Análise Instrumental Prática
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1. Universidade Federal de Santa Maria Centro de Ci ncias Naturais e Exatas Departamento de Qu mica Setor de Qu mica Anal tica An lise Instrumental Pr tica detector light prism or source grating sample Profa Dra Martha B Adaime Prof Dr Renato Zanella http www ufsm br larp 2011 UFSM CCNE f DEPARTAMENTO DE QUIMICA QMC 199 ANALISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL Laborat rio 2231 Predio18 Experimentos do rod zio A Colorimetria curva anal tica B Colorimetria determina o de ferro Il C Espectrofotometria lei de Beer D Espectrofotometria pka de um indicador E Potenciometria de neutraliza o F Potenciometria de precipita o G Potenciometria de oxi redu o H Condutometria direta ka de cidos Condutometria indireta titula o de neutraliza o J Condutometria indireta titula o de precipita o PRIMEIRO DESAFIO 18 a 22 04 SGUNDO DESAFIO 16 a 20 05 GRUPOS 14 18 03 21 25 03 28 03 01 04 04 08 04 25 29 04 02 06 05 2 1 A Cc B D E H o 34 C A D B H E 09 13 05 23 27 05 30 05 03 06 06 10 06 os O GR o FO pp 3 G 13 a 17 06 Cromatografia Gasosa e Cromatografia L quida de Alta Efici ncia 20 a 24 06 Espectrometria de Absor o At mica Fotometria de Chama Bibliografia Recomendada 1 Daniel Harris An lise Qu mica Quantitativa 5 edi o LTC Editora RJ 2001 2 Skoog Holler e Niem2. Ani ca i In cio Inserir Layout da P gina F rmulas Dados Revis o Exibi o Q 5 x 4 Ela 3 e 0 Caixa de Texto 2 Linha de Assinatura lei cal PAL y er o e x So Cabe alho e Rodap gd Objeto Tabela Tabela Imagem Clip art Formas SmartArt Colunas Linhas Pizza Barras rea Dispers o Outros Hiperlink Din mica Ena Al WordArt 2 S mbolo Tabelas Ilustra es Gr ficos E Links Texto Al fe 0 50 MES Inserir Gr fico Modelos Coluna Linha Pizza Barra A rea i A es PO Superficie J Rosca 23 Bolhas al Radar ns XY o Definir como Gr fico Padr o 3 passo O seguinte gr fico aparecer Ca bd 1 e h Pastal Microsoft Excel Ferramentas de Gr fico a X Ci In cio Inserir Layout da P gina F rmulas Dados Revis o Exibi o Design Layout Formatar OQ 5 x nl af EH ER o o La o de A E o da Alterar Tipo Salvar como Alternar Selecionar cm Mover de Gr fico Modelo Linha Coluna Dados Gr fico Tipo Dados Layout de Gr fico Estilos de Gr fico Local Gr fico 15 Inserir Func o A B w 0 5 0 275 2 1 0 28 3 1 5 0 285 4 2 0 29 5 2 5 0 295 6 3 0 3 7 3 5 0 305 8 4 0 31 14 S riel 0 29 1 gt 0 285 16 e id 0 28 gt F 0 275 19 0 27 20 o 1 2 3 4 5 E 21 Mart
3. Depois do tratamento de rejuvenescimento manter o eletrodo imerso em solu o tamp o de pH 7 durante uma noite Martha B Ada me Renato Zanella 37 CALIBRA O DO CONDUTIV METRO Prepara o do Padr o de Condutividade Pesar em um vidro de rel gio 0 7453 g de cloreto de pot ssio com precis o de 0 0001 g 2 Tarar a balan a com um bal o volum trico de 1000 mL balan a semi anal tica 3 Trasferir o m ximo poss vel do sal para o bal o sem utilizar gua 4 Lavar o vidro de rel gio com gua destilada e deionizada recolhendo a para o bal o at se obter 1000 g de solu o Agitar e guardar a solu o Esta solu o o padr o de calibra o do Condutiv metro e o valor de sua condutividade a 25 C 1408 uS cm Procedimento de calibra o do Condutiv metro e MN Colocar em um becker de 200 mL 100 mL da solu o padr o de calibra o Levar esta solu o para o banho termost tico previamente calibrado para 25 C Esperar estabiliza o da temperatura da solu o Em um outro becker de 200 mL adicionar mais 100 mL da solu o padr o para ser usada como solu o de lavagem antes da calibra o Estabilizada a temperatura da solu o ajustar no condutiv metro o bot o coeficiente de temperatura para 2 2 C Imergir a c lula de condutividade previamente lavada primeiro na soluc o de lavagem e depois na solu o de calibra o Esperar estabiliza o da
4. e Introduzir o tubo com gua desionizada branco no caminho ptico e ajustar o 100 de T transmit ncia e Colocar o tubo com KMnO e fazer a leitura da transmit ncia e Colocar o segundo filtro e ajustar o 100 de T com o branco colocar o tubo com KMnO e fazer a leitura e Proceder da mesma maneira com os demais filtros Planilhar os resultados e Examinar os resultados obtidos e indicar o filtro correto ou o mais indicado Martha B Ada me Renato Zanella 2 Confec o da curva anal tica Tra ar uma curva anal tica para permanganato de pot ssio com oito pontos dentro da faixa de menor erro 15 a 65 de transmit ncia e Preparar uma solu o estoque de KMnO 0 0006 mol L 0 6 mmol L 0 003 N e Fazendo uso do valor de absorv ncia A obtido com o filtro escolhido calcular as concentra es da solu o que apresenta 15 de T e da que apresenta 65 de T e Partindo de uma solu o estoque 0 0006 mol L calcular os volumes necess rios desta solu o para a prepara o das solu es padr es dos extremos da curva 15 de T e 65 deT e Calcular o incremento em volume necess rio para preparar as demais solu es Este c lculo depende do n mero de solu es padr es que se deseja e Construir a tabela dos padr es e calcular as concentra es finais das 8 solu es da seguinte forma 1 Separar 8 bal es volum tricos de 25 mL e numer los de 1 a 8 2 Preparar nestes bal es as dilui
5. 1 Pesar 0 15 g de amostra de sal de cozinha e dissolver em 250 mL de gua desionizada ou 10 mL de soro fisiol gico em 100 mL de gua desionizada 2 Colocar o agitador magn tico no b quer coneciar o eletrodo de prata combinado 3 Coloque AgNOs 0 1 mol L padr o na bureta observando sua real concentra o 4 Ligue o agitador e adicione na bureta mL por mL de titulante esperando estabilizar Fa a a leitura do E em mV 5 Detecte o salto potenciom trico na primeira titula o e repita a titula o adicionando de 0 5 em 0 5 mL nas imedia es do ponto de equival ncia 6 Tabele os resultados e construa os gr ficos E mL x V mL AE AV mL x V mL 7 Determine a concentra o de Cl na amostra em g Martha B Ada me Renato Zanella G POTENCIOMETRIA INDIRETA Oxi Redu o Dosagem de Ferro em uma amostra real por potenciometria Atrav s da utiliza o de um eletrodo combinado para oxida o redu o e ou um eletrodo de Pt como indicador e um eletrodo de calomelano saturado ECS como refer ncia proceder a titula o de uma amostra contendo Fe usando como titulante K2Cr20 A titula o deve ser feita em duplicata e os dados convenientemente tratados O volume do ponto final da titulac o deve ser obtido graficamente atrav s das curvas AE AV x V mL usando a m dia dos volumes obtidos em cada uma das titula es Observa o Voc pode dosar Fe em medicamento e comparar seu res
6. 10 in ma EE Edo AE 03 r Planilha DO 050 0275 simbolo 150 0 285 Y tetra de p gina 200 020 Fun o 300 0300 350 0305 Soment ro 4 00 0 310 Imagem 450 0315 500 0300 e Poem Objeto 60 Hipertink Ctrk 3 Passo Selecione o Tipo de Gr fico a ser criado Neste exemplo selecionaremos Dispers o XY Na se o Subtipo de gr fico escolha se desejar exibir pontos de dados e clique Avan ar ES Microsoft Excel Pastal Est Argui o Editar Exibir Inserir Eormatar Ferramentas aoe Janela Ajuda D EHDA ALA aA FL O E o l Zoo oR ta lt a La gt o A Ey me F Responder com altera es Finalizar revis o EH E EI a MS 1 E GER A ER A a E E F G H I J FE 0 275 E 0 2890 0 285 Tipos padr o Tipos personalizados Arial 10 HM Y 0 290 0 295 0 2300 0 30 0 310 0 315 0 320 Tipo de gr fico Subtipo de gr fico SA El Es Ed Ene Li Lind S10 5000004000 in 0000000000 De Bolhas ispers o com pontos de dados onectados por linhas suaves Manter pressionado para exibir exemplo Le la Cancelar voltar avan ar gt Concluir p alraltalt p lpyj 2 W 4 Passo Na janela que abrir selecione Colunas e clique em Avan ar Dados Janela Ajuda der com altera es 5 Passo Selecione todos os valores de dados e c
7. 3 Adicione 150 mL de gua destilada e uma barra de agitac o magn tica 4 Calibre o pHmetro com um tamp o de pH 9 0 ver anexo 5 Lave o eletrodo e coloque o imerso na soluc o a ser titulada 6 Coloque soluc o padr o de NaOH em uma bureta de 50 mL sem esquecer de anotar a concentracao 7 Proceda uma titula o titulando de 1 mL em 1 mL para localizar o ponto de equival ncia P E Esta servir como guia indicando o PE para as demais 8 Titule um nova soluc o adicionando incrementos de 0 5 mL pr ximo ao P E 9 Repetir o item 8 10 Tabelar os resultados 11 Construir as curvas em papel milimetrado e no Excel Localizar o P E pH x V mL ApH AV x V mL 12 Calcular a concentra o de AAS no comprimido utilizando a m dias dos P E encontrados Martha B Ada me Renato Zanella F POTENCIOMETRIA INDIRETA Precipita o Dosagem de CI por potenciometria de precipita o Esta dosagem deve ser realizada atrav s de uma titula o potenciom trica de precipita o A amostra deve ser titulada com solu o de AgNOs 0 1 mol L usando um eletrodo indicador de Ag e um eletrodo de calomelano saturado como refer ncia e uma ponte salina de KNOs em gar Ou ent o um eletrodo de Ag combinado que possui um indicador internamente Esta titula o deve ser feita em duplicata e os dados convenientemente tratados Caso haja diferen a entre os resultados fa a uma terceira titula o Parte Experimental
8. 5 m v 2 mL de solu o aquosa de de acetato de s dio 2 mol L 4 mL de solu o de 1 10 fenantrolina a 0 25 m v 4 Completar os volumes dos 6 bal es com gua desionizada Deixar as solu es em repouso por 10 minutos antes de fazer as leituras 5 Escolher o filtro com a solu o do bal o de n 3 fazendo uso da solu o do bal o de n 1 como branco 6 Medir as absorb ncias de todas as solu es usando a solu o do bal o de n 1 como branco 7 Tra ar a curva anal tica A x conc em papel milimetrado e no Excel N do Vol sol 0 02 mg mL Concentra o O Bal o sol dilu da de Fe Il mg mL T T A Y AR E FI RR Martha B Ada me Renato Zanella Aplica o Determina o da Concentra o de Ferro em Medicamentos Amostra Antian micos a base de sulfato ferroso na forma l quida 1 O volume em mL do medicamento utilizado deve ser medido em pipeta volum trica e depende da concentrac o contida no r tulo Por exemplo Medicamento com 25 mg mL de FeSO diluir 1 mL em 50 mL Medicamento com 50 mg mL de FeSO diluir 1 mL em 100 mL Medicamento com 125 mg mL de FeSO diluir 1 mL em 250 mL 2 Transferir 1 mL da amostra dilu da para bal o volum trico de 25 mL e adicionar na ordem indicada 1 mL cloridrato de hidroxilamina a 5 Acetato de s dio 2 mol L at que o pH esteja entre 2 9 aproximadamente 1 mL 2 mL de soluc o de 1 10 fenantrolina 3 Complet
9. Acidificar com gotas de cido sulf rico dissolver e completar o volume com gua desionizada Nesta solu o 1 mL 0 2 mg de Fe II 2 Solu o padr o dilu da de Fe Pipetar 10 mL de sol padr o de Fe para um bal o volum trico de 100 mL e completar o volume com gua desionizada Nesta solu o 1 mL 0 02 mg de Fe ll 3 Solu o de cloridrato de hidroxilamina 5 m v Dissolver 5 g de NH gt OH HCI em 100 mL de gua destilada 4 Solu o de acetato de s dio 2 mol L Pesar cerca de 41 g de acetato de s dio anidro transferir para bal o de 250 mL e completar o volume com gua desionizada 5 Solu o a 0 25 m v de 1 10 fenantrolina Pesar 0 25 g de 1 10 fenantrolina transferir para bal o de 100 mL adicionar cerca de 50 mL de gua desionizada 5 gotas de cido n trico concentrado agitar e completar o volume com gua desionizada OBS Para evitar contamina o tomar o cuidado de usar uma pipeta para cada reagente que n o deve ser pipetado diretamente do frasco Martha B Ada me Renato Zanella Confec o da curva anal tica 1 Numerar 6 bal es volum tricos de 25 mL 2 Adicionar nos bal es de n meros 2 3 4 5 e 6 os seguintes volumes de solu o padr o de ferro contendo 0 02 mg mL de Fe Il de acordo com a tabela abaixo 3 Fazer as seguintes adi es em todos os bal es inclusive no branco na ordem indicada 2 mL de solu o aquosa de cloridrato de hidroxilamina a
10. Linear clique em OK EJ Microsoft Excel Pastal PS ul Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Gr fico Janela Ajuda NDgUrSIsAZA LA SI CS z 2 4 MP0 au Y da lla a e Responder com altera es Finalizar revis o E A EEE AR S rie 1 ll fe SERIE Pland15451 54510 Plan115851 58410 1 Adicionar linha de tend ncia le Tipo 2 op es 00220 Tend ncia tipo de regressio J 0 315 Ea pa e en 0 310 FS 0 305 Linear Logaritmica Polimornial 0 300 sas Periodo 0 290 Pot ncia Exponencial M dia m vel Com base na s rie Cancelar Martha B Ada me Renato Zanella 26 9 Passo Para exibir o valor de R clique com o bot o direito na linha de tend ncia e clique em Formatar linha de tend ncia El Microsoft Excel Pasta1 8 Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Gr fico Janela Ajuda la x Dn ghran z 22M gt IN IS P m8 E El A A gt 10 Passo Clique na guia Op es e selecione a op o Exibir valor de R quadrado no gr fico e clique em OK ES Microsoft Excel Pastal B Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Gr fico Janela Ajuda 0 E Raia EA Ba a 419 0 18 2141 al Joop a aa T ala 50 18 Ba Ye Responder com altera es Finalizar revis o E Ea NI s E a Dm 00 Sia 20135 EE ii A B S rie 1 Linha TE Ta dE 1 00 0 280 Padr es Tipo Op e
11. Martha B Ada me Renato Zanella 19 Parte Experimental 1 Ligar o condutiv metro e calibr lo de acordo com as instru es do manual 2 Lavar a c lula de condutividade com gua destilada e logo ap s lavar com a soluc o a ser medida 3 Introduzir em bequer quantidade de amostra suficiente para cobrir a c lula eletrol tica Voce receber de 3 a 4 amostras com etiquetas identificando as comoA B CeD 4 Mergulhar a c lula na solu o da amostra a ser medida fazendo movimentos rotativos para retirar as bolhas de ar 5 Efetuar a leitura na escala adequada OBS Cada resultado deve estar acompanhado da temperatura da solu o no momento da medida e ser expresso em Siemens cm ou seus m ltiplos Martha B Ada me Renato Zanella 20 I CONDUTOMETRIA INDIRETA Neutraliza o Titula o Condutom trica de uma mistura de cidos Neste experimento voc vai determinar a concentra o de dois cidos atrav s de uma titula o condutom trica de neutraliza o A condut ncia da solu o deve ser acompanhada no decorrer da titula o e o ponto final verificado graficamente a curva da titula o apresenta dois pontos de intersec o o primeiro assinalando a neutraliza o do cido forte e o segundo a do cido fraco Parte Experimental 1 Transfira 50 mL de uma mistura em partes iguais do cido clor drico e cido ac tico 0 01 mol L para um b quer de 250 mL e dilua com 50 mL de
12. gina F rmulas Dados Revis o Exibi o O sx Bs Calibri u Aa am gt Geral E Formata o Condicional g Inserir 7 Y Ar Formatar como Tabela 3 Excluir mb EE pato pea g AT GA z _ 2 encina cal EE Formatar lt 27 e Filtrar Selecionar N mero Ta A Ju rea de Tr a Fonte E D4 000 El Y a c E F a O O T K L M ES 0 5 0 275 EM 1 0 280 3 1 5 0 285 a 2 0 290 0 325 S 25 0 295 0 320 6 3 0 300 7 as oas nn 8 4 0 310 0 310 EM 45 0 315 0 305 10 5 0 320 0 300 11 5 13 0 290 14 0 285 3 Do di 0 280 16 NS Linear S riel 17 0 275 18 0 270 ag 0 1 2 3 4 5 6 20 ah ESA E 24 25 4 Plant Pan Pen 2 DO C Pronto E oc Inserir as informa es dos eixos x e y marcar a bolda do gr fico gt Layout gt Titulos dos eixos gt Escrever as informa es dos eixos 0 325 0 32 fis y 0 01x 0 27 Pd 0 3 i 0 28 0 27 0 00 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 6 00 Conc Fe Il mg L Martha B Ada me Renato Zanella 31 Calibra o de Eletrodo de pH Os potenciais medidos est o sujeitos a pequenos desvios em rela o a valores ideais Portanto necess rio calibr los com solu es tamp o de valores de pH conhecidos o que far coincidir a indica o de pH do aparelho com os respectivos eletrodos Para fins de controle e compensa o do desvio recomenda se afer lo cada vez que for ut
13. leitura das absorv ncias de cada uma destas solu es nos 2 comprimentos de onda selecionados c Construir um gr fico em papel milimetrado e no Excel colocando em abscissas o pH e em ordenadas as absorb ncias de cada uma das solu es O ponto em que a curva da forma cida corta a curva da forma b sica fornece o pH que permite calcular o pka d Comparar com o valor de pka apresentado pela literatura Martha B Ada me Renato Zanella E POTENCIOMETRIA INDIRETA Neutraliza o Dosagem de cido Acetilsalic lico AAS em medicamentos por potenciometria Atrav s de medidas potenciom tricas proceda a titula o de uma solu o contendo o medicamento e determine a concentra o do cido acetilsalic lico AAS no medicamento Esta titula o deve ser feita em duplicata e os dados convenientemente tratados Entretanto se os resultados forem diferentes significativamente fazer uma terceira titula o Para cada titula o construir as curvas pH x V mL ApH AV x V mb Determinar o volume no ponto final da titula o por via gr fica atrav s da m dia dos volumes obtidos e calcular a concentra o de AAS no medicamento Obs Fa a a compara o do valor obtido com o do r tulo do medicamento Parte Experimental 1 Coloque um comprimido de AAS infantil em um gral e triture o com aux lio de um pistilo 2 Transfira o quantitativamente para um b quer adicione 50 mL de etanol e agite para dissolver
14. leitura e acertar o valor para 1408 uS cm no bot o da constante de c lula Martha B Ada me Renato Zanella
15. tamp es 4 ou 9 dependendo da faixa em que se situe o pH da amostra 5 Ajustar as temperaturas tanto desse tamp o como da amostra para o mesmo valor que pode ser a temperatura ambiente a temperatura da amostra ou uma temperatura padronizada por exemplo 25 C A temperatura escolhida ser a temperatura de teste 6 Remover o s eletrodo s do primeiro tamp o enxagu lo s com gua destilada e enxug lo s com papel absorvente macio 7 Introduzir o s eletrodo s na segunda solu o tamp o Martha B Ada me Renato Zanella 36 Remover o s eletrodo s do segundo tamp o enxagu lo s com gua destilada e enxug lo s com papel absorvente macio Introduzir o s eletrodo s na terceira solu o tamp o de pH abaixo de 10 mas cujo valor seja cerca de 3 unidades diferente da segundo tamp o Nestas condi es as leitura deve corresponder ao pH do tamp o para a temperatura do teste com uma precis o de ou 0 1 Medida do pH da amostra 1 2 3 Agitar levemente a amostra com o aux lio de um agitador magn tico Introduzir o s eletrodo s na amostra e estabelecido o equil brio fazer a leitura do pH Em amostras tamponadas ou de elevada for a i nica condicionar o s eletrodo s mantendo o s imerso s por 1 minuto numa por o de amostra enxug lo s imerg lo s numa nova por o de amostra e ler o pH Lavar os eletrodos com gua destilada e enxug lo s com papel absorvente m
16. 5 mL nas imedia es do ponto de equival ncia 6 Repetir o item 5 6 Tabelar os resultados e construir os gr ficos E mV x V mL do titulante AE AV x V mL do titulante 7 Determinar a concentra o de Fe na amostra empregando a m dia dos volumes encontrados nos gr ficos Comparar o resultado obtido com aquele obtido no experimento B Martha B Ada me Renato Zanella H CONDUTOMETRIA DIRETA H 1 Determina o das Constantes de loniza o de cidos Org nicos por Condutometria Direta Na condutometria direta a c lula de imers o c lula condutom trica usada para a medida da condut ncia espec fica cont m dois eletrodos em posi es fixas que devem ser mergulhados em solu o Como a condutividade varia de um eletr lito forte para um fraco com o intuito de comparar a condut ncia de diferentes eletr litos foi introduzido o conceito de condut ncia equivalente Ao Condut ncia equivalente total a soma das condut ncias i nicas em dilui o infinita Objetivo Determina o da constante de ioniza o de cidos org nicos ac tico e tricloroac tico por condutometria Parte Experimental 1 Mergulhar a c lula condutom trica na solu o ajustando previamente no aparelho a constante da c lula quando necess rio Realizar a leitura da condut ncia espec fica k 2 Determinar a condut ncia equivalente Ae a partir da rela o 1000 k Neg 777772222 onde C concentra
17. CI jun o dupla apresentado como possuindo as mesmas vantagens que o calomelano mas sem suas limita es com rela o a temperatura por exemplo podendo ser usado com vantagem como refer ncia em amostras para as quais o calomelano frequentemente recomendado abertura lateral para enchimento campa abertura lateral para enchimento citampa haste de prata recoberta com cloreto de prata haste de prata recoberta haste de prata recoberta com cloreto de prata Sa AC com cloreto de prata Ag AG Lg AgCl o AgCl eletr lito eletr lito eletr lito elemento de elemento de refer ncia refer ncia jun o elemento sensor de pH l jun o ou diafragma elemento sensor de pH FIGURA 1 Eletrodo de vidro FIGURA 2 Eletrodo de refer ncia de prata FIGURA 3 Eletrodo combinado ELETRODO COMBINADO A utiliza o de um par de eletrodos sempre se imp e para a determina o de ons espec ficos e de pH em solu es viscosas e suspens es coloidais O eletrodo de vidro combinado ilustrado na Figura 3 um eletrodo compacto no qual o eletrodo de vidro acha se envolvido pelo eletrodo de refer ncia de prata cloreto de prata um eletrodo adequado para a maioria das aplica es de laborat rio sendo mais f cil de manusear que o par de eletrodos separados Os eletrodos combinados mais recentes t m tamb m um sensor de temperatura integrado til na compensa o autom tica de leituras de temperatura de diferentes a
18. CsH 04 dissolver em gua destilada de qualidade j especificada ambientada a 25 C e diluir para 1000 mL Solu o tamp o pH 6 86 25 C Padr o prim rio Pesar 3 387 g de fosfato monob sico de pot ssio KH gt PO e 3 533 g de fosfato de b sico de s dio Na gt HPO solubilizar em gua destilada pr pria para a prepara o de tamp o a 25 C e diluir para 100 mL Solu o tamp o pH 9 18 25 C Padr o prim rio Usar 3 80 g de borato de s dio decahidratado Na2B4 10H20 borax para preparar 1000 mL desta solu o a 25 C Solu o tamp o pH 10 01 25 C Padr o prim rio Pesar 2 092 g de bicarbonato de s dio NaHCOs e 2 640 g de carbonato de s dio Na gt COs dissolver em gua destilada a 25 C e diluir para 1000 mL Solu o tamp o pH 1 68 25 C Padr o secund rio Pesar 12 61 g de tetroxalato de pot ssio dihidratado KHsC4 0s 2H50 dissolver em gua destilada a 25 C e diluir para 1000 mL Solu o tamp o pH 12 45 25 C Padr o secund rio Usar mais 2 g de hidr xido de c lcio Ca OH gt 5 para preparar 1000 mL de uma solu o saturada a 25 C Filtrar o sobrenadante atrav s de filtro de vidro de porosidade m dia e us lo como tamp o O hidr xido de c lcio usado para preparar Martha B Ada me Renato Zanella 35 a solu o pode ser obtido em laborat rio a partir da calcina o a 1000 C por uma hora de carbonato de c lcio CaCOs com baixo teo
19. Transfira 10 mL de soro fisiol gico 0 9 g para b quer de 250 mL 2 Adicione 50 mL de gua desionizada e uma barra de agita o magn tica 3 Fa a a medida da condut ncia desta solu o 4 Coloque a solu o padr o de nitrato de prata 0 1 mol L em uma bureta 5 Proceda a titula o titulando em incrementos de 0 5 mL medindo a condut ncia ap s cada adi o 6 Trace um gr fico relacionando condut ncia e volume titulante 7 Detecte o ponto final da titula o graficamente e calcule a concentra o da solu o Observa es 1 N o deixar a c lula todo tempo em contato com a solu o para evitar dep sitos do precipitado de AgCI na c lula 2 N o h a necessidade de usar corre o atrav s do fator de dilui o pois o titulante tem concentra o mais de dez vezes maior que a do titulado Martha B Ada me Renato Zanella 22 ANEXOS Confec o de Gr ficos no Microsoft Excel Vers o 2003 1 Passo Insira os valores a serem utilizados no gr fico da seguinte maneira Os valores que devem representar o Eixo x na Coluna A e os que devem constar no Eixo y na Coluna B 2 Passo Para iniciar a confec o do Gr fico clique em Inserir na barra de ferramentas e selecione a op o Gr fico ES Microsoft Excel Pastal 3 E Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Dados Janela Ajuda DESSA O es 9 C 9 z S 4 j jo oB Col A ska ska Arial
20. acio Manuten o dos Eletrodos 1 2 No in cio da opera o seguir as instru es do fabricante dos eletrodos Ap s o in cio de opera es os eletrodos devem ser mantidos imersos em solu o cuja composi o depende do tipo de eletrodo entretanto gua destilada n o deve ser usada para manter imersos os eletrodos sendo prefer vel na falta de melhor alternativa usar gua da torneira Os fabricantes fazem as recomenda es sobre a solu o da manuten o do s eletrodo s mas de um modo geral a solu o tamp o de pH 4 a melhor escolha para o eletrodo de vidro e cloreto de pot ssio saturada a melhor alternativa para eletrodo combinado e eletrodos de refer ncia Eletrodos de vidro s o suscet veis a diminui o da sensibilidade resposta lenta e erros de leitura com duas solu es tamp o devidos a riscos e arranh es deteriora o ou acumula o de res duos sobre a superf cie de vidro O rejuvenescimento de tais eletrodos pode ser feito atrav s do tratamento c clico cido lcali que consiste na imers o do sensor em HCI 0 1 N e em seguida em NaOH 0 1 N repetindo se o tratamento mais duas vezes Alguns fabricantes sugerem condutas alternativas para o tratamento cido lcali atrav s da imers o por 5 minutos em NaOH 0 1 N e outra em HCl 0 1 N por igual per odo Se o tratamento c clico cido lcali falhar imergir o sensor em solu o auxiliar de fluoreto de pot ssio durante 30 segundos
21. an Princ pios de An lise Instrumental 5 ed Bookman Porto Alegre 2002 3 Otto Alcides Ohweiler Qu mica Anal tica Quantitativa vol 3 3 edi o LTC Editora 1982 4 Galen W Ewing Instrumental Methods of Chemical Analysis Mc Graw Hill 2 edi o 5 Vogel Basset An lise Inorg nica Quantitative Editora Guanabara RJ Renato Zanella e Martha Adaime Martha B Ada me Renato Zanella QMC 199 AN LISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL Primeira Aula dia 10 03 s 16 e 30 min na sala 2112 do pr dio 18 Aulas Pr ticas Segunda feira T 11 15 e 30 min Prof Renato Zanella Quarta feira T 12 15 e 30 min Prof Martha Adaime Quinta feira T 13 13 e 30 min Prof Martha Adaime Material Necess rio para as aulas pr ticas Apostila xerox pr dio 17 ou em www ufsm br larp em rea para alunos papel milimetrado e conhecimentos b sicos de Excel avental caneta de retroprojetor para marcar vidraria papel absorvente len os de papel comprimidos de AAS cido acetilsalic lico infantil soro fisiol gico antian mico sulfato ferroso l quido Avalia es Ser o duas avalia es por semestre cada uma de acordo com os pesos abaixo Prova escrita sobre as pr ticas Relat rios com gr ficos e c lculos Modelo Padr o de Relat rio Relat rio por grupo entregue na semana seguinte a realiza o da t cnica Capa dados da Universidade Centro Depto Disciplina Profe
22. ar o volume com gua desionizada 4 Deixar em repouso por 10 minutos 5 Fazer a leitura no color metro em T com o filtro adequado Passar para absorv ncia e obter a concentrac o atrav s da curva anal tica 6 Calcular o resultado em mg de ferro por mL de medicamento Obs Voc pode comparar seu resultado com aquele obtido no m todo potenciom trico Experimento G Martha B Ada me Renato Zanella C ESPECTROFOTOMETRIA Neste experimento voc deve verificar e se Cr NOz3 3 9H20 na faixa de concentra o de 0 01 a 0 05 mol L obedece a Lei de Beer e qual o melhor comprimento de onda para se trabalhar com esta subst ncia espectrofotometricamente LEI DE BEER A lei fundamental da absorciometria a Lei de BEER BOURGUER LAMBERT comumente chamada de Lei de BEER Esta lei relaciona a absorv ncia A com a concentra o c da esp cie absorvente de acordo com A a b c Onde a absortividade b comprimento do percurso ptico em cm c concentra o da esp cie absorvente g L Quando a concentra o da esp cie absorvente for dada em mol L a deve ser substitu da por s que a absortividade molar O valor da absortividade molar s caracter stico da esp cie absorvente em um solvente particular e a um comprimento de onda particular e independente da concentra o e do comprimento do percurso ptico O comportamento de um sistema absorvente frente a Lei de Beer pode ser verificado me
23. diante a representa o da absorv ncia em fun o da concentra o para um valor fixo de percurso ptico A obedi ncia do sistema Lei de Beer denotada por uma linha reta que passa pela origem caso contr rio ou seja uma rela o n o linear da absorv ncia com a concentra o denota um desvio na Lei de Beer Objetivo do experimento Demonstrar o procedimento para verificar se uma solu o obedece a Lei de Beer e em qual comprimento de onda isto ocorre Martha B Ada me Renato Zanella Parte Experimental 1 Obten o do espectro de absor o de uma solu o de nitrato de cromo 0 050 mol L atrav s da medida da absorb ncia A desta solu o de 400 a 650 nm de 10 em 10 nm OBS Ajustar o zero de Absorb ncia com o branco a cada mudan a de comprimento de onda 2 Confec o das curvas anal ticas a Preparar solu es com as seguintes concentra es de nitrato de cromo 0 010 0 020 0 030 0 040 e 0 050 mol L Verificar se as solu es j est o prontas b Fazer as leituras de absorv ncia de cada uma das solu es nas seguintes regi es 1 do espectro de absor o obtido para o nitrato de cromo em uma regi o de m xima absor o A max em uma regi o de m nima absor o A min em uma por o ascendente asc em uma por o descendente desc c Tabelar as leituras de absorv ncia nos comprimentos de onda escolhidos Conc mol L d Desenhar gr fico
24. e est dentro do eletrodo com uma seringa e Lavar bem com gua destilada ou deionizada passar KCI 3 mol e depois preencher com o mesmo tendo o cuidado de sempre manter a coluna de KCI alta afim de evitar contamina o com amostras Martha B Ada me Renato Zanella 32 ELETRODO DE VIDRO O eletrodo de vidro Figura 1 um bulbo constru do em vidro especial contendo uma solu o de concentra o fixa 0 1 ou 1 M de cido clor drico HCI ou uma solu o tamponada de cloreto em contato com o eletrodo de refer ncia interno normalmente constitu do de prata revestida de cloreto de prata que assegura um potencial constante na interface da superf cie interna do sensor com o eletr lito O elemento sensor do eletrodo situado na extremidade do bulbo constitu do por uma membrana de vidro que hidratada forma uma camada de gel externa seletiva de on hidrog nio Essa sele o de fato uma troca de ons s dio por ons hidrog nio os quais formam uma camada sobre a superf cie do sensor Al m disso ocorrem for as de repuls o de nions por parte do silicato negativamente carregado que est fixo no sensor Ocorre na camada externa do sensor a gera o de um potencial que fun o da atividade do on hidrog nio na solu o O potencial observado do eletrodo de vidro depende dessa atividade na solu o e da atividade do on hidrog nio no eletr lito ELETRODO DE REFER NCIA O eletrodo de refer
25. es conforme a tabela acima 3 Medir as transmit ncias das 8 solu es usando o filtro previamente escolhido sempre usar gua desionizada como branco para o ajuste do 100 de T Completar a tabela V sol est 0 0006 V sol final de gua Conc Conc mol L mL desionizada mL mol L mmol L e Construir a curva anal tica A x c em papel milimetrado e no Excel Martha B Ada me Renato Zanella B COLORIMETRIA Dosagem Colorim trica de Fe em a o e ou medicamento Para realizar esta dosagem voc deve tra ar uma curva anal tica para o complexo Fe C12 Hs N2 3 e escolher o melhor filtro para a an lise deste complexo A dosagem colorim trica deve ser comparada com a dosagem por potenciometria que ser realizada no experimento G Obs Cada reativo utilizado deve ter seu uso justificado M todo da 1 10 Fenantrolina O Fe ll reage com a 1 10 fenantrolina para formar o complexo de cor vermelho alaranjado C12 Ha N gt s Fe que no intervalo de pH de 2 a 9 est vel por longos per odos O Fe lll principal interferente pode ser reduzido com cloreto de hidroxilam nio ou com hidroquinona Parte Experimental Preparo dos reativos observe se estes reativos j est o prontos 1 Solu o padr o de Fe Pesar exatamente 0 7 g de al men ferroso sulfato de ferro Il e am nio padr o prim rio Fe SO gt NH 5 6H gt 0 e transferir quantitativamente para um bal o volum trico de 500 mL
26. gi o do vis vel Parte Experimental e Obten o dos espectros de absor o do azul de bromotimol em pH cido neutro e alcalino de 450 a 650 nm de 10 em 10 nm Indicador na forma cida pH 1 em bal o de 25 mL colocar 1 mL de solu o 0 1 de azul de bromotimol 12 gotas de solu o 4 mol L de HCI e completar o volume com gua desionizada Verificar o pH e anotar a cor da solu o ola AAA COM SOIU O ura Indicador em pH neutro em bal o de 25 mL colocar 1 mL de solu o 0 1 de azul de bromotimol 5 mL de fosfato de s dio dib sico 0 1 mol L e 5 mL de solu o de fosfato de pot ssio monob sico 0 1 mol L M completando o volume com gua desionizada Verificar o pH e anotar a cor da solu o PA o ICAO E iai assina dad Indicador na forma b sica pH 13 em bal o de 25 mL colocar 1 mL de solu o 0 1 de azul de bromotimol 12 gotas de solu o de NaOH 4 mol L e completar o volume com gua desionizada Anotar o pH e a cor da solu o Di ET COF SOC amado OBS observe que estas solu es s o a 1 5 e 10 da tabela a seguir portanto n o necess rio prepar las novamente Martha B Ada me Renato Zanella Constru o das curvas A x pH a Numerar 10 bal es de 25 mL e adicionar as solu es conforme a seguinte tabela Completar os volumes com gua desionizada agitar verificar o pH e anotar V HCI Vol Na HPO Vol KH PO 4 mol L 0 1 mol L 0 1 mol L 12 gotas b Fazer a
27. gua desionizada 2 Fa a a medida da condut ncia da solu o 3 Coloque a solu o padr o de hidr xido de s dio 0 1 mol L em uma bureta 4 Proceda a titula o titulando em incrementos de 0 5 mL medindo a condut ncia ap s cada adi o 5 Trace um gr fico relacionando condut ncia e volume de titulante 6 Fazer o gr fico a x V mL do titulante em papel milimetrado e no Excel determinando por via gr fica os pontos finais da titula o o primeiro relacionado ao cido forte e o segundo ao cido fraco 7 Determinar a concentra o dos cidos na solu o 8 Buscar na literatura os valores de condutividade i nica molar com a unidade para H CH3COO OH Cr Na OBS Com os valores de condutividades i nicas molares dos ons envolvidos poss vel prever a forma do gr fico representativo da titula o Martha B Ada me Renato Zanella 21 J CONDUTOMETRIA INDIRETA Precipita o Dosagem de Cl por condutometria Neste experimento voc vai dosar Cl em uma amostra atrav s de uma titula o condutom trica de precipita o A condut ncia da solu o deve ser acompanhada no decorrer da titula o e o ponto final da titula o verificado graficamente na intersec o dos dois segmentos da reta O volume do ponto final permite o c lculo da concentra o de CI na amostra Esta titula o deve ser feita em triplicata e os dados convenientemente tratados Parte Experimental 1
28. ha B Ada me Renato Zanella 29 passo Clique com o bot o direito do mouse na curva do gr fico em cima de um ponto dessa curva e selecione a op o Adicionar linha de tend ncia BHI gt Pastal Microsoft Excel Ferramentas de Gr fico 50 X In cio ES Inserir Layout da P gina F rmulas Dados Revis o Exibi o Design Layout Formatar A a y 43 Caixa de Texto 4Llinha de Assinatura E na ES O de e O Dels e Y Q C Cabe alho e Rodap 9 Objeto Tabela Tabela Imagem Clip art Formas SmartArt Colunas Linhas Pizza coca rea Dispers o Outros Hiperlink Din mica ed Y Y bd Y Gr ficos 7 4 WordArt E n S mbolo Tabelas Ilustra es Gr ficos E Links Texto S RIE Plan1 A 1 A 10 Plan1 B 1 B 10 1 Gr fico 15 0 3 0 A wN mM 0 295 ME 4 S riel 0 29 10 11 0 285 Excluir 12 0 28 g Redefinir para Coincidir Estilo 13 0 275 E al Alterar Tipo de Gr fico de S rie 14 0 27 4 T Ti La Selecionar Dados 15 0 1 2 16 O Adicionar R tulos de Dados 17 adici Linha de Tend nci 18 E Ep Formatar S rie de Dados 19 20 5 passo Selecione o tipo de linha de tend ncia desejado Nesse caso ser Linear clique em ok Para exibir a Equa o no gr fico e Valor de R quadrado no gr fico selecione essas op es que est o presentes nessa
29. iliz lo A calibra o do equipamento varia de acordo com o modelo do aparelho e com a faixa de pH em que utilizado Pode se usar ent o solu es tamp o pH 6 86 e 4 01 para equipamentos que operam na faixa cida e solu es pH 6 86 e 9 18 para os de faixa alcalina Para proceder a calibra o deve se seguir o manual de instru es do aparelho Ap s a calibra o o equipamento dever apresentar uma faixa de sensibilidade entre 85 e 100 As solu es tamp o utilizadas devem possuir certificado de calibra o e anualmente o equipamento dever ser encaminhado para um laborat rio credenciado para ser calibrado Nota Antes da calibra o limpar o eletrodo lav lo com gua destilada ou deionizada e enxugar levemente com papel absorvente macio Procedimento de Manuten o Limpeza externa Realizar limpeza peri dica com solu o de gua e sab o neutro utilizando algod o ou esponja macia para massagear o eletrodo Dependendo da amostra analisada lavar com mais ou menos frequ ncia Enxaguar bem com gua destilada ou deionizada No caso de haver sais cristalizados sobre o eletrodo mergulh los em solu o de 5 a 10 de HCl ou HNOs por uma hora e depois proceder a limpeza peri dica Nota Manter sempre o eletrodo mergulhado em solu o de KCI 3 mol L e lav lo ap s cada medi o com gua destilada ou deionizada Limpeza interna troca do eletr lito e Trimestralmente retirar todo o eletr lito qu
30. janela em cone bem abaixo clicar em Fechar 83 sl EA z Pastal Microsoft Excel Ferramentas de Gr fico mem an In cio Inserir Layout da P gina F rmulas Dados Revis o Exibi o Design Layout Formatar w m x a hal Ne e 3 Las les o Co EE Caixa de Texto 2 Linha de Assinatura 7 im Es Cp 2 a Sa S Cabe alho e Rodap g Objeto Tabela Tabela clipart Formas Smart rt Colunas Linhas Pizza Barras rea Dispers o elit Hiperlink Din mica 5 al Wordt v LA Simbol u Tabelas lustra es Formatar Linha de Tend ncia IES ros Gui OOO O z E Op es de Linha de Tend ncias Op es de Linha de Tend ncia i PTa ep Cor da Linha Tipo de Tend ncia Regress o r r j 2 1 0 28 A este B O Exponencial 0 325 am 3 1 5 0 285 sombra 0 32 s a 0 315 5 2 5 0 295 Ea gt 3 z 0 31 3 O Logaritmica 0 305 8 4 0 31 z MN 5 4 5 0 315 ED 10 5 0 32 0 29 EM n ld 12 0 28 13 0275 Ls Nome da Linha de Tend nda 14 0 27 2 Autom tico Linear S rie i 15 o 0 Personalizado 16 17 Previs o 18 Avan ar 0 0 periodos 19 Remar 0 0 periodos 20 F O Definir Interse o 00 32 Exibir Equa o no gr fico 23 Exibir valor de R quadrado no gr fico 24 E l Martha B Ada me Renato Zanella 30 6 passo O gr fico est quase pronto es tl Dz gt Pastal Microsoft Excel SR In cio Inserir Layout da P
31. lique em H Martha B Ada me Renato Zanella L 24 Dados Janela Ajuda Ay 05 0 275 o Assistente de gr fico etapa 2 de 4 dados de origem Intervalo de dados x q a reas E 20 BARA o Y AY y AS OO El 6 Passo Clique em Concluir e o gr fico estar pronto sd E Forma tar Ferramentas Dados Janela Ajuda I F E A z ja e Responder com altera es Finalizar revis o PM 0 00 is 1 Cone lt uotor amoo cor Martha B Ada me Renato Zanella 23 7 Passo Para inserir uma linha de tend ncia ao gr fico clique com o bot o direito do mouse na curva do gr fico e clique em Adicionar linha de tend ncia Ed Microsoft Excel Pasta1 EN Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Gr fico Janela Ajuda a lex Dannel z 42M gt N 7 S HS mm 83 Ets m H A Sequ ncia 1 v SEQU NCIAS Plan115A51 54510 Plan115851 58510 1 E D F gt H J K L Mo N O Em 1 ca 2 E 5 6 ii 0 325 3 0 320 10 0 315 1 0 310 12 13 0 305 14 0 300 A 15 e Segji nciar 16 0 295 17 0 290 16 0 285 19 0 280 Formatar sequ ncias de dados 20 21 0 275 Tipo de gr fico B2 0270 Dados de origem z 0 00 1 00 Adicionar linha de tend ncia 5 00 6 00 25 26 Limpar ER 8 Passo Selecione o tipo de linha de tend ncia que desejar Neste caso ser
32. mostras O MEDIDOR DE pH O sistema medidor de pH ou pH metro consiste de um potenci metro aparelho medidor de diferen a de potencial um eletrodo de vidro um eletrodo de refer ncia e um sensor de compensa o de temperatura Alternativamente conforme descrito anteriormente um eletrodo de vidro combinado pode ser usado Martha B Ada me Renato Zanella 34 Solu es tamp o Usadas na calibra o do instrumento O sistema de determina o de pH deve ser calibrado com a utiliza o de solu es tamp o de pH Estas s o facilmente deterioradas pelo crescimento de fungos e outros microrganismos ou pela contamina o qu micas particularmente gases surgindo da a necessidade de sua renova o peri dica mensalmente No preparo destas solu es deve ser usada gua destilada com condutividade menor que 2 umhos cm fervida e resfriada a temperatura de 25 C contendo 1 gota de solu o saturada de KCI para cada 50 mL estando o seu pH entre 6 e 7 Na an lise de rotina os tamp es padr es de pH podem ser preparados com reagentes apresentados comercialmente na forma de comprimidos ou envelopes em quantidades especificadas para determinados volumes de gua destilada Acham se tamb m dispon veis no com rcio solu es j prontas mas sua aquisi o n o recomend vel a n o ser que sua qualidade possa ser atestada Solu o tamp o pH 4 00 25 C Padr o prim rio Pesar 10 12 g de biftalato de pot ssio KH
33. ncia consiste de uma meia c lula de potencial constante e determinado No interior de um bulbo Figura 2 o elemento de refer ncia acha se imerso num eletr lito a qual entra em contato com a amostra atrav s de jun o l quida ou diafragma por onde se forma uma ponte salina a qual deve desenvolver um potencial de jun o m nimo poss vel O eletrodo de refer ncia bastante util nas determina es potenciom tricas de pH potencial de oxi redu o e esp cies i nicas espec ficas as quais se baseiam na medida de diferen a de potencial entre o eletrodo espec fico e o eletrodo de refer ncia Os eletrodos de refer ncia mais comumente usados s o calomelano Hg Hg2C12 e prata cloreto de prata O eletrodo calomelano produz uma refer ncia muito boa a temperatura constante mas apresenta menos estabilidade com mudan as de temperatura que os eletrodos de prata cloreto de prata e acima de 60 C ficam avariados O eletrodo de refer ncia de prata cloreto de prata Ag AgCI consiste de uma haste de prata recoberta com cloreto de prata imerso diretamente Ag AgCI jun o nica ou em contato atrav s de jun o Ag AgCI jun o dupla no com eletr lito cloreto de pot ssio 3M saturado com cloreto de prata contido por um bulbo provido de jun o Martha B Ada me Renato Zanella 33 O eletrodo Ag AgCl jun o nica tem sido referido como bom para a maioria das aplica es de laborat rio ou de campo O eletrodo Ag Ag
34. o da amostra em N Neq 3 Determinar o grau de ioniza o o An Ao AO Ao h o gt s o tabelados soma das condutividades do c tion e do nion Obs Obter da literatura os valores de condutividade i nica com a unidade para os ons envolvidos neste experimento 4 Calcular o ka HA sabendo se que H A C a C a Ka HA ni i ban iat ua a a an a mas a a a G OO e e e e a a a a HA C 1 a Martha B Ada me Renato Zanella H 2 Verifica o da pureza de quas atrav s da medida da condutividade Esta determina o poss vel pois baseia se na propriedade de conduzir corrente el trica de uma sistema aquoso contendo ons A unidade medida o mho cm ou umho cm ou ainda S cm Siemens cm O m todo considerado r pido para estimar a concentra o dos ons na gua fator relacionado pureza Ex A condut ncia da gua destilada deve ser menor do que 2 umho cm A temperatura fator importante na altera a do valor da condutividade Portanto importante que as medidas sejam feitas em temperaturas controladas ou seja usando banho termostatizado A exposi o da amostra a atmosfera pode causar mudan as na condutividade devido a diminui o ou aumento dos gases dissolvidos Alguns valores de condutividade s o mostrados na tabela abaixo Varia o da Condutividade Tipo de gua umho cm gua bidestilada 1 0 2 0 gua da chuva 10 30 guas superficiais e subterr neas 50 40 000
35. r de lcalis e bem lavado com gua destilada Depois da calcina o esfriar hidratar com gua destilada e ferver Resfriar filtrar num filtro de vidro e coletar o Ca OH 2 s lido p secar a 110 C Secar pulverizar e usar Solu es auxiliares Usadas na limpeza dos eletrodos Hidr xido de s dio NaOH 0 1 N Dissolver 4 g de NaOH em gua destilada e completar para 1 litro cido clor drico HCI 0 1 N Diluir 8 3 mL de HCI em gua destilada e completar para 1 litro Fluoreto de pot ssio KF cida Dissolver 2 g de KF em 2 mL de HS0 concentrado diluir em gua destilada e completar para 100 mL Procedimento de calibra o do instrumento A frequ ncia de calibra es do pH metro depende da frequ ncia de medi es e da qualidade do instrumental Quando o instrumento est vel e as medi es s o frequentas as padroniza es s o menos frequentes No caso de as medi es serem feitas ocasionalmente padronizar o instrumento antes do uso Cada instrumento normalmente acompanhado das instru es de uso as quais geralmente compreendem os seguintes passos 1 Ligar os instrumentos 2 Antes do uso lavar o s eletrodo s com gua destilada absorver o excesso de gua com um papel absorvente macio 3 Introduzir o s eletrodo s na 1 solu o tamp o pH 7 e corrigir 4 Selecionar uma segunda solu o tamp o cujo pH situe se pr ximo ou 2 unidades do pH da amostra comum o uso dos
36. s 1 50 0 255 o 200 0 290 ome da linha de tend ncia 2 50 0 298 Autom tico Linear S riel 3 00 O 300 Personalizado o 3 50 0 305 4 00 0 310 rewa oo A 50 0 315 Prospectiva lo Unidades 5 00 0 320 Retrospectiva p Unidades ar S rie Definir interse o o E Ea eaa no gr fico Cancelar EIl IM Ib l Inserir as informa es dos eixos x e y e o gr fico estar pronto Martha B Ada me Renato Zanella 21 El Microsoft Excel Pastai arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Gr fico Janela Ajuda ra Eh RE o Mm 2 Arial al gia Area do gr fico El 64 A Do Mi 0d r1 10 1 0 01x 0 27 a 12 E 14 15 Sequ ncia 16 Linear sequ ncia 17 18 Martha B Ada me Renato Zanella 28 Confec o de Gr ficos no Microsoft Excel Vers o 2007 1 Passo Insira os valores a serem utilizados no gr fico da seguinte maneira os valores que devem representar o Eixo x na Coluna A e os que devem constar no Eixo y na Coluna B 2 Passo Para iniciar a confec o do Gr fico selecione todos os valores de dados e clique em Inserir na barra de ferramentas selecione a op o Gr fico e selecione o Tipo de Gr fico a ser criado Neste exemplo selecionaremos Dispers o XY Na se o Subtipo de gr fico escolha se desejar exibir pontos de dados e clique Ok
37. s da Lei de Beer A x conc para cada conjunto de dados usando o mesmo papel milimetrado Tamb m no programa Excel desenhar gr ficos sobrepostos Obs Para decidir o melhor comprimento de onda para se trabalhar com esta subst ncia observar que a faixa de absorb ncia onde trabalha se com menor erro de 0 2 a 0 8 A Martha B Ada me Renato Zanella D ESPECTROFOTOMETRIA Determina o Espectrofotom trica do pKa de um Indicador A varia o da cor de um indicador cido base em fun o do pH permite determinar o valor do seu pKa espectrofotometricamente Quando se faz o espectro de absor o de um indicador em sua forma cida outro espectro do indicador na sua forma b sica e ainda outro espectro do indicador na sua forma neutra em um mesmo gr fico verifica se que todos estes espectros se cortam em um ponto que chamado PONTO ISOSB STICO ou ISOABSORTIVO A seguir escolhem se dois comprimentos de onda situados esquerda e a direita do ponto isosb stico Nestas regi es se situam a absorv ncia m xima da forma cida e a absorv ncia m xima da forma b sica respectivamente Empregando se os dois valores de constr em se em um mesmo gr fico duas curvas AxpH O ponto de encontro das duas curvas corresponde a uma concentra o igual da forma cida e alcalina indicando o pH que corresponde ao pKa Objetivo do Experimento Determinar o pKa do indicador azul de bromotimol por espectrofotometria na re
38. ssor T tulo Grupo e participantes do mesmo Introdu o s ntese do experimento max 10 linhas contendo objetivo principal Parte Experimental descrever somente se o experimento foi conduzido de forma diferente da explicada na apostila Resultados gr fico s e c lculos discuss o do s resultado s obtido s Refer ncias Bibliogr ficas atualizadas cita o de acordo com a MDT UFSM Martha B Ada me Renato Zanella A COLORIMETRIA Confec o de uma curva anal tica para an lise de KMnO visando determina o de Mn em a o ou ra o animal Para realizar esta dosagem voc deve inicialmente escolher o filtro ideal para an lise colorim trica de KMnO e tra ar uma curva anal tica para KMnO com oito pontos considerando a faixa de menor erro 15 65 T em colorimetria A dosagem colorim trica na amostra real deve ser realizada ap s a oxida o a on permanganato Nesta aula voc realizar somente a escolha do filtro e a confec o da curva anal tica 1 Escolha do filtro para colorimetria Usando uma solu o de KMnO 0 0002 mol L 0 001 N preparada a partir de uma solu o 0 02 mol L 0 1 N previamente padronizada escolha o filtro para an lise de KMnO e Tomar dois tubos que acompanham o aparelho Em um dos tubos colocar gua desionizada e no outro solu o de KMnO Limpar as paredes do tubo com papel absorvente e Colocar o primeiro filtro no caminho ptico do color metro
39. ultado com aquele obtido no m todo colorim trico B Titula o Potenciom trica de Oxida o Redu o Um eletrodo inerte por exemplo de platina responder a concentra o relativa de ons f rrico ferroso em solu o de acordo com a equa o Nernst E E Fe t Fe 0 059 log Fe Fe Ao titular se uma solu o contendo ons Fe em meio cido com solu o de um oxidante como dicromato o eletrodo de platina tomar o potencial do sistema f rrico ferroso at o ponto de equival ncia e a seguir o potencial do sistema titulante Objetivo Determinar a concentra o de uma solu o de Fe por potenciometria usando o oxidante dicromato de pot ssio como titulante Martha B Ada me Renato Zanella Parte Experimental 1 Preparar a amostra Medir 3 mL sulfato ferroso na forma l quida se o medicamento possuir 150 mg mL de FeSO transferir para um b quer e diluir com 90 mL de gua desionizada Adicionar 10 mL de cido sulf rico 1 4 OBS Usar 2 mL se o medicamento possuir 125 mg FeSO mL e 5 mL se for de 25 mg FeSO4 mL Preparar o titulante solu o aquosa de K2Cr207 0 1 N 0 0166 M 2 Conectar o eletrodo combinado de Platina 3 Ligar o agitador e iniciar a titulac o adicionando soluc o de dicromato de pot ssio 0 1 N da bureta de 1 mL em 1 mL e a cada adi o fazer a leitura em E mV 5 Detectar o salto potenciom trico e repetir a titulac o adicionando de 0 5 em 0
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