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5977 Serie MSD Benutzerhandbuch

1. Bei Verwendung einer vorhandenen Tune Datei m ssen Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben m chten bernehmen Sie die voreingestellte Temperatur und die anderen Einstellungen 4 Klicken Sie im Men Execute auf Isobutane oder Ammonia Flow Adjust In der PCI gibt es f r Isobutan und Ammoniak keinen CI Autotune Vorgang Wenn Sie die NCI mit Isobutan oder Ammoniak ausf hren m chten laden Sie NCICHA4 U oder eine vorhandene NCI Tune Datei f r das spezifische Gas Weitere Informationen zum CI Betrieb mit Ammoniak finden Sie im Agilent Anwendungshinweis Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical Ionization on the Agilent 5977 Series MSDs Implementierung von Ammoniak als Reagensgas f r die chemische Ionisation an Agilent MSDs der Serie 5977 5989 5170EN Der Einsatz von Ammoniak wirkt sich auf die Wartungsanforderungen des MSD aus Weitere Informationen finden Sie unter Cl Wartung Der Druck der Ammoniakversorgung muss unter 5 psig liegen Ein h herer Druck kann dazu f hren dass das Ammoniak vom gasf rmigen in den fl ssigen Zustand kondensiert Stellen Sie den Ammoniaktank immer senkrecht unter dem Niveau des Flussmoduls auf Rollen Sie den Schlauch f r die Ammoniakversorgung in mehrere vertikale Schleifen indem Sie den Schlauch um eine Dose oder eine Flasche wickeln Dies verhindert dass fl ssiges Ammoniak in das Flussmodul eindringen kann
2. 160 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Einbauen der El lonenquelle Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe e Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 Vorgehensweise Eh 1 Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellenradiator lonenquelle Feedthrough Karte der Quelle R ndelschrauben Extraktorkabel Kabel f r Heizung und Temperaturf hler der Quelle Quellenradiator Abb 21 Einbauen der El Ionenquelle 2 Bringen Sie die R ndelschrauben f r die Quelle an und ziehen Sie diese handfest an Ziehen Sie die R ndelschrauben nicht zu fest an 3 Schlie en Sie die Kabel der Quelle wie unter Abbildung 8 auf Seite 90 beschrieben an 4 Schlie en Sie die Analysatorkammer Siehe Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 88 5977 MSD Benutzerhandbuch 161 5 Allgemeine Wartung Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers Ben tigte Materialien e Trichters des Elektronenvervielfachers G3170 80103 e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Siehe Entl ften des MSD auf Seite 82 ah 2 ffnen Sie die Analysatorkammer Siehe ffnen der Analysatorkammer auf Seite 85 3 ffnen Sie die Halterungsklammer Heben Sie den Hebel der Klammer an und bewegen Sie die Klammer weg vom Trichter des Elektronenvervielfachers Elektronenvervielfacher Tric
3. 4 W hlen Sie Shutoff Valve aus um den Reagensgasfluss zu starten Das System schaltet den vorhandenen Gasfluss ab und l sst das Abstellventil Abb 10 ge ffnet Hierdurch werden Gasr ckst nde aus den Leitungen entfernt Die Entleerungsdauer betr gt normalerweise 6 Minuten danach wird das Abstellventil geschlossen Das Flusssteuerungsmodul Das Steuerungsmodul f r den CI Reagensgasfluss reguliert den Fluss des Reagensgases in die CI GC MSD Verbindung Das Flussmodul besteht aus Massenfluss Controller MFC Gasauswahlventilen CI Kalibrierventil Abstellventil Steuerelektronik und Leitung Siehe Abb 10 und Tabelle 18 auf Seite 114 Auf der R ckseite befinden sich Swagelok Einlassarmaturen f r Methan CHA und f r ein anderes Reagensgas OTHER Die Software bezeichnet diese als Gas A bzw Gas B Wenn Sie kein zweites Reagensgas verwenden bringen Sie auf der Armatur mit der Bezeichnung OTHER eine Abdeckkappe an um eine versehentliche Luftzufuhr zum Analysator zu verhindern Legen Sie die Reagensgase mit 25 bis 30 psi 170 bis 205 kPa an Das Abstellventil verhindert ein Verunreinigen des Flusssteuerungsmoduls durch Atmosph re w hrend der MSD entl ftet wird oder durch PFTBA w hrend des EI Betriebs 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 Versorgung f r Gas A Methan Gas A Auswahlventil Massen fluss Controller GasB Auswahlventil Versorgung f
4. Klein 8650 0029 Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Sechskantschl ssel 2 0 mm 8710 1804 Gabelschl ssel 10 mm 8710 2353 Vorgehensweise 1 Bauen Sie die Ionenfokuslinse Eintrittslinse und Linsenisolierungen zusammen Setzen Sie die Einschubplatte und den Einschubzylinder in das Quellengeh use ein Abbildung 25 auf Seite 177 Schieben Sie die zusammengebauten Linsenteile in das Quellengeh use Ziehen Sie die Stellschraube an die die Position der Linsen fixiert Bauen Sie den Repeller die Repeller Isolierungen die Unterlegscheibe die Repeller Mutter und die Heizblockbaugruppe der Quelle in das Quellengeh use ein Bauen Sie die Gl hdr hte mithilfe der goldbeschichtete Schrauben und des Federrings wieder ein Ziehen Sie die Repeller Mutter nicht zu fest an da andernfalls die Repeller Keramikisolierungen brechen sobald sich die Quelle erw rmt Die Mutter darf nur handfest angezogen werden 176 Bringen Sie die Repeller Baugruppe am Quellengeh use an Die Repeller Baer und dazugeh rigen Teilen Bauen Sie die Gl hdr hte mithilfe der goldbeschichtete Schrauben und dem Federring wieder ein 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Wartung Abb 25 Zusammenbauen der Cl Ionenquelle Tabelle 30 Teileliste der Cl Ionenquelle Abb 25 Teilenummer Teilebeschreibung 1 gt O N Stellschraube Gl hdrahtschraube Cl Verbindung Dichtung f r die Spitze Cl Repeller Isolierung 5977 MSD B
5. Wenn Sie Wasserstoff H3 als Tr ger oder Brenngas verwenden muss Ihnen bewusst sein dass Wasserstoffgas in den Ofen des GC str men und dort eine Explosion ausl sen kann Stellen Sie deshalb sicher dass die Gasversorgung solange geschlossen bleibt bis Sie alle Verbindungen hergestellt haben Stellen Sie weiterhin sicher dass immer wenn dem Ger t Wasserstoffgas zugef hrt wird die Armaturen an Einlass und Detektors ule entweder an eine S ule angeschlossen oder verschlossen sind Wasserstoff ist entz ndbar In geschlossenen R umen k nnen undichte Stellen eine Feuer oder Explosionsgefahr verursachen Bei jeder Anwendung in der Sie Wasserstoff verwenden m ssen Sie erst alle Anschl sse Leitungen und Ventile auf undichte Stellen untersuchen bevor Sie mit dem Ger t arbeiten Schalten Sie die Wasserstoffversorgung stets an ihrer Quelle aus bevor Sie Arbeiten am Ger t vornehmen Wasserstoff ist ein h ufig verwendetes GC Tr gergas Wasserstoff ist potentiell explosiv und hat auch andere gef hrliche Eigenschaften e Wasserstoff ist in vielen Konzentrationen brennbar Bei Atmosph rendruck ist Wasserstoff in Konzentrationen von 4 bis 74 2 nach Volumen brennbar Wasserstoff hat von allen Gasen die h chste Brenngeschwindigkeit e Wasserstoff hat eine sehr niedrige Z ndenergie Wasserstoff der sich mit hohem Druck schnell ausdehnen kann kann sich selbst entz nden Wasserstoff brennt mit einer nicht leuchte
6. Wenn eine S ule ohne Tr gergasfluss beheizt wird kann sie hierdurch besch digt werden 5977 MSD Benutzerhandbuch 93 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI 10 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung die GC MSD Verbindungsheizung und den GC Ofen ein Klicken Sie danach auf OK Die Software schaltet die Heizungen f r Ionenquelle und Massenfilter Quad ein Die Temperatursollwerte sind in der aktuellen Autotune Datei u gespeichert 11 Warten Sie nach Anzeige der Meldung Okay to run zwei Stunden bis der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht hat Daten die vor dem Erreichen des thermischen Gleichgewichts im MSD erfasst werden sind m glicherweise nicht reproduzierbar 94 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Transportieren und Aufbewahren des MSD Ben tigte Materialien Ferrule leer 5181 3308 e Verbindungss ulenmutter 05988 20066 e Gabelschl ssel 1 4 Zoll x 5 16 Zoll 8710 0510 Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Entl ften des MSD auf Seite 82 2 Entfernen Sie die S ule und installieren Sie eine leere Ferrule und Verbindungsmutter 3 Schlie en Sie das Entl ftungsventil 4 Ziehen Sie den MSD vom GC weg siehe 5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual 5 Ziehen Sie das Heizungskabel f r die GC MSD Verbindung vom GC ab 6 ffnen Sie die Analysatorabdeckung Abnehmen der MSD Geh useabdeckung au
7. Ammoniak tendiert dazu Fl ssigkeiten und Dichtungen von Vakuumpumpen zu besch digen Bei der CI mit Ammoniak sind h ufiger Wartungsarbeiten am Vakuumsystem durchzuf hren Siehe 5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual H ufig wird eine Mischung mit 5 Ammoniak und 95 Helium oder 5 Ammoniak und 95 Methan als CI Reagensgas verwendet Dies ist ausreichend viel Ammoniak um eine gute chemische Ionisation zu erzielen und gleichzeitig dessen negative Auswirkungen einzugrenzen 5977 MSD Benutzerhandbuch 117 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Kohlendioxid Cl Kohlendioxid wird h ufig als Reagensgas f r die CI eingesetzt Es bietet deutliche Vorteile bez glich Verf gbarkeit und Sicherheit Umschalten von der CI Quelle zur Standard oder inerten EI Quelle Vorgehensweise Tragen Sie stets saubere Handschuhe wenn Sie den Analysator oder andere Teile ber hren die in die Analysatorkammer gestellt werden VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette und beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Siehe Elektrostatische Entladung auf Seite 134 118 1 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die Option f r das Entl ften des MSD Siehe Entl ften des MS
8. damit die Ionenquelle abk hlt 5977 MSD Benutzerhandbuch 17 1 Einf hrung Wichtige Sicherheitshinweise Es gibt einige wichtige Sicherheitshinweise die bei Verwendung des MSD immer zu beachten sind An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gef hrliche Spannungen an Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist liegen an folgenden Bereichen m gliche gef hrliche Spannungen an auch wenn das Ger t ausgeschaltet ist e Die Verkabelung zwischen dem MSD Netzkabel und dem Netzteil das Netzteil selbst und die Verkabelung vom Netzteil zum Netzschalter Wenn der Netzschalter eingeschaltet ist liegen an folgenden Bereichen m gliche gef hrliche Spannungen an e Alle Elektronikplatinen im Ger t e Die internen Dr hte und Kabel die mit diesen Platinen verbunden sind e Die Dr hte f r eine Heizung Ofen Detektor Einlass oder Ventilgeh use Alle diese Teile sind durch Abdeckungen abgeschirmt Wenn die Abdeckungen vorhanden sind ist eine versehentliche Ber hrung von Stellen an welchen gef hrliche Spannungen anliegen nur schwer m glich Sofern nichts anderes angegeben wird entfernen Sie niemals eine Abdeckung wenn Detektor Einlass oder Ofen eingeschaltet sind Wenn die Isolierung des Netzkabels abgewetzt oder verschlissen ist muss das Kabel ersetzt werden Wenden Sie sich an Ihren Agilent Vertriebsbeauftragten Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr f r die Elektronik des MSD 18 Die Leiterpla
9. 185 00 Mass 351 00 Ab 541456 Ab 311582 Pw50 0 59 Pw50 0 62 Mass Ab Pw50 448 90 26005 0 56 Beh ma Ion Pol NEG Emission 44 5 EIEnrgy 109 8 Filament 1 Repeller 2 82 IonFcus 229 7 EntLens 15 5 EntOffs 25 10 PFDTD OPEN Zones MS Source 152 MS Quad 150 MassGain 780 MassOffs 30 AmuGain 1472 Amuoffs127 688 Wid219 0 001 DC Pol POS HEDEnab ON EMVolts 1671 Samples 8 Averages 3 Stepsize 0 10 TurboSpd 100 HiVac 1 75e 04 182 187 348 353 446 451 Scan 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 221 peaks Base 185 00 Abundance 515200 100 80 60 sol 40 1 204 DR BE AN rabha 100 200 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 185 00 515200 100 00 185 90 14266 2 77 350 90 302528 58 72 352 00 17792 5 88 448 90 23504 4 56 450 00 1841 7 83 Abb 13 NCI Autotune 5977 MSD Benutzerhandbuch 4 123 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI berpr fen der PCI Leistung Ben tigte Materialien e Benzophenon 100 pg uL 8500 5440 VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus ordnungsgem ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 77 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden Vorgehensweise 1 2 3 4 124 Stellen Sie sicher dass der MSD ordnungsgem im EI Modus arbeitet Stellen Si
10. 35 235 185 351 449 Isobutan PCI 39 43 57 57 43 5 0 30 0 Isobutan NCI 17 35 235 185 351 449 Ammoniak PCI 18 35 52 35 18 0 1 1 0 Ammoniak NCl 17 35 235 185 351 517 Es werden keine PFDTD lone mit anderen Reagensgasen als Methan gebildet F hren Sie das Tuning mit Methan durch und verwenden Sie die Parameter f r das andere Gas t Es werden keine negativen Reagensgasione gebildet F r ein Pretuning im negativen Modus verwenden Sie die Hintergrundione 17 OH 35 Cl und 235 ReO3 Diese lone k nnen nicht f r die Anpassung des Reagensgasflusses verwendet werden Stellen Sie den Fluss auf 40 f r die NCI ein und passen Sie diesen nach Bedarf an um akzeptable Ergebnisse f r Ihre Anwendung zu erzielen 5977 MSD Benutzerhandbuch 115 4 116 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Isobutan Cl Isobutan C4Hjo wird h ufig f r die chemische Ionisation verwendet wenn im chemischen lonisationsspektrum eine geringere Fragmentierung gew nscht wird Der Grund hierf r ist dass die Protonenaffinit t von Isobutan h her ist als von Methan somit wird weniger Energie in die Ionisationsreaktion bertragen Addition und Protonen bertragung sind die am h ufigsten mit Isobutan verkn pften Ionisationsmechanismen Die Probe selbst beeinflusst welcher Mechanismus dominiert Ammoniak OC Ammoniak NH3 wird h ufig f r die chemische Ionisation verwendet wenn im chemischen Ionisationsspektr
11. 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Wartung Ausbauen der El lonenquelle 138 Zerlegen der Standard oder inerten El Ionenquelle 141 Ausbauen der Extraktor El Ionenquelle 144 Reinigen der El Ionenquelle 147 Zusammenbauen einer Standard oder inerten El Ionenquelle 152 Zusammenbauen der Extraktor El Ionenquelle 155 Austauschen eines Gl hdrahts in einer El Quelle 158 Einbauen der El lonenquelle 161 Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfacherss 162 Allgemeine Informationen 166 Einrichten des MSD f r den CI Betrieb 167 Installieren der CI Xtr Dichtung f r die Spitze der Verbindung 167 Entfernen der Cl Ionenquelle 169 Zerlegen der Cl Ionenquelle 171 Reinigen der Cl Ionenquelle 174 Zusammenbauen der Cl lonenquelle 176 Einbauen der Cl lonenquelle 179 Austauschen eines Gl hdrahts in einer ClI Quelle 180 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung MSD Version der Serie 5977 10 Verwendete Abk rzungen 11 Der MSD der Serie 5977 13 Beschreibung der MSD Hardware 16 Wichtige Sicherheitshinweise 18 Wasserstoff Sicherheit 21 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen 28 Reinigung Recycling des Produkts 31 Versch tten von Fl ssigkeiten 31 Transportieren oder Aufbewahren des MSD 31 Dieses Kapitel enth lt allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5977 einschlie lich einer Beschreibung der Hardware allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff Agilent Technologies 1 Einf hrun
12. 5977 wird dem MSD der Serie 5977 Folgendes hinzugef gt EI CI GC MSD Verbindung e CI Ionenquelle mit einer Dichtung f r die Spitze der Verbindung die auch mit einer Extraktor EI Quelle verwendet werden kann e Steuerungsmodul f r den Reagensgasfluss e Bipolare HED Stromversorgung f r den PCI und NCI Betrieb Ein Methan Isobutangasreiniger ist vorhanden und wird ben tigt Dieser entfernt Sauerstoff Wasser Kohlenwasserstoff und Schwefelverbindungen Eine Hochvakuum Messvorrichtung G3397B wird f r den CI MSD ben tigt und auch f r den EI empfohlen Das MSD CI System wurde optimiert um den f r die CI ben tigten relativ hohen Druck der Quelle zu erreichen w hrend gleichzeitig das hohe Vakuum im Quadrupol und Detektor erhalten bleibt Spezielle Dichtungen im Flussweg des Reagensgases und extrem kleine ffnungen an der Ionenquelle sorgen daf r dass die Quellgase im Ionisationsvolumen ausreichend lange verbleiben damit die entsprechenden Reaktionen auftreten k nnen Die CI Verbindung besitzt spezielle Leitungen f r Reagensgase Eine gefederte Isolierdichtung passt auf das Ende der GC MDS Verbindung Das Hin und Herschalten zwischen CI und EI Quellen dauert weniger als eine Stunde wenngleich eine 1 bis 2 st ndige Wartezeit erforderlich ist um die Reagensgasleitungen zu sp len und Wasserr ckst nde sowie andere Verunreinigungen durch Austrocknen zu entfernen Das Umschalten von PCI zu NCI dauert ca 2 Stunden
13. 82 Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf ffnen Sie den Analysator Siehe ffnen der Analysatorkammer auf Seite 85 Entfernen Sie die CI Ionenquelle Siehe Entfernen der CI Ionenquelle auf Seite 169 Es ist nicht erforderlich wie bei der Standard oder inerten EI Quelle die Spitze der Dichtung zu entfernen Die Dichtung f r die Spitze der CI Verbindung ist f r die Extraktor EI Quelle geeignet Installieren Sie die Extraktor EI Quelle Siehe Einbauen der EI Ionenquelle auf Seite 161 Entnehmen Sie das braune Extraktorkabel der Verpackung und schlie en Sie es an der Extraktorlinse und der Karte der Quelle an Legen Sie die CI Ionenquelle und die Dichtung f r die Spitze der Verbindung in die Verpackung der Ionenquelle Pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 92 Laden Sie Ihre EI Tune Datei 5977 MSD Benutzerhandbuch 119 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus ordnungsgem ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden Vermeiden Sie unn tiges Tuning hierdurch wird das PFDTD Hintergrundrauschen minimiert und eine Verunreinigung der lonenquelle wird verhindert 120 Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass der MSD zuers
14. Ger ten f r Undichtigkeitspr fungen durch Entfernen Sie so viele Z ndquellen wie m glich aus Ihrem Labor offene Flammen Ger te mit m glichem Funkenflug Quellen statischer Elektrizit t etc Sorgen Sie daf r dass in einem Hochdruckzylinder befindlicher Wasserstoff nicht direkt in die Atmosph re entweichen kann Gefahr der Selbstentz ndung Verwenden Sie einen Wasserstoffgenerator anstelle von Wasserstoffflaschen Bedienvorschriften Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie den GC oder MSD ausschalten Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie den MSD entl ften heizen Sie die Kapillars ule nicht ohne Tr gergasfluss Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie die Abstellventile des MSDs schlie en heizen Sie die Kapillars ule nicht ohne Tr gergasfluss Stellen Sie bei einem Stromausfall die Wasserstoffzufuhr an der Quelle ab Vorgehensweise nach einem Stromausfall bei unbeaufsichtigtem GC MSD auch nach einem bereits erfolgten Neustart des Systems Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr unverz glich an der Quelle ab Schalten Sie den GC aus Schalten Sie den MSD aus und lassen Sie ihn eine Stunde lang abk hlen Entfernen Sie alle m glichen Z ndquellen aus dem Raum ffnen Sie die Vkuumkammer des MSD Warten Sie mindestens 10 Minuten damit der gesamte Wasserstoff entweichen kann 0O A Q N sch 5977 MSD Benu
15. Isolierung 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Reinigen der El lonenquelle Ben tigte Materialien Schleifpapier 5061 5896 Aluminiumoxid Schleifpulver 8660 0791 Aluminiumfolie saubere T cher saubere 05980 60051 Wattest bchen 5080 5400 Glasbecher 500 ml Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 L sungsmittel Reines Aceton Reines Methanol Reines Methylenchlorid Ultraschallreinigungsbad Vorbereitung 1 Zerlegen Sie die Ionenquelle Siehe Zerlegen der Standard oder inerten EI Ionenquelle auf Seite 141 oder Ausbauen der Extraktor EI Ionenquelle auf Seite 144 Bei einer Standard oder inerten EI Quelle m ssen die folgenden Teile gereinigt werden Abbildung 17 auf Seite 149 Repeller Verbindungsh lse Quellengeh use Einschubplatte Einschubzylinder Ionenfokuslinse Eintrittslinse 5977 MSD Benutzerhandbuch 147 5 Allgemeine Wartung 3 Bei einer Extraktor EI Quelle m ssen die folgenden Teile gereinigt werden Abbildung 17 auf Seite 149 Repeller Isolierung Quellengeh use Extraktorlinse Ionenfokuslinse Eintrittslinse Dies sind die Teile die mit dem Proben oder Ionenstrahl in Ber hrung kommen F r die anderen Teile ist normalerweise keine Reinigung erforderlich VORSICHT Wenn Isolierungen verunreinigt sind reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol befeuchtetem Wattest bchen Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht tausche
16. Ja Nein Nein GC Kompatibilit t 7820 7820 7890 7890 7890 7890 Gesonderte Dichtung f r die Nein Nein Nein Nein Ja Ja Spitze 14 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Tabelle 3 Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5977 Fortsetzung Modell Merkmal 67035A G7036A G7037A G7038A G7039A G7040A Verf gbare Vorpumpen DS42 DS42 DS42 DS42 DS42i DSA2i DSA2i MVP55 MVP55 MVP55 MVP55 MVP55 MVP55 IDP3 C IDP3 C IDP3 C DIP f hig Fremdhersteller Ja Ja Ja Ja Ja Ja Gesamter Gasfluss in den MSD S ulenfluss plus Reagensgasfluss sofern zutreffend t Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten t Direkteinf hrungssonde 5977 MSD Benutzerhandbuch 15 1 Einf hrung Beschreibung der MSD Hardware 7890B GC ALS Lokales Bedienfeld MSD der Serie MSD Netzschalter GC Netzschalter Abb 1 GC MSD System der Serie 5977 mit Agilent 7890B GC 16 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Mit der CI Hardware kann der MSD der Serie 5977 qualitativ hochwertige klassische CI Spektren erzeugen die molekulare Addukt Ione enthalten Es k nnen verschiedene Reagensgase verwendet werden In diesem Handbuch bezieht sich die Bezeichnung CI MSD auf den G7040A MSD und auf die erweiterten G7038A und G7039A MSDs Au erdem bezieht sich das Handbuch auch sofern nichts anderes angegeben auf die Flussmodule f r diese Ger te Mit dem CI System der Serie
17. Men erscheint dr cken Sie dann Item bis der gew nschte Men eintrag erscheint Tabelle 6 bis Tabelle 11 listen die Men s und die Auswahloptionen auf Viele Men eintr ge insbesondere an der ChemStation MS Parameter und Wartungsmen s haben keine Auswirkung wenn das Ger t Daten erfasst Tabelle6 Men ChemStation Aktion Beschreibung Run Method Zeigt den aktuellen Methodennamen an und startet eine Analyse Run Sequence Zeigt die aktuelle Sequenz an und startet eine Sequenz Run Current Tune Zeigt die aktuelle Tune Datei an und startet einen Autotune Vorgang nur El Modus Cl Tune muss in der MassHunter Data Acquisition Software gestartet werden of Messages Zeigt die Anzahl der Meldungen und den Text der letzten Meldung an Bl ttern Sie mit den Pfeiltasten durch die vorherigen Meldungen bis zu 20 Release ChemStation Unterbricht die Verbindung der MassHunter Data Acquisition Software mit dem MSD Connection Status Zeigt den Verbindungsstatus des lokalen Netzwerks f r den MSD an Remote mit der Online Sitzung der MassHunter Data Acquisition Software verbunden Lokal nicht mit der Online Sitzung der MassHunter Data Acquisition Software verbunden Name of Instrument Zeigt den Namen des Ger ts an wenn dies mit der Online Sitzung der MassHunter Data Acquisition Software verbunden ist Der Name des Ger ts ist der Name der dem MSD ber das Dialogfenster Configuration in der MassHunter Data
18. Tune 5977 Fe Values Profile Scan Ramp Capture Dynamic Parameters Temperatures lon Polarity Pos Mass Gain 0 Actual Setpoint Limit Emission 35 0 Mass Offset 0 MS Source 230 230 250 Electron Energy 70 0 Amu Gain 1800 MS Quad 150 150 200 Filament 1 Amu Dffset 120 00 GE Repeller 25 90 width219 0 000 SES lon Focus 90 2 DE Polarity Pos Yacuum Entrance Lens 28 5 HED Enable On Turbo Pump Speed 00 Ent Lens Offset 13 55 EM Volts 1200 0 Hi Yac 1 11e 09 Tor lon Body 0 00 Extractor Lens 0 00 PFTBA Closed U 3 Um die Einstellungen Setpoint oder Limit f r eine Temperatur zu ndern geben Sie die neuen Parameter ein und klicken Sie auf Apply Sofern Sie noch nicht mit dem Abpumpen begonnen haben sollte der Vordruck unter 300 mTorr liegen oder die Turbopumpe muss mit mindestens 80 ihrer Geschwindigkeit arbeiten Die MSD Heizungen bleiben solange ausgeschaltet wie die Diffusionspumpe kalt ist oder sich die Turbopumpe mit 5977 MSD Benutzerhandbuch 61 3 62 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI weniger als 80 ihrer normalen Geschwindigkeit dreht Normalerweise liegt der Vordruck unter 100 mTorr oder die Geschwindigkeit der Turbopumpe liegt bei 100 Die MSD Heizungen schalten am Ende des Abpumpzyklus ein und zu Beginn des Entl ftungszyklus aus Die angegebenen Sollwerte ndern sich nicht durch das Entl ften oder Abpumpen selbst wenn beide MSD Zonen ausgeschaltet sind 5977 MSD Benutzerhandb
19. Wert als 200 C f r den Quadrupol oder 350 C f r 3 Zum bertragen der neuen Temperaturparameter in die aktuell geladene Tune Datei und Herunterladen dieser Parameter in den MSD klicken Sie auf Apply 4 Klicken Sie auf Close um das Dialogfeld zu schlie en Wenn Parameter ge ndert wurden wird das Dialogfeld Save MS Tune File angezeigt Klicken Sie auf OK um Ihre nderungen in derselben Datei zu speichern oder geben Sie einen neuen Dateinamen ein und klicken Sie auf OK Klicken Sie auf Cancel um etwaige nderungen an Parametern zu verwerfen 66 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber MassHunter Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control die Option Instrument gt GC Edit Parameters aus 2 Klicken Sie auf das Symbol Aux Heater um die Verbindungstemperatur zu bearbeiten a9 GC Edit Parameters kabaka oe Pa x AM e ALS Inlets Columns Oven Detectors Aux Heaters Events Signals Configuration Counters Readiness Thermal Aux 2 Actual Value Hold Time Run Time TC min min zap E Initial Final value will be extended by GC run time 1 Apply OK J 1 Cancel l Help 3 Aktivieren Sie das Kontrollk stchen On um die Heizung einzuschalten und geben Sie den Sollwert in die Spalte Value C ein 5977 MSD Benutzerhandbuch 67 3 Betrieb im Elektronenionisat
20. Widerstand sp ren unterbrechen Sie den Vorgang Wenden Sie keine Kraft an um die Seitenabdeckung zu ffnen Stellen Sie sicher dass der MSD entl ftet ist Stellen Sie sicher dass die hintere und vordere Schraube der Seitenabdeckung vollst ndig gel st sind WARNUNG Der Analysator die GC MSD Verbindung und andere Bauteile in der Analysatorkammer arbeiten bei extrem hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind 86 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 VORSICHT Tragen Sie immer saubere Handschuhe um bei Arbeiten in der Analysatorkammer eine Verunreinigung zu verhindern 4 Klappen Sie die Seitenabdeckung vorsichtig auf Detektor Seitenabdeckung Feedthrough Karte 5977 MSD Benutzerhandbuch 87 3 Schlie en der Analysatorkammer Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass alle elektrischen Leitungen des Analysators korrekt angeschlossen sind Bei EI und CI Standardquellen ist die Verkabelung jeweils gleich Die Extraktor EI Quelle hat ein zus tzliches Kabel das zur Extraktorlinse f hrt Die Verkabelung wird in Tabelle 14 beschrieben und ist in Abbildung 7 auf Seite 89 und Abbildung 8 auf Seite 90 dargestellt Der Begriff Karte in der Tabell
21. berschreiten Sie niemals die maximale S ulentemperatur weder in der GC MSD Verbindung noch am GC Ofen oder dem Einlass 5977 MSD Benutzerhandbuch 99 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI WARNUNG Die GC MSD Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen Falls Sie diese ber hren wenn diese erw rmt ist werden Sie sich verbrennen Gefederte Dichtung u ii A GH dereen Fr gt A N Ir MSD GC Ofen Zuf hrung von Reagensgas CH N Sf Z o S ulenende ragt 1 bis 2 mm in die lonisationskammer Abb 9 Die CI GC MSD Verbindung Weitere Themen Installieren einer Kapillars ule in der GC MS Verbindung auf Seite 43 100 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Autotune VORSICHT Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 Nach dem Anpassen des Reagensgasflusses m ssen die Linsen und die Elektronik des MSD getunt werden Siehe Einstellungen f r Reagensgase auf Seite 102 Perfluor 5 8 Dimethyl 3 6 9 Trioxidodekan PFDTD wird als Kalibrant verwendet Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten wird das PFDTD ber die GC MSD Verbindung direkt in die Ionisationskammer eingespeist Dies erfolgt ber das Steuerungsmodul f r den Gasfluss Nachdem die Quelle von El in CI gewechselt
22. der Empfehlung des S ulenherstellers Lassen Sie bei Raumtemperatur f r 15 bis 30 Minuten Gas durch die S ule flie en um Luft zu entfernen 3 Programmieren Sie den Ofen von Raumtemperatur auf die Maximaltemperatur f r die S ule 4 Erh hen Sie die Temperatur mit einer Rate von 10 bis 15 C min Halten Sie die Maximaltemperatur f r 30 Minuten berschreiten Sie auf keinen Fall die maximale S ulentemperatur weder in der GC MS Verbindung noch im GC Ofen oder Einlass 42 6 Stellen Sie die GC Ofentemperatur auf 30 C und warten Sie bis der GC betriebsbereit ist 7 Bringen Sie die S ule an der GC Verbindung an Siehe Installieren einer Kapillars ule in der GC MS Verbindung auf Seite 43 5977 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 Installieren einer Kapillars ule in der GC MS Verbindung Eh Diese Prozedur gilt f r die Anbringung einer Kapillars ule mit einer S ulenmutter direkt an der bertragungsleitung Agilent Serie 7890 GC Ben tigte Materialien S ulenschneider keramisch 5181 8836 oder Diamant 5183 4620 e Ferrule 0 3 mm Innendurchmesser ID f r S ulen mit einem ID von 0 10 mm 5062 3507 0 4 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 20 mm und 0 25 mm 5062 3508 0 5 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 32 mm 5062 3506 0 8 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 53 mm 5062 3512 Taschenlampe e Vergr erungsglas e Saubere Handschuhe Gro 8650 0030 Kl
23. ein kleiner Teil der Probe wird von der Ionenquelle ionisiert Der Gro teil der Probe durchl uft die Ionenquelle ohne ionisiert zu werden Sie wird durch das Vakuumsystem weggepumpt Dadurch enth lt die Abluft aus der Vorpumpe Spuren des Tr gergases und der Proben Der Ablauf aus der standardm igen Vorpumpe enth lt au erdem feine Tr pfchen des Vorpumpen ls Eine standardm igen Vorpumpe ist mit einem lfilter ausgestattet Dieser Filter h lt nur die Tr pfchen des Pumpen ls zur ck Er filtert keine anderen Chemikalien Verwenden Sie diesen lfilter nicht wenn Sie giftige L sungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren Installieren Sie f r alle Vorpumpen einen Schlauch um die Abluft aus der Vorpumpe in den Au enbereich oder in eine in den Au enbereich f hrende Abzugshaube abzuleiten Bei der standardm igen Vorpumpe muss hierf r der lfilter entfernt werden Stellen Sie sicher dass die rtlichen Vorschriften bez glich der Luftqualit t eingehalten werden WARNUNG Der lfilter f r die standardm ige Vorpumpe h lt nur das Vorpumpen l zur ck Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert Entfernen Sie diesen lfilter wenn Sie giftige L sungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren Verwenden Sie den Filter nicht wenn Sie mit einem CI MSD arbeiten Installieren Sie einen Schlauch um die Abluft der Vorpumpe in den Au enbereich oder in eine Abzugshaube abzuf hren In den Fl s
24. einige Einschr nkungen zu beachten W hrend des Tunings oder der Datenerfassung darf die Geschwindigkeit des S ulenflusses im MSD den max empfohlenen Fluss nicht bersteigen Deshalb sind bez glich S ulenl nge und fluss Einschr nkungen zu beachten Wenn der empfohlene Fluss berschritten wird f hrt dies zu einer Verschlechterung der Systemleistung bez glich Massenspektrum und Empfindlichkeit Bedenken Sie dass S ulenfl sse abh ngig von der Ofentemperatur stark variieren k nnen Siehe Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses auf Seite 72 f r Anweisungen dazu wie der tats chliche Fluss in einer S ule gemessen wird Verwenden Sie die Flow Calculation Software und beachten Sie Tabelle 5 um zu ermitteln ob eine bestimmte S ule einen akzeptablen Fluss mit realistischem Vordruck aufweist Modell Merkmal G67035A G7036A G67037A G7038A G7039A G7040A Hochvakuumpumpe Diffusion Leistungs Diffusion Leistungs Leistungs Leistungs Turbo Turbo Turbo Turbo Optimaler 1 1 bis 2 1 1 bis 2 1 bis 2 1 bis 2 Helium S ulenfluss mL Min Max empfohlener 1 5 4 1 5 4 4 4 Gasfluss ml Min Max Gasfluss mL Min 2 6 5 2 6 5 6 5 6 5 Max ID der S ule 0 25 mm 0 53 mm 0 25 mm 0 53 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m 30 m 30 m CI f hig Nein Nein Nein Nein Nein Ja GC Kompatibilit t 7820 7820 7890 7890 7890 7890 Gesamter Gasfluss in den MSD S ulenfluss plus Reagensgasfluss sofern zutreffend
25. flachen Seite voran in das Quellengeh use ein Abb 19 Setzen Sie die Eintrittslinse und Ionenfokuslinse in der gezeigten Reihenfolge in die Isolierung ein Abb 19 Schieben Sie die Isolierung mit der Ionenfokus und Eintrittslinse in das Quellengeh use ein Dr cken Sie dabei die Ionenfokuslinse gegen die Extraktorlinse Abb 19 Ziehen Sie beiden goldbeschichteten Stellschrauben an die die Position der Linsen fixieren Setzen Sie die Repeller Baugruppe zusammen a Bauen Sie den Repeller Blockeinsatz in die Heizblockbaugruppe der Quelle ein Siehe Abbildung 18 auf Seite 153 b Setzen Sie die Repeller Isolierungen in die Heizblockbaugruppe der Quelle und den Repeller Blockeinsatz ein c Bauen Sie den Repeller durch die Repeller Isolierungen hindurch ein Setzen Sie anschlie end den flachen Dichtungsring gefolgt von der Tellerfeder auf das Ende des Repeller Schafts und ziehen Sie dann die Repeller Mutter handfest an Bringen Sie die Repeller Baugruppe mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe am Quellengeh use an Bauen Sie die Gl hdr hte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein 5977 MSD Benutzerhandbuch 155 5 Allgemeine Wartung VORSICHT Ziehen Sie die Repeller Mutter nicht zu fest an da andernfalls die Repeller Keramikisolierungen brechen sobald sich die Quelle erw rmt Die Mutter darf nur handfest angezogen werden 9 Bringen sie die Repeller Baugruppe mit
26. gung 3 Agilent Technologies 97 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Allgemeine Richtlinien Verwenden Sie immer Methan h chster Reinheit und andere Reagensgase h chster Reinheit sofern zutreffend Methan muss eine Reinheit von mindestens 99 9995 aufweisen Stellen Sie immer sicher dass der MSD im EI Modus ordnungsgem arbeitet bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Uberpr fen der Systemleistung auf Seite 77 Stellen Sie sicher dass die CI Ionenquelle und die Dichtung an der Spitze der GC MSD Verbindung installiert sind Stellen Sie sicher dass die Reagensgasleitung keine Luftlecks aufweist Dies wird im PCI Modus durch eine Pr fung f r m z 32 nach dem Methan Pretune ermittelt Stellen Sie sicher dass die Einlassleitungen f r das Reagensgas mit Gasreinigern ausgestattet sind f r Ammoniak nicht zutreffend 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 Die CI GC MSD Verbindung VORSICHT Die CI GC MSD Verbindung Abb 9 ist eine Heizleitung in den MSD f r die Kapillars ule Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O Ringdichtung verschraubt und hat eine Schutzabdeckung die nicht entfernt werden darf Ein Ende der Verbindung verl uft durch die Seite des GC und endet im Ofen Dieses Ende besitzt ein Gewinde um so eine Verbindung der S ule mit einer Mutter und einer Ferrule zu erm glichen Das andere Ende der Verbindung passt i
27. hrend der Abk hlzyklen tritt am GC hei e Luft aus die zu Verbrennungen f hren kann WARNUNG Die Isolierungen an den Einl ssen Detektoren Ventilgeh usen des GC und die Isolierungskappen bestehen aus hitzebest ndigen Keramikfasern Um ein Einatmen von Faserpartikeln zu vermeiden sind die folgenden Sicherheitsprozeduren einzuhalten l ften Sie Ihren Arbeitsbereich tragen Sie ein Oberteil mit langen rmeln Handschuhe Schutzbrille und einen Einwegatemschutz entsorgen Sie Isoliermaterial in einer verschwei ten Kunststofft te waschen Sie Ihre H nde mit Seife und kaltem Wasser nachdem Sie mit der Isolierung in Ber hrung gekommen sind 5977 MSD Benutzerhandbuch 19 1 Einf hrung Die lpfanne unter der standardm igen Vorpumpe kann eine Brandgefahr darstellen lige Lappen Papierhandt cher und hnliche absorbierende Stoffe die sich in der Olpfanne befinden k nnen sich entz nden und die Pumpe und andere Bauteile des MSD besch digen WARNUNG Brennbare Materialien oder leicht entflammbares nicht entflammbares Dochtmaterial die sich unter ber oder um die Vorpumpe herum befinden stellen eine Brandgefahr dar Halten Sie die Pfanne sauber lassen Sie aber kein absorbierendes Material wie z B Papierhandt cher darin liegen 20 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Wasserstoff Sicherheit WARNUNG Die Verwendung von Wasserstoff als GC Tr gergas birgt potentielle Gefahren WARNUNG
28. manuell zu tunen oder um spezielle Autotune Vorg nge durchzuf hren w hlen Sie im Men View den Befehl Tune and Vacuum Control Die Handb cher und Online Hilfe zur MassHunter Data Acquisition Software enthalten weitere Informationen zum Tuning 76 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 berpr fen der Systemleistung Ben tigte Materialien e 1 pg uL 0 001 ppm OFN Probe 5188 5348 berpr fen der Tune Leistung 1 Stellen Sie sicher dass das System mindestens 60 Minuten lang abgepumpt wurde Stellen Sie die GC Ofentemperatur auf 150 C und den S ulenfluss auf 1 0 ml Min ein W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Checkout die Option Checkout Tune aus Die Software f hrt einen Autotune Vorgang durch und druckt den Bericht Speichern Sie die Methode nach Abschluss des Autotune Vorgangs und w hlen Sie dann im Men Checkout die Option Evaluate Tune aus Die Software wertet den letzten Autotune Vorgang aus und druckt den Bericht System Verification Tune berpr fen der Empfindlichkeitsleistung 1 Richten Sie das System so ein dass 1 uL von OFN injiziert wird entweder mit dem automatischen Probengeber oder manuell W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Checkout die Option Sensitivity Check aus Das System zeigt im Dialogfeld Alert eine Erinnerung an das Aufl sen der Methode OFN_SN und F llen der OFN Probe in Probe
29. separate schriftliche Vereinbarung mit Garantiebedingungen bez glich des in diesem Dokument enthaltenen Materials besteht die zu diesen Bedingungen im Widerspruch stehen gelten die Garantiebedingungen in der separaten Vereinbarung Sicherheitshinweise VORSICHT Der Hinweis VORSICHT weist auf eine Gefahr hin Er macht auf einen Betriebsablauf oder ein Verfahren aufmerksam der bzw das bei unsachgem er Durchf hrung zur Besch digung des Produkts oder zum Verlust wichtiger Daten f hren kann Setzen Sie den Vorgang nach einem Hinweis mit der berschrift VORSICHT erst fort wenn Sie die darin aufgef hrten Hinweise vollst ndig verstanden haben und einhalten k nnen WARNUNG weist auf eine Gefahr hin Sie macht auf einen Betriebsablauf oder ein Verfahren aufmerksam der bzw das bei unsachgem er Durchf hrung zu Verletzungen oder zum Tod f hren kann Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises WARNUNG erst dann weiter wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollst ndig verstehen und erf llen 5977 MSD Benutzerhandbuch Informationen zu diesem Handbuch Agilent 5977 Dieses Handbuch enth lt Informationen zum Betrieb und zur Wartung der Systeme des massenselektiven Detektors MSD der Serie 5977 von Agilent Einf hrung Kapitel 1 enth lt allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5977 einschlie lich einer Beschreibung der Hardware allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserst
30. weitere 11 kg Standardpumpe und befindet sich meist hinter dem MSD auf dem Boden Die grundlegenden Komponenten des Ger ts sind das Chassis die Abdeckung das lokale Bedienfeld das Vakuumsystem die GC Verbindung die Elektronik und der Analysator 5977 MSD Benutzerhandbuch 13 1 Einf hrung Lokales Bedienfeld Das lokale Bedienfeld erm glicht die lokale berwachung und Bedienung des MSD Sie k nnen den MSD tunen eine Methode oder Sequenz ausf hren und den Ger testatus berwachen Vakuummessvorrichtung Der MSD der Serie 5977 kann mit einer Ionen Vakuummessvorrichtung ausgestattet werden Die MassHunter Data Acquisition Software kann verwendet werden um den Druck Hochvakuum in der Vakuumkammer abzulesen Die Bedienung der Messvorrichtung wird in diesem Handbuch beschrieben Die Messvorrichtung ist f r den chemischen lonisationsbetrieb CI Betrieb erforderlich Tabelle 3 Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5977 Modell Merkmal G7035A G7036A G7037A G7038A G7039A G7040A Hochvakuumpumpe Diffusion Leistungs Tu Diffusion Leistungs Tur Leistungs Tu Leistungs Tu rbo bo rbo rbo Optimaler Helium S ulenfluss 1 1bis2 1 1bis2 1bis2 1bis2 mI Min Maximal empfohlener 1 5 4 1 5 4 4 4 Gasfluss ml Min Max Gasfluss ml Min 2 6 5 2 6 5 6 5 6 5 Max ID der S ule 0 25 mm 0 53 mm 0 25 mm 0 53 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m 30 m 30 m CI f hig Nein Nein Nein Nein Nein Ja Inertes Material Nein Nein Ja
31. 0 2 5 x 10 2 0 x 10 Machen Sie sich mit den Messungen auf Ihrem System unter Betriebsbedingungen vertraut und achten Sie auf Ver nderungen die auf ein Vakuum oder Gasflussproblem hinweisen k nnten Messungen k nnen von einem MSD zum anderen bzw von einer Messvorrichtung zu einer anderen um bis zu 30 abweichen 5977 MSD Benutzerhandbuch 127 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 128 5977 MSD Benutzerhandbuch J e Ly Allgemeine Wartung Vor dem Start 130 Warten des Vakuumsystems 135 Wartung des Analysators 136 Ausbauen der El lonenquelle 138 Zerlegen der Standard oder inerten El Ionenquelle 141 Ausbauen der Extraktor El Ionenquelle 144 Reinigen der El Ionenquelle 147 Zusammenbauen einer Standard oder inerten El Ionenquelle 152 Zusammenbauen der Extraktor El Ionenquelle 155 Austauschen eines Gl hdrahts in einer El Quelle 158 Einbauen der El Ionenquelle 161 Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers 162 Agilent Technologies 129 5 Allgemeine Wartung Vor dem Start Sie k nnen viele der f r Ihren MSD erforderlichen Wartungsarbeiten durchf hren Aus Sicherheitsgr nden lesen Sie bitte diese Einf hrung vollst ndig durch bevor Sie mit Wartungsaufgaben beginnen Tabelle 21 Wartungsplan Aufgabe W chentliche Halbj hrliche J hrliche Wartung bei Wartung Wartung Wartung Bedarf Tunen des MSD A Pr fen des lstands der Vorpumpe X Pr fen des der Kalibrierungsfl sc
32. 2 86 7 33E 06 4 46E 05 60 866 1 24E 05 7 33E 05 91 784 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Tabelle 13 Messwerte des lonen Vakuummeters S ulenflussrate mI Min Messwert an der Vordruckmesswert Messvorrichtung Torr Torr Diffusions Pumpe Diffusions Pumpe Optionaler Messwert an der Messvorrichtung Torr Leistungs Turbopumpe 1 86E 05 1 13E 04 125 76 2 48E 05 3 75E 05 Wenn der Druck konstant ber den aufgelisteten Werten liegt lesen Sie in der Online Hilfe der MassHunter Data Acquisition Software die Informationen zur Fehlerbehebung bei Luftlecks und anderen Vakuumproblemen In der Ansicht Instrument Control k nnen Sie eine MS berwachung zum Anzeigen dieses Vakuummesswerts einrichten Das Vakuum kann auch am lokalen Bedienfeld oder im Bildschirm Manual Tune abgelesen werden 5977 MSD Benutzerhandbuch 71 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses 72 Kapillars ulen m ssen vor Verwendung mit dem MS kalibriert werden Vorgehensweise 1 Stellen Sie Data Acquisition f r die splitlose manuelle Injektion ein und richten Sie eine Echtzeitausgabe zur berwachung von m z 28 ein 2 Dr cken Sie im GC Tastenfeld auf Prep Run 3 Injizieren Sie 1 uL Luft in den GC Einlass und dr cken Sie Start Run 4 Warten Sie bis eine Spitze bei m z 28 eluiert Beachten Sie die Retentions
33. 2 Klicken Sie auf OK um die nderungen zu speichern und das Dialogfeld zu schlie en 13 Klicken Sie im Dialogfeld Calibrate Columns auf OK um die Kalibrierung zu speichern 5977 MSD Benutzerhandbuch 73 3 74 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Mit Kapillars ulen wie denen die mit dem MSD verwendet werden wird h ufig die lineare Geschwindigkeit und nicht die volumetrische Flussrate gemessen Berechnen der mittleren linearen Geschwindigkeit Mittlere lineare Geschwindigkeit cm s 100 2 t wobei L L nge der S ule in Metern t Retentionszeit in Sekunden Berechnen der volumetrische Flussrate Volumetrische Flussrate ml Min 0 785 D L wobei D Innendurchmesser der S ule in Millimeter L S ulenl nge in Meter t Retentionszeit in Minuten 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Tuning des MSD im EL Modus Sie k nnen auch ber das lokale Bedienfeld den derzeit in MassHunter geladenen Autotune Vorgang ausf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld auf Seite 48 Vorgehensweise Laden Sie die Methode die zur Datenerfassung verwendet wird 2 Pr fen Sie in der Ansicht Instrument Control in der Titelleiste ob die ordnungsgem e Tune Datei geladen ist Bei den meisten Anwendungen wird mit ATUNE U Autotune das beste Ergebnis erzielt STUNE U Standard Tune wird nicht empfohlen da dies zu einer geringeren Empfindlichkei
34. 4 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 ffnen der Analysatorkammer Ben tigte Materialien Eh e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Antistatische Erdungsmanschette Klein 9300 0969 Mittelgro 9300 1257 Gro 9300 0970 VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette und beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen siehe Seite 134 bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Entl ften des MSD auf Seite 82 5977 MSD Benutzerhandbuch 85 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI 2 Ziehen Sie das Steuerungskabel der seitlichen Karte und das Netzkabel von der seitlichen Karte ab R ndelschrauben Netzkabel F dea Kabel der seitlichen Karte 3 L sen Sie die R ndelschrauben der Seitenabdeckung sofern diese angezogen sind Die hintere R ndelschraube der Seitenabdeckung sollte w hrend der normalen Verwendung nicht angezogen sein Sie dient nur als Transportsicherung Die vordere R ndelschraube der Seitenabdeckung sollte nur f r den CI Betrieb angezogen sein oder wenn Wasserstoff oder andere entflammbare oder giftige Substanzen als Tr gergas verwendet werden VORSICHT Wenn Sie im n chsten Schritt einen
35. 51 e Wattest bchen 5080 5400 e Glasbecher 500 ml e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e L sungsmittel Reines Aceton Reines Methanol Reines Methylenchlorid e Ultraschallreinigungsbad Vorbereitung 1 Zerlegen Sie die Ionenquelle Siehe Zerlegen der CI Ionenquelle auf Seite 171 Eh 2 Bei einer CI Quelle m ssen die folgenden Teile gereinigt werden Abbildung 24 auf Seite 175 Repeller Quellengeh use Einschubplatte Einschubzylinder Ionenfokuslinse Eintrittslinse Dies sind die Teile die mit dem Proben oder Ionenstrahl in Ber hrung kommen F r die anderen Teile ist normalerweise keine Reinigung erforderlich 174 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Wartung 6 3 Reinigen Sie die Teile wie unter Reinigen der EI Ionenquelle auf Seite 147 beschrieben Wenn Isolierungen verunreinigt sind reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol VORSICHT N g S f befeuchtetem Wattest bchen Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht tauschen Sie die Isolierungen aus Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall SZ A Po w d f i 4 Eintrittslinse Ionenfokuslinse Einschub Einschublinse Quellen Repeller zylinder geh use Abb 24 Zu reinigende Teile der CI Quelle 5977 MSD Benutzerhandbuch 175 6 CI Wartung Zusammenbauen der Cl lonenquelle Ben tigte Materialien Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030
36. 9 Ab Pw50 0 61 Pw50 0 59 Pw50 599 00 445290 0 61 Ion Pol POS Emission 242 3 EIEnrgy 44 9 Filament 1 Repeller 1 98 IonFcus 125 3 EntLens 13 0 EntOffs 22 59 PFDTD OPEN Zones MS Source 250 MS Quad 150 166 171 265 270 596 N_ 601 MassGain 770 Massoffs 33 AmuGain 1482 Amuoffs130 125 wid219 0 001 DC Pol NEG HEDEnab ON EMVolts 965 Samples 8 Averages 3 Stepsize 0 10 Turbospd 100 HiVac 1 06e 04 Scan 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 250 peaks Base 267 00 Abundance 656704 u 80 60 4 207 i 20 Den LJ T m b y l m 100 200 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 169 00 48536 100 00 170 00 1480 3 05 267 00 656704 1353 02 268 00 35088 5 34 599 00 425728 877 14 600 00 51872 12 18 CI Reagent Ions Abb 12 PCI Autotune Bericht 5977 MSD Benutzerhandbuch 17 29 Ratio 0 43 28 27 Ratio 4 0 41 29 Ratio 0 36 19 29 Ratio 0 09 28 29 Ratio 0 08 29 Abundance 32 29 Ratio 0 00 1223168 counts 4 121 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus ordnungsgem ist bevor Sie in den Cl Modus wechseln Siehe berpr fen der Systemleistung auf Seite 77 Richten Sie den CI MSD in der PCI immer zuerst mi
37. Acquisition Software zugewiesen wurde 52 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Tabelle 7 Men Maintenance Aktion Beschreibung Prepare to vent Abpumpen Hi Vac Soft Start Erinnert Sie daran dass Sie den GC herunterfahren und dann das Ger t f r das Entl ften vorbereiten wenn Yes Select gedr ckt wird Startet eine Abpumpsequenz Tabelle8 Men MS Parameters Aktion High Vacuum Pressure Turbo Pump Speed MSD Fault Status lon Source Temp C Quadrupole Temp C CI Reagent Beschreibung Nur wenn die Mikro lonen Vakuummessvorrichtung installiert ist Zeigt die Geschwindigkeit der Turbopumpe an Gibt einen zusammengefassten Fehlerstatuscode Nummer im dezimalen dec und hexadezimalen hex Format an der alle m glichen Fehlerkombinationen abdeckt Zeigt die lonenquellentemperatur an und stellt diese ein Zeigt die Quadrupoltemperatur an und stellt diese ein Zeigt das Cl Reagensgas und die Flussrate an sofern installiert MS Parameter k nnen nicht ber das lokale Bedienfeld eingestellt werden wenn eine MassHunter Data Acquisition Sitzung mit einer Verbindung zum MSD online ausgef hrt wird Tabelle 9 Men Network Aktion Beschreibung MSD IP via keyboard Gateway IP Address Subnet Mask GC Comm IP Address ChemsStation IP Zeigt die IP Adresse des MSD an und wird ber die MassHunter Data Acqui
38. Agilent 5977 Serie MSD Benutzerhandbuch E Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2012 Gem der Urheberrechtsgesetzgebung in den USA und internationaler Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses Handbuch auch auszugsweise nicht ohne vorherige Vereinbarung und schriftliche Genehmigung seitens Agilent Technologies Inc vervielf ltigt werden darunter f llt auch die Speicherung auf elektronischen Medien sowie die bersetzung in eine Fremdsprache Handbuch Teile Nr 63870 92003 Ausgabe Zweite Auflage Mai 2013 Erste Ausgabe Februar 2013 Gedruckt in USA Agilent Technologies Inc 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara CA 95051 Gew hrleistung Das in diesem Dokument enthaltene Material wird ohne M ngelgew hr bereitgestellt Anderungen in nachfolgenden Ausgaben vorbehalten Dar ber hinaus bernimmt Agilent im gesetzlich maximal zul ssigen Rahmen keine Garantien weder ausdr cklich noch stillschweigend bez glich dieses Handbuchs und beliebiger hierin enthaltener Informationen inklusive aber nicht beschr nkt auf stillschweigende Garantien hinsichtlich Marktg ngigkeit und Eignung f r einen bestimmten Zweck Agilent bernimmt keine Haftung f r Fehler oder beil ufig entstandene Sch den oder Folgesachsch den in Verbindung mit Einrichtung Nutzung oder Leistung dieses Dokuments oder beliebiger hierin enthaltener Informationen Falls zwischen Agilent und dem Benutzer eine
39. Allgemeine Richtlinien 98 Die CI GC MSD Verbindung 99 Cl Autotune 101 Betrieb des CI MSD 103 Umschalten von der Standard oder inerten El Quelle zur Cl Quelle 104 Umschalten von der Extraktor El Quelle zur Cl Quelle 105 Abpumpen des MSD im CI Modus 106 Einrichten der Software f r den Cl Betrieb 107 Bedienen des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 109 Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan 112 Verwenden anderer Reagensgase 114 Umschalten von der Cl Quelle zur Standard oder inerten El Quelle 118 Umschalten von der Cl Quelle zur Extraktor El Quelle 119 Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan 120 Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas 122 berpr fen der PCI Leistung 124 berpr fen der NCI Leistung 125 berwachen des Hochvakuumdrucks im CI Modus 126 Dieses Kapitel enth lt Informationen und Anweisungen zum Betrieb der MSDs der Serie 5977 im chemischen lonisationsmodus CI Die Informationen aus dem vorangegangenen Kapitel treffen zum Gro teil auch hier zu Ein Gro teil des Materials bezieht sich auf die chemische Methanionisation jedoch befasst sich ein Abschnitt mit der Verwendung von anderen Reagensgasen Die Software enth lt Anweisungen zum Einstellen des Reagensgasflusses und zum Durchf hren der CI Autotune Vorg nge Autotune Vorg nge stehen f r die positive CI PCI mit Methanreagensgas und f r die negative CI NCI mit einem beliebigen Reagensgas zur Verf
40. Allgemeine Wartung 5 4 Entfernen Sie die goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe der Gl hdr hte Goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe Abb 20 Austauschen des Gl hdrahts 5 Befestigen Sie die neuen Gl hdr hte mit der goldbeschichteten Schraube und Unterlegscheibe 6 berpr fen Sie nach Einbau des Gl hdrahts dass dieser nicht am Quellengeh use geerdet ist 7 Bauen Sie die Ionenquelle ein Siehe Einbauen der EI Ionenquelle auf Seite 161 8 Schlie en Sie die Analysatorkammer Siehe Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 88 9 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 92 10 F hren Sie einen Autotune Vorgang f r den MSD aus Siehe Tuning des MSD im EI Modus auf Seite 75 11 Im Dialogfeld Manual Tune erm glicht der Parameter Filament die Eingabe von 1 oder 2 f r die Gl hdrahtnummer Geben Sie abh ngig von der Nummer die im vorherigen Autotune Vorgang gew hlt wurde die andere Gl hdrahtnummer ein 12 F hren Sie einen weiteren Autotune Vorgang f r den MSD aus 5977 MSD Benutzerhandbuch 159 5 Allgemeine Wartung 13 Geben Sie die Gl hdrahtnummer ein die die besten Ergebnisse liefert Wenn Sie lieber die erste Gl hdrahtnummer nehmen m chten f hren Sie den Autotune Vorgang erneut aus um sicherzustellen dass die Tune Parameter mit dem Gl hdraht kompatibel sind 14 W hlen Sie im Men File die Option Save Tune Parameters aus
41. C MSD ChemsStation Beschreibung Startet die LAN MS Steuerkarte Startet einen Diagnosetest der zweizeiligen Anzeige Pr ft den Status des HTTP Servers 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Die EI GC MSD Verbindung Die GC MSD Verbindung Abbildung 5 auf Seite 56 ist eine Heizleitung in den MSD f r die Kapillars ule Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O Ringdichtung verschraubt Sie besitzt eine Schutzabdeckung die immer installiert bleiben muss Ein Ende der GC MSD Verbindung verl uft durch die Seite des Gaschromatographen und in den GC Ofen Dieses Ende besitzt ein Gewinde um so eine Verbindung der S ule mit einer Mutter und einer Ferrule zu erm glichen Das andere Ende der Verbindung passt in die Ionenquelle Die letzten 1 bis 2 Millimeter der Kapillars ule erstrecken sich ber das Ende der F hrungsr hre und in die Ionisationskammer hinein Die GC MSD Verbindung wird ber eine elektrische Patronenheizung beheizt Normalerweise wird die Heizung ber die mit Thermal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Die Verbindungstemperatur kann in der MassHunter Data Acquisition Software oder am Gaschromatographen eingestellt werden Ein F hler Thermopaar in der Verbindung berwacht die Temperatur Die GC MSD Verbindung sollte in einem Bereich zwischen 250 bis 350 C betrieben werden Aufgrund dieser Einschr nkung sollte die Ver
42. D auf Seite 82 Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf 2 ffnen Sie den Analysator Siehe ffnen der Analysatorkammer auf Seite 85 3 Entfernen Sie die CI Xtr Dichtung f r die Spitze der Verbindung Siehe Installieren der CI Xtr Dichtung f r die Spitze der Verbindung auf Seite 167 4 Installieren Sie die EI Ionenquelle Siehe Einbauen der EI Ionenquelle auf Seite 161 5 Platzieren Sie die CI Ionenquelle und die Dichtung f r die Spitze der Verbindung im Aufbewahrungsbeh lter der Ionenquelle 6 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 92 7 Laden Sie Ihre EI Tune Datei 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 Umschalten von der CI Quelle zur Extraktor El Quelle VORSICHT Tragen Sie stets saubere Handschuhe wenn Sie den Analysator oder andere Teile ber hren die in die Analysatorkammer gestellt werden VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette und beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Siehe Elektrostatische Entladung Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die Option f r das Entl ften des MSD Siehe Entl ften des MSD auf Seite
43. D Ger ts oder seine verschiedenen Kommunikationsverbindungen an Wenn Sie Menu und dann No Cancel w hlen kehren Sie zum Statusmodus zur ck 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Im Men Modus k nnen Sie verschiedene Aspekte des GC MSD abfragen und einige Aktionen starten wie das Ausf hren einer Methode oder Sequenz oder das Vorbereiten des Systems f r das Entl ften Rufen Sie eine bestimmte Men option wie folgt auf Dr cken Sie auf Menu bis das gew nschte Men erscheint Item Dr cken Sie auf Item bis der gew nschte Men eintrag erscheint Verwenden Sie eine oder mehrere der folgenden Tasten um auf Aufforderungen zu reagieren oder Optionen auszuw hlen Verwenden Sie Up um den angezeigten Wert zu erh hen oder um beispielsweise in einer Meldungsliste nach oben zu bl ttern Verwenden Sie Down um den angezeigten Wert zu verringern oder um beispielsweise in einer Meldungsliste nach unten zu bl ttern Yes Verwenden Sie Yes Select um den aktuellen Wert zu akzeptieren Select N Verwenden Sie No Cancel um zum Statusmodus zur ckzukehren Cancel Nach Ihrer Auswahl oder nachdem Sie alle verf gbaren Men s durchlaufen haben kehrt die Anzeige automatisch zum Statusmodus zur ck Wenn Sie Menu und dann No Cancel w hlen erscheint immer der Statusmodus Wenn Sie No Cancel zweimal dr cken kehren Sie immer zum Statusmodus zur ck 5977 MSD Benutzerhan
44. D Systems best tigen Siehe berpr fen der Systemleistung auf Seite 77 e Stellen Sie sicher dass die Einlassleitungen f r das Reagensgas mit Gasreinigern ausgestattet sind f r Ammoniak nicht zutreffend e Verwenden Sie Reagensgase mit extrem hoher Reinheit 99 99 oder h her f r Methan und bei anderen Reagensgasen so rein wie m glich Installieren der CI Xtr Dichtung f r die Spitze der Verbindung Ben tigte Materialien Dichtung f r Spitze der Verbindung G1999 60412 Die Dichtung f r die Spitze der Verbindung muss f r die CI und Extraktionsquelle vorhanden sein VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Vorgehensweise Eh 1 Stellen Sie sicher dass die EI Extraktions oder CI Quelle installiert ist Die Dichtung f r die Spitze darf beim Einbau einer standardm igen EI SST oder inerten EI Quelle nicht eingebaut werden 5977 MSD Benutzerhandbuch 167 6 CI Wartung 2 Entnehmen Sie die CI Xtr Dichtung f r die Spitze aus der Verpackung und setzen Sie sie auf das Ende der Verbindung Cl amp Xtr Dichtung P f r die Spitze i le I 217 5 3 Pr fen Sie vorsichtig die Ausrichtung des Analysators und der Verbindung Wenn der Analysa
45. Dialogfenstern an bernehmen Sie die voreingestellten Werte sofern nicht ein wichtiger Grund vorliegt um diese zu ndern Die Tune Werte wirken sich erheblich auf die Leistung des MSD aus Beginnen Sie immer mit den voreingestellten Werten wenn Sie eine CI das erste Mal einrichten und nehmen Sie dann Anpassungen f r Ihre spezifische Anwendung vor In Tabelle 17 finden Sie die voreingestellten Werte f r das Feld Tune Control Limits Diese Grenzwerte werden nur von Autotune verwendet Diese d rfen nicht mit den unter Edit MS Parameters eingestellten Parametern oder mit denen im Tune Bericht angegebenen Parametern verwechselt werden Tabelle 17 Voreingestellte Grenzwerte f r die Tune Steuerung die nur von Cl Autotune verwendet werden Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak lonenpolarit t Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Intensit tsziel 1x10 1x10 1x10 1x10 Peakbreitenziel 0 6 0 6 0 6 0 6 Max Repeller 4 4 4 4 Max Emissionsstrom pA 240 50 50 50 Max Elektronenenergie eV 240 240 240 240 5977 MSD Benutzerhandbuch 107 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Hinweise zu Tabelle 17 e Der Querstrich bedeutet nicht verf gbar In der PCI werden keine PFDTD Ione mit anderen Reagensgasen als Methan gebildet Somit steht CI Autotune f r diese Konfigurationen nicht zur Verf gung e Ionenpolarit t Richten Sie die PCI immer zuerst mit Methan ein und wechseln Si
46. MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Vor dem Einschalten des MSD Stellen Sie sicher dass Sie vor dem Einschalten oder vor der Bedienung des MSD folgende Schritte durchgef hrt haben Das Entl ftungsventil muss geschlossen sein der Drehknopf ist im Uhrzeigersinn bis zum Anschlag zugedreht Alle anderen Luftabdichtungen und sonstigen Dichtungen m ssen angebracht und vollst ndig dicht sein Die Schraube f r die vordere Seitenabdeckung sollte nicht angezogen sein sofern nicht gef hrliche Tr ger oder Reagensgase verwendet werden Der MSD ist an einer geerdeten Steckdose angeschlossen Die GC MSD Verbindung f hrt in den GC Ofen Eine konditionierte Kapillars ule ist im GC Einlass und in der GC MSD Verbindung installiert Der GC ist eingeschaltet jedoch sind die Heizzonen bei der GC MSD Verbindung dem GC Einlass und dem Ofen ausgeschaltet Das Tr gergas mit einer Reinheit von mindestens 99 9995 wird ber die empfohlenen Filter in den GC eingespeist Bei Verwendung von Wasserstoff als Tr gergas muss der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein und die R ndelschraube auf der vorderen Seitenabdeckung muss leicht festgezogen sein Die ffnung der Vorpumpe ist korrekt entl ftet Die Abluft aus der Vorpumpe enth lt L sungsmittel und die von Ihnen analysierten Chemikalien Wenn Sie die standardm ige Vorpumpe verwenden sind auch Spuren von Pumpen l enthalten Wenn Sie giftige L sungsm
47. SD auf Seite 59 Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind 180 2 ffnen Sie die Analysatorkammer Siehe ffnen der Analysatorkammer auf Seite 85 3 Entfernen Sie die Ionenquelle Siehe Entfernen der CI Ionenquelle auf Seite 169 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Wartung 6 4 Entfernen Sie die goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe des Gl hdrahts Goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe 5 Befestigen Sie den neuen Gl hdraht mit der goldbeschichteten Schraube und Unterlegscheibe 6 berpr fen Sie nach Einbau des Gl hdrahts dass dieser nicht am Quellengeh use geerdet ist 7 Bauen Sie die Ionenquelle ein Siehe Entfernen der CI Ionenquelle auf Seite 169 8 Schlie en Sie die Analysatorkammer Siehe Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 88 9 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im CI Modus auf Seite 106 10 F hren Sie einen PCI Autotune Vorgang mit Methan durch Siehe Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan auf Seite 120 11 W hlen Sie im Men File die Option Save Tune Parameters aus 5977 MSD Benutzerhandbuch 181 6 CI Wartung 182 5977 MSD Benutzerhandbuch KE Agilent Technologies Agilent Technologies Inc Zweite Auflage Mai 2013 G3870 92003
48. Tabelle 22 Tabelle 22 Kabel an der Standard El Ionenquelle Kabelfarbe Verbindung mit Anzahl der Adern Blau Eintrittslinse 1 Orange lonenfokus 1 Wei Gl hdraht 1 oberer Gl hdraht 2 Rot Repeller 1 Schwarz Gl hdraht 2 unterer Gl hdraht 2 Ziehen Sie an den Anschl ssen und nicht an den Kabeln 138 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 4 Wenn Sie eine Extraktor EI Ionenquelle verwenden trennen Sie die acht Kabel von der Ionenquelle Verbiegen Sie die Kabel nicht unn tig Abbildung 14 auf Seite 140 und Tabelle 23 Tabelle 23 Kabel an der Extraktor El Ionenquelle Kabelfarbe Verbindung mit Anzahl der Adern Blau Eintrittslinse 1 Orange lonenfokus 1 Wei Gl hdraht 1 oberer Gl hdraht 2 Rot Repeller 1 Schwarz Gl hdraht 2 unterer Gl hdraht 2 Braun Extraktorlinse 1 5 F hren Sie die Kabel f r die Heizung und den Temperaturf hler der Ionenquelle zur Feedthrough Karte Ziehen Sie diese dort ab 6 Entfernen Sie die R ndelschrauben mit denen die Ionenquelle fixiert ist 7 Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab WARNUNG Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind 5977 MSD Benutzerhandbuch 139 5 Allgemeine Wartung lonenquelle Feedthrough Karte der Quelle R ndelschrauben Extraktorkabel Kabel f r Heizung und Temperaturf hler der Quelle Quellen
49. Verbindung ber MassHunter 67 berwachen des Hochvakuumdrucks 69 Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses 72 Tuning des MSD im EI Modus 75 berpr fen der Systemleistung 77 Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5977 78 Abnehmen der MSD Geh useabdeckung 81 Entl ften des MSD 82 ffnen der Analysatorkammer 85 Schlie en der Analysatorkammer 88 Abpumpen des MSD im EI Modus 92 Transportieren und Aufbewahren des MSD 95 5977 MSD Benutzerhandbuch 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Allgemeine Richtlinien 98 Die CI GC MSD Verbindung 99 Cl Autotune 101 Betrieb des CI MSD 103 Umschalten von der Standard oder inerten EI Quelle zur CI Quelle 104 Umschalten von der Extraktor El Quelle zur CI Quelle 105 Abpumpen des MSD im CI Modus 106 Einrichten der Software f r den Cl Betrieb 107 Bedienen des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 109 Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan 112 Verwenden anderer Reagensgase 114 Umschalten von der CI Quelle zur Standard oder inerten El Quelle 118 Umschalten von der Cl Quelle zur Extraktor El Quelle 119 Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan 120 Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas 122 berpr fen der PCI Leistung 124 berpr fen der NCI Leistung 125 berwachen des Hochvakuumdrucks im Cl Modus 126 5 Allgemeine Wartung Vor dem Start 130 Warten des Vakuumsystems 135 Wartung des Analysators 136
50. Wiederholen Sie diesen Vorgang f r weitere berwachungen 6 Klicken Sie auf OK Die neuen berwachungen werden in der unteren rechten Ecke des Fensters Instrument Control als Stapel angezeigt 7 Klicken Sie auf Window gt Arrange Monitors oder klicken Sie auf die gew nschte berwachung und ziehen Sie sie an die gew nschte Position 5977 MSD Benutzerhandbuch 63 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI oO E Instrument Control Run Status e Si le N AN ample Name E ewen E 3 Instrument Status Data File EE Time ay Offline Sequence Method Instrument e a IR EM A Zell KS Ch Mi eg J d A L CR r Oven Temperature Inlet F Temperature Column 1 Flow Calc WE Aux 2 Temperature HXH Inlet F Pressure Inlet F Total Flow Spectrum TIC 8 Doppelklicken Sie zum Einstellen des Alarms einer berwachung auf eine in der Ansicht Instrument Control angezeigte Uberwachung um das Dialogfeld zum Einstellen ihres Alarms zu ffnen Aux 2 Temperature Alarm Set Alam Alam Level 100 00 Red Waming Level 100 00 Yellow Below Minimum 0 00 Blue Monitor Label Aux 2 Temperature CP Variable GCAUX2TEMP a Aktivieren Sie das Kontrollk stchen Set Alarm Legen Sie Warning Level Alarm Level und Below Minimum auf die gew nschten Werte fest Geben Sie in das Feld Monitor Label einen aussagekr ftigen Text ein wenn die Standardbeschriftung nicht ge
51. ammengefasst Tabelle 2 Abk rzungen Abk rzung Definition AC ALS BFB cl DC DFTPP DIP DP H EM EMV EPC eV GC HED LAN LCP m z MFC Alternating Current Wechselstrom Automatic Liquid Sampler Automatischer Fl ssigprobengeber Bromofluorobenzol Kalibrant Chemische lonisation Direct Current Gleichstrom Dekafluorotriphenylphosphin Kalibrant Direct Insertion Probe Direkteinf hrungssonde Diffusionspumpe Elektronenionisation Electron Multiplier Elektronenvervielfacher Detektor Electron Multiplier Voltage Elektronenvervielfacherspannung Electronic Pneumatic Control elektronische Pneumatiksteuerung Elektronenvolt Gaschromatograph High Energy Dynode energiereiche Dynode bezieht sich auf den Detektor und seine Stromversorgung Innendurchmesser Local Area Network lokales Netzwerk Local Control Panel lokales Bedienfeld am MSD Mass to Charge Ratio Masse Ladungsverh ltnis Massenfluss Controller 5977 MSD Benutzerhandbuch 11 1 12 Einf hrung Tabelle 2 Abk rzungen Fortsetzung Abk rzung Definition MSD Massenselektiver Detektor NCI Negative Cl OFN Oktafluoronaphthalen Kalibrant PCI Positive Cl PFDTD Perfluor 5 8 Dimethyl 3 6 9 Trioxydodekan Kalibrant PFHT 2 4 6 Tris Perfluorheptyl 1 3 5 Triazin Kalibrant PFTBA Perfluortributylamin Kalibrant Quad Quadrupolmassenfilter RF Radio Frequency Hochfrequenz RFPA Radio Frequency Power Amp
52. as before opening vent valve 3 Schlie en Sie das MSD Netzkabel an 5977 MSD Benutzerhandbuch VORSICHT Fa Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Dr cken Sie vorne auf dem MSD die Einschalttaste 5 Dr cken Sie leicht auf die Seitenabdeckung um sicherzustellen dass diese dicht ist Dr cken Sie auf das Metallgeh use auf der seitlichen Karte Die Vorpumpe macht ein Gluckerger usch Dieses Ger usch sollte nach einer Minute aufh ren Wenn das Ger usch weiterhin zu h ren ist liegt in Ihrem System ein gro es Luftleck vor vermutlich an der Abdichtung der Seitenabdeckung an der Mutter der GC MSD Verbindung oder am Entl ftungsventil 6 Starten Sie das MassHunter Data Analysis Programm SI W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen 8 W hlen Sie im Dialogfeld Manual Tune die Registerkarte Vacuum Control aus Vacuum Control PUMPDOWN CYCLE IN PROGRESS Cycle started Unknown Parameter Actual Criteria Status Turbo Pump On Turbo Pump Speed 00 85 230 C 150 C Ready MS Source Temp MS Quad Temp Vent Pump Down Connect Close Help 9 W hlen Sie auf der Registerkarte Vacuum den Befehl Pump Down aus und befolgen Sie die Aufforderungen des Systems Schalten Sie erst dann eine beheizte Zone ein wenn der Tr gergasfluss aktiviert ist
53. asser an jedoch sollte die Intensit t von m z 19 immer noch unter 50 von m z 17 liegen Verwenden anderer Reagensgase In diesem Abschnitt wird erl utert wie Isobutan oder Ammoniak als Reagensgas verwendet werden Bevor Sie andere Reagensgase einsetzen sollten Sie mit dem Betrieb des mit CI ausgestatteten MSD der Serie 5977 in Verbindung mit dem Einsatz von Methan als Reagensgas vertraut sein 114 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 VORSICHT Verwenden Sie kein Stickstoffmonoxid als Reagensgas Dies verk rzt die Lebensdauer des Gl hdrahtes erheblich Durch den Wechsel des Reagensgases von Methan zu Isobutan oder Ammoniak ndert sich die chemische Zusammensetzung des Ionisationsprozesses was auch zu anderen Ionen f hrt Die wichtigsten chemischen Ionisationsreaktionen die auftreten werden in den allgemeinen Konzepten zum 5977 erl utert Wenn Sie keine Erfahrung in Verbindung mit der chemischen Ionisation haben sollten Sie dieses Material zuerst lesen bevor Sie fortfahren VORSICHT Nicht alle Konfigurationsoperationen k nnen in allen Modi mit allen Reagensgasen durchgef hrt werden Siehe Tabelle 19 f r weitere Informationen Tabelle 19 Reagensgase Reagensgas Modus Reagensionenmassen PFDTD Flussanp lone Verh ltnis Kalibrantione EI PCI NCI MSD Leistungs Turbopumpe Empfohlener Fluss 20 PCI 40 NCI Methan PCI 17 29 41 41 267 599 28 27 1 5 5 0 Methan NCI 17
54. bindungstemperatur etwas h her als die maximale GC Ofentemperatur jedoch niemals h her als die maximale S ulentemperatur liegen Die EI GC MSD Verbindung kann nur mit einer EI Ionenquelle verwendet werden Es gibt zwei Typen von Dichtungen an der Spitze die mit EI Quellen verwendet werden k nnen Die Standard inerten EI Quellen ben tigen keine Dichtung an der Spitze Die Extraktor Quelle an einem ausschlie lichen EI System verwendet eine Dichtung an der Spitze G3870 20542 Die Extraktor Quelle und die CI Quelle an einem EI CI System verwenden die CI Dichtung an der Spitze G1999 60412 5977 MSD Benutzerhandbuch 55 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Weitere Themen Installieren einer Kapillars ule in der GC MS Verbindung auf Seite 43 WARNUNG Die GC MSD Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen Falls Sie diese ber hren wenn diese erw rmt ist werden Sie sich verbrennen Heizungs manschette Isolierung Se Wee S ule eebe lonisations kammer D 7 I Analysator MSD GC Ofen Alen kammer J SE I Heizungs d F hlereinheit S ulenende ragt 1 bis 2 mm in die lonisationskammer Abb 5 Die EI GC MSD Verbindung 56 5977
55. cht f r l ngere Zeit in die Atmosph re entl ftet werden 5977 MSD Benutzerhandbuch 31 1 Einf hrung Austausch der prim ren Sicherungen Ben tigte Materialien e Sicherung T12 5A 250 V 2110 1398 2 erforderlich e Schraubendreher L ngsschlitz 8730 0002 Der wahrscheinlichste Grund f r den Ausfall der prim ren Sicherungen ist ein Problem mit der Trockenvorpumpe Wenn die prim ren Sicherungen in Ihrem MSD ausfallen berpr fen Sie die Vorpumpe Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD und trennen Sie das Netzkabel von der Steckdose Wenn eine der prim ren Sicherungen ausf llt ist der MSD schon ausgeschaltet doch sicherheitshalber sollten Sie den MSD trotzdem ausschalten und das Netzkabel ziehen Es ist nicht notwendig Luft in die Analysatorkammer zu lassen Tauschen Sie die prim ren Sicherungen niemals aus w hrend der MSD mit einer Spannungsquelle verbunden ist Wenn Sie Wasserstoff als GC Tr gergas verwenden kann ein Ausfall der Stromversorgung dazu f hren dass Wasserstoff sich in der Analysatorkammer ansammelt In diesem Fall sind weitere Vorsichtsma nahmen erforderlich Siehe Wasserstoff Sicherheit auf Seite 21 32 2 Drehen Sie einen der Sicherungshalter Figure 2 auf Seite 33 gegen den Uhrzeigersinn bis er herausspringt Die Sicherungshalter sind gefedert Entfernen Sie die alte Sicherung aus dem Sicherungshalter Installieren Sie eine neue Sicherung im Sicherungshalter Bring
56. cken Sie im Dialogfeld Manual Tune auf die Registerkarte Values um zu berwachen ob der Druck abnimmt Hi Vac Messoption installiert Klicken Sie im Dialogfeld Manual Tune auf die Registerkarte CI Gas Schlie en Sie anschlie end im Bereich Valve Settings die Optionen Gas Valve A und Gas Valve B und das ShutOff Valve Vergewissern Sie sich dass PCICH4 U geladen ist links oben im Dialogfeld Manual Tune und klicken Sie auf die Registerkarte Values um die Temperatursollwerte zu bernehmen Starten Sie das System immer im PCI Modus und berpr fen Sie stets die Leistung des Systems bevor Sie in die NCI wechseln Stellen Sie die GC MSD Verbindung auf 280 C ein 6 Stellen Sie Gas A methane auf 20 ein 106 Lassen Sie das System mindestens 2 Stunden lang austrocknen und sp len Wenn Sie die NCI ausf hren m chten sollten Sie den MSD ber Nacht f r eine bestm gliche Empfindlichkeit austrocknen 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 Einrichten der Software f r den CI Betrieb VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des GC MS im EL Modus ordnungsgem ist bevor Sie in den CT Modus wechseln Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Men File die Option Load Tune Parameters und laden Sie die Tune Datei PCICH4 U Wenn f r diese Tune Datei noch nie ein CI Autotune Vorgang durchgef hrt wurde zeigt die Software eine Folge von
57. ctronic Pneumatic Control EPC und wenn der S ulenmodus auf Constant Flow eingestellt ist wird unabh ngig von der Temperatur der gleiche S ulenfluss beibehalten Der MSD kann verwendet werden um den tats chlichen S ulenfluss zu messen Sie injizieren eine kleine Menge Luft oder anderer nicht zur ckbehaltener Chemikalien und messen die Zeit bis der MSD erreicht wird Mit dieser Zeitmessung k nnen Sie den S ulenfluss berechnen Siehe Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses auf Seite 72 Entl ften des MSD Ein Programm im Datensystem f hrt Sie durch den Entl ftungsprozess Er schaltet die GC und MSD Heizungen und die Diffusionspumpenheizung oder die Turbopumpe zum korrekten Zeitpunkt aus Er berwacht au erdem die Temperaturen im MSD und zeigt an wenn der MSD zu entl ften ist Der MSD wird durch fehlerhaftes Entl ften besch digt Eine Diffusionspumpe leitet verdampfte Pumpenfl ssigkeit in den Analysator zur ck wenn der MSD vor dem vollst ndigen Abk hlen der Diffusionspumpe entl ftet wird Eine Turbopumpe wird besch digt wenn die normale Betriebsgeschwindigkeit um ber 50 w hrend der Entl ftung berschritten wird 5977 MSD Benutzerhandbuch 59 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Stellen Sie sicher dass die GC MSD Verbindung und die Analysatorzonen abgek hlt sind unter 100 C bevor Sie den MSD entl ften Eine Temperatur von 100 C reicht f r Hautverbrennungen aus tragen S
58. dbuch 49 3 50 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld Die folgenden Meldungen k nnen im lokalen Bedienfeld erscheinen um Sie ber den Status des MSD Systems zu informieren Wenn sich das lokale Bedienfeld derzeit im Men modus befindet durchlaufen Sie die Men s um zum Statusmodus zur ckzukehren Es werden keine Meldungen angezeigt wenn derzeit in der MassHunter Data Acquisition Software keine Online Ger tesitzung l uft ChemStation Loading lt Zeitstempel gt Die Agilent MassHunter Data Acquisition Software wird gestartet Executing lt Typ gt tune Es wird ein Tuning Vorgang ausgef hrt Typ QuickTune oder Autotune Instrument Available lt Zeitstempel gt Die Agilent MassHunter Data Acquisition Software ist nicht aktiv Loading Method lt Name der Methode gt Methodenparameter werden an den MSD gesendet Loading MSD Firmware Die Firmware des MSD wird initialisiert Die folgenden Meldungen erscheinen am lokalen Bedienfeld abwechselnd wenn der MSD seine Startsequenz NICHT korrekt durchf hren konnte Server not Found Check LAN Connection Seeking Server Bootp Query xxx Diese Meldungen geben an dass der MSD seine eindeutige IP Adresse vom Windows Dienst nicht empfangen hat Wenn die Meldungen immer noch erscheinen nachdem Sie Ihren Account im MassHunter Data Acquisition Programm angemeldet haben schlagen Sie im Abschnitt Fehlerbehebung im Software In
59. des MSD auf Seite 82 ffnen Sie den Analysator Siehe ffnen der Analysatorkammer auf Seite 85 Entfernen Sie die EI Ionenquelle Siehe Ausbauen der EI Ionenquelle auf Seite 138 Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette Siehe Elektrostatische Entladung Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen 104 Installieren Sie die CI Ionenquelle Siehe Entfernen der CI Ionenquelle auf Seite 169 Bringen Sie die Cl Xtr Dichtung an der Spitze der Verbindung an p n G1999 60412 Siehe Installieren der Cl Xtr Dichtung f r die Spitze der Verbindung auf Seite 167 Schlie en Sie den Analysator Siehe Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 88 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im CI Modus auf Seite 106 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 Umschalten von der Extraktor El Quelle zur CI Quelle VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus ordnungsgem ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgele
60. e 4 und wissen welche Vorkehrungen zu treffen sind wenn bekannt ist oder vermutet wird dass sich Wasserstoff angesammelt hat Ber cksichtigen Sie dass diese Mechanismen f r alle Massenspektrometer gelten auch f r den MSD 5977 MSD Benutzerhandbuch 23 1 24 Einf hrung Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung Mechanismus Ausschalten des Massenspektrometers Schlie en der automatischen Abstellventile des Massenspektrometers Schlie en der manuellen Abstellventile des Massenspektrometers Ausschalten des GC Ergebnisse Ein Massenspektrometer kann bewusst ausgeschaltet werden Er kann aber auch versehentlich durch einen internen oder externen Fehler ausgeschaltet werden Es gibt eine Sicherheitsfunktion die den Fluss des Tr gergases beim einem Ausfall der MSD Vorpumpe einstellt Sollte diese Funktion jedoch versagen ist eine allm hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer m glich Einige Massenspektrometer sind mit automatischen Abstellventilen f r die Diffusionspumpe ausgestattet Bei diesen Ger ten k nnen die Abstellventile bewusst durch den Benutzer geschlossen werden es k nnen aber auch verschiedene Fehler auftreten die das Schlie en der Ventile verursachen Beim Schlie en der Abstellventile wird der Tr gergasfluss nicht abgestellt Infolgedessen ist eine allm hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer m glich Einige Massenspektrometer sind mit manuelle
61. e Ende der Ferrule muss zur Mutter hin zeigen Verwenden Sie den S ulenschneider um die S ule an einer Stelle 2 cm vor dem Ende einzukerben Dr cken Sie die S ule mit Ihrem Daumen gegen den S ulenschneider und brechen Sie die S ule an der Kante des S ulenschneiders Pr fen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate Wenn die Bruchstelle nicht sauber und glatt ist wiederholen Sie die Schritte 4 und 5 7 Wischen Sie das Ende der S ule mit Alkohol ab 8 F hren Sie die S ule in das S ulenmesswerkzeug ein 5977 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 9 Schieben Sie die S ule so dass sie 1 2 mm ber das Ende des Werkzeugs hinaussteht 10 Ziehen Sie die Armatur handfest an 11 Ziehen Sie um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung an um die Ferrule an der S ule zu befestigen 12 Schieben Sie die S ule in die GC MS Verbindung 13 Ziehen Sie die Mutter handfest an Stellen Sie sicher dass sich die Position der S ule beim Anziehen der Mutter nicht ver ndert 14 Pr fen Sie am GC Ofen dass die S ule nicht die Ofenw nde ber hrt 15 Ziehen Sie die Mutter um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung an 16 Pr fen Sie die Dichtheit der Mutter nach einem oder zwei Aufw rmzyklen Ziehen Sie sie anschlie end den Anforderungen entsprechend erneut fest 5977 MSD Benutzerhandbuch 45 2 46 Installieren von GC S ulen 5977 MSD Benutzerhandbuch J E Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Betri
62. e bezieht sich auf die Feedthrough Karte die sich neben der Ionenquelle befindet Tabelle 14 Analysatorverkabelung Kabelbeschreibung Angeschlossen an Verbindung mit Karte oben links HTR Gr n mit Wulst 2 Wei mit geflochtener H lle 2 Wei 2 Rot 1 Schwarz 2 Orange 1 Blau 1 Gr n mit Wulst 2 Wei 2 Braun 1 Quadheizung Quadf hler Karte Mitte FILAMENT 1 Karte Mitte links REP Karte Mitte FILAMENT 2 Karte oben rechts ION FOC Karte oben rechts ENT LENS lonenquellenheizung lonenquellenf hler Extraktorlinse nur Extraktor El Quelle Karte oben RTD Gl hdraht 1 oben Repeller Gl hdraht 2 unten lonenfokuslinse Eintrittslinse Karte unten links HTR Karte unten RTD Karte mitte links 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 QUADRUPOLE Blauer Draht zur Eintrittslinse Oranger Drahtzur lonenfokuslinse Wei e Dr hte zum Gl hdraht 1 Roter Draht FILAMENT A 1 zum Repeller O REP C Schwarze Dr hte FILAMENT J zum Gl hdraht 2 Braunes Extraktorkabel zur Extraktorlinse Dr hte f r lonenquellenheizung Dr hte f r wei lonenquellen f hler wei SOURCE Abb 7 Verdrahtung der Feedthrough Karte 5977 MSD Benutzerhandbuch 89 3 Dr hte f r lonenquellenf hler Abb 8 90 Betrieb im Elektronenionisationsmodus El FK Feedthrough Karte Gl hdrah
63. e erst danach zu der gew nschten Ionenpolarit t und dem gew nschten Reagensgas e Intensit tsziel Stellen Sie diesen Wert h her oder niedriger ein um die gew nschte Signalintensit t zu erzielen Eine h here Signalintensit t f hrt zu einer h heren Rauschintensit t Diese wird f r die Datenerfassung angepasst indem Sie die Elektronenvervielfacherspannung in der Methode einstellen Peakbreitenziel H here Peakbreitenwerte f hren zu einer besseren Empfindlichkeit niedrigere Werte f hren zu einer besseren Aufl sung Max Emissionsstrom Der optimale maximale Emissionsstrom f r die NCI ist stark von der Verbindung abh ngig und muss empirisch ermittelt werden Der optimale Emissionsstrom f r Pestizide kann beispielsweise bei ca 200 uA liegen 108 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 Bedienen des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss VORSICHT Nachdem das System vom El in den CT Modus gewechselt ist oder aus einem anderen VORSICHT Grund entl ftet wurde muss der MS vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgetrocknet werden VORSICHT Wenn Sie mit Cl Autotune fortfahren und am MS ein Luftleck vorliegt oder gro e Mengen an Wasser vorhanden sind f hrt dies zu einer starken Verunreinigung der lonenquelle Wenn dies passiert m ssen Sie den MS entl ften und die lonenquelle reinigen Vorgehensweise 1 Klicken Sie im Dialogfeld Manual Tune auf die Registerkarte CI Gas
64. e sicher dass die Tune Datei PCICH4 U geladen ist W hlen Sie Gas A aus und stellen Sie den Fluss auf 20 ein F hren Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die CI Konfiguration durch Siehe Umschalten von der CI Quelle zur Extraktor EI Quelle auf Seite 119 F hren Sie CI Autotune aus Siehe CI Autotune auf Seite 101 F hren Sie die PCI Empfindlichkeitsmethode BENZ_PCI M mit 1 uL von 100 pg uL Benzophenon aus Stellen Sie sicher dass das System den ver ffentlichten Spezifikationen f r die Empfindlichkeit entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Agilent Website unter www agilent com chem 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 berpr fen der NCI Leistung VORSICHT Diese Vorgehensweise gilt ausschlie lich f r EY PCYNCI MSDs Ben tigte Materialien e Oktafluoronaphthalen OFN 100 fg uL 5188 5347 Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus ordnungsgem ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe berpr fen der Systemleistung Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass der MSD ordnungsgem im EI Modus arbeitet 2 Laden Sie die Tune Datei NCICH4 U und bernehmen Sie die Temperatursollwerte 3 W hlen Sie Gas A und stellen Sie den Fluss auf 40 ein 4 F hren Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Contro
65. eb des MSD ber das Datensystem 48 Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld 48 Die EI GC MSD Verbindung 55 Vor dem Einschalten des MSD 57 Abpumpen 58 Steuern der Temperaturen 58 Steuern des S ulenflusses 59 Entl ften des MSD 59 Anzeigen von MSD Temperatur und Vakuum im Dialogfeld Manual Tune 61 Einstellen von berwachungen f r MSD Temperatur und den Vakuumstatus 63 Einstellen von Analysatortemperaturen in der Ansicht Instrument Control 65 Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber MassHunter 67 berwachen des Hochvakuumdrucks 69 Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses 72 Tuning des MSD im El Modus 75 berpr fen der Systemleistung 77 Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5977 78 Abnehmen der MSD Geh useabdeckung 81 Entl ften des MSD 82 ffnen der Analysatorkammer 85 Schlie en der Analysatorkammer 88 Abpumpen des MSD im EI Modus 92 Transportieren und Aufbewahren desMSD 95 i Agilent Technologies 47 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI In diesem Kapitel werden einige grundlegende Betriebsabl ufe f r den Agilent 5977 GC MSD bei Verwenden der Elektronensto ionisation beschrieben Betrieb des MSD ber das Datensystem VORSICHT Die Agilent MassHunter Data Acquisition Workstation automatisiert Aufgaben wie das Abpumpen Ausbauen der Ionenquelle berwachen von Einstellungen Festlegen von Temperaturen Tuning und Entl ften des MSD Diese Au
66. eignet ist d Klicken Sie auf OK um die Konfiguration des Alarms der berwachung zu beenden 9 Damit die neuen Einstellungen Teil der Methode werden speichern Sie die Methode 64 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Einstellen von Analysatortemperaturen in der Ansicht Instrument Control Sollwerte f r die MSD Ionenquellen und Massenfilter Quad Temperaturen werden in der aktuellen Tune Datei u gespeichert Wenn eine Methode geladen wird werden die Sollwerte aus der mit dieser Methode verkn pften Tune Datei automatisch heruntergeladen Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option MS Temperatures aus e MS Temperatures ATUNE U Actual Setpoint Limit MS Source Offline 230 250 MS Quad Offline 150 200 ay ose Hep 2 Geben Sie in die Felder Setpoint und Limit die Temperaturen f r MS Source und MS Quad Massenfilter ein Tabelle 12 Empfohlene Temperatureinstellungen El Betrieb PCl Betrieb NCI Betrieb MS Source 230 250 150 MS Quad 150 150 150 GC MSD Verbindung Ionenquelle und Quadrupolheizzonen interagieren miteinander Die Analysatorheizungen k nnen ggf die Temperaturen nicht exakt steuern wenn der Sollwert f r eine Zone erheblich vom Sollwert einer angrenzenden Zone abweicht 5977 MSD Benutzerhandbuch 65 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI VORSICHT a keinen h heren
67. ein 8650 0029 e Verbindungss ulenmutter 05988 20066 e Schutzbrille e Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 S ulenmesswerkzeug VORSICHT Tragen Sie stets saubere Handschuhe wenn Sie Teile ber hren die in die GC oder Analysatorkammer gestellt werden 5977 MSD Benutzerhandbuch 43 2 44 Installieren von GC S ulen Vorgehensweise 1 Die S ule konditionieren Siehe auch So konditionieren Sie eine Kapillars ule auf Seite 42 WARNUNG Der Analysator die GC MS Verbindung und andere Bauteile in der Analysatorkammer arbeiten bei extrem hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind WARNUNG In der Analysatorkammer herrschen gef hrliche elektrische Spannungen die zu schweren Verletzungen f hren k nnen ffnen Sie die Analysatorkammer auf gar keinen Fall Falls ein Zugang unbedingt erforderlich sein sollte muss geschultes Servicepersonal zun chst das Instrument vom Stromnetz trennen 2 Wenn Sie Quick Swap nicht verwenden entl ften Sie den MS Informationen hierzu finden Sie unter Entl ften des MSD auf Seite 82 WARNUNG Der GC arbeitet mit hohen Temperaturen Um Verbrennungen zu vermeiden ber hren Sie Teile des GC erst dann wenn Sie sicher sind dass diese abgek hlt sind Schieben Sie eine Verbindungsmutter und die konditionierte Ferrule auf das freie Ende der GC S ule Das abgeschr gt
68. en Sie den Sicherungshalter wieder an 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Prim re Sicherungen in Haltern E 3 PWR GED Hear before servicing FORELINE PUMP 700 VA MAX NING Disconnect supply Accessories e o Abb 2 Prim re Sicherungen 6 Wiederholen Sie die Schritte 3 bis 5 f r die andere Sicherung Tauschen Sie stets beide Sicherungen aus Stecken Sie das MSD Netzkabel wieder in die Steckdose Pumpen Sie den MSD ab 5977 MSD Benutzerhandbuch 33 1 34 Einf hrung 5977 MSD Benutzerhandbuch geg J e N Installieren von GC S ulen S ulen 36 Installieren einer Kapillars ule mit einem Split Splitless Einlass 38 So konditionieren Sie eine Kapillars ule 42 Installieren einer Kapillars ule in der GC MS Verbindung 43 Bevor Sie Ihr GC MSD System in Betrieb nehmen k nnen m ssen Sie eine GC S ule ausw hlen installieren und konditionieren In diesem Kapitel wird erl utert wie Sie eine S ule installieren und konditionieren F r eine korrekte S ulen und Flussauswahl muss Ihnen bekannt sein welche Art von Vakuumsystem Ihr MSD besitzt Auf dem Schild mit der Seriennummer im unteren vorderen Bereich der linken Seitenabdeckung ist auch die Modellnummer angegeben E Agilent Technologies 2 Installieren von GC S ulen S ulen Tabelle 5 Gasfl sse In Verbindung mit dem MSD k nnen viele Typen von GC S ulen verwendet werden jedoch sind
69. enutzerhandbuch 177 6 CI Wartung Tabelle 30 Teileliste der Cl Ionenquelle Abb 25 Teilenummer Teilebeschreibung 5 Cl Linsenisolierung 6 CI Einschubzylinder 7 CI Einschubplatte 8 Heizblockbaugruppe der Cl Quelle 9 Eintrittslinse 10 Cl Quellengeh use 11 Cl lonenfokuslinse 12 Cl Repeller 13 Cl Gl hdraht 14 Pseudo Gl hdraht 178 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Wartung 6 Einbauen der Cl lonenquelle Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 Vorgehensweise Eh 1 Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellenradiator lonenquelle Feedthrough Karte der Quelle R ndelschrauben Kabel f r Heizung und Temperaturf hler der Quelle Quellenradiator 2 Bringen Sie die R ndelschrauben f r die Quelle an und ziehen Sie diese handfest an Ziehen Sie die R ndelschrauben nicht zu fest an 3 Schlie en Sie die Kabel der Quelle wie unter Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 88 beschrieben an 4 Schlie en Sie die Analysatorkammer Siehe Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 88 5977 MSD Benutzerhandbuch 179 Austauschen eines Gl hdrahts in einer CI Quelle Ben tigte Materialien e Gl hdraht Baugruppe G2590 60053 e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Siehe Entl ften des M
70. erieger te ebenfalls zertifiziert sind Sicherstellen dass die geeigneten Kabel verwendet werden um das Ger t mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden Kontakt mit dem H ndler der Vorrichtungen mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bez glich Unterst tzung aufnehmen nderungen oder Modifikationen die von Agilent Technologies nicht ausdr cklich als zul ssig genehmigt sind k nnen zu einer Aufhebung der Befugnis f r den Betrieb des Ger ts f hren Erkl rung zur Ger uschemission Schalldruck Schalldruck Lp lt 70 dB gem EN 27779 1991 Schalldruckpegel Schalldruckpegel LP lt 70 dB gem EN 27779 1991 30 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Reinigung Recycling des Produkts Um die Einheit zu reinigen ziehen Sie das Netzkabel ab und wischen Sie das Ger t mit einem feuchten fusselfreien Lappen ab Bez glich Recycling wenden Sie sich bitte an Ihren lokalen Agilent Vertriebsbeauftragten Versch tten von Fl ssigkeiten Versch tten Sie keine Fl ssigkeiten auf dem MSD Transportieren oder Aufbewahren des MSD Um eine einwandfreie Funktion des MSD zu gew hrleisten sollte sich dieser in einem abgepumpten und warmen Zustand mit einem Tr gergasfluss befinden Wenn Sie den MSD transportieren oder aufbewahren wollen sind einige weitere Vorsichtsma nahmen zu beachten Der MSD muss immer aufrecht aufgestellt sein dies ist besonders beim Transport zu beachten Der MSD darf ni
71. ertigt Informationen Der MSD der Serie 5977 von Agilent Technologies erf llt die folgenden IEC Klassifikationen International Electro Technical Commission Ger t der Klasse I Laborausstattung Installationskategorie II Emissionsgrad 2 Diese Einheit wurde in bereinstimmung mit anerkannten Sicherheitsstandards konstruiert und getestet und f r den Einsatz im Innenbereich konzipiert Wenn das Ger t auf eine Art und Weise verwendet wird die vom Hersteller als solche nicht vorgesehen ist kann dies den vom Ger t gebotenen Schutz beeintr chtigen Wann auch immer der Sicherheitsschutz des MSD beeintr chtigt wird ziehen Sie das Ger t von allen Stromquellen ab und sichern Sie das Ger t vor unberechtigter Benutzung 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Wenden Sie sich bez glich Wartungsarbeiten an qualifiziertes Wartungspersonal Das Austauschen von Bauteilen oder das Durchf hren nicht zul ssiger Modifikationen am Ger t kann eine Sicherheitsgefahr darstellen Symbole W hrend aller Betriebs Wartungs und Reparaturphasen dieses Ger ts m ssen die in diesem Handbuch aufgef hrten oder am Ger t angebrachten Warnhinweise eingehalten werden Wenn diese Vorsichtsma nahmen nicht eingehalten werden f hrt dies zu einer Verletzung der Sicherheitsstandards der Konstruktion und der vorgesehenen Verwendung des Ger ts Agilent Technologies haftet nicht wenn der Kunde diese Anforderungen nicht einh lt Weitere Informatione
72. ethan m z 28 27 Ihr Datensystem f hrt Sie durch die einzelnen Schritte der Flussanpassung Vorgehensweise 1 F hren Sie unter Verwendung einer EI Quelle eine standardm igen Autotune Vorgang durch speichern Sie den Bericht und notieren Sie sich den gemeldeten Druck Siehe Tuning des MSD im EI Modus auf Seite 75 2 Entl ften Sie das System Siehe Entl ften des MSD auf Seite 59 3 Installieren Sie die CI Quelle Entfernen der CI Ionenquelle auf Seite 169 4 Pumpen Sie das System ab Siehe Abpumpen des MSD im CI Modus auf Seite 106 5 Warten Sie bis der Druck nahe dem zuvor aufgezeichneten Druck f r den EI Autotune Vorgang ist Siehe Uberwachen des Hochvakuumdrucks im CI Modus auf Seite 126 6 W hlen Sie in der Ansicht Manual Tune im Men Execute die Option Bake out MSD um das Dialogfeld Specify Bake Out parameters anzuzeigen Stellen Sie eine Mindestzeit von 2 Stunden ein passen Sie die anderen Parameter an und klicken Sie auf OK um mit dem Austrocknen zu beginnen 112 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 VORSICHT Nachdem das System vom El in den CT Modus gewechselt ist oder aus irgendeinem Grund entl ftet wurde muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgetrocknet werden Wenn Sie mit Cl Autotune fortfahren und am MSD ein Luftleck vorliegt oder gro e Mengen an Wasser vorhanden sind f hrt dies zu einer starken Verunreinigung der
73. f Seite 81 7 Ziehen Sie die R ndelschrauben an der Seitenabdeckung handfest an Vordere R ndelschraube Hintere R ndelschraube 5977 MSD Benutzerhandbuch 95 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI VORSICHT Ziehen Sie die R ndelschrauben an der Seitenabdeckung nicht zu fest an Durch ein berm iges Anziehen k nnen die Gewinde in der Analysatorkammer berzogen werden Dadurch verzieht sich au erdem die Seitenabdeckung wodurch Lecks entstehen VORSICHT 8 Schlie en Sie das MSD Netzkabel an 9 Schalten Sie den MSD ein um ein Vorvakuum zu erzeugen Stellen Sie sicher dass die Geschwindigkeit der Turbopumpe ber 50 oder der Vordruck bei ca 1 Torr liegt 10 Schalten Sie den MSD aus 11 Schlie en Sie die Analysatorabdeckung 12 Ziehen Sie die Netzwerkkabel Fernsteuerungskabel und Netzkabel ab Der MSD kann jetzt transportiert oder aufbewahrt werden Die Vorpumpe kann nicht abgezogen werden sie muss mit dem MSD transportiert werden Stellen Sie sicher dass der MSD in aufrechter Position bleibt und niemals seitlich nach vorne oder hinten gekippt wird Der MSD muss immer in aufrechter Position bleiben Wenn Sie den MSD an einen anderen Ort verschicken m ssen wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies Von diesem erhalten Sie Hinweise zu Verpackung und Versand 96 5977 MSD Benutzerhandbuch e gt Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI
74. fgaben werden in diesem Kapitel beschrieben Weitere Informationen sind in den Handb chern und in der Online Hilfe zur MassHunter Workstation Software enthalten Die Software und die Firmware werden regelm ig aktualisiert Wenn die in diesen Vorgehensweisen beschriebenen Schritte nicht mit Ihrer MassHunter Workstation Software bereinstimmen finden Sie weitere Informationen in den Handb chern und der Online Hilfe zur Software Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld Das lokale Bedienfeld zeigt den Status des MSD an oder l st eine Aufgabe am MSD ohne Verwendung der Agilent MassHunter Data Acquisition Software aus Die Agilent MassHunter Data Acquisition Software kann an einer beliebigen Stelle im lokalen Netzwerk des Standorts befinden sodass sich die Data Acquisition Software nicht unbedingt in der unmittelbaren N he des Ger ts befinden muss Da das lokale Bedienfeld ber das lokale Netzwerk mit der Data Acquisition Software kommuniziert k nnen Sie direkt am MSD auf die Funktionen der Data Acquisition Software wie z B Tuning und Starten einer Analyse zugreifen Am lokalen Bedienfeld stehen nur bestimmte Funktionen zur Verf gung Die Data Acquisition Software bietet eine umfassende Steuerung der meisten Ger testeuerungsoperationen Betriebsmodi 48 Das lokale Bedienfeld besitzt zwei Betriebsmodi Status und Men Der Status Modus erfordert keine Interaktion und zeigt einfach den aktuellen Status des MS
75. g MSD Version der Serie 5977 MSDs der Serie 5977 sind mit einer Hochleistungs Turbomolekularpumpe Turbopumpe oder einer Diffusionspumpe sowie einer Auswahl aus drei Vorpumpen ausgestattet Dar ber hinaus gibt es zwei Typen von Analysatoren Edelstahl oder inert und vier Typen von Ionenquellen Auf dem Etikett mit der Seriennummer wird die Produktnummer Tabelle 1 angegeben die angibt um welchen MSD Typ es sich handelt Tabelle 1 Verf gbare Hochvakuumpumpen Modellname Produktnummer Beschreibung lonisationsmodus 5977E MSD Diff Pump for 7820 GC G7035A Diffusionspumpe Elektronenionisation El Rostfreier Stahl 5977E MSD Turbo Pump for 7820 GC G7036A Leistungs Turbopumpe Elektronenionisation El Rostfreier Stahl 5977A VL inert MSD G7037A Diffusionspumpe f r MSD Elektronenionisation El Diffusion Pump for 7890 GC El inert 5977A mert MSD EI Turbo for 7890 G7038A Leistungs Turbopumpe f r Elektronenionisation GC MSD El inert 5977A extractor MSD EI Perf Turbo G7039A Leistungs Turbopumpe f r Elektronenionisation for 7890 GC MSD El Extraktor 5977A EI CI MSD for 7890 GC G7040A Leistungs Turbopumpe f r Elektronenionisation MSD El Extraktor Chemische lonisation PCI NCI 10 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Verwendete Abk rzungen Die in Verbindung mit den Erl uterungen zu diesem Produkt verwendeten Abk rzungen sind in Tabelle 2 aufgef hrt Aus Gr nden der bersichtlichkeit wurden diese dort zus
76. g des Analysators Verunreinigungen in den MSD gelangen Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind 136 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Einige Teile k nnen durch elektrostatische Entladungen besch digt werden An Dr hten Anschl ssen und Kabeln die mit den Komponenten des Analysators verbunden sind kann eine elektrostatische Entladung auftreten die auf verbundene Elektronikplatinen abgeleitet wird Dies trifft besonders bei Anschlussdr hten von Massenfiltern Quadrupol zu bei denen elektrostatische Entladungen an empfindlichen Bauteilen auf der seitlichen Karte auftreten k nnen Durch elektrostatische Entladung verursachte Sch den f hren nicht immer sofort zu Fehlern k nnen aber im Laufe der Zeit Leistung und Stabilit t mindern Weitere Informationen finden Sie unter Seite 134 Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die Seitenplatine abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette siehe Seite 134 und beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen VORSICHT Einige Analysatorteile d rfen nicht ge ndert werden Der Massenfilter Quadrupol ben tigt keine regelm ige Wartung Der Massenfilter sollte generell nicht ber hrt werden Bei extremer Verunreini
77. gung kann eine Reinigung erfolgen die jedoch von einem geschulten Servicemitarbeiter von Agilent Technologies vorgenommen werden muss Die keramische HED Isolierung darf nicht ber hrt werden Eine falsche Handhabung oder Reinigung des Massenfilters kann zu einer Besch digung f hren und ernste negative Auswirkungen auf die Leistung des Instruments haben Ber hren Sie nicht die keramische HED Isolierung Weitere verf gbare Informationen Wenn Sie weitere Informationen zur Anordnung oder Funktion von Komponenten des Analysators ben tigen schlagen Sie im Handbuch Agilent 5977 Troubleshooting and Maintenance Manual nach Viele Verfahren in diesem Kapitel werden mit Videoclips veranschaulicht 5977 MSD Benutzerhandbuch 137 5 Allgemeine Wartung Ausbauen der El lonenquelle VORSICHT Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Siehe Entl ften des MSD auf Seite 82 2 ffnen Sie die Analysatorkammer Siehe ffnen der Analysatorkammer auf Seite 85 Stellen Sie sicher dass Sie eine antistatische Erdungsmanschette tragen und weitere antistatische Vorsichtsma nahmen getroffen haben bevor Sie Bauteile des Analysators ber hren 3 Wenn Sie eine Standard EI Quelle verwenden trennen Sie die sieben Kabel von der Ionenquelle Verbiegen Sie die Kabel nicht unn tig Abbildung 14 auf Seite 140 und
78. hchen X Ersetzen des Vorpumpen ls x Ersetzen des Diffusionspumpen ls x Pr fen der trockenen Vorpumpe x Wechseln der Dichtung an der Spitze der X trockenen Vorpumpe Wechseln des Abgasfilters der Vorpumpe X Wechseln des Filters f r blauen Dunst der X DS42 Vorpumpe Reinigen der lonenquelle Pr fen der Tr gergasventile am GC und am MSD Ersetzen der Verschlei teile x XxX XxX X Schmieren der O Ringe an der Seitenplatte oder dem Entl ftungsventil x Ersetzen der Cl Reagensgasversorgung Ersetzen der GC Gasversorgungen x Alle 3 Monate bei CI MSDs mit Ammoniak als Reagensgas t Andere Vakuumdichtungen als der O Ring der Seitenplatte und der O Ring des Entl ftungsventils m ssen nicht geschmiert werden Das Schmieren anderer Dichtungen kann dort zu Fehlfunktionen f hren 130 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Wartungsplan Typische Wartungsaufgaben sind in Tabelle 21 aufgelistet Durch die planm ige Durchf hrung dieser Aufgaben k nnen Betriebsst rungen verringert die Lebensdauer des Systems verl ngert und die gesamten Betriebskosten gesenkt werden Notieren Sie welche Systemleistungs Tune Berichte und Wartungsoperationen durchgef hrt wurden Dadurch k nnen Abweichungen vom Normalbetrieb erkannt und Ma nahmen zur Behebung ergriffen werden Werkzeuge Ersatzteile und Materialien Einige der ben tigten Werkzeuge Ersatzteile und Materialien sind im Lieferumfang des GC de
79. hierf r Entfernen Sie Eintrittslinse und Ionenfokuslinse von der Linsenisolierung 5977 MSD Benutzerhandbuch 141 Allgemeine Wartung Zerlegen der Standard oder inerten El Ionenquelle Tabelle 24 Liste der Teile der Standard oder inerten El lonenquelle Abb 15 Teilebeschreibung Goldbeschichtete Stellschraube Goldbeschichtete Schraube Verbindungsh lse Quellengeh use Einschubzylinder Einschubplatte Abb 15 Teilenummer 1 2 3 4 5 6 142 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Tabelle 24 Liste der Teile der Standard oder inerten El Ionenquelle Abb 15 Fortsetzung Teilenummer Teilebeschreibung Gl hdraht mit vier Windungen Federring Linsenisolierung Eintrittslinse lonenfokuslinse Repeller Isolierung Repeller Unterlegscheibe Tellerfeder Repeller Mutter Heizblockbaugruppe der Quelle Repeller Blockeinsatz 5977 MSD Benutzerhandbuch 143 5 Allgemeine Wartung Ausbauen der Extraktor El lonenquelle 144 Ben tigte Materialien Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Sechskantschl ssel 2 0 mm 8710 1804 Gabelschl ssel 10 mm 8710 2353 Vorgehensweise 1 Entfernen Sie die Ionenquelle Siehe Siehe Ausbauen der EI Ionenquelle auf Seite 138 Entfernen Sie die Gl hdr hte indem Sie die beiden goldbeschichteten Schrauben von den Gl hdr hten sowie die Gl hdr hte vo
80. hilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe am Quellengeh use an 10 Bauen Sie die Gl hdr hte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein Abb 19 Zusammenbauen der Extraktor El Quelle 156 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Tabelle 27 Teileliste der Extraktor lonenquelle Abb 19 Teilenummer Teilebeschreibung 1 Stellschrauben Schrauben 3 Quellengeh use 4 Extraktorlinse 5 Extraktorlinsenisolierung 6 Gl hdr hte 7 Federring 8 Linsenisolierung 9 Eintrittslinse 10 lonenfokuslinse 11 Repeller Isolierung 12 Repeller 13 Unterlegscheibe 14 Tellerfeder 15 Repeller Mutter 16 Heizblockbaugruppe der Quelle 17 Repeller Blockeinsatz 5977 MSD Benutzerhandbuch 157 5 Allgemeine Wartung Austauschen eines Gl hdrahts in einer EI Quelle Ben tigte Materialien e Gl hdraht Baugruppe G2590 60053 e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Siehe Entl ften des MSD auf Seite 59 Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind 158 2 ffnen Sie die Analysatorkammer Siehe ffnen der Analysatorkammer auf Seite 85 3 Entfernen Sie die Ionenquelle Siehe Ausbauen der EI Ionenquelle auf Seite 138 5977 MSD Benutzerhandbuch
81. ht f r hohe Massen 3 79 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Die Ergebnisse enthalten die empfohlene Menge um den AMU Offset f r hohe Massen anzupassen Wenn Ihre Ergebnisse im Bereich von 5 Einheiten der Zielmenge liegen sind keine Anpassungen erforderlich Anpassungen 1 2 Stellen Sie sicher dass ATUNE U geladen wurde W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen Klicken Sie auf die Registerkarte Dynamic und dann auf die Unterregisterkarte Amu Offset 4 Aktivieren Sie das Kontrollk stchen Enable This Lens 5 Geben Sie den empfohlenen dynamischen Offset Voltage V ein und klicken Sie auf OK Klicken Sie auf Speichern um diesen dynamischen Amu Offset f r die hohe Masse zu speichern Sie k nnen die vorhandene ATUNE U Datei berschreiben um so eine Anpassung f r hohe Massen aufzunehmen oder speichern Sie diese Datei unter einem neuen Namen z B ATUNEHICH U Bei jeder Durchf hrung eines ATUNE U Vorgangs wird dieser eingegebene dynamische AMU Offset berschrieben Aus diesem Grund sollten Sie die Tune Datei umbenennen 7 Klicken Sie auf Done um das Dialogfeld Manual Tune zu schlie en 8 Laden Sie die PFHT M Datei und anschlie end die gespeicherte Tune Datei und speichern Sie dann die Methode F hren Sie Testkombinationen erneut aus wiederholen Sie den Checkout von hohe
82. hter Halterungsklammer Abb 22 Trichter des Elektronenvervielfachers 162 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 4 Entfernen Sie den Trichter des Elektronenvervielfachers Vu Setzen Sie den neuen Trichter des Elektronenvervielfachers ein 6 Schlie en Sie die Halterungsklammer Der Signalstift des Trichters muss au erhalb der Schleife auf der Kontaktleiste aufliegen Platzieren Sie den Signalstift nicht innerhalb der Schleife auf der Kontaktleiste Ein falscher Einbau f hrt zu einer schwachen Empfindlichkeit bzw keinem Signal 7 Schlie en Sie die Analysatorkammer Siehe Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 88 8 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 92 5977 MSD Benutzerhandbuch 163 5 Allgemeine Wartung 164 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Wartung Allgemeine Informationen 166 Einrichten des MSD f r den Cl Betrieb 167 Installieren der CI Xtr Dichtung f r die Spitze der Verbindung 167 Entfernen der Cl Ionenquelle 169 Zerlegen der Cl Ionenquelle 171 Reinigen der Cl Ionenquelle 174 Zusammenbauen der Cl Ionenquelle 176 Einbauen der Cl Ionenquelle 179 Austauschen eines Gl hdrahts in einer Cl Quelle 180 Dieses Kapitel erl utert die Wartungsma nahmen und Anforderungen die sich speziell auf MSDs der Serie 5977 beziehen die mit der Hardware f r die chemische Ionisation ausgestattet sind Agilent Technologies 165 6 CI Wartung Allgeme
83. icht eingeschaltet wenn der Druck im MSD oberhalb von ca 8 x 10 Torr liegt Die Messvorrichtung ist f r Stickstoff kalibriert jedoch gelten die in diesem Handbuch aufgelisteten Dr cke f r Helium Den gr ten Einfluss auf den Betriebsdruck hat der Tr gergasfluss S ulenfluss Tabelle 20 auf Seite 127 listet die typischen Dr cke f r verschiedene Gasfl sse mit Helium als Tr gergas auf Diese Dr cke sind ungef hre Werte und variieren von Ger t zu Ger t 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 Typische Druckmesswerte Verwenden Sie die Mikro Ionen Vakuummessvorrichtung G3397B Beachten Sie dass der Massenfluss Controller f r Methan und die Vakuummessvorrichtung f r Stickstoff kalibriert ist sodass diese Messungen nicht exakt sind jedoch als Orientierung f r typische festgestellte Messwerte dienen Tabelle 20 auf Seite 127 Diese wurden unter den folgenden Bedingungen erfasst Beachten Sie dass es sich um typische PCI Temperaturen handelt Quellentemperatur 250 C Quadtemperatur 150 C Verbindungstemperatur 280 C Helium Tr gergasfluss 1 ml Min Tabelle 20 Massenfluss Controller Einstellungen und typische Messwerte MFC Druck Torr Methan Ammoniak EI PCI NCI MSD EI PCI NCI MSD Leistungs Turbopumpe Leistungs Turbopumpe 10 5 5 x 107 5 0 x 105 15 8 0 x 10 7 0 x 10 20 1 0 x 10 8 5 x 10 25 1 2 x 10 1 0 x 10 30 1 5 x 10 1 2 x 10 35 2 0 x 10 15x 10 4
84. ie die Gl hdr hte Siehe Abbildung 23 auf Seite 172 Trennen Sie die Repeller Baugruppe vom Quellengeh use Die Repeller Baugruppe besteht aus der Heizblockbaugruppe der Quelle dem Repeller und dazugeh rigen Teilen Bauen Sie den Repeller und die Keramikisolierung aus und trennen Sie die Komponenten Entfernen Sie die Stellschraube f r die Linsen Ziehen Sie die Linsenbaugruppe aus dem Quellengeh use Bauen Sie den Einschubzylinder und die Einschubplatte aus dem Quellengeh use aus Trennen Sie die Ionenfokuslinse Eintrittslinse und Isolierung voneinander 5977 MSD Benutzerhandbuch 171 CI Wartung Abb 23 Zerlegen der Cl Ionenquelle 172 Tabelle 29 Teileliste der Cl Ionenquelle Abb 23 Teilenummer Teilebeschreibung 1 Stellschraube 2 Gl hdrahtschraube 3 Cl Verbindung Dichtung f r die Spitze 4 CI Repeller Isolierung 5 CI Linsenisolierung 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Wartung 6 Tabelle 29 Teileliste der Cl Ionenquelle Abb 23 Teilenummer Teilebeschreibung 6 CI Einschubzylinder 7 CI Einschubplatte 8 Heizblockbaugruppe der Cl Quelle 9 Eintrittslinse 10 Cl Quellengeh use 11 Cl lonenfokuslinse 12 Cl Repeller 13 Cl Gl hdraht 14 Pseudo Gl hdraht 5977 MSD Benutzerhandbuch 173 6 CI Wartung Reinigen der Cl Ionenquelle Ben tigte Materialien e Schleifpapier 5061 5896 e Aluminiumoxid Schleifpulver 8660 0791 e Aluminiumfolie saubere T cher saubere 05980 600
85. ie immer Schutzhandschuhe wenn Sie Bauteile des Analysators anfassen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden muss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MSD der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen Entl ften Sie den MSD niemals indem Sie durch eines der Enden des Vorpumpenschlauchs Luft transportieren Verwenden Sie das Entl ftungsventil oder entfernen Sie die S ulenmutter und die S ule F hren Sie keine Entl ftung durch wenn die Betriebsgeschwindigkeit der Turbopumpe bei ber 50 liegt berschreiten Sie nicht den maximal empfohlenen gesamten Gasfluss Siehe Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5977 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Anzeigen von MSD Temperatur und Vakuum im Dialogfeld Manual Tune Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld auf Seite 48 Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen 2 Klicken Sie auf die Registerkarte Values um MSD Temperatures und Vacuum anzuzeigen J3 Manual
86. ine Informationen Reinigen der lonenquelle Die Hauptauswirkung beim Betrieb des MSD im CI Modus ist die Notwendigkeit die Ionenquelle h ufiger reinigen zu m ssen Im CI Betrieb kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im EI Betrieb da f r den CI Betrieb ein h herer Quellendruck erforderlich ist Die Durchf hrung von Wartungsarbeiten mit gef hrlichen L sungsmitteln muss immer unter einer Abzugshaube erfolgen Stellen Sie sicher dass der MSD in einem gut gel fteten Raum betrieben wird Ammoniak 166 Wenn Ammoniak als Reagensgas verwendet wird erh ht sich der Wartungsaufwand f r die Vorpumpe Ammoniak bewirkt dass sich das Vorpumpen l schneller verbraucht Somit muss das lin der standardm igen Vorpumpe h ufiger gepr ft und gewechselt werden Sp len Sie den MSD immer mit Methan nachdem Sie einen Gasfluss mit Ammoniak eingesetzt haben Stellen Sie sicher dass bei Verwendung von Ammoniak der Tank immer in aufrechter Position aufgestellt ist Dies verhindert dass fl ssiges Ammoniak in das Flussmodul eindringen kann 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Wartung 6 Einrichten des MSD f r den CI Betrieb Das Einrichten des MSD f r den Betrieb im CI Modus erfordert besondere Aufmerksamkeit um Verunreinigungen und Luftlecks zu vermeiden Richtlinien e Bevor Sie im EI Modus f r den Einbau der CI Quelle eine Entl ftung durchf hren m ssen Sie die ordnungsgem e Funktionsweise des GC MS
87. informationen Details zur Fehlersuche 5977 MSD Benutzerhandbuch Inhalt 1 Einf hrung MSD Version der Serie 5977 10 Verwendete Abk rzungen 11 Der MSD der Serie 5977 13 Beschreibung der MSD Hardware 16 Wichtige Sicherheitshinweise 18 Wasserstoff Sicherheit 21 GC Vorsichtsma nahmen 22 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen 28 Reinigung Recycling des Produkts 31 Versch tten von Fl ssigkeiten 31 Transportieren oder Aufbewahren desMSD 31 Austausch der prim ren Sicherungen 32 2 Installieren von GC S ulen S ulen 36 Installieren einer Kapillars ule mit einem Split Splitless Einlass 38 So konditionieren Sie eine Kapillars ule 42 Installieren einer Kapillars ule in der GC MS Verbindung 43 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Betrieb des MSD ber das Datensystem 48 Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld 48 Betriebsmodi 48 Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld 50 Anzeigen des Systemstatus w hrend des Startvorgangs 51 5977 MSD Benutzerhandbuch Men s im lokalen Bedienfeld 52 Die EI GC MSD Verbindung 55 Vor dem Einschalten des MSD 57 Abpumpen 58 Steuern der Temperaturen 58 Steuern des S ulenflusses 59 Entl ften des MSD 59 Anzeigen von MSD Temperatur und Vakuum im Dialogfeld Manual Tune 61 Einstellen von berwachungen f r MSD Temperatur und den Vakuumstatus 63 Einstellen von Analysatortemperaturen in der Ansicht Instrument Control 65 Einstellen der Temperatur der GC MSD
88. ionsmodus EI Der typische Sollwert ist 280 C Die Grenzwerte sind 0 C und 350 C Durch einen Sollwert unter der Umgebungstemperatur wird die Verbindungsheizung ausgeschaltet VORSICHT Stellen Sie sicher dass das Tr gergas eingeschaltet ist und Luft aus der S ule entfernt wurde bevor Sie die GC MS Verbindung oder den GC Ofen aufheizen berschreiten Sie beim Einstellen der GC MS Verbindungstemperatur nicht die Maximaltemperatur f r Ihre S ule 4 Klicken Sie auf Apply um die Sollwerte herunterzuladen oder klicken Sie auf OK um die Sollwerte herunterzuladen und das Fenster zu schlie en 5 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden w hlen Sie Save im Men Method 68 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 berwachen des Hochvakuumdrucks F r die Druck berwachung wird der optionale G3397B Mikro Ionen Vakuummeter ben tigt WARNUNG Sofern Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden schalten Sie das Mikro lonen Vakuummeter nicht aus wenn sich in der Analysatorkammer m glicherweise Wasserstoff angesammelt hat Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen Vorgehensweise 1 Starten Sie den MSD und pumpen Sie den MSD ab Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 92 2 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Men Vacuum die Option Turn Vacuum Gauge on off au
89. itet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette Siehe Elektrostatische Entladung auf Seite 134 Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Vorgehensweise 1 2 Entl ften Sie den MSD Siehe Entl ften des MSD auf Seite 82 ffnen Sie den Analysator Siehe ffnen der Analysatorkammer auf Seite 85 Entfernen Sie die Extraktor EI Ionenquelle Siehe Ausbauen der EI Ionenquelle auf Seite 138 L sen Sie das braune Extraktorkabel von der Feedthrough Karte und lagern Sie es mit der EI Extraktorquelle Siehe Abbildung 7 auf Seite 89 Installieren Sie die CI Ionenquelle Siehe Entfernen der CI Ionenquelle auf Seite 169 Schlie en Sie den Analysator Siehe Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 88 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im CI Modus auf Seite 106 5977 MSD Benutzerhandbuch 105 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Abpumpen des MSD im CT Modus Dieses Verfahren setzt voraus dass das Instrument sobald das System stabil ist letztendlich mit Methan PCI getunt wird Vorgehensweise 1 Folgen Sie den Anweisungen f r den EI MSD Siehe Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 92 Nachdem Sie von der Software aufgefordert wurden die Verbindungsheizung und den GC Ofen einzuschalten f hren Sie die folgenden Schritte durch Kli
90. ittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren entfernen Sie das lventil Standardpumpe und installieren Sie einen Schlauch ID von 11 mm um so die Abluft der Vorpumpe nach au en oder in eine Abzugshaube abzuf hren Stellen Sie sicher dass regionale Vorschriften eingehalten werden Der lfilter f r die standardm ige Pumpe h lt nur das l der Pumpe zur ck Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert 5977 MSD Benutzerhandbuch 57 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr gergasfluss erst nach dem Abpumpen des MSD Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen Abpumpen Das Datensystem oder lokale Bedienfeld erm glichen das Abpumpen des MSD Der Prozess ist zum Gro teil automatisiert Nachdem Sie das Entl ftungsventil geschlossen und den Hauptnetzschalter eingeschaltet haben w hrend Sie auf die Seitenabdeckung dr cken pumpt der MSD von selbst ab Die Datensystem Software berwacht den Systemstatus w hrend des Abpumpens und zeigt diesen an Wenn der Druck niedrig genug ist schaltet das Programm die Ionenquellen und Massenfilterheizungen ein und fordert Sie dazu auf die GC MSD Verbindungsheizung einzuschalten Der MSD wird ausgeschaltet wenn dieser nicht kor
91. l den CI Autotune Vorgang aus Siehe Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas Beachten Sie dass es f r ein Bestehen des Autotune Vorgangs in der CI keine Kriterien gibt Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden 5 F hren Sie die NCI Empfindlichkeitsmethode aus OFN_NCIM mit 2 uL von 100 fg uL OFN 6 Stellen Sie sicher dass das System den ver ffentlichten Spezifikationen f r die Empfindlichkeit entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Agilent Website unter www agilent com chem 5977 MSD Benutzerhandbuch 125 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI berwachen des Hochvakuumdrucks im CT Modus Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden schalten Sie die Mikro lonen Vakuummessvorrichtung nicht aus wenn sich in der Kammer m glicherweise Wasserstoff angesammelt hat Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen 126 Vorgehensweise 1 Starten Sie den MSD und pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im CI Modus auf Seite 106 2 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Men Vacuum die Option Turn Vacuum Gauge on off aus 3 Inder Ansicht Instrument Control k nnen Sie eine MS berwachung f r Messwerte einrichten Das Vakuum kann auch am lokalen Bedienfeld oder im Bildschirm Manual Tune abgelesen werden Die Messeinrichtung wird n
92. lengeh use gelangen Sp len Sie s mtliche Schleifmittelreste mit reinem Methanol ab Vergewissern Sie sich dass alle Schleifmittelreste abgesp lt wurden ehe Sie mit der Ultraschallreinigung beginnen Wenn das Methanol tr b wird oder sichtbare Partikel enth lt wiederholen Sie den Sp lvorgang dreimal 4 Trennen Sie die Teile die mit einem Schleifmittel gereinigt wurden von den Teilen die nicht mit einem Schleifmittel gereinigt wurden Reinigen Sie die Teile jede Gruppe einzeln 15 Minuten in einem Ultraschallbad Wenden Sie bei verunreinigten Teilen alle drei L sungsmittel in der gezeigten Reihenfolge jeweils 15 Minuten an Reines Methylenchlorid Reines Aceton Reines Methanol F r Routinereinigungen ist das Reinigen mit Methanol ausreichend Alle diese L sungsmittel sind gef hrlich Arbeiten Sie unter einer Dunstabzugshaube und treffen Sie alle entsprechenden Vorsichtsma nahmen 150 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 6 Legen Sie die Teile in einen sauberen Becher Decken Sie den Becher lose mit sauberer Aluminiumfolie ab matte Seite nach unten 7 Trocknen Sie die gereinigten Teilen in einem Ofen 5 6 Minuten bei 100 C WARNUNG Lassen Sie die Teile abk hlen bevor Sie sie ber hren Achten Sie darauf dass gereinigte und getrocknete Teile nicht erneut verunreinigt werden Fassen Sie die Teile mit neuen sauberen Handschuhe an Setzen Sie die gereinigten Teile nicht auf eine verun
93. lifier Hochfrequenzleistungsverst rker Torr Druckeinheit 1 mm Hg Turbo Turbomolekular pumpe 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Der MSD der Serie 5977 Der MSD der Serie 5977 ist ein eigenst ndiger Kapillar GC Detektor f r den Einsatz in Verbindung mit einem Agilent Gaschromatographen Tabelle 3 Merkmale des MSD e Lokales Bedienfeld Local Control Panel LCP f r die lokale berwachung und Bedienung des MSD Eine von zwei unterschiedlichen Hochvakuumpumpen Eine von vier unterschiedlichen Vorpumpen e Drei verschiedene Typen ber den MSD unabh ngig beheizte Ionenquellen f r die Elektronenionisation EI Standard Edelstahl inert und Extraktion e ber den MSD unabh ngig beheizter hyperbolischer Quadrupolmassenfilter e Elektronenvervielfacher Detektor mit energiereicher Dynode High Energy Dynode HED e ber den GC unabh ngig beheizte GC MSD Verbindung e Optionale chemischer Ionisationsmodi PCI NCI verf gbar die eine chemische lonisationsquelle CI einen Reagensgasfluss Controller und Leitungen sowie eine CI Tuning Kalibrierung hinzuf gen Physische Beschreibung Das Geh use des MSD der Serie 5977 hat eine H he von ca 41 cm eine Breite von 30 em und eine Tiefe von 54 cm Das Gewicht betr gt bei Diffusionspumpenmodellen 39 kg Die Zentraleinheit der standardm igen Turbopumpe wiegt 44 kg die Zentraleinheit der El CI Leistungs Turbopumpe 49 kg Die angeschlossene Vorpumpe wiegt
94. lonenquelle Wenn dies passiert m ssen Sie den MSD entl ften und die lonenquelle reinigen 7 W hlen Sie im Men Setup den Befehl Methane Pretune aus und befolgen Sie die Aufforderungen des Systems Weitere Informationen finden Sie in der MassHunter Online Hilfe Der Methan Pretune Vorgang tunt das Ger t f r eine optimale Uberwachung des Verh ltnisses der Methanreagensione m z 28 27 8 berpr fen Sie die angezeigte Profildarstellung der Reagensione Bei m z 32 d rfen keine sichtbaren Peaks vorhanden sein Ein Peak an dieser Stelle bedeutet dass ein Luftleck vorliegt Schlie en Sie das Leck ehe Sie fortfahren Durch den Betrieb im CI Modus mit einem Luftleck wird die Ionenquelle schnell verunreinigt Der Peak bei m z 19 protoniertes Wasser ist kleiner als 50 des Peaks bei m z 17 9 Klicken Sie nach Aufforderung auf OK um die Anpassung des Methanflusses durchzuf hren 5977 MSD Benutzerhandbuch 113 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Mass 17 10 Mass 29 10 Mass 41 00 Ab 163354 Pw50 0 61 Ab 227524 Pw50 0 63 Ab 77288 Pw50 0 65 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 Abb 11 berpr fungen auf Reagensionen nach sehr langer Austrockungsphase Methan Pretuning wenn das Austrocknen mehr als einen Tag dauerte Beachten Sie die niedrige Intensit t von m z 19 und das Fehlen eines sichtbaren Peaks bei m z 32 Ihr MSD zeigt wahrscheinlich zuerst mehr W
95. m Elektronenionisationsmodus EI Ergebnisse PFHT HIGH MASS REPORT Data File C msdchem 1 5975 HighMass3 d Vial 2 Acq On 28 Apr 2005 15 07 Operator Sample HIGH MASS TEST Inst Instrument 1 Misc SCH Multiplr 1 00 Barcode EXPECTED lt NONE gt ACTUAL lt NONE gt Sample Amount 0 00 MS Integration Params Abundance lon 866 00 865 70 to 866 30 HighMass3 d 3 814 30000 20000 10000 OT merry 1 ILL E GIA et IT Time gt 2 10 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 3 30 340 350 360 370 380 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d 6 10000 5000 Olsen 022 828831835838 D 847 853 857 861 Haerz op 882886889 893897 902905 910 1919 m z gt 815 820 825 830 835 840 845 850 855 860 865 870 875 880 885 890 805 900 905 910 915 920 925 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d 866 10000 5000 h 867 on 857 859 861 262064865 hd 868869 871 873874875 g l ro Er n epr Miz gt 848 850 852 854 856 858 860 862 864 866 868 870 872 oi 876 878 880 882 884 Abundance LTL Detected 866 10000 5000 ol l 857 geg mei 865 868 en 873 niz gt 848 850 _ 852 _854 856 858 860 862 864 866 868 870 872 874 876 878 880 882 884 MASS ACTUAL ISOTOPE ABUND ISOTOPE RATIO RELATIVE WIDTH 866 00 866 20 867 20 11439 2402 21 00 100 00 0 512 867 00 867 20 868 30 2402 172 7 12 21 00 0 512 916 00 916 20 917 20 742 155 20 89 6 49 0 553 Abb 6 5977 MSD Benutzerhandbuch PFHT Beric
96. mit Methan einrichten auch dann wenn Sie ein anderes Reagensgas verwenden werden e Die Dichtung an der Spitze der Verbindung pr fen indem Sie auf ein Verh ltnis von m z 28 zu 27 achten im Fenster f r die Anpassung des Methanflusses Feststellen ob ein grobes Luftleck vorhanden ist indem Sie die Ione bei m z 19 protoniertes Wasser und 32 berwachen e Best tigen dass der MS echte Ionen erzeugt und nicht nur ein Hintergrundrauschen In der NCI ist es nahezu unm glich eine Diagnose am System durchzuf hren In der NCI gibt es keine zu berwachende Reagensgasione Es ist schwierig ein Luftleck zu diagnostizieren und festzustellen ob eine gute Abdichtung zwischen der Verbindung und dem Ionenvolumen hergestellt wurde Verwenden Sie je nach Anwendung die folgenden Flussraten f r Reagensgase w hrend des Systemstarts e PCI Modus Stellen Sie den Reagensgasfluss auf 20 1 ml min ein es NCI Modus Stellen Sie den Reagensgasfluss auf 40 2 ml min ein 5977 MSD Benutzerhandbuch 103 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Umschalten von der Standard oder inerten EI Quelle zur CI Quelle VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus ordnungsgem ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden VORSICHT Vorgehensweise 1 2 Entl ften Sie den MSD Siehe Entl ften
97. mutter Septum Abb 3 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation 5977 MSD Benutzerhandbuch 39 2 40 Installieren von GC S ulen 3 Verwenden Sie den S ulenschneider um die S ule an einer Stelle 2 cm vor dem Ende einzukerben 4 Dr cken Sie die S ule mit Ihrem Daumen gegen den S ulenschneider und brechen Sie die S ule an der Kante des S ulenschneiders 5 Pr fen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate Wenn die Bruchstelle nicht sauber und glatt ist wiederholen Sie die Schritte 3 und 4 6 Wischen Sie die Au enseite des freien Endes der S ule mit einem fusselfreien mit Methanol angefeuchteten Tuch ab 7 Positionen Sie die S ule so dass sie 4 bis 6 mm ber das Ende der Ferrule hinaussteht Abb 4 Isolierungskappe Reduktionsmutter Kapillars ule Ferrule Innengewinde Einlasss ulenmutter Septum Abb 4 Installieren einer Kapillars ule f r einen Split Einlass splitlosen Einlass 8 Schieben Sie das Septum um die Mutter und die Ferrule in die korrekte Position zu platzieren 9 F hren Sie die S ule in den Einlass ein 10 Schieben Sie die Mutter in der S ule nach oben bis zum Einlassboden und ziehen Sie die Mutter handfest an 11 Passen Sie die S ulenposition so an dass das Septum gleichm ig mit der Unterseite der S ulenmutter ausgerichtet ist 5977 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 12 Ziehen Sie die S ulenmutter um eine 1 4 bi
98. n ffnen der Seitenabdeckung verhindern VORSICHT Ziehen Sie die R ndelschraube nicht zu fest an dies kann zu Luftlecks f hren oder ein ordnungsgem es Abpumpen verhindern Ziehen Sie die R ndelschraube nicht mit einem Schraubendreher an 7 Nachdem der MSD abgepumpt wurde schlie en Sie die Analysatorabdeckung 5977 MSD Benutzerhandbuch 91 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Abpumpen des MSD im EL Modus Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld auf Seite 48 Stellen Sie sicher dass alle in der Einf hrung dieses Kapitels aufgef hrten Bedingungen erf llt sind Seite 55 bevor Sie den MSD starten und abpumpen Andernfalls k nnen Personen zu Schaden kommen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr gergasfluss erst nach dem Abpumpen des MSD Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen ES 92 Vorgehensweise 1 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab siehe Abnehmen der MSD Geh useabdeckung auf Seite 81 2 Schlie en Sie das Entl ftungsventil indem Sie den Drehknopf im Uhrzeigersinn drehen Bel ftungsventilregler WARNING Cool al heated zones below 100C then turn off H2 carrier g
99. n Abstellventilen f r die Diffusionspumpe ausgestattet Bei diesen Ger ten kann der Benutzer die Abstellventile schlie en Durch das Schlie en der Abstellventile wird der Tr gergasfluss nicht abgestellt Infolgedessen ist eine allm hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer m glich Ein GC kann absichtlich ausgeschaltet werden Er kann aber auch versehentlich durch einen internen oder externen Fehler ausgeschaltet werden Verschiedene GCs reagieren unterschiedlich Wenn ein mit elektronischer Druckprogrammierung ausgestatteter 7890 GC ausgeschaltet wird stoppt die Druckprogrammierung den Tr gergasfluss Wird der Tr gerfluss des GC nicht ber eine Druckprogrammierung gesteuert steigt der Fluss bis zu seinem maximalen Wert an Dieser Fluss kann das Pumpvolumen einiger Massenspektrometer bersteigen sodass sich Wasserstoff im Massenspektrometer ansammeln kann Wenn das Massenspektrometer gleichzeitig ausgeschaltet wird kann es zu einer sehr schnellen Ansammlung kommen 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Tabelle A Mechanismen der Wasserstoffansammlung Fortsetzung Mechanismus Ergebnisse Stromausfall Bei Stromausfall werden sowohl der GC als auch das Massenspektrometer ausgeschaltet Das Tr gergas wird jedoch nicht unbedingt abgestellt Wie bereits beschrieben kann in einigen GCs ein Stromausfall dazu f hren dass der Tr gergasfluss auf den maximalen Wert ansteigt Infolgedessen ist eine Ansammlung v
100. n Massen Wenn die Korrektur im Bereich von 5 Einheiten liegt sind keine weiteren Anpassungen erforderlich 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Abnehmen der MSD Geh useabdeckung Beachten Sie diese Vorgehensweisen wenn Sie eine der MSD Geh useabdeckungen abnehmen m ssen Abnehmen der Fensterabdeckung des Analysators Er Dr cken Sie den abgerundeten Bereich am oberen Abschnitt des Fensters nach unten Heben Sie das Fenster nach vorne und den MSD heraus VORSICHT Wenden Sie keine zu gro e Kraft an da sonst die Kunststoffstifte brechen k nnen mit denen die Abdeckung an der Zentraleinheit angebracht wird Fensterabdeckung des Analysators Griff Analysatorabdeckung ffnen der Analysatorkammer Ziehen Sie den Griff an der Seite des MSD nach links unten um die magnetische Verriegelung freizugeben und ffnen Sie die Abdeckung Die Abdeckung wird von ihren Scharnieren in Position gehalten WARNUNG Entfernen Sie keine anderen Abdeckungen Unter diesen Abdeckungen liegen gef hrliche Spannungen an 5977 MSD Benutzerhandbuch 81 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Entl ften des MSD 82 Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option GC Parameters aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen W hlen Sie Oven aus und stellen Sie die Ofentemperatur auf Raumtemperatur ein W hlen Sie auch O
101. n Sie die Isolierungen aus Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall 148 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Zur reinigende Teile der Standard oder inerten lt AR j j e El Quelle Tomm BE ee _ K3 o e d RER lonenfokuslinse Eintrittslinse Einschub Einschubplatte Verbindungsh lse Quellengeh use zylinder Zu reinigende Teile der Extraktor El Quelle Repeller Isolierung Eintrittslinse lonenfokuslinse Extraktorlinse Quellengeh use Abb 17 Zu reinigende Teile der Quelle 5977 MSD Benutzerhandbuch 149 5 Allgemeine Wartung VORSICHT Vorgehensweise Die Gl hdr hte Heizbaugruppe der Quelle und Isolierungen k nnen nicht mit Ultraschall gereinigt werden Tauschen Sie diese Komponenten bei gr eren Verunreinigungen aus 1 Erw gen Sie bei einer starken Verunreinigung z B einem lr ckfluss in den Analysator den Austausch der verunreinigten Teile Reinigen Sie die Oberfl chen die mit dem Proben oder Ionenstrahl in Ber hrung kommen mit einem Schleifmittel Befeuchten Sie ein Wattest bchen mit einem Schleifschlamm aus Aluminiumoxidpulver und reinem Methanol Versuchen Sie alle Verf rbungen zu entfernen Ein Polieren der Teile ist nicht erforderlich da sich kleine Kratzer nicht negativ auf die Leistung auswirken Entfernen Sie mit einem Schleifmittel ebenfalls die Verf rbungen an den Stellen an denen Elektronen aus den Gl hdr hten in das Quel
102. n Sie den Abschnitt Wasserstoff Sicherheit bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen VORSICHT Vergewissern Sie sich dass der GC Ofen und die GC MSD Verbindung kalt sind bevor Sie den Tr gergasfluss ausschalten um Sch den an der S ule zu vermeiden 4 W hlen Sie im Dialogfeld Manual Tune die Registerkarte Vacuum Control aus Vacuum Control PUMPDOWN CYCLE IN PROGRESS Cycle started Unknown Parameter Actual Criteria Status Turbo Pump On Turbo Pump Speed 00 gt 85 Ready MS Source Temp 230 C MS Quad Temp 150 C Vent Pump Down Te ee 5 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab siehe Abnehmen der MSD Geh useabdeckung auf Seite 81 Eh 6 Klicken Sie auf Event um das automatische Herunterfahren des MSD einzuleiten Folgen Sie den angezeigten Anweisungen 5977 MSD Benutzerhandbuch 83 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI 7 Drehen Sie auf Aufforderung den Regler am Entl ftungsventil nur eine 3 4 Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn bzw bis Sie das Zischen eines Luftstroms in die Analysatorkammer h ren Bel ftungsventilregler WARNING Cool al heated zones below 100C then turn off H2 carrier gas before opening vent valve Drehen Sie den Regler nicht zu weit auf da sich sonst der O Ring aus seiner Vertiefung l sen kann Stellen Sie sicher dass der Drehknopf wieder geschlossen ist bevor Sie die Pumpe aktivieren 8
103. n der Quelle trennen Siehe Abbildung 16 auf Seite 145 L sen Sie die beiden goldbeschichteten Schrauben von der Heizblockbaugruppe der Quelle und trennen Sie die Repeller Baugruppe vom Quellengeh use Die Repeller Baugruppe besteht aus der Heizblockbaugruppe der Quelle dem Repeller und dazugeh rigen Teilen Entfernen Sie die goldbeschichteten Stellschraube von der Seite des Quellengeh uses Ziehen Sie an der Eintrittslinse und Ionenfokuslinse um sie aus dem Quellengeh use zu entfernen Entfernen Sie die Extraktorlinse und Isolierung Trennen Sie die Eintrittslinse und Ionenfokuslinse von der Linsenisolierung Entfernen Sie Repeller Mutter Unterlegscheiben und Isolierungen aus der Heizblockbaugruppe der Quelle und entfernen Sie anschlie end den Repeller 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung Abb 16 Zerlegen der Extraktor El Quelle Tabelle 25 Teileliste der Extraktor lonenquelle Abb 16 Teilenummer Teilebeschreibung 1 P G FA au Stellschrauben Schrauben Quellengeh use Extraktorlinse Extraktorlinsenisolierung Gl hdr hte 5977 MSD Benutzerhandbuch 145 5 5 146 Allgemeine Wartung Tabelle 25 Teileliste der Extraktor lonenquelle Fortsetzung Abb 16 Teilenummer Teilebeschreibung Federring Linsenisolierung Eintrittslinse lonenfokuslinse Repeller Isolierung Repeller Unterlegscheibe Tellerfeder Repeller Mutter Heizblockbaugruppe der Quelle
104. n die Ionenquelle Die letzten 1 bis 2 Millimeter der Kapillars ule erstrecken sich ber das Ende der F hrungsr hre und in die Ionisationskammer hinein Das Reagensgas wird in die Verbindung eingespeist Die Spitze der Verbindungseinheit verl uft in die Ionisationskammer Eine gefederte Dichtung verhindert dass Reagensgase an der Spitze aus der CI Quelle austreten k nnen Das Reagensgas tritt am Verbindungsk rper ein und vermischt sich mit dem Tr gergas und der Probe in der Ionenquelle Die GC MSD Verbindung wird ber eine elektrische Patronenheizung beheizt Normalerweise wird die Heizung ber die mit Thermal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Die Verbindungstemperatur kann in der MassHunter Data Acquisition Software oder am Gaschromatographen eingestellt werden Ein F hler Thermopaar in der Verbindung berwacht die Temperatur Diese Verbindung wird auch f r den EI Betrieb in CI MSDs verwendet Die Dichtung f r die Spitze der CI Verbindung die f r den CI Betrieb erforderlich ist kann an ihrer Stelle bleiben wenn die EI Extraktorquelle verwendet wird Sie kann einfach gegen eine Standard oder inerte EI Quelle ausgetauscht werden Die Verbindung sollte in einem Bereich zwischen 250 bis 350 C betrieben werden Aufgrund dieser Einschr nkung sollte die Verbindungstemperatur etwas h her als die maximale GC Ofentemperatur jedoch niemals h her als die maximale S ulentemperatur liegen
105. n finden Sie in den begleitenden Anweisungen Weist auf eine hei e Oberfl che hin Weist auf gef hrliche Spannungen hin Weist auf einen Masse Erdungs Anschluss hin Weist auf eine m gliche Explosionsgefahr hin ZN Weist auf eine Gefahr durch Radioaktivit t hin Weist auf eine Gefahr durch elektrostatische Entladung hin Weist darauf hin dass Sie dieses elektrische elektronische Produkt nicht ber den Hausm ll entsorgen d rfen Kiore 5977 MSD Benutzerhandbuch 29 1 Einf hrung Elektromagnetische bereinstimmung Dieses Ger t entspricht den Anforderungen gem CISPR 11 Der Betrieb unterliegt den beiden folgenden Bedingungen e Dieses Ger t kann keine sch dlichen St rstrahlungen verursachen e Dieses Ger t muss s mtliche St rstrahlungen aufnehmen einschlie lich St rstrahlungen die durch einen unerw nschten Betrieb verursacht werden Wenn dieses Ger t sch dliche St rstrahlungen bei Radio oder Fernsehempfang verursacht was durch Aus und Einschalten des Ger ts ermittelt werden kann sollte der Benutzer eine oder mehrere der folgenden Ma nahmen ergreifen 1 2 Radio oder Antenne an einen anderen Ort stellen Den Abstand zwischen dem Ger t und dem Radio oder Fernsehger t vergr ern Das Ger t an einer anderen Steckdose anschlie en sodass dieses Ger t und das Radio oder Fernsehger t an unterschiedlichen Stromkreisen angeschlossen sind 4 Sicherstellen dass alle Periph
106. nd kann auch zu Sch den an der S ule oder am MSD f hren e Sie k nnen mit einer einfachen Rei zwecke alte Ferrulen aus S ulenmuttern entfernen e Verwenden Sie immer ein Tr gergas mit einer Reinheit von mindestens 99 999 e Aufgrund einer Ausdehnung durch W rme sind neue Ferrulen ggf lose nachdem diese mehrere Male aufgeheizt und abgek hlt wurden Pr fen Sie die Dichtheit nach zwei oder drei Aufw rmzyklen e Tragen Sie immer saubere Handschuhe wenn Sie S ulen anfassen Dies gilt besonders f r das Ende das in der GC MSD Verbindung eingesetzt wird 5977 MSD Benutzerhandbuch 37 2 Installieren von GC S ulen WARNUNG Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr gerfluss erst dann wenn die S ule im MSD installiert ist und der MSD abgepumpt wurde Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Siehe Wasserstoff Sicherheit WARNUNG Tragen Sie beim Arbeiten mit Kapillars ulen immer eine Schutzbrille Gehen Sie achtsam vor damit Sie sich mit dem Ende der S ule nicht stechen Installieren einer Kapillars ule mit einem Split Splitless Einlass Ben tigte Materialien Saubere Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Metrisches Lineal Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 Kapillars ule S ulenschneider keramisch 5181 8836 oder Diamant 5183 4620 Ferrule 0 27 mm ID f r S ulen mit ei
107. nden Flamme die in hellem Licht unter Umst nden unsichtbar ist 5977 MSD Benutzerhandbuch 21 1 22 Einf hrung GC Vorsichtsma nahmen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden entfernen Sie die gro e runde Kunststoffabdeckung f r die bertragungsleitung auf der linken Seitenabdeckung des GC Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf l sen 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Gefahren im Zusammenhang mit dem GC MSD Betrieb Wasserstoff birgt eine Reihe von Gefahren Einige sind allgemeiner Natur andere treten nur im Zusammenhang mit dem Betrieb eines GC oder GC MSD auf Zu den Gefahren geh ren unter anderem e Die Verbrennung von austretendem Wasserstoff e Die Verbrennung aufgrund schneller Ausdehnung von Wasserstoff aus einem Hochdruckzylinder Ansammlung von Wasserstoff im GC Ofen mit anschlie ender Verbrennung siehe GC Dokumentation und das Hinweisschild an der oberen Kante der Ofent r des GC Ansammlung von Wasserstoff im MSD mit anschlie ender Verbrennung Wasserstoffansammlung in einem MSD WARNUNG Der MSD kann keine Lecks in Einlass und oder Detektorgasstr men feststellen Aus diesem Grund ist es u erst wichtig dass die S ulenarmaturen entweder stets an eine S ule angeschlossen oder mit einer Kappe oder einem Stopfen verschlossen sind Alle Benutzer m ssen die Mechanismen kennen die zu einer Wasserstoffansammlung f hren k nnen Tabell
108. nem ID von 0 10 mm 5062 3518 0 37 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 20 mm 5062 3516 0 40 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 25 mm 5181 3323 0 5 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 32 mm 5062 3514 0 8 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 53 mm 5062 3512 Einlasss ulenmutter 5181 8830 f r die Agilent Serien 7890 und 7820 Vergr erungsglas Septum kann ein lteres verwendetes Einlassseptum sein Um die S ulen in anderen Arten von Einl ssen zu installieren lesen Sie die Benutzerinformationen zum Gaschromatographen 38 5977 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 WARNUNG Der GC arbeitet mit hohen Temperaturen Um Verbrennungen zu vermeiden ber hren Sie Teile des GC erst dann wenn Sie sicher sind dass diese abgek hlt sind WARNUNG Tragen Sie beim Arbeiten mit Kapillars ulen immer eine Schutzbrille Gehen Sie achtsam vor damit Sie sich mit dem Ende der S ule nicht stechen VORSICHT Tragen Sie stets saubere Handschuhe wenn Sie Teile ber hren die in die GC oder Analysatorkammer gestellt werden Vorgehensweise Eh 1 Lassen Sie den Ofen auf Raumtemperatur abk hlen 2 Ziehen Sie Handschuhe an und schieben Sie Septum S ulenmutter und konditionierte Ferrule auf das freie Ende der S ule Abb 3 Das abgeschr gte Ende der Ferrule muss von der S ulenmutter weg zeigen Kapillars ule S ulenschneider Ferrule schr ge Seite nach oben Einlasss ulen
109. nfl schchen 1 wenn ein ALS konfiguriert ist L sen Sie bei Bedarf Ihre Hardware mit dieser Methode auf und f llen Sie die Probe in der Position von Probenfl schchen 1 ab Klicken Sie auf OK um die Methode auszuf hren Nach Abschluss der Methode wird ein Auswertungsbericht gedruckt berpr fen Sie ob das Signal Rausch Verh ltnis den ver ffentlichten Spezifikationen entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Agilent Website unter www agilent com chem 5977 MSD Benutzerhandbuch 71 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5977 78 Ben tigte Materialien es FHT Kalibrierungsprobe 5188 5357 Vorgehensweise 1 Laden Sie die Tune Datei ATUNE U und f hren Sie dann einen Autotune Vorgang f r den MSD aus Siehe Tuning des MSD im EI Modus auf Seite 75 2 L sen Sie die Methode PFHT M unter x 5977 PFHT M auf wobei x der verwendeten Ger tenummer entspricht 3 Aktualisieren und speichern Sie die Methode 4 F llen Sie die FHT Kalibrierungsprobe in ein Probenfl schchen und platzieren Sie dieses in Position 2 5 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Checkout die Option High Mass Check aus 6 Folgen Sie den Anweisungen am Bildschirm 7 Nach 5 Minuten ist die Analyse abgeschlossen und die Ergebnisse werden gedruckt Siehe PFHT Bericht f r hohe Massen auf Seite 79 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb i
110. nformation amp Instrument Utilities and 5977 Series MSD User Information dargestellt 5977 MSD Benutzerhandbuch 135 5 Allgemeine Wartung Wartung des Analysators Wartungsplan F r keine der Analysatorkomponenten ist eine regelm ige Wartung erforderlich Einige Aufgaben m ssen jedoch erfolgen wenn das MSD Verhalten diese als erforderlich nahelegt Hierzu geh ren e Reinigen der Ionenquelle e Austauschen der Gl hdr hte e Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers Das Handbuch zu Fehlerbehebung und Wartung enth lt Informationen zu Symptomen die eine Wartung des Analysators erforderlich machen Weitere ausf hrlichere Informationen bietet der Abschnitt zur Fehlerbehebung in der Online Hilfe der MassHunter Software Vorschriften VORSICHT Reinlichkeit Halten Sie Komponenten w hrend der Wartung des Analysators sauber Die Wartung des Analysators umfasst das ffnen der Analysatorkammer und Entnehmen von Teilen aus dem Analysator Vermeiden Sie bei der Wartung des Analysators eine Verunreinigung des Analysators oder des Inneren der Analysatorkammer Tragen Sie bei allen Verfahren zur Wartung des Analysators saubere Handschuhe Nach der Reinigung m ssen alle Teile vollst ndig ausgetrocknet werden ehe sie wieder eingebaut werden Nach ihrer Reinigung m ssen die Teile des Analysators auf sauberen fusselfreien T chern abgelegt werden Bei Nichtbefolgen dieser Anweisungen k nnen bei der Wartun
111. off Installieren von GC S ulen In Kapitel 2 wird erl utert wie eine Kapillars ule f r die Verwendung mit dem MSD vorbereitet diese im GC Ofen installiert und mit dem MSD ber die GC MSD Verbindung verbunden wird Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Kapitel 3 beschreibt die grundlegenden Aufgaben wie z B Einstellen von Temperaturen berwachen von Dr cken Tuning Entl ften und Abpumpen Viele der in diesem Kapitel enthaltenen Informationen beziehen sich auf den CI Betrieb Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI In Kapitel 4 werden zus tzliche Aufgaben erl utert die f r den Betrieb im CI Modus erforderlich sind Allgemeine Wartung Kapitel 5 beschreibt die Wartungsprozeduren die sich sowohl auf EI als auch CI Ger te beziehen Cl Wartung Kapitel 6 befasst sich mit den Wartungsprozeduren die nur auf CI MSDs zutreffen Online Informationen f r den Benutzer Die Dokumentation f r Ihre Agilent Ger te ist nun jederzeit in einem Dokument verf gbar Die Software DVD die zum Lieferumfang Ihres Ger ts geh rt bietet eine umfangreiche Sammlung an Online Hilfen Videos und B chern f r den Agilent 7890B GC 7820 GC MSD der Serie 5977 und 7693B ALS Hierzu geh ren auch lokalisierte Versionen der wichtigsten Informationen wie z B Erste Schritte Dokumentation Sicherheits und Ausf hrungsrichtlinien Installationsinformationen Betriebsanweisungen Wartungs
112. on Wasserstoff im Massenspektrometer m glich WARNUNG Wenn sich Wasserstoff in einem Massenspektrometer angesammelt hat ist bei dessen Beseitigung u erste Vorsicht geboten Das unsachgem e Starten eines mit Wasserstoff gef llten Massenspektrometers kann eine Explosion verursachen WARNUNG Nach einem Stromausfall beginnt das Massenspektrometer nach dem Starten m glicherweise von selbst mit dem Abpumpen Dies bedeutet jedoch nicht dass der gesamte Wasserstoff aus dem System entfernt wurde oder dass die Explosionsgefahr gebannt ist Vorschriften Befolgen Sie die folgenden Vorschriften wenn Sie ein GC MSD System mit Wasserstoff als Tr gergas betreiben Ger tevorschriften Sie M SSEN sicherstellen dass die Fl gelmutter an der vorderen Seitenplatte handfest angezogen ist Ziehen Sie die Fl gelmutter nicht zu fest an dies kann ein Luftleck verursachen WARNUNG Wenn Sie Ihren MSD nicht wie oben beschrieben zu sichern erh ht dies das Risiko eines Personenschadens im Falle einer Explosion erheblich 5977 MSD Benutzerhandbuch 25 1 26 Einf hrung Sie m ssen die Kunststoffabdeckung ber dem Glasfenster auf der Vorderseite eines 5977 MSD entfernen Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf l sen Allgemeine Laborvorschriften Vermeiden Sie undichte Stellen in den Tr gergasleitungen F hren Sie regelm ige Uberpr fungen auf Wasserstofflecks mit speziellen
113. onenpolarit t Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Emission 150 pA 50 pA 150 pA 50 pA 150 pA 50 uA 35 pA Elektronen 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 70 eV energie Gl hdraht 1 1 1 1 1 1 1 oder 2 Repeller 3V 3V 3V 3V 3V 3V 30 V lonenfokus 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 90 V Eintrittslinsen 20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 25V Verschiebung EMVolt 1200 1400 1200 1400 1200 1400 1300 Abstellventil Offen Offen Offen Offen Offen Offen Geschlossen Gasauswahl A A B B B B Keine Empfohlene 20 40 20 40 20 40 Flussrate Quellentemp 250 C 150 C 250 C 150 C 250 C 150 C 230 C Quadtemp 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C Verbindungs 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C temp Autotune Ja Ja Nein Ja Nein Ja Ja steht f r nicht verf gbar 102 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 Betrieb des CI MSD Der Betrieb des MSD im CI Modus ist etwas komplizierter als der Betrieb im EI Modus Nach dem Tuning m ssen ggf Gasfluss Quellentemperatur Tabelle 16 und Elektronenenergie f r Ihre spezifischen Analyseanforderungen optimiert werden Tabelle 16 Temperaturen f r den CI Betrieb lonenquelle Quadrupol GC MSD Verbindung PCI 250 C 150 C 280 C NCI 150 C 150 C 280 C Starten des Systems im PCI Modus Indem Sie das System zuerst im PCI Modus starten k nnen Sie Folgendes durchf hren e Den MSD zuerst
114. r Gas B anderes Begrenzer Kalibrierventil Kalibrierungs Abstellventil GC MSD Verbindung GC S ule fl schchen ee ee a a nn J Abb 10 Schema f r das Steuerungsmodul f r den Reagensgasfluss Tabelle 18 Statusdiagramm f r das Flusssteuerungsmodul Ergebnis Gas A Fluss Gas B Fluss Sp len Sp len Flussmodul Standby mit Gas A mit Gas B auspumpen entl ftet oder EI Modus Gas A Offen Geschlossen Offen Geschlossen Geschlossen Geschlossen Gas B Geschlossen Offen Geschlossen Offen Geschlossen Geschlossen MFC Ein Sollwert Ein Sollwert Ein gt 100 Ein gt 100 Ein gt 100 Aus gt 0 Abstellventil Offen Offen Offen Offen Offen Geschlossen Die Status Offen und Geschlossen werden in der berwachung als 1 bzw 0 angezeigt 5977 MSD Benutzerhandbuch 111 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan Der Reagensgasfluss muss vor dem Tuning des CI Systems angepasst werden um eine maximale Stabilit t zu gew hrleisten F hren Sie die anf ngliche Konfiguration mit Methan im PCI Modus durch positive chemische Ionisation F r die NCI gibt es keine Prozedur f r die Flussanpassung da keine negativen Reagensione gebildet werden Das Anpassen des Reagensgasflusses mit Methan erfolgt in drei Schritten Einstellen der Flusssteuerung Pretuning an den Reagensgasionen und Anpassen des Flusses f r stabile Reagensionenverh ltnisse bei M
115. radiator Abb 14 Entfernen der El Ionenquelle 140 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Zerlegen der Standard oder inerten El lonenquelle Ben tigte Materialien Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Sechskantschl ssel 2 0 mm 8710 1804 Gabelschl ssel 10 mm 8710 2353 Vorgehensweise 1 Entfernen Sie die Ionenquelle Siehe Ausbauen der EI Ionenquelle auf Seite 138 Entfernen Sie die beiden goldbeschichteten Schrauben von den Gl hdr hten sowie die Gl hdr hte von der Quelle Siehe Abbildung 15 auf Seite 142 L sen Sie die beiden goldbeschichteten Schrauben von der Heizblockbaugruppe der Quelle und trennen Sie die Repeller Baugruppe vom Quellengeh use Die Repeller Baugruppe besteht aus der Heizblockbaugruppe der Quelle dem Repeller und dazugeh rigen Teilen Entfernen Sie die Repeller Mutter und Unterlegscheiben und bauen Sie anschlie end den Repeller aus der Heizblockbaugruppe der Quelle aus Bauen Sie die Repeller Isolierungen und den Repeller Block aus der Heizblockbaugruppe der Quelle aus Entfernen Sie die goldbeschichtete Stellschraube von der Seite des Quellengeh uses Dr cken Sie die Einschubplatte um die Eintrittslinse die Ionenfokuslinse den Einschubzylinder und die Einschubplatte am anderen Ende des Quellengeh uses zu entfernen L sen Sie die Verbindungsh lse Ein 10 mm Gabelschl ssel eignet sich
116. rbcodierung der Kabel lonenquelle Feedthrough Karte der Quelle R ndelschrauben Kabel f r Heizung und Temperaturf hler der Quelle Quellenradiator 5977 MSD Benutzerhandbuch 169 6 CI Wartung Tabelle 28 Kabel an der Standard Cl lonenquelle Kabelfarbe Verbindung mit Anzahl der Adern Blau Eintrittslinse 1 Orange lonenfokus 1 Wei Gl hdraht 1 oberer Gl hdraht 2 Rot Repeller 1 Schwarz Gl hdraht 2 unterer Gl hdraht 2 4 F hren Sie die Kabel f r die Heizung und den Temperaturf hler der Ionenquelle zur Feedthrough Karte Ziehen Sie mit der Zange an den Metallsteckverbindern um diese vier Kabel von den Feedthrough Kartenanschl ssen zu entfernen VORSICHT Ziehen Sie an den Anschl ssen und nicht an den Kabeln 5 Entfernen Sie die R ndelschrauben mit denen die Ionenquelle fixiert ist 6 Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab WARNUNG Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind 170 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Wartung 6 Zerlegen der Cl lonenquelle Ben tigte Materialien Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Sechskantschl ssel 2 0 mm 8710 1804 Gabelschl ssel 10 mm 8710 2353 Vorgehensweise 1 Entfernen Sie die Ionenquelle Siehe Entfernen der CI Ionenquelle auf Seite 169 Entfernen S
117. rden 152 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Bauen Sie die Verbindungsh lse ein 7 Bringen Sie die Repeller Baugruppe mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe am Quellengeh use an 8 Bauen Sie die Gl hdr hte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein VORSICHT Ziehen Sie die Verbindungsh lse nicht zu fest an Bei berm igem Anziehen k nnen sich die Fasern abl sen Abb 18 Zusammenbauen der Standard oder inerten El Ionenquelle 5977 MSD Benutzerhandbuch 153 5 154 Allgemeine Wartung Tabelle 26 Liste der Teile der Standard oder inerten El Ionenquelle Abb 18 Teilenummer 1 wo Teilebeschreibung Stellschraube Stellschraube Verbindungsh lse Quellengeh use Einschubzylinder Einschubplatte Gl hdraht mit vier Windungen Federring Linsenisolierung Eintrittslinse lonenfokuslinse Repeller Isolierung Repeller Tellerfeder Unterlegscheibe Repeller Mutter Heizblock der Quelle Repeller Blockeinsatz 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Zusammenbauen der Extraktor El lonenquelle Ben tigte Materialien Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Sechskantschl ssel 2 0 mm 8710 1804 Gabelschl ssel 10 mm 8710 2353 Vorgehensweise Schieben Sie die Keramik Unterlegscheibe in das Quellengeh use Setzen Sie die Extraktorlinse mit der
118. reinigte Oberfl che sondern nur auf saubere fusselfreie T cher 5977 MSD Benutzerhandbuch 151 5 Allgemeine Wartung Zusammenbauen einer Standard oder inerten El lonenquelle Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 e Sechskantschl ssel 2 0 mm 8710 1804 e Gabelschl ssel 10 mm 8710 2353 Vorgehensweise Eh 1 Setzen Sie die Repeller Baugruppe zusammen a Bauen Sie den Repeller Blockeinsatz in die Heizblockbaugruppe der Quelle ein Siehe Abbildung 18 auf Seite 153 b Setzen Sie die Repeller Isolierungen in die Heizblockbaugruppe der Quelle und den Repeller Blockeinsatz ein c Bauen Sie den Repeller durch die Repeller Isolierungen hindurch ein Setzen Sie anschlie end den flachen Dichtungsring gefolgt von der Tellerfeder auf das Ende des Repeller Schafts und ziehen Sie dann die Repeller Mutter handfest an 2 Setzen Sie die Einschubplatte und den Einschubzylinder in das Quellengeh use ein Siehe Abbildung 18 auf Seite 153 3 Bauen Sie die Ionenfokuslinse Eintrittslinse und Linsenisolierungen zusammen Schieben Sie die zusammengebauten Teile in das Quellengeh use Bringen Sie die Stellschraube an die die Position der Linsen fixiert VORSICHT Ziehen Sie die Repeller Mutter nicht zu fest an da andernfalls die Repeller Keramikisolierungen brechen sobald sich die Quelle erw rmt Die Mutter darf nur handfest angezogen we
119. rekt abpumpen kann Mithilfe der Men s oder der MS berwachungsfunktionen kann das Datensystem Folgendes anzeigen e Motorgeschwindigkeit f r Turbopumpen MSDs Drehgeschwindigkeit in Prozent e Vorpumpendruck f r Diffusionspumpen MSDs e Druck der Analysatorkammer Vakuum f r MSDs mit dem optionalen G3397B Mikro Ionen Vakuummeter Das lokale Bedienfeld kann diese Daten auch anzeigen Steuern der Temperaturen 58 MSD Temperaturen werden ber das Datensystem gesteuert Der MSD besitzt unabh ngige Heizungen und Temperaturf hler f r die Ionenquelle und den Quadrupolmassenfilter Sie k nnen die Sollwerte anpassen und diese Temperaturen am Datensystem oder im lokalen Bedienfeld anzeigen 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Normalerweise wird die Heizung der GC MSD Verbindung ber die mit Thermal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Bei GCs der Serie 7820 wird die Heizung entweder mit der hinteren Einlassheizzone f r Einzeleinlassmodelle oder mit der manuellen Ventilheizzone f r Doppeleinlassmodelle verbunden Die Temperatur der GC MSD Verbindung kann am Datensystem oder am GC eingestellt und berwacht werden Steuern des S ulenflusses Der Tr gergasfluss wird ber den Einlassdruck im GC gesteuert Bei einem bestimmten Einlassdruck verringert sich der S ulenfluss wenn sich die GC Ofentemperatur erh ht Mit der elektronischen Pneumatiksteuerung Ele
120. rfordern den Zugang zum Innenbereich des MSD w hrend der Netzschalter eingeschaltet ist Entfernen Sie bei diesen Vorg ngen keine Schutzabdeckungen an der Elektronik Halten Sie sich streng an die Anweisungen um das Risiko eines Stromschlages zu verringern Gef hrliche Temperaturen Viele Bauteile im MSD arbeiten mit Temperaturen die so hoch sind dass sich Personen ernsthaft verbrennen k nnen Zu diesen Teilen geh ren unter anderem GC MSD Verbindung e Analysatorteile e Vakuumpumpen Ber hren Sie diese Teile niemals wenn der MSD eingeschaltet ist Nachdem der MSD ausgeschaltet wurde dauert es einige Zeit bis diese Teile abgek hlt sind und wieder ber hrt werden k nnen Die Heizung der GC MSD Verbindung wird ber eine Heizzone am GC mit Strom versorgt Die Heizung der Verbindung kann auch dann eingeschaltet und extrem warm sein wenn der MSD ausgeschaltet ist Die GC MSD Verbindung ist gut isoliert Nach dem Abschalten k hlt diese sehr langsam ab Wenn die Vorpumpe w hrend des Betriebs ber hrt wird kann dies zu Verbrennungen f hren Sie verf gt ber eine Schutzabdeckung damit der Benutzer nicht mit dieser in Kontakt kommt 132 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Die GC Einl sse und der GC Ofen arbeiten ebenfalls mit extrem hohen Temperaturen Gehen Sie beim Umgang mit diesen Teilen vorsichtig vor Die Dokumentation zum GC enth lt weitere Informationen Chemische R ckst nde Nur
121. s 3 W hlen Sie im Men Parameters die Option Manual Tune aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen 5977 MSD Benutzerhandbuch 69 3 70 Betrieb im Elektr onenionisationsmodus EI 4 Klicken Sie auf die Registerkarte Values um den Messwert HiVac anzuzeigen JJ Manual Tune 5977 S Values Profile Scan Ramp I Capture Dynamic Parameters Temperatures lon Polarity Pos Mass Gain 0 Actual Setpoint Limit Emission 35 0 Mass Offset 0 MS Source 230 230 250 Electron Energy 70 0 Amu Gain 1800 MS Quad 150 150 200 Filament 1 Amu Offset 120 00 BE Repeller 25 90 width219 0 000 lon Focus 90 2 DC Polarity Pos Yacuum Entrance Lens 28 5 HED Enable On Turbo Pump Speed 00 Ent Lens Offset 13 55 EM Volts 1200 0 Hi Yac 1 11e 09 Tor lon Body 0 00 Extractor Lens 0 00 PFTBA Closed U Den gr ten Einfluss auf den Betriebsdruck im EI Modus hat der Tr gergasfluss S ulenfluss Tabelle 13 listet die typischen Dr cke f r verschiedene Gasfl sse mit Helium als Tr gergas auf Diese Dr cke sind ungef hre Werte und variieren von Ger t zu Ger t um ca 30 Tabelle 13 Messwerte des lonen Vakuummeters S ulenflussrate Optionaler Messwert an der Vordruckmesswert mI Min Messwert an der Messvorrichtung Torr Torr Messvorrichtung Torr Diffusions Pumpe Diffusions Pumpe Leistungs Turbopumpe 0 5 0 7 1 2 3 18E 06 2 18E 05 34 7 4 42E 06 2 59E 05 39 4 6 26E 06 3 66E 05 5
122. s 1 2 Umdrehung fest Die S ule darf sich durch einen sanften Ruck nicht verschieben 13 Starten Sie den Tr gergasfluss 14 Pr fen Sie den Fluss indem Sie das freie Ende der S ule in Isopropanol eintauchen Achten Sie auf Luftblasen Weitere Themen Weitere Informationen zum Installieren einer Kapillars ule finden Sie im Anwendungshinweis Optimieren von splitlosen Injektionen an Ihrem GC f r die Hochleistungs MS Analyse mit der Agilent Technologies Publikationsnummer 5983 9944EN 5977 MSD Benutzerhandbuch 41 2 Installieren von GC S ulen So konditionieren Sie eine Kapillars ule Ben tigte Materialien e Tr gergas mit einer Reinheit von 99 9995 oder h her e Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 Konditionieren Sie Ihre Kapillars ule nicht mit Wasserstoff Eine Wasserstoffansammlung im GC Ofen kann zu einer Explosion f hren Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas vorsehen konditionieren Sie zuerst die S ule mit einem extrem reinen Edelgas 99 999 oder h her wie Helium Stickstoff oder Argon Der GC arbeitet mit hohen Temperaturen Um Verbrennungen zu vermeiden ber hren Sie Teile des GC erst dann wenn Sie sicher sind dass diese abgek hlt sind VORSICHT Vorgehensweise 1 Installieren Sie die S ule im GC Einlass Siehe auch Installieren einer Kapillars ule mit einem Split Splitless Einlass auf Seite 38 2 Stellen Sie eine minimale Geschwindigkeit von 30 cm s ein oder folgen Sie
123. s MSD oder im MSD Toolkit enthalten Anderes Material muss separat erworben werden Jeder Wartungsvorgang enth lt eine Liste der f r diesen Vorgang erforderlichen Materialien Vorsichtsma nahmen f r Bereiche mit hohen Spannungen Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist liegen selbst bei einem ausgeschalteten Ger t potenziell gef hrliche Spannungen 120 VAC oder 200 240 VAC an folgenden Teilen Bereichen an e Die Verkabelung und Sicherungen zwischen der Stelle an der das Netzkabel am Ger t eingesteckt wird und dem Netzschalter Wenn der Netzschalter eingeschaltet ist liegen an folgenden Bereichen potenziell gef hrliche Spannungen an Elektronische Leiterplatinen e Ringtransformator Dr hte und Kabel zwischen den Platinen e Dr hte und Kabel zwischen diesen Platinen und den Anschl ssen auf der R ckseite des MSD e Einige Anschl sse auf der R ckseite z B die Netzsteckdose f r die Vorpumpe Normalerweise sind all diese Teile durch Schutzh llen abgeschirmt Wenn die Schutzh llen nicht entfernt sind ist ein versehentliches Ber hren von Stellen an welchen gef hrliche Spannungen anliegen nur schwer m glich 5977 MSD Benutzerhandbuch 131 5 Allgemeine Wartung F hren Sie keine Wartungsarbeiten durch wenn der MSD eingeschaltet oder sein Netzkabel angeschlossen ist sofern Sie hierzu anhand der Vorg nge in diesem Kapitel nicht ausdr cklich aufgefordert werden Einige Vorg nge in diesem Kapitel e
124. se oder Kabel mit Leiterplatinen verbunden sind m ssen Sie immer eine geerdete antistatische Erdungsmanschette tragen und die antistatischen Vorsichtsma nahmen beachten Die Erdungsmanschette muss mit einer sicher geerdeten Masseverbindung verbunden sind Wenn dies nicht m glich ist sollte sie mit einem leitenden Metall Teil der Baugruppe verbunden sein an der die Arbeiten durchgef hrt werden jedoch nicht mit den elektronischen Komponenten herausstehenden Dr hten bzw Leitungen oder Stiften an Anschl ssen Achten Sie auf zus tzliche Vorsichtsma nahmen wie z B eine Erdungsmatte wenn Sie an Bauteilen oder Baugruppen Arbeiten vornehmen m ssen die aus dem MSD entfernt wurden Dies betrifft auch den Analysator Eine Erdungsmanschette muss zur optimalen Wirkung angenehn sitzen nicht zu fest Eine lose anliegende Manschette bietet nur einen geringen oder gar keinen Schutz Die antistatischen Vorsichtsma nahmen bieten keinen 100 igen Schutz Ber hren Sie elektronische Leiterplatinen nur dann wenn dies unbedingt notwendig ist und dann auch nur an den Kanten Ber hren Sie keine Bauteile herausstehenden Dr hte oder Stifte an Anschl ssen und Kabeln 134 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung 5 Warten des Vakuumsystems Regelm ige Wartung Wie bereits zuvor in Tabelle 21 aufgelistet m ssen einige Wartungsaufgaben f r das Vakuumsystem regelm ig durchgef hrt werden Hierzu geh ren e Pr fen der Fl
125. sigkeiten in der Diffusionspumpe und in der standardm igen Vorpumpe sammeln sich Spuren der zu analysierenden Proben an Die gesamte verwendete Pumpenfl ssigkeit ist als gef hrlich zu betrachten und entsprechend zu behandeln Entsorgen Sie die verwendete Fl ssigkeit ordnungsgem wie durch rtliche Bestimmungen vorgeschrieben 5977 MSD Benutzerhandbuch 133 5 Allgemeine Wartung Tragen Sie zum Entfernen der Pumpenfl ssigkeit entsprechende chemikalienbest ndige Handschuhe und eine Schutzbrille Vermeiden Sie jeglichen Kontakt mit der Fl ssigkeit Elektrostatische Entladung Auf allen Leiterplatinen im MSD befinden sich Bauteile die durch elektrostatische Entladungen besch digt werden k nnen Ber hren Sie die Platinen nur dann wenn dies absolut notwendig ist Au erdem kann an Dr hten Anschl ssen und Kabeln eine elektrostatische Entladung auftreten die auf verbundene Elektronikplatinen abgeleitet wird Dies trifft besonders bei Anschlussdr hten von Massenfiltern Quadrupol zu bei denen elektrostatische Entladungen an empfindlichen Bauteilen auf der seitlichen Karte auftreten k nnen Sch den die durch elektrostatische Entladung verursacht werden f hren nicht immer sofort zu Fehlern k nnen aber im Laufe der Zeit zu einer verschlechterten Leistung und Stabilit t Ihres MSD f hren Wenn Sie an den Leiterplatinen oder in deren N he Arbeiten durchf hren oder wenn Sie an Bauteilen arbeiten deren Dr hte Anschl s
126. sition Software programmiert Zeigt die Gateway IP Adresse f r den MSD an Zeigt die Subnetzmaske f r den MSD an Zeigt die IP Adresse an Zeigt die IP Adresse der MassHunter Data Acquisition Software an 5977 MSD Benutzerhandbuch 53 3 54 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Tabelle 9 Men Network Fortsetzung Aktion Beschreibung GC IP Address Ping gateway Ping ChemStation Ping GC MAC Address Reboot with new network settings Zeigt die IP Adresse f r den GC an Pr ft die Kommunikation mit dem Gateway Pr ft die Kommunikation mit der MassHunter Data Acquisition Software Pr ft die Kommunikation mit dem GC Zeigt die MAC Adresse der SmartCard im MSD an Startet das System neu und speichert die neuen Netzwerkeinstellungen Tabelle 10 Men Version Aktion Beschreibung Control firmware Operating system Front panel Log amplifier Sideboard Mainboard Serial number Zeigt die Version der MSD Firmware an Zeigt die Betriebssystemversion der MassHunter Data Acquisition Software an Zeigt die Version des lokalen Bedienfelds an Zeigt die Informationen zur Version an Zeigt den Sideboard Typ an Zeigt den Mainboard Typ an Diese wird dem MSD ber das Dialogfenster Configuration in der MassHunter Data Acquisition Software zugewiesen Tabelle 11 Men Controller Aktion Reboot controller Test LCP Test HTTP link to G
127. ssigkeit der Vorpumpe w chentlich e Pr fen der Kalibrierungsfl schchen halbj hrlich e Sp len der Vorpumpe mit Luft t glich bei MSDs die Ammoniak als Reagensgas verwenden e Wechseln des ls der Vorpumpe halbj hrlich viertelj hrlich bei CI MSDs die Ammoniak als Reagensgas verwenden e Anziehen der Schrauben am lbeh lter der Vorpumpe erster lwechsel nach der Installation e Ersetzen der Fl ssigkeit in der Diffusionspumpe j hrlich Ersetzen der Dichtungen der Trockenvorpumpe j hrlich Wenn diese Aufgaben nicht gem Wartungsplan durchgef hrt werden kann dies zu einer verschlechterten Leistung des Ger ts f hren Au erdem k nnen am Ger t Sch den auftreten Andere Vorgehensweisen Aufgaben wie das Ersetzen einer Vorpumpenvakuum oder einer Mikro Ionen Messvorrichtung sollten nur bei Bedarf durchgef hrt werden Schlagen Sie im Handbuch 5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance nach und rufen Sie die Online Hilfe in der MassHunter Data Acquisition Software auf um Informationen zu Symptomen zu erhalten ob diese Art von Wartung erforderlich ist Weitere verf gbare Informationen Wenn Sie weitere Informationen zur Anordnung oder Funktion von Bauteilen des Vakuumsystems ben tigen schlagen Sie im Handbuch 5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Troubleshooting nach Die meisten Vorg nge in diesem Kapitel werden anhand von Videoclips auf den CDs Agilent GC GCMSD Hardware User I
128. stallationshandbuch nach 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Loading OS Das Betriebssystem der Ger testeuerung wird initialisiert lt Methode gt Complete lt Zeitstempel gt Die Analyse und die nachfolgende Datenverarbeitung ist abgeschlossen Die gleiche Meldung erscheint wenn die Analyse vorzeitig beendet wurde Method Loaded lt Name der Methode gt Methodenparameter wurden an den MSD gesendet MS locked by lt Computername gt MS Parameter k nnen nur in der MassHunter Data Acquisition Software ge ndert werden Press Sideplate Eine Meldung w hrend des Startvorgangs um daran zu erinnern dass Sie auf die Seitenabdeckung am MSD dr cken m ssen um eine ad quate Vakuumabdichtung zu gew hrleisten Run lt Methode gt Acquiring lt Datendatei gt Eine Analyse wird durchgef hrt Daten werden von der angegebenen Datendatei erfasst Anzeigen des Systemstatus w hrend des Startvorgangs 1 Die folgenden Meldungen werden w hrend des Startvorgangs am lokalen Bedienfeld angezeigt Press sideplate Loading OS Press sideplate Loading MSD Firmware 2 Dr cken Sie weiterhin auf die Seitenabdeckung des MSD bis die Meldung MSD Ready erscheint Hierdurch kann das Ger t noch schneller abpumpen 5977 MSD Benutzerhandbuch 51 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI Men s im lokalen Bedienfeld Um eine bestimmte Men option aufzurufen dr cken Sie Menu bis das gew nschte
129. t Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten 36 5977 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC S ulen 2 Konditionieren von S ulen Es ist wichtig dass eine S ule konditioniert wird bevor diese an der GC MSD Verbindung angeschlossen wird Siehe So konditionieren Sie eine Kapillars ule auf Seite 42 Ein kleiner Teil der station ren Phase einer Kapillars ule wird h ufig durch das Tr gergas entfernt Dies wird als S ulenbluten bezeichnet Beim S ulenbluten werden Spuren der station ren Phase in der MSD Ionenquelle abgelagert Hierdurch verringert sich die Empfindlichkeit des MSD und die Ionenquelle muss gereinigt werden Das S ulenbluten tritt h ufig in neuen oder schlecht verbundenen S ulen auf Es ist viel schlechter wenn beim Erw rmen der S ule Spuren von Sauerstoff im Tr gergas vorhanden sind Um das S ulenbluten zu minimieren sollten alle Kapillars ulen konditioniert werden bevor sie in der GC MSD Verbindung installiert werden Konditionieren von Ferrulen Das mehrmalige Aufheizen von Ferrulen auf ihre maximal erwartete Betriebstemperatur vor ihrer Installation kann dazu f hren dass sich das chemische Bluten aus den Ferrulen verringert Tipps und Hinweise e F r MSDs der Serie 5977 sind die Vorgehensweisen f r die S uleninstallation ggf anders als bei fr heren MSDs Die Anwendung der Vorgehensweise von einem anderen Ger t funktioniert ggf nicht u
130. t f hren kann 3 Zum Ausw hlen einer anderen Tune Datei w hlen Sie im Men Instrument den Befehl MS Tune File aus um das Dialogfeld Select Tune File auszuw hlen Im Bereich Settings werden die wichtigen Parameter f r eine ausgew hlte Datei angezeigt Die Tune Datei muss dem Typ der Ionenquelle im Analysator entsprechen Wenn Sie eine EI Ionenquelle verwenden w hlen Sie eine Tune Datei aus die f r eine EI Ionenquelle erstellt wurde 4 Klicken Sie auf das Symbol MS Tune um das Dialogfeld Select Tune Type anzuzeigen eg Select Tune Type era Tune MSD Quick Tune Manual Tune 5977 MSD Benutzerhandbuch 75 3 Betrieb im Elektronenionisationsmodus EI 5 W hlen Sie Tune MSD um einen vollst ndigen Tune Vorgang durchzuf hren oder Quick Tune um Peak Breite Massenzuordnung und Intensit t ohne ge nderte Ionenverh ltnisse einzustellen 6 Klicken Sie auf OK um das Dialogfeld zu schlie en und den Tune Vorgang zu starten Wenn die MDS Temperaturen nicht stabil sind werden Sie aufgefordert zu warten oder die Wartezeit zu berspringen indem Sie auf Override klicken 7 Warten Sie bis der Tune Vorgang abgeschlossen und der Bericht erstellt wurde 8 W hlen Sie im Men Checkout die Option Evaluate Tune aus um die Tune Ergebnisse zu pr fen Um den Verlauf der Tune Ergebnisse anzuzeigen w hlen Sie in der Ansicht Instrument Control Checkout gt View Previous Tunes aus Um Ihren MSD
131. t 1 wei e Dr hte von der FK Eintrittslinse Dr hte f r blauer Draht lonenquellenheizung Repeller von der FK roter Draht von der FK Fa Zi lonenfokuslinse oranger Draht IR von der FK OI a Ga N Gl hdraht schwarze Dr hte von der FK Verdrahtung der Ionenquelle Pr fen Sie den O Ring der Seitenabdeckung Stellen Sie sicher dass auf dem O Ring eine extrem d nne Schicht von Apiezon L Fett f r ein hohes Vakuum aufgetragen ist Wenn der O Ring extrem trocken ist dichtet dieser ggf nicht korrekt Wenn der O Ring gl nzt wurde zu viel Fett aufgetragen Anweisungen zum Schmieren finden Sie im 5977 Series MSD Maintenance and Troubleshooting Manual Schlie en Sie die Seitenabdeckung Schlie en Sie die Steuerungskabel f r die seitliche Karte wieder an Stellen Sie sicher dass das Entl ftungsventil geschlossen ist Pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 92 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 6 Wenn Sie im CI Modus arbeiten oder wenn Wasserstoff oder andere entflammbare oder giftige Substanzen als Tr gergas verwendet werden ziehen Sie die vordere R ndelschraube der Seitenabdeckung vorsichtig handfest an WARNUNG Die vordere R ndelschraube muss beim Cl Betrieb oder wenn Wasserstoff oder andere gef hrliche Gase als GC Tr gergas verwendet werden angezogen werden Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann diese ei
132. t Methan als Reagensgas ein auch dann wenn Sie ein anderes Reagensgas verwenden oder die NCI durchf hren werden VORSICHT Vorgehensweise 1 Laden Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die Datei NCICH4 U oder eine vorhandene Tune Datei f r das verwendete Reagensgas 2 W hlen Sie im Men Setup den CI Tune Wizard aus und folgen Sie den Aufforderungen des Systems bernehmen Sie die voreingestellte Temperatur und die anderen Einstellungen Bei Verwendung einer vorhandenen Tune Datei m ssen Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben m chten 3 Klicken Sie im Men Tune auf Cl Autotune Vermeiden Sie unn tiges Tuning hierdurch wird das PFDTD Hintergrundrauschen minimiert und eine Verunreinigung der lonenquelle wird verhindert 122 Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Abb 13 Wenn durch das Tunen die Elektronenvervielfacherspannung EMVolt auf 2600 V oder h her eingestellt wird k nnen Sie jedoch ggf die Daten erfolgreich erfassen wenn in Ihrer Methode EMVolt auf 400 oder h her eingestellt ist 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI NCI mode Methane Tune Wed Apr 27 17 01 30 2005 C MSDCHEM 1 5975 ncich4 u Flow 40 2 00 ml minute Instrument Instrument 1 Optimized Mass 351 Gas A Mass
133. t ordnungsgem im EI Modus arbeitet Siehe Uberpr fen der Systemleistung auf Seite 77 2 Laden Sie die Tune Datei PCICH4 U oder eine vorhandene Tune Datei f r das verwendete Reagensgas Bei Verwendung einer vorhandenen Tune Datei m ssen Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben m chten 3 bernehmen Sie die Voreinstellungen 4 F hren Sie die Methankonfiguration durch Siehe Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan auf Seite 112 5 Klicken Sie im Men Tune auf CI Autotune Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Abb 12 Wenn durch das Tunen die Elektronenvervielfacherspannung EMVolt auf 2600 V oder h her eingestellt wird k nnen Sie jedoch ggf die Daten erfolgreich erfassen wenn in Ihrer Methode EMVolt auf 400 oder h her eingestellt ist Der Autotune Bericht enth lt Informationen zu Luft und Wasser im System Siehe PCI Autotune Bericht auf Seite 121 Das Verh ltnis 19 29 zeigt die Intensit t von Wasser Das Verh ltnis 32 29 zeigt die Intensit t von Sauerstoff 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI PCI mode Methane Tune Wed Apr 27 16 13 42 2005 C MSDCHEM 1 5975 pcich4 u Flow 23 1 15 ml minute Instrument Instrument 1 Optimized Mass 267 Gas A Mass 169 00 Mass 267 00 Mass Ab 50413 Ab 70303
134. tinen im MSD k nnen durch elektrostatische Entladungen besch digt werden Ber hren Sie die Platinen nur dann wenn dies absolut notwendig ist Wenn Sie diese anfassen m ssen tragen Sie eine Erdungsmanschette und halten Sie antistatische Vorsichtsma nahmen ein 5977 MSD Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Viele Bauteile werden gef hrlich warm Viele Bauteile des GC MSD arbeiten mit Temperaturen die so hoch sind um zu ernsthaften Verbrennungen zu f hren Zu diesen Teilen geh ren unter anderem e Die GC Einl sse e Der GC Ofen und sein Inhalt einschlie lich der S ulenmuttern mit denen die S ule an einem GC Einlass einer GC MS Verbindung oder einem GC Detektor befestigt ist e Der GC Detektor e Das GC Ventilgeh use e Die Vorpumpe e Die beheizte MSD Ionenquelle Verbindung und der Quadrupol K hlen Sie diese Bereiche des Systems auf Raumtemperatur ab bevor Sie an diesen Arbeiten vornehmen Diese k hlen schneller ab wenn Sie zuerst die Temperatur der beheizten Zone auf Raumtemperatur einstellen Schalten Sie die Zone aus nachdem diese den Sollwert erreicht hat Wenn Sie an hei en Teilen Wartungsarbeiten durchf hren m ssen verwenden Sie einen Schraubenschl ssel und tragen Sie Handschuhe K hlen Sie das Bauteil des Ger ts an dem Sie Wartungsarbeiten durchf hren m chten nach M glichkeit immer ab bevor Sie mit den Arbeiten daran beginnen WARNUNG Gehen Sie beim Arbeiten hinter dem Ger t vorsichtig vor W
135. tor ordnungsgem ausgerichtet ist kann dieser ohne jeglichen Widerstand geschlossen werden abgesehen von dem Widerstand der Federspannung von der Dichtung f r die Spitze der Verbindung VORSICHT Wenn Sie den Analysator mit zu viel Kraftaufwand mutwillig schlie en m chten und dabei Teile falsch ausgerichtet sind wird dadurch die Dichtung die Verbindung oder die Ionenquelle besch digt bzw die Seitenplatte ist nicht dicht 4 Sie k nnen den Analysator und die Verbindung aneinander ausrichten indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen Wenn der Analysator immer noch nicht geschlossen werden kann wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies 168 5977 MSD Benutzerhandbuch CI Wartung 6 Entfernen der Cl lonenquelle Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 Vorgehensweise Eh 1 Entl ften Sie den MSD Siehe Entl ften des MSD auf Seite 82 2 ffnen Sie die Analysatorkammer Siehe ffnen der Analysatorkammer auf Seite 85 Stellen Sie sicher dass Sie eine antistatische Erdungsmanschette tragen und weitere antistatische Vorsichtsma nahmen getroffen haben bevor Sie Bauteile des Analysators ber hren 3 Ziehen Sie die sieben Kabel von der Ionenquelle ab Ziehen Sie mit der Zange die Metallsteckverbinder an der Quelle ab Verbiegen Sie die Kabel nicht unn tig Tabelle 28 zeigt die Fa
136. tzerhandbuch Einf hrung 1 7 Starten Sie den GC und den MSD wie immer Wenn Sie Wasserstoffgas verwenden berpr fen Sie das System auf undichte Stellen um einer m glichen Feuer und Explosionsgefahr vorzubeugen Beachten Sie dabei die lokalen Umweltschutz Gesundheits und Sicherheitsrichtlinien Pr fungen auf undichte Stellen sollten Sie immer durchf hren wenn Sie einen Tank gewechselt oder die Gasleitungen gewartet haben Stellen Sie sicher dass die Auslassleitung stets in eine Abzugshaube entl ftet wird 5977 MSD Benutzerhandbuch 27 1 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen 28 Der MSD der Serie 5977 entspricht den folgenden Sicherheitsstandards e Canadian Standards Association CSA CAN CSA C222 No 61010 1 04 e GSA Nationally Recognized Test Laboratory NRTL UL 61010 1 e International Electrotechnical Commission IEC 61010 1 e EuroNorm EN 61010 1 Der MSD der Serie 5977 entspricht den folgenden Vorschriften zur elektromagnetischen Ubereinstimmung Electromagnetic Compatibility EMC und der St rung durch hochfrequente Strahlungen Radio Frequency Interference RFI e CISPR 11 EN 55011 Gruppe 1 Klasse A e IEC EN 61326 e AUS NZ Das ISM Ger t entspricht der kanadischen Vorschrift Canadian ICES 001 Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB 001 du Canada Der MSD der Serie 5977 wurde unter Einhaltung eines gem ISO 9001 zertifizierten Qualit tssystems konstruiert und gef
137. uch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 Einstellen von berwachungen f r MSD Temperatur und den Vakuumstatus Eine berwachung zeigt den aktuellen Wert eines einzelnen Ger teparameters an Dieser kann in das standardm ige Ger testeuerungsfenster aufgenommen werden berwachungen k nnen so eingestellt werden dass sie die Farbe ndern wenn der tats chliche Parameter ber einen benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht Vorgehensweise 4 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Monitors aus um das Dialogfeld Select Monitors anzuzeigen ad Select Monitors ee Available Monitors Selected Monitors GC APC 1A Pressure a GC Oven Temperature GC APC 1B Pressure GC Inlet F Temperature GC APC IC Pressure Add gt GC Inlet F Pressure GC APC 2A Pressure Z GC Inlet F Total How GC APC 2B Pressure GC Column 1 Flow Calc a nn een lt Remove GC Aux 2 Temperature cn LI GC APC 3B Pressure GC APC 3C Pressure GC Anei Temperature GC Aux 3 Temperature GC Collision Flow GC Column 2 How Calc GC Column 3 Flow Calc GC Column 4 Flow Calc GC Column 5 Flow Calc GC Column 6 Flow Calc GC Det D Fuel Flow GC Det B Makeup Flow v 5 W hlen Sie in der Spalte Available Monitors eine berwachung aus und klicken Sie auf die Schaltfl che Add um die Auswahl in die Spalte Selected Monitors zu verschieben
138. um auf die Parametereinstellungen zum Steuern des CI Gasflusses zuzugreifen JI Manual Tune 5977 N peich4 u Values Profile Scan Ramp Capture Dynamic CO Parameters zez Status lon Polarity Mass Gain Operations Admit Gas A Admit Gas B Emission Mass Offset Electron Energy Amu Gain Filament Amu Offset Repeller Width219 lon Focus DC Polarity Entrance Lens D HED Enable Ent Lens Offset EM Volts lon Body l Extractor Lens PFDTD Q Purge Gas A Purge Gas B Pumpout Shut Off CI 5977 MSD Benutzerhandbuch 109 4 110 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 2 W hlen Sie im Bereich Valve Settings f r die aktuelle Tune Datei ein ein Reagensgas aus Bei Auswahl von Gas A Valve oder Gas B Valve wird das Gasventil A oder B im Feld Gas und der Gasname im Feld Gas Name angezeigt Das System entleert die Gasleitungen 6 Minuten lang und schaltet dann das ausgew hlte Gas A oder B ein Hierdurch verringert sich das Vermischen von Gasen in den Leitungen 3 Geben Sie in das Feld Flow den Sollwerte f r den Reagensgasfluss ein Dieser Wert wird als Prozentsatz der maximalen Flussrate eingegeben Der empfohlene Fluss ist 20 f r eine PCI Quelle und 40 f r eine NCI Quelle Die Flusssteuerungs Hardware merkt sich die Flusseinstellung f r jedes Gas Wenn ein Gas ausgew hlt ist stellt die Steuerungskarte automatisch den gleichen Fluss ein der auch das letzte Mal f r dieses Gas verwendet wurde
139. um eine geringere Fragmentierung gew nscht wird Der Grund hierf r ist dass die Protonenaffinit t von Ammoniak h her ist als von Methan somit wird weniger Energie in die Ionisationsreaktion bertragen Da viele zu untersuchende Verbindungen zu wenig Protonenaffinit ten aufweisen resultieren chemische Ionisationsspektren mit Ammoniak h ufig aus dem Hinzuf gen von NH und dann in einigen F llen aus dem nachfolgenden Verlust von Wasser Ionenspektren mit Ammoniak als Reagensgas enthalten haupts chlich Ionen bei m z 18 35 und 52 entsprechend f r NH NH4 NH3 und NH4 NH3 5 Um Ihren MSD f r die chemische Ionisation mit Isobutan oder Ammoniak anzupassen gehen Sie wie folgt vor Vorgehensweise 1 F hren Sie einen standardm igen positiven CI Autotune Vorgang mit Methan und PFDTD aus Siehe Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan auf Seite 120 2 Klicken Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Men Tune auf Tune Wizard W hlen Sie nach Aufforderung Isobutane oder Ammonia aus Hierdurch ndern sich die Men s f r die Verwendung des ausgew hlten Gases und f r die Auswahl der entsprechenden voreingestellten Tune Parameter 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI 4 3 W hlen Sie nach Aufforderung Gas B aus Den Anschluss an dem Isobutan oder Ammoniak eingespeist werden Folgen Sie den Anweisungen im Tune Wizard und stellen Sie den Gasfluss auf 20 ein
140. ven Thermal Aux MSD Transfer line and Inlet aus und legen Sie diese Temperaturen auf Raumtemperatur fest Klicken Sie auf OK um das Dialogfeld zu schlie en und diese Temperatur an den GC zu bermitteln W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen W hlen Sie die Registerkarte Values aus und stellen Sie die Temperaturen MS Source und MS Quad auf Raumtemperatur ein Klicken Sie auf Apply um diese Einstellungen an den MSD zu bertragen H Manual Tune 5977 Values Profile Scan Ramp I Capture Dynamic Parameters Temperatures lon Polarity Pos Mass Gain 0 Actual Setpoint Limit Emission 35 0 Mass Offset 0 MS Source 230 230 250 Electron Energy 70 0 Amu Gain 1800 MS Quad 150 150 200 Filament 1 Amu Dffset 120 00 Ga Repeller 25 90 width219 0 000 lon Focus 90 2 DC Polarity Pos Vacuum Entrance Lens 28 5 HED Enable On Turbo Pump Speed 00 Ent Lens Offset 13 55 EM Volts 1200 0 Hi Yac 1 11e 09 Tor lon Body 0 00 Extractor Lens 0 00 PFTBA Closed g 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 WARNUNG Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden muss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MSD der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lese
141. wurde oder aus irgendeinem Grund eine Entl ftung erfolgte muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden gesp lt und ausgetrocknet werden Ein l ngeres Austrocknen ist empfehlenswert bevor Sie Analysen durchf hren die eine optimale Empfindlichkeit erfordern VORSICHT PCI Autotune ist nur f r Methan verf gbar da im positiven Modus von anderen Gasen keine PFDTD Ione erzeugt werden PFDTD Ione sind in der NCI f r beliebige Reagensgase sichtbar Tunen Sie bei der PCI immer zuerst mit Methan unabh ngig davon welcher Modus oder welches Reagensgas f r die Analyse verwendet wird Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der CI Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Eine Elektronenvervielfacherspannung EMVolt gr er oder gleich 2600 V weist jedoch auf ein Problem hin Wenn f r Ihre Methode die Elektronenvervielfacherspannung auf 400 eingestellt sein muss steht Ihnen f r Ihre Datenerfassung ggf nicht die ad quate Empfindlichkeit zur Verf gung Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus ordnungsgem ist bevor Sie in den Cl Modus wechseln Siehe berpr fen der Systemleistung auf Seite 77 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden 5977 MSD Benutzerhandbuch 101 4 Betrieb im chemischen lonisationsmodus CI Tabelle 15 Einstellungen f r Reagensgase Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak H l
142. zeit W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option GC Parameters aus W hlen Sie erst die Registerkarte Configuration und dann die Registerkarte Columns aus 7 W hlen in der Tabelle Ihre installierte S ule aus 8 Klicken Sie auf die Schaltfl che Calibrate um das Dialogfeld Calibrate Column einzublenden 5977 MSD Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenionisationsmodus El 3 9 Klicken Sie im Abschnitt If unretained peak holdup time is known auf die Schaltfl che Calc Length um das Dialogfeld Calculate Column Length anzuzeigen Calculate Column Length GC Conditions If measurement was made under conditions different from loaded method please enter them below Temperature 75 C Pressure into column 22 034 psi Pressure out of column Opsi Vacuum Gas type He e f l i Holdup Time of an Unretained Peak 0 49185 min f Curent 25m 25m 320 um 320 um 0 49185 min 0 49185 min 10 berpr fen Sie ob die aufgef hrten Parameter Temperatur Einlass Auslassdruck und Gastyp denjenigen entsprechen die in der Methode zum Bestimmen der Retentionszeit verwendet wurden ndern Sie Parameter die sich von denjenigen unterscheiden die Sie in Ihrer Methode verwendet haben 11 Geben Sie in das Feld Holdup Time die aufgezeichnete Retentionszeit ein Bewegen Sie den Cursor in das Feld eines anderen Parameters Die kalibrierte S ulenl nge wird angezeigt 1

5977 Serie MSD Benutzerhandbuch

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