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MSD der Serie 5975 von Agilent Benutzerhandbuch

1. Aktion Beschreibung Ping gateway Pr ft die Kommunikation mit dem Gateway Ping ChemStation Pr ft die Kommunikation mit der GC MSD ChemStation Ping GC Pr ft die Kommunikation mit dem GC MS Controller MAC Zeigt die MAC Adresse der SmartCard im MSD an Tabelle 10 Men Version Aktion Beschreibung Control firmware Zeigt die Version der MSD Firmware an Operating system Zeigt die Version des Betriebssystems der GC MSD ChemStation an Front panel Zeigt die Version des lokalen Bedienfeldes an Log amplifier Zeigt die Informationen zur Version an Sideboard Zeigt den Sideboard Typ an Mainboard Zeigt den Mainboard Typ an Serial number Diese wird dem MSD ber das Dialogfenster Configuration an der GC MSD ChemStation zugewiesen Tabelle 11 Men Controller Aktion Beschreibung Reboot controller Startet die LAN MS Steuerkarte Test LCP Startet einen Diagnosetest der zweizeiligen Anzeige Test HTTP link to GC MSD Pr ft den Status des HTTP Servers ChemStation 5975 MSD Benutzerhandbuch 55 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Die EI GC MSD Verbindung Die GC MSD Verbindung Abb 12 ist eine Heizleitung in den MSD f r die Kapillars ule Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O Ringdichtung verschraubt Sie besitzt eine Schutzabdeckung die immer installiert bleiben muss Ein Ende der GC MSD Verbindung verl uft durch die Seite des Gaschromatographen und
2. Alle 3 Monate bei CI MSDs mit Ammoniak als Reagensgas t Andere Vakuumdichtungen als der O Ring der Seitenplatte und der O Ring des Entl ftungsventils m ssen nicht geschmiert werden Das Schmieren anderer Dichtungen kann dort zu Fehlfunktionen f hren 128 5975 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Werkzeuge Ersatzteile und Materialien Einige der ben tigten Werkzeuge Ersatzteile und Materialien sind im Lieferumfang des GC des MSD oder im MSD Toolkit enthalten Anderes Material m ssen Sie sich selbst beschaffen Jede Wartungsprozedur enth lt eine Liste der f r diese Prozedur erforderlichen Materialien Vorsichtsma nahmen f r Bereiche mit hohen Spannungen Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist liegen auch wenn das Ger t ausgeschaltet ist potenziell gef hrliche Spannungen 120 VAC oder 200 240 VAC an folgenden Teilen Bereichen an e Die Verkabelung und Sicherungen zwischen der Stelle an der das Netzkabel am Ger t eingesteckt wird und dem Netzschalter Wenn der Netzschalter eingeschaltet ist liegen an folgenden Bereichen potenziell gef hrliche Spannungen an Elektronische Leiterplatinen e Ringtransformator e Dr hte und Kabel zwischen den Platinen e Dr hte und Kabel zwischen diesen Platinen und den Anschl ssen auf der R ckseite des MSD e Einige Anschl sse auf der R ckseite z B die Netzsteckdose f r die Vorpumpe Normalerweise sind all diese Teile durch Schutzh llen abgeschir
3. 18 5975 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Die lpfanne unter der standardm igen Vorpumpe kann eine Brandgefahr darstellen lige Lappen Papierhandt cher und hnliche saugf hige Dinge die sich in der Olpfanne befinden k nnen sich entz nden und die Pumpe und andere Bauteile des MSD besch digen WARNUNG Brennbare Materialien oder leicht entflammbares nicht entflammbares Dochtmaterial die sich unter ber oder um die Vorpumpe herum befinden stellen eine Brandgefahr dar Halten Sie die Pfanne sauber lassen Sie aber kein saugf higes Material wie z B Papierhandt cher darin liegen 5975 MSD Benutzerhandbuch 19 1 Einf hrung Wasserstoff Sicherheit Die Verwendung von Wasserstoff als GC Tr gergas birgt potentielle Gefahren Wenn Sie Wasserstoff H als Tr ger oder Brenngas verwenden muss Ihnen bewusst sein dass Wasserstoffgas in den Ofen des GC str men und dort eine Explosion ausl sen kann Stellen Sie deshalb sicher dass die Gasversorgung solange geschlossen bleibt bis Sie alle Verbindungen hergestellt haben Stellen Sie weiterhin sicher dass immer wenn dem Ger t Wasserstoffgas zugef hrt wird die Armaturen an Einlass und Detektors ule entweder an eine S ule angeschlossen oder verschlossen sind Wasserstoff ist entz ndbar In geschlossenen R umen k nnen undichte Stellen eine Feuer oder Explosionsgefahr verursachen Bei jeder Anwendung in der Sie Wasserstoff verwenden m ssen S
4. Seiten abdeckung Feedthrough Karte lonenquelle Analysator I i x KAMMER GE FFNET Abb 21 Die Analysatorkammer 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Schlie en der Analysatorkammer Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe e Gro 8650 0030 e Klein 8650 0029 Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass alle elektrischen Leitungen des Analysators korrekt angeschlossen sind Bei EI und CI Quellen ist die Verkabelung jeweils gleich Die Verkabelung wird in Tabelle 14 beschrieben und ist in Abb 22 und Abb 23 dargestellt Der Begriff Karte in der Tabelle bezieht sich auf die Feedthrough Karte die sich neben der Ionenquelle befindet Tabelle 14 Analysatorverkabelung Kabelbeschreibung Angeschlossen an Verbindung zu Gr n mit Wulst 2 Quadheizung Karte oben links HTR Wei mit geflochtener H lle 2 Quadf hler Karte oben RTD Wei 2 Karte mitte FILAMENT 1 Gl hdraht 1 oben Rot 1 Karte mitte links REP Repeller Schwarz 2 Karte mitte FILAMENT 2 Gl hdraht 2 unten Orange 1 Karte oben rechts ION FOC lonenfokuslinse Blau 1 Karte oben rechts ENT LENS Eintrittslinse Gr n mit Wulst 2 lonenquellenheizung Karte unten links HTR Wei 2 lonenquellenf hler Karte unten RTD 5975 MSD Benutzerhandbuch 87 3 Betrieb im Elektronensto El Modus C ENTR LENS ION
5. Quellenradiator Entl ften Sie den MSD und ffnen Sie den Analysator Siehe Seite 82 Entfernen Sie die EI Ionenquelle Siehe Seite 134 Nehmen Sie die CI Ionenquelle aus ihrer Verpackung und setzen Sie die Ionenquelle im Radiator ein Bringen Sie die R ndelschrauben wieder an Abb 34 Schlie en Sie die Kabel an wie unter Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 87 beschrieben Abb 34 Installieren der Cl lonenquelle 142 5975 MSD Benutzerhandbuch Cl Wartung 6 Installieren der Cl Dichtung f r die Spitze der Verbindung VORSICHT Ben tigte Materialien Dichtung f r Spitze der Verbindung G1099 60412 Die Dichtung f r die Spitze der Verbindung muss f r den CI Betrieb vorhanden sein Dies ist erforderlich um einen adequaten Ionenquellendruck f r die CI zu erreichen Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen VORSICHT Vorgehensweise 1 2 3 Nehmen Sie die Dichtung aus der Verpackung der Ionenquelle Stellen Sie sicher dass die CI Ionenquelle installiert ist Bringen Sie die Dichtung am Ende der Verbindung an Um die Dichtung zu entfernen gehen Sie einfach in umgekehrter Reihenfolge vor Pr fen Sie v
6. Betrieb im Elektronensto El Modus Heizungs manschette Isolierung S ule lonisations kammer ak Analysator kammer Heizungs F hlereinheit S ulenende ragt 1 bis 2 mm in die lonisationskammer Abb 12 Die El GC MSD Verbindung 5975 MSD Benutzerhandbuch 3 57 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Vor dem Einschalten des MSD er Stellen Sie sicher dass Sie vor dem Einschalten oder vor der Bedienung des MSD folgende Schritte durchgef hrt haben e Das Entl ftungsventil muss geschlossen sein der Drehknopf ist im Uhrzeigersinn bis zum Anschlag zugedreht e Alle anderen Luftabdichtungen und sonstigen Dichtungen m ssen angebracht und vollst ndig dicht sein Die Schraube f r die vordere Seitenabdeckung sollte nicht angezogen sein sofern nicht gef hrliche Tr ger oder Reagensgase verwendet werden e Der MSD ist an einer geerdeten Steckdose angeschlossen e Die GC MSD Verbindung f hrt in den GC Ofen e Eine konditionierte Kapillars ule ist im GC Einlass und in der GC MSD Verbindung installiert e Der GC ist eingeschaltet jedoch sind die Heizzonen bei der GC MSD Verbindung der GC Einlass und der Ofen ausgeschaltet e Das Tr gergas mit einer Reinheit von mindestens 99 9995 wird ber die empfohlenen Filter in den GC eingespeist e Bei Verwendung von Wasserstoff als Tr gergas muss der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein und die R ndelschraube auf
7. EI Modus 3 Betrieb des MSD ber das Datensystem Die Software f hrt Aufgaben durch wie das Abpumpen berwachen von Dr cken Einstellen von Temperaturen Tuning und das Vorbereiten der Entl ftung Diese Aufgaben werden in diesem Kapitel beschrieben Die Datenerfassung und die Datenanalyse werden in den Handb chern und der Online Hilfe zur MSD ChemStation Software erl utert Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld Das lokale Bedienfeld zeigt den Status des MSD an oder initiiert eine Aufgabe am MSD ohne Verwendung der Agilent GC MSD ChemStation Die GC MSD ChemStation kann an einer beliebigen Stelle am lokalen Netzwerk platziert sein so dass sich die GC MSD ChemStation nicht unbedingt in der unmittelbaren N he des Ger tes befinden muss Da das lokale Bedienfeld mit der GC MSD ChemsStation ber das lokale Netzwerk kommuniziert k nnen Sie direkt am MSD auf die Funktionen der GC MSD ChemsStation Software wie z B Tuning und Starten einer Analyse zugreifen HINWEIS Am lokalen Bedienfeld stehen nur bestimmte Funktionen zur Verf gung die GC MSD ChemStation ist die voll ausgestattete Steuerung f r die meisten Ger testeuerungsoperationen Betriebsmodi Das lokale Bedienfeld besitzt zwei Betriebsmodi Status und Men Der Status Modus erfordert keine Interaktion und zeigt einfach den aktuellen Status des MSD Ger tes oder seine verschiedenen Kommunikations verbindungen an Wenn Sie Menu und dann No Can
8. 27 Cl Flusssteuerung Flow Rate 4294 Die Einstellungen unter Valve Settings haben die folgenden Auswirkungen Gas A oder B Valve Der vorhandene Gasfluss sofern vorhanden ist ausgeschaltet Das System entleert die Gasleitungen 6 Minuten lang und schaltet dann das ausgew hlte Gas A oder B ein Hierdurch verringert sich das Vermischen von Gasen in den Leitungen Shutoff Valve Wenn Shutoff Valve ausgew hlt ist schaltet das System den vorhandenen Gasfluss aus und l sst aber das Isolationsventil Abb 28 ge ffnet Hierdurch werden Gasr ckst nde aus den Leitungen entfernt Eine typische Entleerungsdauer ist 6 Minuten und dann wird das Isolationsventil geschlossen Die Flusssteuerungs Hardware merkt sich die Flusseinstellung f r jedes Gas Wenn ein Gas ausgew hlt ist stellt die Steuerungskarte automatisch den gleichen Fluss ein der f r dieses Gas das letzte Mal verwendet wurde 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Das Flusssteuerungsmodul Das Steuerungsmodul f r den CI Reagensgasfluss Abb 28 und Tabelle 17 reguliert den Fluss des Reagensgases in die CI GC MSD Verbindung Das Flussmodul besteht aus Massenfluss Controller MFC Gasauswahlventilen CI Kalibrierventil Isolationsventil Steuerelektronik und Leitung Auf der R ckseite befinden sich Swagelok Einlassarmaturen f r Methan CH4 und f r ein anderes Reagensgas OTHER Die Software bezeichnet diese als G
9. 6 Schlie en Sie den Analysator 7 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Seite 103 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Abpumpen des CI MSD Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld auf Seite 49 Vorgehensweise 1 Folgen Sie den Anweisungen f r den EI MSD Siehe Abpumpen des MSD auf Seite 91 Nachdem Sie von der Software aufgefordert wurden die Verbindungsheizung und den GC Ofen einzuschalten f hren Sie die folgenden Schritte durch Pr fen Sie die Vakuummessvorrichtung sofern vorhanden um zu kontrollieren ob der Druck sinkt Dr cken Shutoff Valve um die Gasversorgungs und Isolationsventile zu schlie en Stellen Sie sicher dass PCICH4 U geladen ist und akzeptieren Sie die Temperatursollwerte Starten Sie immer das System im PCI Modus und berpr fen Sie immer die Leistung des Systems bevor Sie in die NCI wechseln Stellen Sie die GC MSD Verbindung auf 280 C ein Stellen Sie Gas A auf 20 ein Lassen Sie das System mindestens 2 Stunden lang austrocknen und sp len Wenn Sie die NCI ausf hren wollen sollten Sie den MSD ber Nacht austrocknen um so die bestm gliche Empfindlichkeit zu erzielen 5975 MSD Benutzerhandbuch 103 4 Betrieb im chemischen lonisations CI Modus Einrichten der Software f r den Cl Betrieb Vorgehensweise 1 Wechseln Sie in die Ansicht Tune and V
10. C ber Ihrer h chsten Analysetemperatur ein Nachdem die Ofentemperatur 80 C berschritten hat injizieren Sie 5 uL Methanol in den GC Wiederholen Sie dies noch zweimal in Intervallen von 5 Minuten Hierdurch werden Verunreinigungen aus der S ule entfernt bevor diese in der GC MSD Verbindung installiert wird berschreiten Sie niemals die maximale S ulentemperatur weder in der GC MSD Verbindung noch am GC Ofen oder dem Einlass Halten Sie diese Temperatur Erm glichen Sie dass das Tr gergas f r mehrere Stunden flie en kann Setzen Sie die GC Ofentemperatur auf eine niedrige Standby Temperatur zur ck Weitere Themen Weitere Informationen zum Installieren einer Kapillars ule finden Sie im Anwendungshinweis Optimieren von splitlosen Injektionen an Ihrem GC f r die Hochleistungs MS Analyse mit der Publikationsnummer 5988 9944EN 5975 MSD Benutzerhandbuch 41 2 Installieren von GC S ulen Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung VORSICHT Agilent 7890A und 6890 GC Ben tigte Materialien S ulenschneider keramisch 5181 8836 oder Diamant 5183 4620 Ferrule 0 3 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 10 mm 5062 3507 0 4 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 20 und 0 25 mm 5062 3508 0 5 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 32 mm 5062 3506 0 8 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 53 mm 5062 3512 Taschenlampe Handlinse Vergr erungsglas Sauber
11. Druckbereich 122 relative Empfindlichkeit zu anderen Gasen 122 Messvorrichtung Ausschalten bei berdruck 70 Druck berwachen 69 122 Messvorrichtung anschlie en 91 Methan Gasfluss einrichten 107 PCI Spektrum f r Methylstearat 146 Methylstearat Spektren f r Methan und Ammoniak PCI 146 Mikro lonen Vakuummessvorrichtung an der Messvorrichtung anschlie en 91 Einschalten 69 122 Hochvakuumdruck tiberwachen 69 122 MSD Gefahren auf Grund chemischer R ckst nde 128 gef hrlich hei e Teile 128 gef hrliche Spannungen 127 S ulenfluss messen mit MSD 71 5975 MSD Benutzerhandbuch Transportieren oder Aufbewahren 91 Wartung 125 NCI Siehe Negative Cl Negative Cl Autotune 118 Auswirkungen von Verunreinigungen 155 dissoziative Elektronenanlagerung 156 Elektronenanlagerung 155 Empfindlichkeit 155 lonenmolekilreaktionen 157 lonenpaarbildung 156 Polarit ten der Analysatorspannung umgekehrt 153 Puffergas 153 Theorie 153 Thermoelektronen 153 0 ffnen der Analysatorkammer 82 P PCI Siehe Positive Cl Physische Beschreibung des MSD 13 Positive Cl Addition 151 Hydridentzug 151 Ladungsaustausch 152 Reagens lon Hintergrund 146 Theorie 146 Protonenaffinitat Wichtigkeit in der PCI 148 Protonentibertragung 148 Pumpe Abluft entl ften 128 Q Quadtemperatur 59 Siehe auch Massenfiltertemperatur 5975 MSD Benutzerhandbuch Reagensgas Ammoniak verwenden 111 andere Reagen
12. El Modus Steuern des S ulenflusses Der Tr gergasfluss wird ber den Vordruck im GC gesteuert Bei einem bestimmten Vordruck verringert sich der S ulenfluss wenn sich die GC Ofentemperatur erh ht Mit der elektronischen Pneumatiksteuerung Electronic Pneumatic Control EPC und wenn der S ulenmodus auf Constant Flow eingestellt ist wird unabh ngig von der Temperatur der gleiche S ulenfluss beibehalten Der MSD kann verwendet werden um den tats chlichen S ulenfluss zu messen Sie injizieren eine kleine Menge Luft oder anderer nicht zur ckbehaltener Chemikalien und messen die Zeit wie lange es dauert bis der MSD erreicht wird Mit dieser Zeitmessung k nnen Sie den S ulenfluss berechnen Siehe Seite 72 60 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Entl ften des MSD Ein Programm im Datensystem f hrt Sie durch den Entl ftungsprozess Er schaltet die GC und MSD Heizungen und die Diffusionspumpenheizung oder die Turbopumpe zum korrekten Zeitpunkt aus Er berwacht au erdem die Temperaturen im MSD und zeigt an wenn der MSD zu entl ften ist Der MSD wird durch ein fehlerhaftes Entl ften besch digt Eine Diffusionspumpe leitet verdampfte Pumpenfl ssigkeit in den Analysator zur ck wenn der MSD entl ftet wird bevor die Diffusionspumpe vollst ndig abgek hlt ist Eine Turbopumpe wird besch digt wenn sich diese w hrend der Entl ftung mit einer Umdrehungszahl gr er 50 ihrer norma
13. MS Source 250 TurboSpd 100 MS Quad 150 HiVac 1 06e 04 ae ics nt N I p Ao 166 171 265 270 596 601 Scan 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 250 peaks Base 267 00 Abundance 656704 100 5 80 4 604 404 20 4 o Li E Eee EME OD Se UNSERE NEE EE 100 200 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 169 00 48536 100 00 170 00 1480 3 05 267 00 656704 1353 02 268 00 35088 5 34 599 00 425728 877 14 600 00 51872 12 18 CI Reagent Ions Abb 30 PCI Autotune 5975 MSD Benutzerhandbuch 17 29 Ratio 0 43 28 27 Ratio 4 0 41 29 Ratio 0 36 19 29 Ratio 0 09 28 29 Ratio 0 08 29 Abundance 32 29 Ratio 0 00 1223168 counts 4 119 4 Betrieb im chemischen lonisations Cl Modus Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im El Modus korrekt ist bevor Sie in den Cl Modus wechseln Siehe Seite 76 Richten Sie den CI MSD in der PCI immer zuerst mit Methan als Reagensgas ein auch dann wenn Sie ein anderes Reagensgas verwenden oder die NCI durchf hren werden VORSICHT Vorgehensweise 1 Laden Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die Datei NCICH4 U oder eine vorhandene Tune Datei f r das zu verwendende Reagensgas 2 Im Men Setup w hlen Sie den CI Tune Wizard aus und folgen Sie de
14. r die Quelle 66 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 4 Um den Bildschirm zu schlie en klicken Sie auf e Apply um die neuen Temperatursollwerte an den MSD zu senden OK um die derzeit geladene Tune Datei zu ndern aber nicht alles an den MSD zu bertragen w hlen Sie Apply e Cancel um das Fenster zu verlassen ohne die derzeit geladene Tune Datei zu ndern oder irgendwelche Daten an den MSD zu bertragen 5 Wenn das Dialogfenster Save MS Tune File erscheint klicken Sie entweder auf OK um Ihre Anderungen in der gleichen Datei zu speichern oder geben Sie einen neuen Dateinamen ein und klicken Sie auf OK Tabelle 12 Empfohlene Temperatureinstellungen El Betrieb PCI Betrieb NCI Betrieb MS Source 230 250 150 MS Quad 150 150 150 5975 MSD Benutzerhandbuch 67 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber die ChemStation Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld auf Seite 49 Vorgehensweise Diese Vorgehensweise richtet sich an den 7890 GC Die Vorgehensweise f r die Agilent GCs ist gleich jedoch mit der Ausnahme dass die Temperatur der 6890 GC MSD Verbindung ber die Aux Thermal Aux Zone gesteuert wird 1 W hlen Sie View gt Instrument Control 2 W hlen Sie Instrument gt GC Edit Parameters 3 Klicken Sie auf Aux um die Verbin
15. um so ein positiv geladenes Substanz Ion zu bilden Das am h ufigsten verwendete Beispiel ist die Protonen bertrag von CH auf die Molekularsubstanz woraus das protonierte Molekular Ion MH entsteht Die relativen Protonenaffinit ten des Reagensgases und der Substanz steuern die Reaktion bei der Protonen bertragung Wenn die Substanz eine gr ere Protonenaffinit t als das Reagensgas hat kann die Protonen bertragung erfolgen Methan CH wird am h ufigsten als Reagensgas eingesetzt da seine Protonenaffinit t sehr gering ist Protonenaffinit ten k nnen gem der folgenden Reaktion definiert werden B H gt BH wobei die Protonenaffinit ten in kcal mole ausgedr ckt werden Die Protonenaffinit t von Methan liegt bei 127 kcal mole In den Tabellen 23 und 24 werden die Protonenaffinit ten mehrerer m glicher Reagensgase und mehrerer kleinerer organischer Verbindungen mit verschiedenen Funktionsgruppen aufgelistet Das mit der Reaktion der Protonen bertragung erzeugte Massenspektrum ist von mehreren Kriterien abh ngig Wenn die Abweichung in den Protonenaffinit ten gro ist wie bei Methan kann im protonierten Molekular Ion eine extrem bersch ssige Energie vorhanden sein Dies kann zu einer nachfolgenden Fragmentierung f hren Aus diesem Grund ist bei einigen Analysen Isobutan mit einer Protonenaffinit t von 195 kcal mole dem Methan gegen ber vorzuziehen Ammoniak hat eine Protonenaffinit t von 207 kcal mol
16. 130 V 130 V 130 V 90V Eintritts 20 V 20 V 20 V 20V 20 V 20 V 25V linsen Verschiebung EMVolt 1200 1400 1200 1400 1200 1400 1300 Isolations Offen Offen Offen Offen Offen Offen Geschlossen ventil Gasauswahl A A B B B B Keine Empfohlene 20 40 20 40 20 40 Flussrate Quellentemp 250 C 150 C 250 C 150 C 250 C 150 C 230 C Quadtemp 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C Verbindungs 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C temp Autotune Ja Ja Nein Ja Nein Ja Ja bedeutet nicht verf gbar 5975 MSD Benutzerhandbuch 117 4 Betrieb im chemischen lonisations Cl Modus Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im El Modus korrekt ist bevor Sie in den Cl Modus wechseln Siehe Seite 76 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden VORSICHT Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass der MSD zuerst korrekt im EI Modus arbeitet Siehe Seite 76 2 Laden Sie die Tune Datei PCICH4 U oder eine vorhandene Tune Datei f r das zu verwendende Reagensgas Wenn Sie eine vorhandene Tune Datei verwenden stellen Sie sicher dass Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben wollen 3 Akzeptieren Sie die Voreinstellungen 4 F hren Sie die Methankonfiguration durch Siehe Seite 109 5 Im Me
17. Bildschirm Nach 5 Minuten ist die Analyse abgeschlossen und die Ergebnisse werden gedruckt 5975 MSD Benutzerhandbuch 3 71 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Ergebnisse PFHT HIGH MASS REPORT Data File C msdchem 1 5975 HighMass3 d Acq On 28 Apr 2005 15 07 Sample HIGH MASS TEST Misc _N Barcode EXPECTED lt NONE gt ACTUAL lt NONE gt MS Integration Params NA vial 2 Operator Inst Multiplr Instrument 1 1 00 Sample Amount 0 00 Abundance lon 866 00 865 70 to 866 30 HighMass3 d 3 214 30000 20000 10000 er aq en u Time gt 2 10 2 20 2 30 240 2 50 260 270 2 80 2 90 3 00 3 10 3 20 3 30 3 40 3 50 3 60 3 70 3 80 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d 866 10000 5000 916 Oman B22 828831895898 843847 853857861 _ ijgs9873 878 882886889 893897 902905 910 4 919 miz gt 815 820 825 830 835 840 845 850 855 860 865 870 875 880 885 890 895 900 905 910 915 920 925 Abundance Scan 781 3 214 ur HighMass3 d 866 10000 5000 867 Ba we e52084085 cose s71 B73874 arsi m z gt 848 850 852 854 856 858 860 862 864 866 868 870 872 874 876 878 880 882 884 Abundance LMS_PT Peak Detected 866 10000 5000 ol 857 859861 265 868 871 873 a m rr Den pr a Iniz gt 848 850 852 854 856 858 860 862 864 866 868 870 872 874 876 878 880 862 884 MASS ACTUAL ISOTOPE ABUND ISOTOPE RATIO RELATIVE WIDTH 866 00 866 20 867 20 11439 2402 21 00
18. Elektronensto El Modus 96 5975 MSD Benutzerhandbuch Agilent 5975 MSD Benutzerhandbuch 4 Betrieb im chemischen lonisations Cl Modus Allgemeine Richtlinien 98 Die CI GC MSD Verbindung 99 Betrieb des CI MSD 101 Umschalten von der El Quelle auf die Cl Quelle 102 Abpumpen des CI MSD 103 Einrichten der Software f r den Cl Betrieb 104 Betrieb des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 106 Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan 109 Verwenden anderer Reagensgase 111 Umschalten von der Cl Quelle auf die El Quelle 115 Cl Autotune 116 Durchf hren eines PCl Autotune Vorgangs nur Methan 118 Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas 120 berpr fen der PCI Leistung 122 berpr fen der NCI Leistung 123 berwachen des Hochvakuumdrucks 124 Dieses Kapitel enth lt Informationen und Anweisungen zum Betrieb der MSDs der Serie 5975 im chemischen Ionisations CI Modus Die Informationen aus dem vorangegangenen Kapitel treffen zum Gro teil auch hier zu Das meiste Material bezieht sich auf die chemische Methanionisation jedoch befasst sich ein Abschnitt mit der Verwendung von anderen Reagensgasen Die Software enth lt Anweisungen zum Einstellen des Reagensgasflusses und f r die Durchf hrung der CI Autotune Vorg nge Autotune Vorg nge stehen f r die positive CI PCI mit Methanreagensgas und f r die negative CI NCI mit einem beliebigen Reagensgas zur Verf gung 5 ee Agi
19. Erl uterungen zu diesem Produkt verwendeten Abk rzungen sind in Tabelle 2 aufgef hrt Aus Gr nden der bersichtlichkeit wurden diese dort zusammengefasst Tabelle2 Abk rzungen Abk rzung Definition AC ALS BFB Cl DC DFTPP DIP DP El EM EMV EPC eV GC HED LAN LCP m z MFC Alternating Current Wechselstrom Automatic Liquid Sampler Automatischer Fl ssigprobengeber Bromofluorobenzol Kalibrant Chemische lonisation Direct Current Gleichstrom Dekafluorotriphenylphosphin Kalibrant Direct Insertion Probe Direkteinf hrungssonde Diffusionspumpe Elektronensto ionisation Electron Multiplier Elektronenvervielfacher Detektor Electron Multiplier Voltage Elektronenvervielfacherspannung Electronic Pneumatic Control elektronische Pneumatiksteuerung Elektronenvolt Gaschromatograph High Energy Dynode energiereiche Dynode bezieht sich auf den Detektor und seine Stromversorgung Innendurchmesser Local Area Network lokales Netzwerk Local Control Panel lokales Bedienfeld am MSD Mass to Charge Ratio Masse Ladungsverh ltnis Mass Flow Controller Massenflusssteuerung 5975 MSD Benutzerhandbuch 11 1 12 Einf hrung Tabelle 2 Abk rzungen Fortsetzung Abk rzung Definition MSD Massenselektiver Detektor NCI Negative CI OFN Oktafluoronaphthalen Kalibrant PCI Positive Cl PFDTD Perfluor 5 8 Dimethyl 3 6 9 Trioxydodekan Kalibrant PFHT 2 4 6 Tris Perfl
20. Spitze der Verbindung 141 D Datensystem Steuern der Temperaturen 59 Steuerung des Abpumpens 59 Verwenden um korrekte Entl ftung zu gew hrleisten 61 DFTPP Tune 73 Druck Analysatorkammer berwachen 69 122 angegeben vs absolut 122 Cl lonenquelle 146 lonenquelle f r Cl 16 berwachen Analysatorkammer 122 berwachen des Vordrucks 62 Vakuumkammer berwachen 69 E El berblick 144 EI CI GC MSD Verbindung Siehe Cl Verbindung 145 Index Einschalten Siehe Abpumpen Elektronik Gefahr durch elektrostatische Entladung 129 Elektrostatische Entladung Gefahr f r Elektronik 129 Empfindlichkeit NCI Leistung berpr fen 121 PCI Leistung berpr fen 120 EMVolt gr er oder gleich 2600 V in NCl Autotune 118 Endosulfan El und NCI Spektren 153 Entl ften korrekte Verwendung des Entl ftungsventils 81 mit der ChemStation Steuerung 49 normal 80 82 Oberste Ansicht aktiviert Heizung der Verbindung 81 Sch den am MSD durch fehlerhaftes Entl ften 61 Vorbereiten des MSD 81 Entl ftungsprogramm Siehe Entl ften Entl ftungszyklus Siehe Entl ften Erdungsmanschette 130 Erkennungsgrenzwerte hoch in der PCI 146 niedriger in der NCI 153 ESD Siehe Elektrostatische Entladung F Ferrule konditionieren 31 Ferrule Einlass Teilenummern 32 Flussrate Siehe S ulenfluss Flusssteuerungsmodul Schema 105 Funktionsweise von El in Cl umschalten 100 G GC MSD Verbindung F hler T
21. W hlen Sie Vent im Men Vacuum in der Software Folgen Sie den angezeigten Anweisungen 2 Stellen Sie die Heizung der GC MSD Verbindung und die GC Ofentemperaturen auf die Umgebungstemperatur Raumtemperatur ein Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden muss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MSD der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein Wenn die Vorvakuumpumpe ausgeschaltet ist sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit auf Seite 20 bevor Sie den MSD in Verbindung mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen VORSICHT Vergewissern Sie sich dass der GC Ofen und die GC MSD Verbindung kalt sind bevor Sie den Tr gergasfluss ausschalten 3 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung den MSD am Netzschalter aus 4 Ziehen Sie das Netzkabel vom MSD ab W hrend der MSD entl ftet wird w hlen an der ChemStation nicht die Ansicht Instrument Control Hierdurch wird die Heizung f r die Verbindung aktiviert 82 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 5 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab Seite 80 Bel ftungsventilregler JA NEIN Abb 20 Entl ften des MSD ci 6 Drehen Sie den Regler am Entl ftungsventil Abb 20 nur eine 3 4 Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn bzw bis Sie das Zischen eines Luftstroms in die Anal
22. akzeptablen Fluss mit realistischem Vordruck aufweist Tabelle 5 Gasfl sse Merkmal G3170A G3171A G3172A G3174A Hochvakuumpumpe Diffusion Standard Leistungs Leistungs Turbo Turbo Turbo Optimaler Gasfluss mL Min 1 1 1 bis 2 1 bis 2 Max empfohlener Gasfluss mL Min 1 5 2 4 4 Max Gasfluss mL Min 2 2 4 6 5 6 5 Max ID der S ule 0 25 mm 0 32 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m Gesamter Gasfluss im MSD S ulenfluss Reagensgasfluss sofern zutreffend t Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten Konditionieren von S ulen ta 30 Es ist wichtig dass eine S ule konditioniert wird bevor diese an der GC MSD Verbindung angeschlossen wird 5975 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 Ein kleiner Teil der station ren Phase einer Kapillars ule wird h ufig durch das Tr gergas entfernt Dies wird als S ulenbluten bezeichnet Beim S ulenbluten werden Spuren der station ren Phase in der MSD Ionenquelle abgelagert Hierdurch verringert sich die Empfindlichkeit des MSD und die Ionenquelle muss gereinigt werden Das S ulenbluten tritt h ufig in neuen oder schlecht verbundenen S ulen auf Es ist viel schlechter wenn beim Erw rmen der S ule Spuren von Sauerstoff im Tr gergas vorhanden sind Um das S ulenbluten zu minimieren sollten alle Kapillars ulen konditioniert werden bevor sie in der GC MSD Verbindung installiert werden Kondi
23. der MSD abgepumpt wurde Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit auf Seite 20 bevor Sie den MSD in Verbindung mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen Vorgehensweise CH 1 Schlie en Sie das Entl ftungsventil 2 Schlie en Sie das MSD Netzkabel an 3 W hlen Sie Tune and Vacuum Control im Men View aus W hlen Sie Pump Down im Men Vacuum aus 4 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung den MSD an 5 Dr cken Sie leicht auf die Seitenabdeckung um sicherzustellen dass diese dicht ist Dr cken Sie auf das Metallgeh use auf der seitlichen Karte Die Vorvakuumpumpe gibt ein gurgelndes Ger usch von sich Dieses Ger usch sollte nach einer Minute aufh ren Wenn das Ger usch weiterhin zu h ren ist liegt in Ihrem System ein gro es Luftleck vor vermutlich an der Abdichtung der Seitenabdeckung an der Mutter der GC MSD Verbindung oder am Entl ftungsventil 5975 MSD Benutzerhandbuch 91 3 Betrieb im Elektronensto El Modus VORSICHT 6 Nachdem die Verbindung zum PC hergestellt wurde klicken Sie auf OK Pump Down PUMP DOWN IN PROGRESS Turbo pump status Pump on Not up to speed MS Source 27 degC Turbo pump speed 70 percent MS Temp setpoints will remain OFF until pump ready Abb 24 Abpumpen Binnen 10 bis 15 Minuten sollte die Diffusionspumpe warm sein bzw
24. nicht stechen 5975 MSD Benutzerhandbuch 31 32 2 Installieren von GC S ulen Neukonfigurieren einer 6850 GC S ule an ihrem Korb Bevor Sie einen 6850 installieren konfigurieren Sie diesen zuerst neu um die S ulenenden f r die Installation in der GC MSD Verbindung besser zu positionieren 1 Legen Sie die S ule 19091S 433E im Lieferumfang des GC auf eine saubere Oberfl che wobei sich die S ulenbeschriftung vom Benutzer aus betrachtet auf der 12 Uhr Position befinden soll Achten Sie darauf dass die Einlass und Auslass Enden der S ulen so ausgerichtet sind wie wenn ein GC Detektor verwendet wird und dass der S ulenauslass auf der R ckseite des S ulenk fighalters positioniert ist n her am Ventilator Siehe Abb 2 S uleneinlass Eu a T 6850 S ulenmutter S ulenauslass Abb 2 S ule 5975 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 2 Entfernen Sie die Septumkappe von der AUSLASS Seite der S ule und rollen Sie 2 S ulenschleifen ab Siehe Abb 3 1 Uhr Position 3 Uhr Position Abb 3 S ule mit 2 ausgerollten Schleifen 3 Bringen Sie drei S ulenklammern Teilenummer G2630 20890 wie folgt am S ulenk fig an Bringen Sie eine Klammer auf der R ckseite an der 1 Uhr Position des S ulenk figs an e Bringen Sie eine Klammer auf der Vorderseite an der 3 Uhr Position des S ulenk figs an Diese Klammern erm glichen eine korrekte Ausrichtu
25. wenn im chemischen Ionisationsspektrum eine geringere Fragmentierung gew nscht wird Der Grund hierf r ist dass die Protonenaffinit t von Ammoniak h her ist als von Methan somit wird weniger Energie in die Ionisationsreaktion bertragen Da viele zu untersuchende Verbindungen zu wenig Protonenaffinit ten aufweisen resultieren chemische Ionisationsspektren mit Ammoniak h ufig aus dem Hinzuf gen von NH und dann in einigen Fallen aus dem nachfolgenden Verlust von Wasser Ionenspektren mit Ammoniak als Reagensgas enthalten hauptsachlich Ionen bei m z 18 35 und 52 entsprechend fiir NH NH 4 NH3 und NH 4 NH3 o9 Um Ihren MSD f r die chemische Ionisation mit Isobutan oder Ammoniak anzupassen gehen Sie wie folgt vor Vorgehensweise 1 Inder Ansicht Tune and Vacuum Control f hren Sie einen standardm igen positiven CI Autotune Vorgang mit Methan und PFDTD durch 2 Im Men Setup klicken Sie auf Cl Tune Wizard und bei Anzeige der entsprechenden Aufforderung wahlen Sie Isobutane oder Ammonia Hierdurch ndern sich die Men s f r die Verwendung des ausgew hlten Gases und fur die Auswahl der entsprechenden voreingestellten Tune Parameter 3 Wahlen Sie Gas B Folgen Sie den Anweisungen und Aufforderungen im Tune Wizard und stellen Sie den Gasfluss auf 20 ein Wenn Sie eine vorhandene Tune Datei verwenden stellen Sie sicher dass Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht b
26. werden Schlagen Sie im 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual nach und rufen Sie die Online Hilfe in der MSD ChemsStation Software auf um Informationen zu Symptomen zu finden die darauf hinweisen dass diese Art von Wartung erforderlich ist Weitere verf gbare Informationen Wenn Sie weitere Informationen zur Anordnung oder Funktion von Bauteilen des Vakuumsystems ben tigen schlagen Sie im 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual nach 5975 MSD Benutzerhandbuch 133 5 Allgemeine Wartung Ausbauen der El lonenquelle VORSICHT Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe e Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Siehe Seite 82 2 ffnen Sie die Analysatorkammer Siehe Seite 84 Stellen Sie sicher dass Sie eine antistatische Erdungsmanschette tragen und weitere antistatische Vorsichtsma nahmen getroffen haben bevor Sie Bauteile des Analysators ber hren 3 Ziehen Sie die sieben Kabel von der Ionenquelle ab Verbiegen Sie die Kabel nicht unn tig Abb 32 und Tabelle 22 Tabelle 22 Kabel an der lonenquelle Kabelfarbe Verbindung zu Anzahl der Adern Blau Eintrittslinse 1 Orange lonenfokus 1 Wei Gl hdraht 1 2 oberer Gl hdraht Rot Repeller 1 Schwarz Gl hdraht 2 2 unterer Gl hdraht Ziehen Sie an den Anschl ssen und nicht an den Kabeln 134 5975 MSD Benutzerhandbuch Allgem
27. 0510 Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Seite 82 2 Entfernen Sie die S ule und installieren Sie eine leere Ferrule und Verbindungsmutter 3 Schlie en Sie das Entl ftungsventil Ziehen Sie den MSD vom GC weg siehe 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual Ziehen Sie das Heizungskabel f r die GC MSD Verbindung vom GC ab Installieren Sie die Verbindungsmutter mit der leeren Ferrule ffnen Sie die Analysatorabdeckung Seite 80 pa on ol Ziehen Sie die Randelschrauben an der Seitenabdeckung handfest an Abb 25 Ziehen Sie die Randelschrauben an der Seitenabdeckung nicht zu fest an Durch ein berm iges Anziehen k nnen die Gewinde in der Analysatorkammer berzogen werden Dadurch verzieht sich au erdem die Seitenabdeckung wodurch Lecks entstehen 9 Schlie en Sie das MSD Netzkabel an 10 Schalten Sie den MSD ein um ein Vorvakuum zu erzeugen Stellen Sie sicher dass die Geschwindigkeit der Turbopumpe ber 50 liegt oder dass der Vordruck bei 1 Torr liegt 11 Schalten Sie den MSD aus 12 Schlie en Sie die Analysatorabdeckung 13 Ziehen Sie die Netzwerkkabel Fernsteuerungskabel und Netzkabel ab 5975 MSD Benutzerhandbuch 93 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Vordere R ndelschraube Hintere R ndelschraube Abb 25 R ndelschrauben der Seitenabdeckung Der MSD kann jetzt transportiert oder aufbewahrt werden Die Vorpumpe kann nicht abgezogen we
28. 100 00 0 512 867 00 867 20 868 30 2402 EEE 7 12 21 00 0 512 916 00 916 20 917 20 742 155 20 89 6 49 0 553 Abb 18 PFHT Bericht f r hohe Massen 78 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Die Ergebnisse enthalten die empfohlene Menge um den AMU Offset f r hohe Massen anzupassen Wenn Ihre Ergebnisse im Bereich von 5 Einheiten der Zielmenge liegen sind keine Anpassungen erforderlich Anpassungen 1 Stellen Sie sicher dass ATUNE U geladen wurde 2 W hlen Sie Edit Tune Parameters im Men Instrument ber die Ansicht Instrument Control 3 Klicken Sie auf MoreParams und w hlen Sie DynamicRamping Params a W hlen Sie den AMU Offset im Dropdown Listenfeld b Wenn die Werte auf der rechten Seite grau abgeblendet erscheinen w hlen Sie das Kontrollk stchen Enable Dynamic Ramping For This Lens c Geben Sie den empfohlenen Offset ein und klicken Sie auf OK 4 Klicken Sie auf OK im Feld Edit Parameters Es erscheint das Dialogfenster Save MS Tune File Sie k nnen die vorhandene ATUNE U Datei berschreiben um so eine Anpassung f r hohe Massen aufzunehmen oder speichern Sie diese Datei unter einem neuen Namen z B ATUNEHIGH U HINWEIS Bei jeder Durchf hrung eines ATUNE U Vorgangs wird der eingegebene AMU Offset berschrieben Dies ist der Grund warum der Tune Vorgang umbenannt wird 5 Laden Sie die PFHT M Datei und die gespeicherte Tune Datei und speichern Sie dann die Meth
29. 127 lonenquelle ausbauen 132 lonenquelle wieder einbauen 134 Plan 126 Sicherheit 127 Wasser in Cl erkennen 108 148 Verunreinigung von Cl Systemen 145 Wasserstoff als Tragergas ausgeschalteter Fluss wahrend der Entl ftung des MSD 56 Gefahren beim Abpumpen 58 89 Z Zus tzliche Heizzonen 59 5975 MSD Benutzerhandbuch Agilent 5975 MSD Benutzerhandbuch A Theorie der chemischen lonisation Chemische lonisation berblick 150 Theorie zur positiven CI 152 Theorie zur negativen CI 159 ARE Agilent Technologies 149 A Theorie der chemischen lonisation Chemische lonisation berblick Die chemische Ionisation CI ist eine Technik f r das Erzeugen von Ionen die in massenspektrometrischen Analysen eingesetzt wird Es gibt wichtige Unterschiede zwischen der CI und der Elektronenionisation EI zu beachten Dieser Abschnitt erl utert die g ngigsten Mechanismen der chemischen Ionisation In der EI kollidieren Elektronen mit relativ hoher Energie 70 eV mit Molek len der zu analysierenden Probe Diese Kollisionen erzeugen haupts chlich positive Ionen Bei der Ionisation werden die Molek le einer bestimmten Substanz in relativ vorhersehbare Muster zerlegt Die EI ist ein direkter Prozess Energie wird durch die Kollision von Elektronen auf die Molek le der Probe bertragen Bei der CI werden zus tzlich zur Probe und zum Tr gergas gro e Mengen an Reagensgas in die Ionisationskammer eingef hrt
30. 4 Cl negativer Modus 118 Cl positiver Modus 116 BFB Tune 73 5975 MSD Benutzerhandbuch C Checkliste Vorbereitung des Betriebs 56 Chemische lonisation Hardware berblick 16 Methan als Reagensgas 144 Molekular lon 144 Referenzmaterial 145 berblick 144 Wasserverunreinigung 145 Chemische R ckst nde gef hrliche 128 Chemischer Hintergrund Auswirkungen auf die NCI 153 ChemStation den MSD damit tunen 73 Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung 67 Einstellen der Uberwachung 64 f r das Abpumpen des CI MSD verwenden 101 f r das Abpumpen des MSD verwenden 89 f r das Entl ften des MSD verwenden 80 82 Reagensgasfluss mit Methan einrichten 107 Steuern der Temperaturen 59 berwachen von Temperaturen und Vakuum 62 Cl Autotune 114 ur Methan PCl 116 Cl Betrieb 95 allgemeine Richtlinien 96 100 139 andere Reagensgase verwenden 109 Cl Autotune 114 Cl lonenquelle installieren 140 Einrichten der Software 102 Gasfluss mit Methan einrichten 107 NCl Autotune 118 PCl Autotune 116 typische Druckmesswerte 123 Verwenden des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 104 zuerst mit Methan PCI starten 99 Cl Betriebsmodus umschalten 100 Cl lonenquelle Installieren 140 Cl Spektren Endosulfan Methan NCI 153 klassische 16 Methylstearat Methan und Ammoniak PCl 147 Cl Verbindung Dichtung f r die Spitze Installieren 141 Cl Wartung 137 Installieren der Cl Dichtung f r die
31. 9 immer noch unter 50 von m z 17 liegen 110 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Verwenden anderer Reagensgase VORSICHT In diesem Abschnitt wird erl utert wie Isobutan oder Ammoniak als Reagensgas verwendet werden Bevor Sie andere Reagensgase einsetzen sollten Sie mit dem Betrieb des mit CI ausgestatteten MSD der Serie 5975 in Verbindung mit dem Einsatz von Methan als Reagensgas vertraut sein Verwenden Sie kein Stickstoffmonoxid als Reagensgas Dies verk rzt die Lebensdauer des Gl hdrahtes erheblich VORSICHT Durch den Wechsel des Reagensgases von Methan zu Isobutan oder Ammoniak ndert sich die chemische Zusammensetzung des Ionisationsprozesses was auch zu anderen Ionen f hrt Die wichtigsten chemischen Ionisationsreaktionen die auftreten werden in Anhang A Theorie der chemischen Ionisation erl utert Wenn Sie keine Erfahrung in Verbindung mit der chemischen lonisation haben sollten Sie dieses Material zuerst lesen bevor Sie fortfahren Nicht alle Konfigurationsoperationen k nnen in allen Modi mit allen Reagensgasen durchgef hrt werden Siehe Tabelle 18 f r weitere Informationen 5975 MSD Benutzerhandbuch 111 4 Betrieb im chemischen lonisations CI Modus Tabelle 18 Reagensgase Reagensgas Modus Reagensionenmassen PFDTD Flussanp lone Kalibrantione Verh ltnis EI PCI NCI MSD Leistungs Turbopumpe Empfohlener Fluss 20 PCI 40 NCI Methan P
32. Benutzerhandbuch Theorie der chemischen lonisation A Eine Wasserverunreinigung in Reagensgasen verringert die CI Empfindlichkeit ganz erheblich Ein gro er Peak bei m z 19 H30 in der positiven Cl ist ein diagnostisches Symptom f r eine Wasserverunreinigung In ausreichend hohen Konzentrationen besonders in Kombination mit dem Kalibrant f hrt eine Wasserverunreinigung zu einer extrem verunreinigten Ionenquelle Eine Wasserverunreinigung tritt meistens unmittelbar nach dem Anschlie en einer neuen Reagensgasleitung oder eines Reagensgaszylinders auf Diese Verunreinigung nimmt meistens ab wenn das Reagensgas einige Stunden flie en kann und dabei das System spilt Referenzmaterial f r die chemische lonisation A G Harrison Chemical Ionization Mass Spectrometry 2 Auflage CRC Press INC Boca Raton FL 1992 ISBN 0 8493 4254 6 W B Knighton L J Sears E P Grimsrud High Pressure Electron Capture Mass Spectrometry Mass Spectrometry Reviews 1996 14 327 343 E A Stemmler R A Hites Electron Capture Negative Ion Mass Spectra of Environmental Contaminants and Related Compounds VCH Publishers New York NY 1988 ISBN 0 89573 708 6 5975 MSD Benutzerhandbuch 151 A Theorie der chemischen lonisation Theorie zur positiven Cl 152 Die positive CI PCI tritt mit den gleichen Analysatorspannungspolarit ten wie bei der El auf Bei der PCI wird das Reagensgas durch eine Kollision mit den emittie
33. CI 17 29 41 41 267 599 28 27 1 5 5 0 Methan NCI 17 35 235 185 351 449 Isobutan PCI 39 43 57 57 43 5 0 30 0 Isobutan NCl 17 35 235 185 351 449 Ammoniak PCI 18 35 52 35 18 0 1 1 0 Ammoniak NCI 17 35 235 185 351 517 Mit anderen Reagensgasen als Methan werden keine PFDTD lone gebildet F hren Sie das Tuning mit Methan durch und verwenden Sie die Parameter f r das andere Gas t Es werden keine negativen Reagensgasione gebildet F r ein Pretuning im negativen Modus verwenden Sie die Hintergrundione 17 OH 35 Cl und 235 ReO3 Diese lone k nnen nicht f r die Anpassung des Reagensgasflusses verwendet werden Stellen Sie den Fluss auf 40 f r die NCI ein und passen Sie diesen ggf an um akzeptable Ergebnisse f r Ihre Anwendung zu erzielen Isobutan Cl Isobutan C4H 19 wird h ufig f r die chemische Ionisation verwendet wenn im chemischen Ionisationsspektrum eine geringere Fragmentierung gew nscht wird Der Grund hierf r ist dass die Protonenaffinit t von Isobutan h her ist als von Methan somit wird weniger Energie in die Ionisationsreaktion bertragen Addition und Protonen bertragung sind die Ionisationsmechanismen die meistens mit Isobutan verkn pft sind Die Probe selbst beeinflusst welcher Mechanismus dominiert 112 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Ammoniak Cl Ammoniak NH3 wird h ufig f r die chemische Ionisation verwendet
34. Da erheblich mehr Reagensgas als Probenmenge vorhanden ist kollidiert der Gro teil der emittierten Elektronen mit den Molek len des Reagensgases und bilden so Reagens Ionen Diese Reagensgas Ionen reagieren miteinander in prim ren und sekund ren Reaktionsprozessen die ein Gleichgewicht herstellen Sie reagieren auch auf verschiedene Weise mit Molek len der Probe um Proben Ionen zu bilden Bei der Bildung von Ionen mit der CI wird wesentlich weniger Energie aufgewendet und dies erfolgt wesentlich sanfter als bei der Elektronenionisation Da die CI zu einer viel geringeren Fragmentierung f hrt zeigen die CI Spektren normalerweise eine hohe Intensit t des Molekular Ions Aus diesem Grund wird die CI h ufig verwendet um das molekulare Gewicht von Probenverbindungen zu bestimmen Methan ist das g ngigste CI Reagensgas Es f hrt zu bestimmten charakteristischen Ionisationsmustern Andere Reagensgase erzeugen andere Muster und k nnen bei einigen Proben zu einer besseren Empfindlichkeit f hren G ngige alternative Reagensgase sind Isobutan und Ammoniak Kohlendioxid wird h ufig bei der negativen CI verwendet Weniger g ngige Reagensgase sind Kohlendioxid Wasserstoff Freon Trimethylsilan Stickstoffmonoxid und Methylamin Bei jedem Reagensgas treten andere Ionisationsreaktionen auf Ammoniak ist giftig und korrosiv Der Einsatz von Ammoniak erfordert spezielle Wartungsarbeiten und Sicherheitsma nahmen 150 5975 MSD
35. Erste Schritte enth lt weitere Informationen Vorgehensweise 1 Inder Ansicht Instrument Control w hlen Sie Edit Tune Parameters im Men Instrument aus Abb 13 EM Manual Tune 5975 atune u File Execute Calibrate MoreParams View 64 00 Mass 214 00 Mass 497 00 Lon Pol MassGain MassOffs Emission AmuGain ElEnrgy AmuOffs Filament Wid219 DC Pol Repeller lonFcus HEDEnab EntLens 0 EMVolts EntOffs PFTBA CLOSE Temperatures and Pressures Source 230 TurboSpd 0 Quad 150 Hac 1 00e 000 Emission 0 0 to 315 2 34 6 215 220 500 505 Ei mi DEE Se Ge Er Prof Scan Ramp msot Cancel Help Abb 13 Tune Parameter 2 W hlen Sie die Tune Datei die Sie mit Ihrer Methode verwenden wollen im Dialogfenster Load MS Tune File aus 3 Analysatortemperaturen und Vakuumstatus werden im Feld Zones angezeigt 62 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Sofern Sie noch nicht mit dem Abpumpen begonnen haben sollte der Vordruck unter 300 mTorr liegen oder die Turbopumpe muss mit mindestens 80 ihrer Geschwindigkeit arbeiten Die MSD Heizungen bleiben solange ausgeschaltet wie die Diffusionspumpe kalt ist oder sich die Turbopumpe mit weniger 80 ihrer normalen Geschwindigkeit dreht Normalerweise liegt der Vordruck unter 100 mTorr oder die Geschwindigkeit der Turbopumpe liegt bei 100 Die MSD Heizungen schalten am Ende des Abpumpzyklus ein und zu Beginn des Entl ftun
36. FOC QUADRUPOLE HTR RTS Wei e Dr hte zum Gl hdraht 1 I FILAMENT 1 Roter Draht t REP zum Repeller FILAMENT 2 Schwarze Dr hte zum Gl hdraht 2 Dr hte f r lonen quellenheizung gr n HTR RTS SOURCE Abb 22 Verdrahtung der Feedthrough Karte m Blauer Draht zur Eintrittslinse I Oranger Draht zur lonenfokuslinse Dr hte f r lonenquellen f hler wei 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 FK Feedthrough Karte Gl hdraht 1 Repeller wei e Dr hte roter Draht V0 der FK von der FK Dr hte f r lonen Dr hte f r lonen quellenf hler quellenheizung Eintrittslinse blauer Draht von der FK Gl hdraht 2 schwarze Dr hte von der FK lonenfokuslinse oranger Draht von der FK Abb 23 Verdrahtung der lonenquelle 2 Pr fen Sie den O Ring der Seitenabdeckung Stellen Sie sicher dass auf dem O Ring eine extrem d nne Schicht von Apiezon L Fett f r ein hohes Vakuum aufgetragen ist Wenn der O Ring extrem trocken ist dichtet dieser ggf nicht korrekt Wenn der O Ring gl nzt wurde zu viel Fett aufgetragen Anweisungen zum Schmieren finden Sie im 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual 3 Schlie en Sie die Seitenabdeckung 4 Schlie en Sie das Steuerungskabel der seitlichen Karte und das Netzkabel an der seitlichen Karte wieder an 5 Stellen Sie sicher dass das Entl ftungs
37. H Ions und das Vorhandensein der beiden Addukt Ionen sind charakteristisch f r die positive chemische Ionisation beim Einsatz von Methan als Reagensgas Wenn im System Luft oder Wasser vorhanden ist besonders wenn der PFDTD Kalibrant vorhanden ist f hrt dies schnell zu einer Verunreinigung der Ionenquelle 5975 MSD Benutzerhandbuch Theorie der chemischen lonisation A Abundance Scan 1443 9 799 min FAMES03 D 43 55 255 97 129 173 267 111 167 185 213 241 Il Jl ak l d slal paas L tl i e l E M 283 A 50 100 150 200 250 Abundance Scan 1405 9 729 min FAMESO4 D methane PCI M 29 ggg Meti 265 74 8797 111 129 143 157 171 185 199 213 227237 251 1 313 339 353363 379389399 a aaa Te Lo ES T 100 150 200 250 350 400 Abundance Scan 1542 9 780 min FAMESO1A D 316 ammonia PCI 250 272284 298 330 Se T 63 75 87 101 115 129 143153 171 105195 209 227 241 eT 100 150 200 250 300 Abb 35 Methylstearat MW 298 El Methan PCI und Ammoniak PCI 5975 MSD Benutzerhandbuch 153 A 154 Theorie der chemischen lonisation Protonen bertragung Die Protonen bertragung kann wie folgt ausgedr ckt werden BH M gt MH B wobei mit dem Reagensgas B eine Ionisation erfolgt die zu einer Protonierung f hrte Wenn die Protonenaffinitat der Substanz Probe M gr er ist als die des Reagensgases wird das protonierte Reagensgas sein Proton auf die Substanz tibertragen
38. I Ionenquelle und die Dichtung der Spitze der Verbindung in dem Aufbewahrungsbeh lter f r die Ionenquelle Pumpen Sie den MSD ab Siehe Seite 91 Laden Sie Ihre EI Tune Datei VORSICHT Tragen Sie stets saubere Handschuhe wenn Sie den Analysator oder andere Teile ber hren die in die Analysatorkammer gestellt werden VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette und beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Siehe Seite 131 5975 MSD Benutzerhandbuch 115 4 Betrieb im chemischen lonisations CI Modus Cl Autotune VORSICHT Nachdem der Reagensgasfluss angepasst wurde sollten die Linsen und die Elektronik des MSD getunet werden Tabelle 19 Perfluor 5 8 Dimethyl 3 6 9 Trioxidodekan PFDTD wird als Kalibrant verwendet Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten wird das PFDTD uber die GC MSD Verbindung direkt in die Ionisationskammer eingespeist Dies erfolgt ber das Steuerungsmodul f r den Gasfluss Nachdem die Quelle von El in Cl gewechselt wurde oder aus irgendeinem Grund eine Entl ftung erfolgte muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden gesp lt und ausgetrocknet werden Ein l ngeres Austrocknen ist empfehlenswert bevor Sie Analysen durchf hren f r die eine optimale Empfindlic
39. M Ger t entspricht der kanadischen Vorschrift Canadian ICES 001 Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB 001 du Canada Der MSD der Serie 5975 wurde unter Einhaltung eines gemafs ISO 9001 zertifizierten Qualitatssystems konstruiert und gefertigt Informationen Der MSD der Serie 5975 von Agilent Technologies erf llt die folgenden IEC International Electro Technical Commission Klassifikationen Ger t der Klasse I Laborausstattung Installationskategorie II Emissionsgrad 2 Diese Einheit wurde in Ubereinstimmung mit anerkannten Sicherheitsstandards konstruiert und getestet und f r den Einsatz im Innenbereich konzipiert Wenn das Ger t auf eine Art und Weise verwendet wird die vom Hersteller als solche nicht angegeben ist kann dies den vom Ger t gebotenen Schutz beeintr chtigen Wann auch immer der Sicherheitsschutz des MSD beeintr chtigt wird ziehen Sie das Ger t von allen Stromquellen ab und sichern Sie das Ger t vor unberechtigter Benutzung 5975 MSD Benutzerhandbuch 25 1 26 Einf hrung Symbole Wenden Sie sich bez glich Wartungsarbeiten an qualifiziertes Wartungspersonal Das Austauschen von Bauteilen oder das Durchf hren nicht zul ssiger Modifikationen am Ger t kann eine Sicherheitsgefahr darstellen W hrend aller Betriebs Wartungs und Reparaturphasen dieses Ger tes m ssen die in diesem Handbuch aufgef hrten oder am Ger t angebrachten Warnhinweise eingehalten werden Wenn diese Vorsi
40. MSD der Serie 5975 von Agilent Benutzerhandbuch RE Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2009 Gem der Rechtssprechung der Vereinigten Staaten von Amerika und internationaler Gesetzgebung zum Urheberrecht darf dieses Handbuch auch nicht auszugsweise ohne vorherige Vereinbarung und schriftliche Genehmigung seitens Agilent Technologies Inc auf keine Weise mit welchen Mitteln auch immer vervielf ltigt werden einschlie lich der Speicherung auf elektronischen Medien und der bertragung oder bersetzung in eine Fremdsprache Handbuch Teile Nr 63170 92030 Ausgabe Dritte Auflage Juni 2009 Zweite Ausgabe Oktober 2008 Ersetzt G3170 92023 Gedruckt in USA Agilent Technologies Inc 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara CA 95052 Gew hrleistung Das in diesem Dokument enthaltene Material wird ohne M ngelgew hr bereitgestellt Anderungen in nachfolgenden Ausgaben vorbehalten Agilent bernimmt keinerlei Gew hrleistung f r die in dieser Dokumentation enthaltenen Informationen insbesondere nicht f r deren Eignung oder Tauglichkeit f r einen bestimmten Zweck Agilent bernimmt keine Haftung f r Fehler die in diesem Dokument enthalten sind und f r zuf llige Sch den oder Folgesch den im Zusammenhang mit der Lieferung Ingebrauchnahme oder Benutzung dieser Dokumentation Falls zwischen Agilent und dem Benutzer eine schriftliche Vereinbarung mit abweichenden Gew hrleis
41. Vorsichtsma nahmen bieten keinen 100 igen Schutz Ber hren Sie elektronische Leiterplatinen nur dann wenn dies unbedingt notwendig ist und dann auch nur an den Kanten Ber hren Sie keine Bauteile herausstehende Dr hte oder Stifte an Anschl ssen oder Kabeln 132 5975 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Wartung des Vakuumsystems Regelm ige Wartung Wie bereits an fr herer Stelle in Tabelle 21 aufgelistet m ssen einige Wartungsaufgaben f r das Vakuumsystem regelm ig durchgef hrt werden Dies umfasst e Pr fen der Fl ssigkeit der Vorpumpe w chentlich Pr fen des Kalibrierungsfl schchens halbj hrlich e Sp len der Vorpumpe mit Luft t glich bei MSDs bei denen Ammoniak als Reagensgas verwendet wird e Wechseln des ls der Vorpumpe halbj hrlich viertelj hrlich bei CI MSDs die Ammoniak als Reagensgas verwenden e Anziehen der Schrauben am lbeh lter der Vorpumpe erster lwechsel nach der Installation e Ersetzen der Fl ssigkeit in der Diffusionspumpe j hrlich Ersetzen der trockenen Vorpumpe normalerweise alle 3 Jahre Wenn diese Aufgaben nicht gem Wartungsplan durchgef hrt werden kann dies zu einer verschlechterten Leistung des Ger tes f hren Au erdem k nnen am Ger t Sch den auftreten Andere Vorgehensweisen Aufgaben wie das Ersetzen einer Vorpumpenvakuum Messvorrichtung oder einer Mikro Ionen Vakuummessvorrichtung sollten nur bei Bedarf durchgef hrt
42. Wenn die Vorpumpe w hrend des Betriebs ber hrt wird kann dies zu Verbrennungen f hren Sie besitzt eine Schutzabdeckung damit der Benutzer mit dieser nicht in Kontakt kommt 130 Die GC Einl sse und der GC Ofen arbeiten ebenfalls mit extrem hohen Temperaturen Gehen Sie beim Umgang mit diesen Teilen vorsichtig vor Die Dokumentation zum GC enth lt weitere Informationen Chemische R ckst nde Nur ein kleiner Teil der Probe wird von der Ionenquelle ionisiert Der Gro teil der Probe durchl uft die Ionenquelle ohne ionisiert zu werden Sie wird durch das Vakuumsystem weggepumpt Dadurch enth lt die Abluft aus der Vorpumpe Spuren des Tr gergases und der Proben Der Ablauf aus der standardm igen Vorpumpe enth lt au erdem feine Tr pfchen des ls der Vorpumpe 5975 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Bei der standardm igen Vorpumpe steht ein lfilter zur Verf gung Dieser Filter h lt nur die Tr pfchen des Pumpen ls zur ck Er filtert keine anderen Chemikalien Verwenden Sie diesen lfilter nicht wenn Sie giftige L sungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren Installieren Sie f r alle Vorpumpen einen Schlauch um die Abluft aus der Vorpumpe in den Au enbereich oder in eine Abzugshaube die in den Au enbereich f hrt abzuleiten Bei der standardm igen Vorpumpe muss hierf r der lfilter entfernt werden Stellen Sie sicher dass Sie rtliche Vorschriften bez glich der Luftqualit t ei
43. acuum Control 2 W hlen Sie Load Tune Values im Men File aus 3 W hlen Sie die Tune Datei PCICH4 U aus 4 Wenn f r diese Tune Datei noch nie ein CI Autotune Vorgang durchgef hrt wurde zeigt die Software eine Folge von Dialogfenstern an Akzeptieren Sie die voreingestellten Werte sofern nicht ein wichtiger Grund vorliegt um diese zu ndern Die Tune Werte haben eine dramatische Auswirkung auf die Leistung des MSD Beginnen Sie immer mit den voreingestellten Werten wenn Sie eine CI das erste Mal einrichten und nehmen Sie dann Anpassungen f r Ihre spezifische Anwendung vor In der Tabelle 16 finden Sie die voreingestellten Werte f r das Feld Tune Control Limits HINWEIS Diese Grenzwerte werden nur von Autotune verwendet Sie d rfen nicht mit den Parametern die unter Edit MS Parameters eingestellt werden oder mit denen die im Tune Bericht angegeben werden verwechselt werden 104 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Tabelle 16 Voreingestellte Grenzwerte f r die Tune Steuerung die nur von Cl Autotune verwendet werden Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak lonenpolaritat Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Intensit tsziel 1x10 1x10 1x10 1x10 Peakbreitenziel 0 6 0 6 0 6 0 6 Max Repeller 4 4 4 4 Max Emissionsstrom pA 240 50 50 50 Max Elektronenenergie eV 240 240 240 240 Hinweise zur Tabelle 16 Der Querstrich be
44. adrupol zu bei denen elektrostatische Entladungen an empfindlichen Bauteilen auf der seitlichen Platine auftreten k nnen Sch den die durch elektrostatische Entladung verursacht werden f hren nicht immer sofort zu Fehlern k nnen aber im Laufe der Zeit zu einer verschlechterten Leistung und Stabilit t Ihres MSD f hren 5975 MSD Benutzerhandbuch 131 5 Allgemeine Wartung VORSICHT Wenn Sie an den Leiterplatinen oder in deren N he Arbeiten durchf hren oder wenn Sie an Bauteilen arbeiten deren Dr hte Anschl sse oder Kabel mit Leiterplatinen verbunden sind tragen Sie immer eine geerdete antistatische Erdungsmanschette und beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen Die Erdungsmanschette muss mit einer sicher geerdeten Masseverbindung verbunden sind Wenn dies nicht m glich ist sollte sie mit einem leitenden Metall Teil der Baugruppe verbunden sind an der die Arbeiten durchgef hrt werden jedoch nicht mit den elektronischen Komponenten herausstehenden Dr hten oder Leitungen oder Stiften an Anschl ssen Achten Sie auf zus tzliche Vorsichtsma nahmen wie z B eine Erdungsmatte wen Sie an Bauteilen oder Baugruppen Arbeiten vornehmen m ssen die aus dem MSD entfernt wurden Dies betrifft auch den Analysator Eine Erdungsmanschette muss angenehn sitzen nicht zu fest um ihre optimale Wirkung zu entfalten Eine lose anliegende Manschette bietet nur einen geringen oder gar keinen Schutz Die antistatischen
45. all einer Explosion kann sich diese Abdeckung l sen Allgemeine Laborvorschriften e Vermeiden Sie undichte Stellen in den Tr gergasleitungen F hren Sie regelm ige berpr fungen auf Wasserstofflecks mit speziellen Ger ten f r Undichtigkeitspr fungen durch Entfernen Sie so viele Z ndquellen wie m glich aus Ihrem Labor offene Flammen Ger te mit m glichem Funkenflug Quellen statischer Elektrizit t etc e Sorgen Sie daf r dass in einem Hochdruckzylinder befindlicher Wasserstoff nicht direkt in die Atmosph re entweichen kann Gefahr der Selbstentz ndung 5975 MSD Benutzerhandbuch 23 1 Einf hrung e Verwenden Sie einen Wasserstoffgenerator anstelle von Wasserstoffflaschen Bedienvorschriften Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie den GC oder MSD ausschalten Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie den MSD entl ften heizen Sie die Kapillars ule nicht ohne Tr gergasfluss Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie die Isolationsventile des MSDs schlie en heizen Sie die Kapillars ule nicht ohne Tr gergasfluss Stellen Sie bei einem Stromausfall die Wasserstoffzufuhr an der Quelle ab Vorgehensweise nach einem Stromausfall bei unbeobachtetem GC MSD auch nach einem bereits erfolgten Neustart des Systems ao a fF Q N 7 Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr unverz glich an der Quelle ab Schalten S
46. an folgenden Bereichen m gliche gef hrliche Spannungen an e Alle Elektronikplatinen im Ger t e Die internen Dr hte und Kabel die mit diesen Platinen verbunden sind Die Dr hte f r eine Heizung Ofen Detektor Einlass oder Ventilgeh use Alle diese Teile sind durch Abdeckungen abgeschirmt Wenn die Abdeckungen vorhanden sind ist eine versehentliche Ber hrung von Stellen an welchen gef hrliche Spannungen anliegen nur schwer m glich Sofern nichts anderes angegeben wird entfernen Sie niemals eine Abdeckung wenn Detektor Einlass oder Ofen eingeschaltet sind Wenn die Isolierung des Netzkabels abgewetzt oder verschlissen ist muss das Kabel ersetzt werden Wenden Sie sich an Ihren Agilent Vertriebsbeauftragten Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr f r die Elektronik des MSD Die Leiterplatinen im MSD k nnen durch elektrostatische Entladungen besch digt werden Ber hren Sie die Platinen nur dann wenn dies absolut notwendig ist Wenn Sie diese anfassen m ssen tragen Sie eine Erdungsmanschette und halten Sie antistatische Vorsichtsma nahmen ein Tragen Sie immer eine Erdungsmanschette wenn Sie die rechte Seitenabdeckung des MSD entfernen m ssen 5975 MSD Benutzerhandbuch 17 1 Viele Bauteile werden gef hrlich warm Viele Bauteile des GC MSD arbeiten mit Temperaturen die so hoch sind um zu ernsthaften Verbrennungen zu f hren Zu diesen Teilen geh ren unter anderem e Die Einl sse e De
47. andbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Typische Druckmesswerte Verwenden Sie die Mikro Ionen Vakuummessvorrichtung G3397A Beachten Sie dass die Massenflusssteuerung f r Methan und die Vakuummessvorrichtung f r Stickstoff kalibriert ist so dass diese Messungen nicht exakt sind jedoch als Orientierung f r typisch festgestellte Messwerte dienen Tabelle 20 Sie werden unter den folgenden Bedingungen erfasst Beachten Sie dass es sich um typische PCI Temperaturen handelt Quellentemperatur 250 C Quadtemperatur 150 C Verbindungstemperatur 280 C Helium Tr gergasfluss 1 mL Min Tabelle 20 Fluss und Druckmesswerte Druck Torr Methan Ammoniak MFC EI PCI NCI MSD EI PCI NCI MSD Leistungs Turbopumpe Leistungs Turbopumpe 10 5 5 x 10 5 0x 10 15 8 0 x 10 7 0 x 10 20 1 0 x 104 8 5 x 10 25 1 2 x 10 1 0 x 10 30 1 5 x 104 1 2 x 10 35 2 0 x 104 1 5x 10 40 2 5 x 104 2 0 x 104 Machen Sie sich selbst mit den Messungen speziell an Ihrem System unter Betriebsbedingungen vertraut und achten Sie auf Ver nderungen die auf ein Vakuum oder Gasflussproblem hinweisen k nnten Messungen k nnen von einem MSD zum anderen oder von einer Messvorrichtung zu einer anderen um bis zu 30 abweichen 5975 MSD Benutzerhandbuch 125 4 Betrieb im chemischen lonisations Cl Modus 126 5975 MSD Benutzerhandbuch Agilent 5975 MSD Benutzerhandbuch ze o eo o0 ee 5 7 e Allgemeine W
48. andensein von Sauerstoff Wasser oder nahezu irgendeiner Verunreinigung kollidiert mit der Elektronenanlagerungsreaktion Verunreinigungen f hren dazu dass das negative Ion durch die langsamere Ionenmolek lreaktion gebildet wird Dies f hrt generell zu einer geringeren Empfindlichkeit Alle potenziellen Verunreinigungsquellen besonders Sauerstoff Luft und Wasserquellen m ssen minimiert werden 5975 MSD Benutzerhandbuch 161 A 162 Theorie der chemischen lonisation Dissoziative Elektronenanlagerung Die dissoziative Elektronenanlagerung wird auch als dissoziative Resonanzanlagerung bezeichnet Der Prozess ist mit der Elektronenanlagerung vergleichbar Der Unterschied ist dass w hrend der Reaktion das Probenmolek l fragmentiert oder getrennt wird Das Ergebnis ist normalerweise ein Anion und ein neutrales Radikal Die dissoziative Elektronenanlagerung wird durch die folgende Reaktionsgleichung abgebildet MX thermisch gt M X Diese Reaktion f hrt nicht zur gleichen Empfindlichkeit wie die Elektronenanlagerung und die erzeugten Massenspektren weisen normalerweise eine niedrigere Intensit t des Molekular Ions auf Wie bei der Elektronenerfassung sind die Produkte der dissoziativen Elektronenerfassung nicht immer stabil Gelegentlich tritt die Umkehrreaktion auf Diese Umkehrreaktion wird auch als eine assoziative Abtrennungsreaktion bezeichnet Die Gleichung f r die Umkehrreaktion lautet M X gt MX e l
49. artung e Bevor Sie beginnen 128 Wartung des Vakuumsystems 133 gy Agilent Technologies 5 Allgemeine Wartung Bevor Sie beginnen Sie k nnen viele der Wartungsarbeiten durchf hren die f r Ihren MSD erforderlich sind Aus Sicherheitsgr nden lesen Sie bitte diese Einf hrung vollst ndig durch bevor Sie mit Wartungsaufgaben beginnen Wartungsplan G ngige Wartungsaufgaben sind in Tabelle 21 aufgelistet Durch die planm ige Durchf hrung dieser Aufgaben k nnen Betriebsst rungen verringert die Lebensdauer des Systems verl ngert und die gesamten Betriebskosten gesenkt werden Notieren Sie welche Systemleistungs Tune Berichte und Wartungsoperationen durchgef hrt wurden Dadurch k nnen Abweichungen vom Normalbetrieb erkannt und Ma nahmen zur Behebung ergriffen werden Tabelle 21 Wartungsplan Aufgabe W chentliche Halbj hrliche J hrliche Wartung nach Wartung Wartung Wartung Bedarf F hren Sie das Tuning Verfahren f r den MSD durch Pr fen Sie den lstand der Vorpumpe Pr fen Sie die Kalibrierungsflaschchen Ersetzen Sie das l der Vorpumpe Ersetzen Sie das l der Diffusionspumpe Pr fen Sie die trockene Vorpumpe Reinigen Sie die lonenquelle Pr fen Sie die Tr gergasventile am GC und am MSD Ersetzen Sie verschlissene Teile Schmieren Sie die O Ringe an der Seitenplatte oder dem Entl ftungsventil Ersetzen Sie die Cl Reagensgasversorgung Ersetzen Sie die GC Gasversorgungen X
50. as A und GasB Wenn Sie kein zweites Reagensgas verwenden bringen Sie auf der Armatur mit der Bezeichnung OTHER eine Abdeckkappe an um eine versehentliche Luftzufuhr zum Analysator zu verhindern Legen Sie die Reagensgase mit 25 bis 30 psi 170 bis 205 kPa an Das Isolationsventil verhindert ein Verunreinigen des Flusssteuerungsmoduls durch Atmosph re w hrend der MSD entl ftet wird oder durch PFTBA w hrend des EI Betriebs Die MSD berwachungen geben On als 1 und Off als 0 an siehe Tabelle 17 Cl lonen quelle Versorgung f r Gas A Methan Isolations ventil GasA Auswahlventil Massen fluss steuerung 1 Gas B Auswahlventil GC MSD Verbindung Versorgung Kalibrier fiir Gas B anderes Begrenzer Kalibrierungs fl schchen GC S ule Abb 28 Schema f r das Steuerungsmodul f r den Reagensgasfluss 5975 MSD Benutzerhandbuch 107 4 Betrieb im chemischen lonisations Cl Modus Tabelle 17 Statusdiagramm f r das Flusssteuerungsmodul Ergebnis Gas A Fluss Gas B Fluss Sp len Sp len Flussmodul Standby mit Gas A mit Gas B auspumpen entl ftet oder El Modus Gas A Offen Geschlossen Offen Geschlossen Geschlossen Geschlossen Gas B Geschlossen Offen Geschlossen Offen Geschlossen Geschlossen MFC Ein Sollwert Ein Sollwert Ein gt 100 Ein gt 100 Ein gt 100 Aus gt 0 Isolationsventil Offen Offen Offen Offe
51. ationen f r die Empfindlichkeit entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Web Site von Agilent unter www agilent com chem 5975 MSD Benutzerhandbuch 123 4 Betrieb im chemischen lonisations Cl Modus berwachen des Hochvakuumdrucks Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden schalten Sie die Mikro lonen Vakuummessvorrichtung nicht aus wenn sich in der Kammer m glicherweise Wasserstoff angesammelt hat Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit auf Seite 20 bevor Sie den MSD in Verbindung mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen 124 Vorgehensweise 1 Starten Sie den MSD und pumpen Sie den MSD ab Siehe Seite 103 2 In der Ansicht Tune and Vacuum Control w hlen Sie Turn Vacuum Gauge on off im Men Vacuum aus 3 In der Ansicht Instrument Control k nnen Sie eine MS berwachung f r Messwerte einrichten Das Vakuum kann auch am lokalen Bedienfeld oder im Bildschirm Manual Tune abgelesen werden Die Messeinrichtung schaltet nicht ein wenn der Druck im MSD oberhalb von ca 8x 10 Torr liegt Die Messeinrichtung ist f r Stickstoff kalibriert jedoch gelten die in diesem Handbuch aufgelisteten Dr cke f r Helium Den gr ten Einfluss auf den Betriebsdruck hat der Tr gergasfluss S ulenfluss Tabelle 20 listet die typischen Dr cke f r verschiedene Gasfl sse mit Helium als Tr gergas auf Diese Dr cke sind ungef hre Werte und variieren von Ger t zu Ger t 5975 MSD Benutzerh
52. bis der Tune Vorgang abgeschlossen und der Bericht erstellt ist Speichern Sie Ihre Tune Berichte Um die Historie mit den Tune Ergebnissen anzuzeigen w hlen Sie Checkout gt View Previous Tunes Um Ihren MSD manuell zu tunen oder um spezielle Autotune Vorg nge durchzuf hren wechseln Sie in die Ansicht Tune and Vacuum Control In diesem Men Tune k nnen Sie zus tzlich zu den unter Instrument Control verf gbaren Tune Vorg ngen spezielle Autotune Vorg nge f r spezifische Spektrumergebnisse ausw hlen wie z B DFTPP Tune oder BFB Tune 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Die Handb cher oder die Online Hilfe zur MSD ChemStation Software enthalten weitere Informationen zum Tuning 5975 MSD Benutzerhandbuch 75 3 Betrieb im Elektronensto El Modus berpr fen der Systemleistung 76 Ben tigte Materialien e 1 pg uL 0 001 ppm OFN Probe 5188 5348 berpr fen der Tune Leistung 1 Stellen Sie sicher dass das System mindestens 60 Minuten lang abgepumpt wurde Stellen Sie die GC Ofentemperatur auf 150 C und den S ulenfluss auf 1 0 mL Min ein In der Ansicht Instrument Control w hlen Sie Checkout Tune im Men Checkout aus Die Software f hrt einen Autotune Vorgang durch und druckt den Bericht Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist speichern Sie die Methode und w hlen Sie dann Evaluate Tune im Men Checkout aus Die Softwar
53. cel w hlen kehren Sie zum Statusmodus zur ck Im Men Modus k nnen Sie verschiedene Aspekte des GC MSD abfragen und einige Aktionen starten wie das Ausf hren einer Methode oder Sequenz oder das Vorbereiten des Systems f r das Entl ften Rufen Sie eine bestimmte Men option wie folgt auf Dr cken Sie auf Menu bis das gew nschte Men erscheint Dr cken Sie auf Item bis der gew nschte Men eintrag erscheint 5975 MSD Benutzerhandbuch 49 3 50 Betrieb im Elektronensto El Modus Verwenden Sie eine oder mehrere der folgenden Tasten um auf Aufforderungen zu reagieren oder um Optionen auszuw hlen Verwenden Sie Up um den angezeigten Wert zu erh hen oder um z B in einer Meldungsliste nach oben zu bl ttern Verwenden Sie Down um den angezeigten Wert zu verringern oder um z B in einer Meldungsliste nach unten zu bl ttern Yes Select TA Verwenden Sie Yes Select um den aktuellen Wert zu akzeptieren N Verwenden Sie No Cancel um zum Statusmodus zur ckzukehren Cancel Nach Ihrer Auswahl oder nachdem Sie alle verf gbaren Men s durchlaufen haben kehrt die Anzeige automatisch zum Statusmodus zur ck Wenn Sie Menu und dann No Cancel w hlen erscheint immer der Statusmodus Wenn Sie No Cancel zweimal dr cken kehren Sie immer zum Statusmodus zur ck 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld Die folgend
54. chtsma nahmen nicht eingehalten werden f hrt dies zu einer Verletzung der Sicherheitsstandards der Konstruktion und der vorgesehenen Verwendung des Ger tes Agilent Technologies haftet nicht wenn der Kunde diese Anforderungen nicht einh lt Weitere Informationen finden Sie in den begleitenden Anweisungen Weist auf eine hei e Oberfl che hin Weist auf gef hrliche Spannungen hin Weist auf einen Masse Erdungs Anschluss hin Weist auf eine Explosionsgefahr hin AA Weist auf eine Gefahr durch Radioaktivit t hin Weist auf eine Gefahr durch elektrostatische Entladung hin Weist darauf hin dass Sie dieses elektrische elektronische Produkt nicht ber den Hausm ll entsorgen d rfen gt gt pO 5975 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Elektromagnetische bereinstimmung Dieses Ger t entspricht den Anforderungen gem CISPR 11 Der Betrieb unterliegt den beiden folgenden Bedingungen e Dieses Ger t kann keine sch dlichen St rstrahlungen verursachen e Dieses Ger t muss s mtliche St rstrahlungen aufnehmen einschlie lich St rstrahlungen die durch einen unerw nschten Betrieb verursacht werden Wenn dieses Ger t sch dliche St rstrahlungen bei Radio oder Fernsehempfang verursacht was durch Aus und Einschalten des Ger tes ermittelt werden kann sollte der Benutzer eine oder mehrere der folgenden Ma nahmen ergreifen 1 2 Radio oder Antenne an einen anderen Ort stellen Den Ab
55. chung des Verh ltnisses der Methanreagensione m z 28 27 5 berpr fen Sie die angezeigte Profildarstellung der Reagensione Abb 29 e Stellen Sie sicher dass bei m z 32 keine sichtbaren Peaks vorhanden sind Ein Peak an dieser Stelle zeigt an dass ein Luftleck vorliegt Wenn ein solcher Peak vorhanden ist suchen und reparieren Sie das Leck bevor Sie fortfahren Durch den Betrieb im CI Modus mit einem Luftleck wird die Ionenquelle schnell verunreinigt e Stellen Sie sicher dass der Peak bei m z 19 protoniertes Wasser unter 50 des Peaks bei m z 17 liegt 6 F hren Sie die Anpassung des Methanflusses durch 5975 MSD Benutzerhandbuch 109 4 Betrieb im chemischen lonisations CI Modus VORSICHT Wenn Sie mit Cl Autotune fortfahren und am MSD ein Luftleck vorliegt oder gro e Mengen an Wasser vorhanden sind f hrt dies zu einer heftigen Verunreinigung der lonenquelle Wenn dies passiert m ssen Sie den MSD entl ften und die lonenquelle reinigen Mass 17 10 Mass 29 10 Mass 41 00 Ab 163354 Pw50 0 61 Ab 227524 Pw50 0 63 Ab 77288 Pw50 0 65 18 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 Abb 29 Darstellungen der Reagensionen Methan Pretuning wenn das Austrocknen mehr als einen Tag dauerte Beachten Sie die niedrige Intensit t von m z 19 und das Fehlen eines sichtbaren Peaks bei m z 32 Ihr MSD zeigt wahrscheinlich zuerst mehr Wasser an jedoch sollte die Intensit t von m z 1
56. der vorderen Seitenabdeckung muss leicht festgezogen sein e Die ffnung der Vorvakuumpumpe ist korrekt entl ftet Die Abluft aus der Vorpumpe enth lt L sungsmittel und die von Ihnen analysierten Chemikalien Wenn Sie die standardm ige Vorpumpe verwenden sind auch Spuren von Pumpen l enthalten Wenn Sie giftige L sungsmittel verwenden oder giftige Chemiekalien analysieren oder entfernen Sie das lventil Standardpumpe und installieren Sie einen Schlauch ID von 11 mm um so die Abluft der Vorpumpe nach Au en oder in eine Abzugshaube abzuf hren Stellen Sie sicher dass Sie rtliche Vorschriften einhalten Der lfilter f r die standardm ige Pumpe h lt nur das l der Pumpe zur ck Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr gergasfluss erst dann wenn der MSD abgepumpt wurde Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit auf Seite 20 bevor Sie den MSD in Verbindung mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen 58 5975 MSD Benutzerhandbuch Abpumpen Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Das Datensystem oder das lokale Bedienfeld erm glicht Ihnen das Abpumpen des MSD Der Prozess ist zum Gro teil automatisiert Nachdem Sie das Entl ftungsventil geschlossen und den Hauptnetzschalter eingeschaltet haben w hrend Sie auf die S
57. deutet nicht verf gbar In der PCI werden mit anderen Reagensgasen als Methan keine PFDTD Ione gebildet Somit steht CI Autotune f r diese Konfigurationen nicht zur Verf gung Ionenpolarit t Richten Sie die PCI immer zuerst mit Methan ein und wechseln Sie erst danach zu der gew nschten Ionenpolarit t und dem gew nschten Reagensgas Intensit tsziel Stellen Sie diesen Wert h her oder niedriger ein um die gew nschte Signalintensit t zu erzielen Eine h here Signalintensit t f hrt zu einer h heren Rauschintensit t Diese wird f r die Datenerfassung angepasst indem Sie die Elektronenvervielfacherspannung in der Methode einstellen Peakbreitenziel H here Peakbreitenwerte f hren zu einer besseren Empfindlichkeit niedrigere Werte f hren zu einer besseren Aufl sung Max Emissionsstrom Der optimale maximale Emissionsstrom f r die NCI ist extrem von der Verbindung abh ngig und muss empirisch ermittelt werden Der optimale Emissionsstrom f r Pestizide kann beispielsweise bei ca 200 uA liegen 5975 MSD Benutzerhandbuch 105 4 Betrieb im chemischen lonisations CI Modus Betrieb des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 106 Der Reagensgasfluss wird in der Software gesteuert Abb 27 Edit Cl Gas Flow Current Gas Info Valve Settings Curent Gas A Tum On Gas Name Methane GasA Valve Current Flow i Gas B Valve Shutoff Valve Ratio of Abundance 29 00 17 00 Ratio Abb
58. die Ione bei m z 19 protoniertes Wasser und 32 berwachen Best tigen dass der MS echte Ionen erzeugt und nicht nur ein Hintergrundrauschen In der NCI ist es nahezu unm glich eine Diagnose am System durchzuf hren In der NCI gibt es keine zu berwachende Reagensgasione Es ist schwierig ein Luftleck zu diagnostizieren und festzustellen ob eine gute Abdichtung zwischen der Verbindung und dem Ionenvolumen hergestellt wurde 5975 MSD Benutzerhandbuch 101 4 Betrieb im chemischen lonisations Cl Modus Umschalten von der El Quelle auf die Cl Quelle VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im El Modus korrekt ist bevor Sie in den Cl Modus wechseln Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden VORSICHT Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Siehe Seite 82 2 ffnen Sie den Analysator 3 Entfernen Sie die EI Ionenquelle Siehe Seite 134 Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette Siehe Elektrostatische Entladung auf Seite 131 Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen 102 4 Installieren Sie die CI Ionenquelle Siehe Seite 142 5 Installieren Sie die Dichtung f r die Spitze der Verbindung Siehe Seite 143
59. die Turbopumpe auf 80 beschleunigt haben Abb 24 Die Pumpengeschwindigkeit sollte schlie lich 95 erreichen Wenn diese Bedingungen nicht erf llt werden schaltet die MSD Elektronik die Vorpumpe ab Um diesen Zustand wieder zu korrigieren m ssen Sie den MSD aus und wieder einschalten Wenn der MSD nicht korrekt abpumpt lesen Sie die Informationen zur Beseitigung von Luftlecks und anderen Problemen mit dem Vakuum im Handbuch oder in der Online Hilfe VORSICHT 7 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung die GC MSD Verbindungsheizung und den GC Ofen ein Klicken Sie danach auf OK Die Software schaltet die Heizungen f r Ionenquelle und Massenfilter ein Die Temperatursollwerte sind in der aktuellen Autotune u Datei gespeichert Schalten Sie erst dann eine beheizte Zone ein wenn der Tr gergasfluss aktiviert ist Wenn eine S ule ohne Tr gergasfluss beheizt wird kann sie hierdurch besch digt werden 92 8 Warten Sie nach Anzeige der Meldung Okay to run zwei Stunden bis der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht hat Daten die erfasst werden bevor der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht hat sind m glicherweise nicht reproduzierbar 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Transportieren und Aufbewahren des MSD VORSICHT Ben tigte Materialien e Ferrule leer 5181 3308 e Verbindungss ulenmutter 05988 20066 e Gabelschl ssel 1 4 Zoll x 5 16 Zoll 8710
60. dungstemperatur zu bearbeiten Abb 16 GC Edit Parameters i AD ro VEY vg N 4 O iD 7 i x Au IN a Thermal Aux 2 Rate Value Hold Time Run Time Vv ion C min C min min fen 5 m z Apply Cancel Help Abb 16 Einstellen der Temperatur der Verbindung 68 5975 MSD Benutzerhandbuch VORSICHT Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Stellen Sie sicher dass MSD unter Type und Thermal Aux 2 unter Aux Channel ausgew hlt ist Schalten Sie die Heizung ein und geben Sie den Sollwert in der Spalte Next C ein Stellen Sie keine Temperaturgradienten ein Der typische Sollwert ist 280 C Die Grenzwerte sind 0 C und 350 C Durch einen Sollwert unter der Umgebungstemperatur wird die Verbindungsheizung ausgeschaltet berschreiten Sie niemals die maximale Temperatur f r Ihre S ule VORSICHT Klicken Sie auf Apply um die Sollwerte herunterzuladen oder klicken Sie auf OK um die Sollwerte herunterzuladen und das Fenster zu schlie en Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden w hlen Sie Save im Men Method Stellen Sie sicher dass das Tr gergas eingeschaltet und die S ule mit Luft gesp lt wurde bevor Sie die GC MSD Verbindung oder den GC Ofen aufheizen 5975 MSD Benutzerhandbuch 69 3 Betrieb im Elektronensto El Modus berwachen des Hochvakuumdrucks F r die Druck berwachung wird die optionale G3397A Mikro Ionen Vakuummessvorric
61. e wodurch es die meisten Substanzen eher protoniert Die Protonen bertragung bei der chemischen Ionisation wird normalerweise als weiche Ionisation betrachtet Jedoch ist der Grad an Weichheit von der Protonenaffinit t der Substanz und des Reagensgases sowie von weiteren Faktoren einschlie lich der Ionenquellentemperatur abh ngig 5975 MSD Benutzerhandbuch Theorie der chemischen lonisation A Tabelle 23 Protonenaffinit ten von Reagensgasen Art Protonenaffinit t Gebildetes kcal mole Reaktant lon H2 100 H3t m z 3 CH 127 CHe m z 17 C2H4 160 C2H5 m z 29 H20 165 H30 m z 19 HS 170 H3St m z 35 CH30H 182 CH30H m z 33 t C4H10 195 t C4Hg m z 57 NH3 207 NH4 m z 18 Tabelle 24 Protonenaffinit ten von ausgew hlten organischen Verbindungen f r die PCI Molek l Protonenaffinit t Molek l Protonenaffinit t kcal mole kcal mole Azetaldehyd 185 Methylamin 211 Essigs ure 188 Chlormethan 165 Azeton 202 Azetonitril 186 Benzol 178 Methylsulfid 185 2 Butanol 197 Methylzyklopropan 180 Zyklopropan 179 Nitroethan 185 Dimethylether 190 Nitromethan 180 Ethan 121 n Propylazetat 207 Ethylformat 198 Propylen 179 Methans ure 175 Toluol 187 5975 MSD Benutzerhandbuch 155 A Theorie der chemischen lonisation Tabelle 24 Protonenaffinit ten von ausgew hlten organischen Verbindungen f r die PCI Fortsetzung Molek l Protonenaffinit t Molek l Protonenaffinit t kcal mole kcal
62. e 116 6 F hren Sie die PCI Empfindlichkeitsmethode BENZ_PCI M mit 1 uL von 100 pg uL Benzophenon aus 1 7 Stellen Sie sicher dass das System den ver ffentlichten Spezifikationen f r die Empfindlichkeit entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Web Site von Agilent unter www agilent com chem 122 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 berpr fen der NCI Leistung Diese Vorgehensweise richtet sich ausschlie lich an EI PCI NCI MSDs Ben tigte Materialien Oktafluoronaphthalen OFN 100 fg uL 5188 5347 VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im El Modus korrekt ist bevor Sie in den Cl Modus wechseln Siehe Seite 76 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden Vorgehensweise 1 2 Stellen Sie sicher dass der MSD korrekt im EI Modus arbeitet Laden Sie die Tune Datei NCICH4 U und akzeptieren Sie die Temperatursollwerte W hlen Sie Gas A und stellen Sie den Fluss auf 40 ein In der Ansicht Tune and Vacuum Control f hren Sie CI Autotune aus Siehe Seite 120 Beachten Sie dass es f r ein Bestehen des Autotune Vorgangs in der CI keine Kriterien gibt Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden F hren Sie die NCI Empfindlichkeitsmethode aus OFN_NCI M mit 2 uL von 100 fg uL OFN Stellen Sie sicher dass das System den ver ffentlichten Spezifik
63. e Handschuhe e Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Verbindungss ulenmutter 05988 20066 Schutzbrille Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 Beachten Sie dass die Prozedur f r die S uleninstallation f r die MSDs der Serie 5975 von den Prozeduren f r die meisten fr heren MSDs abweicht Die Anwendung der Prozedur von einem anderen Ger t kann zu einer schlechten Empfindlichkeit und zu m glichen Sch den am MSD f hren 42 ar Vorgehensweise 1 2 3 Konditionieren Sie die S ule Seite 41 Entl ften Sie den MSD Seite 82 und ffnen Sie die Analysatorkammer Seite 84 Stellen Sie sicher dass Sie das Ende der GC MSD Verbindung sehen k nnen Wenn die CI Verbindung installiert ist entfernen Sie die gefederte Dichtung an der Spitze vom MSD Ende der Verbindung Schieben Sie eine Verbindungsmutter und die konditionierte Ferrule auf das freie Ende der GC S ule Das abgeschr gte Ende der Ferrule muss zur Mutter hin zeigen 5975 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 S ule Verbindungss ulen mutter GC MSD Verbindung v GC Ende Analysatorkammer I x GC MSD Verbindung MSD Ende 1 bis 2 mm el 4 mm MSD GC Ofen Sarees scence esses ea Abb 9 Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung 5 Schieben Sie die S ule i
64. e wertet den letzten Autotune Vorgang aus und druckt den Bericht System Verification Tune berpr fen der Empfindlichkeitsleistung 1 Richten Sie das System so ein dass 1 uL von OFN injiziert wird entweder mit dem automatischen Probengeber oder manuell In der Ansicht Instrument Control w hlen Sie Sensitivity Check im Men Checkout aus Klicken Sie auf die entsprechenden Symbole im Fenster Instrument Edit um die Methode f r den Injektionstyp zu bearbeiten Klicken Sie auf OK um die Methode auszuf hren Wenn die Methode abgeschlossen ist wird ein Auswertungsbericht gedruckt berpr fen Sie ob das Signal Rausch Verh ltnis den ver ffentlichten Spezifikationen entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Web Site von Agilent unter www agilent com chem 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto El Modus Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5975 Einrichten der Bedingungen 1 2 Besorgen Sie sich eine Probe von PFHT 5188 5357 Laden Sie die Tune Datei ATUNE U und f hren Sie dann einen Auto Tune Vorgang am MSD durch L sen Sie die PFHT M Methode unter x 5975 PFHT M auf wobei x der verwendeten Ger tenummer entspricht Aktualisieren und speichern Sie die Methode Checkout mit hohen Massen 1 F llen Sie eine Probe in ein Probenfl schen und platzieren Sie dies in Position 2 W hlen Sie High Mass Check im Men Checkout Folgen Sie den Anweisungen am
65. ef hrt Die S ule muss nach der Klammer bei der 3 Uhr Position noch mindestens 50 cm lang sein 6 Wickeln Sie den Rest der zum Auslassende verlaufenden S ule am S ulenk fig auf 5975 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation Ben tigte Materialien Kapillars ule S ulenschneider keramisch 5181 8836 oder Diamant 5183 4620 Ferrule e 0 27 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 10 mm 5062 3518 e 0 37 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 20 mm 5062 3516 0 40 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 25 mm 5181 3323 0 5 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 32 mm 5062 3514 0 8 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 53 mm 5062 3512 Saubere Handschuhe e Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Einlasss ulenmutter 5181 8830 f r Agilent 7890A und 6890 oder 5183 4732 f r 6850 Vergr erungsglas Septum kann ein lteres verwendetes Einlassseptum sein Vorgehensweise 1 Schieben Sie Septum S ulenmutter und konditionierte Ferrule auf das freie Ende der S ule Abb 7 Das abgeschr gte Ende der Ferrule muss von der S ulenmutter weg zeigen 5975 MSD Benutzerhandbuch 37 2 38 Installieren von GC S ulen Kapillars ule S ulenschneider Ferrule schr ge Seite nach oben Einlasss ulenmutter Septum Abb 7 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation 2 Verwenden Sie den S ulenschneide
66. eigert sich in ein intensives M NH Ion das bei M 18 m z beobachtet wird entweder durch Kondensation oder durch Assoziation Wenn dieses resultierende Ion instabil ist kann eine nachfolgende Fragmentierung beobachtet werden Der neutrale Verlust von H O oder NH3 der als nachfolgender Verlust von 18 oder 17 m z beobachtet werden kann ist ebenfalls blich Ladungsaustausch Die Ladungsaustausch Ionisation kann durch die folgende Reaktion beschrieben werden Xt M gt Mt X wobei X das ionisierte Reagensgas und M die zu untersuchende Substanz ist Beispiele f r Reagensgase die f r die Ladungsaustausch Ionisation verwendet werden sind die Edelgase Helium Neon Argon Krypton Xenon und Radon Stickstoff Kohlendioxid Kohlenmonoxid Wasserstoff und andere Gase die mit der Substanz nicht chemisch reagieren Jedes dieser Reagengsgase besitzt nachdem es ionisiert wurde eine Rekombinationsenergie die wie folgt ausgedr ckt wird Xo ae es K oder einfach die Rekombination des ionisierten Reagensgases mit einem Elektron um eine neutrale Art zu bilden Wenn diese Energie gr er ist als die Enersie die f r das Entfernen eines Elektrons aus der Substanz ben tigt wird ist die erste Reaktion dar ber exotherm und aus der Sicht der Thermodynamik zul ssig Die chemische Ladungsaustausch Ionisation ist bei allgemeinen analytischen Anwendungen nicht weit verbreitet Sie kann jedoch in einigen F llen verwendet werden w
67. eine Wartung 5 4 F hren Sie die Kabel f r die Heizung und den Temperaturf hler der Ionenquelle zur Feedthrough Karte Ziehen Sie diese dort ab 5 Entfernen Sie die R ndelschrauben mit denen die Ionenquelle fixiert ist 6 Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab WARNUNG Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind Feedthrough Karte der Quelle lonenquelle R ndelschrauben Kabel fiir Heizung und Temperaturf hler der Quelle Quellenradiator Abb 32 Ausbauen der lonenquelle 5975 MSD Benutzerhandbuch 135 5 136 Allgemeine Wartung Erneutes Einbauen der El lonenquelle Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe e Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 oh Vorgehensweise 1 Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellenradiator Abb 33 2 Bringen Sie die R ndelschrauben f r die Quelle an und ziehen Sie diese handfest an Ziehen Sie die R ndelschrauben nicht zu fest an 3 Schlie en Sie die Kabel der Quelle so an wie unter Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 87 angegeben Schlie en Sie die Analysatorkammer 5975 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 4 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Seite 91 lonenquelle Randelschrauben Quellenradiator Abb 33 Instal
68. eitenabdeckung dr cken pumpt der MSD von selbst ab Die Datensystem Software berwacht den Systemstatus w hrend des Abpumpens und zeigt diesen an Wenn der Druck niedrig genug ist schaltet das Programm die Ionenquellen und Massenfilterheizungen ein und fordert Sie dazu auf die GC MSD Verbindungsheizung einzuschalten Der MSD wird ausgeschaltet wenn dieser nicht korrekt abpumpen kann Mit Hilfe der Men s oder der MS berwachungsfunktionen kann das Datensystem Folgendes anzeigen e Motorgeschwindigkeit f r Turbopumpen MSDs prozentuale Drehzahl e Vorpumpendruck f r Diffusionspumpen MSDs e Druck der Analysatorkammer Vakuum f r MSDs mit der optionalen G3397A Mikro Ionen Messvorrichtung Das lokale Bedienfeld kann diese Daten auch anzeigen Steuern der Temperaturen MSD Temperaturen werden tiber das Datensystem gesteuert Der MSD besitzt unabh ngige Heizungen und Temperaturfihler f r die Ionenquelle und den Quadrupolmassenfilter Sie k nnen die Sollwerte anpassen und diese Temperaturen am Datensystem oder im lokalen Bedienfeld anzeigen Normalerweise wird die Heizung der GC MSD Verbindung ber die mit Thermal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Bei GCs der Serie 6850 ist die Heizung mit der zus tzlichen Heizzone verbunden Die Temperatur der GC MSD Verbindung kann am Datensystem oder am GC eingestellt und berwacht werden 5975 MSD Benutzerhandbuch 59 3 Betrieb im Elektronensto
69. el der Anordnung von Uberwachungen GC Edit Para 8108 Pa XOA Thermal Aux 2 Abb 14 Anordnen von berwachungen 9 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden w hlen Sie Save im Men Method 5975 MSD Benutzerhandbuch 65 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Einstellen der MSD Analysatortemperaturen Sollwerte f r die MSD Ionenquellen und Massenfilter Quad Temperaturen werden in der aktuellen Tune Datei u gespeichert Wenn eine Methode geladen wird werden die Sollwerte aus der mit dieser Methode verkn pften Tune Datei automatisch heruntergeladen Vorgehensweise 1 Inder Ansicht Instrument Control w hlen Sie Edit Tune Parameters im Men Instrument aus 2 W hlen Sie Temperatures im Men MoreParams aus Abb 15 EM MS Zones Zone Actual Setpoint Limit MS Source 230 Fe 250 MS Quad 150 150 200 Apply Cancel Help Abb 15 Einstellen von Temperaturen 3 Geben Sie die gew nschten Quellen und Quad Massenfilter Temperaturen in den Feldern fiir die Sollwerte ein Siehe Tabelle 12 auf Seite 67 fiir empfohlene Sollwerte GC MSD Verbindung Ionenquelle und Quadrupolheizzonen interagieren miteinander Die Analysatorheizungen k nnen ggf die Temperaturen nicht exakt steuern wenn der Sollwert f r eine Zone erheblich dem einer angrenzenden Zone abweicht WARNUNG Wahlen Sie keinen h heren Wert als 200 C fiir den Quadrupol oder 350 C f
70. em der Ger testeuerung wird initialisiert lt Methode gt Complete lt Zeitstempel gt Die Analyse und die nachfolgende Datenverarbeitung ist abgeschlossen Die gleiche Meldung erscheint wenn die Analyse vorzeitig beendet wurde Method Loaded lt Name der Methode gt Methodenparameter wurden an den MSD gesendet MS locked by lt Computername gt MS Parameter k nnen nur an der GC MSD ChemStation ge ndert werden Press Sideplate Eine Meldung w hrend des Startvorgangs um daran zu erinnern dass Sie auf die Seitenabdeckung am MSD dr cken m ssen um eine adequate Vakuumabdichtung zu gew hrleisten Run lt Methode gt Acquiring lt Datendatei gt Eine Analyse wird durchgef hrt Daten werden von der angegebenen Datendatei erfasst Anzeigen des Systemstatus w hrend des Startvorgangs 1 Die folgenden Meldungen werden w hrend des Startvorgangs am lokalen Bedienfeld angezeigt Press sideplate Loading OS Press sideplate Loading MSD Firmware 2 Dr cken Sie weiterhin auf die Seitenabdeckung des MSD bis die Meldung MSD Ready erscheint Hierdurch kann das Ger t noch schneller abpumpen 52 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Men s im lokalen Bedienfeld Um eine bestimmte Men option aufzurufen dr cken Sie Menu bis das gew nschte Men erscheint dr cken Sie dann Item bis der gew nschte Men eintrag erscheint Tabelle 6 bis Tabelle 11 listen die Men s und die Auswahlopti
71. en Direkteinf hrungssonde 14 5975 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung Beschreibung der CI MSD Hardware Abb 1 bietet einen berblick ber ein typisches 5975 GC MSD System Fl ssigprobengeber 7890A GC Cl Gasflussmodul Lokales Bedienfeld MSD der Serie 5975 MSD Netzschalter GC Netzschalter Abb 1 GC MSD System der Serie 5975 mit Agilent 7890A GC Mit der CI Hardware kann der MSD der Serie 5975 qualitativ hochwertige klassische CI Spektren erzeugen die molekulare Addukt Ione enthalten Es k nnen verschiedene Reagensgase verwendet werden 5975 MSD Benutzerhandbuch 1 15 1 16 Einf hrung In diesem Handbuch bezieht sich die Bezeichnung CI MSD auf den G3174A MSD und auf erweiterte G3172A MSDs Au erdem bezieht sich das Handbuch auch sofern nichts anderes angegeben auf die Flussmodule f r diese Ger te Mit dem CI System der Serie 5975 wird dem MSD der Serie 5975 Folgendes hinzugef gt EI CI GC MSD Verbindung e Cl Ionenquellen und Verbindungsspitzendichtung e Steuerungsmodul f r den Reagensgasfluss Bipolare HED Stromversorgung f r den PCI und NCI Betrieb Ein Methan Isobutangasreiniger ist vorhanden und wird ben tigt Dieser entfernt Sauerstoff Wasser Kohlenwasserstoff und Schwefelverbindungen Eine Hochvakuum Messsteuerung G3397A wird f r den CI MSD ben tigt und wird fiir den EI auch empfohlen Das MSD CI System wurde optimie
72. en Benutzer geschlossen werden es k nnen aber auch verschiedene Fehler auftreten die das Schlie en der Ventile verursachen Beim Schlie en der Isolationsventile wird der Tr gergasfluss nicht abgestellt Als Folge dessen ist eine allm hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer m glich Einige Massenspektrometer sind mit manuellen Isolationsventilen f r die Diffusionspumpe ausgestattet Bei diesen Ger ten kann der Benutzer die Isolationsventile schlie en Durch das Schlie en der Isolationsventile wird der Tr gergasfluss nicht abgestellt Als Folge dessen ist eine allm hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer m glich Ein GC kann absichtlich ausgeschaltet werden Er kann aber auch versehentlich durch einen internen oder externen Fehler ausgeschaltet werden Verschiedene GCs reagieren unterschiedlich Wenn ein mit elektronischer Druckprogrammierung ausgestatteter 6890 GC ausgeschaltet wird stoppt die Druckprogrammierung den Tr gergasfluss Wird der Tr gerfluss nicht ber eine Druck programmierung gesteuert steigt der Fluss bis zu seinem maximalen Wert an Dieser Fluss kann das Pumpvolumen einiger Massenspektrometer bersteigen so dass sich Wasserstoff im Massen spektrometer ansammeln kann Wenn das Massen spektrometer gleichzeitig ausgeschaltet wird kann es zu einer sehr schnellen Ansammlung kommen Bei Stromausfall werden sowohl der GC als auch das Massenspektrometer ausgeschaltet Das Tr
73. en Meldungen k nnen im lokalen Bedienfeld erscheinen um Sie ber den Status des MSD Systems zu informieren Wenn sich das lokale Bedienfeld derzeit im Men modus befindet durchlaufen Sie die Men s um zum Statusmodus zur ckzukehren Es werden keine Meldungen angezeigt wenn derzeit an der GC MSD ChemStation keine Online Ger tesitzung l uft ChemStation Loading lt Zeitstempel gt Die Agilent MSD Productivity ChemStation Software wird gestartet Executing lt Typ gt tune Es wird eine Tuning Prozedur ausgef hrt Typ QuickTune oder Autotune Instrument Available lt Zeitstempel gt Die Agilent MSD Productivity ChemStation Software ist nicht aktiv Loading Method lt Name der Methode gt Methodenparameter werden an den MSD gesendet Loading MSD Firmware Die Firmware des MSD wird initialisiert Die folgenden Meldungen erscheinen am lokalen Bedienfeld abwechselnd wenn der MSD seine Startsequenz NICHT korrekt durchf hren konnte Server not Found Check LAN Connection Seeking Server Bootp Query xxx Diese Meldungen geben an dass der MSD seine eindeutige IP Adresse vom Agilent Bootp Service nicht empfangen hat Wenn die Meldungen immer noch erscheinen nachdem Sie Ihren Account an der GC MSD ChemStation angemeldet haben schlagen Sie im Abschnitt Fehlerbehebung im Software Installationshandbuch nach 5975 MSD Benutzerhandbuch 51 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Loading OS Das Betriebssyst
74. en Sie diese Geschwindigkeit um die Flussberechnungen der MSD ChemsStation zu berpr fen Seite 73 Wenn die Zahlen nicht passen klicken Sie auf Change um die S ulenabmessungen zu kalibrieren 7 Berechnen Sie die volumetrische Flussrate Volumetrische Flussrate mL Min 0 785 D L wobei D Innendurchmesser der S ule in Millimeter L S ulenl nge in Meter t Retentionszeit in Minuten 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Berechnen des S ulenflusses Der volumetrische Fluss kann aus dem S ulenvordruck berechnet werden wenn die S ulenabmessungen bekannt sind Vorgehensweise 1 In der Ansicht Instrument Control w hlen Sie Instrument gt GC Edit Parameters Klicken Sie auf das Symbol Columns Abb 17 enthalt ein Beispiel Pr fen Sie ob die korrekten S ulenabmessungen eingegeben sind 4 Geben Sie den gew nschten Wert im Feld f r den Druck ein GC Edit Parameters BS WOOO Fr bai xKxages ControlMode IV On Flow Pressure Agilent 19091S 433 325 C 30mx 250 um x 0 25 um In Back SS Inlet He Rate Hold Time Run Time Out Front Detector FID mL min per min min min Post Run 0 57353 mL min Apply Cancel Help Abb 17 Berechnen des S ulenflusses 5 Wenn der f r Average Velocity angezeigte Wert von dem auf Seite 72 ermittelten Wert abweicht klicken Sie auf Change um die S ulenabmessungen zu kalibrieren 5975 MSD Ben
75. en im lokalen Bedienfeld 51 Men s im lokalen Bedienfeld 53 Die El GC MSD Verbindung 56 Vor dem Einschalten des MSD 58 Abpumpen 59 Steuern der Temperaturen 59 Steuern des S ulenflusses 60 Entl ften des MSD 61 Anzeigen der MSD Analysatortemperatur und des Vakuumstatus 62 Einstellen von berwachungsfunktionen f r die MSD Temperatur und den Vakuumstatus 64 Einstellen der MSD Analysatortemperaturen 66 Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber die ChemStation 68 berwachen des Hochvakuumdrucks 70 Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses 72 Berechnen des S ulenflusses 73 Tunen des MSD 74 berpr fen der Systemleistung 76 Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5975 77 Abnehmen der MSD Geh useabdeckung 80 Entl ften des MSD 82 ffnen der Analysatorkammer 84 Schlie en der Analysatorkammer 87 Abpumpen des MSD 91 Transportieren und Aufbewahren des MSD 93 Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC 95 a ee Agilent Technologies bu 3 Betrieb im Elektronensto El Modus VORSICHT Durchf hren einiger grundlegender Betriebsprozeduren f r den MSD Die Software und die Firmware werden regelm ig aktualisiert Wenn die in diesen Prozeduren beschriebenen Schritte nicht mit Ihrer MSD ChemStation Software bereinstimmen schlagen Sie f r weitere Informationen in den Handb chern und der Online Hilfe zur Software nach 48 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto
76. enn andere chemische Ionisationsprozesse aus der Sicht der Thermodynamik nicht g nstig erscheinen 5975 MSD Benutzerhandbuch Theorie der chemischen lonisation A Theorie zur negativen Cl Bei der negativen chemischen Ionisation NCI werden die Polarit ten der Analysatorspannung umgekehrt um negative Ionen auszuw hlen Es gibt mehrere chemische Mechanismen f r die NCI Nicht alle Mechanismen bieten die erheblich bessere Empfindlichkeit die h ufig in Verbindung mit der NCI erreicht wird Die vier g ngigsten Mechanismen Reaktionen sind e Elektronenanlagerung Dissoziative Elektronenanlagerung e Ionenpaarbildung e Ionenmolekilreaktionen In allen F llen bis auf Ionenmolek lreaktionen erf llt das Reagensgas einen anderen Zweck als dies f r die PCI der Fall ist In der NCI wird das Reagensgas h ufig als Puffergas bezeichnet Wenn das Reagensgas mit Elektronen mit hoher Energie aus dem Gl hdraht bombardiert wird tritt die folgende Reaktion auf Reagensgas e 230eV gt Reagens Ionen e7 thermisch Wenn Methan als Reagensgas verwendet wird Abb 36 ist die Reaktion CH e 230eV CH F 2 thermisch Die Thermoelektronen haben ein niedrigeres Energieniveau als die Elektronen aus dem Gl hdraht Es sind diese Thermoelektronen die mit den Molek len der Probe reagieren Es werden keine negativen Reagensgas Ionen gebildet Dies verhindert die Art von Hintergrund die im PCI Modus sichtbar ist u
77. erneuten Anziehen der Mutter nicht ver ndert 5975 MSD Benutzerhandbuch 45 2 46 Installieren von GC S ulen S ule Verbindungss ulenmutter GC MSD Verbindung GC Ende Analysatorkammer GC MSD Verbindung MSD Ende 1 bis 2 mm 2729022224222 222 TU MSD GC Ofen Abb 11 MSD GC S ulenverbindung 11 Wiederholen Sie Schritt 6 um die Integrit t der S ule zu gew hrleisten 12 Ziehen Sie die Verbindungsmutter um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung mit einem 1 4 Zoll Gabelschl ssel fest Pr fen Sie die Dichtheit nach einem oder zwei Aufw rmzyklen 13 Schalten Sie den GC ein 14 Stellen Sie sicher dass die Einlasstemperatur auf 25 C eingestellt ist 15 Schlie en Sie die Seitenabdeckung am Analysator und schlie en Sie das Netzkabel und die Kabel f r die seitliche Steuerungskarte wieder an 16 Schalten Sie den MSD an seinem Netzschalter ein um das Abpumpen am MSD zu aktivieren Dr cken Sie die Seitenabdeckung des MSD an um eine gute Abdichtung zu erreichen Stellen Sie sicher dass die Vorpumpe und der vordere Ventilator einschalten und dass die Vorpumpe mit dem gluckernden Ger usch binnen 60 Sekunden aufh rt 17 Bringen Sie wieder die Abdeckung am MSD Analysator an 5975 MSD Benutzerhandbuch Agilent 5975 MSD Benutzerhandbuch 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Betrieb des MSD ber das Datensystem 49 Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld 49 Statusmeldung
78. erschreiben wollen Akzeptieren Sie die voreingestellte Temperatur und die anderen Einstellungen 4 Klicken Sie auf Isobutane oder Ammonia Flow Adjust im Men Setup In der PCI gibt es f r Isobutan und Ammoniak keinen CI Autotune Vorgang Wenn Sie die NCI mit Isobutan oder Ammoniak ausf hren wollen laden Sie NCICH4 U oder eine vorhandene NCI Tune Datei f r das spezifische Gas 5975 MSD Benutzerhandbuch 113 4 Betrieb im chemischen lonisations Cl Modus VORSICHT Lesen Sie auf jeden Fall den folgenden Anwendungshinweis Implementation of Ammonia Reagent Gas For Chemical lonization on the Agilent 5975 Series MSDs Implementierung von Ammoniak als Reagensgas f r die chemische lonisation an MSDs der Serie 5975 5989 5170EN Der Einsatz von Ammoniak wirkt sich auf die Wartungsanforderungen des MSD aus Siehe Cl Wartung auf Seite 139 f r weitere Informationen VORSICHT Der Druck der Ammoniakversorgung muss unter 5 psig liegen Ein h herer Druck kann dazu f hren dass das Ammoniak vom gasf rmigen in den fl ssigen Zustand kondensiert Stellen Sie den Ammoniaktank immer senkrecht unter dem Niveau des Flussmoduls auf Rollen Sie den Schlauch fiir die Ammoniakversorgung in mehrere vertikale Schleifen indem Sie den Schlauch um eine Dose oder eine Flasche wickeln Dies verhindert dass fl ssiges Ammoniak in das Flussmodul eindringen kann VORSICHT Ammoniak tendiert dazu Fl ssigkeiten und Dichtungen von Va
79. ffs 25 10 Samples 8 PFDTD OPEN Averages 3 Stepsize 0 10 Zones MS Source 152 TurboSpd 100 MS Quad 150 HiVac 1 75e 04 BEER SEE T Le T Aa 182 187 348 353 446 451 Scan 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 221 peaks Base 185 00 Abundance 515200 r 100 80 4 60 404 20 4 L 0 apt ER i m i 100 200 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 185 00 515200 100 00 185 90 14266 2 77 350 90 302528 58 72 352 00 17792 5 88 448 90 23504 4 56 450 00 1841 7 83 L Abb 31 NCI Autotune 5975 MSD Benutzerhandbuch 121 4 Betrieb im chemischen lonisations Cl Modus berpr fen der PCI Leistung Ben tigte Materialien Benzophenon 100 pg uL 8500 5440 VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im El Modus korrekt ist bevor Sie in den Cl Modus wechseln Siehe Seite 76 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden Vorgehensweise Stellen Sie sicher dass der MSD korrekt im EI Modus arbeitet Stellen Sie sicher dass die Tune Datei PCICH4 U geladen ist W hlen Sie Gas A aus und stellen Sie den Fluss auf 20 ein Aa WwW N In der Ansicht Tune and Vacuum Control f hren Sie die CI Konfiguration durch Siehe Seite 116 F hren Sie CI Autotune aus Siehe Seit
80. g arbeitet mit hohen Temperaturen Wenn Sie diese ber hren wenn diese erw rmt ist werden Sie sich verbrennen Gefederte Dichtung om N gt SLA ZA SO Wa i Jilly l MSD GC Ofen E a Zuf hrung von Reagensgas S ulenende ragt 1 bis 2 mm in die lonisationskammer Abb 26 Die CI GC MSD Verbindung 5975 MSD Benutzerhandbuch 100 Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Betrieb des CI MSD Das Betreiben des MSD im CI Modus ist etwas komplizierter als der Betrieb im EI Modus Nach dem Tuning m ssen ggf Gasfluss Quellentemperatur Tabelle 15 und Elektronenenergie f r Ihre spezifischen Analyseanforderungen optimiert werden Tabelle 15 Temperaturen f r den Cl Betrieb lonenquelle Quadrupol GC MSD Verbindung PCI 250 C 150 C 280 C NCI 150 C 150 C 280 C Starten des Systems im PCI Modus Indem Sie das System zuerst im PCI Modus starten k nnen Sie Folgendes durchf hren e Den MSD zuerst mit Methan einrichten auch dann wenn Sie ein anderes Reagensgas verwenden werden e Die Dichtung an der Spitze der Verbindung pr fen indem Sie auf ein Verh ltnis von m z 28 zu 27 achten im Fenster f r die Anpassung des Methanflusses e Erkennen ob ein grobes Luftleck vorhanden ist indem Sie
81. gergas wird jedoch nicht unbedingt abgestellt Wie bereits beschrieben kann in einigen GCs ein Stromausfall dazu f hren dass der Tr gergasfluss auf den maximalen Wert ansteigt Als Folge dessen ist eine Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer m glich 22 5975 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 WARNUNG Wenn sich Wasserstoff in einem Massenspektrometer angesammelt hat ist bei dessen Beseitigung u erste Vorsicht geboten Das unsachgem e Starten eines mit Wasserstoff gef llten Massenspektrometers kann eine Explosion verursachen WARNUNG Nach einem Stromausfall beginnt das Massenspektrometer nach dem Starten m glicherweise von selbst mit dem Abpumpen Dies bedeutet jedoch nicht dass der gesamte Wasserstoff aus dem System entfernt wurde oder dass die Explosionsgefahr gebannt ist Vorschriften Befolgen Sie die folgenden Vorschriften wenn Sie ein GC MSD System mit Wasserstoff als Tragergas betreiben Ger tevorschriften Sie M SSEN sicherstellen dass die Fl gelmutter an der vorderen Seitenplatte handfest angezogen ist Ziehen Sie die Fl gelmutter nicht zu fest an dies kann ein Luftleck verursachen WARNUNG Wenn Sie es vers umen Ihren MSD wie oben beschrieben zu sichern erh ht dies das Risiko eines Personenschadens im Falle einer Explosion ganz betr chtlich Sie m ssen die Kunststoffabdeckung ber der Glasscheibe an der Vorderseite eines 5975 MSD entfernen Im unwahrscheinlichen F
82. gewechselt werden Sp len Sie den MSD immer mit Methan nachdem Sie einen Gasfluss mit Ammoniak eingesetzt haben Stellen Sie sicher dass bei Verwendung von Ammoniak der Tank immer in aufrechter Position aufgestellt ist Dies verhindert dass fl ssiges Ammoniak in das Flussmodul eindringen kann 5975 MSD Benutzerhandbuch Cl Wartung 6 Einrichten des MSD f r den Cl Betrieb Das Einrichten des MSD f r den Betrieb im CI Modus erfordert besondere Aufmerksamkeit um Verunreinigungen und Luftlecks zu vermeiden Richtlinien e Bevor Sie im El Modus eine Entl ftung durchf hren stellen Sie sicher dass das GC MSD System korrekt funktioniert Siehe Uberpr fen der Systemleistung auf Seite 76 e Stellen Sie sicher dass die Einlassleitungen f r das Reagensgas mit Gasreinigern ausgestattet sind f r Ammoniak nicht anwendbar e Verwenden Sie Reagensgase mit extrem hoher Reinheit 99 99 oder h her f r Methan und bei anderen Reagensgasen so rein wie m glich 5975 MSD Benutzerhandbuch 141 6 CI Wartung Installieren der Cl lonenquelle VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Vorgehensweise 1 2 CH 3 lonenquelle R ndel schrauben
83. gszyklus aus Die angegebenen Sollwerte ndern sich durch das Entl ften oder Abpumpen nicht auch nicht obwohl beide MSD Zonen ausgeschaltet sind 5975 MSD Benutzerhandbuch 63 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Einstellen von berwachungsfunktionen f r die MSD Temperatur und den Vakuumstatus 64 Eine berwachung zeigt den aktuellen Wert eines einzelnen Ger teparameters an Dieser kann in das standardm ige Ger testeuerungsfenster aufgenommen werden berwachungen k nnen so eingestellt werden dass sie die Farbe ndern wenn der tats chliche Parameter ber einen benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht Vorgehensweise W hlen Sie MS Monitors im Men Instrument Im Feld Edit MS Monitors unter Type w hlen Sie Zone Unter Parameter w hlen Sie MS Source und klicken Sie auf Add Unter Parameter w hlen Sie MS Quad und klicken Sie auf Add Unter Parameter w hlen Sie Foreline oder TurboSpd und klicken Sie auf Add W hlen Sie eine beliebige berwachung und w hlen Sie dann Add Klicken Sie auf OK Die neuen berwachungen werden in der unteren rechten Ecke des Fensters Instrument Control als Stapel angezeigt Sie m ssen verschoben werden damit Sie alle sehen k nnen SS 97 BP on 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto El Modus 3 8 Klicken Sie auf jede berwachung und ziehen Sie diese an die gew nschte Position Beachten Sie Abb 14 f r ein Beispi
84. hermopaar 56 97 Heizung 56 59 97 Heizzone steuern 56 97 146 Siehe auch GC MSD Verbindungstemperatur GC MSD Verbindung Cl 57 GC MSD Verbindung Cl Siehe Cl Verbindung GC MSD Verbindungstemperatur 59 Bereich 56 97 Einstellen tiber die ChemStation 67 ber den GC einstellen 93 GC Tastenfeld Temperatur der GC MSD Verbindung einstellen 93 Heizungen Anzeigen von Temperatur und Vakuumstatus 62 Einstellen der Temperatur berwachung 64 Heizzonen die f r die Heizung der GC MSD Verbindung verwendet werden 59 High Pressure Electron Capture Mass Spectrometry Siehe Negative Cl Hintergrund Luft und Wasser Auswirkungen auf die NCI Empfindlichkeit 155 Auswirkungen auf PCI 146 beim Cl Start pr fen 108 beim Starten pr fen 107 Hintergrund Luft und Wasser in der Cl 108 Historie Autotune 73 Hochvakuum Messsteuerung 91 HPECMS Siehe Negative Cl Hydridentzug 151 lonenquelle Ausbauen 132 Wiedereinbau 134 lonenquelle CI Installieren 140 Isolationsventil 105 K Konditionieren von Ferrulen 31 Konditionieren von Kapillars ulen Vorgehensweise 41 Konditionieren von S ulen unterst tzt durch Injektion von L sungsmitteln 41 L Ladungsaustausch PCI 152 Lokales Bedienfeld 13 49 Luftlecks in Cl erkennen 108 M Manual Tune 73 Massenfiltertemperatur Anzeigen 62 Einstellen 65 berwachung 64 Messeinrichtung angegebener vs absoluter Druck 122 anormale oder leere Anzeige 122
85. hkeit erforderlich ist VORSICHT PCI Autotune ist nur f r Methan verf gbar da im positiven Modus von anderen Gasen keine PFDTD Ione erzeugt werden PFDTD Ione sind in der NCI f r beliebige Reagensgase sichtbar Tunen Sie bei der PCI immer zuerst mit Methan unabh ngig davon welcher Modus oder welches Reagensgas f r die Analyse verwendet wird Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der CI Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Eine Elektronenvervielfacherspannung EMVolt gr er oder gleich 2600 V weist jedoch auf ein Problem hin Wenn f r Ihre Methode die Elektronenvervielfacherspannung auf 400 eingestellt sein muss steht Ihnen f r Ihre Datenerfassung ggf nicht die adequate Empfindlichkeit zur Verf gung Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im El Modus korrekt ist bevor Sie in den Cl Modus wechseln Siehe Seite 76 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden 116 5975 MSD Benutzerhandbuch Tabelle 19 Einstellungen f r Reagensgase Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak El lonen Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ polaritat Emission 150 uA 50 uA 150 pA 50 pA 150 uA 50 uA 35 pA Elektronen 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 70 eV energie Gl hdraht 1 1 1 1 1 1 1 oder 2 Repeller 3V 3V 3V 3V 3V 3V 30V lonenfokus 130 V 130 V 130 V
86. hr gte Ende der Ferrule muss zur Mutter hin zeigen 3 Schieben Sie die S ule in die GC MSD Verbindung bis die S ule in die Analysatorkammer um mindestens 5 cm hineinragt 4 Passen Sie die L nge der S ule von der Klammer an der 3 Uhr Position bis zur R ckseite der Verbindungss ulenmutter auf 22 bis 28 cm an Siehe Abb 10 5 Ziehen Sie die Verbindungsmutter handfest an 6 Schlie en Sie die Ofent r vorsichtig und achten Sie dabei darauf dass die S ule keine scharfen Biegungen bildet oder die Ofenw nde bzw den Ofen boden ber hrt Wiederholen Sie ggf diese Vorgehensweise mehrere Male 5975 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 FERN r 3 ia lt m ij 22 28 cm von der Klammer an der 3 Uhr Position bis zu Mutter an der GC MSD Verbindung Abb 10 Ofent r ge ffnet und geschlossen 7 L sen Sie die Verbindungsmutter und dr cken Sie die S ule um weitere 3 bis 5 cm in die Analysatorkammer 8 Erzeugen Sie an der S ule einen sauberen Schnitt so dass nur 3 bis 5 cmin die Analysatorkammer hineinragen 9 Reinigen Sie die Au enseite des freien Endes der S ule mit einem fusselfreien mit Methanol angefeuchteten Lappen 10 Passen Sie die S ule so an dass diese 1 bis 2 mm in die Analysatorkammer ber das Ende der GC MSD Verbindung hinaus hineinragt und ziehen Sie die Mutter handfest an Siehe Abb 11 Stellen Sie sicher dass sich die Position der S ule beim
87. htung ben tigt Ben tigte Materialien e Mikro Ionen Vakuummessvorrichtung G3397A Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden schalten Sie die Mikro lonen Vakuummessvorrichtung nicht aus wenn sich in der Analysatorkammer m glicherweise Wasserstoff angesammelt hat Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit auf Seite 20 bevor Sie den MSD in Verbindung mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen 70 Vorgehensweise 1 Starten Sie den MSD und pumpen Sie den MSD ab Seite 91 2 In der Ansicht Tune and Vacuum Control w hlen Sie Turn Vacuum Gauge on off im Men Vacuum aus 3 In der Ansicht Instrument Control k nnen Sie eine MS berwachung f r Messwerte einrichten Das Vakuum kann auch am lokalen Bedienfeld oder im Bildschirm Manual Tune abgelesen werden Den gr ten Einfluss auf den Betriebsdruck im EI Modus hat der Tr gergasfluss S ulenfluss Tabelle 13 listet die typischen Dr cke f r verschiedene Gasfl sse mit Helium als Tr gergas auf Diese Dr cke sind ungef hre Werte und variieren von Ger t zu Ger t um ca 30 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Tabelle 13 Messwerte der Mikro lonen Vakuummessvorrichtung S ulenflussrate Messwert an der Messwert an der Messwert an der Messwert an der mL Min Messvorrichtung Messvorrichtung Messvorrichtung Torr Vorpumpe Torr Torr Torr Diffusions Pumpe Diffusions Pumpe Leistungs Standard Turbopumpe Turbo
88. ichnet bietet die hohe Empfindlichkeit f r die die NCI bekannt ist Bei bestimmten Proben kann die Elektronenanlagerung unter optimalen Bedingungen eine Empfindlichkeit erm glichen die um das 10 bis 1 000 fache ber der der positiven Ionisation liegt Beachten Sie dass alle Reaktionen in Verbindung mit der positiven CI auch im NCI Modus auftreten normalerweise mit Verunreinigungen Die gebildeten positiven Ionen verlassen nicht die Ionenquelle da die umgekehrten Linsenspannungen anliegen und da deren Pr senz die Elektronenanlagerungsreaktion d mpfen kann Die Elektronenanlagerungsreaktion wird wie folgt beschrieben MX e thermisch gt MX wobei MX das Probenmolek l ist und das Elektron ein thermisches langsames Elektron ist das durch die Interaktion zwischen den Elektronen mit hoher Energie und dem Reagensgas erzeugt wird In einigen F llen ist das MX radikale Anion nicht stabil In solchen F llen kann die Umkehrreaktion auftreten MX MX e Die Umkehrreaktion wird gelegentlich auch als automatische Abtrennung bezeichnet Diese Umkehrreaktion tritt generell sehr schnell auf Somit steht nur wenig Zeit zur Verf gung um das instabile Anion ber Kollisionen oder anderen Reaktionen zu stabilisieren Die Elektronenerfassung ist am besten f r Molek le geeignet die Heteroatome besitzen Beispiel Stickstoff Sauerstoff Phosphor Schwefel Silikon und besonders die Halogene Fluor Chlor Brom und Jod Das Vorh
89. ie R ndelschrauben der Seitenabdeckung Abb 21 wenn diese angezogen sind Die hintere R ndelschraube der Seitenabdeckung sollte w hrend der normalen Verwendung nicht angezogen sein Sie dient nur als Transportsicherung Die vordere R ndelschraube der Seitenabdeckung sollte nur f r den CI Betrieb angezogen sein oder wenn Wasserstoff oder andere entflammbare oder giftige Substanzen als Tr gergas verwendet werden Wenn Sie im n chsten Schritt einen Widerstand sp ren unterbrechen Sie den Vorgang Wenden Sie keine Kraft an um die Seitenabdeckung zu ffnen Stellen Sie sicher dass der MSD entl ftet ist Stellen Sie sicher dass die hintere und vordere Schraube der Seitenabdeckung vollst ndig gel st sind 84 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 4 Klappen Sie die Seitenabdeckung vorsichtig auf WARNUNG Der Analysator die GC MSD Verbindung und andere Bauteile in der Analysatorkammer arbeiten bei extrem hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind VORSICHT Tragen Sie immer saubere Handschuhe um bei Arbeiten in der Analysatorkammer eine Verunreinigung zu verhindern 5975 MSD Benutzerhandbuch 85 3 Betrieb im Elektronensto El Modus R ndel schrauben Seiten abdeckung l A A A _ ee _ SF Ah Analysator abdeckung KAMMER GESCHLOSSEN Detektor
90. ie den GC aus Schalten Sie den MSD aus und lassen Sie ihn eine Stunde lang abkthlen Entfernen Sie alle m glichen Z ndquellen aus dem Raum Offnen Sie die Vakuumkammer des MSD Warten Sie mindestens 10 Minuten damit der gesamte Wasserstoff entweichen kann Starten Sie den GC und den MSD wie immer Wenn Sie Wasserstoffgas verwenden berpr fen Sie das System auf undichte Stellen um einer m glichen Feuer und Explosionsgefahr vorzubeugen Beachten Sie dabei die lokalen Umweltschutz Gesundheits und Sicherheitsrichtlinien Pr fungen auf undichte Stellen sollten Sie auch immer durchf hren wenn Sie einen Tank gewechselt oder die Gasleitungen gewartet haben Stellen Sie sicher dass die Auslassleitung stets in eine Abzugshaube entl ftet wird 24 5975 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen Der MSD der Serie 5975 entspricht den folgenden Sicherheitsstandards e Canadian Standards Association CSA CAN CSA C222 No 61010 1 04 e CSA Nationally Recognized Test Laboratory NRTL UL 61010 1 e International Electrotechnical Commission IEC 61010 1 e EuroNorm EN 61010 1 Der MSD der Serie 5975 entspricht den folgenden Vorschriften zur elektromagnetischen bereinstimmung Electromagnetic Compatibility EMC und der St rung durch hochfrequente Strahlungen Radio Frequency Interference RFI e CISPR 11 EN 55011 Gruppe 1 Klasse A IEC EN 61326 AUS NZ Das IS
91. ie erst alle Anschl sse Leitungen und Ventile auf undichte Stellen untersuchen bevor Sie mit dem Ger t arbeiten Schalten Sie die Wasserstoffversorgung stets an ihrer Quelle aus bevor Sie Arbeiten am Ger t vornehmen 20 Wasserstoff ist ein h ufig verwendetes GC Tr gergas Wasserstoff ist potentiell explosiv und hat auch andere gef hrliche Eigenschaften e Wasserstoff ist in vielen Konzentrationen brennbar Bei Atmosph rendruck ist Wasserstoff in Konzentrationen von 4 bis 74 2 nach Volumen brennbar e Wasserstoff hat von allen Gasen die h chste Brandgeschwindigkeit e Wasserstoff hat eine sehr niedrige Ziindenergie e Wasserstoff der sich mit hohem Druck schnell ausdehnen kann kann sich selbst entz nden Wasserstoff brennt mit einer nicht leuchtenden Flamme die in hellem Licht unter Umst nden unsichtbar ist 5975 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Vorsichtsma nahmen f r Gaschromatographen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen entfernen Sie die gro e runde Kunststoffabdeckung f r die MSD bertragungsleitung die Sie an der linken Seite des GC finden Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung l sen Gefahren im Zusammenhang mit dem GC MSD Betrieb Wasserstoff birgt eine Reihe von Gefahren Einige sind allgemeiner Natur andere treten nur im Zusammenhang mit dem Betrieb eines GC oder GC MSD auf Zu den Gefahren geh ren unter anderem e Die Verbrennung von austrete
92. ilable lt Zeitstempel gt 51 Loading Method lt Name der Methode gt 51 Loading MSD Firmware 51 Loading OS 52 lt Methode gt Complete lt Zeitstempel gt 52 Method Loaded lt Name der Methode gt 52 MS locked by lt Computername gt 52 Press Sideplate 52 Run lt Methode gt Acquiring lt Datendatei gt 52 Anzeigen des Systemstatus w hrend des Startvorgangs 52 Men s im lokalen Bedienfeld 53 Die EI GC MSD Verbindung 56 Vor dem Einschalten des MSD 58 Abpumpen 59 Steuern der Temperaturen 59 Steuern des S ulenflusses 60 Entl ften des MSD 61 Anzeigen der MSD Analysatortemperatur und des Vakuumstatus 62 Einstellen von berwachungsfunktionen f r die MSD Temperatur und den Vakuumstatus 64 Einstellen der MSD Analysatortemperaturen 66 5975 MSD Benutzerhandbuch Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber die ChemStation 68 berwachen des Hochvakuumdrucks 70 Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses 72 Berechnen des S ulenflusses 73 Tunen des MSD 74 berpr fen der Systemleistung 76 Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5975 77 Abnehmen der MSD Geh useabdeckung 80 Entl ften des MSD 82 ffnen der Analysatorkammer 84 Schlie en der Analysatorkammer 87 Abpumpen des MSD 91 Transportieren und Aufbewahren des MSD 93 Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC 95 4 Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 5975 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Richtlinien 98 Die CI GC MSD Verbindu
93. in den GC Ofen Dieses Ende besitzt ein Gewinde um so eine Verbindung der S ule mit einer Mutter und einer Ferrule zu erm glichen Das andere Ende der Verbindung passt in die Ionenquelle Die letzten 1 bis 2 Millimeter der Kapillars ule erstrecken sich ber das Ende der F hrungsr hre und in die Ionisationskammer hinein Die GC MSD Verbindung wird ber eine elektrische Patronenheizung beheizt Normalerweise wird die Heizung ber die mit Thermal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Bei GCs der Serie 6850 ist die Heizung mit der zus tzlichen Heizzone verbunden Die Verbindungstemperatur kann an der MSD ChemStation oder dem Gaschromatographen eingestellt werden Ein F hler Thermopaar in der Verbindung berwacht die Temperatur Die GC MSD Verbindung sollte in einem Bereich zwischen 250 und 350 C betrieben werden Auf Grund dieser Einschrankung sollte die Verbindungstemperatur etwas h her als die maximale GC Ofentemperatur jedoch niemals h her als die maximale S ulentemperatur liegen Die EI GC MSD Verbindung kann nur mit der EI Ionenquelle verwendet werden Die CI GC MSD Verbindung jedoch kann mit beiden Quellen verwendet werden Siehe auch Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung auf Seite 42 Die GC MSD Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen Wenn Sie diese ber hren wenn diese erw rmt ist werden Sie sich verbrennen 56 5975 MSD Benutzerhandbuch
94. kuumpumpen zu beschadigen Bei der CI mit Ammoniak sind haufiger Wartungsarbeiten am Vakuumsystem durchzuf hren Siehe 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual Wenn Sie Ammoniak t glich f r 5 oder mehr Stunden einsetzen muss die Vorpumpe t glich f r mindestens 1 Stunde mit Luft gesp lt werden um Sch den an den Pumpendichtungen zu minimieren Sp len Sie den MSD immer mit Methan nachdem Sie einen Gasfluss mit Ammoniak eingesetzt haben H ufig wird eine Mischung mit 5 Ammoniak und 95 Helium oder 5 Ammoniak und 95 Methan als CI Reagensgas verwendet Dies ist ausreichend viel Ammoniak um eine gute chemische Ionisation zu erzielen jedoch auch gleichzeitig dessen negative Auswirkungen zu begrenzen Kohlendioxid Cl 114 Kohlendioxid wird h ufig als Reagensgas f r die CI eingesetzt Es bietet deutliche Vorteile bez glich Verf gbarkeit und Sicherheit 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Umschalten von der Cl Quelle auf die El Quelle Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die Option f r das Entl ften des MSD Siehe Seite 82 Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf ffnen Sie den Analysator Entfernen Sie die CI Dichtung f r die Spitze der Verbindung Siehe Seite 143 Entfernen Sie die CI Ionenquelle Siehe Seite 142 Installieren Sie die EI Ionenquelle Siehe Seite 136 Platzieren Sie die C
95. len Betriebsgeschwindigkeit dreht WARNUNG Stellen Sie sicher dass die GC MSD Verbindung und die Analysatorzonen abgek hlt sind unter 100 C bevor Sie den MSD entl ften Eine Temperatur von 100 C reicht aus um sich die Haut zu verbrennen tragen Sie immer Schutzhandschuhe wenn Sie Bauteile des Analysators anfassen WARNUNG Wenn Sie Wasserstoff als Tragergas verwenden muss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MSD der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein Wenn die Vorvakuumpumpe ausgeschaltet ist sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit auf Seite 20 bevor Sie den MSD in Verbindung mit Wasserstoff als Tragergas einsetzen VORSICHT Entl ften Sie den MSD niemals indem Sie durch eines der Enden des Vorpumpenschlauchs Luft transportieren Verwenden Sie das Entl ftungsventil oder entfenen Sie die S ulenmutter und die S ule F hren Sie keine Entl ftung durch wenn sich die Turbopumpe noch mit mehr als 50 Ihrer normalen Betriebsgeschwindigkeit dreht berschreiten Sie nicht den maximal empfohlenen gesamten Gasfluss Siehe Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5975 auf Seite 14 5975 MSD Benutzerhandbuch 61 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Anzeigen der MSD Analysatortemperatur und des Vakuumstatus Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Das Handbuch G1701EA GC MSD ChemStation
96. lent Technologies aT 4 Betrieb im chemischen lonisations CI Modus Allgemeine Richtlinien 98 e Verwenden Sie immer Methan h chster Reinheit und andere Reagensgase h chster Reinheit sofern zutreffend Methan muss eine Reinheit von mindestens 99 9995 aufweisen Stellen Sie immer sicher dass der MSD im EI Modus korrekt arbeitet bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe berpr fen der Systemleistung auf Seite 76 e Stellen Sie sicher dass die CI Ionenquelle und die Dichtung an der Spitze der GC MSD Verbindung installiert sind Stellen Sie sicher dass die Reagensgasleitung keine Luftlecks aufweist Dies wird im PCI Modus durch eine Pr fung f r m z 32 nach dem Methan Pretune ermittelt 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Die CI GC MSD Verbindung Die CI GC MSD Verbindung Abb 26 ist eine Heizleitung in den MSD f r die Kapillars ule Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O Ringdichtung verschraubt und besitzt eine Schutzabdeckung die nicht entfernt werden darf Ein Ende der Verbindung verl uft durch die Seite des GC und endet im Ofen Dieses Ende besitzt ein Gewinde um so eine Verbindung der S ule mit einer Mutter und einer Ferrule zu erm glichen Das andere Ende der Verbindung passt in die Ionenquelle Die letzten 1 bis 2 Millimeter der Kapillars ule erstrecken sich ber das Ende der F hrungsr hre und in die Ionisationska
97. lieren der El lonenquelle 5975 MSD Benutzerhandbuch 137 5 Allgemeine Wartung 138 5975 MSD Benutzerhandbuch Agilent 5975 MSD Benutzerhandbuch 6 Cl Wartung 140 140 Allgemeine Informationen Reinigen der lonenquelle Ammoniak 140 Einrichten des MSD f r den Cl Betrieb 141 Richtlinien 141 Installieren der Cl lonenquelle 142 Installieren der Cl Dichtung f r die Spitze der Verbindung 143 Dieses Kapitel erl utert die Wartungsprozeduren und Anforderungen die sich speziell auf MSDs der Serie 5975 beziehen die mit der Hardware f r die chemische Ionisation ausgestattet sind 139 5 ee Agilent Technologies 6 CI Wartung Allgemeine Informationen Reinigen der lonenquelle Die wichtigste Auswirkung beim Betrieb des MSD im CI Modus ist die Notwendigkeit die Ionenquelle h ufiger reinigen zu m ssen Im CI Betrieb kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im EI Betrieb da f r den CI Betrieb ein h herer Quellendruck erforderlich ist Die Durchf hrung von Wartungsarbeiten mit gef hrlichen L sungsmitteln muss immer unter einer Abzugshaube erfolgen Stellen Sie sicher dass der MSD in einem gut gel fteten Raum betrieben wird Ammoniak 140 Wenn Ammoniak als Reagensgas verwendet wird erh ht sich der Wartungsaufwand f r die Vorpumpe Ammoniak bewirkt dass sich das l der Vorpumpe schneller verbraucht Somit muss das lin der standardm igen Vorvakuumpumpe h ufiger gepr ft und
98. lonisation 164 5975 MSD Benutzerhandbuch a Agilent Technologies Agilent Technologies Inc Gedruckt in USA Juni 2009 G3170 92030
99. mmer hinein Das Reagensgas wird in die Verbindung eingespeist Die Spitze der Verbindungseinheit verl uft in die Ionisationskammer Eine gefederte Dichtung verhindert dass Reagensgase an der Spitze austreten k nnen Das Reagensgas tritt am Verbindungsk rper ein und vermischt sich mit dem Tr gergas und der Probe in der Ionenquelle Die GC MSD Verbindung wird ber eine elektrische Patronenheizung beheizt Normalerweise wird die Heizung ber die mit Thermal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Bei GCs der Serie 6850 kann die Heizung mit der zus tzlichen Heizzone verbunden werden Die Verbindungstemperatur kann an der MSD ChemStation oder dem Gaschromatographen eingestellt werden Ein F hler Thermopaar in der Verbindung berwacht die Temperatur Diese Verbindung wird auch f r den El Betrieb in CI MSDs verwendet Die Verbindung sollte in einem Bereich zwischen 250 und 350 C betrieben werden Auf Grund dieser Einschr nkung sollte die Verbindungstemperatur etwas h her als die maximale GC Ofentemperatur jedoch niemals h her als die maximale S ulentemperatur liegen Siehe auch Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung auf Seite 42 VORSICHT berschreiten Sie niemals die maximale S ulentemperatur weder in der GC MSD Verbindung noch am GC Ofen oder dem Einlass 5975 MSD Benutzerhandbuch 99 4 Betrieb im chemischen lonisations CI Modus Die GC MSD Verbindun
100. mole Bromwasserstoff 140 Trans 2 Buten 180 s ure Chlorwasserstoff 141 Trifluoressigs ure 167 s ure Isopropanol 190 Xylol 187 Methanol 182 156 5975 MSD Benutzerhandbuch Theorie der chemischen lonisation A Hydridentzug Bei der Bildung von Reagens Ionen k nnen verschiedene Reaktant Ionen gebildet werden die hohe Hydrid Ionen H7 Affinit ten aufweisen Wenn die Hydrid Ionen Affinit t eines Reaktant Ions h her ist als die Hydrid Ionen Affinit t des Ions das durch den Verlust von H bei der Substanz gebildet wurde ist f r diesen chemischen Ionisationsprozess die Thermodynamik zu bevorzugen Beispiele sind der Hydridentzug von Alkanen in der chemischen Ionisation mit Methan In der Methan CI unterst tzt sowohl CH als auch C5H den Hydridentzug Diese Arten haben gro e Hydrid Ionen Affinit ten die zum Verlust von H bei lang verketteten Alkanen gem der allgemeinen Reaktion f hren R M gt M H RH Bei Methan entspricht R gleich CH und CjH und M ist ein lang verkettetes Alkan Im Fall von CH wird die Reaktion fortgesetzt um M H CH 4 Ho zu bilden Die aus dem Hydridentzug resultierenden Spektren zeigen einen M 1 m z Peak an der aus dem Verlust von H resultiert Diese Reaktion ist exotherm so dass die Fragmentierung des M H Ions h ufig beobachtet wird H ufig sind sowohl Hydridentzug als auch die Ionisation mit Protonen bertragung im Probenspektrum deutlich zu erke
101. mt Wenn die Schutzh llen nicht entfernt sind ist eine versehentliche Ber hrung von Stellen an welchen gef hrliche Spannungen anliegen nur schwer m glich WARNUNG F hren Sie keine Wartungsarbeiten durch wenn der MSD eingeschaltet oder sein Netzkabel angeschlossen ist sofern Sie hierzu anhand der Prozeduren in diesem Kapitel nicht ausdriicklich aufgefordert werden Einige Prozeduren in diesem Kapitel erfordern den Zugang zum Innenbereich des MSD wahrend der Netzschalter eingeschaltet ist Entfernen Sie bei diesen Prozeduren keine Schutzabdeckungen an der Elektronik Um das Risiko eines Stromschlages zu verringern folgen Sie achtsam den Prozeduren 5975 MSD Benutzerhandbuch 129 5 Allgemeine Wartung Gef hrliche Temperaturen Viele Bauteile im MSD arbeiten mit Temperaturen die so hoch sind dass sich Personen ernsthaft verbrennen k nnen Zu diesen Teilen geh ren unter anderem e GC MSD Verbindung e Analysatorteile e Vakuumpumpen Ber hren Sie diese Teile niemals wenn der MSD eingeschaltet ist Nachdem der MSD ausgeschaltet wurde dauert es einige Zeit bis diese Teile so abgek hlt sind dass sie ber hrt werden k nnen Die Heizung der GC MSD Verbindung wird ber eine Heizzone am GC mit Strom versorgt Die Heizung der Verbindung kann auch dann eingeschaltet und extrem warm sein wenn der MSD ausgeschaltet ist Die GC MSD Verbindung ist gut isoliert Nach dem Abschalten k hlt diese sehr langsam ab
102. n Aufforderungen des Systems Akzeptieren Sie die voreingestellte Temperatur und die anderen Einstellungen Wenn Sie eine vorhandene Tune Datei verwenden stellen Sie sicher dass Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben wollen 3 Im Men Tune klicken Sie auf CI Autotune Vermeiden Sie unn tiges Tuning hierdurch wird das PFDTD Hintergrundrauschen minimiert und eine Verunreinigung der lonenquelle wird verhindert 120 Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Abb 31 Wenn durch das Tunen die Elektronenvervielfacherspannung EMVolt auf 2600 V oder h her eingestellt wird k nnen Sie jedoch ggf die Daten erfolgreich erfassen wenn in Ihrer Methode EMVolt auf 400 oder h her eingestellt ist 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 NCI mode Methane Tune Wed Apr 27 17 01 30 2005 Instrument Instrument 1 C MSDCHEM 1 5975 ncich4 u Flow 40 2 00 ml minute Optimized Mass 351 _ Gas A Mass 185 00 Mass 351 00 Mass 448 90 Ab 541456 Ab 311582 Ab 26005 Ion Pol NEG MassGain 780 Pw50 0 59 Pw50 0 62 Pw50 0 56 MassOffs 30 A Emission 44 5 AmuGain 1472 EIEnrgy 109 8 Amuoffs127 688 i Filament 1 Wid219 0 001 f DC Pol POS Repeller 2 82 IonFcus 229 7 HEDEnab ON EntLens 15 5 EMVolts 1671 EntO
103. n Tune klicken Sie auf Cl Autotune Vermeiden Sie unn tiges Tuning hierdurch wird das PFDTD Hintergrundrauschen minimiert und eine Verunreinigung der lonenquelle wird verhindert 118 Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Abb 30 Wenn durch das Tunen die Elektronenvervielfacherspannung EMVolt auf 2600 V oder h her eingestellt wird k nnen Sie jedoch ggf die Daten erfolgreich erfassen wenn in Ihrer Methode EMVolt auf 400 oder h her eingestellt ist Der Autotune Bericht enth lt Informationen zu Luft und Wasser im System Das Verh ltnis 19 29 zeigt die Intensit t von Wasser Das Verh ltnis 32 29 zeigt die Intensit t von Sauerstoff 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus PCI mode Methane Tune Wed Apr 27 16 13 42 2005 C MSDCHEM 1 5975 pcich4 u Instrument Instrument 1 Flow 23 1 15 ml minute Optimized Mass 267 Gas A Mass 169 00 Mass 267 00 Mass 599 00 Ab 50413 Ab 703039 Ab 445290 Ion Pol POS MassGain 770 Pw50 0 61 Pw50 0 59 Pw50 0 61 o MassOffs 33 4 Emission 242 3 AmuGain 1482 EIEnrgy 44 9 AmuOffs130 125 Filament 1 Wid219 0 001 DC Pol NEG Repeller 1 98 IonFcus 125 3 HEDEnab ON EntLens 13 0 EMVolts 965 EntOffs 22 59 Samples 8 PFDTD OPEN Averages 3 Stepsize 0 10 A Zones J
104. n Offen Geschlossen Die Zust nde Open und Closed werden in den berwachungsanzeigen mit 1 und 0 angegeben 108 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisations CI Modus 4 Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan VORSICHT Der Reagensgasfluss muss vor dem Tuning des CI Systems angepasst werden um eine maximale Stabilit t zu gew hrleisten F hren Sie die anf ngliche Konfiguration mit Methan im PCI Modus durch positive chemische Ionisation F r die NCI gibt es keine Prozedur f r die Flussanpassung da keine negativen Reagens Ione gebildet werden Das Anpassen des Reagensgasflusses mit Methan erfolgt in drei Schritten Einstellen der Flusssteuerung Pretuning an den Reagensgasionen und Anpassen des Flusses f r stabile Reagensionenverh ltnisse bei Methan m z 28 27 Ihr Datensystem f hrt Sie schrittweise durch die Prozedur f r die Flussanpassung Nachdem das System vom El in den Cl Modus gewechselt ist oder aus irgendeinem Grund entl ftet wurde muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgetrocknet werden Vorgehensweise 1 W hlen Sie Gas A Folgen Sie den Anweisungen und Aufforderungen im Tune Wizard 2 Stellen Sie den Fluss auf 20 f r PCI NCI MSDs ein 3 Pr fen Sie die Vakuummesseinrichtung um den korrekten Druck sicherzustellen Siehe Seite 124 4 W hlen Sie Methane Pretune im Men Setup Der Methan Pretune Vorgang tunet das Ger t f r eine optimale Uberwa
105. n die GC MSD Verbindung Abb 9 bis Sie diese ber die Analysatorkammer herausziehen k nnen 6 Brechen Sie 1 cm am Ende der S ule ab Seite 32 Achten Sie darauf dass keine S ulenfragmente in die Analysatorkammer fallen Diese k nnen die Hochvakuumpumpe besch digen 7 Reinigen Sie die Au enseite des freien Endes der S ule mit einem fusselfreien mit Methanol angefeuchteten Lappen 8 Passen Sie die S ule so an dass sie 1 bis 2 mm ber das Ende der Verbindung hinaussteht Verwenden Sie ggf die Taschenlampe und die Handlinse um das Ende der S ule in der Analysatorkammer zu sehen Verwenden Sie nicht Ihre Finger um das S ulenende zu f hlen 5975 MSD Benutzerhandbuch 43 2 44 Installieren von GC S ulen er 6850 GC 9 Ziehen Sie die Mutter handfest an Stellen Sie sicher dass sich die Position der S ule beim Anziehen der Mutter nicht ver ndert Installieren Sie wieder die gefederte Spitzendichtung wenn Sie diese zuvor entfernt haben 10 Stellen Sie am GC Ofen sicher dass die S ule nicht die Ofenw nde ber hrt 11 Ziehen Sie die Mutter um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung fest Pr fen Sie die Dichtheit nach einem oder zwei Aufw rmzyklen 1 Wickeln Sie das Auslassende der GC S ule vorsichtig ab bis die Klammer an der 3 Uhr Position erreicht wird 2 Schieben Sie die Verbindungss ulenmutter Teilenummer 05988 20066 und das Ferrule Teilenummer 5062 3508 auf das Auslassende der GC S ule Das abgesc
106. nd dies ist der Grund f r die wesentlich niedrigeren Erkennungsgrenzwerte der NCI Die Produkte der NCI k nnen nur erkannt werden wenn der MSD im negativen Ionenmodus arbeitet Bei diesem Betriebsmodus wird die Polarit t aller Analysatorspannungen umgekehrt Kohlendioxid wird h ufig als Puffergas in der NCI eingesetzt Es bietet gegen ber anderen Gasen Vorteile bez glich Kosten Verf gbarkeit und Sicherheit 5975 MSD Benutzerhandbuch 159 A Theorie der chemischen lonisation Abundance scan 1464 11 133 min PESTO6 D 145 241 El sooo 4 207 170 265 4 277 6000 229 339 aoon 4 75 109434 ae 307 2000 3 295 Is 8 183 A 323 1 ii ul LL se T aly INL i A OA b Ma h UL IM 538373 287 488arpaas 440 I gt 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Abundance Scan 1464 11 133 min PESTO4 D aha J methane NCI 150 C source a000 4 s000 4 4000 4 372 2000 4 242 es 338 oJ 55 50 71 82 99 113124136148 169183 206 219239 254 270 254 u 322 350 VEE II 427 441 a A a gt 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Abb 36 Endosulfan MW 404 El und Methan NCI 160 5975 MSD Benutzerhandbuch Theorie der chemischen lonisation A Elektronenanlagerung Die Elektronenanlagerung ist der prim re Mechanismus in der NCI Die Elektronenanlagerung wird h ufig als High Pressure Electron Capture Mass Spectrometry oder HPECMS beze
107. ndem Wasserstoff e Die Verbrennung aufgrund schneller Ausdehnung von Wasserstoff aus einem Hochdruckzylinder e Ansammlung von Wasserstoff im GC Ofen mit anschlie ender Verbrennung siehe unsere GC Dokumentation und das Hinweisschild an der oberen Kante der Ofent r des GC Ansammlung von Wasserstoff im MSD mit anschlie ender Verbrennung Wasserstoffansammlung in einem MSD Der MSD kann keine Lecks in Einlass und oder Detektorgasstr men feststellen Aus diesem Grund ist es u erst wichtig dass die S ulenarmaturen entweder stets an eine S ule angeschlossen oder mit einer Kappe oder einem Stopfen verschlossen sind Alle Benutzer m ssen die Mechanismen kennen die zu einer Wasserstoffansammlung f hren k nnen Tabelle 4 und wissen welche Vorkehrungen zu treffen sind wenn bekannt ist oder vermutet wird dass sich Wasserstoff angesammelt hat Ber cksichtigen Sie dass diese Mechanismen f r alle Massenspektrometer gelten auch f r den MSD 5975 MSD Benutzerhandbuch 21 1 Einf hrung Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung Mechanismus Ergebnisse Schlie en der automatischen Isolationsventile des Massenspektrometers Schlie en der manuellen Isolationsventile des Massenspektrometers Ausschalten des GC Stromausfall Einige Massenspektrometer sind mit automatischen Isolationsventilen f r die Diffusionspumpe ausgestattet Bei diesen Ger ten k nnen die Isolationsventile bewusst durch d
108. ng 99 Betrieb des CI MSD 101 Umschalten von der El Quelle auf die Cl Quelle 102 Abpumpen des CI MSD 103 Einrichten der Software f r den Cl Betrieb 104 Betrieb des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 106 Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan 109 Verwenden anderer Reagensgase 111 Umschalten von der Cl Quelle auf die El Quelle 115 Cl Autotune 116 Durchf hren eines PCl Autotune Vorgangs nur Methan 118 Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas 120 berpr fen der PCI Leistung 122 berpr fen der NCl Leistung 123 berwachen des Hochvakuumdrucks 124 Allgemeine Wartung Bevor Sie beginnen 128 Wartung des Vakuumsystems 133 Cl Wartung Allgemeine Informationen 140 Einrichten des MSD f r den Cl Betrieb 141 Index Theorie der chemischen lonisation Chemische lonisation berblick 150 Theorie zur positiven Cl 152 Theorie zur negativen CI 159 5975 MSD Benutzerhandbuch Agilent 5975 MSD Benutzerhandbuch 1 Einf hrung MSD Version der Serie 5975 10 Verwendete Abk rzungen 11 Der MSD der Serie 5975 13 Beschreibung der CI MSD Hardware 15 Wichtige Sicherheitshinweise 17 An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gef hrliche Spannungen an 17 Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr f r die Elektronik des MSD 17 Viele Bauteile werden gef hrlich warm 18 Die lpfanne unter der standardm igen Vorpumpe kann eine Brandgefahr darstellen 19 Wasserstoff Sicherhei
109. ng der S ulenenden f r ihr Einf gen in den GC Einlass und die MSD Verbindung 5975 MSD Benutzerhandbuch 33 2 Installieren von GC S ulen Siehe Abb 4 S ulenklammer 1 Uhr Position S ulenklammern 3 Uhr Position S ulenauslass Abb 4 S ule mit angebrachten S ulenklammern 4 F hren Sie die Auslassseite der S ule durch die Klammer an der 1 Uhr Position so dass der S ulenauslass in Richtung Vorderseite des S ulenk figs zeigt Siehe Abb 5 VORSICHT Achten Sie darauf dass Sie die S ulenbeschichtung nicht zerkratzen 34 5975 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 Zum S ulenauslass S ulenklammer 1 Uhr Position S ulenklammern 3 Uhr Position Abb 5 S ule durch die 1 Uhr Position gef hrt 5 F hren Sie jetzt die Auslassseite der S ule durch die Klammern an der 3 Uhr Position so dass der S ulenauslass in Richtung R ckseite des S ulenk figs zeigt Stellen Sie sicher dass der Teil der S ule der zwischen den beiden Klammern liegt NICHT ber die S ulenbezeichnung hinausragt Siehe Abb 6 VORSICHT Achten Sie darauf dass Sie die S ulenbeschichtung nicht zerkratzen 5975 MSD Benutzerhandbuch 35 2 36 Installieren von GC S ulen S ulenklammer 1 Uhr Position S ulenklammern 3 Uhr Position Zum S ulenauslass mind 50 cm Abb 6 S ule durch die 3 Uhr Position g
110. nhalten Der lfilter f r die standardm ige Vorpumpe h lt nur das l der Vorpumpe zur ck Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert Entfernen Sie diesen lfilter wenn Sie giftige L sungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren Verwenden Sie den Filter nicht wenn Sie mit einem CI MSD arbeiten Installieren Sie einen Schlauch um die Abluft der Vorpumpe in den Au enbereich oder in eine Abzugshaube abzuf hren In den Fl ssigkeiten in der Diffusionspumpe und in der standardm igen Vorpumpe sammeln sich Spuren der zu analysierenden Proben an Die gesamte verwendete Pumpenfl ssigkeit ist als gef hrlich zu betrachten und entsprechend zu behandeln Entsorgen Sie die verwendete Fl ssigkeit ordnungsgem wie durch rtliche Bestimmungen vorgeschrieben Tragen Sie entsprechende Handschuhe die f r das Arbeiten mit Chemikalien geeignet sind sowie eine Schutzbrille wenn Sie die Pumpenfl ssigkeit wechseln Vermeiden Sie jeglichen Kontakt mit der Fl ssigkeit Elektrostatische Entladung Auf allen Leiterplatinen im MSD befinden sich Bauteile die durch elektrostatische Entladungen besch digt werden k nnen Ber hren Sie die Platinen nur dann wenn dies absolut notwendig ist Au erdem kann an Dr hten Anschl ssen und Kabeln eine elektrostatische Entladung auftreten die auf Elektronikplatinen mit denen diese verbunden sind abgeleitet werden Dies trifft besonders bei Anschlussdr hten von Massenfiltern Qu
111. nnen Ein Beispiel ist das Spektrum der CI mit Methan f r lang verkettetes Methylester wobei sowohl der Hydridentzug aus der Kohlenwasserstoffkette als auch die Protonen bertragung auf die Esterfunktion erfolgt Im Spektrum der PCI mit Methan f r Methylstearat wird beispielsweise der MH Peak bei m z 299 ber die Protonen bertragung erzeugt und der M 1 Peak bei m z 297 wird ber den Hydridentzug erzeugt Addition Bei vielen Substanzen sind die Reaktionen der chemischen Ionisation mit Protonen bertragung und Hydridentzug aus der Sicht der Thermodynamik nicht g nstig In diesen F llen werden Reagensgas Ionen h ufig ausreichend reaktiv um durch Kondensation oder Assoziation Additionsreaktionen mit den Substanzmolek len kombiniert zu werden Die resultierenden Ionen werden als Addukt Ionen bezeichnet Addukt Ione werden bei der chemischen lonisation mit Methan beobachtet indem M C gt H und M C3H Ionen vorhanden sind was zu M 29 und M 41 m z Massenpeaks f hrt 5975 MSD Benutzerhandbuch 157 A 158 Theorie der chemischen lonisation Additionsreaktionen sind besonders bei der CI mit Ammoniak wichtig Da NH3 eine hohe Protonenaffinit t besitzt tritt bei einigen organischen Verbindungen eine Protonen bertragung mit Ammoniak als Reagensgas auf Bei der CI mit Ammoniak erfolgt eine Serie von Ionen Molek l Reaktionen die zur Bildung von NH NH4NH3 und NH NH3 5 f hren Speziell das Ammonium Ion NH st
112. nutzerhandb chern zu Agilent Produkten beschriebenen Vorgehensweisen oder durch eine Verwendung des Produkts die gegen die geltenden Gesetze Richtlinien und Bestimmungen verst t verursacht wurden Reinigung Recycling des Produkts Um die Einheit zu reinigen ziehen Sie das Netzkabel ab und wischen Sie das Ger t mit einem feuchten fusselfreien Lappen ab Bez glich Recycling wenden Sie sich an Ihren lokalen Agilent Vertriebsbeauftragten Versch tten von Fl ssigkeiten Versch tten Sie keine Fl ssigkeiten auf den MSD Transportieren oder Aufbewahren des MSD Um eine einwandfreie Funktion des MSD zu gew hrleisten sollte sich dieser in einem abgepumpten und warmen Zustand mit einem Tr gergasfluss befinden Wenn Sie den MSD transportieren oder aufbewahren wollen sind einige weitere Vorsichtsma nahmen zu beachten Der MSD muss immer aufrecht aufgestellt sein dies ist besonders beim Transport zu beachten Der MSD darf nicht f r l ngere Zeit in die Atmosph re entl ftet werden 28 5975 MSD Benutzerhandbuch Agilent 5975 MSD Benutzerhandbuch 2 Installieren von GC S ulen S ulen 30 Konditionieren von S ulen 30 Konditionieren von Ferrulen 31 Tipps und Hinweise 31 Neukonfigurieren einer 6850 GC S ule an ihrem Korb 32 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation 37 Installieren einer Kapillars ule in einem Split Einlass splitlosen Einlass 39 Konditionieren einer Kapillars ule 41 Installieren einer Ka
113. ode 6 F hren Sie Testkombinationen erneut aus wiederholen Sie den Checkout von hohen Massen Wenn die Korrektur im Bereich von 5 Einheiten liegt sind keine weiteren Anpassungen erforderlich 5975 MSD Benutzerhandbuch 79 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Abnehmen der MSD Geh useabdeckung Ben tigte Materialien e Schraubenzieher Torx T 15 8710 1622 Beachten Sie diese Prozeduren Abb 19 wenn Sie eine der MSD Geh useabdeckungen abnehmen m ssen Abnehmen der oberen Analysatorabdeckung CH Entfernen Sie die f nf Schrauben und heben Sie die Abdeckung nach oben weg Abnehmen der Fensterabdeckung des Analysators Ci 1 Dr cken Sie den verrundeten Bereich am oberen Abschnitt des Fensters nach unten 2 Heben Sie das Fenster nach vorne aus dem MSD heraus WARNUNG Entfernen Sie keine anderen Abdeckungen Unter diesen Abdeckungen liegen gef hrliche Spannungen an 80 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Fensterabdeckung des Analysators Verriegelung Analysator abdeckung N ill Linke Seitenabdeckung N NN SS NY Abb 19 Abnehmen von Abdeckungen Wenden Sie keine zu gro e Kraft an da sonst die Kunststoffstifte brechen k nnen mit VORSICHT denen die Abdeckung an der Zentraleinheit angebracht wird 81 5975 MSD Benutzerhandbuch 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Entl ften des MSD Vorgehensweise 1
114. on gesteuert 59 Temperaturf hler im MSD Analysator 59 Thermal Aux 2 56 97 Thermoelektronen in der NCI 153 Tr gergas Anforderungen an die Reinheit 31 56 Fluss 60 Siehe auch S ulenfluss Transportieren des MSD 91 Tune Report 73 Tuning 73 Siehe auch Autotune Siehe auch Online Hilfe in der Software Turbomolekularpumpe Turbopumpe berwachen ihrer Geschwindigkeit 62 U berwachen Geschwindigkeit der Turbopumpe 63 Vakuumkammerdruck 69 Vordruck 62 berwachen des Drucks in der Analysatorkammer 122 berwachung 64 147 Index Umschalten 100 vom Cl in den El Betriebsmodus 113 vom El in den Cl Betriebsmodus 100 Umschalten zwischen El und Cl 16 V Vakuumkammerdruck berwachen 69 Vakuummessvorrichtung Druck berwachen 122 Vakuumsystem Status berwachen 62 64 Typ ermitteln 29 Ventil Entl ftung korrekte Verwendung 81 Isolation 105 Verbindung f r CI Dichtung f r die Spitze Installieren 141 Verbindung Siehe Cl Verbindung Verbindung Siehe GC MSD Verbindung Verdrahtung gef hrliche Spannungen 127 Vordruck typischer 62 berwachen 62 Vorpumpe Abluft abf hren 56 129 Vorpumpen l halbj hrlich wechseln 126 W Wartung 125 Analysatorkammer ffnen 82 Cl lonenquelle installieren 140 CI MSD 137 Dichtung f r die Spitze der Cl Verbindung installieren 141 gef hrlich hei e Teile 128 gef hrliche Spannungen 127 gef hrliche Spannungen vermeiden
115. onen auf HINWEIS Viele Men eintr ge besonders an der ChemStation MS Parameter und Wartungsmen s haben keine Auswirkung wenn das Gerat Daten erfasst Tabelle 6 Men ChemStation Aktion Beschreibung Run Method Zeigt den aktuellen Methodennamen an und startet eine Analyse Run Sequence Zeigt die aktuelle Sequenz an und startet eine Sequenz Run Current Tune Zeigt die aktuelle Tune Datei an und startet einen Autotune Vorgang nur El Modus Cl Tune muss an der GC MSD ChemStation gestartet werden of Messages Zeigt die Anzahl der Meldungen und den Text der letzten Meldung an Blattern Sie mit den Pfeiltasten durch die vorherigen Meldungen bis zu 20 Release ChemStation Unterbricht die Verbindung der GC MSD ChemStation zum MSD Connection Status Zeigt den Verbindungsstatus des lokalen Netzwerks f r den MSD an Remote mit der Online Sitzung der GC MSD ChemStation verbunden Local nicht mit der Online Sitzung der GC MSD ChemStation verbunden Name of Instrument Zeigt den Namen des Ger tes an wenn dies mit der Online Sitzung der GC MSD ChemStation verbunden ist Der Name des Ger tes ist der Name der dem MSD ber das Dialogfenster Configuration an der GC MSD ChemStation zugewiesen wurde 5975 MSD Benutzerhandbuch 53 3 54 Betrieb im Elektronensto El Modus Tabelle 7 Men Maintenance Aktion Beschreibung Prepare to vent Pumpdown Erinnert Sie daran dass Sie den GC he
116. onenpaarbildung Die Ionenpaarbildung entspricht auf den ersten Blick der dissoziativen Elektronenanlagerung Die Reaktion der Ionenpaarbildung wird durch die folgende Gleichung ausgedr ckt MX thermisch gt M X e Wie bei der dissoziativen Elektronenanlagerung wird das Probenmolek l fragmentiert Anders als bei der dissoziativen Elektronenanlagerung wird das Elektron nicht durch die Fragmente erfasst Stattdessen wird das Probenmolek l so fragmentiert dass die Elektronen ungleichm ig verteilt werden und positive und negative Ionen erzeugt werden 5975 MSD Benutzerhandbuch Theorie der chemischen lonisation A lonenmolek lreaktionen Ionenmolek lreaktionen treten auf wenn Sauerstoff Wasser oder andere Verunreinigungen in der CI Ionenquelle vorhanden sind Ionenmolek lreaktionen sind zwei bis vier Mal langsamer als die Elektronenanlagerungsreaktionen und sie bieten nicht die hohe Empfindlichkeit der Elektronenanlagerungsreaktionen Ionenmolek lreaktionen k nnen durch die folgende allgemeine Gleichung beschrieben werden M X gt MX wobei X h ufig eine Halogen oder Hydroxylgruppe ist die durch die Ionisation von Verunreinigungen durch Elektronen aus dem Gl hdraht erzeugt wurde Ionenmolek lreaktionen konkurieren mit Elektronenanlagerungsreaktionen Je mehr Ionenmolek lreaktionen auftreten desto weniger Elektronenanlagerungsreaktionen treten auf 5975 MSD Benutzerhandbuch 163 A Theorie der chemischen
117. orsichtig die Ausrichtung des Analysators und der Verbindung Wenn der Analysator korrekt ausgerichtet ist kann dieser ohne jeglichen Widerstand geschlossen werden abgesehen von dem Widerstand der Federspannung von der Dichtung f r die Spitze der Verbindung Wenn Sie den Analysator mit zuviel Kraftaufwand mutwillig schlie en wollen und dabei Teile falsch ausgerichtet sind wird dadurch die Dichtung oder die Verbindung oder die lonenquelle besch digt oder die Seitenplatte ist nicht dicht 5 Sie k nnen den Analysator und die Verbindung aneinander ausrichten indem Sie die Seitenplatte an ihrem Scharnier bewegen Wenn der Analysator immer noch nicht geschlossen werden kann wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies 5975 MSD Benutzerhandbuch 143 6 CI Wartung 144 5975 MSD Benutzerhandbuch Index Zahlen 32 sichtbare Spitze bei am CI MSD 99 107 59864B Messvorrichtung 91 A Abluft Entl ften der Vorpumpe 56 Abpumpen Vorgehensweise 89 101 Vorgehensweise beim CI MSD 101 warten bis zum thermischen Gleichgewicht 90 Abschaltung Siehe Entl ften Addukt lon 151 Ammoniak PCI Spektrum f r Methylstearat 146 Wartung Vorsicht 144 Analysator Zugang 82 Analysatorkammer Offnen 82 Analysatortemperaturen 59 Einstellen 65 Aufbewahren des MSD 91 Ausrichtung von Analysator und Cl Verbindung pr fen 141 Autotune 73 Anzeigen der Tune Historie 73 Bericht erstellen 73 Cl 11
118. pillars ule in der GC MSD Verbindung 42 Bevor Sie Ihr GC MSD System in Betrieb nehmen k nnen m ssen Sie eine GC S ule ausw hlen installieren und konditionieren In diesem Kapitel wird erl utert wie Sie eine S ule installieren und konditionieren F r eine korrekte S ulen und Flussauswahl muss Ihnen bekannt sein welche Art von Vakuumsystem Ihr MSD besitzt Auf dem Schild mit der Seriennummer im unteren vorderen Bereich der linken Seitenabdeckung ist auch die Modellnummer angegeben HER Agilent Technologies 29 2 Installieren von GC S ulen S ulen In Verbindung mit dem MSD k nnen viele Typen von GC S ulen verwendet werden jedoch sind einige Einschr nkungen zu beachten W hrend des Tunings oder der Datenerfassung darf die Geschwindigkeit des S ulenflusses in dem MSD nicht den max empfohlenen Fluss bersteigen Deshalb sind bez glich S ulenl nge und fluss Einschr nkungen zu beachten Wenn der empfohlene Fluss berschritten wird f hrt dies zu einer Verschlechterung der Systemleistung bez glich Massenspektrum und Empfindlichkeit Bedenken Sie dass S ulenfl sse in Abh ngigkeit von der Ofentemperatur stark variieren k nnen Siehe Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses auf Seite 72 f r Anweisungen dazu wie der tats chliche Fluss in einer S ule gemessen wird Verwenden Sie die Flow Calculation Software und beachten Sie die Tabelle 5 um zu ermitteln ob eine bestimmte S ule einen
119. pumpe 0 5 3 18E 06 1 3E 05 2 18E 05 34 7 0 7 4 42E 06 1 83E 05 2 59E 05 39 4 1 6 26E 06 2 61E 05 3 66E 05 52 86 1 2 7 33E 06 3 11E 05 4 46E 05 60 866 2 1 24E 05 5 25E 05 7 33E 05 91 784 3 1 86E 05 8 01E 05 1 13E 04 125 76 4 2 48E 05 6 3 75E 05 Wenn der Druck konstant ber den aufgelisteten Werten liegt lesen Sie die Online Hilfe in der MSD ChemStation Software f r Informationen zur Fehlerbehebung bei Luftlecks und anderen Vakuumproblemen 5975 MSD Benutzerhandbuch 71 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses 72 Mit Kapillars ulen wie denen die mit dem MSD verwendet werden wird h ufig die lineare Geschwindigkeit und nicht die volumetrische Flussrate gemessen Vorgehensweise 1 Stellen Sie Data Acquisition f r die splitlose manuelle Injektion ein und w hlen Sie eine Ionen berwachung SIM von m z 28 2 Dr cken Sie im GC Tastenfeld auf Prep Run 3 Injizieren Sie 1 uL Luft in den GC Einlass und dr cken Sie Start Run 4 Warten Sie bis eine Spitze bei m z 28 eluiert Beachten Sie die Retentionszeit 5 Berechnen Sie die mittlere lineare Geschwindigkeit Mittlere lineare Geschwindigkeit cm s 100 L wobei L L nge der S ule in Metern t Retentionszeit in Sekunden Achten Sie auf abgebrochene S ulenteile Wenn an einer 25 m langen S ule ein 1 m langer Abschnitt fehlt kann dies zu einer Abweichung von 4 f hren 6 Verwend
120. r um die S ule an einer Stelle 2 cm vor dem Ende einzukerben 3 Brechen Sie das Ende der S ule ab Dr cken Sie die S ule mit Ihrem Daumen gegen den S ulenschneider Brechen Sie die S ule an der Kante des S ulenschneiders 4 Pr fen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate Wenn die Bruchstelle nicht sauber und glatt ist wiederholen Sie die Schritte 2 und 3 5 Wischen Sie die Au enseite des freien Endes der S ule mit einem fusselfreien mit Methanol angefeuchteten Lappen ab 5975 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 Installieren einer Kapillars ule in einem Split Einlass splitlosen Einlass ta Ben tigte Materialien e Saubere Handschuhe e Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Metrisches Lineal e Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 Um die S ulen in anderen Arten von Einl ssen zu installieren lesen Sie die Benutzerinformationen zum Gaschromatographen Vorgehensweise 1 Bereiten Sie die S ule f r die Installation vor Seite 37 2 Positionen Sie die S ule so dass sie 4 bis 6 mm ber das Ende der Ferrule hinaussteht Abb 8 Isolierungskappe ee ae Reduktionsmutter E gt Kapillars ule 4 bis 6 mm Ferrule Innengewinde Einlasss ulenmutter Septum Abb 8 Installieren einer Kapillars ule f r einen Split Einlass splitlosen Einlass 5975 MSD Benutzerhandbuch 39 2 40 Installieren von GC S ulen Schieben Sie das Septum um die Mu
121. r Ofen und sein Inhalt Der Detektor e Die S ulenmuttern mit denen die S ule an einem Einlass oder Detektor befestigt ist e Das Ventilgeh use e Die Vorpumpe K hlen Sie diese Bereiche des Systems auf Raumtemperatur ab bevor Sie an diesen Arbeiten vornehmen Diese k hlen schneller ab wenn Sie zuerst die Temperatur der beheizten Zone auf Raumtemperatur einstellen Schalten Sie die Zone aus nachdem diese den Sollwert erreicht hat Wenn Sie an hei en Teilen Wartungsarbeiten durchf hren m ssen verwenden Sie einen Schraubenschl ssel und tragen Sie Handschuhe K hlen Sie das Bauteil des Ger tes an dem Sie Wartungsarbeiten durchf hren wollen nach M glichkeit immer ab bevor Sie mit den Arbeiten daran beginnen Gehen Sie beim Arbeiten hinter dem Ger t vorsichtig vor W hrend der Abk hlzyklen tritt am GC hei e Luft aus die zu Verbrennungen f hren kann Die Isolierungen an den Einl ssen Detektoren Ventilgeh usen und die Isolierungskappen bestehen aus hitzebest ndigen Keramikfasern Um ein Einatmen von Faserpartikeln zu vermeiden sind die folgenden Sicherheitsprozeduren einzuhalten l ften Sie Ihren Arbeitsbereich tragen Sie ein Oberteil mit langen rmeln Handschuhe Schutzbrille und einen Atemschutz den Sie danach wegwerfen k nnen entsorgen Sie Isoliermaterial in einer verschwei ten Kunststofft te waschen Sie Ihre H nde nachdem Sie mit der Isolierung in Ber hrung gekommen sind mit Seife und kaltem Wasser
122. rden sie muss mit dem MSD transportiert werden Stellen Sie sicher dass der MSD in aufrechter Position bleibt und niemals seitlich nach vorne oder hinten gekippt wird VORSICHT Der MSD muss immer in aufrechter Position bleiben Wenn Sie den MSD an einen anderen Ort verschicken m ssen wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies Von diesem erhalten Sie Hinweise zu Verpackung und Versand 94 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC Falls gew nscht k nnen Sie die Verbindungstemperatur direkt am GC einstellen F r den Agilent 7890A und 6890 stellen Sie die Temperatur unter Aux 2 ein F r den 6850 verwenden Sie den optionalen Handheld Controller um die Thermal Aux Temperatur einzustellen Weitere Informationen hierzu finden Sie in der Benutzerdokumentation zum GC VORSICHT berschreiten Sie niemals die maximale Temperatur f r Ihre S ule VORSICHT Stellen Sie sicher dass das Tr gergas eingeschaltet und die S ule mit Luft gesp lt wurde bevor Sie die GC MSD Verbindung oder den GC Ofen aufheizen Wenn der neue Sollwert Bestandteil der aktuellen Methode werden soll klicken Sie auf Save im Men Method Andernfalls werden beim erstmaligen Laden einer Methode alle Sollwerte die ber das GC Tastenfeld eingegeben wurden durch die Sollwerte der Methode berschrieben 5975 MSD Benutzerhandbuch 95 3 Betrieb im
123. rdpumpe Die grundlegenden Komponenten des Ger tes sind das Chassis die Abdeckung das lokale Bedienfeld das Vakuumsystem die GC Verbindung die Elektronik und der Analysator Lokales Bedienfeld Das lokale Bedienfeld erm glicht die lokale berwachung und Bedienung des MSD Sie k nnen den MSD tunen eine Methode oder Sequenz ausf hren und den Ger testatus berwachen 5975 MSD Benutzerhandbuch 13 1 Einf hrung Vakuummessvorrichtung Der MSD der Serie 5975 kann mit einer Mikro Ionen Vakuummessvorrichtung ausgestattet werden Die MSD ChemStation kann verwendet werden um den Druck Hochvakuum in der Vakuumkammer abzulesen Die Bedienung der Messvorrichtung wird in diesem Handbuch beschrieben Die Messvorrichtung ist f r den chemischen Ionisationsbetrieb CI Betrieb erforderlich Tabelle 3 Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5975 Modell Merkmal G3170A G3171A G3172A G3174A Hochvakuumpumpe Diffusion Standard Leistungs Leistungs Turbo Turbo Turbo Optimaler Helium S ulenfluss 1 1 1 bis 2 1 bis 2 mL Min Max empfohlener Gasfluss 1 5 2 0 4 0 4 mL Min Max Gasfluss mL Min 2 2 4 6 5 6 5 Max ID der S ule 0 25 mm 0 32 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m Cl fahig Nein Nein Nein Ja DIP fahig Fremdhersteller Ja Ja Ja Ja Gesamter Gasfluss in den MSD S ulenfluss plus Reagensgasfluss sofern zutreffend t Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwart
124. rt um den f r die CI ben tigten relativ hohen Druck der Quelle zu erreichen wahrend gleichzeitig das hohe Vakuum im Quadrupol und Detektor erhalten bleibt Spezielle Dichtungen im Flussweg des Reagensgases und extrem kleine Offnungen an der Ionenquelle sorgen daf r dass die Quellgase im Ionisationsvolumen ausreichend lange verbleiben damit die entsprechenden Reaktionen auftreten k nnen Die CI Verbindung besitzt spezielle Leitungen f r Reagensgase Eine gefederte Isolierdichtung passt auf die Spitze der Verbindung Das Hin und Herschalten zwischen CI und ElI Quellen dauert weniger als eine Stunde wenngleich eine 1 bis 2 st ndige Wartezeit erforderlich ist um die Reagensgasleitungen zu sp len und Wasserr ckst nde sowie andere Verunreinigungen durch W rme zu entfernen Das Umschalten von PCI zu NCI dauert ca 2 Stunden damit die Ionenquelle abk hlt 5975 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Wichtige Sicherheitshinweise Es gibt einige wichtige Sicherheitshinweise die bei Verwendung des MSD immer zu beachten sind An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gef hrliche Spannungen an Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist liegen an folgenden Bereichen m gliche gef hrliche Spannungen an auch wenn das Ger t ausgeschaltet ist e Die Verkabelung zwischen dem MSD Netzkabel und dem Netzteil das Netzteil selbst und die Verkabelung vom Netzteil zum Netzschalter Wenn der Netzschalter eingeschaltet ist liegen
125. rten Elektronen ionisiert Die Reagensgas Ionen reagieren chemisch mit den Probenmolek len als Protonenspender um Proben Ionen zu bilden Das Bilden von Ionen in der PCI erfolgt sanfter als bei der Elektronenionisation was zu einer geringeren Fragmentierung f hrt Diese Reaktion bringt normalerweise eine hohe Intensit t des Molekular Ions hervor und wird somit h ufig eingesetzt um das molekulare Gewicht von Proben zu ermitteln Das g ngigste Reagensgas ist Methan Bei der PCI mit Methan werden mit nahezu allen Molek len der Probe Ionen erzeugt Andere Reagensgase wie Isobutan oder Ammoniak werden eher selektiv eingesetzt und f hren zu einer noch geringeren Fragmentierung Auf Grund des hohen Hintergrunds aus den Reagensgas Ionen ist die PCI nicht besonders empfindlich und die Erkennungsgrenzwerte sind generell hoch Es gibt vier grundlegende Ionisationsprozesse die w hrend der positiven chemischen lonisation bei einem Ionenquellendruck zwischen 0 8 und 2 0 Torr stattfinden Dies sind e Protonen bertragung Hydridentzug e Addition e Ladungsaustausch Abh ngig vom verwendeten Reagensgas k nnen ein oder mehrere dieser vier Prozesse verwendet werden um die Ionisationsprodukte zu beschreiben die in den resultierenden Massenspektren betrachtet werden EI Methan PCI und Ammoniak PCI Spektren von Methylstearat werden in der Abb 35 dargestellt Das einfache Fragmentierungsmuster die gro e Intensit t des M
126. runterfahren und dann das Ger t f r das Entl ften vorbereiten wenn Yes Select gedr ckt wird Startet eine Abpumpsequenz Tabelle8 Men MS Parameters Aktion Beschreibung High Vacuum Pressure Turbo Pump Speed Foreline Pressure MSD Fault Status lon Source Temp C Mass Filter Temp C CI Reagent Nur wenn die Mikro lonen Vakuummessvorrichtung installiert ist Zeigt die Geschwindigkeit der Turbopumpe an Zeigt den Vordruck an Gibt einen zusammengefassten Fehlerstatuscode Nummer im dezimalen dec und hexadezimalen hex Format an der alle m glichen Fehlerkombinationen abdeckt Zeigt die lonenquell Temperatur an und stellt diese ein Zeigt die Massenfilter Temperatur an und stellt diese ein Zeigt das Cl Reagensgas und die Flussrate an sofern installiert MS Parameter k nnen nicht ber das lokale Bedienfeld eingestellt werden wenn eine GC MSD ChemStation Sitzung mit einer Verbindung zum MSD online ausgef hrt wird Tabelle9 Men Network Aktion Beschreibung MSD IP via BootP Gateway IP Address Subnet Mask ChemStation IP GC IP Address Zeigt die IP Adresse f r den MSD an Zeigt die Gateway IP Adresse f r den MSD an Zeigt die Subnetzmaske f r den MSD an Zeigt die IP Adresse f r die GC MSD ChemStation an Zeigt die IP Adresse f r den GC an 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Tabelle 9 Men Network Fortsetzung
127. sgase verwenden 109 Cl Theorie berblick 144 Isobutan verwenden 110 keine negativen lonen 153 Kohlendioxid f r NCI Puffergas verwenden 112 S Sauerstoff Auswirkung beim S ulenbluten 31 S ule Kapillars ule f r die Installation vorbereiten 32 S ulen in der GC MSD Verbindung installieren 39 41 42 80 89 91 132 134 140 141 konditionieren 41 Tipps und Hinweise 31 Typen die mit dem MSD verwendet werden k nnen 30 S ulen konditionieren unterst tzt durch Injektion von L sungsmitteln 41 S ulenbluten 31 S ulenfluss 60 f r optimale Empfindlichkeit 61 max bei MSD mit Diffusionspumpe 30 max bei MSD mit Turbopumpe 30 mit dem MSD messen 60 71 mittlere lineare Str mungsgeschwindigkeit berechnen 71 S ulenmutter Teilenummern 32 Sicherheit Schutzh llen 127 w hrend der Wartung 127 bis 129 Software f r das Abpumpen des MSD verwenden 89 Spannungen gef hrliche 127 Standard Tune 73 Index Starten Einrichten der Software f r den Cl Betrieb 102 Methanfluss einrichten 107 Methan Pretuning zeigt akzeptable Luft und Wasserniveaus 108 Siehe auch Abpumpen zu viel Luft und Wasser 108 Statische Entladung Siehe Elektrostatische Entladung Steuerungsmodul f r den Reagensgasfluss Betrieb 104 Isolationsventil 105 Schema 105 T Target Tune 73 Temperatur der lonenquelle 59 Anzeigen 62 Einstellen 65 Einstellen einer berwachung 64 Temperaturen ber die MSD ChemStati
128. stand zwischen dem Ger t und dem Radio oder Fernsehger t vergr ern Das Ger t an einer anderen Steckdose anschlie en so dass dieses Ger t und das Radio oder Fernsehger t an unterschiedlichen Stromkreisen angeschlossen sind Sicherstellen dass alle Peripherieger te ebenfalls zertifiziert sind Sicherstellen dass die geeigneten Kabel verwendet werden um das Ger t mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden Kontakt mit dem H ndler der Vorrichtungen mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bez glich Unterst tzung aufnehmen nderungen oder Modifikationen die von Agilent Technologies nicht ausdr cklich als zul ssig genehmigt sind k nnen zu einer Aufhebung der Befugnis f r den Betrieb des Ger tes f hren Erkl rung zur Ger uschemission Schalldruck Schalldruck Lp lt 70 dB gem EN 27779 1991 Schalldruckpegel Schalldruckpegel LP lt 70 dB gem EN 27779 1991 5975 MSD Benutzerhandbuch 27 1 Einf hrung Vorgesehene Verwendung Agilent Produkte d rfen ausschlie lich gem der in den Benutzerhandb chern zu Agilent Produkten beschriebenen Verwendungsweise eingesetzt werden Sonstige Handhabung kann zur Besch digung des Produkts oder zu Verletzungen f hren Agilent ist weder vollst ndig noch bedingt f r Sch den verantwortlich die durch die unsachgem e Verwendung des Produkts nicht autorisierte Ver nderungen oder Anpassungen des Produkts Verst e gegen die in den Be
129. t 20 Gefahren im Zusammenhang mit dem GC MSD Betrieb 21 Wasserstoffansammlung in einem MSD 21 Vorschriften 23 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen 25 Informationen 25 Symbole 26 Elektromagnetische bereinstimmung 27 Erkl rung zur Ger uschemission 27 Vorgesehene Verwendung 28 Reinigung Recycling des Produkts 28 Versch tten von Fl ssigkeiten 28 Transportieren oder Aufbewahren des MSD 28 Dieses Handbuch beschreibt die Bedienung und routinem ige Wartungsaufgaben des massenselektiven Detektors MSD der Serie 5975 von Agilent Technologies 5 ee Agilent Technologies 1 Einf hrung MSD Version der Serie 5975 MDSs der Serie 5975 sind mit einer Diffusionspumpe oder einem oder zwei Turbomolekularpumpen Turbopumpen ausgestattet Auf dem Etikett mit der Seriennummer wird die Produktnummer Tabelle 1 angegeben die angibt um welchen MSD Typ es sich handelt Tabelle 1 Verf gbare Hochvakuumpumpen Modellname Produktnummer Beschreibung lonisationsmodi 5975B VL MSD G3170A Diffusionspumpen MSD Elektronensto EI 5975B Inert MSD G3171A Standard Turbo MSD Elektronensto El 5975B Inert XL MSD 63172A Leistungs Turbo MSD Elektronensto EI 5975B Inert XL G3174A Cl Leistung bei hohen Massen Elektronensto EI EI CI MSD Turbopumpe Negative chemische lonisation NCI Positive chemische lonisation PCI 10 5975 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Verwendete Abk rzungen Die in Verbindung mit den
130. tation f r die Einf hrung e Sicherheits und Kontrollrichtlinien e Checkliste f r die Vorbereitung des Aufstellungsortes e Installationsinformationen e Richtlinien f r den Betrieb Informationen f r die Wartung Details zur Fehlerbehebung 5975 MSD Benutzerhandbuch Inhalt 1 Einf hrung MSD Version der Serie 5975 10 Verwendete Abk rzungen 11 Der MSD der Serie 5975 13 Beschreibung der CI MSD Hardware 15 Wichtige Sicherheitshinweise 17 Wasserstoff Sicherheit 20 Vorsichtsma nahmen f r Gaschromatographen 21 Gefahren im Zusammenhang mit dem GC MSD Betrieb 21 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen 25 Vorgesehene Verwendung 28 Reinigung Recycling des Produkts 28 Versch tten von Fl ssigkeiten 28 Transportieren oder Aufbewahren des MSD 28 2 Installieren von GC S ulen S ulen 30 Neukonfigurieren einer 6850 GC S ule an ihrem Korb 32 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation 37 Installieren einer Kapillars ule in einem Split Einlass splitlosen Einlass 39 Konditionieren einer Kapillars ule 41 Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung 42 Agilent 7890A und 6890 GC 42 6850 GC 44 5975 MSD Benutzerhandbuch 3 Betrieb im Elektronensto EI Modus Betrieb des MSD ber das Datensystem 49 Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld 49 Betriebsmodi 49 Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld 51 ChemStation Loading lt Zeitstempel gt 51 Executing lt Typ gt tune 51 Instrument Ava
131. tionieren von Ferrulen Das Aufheizen von Ferrulen auf ihre maximal erwartete Betriebstemperatur einige Zeit vor ihrer Installation kann dazu f hren dass sich das chemische Bluten aus den Ferrulen verringert Tipps und Hinweise e F r die MSDs der Serie 5975 sind die Prozeduren f r die S uleninstallation anders als f r fr here MSDs Die Anwendung der Prozedur von einem anderen Ger t funktioniert ggf nicht und kann auch zu Sch den an der S ule oder am MSD f hren e Sie k nnen mit einem einfachen Reisnagel alte Ferrulen aus S ulenmuttern entfernen e Verwenden Sie immer ein Tr gergas mit einer Reinheit von mindestens 99 9995 e Auf Grund einer Ausdehnung durch W rme sind neue Ferrulen ggf lose nachdem diese mehrere Male aufgeheizt und abgek hlt wurden Pr fen Sie die Dichtheit nach zwei oder drei Aufw rmzyklen e Tragen Sie immer saubere Handschuhe wenn Sie S ulen anfassen Dies gilt besonders f r das Ende das in der GC MSD Verbindung eingesetzt wird WARNUNG Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr gerfluss erst dann wenn die S ule im MSD installiert ist und der MSD abgepumpt wurde Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Siehe Wasserstoff Sicherheit auf Seite 20 WARNUNG Tragen Sie beim Arbeiten mit Kapillars ulen immer eine Schutzbrille Gehen Sie achtsam vor damit Sie sich mit dem Ende der S ule
132. tter und die Ferrule in die korrekte Position zu platzieren F hren Sie die S ule in den Einlass ein Schieben Sie die Mutter in der S ule nach oben bis zum Einlassboden und ziehen Sie die Mutter handfest an Passen Sie die S ulenposition so an dass das Septum gleichm ig mit der Unterseite der S ulenmutter ausgerichtet ist Ziehen Sie die S ulenmutter um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung fest Die S ule darf sich durch einen sanften Ruck nicht verschieben Starten Sie den Tr gergasfluss Stellen Sie den Fluss sicher indem Sie das freie Ende der S ule in Isopropanol eintauchen Achten Sie auf Luftblasen 5975 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 Konditionieren einer Kapillars ule Ben tigte Materialien e Tr gergas mit einer Reinheit von 99 9995 oder h her e Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 Konditionieren Sie Ihre Kapillars ule nicht mit Wasserstoff Eine Wasserstoffansammlung im GC Ofen kann zu einer Explosion f hren Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas vorsehen konditionieren Sie zuerst die S ule mit einem extrem reinen 99 999 oder h her Edelgas wie Helium Nitrogen oder Argon VORSICHT Vorgehensweise 1 2 Installieren Sie die S ule im GC Einlass Seite 39 Erm glichen Sie dass das Tr gergas 5 Minuten lang durch die S ule flie en kann ohne dabei den GC Ofen aufzuheizen Stellen Sie f r den Ofen die Temperaturgradienten bei 5 C Minute bis 10
133. tungsbedingungen hinsichtlich der in diesem Dokument enthaltenen Informationen besteht so gelten diese schriftlich vereinbarten Bedingungen Sicherheitshinweise VORSICHT VORSICHT weist auf eine Gefahr hin Dieser Hinweis macht auf einen Verarbeitungsprozess eine Vorgehensweise oder hnliches aufmerksam der wenn er nicht genau befolgt bzw ausgef hrt wird m glicherweise einen Schaden am Produkt oder den Verlust wichtiger Daten verursachen kann Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises VORSICHT erst dann weiter wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollst ndig verstehen und erf llen WARNUNG weist auf eine Gefahr hin Dieser Hinweis macht auf einen Verarbeitungsprozess eine Vorgehensweise oder hnliches aufmerksam der wenn er nicht genau befolgt bzw ausgef hrt wird m glicherweise Personensch den oder Todesf lle verursachen kann Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises WARNUNG erst dann weiter wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollst ndig verstehen und erf llen 5975 MSD Benutzerhandbuch Informationen zu diesem Handbuch Dieses Handbuch enth lt Informationen zum Betrieb und zur Wartung der Systeme des massenselektiven Detektors MSD der Serie 5975 von Agilent 1 Einf hrung Kapitel 1 enth lt allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5975 einschlie lich einer Beschreibung der Hardware allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff 2 Installieren von GC S
134. ulen In Kapitel 2 wird erl utert wie eine Kapillars ule f r die Verwendung mit dem MSD vorbereitet diese im GC Ofen installiert und mit dem MSD ber die GC MSD Verbindung verbunden wird 3 Betrieb im Elektronensto El Modus Kapitel 3 beschreibt die grundlegenden Aufgaben wie z B Einstellen von Temperaturen berwachen von Dr cken Tuning Entl ften und Abpumpen Viele der in diesem Kapitel enthaltenen Informationen beziehen sich auf den CI Betrieb 4 Betrieb im chemischen lonisations CI Modus In Kapitel 4 werden zus tzliche Aufgaben erl utert die f r den Betrieb im CI Modus erforderlich sind 5 Allgemeine Wartung Kapitel 5 beschreibt die Wartungsprozeduren die sich sowohl auf EI als auch CI Ger te beziehen 6 Cl Wartung Kapitel 6 befasst sich mit den Wartungsprozeduren die nur auf CI MSDs zutreffen A Theorie der chemischen lonisation Anhang A vermittelt einen berblick ber die theoretischen Grundlagen der chemischen Ionisation 5975 MSD Benutzerhandbuch 3 Online Benutzerdokumentation Jetzt steht Ihnen die Agilent Ger tedokumentation zentral auf Tastendruck zur Verf gung Die Software DVD die zum Lieferumfang Ihres Ger ts geh rt bietet eine umfangreiche Sammlung an Online Hilfen Videos und B chern f r den Agilent 7890A GC 6890N GC den MSD der Serie 5975 und den 7683B ALS Dies umfasst landessprachliche Versionen der wichtigsten Informationen wie 2 B Dokumen
135. uorheptyl 1 3 5 Triazin Kalibrant PFTBA Perfluortributylamin Kalibrant Quad Quadrupolmassenfilter RF Radio Frequency Hochfrequenz RFPA Radio Frequency Power Amplifier Hochfrequenzleistungsverst rker Torr Druckeinheit 1 mm Hg Turbo Turbomolekular pumpe 5975 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Der MSD der Serie 5975 Der MSD der Serie 5975 ist ein eigenst ndiger Kapillar GC Detektor f r den Einsatz in Verbindung mit dem Agilent Gaschromatographen Tabelle 3 Merkmale des MSD Lokales Bedienfeld Local Control Panel LCP f r die lokale berwachung und Bedienung des MSD e Eine von drei unterschiedlichen Hochvakuumpumpen e Drehfl gel Vorpumpe e Uber den MSD unabh ngig beheizte Ionenquelle f r die Elektronenionisation e Uber den MSD unabh ngig beheizter hyperbolischer Quadrupolmassenfilter e Elektronenvervielfacher Detektor mit energiereicher Dynode High Energy Dynode HED e Uber den GC unabh ngig beheizte GC MSD Verbindung e Modi f r die chemische Ionisation EI PCI NCI verf gbar Physische Beschreibung Der MSD der Serie 5975 besitzt ein rechteckiges Geh use mit einer H he von ca 42 cm einer Breite von 26 cm und einer Tiefe von 65 cm Das Gewicht betragt 25 kg fiir die Zentraleinheit der Diffusionspumpe 26 kg fiir die Zentraleinheit der standardm igen Turbopumpe und 29 kg f r die Zentraleinheit der Leistungs Turbopumpe Die angeschlossene Vorpumpe wiegt weitere 11 kg Standa
136. utzerhandbuch 73 3 Tunen des MSD 74 Betrieb im Elektronensto El Modus Sie k nnen auch ber das lokale Bedienfeld den derzeit im PC Speicher geladenen Autotune Vorgang ausf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld auf Seite 49 Vorgehensweise 1 In der Ansicht Instrument Control stellen Sie sicher dass die korrekte Tune Datei geladen ist Beim Gro teil der Anwendungen wird mit ATUNE U Autotune ein gutes Ergebnis erzielt STUNE U Standard Tune wird nicht empfohlen da dies zu einer geringeren Empfindlichkeit f hren kann Ber cksichtigen Sie die Gain Autotune Funktion GAIN U HiSense U Damit wird ein Tune Vorgang auf eine Zielverst rkung und nicht auf eine Ziel Ionenintensit t durchgef hrt Dies erm glicht eine hervorragende Reproduzierbarkeit sowohl von der analyse bergreifenden Ionenintensit t als auch zwischen verschiedenen Ger ten Stellen Sie das System auf die gleichen Bedingungen ein GC Ofentemperatur und S ulenfluss sowie MSD Analysatortemperaturen die auch bei der Datenerfassung verwendet werden W hlen Sie Tune MSD um einen vollst ndigen Tune Vorgang durchzuf hren oder w hlen Sie Quick Tune um Peak Breite Massenzuordnung und Ionenintensitat ohne ge nderte Ionenverh ltnisse einzustellen Wenn Ihr System f r CI konfiguriert ist k nnen Sie das Fenster CI Tune ber dieses Feld aufrufen Der Tune Vorgang wird sofort gestartet Warten Sie
137. ventil geschlossen ist 6 Pumpen Sie den MSD ab Seite 91 7 Wenn Sie im CI Modus arbeiten oder wenn Wasserstoff oder andere entflammbare oder giftige Substanzen als Tr gergas verwendet werden 5975 MSD Benutzerhandbuch 89 3 Betrieb im Elektronensto El Modus ziehen Sie die vordere R ndelschraube der Seitenabdeckung vorsichtig handfest an WARNUNG Die vordere Randelschraube muss beim Cl Betrieb oder wenn Wasserstoff oder andere gefahrliche Gase als GC Tragergas verwendet werden angezogen werden Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann diese ein Offnen der Seitenabdeckung verhindern VORSICHT Ziehen Sie die R ndelschraube nicht zu fest an dies kann zu Luftlecks f hren oder ein ordnungsgem es Abpumpen verhindern Ziehen Sie die R ndelschraube nicht mit einem Schraubenzieher an 8 Nachdem der MSD abgepumpt wurde schlie en Sie die Analysatorabdeckung 90 5975 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronensto EI Modus 3 Abpumpen des MSD Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld auf Seite 49 WARNUNG Stellen Sie sicher dass alle in der Einfiihrung dieses Kapitels aufgefiihrten Bedingungen erf llt sind Seite 56 bevor sie den MSD starten und abpumpen Andernfalls k nnen Personen zu Schaden kommen WARNUNG Wenn Sie Wasserstoff als Tragergas einsetzen starten Sie den Tragergasfluss erst dann wenn
138. ysatorkammer h ren Drehen Sie den Regler nicht zu weit auf da sich sonst der O Ring aus seiner Vertiefung l sen kann Stellen Sie sicher dass der Drehknopf wieder geschlossen ist bevor Sie die Pumpe aktivieren WARNUNG Warten Sie bis sich der Analysator auf Raumtemperatur abgek hlt hat bevor Sie ihn anfassen VORSICHT Tragen Sie stets saubere Handschuhe wenn Sie Teile ber hren die in die Analysatorkammer gestellt werden WARNUNG W hrend der MSD entl ftet wird w hlen an der ChemStation nicht die Ansicht Instrument Control Hierdurch wird die Heizung f r die Verbindung aktiviert 5975 MSD Benutzerhandbuch 83 3 Betrieb im Elektronensto El Modus ffnen der Analysatorkammer VORSICHT Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe e Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Antistatische Erdungsmanschette Klein 9300 0969 e Mittelgro 9300 1257 e Gro 9300 0970 Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette und beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen siehe Seite 131 bevor Sie die Analysatorkammer ffnen VORSICHT Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Seite 82 2 Ziehen Sie das Steuerungskabel der seitlichen Karte und das Netzkabel von der seitlichen Karte ab 3 L sen Sie d

MSD der Serie 5975 von Agilent Benutzerhandbuch

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