Manual de Utilização - Hanna Instruments Portugal
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1. da Hanna HI 4222 ou outro medidor de i es ou pH mV adequado Nota papel milim trico linear til se n o estiver dispon vel um medidor ISE i o e Oagitador magn tico da Hanna HI 180 ou equivalente com barras de agita o Nota isole os copos do aquedmento do motor do agitador colocando material isolante como espuma oucortica entreeles e Suporte de el crodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e Copos pl sticos HI 740036P ou outro redpiente de medi o adequado VI Solu es Necess rias Padr es para Medi es de C lcio Padr o de C lcio 0 1 M 500 mL HI4004 01 Ajustador de For a l nica ISA 500 mL HI 4004 00 Solu o de acondicionamento e armazenamento Solu o de armazenamento 500 mL HI4004 45 Autiliza o de pipetas volum tricas e utens lios de vidro levam as dilui es a juntar as concentra es das amostras Os padr es com concentra es lt 103M devem ser preparados diariamente Adicione 2 mL de ISA HI 4004 00 da Hanna a 100 mL de amostra ou padr o Vil Guia geral e Assegure se que o o ring est instalado nos m dulos antes de aparafusar ao manipulo do sensor ou haste intema O Ring Devido ao transporte e armazenamento da solu o intema dentro dos m dulos PVC pode ter desenvolvido uma bolsa de ar pr ximo da membrana Agitando cuidadosamente para baixo o sensor como um term metro de merc rio dos antigos colocar a solu o intema2. pr xima da membrana Pr mergulhar o sensor de C ldo em solu o HI 4004 45 pelo menos durante meia hora antes da calibra o ajudar a optimizar a resposta do sensor N o deixe os seus sensores em padr o ou amostras com ISA por longos per odos de tempo Nota A membrana do el ctrodo desenvolver uma apar ncia opaca quando se molha Isto normal Os padr es de calibra o e as solu es de amostras devem ter a mesma for a i nica Deve ser adidonado ISA a ambos o padr o e amostra Os padr es de calibra o e solu es de amostras devem estar mesma temperatura Isole termicamente o redpiente da solu o do agitador magn tico Os padr es de calibra o e solu es de amostra devem ser agitados mesma taxa usando barras de agita o TFE de tamanho id ntico Enxague os el ctrodos com gua destilada ou desionizada entre amostras e seque cuidadosamente com um toalhete de laborat rio ou outro absorvente descart vel N o esfregue a membrana sensitiva Podem se formar bolhas de g s da gaseifica o da solu o devida altera o da temperatura Bata ligeiramente o corpo do sensor para as desalojar da membrana sens vel Evite grandes altera es na temperatura choque t rmico pois pode danificar o sensor Para HI 4004 1 2 3 Para HI 4104 1 valor deve ser mais positivo do que o valor anteriormente anotado Determine a diferen a entre os dois valores mV Um valor aceit v
3. 4 um el ctrodo combinado de ides espec ficos II Especifica es Tipo Membrana em PVC com permutador de i es org nicos l es medidos C lcio Ca Gama de medi o 10Ma3X10M 40080 a 0 12 ppm Interfer ncias Os solventes org nicos e detergentes cati nicos devem estar ausentes O r cio de i o interferente para Ca deve ser menor que o r cio indicado em baixo 15000 para S dio Na 7000 para Magn sio Mg 700 para N quel Ni 300 para Fe Ferroso 250 para Alum nio AP 200 para Am nio NH 35 para C prico Cu 0 001 para Chumbo Pb Temperatura de funcionamento 0 40 C pH de funcionamento 4 a 10 pH ver Sec o XII a Dimens es 12 mm 0D X120 mm inser o nominal Liga o 2 BN numa gama de pH de 4 10 O el ctrodo responde apenas a i es livres de c lcio Precipitados com oxalato carbonato fosfato e complexos com hidr xido sulfato e bicorbanto reduzem o c lcio mensur vel da solu o Usando a Adi o Conhecida sec o XII com reagentes complexantes e ajustes de pH pode permitir que seja medido o c lcio total Limitando a dura o de tempo de exposi o a amostras que cont m interfer ncias prolongar a vida til do seu instrumento Se o sensor foi exposto a i es acima dos n veis recomendados mergulhe o em solu es puras de c lcio sem ISA ou HI 4004 45 isto ajudar a recuperar o funcionamento XIV Armazenamento e Cuidados dos el ctrodos HI 4004 e
4. HI 4104 O sensor HI 4004 deve ser armazenado em HI 4004 45 por breves per odos de tempo Para armazenamento a longo temo desaperte o m dulo sensitivo do man pulo do sensore armazene seco na cuvete de armazenamento O modelo de el ctrodo combinado HI 4104 pode ser deixado em HI 4004 45 por breves per odos detempo Se oel crodo ser utilizado frequentemente e necessita de estar pronto a utilizar efectue medi es para prevenirevapora esda solu o deenchimento Atinja o m ximo de solu o de enchimento e substitua o o ring ecologuea abertura do onfido de enchimento e coloqueo sensor em solu o HI 4004 45 Amazeneo dl drodo na vertical Antes deutilizar drene a c mara eledrol ica evoltea enchercom nova solu o deendhimento HI 7082 Para armazenamento a longo termo o el drodo deve ser drenado desmontado e lavado de sais com gua desionizada Embrulhe a jun o cer mica em Parafilm ou outro embrulho selante Desaperte o m dulo e armazene a seco na cuvete de transporte Armazene o el ctrodo desmontado na caixa de armazenamento fomedda com o el cirodo XV Tabelas de Convers o A q Multiplique por Moles L M Ca para ppm Ca mg L 40080 ppm mg L para M moles L 2 49X10 XII Outras T cnicas de Medi o Adi o conhecida Uma concentra o desconhecida pode ser determinada adicionando um volume e concentra o conhecida de padr o de Ca amostra Os valores mV s o anotados antes e de
5. MANHOSPT 07 08RL GARANTIA Os el ctrodos de l es Espec ficos da Hanna Instruments possuem garantia para defeitos em materiais e manufadura durante 6 meses a partir da data de compra desde que utilizados para a sua finalidade e mantidos de acordo com as instru es Se n o funcionam na primeira utiliza o contacte imediatamente o seu revendedor Danos devidos a acidentes m utiliza o m aplica o padroniza o ou falta de manuten o prescrita n o s o cobertos pela garantia A Hanna Instruments reserva se o direito de modificar o desenho constru o ou apar ncia dosseus produtos sem aviso pr vio 7 HANNA instruments With Great Products Come Great Results COMBINATION HI 4104 CALCIUM Eq q S HANNA SENSOR HANDLE O LE Z O E Manual de Instru es Meia C lula Combinado HI 4004 HI 4104 El ctrodo de l es Espec ficos de C lcio ERA With Great Products Come Great Results HI 4004 Meia C lula de C lcio HI 4104 El ctrodo combinado de C lcio Introdu o Os el ctrodos de i es espec ficos da Hanna HI 4004 e HI 4104 foram desenhados para a medi o de i es de c lcio em solu es aquosas Utilizam um m dulo sensitivo substitu vel que contem uma membrana de pol mero org nico que sens vel aos i es de c lcio O HI 4004 um sensor de meia c lula de estado s lido que requer uma refer ncia separada O HI 410
6. correr verifique sea tampa est apertada ese o interface entre o cone intemo e o corpo exterior n o possui detritos Adidone solu o de enchimento diariamente para manter uma boa press o da cabe a Para uma resposta ptima este n vel deve ser mantido e n o deve permitir que des a maisque 2 3 m abaixo do orifido de enchimento N o utilize um el drodo se forem vis veis sais aristalizados dentro do el drodo Drene o el ctrodo desmonte e enxague o corpo extemo com gua desionizada Volte a montar e endha com solu o de enchimento fresca Se ocorre uma medi o errada verifique se existe mat ria estranha presa pr ximo do coneintemo Drene pressionando tampa do el drodo e depois encha com solu o elecirol tica fresca je VIII Prepara o do el ctrodo HI 4004 O HI 4004 da Hanna foi desenhado em 2 pe as compreendendo um man pulo de sensor H14000 50 e um m dulo sensitivo HI 4004 51 I 2 Remova o m dulo sensitivo da cuvete de transporte N o toque na membrana sensitiva que possui o orificio em forma de H Aparafuse o m dulo no man pulo do sensor N o aperte demais Remova a pel cula Instale 0 m dulo sensitivo 3 Segurando o el drodo montado pelo final do cabo agite o sensor de modo a assegurar que a solu o de enchimento 4 Enxaguea haste intema com gua desionizada assegurando intema quese podeterseparado duranteo transporte e
7. el para este slope 26 4 mV 20 25 Ac o correctiva Venfique se o m dulo foi aparafusado no man pulo do sensor ou haste intema Verifique se o pl stico selante foi removido da jun o cer mica HI 4104 ou el ctrodo refer ncia HI 5315 Venfique se os el ctrodos est o adequadamente ligados ao medidor e se o medidor est ligado Verifique se os padr es dilu dos s o feitos na hora e armazenados Se necess rio volte a fazer as solu es Armazene em frasco pl stico Se a leitura est inst vel agite o sensor ver sec o VIII Se o slope do sensor n o se encontra na janela de slope sugerida mergulhando o sensor numa solu o padr o sem ISA pode resolver o problema Se a membrana est danificada a resposta toma se extremamente lenta ou se o slope do el ctrodo diminui significativamente e os procedimentos acima n o ajudaram o m dulo deve ser substitu do Segue o m dulo e o man pulo do sensor Desaperte o m dulo sensitivo e substitua por um novo HI 4004 51 Mergulhe o novo m dulo em solu o de pot ssio para 0 acondicionar antes da calibra o Drene a solu o de enchimento pressionando a tampa Enxagueo el crodo com gua destilada ou desionizada Drene Segurando no corpo do el ctrodo pressione cuidadosamente a tampa superior com o seu polegar Isto permite que a solu o de enchimento se drene do corpo Solte a tampa e verifique se o el ctrod
8. m solu o de pot ssio para acondicionar antes da calibra o XI Medi o e Calibra o Directa Este m todo um procedimento simples para medir muitas amostras Um medidor de leitura ISE directa HI 4222 ou equivalente determina a concentra o do decsonhecido por uma leitura directa ap s calibrar o medidor com os padr es Adicione HI 4004 00 para ajustar a for a i nica das solu es numa dose de 2 mL por 100 mL de padr o ou amostra O medidor calibrado usando padr es acabados de fazer que est o na gama de medi o dos desconhecidos Os desconhecidos s o lidos directamente Na regi o onde a calibra o do el ctrodo se toma menos linear s o necess rios mais pontos de calibra o e a calibra o necessitar de ser repetida mais frequentemente Pode ser utilizado um medidor de pH mV no modo de mV com papel milim trico Dois ou mais padr es acabados de fazer que se encontram na gama de medi o dos desconhecidos com adi o de ISA s o medidos em modo mV no medidor Estes valores s o impressos no papel milim trico e os pontos s o ligados criando uma linha curva Quando as amostras s o medidas os seus valores mV s o convertidos para a concentra o seguindo o mV para o eixo de concentra o na impress o Equipamento Necess rio HI 4004 necessita do el ctrodo de refer ncia de dupla jun o da Hanna HI 5315 com HI 7082 como electrol tico extemo e Medidor de pH ISE mW
9. o volta sua posi o original pode ter que intervir minimamente para que tal ocorra y Aperte a tampa do el ctrodo ao corpo e encha o corpo do el ctrodo at que o volume da solu o de enchimento esteja mesmo abaixo do orif cio de enchimento Coloque o el ctrodo num suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e ligue a ficha ao medidor Verifica o r pida do Slope do el ctrodo Ligue o s el ctrodo s ao medidor pH mW ISE Coloque o medidor em modo mV Coloque 100 mL de gua desionizada num copo pl stico com barra de agita o Coloque o el ctrodo de refer ncia e meia c lula ou combinado na amostra preparada Adicione 1 mL de padr o ao copo Registe o valor mV quando est vel Adicione 10 mL adicionais de padr o solu o Registe o mV quando a leitura estabilizou Este 10 Orienta es adicionais para o HI 4104 Remova o inv lucro pl stico de protec o que cobre a jun o cer mica antes de montar o sensor pela primeira vez Adidonesolu o deendhimento refer ncia HI 7082 aofundo do orifido de enchimento ou esvazie e volte a enher com solu o diariamente antes de utilizar Durante a medi o utilize sempre o el drodo com o onfido de enchimento abeto Durante a utiliza o normal a solu o de enchimento drenar lentamente pela pun o da jun o em cone na parte inferior do el drodo Perdasexcessivas gt 4 mem 24 horas n o s o omais Seisto o
10. ona como um sensor ou condutor i nico O HI 4004 requer um el ctrodo refer ncia separado para completar o seu circuito electr nico O HI 4104 um el ctrodo combinado com um el ctrodo refer ncia incorporado A c mara de refer ncia externa de enchimento A membrana de PVC utilizada no sensor impregnada com o permutador de i o org nico Este permutador de i es org nico considerado um transportador ionophore na medida em que capaz de proteger e transportar o i o de c lcio carregado na sua gaiola polar livremente atrav s das regi es apolares da membrana Uma carga em desequil brio desenvolve se entre a solu o teste e a c lula intema do sensor Esta voltagem altera se na resposta actividade de i es da amostra Quando a for a i nica da amostra fixada a voltagem proporcional concentra o de i es de nitrato na solu o e segue a equa o de Nemst E E 2 3 RT nF registo A E potencial observado E voltagens refer ncia e fixas internamente R constante de g s 8 314 volt coulomb K Mole n Carga no i o 2 A actividade de i es na amostra T temperatura absoluta em K F constante Faraday 9 648 x 10 coulomb mole IV Elementos do desenho dos el ctrodos HI 4004 e HI 4104 Tampa Man pulo do sensor O ring M dulo sensitivo Tampa superior Mola Fios superiores Orif cio de enchimento O ring O Ring e Ficha Jun o cer mica na has
11. pois da adi o de padr o AE O m todo pode usar um slope de sensor ideal mas os slopes determinados actualmente na temperatura da medi o devem ser usados se conhecidos S Este m todo pr programado com o medidor da Hanna HI 4222 pH ISE mV o que simplifica muito o m todo Exemplo A determina o de i es de c lcio com uma adi o conhecida 1 Uma amostra de 50 mL de concentra o conhecida Vsample colocada num copo pl stico limpo com um el ctrodo Adicione 1 mL de ISA amostra Misture O mV registado 2 adicionado 5mL Vstd de padr o de 101M Cstd ao copo e o valor de mV aumenta Nota para amostras com outra concentra o adicione um volume e concentra o conhecida de padr o para produzir uma altera o aproximada de 30 mV A concentra o de c ldo desconhecida na amostra original Csample pode ser determinada pela seguinte equa o 3 O procedimento pode ser repetido com a adi o de um segundo padr o para verificar o slope e funcionamento do m todo standard standard V V 10 s V V sample sample V a Vomar Visa V Vart Visa z Vo XIII pH e Interferentes Os el ctrodos de c lcio HI 4004 HI 4104 podem funcionar 14 III Teoria de funcionamento Os el ctrodos de c lcio HI 4004 e HI 4104 s o aparelhos potenciom tricos utilizados para a determina o r pida de l es livres de c lcio em gua gua do mar e bebidas O el ctrodo funci
12. st em se que molha o o ring que se encontra na haste intema contado com a superfcde da membrana intema 5 Volte a montar o el drodo empurrando cuidadosamente o 4 Prepare o el ctrodo de refer ncia enchendo o reservat rio conjunto interior para dentro do corpo exterior deslizando a eledroltico etemo com solu o deenchimentoHI 7082 mola pelo cabo e apertando a tampa no seu local 5 Cologueo sensor eel drodosderefer nda no suporte deel crodo 6 Remova tampa do orfido deendiimento eo ring notubo do e ligue os cabos de liga o ao medidor orifico de enchimento 6 Mergulhe a membrana do el drodo de C ldo em solu o de Usando uma pipeta a conta gotasfomedida adidone algumas acondidonamento HI 4004 45 ouum padr o dec ldo 0 01M gotas de solu o de enchimento HI 7082 ao el ctrodo Inverta sem ISA antes da calibra o o el drodo molhando o o ring elavando a c mara desolu o HI 4104 de enchimento O HI 4104 da Hanna expedido desmontado O m dulo sensitivo encontrado na cuvete de armazenamento de vidro 1 Desembrulhe o selante de Parafilm que se encontra sobre a jun o cer mica na haste intema e deite o fora Este apenas utilizado para o transporte ou armazenamento a longo prazo 2 Remova o cone sensitivo da cuvete de transporte N o ad toque na membrana sensitiva que possui um orif cio em forma de H 3 Aparafuse o cone na haste interna aperte com as m os N o aperte demais f
13. te interna Manga externa Jun o l quida M dulo sensitivo Procedimento Siga as sec es VIII e IX para preparar os el ctrodos para a 1 medi o Siga a sec o VI para preparar os padr es solu es Os padr es devem estar dentro da gama de interesse Os padr es e solu es devem estar na mesma temperatura S o adicionados 2 mL de HI 4004 00 a 100 mL de ambas as amostras e padr es Adidone a barra de agita o e misture antes de efectuar medi es Siga a sec o VII Guia Geral para optimizar a programa o de teste Durante a calibra o melhor iniciar primeiro com amostras de concentra es mais baixas Aguarde por uma leitura est vel antes de ler gravar os valores Permita tempos de equil brio mais longos nestes n veis 3 ou 4 minutos Para prevenir o transporte e contamina o de amostras enxague os sensores com gua desionizada e seque cuidadosamente entre amostras mV Typical HI 4004 and HI 4104 Linearity 0 1 2 3 4 5 6 Log of Molar Concentration 2 Desaperte a tampa superior e deslize pelo cabo at ao conector 3 Mova a mola e o corpo exterior pelo cabo abaixo 4 Seque a haste interna e m dulo com tecido suave 5 Segure na haste intema e desaperte o m dulo e substitua com uma nova HI 4104 51 6 Voltea montar o el ctrodo ver sec o VIII e encha com solu o electrol tica Mergulhe a nova membrana e
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