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Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch

1. 4 119 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 76 Richten Sie den CI MSD in der PCI immer zuerst mit Methan als Reagensgas ein auch dann wenn Sie ein anderes Reagensgas verwenden oder die NCI durchf hren werden VORSICHT Vorgehensweise 1 Laden Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die Datei NCICH4 U oder eine vorhandene Tune Datei f r das verwendete Reagensgas 2 W hlen Sie im Men Setup den CI Tune Wizard aus und folgen Sie den Auf forderungen des Systems bernehmen Sie die voreingestellte Temperatur und die anderen Einstel lungen Bei Verwendung einer vorhandenen Tune Datei m ssen Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben m chten 3 Klicken Sie im Men Tune auf CI Autotune Vermeiden Sie unn tiges Tuning hierdurch wird das PFDTD Hintergrundrauschen minimiert und eine Verunreinigung der lonenquelle wird verhindert 120 Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Abb 31 Wenn durch das Tunen die Elektronenvervielfacherspannung EMVolt auf 2600 V oder h her einge stellt wird k nnen Sie jedoch ggf die Daten nicht erfolgreich e
2. 2 Laden Sie die Tune Datei NCICH4 U und bernehmen Sie die Temperatur sollwerte 3 W hlen Sie Gas A und stellen Sie den Fluss auf 40 ein 4 F hren Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control den CI Auto tune Vorgang aus Siehe Seite 120 Beachten Sie dass es f r ein Bestehen des Autotune Vorgangs in der CI keine Kriterien gibt Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden 5 F hren Sie die NCI Empfindlichkeitsmethode aus OFN_NCI M mit 2 uL von 100 fg uL OFN 6 Stellen Sie sicher dass das System den ver ffentlichten Spezifikationen f r die Empfindlichkeit entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Agi lent Website unter www agilent com chem Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 123 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI berwachen des Hochvakuumdrucks Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden schalten Sie die Mikro lonen Vakuummessvorrichtung nicht aus wenn sich in der Kammer m glicherweise Was serstoff angesammelt hat Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen 124 Vorgehensweise Starten Sie den MSD und pumpen Sie den MSD ab Siehe Seite 103 2 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Men Vacuum die Option Turn Vacuum Gauge on off aus 3 In der Ansicht Instrument Control k nnen Sie eine MS berwachung f r Messwerte einrichten Das Vakuum kann a
3. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Betrieb des MSD ber das Datensystem Die Software f hrt Aufgaben durch wie das Abpumpen berwachen von Dr cken Einstellen von Temperaturen Tuning und das Vorbereiten der Ent l ftung Diese Aufgaben werden in diesem Kapitel beschrieben Die Datener fassung und die Datenanalyse werden in den Handb chern und der Online Hilfe zur MSD ChemStation Software erl utert Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld Das lokale Bedienfeld zeigt den Status des MSD an oder initiiert eine Aufgabe am MSD ohne Verwendung der Agilent GC MSD ChemsStation Die GC MSD ChemsStation kann an einer beliebigen Stelle am lokalen Netz werk platziert sein sodass sich die GC MSD ChemsStation nicht unbedingt in der unmittelbaren N he des Ger ts befinden muss Da das lokale Bedienfeld mit der GC MSD ChemsStation ber das lokale Netzwerk kommuniziert k n nen Sie direkt am MSD auf die Funktionen der GC MSD ChemsStation Soft ware wie z B Tuning und Starten einer Analyse zugreifen Am lokalen Bedienfeld stehen nur bestimmte Funktionen zur Verf gung die GC MSD ChemsStation ist die voll ausgestattete Steuerung f r die meisten Ger testeuerungs operationen Betriebsmodi Das lokale Bedienfeld besitzt zwei Betriebsmodi Status und Men Der Status Modus erfordert keine Interaktion und zeigt einfach den aktuellen Status des MSD Ger ts oder seine verschied
4. bis der gew nschte Men eintrag erscheint Tabelle 6 bis Tabelle 11 listen die Men s und die Aus wahloptionen auf Viele Men eintr ge insbesondere an der ChemStation MS Parameter und Wartungs men s haben keine Auswirkung wenn das Ger t Daten erfasst Tabelle6 Men ChemStation Aktion Beschreibung Run Method Zeigt den aktuellen Methodennamen an und startet eine Analyse Run Sequence Zeigt die aktuelle Sequenz an und startet eine Sequenz Run Current Tune Zeigt die aktuelle Tune Datei an und startet einen Autotune Vor gang nur El Modus Cl Tune muss an der GC MSD ChemStation gestartet werden of Messages Zeigt die Anzahl der Meldungen und den Text der letzten Meldung an Bl ttern Sie mit den Pfeiltasten durch die vorherigen Meldun gen bis zu 20 Release ChemStation Unterbricht die Verbindung der GC MSD ChemStation zum MSD Connection Status Zeigt den Verbindungsstatus des lokalen Netzwerks f r den MSD an Remote mit der Online Sitzung der GC MSD ChemStation verbunden Local nicht mit der Online Sitzung der GC MSD ChemsStation verbun den Name of Instrument Zeigt den Namen des Ger ts an wenn dies mit der Online Sitzung der GC MSD ChemStation verbunden ist Der Name des Ger ts ist der Name der dem MSD ber das Dialogfenster Configuration an der GC MSD ChemStation zugewiesen wurde Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 55 3 56 Betrieb im Elektronensto Modus EI Tabelle
5. 1 Entl ften Sie den MSD Siehe Seite 82 2 ffnen Sie den Analysator 3 Entfernen Sie die EI Ionenquelle Siehe Seite 134 Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette Siehe Elektrostatische Entladung Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen 102 4 Installieren Sie die CI Ionenquelle Siehe Seite 142 5 Installieren Sie die Dichtung f r die Spitze der Verbindung Siehe Seite 143 6 Schlie en Sie den Analysator 7 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Seite 103 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Abpumpen des CI MSD Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld Vorgehensweise 1 Folgen Sie den Anweisungen f r den EI MSD Siehe Abpumpen des MSD Nachdem Sie von der Software aufgefordert wurden die Verbindungshei zung und den GC Ofen einzuschalten f hren Sie die folgenden Schritte durch Pr fen Sie die Vakuummessvorrichtung sofern vorhanden um zu kon trollieren ob der Druck sinkt Dr cken Shutoff Valve um die Gasversorgungs und Abstellventile zu schlie en Stellen Sie sicher dass PCICH4 U geladen ist und bernehmen Sie die Tem peratursollwerte Starten S
6. 1 F hren Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control einen standardm i gen positiven CI Autotune Vorgang mit Methan und PFDTD durch 2 Klicken Sie im Men Setup auf Cl Tune Wizard und bei Anzeige der entspre chenden Aufforderung w hlen Sie Isobutane oder Ammonia Hierdurch ndern sich die Men s f r die Verwendung des ausgew hlten Gases und f r die Auswahl der entsprechenden voreingestellten Tune Parameter 3 W hlen Sie Gas B Folgen Sie den Anweisungen und Aufforderungen im Tune Wizard und stellen Sie den Gasfluss auf 20 ein Bei Verwendung einer vorhandenen Tune Datei m ssen Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben m chten bernehmen Sie die voreingestellte Temperatur und die anderen Einstellungen 4 Klicken Sie im Men Setup auf Isobutane oder Ammonia Flow Adjust In der PCI gibt es f r Isobutan und Ammoniak keinen CI Autotune Vorgang Wenn Sie die NCI mit Isobutan oder Ammoniak ausf hren m chten laden Sie NCICH4 U oder eine vorhandene NCI Tune Datei f r das spezifische Gas Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 113 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI VORSICHT Lesen Sie auf jeden Fall den folgenden Anwendungshinweis Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical lonization on the Agilent 5975 Series MSDs Implementierung von Ammoniak als Reagensgas f r die chemische lonisation an Agilent MSDs der Serie 5975 5989 517
7. 2 W hlen Sie die Tune Datei die Sie mit Ihrer Methode verwenden m chten im Dialogfenster Load MS Tune File aus 3 Analysatortemperaturen und Vakuumstatus werden im Feld Zones ange zeigt 64 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 Sofern Sie noch nicht mit dem Abpumpen begonnen haben sollte der Vor druck unter 300 mTorr liegen oder die Turbopumpe muss mit mindestens 80 ihrer Geschwindigkeit arbeiten Die MSD Heizungen bleiben solange ausge schaltet wie die Diffusionspumpe kalt ist oder sich die Turbopumpe mit weni ger als 80 ihrer normalen Geschwindigkeit dreht Normalerweise liegt der Vordruck unter 100 mTorr oder die Geschwindigkeit der Turbopumpe liegt bei 100 Die MSD Heizungen schalten am Ende des Abpumpzyklus ein und zu Beginn des Entl ftungszyklus aus Die angegebenen Sollwerte ndern sich nicht durch das Entl ften oder Abpumpen selbst wenn beide MSD Zonen ausge schaltet sind Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 65 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Einstellen von berwachungsfunktionen f r die MSD Temperatur und den Vakuumstatus Eine berwachung zeigt den aktuellen Wert eines einzelnen Ger teparameters an Dieser kann in das standardm ige Ger testeuerungsfenster aufgenom men werden berwachungen k nnen so eingestellt werden dass sie die Farbe ndern wenn der tats chliche Parameter ber einen benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert
8. 5975 Serie GC MS 7693A ALS und 7683B ALS Hierzu geh ren auch lokalisierte Versionen der wich tigsten Informationen wie z B e Erste Schritte Dokumentation e Sicherheits und Ausf hrungsrichtlinien e Standortvorbereitungs Checklisten e Installationsinformationen e Betriebsanweisungen e Wartungsinformationen e Details zur Fehlersuche Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Inhalt 1 2 3 Einf hrung MSD Version 5975 10 Verwendete Abk rzungen 11 Der MSD der Serie 5975 13 Beschreibung der CI MSD Hardware 15 Wichtige Sicherheitshinweise 17 Wasserstoff Sicherheit 19 GC Vorsichtsma nahmen 20 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen 25 Reinigung Recycling des Produkts 28 Versch tten von Fl ssigkeiten 28 Transportieren oder Aufbewahren des MSD 28 Installieren von GC S ulen S ulen 30 Neukonfigurieren einer 6850 GC S ule an ihrem Korb 33 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation 38 Installieren einer Kapillars ule in einem Split Einlass splitlosen Einlass 40 Konditionieren einer Kapillars ule 42 Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung 43 Agilent 7890A und 7820A sowie 6890 GCs 43 6850 GC 45 Betrieb im Elektronensto Modus EI Betrieb des MSD ber das Datensystem 51 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld 51 Betriebsmodi 51 Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld 53 ChemsStation Loading lt Zeitstempel
9. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 159 A Theorie der chemischen lonisation 160 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 2 f Agilent Technologies Agilent Technologies Inc Gedruckt in USA Februar 2010 G3170 92036
10. Flow Calculation Software und beachten Sie Tabelle 5 um zu ermitteln ob eine bestimmte S ule einen akzeptablen Fluss mit realistischem Vordruck aufweist Tabelle 5 Gasfl sse Merkmal G63170A G63171A G63172A 63174A G63175A G63176A Hochvakuumpumpe Diffusion Standard Leistungs Leistungs Turbo Turbo Turbo Optimaler Gasfluss mL Min 1 1 1bis2 1 bis 2 Max empfohlener Gasfluss mL Min 1 5 2 4 4 Max Gasfluss mL Min 2 2 4 6 5 6 5 Max ID der S ule 0 25 mm 0 32 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m Gesamter Gasfluss im MSD S ulenfluss Reagensgasfluss sofern zutreffend t Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Konditionieren von S ulen ch Es ist wichtig dass eine S ule konditioniert wird bevor diese an der GC MSD Verbindung angeschlossen wird Ein kleiner Teil der station ren Phase einer Kapillars ule wird h ufig durch das Tr gergas entfernt Dies wird als S ulenbluten bezeichnet Beim S ulen bluten werden Spuren der station ren Phase in der MSD Ionenquelle abgela gert Hierdurch verringert sich die Empfindlichkeit des MSD und die Ionenquelle muss gereinigt werden Das S ulenbluten tritt h ufig in neuen oder schlecht verbundenen S ulen auf Es ist viel schlechter wenn beim Erw rmen der S ule Spuren von Sauerstoff im Tr gergas vorhanden sind Um das S ulenb
11. Hersteller als solche nicht vorgesehen ist kann dies den vom Ger t gebotenen Schutz beeintr chtigen Wann auch immer der Sicherheitsschutz des MSD beeintr chtigt wird ziehen Sie das Ger t von allen Stromquellen ab und sichern Sie das Ger t vor unberechtigter Benutzung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 25 1 26 Einf hrung Symbole Wenden Sie sich bez glich Wartungsarbeiten an qualifiziertes Wartungsperso nal Das Austauschen von Bauteilen oder das Durchf hren nicht zul ssiger Modifikationen am Ger t kann eine Sicherheitsgefahr darstellen W hrend aller Betriebs Wartungs und Reparaturphasen dieses Ger ts m ssen die in diesem Handbuch aufgef hrten oder am Ger t angebrachten Warnhin weise eingehalten werden Wenn diese Vorsichtsma nahmen nicht eingehalten werden f hrt dies zu einer Verletzung der Sicherheitsstandards der Konstruk tion und der vorgesehenen Verwendung des Ger ts Agilent Technologies haf tet nicht wenn der Kunde diese Anforderungen nicht einh lt Weitere Informationen finden Sie in den begleitenden Anweisungen Weist auf eine hei e Oberfl che hin Weist auf gef hrliche Spannungen hin Weist auf einen Masse Erdungs Anschluss hin Weist auf eine m gliche Explosionsgefahr hin N Weist auf eine Gefahr durch Radioaktivit t hin Weist auf eine Gefahr durch elektrostatische Entladung hin Weist darauf hin dass Sie dieses elektrische elektro nische Produkt nicht ber den
12. Kohlenwasserstoff und Schwefelverbindungen Eine Hochvakuum Messvorrichtung G3397A wird f r den CI MSD ben tigt und wird auch f r den EI empfohlen Das MSD CI System wurde optimiert um den f r die CI ben tigten relativ hohen Druck der Quelle zu erreichen w hrend gleichzeitig das hohe Vakuum im Quadrupol und Detektor erhalten bleibt Spezielle Dichtungen im Flussweg des Reagensgases und extrem kleine ffnungen an der Ionenquelle sorgen daf r dass die Quellgase im Ionisationsvolumen ausreichend lange verbleiben damit die entsprechenden Reaktionen auftreten k nnen Die CI Verbindung besitzt spezielle Leitungen f r Reagensgase Eine gefederte Isolierdichtung passt auf die Spitze der Verbindung Das Hin und Herschalten zwischen CI und EI Quellen dauert weniger als eine Stunde wenngleich eine 1 bis 2 st ndige Wartezeit erforderlich ist um die Reagensgasleitungen zu sp len und Wasserr ckst nde sowie andere Verunrei nigungen durch W rme zu entfernen Das Umschalten von PCI zu NCI dauert ca 2 Stunden damit die Ionenquelle abk hlt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Wichtige Sicherheitshinweise Es gibt einige wichtige Sicherheitshinweise die bei Verwendung des MSD immer zu beachten sind An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gef hrliche Spannungen an Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist liegen an folgenden Bereichen m gliche gef hrliche Spannungen an auch wenn das Ger t ausg
13. Tabelle 15 Temperaturen f r den CI Betrieb lonenquelle Quadrupol GC MSD Verbindung PCI 250 C 150 C 280 C NCI 150 C 150 C 280 C Starten des Systems im PCI Modus Indem Sie das System zuerst im PCI Modus starten k nnen Sie Folgendes durchf hren Den MSD zuerst mit Methan einrichten auch dann wenn Sie ein anderes Reagensgas verwenden werden e Die Dichtung an der Spitze der Verbindung pr fen indem Sie auf ein Ver h ltnis von m z 28 zu 27 achten im Fenster f r die Anpassung des Methan flusses Feststellen ob ein grobes Luftleck vorhanden ist indem Sie die Ione bei m z 19 protoniertes Wasser und 32 berwachen Best tigen dass der MS echte Ionen erzeugt und nicht nur ein Hinter grundrauschen In der NCI ist es nahezu unm glich eine Diagnose am System durchzuf hren In der NCI gibt es keine zu berwachende Reagensgasione Es ist schwierig ein Luftleck zu diagnostizieren und festzustellen ob eine gute Abdichtung zwi schen der Verbindung und dem Ionenvolumen hergestellt wurde Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 101 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Umschalten von der EI Quelle auf die Cl Quelle VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI ver wenden werden VORSICHT Vorgehensweise
14. gefahr gebannt ist 22 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Vorschriften Befolgen Sie die folgenden Vorschriften wenn Sie ein GC MSD System mit Wasserstoff als Tr gergas betreiben Ger tevorschriften Sie M SSEN sicherstellen dass die Fl gelmutter an der vorderen Seitenplatte handfest angezogen ist Ziehen Sie die Fl gelmutter nicht zu fest an dies kann ein Luftleck verursachen WARNUNG Wenn Sie Ihren MSD nicht wie oben beschrieben zu sichern erh ht dies das Risiko eines Personenschadens im Falle einer Explosion erheblich Sie m ssen die Kunststoffabdeckung ber dem Glasfenster auf der Vorderseite eines 5975 MSD entfernen Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf l sen Allgemeine Laborvorschriften e Vermeiden Sie undichte Stellen in den Tr gergasleitungen F hren Sie regelm ige Uberpr fungen auf Wasserstofflecks mit speziellen Ger ten f r Undichtigkeitspr fungen durch Entfernen Sie so viele Z ndquellen wie m glich aus Ihrem Labor offene Flammen Ger te mit m glichem Funkenflug Quellen statischer Elektrizi t t etc e Sorgen Sie daf r dass in einem Hochdruckzylinder befindlicher Wasser stoff nicht direkt in die Atmosph re entweichen kann Gefahr der Selbst entz ndung e Verwenden Sie einen Wasserstoffgenerator anstelle von Wasserstoff flaschen Bedienvorschriften e Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quell
15. k nnen zu einer Aufhebung der Befugnis f r den Betrieb des Ger ts f hren Erkl rung zur Ger uschemission Schalldruck Schalldruck Lp lt 70 dB gem EN 27779 1991 Schalldruckpegel Schalldruckpegel LP lt 70 dB gem EN 27779 1991 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 27 1 Einf hrung Reinigung Recycling des Produkts Um die Einheit zu reinigen ziehen Sie das Netzkabel ab und wischen Sie das Ger t mit einem feuchten fusselfreien Lappen ab Bez glich Recycling wen den Sie sich an Ihren lokalen Agilent Vertriebsbeauftragten Versch tten von Fl ssigkeiten Versch tten Sie keine Fl ssigkeiten auf dem MSD Transportieren oder Aufbewahren des MSD Um eine einwandfreie Funktion des MSD zu gew hrleisten sollte sich dieser in einem abgepumpten und warmen Zustand mit einem Tr gergasfluss befin den Wenn Sie den MSD transportieren oder aufbewahren wollen sind einige weitere Vorsichtsma nahmen zu beachten Der MSD muss immer aufrecht auf gestellt sein dies ist besonders beim Transport zu beachten Der MSD darf nicht f r l ngere Zeit in die Atmosph re entl ftet werden 28 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 2 Installieren von GC S ulen S ulen 30 Konditionieren von S ulen 31 Konditionieren von Ferrulen 31 Tipps und Hinweise 31 Neukonfigurieren einer 6850 GC S ule an ihrem Korb 33 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation 38 Installieren e
16. r das Reagensgas mit Gasrei nigern ausgestattet sind f r Ammoniak nicht anwendbar e Verwenden Sie Reagensgase mit extrem hoher Reinheit 99 99 oder h her f r Methan und bei anderen Reagensgasen so rein wie m glich Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 141 6 CI Wartung Installieren der Cl lonenquelle VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geer dete antistatische Erdungsmanschette Beachten Sie die antistatischen Vorsichts ma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD und ffnen Sie den Analysator Siehe Seite 84 2 Entfernen Sie die EI Ionenquelle Siehe Seite 134 ch 3 Nehmen Sie die CI Ionenquelle aus ihrer Verpackung und setzen Sie die Ionenquelle im Radiator ein 4 Bringen Sie die R ndelschrauben wieder an Abb 34 5 Schlie en Sie die Kabel wie unter Schlie en der Analysatorkammer beschrieben an lonenquelle R ndelschrauben Quellenradiator Abb 34 Installieren der Cl Ionenquelle 142 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 CI Wartung 6 Installieren der CI Dichtung f r die Spitze der Verbindung Ben tigte Materialien e Dichtung f r Spitze der Verbindung G1099 60412 Die Dichtung f r die Spitze der Verbindung muss f r den CI Betrieb vorhan den sein Dies ist erforderlich
17. wenn der PFDTD Kalibrant vorhanden ist f hrt dies schnell zu einer Verunreinigung der Ionenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Abundance scan 1443 9 799 min FAMES03 D 199 Ba 157 185 213 l i IL jl all la P mI i l i I 50 100 150 200 250 43 s55 255 129 11 241 1 ee 4283 Abundance scan 1405 9 723 min FAMESO4 D 97 1A methane FCI M 29 327 M 41 265 74 87 97 111 129 143 157 171 185 199 213 227237 251 j 298 313 J39 353363 379389399 pipni p pep p ap e p a ale l ee Ben 100 150 200 250 300 350 400 Abundance Scan 1542 9 780 miny FAMES01AD 316 ammonia FCI 330 63 75 87 101 115 129 143153 171 185195 209 227 241 250 272284 298 ae a e ea a e o a a a r e a a a a r a a a 100 150 200 250 300 Abb 35 Methylstearat MW 298 El Methan PCI und Ammoniak PCI Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 149 A 150 Theorie der chemischen lonisation Protonen bertragung Die Protonen bertragung kann wie folgt ausgedr ckt werden BH M gt MH B wobei mit dem Reagensgas B eine Ionisation erfolgt die zu einer Protonierung f hrte Wenn die Protonenaffinit t der Substanz Probe M gr er ist als die des Reagensgases wird das protonierte Reagensgas sein Proton auf die Subs tanz bertragen um so ein positiv geladenes Substanz Ion zu bilden Das am h ufigsten verwendete Beispiel ist die Protonen bertrag von CH auf
18. 0 x 10 30 1 5 x 10 1 2 x 107 35 2 0 x 10 1 5 x 10 40 2 5 x 10 2 0 x 10 Machen Sie sich mit den Messungen auf Ihrem System unter Betriebs bedingungen vertraut und achten Sie auf Ver nderungen die auf ein Vakuum oder Gasflussproblem hinweisen k nnten Messungen k nnen von einem MSD zum anderen bzw von einer Messvorrichtung zu einer anderen um bis zu 30 abweichen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 125 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 126 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 5 Allgemeine Wartung Vor dem Start 128 Warten des Vakuumsystems 133 Apg Agilent Technologies 127 5 Allgemeine Wartung Vor dem Start Sie k nnen viele der f r Ihren MSD erforderlichen Wartungsarbeiten durch f hren Aus Sicherheitsgr nden lesen Sie bitte diese Einf hrung vollst ndig durch bevor Sie mit Wartungsaufgaben beginnen Wartungsplan Typische Wartungsaufgaben sind in Tabelle 21 aufgelistet Durch die planm ige Durchf hrung dieser Aufgaben k nnen Betriebsst rungen verringert die Lebens dauer des Systems verl ngert und die gesamten Betriebskosten gesenkt werden Notieren Sie welche Systemleistungs Tune Berichte und Wartungsoperatio nen durchgef hrt wurden Dadurch k nnen Abweichungen vom Normalbe trieb erkannt und Ma nahmen zur Behebung ergriffen werden Tabelle 21 Wartungsplan Aufgabe W chentliche Halbj hrliche J hrliche Wartung bei W
19. Gefahren Einige sind allgemeiner Natur andere treten nur im Zusammenhang mit dem Betrieb eines GC oder GC MSD auf Zu den Gefahren geh ren unter anderem e Die Verbrennung von austretendem Wasserstoff e Die Verbrennung aufgrund schneller Ausdehnung von Wasserstoff aus einem Hochdruckzylinder e Ansammlung von Wasserstoff im GC Ofen mit anschlie ender Verbrennung siehe GC Dokumentation und das Hinweisschild an der oberen Kante der Ofent r des GC Ansammlung von Wasserstoff im MSD mit anschlie ender Verbrennung Wasserstoffansammlung in einem MSD Der MSD kann keine Lecks in Einlass und oder Detektorgasstr men feststellen Aus diesem Grund ist es u erst wichtig dass die S ulenarmaturen entweder stets an eine S ule angeschlossen oder mit einer Kappe oder einem Stopfen verschlossen sind 20 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Alle Benutzer m ssen die Mechanismen kennen die zu einer Wasserstoffan sammlung f hren k nnen Tabelle 4 und wissen welche Vorkehrungen zu treffen sind wenn bekannt ist oder vermutet wird dass sich Wasserstoff ange sammelt hat Ber cksichtigen Sie dass diese Mechanismen f r alle Massen spektrometer gelten auch f r den MSD Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung Mechanismus Ergebnisse Ausschalten des Massenspektrometers Schlie en der automatischen Abstellventile des Massenspektrometers Schlie en der manuellen Abstellventile des
20. Ihre Anwendung zu erzielen Cl Isobutan C Hjo wird h ufig f r die chemische Ionisation verwendet wenn im chemischen lonisationsspektrum eine geringere Fragmentierung gew nscht wird Der Grund hierf r ist dass die Protonenaffinit t von Isobu tan h her ist als von Methan somit wird weniger Energie in die Ionisationsre aktion bertragen Addition und Protonen bertragung sind die am h ufigsten mit Isobutan ver kn pften Ionisationsmechanismen Die Probe selbst beeinflusst welcher Mechanismus dominiert Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Ammoniak Cl Ammoniak NH3 wird h ufig f r die chemische Ionisation verwendet wenn im chemischen lonisationsspektrum eine geringere Fragmentierung gew nscht wird Der Grund hierf r ist dass die Protonenaffinit t von Ammo niak h her ist als von Methan somit wird weniger Energie in die Ionisations reaktion bertragen Da viele zu untersuchende Verbindungen zu wenig Protonenaffinit ten aufwei sen resultieren chemische Ionisationsspektren mit Ammoniak h ufig aus dem Hinzuf gen von NH und dann in einigen F llen aus dem nachfolgenden Ver lust von Wasser Ionenspektren mit Ammoniak als Reagensgas enthalten haupts chlich Ionen bei m z 18 35 und 52 entsprechend f r NH4 NH4CNH3 und NH4 NH3 gt Um Ihren MSD f r die chemische lonisation mit Isobutan oder Ammoniak anzupassen gehen Sie wie folgt vor Vorgehensweise
21. Kapitel enth lt Informationen und Anweisungen zum Betrieb der MSDs der Serie 5975 im CI Modus chemischen lonisation Die Informationen aus dem vorangegangenen Kapitel treffen zum Gro teil auch hier zu Ein Gro teil des Materials bezieht sich auf die chemische Methanionisation jedoch befasst sich ein Abschnitt mit der Verwendung von anderen Reagensga sen Die Software enth lt Anweisungen zum Einstellen des Reagensgasflusses und zum Durchf hren der CI Autotune Vorg nge Autotune Vorg nge stehen f r die positive CI PCI mit Methanreagensgas und f r die negative CI NCI mit einem beliebigen Reagensgas zur Verf gung i Agilent Technologies 97 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Allgemeine Richtlinien 98 e Verwenden Sie immer Methan h chster Reinheit und andere Reagensgase h chster Reinheit sofern zutreffend Methan muss eine Reinheit von min destens 99 9995 aufweisen e Stellen Sie immer sicher dass der MSD im EI Modus korrekt arbeitet bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe berpr fen der Systemleistung e Stellen Sie sicher dass die CI Ionenquelle und die Dichtung an der Spitze der GC MSD Verbindung installiert sind e Stellen Sie sicher dass die Reagensgasleitung keine Luftlecks aufweist Dies wird im PCI Modus durch eine Pr fung f r m z 32 nach dem Methan Pre tune ermittelt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Di
22. PFHT 5188 5357 2 Laden Sie die Tune Datei ATUNE U und f hren Sie dann einen Auto tune Vorgang f r den MSD aus 3 L sen Sie die PFHT M Methode unter x 5975 PFHT M auf wobei x der verwendeten Ger tenummer entspricht 4 Aktualisieren und speichern Sie die Methode Checkout mit hohen Massen 1 F llen Sie eine Probe in ein Probenfl schchen und platzieren Sie dieses in Position 2 2 W hlen Sie im Men Checkout die Option High Mass Check 3 Folgen Sie den Anweisungen am Bildschirm 4 Nach 5 Minuten ist die Analyse abgeschlossen und die Ergebnisse werden gedruckt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 71 Data File C msdchem 1 5975 HighMass3 d vial 2 Acq On 28 Apr 2005 15 07 Operator Sample HIGH MASS TEST Inst Instrument 1 Misc aN Multiplr 1 00 Barcode EXPECTED lt NONE gt ACTUAL lt NONE gt Sample Amount 0 00 MS Integration Params NA Abundance lon 866 00 865 70 to 866 30 HighMass3 d 30000 20000 10000 ko OT TH rrr nn nn l Tree T LABEL i Time gt 2 10 2 20 230 240 250 260 270 2 80 2 90 3 00 3 10 320 3 30 3 40 3 50 3 60 370 3 80 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d 866 10000 5000 Ole 22 828831835838 843 847 853 857 861 69 873 878 882886889 893 897 902905 910_ VCORE miz gt 815 820 825 830 835 840 845 850 855 860 865 870 875 880 885 800 805 900 905 910 915 920 925 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d 866 10000 5000 T o l i 857 859 861 62804865 Is 868869 871 873874
23. R ckseite an der 1 Uhr Position des S ulenk figs an Bringen Sie zwei Klammern auf der Vorderseite an der 3 Uhr Position des S ulenk figs an Diese Klammern erm glichen eine korrekte Ausrichtung der S ulenenden f r ihr Einf gen in den GC Einlass und die MSD Verbindung 34 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Siehe Abb 4 S ulenklammer 1 Uhr Position S ulenklammern 3 Uhr Position S ulenauslass Abb 4 S ule mit angebrachten S ulenklammern 4 F hren Sie die Auslassseite der S ule durch die Klammer an der 1 Uhr Position sodass der S ulenauslass in Richtung Vorderseite des S ulenk figs zeigt Siehe Abb 5 VORSICHT Achten Sie darauf dass Sie die S ulenbeschichtung nicht zerkratzen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 35 2 Installieren von GC S ulen Zum S ulenauslass m S ulenklammer 1 Uhr Position S ulenklammern 3 Uhr Position Abb 5 S ule durch die 1 Uhr Position gef hrt 5 F hren Sie jetzt die Auslassseite der S ule durch die Klammern an der 3 Uhr Position sodass der S ulenauslass in Richtung R ckseite des S ulen k figs zeigt Stellen Sie sicher dass der Teil der S ule der zwischen den bei den Klammern liegt NICHT ber die S ulenbezeichnung hinausragt Siehe Abb 6 VORSICHT Achten Sie darauf dass Sie die S ulenbeschichtung nicht zerkratzen 36 Benutzerhandbuch MSD der Serie 597
24. abweicht Vorgehensweise 1 2 3 4 5 6 7 W hlen Sie MS Monitors im Men Instrument Im Feld Edit MS Monitors unter Type w hlen Sie Zone Unter Parameter w hlen Sie MS Source und klicken Sie auf Add Unter Parameter w hlen Sie MS Quad und klicken Sie auf Add Unter Parameter w hlen Sie Foreline oder TurboSpd und klicken Sie auf Add W hlen Sie eine beliebige berwachung und w hlen Sie dann Add Klicken Sie auf 0K Die neuen berwachungen werden in der unteren rech ten Ecke des Fensters Instrument Control als Stapel angezeigt Sie m s sen verschoben werden damit Sie alle sehen k nnen Klicken Sie auf jede berwachung und ziehen Sie diese an die gew nschte Posi tion Beachten Sie Abb 14 f r ein Beispiel der Anordnung von berwachungen Instrument Control u Data File JE 2 offline with ge_001 d a Run Time Sequence Method Instrument ET PE Inlet F Temperature GC Status Messages Total loni e Aue 2 Temperature SET aaa Oven Temperature Column 1 Flow Cal Abb 14 Anordnen von berwachungen 9 66 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden w hlen Sie Save im Men Method Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Einstellen der MSD Analysatortemperaturen Sollwerte f r die MSD Ionenquellen und Massenfilter Quad Temperaturen werden in der aktuellen Tune Datei u gespeichert W
25. als Tr gergas einsetzen VORSICHT Entl ften Sie den MSD niemals indem Sie durch eines der Enden des Vorpumpen schlauchs Luft transportieren Verwenden Sie das Entl ftungsventil oder entfernen Sie die S ulenmutter und die S ule F hren Sie keine Entl ftung durch wenn die Betriebsgeschwindigkeit der Turbopumpe bei ber 50 liegt berschreiten Sie nicht den maximal empfohlenen gesamten Gasfluss Siehe Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5975 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 63 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Anzeigen der MSD Analysatortemperatur und des Vakuumstatus Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Das Hand buch G1701EA GC MSD ChemsStation Erste Schritte enth lt weitere Informa tionen Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters aus Abb 13 EM Manual Tune 5975 atune u File Execute Calibrate MoreParams View Mass EALE EENE A E RAL EET E FAIL Lon Pol MassGain Ab 0 Mass ffs Pw50 0 00 Pw50 0 00 Pw50 LAILI Emission 5 Amu ain ElEnrgy 0 Amu ffs Filament wid219 DE Pol Repeller lonFcus HEDEnab EntLens 0 EMWVolts EntOffs PFTBA CLOSE Temperatures and Pressures Source 230 TurboSpd 0 Quad 150 Hac 1 00e 000 Emission 0 0 to 315 2 34 6 215 220 500 505 mi m gt Prof Scan Ramp msot Cancel Help Abb 13 Tune Parameter
26. beobach tet wird entweder durch Kondensation oder durch Assoziation Wenn dieses resultierende Ion instabil ist kann eine nachfolgende Fragmentierung beob achtet werden Der neutrale Verlust von H30 oder NH3 der als nachfolgender Verlust von 18 oder 17 m z beobachtet werden kann ist ebenfalls blich Ladungsaustausch Die Ladungsaustausch Ionisation kann durch die folgende Reaktion beschrie ben werden xXt M gt M X wobei X das ionisierte Reagensgas und M die zu untersuchende Substanz ist Beispiele f r Reagensgase die f r die Ladungsaustausch Ionisation verwendet werden sind die Edelgase Helium Neon Argon Krypton Xenon und Radon Stickstoff Kohlendioxid Kohlenmonoxid Wasserstoff und andere Gase die mit der Substanz nicht chemisch reagieren Jedes dieser Reagensgase besitzt nachdem es ionisiert wurde eine Rekombinationsenergie die wie folgt ausge dr ckt wird ae a oder einfach die Rekombination des ionisierten Reagensgases mit einem Elek tron um eine neutrale Art zu bilden Wenn diese Energie gr er ist als die Energie die f r das Entfernen eines Elektrons aus der Substanz ben tigt wird ist die erste Reaktion dar ber exotherm und aus der Sicht der Thermodyna mik zul ssig Die chemische Ladungsaustausch Ionisation ist bei allgemeinen analytischen Anwendungen nicht weit verbreitet Sie kann jedoch in einigen F llen verwen det werden wenn andere chemische Ionisationsprozesse aus der Sic
27. der MSD erreicht wird Mit dieser Zeitmessung k nnen Sie den S ulenfluss berechnen Siehe Seite 73 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Entl ften des MSD Ein Programm im Datensystem f hrt Sie durch den Entl ftungsprozess Er schaltet die GC und MSD Heizungen und die Diffusionspumpenheizung oder die Turbopumpe zum korrekten Zeitpunkt aus Er berwacht au erdem die Temperaturen im MSD und zeigt an wenn der MSD zu entl ften ist Der MSD wird durch ein fehlerhaftes Entl ften besch digt Eine Diffu sionspumpe leitet verdampfte Pumpenfl ssigkeit in den Analysator zur ck wenn der MSD vor dem vollst ndigen Abk hlen der Diffusionspumpe entl ftet wird Eine Turbopumpe wird besch digt wenn die normale Betriebsgeschwin digkeit um ber 50 w hrend der Entl ftung berschritten wird Stellen Sie sicher dass die GC MSD Verbindung und die Analysatorzonen abge k hlt sind unter 100 C bevor Sie den MSD entl ften Eine Temperatur von 100 C reicht f r Hautverbrennungen aus tragen Sie immer Schutzhandschuhe wenn Sie Bauteile des Analysators anfassen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden muss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MSD der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein Wenn die Vor pumpe ausgeschaltet ist sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff
28. die Notwendig keit die Ionenquelle h ufiger reinigen zu m ssen Im CI Betrieb kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im EI Betrieb da f r den CI Betrieb ein h herer Quellendruck erforderlich ist WARNUNG Die Durchf hrung von Wartungsarbeiten mit gef hrlichen L sungsmitteln muss immer unter einer Abzugshaube erfolgen Stellen Sie sicher dass der MSD in einem gut gel fteten Raum betrieben wird Ammoniak Wenn Ammoniak als Reagensgas verwendet wird erh ht sich der Wartungsaufwand f r die Vorpumpe Ammoniak bewirkt dass sich das Vor pumpen l schneller verbraucht Somit muss das lin der standardm igen Vorpumpe h ufiger gepr ft und gewechselt werden Sp len Sie den MSD immer mit Methan nachdem Sie einen Gasfluss mit Ammoniak eingesetzt haben Stellen Sie sicher dass bei Verwendung von Ammoniak der Tank immer in auf rechter Position aufgestellt ist Dies verhindert dass fl ssiges Ammoniak in das Flussmodul eindringen kann 140 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 CI Wartung 6 Einrichten des MSD f r den CI Betrieb Das Einrichten des MSD f r den Betrieb im CI Modus erfordert besondere Aufmerksamkeit um Verunreinigungen und Luftlecks zu vermeiden Richtlinien e Bevor Sie im EI Modus eine Entl ftung durchf hren m ssen Sie die kor rekte Funktionsweise des GC MSD Systems pr fen Siehe berpr fen der Systemleistung e Stellen Sie sicher dass die Einlassleitungen f
29. eine Schutzbrille Vermeiden Sie jeglichen Kontakt mit der Fl ssigkeit Elektrostatische Entladung Auf allen Leiterplatinen im MSD befinden sich Bauteile die durch elektrostati sche Entladungen besch digt werden k nnen Ber hren Sie die Platinen nur dann wenn dies absolut notwendig ist Au erdem kann an Dr hten Anschl s sen und Kabeln eine elektrostatische Entladung auftreten die auf verbundene Elektronikplatinen abgeleitet wird Dies trifft besonders bei Anschlussdr hten von Massenfiltern Quadrupol zu bei denen elektrostatische Entladungen an empfindlichen Bauteilen auf der seitlichen Karte auftreten k nnen Sch den Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 131 5 Allgemeine Wartung VORSICHT die durch elektrostatische Entladung verursacht werden f hren nicht immer sofort zu Fehlern k nnen aber im Laufe der Zeit zu einer verschlechterten Leistung und Stabilit t Ihres MSD f hren Wenn Sie an den Leiterplatinen oder in deren N he Arbeiten durchf hren oder wenn Sie an Bauteilen arbeiten deren Dr hte Anschl sse oder Kabel mit Leiterplatinen verbunden sind m ssen Sie immer eine geerdete antistatische Erdungsmanschette tragen und die antistatischen Vorsichtsma nahmen beachten Die Erdungsmanschette muss mit einer sicher geerdeten Massever bindung verbunden sind Wenn dies nicht m glich ist sollte sie mit einem lei tenden Metall Teil der Baugruppe verbunden sein an der die Arbeiten durchgef hrt werden j
30. eine separate schriftliche Vereinbarung mit Garantie bedingungen bez glich des in diesem Dokument enthaltenen Materials besteht die zu diesen Bedingungen im Widerspruch stehen gelten die Garantiebedingungen in der separa ten Vereinbarung Sicherheitshinweise VORSICHT VORSICHT weist auf eine Gefahr hin Er macht auf einen Betriebs ablauf oder ein Verfahren auf merksam der bzw das bei un sachgem er Durchf hrung zur Besch digung des Produkts oder zum Verlust wichtiger Daten f hren kann Setzen Sie den Vorgang nach einem Hinweise mit der berschrift VORSICHT erst fort wenn Sie die darin aufgef hrten Hinweise voll st ndig verstanden haben und ein halten k nnen WARNUNG weist auf eine Gefahr hin Sie macht auf einen Betriebs ablauf oder ein Verfahren auf merksam der bzw das bei unsachgem er Durchf hrung zu Verletzungen oder zum Tod f hren kann Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises WARNUNG erst dann weiter wenn Sie die angegebe nen Bedingungen vollst ndig ver stehen und erf llen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Informationen zu diesem Handbuch Dieses Handbuch enth lt Informationen zum Betrieb und zur Wartung der Systeme des Gaschromatographen massenselekti ven Detektors GC MSD der Serie 5975 von Agilent 1 Einf hrung Kapitel 1 enth lt allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5975 einschlie lich einer Beschreibung der Hardware allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherh
31. hrung Viele Bauteile werden gef hrlich warm Viele Bauteile des GC MSD arbeiten mit Temperaturen die so hoch sind um zu ernsthaften Verbrennungen zu f hren Zu diesen Teilen geh ren unter anderem e Die Einl sse e Der Ofen und sein Inhalt e Der Detektor e Die S ulenmuttern mit denen die S ule an einem Einlass oder Detektor befestigt ist e Das Ventilgeh use Die Vorpumpe K hlen Sie diese Bereiche des Systems auf Raumtemperatur ab bevor Sie an diesen Arbeiten vornehmen Diese k hlen schneller ab wenn Sie zuerst die Temperatur der beheizten Zone auf Raumtemperatur einstellen Schalten Sie die Zone aus nachdem diese den Sollwert erreicht hat Wenn Sie an hei en Teilen Wartungsarbeiten durchf hren m ssen verwenden Sie einen Schrau benschl ssel und tragen Sie Handschuhe K hlen Sie das Bauteil des Ger ts an dem Sie Wartungsarbeiten durchf hren m chten nach M glichkeit immer ab bevor Sie mit den Arbeiten daran beginnen WARNUNG Gehen Sie beim Arbeiten hinter dem Ger t vorsichtig vor W hrend der Abk hlzyklen tritt am GC hei e Luft aus die zu Verbrennungen f hren kann WARNUNG Die Isolierungen an den Einl ssen Detektoren Ventilgeh usen und die Isolierungs kappen bestehen aus hitzebest ndigen Keramikfasern Um ein Einatmen von Faser partikeln zu vermeiden sind die folgenden Sicherheitsprozeduren einzuhalten l ften Sie Ihren Arbeitsbereich tragen Sie ein Oberteil mit langen rmeln
32. im chemischen lonisations Modus CI CI Autotune VORSICHT Nach dem Anpassen des Reagensgasflusses sollten die Linsen und die Elektro nik des MSD getunt werden Tabelle 19 Perfluor 5 8 Dimethyl 3 6 9 Trioxido dekan PFDTD wird als Kalibrant verwendet Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten wird das PFDTD ber die GC MSD Verbindung direkt in die Ionisationskammer eingespeist Dies erfolgt ber das Steuerungs modul f r den Gasfluss Nachdem die Quelle von El in CI gewechselt wurde oder aus irgendeinem Grund eine Entl ftung erfolgte muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden gesp lt und ausgetrocknet werden Ein l ngeres Austrocknen ist empfehlenswert bevor Sie Analy sen durchf hren die eine optimale Empfindlichkeit erfordern VORSICHT PCI Autotune ist nur f r Methan verf gbar da im positiven Modus von ande ren Gasen keine PFDTD Ione erzeugt werden PFDTD Ione sind in der NCI f r beliebige Reagensgase sichtbar Tunen Sie bei der PCI immer zuerst mit Methan unabh ngig davon welcher Modus oder welches Reagensgas f r die Analyse verwendet wird Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der CI Autotune Vor gang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Eine Elektronenvervielfacherspannung EMVolt gr er oder gleich 2600 V weist jedoch auf ein Problem hin Wenn f r Ihre Methode die Elektronenver vielfacherspannung auf 400 eingestellt sein muss steht Ihnen f r Ihre Daten erfassung g
33. mit einem ID von 0 32 mm 5062 3506 0 8 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 53 mm 5062 3512 Taschenlampe Lupe Vergr erungsglas Saubere Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Verbindungss ulenmutter 05988 20066 Schutzbrille Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 VORSICHT Beachten Sie dass die Vorgehensweise f r die S uleninstallation f r die MSDs der Serie 5975 von den Vorgehensweisen f r die meisten fr heren MSDs abweicht Die Anwendung der Vorgehensweise von einem anderen Ger t kann zu einer schlechten Empfindlichkeit und zu m glichen Sch den am MSD f hren Vorgehensweise 1 2 ga Konditionieren Sie die S ule Seite 42 Entl ften Sie den MSD Seite 82 und ffnen Sie die Analysatorkammer Seite 84 Stellen Sie sicher dass Sie das Ende der GC MSD Verbindung sehen k nnen Wenn die CI Verbindung installiert ist entfernen Sie die gefederte Spitzen dichtung vom MSD Ende der Verbindung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 43 2 Installieren von GC S ulen Abb 9 44 4 Schieben Sie eine Verbindungsmutter und die konditionierte Ferrule auf das freie Ende der GC S ule Das abgeschr gte Ende der Ferrule muss zur Mutter hin zeigen S ule Verbindungss ulenmutter GC MSD Verbindung GC Ende Analysatorkammer pasarane 22 2000 GC MSD Verbindung MSD Ende a le 1 bis 2 mm MSD GC Ofen Installieren einer Kapillars ule in d
34. normalerweise als weiche Ioni sation betrachtet Jedoch ist der Grad an Weichheit von der Protonenaffinit t der Substanz und des Reagensgases sowie von weiteren Faktoren einschlie lich der Ionenquellentemperatur abh ngig Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Tabelle 23 Protonenaffinit ten von Reagensgasen Art Protonenaffinit tt Gebildetes kcal mole Reaktant lon H 100 H3 m z 3 CH 127 CH5 m z 17 C2H4 160 C2H5 m z 29 H20 165 H30 m z 19 H2S 170 H3S m z 35 CH30H 182 CH 0H m z 33 t C4H4o 195 t C4Hg m z 57 NH3 207 NH4 m z 18 Tabelle 24 Protonenaffinit ten von ausgew hlten organischen Verbindungen f r die PCI Molek l Protonenaffinit t Molek l Protonenaffinit t kcal mole kcal mole Azetaldehyd 185 Methylamin 211 Essigs ure 188 Chlormethan 165 Azeton 202 Azetonitril 186 Benzol 178 Methylsulfid 185 2 Butanol 197 Methylzyklopropan 180 Zyklopropan 179 Nitroethan 185 Dimethylether 190 Nitromethan 180 Ethan 121 n Propylazetat 207 Ethylformat 198 Propylen 179 Methans ure 175 Toluol 187 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 151 A Theorie der chemischen lonisation Tabelle 24 Protonenaffinit ten von ausgew hlten organischen Verbindungen f r die PCI Fortsetzung Molek l Protonenaffinit t Molek l Protonenaffinit t kcal mole kcal mole 140 Trans 2 Buten 180 Bromwasserstoffs ure 141 Trifluoressigs ure 167
35. sind Wasserstoff ist entz ndbar In geschlossenen R umen k nnen undichte Stellen eine Feuer oder Explosionsgefahr verursachen Bei jeder Anwendung in der Sie Was serstoff verwenden m ssen Sie erst alle Anschl sse Leitungen und Ventile auf undichte Stellen untersuchen bevor Sie mit dem Ger t arbeiten Schalten Sie die Wasserstoffversorgung stets an ihrer Quelle aus bevor Sie Arbeiten am Ger t vor nehmen Wasserstoff ist ein h ufig verwendetes GC Tr gergas Wasserstoff ist potentiell explosiv und hat auch andere gef hrliche Eigenschaften Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 19 1 Einf hrung Wasserstoff ist in vielen Konzentrationen brennbar Bei Atmosph rendruck ist Wasserstoff in Konzentrationen von 4 bis 74 2 nach Volumen brennbar e Wasserstoff hat von allen Gasen die h chste Brenngeschwindigkeit e Wasserstoff hat eine sehr niedrige Z ndenergie Wasserstoff der sich mit hohem Druck schnell ausdehnen kann kann sich selbst entz nden Wasserstoff brennt mit einer nicht leuchtenden Flamme die in hellem Licht unter Umst nden unsichtbar ist GC Vorsichtsma nahmen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden entfernen Sie die gro e runde Kunststoffabdeckung f r die bertragungsleitung auf der linken Seiten abdeckung des GC Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf l sen Gefahren im Zusammenhang mit dem GC MSD Betrieb Wasserstoff birgt eine Reihe von
36. um einen ad quaten Ionenquellendruck f r die CI zu erreichen VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geer dete antistatische Erdungsmanschette Beachten Sie die antistatischen Vorsichts ma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Vorgehensweise Nehmen Sie die Dichtung aus der Verpackung der Ionenquelle 2 Stellen Sie sicher dass die CI Ionenquelle installiert ist ch 3 Bringen Sie die Dichtung am Ende der Verbindung an Um die Dichtung zu entfernen gehen Sie einfach in umgekehrter Reihenfolge vor 4 Pr fen Sie vorsichtig die Ausrichtung des Analysators und der Verbindung Wenn der Analysator korrekt ausgerichtet ist kann dieser ohne jeglichen Widerstand geschlossen werden abgesehen von dem Widerstand der Federspannung von der Dichtung f r die Spitze der Verbindung VORSICHT Wenn Sie den Analysator mit zu viel Kraftaufwand mutwillig schlie en m chten und dabei Teile falsch ausgerichtet sind wird dadurch die Dichtung die Verbindung oder die Ionenquelle besch digt bzw die Seitenplatte ist nicht dicht 5 Sie k nnen den Analysator und die Verbindung aneinander ausrichten indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen Wenn der Analy sator immer noch nicht geschlossen werden kann wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies Benutze
37. 0EN Der Einsatz von Ammoniak wirkt sich auf die Wartungsanforderungen des MSD aus Weitere Informationen finden Sie unter Cl Wartung VORSICHT Der Druck der Ammoniakversorgung muss unter 5 psig liegen Ein h herer Druck kann dazu f hren dass das Ammoniak vom gasf rmigen in den fl ssigen Zustand kondensiert Stellen Sie den Ammoniaktank immer senkrecht unter dem Niveau des Flussmoduls auf Rollen Sie den Schlauch f r die Ammoniakversorgung in mehrere vertikale Schlei fen indem Sie den Schlauch um eine Dose oder eine Flasche wickeln Dies verhindert dass fl ssiges Ammoniak in das Flussmodul eindringen kann VORSICHT Ammoniak tendiert dazu Fl ssigkeiten und Dichtungen von Vakuumpumpen zu besch digen Bei der CI mit Ammoniak sind h ufiger Wartungsarbeiten am Vakuumsystem durchzuf hren Siehe 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual Wenn Sie Ammoniak t glich f r 5 oder mehr Stunden einsetzen muss die Vorpumpe t glich f r mindestens 1 Stunde mit Luft gesp lt werden um Sch den an den Pumpen dichtungen zu minimieren Sp len Sie den MSD immer mit Methan nachdem Sie einen Gasfluss mit Ammoniak eingesetzt haben H ufig wird eine Mischung mit 5 Ammoniak und 95 Helium oder 5 Ammoniak und 95 Methan als CI Reagensgas verwendet Dies ist ausrei chend viel Ammoniak um eine gute chemische lonisation zu erzielen und gleichzeitig dessen negative Auswirkungen einzugrenzen Kohlendio
38. 5 Installieren von GC S ulen 2 S ulenklammer 1 Uhr Position S ulenklammern 3 Uhr Position Zum S ulenauslass mind 50 cm Abb 6 S ule durch die 3 Uhr Position gef hrt Die S ule muss nach der Klammer bei der 3 Uhr Position noch mindestens 50 cm lang sein 6 Wickeln Sie den Rest der zum Auslassende verlaufenden S ule am S ulen k fig auf Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 37 2 Installieren von GC S ulen Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation Ben tigte Materialien Kapillars ule S ulenschneider keramisch 5181 8836 oder Diamant 5183 4620 Ferrule 0 27 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 10 mm 5062 3518 0 37 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 20 mm 5062 3516 0 40 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 25 mm 5181 3323 0 5 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 32 mm 5062 3514 0 8 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 53 mm 5062 3512 Saubere Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Einlasss ulenmutter 5181 8830 f r Agilent 7890A 7820A und 6890 oder 5183 4732 f r 6850 Vergr erungsglas Septum kann ein lteres verwendetes Einlassseptum sein Vorgehensweise 1 38 Schieben Sie Septum S ulenmutter und konditionierte Ferrule auf das freie Ende der S ule Abb 7 Das abgeschr gte Ende der Ferrule muss von der S ulenmutter weg zeigen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Kapillars ule S
39. 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld Die folgenden Meldungen k nnen im lokalen Bedienfeld erscheinen um Sie ber den Status des MSD Systems zu informieren Wenn sich das lokale Bedienfeld derzeit im Men modus befindet durchlaufen Sie die Men s um zum Statusmodus zur ckzukehren Es werden keine Meldungen angezeigt wenn derzeit an der GC MSD ChemsStation keine Online Ger tesitzung l uft ChemStation Loading lt Zeitstempel gt Die Agilent MSD Productivity ChemsStation Software wird gestartet Executing lt Typ gt tune Es wird ein Tuning Vorgang ausgef hrt Typ QuickTune oder Autotune Instrument Available lt Zeitstempel gt Die Agilent MSD Productivity ChemStation Software ist nicht aktiv Loading Method lt Name der Methode gt Methodenparameter werden an den MSD gesendet Loading MSD Firmware Die Firmware des MSD wird initialisiert Die folgenden Meldungen erscheinen am lokalen Bedienfeld abwechselnd wenn der MSD seine Startsequenz NICHT korrekt durchf hren konnte Server not Found Check LAN Connection Seeking Server Bootp Query xxx Diese Meldungen geben an dass der MSD seine eindeutige IP Adresse vom Agilent Bootp Service nicht empfangen hat Wenn die Meldungen immer noch erscheinen nachdem Sie Ihren Account an der GC MSD ChemsStation ange meldet haben schlagen Sie im Abschnitt Fehlerbehebung im Software Instal lationshandbuch nach Benutzerha
40. 7 Men Maintenance Aktion Beschreibung Prepare to vent Pumpdown Erinnert Sie daran dass Sie den GC herunterfahren und dann das Ger t f r das Entl ften vorbereiten wenn Yes Select gedr ckt wird Startet eine Abpumpsequenz Tabelle8 Men MS Parameters Aktion Beschreibung High Vacuum Pressure Turbo Pump Speed Foreline Pressure MSD Fault Status lon Source Temp C Mass Filter Temp C CI Reagent Nur wenn die Mikro lonen Vakuummessvorrichtung installiert ist Zeigt die Geschwindigkeit der Turbopumpe an Zeigt den Vordruck an Gibt einen zusammengefassten Fehlerstatuscode Nummer im dezi malen dec und hexadezimalen hex Format an der alle m gli chen Fehlerkombinationen abdeckt Zeigt die lonenquellentemperatur an und stellt diese ein Zeigt die Massenfiltertemperatur an und stellt diese ein Zeigt das Cl Reagensgas und die Flussrate an sofern installiert MS Parameter k nnen nicht ber das lokale Bedienfeld eingestellt werden wenn eine GC MSD ChemStation Sitzung mit einer Verbindung zum MSD online ausgef hrt wird Tabelle 9 Men Network Aktion Beschreibung MSD IP via BootP Gateway IP Address Subnet Mask ChemStation IP GC IP Address Zeigt die IP Adresse f r den MSD an Zeigt die Gateway IP Adresse f r den MSD an Zeigt die Subnetzmaske f r den MSD an Zeigt die IP Adresse f r die GC MSD ChemStation an Zeig
41. 875 r maaa roeper eeaeee miz gt 848 850 852 854 856 858 860 862 864 866 868 870 872 874 876 878 880 882 884 Abundance LMS_FTIFesk Detected 866 10000 5000 7 89 81 885 Beg Er 871 873 E MRa m z gt 848 850 852 854 856 858 860 862 864 866 868 870 872 874 876 878 880 882 884 MASS ACTUAL ISOTOPE ABUND ISOTOPE RATIO RELATIVE WIDTH 866 00 866 20 867 20 11439 2402 21 00 100 00 0 512 867 00 867 20 868 30 2402 174 7 12 21 00 0 512 916 00 916 20 917 20 742 155 20 89 6 49 0 553 Abb 18 PFHT Bericht f r hohe Massen 78 Betrieb im Elektronensto Modus EI Ergebnisse PFHT HIGH MASS REPORT Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Die Ergebnisse enthalten die empfohlene Menge um den AMU Offset f r hohe Massen anzupassen Wenn Ihre Ergebnisse im Bereich von 5 Einheiten der Zielmenge liegen sind keine Anpassungen erforderlich Anpassungen 1 Stellen Sie sicher dass ATUNE U geladen wurde 2 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters 3 Klicken Sie auf MoreParams und w hlen Sie DynamicRamping Params a W hlen Sie den AMU Offset im Dropdown Listenfeld b Wenn die Werte auf der rechten Seite grau abgeblendet erscheinen w h len Sie das Kontrollk stchen Enable Dynamic Ramping For This Lens c Geben Sie den empfohlenen Offset ein und klicken Sie auf OK 4 Klicken Sie im
42. Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch SEE Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2010 Gem der Urheberrechtsgesetzgebung in den USA darf dieses Handbuch auch nicht auszugsweise ohne vorherige Ver einbarung und schriftliche Genehmigung seitens Agilent Technologies Inc vervielf l tigt werden darunter f llt auch die Speiche rung auf elektronischen Medien sowie die bersetzung in eine Fremdsprache Handbuch Teile Nr 63170 92036 Ausgabe Dritte Ausgabe Februar 2010 Ersetzt G3170 92030 Gedruckt in USA Agilent Technologies Inc 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara CA 95052 Gew hrleistung Agilent Technologies beh lt sich vor die in diesem Dokument enthaltenen und ohne M ngelgew hr bereitge stellten Informationen jederzeit ohne Vorank ndigung zu ndern Dar ber hinaus bernimmt Agilent im gesetz lich maximal zul ssigen Rahmen keine Garantien weder ausdr cklich noch stillschweigend bez glich die ses Handbuchs und beliebiger hierin enthaltener Informationen inklusive aber nicht beschr nkt auf stillschwei gende Garantien hinsichtlich Markt g ngigkeit und Eignung f r einen bestimmten Zweck Agilent ber nimmt keine Haftung f r Fehler oder beil ufig entstandene Sch den oder Folgesachsch den in Verbindung mit Einrichtung Nutzung oder Leistung dieses Dokuments oder beliebiger hierin enthaltener Informationen Falls zwischen Agilent und dem Benutzer
43. Chlorwasserstoffs ure Isopropanol 190 Xylol 187 Methanol 182 152 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Hydridentzug Bei der Bildung von Reagens Ionen k nnen verschiedene Reaktant Ionen gebildet werden die hohe Hydrid Ionen H7 Affinit ten aufweisen Wenn die Hydrid Ionen Affinit t eines Reaktant Ions h her ist als die Hyd rid Ionen Affinit t des Ions das durch den Verlust von H bei der Substanz gebildet wurde ist f r diesen chemischen lonisationsprozess die Thermodyna mik zu bevorzugen Beispiele sind der Hydridentzug von Alkanen in der chemi schen Ionisation mit Methan In der Methan CI unterst tzt sowohl CH als auch C5H den Hydridentzug Diese Arten haben gro e Hydrid Ionen Affini t ten die zum Verlust von H bei lang verketteten Alkanen gem der allge meinen Reaktion f hren R M gt M H RH Bei Methan entspricht R gleich CH und C gt H und M ist ein lang verkettetes Alkan Im Fall von CH wird die Reaktion fortgesetzt um M H CH 4 H zu bilden Die aus dem Hydridentzug resultierenden Spektren zeigen einen M 1 m z Peak an der aus dem Verlust von H resultiert Diese Reaktion ist exo therm so dass die Fragmentierung des M H Ions h ufig beobachtet wird H ufig sind sowohl Hydridentzug als auch die Ionisation mit Protonen bertragung im Probenspektrum deutlich zu erkennen Ein Beispiel ist das Spektrum der CI mit Methan f r lang verkettet
44. Feld Edit Parameters auf OK Das Dialogfenster Save MS Tune File wird angezeigt Sie k nnen die vorhandene ATUNE U Datei berschreiben um so eine Anpassung f r hohe Massen aufzunehmen oder speichern Sie diese Datei unter einem neuen Namen z B ATUNEHIGH U Bei jeder Durchf hrung eines ATUNE U Vorgangs wird der eingegebene AMU Offset ber schrieben Aus diesem Grund wird der Tune Vorgang umbenannt 5 Laden Sie die PFHT M Datei und die gespeicherte Tune Datei und spei chern Sie dann die Methode 6 F hren Sie Testkombinationen erneut aus wiederholen Sie den Checkout von hohen Massen Wenn die Korrektur im Bereich von 5 Einheiten liegt sind keine weiteren Anpassungen erforderlich Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 79 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Abnehmen der MSD Geh useabdeckung Ben tigte Materialien e Schraubendreher Torx T 15 8710 1622 Beachten Sie diese Vorgehensweisen Abb 19 wenn Sie eine der MSD Geh u seabdeckungen abnehmen m ssen Abnehmen der oberen Analysatorabdeckung Entfernen Sie die f nf Schrauben und heben Sie die Abdeckung nach oben weg Abnehmen der Fensterabdeckung des Analysators 1 Dr cken Sie den verrundeten Bereich am oberen Abschnitt des Fensters nach unten 2 Heben Sie das Fenster nach vorne aus dem MSD heraus Entfernen Sie keine anderen Abdeckungen Unter diesen Abdeckungen liegen gef hrliche Spannungen an 80 Benutzerhandbuch MSD der Se
45. Hand schuhe Schutzbrille und einen Einwegatemschutz entsorgen Sie Isoliermaterial in einer verschwei ten Kunststofft te waschen Sie Ihre H nde mit Seife und kaltem Wasser nachdem Sie mit der Isolierung in Ber hrung gekommen sind 18 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Die lpfanne unter der standardm igen Vorpumpe kann eine Brandgefahr darstellen lige Lappen Papierhandt cher und hnliche absorbierende Stoffe die sich in der Olpfanne befinden k nnen sich entz nden und die Pumpe und andere Bauteile des MSD besch digen Brennbare Materialien oder leicht entflammbares nicht entflammbares Docht material die sich unter ber oder um die Vorpumpe herum befinden stellen eine Brandgefahr dar Halten Sie die Pfanne sauber lassen Sie aber kein absorbierendes Material wie z B Papierhandt cher darin liegen Wasserstoff Sicherheit Die Verwendung von Wasserstoff als GC Tr gergas birgt potentielle Gefahren Wenn Sie Wasserstoff H als Tr ger oder Brenngas verwenden muss Ihnen bewusst sein dass Wasserstoffgas in den Ofen des GC str men und dort eine Explo sion ausl sen kann Stellen Sie deshalb sicher dass die Gasversorgung solange geschlossen bleibt bis Sie alle Verbindungen hergestellt haben Stellen Sie weiter hin sicher dass immer wenn dem Ger t Wasserstoffgas zugef hrt wird die Arma turen an Einlass und Detektors ule entweder an eine S ule angeschlossen oder verschlossen
46. Hausm ll entsorgen d rfen Kp oDe Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Elektromagnetische bereinstimmung Dieses Ger t entspricht den Anforderungen gem CISPR 11 Der Betrieb unterliegt den beiden folgenden Bedingungen e Dieses Ger t kann keine sch dlichen St rstrahlungen verursachen e Dieses Ger t muss s mtliche St rstrahlungen aufnehmen einschlie lich St rstrahlungen die durch einen unerw nschten Betrieb verursacht wer den Wenn dieses Ger t sch dliche St rstrahlungen bei Radio oder Fernseh empfang verursacht was durch Aus und Einschalten des Ger ts ermittelt werden kann sollte der Benutzer eine oder mehrere der folgenden Ma nah men ergreifen 1 Radio oder Antenne an einen anderen Ort stellen 2 Den Abstand zwischen dem Ger t und dem Radio oder Fernsehger t ver gr ern 3 Das Ger t an einer anderen Steckdose anschlie en sodass dieses Ger t und das Radio oder Fernsehger t an unterschiedlichen Stromkreisen ange schlossen sind 4 Sicherstellen dass alle Peripherieger te ebenfalls zertifiziert sind Sicherstellen dass die geeigneten Kabel verwendet werden um das Ger t mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden 6 Kontakt mit dem H ndler der Vorrichtungen mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bez glich Unterst tzung aufnehmen 7 nderungen oder Modifikationen die von Agilent Technologies nicht aus dr cklich als zul ssig genehmigt sind
47. I Ionenquelle verwendet wer den Die CI GC MSD Verbindung jedoch kann mit beiden Quellen verwendet werden Siehe auch Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung WARNUNG Die GC MSD Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen Falls Sie diese ber hren wenn diese erw rmt ist werden Sie sich verbrennen 58 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus EI lonisations x kammer d Analysator Alm kammer u gt F hlereinheit i S ulenende ragt 1 bis 2 mm in die lonisationskammer Abb 12 Die El GC MSD Verbindung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 MSD GC Ofen ii Heizungs manschette Isolierung S ule 59 3 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Vor dem Einschalten des MSD er Stellen Sie sicher dass Sie vor dem Einschalten oder vor der Bedienung des MSD folgende Schritte durchgef hrt haben e Das Entl ftungsventil muss geschlossen sein der Drehknopf ist im Uhrzei gersinn bis zum Anschlag zugedreht e Alle anderen Luftabdichtungen und sonstigen Dichtungen m ssen ange bracht und vollst ndig dicht sein Die Schraube f r die vordere Seitenab deckung sollte nicht angezogen sein sof
48. Ja DIP f hig Fremdhersteller Ja Ja Ja Ja Gesamter Gasfluss in den MSD S ulenfluss plus Reagensgasfluss sofern zutreffend t Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten t Direkteinf hrungssonde 14 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung Beschreibung der CI MSD Hardware Abb 1 bietet einen berblick ber ein typisches GC MSD System 5975 ALS 7890A GC CI Gasflussmodul Lokales Bedienfeld MSD der Serie 5975 MSD Netzschalter GC Netzschalter Abb 1 GC MSD System der Serie 5975 Mit der CI Hardware kann der MSD der Serie 5975 qualitativ hochwertige klassische CI Spektren erzeugen die molekulare Addukt Ione enthalten Es k nnen verschiedene Reagensgase verwendet werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 1 1 16 Einf hrung In diesem Handbuch bezieht sich die Bezeichnung CI MSD auf den G3174A MSD und auf erweiterte G3172A MSDs Au erdem bezieht sich das Handbuch auch sofern nichts anderes angegeben auf die Flussmodule f r diese Ger te Mit dem CI System der Serie 5975 wird dem MSD der Serie 5975 Folgendes hinzugef gt EI CI GC MSD Verbindung e CI Ionenquellen und Verbindungsspitzendichtung e Steuerungsmodul f r den Reagensgasfluss Bipolare HED Stromversorgung f r den PCI und NCI Betrieb Ein Methan Isobutangasreiniger ist vorhanden und wird ben tigt Dieser ent fernt Sauerstoff Wasser
49. Jod Das Vorhandensein von Sauerstoff Wasser oder nahezu irgendeiner Ver unreinigung kollidiert mit der Elektronenanlagerungsreaktion Verun reinigungen f hren dazu dass das negative Ion durch die langsamere Ionenmolek lreaktion gebildet wird Dies f hrt generell zu einer geringeren Empfindlichkeit Alle potenziellen Verunreinigungsquellen besonders Sauer stoff Luft und Wasserquellen m ssen minimiert werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 157 A 158 Theorie der chemischen lonisation Dissoziative Elektronenanlagerung Die dissoziative Elektronenanlagerung wird auch als dissoziative Reso nanzanlagerung bezeichnet Der Prozess ist mit der Elektronenanlagerung ver gleichbar Der Unterschied ist dass w hrend der Reaktion das Probenmolek l fragmentiert oder getrennt wird Das Ergebnis ist normalerweise ein Anion und ein neutrales Radikal Die dissoziative Elektronenanlagerung wird durch die folgende Reaktionsgleichung abgebildet MX thermisch gt M X Diese Reaktion f hrt nicht zur gleichen Empfindlichkeit wie die Elektronen anlagerung und die erzeugten Massenspektren weisen normalerweise eine niedrigere Intensit t des Molekular Ions auf Wie bei der Elektronenerfassung sind die Produkte der dissoziativen Elektro nenerfassung nicht immer stabil Gelegentlich tritt die Umkehrreaktion auf Diese Umkehrreaktion wird auch als eine assoziative Abtrennungsreaktion bezeichnet Die Gleichung f r die Umkehrreak
50. Massenspektrometers Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Ein Massenspektrometer kann bewusst ausge schaltet werden Er kann aber auch versehentlich durch einen internen oder externen Fehler ausge schaltet werden Beim Ausschalten des Massen spektrometers wird der Tr gergasfluss nicht abgestellt Infolgedessen ist eine allm hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektro meter m glich Einige Massenspektrometer sind mit automatischen Abstellventilen f r die Diffusionspumpe ausgestat tet Bei diesen Ger ten k nnen die Abstellventile bewusst durch den Benutzer geschlossen werden es k nnen aber auch verschiedene Fehler auftre ten die das Schlie en der Ventile verursachen Beim Schlie en der Abstellventile wird der Tr ger gasfluss nicht abgestellt Infolgedessen ist eine all m hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer m glich Einige Massenspektrometer sind mit manuellen Abstellventilen f r die Diffusionspumpe ausgestattet Bei diesen Ger ten kann der Benutzer die Abstell ventile schlie en Durch das Schlie en der Abstell ventile wird der Tr gergasfluss nicht abgestellt Infolgedessen ist eine allm hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer m glich 21 1 Einf hrung Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung Fortsetzung Mechanismus Ergebnisse Ausschalten des GC Stromausfall Ein GC kann absichtlich ausgeschaltet werden Er kann aber auch versehentli
51. Netzkabel am Ger t eingesteckt wird und dem Netzschalter Wenn der Netzschalter eingeschaltet ist liegen an folgenden Bereichen poten ziell gef hrliche Spannungen an Elektronische Leiterplatinen Ringtransformator e Dr hte und Kabel zwischen den Platinen e Dr hte und Kabel zwischen diesen Platinen und den Anschl ssen auf der R ckseite des MSD e Einige Anschl sse auf der R ckseite z B die Netzsteckdose f r die Vor pumpe Normalerweise sind all diese Teile durch Schutzh llen abgeschirmt Wenn die Schutzh llen nicht entfernt sind ist ein versehentliches Ber hren von Stellen an welchen gef hrliche Spannungen anliegen nur schwer m glich WARNUNG F hren Sie keine Wartungsarbeiten durch wenn der MSD eingeschaltet oder sein Netzkabel angeschlossen ist sofern Sie hierzu anhand der Vorg nge in diesem Kapitel nicht ausdr cklich aufgefordert werden Einige Vorg nge in diesem Kapitel erfordern den Zugang zum Innenbereich des MSD w hrend der Netzschalter eingeschaltet ist Entfernen Sie bei diesen Vorg ngen keine Schutzabdeckungen an der Elektronik Halten Sie sich streng an die Anweisungen um das Risiko eines Stromschlages zu verringern Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 129 5 Allgemeine Wartung Gef hrliche Temperaturen Viele Bauteile im MSD arbeiten mit Temperaturen die so hoch sind dass sich Per sonen ernsthaft verbrennen k nnen Zu diesen Teilen geh ren unter anderem e GC MSD Verb
52. PECMS bezeichnet bietet die hohe Empfindlichkeit f r die die NCI bekannt ist Bei bestimmten Proben kann die Elektronenanlagerung unter optimalen Bedingungen eine Empfindlichkeit erm glichen die um das 10 bis 1 000 fache ber der der positiven Ionisation liegt Beachten Sie dass alle Reaktionen in Verbindung mit der positiven CI auch im NCI Modus auftreten normalerweise mit Verunreinigungen Die gebildeten positiven Ionen verlassen nicht die Ionenquelle da die umgekehrten Linsen spannungen anliegen und da deren Pr senz die Elektronenanlagerungsreak tion d mpfen kann Die Elektronenanlagerungsreaktion wird wie folgt beschrieben MX e thermisch gt MX wobei MX das Probenmolek l ist und das Elektron ein thermisches langsa mes Elektron ist das durch die Interaktion zwischen den Elektronen mit hoher Energie und dem Reagensgas erzeugt wird In einigen F llen ist das MX radikale Anion nicht stabil In solchen F llen kann die Umkehrreaktion auftreten MX gt MX e Die Umkehrreaktion wird gelegentlich auch als automatische Abtrennung bezeichnet Diese Umkehrreaktion tritt generell sehr schnell auf Somit steht nur wenig Zeit zur Verf gung um das instabile Anion ber Kollisionen oder anderen Reaktionen zu stabilisieren Die Elektronenerfassung ist am besten f r Molek le geeignet die Heteroatome besitzen Beispiel Stickstoff Sauerstoff Phosphor Schwefel Silikon und besonders die Halogene Fluor Chlor Brom und
53. SD Elektronensto EI 10 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Verwendete Abk rzungen Die in Verbindung mit den Erl uterungen zu diesem Produkt verwendeten Abk rzungen sind in Tabelle 2 aufgef hrt Aus Gr nden der bersichtlichkeit wurden diese dort zusammengefasst Tabelle 2 Abk rzungen Abk rzung Definition AC ALS BFB cl DC DFTPP DIP DP El EM EMV EPC eV GC HED LAN LCP LTM m z Alternating Current Wechselstrom Automatic Liquid Sampler Automatischer Fl ssigprobengeber Bromofluorobenzol Kalibrant Chemische lonisation Direct Current Gleichstrom Dekafluorotriphenylphosphin Kalibrant Direct Insertion Probe Direkteinf hrungssonde Diffusionspumpe Elektronensto ionisation Electron Multiplier Elektronenvervielfacher Detektor Electron Multiplier Voltage Elektronenvervielfacherspannung Electronic Pneumatic Control elektronische Pneumatiksteuerung Elektronenvolt Gaschromatograph High Energy Dynode energiereiche Dynode bezieht sich auf den Detektor und seine Stromversorgung Innendurchmesser Local Area Network lokales Netzwerk Local Control Panel lokales Bedienfeld am MSD Low Thermal Mass geringe thermische Masse Mass to Charge Ratio Masse Ladungsverh ltnis Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 11 1 12 Einf hrung Tabelle 2 Abk rzungen Fortsetzung Abk rzung Definition MFC Massenfluss Controller MSD Massens
54. Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 76 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden VORSICHT Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass der MSD zuerst korrekt im EI Modus arbeitet Siehe Seite 76 2 Laden Sie die Tune Datei PCICHA U oder eine vorhandene Tune Datei f r das verwendete Reagensgas Bei Verwendung einer vorhandenen Tune Datei m ssen Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben m chten 3 bernehmen Sie die Voreinstellungen 4 F hren Sie die Methankonfiguration durch Siehe Seite 109 5 Klicken Sie im Men Tune auf CI Autotune Vermeiden Sie unn tiges Tuning hierdurch wird das PFDTD Hintergrundrauschen minimiert und eine Verunreinigung der lonenquelle wird verhindert 118 Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Abb 30 Wenn durch das Tunen die Elektronenvervielfacherspannung EMVolt auf 2600 V oder h her einge stellt wird k nnen Sie jedoch ggf die Daten nicht erfolgreich erfassen wenn in Ihrer Methode EMVolt auf 400 oder h her eingestellt ist Der Autotune Bericht enth lt Informationen zu Luft und Wasser im System Das Verh ltnis 19 29 zeigt die Intensit t von Wasser Das Verh ltnis 32 29 zeigt die Inte
55. Vorvakuum zu erzeugen Stellen Sie sicher dass die Geschwindigkeit der Turbopumpe ber 50 liegt oder dass der Vordruck bei ca 1 Torr liegt 11 Schalten Sie den MSD aus 12 Schlie en Sie die Analysatorabdeckung 13 Ziehen Sie die Netzwerkkabel Fernsteuerungskabel und Netzkabel ab Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 93 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Vordere R ndelschraube AN Hintere R ndelschraube Abb 25 R ndelschrauben der Seitenabdeckung Der MSD kann jetzt transportiert oder aufbewahrt werden Die Vorpumpe kann nicht abgezogen werden sie muss mit dem MSD transportiert werden Stellen Sie sicher dass der MSD in aufrechter Position bleibt und niemals seit lich nach vorne oder hinten gekippt wird VORSICHT Der MSD muss immer in aufrechter Position bleiben Wenn Sie den MSD an einen anderen Ort verschicken m ssen wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies Von diesem erhalten Sie Hinweise zu Verpackung und Versand 94 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC VORSICHT Auf Wunsch k nnen Sie die Verbindungstemperatur direkt am GC einstellen F r den Agilent 7890A und 6890 stellen Sie die Temperatur unter Aux 2 ein F r den 6850 verwenden Sie den optionalen Handheld Controller um die Thermal Aux Temperatur einzustellen Weitere Informati onen hier
56. artung Wartung Wartung Bedarf Tunen des MSD X Pr fen des lstands der Vorpumpe X Pr fen des der Kalibrierungsfl schchen x Ersetzen des Vorpumpen ls x Ersetzen des Diffusionspumpen ls x Pr fen der trockenen Vorpumpe Reinigen der lonenquelle Pr fen der Tr gergasventile am GC und am MSD Ersetzen der Verschlei teile x XxX XxX X X Schmieren der O Ringe an der Seitenplatte oder dem Entl ftungsventil Ersetzen der Cl Reagensgasversorgung x Ersetzen der GC Gasversorgungen X Alle 3 Monate bei CI MSDs mit Ammoniak als Reagensgas t Andere Vakuumdichtungen als der O Ring der Seitenplatte und der O Ring des Entl ftungsventils m ssen nicht geschmiert werden Das Schmieren anderer Dichtungen kann dort zu Fehlfunktionen f hren 128 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Werkzeuge Ersatzteile und Materialien Einige der ben tigten Werkzeuge Ersatzteile und Materialien sind im Liefer umfang des GC des MSD oder im MSD Toolkit enthalten Anderes Material muss separat erworben werden Jeder Wartungsvorgang enth lt eine Liste der f r diesen Vorgang erforderlichen Materialien Vorsichtsma nahmen f r Bereiche mit hohen Spannungen Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist liegen selbst bei einem ausgeschalteten Ger t potenziell gef hrliche Spannungen 120 VAC oder 200 240 VAC an folgenden Teilen Bereichen an e Die Verkabelung und Sicherungen zwischen der Stelle an der das
57. bdeckung Stellen Sie sicher dass auf dem O Ring eine extrem d nne Schicht von Apiezon L Fett f r ein hohes Vakuum aufgetragen ist Wenn der O Ring ext rem trocken ist dichtet dieser ggf nicht korrekt Wenn der O Ring gl nzt wurde zu viel Fett aufgetragen Anweisungen zum Schmieren finden Sie im 5975 Series MSD Maintenance and Troubleshooting Manual Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 89 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI 3 Schlie en Sie die Seitenabdeckung 4 Schlie en Sie das Steuerungskabel der seitlichen Karte und das Netzkabel an der seitlichen Karte wieder an 5 Stellen Sie sicher dass das Entl ftungsventil geschlossen ist 6 Pumpen Sie den MSD ab Seite 91 7 Wenn Sie im CI Modus arbeiten oder wenn Wasserstoff oder andere ent flammbare oder giftige Substanzen als Tr gergas verwendet werden ziehen Sie die vordere R ndelschraube der Seitenabdeckung vorsichtig handfest an WARNUNG Die vordere R ndelschraube muss beim Cl Betrieb oder wenn Wasserstoff oder andere gef hrliche Gase als GC Tr gergas verwendet werden angezogen werden Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann diese ein ffnen der Seitenab deckung verhindern VORSICHT Ziehen Sie die R ndelschraube nicht zu fest an dies kann zu Luftlecks f hren oder ein ordnungsgem es Abpumpen verhindern Ziehen Sie die R ndelschraube nicht mit einem Schraubendreher an 8 Nachdem der MSD abgepumpt wurde schlie en Sie die A
58. ber das Datensystem gesteuert Der MSD besitzt unabh ngige Heizungen und Temperaturf hler f r die Ionenquelle und den Quadrupolmassenfilter Sie k nnen die Sollwerte anpassen und diese Tempe raturen am Datensystem oder im lokalen Bedienfeld anzeigen Normalerweise wird die Heizung der GC MSD Verbindung ber die mit Ther mal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Bei GCs der Serie 6850 wird die Heizung mit der zus tzlichen Heizzone verbunden Bei GCs der Serie 7820 wird die Heizung entweder mit der hinteren Einlassheiz zone f r Einzeleinlassmodelle oder mit der manuellen Ventilheizzone f r Dop peleinlassmodelle verbunden Die Temperatur der GC MSD Verbindung kann am Datensystem oder am GC eingestellt und berwacht werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 61 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Steuern des S ulenflusses 62 Der Tr gergasfluss wird ber den Vordruck im GC gesteuert Bei einem bestimmten Vordruck verringert sich der S ulenfluss wenn sich die GC Ofen temperatur erh ht Mit der elektronischen Pneumatiksteuerung Electronic Pneumatic Control EPC und wenn der S ulenmodus auf Constant Flow einge stellt ist wird unabh ngig von der Temperatur der gleiche S ulenfluss beibe halten Der MSD kann verwendet werden um den tats chlichen S ulenfluss zu mes sen Sie injizieren eine kleine Menge Luft oder anderer nicht zur ckbehalte ner Chemikalien und messen die Zeit bis
59. besch digt wer den 92 8 Warten Sie nach Anzeige der Meldung Okay to run zwei Stunden bis der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht hat Daten die vor dem Erreichen des thermischen Gleichgewichts im MSD erfasst werden sind m glicher weise nicht reproduzierbar Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 Transportieren und Aufbewahren des MSD VORSICHT Ben tigte Materialien e Ferrule leer 5181 3308 e Verbindungss ulenmutter 05988 20066 e Gabelschl ssel 1 4 Zoll x 5 16 Zoll 8710 0510 Vorgehensweise Entl ften Sie den MSD Seite 82 2 Entfernen Sie die S ule und installieren Sie eine leere Ferrule und Verbin dungsmutter 3 Schlie en Sie das Entl ftungsventil Ziehen Sie den MSD vom GC weg siehe 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual Ziehen Sie das Heizungskabel f r die GC MSD Verbindung vom GC ab Installieren Sie die Verbindungsmutter mit der leeren Ferrule ffnen Sie die Analysatorabdeckung Seite 80 Ziehen Sie die R ndelschrauben an der Seitenabdeckung handfest an Abb 25 Fa o N 0 Ziehen Sie die R ndelschrauben an der Seitenabdeckung nicht zu fest an Durch ein berm iges Anziehen k nnen die Gewinde in der Analysatorkammer berzogen wer den Dadurch verzieht sich au erdem die Seitenabdeckung wodurch Lecks entstehen 9 Schlie en Sie das MSD Netzkabel an 10 Schalten Sie den MSD ein um ein
60. ch durch einen internen oder externen Fehler ausgeschaltet werden Ver schiedene GCs reagieren unterschiedlich Wenn ein mit elektronischer Druckprogrammierung ausge statteter 6890 GC ausgeschaltet wird stoppt die Druckprogrammierung den Tr gergasfluss Wird der Tr gerfluss nicht ber eine Druckprogrammierung gesteuert steigt der Fluss bis zu seinem maximalen Wert an Dieser Fluss kann das Pumpvolumen eini ger Massenspektrometer bersteigen sodass sich Wasserstoff im Massenspektrometer ansammeln kann Wenn das Massenspektrometer gleichzeitig ausgeschaltet wird kann es zu einer sehr schnellen Ansammlung kommen Bei Stromausfall werden sowohl der GC als auch das Massenspektrometer ausgeschaltet Das Tr gergas wird jedoch nicht unbedingt abgestellt Wie bereits beschrieben kann in einigen GCs ein Strom ausfall dazu f hren dass der Tr gergasfluss auf den maximalen Wert ansteigt Infolgedessen ist eine Ansammlung von Wasserstoff im Massen spektrometer m glich Wenn sich Wasserstoff in einem Massenspektrometer angesammelt hat ist bei des sen Beseitigung u erste Vorsicht geboten Das unsachgem e Starten eines mit Wasserstoff gef llten Massenspektrometers kann eine Explosion verursachen Nach einem Stromausfall beginnt das Massenspektrometer nach dem Starten m g licherweise von selbst mit dem Abpumpen Dies bedeutet jedoch nicht dass der gesamte Wasserstoff aus dem System entfernt wurde oder dass die Explosions
61. ch f r den EI Betrieb in CI MSDs verwendet Die Verbindung sollte in einem Bereich zwischen 250 und 350 C betrieben werden Aufgrund dieser Einschr nkung sollte die Verbindungstemperatur etwas h her als die maximale GC Ofentemperatur jedoch niemals h her als die maximale S ulentemperatur liegen Siehe auch VORSICHT Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung berschreiten Sie niemals die maximale S ulentemperatur weder in der GC MSD Ver bindung noch am GC Ofen oder dem Einlass Die GC MSD Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen Falls Sie diese ber hren wenn diese erw rmt ist werden Sie sich verbrennen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 99 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Gefederte Dichtung MSD GC Ofen Zuf hrung von Reagensgas S ulenende ragt 1 bis 2 mm in die lonisationskammer Abb 26 Die CI GC MSD Verbindung 100 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Betrieb des CI MSD Der Betrieb des MSD im CI Modus ist etwas komplizierter als der Betrieb im EI Modus Nach dem Tuning m ssen ggf Gasfluss Quellentemperatur Tabelle 15 und Elektronenenergie f r Ihre spezifischen Analyseanforderun gen optimiert werden
62. ches Symptom f r eine Wasserverunreinigung In ausreichend hohen Konzentrationen besonders in Kombination mit dem Kalibrant f hrt eine Wasserverunreinigung zu einer extrem verunreinigten Ionenquelle Eine Wasserverunreinigung tritt meistens unmittelbar nach dem Anschlie en einer neuen Reagensgasleitung oder eines Reagensgaszylinders auf Diese Verunrei nigung nimmt meistens ab wenn das Reagensgas einige Stunden flie en kann und dabei das System sp lt Referenzmaterial f r die chemische lonisation A G Harrison Chemical Ionization Mass Spectrometry 2 Auflage CRC Press INC Boca Raton FL 1992 ISBN 0 8493 4254 6 W B Knighton L J Sears E P Grimsrud High Pressure Electron Capture Mass Spectrometry Mass Spectrometry Reviews 1996 14 327 343 E A Stemmler R A Hites Electron Capture Negative Ion Mass Spectra of Environmental Contaminants and Related Compounds VCH Publishers New York NY 1988 ISBN 0 89573 708 6 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 147 A Theorie der chemischen lonisation Theorie zur positiven CI 148 Die positive CI PCD tritt mit den gleichen Analysatorspannungspolarit ten wie bei der El auf Bei der PCI wird das Reagensgas durch eine Kollision mit den emittierten Elektronen ionisiert Die Reagensgas Ionen reagieren che misch mit den Probenmolek len als Protonenspender um Proben Ionen zu bilden Das Bilden von Ionen in der PCI erfolgt sanfter als bei der Elektro
63. cht angegebenen Parametern verwechselt werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Tabelle 16 Voreingestellte Grenzwerte f r die Tune Steuerung die nur von Cl Autotune verwendet werden Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak lonenpolarit t Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Intensit tsziel 1x10 1x10 1x10 1x10 Peakbreitenziel 0 6 0 6 0 6 0 6 Max Repeller 4 4 4 4 Max Emissionsstrom pA 240 50 50 50 Max Elektronenenergie eV 240 240 240 240 Hinweise zu Tabelle 16 Der Querstrich bedeutet nicht verf gbar In der PCI werden keine PFDTD Ione mit anderen Reagensgasen als Methan gebildet Somit steht CI Autotune f r diese Konfigurationen nicht zur Verf gung Ionenpolarit t Richten Sie die PCI immer zuerst mit Methan ein und wech seln Sie erst danach zu der gew nschten Ionenpolarit t und dem gew nsch ten Reagensgas Intensit tsziel Stellen Sie diesen Wert h her oder niedriger ein um die gew nschte Signalintensit t zu erzielen Eine h here Signalintensit t f hrt zu einer h heren Rauschintensit t Diese wird f r die Datenerfassung ange passt indem Sie die Elektronenvervielfacherspannung in der Methode ein stellen Peakbreitenziel H here Peakbreitenwerte f hren zu einer besseren Emp findlichkeit niedrigere Werte f hren zu einer besseren Aufl sung Max Emissionsstrom Der optimale maximale Emissionsstrom f
64. die Molekularsubstanz woraus das protonierte Molekular Ion MH entsteht Die relativen Protonenaffinit ten des Reagensgases und der Substanz steuern die Reaktion bei der Protonen bertragung Wenn die Substanz eine gr ere Protonenaffinit t als das Reagensgas hat kann die Protonen bertragung erfol gen Methan CH wird am h ufigsten als Reagensgas eingesetzt da seine Pro tonenaffinit t sehr gering ist Protonenaffinit ten k nnen gem der folgenden Reaktion definiert werden B H gt BH wobei die Protonenaffinit ten in kcal mole ausgedr ckt werden Die Proto nenaffinit t von Methan liegt bei 127 kcal mole In den Tabellen 23 und 24 werden die Protonenaffinit ten mehrerer m glicher Reagensgase und mehre rer kleinerer organischer Verbindungen mit verschiedenen Funktionsgruppen aufgelistet Das mit der Reaktion der Protonen bertragung erzeugte Massenspektrum ist von mehreren Kriterien abh ngig Wenn die Abweichung in den Protonenaffi nit ten gro ist wie bei Methan kann im protonierten Molekular Ion eine extrem bersch ssige Energie vorhanden sein Dies kann zu einer nachfolgen den Fragmentierung f hren Aus diesem Grund ist bei einigen Analysen Isobu tan mit einer Protonenaffinit t von 195 kcal mole dem Methan gegen ber vorzuziehen Ammoniak hat eine Protonenaffinit t von 207 kcal mole wodurch es die meisten Substanzen eher nicht protoniert Die Protonen ber tragung bei der chemischen lonisation wird
65. e CI GC MSD Verbindung Die CI GC MSD Verbindung Abb 26 ist eine Heizleitung in den MSD f r die Kapillars ule Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O Ringdichtung verschraubt und besitzt eine Schutzabdeckung die nicht ent fernt werden darf Ein Ende der Verbindung verl uft durch die Seite des GC und endet im Ofen Die ses Ende besitzt ein Gewinde um so eine Verbindung der S ule mit einer Mutter und einer Ferrule zu erm glichen Das andere Ende der Verbindung passt in die Ionenquelle Die letzten 1 bis 2 Millimeter der Kapillars ule erstrecken sich ber das Ende der F hrungsr hre und in die Ionisationskammer hinein Das Reagensgas wird in die Verbindung eingespeist Die Spitze der Verbin dungseinheit verl uft in die Ionisationskammer Eine gefederte Dichtung ver hindert dass Reagensgase an der Spitze austreten k nnen Das Reagensgas tritt am Verbindungsk rper ein und vermischt sich mit dem Tr gergas und der Probe in der Ionenquelle Die GC MSD Verbindung wird ber eine elektrische Patronenheizung beheizt Normalerweise wird die Heizung ber die mit Thermal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Bei GCs der Serie 6850 wird die Hei zung mit der zus tzlichen Heizzone verbunden Die Verbindungstemperatur kann an der MSD ChemsStation oder dem Gaschromatographen eingestellt wer den Ein F hler Thermopaar in der Verbindung berwacht die Temperatur Diese Verbindung wird au
66. e ab wenn Sie den GC oder MSD ausschalten e Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie den MSD entl ften heizen Sie die Kapillars ule nicht ohne Tr gergasfluss Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 23 1 24 Einf hrung e Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie die Abstellventile des MSDs schlie en heizen Sie die Kapillars ule nicht ohne Tr gergasfluss Stellen Sie bei einem Stromausfall die Wasserstoffzufuhr an der Quelle ab Vorgehensweise nach einem Stromausfall bei unbeaufsichtigtem GC MSD auch nach einem bereits erfolgten Neustart des Systems O 0O A Q N a 7 Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr unverz glich an der Quelle ab Schalten Sie den GC aus Schalten Sie den MSD aus und lassen Sie ihn eine Stunde lang abk hlen Entfernen Sie alle m glichen Z ndquellen aus dem Raum ffnen Sie die Vakuumkammer des MSD Warten Sie mindestens 10 Minuten damit der gesamte Wasserstoff ent weichen kann Starten Sie den GC und den MSD wie immer Wenn Sie Wasserstoffgas verwenden berpr fen Sie das System auf undichte Stellen um einer m glichen Feuer und Explosionsgefahr vorzubeugen Beach ten Sie dabei die lokalen Umweltschutz Gesundheits und Sicherheitsrichtli nien Pr fungen auf undichte Stellen sollten Sie immer durchf hren wenn Sie einen Tank gewechselt oder die Gasleitungen gewartet haben Stellen Sie sicher dass die Auslassleitun
67. edoch nicht mit den elektronischen Komponenten herausstehenden Dr hten bzw Leitungen oder Stiften an Anschl ssen Achten Sie auf zus tzliche Vorsichtsma nahmen wie z B eine Erdungsmatte wenn Sie an Bauteilen oder Baugruppen Arbeiten vornehmen m ssen die aus dem MSD entfernt wurden Dies betrifft auch den Analysator Eine Erdungsmanschette muss zur optimalen Wirkung angenehm sitzen nicht zu fest Eine lose anliegende Manschette bietet nur einen geringen oder gar keinen Schutz Die antistatischen Vorsichtsma nahmen bieten keinen 100 igen Schutz Ber hren Sie elektronische Leiterplatinen nur dann wenn dies unbedingt notwendig ist und dann auch nur an den Kanten Ber hren Sie keine Bauteile herausstehenden Dr hte oder Stifte an Anschl ssen und Kabeln 132 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Warten des Vakuumsystems Regelm ige Wartung Wie bereits zuvor in Tabelle 21 aufgelistet m ssen einige Wartungsaufgaben f r das Vakuumsystem regelm ig durchgef hrt werden Hierzu geh ren Pr fen der Fl ssigkeit der Vorpumpe w chentlich Pr fen der Kalibrierungsfl schchen halbj hrlich e Sp len der Vorpumpe mit Luft t glich bei MSDs die Ammoniak als Rea gensgas verwenden e Wechseln des ls der Vorpumpe halbj hrlich viertelj hrlich bei CI MSDs die Ammoniak als Reagensgas verwenden e Anziehen der Schrauben am lbeh lter der Vorpumpe erster lwechsel nach der Instal
68. eitsinformationen zu Wasserstoff 2 Installieren von GC S ulen In Kapitel 2 wird erl utert wie eine Kapillars ule f r die Verwendung mit dem MSD vorbereitet diese im GC Ofen instal liert und mit dem MSD ber die GC MSD Verbindung verbunden wird 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Kapitel 3 beschreibt die grundlegenden Aufgaben wie z B Ein stellen von Temperaturen berwachen von Dr cken Tuning Entl ften und Abpumpen Viele der in diesem Kapitel enthalte nen Informationen beziehen sich auf den CI Betrieb 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI In Kapitel 4 werden zus tzliche Aufgaben erl utert die f r den Betrieb im CI Modus erforderlich sind 5 Allgemeine Wartung Kapitel 5 beschreibt die Wartungsprozeduren die sich sowohl auf EI als auch CI Ger te beziehen 6 Ci Wartung Kapitel 6 befasst sich mit den Wartungsprozeduren die nur auf CI MSDs zutreffen A Theorie der chemischen lonisation Anhang A vermittelt einen berblick ber die theoretischen Grundlagen der chemischen lonisation Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 3 Online Informationen f r den Benutzer Die Dokumentation f r Ihre Agilent Ger te ist nun jederzeit in einem Dokument verf gbar Die zum Lieferumfang des Ger ts geh rende DVD Instrument Utilities bietet eine umfassende Sammlung aus Online Hilfe Videos und B chern f r folgende Ger te von Agilent 7890A GC 7820A GC 6890N GC 6850 GC
69. ekund ren Reaktionsprozessen die ein Gleichgewicht herstellen Sie reagieren auch auf verschiedene Weise mit Molek len der Probe um Proben Ionen zu bilden Bei der Bildung von Ionen mit der CI wird wesentlich weniger Energie aufgewen det und dies erfolgt wesentlich sanfter als bei der Elektronenionisation Da die CI zu einer viel geringeren Fragmentierung f hrt zeigen die CI Spektren normalerweise eine hohe Intensit t des Molekular Ions Aus diesem Grund wird die CI h ufig verwendet um das molekulare Gewicht von Probenverbin dungen zu bestimmen Methan ist das g ngigste CI Reagensgas Es f hrt zu bestimmten charakteristi schen Ionisationsmustern Andere Reagensgase erzeugen andere Muster und k nnen bei einigen Proben zu einer besseren Empfindlichkeit f hren G ngige alternative Reagensgase sind Isobutan und Ammoniak Kohlendioxid wird h ufig bei der negativen CI verwendet Weniger g ngige Reagensgase sind Koh lendioxid Wasserstoff Freon Trimethylsilan Stickstoffmonoxid und Methyla min Bei jedem Reagensgas treten andere Ionisationsreaktionen auf Ammoniak ist giftig und korrosiv Der Einsatz von Ammoniak erfordert spezielle Wartungsarbeiten und Sicherheitsma nahmen 146 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Eine Wasserverunreinigung in Reagensgasen verringert die CI Empfindlich keit ganz erheblich Ein gro er Peak bei m z 19 H30 in der positiven CI ist ein diagnostis
70. elektiver Detektor NCI Negative CI OFN Oktafluoronaphthalen Kalibrant PCI Positive CI PFDTD Perfluor 5 8 Dimethyl 3 6 9 Trioxydodekan Kalibrant PFHT 2 4 6 Tris Perfluorheptyl 1 3 5 Triazin Kalibrant PFTBA Perfluortributylamin Kalibrant Quad Quadrupolmassenfilter RF Radio Frequency Hochfrequenz RFPA Radio Frequency Power Amplifier Hochfrequenzleistungsverst rker Torr Druckeinheit 1 mm Hg Turbo Turbomolekular pumpe Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Der MSD der Serie 5975 Der MSD der Serie 5975 ist ein eigenst ndiger Kapillar GC Detektor f r den Einsatz in Verbindung mit einem Agilent Gaschromatographen Tabelle 3 Merkmale des MSD Lokales Bedienfeld Local Control Panel LCP f r die lokale berwachung und Bedienung des MSD e Eine von drei unterschiedlichen Hochvakuumpumpen e Drehfl gel Vorpumpe e ber den MSD unabh ngig beheizte Ionenquelle f r die Elektronenionisa tion e ber den MSD unabh ngig beheizter hyperbolischer Quadrupolmassen filter Elektronenvervielfacher Detektor mit energiereicher Dynode High Energy Dynode HED e ber den GC unabh ngig beheizte GC MSD Verbindung e Modi f r die chemische lonisation EI PCI NCI verf gbar Physische Beschreibung Der MSD der Serie 5975 besitzt ein rechteckiges Geh use mit einer H he von ca 42 cm einer Breite von 26 cm und einer Tiefe von 65 cm Das Gewicht betr gt 25 kg f r die Zentraleinheit der Diffus
71. en 98 Die CI GC MSD Verbindung 99 Betrieb des CI MSD 101 Umschalten von der El Quelle auf die CI Quelle 102 Abpumpen des CI MSD 103 Einrichten der Software f r den Cl Betrieb 104 Bedienen des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 106 Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan 109 Verwenden anderer Reagensgase 111 Umschalten von der CI Quelle auf die El Quelle 115 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Cl Autotune 116 Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan 118 Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas 120 berpr fen der PCI Leistung 122 berpr fen der NCI Leistung 123 berwachen des Hochvakuumdrucks 124 5 Allgemeine Wartung Vor dem Start 128 Warten des Vakuumsystems 133 6 Ci Wartung Allgemeine Informationen 140 Einrichten des MSD f r den Cl Betrieb 141 A Theorie der chemischen lonisation Chemische lonisation berblick 146 Theorie zur positiven CI 148 Theorie zur negativen CI 155 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 1 Einf hrung MSD Version 5975 10 Verwendete Abk rzungen 11 Der MSD der Serie 5975 13 Beschreibung der CI MSD Hardware 15 Wichtige Sicherheitshinweise 17 An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gef hrliche Spannungen an 17 Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr f r die Elektronik des MSD 17 Viele Bauteile werden gef hrlich warm 18 Die lpfanne unter der standardm igen V
72. en Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geer dete antistatische Erdungsmanschette und beachten Sie die antistatischen Vorsichts ma nahmen siehe Seite 131 bevor Sie die Analysatorkammer ffnen VORSICHT Vorgehensweise Entl ften Sie den MSD Seite 82 2 Ziehen Sie das Steuerungskabel der seitlichen Karte und das Netzkabel von der seitlichen Karte ab 3 L sen Sie die R ndelschrauben der Seitenabdeckung Abb 21 wenn diese angezogen sind Die hintere R ndelschraube der Seitenabdeckung sollte w hrend der nor malen Verwendung nicht angezogen sein Sie dient nur als Transportsiche rung Die vordere R ndelschraube der Seitenabdeckung sollte nur f r den CI Betrieb angezogen sein oder wenn Wasserstoff oder andere entflamm bare oder giftige Substanzen als Tr gergas verwendet werden Wenn Sie im n chsten Schritt einen Widerstand sp ren unterbrechen Sie den Vor gang Wenden Sie keine Kraft an um die Seitenabdeckung zu ffnen Stellen Sie sicher dass der MSD entl ftet ist Stellen Sie sicher dass die hintere und vordere Schraube der Seitenabdeckung vollst ndig gel st sind 84 4 Klappen Sie die Seitenabdeckung vorsichtig auf Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 WARNUNG Der Analysator die GC MSD Verbindung und andere Bauteile in der Analysator kammer arbeiten bei extre
73. en glei chen Fluss ein der auch das letzte Mal f r dieses Gas verwendet wurde Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Das Flusssteuerungsmodul Das Steuerungsmodul f r den CI Reagensgasfluss Abb 28 und Tabelle 17 reguliert den Fluss des Reagensgases in die CI GC MSD Verbindung Das Flussmodul besteht aus Massenfluss Controller MFC Gasauswahlventilen CI Kalibrierventil Abstellventil Steuerelektronik und Leitung Auf der R ckseite befinden sich Swagelok Einlassarmaturen f r Methan CH4 und f r ein anderes Reagensgas OTHER Die Software bezeichnet diese als Gas A bzw Gas B Wenn Sie kein zweites Reagensgas verwenden bringen Sie auf der Armatur mit der Bezeichnung OTHER eine Abdeckkappe an um eine verse hentliche Luftzufuhr zum Analysator zu verhindern Legen Sie die Reagens gase mit 25 bis 30 psi 170 bis 205 kPa an Das Abstellventil verhindert ein Verunreinigen des Flusssteuerungsmoduls durch Atmosph re w hrend der MSD entl ftet wird oder durch PFTBA w h rend des EI Betriebs Die MSD berwachung zeigt On mit dem Wert 1 und Off mit dem Wert 0 an siehe Tabelle 17 Versor gung f r Gas A Methan Abstell ventil Auswahlventil Massen fluss Controller GasB Auswahlventil GC MSD Verbindung Kalibrier ventil Versorgung f r Gas B anderes Begrenzer Kalibrierungs fl schche
74. ende der GC S ule Das abgeschr gte Ende der Ferrule muss zur Mutter hin zeigen 3 Schieben Sie die S ule in die GC MSD Verbindung bis die S ule in die Ana lysatorkammer um mindestens 5 cm hineinragt 4 Passen Sie die L nge der S ule von der Klammer an der 3 Uhr Position bis zur R ckseite der Verbindungss ulenmutter auf 22 bis 28 cm an Siehe Abb 10 5 Ziehen Sie die Verbindungsmutter handfest an 6 Schlie en Sie die Ofent r vorsichtig und achten Sie dabei darauf dass die S ule keine scharfen Biegungen bildet oder die Ofenw nde bzw den Ofen boden ber hrt Wiederholen Sie diese Vorgehensweise ggf mehrere Male Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 45 2 Installieren von GC S ulen 22 28 cm von der Klammer an der 3 Uhr Position bis zu Mutter an der GC MSD Verbindung Abb 10 Ofent r ge ffnet und geschlossen 7 L sen Sie die Verbindungsmutter und dr cken Sie die S ule um weitere 3 bis 5 cm in die Analysatorkammer 8 Erzeugen Sie an der S ule einen sauberen Schnitt sodass nur 3 bis 5 cm in die Analysatorkammer hineinragen 9 Reinigen Sie die Au enseite des freien Endes der S ule mit einem fussel freien mit Methanol angefeuchteten Tuch 10 Passen Sie die S ule so an dass diese 1 bis 2 mm in die Analysatorkammer ber das Ende der GC MSD Verbindung hinaus hineinragt und ziehen Sie die Mutter handfest an Siehe Abb 11 Stellen Sie sicher dass sich die Position der S ule beim erneuten An
75. enen Kommunikationsverbindun gen an Wenn Sie Menu und dann No Cancel w hlen kehren Sie zum Status modus zur ck Im Men Modus k nnen Sie verschiedene Aspekte des GC MSD abfragen und einige Aktionen starten wie das Ausf hren einer Methode oder Sequenz oder das Vorbereiten des Systems f r das Entl ften Rufen Sie eine bestimmte Men option wie folgt auf Dr cken Sie auf Menu bis das gew nschte Men erscheint Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 51 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Dr cken Sie auf Item bis der gew nschte Men eintrag erscheint Verwenden Sie eine oder mehrere der folgenden Tasten um auf Aufforderun gen zu reagieren oder Optionen auszuw hlen Verwenden Sie Up um den angezeigten Wert zu erh hen oder um beispielsweise e in einer Meldungsliste nach oben zu bl ttern Verwenden Sie Down um den angezeigten Wert zu verringern oder um beispiels weise in einer Meldungsliste nach unten zu bl ttern Verwenden Sie Yes Select um den aktuellen Wert zu akzeptieren Select No Verwenden Sie No Cancel um zum Statusmodus zur ckzukehren Cancel Nach Ihrer Auswahl oder nachdem Sie alle verf gbaren Men s durchlaufen haben kehrt die Anzeige automatisch zum Statusmodus zur ck Wenn Sie Menu und dann No Cancel w hlen erscheint immer der Status modus Wenn Sie No Cancel zweimal dr cken kehren Sie immer zum Statusmodus zur ck 52 Benutzerhandbuch MSD der Serie
76. enn eine Methode gela den wird werden die Sollwerte aus der mit dieser Methode verkn pften Tune Datei automatisch heruntergeladen Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters aus 2 W hlen Sie Temperatures im Men MoreParams aus Abb 15 E MS Zones Zone Actual Setpoint Limit MS Source 230 A 250 MS Quad 150 150 200 Apply Cancel Help Abb 15 Einstellen von Temperaturen 3 Geben Sie die gew nschten Quellen und Quad Massenfilter Temperatu ren in den Feldern f r die Sollwerte ein Siehe Tabelle 12 f r empfohlene Sollwerte GC MSD Verbindung Ionenquelle und Quadrupolheizzonen interagieren miteinander Die Analysatorheizungen k nnen ggf die Temperaturen nicht exakt steuern wenn der Sollwert f r eine Zone erheblich vom Sollwert einer angrenzenden Zone abweicht WARNUNG W hlen Sie keinen h heren Wert als 200 C f r den Quadrupol oder 350 C f r die Quelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 67 3 68 Betrieb im Elektronensto Modus EI 4 Zum Schlie en des Bildschirms klicken Sie auf Apply um die neuen Temperatursollwerte an den MSD zu senden OK um die derzeit geladene Tune Datei zu ndern aber nicht alles an den MSD zu bertragen w hlen Sie Apply Cancel um das Fenster zu verlassen ohne die derzeit geladene Tune Datei zu ndern oder Informationen an den MSD zu bertragen 5 We
77. er GC MSD Verbindung 5 Schieben Sie die S ule in die GC MSD Verbindung Abb 9 bis Sie diese ber die Analysatorkammer herausziehen k nnen 6 Brechen Sie 1 cm am Ende der S ule ab Seite 33 Achten Sie darauf dass keine S ulenfragmente in die Analysatorkammer fallen Diese k nnen die Hochvakuumpumpe besch digen 7 Reinigen Sie die Au enseite des freien Endes der S ule mit einem fussel freien mit Methanol angefeuchteten Tuch 8 Passen Sie die S ule so an dass sie 1 bis 2 mm ber das Ende der Verbin dung hinaussteht Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Verwenden Sie ggf die Taschenlampe und die Lupe um das Ende der S ule in der Analysatorkammer zu sehen Verwenden Sie nicht Ihre Finger um das S ulenende zu f hlen 9 Ziehen Sie die Mutter handfest an Stellen Sie sicher dass sich die Position der S ule beim Anziehen der Mutter nicht ver ndert Installieren Sie wie der die gefederte Spitzendichtung wenn Sie diese zuvor entfernt haben 10 Pr fen Sie am GC Ofen dass die S ule nicht die Ofenw nde ber hrt CH 11 Ziehen Sie die Mutter um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung fest Pr fen Sie die Dichtheit nach einem oder zwei Aufw rmzyklen 6850 GC 1 Wickeln Sie das Auslassende der GC S ule vorsichtig ab bis die Klammer an der 3 Uhr Position erreicht wird 2 Schieben Sie die Verbindungss ulenmutter Teilenummer 05988 20066 und die Ferrule Teilenummer 5062 3508 auf das Auslass
78. erialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 Vorgehensweise CH 1 Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellenradiator Abb 33 2 Bringen Sie die R ndelschrauben f r die Quelle an und ziehen Sie diese handfest an Ziehen Sie die R ndelschrauben nicht zu fest an 3 Schlie en Sie die Kabel der Quelle wie unter Schlie en der Analysator kammer beschrieben an Schlie en Sie die Analysatorkammer 136 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 4 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Seite 91 lonenquelle R ndelschrauben Quellenradiator Abb 33 Installieren der El Ionenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 137 5 Allgemeine Wartung 138 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 6 CI Wartung Allgemeine Informationen 140 Reinigen der lonenquelle 140 Ammoniak 140 Einrichten des MSD f r den Cl Betrieb 141 Richtlinien 141 Installieren der Cl Ionenquelle 142 Installieren der Cl Dichtung f r die Spitze der Verbindung 143 Dieses Kapitel erl utert die Wartungsma nahmen und Anforderungen die sich speziell auf MSDs der Serie 5975 beziehen die mit der Hardware f r die chemische lonisation ausgestattet sind i Agilent Technologies 139 6 CI Wartung Allgemeine Informationen Reinigen der lonenquelle Die Hauptauswirkung beim Betrieb des MSD im CI Modus ist
79. ern nicht gef hrliche Tr ger oder Reagensgase verwendet werden e Der MSD ist an einer geerdeten Steckdose angeschlossen e Die GC MSD Verbindung f hrt in den GC Ofen e Eine konditionierte Kapillars ule ist im GC Einlass und in der GC MSD Verbindung installiert e Der GC ist eingeschaltet jedoch sind die Heizzonen bei der GC MSD Verbin dung dem GC Einlass und dem Ofen ausgeschaltet Das Tr gergas mit einer Reinheit von mindestens 99 9995 wird ber die empfohlenen Filter in den GC eingespeist e Bei Verwendung von Wasserstoff als Tr gergas muss der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein und die R ndelschraube auf der vorderen Seitenab deckung muss leicht festgezogen sein e Die ffnung der Vorpumpe ist korrekt entl ftet Die Abluft aus der Vorpumpe enth lt L sungsmittel und die von Ihnen analysierten Chemikalien Wenn Sie die standardm ige Vorpumpe verwenden sind auch Spu ren von Pumpen l enthalten Wenn Sie giftige L sungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren entfernen Sie das lventil Standardpumpe und installie ren Sie einen Schlauch ID von 11 mm um so die Abluft der Vorpumpe nach Au en oder in eine Abzugshaube abzuf hren Stellen Sie sicher dass regionale Vorschrif ten eingehalten werden Der lfilter f r die standardm ige Pumpe h lt nur das l der Pumpe zur ck Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr ge
80. es MSD ber das lokale Bedienfeld 51 Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld 53 Men s im lokalen Bedienfeld 55 Die EI GC MSD Verbindung 58 Vor dem Einschalten des MSD 60 Abpumpen 61 Steuern der Temperaturen 61 Steuern des S ulenflusses 62 Entl ften des MSD 63 Anzeigen der MSD Analysatortemperatur und des Vakuumstatus 64 Einstellen von berwachungsfunktionen f r die MSD Temperatur und den Vakuumstatus 66 Einstellen der MSD Analysatortemperaturen 67 Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber die ChemStation 69 berwachen des Hochvakuumdrucks 71 Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses 73 Berechnen des S ulenflusses 74 Tunen des MSD 75 berpr fen der Systemleistung 76 Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5975 77 Abnehmen der MSD Geh useabdeckung 80 Entl ften des MSD 82 ffnen der Analysatorkammer 84 Schlie en der Analysatorkammer 87 Abpumpen des MSD 91 Transportieren und Aufbewahren des MSD 93 Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC 95 i Agilent Technologies 49 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI VORSICHT Durchf hren einiger grundlegender Betriebsabl ufe f r den MSD Die Software und die Firmware werden regelm ig aktualisiert Wenn die in diesen Vorgehensweisen beschriebenen Schritte nicht mit Ihrer MSD ChemStation Software bereinstimmen schlagen Sie f r weitere Informationen in den Handb chern und der Online Hilfe zur Software nach 50
81. es Methylester wobei sowohl der Hydridentzug aus der Kohlenwasserstoffkette als auch die Proto nen bertragung auf die Esterfunktion erfolgt Im Spektrum der PCI mit Methan f r Methylstearat wird beispielsweise der MH Peak bei m z 299 ber die Protonen bertragung erzeugt und der M 1 Peak bei m z 297 wird ber den Hydridentzug erzeugt Addition Bei vielen Substanzen sind die Reaktionen der chemischen lonisation mit Pro tonen bertragung und Hydridentzug aus der Sicht der Thermodynamik nicht g nstig In diesen F llen werden Reagensgas Ionen h ufig ausreichend reaktiv um durch Kondensation oder Assoziation Additionsreaktionen mit den Subs tanzmolek len kombiniert zu werden Die resultierenden Ionen werden als Addukt Ionen bezeichnet Addukt Ionen werden bei der chemischen lonisa tion mit Methan beobachtet indem M C gt H und M C3H Ionen vorhan den sind was zu M 29 und M 41 m z Massenpeaks f hrt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 153 A 154 Theorie der chemischen lonisation Additionsreaktionen sind besonders bei der CI mit Ammoniak wichtig Da NHz3 eine hohe Protonenaffinit t besitzt tritt bei einigen organischen Verbindungen eine Protonen bertragung mit Ammoniak als Reagensgas auf Bei der CI mit Ammoniak erfolgt eine Serie von Ionen Molek l Reaktionen die zur Bildung von NH4 NH4NH3 und NH4 NH3 f hren Speziell das Ammonium Ion NH steigert sich in ein intensives M NH Ion das bei M 18 m z
82. eschaltet ist e Die Verkabelung zwischen dem MSD Netzkabel und dem Netzteil das Netz teil selbst und die Verkabelung vom Netzteil zum Netzschalter Wenn der Netzschalter eingeschaltet ist liegen an folgenden Bereichen m gli che gef hrliche Spannungen an e Alle Elektronikplatinen im Ger t e Die internen Dr hte und Kabel die mit diesen Platinen verbunden sind e Die Dr hte f r eine Heizung Ofen Detektor Einlass oder Ventilgeh use Alle diese Teile sind durch Abdeckungen abgeschirmt Wenn die Abdeckungen vor handen sind ist eine versehentliche Ber hrung von Stellen an welchen gef hrliche Spannungen anliegen nur schwer m glich Sofern nichts anderes angegeben wird entfernen Sie niemals eine Abdeckung wenn Detektor Einlass oder Ofen einge schaltet sind Wenn die Isolierung des Netzkabels abgewetzt oder verschlissen ist muss das Kabel ersetzt werden Wenden Sie sich an Ihren Agilent Vertriebsbeauftragten Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr f r die Elektronik des MSD Die Leiterplatinen im MSD k nnen durch elektrostatische Entladungen besch digt werden Ber hren Sie die Platinen nur dann wenn dies absolut notwendig ist Wenn Sie diese anfassen m ssen tragen Sie eine Erdungs manschette und halten Sie antistatische Vorsichtsma nahmen ein Tragen Sie immer eine Erdungsmanschette wenn Sie die rechte Seitenabdeckung des MSD entfernen m ssen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 17 1 Einf
83. fnen Sie die Analysatorkammer Siehe Seite 84 Stellen Sie sicher dass Sie eine antistatische Erdungsmanschette tragen und weitere antistatische Vorsichtsma nahmen getroffen haben bevor Sie Bauteile des Analysators ber hren 3 Ziehen Sie die sieben Kabel von der Ionenquelle ab Verbiegen Sie die Kabel nicht unn tig Abb 32 und Tabelle 22 Tabelle 22 Kabel an der Ionenquelle Kabelfarbe Verbindung zu Anzahl der Adern Blau Eintrittslinse 1 Orange lonenfokus 1 Wei Gl hdraht 1 2 oberer Gl hdraht Rot Repeller 1 Schwarz Gl hdraht 2 2 unterer Gl hdraht Ziehen Sie an den Anschl ssen und nicht an den Kabeln 134 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 4 F hren Sie die Kabel f r die Heizung und den Temperaturf hler der Ionen quelle zur Feedthrough Karte Ziehen Sie diese dort ab 5 Entfernen Sie die R ndelschrauben mit denen die Ionenquelle fixiert ist 6 Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab WARNUNG Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind Feedthrough Karte der Quelle lonenquelle R ndelschrauben Kabel f r Heizung und Temperaturf hler der Quelle Quellenradiator Abb 32 Ausbauen der lonenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 135 5 Allgemeine Wartung Erneutes Einbauen der El lonenquelle Ben tigte Mat
84. ftet wird Hierdurch wird die Heizung f r die Verbindung aktiviert 82 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 5 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab Seite 80 Bel ftungsventilregler JA NEIN Abb 20 Entl ften des MSD CH 6 Drehen Sie den Regler am Entl ftungsventil Abb 20 nur eine 3 4 Umdre hung entgegen dem Uhrzeigersinn bzw bis Sie das Zischen eines Luftstroms in die Analysatorkammer h ren Drehen Sie den Regler nicht zu weit auf da sich sonst der O Ring aus seiner Vertiefung l sen kann Stellen Sie sicher dass der Drehknopf wieder geschlossen ist bevor Sie die Pumpe aktivieren WARNUNG Lassen Sie den Analysator auf Raumtemperatur abk hlen bevor Sie ihn anfassen VORSICHT Tragen Sie stets saubere Handschuhe wenn Sie Teile ber hren die in die Analysator kammer gestellt werden WARNUNG W hlen Sie an der ChemStation nicht die Ansicht Instrument Control w hrend der MSD entl ftet wird Hierdurch wird die Heizung f r die Verbindung aktiviert Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 83 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI ffnen der Analysatorkammer VORSICHT Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Antistatische Erdungsmanschette Klein 9300 0969 Mittelgro 9300 1257 Gro 9300 0970 Elektrostatische Ladungen an d
85. g stets in eine Abzugshaube entl ftet wird Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen Der MSD der Serie 5975 entspricht den folgenden Sicherheitsstandards e Canadian Standards Association CSA CAN CSA C222 No 61010 1 04 e CGSA Nationally Recognized Test Laboratory NRTL UL 61010 1 e International Electrotechnical Commission IEC 61010 1 e EuroNorm EN 61010 1 Der MSD der Serie 5975 entspricht den folgenden Vorschriften zur elektromag netischen bereinstimmung Electromagnetic Compatibility EMC und der St rung durch hochfrequente Strahlungen Radio Frequency Interference RFI e CISPR 11 EN 55011 Gruppe 1 Klasse A IEC EN 61326 AUS NZ Das ISM Ger t entspricht der kanadischen Vorschrift Canadian ICES 001 Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB 001 du Canada Der MSD der Serie 5975 wurde unter Einhaltung eines gem ISO 9001 zertifi zierten Qualit tssystems konstruiert und gefertigt Informationen Der MSD der Serie 5975 von Agilent Technologies erf llt die folgenden IEC Klassifikationen International Electro Technical Commission Ger t der Klasse I Laborausstattung Installationskategorie II Emissionsgrad 2 Diese Einheit wurde in bereinstimmung mit anerkannten Sicherheitsstan dards konstruiert und getestet und f r den Einsatz im Innenbereich konzi piert Wenn das Ger t auf eine Art und Weise verwendet wird die vom
86. gdichtung verschraubt Sie besitzt eine Schutzabdeckung die immer installiert bleiben muss Ein Ende der GC MSD Verbindung verl uft durch die Seite des Gaschromato graphen und in den GC Ofen Dieses Ende besitzt ein Gewinde um so eine Ver bindung der S ule mit einer Mutter und einer Ferrule zu erm glichen Das andere Ende der Verbindung passt in die Ionenquelle Die letzten 1 bis 2 Milli meter der Kapillars ule erstrecken sich ber das Ende der F hrungsr hre und in die Ionisationskammer hinein Die GC MSD Verbindung wird ber eine elektrische Patronenheizung beheizt Normalerweise wird die Heizung ber die mit Thermal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Bei GCs der Serie 6850 wird die Hei zung mit der zus tzlichen Heizzone verbunden Bei GCs der Serie 7820A wird die Heizung entweder mit der hinteren Einlassheizzone f r Einzeleinlassmo delle oder mit der manuellen Ventilheizzone f r Doppeleinlassmodelle verbun den Die Verbindungstemperatur kann an der MSD ChemsStation oder dem Gaschromatographen eingestellt werden Ein F hler Thermopaar in der Ver bindung berwacht die Temperatur Die GC MSD Verbindung sollte in einem Bereich zwischen 250 C und 350 C betrieben werden Aufgrund dieser Einschr nkung sollte die Verbindungstem peratur etwas h her als die maximale GC Ofentemperatur jedoch niemals h her als die maximale S ulentemperatur liegen Die EI GC MSD Verbindung kann nur mit der E
87. gf nicht die ad quate Empfindlichkeit zur Verf gung Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 76 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden 116 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Tabelle 19 Einstellungen f r Reagensgase Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak EI lonenpolarit t Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Emission 150 uA 50 uA 150 uA 50 uA 150 uA 50 uA 35 uA Elektronen 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 70 eV energie Gl hdraht 1 1 1 1 1 1 1 oder 2 Repeller 3V 3V 3V 3V 3V 3V 30 V lonenfokus 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 90 V Eintrittslinsen 20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 25V Verschiebung EMVolt 1200 1400 1200 1400 1200 1400 1300 Abstellventil Offen Offen Offen Offen Offen Offen Geschlossen Gasauswahl A A B B B B Keine Empfohlene 20 40 20 40 20 40 Flussrate Quellentemp 250 C 150 C 250 C 150 C 250 C 150 C 230 C Quadtemp 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C Verbindungs 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C temp Autotune Ja Ja Nein Ja Nein Ja Ja steht f r nicht verf gbar Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 117 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan VORSICHT
88. gt 53 Executing lt Typ gt tune 53 Instrument Available lt Zeitstempel gt 53 Loading Method lt Name der Methode gt 53 Loading MSD Firmware 53 Loading OS 54 lt Methode gt Complete lt Zeitstempel gt 54 Method Loaded lt Name der Methode gt 54 MS locked by lt Computername gt 54 Press Sideplate 54 Run lt Methode gt Acquiring lt Datendatei gt 54 Anzeigen des Systemstatus w hrend des Startvorgangs 54 Men s im lokalen Bedienfeld 55 Die EI GC MSD Verbindung 58 Vor dem Einschalten des MSD 60 Abpumpen 61 Steuern der Temperaturen 61 Steuern des S ulenflusses 62 Entl ften des MSD 63 Anzeigen der MSD Analysatortemperatur und des Vakuumstatus 64 Einstellen von berwachungsfunktionen f r die MSD Temperatur und den Vakuumstatus 66 Einstellen der MSD Analysatortemperaturen 67 Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber die ChemStation 69 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 berwachen des Hochvakuumdrucks 71 Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses 73 Berechnen des S ulenflusses 74 Tunen des MSD 75 berpr fen der Systemleistung 76 Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5975 77 Abnehmen der MSD Geh useabdeckung 80 Entl ften des MSD 82 ffnen der Analysatorkammer 84 Schlie en der Analysatorkammer 87 Abpumpen des MSD 91 Transportieren und Aufbewahren des MSD 93 Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC 95 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Allgemeine Richtlini
89. hrt Sie durch die einzelnen Schritte der Flussanpassung Nachdem das System vom El in den CI Modus gewechselt ist oder aus irgendeinem Grund entl ftet wurde muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausge trocknet werden Vorgehensweise 1 W hlen Sie Gas A Folgen Sie den Anweisungen und Aufforderungen im Tune Wizard 2 Stellen Sie den Fluss auf 20 f r PCY NCI MSDs ein 3 Pr fen Sie die VaAkuummessvorrichtung um den korrekten Druck sicherzu stellen Siehe Seite 124 4 W hlen Sie im Men Setup die Option Methane Pretune Der Methan Pretune Vorgang tunt das Ger t f r eine optimale ber wachung des Verh ltnisses der Methanreagensione m z 28 27 5 berpr fen Sie die angezeigte Profildarstellung der Reagensione Abb 29 Stellen Sie sicher dass bei m z 32 keine sichtbaren Peaks vorhanden sind Ein Peak an dieser Stelle zeigt an dass ein Luftleck vorliegt Wenn ein solcher Peak vorhanden ist suchen und reparieren Sie das Leck bevor Sie fortfahren Durch den Betrieb im CI Modus mit einem Luftleck wird die Ionenquelle schnell verunreinigt Stellen Sie sicher dass der Peak bei m z 19 protoniertes Wasser unter 50 des Peaks bei m z 17 liegt 6 F hren Sie die Anpassung des Methanflusses durch Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 109 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI VORSICHT Wenn Sie mit Cl Autotune fortfahren und am MSD ein Luftleck vorliegt oder gro e Mengen an Wasser vorhanden s
90. ht der Thermodynamik nicht g nstig erscheinen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Theorie zur negativen CI Bei der negativen chemischen lonisation NCI werden die Polarit ten der Analysatorspannung umgekehrt um negative Ionen auszuw hlen Es gibt mehrere chemische Mechanismen f r die NCI Nicht alle Mechanismen bieten die erheblich bessere Empfindlichkeit die h ufig in Verbindung mit der NCI erreicht wird Die vier g ngigsten Mechanismen Reaktionen sind e Elektronenanlagerung Dissoziative Elektronenanlagerung e Ionenpaarbildung e Ionenmolek lreaktionen In allen F llen bis auf Ionenmolek lreaktionen erf llt das Reagensgas einen anderen Zweck als dies f r die PCI der Fall ist In der NCI wird das Reagensgas h ufig als Puffergas bezeichnet Wenn das Reagensgas mit Elektronen mit hoher Energie aus dem Gl hdraht bombardiert wird tritt die folgende Reak tion auf Reagensgas e7 230eV gt Reagens Ionen e7 thermisch Wenn Methan als Reagensgas verwendet wird Abb 36 ist die Reaktion CH4 e 230ev gt CH4 Ze ctnermisch Die Thermoelektronen haben ein niedrigeres Energieniveau als die Elektronen aus dem Gl hdraht Es sind diese Thermoelektronen die mit den Molek len der Probe reagieren Es werden keine negativen Reagensgas Ionen gebildet Dies verhindert die Art von Hintergrund die im PCI Modus sichtbar ist und dies ist der Grund f r die we
91. ie das System immer im PCI Modus und berpr fen Sie stets die Leistung des Systems bevor Sie in die NCI wechseln Stellen Sie die GC MSD Verbindung auf 280 C ein Stellen Sie Gas A auf 20 ein Lassen Sie das System mindestens 2 Stunden lang austrocknen und sp len Wenn Sie die NCI ausf hren m chten sollten Sie den MSD ber Nacht f r eine bestm gliche Empfindlichkeit austrocknen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 103 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Einrichten der Software f r den Cl Betrieb 104 Vorgehensweise 1 Wechseln Sie in die Ansicht Tune and Vacuum Control 2 W hlen Sie im Men File die Option Load Tune Values aus 3 W hlen Sie die Tune Datei PCICH4 U aus 4 Wenn f r diese Tune Datei noch nie ein CI Autotune Vorgang durchgef hrt wurde zeigt die Software eine Folge von Dialogfenstern an bernehmen Sie die voreingestellten Werte sofern nicht ein wichtiger Grund vorliegt um diese zu ndern Die Tune Werte wirken sich erheblich auf die Leistung des MSD aus Begin nen Sie immer mit den voreingestellten Werten wenn Sie eine CI das erste Mal einrichten und nehmen Sie dann Anpassungen f r Ihre spezifische Anwendung vor In Tabelle 16 finden Sie die voreingestellten Werte f r das Feld Tune Control Limits Diese Grenzwerte werden nur von Autotune verwendet Diese d rfen nicht mit den unter Edit MS Parameters eingestellten Parametern oder mit denen im Tune Beri
92. ie das Tr gergas 5 Minuten lang durch die S ule flie en ohne dabei den GC Ofen aufzuheizen 3 Stellen Sie f r den Ofen die Temperaturgradienten bei 5 C Minute bis 10 C ber Ihrer h chsten Analysetemperatur ein 4 Nachdem die Ofentemperatur 80 C berschritten hat injizieren Sie 5 uL Methanol in den GC Wiederholen Sie dies noch zweimal in Intervallen von 5 Minuten Hierdurch werden Verunreinigungen aus der S ule entfernt bevor diese in der GC MSD Verbindung installiert wird VORSICHT berschreiten Sie niemals die maximale S ulentemperatur weder in der GC MSD Verbindung noch am GC Ofen oder dem Einlass 5 Halten Sie diese Temperatur Lassen Sie das Tr gergas f r mehrere Stunden flie en 6 Setzen Sie die GC Ofentemperatur auf eine niedrige Standby Temperatur zur ck Weitere Themen Weitere Informationen zum Installieren einer Kapillars ule finden Sie im Anwendungshinweis Optimieren von splitlosen Injektionen an Ihrem GC f r die Hochleistungs MS Analyse mit der Publikationsnummer 5988 9944EN 42 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung Agilent 7890A und 7820A sowie 6890 GCs Ben tigte Materialien S ulenschneider keramisch 5181 8836 oder Diamant 5183 4620 Ferrule 0 3 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 10 mm 5062 3507 0 4 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 20 und 0 25 mm 5062 3508 0 5 mm ID f r S ulen
93. ieser Filter h lt nur die Tr pfchen des Pumpen ls zur ck Er filtert keine anderen Chemikalien Verwenden Sie diesen lfilter nicht wenn Sie giftige L sungs mittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren Installieren Sie f r alle Vorpumpen einen Schlauch um die Abluft aus der Vorpumpe in den Au enbereich oder in eine in den Au enbereich f hrende Abzugshaube abzu leiten Bei der standardm igen Vorpumpe muss hierf r der lfilter entfernt werden Stellen Sie sicher dass die rtlichen Vorschriften bez glich der Luft qualit t eingehalten werden Der lfilter f r die standardm ige Vorpumpe h lt nur das Vorpumpen l zur ck Gif tige Chemikalien werden nicht gefiltert Entfernen Sie diesen lfilter wenn Sie gif tige L sungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren Verwenden Sie den Filter nicht wenn Sie mit einem CI MSD arbeiten Installieren Sie einen Schlauch um die Abluft der Vorpumpe in den Au enbereich oder in eine Abzugs haube abzuf hren In den Fl ssigkeiten in der Diffusionspumpe und in der standardm igen Vor pumpe sammeln sich Spuren der zu analysierenden Proben an Die gesamte verwendete Pumpenfl ssigkeit ist als gef hrlich zu betrachten und entspre chend zu behandeln Entsorgen Sie die verwendete Fl ssigkeit ordnungsge m wie durch rtliche Bestimmungen vorgeschrieben Tragen Sie zum Entfernen der Pumpenfl ssigkeit entsprechende chemikalienbest n dige Handschuhe und
94. imale Temperatur f r Ihre S ule VORSICHT 5 Klicken Sie auf Apply um die Sollwerte herunterzuladen oder klicken Sie auf OK um die Sollwerte herunterzuladen und das Fenster zu schlie en 6 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden w hlen Sie Save im Men Method Stellen Sie sicher dass das Tr gergas eingeschaltet ist und die S ule mit Luft gesp lt wurde bevor Sie die GC MSD Verbindung oder den GC Ofen aufheizen 70 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 berwachen des Hochvakuumdrucks F r die Druck berwachung wird der optionale G3397A Mikro Ionen Vakuum meter ben tigt Ben tigte Materialien e Mikro Ionen Vakuummeter G3397A WARNUNG Sofern Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden schalten Sie das Mikro lonen Vakuummeter nicht aus wenn sich in der Analysatorkammer m glicherweise Wasserstoff angesammelt hat Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen Vorgehensweise 1 Starten Sie den MSD und pumpen Sie den MSD ab Seite 91 2 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Men Vacuum die Option Turn Vacuum Gauge on off aus 3 In der Ansicht Instrument Control k nnen Sie eine MS berwachung f r Messwerte einrichten Das Vakuum kann auch am lokalen Bedienfeld oder im Bildschirm Manual Tune abgelesen werden Den gr ten E
95. in Beispiel 3 W hlen Sie die entsprechende S ule aus SC Edit Parameters gt xeo lae pa xe Agilent 190915 433 325 C 30 m x ControlMode f On SE 250 um x 0 25 um Flow In Front SS Inlet He Out Vacuum C Pressure Agilent 190915 433 325 C 30 mx 250 um x 0 25 um In Back SS Inlet He Out Front Detector FID Rate Value Hold Time Run Time mL min per min mL min min min 0 92726 Post Run 0 57353 mL min Apply Cancel Abb 17 Berechnen des S ulenflusses Help Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Tunen des MSD Sie k nnen auch ber das lokale Bedienfeld den derzeit im PC Speicher gela denen Autotune Vorgang ausf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld Vorgehensweise 1 Pr fen Sie in der Ansicht Instrument Control ob die korrekte Tune Datei geladen ist Bei den meisten Anwendungen wird mit ATUNE U Autotune das beste Ergebnis erzielt STUNE U Standard Tune wird nicht empfohlen da dies zu einer geringeren Empfindlichkeit f hren kann Ziehen Sie den Gain Autotune Vorgang GAIN U HiSense U in Betracht Dieses Tuning bezieht sich auf die Zielverst rkung statt auf die Zielintensi t t Sie erhalten eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit sowohl der analy sespezifischen Intensit t als auch zwischen den verschiedenen Ger ten 2 Stellen Sie das System mit de
96. ind f hrt dies zu einer starken Verunreinigung der lonenquelle Wenn dies passiert m ssen Sie den MSD entl ften und die lonenquelle Abb 29 110 reinigen Mass 17 10 Mass 29 10 Mass 41 00 Ab 163354 Pw50 0 61 Ab 227524 Pw50 0 63 Ab 77288 Pw50 0 65 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 Darstellungen der Reagensionen Methan Pretuning wenn das Austrocknen mehr als einen Tag dauerte Beachten Sie die niedrige Intensit t von m z 19 und das Fehlen eines sichtba ren Peaks bei m z 32 Ihr MSD zeigt wahrscheinlich zuerst mehr Wasser an jedoch sollte die Intensit t von m z 19 immer noch unter 50 von m z 17 liegen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Verwenden anderer Reagensgase VORSICHT In diesem Abschnitt wird erl utert wie Isobutan oder Ammoniak als Reagens gas verwendet werden Bevor Sie andere Reagensgase einsetzen sollten Sie mit dem Betrieb des mit CI ausgestatteten MSD der Serie 5975 in Verbindung mit dem Einsatz von Methan als Reagensgas vertraut sein Verwenden Sie kein Stickstoffmonoxid als Reagensgas Dies verk rzt die Lebensdauer des Gl hdrahtes erheblich VORSICHT Durch den Wechsel des Reagensgases von Methan zu Isobutan oder Ammoniak ndert sich die chemische Zusammensetzung des Ionisationsprozesses was auch zu anderen Ionen f hrt Die wichtigsten chemischen lonisationsreaktio nen die auftrete
97. indung e Analysatorteile e Vakuumpumpen Ber hren Sie diese Teile niemals wenn der MSD eingeschaltet ist Nachdem der MSD ausgeschaltet wurde dauert es einige Zeit bis diese Teile abgek hlt sind und wieder ber hrt werden k nnen Die Heizung der GC MSD Verbindung wird ber eine Heizzone am GC mit Strom ver sorgt Die Heizung der Verbindung kann auch dann eingeschaltet und extrem warm sein wenn der MSD ausgeschaltet ist Die GC MSD Verbindung ist gut isoliert Nach dem Abschalten k hlt diese sehr langsam ab Wenn die Vorpumpe w hrend des Betriebs ber hrt wird kann dies zu Verbrennun gen f hren Sie verf gt ber eine Schutzabdeckung damit der Benutzer nicht mit dieser in Kontakt kommt 130 Die GC Einl sse und der GC Ofen arbeiten ebenfalls mit extrem hohen Tempe raturen Gehen Sie beim Umgang mit diesen Teilen vorsichtig vor Die Doku mentation zum GC enth lt weitere Informationen Chemische R ckst nde Nur ein kleiner Teil der Probe wird von der Ionenquelle ionisiert Der Gro teil der Probe durchl uft die Ionenquelle ohne ionisiert zu werden Sie wird durch das Vakuumsystem weggepumpt Dadurch enth lt die Abluft aus der Vor pumpe Spuren des Tr gergases und der Proben Der Ablauf aus der standard m igen Vorpumpe enth lt au erdem feine Tr pfchen des Vorpumpen ls Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Eine standardm igen Vorpumpe ist mit einem lfilter ausgestattet D
98. iner Kapillars ule f r einen Split Einlass splitlosen Einlass 40 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 3 Schieben Sie das Septum um die Mutter und die Ferrule in die korrekte Position zu platzieren 4 F hren Sie die S ule in den Einlass ein Schieben Sie die Mutter in der S ule nach oben bis zum Einlassboden und ziehen Sie die Mutter handfest an 6 Passen Sie die S ulenposition so an dass das Septum gleichm ig mit der Unterseite der S ulenmutter ausgerichtet ist 7 Ziehen Sie die S ulenmutter um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung fest Die S ule darf sich durch einen sanften Ruck nicht verschieben 8 Starten Sie den Tr gergasfluss 9 Pr fen Sie den Fluss indem Sie das freie Ende der S ule in Isopropanol eintauchen Achten Sie auf Luftblasen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 41 2 Installieren von GC S ulen Konditionieren einer Kapillars ule Ben tigte Materialien e Tr gergas mit einer Reinheit von 99 9995 oder h her e Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 WARNUNG Konditionieren Sie Ihre Kapillars ule nicht mit Wasserstoff Eine Wasserstoffan sammlung im GC Ofen kann zu einer Explosion f hren Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas vorsehen konditionieren Sie zuerst die S ule mit einem extrem reinen Edelgas 99 999 oder h her wie Helium Stickstoff oder Argon Vorgehensweise ch 1 Installieren Sie die S ule im GC Einlass Seite 40 2 Lassen S
99. iner Kapillars ule in einem Split Einlass splitlosen Einlass 40 Konditionieren einer Kapillars ule 42 Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung 43 Bevor Sie Ihr GC MSD System in Betrieb nehmen k nnen m ssen Sie eine GC S ule ausw hlen installieren und konditionieren In diesem Kapitel wird erl utert wie Sie eine S ule installieren und konditionieren F r eine korrekte S ulen und Flussauswahl muss Ihnen bekannt sein welche Art von Vakuum system Ihr MSD besitzt Auf dem Schild mit der Seriennummer im unteren vorderen Bereich der linken Seitenabdeckung ist auch die Modellnummer angegeben SEE Agilent Technologies a 2 Installieren von GC S ulen S ulen 30 In Verbindung mit dem MSD k nnen viele Typen von GC S ulen verwendet werden jedoch sind einige Einschr nkungen zu beachten W hrend des Tunings oder der Datenerfassung darf die Geschwindigkeit des S ulenflusses im MSD nicht den max empfohlenen Fluss bersteigen Deshalb sind bez glich S ulenl nge und fluss Einschr nkungen zu beachten Wenn der empfohlene Fluss berschritten wird f hrt dies zu einer Verschlechterung der Systemleistung bez glich Massenspektrum und Empfindlichkeit Bedenken Sie dass S ulenfl sse abh ngig von der Ofentemperatur stark vari ieren k nnen Siehe Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses f r Anweisungen dazu wie der tats chliche Fluss in einer S ule gemessen wird Verwenden Sie die
100. influss auf den Betriebsdruck im EI Modus hat der Tr gergas fluss S ulenfluss Tabelle 13 listet die typischen Dr cke f r verschiedene Gasfl sse mit Helium als Tr gergas auf Diese Dr cke sind ungef hre Werte und variieren von Ger t zu Ger t um ca 30 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 71 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Tabelle 13 Messwerte des Mikro lonen Vakuummeters S ulenflussrate Messwert an der Messwert an der Messwert an der Vordruckmesswert mL Min Messvorrichtung Messvorrichtung Messvorrichtung Torr Torr Torr Torr Diffusions Pumpe Diffusions Pumpe Leistungs Turbo Standard Turbo pumpe pumpe 0 5 3 18E 06 1 3E 05 2 18E 05 34 7 0 7 4 42E 06 1 83E 05 2 59E 05 39 4 1 6 26E 06 2 61E 05 3 66E 05 52 86 1 2 7 33E 06 3 11E 05 4 46E 05 60 866 2 1 24E 05 5 25E 05 7 33E 05 91 784 3 1 86E 05 8 01E 05 1 13E 04 125 76 4 2 48E 05 6 3 75E 05 Wenn der Druck konstant ber den aufgelisteten Werten liegt lesen Sie die Online Hilfe in der MSD ChemsStation Software f r Informationen zur Fehler behebung bei Luftlecks und anderen Vakuumproblemen 72 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses Mit Kapillars ulen wie denen die mit dem MSD verwendet werden wird h ufig die lineare Geschwindigkeit und nicht die volumetrische Flussrate gemessen Vorgehensweise 1 Stellen Sie Data Acquisition f r die spli
101. ionspumpe 26 kg f r die Zentraleinheit der standardm igen Turbopumpe und 29 kg f r die Zentral einheit der Leistungs Turbopumpe Die angeschlossene Vorpumpe wiegt wei tere 11 kg Standardpumpe Die grundlegenden Komponenten des Ger ts sind das Chassis die Abdeckung das lokale Bedienfeld das Vakuumsystem die GC Verbindung die Elektronik und der Analysator Lokales Bedienfeld Das lokale Bedienfeld erm glicht die lokale berwachung und Bedienung des MSD Sie k nnen den MSD tunen eine Methode oder Sequenz ausf hren und den Ger testatus berwachen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 13 1 Einf hrung Vakuummessvorrichtung Der MSD der Serie 5975 kann mit einer Mikro Ionen Vakuummessvorrichtung ausgestattet werden Die MSD ChemsStation kann verwendet werden um den Druck Hochvakuum in der Vakuumkammer abzulesen Die Bedienung der Messvorrichtung wird in diesem Handbuch beschrieben Die Messvorrichtung ist f r den chemischen lonisationsbetrieb CI Betrieb erforderlich Tabelle 3 Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5975 Modell Merkmal G3170A 63171A G63172A G63174A G63175A G63176A Hochvakuumpumpe Diffusion Standard Leistungs Leistungs Turbo Turbo Turbo Optimaler Helium S ulenfluss mL Min 1 1 1 bis 2 1 bis 2 Max empfohlener Gasfluss mL Min 1 5 2 0 4 0 4 Max Gasfluss mL Min 2 2 4 6 5 6 5 Max ID der S ule 0 25 mm 0 32 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m CI f hig Nein Nein Nein
102. lation e Ersetzen der Fl ssigkeit in der Diffusionspumpe j hrlich Ersetzen der trockenen Vorpumpe in der Regel alle drei Jahre Wenn diese Aufgaben nicht gem Wartungsplan durchgef hrt werden kann dies zu einer verschlechterten Leistung des Ger ts f hren Au erdem k nnen am Ger t Sch den auftreten Andere Vorgehensweisen Aufgaben wie das Ersetzen einer Vorpumpenvakuum oder einer Mikro Ionen Messvorrichtung sollten nur bei Bedarf durchgef hrt werden Schlagen Sie im Handbuch 5975 Series MSD Troubleshooting and Mainte nance nach und rufen Sie die Online Hilfe in der MSD ChemsStation Software auf um Informationen zu Symptomen zu erhalten ob diese Art von Wartung erforderlich ist Weitere verf gbare Informationen Wenn Sie weitere Informationen zur Anordnung oder Funktion von Bauteilen des Vakuumsystems ben tigen schlagen Sie im Handbuch 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Troubleshooting nach Die meisten Vorg nge in diesem Kapitel werden anhand von Videoclips auf den CDs Agilent GC GCMSD Hardware User Information amp Instrument Utilities and 5975 Series MSD User Information dargestellt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 133 5 Allgemeine Wartung Ausbauen der El lonenquelle VORSICHT Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 Vorgehensweise Entl ften Sie den MSD Siehe Seite 82 2 f
103. luten zu minimieren sollten alle Kapillars ulen konditioniert werden bevor sie in der GC MSD Verbindung installiert werden Konditionieren von Ferrulen Das mehrmalige Aufheizen von Ferrulen auf ihre maximal erwartete Betriebs temperatur vor ihrer Installation kann dazu f hren dass sich das chemische Bluten aus den Ferrulen verringert Tipps und Hinweise e F r MSDs der Serie 5975 sind die Vorgehensweisen f r die S uleninstalla tion anders als f r fr here MSDs Die Anwendung der Vorgehensweise von einem anderen Ger t funktioniert ggf nicht und kann auch zu Sch den an der S ule oder am MSD f hren e Sie k nnen mit einer einfachen Rei zwecke alte Ferrulen aus S ulenmut tern entfernen e Verwenden Sie immer ein Tr gergas mit einer Reinheit von mindestens 99 9995 e Aufgrund einer Ausdehnung durch W rme sind neue Ferrulen ggf lose nachdem diese mehrere Male aufgeheizt und abgek hlt wurden Pr fen Sie die Dichtheit nach zwei oder drei Aufw rmzyklen e Tragen Sie immer saubere Handschuhe wenn Sie S ulen anfassen Dies gilt besonders f r das Ende das in der GC MSD Verbindung eingesetzt wird Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 31 2 Installieren von GC S ulen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr gerfluss erst dann wenn die S ule im MSD installiert ist und der MSD abgepumpt wurde Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu ei
104. m hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind VORSICHT Tragen Sie immer saubere Handschuhe um bei Arbeiten in der Analysatorkammer eine Verunreinigung zu verhindern Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 85 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI R ndelschrauben INN nee AN A Seitenabdeckung Analysatorabdeckung KAMMER GESCHLOSSEN Detektor Seitenabdeckung Feedthrough Karte lonenquelle Analysator KAMMER GE FFNET Abb 21 Die Analysatorkammer Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Schlie en der Analysatorkammer Ben tigte Materialien Betrieb im Elektronensto Modus El 3 e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass alle elektrischen Leitungen des Analysators korrekt angeschlossen sind Bei EI und CI Quellen ist die Verkabelung jeweils gleich Die Verkabelung wird in Tabelle 14 beschrieben und ist in Abb 22 und Abb 23 dargestellt Der Begriff Karte in der Tabelle bezieht sich auf die Feedthrough Karte die sich neben der Ionenquelle befindet Tabelle 14 Analysatorverkabelung Kabelbeschreibung Angeschlossen an Verbindung zu Gr n mit Wulst 2 Wei mit geflochtener H lle 2 Wei 2 Rot 1 Schwarz 2 Orange 1 Blau 1 Gr n
105. mit Wulst 2 Wei 2 Quadheizung Quadf hler Karte Mitte FILAMENT 1 Karte Mitte links REP Karte Mitte FILAMENT 2 Karte oben rechts ION FOC Karte oben rechts ENT LENS lonenquellenheizung lonenquellenf hler Karte oben links HTR Karte oben RTD Gl hdraht 1 oben Repeller Gl hdraht 2 unten lonenfokuslinse Eintrittslinse Karte unten links HTR Karte unten RTD Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 87 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI QUADRUPOLE HTR RTS G Blauer Draht zur ENTR Eintrittslinse LENS Oranger Draht zur ION lonenfokuslinse Wei e Dr hte FOC zum Gl hdraht 1 FILAMENT 1 Roter Draht REP zum Repeller FILAMENT 2 Schwarze Dr hte zum Gl hdraht 2 Dr hte f r lonen quellenheizung gr n Dr hte f r lonen quellenf hler HTR RTS wei O SOURCE Abb 22 Verdrahtung der Feedthrough Karte 88 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 FK Feedthrough Karte Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Repeller roter Draht re Dr hte f r von der FK 02 Tonenquellen A heizung Gl hdraht 1 Dr hte f r wei e Dr hte lonenquellen von der FK f hler Gl hdraht 2 schwarze Dr hte von der FK lonenfokuslinse oranger Draht von der FK Eintrittslinse blauer Draht von der FK Abb 23 Verdrahtung der lonenquelle 2 Pr fen Sie den O Ring der Seitena
106. n werden in Appendix A Theorie der chemischen lonisation erl utert Wenn Sie keine Erfahrung in Verbindung mit der chemischen lonisa tion haben sollten Sie dieses Material zuerst lesen bevor Sie fortfahren Nicht alle Konfigurationsoperationen k nnen in allen Modi mit allen Reagensgasen durchgef hrt werden Siehe Tabelle 18 f r weitere Informationen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 111 4 112 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Isobutan Tabelle 18 Reagensgase Reagensgas Modus Reagensionenmassen PFDTD Flussanp lone Kalibrantione Verh ltnis EI PCI NCI MSD Leistungs Turbopumpe Empfohlener Fluss 20 PCI 40 NCI Methan PCI 17 29 41 41 267 599 28 27 1 5 5 0 Methan NCI 17 35 235 185 351 449 Isobutan PCI 39 43 57 57 43 5 0 30 0 Isobutan NCI 17 35 235 185 351 449 Ammoniak PCI 18 35 52 35 18 0 1 1 0 Ammoniak NCI 17 35 235 185 351 517 Es werden keine PFDTD lone mit anderen Reagensgasen als Methan gebildet F hren Sie das Tuning mit Methan durch und verwenden Sie die Parameter f r das andere Gas t Es werden keine negativen Reagensgasione gebildet F r ein Pretuning im negativen Modus verwenden Sie die Hintergrundione 17 OH 35 Cl und 235 ReO3 Diese lone k nnen nicht f r die Anpassung des Reagensgasflusses verwendet werden Stellen Sie den Fluss auf 40 f r die NCI ein und passen Sie diesen nach Bedarf an um akzeptable Ergebnisse f r
107. n GC S ule Abb 28 Schema f r das Steuerungsmodul f r den Reagensgasfluss Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 107 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Tabelle 17 Statusdiagramm f r das Flusssteuerungsmodul Ergebnis Gas A Fluss Gas B Fluss Sp len Sp len Flussmodul Standby entl ftet mit Gas A mit Gas B auspumpen oder EI Modus Gas A Offen Geschlossen Offen Geschlossen Geschlossen Geschlossen Gas B Geschlossen Offen Geschlossen Offen Geschlossen Geschlossen MFC Ein Sollwert Ein Sollwert Ein gt 100 Ein gt 100 Ein gt 100 Aus gt 0 Abstellventil Offen Offen Offen Offen Offen Geschlossen Die Status Offen und Geschlossen werden in der berwachung als 1 bzw 0 angezeigt 108 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan VORSICHT Der Reagensgasfluss muss vor dem Tuning des CI Systems angepasst werden um eine maximale Stabilit t zu gew hrleisten F hren Sie die anf ngliche Konfiguration mit Methan im PCI Modus durch positive chemische lonisa tion F r die NCI gibt es keine Prozedur f r die Flussanpassung da keine negativen Reagensione gebildet werden Das Anpassen des Reagensgasflusses mit Methan erfolgt in drei Schritten Einstel len der Flusssteuerung Pretuning an den Reagensgasionen und Anpassen des Flusses f r stabile Reagensionenverh ltnisse bei Methan m z 28 27 Ihr Datensystem f
108. n gleichen Bedingungen GC Ofentemperatur S ulenfluss und MSD Analysatortemperaturen ein die bei der Datenerfas sung verwendet werden 3 W hlen Sie Tune MSD um einen vollst ndigen Tune Vorgang durchzuf hren oder Quick Tune um Peak Breite Massenzuordnung und Intensit t ohne ge nderte Ionenverh ltnisse einzustellen Wenn Sie Ihr System f r CI konfi guriert ist k nnen Sie das Fenster CI Tune ber dieses Feld aufrufen Der Tune Vorgang beginnt sofort 4 Warten Sie bis der Tune Vorgang abgeschlossen und der Bericht erstellt ist Speichern Sie Ihre Tune Berichte Um die Aufzeichnung der Tune Reports anzuzeigen w hlen Sie Checkout gt View Previous Tunes Um Ihren MSD manuell zu tunen oder um spezielle Autotune Vorg nge durch zuf hren navigieren Sie zur Ansicht Tune and Vacuum Control Im Men Tune k nnen Sie zus tzlich zu den unter Instrument Control ver f gbaren Tune Vorg ngen spezielle Autotune Vorg nge f r spezifische Spektru mergebnisse wie beispielsweise DFTPP Tune oder BFB Tune ausw hlen Die Handb cher oder die Online Hilfe zur MSD ChemsStation Software enthal ten weitere Informationen zum Tuning Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 75 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI berpr fen der Systemleistung 76 Ben tigte Materialien e 1 pg uL 0 001 ppm OFN Probe 5188 5348 berpr fen der Tune Leistung 1 Stellen Sie sicher dass das System mindeste
109. nalysatorab deckung 90 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Abpumpen des MSD Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld WARNUNG Stellen Sie sicher dass alle in der Einf hrung dieses Kapitels aufgef hrten Bedin gungen erf llt sind Seite 58 bevor Sie den MSD starten und abpumpen Andern falls k nnen Personen zu Schaden kommen WARNUNG Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr gergasfluss erst nach dem Abpumpen des MSD Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sam melt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen Vorgehensweise ci 1 Schlie en Sie das Entl ftungsventil 2 Schlie en Sie das MSD Netzkabel an 3 W hlen Sie Tune and Vacuum Control im Men View aus W hlen Sie Pump Down im Men Vacuum aus 4 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung den MSD an 5 Dr cken Sie leicht auf die Seitenabdeckung um sicherzustellen dass diese dicht ist Dr cken Sie auf das Metallgeh use auf der seitlichen Karte Die Vorpumpe macht ein Gluckerger usch Dieses Ger usch sollte nach einer Minute aufh ren Wenn das Ger usch weiterhin zu h ren ist liegt in Ihrem System ein gro es Luftleck vor vermutlich an der Abdich
110. ndbuch MSD der Serie 5975 53 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Loading OS Das Betriebssystem der Ger testeuerung wird initialisiert lt Methode gt Complete lt Zeitstempel gt Die Analyse und die nachfolgende Datenverarbeitung ist abgeschlossen Die gleiche Meldung erscheint wenn die Analyse vorzeitig beendet wurde Method Loaded lt Name der Methode gt Methodenparameter wurden an den MSD gesendet MS locked by lt Computername gt MS Parameter k nnen nur an der GC MSD ChemsStation ge ndert werden Press Sideplate Eine Meldung w hrend des Startvorgangs um daran zu erinnern dass Sie auf die Seitenabdeckung am MSD dr cken m ssen um eine ad quate Vakuumab dichtung zu gew hrleisten Run lt Methode gt Acquiring lt Datendatei gt Eine Analyse wird durchgef hrt Daten werden von der angegebenen Daten datei erfasst Anzeigen des Systemstatus w hrend des Startvorgangs 1 Die folgenden Meldungen werden w hrend des Startvorgangs am lokalen Bedienfeld angezeigt Press sideplate Loading 0S Press sideplate Loading MSD Firmware 2 Dr cken Sie weiterhin auf die Seitenabdeckung des MSD bis die Meldung MSD Ready erscheint Hierdurch kann das Ger t noch schneller abpumpen 54 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Men s im lokalen Bedienfeld Um eine bestimmte Men option aufzurufen dr cken Sie Menu bis das gew nschte Men erscheint dr cken Sie dann Item
111. nenionisation was zu einer geringeren Fragmentierung f hrt Diese Reaktion bringt normalerweise eine hohe Intensit t des Molekular Ions hervor und wird somit h ufig eingesetzt um das molekulare Gewicht von Proben zu ermitteln Das g ngigste Reagensgas ist Methan Bei der PCI mit Methan werden mit nahezu allen Molek len der Probe Ionen erzeugt Andere Reagensgase wie Iso butan oder Ammoniak werden eher selektiv eingesetzt und f hren zu einer noch geringeren Fragmentierung Aufgrund des hohen Hintergrunds aus den Reagensgas Ionen ist die PCI nicht besonders empfindlich und die Erken nungsgrenzwerte sind generell hoch Es gibt vier grundlegende Ionisationsprozesse die w hrend der positiven che mischen lonisation bei einem Ionenquellendruck zwischen 0 8 und 2 0 Torr stattfinden Dies sind e Protonen bertragung e Hydridentzug e Addition e Ladungsaustausch Abh ngig vom verwendeten Reagensgas k nnen ein oder mehrere dieser vier Prozesse verwendet werden um die Ionisationsprodukte zu beschreiben die in den resultierenden Massenspektren betrachtet werden EI Methan PCI und Ammoniak PCI Spektren von Methylstearat werden in der Abb 35 dargestellt Das einfache Fragmentierungsmuster die gro e Inten sit t des MH Ions und das Vorhandensein der beiden Addukt Ionen sind charakteristisch f r die positive chemische Ionisation beim Einsatz von Methan als Reagensgas Wenn im System Luft oder Wasser vorhanden ist besonders
112. ner Explosion f hren Siehe Wasserstoff Sicherheit Tragen Sie beim Arbeiten mit Kapillars ulen immer eine Schutzbrille Gehen Sie achtsam vor damit Sie sich mit dem Ende der S ule nicht stechen 32 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Neukonfigurieren einer 6850 GC S ule an ihrem Korb Vor der Installation eines 6850 konfigurieren Sie diesen zuerst neu um die S ulenenden f r die Installation in der GC MSD Verbindung besser zu positio nieren 1 Legen Sie die S ule 19091S 433E im Lieferumfang des GC auf eine sau bere Oberfl che wobei sich die S ulenbeschriftung vom Benutzer aus betrachtet auf der 12 Uhr Position befinden soll Achten Sie darauf dass die Einlass und Auslassenden der S ulen so ausgerichtet sind wie wenn ein GC Detektor verwendet wird und dass der S ulenauslass auf der R ck seite des S ulenk fighalters positioniert ist n her am Ventilator Siehe Abb 2 S uleneinlass u ee 6850 S ulenmutter S ulenauslass Abb 2 S ule Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 33 2 Installieren von GC S ulen 2 Entfernen Sie die Septumkappe von der AUSLASS Seite der S ule und rol len Sie 2 S ulenschleifen ab Siehe Abb 3 1 Uhr Position 3 Uhr Position Abb 3 S ule mit 2 ausgerollten Schleifen 3 Bringen Sie drei S ulenklammern Teilenummer G2630 20890 wie folgt am S ulenk fig an gt Bringen Sie eine Klammer auf der
113. ng des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 76 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden Vorgehensweise 1 2 3 4 o 0 122 Stellen Sie sicher dass der MSD korrekt im EI Modus arbeitet Stellen Sie sicher dass die Tune Datei PCICH4 U geladen ist W hlen Sie Gas A aus und stellen Sie den Fluss auf 20 ein F hren Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die CI Konfiguration durch Siehe Seite 116 F hren Sie CI Autotune aus Siehe Seite 116 F hren Sie die PCI Empfindlichkeitsmethode BENZ_PCI M mit 1 uL von 100 pg uL Benzophenon aus Stellen Sie sicher dass das System den ver ffentlichten Spezifikationen f r die Empfindlichkeit entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Agi lent Website unter www agilent com chem Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 berpr fen der NCI Leistung VORSICHT Diese Vorgehensweise richtet sich ausschlie lich an EI PCYNCI MSDs Ben tigte Materialien e Oktafluoronaphthalen OFN 100 fg uL 5188 5347 Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 76 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass der MSD korrekt im EI Modus arbeitet
114. nn das Dialogfenster Save MS Tune File erscheint klicken Sie entweder auf OK um Ihre Anderungen in der gleichen Datei zu speichern oder geben Sie einen neuen Dateinamen ein und klicken Sie auf OK Tabelle 12 Empfohlene Temperatureinstellungen El Betrieb PCI Betrieb NCI Betrieb MS Source 230 250 150 MS Quad 150 150 150 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber die ChemStation Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld Vorgehensweise 1 W hlen Sie View gt Instrument Control 2 W hlen Sie Instrument gt GC Edit Parameters 3 Klicken Sie auf Aux um die Verbindungstemperatur zu bearbeiten Abb 16 GC Edit Parameters BA XN BI OR P Ya a N d D x D Au INNE 1 2 Thermal Aux 2 Rate Value Hold Time Run Time V r C min C min min Apply Cancel Help Abb 16 Einstellen der Verbindungstemperatur 4 Aktivieren Sie das Kontrollk stchen On um die Heizung einzuschalten und geben Sie den Sollwert in der Spalte Value C ein Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 69 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI VORSICHT Der typische Sollwert ist 280 C Die Grenzwerte sind 0 C und 350 C Durch einen Sollwert unter der Umgebungstemperatur wird die Verbindungsheizung ausgeschaltet berschreiten Sie niemals die max
115. ns 60 Minuten lang abgepumpt wurde Stellen Sie die GC Ofentemperatur auf 150 C und den S ulenfluss auf 1 0 mL Min ein W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Checkout die Option Checkout Tune aus Die Software f hrt einen Autotune Vorgang durch und druckt den Bericht Speichern Sie die Methode nach Abschluss des Autotune Vorgangs und w hlen Sie dann im Men Checkout die Option Evaluate Tune aus Die Software wertet den letzten Autotune Vorgang aus und druckt den Bericht System Verification Tune berpr fen der Empfindlichkeitsleistung 1 Richten Sie das System so ein dass 1 uL von OFN injiziert wird entweder mit dem automatischen Probengeber oder manuell W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Checkout die Option Sensitivity Check aus Klicken Sie auf die entsprechenden Symbole im Fenster Instrument Edit um die Methode f r den Injektionstyp zu bearbeiten Klicken Sie auf OK um die Methode auszuf hren Nach Abschluss der Methode wird ein Auswertungsbericht gedruckt berpr fen Sie ob das Signal Rausch Verh ltnis den ver ffentlichten Spe zifikationen entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Agilent Website unter www agilent com chem Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5975 Einrichten der Bedingungen Besorgen Sie sich eine Probe von
116. nsit t von Sauerstoff Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI PCI mode Methane Tune Wed Apr 27 16 13 42 2005 C MSDCHEM 1 5975 pcich4 u Instrument Instrument 1 Flow 23 1 15 ml minute Optimized Mass 267 Gas A Mass 169 00 Mass 267 00 Mass 599 00 F Ab 50413 Ab 703039 Ab 445290 Ion Pol POS MassGain 770 Pw50 0 61 Pw50 0 59 Pw50 0 61 o Massoffs 33 4 Emission 242 3 AmuGain 1482 EIEnrgy 44 9 Amuoffs130 125 Filament 1 Wid219 0 001 DC Pol NEG Repeller 1 98 J IonFcus 125 3 HEDEnab ON EntLens 13 0 EMVolts 965 EntOffs 22 59 Samples 8 PFDTD OPEN Averages 3 Stepsize 0 10 Zones N MS Source 250 Turbospd 100 MS Quad 150 HiVac 1 06e 04 pi IR i Hia Aaaah j 166 171 265 270 596 601 Scan 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 250 peaks Base 267 00 Abundance 656704 100 80 60 4 o 404 204 P POPON O S O E D ee 100 200 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 169 00 48536 100 00 170 00 1480 3 05 267 00 656704 1353 02 268 00 35088 5 34 599 00 425728 877 14 600 00 51872 12 18 CI Reagent Ions Abb 30 PCI Autotune Benutzerhandbuch MSD der Ser 17 29 Ratio 0 43 28 27 Ratio 4 0 41 29 Ratio 0 36 ie 5975 19 29 Ratio 0 09 32 29 Ratio 0 00 28 29 Ratio 0 08 29 Abundance 1223168 counts
117. orpumpe kann eine Brand gefahr darstellen 19 Wasserstoff Sicherheit 19 Gefahren im Zusammenhang mit dem GC MSD Betrieb 20 Wasserstoffansammlung in einem MSD 20 Vorschriften 23 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen 25 Informationen 25 Symbole 26 Elektromagnetische bereinstimmung 27 Erkl rung zur Ger uschemission 27 Reinigung Recycling des Produkts 28 Versch tten von Fl ssigkeiten 28 Transportieren oder Aufbewahren des MSD 28 Dieses Handbuch beschreibt die Bedienung und routinem ige Wartungsauf gaben des MSD der Serie 5975 von Agilent Technologies in Agilent Technologies 1 Einf hrung MSD Version 5975 MSDs der Serie 5975 sind mit einer Diffusionspumpe oder einem oder zwei Turbomolekularpumpen Turbopumpen ausgestattet Auf dem Etikett mit der Seriennummer wird die Produktnummer Tabelle 1 angegeben die angibt um welchen MSD Typ es sich handelt Tabelle 1 Verf gbare Hochvakuumpumpen Modellname Produktnummer Beschreibung lonisationsmodi 5975C TAD VLMSD 63170A Diffusionspumpen MSD Elektronensto El 5975C TAD Inert 63171A Standard Turbo MSD Elektronensto EI MSD G3172A Leistungs Turbo MSD Elektronensto EI 5975C TAD Inert XL MSD 5975C TAD Inert XL G3174A Cl Leistung bei hohen Elektronensto EI MSD Massen Negative chemische lonisation NCI Turbopumpe Positive chemische lonisation PCI 7820 MSD VL 63175A Diffusionspumpen MSD Elektronensto El 7820 MSD 63176A Standard Turbo M
118. r die NCI ist stark von der Verbindung abh ngig und muss empirisch ermittelt wer den Der optimale Emissionsstrom f r Pestizide kann beispielsweise bei ca 200 uA liegen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 105 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Bedienen des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 106 Der Reagensgasfluss wird in der Software gesteuert Abb 27 Edit CI Gas Flow Current Gas Info Valve Settings Curent Gas A Tum On Gas Name Methane l GasAValve Current Flow 2q M GasB Valve F Shutoff Valve Ratio of amp bundance 29 00 17 00 Ratio e Abb 27 CI Flusssteuerung Flow Rate 4294 Die Einstellungen unter Valve Settings haben die folgenden Auswirkungen Gas A oder B Valve Der ggf vorhandene Gasfluss ist ausgeschaltet Das Sys tem entleert die Gasleitungen 6 Minuten lang und schaltet dann das ausge w hlte Gas A oder B ein Hierdurch verringert sich das Vermischen von Gasen in den Leitungen Shutoff Valve Wenn Shutoff Valve ausgew hlt ist schaltet das System den vorhandenen Gasfluss aus und l sst das Abstellventil Abb 28 ge ffnet Hier durch werden Gasr ckst nde aus den Leitungen entfernt Die Entleerungs dauer betr gt normalerweise 6 Minuten danach wird das Abstellventil geschlossen Die Flusssteuerungs Hardware merkt sich die Flusseinstellung f r jedes Gas Wenn ein Gas ausgew hlt ist stellt die Steuerungskarte automatisch d
119. rfassen wenn in Ihrer Methode EMVolt auf 400 oder h her eingestellt ist Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI NCI mode Methane Tune Wed Apr 27 17 01 30 2005 C MSDCHEM 1 5975 ncich4 u Flow 40 2 00 ml minute Instrument Instrument 1 Optimized Mass 351 Gas A Mass 185 00 Mass 351 00 Ab 541456 Ab 311582 Pw50 0 59 Pw50 0 62 L I Mass 448 90 Ab 26005 Ion Pol NEG Pw50 0 56 ae Emission 44 5 EIEnrgy 109 8 Filament 1 Repeller 2 82 IonFcus 229 7 EntLens 15 5 EntOffs 25 10 PFDTD OPEN Zones MS Source 152 MS Quad 150 ak i A 182 187 348 353 ED LITER i I 446 451 MassGain 780 MassOffs 30 AmuGain 1472 Amuoffs127 688 Wid219 0 001 DC Pol POS HEDEnab ON EMVolts 1671 Samples 8 Averages 3 Stepsize 0 10 Turbospd 100 HiVac 1 75e 04 2007 i 80 60 185 00 515200 350 90 302528 221 peaks Base 185 00 Abundance 515200 i DOON ONE 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 100 00 185 90 14266 2 77 58 72 352 00 17792 5 88 4 56 450 00 1841 7 83 448 90 23504 NCI Autotune Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 4 121 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI berpr fen der PCI Leistung Ben tigte Materialien e Benzophenon 100 pg uL 8500 5440 VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistu
120. rgasfluss erst wenn der MSD abgepumpt wurde Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD in Verbindung mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen 60 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Abpumpen Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Das Datensystem oder das lokale Bedienfeld erm glicht Ihnen das Abpumpen des MSD Der Prozess ist zum Gro teil automatisiert Nachdem Sie das Entl f tungsventil geschlossen und den Hauptnetzschalter eingeschaltet haben w h rend Sie auf die Seitenabdeckung dr cken pumpt der MSD von selbst ab Die Datensystem Software berwacht den Systemstatus w hrend des Abpumpens und zeigt diesen an Wenn der Druck niedrig genug ist schaltet das Programm die Ionenquellen und Massenfilterheizungen ein und fordert Sie dazu auf die GC MSD Verbindungsheizung einzuschalten Der MSD wird ausgeschaltet wenn dieser nicht korrekt abpumpen kann Mithilfe der Men s oder der MS berwachungsfunktionen kann das Datensys tem Folgendes anzeigen e Motorgeschwindigkeit f r Turbopumpen MSDs Drehgeschwindigkeit in Prozent e Vorpumpendruck f r Diffusionspumpen MSDs e Druck der Analysatorkammer Vakuum f r MSDs mit dem optionalen G3397A Mikro Ionen Vakuummeter Das lokale Bedienfeld kann diese Daten auch anzeigen Steuern der Temperaturen MSD Temperaturen werden
121. rhandbuch MSD der Serie 5975 143 6 _CI Wartung 144 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch A Theorie der chemischen lonisation Chemische lonisation berblick 146 Theorie zur positiven CI 148 Theorie zur negativen CI 155 BE Agilent Technologies 145 A Theorie der chemischen lonisation Chemische lonisation berblick Die chemische Ionisation CI ist eine Technik f r das Erzeugen von Ionen die in massenspektrometrischen Analysen eingesetzt wird Es gibt wichtige Unter schiede zwischen der CI und der Elektronenionisation EI zu beachten Dieser Abschnitt erl utert die g ngigsten Mechanismen der chemischen lonisation In der EI kollidieren Elektronen mit relativ hoher Energie 70 eV mit Molek len der zu analysierenden Probe Diese Kollisionen erzeugen haupts chlich positive Ionen Bei der Ionisation werden die Molek le einer bestimmten Sub stanz in relativ vorhersehbare Muster zerlegt Die EI ist ein direkter Prozess Energie wird durch die Kollision von Elektronen auf die Molek le der Probe bertragen Bei der CI werden zus tzlich zur Probe und zum Tr gergas gro e Mengen an Reagensgas in die Ionisationskammer eingef hrt Da erheblich mehr Reagens gas als Probenmenge vorhanden ist kollidiert der Gro teil der emittierten Elektronen mit den Molek len des Reagensgases und bilden so Reagens Ionen Diese Reagensgas Ionen reagieren miteinander in prim ren und s
122. rie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 Fensterabdeckung des Analysators Verriegelung Analysator abdeckung WN Linke Seitenabdeckung 1 Abb 19 Abnehmen von Abdeckungen Wenden Sie keine zu gro e Kraft an da sonst die Kunststoffstifte brechen k nnen mit als denen die Abdeckung an der Zentraleinheit angebracht wird 81 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Entl ften des MSD Vorgehensweise 1 W hlen Sie im Men Vacuum in der Software die Option Vent aus Folgen Sie den angezeigten Anweisungen 2 Stellen Sie die Heizung der GC MSD Verbindung und die GC Ofentempera turen auf die Umgebungstemperatur Raumtemperatur ein Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden muss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MSD der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein Wenn die Vor pumpe ausgeschaltet ist sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen VORSICHT Vergewissern Sie sich dass der GC Ofen und die GC MSD Verbindung kalt sind bevor Sie den Tr gergasfluss ausschalten 3 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung den MSD am Netzschalter aus 4 Ziehen Sie das Netzkabel vom MSD ab W hlen Sie an der ChemStation nicht die Ansicht Instrument Control w hrend der MSD entl
123. sentlich niedrigeren Erkennungsgrenzwerte der NCI Die Produkte der NCI k nnen nur erkannt werden wenn der MSD im negativen Ionenmodus arbei tet Bei diesem Betriebsmodus wird die Polarit t aller Analysatorspannungen umgekehrt Kohlendioxid wird h ufig als Puffergas in der NCI eingesetzt Es bietet gegen ber anderen Gasen Vorteile bez glich Kosten Verf gbarkeit und Sicherheit Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 155 A Theorie der chemischen lonisation Khundance Scan 1464 11 133 min PESTOB D 185 241 EI 8000 4 207 170 265 4 2377 6000 229 339 anon 75 109431 143 15 307 2000 8 295 Is 63 183 323 1 di PAANAN A E 04 ud al DAL NN IL Mn UL I 598373 287 0sarzazs 0 gt 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Abundance Scan 1464 11 133 min PESTO4 D ahe J methane NCI 150 C source a000 s000 I 4000 372 2000 4 242 EN 338 al 50 7182 99 113124136148 169183 206 21923qjj 254 270 284 u 322 J350 I ss I 427 a a EE aa u AL E le gt 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Abb 36 Endosulfan MW 404 El und Methan NCI 156 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Elektronenanlagerung Die Elektronenanlagerung ist der prim re Mechanismus in der NCI Die Elekt ronenanlagerung wird h ufig als High Pressure Electron Capture Mass Spec trometry oder H
124. t die IP Adresse f r den GC an Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Tabelle 9 Men Network Fortsetzung Aktion Beschreibung Ping gateway Pr ft die Kommunikation mit dem Gateway Ping ChemStation Pr ft die Kommunikation mit der GC MSD ChemsStation Ping GC Pr ft die Kommunikation mit dem GC MS Controller MAC Zeigt die MAC Adresse der SmartCard im MSD an Tabelle 10 Men Version Aktion Beschreibung Control firmware Zeigt die Version der MSD Firmware an Operating system Zeigt die Version des Betriebssystems der GC MSD ChemsStation an Front panel Zeigt die Version des lokalen Bedienfelds an Log amplifier Zeigt die Informationen zur Version an Sideboard Zeigt den Sideboard Typ an Mainboard Zeigt den Mainboard Typ an Serial number Diese wird dem MSD ber das Dialogfenster Configuration an der GC MSD ChemsStation zugewiesen Tabelle 11 Men Controller Aktion Beschreibung Reboot controller Startet die LAN MS Steuerkarte Test LCP Startet einen Diagnosetest der zweizeiligen Anzeige Test HTTP link to GC MSD Pr ft den Status des HTTP Servers ChemsStation Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 57 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Die EI GC MSD Verbindung Die GC MSD Verbindung Abb 12 ist eine Heizleitung in den MSD f r die Kapillars ule Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O Rin
125. tion lautet M X gt MX e lonenpaarbildung Die Ionenpaarbildung entspricht auf den ersten Blick der dissoziativen Elekt ronenanlagerung Die Reaktion der Ionenpaarbildung wird durch die folgende Gleichung ausgedr ckt MX thermisch gt M X e Wie bei der dissoziativen Elektronenanlagerung wird das Probenmolek l frag mentiert Anders als bei der dissoziativen Elektronenanlagerung wird das Elektron nicht durch die Fragmente erfasst Stattdessen wird das Probenmole k l so fragmentiert dass die Elektronen ungleichm ig verteilt und positive und negative Ionen erzeugt werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A lonenmolek lreaktionen Ionenmolek lreaktionen treten auf wenn Sauerstoff Wasser oder andere Ver unreinigungen in der CI Ionenquelle vorhanden sind Ionenmolek lreaktionen sind zwei bis vier Mal langsamer als die Elektronenanlagerungsreaktionen und sie bieten nicht die hohe Empfindlichkeit der Elektronenanlagerungsreaktio nen Ionenmolek lreaktionen k nnen durch die folgende allgemeine Gleichung beschrieben werden M X gt MX wobei X h ufig eine Halogen oder Hydroxylgruppe ist die durch die Ionisa tion von Verunreinigungen durch Elektronen aus dem Gl hdraht erzeugt wurde Ionenmolek lreaktionen konkurrieren mit Elektronenanlagerungs reaktionen Je mehr Ionenmolek lreaktionen auftreten desto weniger Elektro nenanlagerungsreaktionen treten auf
126. tlose manuelle Injektion ein und w hlen Sie eine Ionen berwachung SIM von m z 28 2 Dr cken Sie im GC Tastenfeld auf Prep Run 3 Injizieren Sie 1 uL Luft in den GC Einlass und dr cken Sie Start Run 4 Warten Sie bis eine Spitze bei m z 28 eluiert Beachten Sie die Reten tionszeit Berechnen Sie die mittlere lineare Geschwindigkeit Mittlere lineare Geschwindigkeit cm s 100 2 wobei L L nge der S ule in Metern t Retentionszeit in Sekunden Achten Sie auf abgebrochene S ulenteile Wenn an einer 25 m langen S ule ein 1 m langer Abschnitt fehlt kann dies zu einer Abweichung von 4 f h ren Verwenden Sie diese Geschwindigkeit um die Flussberechnungen der MSD ChemsStation zu berpr fen Seite 74 Wenn die Zahlen nicht passen klicken Sie auf Change um die S ulen abmessungen zu kalibrieren Berechnen Sie die volumetrische Flussrate Volumetrische Flussrate mL Min 0 785 D L wobei D Innendurchmesser der S ule in Millimeter L S ulenl nge in Meter t Retentionszeit in Minuten Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 73 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Berechnen des S ulenflusses 74 Der volumetrische Fluss kann aus dem S ulenvordruck berechnet werden wenn die S ulenabmessungen bekannt sind Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control die Option Instrument gt GC Edit Parameters aus 2 Klicken Sie auf das Symbol Columns Abb 17 zeigt e
127. tung der Seitenabdeckung an der Mutter der GC MSD Verbindung oder am Entl f tungsventil Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 91 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI VORSICHT 6 Nachdem die Verbindung zum PC hergestellt wurde klicken Sie auf OK Pump Down PUMP DOWN IN PROGRESS Turbo pump status Pump on Not up to speed MS Source 27 degC Turbo pump speed 70 percent MS Temp setpoints will remain OFF until pump ready Abb 24 Abpumpen Nach 10 bis 15 Minuten sollte die Diffusionspumpe warm sein bzw die Turbopumpe auf 80 beschleunigt haben Abb 24 Die Pumpengeschwindigkeit sollte schlie lich 95 erreichen Wenn diese Bedingungen nicht erf llt werden schaltet die MSD Elekt ronik die Vorpumpe ab Um diesen Zustand wieder zu korrigieren m ssen Sie den MSD aus und wieder einschalten Wenn der MSD nicht korrekt abpumpt lesen Sie die Infor mationen zur Beseitigung von Luftlecks und anderen Problemen mit dem Vakuum im Handbuch oder in der Online Hilfe VORSICHT 7 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung die GC MSD Verbindungs heizung und den GC Ofen ein Klicken Sie danach auf OK Die Software schaltet die Heizungen f r Ionenquelle und Massenfilter Quad ein Die Temperatursollwerte sind in der aktuellen Autotune Datei u gespeichert Schalten Sie erst dann eine beheizte Zone ein wenn der Tr gergasfluss aktiviert ist Wenn eine S ule ohne Tr gergasfluss beheizt wird kann sie hierdurch
128. uch am lokalen Bedienfeld oder im Bildschirm Manual Tune abgelesen werden Die Messvorrichtung schaltet nicht ein wenn der Druck im MSD oberhalb von ca 8 x 10 Torr liegt Die Messvorrichtung ist f r Stickstoff kalibriert jedoch gelten die in diesem Handbuch aufgelisteten Dr cke f r Helium Den gr ten Einfluss auf den Betriebsdruck hat der Tr gergasfluss S ulen fluss Tabelle 20 listet die typischen Dr cke f r verschiedene Gasfl sse mit Helium als Tr gergas auf Diese Dr cke sind ungef hre Werte und variieren von Ger t zu Ger t Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Typische Druckmesswerte Verwenden Sie die Mikro Ionen Vakuummessvorrichtung G3397A Beachten Sie dass der Massenfluss Controller f r Methan und die Vakuummessvorrich tung f r Stickstoff kalibriert ist sodass diese Messungen nicht exakt sind jedoch als Orientierung f r typische festgestellte Messwerte dienen Tabelle 20 Diese wurden unter den folgenden Bedingungen erfasst Beach ten Sie dass es sich um typische PCI Temperaturen handelt Quellentemperatur 250 C Quadtemperatur 150 C Verbindungstemperatur 280 C Helium Tr gergasfluss 1 mL Min Tabelle 20 Fluss und Druckmesswerte Druck Torr Methan Ammoniak MFC EI PCI NCI MSD EI PCI NCI MSD Leistungs Turbopumpe Leistungs Turbopumpe 10 5 5 x 10 5 0 x 10 15 8 0 x 10 7 0 x 10 20 1 0 x 107 8 5 x 10 25 1 2 x 107 1
129. ulenschneider Ferrule schr ge Seite nach oben Einlasss ulenmutter Septum Abb 7 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation 2 Verwenden Sie den S ulenschneider um die S ule an einer Stelle 2 cm vor dem Ende einzukerben 3 Brechen Sie das Ende der S ule ab Dr cken Sie die S ule mit Ihrem Dau men gegen den S ulenschneider Brechen Sie die S ule an der Kante des S ulenschneiders 4 Pr fen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate Wenn die Bruch stelle nicht sauber und glatt ist wiederholen Sie die Schritte 2 und 3 5 Wischen Sie die Au enseite des freien Endes der S ule mit einem fussel freien mit Methanol angefeuchteten Tuch ab Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 39 2 Installieren von GC S ulen Installieren einer Kapillars ule in einem Split Einlass splitlosen Einlass Ben tigte Materialien e Saubere Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Metrisches Lineal e Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 Um die S ulen in anderen Arten von Einl ssen zu installieren lesen Sie die Benutzerinformationen zum Gaschromatographen Vorgehensweise 1 Bereiten Sie die S ule f r die Installation vor Seite 38 2 Positionen Sie die S ule so dass sie 4 bis 6 mm ber das Ende der Ferrule hinaussteht Abb 8 Isolierungskappe Reduktionsmutter Kapillars ule Ferrule Innengewinde Einlasss ulenmutter Septum Abb 8 Installieren e
130. xid CI 114 Kohlendioxid wird h ufig als Reagensgas f r die CI eingesetzt Es bietet deutli che Vorteile bez glich Verf gbarkeit und Sicherheit Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Umschalten von der CI Quelle auf die El Quelle VORSICHT Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die Option f r das Entl ften des MSD Siehe Seite 82 Die Software fordert Sie zu den entspre chenden Aktionen auf 2 ffnen Sie den Analysator 3 Entfernen Sie die CI Dichtung f r die Spitze der Verbindung Siehe Seite 143 4 Entfernen Sie die CI Ionenquelle Siehe Seite 142 5 Installieren Sie die EI Ionenquelle Siehe Seite 136 Platzieren Sie die CI Ionenquelle und die Dichtung f r die Spitze der Ver bindung im Aufbewahrungsbeh lter der Ionenquelle 7 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Seite 91 8 Laden Sie Ihre EI Tune Datei Tragen Sie stets saubere Handschuhe wenn Sie den Analysator oder andere Teile ber hren die in die Analysatorkammer gestellt werden VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geer dete antistatische Erdungsmanschette und beachten Sie die antistatischen Vorsichts ma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Siehe Seite 131 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 115 4 Betrieb
131. ziehen der Mutter nicht ver ndert 46 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 S ule Verbindungss ulenmutter GC MSD Verbindung GC Ende Analysatorkammer SU GC MSD Verbindung MSD Ende 1 bis 2 mm SEE GC Ofen Abb 11 MSD GC S ulenverbindung 11 Wiederholen Sie Schritt 6 um die Integrit t der S ule zu gew hrleisten 12 Ziehen Sie die Verbindungsmutter um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung mit einem 1 4 Zoll Gabelschl ssel fest Pr fen Sie die Dichtheit nach einem oder zwei Aufw rmzyklen 13 Schalten Sie den GC ein 14 Pr fen Sie dass die Einlasstemperatur auf 25 C eingestellt ist 15 Schlie en Sie die Seitenabdeckung am Analysator und schlie en Sie das Netzkabel und die Kabel f r die seitliche Steuerungskarte wieder an 16 Schalten Sie den MSD an seinem Netzschalter ein um das Abpumpen am MSD zu aktivieren Dr cken Sie die Seitenabdeckung des MSD an um eine gute Abdichtung zu erreichen Stellen Sie sicher dass die Vorpumpe und der vordere Ventilator einschalten und dass das Gluckerger usch der Vorpumpe innerhalb von 60 Sekunden aufh rt 17 Bringen Sie die Abdeckung wieder am MSD Analysator an Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 47 2 48 Installieren von GC S ulen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Betrieb des MSD ber das Datensystem 51 Betrieb d
132. zu finden Sie in der Benutzerdokumentation zum GC berschreiten Sie niemals die maximale Temperatur f r Ihre S ule VORSICHT Stellen Sie sicher dass das Tr gergas eingeschaltet ist und die S ule mit Luft gesp lt wurde bevor Sie die GC MSD Verbindung oder den GC Ofen aufheizen Wenn der neue Sollwert Bestandteil der aktuellen Methode werden soll kli cken Sie im Men Method auf Save Andernfalls werden beim erstmaligen Laden einer Methode alle Sollwerte die ber das GC Tastenfeld eingegeben wurden durch die Sollwerte der Methode berschrieben Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 95 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI 96 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus Cl Allgemeine Richtlinien 98 Die CI GC MSD Verbindung 99 Betrieb des CI MSD 101 Umschalten von der El Quelle auf die CI Quelle 102 Abpumpen des CI MSD 103 Einrichten der Software f r den Cl Betrieb 104 Bedienen des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 106 Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan 109 Verwenden anderer Reagensgase 111 Umschalten von der Cl Quelle auf die El Quelle 115 Cl Autotune 116 Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan 118 Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas 120 berpr fen der PCI Leistung 122 berpr fen der NCI Leistung 123 berwachen des Hochvakuumdrucks 124 Dieses

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