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1. 3 2 8 18 Wellenl ngenpr fung useseeneeeenneen 7 11 Z Zeitkonstante uunnnnneeeeeeenneeeeeeeen 4 2 4 5 5 7 Zelldichtungen nennen 8 8 Zelltemperatur sseeoeseneennennnnnnnernesreernnen nne 9 23 Zelltemperatursteuerungs Pr zision 9 23 Zellvolumen rann ea RE 9 23 Zerlegung Reinigung und Zusammenbau der RI EE 8 8 Zero Schaltfl che eneee 5 5 Zuschneiden der Kapillaren ssssssssseeneneeeeen 9 8 Index 3 Index Leerseite technisch bedingt Index 4 SPD M20A
2. CREE Cancel Name Funktion IP Address Legt die IP Adresse fest Subnet Mask Legt die Subnet Mask fest Ethernet Speed W hlt die Ethernet Geschwindigkeit aus Default Gateway Legt den Standard Router fest OK Schaltfl che L dt die Einstellungen in das Ger t Kehrt zum Bildschirm Administrator Settings zur ck ohne dass die Einstellungen I Schaltfl ch Ba alle geladen werden SPD M20A 5 13 5 Bedienung IP Address Subnet Mask Wird dazu verwendet die IP Adresse des mit dem Netzwerk zu verbindenden Ger ts festzulegen Die IP Adresse besteht aus einem Netzwerk und einem Host Teil F r die Einstellungen in der Abbildung oben stellen die ersten drei Zahlen der IP Adresse 192 168 200 98 oder 192 168 200 den Netzwerkteil dar w hrend die letzte Zahl 98 den Host Teil darstellt weil die Subnet Mask 255 255 255 0 lautet so dass das Ger t und der Computer vom Netzwerk unterschieden werden Der Subnet Mask Wert legt wie bereits erw hnt die Grenze zwischen dem Netzwerkteil und dem Host Teil in IP Adressen fest Der Netzwerkteil der Adresse wird auf den gleichen Wert eingestellt wie die LAN Umgebung mit der das Ger t verbunden werden soll Sie m ssen die Subnet Mask und die LAN Umgebung entsprechend einstellen Wenn sie nicht richtig eingestellt werden kann das Ger t keine Netzwerkverbindung herstellen Achten Sie bei der Einstellung des Host Teils darauf
3. nsenneneeneeneen 2 6 3 4 STOP an eis 9 21 Stromversorgung isesi rri T nenn 9 6 Subnet Mask snee see 5 13 System Check Schaltfl che 5 17 Systemcontroller i 9 29 T Temperatur der Flusszelle 4 2 4 5 Temperaiurkoeft zent nnsnnieeeeeeneeeeeeeeeeeee 9 23 TemperatursteuerungS ns 9 23 Timeout Setting 5 12 Transportsicherungen uusssssnseeneeeenneeen 9 4 U berblick sauna Meier 1 2 Umgebungstemperatur Feuchtigkeitsbereich 9 24 Unzureichende Zelltemperatursteuerung 6 2 sert goes ve near 5 4 User ID Administrator 5 12 User ID Operator u nennen 5 12 V Validierung der Komponenten 7 2 7 7 Validierung des Systems eseieeeeeeea 7 2 7 23 SPD M20A Validierung eines Gradienten LC Systems 7 28 Validierung eines isokratischen LC Systems 7 23 Verbrauchsmaterialien een 9 25 Verkabelung 2444 ennnnnnnnennnnnn 9 18 Verstopfte Flusszellenleitung ieeeeeecee 3 3 W Wartungsteile usennnnennnnennnnnnnennnnen 9 25 Wartungsverfahren sses 8 3 Wavelength aa a E a a 5 6 Web Browser uunsseneennsanennnansnannnnnnnnnannnnne 5 2 Wellenl nge sssssns nennen 4 2 4 3 Wellenl nge verschoben sin 6 5 Wellenl ngenbereich een 9 23 Wellenl ngengenauigkeit ieeeenneeeee 9 23 Wellenl ngenkalibration
4. Festlegen von Richtlinien Betr gt die Umgebungstemperatur 20 C 30 C stellen Sie die Zellentemperatur auf 40 C ein Betr gt die Umgebungstemperatur 30 C 35 C stellen Sie die Zellentemperatur auf 50 C ein SPD M20A 4 5 A Grundfunktionen Leerseite technisch bedingt 4 6 SPD M20A 5 1 5 2 5 3 5 4 Bedienung Inhalt Bedienung mittels Web Browser 5 2 Gesamtbetriebsablauf sseecceesiiseeesssissesennneernnnaesinnnnnssendnanstannnddatinaanainnnnnaa 5 3 Administrator Settings ei aan strne EEEIEE EEE REER 5 11 Analogausgabe Verwendung und Einstellungen 4 ss 5 19 5 Bedienung 5 e l Bedienung mittels Web Browser Dieses Ger t kann sowohl mit dedizierter Software als auch einem Standard Web Browser bedient werden In diesem Kapitel wird die Bedienung unter Verwendung von Microsoft Internet Explorer erl utert Es k nnen aber auch andere Web Browser auf die gleiche Art und Weise eingesetzt werden Allgemeine Informationen zur Verwendung des jeweiligen Web Browsers finden Sie in der Dokumentation zu Ihrem Web Browser bzw Computer 5 1 1 Anwenderprivilegien Es gibt 3 Stufen von Anwenderprivilegien bei der Anmeldung guest operator und administrator Angezeigter Gleichzeitige Anwender ID Bildschirm Gestattete Vorg nge Anz von bei der Anmeldung Anmeldungen Standard kennwort guest Analyseparameter Parameter anzeigen keine nderungen m glich Unbegre
5. 2 Der Abflussadapter verbindet den Leckageabfluss Querschnitt der Anschlussteile mit der Leckage ffnung der unteren Einheit Leckageabfluss Obere Einheit Abflussadapter 3 Gie en Sie Wasser in die N he des Leckageabflusses der oberen Einheit und berpr fen Sie dass das Wasser in den Abfallbeh lter flie t Leckage ffnung Untere Einheit IE Abb 9 24 Aufstellen von Komponenten auf dem S ulenofen Wenn die untere Einheit keine Leckage ffnung Abb 9 24 besitzt gehen Sie nach dem im Folgenden beschriebenen Verfahren vor 1 F hren Sie die Komponente Abfluss OUT CTO von der Vorderseite des Ger tes her in den Leckageabfluss ein 2 Drehen Sie die Komponente Abfluss OUT CTO um 45 gegen den Uhrzeigersinn fest Abfluss OUT CTO Abb 9 25 3 Schlie en Sie ein Ende des Silikonleitungsadapters mit einem geraden Rohrst ck an die Komponente Abfluss OUT CTO an Gerader Kapillarenanschluss Silikonleitung F hren Sie das andere Ende der Silikonleitung in Abb 9 26 den Abfallbeh lter ein 9 16 SPD M20A 9 1 Aufstellung e Um eine Behinderung des Flusses zu vermeiden f hren Sie die Silikonleitung mit dem Ende nach unten in die Flasche e F hren Sie die Silikonleitung so dass sie die Oberfl che der Fl ssigkeit im Abfallbeh lter nicht ber hrt Wenn die Spitze der Leitung die Fl ssigkeit im Abfallbeh lter ber
6. 232 2420e ihren tier dire E 7 3 7 2 3 Validierung bei Wartungsarbeiten ss nnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn nn 7 3 Sicherheitshinweise f r die Validierung nennen 7 4 1 3 1 Umgebung EE 7 4 7 3 2 Aufstellungsort eege iiai ENNEN 7 4 Inhalt 3 Inhalt Inhalt 4 7 4 7 5 7 6 le le Ee GEET 7 5 W L etausrustung ageet deeg ee ees dee 7 5 m Standardreagenzien f r die Validierung 7 6 E Zubeh r f r den Hardware Test unn seen nee 7 6 Validier ng Re EE 7 7 7 5 1 Zu pr fende Parameter nsssssnnenseesseeesertrtttrnnstnestterttntrtnnnnnestrsternrnnn nennen 7 7 W Zu pr fende Parameter 2 een en nn ia E 7 7 7 5 2 Starten des PDA DienstprogrammsS nenn 7 7 WOR leede er rennen leisen 7 8 7 5 3 Initialisierungspr fung und ROM RAM Selbstdiagnose en 7 9 WM Zweck 2 REEL NEUERE E A E E E 7 9 u Testverfahren un 2 pa aneta apeta aana kennen 7 9 7 5 4 Pr fung der Firmwareversion 4sssnsnnennnennnnnnnnnnennnnnnnnnennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 7 9 E Zweck anna deed ed 7 9 m Testverfahren 2 u 2 uu ie ces 7 9 7 5 5 Pr fung der Betriebsdauer der Lichtquelle AA 7 10 E Zweck stet saure 7 10 E Testverfahren een 7 10 7 5 6 Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit 2sesssennnnnnnnnennnnnnnnnnnnnnn nennen 7 11 E Zweck ie Ba NE else u ed alle Shan e 7 11 BTestverfahren 4 2 2er uinleitinss le 7 11 m Messen der Wellenl ngengenauigkeit AA 7 13
7. E Typische Ursachen von Unf llen im Zusammenhang mit statischer Aufladung Unf lle im Zusammenhang mit statischer Aufladung werden in der Regel durch die im Folgenden beschriebene Abfolge von Ereignissen verursacht Wenn die Fl ssigkeit wie in der Fl ssigchromatographie blich mit hoher Str mungsgeschwindigkeit durch eine d nne Leitung flie t verursachen die elektrostatischen Ladungen der flie enden Fl ssigkeit statische Aufladung Entstehung statischer Aufladung durch den Fluss einer Fl ssigkeit ber einen Festk rper Str mende Fl ssigkeit gt 8 A o o ef ER S CK A Mit der str menden Fl ssigkeit transportierte Ladungen 898686969098 0000900000000000 B An der Oberfl che des B Festk rpers festsitzende Festk rper Ladungen Wenn sich in einem elektrisch isolierten Beh lter elektrostatisch geladene Fl ssigkeit ansammeln kann steigt die Ladung nach und nach an Sie kann mehrere tausend Volt erreichen Wenn dann ein elektrischer Leiter in die N he des Beh lters gelangt erfolgt eine elektrische Entladung unter Freisetzung thermischer Energie die in der Umgebung befindliche brennbare Gase entz nden kann Potentieller Unfallausl ser Ansammlung statischer Aufladung Freisetzung der Energie durch elektrische Entladung Fl ssigkeit flie t mit hoher Geschwindigkeit durch d nne Leitungen Entz ndung brennbarer j Luftblasen in der Fl ssigkeit Substanzen i A erleich
8. Handbuch japanische Version 228 30769 Nicht mit 120 oder 230 V geliefert Handbuch englische Version 228 30770 Nicht mit 100 V geliefert Spritzenadapter 228 15672 91 Spritze 046 00001 Dichtung 228 35097 03 Leitungsverschraubung PEEK 228 18565 PEEK Kapillare 670 10324 01 PEEK braun 61 6 x 00 25 x 500 mm ETFE Kapillare 228 18495 06 ETFE wei 01 6 x 60 25 x 2000 mm Event Kabel 228 28253 91 Schwarzwei es Kabel Abflussadapter 228 42204 Abfluss OUT STD 228 42205 Abfluss OUT CTO 228 42206 Platte W 228 34397 Schraubenschl ssel 2 Stecksockel 6 x 8 086 03003 Silikonkautschukleitung 016 31350 52 Silikonkautschuk wei 10 x 67 x 1000 mm Gerader Kapillarenanschluss 228 28163 L Verbindungsst ck 035 61561 12 Ethernet Kabel 2m 083 81104 11 2m Falls eine andere Kabell nge als zwei Meter erforderlich ist bitte ein Kabel separat erwerben CD ROM f r SPD M20A 228 44245 91 Beh rdliche Informationen 228 90055 SPD M20A 1 4 F r den Betrieb ben tigt l A F r den Betrieb ben tigt F r den Ger tebetrieb sind ein PC und eine Netzwerkumgebung erforderlich Option Teile Nr Anmerkung LC Workstation LCsolution Multi PDA LC Workstation CLASS VP Multi PDA Hub Kommerziell 100M Switching Hub erh ltlich Kategorie
9. Pr ft ob die Werte f r Drift und Rauschen festgelegten Kriterien entsprechen Die Wellenl ngengenauigkeit kann entweder mit dem integrierten Holmiumoxidfilter Ho oder der Hg Quecksilber Lampe berpr ft Wenn eine Hg Quecksilber Lampe verwendet wird ist eine besondere Vorrichtung erforderlich He 7 4 Ben tigte Gegenst nde S 7 5 7 5 2 Starten des PDA Dienstprogramms Wenn LC Workstation Software LCsolution oder CLASS VP installiert ist 1 W hlen Sie Start Programs LabSolutions LCsolution LC Maintenance Tools Der Bildschirm LC Tool Launcher wird angezeigt 2 W hlen Sie PDA Utility Instrument und dann x die Schaltfl che Run Der Anmeldungsbildschirm wird eingeblendet BE Application PDA Utility DI Instrument No reine sl Cancel SPD M20A 7 7 7 Hardware Validierung 3 W hlen Sie OK nachdem Sie die Anwender ID und das Kennwort eingegeben haben um das PDA Dienstprogramm PDA Utility zu starten SDDS e Standard Anwender ID und Kennwort lauten Laut wie folgt tonio b s Anwender ID admin zo TR Cancel Kennwort keines Der Bildschirm PDA Utility wird angezeigt E PDA Utility xi ell u B Schaltfl che Beschreibung Wellenl ngenpr fung Wellenl ngenkalibration Lecksensorpr fung Einstellung Flusszellentemperatur pr fen berpr fung Kalibration der Absorptionsgenauigkeit Ger tei
10. 8 4 Ersetzen der Lampen S 8 11 Wenn die Lampenabdeckung entfernt wird wird die Lampe aus Gr nden der Sicherheit automatisch abgeschaltet Leitungshalter Damit wird die Leitung befestigt Anschluss f r temperaturgesteuerte Flusszelle Hier wird die temperaturgesteuerte Flusszelle angeschlossen Verbindungsst ckhalter Mit der Halteplatte und Schraube wird das Verbindungsst ck befestigt Flusszelle SPD M20A Diese Flusszelle umfasst eine Temperatursteuerfunktion Die Flusslinienverbindungen erfolgen mittels des Verbindungsst cks Die farbige Leitung ist die Zellen Einlassleitung Leitungsfarbe h ngt vom jeweiligen Zellentyp ab Bei Standardzellen ist die Leitung blau bei Semimicro Zellen ist sie rot 2 Darstellung und Funktion der Komponenten 2 e 3 Bodenplatte Transportsicherungen Leckageabfluss Abb 2 3 Name Beschreibung Dient zum Schutz der internen Messkomponenten vor Vibrationen beim Transport Transportsicherungen Wird nach der Installation entfernt I 9 1 Aufstellung S 9 2 Hier wird das im Lieferumfang enthaltene Ablaufrohr angeschlossen Falls im Ger t Leckageabfluss Fl ssigkeit ausl uft l uft sie ber diese ffnung ab I 9 1 5 Erstellen der Flusslinienverbindungen S 9 11 2 4 SPD M20A 2 4 R ckseite 2 A R ckseite Netzwerkanzeigen 100M ACT LINK Ethernet Anschluss ETHERNET Initialisierungstaste
11. Die Verwendung anderer Komponenten kann zur Besch digung des Ger tes und zu Funktionsst rungen f hren Eventuell in das Ger t eingedrungenes Wasser muss zur Verhinderung von Rostsch den sofort abgewischt werden Zur Reinigung des Ger tes darf kein Alkohol oder L sungsmittel verwendet werden Diese k nnen zur Entf rbung f hren Entsorgen Sie alle Fl ssigabf lle ordnungsgem und entsprechend den gesetzlichen Vorschriften VIII SPD M20A Sicherheitshinweise zum Schutz vor statischer Aufladung Sicherheitshinweise zum Schutz vor statischer Aufladung In der Fl ssigchromatographie LC werden brennbare organische L sungsmittel als mobile Phase eingesetzt Au erdem werden LC Systeme h ufig in Umgebungen verwendet in denen sich gro e Mengen brennbarer Stoffe befinden Im Falle eines Unfalls besteht die Gefahr erheblicher Sch den Beim Betrieb des Ger tes ist daher st ndig die Brand und Explosionsgefahr zu beachten Die h ufigste Ursache derartiger Unf lle ist statische Aufladung Die Wahl der angemessenen Ma nahmen zum Schutz vor statischer Aufladung ist nicht immer einfach da Unf lle durch das Zusammentreffen mehrerer Faktoren verursacht werden und im Vorfeld eines Unfalls die verschiedensten Symptome auftreten k nnen Im Folgenden finden Sie eine Aufstellung der empfohlenen Methoden zur Vorbeugung vor statischer Aufladung Ergreifen Sie auf der Grundlage dieser Informationen umfassende Sicherheitsma nahmen
12. Erden Sie sich mit einem Erdungsarmband Aus Sicherheitsgr nden muss zwischen das Erdungsarmband und den Masseanschluss ein Widerstand von ca 1 MQ geschaltet werden e Legen Sie den Fu boden mit antistatischen oder anderen leitf higen Fu bodenbel gen aus A VORSICHT e Personen ohne antistatische Ausr stung m ssen zur Ableitung statischer Ladungen einen geerdeten Metallgegenstand ber hren ehe sie sich in die N he des Abfallbeh lters begeben d rfen Vorsichtsma nahme 4 Verwenden Sie f r Leitungen mit hoher Str mungsgeschwindigkeit Kapillaren mit einem Innendurchmesser von mindestens 2 mm A VORSICHT Pr fen Sie die Kapillarverbindungen regelm ig auf undichte Stellen Durch Luftblasen in der Fl ssigkeit kann sich die elektrostatische Aufladung um das Zwanzig bis Drei igfache unter Umst nden sogar noch weiter erh hen SPD M20A xI Einf hrung Vorsichtsma nahme 5 Wenn kein elektrisch leitender Beh lter verwendet werden kann ergreifen Sie die folgenden Sicherheitsma nahmen e Stellen Sie sicher dass das Ende der Zustromleitung tief in den Beh lter hineinragt Legen Sie au erdem einen geerdeten Metallgegenstand z B ein mit dem Ger t verbundenes Kabel in die Fl ssigkeit VORSICHT Diese Sicherheitsma nahme ist wirkungslos bei Fl ssigkeiten mit geringer Leitf higkeit unter 10 1 S m e W hlen Sie die Gr e des Beh lters so klein wie m glich um den Schaden im Falle eines Bra
13. 5 14 SPD M20A 5 3 Administrator Settings 5 3 4 Protokoll Teileinformationen E Error Log 1 W hlen Sie Error Log Display Der Verlauf des generierten Fehlerprotokolls wird angezeigt No Date Message 1 2004 05720 17 21 43 Invalid Sampline rate 7103h Gegenstand Beschreibung Anmerkung No Zeigt die Nummer des Eintrags im Fehlerprotokoll an Zeigt das Datum und die Uhrzeit der Dat Date Fehlergenerierung an Datumsanzeige Einschaltzeitanzeige 1 Message Die Fehlermeldung wird angezeigt 1 ber die Zeitanzeige Das f r jedes Protokoll angezeigte Datum wird in einem der beiden folgenden Formate angezeigt Format Anzeigemethode Beispiel Anmerkung Wenn der absolute Zeitpunkt des Events Datumsanzeige Jahr Monat Tag H Min Sek 2002 12 16 18 12 10 bekannt ist Gesamtanzahl der Stunden T00165 seit dem Einschalten des Gesamteinschaltzeit Ger ts bis zum Event von 165 h Einschaltzeit anzeige Wenn der absolute Zeitpunkt des Events unbekannt ist Dieses Ger t weist keine Uhrfunktion auf Tritt ein Fehler oder ein anderes Event ein wie in der Tabelle oben angegeben wird die Zeit vom Systemcontroller oder vom Computer aufgezeichnet je nachdem welche Komponente mit dem Ger t verbunden ist Ist das Ger t nicht mit einer dieser Komponenten verbunden sondern wird im Standalone Modus betrieben wird die Gesamteinschaltzeit des Ger ts Gesamtzahl der St
14. System Administrator Operator Name e Wenn die Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit mit der Niederdruck Hg Quecksilber Lampe durchgef hrt wird gehen Sie wie nachfolgend beschrieben vor 1 W hlen Sie Wavelength Check W Hg H 2 Wenn die Dunkelmessung oder dunkle Stromst rkenmessung abgeschlossen ist wird die Meldung Set Hg lamp and turn it on angezeigt Trennen Sie die Flusszelle ab und bringen Sie die Hg Lampenbefestigung an Schalten Sie die Lampe ein W hlen Sie OK und schalten Sie die Vorrichtung den Bildschirmmeldungen gem ein aus Die Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit wird automatisch durchgef hrt das Ergebnis auf dem Bildschirm angezeigt PDA Wavelength Check Eile View Settings Measure Wavelength Check Help nr User Definitions F8 olt 10 000 Hg Wellenl ngenpr fung HG Check Result xj PDA SPD M20A Calibration Data 2004 05 25 10 10 Hg wave Check Measured 253 3nm 404 7nm 404 8nm 0 1nm Hg Lamp 1 2nm 435 8nm 546 1nm 253 7nm 404 7nm Hg Lamp System Administrator Operator Name 7 12 SPD M20A 7 5 Validierung Detektor AKZEPTANZKRITERIEN Alle Beurteilungen zeigen PASS an Die Wellenl ngendifferenzen sollten bei allen Wellenl ngen innerhalb von 1 nm liegen Typische Fehlerursachen und deren Korektur Ursache Korrektur Luftblasen in de
15. cP 25 C 8 konstante 0 25e n lt 0 5cP lt 45 C L sungs EN mittel FC 78 p und FC 75 LC 1 88 DEN fluoreszierendes 1 86 onst L sungsmittel spezifisch 1 9 E FC 43 zur St rke Isooctan 2 2 4 Trimethylpentan N 0 1 n Heptan 0 5 n Hexan 0 5 n Pentan 0 5 Cyclohexan 0 5 Cyclopentan 0 6 I Chlorbutan 2 8 Kohlendisulfid 1 7 2 Chlorpropan 3 7 o oI sI oaloa Gu _ oO Tetrachlorkohlen stoff n Butylether 2 4 2 3 Triethylamin 2 4 Bromethan 4 3 i Propylether 3 2 Toluol 2 9 p Xylen 3 0 Chlorbenzol 4 1 Brombenzol 4 1 Jodbenzol Phenylether 3 7 Phenetol 4 9 Ethylether 4 0 Benzol 3 6 Tricresyphosphat Ethyljodid 4 2 n Octanol 58 Fluorbenzol 4 6 Benzylether Methylenchlorid 5 6 Anisol 4 6 9 30 SPD M20A 9 5 Eigenschaften mobiler Phasen N 8 1 W e EE 2 Viskosi asser Dielektri L sungsmittel Quelle t t ee n lt 0 5cP gt 45 C in n lt 0 5cP lt 45 C we L sungs or mittel i Pentanol 3 5 9 2 14 7 1 2 Dichlorethan 0 16 10 4 t Butanol 3 6 mischbar 12 5 n Butanol 2 6 20 1 17 5 n Propanol 1 9 mischbar 20 3 Tetrahydrofuran mischbar 7 6 Propylamin mischbar 5 3 Ethylacetat 8 8 6 0 i Propanol mischbar
16. ei Ve 7 5 2 Starten des PDA Dienstprogramms SE g G DAD S 7 7 3 W hlen Sie die Schaltfl che Wavelength Calibration Der Bildschirm PDA wavelength calibration wird angezeigt 4 W hlen Sie die Schaltfl che ill Calibrate Die Wellenl ngenkalibration wird durchgef hrt 5 Nach Abschluss der Kalibration f hren Sie die Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit mit D2 Ho durch um zu gew hrleisten dass die Wellenl ngengenauigkeit die Spezifikationen erf llt Beurteilungskriterium Innerhalb von 1 nm L 7 5 6 Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit S 7 11 D2 Ho Pr fung der Tats chliche Wellenl ngengenauigkeit Wellenl nge 486 0 nm 486 1 nm 0 1 nm OK 656 1 nm 656 1 nm 0 0 nm OK 287 6 nm 287 5 nm 0 1 nm OK 360 8 nm 360 8 nm 0 0 nm OK Gemessener Wert Toleranzwert Kriterien D2 Lampe Holmiumoxidfilter 8 18 SPD M20A 8 7 Ersetzen von Sicherungen 8 N WARNUNG Schalten Sie das Ger t aus und ziehen Sie das Netzkabel ab bevor Sie eine Sicherung ersetzen e Verwenden Sie nur die spezifizierten Sicherungen Ersetzen von Sicherungen Wird dieser Sicherheitshinweis nicht befolgt kann es zu Br nden statischen Entladungen und Kurzschl ssen kommen Erforderliche Komponenten Teil Typ Teile Nr Sicherung 3 15AT 5x 20 Ersatzteil 072 02004 21 Schalten Sie das Ger t aus Tennen Sie das Netzkabel ab ffnen S
17. 3 S 5 5 Setting and Execution Festlegen von Parametern Ve S 5 6 v Nullkorrektur Ve S 5 7 y Probenvorbereitung Automatische Reinigung Automatischer Injektor L sungsmittelf rdermodul y Warten bis sich das System stabilisiert hat y Nullkorrektur IGF S 5 7 y Starten der Analyse IF S 5 8 y Abmeldung IGF S 5 9 v Beenden des Systems IGF S 5 9 5 2 1 Starten der Systemkomponenten 1 Schalten Sie das Ger t und die damit verbundenen Komponenten ein Schalten Sie das Ger t und die anderen Komponenten gleichzeitig oder das Ger t zuletzt ein SPD M20A 5 3 5 Bedienung 5 2 2 Verbindung dieses Ger ts mit dem Web Browser 1 Schalten Sie den PC ein der das Ger t steuert 2 Starten Sie den Web Browser auf Ihrem PC 3 Geben Sie bei laufendem Ger t die IP Adresse des Ger ts in das Adressfeld des Browsers ein Wenn die IP Adresse des Ger ts z B 192 168 200 98 lautet geben Sie http 192 168 200 98 in das Adressfeld ein Wenn eine Verbindung mit dem Ger t hergestellt e index html Microsoft Internet Explorer Fie Edit View Favorites Tools Help Bak 4 8 A QAsearch Address http f192 168 200 98 wurde wird der Anmeldungsbildschirm angezeigt I Firmware Version 1 01 0 Current Status PG GBM Unconnected LOGIN Unconnected Analysis READY User ID Password Login
18. AUX RNG 2 1 AU V RESPONSE 3 0 5 s F r SPD M20A m ssen Response Zeitkonstante und Probenrate auf 640 ms eingestellt werden e Datenprozessor WIDTH H DRIFT Ai T DBL 1 000 ATTEN 10 1 024 mAUFS SLOPE 1 000 MIN AREA 100 000 STOP TM H AKZEPTANZKRITERIEN Die ermittelte relative Standardabweichung Variationskoeffizient muss den folgenden Kriterien gen gen RSD der Retentionszeit darf 0 5 nicht berschreiten RSD der Peakfl che darf 1 0 nicht berschreiten SPD M20A 7 27 7 Hardware Validierung 7 6 2 Validierung eines Gradienten LC Systems E Zweck Eine Analyse wird ausgef hrt und die Retentionszeit und Peakfl che f r jeden Peak werden ermittelt Danach werden diese Daten auf ihre Reproduzierbarkeit berpr ft Die Reproduzierbarkeit der Daten validiert das System In der Regel besteht das zu validierende System aus mindestens den folgenden Komponenten Pumpe S ulenofen Autoinjektor Detektor Systemcontroller und Datenprozessor E F r die Pr fung ben tigt Gegenstand Beschreibung A Destilliertes Wasser B Methanol A B 60 40 Wasser und Methanol m ssen HPLC Qualit t besitzen Mobile Phasen Shim pack VP ODS Teile Nr 228 34937 91 LUNA C18 2 Teile Nr OOF 4252 E0 oder gleichwertige ODS S ule Partikelgr e 5 um S ulenabmessungen Innendurchmesser 4 6 mm x L nge 150 mm 20 mg l Koffeinl sung enthalten im Koffein Set 5 Konze
19. Hardware Validierung Stellen Sie die angezeigte Wellenl nge auf 272 nm und die Bandbreite auf 4 nm ein 6 Starten Sie das Plotten der Basislinie D F llen Sie die Flusszelle unter Verwendung einer Spritze und des Spritzenadapters mit Wasser Warten Sie ca 30 s ohne die Spritze abzunehmen und berpr fen Sie dass die Basislinie sich stabilisiert hat 8 Stoppen Sie das Plotten der Basislinie und starten Sie die Analyse 9 Warten Sie ca 1 Minute und berpr fen Sie dass sich die Basislinie stabilisiert hat Gehen Sie zum n chsten Schritt ohne die Analyse zu stoppen 1 Sp len Sie die Spritze mit etwa 2 ml Koffein Wasser L sung 10 mg l Entsorgen Sie nach dem Sp len die Fl ssigkeit in der Spritze Display Settings s x General PDA Juv Spectrum 4 1 00 Apply to Data Analysis Parameters Obtain from Data Analysis Parameters r Intensity Range Chromatogram D 1000 mau Normalize Aaaaaaaaaaaa all a we PDA Plot Stop PDA Running Time 2 43 7 15 00 min Ch1 254nm Dr i are Max intensity 9 Aan PT 259m 00 Time Hen aj 7 5 P 2 3 00 25 50 75 100 125 130 175 min MAU X100 10 04240 mn Wavelengih Tien P so 00 E T T T T T m 200 0 2250 250 0 2750 300 0 325 0 3500 nm PDA FDA Running Time 7 30 7 15 00 min CM re Z11mAU mAU x100 10 011272 00 Tee 3425 754 504 25 00
20. INITIALIZE RS 232C Anschluss Eingangs Ausgangsanschl sse OG INTEGRATORJ Anschl sse K hlgebl se Name Bel ftung Netzkabelanschluss Abb 2 4 Beschreibung Initialisierungstaste INITIALIZE Damit wird das Ger t initialisiert I 5 3 3 Netzwerkeinstellungen S 5 13 Ethernet Anschluss ETHERNET Wird als Schnittstelle zwischen Steuersignalen und Analysedaten ber das Netzwerk eingesetzt I 9 1 6 Verkabelung S 9 18 Netzwerkanzeigen 100W ACT LINK Diese Anzeigen sind f r die Verwendung durch Servicepersonal reserviert RS 232C Anschluss Dieser Anschluss ist f r die Verwendung durch Servicepersonal reserviert Eingangs Ausgangsanschl sse Dieser Anschluss wird f r den Ein Ausgang von Analysestart und stoppsignalen und Event Signalen bei Fehlergenerierung verwendet I 9 1 7 Eingabe Ausgabeanschl sse S 9 21 INTEGRATOR Anschl sse Dienen zum Anschlie en eines Integrators und erm glichen die Ausgabe von bis zu 4 Analogsignalkan len I 5 2 Gesamtbetriebsablauf S 5 3 Bel ftung Netzkabelanschluss Damit wird K hlluft entfernt Das Ger t muss so aufgestellt werden dass mindestens 100 mm Abstand zwischen der R ckseite und der n chsten Wand bestehen Hier wird das Netzkabel angeschlossen Im Anschluss ist auch ein Sicherungshalter untergebracht He 8 7 Ersetzen von Sicherungen S 8 19 He 9 1
21. TEMP Legt die Temperatur der Zelle fest 9 50 C Slit Legt die Breite des variablen Spalts fest 1 2 8 nm Edit User ID Legt die Anwender ID fest Logout Schaltfl che Abmeldung beim Analysebildschirm Update Schaltfl che L dt Einstellungen in das Ger t Sie e ee e e e Edit End Schaltfl che 2 Legen Sie Parameter fest Beendet die Parameterbearbeitung Ve 4 1 Einstellen der Ger teparameter S 4 2 3 W hlen Sie die Schaltfl che Update Die Parameter werden aktualisiert und der Bildschirm Analysis Setting and Execution wird angezeigt Die Parameter werden im EEPROM nichtvolatiler Speicher des Ger ts gespeichert Sie gehen daher nicht verloren wenn das Ger t ausgeschaltet wird Wenn Parameter mit Hilfe des Systemcontrollers oder von PC Software LCsolution usw ge ndert werden werden sie entsprechend aktualisiert 5 2 5 Nullkorrektur 1 W hlen Sie die Schaltfl che Zero Die Analogausgabe Nullkorrekturjustierung wird durchgef hrt SPD M20A 5 Bedienung 5 2 6 Starten der Analyse 1 W hlen Sie die Schaltfl che Start Analysis Der Bildschirm ANALYSIS START wird angezeigt ANALYSIS START Do you wish to start analysis OK Cancel 2 W hlen Sie die Schaltfl che OK Die Analyse beginnt und der Bildschirm Analysis Setting and Execution wird angezeigt Nun wird ANALYSIS im Dialogfeld Analysis Status ang
22. Verbinden Sie die Leitung von der S ule mit der Zelleinlassleitung blaue Leitung und das Austrittsrohr der Zelle mit der Leitung zum Abfallbeh lter Achten Sie darauf dass dabei keine Luftblasen in die Flusslinien eindringen 6 Setzen Sie die Frontabdeckung wieder auf SPD M20A temperaturgesteuerten Flusszelle in den Detektor Anschluss f r temperaturgesteuerte Flusszelle Abb 8 8 Befestigungs schraube des Verbindungs st cks 8 7 8 Wartungsarbeiten 5 3 Zerlegung Reinigung und Erforderliche Komponenten Teil Typ Zusammenbau der Flusszelle Teile Nr Zelldichtungen Verbrauchsmaterial 228 35097 03 Linse Verbrauchsmaterial 228 14572 Zellenfenster Verbrauchsmaterial Zellenbefestigungsschraube Zelleneinlassleitung Verbindungsst ck 1 6 0 8C PEEK Leitungsverschraubung 1 ffnen Sie die Frontabdeckung 228 18058 Konvexe Seite Flache Seite Kunststoffabdeckung Zellengeh use Zelldichtung Flache Seite elt 2 Zellenfenster P Flache Seite Befestigungsschraube der Linse Abb 8 9 Drehen Sie die PEEK Leitungsverschraubung heraus und entfernen Sie sie vom Verbindungsst ck 1 6 0 8C am Ende der Zelleneinlassleitung blau 3 Entfernen Sie das Flusszellenanschlussteil und das Verbindungsst ck 1 6 0 8C drehen Sie die Zellbefestigungsschrauben 1 oben und 1 unten heraus und nehmen Sie die Flusszell
23. Web Browser 2 LCsolution 3 CLASS VP Analogausgabe Spezifikationen Ausgabebereich 0 5 1 2 4 1 25 2 5 AU V Ausgabe ausw hlen Polarit t Polarit t ausw hlen Ausgabebereich 0 1 bis 1 0 V N VORSICHT Die Obergrenze der Analogausgabe betr gt 1000 mV berschreitet ein Signal diesen Grenzwert wird der Peakapex evtl nicht korrekt erfasst Wird der Fraktionserfasser FRC 10A verwendet ist die Einstellung des Grenzerfassungswerts SOR Lv erforderlich Einzelheiten finden Sie im Abschnitt 10 10 Detector Signal Scale Out SOR Lv und Abschnitt 11 18 SOR Lv Limit Detectable Level Value des FRC 10 Handbuchs SPD M20A 5 19 5 Bedienung 5 4 2 Einstellung von Analogausgaben ber den Web Browser Die Analogausgabe Einstellungen k nnen ber einen mit diesem Ger t verbundenen Web Browser vorgenommen werden F r die Einstellung m ssen Sie sich mit operator Privilegien anmelden Einzelheiten zum Verfahren unter Verwendung des Web Browsers finden Sie unter 5 1 Bedienung mittels Web Browser S 5 2 5 4 3 Einstellung von Analogausgaben ber LCsolution Starten Sie LCsolution Angaben zum Betrieb von LCsolution finden Sie im LCsolution Handbuch 2 Starten Sie Instrument Parameters View und w hlen Sie Advanced EI Instrument Parameters View _Normal_J Advanced Data Acquisition PDA l Model SPD M204 Lamp Daw v r Wavelength Start Wavelength 190 nm End Wavelength fo nm IV Cel
24. erhalb des Verlaufs von Luftstr men zu installieren 7 3 2 Aufstellungsort F r eine fehlerfreie Validierung spielt der richtige Aufstellungsort eine entscheidende Rolle Der Aufstellungsort sollte die folgenden Anforderungen erf llen N WARNUNG e Gut bel ften Z ndquellen fernhalten Wenn brennbare oder giftige L sungsmittel als mobile Phase eingesetzt werden muss der Raum gut bel ftet sein Wenn brennbare L sungsmittel verwendet werden muss der Umgang mit offenem Feuer oder anderen Z ndquellen streng verboten werden A VORSICHT e Staub und korrosive Gase meiden Das Ger t sollte nicht an Orten aufgestellt werden an denen es korrodierenden Gasen oder berm iger Staubbelastung ausgesetzt ist da derartige Umgebungen die Leistung des Ger tes beeintr chtigen und seine Lebensdauer verk rzen k nnen Abstand zu starken magnetischen Feldern halten Das Ger t darf nicht neben Ger ten aufgestellt werden die starke magnetische Felder erzeugen Wenn die Netzspannung starken Schwankungen unterworfen ist muss ein handels blicher berspannungsschutz installiert werden e F r angemessene Aufstellungsfl che und einen geeigneten Platz sorgen Das Gewicht des SPD M2O0A betr gt 12 kg Ber cksichtigen Sie bei der Installation das Gesamtgewicht aller weiteren LC Komponenten Der Labortisch auf dem das Ger t aufgestellt wird muss das Gewicht des gesamten LC Systems tragen k nnen Er muss eben stabil und mindestens 600 mm ti
25. gt stellen Sie das Intervall auf 1 Sekunde ein 30 Punkte Abb 4 1 4 4 SPD M20A 4 1 Einstellen der Ger teparameter E Zeitkonstante Reaktion Die Zeitkonstante wird zur Reduzierung von Rauschen eingesetzt Je mehr die Reaktionszeit erh ht wird um so gr er wird die Rauschreduzierung Wird die Zeitkonstante aber zu sehr erh ht nimmt die Peakh he ab Normalerweise wird die Zeitkonstante auf den gleichen Wert wie das Datenaufnahmeintervall eingestellt E Lampenauswahl Dieses Ger t verwendet eine D2 und eine W Lampe als Lichtquellen die ein Absorptionsspektrum im Wellenl ngenbereich von 190 800 nm liefern F r auf den UV Bereich beschr nkte Messungen verwenden Sie nur die D2 Lampe Beleuchtung nur mit der D2 Lampe 190 600 nm Beleuchtung nur mit der W Lampe 371 800 nm Simultane Beleuchtung D2 W 190 800 nm E Temperatur der Flusszelle Die Auswirkungen der Au entemperaturfluktuation auf die Basislinie werden mit Hilfe der Temperatursteuerfunktion der Flusszelle reduziert Dies ist besonders effektiv wenn die mobile Phase eine gro e Absorption zeigt oder wenn die Probenabsorption temperaturabh ngig ist Stellen Sie die Temperatur auf einen Wert ber Umgebungstemperatur 5 C Wird sie auf einen Wert darunter eingestellt kann es schwierig sein eine Feinsteuerung der Temperatur zu erzielen Wird die Temperatursteuerfunktion der Flusszelle nicht verwendet geben Sie den Wert O ein
26. mittlere relative Empfindlichkeit x 100 Name des Teils Probenkon zentration mg Absorption AU Relative Empfindlichkeit AU mg l Abweichung Koffein Wasser L sung 10 mg l 1 O A 1 Koffein Wasser L sung 15 mg l B 2 Koffein Wasser L sung 20 mg l C 3 Koffein Wasser L sung 25 mg l D 4 Koffein Wasser L sung 30 mg l E 5 AKZEPTANZKRITERIUM Abweichung maximal 5 0 f r jede Konzentration SPD M20A 7 19 7 Hardware Validierung 7 5 9 Pr fung von Drift Rauschen E Zweck Pr fung ob die Werte f r Drift und Rauschen festgelegten Kriterien entsprechen 1 Entfernen Sie die S ule und bringen Sie die Gegendruckkapillare an Pumpen Sie Methanol mit einer Durchsatzrate von 1 ml min durch das System 2 Starten Sie LCsolution Angaben zum Betrieb von LCsolution sind dem dazugeh rigen Handbuch zu entnehmen L amp solution 3 W hlen Sie Instrument Parameter View D Instrument Parameters View Normal Advanced Advanced Geben Sie die folgenden Parameter ein Data Acquisition N Model SPD M204 amp PDA Registerkarte leng paw Lamp SC Wavelength e Start Wavelength 190 nm ankad E We End Wavelength 800 nm mano Im Cell Temperature DEAKTIVIERT e Slit Width 8 nm J Cell Temperature bn e Reference Correc
27. 1 6 Au endurchmesser x 0 3 Innendurchmesser Leitungsverschraubungen PEEK e Leitungsverschraubungen 1 6MN PEEK Schneidringe e Schneidringe 1 6F PTFE Schneidringe E Zuschneiden der Kapillaren Schneiden Sie die mitgelieferten Kapillaren auf die f r die Installation erforderliche L nge zu Zuschneiden der Edelstahlkapillaren 1 Setzen Sie die mitgelieferte Feile zum Zuschneiden von Edelstahlkapillaren diagonal mit der Kante auf die Kapillare und kerben Sie eine umlaufende Linie in die Kapillare ein Kerben Sie die Kapillaren so ein dass eine rechtwinklige Bruchfl che entsteht Edelstahlkapillare 2 Halten Sie die Kapillare mit beiden H nden in Abb 9 8 gleicher Entfernung von der Schnittlinie und biegen Sie sie in alle Richtungen bis sie bricht 3 Gl tten Sie die Bruchfl che mit der Feile N VORSICHT Die Schnittfl che muss rechtwinklig zur Rohrachse sein da andernfalls ein Totvolumen entsteht das zur Peak Verbreiterung f hren kann Achten Sie darauf dass die innere Oberfl che der N a Kapillare nicht besch digt wird da die Kapillare ansonsten verstopfen kann Abb 9 9 9 8 SPD M20A 9 1 Aufstellung E Zuschneiden der Kunststoffkapillaren Schneiden Sie die Kunststoffkapillaren mit einem Cutter im rechten Winkel zu E Anschlie en der Leitungen Schieben Sie eine Leitungsverschraubung und einen Schneidring auf die Leitung Ai VORSICHT Auf Edelstahlkapillaren m sse
28. 228 34188 91 Flusszelle f r Fraktionserfassung Optische Pfadl nge bei 0 5 mm fixiert Pfadl nge 0 5 mm Zellvolumen 6 5 ul Materialien in Fl ssigkeitskontakt SUS316 Quartz PTFE Maximale F rderrate 150 ml min Pr parative Flusszelle variable Pfadl nge 228 34189 91 Flusszelle f r Fraktionserfassung Durch Auswechseln des gelieferten Einsatzes kann der optische Pfad der Zelle ge ndert werden Pfadl nge 0 1 mm 0 2 mm 0 5 mm variabel Zellvolumen 0 8 ul 1 6 ul 4 0 ul Materialien in Fl ssigkeitskontakt SUS316 Quartz PTFE PCRFE Maximale F rderrate 150 ml min SPD M20A 1 5 Optionale Teile E Andere Optionen Teile Nr Merkmale Luftfilterbaugruppe 228 42622 91 Wird verwendet wenn der Detektor in einer staubigen Umgebung eingesetzt wird und verhindert dass Staub in das Ger t gesaugt wird Die Filterbaugruppe wird an den Lufteinlass ffnungen an beiden Seiten des Ger ts installiert Waschen Sie die Medien im Filter w chentlich mit Wasser ab Falls die Medien verstopft werden kann die Detektorleistung beeintr chtigt werden Signalkabel 228 39306 91 Gibt Chromatogramme an einen Integrator aus Erwerben Sie ein Kabel f r jeden Kanal Wenn die LC Workstation Software zur Steuerung verwendet wird ist dieses Kabel nicht n tig weil die Daten ber das Ethernet Kabel bertragen werden Validierungswerkzeuge SPD M20A Messvalidierungswe
29. 5 UTP Ethernet Netzwerkkabel Ethernet Kabel K jell RE STEE Straighisihrouah Kabel erh ltlich Muss empfohlene PC Spezifikationen in der folgenden PC System Tabelle erf llen 1 Details ber die zu verwendenden Hubs und Ethernet Kabel erhalten Sie bei Ihrer Shimadzu Vertretung E Empfohlene PC Spezifikationen Ein PC und optionale Ausr stung mit den folgenden Spezifikationen sind erforderlich Weil die Speicheranforderungen von der Systemkonfiguration abh ngen wenden Sie sich an Ihre Shimadzu Vertretung um detaillierte Angaben zu erhalten Gegenstand Beschreibung Japanische Version Windows 2000 Japanische Version SP2 oder neuer oder Windows XP Professional SP1a oder neuer Englische Version Windows 2000 Englische Version SP2 oder neuer oder Windows XP Professional SP1a oder neuer AMD Duron 750 MHz quivalent zu Pentium Ill 766 MHz oder schnellerer Prozessor Pentium Ill 1 GHz quivalent oder schneller Mindestens 256 MB Falls gleichzeitig zwei oder mehr Systeme verbunden oder das Post Run Programm gleichzeitig f r mehrere Systeme gestartet wird sind pro System 64 MB erforderlich Falls ein PDA verwendet wird sind pro Ger t weitere 64 MB erforderlich Weitere 64 MB sind erforderlich wenn CLASS Agent verwendet wird Neben den angegebenen Kapazit tswerten sind 128 MB erforderlich wenn eine PDF Ausgabe erfolgt Festplattenkapazit t Mindestens 10 GB Anzeige 1024 x
30. 7 5 7 Pr fung der Lampenintensit t uusnennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnne nen 7 14 EEN 7 14 m Einstellung der korrekten Akzeptanzkriterien w hrend der periodischen Wartung 7 15 7 5 8 Linearit tspr fung 7 16 E Zweck ain o e a ESA a aani i gaan iaaea daraa 7 16 Mm F r die Pr fung ben tigt 44 us44444440s0nnnnnnnnnennnnnnnnnennnnnnnnnennnnnnnnnnnnannnn nenn 7 16 u Testverfahren ee Rain ehe 7 16 7 5 9 Pr fung von Drift Rauschen nenn 7 20 DRAN e SHE ees ee ege ee ee EEN 7 20 Validierung des Systems EE 7 23 7 6 1 Validierung eines isokratischen LC Systems u nsnneesnnnnnennnnnnnnnennn nn 7 23 WW Zweck ENEE REESEN EEN edu 7 23 M F r die Pr fung ben tigt nenn 7 23 m Pr fen und Vorbereiten des LC Systems uursnnensnnnnnnnenennnnnn nennen nennen nn 7 24 E Validierungsverfahren sessssseseeeseertsstetrttettttrsstetn tt tettttnsttertttnsttetn tenesten nnter te enteo 7 25 m Parametereinstellungen f r die Validierung eines isokratischen Systems 7 27 7 6 2 Validierung eines Gradienten LC SystemS ssseeeeeesseeeeeeerreserrrrssreersssene 7 28 DEE 7 28 Mm F r die Pr fung ben tigt eeeeeseeeeeeseeeeeeeersntessrtrrnrrsrtttnsttstrnrnsrtttnsnestrennsteett ennen ne 7 28 m Pr fen und Vorbereiten des LC SystemS sssesssssseneesserrrerstrrrnssttrnrnnennnnnsnrrnn nnn 7 28 SPD M20A Inhalt mM Validierungsverfahren nenn m
31. C 2004 2005 Shimadzu Corporation Alle Rechte vorbehalten Diese Ver ffentlichung darf ohne vorherige schriftliche Zustimmung der Shimadzu Corporation weder vollst ndig noch auszugsweise reproduziert werden Da Shimadzu seine Produkte h ufig aktualisiert und verbessert k nnen die Informationen in diesem Dokument ohne vorherige Ank ndigung ge ndert werden F r Benachrichtigungen ber falsche Angaben oder fehlende Informationen sind wir dankbar Adobe das Adobe Logo und Reader sind in den USA bzw in anderen L ndern eingetragene Marken oder Marken von Adobe Systems Incorporated Intel und Celeron sind in den USA bzw in anderen L ndern eingetragene Marken oder Marken von Intel Corporation AMD Duron und AMD sind in den USA bzw in anderen L ndern eingetragene Marken oder Marken von Advanced Micro Devices Inc Windows und Internet Explorer sind in den USA bzw in anderen L ndern eingetragene Marken oder Marken von Microsoft Corporation SPD M20A Einf hrung Garantie und Service Garantie 1 G ltigkeit Informationen ber den Umfang der Garantie erhalten Sie bei Ihrer Shimadzu Vertretung 2 Zeitdauer Der Hersteller ersetzt kostenlos alle Komponenten oder repariert kostenlos alle Ger te in denen w hrend der Garantiefrist eine St rung auftritt die in einem Herstellungsfehler begr ndet ist 3 Nicht durch die Garantie abgedeckte F lle Die Garantie erstreckt sich nicht auf Fehlfunktionen die aus folgend
32. Gl hwendel mit W Lampe der Mitte der Platte W ausgerichtet ist Ist sie nicht korrekt ausgerichtet bewegen Sie den Lampenkopf in der auf der Abbildung durch einen Pfeil gekennzeichneten Richtung um die Position Platte Richten Sie die Gl hwendel mit der Mitte aus Platte W Sockel anzupassen Dr cken um mit dieser Linie auszurichten Abb 8 19 N VORSICHT e Wickeln Sie ein sauberes Mullst ck um die neue Lampe bevor Sie sie greifen Ber hren Sie den Glasteil nicht direkt mit den Fingern 6 Installieren Sie die W Lampenbaugruppe wieder im Ger t D Wenn Sie die W Lampe ersetzt haben stellen Sie die Lampenbetriebszeit auf 0 zur ck und nehmen die Belichtungszeiteinstellung vor Zur cksetzen der W Lampenbetriebszeit User 8 4 3 Zur cksetzen der Lampenbetriebszeit S 8 16 Einstellung der Belichtungszeit Ve 8 5 Einstellung der Belichtungszeit S 8 17 SPD M20A 8 15 8 Wartungsarbeiten 8 4 3 Zur cksetzen der Lampenbetriebszeit Wenn die Lampe ersetzt wird setzen Sie die Lampenbetriebszeit zur ck Bros TEE Ta 1 8 16 Starten Sie PDA Utility Ve 7 5 2 Starten des PDA Dienstprogramms S 7 7 Wavelength W hlen Sie die Schaltfl che Calibration Das Fenster PDA Wavelength Calibration wird angezeigt W hlen Sie Function Lamp Time F6 Reset Lamp Time wird angezeigt W hlen Sie die Schaltfl che Reset Die Lampenbetri
33. Halogenionen enthalten zum Beispiel KCI NaCl NH CI oder bei bestimmten Reaktionen Halogenionen freisetzen k nnen Wenn der Einsatz derartiger mobiler Phasen nicht zu vermeiden ist m ssen s mtliche Leitungen unmittelbar nach der Analyse gr ndlich mit destilliertem Wasser gereinigt werden Wenn f r Hoch Empfindlichkeits Analysen ein UV Detektor des Typs SPD oder ein hnliches Ger t verwendet wird setzen Sie eine mobile Phase in HPLC Qualit t mit geringer Absorption f r UV Wellen ein Entgasen Sie stets die mobile Phase da sich beim Mischen der L sungsmittel oder bei Temperatur oder Druck nderungen Luftblasen bilden k nnen Luftblasen k nnen zu Funktionsst rungen der Pumpe sowie zu Rauschen im Detektorsignal f hren Hinweise zu den Siedepunkten der Viskosit t und anderen Daten der verwendeten mobilen Phasen finden Sie im Abschnitt IL 9 5 Eigenschaften mobiler Phasen S 9 30 SPD M20A XIII Einf hrung Warnschilder Zur Gew hrleistung der sicheren Bedienung sind an Elementen des Ger tes die besondere Aufmerksamkeit erfordern Warnschilder angebracht Wenn diese Etiketten sich abl sen oder besch digt werden wenden Sie sich bitte an Shimadzu um Ersatzetiketten zu beziehen Warnschild Teile Nr 228 42582 Warnschild Teile Nr 228 42602 Beachten Sie beim Ersetzen von Schlagen Sie im Sicherungen oder bei nderungen der Benutzerhandbuch nach bevor Sie Netzspannung das Benutzerhandbuch die Lampe ers
34. als operator anmelden wenn die Analyse abgeschlossen wurde Ist das nicht gew nscht w hlen Sie Cancel und bleiben Sie angemeldet bis die Analyse abgeschlossen wurde 5 2 8 Beenden des Systems Schalten Sie das System aus und beenden Sie den Web Browser 1 Schalten Sie das Ger t und die damit verbundenen Komponenten aus 2 Beenden Sie den Web Browser SPD M20A 5 9 5 Bedienung 5 2 9 Erzwungene Abmeldung Die folgenden Funktionen der erzwungenen Abmeldung werden vom Ger t unterst tzt Funktion dererzwungenen Abmeldung Anwenderautorit t Beschreibung Timeout bei ausbleibenden Anwendereingaben operator administrator Meldet Anwender automatisch ab wenn er einen bestimmten Zeitraum lang keine Eingaben vorgenommen hat I 5 3 Administrator Settings S 5 11 Erzwungene Abmeldung von operator operator Administrator meldet einen als operator angemeldeten Anwender ab I 5 3 Administrator Settings S 5 11 Erzwungene Abmeldung von administrator administrator W hrend ein Anwender als administrator angemeldet ist meldet sich ein anderer Anwender mit einem anderen Browser als administrator an und erzwingt die Abmeldung des ersten als administrator angemeldeten Anwenders He 5 3 Administrator Settings S 5 11 Wenn der Anwender erzwungenerma en abgemeldet wird wird der folgende Bildschirm angezeigt Durch W hlen von Return kehrt der Bildschirm zur Anmeld
35. die auf den Lebensdauerangaben mehrerer Lampen von verschiedenen Lampenherstellern basierte durchschnittliche Lebensdauer Diese Lampen k nnen auch vor Erreichen der Nennlebensdauer von 2 000 Stunden ausgebrannt sein Die garantierte Lebensdauer der W Lampe betr gt 1 200 Stunden Wenn die W Lampe in weniger als 1 200 Stunden ausgebrannt ist wird sie kostenlos ersetzt Die garantierte Lebensdauer der D2 Lampe ist mit der Nennlebensdauer 2 000 Stunden identisch N WARNUNG Schalten Sie vor dem Austauschen einer Lampe den Detektor Netzschalter aus und ziehen Sie den Stecker heraus Nichtbeachtung kann zu Feuer elektrischem Schlag oder Funktionsst rungen f hren Das Lampengeh use ist direkt nach Ausschalten der Lampe u erst hei Lassen Sie das Ger t genug abk hlen bevor Sie die Lampe ersetzen N VORSICHT Achten Sie beim Auswechseln einer Lampe darauf dass Sie den Glasteil nicht direkt mit den Fingern ber hren Wenn Sie die Lampe halten greifen Sie sie am Metallflansch Wird die Lampe verschmutzt wischen Sie sie mit einem mit Ethanol befeuchteten Linsenreiniger sauber Wird die Lampenabdeckung abgenommen ohne dass die Lampe ausgeschaltet wird erlischt die Lampe automatisch Die Lampe kann nicht eingeschaltet werden so lange die Lampenabdeckung abgenommen ist Bringen Sie die Lampenabdeckung an bevor Sie die Lampe einschalten Achten Sie darauf dass die Lampe nicht besch digt wird Setzen Sie die Lampe keinen
36. ersetzt werden muss so lange sie f r die spezifischen Anwendungen ordnungsgem funktioniert Im Falle der W Lampe betr gt die tats chliche Lebensdauer der Lampe f r Sicherheitsverwendungen 2 000 Stunden Bitte ersetzen Sie die Lampe unabh ngig von deren Zustand nach 2 000 Betriebsstunden Wird die Pr fung nicht bestanden pr fen Sie die Lampenintensit t mit Hilfe einer Dummy Zelle Ist das Ergebnis mit der Dummy Zelle in Ordnung muss die Flusszelle als Fehlerursache betrachtet werden Die optische Bank oder die Einstellung der Belichtungszeit ist fehlerhaft wenn das Ger t die Pr fung auch mit einer Dummy Zelle nicht besteht Ursache Gegenma nahmen Luftblasen in der Flusszelle Entfernen Sie die Luftblasen aus der Flusszelle Das L sungsmittel in der Flusszelle absorbiert Licht Ersetzen Sie das L sungsmittel in der Flusszelle mit Wasser Methanol oder Acetonitril Das Fenster der Flusszelle ist verschmutzt Reinigen Sie die Flusszelle Ve 8 2 Reinigung der Flusszelle S 8 4 Lampe hat Lebensdauer berschritten berpr fen Sie die Betriebszeiten der D2 Lampe und der W Lampe Ersetzen Sie die Lampen wenn die Betriebszeit die Kriterien berschritten hat Ve 7 5 5 Pr fung der Betriebsdauer der Lichtquelle S 7 10 Ve 8 4 Ersetzen der Lampen S 8 11 Belichtungszeit zu kurz Stellen Sie die Belichtungszeit ein He 8 5 Einstellung der Belichtungszeit S 8 17 Spiegel o
37. mindestens 100 mm Abstand zwischen der R ckseite des Ger tes und der Wand Dies erm glicht eine ausreichende Luftzirkulation und verhindert das berhitzen des Ger tes Die folgenden Abbildungen sind Darstellungen typischer Systemkonfigurationen und der jeweils erforderlichen Abst nde System 1 mit manuellem Injektor 420 420 e 260 30 260 System 2 mit Autoinjektor k 260 30 260 550 gt Einheit mm SPD M20A 9 3 9 Technische Informationen 9 1 2 Aufstellung E Entfernen Sie die Transportsicherungen Zur Verhinderungen von Besch digungen beim Transport ist das Ger t mit Transportsicherungen gesichert Entfernen Sie diese Schrauben vor der Aufstellung Wenn das Ger t verwendet wird ohne dass die Transportsicherungen entfernt wurden entstehen Vibrationsger usche L sen und entfernen Sie die Transportsicherungen mit Unterlegscheibe User 2 3 Bodenplatte S 2 4 DI T N Transportsicherung Schrauben M4 rot Abb 9 2 E Aufstellung Das Ger t kann mit anderen HPLC Komponenten von Shimadzu gestapelt werden IL 9 4 Einf hrung in das HPLC System S 9 27 Um eine h chst empfindliche und u erst genaue Detektion zu erreichen stellen Sie den Detektor in der N he des S ulenofens auf Standardm ig wird er auf den S ulenofen gestellt N VORSICHT Wenn die Komponenten des SP
38. o Funktion Current Status Anzeige Zeigt den Status des Ger ts und der Verbindung an e PC CBM Verbindungsstatus Zeigt den Status des verbundenen PCs oder CBM an e Login Status Zeigt den Anmeldungsstatus operator oder administrator an x Anmeldungsstatus guest kann nicht identifiziert werden e Analysis Status Zeigt READY ANALYSIS Bereit Analyse an User ID Wird zur Eingabe der ID des verbundenen Anwenders verwendet I 5 1 1 Anwenderprivilegien S 5 2 Password Wird zur Eingabe des Kennworts f r jeden angemeldeten Anwender verwendet I 5 1 1 Anwenderprivilegien S 5 2 Versionsanzeige Zeigt die Firmware Version an Login Schaltfl che 5 4 F hrt die Anmeldung aus SPD M20A 5 2 Gesamtbetriebsablauf 5 2 3 Anmeldung und Anzeigen des Bildschirms Analysis Setting and Execution 1 Melden Sie sich als operator beim System an Der Bildschirm Analysis Setting and Execution wird angezeigt Ve 5 1 1 Anwenderprivilegien S 5 2 kl obt an Zero Logout Analysis Parameters Wavelength Absorbance Bandwidth Range Polarity OH 20 nm 05 mAbs o ilan 05 mabs Alum TAUA om 250 nm 05 mabs Alum TAUA OHE 20 nm 05 mabs nm TAUA Referrence Comp Referrence Wavelength Referrence Bandwidth OFF DU nm 4 nm 1 Stop Time 00 min Lamp D2 W Response 640 msec Cell Temp OFF dee Actual N A dee Sampl
39. r die Validierung Im Folgenden finden Sie eine Liste der Standardreagenzien f r die Validierung Die Standardreagenzien m ssen vom Benutzer entsprechend den Spezifikationen zubereitet werden Standardprobe Teile Nr Beschreibung Koffein Set 5 Konzentrationen 228 45725 91 Zur Inspektion der Absorptionslinearit t der spektralphotometrischen und Fotodiodenarray UV VIS Detektoren Au erdem zur Inspektion der Systemreproduzierbarkeit f r mit einem spektralphotometrischen und Fotodiodenarray UV VIS Detektor ausgestattete Systeme Koffein 250 mg l 228 45725 06 Zur Inspektion der Systemreproduzierbarkeit f r Systeme mit einem Brechungsindex Detektor zur Inspektion der Autoinjektor Probenverschleppung und zur Inspektion der Genauigkeit der Gradientenkonzentration bei Gradientensystemen Naphthalin 60 mg l 228 32996 01 Zur Inspektion der Systemreproduzierbarkeit f r Systeme mit spektralfluorometrischem Detektor Glycerol 0 872 mg l 228 32996 05 E Zubeh r f r den Hardware Test Zur Inspektion des Messbereichs des Brechungsindex Detektors Im Folgenden finden Sie eine Liste des Testzubeh rs f r die Hardware Validierung Zus tzlich zu den hier aufgef hrten Gegenst nden k nnen weitere Objekte wie z B Autoinjektorampullen oder mobile Phasen erforderlich sein Zubeh r Teile Nr Beschreibung Gegendruckkapillare 228 45726 91 Innendurchmesser 0 13 mm x 2 m
40. und bei den Holmiumoxidfilter Absorptionswellenl ngen 360 8 nm 287 6 nm Falls die Flusszelle Luftblasen oder R ckst nde einer lichtabsorbierenden Probe enth lt wird der Vorgang evtl nicht ordnungsgem durchgef hrt 3 2 SPD M20A 3 1 Sicherheitsma nahmen beim Betrieb des Ger tes E Sicherheitsma nahmen w hrend des Betriebs des Ger ts W hrend der Messung muss die Abdeckung geschlossen werden Durch ffnen der linken oder der Frontabdeckung w hrend der Messung bei hoher Empfindlichkeit kann es zu Basislinienfluktuationen und Rauschen kommen E Sicherheitsma nahmen nach dem Betrieb des Ger tes Die h ufigsten Problemursachen an diesem Ger t sind eine verschmutzte Flusszelle und eine verstopfte Flusszellenleitung Nach der Analyse von Proben hoher Konzentration die Flusszelle mit einer mobilen Phase sp len um zu gew hrleisten dass keine Probe in der Flusszelle verbleibt Wenn dar ber hinaus eine Pufferl sung als mobile Phase verwendet wurde die Pufferl sung nach Abschluss der Analyse durch Wasser ersetzen Kristalle die beim Trocknen der Pufferl sung entstehen k nnen die Flusszellenleitungen verstopfen SPD M20A 3 3 3 Vorbereitung 3 2 Ein und Ausschalten des Ger tes 1 Dr cken Sie den Netzschalter um das Ger t einzuschalten Dr cken Sie den Schalter erneut um es auszuschalten D gt Hineindr cken Erneut dr cken EIN AUS Abb 3 1 e Initialisierung beim Einschalten W
41. verursachen 8 20 SPD M20A 9 1 9 2 9 3 9 4 9 5 Technische Informationen Inhalt EL e EE 9 2 Spezifikationen ENEE eegenen 9 23 legt DIE 9 25 Einf hrung in das HPLC System anne 9 27 Eigenschaften mobiler Phasen Henn nnnnnnnnnnnnnnnnnnn nenn 9 30 9 Technische Informationen 9 S l Aufstellung 9 1 1 Aufstellungsort E Auswahl und Vorbereitung des geeigneten Aufstellungsortes Stellen Sie das Ger t zur Gew hrleistung eines sicheren Betriebes an einem Ort auf der den folgenden Bedingungen entspricht N WARNUNG e Gute Bel ftung In HPLC Systemen werden h ufig feuergef hrliche und giftige L sungsmittel verwendet Daher muss das Ger t in einem gut bel fteten Raum aufgestellt werden Keine Z ndquellen in der N he des Ger tes In HPLC Systemen werden h ufig feuergef hrliche L sungsmittel verwendet Daher ist der Gebrauch von offenem Feuer in der N he des Ger tes streng zu verbieten Das Ger t darf nicht gemeinsam mit anderen Ger ten in einem Raum aufgestellt werden bei deren Betrieb es zur Funkenbildung kommen kann St ndige Verf gbarkeit von Feuerl schern F r den Fall eines Brandes m ssen st ndig Feuerl scher verf gbar sein Schutzausr stung in der N he des Ger tes Wenn L sungsmittel in das Auge oder auf die Haut gelangen ist sofort mit Wasser zu sp len In der N he des Ger tes sind Augensp lflaschen und Sicherheitsduschen bereitzuhalten N VORSICHT e Staub und korrosive Gase meide
42. 00 Abfallbeh lter 4 jun Die mobile Phase wird von der Pumpe aus der L sungsmittelflasche in die Kapillaren gepumpt Der Entgaser entfernt die gel ste Luft aus der mobilen Phase und verhindert so die Entstehung von Luftblasen und den daraus resultierenden Drift oder sonstige Unregelm igkeiten der Basislinie Die Pumpe f rdert die mobile Phase nacheinander durch den Autoinjektor die S ule und den Detektor und schlie lich in den Abfallbeh lter Gier Mischer sorgt f r eine bessere Durchmischung der mobilen Phasen Ger Autoinjektor injiziert die Probe automatisch in die Flusslinien Mit Hilfe eines Wechselracks kann das Autoinjektor Rack automatisch gewechselt werden Gin der S ule werden die Komponenten in Folge der Interaktion zwischen der mobilen Phase und der S ulenf llung der station ren Phase getrennt Der Detektor detektiert die aus der S ule eluierten Komponenten und sendet die Signaldaten an einen Integrator oder PC Gite mobile Phase flie t aus dem Detektor in den Abfallbeh lter Ger Systemcontroller CBM 20A kann bis zu 8 LC Komponenten steuern optional 12 Komponenten darunter bis zu 4 Pumpeneinheiten SPD M20A 9 29 9 Technische Informationen d 5 Eigenschaften mobiler Phasen 7 1 2 Viskosi et ee 9 L sungsmittel l slichkeit n lt 0 5cP gt 45 C Quelle t t Y Win20 C zit ts Di
43. 00 25 50 75 100 125 130 11 F llen Sie die Flusszelle mit der Spritze mit etwa 2 ml Koffein Wasser L sung 10 mg l Vergewissern Sie sich dass keine Luftblasen eindringen 12 Warten Sie ca 30 s ohne die Spritze abzunehmen und berpr fen Sie dass die Absorption sich stabilisiert hat Stoppen Sie dann die Analyse 7 18 SPD M20A 7 5 Validierung Detektor 13 Lesen Sie den Absorptionswert mit dem Cursor ab und notieren Sie den Wert 14 F hren Sie dasselbe Verfahren Spritze sp len und Flusszelle f llen f r die restlichen vier Koffein Wasser L sungen durch 15 mg l 20 mg l 25 mg l und 30 mg l und notieren Sie die Absorptionswerte 15 Berechnen Sie die Absorptionsabweichungen f r jede L sung Tragen Sie anstelle der Zahlen 1 bis 5 in der folgenden Tabelle die Probenkonzentrationswerte ein Tragen Sie anstelle der Buchstaben A bis E in der folgenden Tabelle die gemessenen Absorptionswerte f r jede L sung ein Berechnen Sie die relative Empfindlichkeit f r jede Konzentration gem der in der folgenden Tabelle angegebenen Formel und zeichnen Sie sie auf Berechnen Sie die mittlere relative Empfindlichkeit mit der folgenden Formel und notieren Sie sie mittlere relative Empfindlichkeit 3 Berechnen Sie mit der folgenden Formel die Abweichung jeder Konzentration und notieren Sie sie Abweichung relative Empfindlichkeit mittlere relative Empfindlichkeit
44. 228 90270 Juli 2005 UV VIS FOTODIODEN ARRAYDETEKTOR F R SHIMADZU HOCHDRUCK FL SSIGCHROMATOGRAPHIESYSTEM SPD M20A BENUTZERHANDBUCH Lesen Sie dieses Handbuch gr ndlich ehe Sie das Produkt verwenden Bewahren Sie es zum sp teren Nachschlagen auf SHIMADZU CORPORATION ANALYTICAL amp MEASURING INSTRUMENTS DIVISION KYOTO JAPAN Leerseite technisch bedingt Einf hrung Einf hrung Lesen Sie vor der Verwendung des Ger tes diese Dokumentation Wir danken Ihnen f r den Erwerb dieses Ger tes Dieses Handbuch beschreibt die Aufstellung den Betrieb und die Hardware Validierung des Ger tes Sie enth lt wichtige Sicherheitshinweise f r den Gebrauch sowie Informationen ber Zubeh rteile und Optionen Lesen Sie vor der Verwendung des Ger tes diese Dokumentation und betreiben Sie das Ger t entsprechend den hierin enthaltenen Anleitungen Bewahren Sie dieses Handbuch zum Nachschlagen auf WICHTIG e Nehmen Sie das Ger t nicht in Betrieb ehe Sie den Inhalt dieses Handbuchs vollst ndig verstanden haben e Wenn das Ger t verliehen oder verkauft wird muss diese Dokumentation an den n chsten Anwender weitergegeben werden e Wenn diese Dokumentation oder die Warnschilder und etiketten auf dem Ger t verloren gehen oder besch digt werden sollten beziehen Sie Ersatz von Ihrer Shimadzu Vertretung e Lesen Sie vor der Inbetriebnahme des Ger tes die Sicherheitsvorschriften COPYRIGHT Copyright
45. 3 Stromanschluss S 9 6 K hlgebl se SPD M20A K hlt das Innere des Ger tes 2 Darstellung und Funktion der Komponenten 2 r 5 Namen und Funktionen der Anzeigen Die Anzeige erm glicht die berpr fung des Ger testatus Der Anzeigebildschirm kann w hrend des Gebrauchs hei werden 2 5 1 Anzeigefeld Das Anzeigefeld besteht aus LED Leuchten und einer Statusanzeige Im Folgenden finden Sie eine Aufstellung der Namen und Funktionen der Bildschirms und der LEDs SPD M20A ta re LIQUID CHROMATOGRAPH 2 JJOO 910787878 OS IDO KEE EE Abb 2 5 Name Beschreibung D2 Leuchtet auf wenn die D2 Lampe eingeschaltet ist Die LED blinkt so lange die Lampe D2 Lampe Deuterium auf Betriebstemperatur erw rmt wird W Leuchtet auf wenn die W Lampe eingeschaltet ist Die LED blinkt so lange die Lampe W Lampe Wolfram auf Betriebstemperatur erw rmt wird Gr n wenn das Ger t eingeschaltet ist Statusanzeige Rot wenn ein Fehler generiert wurde Orange im Sleep Modus 2 6 SPD M20A 3 1 3 2 Vorbereitung Inhalt Sicherheitsma nahmen beim Betrieb des Ger tes uuusnuuunannnneeannenennn 3 2 Ein und Ausschalten des Ger tes 3 Vorbereitung 3 gt l Sicherheitsma nahmen beim Betrieb des Ger tes E Betriebsvorbereitungen Nachdem das Ger t gestartet oder eine Lampe eingeschaltet wurde dauert es etwas bis sich die Basislinie
46. 768 oder h here Aufl sung mit mindestens High Color 65 536 Farben Mit installierter Version von Windows kompatibel Funktional berpr fter Drucker wird empfohlen Drucker Sonstige erforderliche e i 7 CD ROM und 1 44 MB 3 5 Zoll Diskettenlaufwerke notwendig Peripherieger te RS 232C Anschl sse Ein Anschluss f r jedes direkt verbundene LC System notwendig Ethernet Anschluss 100 Base TX SPD M20A 1 5 1 Konfiguration l 5 Optionale Teile Im Folgenden finden Sie eine Aufstellung der f r dieses Ger t verf gbaren optionalen Einheiten Informationen ber weitere optionale Einheiten die nicht im Folgenden aufgef hrt sind erhalten Sie bei Ihrer Shimadzu Vertretung E Optionale Flusszellen Option Teile Nr Merkmale Temperaturgesteuerte Semimicro Flusszelle 228 45605 92 Flusszelle f r Semimicro Analyse Temperatursteuerung m glich Pfadl nge 5 mm Zellvolumen 2 5 ul Materialien in Fl ssigkeitskontakt SUS316L Quartz PFA Micro Flusszelle 228 25293 93 Flusszelle f r Micro Analyse Pfadl nge 3 mm Zellvolumen 210 nl Materialien in Fl ssigkeitskontakt SUS316 Quartz PFA Inertflusszelle 228 34187 91 Flusszelle bei der Teile mit Fl ssigkeitskontakt aus inertem Material nichtmetallisch bestehen Pfadl nge 10 mm Zellvolumen 18 ul Materialien in Fl ssigkeitskontakt PEEK Quartz PTFE Pr parative Flusszelle feste Pfadl nge
47. Bevor Sie die Flusszelle wieder in das Ger t einbauen lassen Sie mobile Phase durch die Zelle und die Zellen Einlassleitung flie en und pr fen Sie ob Lecks vorhanden sind 1 8 10 Richten Sie die Zelle so aus dass der darauf angebrachte Pfeil nach oben zeigt Richten Sie dann die Stift ffnungen in der Zelle auf die Positionierungsstifte am Detektor aus schieben Sie die Zelle auf die Stifte und dr cken Sie sie bis zur Endposition in Richtung Detektor Drehen Sie die zwei Zellbefestigungsschrauben abwechselnd fest Befestigen Sie das Verbindungsst ck 1 6 0 8C mit der Verbindungsst ckschraube am Detektor Stecken Sie das Anschlussteil der temperaturgesteuerten Flusszelle in den Detektor Schrauben Sie die in Schritt 2 entfernte PEEK Leitungsverschraubung in das Verbindungsst ck 1 6 0 8C der Zellen Einlassleitung Schlie en Sie die Frontabdeckung Anschluss f r temperaturgesteuerte Flusszelle Befestigungs schraube des Verbindungs st cks Abb 8 13 SPD M20A 8 4 Ersetzen der Lampen S A Ersetzen der Lampen Die Lampenenergie beginnt abzunehmen und das Basislinienrauschen nimmt zu Wenn die erwartete Lebensdauer einer Lampe erreicht wird in der folgenden Richtlinie aufgef hrt ersetzen Sie die jeweilige Lampe durch eine neue E Nennlebensdauer einer Lampe D2 Lampe Ca 2 000 Stunden W Lampe Ca 2 000 Stunden Garantierte Lebensdauer der W Lampe Die Nennlebensdauer der W Lampe ist
48. Chloroform 0 072 4 8 Acetophenon Methylethyl 23 4 Cyclohexanon Nitrobenzol Benzonitril Dioxan mischbar Tetramethylurea Chinolin Pyridin mischbar Nitroethan 0 9 Azeton Benzylalkohol mischbar Tetramethyl guanidin Methoxyethanol mischbar Tris Cyanoethoxy propan Propylenkarbonat Ethanol mischbar Oxydipropionitril Anilin Essigs ure mischbar Acetonitril mischbar N N Dimethylacetamid Dimethylformamid Dimethylsulfoxid mischbar N Methyl 2 Pyrolidon Hexamethylphosphor s uretriamid Methanol mischbar SPD M20A 9 31 9 Technische Informationen 7 8 1 OE Wasser _ 2 Viskosi Dielektri L sungsmittel Ra SE l slichkeit Ge n lt 0 5cP gt 45 C Win20 C Se 2 cP 25 C E konstante n lt 0 5cP lt 45 C L sungs E mittel Nitromethan 0 61 2 1 m Cresol 14 N Methylformamid 1 65 mischbar Ethylenglykol 16 5 mischbar Formamid 3 3 mischbar Wasser 0 89 mn _ lt Ein Sternchen weist auf ein f r die Fl ssigchromatografie bestens geeignetes L sungsmittel mit niedrigem Siedepunkt gt 45 C und niedriger Viskosit t lt 0 5 cP hin Zwei Sternchen kennzeichnen L sungsmittel mit sehr niedriger Viskosit t und sehr niedrigem Siedepunkt LC kennzeichnet eine besonder
49. D 20A aufeinander gestapelt werden betr gt Abstand zwischen diesen Komponenten nur 5 mm Achten Sie darauf sich nicht die Finger zwischen den Komponenten zu klemmen 9 4 SPD M20A 9 1 Aufstellung E Stapelfixierungen Es wird empfohlen handels bliche Stapelfixierungen zu verwenden um zu verhindern dass das Ger t bei Ersch tterungen vom Labortisch oder von der Arbeitsfl che f llt Stapelfixierungen sind in verschiedenen Qualit ten erh ltlich ER SE QL eits fixierung Sichern Sie das Ger t an der linken und rechten Seite mit Stapelfixierungen Weitere Informationen hierzu erhalten Sie bei Ihrer Se Shimadzu Vertretung ers fixierung Ein Beispiel f r die Anordnung von Stapelfixierungen findet sich in Abb 9 4 Abb 9 4 SPD M20A 9 5 9 Technische Informationen 9 1 3 Stromanschluss Die folgende Tabelle zeigt die elektrische Spannung Leistungsaufnahme und Frequenz Netzspannung Teile Nr u Angabe auf dem Ger t Leistungsaufnahme Frequenz 228 45005 31 100 V Wechselstrom 100 120 220 230 240 V 228 45005 32 120 V Wechselstrom 100 120 220 230 240 V 50 60 Hz 220 V 230 V 240 V Wechselstrom Ne 100 120 220 230 240 V Stellen Sie sicher dass das Ger t an eine Steckdose mit ausreichender Kapazit t angeschlossen wird Eine ungen gende Stromversorgung kann Stromausf lle und Spannungsabf lle verursachen die nicht nur d
50. Das verbesserte optische System bietet eine hohe Spektrumaufl sung und hervorragende S N Leistungsf higkeit Es verf gt ber einen variablen Schlitz um je nach Anwendung eine noch h here Empfindlichkeit zu erm glichen e Verbesserte Basislinienstabilit t mittels Flusszellen Temperatursteuerung Ohne Temperatursteuerung ist die Basislinienstabilit t bei Analysen mit kurzen Wellenl ngen oft unzureichend Dieses Ger t umfasst eine Flusszellen Temperatursteuerung die f r Basislinienstabilit t sorgt Einfache Wartung Die Lampe kann von der Ger tevorderseite aus ersetzt und die Flusszellenwartung ebenfalls von der Vorderseite aus durchgef hrt werden Wenn die Lampe ausgewechselt wird ist kein schwieriges Ausrichten der optischen Achse notwendig Dar ber hinaus wird die Gesamtbetriebsdauer der Lampe berwacht Ein kurzer Blick gen gt und Sie wissen wann die Lampen ersetzt werden m ssen Die Belichtungszeiteinstellung und die Lampenbeleuchtungsbedingungen des Fotodioden Arraydetektors k nnen automatisch optimiert werden um die Wartung zu vereinfachen Die Wellenl ngengenauigkeit wird automatisch vom UV bis zum sichtbaren Wellenl ngenbereich berpr ft wobei das integrierte Holmiumoxidfilter Absorptionsspektrum und Deuterium Emissionslinienspektrum verwendet werden was eine einfache Leistungs berpr fung erm glicht e UV Detektorfunktionalit t f r mehrere Wellenl ngen Chromatogramme k nnen ber den Analogaus
51. Durch Anschlie en einer 0 3 mm Innendurchmesser x 2 m Leitung wird ein R ckdruck von ca 0 2 MPa 2 kgf cm erzeugt wenn Wasser bei 1 ml min flie t Wenn der R ckdruck angewendet wird entfernen Sie zun chst die Zelle vom Ger t um ganz sicher zu gehen dass keine Leckstelle auftritt und installieren Sie die Zelle dann wieder Falls Fl ssigkeit ausl uft ziehen Sie die Befestigungsschraube des Zellfensters st rker fest Ist die Innenoberfl che der Zelle verschmutzt sammeln sich Blasen oft an der Oberfl che an vor allem bei w ssrigen mobilen Phasen Reinigen Sie die Zelle mit Alkohol oder einer anderen mischbaren Fl ssigkeit E Mit der Lampenenergie verbundene Probleme Symptom Wahrscheinliche Ursachen Gegenma nahme Lampenenergie zu Die Zelle ist verschmutzt Untersuchen Sie das Zellinnere visuell auf niedrig Fremdk rper bzw eine Verschmutzung des Zellfensters Zerlegen und reinigen Sie die Zelle Kann der Schmutz nicht entfernt werden ersetzen Sie die Linse Die mobile Phase absorbiert Untersuchen Sie die L sungsmittel und sehr stark Flussleitungen der mobilen Phase und entfernen Sie alle Verunreinigungen Die Lampenenergie ist Die Lampenenergie ist auch niedrig wenn eine ersch pft Luftzelle verwendet wird berpr fen Sie die Gesamtbeleuchtungszeit der Lampe Die Belichtungszeit ist nicht Verwenden Sie die automatische richtig eingestellt Belichtungszeiteinstellung 2 Ein
52. Herstellen der Flusslinienverbindungen f r S ule und Detektor Flusslinienverbindungen vom S ulenauslass durch den Detektor zum Abfallbeh lter e Flusslinienverbindungen der Leitungen f r Leckstellen Zu evakuierende Flusslinienverbindungen wenn in einem der Ger te in einem Stapel eine Leckstelle auftritt Diese Leitung leitet die ausgelaufene Fl ssigkeit durch das unterste Ger t im Stapel nach unten und von dort in den Abfallbeh lter Flusslinienverbindung f r ausgelaufene Fl ssigkeiten IGF S 9 14 Abnehmen der Frontabdeckung IGF S 9 12 Anbringen der Frontabdeckung IGF S 9 17 H Lt Vorbereitung des Abfallbeh lters IB S 9 14 ge Abb 9 15 SPD M20A 9 11 9 Technische Informationen E Entfernen der Frontabdeckung Die Frontabdeckung muss zum Erstellen der Flusslinienverbindungen entfernt werden Dr cken Sie zum ffnen der Frontabdeckung an der in der Abbildung gezeigten Position auf die Abdeckung und lassen Sie wieder los Heben Sie die zu etwa 120 ge ffnete Frontabdeckung an um sie zu l sen Abb 9 17 9 12 SPD M20A 9 1 Aufstellung E Flusslinienverbindungen von S ule und Detektor Eine Beschreibung der Herstellung der Flusslinienverbindungen zum Detektor finden Sie im Handbuch der L sungsmittelf rderpumpe e Verbinden Sie die Flusslinie vom S ulenauslass durch den Detektor zum Abfallbeh lter wie in der folge
53. Ihren Shimadzu Vertreter Nehmen Sie keine Ver nderungen am Kabel vor Biegen Sie es nicht berm ig und ziehen Sie nicht am Kabel Dies k nnte zu Besch digungen und damit zu Br nden elektrischen Schl gen oder Funktionsst rungen f hren Wenn das Kabel besch digt sein sollte wenden Sie sich sofort an Ihren Shimadzu Vertreter VI SPD M20A Sicherheitsvorschriften A VORSICHT e Achten Sie bei der Aufstellung darauf die Finger nicht zwischen den Systemkomponenten einzuklemmen da dies zu Verletzungen f hren kann e Achten Sie darauf die Finger beim ffnen der T ren nicht einzuklemmen da dies zu Verletzungen f hren kann E Sicherheitshinweise f r den Betrieb des Ger tes A WARNUNG e Ergreifen Sie wirksame Ma nahmen zum Schutz des Ger tes vor statischer Aufladung I Z amp Sicherheitshinweise zum Schutz vor statischer Aufladung S IX Bei statischer Aufladung besteht Brand und Explosionsgefahr Tragen Sie beim Umgang mit L sungsmitteln und Proben stets Schutzhandschuhe und eine Schutzbrille Das Eindringen von L sungsmitteln in das Auge kann zur Erblindung f hren Wenn L sungsmittel in das Auge gelangen ist sofort mit viel Wasser zu sp len und ein Arzt zu konsultieren Tragen Sie beim Umgang mit toxischen oder infekti sen Proben stets Schutzhandschuhe Verwenden Sie niemals L sungsmiittelflaschen mit Rissen oder Spr ngen Wenn ein Helium Entgaser verwendet wird wird Druck a
54. Innendurchmesser 0 8 mm x 2m Zur Inspektion der F rderrate und der Genauigkeit der Gradientenkonzentration f r das L sungsmittelf rdermodul usw Spritze 046 00001 oder 046 00038 01 Zur Inspektion der Absorptionslinearit t der spektralphotometrischen und Fotodiodenmatrix UV VIS Detektoren Au erdem zur Inspektion der Differenz des Brechungsindex Detektors Dieser Gegenstand ist als Standardzubeh r im Lieferumfang der Detektoren enthalten Spritzenadapter 228 15672 91 Siehe oben Verbindungsst ck 1 6C 228 16004 13 F r Inspektionen aller Art und zum Erstellen der Flusslinienverbindungen des Detektors Dieser Gegenstand ist als Standardzubeh r im Lieferumfang aller Komponenten enthalten Leitungsverschraubung PEEK 228 18565 Siehe oben Stecker 228 16006 Zur Inspektion von Drift und Rauschen des Brechungsindex Detektors Niederdruck Quecksilber Lampenset 200 38423 Zur Inspektion der Wellenl ngengenauigkeit f r den UV VIS Fotodioden Arraydetektor und den spektralfluorometrischen Detektor Quecksilberlampenhalter 228 34170 91 Zur Inspektion der Wellenl ngengenauigkeit f r den UV VIS Fotodioden Arraydetektor 228 34478 91 Zur Inspektion der Wellenl ngengenauigkeit f r den spektralfluorometrischen Detektor PTFE Block Baugruppe 228 34319 91 Zur Inspektion der Wellenl ngengenauigkeit f r den spektralfluorometrischen Detektor S ule S
55. Parametereinstellungen f r die Validierung eines Gradientensystems 7 7 Wenn die Validierung fehlschl gt nennen Kapitel 8 Wartungsarbeiten 8 1 Periodische Inspektion und Wartung nennen 8 1 1 Vor Inspektion oder Wartungsarbeiten een 8 1 2 Aufstellung der regelm ig auszuf hrenden Inspektions und Vyartungs rbeiten aurreiri arar EA R AAA ERE EA 8 1 3 berpr fung nach Inspektions und Wartungsverfahren 82 Reinigung der Flusszelle muuu444rrse namens 8 2 1 Entfernen der Flusszelle iaaaeseeeeeesreseeesrrreeserrrrenerinnessrrennesees 8 2 2 Einfache Reinigung usersnnseeeeeensnnnnnnnennnnnnnnnnnnn nennen nn 8 2 3 Wiedereinbau der Flusszelle 44H nn ns nnnnnnnnnn nn 8 3 Zerlegung Reinigung und Zusammenbau der Flusszelle m Pr fung nach dem Zusammenbau ernennen 8 4 Ersetzen der Lampen nennen m Nennlebensdauer einer Lampe nennen 8 4 1 Auswechseln der D2 Lampe ssssssssssensrinnrensseessrrrrrnrrnrnenenene 8 4 2 Auswechseln der W Lampe ssssssssssssssssrrnrrrnrrnnssresrerrrrrnren 8 4 3 Zur cksetzen der Lampenbetriebszeit m 85 Einstellung der Belichtungszeit uurssnanssnenesnennnnnnaasnnnnn 86 Wellenl ngenkalibration ussrrerrs44Hnnnenennnnnnnnnnnnneen 8 7 Ersetzen von Sicherungen uue r ss4a24H4ensHHn ner nnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnne 8 8 u ere Reinigung des Ger tes e sssissiineiisieisieisisisrrrnrer
56. S VP Handbuch geschilderten Anleitungen entsprechend Die PDA Utility Software wird automatisch installiert Web Controller Dieses Ger t kann mit einem Web Browser Internet Explorer usw gesteuert werden Ist auf dem PC noch keine Web Browser Software installiert installieren Sie solche Zur Betriebs berpr fung installieren Sie die auf der gelieferten CD ROM enthaltene PDA Utility Software 1 Legen Sie die CD ROM in das CD ROM Laufwerk ein Der Installationsbildschirm wird angezeigt 2 Installieren Sie die PDA Utility Software gem den Anleitungen auf dem Bildschirm 9 22 SPD M20A 9 2 Spezifikationen 9 e 2 Spezifikationen 9 2 1 Leistungsspezifikationen Gegenstand Spezifikationen Elemente des Fotodioden Arraydetektors 512 Elemente Lichtquelle D2 Lampe W Lampe Messwellenl ngenbereich 190 bis 800 nm Wellenl ngengenauigkeit 1 nm Elementaufl sung 1 2 nm Element Schlitzbreite 1 2nm 8nm Schlitzwechsel m glich Max 1 4 nm bei Verwendung von 253 7 nm Niederspannungs Hg Spektralaufl a Quecksilber Lampenemissionslinie 1 2 nm Schlitz Rauschst rke 0 3 x 10 AU oder weniger Drift 0 5 x 10 AU h oder weniger 0 5x 10 AU C oder weniger 250 nm Luftzelle Zeitkonstante 2 s Ti turkoeffizient SE 2 x 10 AU C oder weniger 600 nm Luftzelle Zeitkonstante 2 s 1 Drift Rauschmessbedingungen Messwellenl nge 250 nm 600 nm Zelle mit Luft gef llte Z
57. St Ren oder Vibrationen aus SPD M20A 8 11 8 Wartungsarbeiten 8 4 1 Auswechseln der D2 Lampe Erforderliche Komponenten Typ Teile Nr Verbrauchsmaterial 228 34016 1 Schalten Sie das Ger t aus und ziehen Sie das Netzkabel ab 2 ffnen Sie die Front und die linke Abdeckung 3 Entfernen Sie die beiden Befestigungsschrauben an der Lampenabdeckung und nehmen Sie die Lampenabdeckung ab Befestigungsschrauben der Lampenabdeckung A Trennen Sie das Anschlussteil ab Lampenabdeckung Abb 8 14 5 L sen Sie die beiden Befestigungsschrauben der Befestigungsschrauben D2 Lampe D2 Lampe und ziehen Sie die Lampe mit der der D2 Lampe mit Lampenkappe Lampenkappe aus dem Ger t Anschlussteil Abb 8 15 8 12 SPD M20A 8 4 Ersetzen der Lampen 6 Entfernen Sie die D2 Lampe von Hand vorsichtig aus der Lampenkappe und installieren Sie stattdessen eine neue Lampe Wenn die Lampenkappe installiert wird muss sie in der korrekten Richtung eingebaut werden gun Achten Sie auf den Indikatorstift und das Etikett N gu Lampenkappe D2 Lampe Abb 8 16 Ai VORSICHT e Achten Sie beim Auswechseln einer Lampe darauf dass Sie den Glasteil nicht direkt mit den Fingern ber hren Wenn Sie die Lampe halten greifen Sie sie am Metallflansch e Wird die Lampe verschmutzt wischen Sie sie mit einem mit Ethanol befeuchteten Linsenreiniger ab Achten Sie d
58. Wellenl ngenbereich Damit wird der Wellenl ngenbereich eingestellt in dem die Aufzeichnung durchgef hrt wird Der Wellenl ngen Messbereich dieses Ger tes betr gt 190 nm 800 nm doch kann die Datengr e reduziert werden indem nur der erforderliche Teil dieses Bereichs aufgezeichnet wird Falls eine Referenzwellenl nge verwendet wird muss bis zum oberen Grenzwert der Referenzwellenl nge aufgezeichnet werden Beispiel Messwellenl nge Kanal 1 210 nm 4 nm Messwellenl nge Kanal 2 250 nm 4 nm Referenzwellenl nge 350 nm 20 nm In diesem Fall stellen Sie den Aufzeichnungswellenl ngenbereich auf 200 nm 370 nm ein E Datenaufnahme Hierbei handelt es sich um das Intervall in dem Daten ausgegeben werden Die Ausgabedaten sind die Mittelwerte aller Datenpunkte in einem Datenaufnahmeintervall Beispiel Belichtungszeit 20 ms Datenaufnahmeintervall 2000 ms Der Durchschnitt von 2000 20 100 Datenpunkten wird alle 2000 ms ausgegeben Wird das Intervall verringert nimmt die Anzahl der Messpunkte pro Zeiteinheit zu wodurch die quantiativen Ergebnisse verbessert werden Die Datengr e nimmt aber entsprechend zu Als Richtlinie gilt dass ca 30 Messpunkte innerhalb des Analytpeaks f r die Quantifizierung ausreichen Wenn die Quantifizierung f r einen schnell eluierenden scharfen Peak durchgef hrt wird legen Sie einen kleinen Wert fest Beispiel Wenn die Peakbreite Zeit vom Peakbeginn bis zum Peakende 30 Sekunden betr
59. aden Rohranschluss an die Komponente Abfluss OUT STD an 9 14 Gerader Kapillarenanschluss Silikonleitung Abfallbeh lter Abb 9 19 Abfluss OUT STD Abb 9 20 Gerader Kapillarenanschluss Silikonleitung Abb 9 21 SPD M20A 9 1 Aufstellung 4 Schneiden Sie die Silikonleitung am Rand des Tisches ab und schlie en Sie ein L Verbindungsst ck an F hren Sie das L Verbindungsst ck wie in der rechten Abbildung nach unten und schlie en Sie den anderen Teil des Silikonrohrs an 5 F hren Sie das andere Ende der Silikonleitung in den Abfallbeh lter ein Um eine Behinderung des Flusses zu vermeiden f hren Sie die Silikonleitung mit dem Ende nach unten in die Flasche Abb 9 22 Unterseite der zweiten Einheit Leckagen des S ulenofens werden separat abgeleitet N here Informationen dazu finden Sie im Benutzerhandbuch des S ulenofens Wenn Komponenten ber dem S ulenofen aufgestellt werden verwenden Sie das in Aufstellen von Komponenten auf dem S ulenofen n chste Seite geschilderte Verfahren Verwenden Sie das in Aufstellen von Komponenten auf dem S ulenofen n chste Seite geschilderte Verfahren auch dann wenn die untere Einheit keine Leckage ffnung Abb 9 24 besitzt 1 F hren Sie den Abflussadapter in die in der Abbildung gezeigte Position und in das darunter befindliche Ger t ein Abflussadapter Abb 9 23 SPD M20A 9 15 9 Technische Informationen
60. ampe E Testverfahren 1 F llen Sie die Zelle mit Wasser Methanol oder Acetonitril Essigs urenitril Vergewissern Sie sich dass alle Luftblasen aus der Detektorzelle entfernt wurden um pr zise Messungen zu gew hrleisten ME xi Ve 7 5 2 Starten des PDA Dienstprogramms TI 27T ul S 7 7 3 W hlen Sie die Schaltfl che Wavelength Check Das Fenster PDA Wavelength Check wird angezeigt SPD M20A 7 11 7 Hardware Validierung e Wenn die Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit mit der D2 Lampe und dem Holmiumoxidfilter durchgef hrt wird gehen Sie wie nachfolgend beschrieben vor 1 W hlen Sie Wavelength Check D2 Ho Die Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit wird automatisch durchgef hrt das Ergebnis auf dem Bildschirm angezeigt PDA Wavelength Check File view Settings Measure Wavelength Check Help oe w fuz s leren Hg User Definitions F8 D2 Ho Wellenl ngenpr fung D2 Ho Check Result xj PDA SPD M20A Calibration Data 2004 05 25 09 22 D2 Lamp Intensity Slit 1 2nm 7 49 at 230nm 8 28V at 233 2nm Max 200 260nm Slit nm 7 55 at 230nm BIM at 233 9nm Max 200 260nm W Lamp Intensity Slit 1 2nm 7 61V at 600nm DM at 730 8nm Max 400 800nm Slit 8nm 7 55V at 600nm 8 68V at 730 3nm Max 400 800nm D2 Ho Wave Check Reference Measured Variance Pass Fail D2 Lampl1 2nm Ho Filter 1 2nm D2 Lamp 8nm 656 1nm
61. angenommen werden dass das LC System ordnungsgem funktioniert und das Problem in den verwendeten Analysemethoden bzw bedingungen begr ndet liegt Wenn das LC System die Validierung des Systems nicht besteht ist von einer Unregelm igkeit im System auszugehen In diesem Fall muss eine Validierung der Komponenten ausgef hrt werden um die fehlerhaften Komponenten zu identifizieren 7 6 1 Validierung eines isokratischen LC Systems E Zweck Eine Analyse wird ausgef hrt und die Retentionszeit und Peakfl che f r jeden Peak werden ermittelt Danach werden diese Daten auf ihre Reproduzierbarkeit berpr ft Die Reproduzierbarkeit der Daten validiert das System In der Regel besteht das zu validierende System mindestens aus den folgenden Komponenten Pumpe S ulenofen Autoinjektor Detektor Systemcontroller und Datenprozessor E F r die Pr fung ben tigt Gegenstand Beschreibung Mischung von Wasser und Methanol 3 2 v v Mobile Phase i Wasser und Methanol m ssen HPLC Qualit t besitzen Shim pack VP ODS Teile Nr 228 34937 91 LUNA C18 2 Teile Nr OOF 4252 E0 oder gleichwertige ODS S ule Partikelgr e 5 um S ulenabmessungen Innendurchmesser 4 6 mm x L nge 150 mm 20 mg l Koffeinl sung enthalten im Koffein Set 5 Konzentrationen Teile Nr 228 45725 91 lt Vorbereitung gt Wiegen Sie 20 mg wasserfreies Koffein ab geben Sie dieses in einen 100 ml Messkolben und f llen Sie mit Wasse
62. apanese English Netzwerkeinstellungen Zeigen die mit der Ethernet Verbindung und dem Netzwerk verbundenen Einstellungen an Serial No Zeigt die Seriennummer des Ger tes an Firmware version Zeigt die im EEPROM aufgezeichnete Firmware Version an Edit Schaltfl che ffnet das Fenster mit netzwerkbezogenen Einstellungen IS 55 13 Log parts information Zeigt Protokoll Teileinformationen an Error Log Display Schaltfl che Uer S 5 15 Operation Log Display Schaltfl che Ve S 5 16 e Maintenance Log Display Schaltfl che S 5 16 e System Check Schaltfl che User S 5 17 Parts Information Schaltfl che Uer S 5 18 Update Schaltfl che L dt die Einstellungen in das Ger t SPD M20A 5 3 Administrator Settings 5 3 2 Festlegen von Systeminformationen Systeminformationen dienen dazu dass der Systemcontroller Ger te unterscheiden kann Legen Sie die Informationen fest wenn Sie durch Verbinden des Ger ts mit dem Systemcontroller ein System schaffen Ausf hrliche Informationen sind dem Handbuch zum Systemcontroller zu entnehmen 5 3 3 Netzwerkeinstellungen 1 W hlen Sie die Schaltfl che Edit Der Bildschirm Network Setup wird angezeigt 2 ndern Sie die Einstellungen und w hlen Sie OK Network Setup IP Address H 92 168 200 98 Subnet Mask 255 255 255 0 EthernetSpeed Auto Detect sl Default Gateway fi 92 168 11 201
63. arauf dass die Lampe nicht besch digt wird Setzen Sie die Lampe keinen St en oder Vibrationen aus D Bauen Sie die D2 Lampenbaugruppe wieder wie zuvor in das Ger t ein 8 Wenn Sie die D2 Lampe ersetzt haben stellen Sie die Lampenbetriebszeit auf 0 zur ck und nehmen die Belichtungszeiteinstellung vor Zur cksetzen der D2 Lampenbetriebszeit User 8 4 3 Zur cksetzen der Lampenbetriebszeit S 8 16 Einstellung der Belichtungszeit gt 8 5 Einstellung der Belichtungszeit S 8 17 SPD M20A 8 13 8 Wartungsarbeiten 8 4 2 Auswechseln der W Lampe Erforderliche Komponenten Teil Typ Teile Nr W Lampe Verbrauchsmaterial 228 34410 Platte W Zubeh r 228 34397 1 Schalten Sie das Ger t aus und ziehen Sie das Netzkabel ab 2 ffnen Sie die Front und die linke Abdeckung 3 Entfernen Sie die beiden Befestigungsschrauben an der Lampenabdeckung und nehmen Sie die Lampenabdeckung ab Befestigungsschrauben der Lampenabdeckung Lampenabdeckung Abb 8 17 A Entfernen Sie die beiden Befestigungsschrauben Befestigungsschrauben der W Lampe der W Lampe und die Platte aus dem Ger t o Platte Abb 8 18 8 14 SPD M20A 8 4 Ersetzen der Lampen 5 Entfernen Sie die W Lampe von der Platte und bringen Sie eine neue W Lampe an Dr cken Sie die F e der W Lampe ganz in die Sockelbasis um sie sicher zu befestigen Vergewissern Sie sich dass die
64. automatisch Die Ergebnisse werden auf dem Bildschirm angezeigt Es gibt zwei Methoden f r die Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit D2 Ho Verwenden Sie die Emissionslinien der D2 Lampe und max Lambda des Holmiumoxid Ho Filters um die Wellenl ngengenauigkeit zu pr fen Diese Methode ist einfacher weil der integrierte Ho Filter verwendet wird e Hg Verwenden Sie die Emissionslinien der Hg Quecksilber Lampe um die Wellenl ngengenauigkeit zu pr fen Diese Methode ist der D2 Ho Methode gegen ber berlegen da niedrigere Wellenl ngen und mehr Messpunkte verwendet werden k nnen Die Pr fung sollte nach dem Service Ersetzen bzw Einstellung des Spiegels der optischen Bank durchgef hrt werden Hg Quecksilber Lampe und Spezialvorrichtung separat erh ltlich F r die Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit verwendete Wellenl ngen Niederdruck Hg Quecksilber Lampenemissionslinien D2 Ho 287 6 nm 360 8 nm 486 0 nm 656 1 nm H 253 7 nm 404 7 nm g 435 8nm 546 1 nm Hinweis Die in der Tabelle abgebildeten Wellenl ngen sind f r einen 1 2 nm Spalt Wird ein 8 mm Spalt verwendet pr fen Sie die Wellenl ngengenauigkeit bei den mit Sternchen gekennzeichneten Wellenl ngen Kriterien Differenz lt 1 nm Die Pr fung wird automatisch durchgef hrt w hrend abwechselnd zwischen den 1 2 nm und 8 mm Schlitzen umgeschaltet wird Wellenl ngenpr fmodus Maximalwerte des Emissionslinien der Holmiumoxidfilters D2 L
65. ay Photodiode Array oder PDA Licht ausgesetzt wird Wenn die Belichtungszeit zunimmt erh ht sich die vom PDA empfangene Lichtmenge w hrend das Rauschen abnimmt Ist die Belichtungszeit aber zu lang werden die PDA Elemente ges ttigt und die Messung kann nicht vorgenommen werden In diesem Ger t wird der optimale Wert automatisch eingestellt Ve 8 5 Einstellung der Belichtungszeit Der maximale Wert des Lichtquellenspektrums wird automatisch auf 90 des S ttigungspegels eingestellt Wird die Belichtungszeit automatisch eingestellt werden die optimalen Werte f r den 1 2 nm und den 8 nm Schlitz bestimmt E Bandbreite Die Bandbreite dr ckt die Breite des Wellenl ngenbereichs f r die Durchschnittsbestimmung der Absorptionswerte aus Beispiel Messwellenl nge 250 nm Bandbreite 4 nm durchschnittliiche Messwerte ber Wellenl ngen von 246 254 nm Wenn die Bandbreite zunimmt nimmt das Rauschen ab doch nimmt auch die Spektrumaufl sung ab Normalerweise wird dieser Wert auf 4 eingestellt E Spaltbreite Dieses Ger t erm glicht je nach Analyseanforderungen eine Wahl zwischen zwei Spaltbreiten 1 2 nm und 8 nm Wird die Spaltbreite 8 nm verwendet nimmt die Spektrumaufl sung etwas ab doch wird das Rauschen reduziert und das Signal Rauschen Verh ltnis verbessert Wenn die Spektrumaufl sung vor dem Signal Rauschen Verh ltnis Priorit t hat verwenden Sie den 1 2 nm Spalt E Wellenl nge Damit wird die Well
66. bis 85 Keine Kond tion 2 Feuchtigkeitsbereich gt f pis f Keine Kondensation 260 mm B x 140 mm H x 420 mm T Abmessungen g vorstehende Teile ausgenommen Gewicht 12 kg nur Haupteinheit Netzspannung Leistungsauf Teile Nr SE Angabe auf dem Ger t nahme Frequenz 100 V Weschselstrom 228 45005 31 4100 120 220 230 240 V Stromversorgung 120 V Weschselstrom en 100 120 220 230 240 V 50 60 Hz 220 V 230 V 240 V 228 45005 38 Weschselstrom 100 120 220 230 240 V 2 Bitte beachte Sie dass Umgebungstemperatur und Feuchtigkeitsbereich f r das gesamte System durch die Spezifikationen f r PC und Drucker beschr nkt werden k nnen 9 24 SPD M20A 9 3 Wartungsteile 9 e 3 Wartungsteile 9 3 1 Verbrauchsmaterialien Teil Teile Nr Anmerkung D2 Deuterium Lampe 228 34016 W Wolfram Lampe 228 34410 91 Flusszellendichtung 228 35097 03 Flusszellenlinse 228 14572 Zellenfenster 9 3 2 Ersatzteile E Elektrisches System PCB Baugruppe PDA CPU 228 18058 Teile Nr 228 41820 91 Anmerkung ohne ROM PCB Baugruppe PDA STROM 228 41800 91 Sicherung 3 15AT 072 02004 21 Netzanschluss R ckseite Sicherung 072 02004 16 F r PCB PDA STROM Transformator SW M20 Baugruppe 228 42917 91 Ventilatorbaugruppe 228 42589 91 Ventilator R ckseite Ventilatorbaugrupp
67. bk m paw AIR 27 e engen TZ Doc 0 g ANAW lorr d bai amb mm o Stop Time f 00 min Lamp D2 w cl t Response Joan d msec Cell Temp OFF d TEMP R dee Sampling Rate 90 zl msec Slit 1 2 nm 14 Name Update Edit End Funktion Einstellung sbereich Wavelength Stellt die Analogausgabe Wellenl nge ein 190 800 nm Bandwidth Stellt die Analogausgabe Bandbreite ein 1 50 nm Range Stellt den Analogausgabebereich ein 0 5 1 2 4 1 25 2 5 AU Polarity Stellt die Analogausgabe Polarit t ein SPD M20A 5 6 Name 5 2 Gesamtbetriebsablauf Funktion Einstellungsbereich Reference Comp Aktiviert deaktiviert die Referenzwellenl ngen Funktion ON OFF Reference Wavelength Mittlere Wellenl nge wird als Referenz subtrahiert 190 350 nm Reference Bandwidth Bandbreite der Referenzwellenl nge 1 50 nm Stop Time Legt die Analysestoppzeit fest 1 10000 min Response Digitalfilter Zeitkonstante 0 25 80 320 640 1280 2000 Millisek Sampling Rate Legt das Datenaufnahmeintervall fest 25 80 320 640 1280 2000 Millisek Lamp Wird f r die Auswahl der Analyselampe verwendet OFF D2 W D2 W Cell Temp Legt fest ob die Temperatursteuerung der Flusszelle aktiviert oder deaktiviert ist ON OFF
68. chneten Hinweise stellen wichtige Sicherheitsinformationen dar und sind unbedingt zu beachten In diesem Handbuch werden die Begriffe WARNUNG und VORSICHT entsprechend den folgenden Konventionen verwendet Kennzeichnet eine potentiell gef hrliche Situation die wenn sie nicht verhindert wird zu m igen bis schweren NWARN U N G K rperverletzungen unter Umst nden mit Todesfolge f hren kann Kennzeichnet eine potentiell gef hrliche Situation die wenn VORSICHT sie nicht verhindert wird zu leichten K rperverletzungen oder Ger tesch den f hren kann Kennzeichnet zus tzliche Informationen die die ordnungsgem e Verwendung des Ger tes sicherstellen sollen E Sicherheitshinweise f r die Nutzung des Ger tes WARNUNG Dieses Ger t ist ein UV VIS Fotodioden Arraydetektor zur Verwendung in Verbindung mit einem Hochdruck Fl ssigchromatographiesystem Verwenden Sie das Ger t nur f r den vorgesehenen Zweck Bei zweckentfremdeter Nutzung des Ger tes besteht Unfallgefahr IV SPD M20A Sicherheitsvorschriften E Sicherheitshinweise f r die Auswahl des Aufstellungsortes A WARNUNG e In der Hochdruck Fl ssigcehromatographie werden feuergef hrliche und giftige L sungsmittel verwendet Die Anlage ist zur Vermeidung von Vergiftungen und Brandentstehung durch L sungsmitteld mpfe in einem gut bel fteten Raum aufzustellen In der Hochdruck Fl ssigcehromatographie werden gro e Mengen bren
69. d der Einlass ffnung des Detektors einen Innendurchmesser unter 0 3 mm aufweist und k rzer als 300 mm ist Halten Sie das Fl ssigkeitsvolumen au erhalb der S ule so gering wie m glich 3 Reinigen Sie die Flusslinien des Systems Verwenden Sie hierzu eines der im Folgenden Detektor beschriebenen Verfahren Achten Sie darauf vor dem Reinigen der Flusslinien die S ule vom System zu trennen und die Einlass ffnung und Austritts ffnung der S ule mit einem Verbindungsst ck 1 6C zu verbinden Abb 7 6 Autoinjektor Kapillare lt Bei neuen Systemen gt Reinigen Sie die Flusslinien zun chst mit 2 Propanol und dann mit Wasser Lassen Sie beide Male die Fl ssigkeit bei einer F rderrate von 2 ml min 10 Minuten lang durch die Flusslinien laufen lt Bei Systemen in denen eine mobile Phase mit niedriger Dielektrizit tskonstante wie z B Hexan verwendet wird gt Das Verfahren entspricht dem oben angegebenen Abb 7 7 f r neue Systeme lt Bei Systemen in denen eine Mischung aus Wasser und einem organischen L sungsmittel oder eine Mischung aus Wasser und einem mit Wasser mischbaren organischen L sungsmittel Methanol Acetonitril usw verwendet wurde gt Reinigen Sie die Flusslinien mit Wasser Lassen Sie das Wasser bei einer F rderrate von 2 ml min 10 Minuten lang durch die Flusslinien laufen 4 Gie en Sie nach dem Ab
70. dass kein Konflikt mit anderen Computern oder Ger ten im Netzwerk entsteht Wird die Adresse auf den gleichen Wert wie den eines anderen Computers eingestellt kann das Ger t keine Verbindung mit dem PC und anderen Ger ten mit in Konflikt stehender Adresse herstellen e Default Gateway Wird dazu verwendet die IP Adresse eines Routers einzustellen wenn dieses Ger t und ein Computer ber diesen Router verbunden werden sollen Bei Verbindung mit der vorhandenen LAN Umgebung und Einstellungsparametern wenden Sie sich an den Netzwerkadministrator der Abteilung oder Niederlassung in der das System verwendet wird Werden die Netzwerkparameter nicht richtig eingestellt kann das Ger t keine Verbindung mit einem PC oder anderen Ger ten herstellen Initialisierung Falls die Netzwerkeinstellung ID oder das Kennwort f r den Administrator vergessen werden initialisieren Sie die Parameter wie folgt 1 Schalten Sie das Ger t durch Dr cken der Taste INITIALIZE ein Halten Sie die Taste INITIALIZE ber 30 Sekunden lang gedr ckt 2 Die Ger teparameter werden wie unten angegeben initialisiert IP Adresse 192 168 200 98 Subnet Mask 255 255 255 0 Standard Gateway nicht verwenden Anwender ID des Administrators administrator Kennwort des Administrators pdaadmin Der Netzwerkeinstellungsparameter tritt nicht unmittelbar nach einer Einrichtung in Kraft Nachdem das Ger t ausgeschaltet wurde schalten Sie es wieder ein damit er in Kraft tritt
71. der Linse verschmutzt abgenutzt SPD M20A Warten Sie die optische Bank wenden Sie sich an die rtliche Shimadzu Vertretung oder Vertriebsniederlassung 7 15 7 Hardware Validierung 7 5 8 Linearit tspr fung E Zweck Bei der Linearit tspr fung wird die Flusszelle mit einer L sung aus Koffein und Wasser gesp lt die Absorption wird bei verschiedenen Koffeinkonzentrationen gemessen und es wird gepr ft ob Linearit t zwischen dem Koffeinabsorptionswert und der Konzentration vorliegt E F r die Pr fung ben tigt Name des Teils Beschreibung Teile Nr 228 45725 91 Koffein Set 5 Konzentrationen Koffein Wasser L sung Spritze Standardzubeh r f r den Koffein Satz 5 Konzentrationen und das Ger t Spritzenadapter Standardzubeh r Wasser Zum Reinigen HPLC Qualit t oder entsprechende Methanol Zum Reinigen HPLC Qualit t oder entsprechende E Testverfahren 1 Sp len Sie die Flusslinie der Flusszelle mit Methanol unter Verwendung einer Spritze und des Spritzenadapters Ve 8 2 Reinigung der Flusszelle S 8 4 Die Messungen k nnen nur dann genau sein wenn die Flusszelle gereinigt ist Falls notwendig mit 2 Propanol sp len Flusszelle Abfallbeh lter Leitungsverschraubung PEEK Spritzenadapter NS Spritze i Kolben Abb 7 1 7 16 SPD M20A 7 5 Validierung Detektor 2 Starten Sie LCsolution Angaben zum Betrieb von LCsolution finden Sie
72. e 228 42589 92 Ventilator Seite Tafelbaugruppe SPD M2OA 228 43200 98 Lichttafelbaugruppe STD 228 43040 91 Mikro SW Baugruppe 228 42525 91 PCB LC2K CMDI Baugruppe 228 37260 91 Anschlussplatine f r die temperaturgesteuerte Flusszelle Lecksensorbaugruppe SPD M20A 228 39247 92 9 25 9 Technische Informationen E Optisches System D2 Deuterium Lampe Teile Nr 228 34016 Anmerkung W Wolfram Lampe 228 34410 LM Baugruppe 228 33183 91 Spiegel 1 Baugruppe 228 33184 91 Spiegel 2 Baugruppe 228 33184 92 Blendenbaugruppe 228 33140 91 Gitterbaugruppe 228 33187 92 Fotodioden Array 228 42561 Gitterunterbaugruppe 228 33542 92 PCB Baugruppe PDA DET 228 41810 91 Spaltbaugruppe 228 42519 91 Thermistorbaugruppe 228 42522 91 temperaturgesteuerte Flusszelle 228 42593 91 Linsenbefestigungsschraube 228 40239 91 Linse 228 14572 Zellenfenster 228 18058 Fensterdichtung 228 35097 03 Heizungsbaugruppe 228 40189 91 Leitungsverschraubung 0 8MN PEEK 228 46363 Verbindungsst ck 0 8 1 6C 9 26 228 40998 10 Flusszellenkomponenten SPD M20A 9 4 Einf hrung in das HPLC System 9 4 Einf hrung in das HPLC System Die Komponenten der Serie Prominence LC LC 20A sind zur Verwendung mit einem Shimadzu Hochdruck Fl ssigce
73. e Ausgabeanschl sse 9 21 Einstellen der Ger teparameter osssnsseennne 4 2 Einstellung der Belichtungszeit 8 17 Einstellungsparameter nennen 5 6 Elemente erden 9 23 Emissionslinien der D2 Lampe 7 11 Emissionslinien der Hg Lampe 7 11 Entfernen der Frontabdeckung 9 12 ERROR deeg ed 9 21 Eror Log u endende 5 15 Error Log Display Schaltfl che 5 15 Ers tzteile mn 9 25 Ersetzen der Lampen nenn 8 11 Ersetzen von Sicherungen eese 8 19 Erstellen der Flusslinienverbindungen 9 8 Erzwungene Abmeldung seeeseeeeeeeeen 5 2 5 10 Ethernet Gateway uuseesssnneeneensnnnnnnnnnnnnnn 5 13 Ethernet Anschluss nennen 9 19 F Fehlerbehebung nennen nennen 6 2 Fehlercode a 6 6 6 8 Fehlermeldungen sssssssssssesssissrrnrrenrssssseene 6 6 6 8 Index 1 Index Flusslinienverbindungen von S ule und Detektor ran ne 9 13 Force Logout Schaltfl che 5 11 F r den Betrieb ben tigt 1 5 G Geeignete Aufstellungsorte AA 9 2 Gegenma nahmen bei Blasen iacceceeeeeen 6 4 Gerader Kapillarenanschluss 000oeaseennaa 9 14 Ger t wird nicht mit Strom versorgt 6 2 GEWICHT 2 geek 9 24 ET 5 2 H Hardware Validierung ns 7 2 Integrator Anschluss n 9 20 Se ele 5 4 5 13 Isokratisc
74. e Messung mindestens 1 Stunde nach Einschalten der Lampe Bei Messungen hoher Empfindlichkeit warten Sie 1 5 Stunden nachdem die Lampe eingeschaltet wurde Stabilisieren Sie die Umgebungstemperatur e Stellen Sie das Ger t an einem Ort mit m glichst geringen Temperaturschwankungen auf Fl ssigkeit l uft aus der Zelle aus e berpr fen Sie ob Fl ssigkeit aus den Zelleinlass oder auslassleitungs Verbindungsst cken bzw dem Zellenfenster ausl uft L uft Fl ssigkeit aus wischen Sie die Fl ssigkeit auf und trocknen Sie die Komponente F hren Sie Wartungsma nahmen durch um das Leck zu beseitigen Ein starker Luftzug z B von einer Klimaanlage wird in das Ger t gesaugt Verwenden Sie eine geeignete Barriere damit das Ger t nicht direkt einem Luftzug ausgesetzt wird e Wechseln Sie den Aufstellungsort Die Basislinie ist instabil starke Drift und starkes Rauschen Blasen sind in der Zelle eingeschlossen e berpr fen Sie ob die Basislinie sich ndert wenn die Auslasskapillare der Zelle kurz zugehalten wird Sie k nnen die Zelle auch visuell auf eingeschlossene Blasen untersuchen Liegen Blasen vor f hren Sie Gegenma nahmen gegen Blasen durch Basislinie schwankt Ein starker Luftzug wird in den Detektor gesaugt 1 Gegenma nahmen bei Blasen e Verwenden Sie eine geeignete Barriere damit das Ger t nicht direkt einem Luftzug ausgesetzt wird e S
75. e Flusslinien 6 Beobachten Sie w hrend die mobile Phase durch die Flusslinien flie t durch das Zellenfenster das Innere der Zelle Achten Sie auf das Vorhandensein von Luftblasen oder Verschmutzungen Sollte dies der Fall sein reinigen Sie die Flusszelle User 8 2 2 Einfache Reinigung S 8 5 8 4 SPD M20A 8 2 Reinigung der Flusszelle 8 2 2 Einfache Reinigung Wird die Zelllinse verschmutzt sp len Sie die Zelle mit einer Spritze mit L sungsmittel 2 Propanol usw um die Linse zu reinigen Wird der Schmutz entfernt sp len Sie die Zelle noch einmal mit 2 Propanol oder der in der Analyse verwendeten mobilen Phase Erforderliche Komponenten Typ Teile Nr Spritze Standardzubeh r 046 00001 Spritzenadapter Standardzubeh r 228 15672 91 N Vorsicht e Wird ein w ssriges L sungsmittel insbesondere ein L sungsmittel das Puffersalze enth lt als mobile Phase verwendet ersetzen Sie das L sungsmittel in der Zelle mit Wasser bevor Sie mit 2 Propanol sp len Wenn ein organisches L sungsmittel mit einer Pufferl sung vermischt wird bilden sich Kristalle die die Leitungen verstopfen k nnen Flusszelle Austrittsleitung der Zelle Abfallbeh lter Einlassleitung der Zelle blaue Leitung Verbindungsst ck as 1 6 0 8C Leitungsverschraubung PEEK Spritzenadapter NS Spritze Kolben Abb 8 3 1 Setzen Sie den Spritzenadapter auf die Spitze der Spritze und drehen Sie i
76. e Luftzelle ist eine Flusszelle bei der Linse und Zellendichtung entfernt wurden E Mit der Wellenl nge verbundene Probleme Symptom Wahrscheinliche Ursachen Gegenma nahme Wellenl nge Die Wellenl ngenkalibration F hren Sie die Wellenl ngenkalibration durch verschoben wurde nicht ordnungsgem durchgef hrt SPD M20A 6 5 6 Fehlerbehebung 6 2 Fehlermeldungen Die folgende Tabelle enth lt die m glichen Fehlermeldungen die auf dem PC angezeigt werden k nnen sowie deren wahrscheinliche Ursachen und Abhilfema nahmen Fehler code Fehlermeldung Wahrscheinliche Ursache Abhilfema nahme Referenz seite 0x0011 Wavelength calibration has not been performed F hren Sie die Wellenl ngenkalibration durch S 8 18 0x1020 The PDA circuit board is not connected 1 0x1030 Detector was not Ready at start of measurement Die Messung wurde gestartet w hrend ein anderer Fehler noch nicht behoben war Beheben Sie den vorherigen Fehler Aufgrund einer Netzwerkfehlfunktion o wurde die vorherige Messung nicht normal abgeschlossen Starten Sie das Ger t dann neu 0x2001 Leak sensor detected a leak Mobile Phase ist im Ger teinneren ausgelaufen berpr fen Sie die Leitungen 0x8922 Error occurred during system check 1 0x4001 0x8941 Detector buffer memory overflowed o 1 0x8942 Hard di
77. e aus dem Ger t Entfernen Sie nicht die Kunststoffabdeckung von der Flusszelle 8 8 SPD M20A 8 3 Zerlegung Reinigung und Zusammenbau der Flusszelle 4 Drehen Sie die Zellenfensterschrauben auf beiden Seiten der Zelle vollst ndig heraus 5 Entfernen Sie mit einem Zahnstocher oder einem hnlichen Gegenstand die Linse das Zellenfenster und die Dichtung auf beiden Seiten der Zelle 6 Reinigen Sie die Linse und das Zellenfenster 5 Minuten lang in einem 2 Propanol Ultraschallbad Besteht die Verschmutzung weiterhin ersetzen Sie die Komponenten durch neue e Reinigen Sie die inneren Oberfl chen des Zellengeh uses mit sauberem mit 2 Propanol befeuchtetem Mull Ersetzen Sie die Zelldichtungen bei jedem Zerlegen der Flusszelle Reinigen Sie die neuen Dichtungen vor der Verwendung von Staub D Bauen Sie die neuen Zelldichtungen Linse und die Manschette in dieser Reihenfolge ein und ziehen Sie die Zellenfensterschrauben fest Bauen Sie die Linse so ein dass ihre konvexen Seiten nach au en zeigen Andernfalls werden sie besch digt e Bauen Sie die Linse und das Zellenfenster nicht umgekehrt ein weil sonst die Leistung des Detektors erheblich beeintr chtigt werden k nnte SPD M20A Zellenfenster Abb 8 11 Zellenfenster T UPSIDE S Abb 8 12 8 9 8 Wartungsarbeiten E Pr fung nach dem Zusammenbau
78. ebszeit wird zur ckgesetzt E dl SSC PDA Wavelength Calibration File View Settings Measure Function Help Jo w zfs LA Al Calibrate Wavelength Table F4 Set Exposure Time Lamp Time Check Light F7 O RENERE ea Reset Lamp Time x D hour D2 Lamp w Lamp D hour Reset DK SPD M20A 8 5 Einstellung der Belichtungszeit S e 5 Einstellung der Belichtungszeit Wenn Sie eine Lampe oder Flusszelle auswechseln stellen Sie die Belichtungszeit ein 1 Sp len Sie die Flusszelle mit Wasser Vergewissern Sie sich visuell dass kein Leck vorhanden ist und sich in der Flussleitung keine Blasen befinden N VORSICHT e Liegen in der Zelle Blasen vor kann diese Einstellung nicht ordnungsgem vorgenommen werden 2 W hlen Sie im Hauptmen PDA Utility x Us 7 5 2 Starten des PDA Dienstprogramms a ell Al j l HI S 7 7 3 W hlen Sie die Schaltfl che dch Wavelength Calibration Der Bildschirm PDA wavelength calibration wird angezeigt A W hlen Sie die Schaltfl che Er Exposure Time xj Die Belichtungszeit wird eingestellt und der S The adjustment of Exposure has been finished eingestellte Wert angezeigt Do you set this value to instrument r Current 5 Best tigen Sie den eingestellten Wert und w hlen Slit 1 2nm Drum Sie Yes D2 Lamp Exposure Time 139 28 W Lamp Exposure Time 267 46 w Lamp Yoltage 11 8 6 F
79. ef sein Bei Nichtbeachtung dieser Sicherheitshinweise kann das Ger t kippen oder vom Tisch fallen Wenn die Komponenten nebeneinander installiert werden halten Sie zwischen den Komponenten einen Abstand von mindestens 30 mm ein Raumtemperatur und Luftfeuchtigkeit regeln Die Raumtemperatur muss zwischen 4 und 35 C liegen und darf im Tagesverlauf nur geringf gigen Schwankungen unterworfen sein Die Luftfeuchtigkeit muss im Bereich von 20 bis 85 liegen e Auf sachgerechte Position des Ger tes im Raum achten Installieren Sie das Ger t an einem Ort der frei von Schwingungen und direkter Sonneneinstrahlung sowie von Luftzug durch Heizungen oder Klimaanlagen ist 7 4 SPD M20A 7 4 Ben tigte Gegenst nde 7 4 Ben tigte Gegenst nde Im Folgenden finden Sie eine Aufstellung der f r die Hardware Validierung erforderlichen Gegenst nde und Proben Bereiten Sie die erforderlichen Ausr stungsteile und Proben entsprechend der Systemkonfiguration des Ger tes vor E Testausr stung Im Folgenden finden Sie eine Liste der Testausr stung f r die Hardware Validierung Alle Testausr stungsgegenst nde sollten von einem Zertifikat ber die Nachverfolgbarkeit oder das Inspektionsergebnis begleitet sein Ausr stung Beschreibung Zur Inspektion der Genauigkeit der Temperatureinstellung f r den S ulenofen und den Probenk hler des Autoinjektors Der Thermo Recorder muss eine zertifizierte Genauigkeit von 1 0 C f r den erforderl
80. einen soliden Tisch als Basis Reduzieren Sie die externen Vibrationen Es kommt zu zyklischen Rausch Spikes Die Pumpe generiert eine gro e Pulsation Vergewissern Sie sich dass das Rauschen verschwindet wenn die L sungsmiittelf rderung stoppt berpr fen Sie den Zustand der L sungsmiittelf rderung Druckschwankung Bereinigen Sie Druckschwankungen der Pumpeneinheit Verwenden Sie ein Druckschwankungs Absorptionsger t D mpfer F hren Sie Gegenma nahmen gegen Blasen durch Blasen in der Zelle berpr fen Sie ob eine starke Ver nderung der Basislinie auftritt wenn die Auslasskapillare der Zelle kurz zugehalten wird Sie k nnen die Zelle auch visuell auf eingeschlossene Blasen untersuchen Liegen Blasen vor f hren Sie Gegenma nahmen gegen Blasen durch Es kommt zu zuf lligen Rausch Spikes Blasen flie en durch die Zelle Legen Sie die Spitze der Auslassleitung des Detektors in eine Fl ssigkeit und berpr fen Sie ob Blasen aus der Leitung austreten Sie k nnen die Zelle auch visuell untersuchen um zu sehen ob Blasen hindurchflie en Flie en Blasen durch die Zelle f hren Sie Gegenma nahmen gegen Blasen durch S gezahn hnliches Rauschen Wiederholtes Driften der Basislinie nach oben dann pl tzliche Richtungs nderung nach unten Kleine Blasen sind tempor r in der Zelle eingeschlossen und flie en dann daraus heraus Legen Sie die Spi
81. eit 220uum4nannunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 5 7 Anbringen der Frontabdeckung 9 17 nderung der Netzspannung s s seisirses1sean 9 6 Anmeldung als Operator i is 5 5 Anmeldungsbildschirm 5 4 Anmeldungsrichtlinien 5 2 Anschlie en der Leitungen 9 9 Anschlussst cke 9 18 Anschlussteil 4 en 9 8 Anwenderprivilegien nennen 5 2 ASTM geet eege ee 7 22 Aufl sung ale 9 23 Aufstellung 9 2 9 4 Aufstellungsplatz uusuesnneeeneesennnnnnnnsnnnn 9 3 Ausgabebereich nennen 9 24 Auswechseln der D2 Lampe 8 12 Auswechseln der W Lampe 8 14 B Elei CEET 4 2 4 3 Bandwidthr ar s u eek 5 6 e El EE 3 2 Bei Administrator Anmeldung ssseeseeeeeeeee 5 11 Bei Anmeldung als Guest nn 5 6 Beispiel eines Autoinjektor Systems 9 28 9 29 Beispiel f r Systemkonfiguration 9 3 Belichtungszeit nn 4 2 4 3 Bildschirm Administrator A 5 11 Blase nu Beten 6 3 SPD M20A C Cancel Error Schaltfl che A 5 8 Chromatopac Integrator 9 20 GOM KEE 9 21 Current Status Anzeige nes nennen 5 4 D Datenaufnahme sense 4 2 Default Gateway eeeeeeeeeeeeeeeereeserree 5 13 Diit ncen idana 6 4 7 20 9 23 Druckfestigkeit A 9 23 E Edit User ID anane een 5 7 EEPROM nina 5 7 Eigenschaften mobiler Phasen 9 30 Einfache Reinigung ns 8 5 Eingab
82. eldeten Anwender erzwungenerma en ab Falls gerade eine Analyse stattfindet wird auch ein Analysestopp erzwungen Version Upgrade Schaltfl che Aktualisiert die Firmware Version Vom Servicetechniker durchgef hrt Logout Schaltfl che SPD M20A Meldet den Anwender auf dem Administrator Settings Billdschirm ab 5 Bedienung Funktion Einstellungsbereich System information Legt die Systeminformationen fest SF 55 13 Group Name Legt die Ger tegruppe der LC 20A Serie fest Standardwert ShimadzuHPLC Max 15 Zeichen System Name Legt den Ger tetypnamen fest Standardwert ShimadzuPDA Max 15 Zeichen Master Name Legt den Namen Kommentar f r den Masterserver fest Max 15 Zeichen User ID Administrator Legt die Anwender ID und das Kennwort zur Anmeldung mit administrator Privilegien fest Standardwerte User ID administrator Password pdaadmin Initialization H er S 5 13 Max jeweils 32 Zeichen User ID Operator Legt die Anwender ID und das Kennwort zur Anmeldung mit operator Privilegien fest Standardwerte User ID operator Password pdauser Max jeweils 32 Zeichen Timeout setting Legt die Zeit ohne Aktivit ten durch einen operator oder administrator fest bevor die operator Privilegien deaktiviert werden 1 60 min Language Legt die Sprache der Web Browser Bildschirme fest J
83. elle Zeitkonstante 2 s Schlitzbreite 8 nm Rauschmessung ASTM Methode ASTM E1657 98 9 2 2 Standardflusszelle Gegenstand Spezifikationen L nge des optischen Pfades 10 mm Zellvolumen 10 ul Druckfestigkeit 12 MPa 120 kgf cm Materialien in Fl ssigkeitskontakt SUS316L Quarzglas PFA Einlassleitung 0 25 mm Innendurchmesser x 550 mm L nge Auslassleitung 0 25 mm Innendurchmesser x 250 mm L nge Zelltemperatursteuerung Ja AUS 9 C bis 50 C 1 C Schritte Einstellung bei Umgebungstemperatur 5 C oder dar ber Zelltemperatursteuerungs Einstellungen Zelltemperatursteuerungs Pr zision 0 1 C Angaben zu optionalen Zellen finden Sie unter 1 5 Optionale Teile S 1 6 SPD M20A 9 23 9 Technische Informationen 9 2 3 Detektoreinheit Gegenstand Spezifikationen Schnittstelle Ethernet Analogausgabe 4 Kan le Analogausgabebereich 0 5 1 2 4 1 25 2 5 AU V Ausgabe ausw hlen Spannungsausgabebereich 0 1 bis 1 0 V Temperatursensor 100 C Lampengeh use Hitzeschutz Sicher Temperatursicherung 116 C Netzspannungs Schaltkartenschutz heitsmerk ecksensoren Leckdetektion in Flusszelle und an Leitungsverbindungsst cken male Lampe wird automatisch ausgeschaltet wenn Abdeckung abgenommen wird Lampenabdeckungssensor p apg UV Lichtschutz Hochspannungsschutz Umgebungstemperatur 4 C bis 35 C 45
84. en Umst nden resultieren 1 missbr uchliche Verwendung 2 Reparaturen oder Ver nderungen durch andere Firmen als den Hersteller oder vom Hersteller autorisierte Firmen u ere Umst nde Betrieb unter erschwerten Bedingungen wie z B Umgebungen mit hohen Temperaturen hoher Luftfeuchtigkeit korrodierenden Gasen Vibrationen usw Feuer Erdbeben oder andere Naturgewalten Bewegen oder Transportieren des Ger tes nach seiner erstmaligen Aufstellung Verbrauch von Elementen oder Komponenten die als Verbrauchsmaterialien anzusehen sind So h ngt zum Beispiel die Lebensdauer einer LCD Anzeige von den jeweiligen Betriebsbedingungen ab DL OQ 0 zo N Service Bei Problemen mit dem Ger t ist dieses wie in Abschnitt 6 Fehlerbehebung beschrieben zu inspizieren und die entsprechenden Ma nahmen sind zu ergreifen Wenn sich eine St rung nicht beheben l sst oder Probleme auftreten die nicht im Abschnitt zur Fehlerbehebung behandelt werden wenden Sie sich an Ihre Shimadzu Vertretung II SPD M20A Garantie und Service Verf gbarkeit von Ersatzteilen Hardware Validierung Vertrag ber die Hardware Validierung SPD M20A Ersatzteile f r dieses Ger t sind f r eine Dauer von sieben 7 Jahren nach Beendigung seiner Produktion danach m glicherweise nicht mehr verf gbar Die Verf gbarkeit von nicht durch Shimadzu hergestellten Komponenten ist bei den jeweiligen Herstellern zu erfragen Alle LC Komponen
85. en der Flusslinien die S ule vom System zu trennen und die Einlass ffnung und Austritts ffnung der S ule mit einem Verbindungsst ck 1 6C zu verbinden Abb 7 3 lt Bei neuen Systemen gt Reinigen Sie die Flusslinien zun chst mit 2 Propanol und dann mit Wasser Lassen Sie beide Male die Fl ssigkeit bei einer F rderrate von 2 ml min 10 Minuten lang durch die Flusslinien laufen lt Bei Systemen in denen eine mobile Phase mit niedriger Dielektrizit tskonstante wie z B Hexan verwendet wird gt Das Verfahren entspricht dem oben angegebenen f r neue Systeme 7 24 Detektor Autoinjektor amp Verbin dungsst ck 1 6C Detektor Autoinjektor Kapillare Kapillare CO IT Abb 7 4 SPD M20A 7 6 Validierung des Systems lt Bei Systemen in denen eine Mischung aus Wasser und einem organischen L sungsmittel oder eine Mischung aus Wasser und einem mit Wasser mischbaren organischen L sungsmittel Methanol Acetonitril usw verwendet wurde gt Reinigen Sie die Flusslinien mit Wasser Lassen Sie das Wasser bei einer F rderrate von 2 ml min 10 Minuten lang durch die Flusslinien laufen Gie en Sie nach Abschluss der Reinigung mobile Phase Wasser und Methanol im Verh ltnis 3 2 nach Vol in die L sungsmi
86. enl nge des anzuzeigenden Chromatogramms eingestellt Im Falle eines PDA Detektors ist es aufgrund der Tatsache dass dreidimensionale Daten aufgezeichnet werden k nnen m glich andere Wellenl ngen zu berwachen so lange sie innerhalb des Aufzeichnungswellenl ngenbereichs liegen Dieses Ger t ist mit vier Analogausgabe Kan len ausger stet so dass es als Mehrkanal UV Detektor eingesetzt werden kann Einzelheiten zum Verfahren zur Einstellung der Wellenl nge finden Sie unter 5 2 Gesamtbetriebsablauf S 5 3 Referenzwellenl nge Falls die Referenzwellenl ngen Subtraktion aktiviert ist erfolgt die Subtraktion zwischen den Absorptionen der Messungs und der Referenzwellenl nge Dies ist der Fall wenn nur die D2 Lampe aufleuchtet Der Standardwert betr gt 350 20 nm Stellen Sie die Referenzwellenl nge mindestens 20 nm von der Messwellenl nge ein Beispiel Referenzwellenl nge 350 20 nm die Messwellenl nge muss unter 310 nm oder ber 390 nm liegen Messwellenl nge Referenzwellenl nge 20 nm SPD M20A 4 3 A Grundfunktionen Falls die Probe die Referenzwellenl nge absorbiert ist beim Umgang mit den Daten Vorsicht angebracht Wenn die Referenzwellenl ngen Subtraktion im simultanen Beleuchtungsmodus D2 W durchgef hrt wird kann es zu einer Erh hung des Rauschens im sichtbaren Wellenl ngenbereich kommen Verwenden Sie den D2 Beleuchtungsmodus f r die Referenzwellenl ngen Subtraktion Aufzeichnungs
87. enn das Ger t eingeschaltet wird findet folgende Initialisierungsabfolge statt Die Statusanzeige leuchtet gr n auf SPD M20A Is venn die LEDs der D2 und der W Lampe eingeschaltet werden wird die Statusleuchte rot Dies bedeutet nicht dass ein Fehler vorliegt Die Statusanzeigeleuchte wird wieder gr n und die LEDs der D2 und der W Lampe blinken abwechselnd auf W hrenddessen werden die Ausgangspositionsdetektion des Motors und die Schlitzinitialisierung durchgef hrt Danach blinken die LED Leuchten schneller und die Lichtquellenleuchten werden eingeschaltet Nachdem die Lichtquellenleuchten aktiviert sind h ren die LED Leuchten auf zu blinken Die Einstellung die bestimmt welche Lampe aufleuchtet wird anhand der beim Abschalten geltenden Bedingungen beibehalten Tritt ein Fehler auf wird die Statusanzeige LED rot Gr n blinkt 3 4 SPD M20A A Grundfunktionen Inhalt 4 1 Einstellen der Ger teparameter sssssssennrtenreneseetttntttnrrnnstetetrrtttnttnnnnn nenene 4 2 A Grundfunktionen 4 Einstellen der Ger teparameter Die Parameter die vor der Durchf hrung der Analyse eingestellt werden m ssen werden in der nachstehenden Tabelle mit dem jeweiligen Einstellungsbereich Mindestintervall und dem Standardwert aufgef hrt Alle Parameter werden mit Hilfe einer LC Workstation auf einem PC eingestellt Angaben zum Einstellungsverfahren sind dem LC Workstation Handbuch zu e
88. er tes sicher dass die Elektrizit t tats chlich in die Erde abgeleitet wird Wenn die in dem Abfallbeh lter zu sammelnde Fl ssigkeit nahezu nicht leitend ist 10 10 S m oder weniger muss eine leitf hige Sicherheitsfl ssigkeit zugegeben werden Diese leitende Fl ssigkeit kann bereits vor Beginn der Nutzung zugegeben werden Vorsichtsma nahmen zum Schutz vor statischer Aufladung Clip an Metallteile anschlie en Zur Erdung des Beh lters an Erdklemme des Ger tes oder anderen Massekontakt anschlie en ffnung mit Verschlusskappe abdecken 18 Liter Metallkanister m glichst beschichtet Die statische Ladung der Fl ssigkeit wird ber den Beh lter zur Erde abgeleitet X SPD M20A Sicherheitshinweise zum Schutz vor statischer Aufladung Vorsichtsma nahme 2 Decken Sie die ffnungen zwischen den Rohrleitungen und den Seiten der Einlass und Austritts ffnungen des Abfallbeh lters mit Verschlusskappen oder anderen Schutzabdeckungen ab Dies verhindert das Eindringen von Funken in das Innere des Beh lters Zubeh r f r diese Ma nahme Verschlusskappen f r 18 oder 4 Liter Beh lter mit drei ffnungen von 3 mm Durchmesser Teile Nr 228 21354 91 Vorsichtsma nahme 3 Halten Sie elektrostatisch geladene Gegenst nde und Personen vom Abfallbeh lter fern Verhindern Sie mit Hilfe der folgenden Ma nahmen die elektrische Aufladung Ihres K rpers e Tragen Sie antistatische Kleidung und Schuhe
89. er wie abgebildet ein W hlen Sie nach der Einstellung OK 7 W hlen Sie Drift Detail und stellen Sie dann die Parameter wie abgebildet ein W hlen Sie nach der Einstellung OK SPD M20A M LC Real Time Analysis Instrument1 System Administrator la Eile Edit View Method Instrument Acquisition Data Tools Wi QA QC PDA xi De e amp e Instrument Parameters Baseline Check Parameters Data Analysis Parameters PDA Dn QAjQC Parameters PDA Ir ara Drevech Y Hx Baseline Check Parameters x Noise Calculation Method ASTM DI Detector Channel PDA Ch1 Start End Threshold V Noise 0 0 ben min Je uY IV Drift 0 0 160 min 500 Wh Maximum Time min EY Sal Failure Action Pause 7 General Criteria Sample Type Report Type Detait loise ASTM uv loise tms uv joise EP uv nift uV h Ze Unknown QA QC Calculate Sample Type tatis Statistics Per Group Noise ASTM Detail Noise ms Detail S Joe Sgr noreal pp Table Copy Cancel He Noise ASTM Detail x Calculate on processing time of each compound From jo 00 min To 15 00 min Interval 25 mir Cancel Help z From Ga min To em min Cancel Help 7 21 7 Hardware Validierung Das Ausgangsrauschen wird mit 15 Minuten Basislinien Rauschdaten berechnet Die gesamte Basisli
90. eren Sie diese gegebenenfalls Hinweise zur Fehlerbehebung der einzelnen Systemkomponenten finden Sie in den jeweiligen Handb chern Wenn sich die Ursache nicht bestimmen l sst wenden Sie sich an Ihren Shimadzu Vertreter Wenn sich die Ursache f r den Fehler nicht ermitteln l sst oder Sie im Zweifel ber die anzuwendenden Ma nahmen sind wenden Sie sich an Ihre Shimadzu Vertretung 7 32 SPD M20A 8 1 8 2 8 3 8 4 8 5 8 6 8 7 8 8 Wartungsarbeiten Inhalt Periodische Inspektion und Wartung nennen 8 2 Reinigung der Flusszelle nenn 8 4 Zerlegung Reinigung und Zusammenbau der Flusszelle 8 8 Ersetzen der Lampen nn 8 11 Einstellung der Belichtungszeit nennen 8 17 Wellenl ngenkalibration nennen 8 18 Ersetzen von Sicherungen 2 2440004444444000 0nnnnannnesnannannnnennnnn nennen 8 19 u ere Reinigung des Ger tes 8 20 8 Wartungsarbeiten 5 i l Periodische Inspektion und Wartung Zur Gew hrleistung des sicheren Betriebs des Ger tes sind in regelm igen Abst nden Inspektionen erforderlich Diese regelm igen Inspektionen k nnen im Rahmen eines Service Vertrages vom Shimadzu Kundendienst ausgef hrt werden Auskunft ber diesen Service Vertrag erteilt Ihnen Ihre Shimadzu Vertretung N WARNUNG Sofern hier nicht anders angegeben ist das Ger t vor allen Inspektions und Wartungsarbeiten auszuschalten und der Netzstecker zu ziehen Nichtbeachtung kann z
91. etzen Lassen Sie die Lampe zun chst 30 Minuten abk hlen BAAR BERMI KEE EM DOEN Reha Read instruction See instruction manual manual before before replacing the lamp changing fuses Cool it for 30 minutes or inlet voltage before replacing K or XIV SPD M20A Sicherheitshinweis zum Umgang mit Deuterium D2 und Wolfram W Lampen Sicherheitshinweis zum Umgang mit Deuterium D2 und Wolfram W Lampen MEntsorgen der Lampe Wenn die Deuterium D2 oder Wolfram W Lampe zerbricht oder das Ende ihrer Betriebszeit erreicht ist entsorgen Sie sie getrennt vom allgemeinen M ll Die von Shimadzu gelieferte Deuterium D2 oder Wolfram W Lampe sollte so entsorgt werden dass dies weder zu K rperverletzungen noch zu Umweltbelastungen f hrt Informieren Sie sich bei Ihren rtlichen Umwelt mtern ber geeignete Entsorgungsmethoden Die Deuteriumlampe D2 besteht aus folgendem Material e Metalle Wolfram Aluminium Quartzglas e Keramik e Kunststoff Die Wolframlampe W besteht aus folgendem Material e Metalle Wolfram Edelstahl e Quartzglas e Keramik e Kunststoff SPD M20A XV Einf hrung Leerseite technisch bedingt XVl SPD M20A Inhalt Einf hrung ee ee erlitten EE ln ie EE E Il Sicherheitsv rschriften 2 ek IV m Sicherheitshinweise f r die Nutzung des Ger tes nsnesssnessserrenesrrnnnnnertrnnrerernnn IV m Sicherheitshinweise f r die Auswahl des Autstellu
92. ezeigt und die Schaltfl che Start Analysis wird zu Stop Analysis Analysis Status ANALYSS a Stop Analysis Wenn der Anwender den Bildschirm Analysis Parameters mit Logout oder Close Browser schlie t ohne die Analyse zu stoppen kann er sich erst als operator anmelden wenn die Analyse abgeschlossen ist In diesem Fall muss der Anwender entweder erst warten bis die Analyse abgeschlossen ist oder sich als administrator anmelden einen Forced Logout erzwungenes Abmelden durchf hren und sich dann wieder als operator anmelden E Wenn ein Fehler auftritt Wenn ein Fehler auftritt wird der folgende Bildschirm angezeigt W hlen Sie die Schaltfl che Cancel Error um den Fehler abzubrechen Unter 6 3 Web Browser Fehlermeldungen S 6 8 finden Sie Angaben zum Inhalt von Fehlermeldungen Fehlermeldung Cancel Error Schaltfl che Analysis Status Seu cE gt SC pl Err Ch SEN Zero Logout 5 8 SPD M20A 5 2 Gesamtbetriebsablauf 5 2 7 Abmeldung 1 Wird die Schaltfl che Logout ausgew hlt enden die operator Privilegien f r die Sitzung und der Bildschirm Login wird angezeigt Wird die Schaltfl che Logout ausgew hlt ohne dass die Analyse gestoppt wurde wird der folgende Bildschirm angezeigt LOGOUT Do you wish to log out now You cannot log in again until the current analysis is completed OK Cancel Wenn Sie hier OK w hlen kann der Anwender sich erst
93. gabeanschluss an der R ckseite des Ger ts an einen externen Integrator ausgegeben werden Es k nnen bis zu vier Wellenl ngen ausgegeben werden wodurch der SPD M2OA als UV Detektor f r mehrere Wellenl ngen eingesetzt werden kann e Netzwerkunterst tzung Web Steuerung Dieser Detektor kann ber einen Standard Ethernet Anschluss mit einem PC Netzwerk verbunden werden Wird eine LAN Umgebung geschaffen kann ein dezentraler PC die Ger teeinstellungen vornehmen und den Ger tebetrieb berwachen Mit Hilfe eines PC Web Browsers z B Internet Explorer der mit diesem Detektor verbunden wird ist eine Remote Einstellung der Analysebedingungen und ein Remote Start der Analyse m glich SPD M20A 1 3 1 Konfiguration l A 3 Komponenten Das Ger t besteht aus den im Folgenden aufgef hrten Standardkomponenten berpr fen Sie nach dem Auspacken des Ger tes anhand dieser Liste die Vollst ndigkeit der Komponenten Je nach der vorgesehenen Netzspannung enth lt die Lieferung unterschiedliche Standardkomponenten Siehe unten berpr fen Sie nach dem Auspacken des Ger tes dass die richtigen Typen der Komponenten in der richtigen St ckzahl geliefert wurden Komponenten Teile Nr Anmerkung SPD M20A Netzkabel 100 V 120 V 071 60816 12 Nicht mit 230 V geliefert Netzkabel 230 V 071 60825 51 Nicht mit 100 oder 120 V geliefert Adapter KPR 1 071 60813 Nicht mit 120 oder 230 V geliefert
94. hes System sense 9 27 K Kapillare 2 22 2 8 2a 9 8 Kennwort festlegen 5 12 Komponenten nenn 1 4 L Lampenauswall eennnennn 4 2 4 5 Lampenenergie zu klein een 6 5 L nge des optischen Pfades 00aaaieeeeeeen 9 23 Language AA A 5 12 CED Leuchteni iieiaei 2 6 3 4 Leitungsverschraubung sssesseeeeesseerresseeee 9 9 Lichtquelle A 9 23 Linearit tspr fung 7 16 LIME u a a aan 8 8 Logout Schaltfl che 5 5 M Maintenance Log nennen nennen 5 16 Maintenance Log Display Schaltfl che 5 16 Materialien in Fl ssigkeitskontakt 9 23 Index 2 Max Lambda des Holmiumoxide Ho Filters 7 11 Merkmale seseriai aiaia 1 2 N Nennlebensdauer einer Lampe 8 11 Notwendige Zeit f r die Stabilisierung der e El EE 3 2 O Operation LOQ eia a E nannten 5 16 Operation Log Display Schaltfl che 5 16 Operator are leisten 5 2 Optionale Teile uuneeeeeennnnnneennnnnnnn 1 6 P Kagewergl Set eebe deet 5 4 PDeakfl che tnan aak 7 26 7 31 Periodische Inspektion n 8 2 Polarity 4 nr mar 5 6 Prominence LC LC 20A aeee 9 27 Protokoll Teileverbrauchsinformationen 5 12 Pr fung der Betriebsdauer der Lichtquelle 7 10 Pr fung der Lampenintensit t 7 14 Pr fung der Lichtintensit t 000aaeeeeeeeeeea 7 14 Pr fung der Wellenl ngenge
95. him pack VP ODS oder LUNA C18 2 228 34937 91 oder 00F 4252 E0 Partikelgr e 5 um S ulenabmessungen Innendurchmesser 4 6 mm x L nge 150 mm Ebenso kann eine gleichwertige ODS S ule verwendet werden F r die Validierung des Systems SPD M20A 7 5 Validierung Detektor 7 e 5 Validierung Detektor 7 5 1 Zu pr fende Parameter E Zu pr fende Parameter Folgende Parameter sind bei der Pumpenvalidierung zu pr fen Zu pr fender Parameter Beschreibung Initialisierungspr fung und ROM RAM Selbstdiagnose Stellt sicher dass Anzeige LED s und angetriebene Komponenten ordnungsgem arbeiten F hrt au erdem eine Selbstdiagnose am Systemarbeitsspeicher ROM RAM aus Pr fung der Firmwareversion Pr ft die Firmwareversion Pr fung der Betriebsdauer der Lichtquelle Pr ft die Zeit die die Lichtquelle verwendet wurde Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit Pr ft die Wellenl ngengenauigkeit mit den Emissionslinien der Hg Quecksilber und D2 Lampe Pr fung der Lichtintensit t Pr ft die Intensit t der verwendeten Lichtquelle Linearit tspr fung Bei der Linearit tspr fung wird die Flusszelle mit einer L sung aus Koffein und Wasser gesp lt die Absorption wird bei verschiedenen Koffeinkonzentrationen gemessen und es wird gepr ft ob Linearit t zwischen dem Koffeinabsorptionswert und der Konzentration vorliegt Pr fung von Drift Rauschen
96. hlossen Es kann auch eine Leitung unterbrochen oder eine Schaltkarten Fehlfunktion o aufgetreten sein 1 Schalten Sie das Ger t aus und wenden Sie sich an Ihre Shimadzu Vertretung SPD M20A Schlie en Sie das W Lampenanschlussteil wieder an 6 Fehlerbehebung Leerseite technisch bedingt 6 10 SPD M20A Hardware Valtdierung Dieses Kapitel enth lt eine Anleitung zur Hardware Validierung bei der die Leistung einzelner Komponenten und des Ger tes als Ganzes berpr ft werden Inhalt 7 4 berblick ber die Hardware Valdienunmg 7 2 7 2 Implementierung der Hardware Valderumg 7 3 7 3 Sicherheitshinweise f r die Valdierumg nen 7 4 7 4 Ben tigte Gegenst nde A 7 5 7 5 Validierung Detektor iruan erandi eiia ad nn 7 7 7 6 Validierung des Systems arai a iee e ae AEE EARRA EEA R RRR 7 23 7 7 Wenn die Validierung fehlschl gt nnnnnnnnnnnennnnnnnnnennen nn 7 32 7 Hardware Validierung l berblick ber die Hardware Validierung 7 1 1 Hardware Validierung Bei der Hardware Validierung werden die ordnungsgem e Funktion des LC Systems und die Eignung des Ger tes f r die beabsichtigte Analyse gepr ft Die Validierung wird bei der Installation des LC Systems bei Beurteilungen des Betriebs und der Leistung sowie bei periodischen Inspektionen ausgef hrt Die Leistung des LC Systems l sst aufgrund des Verschlei es von Verbrauchsmaterialien mit der Zeit nach Dahe
97. hn im Uhrzeigersinn bis Spritze er fest mit der Spritze verbunden ist Spritzenadapter Abb 8 4 SPD M20A 8 5 8 Wartungsarbeiten 2 8 6 Drehen Sie die PEEK Leitungsverschraubung heraus und entfernen Sie sie vom Verbindungsst ck 1 6 0 8C am Ende der Zelleneinlassleitung blau Setzen Sie das Ende des Spritzenadapters mit der Leitungsverschraubung 1 6MN auf das Verbindungsst ck 1 6 0 8C und drehen Sie die Leitungsverschraubung hinein F llen Sie die Spritze mit 2 Propanol und schieben Sie den Kolben langsam hinein Der Alkohol wird in das Zelleninnere injiziert und reinigt die Zelle Zellenein lassleitung Zum N Abfallbeh lter Von der S ule PEEK Leitungsverschraubung 1 6 0 8C 7 I N i R Leitungsverschraubung D K Verbindungsst ck 1 6 0 8C Spritzenadapter Abb 8 6 Kolben hineinschieben Abb 8 7 SPD M20A 8 2 Reinigung der Flusszelle 8 2 3 Wiedereinbau der Flusszelle 1 Richten Sie die Zelle so aus dass der darauf angebrachte Pfeil nach oben zeigt Richten Sie dann die Stift ffnungen in der Zelle auf die Positionierungsstifte am Detektor aus schieben Sie die Zelle auf die Stifte und dr cken Sie sie bis zur Endposition in Richtung Detektor Drehen Sie die zwei Zellbefestigungsschrauben abwechselnd fest Stecken Sie das Anschlussteil der Befestigen Sie das Verbindungsst ck 1 6 0 8C mit der Verbindungsst ckschraube am Detektor On P Ga N
98. hren Sie die Pr fung der Lampenintensit t durch p New User 7 5 7 Pr fung der Lampenintensit t S 7 14 Sit 1 2nm Dom D2 Lamp Exposure Time 142 29 W Lamp Exposure Time 264 46 W Lamp Voltage 11 8 SPD M20A 8 17 8 Wartungsarbeiten 8 e 6 Wellenl ngenkalibration Erf llt das Ergebnis der Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit nicht die Spezifikationen und wurde best tigt dass das Lichtquellenspektrum keine Abnormalit ten aufweist f hren Sie das Verfahren zur Wellenl ngenkalibration durch Die Wellenl ngenkalibration umfasst das Bestimmen der Wellenl nge des Lichts das jedes einzelne lichtempfangende Element im Fotodioden Arraydetektor erreicht Licht einer Standardwellenl nge wird von jedem der Elemente gemessen und es wird eine Beziehungsformel zwischen Elementnummer und Wellenl nge erstellt und gespeichert Das Ergebnis der Wellenl ngenkalibration wird in der Detektoreinheit gespeichert und der PC generiert die Beziehungsformel anhand dieses Ergebnisses Daher muss die Wellenl ngenkalibration nur durchgef hrt werden wenn die Lichtachse sich aufgrund einer Justage des optischen Systems ndert oder die gespeicherten Daten verloren gehen 1 Vergewissern Sie sich visuell dass kein Leck vorhanden ist und sich in der Flussleitung keine Blasen befinden N VORSICHT e Liegen in der Zelle Blasen vor kann diese Einstellung nicht ordnungsgem vorgenommen werden 2 W hlen Sie im Hauptmen PDA Utility
99. hromatographiesystem vorgesehen und erm glichen Analysen hoher Genauigkeit und Empfindlichkeit Im Folgenden finden Sie einige Beispiel Systemkonfigurationen sowie Beschreibungen der Funktion der verschiedenen Komponenten 9 4 1 Beispiel eines einfachen isokratischen Systems Jede Komponente des Systems wird lokal gesteuert Dies ist ein einfaches System aus der f r eine stabile Analyse erforderlichen Mindestanzahl von Komponenten E L sungsmittelfluss MI Funktion der Komponenten L sungsmittelflasche Pumpeneinheit Manueller Injektor Abfallbeh lter Die mobile Phase wird von der Pumpe aus der L sungsmiittelflasche in die Leitung gepumpt Ger Entgaser entfernt die gel ste Luft aus der mobilen Phase und verhindert so die Entstehung von Luftblasen und den daraus resultierenden Drift oder sonstige Unregelm igkeiten der Basislinie Die Pumpe f rdert die mobile Phase nacheinander durch den manuellen Injektor die S ule und den Detektor und schlie lich in den Abfallbeh lter Die Proben werden vom manuellen Injektor mit einer Spritze in das System injiziert Gin der S ule werden die Komponenten in Folge der Interaktion zwischen der mobilen Phase und der S ulenf llung der station ren Phase getrennt Ger Detektor erkennt die aus der S ule eluierten Kompo
100. hrt wird der Fluss behindert F r die Flusszelle wird eine Leitung mit einem Au endurchmesser von 0 8 mm verwendet Um die normale Leitung mit einem Au endurchmesser von 1 6 mm zu verwenden schlie en Sie die Komponenten wie in der Abbildung unten dargestellt an O Leitungsverschraubung 0 8MN Verbindungsst ck 1 6 0 8C Au endurchmesser 1 6 mm Schneidring 0 8F SE 1 6F Leitungsverschraubung 1 GE oder ketingsverschraubung PEEK Name des Teils Teile Nr Leitungsverschraubung 0 8MN PEEK 228749309 Verbindungsst ck 1 6 0 8C 228 40998 10 Abb 9 27 E Anbringen der Frontabdeckung 1 Bringen Sie nach dem Erstellen der Flusslinienverbindungen die Frontabdeckung wieder an Gehen Sie dabei in der umgekehrten Reihenfolge der Demontage vor 2 Schlie en Sie die Frontt r Frontabdeckung Abb 9 28 SPD M20A 9 17 9 Technische Informationen 9 1 6 Verkabelung N WARNUNG Schalten Sie vor dem Herstellen der Kabelverbindungen alle Komponenten ab und ziehen Sie die Netzstecker Verwenden Sie nur die angegebenen Kabel Stellen Sie keine anderen als die angegebenen Kabelverbindungen her Die Nichteinhaltung der obigen Warnung kann zu Feuer elektrischem Schlag oder zur Funktionsst rung des Ger tes f hren E Anschlussst cke e Eihemet Anschluss eeeeeeeeeee Zur Verbindung mit PC ber Hub e RS 232C Anschluss eeeee F r Wartung Verwendung durch Se
101. ichen Temperaturbereich 0 C bis 50 C zum Zeitpunkt der Inspektion aufweisen Thermo Recorder Zur Inspektion der Temperaturgenauigkeit des S ulenofens Das Widerstandsthermometer muss eine zertifizierte Genauigkeit von 0 5 C f r den erforderlichen Temperaturbereich 0 C bis 50 C zum Zeitpunkt der Inspektion aufweisen Widerstandsthermometer Zur Inspektion der Genauigkeit der Temperatureinstellung f r den S ulenofen und den Probenk hler des Autoinjektors Thermoelement Das Thermoelement muss eine zertifizierte Genauigkeit von 0 6 C f r den erforderlichen Temperaturbereich 0 C bis 50 C zum Zeitpunkt der Inspektion aufweisen F r die Hardware Validierung des Integrators Chromatopac Gleichspannungsgenerator Der Gleichspannungsgenerator muss eine zertifizierte Genauigkeit von 0 15 zum Zeitpunkt des Tests aufweisen F r die Inspektion der F rderratengenauigkeit des L sungsmittelf rdermoduls st h a Die Stoppuhr muss bei 5 Min 30 s auf 0 3 s genau messen F r die Inspektion der F rderratengenauigkeit des L sungsmiittelf rdermoduls Messkolben Halten Sie einen 5 ml Messkolben bereit Zur Inspektion der Injektionsvolumengenauigkeit des Autoinjektors Elektronische Waage Die Waage muss kalibriert sein und zum Zeitpunkt der Inspektion Messungen mit einer Pr zision von 0 001 g ausf hren k nnen SPD M20A 7 5 7 Hardware Validierung E Standardreagenzien f
102. ie die Sicherungshalter Abdeckung mit einem Flachschraubenzieher PB GA MM sch Entfernen Sie die beiden Sicherungshalter 5 Nehmen Sie die Sicherung aus dem Halter und bringen Sie eine neue Sicherung an 6 Bringen Sie den Sicherungshalter wieder in die Ausgangsposition und dr cken Sie auf die Abdeckung bis Sie h ren dass die Baugruppe einrastet Der Sicherungshalter wird so installiert dass die Pfeilmarkierung nach unten zeigt SPD M20A Sicherungshalter Abdeckung Abb 8 20 Sicherungshalter PS Be Sicherung Abb 8 21 8 19 8 Wartungsarbeiten S 5 u ere Reinigung des Ger tes Wenn die Ger teabdeckung oder die Vorderseite verschmutzt wischen Sie diese mit einem trockenen Tuch oder einem St ck Zellstoff ab Bei hartn ckigen Verschmutzungen gehen Sie folgenderma en vor 1 Tauchen Sie ein St ck Tuch in verd nnten Neutralreiniger und wringen Sie es kr ftig aus Reiben Sie mit diesem Tuch die verschmutzte Fl che an der u eren Oberfl che des Ger tes ab 2 Tauchen Sie ein St ck Tuch in Wasser und wringen Sie es kr ftig aus Wischen Sie mit diesem Tuch alle Reinigerreste ab Entfernen Sie mit einem trockenen Tuch alle Feuchtigkeit von der u eren Oberfl che des Ger tes Achten Sie darauf dass kein Wasser auf der Oberfl che des Ger tes zur ckbleibt und verwenden Sie keine alkohol oder l sungsmittelhaltigen Reinigungmittel Diese k nnen Rost und Verf rbung der Oberfl che
103. ieses Ger t sondern alle an derselben Stromquelle angeschlossenen Ger te beeintr chtigen k nnen E nderung der Netzspannung Lautet die Teilenummer des Ger tes 228 45005 38 und betr gt die Spannung am Aufstellungsort 240 V muss die Netzspannungseinstellung des Ger tes ge ndert werden Betr gt die Netzspannung 220 V bis 230 V kann die Einstellung bei Lieferung Anzeige 230 V beibehalten werden Betr gt die Netzspannung 240 V ndern Sie die Spannungseinstellung wie folgt 1 Schalten Sie den Netzschalter aus 2 Trennen Sie das Netzkabel vom Netzanschluss des Ger tes 3 Nehmen Sie die Abdeckung des Sicherungshalters mit Hilfe eines Flachschraubendrehers ab 4 Drehen Sie den Drehschalter f r die Spannung im Anschluss bis er auf 240 V eingestellt ist Sicherungshalter Abdeckung 5 Schlie en Sie die Abdeckung des Sicherungshalters Sc S N T Netzanschluss Abb 9 5 9 6 SPD M20A 9 1 Aufstellung E Anschluss an die Steckdose N WARNUNG Gehen Sie vorsichtig mit dem Netzkabel um und beachten Sie die folgenden Sicherheitshinweise um Besch digungen der Leitung Feuer elektrischen Schlag oder Funktionsst rungen des Ger tes zu verhindern Stellen Sie keine schweren Gegenst nde auf das Netzkabel Halten Sie hei e Gegenst nde vom Kabel fern Nehmen Sie keine Ver nderungen am Kabel vor Biegen Sie das Kabel nicht berm ig und ziehen Sie nicht daran Ziehen Sie den Stecker
104. im dazugeh rigen Handbuch 3 Rufen Sie Instrument Parameters View auf und klicken Sie dann auf Advanced Legen Sie die notwendigen Parameter wie nachfolgend beschrieben fest PDA Registerkarte e Lamp D2 e Start Wavelength 190 nm End Wavelength 370 nm Cell Temperature 40 C e Slit Width 1 2 nm Data Acquisition Time Registerkarte Acquisition Time PDA AKTIVIERT e Sampling 2000 msec e Start Time 0 00 min End Time 15 00 min Time Constant 2 000 s Rechtsklicken Sie auf den berwachungsbildschirm und klicken Sie dann auf Display Settings SPD M20A EI Instrument Parameters View Normal j Advanced Data Acquisition PDA Model SPD M204 Lamp D2 RS Wavelength Start Wavelength fan nm End Wavelength 370 nm sm o Slit Width 1 2 v nm MT Reference Correctoin Ref wavelenath Fe nm EY Ref Bandwidth Apply to Data Analysis Parameters btain from Data nalysis Parameters D amp Output Normal f Advanced nm EI Instrument Parameters View Data Acquisition PDA r LE Time Program LC Stop Time fo D min Apply to Allacauisition time IV Acquisition Time PDA Sampling 0 500 X Hz Q 200 e msec Start Time 0 00 min End Time jis min Time Constant 2 000 D sec 50 v PDA Chromatogram Contour Line mAUfx100 10 04 0 00 min Wavelengtl 7 17 7
105. ing Rate 80 msec Slit 1 2 nm 4 nm HERE AE co Name Funktion Analysis Status Zeigt an ob das Ger t gerade analysiert Analyzing oder in Bereitschaft Ready ist Start Analysis Startet stoppt die Analyse Schaltfl che I 5 2 6 Starten der Analyse S 5 8 F hrt die automatische Nullkorrektur aus Zero Schaltfl ch E EE VS 5 2 5 Nullkorrektur S 5 7 Meldet den Anwender auf dem Analysis Parameters Billdschirm ab L t Schaltfl ch ENEE Ve 5 2 8 Beenden des Systems S 5 9 Startet die Parameterbearbeitung He 5 2 4 Einstellungsparameter S 5 6 Edit Schaltfl che SPD M20A 5 5 5 Bedienung E Analysis Parameters Bei Anmeldung als guest 1 Melden Sie sich als guest an Der Bildschirm Analysis Parameters wird angezeigt Ve 5 1 1 Anwenderprivilegien S 5 2 Es erscheinen die gleichen Parameter die bei Anmeldung als operator angezeigt werden doch k nnen keine Parameter ge ndert werden 5 2 4 Einstellungsparameter 1 W hlen Sie die Schaltfl che Edit Der Bearbeitungsbildschirm wird angezeigt in nl Edit User ID Logout Analysis Parameters 1 Wavelength Bandwidth Range Polarity S ouer m E wb a cH2 250 nm nm Tawv AR d cepo ml Mm ao AR CH4 250 om
106. ion Software LCsolution oder CLASS VP kann zum Steuern eines Shimadzu LC Systemcontrollers sowie zur Verwaltung oder Verarbeitung von Daten eingesetzt werden In diesem Handbuch werden Aufstellung Betrieb und Wartung dieses Detektorger ts beschrieben F r Analyseverfahren unter Verwendung von LC Workstation Software schlagen Sie in der mit der Software gelieferten Betriebsdokumentation nach l e Merkmale e ber den gesamten Wellenl ngenbereich von 190 bis 800 nm sind Messungen hoher Empfindlichkeit m glich Der Fotodioden Arraydetektor berwacht kontinuierlich Spektren ber den gesamten Wellenl ngenbereich hinweg Die Verwendung sowohl einer Deuteriumlampe D2 als auch einer Wolframlampe W als Lichtquellen erm glicht eine hoch empfindliche Messung der Chromatogramme und Absorptionsspektren ber einen breiten Wellenl ngenbereich von 190 bis 800 nm Die kontinuierliche berwachung der Absorptionsspektren eluierter Komponenten bietet eine Vielzahl von Informationen f r die Analyse e Identifizierung der Komponenten aus Absorptionsspektren Verwendung der Retentionszeit mit den Absorptionsspektren bietet eine h here Gewissheit bei der Analytidentifizierung e Pr fung der Peakreinheit Eluierte Peaks k nnen berpr ft werden um zu bestimmen ob sie aus einer einzigen Komponente stammen oder mit Verunreinigungen vermischt sind 1 2 SPD M20A 1 2 Merkmale e Hervorragende S N Leistungsf higkeit und Spektrumaufl sung
107. isokratischen Systems S 7 27 Beachten Sie hierzu den entsprechenden Abschnitt im Handbuch des Datenprozessors berwachen Sie die Basislinie Wenn sich die Basislinie stabilisiert hat dr cken Sie die Taste des Detektors und injizieren Sie 10 ul der mobilen Phase und stellen Sie sicher dass keine Peaks zu beobachten sind Injizieren Sie sechsmal 10 ul des Test Standards und analysieren Sie die ermittelten Daten Ermitteln Sie aus den Peakdaten der sechs Analysen die relative Standardabweichung Variationskoeffizient C V f r Retentionszeit und Peakfl che Abb 7 5 RSD C V SD X x 100 SD Ze sn n 1 X X1 X2 e Xn 1 Xn n n Anzahl der Analysen Wisen Retentionszeit oder Bereiche der einzelnen Peaks x Mittelwert SD Standardabweichung RSD Relative Standardabweichung C V Variationskoeffizient Abb 7 5 SPD M20A 7 6 Validierung des Systems E Parametereinstellungen f r die Validierung eines isokratischen Systems Im Folgenden finden Sie eine Aufstellung der bei der Validierung eines isokratischen Systems zu verwendenden Parameter f r verschiedene Ger te e Pumpe F rderrate 1 ml min P Max 20 0 MPa e S ulenofen Ofentemperatur 40 C e Zeitprogramm 5 00 STOP e Autoinjektor RINSE VOLUME 200 pl RINSE SPEED 35 ul s SAMPLING SPEED 15 ul s RINSE MODE 0 Keine Nadelsp lung e Detektor Wellenl nge 272 nm
108. k 3 Pr fen Sie dass der Schneidring fest auf der Leitung sitzt L sen Sie dazu die Leitungsverschraubung und verschieben Sie sie ein wenig Beweglich Abb 9 14 E Schutzaufs tze Zum Schutz vor Schmutz und Staub w hrend des Versands sind die Einlass und Austritts ffnungen des Ger tes mit Schutzaufs tzen H lsen Blindstopfen Verschlusskappen u versehen Wenn das Ger t nicht an eine andere LC Systemkomponente angeschlossen ist ersetzen Sie die Schutzaufs tze Andernfalls k nnen Schmutz und Staub das Ger t verstopfen Bewahren Sie die Aufs tze gut auf und verschlie en Sie die ffnungen damit wieder wenn das Ger t l ngere Zeit nicht verwendet wird e F r Blindstopfen Verwenden Sie zum Festziehen und L sen den mitgelieferten Schraubenschl ssel F r Blindstopfen aus Kunststoff Von Hand entfernen und wieder aufsetzen 9 10 SPD M20A 9 1 Aufstellung 9 1 5 Erstellen der Flusslinienverbindungen A VORSICHT e Schalten Sie vor dem Erstellen der Flusslinienverbindungen die Stromversorgung s mtlicher Komponenten ab und ziehen Sie alle Netzkabel aus der Steckdose Benutzen Sie zum Erstellen der Flusslinienverbindungen die unter 1 3Komponenten aufgef hrten Komponenten e Verwenden Sie nur das im Handbuch beschriebene Leitungsmaterial Nichtbeachtung kann Verletzungen oder Ger tesch den zur Folge haben F r das Ger t sind die folgenden Flusslinienverbindungen zu erstellen e
109. kann auch eine Leitung unterbrochen oder eine Schaltkarten Fehlfunktion o aufgetreten sein 1 Schalten Sie das Ger t aus und wenden Sie sich an Ihre Shimadzu Vertretung Schlie en Sie das W Lampenanschlussteil an SPD M20A 6 Fehlerbehebung 6 e 3 Web Browser Fehlermeldungen Die folgende Tabelle enth lt die m glichen Fehlermeldungen die auf dem PC angezeigt werden k nnen wenn der Web Browser verwendet wird sowie deren wahrscheinliche Ursachen und Abhilfema nahmen Fehler Refi T Fehlermeldung Wahrscheinliche Ursache Abhilfema nahme 5 a code seite F hren Sie die Wellenl kalibrati de nicht 0011H Internal error en Ergan RE Wellenl ngenkalibration S 8 18 durchgef hrt durch 1020H Internal error Die PDA Schaltkarte ist nicht 4 angeschlossen S Nehmen Sie die Die Messung wurde gestartet w hrend i notwendigen Ma nahmen ein anderer Fehler noch nicht behoben S 6 6 war vor um den aktiven Fehler 1030H Internal error si bahaban Die vorherige Messung wurde nicht Starten Sie das richtig abgeschlossen Hauptsystem neu 2001H Leakage detected Die mobile Phase ist im Systeminneren berpr fen Sie das BERT ausgelaufen Leitungssystem 34608 Internal error Bei der System berpr fung wurde ein 4 Fehler festgestellt GE internal error Da Detektorpufferspeicher ist 4 bergelaufen 4031H I
110. l Temperature 40 C Slit Width 1 2 zl nm rT Reference Correctoin lena ben Er Ref Bandwidth Apply to Data Analysis Parameters Obtain from Data Analysis Parameters D amp Output Ref i nm 3 W hlen Sie PDA und die Schaltfl che D A Output xl Wavelengthinm Bandwidth nm Output RangelA Uv Polarity Channell ES 250 KT Channel2 Rh ho x Chanel 250 Rh ho x L d D ICC x Channels 250 Name Funktion Wavelength Die Wellenl nge f r die Analogausgabe kann auf vier Kan len eingestellt werden Das Analogausgabesignal ist der Durchschnitt der Absorptionsdaten auf bandwidth um die voreingestellte Wellenl nge Bandwidth Output range Legt die Analogsignalausgabe Spannungsskala fest Polarity Legt die Polarit t positive umgekehrte Spannung fest die den Absorptionspegel erh ht 5 20 SPD M20A 5 4 Analogausgabe Verwendung und Einstellungen 5 4 4 Einstellung von Analogausgaben mit CLASS VP 1 Starten Sie CLASS VP 2 W hlen Sie Method und die Schaltfl che PDA Setup 3 W hlen Sie D A Output ax General Library Purity D A Output Spectrum Multi Ratio Wavelength nm Bandwidth nm Output Range UA Polarity S D Positive Channel 1 ei C Negative Positive Channel 2 C Negative Channel 3 Positive e C Negative Channel 4 e Positive C Negative Name Funktion Wavelength Die Wellenl nge f r die A
111. letzungsgefahr durch das Umkippen des Ger tes Im Folgenden finden Sie die Kennziffern der Stromversorgung und der Leistungsaufnahme des Ger tes Die Versorgungsspannung des Ger tes ist aus dem Schild auf der R ckseite zu ersehen Schlie en Sie das Ger t nur an eine Stromversorgung mit der angegebenen Spannung an Bei falscher Spannung besteht die Gefahr eines Brandes oder elektrischen Schlages Die Stromversorgung muss stabil sein und f r die Versorgung s mtlicher Komponenten des Ger tes ausreichen Bei ungen gender Energieaufnahme erf llt das Ger t nicht die angegebenen Leistungsparameter Netzspannung Leistungs Angabe auf dem Ger t aufnahme 100 V 228 45005 31 150 VA 50 60 H en 100 120 220 230 240 V 0 60 Hz 120 V 228 45005 32 150 VA 50 60 H 100 120 220 230 240 V S 220 V 230 V 240 V Wechsel auf 240 V 228 45005 38 150 VA 50 60 H 100 120 220 230 240 V S ist m glich Teile Nr Frequenz Anmerkung Erden Sie das Ger t Die Erdung dient der Vorbeugung vor elektrischen Schl gen bei unbeabsichtigten elektrischen Entladungen und ist zur Gew hrleistung des stabilen Betriebs erforderlich Stellen Sie keine schweren Gegenst nde auf das Netzkabel und ber hren Sie es nicht mit hei en Gegenst nden Dies k nnte zu Besch digungen und damit zu Br nden elektrischen Schl gen oder Funktionsst rungen f hren Wenn das Kabel besch digt sein sollte wenden Sie sich sofort an
112. mponenten und Systemvalidierung m ssen bei der Aufstellung des Ger tes und alle 6 12 Monate ausgef hrt werden da die Leistung eines LC Ger tes sich im Laufe der Zeit ndert Ebensowichtig ist die Ausf hrung von Wartungsarbeiten wie z B das Ersetzen von Verbrauchsmaterialien vor der Hardware Validierung 7 2 2 T gliche Inspektion Bei der t glichen Inspektion der Komponenten und des HPLC Systems wird der Zustand der zu wartenden Komponenten untersucht um eine hohe Zuverl ssigkeit der Analysedaten zu gew hrleisten Bei den Systemeignungstests werden z B die Abnutzung der S ule und die Einstellungen f r die mobile Phase untersucht 7 2 3 Validierung bei Wartungsarbeiten Nach allen Wartungsarbeiten muss die Leistung der Komponenten neu validiert werden Die Typ der erforderlichen Validierung h ngt von der ausgef hrten Arbeit ab Wenn die Wartungsinspektion nicht allein durch die spezifische Validierung der Komponenten ausgef hrt werden kann ist eine Systemvalidierung erforderlich Wartungsdaten sowie die Ergebnisse der Hardware Validierung sind aufzuzeichnen und aufzubewahren SPD M20A 7 3 7 Hardware Validierung A 3 Sicherheitshinweise f r die Validierung 7 3 1 Umgebung Abrupte nderungen der Umgebungstemperatur z B durch Heizungen und Klimaanlagen verursachter Luftzug k nnen die Ger teleistung beeintr chtigen Die Ger te sind in einem Raum mit minimaler Temperaturschwankung lt 2 C und au
113. n Abschnitt im Handbuch des Datenprozessors berwachen Sie die Basislinie Wenn sich die Basislinie stabilisiert hat dr cken Sie die Taste am Detektor Injizieren Sie dann 10 ul der mobilen Phase und stellen Sie sicher dass beim zweiten Mal keine Peaks zu beobachten sind Anzeigebildschirm der Pumpe remote prog run Anzeigebildschirm des S ulenofens prog run remote Anzeigebildschirm des Detektors remote prog run SPD M20A Injizieren Sie sechsmal 10 ul der Test Standards und analysieren Sie die ermittelten Daten Ermitteln Sie aus den Peakdaten der sechs Analysen die relative Standardabweichung Variationskoeffizient C V f r Retentionszeit und Peakfl che Abb 7 8 7 6 Validierung des Systems RSD C V SD X x 100 SD Zei A X DI Kees Xn 1 Xn n n Anzahl der Analysen Wisen Retentionszeit oder Bereiche der einzelnen Peaks x Mittelwert SD Standardabweichung Relative Standardabweichung C V Variationskoeffizient Abb 7 8 E Parametereinstellungen f r die Validierung eines Gradientensystems Im Folgenden finden Sie eine Aufstellung der bei der Validierung eines Gradientensystems zu verwendenden Parameter f r verschiedene Ger te e S ulenofen aaeeeee e Zeitprogramm seee e Autoiniektor Deiekior e Datenprozessor F rderrate B CONC P Max Ofentemperatu
114. n Leitungsverschraubungen und Schneidringe aus Edelstahl auf Kunststoffkapillaren solche aus Kunststoff angebracht werden Bei der Verwendung von Kunststoff Leitungsverschraubungen f r Edelstahlkapillaren werden die Leitungsverschraubungen besch digt was zu Undichtigkeiten f hren kann 2 F hren Sie das Ende der Leitung mit aufgesetztem Schneidring in die entsprechende ffnung ein Ziehen Sie dann die Leitungsverschraubung fest Der Schneidring wird auf der Leitung gesichert SPD M20A Im rechten Winkel schneiden Abb 9 10 Leitung Leitungsverschraubung Schneidring Le Abb 9 11 Rechtwinklig Abb 9 12 9 9 9 Technische Informationen N VORSICHT F hren Sie die Kapillare bis zum Anschlag in die ffnung ein Andernfalls entsteht ein Totvolumen das zur Peak Verbreiterung f hren kann e berdrehen Sie die Leitungsverschraubung nicht Andernfalls wird das Gewinde besch digt E Leitungsverschraubung e F r Edelstahlleitungsverschraubungen Verwenden Sie zum Festziehen und L sen der Verschraubung den mitgelieferten Schraubenschl ssel Wenn die Verschraubung mit einem Verbindungsst ck oder einem anderen nicht fixierten Teil verbunden werden muss sichern Sie das Verbindungsst ck mit einem zweiten Schraubenschl ssel e F r Leitungsverschraubungen aus Kunststoff Ziehen Sie die Verschraubung per Hand fest und Abb 9 13 l sen Sie sie per Hand Verbindungsst c
115. n Um die Lebensdauer des Ger tes zu erh hen und eine gleichbleibend hohe Leistung zu gew hrleisten sollten Aufstellungsorte vermieden werden die korrodierenden Gasen oder berm ig viel Staub ausgesetzt sind Abstand zu starken magnetischen Feldern Zur Gew hrleistung des ordnungsgem en Betriebs darf das Ger t nicht an Orten aufgestellt werden an denen es starken magnetischen Feldern ausgesetzt ist Wenn die Netzspannung hohen Schwankungen unterworfen ist muss ein berspannungsschutz installiert werden Zur Gew hrleistung einer gleichbleibenden Leistung ist das Ger t an einem Ort aufzustellen an dem die Raumtemperatur zwischen 4 und 35 C liegt und im Tagesverlauf nur geringf gigen Schwankungen unterworfen ist das Ger t nicht im Luftstrom einer Heizung oder Klimaanlage steht das Ger t nicht direkter Sonneneinstrahlung ausgesetzt ist keine Vibrationen bestehen die Luftfeuchtigkeit zwischen 20 und 85 betr gt keine Kondensation auftritt 9 2 SPD M20A 9 1 Aufstellung E Erforderlicher Aufstellungsplatz Ai VORSICHT Das Gewicht des Ger tes betr gt 12 kg Ber cksichtigen Sie bei der Installation das Gesamtgewicht aller weiteren LC Komponenten Der Labortisch auf dem das Ger t aufgestellt wird muss das Gewicht des gesamten LC Systems tragen k nnen Er muss eben stabil und mindestens 600 mm tief sein Bei Nichtbeachtung dieser Sicherheitshinweise kann das Ger t kippen oder vom Tisch fallen Halten Sie
116. nalogausgabe kann auf vier Kan len eingestellt werden Das Analogausgabesignal ist der Durchschnitt der Absorptionsdaten auf bandwidth 2 um B idth ee die voreingestellte Wellenl nge Output range Legt die Analogsignalausgabe Spannungsskala fest Polarity Legt die Polarit t positive umgekehrte Spannung fest die den Absorptionspegel erh ht SPD M20A 5 21 5 Bedienung Leerseite technisch bedingt 5 22 SPD M20A 6 1 6 2 6 3 Fehlerbehebung Fehlersuche und behebung nn 6 2 Fehlermeldungen nenne 6 6 Web Browser Fehlermeldungen nenn 6 8 6 Fehlerbehebung 6 1 Dieser Abschnitt beschreibt die Ursachen m glicher Probleme und die zu deren Beseitigung zu ergreifenden Gegenma nahmen Ausf hrlichere Informationen zu den Verfahren finden Sie auf den angegebenen Seiten Falls sich das Problem selbst nach Ergreifen der hier angegebenen Gegenma nahmen nicht l sen l sst oder wenn das Problem in den folgenden Tabellen nicht aufgef hrt ist wenden Sie sich an Ihre Shimadzu Vertretung Fehlersuche und behebung E Mit dem elektrischen System verbundene Probleme Symptom Wahrscheinliche Ursachen Gegenma nahme Nach dem Einschalten wird das Ger t nicht mit Strom versorgt Netzkabel nicht angeschlossen Stecken Sie den Netzstecker richtig ein Interne Leitungen des Netzkabels sind unterbrochen Ersetzen Sie das Netzkabel mit einem Kabel gleichen Ty
117. nauigkeit 3 2 7 11 Pr fung von Drift Rauschen 7 20 R Range en nes haste an 5 6 Rauschen Ze Seen Eed NEE 6 3 7 20 Rauschst rke nenn 9 23 Referenzwellenl nge uru0 een 4 3 EZ Tue ME 8 20 Reinigung der Flusszelle 2 0 8 4 Relative Standardabweichung Variationskoeffizient 7 26 7 31 Retentionszeit 0nnnsosanenensennnrrneeene 7 26 7 31 S Sampling Rate iiaaaessseeerrrrenrsrrnessnrnnssesennens 5 7 Schltzbrete encensa riesta 9 23 Schneidring 9 9 Sonal NOS aa E 5 12 SPD M20A Index Sicherheitsfixierung ns 9 5 Sicherheitshinweise f r den Betrieb des Ger tes een VII Sicherheitshinweise f r die Aufstellung VI Sicherheitshinweise f r die Auswahl des Aufstellungsortes assssssesiseeesrreeeerrneeeseinnesseenns V Sicherheitshinweise f r die Inspektion Wartung Einstellung und Pflege des Ger tes VIII Sicherheitshinweise zum Schutz vor statischer Aufladung WEE IX Silikonleitung o A A RRG 9 14 ele TEE 4 2 4 3 Spannungsausgabebereich 9 24 Spannungseinstellung 4s nenn 9 6 Spektralaufl sung nennen 9 23 Spezifikation 2 4444440ennen nennen 9 23 Standardkennwort ssssesseeeeeesseerresseerrssseeee 5 2 START sr A E 9 21 Start Analysis Schaltfl che 5 5 5 8 Starten des PDA Dienstprogramms 7 7 Statusanzeige
118. nbarer organischer L sungsmittel verwendet Es ist daf r zu sorgen dass der Umgang mit offenen Flammen in der N he des Ger tes streng verboten ist Zur Vorbeugung von Br nden darf das Ger t nicht gemeinsam mit anderen Ger ten in einem Raum aufgestellt werden bei deren Betrieb Funkenbildung auftreten kann F r den Brandfall sind Feuerl scher bereitzuhalten In der N he des Ger tes ist Schutzausr stung bereitzuhalten Wenn L sungsmittel in das Auge oder auf die Haut gelangen ist sofort mit Wasser zu sp len In der N he des Ger tes sind Augensp lflaschen und Sicherheitsduschen bereitzuhalten A VORSICHT e Das Gewicht des Ger tes betr gt 12 kg Ber cksichtigen Sie bei der Installation das Gesamtgewicht aller weiteren LC Komponenten Der Labortisch auf dem das Ger t aufgestellt wird muss das Gewicht des gesamten LC Systems tragen k nnen Er muss eben stabil und mindestens 600 mm tief sein Andernfalls besteht die Gefahr dass das Ger t kippt oder von der Stellfl che f llt Vermeiden Sie Standorte die korrosiven Gasen ausgesetzt oder berm ig staubig sind Derartige Umgebungen k nnen die Leistung des Ger tes beeintr chtigen und seine Lebensdauer verk rzen SPD M20A V Einf hrung E Sicherheitshinweise f r die Aufstellung A WARNUNG Stellen Sie sicher dass das Ger t im Falle eines Erdbebens oder einer anderen Katastrophe nicht herunterfallen kann Bei starken Vibrationen besteht Ver
119. nden Abbildung dargestellt Wenn das Verbindungsst ck angeschlossen wird l sen Sie zun chst die Transportsicherungsschraube und entfernen das Verbindungsst ck Austrittsleitung der Zelle Za Zelleneinlassleitung c N Detektor Stopfen Leitungsver Austritts ffnung schraubung der S ule 17 PEEK C gt Stopfen aufschrauben Abfallbeh lter und entfernen vom Autoinjektor manuellen Injektor Abb 9 18 SPD M20A 9 13 9 Technische Informationen E Anschlie en des Leckage Ablaufrohrs Durch die Konstruktion des Ger tes werden beim Auftreten von Undichtigkeiten im Inneren des Systems au er im S ulenofen die ausgetretenen Fl ssigkeiten in die niedrigsten Ebene Ger tes und dann in den Abfallbeh lter geleitet Das Verfahren zum Anschlie en des Ablaufrohrs wird im Folgenden erl utert Au er dem Abfallbeh lter sind alle Komponenten in der rechten Abbildung Standardzubeh r e Schneiden Sie ein St ck Silikonrohr so zu dass keines der Teile durchh ngt e F hren Sie die Silikonleitung so dass sie die Oberfl che der Fl ssigkeit im Abfallbeh lter nicht ber hrt Unterseite des Ger tes 1 F hren Sie die Komponente Abfluss OUT STD von der Vorderseite des Ger tes her in den Leckageabfluss ein 2 Drehen Sie die Komponente Abfluss OUT STD um 45 gegen den Uhrzeigersinn fest 3 Schlie en Sie ein Ende des Silikonleitungsadapters mit einem ger
120. ndes gering zu halten e Sorgen Sie f r eine ausreichend hohe Luftfeuchtigkeit Luftfeuchtigkeitswerte von ber 65 verhindern die statische Aufladung Zur Beachtung Antistatische Ausr stung antistatische Bekleidung Schuhe und Fu bodenbel ge sowie Messger te Potentiometer sind im Fachhandel erh ltlich XII SPD M20A Sicherheitshinweise zur Auswahl und Verwendung der mobilen Phase Sicherheitshinweise zur Auswahl und Verwendung der mobilen Phase A VORSICHT e Wenn Flusslinienverbindungen aus PEEK Kunststoff verwendet werden d rfen die folgenden mobilen Phasen nicht zum Einsatz kommen Diese mobilen Phasen k nnen den PEEK Kunststoff angreifen was zu Rissen in den Flusslinienverbindungen und zum Austreten der mobilen Phase f hren kann Konzentrierte Schwefels ure konzentrierte Salpeters ure Dichloressigs ure Aceton Tetrahydrofuran THF Dichlormethan Chloroform Dimethylsulfoxid DMSO Hinweis Die kurzzeitige Verwendung einer schwachen L sung von max 0 5 Aceton in Wasser z B zur berpr fung der Gradientenleistung ist unproblematisch Hinweis e Verwenden Sie nur mobile Phasen in HPLC Qualit t und filtern Sie Partikel und Fremdstoffe unter Verwendung eines Filters mit einer Siebweite von maximal 0 45 um aus Halogenionen k nnen zur Korrosion des in den Flusslinienverbindungen verwendeten Edelstahlmaterials SUS316L f hren Vermeiden Sie daher nach M glichkeit die Verwendung mobiler Phasen die
121. nenten und sendet die Signaldaten an einen Integrator oder PC Die mobile Phase flie t aus dem Detektor in den Abfallbeh lter SPD M20A 9 27 9 Technische Informationen 9 4 2 Beispiel eines Autoinjektor Systems 1 Die zentrale Steuerung aller Komponenten durch einen CBM 20Alite Systemcontroller erleichtert die Nutzung des Systems und beg nstigt die Ausf hrung automatischer Analysen Der CBM 20Alite kann bis zu 5 LC Komponenten steuern Da er in der Pumpeneinheit oder im Autoinjektor installiert wird ben tigt das System nur wenig Stellfl che E L sungsmittelfluss MI Funktion der Komponenten sungsmittelflasche Entgaser o 7 d d Niederdruck ol lol l lol lo Gradienteneinheit T oJ S 5000 Pr Pi o000 Pumpeneinheit 9000 00000 oo0oo0o0 Les Zag a 0 000 0 U 756000 o000 I0 0000 I0 OOO Oo OOOOo Q EES ooo0l o000 o000 0 000 0 00000 c CI lt u ER E Die mobile Phase wird von der Pumpe aus der L sungsmittelflasche in die Kapillaren gepumpt Ger Entgaser entfernt die gel ste Luft aus der mobilen Phase und verhindert so die Entstehung von Luftblasen und den daraus resultierenden Drift oder sonstige Unregelm igkeiten der Basislinie Die Niederdruckgradient mischt bis zu 4 vom Entgaser entgas
122. nesttinnesntnnnnasnnannenstinnnantannnaaanannaaaaannnna 5 2 Gesamtbetriebsablauf u are 5 3 5 2 1 Starten der Systemkomponenten nn 5 3 5 2 2 Verbindung dieses Ger ts mit dem Web Browser sseeesseeeeeseeeerssreeeee 5 4 5 2 3 Anmeldung und Anzeigen des Bildschirms Analysis Setting and Execution 5 5 m Analysis Parameters Bei Anmeldung als guest 22u4422444rn nennen nennen nn 5 6 5 2 4 Einstellungsparameter uurs24440uRnHannHannnnnannnnnnnnnnnnannnnnnnnnannnennnnnnnnnnnn 5 6 5 2 5 Nullkorrektur en 5 7 92 6 Steren dor Analys E retera e aaea E E E RE EN 5 8 E Wenn ein Fehler auftritt seen 5 8 9 2 1 Abmeldung ee A eet See 5 9 5 2 8 Beenden des Systems nnnuuaeenasssnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnennnannnnssnnnnnannnnnn 5 9 5 2 9 Erzwungene Abmeldung nn ann 5 10 SPD M20A Inhalt 5 3 5 4 Administrator Settings rss 5 11 5 3 1 Anzeigen des Administrator Bildschirms bei Administrator Anmeldung 5 11 5 3 2 Festlegen von Systeminformationen nenn 5 13 5 3 3 Netzwerkeinstellungen sr244424444na4n Rn nnnnnannnnnnnnnannnnnnnnnanannnnnnnannen nn 5 13 5 3 4 Protokoll Teileinformationen nn 5 15 Weil EE 5 15 M Operation E g 3 2 4 8 ee rege lange urn re ech ee 5 16 H Maintenance Log 2 ne ideen Kernen een nn 5 16 E System Check Report nn nnnnnnnnnnnnnn 5 17 E P rts Information EE 5 18 Analogausgabe Verwendung und Einstellungen 5 19 5 4 1 be
123. nformationen Wenn keine LC Workstation Software LCsolution oder CLASS VP installiert ist 1 W hlen Sie Start Programs PDA Utility PDA Utility Der Anwender Anmeldungsbildschirm wird angezeigt 2 Geben Sie die Anwender ID und das Kennwort f r den Administrator ein Anwender ID administrator Standardwert Kennwort pdaadmin Standardwert Ve 5 3 Administrator Settings S 5 11 Der Bildschirm PDA Utility wird angezeigt 3 Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Titelleiste und w hlen Sie das zu verbindende Ger t aus 7 8 SPD M20A 7 5 Validierung Detektor 7 5 3 Initialisierungspr fung und ROM RAM Selbstdiagnose E Zweck berpr fung des korrekten Betriebs der LEDs der Antriebsteile des elektrischen Schaltkreises und des Speichers ROM RAM E Testverfahren 1 Schalten Sie den Netzschalter ein 2 berpr fen Sie sofort nach dem Einschalten dass die LEDs entweder blinken oder gr n aufleuchten Ve 3 2 Ein und Ausschalten des Ger tes S 3 4 7 5 4 Pr fung der Firmwareversion E Zweck Pr ft die Firmwareversion E Testverfahren 1 Starten Sie PDA Utility Leg e Ve 7 5 2 Starten des PDA Dienstprogramms t r e ajal T ol S 7 7 Instrument x Serial Ko Manufact Date Aug H 2002 3 Best tigen Sie die ROM Version ROM Version 1 01 ExposureTimefSlit 1 2r m D2 101 msec w 145 msec 2 W hlen Sie die Schaltfl che Information Espos
124. ngsortes nsee 1 V m Sicherheitshinweise f r die Aufstellung VI m Sicherheitshinweise f r den Betrieb des Ger tes AAA VII m Sicherheitshinweise f r die Inspektion Wartung Einstellung und Pflege des Ger tes 0 2 0 degen ege verte E E E E Te nen terre VIII Sicherheitshinweise zum Schutz vor statischer Aufladung IX m Typische Ursachen von Unf llen im Zusammenhang mit statischer Aufladung IX m Verhinderung von Unf llen mit statischer Auflzdung nn x Sicherheitshinweise zur Auswahl und Verwendung der mobilen Phase XII AES Ciel EE XIV Sicherheitshinweis zum Umgang mit Deuterium D2 und Wolfram W Lampen XV E E tzsorgert dem aM E r r ebenen A a Oa E aE XV Kapitel 1 Konfiguration 1 1 BI E 1 2 1 2 Merkmale EE 1 2 EC WE elen EE 1 4 1 4 R rden Betrieb ben tigt late 1 5 m Empfohlene PC Spezifikationen sssesseeesseeisesesrirrsnsrnrrnsstrnrsrttnnrnsnrernnn nentrn nnne 1 5 1 5 Optionale Tele erriren Ee a else 1 6 E Optionale Flusszellen 2224400040442440anonnnnnnnnnannnnnnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 1 6 E Andere Optionen nennen anna ieaiai iia aa iaeiei 1 7 Kapitel 2 Darstellung und Funktion der Komponenten SPD M20A 2 1 Frontabdeck ng WEE 2 2 2 2 Hinter Front und linker Abdeckung AAA 2 3 2 3 Bodenplatte neea oaa e a De Dani 2 4 PA E T E eer 2 5 2 5 Namen und Funktionen der Anzeigen sesseessessriirttteeeitrrirrrss
125. nie am Kabel aus der Steckdose Wenn das Kabel besch digt ist muss es sofort ersetzt werden N VORSICHT Stellen Sie sicher dass der Netzschalter auf OFF steht ehe Sie den Netzstecker einstecken 1 Stecken Sie die Ger teseite des Netzkabels in den Netzkabelanschluss auf der R ckseite des Ger tes 2 Stecken Sie den Stecker des Netzkabels in die Netzsteckdose E Erden N WARNUNG Das als Zubeh r mitgelieferte dreiadrige Netzkabel enth lt ein Erdungskabel Zur Verhinderung eines elektrischen Schlages und zur Gew hrleistung eines stabilen Betriebs muss das Ger t geerdet werden SPD M20A Abb 9 6 Anschlussende An die Steckdose anschlie en Abb 9 7 9 7 9 Technische Informationen 9 1 4 Vor dem Erstellen der Flusslinienverbindungen Beim Erstellen der Flusslinienverbindungen im Rahmen der Aufstellung des Ger tes kommen verschiedene Arten von Kapillaren und Anschlussst cken zur Anwendung Die Kapillaren m ssen vor dem Erstellen der Flusslinienverbindungen zugeschnitten und mit Anschlussst cken versehen werden In diesem Abschnitt finden Sie Anleitungen und Sicherheitshinweise f r diese vorbereitenden Arbeiten E Typen von Flusslinienverbindungen und Anschlussteilen Die f r die Erstellung der Flusslinienverbindungen verwendeten Kapillaren bestehen aus Edelstahl oder Kunststoff Edelstahl SUS Kunststoff Edelstahlkapillaren e Kapillaren aus FEP PTFE ETFE PEEK PE usw
126. nie wird in Fragmente zu jeweils 30 s unterteilt Peak to Peak Rauschen wird f r die einzelnen Fragmente gemessen Der Durchschnitt der Rauschwerte wird als definiertes Rauschen ausgegeben Dadurch werden Driftauswirkungen f r jedes Fragment beseitigt Abb 7 2 AKZEPTANZKRITERIEN Akzeptanzkriterien des SPD M20A Drift innerhalb von 2 0 x 10 AU h Rauschen innerhalb von 5 0 x 10 AU Wellenl nge 250 nm bei MAX Zimmertemperaturschwankung von 1 C Die Berechnungsmethoden f r Drift und Rauschen werden anhand der Methoden der ASTM American Society for Testing and Materials definiert 7 22 SPD M20A 7 6 Validierung des Systems 7 e 6 Validierung des Systems Das LC System besteht aus einer Vielzahl einzelner Komponenten Die Validierung des Systems dient zur Best tigung der Funktion der einzelnen Komponenten sowie der Leistung des gesamten Systems Das in diesem Abschnitt beschriebene Standardverfahren f r die Systemvalidierung wird verwendet um zu pr fen ob das LC System ordnungsgem funktioniert Es stellt die Basis der Funktionspr fung des LC Systems dar Eine Validierung des Systems wird bei der Aufstellung des Ger tes und danach in regelm igen Abst nden ausgef hrt Wenn w hrend des Betriebs ein Fehler auftritt kann eine Validierung des Systems ausgef hrt werden um zu bestimmen ob die Ursache im LC System oder in der Analysemethode liegt Wenn das LC System die Validierung des Systems besteht kann
127. nnnnnnennnnnnnnnennnnnnnnnnennnnnnnnnennnnnnnnnnnn nn 9 28 9 4 3 Beispiel eines Autoinjektor Systems UO 9 29 Eoaea iE E E AE E E A E AE 9 29 E Funktion der Komponenten 2424404nsnnnnnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnennnnnnnsnennnnnnnnnnnn ne 9 29 SPD M20A Inhalt 9 5 Eigenschaften mobiler Phasen 2 44440444440RRnnnnHnn Henna 9 30 Index SPD M20A Inhalt 7 Inhalt Leerseite technisch bedingt Inhalt 8 SPD M20A 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 Konfiguration Inhalt BER EE 1 2 Merkmale en Heike ni Hd 1 2 ell ste 1 4 F r den Betrieb benopgt nn 1 5 Optionale Teile 2 3er a ee nee ren naar EG 1 6 1 Konfiguration l l berblick Beim SPD M20A handelt es sich um einen UV Vis Fotodioden Arraydetektor der f r den Einsatz mit einem Hochdruck Fl ssigchromatographiesystem High Performance Liquid Chromatograph oder HPLC vorgesehen ist und entwickelt wurde um die Nachfrage nach gr erer Analysengenauigkeit und empfindlichkeit zu befriedigen Andere Komponenten eines kompletten HPLC Systems z B L sungsmittelf rdermodul Autoinjektor S ule Systemcontroller und LC Workstation Software usw m ssen separat gekauft werden Wenden Sie sich an Ihre Shimadzu Vertretung um die anderen Komponenten die Sie je nach Ihren Analysezielen ben tigen zu spezifizieren Dieses Ger t wird ausschlie lich mit einem Personal Computer hierin mit PC abgek rzt gesteuert LC Workstat
128. nterliegen werden angezeigt Parts Information Item Life Time Used Time D2Lamp 2000 hrs 654 hrs WLamp 2000 hrs 520 hrs PDA 3726 hrs Slit 2209 times moved System 8346 hrs Exchange Date 2003 12 08 21 08 53 2003 12 08 21 09 05 Dabei wird die Einsatzzeit von Verbrauchsmaterialien angezeigt die eine Einsatz berwachung erfordern Gegenstand Beschreibung Anmerkung D2LAMP Gesamtverwendungszeit der D2 Lampe WLAMP Gesamtverwendungszeit der W Lampe PDA Gesamtzeit die PDA UV Licht ausgesetzt war Nur wenn D2 Lampe eingeschaltet ist Siit Wie oft der variable Schlitz gewechselt wurde System Gesamteinschaltzeit des Ger ts SPD M20A 5 4 Analogausgabe Verwendung und Einstellungen 5 A Analogausgabe Verwendung und Einstellungen 5 4 1 bersicht ber Analogausgabe Wie in der Abbildung unten dargestellt ist dieses Ger t mit 4 Analogausgabeanschl ssen versehen so dass es als UV Detektor mit mehreren Wellenl ngen eingesetzt werden kann Die Detektorabsorptionssignale k nnen an Recorder Datenprozessoren und Ger te ausgegeben werden welche eine Analogeingabe f r die Steuerung erfordern Absorptionssignale werden von diesen Anschl ssen an Recorder Datenprozessoren Steuerinstrumente usw ausgegeben De Ee Abb 5 1 Die Ausgabeeinstellungen k nnen mittels der folgenden Softwaretypen vorgenommen werden 1
129. nternal error Die Festplatte konnte nicht initialisiert 4 werden 4032H Internal error Die Festplatte ist voll 1 6001H Overheated temperature Die temperaturgesteuerte Flusszelle 4 controlled flow cell wurde berhitzt Der elektrische Strom f r die Overloaded temperature 6002H temperaturgesteuerte Flusszelle ist zu 1 controlled flow cell stark Fehlfunktion der D2 Lampe Ersetzen Sie die D2 Lampe S 9 27 0C002H D2 lamp error Fehlfunktion des Lampenbeleuchtungs e Schaltkreises Fehlfunktion der D2 Lampe Ersetzen Sie die D2 Lampe S 9 27 0C003H D2 lamp error Fehlfunktion des Lampenbeleuchtungs Schaltkreises 0COO6H W lamp error IR Stromst rke ist f r die W Lampe zu 4 gering Bri Sie di Die Lampe wird abgeschaltet weil die ee OCOOCH Lamp cover is open Lampenabdeckung beim Starten des p s 9 S 9 27 schalten Sie die Lampe Systems abgenommen wurde S 8 wieder ein OCOOFH W lamp error Die Stromst rke ist f r die W Lampe zu 4 gro 6 8 SPD M20A Fehler code Fehlermeldung 6 3 Web Browser Fehlermeldungen Wahrscheinliche Ursache Abhilfema nahme Referenz seite 0C012H D2 lamp error Das Anschlussteil der D2 Lampe ist nicht angeschlossen Es kann auch eine Leitung unterbrochen oder eine Schaltkarten Fehlfunktion o aufgetreten sein Schlie en Sie das D2 Lampenanschlussteil wieder an 0C013H W lamp error Das Anschlussteil der W Lampe ist nicht angesc
130. ntnehmen Parameter Bereich Schritte Anfangswert Betroffene Leistung Ergebnis bei Erh hung Belichtungszeit 10 500 ms F r jedes Ger t bei Lieferung justiert Empfindlichkeit Rauschen nimmt ab x Bei zu starker Erh hung wird die Lampenenergie ges ttigt Bandbreite Empfindlichkeit Spektrumaufl sung Rauschen nimmt ab Spektrumaufl sung nimmt ab Spaltbreite 1 2 nm 8 nm Wechseln 1 2 nm Empfindlichkeit Spektrumaufl sung Rauschen nimmt ab Spektrumaufl sung nimmt ab Wellenl nge 190 800 nm 220 250 300 600 nm Standardeinstellun gen Analogausgabe Empfindlichkeit Selektivit t Datenaufnahme 25 80 160 240 320 640 1280 2000 ms Wechseln 640 ms Empfindlichkeit Datengr e Zeitaufl sung nimmt ab Datengr e nimmt ab Zeitkonstante 25 80 160 240 320 640 1280 2000 ms 0 AUS Wechseln Empfindlichkeit Rauschen nimmt ab Falls zu stark erh ht werden scharfe Peaks abgeflacht Lampenauswahl D2 W D2 W AUS Wechseln Lampenwellenl nge D2 190 600 nm W 370 800 nm D2 W 190 800 nm Temperatur der Flusszelle 0 AUS 9 50 C mehr als 5 C ber Umge bungstempera tur Empfindlichkeit SPD M20A 4 1 Einstellen der Ger teparameter E Belichtungszeit Die Belichtungszeit ist die L nge der Zeit die das Lichtdetektions Fotodiodenarr
131. ntrationen Teile Nr 228 45725 91 lt Vorbereitung gt Wiegen Sie 20 mg wasserfreies Koffein ab geben Sie dieses in einen 100 ml Messkolben und f llen Sie mit Wasser auf Geben Sie dann 1 ml dieser L sung in einen 10 ml Messkolben und f llen Sie mit Wasser auf Wasser HPLC Qualit t oder entsprechend 2 Propanol HPLC Qualit t oder entsprechend E Pr fen und Vorbereiten des LC Systems 1 Pr fen Sie alle Kabelverbindungen im LC System Detaillierte Anleitungen finden Sie in den Detektor Handb chern der einzelnen Komponenten Wenn ein Integrator Chromatopac verwendet wird muss dieser mit Hilfe des mit dem Integrator Chromatopac mitgelieferten Anschlussteils an das Signalkabel des Detektors angeschlossen werden Das Signalkabel muss dann mit den Integrator Anschlussklemmen am Detektor verbunden werden Wenn das System normalerweise mit einem Integrator Chromatopac oder einer es LC Workstation betrieben wird gen gen die 1 6C gew hnlich f r die Analyse verwendeten Verbindungen TI Autoinjektor A Verbin 7 28 SPD M20A 7 6 Validierung des Systems 2 Pr fen Sie die Flusslinienverbindungen des LC Systems Achten Sie darauf dass die Leitung zwischen a der Austritts ffnung des Autoinjektors und der Einlass ffnung der S ule sowie b der Austritts ffnung der S ule un
132. nzt Kein Kennwort Parameter bearbeiten Analyse starten stoppen operator Analyseparameter Administrative Bedingungen k nnen nicht pdauser ge ndert werden Administrative Bedingungen ndern Bildschirm mit Systemeinstellungen Kennw rter usw administrator Administrator Protokolle anzeigen pdaadmin Einstellungen Analyseparameter k nnen nicht ge ndert werden e Anmeldungsrichtlinien W hrend ein Anwender ber einen Web Browser oder einen PC der dedizierte Software verwendet als operator angemeldet ist kann sich kein zweiter Anwender als operator anmelden Dies verhindert dass ein anderer Anwender Parameter ndert w hrend der erste Anwender Parameter ndert oder eine Analyse durchf hrt Wenn der Computer eines angemeldeten Anwenders abgeschaltet oder der Web Browser geschlossen wird kann sich der Benutzer nicht als operator anmelden auch wenn die Verbindung ber den Web Browser wiederhergestellt wird Unter diesen Bedingungen muss sich der Anwender als administrator anmelden und den anderen Anwender mittels der Funktion zur erzwungenen Abmeldung abmelden und sich dann wieder als operator anmelden 5 2 SPD M20A 5 2 Gesamtbetriebsablauf 5 2 Gesamtbetriebsablauf Nachstehend wird der grundlegende Betriebsablauf beschrieben Starten der Systemkomponenten IGF S 5 3 Verbindung dieses Ger ts mit einem Web Browser Ve S 5 4 Anmeldung und Anzeigen des Bildschirms Analysis
133. pannung 30 V 1A Eingabe Ausgabeanschl sse dienen zur Eingabe der Analysestart und stoppsignale und zur Ausgabe von Kontaktsignalen wenn Fehler erfasst werden Erforderliche Komponenten Teil Typ Teile Nr Event Kabel 228 28253 91 Standardzubeh r SPD M20A 9 21 9 Technische Informationen 1 F hren Sie das Event Kabel ein w hrend Sie mit einem schmalen Flachschraubenzieher die Taste der Ein Ausgabeanschl sse dr cken Um das Event Kabel abzutrennen ziehen Sie es heraus w hrend Sie die Taste dr cken bT Streifen ca 10 mm Abb 9 33 Im Lieferumfang des Ger tes ist ein Event Kabel enthalten Wenn mehr als 2 Kabel erforderlich sind verwenden Sie die folgenden Kabel Akzeptable Kabeltypen Einadriges Kabel 0 4 bis 61 2 AWG26 bis 16 Kabel mit Litzendraht 0 3 mm bis 1 25 mm AWG22 bis 16 Durchmesser des Einzeldrahts dicker als 60 18 Das Kabel mit Litzendraht verhindert Unterbrechungen Vorbereitung der Kabelspitze Isolieren Sie etwa 10 mm der Kabelspitze ab Bei Litzendraht verdrehen Sie die Aderspitzen miteinander 9 1 8 Software Installation Dieses Ger t wird von einem PC gesteuert der eine der folgenden Arten von Steuersoftware verwendet LCsolution Installieren Sie die Software den im LCsolution Handbuch geschilderten Anleitungen entsprechend Die PDA Utility Software wird automatisch installiert CLASS VP Installieren Sie die Software den im CLAS
134. ps Stromversorgung entspricht nicht den Spezifikationen des Ger tes Eine spezifikationsgem e Stromversorgung verwenden Sicherung ist durchgebrannt Sicherung auswechseln Brennt die Sicherung h ufig durch wenden Sie sich an Ihre Shimadzu Vertretung Fehleranzeige leuchtet auf bertragungsfehler oder Fl ssigkeit l uft aus berpr fen Sie die Fehlercodenummer und die Fehlermeldung und f hren Sie die angegebenen Ma nahmen durch Unzureichende Zelltemperatur steuerung Das Anschlussteil ist nicht verbunden Dr cken Sie das Anschlussteil ein Die eingestellte Temperatur ist nicht geeignet Stellen Sie die Temperatur der Zelltemperatursteuerung korrekt ein Stellen Sie die Temperatur auf einen Wert ber Umgebungstemperatur 5 C 6 1 Fehlersuche und behebung E Mit der Basislinie verbundene Probleme Symptom Wahrscheinliche Ursachen Gegenma nahme Seite berm iges Lampenenergie F hren Sie den Lampenenergietest durch Ist Rauschen unzureichend die Lampenenergie zu niedrig schlagen Sie S 7 14 unter Lampenenergie zu niedrig in der Tabelle auf S 6 5 nach Ein starker Luftzug z B von einer Klimaanlage wird in das Ger t gesaugt Verwenden Sie eine geeignete Barriere damit das Ger t nicht direkt einem Luftzug ausgesetzt wird Wechseln Sie den Aufstellungsort Externe Vibrationen wirken sich auf das Ger t aus Verwenden Sie
135. r 5 00 STOP RINSE VOLUME RINSE SPEED SAMPLING SPEED RINSE MODE Wellenl nge AUX RNG RESPONSE WIDTH DRIFT T DBL ATTEN SLOPE MIN AREA STOP TM 1 ml min 40 20 0 MPa 40 C 200 ul 35 ul s 15 ul s 0 Keine Nadelsp lung 272 nm 2 1 AU V 3 0 5 s F r SPD M20A m ssen Response Zeitkonstante und Probenrate auf 640 ms eingestellt werden ds da 1 000 10 1 024 mAUFS 1 000 100 000 ds AKZEPTANZKRITERIEN Die ermittelte relative Standardabweichung Variationskoeffizient muss den folgenden Kriterien gen gen SPD M20A RSD der Retentionszeit darf 0 5 nicht berschreiten RSD der Peakfl che darf 1 0 nicht berschreiten 7 31 7 Hardware Validierung 7 e 7 Wenn die Validierung fehlschl gt Wenn das System nicht s mtliche Kriterien f r die Validierung des Systems erf llt oder eine Komponente ein Kriterium der Validierung der Komponenten nicht erf llt gehen Sie folgenderma en vor e Pr fen Sie ob die Haltbarkeitsdauer der Verbrauchsmaterialien abgelaufen ist Der Grund f r das Nichterf llen der Akzeptanzkriterien kann in beralterten Verbrauchsmaterialien liegen Pr fen Sie die Verbrauchsmaterialien und ersetzen Sie diese bei Bedarf Nutzen Sie die Anleitungen zur Fehlerbehebung Das Versagen kann auf geringf gige Probleme wie z B Luftblasen zur ckzuf hren sein Pr fen Sie das System auf derartige St rungen und elimini
136. r Anschl sse Signalkabel Mit Chromatopac gelieferte Anschlussleiste Schwarz Mit Chromatopac geliefertes Signalkabel zum Chromatopac Abb 9 31 1 Schlie en Sie das gelieferte Signalkabel an einen Integrator Anschluss an und verbinden Sie den Chromatopac wie in der Abbildung oben dargestellt Ve 1 5 Optionale Teile S 1 6 US 5 4 Analogausgabe Verwendung und Einstellungen S 5 19 9 20 SPD M20A 9 1 Aufstellung 9 1 7 Eingabe Ausgabeanschl sse Signale START INPUT ERROR OUTPUT Abb 9 32 Beschreibung Anmerkung START Dieses Ger t startet die Analyse wenn es ein externes Kontaktsignal empf ngt Die Startausgabe eines manuellen Injektors mit Positions Sensorschalter oder eines Autoinjektors wird hier angeschlossen Dieses Ger t stoppt die Analyse wenn es ein externes Kontaktsignal empf ngt Die Stoppausgabe eines manuellen Injektors mit Positions Sensorschalter oder eines Autoinjektors wird hier angeschlossen Ein gemeinsamer Start Stoppanschluss Diese Signale werden durch Schlie en der Kontakte der jeweiligen Kabelpaare zwischen dem Befehls Eingabeanschluss und dem gemeinsamen Anschluss gegeben Die Kontakte m ssen f r die folgende Zeitdauer tc geschlossen werden 0 5s lt tc Wenn dieses Ger t einen Fehler generiert wird ein Fehlersignal Kontaktsignal ausgegeben E Verbinden Eingabe Ausgabeanschl sse Nenns
137. r Flusszelle Entfernen Sie die Luftblasen aus der Flusszelle Ersetzen Sie das L sungsmittel in der Flusszelle mit Das L sungsmittel in der Flusszelle absorbiert Bu Wasser Methanol oder Acetonitril Reinigen Sie die Flusszelle Das Fenster der Flusszelle ist verschmutzt i I 8 2 Reinigung der Flusszelle S 8 4 Die Kalibration der Wellenl ngengenauigkeit wurde nicht F hren Sie die Kalibration der Wellenl ngengenauigkeit durch ordnungsgem durchgef hrt I 8 6 Wellenl ngenkalibration S 8 18 Probleme mit der optischen Bank z B Spiegel oder Warten Sie die optische Bank wenden Sie sich an die Linse verschmutzt abgenutzt rtliche Shimadzu Vertretung oder Vertriebsniederlassung E Messen der Wellenl ngengenauigkeit Im SPD M2OA wird die Kalibration der Wellenl ngengenauigkeit mittels des max Lambda eines Ho Filters 360 8 nm und der Emissionslinien einer D2 Lampe 656 1 nm durchgef hrt Alternativ kann die im JIS Standard nachfolgend beschriebene Methode zur Kalibration der Wellenl ngengenauigkeit mittels der Hg Quecksilber Lampe und der D2 Lampen eingesetzt werden Zus tzliche Erl uterung Die beim Wellenl ngen Genauigkeitstest verwendete Hg Quecksilber Lampe wird von Shimadzu spezifiziert Das Testergebnis wird durch direkten Vergleich mit den lampenintrinsischen Emissionslinien universelle physische Konstanten beurteilt Die Nachverfolgbarkeit der universellen physischen Kons
138. r auf Geben Sie 1 ml dieser L sung in einen 10 ml Messkolben und f llen Sie mit Wasser auf Wasser HPLC Qualit t oder entsprechende 2 Propanol HPLC Qualit t oder entsprechende SPD M20A 7 23 7 Hardware Validierung E Pr fen und Vorbereiten des LC Systems 1 Pr fen Sie alle Kabelverbindungen im LC System Detaillierte Anleitungen finden Sie in den Handb chern der einzelnen Komponenten Wenn ein Integrator Chromatopac verwendet wird muss dieser mit Hilfe des mit dem Integrator Chromatopac mitgelieferten Anschlussteils an das Signalkabel des Detektors angeschlossen werden Das Signalkabel muss dann mit den Integrator Anschlussklemmen am Detektor verbunden werden Wenn das System normalerweise mit einem Integrator Chromatopac oder einer LC Workstation betrieben wird gen gen die gew hnlich f r die Analyse verwendeten Verbindungen 2 Pr fen Sie die Flusslinienverbindungen des LC Systems Achten Sie darauf dass die Leitung zwischen a der Austritts ffnung des Autoinjektors und der Einlass ffnung der S ule sowie b der Austritts ffnung der S ule und der Einlass ffnung des Detektors einen Innendurchmesser unter 0 3 mm aufweist und k rzer als 300 mm ist Halten Sie das Fl ssigkeitsvolumen au erhalb der S ule so gering wie m glich 3 Reinigen Sie die Flusslinien des Systems Verwenden Sie hierzu eines der im Folgenden beschriebenen Verfahren Achten Sie darauf vor dem Reinig
139. r muss in regelm igen Abst nden von der Installation bis zur Au erdienstnahme des Ger tes die Hardware Validierung ausgef hrt werden Daneben ist au erdem die Validierung weiterer analysebezogener Aspekte erforderlich z B die Methoden Validierung und Systemeignungstests Voraussetzung f r diese ist jedoch der Abschluss der Hardware Validierung 7 1 2 Arten der Hardware Validierung Ein Hochdruck Fl ssigchromatographiesystem besteht aus verschiedenen LC Komponenten wie Pumpen Autoinjektor S ulenofen und Detektor en Aus diesem Grund ist die Hardware Validierung in die Inspektion der einzelnen Komponenten und die Validierung des Systems als Ganzes unterteilt Zur Pr fung des ordnungsgem en Betriebs Validi derK t SE der einzelnen LC Komponenten Hardware Validierung Zur Inspektion von Elementen die nicht als einzelne Komponenten untersucht werden k nnen sowie zur Untersuchung der ordnungsgem en Funktion des gesamten LC Systems Validierung des Systems Zur Unterst tzung des Anwenders bei der Validierung werden in diesem Kapitel das Betriebsprotokoll und die Kriterien f r diese Komponenten und das HPLC System beschrieben Die Betriebsprotokolle aller Komponenten finden Sie in den jeweiligen Handb chern f r diese Komponenten 7 2 SPD M20A 7 2 Implementierung der Hardware Validierung 7 2 Implementierung der Hardware Validierung 7 2 1 Periodische Validierung Ko
140. riterien verwendete Wellenl nge ein r Confirm Wavelength D2 Wavelength js nm Standard D2 Threshold of Voltage Pr Y Standard elength jpo nm Standard W Threshold ofVoltage RER y Standard Cancel D W hlen Sie de Schaltfl che OK Rn Ta 4 H H H H 2 w 2 8 P el tl Zzyye2 E Der Bildschirm PDA Wavelength Calibration wird BER DIE ER Last Calibration Date 2004 05 25 10 10 Slit1 2nm angezeigt a Balz 27 i 7 r TEEN H Best tigen Sie dass die maximale Spannung um HIT die ausgew hlte Wellenl nge h her ist als der vv eingestellte Schwellenwert 8 9 Wiederholen Sie die Pr fung nach nderung der Lichtquelle i 7 14 SPD M20A 7 5 Validierung Detektor AKZEPTANZKRITERIUM D2 Lampe Maximale Intensit t bei ca 200 260 nm gt 3 5 V W Lampe Maximale Intensit t um 400 800 nm gt 2 5 V E Einstellung der korrekten Akzeptanzkriterien w hrend der periodischen Wartung Die Lampenintensit t nimmt f r sowohl die D2 Lampe als auch die W Lampe nach und nach ab und das Rauschen nimmt in den Basislinien zu Im Falle der D2 Lampe kann auch nach 2 000 Betriebsstunden die gleiche Lampe verwendet werden selbst wenn die Lampenintensit t niedrig wird so lange das Signal Rauschen Verh ltnis zufriedenstellend ist Die Akzeptanzkriterien f r die Lampenintensit tspr fung sind anhand der erforderlichen Empfindlichkeit festzulegen so dass die Lampe nicht
141. rkzeuge I Standardreagenzien f r die Validierung S 7 6 1 Konfiguration Leerseite technisch bedingt 1 8 SPD M20A Darstellung und Funktion der 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5 Komponenten Inhalt Fr ntabdeck ng E 2 2 Hinter Front und linker Abdeckung nenn 2 3 Bodenplatte eier ee A 2 4 Elte nike ange 2 5 Namen und Funktionen der An zeigen 2 6 2 Darstellung und Funktion der Komponenten 2 l Frontabdeckung er Anzeige Abdeckung links Netzschalter Frontabdeckung Op gt O D Do Hineindr cken Erneut dr cken EIN AUS Abb 2 1 Name Beschreibung Anzeige Zeigt Status der Lampe und des Ger ts an Abdeckung links Wird ge ffnet um die Lampen auszuwechseln Netzschalter Ein und Ausschalten des Ger tes Frontabdeckung Wird zum Sp len oder Warten der Flusszelle ge ffnet 2 2 SPD M20A 2 2 Hinter Front und linker Abdeckung 2 2 Hinter Front und linker Abdeckung Lampenabdeckung AD N Leitungshalter Anschluss f r temperaturgesteuerte Flusszelle Leitungshalter Verbindungsst ckhalter S gt T Austrittsleitung der Zelle farblos Flusszelle Zelleneinlassleitung mit Farbe Abb 2 2 Beschreibung Lampenabdeckung Die Lampenabdeckung wird entfernt um die D2 und W Lampe zu ersetzen N here Informationen zu diesem Verfahren finden Sie unter
142. rnnsnttnnnn nsn tnnnn nennen 9 17 9 1 6 Verkabelung ee TEA A EE EAAE 9 18 aea E a E EEE T E E TT 9 18 m Verbinden des Ethernet Anschlusses essssssserissiiisriiesiireerissrirssiiiesiineernsrense 9 19 m Verbinden der Integrator Anschl sse A 9 20 9 1 7 Eingabe Ausgabeanschl sse eseseeeeeeeerrsesetrrettrrrsstttrnessttnnssstennnsstent 9 21 m Verbinden Eingabe Ausgabeanschl sse 4244444004snnnnnnnnennnnnnnnnnennnn nn 9 21 9 1 83 Software Installation sennneennnnnnnnnennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn nn 9 22 Spezifikationen aan na Rn Tre 9 23 9 2 1 Leistungsspezifikationen essssceeessieseesnnneesrnressinnensinnandsennnnessnannnestinnnneenana 9 23 CES Ee WEE 9 23 9 2 3 Detektoreinheit ad a e a A TA A Aara 9 24 Ee ie DE 9 25 9 3 1 Verbrauchsmaterialien usnennennnnnnnnnennnnnnnnnnnnnnnnnnennnnnnnnnnnn nennen 9 25 9 3 2 Ersatzteile ie ie 9 25 m Elektrisches System um an naar 9 25 WR Optisches Gvstem a E T a aE T ra a E ar Seni 9 26 Einf hrung in das HPLC System a aa 9 27 9 4 1 Beispiel eines einfachen isokratischen Systems eennennnenn 9 27 m L sungsmittelfluss un nennen 9 27 E Funktion der Komponenten s ssssssssessssssrsrssstrreretttnnsnsstnrnnsnttnn nnns tnn nn nnnnn nnns nnna 9 27 9 4 2 Beispiel eines Autoinjektor Systems le 9 28 CR ie Du UTC 9 28 E Funktion der Komponenten 24444044snn
143. rren Kapitel 9 Technische Informationen 9 1 Aufstellung WEE E STI Aufstellungsort EE m Auswahl und Vorbereitung des geeigneten Aufstellungsortes m Erforderlicher Aufstellungsplatz nennen 9 1 2 Aufstellung 2 2 2 eat m Entfernen Sie die Transportsicherungen nennen B Aufstellung EE E Giapeltftvierungen sisisi eieiei eder ataire SPD M20A Inhalt 5 Inhalt Inhalt 6 9 2 9 3 9 4 9 1 3 3Stromanschluss eege e en e Ee Ee e 9 6 m nderung der Netzspannung uucueesessanensennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnenn 9 6 m Anschluss an die Steckdose AA 9 7 W Erdem En EERSTEN 9 7 9 1 4 Vor dem Erstellen der Flusslinienverbindungen msn 9 8 m Typen von Flusslinienverbindungen und Anschlussteilen ssssnsnesessne eessen nenene 9 8 m Zuschneiden der Kapillaren nenne nnnnnnnnnnnnnnnanannnnnennn 9 8 m Zuschneiden der Kunststoffkapillaren 202222202020000000nRnnenenennnennnnnnnnnanannnnnennn 9 9 H Anschlie en der Leitungen nn 9 9 Ree 9 10 9 1 5 Erstellen der Flusslinienverbindungen nennen 9 11 E Entfernen der Frontabdeckung essssesesesessssenssertrersstttnnersrttenstrettntnssteennn nesteen nee 9 12 m Flusslinienverbindungen von S ule und Detektor senene 9 13 m Anschlie en des Leckage Ablaufrohrs sssssesssessensssesnnnssrennnnnsrnnnnnsrennnnnesrern nnne 9 14 E Anbringen der Frontabdeckung sssssessssssrersssrrrrnssrtrrnsstsrnrnnett
144. rsicht ber Analogausgabe s sssseissesisissenisesrnistsirnisrerrenisrnrerrnrsrrnn 5 19 5 4 2 Einstellung von Analogausgaben ber den Web Browser een 5 20 5 4 3 Einstellung von Analogausgaben ber LCsolution nennen 5 20 5 4 4 Einstellung von Analogausgaben mit CLASS VP nesenneennnnnnnenennnn 5 21 Kapitel 6 Fehlerbehebung 6 1 6 2 6 3 Fehlersuche und behebung umur2 4424444404HnH HH Hennnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn ern nn 6 2 m Mit dem elektrischen System verbundene Probleme ssssssenenssssrenesessrnrssserrrnrsrsne 6 2 m Mit der Basislinie verbundene Probleme A 6 3 m Mit der Lampenenergie verbundene Probleme ssssssssnsssrrnenssssnnererrrrnssserrrnrsene 6 5 m Mit der Wellenl nge verbundene Probleme nn 6 5 Fehlermeldungen ana a ne a aan 6 6 Web Browser Fehlermeldungen 2 urmmrrrssssnnnnnnnnnnnnsnnnnnannnnnnnnnnnnn anne 6 8 Kapitel 7 Hardware Validierung SPD M20A 7 1 7 2 7 3 berblick ber die Hardware Validierung neennenennnnnnnn 7 2 7 1 1 Hardware Validierung seeder atira rie E Eea Ae ia AREETA REN Rani ERRE RRAN 7 2 7 1 2 Arten der Hardware Validierung sseeeessseseiressserrsssrrrssstirrssttirrssstennnssttennent 7 2 Implementierung der Hardware Validierung 44444444444 44H nnnnnnn nennen nenn 7 3 7 2 1 Periodische Validierung 4s s4442 s s4s2243424200 282288 0 EEAO 7 3 7 2 2 T gliche nspektion
145. rvicepersone e Eingabe Ausgabeanschl sse Zum Anschlie en externer Ger te Detaillierte Informationen ber Verbindungen 9 1 7 Eingabe Ausgabeanschl sse S 9 21 e Integratoranschl sse Anschl sse f r 4 Kanal Analogausgabe Detaillierte Informationen ber Verbindungen ILS Verbinden der Integrator Anschl sse S 9 20 RS 232C Anschluss Eingangs Ausgangsanschl sse EihomelAnschiuee Integrator Anschl sse Abb 9 29 9 18 SPD M20A 9 1 Aufstellung E Verbinden des Ethernet Anschlusses Der Ethernet Anschluss dient zur Steuerung des Ger tes mit einem PC und zur bertragung von Daten an den PC Die Verkabelung erfolgt wie in der Abbildung dargestellt SPD M20A Abb 9 30 Verwenden Sie bei der Verkabelung von PC und Ger t ein Hub als Relais PC und Ger t k nnen nicht direkt miteinander verbunden werden Akzeptabler Hub und Ethernet Typ Anmerkung Hub 100M Switching Hub IS 1 4 F r den Betrieb ben tigt S 1 5 Ethernet Kabel SPD M20A Ethernet Netzwerkkabel Kategorie 5 UTP Straight through Kabel Us 1 4 F r den Betrieb ben tigt S 1 5 9 19 9 Technische Informationen E Verbinden der Integrator Anschl sse Die Integrator Anschl sse geben chomatografische Signale an den Chromatopac Integrator und Recorder aus Die Verkabelung erfolgt wie in der Abbildung dargestellt Integrato
146. s f r LC geeignete L sungsmittelqualit t die von Unternehmen wie den folgenden erh ltlich ist Burdick amp Jackson Baker Chemical Mallinckrodt Chemical Fisher Scientific Waters Associate Manufacturing Chemists Inc GC zeigt an dass ein L sungsmittel als station re Phase f r die Gaschromatographie verwendet wird und bei Unternehmen erh ltlich ist die GC S ulen und station re Phasen verkaufen Diese L sungsmittel werden als station re Phase in der Fl ssig Fl ssig LC verwendet P 3 Die Wellenl nge unterhalb der das L sungsmittel absorbiert 4 Brechungsindex bei 25 C 5 Polarit tsparameter des L sungsmittels 6 St rkeparameter des L sungsmiittels in Bezug auf Fl ssig Fest Adsorption in Tonerde 7 Wasserl slichkeit W des in der Fl ssig Fest Adsorption verwendeten L sungsmittels bei 20 C 8 Wert bei 20 C 9 In der Ionenchromatographie Funktion aus P proportional zur L sungsmittelst rke und der Dielektrizit tskonstante Quelle A Krstulovic and P R Brown Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography Wiley Interscience 1982 9 32 SPD M20A Index Index A Abfallbeh lter nennen 9 14 Abfluss OUT CT 9 16 Abfluss OUT STD sierra a 9 14 Abflussadapter nennen 9 14 Ablaufrohr 4 2 lea 9 14 eu e TEE 5 9 Abmessungen nenn 9 24 AMINISTRAR 5 2 Analogausgabe nneeensnnneneennnnneneennnn 5 19 Analysez
147. schluss der Reinigung mobile Phase A Wasser B Methanol in die L sungsmiittelflasche und schlie en Sie die S ule wieder an das LC System an Abb 7 7 SPD M20A 7 29 7 Hardware Validierung E Validierungsverfahren 1 7 30 Stellen Sie die F rderrate der Pumpe auf 1 ml min und stellen Sie die Konzentration der mobilen Phase B auf 40 Beachten Sie hierzu den entsprechenden Abschnitt im Handbuch der Pumpe Stellen Sie die S ulenofentemperatur auf 40 C Beachten Sie hierzu den entsprechenden Abschnitt im Handbuch des S ulenofens Dr cken Sie auf dem Tastenfeld der Pumpe die Taste und auf dem Tastenfeld des S ulenofens die Taste oven Der Pumpvorgang und die Temperaturregelung werden gestartet berpr fen Sie dass Fl ssigkeit durch die Austrittsleitung des Detektors flie t und keine Lecks in den Verbindungen bestehen Stellen Sie die Detektorparameter ein Uer Parametereinstellungen f r die Validierung eines Gradientensystems S 7 31 Beachten Sie hierzu den entsprechenden Abschnitt im Handbuch des Detektors Stellen Sie die Autoinjektor Parameter ein Us Parametereinstellungen f r die Validierung eines Gradientensystems S 7 31 Beachten Sie hierzu den entsprechenden Abschnitt im Handbuch des Autoinjektors Stellen Sie die Parameter des Datenprozessors ein Us Parametereinstellungen f r die Validierung eines Gradientensystems S 7 31 Beachten Sie hierzu den entsprechende
148. se in einem Berichtsformat angezeigt werden 1 W hlen Sie die Schaltfl che System Check Der Systempr fungsbericht wird angezeigt System Check Report UNIT NAME 1 spp M20A j E REPORT DATE 200405211632 SERIAL NUMBER 123456789 ROM VERSION y1 01 IP ADDRESS 192 188 11 48 SUBNET MASK 255 255 255 0 DEFAULT GATEWAY 192 168 11 20 MAC ADDRESS 00 E0 936 01 1 13 ROM CHECK 200405211832 0K RAM CHECK 200405211832 0K LEAK SENS TEST ah LEA SENS LEVEL 150 TOTAL OP TIME hr 200405211632 135 D2 OP TINE Chr 200405211832 DEI 1 185 2000 f f T f j 12 4 Der Bericht zeigt einen Posten pro Zeile an Die Informationen werden der Zeilenposition entsprechend und wie nachfolgend beschrieben angezeigt Gegenstand Beschreibung Anmerkung PARAMETER Zeigt Gegenstand und Name des Parameters an Datums und Uhrzeitanzeige DATE Zeigt das Datum und die Uhrzeit der Pr fungsausf hrung an Gesamteinschaltanzeige Falls eine Bestanden Nicht bestanden Beurteilung erfolgt RESULT ist wird das Ergebnis angezeigt WERT Hier wird ggf der Wert angezeigt Beurteilungskriterium oder Wert in Bezug auf WERT1 wird WERT2 angezeigt SPD M20A 5 17 5 Bedienung E Parts Information 1 W hlen Sie die Schaltfl che Parts Information Die Einsatzzeit und das Auswechseldatum von Verbrauchsmaterialien die einer bestimmten Lebensdauer u
149. sk initialization failed 1 0x8943 Hard disk is full TE 1 0x8961 Cell is overheated Fehlfunktion der temperaturgesteuerten Flusszelle Fehlfunktion des Steuerschaltkreises 1 0x8962 Overcurrent occurred in cell Fehlfunktion der temperaturgesteuerten Flusszelle Fehlfunktion des Steuerschaltkreises 1 0x89C2 D2 lamp current too large Fehlfunktion der D2 Lampe Ersetzen Sie die D2 Lampe Fehlfunktion des Beleuchtungsschalt kreises 1 0x89C3 D2 lamp current too large Fehlfunktion der Lampe Ersetzen Sie die D2 Lampe Fehlfunktion des Beleuchtungsschalt kreises 1 0x89C4 W lamp current too small 1 Lamp compartment cover is open Lamp is turned off Die Lampenabdeckung war beim Ger testart nicht geschlossen Bringen Sie die Lampenabdeckung an und schalten Sie die Lampe wieder ein 0x89C9 W lamp current too high 1 SPD M20A Fehler Fehlermeldun code 9 Wahrscheinliche Ursache 6 2 Fehlermeldungen Abhilfema nahme Referenz seite 0x89CB D2 lamp is not connected Das Anschlussteil der D2 Lampe ist nicht angeschlossen Es kann auch eine Leitung unterbrochen oder eine Schaltkarten Fehlfunktion o aufgetreten sein Schlie en Sie das D2 Lampenanschlussteil an W lamp is not connected Das Anschlussteil der W Lampe ist nicht angeschlossen Es
150. ssrtnnrnrssssreeens 2 6 2 5 1 Ee E DEE 2 6 Inhalt 1 Inhalt Kapitel 3 Vorbereitung 3 1 3 2 Sicherheitsma nahmen beim Betrieb des Ger tes 44mmnsennn nennen 3 2 E Betriebsvorbereitungen nn 3 2 E Leist ngspr fung 7 ee ee gd a a AEN 3 2 m Sicherheitsma nahmen f r die Wellenl ngenkalibration und Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit nenn 3 2 m Sicherheitsma nahmen w hrend des Betriebs des Ger ts sssososnssnnnnnnnerreensnne 3 3 m Sicherheitsma nahmen nach dem Betrieb des Ger tes een 3 3 Ein und Ausschalten des Ger tes iaeueeuerneerunerrieriierrnenrienrierienrnenreenne 3 4 Kapitel 4 Grundfunktionen 4 1 Einstellen der Ger teparameter nnssesettsrttertttrtttrrttnttrnttnnttnn rnern ennnen nrnna 4 2 E Belicht ngszeit 1 nenn en EEE AEE E A E EE E A EEEE 4 3 BBandbreite onea E E ee es ne a ea 4 3 Be ie EEN 4 3 CW EE ue EE 4 3 E Datenaufahme u 82 ea a a a 4 4 E Zeitkonstante Reaktion 44400ss4snnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnenennnnnnnnennnn nennt 4 5 MB Lampenauswahl E E A A A E E ES 4 5 H Temperatur der Flusszelle 0024244000402nnnnnnennnnnnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnenn 4 5 Kapitel 5 Bedienung Inhalt 2 5 1 5 2 Bedienung mittels Web Browser 2 msmm44444444HHHRRR nen nnnnnnnnannnnnnnnnnnnnnannnnnnen 5 2 5 1 1 Anwenderprivilegien sssisssssssseesssnnessssnn
151. stabilisiert hat Wenn eine hohe Empfindlichkeit erforderlich ist schalten Sie die Lampe fr h genug an und ber cksichtigen Sie die f r die Stabilisierung der Basislinie notwendige Zeit Als Richtlinie gilt Die Stabilisierung dauert ab dem Anschalten ca 1 5 Stunden E eistungspr fung Folgende Punkte sind bei der t glichen Leistungspr fung zu berpr fen Entfernen von Blasen in der Flusszelle und Pr fen auf ausgetretene Fl ssigkeit e Lampenenergie e Wellenl ngengenauigkeit He Einzelheiten finden Sie unter 8 Wartungsarbeiten S 8 1 Angaben zu den Bestandteilen von regelm igen Leistungspr fungen finden Sie unter 7 5 Validierung Detektor S 7 7 E Sicherheitsma nahmen f r die Wellenl ngenkalibration und Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit Bei der Durchf hrung der Wellenl ngenkalibration oder der Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit f hren Sie eines der folgenden Flusszellen Vorbereitungsverfahren durch e Sp len Sie die Flusszelle mit einer mobilen Phase die im Wellenl ngenbereich ber 230 nm keine Absorption aufweist Wasser Acetonitril Essigs urenitril Methanol usw e F llen Sie die Flusszelle mit einer der oben genannten mobilen Phasen e Reinigen Sie die Flusszelle mit Luft oder Stickstoff Die Wellenl ngenkalibration und die Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit umfassen die standardm ige Messung der Lampenenergie bei den Emissionslinien Wellenl ngen der D2 Lampe 656 0 nm 486 1 nm
152. swechseln Alle 2000 Stunden Gesamtbetriebszeit Austausch der W Lampe auswechseln Sicherung ersetzen Sicherung Flusszelle Linse Zellfenster Dichtung Abb 8 1 8 1 3 berpr fung nach Inspektions und Wartungsverfahren Pr fen Sie nach Inspektions und Wartungsarbeiten dass w hrend des Pumpvorgangs keine Leckagen auftreten Ve 6 1 Fehlersuche und behebung S 6 2 SPD M20A 8 3 8 Wartungsarbeiten S 2 Reinigung der Flusszelle Wenn die Linse mit einer Spritze nicht gr ndlich gereinigt werden kann zerlegen Sie die Flusszelle reinigen Sie oder ersetzen Sie diese Erforderliche Komponenten Erforderliche Teil T Teile Nr ei yp eile Nr Menge Dichtung Verbrauchsmaterial 228 35097 03 Linse Verbrauchsmaterial 228 14572 Zellenfenster Verbrauchsmaterial 228 18058 Befestigungsschraube der Linse Ersatzteil 228 40239 91 8 2 1 Entfernen der Flusszelle 1 Entfernen Sie die Frontabdeckung 2 L sen Sie die Befestigungsschraube des Verbindungsst cks und entfernen Sie dieses Anschluss f r temperaturgesteuerte Flusszelle 3 Ziehen Sie den Anschluss der temperaturgesteuerten Flusszelle ab A L sen Sie die beiden SV E Befestigungs Zellenbefestigungsschrauben und entfernen Sie schraube des Verbindungs die Zelle st cks 5 Lassen Sie die Flusslinienverbindungen Abb 8 2 angeschlossen und pumpen Sie mobile Phase durch di
153. tanten wird im folgenden Dokument beschrieben Empfohlene Praxis Medizinische Produkte und pharmazeutische Kalibrationssicherungsysteme 10 Juli 1986 Nationale Konferenz der Standardisierungslabore 5 2 2 Zus tzliche Dokumentation zwecks Zur ckverfolgbarkeit wie vorgeschrieben Die Verwendung von Kalibrationsstandards wie physikalische Naturkonstanten abgeleitete Standards Standard Referenzmaterialien oder interne Standards die nicht auf nationale Standards zur ckzuf hren sind erfordert eine geeignete Dokumentation um die G ltigkeit der angewendeten Kalibrationsstandards darzulegen SPD M20A 7 13 7 Hardware Validierung 7 5 7 Pr fung der Lampenintensit t E Zweck berpr fung der Intensit t der D2 Lampe und der W Lampe 1 F llen Sie die Zelle mit Wasser Methanol oder Acetonitril ze N xl Ve 7 5 2 Starten des PDA Dienstprogramms Sg ell All ENIE e Wavelength 3 W hlen Sie die Schaltfl che Calibration Das Fenster PDA Wavelength Calibration wird angezeigt 4 W hlen Sie Function Check Light F7 IPDA Wavelength Calibration Adjust Light wird angezeigt Ele View Settings Measure Function Help 28 Calibrate Wavelength Table F4 o w z r Set Exposure Time FS Lamp Time Check Light 5 W hlen Sie die D2 oder die W Lampe x Please set the conditions to check the lamp intensity r Kind of Lamp 6 Geben Sie die f r die Pr fung und den Schwellenwert rer K
154. te mobile Phasen Diese Komponente wird f r ein Niederdruckgradientensystem ben tigt tie Pumpe f rdert die mobile Phase nacheinander durch den Autoinjektor die S ule und den Detektor und schlie lich in den Abfallbeh lter Gier Mischer sorgt f r eine bessere Durchmischung der mobilen Phasen Diese Komponente wird f r ein Nieder oder Hochdruckgradientensystem ben tigt Ger Autoinjektor injiziert die Probe automatisch in die Flusslinien Mit Hilfe eines Wechselracks kann das Autoinjektor Rack automatisch gewechselt werden in der S ule werden die Komponenten in Folge der Interaktion zwischen der mobilen Phase und der S ulenf llung der station ren Phase getrennt Gier Detektor detektiert die in der S ule getrennten Komponenten und sendet die Signaldaten an einen Integrator oder PC Die mobile Phase flie t aus dem Detektor in den Abfallbeh lter 9 28 SPD M20A 9 4 Einf hrung in das HPLC System 9 4 3 Beispiel eines Autoinjektor Systems 2 Der Systemcontroller CBM 20A kann bis zu 8 LC Komponenten steuern optional 12 Komponenten F r Hochdruckgradientensysteme Pumpen desselben Typs verwenden E L sungsmittelfluss MI Funktion der Komponenten sungsmittelflasche gt 00000 00000 000000 000000 0 00000 00000 o00000 000000 0 O o o o o o o else o o00000 0o00000 000000 000000 000
155. tellen Sie das Ger t an einem Ort mit m glichst geringen Temperaturschwankungen auf 6 4 SPD M20A 6 1 Fehlersuche und behebung Entfernen von Blasen aus der Zelle Falls Blasen in der Zelle eingeschlossen werden entfernen Sie sie wie folgt W hrend die Pumpe L sungsmittel f rdert verwenden Sie einen Finger oder Gummistopfen um das Ende der Zellauslassleitung kurz zu verschlie en und den Druck in der Zelle zu erh hen Wird dies mehrmals wiederholt werden die Blasen erweitert und zusammengezogen wodurch sie sich l sen und aus der Zelle flie en k nnen Bei schwer zu entfernenden Blasen gehen Sie wie folgt vor 1 Stoppen Sie die L sungsmiittelf rderung durch die Pumpe und entfernen Sie die Zelle 2 L sen Sie das Verbindungsst ck der Zelleinlassleitung 3 Injizieren Sie ber die Zellauslassleitung Methanol in die Zelle 4 Beobachten Sie die Zellkammer um sich zu vergewissern dass die Blasen entfernt wurden 5 Starten Sie die L sungsmittelf rderung durch die Pumpe wieder und ziehen Sie das Zelleinlassverbindungsst ck fest w hrend etwas Fl ssigkeit aus dem Verbindungsst ck austritt Verhinderung von Blasenbildung Verwenden Sie eine ausreichend entgaste mobile Phase Setzen Sie einen Entgaser ein F r mobile Phasen die nicht entgast werden k nnen oder bei denen eine Blasenbildung auch nach dem Entgasen wahrscheinlich ist schlie en Sie eine 0 3 mm Innendurchmesser x 2 m Leitung an den Zellauslass an
156. ten und das gesamte LC System sind in regelm igen Abst nden auf ihre ordnungsgem e Funktion zu pr fen Andernfalls schwindet m glicherweise die Zuverl ssigkeit der Analysedaten Zu diesem Zweck sind regelm ige Hardware Validierungen auszuf hren deren Protokolle aufbewahrt werden m ssen Es gibt zwei Arten der Hardware Validierung Validierung der Komponenten und Systemvalidierung Der Zweck der Validierung der Komponenten besteht darin die Funktionst chtigkeit der einzelnen Komponenten des Systems zu pr fen Die Systemvalidierung pr ft das System als ganzes das Zusammenspiel der einzelnen Komponenten Das Ger t wurde vor dem Versand gr ndlich gepr ft Die Ergebnisse dieser Untersuchung finden sich in dem beiliegenden Inspection Certificate Wiederholen Sie zur Pr fung der Funktion des Ger tes nach der Installation die in 7 Hardware Validierung beschriebene Hardware Validierung IL 7 Hardware Validierung S 7 1 Sie k nnen einen Vertrag ber die regelm ige Validierung des Systems und der Komponenten sowie die Dokumentation der Ergebnisse durch einen von Shimadzu erm chtigten Techniker abschlie en Ausf hrliche Informationen ber diesen Vertrag erhalten Sie bei Ihrer Shimadzu Vertretung Einf hrung Sicherheitsvorschriften e Lesen Sie zur Gew hrleistung einer sicheren Nutzung des Ger tes vor der Inbetriebnahme diese Sicherheitshinweise e Die im folgenden Abschnitt mit WARNUNG und VORSICHT gekennzei
157. tern die Entstehung H statischer Aufladung Isolierter Beh lter aus Polyethylen Trockene usw Brennbares Gas im Beh lter Brennbares organisches L sungsmittel mit hoher elektrostatischer Ladung SPD M20A IX Einf hrung E Verhinderung von Unf llen mit statischer Aufladung Unf lle mit statischer Aufladung lassen sich am besten durch die Verhinderung der Entstehung und Ansammlung elektrostatischer Ladungen vermeiden A VORSICHT Ergreifen Sie mehrere Vorsichtsma nahmen gleichzeitig e Wenn gro e Mengen brennbarer L sungsmittel in einem gro en Beh lter gesammelt werden m ssen die unten genannten Vorsichtsma nahmen 1 2 und 3 ergriffen werden Vorsichtsma nahme 1 Verwenden Sie f r fl ssige Abf lle einen geerdeten Metallbeh lter Dies gew hrleistet dass die elektrischen Ladungen des Beh lters sowie der Fl ssigkeit in die Erde abgeleitet werden Zubeh r f r diese Ma nahme 1 Erdungskabel mit Clip Teile Nr 228 21353 91 2 18 Liter Metallbeh lter Teile Nr 038 00044 3 4 Liter Metallbeh lter Teile Nr 038 00043 01 A VORSICHT e Der Abfallbeh lter muss ordnungsgem geerdet werden Wenn das Erdungskabel nicht ordnungsgem mit der Masse verbunden ist k nnen sich im Beh lter statische Ladungen ansammeln Die Oberfl chen einiger Metallbeh lter sind laminiert oder oxidiert und k nnen daher keine Elektrizit t leiten Stellen Sie nach der Erdung mit Hilfe eines Pr fg
158. tion DEAKTIVIERT Slit Width Le Hi T Reference Correctoin Ref Wavelength DU nm Ref Bandwidth 20 nm Apply to Data Analysis Parameters Obtain from Data Analysis Parameters D amp Output Data Acquisition Registerkarte D Instrument Parameters View Normal f Advanced e Acquisition Time PDA AKTIVIERT Data Acquisiion PDA e gt ampling 2000 a LC Time Program e Start Time 0 00 min Me Kiez Es End Time 60 00 min e Time Constant 2 000 s ppl to All acauisition ine IV Acquisition Time PDA Sampling C 0 500 z Hz W 2000 sl msec Start Time 0 00 min End Time e0 00 min Time Constant 200 sec 7 20 SPD M20A 7 5 Validierung Detektor 4 W hlen Sie Method Baseline Check Parameters und stellen Sie die jeweiligen Parameter dann wie folgt ein W hlen Sie nach der Einstellung OK Noise Calculation Method ASTM Detector Channel PDA ch1 Noise 0 0 15 0 min 50 uV e Drift 0 0 60 0 min 2000 uV h e Maximum Time 120 min e Failure Action Pause 5 W hlen Sie Method PDA QA QC Parameters und stellen Sie die Werte dann wie folgt ein W hlen Sie nach der Einstellung OK e Report Type Aktivieren Sie Noise Drift Check Details Aktivieren Sie sowohl Report als auch Check f r Noise ASTM uV und Drift uV h 6 W hlen Sie Noise ASTM Detail und stellen Sie dann die Paramet
159. ttelflasche und schlie en Sie die S ule wieder an das LC System an Abb 7 4 E Validierungsverfahren 1 Stellen Sie die F rderrate der Pumpe auf 1 ml min Beachten Sie hierzu den entsprechenden Abschnitt im Handbuch der Pumpe Stellen Sie die S ulenofentemperatur auf 40 C Beachten Sie hierzu den entsprechenden Abschnitt im Handbuch des S ulenofens Dr cken Sie auf dem Tastenfeld der Pumpe die Taste Pump und auf dem S ulenofen die Taste oven Der Pumpvorgang und die Temperaturregelung werden gestartet berpr fen Sie dass Fl ssigkeit durch die Austrittsleitung des Detektors flie t und keine Lecks in den Verbindungen bestehen Stellen Sie die Detektorparameter ein Us Parametereinstellungen f r die Validierung eines isokratischen Systems S 7 27 Beachten Sie hierzu den entsprechenden Abschnitt im Handbuch des Detektors SPD M20A Anzeigebildschirm der Pumpe prog run remote Anzeigebildschirm des S ulenofens prog run remote Anzeigebildschirm des Detektors remote prog run 7 25 7 Hardware Validierung 5 7 26 Stellen Sie die Autoinjektor Parameter ein Us Parametereinstellungen f r die Validierung eines isokratischen Systems S 7 27 Beachten Sie hierzu den entsprechenden Abschnitt im Handbuch des Autoinjektors Stellen Sie die Parameter des Datenprozessors ein Us Parametereinstellungen f r die Validierung eines
160. tze der Auslassleitung des Detektors in eine Fl ssigkeit und berpr fen Sie ob Blasen aus der Leitung austreten Sie k nnen die Zelle auch visuell untersuchen um zu sehen ob Blasen hindurchflie en Falls Blasen durch die Zelle flie en f hren Sie Gegenma nahmen gegen Blasen durch oder zerlegen und reinigen Sie die Zelle SPD M20A 6 Fehlerbehebung Symptom Wahrscheinliche Ursachen Gegenma nahme Basislinien Drifts Starke Drift Fl ssigkeit l uft aus e berpr fen Sie ob Fl ssigkeit aus den Zelleinlass oder auslassleitungs Verbindungsst cken bzw dem Zellenfenster ausl uft L uft Fl ssigkeit aus wischen Sie die Fl ssigkeit auf und trocknen Sie die Komponente F hren Sie Wartungsma nahmen durch um das Leck zu beseitigen Bei Installation der Lampe und Flusszelle ist eine Komponente locker oder eine L cke vorhanden Die mobile Phase und S ule sind instabil Ist eine Komponente locker oder ist eine L cke vorhanden installieren Sie die jeweilige Komponente erneut e berpr fen Sie ob die Drift abnimmt wenn die L sungsmiittelf rderung gestoppt wird und eine Luftzelle verwendet wird Nimmt die Drift ab weist die mobile Phase evtl Fremdk rper auf oder die S ule ist nicht quilibriert berpr fen Sie mobile Phase S ule und Analyseparameter Die Messung erfolgt direkt nach Einschalten der Lampe Um das Ger t zu stabilisieren beginnen Sie di
161. u Feuer elektrischem Schlag oder Funktionsst rungen f hren N VORSICHT Beim Austauschen von Komponenten d rfen nur die in 1 3 Komponenten und 9 3 Wartungsteile aufgef hrten Ersatzteile verwendet werden Die Verwendung anderer Teile kann zu Verletzungen oder Funktionsst rungen f hren Entfernen Sie nie die Hauptabdeckung des Ger tes da hierdurch das Risiko von Verletzungen und Funktionsst rungen besteht Wenden Sie sich zum Entfernen der Hauptabdeckung an Ihre Shimadzu Vertretung 8 1 1 Vor Inspektion oder Wartungsarbeiten Ersetzen Sie die mobile Phase in den Flusslinien durch Wasser e Wischen Sie allen Schmutz von der Frontseite und der Hauptabdeckung ab Wischen Sie mit Zellstoff oder einem mit Wasser befeuchteten weichen Tuch allen Schmutz vom Tastenfeld ab LS 8 8 u ere Reinigung des Ger tes S 8 20 8 2 SPD M20A 8 1 Periodische Inspektion und Wartung 8 1 2 Aufstellung der regelm ig auszuf hrenden Inspektions und Wartungsarbeiten N VORSICHT Die in dieser Tabelle aufgef hrten Austausch und Wartungsfristen sind lediglich als Anhaltspunkte zu verstehen Sie stellen keine Garantiefristen dar Diese variieren je nach den Nutzungsbedingungen Inspektion Wartungsaktivit t Anmerkung Ersetzen der Zelldichtung Ersetzen wenn Flusszelle zerlegt wird Zerlegen Reinigen und Inspektion Auswechseln der Flusszelle Alle 2000 Stunden Gesamtbetriebszeit Austausch der D2 Lampe au
162. uf die L sungsmittelflaschen ausge bt Dies kann zum Bruch der L sungsmittelflaschen und zu Verletzungen f hren Verwenden Sie in der N he des Ger tes keine brennbaren Aerosole Haarspray Insektenvernichtungsmittel usw Diese k nnen sich entz nden und einen Brand verursachen SPD M20A Vi Einf hrung E Sicherheitshinweise f r die Inspektion Wartung Einstellung und Pflege des Ger tes A WARNUNG e Ziehen Sie vor der Inspektion der Ausf hrung von Wartungsarbeiten oder dem Austausch von Teilen den Netzstecker aus der Steckdose Andernfalls kann es zu elektrischen Schl gen und Unf llen durch Kurzschluss kommen Entfernen Sie nie die Hauptabdeckung des Ger tes Dies kann zu Verletzungen und Funktionsst rungen f hren Routine Wartungsarbeiten Inspektion und Einstellung sind ohne Entfernung der Hauptabdeckung m glich Alle Reparaturen f r die die Entfernung der Hauptabdeckung erforderlich ist m ssen von der Shimadzu Vertretung ausgef hrt werden Beim Ersetzen der Sicherungen ist auf die Verwendung des korrekten Typs und der korrekten St rke zu achten Bei der Verwendung falscher Sicherungen besteht Brandgefahr Wenn das Netzkabel verstaubt ist ziehen Sie den Netzstecker aus der Steckdose und entfernen Sie den Staub mit einem trockenen Lappen Staubansammlung kann zur Entstehung von Br nden f hren Ersatzteile m ssen den Spezifikationen in 1 3 Komponenten bzw 9 3 Wartungsteile entsprechen
163. unden die das Ger t seit seiner Herstellung eingeschaltet war angezeigt SPD M20A 5 15 5 Bedienung E Operation Log 1 W hlen Sie Operation Log Display Das Firmware Versionsprotokoll wird angezeigt Operation Log No Date Message 1 2004 05 20 13 27 00 Firm Version Up W 1 01 Gegenstand Beschreibung Anmerkung No Zeigt die Nummer des Eintrags im Betriebsprotokoll an Date Zeigt das Datum und die Uhrzeit der Vorgangsausf hrung an Datumsanzeige Einschaltzeitanzeige Message Zeigt den Typ des durchgef hrten Vorgangs an E Maintenance Log 1 W hlen Sie Maintenance Log Display Der Protokollverlauf des Ersetzens von Komponenten und Teilen wird angezeigt Maintenance Log No Date Message Part Number 1 2004 05 21 16 27 06 Exchange WI Lamp 228 34410 2 2004 05 21 16 26 54 Exchange D2 Lamp 228 34016 Gegenstand Beschreibung Anmerkung No Zeigt die Nummer des Eintrags im Wartungsprotokoll an Zeigt das Datum und die Uhrzeit der Durchf hrung der Dat Hate Wartung an Datumsanzeige Einschaltzeitanzeige Message Zeigt den Typ der durchgef hrten Wartung an Part Number Zeigt die Teilenummer der ausgewechselten Komponente an 5 16 SPD M20A 5 3 Administrator Settings E System Check Report Dieses Ger t kann mit Hilfe eines PDA Dienstprogramms eine System berpr fung durchf hren Auf diesem Bildschirm k nnen die berpr fungsergebnis
164. ung zur ck Login FORCED LOGOUT logout was done by the administrator Return SPD M20A 5 3 Administrator Settings 5 e 3 Administrator Settings 5 3 1 Anzeigen des Administrator Bildschirms bei Administrator Anmeldung 1 Melden Sie sich als Administrator beim System an Der Bildschirm Administrator wird angezeigt Ve 5 1 1 Anwenderprivilegien S 5 2 2 ndern Sie die Einstellungen und w hlen Sie Update Die neuen Einstellungen werden gespeichert und aktiviert A A Ka ST b Force Logout Version Uperade Logout Ban gt AS Administrator Settings IP Address 192 168 6 63 SI O E EE information Subnet Mask 255 255 255 0 la Group Name Group Ethernet Speed AutoDetect System Name HPLO1M20A Default Gateway 1 92 168 6 201 No I Master Name HPLO 01 Serial No Firmware Version 1 03 tg EI GE User ID Administrator User ID administrator max 32 characters Loe Parts Information Password pdaadmin max 32 characters Error Log Display gt User ID Operator Operation Log Display User ID operator max 32 characters Maintenance Log Display Password pdauser max 32 characters System Check 0 gt Timeout Setting Parts Information Timeout Tim DL min GE m le Language English Funktion Einstellungsbereich Force Logout Schaltfl che Meldet einen als operator angem
165. ureTime Slit Srnt D2 18 msec Ww 22 msec W Lamp Voltage f UK Close AKZEPTANZKRITERIEN Versionsnummer wird angezeigt Die Nummer entspricht der vom Administrator zugewiesenen SPD M20A 7 9 7 Hardware Validierung 7 5 5 Pr fung der Betriebsdauer der Lichtquelle E Zweck Pr fung der Betriebszeit der Lichtquelle E Testverfahren 1 Starten Sie PDA Utility Ve 7 5 2 Starten des PDA Dienstprogramms S 7 7 W hlen Sie die Schaltfl che er Wavelength Calibration Das Fenster PDA Wavelength Calibration wird angezeigt W hlen Sie Function Lamp Time F6 Reset Lamp Time wird angezeigt berpr fen Sie die Betriebszeiten der D2 Lampe und der W Lampe AKZEPTANZKRITERIEN 7 10 x SEIESERLN PDA Wavelength Calibration File View Settings Measure Function Help E w ale Z Al Calibrate Wavelength Table F4 Set Exposure Time Lamp Time Check Light H E Reset Lamp Time x D hour D hour Reset OK D2 Lamp W Lamp Maximale Verwendungszeit der D2 Lampe 2 000 Stunden Maximale Verwendungszeit der W Lampe 2 000 Stunden SPD M20A 7 5 Validierung Detektor 7 5 6 Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit E Zweck Die Pr fung der Wellenl ngengenauigkeit verifiziert dass die Differenz zwischen der eingestellten und der tats chlichen Wellenl nge innerhalb der Akzeptanzkriterien liegt Diese Pr fung erfolgt

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