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AZURA DAD 6.1L, DAD 2.1L, MWD 2.1L

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1. Computer kann das Ger t ausschalten um Energie zu sparen deaktivieren Vorgehensweise 1 In Windows 7 Start gt Systemsteuerung Netzwerk und Frei gabecenter ausw hlen Auf LAN Verbindung doppelklicken Die Schaltfl che Eigenschaften anklicken Internetprotokoll Version 4 TCP IPv4 ausw hlen Die Schaltfl che Eigenschaften anklicken CO nn AUN In der Registerkarte Allgemein die Einstellungen pr fen Die korrekten Einstellungen des DHCP Clients sind a IP Adresse automatisch beziehen b DNS Serveradresse automatisch beziehen 7 Die Schaltfl che OK anklicken Ger te zum LAN verkabeln Der Router hat mehrere LAN Anschl sse und einen WAN Inter netanschluss ber den der Router an ein Wide Area Network WAN angeschlossen werden kann wie z B ein Firmennetz werk oder das Internet Die LAN Anschl sse dagegen dienen zum Aufbau eines Netzwerks aus Ger ten und Computer Um St rungen zu vermeiden wird empfohlen das HPLC System au erhalb des Firmennetzwerks zu betreiben F r jedes Ger t und f r den Router wird ein Patch Kabel mitgeliefert Um den Router an das Netzwerk anzuschlie en wird ein zus tzliches Patch Kabel ben tigt das nicht im Lieferumfang enthalten ist Legende WAN Internetanschluss Ger te Workstation Router LAN Anschl sse Abb 18 Kabelplan LAN Voraussetzung Der Computer wurde ausgeschaltet a F r die Ger te und den Computer ist
2. Mit Chromatografie Software Mit externer Bedieneinheit Control Unit Mit App Mobile Control Hinweis Es lassen sich keine zwei Bedienm glichkeiten gleichzeitig nut zen Ist das Ger t mit der Software verbunden l sst es sich nicht mit der Control Unit oder der Mobile Control bedienen Der Ger testatus l sst sich mit allen Bedienm glichkeiten auslesen Bedienung mit Chromatografie Software Um das Ger t mit der Software zu steuern m ssen Sie es ber den LAN Anschluss mit einem Computer verbinden Die Ger te werden z B mit OpenLAB EZChrom Edition ab Ver sion A 01 05 A 04 05 oder mit ClarityChrom ab Version 5 0 3 KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 32 Legende linke LED mittlere LED rechte LED Schalter Standby Taste Standby Hinweis Betrieb DAD 6 1L oder Version 5 0 5 DAD 2 1L MWD 2 1L gesteu ert Eine detaillierte Beschreibung zur Bedienung mit der Chro matografie Software ist im zugeh rigen Benutzerhandbuch zu finden Bedienung mit Control Unit Die Control Unit ist ein optionales Zubeh r Um den Detektor mit der externen Bedieneinheit Control Unit zu steuern m ssen Sie eine Verbindung ber das an der Control Unit fest installierte Kabel herstellen Eine detaillierte Beschreibung zur Bedienung mit der Control Unit ist im zugeh rigen Benutzerhandbuch zu finden Bedienung mit Mobile Control Die Mobile Control ist eine App
3. Steuerung Digital LAN DHCP Steckverbinder Manuell Mobile Control oder Control Unit optional IP Schutzart IP 20 Technische Parameter GLP Funktion Detaillierter Bericht inklusive Lampen erkennung Betriebsstunden Lampen betriebsstunden Anzahl der Lampenz ndungen Anzeige Mobile Control oder Control Unit optional Umgebungsbedin Temperaturbereich 4 40 C 39 2 104 F gungen Luftfeuchtigkeit unter 90 nicht kondensierend H he ber dem maximal 2000 m ber NN Meeresspiegel Allgemeine Angaben 100 240 V 50 60 Hz 75 W Abma e 361 mm x 158 mm x 523 mm Breite x H he x Tiefe ja Lecksensor DAD 2 1L Detektion Detektortyp Diodenarray Detektor Aufl sung der Dio 2 nm Diode den Detektionskan le 8 digital 4 analog Lichtquelle Deuteriumlampe D2 mit integrier tem GLP Chip KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 57 Technische Daten Daten bertragung Technische Parameter Umgebungsbedin gungen Allgemeine Angaben Wellenl ngenbe 190 700 nm reich Optische Bandbreite lt 8 nm bei H Linie FWHM Hinweis digitale Bandbreite 1 32 nm Wellenl ngengenau 1 nm igkeit Wellenl ngenpr zi 0 1 nm sion Wellenl ngenverifi Interner Holmiumoxidfilter und Deu zierung teriumlinien Rauschen 5 uAU bei 254 nm Drift 400 uAU h bei 254 nm Linearit t gt 1 6 AU bei 274 nm Zeitkonstanten 0 0 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 5 0 10 0 s I
4. Maximale Gewichtsbelastung der Leck wanne w hrend des Transports der Installation und im Betrieb beachten KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 15 Installation Gebotszeichen Schutzhandschuhe sch tzen vor Haut sch den Konformit tszeichen Das mit dem CE Zeichen gekennzeich nete Ger t oder System erf llt die pro duktspezifisch geltenden europ ischen Richtlinien Dies wird in der Konformit ts erkl rung best tigt Das Pr fsiegel einer in Kanada und den USA national anerkannten Pr fstelle NRTL Das zertifizierte Ger t oder Sys e us tem hat die Pr fungen auf Qualit t und Sicherheit erfolgreich bestanden Installation Das Kapitel Installation beschreibt diejenigen Handlungen die Sie vor der Inbetriebnahme durchf hren Wenn bei Ihnen w hrend der Installation Schwierigkeiten auftreten setzen Sie sich mit der Technischen Kundenbetreuung in Verbindung Kontakt Transport Bereiten Sie das Ger t sorgf ltig auf den Transport oder die Lagerung vor Wenn Sie das Ger t zur Reparatur an KNAUER verschicken wollen legen Sie den Servicebegleitschein bei der zum Download auf der Website bereitsteht Ger tedaten Ber cksichtigen Sie f r einen sicheren Transport das Gewicht und die Ma e des Ger ts siehe Technische Daten VORSICHT Sch den am Ger t durch Heben an hervorstehen den Ger teteilen m glich Ger t ausschlie lich seitlich am Geh use
5. Obis5V DAC 16 bit skalierbar Offset einstellbar Stromanschluss Hinweis Die nominale Leistung der angeschlossenen Ger te darf h chstens 50 der h chsten Anschlussleistung betragen da beim Einschalten der Ger te kurzfristig auch h here Str me flie en k nnen Die maximale Leistungsaufnahme betr gt 75 Watt KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 29 Voraussetzungen Netzkabel Netzstecker N chste Schritte Installation Die elektrische Spannungsversorgung des Einsatzortes ist direkt an den n chsten elektrischen Hauptanschluss ange schlossen Die elektrische Spannung ist frei von Schwankungen Fehler str men Spannungsspitzen und elektromagnetischen St rungen Die Anschl sse f r die Netzspannung sind vorschriftsm ig geerdet Das Ger t erh lt ausreichende Netzspannung und Reserven Das Ger t ist f r den Betrieb an ffentlichen Wechselspannungs netzen von 100 240 Volt vorgesehen F r den Anschluss ausschlie lich das mitgelieferte Netzkabel ver wenden Defekte Netzkabel nur durch Zubeh r von KNAUER ersetzen Verwenden Sie ausschlie lich f r Ihr Land zugelassene Netzkabel Bei R ckfragen wenden Sie sich bitte an die Technische Kunden betreuung VORSICHT Besch digung der Elektronik m glich wenn das Ger t beim Anschlie en oder Trennen vom Stromnetz angeschaltet ist Vor dem Trennen vom Stromnetz das Ger t aus schalte
6. Pr fen Sie anhand der Liste ob das Ger t bereit ist f r die Inbe triebnahme Das Ger t steht am richtigen Platz Der Netzstecker wurde angeschlossen KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 31 Betrieb Wenn Sie das Ger t innerhalb eines HPLC Systems betreiben m ssen Sie zus tzlich Folgendes beachten Die Netzwerkverbindung zum Router wurde hergestellt Die Chromatografie Software wurde von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma installiert a Eine Durchflusszelle ist eingesetzt Die Kapillaren wurden fest angeschlossen Einschalten Voraussetzung Die Installation ist abgeschlossen Die Durchflusszelle oder Testzelle ist eingesetzt VORSICHT Ger teschaden durch Kondenswasser Ger t 3 h akklimatisieren lassen bevor es an die Stromversorgung angeschlossen und in Betrieb genommen wird Vorgehensweise Ablauf Abbildung Auf der Ger ter ckseite den Stecker an den Netzanschluss anste cken Stecker in die Steckdose stecken Abb 22 Netzschalter mit Net zanschluss auf der Ger ter ckseite O Auf der Ger ter ckseite den Detektor am Netz schalter einschalten Ergebnis Der Detektor startet die Selbstvalidierung Ist die Selbstvalidie rung erfolgreich leuchten die rechte und mittlere LED gr n N chste Schritte Nehmen Sie den Detektor in Betrieb Bedienung Sie haben mehrere M glichkeiten das Ger t zu steuern
7. Die obere Temperaturgrenze f r die Lampeneinheit wurde erreicht Der Temperatursensor der Lampe neinheit wurde nicht gefunden oder reagiert nicht Das Ger t ausschalten und erneut ein schalten Wird der Lecksensor nicht gefunden die Technische Kundenbetreuung informieren Der Lecksensor wurde nicht gefunden oder reagiert nicht Das Ger t ausschalten Das Leck besei tigen und danach das Ger t neu star ten DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 47 Wartung und Pflege Systemmeldung Problem und Abhilfe N No D2 lamp detec Den korrekten Einbau der Deuterium ted lampe pr fen Not available for Die Akquise der 3D Daten oder der this communication einfache Scan ist ber RS 232 nicht mode m glich R Recommended D2 Die empfohlene Laufzeit der Deuteri lamp life exceeded umlampe von 2000 Stunden ist ber schritten Die Lampe auswechseln Recommended Die empfohlene Laufzeit der Halogel HAL lamp life excee ampe von 1000 Stunden ist ber ded schritten Die Lampe auswechseln S Shutter position fai Fehlfunktion des Blendenmotors led Spectrum buffer Der interne 3D Datenpuffer aufgrund overflow von einem LAN Verbindungsfehler aufgebraucht Spectrum output Die 3D Datenakquise kann nicht busy or not ready gestartet werden Warten bis der Datentransfer abgeschlossen ist und erst dann fortfahren T Temperature cont Die
8. Referenzwellenl nge Detektor optimieren w nschte Effekte wie beispielsweise Aufl sungsverluste des Chromatogramms verhindert werden Remote Betrieb LWL Die Detektoren k nnen auch mit einer r ulich getrennten Durchflusszelle betrieben werden welche mit Lichtwellenleitern verbunden ist Auf diese Weise l sst sich die Sicherheite bei der Arbeit mit gesundheitssch dlichen explosiven oder giftigen Substanzen erh hen KNAUER empfiehlt den Einsatz von Licht wellenleitern f r pr parative Anwendungen hohe Flussraten um die sensiblen Bauteile der optischen Bank vor m glichen Undichtigkeiten zu sch tzen Wenn Sie einen Detektor mit Lichtwellenleitern verwenden h ngt die Lichtintentsit t nicht ausschlie lich von der Lampe und der Durchflusszelle ab sondern ebenso von den Lichtwel lenleitern der Qualit t der Verbindungen der L nge der Licht wellenleiter der H ufigkeit des Verbiegens und dem jeweiligen Biegeradius ab blicherweise ist die Empfindlichkeit der Messzelle bei der Arbeit mit einem Lichtwellenleiter 750 mm um die H lfte reduziert Insgesamt verh lt sich die Empfindlichkeit umgekehrt proportio nal zur L nge des Lichtwellenleiters Temperaturschwankungen an den Kabeln kann Drift verursa chen Wellenl nge ausw hlen Die Auswahl der Wellenl nge kann die Empfindlichkeit die Trennsch rfe sowie die Linearit t einer Messung beeinflussen Die zu messende Wellenl nge kann in Schritten von 1 n
9. V6700 Version 2 1 20 Installation Vorgehensweise Abbildung Kapillare durch die Verschraubung schieben Den Klemmring ber den Schlauch schie ben Bei der Ausrich tung des Klemmrings darauf achten dass die abgeschr gte Seite in Richtung Dichtring zeigt S IA Den Dichtring aufste Abb 10 Kapillarverschraubun cken gen Kapillare an der Durch flusszelle handfest verschrauben Abb 11 Durchflusszelle mit Kapillare N chste Schritte Nehmen Sie das Ger t in Betrieb Einsatz von PEEK Verschraubungen PEEK Verschraubungen k nnen bis zu einem Druck von 400 bar verwendet werden Beachten Sie den Drehmoment von 0 5 Nm Leckmanagement anschlie en Das Leckmanagement setzt sich aus einem Lecksensor und einem Drainagesystem zusammen Das Drainagesystem sorgt daf r dass ausgetretene Fl ssigkeiten automatisch in einen Abfallbeh lter flie en Wenn sich zu viel Fl ssigkeit ansammelt blinkt die rote LED am Ger t Das Ger t und die Datenaufnahme ber die Chromatograpfiesoftware werden gestoppt Voraussetzung Die Frontabdeckung wurde abgenommen Vorgehensweise Ablauf Abbildung 1 Den Trichter in die mittlere ffnung der Kapillarf hrung ste cken B Abb 12 Trichter mit Kapillarf h rung KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 21 Installation Vorgehensweise Ablauf Abbildung 2 Die Schlauchstutzen
10. an der langen Seite in den Drainageschlauch stecken Abb 13 Drainageschlauch mit Schlauchstutzen Die Schlauchstutzen an den Trichter stecken Den Drainageschlauch BT mit dem Schlauchstut AS zen an der Leck wanne verbinden ER E N 8 N 8 N X X lt Abb 14 Drainageschlauch am Ger t befestigen 5 Am untersten Ger t den Abfallstutzen befestigen Den Abfallschlauch am Abfallstutzen befestigen und mit dem Abfallbe h lter verbinden Abb 15 Leckwanne mit Abfall Den Abfallbeh lter stutzen unterhalb der Ger te aufstellen N chste Schritte Befestigen Sie die Frontabdeckung Steuerung Der Detektor wird auf 2 Arten extern gesteuert ber den Stecker f r Fernsteuerung Innerhalb eines lokalen Netzwerks ber den LAN Anschluss an den Router S mtliche Anschl sse f r die externe Steuerung befinden sich auf der R ckseite des Detektors Eine lokale Ansteuerung des Detektors ber die Control Unit oder die Mobile Control ist ebenfalls m glich Der Anschluss f r die Control Unit befindet sich an der Seite des Ger ts KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 22 Installation Legende Integratorausg nge GC Anschluss LAN Schnittstelle f r den Service Stecker O GO Abb 16 Anschl sse R ckseite p Abb 17 USB Anschluss f r die Control Unit USB Anschluss f r die Control Unit Ger
11. fen Sie ob das Rauschen der Basislinie nachgelassen hat Durchflusszelle austauschen UV Licht l sst die Durchflusszellen im Laufe der Zeit blind wer den solarisieren sodass diese f r den Einsatz nicht mehr geeig net sind Der Hersteller empfiehlt einen Wechsel der Durchflusszelle nach circa 6000 Betriebsstunden Voraussetzung Die Kapillaren sind entfernt Das Ger t ist ausgeschaltet WARNUNG Reizung der menschlichen Netzhaut durch UV Licht Geb ndeltes UV Licht kann an der Durch flusszelle oder am Lichtwellenleiter austreten Das Ger t oder die Lampen ausschalten KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 ER Wartung und Pflege Vorgehensweise N chste Schritte DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L DAD 6 1L Legende Stecker der Deuterium lampe Stecker der Halogen lampe nur DAD 6 1L Halogenlampe nur DAD 6 1L Deuteriumlampe Voraussetzungen Werkzeug Hinweis 1 Den Entriegelungshebel nach unten dr cken Reference m cell Die Durchflusszelle MaA 133700021 wird entriegelt und kann herausgezo gen werden Abb 31 Durchflusszelle entriegeln Die neue Durchfluss zelle einschieben bis sie einrastet Schlie en Sie die Kapillaren an Lampe austauschen Die Lampe wird ausgewechselt wenn sie nicht mehr funktio niert oder eine zu geringe Intensit t liefert Die empfohlene Betriebsdauer der Deuteriumlampe
12. 49 Cut off Wellenl nge 37 D D2 Lampe austauschen 52 Datenrate 8 39 optimieren 40 Standardeinstellung 39 Degasser 61 Dekontamination 13 Detektor 61 optimieren 34 R ckansicht 7 Technische Daten 55 Drift 37 Druck maximal 36 Durchflusszelle 8 ausw hlen 34 Druckstabilit t 36 Einbau 17 Material 36 reinigen 50 Reinigung 50 Schichtdicke 35 Verbindungsart 36 Volumen 35 Durchflusszellen mit Lichtwellenleiter 64 E Einsatzbereiche 6 Einsatzort 34 Elektrische Verbindungen Anschlussleiste Events 25 Eluent Entflammbarkeit 12 Selbstentz ndungstemperatur 12 Toxizit t 13 Eluenten 9 Empfindlichkeit 37 38 Entsorgung 59 Ersatzteile 10 Erstinbetriebnahme 30 F Federleiste Anschluss Autozero 26 Anschluss Start IN 26 Fehlerbehebung 42 LAN 42 Funktionstest Installation Qualification 41 Operation Qualification 41 Funktionstests 41 G Gebotszeichen 15 Ger t zur cksetzen 33 Ger tetest KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 68 Stichwortverzeichnis Operation Qualification OQ 41 Ger te bersicht 6 Gew hrleistung 60 Glossar 61 GLP Daten 9 Gradient 61 GROUND siehe Federleiste 27 H Halogenlampe austauschen 52 HPLC Glossar 61 l Installation 15 Integrator siehe Analoganschluss 28 IQ 41 isokratisch 61 K Kalibrierung 61 Kapillare 61 Drehmoment 20 Klemmring 20 Verschraubung 20 Kapillare anbringen 19 Kapillaren werksseitig installiert 30 KNA
13. Durchflusszellen mit Lichtwellenleiteranschl s sen Um Durchflusszellen mit Lichtwellenleiteranschl ssen zu ver wenden werden die Durchflusszellen mit einem LWL Adapter an das Ger t gebaut Die Lichtwellenleiter m ssen zus tzlich bestellt werden Hinweis Bestellnummer A4074 Technische Daten Schichtdicke Anschluss 10 mm 1 16 10 ul Edelstahl Quartz PEEK 20 ml min 300 bar Volumen Benetzte Teile Max Flussrate Max Druck KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 65 Zubeh r und Ersatzteile Technische Daten Schichtdicke Anschluss Volumen Benetzte Teile Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Benetzte Teile Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Benetzte Teile Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Benetzte Teile Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Benetzte Teile Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Benetzte Teile Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Benetzte Teile Max Flussrate Max Druck Bestellnummer 3 mm A4044 1 16 2 ul Edelstahl Quartz PTFE 50 ml min 300 bar 3mm A4047 1 16 Zu PEEK Quartz PTFE 50 ml min 30 bar 0 5 mm A4089 1 16 Zul Edelstahl Quartz PTFE 250 ml min 200 bar 0 5 mm A4096 1 16 Zul PEEK Quartz PTFE 250 ml min 100 bar 0 5 1 25 2 mm A4
14. Eluenten pr fen Rauschen der Basisli 1 Installation der Durchflusszelle pr nie fen Defekte Durchflusszelle austau schen Betriebsdauer der Lampe am Dis play pr fen Luft in der Durchflusszelle durch den Einsatz eines Degassers redu zieren Verh ltnis des Sig Durchflusszelle sp len nals zum Referenz strahlengang ist sehr niedrig Lampe austauschen Weitere Ma nahmen Wartungs Software Service Tool installieren Ger teinformationen speichern und an den Hersteller sen den Technische Kundenbetreuung von KNAUER informieren KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 44 Fehlerbehebung Systemmeldungen Werden andere Systemmeldungen als die unten aufgef hrten angezeigt das Ger t einmal aus und einschalten Bei Wiederho lung der Systemmeldung die Technische Kundenbetreuung des Herstellers informieren Die Systemmeldungen sind alphabetisch sortiert Systemmeldung Problem und Abhilfe Ambient tempera Temperatursensor der Hauptplatine ture sensor failed wurde nicht gefunden oder reagiert nicht C Cannot initialize Die Kabel und die Anschl sse im loka LAN len Netzwerk pr fen Instrument not vali Datenaufnahme oder einfacher Scan dated kann nicht ausgef hrt werden wenn das System nicht validiert ist Cannot proceed Manuelle Validierung kann nicht w h D2 lamp heating rend der Lampenz ndung durchge f hrt
15. Ger ts befindet sich die Durchflusszelle und die Lampenklappe zum Austausch der Lampen Legende Leckwanne Kapillarf hrung Lampenklappe Seriennummer Leckmanagement Schalter Standby Taste OO e e o e e CO Status LED Abb 1 Vorderansicht Beispiel DAD 6 1L Durchflusszelle R ckansicht Auf der R ckseite des Detektors finden Sie neben den Anschl s sen f r die LAN Verbindung und den Netzstecker auch die Seri ennummer sowie den Netzschalter zum Ein und Ausschalten des Ger tes RS 232 Service Schnitt Die Service Schnittstelle ist ausschlie lich f r Wartungs und stelle Reparaturarbeiten durch einen Service Techniker zu verwenden KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 7 Bestimmungsgem e Verwendung Legende Ger teinformatio nen Integratorausg nge Anschluss LAN Schnittstelle f r den Service Stecker L fter Netzanschluss mit Abb 2 R ckansicht Beispiel DAD 6 1L Netzschalter Seitenansicht An der Seite des Detektors befindet sich der Anschluss mit dem die Bedieneinheit Control Unit siehe Bedienung mit Control Unit auf Seite 32 verbunden wird Legende USB Anschluss f r die Control Unit Abb 3 USB Anschluss f r die Control Unit Leistungs bersicht Der Detektor dient in einem HPLC System dazu Stoffe in Fl s sigkeiten nachzuweisen und ihre Konzentration anzugeben Die Empfindlichk
16. betr gt 2000 Stunden Die empfohlene Betriebsdauer der Halogenlampe betr gt 1000 Stunden Abb 32 bersicht zur Deuterium und Halogenlampe Deuterium oder Halogenlampe ausbauen Das Ger t ist ausgeschaltet Die Lampe ist abgek hlt Schraubendreher Innensechskant 2 5 mm Sollte sich das Ger t noch im Betriebsmodus befinden schaltet der integrierte Sicherheitsschalter die Lampen beim ffnen der Lampenklappe automatisch aus Ein Hinweis wird angezeigt und zus tzlich leuchtet die rote LED und die mittlere LED ist aus KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 53 Wartung und Pflege GEFAHR Lebensgefahr durch Hochspannungen Niemals die Lampen wechseln wenn der Lam penbereich nicht spannungsfrei ist Den Status der Lampen in der Software und an den LED s pr fen WARNUNG Verbrennungsgefahr durch hei e Lampe Lampe ausschalten und Ger t mindestens 15 Minuten anlassen damit die Lampe durch den L fter abgek hlt werden kann Danach Ger t ausschalten und Netzstecker ziehen Vorgehensweise Ablauf Abbildung Deuteriumlampe 1 Die Schrauben und der Lampen klappe l sen Die Lampenklappe abnehmen Den Arretierungs ring 3 oder 4 des Lampensteckers auf drehen und den Ste cker abziehen Abb 34 Arretierungsring des Lam pensteckers Mit dem Schrau bendreher die bei den Schrauben oder l sen Die Lampe heraus nehmen Abb 35 S
17. fol genden zeitlichen Abst nden gepr ft werden Durchschnittliche Nutzungsdauer Betriebstest OQ 1 5 Tage Woche alle 6 Monate mehr als 5 Tage Woche oder 24 Stun alle 3 Monate den am Tag Betrieb mit Pufferl sungen oder sons alle 3 Monate tigen Salzl sungen KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 42 Fehlerbehebung Ausf hrung Die OQ kann durch die technische Kundenbetreuung von KNAUER oder einem von KNAUER autorisierten Anbieter ausge f hrt werden Fehlerbehebung Erste Ma nahmen Alle Verkabelungen pr fen Alle Verschraubungen pr fen 1 2 3 Pr fen ob Luft in den Zuleitungen ist 4 Ger t auf Lecks untersuchen 5 Systemmeldungen beachten LAN Pr fen Sie die folgenden Punkte wenn ber das LAN keine Ver bindung zwischen Computer und Ger ten hergestellt werden kann Pr fen Sie nach jedem Punkt ob das Problem behoben wurde Wenn der Fehler nicht gefunden wird rufen Sie die Technische Kundenbetreuung an 1 Status der LAN Verbindung in der Taskleiste von Windows pr fen E Verbindung hergestellt Ei Verbindung nicht hergestellt Wenn keine Verbindung besteht folgende Tests machen Ist der Router eingeschaltet Ist das Patch Kabel am Router und am Computer kor rekt angeschlossen Routereinstellungen pr fen Ist der Router als DHCP Server eingestellt Ist ein gen gend gro er IP Adressbereich f r alle Ger te angegeben Alle Steckv
18. hochhe ben Heben Das Ger t seitlich am Geh use umfassen und aus der Verpackung heben Heben Sie das Ger t nicht an der Frontseite oder an der Leckwanne hoch KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 16 Installation Betriebsumgebung Der bestimmungsgem e Betrieb ist nur gew hrleistet wenn Sie sich an die Vorgaben f r die Umgebungsbedingungen des Einsatzorts hal ten Die Umgebungsbedingungen finden Sie im Kapitel Technische Daten VORSICHT Ger tedefekt durch berhitzung m glich Ger t vor Sonneneinstrahlung sch tzen Auf der R ckseite des Ger ts mindestens 15 cm und auf der Seite der L ftungsschlitze mindes tens 5 10 cm Platz f r die Luftzirkulation lassen Platzbedarf Das Ger t auf eine ebene und gerade Fl che stellen Sonneneinstrahlung Das Ger t vor direkter Sonneneinstrahlung sch tzen Klimaanlage Das Ger t frei von Zugluft aufstellen Vibration Das Ger t nicht neben Maschinen platzieren die Boden vibrationen verursachen Seitlicher Abstand zu weiteren Ger ten Mindestens 5 cm wenn auf einer Seite ein weiteres Ger t auf gestellt wird Mindestens 10 cm wenn auf beiden Seiten ein weiteres Ger t aufgestellt wird Netzstecker auf der Ger te R ckseite frei zug nglich halten damit das Ger t vom Stromnetz getrennt werden kann Aufstellort Luftfeuchtigkeit unter 90 nicht kondensierend Temperaturbereich 4 40
19. je ein Patch Kabel vor handen KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 24 Installation Vorgehensweise 1 Mit dem Patch Kabel den Router und den Computer verbin den Diesen Schritt wiederholen um die Ger te anzuschlie en 2 Mit dem Netzteil den Router an das Stromnetz anschlie en Router einstellen Der Router wird mit werkseitigen Voreinstellungen ausgeliefert Auf der Unterseite des Routers ist ein Aufkleber angebracht auf dem die IP Adresse Benutzername und Passwort zu finden sind mit denen man die Routerkonfiguration ffnen kann Vorgehensweise 1 Um die Routerkonfiguration zu ffnen im Browser die IP Adresse des Routers eingeben gilt nicht f r alle Router 2 Den Benutzernamen und das Passwort eingeben 3 Den Router als DHCP Server einstellen 4 In der Routerkonfiguration den IP Adressbereich pr fen und ggf ndern Ergebnis Sobald der Router allen Ger ten eine IP Adresse zugewiesen hat bernimmt die Chromatografiesoftware die Steuerung des HPLC Systems LAN in das Firmennetzwerk integrieren Der Router kann durch den Netzwerkadministrator an das Fir mennetzwerk angeschlossen werden Dazu wird der WAN Internetanschluss des Routers verwendet Voraussetzung Das Patch Kabel ist vorhanden Vorgehensweise 1 Pr fen dass es keine berschneidung zwischen den IP Adres sen des Routers und des Firmennetzwerks gibt 2 Im Fall einer berschneidung in der Routerkonfi
20. maximale Temperatur der Lampe rol failed neinheit ist berschritten Time already Die Zeiteingabe korrigieren exists W Wake up time Die Wake up Zeit liegt in der Vergan already passed genheit Eine neue Zeit eingeben WL BW out of Die gew hlte Wellenl nge und Band spectral range breite berschreiten den Spektralbe reich Den ausgew hlten Spektral Scan Bereich erweitern oder die gew hlte Wellenl nge Bandbreite ndern WL validation fai Der Test der Wellenl ngengenauig led keit ist fehlgeschlagen Validierung neu starten Holmiumoxid und oder Ha Hg Linien entsprechen nicht den Spezifikationen Bei Wiederholung die Technische Kundenbetreuung von KNAUER informieren Wartung und Pflege In diesem Kapitel sind die Schritte beschrieben die f r die Wartung Pflege und Lagerung notwendig sind Zudem finden Sie hier Anleitungen f r Wartungsarbeiten die Sie selbst ausf hren d rfen Falls Wartungsarbeiten erforderlich sind f r KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 48 Wartung und Pflege die Sie an dieser Stelle keine Beschreibung finden wenden Sie sich an Ihren H ndler oder die Technische Kundenbetreuung Organische Eluenten sind ab einer bestimmten Konzentration toxisch Arbeitsraum immer gut bel ften Bei allen Wartungsar beiten am Ger t immer Schutzbrille mit Seitenschutz Schutz handschuhe sowie einen Laborkittel tragen Alle f r die
21. pflege beachten Weitere f r Ihre Sicherheit wichtige Themen sind in der folgen den Tabelle alphabetisch sortiert Entflammbarkeit Organische Eluenten sind leicht ent flammbar Keine offenen Flammen in der N he des Ger ts betreiben da Kapillaren sich aus der Verschraubung l sen k n nen und dann eventuell leicht entflamm barer Eluent austritt Flaschenwanne Es besteht die Gefahr eines Stromschlags falls Eluenten oder andere Fl ssigkeiten in das Innere des Ger ts gelangen Deshalb immer eine Flaschenwanne verwenden Fl ssigkeits Kapillare und Schl uche so verlegen dass leitungen beim Auftreten von Lecks austretende Fl ssigkeiten nicht in darunter angeord nete Ger te eindringen k nnen Regelm ige Sichtkontrolle des Anwen ders auf Undichtigkeit im System wird empfohlen Netzkabel Besch digte Netzkabel d rfen nicht f r den Anschluss der Ger te an das Strom netz benutzt werden Selbstent Ausschlie lich Eluenten verwenden die z ndungs unter normalen Raumbedingungen eine temperatur Selbstentz ndungstemperatur h her als 150 C haben KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 13 Sicherheit f r Anwender Wo darf das Ger t nicht eingesetzt werden Ger t sicher au er Betrieb nehmen Ger t ffnen Steckdosenleiste Beim Anschluss von mehreren Ger ten an eine einzige Steckdosenleiste immer die maximal zul ssige Stromaufnahme der Ger te beac
22. werden Warten bis die Deuteriumlampe initialisiert ist und dann fortfahren Cannot proceed Manuelle Validierung kann nicht D2 lamp off durchgef hrt werden wenn die Deu teriumlampe ausgeschaltet ist Lampe anschalten Bei erneutem Auftreten des Fehlers Ger t neu starten Bei weiterer Fehlermeldung Lampe tauschen Cannot proceed Die Validierung ist wegen berschrit Low light tener Integrationszeit fehlgeschlagen Die Betriebsdauer der Lampe ist ber schritten Die Deuteriumlampe erset zen Die Flusszelle ist verdreckt Die Fluss zelle reinigen Das optische System ist fehlerhaft Die Technische Kundenbetreuung von KNAUER informieren D2 lamp failed Manuelle Validierung kann nicht durchgef hrt werden wenn keine Deuteriumlampe eingesetzt ist Communication Kommunikation ber RS 232 unter buffer overflow brochen Communication Timeout Verbindungsfehler RS 232 timeout 5 s Lecksensor 0 5 s oder einer Hardwarekomponente Stromversor gung der Lampe EPROM 12C mit GUI KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 45 Fehlerbehebung Systemmeldung Problem und Abhilfe CRC failure Richtige Eingabe Verbindung unter brochen derzeit nicht aktiv D Di lamp operation Ger t neu starten Bei erneutem Auf failed treten des Fehlers Lampe austauschen D2 lamp does not Lampe ausschalten und erneut ein start schalten Bei Wiederholun
23. zum LAN verkabeln 424 222 0 2 0 a a 23 Router einstellen 2 ya2 2 as ai EEN 24 LAN in das Firmennetzwerk integrieren 2 2 2222 ennn een 24 Mehrere Systeme in einem LAN separat steuern 24 Fernsteuerung verwenden 25 Federleiste verkabeln 222222 cceeeeeereeeneneer ernennen 27 Integrator Anschluss h AE Ar a a ee a 28 Str manschl ss as er a2 wre ers en are 28 Detektor in ein System integrieren 29 Werkseitig installierte Kapillaren 30 KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 A Inhaltsverzeichnis RN EE 20 Erstinbetriebnahme E sa 2 EE Rn 30 Einschalten u er u EE AR ee Bee este 31 Bedienung p reter TEE aaa rd een init 31 Bedienung mit Chromatografie Software 31 Bedienung mit Control Unit 44 4 40 Hr RR re 32 Bedienung mit Mobile Control 32 Bedeutung der LEDs 42 4 un 4 war ansehe t 32 Gerat zur cksetzen har ra ar han 33 Detektor Optimieren Geet Seele ante 34 Einsatzort mh Gr Me ae ee ea 34 A fwarmzelt rau a en TR 34 Durchflusszelle ausw hlen 2222220 ceeesereeer ernennen 34 Volumen der Durchflusszelle 35 Keller Le e EE 35 Material der benetzten Teile 36 Br ckst bilitat usa 2 EE EECH 36 Verbindungsank sns aos aenea ee EE 36 Remote Betrieb AW 37 Wellenl nge ausw hlen us AE EE Ee 37 Bandbreiten Anz a a N Bde 38 BABD Spektralbereich 2 202 ua 20 aeg 38 Zeitkonstante amp Datenrate 39 Integrationiszeit
24. 078 1 8 1 7 4 3 6 8 ul Edelstahl Quartz PTFE 1000 ml min 200 bar 0 5 1 25 2 mm A4079 1 8 1 7 4 3 6 8 ul PEEK Quartz PTFE 1000 ml min 100 bar 0 5 1 25 2 mm A4081 1 4 1 7 4 3 6 8 ul Edelstahl Quartz PTFE 10000 ml min 200 bar LWL Adapter Wird f r den Anschluss von Lichtwellenlei AMKX8 tern ben tigt enth lt LWL Adapter Lichtwellenleiter und AMKX8KIT Haltewinkel AZURA L sehr geeignet f r semipr parative und pr parative Flusszellen KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 LWL Adpater Kit 66 Zubeh r und Ersatzteile Lichtwellenleiter 2 x Lichtwellenleiter 750 mm A0740 2 x Lichtwellenleiter Sonderl nge A0743 1 x Lichtwellenleiter 400 mm A0911 1 x Lichtwellenleiter 750 mm A0742 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 67 Stichwortverzeichnis Stichwortverzeichnis A Absorption 37 38 61 Adapter 18 Additiv 9 Adsorption 61 Analog Port 28 analytisch 61 Ansprechzeit 39 61 Aufbau 17 Aufstellort 16 Aufw rmzeit 34 Auspacken 17 Au er Betrieb 49 AVV Kennzeichnung 59 B Backflushing 61 Bandbreite 38 Standardeinstellung 38 Basislinie subtrahieren 40 Bedienung Chromatografiesoftware 31 Control Unit 32 Bestellnummern 63 Bestimmungsgem e Verwendung 6 Betrieb 30 Betriebsstunden 49 Brechungsindex 37 B ndelweite 41 C Chromatogramm 61 ClarityChrom 31 Control Unit 21 32
25. 5 1000 ms Daten bertragung Maximale Datenrate 100 Hz LAN 12 5 Hz Analog Error IN Start IN Autozero Ausg nge Events 1 2 Error OUT 5 V Valve 24 V Valve OUT Analoger Ausg nge 4x0 5 V 16 bit Steuerung Digital LAN DHCP Steckverbinder Manuell Mobile Control oder Control Unit optional IP Schutzart IP 20 KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 59 Entsorgung Technische Parameter GLP Funktion Detaillierter Bericht inklusive Lampen erkennung Betriebsstunden Lampen betriebsstunden Anzahl der Lampenz ndungen Anzeige Mobile Control oder Control Unit optional Umgebungsbedin Temperaturbereich 4 40 C 39 2 104 F gungen Luftfeuchtigkeit unter 90 nicht kondensierend H he ber dem maximal 2000 m ber NN Meeresspiegel Allgemeine Angaben 100 240 V 50 60 Hz 75 W Abma e 361 mm x 158 mm x 523 mm Breite x H he x Tiefe u Spezifikationsbedingungen Die technischen Daten wurden in bereinstimmung mit dem ASTM Standard E1657 98 bestimmt Standard Practice for Variable Wavelength Photometric Detectors Used in Liquid Chromatography Reference conditions test cell at wavelength 254nm 8 nm with reference wavelength 360 nm 30 nm time constant 2 s data rate 1 Hz Linearity Linearity is measured with caffeine at 274 nm 8 nm and time constant 2 s with a flow cell path length 10 mm Performance tests should be done with a completely w
26. A a Senn a er es Maske ae 40 Basislinie subtrahlereny 48 2 24 sr AA Ba era 40 SONSHUJES oaei laara en EE 41 F nktionstests ses nesem anr a ar a DAL RE 41 Fehlerbeheb ng sarson aane 2 3 SNE 42 FAN ein a reine rien 42 M gliche Probleme und Abhilfen 43 KRAN A4 Wartung und Pflege 2 ee eg 2 34 2 Ee ee A 47 Kontakt zur Technischen Kundenbetreuung 48 Wartungsvertrag 2 222 Cmm seen ee een ee rennen a 49 Wartungsintervalle x 24 3 4420 ee Dia a nn 49 Ger t reinigen und pflegen 49 Verschraubungen kontrollieren 49 Au er Betrieb setzen au can ee 49 Lagerung serre Ast een ENT EE ech AE 50 Stromanschluss trennen ses au SFR 50 Durchflusszelle reinigen 22 222220 eeeeeeeeee rennen nennen 50 Durchflusszelle austauschen 51 KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 5 Inhaltsverzeichnis Lampe austauschen du er arte e 52 Deuterium oder Halogenlampe ausbauen 52 Deuterium oder Halogenlampe einbauen 53 Leck beseitigen 24 0 0 22 AKTE EE Rider rise 55 Technische Daten 52 eh 20222 E EE Muen 55 DAD OTE nasse Fr un a an ae BT TE 55 DAD ZI une era ee Dh 56 EU ae ee Tt el 58 Spezifikati nsbedingungen ru as Fe Ina 59 ENISOFQUNG 2m re ie rar ee 59 Rechtliche Hinweise Se NEEN EE AER an 60 Gew hrleistungsbedingungen 2 2 2222 suana neee 60 Transportsch den 3 u ers aa EE 60 HPIEGIOssar ma I 61 Zubeh r und Ersatzteile nn 63 Geraden ee E
27. C 39 2 104 F Sonneneinstrahlung Das Ger t so aufstellen dass es vor direkter Sonneneinstrahlung gesch tzt ist Ger t von Hochfrequenzquellen fern halten Hochfrequenz quellen k nnen die Messwerte beeinflussen Erdbebengebiet In Erdbebengebieten das Ger t an den Fixierungspunkten befestigt Die Fixierungspunkte befinden sich rechts oder links am Ger t Abb 5 Fixierungspunkte am Ger t KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 17 Installation Aufbau Bevor Sie das Ger t aufbauen w hlen Sie einen geeigneten Ein satzort gem der Vorgaben und entfernen Sie die Verpackung Die Vorgaben und eine Handlungsbeschreibung finden Sie im nachfolgenden Abschnitt Auspacken Voraussetzung Der Karton wurde auf Transportsch den gepr ft Werkzeug Cuttermesser VORSICHT Sch den am Ger t durch Heben an hervorstehen den Ger teteilen m glich Ger t ausschlie lich seitlich am Geh use hochhe ben Die Verpackung so aufstellen dass die Schrift am Etikett richtig herum steht Das Klebeband mit einem Cuttermesser durchtrennen und die Verpackung ffnen Die Schaumstoffauflage abheben Die Zubeh rteile und das Benutzerhandbuch herausnehmen Die Zubeh rteile aus der T te nehmen und den Lieferum fang pr fen Im Fall einer unvollst ndigen Lieferung die Technische Kundenbetreuung kontaktieren Das Ger t von unten umfassen aus der Verpackung heben
28. DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 61 HPLC Glossar Kundenbetreuung des Herstellers innerhalb von drei Werktagen kontaktieren und den Spediteur informieren HPLC Glossar Hier finden Sie Definitionen zu Abk rzungen und Fachbegriffen die in der Fl ssigchromatographie verwendet werden Absorption Die Aufnahme von Licht bestimmter Wellenl n gen durch eine Substanz beim Bestrahlen Adsorption Die Anziehung der Molek le der getrennten Substanzen durch die station re Phase analytisch Die Analyse und mengenm ige Bestimmung von Proben in der HPLC Ansprech Entspricht der Dauer die der Detektor ben zeit tigt um 90 der ankommenden Menge gel ster Substanzen zu detektieren Die Ansprechzeit entspricht allgemein dem 2 4 fachen der Zeitkonstanten Backflus Die R cksp lung von S ulen oder Vors ulen hing um stark retardierende Substanzen zu trennen indem die Str mungsrichtung umgekehrt wird Chromato Die Aufzeichnung eines Detektorsignals in gramm Abh ngigkeit vom Ausflussvolumen der mobi len Phase oder der Zeit Ein Entgasungsmodul f r Fl ssigkeiten Detektor Ger te zum Nachweis von elierten Substanzen am S ulenende Gradient zeitliche ver nderliche Zusammensetzung des L sungsmittels isokratisch Die Trennung eines Probengemischs mit einer konstanten Zusammensetzung des L sungs mittels Kalibrierung Prozess zur Korrektur von Messwerten um den Wert den das M
29. ER bitten wir Sie folgende Kontaktm glichkeiten zu nutzen Hotline der Technischen Kundenbetreuung Hotline Europa Sprachen Deutsch und Englisch Telefonisch erreichbar 8 17 Uhr MEZ KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 49 Wartung und Pflege Phone 49 30 809727 111 Telefax 49 30 8015010 E Mail Kontakt support knauer net Wartungsvertrag Folgende Wartungsarbeiten am Ger t sind ausschlie lich von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma auszuf h ren und Teil eines separaten Wartungsvertrags gt Ger t ffnen oder Geh useteile entfernen Wartungsintervalle Betriebsstunden Mit Hilfe der Control Unit der Mobile Control oder der Software ist es m glich die Betriebsstunden des Detektors auszulesen Eine detaillierte Beschreibung zum Auslesen der GLP Daten ist im jeweiligen Benutzerhandbuch zu finden zement 1000 Halogenlampe wechseln DAD 6 1L 2000 Deuteriumlampe wechseln Ger t reinigen und pflegen VORSICHT Ger tesch den durch eintretende Fl ssigkeiten m glich L sungsmiittelflaschen neben das Ger t oder in eine Flaschenwanne stellen Reinigungst cher nur anfeuchten Alle glatten Oberfl chen des Ger ts k nnen mit einer milden handels blichen Reinigungsl sung oder mit Isopropanol gerei nigt werden Verschraubungen kontrollieren Pr fen Sie ob alle Verschraubungen dicht sind Sind Verschraubungen undicht ziehen Sie diese nach K
30. Fluidik notwendigen Baugruppen der Ger te wie die Durchflusszellen bei Detektoren sind vor der Wartung der Demontage oder der Entsorgung zuerst mit Isopropanol und danach mit Wasser zu sp len Ger t ffnen Ger t ausschlie lich von der Technischen Kundenbetreuung von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma ffnen lassen WARNUNG Reizung der menschlichen Netzhaut durch UV Licht Geb ndeltes UV Licht kann an der Durch flusszelle oder am Lichtwellenleiter austreten Das Ger t oder die Lampen ausschalten VORSICHT Wartungsarbeiten an eingeschalteten Ger ten k nnen zu Ger tesch den f hren Netzschalter ausschalten und Netzstecker ziehen GEFAHR Gefahr durch Stromschlag Elektronische Bauteile im Ger t stehen unter Spannung Vor dem ffnen des Geh uses Ger t ausschalten und Netzstecker ziehen Folgende Wartungen k nnen Anwender selbst ndig durchf h ren Regelm ig die Betriebsstunden der Lampen pr fen Installation der Durchflusszelle pr fen Austausch der Durchflusszelle Lampenwechsel Die Wartung eines Ger ts f r die HPLC entscheidet ma geblich ber den Erfolg von Analysen und die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse Die Bestellnummern der ben tigten Ersatzteile finden Sie am Ende des Benutzerhandbuches siehe Zubeh r und Ersatzteile auf Seite 63 Kontakt zur Technischen Kunden betreuung Bei technischen Fragen zu den Ger ten oder der Software von KNAU
31. Ih KNALULSER feura Detektor DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 3 Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis Hinweis Lesen Sie unbedingt zu Ihrer eigenen Sicherheit das Handbuch und beachten Sie immer die auf dem Ger t und im Handbuch angegebenen Warn und Sicherheitshinweise Bestimmungsgem e Verwendung 6 Gerateubeisicht dse eieren 22 ee EEE 6 V rderansicht 22 eu eier IE ME a 6 R ckansicht 4 29 4 22 3 2a re RR NE 6 Seitenansicht say yes aaa re USE Ne 7 keistungs bersicht e A aesir 2 ae area 7 Eluentem era ee ET een EE 9 kieferumlang ze een les 10 Sicherheit f r Anwender 4 4s2uss 22 ra ee 11 Definition m glicher Personen oder Sachsch den 13 Deko ntamination A ele ee ara ken 13 Symbole und Kennzeichen NIE EEN nn en 14 Installationen 2355 Hesse 15 II EE 15 Transpolt E ae n NEEE ENE DE ea a le 15 Betriebsumgebung u ur se Ee 2 ana sense aaa en 16 Blatzbed an on ats sa E AE arena Nee 16 SE E SEENEN 16 E EE EE 17 Auspacken EE et Den 17 D rchflusszelle einsetzen 4 u u 2 ae He er a A 8 17 Durchflusszelle mit Lichtwellenleiter einbauen 18 Kapill re anbringen ar Ra a re ai 19 Einsatz von PEEK Verschraubungen 2 22 22 22222 eeeeeeeenenee en 20 Leckmanagement anschlie en 20 STEUEFUNG AS re RER RT TEN eye ne Bere 21 Ger t an den Computer anschlie en 222 222 ceeeeeeeneneennn 22 LAN Eigenschaften einstellen 2 22 22 erun 22222 u a air 1a 222 22 Ger te
32. OUT TTL Ausgang Pegel passiv 5V o aktiv 0 V e Der Ausgang ist aktiv bis die Error Bedingung entf llt Error IN TTL Eingang Low aktiv Sichere Schaltschwelle min 10 mA Bei einem Signal Kurzschluss nach GND von einem externen Ger t erscheint eine Fehlermeldung Das Ger t stoppt Start IN TTL Eingang Low aktiv Sichere Schaltschwelle min 10 mA Bei einem Signal Kurzschluss nach GND von einem externen Ger t star tet das Ger t Bei Softwarekontrolle wird ein elektronischer Trigger per LAN verschickt Autozero TTL Eingang Low aktiv Sichere Schaltschwelle min 10 mA Ein Signal Kurzschluss nach GND stellt das aktuelle Messsignal auf Null KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 27 Installation Stellt eine Spannung von 5 V gegen GND zur Verf gung Damit kann ein mit Event geschalteter Verbraucher versorgt werden Absicherung 5 V 50 mA GND Bezugspunkt der Spannung an den Signaleing ngen 24V Valve Event gesteuerte Spannung von 24 V gegen GND Absicherung 24 V 200 mA Valve OUT Ausgang ist aktiv bis die Valve Bedin gung entf llt GND Bezugspunkt der Spannung an den Signaleing ngen Federleiste verkabeln Um den Detektor mit anderen Ger te zu verbinden brauchen Sie das mehrpolige Flachbandkabel Das Kabel ist im Lieferum fang enthalten Um ein Ger t durch ein anderes Ger t anzusteuern wird die Federleiste verwendet Um Ger te fernzust
33. SS 150 75 ou 25 250 75 00 Ss 80 975 Abb 24 Temperaturprofil nach Kaltstart Durchflusszelle ausw hlen F r die Detektoren stehen eine Reihe verschiedener Durchfluss zellen zur Auswahl siehe Durchflusszellen auf Seite 64 Beachten Sie dass der Detektor mit einer Testzelle ausgeliefert wird Eine Durchflusszelle muss separat bestellt werden KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 35 Detektor optimieren Die Auswahl der Durchflusszelle kann sich sowohl auf die Signal empfindlichkeit die Peakverbreiterung sowie das Ansprechver halten auswirken Das Volumen die Schichtdicke und die benetzten Teile der ben tigte Druckbereich der Anschluss der Durchflusszelle sowie der Remote Betrieb sind weitere Faktoren die bei der Auswahl der Durchflusszelle beachtet werden sollten Volumen der Durchflusszelle Welches Durchflusszellenvolumen geeignet ist h ngt von der Zusammenstellung des Systems der S ule sowie der Probe n ab Ist das Durchflusszellevolumen zu gro k nnen zwei direkt aufeinander folgende Peaks in der Durchflusszelle vermischt werden Ist das Durchflusszellevolumen zu klein besteht das Risiko dass ein zu geringer Lichteinfall auf die Photodioden das Rauschen vergr ert und das Signal zu klein wird Eine ideale Durchflusszelle ist daher ein Kompromiss aus Peak verbreiterung und Empfindlichkeit siehe Abb 25 50 mm LightGuide Cartridge 6 ul illuminated volume 50 mm f
34. Sauberkeit der Durchflusszelle der Qualit t der Lampen der Zusammensetzung der mobilen Phase zusam menh ngen Drift l sst sich meistens auf l ngerfristige Ver nderungen der Detektorumgebung zur ckf hren wie z B die Aufw rmzeit des Detektors Temperaturschwankungen oder die Zusam mensetzung der mobilen Phase Funktionstests Installation Qualification IQ Operation Qualification 00 Testintervall Das optionale Installationsprotokoll ist kostenlos und wird w h rend der Installation auf Kundenwunsch von der technischen Kundenbetreuung von KNAUER oder einem von KNAUER autori sierten Anbieter ausgef hrt Das IQ Protokoll ist ein Standarddo kument das im Lieferumfang des Ger ts enthalten ist und beinhaltet Folgendes Den Nachweis der einwandfreien Anlieferung Die Pr fung der Vollst ndigkeit des Lieferumfangs Den Nachweis ber die generelle Funktionsf higkeit des Ger ts Die OQ ist ein ausf hrlicher Betriebstest und ist kostenpflichtig Sie k nnen ein Angebot f r ein OQ Protokoll beim Vertrieb von KNAUER anfordern Das OQ Protokoll ist ein Standarddokument der Firma KNAUER und beinhaltet Folgendes Definitionen der Kundenanforderungen und Abnahmebedin gungen Dokumentation der Ger tespezifikationen Pr fung der Funktionalit t des Ger ts beim Kunden Um die Funktion innerhalb der technischen Spezifikationen zu gew hrleisten sollte das Ger t mit Hilfe des OQ Protokolls in
35. U Niederspannungsrichtlinie 2006 95 EG DIN EN 61010 1 2010 DIN EN 61010 2 081 2001 A1 Canada CSA C22 2 No 61010 1 3rd Edition 2012 USA UL 61010 1 3rd Edition 2012 Das Produkt wurde in einer typischen Konfiguration gepr ft Das Konfor mit tszeichen ist auf der R ckwand des Ger tes angebracht Berlin 01 10 2014 Alexanda Knauer Gesch ftsf hrung Bestandteil von V6700 KNAUER Wissenschaftliche Ger te GmbH Alle Rechte vorbehalten Technische nderungen vorbehalten Die aktuellen Informationen finden Sie auf unserer Webseite Originalausgabe des Handbuches Version 2 1 Datum der letzten Aktualisierung des Handbuches 08 07 2015 Gedruckt in Deutschland auf umweltfreundlichem Papier aus nachhaltiger Forstwirtschaft AZURA ist ein eingetragenes Warenzeichen der KNAUER Wissenschaftliche Ger te GmbH Aktuelle Handb cher im Internet www knauer net downloads HPLC SMB Osmometry KNAUER Phone 49 30 809727 0 Wissenschaftliche Ger te GmbH Telefax 49 30 8015010 Hegauer Weg 38 E Mail info knauer net 14163 Berlin Germany Internet www knauer net Ih KNAUER KNAUER 2014 V6700 0 02 08 14 Gr
36. UER LightGuide Messzellkartuschen 8 Konformit tserkl rung EDC11 70 Kontakt 48 Korrekturfaktor 61 Kundenbetreuung 15 48 L Lagerung 47 50 lambert beersches Gesetz 35 Lampe austauschen 52 Lampen 8 Lampenspiegel 8 LAN 21 42 Aufbau 23 Eigenschaften 22 Port 24 Router 24 Verbindungsprobleme 42 Leck beseitigen 55 Leckmanagement 8 KNAUER anschlie en 20 Lecksensor 55 LED 32 Leistungs bersicht 7 Lichtintensit t 35 Lichtwellenleiter 18 66 Adapter 18 Durchflusszelle 18 L sungsmittel 62 Luer Lock 62 M maximaler Druck 36 Mobile Control 32 49 mobile Phase 62 Modifier 9 N Nachbestellungen 63 Durchflusszellen 64 Ger te 63 Lichtwellenleiter 66 Zubeh r und Ersatzteile 63 O Open Ab 31 Optimierung Auswahl der Wellenl nge 37 Optimierung des Detektors 34 OQ 41 P Packliste 17 63 Packungsmaterial 62 Peak Verbreiterung 35 PEEK 9 PEEK Verschraubungen 20 Pflegen 49 Platzbedarf 16 Port LAN 24 pr parativ 62 Probe 62 Probenschleife 62 Probleme und Abhilfen 43 R Rechtliche Hinweise 60 Referenzwellenl nge 37 38 DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 69 Standardeinstellung 37 Reinigen 49 Remote Betrieb 37 Retentionszeit 62 Router LAN 24 R ckansicht 6 S Salze 9 S ule 62 Schichttiefe 36 Schutzausr stung 11 Seitenansicht 7 Selbstvalidierung 31 Service 48 Sicherheit 11 Signalempfindlichkeit 35 Signalst rke 40 Signalwellenl ng
37. apillarverschraubungen Edelstahlverschraubungen Au er Betrieb setzen Der Detektor ist f r den Einsatz unterschiedlicher L sungsmittel konzipiert Wird der Detektor ber mehrere Wochen nicht KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 50 Voraussetzung Hilfsmittel Vorgehensweise N chste Schritte Voraussetzung Vorgehensweise N chste Schritte Wartung und Pflege genutzt k nnen L sungsmittelr ckst nde Sch den verursachen Es wird daher empfohlen die Durchflusszelle und die Kapillaren des Detektors zu sp len das verwendete L sungsmittel komplett zu entfernen die Durchflusszelle und die Kapillaren des Detektors mit Iso propanol zu f llen F r die Lagerung die offenen Anschl sse der Durchflusszelle mit Blindstopfen verschlie en Der Detektor wurde gesp lt Blindstopfen und oder Blindverschraubungen 1 Die Zuleitungen der Eluenten abschrauben und die offe nen Anschl sse mit Blindstopfen verschlie en 2 Den Detektor vom HPLC Flusssystem trennen und den offenen Anschluss der Durchflusszelle mit Blindstopfen ver schlie en W hlen Sie einen Lagerort gem den Anforderungen die im entsprechenden Kapitel dieses Benutzerhandbuches aufgef hrt sind Lagerung Achten Sie darauf dass vor der Lagerung alle Schl uche und Kapillaren leer oder mit einer geeigneten Sp ll sung z B Isopropanol gef llt sind Um Algenbildung zu vermeiden benutzen Si
38. armed up optical unit gt two hours ASTM measurements require that the detector should be turned on at least 24 h before start of tes ting ASTM drift tests require a temperature change below 2 C hour over a one hour period Entsorgung Altger te oder demontierte alte Baugruppen k nnen bei einem zertifizierten Entsorgungsunternehmen zur fachgerechten Ent sorgung abgegeben werden AVV Kennzeichnung in Die Altger te der Firma KNAUER haben nach der deutschen Deutschland Abfallverzeichnisverordnung Januar 2001 folgende Kennzeich nung f r Elektro und Elektronik Altger te 160214 WEEE Die Firma KNAUER ist im Elektroaltger teregister EAR registriert Registrierungsnummer unter der WEEE Registrierungsnummer DE 34642789 in der Kategorie 8 und 9 KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 60 Rechtliche Hinweise Allen H ndlern und Importeuren von KNAUER Ger ten obliegt im Sinne der WEEE Richtlinie die Entsorgungspflicht f r Altge r te Endkunden k nnen wenn dies gew nscht wird die Altge r te der Firma KNAUER auf ihre Kosten frei Haus zum H ndler Importeur oder an die Firma KNAUER zur cksenden und gegen eine Geb hr entsorgen lassen Eluenten und andere Alle Eluenten und anderen Betriebsstoffe m ssen getrennt Betriebsstoffe gesammelt und fachgerecht entsorgt werden Alle f r die Fluidik notwendigen Baugruppen der Ger te z B Messzellen bei Detektoren oder Pumpenk pfe und Dr
39. ch V6700 Version 2 1 46 Fehlerbehebung Systemmeldung Insufficient access for operation Invalid command Invalid parame ter s Lamp cover open Lamp not installed Lamps off Lamp supply is not available Lamp supply tem perature limit excee ded Lamp unit tempe rature limit excee ded Lamp unit tempe rature sensor failed Leak sensor failed Leak was detected Problem und Abhilfe Die Daten der Stromversorgung der Lampe k nnen nicht bearbeitet wer den Service Modus aktivieren Kabelanschl sse pr fen Die Eingabe ndern Ein falscher Befehl wurde an das Ger t bermittelt Die G ltigkeit des Befehls berpr fen Korrekter Befehl inkorrekter Parame ter Die G ltigkeit der Parameter berpr fen Die Lampenabdeckung ist nicht rich tig montiert oder es liegt ein Fehlfunk tion des Mikroschalters vor Die Lampenklappe befestigen Bei Wiederholung der Systemmeldung die Technische Kundenbetreuung von KNAUER informieren Die GLP Daten k nnen nicht ausgele sen werden und die Lampenoperation kann nicht durchgef hrt werden da die Lampe D2 oder Halogen nicht installiert ist Der Befehl kann nicht ausgef hrt wer den wenn die Lampen ausgeschaltet sind Die Stromversorgung der Lampe ist nicht installiert oder reagiert nicht Die obere Temperaturgrenze f r die Stromversorgung der Lampe wurde erreicht
40. che die Probe zun chst gegeben wird Durch Umschalten wird der Eluentenstrom durch die Schleife geleitet und die Probe auf die Trenns ule gesp lt Retentions Die Zeit von der Injektion bis zum Durchbruch zeit des Maximums des Konzentrationsprofils einer Substanz Das Rohr mit Endabschl ssen die f r das Flie mittel durchl ssig sind Die S ule enth lt das Packungsmaterial station re Die festliegende Substanz in einem chromato Phase graphischen System an der sich die zu tren nende Substanz absetzt Sie ist die Fl ssigkeit oder der fl ssige Film auf der Oberfl che des Packungsmaterials Totvolumen Volumen der S ule das von der Fl ssigkeit zwi schen den K rnern des Packungsmaterials und in den por sen K rnern ausgef llt wird Tr germa Feste Teilchen die die station re Phase tragen terial Packungsmaterial KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 63 Zubeh r und Ersatzteile Zubeh r und Ersatzteile Hinweis Weitere Informationen DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch Operation Qualification Installation Qualification Lampen Drainagesystem Ablaufschlauch Kit KNAUER Weitere Informationen zu Ersatzteilen und Zubeh r finden Sie im Internet unter www knauer net Nutzen Sie die beiliegende Packliste f r die Nachbestellung von Ersatzteilen Kontaktieren Sie die Technische Kundenbetreuung wenn sich Fragen zu Ersatzte
41. chrauben am Lampenso ckel N chste Schritte Setzen Sie eine neue Lampe ein Deuterium oder Halogenlampe einbauen Das Ger t schaltet sich ab sobald die Lampenklappe abgenom men wird KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 54 Wartung und Pflege Voraussetzungen Das Ger t ist ausgeschaltet Die Lampenklappe wurde abgenommen Die alte Lampe wurde ausgebaut Werkzeug Schraubendreher Innensechskant 2 5 mm Hinweis Sie k nnen die Lampe mit einem fusselfreien Tuch und Isopro panol reinigen VORSICHT Besch digung der Lampe und ungenaue Messer gebnisse durch Ablagerungen m glich Glask rper nicht mit den H nden ber hren Handschuhe tragen Sauberes weiches Tuch verwenden Vorgehensweise Ablauf Abbildung Die Lampe am Lam pensockel anfassen und den Glask rper in den Lampentopf einf hren Der Stift der Deu teriumlampe sitzt in der Aussparung am Lampensockel Die Halogenlampe leicht schr g in Abb 37 Lampentopf der Halogen den Lampentopf lampe einf hren Mit dem Schrau bendreher die bei den Schrauben oder o am Lam pensockel festzie hen Den Stecker oder einstecken und den Arretierungs ring festdrehen Die Lampenklappe aufsetzen und mit den Schrauben und befestigen Abb 39 Lampenklappe N chste Schritte Nehmen Sie das Ger t in Betrieb KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhan
42. dbuch V6700 Version 2 1 55 Technische Daten Leck beseitigen Voraussetzung Ist Fl ssigkeit in der Leckwanne muss das Leck beseitigt werden Hilfsmittel Tuch zum Trocknen des Lecksensors Vorgehensweise Ablauf Das Leck beseitigen Die Leckwanne trocknen Die Fehlermeldung ber die Mobile Control die Control Unit die Software oder den Standby Schalter nur ohne Softwaresteuerung best tigen N chste Schritte Nehmen Sie das Ger t in Betrieb Technische Daten DAD 6 1L Detektion Detektortyp Diodenarray Detektor Diodenanzahl 1024 Aufl sung der Dio 0 8 nm Diode den Detektionskan le 8 digital 4 analog Lichtquelle Deuterium Hochleistungslampe D gt und Halogenlampe mit integriertem GLP Chip Wellenl ngenbe 190 1000 nm reich Optische Bandbreite lt 3 5 nm bei H Linie FWHM Hinweis digitale Bandbreite 1 32 nm Wellenl ngengenau 1 nm igkeit Wellenl ngenverifi Interner Holmiumoxidfilter und Deu zierung teriumlinien Wellenl ngenpr zi lt 0 5 nm sion 300 pAU h bei 254 nm 0 0 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 5 0 10 0 s KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 56 Technische Daten Integrationszeit Automatisch 5 1000 ms Daten bertragung Maximale Datenrate 100 Hz LAN 12 5 Hz analog Error IN Start IN Autozero Ausg nge Events 1 2 Error OUT 5 V Valve 24 V Valve OUT Analoge Ausg nge 4x0 5 V 16 bit
43. die Sie auf Ihrem PC oder Tab let installieren Um das Ger t mit der Mobile Control zu steuern m ssen PC oder Tablet an einen W LAN Router angeschlossen sein Die Verbindung zwischen dem Ger t und der App erfolgt ber W LAN Eine detaillierte Beschreibung zur Bedienung mit der Mobile Control ist im zugeh rigen Benutzerhandbuch zu finden Bedeutung der LEDs An der Vorderseite des Ger tes befinden sich drei LEDs und ein Schalter Abb 23 LEDs und Schalter Standby Taste an der Vorderseite des Ger ts Die LEDs am Ger t haben abh ngig vom Betriebszustand des Ger ts unterschiedliche Farben Um die Standby Funktion einzuschalten die Standby Taste 5 Sekunden gedr ckt halten Systemausf lle durch wiederholten Standby Betrieb m glich Das Ger t nach wiederholtem Standby Betrieb am Netzschalter aus und wieder einschalten um den Speicher im Ger t zur ck zusetzen KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 33 Betrieb Linke LED rot Fehlermeldung System pr fen Schalter kurz dr cken um die Fehlermel dung zu deakti vieren 3D Daten wer den aufgenom men Mittlere LED leuchtet nicht Lampe ist ausge schaltet blinkt gr n Lampe Lampen Warten bis die initialisieren oder Lampe an ist Validierung und die Validie erfolgt rung erfolgt ist gr n Deuteriumlampe ist eingeschaltet Rechte LED gr n Ger t ist einge schaltet blinkt gr
44. e 37 38 Software 49 Spezifikationsbedingungen 59 Standby 32 Standby Taste 32 Start IN siehe Federleiste 26 station re Phase 62 Steuerung 21 31 Control Unit 21 LAN 21 Stiftleiste Anschl sse 25 verkabeln 27 Stromanschluss 28 Stromversorgung 13 anschlie en 28 Netzkabel 12 Steckdosenleiste 13 Symbole und Kennzeichen 14 Systemmeldungen 44 T Technische Daten Detektor 55 technische Kundenbetreuung 48 Totvolumen 36 62 Tr germaterial 62 Transport 15 Transportsch den 60 Trennsch rfe 38 Stichwortverzeichnis U Umgebungsbedingungen 16 50 55 56 57 58 59 USB 7 Vv Verschraubungen 49 Vorderansicht 6 W Warnzeichen 14 Wartung 47 Wartungsvertrag 49 Wartungsintervalle 49 Weiteres Zubeh r 9 Wellenl nge ausw hlen 37 Cut off 37 Werkseinstellung 33 Z Zeitkonstante 39 Zubeh r 10 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 Ih KNAULIER Konformit tserkl rung Hersteller Modell Bezugstyp Maschinen EMV Entsorgung Sicherheit Ce Datum Revision 02 KNAUER Wissenschaftliche Ger te GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Deutschland Detektor 1 DAD 6 1L Produktnr EDC11 2 DAD 2 1L Produktnr EDCO1 3 MWD 2 1L Produktnr EDBO1 Das Produkt entspricht den folgenden Spezifikationen Maschinenrichtlinie 2006 42 EG EMV Richtlinie 2004 108 EG DIN EN 61000 3 2 2012 DIN EN 61326 1 2011 RoHS Richtlinie 2011 65 EU WEEE Richtlinie 201 2 19 E
45. e kein reines Wasser Verschlie en Sie alle Ein und Ausg nge mit Blindverschraubung Beachten Sie die Umgebungsbedinungen f r die Lagerung siehe Technische Daten auf Seite 55 Stromanschluss trennen Das Ger t wurde ausgeschaltet 1 Den Netzstecker aus der Steckdose ziehen und danach aus dem Ger t 2 Das Netzkabel zusammen mit dem Ger te verpacken Trennen Sie die restlichen elektrischen Verbindungen Bauen Sie die Durchflusszelle ab und verpacken Sie das Ger t f r den Transport oder die Lagerung Durchflusszelle reinigen Erh htes Rauschen der Basislinie und verringerte Empfindlichkeit k nnen durch Verschmutzung der Durchflusszelle auftreten KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 51 Wartung und Pflege Oftmals gen gt es die Durchflusszelle zu sp len um die opti male Empfindlichkeit wieder herzustellen Zur Sp lung werden folgende L sungsmittel empfohlen verd nnte HCI 1 mol L 1 mol L NaOH aq Ethanol Aceton Werkzeug Spritze VORSICHT Verunreinigung der Durchflusszelle durch Oltrop fen m glich Keine Pressluft zum Trocknen verwenden Vorgehensweise Eluent in eine Spritze f llen In den Einlass der Durchflusszelle injizieren und 5 Minuten einwirken lassen Mit einer Spritze und Wasser mehrmals nachsp len 4 Durchflusszelle vom Detektor abnehmen und anschlie end im Stickstoffstrom trocknen N chste Schritte Pr
46. ee re nee 63 Zubeh r und Ersatzteile sonne V Ee a D RE El e th 63 D rchfl sszellenings 2243 23 0A er rar eis 64 Durchflusszellen mit Lichtwellenleiteranschl ssen 2 2 2 2 64 Eichtwellenleiter 2 40 gt 08 12 aD a 66 Stichwortverzeichnis 22c2cceeeereenenenssssssnene nee 67 Konformit tserkl rung 70 An alle die es betrifft Wenn Sie ein franz sischsprachiges Benutzerhandbuch zu diesem Produkt w nschen senden Sie ihr Anliegen und die entsprechende Seriennummer per E Mail oder Fax an KNAUER support knauer net 49 30 8015010 Vielen Dank A qui que ce soit Si jamais vous preferiez un manuel en francais pour ce poduit cont acter KNAUER par email ou par fax avec le no de serie support knauer net 49 30 8015010 Merci beaucoup KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 6 Bestimmungsgem e Verwendung Bestimmungsgem e Verwendung Hinweis Das Ger t ausschlie lich in Bereichen des bestimmungsgem Ren Betriebs einsetzen Andernfalls k nnen die Schutz und Sicherheitseinrichtungen des Ger ts versagen Beschreibung Der Detektor ist f r analytische semipr parative und pr parative Anwendungen geeignet Einsatzbereiche Das Ger t kann in folgenden Bereichen eingesetzt werden Biochemische Analytik Chemische Analytik Lebensmittelanalytik Pharmazeutische Analytik Umweltanalytik Ger te bersicht Vorderansicht Auf der Vorderseite des
47. eignete Eluenten Diethylamin 0 1 DEA Dimethylsulfoxid DMSO leicht fl chtige Eluenten Methylenchlorid Tetrahydrofuran TH F verd nnte Phosphors ure Triethylamin 0 1 TEA Trifluoressigs urel sung 0 1 TFA Halogenkohlenwasserstoffe z B Freon konzentrierte mineralische und organische S uren konzentrierte Laugen Partikelhaltige Eluenten Perfluorierte Eluenten z B Fluorinert FC 75 FC 40 Perfluorierte Polyether z B Fomblin Lieferumfang Hinweis Ausschlie lich Ersatzteile und Zubeh r vom Hersteller oder einer vom Hersteller autorisierten Firma verwenden KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 11 Sicherheit f r Anwender MWD 2 1L Detektor mit Testzelle Netzkabel Benutzerhandbuch deutsch und englisch Installation Qualification Dokument Beipack MWD 2 1L AZURA Sicherheit f r Anwender Berufsgruppe Das Benutzerhandbuch richtet sich an Personen die mindestens eine Ausbildung zum Chemielaboranten oder einen vergleichba ren Ausbildungsweg abgeschlossen haben Folgende Kenntnisse werden vorausgesetzt Grundlagenkenntnisse der Fl ssigchromatografie Kenntnisse ber Substanzen die nur bedingt in der Fl s sigchromatografie eingesetzt werden d rfen Kenntnisse ber die gesundheitlichen Risiken beim Umgang mit Chemikalien Teilnahme an der Installation eines Ger ts oder einer Schu lung durch die Firma KNAUER oder ei
48. eit des Detektors h ngt von der eingebauten Durchflusszelle ab Optisches System Die Detektoren messen eine Lichtabsorption durch die Probe im ultravioletten und visuellen Bereich Das gesamte Spektrum wird durch die Probe gesendet und danach durch ein Gitter aufge spalten Das aufgespaltene Licht f llt auf eine geometrische Anordnung von 1024 DAD 6 1L oder 256 DAD 2 1L MWD 2 1L einzelnen Photodioden dem Photodiodenarray Das optisches System des AZURA DAD 6 1L Detektors ist in Abbildung 4 dargestellt Eine aktive Temperaturkontrolle mit 0 5 C Empfindlichkeit sichert gute Basislinienstabilit t f r eine minimale Basisliniendrift KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 8 Legende e CO Deuteriumlampe Halogenlampe Durchflusszelle Diodenarray Sensor Diffraktionsgitter Spiegel Lampen DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Lampenspiegel DAD 6 1L Durchflusszelle KNAUER LightGuide Messzellkartuschen Datenrate Leckmanagement Bestimmungsgem e Verwendung Abb 4 Optisches System DAD 6 1L Beide Lampen k nnen ohne Service Techniker schnell und ein fach von vorne gewechselt werden Zwei Lichtquellen eine Deuterium und eine Halogenlampe decken den angegebenen UV Vis Wellenl ngenbereich ab Eine Deuteriumlampe deckt den angegebenen UV Wellenl n genbereich ab Eine effektive Lichtmischung der Deuterium und Halogenlam pen durch einen Spiegel mit Polka Do
49. en Wellenl ngen Wird z B eine Wellenl nge von 254 nm mit einer Bandbreite von 4 nm eingestellt so ergibt sich eine durch schnittliche Absorption von 252 256 nm Rohdaten Geb ndelte Daten Abb 29 Bandbreite Die Auswahl der Bandbreite ist eine Gratwanderung zwischen Empfindlichkeit und Trennsch rfe Eine kleine Bandbreite erh ht die Trennsch rfe bei einer gro en Bandbreite steigt die Emp findlichkeit Als Standardwert siehe Parameter auf Seite 33 ist f r die Sig nalwellenl nge eine Bandbreite von 8 nm und f r die Referenz wellenl nge eine Bandbreite von 30 nm eingestellt DAD Spektralbereich Bei Messungen mit einer Chromatografie Software hat der f r eine bestimmte Messung ausgew hlte Spektralbereich einen Einfluss auf die Integrationszeit und auf die Empfindlichkeit der Messung sowie auf den Speicherplatz Der Speicherplatz wird ben tigt um die generierten Daten abzuspeichern KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 39 Detektor optimieren Ein kleiner Spektralbereich erh ht die Empfindlichkeit und redu ziert den erforderlichen Speicherplatz Der Bereich sollte jedoch ausreichend gro gew hlt werden um alle Bestandteile zu detektieren Der Spektralbereich muss allerdings immer sowohl die Signalwellenl nge als auch die Referenzwellenl nge umfas sen Zeitkonstante amp Datenrate Ansprechzeit Die Zeitkonstante beeinflusst die Ansprechzeit des Detekt
50. erbindungen pr fen Sind die Patch Kabel an die LAN Anschl sse ange schlossen und nicht an den Internetanschluss Sind alle Ger te und der Computer korrekt verkabelt Sind die Stecker der Patch Kabel fest eingesteckt Wenn der Router an ein Firmennetzwerk angeschlos sen ist das Patch Kabel vom Internetanschluss des Routers abziehen K nnen Ger te und Computer kommunizieren wenn der Router vom Firmennetzwerk getrennt ist KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 43 Fehlerbehebung Wenn eine Control Unit f r die Ger te vorhanden ist die Einstellungen im Men punkt Setup gt Network pr fen Ist f r die Steuerung LAN DHCP eingestellt Hat das Ger t eine IP Adresse bezogen Ger te Router und Computer ausschalten Erst den Router dann die Ger te und den Computer einschal ten War die Ma nahme erfolgreich Patch Kabel des Ger ts austauschen zu dem keine Verbindung hergestellt werden kann War die Ma nahme erfolgreich Sicherstellen dass der IP Port des Ger ts mit dem in der Chromatografie Software bereinstimmt M gliche Probleme und Abhilfen Drift der Basislinie Konstante Temperaturbedingungen w hrend der Messung einhalten Ger t l sst sich nicht Pr fen ob das Netzkabel an die einschalten Stromversorgung angeschlossen ist Ger t l sst sich nicht 1 Testzelle einsetzen kalibrieren 2 Kalibrierung mit einem schwach absorbierenden
51. essger t von der Norm abweicht Kapillare Schl uche mit denen Verbindungen zwischen den Bestandteilen des Systems hergestellt wer den um die L sungsmittel an den richtigen Ort zu leiten Korrektur Faktor mit dem eine ger tebedingte Abwei faktor chung der Messwerte rechnerisch korrigiert wird KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 62 HPLC Glossar LightGuide KNAUER LightGuide Messzellkartuschen kom binieren eine maximierte Lichtausbeute durch Totalreflexion mit einem minimalen Zellvolu mina um ein optimales S N Verh ltnis zu gew hrleisten L sungs Das Flie mittel das die zu trennenden bzw zu mittel isolierenden Substanzen durch die S ule trans portiert Eluent mobile Phase Luer Lock Ein genormtes Verbindungssystem zwischen Spritzen und Kan len mobile Das Flie mittel das die zu trennenden oder zu Phase isolierenden Substanzen durch die S ule trans portiert Packungs F llmaterial in der Trenns ule das die statio material n re Phase tr gt pr parativ Die mit wenig Zeitaufwand verbundene Isolie rung maximaler Mengen einer Substanz in gew nschter Reinheit Probe Ein Gemisch verschiedener Komponenten die durch Chromatographie getrennt werden sol len Dabei werden sie von der mobilen Phase transportiert und aus der S ule gel st Proben Eine Schleife die durch ein Ventil vom chro schleife matographischen System abgetrennt ist und in wel
52. etriebsstunden Anzahl der Lampenz ndungen etc aus dem Detektor anzuzeigen oder auszulesen Eine detaillierte Beschrei bung zum Anzeigen oder Auslesen der GLP Daten ist im jeweili gen Benutzerhandbuch zu finden Umbau MWD 2 1L Der Multiwellenl ngen Detektor kann zu einem Diodenarray Detektor umgebaut werden Weiteres Zubeh r Als weiteres Zubeh r sind folgende Artikel erh ltlich Mobile Control f r Android und Windows 8 zur Bedienung Control Unit Eluenten Schon die Zugabe kleiner Mengen anderer Substanzen wie Additive Modifier oder Salze k nnen die Best ndigkeit der Materialien beeinflussen Die Liste der geeigneten Eluenten wurde anhand einer Literaturrecherche erstellt und ist eine Emp fehlung von KNAUER In Zweifelsf llen kontaktieren Sie die Technische Kundenbetreuung Geeignete Eluenten Acetatpufferl sungen Aceton bei 4 C 25 C 39 2 C 77 0 F Acetonitril Benzol Chloroform Essigs ureethylester Ethanol Formiatpufferl sungen Isopropanol Kohlendioxid fl ssiges 99 999 CO3 Methanol Phosphatpufferl sungen 0 5 M Toluol verd nnte ammoniakalische L sung verd nnte Essigs ure z B 0 1 1 bei 25 C verd nnte Natronlauge 1 M Wasser 1 g ltig im angegebenen Temperaturbereich 2 nicht in Kombination mit PEEK Kleinteilen oder PEEK Kapillaren zu empfehlen KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 10 Lieferumfang Bedingt ge
53. euern m ssen Sie die Kabel an den Stecker anschlie en ber die einzelnen Anschl sse werden Steuersignale bertragen Voraussetzung Das Ger t wurde ausgeschaltet Der Netzstecker wurde gezogen Werkzeug Hebeldr cker VORSICHT Besch digung des Ger ts durch Kurzschluss m g lich Ger t vor dem Anschlie en an den Stecker aus schalten Netzstecker ziehen VORSICHT Zerst rung der Elektronik durch elektrostatische Entladung Geerdetes Armband tragen KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 28 Installation Vorgehensweise Ablauf Abbildung Die Federleiste auf eine Unterlage legen Den Hebeldr cker in die ffnung auf der Ober seite stecken und nach unten dr cken H om Den Hebeldr cker gedr ckt halten und die Kabel in die Vorder seite einf hren Danach Zu o den Hebeldr cker heraus Be af ziehen Abb 20 Federleiste N chste Schritte Pr fen Sie ob die Kabel fest verbunden sind Die Federleiste auf den Stecker dr cken Beenden Sie die Installation Nehmen Sie danach das Ger t in Betrieb Integrator Anschluss Der Integrator stellt den aktuellen Signalwert als analoge Span nung bereit max 5 V Der Anschluss wird mit dem analogen Verbindungskabel oder anderen speziellen Kabeln an andere Ger te angeschlossen F r Details zum Integrator Anschluss siehe nachfolgende Liste nicht bipolar 4 Kanal
54. g der Systemmeldung die Technische Kun denbetreuung von KNAUER informie ren Die Lampeneinheit muss ausgetauscht werden Beim Starten des Ger ts oder der manuellen Validierung z ndet die Lampe nicht Data acquisition Keine Eingabe m glich Zuerst die active Messdatenerfassung stoppen danach ist eine neue Eingabe m glich E Error input activa Ein Fehler au erhalb des Ger ts Die ted externen Ger te und Kabelverbindun gen berpr fen Das System berpr fen um den externen Fehler zu finden und zu beheben H HAL lamp does not Lampe anschalten Bei erneutem Auf start Nur DAD treten des Fehlers Ger t neu starten 6 1L Bei weiterer Fehlermeldung Lampe tauschen I Instrument busy W hrend des Scanversuchs werden 3D Daten gesammelt Lecksensor oder Blende verarbeiten vorherige Ein gabe Warten bis das Ger t die Verar beitung abgeschlossen hat Instrument in ST im Standby Modus nicht zul s standby mode 12C lamp s opera SE zwischen Strom tion failed quelle der Lampe und TC 12C operation fai Verbindungsfehler Stromquelle des led Lecksensors oder der Lampe beim Firmware Upload oder mit EEPROM PC Instrument in stan Der Befehl kann nicht in lokalem dalone mode Betrieb ausgef hrt werden nur im Remote Betrieb Instrument remote Die Eingabe ist nicht ausf hrbar Soft controlled ware beenden KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbu
55. guration den IP Adressbereich ndern 3 Mit dem Patch Kabel den WAN Internetanschluss des Rou ters mit dem Firmennetzwerk verbinden 4 Alle Ger te einschlie lich des Computers neu starten Mehrere Systeme in einem LAN separat steuern Die Kommunikation in LANs l uft ber sogenannte Ports die Teil der Netzwerkadresse sind Wenn in einem LAN mehrere HPLC Systeme vernetzt sind die separat gesteuert werden sol len k nnen daf r unterschiedliche Ports verwendet werden um St rungen zu vermeiden Daf r muss die Portnummer an jedem Ger t ge ndert und die gleiche Portnummer in der Ger tekonfi guration der Chromatografiesoftware eingegeben werden Es empfiehlt sich f r alle Ger te eines Systems dieselbe Portnum mer zu verwenden Hinweis Der Port ist bei allen Ger ten werkseitig auf 10001 eingestellt Die Portnummern in der Konfiguration der Ger te in der Chro matografiesoftware und am Ger t m ssen identisch sein ansonsten kann keine Verbindung hergestellt werden Vorgehensweise 1 Die Portnummer bestimmen und am Ger t ndern 2 Die Portnummer in der Chromatografiesoftware eingeben Ergebnis Die Verbindung wird hergestellt KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 25 Installation Fernsteuerung verwenden Auf der R ckseite des Detektors befindet sich ein Stecker der Signale versendet und von anderen Ger ten empf ngt Die Sig nale sind z B Startsignale von einem Ventilant
56. hten Stromversorgung Ger te d rfen nur an zugelassene Span nungsquellen angeschlossen werden deren Spannung mit der zul ssigen Span nung des Ger ts bereinstimmt Toxizit t Organische Eluenten sind ab einer bestimmten Konzentration toxisch Arbeitsraum immer gut bel ften Beim Arbeiten am Ger t Schutzhandschuhe und Schutzbrille tragen Das Ger t darf ohne besonderen und zus tzlichen Explosions schutz nicht in explosionsgef hrdeten Bereichen betrieben wer den Weitere Informationen erhalten Sie von der technischen Kundenbetreuung von KNAUER Das Ger t l sst sich jederzeit durch Ausschalten am Netzschalter oder durch L sen des Netzanschlusses vollst ndig au er Betrieb nehmen Ger t ausschlie lich von der technischen Kundenbetreuung von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma ffnen las sen Definition m glicher Personen oder Sachsch den M glichen Gefahren die von einem Ger t ausgehen k nnen werden in dem vorliegenden Benutzerhandbuch in Personen oder Sachsch den unterschieden Erl uterungen GEFAHR Lebensgefahr oder sehr schwere Verletzun gen sind m glich WARNUNG Schwere bis mittlere Verletzungen sind m glich VORSICHT Leichte bis sehr leichte Verletzungen sind m glich Ein Defekt des Ger ts ist m glich Dekontamination Die Kontamination von Ger ten mit toxischen infekti sen oder radioaktiven Substanzen sind sowohl in Betrieb bei der Repara tur beim Ve
57. ilen oder Zubeh r ergeben Weitere Informationen zu Ersatzteilen und Zubeh r finden Sie im Internet unter www knauer net Ger te Bezeichnung Bestellnummer Diodenarray Detektor DAD 6 1L mit Test ADC11 zelle Diodenarray Detektor DAD 2 1L mit Test ADCO1 zelle Multiwellenl ngen Detektor MWD 2 1L ADBO 1 mit Testzelle Upgrade MWD 2 1L auf DAD ADBO1 UMBAU Zubeh r und Ersatzteile Benutzerhandbuch EN DE V6700 DAD 6 1L VOQDAD61L DAD 2 1L VOQDAD21L MWD 2 1L VOQMWD21L DAD 6 1L VIQDAD61L DAD 2 1L VIQDAD21L MWD 2 1L VIQMWD21L Deuterium Hochleistungslampe f r AZLO1 DAD 6 1L Halogenlampe f r DAD 6 1L AZLO2 und MWD 2 1L DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 64 Zubeh r und Ersatzteile Kit UV Messzellen 1 16 A9843 Kit UV Messzellen 1 8 A9844 Haltewinkel AZURA L f r KNAUER Flusszel A9853 5 len Haltewinkel Control Unit Beipack Werkzeug KNAUER LightGuide Messzellkartusche KNAUER LightGuide High Sensitivity Messzellkartusche Durchflusszellen Technische Daten Schichtdicke Anschluss Volumen Benetzte Teile Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Benetzte Teile Max Flussrate Max Druck 10 mm 1 16 2 ul 0 8 ul disper sion vol PEEK Quartz Teflon 5 ml min 100 bar 50 mm 1 16 6 ul 2 ul dispersion vol PEEK Quartz Teflon 5 ml min 100 bar Bestellnummer AMCI19 AMDS9
58. leiter austreten Das Ger t oder die Lampen ausschalten KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 19 Installation Vorgehensweise Abbildung Die Endst cke am LWL Adapter abziehen Den LWL Adapter in die ffnung setzen und nach hinten schieben Abb 7 LWL Adapter bis er einrastet Die Blindverschraubun gm gen von den Enden Za des Lichtwellenleiters abziehen Abb 8 Blindverschraubung der Den Lichtwellenleiter Lichtwellenleiter von Hand am LWL Adapter anschrauben Die Endst cke der Durchflusszelle abzie hen Den Lichtwellenleiter von Hand an der Durchflusszelle anschrauben Abb 9 Verschraubungen der Lichtwellenleiter an der Durchflusszelle N chste Schritte Schlie en Sie die Kapillaren an Kapillare anbringen Die Kapillaren verbinden den Detektor mit der S ule und leiten die Fl ssigkeiten F r die Anschl sse der Durchflusszelle empfeh len wir PEEK Kapillare und PEEK Verschraubungen Voraussetzung Die Durchflusszelle ist eingesetzt Blindverschraubungen und Endst cke sind entfernt Hinweis KNAUER LightGuide Messzellkartuschen haben uniforme Ein und Ausl sse VORSICHT Sch den an den PEEK Gewinden der Durchfluss zelle durch Metallverschraubungen m glich Kapillaren ausschlie lich mit PEEK Verschraubun gen anbringen Drehmoment von maximal 0 5 Nm beachten KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch
59. low cell 12 pl illuminated volume f i owo ne j veel el i 1 ec En H ws wc an zel wol 25 Vergleich des Volumens Als Faustregel gilt dass das Volumen der Durchflusszelle nicht mehr als 1 3 des Peakvolumens der getrennten Probe betragen sollte Um das Peakvolumen zu bestimmen multiplizieren Sie die Peakbreite auf H he der Basislinie mit der Flussrate und tei len Sie diese durch 3 F r die Detektoren stehen Durchflusszellen mit Volumina von 2 ul 6 ul und 10 ul zur Verf gung S ulen mit schmaler Boh rung 2 1 mm ID eigenen sich f r Durchflusszellen mit kleine ren Volumina Auf S ulen mit gr eren Innendurchmesser 2 3 0 mm ID hat das Volumen der Durchflusszellen einen geringeren Einfluss Die Flussrate sollte ebenfalls beachtet werden Eine geringere Flussrate erh ht die Axial und L ngsdiffusion und tr gt zu einer Verbreiterung des Str mungsprofils bei was zu einer Peakver breiterung f hren kann Schichtdicke Nach dem Lambert Beerschen Gesetz beeinflusst die Schicht dicke einer Durchflusszelle die detektierte Lichtintensit t KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 36 Detektor optimieren A logT el 7 Exdxc o Abb 26 Lambert Beersches Gesetz gemessene Absorption bei einer vorgegebenen Wellen l nge Transmission Quotient der Lichtintensit t 7 nachdem das Licht die Probe passiert hat und der Lichtintensit t Io bevor da
60. m im Bereich von 190 1000 nm f r den DAD 6 1L und von 190 700 nm f r den DAD 2 1L und den MWD 2 1L gew hlt werden Die ideale Wellenl nge Signalwellenl nge f r eine Messung ist die die bis zur Cut off Wellenl nge der mobilen Phase die maxi male Absorption erreicht Werden mehrere Komponenten mit unterschiedlicher maximaler Absorption detektiert muss eine Wellenl nge gew hlt werden die von allen Komponenten absorbiert wird Um einen durch den Brechungsindex verursachten Drift der Basislinie zu minimieren kann eine Referenzwellenl nge einge stellt werden siehe Abb 28 Diese Referenzwellenl nge sollte im gleichen spektralen Bereich wie die Signalwellenl nge liegen UV oder VIS jedoch nicht bei einer Wellenl nge die vom Ana Iyten absorbiert wird Als Standardwert ist eine Referenzwellenl nge von 360 nm ein gestellt Das ist ein geeigneter Wert f r viele Anwendungen KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 38 Standardeinstellung der Bandbreite Detektor optimieren Ohne Basislinien Korrektur Mit Basislinien Korrektur A Abb 28 Vergleich mit und ohne Basislinienkorrektur Neben Signal und Referenzwellenl nge m ssen auch die jewei ligen Bandbreiten ausgew hlt werden siehe folgenden Abschnitt Bandbreite Die Bandbreite ist definiert als die bei einer eingestellten Wellen l nge tats chliche Anzahl der von der Photodiode aufgenomme n
61. menge berm ig viel Festplattenspei cher belegen und die nachfolgende Analyse der Ergebnisse wird verl ngert Abb 30 Rauschen bei unterschiedlichen Datenraten Integrationszeit Signalst rke Die Integrationszeit beeinflusst die Signalst rke und damit die Empfindlichkeit der Messung Je l nger die Integrationszeit desto h her die Signalst rke bis der Sensor die maximale Sig nalst rke erreicht hat Die Integrationszeit wird vor Beginn einer Messung automatisch von der Software berechnet Die Berech nung erfolgt in Abh ngigkeit des ausgew hlten Spektralbereichs siehe DAD Spektralbereich auf Seite 38 Wird ein schmaler Spektralbereich gew hlt vergr ert sich wenn m glich die Signalst rke Die zunehmende Signalst rke ist jedoch von der Datenrate begrenzt Basislinie subtrahieren Drifteffekte die z B durch das Einstellen der Eluenten Gradien ten oder des Flusses hervorgerufen werden k nnen eliminiert KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 41 Funktionstests werden indem man die Basislinie subtrahiert Das Profil der Basislinie wird von dem gemessenen Chromatogramm abgezo gen Dadurch entsteht ein mathematisch modifiziertes Chro matogramm mit einer Basislinie die idealerweise flach ist Sonstiges Die Leistung des Detektors h ngt ma geblich von der Leis tung des HPLC Systems ab Rauschen kann u a mit Faktoren wie der Stabilit t der Pumpe der
62. n Halten Sie den Netzstecker auf der Ger ter ckseite frei zug ng lich damit das Ger t vom Stromnetz getrennt werden kann Beenden Sie die Installation und schlie en Sie das Ger t an das Stromnetz an Detektor in ein System integrieren Um den Detektor in ein System zu integrieren beachten Sie die Umgebungsbedingungen in den Abschnitten Betriebsumge bung und Technische Daten sowie die Umgebungsbedingun gen der weiteren Ger te die in das System integriert werden sollen Der Detektor wird in das HPLC Flusssystem integriert indem die Kapillare an der Durchflusszelle und dem HPLC System befestigt werden Edelstahlverschraubungen werden mit 5 Nm festgezogen PEEK Verschraubungen mit 0 5 Nm KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 20 Betrieb Kapillarplan Abb 21 Installation f r den Detektor Werkseitig installierte Kapillaren Werkseitig vorinstallierte Edelstahl und PEEK Kapillaren sind ent sprechend ihres Innendurchmessers farblich markiert Material innendurchmesser schwarzer Marker roter Marker PEEK blauer Marker PEEK orangefarbener PEEK 0 5 mm Marker Hinweis PEEK Kapillaren sind nicht f r den Gebrauch von reinem Aceto nitril geeignet Der Einsatz von reinem Acetonitril kann zu Rissen und Br chen der Kapillaren f hren Betrieb In diesem Kapitel finden Sie die Informationen die f r den Betrieb des Detektors relevant sind Erstinbetriebnahme
63. n Ger t ist noch Warten bis das nicht betriebsbe Ger t betriebs reit bereit ist Ger t in Standby Standby Taste antippen um den Standby Betrieb zu beenden Ger t zur cksetzen Mit der Control Unit kann der Detektor auf die Werkseinstellung zur ckgesetzt werden Parameter Network LAN DHCP port 10001 Lamps D2 ON Halogen OFF Channels Channel 1 WL 254 nm BW 8 nm Reference correction Reference channel enabled for channel 1 WL 360 nm BW 30 nm Analog out Offset 1 0 00 mV Scale 1 1 AU V KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 34 Detektor optimieren Flow cell Test cell Event check All events deactivated 0 Date Time Current date time Wake up Current date time Leak sensor ON Sensitivity low Detektor optimieren In diesem Kapitel finden Sie Empfehlungen wie Sie die Leistung Ihres Detektors optimieren k nnen Einsatzort Um Thermostabilit t zu gew hrleisten und Rauschen und Drift effekte zu vermeiden beachten Sie folgende Punkte Den Detektor vor starken Luftz gen sch tzen Den Detektor vor direkter Sonneneinstrahlung sch tzen Die n tigen Abst nde beachten Vibrationen vermeiden Aufw rmzeit F r die Detektoren gilt eine empfohlene Aufw rmzeit von 30 Minuten Diese Empfehlung gilt sowohl f r das Ger t als auch f r die Lampe Lampen o Arbeitstemperatur Jop Raumtemperatur o 75 wo
64. ner von KNAUER autori sierten Firma Geh ren Sie nicht zu dieser oder einer vergleichbaren Berufs gruppe d rfen Sie die in diesem Benutzerhandbuch beschriebe nen Arbeiten auf keinen Fall ausf hren Informieren Sie in diesem Fall Ihre Vorgesetzte oder Ihren Vorgesetzten Schutzausr stung Bei allen Arbeiten an dem Ger t sind die im Labor notwendigen KNAUER Schutzma nahmen zu beachten und folgende Schutzkleidung zu tragen Schutzbrille mit zus tzlichem Seitenschutz Schutzhandschuhe Laborkittel DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 12 Sicherheit f r Anwender Was ist zu beachten Alle Sicherheitshinweise im Benutzerhandbuch Die Umgebungs Aufstell und Anschlussbestimmungen im Benutzerhandbuch Bei der Arbeit mit L sungsmitteln den Raum immer gut l f ten Nationale und internationale Vorschriften f r das Arbeiten im Labor Vom Hersteller empfohlene oder vorgeschriebene Originaler satzteile Werkzeuge und Eluenten Good Laboratory Practice GLP Unfallverh tungsvorschriften der Unfallkrankenkassen f r Labort tigkeiten Aufreinigung der zu analysierenden Substanzen Einsatz von Inline Filtern Keine gebrauchten Kapillaren an anderer Stelle im HPLC Sys tem einsetzen PEEK Verschraubungen nur f r ein und denselben Port ver wenden oder grunds tzlich neue PEEK Verschraubungen ein setzen Hinweise von KNAUER oder anderer Hersteller zur S ulen
65. ntegrationszeit Automatisch 5 1000 ms Maximale Datenrate 100 Hz LAN 12 5 Hz Analog Eing nge Error IN Start IN Autozero Ausg nge Events 1 2 Error OUT 5 V Valve 24 V Valve OUT Analoger Ausg nge 4x0 5 V 16 bit Steuerung Digital LAN DHCP Steckverbinder Manuell Mobile Control oder Control Unit optional IP Schutzart IP 20 GLP Funktion Detaillierter Bericht inklusive Lampen erkennung Betriebsstunden Lampen betriebsstunden Anzahl der Lampenz ndungen Anzeige Mobile Control oder Control Unit optional Temperaturbereich 4 40 C 39 2 104 F Luftfeuchtigkeit unter 90 nicht kondensierend H he ber dem maximal 2000 m ber NN Meeresspiegel 100 240 V 50 60 Hz 75 W KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 58 Technische Daten Abma e 361 mm x 158 mm x 523 mm Breite x H he x Tiefe MWD 2 1L Detektion Detektortyp Multiwellenl ngen Detektor Detektionskan le 8 digital 4 analog Lichtquelle Deuteriumlampe D2 mit integrier tem GLP Chip Wellenl ngenbe 190 700 nm reich Optische Bandbreite lt 8 nm bei H Linie FWHM Hinweis digitale Bandbreite 1 32 nm Wellenl ngengenau 1 nm igkeit Wellenl ngenpr zi 0 1 nm sion Interner Holmiumoxidfilter und Deu zierung teriumlinien 5 uAU bei 254 nm 400 uAU h bei 254 nm gt 1 6 AU bei 274 nm 0 0 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 5 0 10 0 s Integrationszeit Automatisch
66. ors Die Ansprechzeit beschreibt wie schnell der Detektor auf eine Anderung des Signals reagiert Als Faustregel bei der Auswahl der Zeitkonstante gilt dass sie nicht gr er als 5 der Peak Breite der Basislinie des ersten Peaks in Sekunden sein sollte Mit einer vergr erten Zeitkonstante l sst sich ein Signal besser auf einen Durchschnittswert bringen auch digitaler Filter genannt siehe Abb 30 Wird jedoch die Zeitkonstante zu weit vergr ert kann dies zu breiten Peaks f hren die flach und asymmetrisch sind Daher muss ein Kompromiss gefunden wer den Zeitkonstante Durch Verwendung der Zeitkonstante k nnen Sie eine Signal gl ttung erzielen Je gr er Sie den Wert einstellen desto st rker wird das Signal gegl ttet Generell ist die ideale Zeitkonstante der Kehrwert der Datenrate siehe nachfolgende Tabelle Wird eine erh hte Empfindlichkeit ben tigt oder st rt das Basislinien rauschen die Integration muss die Zeitkonstante erh ht wer den Ist die Aufl sung beeintr chtigt muss die Zeitkonstante verringert werden Es wird empfohlen die Zeitkonstante und Datenrate in Bezug auf die Peakbreite einzustellen gt 0 017 gt 0 033 gt 0 067 gt 0 167 gt 0 333 Datenrate Die Datenrate oder Abtastrate gibt wieder wie viele Daten punkte pro Sekunde Hz der Detektor an den Computer ber mittelt Standardeinstellung der Die Standardeinstellung der Datenrate f r die Detektoren ist Datenrate 1 H
67. rieb oder Auto sampler der an den START Anschluss angeschlossen ist Alle Spannungen m ssen zwischen GROUND und dem entsprechen den Event angeschlossen sein VORSICHT Zerst rung der Elektronik durch elektrostatische Entladung Geerdetes Armband tragen Bei bestimmten Anl ssen oder zu Testzwecken kann die manu elle Eingabe von Signalen zweckm ig sein Senden von Steuersignalen Events an externe Ger te ffnen und Schlie en von Kontakten Aktivierung von 500 ms Impulsen Folgende Signale k nnen empfangen und gesendet werden Empfang von Start und Error Signalen externer Ger te Senden von Steuer und Error Signalen an externe Ger te O 00 O Be O LI Gei Lu O 12 345678 9101112 Abb 19 Beziehung zwischen Anzeige und Stecker e Valve OUT e Valve 24V e e Autozero Erl uterungen zum Stecker KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 26 Installation Anschluss Relaiskontakt Der Kontakt ist potentialfrei Die Ein Event 1 stellung ist abh ngig von den Einste lungen in der Control Unit der Mobile Control oder der Software Dauersignal passiv Relaiskontakt ge ffnet oO aktiv Relaiskontakt geschlossen Impuls Relaiskontakt geschlossen f r f min 1000 ms Zul ssige Belastung des Relaiskontakts 1 A 24 V DC EV 2 Event 2 TTL Ausgang Pegel passiv 5V aktiv 0 V Impuls Q V f r min 1000 ms Error
68. rkauf als auch bei der Entsorgung eines Ger tes eine Gefahr f r alle Personen GEFAHR Gefahr durch den Kontakt mit toxischen infekti KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 14 Symbole und Warnzeichen Symbole und Kennzeichen sen oder radioaktiven Substanzen Bevor Ger te entsorgt oder zur Reparatur ver schickt werden m ssen sie fachgerecht dekonta miniert werden Alle kontaminierten Ger te m ssen von einer Fachfirma oder selbst ndig fachgerecht dekontaminiert werden bevor diese wieder in Betrieb genommen zur Reparatur zum Verkauf oder in die Entsorgung gegeben werden Alle zur Dekontamination verwendeten Materialien oder Fl ssig keiten m ssen getrennt gesammelt und fachgerecht entsorgt werden Kennzeichen Die folgenden Symbole und Kennzeichen befinden sich am Ger t in der Chromatografie Software oder im Benutzerhand buch Gef hrdung durch Hochspannung Gef hrdung durch Stromschlag Gef hrdung durch potentiell toxische Substanzen M gliche Gef hrdung der Augen durch UV Licht M gliche Verbrennungen beim Ber hren von hei en Bauteilen Hinweis auf eine Situation die wenn sie nicht vermieden wird zu leichten Verlet zungen f hren kann Hinweis auf eine Situation die wenn sie nicht vermieden wird zu Sachsch den f hren kann M glicher Sachschaden durch elektrosta tische Entladung am System am Ger t oder an bestimmten Bauteilen
69. s Licht die Probe passiert hat Extinktionskoeffizient Wellenl nge E Schichtdicke Konzentration des Analyts Bei gleichbleibender Konzentration steigt die Peak H he mit zunehmender Schichtdicke F r die Detektoren stehen optische Schichtdicken von 3 mm 10 mm und 50 mm zur Verf gung Eine gr ere Schichtdicke verst rkt demzufolge die Signalinten sit t siehe Abb 27 Die Detektionsgrenze ist umgekehrt pro portional zur Schichtdicke DAD 6 1L 50 mm 6 pl LightGuide Cartridge DAD 6 1L 10 mm 2 pl LightGuide Cartridge Abb 27 Vergleich der Schichtdicke Material der benetzten Teile Das Material der Durchflusszelle muss mit den Eluenten und den Proben chemisch kompatibel sein Durchflusszellen aus Edelstahl und metallfreie Durchflusszellen sind verf gbar Die metallfreien Varianten sind biokompatibel Druckstabilit t Die verschiedenen Durchflusszellen k nnen verschiedene maxi male Dr cke widerstehen Die oberen Druckgrenzen der Durch flusszellen betr gt 30 bar 100 bar oder 300 bar Die Durchflusszelle sollte ihrem maximalen Druck nicht ber einen l ngeren Zeitraum ausgesetzt sein Verbindungsart Indem man die richtige Verbindunggsart f r die Durchflusszelle ausw hlt und jegliches Totvolumen vermeidet k nnen uner KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 37 Signalwellenl nge Basislinienkorrektur Referenzwellenl nge Standardeinstellung der
70. s sie einrastet Abb 6 Durchflusszelle N chste Schritte Schlie en Sie die Kapillaren an Durchflusszelle mit Lichtwellenleiter einbauen KNAUER Lichtwellenleiter sind sehr widerstandsf hig und gesch tzt gegen Solarisierung Allerdings sind die Kabel emp findlich wenn sie zu stark gebogen werden Der kleinstm gliche Biegeradius liegt bei 100 mm kurzzeitig 70 mm Beim Umgang mit Lichtwellenleitern folgende Punkte beachten UV Licht l sst Lichtwellenleiter im Laufe der Zeit solarisieren sodass diese f r den Einsatz nicht mehr geeignet sind Die Enden des Lichtwellenleiters nicht mit den Fingern ber h ren da dies zu fehlerhaften Messungen f hren k nnte St e und hartes Aufschlagen des Lichtwellenleiters vermei den Lichtwellenleiter vorsichtig ohne Druck und ohne Verbiegen bewegen Die Durchflusszelle samt Lichtwellenleitern wird an einen Adap ter angeschlossen Voraussetzungen Es ist keine Durchflusszelle oder Testzelle eingesetzt Hilfsmittel Blindverschraubungen f r die Lichtwellenleiter Hinweis Die Endst cke der Lichtwellenleiter sollten wie alle Komponen ten der optischen Bank niemals ohne Handschuhe ber hrt wer den weil durch Ablagerungen die Lichtintensit t nachl sst Verschmutzte Bereiche k nnen Sie mit einem weichen Tuch und Isopropanol reinigen WARNUNG Reizung der menschlichen Netzhaut durch UV Licht Geb ndeltes UV Licht kann an der Durch flusszelle oder am Lichtwellen
71. t Technologie erm glicht eine maximale Lichtintensit t ber den gesamten Wellenl ngen bereich Eine Vielzahl unterschiedlicher Durchflusszellen f r verschiedene Anwendungen stehen zur Verf gung Messzellkartuschen mit Standard und KNAUER LightGuide Technologie sind erh ltlich siehe Durchflusszellen auf Seite 64 KNAUER LightGuide Messzellkartuschen kombinieren eine maxi mierte Lichtausbeute durch Totalreflexion mit einem minima len Zellvolumina um ein optimales S N Verh ltnis zu gew hrleisten Adapter f r Lichtwellenleiter sind zus tzlich erh ltlich Lichtwel lenleiter erlauben die r umliche Trennung von Durchflusszelle und Detektor Dies erh ht die Sicherheit bei Arbeitsprozessen mit gef hrlichen explosiven oder toxischen Materialien KNAUER empfiehlt den Einsatz von Lichtwellenleitern f r pr pa rative Anwendungen hohe Flussraten um die sensiblen Bau teile der optischen Bank vor m glichen Undichtigkeiten zu sch tzen Der Detektor misst mit einer maximalen Datenrate von 100 Hz Dabei werden pro Sekunde ca 100 Spektren aufgenommen Eingebautes Leckmanagement zum Ableiten von austretenden Fl ssigkeiten KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 9 Bestimmungsgem e Verwendung GLP Daten Mit Hilfe der Control Unit der Mobile Control sowie der ver schiedenen Softwarepakete ClarityChrom oder OpenLAB ist es m glich die GLP Daten wie Betriebsstunden Lampen B
72. t an den Computer anschlie en Dieses Kapitel beschreibt wie ein HPLC System zu einem lokalen Netzwerk LAN aufgebaut wird und wie das LAN durch einen Netzwerkadministrator zum Datenaustausch an ein Firmennetz werk angeschlossen werden kann Die Beschreibung gilt f r das Betriebssystem Windows und alle g ngigen Router Hinweis Um ein LAN aufzubauen wird die Verwendung eines Routers empfohlen Das hei t dass folgende Schritte erforderlich sind Ablauf 1 Am Computer in der Systemsteuerung die LAN Eigenschaften pr fen 2 Den Router mit den Ger ten und dem PC verkabeln Am Computer den Router f r das Netzwerk einrichten A w Die Chromatografiesoftware vom entsprechenden Datentr ger installieren 5 Die Ger te einschalten und Chromatografiesoftware starten LAN Eigenschaften einstellen Im LAN wird ausschlie lich ein Server im Regelfall der Router verwendet von dem die Ger te automatisch ihre IP Adresse im Netzwerk beziehen Voraussetzung In Windows sind Energiesparfunktionen Ruhezustand Standby Funktion und Bildschirmschoner ausgeschaltet Wenn eine USB to COM Box verwendet wird muss im Ger temanager die Einstellung Computer kann das Ger t KNAUER DAD 6 11L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 23 Installation ausschalten um Energie zu sparen f r alle USB Hosts deakti viert werden Nur Windows 7 F r den Netzwerkadapter im Ger temana ger die Einstellung
73. ucksenso ren bei Pumpen sind vor der Wartung der Demontage oder der Entsorgung zuerst mit Isopropanol und danach mit Wasser zu sp len Rechtliche Hinweise Gew hrleistungsbedingungen Die werkseitige Gew hrleistung f r das Ger t betr gt 12 Monate ab dem Auslieferungstermin Die Gew hrleistungsanspr che erl schen bei unbefugtem Eingriff in das Ger t W hrend der Gew hrleistungszeit ersetzt oder repariert der Her steller kostenlos jegliche material oder konstruktionsbedingten M ngel Von der Gew hrleistung ausgenommen sind Unbeabsichtigte oder vors tzliche Besch digungen Sch den oder Fehler verursacht durch zum Schadenszeit punkt nicht an den Hersteller vertraglich gebundene Dritte Verschlei teile Sicherungen Glasteile S ulen Leuchtquel len K vetten und andere optische Komponenten Sch den durch Nachl ssigkeit oder unsachgem e Bedie nung des Ger ts und Sch den durch verstopfte Kapillaren Verpackungs und Versandsch den Wenden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihres Ger ts direkt an den Hersteller KNAUER Wissenschaftliche Ger te GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Phone 49 30 809727 111 Telefax 49 30 8015010 E Mail info knauer net Internet www knauer net Transportsch den Die Verpackung unserer Ger te stellt einen bestm glichen Schutz vor Transportsch den sicher Die Verpackung auf Trans portsch den pr fen Im Fall einer Besch digung die technische KNAUER
74. und auf den F en abstellen Dabei nicht an der vorderen Abdeckung festhalten Das Ger t auf Transportsch den pr fen Im Fall einer Besch digung die Technische Kundenbetreuung kontaktie ren Das Ger t am Ort platzieren Die Schutzfolien abziehen N chste Schritte Lagern Sie Karton und Verpackung und bewahren Sie die beiliegende Packliste f r sp tere Nachbestellungen auf Hinweis Die Testzelle wird f r Funktionstests ben tigt und muss sorgf l tig aufbewahrt werden Durchflusszelle einsetzen Bevor Sie eine mit L sungsmittel bef llte Durchflusszelle ver wenden m ssen Sie sicher stellen dass der eingesetzte Eluent mit dem zuvor eingesetzten mischbar ist Ansonsten sp len Sie die Durchflusszelle mit einem L sungsmittel das mit beiden Eluenten mischbar ist Voraussetzung Es ist keine Durchflusszelle oder eine Testzelle eingesetzt Das Ger t ist ausgeschaltet KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 18 Installation Hinweis Achten Sie darauf dass kompatible Durchflusszellen eingesetzt werden Praxistipp Schrauben Sie die Kapillare ab um den Vorgang zu erleichtern WARNUNG Reizung der menschlichen Netzhaut durch UV Licht Geb ndeltes UV Licht kann an der Durch flusszelle oder am Lichtwellenleiter austreten Das Ger t oder die Lampen ausschalten Vorgehensweise Ablauf Abbildung Die Durchflusszelle in die Offnung setzen und nach hinten schieben bi
75. z siehe Ger t zur cksetzen auf Seite 33 Die maximale Datenrate digitales Signal ist 100 Hz Niedrigere Datenraten speichern f r die Datenpunkte Durchschnittswerte Eine Daten rate von 50 Hz speichert einen Durchschnitt von 2 Punkten Eine KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 2 1 A0 Detektor optimieren Datenrate von 10 Hz speichert einen Durchschnitt von 10 Punkten Die analoge Datenrate die als analoges Span nungssignal ausgegeben wird ist auf 12 5 Hz festgelegt Datenrate optimieren Welche Datenrate optimal ist h ngt von Ihrer jeweiligen Anwendung ab Werden zu wenige Punkte auf einen Peak ver teilt kleine Datenrate ist die Detailtiefe verringert und die Reproduzierbarkeit beeintr chtigt Bei zu vielen Punkten hohe Datenrate wird vermehrtes Rauschen im System erzeugt und die entstehenden Dateien k nnen sehr gro werden Nachfol gend einige allgemeine berlegungen dazu jeder Peak sollte mit 20 30 Datenpunkten wiedergegeben werden F r ein Chromatogramm mit koeluierenden Peaks oder einem geringen Signal Rausch Verh ltnis werden 40 50 Datenpunkte empfohlen Sind alle Peaks relativ breit w hlen Sie eine geringere Daten rate Tritt einer der zu untersuchenden Peaks nur einige Sekunden auf w hlen Sie eine h here Datenrate Ist die Datenrate zu gering wird der Anfangs und Endpunkt eines Peaks nicht pr zise bestimmt Ist die Datenrate zu hoch kann die hohe Daten

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