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Turma T3 - Prof. Alberto Wisniewski Jr.

1. 4 7 2 OBJETIVOS e Determinar a solubilidade molar e a constante de solubilidade de Ca OH s e Determinar a solubilidade molar de Ca OH gt na presen a de Ca 7 3 ATIVIDADES PRE LABORAT RIO Apresente a constante de solubilidade tabelada para o Ca OH gt a 25 C Esta pode ser encontrada em livros de Qu mica Anal tica e ser usada para compara o com o valor obtido experimentalmente nesta pr tica 7 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Determinar a solubilidade molar e a constante de solubilidade de Ca OH 1 pipetar 25mL da solu o saturada de Ca OH e e transferir para um erlenmeyer e adicionar 2 gotas do indicador fenolftale na Medir a temperatura da solu o 2 Titular a solu o saturada de Ca OH gt com solu o padr o de HCl 0 05209 molL Determinar a solubilidade molar de Ca OH na presen a de Ca Repetir o procedimento 1 e 2 com solu o de Ca OH e CaCle 7 5 ATIVIDADES POS LABORATORIO Preparar o relat rio parcial apresentando uma discuss o entre o valor tabelado e o encontrado nesta pr tica 7 6 REFER NCIA BIBLIOGR FICA BERAN J A Chemistry in the laboratory a study of chemical and phisical changes 2 ed New York Chichester Brisbane Toronto Singapore Jonh Wiley amp Sons 1996 40 Universidade Federal de Sergipe q PRI AME Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia w Departamento de Quimica A m o m ES V f AA 3 Q LJ N 8 EXPERIM
2. o de NaOH 0 1 mol L Solu o de HCI 0 1 molL Solu o alco lica de fenolftaleina 1 Padroniza o do NaOH 0 1 mol L 1 Secar biftalato de pot ssio KHCagH4O4 em estufa a 110 C por 2 h Resfriar em dessecador 2 Calcular a massa de biftalato de pot ssio necess ria para reagir com aproximadamente 25 mL da solu o de NaOH 0 1 mol L preparada na aula anterior 3 Pesar em balan a anal tica o biftalato de pot ssio KHCsH 04 em um b quer pequeno e em seguida transferir quantitativamente para um erlenmeyer utilizando cerca de 25 mL de gua Adicionar 2 gotas de fenolftale na 4 Adicionar em uma bureta de 50 mL a solu o de NaOH 0 1 molL e titular com a soluc o de biftalato de pot ssio contida no erlenmeyer 5 Repetir por tr s vez triplicata 6 Calcular a concentra o real da base 7 Calcular o erro relativo Padroniza o do HCI 0 1 mol L 1 Adicionar em um erlenmeyer 25 mL de HCI 0 1 mol L preparada na aula anterior 2 Adicionar 2 gotas de fenolftale na e titular com NaOH 0 1 mol L padronizada 3 Repetir por tr s vez triplicata 4 Calcular a concentra o da base 5 Calcular o erro relativo 6 5 P S LABORAT RIO 1 Porque devemos utilizar a capela para manipular cidos concentrados 2 Porque a solu o de hidr xido de s dio deve ser armazenada em frasco de polietileno 3 Universidade Federal de Sergipe a Centro de Ci ncia
3. Ex Ag gt CrO 2Ag CrO Kps AgJ CrO4 EFEITO DO ON COMUM O que acontece a solubilidade de um sal pouco sol vel quando um on que comum ao sal adicionado solu o saturada De acordo com o principio de L Chatelier seu equil brio muda para compensar o on adicionado para favorecer a forma o de mais sal s lido reduzindo a solubilidade molar do sal Nessa pr tica voc poder determinar a constante de solubilidade Kps de Ca OH s e a solubilidade molar de Ca OH e na solu o saturada e na solu o saturada com Ca adicionado O on hidroxila OH da solu o saturada de Ca OH gt titulada com solu o padronizada de cido clor drico ao ponto de equival ncia usando o indicador fenolftale na De acordo com a equa o Ca OH e s am Ca ag 2 OH aq Para cada mol de Ca OH gt que dissolve 1 mol Ca e 2 mol 2 OH est o presentes na solu o Desse modo para determinar a OH Ca a solubilidade molar de Ca OH s e a Kps para Ca OH gt pode ser calculado Ca v OH Solubilidade molar de Ca OH Ca ve OH Ks Ca OH 4 OH IOH Igualmente o procedimento semelhante usado para determinar a solubilidade molar de Ca OH gt com o fon comum Ca adicionado para a solu o saturada de Ca OH 39 o Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt gt d Js 30
4. P S LABORAT RIO Elabora o do relat rio parcial 28 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 35 4 1 Classifique as reac es qu micas observadas nos experimentos anteriores e escreva suas respectivas equac es qu micas 4 6 BIBLIOGRAFIA BROWN T L et al Qu mica a ci ncia central Editora Pearson S o Paulo 2005 VOGEL A An lise Inorg nica Quantitativa 4 edi o Rio de Janeiro Editora Guanabara 1981 5 EXPERIMENTO 5 T tulo Determina o Gravim trica 5 1 INTRODU O A an lise gravim trica um m todo anal tico quantitativo que est baseado na medida da massa de um composto puro quimicamente relacionado ao analito O processo em linhas gerais envolve cinco etapas precipita o filtra o lavagem secagem ou calcina o e pesagem do precipitado Na precipita o o analito a ser dosado reage com um agente precipitante sendo convertido em um composto pouco sol vel que se separa da solu o atrav s da forma o de um precipitado A t cnica de precipita o utilizada em laborat rio de modo geral feita pela adi o do agente precipitante solu o contendo o analito de forma lenta e sob agita o constante Na filtra o o precipitado separado do meio em que foi formado Os meios de filtra o s o filtro de papel e cadinhos de filtra o A filtra o
5. mico ans azulada contendo os gases que ainda n o sofreram combust o mistura carburente Temperaturas em torno de 300 C N o se aplica para aquecer b quer erlenmeyer bal es etc m AID TEN 25 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 2 Js 30 4 3 2 OBEJTIVOS e Aprender a manipular o bico de bunsen e Detectar os elementos formadores de um determinado composto atrav s do ensaio de colora o de chama 3 3 ATIVIDADES PRE LABORAT RIO Pesquisar em bibliografia espec fica o valor para a constante de Planck e velocidade da luz Pesquisar a cor emitida pelos seguintes elementos quando em contato com a chama s dio pot ssio c lcio b rio e estr ncio Apresentar as faixas de comprimentos de onda das cores do especiro da luz vis vel 3 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Acender o Bico de Bunsen at obter uma chama adequada Para acender o bico de Bunsen proceda da seguinte maneira e Feche completamente a entrada de ar no bico e Abra lentamente a v lvula do g s e aproxime a chama de um f sforo lateralmente obtendo uma chama grande e luminosa de cor amarela e Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique completamente azul e Caso a chama se apague ou haja combust o no interior do tubo feche a entrada do g s e reinicie as opera es anteriores O g s combust vel geralmente
6. pequenos fragmentos de hidr xido de s dio NaOH NAO PEGUE COM SEUS DEDOS ESSES FRAGMENTOS Agitar o tubo cuidadosamente A notar suas observa es 3 Em um tubo de ensaio colocar uma pequena quantidade de cloreto de am nio s lido NH4CI e acrescentar aproximadamente 2 mL de gua destilada Agitar o tubo cuidadosamente e determinar o pH da solu o Anotar suas observa es 4 Repetir o teste anterior usando sulfito de s dio NazSO3 s lido em lugar de cloreto de am nio 5 Adicionar um pouco de cido clor drico HCI dilu do 2 mol L a um tubo de ensaio contendo um fragmento de m rmore Observar e anotar 6 Em um tubo de ensaio dissolver um pouco de sulfato de cobre Il CuSO4 em gua e a seguir colocar uma placa de zinco ou um prego previamente lixado ou uma pequena quantidade de bombril observar o que ocorre ap s algum tempo 7 Em um tubo de ensaio colocar cerca de 5 mL de uma solu o de sulfato ferroso FeSO4 0 1 mol L e acidific la com cinco gotas de cido sulf rico concentrado A seguir adicionar uma a uma 10 gotas de solu o 0 1 mol L de permanganato de pot ssio KMnO agitando o tubo de ensaio ap s a adi o de cada uma delas Observar e anotar 8 Em um tubo de ensaio misturar 1 0 mL de uma solu o de nitrato de prata AgNO3 e 1 0 mL de uma solu o de cloreto de s dio NaCl Observar A seguir acrescentar 5 0 mL de hidr xido de am nio NH4OH Agitar e observar 4 5
7. 0 85467 0 84254 0 83027 0 81772 0 80476 0 79112 0 77639 PROPERTIES OF WATER IN THE RANGE 0 100 C 40 C 0 99222 0 98308 0 97472 0 96667 0 95853 0 94088 0 94052 0 93048 0 91989 0 90881 0 89747 0 88586 0 87414 0 86224 0 85022 0 83806 0 82576 0 81320 0 80026 0 78668 0 77201 McGraw Hill New arizes the best available values of the density specific heat capacity at constant pressure C vapor pressure viscosity thermal conductivity dielectric constant and surface tension for quid water in the range 0 100 C All values except vapor pressure refer to a pressure of 100 kPa 1 bar The temperature scale is IPTS 68 t Density C 52882525825 7 b 00 3 Ea 1 2 E N Marsh Ed g cm 0 99934 0 99970 0 99821 0 99565 0992777 0 98803 0 98320 097778 0 97182 0 96535 0 95840 1 3 Oxford 1987 3 J V Sengers and J T E Watson Improved international formulations for the viscosity and thermal conductivity of water substance Phys Chem Ref Data 15 1291 1986 D G Archer and P Wang The dielectric constant of water and Debye H ckel limiting law slopes J Phys Chem Ref Data 19 371 1990 argaftk et al Intemational tables of the surface tension of water J Phys Chem Ref Data 12 817 1983 M M Cp JigK 4 2176 4 1921 4 1818 4 1784 4 1785 4 1805 4 1843 4 1895 4 1963 4 2050 4 2159 Vap pres kPa 0 6113 1 2281 2 3388 4 2455
8. 41 1 O09 0430 9398 0330 8295 0155 0216 8175 8132 OSs 7 oto Opa Erig aos 8847 794 740 S554 S627 S560 8 oto 5500 Bios 832 8256 S182 121 8051 7080 7908 q O09 7834 T759 7604 7525 7424 7362 7270 7194 7108 10 502 7021 6032 675 65358 63504 64658 6372 6274 6174 11 O02 6074 3072 3764 5658 5551 5443 5333 REF 53110 12 OCO 4008 4882 465 4530 4410 4256 4167 4045 3918 13 oca 3791 3665 3536 3407 3276 3145 3010 2875 2740 2602 l O00 7354 2325 A184 2042 1559 1755 lene 1463 1315 1166 15 O09 1016 0712 0558 0403 0247 ggi 53033 GTA 5512 16 008g 0450 9187 0123 057 8791 8623 8455 8285 8114 7942 17 005 7780 1595 7419 7243 7065 6886 6706 6525 6343 6160 18 OG 5076 5790 5604 5416 52 2B 5038 A847 4555 4442 4268 19 008 1073 3877 3680 3481 328 3081 2880 3677 2474 2260 20 508 7053 1856 1649 1440 1230 1012 0807 T D320 0164 Al 007 028 973 8513 0224 73 S854 630 san 8182 7937 da 007 773 7503 Tah 7045 6815 6584 6351 6118 3883 3548 A3 507 5412 5174 4038 46527 4255 4213 3073 3130 3485 3240 JA 007 2004 2747 2489 212350 A000 1748 1407 1244 poop 0735 45 007 DABD 0023 gog 0707 o447 O186 8015 85663 8300 8135 FU 006 7870 7604 7337 7069 amp 800 653D 6250 35987 3714 521 at 005 5186 aal 4615 4337 asa 3780 3500 3219 2038 2655 P 005 237 2087 1801 1513 12328 Oo 0651 0361 0070 GB 28 005 0456 9192 BSCE 5803 8306 7712 7413 7113 6813 30 585 6511 6209 5505 5502 5207 409 4655 4377 Apoc 3760 3l O05 3450 3138 2811 2514 2201 1827 1572 1255 0030 0521 32 005 0303 ogi D663 0342
9. 7 3814 12 544 19 932 31 176 47373 70 117 101 325 1 3 REFERENCES L Har J S and G S Kell NES NRC Steam Tables Hemisphere Publish ecommended Reference Materials for the Realization Mifc Possis Blackwell Scientific Publications Visc Ther cond Uu Pa s inW k m 1793 561 0 1307 580 0 1002 508 4 97 7 6154 6532 630 5 5470 643 5 466 5 654 3 404 0 663 1 3544 6700 314 5 6753 281 8 679 1 3 3 g Corp 1984 Diel const 87 90 83 96 80 20 76 60 73 17 69 88 66 73 63 73 60 86 58 12 55 51 Surf ten in m 75 64 74 23 72 75 71 20 69 60 67 94 66 24 64 47 62 67 60 82 58 9 60 atu dd o Universidade Federal de Sergipe k PN Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia A Departamento de Qu mica e Maa ou Isa 6 STANDARD DENSITY OF WATER This table gives the density p of standard mean ocean water SMOW free from dissolved salts and gases Es SMOW Ss CG i i E ii ERENCE Marsh E N Ed Recommended Reference Materials for re Raaiization of Physicochemical Prapertie Blackwell Scientific Publications Oxford 1987 pkg m fal C 0 0 0 01 03 0 4 05 0 6 0 7 0 8 0 9 Oto 5426 493 S622 8583 8743 sanl SE57 8012 S964 1 O09 0015 9055 5138 fm 0224 5284 5373 0360 0395 2 Oto 0450 233341 0519 P548 5511 8505 5616 5636 5555 3 009 0671 9687 9712 m 073 9738 8743 B747 gio oto 0750 9748 0747 0735 5728 5718 Bene O66 0583 5 O09 6658 965 0612 250 0568 0544 8518 O40
10. Calcular o volume de NaOH 1 mol L necess rio para preparar 250 mL de uma solu o de NaOH 0 1 mol L A partir do volume calculado preparar a solu o de NaOH 0 1 mol L Guardar em frasco de polietileno pois ser utilizada na sequ ncia Preparo da solu o de HCI 1 mol L Calcular o volume necess rio de cido clor drico concentrado para preparar 100 mL de uma solu o de HCI 1 mol L Na capela transferir o volume de HCI concentrado diretamente para um bal o de 100 mL contendo um pouco de gua destilada Avolumar o bal o com agua destilada agitando o a fim de homogeneizar a solu o Armazenar a mesma em um frasco de vidro Preparo da solu o de HCI 0 1 mol L Calcular o volume de HCI 1 mol L necess rio para preparar 250 mL de uma solu o de HCI 0 1 mol L A partir do volume calculado preparar a solu o de HCI 0 1 mol L utilizando um bal o volum trico de 250 mL Guardar pois ser utilizada na pr xima aula 36 o Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica 9 54 CRESCIT a2 c 3530 J N 4 aT NY A m o m ES AP S PREPARAR A SOLUCAO IDENTIFIQUE CADA UMA DELAS COM ETIQUETA CONTENTO NOME DO GRUPO DATA NOME E CONCENTRACAO DO REAGENTE 6 4 2 Padroniza o de solu es Materiais e reagentes 1 bureta de 50 mL 6 erlenmeyer de 125 mL Biftalato de pot ssio s lido Solu
11. Segundo S Temperatura kelvin K Quantidade de subst ncia Mol mol Corrente el trica Ampere A Intensidade luminosa candela cd Tabela 1 3 Principais prefixos utilizados nas unidades quantitativas de an lise Prefixo Fator Decimal Abrevia o equivalente kilo 10 1000 k hecto 10 100 h deca 10 10 da deci 10 0 1 d centi 10 0 01 C mili 10 0 001 m micro 10 0 000001 u nano 10 0 000000001 n pico 10 0 000000000001 p 1 2 4 Medidas de Volume Vidraria Volum trica A unidade do volume o litro L definido como decimetro c bico dm Para se efetuar medidas de volume faz se necess rio a utiliza o de pipetas provetas e buretas As medidas de volume com esses instrumentos s o feitas comparando se o n vel do l quido com os tra os marcados na parede do recipiente Nestes instrumentos ocorre uma concavidade com o l quido que recebe a denomina o de menisco Para medidas pouco precisas usa se a proveta enquanto para medidas precisas devemos usar buretas pipetas e bal es volum tricos As vidrarias precisas s o calibradas pelo fabricante a uma temperatura padr o de 20 C devendo se portanto trabalhar de prefer ncia nesta temperatura para evitar desvios em virtude de dilata o do material que comp e a vidraria Os v rios tipos de aparelhos podem ser classificados em duas categorias a Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes indicado pelo fabricante como TD to deliver pipeta
12. com papel ocorre pela a o da gravidade Um filtro de papel circular dobrado e inserido num funil de vidro como est ilustrado na Figura 5 1 tomando se o cuidado de umedec lo ap s sua inser o no funil de modo a se obter uma boa ader ncia O di metro do papel filtro utilizado deve ser tal que sua parte superior deve estar de 1 a 2 cm abaixo da borda do funil de vidro N gt N gt YS D a t A N Jf Figura 5 1 Preparo de filtro de papel Os cadinhos de filtra o sao frascos que podem ser de vidro quarizo porcelana ou xido de alum nio com diversas porisadades Os cadinhos mais comuns s o os de placa com vidro sinterizado e os cadinhos de Gooch tem o fundo perfurado que suporta uma camada filtrante fibrosa Com estes cadinhos usa se v cuo para acelerar a filtrac o Um exemplo de montagem para filtra o a v cuo mostrada na Figura 5 2 29 Universidade Federal de Sergipe QT AME Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Af NW Departamento de Quimica Cadinho de filtra o Suporte para o cadinho do v SE Tubos de borracha AP an adequados pora v cuo q L V cuo 7 e m RET 1 p 7 I g I Gy pee Frasco Ph de seguran a a QUI MV a Frasco de suc e Figura 5 2 Filtra o a v cuo male As etapas envolvidas na filtra o de um precipitado incluem decanta o transfer
13. f sicas ponto de fus o ponto de ebuli o densidade e solubilidade Destila o simples e fracionada Extra o e recristaliza o Evid ncias de rea es qu micas Preparo de solu es T cnica de padroniza o de solu es Iniciar o aluno as pr ticas e rotinas das atividades desenvolvidas em laborat rio correlacionados com a teoria de fundamenta o da qu mica Conte do Program tico Data Tipo N Auas Assunto y O Experimento 1 Seguranca de Laborat rio Vidrarias e equipamentos Utiliza o e manuseio de balan as Ferramentas de pesquisa cient ficas web Descarte e armazenamento de res duos Elabora o de relat rios Semin rios sobre seguran a em laborat rio e res duos de laborat rio artigos cient ficos Experimento 2 Calibra o de instrumenta o anal tica A gt XK X CYT At AN o UIW Experimento 3 Identifica o de elementos e espectro de emiss o Feriado Experimento 4 Rea es Qu micas Experimento 5 Determina o Gravim trica Avalia o Experimento 6 Preparo e padroniza o de solu es Experimento 7 Constante de solubilidade e efeito do on comum Experimento 8 Preparo e verifica o das propriedades de solu es Tampao Experimento 9 Mistura de solu es Experimento 10 Entalpia de Neutraliza o Feriado Experimento 11 Determina o da Tens o superficial Experimento 12 Destila o fracionada Avalia o M
14. ncia e lavagem do precipitado como mostrado na Figura 10 3 Ap s a decanta o o l quido sobrenadante transferido primeiro e em seguida o precipitado deve se verter a maior quantidade poss vel do l quido sobrenadante sem movimentar o precipitado contido no b quer A transfer ncia feita com o aux lio de um bast o de vidro e filtrado recolhido em um b quer A extremidade inferior da haste do funil deve ser encostada na parede interna do b quer usado no recolhimento do filtrado Figura 5 3 Sequ ncia de opera es utilizadas na transfer ncia e lavagem de um precipitado Ao precipitado ainda retido no frasco de precipita o adicionado o l quido de lavagem sendo vigorosamente misturado O precipitado decantado e o l quido sobrenadante transferido para o funil Repete se este procedimento algumas vezes e por fim transfere se a totalidade do precipitado para o funil e continua se a lavagem diretamente no filtro do qual se remove parte da gua m e que ficou nele retida e eliminam se as impurezas sol veis e 30 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica n o vol teis na temperatura de secagem ou calcina o a que o precipitado ser submetido O l quido de lavagem deve ser usado em pequenas por es obtendo se assim uma efici ncia maior do que seria obtida se fosse utilizado um pequeno n mero de grandes por es de l quido considerando se
15. o Sob a a o de agentes f sicos ou qu micos as subst ncias podem sofrer altera es de estado de composi o ou de cor modificando se n o raramente de forma discreta percept vel apenas com o uso de sofisticados instrumentos Algumas transforma es conduzem a varia es dr sticas na composi o qu mica das esp cies por meio de ruptura e forma o de liga es interat micas quase sempre acompanhadas de trocas energ ticas com o ambiente Estas transforma es s o geralmente descritas atrav s de equa es qu micas e recebem a denomina o espec fica de rea es Transforma es de estado representadas por exemplo pela fus o ebuli o sublima o condensa o e solidifica o tamb m envolvem ruptura e forma o de liga es por m n o alteram a composi o qu mica das esp cies Como podemos saber se ocorreu ou n o uma transforma o qu mica O aparecimento de uma nova subst ncia com propriedades diferentes um ind cio de que ocorreu uma rea o qu mica Como evid ncia das transforma es que ocorrem durante as rea es podemos observar mudan as de cor varia es no pH forma o de gases ou de produtos com outra solubilidade Uma rea o qu mica deve ser analisada n o s sob o ponto de vista macrosc pico ou seja da identifica o dos produtos obtidos e das evid ncias experimentais citadas anteriormente mas tamb m pelo ponto de vista microsc pico que necessariamente pass
16. o GLP g s liquefeito de petr leo ou g s de cozinha 1 Umedecer a al a de platina no cido clor drico 50 e levar parte mais quente da chama at evaporar 2 Umedecer novamente a al a no cido e tocar na amostra a analisar de modo a aderir uma parte da amostra Levar zona mais quente da chama novamente zona n o luminosa 3 Observar a cor da chama correlacionando a com o metal analisado 4 Anotar os dados em uma tabela 5 Limpar cuidadosamente a al a e repetir o teste para outra amostra 3 5 P S LABORAT RIO Elaborar o relat rio parcial apresentando os resultados e as identifica es das amostras e discutir as energias envolvidas nas transi es eletr nicas 1 Por que os tomos emitem luz quando submetidos a chama 2 Por que cada amostra emite uma cor diferente na chama 3 Qual a rela o entre essa aula e o espectro eletromagn tico 4 Qual regi o do espectro foi utilizada nessa aula 26 o Universidade Federal de Sergipe o RTAME Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Q Departamento de Qu mica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 36 3 6 BIBLIOGRAFIA BROWN T L et al Qu mica a ci ncia central Editora Pearson S o Paulo 2005 SKOOG D A et al Fundamentos de Qu mica Anal tica Editora Pioneira Thomson Learning S o Paulo 2006 4 EXPERIMENTO 4 T tulo Rea es qu micas 4 1 INTRODU O A mat ria encontra se em permanente transforma
17. observa o dos fen menos que ocorrem Podem ser aquecido cuidadosamente com movimentos circulares e diretamente sob a chama do BICO DE BUNSEN de uso geral em laborat rio Serve para fazer rea es entre solu es dissolver subst ncias B quer s lidas e efetuar rea es de precipita o Feitos de Tubo de Ensaio 11 A m o m ES Funil de haste longa Kitassato Funil de separa o Funil de Buchner Vidro de rel gio Condensador Erlenmeyer Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Qu mica vidro Pyrex resistem bem ao aquecimento quando feito sobre a TELA DE AMIANTO ao resfriamento e ataque por drogas qu micas S o recipientes de f cil limpeza Apresenta duas aplica es importantes na transfer ncia de l quidos para frascos de boca estreita ou em filtra o para suportar o papel poroso papel de filtro destinado a reter as part culas grosseiras em suspens o na mistura s lido l quido a ser separada Usado para filtra o press o reduzida utilizado em conjunto com o funil de Buchner para filtra es V cuo Utilizado na separa o de l quidos n o misc veis e na extra o l quido l quido Utilizado em filtra es a v cuo Pode ser usado com a fun o de FILTRO em conjunto com o KITASSATO Pe a de Vidro de forma c ncava usada em an lises e evapora es N o pode ser diretamente aque
18. ou SEIT 8373 sgy TIM 7307 33 ota 707 743 tda 60835 5155 323 3002 4750 4415 ae 34 O04 3756 3420 3083 1745 2407 2058 1728 1387 10415 0703 35 983 0350 0015 0671 90325 8978 8631 8183 7934 7585 72334 36 003 6883 6531 6178 5825 5470 5115 47580 05 4045 3687 31 003 3328 2058 2607 1240 1884 1531 1157 0783 ns 0262 38 505 6695 29328 Bom 8591 8311 7830 7478 7107 6715 6361 39 00 5057 5612 5136 4850 dass 4105 3726 3347 2066 2586 The leading fizure decreases by 1 61 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica Disc Quimica Experimental Prof Alberto Wisniewski gr Alunos Experimento Data Titulo Objetivos especificos Resultados e Discussao Conclusao 62
19. ou emp rica para adi o e subtra o o resultado deve conter o mesmo o mesmo n mero de casas decimais do n mero com menor n mero de casas decimais Para somar e subtrair n meros descritos em nota o cient fica expresse os n meros na mesma pot ncia de 10 1 2 2 Unidades e medidas As experi ncias de laborat rio em qu mica assim como em outras ci ncias quantitativas envolvem muito frequentemente medidas de massa e volume que s o posteriormente utilizadas em c lculos 1 2 2 1 Medidas L Sempre que uma medida efetuada deve se levar em considera o uma incerteza a ela inerente A incerteza de uma medida muitas vezes limitada pelo equipamento que utilizado na sua obten o Por exemplo a massa de um objeto medida em uma balan a auxiliar 2 31 g a incerteza encontra se na segunda casa decimal e a massa deste objeto medida em uma balan a anal tica 2 3145 g a incerteza encontra se na quarta casa decimal A exatid o de uma medida descreve a proximidade de um valor medido experimentalmente xi com do valor verdadeiro ou aceito como verdadeiro xv e dada pelo erro absoluto E E xi xv A precis o de uma medida se refere concord ncia entre v rias medidas de uma mesma grandeza A precis o pode ser estimada pelo desvio padr o s calculado como indicado Universidade Federal de Sergipe pRTAME CM Lp bom 4 a e j LEVY i 5 Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologi
20. significativo s o significativos Durante os c lculos pode se trabalhar com um algarismo a mais mas ao se apresentar o resultado final deve se usar o n mero correto de algarismos significativos obedecendo s seguintes regras se o algarismo a ser cortado for maior que 5 soma se 1 ao algarismo anterior se o algarismo a ser cortado for menor que 5 o algarismo anterior mant m se inalterado se o algarismo a ser cortado for igual a 5 soma se 1 ao anterior se ele for mpar mantendo o inalterado se for par to Universidade Federal de Sergipe Qt Me lt Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia ANO m Departamento de Quimica d K O 4 O UJ W T d FLUENDO CRESCIT 9 ry a 1 2 1 Algarismos significativos em c lculo num rico Determinar o n mero de algarismos significativos apropriados em um resultado de uma combina o aritm tica de dois ou mais n meros requer cuidado Desta forma deve se fazer as contas com todos os algarismos e no final eliminar os n o significativos conforme as regras abaixo Tabela 1 1 Exemplos da determina o dos algarismos significativos Multiplica o Subtra o e adi o 1 2x1 2 1 4 3 6 1 2 3 0 23 441 00 57 71 1 001 0 0032 5x5 25 36 9 4 211 01 23 710 71 Seguem algumas dicas Expresse os dados em nota o cient fica para evitar confus o quanto aos zeros terminais serem ou n o significativos Para expressar a regra pr tica
21. solu o de NaOH 0 03333 M a Pipetar 25 mL da solu o obtida no item anterior e transferir para um erlenmeyer e adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftaleina b Titular com solu o de HCI 0 05 M at viragem do indicador de rosa para incolor c Determinar a concentra o da solu o 9 2 ATIVIDADES P S LABORAT RIO Elabora o do relat rio parcial 9 3 REFER NCIAS BIBLIOGR FICAS BROWN LEMAY E BURSTEN Qu mica ci ncia central 7 ed Rio de Janeiro LTC 1997 44 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o m ES 10 EXPERIMENTO 10 T tulo Entalpia de Neutraliza o 10 1 INTRODUCAO As solu es dilu das de cidos e bases fortes podem ser consideradas tendo os seus solutos completamente dissociados em seus ons ocorrendo o mesmo para os sais de cidos fortes com bases fracas Resumidamente a neutraliza o em que se envolvem dois reagentes como os citados acima descrita na equa o 01 HO aq OH aq gt 2H20 ia equa o 01 Ficando claro que o efeito t rmico n o depende do cation e do anion do cido Quando o cido ou a base n o est o completamente dissociados ou ionizados conforme o caso a afirma o anterior n o verdadeira Veja se o caso do cido ac tico que est parcialmente ionizado em solu o sua neutraliza o pode ser equacionada como segue CHsCOOH na OH gt CHsCOO H
22. z com pistilo Cadinho Utilizado em opera es como filtra o suporte para condensador bureta sistemas de destila o etc Serve tamb m para sustentar pe as em geral Suporte Universal Bico de Bunsen E a fonte de aquecimento mais utilizada em laborat rio Usado como suporte do funil em filtra o 13 Anel Tela de amianto Bureta SSSES OOeuz A Pipeta graduada EEE EPP Pipeta volum trica Proveta lt a lt Estante ou grade Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Qu mica Sustent culo para efetuar aquecimentos de solu es em vidrarias diversas de laborat rio E utilizado em conjunto com a tela de amianto Suporte para as pe as serem aquecidas O amianto uma fibra natural sint tica largamente utilizado na ind stria devido a suas propriedades f sico qu micas Alta resist ncia mec nica e a elevadas temperaturas incombustibilidade boa qualidade isolante durabilidade flexibilidade indestrutibilidade resistente ao ataque de cidos lcalis e bact rias A fun o do amianto distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de Bunsen E extra do fundamentalmente de rochas compostas de silicatos hidratados de magn sio onde apenas de 5 a 10 se encontram em sua forma fibrosa de interesse comercial Aparelho utilizado em an lises volum tricas Ut
23. 2O a qual considerada em dois est gios CHsCQOH aq gt CHsCOO ao HsO H30 OH 5 2HeO O calor desenvolvido neste caso de neutralizac o devido combina o dos ons hidrox nio e hidroxila menos aquele consumido para ionizar as mol culas do cido Como se v as entalpias desenvolvidas durante a neutralizac o podem ser determinadas pela simples t cnica de calorimetria 10 2 OBJETIVOS e Determinar o calor envolvido na rea o de neutraliza o cido base atrav s de calorimetria 10 3 ATIVIDADES PR LABORAT RIO Encontre a entalpia de forma o da H20 e do NaCl Tamb m encontre a entalpia de solubilizac o do NaCl 45 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica 10 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Vaso de Dewar term metro digital termostato cido clor drico 1 mol L cido ac tico 1 mol L cido n trico 1 mol L e hidr xido de s dio 1 mol L Procedimento Determina o do equivalente em gua do aparelho transferir volum tricamente 50 mL de gua destilada para o Vaso de Dewar tampar e anotar a temperatura T4 transferir mais 50 mL de agua para um b quer e levar o mesmo ao aquecimento aproximadamente 40 C T Juntar rapidamente a porc o de gua do b quer ao vaso tampar agitar e ler a temperatura da gua Ts contida no Vaso ap s o equil brio t rmico terreiro Frasco de De
24. 35 o Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica 9 54 CRESCIT a amp E 3930 J AT 4 no KJ A m o m ES Pipeta volum trica 10 mL Pipeta graduada de 10 mL vidro de rel gio Preparo da solu o de NaOH 1 mol L Calcular a massa de NaOH necess ria para preparar 100 mL de uma solu o de concentra o 1 mol L Pesar a quantidade calculada de NaOH em balan a anal tica utilizando um vidro de rel gio A pesagem deve ser efetuada o mais r pido poss vel pois as pastilhas de NaOH hidratam se muito rapidamente Transferir as pastilhas de NaOH para um b quer de 100 mL com o aux lio de um bast o de vidro Lavar o vidro de rel gio cuidadosamente com aux lio de uma pisseta contendo gua destilada transferindo toda a gua de lavagem para o b quer g J ATENCAO CUIDADO PARA ESTA SOLUCAO NAO ATINGIR NOS OLHOS USE OCULOS DE SEGURAN A SEMPRE Dissolver cuidadosamente o s lido com o bast o de vidro at que ocorra a dissolu o completa das pastilhas do NaOH Evitar qualquer tipo de perda de material durante as etapas de dissolu o e transfer ncia da solu o Transferir quantitativamente a solu o do b quer para um bal o volum trico de 100 mL Tampar o bal o e agitar com cuidado para que a solu o fique homog nea Transferir a solu o para um frasco de polietileno pl stico Preparo da solu o de NaOH 0 1 mol L
25. ENTO 8 T tulo Preparo e verifica o das propriedades de uma solu o Tampao 8 1 INTRODU O Qualquer solu o que contenha um cido fraco e uma base fraca tem a capacidade de absorver pequenas quantidades de um cido forte ou de uma base forte com uma varia o muito pequena no pH Quando pequenas quantidades se um cido forte adicionado elas s o neutralizadas pela base fraca enquanto que pequenas quantidades de uma base forte s o neutralizadas pelo cido fraco Tais solu es s o chamadas solu es tampoes pois elas resistem a varia es significativas no pH Uma solu o tamp o cujo pH seja menor do que 7 pode ser preparada misturando se um cido fraco com um sal derivado do cido fraco por exemplo cido ac tico e acetato de s dio Num sistema tamponado HA A quando H ou OH s o adicionados ao tamp o ocorrem as seguintes rea es de neutraliza o H ag Aag gt HA absor o de H OH ay HAqgg gt H2O Aq absor o de OH O efeito do tamp o m ximo quando HA A 8 2 OBJETIVO e Preparar solu o tamp o a partir de uma solu o de cido ac tico e acetato de s dio e Verificar as propriedades de uma solu o tamp o 8 3 ATIVIDADES PRE LABORAT RIO Pesquise o valor da constante de ioniza o do cido ac tico cido fluor drico e cido nitroso Determine o pka e fa a uma correla o entre as esp cies e os valores encontrados Comparem os dados anteriores
26. HARRIS Daniel C An lise qu mica quantitativa 6 ed Rio de Janeiro LTC 2003 876 p N mero de Chamada 543 062 H313a 6 ed MORITA Tokio ASSUMPCAO Rosely Maria Vegas Manual de solu es reagentes e solventes padroniza o prepara o e purifica o 2 ed S o Paulo Edgard Bl cher 2007 675 p ISBN 9788521204145 N mero de Chamada 54 4 M862m 2 ed MF N3 ABNT NBR 14724 informa o e documenta o trabalhos acad micos apresenta o Rio de Janeiro 2002 6 p ANDRADE M M Introdu o metodologia do trabalho cient fico elabora o de trabalhos na gradua o 6 ed S o Paulo Atlas 2003 174 p N mero de Chamada 001 8 A553i 6 ed 2 Bibliografia Complementar VOGEL Arthur Israel Vogel s textbook of practical organic chemistry 5 ed England Addison Wesley Longman 1998 1 514p N mero de Chamada 547 1 V879v 5 ed to Universidade Federal de Sergipe Qe Me lt Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia AfW m Departamento de Quimica z K 4 OUI MV B INSTRU ES GERAIS B 1 Atividades pr e p s laborat rio e FLUENDO CR Ty 1 ESCIT Conforme o cronograma de aulas que o aluno recebe o mesmo deve ler previamente e com aten o as atividades pertinentes do dia familiarizando se com as pr ticas e t cnicas que ser o empregadas compreendendo os objetivos da atividade que ser realizada e identificando os avisos de advert ncia
27. IT Dy x Jce30 1 1 2 Acidentes mais comuns em laborat rio e primeiros socorros e Queimaduras a Queimaduras causadas por calor seco chamas e objetos aquecidos No caso de queimaduras graves elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solu o aquosa de bicarbonato de s dio a 5 No caso de queimaduras leves aplicar pomada de picrato de butesina b Queimaduras causadas por cidos Lavar imediatamente o local com gua em abund ncia durante cerca de cinco minutos Em seguida lavar com solu o de bicarbonato de s dio e novamente com gua Secar aplicando ent o mertiolate c Queimaduras causadas por lcalis Lavar a regi o atingida imediatamente com bastante gua durante cinco minutos Tratar com solu o de cido ac tico 1 e novamente lavar com agua Secar a pele e aplicar mertiolate e cidos nos olhos Nos laborat rios existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emerg ncia A lavagem deve ser feita por quinze minutos ap s o que se aplica solu o de bicarbonato de s dio 1 e lcalis nos olhos Proceder como no item anterior apenas substituindo a solu o b sica de bicarbonato por solu o de cido b rico a 1 e Intoxica es por gases Remover a v tima para um ambiente arejado deixando a descansar e Ingest o de subst ncias t xicas Administrar uma colher de sopa de ant doto universal que constitu do de duas partes de carv o ativo um
28. NOL EM GUA DETERMINA O DA CONCENTRA O MICELAR CR TICA DE UM DETERGENTE Prepare solu es aquosas de diferentes concentra es do detergente e fa a diversas medidas de y versus concentra o de detergente obtenha a concentra o micelar cr tica CMC 11 5 ATIVIDADES P S LABORAT RIO Elaborar o relat rio parcial apresentando e discutindo os resultados obtidos 11 6 REFER NCIAS BIBLIOGR FICAS ADAMSON Arthur W Physical Chemistry of Surfaces 6th ed New York John Wiley amp Sons 1997 DANIELS Farrington et alli Experimental physical chemistry 7 ed New York McGraw Hill 1970 SHAW Duncan James Introduc o a qu mica dos col ides e de superf cies S o Paulo Edgard Blucher EDUSP 1975 52 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica 12 EXPERIMENTO 12 T tulo Destila o fracionada 12 1 INTRODU O Mistura a associa o de duas ou mais subst ncias diferentes cujas estruturas permanecem inalteradas isto n o ocorre rea o qu mica entre elas Temos dois tipos de misturas a Mistura homog nea n o possivel distinguir superf cies de separa o entre seus componentes nem mesmo com os mais aperfei oados aparelhos de aumento tais como ultramicrosc pio ou microsc pio eletr nico b Mistura heterog nea poss vel distinguir superf cies de separa o entre seus componentes em alguns casos a
29. Universidade Federal de Sergipe ptt AMe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia w Departamento de Quimica N JN JUL NJ Y JAN DISCIPLINA 106202 QU MICA EXPERIMENTAL MANUAL DE INSTRU ES E ROTEIROS DE EXPERIMENTOS Prof Dr Alberto Wisniewski Jr ARACAJU 2012 1 SEM ESTRE Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica SUM RIO Programa da disciplina O 1 Instru es Gerais 0 1 1 1 3 O Experimento 8 Preparo e verifica o das propriedades de solu Tamp o Experimento 9 Mistura de solu es Experimento 10 Entalpia de Neutraliza o Experimento 11 Tens o Superficial Experimento 12 Destila o Fracionada Anexos oo 13 Anexos 3 4 20 25 2 29 32 38 41 43 45 48 5 C1 gz Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica ha 4 FI E ris O a N OO 24 Md III b A FLUENDO CRESCIT Dy 4 Js 30 PROGRAMA DA DISCIPLINA Pr requisitos Carga hor ria Cr ditos Professor es Alberto Wisniewski Jr Semestre Hor rio jSexisferadas13h s15h Seguran a de laborat rio Elabora o de relat rios Vidrarias e equipamentos Descarte e armazenamento de res duos Utiliza o e manuseio de balan as Tipos de filtra es Determina o de propriedades
30. a Departamento de Qu mica Axi x um n 1 Onde n o n mero de medidas feitas xi o valor de cada medida x o valor m dio das medidas dado QA l a QUINS x14 x2 xi AXI n n As medidas podem ser exatas Exatid o e Precis o e precisas ideal podem ser exatas sem serem precisas podem ser precisas sem serem exatas e podem a nem ser exatas e nem precisas Nos 2 tr s ltimos casos isto ocorre devido a erros experimentais Q O A precis o de uma medida a pode ser melhorada aumentando seo n mero de determinac es de uma T medida PRECIS O Figura 1 1 Ilustra o da exatid o e precis o utilizando a distribui o de dardos como modelo 1 2 3 Unidades de Medidas Os cientistas de todos os campos de conhecimento adotam um sistema padronizado de medidas conhecido como Sistema Internacional de Unidades Sl Esse sistema est baseado nas sete unidades fundamentais apresentadas na Tabela 1 2 Para expressar quantidades pequenas e grandes em termos de poucos d gitos s o utilizados prefixos juntamente com as unidades b sicas Tabela 1 3 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 35 4 Tabela 1 2 Unidades b sicas do sistema internacional Quantidade f sica Nome da unidade Abrevia o Massa Quilograma kg Comprimento Metro m Tempo
31. a de xido de magn sio e uma de cido t nico 1 2 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Todas as medidas de uma propriedade f sico qu mica est o afetadas por uma incerteza chamada em geral erro desvio ou imprecis o da medida Por isso os resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a precis o com que elas foram feitas ou calculadas Portanto o n mero que representa a medida de uma propriedade n o pode ter uma quantidade qualquer de algarismos ele deve conter apenas algarismos que representem realmente a precis o com que a medida foi feita ou seja todos os Universidade Federal de Sergipe PR AMe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia q m Departamento de Quimica E t Q UJ N N g e e E ud FLUENDO CRESCIT 9 AT a algarismos devem ter um significado Introduzimos assim o conceito de algarismos significativos procurando indicar que nem todos os algarismos que aparecem na representa o de uma medida ou no resultado de uma opera o matem tica tem significado cient fico Quando se escreve 6 41mL quer se dizer que a imprecis o a d vida da medida de volume est no ltimo algarismo 1 E errado escrever que 6 41mL 6 410 mL pois neste ltimo caso a d vida est no mil simo de cent metro e n o em cent simo como no primeiro caso A situa o se complica um pouco se aparecem zeros no in cio ou no fim do n mero Os zeros que aparecem no in cio n o s o signi
32. a gota introduz se na equa o mx g 11 2 2xmxr 49 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 2 Js 30 4 um fator de corre o f Assim mx g y 11 3 2xmzxrxf O fator de corre o f uma fun o do raio do tubo e do volume da gota Estes valores s o tabelados abaixo Tabela 11 1 Fator de corre o para o m todo do peso da gota a Os valores desta coluna s o menos exatos que os das outras 11 2 OBJETIVOS e Determinar a tens o superficial da gua pelo m todo do peso da gota e Determinar a tens o superficial e a concentra o micelar cr tica CMC de uma solu o de detergente e Avaliar o efeito da adi o de um tensoativo sobre a tens o superficial da gua 11 3 ATIVIDADES PRE LABORAT RIO Pesquisar o valor tabelado para a tens o superficial da gua a 0 10 20 30 e 40 C e fazer um gr fico da Tens o superficial x Temperatura pesquisar a densidade da gua entre 20 30 C escala unit ria Estes dados podem ser obtidos no CRC Handbook of chemistry and physics 11 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Determina o do Di metro do Tubo de Vidro O di metro do tubo pode ser medido utilizando se um paqu metro ou a partir da massa de uma gota de um l quido padr o cujo valor da tens o superficial seja conhecido A massa de uma go
33. a pelo entendimento do fen meno qu mico descrito pela rea o Uma rea o qu mica luz da teoria at mico molecular cl ssica apenas um processo pelo qual se modificam os arranjos dos tomos nas mol culas dela participantes Esses arranjos n o se d o ao acaso mas dependem das propriedades das subst ncias que por sua vez est o intimamente relacionadas com a configura o eletr nica dos tomos que as constitui Assim o entendimento dos fen menos qu micos conhecidos e a possibilidade de previs o de futuros fen menos dependem do conhecimento da estrutura do tomo 2 o Universidade Federal de Sergipe lt AS 4 aT NY a Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Qu mica FLUENDO CRESCIT p Vm E sao N 4 2 OBJETIVO Detectar de modo qualitativo evid ncias de ocorr ncia ou n o de uma rea o qu mica 4 3 ATIVIDADES PR LABORAT RIO Apresentar um esquema da aula em forma de fluxograma para cada etapa 4 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de gua destilada e a seguir adicionar de uma em uma seis gotas de cido sulf rico concentrado H2SO ATEN O VOCE VAI ADICIONAR ACIDO A AGUA VEJA AS NORMAS DE SEGURAN A Anotar suas observa es Repetir este teste usando em vez de cido sulf rico concentrado 1 0 mL da solu o preparada anteriormente 2 Em um tubo de ensaio colocar 5 mL de gua destilada e acrescentar tr s
34. ais perfuro cortantes como agulhas seringas devem ser descartados em recipiente especial Descartex 17 o Universidade Federal de Sergipe o RTAME Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Q Departamento de Qu mica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 2 Js 30 4 Borra de metais pesados s lido aderido ao papel de filtro dever ser armazenada e destinadas a empresas ou laborat rios de tratamento de residuos E importante notar que alguns cat logos de reagentes j indicam procedimentos de como descartar res duos dos produtos ou atrav s do c digo que constam no r tulo do frasco dos reagentes 1 5 RELAT RIOS O desenvolvimento correto da pr tica a precis o dos dados emp ricos e o dom nio te rico do assunto relacionado com a pr tica s o alguns fatores essenciais para um bom desenvolvimento das disciplinas experimentais No entanto necess rio apresent los em forma de texto organizado e l gico Esse o papel do relat rio Depois de realizada cada pr tica voc ter que prepar lo em letra leg vel ou digitada e aguardar para posteriores cobran as por parte do professor O relat rio deve ser dividido em 05 se es b sicas como mostramos abaixo T tulo da pr tica Introdu o Deve situar o leitor no assunto a ser abordado Fa a uma breve descri o dos aspectos te ricos ou princ pios envolvidos preocupando se em inserir nessa se o os seguintes aspectos e Princ pios te ricos
35. altera o brusca na temperatura de destila o 5 Determine a densidade das fra es obtidas e determine o de etanol atrav s da tabela em cada uma das fra es 57 o Universidade Federal de Sergipe QURE Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Ww Departamento de Qu mica 4 C N 4 c o JI M A m o m FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 36 6 Aplique a Lei de Dalton na frac o que apresentou temperatura constante e determine as press es parciais de cada l quido no ponto de ebuli o Lei de Dalton P Pao Pao onde P a press o total Pao e Pgo Sao as press es dos dois l quidos puros temperatura de ebuli o da mistura X4 e Xp s o as fra es molares de cada l quido onde na e ng representam o n mero de mols dos l quidos A e B 12 5 ATIVIDADES P S LABORAT RIO Elaborar o relat rio parcial discutindo a quest o da efici ncia da destilac o fracionada de misturas aze tropicas 12 6 REFER NCIAS BIBLIOGR FICAS VOGEL Arthur Israel Vogel s textbook of practical organic chemistry 5 ed England Addison Wesley Longman 1998 1 514p N mero de Chamada 547 1 V879v 5 ed BUENO W A e DEGREVE L Manual De Laboratorio De F sico Qu mica McGraw Hill do Brasil 1980 CASTELLAN Gilbert William F sico Qu mica Rio de Janeiro Livros T cnicos e Cient ficos 73 2v 1972 08 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Te
36. anal ticas i as macrobalan as tem capacidade m xima que varia entre 160 a 200 g e precis o de 0 1 mg li as semimicroanal ticas tem capacidade m xima que varia entre 10 a 30 g e precis o de 0 01 mg e as ii as microanal ticas tem capacidade m xima que varia entre 1 a 3 g e precis o de 0 001 mg Existem ainda balancas com menor precis o que as anal ticas s o as balancas auxiliares precis o de cerca de 1 mg Estas balangas auxiliares devem ser usadas sempre que n o for necess ria uma elevada sensibilidade O manuseio de uma balan a requer muito cuidado pois s o instrumentos delicados e caros Quando de sua utiliza o devem ser observados os seguintes cuidados gerais nao colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balan a os objetos a serem pesados devem estar limpos secos e temperatura ambiente a balan a deve ser mantida travada caso n o estiver sendo utilizada nas balan as anal ticas os objetos devem ser colocados e retirados com a pin a e n o com as m os o operador n o deve se apoiar na mesa em que a balan a est colocada 10 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 2 Js 30 4 conserve a balan a sempre limpa retirando qualquer respingo part culas ou poeira de seus pratos com uma escova especial execute todas as operac es com movimentos suav
37. cida Tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de l quidos Utilizado em titula es aquecimento de l quidos e para dissolver subst ncias e proceder s rea es entre solu es 12 Universidade Federal de Sergipe QR MMe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia w Departamento de Qu mica O on E Y D E um recipiente grande provido de tampa bem ajustada destinado a manter atmosfera anidra Para tal o compartimento inferior carregado com agente dessecante como CaCl gt anidro ou s lica gel Usado para secagem e protec o contra umidade de materiais higrosc picos cadinhos quando aquecidos podem ser resfriados em seu interior para posterior secagem etc Dessecador Possui volume definido e utilizado para o preparo Balao de solu es em laborat rio N o se deve armazenar volum trico solu o em bal o volum trico Bal o de Utilizado como recipiente para conter l quidos ou fundo solu es ou mesmo fazer rea es com chato desprendimento de gases Pode ser aquecido sobre o TRIPE com TELA DE AMIANTO Bal o de Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e fundo evapora o a v cuo acoplado a Geralmente de porcelana usado para aquecer subst ncias a seco e com grande intensidade por isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen ou em fornos mufla a altas temperaturas Almofari ed Usado na tritura o e pulveriza o de s lidos
38. cnologia Departamento de Quimica 13 ANEXOS Table of Acid and Base Strength Ka Base Hydroiodic acid H CT Todide Nitric acid e Hydroniumion H30 _ H O X Watr 5 4 10 HO C 05H HO C 05 Hydrogen oxalate ion 1 3 10 Sulfurous acid Hydrogen sulfite ion 1 0 10 Hydrogen sulfate ion Sulfate ion phosphate ion 5 4 10 1 8 10 Ethanoic acid CHCOOH CH3COO Ethanoate acetate ion ion 1 1 10 Hydrosulfuric acid Hydrogen sulfide ion phosphate ion phosphate ion 6 2 107 2 9 10 5 8 10 Boric acid HsBOs H BO Dihydrogen carbonate ion ion 4 2 10 Hydrogen phosphate Phosphate ion ion 1 8 10 Dihydrogen borate Hydrogen borate ion ion 1 3 10 Hydrogen sulfide ion Sulfide ion 1 67 10 Hydrogen borate ion water HO OH Hydroxide 1 Strong acids are listed at the top left hand corner of the table and have Ka values 1 2 Acid with values less than one are considered weak 3 The strong bases are listed at the bottom right of the table and get weaker as we move to the top of the table 99 S510 4 r N e e 2 m ul Q o m gt A rg aa Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Qu mica A Q Q Ul opr Me la K This table gives the density of mixtures of ethanol and water as a function of composition and temperature The composition is specified in weight percent of
39. com os encontrados para o cido clor drico 8 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 Prepara o de uma solu o tamp o a partir de cido ac tico concentrado 98 87 p p 1 05 g cm 60 05 g mol cuja concentra o molar 17 45 mol L prepare 50 mL de solu o de cido cetico 0 5 mol L 1 43 mL b A partir de acetato de s dio 82 05 g mol prepare 50 mL de solu o de acetato de s dio 0 5 mol L 2 05 g c Misture as duas solu es em erlenmeyer e agite o 41 o Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt gt d Js 30 4 d Verifique o pH da solu o tamp o preparada com o aux lio do papel indicador de pH Anote esse valor 2 Verifica o das propriedades de uma solu o Tamp o a Meca 10 mL da solu o tamp o e adicione 1 mL de HCI 0 1 mol L Agite o sistema e verifique o pH b Meca 10 mL da solu o tamp o e adicione 1 mL de NaOH 0 1 mol L Agite o sistema e verifique o pH c Verifique o pH da gua destilada e anote d Meca 10 mL de gua destilada e adicione 1 mL de HCI 0 1 mol L Agite e verifique o pH e Meca 10 mL de gua destilada e adicione 1 mL de NaOH 0 1 mol L Agite e verifique o pH f Arrume o material utilizado e organize a bancada 8 5 P S LABORAT RIO Elabora o do relat rio parcial A solu o preparada realmente uma solu o ta
40. com relac o a seguranca durante os trabalhos Cada experimento descrito neste manual apresenta uma atividade pr laborat rio que dever ser apresentada OBRIGAT RIAMENTE ao professor no in cio da aula Fica a crit rio do professor a realiza o de testes pr ou p s atividades que consistir de quest o des relacionada ao assunto em pauta B 2 Atividades em laborat rio Estar apto a realizar a atividade de laborat rio o aluno que OBRIGATORIAMENTE estiver de GUARDA PO de posse do CADERNO DE LABORAT RIO e do MANUAL DE INSTRU ES E ROTEIROS DE EXPERIMENTOS da disciplina Os experimentos poder o ser realizados individualmente ou em equipe conforme orienta o do professor O hor rio de in cio das atividades ser estabelecido pelo professor sendo a ele tolerado um atraso de 5 minutos Ap s este prazo a nota de comportamento ser penalizada B 2 1 Relat rio parcial Ao final do experimento o Modelo aluno ou a equipe dever Universidade Federal de Sergipe UFS lat ri Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia CCET apresentar um relat rio Departamento de Qu mica DQI parcial da atividade realizada Disc Lab de Qu mica Prof Alberto Wisniewski Jr E z Al l O relat rio dever ser escrito cic e a caneta de forma leg vel objetiva e concisa em folha de papel A4 frente e verso O relat rio dever ser conter T tulo uma a duas linhas Objetivos espec ficos apresentar na for
41. constituintes de um dado composto por meio da an lise dos espectros obtidos designando se por an lise espectral O ensaio de chama se baseia na emiss o de radia o eletromagn tica pelos tomos de um dado elemento qu mico quando este excitado por uma chama A emiss o de luz com certa colora o permite identificar visualmente a presen a do metal neste composto A fonte de aquecimento utilizada neste ensaio o bico de Bunsen que tamb m usado para outros tipos aquecimentos efetuados em laborat rio desde o aquecimento de misturas ou solu es de alguns graus acima da temperatura ambiente a at calcina es feitas em cadinhos que exigem temperaturas de cerca de 600 C As caracter sticas da chama s o mostradas na Figura 3 1 a Zona externa Violeta p lida quase 1540 C e 4560 C invis vel onde os gases fracamente 1540 C expostos ao ar sofrem combust o completa resultando em CO e H20 Esta szoc Lermed ia zona chamada de zona oxidante 300 C Temperaturas de 1560 1540 C o b Zona intermediaria Luminosa caracterizada por combust o incompleta por defici ncia do suprimento de Os O carbono forma CO o qual se decomp e pelo calor resultando diminutas part culas de C carbono que incandescentes d o luminosidade chama Esta zona chamada de zona redutora Temperaturas C abaixo de 1540 C Figura 3 1 Caracter sticas da chama de c Zona interna Limitada por uma casca
42. de H20 da bureta recebendo no b quer sobre a balan a Anote a massa obtida Libere mais 2 5 mL recebendo no mesmo b quer e anote a massa obtida Repita este procedimento at atingir a capacidade total da bureta 23 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 36 2 4 P S LABORAT RIO No item 2 2 1 deve ser calculado a m dia das leituras o desvio padr o o erro relativo e o erro absoluto No item 2 2 2 deve ser constru do um gr fico entre a Temperatura do term metro refer ncia versus o term metro a ser verificado Encontre o valor do coeficiente linear coeficiente angular r e demonstre a equa o da reta Calcule o erro absoluto e relativo para cada ponto registrado No item 2 2 3 construa um gr fico do volume real versus o volume obtido Encontre o valor do coeficiente linear coeficiente angular r e demonstre a equa o da reta Calcule o erro absoluto e relativo para cada ponto registrado 2 4 1 Question rio 1 Escreva uma equa o de reta gen rica 2 Oque Coeficiente Angular e Linear 3 Quais as principais vari veis na verifica o volum trica pelo m todo gravim trico 4 Qual a diferen a entre Calibra o e Verifica o 5 O que erro aleat rio e sistem tico 2 5 REFER NCIAS BIBLIOGR FICAS Procedimentos Operacionais da REBLAS Ger ncia Geral de Laborat rios de Sa d
43. e Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o m ES N cido Nbase 6 1 onde n n mero de mols L evando se em considera o que a molaridade M gt 6 2 onde M molaridade n n mero de mols v volume L Isolando n mero de mols da equa o temos n Mv 6 3 Substituindo 6 3 em 6 1 temos Macido V cido Mbase Vbase Na pr tica dif cil determinar exatamente o ponto de equival ncia sendo detectado ent o o ponto final da titula o Para identific lo necess rio fazemos uso de INDICADORES isto compostos org nicos que se comportam como cido ou base fracos e que adquirem colora o diferentes em determinadas faixas de pH E importante ressaltar que a escolha do indicador ir depender da rea o cido base que se deseja realizar ou seja da faixa de pH da mesma 6 2 OBJETIVO e Preparar e padronizar solu es cidas e b sicas 6 3 ATIVIDADES PRE LABORAT RIO Pesquise porque devemos utilizar preferencialmente gua fervida para o preparo de solu o de hidr xido de s dio Qual a faixa de viragem do indicador usado nesta pr tica Indique outro indicador caso estiv ssemos titulando uma base fraca com um cido forte 6 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 6 4 1 Preparo de solu es Materiais e reagentes B quer de 100 mL Bast o de vidro 2 bal es volum tricos 100 mL 2 bal es volum tricos de 250mL NaOH s lido HCI concentrado
44. e P blica 2 ed Bras lia ANVISA 2002 http www chemkeys com bra ag tda_8 tda_8 htm acessada em 01 08 2006 INMETRO Vocabul rio internacional de termos fundamentais e gerais de metrologia 3 ed Rio de Janeiro 2003 75p Ellison S L R Rosslein M Williams A EURACHEM CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement Second Edition Barros Neto B Pimentel M F Ara jo M C U Qu mica Nova Vol 25 No 5 856 865 2002 Rocha Filho R C Silva R R C lculos B sicos da Qu mica 1 ed S o Carlos SP EdUFSCar Editora da Universidade Federal de S o Carlos 2006 v 1 277 p 24 Universidade Federal de Sergipe QUA IAM Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Ww Departamento de Qu mica ON gt XK p M Q VN t JAN 3 EXPERIMENTO 3 T tulo Identifica o de elementos e espectro de emiss o 3 1 INTRODU O Os tomos de um dado elemento qu mico ap s terem sido excitados por uma fonte de energia emitem radia es eletromagn ticas E hv quando retornam ao estado fundamental Isto origina um espectro de emiss o de linhas cujas linhas s o caracter sticas desse elemento qu mico j que a energia desta radia o esta relacionada com as transi es eletr nicas no tomo As propriedades dos espectros dos elementos qu micos fundamentam um conjunto de t cnicas que possibiltam a identifica o dos elementos qu micos
45. e comprimento no sistema SI N m Um dos m todos utilizados para medir tens o superficial o m todo do peso da gota Este m todo assim como todos aqueles que envolvem separa o de duas superf cies depende da suposi o de que a circunfer ncia multiplicada pela tens o superficial a for a que mant m juntas as duas partes de uma coluna l quida A gota se desprende quando a for a da gravidade multiplicada pela massa da gota for maior que a for a da tens o superficial versus a circunfer ncia Figura 11 1 48 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o m ES Figura 11 1 M todo do peso da gota A tens o superficial calculada pela equa o 2nry mi g 11 1 Lei de Tale Onde mi 2 massa de uma gota ideal r raio do tubo externo se o l quido molhar o tubo g acelera o da gravidade Na pr tica o peso da gota obtido sempre menor que o peso da gota ideal A raz o disto torna se evidente quando o processo de forma o da gota observado de mais perto A Figura 16 2 ilustra o que realmente acontece AS Figura 11 2 Processo de forma o de uma gota Forma o de uma gota sob a a o da gravidade Observa se que somente a porc o mais externa da gota que alcanca a posi o de instabilidade e cai Perto de 40 do l quido que forma a gota permanece ligado ao tubo Para corrigir o erro causado pelo peso d
46. e trabalho adapta se ao bal o de destila o uma coluna de fracionamento ao longo da qual ocorrem naturalmente sucessivas vaporiza es e condensa es A coluna de fracionamento preenchida com esferas ou an is de vidro que servem de obst culo passagem do vapor Os dois l quidos entram em ebuli o e seus vapores ao encontrar os primeiros obst culos condensam se e aquecem a por o inferior da coluna A mistura l quida condensada entra novamente em ebuli o e vai condensar novamente mais acima e assim sucessivamente Como a temperatura diminui gradualmente ao longo da coluna a fra o do componente menos vol til maior PE vai ficando cada vez menor No topo da coluna sai o l quido mais vol til menor PE em alto grau de pureza Esse processo muito utilizado principalmente em ind strias petroqu micas na separa o dos diferentes derivados do petr leo G s G s Liquefa o fracionada A mistura de gases passa por um processo de liquefa o e posteriormente pela destila o fracionada Esse processo usado industrialmente para separar oxig nio e nitrog nio do ar atmosf rico Ap s a liquefa o do ar a mistura l quida destilada e o primeiro componente a ser obtido o No pois apresenta menor PE 195 8 C posteriormente obt m se o Os que possui maior PE 183 C Adsor o Consiste na reten o superficial de gases Algumas subst ncias tais como o carv o ativo t m a prop
47. em lavar a mistura com uma corrente de gua separando assim o s lido menos denso E o que se faz no garimpo para 53 o Universidade Federal de Sergipe Lot MMe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Q Departamento de Qu mica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 36 4 separar o ouro da areia A gua arrasta o componente menos denso a areia e o ouro bem mais denso fica Separa o magn tica ou imanta o Usada quando um dos s lidos atra do por um m Esse processo usado em larga escala para separar alguns min rios de ferro de suas impurezas e certos filtros instalados junto s chamin s das ind strias funcionam baseados nesse princ pio retendo as part culas paramagn ticas suscet veis de magnetiza o Flota o Banha se a mistura em um l quido de densidade intermedi ria O componente menos denso flutua e o mais denso se deposita E o processo utilizado na separa o de certos min rios de suas impurezas ganga O min rio banhado em leo e as part culas recobertas de leo ficam menos densas que a gua O min rio ent o mergulhado em gua o l quido de densidade intermedi ria e flutua A ganga se deposita Peneira o A utiliza o de uma peneira permite separar os componentes E o que faz o pedreiro quando quer obter areia de v rias granula es Cristaliza o fracionada Todos os componentes da mistura s o dissolvidos em um l quido que em seguida so
48. em que se baseia a pr tica e Relev ncia da pr tica e Objetivos da pr tica Procedimento Experimental Descreva como o experimento foi feito incluindo se for o caso qualquer modifica o no procedimento apresentado no roteiro Escreva nessa se o apenas o que voc executou usando as m os No relat rio voc deve apresentar o procedimento realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro mas sem suprimir fatos ou atividades importantes Resultados e discuss es Trata se da parte essencial do relat rio Descreva todas as observa es feitas os dados coletados e os c lculos se necess rio Deve se tamb m discuti los baseando se nos princ pios te ricos envolvidos Sempre que poss vel apresente as equa es qu micas relacionadas explicando as a partir de suas observa es Na medida do poss vel tente agrupar seus dados em tabelas facilitando dessa maneira a compreens o e organiza o dos resultados Nos c lculos 18 Universidade Federal de Sergipe QUT AME Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Ww Departamento de Qu mica o 4 K C 9 x E J NM A m o m gt AN FLUENDO CRESCIT devem ser mostradas todas as equa es envolvidas e aproxima es se forem feitas Os gr ficos devem seguir algumas normas e Coloque o t tulo no gr fico p ex Temperatura x Press o e Explicite as unidades de medidas nos eixos cartesianos e Use escala apropr
49. em solu o aquosa Define se como solu o uma mistura homog nea composta de uma ou mais subst ncias sendo que aquela em maior propor o denomina se solvente e a em menor quantidade soluto E importante ter conhecimento da maneira correta de expressar a concentra o das solu es ou seja a rela o existente entre a quantidade de 32 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica soluto e a de solvente numa solu o As formas de expressar a concentra o s o bastante variadas Observe alguns exemplos Concentra o comum C a rela o entre a massa de soluto em grama e o volume da solu o em litro Molaridade ou concentra o Molar M a raz o entre o n de mols de soluto o volume da solu o em litro M 7 6 1 2 Dilui o de solu es Dilur uma solu o significa diminuir a sua concentra o O procedimento mais simples geralmente aplicado a adi o de solvente solu o onde o n mero de mols do soluto inicial e final o mesmo somente o volume maior logo a concentra o da solu o ser menor Como o n do soluto permanece inalterado durante a dilui o pode se escrever MV M V onde M concentra o da solu o inicial V4 volume de solu o inicial M gt concentra o da solu o dilu da V gt volume da solu o dilu da 6 1 3 Padroniza o de solu es O processo de padro
50. es e cuidadosos ao terminar seu trabalho remova todos os objetos da balanca Mantenha a coberta ou fechada No caso de balancas eletr nicas tenha a certeza de que ela esteja desligada BIBLIOGRAFIA GESBRETCHT E et al Experimentos de Qu mica t cnicas e conceitos b sicos Editora moderna Ltda S o Paulo 1979 MITCHELL R S A laboratory skills test Determining students ability to transfer specific volumes of liquid Journal of Chemical Education 1991 68 11 941 SKOOG D A et al Fundamentos de Qu mica Anal tica Editora Pioneira Thomson Learning S o Paulo 2006 1 3 MATERIAL DE LABORAT RIO 1 3 1 Principais materiais O Laborat rio Qu mico um lugar especialmente planejado para que seus usu rios executem um trabalho eficiente contendo bancada ampla e resistente ao ataque de subst ncias qu micas boa ilumina o fontes acess veis de gua g s eletricidade rea especial para manipula o de gases t xicos etc Al m de toda essa estrutura citada deve se relevar tamb m a import ncia dos recipientes e equipamentos Estes possuem fun es importantes e espec ficas de acordo com a Tabela 4 Tabela 1 4 Principais vidrarias e aparatos utilizados nos laborat rios Ilustra o Fun o Tubos fechados em uma das extremidades utilizados para conter pequenas quantidades de material s lido ou l quido na realiza o de testes e rea es qu micas A transpar ncia permite a perfeita
51. esultante situe se entre 6 e 8 Ap s a neutraliza o descartar lentamente na pia sob gua corrente Metais Tratar com soda c ustica NaOH Na gt COs em excesso Descartar a mistura em resipientes apropriados para este fim que encontram se laborat rio Metais pesados Requerem tratamento especial pela toxidez e rigidez na legisla o vigente Em princ pio deve se remov lo da solu o precipitando com acerto de pH conveniente ou fazendo adsor o com carv o ativo O merc rio de uso em praticamente todos os laborat rios e presente nos term metros merece coment rio parte E pr tica usual utilizar term metro de merc rio para indicar a temperatura em rea es estufas e incubadoras Ocorre que com grande facilidade pode se quebrar o bulbo gerando vapores de merc rio Neste caso deve se providenciar ventila o exaustiva na sala usar EPI para remover o merc rio fazendo am lgama com limalha de cobre procedendo no recolhimento do mesmo num frasco com gua para evitar evapora o 1 4 3 Descartes de s lidos Os res duos s lidos s o provenientes de vidrarias quebradas frascos de reagentes restos de amostras ou an lises materiais biol gicos e material perfuro cortante Seguem alguns procedimentos Deve se ter um recipiente forrado com saco pl stico para armazenagem de vidros destinados a reciclagem Os frascos de reagentes ou produtos t xicos devem ser lavados antes de sua armazenagem Os met
52. ethanol 1 e mass of ethanol per 100 g of solution Values from the reference have been converted to true densities Washburn E W Ed International Critical Tables of Numerical Data of Physics Chemistry and Technology Vol 3 York 1926 1932 Weight Ethanol 0 5 55 65 70 75 80 85 95 100 10 C 0 99970 0 99095 0 98390 0 97797 0 97249 0 96662 0 95974 0 95159 0 94235 0 93223 0 92159 0 91052 0 89924 0 88771 0 87599 0 86405 0 85194 0 83948 0 82652 0 81276 0 79782 15 C 0 99910 0 99029 0 98301 0 97666 0 97065 0 96421 0 95683 0 94829 0 93879 0 92849 0 91773 0 90656 0 89520 0 88361 0 87184 0 85985 0 84769 0 83522 0 82225 0 80850 0 79358 REFERENCE Density in g cm 28 C 0 99820 0 98035 0 98184 0 97511 0 96861 0 96165 0 95379 0 94491 0 93515 0 92469 0 91381 0 90255 0 89110 0 87945 0 86763 0 85561 0 84341 0 83093 0 81795 0 80422 0 78932 25 C 0 99705 0 98814 0 98040 0 97331 0 96636 0 95892 0 95064 0 94143 0 93145 0 92082 0 90982 0 89847 0 88696 0 87524 0 86337 0 85131 0 83908 0 82658 0 81360 0 79989 0 78504 30 C 0 99565 0 98667 0 97872 0 97130 0 96392 0 95604 0 94738 0 93787 0 92767 0 91689 0 90577 0 89434 0 88275 0 87097 0 85905 0 84695 0 83470 0 82218 0 80920 0 79553 0 78073 35 C 0 99403 0 98498 0 97682 0 96908 0 96131 0 95303 0 94400 0 93422 0 92382 0 91288 0 90165 0 89013 0 87848 0 86664
53. etodologia A disciplina ser ministrada atrav s de aulas pr ticas Os conceitos e todo desenvolvimento do curso ser o trabalhados em laborat rio mas os alunos podem recorrer ao professor para tirar d vidas em hor rios predeterminados extra classe As avalia es te ricas ocorrer o nas datas Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica 1 mir X A ifs A f N S A y V A d S gll A L oN A A 1 Q Jl MN previstas no Conte do Program tico Recursos Did ticos Os recursos did ticos que poder o ser utilizados para ministrar o conte do da disciplina s o retroprojetor e ou datashow e ou quadro e giz e ou lista de exerc cios e ou artigos cient ficos bem como qualquer outro recurso did tico pedag gico que julgar necess rio Formade Avalia o 1 Z O A m dia final ser compostas pela m dia de 3 notas N1 N2 e N3 onde N1 Nota da primeira avalia o te rica N2 Nota da segunda avalia o te rica N3 M dia da Nota dos Relat rios Nota Semin rio Nota de Participac o 3 Composic o da m dia final MF n Ri He eser 3 N1 N2 N3 3 Refer ncias Bibliogr ficas O 1 Bibliografia B sica SKOOG Douglas A WEST Donald M HOLLER F James CROUCH Stanley R Fundamentos de qu mica anal tica S o Paulo Thomson Cengage Learning 2006 999 p N mero de Chamada 543 F981q
54. ficativos pois indicam simplesmente a posi o da v rgula Assim 0 003702 e 0 3702 t m o mesmo n mero de algarismos significativos 4 3 7 O e 2 As vezes n o sempre os zeros que aparecem como ltimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza Por exemplo 74000 poderia ter apenas dois algarismos significativos 7 e 4 e os tr s zeros indicam o milhar Ou ent o temos de fato cinco algarismos significativos 7 4 0 0 e O Para evitar confus es costuma se escrever o n mero em pot ncias de 10 74x10 significa que temos dois algarismos significativos Se os algarismos significativos fossem cinco dever se ia escrever 74000 O uso de pot ncia de 10 indispens vel quando tratamos com grandezas muito pequenas ou muito grandes 6 022x10 6 63x107 j s etc Portanto quando se escreve um n mero em pot ncia de 10 o primeiro fator deve indicar os algarismos significativos e o segundo nos diz de quantos zeros se deve deslocar a v rgula Para se saber quantos algarismos significativos existem em um n mero que expressa a medida de uma propriedade deve se proceder assim i O algarismo que fica mais esquerda diferente de zero o mais significativo li Se n o h v rgula o algarismo que fica mais direita diferente de zero o algarismo menos significativo ii Se h v rgula o ltimo algarismo da direita o menos significativo mesmo que ele seja zero iv Todos os algarismos entre o mais e o menos
55. fre evapora o provocando a cristaliza o separada de cada componente A cristaliza o fracionada usada por exemplo nas salinas para obten o de sais a partir da gua do mar A evapora o da gua permite a cristaliza o de diferentes sais sendo que o ultimo a ser obtido o cloreto de s dio NaCl usado na alimenta o Dissolu o fracionada Trata se a mistura com um solvente que dissolva apenas um dos componentes Por filtra o separam se os demais Por evapora o recupera se o componente dissolvido Para separar areia e sal por exemplo basta lavar a mistura O sal se dissolve na gua e a nova mistura filtrada A areia fica retida e passam a agua e o sal dissolvido Evapora se a agua e recupera se o sal S lido L quido Decanta o Consiste em deixar a mistura em repouso por certo tempo at que as part culas de s lido se depositem Depois com cuidado transfere se o l quido para outro recipiente O caf moda s ria ou rabe n o coado E servido depois que o p se deposita Centrifuga o Consiste em acelerar a decanta o pelo uso de centrifugadores denominados centr fugas Na centr fuga devido ao movimento de rota o as part culas de maior densidade por in rcia s o arremessadas para o fundo do tubo Para separar as part culas s lidas ricas em gordura da fase l quida do leite as ind strias submetem no centrifuga o Filtra o Consiste em fazer passa
56. iada de modo que os dados fiquem adequadamente espa ados Conclus es Aqui voc deve como o pr prio nome sugere concluir o relat rio Relacione suas conclus es com o objetivo apresentado na introdu o Comente sobre os pontos positivos e a efici ncia da pr tica Tente levantar poss veis erros e sugest es para otimiza o do experimento No final do relat rio devem ser respondidas as perguntas existentes no final do roteiro experimental Refer ncias Bibliogr ficas Aqui voc deve usar Livros e artigos para escrever o relat rio indicados no texto e relacionados neste item conforme exemplos abaixo no texto segundo Baccan 2005 ou segundo Passos et al 2005 neste item BACCAN N DE ANDRADE J C GODINHO O E S BARONE J S Qu mica Anal tica Quantitativa Elementar 3 Ed S o Paulo Edgard Blucher 2001 19 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o m ES 2 EXPERIMENTO 2 T tulo Calibra o de instrumenta o anal tica para medi o de volume massa e temperatura 2 1 INTRODUCAO A metrologia uma das func es b sicas necess rias a todo Sistema de Garantia da Qualidade Efetivar a qualidade depende fundamentalmente da quantifica o das caracter sticas do produto e do processo Esta quantifica o conseguida atrav s de defini o das unidades padronizadas conhecidas por unidade de medida que
57. idado para que todo o material seja transferido e que nada caia fora do b quer e anote a massa indicada pela balanca Repita este procedimento mais 9 vezes acrescentando a H20 pipetada sempre sobre a massa anterior medida sendo que ao fim deve se ter 10 medidas de massa e um volume de 50 mL dentro do b quer 2 2 2 Calibra o da indica o de temperatura de um term metro m todo comparativo Utilize um term metro calibrado com certificac o RBC como refer ncia Coloque em um bequer H5O e gelo at atingir a temperatura de 5 C Coloque o term metro de refer ncia e o term metro a ser calibrado dentro do b quer Anote a temperatura indicada por ambos os term metros Com o aux lio de um bico de bunsen aque a gradualmente o b quer fazendo anota es da temperatura de 5 em 5 C at atingir 40 C 2 2 3 Verifica o do volume de uma bureta m todo gravim trico Ligue a balanca com pelo menos 30 minutos de anteced ncia para a mesma atingir o equil brio Coloque sobre o prato da balanca um b quer com capacidade para 50 mL Com o aux lio de um suporte universal e de garras apropriadas monte sobre o b quer que encontra se no prato da balanca um sistema com uma bureta com capacidade de 25 mL Retire a bureta do suporte ambientalize e preencha a bureta com H3O destilada at a marca do zero da bureta Retorne a bureta ao suporte Anote a massa do b quer vazio n o zere ou tare a balan a Libere ent o 2 5 mL
58. ilizada para medir pequenos volumes Mede volumes vari veis N o pode ser aquecida Usada para medir e transferir volume de l quidos N o pode ser aquecida pois possui grande precis o de medida Serve para medir e transferir volumes de l quidos N o pode ser aquecida usada para suporte de os TUBOS DE ENSAIO 14 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica 7 St Usada para prender o condensador haste do wx IT suporte ou outras pecas como bal es erlenmeyers 2du Garra de condensador SIC lt Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o A aquecimento Pin a de madeira Usada para manipular objetos aquecidos Pinca metalica Utilizada para fixar buretas E j Garra dupla Pisseta lt lt LL Usada para lavagens de materiais ou recipientes atraves de jatos de agua alcool ou outros solventes 1 3 2 Limpeza de vidrarias Toda a vidraria utilizada em uma an lise qu mica deve estar perfeitamente limpa antes do uso pois a presen a de subst ncias contaminantes pode induzir erros no resultado final da an lise Existem v rios m todos para o procedimento de limpeza de vidrarias mas geralmente lavada com o aux lio de escovas e solu o de detergente neutro enxaguados com gua corrente torneira e posteriormente tr s vezes com gua pura destilada ou deionizada secando em um local protegido da poeira ou em est
59. isto acontecer despeje o conte do do b quer no frasco de Dewar Agitar manualmente o frasco de Dewar e anotar a nova temperatura de equil brio T5 Considerando a massa total da soluc o como 200 g e o calor espec fico unit rio o que dentro de nossa aproxima o v lido ent o o calor desenvolvido ser igual a 100 1 Ts T4 E Ts T4 Q Calcular o calor envolvido na neutraliza o de 1 L de base 1 mol L em calorias por equivalente grama Repetir esta experi ncia com outros cidos Deve se destacar que no presente estudo os calores desenvolvidos s o praticamente iguais s entalpias respectivas Nos casos comuns pode se usar com boa aproxima o um tubo com a parte inferior aberta onde se coloca um peda o de papel mesmo de caderno parafinado de ambos os lados ou ainda uma rolha de borracha Para cidos e bases completamente dissociados isto em solu es aquosas dilu das a entalpia de neutraliza o pode ser expressa pela seguinte f rmula emp rica AH 14 70 0 05 T kcal mol onde T a temperatura C 47 o Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 36 4 10 5 ATIVIDADES POS LABORATORIO Elaborar o relat rio parcial avaliando os resultados entre os cidos avaliados e correlacionando o resultado para a rea o do HCl com NaOH atrav s da Lei de Hess com os valores
60. lenmeyer de 250 mL proveta de 50 mL b quer de 250 mL bast o de vidro e funil Reagentes Solu o de cido clor drico 0 1 M e 0 05 M solu o de hidr xido de s dio 0 1 M Na OH Indicador Fenolftale na 43 o Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica 9 54 CRESCIT a2 c 3530 J N 4 aT KJ A m o m ES Mistura de solu es de mesmo soluto Preparo da solu o de HCI 0 08M a Calcular os volumes das solu es 0 1M e 0 05M de HCI que dever o ser misturados para preparar 100mL de solu o 0 08 M b Medir os volumes calculados utilizando provetas c Transferir para um b quer os volumes calculados Padroniza o da solu o de HCI 0 08M a Pipetar 25 mL da solu o obtida no item anterior e transferir para um erlenmeyer b Adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftale na c Titular com soluc o de NaOH 0 1 M at viragem do indicador de incolor para rosa d Determinar a concentra o da solu o Mistura de solu es diferentes de solutos que reagem entre si Preparo da solu o de NaOH 0 03333 M a Calcular os volumes das solu es de NaOH 0 1 M e HCI 0 05 M que devem ser misturadas para se obter 90 mL de uma soluc o b sica na qual a concentra o de NaOH seja 0 0333 M b Medir os volumes calculados utilizando proveta c Transferir para um b quer os volumes calculados Padroniza o da
61. ltro que ser utilizado na filtra o 2 Pipetar uma al quota de 5 00 mL da amostra de nitrato de chumbo Il Pb NOs gt 0 1 mol L para um b quer de 400 mL e adicionar 50 mL de agua destilada 3 Em seguida adicionar lentamente neste b quer 15 00 mL de uma solu o de iodeto de pot ssio KI 0 1 mol L Aguardar cerca de cinco minutos 4 Filtrar o precipitado formado atrav s de papel de filtro Lavar o precipitado tr s vezes usando gua destilada 5 Colocar o papel com o precipitado em um vidro de rel gio e colocar em local protegido at a pr xima aula ou em estufa durante 1 h a 105 C 6 Na pr xima aula pese o conjunto precipitado papel filtro e calcule o rendimento de produto obtido na rea o 5 5 P S LABORAT RIO 1 Escreva a equa o da rea o que ocorre 2 Indique a cor dos produtos formados 3 Qual o rendimento em m m de precipitado obtido 4 Dos passos seguidos nessa aula quais os poss veis erros cometidos que implicam no rendimento do produto final 5 6 BIBLIOGRAFIA BROWN T L et al Qu mica a ci ncia central Editora Pearson S o Paulo 2005 SKOOG D A et al Fundamentos de Qu mica Anal tica Editora Pioneira Thomson Learning S o Paulo 2006 6 EXPERIMENTO 6 T tulo Preparo e padroniza o de solu es 6 1 INTRODU O 6 1 1 Preparo de solu es O preparo de solu es tem fundamental import ncia devido ao fato de que grande parte das rea es ocorre
62. ma de itens Identifica o institui o O mE Resultados e Discuss o discutir o que foi realizado depto curso nome e data apresentar os resultados e discutir os resultados T tulo Objetivos Espec ficos Resultados e Discuss o e Conclus o com base na proposta do experimento Conclus o vide item 1 5 concluir se o objetivo principal foi alcan ado to Universidade Federal de Sergipe Qe AME lt Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia AfW m Departamento de Quimica z K i Q UJ N N 1 EXPERIMENTO 1 T tulo Introdu o ao trabalho de laborat rio Tratamento dos resultados obtidos Limpeza de vidrarias e descarte de res duos e FLUENDO CR 1 ESCIT Ty 1 1 NO ES ELEMENTARES DE SEGURAN A 1 1 1 Normas de Seguran a A ocorr ncia de acidentes em laborat rio infelizmente n o t o rara como possa parecer Com a finalidade de diminuir a frequ ncia e a gravidade desses eventos torna se absolutamente imprescind vel que durante os trabalhos realizados em laborat rio se observe uma s rie de normas de seguran a Siga rigorosamente as instru es espec ficas do professor Localize os extintores de inc ndio e familiarize se com o seu uso Certifique se do bom funcionamento dos chuveiros de emerg ncia N o fume no laborat rio Use um avental apropriado Nunca deixe frascos contendo solventes inflam veis pr ximos chama Evite contato de
63. mp o Por qu Il Quais s o os componentes da solu o tamp o preparada Il Que conclus es voc pode tirar sobre as propriedades de uma solu o tamp o a partir dos dados obtidos Justifique mostrando as equa es 8 6 REFER NCIAS BIBLIOGR FICAS HARRIS D C Qu mica Anal tica Quantitativa Rio de Janeiro LCT 2002 BROWN LEMAY E BURSTEN Qu mica ci ncia central 7 ed Rio de Janeiro LTC 1997 VOGEL A An lise Inorg nica Quantitativa 4 edi o Rio de Janeiro Editora Guanabara 1981 42 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o m ES 9 EXPERIMENTO 9 T tulo Mistura de solucoes 9 1 INTRODUCAO Mistura de solu es de mesmo soluto C3 C1xV1 C2xV2 V3 Onde C3 concentra o final V3 volume final C12 concentra o do cido V1 volume do cido1 C2 concentra o do cido2 V2 volume do cido2 Mistura de solu es diferentes de solutos que reagem entre si C3 z C1xV1 C2xV2 V3 Onde C3 concentra o final V3 volume final C1 concentra o da base V1 volume da base C2 concentra o do cido V2 volume do cido 9 2 OBJETIVO e Entender o processo de v rios tipos de misturas e Determinar quantitativamente o produto resultante de uma delas 9 3 ATIVIDADES PRE LABORAT RIO Dispensados deste item 9 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Material utilizado Bureta de 50 mL er
64. mponente do calc rio o carbonato de c lcio CaCOs Seu equil brio com Ca e COs favorece a forma o do s lido CaCO ou o equil brio da equa o deslocado para esquerda CaCOss gt Cata COS aq A quantidade do sal no sistema no equil brio uma constante chamada de constante de solubilidade Kps E a express o igual a Kps Ca CO Essa equa o que um produto da concentra o molar do fon Ca e do ion COs em solu o aquosa uma constante de equil brio Se uma solu o tem alta concentra o de on Ca ent o a concentra o de COs deve ser necessariamente baixa 38 o Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 36 4 De acordo com a CRC s Handbook of Chemistry and Physics o Kps de CaCO 4 95 x 10 a 25 Em solu o saturada aonde a Ca CO3 a concentra o molar de cada ion Kps Ca CO3 4 95 x 10 Ca COs 4 95 x 109 2 7 04 x 10 molL A solubilidade molar de CaCO tamb m 7 04 x 10 mol L porque cada mol de CaCO fornece 1 mol de Ca e 1 mol de COS em solu o Lembrete Solubilidade diferente da constante do produto de solubilidade Solubilidade concentra o do sal que foi dissolvido A express o da constante o produto das concentra es dos ions em solu o obedecendo os ndices estequiom tricos
65. niente neste processo o n o aproveitamento do componente l quido 55 o Universidade Federal de Sergipe o RTAME Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Q Departamento de Qu mica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 36 4 Destila o simples A mistura aquecida em uma aparelhagem apropriada de tal maneira que o componente l quido inicialmente evapora e a seguir sofre condensa o sendo recolhido em outro frasco L quido L quido Destila o fracionada Consiste no aquecimento da mistura de l quidos misc veis solu o cujos pontos de ebuli o PE n o sejam muito pr ximos Os l quidos s o separados na medida em que cada um dos seus pontos de ebuli o atingido Inicialmente separado o l quido com menor PE o mais vol til Enquanto este destila a temperatura se mant m constante Terminada a destila o do primeiro l quido a temperatura volta a subir at que se atinja o PE do segundo Come a a a destila o deste Tudo controlado por term metro Na realidade a temperatura em que come a a ebuli o n o a do componente mais vol til porque junto com ele tamb m vaporiza embora em propor o menor o menos vol til Como o produto destilado mais rico no componente mais vol til precisar amos submet lo a sucessivas destila es para que ocorressem separa es cada vez mais eficientes obtendo no final um produto de alto grau de pureza Para evitar ess
66. niza o possibilita verificar o quanto a concentra o da solu o preparada aproxima se do valor real Para a corre o da concentra o utiliza se como refer ncia subst ncias que possuem caracter sticas bem definidas PADROES PRIMARIOS O procedimento para a padroniza o consiste na titula o da solu o de concentra o a ser determinada com uma quantidade definida de um padr o prim rio adequado Caracter sticas b sicas de um padr o prim rio gt A subst ncia deve ser de f cil obten o purifica o conserva o e secagem 33 Universidade Federal de Sergipe QURE Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia w Departamento de Qu mica C Ph jT xX X C m a Q LJ M N gt Deve possuir uma massa molar elevada para que os erros relativos cometidos nas pesagens n o sejam significativos As impurezas devem ser facilmente identific veis com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida Deve ser est vel ao ar sob condi es ordin rias se n o por longos per odos pelo menos durante a pesagem N o deve ser higrosc pico eflorescente nem conter gua de hidrata o Deve apresentar alta solubilidade As rea es que participa devem ser r pidas e praticamente completas N o deve formar produto secund rio e ser fotossens vel YYYY WV WV 6 1 4 Titula o acido base Titula o uma t cnica de an lise empregada para determinar a concentra o de solu es Basicamen
67. nologia Departamento de Quimica 2 1 1 2 Medi o por compara o INDIRETA Compara se o objeto da medida com um padr o de mesma natureza ou propriedade inferindo sobre as caracter sticas medidas verificadas Por exemplo medi es controle de pe as com calibradores passa n o passa utiliza o de rel gios comparadores Na pr tica normalmente simplifica se os termos acima definidos Assim encontramos usualmente medida direta e medi o por compara o ou medi o indireta 2 1 2 Crit rios de escolha A passagem de medi o direta para indireta pode em geral ser associada a dois fatos Tempo necess rio para executar a medi o Necessidade de resolu o ou precis o incompat veis com a dimens o a ser medida com instrumentos de medi o direta por exemplo 50 mm com 0 1 um de precis o 2 1 3 Exatidao e precis o A exatid o proporcional a diferen a entre um valor observado e o valor de refer ncia Normalmente o valor observado a m dia de diversos valores individuais A precis o proporcional a diferen a entre si dos valores observados para obter se uma medida Assim quanto maior a concord ncia entre os valores individuais de um conjunto de medidas maior a precis o 2 1 4 Rastreabilidade Propriedade do resultado de uma medi o ou do valor de um padr o estar relacionado a refer ncias estabelecidas geralmente a padr es nacionais ou internacionais atra
68. ntes dos processos qu micos al m de gases e vapores das rea es e digest es etc Em princ pio deve se procurar reduzir ao m nimo a gera o de res duo requisitando apenas o suficiente de amostras a serem utilizadas e sempre que poss vel adotar m todos que utilizem o m nimo de reagentes Neste aspecto os m todos de an lises mais modernos avan am nesta dire o utilizando 16 o Universidade Federal de Sergipe o RTAME Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Q Departamento de Qu mica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 36 4 instrumentos cada vez mais sens veis requerendo quantidades m nimas de amostras Em linhas gerais segue se o que fazer com alguns res duos gerados em laborat rio 1 4 1 Descarte de gases ou vapores Trabalhando corretamente os gases gerados vapores e n voa devem ser gerados dentro da capela ou sob coifa de capta o Captados pelo sistema os gases e vapores s o conduzidos pelos dutos at a atmosfera externa do laborat rio Dentro de limites que a legisla o permite lan am se os gases na atmosfera por m empresas e institui es mais preocupadas com o ambiente instalam lavadores para gases cidos ou b sicos ou filtros de leito de absor o para reter vapores org nicos 1 4 2 Descartes de l quidos cidos e bases Neutralizar com NaOH ou H5SO respectivamente utilizar papel indicador ou gotas de fenolftaleina para garantir que o pH da solu o r
69. o mesmo volume total de l quido de lavagem nos dois casos Ap s a filtrac o e lavagem o precipitado deve ser submetido a um processo de secagem a baixa temperatura para retirada de umidade em estufas por exemplo ou a calcina o processo no qual o precipitado aquecido a temperaturas elevadas em muflas por exemplo sendo convertido em um composto mais adequado para a determina o do analito Para minimizar a absor o de umidade as subst ncias e materiais secos s o armazenados em dessecadores A Figura 5 4 apresenta os componentes t picos de um dessecador Pode se observar que o mesmo deve conter um agente secante em sua parte inferior cloreto de c lcio anidro sulfato de c lcio anidro ou s lica gel e ser submetido v cuo Para impedir a entrada de ar deve se passar vaselina ou outro lubrificante nas superf cies esmerilhadas da tampa Quando se remove a tampa de um dessecador faz se o uso de um movimento de deslizamento Figura 5 4 Componentes de um dessecador 5 2 OBJETIVOS e Aprender as t cnicas de decanta o filtra o lavagem e secagem de precipitados e Determinar o rendimento de uma rea o de precipita o 5 3 ATIVIDADES PRE LABORAT RIO Apresente um fluxograma da aula 31 o Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 35 4 5 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 Pese o papel fi
70. o remove as esp cies contaminantes n o vol teis inorg nicas ou org nicas os gases dissolvidos na gua original s o liberados durante a destila o junto com o vapor d gua e em parte eliminado por ventila o O di xido de carbono e a am nia s o os principais gases dissolvidos na gua sendo oriundos da gua original ou formados por pir lise da mat ria org nica na destila o 1 3 3 2 gua deionizada Consiste no processo de remo o de grande parte dos ons presentes em gua atrav s do uso de resinas com caracter sticas cati nicas e ani nicas Como a desmineraliza o da gua consiste na remo o dos ons nela presente o processo tamb m chamado de deioniza o O processo de desmineraliza o consiste em percolar a gua original em colunas de resinas cati nicas na forma H e ani nicas na forma OH separadamente ou ent o em uma s coluna que contenha estes dois tipos de resinas leito misto No Primeiro caso deve se passar a gua primeiramente pelas resinas cati nicas pois estas s o mais resistentes que a ani nica tanto qu mica quanto fisicamente Deste modo s resinas cati nicas podem proteger as ani nicas funcionando como um filtro aparando certos constituintes danosos s resinas ani nicas 1 4 DESCARTE DE RES DUOS Assim como na produ o industrial o laborat rio gera res duos provenientes dos restos de amostras e produtos l quidos aquosos e org nicos ou s lidos provenie
71. olho nu em outros com microsc pio comum E muito comum as subst ncias aparecem misturadas na Natureza Frequentemente portanto necess rio separar as subst ncias existentes na mistura at ficarmos com cada subst ncia totalmente isolada das demais subst ncia pura Esta separa o chama se desdobramento fracionamento ou an lise imediata da mistura Os processos empregados na an lise imediata enquadram se em dois tipos conforme a mistura seja homog nea ou heterog nea Nas misturas heterog neas usam se os processos mec nicos que t m por finalidade separar as diferentes fases obtendo se deste modo misturas homog neas ou subst ncias puras Nas misturas homog neas recorre se a processos mais en rgicos empregando se processos f sicos ou de fracionamento pois a mistura homog nea fraciona se em duas ou mais subst ncias puras isto seus componentes AN LISE IMEDIATA Mistura heterog nea processos mec nicos Mistura homog nea processos f sicos SEPARA O DOS COMPONENTES DE MISTURAS HETEROGENEAS S lido S lido Cata o Separam se os componentes s lidos usando a m o ou uma pin a Ventila o Usa se uma corrente de ar para arrastar os componentes de densidade menor E o que se faz para separar o caf da palha tamb m o princ pio de funcionamento das m quinas de beneficiamento de arroz e cereais a corrente de ar arrasta a palha ou a casca e ficam os gr os Leviga o Consiste
72. or isso que a agua fervida n o tem gosto agrad vel elimina se o oxig nio nela dissolvido G s S lido Decanta o A mistura passa atrav s de obst culos em forma de zigue zague onde as part culas s lidas perdem velocidade e se depositam Industrialmente esse processo feito em equipamento denominado c mara de poeira ou chicana Filtra o A mistura passa atrav s de um filtro onde o s lido fica retido Esse processo muito utilizado nas ind strias principalmente para evitar o lan amento de part culas s lidas na atmosfera Atualmente as ind strias potencialmente poluentes s o obrigadas por lei a usar dispositivos filtrantes nas chamin s Esse m todo de separa o tamb m pode ser utilizado em sua casa com um equipamento mais simples o aspirador de p As part culas s lidas aspiradas junto com o ar s o retidas no filtro SEPARA O DOS COMPONENTES DE MISTURA HOMOG NEA S lido L quido Nas misturas homog neas s lido l quido solu es o componente s lido encontra se totalmente dissolvido no l quido o que impede a sua separa o por filtra o A maneira mais comum de separar os componentes desse tipo de mistura est relacionada com as diferen as nos seus pontos de ebuli o Isto pode ser feito de duas maneiras Evapora o A mistura deixada em repouso ou aquecida at que o l quido componente mais vol til sofra evapora o E o processo empregado nas salinas O inconve
73. permitem a convers o de abstrac es como comprimento e massa em grandezas quantific veis como metro quilograma etc instrumentos que s o calibrados em termos destas unidades de medidas padronizadas uso destes instrumentos para quantificar ou medir as dimens es do produto ou processo de an lise A este item inclui se o OPERADOR que talvez o mais importante ele a parte inteligente na aprecia o das medidas De sua habilidade depende em grande parte a precis o conseguida E necess rio ao operador conhecer o instrumento adaptar se as circunst ncias escolher o m todo mais aconselh vel para interpretar os resultados Ex Condic es observadas em um Laborat rio de Metrologia Temperatura 20 1 C Grau Higrom trico controlado 5596 Obs o cloreto de c lcio industrial retira cerca de 1596 da umidade Aus ncia de vibra es e oscila es Espa o suficiente Boa ilumina o Limpeza etc 2 1 1 Tipos de medidas e medi es A partir da no o de que fundamentalmente medir comparar tem se que uma medida pode ser obtida por dois m todos distintos 2 1 1 1 Medi o por compara o DIRETA Compara se o objeto da medida com uma escala conveniente obtendo se um resultado em valor absoluto e unidade coerente Por exemplo medi o da dist ncia entre dois tra os utilizando se uma r gua graduada 20 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tec
74. qualquer subst ncia com a pele Seja particularmente cuidadoso quando manusear subst ncias corrosivas como cidos e bases concentrados e Todas as experi ncias que envolvem a libera o de gases e ou vapores t xicos devem ser realizadas na c mara de exaust o capela e Sempre que proceder dilui o de um cido concentrado adicione o lentamente sob agita o sobre a gua e n o o contr rio e Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer subst ncia nao volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa pr xima e Nao jogue nenhum material s lido dentro da pia ou nos ralos e Sempre que poss vel trabalhe com culos de prote o e Ao introduzir tubos de vidro em rolhas umede a os convenientemente e enrole a pe a de vidro numa toalha para proteger as m os e Quando for testar um produto qu mico pelo odor n o coloque o frasco sob o nariz Desloque com a m o para a sua dire o os vapores os vapores que se desprendem do frasco e Dedique especial aten o a qualquer opera o que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia e Ao se retirar do laborat rio verifique se as torneiras gua ou g s est o fechadas Desligue todos os aparelhos e deixe todo o equipamento limpo to Universidade Federal de Sergipe gtk Me lt Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Ww m Departamento de Quimica E K Ne 4 QUIM T d FLUENDO CRESC
75. que n o foram preliminarmente levados em conta e que tornam se agentes complicadores na an lise matem tica dos dados As t cnicas num ricas utilizadas para avaliar o comportamento de sistemas lineares e estabelecer a faixa linear s o Par metro de uma calibra o linear Equa o de reta y a x b e Uso da regress o linear e Coeficiente linear b Coeficiente angular m r e Tratamentos estat sticos e M dia Desvio Padr o erro relativo 96 erro absoluto 2 2 OBEJTIVOS Manipula o correta de instrumentos de medi o Metrologia Procedimentos de Calibra o Tratamento estat stico de dados Curvas de Calibra o e geometria anal tica Rastreabilidade NBR ISO IEC 17025 22 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 35 2 3 ATIVIDADES PR LABORAT RIO Pesquisar a densidade da gua entre 20 30 C escala unit ria Estes dados podem ser obtidos no CRC Handbook of Chemistry and Physics 2 4 PROCEDIMENTO 2 2 1 Verifica o do volume de uma pipeta m todo gravim trico Pegue uma pipeta volum trica de 5 mL previamente limpa e seca ambientalize a com H5O destilada Em uma balanca coloque um b quer com capacidade para 100 mL e anote o seu peso n o zere ou tare a balanca Fa a uma pipetagem usando H2O destilada e transfira para o b quer ainda na balan a Tome cu
76. r a mistura por uma parede ou superf cie porosa O s lido fica retido Esse processo tem largo emprego dom stico usado para coar caf ou coalhada para coar um suco atrav s do pano etc Em laborat rio podemos usar a filtra o denominada simples onde o meio filtrante denominado papel de filtro adaptado a um funil e a filtra o ocorre por a o da gravidade ou a filtrac o a v cuo onde a filtrac o acelerada pelo acoplamento de uma bomba de v cuo que faz com que a press o no interior 54 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica do recipiente diminua neste tipo de filtra o usa se um funil especial denominado funil de B chner que permite que se acople a bomba de v cuo L quido L quido Decanta o Quando se trata de separar l quidos imisc veis com densidades diferentes usa se um funil de separa o denominado funil ou ampola de decanta o ou funil de bromo Coloca se a mistura nesse funil e espera se que as duas fases se separem Abre se a torneira e deixa se escoar o l quido mais denso O outro estar automaticamente separado Pode se utilizar esse processo na mistura gua e leo L quido G s A mistura heterog nea desde que se observem bolhas de g s disseminadas na fase l quida a exemplo do que acontece nas bebidas gaseificadas Para separar um l quido de um g s basta aquecer a mistura e o gas eliminado E p
77. reta e regule a torneira de tal forma a obter uma vaz o aproximada de 1 gota por minuto Recolha umas 10 gotas do l quido problema no frasco j pesado anteriormente com a tampa Determine o peso e o volume a partir da densidade de uma gota Calcule r V e obter f a partir das Tabelas 11 1 e 11 2 utilize o m todo gr fico para as interpola es se necess rio Calcule y atrav s da equa o 11 3 e repita o experimento utilizando uma solu o de tensoativo Compare a tens o superficial desta solu o com a da gua pura medida anteriormente O resultado est de acordo com o esperado sabendo que o composto utilizado funciona como um tensoativo 51 o Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 36 4 Observacoes Na determina o d y de l quidos vol teis necess rio que as gotas sejam recolhidas em recipientes fechados Al m disso a primeira gota dever ser tombada durante aproximadamente 5 minutos para que o recipiente fique saturado nos vapores do l quido em quest o Neste caso tamb m necess rio fazer duas medidas Uma com aproximadamente 15 gotas e outra com 5 gotas A diferen a de peso entre as duas medidas dar o peso de uma gota livre do peso do vapor peso 15 gotas peso 5 gotas peso 10 gotas sem vapor VARIA O DA TENS O SUPERFICIAL COM A CONCENTRA O EM SOLU ES DE N BUTA
78. riedade de reter na sua superf cie subst ncias no estado gasoso Uma das principais aplica es da adsor o s o as m scaras contra gases venenosos 26 Universidade Federal de Sergipe pkg Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Ww Departamento de Quimica e ag 12 2 OBJETIVOS e Destilar uma mistura homog nea de agua e etanol avaliando suas propriedades 12 3 ATIVIDADES PRE LABORATORIO Para realizar a pratica o aluno devera ter em maos uma tabela da densidade de misturas etanol agua em diversas temperaturas bem como as temperaturas de destila o do etanol e da agua puros Esta tabela pode ser obtida no CRC Handbook of chemistry and physics 12 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 Prepare 100 mL de uma mistura 1 1 de etanol gua 2 Monte em sua bancada o aparato para a realizac o de uma destilac o fracionada Term metro Cabe a de Destila o Adaptador de v cuo Coluna de Ny TT Destila o p Tram Fracionada ci Sa da de Ar 4 SN Bal o de O Destila o Figura 12 1 Aparelho para uma destila o fracionada 3 Transfira a mistura preparada para o bal o de destila o e inicie o processo 4 Observe a temperatura de destila o coletando o destilado at a estabiliza o da temperatura Ent o substitua o frasco de coleta e continue coletando o destilado na faixa de temperatura que permanece constante Substitua novamente o frasco caso observe
79. s Exatas e Tecnologia Lo Departamento de Qu mica E pe AS 3 A concentra o das solu es preparadas nesta pr tica confi vel 4 Quais as rea es envolvidas nesta pr tica 5 Porque deve se utilizar no m ximo 3 gotas de fenolftale na Como se explica a presenca de duas cores num mesmo indicador 6 Descreva o procedimento se na padroniza o do HCl fosse empregando carbonato de s dio Qual o indicador que poderia ser utilizado Por que o HCI durante a pr tica pode ser padronizado com a solu o de NaOH 7 Quais s o as fontes de erros na padroniza o de solu es 6 6 REFER NCIAS BIBLIOGR FICAS CHRISTIAN G D Analitycal Chemistry 4 edi ao New York John Wiley e Sons 1986 OHWEILER O A Quimica Anal tica Quantitativa 3 edi o Rio de Janeiro Livros t cnicos e cient ficos 1978 vols 1 e 2 BACCAN J C BARONE J S GODINHO O E S de Andrade Anal tica Quantitativa Elementar 3 Ed S o Paulo Edgard Blucher 7 EXPERIMENTO 7 T tulo Constante de solubilidade e efeito do ion comum 7 1 INTRODU O Sais que tem baixa solubilidade em gua s o chamados de sais pouco sol veis Uma solu o saturada de um sal pouco sol vel um equil brio din mico entre o sal s lido e a baixa concentra o de seus ions em solu o Calc rio aparenta ser insol vel em seu ambiente natural embora com o tempo ele se dissolva lentamente devido sua baixa solubilidade O principal co
80. s e buretas b Aparelhos calibrados para conter um volume l quido indicado pelo fabricante como TC to contain bal es volum tricos As medidas de volumes l quidos com qualquer dos referidos aparelhos est o sujeitas a uma s rie de erros devido s seguintes causas a A o da tens o superficial b Dilata es e contra es provocadas pelas varia es de temperatura d Universidade Federal de Sergipe uRTAME Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia J Departamento de Qu mica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 9 V e 36 c Imperfeita calibra o dos aparelhos volum tricos d Erros de paralaxe A leitura de volume de l quidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco e a de l quidos escuros pela parte superior como mostra a Figura 3 2 para que sejam evitados os erros de paralaxe A leitura do n vel de l quidos claros deve ser feita na parede inferior do menisco estando a linha de vis o V do operador perpendicular a escala graduada do equipamento J a leitura de l quidos escuros deve ser feita pela parte superior para que sejam evitados erros de paralaxe DI lu rg a Meniaca de 1 mm 5 1 OE T E Figura 1 2 m todo apropriado para ler um menisco em instrumento graduado 1 2 5 Medidas de Massa Balan as As balan as s o instrumentos adequados para medir massas As balan as de laborat rio mais utilizadas s o as balan as
81. solicitados no item 15 2 10 6 REFER NCIAS BIBLIOGR FICAS RANGEL Renato N Pr ticas De F sico Qu mica Vol 1 Edgard Bl cher S o Paulo 1988 WILSON J M e outros Experiments In Physical Chemistry Pergamon Press 1962 GUGGENHEIM E A Physicalchemical Calculations North Holland Publishing Co Amsterdam 1964 MOORE W J F sico Qu mica Ed Edgard Bl cher 1979 HONGEN O A e outros Chemical Process Principles Part 1 2nd edition Wiley Internacional Edition 1962 FROMHERZ Physical Chemical Calculations In Science And Industry Butterworths London 1964 11 EXPERIMENTO 11 T tulo Determina o da Tens o superficial pelo m todo da gota 11 1 INTRODUCAO As mol culas da superf cie de um l quido est o sujeitas a fortes for as de atra o das mol culas interiores A resultante dessas for as cuja dire o a mesma de plano tangente superf cie em qualquer ponto desta atua de maneira a que a superf cie l quida seja a menor poss vel A grandeza desta for a atuando perpendicularmente por unidade de comprimento ao plano na superf cie dita tens o superficial y A superf cie ou interface onde a tens o existe est situada entre o l quido e seu vapor saturado no ar normalmente press o atmosf rica A tens o pode tamb m existir entre dois l quidos imisc veis sendo ent o chamada de tens o interfacial As dimens es da tens o superficial s o por unidade d
82. ta de agua pura a 20 C para tubos de diferentes di metros acham se tabelados no quadro abaixo Para 90 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica temperaturas superiores ou inferiores a 20 C mas nao muito diferentes pode se usar a seguinte rela o para calcular a massa da gota da agua a 20 C massa da gota a 20 C massa da gota nat C x y 20 C y t C onde y e a tens o superficial da gua nas respectivas temperaturas Tabela 11 2 Massa de uma gota de gua que se desprende de tubos de diferentes di metros massa da gota 9 raio do tubo cm massa da gota 9 raio do tubo cm 0 033450 0 09946 0 90467 0 31891 0 042347 0 13062 0 091620 0 32692 0 046901 0 14769 0 096392 0 34188 0 054678 0 17750 0 096918 0 34385 0 059700 0 19666 0 09868 0 35022 0 068026 0 23052 0 10623 0 37961 0 069869 0 23790 0 10966 0 39262 0 072682 0 23135 0 11161 0 39968 0 007753 0 26802 0 11957 0 42765 0 079680 0 27605 0 12522 0 44755 0 084270 0 29423 0 12575 0 44980 0 084880 0 29694 0 14142 0 50087 Medidas para obten o da Tens o Superficial Materiais e Reagentes 1 bureta 3 erlenmeyers com tampa para cada solu o a ser medida agua destilada tensoativo Procedimento Coloque o l quido na bu
83. te faz se reagir uma solu o de concentra o conhecida ttulante adicionada cuidadosamente e gradualmente a uma solu o de concentra o desconhecida titulado na presen a de uma subst ncia que indica o t rmino da rea o indicador Observe o esquema Figura 6 1 Bureta Titulante Erlenmeyer d Titulado a Figura 6 1 Representa o do processo de titula o A solu o de concentra o conhecida preparada pela dissolu o de um padr o prim rio A partir dos volumes das solu es e do conhecimento da estequiometria da rea o qu mica poss vel determinar a concentra o da solu o desconhecida E bastante comum o emprego das titula es quantitativas de neutraliza o ou seja aquelas em h rea o entre um cido e uma base na qual se tem como produto sal e gua O car ter qu mico da rea o pode ser Neutro rea o entre um cido forte e base forte pH Acido rea o entre cido forte e base fraca pH 7 B sico rea o entre cido fraco e base forte pH gt 7 Durante a titula o adiciona se a solu o titulante ao titulado at que se atinja o ponto de equival ncia ponto final te rico ou seja o momento em que essas duas solu es reagirem totalmente Em uma rea o cido base o ponto de equival ncia evidenciado quando as quantidades de cido e de base se encontram nas propor es estequiom tricas da rea o 34 Universidade Federal de Sergipe Centro d
84. ufas de secagem exceto vidrarias volum tricas 1 3 3 gua para uso laboratorial O trabalho de an lise qu mica envolve o consumo de quantidades consider veis de gua na lavagem de utens lios preparo de solu es extra es lavagem de precipitados etc Por m a gua da torneira possui quantidades apreci veis de Na K Cat Mg Fe CI SO e CO que 15 o Universidade Federal de Sergipe o RTAME Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Q Departamento de Qu mica A m o M FLUENDO CRESCIT gt 2 Js 30 4 contaminam ou podem interferir na correta quantifica o de diversos procedimentos qu micos O grau de purifica o das aguas depende da an lise a ser realizada se os elementos de interesse tiverem grande concentra o prov vel que somente a purifica o por destila o seja suficiente Para amostras com baixos teores dos elementos de interesse exige se a utiliza o de guas de ultrapureza 1 3 3 1 gua destilada um processo pelo qual se evapora a gua em seguida resfria se o vapor obtendo novamente gua l quida e pura Para realizar a destila o usa se um destilador O aquecimento provoca a vaporiza o da gua enquanto as outras subst ncias ou impurezas permanecem no recipiente Ao passar por um tubo de vidro resfriado com gua corrente o vapor d gua se condensa transformando se novamente em l quido A destila o da gua mediante a destila
85. v s de uma cadeia cont nua de compara es todas tendo incertezas estabelecidas Observa es 1 O conceito geralmente expresso pelo adjetivo rastre vel 2 Uma cadeia cont nua de compara es denominada de cadeia de rastreabilidade 21 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica FLUENDO CRESCIT 9 V e 35 2 1 5 Calibra o Aferi o Verifica o Conjunto de operac es que estabelece sob condic es especificadas a relac o entre os valores indicados por um instrumento de medic o ou sistema de medic o ou valores representados por uma medida materializada ou um material de refer ncia e os valores correspondentes das grandezas estabelecidos por padr es Observa es 1 O resultado de uma calibra o permite tanto o estabelecimento dos valores do mensurando para as indica es como a determina o das corre es a serem aplicadas 2 Uma calibra o pode tamb m determinar outras propriedades metrol gicas como o efeito das grandezas de influ ncia 3 O resultado de uma calibra o pode ser registrado em um documento algumas vezes denominado certificado de calibra o ou relat rio de calibra o Sistemas lineares s o extremamente teis na representa o de dados experimentais e as curvas de calibra o s o os mais conhecidos Nestes casos os desvios da linearidade s o geralmente atribu dos a efeitos qu micos e f sicos
86. war AEUR Figura 10 1 Vaso de Dewar Fazer um balan o t rmico do sistema aplicando a conhecida express o Q 2 m Cp AT onde Q o calor envolvido no processo m a massa envolvida AT a varia o de temperatura e Cp o calor espec fico press o constante Chamando se por T4 temperatura inicial da agua no vaso T temperatura da gua aquecida T3 temperatura de equil brio no vaso m e me 46 Universidade Federal de Sergipe Centro de Ci ncias Exatas e Tecnologia Departamento de Quimica massa de gua considerada isto porque poder ser admitida densidade 1 g cm pode se estabelecer uma equa o que permita determinar o equivalente em gua No caso o calor espec fico da gua ser considerado igual unidade bem como o do aparelho j que se trata do equivalente em gua Q m c AT Ec AT m c AT Usando as seguintes unidades Massa g gramas cal Calor espec fico Com grau em K ou C Portanto 90 1 T2 I3 E Ta T1 50 1 Ta T4 Onde E o equivalente procurado Em seguida desmonta se o aparelho desprezando se a gua e fazendo com que o mesmo volte a temperatura T Agora o aparelho novamente montado colocando se 50 mL de hidr xido de s dio 1 molLL livre de carbonato no Vaso de Dewar e 50 mL de cido clor drico 1 mol L em um b quer As duas solu es ser o agitadas at que tenham a mesma temperatura denominada aqui por T4 Quando

Turma T3 - Prof. Alberto Wisniewski Jr.

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