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Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber

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1. 0000000 EBBABES Sssssossshogen ERBE 3 EEEEHE Abbildung 9 Empfohlene Zwei Ger teanordnung f r 1290 Infinity R ckansicht Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Installation des Probengeberss 3 Installation des Probengebers Erforderliche Teile Vorbereitungen VORSICHT Anzahl Beschreibung 1 Netzkabel des Probengebers 1 Sonstige Kabel siehe unten und Abschnitt Kabel bersicht auf Seite 194 1 ChemsStation und oder Instant Pilot G4208A in der jeweils geeigneten Version siehe Technische Daten auf Seite 26 Aufstellplatz festlegen Stromversorgung sicherstellen Packen Sie das Modul aus Bei Ankunft besch digt Installieren Sie das Modul nicht wenn Sie Anzeichen einer Besch digung entdecken Es ist eine berpr fung durch Agilent erforderlich um zu beurteilen ob das Ger t intakt oder besch digt ist gt Setzen Sie den Agilent Kundendienst ber den Schaden in Kenntnis gt Ein Agilent Kundendienstmitarbeiter begutachtet das Ger t an Ihrem Standort und leitet die erforderlichen Ma nahmen ein 1 Installieren Sie den Probengeber im G
2. Wechselstrom OOO000D CAN Bus Kabel e ie Bo wann P hH e d a ba a m Oo II 3 IB Je Z a2 A a o AE o en Ex E A a za a J Abbildung 7 Empfohlene Ger teanordnung f r den 1290 Infinity R ckansicht 34 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Installation des Probengeberss 3 Ger tekonfiguration mit zwei S ulen Damit der Turm nicht zu hoch wird wenn die Thermostateinheit des automa tischen Probengebers zum System hinzugef gt wird sollten zwei T rme gebil det werden Einige Benutzer bevorzugen die niedrigere H he dieser Anordnung auch ohne Thermostateinheit des automatischen Probengebers Es wird eine etwas l ngere Kapillare zwischen der Pumpe und dem automa tischen Probenge
3. 140 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 Abbau der Nadeleinheit Wann erforderlich Erforderliche Werkzeuge Erforderliche Teile Vorbereitungen Bei berschreiten der Obergrenze des EMF Z hlers f r den Nadelsitz oder wenn die Nadel Anzeichen von Besch digungen Blockierungen oder Leckagen aufweist Best Nr Beschreibung 8710 0510 Gabelschl ssel offen 1 4 bis 5 16 Zoll Best Nr Beschreibung G4226 87201 Nadeleinheit Zur Vermeidung von Leckagen schlie en Sie die Trennventile in der Pumpe oder nehmen Sie die Schl uche von den L sungsmittelflaschen ab Risiko einer Verletzung durch ungesch tzte Nadel Eine ungesch tzte Nadel stellt m glicherweise eine Gefahr f r den Bediener dar gt Bei Arbeiten an der Nadeltr gereinheit ist Vorsicht geboten gt Verwenden Sie die Silikonsicherheitsr hrchen bei jeder neuen Nadel Es empfiehlt sich die Nadeleinheit und den Nadelsitz immer zur gleichen Zeit auszutauschen um eine fr hzeitige Leckage zu verhindern Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 141 10 Wartung Abbau der Nadeleinheit 1 Starten Sie den Wartungsmodus der 2 ffnen Sie die Frontt r und entfernen Sie die Seitent re Benutzerschnittstelle und w hlen Sie die Funktion gt Change needle seat In der Agilent Lab Advisor Software finden Sie die Funktion Change needle seat im Abschnitt Tools 3 Drehen Sie den Nageltr
4. SE Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2011 2012 Die Vervielf ltigung elektronische Speich erung Anpassung oder bersetzung dieses Handbuchs ist gem den Bestimmungen des Urheberrechtsgesetzes ohne vorherige schriftliche Genehmigung durch Agilent Technologies verboten Microsoft Microsoft is a U S registered trademark of Microsoft Corporation Handbuch Teilenummer 64226 92001 Ausgabe 01 2012 Gedruckt in Deutschland Agilent Technologies Hewlett Packard Strasse 8 76337 Waldbronn Germany Dieses Produkt kann als Komponente eines In vitro Diagnosesystem einge setzt werden sofern das System bei den zust ndigen Beh rden registriert ist und den einschl gigen Vorschriften entspricht Andernfalls ist es nur f r den allgemeinen Laborgebrauch vorgesehen Gew hrleistung Agilent Technologies beh lt sich vor die in diesem Handbuch enthaltenen Informationen jederzeit ohne Vorank ndigung zu ndern Agilent Technologies bernimmt keinerlei Gew hrleistung f r die in diesem Handbuch enthaltenen Infor mationen insbesondere nicht f r deren Eignung oder Tauglichkeit f r einen bestimmten Zweck Agilent Technologies bernimmt keine Haf tung f r Fehler die in diesem Hand buch enthalten sind und f r zuf llige Sch den oder Folgesch den im Zusammenhang mit der Lieferung Ingebrauchnahme oder Benutzung dieses Handbuchs Falls zwischen Agilent und dem Benutzer eine sc
5. 5 Setzen Sie den neuen Nadelsitz ein Dr cken Sie ihn fest in Position 6 Beenden Sie die Benutzerschnittstellen Funktion Change needle seat und den Wartungsmodus In der Lab Advisor Software finden Sie die Funktion Change needle seat im Abschnitt Tools 148 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Auswechseln der Rotordichtung Wartung 10 Wann erforderlich Bei schlecht reproduzierbarem Injektionsvolumen oder wenn eine Leckage am Injektionsventil vorliegt Erforderliche Best Nr Beschreibung Werkzeuge 8710 0510 Gabelschl ssel offen 1 4 bis 5 16 Zoll 8710 2394 Erforderliche Teile Anzahl 1 Inbusschl ssel 3 57 mm 15 cm langer T Griff Best Nr Beschreibung 5068 0007 Injektionsventil Rotordichtung 1 ffnen Sie die Frontt re 2 Entfernen Sie mit dem 1 4 Zoll Schl ssel alle Kapillaren vom Injektionsventil Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 149 10 Wartung Auswechseln der Rotordichtung 3 Schrauben Sie mit dem 9 64 Zoll Inbusschl ssel die drei 4 Entfernen Sie den Statorkopf zusammen mit dem Statorschrauben vom Statorkopf ab Statorring Sy AR l f S gt N O DN Q 6 DD 5 d T A s te PRS 5 Entfernen Sie die Rotordichtung 6 Entfernen Sie die Isolationsdichtung Sur L2 N amp p amp gt RS VI gt D n A
6. A N I p T 150 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 7 Installieren Sie die neue Rotordichtung und die Isolationsdichtung IR F N 8 Ba 8 Bringen Sie den Statorring und den Statorkopf wieder an Die Stifte auf dem Statorring und dem Statorkopf m ssen in die entsprechenden L cher eingepasst werden 9 Setzen Sie die Statorschrauben ein und ziehen Sie sie mit dem 9 64 Zoll Inbusschl ssel abwechselnd fest bis der Statorkopf fest sitzt su Z 5 x yL Ay P O 11 Schlie en Sie alle Kapillaren mit dem amp j N gt IN NS N chste Schritte 10 N chste Schritte 1 4 Zoll Gabelschl ssel wieder an die Eing nge des Injektionsventils an Die Positionen der einzelnen Fittings sind auf dem Aufkleber der Probennahmeeinheit erkennbar 12 Schlie en Sie die Frontt r Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 151 10 Wartung Ausbauen der Dosierdichtung Wann erforderlich Bei schlechter Injektionsvolumen Reproduzierbarkeit oder wenn die Dosiereinheit der analytische Dosierkopf leckt Erforderliche Best Nr Beschreibung Werkzeuge 8710 0510 Gabelschl ssel offen 1 4 bis 5 16 Zoll 8710 2392 4 mm Inbusschl ssel Erforderliche Teile Anzahl Best Nr Beschreibung 1 0905 1717 Dosierdichtung 1 Starten Sie den Wartungsmodus der 2 ffnen Sie die Fron
7. L Anforderung eine Laufzeittabelle zu starten Empf nger ist jedes beliebige Modul das laufzeitabh ngige Aktivit ten ausf hrt L System hat ernsthafte Probleme z B Leckage Pumpe wird gestoppt Empf nger ist jedes beliebige Modul das zur Reduzierung des Sicherheitsrisikos beitragen kann Nicht belegt H Alle mit dem System verbundenen Module werden eingeschaltet Empf nger ist jedes beliebige Modul das vom Betrieb anderer Module abh ngt H Das System ist bereit f r die n chste Analyse Empf nger ist jeder Sequenzcontroller L Das System soll so schnell wie m glich betriebsbereit gemacht werden z B Lauf beenden Injektion abbrechen oder beenden Empf nger ist jedes beliebige Modul das laufzeitabh ngige Aktivit ten ausf hrt L Anforderung zum Start des Injektionszyklus z B durch Starten eines beliebigen Moduls Empf nger ist der automatische Probengeber Spezial Schnittstellen Einige Module haben modulspezifische Schnittstellen Anschl sse Diese wer den in der entsprechenden Moduldokumentation beschrieben 188 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Hardware Informationen 12 Einstellen des 8 Bit Konfigurationsschalters ohne integriertes LAN Der 8 Bit Konfigurationschalter befindet sich auf der R ckseite des Moduls Dieses Modul hat keine eigene integrierte LAN Schnittstelle Es kann durch ber die LAN Schnittstelle eines anderen Moduls bzw
8. Das Injektionsventil mit 6 Anschl ssen nur 5 davon werden verwendet wird durch einen Hochgeschwindigkeits Schrittmotor angetrieben W hrend der Probennahmesequenz umgeht das Injektionsventil den automatischen Proben geber und leitet den Fluss von der Pumpe direkt zur S ule W hrend der Injek tion und Analyse leitet das Ventil den Fluss durch den Probengeber wodurch die ganze Probe zur S ule gelangt und die Dosiereinheit und die Nadel bei Beginn der n chsten Probeninjektion stets frei von Probenr ckst nden ist Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 11 1 12 Einf hrung Die Steuerung der Flaschen Plattentemperatur im thermostatisierbaren auto matischen Probengeber erfolgt durch ein zus tzliches Agilent Modul der Serie 1200 dem Agilent Thermostat f r den ALS FC Spotter der 1200 Serie Der Thermostat enth lt Peltier gesteuerte W rmetauscher Ein Ventilator zieht die Luft oberhalb des Probentr gers im Probengeber an Sie wird dann ber die Rippen der K hl Heizeinheit geleitet Dort wird die Luft je nach Temperatur einstellung gek hlt oder erw rmt Die so erw rmte gek hlte Luft tritt ber eine Aussparung unter dem speziell daf r konzipierten Probenteller in den automatischen Probengeber ein Sie wird dann gleichm ig durch den Proben teller verteilt und sorgt so f r eine effektive Temperatursteuerung unabh ngig von der Anzahl der im Probenteller befindlichen Flaschen Bei der K hlung
9. Diagnose und Reparatur Logb cher gt Speichern Sie Ihre Methoden und Daten bevor Sie einen erzwungenen Kaltstart ausf hren Wenn Sie folgende Schaltereinstellungen verwenden und das Ger t wieder ein schalten wird ein erzwungener Kaltstart durchgef hrt Tabelle 19 Einstellungen f r erzwungenen Kaltstart ohne integriertes LAN Modus sw1 sw2 sw3 sw4 sw5 sw6 Sw7 sw38 TEST BOOT 1 1 0 0 1 0 0 1 192 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch o 13 9209 Anschlusskabel o 2 Kabel bersicht 194 Analogkabel 196 Remote Kabel 198 BCD Kabel 201 CAN LAN Kabel 203 Kabel f r externen Kontakt 204 Agilent Modulan PC 205 Agilent 1200 Modul an Drucker 206 Dieses Kapitel enth lt Informationen ber Kabel die in der 1290 Serie von HPLC Modulen verwendet werden SEE Agilent Technologies 193 13 Anschlusskabel Kabel bersicht 194 Verwenden Sie ausschlie lich Originalkabel von Agilent Technologies um eine einwandfreie Funktion und die Einhaltung der Sicherheits und EMC Bestimmungen zu gew hrleisten Analogkabel Best Nr 35900 60750 35900 60750 01046 60105 Remote Kabel Best Nr 03394 60600 03396 61010 5061 3378 01046 60201 BCD Kabel Best Nr 03396 60560 G1351 81600 Beschreibung Steckverbindung Agilent Modul zu 3394 6 Integratoren Agilent 35900A A D Wandl
10. Hinterer Blindsitz fehlt 116 nitialisierung fehlgeschlagen 110 Leck 100 Lecksensor kurzgeschlossen 96 Lecksensor offen 97 L fter ausgefallen 99 otortemperatur 112 Nadel an Nadelsitzposition 107 Nadelsperre fehlerhaft 106 Probengeber 101 Remote Timeout 94 Schlauchpumpenfehler 114 Sensor zur Temperaturkompensation kurzgeschlossen 98 Sensor zur Temperaturkompensation offen 98 ung ltige Probenflaschenposition 113 Ventilschaltung in den Hauptfluss fehlerhaft 105 Ventilschaltung in den Nebenfluss fehlerhaft 104 Verlorener CAN Partner 95 Zeit berschreitung 92 Firmware Aktualisierungen 177 177 162 Beschreibung 176 Hauptsystem 176 Residentes System 176 Upgrade Downgrade 162 219 Index Flusszelle Max Light Hochempfindlichkeitszelle 74 Max Light Kartuschenzelle 74 Frequenzbereich 25 Funktionsprinzip Probengeber 13 G Ger teaufbau 20 Ger teumgebung Netzkabel 23 Gewicht 25 Herunterfahren 93 njektionsvolumen h here Volumina erzielen 66 njektor Schritte 131 nstallation Platzbedarf 24 Stromversorgung 22 nternet 216 K Kabel Analog 194 196 BCD 194 201 CAN 195 203 externer Kontakt 195 204 LAN 195 203 Remote 194 198 RS 232 195 205 bersicht 194 Kommunikationseinstellungen RS 232C 190 220 Kondensation 24 Konfiguration ein Turm 32 zwei T rme R ckansicht 36 zwei T rme Vorderansicht 35 zwei T rme 35 L LAN 185 Kabel 203 Leck 100 Lecksensor kurzgeschlossen 96
11. Inhalt Optimierung der Pumpenleistung 61 Totvolumen und Extra S ulen Volumen 62 So konfigurieren Sie das optimale Totvolumen 63 Erreichen von h heren Injektionsvolumina 66 Erreichen eines hohen Durchsatzes 69 Erreichen einer h heren Aufl sung 70 Erreichen einer h heren Empfindlichkeit 73 Erreichen niedrigster Verschleppungen 81 Fehlerbehebung und Diagnose 83 bersicht ber die Anzeigen und Testfunktionen des Moduls 84 Statusanzeigen 85 Benutzerschnittstellen 87 Agilent Diagnose Software 88 Fehlerbeschreibungen 89 Was sind Fehlermeldungen 91 Allgemeine Fehlermeldungen 92 Fehlermeldungen des Moduls 101 Testfunktionen 117 Einf hrung 118 System Drucktest 119 Probengeber Leckagetest 122 Selbstjustierung der Probentransporteinheit 124 Wartungsstellungen 126 Injektorschritte 131 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Inhalt 10 Wartung 135 Einf hrung in die Wartung 136 Sicherheitshinweise Warnung und Vorsicht 137 berblick ber die Wartung 139 Reinigung des Ger tes 140 Abbau der Nadeleinheit 141 Einsetzen der Nadeleinheit 144 Auswechseln des Nadelsitzes 147 Auswechseln der Rotordichtung 149 Ausbauen der Dosierdichtung 152 Einsetzen der Dosierdichtung 155 Austauschen der Kartusche der peristaltischen Pumpe 157 Installation der Schnittstellenplatine 160 Austausch der Firmware des Moduls 162 1 Wartungzubeh r 163 berblick ber die Ersatzteile 164 P
12. Kurzschluss Der Widerstand am Temperaturkompensator NTC auf der Hauptplatine h ngt von der Umgebungstemperatur ab Anhand der Widerstands nderung gleicht die Leckschaltung Schwankungen der Umgebungstemperatur aus Die Fehlermeldung wird erzeugt sobald der Widerstand ber den Sensor unter den unteren Grenzwert f llt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Fan Failed Error ID 0068 L fter ausgefallen Der L fter im Modul ist ausgefallen Mit Hilfe des Hallsensors auf dem L ftersockel berwacht die Hauptplatine die L ftergeschwindigkeit Falls die L ftergeschwindigkeit eine bestimmte Zeit lang einen bestimmten Grenzwert unterschreitet wird eine Fehlermel dung erzeugt Abh ngig vom Modul werden bestimmte Bauteile z B die Lampe im Detek tor abgeschaltet um sicherzustellen dass das Modul innen nicht berhitzt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 L fterkabel ist nicht angeschlossen Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 2 L fter ist defekt Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 99 100 Fehlerbeschreibungen Leak Leck Error ID
13. Lecksensor offen 97 Lithiumbatterien 211 L sungsmittel 215 L fter ausgefallen 99 Luftfeuchtigkeit 25 M Max H he bei Nichtbetrieb 25 Meldung Remote Timeout 94 Nadel Wechsel 128 Nadeltr ger Austausch 129 Netzkabel 23 Netzschalter 37 Netzspannung 25 0 Optimierung Detektorempfindlichkeit 74 Erreichen niedrigster Verschleppung 81 Erzielung h herer Aufl sung 70 Ger teanordnung 32 h here Empfindlichkeit erzielen 73 Injektionsvolumina 66 S ulenverwendung 73 Spaltbreite 77 Wellenl nge und Bandbreite 74 P Peakbreite 79 Physikalische Spezifikationen 25 Platzbedarf 24 Probenteller 165 R Reinigung 140 Remote Kabel 198 Reparaturen Firmware austauschen 162 RS 232C 185 Kabel 205 Kommunikationseinstellungen 190 S Sch den bei Anlieferung 30 Schleifenkapillare Wechsel 128 Schnittstellen 182 Schritte Injektor 131 Schritt Befehle 133 Sensor zur Temperaturkompensation kurzgeschlossen 98 Sensor zur Temperaturkompensation offen 98 Sicherheitshinweise Lithiumbatterien 211 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Sicherheit Allgemeine Informationen 208 Standards 25 Symbole 210 Sicherheitsklassel 208 Signalwellenl nge 76 Spaltbreite 77 Spannungsbereich 25 Spezial Schnittstellen 188 Spezielle Einstellungen Boot resident 192 erzwungener Kaltstatt 192 Spezifikationen physikalische 25 Statusanzeige 86 Stromverbrauch 25 Stromversorgungsanzeige 8
14. RE Agilent Technologies 1 Einf hrung Funktionen 10 Der 1290 Infinity Probengeber weist einen erh hten Druckbereich auf und erm glicht damit den Einsatz der modernsten S ulentechnologie S ulen mit Partikeldurchmesser kleiner 2 um im Agilent 1290 Infinity LC System Er bie tet dar ber hinaus erh hte Robustheit aufgrund optimierter neuer Teile einen f r hohe Geschwindigkeit bei niedrigster Verschleppung ausgelegten Durchfluss erh hte Probeninjektionsgeschwindigkeit f r hohen Probendurch satz erh hte Produktivit t durch Verwendung des Modus f r berlappende Injektionen flexible und komfortable Probenhandhabung mit verschiedenen Arten von Probenbeh ltern wie beispielsweise Probenflaschen und Wellplates Die Verwendung von 384er Wellplates erm glicht die unbeaufsichtigte Bear beitung von bis zu 768 Proben Technische Einzelheiten finden Sie in Technische Daten auf Seite 26 Dieser 1290 Infinity Probengeber wurde gemeinsam mit dem Agilent 1290 Infinity Fl ssigkeitschromatographen auf den Markt gebracht Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Einf hrung 1 berblick ber das Modul Der Transportmechanismus des Probengebers verwendet einen X Z Theta Roboter zur Positionsoptimierung des Probenaufgabearms auf der Wellplate Sobald sich der Probenaufgabearm ber der programmierten Pro benposition befindet wird das programmierte Probenvolumen durch die Dosiereinheit in die Proben
15. gereinigt werden Sobald die Nadel im Sp lanschluss sitzt f rdert eine Schlauchpumpe f r eine bestimmte Zeit etwas L sungsmittel um die Au enseite der Nadel zu reinigen Am Ende dieses Verfahrens f hrt die Nadel zum Injektionsanschluss zur ck Abbildung 4 Reinigen der Nadel Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 17 1 Einf hrung Einspritzen und Analysenlauf Der letzte Schritt umfasst die Injektion und den Analysenlauf Das Ventil mit 6 Anschl ssen wird in die Injektionsstellung geschaltet und leitet den Fluss zur ck in die Probenschleife die jetzt eine bestimmte Probenmenge enth lt Der L sungsmittelfluss transportiert die Probe auf die S ule und die Tren nung beginnt Dies ist der Beginn eines Analysenlaufs innerhalb einer Ana lyse Zu diesem Zeitpunkt werden alle wichtigen die Leistung beeinflussenden Komponenten intern vom L sungsmittelfluss gesp lt Bei Standardanwen dungen ist kein zus tzliches Sp lverfahren erforderlich 18 To waste Sample loop Metering device Injection Flush gt us gt needie port gt gt gt gt gt D DeD gt D gt gt Peristaltic pump From pump Injection valve To column Abbildung 5 Einspritzen und Analysenlauf Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Fr hwarnsystem f r f llige Wartungen Die Wartung erfordert den Austausch von Komponenten die hohen B
16. lt 126 pts scan lt 251 pts scan lt 501 pts scan gt 501 pts scan min lt 0 0016 0 016 1602 1602 80 40 20 gt 0 0016 0 03 1602 1602 80 40 20 gt 0 003 0 062 80 80 80 80 40 gt 0 006 0 12 40 40 40 40 40 gt 0 012 0 25 20 20 20 20 20 gt 0 025 0 5 10 10 10 10 10 gt 0 05 1 0 5 5 5 5 5 gt 0 10 2 0 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 gt 0 20 4 0 1 25 1 25 1 25 1 25 1 25 gt 0 40 8 0 0 625 0 62 0 625 0 625 0 625 gt 0 85 16 0 0 3125 0 31 0 3125 0 3125 0 3125 1 2 nur G4212A 80 Werte in der Benutzeroberfl che k nnen gerundet werden Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Optimierung der Pumpenleistung 6 Erreichen niedrigster Verschleppungen Die Verschleppung wird gemessen wenn Rest Peaks einer vorherigen Injek tion mit aktiver Substanz in einer nachfolgenden Injektion mit Blindl sung erscheinen In diesem Fall liegt eine Verschleppung zwischen den Injektionen mit aktiven Substanzen vor die zu fehlerhaften Ergebnissen f hren kann Der Grad der Verschleppung wird als Bereich des Peaks in der Blindl sung als Pro zentsatz des Bereichs in der vorherigen aktiven Injektion angegeben Der Agi lent 1290 Infinity Probengeber wurde so ausgelegt dass eine m glichst geringe Verschleppung auftritt indem besondere Sorgfalt auf den Fl ssigkeitsweg und die Verwendung von Materialien gelegt wurde die sich durch eine m glichst geringe Probenadsorption auszeichnen Ein Verschleppungsgrad von 0 002
17. r gro es Volumen Multi Draw enth lt die folgenden 2 Teile 1290 Infinity 1200 bar Multi Draw Tech Note ENG Anschlusssitzkapillare 80 uL 0 5 mm ID 0 9 mm OD Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 12 Hardware Informationen Firmware Beschreibung 176 Systemstart und Initialisierungsprozess 179 Elektrische Anschl sse 180 R ckseite des Moduls 181 Schnittstellen 182 berblick ber Schnittstellen 185 Einstellen des 8 Bit Konfigurationsschalters ohne integriertes LAN 189 Einstellungen f r die RS 232C Kommunikation 190 Spezielle Einstellungen 192 Dieses Kapitel beschreibt den automatischen Probengeber mit weiteren Einzel heiten zu Hardware und Elektronik Er Agilent Technologies 175 12 Hardware Informationen Firmware Beschreibung Die Firmware des Ger ts besteht aus zwei unabh ngigen Teilen e einem nicht ger tespezifischen Teil namens Residentes System e einem ger tespezifischen Teil namens Hauptsystem Residentes System Der residente Teil der Firmware ist f r alle Agilent Module der Serien 1100 1200 1220 1260 1290 identisch Seine Eigenschaften sind e vollst ndige Kommunikationsf higkeiten CAN LAN und RS 232C e Speicherverwaltung e F higkeit zur Aktualisierung der Firmware auf dem Hauptsystem Hauptsystem Seine Eigenschaften sind e vollst ndige Kommunikationsf higkeiten CAN LAN und RS 23
18. t erstellen Die Test und Dia Snosefunktionen der Agilent Lab Advisor Software k nnen von den Beschrei bungen in diesem Handbuch abweichen Detaillierte Informationen finden Sie in den Hilfedateien der Agilent Lab Advisor Software Bei den Ger tehilfsprogrammen handelt es sich um eine Basisversion von Lab Advisor mit eingeschr nkter Funktionalit t die zur Installation Nutzung und Wartung erforderlich ist Sie umfassen keine erweiterten Reparatur Fehler such und berwachungsfunktionen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 8 Fehlerbeschreibungen Was sind Fehlermeldungen 91 Allgemeine Fehlermeldungen 92 Timeout 92 Shutdown 93 Remote Timeout 94 Lost CAN Partner 95 Leak Sensor Short 96 Leak Sensor Open 97 Compensation Sensor Open 98 Compensation Sensor Short 98 Fan Failed 99 Leak 100 Fehlermeldungen des Moduls 101 Exhaust Fan Failed 101 Front Door Error 102 Side Door Error 102 Arm Movement Failed or Arm Movement Timeout 103 Valve to Bypass Failed 104 Valve to Mainpass Failed 105 Needle Lock Failed 106 Needle to Needle Seat Position 107 Needle Carrier Failed 108 Missing Vial or Missing Wash Vial 109 Initialization Failed 110 Metering Home Failed 111 Motor Temperature 112 Invalid Vial Position 113 Peristaltic Pump Error 114 SEE Agilent Technologies 89 8 _Fehlerbeschreibungen Vessel or Wash Vessel Error 115 V
19. 0064 Es wurde ein Leck im Modul entdeckt Die Signale von zwei Temperaturf hlern Lecksensor und der auf der Platine befindliche Sensor zur Temperaturkompensation werden von der Leckerken nungsschaltung verwendet um festzustellen ob ein Leck vorhanden ist Wenn ein Leck auftritt k hlt sich der Lecksensor durch das L sungsmittel ab Dadurch ndert sich der Widerstand des Lecksensors Diese nderung wird durch die Sensorschaltung auf der Hauptplatine registriert M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Verschraubungen sind locker Stellen Sie sicher dass alle Verschraubungen fest angezogen sind 2 Kapillarleitung ist gebrochen Tauschen Sie defekte Kapillarleitungen aus Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen Fehlermeldungen des Moduls Diese Fehlermeldungen sind spezifisch f r den Probengeber Exhaust Fan Failed Error ID 4456 4457 Entl fter ausgefallen Der Entl fter im Modul ist ausgefallen Mit Hilfe des Hallsensors auf dem L ftersockel berwacht die Hauptplatine die L ftergeschwindigkeit Wenn die L ftergeschwindigkeit unter einen bestimmten Wert f llt wird eine Fehlermeldung generiert und das Modul schaltet ab M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 L fterkabel ist nicht angeschlossen Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 2 L fter ist defekt Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Defekte Hauptplat
20. 1 1 gerade Parit t Es werden immer ein Start und ein Stoppbit verwendet nicht nderbar Standardm ig stellt sich das Modul auf 19200 Baud ein 8 Datenbits ohne Parit t Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 191 12 Hardware Informationen Spezielle Einstellungen Die speziellen Einstellungen sind f r bestimmte Aktionen erforderlich nor malerweise in einem Service Fall Boot Resident Prozeduren zur Aktualisierung der Firmware erfordern diesen Modus falls beim Laden der Firmware Haupt Firmware Komponente Fehler auftreten Wenn Sie folgende Schalterstellungen verwenden und das Ger t wieder einschal ten verbleibt die Ger tefirmware im residenten Modus Das Ger t kann nicht als Modul betrieben werden Es werden nur die Basisfunktionen des Betriebssystems verwendet zum Beispiel f r die Kommunikation In diesem Modus kann die Hauptfirmware geladen werden mithilfe von Update Hilfsprogrammen Tabelle 18 Boot Resident Einstellungen ohne integriertes LAN Modus swi sw2 sw3 sw4 sw5 SW6 Sw7 sw38 TEST BOOT 1 1 0 0 1 0 0 0 Erzwungener Kaltstart Ein erzwungener Kaltstart kann durchgef hrt werden um das Modul in einen definierten Modus mit Standard Parametereinstellungen zu versetzen VORSICHT Datenverlust Ein erzwungener Kaltstart l scht alle Methoden und Daten die im nicht fl chtigen Speicher gespeichert sind Hiervon ausgenommen sind die Kalibrierungseinstellungen
21. 1 Ein DCD 2 Ein RxD 3 Aus TxD 4 Aus DTR 5 Masse 6 Ein DSR 7 Aus RTS 8 Ein CTS 9 Ein RI Ger t PC DCD 1 1 DCD RX 2 2 RX TX 3 X 3 TX DTR 4 4 DTR cnp 5 Da 5 enD DSR 6 6 DSR RTS 7 7 RTS CTS 8 ee 8 CTS RI 9 9 RI DB9 DB9 DB9 DB9 M nnlich Weiblich Weiblich M nnlich Abbildung 35 RS 232 Kabel Analogsignalausgabe Die Analogsignalausgabe kann an eine Aufzeichnungsvorrichtung geleitet wer den Einzelheiten dazu finden Sie in der Beschreibung der Hauptplatine des Moduls Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Hardware Informationen 12 APG Remote Der APG Remote Anschluss kann in Verbindung mit anderen Analyseger ten von Agilent Technologies benutzt werden um Funktionen wie allgemeines Abschalten Vorbereiten usw zu nutzen Diese Remote Steuerung gestattet die Verbindung zwischen einzelnen Ger ten oder Systemen zur Durchf hrung koordinierter Analysen mit einfachen Ver bindungsanforderungen Es wird der Subminiatur D Steckverbinder verwendet Das Modul verf gt ber einen Remote Anschluss mit gleichzeitig Ein und Ausgang verdrahtete ODER Schaltung Um innerhalb eines dezentralen Analysesystems maximale Sicherheit zu gew hrleisten dient eine Signalleitung SHUT DOWN speziell dazu die system kritischen Komponenten abzuschalten sobald in irgendeinem der Module ein schwerwiegendes Problem erkannt wird Zur Erkennung ob alle angeschlos senen Module eingeschaltet oder
22. 165 11 Wartungzubeh r Empfohlene Probentr ger und Abdeckfolien Tabelle 9 Empfohlene Probentr ger und Abdeckfolien Beschreibung Ersatzteilnummer Zeilen S ulen Plattenh he Volumen Packungs HL gr e 384Agilent 5042 1388 16 24 14 4 80 30 384Corning Keine Agilent Bestellnr 16 24 14 4 80 384Nunc Keine Agilent Bestellnr 16 24 14 4 80 96 Mikrotiterplatte 5042 1386 8 12 14 3 500 10 96 Mikrotiterplatte 5042 1385 120 96Agilent konisch 5042 8502 8 12 17 3 150 25 96CappedAgilent 5065 4402 8 12 47 1 300 1 96Corning Keine Agilent Bestellnr 8 12 14 3 300 96CorningV Keine Agilent Bestellnr 8 12 14 3 300 96DeepAgilent3imm 5042 6454 8 12 31 5 1000 50 96DeepNunc31mm Keine Agilent 8 12 31 5 1000 Bestellnr 96DeepRitter41mm Keine Agilent 8 12 41 2 800 Bestellnr 96Greiner Keine Agilent Bestellnr 8 12 14 3 300 96GreinerV Keine Agilent Bestellnr 8 12 14 3 250 96Nunc Keine Agilent Bestellnr 8 12 14 3 400 Abdeckmatte f r alle 96er Agilent 8 12 50 Probentr ger 5042 1389 Wenn Gef e verwendet werden die h her als 41 mm sind f hrt das dazu dass die Nadel den Grund des Gef es nicht erreichen kann 166 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartungzubeh r 11 Empfohlene Probentr ger Best Nr Beschreibung G2255 68700 Probentr ger f r 54 x 2 mL Flaschen 6 St 5022 6539 Probentr ger f r 15 x 6 mL Flaschen 1 St 5022 6538 Prob
23. 6 Nr Best Nr 1 5067 4114 2 1535 4045 3 4 5068 0007 5 5068 0006 6 1535 4857 Beschreibung Injektionsventil Aktuator Isolationsdichtung Statorring Injektionsventil Rotordichtung Stator Statorschrauben 170 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartungzubeh r 11 Abdeckteile Abbildung 30 Geh useteile Nr Best Nr Beschreibung 1 5067 4662 Schrankkit Sockel Seiten und Oberseite 5042 9964 Typenschild f r Agilent Serie 1290 G4226 67001 T rreparaturkit inklusive Frontt r Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 171 11 Wartungzubeh r Teile des Leckagesystems 172 Abbildung 31 Teile des Leckagesystems Best Nr Beschreibung 5061 3356 Lecksensor G4226 44511 Leck berlauf 0890 1711 Leckageschl uche 185 mm 5041 8388 Leckagetrichter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartungzubeh r 11 Aktualisierungskits Best Nr Beschreibung 5067 4703 40 uL Flex Schleifenkit G4214A 100 uL Injektionskit einschlie lich 100 uL Flex Schleifenkit 5067 4710 und analytischen Kopf G1367 60003 nur f r 600 bar Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 173 11 Wartungzubeh r Injektionskit f r gro es Volumen Multi Draw Abbildung 32 Anschlusssitzkapillare 80 uL Best Nr G4216 68711 G4216 90000 G4226 87303 174 Beschreibung Injektionskit f
24. ALS Nadel reinigen Die System Info Anzeige enth lt Details des Probengebers Firmwareversion Zeitgerecht e Hauptplatineninformationen Informationen zur Transporteinheit e Informationen zur Probennahmeeinheit Spritzeninformationen 58 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch lt Not Set gt Volumes Syringe 20 ul Seat 1 2 ul On Missing Vessel Abort Plate 1 Front lt No Plate gt Plate 2 Back lt No Plate gt Flush Out Pump BINPUMP Serial Interface 19200 Baud 8 Bits None Parity Sample Illumination OFF A user defined identifier for the module ST 14 02 System T Controller I Bin Pump I HIP ALS RI Method UNNAMED filtered Edit BI HIP PP0005505 g Control Injection Mode Standard Overlap Disabled j Needle Wash 3 0 sec in Flush Port 3 Wash Position v o Toggle Draw Speed 100 0 l min Eject Speed 100 0 ul min _ Be K A 14 11 l Arbeiten mit dem Modul 5 nit Agilent Instant Pilot G4208A Die Configure Anzeige erm glicht folgende Konfigurationen Symbolischer Name des Moduls Volumen Verhalten bei fehlendem Fl schchen Plattenkonfiguration Entleerungspumpe e Konfiguration der seriellen Schnittstelle Probenbeleuchtung Die Method Anzeige enth lt alle Methodenparameter des Probengebers Sie k nnen bearbeitet werden
25. CAN Kabel m ssen ordnungsgem installiert sein 2 Defektes CAN Kabel Tauschen Sie das CAN Kabel aus 3 Hauptplatine in einem anderen Modul ist Schalten Sie das System aus Starten Sie es defekt erneut und stellen Sie fest welche Module nicht vom System erkannt werden Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 95 96 Fehlerbeschreibungen Leak Sensor Short Error ID 0082 Lecksensor kurzgeschlossen Der Lecksensor im Modul ist ausgefallen Kurzschluss Der Stromfluss durch den Lecksensor h ngt von der Temperatur ab Ein Leck wird entdeckt wenn das L sungsmittel den Lecksensor abk hlt und sich dadurch der Stromfluss innerhalb bestimmter Grenzwerte ndert Die Fehler meldung wird erzeugt sobald der Strom ber den oberen Grenzwert ansteigt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Der Lecksensor ist defekt Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 2 Lecksensor ist nicht richtig verlegt und wird Wenden Sie sich an einen Agilent von einem Metallteil eingeklemmt Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Leak Sensor Open Error ID 0083 Lecksensor offen Der Lecksensor im Modul ist ausgefallen Stromkreis unterbrochen Der Stromfluss durch den Lecksensor h ngt von der Temperatur ab Ein Leck wird entdeckt wenn das L sungsmittel den Lecksensor abk hlt und sich der Stromfluss innerhalb best
26. Carat More zu verschieben W hlen Sie Cut um die aktuell gew hlte Zeile zu l schen opy Paste Move down und auf das Clipboard zu setzen W hlen Sie Copy um die aktuell gew hlte Zeile auf das Clipboard zu kopieren W hlen Sie Paste um die Zeile an der aktuellen Position im Clipboard einzuf gen Setup Method 56 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Modulkonfiguration Arbeiten mit d des Probengebers mit der Agilent Che em Modul Diese Einstellungen k nnen ber das Men Instrument gt Mehr Agilent 4220A gt Probengeber Konfiguration gt aufgerufen werden 1100 1200 HipALS Configuration Instrument 1 Communication Device name 1290 Infinity ALS Type ID G4226A Serial number PPO0055050 Firmware revision 4 06 15 001 Connection settings Options Syringe Seat Capillary Max injection volume External contacts board installed use BCD port for BCD port output format Thermostat installed Rinse valve installed Define Wellplates Device name basierend auf dem Modul Type ID basierend auf dem Modul Produktnummer Einige Module k nnen die nderung des Typs basierend auf Hardware Firmware zulassen Dies bewirkt eine nderung von Leistungsmerkmalen und Funktionen Serial number basierend auf dem Modul Firmware revision basierend auf dem Modul Options listet installierte Optionen auf Agilent 129
27. LAN Schnittstelle z B Detektoren G1315C D DAD und G1365C D MWD Diese Schnittstelle erm gli cht die Steuerung des Moduls Systems ber einen angeschlossenen Computer mit der entsprechenden Steuerungssoftware Wenn das System einen Agilent Detektor DAD MWD FLD VWD RID umfasst sollte das LAN aufgrund der h heren Datenlast mit dem DAD MWD FLD VWD RID verbunden werden Wenn das System keinen Agilent Detektor umfasst sollte die LAN Schnittstelle in der Pumpe oder im automatischen Probengeber installiert werden RS 232C seriell Der RS 232C Anschluss wird zur Steuerung des Moduls von einem Computer mit entsprechender Software aus verwendet Diese Schnittstelle kann durch den Konfigurationsschalter an der R ckseite des Moduls konfiguriert werden Informationen hierzu finden Sie unter Einstellungen f r die RS 232C Daten kommunikation Bei Hauptplatinen mit integriertem LAN ist keine Konfiguration m glich Diese sind wie folgt vorkonfiguriert e 19 200 Baud 8 Datenbits ohne Parit t e es werden immer ein Start und ein Stoppbit verwendet nicht nderbar Die RS 232C Schnittstelle ist als DCE Data Communication Equipment Daten bertragungseinrichtung ausgelegt mit einem 9 poligen m nnlichen SUB D Anschluss Die Pins sind wie folgt definiert Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 185 12 Hardware Informationen 186 Tabelle 11 RS 232C Belegungstabelle Pin Richtung Funktion
28. Probengeber 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Dieses Kapitel enth lt Informationen zu Umgebungsanforderungen sowie tech nische Daten und Leistungsspezifikationen 3 Installation des Probengebers Dieses Kapitel enth lt Informationen zum Auspacken zur berpr fung auf Vollst ndigkeit zur Ger teanordnung und zur Installation des Probengebers 4 LAN Konfiguration Dieses Kapitel enth lt Informationen zum Anschluss des Probengebers an den Computer auf dem die Agilent ChemsStation installiert ist 5 Arbeiten mit dem Modul Dieses Kapitel enth lt Informationen zur Einrichtung des Probengebers f r eine Analyse sowie eine Beschreibung der Grundeinstellungen 6 Optimierung der Pumpenleistung Dieses Kapitel enth lt Informationen ber die Optimierung der Leistung oder den Einsatz zus tzlicher Ger te 7 Fehlerbehebung und Diagnose Dieses Kapitel gibt einen berblick ber die Funktionen zur Fehlerbehebung und Diagnose sowie ber die verschiedenen Benutzeroberfl chen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 3 Inhalt dieses Handbuchs 8 Fehlerbeschreibungen Dieses Kapitel erl utert die Bedeutung der Fehlermeldungen gibt Hinweise zu den m glichen Ursachen und empfiehlt Vorgehensweisen zur Behebung der Fehlerbedingung 9 Testfunktionen In diesem Kapitel werden die Tests f r das Modul beschrieben 10 Wartung In diesem Kapitel wird die Wartung des automatischen Probe
29. Sicherheitsbestimmungen zu gew hrleisten 180 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Hardware Informationen 12 R ckseite des Moduls L JO Ai er o sedil E Ld THERM REMOTE GAN DS OUT GONPIG CD a e a GE Gum E GENE EC NC AOO o a a amp 5 i XE Agilent Technologies CE x Gase mas rss am c Product No E iD n amn c man a lt gt CD lt c gt amp le elels Zen amn c c c gt lt gt Sorel Nos meato E am m N EE aD 5 cc gt c r m fae wann A al r Fi Bn Au an NL ED mc c us gt c Abbildung 34 R ckansicht des Moduls Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 181 12 Hardware Informationen Schnittstellen Die Agilent Ger temodule der Serie 1200 Infinity weisen folgende Schnittstel len auf Tabelle 10 Schnittstellen f r Agilent Ger temodule der Serie 1200 Infinity Modul CAN LAN BCD LAN RS 232 Analog APG Spezial optional integriert Remote Pumps G1310B Iso Pumpe 2 Ja Nein Ja 1 Ja G131
30. dem Zeitpunkt des Mischens die Verbindungen zwischen Pumpe und automa tischem Probengeber das Volumen im Flussweg durch den Probengeber und die Verbindungen zwischen Probengeber und S ule 62 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Optimierung der Pumpenleistung 6 So konfigurieren Sie das optimale Totvolumen F r besonders schnelle Gradienten ber 0 5 min kann das Totvolumen des System einfach reduziert werden ohne dass die physische Konfiguration des Systems ge ndert werden muss Die nderung wird erreicht indem Sie das Verhalten des Probengebers ndern Das 80 ul Totvolumen des Agilent 1290 Infinity Probengebers wird durch den Fl ssigkeitsweg vom Injektionsventil durch die Dosiereinheit die Nadel den Nadelsitz und die Verbindungskapillaren zur ck in das Injektionsventil siehe Abbildung 13 auf Seite 64 verursacht Zur Durchf hrung einer Injektion schaltet das Ventil von Hauptfluss auf Nebenfluss damit die Dosiereinheit die Probe in die Nadelkapillare ziehen kann Die Injektion wird durchgef hrt wenn das Ventil auf Hauptfluss zur ckschaltet und die Probe zur S ule trans feriert wird Das Ventil bleibt w hrend der Analyse in dieser Stellung damit der Probengeber laufend gesp lt wird Der Gradient muss daher durch dieses Totvolumen flie en um die S ule zu erreichen Dies kann ausgeschlossen wer den indem das Injektionsventil von Hauptfluss auf Nebenfluss zur ckgeschal tet wird nachdem
31. der Schnittstellenplatine Wann erforderlich Erforderliche Werkzeuge Erforderliche Teile VORSICHT Bei Installation oder Defekt Beschreibung Schlitzschraubenzieher Anzahl Beschreibung 1 Schnittstellenkarte Elektronische Platinen sind empfindlich gegen ber statischer Entladung ESD und sollten vorsichtig behandelt werden damit sie nicht besch digt werden Die Ber hrung von elektronischen Platinen und Komponenten kann zu elektrostatischen Entladungen f hren Elektrostatische Entladungen k nnen die elektronischen Platinen und andere Bauteile besch digen gt Halten Sie die Platine immer am Rand und ber hren Sie keine elektrischen Komponenten Verwenden Sie stets einen ESD Schutz z B ein antistatisches ESD Armband wenn Sie mit elektronischen Platinen und Komponenten hantieren 160 1 Schalten Sie den Probengeber ber den Netzschalter aus 2 Ziehen Sie die Kabel von den Steckbuchsen der Schnittstellenplatine 3 L sen Sie die Schrauben Ziehen Sie die Schnittstellenplatine aus dem Pro bengeber 4 Installieren Sie die Schnittstellenplatine Ziehen Sie die Schrauben fest Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 Installation der Schnittstellenplatine 5 Schlie en Sie wieder alle Kabel am Platinenanschluss an Schrauben Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 161 10 Wartung Austausch der Firmware des Moduls Wann erforderlic
32. des Probengebers Vorbereitungen L sungsmittel m ssen in beiden Kan len vorhanden sein 1 F hren Sie den Autosampler Leak Test ber den Agilent Lab Advisor aus wei tere Informationen finden Sie in der Online Hilfe der Benutzeroberfl che General Limits Signals Test Name ALS leak test for Aladdin Description Proiminary ALS leak test for Aladdin Module 64220A 1P00000003 Approx Time Not defined Status Passed Test Procedure Rest Name Valve 4 a aisi V 1 Checking pre requisites pump on etc l Metering device leak 0 11 plimen V 2 Fiushthe system Needie seat leak 0 2 ylimin y 3 Insert blank nut Total sampler leak 0 45 pimin V 4 Measuring leak rates v 5 Evaluate results v 6 Restore system configuration Abbildung 20 Probengeber Leckagetest Ergebnisse 122 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Testfunktionen 9 Probengeber Leckagetest Testauswertung Sampler Leak Test Failed Probengeber Leckagetest Nicht bestanden M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Leckage in der Dichtung der Dosiereinheit Wechseln Sie die Dichtung der Dosiereinheit 2 Nadel und oder Nadelsitz besch digt Wechseln Sie die Nadel und den Nadelsitz 3 Besch digte Rotordichtung im Wechseln Sie die Rotordichtung Injektionsventil 4 Leckage in den Verschraubungen Ziehen Sie die Verschraubungen fest oder tauschen Sie die Kapillaren aus Beachten Sie die Differenz zwischen der Angabe error Fehl
33. des kompletten Spektrenbereichs berechnen und an das Datensystem senden Ein UV Chromatogramm oder Signal stellt Extinktionsdaten im Vergleich zur Zeit dar und wird durch seine Wellenl nge und Bandbreite definiert e Die Wellenl nge gibt die Mitte der Detektionsbande an Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Optimierung der Pumpenleistung 6 e Die Bandbreite definiert den Wellenl ngenbereich ber den der Durch schnitt der Extinktionswerte berechnet wird um das Ergebnis f r jeden Zeitpunkt zu ermitteln Beispielsweise hat ein Signal bei einer Wellenl nge von 250 nm und mit einer Bandbreite von 16 nm durchschnittliche Extinktiondaten von 242 nm bis 258 nm Dar ber hinaus k nnen eine Referenzwellenl nge und eine Referenz bandbreite f r jedes Signal definiert werden Die durchschnittliche Extinktion von der auf die Referenzwellenl nge zentrierten Referenzbandbreite wird von ihrem quivalenten Wert an der Signalwellenl nge subtrahiert um das Ausga bechromatogramm zu erzeugen Die Signalwellenl nge und bandbreite k nnen so gew hlt werden dass sie f r folgende Faktoren optimiert sind e Universelle Breitbanddetektion e Selektive Schmalbanddetektion e Empfindlichkeit f r eine spezifische Substanz Breitband oder universelle Detektion arbeitet mit einer gro en Bandbreite um beliebige in diesem Bereich absorbierende Substanzen nachzuweisen Wenn Sie beispielsweise alle absorbierenden
34. entsprechend internationaler Sicherheitsstandards gefertigt und getestet Beachten Sie vor dem Anlegen der Netzspannung die Installationsanwei sungen Dar ber hinaus sind folgende Punkte zu beachten W hrend des Betriebs darf das Geh use des Ger ts nicht ge ffnet werden Vor dem Einschalten des Ger tes m ssen s mtliche Massekontakte Verl nge rungskabel Spartransformatoren und angeschlossenen Ger te ber eine geer dete Netzsteckdose angeschlossen werden Bei einer Unterbrechung des Erdungsanschlusses besteht die Gefahr eines Stromschlags der zu ernsthaften Personensch den f hren kann Das Ger t muss au er Betrieb genommen und Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Anhang 14 gegen jede Nutzung gesichert werden sofern der Verdacht besteht dass die Erdung besch digt ist Stellen Sie sicher dass nur Sicherungen f r entsprechenden Stromfluss und des angegebenen Typs normal tr ge usw als Ersatz verwendet werden Die Verwendung reparierter Sicherungen und das Kurzschlie en von Sicherungs haltern sind nicht zul ssig Einige in diesem Handbuch beschriebenen Einstellarbeiten werden bei an das Stromnetz angeschlossenem Ger t und abgenommener Geh useabdeckung durchgef hrt Dabei liegen im Ger t an vielen Punkten hohe Spannungen an die im Falle eines Kontaktschlusses zu Personensch den f hren k nnen S mtliche Einstellungs Wartungs und Reparaturarbeiten am ge ffneten Ger t sol
35. f llt auf der gek hlten Seite der Peltier Elemente Kondenswasser an Dieses wird sicher in eine daf r vorgesehene Flasche abgeleitet Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Funktionsprinzip des Probengebers Die Bewegungen der einzelnen Elemente des automatischen Probengebers werden w hrend der Probennahmesequenz kontinuierlich vom zugeh rigen Prozessor des automatischen Probengebers berwacht Der Prozessor gibt die Zeitspannen und Wegbereiche jeder Bewegung vor Wird ein bestimmter Schritt der Probennahmesequenz nicht vollst ndig durchgef hrt wird eine Fehlermeldung ausgegeben W hrend der Probennahmesequenz wird das L sungsmittel vom Injektionsventil am automatischen Probengeber vorbeige leitet Die Nadel bewegt sich an die gew nschte Probenposition und wird in die Probenfl ssigkeit der Probe gesenkt damit die Dosiereinheit das gew nschte Volumen abziehen kann indem der Kolben eine bestimmte Dis tanz zur ckgezogen wird Die Nadel wird wieder angehoben und auf den Sitz gesetzt um so die Probenschleife zu schlie en Diese Probe wird auf die S ule aufgetragen wenn das Injektionsventil am Ende der Probennahme in die Injektionsstellung schaltet Der Standardablauf der Probennahme geschieht in folgender Reihenfolge 1 Das Injektionsventil schaltet in die Nebenflussstellung 2 Der Kolben der Dosiereinheit f hrt in die Initialisierungsposition 3 Die Nadelsperre bewegt sich nach obe
36. finden Sie unter Ausbauen der Dosierdichtung auf Seite 152 1 Installieren Sie die neue Dosierdichtung Dr cken Sie sie 2 Bauen Sie die Dosiereinheit den analytischen Kopf fest in Position Vermeiden Sie einen eventuellen Winkel wieder zusammen Ziehen Sie die Schrauben unbedingt weil dies die Dichtung verformen k nnte fest an dabei muss die Marke auf der rechten Seite nach vorne zeigen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 155 10 Wartung 3 Dr cken Sie den Kolben in die Dichtung 4 Installieren Sie die Dosiereinheit den analytischen Dosierkopf erneut in die Probennahmeeinheit indem Sie die zwei Befestigungsschrauben abwechselnd mit einem 4 mm Inbusschl ssel festziehen 5 Verbinden Sie die beiden Kapillaren mit der Dosiereinheit mit einem 1 4 Zoll Schraubenschl ssel N chste Schritte 6 N chste Schritte 7 Schlie en Sie die Frontt r 8 Beenden Sie die Benutzerschnittstellen Funktion Change Metering device und den Wartungsmodus In der Lab Advisor Software finden Sie die Funktion Change Metering device im Abschnitt Tools 156 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 Austauschen der Kartusche der peristaltischen Pumpe Wann erforderlich Bei verstopften oder besch digten Leitungen Erforderliche Teile Anzahl Best Nr Beschreibung 1 5065 4445 Schlauchpumpenkartusche Be
37. ger um 90 im Uhrzeigersinn 142 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 Abbau der Nadeleinheit 5 Verwenden Sie den 5 16 Zoll Gabelschl ssel um die 6 Dr cken Sie die Halterung zusammen ziehen Sie nach Nadeleinheit in Position zu halten L sen Sie mit dem hinten und entfernen Sie die Schleifenkapillare vom viertelz lligen Gabelschl ssel das Fitting der Nadeltr ger Schleifenkapillare Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 143 10 Wartung Einsetzen der Nadeleinheit Wann erforderlich Erforderliche Werkzeuge Erforderliche Teile Vorbereitungen Bei berschreiten der Obergrenze des EMF Z hlers f r den Nadelsitz oder wenn die Nadel Anzeichen von Besch digungen Blockierungen oder Leckagen aufweist Best Nr Beschreibung 8710 0510 Gabelschl ssel offen 1 4 bis 5 16 Zoll Best Nr Beschreibung G4226 87201 Nadeleinheit Zur Vermeidung von Leckagen schlie en Sie die Trennventile in der Pumpe oder nehmen Sie die Schl uche von den L sungsmittelflaschen ab Risiko einer Verletzung durch ungesch tzte Nadel Eine ungesch tzte Nadel stellt m glicherweise eine Gefahr f r den Bediener dar gt Bei Arbeiten an der Nadeltr gereinheit ist Vorsicht geboten gt Verwenden Sie die Silikonsicherheitsr hrchen bei jeder neuen Nadel 144 Es wird empfohlen die Nadeleinheit und den Nadelsitz
38. geschieht wenn das Totvolumen geringer als das Entleerungsvolumen ist Nicht immer ist dies ein Problem sollte aber bei einem Methodentransfer in Erw gung gezogen werden Bei einem Entleerungsfaktor von 5 und einem Injektionsvolumen von 10 ul l sst der Probengeber zu dass 50 ul durchlaufen bevor auf Nebenfluss umgeschaltet wird Bei einem Totvolumen von 50 ul bedeutet dies dass der Gradient gerade das Injektionsventil erreicht hat Kleinere Injektionsvolumina haben keine Auswirkungen aber bei gr eren Injektionsvolumina wird dadurch ein kleiner Schritt im Gradienten eingef hrt Die verwendete Fluss rate hat auch Auswirkungen auf die Entscheidung ob die ADVR Funktion Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Optimierung der Pumpenleistung 6 verwendet wird oder nicht Bei 0 2 ml min betr gt die eingesparte Verz ge rungszeit 21 Sekunden bei 1 0 ml min hingegen 4 Sekunden Die ADVR Funktion ist bei Applikationen in der Regel nicht geeignet bei denen Substanzen vorkommen die bekannterweise Verschleppungen verursa chen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 65 6 Optimierung der Pumpenleistung Erreichen von h heren Injektionsvolumina 66 Die Standardkonfiguration des Agilent 1290 Infinity Probengebers umfasst eine Probenschleife mit variablem Volumen f r bis zu 20 ul Injektionen Die Dosierein heit kann ein maximales Volumen von 40 ul injizieren und daf r kann di
39. komplettes HPLC System aufgestellt werden m s sen Sie sicherstellen dass der Labortisch f r das Gesamtgewicht aller Module ausgelegt ist Das Modul ist in waagrechter Lage zu betreiben Kondensation VORSICHT Kondensation im Inneren des Moduls Eine Kondensation im Ger teinneren kann die Elektronik besch digen gt Vermeiden Sie die Lagerung den Versand oder den Betrieb des Moduls unter Bedingungen die zu einer Kondensation im Modul f hren k nnten gt Nach einem Transport bei kalten Temperaturen muss das Ger t zur Vermeidung von Kondensation in der Verpackung verbleiben bis es sich auf Raumtemperatur erw rmt hat 24 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen 2 Technische Daten Tabelle 1 Physikalische Spezifikationen Typ Spezifikation Anmerkungen Gewicht 15 5 kg 34 2 Ibs Abmessungen 200 x 345 x 440 mm H he x Breite x Tiefe 8x 13 5 x 17 Zoll Netzspannung 100 240 VAC 10 weiter Bereich Netzfrequenz 50 oder 60 Hz 5 Stromverbrauch 300 VA 200 W 683 BTU Maximal Umgebungstemperatur bei 4 55 C 41 131 F Betrieb Umgebungstemperatur bei 40 70 C 4 158 F Nichtbetrieb Luftfeuchtigkeit lt 95 bei 25 40 C 77 104 F nicht kondensierend Betriebsh he Bis zu 2000 m 6562 ft Max H he bei Nichtbetrieb Bis zu 4600 m 15091 ft Zur Aufbewahrung des Moduls Sicherheitsstandards Insta
40. oder die Daten der Probenserie ab 4 Die Erkennung des Probentellers e Stellen Sie sicher dass die Oberfl che des funktioniert nicht verschmutzter Kodierstreifens sauber ist auf der R ckseite Probenteller oder defekte Flex Platine der des Probentellers Transporteinheit R Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 113 8 _Fehlerbeschreibungen Peristaltic Pump Error Error ID 4514 Schlauchpumpenfehler Der Schlauchpumpenmotor im automatischen Probengeber ist fehlerhaft Der Strom auf dem Motor wird von der MTP Platine zur berwachung der Geschwindigkeit des Schlauchpumpenmotors verwendet Wenn die Stromst r ke unter einen Grenzwert f llt wird eine Fehlermeldung ausgegeben M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekter Motor Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 2 Defekte Platine SUD Board Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 114 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Vessel or Wash Vessel Error Error ID 4540 4544 4545 4705 4712 Gef oder Waschgef fehler Die Nadel erreicht die Zielposition in der Flasche oder in dem Gef der Mikr otiterplatte nicht Der Sensor hinter dem Flaschendr cker in der Nadeltr gereinheit erkenn
41. proportional zur S ulenl nge Daher wurde das LC System 1290 Infinity f r einen Druck von bis zu 1200 bar ausgelegt sodass es mit Sub 2 um Partikeln arbeiten kann und f r eine S ulenl nge von bis zu 100 mm bzw 150 mm Fallweise wurden sogar 100 mm und 150 mm S ulen zu einer Gesamtl nge von 250 mm miteinander kombiniert Die Aufl sung steigt mit der Quadratwurzel von N also bewirkt eine Verdopplung der S ulenl nge eine Steigerung der Aufl sung um den Faktor 1 4 Das Ergebnis h ngt von der Viskosit t der mobilen Phase ab da diese in direktem Zusammenhang mit dem Druck steht Methanolgemische erzeugen mehr R ckdruck als Acetonitrilge mische Acetonitril wird oft bevorzugt da es geringere Viskosit t aufweist und die Peakformen besser und enger sind Methanol jedoch f hrt zu besserer Selektivit t jedenfalls f r Molek le unter etwa 500 Da Die Viskosit t l sst sich durch Temperaturerh hung reduzieren man darf jedoch nicht vergessen dass das die Selektivit t der Trennung ver ndern kann Es ist experimentell zu kl ren ob das zu gr erer oder geringerer Selektivit t f hrt Bei der Ver st rkung von Fluss und Druck darf man nicht vergessen dass dabei die Rei bungsw rme in der S ule steigt Das kann zu einer etwas gr eren Verbreiterung und m glicherweise zu einer leichten Selektivit ts nderung f hren was beides eine Aufl sungsreduktion bedeuten kann Letzteres k nnte sich durch Reduktion der Thermostattemperat
42. sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Spannung des Treibriemens ist zu hoch Schalten Sie das Modul ber den Netzschalter aus Warten Sie mindestens 10 Minuten bevor Sie es wieder einschalten 4 Defekter Motor Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 5 Defekte Platine in der Transporteinheit Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 112 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Invalid Vial Position Error ID 4042 Ung ltige Probenflaschenposition Die in der Methode oder Sequenz definierte Fl schchenposition existiert nicht Die Lichtschranken auf der Platine der Transporteinheit sollen normalerweise automatisch pr fen welcher Probenteller eingesetzt ist Kodierung am Pro benteller Sollte die Position eines Fl schchens in der Grundeinstellung f r diesen Probenteller nicht vorhanden sein so wird diese Fehlermeldung ausge geben M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Falscher Probenteller eingesetzt Setzen Sie den richtigen Probenteller ein oder ndern Sie entsprechend die Methode oder die Daten der Probenserie ab 2 Falsche Probentellerdefinition Setzen Sie den richtigen Probenteller ein oder ndern Sie entsprechend die Methode oder die Daten der Probenserie ab 3 Falsche Flaschenpositionen in der Methode Setzen Sie den richtigen Probenteller ein oder oder Sequenz definiert ndern Sie entsprechend die Methode
43. sollte erzielt werden k nnen auch wenn ein Dreifach Quadrupol Massen spektrometer als Detektor eingesetzt wird ber die Betriebseinstellungen des Probengebers kann der Anwender geeignete Parametereinstellungen vorneh men um die Verschleppung in allen Applikationen mit Substanzen zu mini mieren die beim Durchfluss durch das System eine hohe Haftungsneigung aufweisen Die folgenden Funktionen des Probengebers k nnen verwendet werden um die Verschleppung zu minimieren Interne Nadelreinigung e Externe Nadelreinigung e R cksp lung des Nadelsitzes e Reinigung des Injektionsventils Der Fl ssigkeitsweg einschlie lich des Inneren der Nadel wird im Normalbetrieb laufend gesp lt und verhindert damit bei den meisten Applikationen die Ver schleppung Die automatische Minimierung des Totvolumens ADVR reduziert das Totvolumen aber auch die Sp lung des Probengebers und sollte bei Analyten nicht eingesetzt werden bei denen die Verschleppung nicht vorkommen darf Das u ere der Nadel kann mit einer Waschflasche an einer speziellen Position gereinigt werden Die Reinigung der Nadel ist auch ber den Sp lanschluss m g lich Wenn eine Waschflasche an einer bestimmten vom Anwender festgelegten Position auf dem Probenteller verwendet wird darf diese Flasche kein Septum enthalten und muss mit einem L sungsmittel gef llt sein das die Nadel von Pro benr ckst nden befreien kann Das Septum wird nicht verwendet weil beim Abwisc
44. www agilent com W hlen Sie Products Chemical Analysis Auf diesem Wege k nnen Sie auch die aktuellste Firmware der Agilent 1200 Modulserie herunterladen 216 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Software Vokabular A Active Area aktiven Bereich Append Anh ngen Autosampler Leak Test Lecktest f r den automatischen Pro bengeber C Change Loop Capillary Wechsel der Schleifenkapillare Change metering device Austausch der Dosiereinheit Change Metering device Austausch der Dosiereinheit Change Needle Carrier Austausch des Nadeltr gers Change needle seat Nadel Sitzwechsel Clear All Alle L schen Configure Konfiguration Control Steuerung Copy Kopieren Cut Ausschneiden D Delete L schen Detectors Detektoren Device name Ger tname Diagnosis Diagnose Draw Saugen E Edit Well Plate Types Wellplate Typen bearbeiten EMF counters EMF Z hler EMF Limits EMF Maximalwerts EMF Status EMF Status End Ende F Firmware revision Firmwareversion Home Arm Arm in Ausgangsstellung Identify Device Ger t erkennen Illumination Beleuchtung Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 5 n 5 5 5 5 5 Software Vokabular jection Cleaning Injektionsreinigung jection Mode Injektionsmodus jection Program Injektionsprogramm jection Valve Cleaning Injektionsventilreinigung jection volume Injektionsvol
45. 0 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 5 57 5 Arbeiten mit dem Modul Die Hauptanzeigen des Probengebers mit Agilent Instant Pilot G4208A Im Folgenden sind die Hauptbildschirme zur Verwendung des automatischen Probengebers abgebildet Welcome 11 System On Off 2 System GetReady 3 System Clear Errors 1290 Infinity 4 Bin Pump Seal wash 5 Bin Pump Purge E 1290 Infinity 6 Bin Pump Prime 7 H P ALS Wash Needle 1290 Infinity E 8 DAD Balance 9 More gt A Bin Pump 1280 Infinity Bw G4220A LP00000005 amp T 14 05 Method Sequence Status Logbook Morea Property value z Installed Options Seal Wash Pump Solvent Selection Valve amp LAN TCP IP Mode USING STORED LAN TCP IP Address 134 40 28 111 LAN MAC Address 0030D306213B Board ID TYPE 64220 65000 SER MAC REV AA MFG HIP ALS PP00055050 A 06 15 001 A 06 10 004 Main Revision Resident Revison On time 49d 20 50h Board ID TYPE 61367 66520 REY CA_CB SER 0086 Transport G4226 60019 A 00050 Sampling Unit G4226 60023 A 00050 Syringe TCC DE00000009 A 06 16 001 A 06 10 004 18d 00 20h Main Revision Resident Revison On time v 8 14 05 ESS Die Control Anzeige hat folgende Funktionen e System Ein Ausschalten e System Bereitschaft System Fehler quittieren e HIP
46. 1B Quat Pumpe G1311C Quat Pumpe VL G1312B Bin Pumpe G1312C Bin Pumpe VL 1376A Kap Pumpe G2226A Nano Pumpe G5611A Bioinerte Quat Pumpe G4220A B Bin Pumpe 2 Nein Ja Ja Nein Ja G1361A Vorb Pumpe 2 Ja Nein Ja Nein Ja CAN DC OUT f r CAN Folgeger te Samplers G1329B ALS 2 Ja Nein Ja Nein Ja THERMOSTAT f r G2260A Vorb ALS G1330B G1364B FC PS 2 Ja Nein Ja Nein Ja THERMOSTAT f r G1364C FC AS G1330B G1364D FC uS CAN DC OUT f r G1367E HiP ALS CAN Folgeger te G1377A HiP mikro ALS G2258A DL ALS G5664A Bioinertes FC AS G5667A Bioinerter automatischer Probengeber G4226A ALS 2 Ja Nein Ja Nein Ja 182 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Tabelle 10 Schnittstellen f r Agilent Ger temodule der Serie 1200 Infinity Hardware Informationen 12 Modul CAN LAN BCD LAN RS 232 Analog APG Spezial optional integriert Remote Detectors G1314B VWD VL 2 Ja Nein Ja 1 Ja G1314C VWD VL G1314E F VWD 2 Nein Ja Ja 1 Ja G4212A B DAD 2 Nein Ja Ja 1 Ja G1315C DAD VL 2 Nein Ja Ja 2 Ja G1365C MWD G1315D DAD VL G1365D MWD VL G1321B FLD 2 Ja Nein Ja 1 Ja G1362A RID G4280A ELSD Nein Nein Nein Ja Ja Ja EXT Kontakt AUTOZERO Others G1170A Ventilantrieb 2 Nein Nein Nein Nein Nein Erfordert ein HOST Modul mit integriertem LAN z B G4212A oder G4220A mit Firmware Mindestversio n B 0640 oder C 06 40 bzw mit einer zus tzlichen LAN Karte G1369C G1316A C TCC 2 Nein Nein Ja Nein J
47. 2C e Speicherverwaltung e F higkeit zur Aktualisierung der Firmware auf dem Residenten System Zus tzlich umfasst das Hauptsystem die Ger tefunktionen die aufgeteilt sind in allgemeine Funktionen wie e Synchronisierung ber APG Remote durchf hren e Fehlerhandhabung e diagnostische Funktionen e oder modulspezifische Funktionen wie z B interne Ereignisse wie Lampensteuerung Filterbewegungen Rohdatensammlung und Umwandlung in Extinktion 176 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Hardware Informationen 12 Firmware Aktualisierungen Firmware Aktualisierungen k nnen ber Ihre Benutzerschnittstelle durchge f hrt werden Tool f r PC und Firmware Aktualisierung mit Dateien auf der Festplatte e Instant Pilot G4208A mit Dateien auf einem USB Stick Agilent Lab Advisor Software B 01 03 und h her Die Dateibenennungskonventionen sind wie folgt PPPP_RVVV_XXX dlb wobei PPPP die Produktnummer ist zum Beispiel 1315AB f r den G1315A B DAD R die Firmware Revision zum Beispiel A f r G1315B oder B f r G1315C DAD VVV ist die Revisionsnummer zum Beispiel 102 ist Revision 1 02 XXX ist die Modellnummer der Firmware F r Anleitungen zu Firmware Aktualisierungen siehe den Abschnitt Firm ware austauschen im Kapitel Wartung oder verwenden Sie die Dokumenta tion die mit den Firmware Aktualisierungs Tools geliefert wurde Die Aktualisierung des Hauptsystems kann nur im residenten System e
48. 5 Stromversorgung 22 Systemeinrichtung und Installation Optimieren der Ger teanordnung 32 T Teilebezeichnung Kabel 193 Temperatur bei Nichtbetrieb 25 Temperaturf hler 100 Testfunktionen 84 Totvolumen Beschreibung 62 bersicht Probengeber 11 U Umgebungstemperatur bei Betrieb 25 Umgebungstemperatur bei Nichtbetrieb 25 V Verlorener CAN Partner 95 Verpackung besch digt 30 Verschleppung 81 wW Wartungs positionen 126 Wartung Abbau der Nadeleinheit 141 Austausch der Firmware 162 berblick 164 164 139 Vorwarnfunktion 19 Wellenl nge und Bandbreite Optimierung 74 Z Zeilenfrequenz 25 Zeit berschreitung 92 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Index 221 www agilent com Inhalt dieses Buchs Dieses Handbuch enth lt technische Referenz informationen zum Agilent 1290 Infinity auto matischen Probengeber G4226A Einf hrung und Spezifikationen e Installation e Verwendung und Optimierung Fehlerbehebung und Diagnose e Wartung und Reparatur e Teilebezeichnung Hardwareinformationen e Sicherheitshinweise und weitere Informationen Agilent Technologies 2011 2012 Printed in Germany 01 2012 G4226 92001 RE Agilent Technologies
49. Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch o 10 Wartung Einf hrung in die Wartung 136 Sicherheitshinweise Warnung und Vorsicht 137 berblick ber die Wartung 139 Reinigung des Ger tes 140 Abbau der Nadeleinheit 141 Einsetzen der Nadeleinheit 144 Auswechseln des Nadelsitzes 147 Auswechseln der Rotordichtung 149 Ausbauen der Dosierdichtung 152 Einsetzen der Dosierdichtung 155 Austauschen der Kartusche der peristaltischen Pumpe 157 Installation der Schnittstellenplatine 160 Austausch der Firmware des Moduls 162 In diesem Kapitel wird die Wartung des automatischen Probengebers beschrieben SEE Agilent Technologies 135 10 Wartung Einf hrung in die Wartung Einf hrung in die Wartung Abbildung 29 auf Seite 136 zeigt die f r den Anwender zug nglichen Haupt baugruppen des automatischen Probengebers Zugang zu diesen Teilen erhal ten Sie von der Vorderseite einfache Reparaturen und der automatische Probengeber muss daf r nicht vom Systemturm genommen werden Dosiereinheit Schleifenkapillare Transporteinheit Nadeltr ger NN Jg Ja N SS Nadel Injektionsventil Nadelreinigung Schlauchpumpe Abbildung 29 F r den Anwender zug ngliche Hauptbaugruppen 136 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 Sicherheitshinweise Warnung und Vorsicht Giftige entz ndliche und gesundheitsgef hrl
50. Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 59 5 Arbeiten mit dem Modul Maintenance HiP ALS E EMF Events Error Events Maintenance Maing E Entry Ident Exit ST 14 03 System Controler I Bin Pump I HIP ALS IE Diagnosis BINPUMP LP00000005 Pressure Test 3 HIP ALS PP00055050 Injector Steps Lamp intensity test J Calibration Test Cell test No Pass Fail result a E amp T 14 03 eee 60 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Die Maintenance Anzeige hat folgende Funktionen EMF Einrichtung Protokollierung der Wartungsaktivit ten e Modulidentifizierung blinkende LED Firmwareaktualisierungen k nnen ber die Systemwartung Anzeige erfolgen Die Diagnosis Anzeige erm glicht den Zugang zu modulspezifischen Tests Injektorschritte Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 6 Optimierung der Pumpenleistung Totvolumen und Extra S ulen Volumen 62 Totvolumen 62 So konfigurieren Sie das optimale Totvolumen 63 Erreichen von h heren Injektionsvolumina 66 Erreichen eines hohen Durchsatzes 69 Erreichen einer h heren Aufl sung 70 Erreichen einer h heren Empfindlichkeit 73 Erreichen niedrigster Verschleppungen 81 Dieses Kapitel enth lt Informationen ber die Optimierung der Leistung oder den Einsatz zus tzlicher Ger te ARE Agi
51. Der hintere Blindsitz fehlt obwohl er gem den Hauptplatinendaten vorliegt tritt bei der Initialisierung auf oder wenn die Blindsitzposition verwendet wer den muss M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Der Blindsitz fehlt Installieren Sie den Blindsitz 116 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 8 Testfunktionen Einf hrung 118 System Drucktest 119 System Drucktest Testauswertung 121 Probengeber Leckagetest 122 Probengeber Leckagetest Testauswertung 123 Selbstjustierung der Probentransporteinheit 124 Wartungsstellungen 126 Wartungsstellungen 126 Nadelwechsel 128 Wechsel der Schleifenkapillare 128 Armstellung 129 Austauschen des Nadeltr gers 129 Austausch der Dosiereinheit 130 Injektorschritte 131 Injektorschritte 131 Schrittbefehle 133 In diesem Kapitel werden die Tests f r das Modul beschrieben SEE Agilent Technologies 117 9 Testfunktionen Einf hrung Alle Tests sind basierend auf der Agilent Lab Advisor Software B 01 03 oder h her beschrieben Bei anderen Benutzeroberfl chen wird eventuell kein Test durchgef hrt bzw nur wenige Tabelle 6 Benutzeroberfl chen und verf gbare Testfunktionen Benutzeroberfl che Anmerkungen Verf gbare Funktion Agilent Instrument Utilities Wartungstests verf gbar System Drucktest Selbstjustierung der Probentransporteinheit Agilent Lab Advis
52. Die verf gbaren Einstellungen sind in Tabelle 5 auf Seite 80 aufgef hrt Es ist wichtig diese korrekt festzulegen um eine optimale Emp findlichkeit zu erhalten und die bei der Trennung erzielte Aufl sung beizube halten Der Detektor erfasst Datenpunkte intern schneller als es f r ein Chromato gramm erforderlich ist und verarbeitet sie um das vom Datensystem erkannte Signal zu erzeugen Ein Teil des Verarbeitungsvorgangs reduziert die Daten auf eine angemessene Datenrate wodurch eine akkurate Zeichnung der chromatographischen Peaks erm glicht wird Wie bei den meisten analy tischen Bestimmungen werden Gruppen von Werten effektiv gemittelt um Fehler im Ergebnis zu verringern Der Detektor b ndelt Rohdatenpunkte und erzeugt die Ausgabesignaldaten mit der erforderlichen Datenerfassungsrate mittels eines elektronischen Filterprozesses Wenn die resultierende Daten rate zu langsam ist berfilterung werden die Peakh hen verringert und die Aufl sung zwischen ihnen wird reduziert Ist die Datenrate zu schnell weisen die Daten ein st rkeres Rauschen auf als f r die genaue Zeichnung schmaler Peaks zul ssig ist Die Einstellung der Peakbreite im Detektor erm glicht es dem Benutzer diese Parameter korrekt festzulegen ohne mehr wissen zu m ssen als wie die Ergebnisse im Chromatogramm integriert werden um die Breite der Peaks sehen zu k nnen Die Peakbreiteneinstellung sollte auf die schmalste Peak breite eingestellt werden die
53. Molek le zwischen 200 nm und 300 nm nachweisen m chten legen Sie ein Signal bei 250 nm mit einer Band breite von 100 nm fest Der Nachteil hierbei ist dass die Empfindlichkeit f r keines dieser Molek le optimal ist Am h ufigsten wird die Schmalband oder selektive Detektion verwendet Das UV Spektrum eines bestimmten Molek ls wird untersucht und es wird ein entsprechendes Extinktionsmaximum ausge w hlt Falls m glich sollte der Bereich in dem L sungsmittel stark absorbie ren vermieden werden bei Methanol unter 220 nm bei Acetonitril unter 210 nm In Abbildung 15 auf Seite 77 beispielsweise liegt das geeignete Extinktionmaximum von Aniss ure bei 252 nm Eine enge Bandbreite von 4 nm bis 12 nm erzielt in der Regel eine gute Empfindlichkeit und ist spezi fisch f r die Extinktion in einem schmalen Bereich Die schmale Bande kann hinsichtlich der Empfindlichkeit f r ein bestimmtes Molek l optimiert werden Mit zunehmender Bandbreite wird das Signal aber auch das Rauschen reduziert und das Signal Rausch Verh ltnis wird optimal sein Als ungef hre Richtlinie gilt dass dieses Optimum h ufig nahe der nat r lichen Bandbreite auf halber H he der Extinktionsbande im UV Spektrum liegt Im Beispiel der Aniss ure liegt dieses bei 30 nm Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 75 76 Optimierung der Pumpenleistung Die analytische Wellenl nge wird in der Regel bei einem Wellenl ngenmaxi mum festge
54. Probengeber Beschreibung Anzahl Autom Probengeber Netzkabel Benutzerhandbuch Zubeh rkit Inhalt des Zubeh rkits f r den Probengeber Best Nr G4226 68705 5067 4659 5042 1386 5063 6527 5181 1516 8710 0510 Beschreibung Zubeh rkit Edelstahlkapillare 340x0 12 ps ns 96 Mikrotiterplatte 0 5 ml PP 10 St Packung Schlaucheinheit innen 6 mm au en 9 mm 1 2 m zum Auslass CAN Kabel Modul zu Modul 0 5 m Gabelschl ssel offen 1 4 bis 5 16 Zoll Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 31 3 Installation des Probengebers Optimieren der Ger teanordnung 32 Wenn Ihr Modul Teil eines kompletten Agilent 1290 Infinity LC Systems ist erzielen Sie mit folgenden Konfigurationen eine optimale Leistung Diese Kon figurationen stellen einen optimalen Fluss mit minimalem Totvolumen sicher Weitere m gliche Konfigurationen sind im Handbuch f r das Agilent 1290 Infi nity beschrieben Ger tekonfiguration in einer S ule Sie erzielen eine optimale Leistung wenn Sie die Module des Agilent 1290 Infi nity LC Systems in folgender Anordnung installieren siehe Abbildung 6 auf Seite 33 und Abbildung 7 auf Seite 34 Diese Konfiguration optimiert den Flussweg hinsichtlich minimalem Verz gerungsvolumen und minimiert den erforderlichen Platzbedarf Die Agilent 1290 Infinity Bin re Pumpe sollte sich stets ganz unten im Turm befinden Agilent 1290 Infinity Automatischer Pro
55. a G1322A DEG Nein Nein Nein Nein Nein Ja AUX G1379B DEG Nein Nein Nein Ja Nein Ja G4225A DEG Nein Nein Nein Ja Nein Ja Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 183 12 Hardware Informationen Tabelle 10 Schnittstellen f r Agilent Ger temodule der Serie 1200 Infinity Modul CAN LAN BCD LAN RS 232 Analog APG Spezial optional integriert Remote G4227A Flex Cube 2 Nein Nein Nein Nein Nein G4240A CHIP CUBE 2 Ja Nein Ja Nein Ja CAN DC OUT f r CAN Folgeger te THERMOSTAT f r G1330A B NICHT VERWENDET 184 Der Detektor DAD MWD FLD VWD RID ist der bevorzugte Zugangspunkt f r die Steuerung ber LAN Die modul bergreifende Kommunikation erfolgt ber CAN e CAN Buchsen zum Anschluss von anderen Modulen e LAN Buchse als Schnittstelle f r die Steuersoftware e RS 232C als Schnittstelle zu einem Computer e REMOTE Anschluss als Schnittstelle zu anderen Agilent Produkten e Analogausgangsbuchse n f r den Signalausgang Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Hardware Informationen 12 berblick ber Schnittstellen CAN Die CAN Schnittstelle dient der Daten bertragung zwischen den Ger temodu len Es handelt sich um ein zweiadriges serielles Bussystem das hohes Daten aufkommen und Echtzeitanforderungen unterst tzt LAN Die Module haben entweder einen Steckplatz f r eine LAN Karte z B Agilent G1369B C LAN Schnittstelle oder eine integrierte
56. ass Ventil Nebenfluss Valve Mainpass Ventil Injektionsstellung Valve movements Ventilbewegungen wW Wash Needle Nadel reinigen Index 8 Bit Konfigurationsschalter ohne integriertes LAN 189 A Abmessungen 25 Agilent Diagnose Software 88 Agilent Lab Advisor 88 Agilent Lab Advisor Software 88 Agilent im Internet 216 Algen 215 Allgemeine Fehlermeldungen 92 Analog Kabel 196 Analogsignal 186 Ansprechzeit 79 APG Remote 187 Arm 129 Stellung 129 Aufl sung Optimierung 70 Automatische Minimierung des Totvolumens 81 Bandbreite 76 Batterien Sicherheitsinformationen 211 BCD Kabel 201 Betriebsh he 25 Betriebstemperatur 25 C CAN 185 Kabel 203 Checkliste Lieferumfang 31 31 D Datenerfassungsrate 79 Detektor Erzielen h herer Empfindlichkeit 74 Diagnose Software 88 Dosiereinheit Austausch 130 E Elektrische Anschl sse Beschreibung 180 Elektrostatische Entladungen ESD 160 EMF Wartungsvorwarnfunktion 19 Empfindlichkeit Optimierung 73 Ersatzteile und Verbrauchsmaterialien 31 Externer Kontakt Kabel 204 Extras ulenvolumen 62 F Fehlende Teile 31 Fehlerbehebung Fehlermeldungen 91 84 Statusanzeigen 84 85 Fehlermeldungen Armbewegung 103 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Index fehlende Flasche 109 Frontt r Fehler 102 Gef haftet an der Nadel fest 116 Gef fehler 115 Grundposition der Dosiereinheit nicht erreicht 111 Herunterfahren 93
57. bei fehlenden Fl schchen kann konfiguriert werden Illumination Kann ein und ausgeschaltet werden On Linked Pump Hier wird konfiguriert welche Pumpe den off Fluss in den Probengeber liefert Prime Flush Pump Damit wird die Pumpe f r die Linked Pump Nadelreinigung gesp lt Control Illumination G42204 LP00000005 52 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Methodenparameter Einstellungen Setup Method Arbeiten mit dem Modul 5 Diese Einstellungen k nnen ber Men gt Instrument gt Setup Agilent 1290 Infinity Autosampler oder durch einen Klick mit der rechten Maustaste auf den aktiven Bereich aufgerufen werden Das Signalfenster im unteren Teil wird nicht angezeigt wenn Sie die Parametereinstellungen ber einen Klick mit der rechten Maustaste auf die Benutzeroberfl che des Probengebers aufrufen amp gt 1290 Infinity Autosampler amp 1290 Infinity Autosampler Injector Program Injection Mode Injection volume Needle wash Mode Time Location Repeat Stoptime NoLimit 1290 Infinity Au Advanced 1001 u Auxiliary Standard injection Flush Port High throughput Posttime off Injection Cleaning Draw speed Eject speed Draw position Equilibration time Sample flush out factor 100 0 100 0 0 0 i mm Bu sec 5 0 times injection volume VialAWell bottom sensing Automatic delay volume reducti
58. bengeber Benutzerhandbuch Installation des Probengebers 3 Instant Pilot L sungsmittelbeh lter C bp B 098 Detektor 2 833 2000 anD 2 S ulenfach Lery D Probengeber A amp IT Pumpe 2 amp ji J Abbildung 6 Empfohlene Ger teanordnung f r 1290 Infinity Vorderansicht Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 33 3 Installation des Probengebers LAN zu LC ChemsStation CAN Bus Kabel f zu Instant Pilot J a Analoges Detektorsignal optional o0
59. ber ben tigt Siehe Abbildung 8 auf Seite 35 und Abbildung 9 auf Seite 36 Instant Pilot mm IMUNA Detektor Qo a5 S ulenfach 298 000 000 aD L sungsmittelbeh lter Probengeber Thermostat f r den ALS optional Abbildung 8 Empfohlene Zwei Ger teanordnung f r 1290 Infinity Vorderansicht Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 35 3 Installation des Probengebers Optimieren der Ger teanordnung LAN zu LC ChemsStation optional CAN Bus Kabel Thermokabel optional Wechselstrom 36 CAN Bus Kabel zu Instant Pilot Analoges Detektorsignal pama u NAA AONTAN us
60. breite werden vom variablen Spalt der Apertur ffnung gesteuert Die Standardeinstellung der Spaltbreite betr gt 4 nm was f r die meisten Applikationen angemessen ist da sie eine gute Gesamtleistung erzielt Die hiervon betroffenen Leistungsmerkmale sind Empfindlichkeit spektrale Aufl sung und Linearit t Wenn eine bestimmte Wellenl nge in den Spektrographen eintritt f llt ihr Licht effektiv auf eine kleine Diodenbande deren Breite proportional zur Breite des Eintrittsspalts ist Die Angabe 4 nm f r den Spalt beschreibt dieses Verhalten das Licht f llt auf eine bestimmte Anzahl an Dioden die eine Bandbreite von 4 nm detektieren Daraus ergibt sich dass die optische Mindestaufl sung 4 nm betr gt und daher die Dio denarray Bandbreite bzw die digitale Bandbreite auf mindestens 4 nm einge stellt werden muss F r eine optimale Empfindlichkeit empfiehlt sich die Einstellung 8 nm die das meiste Licht einfallen l sst und das Rauschen mini miert jedoch die geringste spektrale Aufl sung erzielt Dies ist in der Regel kein Problem bei UV Spektren da deren nat rliche Bandbreiten f r gew hnlich gr er als 25 nm ohne Feinstrukturen sind Die optische Bandbreite bei 8 nm verringert im Vergleich zur Spaltbreite von 4 nm den Linearit tsbereich sodass es wichtig ist dass eine validierte Methode immer die Spaltbreite verwendet die f r die Vali dierung verwendet wurde F r eine optimale spektrale Aufl sung ist die Einstel lung 1 nm a
61. ch auf die Empfindlichkeit Selekti vit t und Linearit t aus e Spaltbreiten wirken sich auf die Empfindlichkeit spektrale Aufl sung und Linearit t aus e Peakbreiten wirken sich auf die Empfindlichkeit und Aufl sung aus Flusszelle Die Max Light Kartuschenzelle hat eine Standardschichtdicke von 10 mm und ist f r minimales Volumen und minimale Dispersion optimiert o Volumen 1 0 uL Sie bietet eine hohe Licht bertragung zur Reduzierung von Rauschen aufgrund des Optofluid Wellenleiters Sie ist f r eine gro e Bandbreite an ana lytischen S ulen geeignet von kurzen Narrow Bore S ulen bis hin zu langen S ulen mit Standarddurchmessern 4 6 mm Im Allgemeinen sollte bei dieser Zelle das Peakdispersionsvolumen berechnet aus Peakbreite x Flussrate gr Ber als etwa 2 uL sein zum Beispiel 0 02 min x 200 uL min 4 uL Die Max Light Hochempfindlichkeitszelle hat eine Schichtdicke von 60 mm was je nach den Applikationsbedingungen zu drei bis f nfmal h heren Wer ten beim Signal Rausch Verh ltnis f hrt Das Dispersionsvolumen ist im Ver gleich zur Standardzelle geringf gig erh ht Wellenl nge und Bandbreite Der Detektor misst die Extinktion mittels Diodenarray Detektion simultan bei Wellenl ngen von 190 nm bis 640 nm Eine UV Lampe liefert gute Empfindlich keit ber den gesamten Wellenl ngenbereich Der Diodenarray Detektor DAD kann zu jedem Zeitpunkt simultan bis zu acht chromatographische Signale und Spektren
62. ch der Dosiereinheit Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Testfunktionen 9 Injektorschritte Injektorschritte Jeder Bewegungsablauf innerhalb einer Probennahmesequenz kann auch manuell erfolgen Dies dient der Fehlerbehebung wenn die genaue Beobachtung jedes ein zelnen Schritts notwendig ist um einen bestimmten Fehler einzugrenzen oder um die korrekte Ausf hrung einer Reparatur zu berpr fen Jeder Injektorschritt umfasst im Prinzip eine Reihe von Einzelbefehlen mit denen die Komponenten des Probengebers in eine bestimmte Position gebracht werden welche die Ausf h rung des betreffenden Schrittes erm glicht Wann erforderlich Bei der Fehlersuche am Modul Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 131 9 Testfunktionen Injektorschritte 1 F hren Sie die Injector steps mit dem Agilent Lab Advisor durch weitere Informationen finden Sie in der Online Hilfe der Benutzeroberfl che amp Agilent Lab Advisor Agilent Lab Advisor A lx Agilent Lab Advisor Yersion B 1 02 09096 2300 Current Instrument 3 1290 Infinity LC DE00000000 Current User AGILENT je1208 Administrator Tools a ne gt Tests i ul Draw Duration s Needle Up Valve Mainpass et 1120 Tools overview Bes 1200 Tools overview Abbildung 28 Injektorschritte Vorgang l uft 132 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhan
63. chnitt Tools 9 Setzen Sie die Seitent r wieder ein und schlie en Sie die Frontt r 146 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 Auswechseln des Nadelsitzes Wann erforderlich Erforderliche Werkzeuge Erforderliche Teile Vorbereitungen Wenn der Nadelsitz sichtbar besch digt ist blockiert oder leckt Best Nr Beschreibung 8710 0510 Gabelschl ssel offen 1 4 bis 5 16 Zoll Schlitzschraubenzieher Anzahl Best Nr Beschreibung 1 G4226 87012 Nadelsitz Zur Vermeidung von Leckagen schlie en Sie die Trennventile in der Pumpe oder nehmen Sie die Schl uche von den L sungsmittelflaschen ab Risiko einer Verletzung durch ungesch tzte Nadel Eine ungesch tzte Nadel stellt m glicherweise eine Gefahr f r den Bediener dar gt Bei Arbeiten an der Nadeltr gereinheit ist Vorsicht geboten gt Verwenden Sie die Silikonsicherheitsr hrchen bei jeder neuen Nadel Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 147 10 Wartung 1 Starten Sie den Wartungsmodus der 2 ffnen Sie die Frontt re Benutzerschnittstelle und w hlen Sie die Funktion Change needle seat In der Agilent Lab Advisor Software finden Sie die Funktion Change needle seat im Abschnitt Tools 3 Entfernen Sie die Sitzkapillare vom Injektionsventil 4 Heben Sie den Nadelsitz vorsichtig mit einem Schlitzschraubenzieher aus dem Halter ab N chste Schritte
64. d notieren Sie den vom EMF Betriebsstundenz hler angezeigten Wert Geben Sie diese Werte oder etwas geringere als EMF H chstwerte ein und stellen Sie die EMF counters auf Null zur ck Sobald die EMF counters das n chste Mal die ein gestellten EMF H chstwerte berschreiten wird der EMF Hinweis angezeigt und erinnert daran dass eine Wartung durchzuf hren ist Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 19 1 Einf hrung Ger teaufbau 20 Das Design des Moduls kombiniert viele innovative Eigenschaften Es verwen det Agilents E PAC Konzept f r die Verpackung von elektronischen und mechanischen Bauteilen Dieses Konzept basiert auf der Verwendung von Schaumstoffteilen aus expandiertem Polypropylen EPP mittels derer die mechanischen Komponenten und elektronischen Platinen optimal eingebaut werden Der Schaumstoff ist in einem metallischen Innengeh use unterge bracht das von einem u eren Kunststoffgeh use umgeben ist Diese Verpa ckungstechnologie bietet folgende Vorteile e Befestigungsschrauben Bolzen oder Verbindungen werden weitgehend berfl ssig die Anzahl der Teile wird verringert was ein schnelleres Zusammen bzw Auseinanderbauen erm glicht e In die Kunststoffschichten sind Luftkan le eingelassen durch welche die K hlluft exakt zu den richtigen Stellen gef hrt wird Die Kunststoffschichten sch tzen die elektronischen und mechanischen Teile vor Ersch tterungen e Das i
65. dauer halbiert ndert sich nichts an k und der Trennung diese erfolgt jedoch in der halben Zeit Neue Forschungsergebnisse zeigen dass eine k rzere STM S ule bei Temperaturen ber 40 C eine h here Peakleistung erzeugen kann als eine l ngere STM S ule wenn man den Analysenlauf beschleunigt Vgl Petersson et al J Sep Sci 31 2346 2357 2008 Maximizing peak capacity and separation speed in liquid chromato graphy Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Optimierung der Pumpenleistung 6 Erreichen einer h heren Empfindlichkeit Erzielen einer h heren Empfindlichkeit Die Empfindlichkeit einer Trennungsmethode h ngt von der Wahl der statio n ren und mobilen Phasen ab da eine gute Trennung mit schmalen Peaks und einer stabilen Basislinie mit minimalem Rauschen erw nscht ist Die Wahl der Ger tekonfiguration hat eine Auswirkung und eine bedeutende Auswirkung ergibt sich ber die Einrichtung des Detektors Dieser Abschnitt bespricht wie die Empfindlichkeit von Folgendem beeinflusst wird e Pumpenmischervolumen Schmalere S ulen Detektorflusszelle e Detektorparameter Au erdem werden in der Diskussion ber Detektorparameter auch die ver wandten Themen der Selektivit t und Linearit t erw hnt S ulen Empfindlichkeit wird als Signal zu Rausch Verh ltnis S N angegeben und daher ergibt sich die Notwendigkeit die Peakh he zu maximieren und das Basislinienrauschen zu minimier
66. dbuch Schrittbefehle Tabelle 7_ Schrittbefehle Testfunktionen 9 Schritt Aktion Anmerkungen Valve Bypass Plunger Home Needle Up Move to Location Needle into Sample Draw Needle Up Needle into Seat Valve Mainpass Needle Up Mainpass Schaltet das Injektionsventil in die Nebenflussstellung Bewegt den Kolben in die Ausgangsposition Hebt die Nadel in die obere Position Bewegen Sie den Nadelarm zur Flaschenstellung auf dem Teller Senkt die Nadel in die Flasche ab Dosiereinheit saugt das vorgegebene Injektionsvolumen Hebt die Nadel aus dem Fl schchen Senkt den Nadelarm auf den Sitz ab Schaltet das Injektionsventil in die Injektionsstellung Bewegt den Nadelarm zur Abfallposition und schaltet das Injektionsventil in die Injektionsstellung Der Befehl schaltet auch das Ventil auf Nebenfluss falls es sich nicht bereits in dieser Position befindet Befehl hebt die Nadel und senkt diese in die Probe ab Der Befehl kann mehr als einmal ausgef hrt werden maximales Saugvolumen von 20 uL f r 40 uL und 120 uL sind Hardware nderungen erforderlich siehe Multi Draw k nnen nicht berschritten werden Verwenden Sie den Befehl Plunger Home um die Dosiereinheit zur ckzusetzen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 133 9 Testfunktionen Injektorschritte 134 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch
67. des S ulenvolumens erzielt werden ohne die Aufl sung oder Peakdispersion zu beeintr chtigen Eine M glichkeit gr ere Injektionsvolumina zu erzielen besteht in der Verwen dung einer Anreicherungss ule die durch ein Schaltventil ausgew hlt wird um die Injektionsfl ssigkeit zu sammeln und zu konzentrieren bevor die Umschal tung erfolgt d h die Injektionsfl ssigkeit auf eine Trenns ule aufgegeben wird siehe Abbildung 14 auf Seite 68 Das Ventil kann praktischerweise im S ulen thermostat platziert werden 67 6 Optimierung der Pumpenleistung Erreichen von h heren Injektionsvolumina PumpA Autosampler Analytical column Position 1 Detector Enrichment Pump B column Pump A Autosampler 1 Analytical column Position 2 Enrichment Pump B column Abbildung 14 Probenanreicherung 68 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Optimierung der Pumpenleistung 6 Erreichen eines hohen Durchsatzes Die Geschwindigkeit der Injektion kann optimiert werden mit dem Vorbehalt dass eine zu schnelle Probenziehung die Reproduzierbarkeit verringert Hier lassen sich aber nur marginale Verbesserungen erzielen da die Probenvolu mina in jedem Fall zum niedrigeren Ende des Bereichs tendieren Ein betr chtlicher Anteil der Injektionszeit wird von den Nadelbewegungen in die und aus der Probenflasche und in den Sp lanschluss in Anspruch genommen Diese Vorg nge lassen sich durchf hren
68. die Injektion erfolgt ist und die injizierte Probe in die S ule transferiert wurde In der Praxis erfolgt dies einige Sekunden nach der Injek tion Die Aktivierung erfolgt durch Auswahl der Funktion Automatische Reduktion des Totvolumens ADVR im Setup Men des Probengebers Der Entleerungsfaktor im Normalfall f nfmal das Injektionsvolumen gew hrleis tet dass gen gend Zeit vorhanden ist um die Probe aus dem Injektor zu ent leeren bevor auf Nebenfluss umgeschaltet wird Die reduziert das Systemtotvolumen effektiv von 125 ul auf 50 ul Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 63 6 Optimierung der Pumpenleistung 1 Ventil in Injektionsstellung Durchfluss 2 Ventil in Nebenflussstellung zieht Probe ab Sample 100p Metering device DAD Peristaltie gt Peristaltic From pump From pump 3 Ventil in Nebenflussstellung reinigt Nadel 4 Ventil in Injektionsstellung Probe injiziert 64 Sample Sample ka Metering 1 Metering device davice gt gt Peristalti pump gt Poristaltic 22S ic gt From pump From pump Abbildung 13 Schema der Injektionsschritte im 1290 Infinity Probengeber Wenn die ADVR Funktion verwendet wird ist anzumerken dass der Gradient im Augenblick der Injektion an der Pumpe bereits gestartet ist Es ist daher die Frage zu stellen ob der Gradient den Probengeber bereits erreicht hat In diesem Fall ergibt sich ein kleiner Schritt im Gradienten Dies
69. e Proben schleifenkartusche ausgetauscht werden Das Verz gerungsvolumen des Systems nimmt aufgrund des automatischen Probengebers entsprechend zu Um den Injektionsbereich nochmal zu erweitern kann entweder ein 1290 Infi nity Kit f r gro es Volumen G4266 68714 verwendet werden das den Bereich f r das Injektionsvolumen auf bis zu 100 uL oder 120 uL erh ht je nachdem welche Schleifengr e installiert ist oder das 100 uL Aktualisie rungskit G4214A installieren das den Druckbereich auf 600 bar reduziert Wenn eine Methode von einer gr eren S ule auf eine kleinere S ule herun terskaliert wird ist es wichtig dass die Methodenumwandlung einen Spiel raum zur Reduzierung des Injektionsvolumens im Verh ltnis zum S ulenvolumen l sst um die Leistungsf higkeit der Methode aufrechtzuerhal ten Ziel hierbei ist es das Volumen der Injektion prozentual bezogen auf die S ule im selben Verh ltnis zu halten Dies ist vor allem dann wichtig wenn das zu injizierende L sungsmittel st rker mehr eluotrop als die mobile Start phase ist und eine Erh hung die Trennung insbesondere bei fr hen Peaks geringer Retentionsfaktor beeinflusst In einigen F llen ist dies die Ursache f r Peakverzerrungen Im Allgemeinen sollte das Injektionsl sungsmittel gleich oder schw cher als die anf ngliche Gradientenzusammensetzung sein Dies hat Auswirkungen darauf ob oder um wie viel das Injektionsvolumen erh ht werden kann Der Benutzer sollt
70. e beim Versuch das Injektionsvolumen zu vergr ern auf Anzeichen einer erh hten Dispersion achten breitere oder schiefere Peaks und eine reduzierte Peakaufl sung Wenn eine Injektion in einem schwachen L sungsmittel erfolgt kann das Volumen m glicherweise weiter erh ht werden da dies dazu f hrt dass die Substanz zu Beginn des Gradienten auf dem S ulenkopf konzentriert wird Wenn hingegen die Injek tion in einem st rkeren L sungsmittel als die anf ngliche mobile Phase erfolgt f hrt das erh hte Injektionsvolumen zu einer Verteilung der Substanz bande entlang der S ule vor dem Gradienten was zu Peakdispersion und Auf l sungsverlust f hrt Der Hauptfaktor bei der Ermittlung des Injektionsvolumens ist m glicher wei se der Durchmesser der S ule da dieser einen gro en Einfluss auf die Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Optimierung der Pumpenleistung 6 Peakdispersion hat Peakh hen k nnen bei einer schmaleren S ule h her sein als bei einer gr eren Injektionsmenge und einer breiteren S ule da hier die Peakdispersion geringer ausf llt Bei S ulen mit einem ID von 2 1 mm liegen die typischen Injektionsvolumina zwischen 5 und 10 ul h ngen jedoch stark von der chemischen Zusammensetzung des Analyts und der mobilen Phase ab wie oben beschrieben In einer Gradiententrennung k nnen Injektionsvolu mina von etwa 5
71. e definierte Probenfla sche nicht gefunden Wenn der Nadeltr ger zu einer Flasche bewegt wird und die Nadel in die Fla sche eintaucht wird die Nadel von einem Encoder hinter dem Flaschendr cker berwacht Wenn keine Flasche vorhanden ist entdeckt der Encoder einen Fehler und die Nachricht fehlende Flasche wird ausgegeben M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Es befindet sich keine Flasche an der Stellen Sie das Probenfl schchen in die Position die in der Methode oder in der korrekte Position oder editieren Sie die Sequenz definiert wurde Methode oder die Analysenreihe entsprechend 2 Defekte Nadeltr gereinheit Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Defekte Platine in der Transporteinheit Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 4 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 109 110 Fehlerbeschreibungen Initialization Failed Error ID 4020 Initialisierung fehlgeschlagen Der Probengeber hat die Initialisierung nicht ordnungsgem durchgef hrt Beim Initialisierungsvorgang des automatischen Probengebers werden Nadel arm und Transporteinheit nach einem vorgegebenen Muster in ihre Ausgangs positionen gefahren W hrend der Initialisierung berpr ft der Prozessor die Positionssensoren und die Motor Encoder um den korrekten Bewegungsab lauf zu testen Werden ein
72. e gelieferte Dokumentation Einstellungen f r die RS 232C Kommunikation Das beim S ulenofen verwendete Daten bertragungsprotokoll unterst tzt nur den Hardware Quittungsbetrieb Hardware Handshake CTS RTR Ist der Schalter 1 unten und der Schalter 2 oben bedeutet dies dass die RS 232C Parameter ver ndert werden Nach Beendigung der Einstellung muss der S ulenthermostat erneut eingeschaltet werden damit die Werte in den nicht fl chtigen Speicher bernommen werden Tabelle 14 Einstellungen f r die RS 232C Datenkommunikation ohne integriertes LAN Modus 1 2 3 4 5 6 7 8 RS 232C 0 1 Baudrate Datenbits Parit t 190 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Hardware Informationen 12 W hlen Sie anhand der folgenden Tabellen die Einstellung die Sie f r Ihre RS 232C Kommunikation verwenden m chten Die Zahlen 0 und 1 bedeuten dass der Schalter nach unten bzw nach oben gestellt ist Tabelle 15 Baudraten Einstellungen ohne integriertes LAN Schalter Baudrate Schalter Baudrate 3 4 5 3 4 5 0 0 0 9600 1 0 0 9600 0 0 1 1200 1 0 1 14400 0 1 0 2400 1 1 0 19200 0 1 1 4800 1 1 1 38400 Tabelle 16 Datenbit Einstellungen ohne integriertes LAN Schalter 6 L nge des Datenworts 0 7 Bit Kommunikation 1 8 Bit Kommunikation Tabelle 17 Parit tseinstellungen ohne integriertes LAN Schalter Parit t 7 8 0 0 keine Parit t 0 1 ungerade Parit t
73. e von Agilent Ger temodulen angeschlossen wird Das andere Ende ist ein Universalanschluss Agilent Modul Schnittstellenkarte f r Universalanschluss Best Nr G1103 61611 Farbe Pin Agilent Signalname Modul PMA Wei 1 EXT 1 P Braun 2 EXT 1 eg Gr n 3 EXT2 J i Gelb 4 EXT 2 Grau 5 EXT 3 Rosa 6 EXT 3 Blau 7 EXT 4 Rot 8 EXT 4 Schwarz 9 Nicht belegt Lila 10 Nicht belegt Grau rosa 11 Nicht belegt Rot blau 12 Nicht belegt Wei gr n 13 Nicht belegt Braun gr n 14 Nicht belegt Wei gelb 15 Nicht belegt 204 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Anschlusskabel 13 Agilent Modul an PC Best Nr Beschreibung G1530 60600 RS 232 Kabel 2 m RS232 61600 RS 232 Kabel 2 5 m Ger t zu PC 9x9 Pin Buchse Dieses Kabel hat eine spezielle Pinbelegung und kann nicht zum Anschlie en von Druckern und Plottern verwendet werden Es wird auch als Nullmodemkabel bezeichnet und verwendet volles Handshaking d h die Pinverbindungen sind wie folgt 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 9 9 5181 1561 RS 232 Kabel 8 m Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 205 13 Anschlusskabel Agilent 1200 Modul an Drucker Best Nr Beschreibung 5181 1529 Kabel zum Anschlie en von Druckern seriell und parallel 9 polig D Sub weiblich und eine Centronics Steckverbindung am anderen Ende NICHT GEEIGNET F R FW UPDATE Zur Verwendung mit dem G1323 Steuermodul 206 Agil
74. efekte Hauptplatine Empfohlene Ma nahme F hren Sie eine Auto Ausrichtung durch Pr fen Sie die Nadeleinheit und tauschen Sie diese bei Bedarf aus Tauschen Sie die Nadeltr gereinheit aus Reinigen Sie die Nadelsitzeinheit oder tauschen Sie diese bei Bedarf aus Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 107 8 _Fehlerbeschreibungen Needle Carrier Failed Nadeltr ger fehlerhaft Der Nadeltr ger auf der Probentransporteinheit hat sich nicht richtig bewegt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekter Z Motor Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 2 Schubvorrichtung f r Fl schchen blockiert Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Unpr zise X Achsen bzw Wenden Sie sich an einen Agilent Theta Positionierung des Nadeltr gers Kundendienstmitarbeiter 4 Defekter Sensor f r Wenden Sie sich an einen Agilent Fl schchenschubvorrichtung Kundendienstmitarbeiter 5 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 108 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Missing Vial or Missing Wash Vial Error ID 4019 4034 4035 4541 4542 4706 4707 Fehlende Flasche oder fehlende Waschflasche Es wurde eine in der Methode oder in der Analysenreih
75. ehlende Betriebsbereitschaft gemel det Wenn eine Analyse gestartet wird erwartet das System dass alle Nicht bereit Bedingungen z B aufgrund eines Detektorabgleichs innerhalb einer Minute nach Analysenstart auf Bereit umschalten Andernfalls wird nach einer Minute eine entsprechende Fehlermeldung ausgegeben M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Fehlende Betriebsbereitschaft beieinem der Stellen Sie sicher dass das nicht an die Remote Leitung angeschlossenen betriebsbereite Ger t korrekt installiert und Ger te ordnungsgem f r die Analyse vorbereitet ist 2 Defektes Remote Kabel Tauschen Sie das Remote Kabel aus 3 Defekte Komponenten in dem Ger t das berpr fen Sie das Ger t auf Defekte siehe nicht betriebsbereit ist dazu das Handbuch des entsprechenden Ger ts Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Lost CAN Partner Error ID 0071 Verlorener CAN Partner W hrend einer Analyse ist die interne Synchronisation oder Kommunikation zwischen einem oder mehreren Systemmodulen verloren gegangen Der Systemprozessor berwacht permanent die Systemkonfiguration Diese Fehlermeldung wird erzeugt wenn ein oder mehrere Module laut berpr fung nicht mehr korrekt an das System angeschlossen sind M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 CAN Kabel ist nicht angeschlossen Vergewissern Sie sich dass alle CAN Kabel ordnungsgem angeschlossen sind Alle
76. eine CAN Verbindung zu diesem Modul gesteuert werden Abbildung 36 Konfigurationsschalter Einstellungen h ngen vom konfigurierten Modus ab Alle Module ohne integriertes LAN e Standardm ig sollten ALLE Schalter UNTEN stehen beste Einstellungen Bootp Modus f r LAN und 19200 Baud 8 Datenbits 1 Stoppbit ohne Parit t f r RS 232 e SCHALTER 1 UNTEN und SCHALTER 2 OBEN erm glichen spezielle RS 232 Einstellungen e Bei Boot Test Modi m ssen die Schalter 1 und 2 OBEN und der erforder liche Modus eingestellt sein Verwenden Sie f r den normalen Betrieb die Standardeinstellungen besten Einstellungen Die Schalterstellungen legen Konfigurationsparameter f r das serielle ber tragungsprotokoll und ger tespezifische Initialisierungsprozeduren fest Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 189 12 Hardware Informationen Mit der Einf hrung von Agilent 1260 Infinity wurde auf alle GPIB Schnittstellen verzichtet Die bevorzugte Kommunikation erfolgt ber LAN Die nachstehenden Tabellen zeigen ausschlie lich die Einstellungen der Konfigurationsschalter f r Module ohne integriertes LAN Tabelle 13 8 Bit Konfigurationsschalter ohne integriertes LAN Modus 1 2 3 4 5 6 7 8 RS 232C 0 1 Baudrate Datenbits Parit t Reserviert 1 0 Reserviert TEST BOOT 1 1 RES SYS RES RES FC Die LAN Einstellungen werden auf der LAN Schnittstellenkarte G1369B C vorgenommen Lesen Sie die mit der Kart
77. elastun gen oder Verschlei unterliegen Idealerweise sollte die H ufigkeit des Teile austauschs von der Nutzungsdauer des Moduls und den Analysebedingungen abh ngen und nicht auf einem vordefinierten Zeitintervall basieren Das EMF System Early Maintenance Feedback Wartungsvorwarnfunktion ber wacht die Belastung spezifischer Komponenten im Ger t und gibt dann eine Meldung aus wenn die vom Anwender vorgegebenen Grenzen erreicht wur den Eine Anzeige in der Benutzeroberfl che weist darauf hin dass Wartungs arbeiten geplant werden sollten EMF Counters Die EMF counters werden mit der Nutzungsdauer erh ht Es k nnen Maximal werte zugeordnet werden bei deren berschreitung ein Hinweis in der Benut zeroberfl che erscheint Einige Z hler k nnen nach einer planm igen Wartung auf Null zur ckgesetzt werden Verwendung der EMF Counters Die vom Anwender einstellbaren Maximalwerte f r die EMF Counters erlauben die Anpassung des Fr hwarnsystems f r f llige Wartungen an die Anforde rungen des Anwenders Der empfohlene Wartungszyklus h ngt von den Ein satzbedingungen ab Die Wahl der Maximalwerte muss daher auf Grundlage der spezifischen Betriebsbedingungen des Ger ts erfolgen Einstellung des EMF Limits Die Einstellung der EMF Werte muss ber ein oder zwei Wartungszyklen opti miert werden Anf nglich sollte der Standard EMF Grenzwert eingestellt wer den Wenn aufgrund der Ger teleistung eine Wartung notwendig wir
78. elegt Referenzbandbreiten von 60 nm bis 100 nm werden h ufig verwendet Die Standardreferenz betr gt 360 nm mit einer Bandbreite von 100 nm Es wird eine gro e Bandbreite verwendet da dies das Rauschen im Referenzsignal reduziert in der statistischen Theorie wird der Fehler in diesem Fall also das Rauschen um die Quadratwurzel aus der Anzahl der Determinationen reduziert Es ist wichtig dass die Referenzband breite nicht in einen Bereich des Spektrums hineinreicht der eine gewisse Extinktion aufweist da dies das Ergebnissignal und die Empfindlichkeit redu zieren w rde Die Verwendung einer Referenzwellenl nge kann dabei helfen die Drift oder Versetzung im Chromatogramm zu reduzieren die durch Bre chungsindex nderungen infolge von Raumtemperaturschwankungen oder Gradientenbetrieb entsteht Der Effekt eines Referenzsignals kann einfach getestet werden indem zwei identische Signale festgelegt werden eines mit und eines ohne Referenzsignal Wenn es keinen Bereich des Spektrums ohne Extinktion gibt ist es besser kein Referenzsignal zu verwenden Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Optimierung der Pumpenleistung 6 signal iai wavelength Anisic Acid reference bandwidth 10 Onm 30 nm reference bandwidth wavelength 350 nm 288 3988 328 Wavelength nm Abbildung 15 Spektrum von Aniss ure Spaltbreite nur G4212A Die Licht bertragung in den Spektrographen und die optische Band
79. ellen Sie daher immer einen freien Zugang zum Netzstecker sicher gt Trennen Sie das Netzkabel vom Ger t bevor Sie das Geh use ffnen gt Schlie en Sie das Netzkabel keinesfalls an das Ger t an solange die Abdeckungen nicht wieder aufgesetzt worden sind Falsche Netzspannung am Modul Wird das Ger t an h here Spannungen angeschlossen kann dies zu Stromschlag oder zu einer Besch digung des Ger ts f hren gt Schlie en Sie das Modul an der angegebenen Netzspannung an 22 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen 2 VORSICHT Unzug nglicher Netzstecker In einem Notfall muss es jederzeit m glich sein das Ger t vom Stromnetz zu trennen gt Stellen Sie sicher dass der Netzstecker des Ger ts einfach zug nglich ist und vom Stromnetz getrennt werden kann gt Lassen Sie hinter der Netzbuchse des Ger ts gen gend Platz zum Herausziehen des Steckers Netzkabel Zum Modul werden verschiedene Netzkabel angeboten Die Buchse ist bei allen Netzkabeln gleich Sie wird an die Netzdose an der Ger ter ckseite ange schlossen Die Stecker der Kabel sind den l nderweise und regional unter schiedlichen Wandsteckdosen angepasst WARNUNG Nicht vorhandene Erdung oder Verwendung eines nicht spezifizierten Netzkabels Bei der Verwendung des Ger ts ohne Erdung oder mit einem nicht spezifizierten Netzkabel k nnen Stromschl ge und Kurzsch
80. en Jede Reduktion der Peakdispersion wird helfen die Peakh he zu erhalten und daher sollte das Extras ulenvolumen minimiert werden indem ein kurzer schmaler Innendurchmesser Verbin dungskapillaren und richtig installierte Verschraubungen verwendet werden Die Verwendung von S ulen mit kleineren Innendurchmessern sollte eine gr ere Peakh he zur Folge haben und ist daher ideal f r Anwendungen mit begrenzten Probengr en Wenn dieselbe Probenmenge in eine S ule mit kleinerem ID injiziert werden kann dann ist die Verd nnung infolge des S u lendurchmessers geringer und die Empfindlichkeit nimmt zu Wenn zum Bei spiel der S ulen ID von 4 6 mm auf 2 1 mm reduziert wird f hrt das zu einem theoretischen Gewinn an Peakh he um das 4 7 times Fache aufgrund der ver ringerten Verd nnung in der S ule F r einen Massenspektrometerdetektor k nnen die niedrigeren Flussraten von schmaleren S ulen zu h heren lonisie rungseffizienzen und damit h herer Empfindlichkeit f hren Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 73 6 74 Optimierung der Pumpenleistung Erzielen einer h heren Empfindlichkeit des Detektors Die Leistungsf higkeit des Detektors kann durch verschiedene Parameter opti miert werden In den folgenden Abschnitten wird beschrieben wie sich die Detektorparameter auf die Leistung auswirken e Flusszellen wirken sich auf die Empfindlichkeit aus e Wellenl ngen und Bandbreiten wirken si
81. ent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch o0 Oe 14 Anhang o u e Allgemeine Sicherheitsinformationen 208 Lithiumbatterien 211 Richtlinie 2002 96 EG WEEE ber die Verwertung von Elektro und Elektronik Altger ten 212 Funkst rungen 213 Schallemission 214 Umgang mit L sungsmitteln 215 Agilent Technologies im Internet 216 Dieses Kapitel enth lt Zusatzinformationen zur Sicherheit und zum Internet sowie rechtliche Hinweise SEE Agilent Technologies 207 14 Anhang Allgemeine Sicherheitsinformationen Allgemeine Sicherheitsinformationen Die folgenden allgemeinen Sicherheitshinweise m ssen in allen Betriebspha sen sowie bei der Wartung und Reparatur des Ger ts beachtet werden Die Nichtbeachtung dieser Vorsichtsma nahmen bzw der speziellen Warnungen innerhalb dieses Handbuchs verletzt die Sicherheitsstandards der Entwick lung Herstellung und vorgesehenen Nutzung des Ger ts Agilent Technologies bernimmt keine Haftung wenn der Kunde diese Vorschriften nicht beachtet Stellen Sie die ordnungsgem e Verwendung der Ger te sicher Der vom Ger t bereitgestellte Schutz kann beeintr chtigt sein gt Der Bediener sollte dieses Ger t so verwenden wie in diesem Handbuch beschrieben 208 Sicherheitsstandards Betrieb Dies ist ein Ger t der Sicherheitsklasse I mit Erdungsanschluss Es wurde
82. ent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 43 4 _LAN Konfiguration Anschluss des Moduls ber LAN 44 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 5 Arbeiten mit dem Modul Vorbereiten des Probengebers 46 Einrichtung des Probengebers mit der Agilent ChemStation 48 Steuerungseinstellungen 52 Methodenparameter Einstellungen 53 Modulkonfiguration 57 Die Hauptanzeigen des Probengebers mit Agilent Instant Pilot G4208A 58 Dieses Kapitel enth lt Informationen zur Einrichtung des Probengebers f r eine Analyse sowie eine Beschreibung der Grundeinstellungen egg Agilent Technologies 45 5 Arbeiten mit dem Modul Vorbereiten des Probengebers 46 Eine optimale Leistung des Probengebers erreichen Sie wenn Sie Folgendes beachten Wenn Sie den Probengeber in einem System mit einer Vakuum Entgaserein heit verwenden entgasen Sie kurz Ihre Proben bevor Sie sie im Probenge ber verwenden Filtern Sie die Proben vor der Verwendung im 1290 System Verwenden Sie den Hochdruckfilter Satz Hochdruckfilter Satz 5067 4638 als Inline Fil ter Sp len Sie beim Einsatz von Pufferl sungen das System vor dem Ausschal ten mit Wasser berpr fen Sie die Kolben des Probengebers auf Kratzer Nuten und Dellen wenn Sie die Kolbendichtungen austauschen Besch digte Kolben f hren zu winzigen Leckagen und einer deutlich verring
83. ent beschriebenen Art und Weise verwendet werden VORSICHT Sicherheitsstandards f r externe Ger te gt Wenn Sie externe Ger te an das System anschlie en stellen Sie sicher dass diese gem den f r die Art von externem Ger t geltenden Sicherheitsstandards getestet und zugelassen wurden 138 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 berblick ber die Wartung Auf den folgenden Seiten werden Wartungen einfache Reparaturen beschrie ben die am Probengeber vorgenommen werden k nnen ohne das Geh use ff nen zu m ssen Tabelle 8 berblick ber die Wartung T tigkeit H ufigkeit Hinweise Wechseln Sie die Nadel und den Nadelsitz 60 000 Nadel in Sitz Austausch der Dosierdichtung 30 000 Injektionen Kartusche der Schlauchpumpe 3000 Stunden Betriebszeit Auswechseln der Rotordichtung 30 000 Injektionen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 139 10 Wartung Reinigung des Ger tes Die Reinigung des Modulgeh uses sollte mit einem weichen mit Wasser oder einer milden Sp lmittell sung angefeuchteten Tuch erfolgen WARNUNG In die Elektronik des Moduls tropfende Fl ssigkeit kann zu einem Stromschlag f hren und das Modul besch digen gt Verwenden Sie f r die Reinigung kein berm ig nasses Tuch gt Vor dem ffnen von Verschraubungen im Fl ssigkeitsweg m ssen daher alle L sungsmittelleitungen entleert werden
84. entr ger f r 27 Eppendorf R hrchen 1 St ck Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 167 11 Wartungzubeh r Zubeh rkit Best Nr G4226 68705 5181 1519 5182 0716 5182 0717 8710 0510 2x 8710 2391 8710 2392 8710 2394 8710 2411 0890 1764 5067 4659 G1329 43200 G4226 43800 Nicht zutreffend 2x 168 Beschreibung Zubeh rkit CAN Kabel Modul zu Modul 1 m Probenflasche mit Schraubverschluss 2 mL braunes Glas Beschriftungsfeld 100 Stk Blaue Schraubverschl sse 100 St ck Gabelschl ssel offen 1 4 bis 5 16 Zoll Rheotool Steckschl ssel 6 3 mm Sechskantschl ssel 4 mm15 cm langer T Griff Inbusschl ssel 3 57 mm 15 cm langer T Griff Hex key 3 mm12 cm lang Leitungen Kolbenhintersp lung Edelstahlkapillare 340x0 12 ps ns Luftkanaladapter Einsetzwerkzeug f r Dichtungen Schlauchklemmen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Analytischer Dosierkopf Nr Best Nr G4226 60013 1 0515 0850 2 5064 8293 3 G1377 60012 4 0905 1717 5 G4226 27701 G4226 60301 Wartungzubeh r 11 Analytischer Dosierkopf Beschreibung 40 uL analytischer Dosierkopf Schrauben Mikrokolbeneinheit Mikrodichtungshalterung Dosierdichtung Dosierkopfbasis Dosierkapillare SST Kap 0 17 mm ID 160 mm vormontiert nicht abgebildet Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 169 11 Wartungzubeh r Injektionsventil 2 3 4 5
85. er Analogkabel BNC zu Universalanschluss Kabelschuhe Beschreibung Steckverbindung Agilent Modul zu 3396A Serie I Integratoren 3396 Serie Il 3395A Integrator siehe Details in Abschnitt Remote Kabel auf Seite 198 Steckverbindung Agilent Modul zu 3396 Serie IIl 3395B Integratoren Remote Kabel Steckverbindung Agilent Modul Universalanschluss Beschreibung Steckverbindung Agilent Modul zu 3396 Integratoren Steckverbindung Agilent Modul Universalanschluss Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch CAN Kabel Best Nr 5181 1516 5181 1519 LAN Kabel Best Nr 5023 0203 5023 0202 Anschlusskabel 13 Beschreibung CAN Kabel Modul zu Modul 0 5 m CAN Kabel Modul zu Modul 1 m Beschreibung Ausgekreuztes Netzwerkkabel abgeschirmt 3 m f r Punkt zu Punkt Anschluss Twisted Pair Netzwerkkabel abgeschirmt 7 m f r Punkt zu Punkt Anschluss Kabel f r externen Kontakt Best Nr G1103 61611 RS 232 Kabel Best Nr G1530 60600 RS232 61600 5181 1561 Beschreibung Kabel externer Kontakt Agilent Modul Universal Schnittstellenkarte Beschreibung RS 232 Kabel 2 m RS 232 Kabel 2 5 m Ger t zu PC 9x9 Pin Buchse Dieses Kabel hat eine spezielle Pinbelegung und kann nicht zum Anschlie en von Druckern und Plottern verwendet werden Es wird auch als Nullmodemkabel bezeichnet und verwendet volles Handshaking d h die Pinverbindungen sind wie f
86. er im Test und failed Fehlschlag im Ergebnis Ein Error Fehler wird durch den unerwarteten Abbruch eines laufenden Tests verursacht Die Angabe Failure Nicht bestanden zeigt an dass die Testergebnisse nicht innerhalb der festgelegten Werte lagen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 123 9 Testfunktionen Selbstjustierung der Probentransporteinheit Wann erforderlich Vorbereitungen 124 Bei der Probentransport Selbstausrichtung werden vordefinierte Positionen auf der Mikrotiterplatte verwendet um die Positionierung der Nadel zu kalib rieren Die Probentransport Selbstausrichtung ist notwendig um gr ere Abweichungen in der Positionierung des Nadeltr gers auszugleichen Die Pro bentransport Selbstausrichtung ist nach dem Zerlegen des Systems notwendig oder wenn Sie die Probentransporteinheit die Probennahmeeinheit die Ein stellpl tze oder die MTP Hauptplatine austauschen Diese Funktion findet sich in der Kalibrierungsanzeige von Lab Advisor Nach der Demontage des Moduls oder bei gr eren Abweichungen der Positionierung der Nadel Der Mikrotiterplatten Probenteller muss installiert und leer sein Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Testfunktionen 9 Selbstjustierung der Probentransporteinheit 1 F hren Sie die Transport Alignment ber den Agilent Lab Advisor aus wei tere Informationen finden Sie in der Online Hilfe der Benutzeroberfl che Agilen
87. er teturm siehe Optimieren der Ger teanordnung auf Seite 32 2 Vergewissern Sie sich dass der Netzschalter an der Vorderseite des Moduls auf OFF steht Schalter ragt heraus Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 37 3 Installation des Probengebers 3 Schlie en Sie das Netzkabel an den Netzanschluss auf der R ckseite des Moduls an r E E i u s M Jo ofe o lea O LA w ji n a EI L THERMO REMOTE RS 232 CAN SAN GAN DS OUT CONFIG C O S oCo aN EI a E E Gm E C C HOOO OS GERN GER GER GEBE Gem I MN D GER CCO CID gt J E I sis P F au h u r 5 c SC 35 Agilent Technologies e Er ITD y Product No QAB26A yc lt o gt o UT FAKE C e ls c 3 gt Soril No DEDINA CIE 3 b PE N aD 5 3 III E E Oi DD c c DC D je J gt C C Abbildung 10 R ckansicht des Probengebers 4 Schlie en Sie das CAN Kabel an die anderen Agilent 1290 Module an 5 Schlie en Sie das APG Remote Kabel optional bei Ger ten von anderen Herstellern an 6 Dr cken S
88. er oder mehrere dieser Abl ufe nicht ordnungsge m ausgef hrt oder wurden sie nicht erkannt wird diese Fehlermeldung ausgegeben M gliche Ursache 1 Seitent r ist nicht ordnungsgem eingesetzt 2 Probentransport Probennahmeeinheit ist nicht ordnungsgem positioniert 3 Mechanische Blockierung 4 Defekte Platine der Probennahmeeinheit SUD Board 5 Defekte Platine in der Transporteinheit 6 Defekter Motor der Probennahmeeinheit 7 Defekte Hauptplatine Empfohlene Ma nahme e Stellen Sie sicher dass die Seitent r ordnungsgem installiert ist e Pr fen Sie ob der Magnet an der Seitent r angebracht ist F hren Sie eine Auto Ausrichtung durch Stellen Sie die ungehinderte Bewegung der Transporteinheit sicher Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Metering Home Failed Error ID 4054 4704 Grundposition der Dosiereinheit nicht erreicht Der Kolben der Dosiereinheit konnte nicht in die Grundposition zur ckfahren Der Sensor f r die Grundposition auf der Flex Platine der Probennahmeein heit berwacht die Stellung des Kolbens Wenn der Kolben die Grundposition nicht erreicht oder der Sensor diese P
89. erten Lebensdauer der Dich tungen Informationen zu den L sungsmitteln Beachten Sie die Empfehlungen f r die Wahl der L sungsmittel Filtern Sie L sungsmittel immer mit 0 4 um Filter Kleine Partikel k n nen die Kapillarleitungen und Ventile dauerhaft verstopfen Vermeiden Sie den Gebrauch der folgenden Stahl korrodierenden L sungsmittel L sungen von Alkalihalogeniden und deren entsprechenden S uren z B Lithiumjodid Kaliumchlorid Hohe Konzentrationen von anorganischen S uren wie Schwefels ure und Salpeters ure speziell bei h heren Temperaturen sollten falls es Ihre chromatographische Methode zul sst vermieden werden Statt dessen sollten Phosphors ure oder Phosphatpufferl sungen einge setzt werden die weniger korrosiv auf Edelstahl wirken Halogenierte L sungsmittel oder Gemische die Radikale und oder S uren bilden wie beispielsweise 2CHCl 09 gt 2COCl 2HC1 Diese Reaktion die wahrscheinlich durch Edelstahl katalysiert wird l uft in getrocknetem Chloroform schnell ab wenn der Trocknungs prozess den als Stabilisator fungierenden Alkohol entfernt hat Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Arbeiten mit dem Modul 5 Ether f r die Chromatographie welche Peroxide enthalten k nnen z B THF Dioxan Di Isopropylether Filtrieren Sie solche Ether ber trockenem Aluminiumoxid an dem die Peroxide adsorbiert werden L sungsmittel die komplexbildende Mittel e
90. essel Stuck to Needle 116 Rear Blind Seat Missing 116 Dieses Kapitel erl utert die Bedeutung der Fehlermeldungen gibt Hinweise zu den m glichen Ursachen und empfiehlt Vorgehensweisen zur Behebung der Fehlerbedingung 90 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Was sind Fehlermeldungen Fehlermeldungen werden auf der Benutzeroberfl che angezeigt wenn es sich um einen elektronischen bzw mechanischen Fehler oder einen Fehler am Flusssystem handelt der vor der Weiterf hrung der Analyse behoben werden muss Beispielsweise k nnte die Reparatur oder der Austausch eines Ver schlei teiles erforderlich sein In einem solchen Fall leuchtet die rote Status anzeige an der Vorderseite des Moduls und der Fehler wird im Ger telogbuch festgehalten Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 91 8 _Fehlerbeschreibungen Allgemeine Fehlermeldungen Allgemeine Fehlermeldungen gelten f r alle Agilent HPLC Module und k nnen auch bei anderen Modulen erscheinen Timeout Error ID 0062 Zeit berschreitung Das vorgegebene Zeitlimit wurde berschritten M gliche Ursache 1 Die Analyse wurde erfolgreich beendet und die Timeout Funktion hat das Modul wie gefordert ausgeschaltet 2 W hrend einer Sequenz oder einer Analyse mit mehreren Injektionen war das Modul l nger als das vorgesehene Zeitlimit nicht betriebsbereit Empfohlene Ma nahme Suchen S
91. est durch 4 Ventilleckagen im thermostatisierten Tauschen Sie die TCC Ventilrotordichtung aus S ulenofen e Beachten Sie den Unterschied zwischen der Angabe error Fehler im Test und failed Nicht bestanden im Ergebnis Ein Error Fehler wird durch den unerwarteten Abbruch eines laufenden Tests verursacht Die Angabe Failure Nicht bestanden zeigt dagegen an dass die Testergebnisse nicht innerhalb der festgelegten Werte lagen e In vielen F llen ist nur ein durch berfestes Anbringen besch digter Blindstopfen die Fehlerquelle im Test berpr fen Sie daher den Zustand und korrekten Sitz des Blindstopfens bevor Sie nach anderen m glichen Fehlerquellen suchen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 121 9 Testfunktionen Probengeber Leckagetest Der Test ermittelt die spezifischen Leckagerate von Rotordichtung Dosierein heit Nadel Nadelsitz und System durch eine Serie von Drucktests Dies erfolgt mithilfe des Injektionsventils in verschiedenen Positionen und durch einen blockierten Nadelsitz an der R ckseite des Moduls um bestimmte Teile des Fl ssigkeitswegs zu blockieren Der Test erm glicht die Einstellung des Drucks mit dem der Test durchgef hrt wird Die Leckagerate von Hochdruck teilen ist nicht immer eine lineare Funktion und daher wird empfohlen den Test mit einem Druck auszuf hren der dem normalen Betriebsdruck des Sys tems entspricht Wann erforderlich Bei vermutetem Leistungsabfall
92. fen Filtern Sie L sungsmittel immer mit 0 4 um Filtern e Vermeiden Sie den Gebrauch der folgenden Stahl korrodierenden L sungs mittel L sungen von Alkalihalogeniden und ihren entsprechenden S uren z B Lithiumjodid Kaliumchlorid hohe Konzentrationen anorganischer S uren wie Schwefels ure und Sal peters ure speziell bei h heren Temperaturen falls es Ihre chromatogra phische Methode zul sst sollten stattdessen Phosphors ure oder Phosphatpufferl sungen eingesetzt werden die weniger korrosiv auf Edelstahl wirken halogenierte L sungsmittel oder Gemische die Radikale und oder S u ren bilden wie beispielsweise 2CHCl3 0 gt 2COCl 2HC1 Diese Reaktion die wahrscheinlich durch Edelstahl katalysiert wird und in getrocknetem Chloroform schnell abl uft wenn der Trocknungs prozess den als Stabilisator fungierenden Alkohol entfernt chromatographiereine Ether die Peroxide enthalten k nnen z B THF Dioxan Di Isopropylether die daher ber trockenem Aluminiumoxid an dem die Peroxide adsorbiert werden filtriert werden sollten L sungsmittel die komplexbildende Mittel enthalten z B EDTA Mischungen von Tetrachlorkohlenstoff mit 2 Propanol oder THF Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 215 14 Anhang Agilent Technologies im Internet Die neuesten Informationen ber Produkte und Dienstleistungen von Agilent Technologies erhalten Sie im Internet unter http
93. gleichzeitig auszutauschen um vorzeitiges Lecken zu verhindern Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 Einsetzen der Nadeleinheit 1 Schieben Sie das Silikonsicherheitsr hrchen das mit 2 Schieben Sie die Schleifenkapillare in die Nadeleinheit jeder Nadel geliefert wird ber die Nadel und ziehen Sie da Fitting von Hand fest an 3 Dr cken Sie die Halterung zusammen und setzen Sie die 4 Verwenden Sie den 5 16 Zoll Gabelschl ssel um die Nadeleinheit wieder in den Nadeltr ger ein Nadeleinheit in Position zu halten Ziehen Sie mit dem viertelz lligen Gabelschl ssel das Fitting der Schleifenkapillare fest Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 145 10 Wartung 5 Schlie en Sie die Leckf hrung 6 Pr fen Sie die Ausrichtung der Nadel im Nadeldr cker des Nadeltr gers indem Sie sich von verschiedenen Seiten vergewissern dass sie in der Mitte des Nadeldr ckers ausgerichtet ist Die mittige Ausrichtung ist entscheidend da alle weiteren Ausrichtungsvorg nge im automatischen Probengeber auf der Grundlage der Nadeldr ckerposition berechnet werden N chste Schritte Entfernen Sie das Silikonschutzrohr von der Nadel Beenden Sie die Benutzerschnittstellen Funktion Change needle seat und den Wartungsmodus In der Lab Advisor Software finden Sie die Funktion Change needle seat im Abs
94. h Erforderliche Werkzeuge Oder Oder Erforderliche Teile Vorbereitungen 162 Die Installation neuerer Firmware kann notwendig sein wenn eine neue Version Probleme der aktuell installierten Version behebt oder um auf allen Systemen dieselbe validierte Version zu nutzen Die Installation lterer Firmware kann notwendig sein um auf allen Systemen dieselbe validierte Version zu nutzen oder wenn ein neueres Modul mit einer neueren Version in das System eingef gt wird oder e falls die Steuerungssoftware anderer Hersteller nur mit bestimmten Versionen kompatibel ist Beschreibung LAN RS 232 Update Tool f r die Firmware Agilent Lab Advisor Software Instant Pilot G4208A nur wenn vom Modul unterst tzt Anzahl Beschreibung 1 Firmware Tools und Dokumentationen von der Agilent Website Weitere Informationen finden Sie in der Dokumentation die im Lieferumfang des Update Tools f r die Firmware enthalten ist F hren Sie zur nderung der Firmware des Moduls folgende Schritte aus 1 Laden Sie die erforderliche Firmware das neuste LAN RS 232 FW Update Tool und die Dokumentation von der Agilent Website http www chen agilent com scripts cag_firmware asp 2 Zum Laden der Firmware auf das Modul befolgen Sie bitte die in der Doku mentation enthaltenen Anweisungen Modulspezifische Informationen Es sind keine spezifischen Informationen f r dieses Modul vorhanden Agilent 1290 Infinity Automat
95. hen von kontaminierenden Substanzen bei der Abw rtsbewegung diese Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 81 82 Optimierung der Pumpenleistung bei der Aufw rtsbewegung der Nadel wieder haften bleiben k nnen Die Nadel kann mehrere Male in die Flasche getaucht werden Dies ist f r das Entfernen eines geringen Verschleppungsgrades ausreichend aber eine wirksamere Reini gung des Nadel u eren sollte der Sp lanschluss verwendet werden Der Sp lanschuss befindet sich ber und hinter dem Nadelsitz Eine peristal tische Pumpe liefert die Waschl sung Der Anschluss hat ein Volumen von 0 68 ml und die peristaltische Pumpe liefert 6 ml min daher erfolgt die F llung des Sp l anschlusses mit frischer L sung in 7 s Wenn der Sp lanschluss ausgew hlt ist kann der Anwender festlegen wie lange das u ere der Nadel mit frischem L sungsmittel gewaschen werden soll Dies kann bei Routineapplikationen zwei bis drei Sekunden dauern wenn der Verschleppungsgrad weniger schwerwiegend ist und 10 bis 20 s bei kompletteren Reinigungsvorg ngen Es wird empfohlen dass die u erliche Reinigung der Nadel im Sp lanschluss als Standardprozedur festgelegt wird um eine Kontaminierung des Nadelsitzes zu verhindern Wenn der Nadelsitz kontaminiert wird muss er durch eine R cksp lung gereinigt werden indem die Durchflussverbindungen manuell ausgetauscht werden Dies ist eine der Aufgaben die mit dem Flexible Cube Modul a
96. hlei fenkapillare m glich ist Change Loop Capillary Abbildung 24 Wartungspositionen Wechsel der Schleifenkapillare 128 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Testfunktionen 9 Armstellung Die Ausgangsstellung des Probengebers erm glicht einen besseren Zugriff auf den Probentellerbereich f r den Austausch der Probenteller Beim Transport des Moduls wird empfohlen den Befehl Park Arm zu verwenden um den Arm in eine Stellung f r den sicheren Transport zu bringen Arm Position Abbildung 25 Wartungspositionen Armstellung Austauschen des Nadeltr gers Mit der Funktion Change Needle Carrier wird die Nadel an die Vorderseite des Probengebers gef hrt damit ein einfacher Zugriff auf den Nadeltr germecha nismus m glich ist Change Meedle Carrier Abbildung 26 Wartungspositionen Nadeltr ger e Mit Start wird die Nadel an die Vorderseite des Probentellerbereichs gef hrt e Mit End wird der Probengeber zur ckgesetzt nachdem der Nadeltr ger aus getauscht wurde Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 129 130 Testfunktionen Austausch der Dosiereinheit Wenn der Ausbau der Dosiereinheit erforderlich ist beim Austausch der Dosierdichtung beispielsweise muss die Dosiereinheit an eine Stelle ganz hinten bewegt werden um Besch digungen der Dichtung bzw des Kolbens zu vermeiden Change Metering Device Abbildung 27 Wartungspositionen Austaus
97. hriftliche Vereinbarung mit ab weichenden Gew hrleistungs bedin gungen hinsichtlich der in diesem Dokument enthaltenen Informationen existiert so gelten diese schriftlich vereinbarten Bedingungen Technologielizenzen Die in diesem Dokument beschriebene Hardware und oder Software wird werden unter einer Lizenz geliefert und d rfen nur entsprechend den Lizenzbedingungen genutzt oder kopiert werden Sicherheitshinweise VORSICHT Ein VORSICHT Hinweis macht auf Arbeitsweisen Anwen dungen o aufmerksam die bei falscher Ausf hrung zur Besch digung des Produkts oder zum Verlust wichtiger Daten f hren k nnen Wenn eine Proze dur mit dem Hinweis VORSICHT gekennzeichnet ist d rfen Sie erst fortfahren wenn Sie alle angef hrten Bedingungen ver standen haben und diese erf llt sind Ein WARNUNG Hinweis macht auf Arbeitsweisen Anwen dungen o aufmerksam die bei falscher Ausf hrung zu Per sonensch den u U mit Todes folge f hren k nnen Wenn eine Prozedur mit dem Hinweis WARNUNG gekennzeichnet ist d rfen Sie erst fortfahren wenn Sie alle angef hrten Bedin gungen verstanden haben und diese erf llt sind Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Inhalt dieses Handbuchs Inhalt dieses Handbuchs Dieses Handbuch gilt f r den Agilent 1290 Infinity automatischen Probenge ber G4226A 1 Einf hrung Dieses Kapitel bietet eine Einf hrung zum automatischen
98. i der Kartusche der peristaltischen Pumpe handelt es sich um eine Austauschkomponente Die Leitung in der Pumpe kann nicht ausgetauscht werden 2 Dr cken Sie auf die beiden Clips an der Vorderseite der 1 Trennen Sie die Leitungen die zum Wascheingang f hren Kartusche der peristaltischen Pumpe und vom L sungsmittelbeh lter kommen von ihren jeweiligen Anschl ssen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 157 10 Wartung A schen der Kartusche der peristaltisch en Pumpe 3 Ziehen Sie die Kartusche nach vorne von der Motorwelle 4 Entfernen Sie die zum Wascheingang f hrende Leitung herunter und die vom L sungsmittelbeh lter kommende Leitung Schlie en Sie die Leitung des Wascheingangs an die 6 Schlie en Sie die vom L sungsmittelbeh lter kommende Leitung der neuen Kartusche an Verwenden Sie bei Bedarf Leitung an die Leitung der neuen Kartusche an Sandpapier um die Leitungen besser greifen zu k nnen gt o 158 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 Austauschen der Kartusche der peristaltischen Pumpe 7 Setzen Sie die Kartusche wieder auf die Motorwelle auf bis die Clips zuschnappen 8 Setzen Sie die geriffelte Leckleitung wieder ein Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 159 10 Wartung Installation
99. iche L sungsmittel Proben und Reagenzien Der Umgang mit L sungsmitteln Proben und Reagenzien kann Gesundheits und Sicherheitsrisiken bergen gt Beachten Sie bei der Handhabung dieser Substanzen die geltenden Sicherheitsvorschriften z B durch Tragen von Schutzbrille Handschuhen und Schutzkleidung die in den Sicherheitsdatenbl ttern des Herstellers beschrieben sind und befolgen Sie eine gute Laborpraxis gt Das Volumen an Substanzen sollte auf das f r die Analyse erforderliche Minimum reduziert werden gt Das Ger t darf nicht in einer explosionsgef hrdeten Umgebung betrieben werden Stromschlag Reparaturarbeiten am Modul k nnen zu Personensch den z B einem Stromschlag f hren wenn die Abdeckung ge ffnet ist gt Nehmen Sie die Abdeckung des Moduls nicht ab gt Nur zertifizierte Personen sind befugt Reparaturen im Innenbereich des Moduls durchzuf hren Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 137 10 Wartung Personensch den oder Sch den am Produkt Agilent ist weder ganz noch teilweise f r Sch den verantwortlich die durch unsachgem e Verwendung unbefugte nderungen Anpassungen oder Modifikationen der Produkte Nichteinhaltung der in den Benutzerhandb chern von Agilent beschriebenen Verfahren oder die unrechtm ige Nutzung der Produkte entstehen gt Produkte von Agilent d rfen nur gem der in den produktspezifischen Benutzerhandb chern von Agil
100. icht bzw beendet wird beispielsweise direkt nach der nderung eines Sollwerts oder bis die Ausf hrung einer Selbsttestfunktion abge schlossen ist e Ein Fehlerzustand wird durch eine rote Anzeigenleuchte dargestellt In die sem Fall hat das Modul ein internes Problem erkannt das den ordnungsge m en Betrieb des Moduls beeintr chtigt Normalerweise erfordert dieser Zustand ein Eingreifen seitens des Anwenders z B bei Leckagen oder defekten internen Komponenten Bei Auftreten eines Fehlerzustands wird die Analyse immer unterbrochen Falls der Fehler w hrend einer Analyse auftritt wird dieser innerhalb des LC Systems weitergeleitet d h eine rote LED kann auf ein Problem eines anderen Moduls hinweisen Verwenden Sie die Statusanzeige Ihrer Benutze roberfl che um die Ursache des Fehlers das fehlerhafte Modul ausfindig zu machen Eine blinkende Anzeige signalisiert dass sich das Modul im residenten Modus befindet z B w hrend einer Aktualisierung der Hauptfirmware Eine schnell blinkende Anzeige signalisiert dass sich das Modul in einem niedrigen Fehlermodus befindet Ist dies der Fall versuchen Sie das Modul neu zu starten oder f hren einen Kaltstart durch siehe Spezielle Einstellungen auf Seite 192 Versuchen Sie dann die Firmware Aktualisie rung siehe Austausch der Firmware des Moduls auf Seite 162 Wenn das nicht hilft muss die Hauptplatine ausgetauscht werden 86 Agilent 1290 Infinity A
101. ie den Netzschalter links unten um das Modul einzuschalten Der Netzschalter verbleibt in der eingedr ckten Position und die Sta tus LED sollte gr n leuchten Ragt der Netzschalter heraus und die gr ne Anzeige leuchtet nicht ist das Modul ausgeschaltet Bei Auslieferung ist das Modul auf die Standardkonfiguration eingestellt Informationen zum ndern dieser Einstellungen siehe Einstellen des 8 Bit Konfigurationsschalters 38 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Installation des Probengeberss 3 Flussleitungen zum Probengeber Erforderliche Teile Anzahl Beschreibung 1 System Kapillare und Schlauchleitungen vom Zubeh rkit 1 ChemsStation und oder Instant Pilot G4208A in der jeweils geeigneten Version siehe Technische Daten auf Seite 26 Vorbereitungen Probengeber im System installiert Diese Beschreibung zeigt den Probengeber au erhalb eines Systems In einem Agilent 1290 Infinity LC System ist der Probengeber zwischen einer G4220A Bin rpumpe unten und dem G1316C TCC SL oben angeordnet Siehe Optimieren der Ger teanordnung auf Seite 32 Installieren Sie die Kapillare vom Pumpenausgang zum Anschluss 1 des Injektionsventils 1 ffnen Sie die vordere Abdeckung indem Sie die Taste 2 auf der rechten Seite des Moduls dr cken Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 39 3 Installation des Probengebers 3 I
102. ie im Logbuch nach dem Ereignis und nach der Ursache f r den Status Nicht bereit Starten Sie die Analyse bei Bedarf nochmals Suchen Sie im Logbuch nach dem Ereignis und nach der Ursache f r den Status Nicht bereit Starten Sie die Analyse bei Bedarf nochmals 92 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Shutdown Error ID 0063 Herunterfahren Ein externes Ger t hat ein Shutdown Signal auf der Remote Leitung erzeugt Das Modul berwacht fortlaufend die am Remote Eingang anliegenden Status signale Die Fehlermeldung wird erzeugt wenn am Kontaktpin 4 des Remote Steckers ein tiefpegeliges Eingangssignal NIEDRIG anliegt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 In einem anderen ber den CAN Bus Beseitigen Sie das Leck im externen Ger t angeschlossenen Modul wurde ein Leck bevor Sie das Modul neu starten detektiert 2 In einem externen Ger t das ber den Beseitigen Sie das Leck im externen Ger t Remote Anschluss mit dem System bevor Sie das Modul neu starten verbunden ist wurde ein Leck entdeckt 3 Ein externes ber den Remote Anschluss berpr fen Sie ob externe Ger te abgeschaltet mit dem System verbundenes Ger twurde sind abgeschaltet Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 93 94 Fehlerbeschreibungen Remote Timeout Error ID 0070 Zeit berschreitung am Remote Eingang Am Remote Eingang wird weiterhin eine f
103. im Chromatogramm dargestellt werden kann Wenn sie zu breit eingestellt wird werden die Peaks niedriger und breiter und potenziell weniger aufgel st dargestellt Wenn sie zu schmal eingestellt wird f hrt dies zu einer unn tigen Verst rkung des Basislinienrauschens Die Software verwendet diesen Wert vor allem um die Datenerfassungsrate so einzustellen dass gen gend Datenpunkte bei den schmalsten Peaks erfasst werden Angestrebt werden 15 bis 25 Punkte bei einem Peak Der 1290 Infinity DAD kann bei Bedarf mit einer maximalen Rate von 160 Hz Daten erfassen Dies erm glicht die Erfassung von gen gend Datenpunkten bei einem Peak der nur 0 1 s breit ist Die Einstellung der Ansprechzeit ist eine weitere M g lichkeit diese Filterung festzulegen Sie wird in Sekunden gemessen und ent spricht etwa einem Drittel des Peakbreitenwerts der in Minuten gemessen wird Sie zeigt effektiv wie schnell das dargestellte Signal auf eine Stufen n derung im Eingangssignal reagiert Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 79 6 Optimierung der Pumpenleistung Das volle Spektrum ist nicht unter allen Bedingungen verf gbar Basierend auf den Datenpunkten wird die Scandatenrate reduziert siehe Tabelle 5 auf Seite 80 Tabelle 5 Peakbreite Ansprechzeit Datenrate Peakbreite Ansprechzeit s Signaldaten Scandatenrate Scandatenrate Scandatenrate Scandatenrate bei halber rate Hz Hz Hz Hz Hz Peakh he
104. immter Grenzen ndert Wenn die Stromst rke den unteren Grenzwert unterschreitet wird eine Fehlermeldung ausgegeben M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Lecksensor ist nicht an die Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent angeschlossen Kundendienstmitarbeiter 2 Der Lecksensor ist defekt Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Lecksensor ist nicht richtig verlegt und wird Wenden Sie sich an einen Agilent von einem Metallteil eingeklemmt Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 97 98 Fehlerbeschreibungen Compensation Sensor Open Error ID 0081 Sensor zur Temperaturkompensation offen Der Sensor zur Kontrolle der Umgebungstemperatur NTC auf der Hauptpla tine des Moduls ist ausgefallen Stromkreis unterbrochen Der Widerstand am Temperaturkompensator NTC auf der Hauptplatine h ngt von der Umgebungstemperatur ab Anhand der Widerstands nderung gleicht die Leckschaltung Schwankungen der Umgebungstemperatur aus Wenn die Widerstands nderung im F hler die Obergrenze bersteigt wird eine Fehlermeldung ausgegeben M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Compensation Sensor Short Error ID 0080 Sensor zur Temperaturkompensation kurzgeschlossen Der Sensor zur Kontrolle der Umgebungstemperatur NTC auf der Hauptpla tine des Moduls ist ausgefallen
105. ine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 101 8 _Fehlerbeschreibungen Front Door Error Error ID 4350 4352 4458 Frontt r Fehler Die Frontt r und oder die SLS Platine sind besch digt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Der Sensor auf dem SLS Board ist defekt Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 2 Die T r ist verbogen oder der Magnet ist Wenden Sie sich an einen Agilent verschoben besch digt Kundendienstmitarbeiter Side Door Error Error ID 4355 4459 Seitent r Fehler Die Seitent r und oder die Hauptplatine sind besch digt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Die T r ist verbogen oder der Magnet ist Wenden Sie sich an einen Agilent verschoben besch digt Kundendienstmitarbeiter 2 Der Sensor auf der Hauptplatine ist defekt Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 102 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Arm Movement Failed or Arm Movement Timeout Error ID 4002 Armbewegung fehlgeschlagen oder Armbewegung berschreitung Die Transporteinheit kann eine Bewegung in einer Achsenrichtung nicht voll st ndig ausf hren Der Prozessor gibt eine bestimmte Zeitspanne vor innerhalb der die Bewegung in jeder Richtung der Achsen vollst ndig erfolgreich beendet sein muss Die Bewegung und die Position der Trans
106. inheit bewegt sich nicht richtig Die obere und untere Stellung der Nadelsperre werden von Positionssensoren an der Probennahmeeinheit Flex Platine berwacht Die Sensoren detektie ren die erfolgreich durchgef hrte Nadelsperrenbewegung Sollte die Nadel den Endpunkt nicht erreichen oder der Sensor die Bewegung des Nadeltr gerarms nicht erkennen wird diese Fehlermeldung angezeigt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekter oder verschmutzter Reinigen Sie den Positionssensor Positionssensor 2 Festsitzende Spindel Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Defekter Nadelantriebsmotor Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 4 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Needle to Needle Seat Position Error ID 4510 4511 4714 Nadel an Nadelsitzposition Fehlerbeschreibungen 8 Die Nadel hat die Endposition des Nadelsitzes nicht erreicht Die Position der Nadel wird von einem Positionsencoder auf dem Nadeltr ger berwacht Sollte die Nadel den Endpunkt nicht erreichen oder der Encoder die Bewegung des Nadeltr gerarms nicht erkennen wird diese Fehlermeldung angezeigt M gliche Ursache 1 Probentransport Probennahmeeinheit wurde nicht exakt justiert Verbogene Nadel Fehlende Nadel Blockierter Nadelsitz Defekter Positionssensor in Nadeltr gereinheit D
107. ip des Probengebers Zu Beginn der Probennahmesequenz schaltet das Ventil in die Nebenflussstel lung L sungsmittel von der Pumpe tritt am Anschluss 1 in das Ventil ein und flie t direkt ber Anschluss 6 zur S ule Abbildung 2 Nebenflussstellung Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 15 1 Einf hrung Die Standardinjektion startet mit dem Aufziehen der Probe aus der Flasche Zu diesem Zweck bewegt sich die Nadel zur gew nschten Probenposition und wird in die Probenfl ssigkeit der Probe gesenkt damit die Dosiereinheit das gew nschte Volumen abziehen kann indem der Kolben eine bestimmte Dis tanz zur ckgezogen wird Die Nadel wird wieder angehoben und auf den Sitz gesetzt um so die Probenschleife zu schlie en Bei einem Injektorprogramm werden an dieser Stelle mehrere zus tzliche Schritte eingef gt Sample loop Metering device Injection needle fush port Bee gt ei gt _ gt gt D gt gt Peristaltic gt gt gt pump To waste From pump Injection vahe To column Abbildung 3 Aufziehen der Probe 16 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Funktionsprinzip des Probengebers Reinigen der Vor der Injektion und um die Verschleppung bei einer sehr empfindlichen Ana Nadel lyse zu reduzieren kann die Nadelau enseite in einem Sp lanschluss der sich hinter dem Injektoranschluss auf der Probennahmeeinheit befindet
108. ischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 11 Wartungzubeh r berblick ber die Ersatzteile 164 Probenteller 165 Empfohlene Probentr ger und Abdeckfolien 166 Empfohlene Probentr ger 167 Zubeh rkit 168 Analytischer Dosierkopf 169 Injektionsventil 170 Abdeckteile 171 Teile des Leckagesystems 172 Aktualisierungskits 173 Injektionskit f r gro es Volumen Multi Draw 174 Dieses Kapitel bietet Informationen ber Ersatzteile und materialien die f r die Module ben tigt werden SEE Agilent Technologies 163 11 Wartungzubeh r berblick ber die Ersatzteile 164 Best Nr 0905 1717 5068 0007 G4226 87201 G4226 87012 G4226 60310 G4226 60013 5067 4703 Beschreibung Dosierdichtung Injektionsventil Rotordichtung Nadeleinheit Nadelsitz Schleifenkartusche 20 uL 40 uL analytischer Dosierkopf 40 uL Flex Schleifenkit Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Probenteller Nr Best Nr 1 G2258 60011 0515 0866 3 61313 09101 4 0570 1574 5 G1329 60000 6 G1329 43200 G1367 47200 7 G4226 60021 Wartungzubeh r 11 Beschreibung Probenteller f r 2 x Platten 10 x 2 mL Probenflaschen Schrauben f r Federn Feder Federzapfen Probentellerboden Luftkanaladapter Verschluss des Luftkanals Probenteller f r 100 Mikroprobenflaschen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch
109. ist zwischen Nebenfluss und Injektionsstellung stehen geblieben 2 Defektes Injektionsventil 3 Defekte Hauptplatine Empfohlene Ma nahme Schalten Sie den Hauptnetzschalter des automatischen Probengebers AUS und EIN Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 8 Valve to Mainpass Failed Error ID 4015 Ventilschaltung in den Hauptfluss fehlerhaft Das Injektionsventil schaltet nicht in die Injektionsstellung Der Schaltvorgang des Injektionsventils wird von zwei Mikroschaltern am Ven til berwacht Diese Schalter registrieren einen erfolgten Schaltvorgang Kann das Ventil nicht in die Injektionsstellung schalten oder der Mikroschalter schaltet nicht so wird diese Fehlermeldung angezeigt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Ventil ist zwischen Nebenfluss und Schalten Sie den Hauptnetzschalter des Injektionsstellung stehen geblieben automatischen Probengebers AUS und EIN 2 Defektes Injektionsventil Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 105 106 Fehlerbeschreibungen Needle Lock Failed Error ID 4702 4703 Nadelsperre fehlerhaft Die Sperreneinheit auf der Probennahmee
110. iv A D Modul TTL Pegel 1 Wei 1 Wei Digitale Masse 2 Braun 2 Braun Vorbereitung Niedrig 3 Grau 3 Grau Start Niedrig 4 Blau 4 Blau Abschalten Niedrig 5 Rosa 5 Rosa Nicht belegt 6 Gelb 6 Gelb Einschalten Hoch 7 Rot 7 Rot Bereit Hoch 8 Gr n 8 Gr n Stopp Niedrig 9 Schwarz 9 Schwarz Startanfrage Niedrig Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 199 13 Anschlusskabel Agilent Modul an Universalanschluss Best Nr 01046 60201 Farbe Pin Agilent Signal Aktiv Modul TTL Pegel Wei 1 Digitale 1 lOl Masse 00 50 Braun 2 Vorbereitung Niedrig Dal KEY _ leo Grau 3 Start Niedrig las oo Blau 4 Abschalten Niedrig 00 oa Rosa 5 Nicht belegt 5 5 15 oO Gelb 6 Einschalten Hoch Rot 7 Bereit Hoch Gr n 8 Stopp Niedrig Schwarz 9 Startanfrage Niedrig 200 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch BCD Kabel N a Ein Ende dieser Kabel weist einen 15 poligen Stecker auf der an die Agi Anschlusskabel 13 lent Module angeschlossen wird Die Art des Steckers am anderen Kabelende ist von dem anzuschlie enden Ger t abh ngig Agilent Modul an Universalanschluss Best Nr G1351 81600 Farbe Pin Agilent Signal BCD Ziffer Modul Gr n 1 BCD 5 20 Lila 2 BCD 7 80 e i Blau 3 BCD 6 40 a Gelb 4 BCD 4 10 N Schwarz 5 BCD 0 1 Sa Orange 6 BCD 3 8 Ro
111. l sse verursacht werden gt Betreiben Sie Ihr Ger t niemals an einer Spannungsquelle ohne Erdung gt Verwenden Sie niemals ein anderes als das von Agilent zum Einsatz im jeweiligen Land bereitgestellte Kabel WARNUNG Verwendung nicht im Lieferumfang enthaltener Kabel Die Verwendung von Kabeln die nicht von Agilent Technologies geliefert wurden kann zu einer Besch digung der elektronischen Komponenten oder zu Personensch den f hren gt Verwenden Sie niemals andere Kabel als die die von Agilent Technologies mitgeliefert wurden um eine gute Funktionalit t und die Einhaltung EMC gem er Sicherheitsbestimmungen zu gew hrleisten Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 23 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen WARNUNG Nicht bestimmungsgem e Verwendung der mitgelieferten Netzkabel Nicht bestimmungsgem e Verwendung von Kabeln kann zu Personenschaden und Besch digung elektronischer Ger te f hren gt Verwenden Sie Kabel die Agilent Technologies mit diesem Ger t geliefert hat niemals anderweitig Platzbedarf Aufgrund seiner Abmessungen und seines Gewichts siehe Tabelle 1 auf Seite 25 l sst sich das Modul praktisch auf jedem Schreibtisch oder Labor tisch aufstellen Das Ger t ben tigt seitlich zus tzlich 2 5 cm und an der R ck seite ca 8 cm Platz f r eine ausreichende Luftzirkulation und die elektrischen Anschl sse Soll auf dem Labortisch ein
112. lassung von Agilent in Verbindung oder informieren Sie sich im Internet unter www agilent com 212 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Anhang 14 Funkst rungen Verwenden Sie niemals andere Kabel als die die von Agilent Technologies mit geliefert wurden um eine gute Funktionalit t und EMC gem e Sicherheitsbe stimmungen zu gew hrleisten Tests und Messungen Wenn Test und Messger te mit Ger ten mit nicht abgeschirmten Kabeln ver wendet werden und oder Messungen an offenen Aufbauten durchgef hrt wer den hat der Benutzer sicherzustellen dass unter diesen Betriebsbedingungen die Anlage der oben genannten Genehmigung entspricht Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 213 14 Anhang Schallemission Herstellerbescheinigung Diese Erkl rung wird in bereinstimmung mit den deutschen Vorschriften zur Ger uschentwicklung vom 18 Januar 1991 abgegeben Dieses Ger t hat einen Schallpegel von weniger als 70 dB Bedienerposition Schallpegel Lp lt 70 dB A e Bedienerposition e Normaler Betrieb e Nach ISO 7779 1988 EN 27779 1991 Typpr fung 214 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Anhang 14 Umgang mit L sungsmitteln Beachten Sie die folgenden Empfehlungen beim Gebrauch von L sungsmitteln e Braune Glasware kann Algenwachstum verhindern e Kleine Partikel k nnen die Kapillarleitungen und Ventile dauerhaft verstop
113. legt um die Empfindlichkeit f r dieses Molek l zu erh hen Der Detektor ist bei vielen Applikationen linear bis zu 2 AU und dar ber hinaus Dies bietet einen gro en linearen Bereich f r die Konzentration Bei einer Analyse mit hohen Konzentrationen kann der lineare Konzentrationsbereich erweitert werden indem die Wellenl nge auf einen Wert mit einer geringeren Extinktion festgelegt wird z B auf das Wellenl ngenminimum oder indem eine gr ere Bandbreite verwendet wird die in der Regel geringere Extinkti onswerte umfasst Die Verwendung von Wellenl ngenmaxima und minima zur Quantifizierung geht auf herk mmliche UV Detektoren zur ck die aufgrund mechanischer Toleranzen beim Verschieben von Gittern steil ansteigende und abfallende Flanken des Spektrums vermeiden mussten Bei Diodenar ray Detektoren gibt es diese Einschr nkungen nicht aber aus konventionellen Gr nden werden Maxima und Minima gegen ber anderen Bereichen des Spek trums bevorzugt verwendet Die Referenzbandbreite wird normalerweise in einem Bereich des UV Spek trums festgelegt in dem die Substanz keine Extinktion aufweist Dies wird anhand des Spektrums f r Aniss ure in Abbildung 15 auf Seite 77 dargestellt Dieses Spektrum ist typisch f r viele kleine Molek le die ein UV Chromophor enthalten Zur Erzielung optimaler Ergebnisse wurde die Referenz als breite Bande so nah wie m glich an der Signalwellenl nge jedoch in einem Bereich mit keiner Extinktion festg
114. lent Technologies 61 6 Optimierung der Pumpenleistung Totvolumen und Extra S ulen Volumen Das Totvolumen oder Verz gerungsvolumen ist definiert als das Systemvolu men zwischen dem Mischpunkt in der Pumpe und dem S ulenkopf Das Extras ulenvolumen ist definiert als das Volumen zwischen dem Injekti onspunkt und dem Nachweispunkt abz glich des Volumens in der S ule Totvolumen Bei Gradiententrennungen verursacht dieses Volumen eine Verz gerung zwi schen der nderung der Mischung in der Pumpe und dem Zeitpunkt zu dem diese nderung die S ule erreicht Die Verz gerung h ngt von der Durchfluss rate und dem Totvolumen des Systems ab Dies bedeutet dass sich in jedem HPLC System zu Beginn jedes Analysenlaufs ein zus tzliches isokratisches Segment im Gradientenprofil befindet In der Regel wird das Gradientenprofil in Form der Mischungseinstellungen an der Pumpe angegeben und das Totvo lumen wird nicht spezifiziert obwohl sich dies auf die Chromatographie aus wirkt Diese Auswirkungen machen sich bei niedrigen Flussraten und kleinen S ulenvolumina st rker bemerkbar und k nnen die bertragbarkeit von Gra dientenmethoden stark beeinflussen Es ist daher wichtig bei schnellen Gradi ententrennungen kleine Totvolumina zu haben insbesondere bei Narrow Bore S ulen z B mit einem ID von 2 1 mm die h ufig in der Mas senspektrometrie verwendet werden Das Totvolumen in einem System umfasst das Volumen in der Pumpe ab
115. lge angegeben werden Sie k nnen die Zeiten auch abschalten Zwischen dem ersten und zweiten und dem zweiten und dritten Ventilwechsel wird eine Sp lung mit dem im Abschnitt Injektorreinigung angegebenen Sp lvolumen durchgef hrt Valve movements gibt die Anzahl der Ventilwechsel von Injektionsstellung auf Nebenfluss zu den Zeiten 2 3 und 4 im Feld an Der Maximalwert ist 2 Standard ist 1 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 5 55 5 Arbeiten mit dem Modul Einrichtung des Probengebers mit der Agilent ChemStation Injection Program Das Vorbehandlungs Injektorprogramm umfasst eine Reihe von nummerierten Zeilen von denen jede einen Durchlauf angibt den der Probengeber sequentiell durchf hrt Wenn Sie ein Vorbehandlungs Injektorprogramm aktivieren ersetzt dies den Standardinjektionszyklus W hlen Sie Append um den Inhalt der Bearbeitungszeile an das Ende der Tabelle anzuh ngen W hlen Sie Insert um den Inhalt der Bearbeitungszeile in die aktuell gew hlte Zeile einzuf gen W hlen Sie Delete um die aktuell gew hlte Zeile zu l schen W hlen Sie Clear All um alle Vorbehandlungs Injektorprogrammfunktionen der Tabelle zu l schen W hlen Sie Move up um die aktuell gew hlte Zeile eine Position in der Ausf hrungsreihenfolge nach oben zu verschieben W hlen Sie Move down um die aktuell gew hlte Zeile eine Position in der Ausf hrungsreihenfolge nach unten Append ine Delete
116. llationskategorie Il Nur f r den Einsatz im IEC CSA UL Verschmutzungsgrad 2 Innenbereich geeignet Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 25 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Technische Daten Tabelle 2 Leistungsspezifikationen G4226A Typ Spezifikation Anmerkungen Injektionsvolumen Genauigkeit Druckbereich Probenviskosit t Probenanzahl 0 1 20 uL in 0 1 uL Schritten 0 1 40 uL in 0 1 uL Schritten falls 40 pL Schleife installiert ist 0 1 120 uL in 0 1 uL Schritten mit dem 1290 Infinity Kit f r gro e Injektionsvolumen Hardware Anpassung erforderlich Druckbereich bis zu 1200 bar 0 1 100 uL in 0 1 uL Schritten mit 100 uL Aktualisierungskit G4214A Hardware Anpassung erforderlich bis zu 600 bar Normalerweise lt 0 25 RSD ab5 20 uL Normalerweise lt 0 5 RSD ab einem Volumen von 2 5 pL Normalerweise lt 0 7 RSD ab einem Volumen von 1 2 pL Bis zu 1200 bar Bis zu 600 bar 0 2 5cp Kapazit t 2 x Mikrotiterplatten MTP 10x 2 mL Flaschen 108 x 2 mL Flaschen in 2 x 54 Flaschenteller plus 10 zus tzliche 2 mL Flaschen 30 x 6 mL Flaschen in 2 x 15 Flaschenteller 100 Mikroprobenteller plus 10 zus tzliche 2 mL Flaschen 54 Eppendorf R hrchen 0 5 1 5 2 mL in 2 x 27 Eppendorf R hrchenteller Gemessen bei Injektionen mit Benzylalkohol mit installiertem 1290 Infinity Kit f r gro e Volumen mit 100 uL in
117. lten nach M glichkeit nur durchgef hrt werden wenn das Ger t von der Netzspannung getrennt ist Solche Arbeiten d rfen nur von erfahrenem Personal durchgef hrt werden das ber die Gefahren ausreichend informiert ist Wartungs und Einstellarbeiten an internen Ger tekomponenten sollten nur im Beisein einer zweiten Person durchgef hrt werden die im Notfall Erste Hilfe leisten kann Tauschen Sie keine Komponenten aus solange das Netzka bel am Ger t angeschlossen ist Das Ger t darf nicht in Gegenwart von brennbaren Gasen oder D mpfen betrieben werden Ein Betrieb von elektrischen Ger ten unter diesen Bedin gungen stellt immer eine eindeutige Gef hrdung der Sicherheit dar Bauen Sie keine Austauschteile ein und nehmen Sie keine nicht autorisierten Ver nderungen am Ger t vor Kondensatoren in diesem Ger t k nnen noch geladen sein obwohl das Ger t von der Netzversorgung getrennt worden ist In diesem Ger t treten gef hr liche Spannungen auf die zu ernsthaften Personensch den f hren k nnen Die Handhabung berpr fung und Einstellung des Ger tes ist mit u erster Vorsicht auszuf hren Beachten Sie bei der Handhabung von L sungsmitteln die geltenden Sicher heitsvorschriften z B das Tragen von Schutzbrille Handschuhen und Schutz kleidung die in den Sicherheitsdatenbl ttern des Herstellers beschrieben sind speziell beim Einsatz von giftigen oder gesundheitsgef hrlichen L sungs mitteln Agilent 1290 Infi
118. m besten geeignet Sie erm glicht das Aufl sen einer Feinstruktur z B im Benzol Spektrum siehe Abbildung 16 auf Seite 78 Nur sehr wenige Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 71 78 Optimierung der Pumpenleistung Substanzen zeigen solche feinen Details im Aufl sungsspektrum an Die Lichtst r ke ist geringer sodass das Signal mehr Rauschen aufweist der Rauschpegel h ngt von der verwendeten Wellenl nge und den L sungsmitteln der mobilen Phase ab Abbildung 16 Benzol bei Spaltbreiten von 1 und 4 nm Prinzip Das Injektionsvolumen und das L sungsmittel zur Probenaufl sung sind wich tig f r die Steuerung der Dispersion Es muss sorgf ltig darauf geachtet wer den dass die Substanzen an der Oberseite der S ule fokussiert werden um eine Peakdispersion aufgrund der Injektion zu vermeiden da dies zu einer geringeren Peakh he f hren w rde Hierzu muss die Probe in einer L sungs mittelzusammensetzung aufgel st werden die eine geringere Elutionsst rke als die mobile Phase aufweist Es ist m glich das Injektionsvolumen zu erh hen um eine gr ere Analytenkonzentration in der S ule und damit eine gr ere Peakh he zu erzielen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Optimierung der Pumpenleistung 6 Peakbreite Ansprechzeit und Datenerfassungsrate Peakbreiteneinstellung Ansprechzeit und Datenrate im Detektor sind mitein ander verkn pft
119. n 4 Die Nadel bewegt sich zur gew nschten Probenflaschen oder Mikrotiter platten position Die Nadel senkt sich in die Probenflasche oder die Mikrotiterplatte o Die Dosiereinheit entnimmt das voreingestellte Probenvolumen 7 Die Nadel wird aus der Probenflasche oder der Mikrotiterplatte herausge hoben 8 Die Nadel wird dann in den Sitz gesetzt um so die Probenschleife zu schlie en 9 Die Nadelsperre bewegt sich nach unten 10 Die Injektionssequenz ist abgeschlossen wenn das Injektionsventil in die Injektionsstellung schaltet Eine Nadelreinigung ist bei Bedarf zwischen Schritt 7 und 8 vorzunehmen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 13 1 Einf hrung Injektionssequenz Vor Beginn der Injektionssequenz und w hrend der Analyse befindet sich das Injektionsventil in der Injektionsstellung In dieser Position flie t die mobile Phase durch die Dosiereinheit die Probenschleife und die Nadel des automa tischen Probengebers Dadurch wird sichergestellt dass alle Teile die mit der Probe in Ber hrung kommen w hrend des Laufs gesp lt werden wodurch Verschleppungen minimiert werden Injection a needle To waste P Rush port Injection vahe Sample loop gt lt Metering device Peristaltic pump From pump Abbildung 1 Injektionsstellung 14 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Funktionsprinz
120. nadel gezogen Der Probenaufgabearm bewegt sich dann zur Injektionsposition wo die Probe in die S ule gesp lt wird Der Probengeber verf gt ber einen Flaschen Plattenschubmechanismus der die Flasche oder die Platte unten h lt w hrend die Nadel aus der Flasche gezogen wird bei Verwendung eines Septums obligatorisch Dieser Fla schen Plattenschubmechanismus verwendet einen Sensor zur Pr fung auf vorhandene Plates und f r eine genaue Bewegung unabh ngig von den ver wendeten Plates Alle Achsen des Transportmechanismus X Z Theta Robo ter werden durch Schrittmotoren angetrieben Optische Kodierer sorgen f r die korrekte Bewegung Die Standarddosiereinheit unterst tzt Injektionsvolumina von 0 1 bis20 ul Eine Dosiereinheit von 0 1 bis 40 ulist auf dem G4226A installiert wobei eine Schleifenkapillare von 20 ulmit niedrigem Widerstand das Injektionsvolumen reduziert Der Flussweg einschlie lich Dosiereinheit wird zur Vermeidung interner Verschleppungen nach der Injektion stets vollst ndig mit der mobilen Phase gesp lt Zum Reinigen der Au enseite der Nadel wird eine zus tzliche Nadelsp lstation mit einer peristaltischen Pumpe eingesetzt Dadurch wird die bereits sehr geringe Verschleppung f r hoch empfindliche Analysen noch weiter verringert Die Flasche mit der mobilen Phase f r den Reinigungsvorgang befindet sich im Eluentenraum Bei der Reinigung anfallender Abfall wird durch eine Abfalllei tung sicher abgef hrt
121. ngebers beschrie ben 11 Wartungzubeh r Dieses Kapitel bietet Informationen ber Ersatzteile und materialien die f r die Module ben tigt werden 12 Hardware Informationen Dieses Kapitel beschreibt den automatischen Probengeber mit weiteren Ein zelheiten zu Hardware und Elektronik 13 Anschlusskabel Dieses Kapitel enth lt Informationen ber Kabel die in der 1290 Serie von HPLC Modulen verwendet werden 14 Anhang Dieses Kapitel enth lt Zusatzinformationen zur Sicherheit und zum Internet sowie rechtliche Hinweise 4 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Inhalt Inhalt 1 Einf hrung 9 Funktionen 10 berblick ber das Modul 11 Funktionsprinzip des Probengebers 13 Fr hwarnsystem f r f llige Wartungen 19 Ger teaufbau 20 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen 21 Hinweise zum Aufstellort 22 Technische Daten 25 Technische Daten 26 3 Installation des Probengebers 29 Auspacken des Probengebers 30 Optimieren der Ger teanordnung 32 Installation des Probengebers 37 Flussleitungen zum Probengeber 39 4 LAN Konfiguration 41 Einrichten des Moduls in einer LAN Umgebung 42 Anschluss des Moduls ber LAN 43 5 Arbeiten mit dem Modul 45 Vorbereiten des Probengebers 46 Einrichtung des Probengebers mit der Agilent ChemStation 48 Die Hauptanzeigen des Probengebers mit Agilent Instant Pilot G4208A 58 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch
122. nity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 209 14 Anhang Sicherheitssymbole Tabelle 20 Sicherheitssymbole Symbol Beschreibung Ist ein Bauteil mit diesem Symbol gekennzeichnet so sollte der Benutzer AN zur Vorbeugung von Verletzungen und Besch digungen die Bedienungsanleitung genau beachten Weist auf gef hrliche Spannungen hin Weist auf einen Schutzkontakt Erdung hin Das Licht der Deuterium Lampe in diesem Produkt kann bei direktem J Blickkontakt zu Augenverletzungen f hren Das Ger t ist mit diesem Symbol versehen wenn hei e Oberfl chen vorhanden sind mit denen der Benutzer nicht in Ber hrung kommen A sollte WARNUNG Bonbin weist Sie auf Situationen hin die Personensch den oder t dliche Verletzungen verursachen k nnen gt bergehen Sie nicht diesen Hinweis bevor Sie die Warnung nicht vollst ndig verstanden haben und entsprechende Ma nahmen getroffen haben VORSICHT Der Sicherheitshinweis VORSICHT weist Sie auf Situationen hin die zu einem m glichen Datenverlust oder zu einer Besch digung des Ger ts f hren k nnen gt Fahren Sie bei einem Vorsicht Hinweis erst dann fort wenn Sie ihn vollst ndig verstanden und entsprechende Ma nahmen getroffen haben 210 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Anhang 14 Lithiumbatterien WARNUNG Gebrauchte Lithiumbatterien sind Sonderm ll und d rfen nicht mit dem Restm ll en
123. nnere Metallgeh use schirmt die Ger teelektronik von elektromagne tischen St rfeldern ab und verhindert dass von dem Ger t Kurzwellen abgestrahlt werden Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch o0 Oe0 2 o Hinweise zum Aufstellort und gt Spezifikationen Hinweise zum Aufstellort 22 Technische Daten 25 Technische Daten 26 Dieses Kapitel enth lt Informationen zu Umgebungsanforderungen sowie tech nische Daten und Leistungsspezifikationen SEE Agilent Technologies 21 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Hinweise zum Aufstellort Ein geeignete Umgebung stellt die optimale Leistungsf higkeit Ihres Moduls sicher Stromversorgung Das Netzteil des Moduls kann sich automatisch unterschiedlichen Netzspan nungen in einem weiten Bereich gem den Angaben unter Tabelle 1 auf Seite 25 anpassen Aus diesem Grund befindet sich auf der R ckseite des Moduls kein Spannungswahlschalter Es gibt keine von au en zug nglichen Sicherungen da automatische elektronische Sicherungen im Netzteil einge baut sind Auch im ausgeschalteten Zustand flie t im Modul Strom solange das Netzkabel eingesteckt ist Die Durchf hrung von Reparaturen am Modul kann zu Personensch den wie z B Stromschlag f hren wenn das Geh use ge ffnet wird w hrend das Modul an die Netzspannung angeschlossen ist gt St
124. nstallieren Sie die Kapillare vom Anschluss 6 des Injektionsventils zum S ulenthermostat TCC 40 Der Probengeber kann nur in Betrieb genommen werden wenn die vordere und die seitlichen Abdeckung geschlossen sind Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch o0 eo 4 LAN Konfiguration o a o a Einrichten des Moduls in einer LAN Umgebung 42 Anschluss des Moduls ber LAN 43 Dieses Kapitel enth lt Informationen zum Anschluss des Probengebers an den Computer auf dem die Agilent ChemStation installiert ist Go Agilent Technologies 4 4 _LAN Konfiguration Einrichten des Moduls in einer LAN Umgebung Es wird nicht empfohlen ein Agilent 1290 Infinity System ber den G4226A Probengeber zu verbinden Der G4212A Dioden Array Detektor produziert die meisten Daten in der Ger teanordnung gefolgt von der G4220A Bin rpumpe Daher wird empfohlen eines dieser Module f r die LAN Verbindung zu ver wenden 42 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch LAN Konfiguration 4 Anschluss des Moduls ber LAN Wenn das Modul als alleinstehendes Modul betrieben wird oder wenn ein Anschluss ber LAN erforderlich ist ungeachtet der oben erw hnten Empfeh lung muss eine G1369B C LAN Karte verwendet werden F r die Installation und Konfiguration siehe die G1369B C Dokumente Agil
125. nthalten z B EDTA Mischungen von Tetrachlorkohlenstoff mit Isopropanol oder THF e Sp len und Entleeren des Systems Nach einem Austausch der L sungsmit tel oder einer l ngeren Nichtbenutzung des Systems z B ber Nacht dif fundiert Sauerstoff in den L sungsmittelkanal Daher ist das Sp len und Entleeren des Systems vor dem Start einer Anwendung erforderlich Tabelle 4 Auswahl von L sungsmitteln zum Erstbetrieb f r verschiedene Zwecke Zeitpunkt Eluenten Anmerkungen Nach einer Installation Isopropanol Bestes L sungsmittel zum Entfernen von Luft aus dem System Beim jeweiligen Wechsel Isopropanol Bestes L sungsmittel zum zwischen Normalphase und Umkehrphase Nach einer Installation Zur Reinigung des Systems beim Einsatz von Pufferl sungen Nach einem L sungsmittelwechsel Ethanol oder Methanol Bidestilliertes Wasser Bidestilliertes Wasser Entfernen von Luft aus dem System Als Alternative und zweite Wahl anstelle von Isopropanol wenn dieses nicht zur Verf gung steht Bestes L sungsmittel zum L sen auskristallisierter Puffersalze Bestes L sungsmittel zum L sen auskristallisierter Puffersalze Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 47 5 Arbeiten mit dem Modul Einrichtung des Probengebers mit der Agilent ChemStation 48 Die Konfiguration des Probengebers wird mit der Agilent ChemStation B 04 02 beschrieben Je nach der eingesetzten Steue
126. olgt 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 9 9 RS 232 Kabel 8 m Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 195 13 Anschlusskabel Analogkabel 196 l An einem Ende dieser Kabel befindet sich ein BNC Stecker der an Agi lent Module angeschlossen wird Der Anschluss am anderen Ende ist abh ngig vom anzuschlie enden Ger t Agilent Modul an 3394 6 Integratoren Best Nr 35900 60750 Pin 3394 6 Pin Agilent Signal Modul 1 Nicht belegt 2 Abschirmung Analog 3 Zentrum Analog Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Anschlusskabel 13 Agilent Modul an BNC Anschluss Best Nr 8120 1840 Pin BNC Pin Agilent Signal Modul z2 A Abschirmung Abschirmung Analog JO Zentrum Zentrum Analog Agilent Modul an Universalanschluss Best Nr 01046 60105 Pin Pin Agilent Signal Modul Nicht belegt 2 Schwarz Analog p 3 Rot Analog Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 197 13 Anschlusskabel Remote Kabel 198 An einem Ende dieser Kabel befindet sich ein Agilent Technologies APG Remote Stecker AGP Analytical Products Group der an die Agi lent Module angeschlossen wird Die Art des Steckers am anderen Kabelende ist von dem anzuschlie enden Ger t abh ngig Agilent Modul an 3396A Integratoren Be
127. ome Arm Reset Sampler Wash Needle e Needle Up e Ventil Hauptfluss Nebenfluss wie bei einem Klick auf das Ventilsymbol Switch on Tray Illumination Edit Well Plate Types e Wellplate Konfiguration wie beim Klick auf das Probenteller Symbol 50 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Arbeiten mit dem Modul Einrichtung des Probengebers mit der Agilent ChemStation 8 1290 Infinity Autosampler Injection Volume Sample Location 0 0 yL 1290 Infinity Autosampler 0 0 uL Injection Volume Sample Location Module Status zeigt den Status Run Ready Error Ein Bereit Fehler und Nicht bereit Text oder Fehlertext Fehler rot Nicht bereit gelb Bereit gr n Vorbereitung Nachbereitung violett Betrieb blau Leerlauf gr n Offline dunkelgrau Standby hellgrau EMF Status zeigt den Status Run Ready Error Ein Bereit Fehler und Nicht bereit Text oder Fehlertext Offline grau Ok Keine Wartung erforderlich gr n EMF Warnung Wartung ist eventuell erforderlich gelb EMF Warnung Wartung erforderlich rot Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 5 51 5 Arbeiten mit dem Modul Steuerungseinstellungen Diese Einstellungen k nnen ber einen Klick mit der rechten Maustaste auf einen aktiven Bereich der ALS Benutzeroberfl che aufgerufen werden Missing Vessel Die Vorgehensweise
128. on Enable overlapped injection l Cancel Abbildung 12 Methodenparameter Einstellungen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 53 5 Arbeiten mit dem Modul Einrichtung des Probengebers mit der Agilent ChemStation Injection Mode Der einstellbare Injection volume bereich ist von 0 1 20 0 uL W hlen Sie die Verwendung Standard injection oder Injection with Needle wash Needle wash Es ist m glich zwischen der Verwendung des integrierten Sp lanschlusses des Probengebers oder der Verwendung einer unverschlossenen Flasche zu w hlen Die Verwendung der Needle wash ist erforderlich um eine Mindestverschleppung zu erhalten Es kann eine Stop Time f r den Probengeber eingestellt werden 54 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Injection Cleaning u Advanced Injection Cleaning Injection Valve Cleaning ai Time 2 Time 3 Time 4 Valve movements A go min Bypass min Mainpass Bypass min Mainpass Bypass min Mainpass Bypass Im Arbeiten mit dem Modul Im Abschnitt Injection Valve Cleaning k nnen Sie die Venteilwechselzeiten am Ende der berlappung oder Probensp lung angeben Zeiten 1 4 sind die Zeiten in denen das Ventil auf Nebenfluss f r Zeit 1 oder auf Injektionsstellung und Nebenfluss f r Zeiten 2 3 und 4 wechselt Die Zeiten m ssen in aufsteigender Reihenfo
129. or Alle Tests verf gbar System Drucktest e Probengeber Leckagetest Selbstjustierung der Probentransporteinheit Agilent ChemStation Keine Tests verf gbar Druck Hinzuf gen von Druck zu Druckschwankungen chromatographischen e Temperatur der Signalen m glich Hauptplatine Agilent Instant Pilot Einige Tests verf gbar System Drucktest Selbstjustierung der Probentransporteinheit Einzelheiten zur Verwendung der Benutzeroberfl che finden Sie in der ent sprechenden Dokumentation 118 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Testfunktionen 9 System Drucktest Der Test bestimmt die Leckrate des Systems zwischen den Pumpenauslassven tilen und einem Blindstopfen Der Blindstopfen kann an verschiedenen Stellen im System vor der Flusszelle positioniert werden um die Leckrate von einzel nen Modulen und Komponenten zu bestimmen und zu verifizieren Beim Test kann der Druck eingestellt werden bei dem der Test durchgef hrt werden soll Die Leckrate von Hochdruckteilen ist nicht immer eine lineare Funktion und daher empfiehlt es sich den Test bei einem Druck durchzuf hren der dem normalen Betriebsdruck des Systems entspricht Wann erforderlich Wenn Verdacht auf eine Leckage besteht Zur berpr fung der erfolgreichen Durchf hrung von Wartungsarbeiten Erforderliche Teile Anzahl Best Nr Beschreibung 1 01080 83202 Blindstopfen Vorbereitungen L sungsmittel m ssen in beiden Kan len vo
130. ordnungsgem am Netz sind ist eine Lei tung vorgesehen die den Einschaltzustand POWER ON aller angeschlossenen Module registriert Die Steuerung des Analysenlaufs erfolgt ber die Signale READY bereit f r die folgende Analyse gefolgt von START des Analysenlaufs und optional STOP der Analyse die auf den entsprechenden Signalleitungen ausgel st werden Zus tzlich k nnen die Signale PREPARE und START REQUEST bermittelt werden Die Signalpegel sind wie folgt festgelegt e Standard TTL Pegel 0 V ist logisch wahr 5 0 V ist falsch e L fter aus ist 10 e Eingangswiderstand betr gt 2 2 kOhm bei 5 0 V und e Ausgang ist vom Typ offener Kollektor Eing nge Ausg nge verdrahtete ODER Schaltung Alle g ngigen TTL Schaltkreise funktionieren mit einem Netzteil von 5 V Ein TTL Signal ist als Niedrig low oder L definiert wenn es zwischen 0 V und 0 8 V liegt und als Hoch high oder H wenn es zwischen 2 0 V und 5 0 V liegt in Bezug auf den Erdungsanschluss Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 187 12 Hardware Informationen Tabelle 12 Signalverteilung am Remote Anschluss Pin Signal Beschreibung 1 2 DGND VORBEREITEN START ABSCHALTEN EINSCHALTEN BEREIT STOPP STARTANFRAGE Digitale Masse L Anforderung zur Analysenvorbereitung z B Kalibrierung Detektorlampe ein Empf nger ist jedes beliebige Modul das Aktivit ten vor der Analyse ausf hrt
131. osition nicht erkennt so wird diese Feh lermeldung angezeigt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Verschmutzter oder defekter Sensor Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 2 Besch digter Kolben Tauschen Sie den Kolben der Dosiereinheit und die Dichtung aus 3 Defekter Stellmotor der Dosiereinheit Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 4 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 111 8 _Fehlerbeschreibungen Motor Temperature Error ID 4027 4040 4261 4451 Motortemperatur Einer der Motoren der Transporteinheit verbraucht berm ig viel Strom wodurch der Motor zu hei wird Der Prozessor hat den Motor ausgeschaltet um ihn vor Besch digung zu sch tzen Motorbezeichnung Temperatur Motor 0 X Achse Motor e Temperatur Motor 1 Z Achse Motor Temperatur Motor 2 Theta Motor Der Prozessor registriert den vom Motor aufgenommenen Strom und die Zeit des Stromflusses Der vom Motor aufgenommene Strom ist von seiner Belas tung abh ngig Reibung Masse der bewegten Objekte etc Wenn die Strom aufnahme zu hoch oder die Zeit zu lang ist wird diese Fehlermeldung ausgegeben M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Mechanische Blockierung Stellen Sie die ungehinderte Bewegung der Transporteinheit sicher 2 Hohe Reibung in der Transporteinheit Wenden Sie
132. porteinheit wird durch die Encoder im Schrittmotor berwacht Wenn der Prozessor in einer bestimmten Zeit keine korrekte Positionsmeldung durch die Encoder erh lt wird eine Fehlermel dung ausgegeben Achsenbezeichnung e Armbewegung 0 fehlerhaft X Achse e Armbewegung 1 fehlerhaft Z Achse e Armbewegung 2 fehlerhaft Theta Nadeltr gerrotation M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Mechanische Blockierung Stellen Sie die ungehinderte Bewegung der Transporteinheit sicher 2 Hohe Reibung in der Transporteinheit Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Defekte Motoreinheit Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 4 Defekte Platine in der Wenden Sie sich an einen Agilent Probentransporteinheit Kundendienstmitarbeiter 5 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 103 104 Fehlerbeschreibungen Valve to Bypass Failed Error ID 4014 4701 Ventilschaltung in den Nebenfluss fehlerhaft Das Injektionsventil schaltet nicht in die Nebenflussposition Der Schaltvorgang des Injektionsventils wird von zwei Mikroschaltern am Ven til berwacht Diese Schalter registrieren einen erfolgten Schaltvorgang Sollte entweder das Ventil nicht in die Nebenflussposition umschalten oder der Mikroschalter nicht schalten so wird diese Fehlermeldung generiert M gliche Ursache 1 Ventil
133. ren der Wartung auf dem Modul 126 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Testfunktionen 9 Wartungsstellungen 1 F hren Sie Maintenance Positions mit dem Agilent Lab Advisor weitere Infor mationen finden Sie in der Online Hilfe der Benutzeroberfl che durch dx Agilent Lab Advisor Agilent Lab Advisor 2 z 2 Agilent Lab Advisor Version B 1 02 09096 2300 Current Instrument 1290 Infinity LC DEO0000000 Current User AGILENT je1208 Administrator Tools Change Needle Change Loop Capillary Arm Position Start Start Move Arm Home Instrument j j Park Arm Change Needle Carrier Change Metering Device S Er Co a Help 1120 Tools overview 1200 Tools overview Abbildung 22 Wartungspositionen Vorgang wird durchgef hrt Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 127 9 Testfunktionen Nadelwechsel Die Einstellung positioniert den Nadeltr ger so dass ein leichter Zugriff auf die Nadel oder den Nadelsitz m glich ist Die Position ist ganz links und die Stromversorgung der Motoren ist abgeschaltet damit der Arm gedreht werden kann w hrend Wartungseingriffe am Modul erfolgen Change Needle Abbildung 23 Wartungspositionen Nadelaustausch Wechsel der Schleifenkapillare Mit dem Befehl Change Loop Capillary wird der Arm in halber H he in die Mitte des Probentellers positioniert damit ein problemloser Austausch der Sc
134. rfolgen Die Aktualisierung des residenten Systems kann nur im Hauptsystem erfolgen Haupt und residente Firmware m ssen aus demselben Set sein Aktualisierung Hauptfirmware Residentes System Hauptsystem Aktualisierung residente Firmware Abbildung 33 Aktualisierungsmechanismus der Firmware Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 177 12 Hardware Informationen 178 Manchen Modulen sind in Bezug auf Downgradings durch die Hauptplatinenversion oder ihre anf ngliche Firmwarerevision Grenzen gesetzt Zum Beispiel kann ein G1315C DAD SL kein Downgrade unter Firmware Revision B 01 02 bzw auf ein A xx xx haben Manche Module k nnen umbenannt werden z B G1314C in G1314B um den Betrieb in bestimmten Steuerungssoftwareumgebungen zu erlauben In diesem Fall wird das Funktionsset des Zieltyps verwendet und das Funktionsset des Originals geht dabei verloren Nach der Umbenennung z B von G1314B in G1314C steht das Originalfunktionsset wieder zur Verf gung Alle diese spezifischen Informationen sind in der mit den Tools zur Firmware Aktualisierung bereitgestellten Dokumentation beschrieben Die Tools zur Firmware Aktualisierung Firmware und Dokumentation stehen auf der Website von Agilent zur Verf gung http www chem agilent com EN US SUPPORT DOWNLOADS FIRM WARE Pages LC aspx Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Hardware Informationen 12 Systemstart
135. rhanden sein Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 119 9 Testfunktionen System Drucktest 1 F hren Sie den System pressure test ber den Agilent Lab Advisor aus wei tere Informationen finden Sie in der Online Hilfe der Benutzeroberfl che General Limits Signals Test Name System pressure test for Aladdin Description Preliminary system pressure test for Aladdin Module G4220A LP00000003 Approx Time Not defined Status Passed Test Procedure Result Name Value Prepare pump pressure test System leak 2 1 bar Enter the test pressure Flush the system System checking leak rate of pump Insert blank nut System checking leak rate of system Evaluate results III ITIITIIN Restore system configuration Abbildung 18 Systemdichtigkeits Ergebnis Pump head leak test Enter the pressure at which the test will be executed Abbildung 19 Systemdichtigkeitstest Eingabe des dynamischen Drucks 120 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Testfunktionen 9 System Drucktest Testauswertung System Pressure Test Failed Systemdichtigkeitstest Nicht bestanden M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Pumpenleckagen F hren Sie den Lecktest am Pumpenkopf durch 2 Lockere oder undichte Verschraubungen Ziehen Sie die Verschraubungen fest oder tauschen Sie die Kapillaren aus 3 Leckagen im Probengeber F hren Sie den Probengeber Leckt
136. robenteller 165 Empfohlene Probentr ger und Abdeckfolien 166 Empfohlene Probentr ger 167 Zubeh rkit 168 Analytischer Dosierkopf 169 Injektionsventil 170 Abdeckteile 171 Teile des Leckagesystems 172 Aktualisierungskits 173 Injektionskit f r gro es Volumen Multi Draw 174 12 Hardware Informationen 175 Firmware Beschreibung 176 Systemstart und Initialisierungsprozess 179 Elektrische Anschl sse 180 Schnittstellen 182 Einstellen des 8 Bit Konfigurationsschalters ohne integriertes LAN 189 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Inhalt 13 Anschlusskabel 193 Kabel bersicht 194 Analogkabel 196 Remote Kabel 198 BCD Kabel 201 CAN LAN Kabel 203 Kabel f r externen Kontakt 204 Agilent Modul an PC 205 Agilent 1200 Modul an Drucker 206 14 Anhang 207 Allgemeine Sicherheitsinformationen 208 Lithiumbatterien 211 Richtlinie 2002 96 EG WEEE ber die Verwertung von Elektro und Elektronik Altger ten 212 Funkst rungen 213 Schallemission 214 Umgang mit L sungsmitteln 215 Agilent Technologies im Internet 216 8 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 1 Einf hrung Funktionen 10 berblick ber das Modul 11 Funktionsprinzip des Probengebers 13 Fr hwarnsystem f r f llige Wartungen 19 Ger teaufbau 20 Dieses Kapitel bietet eine Einf hrung zum automatischen Probengeber
137. rung z B Agilent Instant Pilot EZChrom Elite sehen die Dialogfelder eventuell anders aus Hinweise zum Instant Pilot finden Sie unter Die Hauptanzeigen des Probengebers mit Agilent Instant Pilot G4208A auf Seite 58 In diesem Abschnitt werden nur die Einstellungen f r den Probengeber beschrieben Informationen ber die Agilent ChemStation oder andere 1290 Infinity Module finden Sie in der entsprechenden Dokumentation oder im Handbuch des 1290 Infinity Systems Nach dem erfolgreichen Laden der ChemsStation sehen Sie die Module als aktive Elemente in der grafischen Benutzeroberfl che Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Arbeiten mit dem Modul 5 Einrichtung des Probengebers mit der Agilent ChemStation Instrument 1 online Method amp Run Control Eile RunControl Instrument Method Sequence view Abort Help Methods kh DEF_LC M 7 Sequences 3 Id ber Lcs x AA ze A f D S G C CHEM3241 SEQUENCE F AFCDELAY S Gh BATcH s ih DEF_LC S Z DSNOISE S BL INSTPERF S a LOADTEST S g ROBUST S SI ROUTINE S S sEQ00c s 3 seasum s Gb 5Tar sT s Method and Run Control ZU Data Analysis E4 Report Layout E Verification 09 Pv Main Automation Controls Data Analysis Injection Volume 0 0 uL lt Sample Location npi24019 0 00 0 00 min uman E Single Sample e 5 Location Sample Name Sample Info Datafile Data Dir 1 DEFAULT D C data T Instr
138. schflaschen mit einem geeigneten L sungsmittel zu verwenden Mit einem Injektorprogramm k nnen mehrere Waschflaschen zur Sp lung eingesetzt werden Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch o0 Oeo 7 Fehlerbehebung und Diagnose o j bersicht ber die Anzeigen und Testfunktionen des Moduls 84 Statusanzeigen 85 Stromversorgungsanzeige 85 Modulstatusanzeige 86 Benutzerschnittstellen 87 Agilent Diagnose Software 88 Dieses Kapitel gibt einen berblick ber die Funktionen zur Fehlerbehebung und Diagnose sowie ber die verschiedenen Benutzeroberfl chen RE Agilent Technologies 83 7 Fehlerbehebung und Diagnose bersicht ber die Anzeigen und Testfunktionen des Moduls 84 Statusanzeigen Das Modul besitzt zwei Statusanzeigen die den Betriebszustand Vorberei tung Analyse und Fehlerstatus des Moduls wiedergeben Die Statusanzeigen erm glichen eine schnelle optische berpr fung des Betriebszustands des Moduls Fehlermeldungen Tritt ein elektronischer mechanischer oder die Hydraulik betreffender Fehler auf generiert das Modul eine Fehlermeldung auf der Benutzeroberfl che Zu jeder Fehlermeldung finden Sie eine kurze Beschreibung des Fehlers eine Auf z hlung m glicher Ursachen und eine Liste empfohlener Ma nahmen zur Feh lerbeseitigung siehe Kapitel Fehlerbeschreibungen Testf
139. st Nr 03394 60600 Pin 3396A Pin Agilent Signal Aktiv Modul TTL Pegel o 9 1 Wei Digitale Masse r Nicht belegt 2 Braun Vorbereitung Niedrig 3 3 Grau Start Niedrig o e Nicht belegt 4 Blau Abschalten Niedrig o 1e Nicht belegt 5 Rosa Nicht belegt Nicht belegt 6 Gelb Einschalten Hoch 5 14 7 Rot Bereit Hoch 1 8 Gr n Stopp Niedrig Nicht belegt 9 Schwarz Startanfrage Niedrig 13 15 Nicht belegt Agilent Modul zu Integratoren der 3396 Serie Il 3395A Integratoren Verwenden Sie das Kabel Steckverbindung Agilent Modul zu 3396A Serie D Integratoren 03394 60600 und trennen Sie den Kontaktstift Nr 5 auf der Integratorseite Andernfalls gibt der Integrator START und nicht BEREIT aus Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Anschlusskabel 13 Agilent Modul an Agilent 3396 Serie 111 3395B Integratoren Best Nr 03396 61010 Pin 33XX Pin Agilent Signal Aktiv Modul TTL Pegel 9 1 Wei Digitale Masse o Nicht belegt 2 Braun Vorbereitung Niedrig 3 3 Grau Start Niedrig e F Nicht belegt 4 Blau Abschalten Niedrig o 1e Nicht belegt 5 Rosa Nicht belegt Nicht belegt 6 Gelb Einschalten Hoch 14 7 Rot Bereit Hoch 4 8 Gr n Stopp Niedrig Nicht belegt 9 Schwarz Startanfrage Niedrig 13 15 Nicht belegt Agilent Modul an Agilent 35900 A D Wandler Best Nr 5061 3378 Pin 35900 Pin Agilent Signal Akt
140. stalliertem Aktuali sierungskit G4214A Auch kompatibel mit der Pro benkapazit tserweiterung der Agilent 1200 Serie f r die Erwei terung der Probenanzahl 26 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen 2 Tabelle 2 Leistungsspezifikationen G4226A Typ Spezifikation Anmerkungen Injektionsge Normalerweise lt 21 s wenn die schwindigkeit folgenden Standardbedingungen befolgt werden Standard Aufziehgeschwindigkeit 100 uL min Standard Aussto geschwindigkeit 100 uL min Injektionsvolumen 5 uL Verschleppung Normalerweise lt 0 004 Bei Verwendung der folgenden Bedingungen S ule Agilent ZORBAX SB C18 827700 902 e Mobile Phase A 0 1 TFA in Wasser B 0 1 TFA in Acetoni tril e Isokratisch B 35 Durchflussrate 0 5 mL min Temperatur 25 C e Wellenl nge 257 nm e Probe 1200 ng uL Chlorhe xidin f r UV 240 ng pL Chlorhexidin f r MS in mobiler Phase A aufgel st 1 uL auf Agilent 6410 QQQ sowie G4212A DAD injiziert und gemessen e Waschl sung H O mit 0 1 TFA 5 s Steuerung und Agilent ChemStation f r LC B 04 02 oder h her Datenauswertung EZChrom Elite 3 3 3 oder h her Mass Hunter B 02 01 sp1 oder h her Lab Advisor B 01 03 oder h her Lokale Steuerung Agilent Instant Pilot G4208A B 02 08 oder h her Daten bertragung Controller Area Network CAN RS 232C APG Remote Signale Bereit Start S
141. t 7 BCD 2 4 Braun 8 BCD 1 2 Grau 9 Digitale Grau Masse Grau rosa 10 BCD 11 800 Rot blau 11 BCD 10 400 Wei gr n 12 BCD 9 200 Braun gr n 13 BCD 8 100 Nicht belegt 14 Nicht belegt 15 5V Niedrig 201 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 13 Anschlusskabel Agilent Modul an 3396 Integratoren Best Nr 03396 60560 Pin 3396 Pin Agilent Signal BCD Ziffer Modul o 1 1 BCD 5 20 2 2 BCD 7 80 Se g gt z 3 3 BCD 6 40 oO 4 4 BCD 4 10 s S e a 5 5 BCDO 1 1s 6 6 BCD 3 8 7 7 BCD 2 4 8 8 BCD 1 2 9 9 Digitale Masse Nicht belegt 15 5V Niedrig 202 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch CAN LAN Kabel Anschlusskabel 13 An beiden Kabelenden befindet sich ein Modulstecker f r den Anschluss an die CAN bzw LAN Buchse der Agilent Module CAN Kabel Best Nr 5181 1516 5181 1519 LAN Kabel Best Nr 5023 0203 5023 0202 Beschreibung CAN Kabel Modul zu Modul 0 5 m CAN Kabel Modul zu Modul 1 m Beschreibung Ausgekreuztes Netzwerkkabel abgeschirmt 3 m f r Punkt zu Punkt Anschluss Twisted Pair Netzwerkkabel abgeschirmt 7 m f r Punkt zu Punkt Anschluss Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 203 13 Anschlusskabel Kabel f r externen Kontakt a50 o o ol 10 6 15 AL An einem Kabelende befindet sich ein 15 poliger Stecker der an die Schnitt stellenkart
142. t Lab Advisor Diagnostic Results General Stop Test gr Test Name Transport Alignment Description The sample transport alignment with the sampling unit and the well plate tray is required to compensate larger deviations in Module G4226A LP00055010 positioning the needle carrier It is required after disassembling the system or after exchanging either the 61367A B C 613774 62258A Lime Noti defied sample transport the sampling unit the MTP main board or ha a Status Running the well plate sampler tray Calibration Descriptions G1364A B C D Test Procedure v Initialize sampler for the calibration Verify that an appropriate well plate tray got installed Ensure that the door is closed R 2 3 Ensure that the tray is empty 4 5 Align the transport unit and the well plate tray Abbildung 21 Selbstjustierung der Probentransporteinheit Wird durchgef hrt Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 125 9 Testfunktionen Wartungsstellungen Wartungsstellungen Bei bestimmten Wartungsverfahren m ssen der Nadelarm der Greifarm und die Dosiereinheit an bestimmte Positionen bewegt werden um einen leichten Zugang zu den einzelnen Komponenten zu erm glichen Die Wartungsfunkti onen fahren sie in eine f r die Wartung zweckm ige Stellung In der Agilent Lab Advisor Software k nnen die Wartungspositionen vom Symbol Tools gew hlt werden Wann erforderlich Beim Durchf h
143. t die erfolgreich abgeschlossene Nadelbewegung zum Gef Sollte die Nadel den Endpunkt nicht erreichen oder der Sensor die Nadelbewegung nicht erkennen wird diese Fehlermeldung angezeigt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Die Gef definition hinsichtlich der berpr fen Sie die Gef definition in der Anordnung auf der Platte ist mangelhaft Plattenkonfiguration 2 Die Verschlussmatte ist zu steif dick berpr fen Sie dass die Verschlussmatte nicht zu dick ist 3 X oder Theta Positionierung erfolgt nicht Wenden Sie sich an einen Agilent korrekt Kundendienstmitarbeiter 4 Defekter Encoder auf der Wenden Sie sich an einen Agilent Nadeltr gereinheit Kundendienstmitarbeiter Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 115 8 _Fehlerbeschreibungen Vessel Stuck to Needle Error ID 4453 Gef haftet an der Nadel fest Das Gef haftet an der Nadel fest wenn die Nadel aufw rts bewegt wird M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Die Verschlussmatte ist zu steif dick berpr fen Sie dass die Verschlussmatte nicht zu dick ist 2 Die X oder Theta Positionierung erfolgt Wenden Sie sich an einen Agilent nicht korrekt so dass die Nadel in der Wand Kundendienstmitarbeiter zwischen zwei ffnungen sticht 3 Defekter Encoder auf der Wenden Sie sich an einen Agilent Nadeltr gereinheit Kundendienstmitarbeiter Rear Blind Seat Missing Error ID 4724 Hinterer Blindsitz fehlt
144. topp und Shut down optionale vier externe Kontaktverschl sse und BCD Flaschennummerausgabe Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 27 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Tabelle 2 Leistungsspezifikationen G4226A Typ Spezifikation Anmerkungen Sicherheit und Umfangreiche Diagnosefunktionen Wartung lassen sich durchf hren mithilfe des Steuerungsmoduls und der Agilent LabAdvisor Diagnostic Software Fehlererkennung und anzeige ber Instant Pilot und Diagnose Software Leckagedetektion sichere Handhabung von Leckagen Signal zum Abschalten des Pumpensystems bei Leckagen Geringe Spannungen in den wichtigsten Wartungsbereichen GLP Eigenschaften Fr hwarnsystem f r f llige Wartungen EMF Early Maintenance Feedback zur kontinuierlichen Verfolgung der Ger tenutzung mit vom Benutzer einstellbaren H chstwerten und R ckmeldung an den Benutzer Elektronische Aufzeichnung von Wartungsarbeiten und Fehlermeldungen Geh use Alle Materialien sind recyclebar 28 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 3 Installation des Probengebers Auspacken des Probengebers 30 Besch digte Verpackung 30 Auslieferungs Checkliste 31 Optimieren der Ger teanordnung 32 Ger tekonfiguration in einer S ule 32 Ger tekonfiguration mit zwei S ulen 35 Installation des Probengebers 37 Flussleit
145. tor des zweiten Peaks der fr here Kapazit tsfaktor Der Term mit der gr ten Auswirkung auf die Aufl sung ist die Selektivit t a eine nderung dieses Terms bedeutet auch eine nderung der station ren Phase C18 C8 Phenyl Nitril usw der mobilen Phase und der Temperatur zur Steigerung der Selektivit tsdifferenzen zwischen den zu trennenden gel s ten Substanzen Das ist ein wesentlicher Arbeitsschritt Er wird am besten durch ein automatisiertes Methodenentwicklungssystem erledigt das eine breite Auswahl an Bedingungen f r verschiedene S ulen und mobile Phasen geordnet protokollieren kann Dieser Abschnitt zeigt wie sich mit jeder belie bigen station ren und mobilen Phase eine h here Aufl sung erzielen l sst W rde ein automatisiertes Methodenentwicklungssystem f r die Entschei dung ber Phasen verwendet w re der Einsatz kurzer S ulen f r rasche Ana lyse zu jedem Schritt des Scoutings wahrscheinlich Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Optimierung der Pumpenleistung 6 Die Aufl sungsgleichung zeigt dass der n chstwichtige Term die Plattenzahl oder Effizienz ist und diese kann auf viele Arten optimiert werden N ist umgekehrt proportional zur Partikelgr e und direkt proportional zur S ulen l nge Also ergeben eine geringere Partikelgr e und eine gr ere S ulenl nge eine h here Plattenzahl Der Druck steigt umgekehrt proportional zum Qua drat der Partikelgr e und
146. tsorgt werden Der Transport entladener Lithiumbatterien durch Transportunternehmen die den Vorschriften der IATA ICAO ADR RID oder IMDG unterliegen ist nicht zul ssig Bei Verwendung falscher Batterien besteht Explosionsgefahr gt Beachten Sie bei der Entsorgung gebrauchter Lithiumbatterien die gesetzlichen Richtlinien des jeweiligen Landes gt Verwenden Sie als Ersatz den vom Ger tehersteller empfohlenen Batterietyp bzw einen quivalenten Typ Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 211 14 Anhang Richtlinie 2002 96 EG WEEE ber die Verwertung von Elektro und Elektronik Altger ten Auszug Die WEEE Richtlinie Waste Electrical and Electronic Equipment 2002 96 EG die von der EU Kommission am 13 Februar 2003 verabschiedet wurde sieht ab dem 13 August 2005 eine Herstellerverantwortung f r die Ver wertung aller Elektro und Elektronik Ger te vor s Dieses Produkt entspricht den Kennzeichnungsanforderungen der WEEE Richtlinie 2002 96 EG Das Produktsymbol unten weist darauf hin dass Sie dieses Elektro nik ger t nicht im Hausm ll entsorgen d rfen Produktkategorie Gem den in der WEEE Richtlinie Anhang I aufgef hrten Ger tetypen ist dieses Produkt als berwachungs und Kontrollger t klassifiziert Entsorgen Sie es nicht im normalen Hausm ll Wenn Sie unerw nschte Produkte zur ckgeben m chten setzen Sie sich bitte mit der n chstgelegenen Service Nieder
147. tt re Benutzerschnittstelle und w hlen Sie die Funktion Change metering device In der Agilent Lab Advisor Software finden Sie die Funktion Change metering device im Abschnitt Tools 152 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 Ausbauen der Dosierdichtung 3 Entfernen Sie die beiden Kapillaren mit einem 4 Lockern Sie mit dem 4 mm Inbusschl ssel abwechselnd viertelz lligen Schraubenschl ssel die beiden Befestigungsschrauben 5 Ziehen Sie die Dosiereinheit den analytischen Kopf von 6 Entfernen Sie die zwei Befestigungsschrauben von der der Probennahmeeinheit weg Basis der Dosiereinheit des analytischen Dosierkopfs Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 153 10 Wartung 7 Entfernen Sie den Dosierkopf 8 Entfernen Sie die Dosierdichtung vorsichtig mit dem Kolben Reinigen Sie die Kammer und stellen Sie sicher S dass keinerlei Schmutzpartikel zur ckbleiben 154 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Wartung 10 Einsetzen der Dosierdichtung Wann erforderlich Nach Entfernen der Dosierdichtung Erforderliche Best Nr Beschreibung Werkzeuge 8710 0510 Gabelschl ssel offen 1 4 bis 5 16 Zoll 8710 2392 4 mm Inbusschl ssel Erforderliche Teile Anzahl Best Nr Beschreibung 1 0905 1717 Dosierdichtung Vorbereitungen Hinweise zum Ausbauen der Dosierdichtung
148. tt 5 Senken Sie die Nadelsperre Schalten Sie das Injektionsventil in die Injektionsstellung Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 179 12 Hardware Informationen Elektrische Anschl sse e Der CAN Bus ist ein serieller Bus mit hoher Daten bertragungsrate Beide CAN Bus Anschl sse werden f r den internen Datentransfer zwischen Modulen und f r die Synchronisation verwendet e Ein Analogausgang liefert Signale f r Integratoren oder Datenverarbei tungssysteme e Der REMOTE Anschluss kann in Verbindung mit anderen Analysenger ten von Agilent Technologies verwendet werden um Funktionen wie Starten Stoppen allgemeines Abschalten Vorbereiten usw zu nutzen e Der RS 232C Anschluss kann mit geeigneter Software verwendet werden um das Modul von einem Computer aus ber eine RS 232C Verbindung zu steuern Dieser Anschluss wird ber den Konfigurationsschalter aktiviert und konfiguriert e Die Netzanschlussbuchse erlaubt eine Eingangsspannung von 100 240 VAC 10 bei einer Frequenz von 50 oder 60 Hz Der maximale Strom verbrauch variiert je nach Modul Das Modul verf gt ber ein Universal netzteil Es gibt daher keinen Spannungswahlschalter Es gibt keine von au en zug nglichen Sicherungen da elektronische Automatiksicherungen im Netzteil eingebaut sind Verwenden Sie niemals andere Kabel als die die von Agilent Technologies mitgeliefert wurden um eine gute Funktionalit t und EMC gem e
149. umen jection with Needle wash Injektion mit Nadelreinigung jector steps Injektorschritte Insert L Einf gen Linked Pump Zugewiesene Pumpe M Maintenance Wartung aintenance Positions Wartungspositionen ethod Methode issing Vessel Fehlendes Fl schchen odule Status Modulstatus ove down Nach unten 217 Software Vokabular Move to Location In Stellung bringen Move up Nach oben Needle into Sample Nadel in Probe absenken Needle into Seat Nadel in Sitz Needle Up Nadel anheben Needle Up Mainpass Nadel anheben Injektionsstellung Needle wash Nadelreinigung 0 Options Optionen Others Sonstige P Park Arm Greifarm abstellen Paste Einf gen Plunger Home Kolben in Ausgangsposition POWER ON EINGESCHALTET PREPARE VORBEREITEN Prime Flush Pump Pumpe sp len Pumps Pumpen 218 READY BEREIT Reset Sampler Probengeber zur cksetzen S Samplers Probengeber Serial number Seriennummer Set Error Method Fehlermethode festlegen SHUT DOWN ABSCHALTEN Standard injection Standardinjektion START REQUEST ABFRAGE STARTEN STOP STOPP Stop Time Stoppzeit Switch on Tray Illumination Beleuchtung des Probentellers ein schalten System Info System Info System pressure test Systemdichtigkeitstest T Tools Werkzeuge Transport Alignment Transportausrichtung Type ID Typ ID Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch V Valve Byp
150. ument LJ Abbildung 11 ChemStation Methode und Laufsteuerung Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 49 5 Arbeiten mit dem Modul Die Benutzeroberfl che des Probengebers 1290 Infinity Autosampler Injection Volume Sample Location 0 0 uL Set Error Method Identify Device X Wash Needle Injection Volume needle up Sample Location T T Switch Valve to Bypass Switch on Tray Illumination npi24019 Edit Wellplate Types K lt gt Assign Wellplates lt x Single Sample N Die Benutzeroberfl che des Probengebers hat drei aktive Bereiche Wenn Sie den Mauszeiger ber eines der Symbole f hren Probenteller EMF Taste ver ndert er sein Aussehen und Sie k nnen folgende Funktionen aufrufen Probengeber ein und ausschalten 1 Probenteller konfigurieren 2 e Status der EMF Funktion Fr hwarnsystem f r f llige Wartungen abrufen 3 Injektionsventil umschalten zwischen Injektionsstellung Nebenflussstellung Das Ger t aktualisiert Informationen ber Injektionsvolumen _Probenposition Wenn Sie mit der rechten Maustaste in den Active Area klicken stehen ber ein Men folgende Funktionen zur Verf gung Anzeige der Control Benutzeroberfl che spezielle Moduleinstellungen e Anzeige der Method Benutzeroberfl che identisch wie beim Aufruf ber Instrument Setup G4226A Set Error Method Identify Device H
151. und Initialisierungsprozess VORSICHT Behinderung der Transporteinheit Jede Behinderung der Transporteinheit beim Initialisierungsprozess f hrt zu einem falschen bersetzungsverh ltnis und somit zu falschen Nadelpositionen gt Stellen Sie sicher dass keine Flasche oder anderes Material in den X Vorschub ger t a oO SS ooa Firmware Startprozess a Start Bootloader b Start Haupt Firmware Oder Starten Sie residente Firmware wenn in VRAM eingestellt mit DIP Schalter oder wenn keine falsche Firmware vorgefunden wird Initialisieren der Transporteinheit a Schalten Sie das Injektionsventil in Nebenflussstellung b Finden Sie Initialisierungspositionen f r X Z und Theta Motoren c Pr fen Sie die Riemenspannung des Theta Motors d Bestimmen Sie das bersetzungsverh ltnis f r die X und Theta Achsen Drehen Sie den Nadeltr ger vollst ndig nach links Theta min Bewegen Sie den X Vorschub in den linken Endanschlag X min Bewegen Sie den X Vorschub in den rechten Endanschlag X max Drehen Sie den Nadeltr ger vollst ndig nach rechts theta max geschieht gleichzeitig mit Schritt iii Lesen Sie den RFID Anh nger auf der Probennahmeeinheit Lesen Sie den RFID Anh nger auf dem Probennahmeteller wenn dies ein anderer Teller als beim letzten Mal ist Bewegen Sie die Nadel in den Nadelsitz um die Sitztiefe zu bestimmen Bewegen Sie die Nadel in den Sitz verwenden Sie den Tiefewert von Schri
152. ungen zum Probengeber 39 Dieses Kapitel enth lt Informationen zum Auspacken zur berpr fung auf Voll st ndigkeit zur Ger teanordnung und zur Installation des Probengebers SEE Agilent Technologies 29 3 Installation des Probengebers Auspacken des Probengebers Besch digte Verpackung VORSICHT Falls die Lieferverpackung u erliche Sch den aufweist wenden Sie sich bitte sofort an den Agilent Kundendienst Informieren Sie Ihren Kundendienstmit arbeiter dass das Ger t auf dem Versandweg besch digt worden sein k nnte Bei Ankunft besch digt Installieren Sie das Modul nicht wenn Sie Anzeichen einer Besch digung entdecken Es ist eine berpr fung durch Agilent erforderlich um zu beurteilen ob das Ger t intakt oder besch digt ist gt Setzen Sie den Agilent Kundendienst ber den Schaden in Kenntnis gt Ein Agilent Kundendienstmitarbeiter begutachtet das Ger t an Ihrem Standort und leitet die erforderlichen Ma nahmen ein 30 Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Installation des Probengeberss 3 Auslieferungs Checkliste Vergewissern Sie sich dass s mtliche Teile und Materialien zusammen mit dem Probengeber geliefert worden sind Vergleichen Sie dazu den Lieferinhalt mit der Checkliste in jeder Ger teverpackung Im Fall fehlender oder defekter Teile rich ten Sie sich bitte an die zust ndige Niederlassung von Agilent Technologies Tabelle 3 Agilent 1290 Infinity
153. unktionen Zur Fehlerbehebung und Betriebspr fung nach dem Austausch interner Kom ponenten stehen umfangreiche Testfunktionen zur Verf gung siehe Testfunk tionen und Kalibrierungen Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbehebung und Diagnose 7 Statusanzeigen An der Vorderseite des Moduls befinden sich zwei Statusanzeigen Die Status anzeige unten links gibt Auskunft ber die Stromversorgung die oben rechts ber den Modulstatus m T j I a La Abbildung 17 Stromversorgungsanzeige Stromversorgungsanzeige Die Stromversorgungsanzeige ist in den Hauptnetzschalter integriert Wenn die Anzeige leuchtet gr n ist die Netzstromversorgung eingeschaltet EIN Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 85 7 _ Fehlerbehebung und Diagnose Modulstatusanzeige Die Modulstatusanzeige zeigt einen von sechs m glichen Betriebszust nden an e Wenn die Statusanzeige AUS ist und der Netzschalter leuchtet befindet sich das Modul in der Vorlaufphase und ist bereit eine Analyse zu beginnen e Die gr ne Statusanzeige weist darauf hin dass das Modul eine Analyse durchf hrt Analysenlauf Modus Die gelbe Anzeige bedeutet dass das Modul nicht betriebsbereit ist Das Modul ist solange nicht betriebsbereit bis eine bestimmte Betriebsbedin gung erre
154. ur um ein paar Grade ausglei chen lassen Auch hier muss das Experiment entscheiden Die Van Deemter Kurve zeigt dass die optimale Flussrate durch eine STM S u le bei gr eren Partikeln h her liegt und bei Zuwachs der Flussrate ziemlich flach ansteigt Normalerweise liegen die folgenden Flussraten f r STM S ulen in der N he des Optimums 2 ml min f r S ulen mit 4 6 mm Innendurchmes ser und 0 4 ml min f r S ulen mit 2 1 mm Innendurchmesser Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 71 72 Optimierung der Pumpenleistung Bei isokratischen Trennungen f hrt eine Steigerung des Retentionsfaktors k zu besserer Aufl sung da die Substanz l nger zur ckgehalten wird Bei Gradi ententrennung wird die Retention durch k in der folgenden Gleichung beschrieben pa F 100 A B V S Dabei gilt k mittlerer k Wert tc Gradientendauer oder Dauer des Gradientensegments min F Fluss ml min Vm Verz gerungsvolumen der S ule A B nderung des Anteils von L sungsmittel B w hrend des Gradienten e S konstant ca 4 5 bei kleinen Molek len Daraus ergibt sich dass k und damit die Aufl sung durch einen flacheren Gra dienten 2 bis 5 min nderung als Richtwert eine h here Flussrate und kleineres S ulenvolumen gesteigert werden kann Die Gleichung zeigt auch wie man einen bestehenden Gradienten beschleunigen kann Wird der Fluss verdoppelt und die Gradienten
155. utomatischer Probengeber Benutzerhandbuch Fehlerbehebung und Diagnose 7 Benutzerschnittstellen e Die verf gbaren Tests und die Anzeigen und Reports h ngen von der ver wendeten Benutzeroberfl che ab e Es wird die Agilent Lab Advisor Software empfohlen siehe Agilent Diagnose Software auf Seite 88 e Die Agilent ChemsStation ab Version B 04 02 enth lt keine Wartungs Test funktionen Die Bildschirmabbildungen bei diesen Verfahren basieren auf der Agilent Lab Advisor Software Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 87 7 Fehlerbehebung und Diagnose Agilent Diagnose Software 88 Die Agilent Lab Advisor Software ist ein eigenst ndiges Produkt das mit oder ohne Datensystem verwendet werden kann Die Agilent Lab Advisor Software hilft Laboren bei der Verwaltung hochqualitativer chromatographischer Ergebnisse und kann ein einzelnes Agilent LC oder alle konfigurierten Agilent GC und LC Systeme im Labor Intranet in Echtzeit berwachen Die Software Agilent Lab Advisor bietet Diagnosefunktionen f r alle Agilent Module der Serie 1200 Infinity Dazu geh ren Diagnosefunktionen Kalibrier vorg nge und Wartungsvorg nge Der Benutzer kann mit der Agilent Lab Advisor Software auch den Status der LC Ger te berwachen Die Wartungsvorwarnfunktion Early Maintenance Feedback EMF erinnert an f llige Wartungen Zus tzlich kann der Anwender einen Statusbericht f r jedes einzelne LC Ger
156. utomatisiert werden k nnen Der Sp lanschluss und die dazugeh rige Pumpe f r die Heranf hrung des L sungsmittels m ssen regelm ig gesp lt werden um den Verschleppungs grad m glichst gering zu halten So sollten Sie beispielsweise vor Inbetrieb nahme des Systems t glich die Pumpe t glich drei Minuten mit einer geeigneten L sung sp len Wenn die Verschleppung durch andere Ma nahmen nicht beseitigt werden konnte kann es sein dass R ckst nde der Analysesubstanz innerhalb des Injektorventils haften geblieben sind Das Injektorventil kann so eingerichtet werden dass es zus tzliche Umschaltbewegungen durchf hrt damit der Fl s sigkeitsweg im Ventil gereinigt wird wenn hier Probleme mit der Verschlep pung auftreten Wenn die problematischen Substanzen einen hohen Prozentsatz organischer Phase f r die Elution ben tigen wird empfohlen das Injektionsventil auf einen hohen Prozentsatz der organischen Phase zu schal ten nachdem der letzte Peak eluiert hat Es wird ebenfalls empfohlen das Injektionsventil erneut umzuschalten nachdem sich die anf nglichen Bedin gungen f r die mobile Phase stabilisiert haben Damit wird sichergestellt dass die Bypass Rille in der Rotordichtung des Ventils die Gradientenstartbedin gungen erf llt Dies ist besonders wichtig bei Flussraten unter 0 5 ml min F r Proben bei denen die Nadel Au enseite mit Wasser oder Alkohol aus der Sp lpumpe nicht ausreichend gereinigt werden kann sind Wa
157. w hrend die vorhergehende Tren nung l uft Man bezeichnet dies als berlappende Injektion Sie kann auf dem Probengeber ber den Setup Bildschirm in der ChemStation Steuerungs software eingerichtet werden Der Probengeber kann so eingerichtet werden dass der Fluss durch den Probengeber nach der Injektion auf Nebenfluss umgeschaltet wird Danach beispielsweise nach 3 Minuten erfolgt ein 4 Minu ten langer Durchgang um den Vorgang des Ansaugens der n chsten Probe und der Vorbereitung auf die Injektion zu starten Damit wird im Normalfall pro Injektion der Vorgang um eine halbe bis eine Minute verk rzt Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber Benutzerhandbuch 69 Optimierung der Pumpenleistung Erreichen einer h heren Aufl sung 70 H here Aufl sung bei einer Trennung verbessert die qualitative und quantita tive Datenanalyse steigert die Peakaufl sung oder schafft gr eren Spielraum f r eine Beschleunigung der Trennung Dieser Abschnitt bringt berlegungen zur Steigerung der Aufl sung durch folgende Punkte e Optimieren der Selektivit t e Packungen mit kleinerer Partikelgr e e L ngere S ulen e Flachere Gradienten schnellerer Fluss Die Aufl sung zwischen zwei Peaks wird durch die Aufl sungsgleichung beschrieben 1l a 1 k 1 Rs 7VN a k Dabei gilt R Aufl sung e N Plattenzahl Ma der S uleneffizienz e a Selektivit t zwischen zwei Peaks ka Retentionsfak

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