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Agilent 7650A - Agilent Technologies

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1. Figura 27 Inje o autom tica vs inje o manual Para obter mais informa es sobre o desempenho do ALS solicite os seguintes documentos t cnicos em seu representante da Agilent Publica o No 43 5953 1843 Snyder W Dale Fast Injection with the 7673A Automatic Injector Chemical Performance Technical Paper 108 junho de 1985 Publica o No 43 5953 1878 Snyder W Dale Performance Advantage of the 7673A Automatic Injector Over Manual Injection Technical Paper 109 agosto de 1985 Publica o No 43 5953 1879 Kolloff R H C Toney e J Butler Automated On Column Injection with Agilent 7673A Automatic Injector and 19245A On Column Capillary Inlet Accuracy and Precision Technical Paper 110 agosto de 1985 64 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Introdu o opera o Resqu cios de amostra Resqu cio a presen a de picos de uma inje o anterior na an lise atual O ALS 7650A usa lavagem com solvente lavagens com amostra e bombeamentos de amostra para controlar os resqu cios Cada uma dessas a es reduz a quantidade de amostra deixada na seringa A efic cia de cada uma depende da aplica o Lavagem com solvente O ALS carrega solvente na seringa nas posi es A ou B de solvente e em seguida descarta o conte do da seringa em uma ou mais garrafas de descarte As lavagens com solvente podem ocorrer antes de coletar a amostra lavagem com solvente pr inje
2. To update PID constants 9 To update frit constants 7820A GC 9 To update 5975T firmware To update WorkBench firmware Figura 26 A 4 Agilent Instrument Utilities Version B 1 06 Firmware Update Instruments Current User AGILENT Current Instrument Agilent 7820 Model Name E2 Poent 7020 raient 020 Current Selection Frit Constants Component Current Version Add New Instrument Available Update Restore Add Firmware Fie Progress Gc7820 MMON V1 01 1 Nov 2004 A 01 11 002 Ru 7820A 01 11 002 Ru bin v Update Restore Add Back Injector G4567A A 09 24 G4567A 09 24 x Update Restore Add E show detailed version information Utilit rio Firmware Update Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o Configura o do instrumento e do sistema de dados Configurar o instrumento Quando a instala o do hardware estiver conclu da configure o instrumento para uso com o ALS 7650A Consulte Alinhamento do ALS 7650A para mais detalhes Configurar o sistema de dados Configura o Os sistemas de dados da Agilent cont m informa es sobre o equipamento de amostragem em uso Elas devem ser atualizadas para remover as informa es antigas e substitu las pelas informa es do novo equipamento instalado Consulte os detalhes na documenta o do seu s
3. o In cio r pido Onde encontrar informa es Este manual fornece informa es sobre seguran a e regulamenta o procedimentos de instala o informa es sobre opera o e uma se o que trata sobre manuten o e solu o de problemas Este manual est dispon vel nos DVDs Utilit rios e Informa es ao Usu rio do Hardware dos GC e GC MS da Agilent como um manual baseado em HTML e como um arquivo PDF que pode ser impresso DVDs Utilit rios e Informa es ao Usu rio do Hardware dos GC e GC MS da Agilent Al m deste manual a Agilent fornece diversos produtos de aprendizado que documentam como instalar operar manter e solucionar problemas nas seguintes linhas de produtos da Agilent cromat grafo a g s GC cromat grafo a g s espectr metro de massa GC MS e cromat grafo de g s de baixa massa t rmica espectr metro de massa LTM GC MS Os DVDs cont m vers es traduzidas das informa es mais necess rias tais como e Documenta o de passos iniciais para uso do produto Informa es sobre a prepara o do local e Informa es sobre seguran a e regulamenta o e Informa es sobre instala o opera o manuten o e solu o de problemas A documenta o est dispon vel nos DVDs Utilit rios e Informa es ao Usu rio do Hardware dos GC e GC MS da Agilent em dois formatos Documenta o abrangente baseada em HTML A documenta o abrangente em formato HTML oferece recursos pa
4. amostra a agulha pode n o ser capaz de chegar at ela Consulte Encher um frasco de amostra na p gina 95 Alternativamente voc pode editar o seu m todo para ajustar a profundidade da amostragem da agulha Consulte Desvio da amostragem em Configura o dos par metros do ALS 7650A na p gina 74 A amostra est viscosa Se amostra estiver viscosa tente o seguinte Aumente o tempo de retardo de viscosidade e Dilua a amostra em um solvente de baixa viscosidade apropriado 158 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Solu o de problemas Corre o de problemas de seringa AVISO Ao solucionar problemas do ALS n o toque na agulha da seringa A agulha afiada e pode conter produtos qu micos perigosos Agulhas de seringa podem empenar por diversas raz es Quando encontrar uma agulha assim verifique as seguintes condi es antes de substitu la V V V V A seringa foi instalada corretamente no seu portador Voc est usando o tipo correto de seringa O comprimento total do conjunto cilindro da seringa agulha de 126 5 mm Para obter mais informa es consulte Sele o de uma seringa na p gina 80 O guia de suporte da agulha est limpo Remova eventuais res duos ou dep sitos no septo Para obter mais informa es consulte Manuten o peri dica na p gina 120 A porca do septo de entrada est apertada demais Par
5. essa pausa permite que a amostra flua para dentro do v cuo criado pela seringa Inject Dispense Speed Velocidade de expuls o da inje o A quantidade de microlitros por minuto a ser injetada O valor digitado aqui arredondado para o valor aceit vel mais pr ximo para o par metro Por exemplo 7000 ul min arredondado para 7009 ul min Airgap Volume Volume do espa o de ar A quantidade de ar que separa a amostra da extremidade da agulha Sample pumps Bombeamentos de amostra O n mero de vezes em que o mbolo da seringa movido para cima e para baixo enquanto a agulha est na amostra para expelir bolhas de ar e aumentar a reprodutibilidade Sample washes Lavagens com amostra O n mero de vezes em que a seringa lavada com a amostra antes da inje o O ALS abaixa a agulha da seringa no frasco da amostra carrega a amostra e a esvazia em uma das garrafas de descarte Sample Wash Volume Volume da lavagem com amostra A quantidade de microlitros usados na lavagem com amostra Solvent A post washes P s lavagens com solvente A O n mero de vezes que a seringa ser lavada com o solvente da garrafa de solvente A Solvent A pre washes Pr lavagens com solvente A O n mero de vezes que a seringa ser lavada com o solvente da garrafa de solvente A Solvent A wash volume Volume da lavagem com solvente AJA quantidade de microlitros usados na lavagem da amostra A Solvent B post washes P s lavagens com sol
6. opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Mensagens de erro Falhas e erros Tabela 20 lista as mensagens de erro informadas pelo instrumento Se voc observar uma mensagem de erro que n o consta da lista abaixo anote a Certifique se de que o instrumento esteja corretamente configurado e que os frascos de amostras e o equipamento correspondam ao m todo e ou sequ ncia Se o problema persistir informe a mensagem de erro para a assist ncia da Agilent Tabela 20 Mensagens de erro Mensagem Causa prov vel A o sugerida Porta frontal ou traseira aberta ou injetor n o montado Erro de comunica o com o injetor frontal ou traseiro Inje o incompleta do injetor frontal ou traseiro Reinicializa o do injetor frontal ou traseiro H um erro de comunica o entre o ALS e o instrumento A agulha da seringa est empenada O portador do mbolo ou o portador da seringa est operando incorretamente durante a inje o H uma interrup o na alimenta o el trica do instrumento Consulte Falhas na p gina 162 Procure a assist ncia da Agilent Consulte Corre o de problemas de seringa na p gina 159 Remova a seringa do ALS e verifique se o mbolo est prendendo ou colando Substitua a seringa se necess rio Reinicie a sequ ncia Se o erro ocorrer novamente procure a assist ncia da Agilent Procure a assist ncia da Agilen
7. 20 do volume 10 do volume seringa volume da volume da volume da da seringa da seringa em ul seringa seringa seringa em ul em pl em pl em pl em pl 1 0 8 0 4 0 3 0 2 0 1 2 1 6 0 8 0 6 0 4 0 2 5 4 2 15 1 0 5 10 8 4 3 2 1 25 20 10 15 5 2 5 50 40 20 15 10 5 100 80 40 30 20 10 250 200 100 15 50 25 500 400 200 150 100 50 102 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Equa o da garrafa de solvente CUIDADO O n mero de frascos de amostra apresentado por estas equa es estimado Caracter sticas de solvente tais como taxa de evapora o e tens o superficial podem afetar a capacidade das garrafas Esta equa o estima o n mero m ximo de frascos de amostra que voc pode usar com uma garrafa de solvente N mero m ximo de frascos de amostra por garrafa de solvente 2000 Vw XxX Ng X Nsw onde Vw Volume da lavagem em ul obtido na Tabela 11 Ns N mero de inje es obtidas em cada frasco de amostra Nsw N mero de lavagens com solvente pr e p s por amostra injetada Equa o da garrafa de descarte Esta equa o estima o n mero m ximo de frascos de amostra que voc pode usar com uma garrafa de descarte N mero m ximo de frascos de amostra por garrafa de descarte utilizada W Vpescarte WLavagem X Ns X Nss onde Instala o opera o e manuten o 103 Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Vpescarte 7 Volume das garrafas de de
8. circuitos do ALS ou do instrumento cabo de comunica o do ALS est 0 cabo de comunica o do ALS est firme com defeito ou n o est conectado Se o erro persistir procure a Existe uma falha de cabos no assist ncia da Agilent instrumento Sequ ncia inv lida Asequ ncia est configurada para o Certifique se de que a conex o com dispositivo de inje o incorreto o instrumento est firme O hardware exigido pela sequ ncia Verifique os par metros da n o est instalado e configurado sequ ncia em rela o A configura o do instrumento foi configura o do instrumento modificada durante a execu o da Se o erro persistir procure a sequ ncia assist ncia da Agilent 0 cabo de comunica o do ALS est com defeito ou n o est conectado corretamente Nenhum injetor A conex o dos cabos para o Certifique se de que a conex o com instrumento se soltou durante uma o instrumento est firme opera o Se o erro persistir procure a A placa de circuitos do ALS ou do assist ncia da Agilent instrumento falhou durante uma opera o Pr opera o gt 10 min O instrumento n o est pronto Verifique a mensagem N o pronto e outras para determinar a causa Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas 167 Falhas e erros 168 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Agilent 7650A Amostrador de l quid
9. de ar 0 10 pl L2 volume Volume L2 15 l L2 Airgap Volume Volume do espa o de ar L2 0 10 pl Observe que nos modos de inje o de 2 e 3 camadas Injection volume e Airgap volume representam os par metros da camada 1 L1 108 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Frascos e garrafas 6 Armazene os par metros do m todo a b c d Pressione Method no teclado de software Acesse um n mero de m todo que esteja dispon vel Pressione Store para selecionar o n mero do m todo Pressione Yes para confirmar 7 Configure a sequ ncia da inje o sandu che a b c Pressione Seq no teclado de software Acesse Method em Subseq 1 e pressione 0n Yes Digite o n mero do m todo obtido na etapa 6 usando o teclado de software e pressione Enter para confirmar Role at Samples e pressione 1 1 para ajustar o intervalo do frasco na torre e em seguida pressione Enter para confirmar 8 Execute a sequ ncia da inje o sandu che a b Pressione Seq control no teclado de software Role at Start sequence e pressione Enter A sequ ncia da inje o sandu che iniciada Instala o opera o e manuten o 109 Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Exemplo de inje o sandu che de 3 camadas Suponhamos que voc deseja criar uma inje o sandu che de 3 camadas usando 10 ul de solvente A 2 0 ul de amostra e 15 ul de solvente B sep
10. e GC 7820A entrada frontal ou posterior e GC MSD 5975E entrada frontal ou posterior e LTM GC MSD 5975T entrada frontal O ALS oferece suporte ao uso de um ALS por instrumento N o existe suporte para mais de um ALS por instrumento Firmware Para usar o ALS 7650A os instrumentos da Agilent requerem as revis es m nimas de firmware listadas na Tabela 1 Tabela 1 Revis es m nimas de firmware para uso do ALS 7650A Instrumento Vers o minima de firmware necess ria GC 7890A A 01 13 Controlador 63430 para o GC 7890A A 02 11 GC 7820A A 01 12 003 GC MSD 5975E 5 02 12 LTM GC MSD 5975T A 03 03 005 Para atualizar o firmware do instrumento consulte Atualiza o do firmware na p gina 50 26 Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o 00 GQ00e Instala o Prepara o do instrumento 28 id Prepara o do ALS 29 Remover os parafusos de transporte 29 Remover a bra adeira de transporte 31 Instalaratorre 35 Instala o do ALS 38 Conex o dos cabos 46 Atualiza o do firmware 50 Configura o do instrumento e do sistema de dados 53 Realiza o de uma opera o de teste 54 O procedimento de instala o do ALS 7650A depende do tipo de instrumento Agilent envolvido Em todos os casos necess rio remover todos os componentes do ALS porventura existentes antes da instala
11. es consulte Instala o de uma seringa na p gina 83 Certifique se de que a seringa atende s especifica es Se a agulha da seringa estiver empenada consulte Corre o de problemas de seringa na p gina 159 Reinicie a sequ ncia Se o erro ocorrer novamente procure a assist ncia da Agilent Remova quaisquer obstru es Verifique a luz Modo de alinhamento Se ela estiver ligada realize o procedimento de alinhamento Consulte Alinhamento do ALS 7650A na p gina 146 Aperte a parte superior da torre Se o erro ocorrer novamente procure a assist ncia da Agilent 166 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Falhas e erros Tabela 20 Mensagens de erro continued Mensagem Causa prov vel A o sugerida Injetor n o est presente Existe uma falha na placa de 1 Certifique se de que a conex o do circuitos do ALS ou do instrumento cabo de comunica o do ALS est 0 cabo de comunica o do ALS est firme com defeito ou n o est fixado com Verifique seu m todo para se firmeza no instrumento certificar de que ele usa a Existe uma falha de cabos no localiza o de entrada do ALS instrumento correta O seu m todo especifica uma Se o erro persistir procure a localiza o de entrada incorreta assist ncia da Agilent diverg ncia de m todo Injetor off line Existe uma falha na placa de Certifique se de que a conex o do
12. gina 98 Verifique as garrafas de descarte Se o n vel do descarte estiver perto do pesco o da garrafa substitua a por uma garrafa vazia Se a seringa parece suja ou o mbolo estiver prendendo limpe a seringa com o solvente apropriado ou siga as instru es de limpeza do respectivo fabricante Se a seringa parece desgastada substitua a Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Solu o de problemas Tabela 17 Problemas de resqu cios continued Causa possivel A o As amostras frasco a frasco s o Nessa situa o as lavagens com amostra e com solvente de tipo n o mistur vel podem n o limpar a seringa corretamente Aumente o n mero de ciclos de lavagem ou use um solvente que limpe v rios tipos de amostra Instala o opera o e manuten o 157 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Solu o de problemas Sintoma Sem sinal Sem picos Tabela 18 Problemas de sinal pico Causa possivel A o O mbolo da seringa apresenta Verifique se o mbolo da seringa est preso pelo parafuso do mau funcionamento mbolo Se o parafuso do mbolo estiver frouxo aperte o Consulte Instala o de uma seringa na p gina 83 Verifique se a agulha da seringa est entupida Se a seringa estiver entupida substitua ou limpe a seringa O n vel da amostra est baixo Se o frasco contiver muito pouca ou nenhuma quantidade de demais no frasco
13. o Informa es de seguran a e regulamenta o Avisos importantes de seguran a 18 Muitas pe as internas do instrumento apresentam tens es el tricas perigosas 18 Descargas eletrost ticas representam uma amea a para o sistema eletr nico do instrumento 18 Certifica es de seguran a e regulamenta o 19 Informa es 19 S mbolos 20 Especifica es t cnicas e ambientais 20 Compatibilidade eletromagn tica 21 Certifica o de emiss o sonora para a Rep blica Federal da Alemanha 21 Limpeza 22 Reciclagem do produto 22 Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Compatibilidade Hardware 26 Firmware 26 Instala o Prepara o do instrumento 28 Prepara o do ALS 29 Remover os parafusos de transporte 29 Remover a bra adeira de transporte 31 Instalar a torre 35 Instala o do ALS 38 Instalar o ALS 38 Conex o dos cabos 46 GC 7890Um 46 GC 7820Um 47 LTM GC MSD 5975T 48 Testar as conex es 49 Atualiza o do firmware 50 Visualizar a vers o atual do firmware 50 Atualizar o firmware 52 Configura o do instrumento e do sistema de dados 53 Configurar o instrumento 53 Configurar o sistema de dados 53 Realiza o de uma opera o de teste 54 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Introdu o opera o Velocidades de mbolo r pida lenta e vari vel 60 Recursos 62 Inje o r pida 63 Resqu cios de amostra 65 Lavagem com solvente 65 Lav
14. o O seu instrumento Agilent pode exigir atualiza o do firmware tio Agilent Technologies di Instala o Prepara o do instrumento Este procedimento explica como preparar um GC GC MSD ou LTM GC MSD Agilent para o ALS 7650A AVISO A entrada pode estar muito quente e causar queimaduras na pele Deixe a entrada esfriar at a temperatura ambiente antes de trabalhar perto dela 1 Ajuste as entradas detectores e o forno do instrumento para a temperatura ambiente 2 Ap s as entradas detectores e o forno terem esfriado desligue o instrumento 3 Caso instalados desconecte os cabos do ALS e remova os injetores do instrumento Para obter detalhes consulte a documenta o original do amostrador 28 Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o Prepara o do ALS Remover os parafusos de transporte 1 Deite o ALS em uma superf cie plana para que sua parte inferior fique acess vel Instala o opera o e manuten o 29 Parte 3 Instala o Instala o 30 2 Usando uma chave Torx T 10 remova os tr s parafusos de transporte Torx vermelhos da parte inferior do ALS como mostrado na Figura 3 Figura 3 Remover os tr s parafusos de transporte Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o Remover a bra adeira de transporte As bra adeiras de transporte laranja e azul est o instaladas no portador da seringa co
15. o opera o e manuten o 19 Parte 2 Informa es de seguran a e regulamenta o Informa es de seguran a e regulamenta o Simbolos Os avisos constantes no manual ou no instrumento devem ser observados durante todas as fases de opera o manuten o e reparo do instrumento O n o cumprimento dessas precau es viola os padr es de seguran a de projeto e o uso destinado ao instrumento A Agilent Technologies n o assume nenhuma responsabilidade se o cliente n o atender tais exig ncias Veja as informa es relacionadas para obter mais informa es Indica superf cie quente Indica tens es perigosas Indica terminal de aterramento terra Indica risco de explos o Indica risco de descarga eletrost tica pe Ore Especifica es t cnicas e ambientais e Uso em ambientes internos e sob atmosfera normal e Altitude at 4300 m Temperatura ambiente de opera o entre 15 e 55 graus cent grados e Umidade ambiente de opera o entre 5 e 95 e Grau de polui o 2 Cat instala o II 20 Instala o opera o e manuten o Parte 2 Informa es de seguran a e regulamenta o Informa es de seguran a e regulamenta o Compatibilidade eletromagn tica Este dispositivo est em conformidade com os requisitos CISPR 11 e IEC 61326 1 A opera o est sujeita s duas condi es seguintes 1 Este dispositivo n o pode causar interfer ncia de alta frequ ncia prejudicial 2 Est
16. o seu amostrador de l quidos autom tico 1 Instale uma seringa limpa Consulte Instala o de uma seringa na p gina 121 Encha as garrafas de solvente Consulte Prepara o das garrafas de solvente e descarte na p gina 98 Coloque as garrafas de solvente e de descarte na torre Consulte Coloca o de frascos e garrafas na torre na p gina 100 Carregue o frascos de amostra na torre Consulte Prepara o de um frasco de amostra na p gina 92 Prepare a sequ ncia do instrumento Consulte os documentos do instrumento ou do sistema de dados Execute a sequ ncia pressionando o bot o de in cio no instrumento ou no sistema de dados Quando o instrumento estiver pronto o ALS inicia as inje es Volume de inje o O volume de inje o depende do tamanho da amostra e do tamanho da seringa 114 As seringas podem ser de 1 4 2 ul 5 ul 10 ul 25 uL 50 ul ou 100 ul quando utilizando o portador de seringa padr o A seringa pode ter os tamanhos de 250 ul ou 500 ul quando utilizando o portador de seringa com manipula o aprimorada de amostra A amostra pode ter 1 50 do tamanho da seringa em incrementos de 1 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Execu o de amostras Interrup o de uma opera o ou sequ ncia Os seguintes eventos interrompem uma opera o e Quedas de energia A alimenta o el trica do instrumento controlador interrompida e Comandos d
17. por erros ou por danos incidentais ou consequentes relacionados ao suprimento uso ou desempenho deste documento ou das informa es aqui contidas Caso a Agilent e o usu rio tenham outro acordo por escrito com termos de garantia que cubram o material deste documento e sejam conflitantes com estes termos devem prevalecer os termos de garantia do acordo em separado Avisos de seguran a CUIDADO Um aviso de CUIDADO indica perigo Ele chama a aten o para um procedimento pr tica ou algo semelhante que se n o for corretamente realizado ou cumprido pode resultar em avarias no produto ou perda de dados importantes N o prossiga ap s um aviso de CUIDADO at que as condi es indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas AVISO Um AVISO indica perigo Ele chama a aten o para um procedimento pr tica ou algo semelhante que se n o for corretamente realizado ou cumprido pode resultar em ferimentos pessoais ou morte N o prossiga ap s um AVISO at que as condi es indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas Instala o opera o e manuten o Conte do Parte 1 In cio r pido In cio r pido Sobre o sistema ALS Agilent 7650A 12 Vis o geral do sistema 12 Recursos 12 Onde encontrar informa es 13 DVDs Utilit rios e Informa es ao Usu rio do Hardware dos GC e GC MS da Agilent 13 Ajuda on line 14 Parte 2 Informa es de seguran a e regulamenta
18. 000 7500 15000 Eje o de 1 300 1 600 1 1200 1 3000 1 6000 2 ER 6 15 30 solvente 300 600 1200 3000 6000 15000 30000 60000 150000 300000 15000 30000 60000 150000 300000 Instala o opera o e manuten o 61 Parte 4 Opera o Introdu o opera o Recursos 62 Tabela 5 resume os recursos do ALS 7650A Tabela 5 Recursos do ALS 7650A Par metro Escala Tamanho da seringa 1a 500 pl Modo de lavagem A B Economia de solvente Volume de inje o Bombeamento de amostra Retardo de viscosidade Espa o de ar Lavagens com amostra pr inje o Lavagens com solvente A p s inje o Lavagens com solvente B p s inje o Velocidade do mbolo Lavagens com solvente A pr inje o Lavagens com solvente B pr inje o Espera pr inje o Espera p s inje o Desvio da amostra Posi o vari vel de profundidade de amostragem Modo de m ltiplas inje es n mero de inje es Modo de m ltiplas inje es tempo de retardo da inje o 10 20 30 40 80 do tamanho da seringa ul 1 50 do tamanho da seringa pl 0 15 0 7 segundos 0 10 do tamanho da seringa ul Consulte a Tabela 4 na p gina 61 0 15 0 15 0 1 minuto em 0 01 minuto 0 1 minuto em 0 01 minuto Ligado Desligado 2 mm abaixo 30 mm acima 1 99 0 100 segundos Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Inje o r pida Introdu o
19. 1 fornecido 1 Instale o poste de montagem ALS Figura 13 no instrumento Figura 13 Poste de montagem G4513 20561 38 Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o Para um GC 78904 um GC 78204 ou um GC MSD 5975E instale o poste de montagem na tampa da entrada na posi o frontal ou traseira consulte a Figura 14 O poste deve ser inserido completamente Poste de montagem localiza o traseira Poste de montagem localiza o frontal Figura 14 Locais do poste de montagem em um GC 7820A o GC 7890A semelhante Instala o opera o e manuten o 39 Parte 3 Instala o 40 Instala o Para um LTM GC MSD 5975T instale o poste de montagem como mostrado na Figura 15 O poste deve ser inserido completamente Poste de montagem Figura 15 Poste de montagem instalado em um LTM GC MSD 5975T Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o 2 Conecte o cabo de comunica o porta frontal ou traseira do ALS GC 78204 Figura 16 ou porta do amostrador LTM GC MSD 5975T Figura 17 Porta traseira do ALS Porta frontal do ALS Figura 16 Portas frontal e traseira do ALS na parte de tr s de um GC 7820A Instala o opera o e manuten o 41 Parte 3 Instala o Instala o 42 Porta do cabo do amostrador Figura 17 Porta do cabo do amostrador na traseira de um LTM GC MSD 5975T Insta
20. 21 para instalar corretamente os cabos do ALS no GC 78204 GC 7820A Porta do ALS Frontal ou traseira Frontal ou traseira Cabo G4514 60610 Frontal Traseira ALS ALS Figura 21 Cabos para o GC 7820A Conecte o ALS a qualquer porta de ALS no GC usando um cabo G4514 60610 Instala o opera o e manuten o 47 Parte 3 Instala o Instala o GC MSD 5975E Siga o diagrama de cabeamento na Figura 22 para instalar corretamente os cabos do ALS em um GC MSD 5975E GC MSD 5975E MSD S rie 5975 GC 7820A Sampler1 Cabo G4514 60610 Inj1 Frontal ALS Figura 22 Cabos para o GC MSD 5975E Conecte o ALS ao GC MSD com um cabo G4514 60610 LTM GC MSD 5975T Siga o diagrama de cabeamento na Figura 23 para instalar corretamente os cabos do ALS no LTM GC MSD 5975T LTM GC MSD 5975T Sampler1 Cabo G4514 60610 Inj1 Frontal ALS Figura 23 Cabos para o LTM GC MSD 5975T Conecte o ALS ao LTM GC MSD com um cabo G4514 60610 48 Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o Testar as conex es Quando os cabos de comunica o estiverem conectados ligue o instrumento Ap s o processo de inicializa o terminar e A luz Ready Pronto deve estar ligada e Se a luz Align Mode Modo de Alinhamento no ALS estiver ligada consulte Alinhamento do ALS 76504 Instala o opera
21. 890A Figura 72 ou no GC 7820A semelhante Se voc possui um LTM GC MSD 5975T ignore esta se o Posi es do o j O poste de estacionamento O o O co o o OG of Figura 72 Posi es do poste de estacionamento em um GC 7890A Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o O o Solu o de problemas Sintoma Tempos de opera o r pida do instrumento mais longos que o esperado 150 Sintoma Variabilidade 151 Sintoma Contamina o ou picos fantasmas 153 Sintoma Picos menores ou maiores do que esperado 154 Sintoma Resqu cios de amostra 156 Sintoma Sem sinal Sem picos 158 Corre o de problemas de seringa 159 As informa es contidas neste cap tulo auxiliar o voc a manter o amostrador funcionando corretamente Se o cromatograma n o estiver satisfat rio claro que algo est errado Use este cap tulo para determinar a causa prov vel e em muitos casos a cura do problema Este cap tulo trata apenas dos problemas associados ao amostrador Entretanto muitos sintomas aqui descritos tamb m podem ter outras origens particularmente a estabilidade da temperatura do instrumento e seus suprimentos de g s Se voc n o puder corrigir o problema procure a assist ncia da Agilent A
22. Agilent 7650A Amostrador de liquidos autom tico Instala o opera o e manuten o gg Agilent Technologies Avisos Agilent Technologies Inc 2012 Nenhuma parte deste manual pode ser reproduzida de qualquer forma ou por qualquer meio incluindo armazenamento eletr nico e recupera o ou tradu o para outro idioma sem o consentimento pr vio por escrito da Agilent Technologies Inc como regido pelas leis de direitos autorais dos EUA e de outros paises N mero de pe a do manual G4567 98010 Edi o Primeira edi o maio de 2012 Impresso nos USA Agilent Technologies Inc 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 1610 USA ZEER Ch o ARAS EE TT ASI ARR K KEEK 412 5 AEI 800 820 3278 Reconhecimento de marcas Teflon marca registrada E du Pont de Nemours and Company Inc Microsoft e Windows s o marcas registradas da Microsoft Corporation nos Estados Unidos Garantia O material deste documento fornecido como est podendo sofrer altera es sem aviso pr vio em edi es futuras Al m disso at onde permitido pelas leis vigentes a Agilent se isenta de qualquer garantia seja expressa ou impl cita relacionada a este manual e s informa es aqui contidas incluindo garantias impl citas de comercializa o e adequa o a um prop sito em particular mas n o se limitando a estas A Agilent n o deve ser responsabilizada
23. Instala o opera o e manuten o 00 Q0600 Seringas e agulhas Sele o de uma seringa 80 Inspe o de uma seringa 82 Instala o de uma seringa 83 Remo o de uma seringa 87 Substitui o de agulha da seringa 88 O ALS 7650A usa seringas e agulhas como dispositivos de manuseio de amostras Este cap tulo descreve suas propriedades e usos gy Agilent Technologies 79 Seringas e agulhas Sele o de uma seringa 80 1 Selecione o tipo de seringa baseado na entrada usada e o volume da amostra que deseja injetar Tabela 7 e Tabela 8 Tabela 7 Seringas padr o Tamanho nominal Tamanho m ximo de inje o ul ul 1 0 5 2 1 5 2 5 10 5 25 125 50 25 100 50 Tabela 8 Seringas de mbolo com ponta de Teflon Tamanho nominal Tamanho m ximo de inje o ul ul 10 5 25 125 50 25 100 50 250 125 500 250 2 Selecione uma seringa Consulte o cat logo da Agilent sobre consum veis e suprimentos para conhecer os n meros de pe a e obter informa es sobre como fazer seu pedido Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Seringas e agulhas 3 Selecione o calibre apropriado da agulha da seringa Tabela 9 Tabela 9 Sele o do calibre da agulha Tipo de entrada Tipo de coluna Calibre da agulha Empacotada com purga dividida Qualquer uma aplic vel Calibre 23 ou sem divis o incluindo MMI e Calibre 26s ou PTV Calibre 23 26s c nico Us
24. Velocidade de mbolo r pida lenta como fun o do volume da seringa Velocidade do mbolo Volume da seringa ul ul min 05 1 2 5 10 25 50 100 250 500 Recarga pl min R pida 15 30 60 150 300 750 1500 3000 300 600 Lenta 15 30 60 150 300 750 1500 3000 300 600 Expuls o pl min R pida 300 600 1200 3000 6000 15000 30000 60000 1500 3000 Lenta 300 600 1200 3000 6000 15000 30000 60000 1500 3000 Inje o pl min R pida 300 600 1200 3000 6000 15000 30000 60000 Lenta 15 30 60 150 300 750 1500 3000 75 150 60 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Introdu o opera o Tabela 4 Velocidade vari vel do mbolo como fun o do volume da seringa Velocidade Volume da seringa ul vari vel do mbolo ul min x Valor padr o 0 5 1 2 5 10 25 50 100 250 500 Recarga de 1 30 1 60 1 120 1 300 1 600 2 1500 3 6 15 30 amostra 15 30 60 150 300 750 300 600 15000 30000 1500 3000 7500 15000 Eje o de 1 300 1 600 1 1200 1 3000 1 6000 2 3 6 15 30 amostra 300 600 1200 3000 6000 15000 30000 60000 150000 300000 15000 30000 60000 150000 300000 Eje o de inje o 1 300 1 600 1 1200 1 3000 1 6000 2 3 6 15 30 300 600 1200 3000 6000 15000 30000 60000 150000 300000 15000 30000 60000 150000 300000 Recarga de 1 30 1 60 1 120 1 300 1 600 2 1500 3 6 15 30 solvente 15 30 60 150 300 750 3000 600 15000 30000 1500 3
25. a o Par metros do ALS GCs 7890A e 7820A Para o GC 78904 pressione Front Injector ou Back Injector no teclado num rico do GC Para o GC 78204 pressione Injector no teclado num rico do software Role at o ponto de ajuste desejado descrito a seguir Digite um valor de ponto de ajuste use Mode Type para alterar a sele o ou ative desative o ponto de ajuste FRONT INJECTOR Injection volume 1 0 Viscosity delay 0 Inject Dispense Speed FAST Sample pumps 6 Sample washes 2 Sample Wash Volume 8 0 Solvent A post washes 0 Solvent A pre washes 0 Solvent A wash volume 8 Solvent B post washes 0 Solvent B pre washes 0 Sample Draw Speed FAST Sample Disp Speed FAST Solvent Draw Speed FAST Solvent Disp Speed FAST Pre dwell time 0 00 Post dwell 0 00 Sample offset ORE Injection Reps 1 Injection volume Volume da inje o Volume da amostra a ser injetado Digite o volume de inje o em ul at 50 do tamanho da seringa configurado Usando uma seringa de 10 ul os valores a digitar seriam 0 1 0 2 0 3 e assim por diante at 5 ul O GC arredonda o volume at o pr ximo par metro permitido Instala o opera o e manuten o 15 Parte 4 Opera o Par metros do ALS 76 Viscosity delay Retardo de viscosidade O tempo em segundos em que o mbolo da seringa fica parado no pico dos movimentos de bombeamento e inje o para aguardar o enchimento da seringa Em amostras viscosas
26. a o e manuten o Parte 4 Opera o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o Frascos e garrafas Prepara o de um frasco de amostra 92 Selecionar um frasco de amostra 92 Selecionar um septo de frasco 93 Rotular um frasco de amostra 94 Encher um frasco de amostra 95 Tampar um frasco de amostra 96 Prepara o das garrafas de solvente e descarte 98 Selecionar as garrafas 98 Encher as garrafas de solvente 99 Preparar as garrafas de descarte 99 Coloca o de frascos e garrafas na torre 100 Quantos frascos de amostra eu posso usar em uma opera o 102 Inje es sandu che 106 Exemplo de inje o sandu che de 2 camadas 108 Exemplo de inje o sandu che de 3 camadas 110 Este cap tulo descreve os frascos de amostra as garrafas de solvente e as garrafas de descarte incluindo como coloc las na torre Ele tamb m mostra como estimar o n mero m ximo de amostras que podem ser executadas antes que as garrafas de solvente sejam cheias novamente ou as garrafas de descarte esvaziadas Agilent Technologies 91 Frascos e garrafas Prepara o de um frasco de amostra Selecionar um frasco de amostra 92 Use frascos de amostra transparentes ou mbar com tampas crimpadas ou tampas roscadas Use frascos de vidro mbar para amostras sens veis luz Consulte o cat logo da Agilent sobre consum veis e suprimentos para conhecer os tipos de frascos aceit veis Frascos de
27. a com o 7650A ALS possui 50 posi es de amostra quatro posi es de solvente e quatro posi es de descarte Figura 54 Vista superior Figura 54 R tulos da torre As posi es rotuladas est o definidas na Tabela 12 126 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Tabela 12 R tulos da torre Posi o R tulo Garrafa frasco 1a25 1a25 Frascos de amostra linha 1 26 a 50 26 a 50 Frascos de amostra linha 2 L2 24 e49 Posi es de frasco de amostra configur veis Frascos da camada 2 L3 25 e50 Posi es de frasco de amostra configur veis Frascos da camada 3 W W Garrafas de descarte A A Garrafas de solvente A B B Garrafas de solvente B Para trocar a torre siga as instru es apresentadas a seguir Remover a torre 1 2 3 4 Remova todos os frascos da torre Abra a porta do ALS Remova a seringa Consulte Remo o de uma seringa na p gina 125 Enquanto segura a torre firmemente com uma das m os gire sua calota no sentido anti hor rio at que ela se solte do cubo do motor da torre Figura 55 Figura 55 Girar a calota da torre no sentido anti hor rio Instala o opera o e manuten o 127 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o 5 Levante a calota da torre para remov la do ALS Figura 56 Remo o da torre 128 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de
28. a obter mais informa es consulte a documenta o de opera o do instrumento O septo da tampa crimpada est centralizado sobre o frasco de amostra Para obter mais informa es consulte Tampar um frasco de amostra na p gina 96 O di metro interno do frasco de amostra da inser o de microfrasco e do septo da tampa do frasco de pelo menos 5 mm Para obter mais informa es consulte Prepara o de um frasco de amostra na p gina 92 Instala o opera o e manuten o 159 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Solu o de problemas 160 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico P Instala o opera o e manuten o 00 O e Falhas e erros amp Falhas 162 Mensagens deerro 165 Algumas vezes as coisas n o funcionam como esperado Na maioria dos casos a natureza do problema indicada pelas luzes de status no ALS 7650A ou por mensagens de erro na tela do instrumento Se isso acontecer use este cap tulo para descobrir a causa prov vel e a a o corretiva a ser executada ig Agilent Technologies 161 Falhas e erros Falhas 162 O status do ALS 7650A indicado por tr s luzes no painel frontal Figura 76 Luz Modo de alinhamento Luz Falha Luz Pronto Oo ooo Figura 76 Luzes de status do ALS 7650A Durante a opera o normal a luz verde Pronto fica ilumin
29. ada Se o ALS estiver trabalhando a luz verde Pronto fica piscando Se outra combina o de luzes estiver iluminada houve uma falha Use as informa es neste cap tulo para tentar resolver ou identificar o problema antes de procurar a assist ncia da Agilent Tabela 19 Luzes de status do ALS Luzes Causa possivel A o Todas as luzes Aalimenta o da rede el trica 1 Verifique se o ALS est desligadas para o instrumento est corretamente conectado ao desligada instrumento Ocabo do ALS ou a conex o 2 Verifique a fonte de alimenta o com o instrumento est com do instrumento defeito 3 Procure a assist ncia da Agilent O instrumento precisa de manuten o Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Falhas e erros Tabela 19 Luzes de status do ALS continued Luzes Causa possivel A o A luz Falha est A porta do ALS est aberta 1 Certifique se de que a porta do ligada O ALS n o est montado ALS esteja fechada corretamente no instrumento 2 Sea luz de falha permanecer ligada procure a assist ncia da Agilent 3 Certifique se de que o ALS esteja montado corretamente Para obter mais informa es consulte Instala o do ALS na p gina 38 4 Certifique se de que o poste de montagem correto esteja montado Consulte Instala o do ALS na p gina 38 5 Sea luz Falha permanecer ligada procure a assist ncia da Agilent A luz F
30. ado na Figura 60 Guias da calota da torre Abertura do injetor na torre Figura 62 Girar a calota da torre no sentido hor rio at que ela encaixe em sua posi o 10 11 Instale a seringa Consulte Instala o de uma seringa para obter mais informa es Feche a porta do ALS Remova o ALS do poste de estacionamento e instale o ALS no poste de montagem Consulte Instala o do ALS 7650A para obter detalhes Conecte o cabo de comunica o do ALS Quando ligado o ALS verifica a instala o da torre Uma luz de falha exibida se a torre n o estiver instalada corretamente Alinhe o ALS Consulte Alinhamento do ALS 7650A na p gina 146 para obter detalhes Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Substitui o do guia de suporte da agulha Voc deve usar o guia padr o de suporte de agulha Figura 63 Guia de suporte da agulha padr o Figura 63 Substitui o do guia de suporte da agulha Substitua o guia de suporte da agulha quando ele apresentar sinais de desgaste 1 Abra a porta do ALS 2 Remova a seringa Consulte Remo o de uma seringa na p gina 125 para obter detalhes 3 Deslize o portador da seringa at a posi o mais alta Remova completamente o parafuso Torx T 10 do guia de suporte Tenha cuidado para n o deixar o parafuso cair no conjunto da torre 5 Retire o guia de suporte 6 Instale o
31. agem com amostra 65 Bombeamento de amostra 65 N mero e tipo de lavagens 66 M todos e sequ ncias 68 O ciclo do amostrador 69 Configura o do ALS Configura o do ALS 7650A 72 GCs 7890A e 7820A 72 GC MSD 5975E 72 LTM GC MSD 5975T 72 Par metros do ALS Configura o dos par metros do ALS 7650A 74 GCs 7890A e 7820A 75 GC MSD 5975E 78 LTM GC MSD 5975T 78 Seringas e agulhas Sele o de uma seringa 80 Inspe o de uma seringa 82 Instala o de uma seringa 83 Instala o opera o e manuten o Remo o de uma seringa 87 Substitui o de agulha da seringa 88 Frascos e garrafas Prepara o de um frasco de amostra 92 Selecionar um frasco de amostra 92 Encher um frasco de amostra 95 Tampar um frasco de amostra 96 Prepara o das garrafas de solvente e descarte 98 Selecionar as garrafas 98 Encher as garrafas de solvente 99 Preparar as garrafas de descarte 99 Coloca o de frascos e garrafas na torre 100 Quantos frascos de amostra eu posso usar em uma opera o 102 Equa o da garrafa de solvente 103 Equa o da garrafa de descarte 103 Inje es sandu che 106 Exemplo de inje o sandu che de 2 camadas 108 Exemplo de inje o sandu che de 3 camadas 110 Execu o de amostras Execu o de uma amostra 114 Volume de inje o 114 Interrup o de uma opera o ou sequ ncia 115 Resposta do amostrador a interrup es 115 Reiniciar uma sequ ncia interrompida 115 Instala o o
32. alha est Erro de seringa Reinstale ou substitua a seringa piscando duas vezes A luz Falha est Erronatorre Reinstale a torre piscando tr s vezes A luz Falha est Erro no mbolo piscando quatro vezes A luz Falha est Erro no desviador Reinicie o instrumento Se o erro piscando cinco vezes ocorrer novamente procure a assist ncia da Agilent A luz Modo de O sistema n o foi inicializado 1 Verifique se a torre est instalada alinhamento est Houve um erro de mem ria no corretamente Consulte Troca da ligada ALS torre na p gina 126 2 Execute o procedimento de alinhamento para inicializar o sistema Consulte Alinhamento do ALS 7650A na p gina 146 3 Seo alinhamento falhar procure a assist ncia da Agilent Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas 163 Falhas e erros Tabela 19 Luzes de status do ALS continued Luzes Causa possivel A o A luz Modo de O cliente apertou o bot o de O processo de alinhamento e alinhamento est modo de alinhamento calibra o est em andamento piscando Deixe o processo terminar Todas as luzes est o H uma falha na placa de 1 Verifique todas as conex es de ligadas circuitos cabos Existe um conflito de revis o do 2 Desligue o instrumento depois firmware ligue novamente 3 Seas luzes continuarem ligadas procure a assist ncia da Agilent 164 Instala o
33. amos outros documentos que cont m essas informa es A discuss o limitada a detalhes espec ficos da amostra Para obter informa es sobre a configura o de m todos e sequ ncias consulte a ajuda do seu sistema de dados Agilent ou a documenta o do instrumento Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o O ciclo do amostrador Introdu o opera o A Tabela 6 descreve as opera es b sicas do ALS 7650A Tabela 6 Ciclo do amostrador Etapa A o Notas 1 Lave a seringa com solvente a 2 Lave a seringa com a amostra a Gire uma garrafa de solvente embaixo da seringa Abaixe a agulha da seringa at ela penetrar no solvente Carregue o solvente Levante a agulha da seringa at ela sair da garrafa de solvente Gire uma garrafa de descarte embaixo da seringa Abaixe a seringa Aperte o mbolo para descartar o solvente Levante a agulha da seringa at ela sair do frasco de descarte Gire o frasco de amostra embaixo da seringa Abaixe a agulha da seringa de modo que ela perfure o septo do frasco e penetre na amostra Carregue a amostra Levante a seringa e a agulha at ela sair da garrafa de solvente Gire uma garrafa de descarte embaixo da seringa Abaixe a agulha da seringa Aperte o mbolo para descartar a amostra Levante a agulha da seringa at ela sair do frasco de descarte A seringa pode ser lavada diversas vezes com mais de um solvente Isso
34. amostra incompat veis causam erros de torre A Figura 36 mostra as dimens es cr ticas para frascos de amostra usados com o ALS Essas dimens es n o compensam um conjunto completo de especifica es Di metro do corpo BD 11 7 0 2 Di metro da tampa CD BD x 1 03 m ximo Todas as dimens es est o em mil metros pan 6 25 0 25 3 7 minimo 335 1 5 Altura do frasco com 25 altura tampa min do corpo Y lt BD Altura m xima de um frasco com tampa Frasco de amostra com tampa crimpada Figura 36 Dimens es do frasco de amostra Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Selecionar um septo de frasco H dois tipos de septos usados com tampas crimpadas e tampas roscadas cada um com diferentes caracter sticas de veda o ap s aberto e resist ncia a solventes e Um tipo fabricado com uma f rmula de borracha natural revestida com Teflon no lado da amostra Esse septo adequado para amostras com intervalo de pH 4 0 a 7 5 Eles s o menos resistentes a solventes ap s serem perfurados e s o mais suscept veis de terem o centro removido do que os septos feitos com borracha de silicone A remo o do centro pode depositar peda os do septo no frasco e afetar os cromatogramas e Outro tipo o septo fabricado com borracha de silicone de alta qualidade e baixa possibilidade de extra o revestido com Teflon em um ou nos doi
35. ara baixo at que seu cabo fique acess vel embaixo do gabinete da torre e em seguida desconecte o cabo do conjunto Instala o opera o e manuten o 137 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o 7 Desparafuse e remova o parafuso Torx T 10 da parte superior do conjunto portador de seringa Figura 65 TE Parafuso Torx T 10 as Figura 65 Remover o parafuso Torx T 10 da parte superior do conjunto portador de seringa 138 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o 8 Deslize o portador de seringa completamente para cima at o flange e a lingueta ficarem acess veis Portador da seringa Portador do mbolo Flange Parafuso Torx T 10 Lingueta Figura 66 Remo o do conjunto portador de seringa Instala o opera o e manuten o 139 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o 9 Desparafuse completamente e remova o parafuso Torx T 10 acima da lingueta da seringa Figura 67 Parafuso Torx T 10 Figura 67 Remover o parafuso T 10 Torx 10 Remova cuidadosamente o portador de seringa do portador do injetor 11 Posicione lentamente o portador de reposi o no portador do injetor O portador de seringa ficar preso no local quando posicionado corretamente 12 Aperte o parafuso Torx T 10 acima da lingueta da seringa 140 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e sol
36. arados por 0 10 ul de espa os de ar Figura 50 Espa o dear 1 Espaco dear2 Espa o de ar 3 0 10 pl 0 10 pl 0 10 pl EI Figura 50 Solvente A Amostra L2 Solvente B L1 2 0 pl L3 Exemplo de inje o sanduiche de 3 camadas com 10 pl de solvente A 2 0 ul de amostra e 15 ul de solvente B 1 Coloque o frasco de solvente A L1 na posi o 1 da torre 2 Coloque o frasco de amostra L2 na posi o L2 da torre 3 Coloque o frasco de solvente B L3 na posi o L3 da torre Consulte a Figura 48 na p gina 107 para visualizar a posi o da torre 4 Pressione Front Injector no teclado de software 5 Acesse Injection Mode e selecione 3 LAYER 6 Ajuste os seguintes par metros para o ALS Injection volume Volume da inje o 10 pl Airgap Volume Volume do espa o de ar 0 10 pl L2 L2 L3 L3 volume Volume L2 2 ul Airgap Volume Volume do espa o de ar L2 0 10 pl volume Volume L2 15 ul Airgap Volume Volume do espa o de ar L2 0 10 pl Observe que nos modos de inje o de 2 e 3 camadas Injection volume e Airgap volume representam os par metros da camada 1 L1 110 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Frascos e garrafas 7 Armazene os par metros do m todo a b c d Pressione Method no teclado de software Acesse um n mero de m todo que esteja dispon vel Pressione Store para selecionar o
37. aria es entre agulhas Se a agulha tiver bolhas de ar use velocidade vari vel e uma velocidade de recarga de amostra lenta o suficiente para evitar a forma o de bolhas Consulte Configura o dos par metros do ALS 7650A na p gina 74 Se isso n o ajudar e a amostra for viscosa tente o seguinte Aumente o tempo de retardo de viscosidade e Dilua a amostra em um solvente de baixa viscosidade apropriado Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Solu o de problemas Sintoma Contamina o ou picos fantasmas Tabela 15 Problemas de contamina o ou pico fantasma Causa possivel A o O septo da tampa do frasco est Verifique o seguinte dissolvendo no solvente Certifique se de que o septo do frasco esteja plano Se Picos fantasmas aparecem ele n o estiver plano a agulha tende a remover o centro algumas vezes quando pequenos do septo e deixar cair peda os na amostra Consulte peda os de material do septo Tampar um frasco de amostra na p gina 96 dissolvem na amostra Execute e Verifique a agulha Se a agulha da seringa apresenta v rias opera es em branco para rebarbas ela pode cortar peda os do septo e fazer com determinar a presen a ou que penetrem na amostra aus ncia de picos fantasmas e Verifique o septo do frasco Se o septo do frasco n o for suficientemente resistente para o solvente sendo usado tente um tipo mais resistente Os fr
38. ascos de amostra est o Picos fantasmas s o s vezes causados por frascos de contaminados amostra contaminados Tente usar frascos novos ou limpos para ver se os picos fantasmas desaparecem Guarde os frascos novos em um local livre de contamina o O septo de entrada est liberando Execute v rias opera es em branco com um pequeno subst ncias vol teis peda o de folha de alum nio atr s do septo de entrada Se os picos de contamina o desaparecerem isso se deve provavelmente ao septo Tente substituir o septo usado normalmente por outro tipo A coluna est contaminada Fa a o seguinte Amostras de alta densidade Substitua ou limpe e desative o revestimento da molecular que contenham entrada res duos podem fazer com que a Examine os primeiros centimetros de uma coluna seringa o revestimento de entrada capilar com uma luz por tr s para ver se existe material ou os primeiros cent metros da estranho Se poss vel remova a se o contaminada coluna sejam contaminados A amostra n o est est vel Algumas amostras apresentam altera es com calor ou luz ultravioleta Verifique a estabilidade da amostra Existem diversas maneiras de reduzir as altera es Use frascos de amostras na cor mbar Armazene as amostras em ambiente protegido Instala o opera o e manuten o 153 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Solu o de problemas Sintoma Picos menores ou maiores do que esperad
39. bter detalhes 5 Alinhe o ALS Consulte Alinhamento do ALS 7650A na p gina 146 para obter detalhes Instala o opera o e manuten o 135 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Substitui o do portador de seringa Use o portador padr o de seringa para inje es at 100 ul e o portador de seringa com manipula o aprimorada de amostra G4521A para inje es acima de 100 ul Figura 64 Guias mais largas para o flange da seringa Orificio adicional Portador padr o de seringa Portador de seringa com manipula o aprimorada de amostra Figura 64 Portador padr o e portador de seringa com manipula o aprimorada de amostra com indica o das diferen as na apar ncia 136 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o O portador de seringa com manipula o aprimorada de amostra G4521A somente aceita seringas com capacidade igual ou superior a 100 ul Para substituir o conjunto portador de seringa 1 Remova todos os frascos e garrafas da torre e desconecte do instrumento o cabo de comunica o do ALS 2 Se desejado remova o ALS do poste de montagem e coloque o no poste de estacionamento Abra a porta do ALS 4 Remova a seringa Consulte Remo o de uma seringa na p gina 125 para obter detalhes 5 Remova a torre Consulte Troca da torre na p gina 126 para obter detalhes 6 Deslize o portador de seringa p
40. controlado pelos par metros de pr lavagem do solvente A seringa pode ser lavada com amostras v rias vezes Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o 69 Introdu o opera o Tabela 6 Ciclo do amostrador continued Etapa A o Notas 3 Carregue a seringa com a amostra a Gireofrasco de amostra embaixo da As a es c e d podem ser repetidas seringa v rias vezes O prop sito expelir as b Abaixe a agulha da seringa de modo bolhas de ar da amostra que ela perfure o septo do frasco c Carregue a amostra d Com a agulha ainda na amostra pressione o mbolo da seringa rapidamente e Ap s o bombeamento final carregue a amostra f Levante a agulha da seringa at ela sair do frasco de amostra 4 Injete a amostra a Gire a torre para expor a entrada e Sinais de In cio s o enviados para o b Abaixe a agulha da seringa de modo instrumento e o processador de que ela perfure o septo da entrada dados no momento da inje o c Pressione o mbolo da seringa para fazer a inje o d Levante a agulha da seringa at ela sair da entrada 5 Lave a seringa com solvente Tal como na etapa 1 mas de acordo com os par metros de p s inje o 6 Realize inje es repetidas Se isso for programado espere o instrumento ficar pronto e repita o ciclo desde a etapa 1 Se o seu m todo alternar entre as posi es de torre interna e externa o ALS pode demorar mais tempo do que
41. do anti hor rio Crimpe a tampa novamente Se a tampa estiver muito apertada o septo ser distorcido e o frasco pode vazar 3 Garanta que cada tampa tenha um septo plano centralizado sobre a parte superior do frasco Se o septo n o estiver plano remova a tampa gire o parafuso de ajuste do crimpador no sentido hor rio e tente novamente Se a tampa n o estiver centralizada remova a e garanta que a nova tampa esteja plana sobre o frasco antes de pressionar o crimpador Instala o opera o e manuten o 97 Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Prepara o das garrafas de solvente e descarte As garrafas de solvente s o usadas para enxaguar a seringa com solvente antes das inje es O ALS 7650A descarta as lavagens com amostra e com solvente nas garrafas de descarte O n mero de amostras analisadas pode ser limitado pela capacidade da garrafa de lavagem ou de descarte Selecionar as garrafas Garrafas de solvente e de descarte podem ser fechadas com tampas de difus o uma tampa pl stica com furo que retarda a evapora o e deixa agulha entrar livremente ou septos A Agilent Technologies recomenda as tampas de difus o Figura 42 em lugar dos septos por duas raz es e A tampa de difus o permite realizar m ltiplas entradas em uma garrafa sem contaminar o l quido em seu interior com pequenos peda os do material do septo e No caso de solventes comuns a taxa de difus o para fora da garrafa menor quando
42. e agulhas de seringa com ponta c nica N o use agulhas com ponta aguda Elas rasgam o septo de entrada e provocam vazamentos Al m disso agulhas com ponta aguda tendem a deixar res duos no septo quando saem resultando em uma grande cauda de solvente no cromatograma Figura 29 e Figura 30 Ponta aguda i Ponta c nica u Figura 29 Pontas de agulha SSS keema SSS Pontas de agulha 5 T 0 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Em IIIT UIN Agulha c nica 7 77 77 Figura 30 Formatos de agulha Instala o opera o e manuten o 81 Parte 4 Opera o Seringas e agulhas Inspe o de uma seringa 82 Antes de instalar uma seringa 1 Role a seringa na borda de uma superf cie plana limpa Se a ponta da agulha se mover descrevendo um c rculo retifique o eixo curvando o ligeiramente pr ximo de onde ele se conecta ao cilindro da seringa e verifique novamente Figura 31 Dobre aqui se necess rio Figura 31 Inspe o da seringa 2 Verifique se a agulha est spera A superf cie da agulha pode apresentar estrias conc ntricas com espa amento pequeno que atuam como uma lima em miniatura removendo peda os do septo que penetram na entrada ou no frasco As estrias s o f ceis de observar usando amplia o 10X Se houver estrias realize o polimento da agulha puxando a atrav s de um peda o de lixa de papel fina preso entre seus dedos polegar e o indicador at que as est
43. e dispositivo deve aceitar qualquer interfer ncia de radiofrequ ncia recebida inclusive interfer ncia que possa causar opera o indesejada Se esse equipamento causar interfer ncia prejudicial na recep o de sinais de r dio e televis o o que pode ser observado ao se ligar e desligar o equipamento recomendamos que o usu rio tome uma ou mais das seguintes medidas 1 Mude de lugar o r dio ou a antena 2 Afaste o dispositivo do r dio ou da televis o 3 Ligue o dispositivo em outra tomada el trica para que o dispositivo fique em um circuito el trico diferente de onde est o r dio ou a televis o 4 Confira se todos os dispositivos perif ricos tamb m obedecem a certifica es 5 Verifique se est o sendo usados cabos adequados para conectar o dispositivo ao equipamento perif rico 6 Consulte o revendedor do equipamento a Agilent Technologies ou um t cnico experiente para obter assist ncia 7 Modifica es que n o tenham sido expressamente aprovadas pela Agilent Technologies podem anular a autoridade do usu rio para operar o equipamento Certifica o de emiss o sonora para a Rep blica Federal da Alemanha Press o sonora Press o sonora Lp lt 82 dB A segundo a norma DIN EN 27779 Teste de tipo Schalldruckpegel Schalldruckpegel LP lt 82 dB A nach DIN EN 27779 Typprufung Instala o opera o e manuten o 2 Parte 2 Informa es de seguran a e regulamenta o Informa es de se
44. e o modo de inje o LVI inje o de grande volume com m ltiplas repeti es a quantidade de repeti es Injection Delay Retardo de inje o Se o modo de inje o LVI inje o de grande volume com m ltiplas repeti es a dura o do retardo entre repeti es L2 volume Volume L2 Se o modo de inje o o sandu che de 2 ou 3 camadas a quantidade de amostra usada na camada 2 L2 Airgap volume Volume do espa o de ar L2 Se o modo de inje o o sandu che de 2 ou 3 camadas a quantidade de ar usada entre a camada de amostra 1 e a camada de amostra 2 L3 volume Volume L3 Se o modo de inje o o sandu che de 3 camadas a quantidade de amostra usada na camada 3 L3 Airgap volume Volume do espa o de ar L3 Se o modo de inje o o sandu che de 3 camadas a quantidade de ar usada entre a camada de amostra 2 e a camada de amostra 3 Tower LED LED da torre Controla a luz do LED dentro da torre de inje o Instala o opera o e manuten o 71 Parte 4 Opera o Par metros do ALS GC MSD 5975E A configura o dos par metros do ALS GC MSD 5975E a mesma do GC 7820A Consulte GCs 7890A e 7820A na p gina 75 LTM GC MSD 5975T 78 Configure todos os par metros do seu sistema de dados da Agilent Consulte a ajuda do sistema de dados para obter detalhes Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico o
45. e parada Stop foi pressionado no instrumento ou a op o Stop Run Abort foi selecionada no sistema de dados da Agilent e Falhas de seguran a ou do operador O amostrador reconhece estas falhas A porta do ALS foi aberta Erro da torre Erro do mbolo O ALS foi movido no instrumento durante a inje o Resposta do amostrador a interrup es Se a interrup o foi causada por um problema reconhecido pelo amostrador uma mensagem aparece no instrumento ou no sistema de dados da Agilent Para obter mais informa es consulte Mensagens de erro na p gina 165 e Queda de energia Cancela a opera o Reinicie a sequ ncia veja abaixo e Comandos de parada Interrompem a opera o Reinicie a sequ ncia veja abaixo e Falhas de seguran a ou do operador Cancela a opera o Reinicie a sequ ncia veja abaixo Reiniciar uma sequ ncia interrompida Para reiniciar uma sequ ncia no ponto em que foi interrompida 1 Resolva o problema que causou a interrup o 2 O ALS inicia a opera o automaticamente com o pr ximo frasco na sequ ncia Isso permite que a opera o normal continue ap s uma interrup o sem atrasar toda a sequ ncia Instala o opera o e manuten o 115 Parte 4 Opera o Execu o de amostras 116 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o
46. e solu o de problemas Manuten o 119 Manuten o peri dica 120 Instala o de uma seringa 121 Remo o de uma seringa 87 Troca datorre 126 Substitui o do guia de suporte da agulha 133 Adapta o de seringas com mais de 100 ul 135 Substitui o do portador de seringa 136 Substitui o de agulha da seringa 144 Alinhamento do ALS 7650A 146 Solu o de problemas 149 Sintoma Tempos de opera o r pida do instrumento mais longos que o esperado 150 Sintoma Variabilidade 151 Sintoma Contamina o ou picos fantasmas 153 Sintoma Picos menores ou maiores do que esperado 154 Sintoma Resqu cios de amostra 156 Sintoma Sem sinal Sem picos 158 Corre o de problemas de seringa 159 Falhas eerros 161 Falhas 162 Mensagens deerro 165 Pe as de reposi o 169 Pe as de reposi o para o ALS 7650A 170 Agilent Technologies 117 118 Instala o opera o e manuten o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o Manuten o Manuten o peri dica 120 Instala o de uma seringa 121 Remo o de uma seringa 125 Troca datorre 126 Substitui o do guia de suporte da agulha 133 Adapta o de seringas com mais de 100 ul 135 Substitui o do portador de seringa 136 Substitui o de agulha da seringa 144 Alinhamento do ALS 7650A 146 Instala o do poste de estacionamento 148 As informa es contidas neste cap tulo auxiliar o voc a manter o amostrad
47. ende aos seguintes padr es de seguran a International Electrotechnical Commission IEC 61010 1 e EuroNorm EN 61010 1 O instrumento est em conformidade com as seguintes regulamenta es de compatibilidade eletromagn tica EMC e interfer ncia de radiofrequ ncia RFI e CISPR 11 EN 55011 Grupo 1 Classe A e IEC EN 61326 1 e AUS NZ N10149 Este dispositivo ISM est em conformidade com a norma canadense ICES 001 Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB 001 du Canada O instrumento foi projetado e fabricado usando um sistema de qualidade registrado de acordo com o padr o ISO 9001 Informa es O ALS da Agilent Technologies atende s seguintes classifica es da IEC International Electrotechnical Commission Seguran a Classe I Categoria II de sobretens o transiente Grau de polui o 2 Essa unidade foi projetada e testada de acordo com padr es reconhecidos de qualidade e se destina a uso em ambiente interno Se o instrumento for usado de uma forma n o especificada pelo fabricante a prote o que o instrumento fornece poder ser comprometida Sempre que a prote o de seguran a do ALS estiver comprometida desconecte a unidade de todas as fontes de alimenta o e proteja a contra uso n o intencional A manuten o deve ser realizada por pessoal qualificado A substitui o de pe as ou a realiza o de modifica es n o autorizadas no instrumento pode resultar em risco grave Instala
48. era o e manuten o 87 Parte 4 Opera o Seringas e agulhas Substitui o de agulha da seringa As agulhas de a o inoxid vel usadas nas inje es de 250 um e 320 um devem ser inseridas em um cilindro de seringa de vidro Selecione a agulha de tamanho correto para a coluna a ser usada Agulhas para inje es de 250 um possuem batentes na cor prata Agulhas para inje es de 320 um possuem batentes na cor ouro Consulte o cat logo de suprimentos e itens de consumo da Agilent ou o website da empresa www agilent com chem para obter a lista de seringas e agulhas Para inserir uma agulha no cilindro da seringa Figura 35 mbolo o Cilindro Disco de Teflon i Batente s Disco de Teflon jp Agulha Agulha Mola Tampa 5 Figura 35 Partes da seringa 1 Desparafuse a tampa do cilindro da seringa e remova a mola 88 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Seringas e agulhas Certifique se de que a agulha tenha um disco de Teflon Figura 35 Se o cilindro da seringa n o estiver com um disco de Teflon use as instru es na caixa da seringa para voc mesmo envolver a agulha Insira a mola e a tampa na agulha 4 Insira a agulha no cilindro da seringa 5 Parafuse a tampa de volta no cilindro da seringa Instala o opera o e manuten o 89 Parte 4 Opera o Seringas e agulhas 90 Instala o oper
49. ga esteja voltada para fora Figura 33 Instalar incorretamente o flange da seringa em sua guia causar danos ao mbolo da seringa Flange Guia do flange Figura 33 Orienta o do flange da seringa 8 Feche a lingueta da seringa movendo a no sentido hor rio at que ela se encaixe 9 Afrouxe o parafuso do mbolo completamente girando o no sentido anti hor rio at atingir o batente 10 Deslize o portador do mbolo para baixo at que ele esteja completamente sobre o mbolo da seringa e aperte o parafuso do mbolo com os dedos 11 Mova manualmente o portador do mbolo para cima e para baixo Se o mbolo da seringa n o se mover junto com o portador repita as etapas anteriores at que a instala o esteja correta Certifique se de que o Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Seringas e agulhas parafuso de aperto manual do mbolo esteja bem firme Se o portador n o estiver completamente fixado ao mbolo da seringa ele pode se soltar ap s algumas inje es CUIDADO A repeti o deste movimento pode danificar a seringa 12 Verifique se a agulha est dentro da guia do p do seu suporte A agulha deve estar reta e passar livremente pela guia Se a agulha estiver empenada ou fora da guia remova a seringa e repita a instala o Consulte a Figura 34 para saber como instalar uma seringa corretamente Lingueta da seringa fechada P de suporte da agul
50. gilent Technologies 149 Solu o de problemas Sintoma Tempos de opera o r pida do instrumento mais longos que o esperado 150 Tabela 13 Problemas de tempo de opera o do instrumento Causa possivel A o O uso dos frascos de amostra est alternando consistentemente entre a linha 1 e a linha 2 da torre Use o sequenciamento simples se poss vel posi o de frasco 1 seguida pelas posi es 2 3 4 etc ou use frascos na mesma linha da torre para maximizar a produtividade Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Sintoma Variabilidade Solu o de problemas Figura 73 Tempos de reten o ou reas n o s o reproduz veis Tabela 14 Problemas de variabilidade Causa possivel A o O septo da entrada est vazando A seringa est desgastada ou suja O volume da amostra est baixo ou alto demais Se o septo estiver vazando substitua o Se o septo substitu do tiver passado por menos que 200 inje es verifique os seguintes poss veis problemas para evitar falhas prematuras de septo A porca de reten o do septo est apertada demais A agulha da seringa n o est reta A seringa n o est instalada corretamente Se a seringa parece suja ou o mbolo estiver prendendo limpe a seringa com o solvente apropriado ou siga as instru es de limpeza do respectivo fabricante Verifique o n vel da amostra Se os fra
51. guran a e regulamenta o Limpeza Para limpar as superf cies externas do ALS 7650A desconecte a energia e use um pano umedecido sem fiapos Consulte Manuten o peri dica na p gina 120 para obter mais informa es Reciclagem do produto Para obter informa es sobre reciclagem entre em contato com um escrit rio de vendas local da Agilent 22 Instala o opera o e manuten o Parte 2 Informa es de seguran a e regulamenta o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Compatibilidade 25 Hardware 26 Firmware 26 Instala o 27 Prepara o do instrumento 28 Prepara o do ALS 29 Instala o do ALS 38 Conex o dos cabos 46 Atualiza o do firmware 50 Configura o do instrumento e do sistema de dados 53 Realiza o de uma opera o de teste 54 2 Agilent Technologies 23 24 Instala o opera o e manuten o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico P Instala o opera o e manuten o 00 G600e Compatibilidade 0 Hardware 26 A Firmware 26 Este cap tulo ajuda voc a determinar se o ALS 7650A adequado para o GC GC MSD ou LTM GC MSD da Agilent instrumento e a identificar o equipamento existente 2 Agilent Technologies 25 Compatibilidade Hardware O ALS 7650A compat vel com os seguintes instrumentos da Agilent e GC 7890A entrada frontal ou posterior
52. ha Figura 34 Portador da seringa e suporte para agulha com a seringa instalada Instala o opera o e manuten o 85 Parte 4 Opera o Seringas e agulhas 13 Feche a porta do ALS 14 Siga este procedimento apenas se o ALS tiver sido removido do poste de montagem durante a instala o a Caso necess rio conecte o cabo de comunica o do ALS b Instale o ALS no poste de montagem Consulte Instala o do ALS na p gina 38 para obter detalhes 86 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Seringas e agulhas Remo o de uma seringa CUIDADO Para remover uma seringa 1 Desconecte o cabo de comunica o do ALS e se desejar monte o ALS em um poste de estacionamento 2 Abra a porta do ALS Deslize o portador da seringa para a posi o mais alta 4 Afrouxe completamente o parafuso de aperto manual at que ele atinja o batente e em seguida levante o portador do mbolo da seringa 5 Abra a lingueta da seringa movendo a na dire o anti hor ria Cuidado para n o empenar a agulha da seringa Apenas puxe a seringa para fora do portador at que ela esteja livre A agulha empena facilmente quando deixada na guia de suporte da agulha 6 Puxe cuidadosamente o topo da seringa para fora da guia do flange e em seguida levante a agulha do p do seu suporte Para obter detalhes sobre como instalar uma seringa consulte Instala o de uma seringa na p gina 83 Instala o op
53. ha 1 linha externa A torre adiciona L2 na posi o 24 e L3 na posi o 25 Ll sempre o frasco de amostra ativo para as posi es 1 a 23 ou 1 a 24 se L3 n o for usado e Linha 2 linha interna A torre adiciona L2 na posi o 49 e L3 na posi o 50 L1 sempre o frasco de amostra ativo para as posi es 26 a 48 ou 26 a 49 se L3 n o for usado Os exemplos a seguir consideram o uso de um GC 7820A com ALS instalado na entrada frontal Consulte Configura o dos par metros do ALS para obter mais informa es Instala o opera o e manuten o 107 Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Exemplo de inje o sanduiche de 2 camadas Suponhamos que voc deseja criar uma inje o sandu che de 2 camadas usando 2 0 ul de amostra e 15 ul de solvente separados por 0 10 ul de espa os de ar Figura 49 Espa o de ar 1 Espa o de ar 2 0 10 pl 0 10 pl E Di AR CRE Amostra L1 Solvente 2 0 pl L2 Figura 49 Exemplo de inje o sandu che de 2 camadas com 2 0 pl de amostra e 15 ul de solvente 1 Coloque o frasco de amostra L1 na posi o 1 da torre 2 Coloque o frasco de solvente L2 na posi o L2 da torre posi es 24 ou 49 3 Pressione Front Injector no teclado de software 4 Acesse Injection Mode e selecione 2 LAYER Ajuste os seguintes par metros para o ALS Injection volume Volume da inje o 2 0 pl Airgap Volume Volume do espa o
54. ifique se todos os cabos est o firmemente conectados Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Instala o de uma seringa Para instalar uma seringa Figura 51 Portador do mbolo Parafuso do mbolo Corredi a mbolo Portador da seringa Guia do flange Flange Lingueta da seringa Cilindro E Agulha P de suporte da agulha Figura 51 Instala o de uma seringa 1 Desconecte o cabo de comunica o do ALS e se desejar monte o ALS em um poste de estacionamento ou deite o em uma bancada de trabalho Abra a porta do ALS Deslize o portador da seringa para a posi o mais alta Abra a lingueta da seringa movendo a na dire o anti hor ria Levante o portador do mbolo at a posi o mais alta O 0O A Q N Passe a agulha da seringa cuidadosamente pela guia no p do suporte da agulha Instala o opera o e manuten o 121 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o 122 Alinhe o flange da seringa com a guia do flange e pressione a seringa para que se encaixe mantendo a ponta da agulha na guia do p do suporte da agulha Certifique se de que a aresta chata do flange da seringa esteja voltada para fora Figura 52 Instalar incorretamente o flange da seringa em sua guia causar danos ao mbolo da seringa Flange Guia do flange Fig
55. istema de dados M todos de atualiza o Antes de usar os m todos criados para um sistema amostrador anterior certifique se de edit los como necess rio para que sejam adequados ao novo hardware Instala o opera o e manuten o 53 Parte 3 Instala o Instala o Realiza o de uma opera o de teste 54 Ap s concluir a instala o a configura o a atualiza o e a calibra o fa a uma inje o r pida usando o amostrador para verificar se ele est funcionando corretamente 1 Instale uma seringa vazia no ALS 2 Coloque garrafas vazias em todas as posi es de solvente e descarte e em seguida coloque um frasco de amostra vazio e tampado na posi o de amostra 1 na torre Consulte Coloca o de frascos e garrafas na torre para obter mais informa es 3 Configure o amostrador como mostrado na Tabela 2 Estas configura es se aplicam ao GC 7820A Se voc estiver usando um instrumento diferente use estas configura es como orienta o GCs 7890A Use o teclado num rico frontal GCs 7820A Use o teclado num rico do software LTM GC MSDs 5975T Use o seu sistema de dados Agilent Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Tabela 2 Par metros de opera o de teste Par metro Configura o Instala o Volume de inje o Retardo de viscosidade Velocidade de expuls o da inje o Volume do espa o de ar Bombeamentos de amostra Lavagens com am
56. la o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o 3 Posicione o ALS no poste de montagem e a guia de suporte da tampa da entrada consulte a Figura 18 ou Figura 19 aaao E O e te ml e eerec ET Figura 18 ALS instalado em um GC 7890A Instala o opera o e manuten o 43 Parte 3 Instala o Instala o 44 Figura 19 ALS instalado em um GC 7820A Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o Verificar seu trabalho O ALS deve estar na vertical e estabilizado Se o ALS n o ficar na vertical sobre o instrumento verifique se a canaliza o e o cabeamento sob a tampa da entrada est o direcionados corretamente em seus canais Instala o opera o e manuten o 45 Parte 3 Instala o Instala o Conex o dos cabos Esta se o mostra o encaminhamento dos cabos para um ALS 7650A com um GC 78904 um GC 7820A um GC MSD 5975E e um LTM GC MSD 59T5T GC 7890Um Siga o diagrama de cabeamento na Figura 20 para instalar corretamente os cabos do ALS no GC 78904 GC 7890A Porta do ALS Sampler1 Sampler2 Cabo G4514 60610 Frontal Traseira ALS ALS Figura 20 Cabos para o GC 7890A Conecte o ALS a qualquer porta de ALS no GC usando um cabo G4514 60610 46 Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o GC 7820Um Siga o diagrama de cabeamento na Figura
57. m tens es el tricas perigosas AVISO Quando o bot o de ligar desligar do instrumento est na posi o de ligado podem existir tens es potencialmente perigosas nos seguintes locais e Em todas as placas eletr nicas do instrumento e Nos fios internos e nos cabos conectados a essas placas Todas essas pe as s o isoladas por tampas Com as tampas no lugar pouco prov vel que haja algum contato acidental com tens es perigosas Exceto quando especificamente determinado nunca remova uma tampa AVISO Se o isolamento do cabo de alimenta o ou da fia o entre o instrumento e o cromat grafo a g s estiver danificada ou desgastada necess rio substituir esse cabo ou fia o Entre em contato com um representante de atendimento da Agilent Descargas eletrost ticas representam uma amea a para o sistema eletr nico do instrumento 18 As placas de circuito impresso PC do instrumento podem ficar danificadas se houver descarga eletrost tica N o toque nas placas a menos que seja absolutamente necess rio Se for preciso tocar nelas coloque uma pulseira aterrada e tome outras precau es antiest ticas Use uma pulseira aterrada sempre que precisar retirar a tampa da parte eletr nica do instrumento Instala o opera o e manuten o Parte 2 Informa es de seguran a e regulamenta o Informa es de seguran a e regulamenta o Certifica es de seguran a e regulamenta o O ALS 7650A at
58. mais A agulha da seringa est reta A seringa est instalada corretamente Algumas amostras apresentam altera es com calor ou luz ultravioleta Verifique a estabilidade da amostra Existem diversas maneiras de reduzir as altera es Use frascos de amostras na cor mbar Armazene as amostras em ambiente protegido Verifique as tampas dos frascos Afrouxe as tampas de frascos que possam causar perda seletiva de materiais menos densos de uma amostra A tampa n o deve girar rapidamente se instalada adequadamente Consulte Tampar um frasco de amostra na p gina 96 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas 155 Solu o de problemas Sintoma Resqu cios de amostra 156 A Figura 75 Opera o em branco apresentando picos de resqu cios Tabela 17 Problemas de resqu cios Causa possivel A o O n mero ou o tipo de lavagens insuficiente O solvente esgotou A seringa est desgastada ou suja Verifique nos par metros da opera o a quantidade de lavagens com amostra e com solvente O n mero de lavagens dispon vel depende da aplica o Consulte Resqu cios de amostra na p gina 65 Verifique as garrafas de solvente Se o n vel de solvente estiver abaixo de 2 5 ml a seringa n o pode chegar at ele Substitua o solvente restante por 4 a 4 5 ml de solvente novo Consulte Prepara o das garrafas de solvente e descarte na p
59. microfrascos que n o atendem a essas especifica es n o s o cobertos pela garantia ou pelo contrato de manuten o 94 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Encher um frasco de amostra CUIDADO A Figura 39 mostra os valores de enchimento recomendados para frascos de amostra de e 1 ml para o frasco de 2 ml e 50 ul para o frasco de 100 ul O espa o de ar no frasco necess rio para evitar a forma o de v cuo quando a amostra carregada Isso poderia afetar a reprodutibilidade N o injete ar nos frascos para evitar esse v cuo Isso frequentemente danifica a veda o da tampa e pode danificar as agulhas da seringa LS A 1ml 50 pl 3 6 mm Frasco de 2 ml Frasco de 100 pl Posi o da agulha baseada na profundidade padr o da amostragem Figura 39 Volumes de enchimento recomendados para os frascos de amostra Quando desenvolver o seu m todo tenha em mente o seguinte e Se voc precisa testar uma grande quantidade da amostra em repetidas inje es divida a amostra entre v rios frascos para obter resultados confi veis e Quando o volume da amostra no frasco est baixo os contaminantes da inje o de amostra ou da lavagem com solvente anterior pode afetar a amostra significativamente Se voc trocar de fornecedor pode ser necess rio desenvolver novamente o seu m todo Diferentes pr ticas de fabrica o do material do frasco algumas ve
60. mo mostrado na Figura 4 Portador da seringa Bracadeira de transporte Figura 4 Bra adeira de transporte instalada Instala o opera o e manuten o 31 Parte 3 Instala o Instala o 32 Para remover a bra adeira de transporte 1 Remova a fita de transporte Figura 5 e abra a porta do ALS Figura 5 Remover a fita de transporte Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o 2 Utilizando uma chave Torx T 10 afrouxe completamente o parafuso prisioneiro Torx e remova a bra adeira de transporte laranja do portador da seringa Figura 6 Figura 6 Remover a bra adeira de transporte laranja Instala o opera o e manuten o 33 Parte 3 Instala o Instala o 3 Remova cuidadosamente a bra adeira de transporte azul do portador da seringa Figura 7 Figura 7 Remover a bra adeira de transporte azul 4 Feche a porta do ALS 34 Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o Instalar a torre Para instalar a torre 1 Abra a porta do ALS Figura 8 Figura 8 Abrir a porta do ALS 2 Alinhe a guia no cubo da torre ao entalhe na parte interna da torre e coloque a torre no cubo Figura 9 Figura 9 Colocar a torre no cubo Instala o opera o e manuten o 35 Parte 3 Instala o Instala o 3 Gire a torre de modo que a abertura do injetor fique voltada para a frente do ALS Fig
61. n mero do m todo Pressione Yes para confirmar 8 Configure a sequ ncia da inje o sandu che a b c Pressione Seq no teclado de software Acesse Method em Subseq 1 e pressione 0n Yes Digite o n mero do m todo obtido na etapa 7 usando o teclado de software e pressione Enter para confirmar Role at Samples e pressione 1 1 para ajustar o intervalo do frasco na torre e em seguida pressione Enter para confirmar 9 Execute a sequ ncia da inje o sandu che a b Pressione Seq Control no teclado de software Role at Start sequence e pressione Enter A sequ ncia da inje o sandu che iniciada Instala o opera o e manuten o 111 Parte 4 Opera o Frascos e garrafas 112 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico P Instala o opera o e manuten o 00 GQ600 Execu o de amostras Execu o de uma amostra 114 A Volume de inje o 114 Interrup o de uma opera o ou sequ ncia 115 Resposta do amostrador a interrup es 115 Reiniciar uma sequ ncia interrompida 115 Este cap tulo descreve o processo para executar uma ou mais amostras t o Agilent Technologies 113 Execu o de amostras Execu o de uma amostra AVISO Quando executar uma amostra n o toque na agulha da seringa A agulha afiada e pode conter produtos qu micos perigosos Para operar
62. novo guia de suporte Instala o opera o e manuten o 133 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Recoloque o parafuso Torx T 10 e aperte o Instale a seringa apropriada Consulte Instala o de uma seringa na p gina 121 para obter detalhes 9 Feche a porta do ALS 10 Alinhe o ALS Consulte Alinhamento do ALS 7650A na p gina 146 para obter detalhes 134 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Adapta o de seringas com mais de 100 pl O ALS 7650A pode realizar inje es de grande volume usando seringas com capacidade superior a 100 ul Para adaptar o ALS e o instrumento para inje es de grande volume o portador de seringa com manipula o aprimorada de amostra G4521A deve estar instalado Para instalar o portador de seringa com manipula o aprimorada de amostra G45214A siga estas etapas 1 Caso necess rio remova a seringa atual do ALS Consulte Remo o de uma seringa na p gina 125 para obter detalhes 2 Substitua o portador padr o de seringa pelo portador de seringa com manipula o aprimorada de amostra G4521A Consulte Substitui o do portador de seringa na p gina 136 para obter detalhes 3 Instale a seringa apropriada Consulte Instala o de uma seringa na p gina 121 para obter detalhes 4 Caso necess rio reinstale o ALS no instrumento Consulte Instala o do ALS na p gina 38 para o
63. nspe o de uma seringa 82 Instala o de uma seringa 83 Remo o de uma seringa 87 Substitui o de agulha da seringa 88 Frascos e garrafas 91 Prepara o de um frasco de amostra 92 Prepara o das garrafas de solvente e descarte 98 Coloca o de frascos e garrafas na torre 100 Quantos frascos de amostra eu posso usar em uma opera o 102 Inje es sanduiche 106 Execu o de amostras 113 Execu o de uma amostra 114 Interrup o de uma opera o ou sequ ncia 115 Agilent Technologies 57 58 Instala o opera o e manuten o Este cap tulo descreve as caracter sticas e recursos do ALS 76504 Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o Introdu o opera o Velocidades de mbolo r pida lenta e vari vel 60 Recursos 62 Inje o r pida 63 Resqu cios de amostra 65 Lavagem com solvente 65 Lavagem com amostra 65 Bombeamento de amostra 65 N mero e tipo de lavagens 66 M todos e sequ ncias 68 O ciclo do amostrador 69 fi Agilent Technologies 59 Introdu o opera o Velocidades de mbolo r pida lenta e vari vel Os valores padr o para velocidades de mbolo vari veis s o baseados em uma seringa de 10 ul Voc deve reduzir a velocidade de inje o para utilizar seringas com volumes maiores Se voc estiver executando uma inje o de grande volume e observar um erro de mbolo tente reduzir a taxa de inje o Tabela 3
64. nt o pressione Service Mode gt Diagnostics gt Instrument status para exibir a vers o atual do firmware do instrumento Figura 24 ACTUAL SETPOINT Figura 24 Vers o do firmware do GC 7820A exibida no controlador remoto do software Para visualizar o firmware atual do componente do ALS pressione Service Mode gt Diagnostics gt ALS Status Role o menu para visualizar as vers es do firmware da torre frontal torre traseira Figura 25 Figura 25 Vers o do firmware do ALS 7650A exibida no controlador remoto do software LTM GC MSD 5975T Pressione Menu para acessar Version ou LTM GC e use a tecla Item para acessar as informa es sobre o firmware do componente desejado Use um sistema de dados Agilent para visualizar as informa es sobre o firmware do ALS Instala o opera o e manuten o 51 Parte 3 Instala o Instala o Atualizar o firmware 52 Para atualizar o firmware use o utilit rio Firmware Update Figura 26 que faz parte do software Agilent Instrument Utilities Consulte a ajuda do software e a documenta o do usu rio para obter informa es sobre a atualiza o do firmware Uma vez conectado a um instrumento na tela Firmware Update do software nenhuma outra tarefa pode ser realizada no instrumento at voc desconectar 69 About Firmware Update 9 Updating PID Constants Tasks To download firmware To update GC and 7697A HS firmware To update G1888 HS firmware
65. o Inje o autom tica Inje o manual Figura 74 Picos menores ou maiores do que esperado 154 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Solu o de problemas Tabela 16 Problemas de tamanho de pico Causa possivel Voc est comparando um cromatograma sem fracionamento de agulha com outro com esse fracionamento Voc est usando uma entrada empacotada e uma coluna de 530 um Existe um vazamento no sistema A amostra n o est est vel As tampas dos frascos est o soltas A o Verifique o modo de inje o No modo de inje o normal o amostrador usa inje o r pida para oferecer uma quantidade representativa da amostra A inje o r pida minimiza o fracionamento de agulha Os cromatogramas obtidos por inje o manual ou atrav s de dispositivos de inje o autom tica mais lenta mostram n veis maiores de materiais com baixo peso molecular em rela o aos de peso maior pois subst ncias vol teis saem da agulha mais r pido do que materiais com peso molecular maior Verifique a entrada Colunas capilares usadas com entradas empacotadas possuem algumas caracter sticas inerentes de discrimina o de amostra Substitua o septo e verifique se h vazamentos na conex o Se o septo vazando passou por menos de 200 inje es Para evitar falhas prematuras futuras certifique se de que A porca de reten o do septo n o est apertada de
66. o ou imediatamente ap s a inje o lavagens com solvente p s inje o O volume da lavagem pode ser ajustado Lavagem com amostra Durante uma lavagem com amostra o ALS carrega a amostra seguinte na seringa e descarta o conte do em uma ou mais garrafas de descarte As lavagens com amostra ocorrem antes da inje o Quando a amostra limitada voc pode usar uma pr lavagem com solvente para umedecer a seringa antes de carregar a amostra O volume da lavagem pode ser ajustado Bombeamento de amostra Durante um bombeamento de amostra o ALS carrega a amostra na seringa e a retorna para o frasco de amostra O bombeamento ocorre ap s as lavagens com amostra e imediatamente antes da inje o O bombeamento serve para eliminar bolhas Se a agulha cont m solvente de uma lavagem anterior o bombeamento pode adicionar uma pequena quantidade de solvente que ir se misturar com a amostra provocando a dilui o de pequenos volumes Instala o opera o e manuten o 65 Parte 4 Opera o Introdu o opera o N mero e tipo de lavagens Em condi es ideais quatro lavagens com volume padr o 80 reduzem os resqu cios para uma parte em 10 000 O n mero e o tipo de lavagens necess rias dependem de e Quantidade de resqu cio aceit vel e Viscosidade e solubilidade dos analitos e Viscosidade e volatilidade dos solventes e O grau de desgaste do cilindro da seringa e O volume da lavagem Os cromatograma
67. o 10 do tamanho da seringa 2 A seringa e a agulha s o retiradas da garrafa de solvente 3 O mbolo se eleva at a marca de 80 enxaguando o cilindro da seringa com solvente seguido de ar 4 O solvente e o ar s o descartados em uma garrafa de descarte Verifique se o resqu cio de amostra consulte Resqu cio de amostra n o um problema com as lavagens reduzidas com solvente Instala o opera o e manuten o 105 Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Inje es sanduiche O ALS 7650A capaz de extrair l quido de v rios frascos para criar inje es em m ltiplas camadas ou inje es sandu che Cada camada de amostra padr o interno ou solvente pode ser separada por uma camada de ar de 0 a 10 do tamanho da seringa A Figura 46 e a Figura 47 mostram exemplos de inje es sandu che com 2 e 3 camadas Espaco dear 1 Espa o de ar 2 Figura 46 AAA PES ENE Camada 1 L1 Camada 2 L2 Inje o sandu che de duas camadas Espa o dear 1 Espa o dear2 Espa o de ar 3 a Figura 47 106 E O ES Camada 1 L1 Camada 2 L2 Camada 3 L3 Inje o sandu che de tr s camadas Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Ao carregar frascos para inje es sandu che consulte a Figura 48 e observe o seguinte Figura 48 Locais de frascos na torre e Lin
68. o de problemas Manuten o Alinhamento do ALS 7650A Esta se o explica como executar o procedimento de alinhamento do ALS 7650A ALS O ALS alinhado de f brica antes da remessa O procedimento de alinhamento deve ser executado apenas se a configura o do hardware do ALS foi modificada ou se a luz Modo de alinhamento se iluminar A Agilent n o recomenda realizar este procedimento a n o ser que a luz Modo de alinhamento fique iluminada Se a luz de cor laranja Modo de alinhamento se iluminar o ALS n o funcionar at que o procedimento de alinhamento tenha sido conclu do com sucesso Para alinhar o ALS 1 Remova todos os frascos da torre 2 Abra a porta do ALS e remova a seringa Consulte Remo o de uma seringa na p gina 125 para obter detalhes Feche a porta do ALS 4 Utilize um objeto longo e estreito para pressionar o bot o Alignment Alinhamento localizado acima das luzes indicadoras Evite o contato com qualquer parte atr s ou em torno do bot o dentro do orif cio Figura 71 Bot o Alignment Alinhamento Modo de alinhamento Falha Pronto OoooO Figura 71 Alinhamento do ALS 146 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o A luz laranja do modo de alinhamento fica iluminada durante o procedimento a A torre gira para verificar se a seringa foi removida depois gira para determinar que tipo de torre est instalada b O po
69. o e manuten o 143 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Substitui o de agulha da seringa As agulhas de a o inoxid vel usadas nas inje es de 250 um e 320 um devem ser inseridas em um cilindro de seringa de vidro Selecione a agulha de tamanho correto para a coluna a ser usada Agulhas para inje es de 250 um possuem batentes na cor prata Agulhas para inje es de 320 um possuem batentes na cor ouro Consulte o cat logo de suprimentos e itens de consumo da Agilent ou o website da empresa www agilent com chem para obter a lista de seringas e agulhas Para inserir uma agulha no cilindro da seringa Figura 70 mbolo o Cilindro Disco de Teflon i Batente s Disco de Teflon jp Agulha Agulha Mola Tampa 5 Figura 70 Partes da seringa 1 Desparafuse a tampa do cilindro da seringa e remova a mola 144 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o 2 Certifique se de que a agulha tenha um disco de Teflon Figura 70 Se o cilindro da seringa n o estiver com um disco de Teflon use as instru es na caixa da seringa para voc mesmo envolver a agulha 3 Insira a mola e a tampa na agulha 4 Insira a agulha no cilindro da seringa Parafuse a tampa de volta no cilindro da seringa Instala o opera o e manuten o 145 Parte 5 Manuten o e solu
70. o e manuten o 49 Parte 3 Instala o Instala o Atualiza o do firmware Use o utilit rio Firmware Update Atualiza o do Firmware no software Agilent Instrument Utilities para atualizar o firmware O ALS 7650A requer as revis es de firmware indicadas na Tabela 2 Antes de usar o ALS verifique as revis es de firmware como descrito a seguir Voc pode fazer download das ltimas revis es de firmware no site da Agilent em www agilent com chem ou entre em contato com o representante de vendas local da Agilent Deixar de atualizar o firmware far com que os componentes n o sejam reconhecidos ou que haja menos recursos dispon veis Visualizar a vers o atual do firmware 50 Para visualizar a vers o atual do firmware do instrumento ou dos componentes instalados no ALS Todos os instrumentos Desligue e ligue novamente o instrumento Quando ele reinicializar a vers o do firmware atual exibida GC 7890A Pressione Status gt Clear ou ent o pressione Service Mode gt Diagnostics gt Instrument status para exibir a vers o atual do firmware do GC Para visualizar o firmware atual do componente do ALS pressione Service Mode gt Diagnostics gt ALS Status Role o menu para visualizar a torre frontal ou a torre traseira Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o GC 7820A e GC MSD 5975E Usando o teclado num rico do software pressione Status gt Clear ou e
71. opera o Esse um m todo de introduzir a amostra em uma entrada aquecida sem o efeito negativo do fracionamento de agulha Se voc estiver usando o ALS 7650A pela primeira vez poss vel observar algumas altera es nos cromatogramas resultantes A maioria das altera es ocorre devido redu o da vaporiza o na agulha durante a inje o e As reas de pico dos cromatogramas podem ser menores A inje o r pida autom tica proporciona o volume do ponto de ajuste desejado da amostra Sem a inje o r pida quantidades residuais da amostra vaporizam para fora da agulha e penetram na entrada Essa quantidade adicional pode chegar a 1 ul e As reas de pico dos cromatogramas podem mostrar menos diferen a entre os componentes com ponto de ebuli o baixo e alto Sem a inje o r pida a amostra introduzida apresenta se mais rica em componentes com ponto de ebuli o baixo do que aqueles com ponto de ebuli o alto devido a ocorr ncia de destila o fracionada na agulha Al m da amostra residual penetrar na entrada os componentes com ponto de ebuli o baixo fervem primeiro Isso o fracionamento de agulha ou discrimina o Instala o opera o e manuten o 63 Parte 4 Opera o Introdu o opera o A Figura 27 compara a inje o manual com a inje o r pida autom tica no ALS para uma amostra de 1 ul de parafinas Cj a C4 em hexano Inje o autom tica Inje o manual
72. or funcionando corretamente A Agilent Technologies 119 Manuten o Manuten o peri dica CUIDADO Esta se o cont m algumas sugest es para assegurar o bom desempenho do ALS 7650A O intervalo de manuten o varia de acordo com o uso do instrumento N o use lubrificantes no ALS Eles podem afetar o desempenho qu mico e danificar o instrumento CUIDADO Quando limpar o instrumento conforme descrito a seguir use um pano mido e n o molhado que n o deixe fiapos N o use produtos qu micos de limpeza 120 Ocasionalmente Y Alinhe o ALS Consulte Alinhamento do ALS 7650A na p gina 146 para obter detalhes Y Limpe a torre e outras superf cies Y Limpe quaisquer res duos de derramamentos do defletor de calor embaixo da torre Consulte Troca da torre na p gina 126 para obter detalhes Y Limpe a guia de suporte da agulha e as superf cies pr ximas no ALS Poeira e sujeira se acumulam nessas reas e podem ser capturadas pela agulha da seringa e levadas at a entrada v Inspecione a guia de suporte da agulha para verificar sinais de desgaste substituindo se necess rio Consulte Substitui o do guia de suporte da agulha na p gina 133 para obter detalhes Y Limpe as superf cies e a porta do ALS Y Passe o aspirador em locais onde foi encontrada poeira e em torno das aberturas de ventila o do ALS Y Certifique se de que o poste de montagem do ALS esteja firme Y Ver
73. os eventos durante comida Snas Configura o Assistente para retrolavagem Contadores Prontid o Configura o do instrumento Tarefas Tutorial Amostrador de l quidos autom tico ALS Use os pain is Injetor Frontal e Injetor Posterior para entrar os par metros ALS injetor do m todo Inje o Tamanho da seringa Esse campo exibe o tamanho configurado da seringa instalada Volume de inje o Selecionar o volume da inje o in yL As quantias apresentadas dependem do tamanho da seringa configurada N mero de inje es por opera o Esse par metro estar dispon vel se V rias inje es forem selecionadas no campo Tipo de inje o O campo ao lado de Volume da inje o usado para entrar o n mero de inje es por opera o ao se aplicar um grande volume de inje es por meio de m ltiplas inje es e Para realizar uma nica inje o digite 1 e Para realizar m ltiplas inje es por rodada digite o n mero desejado delas O volume total das inje es ser exibido Quando configurado para m ltiplas inje es o injetor envia um comando de Iniciar rodada somente na primeira inje o Figura 2 Ajuda on line do sistema de dados Quando utilizar o sistema de dados da Agilent pressione F1 para acessar a ajuda on line sens vel ao contexto ou selecione Help no menu Help 14 Instala o opera o e manuten o Parte 1 Informa es de segu
74. os autom tico o e Instala o opera o e manuten o e Pe as de reposi o Ed Pecas de reposi o para o ALS 7650A e E 0 Rc a 170 J J b As p ginas a seguir listam as pe as de reposi o para o ALS 7650A Consulte tamb m o site da Agilent em www agilent com chem para listas com as mais recentes pe as de reposi o e firmware Agilent Technologies 169 Pe as de reposi o Pe as de reposi o para o ALS 7650A A Tabela 21 e a Figura 77 listam e mostram as pe as de reposi o para o m dulo ALS 76504 Tabela 21 Pe as de reposi o para o ALS 7650A Item Descri o No de pe a Otd Conj 1 Torre de injetor nova troca G4567A 1 2 Portador da seringa padr o G4513 60550 1 3 Portador da seringa manipula o aprimorada de G4521 63000 1 amostra 4 Conjunto da torre G4567 40192 1 5 Calota da torre G4567 40510 1 6 Poste de montagem do ALS G4513 20561 1 7 Guia de suporte da agulha padr o G4513 40525 1 8 Cabo de comunica o G4514 60610 1 170 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Pe as de reposi o Figura 77 Pe as de reposi o do ALS 7650A Instala o opera o e manuten o 171 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Pe as de reposi o 172 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Instala o opera o e manuten o 173 Pa
75. ostra P s lavagens com solvente A Pr lavagens com solvente A P s lavagens com solvente B Pr lavagens com solvente B Velocidade de recarga da amostra Tempo pr espera Tempo p s espera Desvio da amostra Modo de inje o LED da torre 1 00 0 6000 0 20 6 0 1 1 0 0 300 0 0 0 Normal inje o de 1 camada Ligado 4 Configure o programa do forno para 30 C ou temperatura ambiente atual com 0 C min de rampa tempo de reten o de 0 1 minutos tempo de equil brio de 0 3 minutos e tempo inicial de 0 3 minutos 5 Armazene carregue e execute a sequ ncia Se n o houver falhas o ALS far uma inje o com a primeira posi o de frasco Se ocorrer algum problema consulte Falhas Mensagens de erro ou Corre o de problemas de seringa Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o 55 Instala o 56 Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Introdu o opera o 59 Velocidades de mbolo r pida lenta e vari vel 60 Recursos 62 Inje o r pida 63 Resqu cios de amostra 65 M todos e sequ ncias 68 O ciclo do amostrador 69 Configura o do ALS 71 Configura o do ALS 7650A 72 Par metros do ALS 73 Configura o dos par metros do ALS 7650A 74 Seringas e agulhas 79 Sele o de uma seringa 80 I
76. pera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Manuten o peri dica 120 Instala o de uma seringa 121 Remo o de uma seringa 125 Troca da torre 126 Remover a torre 127 Instalar a torre 130 Substitui o do guia de suporte da agulha 133 Adapta o de seringas com mais de 100 pl 135 Substitui o do portador de seringa 136 Substitui o de agulha da seringa 144 Alinhamento do ALS 7650A 146 Instala o do poste de estacionamento 148 Solu o de problemas Sintoma Tempos de opera o r pida do instrumento mais longos que o esperado 150 Sintoma Variabilidade 151 Sintoma Contamina o ou picos fantasmas 153 Sintoma Picos menores ou maiores do que esperado 154 Sintoma Resqu cios de amostra 156 Sintoma Sem sinal Sem picos 158 Corre o de problemas de seringa 159 Falhas e erros Falhas 162 Instala o opera o e manuten o Mensagens de erro 165 Pe as de reposi o Pe as de reposi o para o ALS 7650A 170 Instala o opera o e manuten o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o Parte 1 In cio r pido Sobre o sistema ALS Agilent 7650A 12 Onde encontrar informa es 13 Agg Agilent Technologies 10 Instala o opera o e manuten o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o 00 G6e Inicior pido o Sobre o si
77. problemas Manuten o 6 Levante a torre do cubo do motor cuidadosamente e remova a do ALS Figura 57 Evite entrar em contato com o defletor de calor e o gabinete do ALS quando remover a torre Figura 57 Remo o da torre Instala o opera o e manuten o 129 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Instalar a torre Para instalar a torre 1 Abra a porta do ALS Figura 58 Figura 58 Abrir a porta do ALS 2 Alinhe a guia no cubo da torre ao entalhe na parte interna da torre e coloque a torre no cubo Figura 59 Figura 59 Colocar a torre no cubo 130 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o 3 Gire a torre de modo que a abertura do injetor fique voltada para a frente do ALS Figura 60 Figura 60 Girar a torre de modo que a abertura do injetor fique voltada para a frente do ALS 4 Coloque a calota da torre no cubo Certifique se de alinhar as ranhuras na calota s ranhuras no cubo da torre como mostrado na Figura 61 Figura 61 Colocar a calota da torre no cubo Instala o opera o e manuten o 131 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o 132 Mantendo a torre fixa gire a calota da torre no sentido hor rio at que ela encaixe em sua posi o no cubo da torre Certifique se que as ranhuras na calota estejam alinhadas abertura do injetor na torre como mostr
78. quando movendo de frasco para frasco na mesma linha 70 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico P n Instala o opera o e manuten o an i 0 o 00 G600 Configura o do ALS 00 Configura o do ALS 7650A 72 s a GCs 7890A e 7820A 72 J GC MSD 5975E 72 LTM GC MSD 5975T 72 Este cap tulo descreve como configurar o ALS 7650A gy Agilent Technologies 71 Configura o do ALS Configura o do ALS 7650A GCs 7890A e 7820A GC MSD Para um GC 7890A pressione Config Front Injector ou Config Back Injector no teclado num rico do GC para exibir os par metros de configura o frontal ou traseira do injetor Para um GC 7820A pressione Config Injector no teclado num rico de software do GC para exibir os par metros de configura o frontal ou traseira do ALS CONFIGURE FRONT INJECTOR Front tower INJ1 Syringe size 10 0 Front Back tower Torre frontal traseira Alterna entre INJ1 Torre frontal e INJ2 Torre traseira dependendo do local de instala o da torre usando as teclas On Yes e Off No Syringe size Tamanho da seringa Digite um tamanho de seringa entre 0 5 e 500 ul O GC presume que o volume da seringa representa uma aplica o com o mbolo cheio Se o volume m ximo marcado no cilindro da seringa estiver na metade do cilindro voc ter que digitar o dobro de
79. ra pesquisas completas em todos os documentos do instrumento Essa documenta o est perfeitamente integrada ao software Agilent Instrument Utilities podendo tamb m ser acessada como um conjunto de documentos independente no menu Iniciar do Microsoft Windows PDFs traduzidos e otimizados para impress o A documenta o em formato PDF otimizada para impress o e traduzida permite imprimir e realizar pesquisas em um documento de cada vez Instala o opera o e manuten o 13 Parte 1 Informa es de seguran a e regulamenta o In cio r pido Ajuda on line Os sistemas de dados da Agilent foram desenvolvidos para maximizar o uso do ALS 7650A da Agilent e os instrumentos que o acompanham Use a ajuda on line do sistema de dados para acessar descri es da interface do usu rio principais conceitos tarefas comuns e tutoriais do software Os t picos da ajuda on line constituem instru es detalhadas passo a passo com links para outros materiais relevantes A leitura desses t picos ajudar voc a concluir suas tarefas di rias Figura 2 Contents index Search Quais s o as novidades Carregando m todos 1 Editor de m todo Editor de m todo Configura o de par metros de m tode Bl Imagens gr ficas 2 Painel Status QG ALS injetores E Bandeja Outro 2 Velocidades de descarga expuls c V lvulas AP Entradas Colunas e Fomo aquecedor Detectores Aquecedores awdliares Event
80. ran a e regulamenta o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o Parte 2 Informa es de seguran a e regulamenta o Avisos importantes de seguran a 18 Certifica es de seguran a e regulamenta o 19 Limpeza 22 Reciclagem do produto 22 to Agilent Technologies 16 Instala o opera o e manuten o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico Instala o opera o e manuten o Informa es de seguran a e regulamenta o Avisos importantes de seguran a 18 Muitas pe as internas do instrumento apresentam tens es el tricas perigosas 18 Descargas eletrost ticas representam uma amea a para o sistema eletr nico do instrumento 18 Certifica es de seguran a e regulamenta o 19 Informa es 19 S mbolos 20 Especifica es t cnicas e ambientais 20 Compatibilidade eletromagn tica 21 Certifica o de emiss o sonora para a Rep blica Federal da Alemanha 21 Limpeza 22 Reciclagem do produto 22 Este cap tulo apresenta informa es importantes sobre seguran a e regulamenta o para o amostrador de l quidos autom tico Agilent 7650A ALS na sigla em ingl s ig Agilent Technologies 17 Informa es de seguran a e regulamenta o Avisos importantes de seguran a Existem v rios avisos importantes de seguran a que voc deve sempre levar em conta ao usar o ALS 76504 Muitas pe as internas do instrumento apresenta
81. rias desapare am Tenha cuidado para n o modificar a ponta da seringa Verifique se o mbolo est prendendo Deslize o mbolo da seringa para cima e para baixo algumas vezes Ele deve se mover suavemente sem prender ou colar Se ele estiver prendendo remova o e limpe com solvente Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Seringas e agulhas Instala o de uma seringa Para instalar uma seringa Figura 32 Portador do mbolo Parafuso do mbolo Corredi a mbolo Portador da seringa Guia do flange Flange Lingueta da seringa Cilindro E Agulha P de suporte da agulha Figura 32 Instala o de uma seringa 1 Desconecte o cabo de comunica o do ALS e se desejar monte o ALS em um poste de estacionamento ou deite o em uma bancada de trabalho 2 Abra a porta do ALS 3 Deslize o portador da seringa para a posi o mais alta 4 Abra a lingueta da seringa movendo a na dire o anti hor ria 5 Levante o portador do mbolo at a posi o mais alta 6 Passe a agulha da seringa cuidadosamente pela guia no p do suporte da agulha Instala o opera o e manuten o 83 Parte 4 Opera o Seringas e agulhas 84 7 Alinhe o flange da seringa com a guia do flange e pressione a seringa para que se encaixe mantendo a ponta da agulha na guia do p do suporte da agulha Certifique se de que a aresta chata do flange da serin
82. roblemas Manuten o 13 Feche a porta do ALS 14 Siga este procedimento apenas se o ALS tiver sido removido do poste de montagem durante a instala o a Caso necess rio conecte o cabo de comunica o do ALS b Instale o ALS no poste de montagem Consulte Instala o do ALS na p gina 38 para obter detalhes 124 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Remo o de uma seringa Para remover uma seringa 1 Desconecte o cabo de comunica o do ALS e se desejar monte o ALS em um poste de estacionamento Abra a porta do ALS Deslize o portador da seringa para a posi o mais alta Afrouxe completamente o parafuso de aperto manual at que ele atinja o batente e em seguida levante o portador do mbolo da seringa 5 Abra a lingueta da seringa movendo a na dire o anti hor ria CUIDADO Cuidado para n o empenar a agulha da seringa Apenas puxe a seringa para fora do portador at que ela esteja livre A agulha empena facilmente quando deixada na guia de suporte da agulha 6 Puxe cuidadosamente o topo da seringa para fora da guia do flange e em seguida levante a agulha do p do seu suporte Para obter detalhes sobre como instalar uma seringa consulte Instala o de uma seringa na p gina 83 Instala o opera o e manuten o 125 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Troca da torre A torre fornecid
83. rtador de seringa se move totalmente para baixo vai para a posi o inicial em seguida se move novamente para cima c O portador da seringa abaixa at que toque na torre Isso define sua posi o em rela o torre d O mbolo se move para calibrar as interrup es e O portador de seringa se move para baixo e a torre gira para definir sua posi o em rela o do portador de seringa Se qualquer uma dessas etapas falhar o processo interrompido e a luz de falha se ilumina Se ele parar na etapa b verifique se a torre est instalada de forma correta e pressione o bot o Alignment Alinhamento novamente Se o procedimento falhar novamente desconecte e reconecte o ALS e tente mais uma vez antes de procurar a assist ncia da Agilent 5 Quando o ALS parar e a luz verde Pronto estiver iluminada a calibra o estar conclu da Se esse alinhamento foi iniciado pelo usu rio luz laranja Modo de alinhamento estava desligada antes de o bot o Alignment ser pressionado e ele falhar desconecte o ALS reconecte e o sistema assumir os valores do alinhamento antigo 6 Abra a porta do ALS e instale a seringa Consulte Instala o de uma seringa na p gina 121 para obter detalhes 1 Feche a porta do ALS Instala o opera o e manuten o 147 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o Instala o do poste de estacionamento 148 Caso desejado instale o poste de estacionamento no GC 7
84. rte 5 Manuten o e solu o de problemas mio Agilent Technologies O Agilent Technologies Inc 2012 G 4567 98010
85. s A e B Figura 28 mostram os efeitos dos resqu cios quando 1 ul de um frasco de metanol injetado ap s 1 ul de um frasco com um soluto dissolvido em metanol Os picos no cromatograma B s o do soluto deixado na seringa ap s a primeira inje o 66 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Introdu o opera o O cromatograma C mostra o resultado da lavagem da seringa com quatro lavagens com solvente a 80 do volume da seringa Os picos dos resqu cios desaparecem Cromatograma A 20 mg ml de soluto em metanol Cromatograma B Metanol em branco sem lavagens Cromatograma C Metanol em branco ap s quatro lavagens Figura 28 Resqu cio de amostra Instala o opera o e manuten o 67 Parte 4 Opera o Introdu o opera o M todos e sequ ncias 68 O amostrador normalmente controlado por uma sequ ncia que uma lista de amostras a serem analisadas Ela cont m e Onde encontrar a amostra e Qual m todo a ser usado para analisar a amostra e Como medir e injetar a amostra e Como gerar um relat rio da an lise M todo uma cole o de pontos de ajuste temperaturas tempos etc que controla a opera o do cromat grafo a g s A combina o de uma sequ ncia e do m todos que ela especifica proporciona controle completo sobre a an lise de suas amostras Entretanto os detalhes espec ficos diferem dependendo do hardware e do software usado e por isso apresent
86. s lados Eles s o mais resistentes a solventes ap s serem perfurados e terem o centro removido pela agulha Consulte o cat logo da Agilent sobre consum veis e suprimentos para obter mais informa es A Figura 37 mostra o di metro das aberturas das tampas de frascos 4 65 mm 0 183 pol m nimo 5 58 mm 0 220 pol recomendado Figura 37 Especifica es da abertura das tampas de frascos Instala o opera o e manuten o 93 Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Rotular um frasco de amostra CUIDADO Alguns frascos est o dispon veis com um ponto para f cil marca o Se voc optar por fazer e aplicar seus pr prios r tulos a Agilent Technologies recomenda o posicionamento e a espessura m xima do r tulo mostrados na Figura 38 Sem 13 2 m ximo As reas r tulo ou de texto s o opcionais fita Diverg n E Ho sobreposi a o de 1 0 3 6 m nimo no m x Texto 26 6 m ximo F O po 13 4 min sem r tulo ou fita 16 4 0 5 BE Inclina o do r tulo lt 12 56 D Todas as dimens es Largura m xima medida em mil metros na sobreposi o Figura 38 Dimens es do r tulo do frasco de amostra As dimens es corretas do frasco de amostra s o fundamentais para o funcionamento correto Os frascos e os r tulos que n o atendem a essas especifica es podem causar erros do amostrador Chamados de manuten o e reparos causados por frascos e
87. scarte usadas em um Use 4000 VLavagem Volume da lavagem em ul obtido na Tabela 11 Ngr N mero de inje es obtidas em cada frasco de amostra Nss N mero total de lavagens pr e p s solvente A ou solvente B e lavagens com amostra por amostra injetada Quando utilizar ambos os solventes A e B a lavagem com amostra dividida igualmente entre ambas as garrafas de descarte em cada linha CUIDADO Recomendamos com empenho que todas as posi es de descarte contenham garrafas todo o tempo independentemente de quais est o realmente sendo usadas na configura o atual Isso protege contra descarga acidental de solvente no corpo da torre danificando a 104 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Uso reduzido de solvente e amostra CUIDADO As lavagens com solvente e com amostra usam 80 da capacidade da seringa por padr o poss vel economizar solvente e amostra reduzindo esse volume Isso feito ajustando a configura o de economia de solvente necess rio utilizar seringas com ponta de Teflon para lubrificar as paredes do cilindro Seringas padr o apresentam defeito em pouco tempo devido a lubrifica o limitada A lavagem com solvente pode ser configurada para usar menos que os 80 normais Isso modifica o processo de lavagem com solvente da seguinte maneira 1 A seringa carrega o solvente de acordo com o percentual especificado que pode ser t o pouco quant
88. scos de amostras n o estiverem cheios corretamente a evapora o ou a contamina o podem afetar a an lise O n vel da amostra fica aproximadamente na metade do volume do frasco Consulte Encher um frasco de amostra na p gina 95 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas 151 Solu o de problemas 152 Tabela 14 Problemas de variabilidade continued Causa possivel A o As tampas dos frascos est o soltas A amostra n o est est vel O tamanho da amostra varia A agulha apresenta bolhas de ar Verifique as tampas dos frascos Se voc puder girar as tampas crimpadas com a m o elas est o frouxas demais Tampas soltas podem fazer com que amostras vol teis alterem a concentra o ao longo do tempo Consulte Tampar um frasco de amostra na p gina 96 Tampas de atarraxar caso n o estejam suficientemente apertadas podem afrouxar no misturador e at se soltarem Verifique a estabilidade da amostra Algumas amostras apresentam altera es com calor ou luz ultravioleta H diversas maneira de reduzir mudan as em amostras inst veis Use frascos de amostras na cor mbar Armazene as amostras em ambiente protegido Instale uma nova seringa Se o tamanho da amostra variar a seringa provavelmente n o precisa ou o mbolo est desgastado Varia es podem se dever a seringas com agulhas remov veis por causa do volume morto ou das v
89. se usa a tampa de difus o do que um septo que tenha sido perfurado v rias vezes com uma agulha padr o de seringa Tampa de difus o recomendada a N vel m nimo de solvente Figura 42 Garrafa de quatro mililitros usada para solvente ou descarte 98 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Encher as garrafas de solvente Enx gue e encha cada garrafa de solvente com 4 ml de solvente novo O n vel do l quido deve estar pr ximo do ombro da garrafa As boas pr ticas de laborat rio recomendam o uso de n o mais que 2 0 ml dos 4 ml de solvente nas lavagens de seringa A ponta da agulha carrega o solvente a 18 5 mm do fundo do frasco Figura 43 O Volume de enchimento de 4 ml Volume utiliz vel de solvente de 2 ml N VEL M NIMO DE SOLVENTE 18 5 mm Restam 2 ml de solvente Figura 43 Posi o da ponta da agulha quando carregando solvente Preparar as garrafas de descarte Esvazie e enx gue todas as garrafas de descarte ap s cada opera o de m ltiplos frascos A seringa pode injetar cerca de 4 ml na garrafa de descarte Figura 44 il Descarte m ximo de 4 ml Figura 44 Posi o da ponta da agulha quando descarregando descarte Instala o opera o e manuten o 99 Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Coloca o de frascos e garrafas na torre A torre fornecida com o 7650A ALS possui 50 posi es de amo
90. sse volume o r tulo nesse caso metade de uma aplica o com o mbolo cheio 5975E A configura o do ALS GC MSD 5975E a mesma do GC 7820A Consulte GCs 7890A e 7820A na p gina 72 LTM GC MSD 5975T 72 Configure o ALS usando o seu sistema de dados Agilent Consulte a ajuda do sistema de dados para obter detalhes Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Agilent 7650A Amostrador de l quidos autom tico P Instala o opera o e manuten o 00 O o Par metros do ALS Configura o dos par metros do ALS 7650A 74 e GCs 7890A e 7820A 75 GC MSD 5975E 78 LTM GC MSD 5975T 78 Este cap tulo descreve como configurar os par metros do ALS 7650A usando diferentes dispositivos de controle As descri es contidas neste cap tulo se referem aos recursos do firmware do instrumento e n o necessariamente todos aqueles dispon veis nos sistemas de dados da Agilent Consulte a ajuda do sistema de dados da Agilent para obter mais informa es i Agilent Technologies 73 Par metros do ALS Configura o dos par metros do ALS 7650A Os par metros dispon veis dependem da configura o espec fica do instrumento e do ALS Pressione a tecla Info para visualizar os intervalos de ajuste poss veis para cada par metro Consulte a Tabela 4 na p gina 61 e a Tabela 5 na p gina 62 para conhecer os recursos do ALS 74 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Oper
91. stema ALS Agilent 7650A 12 Vis o geral do sistema 12 Recursos 12 Onde encontrar informa es 13 DVDs Utilit rios e Informa es ao Usu rio do Hardware dos GC e GC MS da Agilent 13 Ajuda on line 14 Este cap tulo apresenta uma vis o geral do amostrador de l quidos autom tico Agilent 7650A ALS na sigla em ingl s e as informa es dispon veis para o usu rio 2 Agilent Technologies In cio r pido Sobre o sistema ALS Agilent 7650A 12 Vis o geral do sistema Torre do injetor Calota da torre Torre de amostra NS Defletor de calor Figura 1 O ALS 7650A Recursos Os principais recursos do ALS 7650A incluem Uma torre de amostra que permite instalar at 50 frascos de amostras quatro garrafas de solvente e quatro garrafas de descarte 8 ml de solvente acess vel 16 ml de solvente total 16 ml de capacidade de frascos de descarte Um portador padr o de seringas at 100 ul Um portador de seringa com manipula o aprimorada de amostra opcional otimizado com um motor de alta pot ncia para seringas acima de 100 ul Capacidade de realizar inje es sandu che com at tr s camadas de amostra separadas por espa os de ar Velocidades de mbolo r pida lenta e vari vel sob controle do sistema de dados da Agilent consulte Velocidades de mbolo r pida lenta e vari vel na p gina 60 Instala o opera o e manuten o Parte 1 Informa es de seguran a e regulamenta
92. stra quatro posi es de solvente e quatro posi es de descarte Figura 45 Vista superior Figura 45 R tulos da torre As posi es rotuladas est o definidas na Tabela 10 100 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Tabela 10 R tulos da torre Posi o R tulo Garrafa frasco 1a25 1a25 Frascos de amostra linha 1 26 a 50 26 a 50 Frascos de amostra linha 2 L2 24 e49 Posi es de frasco de amostra configur veis Frascos da camada 2 L3 25 e 50 Posi es de frasco de amostra configur veis Frascos da camada 3 W W Garrafas de descarte A A Garrafas de solvente A B B Garrafas de solvente B 101 Frascos e garrafas Quantos frascos de amostra eu posso usar em uma opera o O n mero de frascos de amostra que voc pode usar de uma vez em cada opera o determinado pelos seguintes par metros de sua aplica o e O n mero de inje es por frasco de amostra e O tamanho da seringa utilizada 1 ul a 500 ul e O volume de lavagem da seringa Tabela 11 O n mero de lavagens necess rias com solvente pr e p s inje o de cada garrafa de solvente e O n mero de lavagens com amostra e com solvente em cada inje o de amostra que o ALS expele em cada garrafa de descarte e O n mero de garrafas de descarte Tabela 11 Volumes de lavagem de seringa Tamanho da 80 do 40 do 30 do
93. t Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas 165 Falhas e erros Tabela 20 Mensagens de erro continued Mensagem Causa prov vel A o sugerida Erro do injetor frontal ou traseiro Erro da seringa frontal ou traseira Erro da torre frontal ou traseira O mbolo da seringa est preso ou n o est firmemente conectado ao portador do mbolo O solenoide do mbolo est emperrando O codificador do carro do mbolo est inoperante O motor do portador de seringa est com defeito A seringa n o est instalada ou ela do tipo incorreto O sensor do portador de seringa est inoperante Algo interferiu na rota o da torre O conjunto motor codificador da torre est inoperante O tipo de torre foi modificado enquanto a alimenta o estava ligada e o procedimento de alinhamento n o foi executado A torre est solta 1 27 Remova a seringa e verifique se h emperramento ou viscosidade do mbolo Substitua a seringa se necess rio Para obter mais informa es consulte Inspe o de uma seringa na p gina 82 Verifique a viscosidade da amostra em rela o ao par metro de viscosidade Redefina o par metro de viscosidade se necess rio Reinicie a sequ ncia Se o erro ocorrer novamente procure a assist ncia da Agilent Assegure se de que a seringa est instalada corretamente Para obter mais informa
94. u o de problemas Manuten o 13 Deslize o portador de seringa completamente para baixo at que o conector de seu cabo fique acess vel embaixo do gabinete do ALS Figura 68 Conector de entrada do cabo Figura 68 Conector do cabo do portador de seringa Instala o opera o e manuten o 141 Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o 14 Aperte o parafuso Torx T 10 complemente na parte superior do conjunto portador de seringa Figura 69 Parafuso Torx T 10 Figura 69 Apertar o parafuso Torx T 10 na parte superior do portador de seringa 15 Conecte o cabo ao conjunto portador de seringa 16 Deslize o portador de seringa completamente para cima 17 Certifique se de haver instalado o guia padr o de suporte da agulha Consulte Substitui o do guia de suporte da agulha na p gina 133 para obter detalhes 18 Instale a torre Consulte Troca da torre na p gina 126 para obter detalhes 19 Instale a seringa Consulte Instala o de uma seringa na p gina 121 para obter detalhes 20 Feche a porta do ALS 142 Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o 21 Se necess rio conecte o cabo de comunica o do ALS e instale o ALS no poste de montagem Consulte Instala o do ALS 76504 para obter detalhes 22 Alinhe o ALS Consulte Alinhamento do ALS 7650A na p gina 146 para obter detalhes Instala o opera
95. ura 10 Figura 10 Girar a torre de modo que a abertura do injetor fique voltada para a frente do ALS 4 Coloque a calota da torre no cubo Certifique se de alinhar as ranhuras na calota s ranhuras no cubo da torre como mostrado na Figura 11 Figura 11 Colocar a calota da torre no cubo 36 Instala o opera o e manuten o Parte 3 Instala o Instala o 5 Mantendo a torre fixa gire a calota da torre no sentido hor rio at que ela encaixe em sua posi o no cubo da torre Certifique se que as ranhuras na calota estejam alinhadas abertura do injetor na torre como mostrado na Figura 10 Guias da calota da torre Abertura do injetor na torre Figura 12 Girar a calota da torre no sentido hor rio at que ela encaixe em sua posi o Instala o opera o e manuten o 37 Parte 3 Instala o Instala o Instala o do ALS Instalar o ALS Este procedimento explica como instalar o ALS 7650A CUIDADO Nas etapas apresentadas a seguir use uma chave de fenda que se encaixe sem folgas na ranhura existente no topo do poste de montagem Uma chave de fenda para parafusos de cabe a menor pode danificar a parte superior do poste e impedir que o ALS seja montado corretamente CUIDADO N o instale o ALS em um poste de montagem para outro injetor exceto se para o ALS 7693A isso pode danificar o ALS Remova os postes incompat veis se houver e substitua pelo poste de montagem 64513 2056
96. ura 52 Orienta o do flange da seringa 10 11 Feche a lingueta da seringa movendo a no sentido hor rio at que ela se encaixe Afrouxe o parafuso do mbolo completamente girando o no sentido anti hor rio at atingir o batente Deslize o portador do mbolo para baixo at que ele esteja completamente sobre o mbolo da seringa e aperte o parafuso do mbolo com os dedos Mova manualmente o portador do mbolo para cima e para baixo Se o mbolo da seringa n o se mover junto com o portador repita as etapas anteriores at que a instala o esteja correta Certifique se de que o Instala o opera o e manuten o Parte 5 Manuten o e solu o de problemas Manuten o parafuso de aperto manual do mbolo esteja bem firme Se o portador n o estiver completamente fixado ao mbolo da seringa ele pode se soltar ap s algumas inje es CUIDADO A repeti o deste movimento pode danificar a seringa 12 Verifique se a agulha est dentro da guia do p do seu suporte A agulha deve estar reta e passar livremente pela guia Se a agulha estiver empenada ou fora da guia remova a seringa e repita a instala o Consulte a Figura 53 para saber como instalar uma seringa corretamente Lingueta da seringa fechada P de suporte da agulha Figura 53 Portador da seringa e suporte para agulha com a seringa instalada Instala o opera o e manuten o 123 Parte 5 Manuten o e solu o de p
97. vente B O n mero de vezes que a seringa ser lavada com o solvente da garrafa de solvente B Solvent B pre washes Pr lavagens com solvente B O n mero de vezes que a seringa ser lavada com o solvente da garrafa de solvente B Solvent B wash volume Volume da lavagem com solvente B A quantidade de microlitros usados na lavagem da amostra B Sample Draw Speed Velocidade de recarga da amostra A velocidade do mbolo da seringa durante a inje o da amostra Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Par metros do ALS Sample Disp Speed Velocidade de eje o da amostra A velocidade de inje o da amostra quando usando uma velocidade vari vel do mbolo Solvent Draw Speed Velocidade de recarga do solvente A velocidade do mbolo da seringa durante a inje o de solvente quando usando uma velocidade vari vel do mbolo Sample Disp Speed Velocidade de eje o do solvente A velocidade de inje o do solvente quando usando uma velocidade vari vel do mbolo Pre dwell time Tempo pr espera O tempo em minutos que a agulha da seringa permanece na entrada antes da inje o Post dwell Tempo p s espera O tempo em minutos que a agulha da seringa permanece na entrada ap s a inje o Sample offset Desvio da amostra Permite variar a profundidade da amostragem Injection mode Modo de inje o O tipo do modo de inje o Injection Reps Repeti es de inje o S
98. zes provocam varia es nos resultados Instala o opera o e manuten o 95 Parte 4 Opera o Frascos e garrafas Tampar um frasco de amostra CUIDADO Se estiver usando um frasco de amostra com tampa roscada certifique se de t la fechado completamente antes de usar Parafuso de ajuste Mordentes Tampa crimpada Frasco de amostra Figura 40 Tampas crimpadas Para instalar uma tampa crimpada herm tica ao ar 1 Limpe as superf cies internas dos mordentes do crimpador 2 Coloque a tampa crimpada em cima do frasco 3 Levante o frasco at o crimpador Aperte a alavanca at que ela alcance o parafuso de ajuste 96 Instala o opera o e manuten o Parte 4 Opera o Frascos e garrafas A Figura 41 mostra tampas de frasco aceit veis e inaceit veis Centralizada 0 Descentralizada e Nenhuma dobra Dobras e rugas ou ruga Aceit vel Inaceit vel Figura 41 Tampas aceit veis e inaceit veis Verifique a correta crimpagem de cada frasco 1 Certifique se de que n o h dobras ou rugas na parte da tampa que envolve o pesco o do frasco Para remover dobras ou rugas gire o frasco cerca de 10 e crimpe o novamente Ajuste o crimpador para uma crimpagem mais folgada girando o parafuso de ajuste no sentido hor rio 2 A tampa deve ser apertada com os dedos Se a tampa estiver frouxa ajuste o crimpador para um crimpagem mais apertada girando o parafuso de ajuste no senti

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