentrieren R hrer und Pumpe auf mittlere Leistung einstellen Den Messbereich berpr fen ggf korrigieren Eine Hintergrundmessung durchf hren und die Beaufschlagung des Sensors mit Verunreinigungen kontrollieren Bei Bedarf Hintergrundwerte lt 100 uV die Messzelle reinigen Hierzu kann mehrfaches Sp len ausreichen u U muss die Zelle zerlegt und mechanisch gereinigt werden Das Ger t f r die Messung It Bedienanleitung programmieren Standard ist eine automatische Men f hrung Die Probenbezeichnung Labornummer Nummer der Wiederholung eingeben Die eingestellten Ger teparameter Datum und Uhrzeit der Messung werden automatisch zugef gt Die Messung starten An der Anzeige berpr fen ob R hrer und Pumpe in Betrieb sind Die Bodensuspension aus der Siebanalyse auf das Magnetr hrwerk stellen Suspension vollst ndig aufr hren Mittels Pipette w hrend des R hrens eine Probe entnehmen und in den Probenbeh lter geben Die Anzeige der optischen Dichte beobachten Gute Ergebnisse werden mit einem Wert f r die optische Dichte zwischen 9 und 12 erreicht 15 sollten nicht berschritten werden Ist dieser Fall dennoch eingetreten die Suspension mittels Zugabe von W
252. alb den L Trockenrohdichte des Feinbodens TRD fg und Feinbodenvorrat FBV L 3 chemische Untersuchungsmethoden Bodenazidit t pH Wert im Humus Boden pH Wert in H2O pH BZE EU 1 pH Wert in H20 pH BZE EU 2 pH Wert in 1 M KCI pH BZE 1 pH Wert in 1 M KCI pH BZE 2 pH Wert in 0 01 M CaCl pH Niedersachsen L pH Wert in 0 01 M CaCl pH EU 1 pH Wert in 0 01 M CaCl pH BZE EU 2 pH Wert in 0 1 M KCI pH Brandenburg Mecklenburg Vorpommern L oND wN Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Gesamtinhalt Seite 1 H FA Handbuch Forstliche Analytik Extraktionsverfahren Kationenaustauschkapazit tsbestimmungen effektive Kationenaustauschkapazit t AK potentielle totale Kationenaustauschkapazit t AK effektive Kationenaustauschkapazit t Ake EU 1 effektive Kationenaustauschkapazit t Ak EU 2 Basens ttigungsbestimmung nach Kappen Adrian L effektive Kationenaustauschkapazit t nach Bach AK Schl Holstein L effektive Kationenaustauschkapazit t AK Bayern L effektive Kationenaustauschkapazit t AK Brandenburg Mecklenburg Vorpommern L effektive Kationenaustauschkapazit t von Humusproben AK Humus effektive Kationenaustauschkapazit t des Bodenskeletts w ssrige Extrakte w ssriger 1 2 Extrakt Gleichgewichtsbodenl sung GBL Gleichgewichtsbodenporenl sung nach Hildebrand GBPL Salzextrakte Oxalat Extrakt zur Bestimmung des oxidischen Fe und Al Ammoniumnit
253. ald kosysteme Reihe B Bd 47 Methode SSO4CFC1 2 Coloros E et al 1976 Linearizing the calibration curve in determination of sulfate by Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D542 Setel 2005 D54 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D54 2 the methylthymol blue methode Anal Chem 48 1693 ff 45 e siehe 44 S Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1985 DIN 38405 5 Ausgabe 1985 01 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Gruppe D Bestimmung der Sulfat lonen D5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D54 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D57 1 Silizium BZE Gesamtgehalt Level I Il Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode DIN EN 15309 Dr Pflanze En PFA OOOO W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 251 611 212 412 Ls 9 ICP AES 11885 288 158 9 HBU 3 4 1 3a geeignete Wellenl ngen 251 6 Lachgas Acetylen Flamme amorphes Si in NaOH AAS hi Salzextrakt L sung Flamme 2 Hinweis Befreiungsreagenz wegen F llung problematisch In Anlehnung an Geeignete Masse 22 DIN 38406 29 Aufschl Lsg HBU in Anleh nung an 3 4 1 1a Mess verfahren Literatur Nr D57 1 Literatur DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B
254. ammlern erfolgen die es gestatten Schwermetalle durch Zugabe von Salpeters ure von den Sammleroberfl chen zu desorbieren Zweckm igerweise sind die SM Probensammler so beschaffen dass eine Ent nahme des Sammlers am Ende der Probenahmeperiode im Austausch gegen einen frisch im Labor vorpr parierten s uregesp lten Probensammler erfolgt Das SM Probensammelgef der beendeten Probenahmeperiode wird mit dem zugeh rigen Deckel verschlossen und zur weiteren Behandlung ins Labor trans portiert Die Mengenerfassung der SM Proben sollte ohne weiteres Handling der Probensammelgef e z B durch Differenzw gung erfolgen Bei Wasserproben die in den Original Sammelgef en von den Versuchsfl chen ins Labor gebracht wurden k nnen je nach Konstruktion des Sammelgef es z B Gefrierdosen gr ere Partikel wie Bl tter Nadeln tote Kleintiere etc im Gef schwimmen Diese Partikel werden mit einer gesp lten Kunststoff oder Teflon Pinzette vor dem Desorptionsprozess aus dem Gef entfernt c Filtrieren der Proben Die gesp lten Schwarzbandfilter werden feucht gefaltet und in die gesp lten Glastrichter gelegt die dann in ein Filtrationsgestell geh ngt werden Durch die Trichter mit den Filtern werden die Proben in 50 ml PE PP oder PFA Flaschen filtriert Anmerkungen 1 Um das Filterpapier auf die Probenzusammensetzung zu konditionieren kann ein Teil der Probe vorab durch den Trichter mit Filterpapier in ein Becherglas
255. anzenern Bodenk 156 S 311 ff Scheffer Schachtschabel 1982 Lehrbuch der Bodenkunde S 93 ff Ferdinand Enke Verlag Stuttgart Tr by u Aldinger 1989 Z Pflanzenern Bodenk 152 S 301 ff Ulrich 1966 Z Pflanzenern Bodenk 113 Seite 141 ff Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 1 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Beschreibung einer halbautomatischen Perkolationsanlage zur Bestimmun der effektiven Austauschkapazit t AK aus K nig u Fortmann 1996a 1 Grundlagen Das zur Bestimmung der AK n tige NH CI Perkolat des Bodens wird mit Hilfe der AKe Anlage gewonnen an der 45 Bodenperkolationen parallel durchgef hrt werden k nnen Es sind Tag und Nacht L ufe m glich Der Aufbau der Anlage ist in Abbil dung 1 dargestellt die dort verwendeten Anlagenteil Bezeichnungen werden in der folgenden Methodenbeschreibung jeweils in Klammern angegeben 2 Vorbereitung der Anlage Im Vorratsgef V1 werden f r 1 Serie mit 120 Proben 20 I 1 M NH CI L sung angesetzt Werden 2 Serien nacheinander perkoliert so kann f r beide die NH CI L sung auf einmal angesetzt werden Mit der frischen NH CI L sung wird 1 Paket Glasfaservorfilter ca 1 Std einge weicht und die Filter anschlie end 3 4 mal mit NH Cl l sung gesp lt Zu Beginn einer Serie wird die AKe Anlage mit der frischen NH CI L sung wie folgt gesp lt H hne H1 an den Tropftrichtern schlie en Hah
256. appe geschlossen Anschlie end wird der Z ndknopf solange gedr ckt bis die Heizspirale zu gl hen anf ngt und die Probe verbrennt Nachdem alles vollst ndig verbrannt ist kann der Erlenmeyerkolben aus der Appa ratur entnommen werden Der geschlossene Kolben wird unter dem Abzug 3 Minu ten lang geschwenkt Dadurch soll erreicht werden dass das gesamte Verbren nungsgasgemisch benetzt wird Erst nach dieser Zeit ist die vollst ndige Absorption der Gase in der Absorptionsfl ssigkeit gew hrleistet Anschlie end wird die im Kolben befindliche Probe in eine PE Flasche berf hrt Anmerkungen 1 Der Sch niger Aufschluss muss unter einem Abzug durchgef hrt werden 2 Die Sauerstoffflasche muss unbedingt mit einer Gasflaschenhalterung am Arbeitstisch befestigt sein c Bestimmung der Elemente in der Absorptionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Cl 13 2 4 S 54 1 4 54 2 4 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 2 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 2 9 Literatur 1 DIN 51400 3 Pr fung von Mineral len und Brennstoffen Bestimmung des Schwefelgehaltes Gesamtschwefel Teil 3 Verbrennung nach Sch niger Thorin Sulfonazo lll Titration Ausgabe 2001 06 DIN EN 14582 Norm Entwurf Charakterisierung von Abf llen Halogen und Sc
257. aschen im Verh ltnis 1 1 erneut perkoliert je 1 25 g Boden und Sand bei sehr geringer AK je 2 5 g Arbeitsschritte nach Beendigung der Phase 1 BaTri des Perkolationslaufes und zum Start der Phase 2 BaCI e Die Perkolation Phase 1 eines jeden Kanals ist beendet wenn die BaTri L sung bis an die Oberkante des Hahns H3 aus dem Tropftrichter T1 gelaufen der Schlauch Sch1 und das R hrchen im Stopfen S3 jedoch noch gef llt ist In diesem Moment wird f r jeden Kanal der Hahn H3 kurz geschlossen Mit einer Spritzflasche werden 45 mi BaCl L sung in den jeweiligen Tropf trichter eingef llt und der Hahn H3 gleich wieder ge ffnet so da die Perkola tion fortgesetzt wird Arbeitsschritte nach Beendigung des Perkolationslaufes e Die Perkolation eines jeden Kanals ist beendet wenn die gesamte BaCl L sung aus dem Tropftrichter T1 durch die Bodens ule in der Spritze Sp1 perkoliert ist und die S ule trockengesaugt ist Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 e Die Pumpen P2 werden gestoppt und alle Tropftrichter H hne H3 und H4 geschlossen e Zum Herausnehmen der Auffangkolben Ko werden zuerst die Stopfen S3 aus den Spritzen gedreht die Schlauchschnellverbindungen SchV ge ffnet und dann die Stopfen S4 aus den Kolben Ko gezogen Dann werden die Messkolben Ko aus den Halterungen K3 genommen auf 100 mi m
258. asse des Grobbodens gt 63 mm der Schippen Spatenproben g Der Skelettanteil SKA auf der Basis der Sch tzung des Grobbodens gt 63 mm am Profil wird nach folgender Formel berechnet Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 SKA 0 66 x VAntos gt aPROF 100 0 66 x VAntos gt 6 PROF x M 9 5 SCH P MrsSCH D TRDrs GB Der Skelettanteil SKAscn auf der Basis der Grobbodenmasse gt 63 mm aus den Spaten Schippenproben Daten wird nach folgender Formel berechnet Mes amp SCH Mce gt SCH Doar Meaer2 63SCH Mce gt SCH N MrSCH Dos TRDrs SKAscn 100x Sollten sich nach der Berechnung des Skelettanteils auf der Basis der Profilsch tzung und des Skelettanteils auf der Basis der Spaten Schippenproben Daten Unterschiede gt 10 ergeben so sollte anhand des Profil Fotos gepr ft werden welcher Skelettanteil realistischer ist Der gesch tzte Skelettanteil aus der Fotoauswertung ist ebenfalls in die entsprechenden Datenlisten bzw das LIMS zur weiteren Verrechnung einzutragen Er wird dann f r die endg ltige Berechnung des Feinbodenvorrats verwendet Andernfalls ist der Mittelwert aus dem Skelettanteil auf der Basis der Profilsch tzung und dem Sskelettanteil auf der Basis der Schaufelproben Daten zu verwenden Der Feinbodenvorrat wird berechnet nach der Formel FBV TRD d 100 SKAro o Anmerkungen S
259. asser verd nnen ggf Suspension ablaufen lassen ung nstigster Fall Die Messung starten Nach erfolgter Messung die Ergebnisse speichern bzw ausdrucken notieren Die Messzelle reinigen erfolgt h ufig automatisch Das Ger t zeigt die Bereitschaft zur n chsten Analyse an Es empfiehlt sich je Probe drei Messungen durchzuf hren und den Mittelwert anzugeben f Auswertung f1 Korrektur von Masseverlusten In der Regel wird die Probe vor der Fraktionierung einer Vorbehandlung unterzogen Dies f hrt zu einer Verringerung der f r alle sp teren Berechnungen ma geblichen Masse gegen ber der tats chlichen Probeneinwaage Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 9 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 9 Die DIN ISO 11277 verwendet als Probeneinwaage die Summe der Teilfraktionen Dies setzt voraus dass alle Fraktionen bestimmt wurden und dass bei keinem der Arbeitsschritte merkliche Verluste aufgetreten sind Da die Laseranalyse keine Massebestimmung der Fraktionen lt 0 063 mm enth lt muss vor der Berechnung die tats chliche Einwaage um den Wassergehalt die organische Substanz C Gehalt 1 72 Humusgehalt sowie den Carbonatgehalt berechnet als CaCO korrigiert werden Falls die Entfernung l slicher Salze und Gips erforderlich ist muss auch dieser Anteil ber cksichtigt werden E korr E Corg 1 72 E 1000 HzO E 100 CaCOs E 1000 GI 1 Ekorr korrigierte Einwaage in g E
260. auch keine Hydrolyse der nicht vorhandenen Al Hydrat Komplexe der freien Al lonen statt d h in diesen Perkolaten tr gt das Al praktisch nicht zur Protonenkonzentration bei In der Folge wird hier im Gegensatz zu den Methoden HFA A3 2 1 1 und A3 2 1 4 keine Al Korrektur der ausgetauschten H Anteile vorgenommen d3 AKe Austauschazidit t und Basens ttigung Die AKe ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 AKe umol g IEa IEca IEre lEk lEmg lEmn IEna IEH Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEa IEre IE IEH Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe lEca lEk IEmg IEna 2 AKe 100 BS 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a effektive Kationenaustauschkapazit t EU1 mit BaCl Methode A3 2 1 3 siehe Anhang 2 b S ureextrakte mit K nigswasser Methode A3 3 3 und mit Salpeters ure unter Druck Methode A3 3 4 siehe Anhang 3 9 Literatur 1 Blum U Abschlussbericht zum Projekt Entwicklung eines Verfahrens zur Bestimmung der austauschbaren Kationen in Humusauflagen AKe Humus Bayerische Landesanstalt f r Wald und Forstwirtschaft Freis
261. b oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen DIN EN ISO 17294 2 HBU 3 4 1 1c DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN 38406 6 Ausgabe 1998 07 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 6 Bestimmung von Blei mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS E 6 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO
262. behandlung unterzogen Dies f hrt zu einer Verringerung der eingewogenen Masse Die DIN ISO 11277 verwendet als Probeneinwaage die Summe der Teilfraktionen Dies setzt voraus dass alle Fraktionen bestimmt wurden und dass bei keinem der Arbeitsschritte merkliche Verluste aufgetreten sind Alternativ k nnen an einer Parallelprobe alle Vorbereitungsschritte durchgef hrt werden Diese Probe ist bei 105 110 C bis zur Gewichtskonstanz zu trocknen auf W geraumtemperatur abzuk hlen und deren Masse zu bestimmen Diese Masse kann ebenfalls als Probeneinwaage verwendet werden Sofern die Entfernung l slicher Salze und Gips nicht erforderlich ist kann die Probenmasse auch um den vorher bekannten Gehalt an organischer Substanz und ggf um den Carbonatgehalt korrigiert werden Die Netto Auswaagen in den Gef en der Pipettfraktionen enthalten lt 0 063 mm gU mU fU T Dispergierungsmittel lt 0 02 mm mU fU T Dispergierungsmittel lt 0 0063 mm fU T Dispergierungsmittel lt 0 002 mm T Dispergierungsmittel Bei der Berechnung der Tonfraktion muss von der Netto Auswaage die Masse des Dispergierungsmittels subtrahiert werden Bei den gr eren Fraktionen wird von deren Netto Auswaage die Netto Auswaage der jeweils n chst kleineren Fraktion abgezogen da beim Pipettieren der bei k rzeren Fallzeiten entnommenen Frak tionen auch das Material mit kleinerer Partikelgr e miterfasst wird Weil bei der Pipettierung nur ein Aliquot en
263. ber mehrere frei kombinierbare Attribute zu beschreiben Konventionen Im Code ist eine konsequente Unterscheidung zwischen den Angaben nicht durchgef hrt nicht verwendet und keine Angabe erforderlich Diese Unterscheidung gew hrleistet eine klare Bedeutung des Codes und erm glicht sinnvolle Pr fschritte bei der Qualit tssicherung von Daten Im BZE Code wurde bislang die Null z B in Form von 0 oder 00 f r beide 0 9 Bedeutungen und im Einzelfall bei den Elementbestimmungsverfahren f r inhaltliche Angaben genutzt Im Rahmen der Weiterentwicklung des Codes wurden folgende Konventionen zur Anwendung in jedem beliebigen Code Feld festgelegt Code Nr Bedeutung Bemerkungen nicht durchgef hrt nicht verwendet wird z B verwendet wenn keine Siebung der Probe erfolgt ist Sonstige s wird verwendet falls noch nicht alle ben tigten Listenelemente in einer Codierungstabelle vorgehalten werden dies ist besonders in der ersten Anwendungsphase des Codes erforderlich Sonstige kann dann als Eintrag im Code genutzt werden bis die jeweilige Codierungstabelle erg nzt worden ist Angabe nicht erforderlich wird verwendet wenn keine Spezifizierung einer BDF HFA Methode erforderlich ist oder Attribute f r das Untersuchungsmedium keine Rolle spielen z B f r Wasserproben unbekannt Wird verwendet wenn keine Informationen zur Methode vorliegen z B bei Altdaten Handbuc
264. bration prinzip behandlung 7 Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2d Tabelle 2e 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren IC a Trennungsprinzip Trennungsprinzip IC mit Vors ulenderivatisierung Detektion direkte UV Detektion indirekte UV Detektion Leitf higkeitsdetektion ohne Suppressor Leitf higkeitsdetektion mit Suppressor ee Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 7 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E4 7 d Probenvorbehandlung Probenvorbehandlung Nr 1 Membranfitration 2 CA8Adsorber 3 Dave E zn ee ZZ Code Kalibration Nr 1i DE 2 0 nichtinear 3 StandardAddtion BEE BE Interner Standard Te ee Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 7 Seite2 HFA Teil E Methoden Codierung E4 8 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze Elementaranalyse Wasser 1 Aufbau des Codes f r Elementaranalyse F r das Bestimmungsverfahren Elementaranalyse gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes Elementar Ger tetyp Detektion Temperatur Katalysator analyse modus Siehe Siehe Siehe Siehe element Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2d spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren Elementaranalyse a Ger tetyp Ger tetyp EEE Detektion 7 Massenspektrometrie Massenspe
265. bten Bodenprobe werden auf einem W ge schiffchen abgewogen und anschlie end in die Spritze Sp1 mit dem Filter eingef llt Die gef llte Spritze wird in den daf r vorgesehenen St nder geklemmt der bis zu 45 Probenspritzen aufnehmen kann Auf diese Weise werden pro Lauf 45 Proben eingewogen Eine davon muss jeweils der AK Bodenstandard sein Mit dem Spritzenst nder geht man zur AKe Anlage und h ngt die Spritzen der Reihe nach in die Halteklammern K1 der Anlage Dann werden die Schlauchschnellverbindungen SchV an den Auffangkolben Ko angeschlossen und die Schl uche Sch2 mit Schlauchklemmen SchK abgeklemmt Auf jede Probe in den Spritzen werden ca 3 ml BaTri L sung mit einer Spritz flasche gegeben und dabei gegebenenfalls an der Spritzenwand h ngendes Bodenmaterial nach unten gesp lt Mit einem kleinen Spatel werden Boden und BaTri L sung vorsichtig solange verr hrt bis sich keine Luftblasen mehr in dem Bodenbrei befinden Vorsicht Filter beim R hren nicht besch digen Es darf kein Boden am Filter vorbeige r hrt werden Anschlie end wird der am Spatel h ngende Boden mit BaTri L sung in die Spritze gesp lt und die Spritze bis 8 ml aufgef llt Proben bei denen viel organisches Material obenauf schwimmt sollten von oben mit einem 2 Filter F etwas nach unten gedr ckt werden damit die Probe vollst ndig in BaTri L sung eingeweicht wird Sind alle Proben mit BaTri L sung versetzt werden die Stopfen S1 mit
266. bzug Die Teflondeckel werden beim Abheben vom Becher etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel tropfen kann Zur berf hrung der Extrakte werden 50 mi Me kolben aufgestellt Glastrichter eingesetzt und gesp lte Filterpapiere Schwarzband mit Pinzette eingelegt Die Teflondeckel werden mit wenig H O demin ber dem Trichter abgesp lt Der Extrakt und der R ckstand werden aus den Teflonbechern vorsichtig in den Filtertrichter gegossen und anschlie end mindestens 3 mal mit wenig H O demin nachgesp lt Zum Schlu wird der R ckstand im Filter noch einmal mit etwas H O demin gesp lt Der Me kolben wird mit H O demin aufgef llt verschlossen umgesch ttelt und der Extrakt anschlie end in PFA oder PE Flasche umgef llt Anmerkungen 1 W hrend der gesamten Extraktionszeit treten nitrose Gase aus dem Aufschluss block aus Deshalb mu der Aufschluss Trockenschrank bzw die Heizplatte Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 3 4 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 unter einem Abzug stehen bzw der Aufschlu schrank mit einer Absaugvorrichtung und Waschflasche mit verd NaOH versehen sein Befindet sich in einem Teflonbecher nach dem Extrakt keine Fl ssigkeit mehr so war der Becher nicht richtig verschlossen Die Probe mu dann wiederholt werden Reinigung der verwendeten
267. ch tungen versehen sein Die Verwendung geschlossener Abraucheinheiten siehe Anhang 1 ist sehr sinnvoll da so eine Kontamination w hrend des Abrauchens weitgehend verhindert werden kann 2 Gesamtaufschluss Falls kein Voraufschluss n tig war werden in Teflonbecher jeweils ca 200 mg Probe mit der Mikrowaage eingewogen Ansonsten wird der Gesamtaufschluss mit den fast zur Trockne abgerauchten Proben in den Teflonbechern durchgef hrt Unter dem Abzug werden der Probe 4 ml konz HNO und 2 ml HF bei Humusproben bzw 2 ml konz HNO und 2 ml HF bei Bodenproben mit einer Pipette so zugesetzt dass diese langsam an der Teflonbecherwand herunterl uft Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Nach Auflegen der Deckel werden die Becher eine Stunde bei Zimmertemperatur stehengelassen damit die Probe mit der S ure vorreagieren kann Wurde ein Voraufschluss durchgef hrt kann dieser Punkt entfallen Die nummerierten Teflonbecher werden in den Aufschlussblock gesetzt und der Auf schlussblock verschraubt Anschlie end wird der Aufschlussblock in den Trocken schrank oder auf die Heizplatte gesetzt und langsam innerhalb einer Stunde auf 175 C aufgeheizt Diese Temperatur wird dann mindestens 6 Stunden gehalten und so die Proben ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen l sst man die Aufschlussbl cke abk hlen und ffnet sie Die Tiegeldeckel
268. ch ttelt zentrifugiert und die berstehende L sung in den Messkolben abgef llt Danach wird der Me kolben mit der 0 1 M BaCl L sung auf 100 mi aufgef llt und der gesamte Extrakt ber einen Kunststofftrichter mit geeignetem Papierfilter in eine PE Flasche berf hrt b Bestimmung der Elemente im Extrakt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der BaCl L sung sowohl vor der Extraktion als auch im Extrakt so bald wie m glich bestimmt wird Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 H 76 1 5 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 4 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die Ba L sungen Spuren anderer Kationen Na K enthalten Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche BaCl gt L sungscharge verwendet werden mit der auch die Extraktionen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden Die Austauschazidit t kann alternativ zur Berechnung nach c 3 auch durch Titration des Extraktes nach DIN E
269. cher ist Gegebenenfalls wird der gesch tzte Skelettanteil aus der Fotoauswertung f r die endg ltige Berechnung des Fein bodenvorrats verwendet Andernfalls ist der Mittelwert aus dem Skelettanteil auf der Basis der Grobbodenn gt 63 mm Profilsch tzung und dem Skelettanteil auf der Basis der Spaten Schippenproben Daten zu verwenden Der Feinbodenvorrat wird berechnet nach der Formel FBV TRDre d 100 SKAroo Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 DIN ISO 11272 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockenrohdichte 2 Riek W Wolff B 2006 Evaluierung von Verfahren zur Erfassung des Grobbodenanteils von Waldb den Erarbeitung von Empfehlungen f r die Anwendung dieser Verfahren im Rahmen der Bodenzustandserhebung im Wald Studie im Auftrag des BMVEL 59 S Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 Tauchw gemethode zur Bestimmung der Grobbodendichte von Steinen Auf eine Oberschalenwaage Genauigkeit 0 1 g wird eine Auffangschale gestellt und die Waage auf Tara gestellt Dann wird ein Kunststoff Becherglas 5 I in die Auffangschale gestellt und mit Wasser bis zum Rand gef llt so dass gerade noch kein Wass
270. chlorid MgCl 6 H20 p a Seesand mit Salzs ure gereinigt 5 L sungen 0 1 MSrClz L sung 26 66 g SrCl 6 H O p a werden in eine 1 Vorratsflasche gegeben und auf 1 mit H O demin aufgef llt 0 1 M MgCl gt L sung 20 33 g MgCl 6 H O p a werden in eine 1 Vorratsflasche gegeben und auf 1 I mit H O demin aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung der SrCl gt Perkolate der Bodenproben Die Perkolationss ulen werden in folgender Reihenfolge vorbereitet Eingabe von 2 g Watte als Basisdichtung Zugabe eines Messbechers 5 ml Seesand Zugabe von 5 g luftgetrockneter auf 2 mm abgesiebter Bodenprobe die mit einem Messbecher 10 ml Seesand vermischt ist Blindprobe ohne Bodenprobe Aufgabe eines Messbechers 5 ml Seesand Der Inhalt der Perkolationss ule wird 10 mal mit 20 ml 0 1 M SrCl gt L sung perkoliert das jeweils n chste L sungsquantum wird erst dann zugegeben wenn die vorherige Zugabe durchgelaufen ist Das Perkolat wird im untergestellten Stohmannkolben aufgefangen Der gesamte Perkolationsvorgang dauert je nach Probenkonsistenz 1 bis 3 Stunden Nach Beendigung der Perkolation wird mit der 0 1 M SrCl L sung bis zur Eichmarke 200 ml aufgef llt b Gewinnung der MqgCl2 Perkolates R cktausch Zur Entfernung bersch ssigen Strontiumchlorids wird die Perkolationss ule 6 mal mit 20 ml demin Wasser perkoliert und das Eluat verworfen Zum R c
271. chlus g kg Graphik 6 Methodenvergleich Mangan Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt k oa K nigswasser g kg gt pP z ea 1 0 Gesamtaufschluss g kg Graphik 7 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Methodenvergleich Magnesium Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt y 0 7746x R 0 9873 gt e oO D oO K nigswasser g kg 40 Gesamtaufschluss g kg Graphik 8 Methodenvergleich Phosphor Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt K nigswasser g kg gt 2 o 2 o 2 Gesamtaufschluss g kg Graphik 9 Methodenvergleich Schwefel Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt y 0 8836x R 0 983 2 D ke gt K nigswasser g kg oO N 2 e 0 4 0 6 Gesamtaufschluss g kg Graphik 10 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 11 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 MethodenMethodenvergleich Kupfer Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt vergleich K nigswasser mg kg 30 40 50 60 70 80 90 Gesamtaufschluss mg kg Graphik 11 Methodenvergleich Nickel Gesamtaufschluss gegen K nigswasser Extrakt
272. chluss gegeben mit der 5 fachen Menge Vol H3Odgemin versetzt und die Flasche verschlossen Anschlie end wird die Suspension ca 5 min kr ftig gesch ttelt und dann mind 2 max 24 Std stehengelassen b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor der Messung wird die Probe nochmals mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w rigen Uber stand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfol gen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen 2 Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Odemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt 3 Wenn bei Proben die pH Wert Einstellung sehr lange dauert bzw schwankt sollte dies vermerkt werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH Wert H2O Methode A3 1 1 1 die Werte weichen nach einer Vergleich
273. cht sein Sollte eine Vor behandlung Humuszerst rung Carbonatentfernung nicht erforderlich sein erfolgt dieser Arbeitsschritt ggf mit der Originalprobe Nach intensivem manuellem Sch tteln wird die Suspension 1h auf der Uberkopfsch ttelmaschine weiter durchmischt Anschlie end wird zentrifugiert und die elektrische Leitf higkeit E im klaren berstand gemessen Betr gt die E gt 40 mS m 400 uS cm ist der Gehalt an l slichen Salzen und Gips so hoch dass sie entfernt werden m ssen Hierf r wird die berstehende Fl ssigkeit abgesaugt Auf den R ckstand werden erneut 250 ml H2Odemin gegeben wieder 1 h gesch ttelt zentrifugiert und eine weitere E Messung durchgef hrt Sollte die Ee immer noch gt 40 mS m 400 uS cm liegen ist dieser Vorgang so lange zu wiederholen bis dieser Schwellenwert unterschritten wird Uber die Auswaschung ist ein Protokoll zu f hren Sie muss im Abschlussbericht er w hnt werden Anmerkung 1 Evtl ist es sinnvoll einen Vortest zur Lf Bestimmung in 100 ml PE Flaschen durchzuf hren Das Verh ltnis Boden zu Wasser soll auch hier 1 4 bis 1 6 betragen Wird ein pHH20 mit diesem Mischungsverh ltnis z B HFA 3 1 1 2 gemessen kann diese Suspension dazu verwendet werden c Dispergierung Nicht vorbehandelte Proben werden direkt in Sch ttelflaschen eingewogen Mit einer 25 ml Vollpipette wird das Dispergierungsmittel zugeben Zur guten Benetzung der Probe wird die Flasche intensiv ges
274. chten Mischungs Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 2 Seite 2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 verh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Messzylinder anteilig abgemes sen und anschlie end mit der Filtrationsspritze oder der Filtrationsapparatur in die Mischprobenflasche filtriert 6 2 Filtration von Proben an denen Schwermetalle bestimmt werden sollen a Sp len der Filter und Ger te Filtrationsvors tze f r Spritzen die Bauteile der Fitrationsvors tze bzw der Filtra tionsapparatur werden in ein S urebad mit verd HNO gelegt und anschlie end mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abgesch ttelt Filtrationsapparatur Die Einzelteile der Filtrationsapparatur werden in ein S urebad mit verd HNO gelegt und anschlie end mit H O demin gr ndlich gesp lt Vom Auf satz und vom Unterteil werden anh ngende Wassertropfen abgesch ttelt das Loch blech PTFE oder die gelochte Filterauflagefritte Glas oder geeigneter Kunststoff werden durch Auflegen auf ein Papiertuch weitestgehend getrocknet PE PP oder PFA Flaschen die Flaschen werden mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt Anschlie end werden die Flaschen mit verd HNO versetzt und ca 2 Std gesch ttelt Danach werden sie mit H2O demin s urefrei gesp lt und auf dem Trockengestell getrocknet Anmerkung 1 Neu beschaffte PE Flaschen die erstmals zum Einsatz kommen sollten zur Sicherheit einmal mit
275. chwenkt Nach ca 15 min wird nochmals geschwenkt und anschlie end mit ca 200 ml H gt 3Ogemin aufgef llt Proben die sich in Zentrifugengef en befinden werden unter Zusatz von 25 ml Dispergierungsmittel und H3Ogemin quantitativ in Sch ttelflaschen berf hrt Gro Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 volumige Zentrifugengef e aus Glas k nnen auch direkt als Sch ttelflasche ver wendet werden Dann werden dem Bodensatz mit einer Vollpipette 25 ml des Dispergierungsmittels zugesetzt und gr ndlich vermischt Nach 15 min und noch maligem Vermischen wird mit H2Odemin auf ca 200 ml aufgef llt In dem Gef muss unbedingt noch so viel Volumen frei bleiben dass sich die Probe auf der berkopfsch ttelmaschine gr ndlich vermischt Die Probengef e werden dicht verschlossen und in eine Uberkopfsch ttelmaschine eingespannt Die Drehzahl ist so zu w hlen dass bei jeder Umdrehung eine voll st ndige Durchmischung gew hrleistet ist 50 80 U min haben sich als geeignet erwiesen Die Proben werden 12 18 h gesch ttelt Im Pr fbericht ist zu vermerken welches Dispergierungsmittel verwendet wurde Anmerkungen 1 Proben mit einem gesch tzten Tongehalt von gt 65 Masse reiner Ton gem Bodenkundlicher Kartieranleitung die trotz normgerechter Vorbehandlung nach weislich nicht vollst ndig dispergieren k nnen bei einer Wiederholung
276. criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part III b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 1 3 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 3 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 1 3 Seite 2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 4 Lagerung vor der Probenvorbereitung Einfrieren der Proben 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chen wasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden in den Sammelgef en oder in den Probeflaschen in denen die Proben auf den Versuchs fl chen abgef llt wurden im Gefrierschrank bei ca 18 C eingefroren und dunkel gelagert 2 St rungen Pilz Algen und Bakterienwachstum sowie Koagulationsreaktionen von Humin stoffen verursachen Ver nderungen der Probenzusammensetzung die Auswirkun gen auf den Kohlenstoff und Stickstoffgehalt der Probel sungen sowie die Species verteilung z B NH4 gt NO3 gt Norg und die Wasserl slichkeit dieser Elemente und ihrer anorganischen Komplexliganden haben Diese Ver nderungen k nnen durch Filtration insbesondere Membranfiltration sowie durch das Einfrieren der Proben und Dunkellagerung deutlich verlangsamt oder ganz unterdr ckt werden Einfrieren v
277. d Enke Verlag Stuttgart Ulrich B Khanna P K G ttinger Bodenkdl Berichte 19 S 121 ff 1971 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 2 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 3 Gleichgewichtsbodenporenl sung GBPL nach Hildebrand 1 Prinzip der Methode Die Stechzylinderproben von ungest rten Bodenproben werden im Kreislauf mit demin Wasser pumpengesteuert perkoliert bis sich ein Gleichgewicht zwischen Bodenprobe und L sung einstellt Der Chemismus dieser L sung charakterisiert im Wesentlichen die chemischen Bedingungen an den Aggregatoberfl chen BZE 1 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Perkolationsapparatur siehe Anhang 1 Stechzylinder 100 ml 100 ml Vorrats bzw Auffangflaschen mit durchbohrten Stopfen Manometer Schlauchpumpe K hlbox 16 C Filterflockenmasse 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung Der an der Au enwand des Stechzylinders anhaftende Boden wird entfernt Die Fehlstellen im Bodenk rper werden mit angefeuchteter Filterflockenmasse vorher gut mit hei em demin Wasser auskochen und bei 60 C trocknen ausgef llt 7 Durchf hrung a Vorbereitung der Perkolationsapparatur Vor dem Sp len sind die Manometer abzuklemmen da diese sonst aufgrund des Unterdrucks mit Sp lwasser volllaufen Die Perkolationsapparatur wird 5 8 mal von oben mit demin Wasser gesp lt Pumpenstellung 20 40 Vor dem Aufsetzen der Stechzy
278. d Schadstoffgehalte in Nadeln und Waldb den in Rheinland Pfalz Mitt Forst Versuchsanst Rheinland Pfalz Bd 17 91 237 S Trippstadt DIN 19684 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenuntersuchungsverfahren im landwirtschaftlichen Wasserbau chemische Laboruntersuchungen Bestimmung des pH Wertes des Bodens und Ermittlung des Kalkbedarfs DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 5 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 5 Fortmann H u K nig N 2014 Vergleich der pH Bestimmung im Boden zwischen den Methoden A3 1 1 5 und A3 1 1 7 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden b A3 1 1 5 in Anlehnung an DIN 19684 1 genaue Methodenbeschreibung siehe dort Boden L sungsverh ltnis 1 2 5 gewichtsbezogen Humus L sungsverh ltnis 1 2 5 volumenbezogen A3 1 1 7 in Anlehnung an DIN ISO 10390 genaue Methodenbeschreibung siehe dort Boden Humus L sungsverh ltnis 1 5 volumenbezogen 2 Durchf hrung An 350 Bodenproben und 71 Humusproben aus dem Level Il Programm der Nordwest deutschen Forstlichen Versuchsanstalt wurden die pH CaCl gt Werte
279. d bei 60 C getrocknet Sie werden in geschlossenen Beh ltern bzw im Aufschlusssystem gelagert Probenflaschen und Ma kolben werden in verd nnter Salpeters ure mindestens 24 Stunden gelagert anschlie end mit demin Wasser gesp lt in einem nur daf r vorgesehenen Trockenschrank unter Filterpapier getrocknet Die Probenflaschen werden in Folient ten geschlossen aufbewahrt die Ma kolben im Schrank gelagert Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 b Bestimmung der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 As 3 1 6 Ba 4 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 Mg 36 1 6 Mn 37 1 6 Mo 38 1 6 Na 39 1 6 Ni 42 1 6 P 44 1 6 S 54 1 6 Ti 64 1 6 Zn 73 1 6 Zr 75 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischen sp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Gesamtaufschluss mit HNO3F HF Methode A3 3 1 die Ergebnisse sind grund s tzlich vergleichbar allerdings kann es nach Erfahrungen des Gutachteraus schusses Forstliche Analytik b
280. d durch Trocknen der luftgetrockneten oder bei 40 C Boden bzw 60 C Humus vorgetrockneten Probe bei 105 C und Wiegen der Probe vor und nach der Trocknung bestimmt Mit dem Korrekturfaktor F der aus dem so ermittelten Wassergehalt Masse berechnet wird k nnen Elementgehalte von vorgetrockneten Proben auf absolut trockene Proben umgerechnet werden Humus 2 St rungen Die organische Substanz kann bei 105 C teilweise zerst rt werden und als CO bzw H O entweichen Leichtfl chtige Substanzen k nnen ebenfalls entweichen Diese Verluste werden dann als Wasser berechnet 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Exsikkator mit Trocknungsmittel Bechergl ser W gesch lchen Waage W gegenauigkeit 0 01 g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A 1 2 1 bzw A 1 2 2 EU 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an DIN ISO 11465 HBU 5 1 3 1 a orientieren a Wassergehaltsbestimmung Ein Aliquot der bei 40 C vorgetrockneten Bodenmischprobe bzw der bei 60 C vor getrockneten Humusprobe wird in ein Becherglas oder W gesch lchen eingewogen und im Trockenschrank bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet Die Waage auf Null tarieren Das Becherglas auf die Waage stellen und das Gewicht GB Becher leer notieren Die Waage mit aufgestelltem Becherglas auf Null tarieren In das Becherglas ca 10 g feldfrischen Boden einwiegen Das Gewicht GPF Probe feucht notieren Die B
281. d mit 2 ml konz HNO3 versetzt und anschlie end mit der Dispensette 15 ml H2O demin reinst zugegeben Die Teflondeckel werden aufgelegt die geschlossenen Teflonbecher in den Aufschlussblock gesetzt und dieser verschraubt Anschlie end wird der Aufschluss block in den Trockenschrank oder auf die Heizplatte gesetzt und auf 150 C auf geheizt Diese Temperatur wird dann mindestens 1 Stunde gehalten und so der Abrauchr ckstand in L sung gebracht Nach Beendigung des L seschritts wird die Aufschlusseinheit ge ffnet Im Tiegel m ssen sich nun klare L sungen befinden ist dies nicht der Fall muss der Auf schluss mit Voraufschluss wiederholt werden Zum berf hren der Aufschlussl sung wird jeweils 1 Becher eines Blocks heraus genommen und der Deckel vorsichtig abgenommen Durch vorsichtiges Schr g halten des Deckels und leichtes Klopfen auf den Rand des Teflonbechers wird am Deckel befindliches Kondensat in den Becher gesp lt Dann wird die Aufschluss l sung vorsichtig direkt aus dem Teflonbecher in einen 50 ml Messkolben gesch ttet Anschlie end wird der Becher 3 mal mit je 10 ml demin reinst aus der Dispensette nachgesp lt und die Sp ll sung auch in den Me kolben gesch ttet Der Messkolben wird mit H O demin aufgef llt verschlossen und gesch ttelt Die Aufschlussl sung wird anschlie end in eine 50 ml PFA Flasche gef llt Anmerkungen 1 Sollte sich der Abrauchr ckstand nicht vollst ndig gel st haben kann der
282. d mit der Spannvorrichtung befestigt Die M hle wird geschlossen und nach Einstellen der Zeitschaltuhr in der Regel 10 min angestellt Nach Beendigung des Mahlvorgangs und Stillstand der M hle werden der Deckel der M hle ge ffnet die Spannvorrichtungen gel st und die Mahlbecher entnommen Die Kugeln werden aus den Bechern genommen und das anhaftende Mahlgut mit einem Pinsel abgepinselt Dann wird das Mahlgut mit Hilfe des Pinsels in ein Probengef abgef llt Anschlie end werden die Becher und Kugeln f r den n chsten Mahlvorgang gr ndlich ini ini und anschl Trocknung Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 4 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 4 1 Anmerkungen 1 Achat und Zirkonoxid Becher sind f r das Mahlen von Proben f r die Schwer metallanalyse geeignet da der SiO Abrieb der Achatbecher und der minimale Abrieb der Zirkonoxidbecher schwermetallfrei sind Bei der Best ckung der M hle ist darauf zu achten dass die gegen ber liegenden Positionen stets mit Bechern gleicher Gr e belegt sind um ausgeglichene Gewichtsverh ltnisse zu haben Ggf m ssen leere Becher eingesetzt werden Vor Inbetriebnahme der M hle muss stets gepr ft werden ob alle Becher mit den Spannvorrichtungen richtig befestigt sind b Mahlen mit der Scheibenschwingm hle Bei Mahlen von Mineralbodenproben sollte mit ca 1 400 U min beim Mahlen von Humusproben mit ca 700 U min gearbeitet werde
283. dbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D8 2 Seite 2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D9 1 Cadmium BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess sorm vertahr HBU Verweis Anmerkungen Methode Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze Fepasa RA ooo oo O geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann W ssrige AAS Lsg Graphitrohr DIN EN ISO 5961 HBU 3 4 1 9b oder Smith Hieftje Graphitrohr mit Platt form pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd NH4NO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann DIN EN ISO oder Smith Hieftje Graphitrohr mit Platt 15586 form pyrolytisch beschichtet und Matrix HBU 3 4 1 1b Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO 3 2 NH4H gt PO Modifier unbedingt n tig da sonst zu niedrige Werte DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 214 438 St rung W ssrige ICP AES 11885 m glich durch Fe 226 502 St rung Lsg m glich durch Fe 228 802 St rung W ssrige AAS Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 3a m glich durch As Co Ni ee DIN 38406 29 geeignete Massen 111 114 2 HBU 3 4 1 1a W ssrige ICP MS VDLUFA Bd VII geeignete Massen 111 114 Esg 2 2 5 2000 W ssrige DIN EN ISO geeignete Massen 111 114 en ICP MS 17294 2 2 HBU 3 4 1 1c geeignete Wellenl nge 228 8 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann DIN EN ISO GERAN
284. dem Abk hlen auf ca 100 C werden die Tiegel mit einer Tiegelzange in Exsikkatoren gestellt Die R ckstandsmenge wird durch Auswiegen an der Analysenwaage wie folgt ermittelt zun chst wird der Tiegel mit R ckstand mit einer Tiegelzange auf die Waage gestellt und die Waage mit Tara auf Null gestellt Dann wird der Tiegel heruntergenommen und der R ckstand mit einem Pinsel ausgefegt Nun wird der Tiegel erneut auf die Waage gestellt Die Waage zeigt nun mit negativem Vorzeichen das R ckstandsgewicht an das in erster N herung dem SiO gt Gehalt entspricht c Bestimmung der Elemente in der Extraktionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 As 3 1 6 Ba 4 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 36 1 6 37 1 6 38 1 6 39 1 6 42 1 6 44 1 6 47 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 4 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 Element HFA Methode Teil D S 54 1 6 Ti 64 1 6 Zn 73 1 6 Zr 75 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischen sp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden
285. demin aus der Bodens ule gewaschen werden Dies sollte in einer m glichst schnellen Perkolation geschehen Die Waschl sung wird verworfen Die sorbierten Ba lonen werden anschlie end mit 100 mi 0 1 M MgCl L sung zur ckgetauscht Auch hier muss die Perkolationsdauer mindestens 4 Std betragen Anmerkungen 1 Bei gipshaltigen B den wird der R cktausch erschwert und die Bestimmung der AK unm glich 2 Bei stark tonhaltigen Proben kann es vorkommen dass die erste Perkolation mit BaTri L sung noch einigerma en durchl uft die 2 mit MgCl gt L sung jedoch nicht mehr Auch in diesem Fall m ssen die Perkolationen nach Mischen mit gereinigtem Quarzsand gereinigt mit verd HCI und anschlie end H gt Ogemin IM Verh ltnis 1 1 wiederholt werden c Bestimmung der Elemente in den Perkolationsl sungen In der Ba Tri Perkolationsl sung werden die Elemente Ca K Mg und Na bestimmt In der MgCl Perkolationsl sung wird der Ba Gehalt bestimmt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Element HFA Methode Teil D Ba 4 1 5 Ca 11 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Na 39 1 5 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die Mg und Ba L sungen Spuren anderer Kationen Na K enthalten Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der S
286. den a VDLUFA Methode Bei dieser Methode werden die P Gesamtgehalte im Extrakt mittels ICP AES bestimmt Daher sind die Ergebnisse zur VDLUFA Methode nur bedingt vergleichbar da dort aufgrund der photometrischen Bestimmung mittels Vanadat oder als Molybd nblau nur die Ortho Phosphat Anteile des Gesamt P Gehaltes erfa t werden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 4 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 4 Literatur VDLUFA Verband Deutscher Landwirtschaftliicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Handbuch der Landwirtschaftlichen Versuchs und Unter suchungsmethodik Methodenhandbuch Band 1 Die Untersuchung von B den 4 Auflage 1991 VDLUFA Verlag Darmstadt Abschnitt A 6 2 3 4 Bestimmung von Phosphor im Citronens ureauszug Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 4 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 4 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 4 Seite 4 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 5 Kaliumchlorid Extrakt zur Bestimmung der Gesamtazidit t und freien H Azidit t 1 Prinzip der Methode Beim Sch tteln des Bodens mit neutraler 1M Kaliumchlorid L sung werden H und Al Ionen des Bodenkomplexes gegen K Ionen der Extraktionsl sung ausge tauscht Die Austauschazidit t Gesamtazidit t aus H und Al Ionen wird in einem ersten Aliquot durch Titration mit Natronlauge er
287. den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 PI Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D57 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D57 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D57 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D57 2 BZE Level I Il Norm ki 2 ea HBU Verweis Anmerkungen Methode SORT Bestimmung mit Ammoniummolybdat Phosphat und Arsenat W ssrige Spektro Bestimmung mit Ammoniummolybdat bei L DIN 38405 21 810 nm St rung durch Phosphat und sg photometrie rs nat Literatur D57 2 Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg
288. den Probenmesswerten abgezogen 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a W ssriger 1 2 Extrakt Methode A3 2 2 1 Lysimeterl sung Gleichgewichts bodenl sung GBL Methode A3 2 2 2 und andere GBL und Lysimeterl sung liefern hnliche Ergebnisse alle anderen Methoden weichen deutlich ab Ludwig et al 1999 9 Literatur 1 Hildebrand 1986 Ein Verfahren zur Gewinnung der Gleichgewichts und Bodenporenl sung Zeitschrift Pflanzenern und Bodenkunde 149 S 340 ff 2 Ludwig Meiwes Khanna Gehlen Fortmann u Hildebrand 1999 Comparison of different laboratory methods with Iysimetry for soil solution composition experimental und model results J Plant Nutr Soil Sci 162 S 343 ff Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 3 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 3 Aufbau der Perkolationsapparatur aus Hildebrand et al 1986 GBPL Versuchsaufbau Unterdruck I Manometer Plexiglasaufsatz I l l Blauband l Filter Stechzylinder Be mit Bodenprobe I p Silikon Membranfilter 0 45 um schlauch Cellulose Acetatfilter F Peristaltik N Pumpe Gleichgewichts Bodenporen demin L sung GBPL Wasser gt eb A Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 3 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 BZE Salz Extrakte Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analy
289. den gibt es keine direkte Vergleichbarkeit aber gute Korrelationen Details siehe Tabelle 1 und Graphiken 1 9 F r die basischen Kationen und Mn Fe und Protonen sind die Ergebnisse beider Methoden recht gut vergleichbar oder weichen max um 10 ab F r Aluminium liegen die Minderbefunde mit der SrCl2 Methode bei gut 20 f r die Austauschkapazit t bei 15 Die Korrelationskoeffizienten liegen f r alle Parameter zwischen 0 94 und 0 99 Die f r dieses Probenkollektiv gefundenen Werte sind hnlich aber nicht identisch mit denen der Ver ffentlichung von S nger von Oepen 1993 wobei dort die Probenzahl der carbonatfreien Proben deutlich geringer und die Streuungen deutlich h her waren 4 Literatur S nger von Oepen et al 1993 Vorstellung der SrClz Methode nach Bach zur Bestimmung der effektiven Austauschkapazit t und Vergleich mit der NH4CI methode Z Pflanzenern Bodenk 156 S 311 ff 5 _Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 6 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 6 Tabellen und Grafiken Tabelle 1 Vergleich zwischen AKe x Achse und AKe Schleswig Holstein y Achse n 45 lineare Korrelation durch Nullpunkt Element Korr Koeff Steigung Ca 0 99 0 94 Mg 0 99 0 93 K 0 94 0 89 Na 0 98 1 05 Al 0 97 0 79
290. der Die Gehalte schwanken element und substratspezifisch in einem weiten Bereich Die Ammoniumnitrat Extraktion ist ein Verfahren der Bundes Bodenschutz und Altlastenverordnung BBodSchV 1999 zur Wirkungspfad bezogenen Bewertung anorganischer Schadstoffe 2 St rungen 3 Ger te Analysenwaage W gegenauigkeit 0 1 9 100 ml Kunststoff Weithalsflasche Sch ttelger t Apparatur f r Membranfiltration Membranfilter 0 45 um Porenweite 50 ml Kunststoff Flasche 4 Chemikalien Ammoniumnitrat NH4NO p a Salpeters ure HNO3 65 suprapur 5 L sungen 1 MNH4NO gt L sung 80 04 g NHANO p a in Wasser l sen und auf 1 auff llen Verd Salpeters ure 10 ml Salpeters ure 4 b mit Wasser auf 1 auff llen Anmerkungen 1 Ammoniumnitrat ist nicht mit einem h heren Reinheitsgrad als p a erh ltlich Gebrauchsfertige 1 m Ammoniumnitrat L sung gibt es in der Qualit t suprapur allerdings besitzt diese keinen h heren Reinheitsgrad als die L sung 5 a sofern bidestilliertes Wasser oder Wasser gleichen Reinheitsgrades verwendet wird 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 Nach DIN 19730 sollte bei einem Gehalt von gt 30 Gew organischer Substanz die feldfrische Probe verwendet werden und der Wassergehalt nach DIN ISO 11465 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 2 zus tzlich bestimmt werden Diese Vorg
291. der bzw Bohrkern aus dem Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Masse der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Masse des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Dichte des Grobbodens g cm Der Feinbodenvorrat errechnet sich wie folgt Ye o Toy xdxv Z M SZ FBV TRD xdx100x 1 en Dor XV SZ ges Feinbodenvorrat t ha Trockenrohdichte des Feinbodens g cm M chtigkeit der Tiefenstufe cm Volumen des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Masse des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des Stechzylinders bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cem Dichte des Grobbodens g cm Anmerkungen Falls die Dichte des Grobbodens nicht bekannt ist muss das Grobboden Volu men durch Tauchw gung ermittelt werden Wenn die Stechzylinderprobe durch das Trocknen stark zusammen backt kann es sinnvoll sein die Probe mit einem Backenbrecher vor dem Sieben zu zer kleinern Daf r sollten die gro en Steine vorher aussortiert sein Bei nicht bindigen B den Sand kann das Waschen und Trocknen der Steine entfallen Die Siebu
292. der Flie analytik CFA und FIA und spektrometrischer Detektion ISO 13395 1996 Deutsche Fassung EN ISO 13395 1996 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1994 DIN 38405 29 Ausgabe 1994 11 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Gruppe D Teil 9 Photometrische Bestimmung von Nitrat mit Sulfosalizyls ure D 29 ISO 7890 3 1988 modifiziert Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1979 DIN 38405 9 Ausgabe 1994 11 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Gruppe D Teil 29 Bestimmung des Nitrat lons e Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band 1 Die Untersuchung von B den Abschnitt A 6 1 4 1 VDLUFA Verlag Darmstadt 1991 EEE BE FRE Pr e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN ISO 14255 Ausgabe 1998 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Stickstoff Ammonium Stickstoff und l slichem Gesamt Stickstoff in lufttrockenen B den nach Extraktion mit Calciumchloridl sung ISO 14255 1998 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO TS 14256 1 Vornorm Ausgabe 2003 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Nitrit und Ammonium in feldfrschen B den nach Extraktion mit Kaliumchloridl sung Teil 1 Manuell
293. des F r die erste Ausgabe des Handbuchs Forstliche Analytik HFA 2005 war im Gutachterausschuss Forstliche Analytik GAFA ein Methoden Code entwickelt worden der in erster Linie dazu dienen sollte f r die 2 bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald BZE Il eine datenbanktechnisch eindeutige und auswertbare vollst ndige Dokumentation der Analysenmethoden zu erm glichen Gleichzeitig sollten aber auch alte Analysedaten nachtr glich codiert werden k nnen Das System wurde bei Ringanalysen zur BZE Il getestet und zum Teil korrigiert verbessert und erg nzt Im Jahr 2008 wurde im Rahmen des UBA F E Vorhabens Auswertung der Ver nderung des Bodenzustands f r Boden Dauerbeobachtungsfl chen BDF und Validierung r umlicher Trends unter Einbeziehung anderer Messnetze entschieden einen Methoden Code f r die Analysedaten des Dauerbeobachtungs Programms zu entwickeln Bei den Vorarbeiten stie man auf den HFA Code und beschloss nach R cksprache mit dem GAFA diesen in das neue Code System zu integrieren damit beide Codes in einander berf hrbar sind und ein abgestimmter Datenaustausch zwischen den Ressorts m glich wird Da der Code f r die BDF Fl chen ausf hrlicher ist als der HFA Code kann der HFA Code auch als Teilcode des BDF Codes gesehen werden Die Fertigstellung des BDF Codes ist im Jahre 2010 geplant Da die Daten der BZE Il bereits bis Ende 2009 mit Codierung an die Bundes BZE Datenbank beim von Th nen Institut in Ebers
294. die Dichte des Grobbodens nicht bekannt ist muss das Grobboden Volu men durch Tauchw gung ermittelt werden Wenn die Stechzylinderprobe durch das Trocknen stark zusammen backt kann es sinnvoll sein die Probe mit einem Backenbrecher vor dem Sieben zu zer kleinern Daf r sollten die gro en Steine vorher aussortiert sein Bei nicht bindigen B den Sand kann das Waschen und Trocknen der Steine entfallen Die Siebung der Mineralbodenprobe kann auch mit einer Bodenm hle erfolgen In diesem Fall ist wie folgt vorzugehen Bei der Bodenm hle die Boden Auf fangschublade unter dem Ger t befestigen die Staubabsaugung einschalten und die trockene Stechzylinderprobe in den Einf lltrichter f llen bis dieser maximal bis zum Rand gef llt ist maximale F llmenge ca 500 g Danach Deckel des Trichters schlie en Die Schaltuhren high speed time und low speed time einstellen ca 30 s und 15 s M hle durch Dr cken der Starttaste in Betrieb setzen Die M hle l uft zun chst mit hoher Geschwindigkeit high speed um die Probe durch das Sieb zu b rsten und anschlie end mit langsamer Ge schwindigkeit low speed um Steine und nicht zerkleinertes Material in die Steinschublade auszukehren Nach Stillstand der M hle die Steine aus der Steinschublade entnehmen und auf ein 2 mm Sieb sch tten Die Bodenprobe aus der Boden Auffangschublade auf ein 2 mm Metallsieb sch tten und soviel Feinmaterial wie m glich absieben und verwerfen Die S
295. dort bei 4 1 C gelagert 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part III b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 ff Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 1 2 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 2 2 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltanalytik Labors der Nieders chsischen Forstliichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald kosysteme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte d Forschungszentrums Wald kosysteme der Univ G ttingen Reihe B Bd 49 Probenvorbereitungs methode Wasser 1 1 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 1 2 Seite 2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 3 Lagerung nach der Probenvorbereitung Einfrieren der Proben 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chen wasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimete
296. dostdeutschen Tiefland Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 3 6 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 6 Standortserkundungsanleitung SEA 83 B 11 VEB Forstprojektierung Potsdam Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 3 6 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 6 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 3 6 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 4 BZE Teil A3 4 Summenparameter Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 4 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 4 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 4 1 Bestimmung von Gl hverlust und Gl hr ckstand Norm in Anlehnung an DIN EN 12879 HBU m 1 Prinzip der Methode Bei der Methode wird durch Gl hen bei 550 C die organische Substanz zerst rt und teilweise Kristallwasser der Minerale ausgetrieben Die Gewichtsdifferenz zum Ausgangsmaterial stellt den Gl hverlust der brig gebliebene Teil der Probe den Gl hr ckstand dar Besonders bei hohen Humusanteilen wird eher der Gl hr ckstand ermittelt Diese einfache Methode zur Bestimmung der organischen Substanz findet bevorzugt bei tonarmen humusreichen carbonatfreien B den sowie bei Torfen Anwendung und ist weniger f r lenmige und tonreiche B den geeignet
297. dprobe bei jeder Untersuchung den vollst ndigen Extraktionsvorgang einschlie lich Filtration und Extraktstabilisierung durch laufen b Bestimmung der Elemente im Extrakt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D As 3 1 5 Pb 6 1 5 Cd 9 1 5 Cr 14 1 5 Co 15 1 5 Cu 32 1 5 Ni 42 1 5 Hg 47 1 5 Zn 73 1 5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 2 Anmerkungen 1 Grunds tzlich sollen die Kalibrierungsl sungen mit der f r den Extrakt verwen deten 1 M NH4NO L sung angesetzt und mit dem entsprechenden Volumen Salpeters ure stabilisiert werden Empfehlenswert ist die Verwendung eines Kalibrations Blindwertes 2 Die Blindprobe der jeweiligen Untersuchung sollte mit den eigentlichen Mess l sungen gemessen werden was die Qualit tskontrolle der eingesetzten Reagenzien erm glicht 3 Die Konzentration von Spurenelementen ist schon in der unverd nnten NH4NO 3 L sung insbesondere in schwach sauren bis alkalischen B den so gering dass nur der Einsatz nachweisstarker Ger te G AAS ICP MS ICP AES ICP AES mit USN sinnvoll ist Hinweise auf h ufig vorkommende Gehalte finden sich u a DIN 19730 1997 Pr e 1992 1994 und LABO 2003 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur DIN 19730 Normenausschu Wa
298. e Anzahl und Volumen der Stechzylinder Tiefenstufenm chtigkeit Sch tzung des Skelettanteils gt 20 mm am Profil Grobbodendichte Stechzylinderprobe Spaten Schippen Probe ev Grobbodendich teprobe Anzahl und Volumen der Stechzylinder Tiefenstufenm chtigkeit Sch tzung des Skelettanteils gt 63 mm am Profil Grobbodendichte Stechkappen Mini stechzylinderprobe Spaten Schippen Anzahl Volumen und Leergewicht de Stechkappen Ministechzylinder Tiefenstufenm chtigkeit Probe ev Grobbodendich teprobe Stechzylinder oder Stechkappen Ministechzylinderproben sind nur mit der Proben Nr beschriftet Spaten Schippenproben sind mit einem S hinter der Proben Nr versehen reine Grobbodendichteproben mit einem D und Spaten Schippenproben aus denen auch eine Grobbodendichtebestimmung erfolgen soll mit einem SD Im Folgenden sind die Durchf hrungen der Trockenrohdichte Feinbodenvorrats und Skelettanteil Bestimmungen und Berechnungen f r die 5 Varianten beschrieben Sch tzung des Skelettanteils gt 63 mm am Profil Grobbodendichte 7 1 __Mineralboden ohne Grobboden Anteil oder mit einem Anteil lt 5 F r diesen Fall gilt TRDges TRDre Die Mineralbodenprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Die Trockenrohdichte TRD s
299. e L C Wasseruntersuchungen Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung Lagerung vor der Probenvorbereitung Lagerung nach der Probenvorbereitung Lagerung vor der Probenvorbereitung Einfrieren der Proben Lagerung nach der Probenvorbereitung Einfieren der Proben Filtration und Probenvorbereitung Filtration mit Papierfilter L Filtration mit Membranfilter Filtration mit Gazefilter L h h h GE b b m A k Pyra LLua AUN w N 2 chemische Untersuchungsmethoden Alkalinit t Titration mit Endpunkt pH 4 3 oder pH 4 5 Titration mit 2 Endpunkten Gran Titration lonenspeziierungen D Elementbestimmungsverfahren Aluminium Aluminium Gesamtgehalt Arsen Arsen Gesamtgehalt Barium Barium Gesamtgehalt Blei Blei Gesamtgehalt Bor Bor Gesamtgehalt Cadmium Cadmium Gesamtgehalt Calcium Calcium Gesamtgehalt D Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Gesamtinhalt Seite 3 H FA Handbuch Forstliche Analytik Chlor Gesamtgehalt Chlorid Chrom Chrom Gesamtgehalt Cobalt Cobalt Gesamtgehalt Eisen Eisen Gesamtgehalt Fluorid Kalium Kalium Gesamtgehalt Kohlenstoff Kohlenstoff Gesamtgehalt organischer Kohlenstoff DOC Carbonat Kupfer Kupfer Gesamtgehalt Magnesium Magnesium Gesamtgehalt Mangan Mangan Gesamtgehalt Molybd n Molybd n Gesamtgehalt Natrium Natrium Gesamtgehalt Nickel Nickel Gesamtgehalt Phosphor Ph
300. e enden Ringanalysen liegt nun mit diesem Handbuch Forstliche Analytik HFA eine erste Zusammenfassung aller im Forstbereich auf Bundes und EU Ebene zu verwendenden Analysemethoden vor Es wurden alle Methoden aufgenommen die bei der 1 bundesweiten Bodenzustandserhebung BZE 1 und bei der geplanten 2 Erhebung BZE 2 zugelassen waren bzw sind Dazu kommen alle Methoden die bei der 1 Europ ischen Bodenzustandserhebung Level I 1 und bei der in 2006 im Rahmen des BioSoil Programms geplanten 2 Erhebung Level 2 zugelassen waren bzw sind und auch beim europ ischen Level II Programm dem forstlichen Umweltmonitoring auf europ ischer Ebene Anwendung finden Bei all diesen Methoden handelt es sich um in den jeweiligen Programmen verbindlich festgeschriebene Methoden Dar ber hinaus wurden zahlreiche nur in einzelnen Bundesl ndern verwendete Analysemethoden aufgenommen die dort als Routineverfahren etabliert sind F r diese Verfahrensbeschreibungen liegt die Verantwortung allein bei den jeweiligen mit forstlicher Analytik beauftragten Einrichtungen der Bundesl nder Sie sind im Inhaltsverzeichnis mit einem L markiert Alle Methodenbeschreibungen sind hnlich wie VDLUFA Methoden einheitlich aufgebaut und sollen als praktische Laboranleitung verwendet werden k nnen Deshalb wurden auch zahlreiche Hinweise und Anmerkungen aufgenommen die die praktische Laborarbeit erleichtern k nnen Dort wo eine DIN EN oder ISO Norm Gr
301. e 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 6 2 Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Ogemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH KCI Methode A3 1 1 3 Die Methoden sind nicht vergleichbar Nach einer h ufigkeitsstatistischen Auswertung der im Rahmen der BZE Rheinland Pfalz erhobenen pH Werte von Humusauflagen liegen die pH CaCl gt Werte im sauren Bereich um etwa 0 2 pH Einheiten h her als die in KCI gemessenen Werte Block et al 1991 Zum gleichen Ergebnis kommt die Vorstudie zur BZE II f r Humus und Bodenproben Evers et al 2002 b pH CaCl2 Methode A3 1 1 5 Die pH Werte sollten nur sehr gering von einander abweichen es liegen jedoch keine Vergleichsuntersuchungen vor Literatur Block et al 1991 Waldsch den N hr und Schadstoffgehalte in Nadeln und Waldb den in Rheinland Pfalz Mitt Forst Versuchsanst Rheinland Pfalz Bd 17 91 237 S Trippstadt DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Evers K nig Wolff u Meiwes 2002 Vorbereitung der 2 Bodenzustands erhebung im Wald
302. e Analyse des 60Ni mit Salzextrakt ICP MS 17294 2 ICP MS erf ie Korrek HBU 3 41 1c Quadrupol P MS er ordert die Korrektur TEA der CaO St rung Saure AAS g geeignete Wellenl nge 232 0 Be Aufschl Lsg DINO Luft Acetylen Flamme Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D42 1 Seite 1 W ssrige AAS Lsg Graphitrohr W ssrige Lsg DIN EN ISO 17294 2 HBU 3 4 1 1c W ssrige Lsg W ssrige Lsg H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D42 1 Saure AAS geeignete Wellenl nge 232 0 Ansomusg fiamme DINISO 11007 EoRAcemen Famme _ ____ geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann DIN EN ISO oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch 15586 beschichtet und Matrix Modifier Mg NO gt HBU 3 4 1 1b Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur verwendet werden geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch DIN 38406 11 beschichtet Plattform empfohlen Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur verwendet werden geeignete Wellenl nge 232 0 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr Saure AAS DIN ISO 11047 pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Aufschl Lsg Graphitrohr Pd Mg NO gt oder NH4 2HPO Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Unter
303. e Aufheizzeit Temperatur Halte Zeit Minuten C Minuten 5 100 3 6 150 5 5 200 10 10 220 5 10 230 5 Leistungs Zeitprogramm Stufe Leistung Halte Zeit W Min 300 10 800 5 120 2 500 3 0 25 Nach der Stufe 5 werden die Aufschlussbeh lter auf Zimmertemperatur abgek hlt Anmerkungen 1 Es wird jeweils eine Blindprobe Blindaufschluss zur Pr fung der Gef und Reagenzien Reinheit durchgef hrt 2 Es sollten sich m glichst gleich reaktive Proben auf einem Probenteller des Mikrowellen Aufschluss Systems befinden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 2 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 3 Abrauchschritt Nach dem Abk hlen und Bel ften werden die Deckel entfernt wobei evtl anhaftende Tropfen mit Reinstwasser in den Aufschlussbeh lter gesp lt werden Die Innen beh lter werden mit den f r das Abrauchen vorgesehenen Deckeln verschlossen und in den Drehteller der Abraucheinheit gestellt Zum Abrauchen der S ured mpfe wird die verschraubte Einheit in der Mikrowelle mit Absorptionsflaschen verbunden die an einer Unterdruckpumpe angeschlossen sind Die S ured mpfe werden im Wasch system nach Herstellerangaben mit ges ttigter Bors ure und oder Natronlauge neut ralisiert Es folgt das Abrauchen der Probe bis zur Trockene Dazu ist ein Tempe raturprogramm zu entwickeln die ein allm hliches Einen
304. e Bestimmung der Carbonate e VDLUFA 1997 VDLUFA Handbuch Bd 1 Die Untersuchung von B den Methode A5 3 2 Manometrische Bestimmung der Carbonate e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Wasseranalytik Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Deutsche Fassung EN 1484 1997 e ISO 8245 Wasserbeschaffenheit Anleitung zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Ausgabe 1999 03 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 D31 3 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D32 1 Kupfer BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode a Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze teasa RA BE BE Lsg Flamme HBU 3 4 1 32b Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge 324 7 Einsatz von DIN EN ISO Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann 15586 oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch HBU 3 4 1 1b beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO3 geeignete Wellenl nge 324 7 Einsatz von W ssrige AAS DIN 38406 7 Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 32b oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform empfohlen geeignete Wellenl ngen 324 754 St rung Bu DIN EN ISO m glich durch Ti Fe 327 396 W ssrige ICP AES 11885 Hinweis Bei Verwendung eines Ul
305. e DIN EN ISO ICP AES 11885 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 3a Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 HBU Verweis DIN EN 15309 HBU 3 4 1 1d BZE Level I Il Anmerkungen geeignete Wellenl ngen 193 696 St rung m glich durch Fe Al 197 197 St rung m glich durch Fe Al 189 042 St rung m glich durch Al Cr Mo unbedingt Matrixanpassung der Standards n tig geeignete Masse 75 geeignete Masse 75 geeignete Masse 75 geeignete Wellenl nge 193 7 Vorreduktion von As V zu As III mit Kaliumjodid Ascorbins ure Lsg geeignete Wellenl nge 193 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Ni als geeignete Masse 75 Hinweis bei chlorhaltiger Matrix muss die ArClI St rung ber cksichtigt werden geeignete Masse 75 Hinweis bei chlorhaltiger Matrix muss die ArClI St rung ber cksichtigt werden geeignete Wellenl nge 193 7 Vorreduktion von As V zu As Ill mit Kaliumjodid Ascorbins ure Lsg Hinweis Nach den Erfahrungen des GAFA neigt die Hydrid AAS zu niedrigeren Werten geeignete Wellenl nge 193 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Ni als Nitrat geeignete Wellenl ngen 193 696 St rung m glich durch Fe Al 1
306. e z B die Probenvorbehandlung oder chemische Untersuchung abbilden Die Sequenzen bestehen aus einer festgelegten Anzahl von Attributen die jeweils eine bestimmte Eigenschaft des Arbeitsschritts beschreiben z B die Trocknungstemperatur oder das Extraktionsmittel in der Elementanalytik Der Code besteht aus Ganzzahlen f r jedes Attribut die jeweils in durch ein Semikolon separierte Felder eingetragen werden Der Aufbau des Methoden Codes ist in Abbildung 1 dargestellt A Probenahme Sequenz St rung der Probe Entnahmestelle Vorschrift Bodenansprache gt Codierungstabelle mit Listenelementen Code Nr Vorschrift Bodenansprache KA 3 AG Boden 1982 KA 4 AG Boden 1994 KA 5 AG Boden 2005 FAO Field Guide FAO 2006 TGL 24300 01 bis 19 1975 1986 Arbeitsrichtlinie Bodengeologie GFE 1979 Abb 1 Aufbau des BDF Methoden Codes Im BDF Methoden Code sind folgende Sequenzen enthalten A Probenahme und vorbehandlung Freiland oder Vegetationsaufnahme B Probenvorbehandlung Labor C Untersuchungsverfahren D Bestimmungsverfahren Am Anfang des Gesamt Codes d h vor der ersten Sequenz wird der Untersuchungsparameter codiert Der Aufbau der Code Sequenzen wird in Form tabellarischer bersichten der Attribute Felder dargestellt 1 Die Probenvorbehandlung umfasst Arbeitsschritte wie Teilen Sieben Konservieren Homogenisieren Trocknen Zerkleinern Mahlen Auftren
307. echergl ser mit den eingewogenen Proben bei 105 C in den Trockenschrank stellen und 12 24 Stunden bis zur Gewichtskonstanz trocknen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 1 Die hei en Proben mit einer Tiegelzange in den Exsikkator stellen und auf Raum temperatur abk hlen lassen Nach dem Abk hlen die Bechergl ser mit der Probe auf 0 01 g genau auswiegen Das Gewicht GPT GB Probe trocken u Becher notieren Die Differenz zwischen vorgetrockneter und absolut trockener Probe bezogen auf absolut trockene Probe ergibt den Wassergehalt GPF GPT GB GB gg SPF GPT x 400 WG GPT GB GB GPT WG Wassergehalt Masse GPF Gewicht Probe feucht g GPT Gewicht Probe trocken g GB Gewicht Becher g Anmerkungen 1 Bei Proben bei denen nur wenig Material vorhanden ist sollten zur Wasser gehaltsbestimmung mindestens 1 g eingewogen werden b Ermittlung des Korrekturfaktors F f r absolut trockene Proben BZE Level I II Der Korrekturfaktor F wird wie folgt ermittelt wird _100 WG 100 F Korrekturfaktor WG Wassergehalt Masse Anmerkungen 1 Bei Level Il Erhebungen ist die Ber cksichtigung des Wassergehalts bei Elementgehaltsangaben vorgeschrieben 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Ber cksichtigung des Wassergehalts Die Elementgehaltsangaben bei der BZE und bei Level I Il Erhebungen unterscheiden sich um 5
308. echnet werden e Siebung Die Fraktionierung des getrockneten und abgek hlten Siebr ckstandes Sand fraktion erfolgt durch Sieben mit einer Maschenweite von 0 63 und 0 20 mm In der unter den Sieben befindlichen Auffangschalen sammelt sich der Feinsand 0 063 0 20 mm Der Siebr ckstand der einzelnen Sandfraktionen wird in Gef e mit einer auf 1 mg bekannten Masse berf hrt Bew hrt haben sich hierf r Abdampfschalen f Auswiegen Die Trocknung der bei der Sedimentation gewonnenen Fraktionen bis zur Gewichts konstanz dauert bei einem Volumen von ca 20 ml in Trockenschr nken mit Be l ftung erfahrungsgem nicht l nger als 12 h Die Abk hlung auf W geraum temperatur muss im Exsikkator erfolgen Das Auswiegen der Bechergl schen er folgt an einer Analysenwaage auf 0 1 mg genau Um die Aufnahme von Luftfeuch tigkeit zu minimieren werden f r das Wiegen immer nur wenige Gl schen aus dem Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Exsikkator genommen Nach dem Wiegen sollten die Bechergl schen m glichst rasch wieder in den Exsikkator gestellt werden Dies erm glicht eine evtl erforder liche Kontrolle der Massen Die Abdampfschalen mit den Sandfraktionen m ssen nicht im Exsikkator stehen Beim Auswiegen dieser Fraktionen gen gt eine Genauigkeit von 10 mg g Auswertung In der Regel wird die Probe vor der Fraktionierung einer Vor
309. eeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek AAS DIN 38406 6 tursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b AAS Aufschl Lsg Graphitrohr Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6b empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO3 2 oder Mg NO3 gt NH H PO geeignete Wellenl nge 217 0 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann AAS DIN ISO 11047 oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6a mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO3 2 NH H PO DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 220 353 St rung 11885 m glich durch Al Co Fe Ti 283 306 HBU 3 4 1 3a 6 7 geeignete Massen 206 207 208 rn Aufschl Ls ICP MS AN Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit eg Ai der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D6 1 Seite2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D6 1 durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit Saure VDLUFA Bd VII der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse Aufschl Lsg 2 2 5 2000 durch die Messung der Summe von 206Pb Saure Aufschl Lsg Literatur und 208P
310. egen 2 5 5 nn A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 4h Mangan im Humus Vergleich Methode y 1 6758x 3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 7959 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 5a R 0 8135 Mangan im Humus Vergleich Methode N Enz A3 2 1 9 austauschbar gegen a A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 5b Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 24 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Mangan im Humus Vergleich Methode en A3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte gt D o w TE ER TB BETEN BT RER RER A3 3 3 u A3 3 4 g kg gt nm 2 A3 2 1 9 g kg Graphik 5c Mangan im Humus Vergleich Methode ee A3 2 1 9 austauschbar gegen 1 3195x A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte une pur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Oh 5 3u A3 3 4 g kg gt w 3 A3 n 1 0 0 2 A3 2 1 9 g kg Graphik 5d Mangan im Humus Vergleich Methode y 1 5949x E A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 8035 A3 3 3 bzw
311. ehensweise ist zu bevorzugen da diese Proben im getrockneten Zustand h ufig hydrophob sind und ein Gro teil der Extrak tionsl sung aufgesaugt wird Proben aus reduktomorphen Bodenhorizonten sollten ebenfalls feldfrisch untersucht werden 7 Durchf hrung a Extraktion 20 g Boden wird in einer 100 ml Kunststoff Flasche mit 50 ml 1 M NH4NO3 L sung versetzt Bei ton und oder huminstoffreichen B den ist die Erh hung der Einwaage bei Einhaltung des Feststoff Extraktionsmittel Verh ltnises von 1 2 5 zu empfehlen um ein f r die Messungen ausreichendes Volumen des Extraktes zu erhalten Auch das Volumen der Kunststoff Weithalsflasche ist entsprechend zu erh hen Die Probe wird 2 h bei Raumtemperatur mit etwa 20 Umdrehungen min gesch ttelt Anschlie end l t man die Weithalsflasche zum Absetzen der festen Bestandteile 15 min ruhen Die berstehende L sung wird dekantiert und in eine 50 ml Kunststoff Flasche membranfiltriert Nach beendeter Filtration ist dem Extrakt zur Stabilisierung verd Salpeters ure im Verh ltnis 1 100 zuzusetzen z B 0 4 ml Salpeters ure zu 40 ml Extrakt Anmerkungen Abweichend zur DIN 19730 k nnen an Stelle von Membranfiltern langsam laufende s uregewaschene quantitative Filterpapiere oder pappen verwendet werden Nach DIN 19730 sind alle f r die Extraktion ben tigten Gef e vor jedem Gebrauch mit verd nnter Salpeters ure zu f llen und 24 h stehen zu lassen Es sollte mindestens eine Blin
312. ei der 2 BZE Erhebung Level I Il 1 zugelassen nur bei der 1 Level I Il Erhebung auf EU Ebene oder ICP Forest Ebene Level I Il 2 zugelassen nur bei der 2 Level I Il Erhebung auf EU Ebene oder ICP Forest Ebene BioSoil europ ische Level I Testerhebung angewandt werden die Methoden mit der Kennzeichnung Level I II 2 L nder L zugelassen nur in einem oder mehreren Bundesl ndern L nder siehe L nderk rzel L Hinweis auf L ndermethode im Inhaltsverzeichnis 3 L nderk rzel BB Brandenburg BE Berlin BW Baden W rttemberg BY Bayern HB Bremen HE Hessen HH Hamburg MV Mecklenburg Vorpommern NI Niedersachsen NW Nordrhein Westfalen RP Rheinland Pfalz SH Schleswig Holstein SL Saarland SN Sachsen ST Sachsen Anhalt TH Th ringen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Gesamtinhalt Seite 7 H FA Handbuch Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Gesamtinhalt Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen BZE Inhaltsverzeichnis Teil A Level l ll L nder Teil A Boden und Humusuntersuchungen w N N N 1 1 4 4 1 4 4 4 1 4 4 1 4 2 Bestimmung bodenphysikalischer Parameter 1 BROBLNNNDAn Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung von Proben vor und nach der Probenvorbereitung Lagerung von Boden und Humusproben vor der Probenvorbereitung Lagerung von Boden und Humusproben nach d
313. eil Vol gt 20 mm am Profil horizontbezogen 4 Sch tzung Grobbodenanteil Vol gt 2mm am Profil tiefenstufenbezogen 5 Sch tzung Grobbodenanteil Vol gt 2mm am Profil horizontbezogen 6 zus tzliche Schippenprobe LO EEE 7 0 keine Verrechnungen 1 Umrechnung von Horizont in Tiefensee 2 Umrechnung von Tiefenstufe in Horizont T Tr Ta T g Parameter Grobbodenvorrat GBV Codierung wie f h Parameter Grobbodendichte GBD Fe cm andere Methoden 0 Standardwwert 1 Tauchw gung 2 Helium Pyknometer 3 stratifizierter Mittelwert Er FR mp SE Code zus tzl Information zur Grobbodenherkunft 0 Skelett gt 2 mm aus Tiefenstufe 1 Skelett gt 2 mm aus Horizont 2 Skelett gt 2 mm aus Profil 3 Skelett gt 2 mm aus Region Er BEZUG N Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 2 Seite 4 H FA Teil E Methoden Codierung E3 2 i Parameter Humusvorrat HV Code Andere Methoden Spezifizierung HFA Methoden 90 Sch tzung E j Parameter Vorrat an organischem R ckstand ORV Codierung wie i k Parameter Ton a ooo o ooo o Andere Methoden Spezifizierung HFA Methoden 1 Fingerprobe OO To 90 Sch tzung BEE O O mp en Spezifizierung der Methode 0 ohne Carbonat oder Humus Zerst rung 1 mit Carbonatzerst rung 2 mit Humuszerst rung 3 mit Carbonat und Humus Zerst rung E 90 Andere Abweic
314. eilweise zerst rt werden und als CO bzw H O entweichen Leichtfl chtige Substanzen k nnen ebenfalls entweichen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Bechergl ser 50 ml hohe Form Oberschalige Waage W gegenauigkeit 0 01 g Exsikkator mit Silikagel 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methode B1 2 1 oder B1 2 2 7 Durchf hrung a Wiegen der Nadeln Es werden 3x100 bei Materialknappheit mindestens 50 der bei 60 C siehe B1 2 1 bzw bei max 70 C siehe B1 2 2 vorgetrockneten Fichtennadeln oder 3x50 bei Materialknappheit mindestens 30 der bei 60 C siehe B1 2 1 bzw bei max 70 C siehe B1 2 2 vorgetrockneten Kiefernnadel Paare in ein Becherglas gez hlt Das Becherglas mit den Nadeln wird dann bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz ca 12 Stunden im Trockenschrank getrocknet Zum Abk hlen auf Raumtemperatur wird das Becherglas in einen mit Silikagel gef llten Exsikkator gestellt der mit Deckel verschlossen wird Nach dem Abk hlen werden die Bechergl ser mit den getrockneten Nadeln auf 0 01 g genau ausgewogen anschlie end die Nadeln aus dem Glas entfernt und dann das leere Becherglas gewogen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B2 2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 2 Anmerkungen 1 F r das Z hlen kann es hilfreich sein ein wei es DIN A4 Blatt durch Linien so aufzuteilen das 2 Reihen a 5 Feldern entstehen Dann werden in jedes
315. eim HNOF HF HCIO Aufschluss zu Minderbefun den bei Chrom insbesondere in Humusproben kommen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 b Gesamtaufschluss mit HNO3 HF mit Mikrowelle Methode A3 3 2 die Ergebnisse sind grunds tzlich vergleichbar allerdings kann es nach Erfahrungen des Gut achterausschusses Forstliche Analytik beim HNO3z HF HCIO Aufschluss zu Minderbefunden bei Chrom insbesondere in Humusproben kommen Literatur Betriebsanleitung f r MLS microPREP Mileston Betriebsanleitung Blockthermostat H P Boch K 2003 Entwicklung und Optimierung von modernen Probenvorberei tungsmethoden zur Ultraspurenbestimmung umweltrelevanter Elemente mittels Graphitofenatomabsorptionsspektrometrie Dissertation Universit t M nchen DIN ISO 14869 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 Bodenbeschaffenheit Aufschlussverfahren zur nachfolgenden Bestimmung von Element Gesamtgehalten Teil 1 Aufschluss mit Flusss ure und Perchlors ure ver ffentlicht in HBU 3 1 3 3a ligen G und Fiedler H J 1991 Untersuchungen zum Druckaufschlu von Boden und Gesteinsproben Chemie der Erde 51 297 305 Kingston H M and Jassie L B 1986 Microwave energy for acid decomposition at elevated temperatures and pressures using biological and botanical samples Anal Chem 58 2534 2541 Klinger Th 1995 Mengen und Spur
316. einer geschlossenen und ger hrten Titrationszelle eventuell mit Inertgas Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 3 Seite 2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 3 strom hilft das Erreichen der Aquivalenzpunkte zu beschleunigen und verbessert die Reproduzierbarkeit c Bestimmung des pH Wertes w hrend der Titration In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden pH Bestimmungsmethoden auf gelistet Element HFA Methode Teil D H d Berechnung der Alkalinit t Die mittels des Titrators ermittelten S ureverbrauchsmengen f r die jeweiligen pH Werte werden wie folgt mit dem Titer der S ure und dem vorgelegten Proben volumen verrechnet Zun chst wird berechnet wie viel mol S ure H ben tigt wird um in der Probe eine den 4 pH Werten entsprechende Protonenkonzentration einzustellen V T V_Imol n pH3 7 pH4 0 pH4 3 pH4 5 n mol p p p p Dann wird die H Konzentration in der Gesamtl sung f r die 4 Titrationsstufen berechnet P V H moi 10 1000 n pH3 7 pH4 0 pH4 3 pH4 5 Die V Werte X werden gegen die H Werte Y aufgetragen F r diese vier Punkte wird eine Ausgleichsgerade Regressionsgerade und der Korrelationskoeffizient berechnet Aus der Steigung und dem Achsenabschnitt berechnet sich die Alkalinit t nach GRAN wie folgt Achsenabschnitt 1000 A mmolc 1 Steigung L Vs Verbrauch S ure bis pH n mi P Probevolu
317. eit gelten in der Regel f r w ssrige L sun gen In manchen Normen wird darauf hingewiesen dass sie nach entsprechender Matrixanpassung auch f r die Messung in Salzextrakten oder Aufschlussl sungen angewandt werden k nnen Im HFA Teil D wird f r die jeweiligen Elemente und Elementverbindungen zwischen Elementbestimmungsverfahren zur Messung in w ssrigen L sungen Salzextrakten und sauren Aufschlussl sungen unterschieden Dabei werden Normen zur Wasser beschaffenheit sowohl f r die Messung in w ssrigen L sungen als auch f r die Mes sung in Salzextrakten oder sauren Aufschlussl sungen angegeben wenn keine Normen vorliegen die explizit f r die Messung in Extrakten bzw Aufschl ssen ent wickelt worden sind In diesen F llen ist es unbedingt erforderlich die Standards an Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D Seite 3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D die Matrix der Extrakte bzw Aufschl sse anzupassen und m gliche St rungen durch die Salz oder Aufschlussmatrix zu ber cksichtigen b DIN Normen zur Bodenbeschaffenheit Die DIN Normen zur Bodenbeschaffenheit gelten in der Regel nur f r Bodenproben Die dort beschriebenen Elementbestimmungsverfahren sind jedoch teilweise auch auf andere Probenarten wie Humus oder Pflanzenproben anwendbar In solchen F llen wird auf die Norm verwiesen jedoch mit der einschr nkenden Formulierung in Anlehnung an DIN c Abweichung von der DIN Norm
318. eiteren Behandlung ins Labor trans portiert Die Mengenerfassung der SM Proben sollte ohne weiteres Handling der Probensammelgef e z B durch Differenzw gung erfolgen Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 2 Seite 3 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 2 Bei Wasserproben die in den Original Sammelgef en von den Versuchsfl chen ins Labor gebracht wurden k nnen je nach Konstruktion des Sammelgef es z B Gefrierdosen gr ere Partikel wie Bl tter Nadeln tote Kleintiere etc im Gef schwimmen Diese Partikel werden mit einer gesp lten Kunststoff oder Teflon Pinzette vor dem Desorptionsprozess aus dem Gef entfernt c Filtrieren der Proben 1 Filtration mit Spritzen und zerlegbaren Filtrationsvors tzen Die Membranfilter werden in die gesp lten Filtrationsvors tze eingelegt Die zu filtrie rende Wasserprobe wird mit der Spritze angesaugt der Filtrationsvorsatz auf die Spritze gesetzt und dann die Probe durch den Filtrationsvorsatz gedr ckt und in eine PE oder PP Flaschen gespritzt Die erste Fraktion wird als Sp ll sung verworfen Danach wird sooft bzw soviel wie n tig Probel sung auf die gleiche Weise filtriert 2 Filtration mit Spritzen und Einmal Filtrationsvors tzen Die zu filtrierende Wasserprobe wird mit der Spritze angesaugt der Einmal Filtra tionsvorsatz auf die Spritze gesetzt und dann die Probe durch den Filtrations vorsatz gedr ckt und in eine PE oder PP Fla
319. el I Il Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode Boden RFA DIN EN 15309 Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze testgrase RFA u D 0 SE geeignete Wellenl nge 553 6 Lachgas DIN 38406 28 Acetylen Flamme lonisationspuffer Befreiungsreagenz verwenden geeignete Wellenl ngen 233 527 St rung W ssrige DIN EN ISO m glich durch Fe V 455 403 493 409 Lsg ICP AES 11885 313 042 St rung m glich durch V j HBU 3 4 1 3a 234 861 St rung m glich durch Fe 313 107 W ssrige ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 137 138 Lsg HBU 3 4 1 1a W ssrige DIN EN ISO geeignete Massen 137 138 ae ICP MS 17294 2 9 HBU 3 4 1 1c AAS geeignete Wellenl nge 553 6 Lachgas Salzextrakt DIN 38406 28 Acetylen Flamme lonisationspuffer Flamme Befreiungsreagenz verwenden geeignete Wellenl ngen 233 527 St rung DIN EN ISO m glich durch Fe V 455 403 493 409 Salzextrakt ICP AES 11885 313 042 St rung m glich durch V HBU 3 4 1 3a 234 861 St rung m glich durch Fe 313 107 g geeignete Wellenl ngen 230 425 234 757 Salzextrakt ICP AES WE 413 065 585 368 DIN EN ISO geeignete Massen 137 138 Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c Saure AAS geeignete Wellenl nge 553 6 Lachgas Aufschl Lsg Flamme DIN 38406 28 Acetylen Flamme lonisationspuffer Befreiungsreagenz verwenden geeignete Wellenl ngen 233 527 St rung Sa DIN EN ISO m glich durch Fe V 455 403 493
320. elegt und das ausgestanzte St ck mit dem Stempel der Spritze bis zur Oberkante der F llung geschoben Bei volumin sen Proben wird die F llung mit dem Stempel leicht zusammengedr ckt und verdichtet Anschlie end wird der Stempel der Spritze wieder entfernt Das obere Glasfaserfilter verhindert sp ter das Aufschwimmen der Humuspartikel w hrend der Perkolation Es ist wichtig dass dieses Filter waagerecht nicht schr g in der Spritze platziert ist Anmerkungen 1 Aufgrund der geringen Einwaage von 1 bis 2 g ist auf eine gute Homogenisierung der Humusprobe zu achten 2 Bei Na armen Humusproben empfiehlt sich das Konditionieren Vorsp len der Glasfaservorfilter mit BaCl gt L sung Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 1 9 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 3 Bei der Verfahrenseinf hrung in die Praxis empfiehlt es sich die Messungen zun chst als Doppelbestimmungen durchzuf hren Nur durch die Doppelbestimmungen ist die G te der S ulenpackungen und damit die Vollst ndigkeit der Benetzung und die Durchstr mung kontrollierbar Da die Herstellung der S ulenpackungen etwas Ubung erfordert ist dieser Zusatzaufwand anfangs n tig Bei richtiger Arbeitsweise sollte die Differenz zwischen den lonensummen Ake der Doppelbestimmung in der Gr enordnung von 5 bis 10 liegen Erst wenn bei der Packung der S ulen eine entsprechende Erfahrung vorliegt und die Fehlerquote ausreichend
321. en Dies geschieht nach folgender Formel yi a d f 1 wobei yi relative AK Anteil der AK eines bestimmten Durchmesserbereiches von der AK bei Durchmesserklasse 2 6 3 mm somit y4 Y263 1 a c f vom Bodenausgangsgestein abh ngige konstante Parameter siehe Tabelle unten di mittlerer Durchmesser der i ten Korngr endurchmesserklasse i Nummer der Durchmesserklasse Die Parameter a c und f werden nach drei Gruppen differenziert Sie werden entsprechend der nachfolgenden Tabelle in die Funktion eingef gt und damit die relative AK f r die Mittel der Skelettdurchmesserklassen ermittelt Gesteinsgruppen nach BZE Arbeitsanleitung Plutonite 110 Vulkanite saure Metamophite dunkle Gneise und Sandsteine 120 400 520 710 Schiefer und Silikatgesteine au er Sand und Tonstein 510 720 760 a c Anmerkung 1 Zur genauen Bestimmung der AKe Skelett wird eine Erfassung der in Abschnitt 6 Anmerkung 3 angegebenen Durchmesserklassen empfohlen Der Beitrag gr erer Korngr enfraktionen kann vernachl ssigt werden d 2 Berechnung der Gesamt AKe des Skeletts F r die Berechnung der Gesamt Ake des Skeletts werden zun chst die relativen Werte der Ake y mit dem relativen Massenanteil innerhalb jeder Durchmesserklasse multipliziert und f r die ermittelten Durchmesserklassen aufsummiert Diese Summe wird mit der ermittelten AK f r die Klasse 2 6 3 mm multipliziert
322. en Sp ls ure in einen s uregesp lten 5 Me kolben werden 200 ml konz HNO p a gegeben und mit H O demin aufgef llt Sp ls ure p a plus in einem s uregesp lten 5 Me kolben werden 200 ml HNO konz p a plus mit H O demin reinst aufgef llt Sp ls ure 5 p a plus 80 ml konz HNO p a plus werden mit einem Me zylinder abgemessen und in einem 1 I Becherglas mit H2O demin reinst auf 1 aufgef llt und in eine 2 PE Flasche mit Dispensetten Aufsatz berf hrt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 und A1 4 1 7 Durchf hrung a Durchf hrung des Extraktes In die Teflonbecher werden jeweils ca 500 mg Bodenprobe bzw 100 mg Humus probe mit der Analysenwaage eingewogen Unter dem Abzug werden jeweils 2 ml HNO konz p a mit der Pipette vorsichtig an der Teflonbecherwand den Boden proben zugesetzt Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Danach werden die Teflon Deckel auf gelegt die Teflonbecher in den Aufschlu block gesetzt und der Aufschlussblock ver schraubt Anschlie end wird der Aufschlussblock in den Trockenschrank oder auf die Heizplatte gesetzt und langsam innerhalb 1 Stunde auf 170 175 C aufgeheizt Diese Temperatur wird dann mindestens 6 Stunden gehalten und so die Proben ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen l t man die Aufschlussbl cke abk hlen und ffnet sie unter einem A
323. en und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 Vergleich Eisen Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Schlesw Holst A3 2 1 6 Kag e y 0 9252x R 0 9974 Ake Schl Holst mmol c kg oz m T oO 2 0 Ake mmol c kg Graphik 6 Vergleich Mangan Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Schlesw Holst A3 2 1 6 y 0 9496x R 0 9973 Ake Schl Holst mmol c kg 6 0 Ake mmol c kg Graphik 7 Vergleich Protonen Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Schlesw Holst A3 2 1 6 n oa _ Kol Ake Schl Holst mmol c kg D oO oO e oa e 2 o 15 0 20 0 25 0 Ake mmol c kg Graphik 8 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 6 Seite 9 A3 2 1 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen Vergleich Austauschkapazit t Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Schlesw Holst A3 2 1 6 y 0 8519x R 0 975 Ake Schl Holst mmol c kg 20 00 40 00 60 00 80 00 100 00 120 00 Ake mmol c kg Graphik 9 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 6 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 effektive Kationen Austauschkapazit t L nder Ake Bayern BY 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der AKe erfolgt durch Austausch der Kationen mit NH CI L sung Dazu wird der Boden mit 0 5 M NH CI ausgesch ttel
324. en Probe in die 100 ml PE Flaschen eingewogen Man setzt 100 ml der frisch angesetzten Citronens ure L sung hinzu und spannt die verschraubten Flaschen liegend auf den Horizontalsch tteltisch Die Proben werden 2 Stunden gesch ttelt 12 bis 18 Stunden stehengelassen und erneut f r 30 Minuten gesch ttelt Beim Sch tteln soll der gesamte Bodensatz in der Flasche bewegt werden Anschlie end l t man die Suspensionen absitzen und filtriert den berstand ber einen 0 45 um Membranfilter in eine zweite saubere 100 ml PE Flasche Die Filtra tionsapparaturen werden vor der Probenserie einmalig mit 1 iger HNO und mit Reinstwasser gesp lt Vor jeder Probe erfolgt dann ein Vorsp len mit dem entspre chenden Probenextrakt Die Filtrate werden bis zur Messung bei 4 C aufbewahrt Die Filtrate sind rund eine Woche lang haltbar b Analyse der Extrakte In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D PO 44 2 5 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass als Blindl sung und f r das Ansetzen der Standards die Citronens ure L sung der gleichen Charge verwendet wird c Berechnung des P Gehaltes in der Bodenprobe c V EW 1000 P Gehalt in der Bodenprobe in mg g P Konzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten Citronens ure L sung in ml 100 ml Einwaage der Bodenprobe in g 10 bzw 5 g 8 Vergleichbarkeit mit anderen Metho
325. en Proben EE CO De ET a EEE Proben an einigen a E mit Mehrbefunden bei db Proben Proben an einigen a E mit Mehrbefunden bei 1 00 Proben Vergleich Aluminium K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen y 1 1085x R 0 977 gemahlen g kg 20 gesiebt g kg Graphik 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 15 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Vergleich Kalium K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen gemahlen g kg 4 0 gesiebt g kg Graphik 2 Vergleich Natrium K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen y 1 1655x R 0 5114 gemahlen g kg 02 gesiebt g kg Graphik 3 Vergleich Calcium K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen y 1 0876x R 0 9864 gemahlen g kg 1 5 gesiebt g kg Graphik 4 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 16 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Vergleich Phosphor K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen y 0 9862x R 0 9675 gemahlen g kg oO D 0 6 gesiebt g kg Graphik 5 Vergleich Eisen K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen y 1 0043x R2 0 9928 D x x o 2 c 2 z G
326. en Teflonbecher in den Aufschlussblock gesetzt und der Aufschlussblock verschraubt Danach wird der Aufschlussblock in den Trockenschrank oder auf die Heizplatte gesetzt und langsam Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 3 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 innerhalb 1 Stunde auf 175 C aufgeheizt Diese Temperatur wird dann mindestens 6 Stunden gehalten und so die Proben ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen l t man die Aufschlussbl cke abk hlen und ffnet sie Die Tiegeldeckel werden beim Abheben vom Tiegel etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel tropfen kann Die Tiegeldeckel werden mit H O demin gesp lt und f r den Gesamtaufschluss beiseite gelegt Als Staubschutz werden sie mit einem Blatt Zellstoff abgedeckt Danach werden die Teflontiegel mit der Aufschlussl sung in eine Abraucheinheit unter einem Abzug gestellt und bei maximal 120 C fast bis zur Trockne abgeraucht Anmerkungen 1 Beim Einwiegen der Probe in den Teflonbecher sollte sie mit dem Spatel m g lichst tief in den Becher eingef hrt werden da durch elektrostatische Aufladung des Bechers sonst viel Probenmaterial am Becherrand h ngen bleibt Die Heizplatte bzw der Trockenschrank f r den Aufschluss sollten wegen der Freisetzung nitroser Gase unter einem Abzug stehen bzw mit Absaugvorri
327. en bezogen auf die AKe lEca lEk IEmg IEna AKe 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a effektive Kationenaustauschkapazit t mit NH4CI Perkolation Methode A3 2 1 1 siehe Anhang 1 Bei der rechnerischen Korrektur der Hydrolyse wird die H Aktivit t im Korrekturterm etwas anders ber cksichtigt vergleiche Berechnung unter Punkt 7 Die Unterschiede zwischen den Berechnungsformeln dieser Methode und denen der der HFA Methode A3 2 1 1 sind in der Praxis vernachl ssigbar BS 100 Literatur Ulrich B 1966 Kationenaustausch Gleichgewichte in B den Z Pflanzener n hr Bodenk 113 141 159 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 7 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 K nig N u Schubert A 2014 Vergleich der AKe Bestimmung in Bodenproben zwischen den Methoden A3 2 1 7 AKe Bayern und A3 2 1 1 AKe 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 2 1 7 genaue Methodenbeschreibung siehe dort extrahieren mit 0 5 M NH CI b A3 2 1 1 genaue Methodenbeschreibung siehe dort perkolieren mit 1 N NH CI 2 Durchf hrung An 76 Bodenproben ohne Carbonat aus dem BZE l Programm der Nordwestdeutschen Forstlichen Versuchsanstalt und der Bayrischen Landesanstalt f r Wald und Forstwirtschaft wurde die Austauschkapazit t mit beiden genannten Methoden in 3 facher Wiederholung bestimmt 3 Ergebnisse Zwischen beiden Methoden gibt es keine
328. en der Feststoffe der pH Wert im w ssrigen berstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Temperaturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfolgen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen bzw alle Proben vor der Messung ber Nacht stehen zu lassen Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H2O demin abgesp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt Wenn bei Proben die pH Wert Einstellung sehr lange dauert bzw schwankt sollte dies vermerkt werden Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 A3 1 1 8 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 8 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur DIN ISO 10390 Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes DIN ISO 10390 Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Normenentwurf Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 A3 1
329. en die verschlossenen R hrchen auf eine Sch ttelmaschine gelegt und 2 Std gesch ttelt Danach werden die R hr chen in der Zentrifuge mit mind 3 000 g ca 15 min zentrifugiert Die berstehende L sung in den R hrchen wird ber einen Kunststofftrichter mit Schwarzbandfilter direkt in eine PE Flasche berf hrt Anschlie end werden der pH Wert und die austauschbaren Kationen im Extrakt gemessen Falls die gewonnene L sung nicht ausreicht f r die Messung des pH Wertes und aller Kationen kann sie vor der Messung mit 0 1 M BaCl L sung z B 1 5 verd nnt werden Dies ist bei der Konzentrationsberechnung zu ber cksichtigen bei der ansonsten identischen UNEP UN ECE Methode 9106SA wird 2 g Boden mit 20 ml 0 1 M BaCl2 L sung gesch ttelt und nach der Zentrifugation die berstehende L sung direkt in eine PE Flasche filtriert Da die Ausbeute nur ca 15 mi betr gt kann dies ev zu Problemen bei der pH und ICP Messung f hren Anmerkungen 1 Die verwendeten Filterpapiere sind mit der verwendeten BaCl L sung zu konditionieren da bei ungesp lten Papieren die pH Wert Messung verf lscht werden kann b Bestimmung der Elemente im Extrakt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der BaCl L sung sowohl vor der Extraktion als auch im Extrakt so bald wie
330. en im landwirtschaftlichen Wasserbau Chemische Laboruntersuchungen Teil 6 Besehalts an oxalatl slichem Eisen 5 3 61 6 2 siehe42 o e Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D17 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D20 2 Fluor BZE Fluorid Level l ll Mess sorm erfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode wu Br W ssrige 10304 1 u 2 Lsg HBU 3 4 1 20 u 20b lonenselek F selektiver Elektrode Verwendung von tive Direk DIN 38405 lonenpuffern notwendig potentio HBU 3 4 1 20b metrie lonenselek F selektiver Elektrode Verwendung von Saure tive Direk DIN 38405 lonenpuffern notwendig Aufschl Lsg potentio HBU 3 4 1 20b metrie Literatur 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1985 DIN 38405 4 Ausgabe 1985 07 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Anionen Gruppe D Bestimmung von Fluorid D 4 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 Ausg
331. en in die gesp lten Kunststofftrichter gelegt die dann in ein Filtrationsgestell geh ngt werden Durch die Trichter mit den Filtern werden die Proben in 50 ml PE PP oder PFA Flaschen filtriert Anmerkungen 1 Um das Filter auf die Probenzusammensetzung zu konditionieren kann ein Teil der Probe vorab durch den Trichter mit Filtersieb in ein Becherglas gesch ttet und verworfen werden Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss das Sammelgef oder die Probeflasche vor der Filtration gewogen werden und nach der Filtration das Leergewicht des Gef es oder der Flasche bestimmt werden Sollen mehrere Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b geschehen Im Fall a werden die zu mischenden mit Desorptionss ure ver setzten unfiltrierten Proben entsprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem s uregesp lten Glas Messzylinder abgemessen und in einem s ure gesp lten Becherglas oder einer s uregesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden mit Desor ptionss ure versetzten unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungsverh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Messzylinder anteilig abgemessen und anschlie end durch den Trichter mit Filterpapier in die Misch probenflasche filtriert 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden
332. en sek und Absaug einheit abgesaugt werden Das Temperaturprogramm 2 siehe Tabelle 1 wird gestartet Nach Beendigung des Abrauchens und Abk hlens des Aufschlussblocks siehe oben wird die Abraucheinheit vom Aufschlussblock entfernt 2 Gesamtaufschluss Wenn kein Voraufschluss durchgef hrt wurde werden in die 16 Teflonbecher jeweils ca 100 mg Probe mit der Mikrowaage eingewogen Die Probe mu dabei m glichst tief in den Becher eingef hrt werden da durch elektrostatische Aufladung des Bechers sonst viel Probenmaterial am Becherrand h ngen bleibt Manchmal ist es sogar am besten das Material direkt aus der Probenflasche in den Teflonbecher zu sch tten Pro Becher Satz 16 werden 1 Kontroll Standard Aufschluss sowie 2 Blindaufschl sse durchgef hrt Nach dem Einwiegen werden die nummerierten Teflonbecher in den Aufschlussblock gesetzt Unter dem Abzug werden 4 ml konz HNO und 2 ml HF mit der Pipette vorsichtig an der Teflonbecherwand den Proben zugesetzt Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Nach Auflegen der Deckel werden die Becher eine Stunde bei Zimmertemperatur stehengelassen damit die Probe mit der S ure vorreagieren kann Wurde ein Voraufschluss durchgef hrt kann dieser Punkt entfallen Nach nochmaligem Umschwenken werden die St tzplatten auf die Deckel und die Andruckplatte auf den Block gelegt und die 6 Plattenandruckschrauben
333. en wird bei erh hten Temperaturen 170 240 C in verschlossenen Druckbeh ltern aus Kunststoff gearbeitet bersch ssiges HF und H gt SiIFg werden anschlie end abgeraucht 2 St rungen Beim Aufschluss mit HNO3 gt HF k nnen sich organische Ablagerungen in Form schwarzer R nder in den Aufschlu gef en bilden Diese Ablagerungen sind nahezu reiner Kohlenstoff und f hren nicht zu einer Verminderung der Elementgehalte Diese R ckst nde lassen sich in der Regel mit Aceton oder hnlichem entfernen 3 Ger te und Zubeh r Mikrowellenofen mit Teflondruckbeh ltern Mulitpette oder hnliches inertes S uredosiersystem W geschiffchen Analysenwaage W gegenauigkeit mind 0 1 mg PFA Messkolben 4 Chemikalien Flu s ure HF 40 p a Salpeters ure HNO 70 suprapur Aceton p a 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden B1 2 1 und B1 3 1 7 Durchf hrung Sicherheitshinweis Es sind die einschl gigen Sicherheitshinweise f r das Arbeiten mit Flusss ure zu beachten Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 3 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 3 a Aufschluss 500 mg einer getrockneten und gemahlenen Pflanzenprobe werden in den Teflon Druckbeh lter eingewogen mit 9 5 ml Salpeters ure versetzt und durch Schwenken des Beh lters mit der Probe vermischt Danach werden 0 5 ml Flusss ure hinzu gegeben Die Beh lter werden verschlossen und in der Mikrowelle e
334. enbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 5961 Ausgabe 1995 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium durch Atomabsorptionsspektrometrie ISO 5961 1994 Deutsche Fassung EN ISO 5961 1995 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D9 1 Seite2 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D9 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 N
335. enelemente in Waldb den ber unterschiedlichen Grundgesteinen des sterzgebirges Dissertation Technische Universit t Dresden Klinger Th 1999 Vorschrift f r den mikrowellenangeregten Total Aufschlu von Humus und Mineralbodenproben ohne Fluoridmaskierung unver ffentlicht Institut f r Bodenkunde und Standortslehre TU Dresden Nadkarni R A 1984 Applications of Microwave Oven Sample Dissolution in Analysis Anal Chem 56 2233 2237 Wang C F Chen W H Yang M H Chiang P C 1995 Microwave decomposition for airborne particulate matter for the determination of trace elements by inductiviy coupled plasma mass spectrometry Analyst Vol 120 1681 1686 Wieberneith N 2001 Einsatz der ICP Massenspektrometrie zur Multielement bestimmung in biologischen Proben Dissertation Universit t Hamburg Zunk B 1990 Microwave digestion of plant material for trace element determination Analytica Chimica Acta Vol 236 337 343 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 A Beispiel f r ein m gliches Mikrowellenaufschluss System und f r einen Heizblock zum Abrauchen 1 Aufschluss System Mikrowellensystem f r Laboranwendungen MLSmicroPREP von Milestone Frequenz 2 45 GHz Wellenl nge 12 25 cm Leistung 1000 Watt
336. enproben aus dem Level Il Programm der Nordwestdeutschen Forstlichen Versuchsanstalt wurden K nigswasser Extrakte sowohl an den gesiebten als auch den gemahlenen Proben durchgef hrt und die Gehalte bestimmt 3 Ergebnisse F r die meisten Elemente sind die Ergebnisse gut vergleichbar wobei Abwei chungen von 5 im Wesentlichen auf die Streuung beim K nigswasser Extrakt an gesiebten Proben zur ckzuf hren ist da es schwierig ist aus einem Probengef eine repr sentative gesiebte Teilprobe zu entnehmen siehe hierzu auch Anhang 1 in Methode A1 3 2 Lediglich f r die Elemente Al K und Na sowie in Einzelf llen f r die Elemente Ca P und Cr werden an gemahlenen Proben bis zu 30 h here Ausbeuten im K nigswasserextrakt erzielt siehe Graphik 1 bis 15 und Tabelle 1 da bestimmte Minerale bei feiner Vermahlung der Probe und somit gr eren Oberfl chen besser aufgeschlossen werden 4 Literatur 5 _Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 14 A3 3 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen 6 Tabellen und Grafiken Tabelle 1 Vergleich K nigswasser Extrakt zwischen gesiebten x Achse und gemahlenen Achse Bodenproben n 386 o Tr durch Nullpunkt a se ann Proben an einigen r S E mit Mehrbefunden bei 1 09 gemahlen
337. entbestimmungsverfahren D39 1 Bei Verwendung eines axialen Plasmas muss ein lonisationspuffer verwendet werden DIN EN ISO geeignete Masse 23 Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c AAS geeignete Wellenl nge 589 0 Saure RB Aufschl Lsg Flamme ISO 9964 1 a A lonisationspuffer Eh AAS geeignete Wellenl nge 589 0 Aufschl Lsg Flamme DIN 38406 14 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer i i n tig i geeignete Wellenl nge 589 0 nn Ls nr ISO 9964 3 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer 2759 n tig geeignete Wellenl ngen 589 592 St rung m gl durch Ar 588 995 330 237 Hinweis F r die Analyse von Na mit ICP OES sollte nach M glichkeit eine radiale DIN EN ISO Plasmabeobachtung angewendet werden Au erdem ist eine Matrixanpassung ICP AES 11885 e ei hinsichtlich der Gesamtionenkonzentration HBU 3 4 1 3a erforderlich um die ge nderten Plasma anregungsbedingungen auszugleichen Bei Verwendung eines axialen Plasmas muss ein lonisationspuffer verwendet werden Saure ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 23 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a s DIN EN ISO geeignete Masse 23 aure Aufschl L ICP MS 17294 2 en HBU 3 4 1 1c Literatur Saure Aufschl Lsg e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007
338. entspricht der elementbezogen alphabeti schen Nummerierung des Kapitels 3 4 1 des Handbuchs der Bodenuntersuchung HBU erg nzt um die Kapitel D76 und D77 f r pH und Leitf higkeit Die Nummerierung der Unterkapitel bezieht sich auf die chemische Form des jeweili gen Elements wobei das Unterkapitel 1 jeweils die Bestimmungsverfahren f r den Gesamtgehalt des Elements enth lt Die weitere Unterteilung beschreibt die Bestimmungsverfahren der jeweiligen chemi schen Form des Elements in den folgenden 6 Matrices 1 Boden Festphase 2 Humus Festphase 3 Pflanze Festphase 4 w ssrige L sung 5 Salzextrakt 6 saure Aufschlussl sung Unter jedem dieser Unterpunkte sind dann die einzelnen m glichen Bestimmungs verfahren f r diese Matrix aufgelistet In der tabellarischen Auflistung der Verfahren ist in der ersten Spalte der Tabelle jeweils nur die Nummer f r die Matrix und die Unternummer f r das Bestimmungs verfahren aufgelistet w hrend die Kapitel und die Unterkapitelnummer oben links in der Kopfzeile der Tabelle steht Die vollst ndige Kapitelnummer setzt sich als aus der Nummer in der Kopfzeile und der in der ersten Tabellenspalte der jeweiligen Methodenzeile zusammen Beispiel Das Alges Bestimmungsverfahren mittels AAS Flamme nach DIN EN ISO 12020 in w ssriger L sung hat die Kapitelnummer D1 1 4 1 2 Hinweise zu den zitierten Normen a DIN Normen zur Wasserbeschaffenheit Die DIN Normen zur Wasserbeschaffenh
339. er berl uft Danach werden die getrockneten und gewogenen Steine vorsichtig in das Becherglas gegeben das verdr ngte Wasser l uft dadurch ber in die Auffangschale Das Becherglas wird nun vorsichtig aus der Auffangschale genommen Achtung es darf kein Wasser dabei berlaufen und auf der Waagenanzeige die aufgefangene Wassermenge abgelesen Die Dichte der Steine errechnet sich dann wie folgt _ Mes g Ver mi Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite 11 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 BZE Teil A3 1 Bodenazidit t Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 BZE pH Wert im Humus Boden Level I II L nder Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logarithmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Die Aktivit t der Wasserstoffionen ist auf Grund von lonenwechselwirkungen etwas geringer als deren Konzentration F r den Zusammenhang zwischen Wasserstoff ionen Konzentration mol l und Aktivit t gilt a H f c H Der Aktivit tskoeffizient f ist abh ngig von der lonenst r
340. er Inter Inter Inter Inter Inter Nr element element element element element element element element korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur 1 f oe p Kee Joo o o Se77 Kr82 fJ f ee ee ee Co Fe K Cu Mg Mn Code Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter Nr element element element element element element element element korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur 1 cas S S f y y R O ti N N S O O Element Ni P Hg s si S Ti zn Code Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter Nr element element element element element element element element k korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur Code Inter Nr element korrektur Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 5 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 5 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 5 1 Seite 2 H F A Teil E Methoden Codierung E4 5 2 Boden Humus Pflanze Element spezifische Codierung der Massenzahl f r das Bestimmungsverfahren ICP MS Der Code f r die Massenzahl ist Feld 6 f r das Bestimmungsverfahren ICP MS anzugeben siehe E4 5 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 5 2 Seite 1 H F A Teil
341. er Boden wird in eine 250 mI PE Flasche oder ein Kunststoffbecherglas eingewogen mit 200 ml H O demin versetzt und verr hrt Diese Suspension muss Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 2 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 1 24 Stunden verschlossen stehengelassen und dabei im Lauf der Zeit mindestens 5 mal mit einem Spatel gut durchger hrt werden Am n chsten Tag wird die Suspen sion aufger hrt und mit Hilfe einer Filternutsche ber einen Schwarzbandfilter gegeben wobei der Boden als zus tzlicher Filter f r die L sung wirkt Anschlie end muss die Bodenl sung membranfiltriert 8 0 45 um werden Bei Verwendung einer entsprechenden Membranfiltrationsanlage kann die Suspension auch direkt in 250 ml PE Flaschen membranfiltriert werden eventuell mit Glasfaservorfilter Alle Filter materialien m ssen vorher gesp lt werden Die L sungen werden im K hlraum bei 4 C gelagert b Bestimmung der Elemente im w ssrigen 1 2 Extrakt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die Bestimmung des pH Wertes muss sofort nach der Gewinnung des Extrakts erfol gen Element HFA Methode Teil D Al 1 1 4 Ca 11 1 4 Cl 13 2 4 Fe 17 1 4 K 30 1 4 31 2 4 Mg 36 1 4 Mn 37 1 4 Na 39 1 4 54 2 4 Nges 58 1 4 58 3 4 58 4 4 pH 76 1 4 Anmerkungen Die pH Werte m ssen sofort gemessen werden
342. er Grund hierf r ist dass sich die Bedeutung des Codes in den Sequenzen C und D je nach Parameter Element unterscheidet Zugrunde liegt eine zwischen GAFA und UBA abgestimmte Liste f r anorganische chemische und physikalische Parameter siehe folgende Tabellen die kontinuierlich von einem einzusetzenden Gremium aus GAFA und BDF Vertretern erweitert werden kann Im Folgenden sind im Wesentlichen nur die f r die BZE Il relevanten Parameter aufgelistet Die Nummerierung ist nicht fortlaufend da laufend Erg nzungen erfolgt sind und weitere Erg nzungen folgen werden a Physikochemische und anorganische Parameter Code Parameter Elektrische Leitf higkeit O W w gt gt Oo Q vizlElalTI z 2 3 3 7 3 A f am 3 admium alcium hlor obalt luorid alium ohlenstoff ohlenstoff Organisch TOC arbonat Kohlenstoff upfer agnesium Mangan oloo OD 1 m 1 3 5 Eo 12 m8 22 24 25 26 27 JC 29 30 31 35 _ 38 39 _ 40 42 43 44 a5 a6 48 v zZiziz ZIN O NIJXIN I AAE sale So 53 3 2 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E1 Parameter Phosphat Phosphor Orthophosphat Phosphor Quecksilber Sulfat Schwefel Silikat Silizium Stickstoff Stickstoff Organisch Ammonium Stickstoff Nitrat Stickstoff Strontium Wasserstoff CE E 2 EM Eau EE o C e 8 Cu 8 Physikalische Parameter Ni s
343. er Probe vorhanden sind In diesen F llen ist eine Korrektur vorzunehmen 3 Ger te und Zubeh r Stechzylinder bzw Stechkappen Ministechzylinder Spaten Schippe Trockenschrank Metallsieb 2 mm Bodenm hle mit 2 mm Sieb Metallsieb 6 3 mm Metallsieb 20 mm Metallsieb 63 mm Waage W gegenauigkeit 0 1g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an DIN ISO 11 272 HBU 5 1 2 2a Trockenrohdichte orien tieren Bei der Probenahme muss der Probenehmer je nach Skelettgehalt der Tiefenstufe zwischen 5 Varianten unterscheiden Teilweise m ssen neben den Stechzylinder proben oder Stechkappen Ministechzylinderproben auch noch Spaten Schippen proben genommen und bestimmte Steinfraktionsanteile am Bodenprofil gesch tzt werden Beim Probeneingang ist daher darauf zu achten dass alle n tigen Informationen vom Probenehmer mitgeliefert werden Folgende Informationen sind f r die sp tere Bearbeitung und Berechnung n tig Va Proben Feldinformationen riante 7 1 Stechzylinderprobe Anzahl und Volumen der Stechzylinder Tiefenstufenm chtigkeit Anzahl und Volumen der Stechzylinder Tiefenstufenm chtigkeit Grobbodendichte 7 2 Stechzylinderprobe ev Grobbodendich teprobe 7 3 Stechzylinderprobe ev Grobbodendich teprob
344. er Probenvorbereitung Trocknung Trocknung von Boden und Humusproben BZE Trocknung von Boden und Humusproben EU Lufttrocknung von Boden und Humusproben L Siebung Siebung von Boden und Humusproben Siebung von Boden und Humusproben BZE EU 2 Mahlen Mahlen von Boden und Humusproben Wassergehalt Trockenraumdichte TRD BZE 1 Feinbodenmenge und Feinbodenanteil BZE 1 Humusvorrat BZE 1 Korngr enzusammensetzung in Mineralb den Auflagehumusvorrat und Vorrat des org R ckstands gt 2 cm Trockenrohdichte des Mineralbodens TRDges Trockenrohdichte des Feinbodens TRD fg und Feinbodenvorrat FBV Korngr enzusammensetzung in Mineralb den durch Laserbeugung Korngr enzusammensetzung in Mineralb den durch R ntgenabsorption L Bestimmung von pF Kurven von Mineralb den L Trockenrohdichte des Feinbodens TRD fg und Feinbodenvorrat FBV L 3 chemische Untersuchungsmethoden OoNDURUWMm Bodenazidit t pH Wert im Humus Boden pH Wert in H2O pH BZE EU 1 pH Wert in H20 pH BZE EU 2 pH Wert in 1 M KCI pH BZE 1 pH Wert in 1 M KCI pH BZE 2 pH Wert in 0 01 M CaCl pH Niedersachsen L pH Wert in 0 01 M CaCl pH EU 1 pH Wert in 0 01 M CaCl pH BZE EU 2 pH Wert in 0 1 M KCI pH Brandenburg Mecklenburg Vorpommern L Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Inhalt A Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A Extraktionsverfahren Kationenaustauschkapaz
345. eratur Luftfeuchtigkeit und der Luftaustausch im Raum eine Rolle Bei normalem Wassergehalt sind sandige Mineralbodenproben nach etwa 48h schluffig Iehmige Proben nach etwa 72 bis 96 h trocken Bei hohem Gehalt an orga nischer Substanz und oder Tongehalt kann eine Trocknungsdauer von ber einer Woche erforderlich sein Bodenproben sind in der Regel lufttrocken wenn das gesamte Probenmaterial nach Ablauf der oben genannten Richtzeiten eine einheitliche Bodenfarbe aufweist Dunklere Bereiche deuten meist auf eine unvollst ndige Trocknung hin Nach DIN ISO 11646 gilt ein Probe als getrocknet wenn die Abnahme der Masse innerhalb 24 h 5 nicht berschreitet Kann das Probenmaterial nach der Trocknung nicht zeitnah aufbereitet werden Zer kleinerung aggregiertem Probenmaterial Sieben Mahlen ist es abzudecken Anmerkungen 1 Jeder Hautkontakt mit den Proben ist zu vermeiden Hierf r sind puderfreie Ein weg Handschuhe zu verwenden 2 Sollte der Verdacht erheblicher Belastungen bestehen ist ein entsprechender Hinweis an der Schale anzubringen und ein sicherer Abstand zu anderen Proben einzuhalten 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 DIN ISO 11464 Ausgabe 1996 12 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen ISO 11464 1994 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 2 3 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 1 BZE 1 Level I Il 1
346. eres Erkennungsmerkmal dienen Nicht ausgetrie bene Knospen k nnen dazu f hren da Nadeljahrg nge fehlen Man sollte f r die Analyse nur v llig ausgebildete Zweige verwenden siehe Abbildung 1 da zweifel hafte Zuordnungen zu Fehlern f hren Der erste Nadeljahrgang ist meist sehr gut erkennbar und beim Zerschneiden eindeutig identifizierbar Nachdem diese maximal 1 j hrigen Zweigst cke abgetrennt sind gibt es keine eindeutige Identifikation mehr deshalb ist u erste Sorgfalt bei der Zuordnung anzuwenden Es gibt grunds tzlich 2 M glichkeiten das Material zu zerschneiden e Bei insgesamt geringem Zweigmaterial bietet sich das Zerschneiden des gesam ten Materials an Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 2 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 1 Liegt mehr Material vor kommt bei einer Gesamtprobe f r die ersten Nadeljahr g nge zuviel Material zusammen so da sich das so genannte Ausk mmverfah ren anbietet Hierzu werden an den Seitentrieben erster Ordnung die Seitentriebe h herer Ordnung abgetrennt An den verbleibenden Trieben werden zus tzlich die jeweils ber das entsprechende Differenzierungsjahr hinausgehenden Seitentriebe abgetrennt und verworfen siehe Abbildung 1 Damit werden nur die eingekreisten Triebst cke f r die Analyse verwendet Abb 1 Terminaltrieb 0 Ordnung Seitentrieb 1 Ordnung Seitentrieb 2 Ordnung Seitentrieb 3 Ordnung Seitentrieb 4 Ordnung Seiten
347. ersuchungen A2 8 MgesSCH Masse der Schippen Spatenprobe g Des Dichte des Grobbodens g cm Me 2 683SCH Masse des Grobbodens der Fraktion 2 mm 63 mm in der Schippen Spatenprobe g 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 DIN ISO 11272 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockenrohdichte 2 Riek W Wolff B 2006 Evaluierung von Verfahren zur Erfassung des Grobbodenanteils von Waldb den Erarbeitung von Empfehlungen f r die Anwendung dieser Verfahren im Rahmen der Bodenzustandserhebung im Wald Studie im Auftrag des BMVEL 59 S Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 8 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 9 Korngr enzusammensetzung in BZE II Mineralb den durch Laserbeugung Level I Il Boden Norm in Anlehnung an DIN ISO 11277 HBU 5 1 1 1a 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Korngr enzusammensetzung des getrockneten Mineral bodens lt 2 mm erfolgt durch eine Kombination aus Sieb und Laserbeugungsanalytik Die Gewinnung der Sandfraktionen gt 0 063 mm erfolgt durch Siebung Die feineren Bestandteile werden mittels Laserbeugungsanalytik bestimmt Das Prinzip der Laserbeugungsanalytik besteht in der Beugung des Lichtes an den Begrenzungskanten zweier Medien mit unterschiedliichem Brechungsindex Erfassung der Beugungsbilder mittels Sensorfeld Be
348. erwendet werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 1 4 Schwer zu siebende Humusproben k nnen mit einem 4 mm Sieb vorgesiebt werden 5 Das Sieben ist stets in einer Staubabsaugkabine durchzuf hren 2 maschinelle Siebung Alternativ zum Handsieb k nnen Bodenproben auch mit einer sog Bodenm hle gesiebt werden bei der die trockene Probe mittels einer kreisenden B rste durch ein Metallsieb geb rstet wird und das grobe Material incl der Steine in einem getrennten Auffanggef gesammelt wird Dabei ist entsprechend der Anleitung des Herstellers zu verfahren Anmerkungen Proben die Nach DIN ISO 11464 gesiebt werden m ssen nicht mit der Boden m hle bearbeiten da das Sieb Trapezlochung statt Quadratlochung hat Stark verbackene Proben m ssen mit einem Hammer oder einem Backenbrecher vorzerkleinert werden Sollen die Bodenproben auf Schwermetalle untersucht werden darf wegen des Metallabriebs nur eine Bodenm hle mit TIN beschichtetem Siebblech verwendet werden Falls gr ere Mengen von bindigem Feinbodenmaterial an der Grob Stein Frak tion haften bleiben mu eine manuelle Nachbearbeitung erfolgen um diesen Anteil auch der Feinbodenfraktion zuzuf hren 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur DIN ISO 11464 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenhe
349. erwendeten Perkolationss ule eingeweicht Um eine vollst ndige Benetzung des Bodens sicherzustellen m ssen ggf Boden und NH CI L sung mit einem Glas stab verr hrt werden Am n chsten Tag wird der Boden mit 100 ml abz gl der zum Einweichen verwen deten L sungsmenge 1 M NH4CI L sung perkoliert Durch Regelung der Tropf geschwindigkeit mittels Hahn oder Pumpe muss eine Perkolationsdauer von m glichst 5 Stunden mindestens jedoch 4 Stunden sichergestellt werden Die Perkolationsl sung wird in einem 100 mi Me kolben aufgefangen der nach der Perkolation mit 1 M NH 4CI L sung bis zur Eichmarke aufgef llt wird Anmerkungen 1 Die in der Perkolationsapparatur verwendeten Materialien Gef e Filter Glas wolle Schl uche etc m ssen vor der Benutzung mit einer NH CI L sung gesp lt werden Gelangen Bodenpartikel in den Auffangkolben weil die Filterwatte oder der Glas faser Filter zerst rt wurde oder nicht richtig eingelegt war so mu die Perkolation mit einer frischen Bodenprobe wiederholt werden Bei sehr tonhaltigen Bodenproben k nnen feinste Bodenpartikel den Glasfaser Filter passieren Da dies auch bei Perkolationswiederholung nicht zu verhindern ist mu bei solchen Bodenproben das im Auffangkolben aufgefangene Perkolat sofort nach der Perkolation membranfiltriert werden Die Perkolation der Bodenproben sollte ca 5 Stunden dauern also werden etwa 20 ml pro Stunde perkoliert Bei sandigen B den kann die Perkola
350. erz gert erreicht Titratio nen in einer geschlossenen und ger hrten Titrationszelle eventuell mit Inertgas strom hilft das Erreichen der Aquivalenzpunkte zu beschleunigen und verbessert die Reproduzierbarkeit Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C2 1 1 Seite2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 1 c Bestimmung des pH Wertes w hrend der Titration In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden pH Bestimmungsmethoden auf gelistet Element HFA Methode Teil D H 76 1 4 d Berechnung der Alkalinit t Die Alkalinit t A errechnet sich wie folgt aus dem S ureverbrauch 1000 ns A mmolc Vs Verbrauch S ure bis pH 4 5 mi P Probevolumen mi T Titer der S ure mol l 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Titration mit 2 Endpunkten Methode C2 1 2 Wenn die S ure Korrektur von 0 029 mmol c bei der Titration zum Endpunkt pH 4 5 ber cksichtigt wird sind die Ergebnisse identisch Gran Titration Methode C2 1 3 Wenn die S ure Korrektur von 0 029 mmol c l bei der Titration zum Endpunkt pH 4 5 ber cksichtigt wird sind die Ergebnisse identisch Literatur Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 9963 1 Ausgabe 1996 02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Physikalische und Physika lisch chemische Kenngr en Gruppe C Teil 23 Bestimmung der Alkalinit t U
351. es Gef es abgezogen und anschlie end mit einer Pipette soviel ml HNO konz zugesetzt das ein Verh ltnis von Probe zu S ure von 100 1 entsteht Anschlie end werden die geschlossenen Sammelgef e oder Probe flaschen auf einem Sch ttler ca 2 Std gesch ttelt Anmerkungen 1 Die Gewinnung von Depositionsproben f r die Schwermetallanalytik sollte mit eigenst ndigen Probensammlern erfolgen die es gestatten Schwermetalle durch Zugabe von Salpeters ure von den Sammleroberfl chen zu desorbieren Zweckm igerweise sind die SM Probensammler so beschaffen dass eine Ent nahme des Sammlers am Ende der Probenahmeperiode im Austausch gegen einen frisch im Labor vorpr parierten s uregesp lten Probensammler erfolgt Das SM Probensammelgef der beendeten Probenahmeperiode wird mit dem zugeh rigen Deckel verschlossen und zur weiteren Behandlung ins Labor trans portiert Die Mengenerfassung der SM Proben sollte ohne weiteres Handling der Probensammelgef e z B durch Differenzw gung erfolgen Bei Wasserproben die in den Original Sammelgef en von den Versuchsfl chen ins Labor gebracht wurden k nnen je nach Konstruktion des Sammelgef es z B Gefrierdosen gr ere Partikel wie Bl tter Nadeln tote Kleintiere etc im Gef schwimmen Diese Partikel werden mit einer gesp lten Kunststoff oder Teflon Pinzette vor dem Desorptionsprozess aus dem Gef entfernt c Filtrieren der Proben Die gesp lten Gazefilter werd
352. es Verfahren ISO TS 14256 1 2003 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN ISO 14256 2 Ausgabe 2005 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Nitrit und Ammonium in feldfrischen B den nach Extraktion mit Kaliumchloridl sung Teil 2 automatisches Verfahren ISO 14256 2 2005 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN 19746 Ausgabe 2005 06 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von mineralischem Stickstoff Nitrat und Ammonium in Bodenprofilen Nmin Laborverfahren Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 D58 4 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D59 1 Strontium BZE Gesamtgehalt Level I Il Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode DIN EN 15309 HBU 3 4 1 1d Mess verfahren Boden Festphase BEE b iPass DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 407 771 421 552 Salzextrakt ICP AES 11885 460 733 HBU 3 4 1 3a DIN EN ISO geeignete Massen 86 88 Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c Saure oa geeignete Wellenl ngen 215 284 St rung Aufschl Lsg m glich durch P 346 446 Saure geeignete Massen 86 88 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a DIN EN ISO geeignete Massen 86 88 ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c re DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 407 771 421 552 ICP AES 11885 460 733 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 3 Saure Aufschl Lsg Literatur Literatur e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 20
353. etrocknet sein 7 Durchf hrung Sicherheitshinweise 1 Die Arbeiten m ssen in einem f r Perchlors ure und Flusss ure geeigneten Abzug durchgef hrt werden 2 Es sind die einschl gigen Sicherheitshinweise f r das Arbeiten mit Flusss ure zu beachten a Durchf hrung des Aufschlusses 1 Aufschluss In die Teflonbecher des Aufschlusssystemes werden ca 200 mg Probe bei 105 C getrocknet gegeben Dazu werden der Reihe nach zuerst 4 ml 65 ige HNO Danach wieder von vorn beginnend 3 mi 40 ige HF und zum Schluss in gleicher Reihenfolge jeweils 2 ml 70 ige HCIO gegeben Nach der Zugabe jeder S ure werden die Becher zur guten Benetzung der Proben leicht geschwenkt Mit aufge legtem Deckel bleibt die Mischung nun eine Stunde bei humushaltigen Proben und 15 Minuten bei silikatischem Probenmaterial stehen damit die Vorreaktion ablaufen kann Anschlie end werden die Beh lter entsprechend der Vorschrift Bedienungs anleitung des Herstellers verschlossen und in das Aufschlussger t mit Mikrowellen Anregung eingesetzt Das Aufschlussprogramm wird gestartet Die Proben werden in 3 Schritten insgesamt 30 Minuten bei maximal 200 C aufgeschlossen Im Anschluss werden die Aufschlussbeh lter 30 Minuten im Ger t abk hlen gelassen Vorschlag f r ein Ablauf Programm siehe Anhang 1 Die Aufschlussbeh lter werden danach unter Beachtung der Sicherheitshinweise und entsprechend den Vorschriften des Ger teherstellers ge ffnet 2 Abra
354. eweils lufttrocken lt 2mm werden in 500 ml PE Flaschen mit 100 ml ALE Extraktionsl sung versetzt und die verschlossenen Gef e zwei Stunden in einer Sch ttelmaschine ber Kopf gesch ttelt Nach Filtration durch geeignete Papierfilter in eine 100 mi PE Flasche wird das Orthophosphat photometrisch bestimmt b Bestimmung des Orthophosphats im Extrakt In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D PO 44 2 5 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass als Blindl sung und f r das Ansetzen der Standards die ALE Extraktionsl sung verwendet wird 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur Fiedler H J 1965 Die Untersuchung der B den Band 2 S 83 85 Just G 1983 Bodenuntersuchungen im Labor in Anleitung f r die forstliche Standortserkundung im nordostdeutschen Tiefland Standortserkundungs anleitung SEA 83 B 11 VEB Forstprojektierung Potsdam Riehm H 1958 Die Ammoniumlaktatessigs uremethode zur Bestimmung der leicht l slichen Phosphors ure in karbonathaltigen B den Agrochemica 3 S 49 65 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 4 Citronens ure Extrakt zur Phosphat Bestimmung 1 Prinzip der Methode Die Methode dient zur Bestimmung der Phosphorvorr te vor allem in mineralischen Horizonten von Waldb den D
355. f Oh gt 1 cm sofern eine Trennung l nderseits vorgesehen ist alte Messwerte k nnen bernommen werden in steinarmen B den ist eine Erhebung verpflichtend Pedotransferfunktionen bei der EU zul ssig bei BioSoil ist die Fingerprobe zur Sch tzung der Bodenart und des Tongehaltes zul ssig Schluff und Sandanteil sind fakultativ 10 DHkcac z gt 6 0 im Mineralboden pH cac 2 gt 5 5 in Auflage 1 national abgeleiteter Wert f r EU kann gemessen werden 12 in kalkhaltigen B den fakultativ 22 laut ICP Forests Manual 2006 fakultativ laut ICP Manual 2003 nicht gefordert 3 bei pPH H2O Werten gt 6 2 und carbonathaltigen B den wird die Akt nicht AKe durchgef hrt 24 laut ICP Forests Manual 2006 sind Grobbodenanteil und TRD des Feinbodens zu bestimmen 25 notwendig f r WRB Klassifikation siehe BFH Arbeitsbericht 2 2006 S 109 111 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 F2 2 Seite 1 H F A Teil F bersicht ber die obligatorischen und fakultati F2 2 ven Parameter der BZE und Level I Il Erhebungen Auflage Tiefenstufe im Mineralboden horizonte cm L F H 0 10 10 20 20 40 40 80 Parameter Bodenphysikalische Parameter Trockenrohdichte des Gesamtbodens Feinbodenvorrat Korngr Benverteilung Auflagehumusvorrat Wassergehalt Auflagehumus Mineralboden Bodenchemische Parameter PH H20 Wert pH c Wert
356. fahrens und der Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A29 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 9 Lasertechnik Analysette 22 Economy Fa Fritsch verglichen Aus diesem Vergleich wurden lineare Regressionsfunktionen erstellt Ton lt 2u Faktor a 2 0928 mit R 0 80 FU 2 6 3 Faktor b 0 5663 mit R 0 87 MU 6 3 20u Faktor c 0 7124 mit R 0 94 GU 20 634 Faktor d 1 1202 mit R 0 87 Mit diesen Regressionsfaktoren sind Proben mit bis zu einem Tongehalt von ca 30 gut mit der Pipettmethode vergleichbar Die Einzelfraktionen aus der Summenkurve des Laser werden mit den jeweiligen Faktoren a b c bzw d multipliziert und aus den berechneten Werten die Summe gebildet Dies ist wichtig da die Summenwerte der Laserbeugung nicht immer auf 100 kommen Als n chster Schritt muss noch der Anteil der Schluff und Tonfraktion X aus Gl 3 ber cksichtigt werden Berechnung Ton A a X S Gl 4 wobei A Tongehalt aus der Summenkurve der Laserbeugung in a Faktor f Ton x Ton und Schlufffraktion lt 63u in S Summe der berechneten Ton und Schluffanteile in Analog ist mit den Schlufffraktionen zu verfahren A a i C c D d A1 X S B1 X S C1 X S D1 X S Schluff Fraktionen aus der Ton Summenkurve 6 3 20 6 3 20 lt 2 2 6 3 20 63 lt 2 2 6 3 20 63 Ton FU MU GU A B C D A1 B1 C1 D1 lt 063 x 64 9 119 88 34 87 29 74 14 20 41 60 19 75 21 19 15
357. fasst In einem zweiten Aliquot werden die Al Ionen durch Zusatz von NaF maskiert Dann wird die freie H Azidit t durch Titration mit Natronlauge ermittelt Anmerkungen 1 Die Bestimmung der Austauschazidit t in B den durch Titration im KCI Extrakt erfolgt im Land Brandenburg und in Mecklenburg Vorpommern sowie teilweise in Sachsen Anhalt seit etwa 1987 2 St rungen Bei st rker gef rbten L sungen oder auch bei Ausflockungen w hrend der Titration mit 0 1 M NaOH ist die Erkennung des Indikatorumschlages schwierig und kann daher zu einer geringeren Reproduzierbarkeit der Ergebnisse f hren Hier ist auf jeden Fall die potentiometrische Titration zu empfehlen 3 Ger te und Zubeh r Sch ttelmaschine 500 ml PE Flaschen mit Verschluss geeignetes Filterpapier Titrator oder B rette und R hrer falls nicht potentiometrisch gearbeitet wird PE Probenflaschen 100 ml 4 Chemikalien Natronlauge NaOH 0 1 M Ampulle Kaliumchlorid KCI p a Natriumfluorid NaF p a Phenolphthaleinl sung 1 in Ethanol falls nicht potentiometrisch gearbeitet wird 5 L sungen 1M KCI L sung 74 56 g KCI werden in einem Messkolben mit demin Wasser auf 1 aufgef llt 0 02 M NaOH 200 ml einer 0 1 M Natronlauge werden in einem Messkolben mit demin Wasser auf 1 aufgef llt 1 M NaF L sung 4 2 g NaF werden in einem Messkolben mit demin Wasser auf 100 ml aufgef llt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3
358. fgeheizt Diese Temperatur wird dann mindestens 6 Stunden gehalten und so die Proben ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen l t man die Aufschlussbl cke abk hlen und ffnet sie unter einem Abzug Die Teflondeckel werden beim Abheben vom Becher etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel tropfen kann Zur berf hrung der Aufschlussl sungen werden 50 mi Messkolben aufgestellt Glastrichter eingesetzt und gesp lte Filterpapiere Schwarzband mit Pinzette eingelegt Die Teflondeckel werden mit wenig H O demin ber dem Trichter abgesp lt Die Aufschlussl sung und der R ckstand werden aus den Teflonbechern vorsichtig in den Filtertrichter gegossen und anschlie end mindestens 3 mal mit wenig H O demin nachgesp lt Zum Schluss wird der R ckstand im Filter noch einmal mit etwas H O demin gesp lt Der Messkolben wird mit H2O demin aufge f llt verschlossen und umgesch ttelt und die Aufschlu l sung anschlie end in ein Szintillationsgef oder eine PE Flasche umgef llt Anmerkungen 1 W hrend der gesamten Aufschlusszeit treten nitrose Gase aus dem Aufschluss block aus Deshalb muss der Aufschluss Trockenschrank bzw die Heizplatte unter einem Abzug stehen bzw der Aufschlussschrank mit einer Absaug vorrichtung und Waschflasche mit verd NaOH versehen sein Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2
359. finiert als der negative dekadische Logarithmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 1 M KClI L sung zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte K Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen BZE 2 Me m H O gt Me OH m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen
360. fohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO3 gt oder Mg NO3 gt NH H PO geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek tursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO oder NH gt HPO geeignete Wellenl ngen 220 353 St rung m glich durch Al Co Fe Ti 283 306 geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek tursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier D6 1 Seite 1 H FA Tei
361. frierdosen abgef llt und gelagert 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Lagerraum Geeignete Probengef e z B Gefrierdosen mit Deckel PE Weithalsflaschen mit Schraubverschluss oder kleinere Flaschen oder Dosen mit Verschluss 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die getrockneten unbehandelten gesiebten oder gemahlenen Boden oder Humus proben werden in Probengef en wie z B Gefrierdosen mit Deckel PE Weithals flaschen mit Schraubverschluss oder kleinere Flaschen oder Dosen mit Verschluss insb f r gemahlene Proben abgef llt Iuftdicht verschlossen und die Gef e wisch und wasserfest beschriftet Die Lagerung erfolgt dann in einem trockenen Proben lager 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methoden L3 1 Boden und L3 1 Humus Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A1 1 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 1 2 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A1 1 2 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 1 Trocknung von Boden und
362. g Graphik 7 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 5 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 5 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 Effektive Kationenaustauschkapazit t L nder nach Bach AK Schleswig Holstein SH 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der AK erfolgt durch Austausch der Kationen mit SrCl L sung Um einen vollst ndigen Austausch zu erreichen wird eine Bodens ule mit gro em ber schu an Sr Ionen 0 1 M SrCl L sung perkoliert Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da es sich um eine ungepufferte L sung eines Neutralsalzes handelt K Na Ca Mg Mn Sr Sr Sr Sr 8812 Nat Kt Ca Mn At Fett H Mg NH Al Fe NH4 H Sr Sr Sr Sr Anschlie end wird die Bodens ule mit Wasser SrCl frei gesp lt und danach die eingetauschten Sr Ionen mit einer Magnesiumchloridl sung 0 1 M MgCl L sung zur ckgetauscht Sr Sr Sr Sr Mo Mg Mg Mg Lang res Sr Sr Sr Sr Mg Mg Mg Mg Die Kationenkonzentrationen im 1 Perkolat werden ebenso wie die Sr Konzentration im 2 Perkolat gemessen Die Summe der Sr lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die effektive Austauschkapazit t Aus der Differenz der Sr lonen quivalente und der Summe der Kationen lonen quivalenten kann der Anteil der Protonen quivalente bestimmt werden
363. g Titriermittelzugabe in konstanten Schritten Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 10 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 10 End pH Wert e 42 4 5 Gran Titration 4 5 EEE EEE BEE FE VE GrnTtation CO Aa e ase Einstabmesskette mit Temperaturf hler Schliffdiaphragma Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 10 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 11 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze pH Messung Wasser 1 Aufbau des Codes f r pH Messung F r das Bestimmungsverfahren pH Messung gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes Feld D 01 D 02 Dos Dos Dos Dos Elektrode Dia Temp phragma Kompen sation Siehe Siehe Siehe Siehe Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2d 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren pH Messung a Elektrode Elektrode Einstabelektrode Glas Ag AgCl Einstabelektrode Glas Hg HgOl Einstabelektrode Glas Gelelektrode Glaselektrode Referenzelektrode Ag AgCl o Br cke Glaselektrode Referenzelektrode Ag AgCl m Br cke Diaphragma Keramikstift Keramikring l sbarer Schliff Festschliff Platin Faser Rohr Loch offene Verbindung Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 11 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 11 c Temp Kompensation Feld O ODA Temp Kompensation N
364. g Ar 769 90 Hinweis F r die Analyse von K mit ICP OES sollte nach M glichkeit eine radiale Plasmabeobachtung angewendet werden Au erdem ist eine Matrixanpassung hinsichtlich der Gesamtionenkonzentration erforderlich um die ge nderten Plasma anregungsbedingungen auszugleichen Bei Verwendung eines axialen Plasmas muss ein lonisationspuffer verwendet werden Saure ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 39 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a s DIN EN ISO geeignete Masse 39 aure Aufschl L ICP MS 17294 2 en HBU 3 4 1 1c Literatur DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Saure Aufschl Lsg e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1993 ISO 9964 2 Ausgabe 1993 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Natrium und Kalium Teil 2 Bestimmung von Kalium mittels Atomabsorptionsspektrometrie Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1992 DIN 38406 13 Ausgabe 1992 07 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung von Kalium mittels Atomabsorptions
365. g gt 63 mm am Profil Br Fall 5 Stechkappen Schippenprobe f r Skelettanteil Sch tzung gt 63 mm am Profil 5 Beprobung mit Rammkernsonde Grobboden abgesiebt mit Stauchungkorr 6 _ Beprobung mit Rammkernsonde Grobboden abgesiebt ohne Stauchungskorr Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 2 Seite2 H F A Teil E Methoden Codierung E3 2 KAn mit Murach Wurzelbohrer oder hnl Grobboden abgesiebt ohne Stauchungs korr 9 Beprobung mit AMS Core Sampler mit Liner Grobboden besiebt 10 Beprobung mit Volumenersatzmethode Grobboden abgesiebt ___ O Z o Z 11 _ Beprobung mit Stechzylinder Grobboden abgesiebt 12 Beprobung mit Nmin Bohrer Grobboden bgesiebtt S O 13 _ Beprobung mit Densitometer nach Haas S O 14 Beprobung mit Mini Stechzylindern Grobboden abgesiebt O Z O Z O Z O 15 _ Beprobung mit Mini Stechzylindern kein Grobboden besiebtt 16 _ Beprobung mit Stechkappen Grobbboden abgesiebt _ 18 Berechnung aus TRD gesamt und Grobbodenanteil o a EE E E E 90 Sch tzung o y rt EEE Te 0 keine Verrechnungen 1 Umrechnung von Horizont in Tiefenstufe S O 2 Umrechnung von Tiefenstufe in Horizont S O a d Parameter Feinbodenanteil FBA Codierung wie c e Parameter Feinbodenvorrat FBV Codierung wie c f Parameter Grobbodenanteil GBA C 02 0 kein Gobboden vorhanden _ gt S YO 1 A2 8 A2 12 Fall 1 Stechzylinder
366. g EN ISO 11885 2009 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D1 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D3 1 Arsen Gesamtgehalt Norm Mess rfahren VENANTE Methode Pflanze Festphase W ssrige Lsg HBU 3 4 1 3a W ssrige DIN 38406 29 PENS HBU 3 4 1 1a W ssrige VDLUFA Bd VII ICP MS 2 2 5 2000 W ssri DIN EN ISO assrige ICP MS 17294 2 Lsg W ssrige AAS Hydrid Lsg Kaltdampf DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 1c DIN EN ISO 11969 HBU 3 4 1 3b DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b DIN 38406 29 Salzextrakt ICP MS HBU 3 4 1 1a DIN EN ISO Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c DIN EN ISO 11969 HBU 3 4 1 3b Saure Aufschl Lsg AAS Hydrid Kaltdampf DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b AAS Graphitrohr Saure Aufschl Lsg AAS gu Graphitrohr Saur
367. g der AK der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AK umol g IEna IEX IEca lE g lEyn lE IEre IEu Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEa IEre lE n IEu Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe lEca lEk tIEmg IEna i AKe BS 100 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 DIN ISO 11260 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der effektiven Kationen austauschkapazit t und der Basens ttigung unter Verwendung Bariumchlorid l sung DIN EN ISO 14254 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V 2011 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Austausch acidit t in Bariumchloridextrakten ISO 14254 2001 Deutsche Fassung EN ISO 14254 2011 09 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmeth
368. g erneut zu messen Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Ogemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt Wenn bei Proben die pH Wert Einstellung sehr lange dauert bzw schwankt sollte dies vermerkt werden Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 7 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 7 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden nach einer a pH Wert CaCl Methode A3 1 1 5 die Werte weichen Vergleichsuntersuchung von Fortmann und K nig 2014 um 0 045 pH Einheiten bei Boden und um 0 046 pH Einheiten bei Humusproben von einander ab siehe Anhang 1 Methode A3 1 1 5 Literatur DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 7 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 7 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 7 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 8 pH Wert in
369. g f r das Bestimmungsverfahren Coulometrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Gravimetrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Atomfluoreszenzspektrometrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Radiometrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren lonenselektive Direktpoten tiometrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Voltametrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Invers Voltamtrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Physikalische Techniken Codierung f r das Bestimmungsverfahren Summenparameter F bersicht ber die obligatorischen und fakultativen Parameter der BZE und Level I Il Erhebungen Level I Il 1 Level I 2 BioSoil Level I ll 2 Hinweis Kursiv gesetzte Kapitel werden zu einem sp teren Zeitpunkt in das Handbuch aufgenommen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Gesamtinhalt Seite 6 H FA Handbuch Forstliche Analytik Verwendete Abk rzungen 1 Matrix Boden Mineralboden Humus Humusauflagen und Torf Pflanze Bl tter Nadeln ste Wurzeln Holz Wasser Wasserproben Niederschl ge Kronentraufen Bodenl sungen 2 Zulassung der Methode BZE zugelassen bei deutschen BZE Erhebungen Bodenzustandserhebung Level l Il zugelassen bei Level I Il Untersuchungen auf EU Ebene oder ICP Forest Ebene L nder zugelassen in mind einem Bundesland in Klammern L nderk rzel s u BZE 1 zugelassen nur bei der 1 BZE Erhebung BZE 2 zugelassen nur b
370. ge titriert bis der pH Wert von 4 5 erreicht ist und dann der S ureverbrauch an der B rette abgelesen Danach wird die Titration fortgesetzt bis der pH Wert 4 2 erreicht ist Der S ureverbrauch wird an der B rette abgelesen 2 automatischer Titrator Es werden je 10 50 ml der der Probel sungen in die Pro bengef e des Probengebers pipettiert und dann die Gef e in den Probenteller gestellt Dann wird der Titrator entsprechend den Anweisungen des Ger teherstellers gestartet Das Ger t registriert den S ureverbrauch an den beiden Endpunkten f r jede Probe Anmerkung 1 Der quivalenzpunkt der HCO3 lonen wird durch Gleichgewichtsreaktionen von Wasser und Kohlendioxid H O CO gt H HCO3 verz gert erreicht Titratio nen in einer geschlossenen und ger hrten Titrationszelle eventuell mit Inertgas Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 2 Seite2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 2 strom hilft das Erreichen der Aquivalenzpunkte zu beschleunigen und verbessert die Reproduzierbarkeit c Bestimmung des pH Wertes w hrend der Titration In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden pH Bestimmungsmethoden auf gelistet Element HFA Methode Teil D H 76 1 4 d Berechnung der Alkalinit t Die Alkalinit t A errechnet sich wie folgt aus dem S ureverbrauch V 42 T 1000 P 2V A mmolc Voss Vs4s Verbrauch S ure bis pH 4 5 mI Vs42 Verbrauc
371. geben und jeweils erneut einzuengen Damit ist sichergestellt dass i d R keine relevanten Mengen an H202 in der Suspension verbleiben Die Humuszerst rung ist im Pr fbericht zu protokollieren Anmerkungen 1 Bei stark hydrophoben Proben k nnen ein paar Tropfen 2 Octanol die Benetzung f rdern 2 Octanol dient jedoch haupts chlich zur Unterdr ckung starker Schaumbildung Hierf r sind nur einige Milliliter erforderlich Wenn leicht oxidierbare Substanzen wie z B Eisensulfid reduzierte Manganverbindungen sehr feine organische Substanz usw vorliegen kann es bei der Zugabe des H202 zu heftigen Reaktionen kommen Zur Eind mmung der Schaumbildung siehe Anmerkung 1 Es muss sichergestellt sein dass bersch ssiges H202 vollst ndig ausgetrieben ist Verbleibt ein Rest H202 in der Probe kann in den Sch ttelflaschen so viel Druck entstehen dass diese platzen b2 Carbonatzerst rung Sofern Waldb den Carbonate enthalten sind sie zu entfernen Dies erfolgt gem DIN ISO 11277 nach der Humuszerst rung b1 Die Carbonate vor der organischen Substanz aus der Probe zu entfernen ist ebenfalls zul ssig Erfolgte die Humuszerst rung in Bechergl sern wird mit Hilfe eines Glasstabes und aufgesetztem Gummischaber die Probe vom Rand und Boden des Becherglases gel st Probenmaterial das am Uhrenglas haftet wird ebenfalls abgerieben und mit etwas H gt Ogemin In das Becherglas gesp lt Danach wird die gesamte Probe mit etwas
372. gebundenen Kationen gegen das zugesetzte Salz Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen Me m H O Me OH m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 Die pH Absenkung ist abh ngig von der Salzl sungskonzentration und der Art des Salzkations Es gilt in der Regel pH H20 gt pH 0 01 M CaCl gt pH 1M KCI Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 1 pH Wert in H O pH BZE 1 Norm in Anlehnung an DIN 19684 1 HBU in Anlehnung an HBU 3 5 1b 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logarithmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H BZE 1 Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl u
373. gemessen werden Sofern am Ger t einstellbar muss die Steilheit der Temperaturkompensation laufend berpr ft werden Hinweis Trotz Temperaturkompensation sollte m glichst bei 25 C gemessen werden Sofern am Ger t einstellbar muss die Steilheit der Temperaturkompensation laufend berpr ft werden DIN EN 27888 Leitf higkeit UBU 3 5 3 c DIN ISO 11265 Leitf higkeit HBU 3 5 3a Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1993 DIN EN 27888 Ausgabe 1993 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der elektrischen Leitf higkeit ISO 7888 1985 Deutsche Fassung EN 27888 1993 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN ISO 11265 Ausgabe 1997 06 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der spezifischen elektrischen Leitf higkeit ISO 11265 1994 ISO 11265 1994 Corr 1 1996 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D77 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D77 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D77 1 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E Boden Humus Inhaltsverzeichnis Teil E Pflanze Wasser E Methoden Codierung 0 Aufbau des Methoden Codes 0 1 0 2 0 3 Bisherige Entwicklung des Methoden Codes Aufbau des BDF Codes Aufbau des HFA Codes 1 Codierung der Parameter 2 Codierung der Probenvorbehandlungsmethoden 3 Codierung der Untersuchungsverfahren 3 1 3 2 3 3 Codierung der chemischen Un
374. gen Aus dem Gewicht der Probe lt 6 3 mm und dem Gewicht der Grobbodenfraktion 2 mm 6 3 mm kann Faktor f welcher n herungsweise den Grobbodenanteil in der Stechkappe wiedergibt wie folgt berechnet werden M SCH f 822 M GB lt 6 3 SCH wobei Mes2 6 35SCH Masse der Fraktion 2 mm 6 3 mm eines Aliquots der Schippen Spatenprobe g Mes lt 6 3SCH Masse der Fraktion lt 6 3 mm in diesem Aliquot der Schippen Spatenprobe g Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet M SKx f M SKx V es SK Ze f GB wobei MgesSK Masse der mittels Stechkappen Ministechzylinder entnommenen Bodenprobe g VgesSK Volumen der Stechkappen Ministechzylinder cm Des Dichte des Grobbodens g cm Der Feinboden Vorrat FBV auf der Basis der Sch tzung des Grobbodens gt 63 mm am Profil der Feinboden Vorrat FBVs auf der Basis der Spaten Schippenproben Daten der Skelettanteil SKA auf der Basis der Sch tzung des Grobbodens gt 63 mm am Profil und der Skelettanteil SKAscn auf der Basis der Spaten Schippenproben Daten werden nach den gleichen Formeln wir in 7 3 2 berechnet Sollten sich nach der Berechnung des Skelettanteils auf der Basis der Profilsch tzung und des Skelettanteils auf der Basis der Spaten Schippenproben Daten Unterschiede gt 10 ergeben so sollte anhand des Profil Fotos gepr ft werden welcher Skelettanteil realistis
375. gen der Aufschlussl sung gew hrleistet Anf nglich kann etwas st rker eingeengt werden Zum Ende muss die Energie Zufuhr vorsichtiger erfolgen damit die ausfallenden Feststoffe nicht in die Aufschlussbeh lter einbrennen Die gesamte Prozedur dauert f r gew hnlich 1 bis 1 5 Stunden 4 L seschritt Der R ckstand kann mit einigen Tropfen Wasser befeuchtet werden Es werden 2ml konz HNO und anschlie end 10 ml Reinstwasser zugegeben Die Aufschluss beh lter werden in der Mikrowelle unter Druck auf bis ca 150 C erw rmt Der L sungsaufschluss erfolgt je nach Ger tehersteller innerhalb von 10 30 Minuten Die klaren L sungen werden nach dem Abk hlen mit Reinstwasser in einen Mess kolben berf hrt b Bestimmung der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 As 3 1 6 Ba 4 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 Mg 36 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 2 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 Element HFA Methode Teil D Mn 37 1 6 Mo 38 1 6 Na 39 1 6 Ni 42 1 6 P 44 1 6 S 54 1 6 Ti 64 1 6 zn 73 1 6 Zr 75 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten das f r das Ansetzen der Standards und als Zwischen sp
376. gere Phosphor Konzentrationen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 3 6 Seite 2 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 6 erreicht als der Citronens ure Extrakt Nur bei wenigen Proben sind die Konzentrationen h her Es deutet sich an dass es zwischen beiden Verfahren keine feste Korrelation gibt Offensichtlich h ngen die jeweils extrahierten Phosphormengen ab von der Art der Probe v a vom pH Wert und dem Humusgehalt 9 Literatur 1 Olsen R Cole C Frank S Dean L Estimation of available phosphorus in soils by extraction with sodium bicarbonate 1954 2 Sibbesen E Phosphate Soil Tests and Their Suitability to Assess the Phosphate Status of Soil J Sci Food Agric 34 1368 1374 1983 3 Zorn W Krause O Untersuchungen zur Charakterisierung des pflanzenverf gbaren Phosphats in Th ringer Carbonatb den Th ringer Landesanstalt f r Landwirtschaft 2000 4 Khanna P K Bauhus J Meiwes K J Kohler M Rumpf S Sch nfelder E Assessment of changes in the Phosphorus status of forest ecosystems in Germany literature review and analysis of existing data BMELV 2007 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 3 6 Seite 3 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 6 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 3 6 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 BZE Teil A3 3 Aufschlussverfahren Level I Il L nder
377. gewogen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 8 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 Aus dem Gewicht der Probe lt 6 3 mm und dem Gewicht der Grobbodenfraktion 2 mm 6 3 mm kann Faktor f welcher n herungsweise den Grobbodenanteil in der Stechkappe wiedergibt wie folgt berechnet werden M ss2 635CH x M g5 lt 35 CH wobei Me 2 6 3SCH Masse der Fraktion 2 mm 6 3 mm eines Aliquots der Schippen Spatenprobe g Mes lt 6 3SCH Masse der Fraktion lt 6 3 mm in diesem Aliquot der Schippen Spatenprobe g F r den Grobbodenanteil gt 63 mm muss eine Sch tzung aus der Profilaufnahme vorliegen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDfs wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet M SKx f TRD pg M SKxf Vaes SK GB wobei MgesSK Masse der mittels Stechkappen entnommenen Bodenprobe g VgesSK Volumen der Stechkappen cm Des Dichte des Grobbodens g cm Der Feinboden Vorrat FBV wird nach folgender Formel berechnet FBV TRD xdx100x 0 66xVAntom PROF _ M om SCH _ TRD 100 Da x 1 M es SCH M 5SCH TRD pg X wobei TRDrs Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm VAntes gt s3PROF Volumenanteil des Grobbodens der Fraktion gt 63 mm nach Sch tzung am Bodenprofil Fl chen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 8 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusunt
378. grundkorrektur verwendet werden saire DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 231 604 St rung ICP AES 11885 m glich durch Co Aufschl Lsg HBU 3 4 1 3a 6 7 Saure geeignete Wellenl ngen 227 021 341 476 Aufschl Lsg CP AES De geeignete Massen 58 60 Saure ICP MS DIN 38406 29 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur Saure AAS Aufschl Lsg Graphitrohr Saure AAS Aufschl Lsg Graphitrohr der Ca0 St rung geeignete Massen 58 60 Saure ICP MS VDLUFA Bd VII Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Aufschl Lsg 2 2 5 2000 Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der Ca0 St rung geeignete Massen 58 60 Hinweis Die Analyse des 60Ni mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der Ca0 St rung DIN EN ISO ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c Saure Aufschl Lsg Literatur Literatur e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1991 DIN 38406 11 Ausgabe 1991 09 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E
379. h ltern aus Kunststoff gearbeitet Die Energiezufuhr erfolgt durch ein Mikrowellen System 2 St rungen Da die oxidierende Wirkung von Salpeters ure Flusss uregemisches nicht so stark ist wie die der reinen Salpeters ure hat sich im Falle hoher Kohlenstoffgehalte ein Voraufschluss mit konzentrierter Salpeters ure bew hrt Dunkel gef rbte kohlen stoffhaltige R ckst nde werden dadurch vermieden Einige Verbindungen werden unter Umst nden nicht vollst ndig aufgeschlossen wenn sie chemisch stabil oder die Proben nicht fein genug gemahlen sind In einigen F llen k nnen auch beim Aufschluss schwerl sliche Phasen ausfallen Betroffen durch unvollst ndigen Aufschluss oder Ausf llung k nnen beispielsweise folgende Elemente bzw Phasen sein Oxide von Al und Ti Fluoride von Al Ca Sulfate von Ba Pb und Sr Nach dem Abrauchen hat sich ein zus tzlicher L seschritt mit verd nnter Salpeters ure bei etwa 150 C unter Druck bew hrt Es besteht hohe Kontaminationsgefahr Kontaminationen lassen sich durch Sp len der verwendeten Ger te mit verd nnter Salpeters ure nachhaltig zur ckdr ngen Als Aufschlussgef e sind speziell f r diese Anwendung entwickelte Teflonbeh lter oder artverwandte Materialien zu verwenden Dadurch wird der Gefahr von Memory Effekten erheblich gemindert Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 3 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 3 Ger te und Zube
380. h r Mikrowellenofen mit Teflon Aufschluss Beh ltern inkl Abraucheinheiten siehe Anmerkung 1 Waage mindest Genauigkeit 0 1 mg W geschiffchen wenn nicht direkt in die Aufschlussbeh lter eingewogen wird Messkolben 50 ml Duran Glas oder PFA Messkolben Trichter PFA Flaschen 50 ml Spatel z B aus Keramik Pipetten Anmerkungen 1 Auf dem Markt werden eine Reihe sehr hoch entwickelter Druck Aufschluss Systeme auf Basis der Mikrowellentechnologie angeboten Sie erlauben ein sicheres Arbeiten mit der stark giftigen Flusss ure Moderne Ger te lassen nicht nur eine Druck sondern h ufig auch eine Temperaturkontrolle zu Die Auf schlussparameter Temperatur Energie Zeit Druck sind mit dem Ziel eines Gesamt Aufschlusses f r das jeweilige Aufschluss System zu optimieren Die Herstellerfirmen bieten meist Komplettl sungen mit einer Abrauch Einheit f r Flusss ure an Dadurch wird ein H chstma an Arbeitssicherheit und Kontaminationsfreiheit gew hrleistet Die Angaben des Ger teherstellers sind dabei unbedingt zu beachten 4 Chemikalien Salpeters ure HNO 65 o 1 40 g ml subboiled oder vergleichbare Reinheit Flusss ure HF 40 o 1 13 g ml p A oder suprapur NaOH techn Bors ure H3BO techn 5 L sungen Absorptionsl sung Natronlauge nach Angaben der Hersteller der Adsorptions einheit und oder Adsorptionsl sung Bors ure ges ttigte L sung 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2
381. h Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A1 2 2 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 3 Boden Lufttrocknung von Boden und Humus Humus proben Norm in Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU 2 4 a 1 Prinzip der Methode Feldfrsche Boden und Humusproben werden durch Ausbreiten an der Luft getrocknet 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Kunststoff Schale puderfreie Einweg Handschuhe Kunststoff Messer und L ffel Anmerkungen 1 Um eine rasche Trocknung zu gew hrleisten sollte die Kunststoff Schale eine m glichst gro e Grundfl che und keinen hohen Rand aufweisen blich bei Bodenproben ist eine Masse von 1 bis 2 kg Zweckm ig sind hierf r Schalen mit einer Grundfl che von mind 60 x 40 cm und einer H he bis zu ca 5 cm Das Material der Schale darf keine Substanzen freisetzen oder aufnehmen die untersucht werden sollen Im Allgemeinen sind Kunststoffe wie Polyethylen Polystyrol oder Polypropylen am besten geeignet Es sind puderfreie Handschuhe zu verwenden da Puder zu einer Kontamination der Probe f hren kann z B Zn 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Der Raum in dem die Proben trocknen sollen sollte ausschlie lich f r diesen Zweck verwendet werden Eine gute Bel ftung ist zu gew hrleisten ohne das eine Konta mination der Probe durch Au en oder Laboratoriumsluft erfolgen kann Die Luft str mung muss so gering sein dass Probenmaterial nicht verwehen
382. h Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E0 Seite 7 H F A Teil E Methoden Codierung E0 0 3 Aufbau des neuen HFA Codes Der HFA Code besteht wie bisher aus 3 Sequenzen und zus tzlich der vorgestellten Parameter Codierung Die Bezeichnung der 3 Sequenzen waren bisher Probenvorbereitungsmethoden Untersuchungsmethoden und Elementbestimmungs methoden Diese Bezeichnungen werden nun denen des Handbuches Bodenunter suchungen HBU angepasst und lauten zuk nftig Probenvorbehandlungsmethoden Untersuchungsverfahren und Bestimmungsverfahren In der folgenden Tabelle sind die Bezeichnungen der Sequenzen des HFA und des BDF Codes nebeneinander dargestellt Sequenz HFA Code BDF Code A nicht erforderlich Probenahme und vorbehandlung im Freiland oder Vegetationsaufnahme Probenvorbehandlungs Probenvorbehandlung im Labor methoden bisher Probenvorbereitungsmethoden Untersuchungsverfahren Untersuchungsverfahren bisher Untersuchungsmethoden Bestimmungsverfahren Bestimmungsverfahren bisher Elementbestimmungsverfahren Jede Sequenz besteht aus einer definierten Zahl von Feldern in definierter Reihenfolge in die die jeweilige Code Nummer einzutragen ist Dabei besteht die Sequenz B aus 10 Feldern die Sequenz C aus 4 Feldern und die Sequenz D aus 6 Feldern siehe nachfolgende Kapitel Felder der COEN B a ea Te Tor Eo EA E Vor rung nung zerklei zerklei nerung nerung L ga e
383. h M ller et al 2007 durchgef hrten Vergleichsuntersuchung befindet sich im Anhang 1 Hierbei muss daraufhingewiesen werden dass bei der Vorbehandlung der Proben f r die Vergleichsmessungen die Proben durch Gefriertrocknung getrocknet wurden und die Dispergierung der Proben mit 0 01 mol l Ammoniak L sung und Ultraschallbehandlung erfolgte 9 Literatur 1 DIN ISO 11277 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Partikelgr en verteilung in Mineralb den Verfahren mittels Siebung und Sedimentation Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 10 2 M ller H W Dohrmann R Klosa D Rehder S Bitz l Goldmann A 2007 Ann herung der Sedigraph Ergebnisse mittels nicht linearer Regression an Werte nach KOHN Pipetteanalyse Unver ffentlichter Bericht Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 10 M ller H W Dohrmann R Klosa D Rehder S Bitz l Goldmann A Ann herung der R ntgen Granulometer Ergebnisse mittels nicht linearer Regression an Werte nach K HN Pipetteanalyse Messunterschiede ie Abbildungen zeigen sechs nach Atterberg fraktionierte Proben und zehn durch Nasssiebung gewonnene Proben der Fraktionen 20 bis 36 um bzw 36 bis 63 um welche mit dem R ntgen Granulometer gemes
384. h S ure bis pH 4 2 mi P Probevolumen ml T Titer der S ure mol l 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Titration mit 1 Endpunkt Methode C2 1 1 Wenn die S ure Korrektur von 0 029 mmol c l bei der Titration zum Endpunkt pH 4 5 ber cksichtigt wird sind die Ergeb nisse identisch b Gran Titration Methode 02 1 3 die Ergebnisse sind identisch 9 Literatur 1 Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 9963 1 Ausgabe 1996 02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Physikalische und Physika lisch chemische Kenngr en Gruppe C Teil 23 Bestimmung der Alkalinit t UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 2 Seite 3 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 2 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 2 Seite 4 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 3 Alkalinit tsbestimmung Level Il mittels Gran Titration L nder NI 1 Prinzip der Methode Die Alkalinit t ist die S ureneutralisierungskapazit t einer L
385. he Fassung EN D14 1 Seite2 aR FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D14 1 DIN EN 1233 Ausgabe 1996 08 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Chrom Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie Deutsche Fassung EN 1233 1996 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie I
386. hl Lsg H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D44 1 Saure geeignete Masse 31 CFA nach Neutralisation der Aufschluss l sung Detektion bei 880 nm mit Ammo DIN ENISS niummolybdat St rungen durch Silikat und 6878 Arsenat nach Aufschluss Sale DIN EN ISO Geeignete Masse 60 ICP MS 17294 2 Aufschl Lsg HBU 3 41 1c In Anlehnung an Aufschl Lsg photometrie Literatur Fo e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den are der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Eu Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 15681 1 Ausgabe 2005 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Orthophosphat und Gesamtphosphor mittels Flie analytik FIA und CFA Teil 1 Verfahren mittels Flie injektionsanalyse FIA ISO 15681 1 2003 Deutsche Fassung EN ISO 15681 1 2004 Teil 2 Verfahren mittels kontinuierlicher Durchflussanal
387. hluss von Mineralboden und Humusproben die unterschiedliche Verh ltnisse silikatischer und organischer Bestandteile enthalten k nnen Der Aufschluss erfolgt unter Mikrowellen Anregung mit Temperaturkontrolle in ummantelten Druckbeh ltern aus Fluorpolymer Kunststoff Die starke Oxidationswirkung von HNO und HCIO schlie t die organische Substanz in einem Aufschlussschritt vollst ndig auf farblose L sung Silikate werden durch Flu s ure zerst rt Der Aufschlu eignet sich nicht zum Nachweis von Silizium da es w hrend des anschlie enden Abrauchens zur Entfernung der bersch ssigen Flu s ure als Siliziumtetrafluorid mit verfl chtigt wird 2 St rungen In Abh ngigkeit vom Material der Laborger te und Gef e und der Qualit t der Chemikalien kann es zu Kontaminationen bei einigen Elementen kommen Die Vorreinigung mit verd nnter Salpeters ure verringert Kontaminationen Gegebenen falls m ssen Voruntersuchungen erfolgen Der Aufschlussserienblindwert Aufschluss ohne Probe mu in jeder Serie mindestens einmal bestimmt werden Abweichende Aufschlussbedingungen k nnen zu Minderbefunden f hren weshalb die Wiederfindung der Elemente mit Referenzmaterial regelm ig zu berpr fen ist 3 Ger te und Zubeh r Aufschluss Ger t mit Mikrowellen Anregung und Aufschlussbeh ltern m gliches Ge r t siehe Anhang 1 Heizblockthermostat ohne R hrfunktion mit Temperatur Steuerung siehe Anhang 1 Waage Genauigkeit 0
388. hritten wird ber die Auswaschung ist ein Protokoll zu f hren Sie muss im Abschlussbericht erw hnt werden Anmerkung 1 Evtl ist es sinnvoll einen Vortest zur Lf Bestimmung in 100 mi PE Flaschen durchzuf hren Das Verh ltnis Boden zu Wasser soll auch hier 1 4 bis 1 6 betragen Wird ein pHh2o mit diesem Mischungsverh ltnis z B HFA 3 1 1 2 gemessen kann diese Suspension dazu verwendet werden c Dispergierung Nicht vorbehandelte Proben werden direkt in Sch ttelflaschen eingewogen und das Dispergierungsmittel zugeben Zur guten Benetzung der Probe wird die Flasche intensiv geschwenkt Nach ca 15 min wird nochmals geschwenkt und anschlie end mit H2Ogemin aufgef llt Proben die sich in Zentrifugengef en befinden werden unter Zusatz von Dispergierungsmittel und Hz Ogemin quantitativ in Sch ttelflaschen berf hrt Gro volumige Zentrifugengef e aus Glas k nnen auch direkt als Sch ttelflasche verwendet werden Dann werden dem Bodensatz das Dispergierungsmittel zugesetzt und gr ndlich vermischt Nach 15 min und nochmaligem Vermischen wird mit H2Ogemin aufgef llt In dem Gef muss unbedingt noch so viel Volumen frei bleiben dass sich die Probe auf der berkopfsch ttelmaschine gr ndlich vermischt Die Probengef e werden dicht verschlossen und in eine berkopfsch ttelmaschine eingespannt Die Drehzahl ist so zu w hlen dass bei jeder Umdrehung eine vollst ndige Durchmischung gew hrleistet ist 50 80 U
389. hten dass f r das Ansetzen der Standards unbedingt 0 2 M Ammoniumoxalat L sung verwendet wird 2 Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur ISRIC FAO 1995 Procedures for soil analysis Fifth ed ISRIC Technical Paper 9 Wageningen DIN 19684 6 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V 1997 Bodenuntersuchungsverfahren im Landwirtschaftlichen Wasserbau Chemische Laboruntersuchungen Teil 6 Bestimmung des Gehaltes an oxalat l slichem Eisen Utermann J u a 2000 Geologisches Jahrbuch Reihe G Heft 8 Labor methoden Dokumentation Hrsg BGR Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 3 1 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 2 Boden Ammoniumnitrat Extrakt zur Bestimmung Humus extrahierbarer Spurenelemente Norm in Anlehnung an DIN 19730 HEU 222179797 1 Prinzip der Methode Die Ammoniumnitrat L sung 1 mol l extrahiert wasserl sliche und unspezifisch adsorbierte Elemente sowie leicht l sliche metallorganische Komplexe d h leicht mobilisierbare Elemente und Verbindungen aus dem Mineralboden Die Extraktion mit der ungepufferten Salzl sung findet bei weitgehend unver ndertem pH Wert des Bodens statt und spiegelt damit die stark pH abh ngige Mobilit t der meisten Elemente wi
390. hung Er E E E I Parameter Schluff Codierung wie k m Parameter Sand Codierung wie k n Parameter Feinton Codierung wie k o Parameter Mittelton Codierung wie k p Parameter Grobton Codierung wie k q Parameter Feinschluff Codierung wie k r Parameter Mittelschluff Codierung wie k Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 2 Seite5 H F A Teil E Methoden Codierung E3 2 s Parameter Grobschluff Codierung wie k t Parameter Feinsand Codierung wie k u Parameter Mittelsand Codierung wie k v Parameter Grobsand Codierung wie Beispiele f r Codierungen a An einer Bodenprobe wurde der Tongehalt nach BZE Vorschrift HFA A2 5 ohne Carbonat Zerst rung durchgef hrt 3 0 3 Code der Probe in Sequenz C C 115 3 0 3 b An einem Standort wurde die Trockenrohdichte des Feinbodens durch die Volumenersatzmethode bestimmt Bor 50 3 Code der Probe in Sequenz C C 2 5 0 3 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 2 Seite 6 HFA Teil E Methoden Codierung E3 3 Codierung der pflanzenphysikalischen Methoden 1 Aufbau des Codes f r die pflanzenphysikalischen Methoden Sequenz C4 Der Code f r die pflanzenphysikalischen Verfahren umfasst 4 Felder Mit dem ersten Feld werden die im HFA in Kapitel B 2 ver ffentlichten Verfahren codiert Bei Verwendung eines anderen Verfahrens muss hier 2 eingetragen werden Das 2 Feld wi
391. hwefelgehalt Sauerstoffverbrennung in geschlossenen Systemen und Bestimmungsmethoden Deutsche Fassung prEN 14582 2002 Ausgabe 2002 11 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode CIGES1 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 2 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 2 Abb 1 Verbrennungskolben nach Sch niger Giasstopfen Erlenmeyer Abb 2 Spezialfilterpapier Ma e in mm Platinnetz Z ndstreifen Platinnetze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 2 Seite 4 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 3 Gesamtaufschluss mit HNO und HF mit Mikrowelle 1 Prinzip der Methode Mit einem Salpeters ure Flusss ureaufschluss ist ein vollst ndiger Aufschluss von Pflanzenproben m glich Dabei oxidiert Salpeters ure die organischen Bestandteile wobei das Nitrat zu nitrosen Gasen NO mit 1 lt x lt 2 reduziert wird Flusss ure vermag Silikate unter Bildung von leicht fl chtigem SiF zu l sen Zur Beschleunigung und Vervollst ndigung des Aufschlusses sowie zur Vermeidung von Kontamination
392. i m ssen die Andruckschrauben f r die Tiegeldeckel nachgezogen werden damit keine Aufschlussl sung entweichen kann Nach dem vollst ndigen Abk hlen werden die Andruckschrauben gel st die Andruckplatte entfernt und die St tzplatten von den Tiegeldeckeln genommen Die Tiegeldeckel werden beim Abheben vom Tiegel etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel trop fen kann Die Tiegeldeckel werden mit H O demin gesp lt und f r den Gesamtauf schluss beiseite gelegt Als Staubschutz werden sie mit einem Blatt Zellstoff abge deckt Die Einheit zum geschlossenen Abrauchen der im Tiegel verbliebenen HNO wird auf die Tiegel gesetzt Dar ber wird eine spezielle Andruckplatte zum Fixieren der Abraucheinheit gelegt und die 6 Andruckschrauben vorsichtig gleichm ig festge schraubt Die Absaugeinheit wird mit Blindstopfen und Absaug sowie Zuluftstutzen Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 versehen Die Absaug und Zuluftstutzen m ssen mit ihrer Markierung immer in Richtung der Tiegel zeigen Der Absaugstutzen wird mit der Wasserstrahlpumpe verbunden wobei die Luft durch eine mit Teflonsp nen und 1 M NaOH gef llte Waschflasche gesaugt wird um das abgesaugte saure Kondensat zu neutralisieren Die Absaugmenge ist optimal eingestellt wenn ca 2 Luftblas
393. id bei 543 nm HBU 3 4 1 58e Anmerkung Nitrit wird als Nitrat mitbestimmt CFA oder FIA mit Nitratreduktion Nitrit Salzextrakt Spektro DIN 19746 Detektion als Diazoverbindung mit Sulfanil photometrie HBU 3 4 1 58f amid und N 1 naphthyl ethyldiamindihydro chlorid bei 543 nm in Anlehnung an W ssrige Spektro Lsg photometrie Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 D58 4 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 4 Bteratur a e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 10304 1 ce 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung a gel sten Anionen Fluorid Chlorid Nitrit Orthophosphat Bromid Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Teil 1 Verfahren f r gering belastete W sser Teil 2 Verfahren f r belastete Abw sser ISO 10304 1 1992 Deutsche Fassung EN ISO 10304 1 1995 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 10304 2 Ausgabe 1996 11 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2 Bestimmung von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 DIN EN ISO 13395 Ausgabe 1996 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Nitritstickstoff Nitratstickstoff und der Summe von beiden mit
394. ie Wellenl nge 206 191 sollte in schwieriger Matrix vermieden werden geeignete Wellenl ngen 202 505 334 501 geeignete Massen 64 66 68 D73 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D73 1 6 7 Saure ICP MS Geeignete Masse 67 Aufschl Lsg S re DIN EN ISO geeignete Massen 64 66 68 ICP MS 17294 2 Aufschl Lsg HBU 3 41 1c Literatur S D73 1 Literatur e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN 38406 8 Ausgabe 2004 10 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 8 Bestimmung von Zink Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS in der Luft Ethin Flamme E 8 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e
395. iegels Netto Auswaage Brutto Auswaage minus Taragewicht Die Angabe erfolgt in Gew Hierf r muss die Einwaage ber cksichtigt werden 100 Gewicht der Fraktion 3 Gewicht der Trockenmasse Tab 2 Berechnung der Pipettfraktion lt 0 063 Ton fU mU gU quivalentdurchmesser lt 0 002mm 0 002 0 0063mm 0 0063 0 020mm 0 020 0 063mm Brutto Auswaage g Taragewicht g 17 8956 17 8720 19 9965 19 9431 23 6256 23 5400 20 4093 20 3164 Netto Auswaage g Korrektur g 0 0236 0 0066 0 0534 0 0236 0 0856 0 0534 0 0929 0 0856 Gewichtsanteil an der Gesamtprobe g Anteil an der Gesamtprobe Gew 0 0170 1 70 17 6 0 0298 2 98 30 9 0 0322 3 22 33 4 0 0073 0 73 7 5 Die vorliegende Berechnung geht von einem Volumen der Pipette von exakt 10 ml und 1000 mi Bodensuspension aus Abweichende Volumina m ssen entsprechend korrigiert werden zu 1 zu 2 zu 3 Auswaage Taragewicht und Probenmaterial Taragewicht Leergewicht des Bechergl schen zu 4 Netto Auswaage Brutto Auswaage minus Taragewicht Korrektur von der Netto Auswaage wird der Gewichtsanteil des Dispergierungsmittels hier 0 1 m tetra Natriumdiphosphat bzw das Gewicht der Netto Auswaage der n chst kleineren Fraktion subtrahiert um die beim Pipettieren ebenfalls erfa te n kleinere n Fraktion en und das Dispergierungsmittel zu
396. iehe Tabelle 1b und Graphiken 1a und 1 2a 4 Literatur 5 Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 4 Seite 6 A3 3 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen 6 Tabellen und Grafiken Tabelle 1a Vergleich zwischen K nigswasser Extrakt x Achse und Salpeters ure Extrakt unter Druck y Achse an 200 Humusproben ee durch Nullpunkt I A 09 144 HNO immer h her gro e Streuungen ca og 10 Sie eee Bei zahlreichen Proben a N h her gro e K 1 32 Streuungen _ M 09 117 ___BeieinigenProbenHNO h ter Mm 09 097 Bei zahlreichen Proben a N h her gro e E 77 n 0097 O 97 E e oo ca os 08 o c amp o o9 02 f 1 5 HNO fast immer h her gro e Streuungen N o9 09 Bei vielen Proben HNO etwas h her P os O Oy Zu Zn 0 98 Methodenvergleich Aluminium K nigswasser Extrakt gegen Salpeters ure Extrakt Druck gt a ao a oO N oa HNO3 g kg o y 1 4391x R 0 9369 Ders oO D oO ET BT BT TERN EN RUE oa 20 25 K nigswasser g kg Graphik 1a Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 4 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 Methodenvergleich Magne
397. iehe Abschnitt 7 2 7 3 3 Beprobung mit Stechkappen Ministechzylinder und Schippe Spaten Sch tzung des Grobbodenanteils gt 63 mm am Profil Mit Stechkappen oder Mini Stechzylindern n gt 5 werden aus dem ungest rten nat rlich gelagerten Boden mehrere Proben entnommen Zus tzlich wird eine gr ere Probemenge die repr sentativ f r die Grobboden Fraktion 2 63 mm sein muss mit einer Schippe oder einem Spaten entnommen Im Labor werden die Stechkappen Ministechzylinder mit Inhalt bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und alle gemeinsam gewogen Anschlie end wird das Leergewicht der Stechkappen Ministechzylinder vom Gesamtgewicht abgezogen Die Spatenprobe wird bei 105 C mindestens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Spatenprobe mit einem 2 mm Sieb gesiebt und die Fraktion lt 2 mm gewogen Der Siebr ckstand wird anschlie end mit einem 63 mm Sieb gesiebt und der Siebr ckstand gt 63 mm gewogen Das aufgefangene Siebgut 2 63 mm wird ebenfalls gewogen und anschlie end mit einem 6 3 mm Sieb gesiebt Das Siebgut 2 6 3 mm wird gewogen Die erhaltenen Fraktionen lt 2 mm 2 6 3 mm 2 63 mm und gt 63 mm werden gewogen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 F r den Grobbodenanteil gt 63 mm muss zus tzlich eine Sch tzung aus der Profilaufnahme vorlie
398. ifische Codierung der Nachweisreaktionen f r das Be stimmungsverfahren Spektrophotometrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Acidimetrie Alkalimetrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren pH Messung Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E 4 12 Codierung f r das Bestimmungsverfahren elektrische Leitf higkeit 4 13 Codierung f r das Bestimmungsverfahren AES Flamme 4 13 1 Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Bestimmungs verfahren AES Flamme Codierung f r das Bestimmungsverfahren Gas Volumetrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren HPLC Codierung f r das Bestimmungsverfahren TLC Codierung f r das Bestimmungsverfahren GC Codierung f r das Bestimmungsverfahren Coulometrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Gravimetrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Atomfluoreszenzspektrometrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Radiometrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren lonenselektive Direktpotentiometrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Voltametrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Invers Voltamtrie Codierung f r das Bestimmungsverfahren Physikalische Techniken Codierung f r das Bestimmungsverfahren Summenparameter Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E Seite2 H F A Teil E Methoden Codierung E0 Boden Humus Pflanze Wasser 0 Aufbau des Methoden Codes 0 1 Bisherige Entwicklung des Methoden Co
399. ignete Massen 95 98 P ICP MS 17294 2 9 HBU 3 4 1 1c DIN 38406 29 geeignete Massen 95 98 DIN EN ISO geeignete Massen 95 98 Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c geeignete Wellenl nge 313 3 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje und Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Zeeman Graphitrohr Rohr pyrolytisch beschichtet Sa re DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 202 030 St rung ICP AES 11885 m gl durch Al Fe 204 598 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 3a me ICP AES og geeignete Wellenl ngen 203 844 Saure ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 95 98 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Saure DIN EN ISO geeignete Massen 95 98 ICP MS 17294 2 Aufschl Lsg HBU 3 41 1c Literatur Literatur DIN EN ISO 15586 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 1b e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg
400. ignete Wellenl ngen 259 940 238 20 Aufschl Ls ICP AES 11885 St rung m gl durch Co ar HBU 3 4 1 3a Saure ICP AES geeignete Wellenl ngen 216 677 234 349 Aufschl Lsg 259 94 271 441 273 955 Saure geeignete Masse 54 e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2000 DIN 38406 32 Ausgabe 2000 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 32 Bestimmung von Eisen mittels Atomabsorptionsspektrometrie E 32 Z Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D17 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D17 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Si EEE e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN 19684 6 Ausgabe 1997 12 Bodenuntersuchungsverfahr
401. ilen gegen ber der Laseranalyse erfasst Diese unterscheidet die Dichten nicht und sortiert ausschlie lich nach der Partikelgr e 3 Ger te und Zubeh r Waage Fehlergrenze 0 01 9 300 ml Weithals Zentrifugenflaschen Glas oder Polycarbonat oder 700 bis 1000 ml Sch ttelflaschen aus Glas Uhrengl ser zum Abdecken der Bechergl ser oder Verschl sse f r die Weithals Zentrifugenflaschen R hrst be mit aufgestecktem Gummischaber Wasserbad oder elektrische W rmeplatte Zentrifuge Leitf higkeitsmessger t mit Fehlergrenze lt 0 1 mS cm U berkopf Sch ttelmaschine Pr fsiebe nach DIN ISO 3310 1 oder DIN ISO 565 Maschenweite 0 63 mm Maschenweite 0 20 mm Maschenweite 0 063 mm 1000 ml Becherglas Laser Partikel Analysator mit Fl ssigkeits Dispergiereinheit Magnetr hrer Pipette ohne Spezifikation aber mit gt 10 ml Inhalt 4 Chemikalien destilliertes Wasser oder Wasser gleichen Reinheitsgrades H gt Ogemin tetra Natriumdiphosphat Decahydrat p a tetra Natriumpyrophosphat Na4P207 X 10H20 Alternativ Natriumpolyphosphat Natriummetaphosphat Grahamsches Salz NaPO3 Natriumcarbonat Na2CO Wasserstoffperoxid H202 technisch 30 Salzs ure HCI 37 12 1 mol l p a 2 Octanol Anmerkung 1 2 Octanol wird zur Schaumunterdr ckung zugesetzt Es kann auch ein anderes Mittel verwendet werden Es sollte aber leicht fl chtig sein damit es beim Auskochen des H202
402. in der L sung sein dass die Flockung ungen gend ist DIN ISO 11277 empfiehlt dann den Zusatz von 20 ml 1 mol l CaCl gt L sung Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 9 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 9 b3 Entfernen der l slichen Salze und von Gips Erfolgte die Humuszerst rung in Bechergl sern wird die gesamte Probe wie in b2 beschrieben quantitativ in ein Zentrifugenglas berf hrt Die Probe soll im Verh ltnis 1 4 bis 1 6 mit H2Ogemin vermischt sein Sollte eine Vor behandlung nicht erforderlich sein erfolgt dieser Arbeitsschritt mit der Originalprobe Nach intensivem manuellen Sch tteln wird die Suspension 1 h auf der berkopf sch ttelmaschine weiter durchmischt Anschlie end wird zentrifugiert und im klaren berstand die elektrische Leitf higkeit E gemessen Betr gt die E gt 0 4 mS cm ist der Gehalt an l slichen Salzen und Gips so hoch dass sie entfernt werden m ssen Hierf r wird die berstehende Fl ssigkeit abgesaugt Auf dem R ckstand werden 250 ml H gt Odemin gegeben wieder 1 h gesch ttelt zentrifugiert und eine weitere E Messung durchgef hrt Sollte die E immer noch gt 0 4 mS cm liegen ist dieser Vorgang so lange zu wiederholen bis dieser Schwellenwert unterschritten wird ber die Auswaschung ist ein Protokoll zu f hren Sie muss im Abschlussbericht er w hnt werden Anmerkung 1 Evtl ist es sinnvoll in 100 mi PE Flaschen einen Vortest
403. ine volumengerechte Probe genommen Durch Wiegen der Probe nach Trocknung bei 105 C kann die Dichte des trockenen Mineralbodens bestimmt werden 2 St rungen Bei sehr steinhaltigen B den ist eine repr sentative Probenahme nur schwer oder gar nicht m glich Die Bestimmung der Trockenrohdichte ist fehlerhaft wenn nennenswerte Anteile von Wurzeln in der Probe vorhanden sind In diesen F llen ist eine Korrektur des Volumens vorzunehmen 3 Ger te und Zubeh r Stechzylinder Trockenschrank Waage W gegenauigkeit 0 1g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an DIN ISO 11 272 HBU 5 1 2 2a Trockenrohdichte orien tieren Die Stechzylinderprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet Die Trockenrohdichte wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet TRDges M V TRDges Trockenrohdichte des Mineralbodens g cm M Masse der bei 105 C getr Bodenprobe g V Volumen der Probe cm Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 7 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 7 Anmerkungen 1 Falls die Bodenprobe im Stechzylinder verbleibt muss das Gewicht des Stech zylinders in Abzug gebracht werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Li
404. inen 1 Kolben geben und mit H O demin auf 1 auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden C1 2 1 und C1 2 2 7 Durchf hrung a Vorbereitung der B rette bzw des Titrators f r die Titration 1 Handb rette die B rette wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt 2 automatischer Titrator das B rettengef des Titrators wird mit 0 01 M Salzs ure gef llt und die automatische B rette mehrfach mit der S ure gesp lt bis keine Luft blasen mehr im B rettenschlauch und in der Spitze zu sehen sind Das Steuerpro gramm des Titrators und des Probengebers werden entsprechend den Anweisungen des Ger teherstellers auf eine Titration mit 2 Endpunkten pH 4 5 und 4 2 einge stellt Anmerkung 1 Zur Pr fung der S ure Konz der 0 01 M Salzs ure werden 10 mi der 0 01 M Na gt 2CO L sung mit einer Pipette in ein Becherglas oder Kunststoff Probengef gegeben und mit der S ure auf pH 4 5 titriert Der Verbrauch muss bei 20 ml 0 3 ml liegen b Durchf hrung der Titration 1 Handb rette Es werden 10 50 ml der der Probel sung in ein Probengef pipet tiert und unter die B rettenspitze gestellt Die pH Elektrode mit Temperaturf hler wird mit einem Elektrodenhalter in das Probengef geh ngt Nun wird tropfenweise durch ffnen des B rettenhahns S ure in das Probengef getropft und das Proben gef dabei zum umr hren geschwenkt Dabei wird der sich einstellende pH Wert am pH Meter beobachtet Es wird solan
405. ing im Auftrage des Bundesministeriums f r Verbraucherschutz Ern hrung und Landwirtschaft 2004 2 G ttlein A Einfluss von saurer Beregnung und Kalkung auf wasserl sliche organische Stoffe eines Waldbodens unter Fichte Dissertation Ludwig Maximilians Universit t M nchen 1988 3 G ttlein A Determination of free Al3 in soil solutions by capillary electrophoresis European Journal of Soil Science 49 page 107 112 March 1998 4 Matschonat G und Matzner E Quantification of ammonium sorption in acid forest soils by sorption isotherms Plant and Soil 168 page 95 ff 1995 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Die Funktion der hier verwendeten Perkolationsapparatur ist im Text der Durchf hrung unter Abschnitt 7 b beschrieben GF1 GF2 Glasfaserfilter H Hahn K Spritzenkartusche Humus Probe SF Sammelflasche Schlauchklemme SP Schlauchpumpe ST Stopfen durchbohrt S1 S2 S3 Schlauchverbindungen Tropftrichter Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Fortmann H u K nig N 2014 Vergleich der AK Humus Bestimmung in Humusauflagen zwischen den Methoden A3 2 1 9 AKe Humus und A3 2 1 3 AKe EU 1 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 2 1 9 genaue Methode
406. inige Elemente h her sind als die mit dem Druckaufschluss mit HNO erfassten Gehalte insbesondere bei Al und K 9 Literatur 1 Bedienungsanleitungen mega 1200 1991 und ETHOS plus 2001 Fa Mirko wellen Laborsysteme GmbH Auenweg 37 D 88299 Leutkirch Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 3 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 3 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 3 Seite 4 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C BZE Inhaltsverzeichnis Teil C Level I Il L nder C Wasseruntersuchungen Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung Lagerung vor der Probenvorbereitung Lagerung nach der Probenvorbereitung Lagerung vor der Probenvorbereitung Einfrieren der Proben Lagerung nach der Probenvorbereitung Einfrieren der Proben 1 2 Filtration und Probenvorbereitung 1 2 1 Filtration mit Papierfilter L 1 2 2 Filtration mit Membranfilter 1 2 3 Filtration mit Gazefilter L 2 chemische Untersuchungsmethoden 2 1 Alkalinit t 2 1 1 Titration mit Endpunkt pH 4 3 oder pH 4 5 2 1 2 Titration mit 2 Endpunkten 2 1 3 Gran Titration 2 2 lonenspeziierungen Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C Seite2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 BZE Teil C1 Probenvorbereitung und Lagerung Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005
407. ionen kommen Zur Eind mmung der Schaum bildung siehe Anmerkung 1 Es muss sichergestellt sein dass bersch ssiges H202 vollst ndig ausgetrieben ist Verbleibt ein Rest H20 in der Probe kann in den Sch ttelflaschen so viel Druck entstehen dass diese platzen b2 Carbonatzerst rung Sofern Waldb den Carbonate enthalten sind sie zu entfernen Dies erfolgt gem DIN ISO 11277 nach der Humuszerst rung b1 Die Carbonate vor der organischen Substanz aus der Probe zu entfernen ist ebenfalls zul ssig Erfolgte die Humuszerst rung in Bechergl sern wird mit Hilfe eines Glasstabes und aufgesetztem Gummischaber die Probe vom Rand und Boden des Becherglases gel st Probenmaterial das am Uhrenglas haftet wird ebenfalls abgerieben und mit etwas H gt Ogemin In das Becherglas gesp lt Danach wird die gesamte Probe mit etwas H2Oaemin quantitativ in ein Zentrifugenglas berf hrt Bei der Carbonatzerst rung wird 1 mol l HCI verwendet Der S ure berschuss ist m glichst gering zu halten Bei einer Einwaage von 10 g erh lt jede carbonathaltige Probe 25 ml 1 mol l HCI Liegt der Carbonatgehalt gt 2 Masse wird das Volumen der 1 mol l HCI f r jedes Masse Carbonat um weitere 4 ml erh ht Bei abwei chenden Einwaagen muss das notwendige HCI Volumen entsprechend angepasst werden Nachdem die Probe mit der entsprechenden Menge HCI versetzt ist wird mit ca 250 ml H3Ogemin aufgef llt Die Suspension ist nun im Wasserbad W rmeplat
408. ische Anforderungen und Pr fung Teil 1 Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 3310 2 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 2 Analysensiebe mit Lochblenden Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 Fortmann H u K nig N 2014 Auswirkungen der unterschiedlichen Siebmethoden f r Humusproben bei der BZE I und Il auf die Vorratsberechnungen in der Humusauflage 1 Problemstellung Die Siebverfahren f r Humusproben haben sich zwischen der BZE I und Il ver ndert Bei der BZE wurde der Siebrest ber 2 mm verworfen Methode A1 3 1 w hrend bei der BZE II die Siebrestfraktion 2 20 mm zerkleinert und zum 2 mm Siebdurchgang zugegeben wurde Da die Fraktion 2 20 mm eher holzartig teilzersetzte kleine Aste Zapfen Bucheckern etc und damit zumindest in der L und F Lage oft C reicher und n hrstoff rmer ist kann die Zumischung dieser Fraktion zum Siebdurchgang zu einer Verd nnung der Probe im Hinblick auf die N hrstoff und auch die Schwermetall Gehalte f hren Da die Humusvorr te aus den Gesamt Humusmengen und den Gehalten der gesiebten Proben ermittelt werden f hren die unterschiedlichen Siebmethoden zu unterschiedlichen Ergebnissen bei der Vorratsberechnung 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A1 3 1
409. ische Ermittlung Norg Nges Rechnerische NNH NNO Bestimmung von Nges Ermittlung NNH4 und NNO siehe HFA Teil D58 1 D58 3 und D58 4 Rechnerische Ermittlung Norg Nges Rechnerische NNH NNO Bestimmung von Nges Ermittlung NNH4 und NNO siehe HFA Teil D58 1 D58 3 und D58 4 Literatur e siehe D58 1 D58 3 und D58 4 e siehe D58 1 D58 3 und D58 4 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D58 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D58 2 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 3 Stickstoff BZE Ammonium Level I Il Mess Norm vorf hren HBU Verweis Anmerkungen Methode W ssrige IC DIN EN ISO Lsg 14911 ER CFA oder FIA mit Indophenol Blau assige Spektro lt DIN ENSO Reaktion Extinktionsmessung bei 650 660 Lsg photometrie 11732 Ah W ssrige Spektro in Anlehnung an CFA mit Indophenol Blau Reaktion 3 9 hdmi DIN EN ISO Extinktionsmessung bei 692 nm 11732 FIA mit Gasdiffusion Alkalinisierung einer W ssrige Spektro DIN EN ISO empfindlichen Pufferl sung und Lsg photometrie 11732 Farbumschlagmessung eines Mischindikators bei 590 nm ER Batch oder CFA mit Indophenol Blau al AZ gt una Reaktion Extinktionsmessung bei 650 660 sg photometrie 2 Am Bestimmung mit Indophenol Blau Reaktion Lsg photometrie Extinktionsmessung bei 655 nm 4 7 Potentio Gas sensitive Elektrode Messung von NH Lsg
410. ischen Teile gt 2 cm werden von Hand aussortiert oder durch ein 20 mm Metall oder Kunststoffsieb abgesiebt und auf 0 1 g genau gewogen Die verbleibende Auflagehumusprobe lt 2 cm wird ebenfalls gewogen b Berechnung des Auflagehumusvorrats und des Vorrats an organischem R ckstand gt 2 cm HM 100 _ FLAUFL HV HV Auflagehumusvorrat t ha HM Masse der Auflagehumusprobe g L Lage Of und Oh Lage getrennt Trennung der Of und der Oh Lage nur wenn die Oh Lage m chtiger als 1 cm ist FLAUFL beprobte Fl che cm Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 6 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 6 Der gesamte Auflagehumusvorrat ergibt sich aus der Addition der Teilvorr te HVges HVL HVor HVon Der Vorrat an organischem R ckstand gt 2 cm wird wie folgt ermittelt ORV ORM 100 FLAUFL ORV Vorrat des organischen R ckstands gt 2 cm t ha ORM Masse des org R ckstands gt 2 cm g FLAUFL beprobte Fl che cm 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 6 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 7 Trockenrohdichte BZE 2 des Mineralbodens TRD es Level I II 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 11 272 HBU 11 6a 5 1 2 2a 1 Prinzip der Methode Bei der Bestimmung der Trockenrohdichte des Mineralbodens TRDges wird mit einem Stechzylinder im Feld e
411. ist nur f r carbonatfreie B den geeignet F r carbonathaltige B den ist die Methode A3 2 1 2 potentielle Austauschkapazit t zu verwenden 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Perkolation in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Disso ziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen 3 Ger te und Zubeh r Perkolationss ule mit Hahn Filterwatte 100 ml Me kolben mit Stopfen oder Perkolationsanlage siehe Anmerkung 2 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 1 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Anmerkungen 1 Alle verwendeten Glasger te m ssen aus Duran Glas hergestellt sein 2 Die Beschreibung einer automatischen Perkolationsanlage findet sich bei K nig N u Fortmann H 1996a Sie ist im Anhang 1 wiedergegeben 4 Chemikalien Ammoniumchlorid NH CI p a 5 L sungen 1MNH CI L sung 1 069 8 g NH CI p a werden in eine 20 I Vorratsflasche gege ben und auf 20 mit H2O demin aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung der NH CI Perkolate der Bodenproben 2 5 g einer gesiebten und gut gemischten Bodenprobe nicht mit Quarzsand vermi schen werden mind 10 Std ggf ber Nacht mit 5 8 ml 1 M NH CI L sung in der sp ter v
412. it Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen DIN ISO 3310 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 1 Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 3310 2 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 2 Analysensiebe mit Lochblenden K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methoden SB1 1 Boden SBP1 1 Boden SBP2 1 Boden SBP3 1 Boden und SBP1 1 Humus SBP2 1 Humus SBP3 1 Humus Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 1 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A1 3 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 Siebung von Boden und Humusproben BZE 2 BZE EU 2 Level I Il 2 Norm in Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU 11 3a in Anlehnung an 2 4 a 1 Prinzip der Methode Die getrocknete Bodenprobe wird manuell oder maschinell vorzerkleinert und durch ein 2 mm Sieb tr
413. it t der Austauschazidit t und der Basens ttigung d 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden Be EW G lonen quivalent in umol g Elementkonzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten SrCl L sung in ml 200 ml Einwaage der Bodenprobe in g 5 0 g quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit quivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 Fe 18 62 A t 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 Sr 43 81 H 1 01 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 6 Seite 3 A3 2 1 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen d 2 Berechnung der Protonen quivalente pro Gramm Boden 10 10 V 1000 c Al V IE EW 0 88 108 pH EW M Al i Haa bzw mit F Faktor nach Ulrich Prenzel 10 10 V 1000 c Al V IE EW 0 88 EW M Al F IEH Protonen quivalent in umol g PHP pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen SrCl L sung V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Perkolat in mg l M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol Die Herleitung der Formel und eine Tabelle des Faktors F f r verschiedene pH p Werte sind nachzulesen bei K nig u Fortmann 1996 d 3 Berechnung der AKe der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pr
414. it tsbestimmungen effektive Kationenaustauschkapazit t AK potentielle totale Kationenaustauschkapazit t AK effektive Kationenaustauschkapazit t Ake EU 1 effektive Kationenaustauschkapazit t Ak EU 2 Basens ttigungsbestimmung nach Kappen Adrian L effektive Kationenaustauschkapazit t nach Bach AK Schl Holstein L effektive Kationenaustauschkapazit t AK Bayern L effektive Kationenaustauschkapazit t AK Brandenburg Mecklenburg Vorpommern L effektive Kationenaustauschkapazit t von Humusproben AK Humus effektive Kationenaustauschkapazit t des Bodenskeletts w ssrige Extrakte w ssriger 1 2 Extrakt Gleichgewichtsbodenl sung GBL Gleichgewichtsbodenporenl sung nach Hildebrand GBPL Salzextrakte Oxalat Extrakt zur Bestimmung des oxidischen Fe und Al Ammoniumnitrat Extrakt zur Bestimmung extrahierbarer Schwermetalle L Ammoniumlaktat Essigs ure Extrakt zur Orthophosphat Bestimmung L Citronens ure Extrakt zur Phosphat Bestimmung L Kaliumchlorid Extrakt zur Bestimmung der Gesamtazidit t und freien H Azidit t L Natriumhydrogencarbonat Extrakt zur Bestimmung von Phosphat L Aufschlussverfahren Gesamtaufschluss mit HNO3 HF Gesamtaufschluss mit HNO3 HF mit Mikrowelle K nigswasser Extrakt HNO Extrakt unter Druck L Gesamtaufschluss mit HNOF HCIO HF mit Mikrowelle L Gesamtaufschluss mit HzSO HF L Summenparameter Gl hverlust und Gl hr ckstand Handbuch Forstliche Anal
415. it BaCl L sung aufgef llt mit einem Stopfen verschlossen umgesch ttelt und die Perkolate in beschriftete 100 ml Weithals Polyethylen Flaschen umgef llt Tr be L sungen m ssen sofort membranfiltriert werden Vorbereitung des 2 Perkolationslaufes R cktausch e Die Tropftrichter T1 mit Schlauch Sch1 und Stopfen S3 werden gr ndlich mit H O demin gesp lt indem ein Becherglas unter den Stopfen S3 gehalten und bei ge ffnetem Hahn H3 mit einer Spritzflasche H O demin durch Tropftrichter Schlauch und Stopfen gesp lt werden Nach Schlie en der H hne H3 werden jeweils 25 ml H O demin mit einer Spritzflasche in die Tropftrichter T1 gef llt mit denen die Bodens ulen vor der R cktausch Perkolation BaCl frei gewaschen werden Es werden die entleerten Auffangkolben Ko in die Halterungen K3 gestellt und die Stopfen S4 auf die Kolben gesetzt Mit einer Spritzflasche werden vorsichtig ca 5 ml H O demin so in die Spritze mit der Bodens ule gegeben da Boden und BaCl L sungsreste nach unten gesp lt werden ohne da die Bodens ule aufgewirbelt wird Die Pumpgeschwindigkeit der Schlauchpumpen P2 wird auf 100 hochgesetzt und die Pumpen angestellt Mu aus Zeitgr nden der Waschvorgang ber Nacht laufen so muss durch Einstellen der Zeitschaltuhr Z auf 2 5 Std daf r gesorgt werden da die Pumpen nachts automatisch ausgestellt werden Die Stopfen S3 werden auf die Spritzen gesetzt und die H
416. ite 4 H F A Teil E Methoden Codierung E4 Boden Humus Codierung Pflanze der Bestimmungsverfahren Wasser 1 Aufbau des Codes f r die Bestimmungsverfahren Sequenz D Der Code f r die Bestimmungsverfahren umfasst 6 Felder Das erste Feld wird verwendet um das verwendete Bestimmungsverfahren mit einem Code zu verschl sseln Die weiteren 5 Felder sind spezifische Codes f r das jeweilige Bestimmungsverfahren mit denen Einzelheiten der jeweiligen Verfahrensanwendung beschrieben werden Davon k nnen das 5 und 6 Feld zus tzlich element spezifisch codiert sein Mess Kriterium 1 Kriterium 2 Kriterium 3 Kriterium 4 Kriterium 5 verfahren des des des des des Verfahrens Verfahrens Verfahrens Verfahrens Verfahrens verfahrens verfahrens verfahrens verfahrens verfahrens spezifisch spezifisch spezifisch spezifisch spezifisch ev ev zus tzlich zus tzlich element element spezifisch spezifisch F r die in Feld 2 6 codierten verfahrensspezifischen Kriterien werden f r folgende Eintragungen negative Zahlen als Code verwendet Beschreibung nicht durchgef hrt nicht verwendet keine keine Angabe erforderlich Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E4 2 Codierungstabelle f r die Bestimmungsverfahren Feld D 01 AAS Flamme AAS Graphitrohr AAS Hydrid Kaltdampf ICP AES ICP MS RFA IC Elementaranalyse Spektrophot
417. iteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests chapter 12 page 10 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B1 2 2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B1 2 2 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 3 Streuprobentrocknung und sortierung Level I Il 1 Prinzip der Methode Die in Streusammlern gesammelten und in Polyethylen Beuteln ins Labor transportierten Proben werden bei 60 C Level II Deutschland bzw max 70 C Level II EU getrocknet Anschlie end werden die Proben in unterschiedliche Fraktionen Bl tter Nadeln Fr chte Bl ten etc sortiert und f r die Analyse zu Jahresmischproben vereint 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Kunststoffpinzette Verschiedene Gr en von Polyethylen Beutel sowie Polypropylen Flachbeutel W gedosen W gesch lchen Waage W gegenauigkeit 0 01 g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung a Trocknen der Streuproben Die Polyethylenbeutel mit den frischen Proben aus den Streusammlern 2 4 w chentlich gesammelt werden ge ffnet in den 60 C Level II Deutschland bzw max 70 C Level II EU eingestellten Trockenschrank gelegt Bei sehr feuchten Proben sollten diese t glich gewendet werden Nach 3 6 Tagen werden die Proben aus dem Trockenschrank genommen und kontrolliert ob die Pr
418. k 5 Erg nzung 2014 AAS Graphitrohr W ssrige Lsg DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a DIN EN ISO 17294 2 HBU 3 4 1 1c Gesamtgehalt HBU Verweis BZE Level I Il geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform zul ssig und Matrix Modifier entsprechend den Empfehlungen d Ger teherstellers geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Mg NO 3 gt geeignete Wellenl ngen 205 552 St rung m glich durch Fe Mo 267 716 St rung m glich durch Mn V 283 563 St rung m glich durch Fe Mo 284 325 St rung m glich durch Fe geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung geeignete Wellenl nge 357 9 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Mg NO 3 gt geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung bei Cl haltigen L sungen mus
419. k gilt Herrn Nils K nig dem Vorsitzenden des Gutachterausschusses Forstliche Analytik ohne dessen Federf hrung und unerm dliches Engagement dieses Handbuch nicht zustande gekommen w re Bonn im Juni 2005 Dorothea Steinhauser f r das Bundesministerium f r Verbraucherschutz Ern hrung und Landwirtschaft Referat f r Waldbau Waldschutz neuartige Waldsch den Waldinventuren Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 4 H FA Handbuch Forstliche Analytik Vorwort zum Grundwerk 2005 Der Gutachterausschuss Forstliche Analytik beim Bundesministerium f r Verbrau cherschutz Ern hrung und Landwirtschaft BMVEL und vorher die AG Boden analyse und die AG Forstliche Analytik haben es sich zur Aufgabe gemacht auf eine Vereinheitlichung der im Forstbereich angewandten Analysenmethoden hin zu wirken um die Vergleichbarkeit und die Qualit t von Analyseergebnissen zu verbessern Dies ist sowohl f r das bundesweite forstliche Umweltmonitoring als auch f r bundes oder europaweite Erhebungen wie die Bodenzustandserhebung BZE oder das EU Level I II Programm von gro er Bedeutung Aufgrund des Erfordernisses bundesweit harmonisierter Verfahren und Analysemethoden bei der BZE Il hat das Bundesministerium f r Verbraucherschutz Ern hrung und Land wirtschaft die Erstellung dieses Handbuch finanziell unterst tzt Nach einer mehrj hrigen Phase von Methodenentwicklungen Tests und diversen sich daran anschli
420. ke der Messl sung und kann theoretisch mit Hilfe von verschiedenen Gleichungen nach Debye H ckel oder Davies bei Kenntnis der ionaren Zusammensetzung der L sung berechnet werden Bei Vergleichen von pH Werten von Humus oder Bodensuspensionen mit Wasser oder Salzl sungen wurden diese in der Regel mit ionenaktivit tssensitiven Glas elektroden gemessen Umrechnungen sind daher in der Regel nicht erforderlich lonenst rke Unterschiede zwischen L sungen mit bekannten pH Werten und den Messl sungen wirken sich jedoch auf die Kalibrierung des aus Referenz und Glas elektrode oder der Kombination beider in so genannten Einstab Messketten beste henden Messsystems aus Es wird davon ausgegangen das Unterschiede zwischen den lonenst rken handels blicher Standard Pufferl sungen zur Kalibrierung des Messsystems und Bodenextrakten zu vernachl ssigen sind Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer Salzl sung zur Humus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren
421. kg Graphik 12 Vergleich Nickel K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen y 0 9748x R 0 9778 gemahlen g kg 30 0 gesiebt g kg Graphik 13 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 19 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 Vergleich Blei K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen gemahlen g kg 30 0 gesiebt g kg Graphik 14 Vergleich Zink K nigswasseraufschluss A3 3 3 gesiebt gegen gemahlen gemahlen g kg y 0 9443x R 0 9869 100 0 150 0 gesiebt g kg Graphik 15 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 20 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 HNO Extrakt unter Druck Norm __ HBU 11 9d 1 Prinzip der Methode Der Salpeters ure Extrakt ist ein oxidierender Extrakt bei dem Nitrat mit NY zu nitrosen Gasen NO mit N umgewandelt wird und der dabei abgespaltene Sauerstoff die Oxidation der aufzuschlie enden Substanzen bewirkt 2 HNO e2 HNO O Organische Substanzen werden vollst ndig aufgeschlossen CaHbN O4SeP M z O2 gt a CO b 2 H2O c NO e SO f PO g M 2 3 Mineralische Substanzen werden je nach Art und Zusammensetzung teilweise ganz z B leicht l sliche Oxide teilweise jedoch unvollst ndig z B Silikate
422. kg DS oO _ oO 10 A3 2 1 9 g kg Graphik 1f Calcium im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte y 1 6997x R 0 7563 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 1g Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 15 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Calcium im Humus Vergleich Methode y 1 6659x En A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 7573 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Ol S A3 3 3 u A3 3 4 g kg B _ oO 10 A3 2 1 9 g kg Graphik 1h Magnesium im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte y 2 5641x R 0 4786 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 2a Magnesium im Humus Vergleich Methode A3 2 1 9 austauschbar gegen 3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 y 1 4177x R 0 5386 A3 3 3 u A3 3 4 g kg A3 2 1 9 g kg Graphik 2b Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 16 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Magnesium im Humus Vergleich Methode y 3 891x A3 2 1 9 austauschbar gegen AH 7708 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte A3 3 3 u
423. kolben mit H2Ogemin auf 1 I auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an den in HBU 3 5 1b angegeben Methoden orientieren Die Probe L sungs Verh ltnisse f r Humusproben sind jedoch verschieden a Herstellung der Suspension a 1 Humus Die gesiebte Humusprobe wird in einem Becherglas mit 1M KCI L sung im Volumen verh ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Bei Torf ist ein Verh ltnis Probe L sung von 1 3 m glich Das Abmessen der Humusmenge kann mit einem Messl ffel erfol gen H2Odemin wird zupipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden a 2 Boden Die gesiebte Bodenprobe wird in einem Becherglas mit 1M KCI L sung im Gewichts Verh ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Dazu wird die Bodenprobe eingewogen und H gt Ogemin zUpipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor der Messung wird die Probe nochmals mit dem Stab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w
424. kt Fi ISO 9964 2 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer mn n tig AAS geeignete Wellenl nge 766 5 Salzextrakt FI DIN 38406 13 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer amme n tig AES geeignete Wellenl nge 766 5 Salzextrakt Flamme DIN ISO 9964 3 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer n tig geeignete Wellenl ngen 766 49 St rung m gl durch Mg Ar 769 90 Hinweis F r die Analyse von K mit ICP DIN EN ISO OES sollte nach M glichkeit eine radiale Salzextrakt ICP AES 11885 Plasmabeobachtung angewendet werden HBU 3 4 1 3a Au erdem ist eine Matrixanpassung hinsichtlich der Gesamtionenkonzentration erforderlich um die ge nderten Plasma anregungsbedingungen auszugleichen W ssrige AES Lsg Flamme W ssrige Lsg Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D30 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D30 1 Bei Verwendung eines axialen Plasmas muss ein lonisationspuffer verwendet werden DIN EN ISO geeignete Masse 39 Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c Saure AAS geeignete Wellenl nge 766 5 Aufschl Lsg Flamme ISO 9964 2 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer i n tig Eh AAS geeignete Wellenl nge 766 5 Aufschl Lsg Flamme DIN 38406 13 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer i i n tig i geeignete Wellenl nge 766 5 nn Ls en DIN ISO 9964 3 Luft Acetylen Flamme lonisationspuffer 2759 n tig geeignete Wellenl ngen 766 49 St rung m gl durch M
425. kt eine Korrektur f r die bersch ssige S ure gemacht werden Diese Korrektur betr gt beim Endpunkt pH 4 5 ca 29 neg und bei pH 4 3 47 peo l 2 St rungen Bei Lagerung der Probe kann die Alkalinit t durch mikrobielle und oder chemische Umsetzungen sowie durch Aufnahme bzw Abgabe von Kohlendioxid aus der Umge bungsluft ver ndert werden Diese Prozesse werden durch h here Temperaturen und Licht beschleunigt Die Temperatur der Probe bei der Messung und die lonen st rke der Probe haben ebenfalls einen Einfluss auf die Alkalinit t 3 Ger te und Zubeh r Automatischer Titrator mit B rette Dosiereinheit und Probenehmer oder Handb rette Probengef sse z B Kunststoffbecher oder Bechergl ser Gesamtvolumen ca 70 mi f r Probenvolumen 20 ml pH Glaselektrode pH Meter mit Temperaturf hler Pipette oder Dilutor 4 Chemikalien Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sungen pH 4 0 und 7 0 Regenerationsl sung f r Elektroden HF haltig Salzs ure 0 01 M Titrisolampulle Natriumhydroxid 0 01 M Titrisolampulle Natriumcarbonat Na2COg p a Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 2 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 2 5 L sungen 3 MKCI L sung 226 67 g KCI werden in einen 1 Kolben eingewogen und mit H O demin auf 1 aufgef llt 0 01 M Salzs ure Die Titrisolampulle in einen 1 Kolben geben und mit H2O demin auf 1 auff llen 0 01 M Na2CO 1 059 g Na2CO3 in e
426. ktausch der eingetauschten Sr Kationen wird die Bodenprobe analog zur vorhergegangenen Perkolation 10 mal mit je 20 ml 0 1 M MgCl2 L sung behandelt und das Perkolat in 200 ml Stohmannkolben aufgefangen Nach Beendigung der Perkolation wird mit der 0 1 M MgCl gt L sung bis zur Eichmarke 200 ml aufgef llt Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 6 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 c Bestimmung der Elemente in der Perkolationsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der SrCl gt L sung sowohl vor der Perko lation als auch im Perkolat so bald wie m glich bestimmt wird Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 H 76 1 5 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die 0 1 M SrClz L sung Spuren von Kationen Na K enth lt Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche SrCl gt z L sungscharge verwendet werden mit der auch die Perkolationen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden d Berechnung der effektiven Austauschkapaz
427. ktion in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Disso ziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen 3 Ger te und Zubeh r Zentrifuge mit Rotor Zentrifugengl ser Polycarbonat 50 ml Sch ttelmaschine Kunststoff Trichter 100 ml Messkolben Geeignete Papier Filter Probenflaschen PE 100 ml 4 Chemikalien Bariumchlorid BaCl 2 H O p a Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 5 L sungen 0 1 M BaCl L sung 122 14 g BaCl 2 H O p a werden in eine 5 I Vorrats flasche gegeben und auf 5 I mit H O demin aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 2 und A1 3 1 7 Durchf hrung Die Durchf hrung erfolgt nach DIN ISO 11260 a Gewinnung der BaCl Extrakte Je 2 5 g der Boden oder Humusproben werden in Zentrifugenr hrchen eingewogen und mit 30 ml 0 1 M BaCl L sung versetzt Anschlie end werden die verschlos senen R hrchen auf eine Sch ttelmaschine gelegt und 1 Std gesch ttelt Danach werden die R hrchen in der Zentrifuge mit mind 3 000 g ca 10 min zentrifugiert Die berstehende L sung in den R hrchen wird schlie lich ber einen Kunststoff trichter in einen 100 ml Messkolben berf hrt 2 weitere Male wird je 30 ml 0 1 M BaCl L sung zugesetzt ges
428. ktrometrie Oooo R f Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 8 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E4 8 Temperaturmodus DD Element spezifisch siehe Kapitel E4 8 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 8 Seite2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 8 1 Boden Humus Pflanze Element spezifische Codierung der Massen f r das Messverfahren Elementaranalyse Der Code f r die Massenzahl ist im Feld 6 f r das Bestimmungsverfahren Elementaranalyse anzugeben siehe E4 8 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 8 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 8 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 8 1 Seite 2 HFA Teil E Methoden Codierung E4 9 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze Spektrophotometrie Wasser 1 Aufbau des Codes f r Spektrophotometrie F r das Bestimmungsverfahren Spektrophotometrie gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes Spektro Verfahren Probenvor Kalibrierung Nachweis photometrie behandlung korrektur reaktion Siehe Siehe Siehe Siehe element Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2d spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren Spektrophotometrie a Verfahren Verfahren Probenvorbehandlung Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 9 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E4 9
429. l Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part III b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 ff 2 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltanalytik Labors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald kosysteme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte d Forschungszentrums Wald kosysteme der Univ G ttingen Reihe B Bd 49 Probenvorbereitungs methoden Wasser F2 1 SM1 3 SM2 2 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 2 Seite 5 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 2 Seite 6 H F A Teil C Wasseruntersuchungen neu C1 2 3 Filtration mit Filtergaze L nder SN 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Ober fl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden durch ein Sieb mit Filtergaze Nylon in gesp lte Kunststoff Probeflaschen HDPE PFA PP filtriert Bei Proben an denen auch Schwermetalle bestimmt
430. l sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 5 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfolgen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen 2 Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Odemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH KCI Methode A3 1 1 3 Die Methoden sind nicht vergleichbar Nach einer h ufigkeitsstatistischen Auswertung der im Rahmen der BZE Rheinland Pfalz erhobenen pH Werte von Humusauflagen liegen die pH CaCl Werte im sauren Bereich um etwa 0 2 pH Einheiten h her als die in KCI gemessenen Werte Block et al 1991 pH CaCl Methode A3 1 1 6 Die pH Werte sollten nur sehr gering von einander abweichen es liegen jedoch keine Vergleichsuntersuchungen vor pH Wert CaCl2 Methode A3 1 1 7 die Werte weichen nach einer Vergleichsuntersuchung von Fortmann und K nig 2012 um 0 045 pH Einheiten bei Boden und um 0 046 pH Einheiten bei Humusproben von einander ab siehe Anhang 1 Literatur Block et al 1991 Waldsch den N hr un
431. l D Elementbestimmungsverfahren D58 4 BZE Level I Il Norm BE 4 ea HBU Verweis Anmerkungen Methode DIN EN ISO W ssrige 10304 1 u 2 Lsg HBU 3 4 1 20 u 20d CFA oder FIA mit Nitratreduktion Nitrit Detektion als Diazoverbindung mit Sulfanil W ssrige Spektro DIN EN ISO amid und N 1 naphthyl ethyldiamin Lsg photometrie 13395 dihydrochlorid bei 520 560 nm Anmerkung Nitrit wird als Nitrat mitbestimmt W ssrige Spektro DIN 38405 29 Bestimmung mit Sulfosalycils ure bei 415 Lsg photometrie nm Bestimmung mit 2 6 Dimethylphenol bei W ssrige Spektro _ 324 nm Lsg photometrie INS E gt Anmerkung Nitrit wird als Nitrat mitbestimmt Direktmessung bei 210 nm vor und nach Red des Nitrats mit Zn Cu oder Cd Cu NDLURA Anmerkung Nitrit wird als Nitrat A 6 1 4 1 mitbestimmt Direktmessung bei 210 nm vor und nach Salzextrakt Spektro VDLUFA Red des Nitrats mit Zn Cu oder Cd Cu photometrie A 6 1 4 1 Anmerkung Nitrit wird als Nitrat mitbestimmt CFA oder FIA mit Nitratreduktion Nitrit Detektion als Diazoverbindung mit Sulfanil Salzextrakt Spektro DIN ISO 14255 amid und N 1 naphthyl ethyldiamindihydro photometrie HBU 3 4 1 58c chlorid bei 543 nm Anmerkung Nitrit wird als Nitrat mitbestimmt Batch CFA oder FIA mit Nitratreduktion DIN V ISO TS Nitrit Detektion als Diazoverbindung mit Salzextrakt Spektro 14256 1 und 2 Sulfanilamid und N 1 naphthyl ethyldiamin photometrie HBU 3 4 1 58d dihydrochlor
432. l D Elementbestimmungsverfahren D6 1 Pd Mg NO gt oder Mg NO3 gt NH4H gt PO geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek Salzextrakt AAS DIN 38406 6 tursystem Dz Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr HBU 3 4 1 6b empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO3 gt oder Mg NO3 gt NH H PO DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 220 353 St rung Salzextrakt ICP AES 11885 m glich durch Al Co Fe Ti 283 306 HBU 3 4 1 3a geeignete Massen 206 207 208 Hinweis Wegen der Variationsm glichkeit i DIN 38406 29 der Isotopenverh ltnisse wird eine Analyse Salzestiakt ISPEMS HBU 3 4 1 1a durch die Messung der Summe von 206Pb und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen geeignete Massen 206 207 208 De Salzextiakt ICP MS er de durch die Messung der Summe von 206Pb FEN und 208Pb oder der Summe von 206Pb 207Pb und 208Pb empfohlen Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 6b Luft Acetylen Flamme Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 6a Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge 283 3 217 0 h here Empfindl aber schlechteres S R Verh ltnis Einsatz von Untergrundkorrek tursystem D gt Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen Graphitrohr mit Plattform pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO gt oder Mg NO3 gt NH H PO g
433. l Erhebungen HFA BZE Inhaltsverzeichnis Teil F Level I Il bersicht ber die optionalen und fakultativen Parameter der BZE und Level I Il Erhebungen BZE BZE 1 BZE 2 Level I Il Level I Il 1 Level I 2 BioSoil Level I Il 2 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 F Seite 1 Teil F bersicht ber die obligatorischen und fakultati F ven Parameter der BZE und Level I Il Erhebungen HFA Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 F Seite2 Teil F bersicht ber die obligatorischen und fakultati F1 2 ven Parameter der BZE und Level I Il Erhebungen g HFA bersicht ber die obligatorischen und fakultativen Parameter der BZE 2 BZE 2 Erhebungen In der nachfolgenden Tabelle sind die bei der BZE 2 in den jeweiligen Tiefenstufen zu erhebenden Parameter und die anzuwendenden Methoden des HFA aufgelistet Dabei steht O f r obligatorische und F f r fakultative Parameter Erfassung nicht vorgesehen Anmerkungen zur Tabelle 1 Trennung der Lagen obligatorisch wenn Of Oh gt 1 cm sofern eine Trennung l nderseits vorgesehen ist wenn Beprobung m glich alte Messwerte k nnen bernommen werden Messung oder Sch tzung zul ssig gekalkte Probe oder pH u20 gt 5 5 2 pH H20 gt 6 2 11 national abgeleiteter Wert f r EU kann gemessen werden 13 Bestimmung der Austauschkapazit t in der Humusauflage nach eigens f r die BZE 2 entwickeltem Verfahren
434. lanalyse geeignet da der SiO Abrieb der Achatbecher und der minimale Abrieb der Zirkonoxidbecher schwermetallfrei sind Bei der Best ckung der M hle ist darauf zu achten da die gegen berliegenden Positionen stets mit Bechern gleicher Gr e belegt sind um ausgeglichene Gewichtsverh ltnisse zu haben Ggf m ssen leere Becher eingesetzt werden Vor Inbetriebnahme der M hle mu stets gepr ft werden ob alle Becher mit den Spannvorrichtungen richtig befestigt sind b Mahlen in einer Zentrifugalm hle Zuerst wird der Schneidrotor in die M hle eingesetzt Danach wird die Edelstahlauf fangwanne Kassette eingelegt und schlie lich das Ringsieb 0 25 mm Auf den Rotor gesteckt Dabei mu darauf geachtet werden da die Pfeilrichtung auf dem Sieb mit der Pfeilrichtung auf der M hle bereinstimmt Zum Schlu wird der Deckel der M hle geschlossen und verriegelt die gew nschte Drehzahl eingestellt und die M hle gestartet Nach Erreichen der Endgeschwindigkeit des Rotors kann die Pflanzenprobe langsam in den Einf lltrichter gegeben werden Nach Beendigung des Mahlvorganges leise res gleichm iges Laufger usch der M hle wird die M hle durch Dr cken der STOP Taste zum Stillstand gebracht Nach v lligem Stillstand der M hle wird der Deckel ge ffnet und die Probe mit einem Pinsel vom Sieb und vom Rotor in die Auf fangschale geb rstet Die Probe wird in Weithals Polyethylenflaschen abgef llt Anmerkungen 1 Bei no
435. lationsgef e alternativ PE Flaschen Die Szintillationsgef e werden vor der Benutzung in ein Becherglas mit Sp l s ure ber Nacht eingelegt und am n chsten Tag mit H O demin s urefrei gesp lt Dann werden sie im Trockenschrank bei 50 C mit Papier abgedeckt getrocknet Nach der Verwendung f r das Abf llen der Aufschlu l sungen werden die Szintillationsgef e entleert und dann entsorgt Filter Die Papierfilter werden zuerst gefaltet und dann jeweils 50 St ck in eine Nutsche gelegt Sie werden dann mit 2 Sp ls ure p a plus durch Abnutschen gesp lt und anschlie end mit 2 I H O demin s urefrei gesp lt brige Ger te Die Pipette zum Dosieren der konz HNO muss sofort nach der t glichen Benut zung mit H O demin Gr ndlich gesp lt werden um Korrosion von Bauteilen zu verhindern Die Pipettenspitzen d rfen nicht l nger als eine Serie verwendet werden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 4 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 b Veraschung der Filter Zur Bestimmung der R ckstandsmenge bzw des SiO Gehalts werden die Filter mit dem R ckstand im Muffelofen verascht Dazu werden die Filter mit dem R ckstand mit einer Pinzette aus den Trichtern genommen und so in Porzellantiegel gestopft da die Filter nicht aus dem Tiegel herausschauen Die Porzellantiegel werden im Muffelofen zur Veraschung der Filter samt R ckstand 4 Stunden bei 850 C gegl ht Nach
436. le Schl uche etc m ssen vor der Benutzung mit einer BaCl gt L sung gesp lt werden Am besten sind Kunststoff Ger te geeignet da selbst bei Duranglas Ger ten mit hohen Na Blindwerten gerechnet werden muss 2 Gelangen Bodenpartikel in den Auffangkolben weil die Filterwatte oder der Glas faser Filter zerst rt wurde oder nicht richtig eingelegt war so mu die Perkolation mit einer frischen Bodenprobe wiederholt werden 3 Bei sehr tonhaltigen Bodenproben k nnen feinste Bodenpartikel den Glasfaser Filter passieren Da dies auch bei Perkolationswiederholung nicht zu verhindern ist mu bei solchen Bodenproben das im Auffangkolben aufgefangene Perkolat sofort nach der Perkolation membranfiltriert werden 4 Die beiden Perkolationen der Bodenproben sollten zusammen ca 5 Stunden dauern also werden etwa 20 ml pro Stunde perkoliert Bei sandigen B den kann die Perkolation zu schnell ablaufen Wenn nach einer Stunde mehr als 25 ml durchgelaufen sind sollte die Tropf bzw Pumpgeschwindigkeit herabgesetzt werden 5 Bei stark tonhaltigen Bodenproben kann sich die Perkolationsdauer verl ngern Proben bei denen die erste Perkolation 25 ml nach 3 Stunden noch nicht ann hernd durchgelaufen ist werden abgebrochen und nach Mischen mit gereinigtem Quarzsand gereinigt mit verd HCI und anschlie end H2Od4emin im Verh ltnis 1 1 erneut perkoliert b Gewinnung des MgCl Perkolats Zun chst muss das bersch ssige BaCl mit 50 ml H3O
437. legt Zur Qualit tssicherung sollte das Ergebnis idealerweise dem Gewicht der Trockensubstanz der Gesamtprobe entsprechen In der Regel wird die Probe vor der Fraktionierung einer Vorbehandlung unterzogen Dies f hrt zu einer Verringerung der eingewogenen Masse Um dies zu ber cksichtigen kann die Probenmasse auch um den vorher bekannten Gehalt an organischer Substanz und ggf um den Carbonatgehalt korrigiert werden siehe auch A2 5 sofern die Entfernung l slicher Salze und Gips nicht erforderlich war Betr gt die Abweichung gt 10 ist die Analyse zu wiederholen Alternativ k nnen an einer Parallelprobe alle Vorbereitungsschritte durchgef hrt werden Diese Probe ist bei 105 110 C bis zur Gewichtskonstanz zu trocknen auf W geraumtemperatur abzuk hlen und deren Masse zu bestimmen Diese Masse kann ebenfalls als Gesamtprobe verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Die Methode liefert keine direkt vergleichbare Ergebnisse zur Korngr en bestimmung nach K hn Methode A2 5 Im Vergleich der beiden Methoden bersch tzt die Korngr enbestimmung mittels R ntgen Granulometer die Tonfraktion systematisch und untersch tzt im Gegensatz dazu den Grobschluff Eine Ann herung der R ntgen Granulometer Ergebnisse an die Werte der K HN Pipetteanalyse erfolgt mittels multipler Regression da bei R ntgen Granulometer Messungen auch Nachbar Fraktionen den Messwert bestimmen Eine ausf hrliche Beschreibung einer nac
438. len 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methoden MBP1 1 Pflanze MBP2 1 Pflanze MBP3 1 Pflanze MP2 1 Pflanze MP3 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 3 1 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 3 1 Seite 4 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 BZE Level l ll L nder Teil B2 Bestimmung physikalischer Parameter Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B2 Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 1 BZE Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO 11465 HBU in Anlehnung 5 1 3 1 a 1 Prinzip der Methode Der Wassergehalt wird durch Trocknen der bei 60 C BZE bzw max 70 C Level I II vorgetrockneten Probe bei 105 C und Wiegen der Probe vor und nach der Trocknung bestimmt Mit dem Umrechnungsfaktor UF der aus dem so ermittelten Wassergehalt berechnet wird k nnen Elementgehalte v
439. lenl nge Standard korrektur Siehe Siehe Siehe element element Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c spezifisch spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren ICP AES a Plasma Zerst uber Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 4 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E4 4 d Interelementkorrektur Feld _ _ D05 _ Code Interelement Korrektur BL een T en siehe Kapitel E4 4 1 e Wellenl nge Feld DD Nr siehe Kapitel E4 4 2 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 4 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 4 1 Boden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Interelementkorrektur f r das Bestimmungsverfahren ICP AES Der Code f r die Interelementkorrektur ist im Feld 5 f r das Bestimmungsverfahren ICP AES anzugeben siehe E4 4 B Cd Ca Cr Element Bu nn en a Inter Inter Inter Inter Nr element element element element element element element element A ES korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur korrektur EM ae e ee i A EP e EB o E Fee Fa u re Fe 3 Mo Mo Fev Fe A Co v Mn ege 2er SR U a SE Mo EN oil Se 5 v FeA A Fe Fe Cr As Co Fe V Fe Mo 6 Win Fe AAMo ATi ALMo Asi Mn V 7 Mo Cu ALACrMo 0 AlFstil As Co Ni Co Ni A Se ee E Element e e EE a CT SECTE re E Nr element eleme
440. linder muss das Sp lwasser gut abgesaugt und die Klemmen an den Manometerschl uchen entfernt werden Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 2 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 3 b Gewinnung des Perkolats Der mit einer Dichtung versehene Plexiglaszylinder wird auf den Stechzylinder mit den feldfrischen Proben montiert und auf die Apparatur aufgesetzt wobei man die Stechzylinder leicht gegen die Filzscheibe andr ckt Anschlie end legt man ein Filterpapier Blauband durchl chert und mit Einschnitten auf den Boden feuchtet es an und passt es der Bodenoberfl che an In das Vorratsgef werden 100 ml aqua bidest gegeben je nach Wassergehalt der feldfrischen Bodenprobe liegt dann das Boden Wasser Verh ltnis zwischen 0 9 und 1 2 Durch eine Schlauchpumpe wird am Membranfilter eine Saugspannung aufge baut Der dabei entstehende Gegendruck im Vorratsgef f rdert Aqua bidest auf die Bodenprobe Ist die Wasserspannung in der Bodenprobe geringer als die am Membranfilter anliegende Saugspannung beginnt der Wasserkreislauf wobei sich die Spannung am Membranfilter allm hlich abbaut Die Schlauchpumpe wird so reguliert dass eine geringe Spannung 0 6 lt pF lt 1 8 am Membranfilter aufrecht erhalten wird Die groben Poren bleiben dann bel ftet Nach 48 Stunden besteht zwischen der L sung im Vorratsgef und den wenig gespannten Wasserfilmen in der Bodenprobe ein Quasi Gleichgewich
441. lit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKE 1 1 2 S nger von Oepen et al 1993 Vorstellung der SrCl Methode nach Bach zur Bestimmung der effektiven Austauschkapazit t und Vergleich mit der NH4CI methode Z Pflanzenern Bodenk 156 S 311 ff Anmerkungen Die SrClz Methode zur Ermittlung der effektiven Kationenaustauschkapazit t von B den wurde von Herrn Dr H Bach einem ehemaligen Geochemiker des ehem Geologischen Landesamtes Schleswig Holstein entwickelt Sie wird vornehmlich in Schleswig Holstein eingesetzt Details k nnen erfragt werden bei Landeslabor Schleswig Holstein Mercatorstra e 7 24106 Kiel Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 6 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 K nig N 2014 Vergleich der AKe Bestimmung in Bodenproben zwischen den Methoden A3 2 1 6 AKe Schleswig Holstein und A3 2 1 1 AKe 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 2 1 6 genaue Methodenbeschreibung siehe dort perkolieren mit 0 1 M SrClz b A3 2 1 1 genaue Methodenbeschreibung siehe dort perkolieren mit 1 N NH CI 2 Durchf hrung An 45 Bodenproben ohne Carbonat aus dem BZE l Programm der Nordwest deutschen Forstlichen Versuchsanstalt wurde die Austauschkapazit t mit beiden genannten Methoden in 3 facher Wiederholung bestimmt 3 Ergebnisse Zwischen beiden Metho
442. ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Gesamtaufschluss mit HNO3 HF Methode A3 3 1 die Ergebnisse sind grund s tzlich vergleichbar b Gesamtaufschluss mit HCIOYHNO3y HF mit Mikrowelle Methode A3 3 5 die Ergebnisse sind grunds tzlich vergleichbar allerdings kann es nach Erfahrungen des Gutachterausschusses Forstliche Analytik beim HNOF HF HCIO Aufschluss zu Minderbefunden bei Chrom insbesondere in Humusproben kommen Literatur Methodenvorschrift der BZE AG Forstl Analytik 11 Treffen 1999 Untersuchung zum Druckaufschluss von Boden u Gesteinsproben G IlIgen und H J Fiedler Chem Erde 51 1991 297 305 G Fischer Verlag Jena HF Totalaufschlu im geschlossenen System f r Element und Spurenelement bestimmungen in Boden Kl rschlamm Sediment u Proben P Schramel G Lill und R Seif Fresenius Z Anal Chem 1987 135 138 Bedienungsanleitungen mega 1200 1991 und ETHOS plus 2001 Fa Mirko wellen Laborsysteme GmbH Auenweg 37 D 88299 Leutkirch MARS 5 Benutzerhandbuch Vers 1 2000 Fa CEM GmbH Carl Friedrich Gauss Str 9 47475 Kamp Lintfort Heinrichs H und A G Herrmann 1990 Praktikum der analytischen Geo chemie Springer Berlin Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 2 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 2 Handbuch Forstliche Ana
443. llen Mittel verwendet werden die bet ubend wirken Silikon le o sind ungeeignet Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 5 L sungen Dispergierungsl sung l 0 1 mol l tetra Natriumdiphosphat Decahydrat L sung 44 61 g Na4P207 x 10H20 werden in 1 H3Ogemin gel st Diese L sung ist in dunklen Glasflaschen praktisch unbegrenzt haltbar Alternativ Dispergierungsl sung Il 33g Natriumpolyphosphat NaPO und 7g Natriumcarbonat NaCO werden in 1 H3Ogemin gel st Diese L sung ist nicht unbegrenzt haltbar In dunklen Glas Flaschen und zus tzlichem Lichtschutz ist die L sung ca 1 Monat haltbar 15 H gt 0z L sung 500 ml H202 30 werden mit 500 ml Hs gt Odemin verd nnt Diese L sung verliert pro Tag ca 5 o H202 Lagerung in dunklen Kunststoffflaschen mit berdruckventil 1 mol l HCI L sung 83 ml HCI 37 werden in 500 ml H2Odemin gel st und dann auf 1 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 oder A1 2 2 sowie A1 3 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der im HBU 5 1 1 1a angegebenen Methode orientieren Anmerkung 1 Vor der Durchf hrung der Korngr enbestimmung sollten pH Wert und der Gehalt an organischem Kohlenstoff bekannt sein Der Carbonatgehalt ist zu be stimmen wenn die Probe einen pHyso gt 6 2 HFA A3 1 1 2 oder einen pHcac 2 gt 6 0 HFA A3 1 1 7 aufweist a Einwaage Die
444. llende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 oder A1 3 2 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 2 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1a angegeben Methode orientieren a Herstellung der Suspension Ein Messl ffel mind 5 ml Vol der gesiebten Humus oder Bodenprobe wird in eine PE Flasche oder Borosilikatglas Flasche mit Schraubvers
445. lter Porzellantiegel Tiegelzange Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 4 Chemikalien Salpeters ure HNO 65 p a plus 5 L sungen Sp ls ure In einen s uregesp lten 5 Messkolben werden 200 ml konz HNO p a gegeben und mit H2O demin aufgef llt Sp ls ure p a plus In einem s uregesp lten 5 Messkolben werden 200 ml HNO konz p a plus mit H O demin reinst aufgef llt Sp ls ure 5 p a plus 80 mi konz HNO p a plus werden mit einem Mess zylinder abgemessen und in einem 1 I Becherglas mit H O demin reinst auf 1 aufgef llt und in eine 2 I PE Flasche mit Dispensetten Aufsatz berf hrt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden B1 2 1 bzw B1 2 2 und B1 3 1 7 Durchf hrung a Durchf hrung des Aufschlusses In die Teflonbecher werden jeweils ca 100 mg Pflanzenprobe mit der Analysen waage eingewogen Unter dem Abzug werden jeweils 2 ml HNO konz p a mit der Pipette vorsichtig an der Teflonbecherwand den Bodenproben zugesetzt Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Danach werden die Teflon Deckel auf gelegt die Teflonbecher in den Aufschlussblock gesetzt und der Aufschlussblock verschraubt Anschlie end wird der Aufschlussblock in den Trockenschrank oder auf die Heizplatte gesetzt und langsam innerhalb 1 Stunde auf 170 175 C au
446. lytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 2 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 2 7 Durchf hrung a Gewinnung des Extraktes 700 1 000 g mindestens 500 g feldfrischer Boden ohne Steine und Wurzeln homogenisiert werden in die 1 I Kunststoffbechergl ser eingewogen und mit soviel H O demin versetzt dass der Boden mit einem Spatel knetbar ist Anschlie end werden 130 150 ml H O demin zugegeben und mit einem Elektro r hrer verr hrt Der R hrmotor ist dabei in einem Stativ verankert damit das Kunst stoff Becherglas von Hand unter den R hrquirl gef hrt und auf und ab bewegt werden kann In der Regel reicht die angegebene Wassermenge aus um eine gerade verr hrbare Suspension oder Paste zu bekommen Wenn das nicht der Fall ist mu man noch etwas H O demin zugeben Es ist jedoch darauf zu achten dass das L sungs Boden Verh ltnis nach M glichkeit 0 8 ml g Trockensubstanz nicht berschreitet Den Punkt des richtigen Wasserzusatzes der im allgemeinen inner halb von 5 reproduzierbar ist erkennt man daran dass die Bodenpaste gl nzt weil sie Licht reflektiert die Bodenpaste schwach flie t wenn man den Becher schr g h lt die Bodenpaste sauber und von selbst vom Spatel gleitet und wenn man mit der schmalen Seite des Spatels eine Rinne in die Paste zieht diese sich leicht wieder schlie t wenn man den Plastikbecher leicht r ttelt Die Gef e mit dem Bodenbrei werden ca 24 Std m glichst k hl
447. lytik Grundwerk 2005 A3 3 2 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 3 BZE Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO 11466 HBU 11 9b 3 1 3 1a und DIN EN 16174 Verfahren A und HBU 3 1 3 1f 1 Prinzip der Methode K nigswasser ist eine Mischung aus 1 Teil konz Salpeters ure 3 Teilen Salzs ure Sie wirkt stark oxidierend durch die Entstehung von sehr reaktivem nascierendem Chlor und Nitrosylchlorid HNO 2 HCI gt NOCI 2 H O Cl2 Ch 2 e 2 C0 Dazu kommt die oxidierende Wirkung der Salpeters ure bei der Nitrat mit NY zu nitrosen Gasen NO mit N VJumgewandelt wird und der dabei abgespaltene Sauerstoff die Oxidation der aufzuschlie enden Substanzen bewirkt 2 HNO gt 2 HNO O Beim K nigswasserextrakt werden organische Substanzen nahezu vollst ndig aufgeschlossen C HpN O4SEPM z CI gt a CO b 2 H2O c NO e S04 f PO g M 3 Mineralische Substanzen werden je nach Art und Zusammensetzung ganz z B leicht l sliche Oxide unvollst ndig z B Silikate oder gar nicht z B schwer l sliche Sulfide aufgeschlossen K nigswasser Extrakt 2 St rungen Karbonathaltige Bodenproben und manche Humusproben sch umen beim Extrakt stark Es kann zum Aufsteigen des Schaums und feiner Partikel bis in den K hler und dadurch zu einer unvollst ndigen Extraktion kommen Durch Vorreaktion mit langsamer S urezugabe und Stehen lassen der anges uerten Proben ber N
448. m 400 uS cm auf sind l sliche Salze und Gips zu entfernen Die Entfernung von Carbonaten ist in dieser Arbeitsanleitung verbindlich vorgeschrieben Nach E DIN ISO 11277 ist sie fakultativ Die Zerst rung von Eisen und Aluminiumoxiden ist bei der Untersuchung von Waldb den nicht vorgesehen b1 Humuszerst rung Die Probe wird in ein 1 Becherglas oder in gro volumige Zentrifugengl ser eingewogen Auf die Probe wird langsam 100 mi 15 ige H202 L sung gegeben siehe Anmerkungen Mit einem Uhrglas zugedeckt wird das Gef geschwenkt Anschlie end bleibt die Probe mindestens 15 h lang stehen Auf dem Wasserbad ggf elektrische W rmeplatte wird die Suspension bis zum leichten Sieden erhitzt und eingeengt ohne Uhrglas Wenn nach Augenschein die organische Substanz noch nicht zerst rt ist ist die Zugabe der H202 L sung auf die abgek hlte Probe zu wiederholen Die Zerst rung von Pflanzenr ckst nden u gilt als vollst ndig wenn sie vollkommen entf rbt sind Die Behandlung mit H202 ist sp testens nach 24 h Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 10 abzubrechen Durch Einengen und Erhitzen wird das bersch ssige H202 ausgetrieben Die Probe darf auf keinen Fall eintrocknen da sie damit f r die weitere Untersuchung unbrauchbar ist Aus Gr nden der Arbeitssicherheit wird empfohlen nach erfolgter Humuszerst rung 2 mal etwas H gt Ogemin Zuzu
449. m Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1980 DIN 38406 12 Ausgabe 1980 07 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung des Quecksilbers Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 DIN EN 13506 Ausgabe 2002 04 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Quecksilber mittels Atomfluoreszenzspektrometrie Deutsche Fassung EN 13506 2001 DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg DIN EN ISO 17852 April 2008 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Quecksilber Verfahren mittels Atomfluoreszenzspektrometrie ISO 17852 2006 Deutsche Fassung EN ISO 17852 2008 e siehe 4 1 e siehe 4 2 e siehe 4 1 e siehe 4 3 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN ISO 16772 Ausgabe 2005 06 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Quecksilber in K nigswasser Extrakten von Boden durch Kaltdampf Atomabsorptionsspektrometrie oder Kaltdampf Atomfluoreszenzspektrometrie ISO 16772 2004 e Siehe 6 4 21 i 51 52 61 6z Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 D47 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D54 1 Schwefel Norm HBU Verweis Methode DIN ISO 15178 HBU 3 4 1 54b DIN EN 15309 HBU 3 4 1 1d in Anlehnung an DIN ISO 15178 in Anlehnung an 3 4 1 54b in Anlehnung an DIN ISO 15178 in Anlehnung an 3 4 1 54b Mess verfahren Elementar analyse
450. men ml T Titer der S ure mol l 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Titration mit 1 Endpunkt Methode C2 1 1 Wenn die S ure Korrektur von 0 029 mmol c l bei der Titration zum Endpunkt pH 4 5 ber cksichtigt wird sind die Ergeb nisse identisch b Titration mit 2 Endpunkten Methode C2 1 2 die Ergebnisse sind identisch Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 3 Seite 3 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C2 1 3 9 Literatur 1 Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1995 DIN EN ISO 9963 1 Ausgabe 1996 02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Physikalische und Physika lisch chemische Kenngr en Gruppe C Teil 23 Bestimmung der Alkalinit t UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assessment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 C2 1 3 Seite 4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D Boden Humus Pflanze Wasser BZE Inhaltsverzeichnis Teil D Level I Il L nder D Elementbestimmungsverfahren Aluminium Aluminium Gesamtgehalt Arsen Arsen Gesamtgehal
451. meter systematisch auszuf llen Je nach Art der Probe z B Boden oder Pflanze und Art der Untersuchung z B chemisch anorganisch oder bodenbiologisch wird jeweils das passende Kapitel des Methoden Codes herangezogen s Abb 3 In der Praxis bietet es sich zur Minimierung des Aufwands an die Codierung f r bestimmte Parametergruppen z B f r Schwermetalle die mit demselben Verfahren untersucht werden einmalig vorzunehmen und den Code anschlie end DV gest tzt auf die Messwerte der Einzelparameter z B Cadmium Blei zu bertragen Paket Codierung Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E0 Seite3 H F A Teil E Methoden Codierung E0 Boden Pflanze D nger Kap A 1 Kap A2 Kap A3 Boden Pflanze D nger Wasser Kap B 1 Kap B 2 Kap B 3 Kap B 4 Anorg Org Boden Pflanzen Boden Chemie Chemie physik physik biologie Kap C 1 Kap C 2 Kap C 3 Kap C 4 Kap C 5 Anorg Org Boden Mineralogie Chemie Chemie biologie im BDF Code noch nicht ausgef hrt Abb 3 Vorgehensweise bei der Codierung von Analyseergebnissen mit Verweisen auf das jeweilige Kapitel im BDF Methoden Code Die Erstellung des Codes kann formulargest tzt z B in MS ACCESS erfolgen Codierung des Untersuchungsparameters Uber die Codierung der methodischen Informationen hinaus ist eine Codierung des Parameters erforderlich Der Grund daf r ist dass sich die Bedeutung des Codes in den Sequenzen C und D je nach Parameter Eleme
452. methoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der NH CI L sung sowohl vor der Extrak tion als auch im Extrakt so bald wie m glich bestimmt wird Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 H 76 1 5 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die 0 5 M NH CI L sung Spuren von Kationen Na K enth lt Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche NH CI L sungscharge verwendet werden mit der auch die Extraktionen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten und bei Bestimmung mittels ICP ein Argonbefeuchter verwendet werden c Berechnung der effektiven Austauschkapazit t der Austauschazidit t und der Basens ttigung c 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden ze EW AG lonen quivalent in umol g Elementkonzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten NH CI L sung in ml 100 ml Einwaage der Bodenprobe in g 10 0 bzw 2 g quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Aquivalentgewichte Na 22 99 Ca 20 04 Fet 18 62 A 8 99 K 39 10 Mg 1
453. metrie nach NaOH Zugabe DIN V ISO TS Batch CFA oder FIA mit Indophenol Blau Salzextrakt 14256 1 und 2 Reaktion Extinktionsmessung bei 630 nm photometrie HBU 3 4 1 58d HBU 3 4 1 58e CFA mit Indophenol Blau Reaktion photometrie HBU 3 4 1 58c Extinktionsmessung bei 660 nm CFA oder FIA mit Indophenol Blau photometrie HBU 3 4 1 58f Reaktion Extinktionsmessung bei 660 nm Literatur Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN EN ISO 14911 Ausgabe 1999 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Kationen Li Na NH4 K Mn Ca Mg Sr und Ba mittels lonenchromatographie Verfahren f r Wasser und Abwasser ISO 14911 1998 Deutsche Fassung EN ISO 14911 1999 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN EN ISO 11732 Ausgabe 1997 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Ammoniumstickstoff mit der Flie analyse CFA und FIA und spektrometrischer Detektion ISO 11732 1997 Deutsche Fassung EN ISO 11732 1997 e siehe 4 2 e siehe 4 2 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1986 ISO 7150 2 Ausgabe 1986 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Ammonium Teil 1 manuelles spektrometrisches Verfahren Teil 2 Automatisches spektrometrisches Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D58 3 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 3 fl a E nee e
454. min haben sich als geeignet erwiesen Die Proben werden 12 18 h gesch ttelt Im Pr fbericht ist zu vermerken welches Dispergierungsmittel verwendet wurde Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 10 Anmerkungen 1 Proben mit einem gesch tzten Tongehalt von gt 65 Masse reiner Ton gem Bodenkundlicher Kartieranleitung die trotz normgerechter Vorbehandlung noch weislich nicht vollst ndig dispergieren k nnen bei einer Wiederholung zus tzlich mit Ultraschall behandelt werden Eine unvollst ndige Dispergierung kann z B durch den Nachweis von Tonkl mpchen in der Siebfraktion belegt werden Ein Hinweis darauf ist auch anhaften des Probenmaterials an der Sch ttelflasche nach erfolgtem Sch tteln In diesen F llen ist vor dem Sch tteln eine 10 min Behandlung im Ultraschallbad zu empfehlen In mitteleurop ischen B den treten solche Probleme vorrangig bei hohem Anteil pr quart rer Tone auf Da die Ultraschallbehandlung nicht der DIN Norm entspricht ist sie im Pr fbericht zu vermerken Auch in gro volumigen Zentrifugengef en wird h ufig nicht gen gend Freivolumen vorhanden sein um eine freie Bewegung der Suspension zu gew hrleisten In diesen F llen ist die Suspension quantitativ in Sch ttelflaschen zu berf hren Glasflaschen mit einem Volumen von 0 7 1 0 haben sich in der Praxis bew hrt d Siebung An einem Stativ wird
455. mit beiden genannten Methoden gemessen Die Spanne der pH Werte lag zwischen 2 5 und 7 5 und 2 5 und 5 5 bei Humusproben 3 Ergebnisse Zwischen beiden Methoden gibt es eine gute Korrelation siehe Graphik 1 a b mit R 0 9982 Boden bzw 0 9986 Humus Allerdings liegen die Werte der Methode A3 1 1 5 im Mittel um 0 045 pH Einheiten bei Boden und 0 046 pH Einheiten bei Humus niedriger Dies zeigt eine Auswertung der Differenzen der pH Werte der beiden Methoden die ber den gesamten pH Bereich hnlich ist siehe Graphik 2 a b Daher k nnen die pH Werte beider Methoden wie folgt ineinander umgerechnet werden pH A3 1 1 5 Boden pH A3 1 1 7 Boden 0 045 pH A3 1 1 7 Boden pH A3 1 1 5 Boden 0 045 pH A3 1 1 5 Humus pH A3 1 1 7 Humus 0 046 pH A3 1 1 7 Humus pH A3 1 1 5 Humus 0 046 4 Literatur 5 Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 5 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 5 6 Tabellen und Grafiken Graphik 1a Methodenvergleich pHCaCI2 Boden Methode A3 1 1 5 gegen A3 1 1 7 pH CaCl2 A3 1 1 7 y 1 0024x 0 0353 R 0 9982 pH CaCl2 A3 1 1 5 Differenz pH CaCI2 Boden Methode A3 1 1 5 minus A3 1 1 7 Differenz pH CaCi2
456. mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt und auf dem Trockengestell getrocknet b Filtrieren der Proben 1 Filtration mit Spritzen und zerlegbaren Filtrationsvors tzen Die Membranfilter werden in die gesp lten Filtrationsvors tze eingelegt Die zu filtrie rende Wasserprobe wird mit der Spritze angesaugt der Filtrationsvorsatz auf die Spritze gesetzt und dann die Probe durch den Filtrationsvorsatz gedr ckt und in eine PE oder PP Flaschen gespritzt Die erste Fraktion wird als Sp ll sung verworfen Danach wird sooft bzw soviel wie n tig Probel sung auf die gleiche Weise filtriert 2 Filtration mit Spritzen und Einmal Filtrationsvors tzen Die zu filtrierende Wasserprobe wird mit der Spritze angesaugt der Einmal Filtra tionsvorsatz auf die Spritze gesetzt und dann die Probe durch den Filtrationsvorsatz gedr ckt und in eine PE oder PP Flaschen gespritzt Die erste Fraktion wird als Sp ll sung verworfen Danach wird sooft bzw soviel wie n tig Probel sung auf die gleiche Weise filtriert 3 Filtration mit einer Unterdruck Filtrationsapparatur Die gesp lte Apparatur wird zusammengebaut und dabei ein Membranfilter 0 45 um mit Hilfe der Kunststoffpinzette eingelegt Dann wird die Apparatur auf den Vakuum Saugtopf in den eine PE oder PP Flasche zum Auffangen der Probe gestellt wurde aufgesetzt Beim Eingie en der zu filtrierenden Probe wird der Vakuumhahn des Saugtopfes aufgedreht und die Probe durch den Filter in die
457. mmt Der H Wert wird berechnet nach H Wert mmol 100g Boden c d 5 10 E 100 100 fo c Titrationswert des Leeransatzes Blindwertes in ml d Titrationswert der Probe in ml 5 Mengenverh ltnis von Extraktionsl sung zur Titrationsvorlage E Einwaage in g fo Feuchtigkeitsgehalt des Bodens in 10 Faktor zur Umrechnung von 0 1 M L sung auf mmol 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a effektive Kationenaustauschkapazit t mit NH CI Methode A3 2 1 1 siehe Anhang 1 b effektive Kationenaustauschkapazit t mit NH4CI Methode A3 2 1 1 Die Methoden f hren nicht zu vergleichbaren Ergebnissen Zum Methodenvergleich siehe u a Kopp 1982 Autorenkollektiv 1996 und Konopatzky u a 1999 b potentielle Kationenaustauschkapazit t mit BaCl Methode A3 2 1 2 Die Methoden f hren nicht zu vergleichbaren Ergebnissen Zum Methodenvergleich siehe u a Kopp 1982 Autorenkollektiv 1996 und Konopatzky u a 1999 Literatur Autorenkollektiv des Landesamtes f r Forstplanung Mecklenburg Vorpommern 1996 Erkundungsergebnisse zur Bodenzustandsentwicklung in den W ldern Mecklenburg Vorpommerns zugleich Ergebnisse der Bodenzustandserhebung Hsg vom Ministerium f r Landwirtschaft und Naturschutz des Landes Mecklenburg Vorpommern Schwerin S 47 50 Fiedler Hoffmann H hne Lentschig 1965 Die Untersuchung der B den Band 2 Verlag Theodor Steinkopff Dresden und Leipzig S 60ff Konopatzky et al 1999
458. monized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part III b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 ff 2 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltanalytik Labors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald kosysteme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit tskontrolle und Datenverarbeitung Berichte d Forschungszentrums Wald kosysteme der Univ G ttingen Reihe B Bd 49 Probenvorbereitungs methoden Wasser F1 1 SM1 3 SM2 2 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 1 Seite 4 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 i f j Level Il Filtration mit Membranfilter L nder BB BY SH MV BW 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chen wasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden durch einen mit Probe gesp lten Membranfilter in gesp lte Kunststoff Probeflaschen HDPE PFA PP filtriert Bei Proben an denen auch Schwermetalle bestimmt werden sollen ist vor der Filtra tion eine Ans uerung der Probe im Sammelgef bzw in der Anlieferungsproben flasche zur Desorption der Schwermetalle von der Gef wand n tig 2 St rungen Manche Membranfilter geben Kati
459. mtkohlen stoff nach trockener Verbrennung Elementaranalyse ISO 10694 1995 e siehe 1 1 e siehe 1 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Wasseranalytik Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Deutsche Fassung EN 1484 1997 e ISO 8245 Wasserbeschaffenheit Anleitung zur Bestimmung des gesamten organi schen Kohlenstoffs TOC und des gel sten organischen Kohlenstoffs DOC Ausgabe 1999 03 e siehe 4 1 e siehe 4 2 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 D31 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 D31 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 2 Corg DOC Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode direkte Corg Bestimmung durch Cges Boden Elementar DIN ISO 10694 Ri A indirekte Corg Bestimmung als Differenz von Cges C CO bestimmt nach DIN ISO 10693 Boden Elementar indirekte Corg Bestimmung an Carbonat Festphase analyse haltigen B den durch C CO Bestimmung nach trockener Veraschung A indirekte Corg Bestimmung als Differenz von Cges C CO B direkte Corg Bestimmung durch Cges Bestimmung nach Zerst rung von Carbonaten mit HCI in Anlehnung an direkte Corg Bestimmung durch Cges Humus Elementar DIN ISO 10694 Bestimmung nach Zerst rung von Festphase
460. n Daf r sollten die gro en Steine vorher aussortiert sein Bei nicht bindigen B den Sand kann das Waschen und Trocknen der Steine entfallen Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 3 b Bestimmung des Feinbodenanteils mit einer Bodenm hle Bei der Bodenm hle die Boden Auffangschublade unter dem Ger t befestigen die Staubabsaugung einschalten und die trockene Stechzylinderprobe in den Einf ll trichter f llen bis dieser maximal bis zum Rand gef llt ist maximale F llmenge ca 500 g Danach Deckel des Trichters schlie en Die Schaltuhren high speed time und low speed time einstellen ca 30 s und 15 s M hle durch Dr cken der Start taste in Betrieb setzen Die M hle l uft zun chst mit hoher Geschwindigkeit high speed um die Probe durch das Sieb zu b rsten und anschlie end mit langsamer Geschwindigkeit Ilow speed um Steine und nicht zerkleinertes Material in die Stein schublade auszukehren Nach Stillstand der M hle die Steine aus der Steinschublade entnehmen und auf ein 2 mm Sieb sch tten Die Bodenprobe aus der Boden Auffangschublade auf ein 2 mm Metallsieb sch tten und soviel Feinmaterial wie m glich absieben und verwer fen Die Steine und den Siebr ckstand mit warmem Wasser solange waschen bis der anhaftende Boden vollst ndig entfernt ist Die Steine in Bechergl ser f llen und bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz tr
461. n Die Mahldauer liegt bei 1 2 min 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur DIN ISO 11464 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen DIN ISO 3310 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 1 Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 3310 2 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Technische Anforderungen und Pr fung Teil 2 Analysensiebe mit Lochblenden K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 49 Methoden MBP1 1 Boden MBP2 1 Boden MBP3 1 Boden und MBP1 1 Humus MBP2 1 Humus MPB3 1 Humus Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 4 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 4 1 K nig N 2014 Vergleich von Methoden zur Gewinnung einer repr sentativen gqesiebten Teilprobe f r die Mahlung bei Humusproben und Co r reichen Bodenproben 1 Problemstellung
462. n Die Proben in den ge ffneten W gedosen Deckel schr g auf den Dosen so da Wasser entweichen kann bei 105 C mindestens 5 Stunden in den Trockenschrank stellen Die hei en W gedosen mit dem Deckel verschlie en verschlossen in den Exsik kator stellen und auf Raumtemperatur abk hlen lassen Die Waage auf Null tarieren und nach dem Abk hlen die verschlossenen W ge dosen auf 0 001 g genau auswiegen Das Gewicht GPT GB trockene Probe u Becher notieren Die Differenz zwischen vorgetrockneter und absolut trockener Probe bezogen auf absolut trockene Probe ergibt den Wassergehalt GPF GPT GB GB x yog GPE GPT sigg GPT WG GPT GB GB WG Wassergehalt GPF Gewicht Probe feucht g GPT Gewicht Probe trocken g GB Gewicht Becher g Anmerkungen 1 Bei Proben bei denen weniger als 3 g Material vorhanden ist wird nur 0 5 g der Probe f r die Wassergehaltsbestimmung eingewogen Bei Proben von denen weniger als 1 g Material vorhanden ist wird keine Wassergehaltsbestimmung durchgef hrt b Ermittlung des Umrechnungsfaktors UF f r absolut trockene Proben Elementgehalte von Pflanzenproben werden stets bezogen auf absolut trockene Proben 105 C angegeben Da die Elementgehaltsbestimmung stets an vorgetrockneten Proben 60 C bei HFA Methode B1 2 1 bzw 70 C bei HFA Methode B1 2 2 erfolg m ssen die so bestimmten Gehalte mit dem Umrechnungsfaktor UF multipliziert werden um die Elementgehalte bez
463. n Diese sollten stets auf standardisierten und nach aktuellem Wissensstand geeigneten Verfahren basieren um auf deren Anwendung hinzuwirken und zu vermeiden dass auch f r neu erhobene Messdaten eine Vielzahl von individuellen Verfahren in den Code integriert werden f r die Angaben zur Gleichwertigkeit fehlen 2 Spezifizierung von BDF HFA Verfahren Wenn die Verfahrensschritte des BDF HFA Verfahrens nicht eindeutig definiert sind unterscheiden sich die Ergebnisse signifikant in Abh ngigkeit von der Durchf hrung Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E0 Seite6 H F A Teil E Methoden Codierung E0 keine gleichwertigen Verfahren In diesem Fall ist eine Spezifizierung der jeweiligen BDF HFA Verfahrensschritte f r eine hinreichend genaue Methodendokumentation erforderlich Dies erfolgt indem zus tzlich zur Angabe des zugrunde liegenden BDF HFA Verfahrens detaillierte Angaben zur Durchf hrung erg nzt werden Die Spezifizierung von BDF Verfahren spielt besonders bei bodenphysikalischen und bodenbiologischen Untersuchungsparametern eine Rolle da hier h ufig Verbundverfahren eingesetzt werden deren Durchf hrung im Einzelnen variieren kann und Informationen zur Gleichwertigkeit nicht vorliegen 3 Codierung anderer Verfahren Neben der vereinfachenden Codierung eines BDF HFA Verfahrens ist es bei den anorganisch chemischen und bodenbiologischen Untersuchungen m glich die Durchf hrung anderer Verfahren
464. n HV am Vorratsgef V1 ffnen Pumpe P1 anschalten ca 1 2 NH CI L sung durch das Rohr sp len alle Tropftrichter T1 durch Offnen der H hne H1 und H3 mit ca 30 mi NH CI L sung sp len Anschlie end wird die Anlage mit NH CI L sung und H O wie folgt gef llt alle H hne H1 bis H4 an den Tropftrichtern T1 und T2 m ssen zun chst geschlossen sein durch Offnen und Schlie en der H hne H1 werden die NH CI Tropftrichter auf 90 mi gef llt die H O Tropftrichter werden durch ffnen und Schlie en der H hne H2 bis zum Stopfen gef llt das Wasser l uft ber eine F llstandsanzeige am Hahn Hemin automatisch in das Vorratsgef V2 nach anschlie end wird die Pumpe P1 ausgestellt Die 100 mi Auffangkolben Ko werden in die vorgesehenen Halterungen gestellt und mit der Halteklammer K3 befestigt Dann werden die Stopfen S4 durch leichtes Eindrehen so aufgesetzt dass sie luftdicht schlie en Einweichen der Proben mit NH CI e Ein mit 1M NH CI gesp lter Glasfaservorfilter F wird mit einer Pinzette in eine 10 ml Kunststoffspritze Sp1 gelegt an der bereits der Schlauch Sch2 mit dem Schlauchwerbinder Oberteil SchV aufgesteckt ist und mit einem Kunststoffrohr nach unten geschoben Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 1 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Grau PVC Kunststoffleitungen PE Vorratsflaschen mit Hahn Dann H1 H2 Kunststoffh hne T1 T2 10
465. n Hier ist auf jeden Fall die potentiometrische Titration zu empfehlen Hohe Mangan Konzentrationen z B aus Konkretionen k nnen zu ber h hten S Werten f hren 3 Ger te und Zubeh r Titrator Alternativ B rette und R hrer 250 ml und 500 ml PE Flaschen mit Verschluss Filterpapier Schwarzband 4 Chemikalien Salzs ure HCI 0 1 M Natronlauge NaOH 0 1 M Natriumhydroxid NaOH p a Bors ure H3BO p a Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 5 Seite 1 Jikatorl sung H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 5 Calciumchlorid CaCl 6 H20 p a Methylrot Indikator Methylenblau Ethanol verg llt mit Ethylmethylketon p a 5 L sungen Borat L sung 124 g HBO 40 g NaOH werden in einem 10 Gef eingewogen und mit H2Odemin auf 10 aufgef llt Calciumchlorid L sung 55 g CaClz6 H2O werden in ein Gef eingewogen und in 3 5 10 1 M HCI gel st Borat Calciumchlorid L sung 6 5 Borat L sung und 3 5 Calciumchlorid L sung werden in einem 10 Gef gemischt pH 8 5 50 ml des Gemisches m ssen 13 8 14 3 ml 0 1 M HCI verbrauchen 100 ml Methylrot 0 2 in Ethanol und 100 mi Methylenblau 0 1 in Ethanol mischen falls nicht potentiometrisch gearbeitet wird 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A 2 1 und A1 2 3 7 Durchf hrung a S Wert Bestimmung 20 g lufttrockener gesiebter Mineralboden oder 10 g lufttrockener gesiebter Humus jeweils lt
466. n Ko weil der Filter F zerst rt wurde oder nicht richtig eingelegt war so muss ebenfalls die Perkolation mit einer frischen Bodenprobe wiederholt werden Bei Perkolationsabbruch einzelner Kan le m ssen die Schlauchandruckhal terungen der jeweiligen Kan le gel st werden Dies ist auch w hrend einer Perkolation bei laufender Pumpe m glich Bei sehr tonhaltigen Bodenproben k nnen feinste Bodenpartikel den Glasfaservorfilter passieren Da dies auch bei Perkolationswiederholung nicht zu verhindern ist muss bei solchen Bodenproben das im Kolben Ko aufgefangene Perkolat sofort nach der Perkolation membranfiltriert werden Die Perkolation der Bodenproben dauert etwa 2 5 Stunden also werden etwa 20 mi pro Stunde perkoliert Bei sandigen B den kann die Perkolation zu schnell ablaufen Wenn nach einer Stunde mehr als 30 ml durchgelaufen sind sollte die Pumpgeschwindigkeit auf 25 herabgesetzt werden oder durch leichtes Zudrehen des Hahns H3 die Perkolationsgeschwindigkeit gebremst werden Bei stark tonhaltigen Bodenproben kann sich die Perkolationsdauer verl ngern Sind nach 3 Stunden noch mehr als 10 ml BaTri L sung im Tropftrichter T1 so wird die Pumpgeschwindigkeit auf 50 heraufgesetzt um die restliche BaTri L sung beschleunigt durch die Bodens ule zu ziehen Proben die nach 3 5 Stunden noch nicht ann hernd durchgelaufen sind werden abgebrochen und nach Mischen mit gereinigtem Quarzsand mit verd HCI und anschlie end H O demin gew
467. n NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der z Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D32 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D32 1 induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e Normenausschu Wasse
468. n Pflanze AAS Flamme Wasser 1 Aufbau des Codes f r AAS Flamme F r das Bestimmungsverfahren AAS Flamme gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes AAS Zerst uber Untergrund Additiv Wellenl nge Flamme Korrektur Siehe Siehe Siehe Siehe element Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2d spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren AAS Flamme Luft Acetylen Lachgas Acetylen Zerst uber ohne Prallkugel mit Prallkugel a Zu Untergrundkorrektur Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 1 d Additiv Fed D05 i Code Additiv Nr 1 lonisationspuffer z B CsC 2 Befreiungsagens z B LaCl 3 lonisationspuffer Befreiungsagens e Br Code Wellenl nge Nr Element spezifisch siehe Kapitel E4 1 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 1 Seite2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 1 1 Boden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Wellenl nge f r das Messverfahren AAS Flamme Der Code f r die Wellenl nge ist im Feld 6 f r das Bestimmungsverfahren AAS Flamme anzugeben siehe E4 1 Cd Ca Cr _ Co Fe Element ma mA e Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen o 2093 553 6 283 3 228 8 422 7 357 9 240 7 248 3 Fa je a Si Zn Element T ET wien aller Wellen weile Welle
469. n Wellen a a me a a 2 EEE br a se fe Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E4 1 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 1 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E4 1 1 Seite 2 H F A Teil E Methoden Codierung E4 2 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze AAS Graphitrohr Wasser 1 Aufbau des Codes f r AAS Graphitrohr F r das Bestimmungsverfahren AAS Graphitrohr gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes AAS Proben Untergrund Additiv Wellenl nge Graphitrohr zufuhr Korrektur Siehe Siehe Siehe Siehe element Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2d spezifisch 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren AAS Graphitrohr a Probenzufuhr Code Probenzufuhr Nr 1i y O2 i fe 3 aufgesch mm 4 i gas od dampff rmig El b Graphitrohr Oo ODOB O Normalrohr Pyrokohlenstoff Rohr Plattformrohr normal Pyrokohlenstoff Plattformrohr c Untergrundkorrektur Untergrundkorrektur ber Kontinuumsstrahler z B D ber Zeeman Effekt ber HKL Hochstrompulse Smith Hieftje Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 2 Seite 1 Additiv 1 PdModfier BE Mg NO gt Modifier 3 Pd Mg NOs Modifier 4 ___ Pd NH4NOsModifier 5 Pd NiNitrat Modifier 6 __NH4HBPO NH HPO Modifier Wellenl nge Nr Element spezifisch
470. n der Vorstudie zur BZE Il wurde festgestellt dass bei den pH Werten von Boden proben und Humusauflagen die pH CaClz Werte im sauren Bereich um etwa 0 2 pH Einheiten h her liegen als die in KCI gemessenen Werte Evers et al 2002 Literatur Block et al 1991 Waldsch den N hr und Schadstoffgehalte in Nadeln und Waldb den in Rheinland Pfalz Mitt Forst Versuchsanst Rheinland Pfalz Bd 17 91 237 S Trippstadt DIN 19684 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenuntersuchungsverfahren im landwirtschaftlichen Wasserbau chemische Laboruntersuchungen Bestimmung des pH Wertes des Bodens und Ermittlung des Kalkbedarfs DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Evers K nig Wolff u Meiwes 2002 Vorbereitung der 2 Bodenzustands erhebung im Wald Untersuchungen zur Laboranalytik Stickstoffbestimmung und zeitlichen Variabilit t bodenchemischer Parameter BMVEL S 203 ff Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 3 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen
471. n und Humusuntersuchungen A1 3 2 bodenanteil nicht genau genug abgesch tzt da daf r in der Regel die bliche Probenmenge zu gering ist 2 maschinelle Siebung Alternativ zum Handsieb k nnen Bodenproben auch mit einer sog Bodenm hle gesiebt werden bei der die trockene Probe mittels einer kreisenden B rste durch ein Metallsieb geb rstet wird und das grobe Material incl der Steine in einem getrennten Auffanggef gesammelt wird Dabei ist entsprechend der Anleitung des Herstellers zu verfahren Anmerkungen Proben die Nach DIN ISO 11464 gesiebt werden m ssen nicht mit der Boden m hle bearbeiten da das Sieb Trapezlochung statt Quadratlochung hat Stark verbackene Proben m ssen mit einem Hammer oder einem Backenbrecher vorzerkleinert werden Sollen die Bodenproben auf Schwermetalle untersucht werden darf wegen des Metallabriebs nur eine Bodenm hle mit TIN beschichtetem Siebblech verwendet werden Falls gr ere Mengen von bindigem Feinbodenmaterial an der Grob Stein Frak tion haften bleiben mu eine manuelle Nachbearbeitung erfolgen um diesen Anteil auch der Feinbodenfraktion zuzuf hren 5 Das Sieben ist stets in einer Staubabsaugkabine durchzuf hren b2 Humusproben Die getrocknete Humusprobe wird auf ein 2 mm Sieb aus Metall oder Kunststoff mit darunter stehender Auffangschale gegeben und soviel Material wie m glich durch das Sieb gerieben Organische Teile die nicht durch das Sieb geriebe
472. n 2 Serien nacheinander perkoliert so k nnen f r beide die L sungen auf einmal angesetzt werden Bei kleinen Serien ist es einfacher auch die BaTri L sung in einer 25 Vorratsflasche und nicht im Vorratsgef V1 anzusetzen und sp ter die Tropftrichter von Hand zu bef llen Mit der frischen BaCl L sung wird 1 Paket Glasfaservorfilter ca 1 Std einge weicht und die Filter anschlie end 3 4 mal mit BaCl L sung gesp lt Zu Beginn einer Serie wird die AK Anlage mit der frischen BaTri L sung wie folgt gesp lt H hne H1 an den Tropftrichtern schlie en Hahn HV am Vorratsgef V1 ffnen Pumpe P1 anschalten ca 2 BaTri L sung durch das Rohr sp len alle Tropftrichter T1 durch ffnen der H hne H1 und H3 mit ca 30 ml BaTri L sung sp len Bei kleinen Serien entf llt das Sp len des Rohres da die Tropftrichter von Hand gef llt werden Anschlie end wird die Anlage mit BaTri L sung und H O wie folgt gef llt alle H hne H1 bis H4 an den Tropftrichtern T1 und T2 m ssen zun chst geschlossen sein durch ffnen und Schlie en der H hne H1 werden die BaTri Tropftrichter T1 auf 45 ml gef llt die H O Tropftrichter T2 werden durch ffnen und Schlie en der H hne H2 bis zum Stopfen gef llt das Wasser l uft ber eine F llstandsanzeige am Hahn Hgemin automatisch in das Vorratsgef V2 nach anschlie end wird die Pumpe P1 ausgestellt Bei kleinen Serien werden die BaTri Tropftrichter mit eine
473. n A3 3 1 Die Einheit zum geschlossenen Abrauchen des im Tiegel verbliebenen HF HNO Gemisches wird auf die Tiegel gesetzt Dar ber wird eine spezielle Andruckplatte zum Fixieren der Abraucheinheit gelegt und die 6 Andruckschrauben vorsichtig gleichm ig festgeschraubt Die Absaugeinheit wird mit Blindstopfen und Absaug sowie Zuluftstutzen versehen Die Absaug und Zuluftstutzen m ssen mit ihrer Mar kierung immer in Richtung der Tiegel zeigen Der Absaugstutzen wird mit der Wasserstrahlpumpe verbunden wobei die Luft durch eine mit Teflonsp nen und 1 M NaOH gef llten Waschflasche gesaugt wird um das abgesaugte saure Kondensat zu neutralisieren Die Absaugmenge ist optimal eingestellt wenn ca 2 Luft blasen sek und Absaugeinheit abgesaugt werden Das Temperaturprogramm 2 siehe Tabelle 1 wird gestartet Nach Beendigung des Abrauchens und Abk hlens des Aufschlussblocks siehe oben wird die Abraucheinheit vom Aufschlussblock entfernt 3 abschlie ender L seschritt Der im Tiegel verbliebene Abrauch R ckstand wird mit 2 ml konz HNO versetzt und anschlie end mit der Dispensette 15 mi H O demin reinst zugegeben Die Tiegel deckel werden aufgelegt und die Aufschlusseinheit wie unter Abschnitt 2 beschrie ben geschlossen Nach Beendigung des L seschritts wird die Aufschlusseinheit ge ffnet Im Tiegel m ssen sich nun klare L sungen befinden ist dies nicht der Fall muss der Aufschluss mit Voraufschluss wiederholt werden
474. n C2 1 1 Alkalinit tsbestimmung mittels Titration mit Endpunkt Level Il pH 3 oder pH 4 5 Norm in Anlehnung an DIN EN ISO 9963 1 1 Prinzip der Methode Die Alkalinit t ist die S ureneutralisierungskapazit t einer L sung Die Gesamtalkalinit t A einer L sung ist die Summe der titrierbaren Basen der Probe l sung A CO3 HCO3 OH Aorg H mmol c 1 Aorg organische S uren Die Alkalinit t kann auf verschiedene Weisen bestimmt werden durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu einem Endpunkt z B pH 4 3 oder 4 5 durch Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration zu zwei Endpunkten pH 4 5 und 4 2 durch Gran Titration der Probel sung mit S ure bekannter Konzentration mind 4 Endpunkte i d R pH 4 5 und 4 3 und 4 0 und 3 7 Da der Aquivalenzpunkt bei pH 5 5 5 7 liegt muss bei der Titration zu einem End punkt eine Korrektur f r die bersch ssige S ure gemacht werden Diese Korrektur betr gt beim Endpunkt pH 4 5 ca 29 neq l und bei pH 4 3 47 peg l 2 St rungen Bei Lagerung der Probe kann die Alkalinit t durch mikrobielle und oder chemische Umsetzungen sowie durch Aufnahme bzw Abgabe von Kohlendioxid aus der Um gebungsluft ver ndert werden Diese Prozesse werden durch h here Temperaturen und Licht beschleunigt Die Temperatur der Probe bei der Messung und die lonen st rke der Probe haben ebenfalls einen Einfluss auf die Alkalinit t
475. n Methoden im Gesamtaufschluss wird deutlich mehr gefunden siehe Graphiken 1 bis 4 Bei den Elementen Ca Mn Fe S P und Mg ist die Korrelation deutlich besser hier gibt es Minderbefunde im K nigswasseraufschluss von 5 23 in der Reihenfolge der Elemente abnehmend siehe Graphiken 5 bis 10 4 Literatur 5 _Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 3 Seite 7 A3 3 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen 6 Tabellen und Grafiken Tabelle 1 Vergleich zwischen Gesamtaufschluss x Achse und K nigswasser Extrakt y Achse an 525 Bodenproben m aoo durch Nullpunkt gute Ubereinstimmung nur Daten eines Standortes Ca 0 986 E E ab Fe 0995 0 90 relativ gute bereinstimmung Abweichungen bis 10 K o29 018 keine bereinstimmung relativ gute bereinstimmung Abweichungen bis 10 keine bereinstimmung relativ gute bereinstimmung Abweichungen bis 20 0 987 i nur Daten eines Standortes weichen ab BEE o o o a a relativ gute bereinstimmung Abweichungen bis 15 cu o982 096 relativ gute bereinstimmung Abweichungen bis 5 Pb 0974 086 relativ gute bereinstimmung Abweichungen bis 15 relativ gute bereinstimmung Abweichungen bis 10 Methodenvergleich Aluminium Gesamtaufschluss gegen K
476. n Pflanzenproben EU Level I Il 1 Prinzip der Methode Die zur chemischen Analyse vorgesehenen Pflanzenproben werden in einem Trockenschrank bei der vorgeschriebenen Temperatur von max 70 C getrocknet 2 St rungen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Leinen oder Plastikbeutel Papiert ten 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die Pflanzenprobe Bl tter Zweige mit Nadeln Zweige Holz wird in dem Leinen oder Kunststoffbeutel oder in der Papiert te in dem der die Probe angeliefert wurde bzw in den sie nach dem Zerschneiden gelegt wurde in den Trockenschrank gelegt und mindesten 24 Std getrocknet Die Trocknungstemperatur betr gt max 70 C Der Trocknungsgrad des Materials wird laufend per Hand gepr ft Die Trocknung muss bis zur Gewichtskonstanz erfolgen Wenn die Probe trocken ist wird sie aus dem Trockenschrank genommen Anmerkungen 1 T ten oder Beutel sollten ge ffnet und zus tzlich der Rand heruntergerollt werden damit die Proben schneller trocknen 2 Sollen an den Proben sp ter Schwermetalle untersucht werden d rfen die Proben nicht mit gepuderten Gummihandschuhen angefa t oder homogenisiert werden Zn im Puder 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Trocknung BZE Methode B1 2 1 Da die BZE Methode eine Trocknung bei 60 C vorsieht liefert die Methode ev etwas andere Ergebnisse 8 Literatur 1 ICP Forests Hrg 2010 ICP Forests Manual on Methods and Cr
477. n Tag wird die Sp ls ure ausgekippt und die Kolben mit H O demin reinst s urefrei gesp lt Trichter Die Glastrichter werden in der Sp lmaschine gesp lt und anschlie end in ein gro es Becherglas mit Sp ls ure gelegt Erst vor der Benutzung am n chsten Tag werden sie aus dem S urebad genommen und mit H O demin reinst abge sp lt Das S urebad muss regelm ig gewechselt werden Szintillationsgef e alternativ PE Flaschen Die Szintillatiionsgef e werden vor der Benutzung in ein Becherglas mit Sp l s ure ber Nacht eingelegt und am n chsten Tag mit H O demin reinst s urefrei gesp lt Dann werden sie im Trockenschrank bei 50 C mit Papier abgedeckt getrocknet Nach der Verwendung f r das Abf llen der Aufschlussl sungen werden die Szintillationsgef e entleert und dann entsorgt Filter Die Filter Schwarzband werden zuerst gefaltet und dann jeweils 50 St ck in eine Nutsche gelegt Sie werden dann mit 2 Sp ls ure p a plus durch Abnutschen gesp lt und anschlie end mit 2 I H2O demin reinst s urefrei gesp lt brige Ger te Die Pipette zum Dosieren der konz HNO muss sofort nach der t glichen Benut zung mit H O demin gr ndlich gesp lt werden um Korrosion von Bauteilen zu verhindern Die Pipettenspitzen d rfen nicht l nger als eine Serie verwendet wer den Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 1 Seite 3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 b Veraschung de
478. n an die Pipette Analysen angeglichen werden k nnen Regressionsfunktionen zur Umrechnung der R ntgen Granulometer Ergebnisse_in Pipette Werte Pipette lt 2 um 0 664 Sed um 0 405 Sed gt 6 3 um Pipette 2 6 3um 0 008 Sed gt um 0 739 Sed 6 3 um 0 020 Sede3 20 um Pipette 6 3 20 um 0 234 Sed gt 6 3 um 0 746 Sede3 20 um 0 075 Sedo 63 um Pipette 20 63um 0 215 Seds3 20 um 1 193 Sed o 63 um Pipette 31m 1 048 Sed s3 um Anpassung der Summe aller Fraktionen an 100 P2 100 P1 amp 2 P1 lt 2 P1 2 6 3 P1 63 20 Pl 29 63 P1 gt 63 P2 6 3 100 P1 2 6 3 Pl lt 2 P1 2 6 3 P1 6 3 20 Pl 29 63 P1 gt 63 Pe3 20 100 P1 6 3 20 P1 lt 2 P1 2 6 3 P1 63 20 Pl 20 63 P1 gt 63 P20 63 100 P1 20 63 Pl lt 2 P1 2 6 3 P1 83 20 Pl 20 63 P1 gt 63 P gt s3 100 P1 gt 63 P1 lt 2 P1 2 6 3 P1 63 20 Pl 20 63 P1 gt 63 Fehlerabsch tzung Der Unterschied zwischen R ntgen Granulometer Analysen und Pipette Analysen wurde f r jede Fraktion und jede der 482 Proben berechnet ebenso der Unterschied zwischen korrigierten R ntgen Granulometer Analysen P lt 2 P gt 63 und Pipette Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 10 Analysen Von allen Differenzen wurden Mittelwert und Standardabweichung bestimmt Tabelle1 Mittelwerte in Gewichts der Messwert Differenze
479. n gesp lt Anschlie end werden alle Trichter T1 mit H O demin gef llt und das Sp lwasser ber die Verbindung Spritze Kolben SchV Sch3 S4 abgelassen Danach wird alles nochmals mit H O demin aus einer Spritzflasche durchgesp lt Zum Trocknen werden die Stopfen S1 von den Tropftrichtern T1 abgenom men Die graue PVC R ckwand und die Kolbenhalteleiste werden gr ndlich abge wischt und so BaCl und MgCl Spritzer entfernt Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 12 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 effektive Kationenaustauschkapazit t Ak EU 1 Norm UNEP UN ECE Methode 9106SA HBU 11 8c 3 7 2 1 a In Anlehnung an DIN ISO 11260 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Kationenaustauschkapazit t erfolgt durch Austausch der Kationen mit BaCl L sung Der Boden wird dazu mit der BaCl L sung gesch ttelt Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die BaCl L sung ungepuffert ist Level I Il K Na Ca Ba Ba Ba Ba 2 7Ba gt Boden 2 Na K Ca Mg NH3 Mg NH4 Ba Ba Ba Die Kationenkonzentrationen im Perkolat werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die Austauschkapazit t Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Extraktion berechnet werden Da die Protonenkonzentra
480. n ist eine Korrektur vorzu nehmen 3 Ger te und Zubeh r Stechzylinder Trockenschrank Waage W gegenauigkeit 0 1g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an DIN ISO 11 272 HBU 5 1 2 2a Trockenrohdichte orien tieren Die Stechzylinderprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet Die Trockenraumdichte wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet TaDe V TRD Trockenraumdichte g cm M Masse des bei 105 C getr Bodens g V Volumen der Probe cm Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 2 Anmerkungen 1 Falls die Bodenprobe im Stechzylinder verbleibt muss das Gewicht des Stech zylinders in Abzug gebracht werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1990 Bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald BZE Arbeitsanleitung 2 DIN ISO 11272 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockenrohdichte Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A22 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 3 Feinbodenme
481. n werden k nnen m ssen mit einem geeigneten Mahlger t z B Schneidm hle mit 2 mm Sieb auf 2 mm zerkleinert und das Material der Gesamtprobe zugef hrt werden Bei blichen Probenmengen muss der gesamte Arbeitsablauf mit Teilproben mehr fach wiederholt werden Die gesiebten Teilproben werden vereinigt homogenisiert und in verschlie bare Kunststoff oder Glasbeh lter berf hrt Anmerkungen Bei blichen Massen von 1 3 kg ist die gesamte Probe zu zerkleinern und zu sieben Ansonsten kann eine repr sentative Teilprobe herangezogen werden Dies kann durch Viertelung oder Probenteilung mit einem Probenteiler erfolgen Sollen die Humusproben auf Schwermetalle untersucht werden so d rfen keine Metallsiebe und keine M hlen die Metallabrieb haben verwendet werden Schwer zu siebende Humusproben k nnen mit einem 4 mm Sieb vorgesiebt werden Das Sieben ist stets in einer Staubabsaugkabine durchzuf hren 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Methode A1 3 1 BZE I Siehe Anhang 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 8 Literatur 1 DIN ISO 11464 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen DIN ISO 3310 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Analysensiebe Techn
482. n zwischen R ntgen Granulometer Analysen und Pipette Analysen n 482 Fraktion lt 2um 2 6 3um 6 3 20um 20 63um gt 63 um Ohne Korrektur 3 9 1 3 0 5 Sl 0 6 Mit Korrektur 0 5 0 3 0 2 0 1 0 5 Tabelle2 Standardabweichungen in Gewichts der Messwert Differenzen zwischen R ntgen Granulometer Analysen und Pipette Analysen n 482 Fraktion lt 2um 2 6 3um 6 3 20um 20 63um gt 63 um Ohne Korrektur 6 7 3 4 4 7 6 1 3 9 Mit Korrektur 5 5 2 7 3 4 4 4 4 2 Die Ergebnisse zeigen e Die Mittelwerte der Differenzen liegen nach der Korrektur wesentlich n her bei Null D h es gibt weniger systematische Verzerrungen Bei den feineren Fraktionen lt 2 um und 2 6 3 um liegt der korrigierte Wert bei 0 5 bzw 0 3 Gewichts also unterhalb des Mittelwertes bei den Fraktionen 6 3 20 um 20 63 um und gt 63 um liegt der korrigierte Wert bei 0 2 bzw 0 1 und 0 5 Gewichts und somit geringf gig oberhalb des Mittelwertes Die Fraktion gt 63 um repr sentiert hier die Klasse 63 112 um der Korrekturwert bezieht sich auf die vom R ntgen Granulometer dargestellte Streuung nicht auf den abgeschl mmten Sand Die Standardabweichungen sind nach der Korrektur geringer D h die korrigierten R ntgen Granulometer Werte liegen mit Ausnahme der gt 63 um Fraktion n her an den Pipette Werten als die gemessenen R ntgen Granulometer Werte Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 11 H FA Teil A Boden
483. nalytik 3 Erg nzung 2007 C1 1 1 Seite 2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 2 Level Il Lagerung nach der Probenvorbereitung snae MV M BB SL BY TH 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chenwasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden nach der entsprechenden Probenvorbehandlung z B Filtration Mischen in den Probeflaschen im K hlraum bei ca 4 C dunkel gelagert 2 St rungen Pilz Algen und Bakterienwachstum sowie Koagulationsreaktionen von Huminstoffen verursachen Ver nderungen der Probenzusammensetzung die Auswirkungen auf den Kohlenstoff und Stickstoffgehalt der Probel sungen sowie die Speciesverteilung z B NH4 gt NO3 gt Norg und die Wasserl slichkeit dieser Elemente und ihrer anorganischen Komplexliganden haben Diese Ver nderungen k nnen durch Filtration insbesondere Membranfiltration sowie durch Probenk hlung und Dunkellagerung deutlich verlangsamt oder ganz unterdr ckt werden Einfrieren von Wasserproben f hrt zum Abscheiden von Probenkomponenten die nach dem Auftauen nur teilweise wieder aufl sbar sind 3 Ger te und Zubeh r K hlraum oder K hlschrank auf 4 1 C thermostatiert 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die im Labor vorbehandelten Wasserproben werden in den Probeflaschen in einen K hlschrank oder geordnet in Kunststoffkisten in einen K hlraum gebracht und
484. nbeschreibung siehe dort vermischen mit Quarzsand perkolieren mit 0 1 M BaCl b A3 2 1 3 in Anlehnung an DIN ISO 11260 genaue Methodenbeschreibung siehe dort aussch tteln mit 0 1 M BaCl 2 Durchf hrung An 152 Humusproben aus dem Level Il Programm der Nordwestdeutschen Forstlichen Versuchsanstalt wurde die Austauschkapazit t mit beiden genannten Methoden bestimmt 3 Ergebnisse Zwischen beiden Methoden gibt es bei gro en Streuungen eine gute Vergleichbarkeit F r die untersuchten austauschbaren Kationen und die Ake liegen die prozentualen mittleren Abweichungen zwischen 5 und 20 je nach Kation Die Regressionskoeffizienten liegen je nach Kation bei R 0 73 bis 0 93 Da wegen der Inhomogenit t der gesiebten Humusauflagen die Streuungen auch innerhalb der beiden Methoden erheblich sind k nnen die beiden Methoden in erster N herung als vergleichbar bezeichnet werden Details siehe Tabelle 1 und Graphiken 1 8 4 Literatur 5 _Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 6 Tabellen und Grafiken Tabelle 1 Vergleich zwischen AK Humus x Achse und AK EU 1 y Achse n 152 ae durch Nullpunkt Element Korr Koeff Steigung Ca 0 73 1 07 Mg 0 85 1 11 K 0 84
485. nd Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1b angegebenen Methode orientieren Die Probe L sungs Verh ltnisse sind f r Humusproben jedoch verschieden a Herstellung der Suspension a 1 Humus Die gesiebte Humusprobe wird in einem Becherglas mit H gt Ogemin im Volumen verh ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Bei Torf ist ein Verh ltnis Probe L sung von 1 3 m glich Das Abmessen de
486. nder wird mit H3Ogemin auf 1000 ml aufgef llt und mit einem Stopfen verschlossen Um stabile thermische Bedingungen w hrend der gesamten Sedimentation zu ge w hrleisten sollten das zur Bestimmung ben tigte H gt Ogemin und die Sch ttel maschine in jenem Raum stehen in dem die Analyse stattfindet Ferner ist sicher zu stellen dass die Raumtemperatur weitgehend stabil ist Direkte Sonneneinstrahlung ist unbedingt zu vermeiden Durch mehrfaches manuelles Auf den Kopf Stellen ca 30 s lang des Sedimen tationszylinders wird die Suspension homogenisiert In dem Moment in dem der Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Sedimentationszylinder gestellt wird beginnt die Sedimentationszeit siehe An hang 2 Der Stopfen muss ersch tterungsfrei abgenommen werden Etwa 1 min vor Ablauf der jeweiligen Sedimentationszeit siehe Tab 3 wird die KOHN Pipette mit geschlossenem Hahn so weit in den Sedimentationszylinder ge f hrt dass die Offnungen der Pipette die Fl ssigkeitsoberfl che ber hren Kurz vor dem Pipettieren wird die geschlossene KOHN Pipette bis zur jeweils erfor derlichen Tiefe eingetaucht Dieser Vorgang muss langsam und ohne Ersch t terungen erfolgen Unmittelbar vor Ablauf der Sedimentationszeit wird der Hahn ge ffnet Ist die Sedimentationszeit erreicht wird langsam und gleichm ig die Suspension binnen etwa 10 s angesaugt Ist die KOHN Pi
487. nen der Kornfraktionen die ausgehend von der Feldprobe zur Erstellung einer repr sentativen Laborprobe erforderlich sind 2 Die Untersuchungsverfahren umfassen die Probenvorbereitung Arbeitsschritte wie z B Aufschluss Extraktion Anreicherungs und Reinigungsoperationen die f r die Element und Verbindungsanalytik notwendig sind oder boden und pflanzenphysikalische sowie bodenbiologische Methoden 3 Dia R i iou Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E0 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E0 Beispiel f r die Ubersicht einer Code Sequenz Probenahme Attribut Nr A 01 A 02 A 03 A 04 A 05 Attribut Bodenansprache Entnahme Entnahme Entnahme Entnahme Name Vorschrift Entnahmestelle St rung der Art der Probe Anzahl Probe Entnahme stellen bei Mischproben Beispiel Kernfl che gest rt Mischprobe 6 bis lt 12 Zusatzfl Profil Tabellen ID 7 8 9 10 Zu den einzelnen Attributen liegen jeweils Codierungstabellen vor Beispiel f r eine Codierungstabelle Anzahl Entnahmestellen bei Mischproben Code Nr Wert 1 lt 5 10 15 20 25 gt 30 Die aus dem HFA Methoden Code bernommenen Inhalte sind im BDF Methoden Code jeweils kenntlich gemacht um die Ubertragbarkeit zu gew hrleisten Anwendung des Methoden Codes Der Code soll grunds tzlich als Zusatz zu jedem Analyseergebnis in Datenbanken von Unte
488. ng EN ISO 11885 2009 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Verband Deutscher Landwirtschaftliicher Untersuchungs und Forschungsanstalten Hrsg 1991 Methodenbuch Band VII Umweltanalytik Abschnitt 2 2 5 VDLUFA Verlag Darmstadt 2000 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e siehe 4 1 e siehe 4 2 e siehe 4 3 e siehe 4 7 e siehe 4 1 e siehe 4 2 e siehe 4 3 e siehe 4 5 e siehe 4 6 e siehe 4 7 Z A N e2 N D37 1 51 52 53 55 61 6 2 6 3 65 66 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D37 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D38 1 Molybd n BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess norm erfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode DIN EN 15309 Rea FIVE OO S Lsg HBU 3 4 1 1a W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 202 030 St rung Lsg ICP AES 11885 m gl durch Al Fe 204 598 HBU 3 4 1 3a W ssrige DIN EN ISO gee
489. ng der Mineralbodenprobe kann auch mit einer Bodenm hle erfolgen In diesem Fall ist wie folgt vorzugehen Bei der Bodenm hle die Boden Auf fangschublade unter dem Ger t befestigen die Staubabsaugung einschalten und die trockene Stechzylinderprobe in den Einf lltrichter f llen bis dieser ma ximal bis zum Rand gef llt ist maximale F llmenge ca 500 g Danach Deckel Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 8 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 des Trichters schlie en Die Schaltuhren high speed time und low speed time einstellen ca 30 s und 15 s M hle durch Dr cken der Starttaste in Be trieb setzen Die M hle l uft zun chst mit hoher Geschwindigkeit high speed um die Probe durch das Sieb zu b rsten und anschlie end mit langsamer Ge schwindigkeit low speed um Steine und nicht zerkleinertes Material in die Steinschublade auszukehren Nach Stillstand der M hle die Steine aus der Steinschublade entnehmen und auf ein 2 mm Sieb sch tten Die Bodenprobe aus der Boden Auffangschublade auf ein 2 mm Metallsieb sch tten und soviel Feinmaterial wie m glich absieben und verwerfen Die Steine und den Sieb r ckstand mit warmem Wasser solange waschen bis der anhaftende Boden vollst ndig entfernt ist Die Steine in Bechergl ser f llen und bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz trocknen Die Steine auf 0 1 g genau wiegen 7 3 Mineralboden mit Grobboden Anteilen die nicht repr
490. ng ist nicht unbegrenzt haltbar In dunklen Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 10 Glas Flaschen und zus tzlichem Lichtschutz ist die L sung ca 1 Monat haltbar Dispergierungsl sung Ill 0 01 normale Ammoniakl sung 3 ml konzentrierte 32 NH3 L sung werden zu 5 Liter demin Wasser gegeben 15 H2O2 L sung 500 ml H202 30 werden mit 500 ml H2Odemin verd nnt Diese L sung verliert pro Tag ca 5 H202 Lagerung in dunklen Kunststoffflaschen mit berdruckventil 1 mol l HCI L sung 83 ml HCI 37 werden in 500 ml H2Odemin gel st und dann auf 1 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 oder A1 2 2 sowie A1 3 1 7 Durchf hrung Anmerkung 1 Vor der Durchf hrung der Korngr enbestimmung sollten pH Wert elektrische Leitf higkeit und der Gehalt an organischem Kohlenstoff bekannt sein Der Carbonatgehalt ist zu bestimmen wenn die Probe einen pH gt 6 2 HFA A3 1 1 2 oder einen pH CaCl gt 6 0 HFA A3 1 1 7 aufweist a Einwaage Die bliche Einwaage betr gt etwa 20 g Weisen Proben einen sehr hohen Sandgehalt gt 40 Masse auf ist eine Erh hung der Einwaage auf 30 g zu empfehlen Die Einwaage erfolgt in die Gef e die f r den n chsten Schritt ben tigt werden b Vorbehandlung Die organische Substanz wird immer mit der HzO gt L sung zerst rt Weist die Suspension eine von gt 40 mS
491. nge Extraktionsmittel 100 ml E Bodeneinwaage 2 5 oder 10g N Menge des zur Titration eingesetzten Filtrats 25 ml Die freie H Azidit t wird in gleicher Weise wie die Gesamtazidit t berechnet 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 2 Thomas G W 1982 Exchangeable Cations In Page A L et al Methods of Soil Analysis Part 2 S 159 165 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 5 Seite 2 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 6 NaHCO Extrakt zur Phosphat Bestimmung 1 Prinzip der Methode Die Methode dient zur Bestimmung der leicht mobilisierbaren Phosphor Vorr te in vor allem mineralischen Horizonten von Waldb den Das Bodenmaterial wird mit einer w ssrigen verd nnten Natriumhydrogencarbonat L sung extrahiert Aufgrund des schwach alkalischen Milieus werden dabei nur die mobilen Fraktionen des Phosphors in L sung gebracht Stark gebundene und nur im sauren Milieu mobile Anteile z B Calciumphosphate werden dabei nicht erfasst Durch die hohe L slichkeit von Humins uren im schwach alkalischen Milieu werden auch organisch gebundene Phosphorfraktionen mit erfasst Durch den Einsatz der schwach alkalischen Natriumhydrogencarbonat L sung eignet sich das Verfahren besonders auch f r carbonathaltige B den 2 St rungen Bei h heren Humus Gehalten sind die Probenextrakte teilweise nur sehr schwer filtrierbar Bei dieser Methode werden neben den an
492. nge und Feinbodenanteil BZE 1 BZE 1 1 Prinzip der Methode Zur Bestimmung des Feinbodenanteils werden die Steine einer bei 105 C getrock neten Stechzylinderprobe vom Feinboden durch Sieben abgetrennt und durch Waschen von anhaftendem Boden befreit Aus der Differenz zwischen dem Gewicht der Gesamtprobe und dem Steingewicht ergibt sich der Feinbodenanteil 2 St rungen Bei sehr steinhaltigen B den ist eine repr sentative Probenahme nur schwer oder gar nicht m glich Eine Absch tzung im Gel nde kann hier zu repr sentativeren Ergebnissen f hren 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Metallsieb 2 mm oder Bodenm hle mit 2 mm Sieb Waage W gegenauigkeit 0 1 g 4 Chemikalien Leitungswasser 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methode A 2 2 7 Durchf hrung a Bestimmung des Feinbodenanteils mit Handsieb Die bei 105 C getrocknete Stechzylinderprobe wird gewogen und die gr eren Steine werden mit einem 2 mm Sieb vom Feinboden getrennt Der Siebr ckstand wird gesp lt um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftender Boden abzusp len Die im Sieb verbleibenden Steine Skelettanteil des Bodens werden in ein Becherglas gesch ttet und bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie end gewogen Anmerkungen 1 Wenn die Stechzylinderprobe durch das Trocknen stark zusammenbackt kann es sinnvoll sein die Probe mit einem Backenbrecher vor dem Sieben zu zerkleiner
493. ngen Da die oxidierende Wirkung des HF HNO3 Gemisches nicht so stark ist wie die der reinen Salpeters ure ist bei Bodenproben mit hohem Humusgehalt manchmal ein Voraufschluss mit reiner Salpeters ure zum vollst ndigen Aufschluss der organi schen Substanz n tig Einige Verbindungen werden unter Umst nden nicht vollst ndig aufgeschlossen wenn sie chemisch stabil oder die Proben nicht fein genug gemahlen sind In einigen F llen k nnen auch beim Aufschluss schwerl sliche Phasen ausfallen Betroffen durch unvollst ndigen Aufschluss oder Ausf llung k nnen beispielsweise folgende Elemente bzw Phasen sein Oxide von Al und Ti Fluoride von Al Ca Sulfate von Ba Pb und Sr Es besteht hohe Kontaminationsgefahr Kontaminationen lassen sich durch Sp len der verwendeten Ger te mit verd nnter Salpeters ure nachhaltig zur ckdr ngen Als Aufschlussgef e sind speziell f r diese Anwendung entwickelte Teflonbeh lter oder artverwandte Materialien zu verwenden Dadurch wird die Gefahr von Memory Effekten erheblich gemindert Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 3 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 3 Ger te und Zubeh r Aufschluss Apparatur mit Teflon Aufschlussbechern eine m gliche Aufschluss apparatur siehe Anhang 1 Heizplatte mit Temperatursteuerung alternativ Trockenschrank mit Temperatur steuerung Waage W gegenauigkeit 0 1 mg Messkolben 50 ml aus Duran Glas
494. ngen des Probenmaterials m glichst gering zu halten 2 St rungen Mikrobielle Prozesse in feuchten Pflanzenproben k nnen zu Ver nderungen von Parametern und zu Schimmelbildung f hren Diese Vorg nge k nnen durch Proben k hlung vermindert bzw unterdr ckt werden 3 Ger te und Zubeh r K hlraum K hlschrank Plastikbeutel Leinenbeutel 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Zweige oder Baumscheiben werden unverpackt mit Beschriftung oder in gro en Plastikbeuteln mit L chern von der Probenahme angeliefert und unver ndert im K hlraum der bei ca 4 1 C thermostatisiert ist auf dem Fu boden oder in Rega len gelagert Anmerkungen 1 Feuchte Pflanzenproben sollten m glichst nicht ber l ngere Zeit gelagert werden 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Methode L1 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 1 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 1 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 1 1 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen
495. nger als eine Serie verwendet werden b Bestimmung der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 As 3 1 6 Ba 4 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 36 1 6 37 1 6 38 1 6 39 1 6 42 1 6 44 1 6 54 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 1 Element HFA Methode Teil D Ti 64 1 6 zn 73 1 6 Zr 75 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischen sp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Gesamtaufschluss mit HNO HF mit Mikrowelle Methode A3 3 2 die Ergebnisse sind grunds tzlich vergleichbar b Gesamtaufschluss mit HCIOYHNO3F HF mit Mikrowelle Methode A3 3 5 die Ergebnisse sind grunds tzlich vergleichbar allerdings kann es nach Erfahrungen des Gutachterausschusses Forstliche Analytik beim HNO3F HF HCIO Aufschluss zu Minderbefunden bei Chrom insbesondere in Humusproben kommen Literatur DIN ISO 14869 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 Bodenbeschaffenheit
496. nigten Grobbodens der Korngr e 2 6 3 mm werden in eine 100 ml PE Flasche eingewogen und mit 100 ml einer 1 M NH CI L sung versetzt Nach 24 st ndigem Stehen wird der berstand durch einen Trichter mit gesp ltem Blaubandfilter in eine PE Flasche abfiltriert Das Grobbodenmaterial wird in eine Glasschale berf hrt mit Wasser gesp lt um anhaftendes NH CI zu entfernen bei 105 C getrocknet und nach Abk hlung im Exsikkator gewogen Anmerkungen 1 Um Eintr ge insbesondere Ca Freisetzung aus den Blauband Filtern auszuschlie en werden diese vor ihrer Verwendung f r 30 min in der NH4Cl L sung konditioniert F r jeden Extraktionsansatz werden Blindwerte ermittelt die bei relevanten analysierten Gehalten ber cksichtigt werden Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 b Bestimmung der Elemente in der Extraktionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 Auf die Bestimmung der Protonen wird verzichtet da ihr Anteil an der AKe Skelett sehr gering ist Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die 1 M NH CI L sung Spuren von Kationen Na K enth lt Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche NH4CI L sungscha
497. nommenen Bodenprobe g Volumen des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Dichte des Grobbodens g cm Der Feinboden Vorrat FBV auf der Basis der Sch tzung des Grobbodens gt 63 mm am Profil wird nach folgender Formel berechnet Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 FBV TRD xd x100x _0 66XVAntgpaPROF _ Mam SCH _ 100 Dos xI 1 M SCH M opz SCH TRD pg x Der Feinboden Vorrat FBVsen auf der Basis der Grobbodenbestimmung gt 63 mm aus den Spaten Schippenproben Daten wird nach folgender Formel berechnet FBVscn TRD p x dx 100 Ms gt 6 SCH l Des A M csg2 635CH Mess gt sSCH Mc SCH F MrsSCH Diz Dog TRDrs TRD FB M GB2 63 SCH M SCH M cps SCH M gn SCH TRD pp X GB wobei FBV Feinbodenvorrat t ha TRDrs Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm VAntes gt ssPROF Volumenanteil des Grobbodens der Fraktion gt 63 mm nach Sch tzung am Bodenprofil Angabe in Fl chen Um rechnung in Volumen erfolgt durch Faktor 0 66 in der Formell Me s2 683SCH Masse des Grobbodens der Fraktion 2 mm 63 mm in der Schippen Spatenprobe cm Des Dichte des Grobbodens g cm MgesSCH Masse der Schippen Spatenprobe g MF8SCH Masse des Feinbodens der Schippen Spatenproben g Mces gt 6s3 SCH M
498. npr zise Eintauchtiefe keinen wesentlichen Einflu auf das Ergebnis haben 1 Beispielberechnung der Fallzeit Sinkgeschwindigkeit in cm s Korndurchmesser in cm x Korn Dichte g cm Fl ssigkeits Dichte g cm x Fallbeschleunigung in cm s 18 x Viskosit t des H2O Beispiel 20 C Feinschluff 0 00063 x 2 65 0 998203 x 981 18 x 0 01005 Sinkgeschwindigkeit in cm s 0 003555 F r 10 cm ben tigt ein Korn mit einem quivalentdurchmesser von 0 0063 mm dem nach 2813 sec 10 0 003555 46 min 53 sec Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 14 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Beispielrechnung 10 0000 g Einwaage 2 5 Masse org Substanz 1 Masse Wassergehalt des lufttrockenen Bodens Tats chliche Einwaage und Bezugsgr e f r die Berechnungen ist 9 65 g d h 100 der Trocken substanz der humusfreien Bodenprobe wiegt 9 65 g Tab 1 Berechnung der Sieb Sand fraktion 0 063 2 000 mm fS mS gS quivalentdurchmesser 0 063 0 2mm 0 2 0 63mm 0 63 2 0mm Brutto Auswaage g Taragewicht g 17 9604 17 5424 16 2171 15 8063 14 9204 14 7283 Gewichtsanteil an der Gesamtprobe g Anteil an der Gesamtprobe Gew 0 4180 4 3 0 4108 4 3 0 1921 2 0 zu 1 zu 2 zu 3 zu 4 Auswaage Taragewicht und Probenmaterial Taragewicht Leergewicht des Porzellant
499. nrohdichte des Feinbodens ist fehlerhaft wenn neben Grobboden Anteilen nennenswerte Anteile von Wurzeln in der Probe vorhanden sind In diesen F llen ist eine Korrektur vorzunehmen 3 Ger te und Zubeh r Stechzylinder bzw Wurzelbohrer Rammkernsonde AMS Core Sampler mit Liner u Spaten Schippe Trockenschrank Metallsieb 2 mm Bodenm hle mit 2 mm Sieb Metallsieb 6 3 mm Metallsieb 20 mm Metallsieb 63 mm Waage W gegenauigkeit 0 1g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 8 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an DIN ISO 11 272 HBU 5 1 2 2a Trockenrohdichte orien tieren 7 1 __Mineralboden ohne Grobboden Anteil oder mit einem Anteil lt 5 F r diesen Fall gilt TRDges TRDre Die Mineralbodenprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Die Trockenrohdichte TRD s wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet M SZ TRD 5 7 Der Feinboden Vorrat FBV wird nach folgender Formel berechnet FBV TRD xdx100 wobei FBV Feinbodenvorrat t ha TRDfgs Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm MgesSZ Masse der mittels Stechzylinder
500. ns und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 7 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 3 Ger te und Zubeh r Horizontalsch tteltisch mit Spannvorrichtungen 100 ml PE Weithalsflaschen mit Schraubverschluss Membran Vakuumfiltrationsanlage Membranfilter Cellulosenitrat 0 45 um 4 Chemikalien Ammoniumchlorid NH CI suprapur z B Merck 101143 konzentrierte HNO p a 5 L sungen 0 5 M NH Cl L sung 347 69 g NH CI s p werden in eine 20 I Vorratsflasche gegeben und mit Reinstwasser auf 13 aufgef llt die angesetzte NH CI L sung reicht f r die Extraktion von 100 bis 110 Bodenproben Sp ls ure konz HNO wird mit H gt Ogemin auf 1 ige L sung ver d nnt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung der NH OI Extrakte F r Mineralb den werden 5 00 0 01 g und f r Auflagen 2 50 0 01 g der auf lt 2 mm abgesiebten und bei 105 C getrockneten Probe in die 100 ml PE Flaschen eingewogen Man setzt 100 ml der frisch angesetzten NH4CI L sung hinzu und spannt die verschraubten Flaschen liegend auf den Horizontalsch tteltisch Die Proben werden 2 Stunden gesch ttelt 12 bis 18 Stunden stehengelassen und erneut f r 30 Minuten gesch ttelt Beim Sch tteln soll der gesamte Bodensatz in der Flasche bewegt werden Anschlie end werden die Suspensionen ber einen 0 45 um Memb
501. ns uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte Ca Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen Level I II 1 Me m H O gt Me OH p 0 m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 1 1 6 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 6 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Calciumchlorid CaCl 2H20 p a Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 0 01 M CaCl L sung 1 47g CaCl 2H20 p a werden im Me kolben mit H2Odemin auf 1 aufgef llt
502. nt element element element element element element Fra er me are ee BZ as Bar a a 2 re u ee BER a FE NEE BE Ta EEE Free FE Fr Re eee E a e E e e o Element Ni P s si Sx Tt Zu Zr Code Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter Inter Nr element element element element element element element element ee 1 o o P a 2 Fe Fe mmo C 3 Mm Mo ca s N 4 Fem A crMo o Fe 5 Mg SorgCog Fe Cure 6 FsM Casi CuNi Fe 7 Jdam ocr Ti Oe T J T asfi FeNi H iii e er a E E E E E Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 4 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 4 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 4 1 Seite 2 H F A Teil E Methoden Codierung E4 4 2 Boden Humus Pflanze Wasser Element spezifische Codierung der Wellenl nge f r das Bestimmungsverfahren ICP AES Der Code f r die Wellenl nge ist in Feld 6 f r das Bestimmungsverfahren ICP AES anzugeben siehe E4 4 Element Al_ As Ba Pb B Cd Ca Cr Code Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen Wellen 0 308 215 193 696 233 527 220 353 249 678 205 552 1 396 152 197 197 455 403 283 306 208 959 267 716 2 167 081 189 042 493 409 249 773 283 563 3 22
503. nt sprechenden Schlauchandruckhebel an der Pumpe hochgestellt werden Notwendige Pr fungen w hrend eines Perkolationslaufes e W hrend eines Perkolationslaufes mu mehrmals jeder einzelne Kanal auf die Dichtigkeit aller Stopfen und Schlauchverbindungen berpr ft werden Tritt an irgendeiner Stelle NH CI L sung aus oder wird Luft eingesaugt so muss bei diesem Kanal die Perkolation abgebrochen und am n chsten Tag mit frischem Boden wiederholt werden Die NH CI Zufuhr ist durch Schlie en des Hahns H3 zu stoppen Gelangen Bodenpartikel in den Kolben Ko weil der Filter F zerst rt wurde oder nicht richtig eingelegt war so muss ebenfalls die Perkolation mit einer frischen Bodenprobe wiederholt werden Bei Perkolationsabbruch einzelner Kan le m ssen die Schlauchandruck halterungen der jeweiligen Kan le gel st werden Dies ist auch w hrend einer Perkolation bei laufender Pumpe m glich Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 e Bei sehr tonhaltigen Bodenproben k nnen feinste Bodenpartikel den Glasfaservorfilter passieren Da dies auch bei Perkolationswiederholung nicht zu verhindern ist muss bei solchen Bodenproben das im Kolben Ko aufgefangene Perkolat sofort nach der Perkolation membranfiltriert werden Die Perkolation der Bodenproben dauert etwa 5 Stunden also werden etwa 20 mi pro Stunde perkoliert Bei sandigen B den kann die Perk
504. nt unterscheidet Die Codierung des Parameters erfolgt am Anfang des Gesamt Codes d h vor der ersten Sequenz und im BDF Methoden Code jeweils innerhalb des Codes wenn dies f r die Interpretation einer Einzelsequenz notwendig ist Zugrunde liegt eine zwischen GAFA und UBA abgestimmte Liste f r anorganische chemische und physikalische Parameter siehe Kapitel E1 Die Parameterliste des BDF Methoden Codes enth lt dar ber hinaus weitere anorganische chemische und physikalische sowie organische und bodenbiologische Parameter Wichtig ist dass die Angabe der Parameter Nummer im Code nach der o g Parameterliste dazu dient den Methoden Code zu interpretieren Sollten zu Auswertungszwecken gruppierende Parameterangaben notwendig sein z B Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E0 Seite 4 H F A Teil E Methoden Codierung E0 Schwermetalle oder N hrelemente sollten diese au erhalb der Methoden Codierung nach dem jeweiligen individuellen Bedarf angelegt werden In der Parameterliste erfolgt bei den Elementen eine Untergliederung mit Bezug auf die chemische Form z B Isotop carbonatisch gebunden Auf eine Codierung der Stoff Fraktion im Boden z B Total Gesamt austauschbar l slich wird verzichtet da diese aus der in Sequenz C dokumentierten Methode ableitbar ist In der nachfolgenden Tabelle sind organische Schadstoffparameter des BDF Codes aufgef hrt die auch f r die BZE Il eine Rolle spielen
505. nvergleich Nickel K nigswasser Extrakt gegen Salpeters ure Extrakt Druck y 0 9967x R 0 9967 HNO3 mg kg K nigswasser mg kg Graphik 6a Tabelle 1b Vergleich zwischen K nigswasser Extrakt x Achse und Salpeters ure Extrakt unter Druck y Achse an 550 Bodenproben Neuerung 1 Re ne TZ beim Standort Zierenberg Methodenvergleich Phosphor K nigswasser Extrakt gegen Salpeters ure Extrakt Druck so o 49 HNO3 g kg y 0 9281x R 0 9666 0 6 0 8 1 0 1 2 K nigswasser g kg Graphik 1b Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 4 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 Methodenvergleich Phosphor K nigswasser Extrakt gegen Salpeters ure Extrakt Druck IN x o i y 1 0667x R 0 979 HNO3 g kg o gt D gt 2 M 0 4 0 6 K nigswasser g kg Graphik 1 2b ohne Standort Zierenberg Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 4 Seite 11 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 4 Seite 12 Gesamtaufschluss mit HNO HCIO HF mit Mikrowelle 1 Prinzip der Methode Die S uremischung bestehend aus Salpeters ure 65 Flu s ure 40 und Perchlors ure 70 erm glicht den Gesamtaufsc
506. o Gramm Boden AK umol g IEna IEX IEca lE g lE n IEa IEre IEu Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEa IEre IE m IEH Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe lEca lEk IEmg IEna y AKe BS 100 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 6 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 6 d 4 Bestimmung der Ake und Protonen quivalente aus dem R cktausch Alternativ kann die Ake in umolc g Boden aus der gemessen Sr Konzentration im 2 Perkolat mit Hilfe der Gleichung in d 1 errechnet werden AKe umol g Boden lEsr Aus der Differenz der Summe der Kationen quivalente und der so bestimmten AK k nnen die Protonen quivalente bestimmt werden IE4 AKe umol g Boden IEna IEx IEoa lEmg IEimn IEn IEro 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a effektive Kationenaustauschkapazit t mit NH CI Methode A 3 2 1 1 siehe Anhang 1 und S nger von Oepen et al 1993 9 Literatur 1 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qua
507. obe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte K Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen BZE 1 Me m H O gt Me OH m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 3 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 1 MKCI L sung 74 56 g KCI in einem Mess
508. oben trocken sind b Sortieren der Proben Die getrockneten Streuproben werden auf einer sauberen glatten Oberfl che ausgebreitet Das Sortieren erfolgt bei gro en Fraktionen von Hand ohne Handschuhe und bei kleinen Teilen mit einer Kunststoff Pinzette falls Schwermetalle analysiert werden sollen Proben die offensichtlich durch Vogelkot oder auf andere Weise z B Raupenbefall kontaminiert sind werden ohne zu Wiegen vollst ndig verworfen und gelangen nicht in die Analyse Alle Tiere K fer M use etc Steine und andere Bestandteile Zweige gr er als 2 cm Durchmesser die nicht zum Streufall geh ren werden aussortiert und verworfen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B1 2 3 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 3 Die Proben werden je nach vorherrschender Baumart in unterschiedlich viele Fraktionen sortiert In der nachfolgenden Tabelle sind die m glichen Fraktionen f r Nadel und Laubbaumstandorte aufgef hrt Einige der Fraktionen sind im Level Il Programm verpflichtend mandatory m die brigen optional o Einige der Fraktionen SF werden rechnerisch aus Teilfraktionen ermittelt 1 Fraktionen Fraktion zugeh rige Teile Menge Nadeln oder Bl tter Hauptbaumart Menge Bl tter Nebenbaumart 1 Menge Nadeln Nebenbaumart 1 Menge Fr chte Zapfen und Samen incl gr ne Zapfen Hauptbaumart Menge Fruchtkapseln und leere Zapfen Hauptbaumart Menge Fr chte Nebenbaumar
509. ocken gesiebt Eine Ver nderung der Korngr enzusammenset zung und damit auch der Oberfl chen soll in diesem Probenvorbehandlungsschritt weitgehend vermieden werden Bei Humusproben werden Steine und organische Teile gt 2 cm vor dem Sieben aus sortiert und die Probe durch ein 2 mm Sieb gerieben 2 St rungen organische Teile lt 2 cm die sich nicht durch das Sieb reiben lassen m ssen z B mit einer geeigneten M hle auf 2 mm St cke vorzerkleinert und danach der gesiebten Humusprobe zugef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r a manuelle Aufbereitung und Siebung Pr fsieb nach DIN ISO 3310 1 oder DIN ISO 565 Metall oder Kunststoff Maschen weite 2 mm mit Auffangschale ev Pr fsieb nach DIN ISO 3310 1 oder DIN ISO 565 Metall oder Kunststoff Maschenweite 2 cm mit Auffangschale M rser und Pistille aus Porzellan oder Achat Waage Fehlergrenze 0 01g ggf Analysensiebmaschine Kunststoffsch ssel b maschinelle Aufbereitung und Siebung Bodenm hle mit Bodensieb mit Trapezlochung 2 mm Staubabsaugung ev Schneidm hle mit 2 mm Sieb ev Backenbrecher 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der DIN ISO 11464 HBU 2 4 a orientieren a Vorbereitung und Vorzerkleinerung Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A1 3 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 3 2 a1 Bodenproben Enth lt die Bodenprobe gr ere Bodenaggregate
510. ocknen Die Steine auf 0 1 g genau wiegen Anmerkungen 1 In die Bodenm hle sollten keine stark verbackenen Proben eingef llt werden da diese das Sieb zerst ren k nnen Stark verbackene Proben werden in einem Lei nenbeutel o mit einem Gummihammer vorsichtig vorzerkleinert c Berechnung des Feinbodenanteils Der Feinbodenanteil FBA errechnet sich wie folgt TG SG 100 TG FBA FBA Feinbodenanteil Masse TG Trockengewicht der Gesamtprobe g SG Steingewicht g d Berechnung der Feinbodenmenge Die Feinbodenmenge FBM errechnet sich aus der Trockenraumdichte dem Feinbodenanteil und der Schichtm chtigkeit TRD FBA F M 100 FBM Feinbodenmenge t TRD Trockenraumdichte t m FBA Feinbodenanteil Masse F Fl chengr e m M Horizont oder Schichtm chtigkeit m e Berechnung der Feinbodenmenge bei nicht repr sentativen Stechzylinder proben Bei einem hohen Skelettanteil lassen sich meist keine repr sentativen Proben zur Bestimmung des Skelettgehaltes gewinnen da die Proben nur aus den beprobbaren Bereichen des Profils entnommen werden Eine Einbeziehung des gesch tzten Skelettanteils aus der Gel ndeansprache in die Laboruntersuchung ist nicht m glich dai im Labor gravimein one Mer ungen erfolgen w hrend im Gel nde volumetrische FBM Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 3 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 3 Hie
511. ode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Bayern A3 2 1 7 Ake Bayern mmol c kg 10 00 15 00 20 00 25 00 30 00 35 00 Ake mmol c kg Graphik 6 Vergleich Mangan Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Bayern A3 2 1 7 y 0 9019x R 0 9907 Ake Bayern mmol c kg 10 00 15 00 20 00 25 00 30 00 35 00 Ake mmol c kg Graphik 7 Vergleich Protonen Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Bayern A3 2 1 7 y 0 707x R 0 9638 Ake Bayern mmol c kg 10 00 15 00 20 00 25 00 30 00 35 00 40 00 Ake mmol c kg Graphik 8 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 7 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 Vergleich Austauschkapazit t Methode Ake A3 2 1 1 gegen Ake Bayern A3 2 1 7 y 0 8744x R 0 9329 Ake Bayern mmol c kg 100 00 150 00 250 00 Ake mmol c kg Graphik 9 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 7 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 7 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 effektive Kationen Austauschkapazit t Ake Brandenburg Mecklenburg Vorpommern 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der AKe erfolgt durch Austausch der Kationen mit NH CI L sung Dazu wird der Boden mit 0 5 M NH CI ausgesch
512. ode Boden AKEG1 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 4 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 4 Faktor F f r verschiedene pH p Werte aus K nig u Fortmann 1996a pH Faktor pH Faktor pH Faktor 4 6 18 8 4 1 57 2 4 59 19 2 4 09 58 5 4 58 19 6 4 08 59 9 4 57 20 1 4 07 61 3 4 56 20 5 4 06 62 7 455 21 4 05 64 1 4 54 21 4 4 04 65 6 4 53 21 9 4 03 67 1 4 52 22 4 4 02 68 6 4 51 22 9 4 01 70 2 4 50 23 4 4 71 8 4 49 23 9 3 99 73 5 4 48 24 4 3 98 75 1 447 25 3 97 76 9 4 46 25 5 3 96 78 6 4 45 26 1 3 95 80 4 4 44 26 7 3 94 82 3 4 43 27 3 3 93 84 2 4 42 27 9 3 92 86 2 4 41 28 5 3 91 88 1 4 4 29 2 39 90 1 29 8 3 89 92 2 4 38 30 5 3 88 94 3 31 2 3 87 96 5 31 9 3 86 98 7 4 35 32 6 3 85 101 33 4 3 84 103 34 1 3 83 106 4 32 34 9 3 82 108 35 7 3 81 111 43 36 5 3 8 113 37 3 3 79 116 4 28 38 2 3 78 118 4 27 39 3 77 121 39 9 3 76 40 8 3 75 4 24 41 7 3 74 42 7 3 73 43 9 3 72 4 21 44 7 3 71 45 1 3 70 46 7 3 69 47 3 3 68 48 9 3 67 50 3 66 51 1 3 65 52 3 3 64 53 5 3 63 54 7 3 62 56 3 61 57 2 3 60 Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg
513. oder PFA PFA Flaschen 50 ml Keramikspatel Pipetten Dispensetten 4 Chemikalien Salpeters ure HNO 65 p a plus Flu s ure HF 40 p a 5 L sungen Sp ls ure 5 p a plus 80 mi konz HNO p a plus werden mit einem Mess zylinder abgemessen und in einem 1 I Becherglas mit H O demin reinst auf 1 aufgef llt und in eine 2 l PE Flasche mit Dispensetten Aufsatz berf hrt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 und A1 4 1 7 Durchf hrung Sicherheitshinweise 1 Die Arbeiten m ssen in einem f r Flusss ure geeigneten Abzug durchgef hrt werden 2 Es sind die einschl gigen Sicherheitshinweise f r das Arbeiten mit Flusss ure zu beachten a Durchf hrung des Aufschlusses 1 _Voraufschluss nur n tig bei Bodenproben mit hohem Humusanteil und Humusproben sowie bei Aufschlusswiederholung wenn sich nach dem Gesamtaufschluss ein schwarzer Nie derschlag gezeigt hat In die Teflonbecher werden jeweils ca 200 mg Probe auf 0 1 mg genau mit der Mikrowaage eingewogen Unter dem Abzug werden 4 ml konz HNO mit einer Pipette so zugesetzt dass diese langsam an der Teflonbecherwand herunterl uft Die Teflonbecher werden einzeln vorsichtig mit der Hand umgeschwenkt damit die Probe vollst ndig mit der S ure benetzt wird Nach Auflegen der Deckel werden die Becher 1 Stunde bei Zimmertemperatur stehengelassen damit die Probe mit der S ure vorreagieren kann Anschlie end werden die nummeriert
514. oder gar nicht z B schwer l sliche Sulfide gel st Elemente wie Ca Cd Co Cu Fe Mg Mn Ni P Pb S oder Zn werden aus B den zu 80 100 mit Salpeters ure extrahiert w hrend Elemente wie Al Cr K Na oder Si nur zu 5 50 in die L sungsphase berf hrt werden Bei Humus Proben wird der organische Anteil nahezu vollst ndig der mineralische Anteil jedoch nur zu den oben angegebenen Anteilen gel st Daher ist der Extrakt nur geeignet f r die Erfassung der Hauptelemente K Na Mg Ca Mn Fe Al P S sowie die Schwermetalle im organischen Material der Probe Der Extrakt wird in einem Druckgef mit Teflonbecher durchgef hrt weil so mit der leicht fl chtigen Salpeters ure bei 170 bis 190 C extrahiert werden kann 2 St rungen Ein h ufiges Problem sind Kontaminationsprobleme bei allen verwendeten Gef en Ger ten und Filtern die dann zu berh hten Werten f hren Diese St rungen k nnen durch die Verwendung anderer Gef e und Ger te sowie durch Sp len mit sauren Sp ll sungen behoben werden 3 Ger te und Zubeh r Druckaufschlu bl cke mit Teflonbechern Trockenschrank Waage MeB kolben PE Flaschen Glastrichter Keramikspatel Keramikpinzette Variopette mit 6 ml Pipettenspitzen Geeignete Papierfilter Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 3 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 4 Chemikalien Salpeters ure HNO3 65 p a 5 L sung
515. oder sind Bodenproben beim Trocknen sehr stark verbacken m ssen sie vorzerkleinert werden Dies kann manuell mit einem M rser oder manchmal auch maschinell mit einem Backenbrecher geschehen Die getrocknete Bodenprobe wird gewogen und in Teilmengen in einen M rser gegeben Material das einen erheblich gr eren Durchmesser als 2 mm besitzt wird aussortiert und f r weitere Untersuchungen in eine Kunststoffsch ssel gegeben Dabei ist darauf zu achten dass die Menge an anhaftendem Feinmaterial m glichst gering ist Bei hohem Grobbodenanteil kann eine Vorsiebung mit einer Maschen weite von 6 3 bis 10 mm die Aufbereitung vereinfachen Mit Hilfe eines Pistills erfolgt die schonende manuelle Zerkleinerung der Boden aggregate im M rser Unter Bodenaggregate ist verklumptes bzw verbackenes Probenmaterial zu verstehen das naturbedingt einen Durchmesser lt 2 mm besitzt Es ist darauf zu achten dass Material mit einem naturbedingt gr eren Durch messer m glichst nicht zerkleinert wird Sehr vorsichtig muss dabei bei Anwesenheit von Material mit geringer H rte z B Carbonat Eisen Mangankonkretionen oder extrem verwittertes Festgestein vorgegangen werden a2 Humusproben Bei den Humusproben werden zun chst die Steine und gr ne Pflanzenteile aussortiert und verworfen Danach werden alle organischen Teile gt 2 cm von Hand aussortiert oder mit einem 2 cm Sieb abgesiebt Diese Fraktion gt 2 cm wird entweder verworfen
516. off Dosen und Flaschen belassen in Kunststoffkisten gelegt und dann im K hlraum bei 4 1 C gelagert Anmerkungen 1 Feuchte Humus oder Bodenproben sollten m glichst nicht ber l ngere Zeit 3 4 Wochen gelagert werden Ist eine l ngere Lagerung nicht zu vermeiden m ssen die Proben eingefroren werden Sollen an den feldfrischen Proben die Mikrobielle Biomasse bestimmt oder eine Gleichgewichtsbodenl sung GBL gewonnen werden so sollte sich die Lagerung auf wenige Tage beschr nken b Einfrieren der Proben Die von der Probenahme eingehenden Boden oder Humusproben werden in den verschlossenen und beschrifteten Probengef en geeignet sind z B Plastikbeutel Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A1 1 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 1 1 oder Kunststoff Dosen und Flaschen belassen und bei 20 C eingefroren und im Gefrierschrank gelagert Anmerkungen Bodenproben sollten vor dem Einfrieren im Plastikbeutel zerdr ckt werden damit keine gro en Klumpen beim Einfrieren entstehen Eingefrorene Humusproben sollten vor dem Auftauen im gefrorenen Zustand zer br selt werden Die Auswahl der verwendeten Probengef e richtet sich nach dem Untersuchungsprogramm der Proben So d rfen z B keine Kunststoffgef e verwendet werden wenn bestimmte organische Parameter bestimmt werden sollen siehe DIN EN ISO 10381 6 und DIN ISO 18512 7 Vergleichbarkeit mit anderen
517. ogen auf absolut trockene Proben zu erhalten Der Umrechnungsfaktor UF wird wie folgt ermittelt wird 100 100 WG UF Umrechnungsfaktor WG Wassergehalt 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1994 Bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald BZE Arbeitsanleitung Bonn ICP Forests Hrg 2010 ICP Forests Manual on Methods and Criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests chapter 12 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B2 1 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 1 3 DIN ISO 11465 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockensubstanz und des Wassergehalts auf Grundlage der Masse Gravimetrisches Verfahren ISO 11465 1993 Ausgabe 1996 12 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B2 1 Seite3 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B2 1 Seite 4 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 2 BZE Level I Il 1000 Nadelgewicht 1 Prinzip der Methode Das 1 000 Nadelgewicht ist ein Ma f r das mittlere Trockengewicht der Nadel eines Baumes Um dieses zu bestimmen wird das Gewicht einer repr sentativen Anzahl von bei 105 C getrockneten Nadeln bestimmt und auf das Gewicht von 1 000 Nadeln hochgerechnet 2 St rungen Die organische Substanz kann bei 105 C t
518. olation zu schnell ablaufen Wenn nach zwei Stunden mehr als 50 mi durchgelaufen sind sollte die Pumpgeschwindigkeit auf 25 herabgesetzt werden oder durch leichtes Zudrehen des Hahns H3 die Perkolationsgeschwindigkeit gebremst werden Bei stark tonhaltigen Bodenproben kann sich die Perkolationsdauer verl ngern Sind nach 5 Stunden noch mehr als 10 mi NH CI im Tropftrichter T1 so wird die Pumpgeschwindigkeit auf 50 heraufgesetzt um das restliche NH CI beschleunigt durch die Bodens ule zu ziehen Proben die nach 6 Stunden noch nicht ann hernd durchgelaufen sind werden abgebrochen und nach Mischen mit gereinigem Quarzsand gereinigt mit verd HCI und anschlie end H O demin im Verh ltnis 1 1 erneut perkoliert Arbeitsschritte nach Beendigung eines Perkolationslaufes Die Perkolation eines jeden Kanals ist beendet wenn die gesamte NH CI L sung aus dem Tropftrichter T1 durch die Bodens ule in der Spritze Sp1 perkoliert ist und die S ule trockengesaugt ist Die Pumpen werden gestoppt und alle Tropftrichter H hne geschlossen Zum Herausnehmen der Auffangkolben Ko werden zuerst die Stopfen S3 aus den Spritzen gedreht die Schlauchschnellverschl sse Sch ge ffnet und dann die Stopfen S4 aus den Kolben Ko gezogen Dann werden die Mess kolben Ko aus den Halterungen K3 genommen auf 100 mi mit NH CI L sung aufgef llt mit einem Stopfen verschlossen umgesch ttelt und die Perkolate in beschriftete 100 ml Weithals Polyethylen
519. ometrie Acidimetrie Alkalimetrie pH Messung Elektrische Leitf higkeit AES Flamme Gas Volumetrie HPLC TLC GC Coulometrie Gravimetrie Atomfluoreszenzspektrometrie Radiometrie Potentiometrie Voltametrie Invers Voltametrie Physikalische Techniken Summenparameter Bei den kursiv gesetzten Bestimmungsverfahren liegen noch keine spezifischen Codierungen f r das jeweilige Verfahren vor Bei Anwendung eines dieser Verfahren wird nur im 1 Feld der Code f r das Bestimmungsverfahren und in den folgenden 5 Feldern 3 eingetragen Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 Seite2 H F A Teil E Methoden Codierung E4 3 Beispiel f r Codierung Ein Ca Messwert wurde mittels ICP AES ermittelt Es wurde am ICP mit axialem Plasma und Cross Flow Zerst uber gemessen Als interner Standard wurde Sc verwendet Die Wellenl nge war 317 933 nm eine Interelement Korrektur fand nicht statt die Codes f r Verfahrenskriterien 1 5 f r das Verfahren ICP AES sind dem Kapitel E4 1 zu entnehmen 7 Felname DoT Code 4 Code des Messwertes in Sequenz D D 4 2 1 2 1 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E4 Seite 3 H FA Teil E Methoden Codierung E4 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E4 Seite 4 H FA Teil E Methoden Codierung E4 1 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahre
520. on Wasserproben kann allerdings zum Abscheiden von Probenkomponenten z B DOC f hren die nach dem Auftauen nur teilweise wieder aufl sbar sind 3 Ger te und Zubeh r Gefrierschrank oder truhe 18 1 C thermostatisiert 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die von den Versuchsfl chen gelieferten und mit Deckel verschlossenen Proben Sammelgef e oder die in beschrifteten Probenflaschen abgef llten Wasserproben werden in einen Gefrierschrank gebracht und dort bei 18 1 C eingefroren und bis zur weiteren Probenvorbereitung gelagert Die Lagerdauer ohne Probenvorbehandlung z B Filtration sollte so kurz wie m g lich sein da die Probenver nderungen in unfiltrierten Proben erheblich gr er sind als in filtrierten Proben 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 1 4 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 1 4 8 Literatur 1 UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests Part III b Soil Solution Collection and Analysis S 122 ff und Part VI Sampling and Analysis of Deposition S 12 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 1 4 Sei
521. on vorgetrockneten Proben auf absolut trockene Proben umgerechnet werden Wassergehalt 2 St rungen Die organische Substanz kann bei 105 C teilweise zerst rt werden und als CO bzw H O entweichen Leichtfl chtige Substanzen k nnen ebenfalls entweichen Diese Verluste werden dann als Wasser berechnet 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Exsikkator mit Trocknungsmittel W gedosen W gesch lchen Waage W gegenauigkeit 0 001 g 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden B1 2 1 bei BZE Proben bzw B1 2 2 bei Level I Il Proben und B1 3 1 7 Durchf hrung Die Durchf hrung erfolgt in Anlehnung an die DIN ISO 11465 a Wassergehaltsbestimmung Ein Aliquot bei 60 C BZE bzw max 70 C Level I II vorgetrockneten Probe vorgetrockneten Pflanzenprobe wird in eine W gedose oder ein W gesch lchen eingewogen und im Trockenschrank bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet e Die Waage auf Null tarieren Die geschlossene W gedose auf die Waage stellen und das Gewicht GB leerer Becher notieren Den Deckel der W gedose abnehmen und die Waage auf Null tarieren In die W gedose ca 1 g der bei 60 C BZE bzw max 70 C Level I II Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B2 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B2 1 vorgetrockneten Probe auf 0 001 g genau einwiegen Das Gewicht GPF Probe feucht notieren Anschlie end die W gedose verschlie e
522. onen ab und m ssen deshalb mit Probel sung vorgesp lt werden 3 Ger te und Zubeh r Membranfilter z B Cellulosenitrat 0 45 um Filtrationsvors tze f r Spritzen oder Unterdruck Filtrationsapparatur oder Druckfiltrations apparatur PE PP oder PFA Flaschen Analysenwaage Genauigkeit 1 g Glas Messzylinder Kunststoff Pinzette Sch ttler Pipette mit Pipettenspitzen 4 Chemikalien Salpeters ure HNO konz p a 5 L sungen verd HNO ein 1 Messkolben wird etwa zur H lfte mit H2O demin gef llt anschlie end werden 40 ml konz HNO zugegeben und dann der Kolben auf 1 aufgef llt 6 Durchf hrung 6 1 Filtration von Proben an denen keine Schwermetalle bestimmt werden sollen a _ Sp len der Filter und Ger te Filtrationsvors tze f r Spritzen die Bauteile der Fitrationsvors tze bzw der Filtrati onsapparatur werden mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abge sch ttelt Filtrationsapparatur Die Einzelteile der Filtrationsapparatur werden mit H O demin gr ndlich gesp lt Vom Aufsatz und vom Unterteil werden anh ngende Wasser Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 01 2 2 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 tropfen abgesch ttelt das Lochblech PTFE oder die gelochte Filterauflagefritte Glas oder geeigneter Kunststoff werden durch Auflegen auf ein Papiertuch weitest gehend getrocknet PE oder PP Flaschen die 250 mi Flaschen werden
523. organischen Fraktionen auch organisch gebundene Phosphoranteile mit erfasst 3 Ger te und Zubeh r Analysenwaage 1 mg pH Meter mit Glaselektrode W geschiffchen Kunststoffbecher 5 I Messkolben 5 Dispenser f r 50 oder 100 ml Horizontalsch tteltisch mit Spannvorrichtungen 100 mI PE Flaschen Weithals mit Schraubverschlu Membran Vakuumfiltrationsanlage Membranfilter Cellulosenitrat 0 45 um 4 Chemikalien Natriumhydroxid NaOH p a Natriumhydrogencarbonat NaHCO p a konzentrierte HNO p a verd nnt auf 1 als Sp ls ure Reinstwasser z B Millipore 5 L sungen NaOH L sung 5 ig 5 g NaOH p a werden in 95 ml Reinstwasser gel st Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 3 6 Seite 1 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 6 NaHCO L sung 0 5 mol l 210 03 g NaHCO p a werden in ca 4 5 Reinstwasser gel st 5 l Kunststoffbecher und mit 5 iger NaOH auf pH 8 50 eingestellt Die L sung wird anschlie end in einen 5 l Messkolben berf hrt und mit Reinstwasser auf 5 00 Liter aufgef llt 6 Probenvorbereitung Trocknung nach HFA A1 2 1 Siebung nach HFA A1 3 2 7 Durchf hrung a Gewinnung der NaHCO Extrakte 4 00 g der auf lt 2 mm gesiebten Bodenprobe Humusauflagen und Mineralb den werden in eine 100 ml PE Weithalsflasche eingewogen Man setzt 80 ml der frisch angesetzten NaHCO L sung hinzu und spannt die verschraubten Flaschen liegend auf
524. ormenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e siehe 4 1 e siehe 4 4 e siehe 4 6 e siehe 4 1 e siehe 4 2 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO e siehe 4 3 e siehe 4 4 e siehe 4 5 e siehe 4 6 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D9 1 Seite 3 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D9 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D9 1 Seite 4 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D11 1 Calcium BZE Gesamtgehalt Level I Il Norm HBU Verweis Anmerkungen verfahren Boden RFA DIN EN 15309 Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze Fesiphas geeignete Wellenl ngen 422 7 553 6 BEE Lachgas Acetylen Flamme empfohlen esside An DIN ENTSO Luft Acetylen Flamme m glich Lsg Flamme 7980 BR 3 lonisationspuffer Befreiungsreagenz not wendig W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 315 887 St rung Lsg ICP AES 11885 m glich durch Co 317 93
525. osphor Gesamtgehalt Phosphat Quecksilber Quecksilber Gesamtgehalt Schwefel Schwefel Gesamtgehalt Sulfat Silizium Silizium Gesamtgehalt Silikat Stickstoff Stickstoff Gesamtgehalt organischer Stickstoff Ammonium Nitrat Strontium Strontium Gesamtgehalt Titan Titan Gesamtgehalt Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Gesamtinhalt Seite 4 H FA Handbuch Forstliche Analytik Zink Gesamtgehalt Zirkonium Zirkonium Gesamtgehalt Wasserstoff pH Wert Leitf higkeit Leitf higkeit E Methoden Codierung Aufbau des Methoden Codes Geschichte des Methoden Codes Aufbau des BDF Codes Aufbau des HFA Codes Codierung des Parameters Codierung der Probenvorbehandlungsmethoden Codierung der Untersuchungsverfahren Codierung der chemischen Untersuchungsverfahren Codierung der bodenphysikalischen Untersuchungsverfahren Codierung der pflanzenphysikalischen Untersuchungsverfahren Codierung der Bestimmungsverfahren Codierung f r das Bestimmungsverfahren AAS Flamme Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Bestimmungs verfahren AAS Flamme Codierung f r das Bestimmungsverfahren AAS Graphitrohr Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Bestimmungs verfahren AAS Graphitrohr Codierung f r das Bestimmungsverfahren AAS Hydrid Kaltdampf Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren AAS Hydrid Kaltdampf Codierung f r das Bestimmungsverfahren ICP
526. oxidbecher Achat oder Zirkonoxidkugeln Zentrifugalm hle Ringsieb 0 25 mm Schneidm hle mit Wolframcarbidschneiden Pinsel 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung a Mahlen in einer Kugelm hle In die Mahlbecher einer Kugelm hle werden zun chst die Mahlkugeln in der Regel 6 St ck der auf die Becher abgestimmten Gr e und dann soviel Material der ge trockneten und gesiebten Boden oder Humusprobe eingef llt bis der Becher maxi mal 2 3 gef llt ist Anschlie end werden die Becher mit den Dichtungsringen und Deckeln verschlossen in die Halterungen der M hle gestellt und mit der Spannvor richtung befestigt Die M hle wird geschlossen und nach Einstellen der Zeitschaltuhr in der Regel 10 min angestellt Nach Beendigung des Mahlvorgangs und Stillstand der M hle werden der Deckel der M hle ge ffnet die Spannvorrichtungen gel st und die Mahlbecher entnommen Die Kugeln werden aus den Bechern genommen und das anhaftende Mahlgut mit einem Pinsel abgepinselt Dann wird das Mahlgut mit Hilfe des Pinsels in ein Probengef abgef llt Anschlie end werden die Becher f r den n chsten Mahlvorgang gr ndlich gereinigt mittels Pressluft oder durch feuchtes Auswischen und anschlie endes Trockenreiben Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 3 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 3 1 Anmerkungen 1 Achat und Zirkonoxid Becher sind f r das Mahlen von Proben f r die Schwer metal
527. p lt und auf dem Trockengestell getrocknet Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 1 Seite 2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 1 Anmerkung 1 bersch ssige Filter die anschlie end nicht f r das Filtrieren verwendet werden werden im Trockenschrank getrocknet wieder weggepackt und vor der sp teren Verwendung erneut gesp lt Neu beschaffte PE Flaschen die erstmals zum Einsatz kommen sollten zur Sicherheit einmal mit 5 HNO gesp lt werden da sie auf Grund der Produk tionsbedingungen und der verwendeten Weichmacher Spuren von Cu enthalten k nnen b Desorption der Schwermetalle von den Gef w nden Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chen wasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden in den Sammelgef en z B Gefrierdosen oder in den Probeflaschen in denen die Proben auf den Versuchsfl chen abgef llt wurden mit HNO3 konz im Verh ltnis 1 100 ver setzt Dazu wird das Sammelgef oder die Probeflasche gewogen das ungef hre Leergewicht des Gef es abgezogen und anschlie end mit einer Pipette soviel ml HNO konz zugesetzt das ein Verh ltnis von Probe zu S ure von 100 1 entsteht Anschlie end werden die geschlossenen Sammelgef e oder Probeflaschen auf einem Sch ttler ca 2 Std gesch ttelt Anmerkungen 1 Die Gewinnung von Depositionsproben f r die Schwermetallanalytik sollte mit eigenst ndigen Probens
528. pette bis ber den Hahn gef llt wird der Hahn geschlossen und die bersch ssige Suspension l uft ab Die K HN Pipette wird aus der Suspension gehoben und neben den Sedimentations zylinder gefahren Der berlauf wird mit H2Odemin gesp lt und der aussen an der Pipettenspitze h ngende Tropfen abgetupft Die in der Pipette befindliche Boden suspension wird in ein Becherglas dessen Gewicht exakt bekannt ist auf 0 1 mg genau quantitativ berf hrt Die Pipette wird 2 mal kurz mit H3Ogemin gesp lt das ebenfalls im Bechergl schen aufgefangen wird Die Bodensuspension wird mit dem Bechergl schen bei 105 110 C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz ge trocknet Anmerkungen 1 Um thermokonstante Bedingungen zu gew hrleisten k nnen die Sedimen tationszylinder auch in einem temperierten Wasserbad stehen 2 Das exakte Volumen der verwendeten Pipette muss bekannt sein Zur Be stimmung wird H2Ogemin Von 20 C angesaugt Sp len Ablassen und Abtupfen der Pipette erfolgt wie bei der normalen Benutzung mit Suspension Das H2Odemin wird in ein tariertes W geglas abgelassen Das W geglas wird sofort Ver dunstung auf 0 01 g genau ausgewogen Der Vorgang wird mindestens 3 mal durchgef hrt und die Abweichung der Massen sollte kleiner 0 05 g sein Der Mittelwert wird als Volumen der Pipette in ml notiert und f r die sp teren Rech nungen verwendet Bei wesentlich von 20 abweichenden Temperaturen muss eine Dichtekorrektur ber
529. pro Gramm Boden 10 10 V 1000 c Al V IE EW 0 88 EW M Al i cua 1 08 bzw mit F Faktor nach Ulrich Prenzel IE _ dor 10 V 1000 c Al V i EW 0 88 EW M Al F IEH Protonen quivalent in mol g pHp pH Wert des Perkolates Probe pHo pH Wert der reinen BaCl L sung 5 6 einsetzen Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 3 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 V Gesamtvolumen des Perkolates in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g c Al Aluminium Konzentration im Perkolat in mg l M Al Molgewicht Aluminium in g mol 26 98 g mol Die Herleitung der Formel f r verschiedene pH p Werte ist nachzulesen bei K nig u Fortmann 1996 Im Anhang 1 findet sich eine Tabelle mit dem Faktor F f r verschiedene pH p Werte c 3 Berechnung der AKe der Austauschazidit t und der Basens ttigung Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AK lumol g IEna IEX IEca IEmg IEmn IEa IEpe Eu Die Austauschazidit t AA ist die Summe der Kationen quivalente der sauren Kationen Al Fe Mn und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AA umol g IEa IEre IE IE Die Basens ttigung BS ist die Summe der Neutralkationen bezogen auf die AKe lEca IEk IEmg IEna BS iK 100 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a effektive Kationenaustauschkapazit
530. r O01 thermostatisiert auf 25 C berechnet auf 25 C Kalibrierung 2 Punkt sauer 2 Punkt alkalisch 3 Punkt Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 11 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 12 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze elektrische Leitf higkeit Wasser 1 Aufbau des Codes f r elektrische Leitf higkeit F r das Bestimmungsverfahren Leitf higkeit gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes D 05 D 06 Elektr Messver Zellkon Temp Leit fahren stante Kompen f higkeit sation Siehe Siehe Siehe Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren elektrische Leitf higkeit a Messverfahren Messverfahren diskontinuierlich Temp Kompensation thermostatisiert auf 25 C Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 12 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 12 d entf llt Fed OO DO _ Code Nr Oooo 3 eintragen e entf llt Fed OO D 06_ Code Nr Oo 3 eintragen Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 12 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 13 Boden Humus Codierung f r das Bestimmungsverfahren Pflanze AES Flamme Flammenfotometrie Wasser 3 Aufbau des Codes f r AES Flamme F r das Bestimmungsverfahren AES Flamme gelten folgende Codierungen f
531. r Einwaage auf bis zu 30 g m glich Um eine ausreichende Menge mineralischer Par tikel zu gew hrleisten ist bei einem hohen Gehalt an organischer Substanz die Er h hung der Einwaage ebenfalls sinnvoll Die Einwaage ist mit einer Genauigkeit von lt 0 01 mg durchzuf hren Die Einwaage erfolgt in die Gef e die f r den n chsten Schritt ben tigt werden b Vorbehandlung Enthalten Proben einen Gehalt an organischer Substanz von gt 0 2 Masse muss die organische Substanz mit der H2O2 L sung zerst rt werden Weist die Suspension eine elektrische Leitf higkeit von gt 0 4 mS cm auf sind l sliche Salze und Gips zu entfernen Die Entfernung von Carbonaten sowie Eisen und Aluminiumoxiden ist nach E DIN ISO 11277 fakultativ b1 Humuszerst rung Die Probe wird in ein 1 Becherglas oder in gro volumigen Zentrifugengl ser einge wogen Auf die Probe wird langsam 100 ml 15 ige H gt 0 gt L sung gegeben siehe Anmerkungen Mit einem Glasstab ohne Gummispatel wird die L sung mit dem Boden m glichst unter einem Abzug vermischt Nach dem Abklingen der Reaktion wird die Probe mit einem Uhrglas zugedeckt und bleibt mindestens 15 h lang stehen Auf dem Wasserbad ggf elektrische W rmeplatte wird sie dann erhitzt und eingeengt Wenn nach Augenschein die organische Substanz noch nicht zerst rt ist Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 9 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 9 ist
532. r Filter Zur Bestimmung der R ckstandsmenge bzw des SiO Gehalts werden die Filter mit dem R ckstand im Muffelofen verascht Dazu werden die Filter mit dem R ckstand mit einer Pinzette aus den Trichtern genommen und so in Porzellantiegel gestopft da die Filter nicht aus dem Tiegel herausschauen Die Porzellantiegel werden im Muffelofen zur Veraschung der Filter samt R ckstand 4 Stunden bei 850 C gegl ht Nach dem Abk hlen auf ca 100 C werden die Tiegel mit einer Tiegelzange in Ex sikkatoren gestellt Die R ckstandsmenge wird durch Auswiegen an der Analysenwaage wie folgt ermittelt zun chst wird der Tiegel mit R ckstand mit einer Tiegelzange auf die Waage gestellt und die Waage mit Tara auf Null gestellt Dann wird der Tiegel heruntergenommen und der R ckstand mit einem Pinsel ausgefegt Nun wird der Tiegel erneut auf die Waage gestellt Die Waage zeigt nun mit negativem Vorzeichen das R ckstandsgewicht an das in erster N herung dem SiO gt Gehalt entspricht c Bestimmung der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 B 7 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 36 1 6 37 1 6 38 1 6 39 1 6 42 1 6 44 1 6 54 1 6 73 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 1 Seite 4
533. r Humusmenge kann mit einem Messl ffel erfol gen H gt gemin wird zupipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden a 2 Boden Die gesiebte Bodenprobe wird in einem Becherglas mit H gt Ogemin Im Gewichtsver h ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Dazu wird die Bodenprobe eingewogen und H3Odemin zupipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor der Messung wird die Probe nochmals mit dem Stab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w rigen berstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfol gen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen Zwischen den Messungen verschiedener Proben
534. r Korngr enzusammensetzung des getrockneten Mineral bodens lt 2mm erfolgt durch eine Kombination aus Sieben und Sedimentation Die Gewinnung der Sandfraktionen gt 0 063 mm erfolgt durch Siebung Die feineren Bestandteile werden mit Hilfe des R ntgen Granulometers bestimmt Das Messprinzip beruht auf dem STOKE schen Gesetz Demnach ist die Geschwindigkeit mit der ein Bodenteilchen in einer Fl ssigkeit absinkt eine Funktion seines Umfangs und seiner Dichte sowie der Dichte und der Viskosit t des Mediums in dem sich das Teilchen bewegt Das R ntgen Granulometer verwendet einen eng begrenzten horizontalen R ntgenstrahl um die relativen Massen Prozente der Partikel in der Messfl ssigkeit zu bestimmen Grunds tzlich ist diese Arbeitsanweisung f r die Untersuchung von Mineralb den vorgesehen Gem Bodenkundlicher Kartieranleitung enthalten Mineralboden horizonte weniger als 30 Masse organische Substanz Dieser Wert ist daher als die bliche obere Anwendungsgrenze dieser Methode anzusehen Anmerkung 1 Die DIN ISO 11277 definiert keine obere Anwendungsgrenze w hrend nach der DIN 19683 2 nur maximal 15 Masse organische Substanz zul ssig waren 2 St rungen Organische Substanz gt 0 2 st rt die Sedimentation sowie die Siebung und muss vorher zerst rt werden Merkliche Mengen an l slichen Salzen und Gips verf lschen das Ergebnis Sie sind bei einer elektrischen Leitf higkeit der w ssrigen Suspension von gt
535. r Messung wird die Probe nochmals mit dem Glasstab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w rigen berstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfol gen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Tag erneut zu messen Zwischen den Messungen verschiedener Proben wird die Elektrode kurz mit H gt Ogemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt Wenn bei Proben die pH Wert Einstellung sehr lange dauert bzw schwankt sollte dies vermerkt werden Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 4 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 4 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH Wert KCI Methode A3 1 1 3 die Werte weichen nach einer Vergleichsuntersuchung von Fortmann und K nig 2012 um 0 06 pH Einheiten bei Boden und um 0 046 pH Einheiten bei Humusproben von einander ab siehe Anhang 1 Methode A3 1 1 3 Literatur DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes DIN
536. r a ren Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1983 DIN 38406 5 Ausgabe 1983 10 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung des Ammonium Stickstoffs E 5 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO TS 14256 1 Vornorm Ausgabe 2003 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Nitrit und Ammonium in feldfrschen B den nach Extraktion mit Kaliumchloridl sung Teil 1 Manuelles Verfahren ISO TS 14256 1 2003 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN ISO 14256 2 Ausgabe 2005 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Nitrit und Ammonium in feldfrischen B den nach Extraktion mit Kaliumchloridl sung Teil 2 automatisches Verfahren ISO 14256 2 2005 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN ISO 14255 Ausgabe 1998 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat Stickstoff Ammonium Stickstoff und l slichem Gesamt Stickstoff in lufttrockenen B den nach Extraktion mit Calciumchloridl sung ISO 14255 1998 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN 19746 Ausgabe 2005 06 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von mineralischem Stickstoff Nitrat und Ammonium in Bodenprofilen Nmin Laborverfahren Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D58 3 Seite 2 H F A Tei
537. r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes Brenner Interferenz Wellen Zerst uber behebung l nge systeme Siehe Siehe Siehe Siehe element Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2d spezifisch 4 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren AES Flamme a Gase Code Nr Luft Acetylen 0 Br Luft Propan 2 O Ooo O Lachgas Acetylen b Brenner Zerst ubersysteme Fed ODO Brenner Zerst ubersysteme Mischkammerbrenner pneum Zerst uber mit Prallfl che Fl gelrad 1 Mischkammerbrenner pneum Zerst uber mit Prallkugel er i Turbulenzbrenner Direktzerst uber c Untergrundkorrektur Filtermonochromator Gittermonochromator Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 13 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 13 d Interferenzbehebung Fed J o DO Interferenzenbehebung Nr lonisationspuffer lonisationspuffer Befreiungsagenz ei 2 0 Befiunggenz 3 BE e Wellenl nge Code Wellenl nge Nr Elementspezifisch siehe Kapitel E4 13 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E4 13 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 13 1 e Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Pflanze Bestimmungsverfahren AES Flamme Wasser Der Code f r die Wellenl nge ist im 6 Feld f r das Bestimmungsverfahren AES Flamme anzugeben siehe E4 13 ca K Mg Na Sr_ Nr
538. r kann folgendes Berechnungsverfahren angewandt werden Aus der Stech zylinderprobe l sst sich die Dichte des Feinbodens ermitteln MPr MSk yp MK SkD FBD FBD Feinbodendichte g cm SkD Dichte des Skeletts g cm MPr Masse der trockenen Stechzylinderprobe bei 105 C g MSk Masse des Skeletts der Stechzylinderprobe g VPr Volumen der Stechzylinderprobe cm Die Berechnung der Feinbodenmenge erfolgt dann ber die Gleichung FBD FBA F M 100 FBM Feinbodenmenge t FBD Feinbodendichte t m FBA Feinbodenanteil Masse F Fl chengr e m M Horizont oder Schichtm chtigkeit m FBM Anmerkungen 1 Der f r die Dichte der Steine SkD angegebene Wert von 2 65 g cm gilt nicht f r alle Steine Dieser Wert kann eingesetzt werden z B f r Ton und Kieselschiefer und Quarzit Angewitterte Steine oder bestimmte geologische Bildungen z B Bims haben deutlich geringere Dichten aufgrund ihres Porenanteils Hier sind entsprechende Messungen erforderlich 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 Bundesministerium f r Ern hrung Landwirtschaft und Forsten Hrg 1990 Bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald BZE Arbeitsanleitung Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 3 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 3 Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A2 3 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A
539. r mit BaTri L sung Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 gef llten Spritzflasche auf 45 ml gef llt die Stopfen S1 brauchen in diesem Fall nicht aufgesetzt werden e Die 100 mi Auffangkolben Ko werden in die vorgesehenen Halterungen gestellt und mit der Halteklammer K3 befestigt Dann werden die Stopfen S4 durch leichtes Eindrehen so aufgesetzt da sie luftdicht schlie en Bezeichnung EFEZ Grau PVC Kunststoffleitungen V1 V2 PE Vorratsflaschen mit Hahn P1 DETZ 100m1 Tropftrichter mit Teflonhahn und audi veremem Antant 83 54 i Silikonstopfen 18 24 mit 2 8 mm Bohrung 10 ml Einmalspritze Luer Anschlu Fa Heke Sass Wolff GmbH Best Nr 89142 Glasfaservorfilter Fa Sartorius Best Nr 13 400 16 s Schlauchklemme Schlauchschnellverschlu Schlauchpumpe Typ Ismatec IPN 16 mit Schl uchen Typ ENE 10 Size 0 375 with black Zeitschaltuhr Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Einweichen der Proben mit BaTri e Ein mit BaCl L sung gesp lter Glasfaservorfilter F wird mit einer Pinzette in eine 10 ml Kunststoffspritze Sp1 gelegt an der bereits der Schlauch Sch2 mit dem Schlauchverbinder Oberteil SchV aufgesteckt ist und mit einem Kunststoffrohr nach unten geschoben 2 5 g der getrockneten und gesie
540. ranfilter in eine zweite saubere 100 ml PE Flasche filtriert und bis zur Messung bei 4 C aufbewahrt Filtrate sind rund eine Woche lang haltbar Die Filtrationsapparaturen werden vor der Probenserie einmalig mit 1 iger HNO und mit Reinstwasser gesp lt Vor jeder Probe erfolgt dann ein Vorsp len mit dem entsprechenden Probenextrakt b Bestimmung der Elemente in der Extraktionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der NH4CI L sung sowohl vor der Extraktion als auch im Extrakt so bald wie m glich bestimmt wird Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 7 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 7 HFA Methode Teil D 1 1 5 11 1 5 17 1 5 30 1 5 36 1 5 37 1 5 39 1 5 76 1 5 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die 0 5 M NH CI L sung Spuren von Kationen Na K enth lt Daher muss als Blindl sung und zur Herstellung der Standards die gleiche NH CI L sungscharge verwendet werden mit der auch die Extraktionen einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden c Berechnung der Ak der Austauschazidit t und der Basens
541. raphitrohr pyrolytisch beschichtet und Matrix Modifier DIN ISO 11047 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6a geeignete Wellenl ngen 324 754 St rung m glich durch Ti Fe 327 396 Hinweis Bei Verwendung eines Ultraschall zerst ubers ist darauf zu achten dass die Matrixeinfl sse erheblich sind Es muss mit angepasster Matrix gemessen werden 6 7 ei ee geeignete Wellenl ngen 223 008 St rung Aufschl Lsg m glich durch Mn Mo Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a Saure VDLUFA Bd VII geeignete Massen 63 65 Aufschl Lsg 2 2 5 2000 sA re DIN EN ISO geeignete Massen 63 65 Aufschl Ls ICP MS 17294 2 St rungen durch die Polyatomionen POO HBU 3 4 1 1c 63 und SOOH 65 m glich Literatur DIN EN ISO ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a Saure Aufschl Lsg e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1991 DIN 38406 7 Ausgabe 1991 09 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung von Kupfer mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS e Normenausschu Wasserwese
542. rat Extrakt zur Bestimmung extrahierbarer Schwermetalle L Ammoniumlaktat Essigs ure Extrakt zur Orthophosphat Bestimmung L Citronens ure Extrakt zur Phosphat Bestimmung L Kaliumchlorid Extrakt zur Bestimmung der Gesamtazidit t und freien H Azidit t L Natriumhydrogencarbonat Extrakt zur Bestimmung von Phosphat L Aufschlussverfahren Gesamtaufschluss mit HNO3 HF Gesamtaufschluss mit HNO3 HF mit Mikrowelle K nigswasser Extrakt HNO Extrakt unter Druck L Gesamtaufschluss mit HNOF HCIO HF mit Mikrowelle L Gesamtaufschluss mit HzSO HF L Summenparameter Gl hverlust und Gl hr ckstand B Pflanzenuntersuchungen Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung von Proben vor und nach der Probenvorbereitung Lagerung von Pflanzenproben vor der Probenvorbereitung Lagerung von Pflanzenproben nach der Probenvorbereitung Trocknung Trocknung von Pflanzenproben BZE Trocknung von Pflanzenproben EU Streuprobentrocknung und Sortierung Mahlen Mahlen von Pflanzenproben N ml l l i d M u Md Md N gt bbikiRponi Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Gesamtinhalt Seite 2 H FA Handbuch Forstliche Analytik 2 Bestimmung physikalischer Parameter Wassergehalt 1000 Nadelgewicht 100 Blattgewicht 3 chemische Untersuchungsmethoden Extraktionsverfahren Aufschlussverfahren Druckaufschluss mit HNO3 Verbrennungsaufschluss nach Sch niger Gesamtaufschluss mit HNO3 und HF mit Mikrowell
543. rd f r die Codierung anderer pflanzenphysikalischer Verfahren oder die Differenzierung der HFA Verfahren benutzt Das 3 Feld dient der Codierung parameter spezifischer Zusatzinformationen Das 4 Feld wird nicht verwendet und daher 3 eingetragen Hinweis bei pflanzenphysikalischen Methoden erfolgt die Codierung der Probenvorbereitung wie in Abschnitt E1 beschrieben Die Codierung des Bestimmungsverfahrens entf llt es wird sechsmal 3 eingetragen Fed co co co coa HFA Methode andere Methode Zusatzinfos Ohne C4 oder Parameter Verwendung Spezifizierung spezifisch HFA Methode Codierung bei Verwendung einer HFA Methode Fea co co co com HFA Methode jandere Methode Zusatzinfos Ohne CA oder Parameter Verwendung Spezifizierung spezifisch HFA Methode Siehe Tabelle Siehe Tabelle Siehe Tabelle 2a 3 a c 3 a c Parameter Parameter spezifisch spezifisch oder 3 Codierung bei Verwendung einer anderen pflanzenphysikalischen Methode Fea co co co ca HFA Methode andere Methode Zusatzinfos Ohne C4 oder Parameter Verwendung Spezifizierung spezifisch HFA Methode Siehe Tabelle Siehe Tabelle 3 a c 3 a c Parameter Parameter spezifisch spezifisch oder 3 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 3 Seite 1 HFA Teil E Methoden Codierung E3 3 2 Codierungstabellen f r die pflanzenphysikalischen Methoden a Codierung der HFA Methoden Feld C 01
544. rden mit H2O demin in der Sp l maschine gesp lt und auf dem Trockengestell getrocknet b Filtrieren der Proben Die gesp lten Gazefilter werden in die gesp lten Kunststofftrichter gelegt die dann in ein Filtrationsgestell geh ngt werden Durch die Trichter mit den Filtern werden die Proben in 250 ml PE oder PP Flaschen filtriert Anmerkungen Um das Filter auf die Probenzusammensetzung zu konditionieren kann ein Teil der Probe vorab durch den Trichter mit Filtersieb in ein Becherglas gesch ttet und verworfen werden Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss die Probe vor der Filtration in ein gesp ltes Becherglas umgef llt und ausgewogen werden Sollen mehrere Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b geschehen Im Fall a werden die zu mischenden unfiltrierten Proben ent sprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem gesp lten Kunststoff oder Glas Messzylinder abgemessen und in einem gesp lten Becherglas oder einer gesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungsverh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Mess zylinder anteilig abgemessen und anschlie end durch den Trichter mit Filtersieb in die Mischprobenflasche filtriert 6 2 Filtration von Proben an denen Schwermetalle bestimmt
545. re In mehrj hriger intensiver engagierter Arbeit wurden die in Deutschland blichen forstlichen Analysemethoden erfasst berpr ft weiterentwickelt bzw harmonisiert und dokumentiert Hierzu erfolgten umfangreiche Methodenentwicklungen Erprobungen und l nder bergreifende Abstimmungen der verschiedensten Verfahren sowie die Entwicklung eines Methodencodes der es erm glicht mit einer Kombination weniger Ziffern komplexe Laborverfahren umfassend und EDV kompatibel zu beschreiben Mit dem Handbuch wurden wesentliche Voraussetzungen f r die Durchf hrung der anstehenden Bodenzustandserhebung im Wald BZE Il geschaffen Dar ber hinaus hat es jedoch auch grunds tzliche Bedeutung f r die forstliiche Analytik in Deutschland sowie f r die Beitr ge Deutschlands zu europaweiten Erfassungen und Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 3 H FA Handbuch Forstliche Analytik insbesondere auch f r die EU weite Bodenzustandserhebung im Rahmen des EU Programms Bio Soil Das Bundesministerium f r Verbraucherschutz Ern hrung und Landwirtschaft dankt allen Mitgliedern des Gutachterausschusses f r die hervorragende Zusammenarbeit die geleistete Arbeit insgesamt und die Mitwirkung an der Erarbeitung des Handbuchs Damit wurde eine wesentliche Voraussetzung f r das Gelingen der BZE Il aber gleichzeitig auch zur Verbesserung der Analysequalit t des gesamten forstlichen Umweltmonitorings geschaffen Mein besonderer Dan
546. rechnung der Partikelgr en nach der FRAUNHOFER Theorie und statistische Bestimmung der Anteile der Korngr enfraktionen Der Messbereich der Ger te kann von Partikelgr en zwischen 2 mm bzw 0 063 mm bis 0 001 mm reichen Kleinere Korngr en werden erfasst m ssen aber nach der MIE Theorie klassifiziert werden M LLER und SCHUHMANN 1996 Gr ere Partikel sind ggf zuvor mittels Siebung abzutrennen Bemerkung Die Methode beschreibt die Laserbeugungsanalytik f r Partikel lt 0 063 mm bis lt 0 002 mm in Korngr enklassen analog der DIN ISO 11277 Die Klassengrenzen sind aber prinzipiell frei w hlbar Die Bestimmung der Anteile gr erer Partikel ist mit dem Verfahren m glich der sehr geringe Bedarf an Probenmaterial erschwert jedoch das Einbringen einer repr sentativen Probemenge Die mittels Laserbeugungsanalytik gewonnenen Ergebnisse m ssen f r bestimmte Bodentypen rechnerisch korrigiert werden um eine Vergleichbarkeit zur Sedimentationsanalytik zu gew hrleisten 2 St rungen Organische Substanz muss ab einem Gehalt von gt 0 2 entfernt werden Sie st rt die Deglomeration und wird bei Sieb und Laserbeugungsanalytik als Partikel erfasst Merkliche Mengen an l slichen Salzen und Gips verf lschen das Ergebnis Carbonate verkitten einen Teil der feineren Prim rpartikel wodurch gr ere K rner vorliegen Ferner besitzen carbonatisch verkittete Bestandteile evtl eine von 2 65 g cm abweichende Dichte
547. ren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Messzylinder Messl ffel Glasstab Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 A3 1 1 8 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 8 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Kaliumchlorid KCI p a Pufferl sung pH 4 01 20 C Pufferl sung pH 6 86 20 C 5 L sungen 0 1 MKCI L sung 7 456 g KCI in einem Messkolben mit H O demin auff llen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1a angegebenen Methode orientieren a Herstellung der Suspension Ein Messl ffel ca 20 ml Vol mindestens aber 5 ml Vol der gesiebten Humus oder Bodenprobe wird in ein Becherglas gegeben mit der 2 5 fachen Menge Vol 0 1 M KCI L sung versetzt gut ger hrt und unter gelegentliichem R hren mindestens 2 max 24 Std stehen gelassen b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor der Messung wird die Probe nochmals mit dem Glasstab umger hrt und nach dem Absetz
548. ren Methoden a Gesamtaufschluss mit HF HNO Methode A3 3 1 Methodenvergleich siehe Anhang 1 b Gesamtaufschluss mit HF HNO Methode A3 3 1 Untersuchungen im Rahmen von Ringanalysen des Gutachterausschusses Forstliche Analytik haben ergeben dass mit dem K nigswasser Extrakt im Vergleich zum Totalaufschluss bei Humusproben au er Na K Mg und Al alle weiteren N hrelemente und die meisten Schwermetalle nahezu zu 100 erfasst werden K nig u Wolff 1993 Bei Mineralb den konnten Hornburg u L er 1999 und 2002 f r die Elemente As Ca Fe Mg Ni P Pb und S hohe und f r Cd Co Cu Hg Mn und Zn zum Teil sehr hohe Extraktionsausbeuten im Vergleich zum Totalaufschluss finden Die umfangreichsten Vergleichsuntersuchungen zwischen den beiden Auf schl ssen haben Utermann u a 2000 bez glich extrahierbarer Schwermetalle durchgef hrt Sie kommen auf Grund von Regressionsanalysen zu dem Ergebnis dass je nach Boden und Gesteinsart unterschiedliche Umrechnungsfunktionen verwendet werden m ssen um vom K nigswasser extrahierbaren Anteil auf den Gesamtgehalt schlie en zu k nnen c K nigswasser Extrakt Methode A3 3 3 Vergleich des Extraktes von gesiebten und gemahlenen Proben siehe Anhang 2 d HNO Druckaufschluss Methode A3 3 4 Vergleich siehe Anhang 1 in der Methode A3 3 3 Literatur DIN ISO 11466 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 DIN ISO 11466 Bodenbeschaffenheit
549. rfahren geeignete Wellenl ngen 334 941 St rung m glich durch Ca Cr Si 336 121 337 280 368 520 St rung m glich durch DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a geeignete Wellenl ngen 330 188 338 376 338 576 St rung m glich durch Fe DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D64 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D64 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D64 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D73 1 Zink Norm D73 1 Mess verfahren Methode Pflanze Festphase ER DIN EN ISO g ICP AES 11885 g HBU 3 4 1 3a W ssrige DIN EN ISO Lsg ICP MS 17294 2 i HBU 3 4 1 1c AAS DIN EN ISO Salzextrakt ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a 1 1 3 1 4 1 4 2 4 3 4 4 4 5 4 6 9 1 5 2 5 3 6 1 6 2 6 3 67 gt DIN EN ISO Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c Aufschl Lsg
550. rge verwendet werden mit der auch die Batch Ans tze einer Messserie durchgef hrt werden Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden c Berechnung der Austauschkapazit t der analysierten Grobbodenfraktion c 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden c V IE EW AG lonen quivalent in umol g Elementkonzentration im Extrakt in mg l Volumen der zugesetzten NH CI L sung in ml 100 ml exakte Einwaage der Skelettprobe in g ca 20 g quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Aquivalentgewichte Na 22 99 Cat 20 04 Fet 18 62 Al 8 99 K 39 10 Mg 12 16 Mn 27 47 c 2 Berechnung der AK Die AK ist die Summe der Kationen quivalente und der Protonen quivalente pro Gramm Boden AK mol g IEna IEX IEca lE g IEmn IEa IEFe Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 d Berechnung der Austauschkapazit t des Gesamt Skeletts d 1 Berechnung der relativen AKe Anteile der verschiedenen Durchmesser bereiche Mit zunehmendem Partikeldurchmesser nimmt die AK skelet f r die erfassten Korngr enklassen ab Deshalb m ssen die relativen AK Anteile der verschiedenen Korngr enklassen im Bezug zur Korngr enklasse 2 6 3 mm ermittelt werd
551. rid Reduktor Cadmium Kupfer 520 560 nm 3 _ Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Hydrazin Sulfat 520 560 nm 4 Sulfosalycils ure 410 420nm _ _ _ S O 5 _ 2 6 Dimethylphenol 2 6 Xylenol 324nm gt N 6 Direktmessung nach Red mit Zn Cu bei 210nm _ _ o o Y O EEE E E Nachweisreaktion Nr 0 Oxidation zu CO u Messung Farbumschlag mit Bors ure Thymolblau Na salz 440nm O T ee ee ee a ee Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E4 9 1 Seite2 H FA Teil E Methoden Codierung E4 10 Boden Humus Pflanze Wasser Codierung f r das Bestimmungsverfahren Acidimetrie Alkalimetrie 1 Aufbau des Codes f r Acidimetrie Alkalimetrie F r das Bestimmungsverfahren Acidimetrie Alkalimetrie gelten folgende Codierungen f r die Felder 2 6 des Bestimmungsverfahrens Codes Acidimetrie Endpunkts Titration End pH Titriermittel Elektrode Alkalimetrie erkennung Werit e Tabelle 2d Siehe Siehe Siehe Siehe Siehe Tabelle 2a Tabelle 2b Tabelle 2c Tabelle 2e 2 Codierungstabellen f r das Bestimmungsverfahren Acidimetrie Alkalimetrie a Trennungsprinzip Titration manuell Zweipunktkalibrierung Titrierger t Zweipunktkalibrierung dynamische Titriermittelzugabe Titrierger t Zweipunktkalibrierung Titriermittelzugabe in konstanten Schritten Titrierger t Mehrpunktkalibrierung dynamische Titriermittelzugabe Titrierger t Mehrpunktkalibrierun
552. rmalem Probenmaterial sollte die Drehzahl auf etwa 14 000 U min bei sehr leicht zu zerkleinerndem Material auf 18 000 U min eingestellt werden 2 Beim Einf llen der Probe muss st ndig die Ladungskontroll Anzeige beobachtet werden Diese darf maximal im gelben Bereich nie im roten Bereich sein da die M hle und damit das Mahlgut sonst berhitzt Durch berhitzung des Mahlgutes kann es zu Stickstoffverlusten in der Probe kommen Sollen die Proben sp ter auf Schwermetalle untersucht werden muss ein Titan rotor und Sieb verwendet werden Deckel Auffangschale Sieb und Rotor k nnen zur Reinigung mit Pre luft ausge blasen werden Sollten Probenreste wie z B Harz am Sieb oder Rotor kleben diese mit hei em Wasser Aceton oder im Ultraschallbad reinigen Gras und Bl tter sollten vor dem Mahlen etwas zerdr ckt und kleine Zweige zer schnitten oder zerbrochen werden c Mahlen in einer Schneidm hle Eine Schneidm hle kann nur verwendet werden wenn sie mit Metallabrieb freien Schneidwerkzeugen z B Wolframcarbid ausger stet ist d Mahlen in einer Scheibenschwingm hle Bei Verwendung einer Scheibenschwingm hle die vor allem f r Streuproben Bl tter und Nadeln geeignet ist sind Tests zur Mahldauer n tig um sowohl eine ausrei Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 3 1 Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 3 1 chende Feinmahlung als auch eine Vermeidung von Proben berhitzung sicher zustel
553. robbodenfraktion 2 6 3 mm und der anschlie enden Hochrechnung auf alle Grobbodenfraktionen Um einen vollst ndigen Austausch zu erreichen wird mit der Grobbodenfraktion 2 6 3 mm ein 24 st ndiger Batch Ansatz mit gro em berschuss an NH Ionen 1 M NH CI L sung durchgef hrt Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die NH CI L sung ungepuffert ist und selbst einen pH Wert von 4 65 4 85 hat K Na Ca Mg Mn NH NH NH4 NH4 NH4 NH4 NH4 NH4 Nat K Ca Grobboden 15 NH gt Grobboden Mn Ald Fe Al Fe NH4 H NH4 NH4 NH4 NH4 NH4 NH NH NH4 H Mg Die Kationenkonzentrationen in der abfiltrierten Batch Ansatz L sung werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Grobbodenmenge wird als effektive Austauschkapazit t der Grobbodenfraktion 2 6 3 mm bezeichnet Die effektive Austauschkapazit t des gesamten Bodenskeletts bis 63 mm wird auf der Basis dieses Ergebnisses unter Einbeziehung der Korngr enverteilung und des Skelettgehaltes anhand der in Abschnitt 7d gegebenen Funktionen errechnet Gr ere Korngr enfraktionen werden aufgrund ihres geringen Beitrags an der AKe vernachl ssigt Achtung Diese Methode ist nur f r carbonatfreie B den geeignet Der Beitrag des Bodenskeletts am Elementvorrat des Gesamtbodens ist nach bisherigem Stand des Wissens nur bei skelettreichen Standorten n hrstoffarmer Bodenausgangsgesteine
554. robe in g Gl hgewicht des Porzellantiegels mit der Probe in g Leergewicht des Porzellantiegels in g 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 9 Literatur 1 DIN EN 12879 Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Charakterisierung von Schl mmen Bestimmung des Gl hverlustes der Trockenmasse DIN 18128 Normenausschuss Bauwesen NABau im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Baugrund Untersuchung von Bodenproben Bestimmung des Gl hverlustes DIN 19684 3 Normenausschuss Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2000 Bodenuntersuchungsverfahren im Landwirtschaftlichen Wasserbau Chemische Laboruntersuchungen Teil 3 Bestimmung des Gl hverlustes und des Gl hr ckstandes Fiedler H J Hoffmann Fr 1965 Die Untersuchung der B den Band 2 Die Untersuchung der Chemischen Bodeneigenschaften im Laboratorium Die Ermittlung der Mineralogischen Zusammensetzung Verlag Theodor Steinkopff Dresden und Leipzig Schlichting E Blume H P Stahr K 1995 Bodenkundliches Praktikum Blackwell Wissenschafts Verlag Berlin VDLUFA Methodenbuch Band I 1991 Die Untersuchung von B den VDLUFA Verlag Darmstadt Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 4 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 4 1 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 4 1 Seite 4 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B Boden Humus Pflan
555. rproben werden nach der entsprechenden Probenvorbehandlung z B Filtration Mischen in den Probefla schen im Gefrierschrank bei ca 18 C eingefroren und dunkel gelagert 2 St rungen Pilz Algen und Bakterienwachstum sowie Koagulationsreaktionen von Humin stoffen verursachen Ver nderungen der Probenzusammensetzung die Auswirkun gen auf den Kohlenstoff und Stickstoffgehalt der Probel sungen sowie die Species verteilung z B NH4 gt NO3 gt Nogrg und die Wasserl slichkeit dieser Elemente und ihrer anorganischen Komplexliganden haben Diese Ver nderungen k nnen durch Filtration insbesondere Membranfiltration sowie durch das Einfrieren der Proben und Dunkellagerung deutlich verlangsamt oder ganz unterdr ckt werden Einfrieren von Wasserproben kann allerdings zum Abscheiden von Probenkomponenten z B DOC f hren die nach dem Auftauen nur teilweise wieder aufl sbar sind 3 Ger te und Zubeh r Gefrierschrank oder truhe 18 C thermostatisiert 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die im Labor vorbehandelten Wasserproben werden in den PE Probeflaschen in einen Gefrierschrank gebracht und dort bei 18 1 C eingefroren und gelagert 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden Literatur UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution International Cooperative Programme on Assesment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests ICP Forests 2003 u 2004 Manual on methods and
556. rs chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode BGW1 1 Pflanze ICP Forests Hrg 2010 ICP Forests Manual on Methods and Criteria for harmonized sampling assessment monitoring and analysis of the effects of air pollution on forests chapter 12 page 10 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B2 3 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 BZE Level I Il L nder Teil B3 chemische Untersuchungsmethoden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 1 BZE Extraktionsverfahren Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 1 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 1 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 BZE Aufschlussverfahren Level I Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 1 BZE Druckaufschluss mit
557. rs Trockenrohdichte des Feinbodens g cm d M chtigkeit der Tiefenstufe cm VAntes gt s3PROF Volumenanteil des Grobbodens der Fraktion gt 63 mm nach Sch tzung am Bodenprofil Angabe in Fl chen Um rechnung in Volumen erfolgt durch Faktor 0 66 in der Formell Mes2 6s3SCH Masse des Grobbodens der Fraktion 2 mm 63 mm in der Schippen Spatenprobe g Des Dichte des Grobbodens g cm MgesSCH Masse der Schippen Spatenprobe g Anmerkungen Siehe Abschnitt 7 2 7 3 3 Beprobung mit Stechkappen und Schippe Spaten Sch tzung des Grobbodenanteils gt 63 mm am Profil Mit Stechkappen oder Mini Stechzylindern n gt 5 werden aus dem ungest rten nat rlich gelagerten Boden mehrere Proben entnommen Zus tzlich wird eine gr ere Probemenge die repr sentativ f r die Grobboden Fraktion 2 63 mm sein muss mit einer Schippe oder einem Spaten entnommen Im Labor werden die Stechkappen mit Inhalt bei 105 C mindestens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und alle gemeinsam gewogen Anschlie end wird das Leergewicht der Stechkappen vom Gesamtgewicht abgezogen Die Spatenprobe wird bei 105 C mindestens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Probe mit einem 2 mm Sieb gesiebt und der Siebr ckstand anschlie end mit einem 6 3 mm Sieb Der Siebr ckstand wird dann noch mit einem 63 mm Sieb gesiebt Die erhaltenen Fraktionen lt 2 mm 2 6 3 mm und 6 3 63 mm werden
558. rschiedlichen Extraktionsmitteln f r die einzelnen N hrstoffe ab Wenn die Ergebnisse zur Ermittlung der Kationenaustauschkapazit t dienen sollen ist die Methode nur an carbonatfreien Bodenproben anzuwenden Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 8 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 8 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Extraktion in L sung gehen k nnen dadurch st ren dass sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und damit auch nicht aus tauschbare Metalle in L sung bringen 3 Ger te und Zubeh r Sch ttelmaschine 500 mlI PE Flaschen mit Verschluss Filterpapier z B Gr nband 4 Chemikalien Ammoniumchlorid NH CI p a 5 L sungen 0 5 MNH CI L sung 133 79 NH CI p a werden in einen 5l Messkolben gegeben und mit demin Wasser bis zur Marke aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung a Gewinnung der NH CI Extrakte der Bodenproben 10 g Mineralboden oder 2 g Humus jeweils lufttrocken lt 2mm werden in 500 ml PE Flaschen mit 100 ml 0 5 M Ammoniumchlorid L sung versetzt und die verschlos senen Gef e eine Stunde in einer Sch ttelmaschine ber Kopf gesch ttelt Nach kurzem Absetzen wird ber einen Kunststofftrichter mit hartem Papierfilter in 50 ml PE Gef e filtriert b Bestimmung der Elemente in der Extraktionsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungs
559. rstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Methode T3 1 Boden und T4 1 Pflanze Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A1 2 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 2 Trocknung von Boden und Humusproben EU Norm In Anlehnung an DIN ISO 11464 HBU 11 2b 2 4 a 1 Prinzip der Methode Die zur chemischen Analyse vorgesehenen Boden oder Humusproben werden in einem Trockenschrank bei der vorgeschriebenen Temperatur getrocknet Level I lIl 2 St rungen Werden Bodenproben bei h heren Temperaturen als 40 C getrocknet so besteht die Gefahr der Ver nderungen an Tonmineral Zwischenschichtstrukturen die sich auf das Austauschverhalten auswirken k nnen Au erdem besteht die Gefahr der Verfl chtigung von anorganischen Spurenstoffen wie z B Quecksilber Bei Humus proben die bei h heren Temperaturen als 40 C getrocknet werden besteht die Gefahr des Verlustes fl chtiger N Verbindungen 3 Ger te und Zubeh r Trockenschrank Geeignete Probengef e z B Leinen oder Plastikbeutel Papiert ten Kunststoff oder Metallschalen Kartons 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung Die Boden oder Humusprobe wird in einem geeigneten Gef z B eine Kunststoff oder
560. rsuchungsprogrammen gespeichert werden Au erhalb des Methoden Codes sind einheitliche Angaben zur Einheit Dimension von Messwerten und zu Nachweis und Bestimmungsgrenzen erforderlich Dar ber hinaus werden Angaben zur Messunsicherheit und zur analytischen Qualit tssicherung empfohlen Diese Angaben sind zur Begrenzung des Umfangs der Codierung zun chst kein Bestandteil des Methoden Codes k nnen jedoch im Rahmen der Fortschreibung erg nzt werden Ein Datensatz f r ein Analyseergebnis sollte demnach mindestens aus den in Abbildung 2 dargestellten Angaben bestehen F r R ckschl sse auf die Qualit t einer Analyse d h zu deren Genauigkeit Richtigkeit und Pr zision sind Angaben zum Verfahren der Qualit tssicherung z B Referenzmaterial Laborvergleichsprobe Messunsicherheit Wiederhol und Vergleichspr zision unerl sslich Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E0 Seite2 H F A Teil E Methoden Codierung E0 Proben Nr 2008 118454 Einheit mg kg Bestimmungsgrenze 0 01 Nachweisgrenze 0 001 Analysendatum 14 01 2008 Parameter 18 Sequenz A 3 1 2 2 4 1 6 13 6 1 1 1 1 1 2 2 Sequenz B 1 3 3 5 1 1 0 1 1 1 3 1 1 1 3 3 2 1 2 1 1 1 1 2 1 3 1 Sequenz 41 3 3 3 1 Sequenz D 11 1 2 0 1 1 Methoden Code Abb 2 Methoden Code als Bestandteil einer Datenbank Beispiel Zur Anwendung des Codes wird empfohlen alle Sequenzen f r die untersuchten Para
561. rten der Perkolation wird die Schlauchklemme SK ge ffnet und die Schlauchpumpe eingeschaltet Zwischen der ersten Benetzung der Probe und dem Start der Perkolation darf h chstens 1 Stunde liegen da sich die Humusprobe bei l ngeren Einweichzeiten irreversibel ver ndert und falsche Messwerte erhalten werden BLUM 2004 Innerhalb von 4 Stunden werden die restlichen ca 90 bis 95 ml BaCl gt L sung gleichm ig durch die Spritze gepumpt Dabei muss die Flie geschwindigkeit mehrmals kontrolliert und eventuell durch Verstellen der Schlauchklemme oder des Anpressdruckes des Pumpenschlauches bzw der Geschwindigkeit der Pumpe nachreguliert werden Anschlie end wird die Spritze gut trockengesaugt bis kein Perkolat mehr in den Messkolben oder die Sammelflasche SF l uft Das Endvolumen im Messkolben wird durch entsprechendes Erg nzen mit frischer BaCl2 L sung auf 100 ml aufgef llt Der Messkolben wird verschlossen und das Perkolat bis zur Analyse bei 4 C aufbewahrt max 5 Tage Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 A3 2 1 9 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Anmerkungen 1 Bei Proben die schlecht benetzen und daher kurz nach Perkolationsbeginn noch nicht vollst ndig feucht sind ist es ggf n tig die Perkolation kurz zu unterbrechen und die Probe in der S ule mit einem Spatel mit etwas BaCl L sung zu verr hren Danach wird die Perkolation fortgesetzt Bei Verwendung von 100 ml PE Fla
562. rten k nnen Alle Verbindungen der Anlage werden auf Dichtigkeit gepr ft Proben die ohne Pumpenbetrieb schon schnell durchlaufen m ssen in der Regel am n chsten Tag wiederholt werden Proben die morgens nicht durch gelaufen sind werden ebenfalls nach Mischen mit Quarzsand wiederholt 8 Sp len Stilllegen der Anlage e Zum Wochenende oder bei l ngeren Betriebspausen der Anlage sollte die Anlage gr ndlich mit H O demin gesp lt werden Dazu wird das Vorratsgef V1 vom Anschlu schlauch abgeschraubt und der Schlauch in ein 5 I Gef mit H O demin gesteckt Dann wird die Pumpe P1 eingeschaltet und die Leitung L1 mit 2 3 I H O demin gesp lt Anschlie end werden alle Trichter T1 mit H O demin gef llt und das Sp lwasser ber die Verbindung Spritze Kolben SchV Sch3 S4 abgelassen Danach wird alles nochmals mit H O demin aus einer Spritzflasche durchgesp lt Zum Trocknen werden die Stopfen S1 von den Tropftrichtern T1 abgenom men Die graue PVC R ckwand und die Kolbenhalteleiste werden gr ndlich abge wischt und so NH CI Spritzer entfernt Handbuch Forstliche Analytik 1 Erg nzung 2005 A3 2 1 1 Seite 10 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 Faktor F f r verschiedene pH p Werte aus K nig u Fortmann 1996a pH Faktor pH Faktor pH Faktor 4 6 18 8 4 1 57 2 4 59 19 2 4 09 58 5 4 58 19 6 4 08 59 9 4 57 20 1 4 07 61 3 4 56 20 5 4 06 62 7 455 21 4
563. rungsmittel muss nicht ausgewaschen werden Die erhaltene Suspension wird bei 40 C bzw mittel Gefriertrocknung getrocknet und anschlie end gewogen An einer Teilprobe der Fraktion lt 0 063 mm ist der Wassergehalt durch Trocknung bei 105 C zu bestimmen und das Gesamtgewicht der Fraktion lt 0 063 mm damit zu korrigieren Im Pr fbericht ist zu vermerken wie die Trocknung durchgef hrt wurde Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 10 f Einwaage Dispergierung Die trocknete Fraktion lt 0 063 mm wird homogenisiert Etwa 3 g der homogenisierten Probe werden in einen beschrifteten Messbecher des Probengebers der R ntgen Granulometer Anlage gef llt und mit Pispergierungsmittel auf 80 mi aufgef llt und in die R ntgen Granulometer Anlage gegeben Im Pr fbericht ist zu vermerken welches Dispergierungsmittel verwendet wurde und wie die Pispergierung in der R ntgen Granulometer Anlage durchgef hrt wurde g Auswertung Nach DIN ISO 11277 ist als Probeneinwaage die Summe der Teilfraktionen zu verwenden was in diesem Verfahren gegeben ist F r die Berechnung werden die einzelnen Kornfraktionen 9S mMS fS lt 0 063 mm addiert Gewichtsanteil oder Masse Das Ergebnis wird in Masse dargestellt Der relative Anteil der U und T Fraktionen wird durch das R ntgen Granulometer bestimmt und anteilig auf den Gewichtsanteil der Fraktion lt 0 063 mm umge
564. rw rmt Das Aufschlussprogramm kann je nach Mikrowellenofen unterschiedlich aufgebaut sein Ein Beispiel f r einen Programmablauf ist im Folgenden aufgelistet Time 1 10 00 Minuten Power 1 30 300 Watt Time 2 1 00 Minuten Power 2 80 800 Watt Time 3 2 00 Minuten Power 3 12 120 Watt Time 4 3 00 Minuten Power 4 50 500 Watt Nach Beendigung des Aufschlusses und Abk hlen der Druckbeh lter wird die Auf schlussl sung in PFA Messkolben berf hrt und mit Reinstwasser bis zur Eich marke aufgef llt b Bestimmung der Elemente in der Aufschlussl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Element HFA Methode Teil D Al 1 1 6 B 7 1 6 Pb 6 1 6 Cd 9 1 6 Ca 11 1 6 Cr 14 1 6 Co 15 1 6 Fe 17 1 6 K 30 1 6 Cu 32 1 6 36 1 6 37 1 6 38 1 6 39 1 6 42 1 6 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 3 Seite 2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 3 Element HFA Methode Teil D P 44 1 6 S 54 1 6 zn 73 1 6 Anmerkungen 1 Es ist darauf zu achten dass f r das Ansetzen der Standards und als Zwischensp ll sungen am ICP AAS und bei automatischen Probengebern unbedingt matrixangepa te S urel sungen verwendet werden 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a HNO3 Druckaufschluss Methode B3 2 1 Es werden mit dieser Methode die Gesamtgehalte bestimmt die f r e
565. rwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium Chrom Cobalt Kupfer Blei Mangan Nickel und Zink im K nigswasserextrakt Flammen und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ISO 11047 1998 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D32 1 Seite 3 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D32 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D32 1 Seite 4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D36 1 Magnesium BZE Gesamtgehalt Level I Il Mess Norm verfahren HBU Verweis Anmerkungen Methode Boden Festphase HBU 3 4 1 1d Pflanze tegas CE BEE BE _ geeignete Wellenl nge 285 2 nt a ISO Luft Acetylen Flamme Lanthan Zusatz als Befreiungsreagenz empfohlen W ssrige DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 279 079 279 553 9 ICP AES 11885 285 213 St rung m gl durch Fe HBU 3 4 1 3 W ssrige ICP AES geeignete Wellenl nge 280 270 W ssrige ICP MS DIN 38406 29 geeignete Massen 24 25 HBU 3 4 1 1a W ssrige DIN EN ISO geeignete Massen 24 25 9 ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c geeignete Wellenl nge 285 2 Salzextrakt Sipa Luft Acetylen Flamme Lanthan Zusatz als Befreiungsreagenz empfohlen DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 279 079 279 553 Salzextrakt ICP AES 11885 285 213 St rung m gl durch Fe HBU 3 4 1 3a Salzextrakt CP AES geeignete Wellenl ngen 280 27
566. rylen 1 12 Benzperylen Summe der 16 PAK EPA Liste _ Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E0 Seite5 3 4 5 6 7 50 52 55 88 90 91 93 94 95 96 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 H F A Teil E Methoden Codierung E0 Codierung der Probenvorbereitungs und Untersuchungsverfahren in Sequenz C F r die meisten Untersuchungen werden standardisierte bzw genormte Verfahren eingesetzt In Teilbereichen der Bodenuntersuchung auf BDF Fl chen wie z B der Bodenphysik und der Bodenbiologie fehlen jedoch bislang genormte Verfahren f r bestimmte Parameter Um diese Fallgestaltungen zu codieren werden in Sequenz D des BDF Codes drei verschiedene Vorgehensweisen f r die Codierung angeboten 1 Codierung von BDF HFA Verfahren Die verwendeten Untersuchungsmethoden k nnen durch die Angabe eines so genannten BDF HFA Verfahrens auf einfache Weise mittels einer Zahl und einer qualifizierenden Angabe codiert werden Bei einem BDF HFA Verfahren handelt es sich um ein genormtes Verfahren z B DIN ISO 11466 eine Standardarbeitsanweisung z B HFA oder VDLUFA Methode Haus methode oder ein sonstiges Verfahren z B auf Basis einer wissenschaftlichen Publikation W hrend Standardarbeitsanweisungen eindeutige Festlegungen zur Durchf hrung enthalten geben Normen h ufig einen Rahmen vor So sind Einzelheiten der Arbeitsschritte in Normen z T nicht festgelegt z
567. s Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1b angegeben Methode orientieren a Herstellung der Suspension a 1 Humus Die gesiebte Humusprobe wird in einem Becherglas mit 0 01 M CaClz L sung im Volumenverh ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Bei Torf ist ein Verh ltnis Probe L sung von 1 3 m glich Das Abmessen der Humusmenge kann mit einem Messl ffel erfolgen H2Odemin wird zupipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden a 2 Boden Die gesiebte Bodenprobe wird in einem Becherglas mit 0 01 M CaClz L sung im Gewichtsverh ltnis Probe L sung 1 2 5 verr hrt Dazu wird die Bodenprobe eingewogen und H gt Ogemin ZUpipettiert Die Mischung muss mindestens 1 Stunde in dem abgedeckten Becherglas stehen und zwischendurch mehrfach mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt werden b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Bei alkalischen Proben kann eine 3 Punkt Eichung sinnvoll sein Vor der Messung wird die Probe nochmals mit dem Glasstab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w rigen berstand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Puffer
568. s die St rung durch CIOH ber ck sichtigt werden geeignete Massen 52 53 Hinweis Die Analyse des 52Cr mit Quadrupol ICP MS erfordert die Korrektur der ArC St rung bei Cl haltigen L sungen muss die St rung durch CIOH ber ck D14 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D14 1 o fsichtigt werden Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Saure Aufschl Lsg Literatur sammensetzung 15309 2007 Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 AAS Flamme AAS Graphitrohr AAS Graphitrohr AAS Graphitrohr DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu R ntgenfluoreszenz Analyse durch DIN ISO 11047 HBU 3 4 1 6a DIN EN 1233 HBU 3 4 1 14 1b DIN EN ISO 15586 HBU 3 4 1 1b DIN ISO 11047 HBU 3 4 1 6a DIN EN ISO 11885 HBU 3 4 1 3a DIN 38406 29 HBU 3 4 1 1a VDLUFA Bd VII 2 2 5 2000 DIN EN ISO 17294 2 HBU 3 4 1 1c Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 geeignete Wellenl nge 357 9 Luft Acetylen oder Lachgas Acetylen Flamme Hinweis bei
569. schaffen hat G ttingen im Juni 2005 Nils K nig f r den Gutachterausschuss Forstliche Analytik Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 6 H FA Handbuch Forstliche Analytik Boden Humus Pflanze Wasser BZE Gesamtinhaltsverzeichnis Level I Il L nder Teil A Boden und Humusuntersuchungen Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung von Proben vor und nach der Probenvorbereitung Lagerung von Boden und Humusproben vor der Probenvorbereitung Lagerung von Boden und Humusproben nach der Probenvorbereitung Trocknung Trocknung von Boden und Humusproben BZE Trocknung von Boden und Humusproben EU Lufttrocknung von Boden und Humusproben L Siebung Siebung von Boden und Humusproben Siebung von Boden und Humusproben BZE EU 2 Mahlen Mahlen von Boden und Humusproben w N D N 1 1 4 4 1 4 4 4 1 4 4 1 4 2 Bestimmung bodenphysikalischer Parameter 1 BROBLNNNDAn Wassergehalt Trockenraumdichte TRD BZE 1 Feinbodenmenge und Feinbodenanteil BZE 1 Humusvorrat BZE 1 Korngr enzusammensetzung in Mineralb den Auflagehumusvorrat und Vorrat des org R ckstands gt 2 cm Trockenrohdichte des Mineralbodens TRDges Trockenrohdichte des Feinbodens TRD fg und Feinbodenvorrat FBV Korngr enzusammensetzung in Mineralb den durch Laserbeugung Korngr enzusammensetzung in Mineralb den durch R ntgenabsorption L Bestimmung von pF Kurven von Miner
570. schaffenheit Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr Verfahren e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1993 DIN 38406 24 Ausgabe 1993 03 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Bestimmung von Cobalt mittels Atomabsorptionsspektrometrie AAS E 24 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2003 DIN ISO 11047 Ausgabe 2003 05 Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium
571. schen anstelle der Messkolben ist das Auff llen auf 100 ml auch ber eine W gung m glich Dazu bestimmt man vorher mittels 100 mi reiner BaCl gt L sung und des entsprechenden Flaschentypes die notwendige Gewichtssumme Flasche plus Perkolat Bei diesem Vorgehen liegt der Volumenfehler erfahrungsgem bei weniger als 1 ml der bei der Genauigkeit des Gesamtverfahrens durchaus toleriert werden kann F r die Elementbestimmungen nicht f r die pH Messung kann zur Stabilisierung der Perkolate 1 mi Salpeters ure zugesetzt werden Dadurch erh ht sich die Haltbarkeit auf mindestens 30 Tage bei Raumtemperatur c Bestimmung der Elemente in den Perkolaten In der folgenden Tabelle sind die zu verwendenden Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentrationen werden indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass die pH Werte sowohl in der reinen BaCl L sung als auch in den Perkolaten selbst sobald wie m glich bestimmt werden HFA Methode Teil D Anmerkung 1 Da die BaCl gt L sung immer Spuren vor allem an Na und K enth lt ist bei der Kalibrierung sowohl als Blindl sung als auch f r die Matrixanpassung der Standards immer ein und derselbe Ansatz an BaCl L sung zu verwenden der auch f r die Perkolationen selbst eingesetzt wurde Daher empfiehlt es sich ggf gr ere Chargen an BaCl gt L sung 10 oder 20 I anzusetzen Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 A3 2
572. schen gespritzt Die erste Fraktion wird als Sp ll sung verworfen Danach wird sooft bzw soviel wie n tig Probel sung auf die gleiche Weise filtriert 3 Filtration mit einer Unterdruck Filtrationsapparatur Die gesp lte Apparatur wird zusammengebaut und dabei ein Membranfilter 0 45 um mit Hilfe der Kunststoffpinzette eingelegt Dann wird die Apparatur auf den Vakuum Saugtopf in den eine PE PP oder PFA Flasche zum Auffangen der Probe gestellt wurde aufgesetzt Beim Eingie en der zu filtrierenden Probe wird der Vakuumhahn des Saugtopfes aufgedreht und die Probe durch den Filter in die Flasche gesaugt Anschlie end wird der Filtrationsaufsatz Ober Unterteil Loch bleche Teflonring zerlegt und gesp lt 4 Filtration mit einer berdruckapparatur Die gesp lte Apparatur wird zusammengebaut und dabei ein Membranrfilter 0 45 um mit Hilfe der Kunststoffpinzette eingelegt Die Probe wird in den oberen Teil gef llt und der Deckel fest verschlossen ber einen Druckregeler und den Gasan schluss an der Filtrationsapparatur wird mit Stickstoff ein berdruck aufgebaut der f r eine befriedigende Perkolationsrate sorgt ca 1 bar Bei Stammabfl ssen oder Streulysimeterl sungen mit hohen Konzentrationen an suspendierten Feststoffen TOC muss der Druck teilweise erh ht werden Das Filtrat wird in eine gesp lte PE PP oder PFA Flasche berf hrt Anmerkungen 1 Beim Verwenden einer Filtrationsapparatur m ssen Membranfilter
573. sen wurden Aus den Abbildung en wird deutlich dass bei R ntgen Granulometer Messungen auch Nachbar Fraktionen den Messwert mitbestimmen Fraktion lt 2 um 80 60 40 20 0 A m EEE 7 EEE lt 0 6 06 20 20 36 9365 63 63 112 11 2 20 20 36 36 63 63 112 20 Abbildung 1 R ntgen Granulometeren Messung der Atterbergfraktion lt 2 um Fraktion 2 20 um lt 0 6 06 20 20 36 36 63 63 112 11 2 20 20 36 36 63 63 112 Abbildung 2 R ntgen Granulometer Messung der Atterbergfraktion 2 20 um Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 10 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 10 Fraktion 20 36 um Fraktion 36 63 um 6 3 112 12 20 20 36 36 63 63 12 112 20 20 36 36 68 63 12 Korngr e um Korngr e um 20 Abbildung 3 R ntgen Granulometer Messung der Siebfraktionen 20 36 um und 36 63 um Nicht lineare Regression Die mit dem R ntgen Granulometer Verfahren gemessenen Korngr enanteile weichen von den mit dem Pipette Verfahren gemessenen Werten ab Mittels nicht linearer Regression k nnen die systematischen Einfl sse der anderen Fraktionen in der Umrechnung ber cksichtig werden Die folgenden mit der Methode der nicht linearen Regression an 482 gemessenen Proben ermittelte Berechnungsfunktionen geben an wie die R ntgen Granulometer Analyse
574. sium K nigswasser Extrakt gegen Salpeters ure Extrakt Druck HNOS3 g kg y 1 1725x R 0 9967 K nigswasser g kg Graphik 2 1a Methodenvergleich Magnesium K nigswasser Extrakt gegen Salpeters ure Extrakt Druck m y 1 1725x R 0 9967 HNO3 g kg K nigswasser g kg Graphik 2 2a anderer Ausschnitt Methodenvergleich Kalium K nigswasser Extrakt gegen Salpeters ure Extrakt Druck y 1 3174x R 0 8008 HNO3 g kg K nigswasser g kg Graphik 3a Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 4 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 Methodenvergleich Natrium K nigswasser Extrakt gegen Salpeters ure Extrakt Druck y 1 1442x R 0 7704 HNO3 g kg 0 4 K nigswasser g kg Graphik 4a Methodenvergleich Chrom K nigswasser Extrakt gegen Salpeters ure Extrakt Druck DAN mg kg y 1 5881x R 0 9861 60 90 OAKW mg kg Graphik 5 1a Methodenvergleich Chrom K nigswasser Extrakt gegen Salpeters ure Extrakt Druck Lee e y 1 5881x R 0 9861 DAN mg kg 20 OAKW mg kg Graphik 5 2a anderer Ausschnitt Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 3 4 Seite 9 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 4 Methode
575. spektrometrie AAS in der Luft Acetylen Flamme E 13 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Natrium und Kalium Teil 3 Bestimmung von Natrium und Kalium mittels Flammenphotometrie ISO 9964 3 1993 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2009 DIN EN ISO 11885 Ausgabe 2009 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D30 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D30 1 ausgew hlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma Atom Emissions spektrometrie ICP OES ISO 11885 2007 Deutsche Fassung EN ISO 11885 2009 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN 38406 29 Ausgabe 1998 05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Kationen Gruppe E Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1999 DIN EN ISO 14911 Ausgabe 1999 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gel sten Kationen Li Na NH4 K Mn Ca Mg Sr und Ba mittels lonen chromatographie Verfahren f r Wasser und Abwasser ISO 14911 1998 Deutsche Fassung EN ISO 14911 1999 o e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 47 DIN EN ISO 1
576. sserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Extraktion von Spurenelementen mit Ammoniumnitrat L sung Pr e A 1992 Vorsorgewerte und Pr fwerte f r mobile und mobilisierbare potentiell kotoxische Spurenelemente in B den 145 S Wendlingen Grauer Pr e A 1994 Einstufung mobiler Spurenelemente in B den In Rosen kranz D et al Hrsg Bodenschutz Erg nzbares Handbuch der Ma nahmen und Empfehlungen f r Schutz Pflege und Sanierung von B den Landschaft und Grundwasser 3600 1 59 Berlin E Schmidt Bund L nder Arbeitsgemeinschaft Bodenschutz LABO 2003 Hintergrund werte f r anorganische und organische Stoffe in B den 3 Aufl 170 S Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 2 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 2 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 2 Seite 4 HFA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 3 Ammoniumlaktat Essigs ure Extrakt zur Orthophosphat Bestimmung 1 Prinzip der Methode Das im Boden enthaltene Orthophosphat wird durch Sch tteln mit einer auf ca pH 3 7 eingestellten L sung aus Essigs ure Milchs ure und Ammoniumacetat ALE L sung extrahiert Nach Filtration wird der Gehalt an Orthophosphat in der L sung spektrophotometrisch bestimmt Anmerkungen 1 Die Bestimmung des Orthophosphats in B den durch Extraktion mit Ammonium laktat Essigs ure L sung
577. sses erfolgt in Anlehnung an die DIN 51400 3 bzw DIN EN 14582 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B3 2 2 Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B3 2 2 a Einwiegen der Probe in das Filterpapier Zun chst wird das Spezialfilterpapier zur Reinigung mit viel H2O demin gesp lt und anschlie end in einem Gef im Trockenschrank bei ca 60 C vollst ndig getrock net F r den Aufschluss wird das Filterpapier wie in Anhang 1 Abb 2 dargestellt gefaltet Das so zu einer T te gefaltete Papier wird auf die Waage gelegt die Waage auf Null tariert und dann ca 40 70 mg der Probe eingewogen Die Filtert te wird durch ber Eck falten geschlossen und in das K rbchen der Platinhalterung siehe Anhang 1 Abb 2 des Schliffstopfens geklemmt Die Lunte des Filterpapiers wird in die Spirale gesteckt Danach wird der Schliffstopfen auf eine gepolsterte saubere Unterlage gelegt b Durchf hrung des Aufschlusses In den Erlenmeyerkolben wird mit einer Pipette 20 mi H O demin oder eine andere Absorptionsl sung geben Dann wird das Nadelventil der Sauerstoffflasche soweit ge ffnet bis Gas ausstr mt ber einen Schlauch an der Gasflasche der so tief wie m glich in den Erlenmeyerkolben gehalten wird wird ca 10 20 Sekunden Sauerstoff in den Kolben eingeleitet Danach wird der Kolben sofort mit dem Schliffstopfen ver schlossen Den Kolben wird verkehrt herum in die Aufschlussapparatur eingesetzt und die Schutzkl
578. ssigung des NH4 liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Perkolation in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Disso ziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen Bei salzhaltigen und Gipsb den werden die Na und Ca Anteile an der AK bersch tzt 3 Ger te und Zubeh r Perkolationss ule mit Hahn Filterwatte 100 ml Me kolben mit Stopfen oder Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 1 2 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Perkolationsanlage siehe Anmerkung 2 Anmerkungen 1 alle verwendeten Glasger te m ssen aus Duran Glas hergestellt sein 2 Die Beschreibung einer automatischen Perkolationsanlage findet sich bei K nig N u Fortmann H 1996a Sie ist im Anhang 1 wiedergegeben 4 Chemikalien Bariumchlorid BaCl 2H 0 p a Magnesiumchlorid MgClI 6H O p a Salzs ure HCI 0 1 N Titrisol Triethanolamin CeH15NO3 5 L sungen a konzentrierte L sungen L sung A Triethanolamin 90 ml Triethanolamin werden in einem 2 l Kolben mit 1 H gt Ogemin versetzt und mit 1 N HCI auf pH 8 1 titriert erforderlich sind ca 300 ml 1 N HCI Danach wird mit H gt Ogemin auf 2 aufgef llt L sung B BaCl 5 100 g BaCl 2H 0 werden in 2 H
579. suntersuchung von Fortmann und K nig 2012 um 0 061 pH Einheiten bei Boden und um 0 071 pH Einheiten bei Humusproben von einander ab siehe Anhang 1 Methode A3 1 1 1 9 Literatur 1 DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes 2 DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf 3 Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 3 pH Wert in 1M KCI pH BZE 1 Norm in Anlehnung an DIN 19684 1 HBU in Anlehnung an HBU 3 5 1b 1 Prinzip der Methode Der pH Wert ist definiert als der negative dekadische Logarithmus des Zahlenwerts der in mol l angegebenen Wasserstoffionen Aktivit t pH log a H Der in einer Humus oder Boden Suspension gemessene pH Wert ist ein Ma f r die sich im Gleichgewicht zwischen Festphase und L sungsphase einstellende H lonenaktivit t Diese H Ionenaktivit t wird wesentlich durch den Mineralbestand die organische Substanz d h die Carboxyl und Hydroxylgruppen der Huminstoffe und Humins uren sowie durch Basen und Salze die z B im Rahmen einer Kalkung eingebracht wurden z B Carbonate bestimmt Durch den Zusatz einer 1 M KClI L sung zur Humus oder Bodenpr
580. sverfahren umfasst 4 Felder Die Codierungen f r chemische Sequenz C1 bodenphysikalische Sequenz C3 oder pflanzen physikalische Sequenz C4 Untersuchungsverfahren unterscheiden sich jedoch Deshalb sind in den nachfolgenden 3 Kapiteln E3 1 bis E3 3 die Codierungs verfahren getrennt aufgelistet Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E3 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E3 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E3 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 Boden Humus Codierung der Pflanze chemischen Untersuchungsverfahren Wasser Aufbau des Codes f r chemische Untersuchungsverfahren Sequenz C1 Der Code f r das Untersuchungsverfahren umfasst 4 Felder Das erste Feld wird verwendet wenn ein im HFA ver ffentlichtes Untersuchungs verfahren angewandt wurde In die Felder 2 4 ist dann 3 einzutragen Wird ein nicht im HFA ver ffentlichtes Verfahren verwendet so muss im Feld 1 der Code f r die allgemeine Methodengruppe eingegeben werden und in die Felder 2 bis 4 die Codes f r die Verfahrensdetails Dabei dient das 2 Feld der Codierung des Probenbehandlungsmediums das 3 Feld der Codierung des Verfahrens oder des verwendeten Ger tes und das 4 Feld der Codierung der Endbehandlung Falls kein Aufschluss Extrakt oder irgendein anderes Untersuchungsverfahren angewandt wurde sondern an der Probe nach der Probenvorbehandlung direkt eine Elementbestimmung durchgef hrt
581. t Barium Barium Gesamtgehalt Blei Blei Gesamtgehalt Bor Bor Gesamtgehalt Cadmium Cadmium Gesamtgehalt Calcium Calcium Gesamtgehalt Chlor Chlor Gesamtgehalt Chlorid Chrom Chrom Gesamtgehalt Cobalt Cobalt Gesamtgehalt Eisen Eisen Gesamtgehalt Fluor Fluorid Kalium Kalium Gesamtgehalt Kohlenstoff Kohlenstoff Gesamtgehalt organischer Kohlenstoff Carbonat Kupfer Kupfer Gesamtgehalt Magnesium Magnesium Gesamtgehalt Mangan Mangan Gesamtgehalt Molybd n Molybd n Gesamtgehalt Natrium ON NOQA ROO Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D Natrium Gesamtgehalt Nickel Nickel Gesamtgehalt Phosphor Phosphor Gesamtgehalt Phosphat Quecksilber Quecksilber Gesamtgehalt Schwefel Schwefel Gesamtgehalt Sulfat Silizium Silizium Gesamtgehalt Silikat Stickstoff Stickstoff Gesamtgehalt organischer Stickstoff Ammonium Nitrat Strontium Strontium Gesamtgehalt Titan Titan Gesamtgehalt Zink Zink Gesamtgehalt Zirkonium Zirkonium Gesamtgehalt Wasserstoff pH Wert Leitf higkeit Leitf higkeit Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 D Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D Boden Humus Pflanze Boden BZE Teil D Vorbemerkungen Level I Il L nder 1 Hinweise zur Nummerierung der Kapitel und Unterkapitel Die Nummerierung der Kapitel des Teils D
582. t Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die NH CI L sung ungepuffert ist und selbst einen pH Wert von 4 7 4 85 hat K Na Ca Mg Mn NH NH4 NH4 NH4 NH NH NH NH4 Nat K Ca 15NH gt KMn t AP Fe Al Fe NH4 H NH4 NH4 NH NH4 NH4 NH NH4 NH4 H Mg Die Kationenkonzentrationen im Extrakt werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge ist die effektive Austauschkapazit t Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Extraktion berechnet werden Da die Protonenkonzen trationen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird mu die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzentration korrigiert werden AICH 0 lt gt TAI H O OH J H Austauschbares NH kann mit dieser Methode nicht erfa t werden Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter Achtung Diese Methode ist nur f r carbonatfreie B den geeignet F r carbonathaltige B den ist die Methode A3 2 1 2 potentielle Austauschkapazit t zu verwenden 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Extraktion in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Dissoziatio
583. t Eine halbe Stunde vor Beendigung des Wasserkreislaufs wird der Stopfen des Vorratsgef es ge ffnet Damit wird die F rderung der L sung auf die Bodenprobe unterbrochen und der in der Probe befindliche Restelektrolyt kann abgesaugt werden c Bestimmung der Elementgehalte und des pH Wertes in den Extrakten In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die Bestimmung des pH Wertes muss sofort nach der Gewinnung des Extrakts erfol gen Element HFA Methode Teil D Al 1 1 4 Ca 11 1 4 Cl 13 2 4 Fe 17 1 4 K 30 1 4 31 2 4 Mg 36 1 4 Mn 37 1 4 Na 39 1 4 54 2 4 58 1 4 58 3 4 58 5 4 76 1 4 Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 2 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 3 Anmerkungen 1 Die pH Werte m ssen sofort gemessen werden 2 Die Messung der brigen Inhaltsstoffe sollte m glichst innerhalb einer Woche nach Herstellung der Extrakte erfolgen da die L sungen wegen der relativ hohen Corg Gehalte nicht lange haltbar sind 3 Bei stark huminstoffhaltigen Extrakten kann es bei der AAS Messung zu Brennerkopfverstopfungen und Verschleppungen kommen 4 Die verwendeten Schl uche und Filzscheiben m ssen unbedingt gut mit hei em demin Wasser gereinigt werden Zu empfehlen ist ein Blinddurchlauf ohne aufgesetzte Bodenprobe Die hier erhaltenen Messwerte werden als Blindwert von
584. t Huminstoffen komplexiert vorliegt GOTTLEIN 1988 GOTTLEIN 1998 Auf die Bestimmung von austauschbarem NH4 wird verzichtet Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH4 liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter MATSCHONAT u MATZNER 1995 2 St rungen Bei carbonathaltigen Humusproben z B nat rlich bedingt aufgrund von Bioturbation auf Kalkb den oder auch auf frischen Kalkungsfl chen werden die Carbonate teilweise aufgel st In diesen F llen k nnen die austauschbaren Anteile von Ca und Mg und damit die Basens ttigung bersch tzt werden BLUM 2004 3 Ger te und Zubeh r 10 ml Einwegspritzen mit Luer Anschluss als Perkolationss ulen Glasfaservorfilter PE Messkolben 100 ml mit Stopfen oder PE Flaschen 100 ml Anlage zur Perkolation siehe Anhang 1 oder alternativ Anhang 1 der Methode HFA A3 2 1 1 Analysenwaage Fehlergrenze 0 1 mg Messkolben 5000 mi Duran Glas oder PE Anmerkung a Die im Anhang 1 beschriebene Apparatur entspricht einer vereinfachten Perkolationsapparatur nach Methode HFA A3 2 1 1 F r die Perkolation von Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 1 9 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Humusproben k nnen beide Varianten gleicherma en eingesetzt werden 4 Chemikalien Salpeters ure 65 p a Bariumchlorid Dihydrat p a gereinigter Quarzsand feink rnig p a 5 L sungen BaCl gt L sung 0 1 mol l 122 14 g Bariumchlorid
585. t Res 123 249 257 Hildebrand E E 1991 Die chemische Untersuchung ungest rt gelagerter Waldbodenproben Methoden und Informationsgewinn Projekt Europ isches Forschungszentrum f r Ma nahmen zur Luftreinhaltung Forschungsbericht KfK PEF 85 201 S Kern M Raber B Hildebrand E E 2006 Verfahren zur Ermittlung des N hrelementpotenzials des Gesamtbodens unter besonderer Ber cksichtigung des Bodenskeletts und deren Integration in die Bodenzustandserhebung im Wald Abschlussbericht zum Forschungsprojekt O04HS024 Institut f r Bodenkunde der Universit t Freiburg in Bearbeitung Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 10 Seite 6 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 10 Beispielrechnung Bei einem Granit Standort wurden die Korngr enfraktionen in Klammern mittlerer Durchmesser der Fraktion 2 6 3 4 2 6 3 12 5 9 4 12 5 20 16 2 20 35 27 5 und 35 63 49 mm getrennt und die relativen Massenanteile am Skelett bis 63 mm f r alle 5 Klassen ermittelt Die relativen Massenanteile waren f r alle Klassen 0 2 Die Analyse der AK 2 6 3mm ergab 5 umol Q Die Faktoren a c und f f r Granit sind a 3 872 c 0 073 f 2 466 Die Werte der relativen AK y ergeben sich durch Einsetzen der mittleren Korngr endurchmesser und der Konstanten in 1 y 1 y2 a d2 f 3 862 9 4073 2 466 0 81 Y3 USW Die Gesamt AKe errechnet sich nach 2 AK
586. t diesem Code und dem Verweis auf das HFA in sehr kurzer Form alle bei der jeweiligen Untersuchung angewandten Analyseverfahren dokumentiert werden Das HFA soll in regelm igen Abst nden vom Gutachterausschuss durch weitere Methoden erg nzt und Korrekturen und Erg nzungen an den bereits ver ffentlichten Methoden vorgenommen werden Das gesamte Handbuch ist auf der Internet Seite des BMELV www bmelv de Untermen Forstwirtschaft Untermen Bodenzustandserhebung ver ffentlicht und kann dort als pdf Datei heruntergeladen werden Alle Erg nzungen und Korrekturen werden nur auf dieser Internet Seite bekannt gemacht und k nnen dort ebenfalls heruntergeladen werden Antr ge auf Aufnahme von neuen Methoden k nnen beim Gutachterausschuss ber die den jeweilige n Vorsitzende n gestellt werden Dazu m ssen die Methoden in der gleichen in Abschnitte unterteilten Form wie sie f r alle Methoden des HFA verwendet wurden eingereicht werden Der Gutachterausschuss entscheidet dann in R cksprache mit dem Antragsteller ber gegebenenfalls n tige textliche nderungen und die endg ltige Aufnahme der Methode in das HFA Zum Schluss sei allen Personen die an der Entstehung und Fertigstellung dieses Handbuches mitgewirkt haben herzlich f r ihre Arbeit gedankt Besonders hervorzuheben ist dabei Herr Dr Ulrich Bartels der als stellvertretender Vorsitzender der AG forstliche Analytik mit seinen ersten Entw rfen die Grundlage f r dieses Werk ge
587. tandards die gleiche Mg bzw BaClz L sungscharge verwendet werden mit der auch die Perkolationen einer Messserie durchgef hrt werden 2 Bei Bestimmung mittels Flammen AAS sollte ein Brennerkopf f r gro e Salz frachten oder ein Mikroprobengeber mit automatischer Sp lung verwendet werden d Berechnung der potentiellen Austauschkapazit t d 1 Berechnung der Kationen quivalente pro Gramm Boden 3 EW AG IE lonen quivalent in umol g c Elementkonzentration im Extrakt in mg l V Volumen der zugesetzten NH CI L sung in ml 100 ml EW Einwaage der Bodenprobe in g 2 5 g G quivalentgewicht des Elementes in g mol bezogen auf die Wertigkeit Aquivalentgewichte Nat 22 99 Ca 20 04 K 39 10 Mg 12 16 Ba 68 67 Anmerkungen 1 Liegt die Kationensumme mehr als 10 h her als die AK so mu davon ausge gangen werden dass sich CaCO aufgel st hat In diesem Fall wird bei niedrigen Na Werten die Differenz zwischen AK und Kationensummenwert vom Ca Wert abgezogen d 2 Berechnung der AK und der Basens ttigung Die AK in umol g Boden wird aus der gemessenen Ba Konzentration im 2 Per kolat mit Hilfe der Gleichung in d 1 errechnet AK umol g IEga Die Summe der Einzelkationen sollte mit der AK 10 bereinstimmen Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 A3 2 1 2 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 AK nmol g IEna IEx IEoa IEmg
588. tands erhe bung im Wald Untersuchungen zur Laboranalytik Stickstoffbestimmung und zeitlichen Variabilit t bodenchemischer Parameter BMVEL S 215 ff Fortmann u K nig 1990 Vergleich der GBL und 1 2 Extrakt Gewinnung durch Zentrifugation und Filtration ber den Bodenbrei unver ffentlicht K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden w ssriger 1 2 Extrakt Ludwig Meiwes Khanna Gehlen Fortmann u Hildebrand 1999 Comparison of different laboratory methods with Iysimetry for soil solution composition experimental und model results J Plant Nutr Soil Sci 162 S 343 ff Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 7ff Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 2 1 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 2 2 Gleichgewichtsbodenl sung GBL BZE 1 1 Prinzip der Methode Die Gleichgewichtsbodenl sung GBL wird durch Verr hren des feldfrischen Bodens mit Wasser
589. tauschkapazit tsextrakte und die Salpeters ure 770 Proben bzw K nigswasserextrakte 210 Proben gewonnen und die Elementgehalte bestimmt 3 Ergebnisse F r die verf gbaren N hrstoffvorr te in einem Bodenprofil werden oftmals die austauschbaren Kationen f r die Berechnung herangezogen Da bei der BZE I noch keine austauschbaren Kationen im Humus bestimmt wurden werden oft die K nigswasser oder Salpeters ure extrahierbaren Kationen f r die Vorrats berechnung im Humus verwendet Daher wurden bei dieser Untersuchung die s ureextrahierbaren Kationen mit den austauschbaren Kationen im Humus ver glichen Die austauschbaren Kationen sind nicht direkt mit den s ureextrahierbaren Kationen vergleichbar Allerdings kann festgestellt werden dass f r die basischen Kationen und Mangan die S ureextrakte etwa die 1 1 2 bis 2 fache Menge an Kationen extrahieren wie bei der Austauschkapazit tsbestimmung w hrend sie f r Eisen und Aluminium die 20 bis 40 fache Menge extrahieren siehe Graphiken 1 bis 7 Insbesondere bei Proben mit hohem Mineralbodenanteil ist der s ureextrahierbare Anteil deutlich h her Daher wurde eine getrennte Auswertung mit den Proben vorgenommen die mindestens 40 Corg und maximal 20 unl slichen R ckstand beim S ureextrakt hatten Au erdem wurde eine differenzierte Auswertung nach Humushorizonten Ol Of Oh vorgenommen aus der ersichtlich wird f r die basischen N hrstoff Kationen Na K Ca und Mg
590. te 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D15 1 Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur und Peak fl chenauswertung verwendet werden geeignete Wellenl nge 240 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch DIN ISO 11047 beschichtet und Matrix Modifier Pd Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 6a Mg NO gt oder NH 2HPO Hinweis in schwieriger Matrix muss eine Zeeman Untergrundkorrektur und Peak fl chenauswertung verwendet werden Sn DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 228 616 St rung A ICP AES 11885 m glich durch Ti USE ESD HBU 3 4 1 3a ee ICP AES AES C geeignete Wellenl ngen 230 786 St rung Aufschl Lsg m glich durch Ni 267 716 E Ria pee RER EE cr Aufschl Lsg HBU 3 4 1 x Hinweis St rung durch Ca m glich Saure DIN EN ISO geeignete Masse 59 RR Aufschl Lsg ICP MS ee ia Hinweis St rung durch Ca m glich 4 1 1c Literatur e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Hrsg 2007 DIN EN 15309 Ausgabe 2007 09 Charakterisierung von Abf llen und B den Bestimmung der elementaren Zu sammensetzung durch R ntgenfluoreszenz Analyse Deutsche Fassung EN 15309 2007 e Hahn Weinheimer P Hirner A u Weber Diefenbach K 2000 R ntgenfluoreszenz analytische Methoden Springer Berlin e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 15586 Ausgabe 2004 02 Wasserbe
591. te 2 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 1 L nder BB Filtration mit Papierfilter HE NI ST NW RP SL 1 Prinzip der Methode Die Wasserproben Freilandniederschlag Kronentraufe Stammablauf Oberfl chen wasser Humuslysimeterl sung oder Mineralbodenlysimeterproben werden durch ein gesp ltes Papierfilter Schwarzband in gesp lte Kunststoff Probeflaschen HDPE PFA PP filtriert Bei Proben an denen auch Schwermetalle bestimmt werden sollen ist vor der Filtra tion eine Ans uerung der Probe im Sammelgef bzw in der Anlieferungs proben flasche zur Desorption der Schwermetalle von der Gef wand n tig 2 St rungen Manche Filterpapiere geben Kationen wie Na oder Ca und teilweise auch Schwer metalle ab und m ssen deshalb vor der Verwendung gr ndlich gesp lt werden 3 Ger te und Zubeh r Glastrichter oder Kunststofftrichter Filtrationsgestell Schwarzband Filter 185 mm div Hersteller Filternutsche Porzellan Absaugflasche Becherglas PE PP oder PFA Flaschen Analysenwaage Genauigkeit 1 g Glas Messzylinder Sch ttler Pipette mit Pipettenspitzen 4 Chemikalien Salpeters ure HNO konz p a 5 L sungen verd HNO ein 1 Messkolben wird etwa zur H lfte mit H2O demin gef llt anschlie end werden 40 ml konz HNO zugegeben und dann der Kolben auf 1 aufgef llt 6 Durchf hrung 6 1 Filtration von Proben an denen keine Schwermetalle bestimmt werden sol len
592. te f r 15 min auf ca 80 C zu erw rmen und mehrmals umzur hren Nach 15 min bzw Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 dem Abklingen der sichtbaren Reaktion wird die Probe vom Wasserbad genommen und ber Nacht stehen gelassen Sollte sich ein vollkommen klarer berstand gebildet haben kann dieser abgenommen oder dekantiert werden Ansonsten ist die Probe zu zentrifugieren Das Waschen mit H2Odemin ist so lange zu wiederholen bis die elektrische Leitf higkeit im klaren Uberstand lt 40 mS m 400 uS cm ist Damit ist nicht nur die S ure ausgewaschen sondern es sind auch l sliche Salze und Gips in ausreichendem Ma entfernt Die Carbonatzerst rung ist im Pr fbericht zu protokollieren Anmerkungen In carbonatarmen Proben kann so wenig Calcium in der L sung sein dass die Flockung ungen gend ist DIN ISO 11277 empfiehlt dann den Zusatz von 20 ml 1 mol l CaCl gt L sung Die Carbonatzerst rung ist f r die Bodenzustanderhebung im Wald BZE Il verbindlich vorgeschrieben Nach DIN ISO 11277 ist das Entfernen der Carbonate bei der Bestimmung der Partikelgr enverteilung kein Routineverfahren b3 Entfernen der l slichen Salze und von Gips Erfolgte die Humuszerst rung in Bechergl sern wird die gesamte Probe wie in b2 beschrieben quantitativ in ein Zentrifugenglas berf hrt Die Probe soll im Verh ltnis 1 4 bis 1 6 mit H2Ogemin vermis
593. teine und den Sieb r ckstand mit warmem Wasser solange waschen bis der anhaftende Boden Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 12 Seite4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 12 vollst ndig entfernt ist Die Steine in Bechergl ser f llen und bei 105 C bis zur Gewichtskonstanz trocknen Die Steine auf 0 1 g genau wiegen 7 3 __ _Mineralboden mit Grobboden Anteilen die nicht repr sentativ mit Stechzylindern erfasst werden k nnen Steine gt 20 mm 7 3 1 _Beprobung mit Stechzylinder Sch tzung des Grobbodenanteils gt 20 mm am Profil Die Mineralbodenprobe wird im Feld mit Stechzylindern aus dem ungest rten nat r lich gelagerten Boden entnommen Im Labor wird die Probe dann bei 105 C min destens 16 Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen Anschlie end wird die Probe mit einem 2 mm Metallsieb gesiebt und der Siebr ckstand gewaschen um geklumptes Feinbodenmaterial aufzul sen und an den Steinen haftender Boden abzusp len Der gewaschene Siebr ckstand Grobboden Anteil wird in ein Becherglas gesch ttet bei 105 C im Trockenschrank getrocknet und anschlie end gewogen Danach wird der Siebr ckstand mit einem 20 mm Sieb gesiebt und die Siebfraktion 2 20 mm gewogen F r den Grobbodenanteil gt 20 mm muss eine Sch tzung von der Profilaufnahme vorliegen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRD rs wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet _M SZ_M
594. ten Menge Fruchtkapseln und leere Zapfen Nebenbaum arten Menge Bl ten Hauptbaumarten Menge Bl ten Nebenbauarten Holzfraktion Rinde kl Zweige und ste unter 2 cm D brige Biomasse Moose Flechten Insektenkot etc Gesamtstreufall F1 F2 F3 F4 F6 F8 F9 F10 F11 Nadel Blatt Streufall F1 F2 F3 Gesamtstreufall ohne Nadel Blatt Streufall F4 F5 F6 F7 F8 F9 F10 F11 Menge Fr chte alle Baumarten F4 F6 Menge Bl ten alle Baumarten F8 F9 Verpflichtend nur bei Buche Im Falle mehrerer bestandspr gender Baumarten k nnen die Fraktionen F1 F4 F5 F8 mehrmals a b c auftreten Die Fraktion F11 Ubrige Biomasse ist nicht eindeutig definiert und h ngt von der Art der Feinsortierung ab hierzu geh rt jeweils der nicht in weitere Fraktionen sortiert Rest Nach dem Sortieren werden die Einzelfraktionen in Polyethylen oder Polypropylen Beutel gef llt und wie die Original Probe mit Fraktionsangabe beschriftet c Mischen der Proben f r die Analyse und Mengenbestimmung Je nach gew nschten Differenzierungsgrad werden die Teilfraktionsproben gemischt und gewogen Dabei sind Vierteljahres oder Jahresproben blich Mehrere der 10 bis 30 Sammler k nnen zu Mischproben vereint werden es ist aber auch eine Jahresmischprobe ber alle Sammler pro Teilfraktion m glich Nach dem Mischen der Teilproben werden die Mischproben gewogen und die Mengen notiert
595. tenprobe wird dann mit einem 2 mm Sieb gesiebt und der Siebr ckstand anschlie end mit einem 63 mm Sieb Die so erhaltene Grobboden Fraktion 2 63 mm wird gewogen F r den Grobbodenanteil gt 63 mm muss eine Sch tzung aus der Profilaufnahme vorliegen Die Trockenrohdichte des Feinbodens TRD s wird auf 2 Dezimalstellen nach folgender Formel berechnet FE M SZ _M SZ M SZ _ M SZ M SZ Vas Vasl NgZ M cgSZ Ves SZ GB wobei MrsSZ Masse des Feinbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g VrseSZ Volumen des ungest rten Feinbodens in der mittels Stechzylinder bzw Bohrkern aus dem Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm MgesSZ Masse der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Volumen des Stechzylinderss bzw Bohrkerns aus dem Wurzelbohrer etc cm Masse des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe g Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A2 8 Seite5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 Ve8eSZ Volumen des Grobbodens in der mittels Stechzylinder bzw Wurzelbohrer etc entnommenen Bodenprobe cm Des Dichte des Grobbodens g cm Der Feinboden Vorrat FBV wird nach folgender Formel berechnet FBV TRD xd x100x 066x VAntos PROF _ M am SCH _ 100 Dos xi 1 M SCH M cp gt SCH TRD pp X wobei FBV Feinbodenvorrat t ha TRD
596. teratur 1 DIN ISO 11272 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2001 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockenrohdichte Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A2 7 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 8 Trockenrohdichte des Feinbodens TRD BZE 2 und Feinbodenvorrat FBV Norm in Anlehnung an DIN ISO 11 272 HBU 11 6b 5 1 2 2a 1 Prinzip der Methode Wenn der Boden grobbodenfrei ist oder der Grobboden Anteil unter 5 liegt kann die Trockenrohdichte des Feinbodens TRDrs der Trockenrohdichte des Gesamtbo dens TRDges ann hernd gleich gesetzt werden Mit einem Stechzylinder wird im Feld eine volumengerechte Probe genommen Durch Wiegen der Probe nach Trock nung bei 105 C kann die Trockenrohdichte des Feinbodens bestimmt werden Bei Grobboden Anteilen ber 5 muss der Feinboden Anteil abgesiebt gewogen und sein Volumen direkt oder indirekt ber die Bestimmung des Grobboden Volu mens bestimmt werden Des Weiteren muss die Dichte des Grobbodens spezifi sches Gewicht bekannt sein oder ermittelt werden Bei Grobboden mit Anteilen der Fraktion gt 20 mm ist eine repr sentative Probe nahme mit Stechzylindern nicht mehr m glich In diesen F llen m ssen die Grobbo den Fraktionen und Anteile durch zus tzliche Probenahmen mit Spaten oder Schippe und oder Sch tzungen am Bodenprofil ermittelt werden 2 St rungen Die Bestimmung der Trocke
597. tersuchungsverfahren Codierung der bodenphysikalischen Untersuchungsverfahren Codierung der pflanzenphysikalischen Untersuchungsverfahren 4 Codierung der Bestimmungsverfahren 4 1 4 1 1 4 2 4 2 1 4 3 4 3 1 4 4 4 10 4 11 Codierung f r das Bestimmungsverfahren AAS Flamme Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Bestimmungs verfahren AAS Flamme Codierung f r das Bestimmungsverfahren AAS Graphitrohr Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Bestimmungs verfahren AAS Graphitrohr Codierung f r das Bestimmungsverfahren AAS Hydrid Kaltdampf Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Messverfahren AAS Hydrid Kaltdampf Codierung f r das Bestimmungsverfahren ICP AES Element spezifische Codierung der Interelementkorrekturen f r das Be stimmungsverfahren ICP AES Element spezifische Codierung der Wellenl ngen f r das Bestimmungs verfahren ICP AES Codierung f r das Bestimmungsverfahren ICP MS Element spezifische Codierung der Interelementkorrekturen f r das Be stimmungsverfahren ICP MS Element spezifische Codierung der Massenzahlen f r das Bestimmungs verfahren ICP MS Codierung f r das Bestimmungsverfahren RFA Codierung f r das Bestimmungsverfahren IC Codierung f r das Bestimmungsverfahren Elementaranalyse Element spezifische Codierung der Massen f r das Bestimmungsverfahren Elementaranalyse Codierung f r das Bestimmungsverfahren Spektrophotometrie Element spez
598. tik Grundwerk 2005 A3 2 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 effektive Kationenaustauschkapazit t AK6 1 Prinzip der Methode Die Bestimmung der Austauschkapazit t erfolgt durch Austausch der Kationen mit NH CI L sung Um einen vollst ndigen Austausch zu erreichen wird eine Boden s ule mit gro em berschu an NH Ionen 1 M NH CI L sung perkoliert Die Kationen werden bei ann hernd bodeneigenem pH Wert ausgetauscht da die NH CI L sung ungepuffert ist und selbst einen pH Wert von 4 65 4 85 hat K Na Ca Mg Mn NH NH NH NH4 NH4 NH4 NH4 NH4 Nat K Ca 15 NHe gt Ma 4 A 4 Fo Al Fe NH4 H NH4 NH4 NH4 NH4 NH4 NH NH NH4 H Mg Die Kationenkonzentrationen im Perkolat werden gemessen und in lonen quivalente umgerechnet Die Summe der lonen quivalente bezogen auf die Bodenmenge wird als effektive Austauschkapazit t bezeichnet Die Protonenkonzentration die in diese Summe eingeht kann aus der Differenz der pH Werte vor und nach der Perkolation berechnet werden Da die Protonenkonzen trationen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird mu die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzentration korrigiert werden AI H5O 6 AI H O sOH J H Austauschbares NH kann mit dieser Methode nicht erfa t werden Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter Achtung Diese Methode
599. tik Grundwerk 2005 A3 2 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 1 Oxalat Extrakt zur Bestimmung Level I Il 2 des oxidischen Al und Fe BZE 2 Norm in Anlehnung an DIN 19684 6 HBU 11 7b in Anlehnung an HBU 3 4 1 17 2a 1 Prinzip der Methode Die Bodenprobe wird mit Ammoniumoxalat L sung gesch ttelt Dabei werden die leicht l slichen amorphen oxidischen und hydroxidischen Verbindungen des Eisens und Aluminiums durch Komplexierung aufgel st und in L sung gebracht Im Extrakt wird dann Fe und Al bestimmt 2 St rungen Bei humusreichen B den kann organische Substanz in L sung gehen an der Fe und Al komplexiert gebunden sind Dies f hrt zur Ubersch tzung des Oxidischen Fe und Al 3 Ger te und Zubeh r Sch ttelmaschine PE Flasche Weithals 100 ml Zentrifugenbecher 50 ml Zentrifuge Waage W gegenauigkeit 0 01 g Pipette PE Flasche 50 ml 4 Chemikalien Ammoniumoxalat NH4 2C204 H20 Oxals ure H2C204 H20 Superfloc F llungsmittel 5 L sungen 0 2 M Ammoniumoxalat L sung 81 g Ammoniumoxalat und 54 g Oxals ure werden in einem 5 l Messkolben in 4 5 I H2Ogemin gel st und anschlie end auf 5 aufgef llt Anschlie end wird der pH Wert der L sung durch Zugabe einiger ml einer 0 2 M Ammoniumoxalat L sung 28 g l oder einer 0 2 M Oxals ure
600. tik Grundwerk 2005 D Seite 4 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D1 1 Norm Mess verfahren Pflanze Festphase Eee DIN EN ISO Wassrige Iop AES 11885 9 HBU 3 4 1 3a or DIN EN ISO Wwassrige opus 17294 2 9 HBU 3 4 1 1c DIN EN ISO Salzextrakt ICP AES 11885 HBU 3 4 1 3a DIN 38406 29 Salzextrakt ICP MS HBU 3 4 1 1a DIN EN ISO Salzextrakt ICP MS 17294 2 HBU 3 4 1 1c Saure AAS Aufschl Lsg Flamme DIN EN ISO a Lso CP AES 11885 59 HBU 3 4 1 3a Saure DIN EN ISO ICP MS 17294 2 Aufschl Lsg HBU 3 41 1c Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Aluminium Gesamtgehalt HBU Verweis Methode DIN EN 15309 pe E E M a W ssrige AAS W ssrige Salzextrakt AS EN ISO 12020 Flamme Salzextrakt_ ICP AES EN ISO 12020 Saure Saure ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 27 Aufschl Lsg HBU 3 4 1 1a BZE Level I Il geeignete Wellenl nge 309 3 Lachgas Acetylen Flamme lonisationspuffer verwenden geeignete Wellenl ngen 308 215 St rung m gl durch Mn V Fe 396 152 St rung m gl durch Mo Cu 167 08 St rung m gl durch Fe geeignete Wellenl ngen 237 312 St rung m glich durch Mn 394 401 W ssrige ICP MS DIN 38406 29 geeignete Masse 27 Lsg HBU 3 4 1 1a geeignete Masse 27 geeignete Wellenl nge 309 3 Lachgas Acetylen Flamme lonisationspuffer verwenden geeignete Wellenl ngen 308 215 St rung m gl durch Mn V Fe
601. timmung nach Veraschung der org Substanz Fraktionierte Verbrennung ber Temperatur programm Hinweis MgCO kann zu Verschiebungen der Grenze C CO Corg f hren Festphase Humus Festphase VDLUFA A5 3 2 Humus Gaschroma Festphase tographie assago ementa DINIEN 1484 L analyse ISO 8245 W ssrige Elementar Lsg analyse CO Druckbestimmung nach Zersetzung der Carbonate mit HCI Gaschromatographische CO Bestimmung nach Zerst rung der Carbonate mit HPO indirekte C CO Bestimmung durch Messung von TC vor und nach S urezusatz indirekte C CO Bestimmung durch Messung von TC vor und nach S urezusatz direkte C CO Bestimmung durch Verbrennung bei 100 C und Phosphor s urezusatz D31 3 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D31 3 Literatur Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Boden beschaffenheit Bestimmung des Carbonatgehaltes Volumetrisches Verfahren ISO 10693 1995 e _Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Boden beschaffenheit Bestimmung von organischem Kohlenstoff und Gesamtkohlenstoff nach trockener Verbrennung e Technische G te und Lieferbedingungen der Deutschen Demokratischen Republik 1977 TGL 25418 05 Chemische Bodenuntersuchung Bestimmung des Kalziumkarbonatgehaltes e VDLUFA 1997 VDLUFA Handbuch Bd 1 Die Untersuchung von B den Methode A5 3 2 Manometrisch
602. tion zu schnell ablaufen Wenn nach zwei Stunden mehr als 50 ml durchgelaufen sind sollte die Tropf bzw Pumpgeschwindigkeit herabgesetzt werden Bei stark tonhaltigen Bodenproben kann sich die Perkolationsdauer verl ngern Sind nach 5 Stunden noch mehr als 10 ml NH CI nicht durch die Bodens ule per koliert so wird die Tropf bzw Pumpgeschwindigkeit heraufgesetzt um das rest liche NH CI beschleunigt durch die Bodens ule zu perkolieren Proben die nach Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 1 1 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 1 6 6 Stunden noch nicht ann hernd durchgelaufen sind werden abgebrochen und nach Mischen mit gereinigtem Quarzsand gereinigt mit verd HCI und anschlie Bend H2O demin im Verh ltnis 1 1 erneut perkoliert b Bestimmung der Elemente in der Perkolationsl sung In der folgenden Tabelle sind die zu verwendeten Elementbestimmungsmethoden aufgelistet Die H Konzentration wird indirekt ber die Bestimmung des pH Wertes ermittelt Dazu ist es erforderlich dass der pH Wert der NH CI L sung sowohl vor der Perko lation als auch im Perkolat so bald wie m glich bestimmt wird Element HFA Methode Teil D Al 1 1 5 Ca 11 1 5 Fe 17 1 5 K 30 1 5 Mg 36 1 5 Mn 37 1 5 Na 39 1 5 H 76 1 5 Anmerkungen 1 Es ist zu beachten dass die 1 M NH CI L sung Spuren von Kationen Na K enth lt Daher muss als Blindl sung und
603. tionen jedoch durch Hydrolyse Reaktionen des Aluminiums ver ndert wird muss die Protonenkonzentration in Abh ngigkeit von der Al Konzentration korrigiert werden AI H20 6 gt AI HzO 5OHI H Auch austauschbares NH kann mit dieser Methode erfasst werden Der Fehler durch die Vernachl ssigung des NH4 liegt jedoch in der Regel bei 1 oder darunter 2 St rungen Organische Substanzen die bei der Extraktion in L sung gehen k nnen st ren da sie Komplexbildungsreaktionen eingehen und somit sowohl nicht austauschbare Metalle in L sung bringen als auch die Protonenkonzentrationen durch Disso ziations und Komplexierungsreaktionen beeinflussen k nnen 3 Ger te und Zubeh r Zentrifuge mit Rotor Zentrifugengl ser z B Polycarbonat 25 50 ml Sch ttelmaschine Kunststoff Trichter Schwarzband Filter Probenflaschen PE 4 Chemikalien Bariumchlorid BaCl 2 H O p a Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 3 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 5 L sungen 0 1 M BaCl L sung 122 14 g BaCl 2 H O p a werden in eine 5 I Vorrats flasche gegeben und auf 5 I mit H O demin aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 2 und A1 3 1 oder A1 3 2 7 Durchf hrung a Gewinnung der BaCl Extrakte der Bodenproben Je 2 5 g der Bodenproben werden in Zentrifugenr hrchen eingewogen und mit 30 ml 0 1 M BaCl L sung versetzt Anschlie end werd
604. tliche Standortserkundung im nordostdeutschen Tiefland Standortserkundungsanleitung SEA 83 B 11 VEB Forstprojektierung Potsdam 61 e Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 DM2 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D47 1 Quecksilber BZE Gesamtgehalt Level I Il Norm 2 Mess D471 vorf hren HBU Verweis Anmerkungen Methode i thermische Zersetzung Amalgamierung Poen Elementar EPA 7473 und atomabsorptionsspektroskopische Festphase analyse Besti estimmung ame Elementai thermische Zersetzung Amalgamierung EPA 7473 und atomabsorptionsspektroskopische Festphase analyse Besti estimmung Pflanze Elsm ntar thermische Zersetzung Amalgamierung EPA 7473 und atomabsorptionsspektroskopische Festphase analyse Bestimmung Z r AAS geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion ne Hydrid Kalt EEE 27 von Hg II u Hg 1 zu Hg 0 mit Zinn l 9 dampf i chlorid oder Natriumtetrahydroborat eA AAS geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion W ssrige A DIN 38406 12 i 5 Hydrid Kalt HBU 3 4 1 47b von Hg Il u Hg 1 zu Hg 0 mit Zinn Il dampf chlorid oder Natriumtetrahydroborat W ssrige Atomfluores Lsg zenzspek DIN EN 13506 troskopie W ssrige Atomfluores DIN EN ISO Lsg zenzspek 17852 i troskopie HBU 3 4 1 47f AAS DIN EN 1483 geeignete Wellenl nge 253 7 Vorreduktion Salzextrakt Hydrid Kalt HBU 3 4 1 47
605. tnommen wird muss das Suspensions und Pipettvolumen ber cksichtigt werden Hierf r werden die f r die einzelnen Korn fraktionen ermittelten Massen mit dem Faktor Suspensionsvolumen ml Pipett volumen mi multipliziert um die Anteile der Kornfraktionen in der gesamten Bodenprobe zu erhalten Abschlie end muss die tats chliche Masse der Gesamtprobe ber cksichtigt werden Das Ergebnis wird in Masse dargestellt In Anhang 3 ist eine Beispielberechnung wiedergegeben Die einzelnen Kornfraktionen werden addiert Gewichtsanteil oder Masse Das Ergebnis sollte idealerweise dem Gewicht der Trockensubstanz der Gesamtprobe oder 100 entsprechen Betr gt die Abweichung gt 10 ist die Analyse zu wieder holen Liegt die Abweichung lt 10 wird die Differenz anteilsm ig auf alle Kornfrak tionen verteilt Falls eine Doppelbestimmung erfolgt kann auf die Bestimmung des Grobschluffes verzichtet werden Den Grobschluffgehalt erh lt man in dem man die Ergebnisse der brigen Fraktionen von 100 subtrahiert Da alle analytischen Fehler durch diese Be rechnungsart in der Grobschlufffraktion enthalten sind d rfen die Unterschiede bei der Doppelbestimmung f r die Grobschlufffraktion nicht gr er als 10 relativ sein Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 Im Abschlussbericht ist zu vermerken welche Berechnungsmethode angewandt wurde Anmerkungen
606. toff BZE pH Wert Level I Il Mess Norm 5 HBU Verweis Anmerkungen D76 1 verfahren Methode W ssrige Potentio W ssrige Potentio W ssrige Potentio DIN ISO 10390 Lsg metrie HBU 3 5 1a Salzextrakt Potentio DIN ISO 10390 metrie HBU 3 5 1a Potentio Salzextrakt DIN 38404 5 Potentio Salzextrakt metrie ISO 10523 Literatur Z D76 1 Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1984 DIN 38404 5 Ausgabe 1984 01 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Physikalische und physikalisch chemische Kenngr en Gruppe C Bestimmung des pH Wertes C 5 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1994 ISO 10523 Ausgabe 1994 08 Wasserbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN ISO 10390 Ausgabe 2005 12 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes ISO DIN 10390 2005 e siehe 4 3 e siehe 4 1 e siehe 4 2 51 52 53 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 D76 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D76 1 Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 D76 1 Seite 2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D77 1 BZE Leitf higkeit Level l ll Norm Mess HBU Verweis Anmerkungen verfahren Methode Hinweis Trotz Temperaturkompensation sollte m glichst bei 25 C
607. traschall Lsg HBU 3 41 3a zerst ubers ist darauf zu achten dass die Br Matrixeinfl sse erheblich sind Es muss mit angepasster Matrix gemessen werden Lsg HBU 3 4 1 1a Lsg 2 2 5 2000 4 7 W ssrige DIN EN ISO geeignete Massen 63 65 Lsg ICP MS 17294 2 St rungen durch die Polyatomionen POO f HBU 3 4 1 1c 63 und SOOH 65 m glich DIN EN ISO geeignete Wellenl ngen 324 754 St rung Salzextrakt ICP AES 11885 m glich durch Ti Fe 327 396 HBU 3 4 1 3a DIN 38406 29 geeignete Massen 63 65 DIN EN ISO geeignete Massen 63 65 Salzextrakt ICP MS 17294 2 St rungen durch die Polyatomionen POO HBU 3 4 1 1c 63 und SOOH 65 m glich Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 32b Luft Acetylen Flamme Tele htm arena einem Aufschl Lsg Flamme HBU 3 4 1 6a Luft Acetylen Flamme geeignete Wellenl nge 324 7 Einsatz von DIN EN ISO Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann 15586 oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch HBU 3 4 1 1b beschichtet und Matrix Modifier Pd Mg NO 3 W ssrige AAS Lsg Graphitrohr Aufschl Lsg Graphitrohr Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D32 1 Seite 1 H FA Teil D Elementbestimmungsverfahren D32 1 Aufschl Lsg Graphitrohr HBU 3 4 1 32b Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje Graphitrohr pyrolytisch beschichtet Plattform empfohlen geeignete Wellenl nge 324 7 Einsatz von Untergrundkorrektursystem D2 Zeemann oder Smith Hieftje empfohlen G
608. trieb 5 Ordnung Beobachtungsjahr Differenzierungsjahr b Abschneiden von Bl ttern vor dem Trocknen Mit einer Schere werden im mittleren Teil der Langtriebe durchschnittlich gro e unversehrte und nicht verunreinigte Bl tter mit Blattstiel vom Ast abgeschnitten und in einen Leinenbeutel o gegeben Anmerkungen 1 Sollen an den Blattproben sp ter Schwermetalle untersucht werden sollten nach M glichkeit Scheren mit Teflon berzug verwendet werden Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 2 1 Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 2 1 c Trocknen der Proben Die Pflanzenprobe Bl tter Zweige mit Nadeln Zweige Holz wird in dem Leinen oder Kunststoffbeutel oder in der Papiert te in dem der die Probe angeliefert wurde bzw in den sie nach dem Zerschneiden gelegt wurde in den Trockenschrank gelegt und mindesten 48 Std getrocknet Die Trocknungstemperatur betr gt 60 C Nach 2 Tagen wird der Trocknungsgrad des Materials per Hand gepr ft Wenn die Probe trocken ist wird sie aus dem Trockenschrank genommen Anmerkungen 1 T ten oder Beutel sollten ge ffnet und zus tzlich der Rand heruntergerollt werden damit die Proben schneller trocknen 2 Sollen an den Proben sp ter Schwermetalle untersucht werden d rfen die Proben nicht mit gepuderten Gummihandschuhen angefa t oder homogenisiert werden Zn im Puder 3 Nadelproben werden am Ast getrocknet Nach erfolgter Trocknung fallen
609. tskonstanz ist erreicht wenn nach erneutem 30 min tigen Gl hen bei 550 C die Abweichung nicht mehr als 0 01 g betr gt Je Humusgehalt werden etwa 5 20g lufttrockener gemahlener Feinboden in den abgek hlten gewichtskonstanten Porzellantiegel auf 0 01 g genau eingewogen und bei 105 C im Trockenschrank ber Nacht bis zur Gewichtskonstanz getrocknet TG Gewichtskonstanz ist erreicht wenn nach erneuter 1 st ndiger Trocknung bei 105 C im vorgew rmten Trockenschrank die Abweichung nicht mehr als 0 01 g betr gt Dann wird in den kalten Muffelofen bzw Schnellverascher berf hrt und die Temperatur stufenweise auf 550 C gesteigert und nach deren Erreichen mindestens 2 Stunden gegl ht Der Muffelofen bzw der Schnellverascher werden abgeschaltet und der Tiegel mit Probe bei ge ffneter T r auf etwa 100 C abk hlen gelassen und bis zum Erreichen der Raumtemperatur in den Exsikkator gestellt und dann auf 0 01 g ausgewogen GG Gewichtskonstanz ist erreicht wenn nach erneutem 30 min tigen Gl hen bei 550 C im vorgeheizten Ofen die Abweichung von GG LG nicht mehr als 0 5 betr gt Anmerkungen In Abh ngigkeit vom Untersuchungsmaterial sollte der Tiegel nicht mehr als ein Drittel bis zur H lfte mit Bodenmaterial gef llt sein Bei humusreichen Proben kann durch Entz ndung und Verpuffung ein Teil verspritzen und zu Analysenfehlern f hren Es ist ein Porzellandeckel zu verwenden oder eine Vorveraschung auf Heizstrahlern vorz
610. tt mit NH CI Methode A3 2 1 1 Vergleichbarkeit siehe Anhang 2 und K nig u Bartens 1995 b Austauschkapazit t Humus Methode A3 2 1 9 siehe Anhang 2 Methode A3 2 1 9 Literatur 1 BMELF Hrg 1997 Dauerbeobachtungsfl chen zur Umweltkontrolle im Wald Level Il Methodenleitfaden S 23 f DIN ISO 11260 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V 1997 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der effektiven Kationen austauschkapazit t und der Basens ttigung unter Verwendung Bariumchlorid l sung DIN EN ISO 14254 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V 2011 Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Austausch acidit t in Bariumchloridextrakten ISO 14254 2001 Deutsche Fassung EN ISO 14254 2011 09 International Cooperative Programme on Assessment and Monitoring of Air Pollution Effects on Forests BFH Hrg 1994 Manual on Methods and criteria of the effects of air pollution and forests 3 Edition Hamburg UNEP UN ECE Methode 9106SA Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 3 Seite 4 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 5 K nig u Bartens 1995 Untersuchung zur Vergleichbarkeit der Ake Bestim mungen mittels BaCl Extraktion EG Methode und NH CI Perkolation deutsche Methode Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 44 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Um
611. uch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 13 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Calcium im Humus Vergleich Methode y 1 5246x A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 7885 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 w A3 3 3 u A3 3 4 g kg N 10 A3 2 1 9 g kg Graphik 1b Calcium im Humus Vergleich Methode y 1 6782x A3 2 1 9 austauschbar gegen age A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte w oO A3 3 3 u A3 3 4 g kg N oO 10 4 10 A3 2 1 9 g kg Graphik 1c Calcium im Humus Vergleich Methode y 1 3888x En A3 2 1 9 austauschbar gegen R 0 891 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Oh A3 3 3u A3 3 4 g kg 10 A3 2 1 9 g kg Graphik 1d Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 14 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Calcium im Humus Vergleich Methode y 1 3703x 2 A3 2 1 9 austauschbar gegen R2 0 8474 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte A3 3 3 u A3 3 4 g kg N gt oO oO 4m A3 2 1 9 g kg Graphik 1e Calcium im Humus Vergleich Methode y 1 2847x En A3 2 1 9 austauschbar gegen R h 8237 A3 3 3 bzw A3 3 4 S ure Extrakte nur Corg gt 40 u R ckstand lt 20 Of w A3 3 3 u A3 3 4 g
612. uchschritt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 5 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 5 Die Proben werden quantitativ in Abrauchbecher aus Teflon berf hrt Dabei sind Beh lter und Deckel mit m glichst wenig deionisiertem Wasser sorgf ltig abzu sp len Das Abrauchen erfolgt im Abzug in einem der Gef gr e angepa ten Blockthermostat bei 180 C bis fast zur Trockne Danach werden mit 0 5 mI 6 N HCI und 5 ml 65 iger HNO aufgenommen und wiederum bei 180 C bis fast zur Trockne eingedampft Die Beh lter werden nun dem Blockthermostat entnommen mit 3 Tropfen 6 N HCI 2 ml 65 iger HNO und 10 ml deionisiertem Wasser versetzt Bei Erreichen von 90 C werden die Beh lter wieder in den Thermostaten gesetzt und dort 1 Stunde bei dieser Temperatur zum L sen der Salze erhitzt Die Abrauch schritte dauern insgesamt etwa 5 Stunden Die entstandene L sung mu farblos klar und r ckstandsfrei sein Sie wird quantitativ in 50 ml Ma kolben berf hrt und mit deionisiertem Wasser bis zum Eichstrich aufgef llt F r den Fall dass hierbei tritt z T bei Mineralbodenproben auf ein opaliszierender Niederschlag entsteht ist der Aufschluss mit geringerer Einwaage 50 oder 100 mg zu wiederholen Die Probe l sungen werden in PP oder PFA Flaschen bei Zimmertemperatur gelagert Anmerkungen 1 Durch elektrostatische Aufladungen kann es beim Einwiegen der Proben in die Teflonbecher zum Verfliegen
613. uck 8 Offener Aufschluss 9 Offener Aufschluss mit R ckfluss Perkolation R ckflussdestillation Schmelzaufschluss 13 Sch niger Veraschung 14 Sch ttler horizontal 15 Sch ttler ber Kopf 16 Sequenzielle Extraktion _18_ Superkritische Extraktion 19 Trockenschrank_ 20 Ultraschall 21 Wickbold Aufschluss 22 UV Aufschluss 23 _ Unterdruck Filtration 24 Druckfiltration Rai EEE d Codierung der Endbehandlung Feld Te 1 Filtration durch Membranfilter 2 Filtration durch Papierfilter DO 3 Zentrifugation 4 Abrauchen Aufnahme mit HCI 5 Abrauchen Aufnahme mit HNO 6 fAufl seninHO E jzz 3 Beispiele f r Codierungen a An einer Bodenprobe wurde die Ake Bestimmung mit Ammoniumchlorid Perkolation nach BZE Vorschrift HFA A3 2 1 1 durchgef hrt Fea 691 0 Code 11 3 3 3 Code der Probe in Sequenz C C 11 35 35 3 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 1 Seite 6 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 b Eine Bodenprobe wurde mit HNO3F HF HCIO im Druckaufschlussgef aufgeschlossen und anschlie end abgeraucht und mit HNO aufgenommen sa 2 2 5 Code der Probe in Sequenz C C 304 25 2 5 Eine Bodenprobe wurde direkt mit einem Elementaranalysator auf ihren N Gehalt untersucht Bra aaa Code der Probe in Sequenz C C k 1 1 1 1 Handbuch Forstliche Analytik
614. uftblasen mehr in dem Bodenbrei befinden Vorsicht Filter beim R hren nicht besch digen Es darf kein Boden am Filter vorbeige r hrt werden Anschlie end wird der am Spatel h ngende Boden mit NH CI in die Spritze gesp lt und die Spritze bis 8 ml aufgef llt Proben bei denen viel organisches Material obenauf schwimmt sollten von oben mit einem 2 Filter F etwas nach unten gedr ckt werden damit die Probe vollst ndig in NH CI L sung eingeweicht wird Sind alle Proben mit NH CI L sung versetzt werden die Stopfen S1 mit leichten Drehbewegungen auf die Spritze Sp1 gesetzt so da luftdichter Verschlu gew hrleistet ist F r einen Tag Lauf l t man die Proben ber Nacht einweichen bei einem Nacht Lauf von mittags bis 1 Uhr nachts danach Starten mit Zeitschaltuhr siehe 7 wobei die Spritzen in den Halterungen K2 h ngen Starten eines Perkolationslaufes Tag Lauf e Zun chst werden alle Schlauchklammern SchK ge ffnet sodann alle H hne H4 der mit Wasser gef llten Tropftrichter T2 Nun werden die Schlauchpumpen angestellt Die Pumpgeschwindigkeit muss auf 32 eingestellt und die Schlauchandruckhebel m ssen in Pos 11 eingerastet sein bei Schlauchtyp Ismatec ENE10 size 0 375 with black Danach werden alle H hne H3 der mit NH CI L sung gef llten Tropftrichter T1 ge ffnet Die Perkolation beginnt Achtung bei unbesetzten Pl tzen der Ake Anlage m ssen die H hne H3 und H4 geschlossen bleiben und die e
615. umus oder Bodenprobe werden die an den mineralischen Oberfl chen sowie an die Huminstoffe und Humins uren gebundenen Kationen gegen das zugesetzte Ca Kation ausgetauscht Kationen wie z B Aluminium Eisen und Mangan reagieren als Kations uren unter Freisetzung von Protonen Me m H O gt Me OH p 0 m H Durch die Protonenfreisetzung sinkt der pH Wert Die Absenkung des pH Wertes gegen ber dem in w ssriger Suspension gemessenen pH Wert ist ein Ma f r die Belegung der Oberfl chen mit Kations uren und damit f r den Grad der Versauerung des Humus oder Bodens 2 St rungen Das Diaphragma der pH Elektrode kann in der Boden bzw Humussuspension leicht verstopfen und dadurch zu fehlerhaften Messungen f hren Da die Wasserstoffionen Aktivit t temperaturabh ngig ist muss zum Bezug der gemessenen Werte auf Standardbedingungen eine Temperaturkompensation durchgef hrt werden 3 Ger te und Zubeh r pH Elektrode pH Messger t Messgenauigkeit 0 01 pH mit Temperaturkompensation Becherglas Waage W gegenauigkeit 0 1 g Pipette ggf Messl ffel R hrer Glasstab ggf Thermometer Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 7 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 7 4 Chemikalien Demineralisiertes Wasser Calciumchlorid CaCl 2H20 p a Pufferl sung pH 4 20 C Pufferl sung pH 7 20 C Pufferl sung pH 9 20 C 5 L sungen 0 01 M CaCl L s
616. umusproben 60 C Nach 2 4 Tagen wird der Trocknungsgrad durch Zerkr meln einzelner Brocken per Hand gepr ft Die Trocknung muss fortgesetzt werden bis die Abnahme der Masse in 24 h unter 5 liegt Wenn die Probe trocken ist wird sie aus dem Trockenschrank genommen Anmerkungen 1 Bei Verwendung von T ten oder Beuteln sollten diese ge ffnet und zus tzlich der Rand heruntergerollt werden damit die Proben schneller trocknen 2 Sollen an den Proben sp ter Schwermetalle untersucht werden d rfen die Pro ben nicht mit gepuderten Gummihandschuhen angefasst oder homogenisiert werden Zn im Puder Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A1 2 1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 2 1 3 Um die Bildung gr erer harter Klumpen beim Trocknen von sehr tonigen Proben zu vermeiden ist es manchmal sinnvoll das Material auch w hrend des Trocknungsvorgangs zu zerkr meln 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a Trocknung EU Methode Kap A1 2 2 Trotz der Trocknung von Humusproben bei 40 C liefert die Methode im Wesentlichen vergleichbare Ergebnisse 8 Literatur 1 DIN ISO 11464 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1996 Bodenbeschaffenheit Probenvorbehandlung f r physikalisch chemische Untersuchungen 2 K nig u Fortmann 1996 Probenvorbereitungs Untersuchungs und Element bestimmungsmethoden des Umweltlabors der Nieders chsischen Fo
617. und des Probengebers werden entsprechend den Anweisungen des Ger teherstellers auf eine Titration zum Endpunkt 4 5 eingestellt Anmerkung 1 Zur Pr fung der S ure Konz der 0 01 M Salzs ure werden 10 mi der 0 01 M Na gt 2CO L sung mit einer Pipette in ein Becherglas oder Kunststoff Probengef gegeben und mit der S ure auf pH 4 5 titriert Der Verbrauch muss bei 20 ml 0 3 ml liegen b Durchf hrung der Titration 1 Handb rette Es werden 10 50 ml der der Probel sung in ein Probegef pipet tiert und unter die B rettenspitze gestellt Die pH Elektrode mit Temperaturf hler wird mit einem Elektrodenhalter in das Probengef geh ngt Nun wird tropfenweise durch ffnen des B rettenhahns S ure in das Probengef getropft und das Proben gef dabei zum umr hren geschwenkt Dabei wird der sich einstellende pH Wert am pH Meter beobachtet Es wird solange titriert bis der pH Wert von 4 5 erreicht ist und dann der S ureverbrauch an der B rette abgelesen 2 automatischer Titrator Es werden je 10 50 ml der der Probel sungen in die Pro bengef e des Probengebers pipettiert und dann die Gef e in den Probenteller gestellt Dann wird der Titrator entsprechend den Anweisungen des Ger te herstel lers gestartet Das Ger t registriert den S ureverbrauch f r jede Probe Anmerkung 1 Der quivalenzpunkt der HCO3 lonen wird durch Gleichgewichtsreaktionen von Wasser und Kohlendioxid H O CO gt H HCO3 v
618. undlage des jeweiligen Verfahrens ist wird dies durch den Hinweis in Anlehnung an DIN EN ISO Nr kenntlich gemacht Sollte die entsprechende Norm bereits im Handbuch der Bodenuntersuchung HBU ver ffentlicht sein so wird auch darauf verwiesen Bei Abweichungen von der Norm oder bei Einschr nkungen wird der Hinweis in Anlehnung an HBU Nr gegeben Die aufgenommenen Elementbestimmungsmethoden werden nicht detailliert beschrieben sondern sind lediglich in tabellarischer Form aufgelistet Es wird jeweils nur auf die entsprechende Norm oder Verfahrensbeschreibung mit Literaturangabe hingewiesen und zus tzlich unter der Rubrik Bemerkungen eine Verfahrenskurzbeschreibung und praktische Hinweise gegeben Um eine f r langfristig angelegte Messprogramme besonders wichtige Methoden Dokumentation zu erm glichen hat der Gutachterausschuss einen Methoden Code Handbuch Forstliche Analytik 2 Erg nzung 2006 Seite 5 H FA Handbuch Forstliche Analytik entwickelt der es erlaubt durch Angabe einer 25 stelligen Zahl alle Arbeitsschritte von der Probenvorbereitung ber die Untersuchungsmethode bis zur Element bestimmungsmethode des jeweiligen Parameters zu codieren Wir hoffen dass dieses Codierungsverfahren eine breite Anwendung findet und der Code als Zusatz zu jedem Analyseergebnis eines Parameters in Datenbanken aller mittel und langfristigen Untersuchungsprogramme gespeichert wird Auch bei Ver ffent lichungen k nnen mi
619. unehmen Schwarze R ckst nde und Flocken deuten auf eine unvollst ndige Verbrennung hin Entweder werden diese Proben auf einem Heizstrahler vorverascht oder aber nach dem Abk hlen vorsichtig mit wenigen Tropfen einer 10 igen Ammoniumnitratl sung oder 30 igen Wasserstoffperoxidl sung versetzt im Trockenschrank getrocknet und erneut gegl ht Die W gung hat unmittelbar nach der Entnahme aus dem Exsikkator zu erfolgen und sollte schnell durchgef hrt werden Wenn keine Gewichtskonstanz erzielt wird ist der Mittelwert der letzten drei Wiederholungsw gungen nach jeweils einer Stunde Aufbewahrung im Exsikkator zu ermitteln und ein Vermerk bei den Ergebnissen zu machen Zersetzungstemperaturen MgCO 350 C CaCO ab 825 C b Berechnung von Gl hverlust und Gl hr ckstand b1 Gl hverlust Massenanteil der beim Gl hen der Trockenmasse eines Bodens unter festgelegten Bedingungen als Gas entweicht Er wird auf die Trockenmasse bezogen und in Prozent angegeben Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 4 1 Seite2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 4 1 TG GG 100 TG LG GV B2 Gl hr ckstand Massenanteil des R ckstandes nach dem Gl hen der Trockenmasse eines Bodens und festgelegten Bedingungen Er wird auf die Trockenmasse bezogen und in Prozent angegeben GR GG LG 100 TG LG Gl hverlust in Gl hr ckstand in Trockengewicht des Porzellantiegels mit der P
620. ung 1 47g CaCl 2H20 p a werden im Me kolben mit H2Odemin auf 1 aufgef llt 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 oder A1 3 2 7 Durchf hrung Das Vorgehen soll sich an der in HBU 3 5 1a angegeben Methode orientieren a Herstellung der Suspension Ein Messl ffel mind 5 ml Vol der gesiebten Humus oder Bodenprobe wird in eine PE Flasche oder Borosilikatglas Flasche mit Schraubverschluss gegeben mit der 5 fachen Menge Vol 0 01 M CaCl L sung versetzt und die Flasche verschlossen Anschlie end wird die Suspension ca 5 min kr ftig gesch ttelt und dann mind 2 max 24 Std stehengelassen b Messung des pH Wertes Die Messung des pH Wertes erfolgt in dem Proben L sungsgemisch mittels eines pH Meters mit Glaselektrode F r die Kalibration der pH Glaselektrode ist eine 2 Punkt Eichung vorgeschrieben Vor der Messung wird die Probe nochmals mit einem Glas oder Kunststoff Stab umger hrt und nach dem Absetzen der Feststoffe der pH Wert im w rigen Uber stand gemessen dabei darf die Suspension nicht ger hrt bzw die Elektrode nicht bewegt werden Standard Pufferl sungen und Suspension m ssen bei der Messung gleiche Tempe raturen haben Element HFA Methode Teil D H 76 1 5 Anmerkungen 1 Bei pH Werten ber pH 5 kann die Gleichgewichtseinstellung sehr langsam erfol gen Deshalb empfiehlt es sich diese Proben ber Nacht stehen zu lassen und am darauf folgenden Ta
621. ung und Oxidation zu rasenge SReILE DIN EN ISO Stickstoffdioxid Chemilumueneszenz Lsg menszenz 11905 2 Detektion Elementar TN Analysator mit Chemiluminescenz Salzextrakt DIN EN 12260 Detektion CFA mit UV Aufschluss und Nitratreduktion Salzextrakt Spektro DIN ISO 14255 itrit Detektion mit Sulfanilamid und N 1 photometrie HBU 3 4 1586 naphthyl ethylen diamindichlorid bei 543 nm Spektro DIN V ISO TS Batch CFA oder FIA mit Indophenol Blau Salzextrakt p 14256 1und 2 Reaktion Extinktionsmessung bei 660 nm photometrie HBU 3 4 1 58d Literatur Literatur e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 DIN ISO 13878 Ausgabe 1998 11 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des Gesamt Stickstoffs durch trockene Verbrennung Elementaranalyse ISO 13878 1998 e DIN Deutsches Institut f r Normung e V Herausgeber DIN EN 16168 November 2012 Schlamm behandelter Bioabfall und Boden Bestimmung des Gesamt Stickstoffgehalts mittels trockener Verbrennung Deutsche Fassung EN 16168 2012 e siehe 1 1 e siehe 1 1 e Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1998 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D58 1 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D58 1 DIN EN 12260 Ausgabe 2003 12 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Stickstoff Bestimmung von gebundenem Stickstoff TNb nach Oxidation zu Stickstoffoxiden Deutsche
622. ungen berf hrt werden 2 St rungen Bei der trockenen Veraschung zur Zerst rung der organischen Substanz kann es m glicherweise zu Verlusten bei verschiedenen Elementen kommen Ebenso ist durch die Verwendung von Schwefels ure die Bestimmung von S sowie Pb und Ba im Aufschluss nicht m glich 3 Ger te und Zubeh r Platintiegel ca 15ml Platindraht Heizplatte oder Sandbad Flusss ureabzug Analysenwaage Muffelofen Polyethylendose 25cm x 13cm x 18cm Messkolben 100ml aus Duran Glas 4 Chemikalien Fluorwasserstoffs ure HF 40 p a Schwefels ure H2SO4 ca 96 p a Salzs ure HCI ca 37 p a 5 L sungen Salzs ure 1 1 250 ml Salzs ure 37 p a werden in einen 500ml Messkolben gegeben und mit demin Wasser bis zur Marke aufgef llt Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 3 6 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 3 6 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 A1 3 1 und A1 4 1 7 Durchf hrung Sicherheitshinweise 1 Die Arbeiten m ssen in einem f r Flusss ure geeigneten Abzug durchgef hrt werden 1 Es sind die einschl gigen Sicherheitshinweise f r das Arbeiten mit Flusss ure zu beachten a Durchf hrung des Aufschlusses Von der gut homogenisierten und getrockneten Bodenprobe werden 1000mg in einen Platintiegel eingewogen und 1 Stunde bei 570 C im Muffelofen gegl ht Nach dem Erkalten werden 7 Tropfen demin Wasser und 10 Tropfen Schwefels
623. ur AKe Methode um ca 30 untersch tzt wird siehe Graphik 9 ist die Basens ttigung relativ gut vergleich bar Graphik 10 F r Datenvergleiche ist eine Umrechnung zwischen beiden Methoden prinzipiell m glich siehe dazu auch K nig u Bartens 1995 Die Ergebnisse der Untersuchung von K nig und Bartens 1995 an 182 Bodenproben unterscheiden sich bei einigen Elementen jedoch von denen dieses Vergleichs um bis zu 15 In Tabelle 2 sind deshalb die Ergebnisse beider Untersuchungen nebeneinander gestellt 4 Literatur K nig u Bartens 1995 Untersuchung zur Vergleichbarkeit der Ake Bestimmungen mittels BaCl gt Extraktion EG Methode und NH CI Perkolation deutsche Methode Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst B Bd 44 5 Durchf hrendes Labor Nordwestdeutsche Forstliche Versuchsanstalt Gr tzelstr 2 37079 G ttingen e mail heike fortmann nw fva de nils koenig nw fva de Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 3 Seite 7 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 6 Tabellen und Grafiken Tabelle 1 Vergleich zwischen AKe x Achse und AK EU 1 y Achse n 482 ee durch Nullpunkt Element Korr Koeff Steigung Ca 0 99 0 83 Mg 0 99 0 92 K 0 93 0 81 Na 0 95 0 80 Al 0 95 0 64 0 94 0 67 0 97 0 66 0 95 0 48 0 94 0 73 0 98 1 07 Vergleich Calcium Methode AKe A3 2 1 1 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 _ Q oO 2 gt _
624. urch die citronensaure L sung werden auch die in neutralem Milieu schwerl s lichen Phosphate gel st vor allem die des Ca Mg Fe und die entsprechenden schwerl slichen Co Phosphate z B M9NH PO Die komplexierende Wirkung der Citrationen unterst tzt dabei die Mobilisierung der Phosphate 2 St rungen Bei stark carbonathaltigen B den werden die Carbonate z T aufgel st 3 Ger te und Zubeh r Analysenwaage 0 01 g W geschiffchen Vorratsflasche 20 I Dispenser f r 50 oder 100 ml Horizontalsch tteltisch mit Spannvorrichtungen 100 ml PE Flaschen Weithals mit Schraubverschlu Membran Vakuumfiltrationsanlage Membranfilter Cellulosenitrat 0 45 um 4 Chemikalien Citronens ure 1 hydrat p a Konz HNO p a 5 L sungen 1 Citronens ure L sung 130 0 g Citronens ure 1 hydrat p a werden in eine 20 I Vorratsflasche gegeben und mit Reinstwasser auf 13 I aufgef llt Verd nnte Salpeters ure 1 L sung aus konz HNO3 Anmerkungen 1 Die angesetzte Citronens ure L sung reicht f r die Extraktion von rund 100 bis 110 Proben 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 2 3 4 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 3 4 7 Durchf hrung a Gewinnung der Citronens ure Extrakte F r Mineralb den werden 10 00 0 01 g und f r Humusproben 5 00 0 01 g der auf lt 2 mm abgesiebten und bei 105 C getrocknet
625. uschbares Aluminium Methode AK Humus A3 2 1 9 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 1 2326x R 0 8408 AK EU1 mmolc kg 40 50 AK Humus mmolc kg Graphik 6 Vergleich austauschbares Eisen Methode AK Humus A3 2 1 9 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 AK EU1 mmolc kg 10 12 AK Humus mmolc kg Graphik 7 Vergleich austauschbares Mangan Methode AK Humus A3 2 1 9 gegen AK EU 1 A3 2 1 3 y 1 1956x R 0 8394 AK EU1 mmolc kg 60 80 AK Humus mmolc kg Graphik 8 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 9 Seite 11 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 9 Fortmann H u K nig N 2014 Vergleich der Gehaltsbestimmungen in Humusauflagen zwischen den Methoden A3 2 1 9 AKe Humus und A3 3 3 K nigswasser Extrakt bzw A3 3 4 HNO Extrakt unter Druck 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 2 1 9 genaue Methodenbeschreibung siehe dort vermischen mit Quarzsand perkolieren mit 0 1 M BaCl b A3 3 4 genaue Methodenbeschreibung siehe dort Druckaufschluss mit Salpeters ure c A3 3 3 in Anlehnung an DIN ISO 11466 genaue Methodenbeschreibung siehe dort offener Aufschluss mit K nigswasser Salz und Salpeters ure Mischung 3 1 2 Durchf hrung An 980 Humusproben aus dem Level Il Programm der Nordwestdeutschen Forstliichen Versuchsanstalt wurden die Aus
626. verwendet werden die vorher auf die Abgabe von Kationen insbesondere Schwermetallen gepr ft worden sind da ein Vorsp len der Filter in der Apparatur sehr aufwendig ist Soll die Wasserprobenmenge bestimmt werden so muss das Sammelgef oder die Probeflasche vor der Filtration gewogen werden und nach der Filtration das Leergewicht des Gef es oder der Flasche bestimmt werden Sollen mehrere Proben anteilig zu einer Mischprobe vereint werden so kann dies entweder vor dem Filtrieren Fall a oder w hrend des Filtrierens Fall b gesche hen Im Fall a werden die zu mischenden mit Desorptionss ure versetzten Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 01 2 2 Seite 4 H F A Teil C Wasseruntersuchungen C1 2 2 unfiltrierten Proben entsprechend dem gew nschten Mischverh ltnis mit einem s uregesp lten Glas Messzylinder abgemessen und in einem s uregesp lten Becherglas oder einer s uregesp lten gro en PE Flasche vereint und danach als Mischprobe filtriert Im Fall b werden die zu mischenden mit Desorptions s ure versetzten unfiltrierten Teilproben entsprechend dem gew nschten Mischungsverh ltnis jeweils mit einem mit Probe gesp lten Messzylinder anteilig abgemessen und anschlie end mit der Filtrationsspritze oder der Filtrationsappa ratur in die Mischprobenflasche filtriert 7 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden 8 Literatur 1 UNECE Convention on Long range Transboundary Air Pollution Internationa
627. verwendeten Gef e und Filter Aufschluss Gl ser Nach jeder Extraktion innerhalb der Serie werden die Aufschluss Gl ser 250 ml mit hei em Wasser gr ndlich gesp lt und dabei mechanisch mit einer B rste und etwas Sp lmittel gereinigt um festgebackte Silikatr ckst nde m glichst zu entfernen Danach werden die Gef e in der Sp lmaschine mit hei em demin Wasser gereinigt und anschlie end mit Sp ls ure bis zur Oberkante gef llt und mind 1 Std stehengelassen Zum Schluss wird die Sp ls ure ausgekippt und die Gef e gr ndlich mit demin Wasser ausgesp lt Im Trockenschrank werden die Gef e bei 105 C getrocknet R ckflussk hler Die R ckflussk hler werden im Aufschlussgestell durch Untersetzen einer Sp l wanne mit einer Spritzflasche oder ber einen Schlauch vom Wasserhahn der Reinstwasseranlage von oben zuerst mit demin Wasser dann mit Sp ls ure und anschlie end wieder mit demin Wasser durchgesp lt Absorptionsaufs tze Die Absorptionsaufs tze werden mit einer Spritzflasche zuerst mit Wasser dann mit Sp ls ure und anschlie end mit demin Wasser durchgesp lt Messkolben Die 100 ml Messkolben und die Glastrichter werden in der Sp lmaschine mit H2O demin vorgesp lt und anschlie end mit Sp ls ure gef llt bzw abgesp lt Nach dem Absp len mit demin Wasser werden sie auf dem Abtropfgestell getrocknet Variopette Die Variopette zum Dosieren der konz HNO und HCI muss sofort nach der
628. von gt 40 mS m 400 uS cm auszuwaschen Carbonate verkitten einen Teil der feineren Prim rpartikel wodurch gr ere K rner vorliegen Ferner besitzen carbonatisch verkittete Bestandteile evtl eine von 2 65 g cm abweichende Dichte Die Zerst rung der Carbonate ist in dieser Arbeits anleitung verbindlich vorgeschrieben Eisen und Manganoxide verkitten ebenfalls feinere Prim rpartikel Nach DIN ISO 11277 k nnen sie mit Natriumdithionit und Essigs ure zerst rt werden Dieser Vor behandlungsschritt wird in dieser Arbeitsanleitung nicht durchgef hrt und ist daher hier nicht beschrieben Ein nicht zu korrigierender methodischer Fehler beruht in der Annahme dass die Einzelk rner die Form idealer Kugeln besitzen und eine Dichte von 2 65 g cm auf weisen Dieser Wert entspricht der mittleren Dichte von Quarz dem quantitativ wichtigsten Mineral vieler B den 3 Ger te und Zubeh r Waage Fehlergrenze 0 1 mg Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A2 5 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A2 5 1000 mi Becherglas und oder 300 mi Weithals Zentrifugenflaschen Glas oder Polycarbonat Uhrengl ser zum Abdecken der Bechergl ser oder Verschl sse f r die Weithals Zentrifugenflaschen R hrst be mit aufgestecktem Gummischaber Wasserbad oder elektrische W rmeplatte Zentrifuge Leitf higkeitsmessger t mit Fehlergrenze lt 1 mS m berkopf Sch ttelmaschine 1000 ml Sedimentationszylinder
629. von Bromid Chlorid Nitrat Nitrit Orthophosphat und Sulfat in Abwasser ISO 10304 2 1995 Deutsche Fassung EN ISO 10304 2 1996 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2004 DIN EN ISO 6878 Ausgabe 2004 09 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Phosphor Photometrisches Verfahren mittels Ammoniummolybdat ISO 6878 2004 Deutsche Fassung EN ISO 6878 2004 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D44 2 Seite 1 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D44 2 DIN EN ISO 15681 1 Ausgabe 2005 05 Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Orthophosphat und Gesamtphosphor mittels Flie analytik FIA und CFA Teil 1 Verfahren mittels Flie injektionsanalyse FIA ISO 15681 1 2003 Deutsche Fassung EN ISO 15681 1 2004 Teil 2 Verfahren mittels kontinuierlicher Durchflussanalyse CFA ISO 15681 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 15681 2 2004 aa Murphy J u Riliey J P 1962 A modified single solution method for determining of phosphate in natural waters Anal Chim Acta 27 1962 S 31ff Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs und Forschungsanstalten 1991 Methodenhandbuch Band I Die Untersuchung von B den Kap A 6 2 1 1 Bestimmung von Phosphor und Kalium im Calcium Acetat Lactat CAL Auszug VDLUFA Verlag Darmstadt Just G 1983 Bodenuntersuchungen im Labor In Anleitung f r die fors
630. von Hand festgedreht Danach werden die 16 Andruckschrauben f r die Tiegeldeckel ebenfalls von Hand festgeschraubt Auf gleiche Weise wird mit dem anderen Aufschlussblock verfahren e Temperaturf hler in einen der beiden Aufschlussbl cke stecken e Kippschalter an der R ckwand der Steuereinheit der Heizplatte bet tigen e Mit Taste Prog Programm 1 anw hlen siehe Tabelle1 e Mit gr ner Taste das Programm starten Anschlie end werden die Proben unter dem Abzug auf der Heizplatte bei 175 C 10 Stunden lang ber Nacht aufgeschlossen Am n chsten Morgen werden die Bl cke nach Anschluss des K hlwasserschlauches an die Steckverbindung des Aufschlussblockes mit kaltem Wasser abgek hlt Dabei m ssen die Andruckschrauben f r die Tiegeldeckel nachgezogen werden damit keine Aufschlussl sung entweichen kann Nach dem vollst ndigen Abk hlen werden die Andruckschrauben gel st die Andruckplatte entfernt und die St tzplatten von den Tiegeldeckeln genommen Die Tiegeldeckel werden beim Abheben vom Tiegel etwas schr g gehalten wobei mit dem Rand des Deckels mehrmals leicht auf den Tiegel geklopft wird damit am Deckel haftendes S urekondensat in den Tiegel tropfen kann Die Tiegeldeckel werden mit H O demin gesp lt und f r den L se schritt beiseite gelegt Als Staubschutz werden sie mit einem Blatt Zellstoff abge deckt Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A3 3 1 Seite 8 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchunge
631. walde zu liefern sind kann auf die Herausgabe des endg ltigen BDF Codes nicht gewartet werden In Voraussicht der k nftigen Integration beider Code Systeme wurde der HFA Code strukturell dem in der Entwicklung befindlichen BDF Code angepasst und in einigen wesentlichen Punkten ver ndert Dabei wurde darauf geachtet dass m glichst wenige Anderungen am HFA Code vorgenommen wurden Die gr ten nderungen sind dabei die zus tzliche Codierung der Parameter und die Abkehr von einem festen 25 stelligen Zahlencode hin zu einem frei erweiterbaren Code der aus 21 mit ein oder mehrstelligen Zahlen gef llten Feldern besteht Der HFA und der umfangreichere BDF Code werden in Zukunft in Abstimmung zwischen dem GAFA und dem Umweltbundesamt gemeinsam erg nzt und weiter entwickelt Zu hoffen ist dass auch f r andere Umweltdaten in Zukunft die BDF Codierung verwendet wird da nur so langfristig Daten vergleichbar und voll auswertbar gespeichert werden k nnen Aufbau des Methoden Codes Im Folgenden ist zun chst der Aufbau des sehr viel umfangreicheren BDF Codes beschrieben danach der des HFA Codes der f r die forstliche Analytik verbindlich ist z B BZE II Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 E0 Seite 1 H F A Teil E Methoden Codierung E0 0 2 Aufbau des BDF Codes Der BDF Methoden Code besteht wie der als Kern zugrunde liegende HFA Code aus Sequenzen die jeweils einen Arbeitsschritt bei der Untersuchung wi
632. weltlabors der Nieders chsischen Forstlichen Versuchsanstalt und des Zentrallabors II des Forschungszentrums Wald ko systeme Teil 4 Probenvorbereitungs und Untersuchungsmethoden Qualit ts kontrolle und Datenverarbeitung Berichte des Forschungszentrums Wald ko syst B Bd 49 Untersuchungsmethode Boden AKEG1 1 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 2 1 3 Seite 5 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 3 Faktor F f r verschiedene pH p Werte aus K nig u Fortmann 1996a pH Faktor pH Faktor pH Faktor 4 6 18 8 4 1 57 2 4 59 19 2 4 09 58 5 4 58 19 6 4 08 59 9 4 57 20 1 4 07 61 3 4 56 20 5 4 06 62 7 455 21 4 05 64 1 4 54 21 4 4 04 65 6 4 53 21 9 4 03 67 1 4 52 22 4 4 02 68 6 4 51 22 9 4 01 70 2 4 50 23 4 4 71 8 4 49 23 9 3 99 73 5 4 48 24 4 3 98 75 1 447 25 3 97 76 9 4 46 25 5 3 96 78 6 4 45 26 1 3 95 80 4 4 44 26 7 3 94 82 3 4 43 27 3 3 93 84 2 4 42 27 9 3 92 86 2 4 41 28 5 3 91 88 1 4 4 29 2 39 90 1 29 8 3 89 92 2 4 38 30 5 3 88 94 3 31 2 3 87 96 5 31 9 3 86 98 7 4 35 32 6 3 85 101 33 4 3 84 103 34 1 3 83 106 4 32 34 9 3 82 108 35 7 3 81 111 43 36 5 3 8 113 37 3 3 79 116 4 28 38 2 3 78 118 4 27 39 3 77 121 39 9 3 76 40 8 3 75 4 24 41 7 3 74 42 7 3 73 43 9 3 72 4 21 44 7 3 71 45 1 3 70 46 7 3 69 47 3 3 68 48 9 3 67 50 3 66 51 1 3 65 52 3 3 64
633. werden sollen ist vor der Filtra tion eine Ans uerung der Probe im Sammelgef bzw in der Anlieferungsproben flasche zur Desorption der Schwermetalle von der Gef wand n tig 2 St rungen Vor dem Ersteinsatz sollten neue Filter durch Sp len mit verd HNO konditioniert werden 3 Ger te und Zubeh r Kunststofftrichter oder Glastrichter Filtrationsgestell Gazefilter Teesiebtyp Nylongewebe Porengr e 70 um Absaugflasche Becherglas PE PP oder PFA Flaschen Analysenwaage Genauigkeit 1 g Glas Messzylinder Sch ttler Pipette mit Pipettenspitzen 4 Chemikalien Salpeters ure HNO konz p a 5 L sungen verd HNO ein 1 Messkolben wird etwa zur H lfte mit H2O demin gef llt anschlie end werden 40 ml konz HNO zugegeben und dann der Kolben auf 1 aufgef llt 6 Durchf hrung 6 1 Filtration von Proben an denen keine Schwermetalle bestimmt werden sollen a Sp len der Filter und Ger te Die Gazefilter werden in passende Kunststofftrichter eingelegt Nach dem Filtrations vorgang wird der Filter zur Vorbereitung auf die n chste Probe in der Gegenrichtung mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abgesch ttelt Kunststofftrichter die Trichter werden mit H2O demin gesp lt und anh ngende Tropfen abgesch ttelt Handbuch Forstliche Analytik 3 Erg nzung 2007 C1 2 3 Seite 1 H F A Teil C Wasseruntersuchungen neu C1 2 3 PE oder PP Flaschen die 250 mi Flaschen we
634. wird die Elektrode kurz mit H gt Odemin absp lt Die anhaftenden Wassertropfen werden nur abgesch ttelt und nicht mit Zellstoff abgewischt 8 Vergleichbarkeit mit anderen Methoden a pH Wert H2O Methode A3 1 1 2 die Werte weichen nach einer Vergleichsuntersuchung von Fortmann und K nig 2014 um 0 061 pH Einheiten Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 1 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 1 bei Boden und um 0 071 pH Einheiten bei Humusproben von einander ab siehe Anhang 1 Literatur DIN 19684 1 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 1997 Bodenuntersuchungsverfahren im landwirtschaftlichen Wasserbau chemische Laboruntersuchungen Bestimmung des pH Wertes des Bodens und Ermittlung des Kalkbedarfs DIN ISO 10390 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2002 Bodenbeschaffenheit Bestimmung des pH Wertes Norm entwurf Galster 1990 pH Messung Verlag Chemie Meiwes et al 1984 Berichte des Forschungszentrums Wald kosyst Bd 7 S 18 ff Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 A3 1 1 1 Seite 3 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 1 1 1 Fortmann H u K nig N 2014 Vergleich der pH Bestimmung im Boden und Humus zwischen den Methoden A3 1 1 1 und A3 1 1 2 1 _Methodenbeschreibung der verglichenen Methoden a A3 1 1 1 in Anlehnung an DIN 19684 1
635. wurde z B C Bestimmung mit Elementar analysator so sind in alle Code Felder 1 einzutragen Codierung des chemischen Untersuchungsverfahrens HFA Methode oder allg Methoden e Codierung bei Verwendung einer HFA Methode HFA Methode Proben Methode Ger t Endbehandlung C 1 behandlungs Medium Siehe Tabelle a 1 EZIN bei Verwendung eines anderen Untersuchungsverfahrens CH et Methoden Proben Methode Ger t r ng Codierung behandlungs Medium Siehe Tabelle Siehe Tabelle Siehe Tabelle Siehe Tabelle a 2 b c d Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 HFA Methode oder behandlungs allg Methoden Medium Codierung Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E3 1 Seite 2 H FA Teil E Methoden Codierung E3 1 2 Codierungstabellen f r die Untersuchungsverfahren al Codierung der HFA Methoden Fa on BEE A3441 o 2 JA 3 Aa 4 CHR FE 5 A3445 o 6 At OOo To y 11 A321414 o 12 A3212 o 13 A3213 o 1 A3214 o 15 A3215 o 16 A3216 18 _ A3 2 1 8 o 19 A3219 o 20 A3 2 110 o EEE ei 30 A3 2 21 o 31 A3 2 2 2 o 32 _ A3 2 2 3 o CE Ei 40 A3231 o BESTEN EEK o 42 A3 2 3 3 o 43 A3234 3 3 44 A235 o HEBEN ES 50 A3 31 o 51 _ A3 3 2 o 52 _ A3 33 o 53 _ A3 34 o 54 EUCH 55 _ A3 3 6 E mE e e 60 A341 o WER FE BEE EEE 80 C214 o 81 02 1 2 o 82 02 1 3
636. ybdat Tartrat Zinnchord 810 nm __ 1 Ammoniummolybdat TartratZinnchlorid 820nm_ __ _ 2 Ammoniummolybdat Oxalat 330 nM S O 3 Ammoniummolybdat Oxalat 400 420 nM __ _ EE MEER Eee Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 E4 9 1 Seite 1 H FA Teil E Methoden Codierung E4 9 1 5 Nyes Feld _ Code Nachweisreaktion Nr 0O Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Cadmium Kupfer 543 nm 1 Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Hydrazin Sulfat 543 nm 2 Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Cadmium Kupfer 520 560 nm 3 Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Hydrazin Sulfat 520 560 nm 4 Sulfosalycils ure 410 420 nm 5 _ 2 6 Dimethylphenol 2 6 Xylenol 324 nm Feld BE ODO i Nr 0 _ indophenolblau 630nm gt S O 1 _ indophenolblau 650 660nm gt gt S O 2 indophenolblau 692nMm gt S O 3 Indikator Tecator Mix nach Gasdiffusion in sauer gepufferte Indikator Lsg 590 nm 4 Thymol 630nm S O 5 Thymol 670nm S O Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Natriumhypochlorid 540 nm Monochlor Isocyanurs ure 540 nm Code Nachweisreaktion Nr O Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Cadmium Kupfer 543 nm 1 Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlorid Reduktor Hydrazin Sulfat 543 nm _ 2 _ Sulfanilamid N 1 naphtyl ethlendiamindichlo
637. yse CFA ISO 15681 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 15681 2 2004 Norm Entwurf OENORM EN ISO 15681 1 2 Ausgabe 2004 08 01 Wasser Beschaffenheit Bestimmung von Orthophosphat und Gesamtphosphor mittels Flie analytik FIA und CFA Teil 1 Verfahren mittels Flie injektionsanalyse FIA ISO 15681 1 2003 Teil 2 Verfahren mittels kontinuierlicher Durchflussanalyse CFA ISO 15681 2 2003 Normenausschu Wasserwesen NAW im Dt Inst f r Normung e V Hrsg 2005 DIN EN ISO 17294 2 Ausgabe 2005 02 Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie ICP MS Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen ISO 17294 2 2003 Deutsche Fassung EN ISO 17294 2 2004 51 e 52 e 61 e 6 5 1 e siehe 43 e Olsen S R u Sommers L E 1982 Chapter Phosphorus in Page A L et al 1982 Methods of Soil Analysis Part 2 Chemical and Microbiological Properties American Society of Agronomy Madison Wisconsin Siehe 4 5 Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 D44 1 Seite2 H F A Teil D Elementbestimmungsverfahren D44 2 P Phosphor BZE 2 Phosphat Level I Il Norm HBU Verweis Anmerkungen Methode DIN EN ISO W ssrige IC 10304 1 u 2 Lsg HBU 3 4 1 20 u 20b SEE i Bestimmung mit Ammoniummolybdat en re eh 2 Detektion bei 880 nm St rungen durch 9 p Silikat Arsenat und Huminstoffe m glich R g Molybd nblau Bestimmung mit FIA 680 on ne ee nn 720 nm oder CFA 88
638. ytik 5 Erg nzung 2014 Inhalt A Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 BZE Teil A1 Probenvorbereitung und Lagerung Level l Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 Seite 1 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 A1 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A1 1 1 Lagerung von Boden und Humusproben BZE vor der Probenvorbereitung Level I Il Norm in Anlehnung an DIN ISO HBU 11 1a in Anlehnung an 2 3 1f u 10381 2 u 6 und DIN ISO 2 3 19 sowie 2 3 5C 18512 1 Prinzip der Methode Feldfrische Boden oder Humusproben werden gek hlt gelagert oder eingefroren um Ver nderungen des Probenmaterials m glichst gering zu halten 2 St rungen Mikrobielle Prozesse in Boden und Humusproben k nnen zu Ver nderungen einer Reihe von Parametern z B Nitrat pH Ammonium etc f hren Diese Vorg nge k nnen durch Probenk hlung oder Einfrieren vermindert bzw unterdr ckt werden 3 Ger te und Zubeh r K hlraum K hlschrank Gefrierschrank Geeignete Probengef e sind z B Plastikbeutel Leinenbeutel oder Kunststoff Dosen und Flaschen 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Durchf hrung a gek hlte Lagerung Die von der Probenahme eingehenden Boden oder Humusproben werden in den verschlossenen und beschrifteten Probengef en geeignet sind z B Plastikbeutel Leinenbeutel oder Kunstst
639. zOgemin gel st b Reagenzl sungen BaTri L sung L sung A und L sung B werden im Verh ltnis 1 1 ge mischt 10 ansetzen BaCl L sung 0 1 M 24 42 g BaCl werden in 1 H gt Odemin gel st 10 an setzen MgCl L sung 0 1 M 20 33 g MgCl werden in 1 I H gt Ogemin gel st 20 I an setzen 6 Probenvorbereitung HFA Methoden A1 2 1 und A1 3 1 7 Durchf hrung Die Durchf hrung erfolgt in Anlehnung an DIN ISO 13536 jedoch wird hier der Boden nicht 3 fach ausgesch ttelt sondern perkoliert Der R cktausch erfolgt nicht mit Magnesiumsulfat sondern mit Magnesiumchlorid a Gewinnung des BaTri Perkolates 2 5 9 der gesiebten und gut gemischten Bodenprobe werden ber Nacht mit einigen mi BaCl Tri thanolamin L sung BaTri L sung in der sp ter verwendeten Perko lationss ule eingeweicht Am n chsten Tag wird der Boden zun chst mit 50 ml abz gl der zum Einweichen verwendeten L sungsmenge BaTri L sung und an schlie end in das gleiche Auffanggef mit 50 ml 0 1 M BaCl L sung ungepuffert perkoliert Durch Regelung der Tropfgeschwindigkeit mittels Hahn oder Pumpe muss eine Gesamtperkolationsdauer von m glichst 5 Stunden mindestens jedoch 4 Std sichergestellt werden Handbuch Forstliche Analytik 4 Erg nzung 2009 A3 2 1 2 Seite 2 H FA Teil A Boden und Humusuntersuchungen A3 2 1 2 Anmerkungen 1 Die in der Perkolationsapparatur verwendeten Materialien Gef e Filter Glas wol
640. ze Wasser BZE Inhaltsverzeichnis Teil B Level l ll L nder B Pflanzenuntersuchungen Probenvorbereitung und Lagerung Lagerung von Proben vor und nach der Probenvorbereitung Lagerung von Pflanzenproben vor der Probenvorbereitung Lagerung von Pflanzenproben nach der Probenvorbereitung Trocknung Trocknung von Pflanzenproben BZE Trocknung von Pflanzenproben EU Streuprobentrocknung und Sortierung Mahlen Mahlen von Pflanzenproben D ml VER EEE l d GER Ge Md N bokini 2 Bestimmung physikalischer Parameter Wassergehalt 1000 Nadelgewicht 100 Blattgewicht 3 chemische Untersuchungsmethoden Extraktionsverfahren Aufschlussverfahren Druckaufschluss mit HNO3 Verbrennungsaufschluss nach Sch niger Gesamtaufschluss mit HNO3 und HF mit Mikrowelle L Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B Handbuch Forstliche Analytik 5 Erg nzung 2014 B Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 BZE Teil B1 Probenvorbereitung und Lagerung Level l Il L nder Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 Bi Seite 1 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 Handbuch Forstliche Analytik Grundwerk 2005 B1 Seite2 H FA Teil B Pflanzenuntersuchungen B1 1 1 Lagerung von Pflanzenproben BZE vor der Probenvorbereitung Level I Il 1 Prinzip der Methode Die frischen Pflanzenproben werden gek hlt gelagert um Ver nderu
641. zu einem Bodenbrei 24 st ndigem Stehen lassen und anschlie endem Abfiltrieren der Gleichgewichtsl sung gewonnen wobei beim Filtrieren der Boden als nat rliche Filterschicht dient Dadurch wird die durch das R hren verst rkte Desorp tion der organischen Substanzen und der komplexierten Kationen teilweise korrigiert Das Boden Wasser Verh ltnis darf 0 8 ml g nicht berschreiten Ulrich et al 1971 2 St rungen Die feldfrischen Bodenproben sollten m glichst sofort nach Probeneingang bearbei tet werden da es durch mikrobielle Umsetzungen w hrend der Lagerung zu Ver n derungen bei einigen Parametern NOs NH4 PH Corg kommen kann Fortmann u K nig 1991 Hohe Gehalte an organischer Substanz f hren zu sehr huminstoffhaltigen Extrakten deren AAS Messung Schwierigkeiten wegen Brennerkopf Verstopfungen und Verschleppungen machen kann Auch photometrische Methoden f r die Anionen bestimmungen werden durch die Eigenf rbung der Huminstoffe gest rt 3 Ger te und Zubeh r 1 I Kunststoff Bechergl ser Motorr hrer gro e Metallspatel gro e Kunststoff Filternutschen und Absaugflaschen Schwarzbandfilter Vakuumpumpe Filtrationsapparatur f r Membranfiltration 0 45 um Mischestermembranfilter Celluloseacetat Cellulosenitrat 250 ml PE Flaschen 4 Chemikalien 5 L sungen 6 Probenvorbereitung Die feldfrische Probe wird per Hand homogenisiert und von Wurzeln und Steinen befreit Handbuch Forstliche Ana

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