Home

Instrumento AB SCIEX Triple Quad™ Guia do Usuário do Sistema

1. Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 96 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Analisar e Processar Dados 7 Digite a massa que determina o final do intervalo da varredura no campo Maximum Mass Massa M nima 8 Para configurar os tempos iniciais e finais selecione a caixa de verifica o Use Limited Range Usar Intervalo Limitado e fa a o seguinte e No campo Start Time Tempo Inicial digite o tempo que determina o in cio do experimento e No campo End Time Tempo Final digite o tempo que determina o final do experimento 9 Clique em OK A BPC gerada em um novo painel Gerar XWCs At tr s faixas podem ser extra das a partir de um espectro de DAD para gerar o XWC Consulte a Tabela 10 8 na p gina 101 para mais informa es sobre a utiliza o dos cones dispon veis 1 Abra o arquivo de dados que cont m um espectro DAD 2 Clique com o bot o direito em qualquer lugar do painel e em seguida clique em Extract Wavelengths Extrair Comprimento de Onda Figura 10 5 Caixa de di logo Extract Wavelengths Extrair Comprimento de Onda Extract Wavelengths mim Start Stop p 0 0 0 i J Lancel Help 3 Digite os valores de Start Iniciar e Stop Parar 4 Clique em OK O XWC abre no painel abaixo do espectro DAD Gerar Dados DAD Assim como os dados do espectr metro de massas os dados DAD podem ser vistos no cromatograma ou em fo
2. Se um autoamostrador estiver sendo usado ent o a caixa de di logo Select Autosampler selecionar Autoamostrador abre Nota Se o arquivo de texto salvo n o estiver vis vel na lista de Files of type Arquivos do tipo ent o selecione Microsoft Text Driver txt csv Os arquivos com a extens o txt s o mostradas no campo 3 Na lista do autoamostrador selecione o autoamostrador e ent o clique em OK A tabela de amostra se preenche com os detalhes do arquivo de texto 4 Submeta a lista Menu do Editor de Lista Clique com o bot o direito na tabela Batch Editor Editor de Lista para acessar as op es Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 82 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Listas Salvar como Modelo Salvar a lista como um modelo Usado com o atributo Express View Visualiza o Expressa Ocultar Exibir Oculta ou mostra uma coluna Coluna Salvar Configura es Salva as configura es da coluna da lista da Coluna Adicionar Coluna Adiciona uma coluna personalizada Personalizada Excluir Coluna Exclui uma coluna personalizada Personalizada Preencher Copia o mesmo dado nas c lulas selecionadas Autolncrement Incrementa automaticamente o mesmo dado nas c lulas selecionadas Excluir Amostras Exclui a linha selecionada Selecionar Seleciona um autoamostrador autoamostrador Condi es de Espera e Status do Dispositivo O Queue M
3. o contendo a curva de calibra o abre 3 Se houver mais de um analito ent o use as seguintes etapas para visualizar a curva de calibra o para outro analito a A partir da lista Analyte Analito selecione um analito b Se solicitado a partir da pr xima lista selecione Area rea ou Height Altura 4 Para mudar as op es de regress o para a curva de calibra o fa a o seguinte Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 118 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos a Clique em Regression Regress o Figura 11 9 Caixa de Di logo das Op es de Regress o SST Ge Fit Linear w eighing None m arai b Selecione Linear Linear na lista Fit Ajustar c Selecione 1 x na lista Weighting Pondera o d Clique em OK A curva de calibra o abre O usu rio pode revisar os picos individuais na curva ou excluir pontos da curva para produzir uma curva melhor 5 Se necess rio repita estas etapas para criar uma curva mais apropriada 6 Para salvar as altera es clique em Accept Aceitar Sobrepor Curvas de Calibra o Dica Para examinar a curva de uma determinada tabela de forma mais atenta clique com o bot o direito na curva e depois clique em Active Plot Gr fico Ativo Selecione a curva a ser inserida em primeiro plano no gr fico 1 Com uma ou mais Results Tables Tabelas de R
4. Subir Pi o amplo Aglen 1730 GAZA nm SETI x 2 J 4 5 E T7 E 9 10 TI 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 2M gt S pe pp LLLA HH JEM dd dedo Li EEE HHE 6 Para selecionar quais amostras s o marcadas por lista ou coluna clique o bot o seletor Row Column selection Sele o de Linha Coluna Se o bot o mostrar uma linha horizontal ent o o Batch Editor Editor de Lista marca as amostras por linha Se o bot o mostrar uma linha vertical ent o o Batch Editor Editor de Lista marca as amostras por coluna 7 Clique nos po os ou frascos de amostra na ordem a serem analisados Clique um po o ou frasco selecionado novamente para limp lo 8 Salve o arquivo Dica Para autopreencher as amostras pressione a tecla Shift enquanto clica no primeiro e ltimo frasco dentro de um conjunto Pra realizar m ltiplas inje es a partir do mesmo frasco pressione a tecla Ctrl enquanto clica no local do frasco O c rculo vermelho muda para um c rculo verde Configurar os Detalhes de Quantifica o no Editor de Lista Opcional Se um m todo de quantifica o for usado com uma lista e se o usu rio n o quiser selecionar os detalhes de quantifica o ap s a aquisi o ent o defina os detalhes de quantifica o antes de submeter uma lista As colunas apropriadas Internal Standard Padr o Interno e Standard Padr o s o mo
5. es e Limita es Operacionais ADVERT NCIA Risco de Radia o Risco Biol gico Produto Qu mico T xico AA Use a fonte de ons somente se voc tiver o conhecimento e o treinamento para o uso adequado reten o e evacua o de materiais prejudiciais ou t xicos usados com a fonte de ons Interrompa o uso da fonte de ons se a janela da fonte de ons estiver rachada ou quebrada e entre em contato com um Engenheiro de Servi o FSE da AB Sciex Quaisquer materiais prejudiciais ou t xicos introduzidos no equipamento estar o presentes na fonte de ons e no produto de exaust o Descarte os materiais cortantes seguindo os procedimentos de seguran a laboratoriais adequados Precau es Ambientais Use pessoal qualificado para a instala o de rede el trica aquecimento sistema de exaust o e tubula es Certifique se de que todas as instala es est o em conformidade com estatutos e regulamentos locais de risco biol gico Para mais informa es sobre as condi es ambientais necess rias para o sistema consulte o Guia de Planejamento do Local PERIGO Risco de Explos o N o opere o sistema em um ambiente contendo gases explosivos O sistema n o se destina opera o em um ambiente explosivo ADVERT NCIA Risco Biol gico Para uso de materiais com risco biol gico sempre cumpra com as regulamenta es locais para avalia o de risco controle e manuseio Este espectr metro de massas ou qualquer parte
6. iseiteesereeeeeeseerereeeeseesereeeesaeseereneeeesensero 20 Documenta o de S mbolos e Conven eS s ssssesrsrsrernrnsrsrernranrsreraranrsrsraranisrernranrrsrarunrnenarannnnenanannnnenananennenana 21 Cap tulo 3 Princ pios de Opera o csssa cecosiassao acenda siaosaFonth canas asaiEjandac bos i usa espa asuasnao Pesada din aadsaio 22 VS aerO SISLON a A 22 Voo Gerado H NTE a aR ARA a a 22 SAOS LEA aA E ARAE EE E E NE E E A A E 23 EO INEO S oan gi 23 Ta o D 6 olsjde 6 0 o Me na a ER RR ER DER ERR DR E RR RR OR ERR RR OR ER 25 Manuseio de Dad papa ada a E a a 26 Cap tulo 4 Instru es de Opera o Hardware eeeeeeereeceeeeeeereeeseererreece aca nenne 27 iiie O S tene LE a E 27 Reiniciar o espectr metro de MAaSSaS s ensseseierseererisrsreraranrsreraranisreraranrsraratanirenananinrenananinnnnananunrnnanannnnnananeeenna 28 Desligar O SIS LEMA aii rara a a a a a 28 Conecte o espectr metro de massas sia sia ci aj ennaa 29 Ajuste a posi o da bomba de seringa integrada teeeereeeeeeeeeeeeeeeeeeeereereereeeeeeeeeeeeeeeeeeeereneeos 29 Conecte a V lvula de 6 Portas no Modo Injetor eeereeeereeereeeeeeeerereeereeeeeeeereeeeereneeereenenreneo 33 Conecte a V lvula do Injetor no Modo Desvio descarte reeeeeserrereeeeeeeeeereeeeeseereeeeeesenreno 34 Cap tulo 5 Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos osssn 37 Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB S
7. 104 Analise ON AnLILALIMA haidi ai fede dad a a AEAEE 104 Metodos de QUANITICA O iii a EE E E EAA A A A A N 104 Sobre Tapelas de Resultado Si iunipnuriieriiritetriiniri tidi iiite a 105 M todos de Quantifica o e Tabelas de ResultadoS nenenenesneneneneranrsnsrerunrnrsnernnrnrsnnranrnrunnranrnrernrnnrsrnrnrnnns 105 Criar um M todo Usando o Editor de M todo de Quantifica o e sierereeesereereereesereereereeranta 105 Criar uma Tabela de Resultados Usando o Assistente de Quantifica o ementa 107 Criar Uma Consulta Padr o essusaiisnsandanaimasionbigtaiotedatodas ri seloniimhad pianie eredo ardenis 108 Menu da Tabela d Resultados asian ON A 111 Revis o do Pico e Integra o Manual dos PiCOS snanenesnensnsneranrsreneranisrsnnranisrsruraninnsraraninrsraranisrennrnnisrennranenrenna 112 REVIS O dos PICOS ti E EEOAE A A E 112 Picos Manualmente Integrados rereeeeerreereaeeeerreaene rea e raeraeea rear aerea area rear a aerea rear aa area ehs 115 Menu da Revisado BICO asa 117 Curvas de CATRACA sd io 117 Visualizar as C rvas de CalibracaO iii a 118 Sobrepor Curvas de CalibracaOvuiseresei enico nea a oee ra ieaie area a araire iii 119 Menida Curva de Calibra ta Osasin E EEEE EE E EE EO EE E E 120 Estatisticas da MOST qria iA TRT AR AEE 120 Visualizar os Dados Estat sticos para os Padr es e QCS e enenennenesnnnsrnnrsnnnrsrnnrsnnrisrnrnsrerunreranrnrnnrsranrsrnnrsrnnens 121 Comparar R
8. 9 Clique em Next Pr ximo 10 Tenha certeza de que a caixa de verifica o Std n o esteja selecionada Selecionar a caixa de verifica o e indicar qual MRM corresponde aos padr es internos Os padr es internos n o s o otimizados durante o processo de otimiza o 11 Na se o Resolution Resolu o selecione Unit Unidade em ambos os campos Q1 Resolution Resolu o Q1 e Q3 Resolution Resolu o Q3 Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 59 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica Figura 7 4 Campos de Resolu o Q1 e Q3 FIA Target Compounds These target compounds will be optimized You may change the compound name Please specify which one of them are used as intemal standards Compound Name Q1 Mass Da Q3 Mass Da Int Std vial Pos Compound 09300 195 00 609 300 185000 M 2 compouna 21020016420 210200 16420 M 3 compouna 27110091100 amido sro M 4 compouna 63530022120 635300 22120 H Note Al compounds identified as 1 5 intemal standard will not be used to detemine optimum Source Gas Parameter conditions Resolution 01 Resolution 3 Resolution 12 Clique em Next Pr ximo 13 Na p gina FIA Source Parameters Par metros da Fonte FIA digite os n meros que s o menores ou maiores que o valor original desde que ainda estejam dentro das especifica es Tenha certeza de n
9. Com o Quantitation Wizard Assistente de Quantifica o uma Results Table Tabela de Resultados gerada ao mesmo tempo que um m todo de quantifica o Alternativamente um m todo de quantifica o existente pode ser utilizado para quantificar diferentes conjuntos de dados Esta a forma mais comum de criar um m todo de quantifica o Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 104 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos Criar M todo de Quantifica o O Build Quantitation Method Criar M todo de Quantifica o n o gera uma Results Table Tabela de Resultados embora o m todo possa ser subsequentemente usado no Quantitation Wizard Assistente de Quantifica o para criar uma Results Table Tabela de Resultados Build Quantitation Method Criar M todo de Quantifica o tamb m pode ser usado para alterar os m todos de quantifica o existentes Esta a maneira mais flex vel de criar m m todo de quantifica o Quant R pida Quick Quant Quant R pida parte do Batch Editor Editor de Lista Use Quick Quant Quant R pida para adicionar concentra es do composto antes da aquisi o de dados Uma vez que a amostra n o foi adquirida uma amostra representativa n o pode ser selecionada nem os picos podem ser revisados Com este processo somente os componentes do m todo s o definidos Sobre Tabelas de Resultados
10. Incremento Autom tico para incrementar os nomes de arquivo de dados automaticamente Nota Os dados para cada amostra podem ser armazenados no mesmo arquivo de dados ou em arquivos separados Os nomes de arquivo de dados ter o sufixos num ricos a partir de 1 Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 75 de 166 Instru es de Opera o Listas 11 Digite um nome no campo Sub Folder Subpasta A pasta est armazenada na pasta Data Dados para o projeto atual Se o campo Sub Folder Subpasta for deixado em branco ent o o arquivo de dados armazenado na pasta Data Dados e n o ser criada uma subpasta 12 Na se o New Samples Novas amostras no campo Number N mero digite o n mero de novas amostras 13 Clique em OK A tabela de amostra preenchida com os nomes da amostra e nomes de arquivo de dados Dica As op es Fill Down Preencher e Auto Increment Incrementar Automaticamente est o dispon veis no menu do bot o direito depois de selecionar um cabe alho de coluna nica ou v rias linhas em uma coluna 14 Na aba Sample Amostra na se o Acquisition Aquisi o selecione um m todo da lista Dependendo de como o sistema est configurado informa es espec ficas para o autoamostrador devem ser inseridas Mesmo se o volume de inje o for definido no m todo o usu rio pode alterar o volume de inje o para uma ou mais amostras alter
11. Q0 deslocamento ST Q0 Q0 8 Q0 8 ST Q0 12a 5 12 a 5 12 a 5 deslocamento IE1 0 IE1 Q00 0a3 RO1 CE n CE Q0 RO2 9 la CXP n a CXP RO2 ST3 1 fonte de ons Turbo V 2 sonda TurbolonSpray 3 sonda APCI Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 149 de 166 Calibra o de ons e Solu es D Tabela D 1 Ajuste da frequ ncia Calibra o Otimiza o da Resolu o Tipo de Frequ ncia Manual Autom tica Frequ ncia Manual Autom tica varredura Tabela D 2 Solu es de ajuste sugeridas para o sistema AB SCIEX Triple Quad 3500 LC MS MS Sistema AB SCIEX Triple Quad PPG1 x 10 M PPG 1 10 NEG PPG 3 x 10 3500 LC MS MS Tabela D 3 Varreduras de ons Positivos Q1 e Q3 PPG mo ooo Tabela D 4 Varreduras de ons Negativos Q1 e Q3 PPG Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 150 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A cones da Barra de Ferramentas Para cones adicionais da barra de ferramentas consulte oGuia do Usu rio Avan ado Tabela E 1 cones da Barra de Ferramentas Novo Cria um subprojeto Subprojects Subprojetos s podem ser criados Subprojeto depois no processo se o projeto foi originalmente criado com subprojetos Copiar Copia uma pasta de Subprojeto subprojeto Subprojetos s podem ser copiados de outro projeto que possui subproje
12. Utiliza uma escala log para o eixo x no Eixo X Log Scale Y Axis Escala Log Utiliza uma escala log para o eixo y no Eixo Y Delete Pane Excluir Painel Exclui o painel ativo Home Graph Gr fico Original Volta a escala do gr fico para seu tamanho original Uma escala log organiza os pontos de dados em uma forma mais gerenci vel de forma que o efeito de todos os pontos possa ser monitorado de forma simult nea Para esta visualiza o selecione a Escala Log do Eixo Y versus a Escala Log no Eixo X e n o apenas o log de um eixo Estat sticas da Amostra Utilize as janela Statistics Estat sticas para ver as amostras estat sticas tipicamente para padr es e QCs controles de qualidade Os dados de cada lista dispon vel na Results Table Tabela de Resultados abrem em forma de tabela na grade e uma linha de dados mostrada para cada padr o ou concentra o QC Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 120 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos Visualizar os Dados Estat sticos para os Padr es e QCs Quando mais de uma Results Table Tabela de Resultados estiver aberta informa es estat sticas sobre os padr es e QCs para as listas adicionais na janela Statistics Estat sticas podem ser obtidas Isto facilita a compara o dos resultados entre as listas e a identifica o de tend ncias nos padr es e QCs 1 S
13. a de um on precursor ou mais comumente usada para identificar os compostos que compartilham uma perda neutra comum Sobre Aquisi o dos Dados Espectrais Os dados espectrais podem ser adquiridos em um dos modos descritos na Tabela 8 1 Tabela 8 1 Dados espectrais Perfil O valor atual 0 1 Da Os dados do perfil s o os dados gerados pelo espectr metro de massas e corresponde intensidade registrada em uma s rie de valores de massa discretos uniformemente espa ados Por exemplo para um intervalo de massa de 100 Da a 200 Da e um tamanho de incremento de 0 1 Da o espectr metro de massas verifica de 99 95 a 100 05 registrado como valor 100 100 05 a 101 15 registrado como valor 101 199 95 a 200 05 registrado como valor 200 Salto de Pico O valor atual 1 0 Da O Salto de Pico um modo de opera o de um espectr metro de massas em que grandes incrementos aproximadamente 1 Da s o feitos Ele tem a vantagem de velocidade menos incrementos de dados s o feitas mas com a perda de informa o com formato do pico Par metros Os par metros de trabalho s o o conjunto de par metros do instrumento atualmente utilizados e Par metros de fonte e g s dependente da fonte de on estes par metros podem mudar dependendo da fonte de on utilizada e Par metros de compostos estes par metros consistem principalmente em voltagens do caminho i nico Os valores ideais para os par metros dependentes do comp
14. lula de colis o Q2 onde colidem com as mol culas de g s e se fragmentam Use o valor pr configurado e otimize para o composto Potencial de Composto O par metro CXP s utilizado em tipos de Q3 MRM MS2 Sa da da varredura MS MS e Q3 onde ele transmite Prece NL C lula de os ons ao quadrupolo Q3 Colis o CXP U m se o valor pr configurado e otimize para o composto CEM CEM Detector O par metro CEM controla a voltagem aplicada ao detector O par metro CEM controla a voltagem aplicada ao detector Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM Guia do Usu rio do Sistema 3500 72 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Listas 9 Uma lista um conjunto de informa es sobre as amostras a serem analisadas As listas relatam ao software a ordem em que para analisar as amostras Para informa es sobre importa o de listas consulte o Guia Avan ado do Usu rio Configurar as Op es de Espera A espera segue de um em um pela lista adquirindo cada amostra com o m todo de aquisi o selecionado Ap s a aquisi o de todas as amostras a espera para e o espectr metro de massas entre no modo Standby Em Espera No modo Standby Em Espera o LC bombeia e algumas voltagens do instrumento s o desligadas O usu rio pode mudar a dura o de tempo que a espera funciona ap s o t rmino da ltima aquisi o antes de o software Analyst colocar o espectr metro de massas no modo Standby Em E
15. o Risco de Radia o por loniza o Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 17 de 166 S mbolos de Risco Simbolos Indicadores e R tulos Embalagem Tabela 2 5 R tulos nos Materiais de Remessa do espectr metro de massas Indicador de Inclina o Indica se o recipiente foi inclinado ou tratado de forma indevida Escreva no Conhecimento de Embarque e inspecione quanto a danos Qualquer queixa de tombamento exige uma observa o Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM Guia do Usu rio do Sistema 3500 18 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A S mbolos de Risco Tabela 2 5 R tulos nos Materiais de Remessa do espectr metro de massas continua o Mantenha na posi o vertical O TT Indicador de Impacto Se o indicador for ativado ent o o recipiente foi derrubado ou tratado de outra forma indevida Tome nota no conhecimento de embarque e verifique quanto a danos IMPACT INDICATOR SENSITIVE PRODUCT WARNING dr impacirap o BRAT NADA T E guarda Ericeira im M A r i tiap irado pai bi Uta fia OEH A boas ESA A PTE i hjal Pilak redacao E cd fo rg ed chach Dor Ciao CREU Ara es o EA RA et CA oa ir Ce e Le a IMPORTANTE NELUDNE TRERED SUPACT INDICATOR REGISTRE QUALQUER DANO VIS VEL CAIXA INCLUINDO TONA LOCAL AB SOET CUSTOMER SUPPORT INDICADOR DE IMPACTO ATIVADO OU INDICADOR DE DO NOT UNCRATE CONTACT YOUR INCLINA O DO
16. o 119 descrito 112 menu de clique com o bot o direito 117 op es da caixa de di logo abrindo 117 picos manualmente integrados 115 S salto de pico aquisi o dos dados espectrais 68 selecionando frascos 77 local dos frascos 79 sensibilidade e manuten o 129 s mbolos de risco 16 s mbolos do painel descrito 23 sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 165 de 166 ndice conex es 23 descri o do 22 desligando 28 dicas de solu o de problemas 136 fazer funcionar novamente 133 iniciando 27 limpando as superf cies 129 manuseio de dados 26 partes das 22 23 reiniciando 28 requerimentos da pessoa da manuten o 14 retornando ao fabricante 14 teoria de opera o 25 uso e modifica o 15 espectr metro de massas Sistema componentes de remessa 146 sistemas cones de status 85 sobreposi o das curvas de calibra o 119 Software Reporter descri o 123 formato de sa da 126 interface do usu rio descrita 124 software cones de status 85 solu o de problemas perfis de hardware 43 sistema 136 solu es de ajuste sugeridas 150 solu es org nicas armazenando 131 solventes manchando curtain plate 133 solventes org nicos lista de 10 submetendo amostras 8 configura es 78 subprojetos copiando 44 criando 44 superf cies espectr metro de massas limpando 129 T Tabelas de Resultados coluna Registro Modificado 115 criando 107 curvas de calibra
17. o inativos As bombas n o est o em execu o e os gases est o desligados Aquecendo O espectr metro de massas e os dispositivos est o equilibrando as colunas est o sendo condicionadas a agulha do autoamostrador est sendo lavada e os fornos de coluna est o atingindo a temperatura A dura o do equil brio selecionada pelo operador A partir deste estado o sistema pode ir para o estado Ready Pronto Pronto O sistema est pronto para come ar a executar as amostras e os dispositivos foram equilibrados e est o prontos para serem executados Neste estado a espera pode receber amostras e executar depois que as amostras forem enviadas Aguardando O sistema come ar automaticamente a aquisi o quando a pr xima amostra for enviada PreRun O m todo est sendo baixado para cada dispositivo e o equil brio do dispositivo est ocorrendo Este estado ocorre antes da aquisi o de cada amostra em uma lista O m todo executado e a aquisi o de dados ocorre O sistema foi pausado durante a aquisi o Guia do Usu rio do Sistema RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Listas Visualizar os cones do Instrumento e Status do Dispositivo Os cones representando o espectr metro de massas e cada dispositivo na configura o do hardware ativo s o mostrados na barra de status no canto inferior direito da janela O usu rio pode visualizar o status detalhado de uma bomba LC para determinar se
18. todos de aquisi o no Editor de Lista 77 ambiente dom stico e interfer ncia nas ondas de r dio 12 amostras mudando a ordem das 78 navegando entre as amostras 88 parando 81 submetendo 78 arquivos de dados an lise de inje o de fluxo descrita 51 pasta de M todos de Aquisi o 51 an lise do fluxo de inje o otimiza o autom tica 57 an lise quantitativa descrita 104 aplicando m todos de quantifica o 77 mudan as no par metro revis o do pico 112 apresenta o de slide da revis o do pico 117 aquisi o dos dados espectrais descrita 68 aquisi o parando 81 arquivos de dados abrindo 87 ajustando o limiar 98 dados ADC 91 dados quantitativos mostrando 91 gerando dados DAD 97 Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 160 de 166 gerando TWCs 98 ir para uma amostra anterior 88 mostrar as condi es experimentais 88 movendo pain is 102 navegando entre as amostras 88 pain is bloqueando 102 pain is excluindo 102 pain is maximizando 103 pain is ocultando 102 pain is recortando 103 processamento de dados gr ficos 100 pular para a amostra seguinte 88 pular para uma amostra n o sequencial 88 reescalando os gr ficos 101 amostras Arquivos de dados mostre os dados em tabelas 89 arquivos de texto criando dos arquivos de texto 81 importando listas 82 Assistente de Quantifica o icones 156 Tabelas de Resultados criando 107 ativando perfis de hardware 41 solu o de problemas d
19. vel desenhada paralela ao eixo x de um gr fico que determina um limite abaixo do qual o software n o incluir picos de um espectro A linha possui um controle representado por um tri ngulo esquerda do eixo y Clique no tri ngulo azul para visualizar uma linha pontilhada que representa o limiar O limiar pode ser aumentado ou reduzido mas mudar o valor do limiar n o muda os dados O software n o rotula quaisquer picos na regi o que fica abaixo do limiar 1 Abra um arquivo de dados 2 Fa a um dos seguintes e Para aumentar o limiar arraste o tri ngulo azul at o eixo y Pare reduzir o limiar arraste o tri ngulo azul para baixo e Clique em Explore Explorar gt Set Threshold Definir Limiar Na caixa de di logo Threshold Options Op es de Limiar que abre digite o valor do limiar e clique em OK e Clique em Explore Explorar gt Threshold Limiar O gr fico atualiza para mostrar o novo limiar O r tulo do pico e a lista do pico tamb m s o atualizados Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 98 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Pain is de Cromatograma Tabela 10 6 Menu dos Pain is de Cromatograma Mens qu Lista de Dados Lista os pontos de dados e integra os picos encontrados nos cromatogramas Mostrar Espectro Gera um novo painel contendo o espectro Mostra o contorno colorido de um conjunto de dados em que a cor repr
20. Automatic Zooming Aumento Autom tico clique em Zoom Y axis to 100 of largest peak Aumentar eixo Y para 100 do maior pico para mostrar o pico inteiro Figura 11 4 Op es na Caixa de Di logo da Revis o do Pico Peak Review Options Appessanca Automatic Zooming Burme noas 2 EO Y as bo o 100 00 of largest peak Num columns 2 z dai sil 100 00 of largest peak for all samples Show sample type im bile 5 00 imes the baseline height intemal Standard Review 1 00e5 T asi unis 1 005 Dont review intemal stardards T axis unts of largest peak Review betore al analytes Summa Layout only Zoom time axis to view paak 2 Renew wih each analyte Zoom inda 200 mir Manual Integration Percent Rule mem emo ooo E N mero de linhas N mero de colunas 3 Zoom Y axis to 100 of largest peak Aumentar eixo Y para 100 do maior pico para mostrar o pico inteiro 7 Clique em OK 8 Para mover entre os picos clique na seta apontando para a direita Consulte a Figura 11 5 na p gina 114 Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 113 de 166 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos 9 V para a segunda inje o do padr o 3 Neste exemplo o pico pode ser integrado pr ximo base ao selecionar a op o Specify Parameters Especificar Par metros Dica para mover para um pico espec fico no painel Peak
21. CISPR 11 2003 Am1 2004 Am2 2006 e Safety AS NZ 61010 1 Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 7 de 166 Precau es e Limita es Operacionais Para mais informa es consulte a Declara o de Conformidade inclusa com o sistema e componentes individuais do sistema Canad O sistema est em conformidade com as seguintes regulamenta es e padr es canadenses R tulos aplic veis foram fixados ao sistema e Compatibilidade Eletromagn tica Electromagnetic Compatibility EMC CAN CSAA CISPR11 Este dispositivo ISM est em conformidade com ICES 001 canadense e Regulamenta es de Seguran a El tricas Municipais Electricity Act 1998 Product Safety Ontario e Padr es de seguran a CAN CSA 022 2 No 61010 1 e CAN CSA 022 2 No 61010 2 061 Para mais informa es consulte a Declara o de Conformidade inclusa com o sistema e componentes individuais do sistema Europa Este sistema est em conformidade com as seguintes normas e padr es europeus R tulos aplic veis foram fixados ao sistema e Diretiva 2004 108 CE sobre Compatibilidade Eletromagn tica EMC conforme implementado nos padr es e EN61326 1 2006 e IEC 61326 1 2005 e EN 55011 2009 CISPR 11 2009 e EN 61000 3 2 2006 Am2 2009 IEC 61000 3 2 2005 Am2 2009 e IEC 61000 3 3 2008 e Diretiva 2012 96 EEC sobre Descarte de Equipamentos El tricos e Eletr nicos e Diretivas 2006 95 CE sobre Baixa V
22. DAD detector de arranjo de diodo Dados ADC gerando 91 dados estat sticos comparando os resultados entre as listas 121 gerando 121 dados gr ficos processamento 100 dados quantitativos mostrando 91 desempenho do instrumento materiais necess rios 47 pr requisitos 47 detector de arranjo de diodos gerando dados 97 gerando TWCs 98 dicas Editor de Lista 77 solu o de problemas 136 dispositivos adicionando perfis de hardware 41 Ethernet 42 Painel GPIB 43 portas seriais 42 perfis de hardware dreno do exaustor fonte frequ ncia de manuten o 128 E Editar fun o de Inclina o otimiza o manual 138 Editor de Lista definindo detalhes definido 80 dicas 77 menu do bot o direito 82 m todos de aquisi o alterando 77 editor do m todo de aquisi o cones 151 eixo y aumentar 103 eixo x aumentar 103 Entre em contato conosco 15 equipamento de prote o individual precau es 10 espectro XICs gerando com uso de intervalos selecionados 94 XICs gerando usando picos m ximos 94 espectr metro de massas acesso ao conector da alimenta o el trica 9 armazenar ou enviar preparar para 135 conex es 23 Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 162 de 166 desligando 28 desligando da energia 135 LEDs 23 modo standby 28 partes do 22 23 retornando ao fabricante 14 s mbolos do painel 23 teoria de opera o 25 verificando desempenho 47 sistema espectr metros de massa limpando as superf cies 129 espectro
23. DOCUMENTO DE EMBARQUE ANTES DE OR UNCRATING AND INSTALLATION ACEITAR O ENVIO E NOTIFIQUE SEU ENGENHEIRO DE SUPORTE AO CONSUMIDOR AB SCIEX LOCAL IMEDIATAMENTE N O DESEMBALE ENTRE EM CONTATO COM SEU ENGENHEIRO DE SUPORTE AO CONSUMIDOR LOCAL PARA DESEMBALAR E INSTALAR Mantenha seco Fr gil Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 19 de 166 S mbolos de Risco S mbolos Indicadores e R tulos espectr metro de massas Consulte S mbolos do Painel na p gina 23 para mais informa es Tabela 2 6 R tulos no espectr metro de massas O pee OoOO A WARNING ADVERT NCIA N o cont m partes utiliz veis pelo NO UMER SERVICEANLE PARTE NEEE usu rio CONSULTE A MANUTEN O PARA PESSOA i PE semone To cura QUALIFICADA Consulte as instru es de uso N o descarte o equipamento no lixo comum n o seletivo WEEE AVISO Risco de Superf cie Quente Consulte as instru es de uso AVISO Alta Voltagem Risco de Choque El trico Condutor Terra de prote o aterramento Corrente Alternada Conex o com Ethernet Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 20 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A S mbolos de Risco Tabela 2 6 R tulos no espectr metro de massas continua o DO Rio m o ADVERT NCIA N o opere sem se certificar que a MS WAR NIN G tampa do frasco est presa DO HOT OPERATE WITHOUT FIRS TEMSL RIO BOTTL
24. Dadine 12031 ER ai am 6143404 amon 4330005 3155088 Undefined 4147379 CATI 06r h mE jaz aema 616405 MISSA iare PATOS i EXE E CLEA oram anra DO DHS a amn 8173807 Lindebnad ATI 1154425 1 E BITH Lindebnad 14587 Ed TIM jaa Sia 610807 Lindebnad 00ans EENT Lindebnad SiT 810 5891 Lindebnad 28408 CER Tam mid ES Md GA ERREI FE TANTA eisini MiTadsa CET DIES EES Eri EE Tabela 10 2 Clique com o bot o direito em Menu para ver a aba Lista de Picos Espectrais Abre a caixa de di logo Select Columns for Peak List Selecionar as Colunas para Lista de Picos Salvar como texto Salva os dados como um arquivo txt Excluir Painel Exclui o painel selecionado Tabela 10 3 Clique com o bot o direito em Menu para ver a aba da Lista de Picos Cromatogr ficos Mostrar Picos no Gr fico Mostra os picos em duas cores no gr fico Par metros IntelliQuan Abra a caixa de di logo IntelliQuan Op es da Coluna Salvar como texto Salva os dados como um arquivo txt Excluir Painel Exclui o painel selecionado Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM Guia do Usu rio do Sistema 3500 90 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Mostrar os dados ADC Os dados do conversor anal gico digital ADC s o adquiridos a partir de um detector secund rio por exemplo de um detector de UV por meio de um cart o de ADC e til para a compara o com os dados de espectrometria
25. Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 111 de 166 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos Tabela 11 1 Menu da Tabela de Resultados continua o Add Custom Adiciona uma coluna personalizada Column Adicionar Coluna Personalizada Delete Custom Exclui a coluna personalizada selecionada Column Excluir Coluna Personalizada Revis o do Pico e Integra o Manual dos Picos Utilize a revis o do pico para examinar os picos que o software identificou e em seguida redefina o pico ou os pontos iniciais e finais quando necess rio Depois de identificar os analitos e os padr es internos que o software deva encontrar o software busca os picos nas amostras Quando o software identifica um pico ele mostra os cromatogramas para cada analito e padr o interno na p gina Create Quantitation Method Define Integration Criar M todo de Quantifica o Definir Integra o do Standard Wizard Assistente Padr o ou na aba Integration Integra o do Full Method Editor Editor de M todo Completo O usu rio pode confirmar os picos que s o encontrados ou alterar o m todo de quantifica o para definir melhor os picos recomendado que os usu rios revisem manualmente todos os resultados de integra o Revis o dos Picos Durante uma revis o dos picos o usu rio pode querer visualizar um pico em sua totalidade ou examinar a base para descobrir qu o precisamente o s
26. Nota Os usu rios n o podem usar diversos per odos em um experimento IDA Copiar um Experimento em um Per odo 1 Abre um m todo de m ltiplos per odos 2 No painel Acquisition method M todo de Aquisi o pressione a tecla Ctrl e arraste o experimento para o per odo O experimento copiado abaixo do ltimo experimento no per odo Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM Guia do Usu rio do Sistema 3500 66 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o M todos de Aquisi o Copiar um Experimento dentro de um Per odo Use este procedimento para adicionar experimentos iguais ou semelhantes para um per odo se a maioria ou todos os par metros forem os mesmos e Clique com o bot o direito no experimento e em seguida clique em Copy this experiment Copiar este experimento Uma c pia adicionada abaixo do ltimo experimento criado Isso til quando experimentos iguais ou semelhantes s o adicionados a um m todos de aquisi o T cnicas de Varredura MS em varreduras MS tamb m conhecidas como varreduras MS simples os ons s o separados de acordo com sua rela o massa carga m z Uma varredura MS simples pode ser utilizada para determinar o peso molecular de um composto Varreduras MS simples tamb m podem ser referidas como varreduras de pesquisa Varreduras MS n o fornecem qualquer informa o quanto ao elemento qu mico auxiliar dos ons diferentes a n o ser a rela o m z Realize ti
27. Review Revis o do Pico selecione a linha correspondente na Results Table Tabela de Resultados Figura 11 5 Painel de Revis o do Pico H Do E o Bkg Stat N A Bkg End N A Min Peak Height 0 00 cps RT Window 30 0 Min Peak Width 000 EE Expected RT 22 O Automatic IQA 50 O Specify Parameters MQ M 7 F STD 3 reserpine Standard 609 400 195 039 Da sample amp of 40 from Ml Area 8 7De DD2 counts Height 9 52e 002 cps RT 2 07 min 20r 200 intensity cps 0 5 1 0 1 5 20 2 6 Time min Dem pro OO A Setas Clique para mover entre os picos Par metros de integra o Clique para mudar os par metros Mostrar ou Ocultar os Par metros clique para mostrar os par metros de integra o 10 Clique duas vezes em Show or Hide Parameters Mostrar ou Ocultar os Par metros 11 Clique em Specify Parameters MQ III Especificar Par metros MQ III 12 Mude o valor de Noise Percent Percentual de Ru do Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 114 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos 13 Clique em Apply Aplicar O pico est integrado pr ximo base 14 Se as mudan as n o melhorarem a integra o do pico ent o ajuste o par metro Noise Percent Percentual de Ru do at que o valor ideal seja encontrado Nota A fun o Update Method Atualizar o M todo atualiza apenas o
28. Selecione Group By Batch Agrupar por Lista para organizar estes resultados na Results Table Tabela de Resultados na lista Conc as Rows Conc como Linhas e Selecione Group By Concentration Agrupar por Concentra o para organizar os resultados em ordem de concentra o na lista Conc as Rows Conc como Linhas e Selecione Group By Concentration no All Agrupar por Concentra o para organizar os resultados em ordem de concentra o sem uma linha mostrando os dados estat sticos para cada grupo ou lote na lista Conc as Rows Conc como Linhas Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 121 de 166 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos O software ordena os resultados Ao final de cada lote ou grupo uma ou duas linhas adicionais s o mostradas All dados estat sticos para todas Results Tables naquele grupo e Average dados estat sticos para aquele lote ou grupo Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 122 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Software Reporter 12 O software Reporter aumenta a funcionalidade de relat rios dispon vel no software Analyst O software Reporter pode ser usado para criar relat rios personalizados com o Microsoft Word e Excel 2007 2010 ou 2013 O software Reporter possui as seguintes caracter sticas Fornece uma variedade de relat rios que usa os dados dispon veis em uma Resul
29. TCs de um ESpeChO meriete enian E EEEE EEE E E E EE E EAE EE E e anos 92 Gerarum espectro a partir d Um TICs eneiniad reri ei eie aitai aE aE EEE AE 93 Sobre GETAC OAE NIC iosian e RR CURE RR IR RN RR CRE e r e S 93 Gerar um XIC Usando um Intervalo Selecionado s s ensnennenensnesnennrsrernranrsreraranrsrsrnrunrsrernranrsrnrnrannsrernrnnesrnnnna 94 Gerando um XIC usando o Pico M XiMO i seitisisisriissticisinitivisenriivitasidinineidanriaeniaridsriaadenda niae da nrinn 94 Gerar um XIC Usando Massas do Pico de Base eeeeeeeereeereeeeereeeeereerereeereeeeereeeeeeeereeeeereeeneenro 95 Extrair on por Sele o das Massas tmeemeeemeemeen erraram aerea eera era eera era ena era ena erica 95 Gerar BPE S usina ro toe aae ia Oee T E EE EN aa AN 96 Gar AWC Sirenene ternie a eai a at eredera A ONENE aR AE EEE EEE EEA EREE EEEE E N 97 Caa Dados DADO a RR E 97 GERE era de sacro eta od dra tuto sacra ao END hs sarro she nos bs sn Dao rs hos ne A ue han 98 AJUSTAR O LIMA irrendiet aaasta N 98 Paineis de CromatograM aseri nereikai a a Ea A NEE Aaa 99 Panelis dE Speo RS RR E e E E E RR AR RR RE Re 100 Proce samen o deiDAdOS ss sofra n a A a ae eere een iraniana rena aa 100 O a NR 101 Gerenciar DADOS rrosh nariai e ier aoe S EA nE EEEE 101 Aumenta no FIXO Vocis erun PERDER RR EE AERE A AE EA EA EEA ERP RR RREO 103 AUMENTO EKOA iri a R Ce 103 Cap tulo 11 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos
30. adicionais 1 Na aba Sample Amostra da lista Set Configura o selecione o conjunto 2 Para cada amostra na configura o fa a o seguinte se aplic vel e Nacoluna Rack Code C digo da Bandeja selecione o tipo de bandeja e Nacoluna Rack Position Posi o na Bandeja selecione a posi o na bandeja no autoamostrador e Nacoluna Plate Code C digo da Placa selecione o tipo de placa e Nacoluna Plate Position Posi o na Placa selecione a posi o da placa na bandeja e Nacoluna Vial Position Posi o do Frasco digite a posi o do frasco na placa ou bandeja 3 Salve o arquivo Selecionar as Posi es do Frasco usando a Aba Locais Opcional 1 Clique na aba Locations Locais no Batch Editor Editor de Lista 2 Selecione o conjunto da lista Set Conjunto 3 Selecione o autoamostrador a partir da lista Autosampler Autoamostrador O n mero apropriado de espa os na bandeja para o autoamostrador mostrado na visualiza o gr fica da estante 4 No espa o associado com a bandeja clique duas vezes e depois selecione o tipo de bandeja As placas ou bandejas s o mostradas Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 79 de 166 Instru es de Opera o Listas 5 Clique duas vezes em um dos ret ngulos Os c rculos retratando os po os ou frascos para a placa ou bandeja s o mostrados Figura 9 5 Aba Locais Sampa ocara Qustision
31. arquivo de texto gerado e mostrado durante o processo de otimiza o Este arquivo registra os diversos experimentos realizados e os valores ideais para cada par metro Uma pasta do arquivo contendo todos os experimentos realizados tamb m gerada e pode ser encontrada abrindo a Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 50 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica pasta do arquivo de dados no modo Explore Explorar Para cada experimento realizado um m todo de aquisi o tamb m gerado e salvo na pasta Acquisition Method M todo de Aquisi o Durante o processo de otimiza o selecione como o on precursor e os ons de produto correspondentes ser o escolhidos Tipos de Introdu o da Amostra Infus o A infus o o fluxo cont nuo da amostra em baixas taxas de vaz o na fonte de ons usando uma bomba de seringa Durante o processo de otimiza o por infus o o software pode selecionar o precursor e ons produto e otimizar o declustering potential potencial de ioniza o colision energy energia de colis o e collision cell exit potential potencial de saida da cela de colis o As voltagens dos par metros da via do fon s o aumentadas ou reduzidas gradualmente para determinar a intensidade m xima do sinal para os ons produto Use a otimiza o por infus o para otimizar os par metros dependentes do composto apenas em taxas de vaz
32. caixa de di logo Target Components Componentes Alvo digite os par metros apresentados na Tabela 7 5 Nota O nome do composto deve ser nico para cada composto ou transi o Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 55 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica Tabela 7 5 Par metros de Di logo dos Compostos Alvo Rescinamina IS Nome do composto Digite a massa i nica exata 11 Clique em Finish Concluir para iniciar o processo de otimiza o A tela mostra duas janelas uma janela de arquivo de texto e uma janela de aquisi o O usu rio pode precisar minimizar uma delas para ver a outra O experimento que est sendo executado mostrado na parte superior da janela de aquisi o O eixo x mostra o par metro que otimizado para cada experimento A janela de arquivo de texto atualizada conforme os resultados s o gerados Ap s a otimiza o ser conclu da um arquivo de aquisi o MRM criado e nomeado compound QOpt FinalMRM Pos dam onde compound o primeiro composto na p gina Target Components Componentes Alvo Confira os resultados de otimiza o No final da otimiza o os par metros otimizados s o salvos em um m todo de aquisi o Todos os arquivos dam e wiff gerados no processo de otimiza o s o salvos na pasta Acquisition Method M todo de Aquisi o e em uma subpasta na pasta Data Dados respectivame
33. comprimento de onda adquirida e ent o colocados em gr fico de valores em rela o ao tempo Consiste das absorb ncias somadas de todos os ons em uma varredura colocada em gr fico em fun o do tempo em um painel cromatogr fico WXC cromatograma de Um subconjunto de TWC Um XWC mostra a absorb ncia para um nico comprimento de onda comprimento de onda ou a soma da absorb ncia de uma faixa de extra do comprimentos de onda DAD Detector de Arranjo de Um detector de UV que monitora o espectro de absor o de compostos de Diodo elui o de um ou mais comprimentos de onda Mostrar TICs de um Espectro Para ver um arquivo de dados de exemplo tenha certeza de que o projeto Example est selecionado Abra a pasta Triple Quad e ent o abra o arquivo Mix batch 1 wiff e Clique em Explore Explorar gt Show Mostrar gt Show TIC Mostrar TIO O TIC abre em um novo painel Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 92 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Dica Clique com o bot o direito dentro de um painel contendo um espectro e ent o clique em Show TIC Mostrar TIC Gerar um espectro a partir de um TIC 1 Em um painel contendo um TIC selecione um intervalo 2 Clique Explore Explorar gt Show Mostrar gt Show Spectrum Mostrar Espectro O espectro abre em um novo painel Dica Clique duas vezes no painel TIC num determinado
34. de exaust o do laborat rio 4 Tenha certeza de que as mangueiras do exaustor fonte est o fixadas com seguran a ao espectr metro de massas frasco do dreno e conex es da exaust o 5 Tenha certeza de que o bot o de conveni ncia est desligado e que o cabo da alimenta o el trica est ligado no espectr metro de massas 6 Tenha certeza de que os cabos de alimenta o el trica do espectr metro de massas e a bomba de v cuo mec nica est o ligados na alimenta o el trica AC de 200 VAC a 240 VAC 7 Tenha certeza de que o cabo Ethernet est ligado em ambos espectr metro de massas e computador 8 Ligue a bomba de v cuo mec nica O bot o Liga Desliga est localizado ao lado da conex o de entrada de alimenta o el trica na bomba de v cuo mec nica Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 27 de 166 Instru es de Opera o Hardware Figura 4 1 Bomba de v cuo mec nica Bot o de Liga Desliga 9 Aguarde cinco minutos e depois ligue o bot o de conveni ncia do espectr metro de massas 10 Ligue o computador Reiniciar o espectr metro de massas 1 Interrompa quaisquer varreduras em andamento e desligue o fluxo da amostra no espectr metro de massas 2 No software Analyst desative o perfil do hardware se estiver ativo 3 Aperte e mantenha pressionado o bot o Reset Redefinir durante cinco segundos Um clique ouvido quando as atividades
35. de massas Para disponibilizar os dados ADC obtenha os dados e os dados do espectr metro de massas simultaneamente e salve os dois no mesmo arquivo 1 Abrir um arquivo de dados que cont m os dados do ADC 2 Clique em Explore Explorar gt Show Mostrar gt Show TIC Mostrar TIC A caixa de di logo Select ADC Channel Selecionar Canal ADO abre Figura 10 2 Caixa de di logo Selecionar Canal ADC Select ADC Channel Channet A D Converter DA OR 2 uuu 3 A partir da lista Channel Canal selecione um canal 4 Clique em OK Os dados ADC s o abertos em um novo painel abaixo do painel ativo Mostrar os Dados Quantitativos B sicos 1 Abra um arquivo de dados 2 Clique em Explore gt Show gt Show List Data Explorar gt Mostrar gt Mostrar Lista de Dados 3 Nalista Peak List Lista de Picos clique com o bot o direito e ent o selecione Show Peaks in Graph Mostrar Picos no Gr fico Os picos s o mostrados em duas cores 4 Para mudar as configura es do algoritmo de integra o do pico clique com o bot o direito e ent o selecione Analyst Classic Parameters Par metros Cl ssicos do Analyst ou Intelliquan Parameters Par metros IntelliQuan o que estiver ativo 5 Opcional Para remover os picos coloridos clique com o bot o direito na aba Peak List Lista de Picos e depois desmarque Show Peaks in Graph Mostrar Picos no Gr fico Cromatograma Consulte a Tabela 10 8 na p gina 101 para m
36. do Pico de Base Mostrar Gera um espectro a partir de um TIC Espectro Copiar Copia o gr fico ativo para uma nova janela Gr fico em nova Janela Substrato de Abre a caixa de di logo Baseline Substract Substrato de Refer ncia Refer ncia Mostra a caixa de di logo Noise Filter Options Op es do Filtro de Ru do que pode ser usada para definir a largura m nima de um pico Sinais abaixo desta largura m nima s o registrados como ru do A Mostrar ADC Mostrar os dados ADC Mostrar Mostra as condi es experimentais usadas para coletar os dados Informa o do Arquivo Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 154 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A cones da Barra de Ferramentas Tabela E 5 Explorar a Refer ncia R pida Cromatogramas e Espectro continua o 5 Adicionar Adiciona setas ao eixo x do gr fico ativo setas Remover Remove setas do eixo x no gr fico ativo todas as setas Desvio do Compensa por ligeiras diferen as de tempo em que os dados ADC e os Gr fico dados do espectr metro de massas s o registrados Isto til ao se sobrepor gr ficos para compara o For ar Rotula todos os picos R tulos no Pico Expandir Configura o fator de expans o de uma parte de um gr fico a ser Sele o Para visualizado em maiores detalhes Limpar Retorna a sele o expandida para a visualiza o normal varia es Configurar Define os pontos de i
37. fonte de ons para a taxa de vaz o Como um ponto inicial use o par metro na Tabela 7 6 Tabela 7 6 Par metros Verticais da Fonte de ons 6 Configure os valores para o sistema LC e use um volume de inje o do autoamostrador de 10 uL Use a mesma concentra o ou inferior para o experimento de infus o As bombas do LC devem ser configuradas para uma corrida isocr tica sem coluna Os tempos de MS e LC devem ser os mesmos para coletar os dados apropriados A taxa de vaz o e o percentual das fases m veis usadas devem ser baseados na coluna LC usada a cromatografia geral e a concentra o aproximada da fase m vel na qual os compostos de interesse eluem 7 Na barra Navigation Navega o abaixo de Tune and Calibrate Ajustar e Calibrar clique duas vezes em Compound Optimization Otimiza o do Composto Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 58 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica 8 Na p gina Instrument Settings Configura o do Instrumento dependendo da coluna sendo usada digite os par metros mostrados na Tabela 7 7 e ent o selecione o m todo de aquisi o padr o apropriado Tabela 7 7 Par metros de Configura o do Instrumento Erva MO Rack Code C digo da bandeja do Autoamostrador espec fico amostrador Rack position Posi o da bandeja do Autoamostrador espec fico amostrador Volume de Inje o 10 uL
38. localiza es dos bot es RESET REDEFINIR e VENT EXAUST O e o interruptor de conveni ncia do espectr metro de massas Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 23 de 166 Princ pios de Opera o Figura 3 2 Visualiza es Posterior e Lateral lt a AA l ap b Descri o Para mais informa es 1 Conex o do v cuo da bomba Entre em contato com um FSE de v cuo mec nica Fornecimento de g s nitrog nio Entre em contato com um FSE fornecimento de Curtain Gas g s CAD Fornecimento do exaustor fonte Entre em contato com um FSE 7 Conex o de comunica o da Entre em contato com um FSE fonte 5 bot o RESET REDEFINIR Consulte Reiniciar o espectr metro de massas na p gina 28 Conex o de alimenta o Consulte Inicie o Sistema na p gina 27 ou Desligar o el trica Sistema na p gina 28 Comutador de conveni ncia do Consulte Inicie o Sistema na p gina 27 ou Desligar o espectr metro de massas Sistema na p gina 28 Para cima Ligado Para baixo Desligado Conex o AUX I O Consulte o Guia de Configura o para Dispositivos Perif ricos H Conex o com Ethernet conecta Entre em contato com um FSE o espectr metro de massas e computador Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 24 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Princ pios de Opera o Descri o Para mais informa es
39. momento para exibir o espectro Sobre a Gera o de XICs Os XICs podem ser gerados apenas a partir de cromatogramas ou espectros de per odo e experimento nicos Para obter um XIC a partir de dados de um experimento m ltiplo divida os dados em pain is separados clicando no tri ngulo abaixo do eixo x Consulte a Tabela 10 8 na p gina 101 para mais informa es sobre a utiliza o dos cones dispon veis Diversos m todos est o dispon veis para ons extra dos para gerar um XIC dependendo se est o sendo usados dados cromatogr ficos ou espectrais A Tabela 10 5 cont m um resumo dos m todos que podem ser usados com cromatogramas e espectros Tabela 10 5 Resumo dos M todos de Gera o de XIC M todo Uso com Uso com Extra o Cromatograma Espectro Intervalo Sim ons extra dos de uma rea selecionada em Selecionado um espectro M ximo Sim ons extra dos de uma rea selecionada em um espectro usando o pico mais intenso na rea selecionada Esta op o cria um XIC usando a massa m xima da varia o espectral selecionada Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 93 de 166 Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Tabela 10 5 Resumo dos M todos de Gera o de XIC continua o M todo Uso com Uso com Extra o Cromatograma i Massas do pico Si Podem apenas ser usadas com de base Cromatogramas do Pico de Base BPCs Use o comando U
40. nadie 135 Cap tulo 14 Solu o de Problemas seen seeeerereceacenerereeaa cer erreeeaacannnnaa 136 Ap ndice A Instru es de Opera o Otimiza o Manual eseeeemeeeeeererenecanoa 137 Sobre a otimiza o manual do composto iietereeeeereereereerereeereeeeereeeeereereeeeereeeereeeeeeeeeereeereneenta 137 So 6 gn o Tipos de Varredur PRE RN RS RMS RN RM O e Eene AE OE N ER EEEE N 138 Otimizar um Analito Manualmente ii reeereeererrereeeeseerereereaeee e rereaaes are ereeasaeseerresaeseesereeeaseesenea 138 ContirmaraPresenca dos COMpos LOS nas asno ss ssncen5ca554255s25D45SiseSDNsONedoPeni ba dbbesibesPasaSesb5esiDadb rss besarka 138 Otimizar os Par metros Espec ficos de MS e eeteereeeeerereeereeeeereereereereereeeeerereereeeeereneeereerneaneea 140 Determine os ons Produto para Otimiza o name rrenan rear 141 Otimizar o Potencial de Sa da da C lula de Colis o para cada on produto eee 143 Otimize manualmente a Fonte de ons e os Par metros de G S eneeneeneenereeneemereerereen eee 143 Preparar a Fonte de Tons ses ss Rand ds dinda Risadas didi dadsna 144 Otimize os Par metros da Fonte de ons eeneeneemreeneeneeneeni een reerireena een eera cerne rerrareraeanaa 144 Ap ndice B Lista dos Componentes de Remessa eceseeeeenerereenececaseeenennenaneo 146 Componentes de Remessa ienne ad aeeie aeie e
41. o ar nitrog nio e bomba de v cuo mec nica Informa es Gerais de Seguran a Para prevenir a les o pessoal ou dano ao sistema leia entenda e obede a todas as precau es de seguran a avisos neste documento e r tulos do espectr metro de massas Estes r tulos s o mostrados com os s mbolos internacionalmente reconhecidos A falha em estar atento a estes avisos pode resultar em les o s ria Esta informa o de seguran a tem a inten o de complementar as regulamenta es de sa de e seguran a ambientais EHS federal estadual comum e local A informa o fornecida sobre a seguran a relacionada com o sistema com rela o opera o do espectr metro de massas Ela n o cobre cada procedimento de seguran a que deve ser praticado Por fim o usu rio e a organiza o s o respons veis pela ader ncia s regulamenta es EHS federal estadual comum e local e por manter o ambiente de laborat rio seguro Para mais informa es consulte o material de refer ncia laboratorial apropriado e os procedimentos de opera o padr o Conformidade Regulat ria Austr lia e Nova Zel ndia O sistema est em conformidade com as seguintes regulamenta es e padr es na Austr lia e Nova Zel ndia R tulos aplic veis foram fixados ao sistema e Compatibilidade Eletromagn tica EMC Comunica es de R dio Ato 1992 conforme implementado nos padr es e AS NZS CISPR 11 2004 Classe A e EN55011 2007 Am2 2007 e
42. o gerando 118 cones 157 Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 166 de 166 menu do clique com o bot o direito 111 Op o Adiciona Coluna de F rmula 111 Op o Adicionar Coluna Personalizada 112 Op o Preencher 111 picos manualmente integrados 115 picos revisando 112 relat rios gerando 126 tamp es lista de 10 t cnicas de varredura tipos de varredura no modo quadrupolo 67 T cnicas de varredura definidas 67 TIC cromatogramas de ons totais tipos de varredura descritos 138 modo quadrupolo 67 Tipos de varreduras MS MS definidos 67 TWC cromatogramas com comprimento de onda total V v cuo limpeza de rotina 130 v lvula de 6 portas conectando 33 verificando espectr metro de massas 47 visualizando curvas de calibra o 118 dados estat sticos 121 X XIC cromatogramas de on extra do XWC cromatogramas de comprimento de onda extra do Guia do Usu rio do Sistema RUO IDV 05 1418 PT A
43. o valor pr configurado e otimize para o composto O par metro EP controla a diferen a de Todos potencial entre a voltagem no Q0 e no aterramento O potencial de entrada guia e concentra os ons por meio da alta press o na regi o do QU Use o valor pr configurado O par metro CAD controla a press o do g s Q3 MI Q3 MS CAD na c lula de colis o durante o Q3 tipo MRM Prec NL MS MS e Para varreduras Q3 o g s de colis o ajuda a concentrar os ons conforme passam por meio da c lula de colis o Q2 O valor pr definido para o par metro CAD est em modo fixo Para os tipos de varredura MS MS o g s CAD ajuda a fragmentar os ons precursores Quando os ons precursores colidem com o g s de colis o eles se dissociam para formar ons produto Potencial de Entrada EP Composto 3 G s CAD Fonte e g s Use o valor pr configurado e otimize para o composto E Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 71 de 166 Instru es de Opera o M todos de Aquisi o Par metro Tipo de Tipo de Par metro varredura Energia de Composto O par metro CE controla a diferen a de MRM MS2 Prec colis o CE potencial entre a regi o do Q0 e a c lula NL de colis o Q2 Ele usado somente em tipos de varredura MS MS Este par metro a quantidade de energia que os ons precursores recebem conforme eles s o acelerados dentro da c
44. utilize nenhum outro fluido at que seja recebida a confirma o da AB SCIEX de que o mesmo n o apresenta risco Esta n o uma lista exaustiva Solventes Org nicos e Acetonitrila grau MS at 100 e Metanol grau MS at 100 e Isopropanol at 100 e gua grau HPLC ou superior at 100 e Tamp es e Acetato de Am nio menos do que 1 e Formiato de Am nio menos do que 1 Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 10 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Precau es e Limita es Operacionais cidos e Bases e cido F rmico menos do que 1 e cido Ac tico menos do que 1 e cido Trifluoroac tico TFA a menos do que 1 e cido Heptafluorobut rico HFBA menos do que 1 e Hidr xido de Am nio Am nia menos do que 1 Precau es de Exaust o A exaust o de vapores e descarte de res duos deve estar em conformidade com todas as regulamenta es de sa de e seguran a federal estadual comum e local Use o sistema dentro de um laborat rio que est em conformidade com as condi es ambientais recomendadas no Guia de Planejamento do Local para o sistema O sistema de exaust o da fonte de ons do espectr metro de massas e a bomba de v cuo mec nica deve ser ventilado para uma coifa de vapores externa ou um sistema de exaust o externo conforme recomendado no Guia de Planejamento do Local ADVERT NCIA Risco de Produto Qu mico T xico ou Risco Biol gico Tome c
45. valor que fornece a maior intensidade O par metro de EP controla o potencial de entrada que guia e foca os ons pela regi o QO de alta press o tipicamente configurado em 10V para os ons positivos ou 10V para os ons negativos O EP possui um efeito m nimo na otimiza o do composto e portanto pode geralmente ser deixado com os valores padr o sem impacto nos limites de detec o do analito 1 Retorne ao Tune Method Editor Editor do M todo de Ajuste e altere o m todo para o tipo de varredura Q1 Multiple lons Q1 MI M ltiplos lons Q1 2 Na tabela de massa digite os par metros mostrados na Tabela A 4 Tabela A 4 Par metros da Tabela de Massa M ltiplos ons Q1 Q1 MI cemposto lago ee Inicie com a reserpina como exemplo Repita o processo de otimiza o manual para os compostos restantes Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 140 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Manual 3 Clique em Edit Ramp Editar rampa 4 Selecione Declustering Potential DP na caixa de di logo Ramp Parameter Settings Configura es do Par metro de Rampa Nota Comece com o par metro DP e depois otimize os outros par metros na ordem que eles aparecerem na caixa de di logo Os par metros podem n o ser corretamente otimizados se eles forem otimizados fora de ordem 5 Digite os valores necess rios de Start Iniciar Stop Parar e Step Etapa
46. 05 1418 PT A 33 de 166 Instru es de Opera o Hardware Figura 4 7 V lvula de 6 portas Modo Injetor Posi o B remps o ooo o freeen o Conecte a V lvula do Injetor no Modo Desvio descarte A v lvula de 6 portas pode ser conectada no modo injetor ou no modo desvio descarte Para configurar a v lvula acesse a aba Configuration Configura o e certifique se de que a caixa de sele o Use integrated injector diverter valve Utilizar v lvula integrada de 6 portas injetor est marcada Consulte Dispositivos Adicionais para um Perfil de Hardware na p gina 41 CUIDADO Poss vel Resultado Incorreto o bot o da v lvula de 6 portas est ativo durante uma execu o Pressionar o bot o durante uma execu o pode resultar em dados incorretos e Conecte a v lvula para o modo de desvio Se a v lvula estiver colocada na posi o A a amostra flui atrav s do circuito externo Consulte Figura 4 8 Quando a v lvula comutada para a posi o B a amostra injetada Consulte Figura 4 9 Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 34 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Hardware Figura 4 8 V lvula de 6 portas Modo Desvio Posi o A Descri o Para o espectr metro de massas Coluna de origem Descarte Figura 4 9 V lvula de 6 portas Modo Desvio Posi o B Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 3
47. 2 13 Tenha certeza de que um perfil de hardware contendo o espectr metro de massas e os dispositivos perif ricos est ativo Na barra de Navega o abaixo de Acquire Adquirir clique duas vezes em Build Acquisition Method Criar M todo de Aquisi o Selecione um Synchronization Mode Modo de Sincroniza o na aba Acquisition Method Properties Propriedades do M todo de Aquisi o Opcional Selecione a caixa de verifica o Auto Equilibration Autoequil brio e ent o digite o tempo de equil brio necess rio em minutos Clique no cone Mass Spec Espec de Massas no painel Acquisition method M todo de Aquisi o Selecione um Scan type Tipo de varredura na aba MS Digite os valores nos campos conforme necess rio Consulte Par metros na p gina 68 Na aba Advanced MS MS Avan ada digite os valores nos campos conforme necess rio Na aba MS clique em Edit Parameters Editar Par metros Na aba Source Gas Fonte G s especifique os valores nos campos conforme necess rio Na aba Compound Composto especifique os valores nos campos conforme necess rio e ent o clique em OK Clique em um cone do dispositivo e depois selecione os par metros para o dispositivo Adicione quaisquer per odos adicionais e experimentos Consulte Adicionar um Experimento na p gina 66 e Adicionar um Per odo na p gina 66 Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418
48. 3 de 166 ndice litas m todos de quantifica o 104 M manuseio de dados descrito 26 manuten o cronograma para a 128 e desempenho 128 fazendo c pia de seguran a da pasta API Instrument 46 requerimento do pessoal 14 tarefas descritas 128 materiais exigidos limpeza 130 maximizando pain is 103 M todo de Quantifica o descrito 104 m todos de aquisi o alterando a partir do Editor de Lista 77 condi es experimentais 88 criando 65 105 IDs do composto e m todos de quantifica o 106 m todos de quantifica o aplicando 77 definindo detalhes no Editor de Lista 80 descritos 104 ferramentas 104 reverter o m todo 117 usos 104 modificando o sistema 15 modo de Ajuste e Calibre cones 153 Modo de aquisi o cones 152 Modo quantitativo cones 157 mostrando dados quantitativos 91 mostrando gerando Mostrar o painel de Informa o do Arquivo clique com o bot o direito no menu 88 Mostrar ou Ocultar o cone Par metros 106 movendo pain is 102 mudando ordem da amostra 78 O ocultando pain is 102 op es de espera configura o 73 op es de revis o do pico configura o 113 Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 164 de 166 orifice plate frequ ncia de manuten o 128 limpando 133 otimiza o autom tica 51 e ons produto 141 manual 138 otimiza o autom tica descrita 51 equipamento e solu es 50 otimiza o do composto 50 pr requisitos 50 otimiza o do compos
49. 5 de 166 Instru es de Opera o Hardware Descri o Para o espectr metro de massas rem Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 36 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos 5 Perfis de Hardware Um perfil de hardware informa o software como o espectr metro de massas e os dispositivos est o configurados e ligados ao computador Cada perfil de hardware deve incluir um espectr metro de massas Antes de criar um m todo de aquisi o certifique se de que todos os dispositivos utilizados no m todo est o inclu dos no perfil de hardware Nas op es de configura o para o espectr metro de massas certifique se que a bomba de seringa est habilitada se ela for usada durante a aquisi o Os dispositivos configurados no perfil de hardware ativo e selecionados na caixa de di logo Add Remove Device Method Adicionar Remover M todo de Dispositivo s o exibidos como cones no painel Acquisition method M todo de Aquisi o Apenas os dispositivos inclu dos no perfil de hardware ativo podem ser usados para criar m todos de aquisi o Para obter informa es sobre como configurar as conex es f sicas dos dispositivos consulte o Guia de Instala o de Dispositivos Perif ricos Para obter uma lista dos dispositivos suportados consulte o Guia de Instala o do Software para o software Analyst Criar um perfil do hardware O usu
50. 5 de 166 Software Reporter emo peido oo oooO Modelos Dispon veis e Descri o Mostra uma lista de modelos de relat rio dispon veis Ao selecionar um modelo mostrar uma descri o do modelo Para alterar a pasta onde os modelos dispon veis s o lidos selecione Settings Configura es gt Select Template Folder Selecionar Pasta de Modelo gt Browse Procurar Formato de Sa da O software Reporter suporta diversos formatos de sa da Somente formatos que s o compat veis com o modelo de relat rio selecionado est o habilitados e Word documento do Microsoft Word docx produzido Este documento pode ser visto por Microsoft Word 2007 e superior PDF A op o PDF cria um relat rio diretamente em formato PDF HTML Microsoft Word usado para gerar um arquivo HTML Arquivos de imagem associados s o armazenados em uma pasta com o mesmo nome que o arquivo HTML Excel Um arquivo de texto simples csv produzido Os modelos de relat rios que cont m valores separados por v rgulas podem ser abertos no Microsoft Excel onde cada valor ser mostrado em uma c lula separada Apenas os modelos que s o especificamente assinalados como compat veis com texto podem ser utilizados para este formato de sa da Texto Um documento de texto simples txt produzido Apenas os modelos que s o especificamente assinalados como compat veis com texto podem ser utilizados para este formato de sa da Imprim
51. ABSCIEX Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 Guia do Usu rio do Sistema RUO IDV 05 1418 PT A Junho de 2014 Este documento fornecido aos clientes que compraram um equipamento AB Sciex para uso na opera o de tal equipamento AB Sciex Este documento protegido por direitos autorais e qualquer reprodu o deste documento ou qualquer parte deste documento estritamente proibida exceto quando AB Sciex pode autorizar por escrito O software que pode ser descrito neste documento fornecido sob um contrato de licen a contra a lei copiar modificar ou distribuir o software em qualquer meio de comunica o exceto se permitido especificamente no contrato de licen a Al m disso o contrato de licen a pode proibir o software de ser desmontado passar por engenharia reversa ou decompilado para qualquer finalidade As garantias s o conforme definidas em tal documento Partes deste documento podem fazer refer ncia a outros fabricantes e ou os seus produtos que podem conter pe as cujos nomes est o registrados como marcas registradas e ou funcionam como marcas registradas dos seus respectivos propriet rios Qualquer uso destinado apenas para designar estes produtos do fabricante como fornecidos pela AB Sciex para incorpora o em seu equipamento e n o implica em qualquer direito e ou licen a para usar ou permitir que outros usem tais nomes de produto seus e ou do fabricante como marcas registradas As garantias AB SCIE
52. As Results Tables Tabelas de Resultados resumem a concentra o calculada de um analito em cada amostra desconhecida com base na curva de calibra o As Results Tables Tabelas de Resultados tamb m incluem as curvas de calibra o bem como as estat sticas para os resultados O usu rio pode personalizar a Results Tables Tabelas de Resultados e visualizar as Results Tables Tabelas de Resultados em formatos lay outs Os dados de uma Results Tables Tabelas de Resultados podem ser exportados para um arquivo txt para uso em outros aplicativos como o Microsoft Excel O usu rio tamb m pode exportar os dados na tabela ou somente os dados nas colunas vis veis M todos de Quantifica o e Tabelas de Resultados Para os seguintes procedimentos use os dados de amostra que est o instalados com o software PK Data Dados de PK cont m as listasMix Batch1 e Mix Batch2 Estas listas de amostras s o usadas para demonstrar a utilidade dos gr ficos m tricos em isolar as amostras problem ticas Os ons verificados foram reserpina 609 3 195 0 minoxidil 210 2 164 2 tolbutamida 271 1 91 1 e rescinamina 635 3 221 2 que o padr o interno A Lista 1 n o apresenta erros nos termos de preparo da amostra enquanto que a Lista 2 cont m uma amostra QC na qual o padr o interno foi adicionado duas vezes amostra QC2 Criar um M todo Usando o Editor de M todo de Quantifica o Pr requisitos e Alterar Entre Projetos e Subprojeto
53. Bkg Stat N A Bkg End N A 2 Aumente os 10 inferiores do pico Figura 11 8 Painel Revis o do Pico Aumentando um Pico intensity cps 3 Mova o cursor no local o qual o come o do pico deve ser definido e arraste o cursor no local o qual o final do pico deve ser definido O software tonaliza a rea delimitada pela base e lados do pico Os par metros do pico s o cinza j que n o s o mais aplic veis pois o pico foi desenhado manualmente 4 Fa a um dos seguintes e Para tornar esta mudan a permanente clique em Accept Aceitar e Para descartar as altera es desmarque a caixa de verifica o Manual Integration Integra o Manual Nota Se o pico foi corrigido como selecionado originalmente clique com o bot o direito sobre o pico e ent o clique em Revert to Method Reverter para M todo Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 116 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos Menu da Revis o do Pico Clique com o bot o direito na janela ou painel Peak Review Revis o do Pico para acessar as op es mostradas na Tabela 11 2 Tabela 11 2 Menu da Revis o do Pico mew peoo O Options Op es Abre a caixa de di logo Peak Review Options Op es de Revis o do Pico Sample Annotation Abre a caixa de di logo Sample Annotation Anota o da amostra Anota o da amostra Save Active to Text Sa
54. CIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 3 de 166 Conte do Peris OE HardWare na 37 Criar dmi perfil do NardWar e diana dd a E 37 Dispositivos Adicionais para um Perfil de Hardware ieeeeeeeeereeeeereeeeeeeereeeeeeeerereeereneeereereneta 41 Solu o de Problemas de Ativa o do Perfil de Hardware eeereeereeeeeeereerereereereerereereeresenta 43 BRO ELOS e SUDDROICLOS at 44 Criar Projetos e SWbpro ELOS sr fal Et 44 Criar SUDDrO LOS anna doing gusta datadas tatoo dominios id doido 44 Copiar SUBProjeioS aiii EA E EEEE E 44 Alterar Entre Projetos e SubprojetoS s snenssesnensnsnernnrsrsrerarisrsnaraninreraruninrsraranunrsraranisrsraranunrsnarannnrnnnnnnnnnennnnnno 45 Pastas de Projetos INSTALADAS ita 45 C pia de Seguran a da Pasta API Instrument e ieeeeeereeeeeeeeeeereeeeeeeereeeeeeeeeeeeeeeeeeereeeeernenrenes 46 Recuperar a Pasta API IRS ENE asa ssa E E E E AEE 46 Cap tulo 6 Instru es de opera o Ajustar e Calibrar se eeeeereceeeeereeeererecaaaaa 47 Otimize 0 espectrometro de MassaSs apa aesisnasasneabisasseisaeaSEcESESESENDAsasS CAS e Sae aSEVE Sh re ad aer ee Sanga Dera 47 Sobre a Verifica o ou Ajuste da Caixa de Di logo de Desempenho s s e ssesnsnsrsnernrinrsrernrnnrsrsnnrnnrsnsnnrnnrsrennrnnesnns 48 Resumo dos Resultados airnet ienei ratan E ae n EE eeo a aE aae 48 Cap tulo 7 Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica e sceeee
55. Computador 5031431 Dell OptiPlex 9010 Windows 7 32 bit 2025243 Disco de recupera o 5029882 Monitor LCD Dell 23 Wide Ultrasharp Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 147 de 166 Par metros para os Instrumentos AB SCIEX Triple Quad 3500 A seguinte tabela cont m par metros gen ricos para o instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 O primeiro n mero de cada tipo de varredura o valor pr definido A varia o dos n meros o intervalo acess vel para cada par metro Tabela C 1 Par metros do Sistema para os Tipos de varredura Quadrupolo Triplo ID de Modo de on Positivo Modo de on Negativo Acesso 10 10 cuR 10 10 10 10a55 10a55 S ra 10a55 10a55 CAD 0 5 9 0 5 9 s2 5500 5500 5500 4500 4500 4500 NC 3 3 3 3 3 E TEM 0 0 0 0 0 0 150 300a 0 EP CEM GS1 GS2 10 10 10 10 10 10 2a 15 2a 15 2a 15 15 a 2 15 a 2 15 a 2 2000 2000 2000 2000 2000 2000 15 15 15 15 15 0 0 0 0 0 0 S pe feon on pow poe feon Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 148 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A UJI Par metros para os Instrumentos AB SCIEX Triple Quad 3500 Tabela C 1 Par metros do Sistema para os Tipos de varredura Quadrupolo Triplo continua o ID de Modo de on Positivo Modo de on Negativo Acesso IQ1 Q0 0 5 100 0 5 100 0 5 Q0 0 5 Q0 0 5 Q0 0 5 IQ1
56. DV 05 1418 PT A 25 de 166 Princ pios de Opera o Dem peeo OOS C lula de colis o Q2 O quadrupolo Q1 um quadrupolo de filtragem que classifica os ons antes de entrarem na c lula de colis o Q2 A c lula de colis o Q2 onde a energia interna de um on aumentada por meio de colis es com as mol culas de g s a ponto que as liga es moleculares quebram criando ons produtos Esta t cnica permite aos usu rios projetar experimentos que medem a m z dos ons produto para determinar a composi o dos ons de origem Depois de passar pela c lula de colis o Q2 os ons entram no quadrupolo Q3 para filtragem adicional e em seguida entram no detector No detector os ons criam um fluxo que convertido em uma pulsa o de voltagem As pulsa es de voltagem que saem do detector s o diretamente proporcionais quantidade de ons que entram no detector O sistema monitora essas pulsa es de voltagem e converte as informa es em um sinal O sinal representa a intensidade dos ons para um valor m z particular e o sistema mostra esta informa o como um espectro de massa Manuseio de Dados O software Analyst precisa de um computador com o sistema operacional Windows O computador com o software de sistema associado funciona com o controlador do sistema e o firmware associado ao controle de sistema e aquisi o de dados Durante a opera o do sistema o dado adquirido enviado para o software Analyst no qual
57. E CAP I5 SECLURED Documenta o de S mbolos e Conven es Os seguintes s mbolos e conven es s o usados ao longo do guia PERIGO Perigo significa uma a o que leva les o grave ou morte A ADVERT NCIA Aviso significa uma a o que pode causar les o pessoal se as precau es n o forem seguidas CUIDADO Cuidado significa uma opera o que pode causar dano ao sistema ou corrup o ou perda de dados se as precau es n o forem seguidas Nota Observa o enfatiza a informa o significativa em um procedimento ou descri o Dica Dica fornece informa es teis que ajudam a aplicar t cnicas e procedimentos no texto para uma necessidade espec fica e fornece atalhos mas n o essencial para a conclus o de um procedimento Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 21 de 166 Princ pios de Opera o 3 Vis o Geral do Sistema Este sistema pretendido para a an lise qualitativa e quantitativa de esp cies qu micas O sistema inclui os seguintes componentes e Um sistema AB SCIEX Triple Quad 3500 LC MS MS com uma fonte de ons Turbo V que usa a sonda TurbolonSpray ou a sonda de loniza o Qu mica por Press o Atmosf rica uma bomba de v cuo mec nica e uma fonte de ar comprimido e nitrog nio e Um computador e monitor fornecido pela AB SCIEX com o software Analyst para otimiza o do instrumento desenvolvimento do m todo de aqui
58. FHA Source Parameters Please select the Source Parameters to optimize in FIA MEMES CI 4 Curtain Gas r 0 20 0 40 0 55 0 2 fems EI 3 __ lonSpray Votage W XF 1500 0 2000 0 3000 0 4000 Temperature Fi 0 0 300 0 400 0 500 0 600 0 70 lon Source Gas 1 Fo 15 0 40 0 50 0 50 0 70 0 50 0 50 lon Source Gas 2 0 0 40 0 50 0 50 0 70 0 50 0 50 Total of injections 50 Total Sample Volume 50 15 Clique em Next Pr ximo 16 Na p gina de FIA Compound Parameters Par metros de Composto FIA digite os par metros mostrados na Tabela 7 9 Nota Os valores na Tabela 7 9 s o valores sugeridos Para mais informa es consulte a Ajuda Tabela 7 9 P gina de Par metros do Composto FIA Par metro Selecionar a Caixa de Valores de Otimiza o Es Otimizar Dm Ed Potential Sim 60 80 100 120 200 80 100 120 200 Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 62 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica Tabela 7 9 P gina de Par metros do Composto FIA continua o Par metro Selecionar a Caixa de Valores de Otimiza o Verifica o Otimizar Sim Energia de Colis o 20 30 40 50 70 80 100 Potencial de Sa da da C lula de Sim 2 4 6 8 10 12 Colis o O n mero total de inje es e volume dependente da amostra se atualiza automaticamente Em contraste com os par metros da fonte de ons que precisam de uma inje o por valo
59. Impressora Padr o no Windows usada a menos que uma impressora diferente seja selecionada A ferramenta Reporter cont m a impressora selecionada entre as opera es Se a impressora estiver configurada em um driver de impress o pdf ent o o Reporter gera vers es em arquivo PDF dos relat rios criados automaticamente 7 Clique em Create Report Criar Relat rio A tela mostra diversos indicadores de progresso pois a ferramenta abre o modelo e preenche o mesmo com dados da Results Table Tabela de Resultados Alguns relat rios podem levar segundos para serem gerados outros podem demorar mais Um grande conjunto de dados com muitas transi es de MRM ou um grande n mero de gr ficos pode resultar em relat rios com diversas centenas de p ginas que podem levar horas para serem gerados Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 127 de 166 Informa es sobre Servi o e Manuten o 13 Fa a a limpeza e a manuten o regularmente para o desempenho ideal do sistema Consulte Tabela 13 1 para informa es sobre ajuste da frequ ncia Determine se a descontamina o do espectr metro de massas necess ria antes da limpeza ou manuten o A descontamina o deve ser realizada AA ADVERT NCIA Risco de Radia o Risco Biol gico Produto Qu mico T xico antes da limpeza caso materiais radioativos agentes biol gicos ou produtos qu micos t xicos tenham sido usados
60. O usu rio tamb m pode aumentar o zoom repetidamente para ver os picos menores Recomenda se que os usu rios n o usem os recursos de Subconjunto Subsetting inclu dos no software Gr ficos Os mesmos dados podem ser analisados em diferentes formas Os dados tamb m podem ser mantidos para fins de compara o antes de executar as opera es de processamento tal como Smoothing alisamento de pico ou subtra o Uma janela cont m um ou mais pain is dispostos de tal maneira que todos os pain is est o totalmente vis veis e que n o se sobreponham Pain is podem ser de tamanho fixo ou vari vel Pain is s o automaticamente colocados dentro da janela e s o organizados em formato de colunas e linhas Se o tamanho de uma janela for alterado os pain is de dentro da janela mudam em tamanho para acomodar o novo tamanho A janela n o pode ser dimensionada para o ponto em que qualquer um dos pain is fique menor do que a sua dimens o m nima Duas ou mais janelas ou pain is contendo dados semelhantes podem ser conectados por exemplo espectros de massa com faixas de massa semelhantes Conforme um painel ou janela ampliada o outro painel ampliado simultaneamente Por exemplo o usu rio pode conectar um XIC para o BPC a partir do qual o XIC foi extra do Ampliar o BPC tamb m amplia o XIC de modo que ambos os cromatogramas mostrem a mesma amplia o Gerenciar Dados e Use as seguintes op es do menu ou os cones para ge
61. Os valores existentes s o bons pontos de in cio Use a fun o Edit Ramp Editar Rampa para mudar estes valores para serem mais eficientes 6 Clique em OK 7 Clique em Start Iniciar 8 Clique com o bot o direito no canto inferior direito do painel XIC e depois clique em Open File Abrir Arquivo para maximizar a visualiza o do XIC 9 Monitore os XICs O valore que fornece o melhor sinal por segundo para o on de interesse o valor ideal 10 Anote o valor ideal para o on de interesse 11 Mova o cursor para a tabela de massa clique com o bot o direito e adicione o par metro rec m otimizado Isto adiciona uma coluna tabela 12 Adicione o valor otimizado na linha apropriada 13 Repita estas etapas para cada massa no m todo de aquisi o at que voc tenha uma lista dos valores ideais para todas as massas 14 Repita estas etapas para otimizar outros par metros espec ficos de MS Tabela A 5 Par metros Espec ficos de MS Configura o DP ao valor que fornece a maior intensidade Raramente otimize este par metro pois possui o menor efeito Determine os ons Produto para Otimiza o A energia de colis o CE controla a quantidade de energia que os ons precursores recebem conforme s o acelerados dentro da c lula de colis o Realize este procedimento um composto de cada vez usando os valores espec ficos otimizados para MS que foram obtidos anteriormente Os ons produto fornecem a massa
62. PT A 65 de 166 Instru es de Opera o M todos de Aquisi o 14 Clique em File Arquivo gt Save Salvar Configurar a Bomba da Seringa 1 Clique no cone da Syringe Pump Bomba da seringa no painel Acquisition Method M todo de Aquisi o A aba Syringe Pump Method Properties Propriedades do M todo da Bomba da seringa abre no editor do painel Acquisition Method M todo de Aquisi o 2 Digite o di metro da seringa no campo Syringe Diameter mm Di metro da Seringa 3 Digite a taxa de vaz o no campo Flow Rate Taxa de Vaz o 4 Selecione a unidade da vaz o na lista Unit Unidade Adicionar um Experimento 1 Clique com o bot o direito no per odo e ent o clique em Add experiment Adicionar experimento Um experimento adicionado abaixo do ltimo experimento no per odo Nota Um experimento n o pode ser inserido entre os experimentos ou per odos Os usu rios podem apenas adicionar um experimento ao final do per odo 2 Selecione o dispositivo apropriado ou par metros do instrumento no painel Acquisition Method Editor Editor do M todo de Aquisi o Nota Os usu rios n o podem usar diversos per odos em um experimento IDA Adicionar um Per odo e No painel Acquisition method M todo de Aquisi o clique com o bot o direito no cone Mass Spec Espec de Massas e depois clique em Add period Adicionar per odo Um per odo adicionado abaixo do ltimo per odo criado
63. Q3 de transi es MRM Neste exemplo o composto reserpina usado Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 141 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Manual 1 No Tune Method Editor Editor do M todo de Ajuste feche os pain is XIC Clique em Product lon MS2 fon Produto no campo Tipo de Varredura Selecione a aba Compound Composto e depois digite os valores ideais anotados anteriormente e q do Na aba MS no campo Product Of Produto de digite 609 4 Este valor a atribui o de massa para reserpina que foi observado em Confirmar a Presen a dos Compostos na p gina 138 UI Certifique se que a caixa de sele o Center Width Centro Largura n o est selecionada 6 Na tabela de massa digite o seguinte Tabela A 6 Par metros da Tabela de Massa Varredura on Produto Campo In cio Da T rmino Da Tempo seg 7 Clique em Edit Ramp Editar Rampa 8 Na caixa de di logo Ramp Parameter Settings Configura es do Par metro da Rampa selecione Collision Energy Energia de Colis o e depois digite os valores Start Iniciar Stop Parar e Step Etapa necess rios Os valores existentes s o bons pontos de in cio Use a fun o Edit Ramp Editar Rampa para mudar estes valores para serem mais eficientes 9 Clique em OK 10 Selecione a caixa de sele o MCA 11 Clique em Start Iniciar 12 Clique com o bot o direito n
64. Syringe Pump Integrated Harvard Syringe Pump Method Properties Syringe Diameter mm 4 610 Flow Rate 10 000 6 Clique em Start Syringe Pump Iniciar Bomba da Seringa 7 Clique em MS Method M todo MS a partir da lista do m todo 8 Clique em Start Iniciar Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 52 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica 9 Aguarde at que um TIC uniforme seja mostrado esquerda e os picos sejam mostrados direita e ent o clique em Stop Parar 10 Selecione a caixa de verifica o MCA 11 Digite 10 no campo Cycles Ciclos 12 Clique em Start Iniciar Quando as dez varreduras forem conclu das o gr fico deve mostrar as massas dos quatro compostos como ons A intensidade dos compostos deve ser muito maior do que os menores picos de ru do mas n o t o grandes de forma que os picos de ru dos n o sejam vistos No primeiro caso o pico pode n o ser um composto real No segundo caso a concentra o pode estar muito alta para o software otimizar de forma apropriada Figura 7 2 ons do Composto T REDA pra dom Games Taane pdNTo Dad Al Turbo Sy uam ATO Si MEI CE SE poa E Du O im i odio Leo DL db SSL A SIES Ho y i J o a d 1 ai abo a80 L ae soo SH 0 am ta A de 59 o SO i p o am So SM Sb gd am Ba Ga Eai Ci Realize a Otimiza o Autom tica do MS e MS MS Usando In
65. T A 123 de 166 Software Reporter Interface do Usu rio do Software Reporter Figura 12 1 Software Reporter Relat rio File Settings Help Q Current Output Language English Current Spectral Library C Sample mdb Available Tempa Q Description cent hepat doc a showing for each anahte a section nahte Report doex including File Information and an XX table a a Report 2 doc for each Blank Standard OC and 20 of nabyte Report 3 doc al Unknowns Anahte Repot condensed table docx i p Anabte Repot wih chromatograms doci 1 Blank Template docx i Calb Curves Template docx Library Search IE Best Candidate docx oi search ut Ceres es ra Gecarch CES Confirmation Rs LINS Sample Repor doc MetricPlol doc QC Summary 1 with faga docx a Output Format C a Word Pdf Html Print Automatically idobe Create Repor Close File Arquivo gt Exit Sair Sai do programa e libera todos os recursos Settings Configura es Define o dicion rio do idioma que ser usado para substituir as gt Select Output Language tags de idioma dentro de um modelo de relat rio Modelos que Selecionar Idioma de cont m tags de idioma podem ser usados para gerar relat rios Sa da em qualquer idioma As tags de idioma s o substitu das por texto de uma tag correspondente no arquivo do dicion rio para o idioma selecionado Estes arquivos de dicion rios est o contidos na pasta C Program FilesiAB SCIEXiAnalystReporter
66. Todos G s 2 GS 2 par metro GS2 controla o g s aquecedor para a sonda TurbolonSpray sonda Temperatura Fonte e g s O par metro TEM controla a temperatura Todos TEM do g s aquecedor para a sonda TurbolonSpray ou a temperatura da sonda APCI Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 69 de 166 Instru es de Opera o M todos de Aquisi o Par metro Tipo de Tipo de Par metro varredura G s de Fonte e g s O par metro CUR controla o fluxo de g s Todos Cortina CUR da interface do G s de Cortina interface A interface do G s de Cortina situa se entre a curtain plate e o orif cio Ela evita a contamina o da ptica dos ons Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 70 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o M todos de Aquisi o Par metro Tipo de Tipo de Par metro varredura Declustering Potential DP E Composto O par metro DP controla a voltagem no Todos orif cio que controla a capacidade de desagrupar ons entre o orif cio e a QJet guia de ons utilizado para minimizar os agrupamentos de solventes que possam permanecer nos ons da amostra depois deles entrarem na c mara a v cuo e se necess rio fragmenta os ons Quanto maior a voltagem maior a energia transmitida para os ons Se o par metro DP for muito alto pode ocorrer fragmenta o indesejada Use
67. UuIatO NA asass pairando rende irina ia N A 7 A stralia e Nova Zela did enin ninininininninnin nini apenin ipani Nanan sia inibindo io dido IEAA ia Eiai aai 7 Can a a a a a 8 EUTOD Toa n A E E A O 8 eado UNIDOS rara E a N E O 8 Aa oia E A UERR E SEE ER 9 AEE E R EE E E E EA E E AE AE EAA EE A RAE AA EA E EAEE EEEE EEA E AA E AT 9 Fontes de Alimentado AC apa ns RD A E 9 ConquiondE POTET orero re r 9 Precaucocs O Un or Lp RR NR RN NA OEE 10 Ruidos Seguros para O SISTEMA sinais dava di vosao Saia a Sanga ce dada a 10 Precauc ocs de E QUIS T O o E E aa Aa 11 PreCalicoes im DICAS aorar r don a aa 12 AMBEN etugo Ufo jo A SU eo RAR RE SR SR RR SRS SS 12 Desativa o e Descarte Descarte de Equipamentos El tricos e Eletr nicos cc semear 14 PESO QUA CA na a a dO e EE AE EEE T E E E EE E 14 Uso e Modifica o do Equipamento a A eeeeeereeeneneanenna 14 Treinamento e Documenta o do Consumidor ieteeeeeeeeeereereeeeeeeeeeereeeeeeeeeeereeeeeeeereeeeeeeeeeeeeereneeneaoo 15 ENTE em contato CONOSCO a a sad apagadas ada lada jessica sda dae casi issu aadga ds 15 Cap tulo 2 Simbolos de RISCO Jau nes a a aa USE CS Ea ato saias ste a as 16 S mbolos de Sa de e Seguran a OcupacionaisS s snenerssesnisrsrerarnrsreraranrsrsrnranrsneraranrsrnrnranrsrsnaraninnnnnrnnnnnnnnnnenena 16 Simbolos Ingicadores e R tulos Embalagem sapata rasas aa ii aa ida 18 Simbolos Indicadores e R tulos espectr metro de massas
68. X est o limitadas a estas garantias expressas fornecidas no momento da venda ou licen a de seus produtos e s o representa es garantias e obriga es nicas e exclusivas da AB SCIEX A AB Sciex n o oferece nenhuma outra garantia de nenhum tipo expressa ou impl cita incluindo entre outras garantias de comercializa o ou adequa o para um prop sito particular se decorrentes de um estatuto ou de outra maneira na lei ou de uma negocia o ou utiliza o comercial tudo sendo expressamente divulgado e n o assume nenhuma responsabilidade ou obriga o contingente incluindo danos indiretos ou consequentes para qualquer uso pelo comprador ou por quaisquer circunst ncias adversas decorrentes Apenas para uso em pesquisa N o destinado ao uso em procedimentos diagn sticos As marcas registradas mencionadas aqui s o propriedade da AB Sciex Pte Ltd ou seus respectivos propriet rios AB SCIEXTM est sendo usada sob licen a O 2014 AB Sciex Pte Ltd AB Sciex Pte Ltd BIk 33 04 06 Marsiling Ind Estate Road 3 Woodlands Central Indus Estate SINGAPURA 739256 Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 2 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Conte do Cap tulo 1 Precau es e Limita es Operacionais e e seeererereceseeerereeeneceneernenanaa 7 Informa es Gerais de SEQUEaN zu Gas rsabanontaoi Sosa ro nai iiao fosobio Palhano Poa apos uh E Dano cone po 7 Conformidade ReQ
69. a es consulte a Declara o de Conformidade inclusa com o sistema e componentes individuais do sistema Precau es el tricas Fontes de Alimenta o AC ADVERT NCIA Risco de Choque El trico Use somente equipe qualificada para a instala o de fornecimentos e fixa es el tricas e certifique se que todas as instala es cumprem com as regulamenta es locais e padr es de seguran a Um transformador externo n o necess rio para o espectr metro de massas a bancada opcional ou bomba de v cuo mec nica CUIDADO Danos potenciais ao sistema n o desembale o espectr metro de massas ou as caixas do computador O FSE ir desembalar e mover o espectr metro de massas no momento da instala o Para informa es sobre especifica es do sistema el trico consulte o Guia de Planejamento do Local Condutor de Prote o A alimenta o el trica deve incluir um condutor terra de prote o corretamente instalado O condutor terra de prote o deve ser instalado ou verificado por um eletricista qualificado antes do espectr metro de massas ser conectado Tenha certeza de que o conector da alimenta o el trica est acess vel de forma que o dispositivo n o possa ser desconectado o condutor terra de prote o Qualquer interrup o do condutor terra de prote o provavelmente tornar a instala o perigosa A ADVERT NCIA Risco de Choque El trico N o interrompa de forma intencional Guia do Usu ri
70. a Hardware Profiles Perfis de Hardware desative o perfil de hardware Clique em Edit Profile Editar Perfil Clique em Add Device Adicionar Dispositivo Na caixa de di logo Available Devices Dispositivos Dispon veis na lista Device Type Tipo de Dispositivo selecione o dispositivo Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 41 de 166 Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos Figura 5 4 Caixa de di logo Dispositivos Dispon veis Available Devices Device Type Autogsampler Column ven valve Detector Ar D Converter Integrated System Software Application oi arestas 6 Clique em OK 7 Selecione o dispositivo a partir da lista Devices in current profile Dispositivos no perfil atual 8 Clique em Setup Device Configura o do Dispositivo Uma caixa de di logo contendo os valores de configura o para o dispositivo se abre 9 Opcional Na abaCommunication Comunica o no campoAlias Pseud nimo digite um nome ou outro identificador Nota Para dispositivos usando comunica o serial certifique se que a porta serial selecionada corresponda porta serial qual o dispositivo est fisicamente conectado Se um cabo de expans o serial for usado ent o o n mero selecionado no perfil o n mero do cabo mais dois Nota O campoAlias Pseud nimo tamb m pode ser referido
71. a janela 101 subprojetos 44 criando consultas padr o 108 listas 74 listas dos arquivos de texto 81 Guia do Usu rio do Sistema RUO IDV 05 1418 PT A ndice m todos de aquisi o 65 105 perfis de hardware 37 projetos e subprojetos 44 subprojetos 44 Tabelas de Resultados 107 Criando Tabelas de Resultados 105 Criar M todo de Quantifica o criando 105 descrito 105 cromatograma icones 154 cromatograma de ons totais gerando a partir de um espectro 92 cromatogramas descrito 91 espectro a partir de um TIC mostrando 93 extraindo ons pela sele o de massas 95 gerando base do pico do cromatograma 96 intervalo de substrato travado 99 pain is menu do bot o direito 99 salvar hist rico do Explore Explorar 99 TICs do espectro mostrando 92 XICs gerando 93 cromatogramas com comprimento de onda total gerando dados 98 cromatogramas de on extra do gerando 93 gerando com o uso de intervalos selecionados 94 XIC gerando usando picos m ximos 94 XICs gerando com o uso de massas do pico de base 95 cromatogramas de ons extra dos extraindo ons pela sele o de massas 95 cromatogramas de ons totais gerando BPCs 96 curtain plate frequ ncia de manuten o 128 curvas de calibra o bot o direito no menu 120 caixa de di logo das Op es de Regress o 119 descrito 118 pontos 120 regress o 118 sobreposi o 119 visualizando 118 Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 161 de 166 ndice D
72. a pode causar les o pessoal e dano ao equipamento e pode anular a garantia Dados errados podem ser gerados se o sistema for operado seja acima ou abaixo das condi es ambientais recomendadas ou operado com modifica es n o autorizadas Entre em contato com um FSE para informa es sobre a manuten o do sistema ADVERT NCIA Risco de Les o Pessoal Use apenas pe as recomendadas pela AB SCIEX O uso de pe as n o recomendadas pela AB SCIEX ou o uso de pe as para qualquer uso diferente do uso pretendido pode colocar o usu rio em risco de les o ou impactar de forma negativa o desempenho do sistema A prote o fornecida pelo equipamento pode ser comprometida se o equipamento for utilizado de forma n o especificada pela AB SCIEX Treinamento e Documenta o do Consumidor Visite o web site da AB SCIEX www absciex com training para informa es sobre o treinamento O Guia de Planejamento do Local fornecido ao consumidor antes da instala o Os guias e tutoriais para o software Analyst s o instalados automaticamente com o software e est o dispon veis a partir do menu Iniciar Todos os Programas gt AB SCIEX gt Analyst Os guias para o espectr metro de massas e a fonte de ons est o dispon veis no DVD de Refer ncia do Cliente Os guias para as fontes de ons est o dispon veis no CD de Refer ncia do Cliente para a Fonte de ons Uma lista completa da documenta o dispon vel pode ser encontrada na Ajuda Para v
73. a press o da bomba LC apropriada ou visualizar o status detalhado do espectr metro de massas para confirmar a temperatura da fonte de ons Nota Para cada status a cor de fundo pode ser vermelha Um fundo vermelho indica que o dispositivo encontrou um erro durante aquele estado e Na barra de status clique duas vezes no cone para o dispositivo ou espectr metro de massas A caixa de di logo Instrument Status Status do Instrumento abre Tabela 9 3 cones do Instrumento e Status do Dispositivo Inativo Verde ou O dispositivo n o est funcionando Se a cor de fundo for Equilibrando amarela amarela ent o o dispositivo deve ser equilibrado antes de estar pronto para funcionar Se a cor de fundo for verde o dispositivo est pronto para funcionar Aguardando O dispositivo est aguardando por um comando do software ou outro dispositivo ou por alguma a o do operador O dispositivo est analisando uma lista Abortando O dispositivo est abortando uma an lise Um m todo est sendo transferido para o dispositivo Pronto O dispositivo n o est funcionando mas est pronto para a an lise Ea Vermelho O dispositivo encontrou um erro que deve ser investigado Menu de Espera Clique com o bot o direito na tabela Queue Fila para acessar as op es Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 85 de 166 Instru es de Opera o Listas Me qu Instru
74. ais informa es sobre a utiliza o dos cones dispon veis Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 91 de 166 Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Tabela 10 4 Tipos de Cromatogramas Tipos de Cromatogramas Finalidade TIC Cromatograma de ons Uma vis o cromatogr fica gerada pelo gr fico da intensidade de todos os totais ons em uma varredura contra o tempo ou o n mero de scans Quando um arquivo de dados aberto ele est pr definido para abrir como um TIC Se o experimento cont m apenas um scan ent o mostrado como um espectro Se a caixa de sele o MCA for selecionada durante a aquisi o do arquivo de dados o arquivo de dados abre para o espectro de massa Se a caixa de sele o MCA n o estiver selecionada o arquivo de dados abre como o TIC Cromatograma de on Um cromatograma i nico criado por valores de intensidade de um nico valor extra do XIC de massas discreto ou uma faixa de massa de uma s rie de varredura do espectro de massa Ele indica o comportamento de uma dada massa ou faixa de massa em fun o do tempo BPC Cromatograma de Pico Um gr fico cromatogr fico que mostra a intensidade do on mais intenso de Base dentro de uma varredura versus tempo ou n mero de scan TWC cromatograma com Uma vis o cromatogr fica criada pela soma de todos os valores de comprimento de onda total absorb ncia na faixa de
75. al do len o entrar em contato com a superf cie do espectr metro de massas Corte as bordas para descartar as fibras Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 131 de 166 Informa es sobre Servi o e Manuten o e Para evitar contamina o cruzada descarte o len o ou swab depois que ele entrou em contato com a superf cie e Partes maiores da interface de v cuo tal como a curtain plate podem exigir v rias limpezas utilizando m ltiplos len os e Para evitar a contamina o da solu o de limpeza despeje a solu o sobre o len o ou swab e S umede a levemente o len o ou swab aplicando gua ou solu o de limpeza gua mais frequentemente do que os solventes org nicos pode deteriorar o len o deixando res duo no espectr metro de massas e N o esfregue o len o sobre o orif cio Limpe apenas ao redor do orif cio para evitar que as fibras dos len os entrem no espectr metro de massas Preparar o espectr metro de massas 1 Desative o perfil no hardware Consulte o Guia do Usu rio do Sistema 2 Remova a fonte de ons CUIDADO Danos potenciais ao sistema n o deixe que nada caia ou goteje sobre o dreno enquanto a fonte de ons estiver removida Quando a fonte de ons n o estiver em uso armazene a para proteg la do dano e para manter a integridade de funcionamento Figura 13 1 Dreno da Fonte na Interface a V cuo Instrumento AB SCIEX Tri
76. amina o da ptica i nica O par metro da interface Curtain Gas deve sempre ser mantido o mais alto poss vel sem perda de sensibilidade O valor depende do tipo de espectr metro de massas e fonte de ons N o defina o par metro abaixo do valor inicial 1 Na barra de navega o em Tune and Calibrate Ajustar e Calibrar clique duas vezes em Manual Tuning Ajuste Manual 2 Clique em File Arquivo gt Open Abrir 3 Nalista Files Arquivos clique no m todo de aquisi o usado para otimizar o par metro de composto e em seguida clique em OK O m todo abre no Tune Method Editor Editor de M todo de Ajuste 4 Clique na aba Source Gas Fonte G s 5 Usando a fonte de ons e guia do fluxo de g s defina todos os par metros da fonte de ons e g s de modo que eles sejam apropriados para a vaz o 6 Defina o tempo de execu o longo o suficiente de forma que muitos par metros possam ser ajustados Um bom tempo inicial de 15 minutos 7 Clique em Start Iniciar Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 144 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Manual Os dados s o apresentados nos pain is abaixo de Tune Method Editor Editor de M todo de Ajuste 8 Anote o sinal do pico de interesse 9 No campo Curtain Gas CUR aumente o valor em cinco vezes 10 Continue aumentando o valor de interface de Curtain Gas at o valor mais alto se
77. anager Gerenciamento de Espera mostra a condi o da espera lista e amostra Informa es detalhadas sobre uma amostra em particular em espera tamb m podem ser visualizadas Estados em Espera O estado atual de espera indicado no Queue Server Servidor em Espera Figura 9 6 Indicador do Servidor em Espera Mostrando Modo Normal Queue Server Ready Normal Figura 9 7 Indicador do Servidor em Espera Mostrando Modo de Ajuste Queue Server Ed Epi Ready Tune Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 83 de 166 Instru es de Opera o Listas O primeiro cone indica o estado de espera O segundo cone indica se a espera est no modo Tune Ajustar para ajuste ou modo Normal para amostras em execu o A Tabela 9 2 descreve os cones e os estados de espera Tabela 9 2 Estados em Espera fores feudo Junio o OOOO Queue Server Not Ready Normal Queue Server O n T Stand By Normal Queue Server E mi 5 Warming Up Normal Queue Server Ready Normal Queue Server ER Wating Normal Queue Server r Fre un Hormal Queue Server a Acquiring Normal Queue Server Fil Fauzed Normal Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 84 de 166 N o Pronto O perfil de hardware desativado e a espera n o est aceitando quaisquer submiss es de amostra Standby O perfil do hardware foi ativado mas todos os dispositivos est
78. ando o valor na coluna de volume de inje o Nota Para usar m todos diferentes para algumas das amostras neste conjunto marque a caixa de sele o Use Multiple Methods Usar m ltiplos m todos A coluna Acquisition Method M todo de Aquisi o mostrada na tabela Sample Amostra Selecione o m todo de aquisi o para cada amostra nesta coluna 15 Para alterar os volumes de inje o daqueles volumes constantes no m todo na coluna Inj Volume uL Volume de Inj digite o volume de inje o para cada amostra 16 Indique as posi es dos frascos na coluna Vial Position Posi o do Frasco Nota Para preencher automaticamente as amostras da aba Locations Localiza es clique no primeiro e no ltimo frasco dentro de um conjunto enquanto pressiona a tecla Shift Esses frascos aparecem como c rculos vermelhos Na aba Locations Localiza es inje es m ltiplas do mesmo frasco podem ser feitas pressionando a tecla Ctrl enquanto clica na localiza o do frasco O c rculo vermelho fica verde 17 Opcional Use os procedimentos na Tabela 9 1 conforme necess rio Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 76 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Listas Tabela 9 1 Dicas para o Editor de Lista Para alterar todos os valores em uma clique no cabe alho de uma coluna e em seguida clique com coluna simultaneamente o bot o direito A partir do menu use os comand
79. ar metros otimizados esta rotina deve ser repetida Tipicamente a fonte de ons e os par metros do g s devem ser restringidos usando mais um ciclo FIA 19 O software gera diversos m todos de aquisi o Abra o m todo FIA otimizado final chamado FIA sample 1 20 Salve este m todo usando um nome simples Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 64 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o M todos de Aquisi o 8 Recomenda se que somente usu rios que tenham profici ncia no desenvolvimento do m todo criem ou modifiquem os m todos de aquisi o e quantifica o Consulte a se o Sobre Pessoas e Fun es no Guia do Diretor do Laborat rio para mais informa es sobre fun es e seguran a Criar um M todo de Aquisi o Usando o Editor do M todo de Aquisi o Dica Se os usu rios est o criando um novo arquivo do m todo de aquisi o a partir de um arquivo existente ent o alguns ou todos os m todos do dispositivo perif rico no m todo de aquisi o podem ser usados Apenas dispositivos configurados no perfil de hardware ativo aparecem no painel Acquisition method M todo de aquisi o Quaisquer dispositivos adicionados ao perfil do hardware tamb m devem ser adicionados aos m todos de aquisi o existentes Para mais informa es sobre os dispositivos consulte o Guia de Configura o para Dispositivos Perif ricos 1 o o ou 10 11 1
80. artir do Calibra o de Massa e usa o espectro ativo para calibrar o espectr metro espectro de massas Ajuste Abre o Manual Tune Editor Editor de Ajuste Manual Manual Otimiza o Otimiza para um composto usando infus o por FIA do composto Otimiza o Verifica o desempenho do instrumento ajusta a calibra o da massa ou do ajusta as configura es do espectr metro de massas Instrumento Vis o em Visualiza a amostra em espera Espera Instrumento Visualiza um instrumento remoto Em espera Status do Visualiza o status de um instrumento remoto Instrumento Remoto Reservaro Reserva o instrumento para ajuste e calibra o Instrumento para Ajuste Assistente do Inicia o IDA Method Wizard Assistente do M todo IDA x M todo IDA Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 153 de 166 cones da Barra de Ferramentas Tabela E 5 Explorar a Refer ncia R pida Cromatogramas e Espectro EI mm Abrir Arquivo Abre os arquivos de Dados Mostra a Val para a pr xima amostra Pr xima Amostra le Mostra a Vai para a amostra anterior Amostra Anterior t Abre a caixa de di logo Select Sample Selecionar Amostra Amostra Lista de Visualiza os dados nas tabelas Dados Mostrar TIC Gera um TIC a partir de um espectro Extrair Extrai os ons selecionando as massas Usando Di logo Mostrar Gera uma BPC Cromatograma
81. as as atividades para ligar o dispositivo estejam conclu das antes de tentar ativar o perfil de hardware novamente Alguns dispositivos podem exigir 30 segundos ou mais para que as atividades para ligar sejam conclu das Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 43 de 166 Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos 8 Ative o perfil no hardware 9 Seo problema persistir exclua o perfil com falha e crie um novo 10 Se o problema persistir entre em contato com o suporte t cnico Projetos e Subprojetos Criar Projetos e Subprojetos Para usar uma estrutura de subprojeto dentro de um projeto crie a estrutura subprojeto quando o projeto for criado 1 Clique em Tools Ferramentas gt Project Projeto gt Create Subproject Criar Subprojeto 2 Digite um nome do projeto no campo Project name Nome do projeto 3 Opcional Para usar subprojetos selecione as pastas necess rias e em seguida use os bot es de seta para mov las para a lista Subproject folders Pastas de Subprojetos 4 Se forem utilizados subprojetos No campo Subproject name Nome do Subprojeto digite um nome para o primeiro subprojeto ou use a data existente 5 Opcional Para usar esta organiza o de pasta para projeto e subprojeto para todos os novos projetos marque a caixa de sele o Set configuration as default for new projects Definir configura o como padr o para novos pro
82. as pastas e arquivos da Subproject Source Subprojeto de Origem para o Subproject Destination Destino do Subprojeto selecione a caixa de verifica o Copy Contents Copiar Conte do e Para copiar apenas as pastas na mesma estrutura no Subproject Destination Destino do Subprojeto tenha certeza de que a caixa de verifica o Copy Contents Copiar Conte do est desmarcada 9 Clique em Copy Copiar Alterar Entre Projetos e Subprojetos e Na barra de ferramentas do software a partir da lista do projeto clique no projeto ou subprojeto necess rio Figura 5 5 Lista do Projeto Help ro Pe API Instrument Default A lista do projeto nesta imagem mostra as pastas API Instrument Default Padr o e Example Exemplo Pastas de Projetos Instaladas Tr s pastas de projetos s o instaladas com o software API Instrument Instrumento API Default Padr o e Example Exemplo Pasta API Instrument A pasta API Instrument nica e muito importante para o correto funcionamento do espectr metro de massas A pasta API Instrument cont m as informa es necess rias para ajustar e calibrar o espectr metro de massas Estas informa es incluem arquivos de configura o dos par metros arquivos de refer ncia arquivos de dados do instrumento que cont m informa es de calibra o e resolu o e os m todos de aquisi o usados durante o ajuste autom tico A pasta API Instrument tamb m cont m os arquivos de dad
83. avega o em Tune and Calibrate Ajustar e Calibrar clique duas vezes em Instrument Optimization Otimiza o do Instrumento A caixa de di logo Instrument Optimization Otimiza o do Instrumento abre Clique em Verify instrument performance Verificar desempenho do instrumento Clique em Next Pr ximo Clique emApproved Tuning Ajuste Aprovado Clique em Next Pr ximo SO Edo a o id Selecione uma Tuning Solution Solu o de Ajuste Dependendo da solu o selecionada est o dispon veis diferentes modos a Clique em uma polaridade b Se dispon vel clique em Q1 e Q3 na se o Quad c Se dispon vel clique nas velocidades de varredura exigidas 9 Clique em Next Pr ximo 10 Se a p gina Select a mode Selecionar um modo abrir ent o selecione Automatic Autom tico Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 47 de 166 Instru es de opera o Ajustar e Calibrar 11 Clique em Next Pr ximo 12 Clique em GO ir A caixa de di logo Verifying or Adjusting Performance Verificando ou Ajustando Desempenho abre Depois do processo ter sido conclu do o Results Summary Resumo dos Resultados abre Para mais informa es consulte a Ajuda 13 Se aplic vel dependendo das op es selecionadas mude as solu es quando sugerido Sobre a Verifica o ou Ajuste da Caixa de Di logo de Desempenho O canto superior esquerdo mostra a parte d
84. bela Amostras de Resultados Exportar como Texto Salva a Results Table Tabela de Resultados como um Sl arquivo de texto Modificar o M todo Abre um arquivo wiff Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 157 de 166 cones da Barra de Ferramentas Tabela E 8 cone de Refer ncia R pida Modo Quantitativo continua o Dome Nome pe o O OoOo Mostrar o Primeiro Pico Mostra o primeiro pico no painel ou janela Mostrar o ltimo Pico Mostra o ltimo pico no painel ou janela Mostrar Rastreamento Mostra o rastreamento de a es para a Results Table de A es Tabela de Resultados Limpar o Rastreamento Limpa o rastreamento de a es para a Results Table de A es Tabela de Resultados Dados Estat sticos Abre a janela Statistics Estat sticas Gerador de Relat rio Abre o software Reporter Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 158 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Hist rico de Revis o RUO IDV 05 1418 A Primeira vers o do documento Junho de 2014 Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 159 de 166 Indice A abrindo arquivos de dados 87 adicionando amostras a litas 74 dispositivos 41 experimentos 66 per odos 66 registros 100 ajustando limiar 98 posi o de bomba de seringa integrada 29 Ajuste a Tela de Desempenho descrito 48 alterando m
85. bot o VENT EXAUST O Consulte Inicie o Sistema na p gina 27 ou Desligar o Sistema na p gina 28 Descarte do exaustor fonte Entre em contato com um FSE para o frasco de descarte Fornecimento de ar G s 1 G s Entre em contato com um FSE 2 Teoria de Opera o A espectrometria de massa mede a rela o massa carga de ons para identificar compostos desconhecidos quantificar os compostos conhecidos e fornecer informa es sobre as propriedades estruturais e qu micas das mol culas O espectr metro de massas tem uma s rie de quadrupolos que transmitem ons de acordo com sua raz o de massa carga m z O primeiro quadrupolo nesta s rie o QJet guia de ons localizada entre a orifice plate e a regi o do Q0 A guia de ons QJet n o filtra os ons mas concentra os antes de entrarem na regi o do Q0 Focando previamente o fluxo de ons maiores criado pelo orif cio mais largo a guia de ons QJet aumenta a sensibilidade do sistema e melhora a raz o entre ru do e sinal Na regi o de QO os ons s o focados novamente antes de passarem para o quadrupolo Q1 Figura 3 3 Caminho l nico f me iT E e dia dim j E f 7 F Oe A kh T pri L a Ls pee i O Par aang o d Ta t E A as i li UP Rap J mem pero OOOO a Orifice plate Guia de ons QJet Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO I
86. car ou quebrar a seringa de vidro 3 Ajuste a coluna de modo que desencadeie a interrup o autom tica da seringa antes de o mbolo da seringa atingir a parte inferior da seringa de vidro Consulte a Figura 4 3 Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 30 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Hardware Figura 4 3 Interrup o Autom tica da Seringa Interrup o autom tica da seringa Depois que a coluna atinge a interrup o autom tica da seringa a bomba da seringa para 2 Coluna Ajuste a altura para evitar que o mbolo da seringa atinja a seringa durante a infus o da amostra Parafuso de trava da coluna Aperte o parafuso ap s a altura da coluna ser ajustada 4 Certifique se de que o espectr metro de massas e fonte de ons est o ativadas no software Nota Para uso posterior no espectr metro de massas pressione o bot o no lado direito da bomba de seringa para iniciar o fluxo Consulte Figura 4 4 O LED ao lado do bot o pisca quando a bomba de seringa est em uso Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 31 de 166 Instru es de Opera o Hardware Figura 4 4 Bomba da Seringa LED Bot o para ligar e desligar a bomba de seringa Status da Bomba da Seringa LED 5 Gire os parafusos laterais conforme mostrado na Figura 4 5 para prender a seringa Figura 4 5 Parafusos da Bomba de Seringa 6 N
87. cluir A Results Table Tabela de Resultados abre Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 107 de 166 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos Dica Para adicionar ou remover as amostras na Results Table Tabela de Resultados clique em Tools Ferramentas gt Results Table Tabela de Resultados gt Add Remove Samples Adicionar Remover Amostras 12 Salve a Results Table Tabela de Resultados Nota recomendado que o usu rio n o mude os nomes dos arquivos de dados wiff se uma Results Table Tabela de Resultados incluir amostras daquele arquivo Dica Relat rios bem formatados podem ser criados a partir de uma Results Table Tabela de Resultados usando o software Reporter Recomenda se que o usu rio valide os resultados se um modelo do Reporter que cont m uma consulta for utilizado Consulte Software Reporter na p gina 123 Criar uma Consulta Padr o Uma consulta e uma consulta padr o pode ser criada de diversas formas A seguinte um exemplo Para mais informa es sobre cria o de consultas consulte a Ajuda 1 Na barra de navega o abaixo de Quantitate Quantificar clique duas vezes em Quantitation Wizard Assistente de Quantifica o 2 Selecione as amostras na p gina Create Quantitation Set Select Samples Criar Configura o de Quantifica o Selecionar Amostras 3 Clique em Next Pr ximo 4 Na p
88. com o espectr metro de massas Cronograma Recomendado de Limpeza e Manuten o Tabela 13 1 fornece um cronograma recomendado para a limpeza e a manuten o do sistema Entre em contato com uma Pessoa de Manuten o Qualificada QMP para solicitar pe as de consumo Entre em contato com um representante da AB SCIEX para o servi o e suporte da manuten o Tabela 13 1 Tarefas de Manuten o Curtain plate Di ria Limpar Consulte Limpar a Curtain Plate na p gina 133 Orifice plate Di ria Limpar Consulte Limpar a Orifice Plate frente na p gina 133 Orifice plate Conforme necess rio Limpar Contate o QMP local ou o Engenheiro frente e parte de Servi o FSE da AB SCIEX posterior Lentes Q0 e 101 Contate o QMP local ou FSE Superf cies do Conforme necess rio Limpar Consulte Limpar as Superf cies instrumento na p gina 129 Frasco do dreno Conforme necess rio Vazio Consulte Esvazie o frasco de drenagem de exaust o da fonte leo da bomba de Conforme necess rio Verificar e encher Contate o QMP local ou FSE v cuo mec nica Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 128 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Informa es sobre Servi o e Manuten o Tabela 13 1 Tarefas de Manuten o continua o Componente Frequ ncia Tarefa Para mais informa es Filtro de ar do A cada 6 meses Inspecione e limpe Contate o QMP local ou FSE instrumento ou substitua Eletrodos TIS
89. como a caixa Name Nome e pode ser encontrado em outra aba em Alias Pseud nimo e Seo dispositivo usa umaSerial Port Porta Serial como uma interface de comunica o ent o na lista de COM Port Number N mero de Porta COM selecione a porta COM qual o dispositivo est conectado e Seo dispositivo usa Ethernet como uma interface de comunica o ent o digite o IP Address Endere o IP designado ao dispositivo pelo administrador ou use o Host Name Nome do Host para o endere o Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 42 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos e Seo dispositivo usa o GPIB Board Painel GPIB como uma interface de comunica o ent o n o mude as configura es para o painel GPIB O restante dos valores pr configurados para o dispositivo provavelmente est apropriado N o altere Para informa es sobre as abas Configuration Configura o e Communication Comunica o consulte a Ajuda 10 Para restaurar os valores pr configurados do dispositivo na aba Communication Comunica o clique em Set Defaults Definir Padr es 11 Para salvar a configura o clique em OK 12 Repita a etapa 4 at a etapa 11 para cada dispositivo 13 Clique em OK na caixa de di logo Create New Hardware Profile Criar Novo Perfil de Hardware 14 Para ativar o perfil de hardware no Hardware Configuration Editor Editor de c
90. da e os picos sejam mostrados direita e ent o clique em Stop Parar 11 Selecione a caixa de verifica o MCA 12 Digite 10 no campo Cycles Ciclos 13 Clique em Start Iniciar 14 Quando as dez varreduras forem conclu das as massas dos quatro compostos s o mostradas como ons As intensidades do on dos compostos podem mostrar grande varia o Para facilitar mover de uma solu o de concentra o alta para baixa conforme necess rio durante a otimiza o tenha diversos n veis de concentra o preparados antes de iniciar a otimiza o 15 Clique com o bot o direito no canto inferior direito do painel espectral e depois clique em Open File Abrir Arquivo 16 Encontre os compostos de interesse e depois escreva os valores m z para os maiores picos Estes valores devem estar dentro de 0 1 Da a 0 2 Da do m z esperado No pr ximo procedimento utilize valores m z Otimizar os Par metros Espec ficos de MS O par metro DP a diferen a entre o orif cio e o aterramento Quanto maior a diferen a do potencial maior a quantidade de desagrega o O par metro DP possui um efeito significativo no sinal do analito Os valores t picos de DP variam de 20 V a 150 V Se o valor de DP for muito baixo isto resultar em uma intensidade i nica menor e potenciais interfer ncias dos agrupamentos Se o valor de DP for muito alto isto causa a fragmenta o do analito na fonte Geralmente o DP deve ser configurado com o
91. dele n o tem por objetivo operar como um arm rio de seguran a de reten o biol gica CUIDADO Deslocamento de Massas Potencial mantenha uma temperatura ambiente est vel Se as mudan as de temperatura forem maiores que 2 C ent o a resolu o e a calibra o de massa ser o afetadas Ambiente Eletromagn tico CUIDADO Resultado errado potencial n o utilize este dispositivo na proximidade de fontes de radia o eletromagn tica EMC forte por exemplo fontes de RF intencionais n o protegidas uma vez que a radia o EMC pode interferir no funcionamento adequado e causar um resultado errado Tenha certeza de que um ambiente eletromagn tico compat vel com o equipamento pode ser mantido de forma que o dispositivo funcionar conforme o desejado Em um ambiente dom stico o dispositivo pode causar interfer ncia nas ondas de r dio Se isto ocorrer o usu rio pode precisar realizar medidas para mitigar a interfer ncia Avalie o ambiente eletromagn tico antes de operar o dispositivo Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 12 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Precau es e Limita es Operacionais Mudan as ou modifica es n o expressamente aprovadas pelo fabricante podem anular sua autoridade em operar o equipamento Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 13 de 166 Precau es e Limita es Operacionais Europa Este equipam
92. dura Q1 MS usado para confirmar a presen a de compostos de interesse A varredura Q1 MI usada para otimizar o MS ou as voltagens das c lulas antes da colis o O tipo de varredura Product lon fon Produto usado para determinar os ons produto de cada composto O tipo de varredura MRM usado para otimizar a energia de colis o CE e o potencial de sa da da c lula de colis o CXP para cada on produto ou fragmento Use os m todos criados nesta se o para uma an lise quantitativa ou qualitativa Otimizar um Analito Manualmente Ap s o m todo de aquisi o ser criado otimize os par metros dependentes do composto usando a fun o Edit Ramp Editar Rampa ou editando manualmente os par metros no Tune Method Editor Editor do M todo de Ajuste Os par metros dependentes da fonte de ons podem ser otimizados apenas por ajuste manual dos par metros no Tune Method Editor Editor do M todo de Ajuste Dependendo do tipo de varredura usado diferentes par metros est o dispon veis para otimiza o Siga os procedimentos nesta ordem 1 Confirmar a Presen a dos Compostos na p gina 138 Otimizar os Par metros Espec ficos de MS na p gina 140 Determine os ons Produto para Otimiza o na p gina 141 E A Otimizar o Potencial de Sa da da C lula de Colis o para cada on produto na p gina 143 Confirmar a Presen a dos Compostos 1 Crie um projeto 2 Ative o perfil no hardware 3 Realize a infus o do compo
93. e Conforme necess rio Inspecione e limpe Consulte o Guia de Opera o da APCI ou substitua fonte de ons Agulha de Conforme necess rio Substituir Consulte o Guia de Opera o da descarga de fonte de ons corona Para as tarefas Conforme necess rio siga estas diretrizes e Limpe a guia de ionsQJet e a regi o QO se a sensibilidade do sistema diminuir Dica Limpe a regi o Q0 regularmente para reduzir o impacto da descarga uma perda significativa da sensibilidade dos ons de interesse ao longo de um curto per odo de tempo nos quadrupolos e lentes Contate um QMP ou FSE da AB SCIEX e Limpe as superf cies do espectr metro de massas ap s um derramamento ou quando ficarem sujas e Esvazie o frasco do dreno quando ele estiver cheio Limpar as Superf cies Limpe as superf cies externas do espectr metro de massas ap s um derramamento ou quando ficarem sujas ADVERT NCIA Risco biol gico Risco de Produtos Qu micos T xicos Tome todas as precau es de seguran a apropriadas quando limpar o leo da bomba de v cuo mec nica vazado ou derramado Siga os procedimentos de controle de derramamento adequados 1 Limpe as superf cies externas com um pano macio e umedecido com gua morna e sab o 2 Limpe as superf cies externas com um pano macio e umedecido com gua para remover qualquer res duo de sab o Limpar a Parte Frontal Limpe a parte frontal do espectr metro de massas usando o m
94. e ativa o de perfil de hardware 43 aumentando gr ficos 101 aumentar eixo y 103 eixo x 103 B Bases lista de 11 biblioteca busca com restri es 100 buscando 100 bloqueando pain is 102 bomba da seringa configura o 40 66 Guia do Usu rio do Sistema RUO IDV 05 1418 PT A bomba de seringa ajustando a posi o de 29 bomba de v cuo mec nica bot o liga desliga 27 bot o bomba de v cuo mec nica local do 27 BPC cromatogramas de pico de base buscando biblioteca 100 busca sem restri es 100 C Caixa de di logo das Op es de Regress o 119 caminho ptico i nico par metros 68 campo de concentra o calculado 118 coluna Registro Modificado 115 colunas adicionar coluna de f rmula 111 adicionar coluna personalizada 112 alterando valores no Editor de Lista 77 componentes remessa 146 compostos confirmar a presen a de 52 138 condi es ambientais exigido 12 conectando v lvula de 6 portas 33 34 conectando os pain is 102 conex es espectr metro de massas 23 frasco do dreno 27 configura o bomba da seringa 40 66 op es de revis o do pico 113 configurando op es do limiar 98 confirmando presen a de compostos 52 138 consultas consultas padr o 108 consultas padr o criando 108 contamina o cruzada evitando 132 contamina o dicas de solu o de problemas 136 copiando experimentos dentro de um Per odo 67 experimentos em um per odo 66 gr ficos em uma nov
95. ele pode ser exibido como espectro de massa completo intensidade de um on ou v rios ons em rela o ao tempo ou corrente i nica total em rela o ao tempo Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 26 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Hardware 4 Inicie o Sistema ADVERT NCIA Risco de Suspens o N o mova o sistema Risco de les o pessoal ou dano ao sistema Se o sistema deve ser movido ent o entre em contato com um Engenheiro de Servi o FSE Nota Antes de iniciar o sistema leia as Precau es e Limita es Operacionais na p gina 7 Antes do sistema ser ligado tenha certeza que os requerimentos no local especificados no Guia de Planejamento do Local foram atingidos O Guia de Planejamento do Local inclui informa es sobre a alimenta o da energia e conex es exaustor da fonte de ons ar comprimido nitrog nio bomba de v cuo mec nica exaust o e o espa o do local Ip Tenha certeza de que exista acesso limpo ao conector da alimenta o el trica O conector deve ser acess vel para desconectar o espectr metro de massas da alimenta o el trica 2 Tenha certeza de que o g s de escape da fonte de ons gases do ar comprimido e nitrog nio estejam conectados ao espectr metro de massas 3 Tenha certeza de que o frasco do dreno de 4L esteja conectado conex o de res duos do exaustor na parte de tr s do espectr metro de massas e ao sistema
96. en o sem fiapos ferramenta 5020761 para limpeza de Q0 escova de limpeza de QJet e pacotes de Alconox Boas Pr ticas ADVERT NCIA Risco de Produto Qu mico T xico Siga todas as orienta es de seguran a ao manusear armazenar e descartar os produtos qu micos AN ADVERT NCIA Risco de Radia o Risco Biol gico Produto Qu mico T xico Determine se a descontamina o do espectr metro de massas necess ria antes da limpeza ou manuten o A descontamina o deve ser realizada antes da limpeza caso materiais radioativos agentes biol gicos ou produtos qu micos t xicos tenham sido usados com o espectr metro de massas ADVERT NCIA Risco Ambiental N o descarte os componentes do sistema no ixo comum Siga os procedimentos adequados quando descartar os componentes gt Sempre use luvas limpas e sem talco para os procedimentos de limpeza Depois de limpar os componentes do espectr metro de massas e antes de recoloc los coloque luvas novas e limpas N o use suprimentos de limpeza diferentes dos especificados neste procedimento Se poss vel prepare solu es de limpeza imediatamente antes de come ar a limpeza Prepare e armazene todas as solu es org nicas e solu es contendo elementos org nicos somente em vidraria muito limpa Nunca use frascos pl sticos Os contaminantes podem migrar a partir desses frascos e assim contaminar o espectr metro de massas Deixe somente a rea centr
97. entes de composto e fonte de ons de um analito Quando o usu rio otimiza de forma manual para um analito um m todo de aquisi o MS criado no modo Tune and Calibrate Ajustar e Calibrar Dependendo do m todo de introdu o da Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 137 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Manual amostra selecionado adicionar um m todo LC ao m todo de aquisi o de forma que a infus o ou LC possa ser usado Otimizar para fornecer o sinal mais alto nem sempre fornece as maiores raz es entre sinal e ru do O ru do pode aumentar com o sinal para alguns par metros e deve ser verificado durante a otimiza o se o objetivo for obter a raz o entre ru do e sinal m xima Quando otimizar os par metros dependentes de fonte de ons introduza a amostra em uma taxa de vaz o que ser usada durante a an lise da amostra usando FIA ou infus o em T como o m todo de introdu o da amostra O g s CAD o nico par metro dependente do composto que mostrado na aba Source Gas Fonte G s e pode ser facilmente otimizado enquanto realizada a infus o do analito Otimizar a posi o da fonte de ons antes de otimizar os par metros dependentes da fonte de ons Consulte o Guia de Opera o da Fonte de lons Sobre os Tipos de Varredura Para este exemplo use os tipos de varredura Q1 MS Q1 MI Product lon on Produto e MRM O tipo de varre
98. ento est em conformidade com as exig ncias de emiss o e imunidade descritas no IEC 61326 2 6 Este equipamento foi designado e testado pelo CISPR 11 Classe A e EN 55011 Classe A Estados Unidos Este equipamento foi testado e encontrado em conformidade com os limites para um dispositivo digital de Classe A de acordo com a Parte 15 das Regras de Conformidade da FCC Comiss o Federal de Comunica es Estes limites s o designados para fornecer a prote o razo vel contra interfer ncia danosa quando o equipamento operado em um ambiente comercial Este equipamento gera usa e pode irradiar energia de frequ ncia de r dio e se n o instalado e usado em conformidade com este guia pode causar interfer ncia danosa s comunica es por ondas de r dio Desativa o e Descarte Descarte de Equipamentos El tricos e Eletr nicos Descontamine o sistema antes da desativa o seguindo as normas locais Siga o processo Etiqueta Vermelha da AB SCIEX e complete Formul rio de Descontamina o do instrumento para devolu o do instrumento Ao remover o sistema do servi o separe e recicle diferentes materiais de acordo com as normas ambientais locais e nacionais Consulte Armazenamento e Manuseio na p gina 135 N o descarte os componentes do sistema ou subconjuntos incluindo pe as de computador como lixo comum n o separado Siga os regulamentos de lixo comum local para descarte adequado de res duo para reduzir o impacto ambienta
99. ereeeesa 50 Sobre a Otimiza o Autom tica iti eieia tier diiio iieii baei area rear ibant inanan riei 50 Tipos d Introdu o da Amostra gn 51 Otimizar Automaticamente para um Analito Utilizando Infus o e ieieeeeeereeeereeeeeeeereereereneens 52 Contirmar a Presen a dos COMPOSTOS sainte ia idea da ade aa da ad a 52 Realize a Otimiza o Autom tica do MS e MS MS Usando Infus o com um on Precursor Conhecido e um fon Produto Desconhecido eeeneeeneeneeneeneeneenreeneeraeemieenienans 53 Confira os resultados de otimiza o s s enssesnnsnsrerarinrsrernranrsrsraranrsrsrnranrsreraranisrunananisrerarannnnnnanannnnnnananenenna 56 Otimizar Automaticamente para um Analito Usando FIA e ieeeeeereeeeeeeeeeereerereeereeeeereeeeereaeeneaneo 57 Cap tulo 8 Instru es de Opera o M todos de Aquisi o seen eeeerereeeena 65 Criar um M todo de Aquisi o Usando o Editor do M todo de Aquisi o 65 Contigurar a Bombarda Selingan aa E ie unidas ias sn sd Cas na cd as Era a usa Raras nina nad 66 Adicionar Um EXPERIMENTO isoon a e ran a er heene herbie eo bhechSosBhushisedsess asa nb eram 66 Adicionar Unk Penod Oreeion ME RR RR DE CRE RR TE CR 66 Copiar um Experimento em um Per odo e snensnsnsneenrinrsrernrinrsreraranrsrsnnranrsreraranrsrurarunrrnraraninnennrannsnnnannnerenna 66 Copiar um Experimento dentro de um Per odo eeeereereeeeeeeereerereeere
100. esenta a intensidade dos dados naquele ponto Somente determinados modos de MS t m essa op o Extrair ons Extrai um on espec fico ou conjunto de ons de um painel selecionado e em seguida gera um novo painel contendo um cromatograma para os ons espec ficos Mostrar Cromatograma Gera um novo painel contendo um cromatograma de pico de base do Pico de Base Mostrar os dados ADC Gera um novo painel contendo tra o de dados UV se adquirido Mostrar Dados de Gera um novo painel contendo tra o de dados UV se adquirido Detector UV Assistente Aritm tico de Abre o Assistente Aritm tico de Espectro Espectro Salvar como Arquivo de Gera um arquivo de texto do painel que pode ser aberto no Microsoft Excel ou Texto outros programas Salvar Hist rico do Salva informa es sobre altera es para processamento de par metros tamb m Explore Explorar chamado de Processing Options Op es de Processamento que foram feitas quando um arquivo wiff foi processado no modo Explore Explorar O hist rico de processamento armazenado em um arquivo com extens o EPH Explore Processing History Hist rico de Processamento do Explore Adicionar Legenda Adiciona uma legenda no ponto do cursor no painel Adicionar Texto do Adiciona uma caixa de texto no ponto do cursor no painel Usu rio Configurar o intervalo de Configura o intervalo de substrato no painel substrato Limpe o Intervalo de Limpa o intervalo de sub
101. esultados abertas visualize uma curva de calibra o para uma das tabelas 2 Clique com o bot o direito na curva de calibra o e depois clique em Overlay Sobrepor Figura 11 10 Caixa de dialogo Overlay sobreposi o Overlay MigBatch rdb 3 Selecione as tabelas a serem sobrepostas com a curva atual Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 119 de 166 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos 4 Clique em OK O software coloca as curvas em gr ficos para todas as tabelas selecionadas no mesmo gr fico Menu da Curva de Calibra o Clique com o bot o direito na janela ou painel Calibration Calibra o da tabela para acessar as op es mostradas na Tabela 11 3 Tabela 11 3 Menu da Curva de Calibra o Exclude Include Excluir Clique com o bot o direito no ponto e ent o clique Exclude Excluir para Incluir excluir o ponto da curva Clique com o bot o direito no ponto e ent o Include Incluir para incluir o ponto Exclude All Analytes Include Clique com o bot o direito em um ponto e ent o clique Exclude All All Analytes Excluir todos os Analyte Excluir Todos os Analitos para excluir todos os analitos da curva Analitos Incluir todos os Clique com o bot o direito em um ponto e ent o clique Include All Analyte Analitos Incluir Todos os Analitos para incluir os pontos Log Scale X Axis Escala Log
102. esultados Entie LiStas iss osda sho idoso iuoadani dus dantiaandast lona dai datadas dando ada doida dd 121 Cap tulo 12 Software Reporter sis isa sslaa da 0S ESSES SDS SD asas S dos DAR DOES L nnmnnn pad 123 Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 5 de 166 Conte do Interface do Usu rio do Software Reporter rereeeeeeereereeereereererereereereeseecereeeesenee res eesaneererseesas 124 Gerai Relato NOS ne 126 Cap tulo 13 Informa es sobre Servi o e Manuten o sssssssssssnnnssnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn nnmnnn nenne 128 Cronograma Recomendado de Limpeza e Manuten o s sesesnersnseernisrsrernnrsrsrnranrnrsrarnninrsraranrsrennranenrnnnnnnennne 128 EE EET E E E AE E A AAA EA E E A AT EE 129 HMDI a Pane F ON aaia o e a eaae eea e eae e e A 129 Sifas de Contamina Oair R AAA 130 Materials NECeSSANOS sa pesar is areias ca rea ari nE EEEE EE A Ee 130 Boas PRALICAS ien aaae aeo A E E E E E O EE E O E EE E 131 Pr parar o espectromeitro de massas a ssaspasnsassa r inte irda r r irtee ibrev ede keiner ie rhor Re rir a 132 Hmp a a a E EM 133 Lmpara Onee 2d Fe A RR RR RR OD EEEE ENA ERR PR RR SER 133 Ligar o Espectr metro de Massas Novamente ieeeeeereeeeereeeeereereeeeereeeeereeeeerereeeeeereneeerearneaos 133 Esvazie o frasco de drenagem de exaust o da fonte eeereeeereeeeereeeeerereeereeeeererecereneeereeeearnenos 133 Armazenamento MAUS CIO sia diabo dana baba naia
103. fus o com um lon Precursor Conhecido e um lon Produto Desconhecido A otimiza o autom tica para an lise do MS MS otimiza determinados par metros dependentes do composto para uma ou mais transi es MRM O software encontra o on de interesse e otimiza os par metros dependentes de composto para ter a m xima sensibilidade para o composto O software eleva a CE energia de colis o e seleciona os fragmentos mais intensos cumprindo todos os crit rios de sele o de on produto Se o sinal de varredura do Q1 Inicial for muito alto ent o o software tenta reduzir a CEM detector para manter os ons dentro da faixa de varia o do detector Se o sinal ainda for muito alto depois da redu o da CEM detector ent o o processo interrompido e exibida uma mensagem de erro Dilua a solu o e em seguida reinicie a otimiza o Certifique se de fazer a purga da linha de infus o Os par metros da ltima otimiza o quantitativa s o armazenados Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 53 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica 1 Na barra de navega o em Tune and Calibrate Ajustar e Calibrar clique duas vezes em Compound Optimization Otimiza o do Composto 2 Na p gina Instrument Settings Configura es do Instrumento na se o Inlet Entrada clique em Infusion Infus o 3 Clique em MS MS Analysis An lise MS MS na se o Mass S
104. gina Select Settings amp Query Selecionar Configura es e Consulta na se o Default Query Consulta Padr o selecione Create New Standard Query Criar Nova Consulta Padr o 5 Digite um nome da consulta Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 108 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos Figura 11 1 P gina Criar Configura o de Quantifica o Selecionar Configura es e Consulta Plegse select the settings for the new results table ond the default query amh Settings to Use Defauk 5 None Execute Query as Standard Query EE errereen 6 Clique em Next Pr ximo Figura 11 2 P gina Criar Configura o de Quantifica o Criar Consulta Padr o FPlesse spec y the concentrations sample names and the conesponding alowed socur vanatons fn percent You can leave any cf the variation fields empty as desired Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 109 de 166 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos 7 Na tabela Maximum Allowed Accuracy Variation for QCs Varia o de Precis o M xima Permitida para QCs na coluna Max Variation Varia o M x digite o percentual m ximo permitido da varia o para cada QC por exemplo 5 5 na mesma linha que a concentra o correspondente Se a
105. i eadein ienie bianca dna doada nine 146 Ap ndice C Par metros para os Instrumentos AB SCIEX Triple Quad 3500 148 Ap ndice D Calibra o de ons e SolU ES snasuenusnurnunuenurnunnnnurnurnnnunnnrnnrnnnurnurnnnnnnnrnnnnnnnnnnrnnnnnn 150 Ap ndice E cones da Barra de FerramentaS s ussuseuseuneunnununnnunnnnnnnnnnnnnnurunnnunnnnnunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnae 151 Hist rico de ReviS o sssassssssnnnnnnnernnnnnnnrnnnnnnnnnnnnnnnnnrnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn rennuna nnnnnnnnnn nennum aneneen nnne 159 Tao e EAR E E A EE P AE ORE RO E E E E EEA RES CRC E EE OEE 160 Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 6 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Precau es e Limita es Operacionais 1 Nota Antes de operar o sistema leia com aten o todas as se es deste guia Esta se o cont m informa es gerais relacionadas seguran a e fornece informa es sobre conformidade regulat ria Tamb m descreve os riscos potenciais e avisos associados para o sistema e as precau es que devem ser tomadas para minimizar os riscos Al m desta se o consulte o S mbolos de Risco na p gina 16para obter informa es sobre os s mbolos e conven es utilizados em ambiente de laborat rio no sistema e nesta documenta o Consulte o Guia de Planejamento do Local para os requisitos do local incluindo requisitos para fonte de alimenta o AC exaust o da fonte exaust
106. iResourcesiLanguages Settings Configura es Navegue para a biblioteca do espectro Esta biblioteca ser usada gt Select Library para corresponder e marcar MS MS a partir da Results Tables Selecionar Biblioteca Tabela de Resultados que cont m dados de aquisi o dependentes de informa o IDA ativada por tipos de varredura MS MS Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 124 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Software Reporter mm foi emo oo oo Settings Configura es Define a pasta da qual os modelos dispon veis ser o lidos Para gt Select Template Folder retornar para a pasta de modelo padr o selecione a op o Selecionar Pasta do Default Padr o Modelo 3 Help Ajuda gt About Mostra as informa es sobre a vers o do software de relat rio Sobre atualmente instalado Idioma de Sa da Atual Mostra o dicion rio do idioma selecionado atualmente usado para substituir as tags de idioma dentro de um modelo de relat rio O dicion rio de idioma pode ser selecionado utilizando Settings Configura es gt Select Output Language Selecionar Idioma de Sa da Biblioteca do Espectro Atual Mostra a biblioteca do espectro selecionada atualmente A biblioteca do espectro pode ser selecionada utilizando Settings Configura es gt Select Library Selecionar Biblioteca Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 12
107. ifica o 18 MQ deionizada DI ou de grau HPLC A utiliza o de gua purificada em outro dia poder conter contaminantes para o espectr metro de massas e Metanol isopropanol 2 propanol ou acetonitrila grau MS e Solu o de limpeza Use um dos solventes ou solu es abaixo metanol 100 e isopropanol 100 e solu o de acetonitrila gua 50 50 rec m preparada e solu o acetonitrila gua 50 50 com 0 1 de cido ac tico rec m preparada e Limpe um b quer de vidro de 1 L ou 500 mL para preparar as solu es de limpeza e B quer de 1 L para coletar o solvente usado e Recipiente de descarte org nico e Len os sem fiapos Consulte Ferramentas e suprimentos disponibilizados pelo fabricante na p gina 131 e Opcional Cotonete de limpeza Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 130 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Informa es sobre Servi o e Manuten o Ferramentas e suprimentos disponibilizados pelo fabricante Swab de poli ster pequeno liga o t rmica Dispon vel no kit de limpeza 1017396 Len o sem fiapos 11 cm x 21 cm 4 3 polegadas x 8 3 polegadas Dispon vel no kit 018027 de limpeza Ferramenta de limpeza das hastes de Q0 Dispon vel no kit de limpeza 1028234 Escova de limpeza da Guia de ons reta Qet Dispon vel no kit de limpeza 5020894 Pacotes de Alconox Dispon vel no kit de limpeza 5020893 Kit de limpeza Cont m Swab pequeno de poli ster l
108. inel indica sua nova posi o conforme movido Conecte os pain is Com os dois gr ficos abertos clique em um para tornar aquele painel ativo Clique em Explore Explorar gt Link e depois clique no outro painel Remover a conex o Feche um dos pain is Clique em Explore Explorar gt Remove Link Remover Link Excluir um painel Selecione o gr fico Clique em Window Janela gt Delete Pane Excluir Painel Bloquear um painel Selecione o gr fico Clique em Window Janela gt Lock Panes Bloquear Pain is Ocultar um painel Selecione o gr fico Clique em Window Janela gt Hide Pane Ocultar Painel Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 102 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Tabela 10 8 Op es de Gr fico continua o Para fazer isto use esta op o do menu OU Clique neste icone Maximizar um painel Selecione o gr fico Clique em Window Janela gt Maximize Pane Maximizar Painel Dividir pain is Selecione o gr fico Clique em Window Janela gt Tile all Panes Dividir todos os Pain is Aumento no Eixo Y 1 Mova o cursor para a esquerda do eixo y para qualquer lado da rea a ser expandida e ent o arraste para fora do ponto inicial em uma dire o vertical enquanto segura o bot o esquerdo do mouse Uma caixa foi projetada ao lado do eixo y representando uma nova escala Nota Fi
109. ionado Pico Modo de Integra os picos de forma manual Integra o Manual Mostrar ou Alterna os par metros de descoberta de pico entre mostrar e ocultar Ocultar os Par metros Mostrar Mostra apenas o cromatograma do analito Gr fico Ativo Mostrar Mostra o analito e seu cromatograma associado dispon vel apenas quando Ambos existe um padr o interno associado Analito e IS Usar Retorna para a visualiza o atual visualiza o de todos os dados se Visualiza o por exemplo o usu rio aumentou um cromatograma Padr o do Gr fico Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 156 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A cones da Barra de Ferramentas Tabela E 7 cones da Tabela de Resultados Ordenar Ordena a coluna selecionada em valores crescentes Sele o Crescente Ordenar Ordenar a coluna selecionada em valores decrescentes Sele o Decrescente Bloquear ou Bloqueia ou desbloqueia a coluna selecionada Uma coluna bloqueada Desbloquear n o pode ser movida uma Coluna Gr fico Cria um gr fico m trico a partir da coluna selecionada M trico por Sele o Mostra todas as amostras na Results Table Tabela de Resultados Excluir Exclui as colunas de f rmula Coluna de F rmula Gerador de Abre o software Reporter Relat rio Tabela E 8 cone de Refer ncia R pida Modo Quantitativo e Adicionar Remover Adiciona ou remove amostras da Results Table Ta
110. ir automaticamente Depois que o relat rio foi criado ele impresso na impressora selecionada Selecione a partir de qualquer impressora dispon vel Gerar Relat rios O software Reporter extrai os dados num ricos da Results Table Tabela de Resultados e informa es de amostra e gr ficas do arquivo wiff Selecione um modelo no campo Available Template Modelo Dispon vel 1 Abra uma Results Table Tabela de Resultados 2 Abaixo de Companion Software clique duas vezes em Reporter Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 126 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Software Reporter 3 Na caixa de di logo Analyst Reporter no campo Available Templates Modelos Dispon veis selecione um modelo 4 Clique no formato de sa da PDF A op o Word est pr selecionada e o relat rio automaticamente salvo na pasta Results Resultados do projeto atual Se esta op o n o estiver selecionada ent o o relat rio criado e aberto em Word ou impresso conforme selecionado mas o relat rio n o salvo Isto permite ao usu rio editar o relat rio em Word antes de salvar o relat rio original 5 Selecione um documento contendo todas as amostras ou diversos documentos contendo uma amostra cada 6 Selecione a caixa de verifica o Print Automatically Imprimir Automaticamente para imprimir os relat rios automaticamente em uma impressora pr selecionada A configura o Default Printer
111. ire Adquirir 2 Clique em View Visualizar gt Sample Queue Amostra em Espera O Queue Manager Gerenciamento de Espera abre com todas as amostras apresentadas Figura 9 4 Gerenciamento de Espera Durations Queue Sever Acquiing Sample O of O 1 Period O of 0 Expected OtOtO al E 100 Elapsed Stand By Moemal Descri o O cone Reserve Instrument for Tuning Reservar Instrumento para Ajuste n o deve ser pressionado E O status em Espera deve estar no modo Stand by Em Espera O Servidor em Espera deve estar no modo Normal Consulte Estados em Espera na p gina 83 Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 78 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Listas 3 Clique em Acquire Adquirir gt Start Sample Iniciar amostra Nota O fabricante recomenda que a amostra seja executada novamente se uma finaliza o anormal ocorrer durante a aquisi o de amostras Configurar os Locais da Amostra no Editor de Lista Se um autoamostrador for usado no m todo de aquisi o ent o as posi es dos frascos das amostras devem ser definidas na lista de aquisi o Defina o local na aba Sample Amostras ou na aba Locations Locais Para mais informa es sobre criar listas consulte Adicionar Conjuntos e Amostras a Listas na p gina 4 Nota Dependendo do autoamostrador sendo usado pode n o ser necess rio digitar os detalhes nas colunas
112. isualizar a Ajuda do software Analyst pressione F1 Entre em contato conosco Suporte da AB SCIEX e supportdabsciex com e www absciex com Treinamento do Consumidor e Na Am rica do Norte NA CustomerTrainingBabsciex com e Na Europa Europe CustomerTrainingBabsciex com Documenta o do Consumidor e techpubsDabsciex com Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 15 de 166 Simbolos de Risco 2 Esta se o lista os s mbolos e conven es de risco utilizados no ambiente laboratorial no sistema e na documenta o S mbolos de Sa de e Seguran a Ocupacionais Esta se o descreve alguns s mbolos de sa de e seguran a ocupacionais encontrados na documenta o e ambiente laboratorial Tabela 2 1 S mbolos de Risco de Produtos Qu micos S mbolos de Defini o Seguran a A Risco Biol gico Risco de Explos o A Risco de Produtos Qu micos T xicos Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 16 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A S mbolos de Risco Tabela 2 2 S mbolos de Aviso de Risco El trico S mbolos de Defini o Seguran a A Risco de Choque El trico Tabela 2 3 S mbolos de Aviso de Risco com G s Pressurizado S mbolos de Defini o Seguran a A Risco de G s Pressurizado Tabela 2 4 S mbolos de Risco Mec nicos S mbolos de Defini o Seguran a Risco de Superf cie Quente A o M Risco de Perfura
113. jetos Todos os novos projetos s o criados com essa configura o de pasta 6 Clique em OK Criar Subprojetos Os subprojetos podem apenas ser criados em um projeto que tenha uma estrutura de subprojetos existente 1 Na barra de ferramentas Project Projeto da lista Project Projeto selecione o projeto 2 Clique em Tools Ferramentas gt Project Projeto Create Subproject Criar Subprojeto 3 Nacaixa Subproject name Nome do Subprojeto digite um nome para o subprojeto ou use a data existente 4 Clique em OK Copiar Subprojetos Um subprojeto pode ser copiado de outro projeto que possui subprojetos existentes Se os subprojetos copiados contiverem pastas que tamb m existem na pasta do projeto ent o o software usa as pastas de n vel do projeto 1 Clique Tools Ferramentas gt Project Projeto Copy Subproject Copiar Subprojeto 2 Clique em Browse Procurar para navegar para a fonte do subprojeto na caixa de di logo Copy Subproject Copiar Subprojeto Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 44 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos Clique em OK Selecione o subprojeto da lista Source Subproject Subprojeto de Origem Clique Browse Procurar para navegar ao destino do subprojeto Digite o nome no campo Target Subproject Subprojeto de Destino Clique em OK ss Ss pe m de Mm Fa a um dos seguintes e Copie todas
114. l do WEEE Descarte de Equipamentos El tricos e Eletr nicos Para descarte seguro deste equipamento entre em contato com um escrit rio de Atendimento ao Cliente local para coleta e reciclagem gratuita de equipamentos Nota A AB SCIEX n o aceitar que nenhum sistema retorne sem um Formul rio Descontamina o preenchido Pessoa Qualificada Apenas pessoas qualificadas pela AB SCIEX devem instalar e realizar a manuten o do equipamento Ap s instalar o sistema o Engenheiro de Servi o FSE utiliza a Customer Familiarization Checklist Lista de Verifica o da Familiariza o do Cliente para orientar o consumidor sobre a opera o limpeza e manuten o b sica do sistema Apenas pessoas qualificadas pelo fabricante devem realizar a manuten o do equipamento Um designado pelo laborat rio pode estar familiarizado com os procedimentos da Pessoa de manuten o Qualificada QMP durante a instala o Uso e Modifica o do Equipamento Utilize o sistema dentro de um laborat rio que esteja conforme as condi es ambientais recomendadas no Guia de Planejamento do Local Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 14 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Precau es e Limita es Operacionais Se o sistema for utilizado em um ambiente ou de forma n o prescrita pelo fabricante ent o a prote o fornecida pelo equipamento pode ser comprometida A modifica o ou opera o n o autorizada do sistem
115. le Quad 33500 Instrument Optimization Ver 2 9738 9 O Resumo dos Resultados inclui o local dos arquivos de dados e as c pias de seguran a das configura es do instrumento bem como as mudan as passo a passo e resultados durante a otimiza o O Results Summary Resumo dos Resultados tamb m mostra um relat rio de verifica o Este relat rio cont m um espectro de massa para cada massa relevante para os modos de varredura sendo verificados O espectro rotulado com a massa alvo onde a massa foi encontrada o deslocamento de massa a largura do pico e a intensidade do pico O espectro pode ser usado como um registro visual do formato do pico ou modo de desempenho da varredura Uma tabela de resumo dos resultados segue o espectro O Results Summary Resumo dos Resultados salvo como um documento na pasta indicada no topo do relat rio na seguinte pasta YAnalyst DatalProjectsiAPI InstrumentiDatalInstrument Optimization Os usu rios podem imprimir o Results Summary Resumo dos Resultados ou abrir um Results Summary Resumo dos Resultados anteriormente salvo Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 49 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica Esta se o descreve como e Otimizar automaticamente o analito usando o assistente Compound Optimization Otimiza o do Composto e Escolha entre a infus o e a an lise do fluxo de inje o FIA e Use um
116. lista Devices in current profile Dispositivos no perfil atual Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 39 de 166 Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos Figura 5 3 Caixa de di logo Dispositivos Dispon veis Available Devices Device Type bass Spectrometer bd Devices ass Spectrometer API 3000 Mass Spectrometer AFI 4000 blass Spectrometer O Trap Wass Spectrometer 4000 0 TRAF Wlas Spectrometer AFI 3200 blass Spectrometer 3200 0 TRAF Wlas Spectrometer AFI S000 blass Spectrometer Triple Quad 5500 blas Spectrometer TRAP 5500 Wlas Spectrometer Triple Quad 4500 blass Spectrometer TRAP 4500 ass Spectrometer Triple Quad E500 blass Spectrometer TRAP 6500 blass Spectrometer Triple Quad 35600 Canca 8 Clique em Setup Device Configura o do Dispositivo 9 Opcional Para configurar o espectr metro de massas para a bomba de seringa integrada na aba Configuration Configura o marque a caixa de sele o Use integrated syringe pump Utilizar bomba de seringa integrada ADVERT NCIA Riscos de Les o Pessoal Certifique se de que a seringa est localizada corretamente na bomba de seringa e que a parada da bomba de seringa autom tica ajustada corretamente para evitar danificar ou quebrar a seringa de vidro 10 Selecione fun es adicionais nas abas Configuration Configura o e Communication Comunica o se neces
117. luxo 51 Pasta Padr o conte do 46 Perda de sensibilidade solu o de problemas 136 perfil aquisi o dos dados espectrais 68 perfis de hardware adicionando dispositivos 41 descrito 37 Perfis de hardware ativando 41 criando 37 falha de ativa o 43 per odo gerando XICs 93 per odos adicionando 66 pico de base do cromatograma gerando 96 picos integra o manual definido 112 manualmente integrados 115 menu da revis o do pico 117 revisando 112 pontos excluindo de uma curva de calibra o 120 precau es ao produtos qu micos equipamento de prote o 10 Press o a v cuo dicas de solu o de problemas 136 processamento dados gr ficos 100 Processo Etiqueta Vermelha da AB SCIEX 14 Guia do Usu rio do Sistema RUO IDV 05 1418 PT A ndice projetos alterando entre projetos e subprojetos 45 copiando subprojetos 44 criando subprojetos 44 lista do projeto 45 pasta API Instrument 46 Pasta de Exemplo 46 Pasta padr o 46 pastas instaladas 45 Q Quant R pida descrita 105 R recortando pain is 103 reescalando os gr ficos 101 Regi o QU limpeza 129 registros adicionando 100 regulamenta es de sa de e seguran a ambientais 7 reiniciando o sistema 28 relat rios gerando 126 removendo conex es 102 requerimentos de exaust o 11 Resumo dos Resultados descritos 48 revisando picos 112 picos manualmente integrados 115 revis o do pico apresenta o de slides 117 curvas de calibra o sobreposi
118. lva o pico selecionado como arquivo de texto File Salvar o Arquivo de Texto Ativo Show First Page Vai para a primeira amostra Mostrar a Primeira P gina Show Last Page Vai para a ltima amostra Mostrar a Ultima P gina Slide Show Peak Abre a apresenta o de slides Review Apresenta o de Slide da Revis o do Pico Update Method Atualiza o algoritmo para todos os picos Atualizar o M todo Revert to Method Seleciona um pico redefinido com base no m todo de quantifica o atual Reverter o m todo Delete Pane Excluir Exclui o painel ativo Painel Curvas de Calibra o Use as curvas de calibra o para achar a concentra o calculada das amostras incluindo as amostras de controle de qualidade QC As amostras QC s o adicionadas em uma lista para estimar a qualidade e a precis o dos dados dos padr es na lista As amostras QC possuem concentra es conhecidas do analito mas s o Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 117 de 166 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos tratadas como desconhecidas de forma que as concentra es medidas possam ser comparadas com o valor real A curva de calibra o gerada ao colocar a concentra o do padr o versus sua rea ou altura em um gr fico Se um padr o interno for utilizado ent o a raz o da concentra o padr o ou padr o interno versus a
119. m todo de infus o para otimizar os par metros dependentes do composto e Use um m todo FIA para otimizar os par metros dependentes de composto e fonte de ons Um espectr metro de massas ajustado e calibrado Um m todo de aquisi o otimizado Para introdu o da amostra por FIA uma bomba LC e um autoamostrador no perfil de hardware Todos os dispositivos perif ricos necess rios incluindo uma bomba de seringa se necess ria e os componentes LC no perfil do hardware Para ajustar os par metros do instrumento para os compostos particulares as seguintes etapas s o recomendadas A mistura dos quatro compostos usada para ilustra o das etapas do procedimento Uma seringa preferencialmente uma seringa de 1 0 mL Fase m vel 1 1 de acetonitrila gua 2 mM de acetato de am nio cido f rmico a 0 1 Frascos do autoamostrador Mistura de quatro compostos 50 ng mL consistindo de reserpina minoxidil tolbutamida e rescinamina A solu o pode ser usada para a infus o e a FIA A concentra o dependente do sistema Use uma solu o que seja 49 9 de acetonitrila com 50 de gua deionizada e 0 1 de cido f rmico como diluente Sobre a Otimiza o Autom tica A otimiza o autom tica primeiro verifica a presen a dos compostos As voltagens de v rios par metros da via do on s o aumentadas ou reduzidas gradualmente para determinar a intensidade m xima do sinal varredura Q1 para cada on Um
120. m todo final usando 2 O n mero de ons fragmento por on precursor composto alvo picos mais intensos a ser inclu do automaticamente no m todo de aquisi o O n mero especificado define o n mero de transi es MRM a ser inclu do para cada composto alvo no m todo e a ordem de prefer ncia baseada na intensidade do on produto Dois um valor inicial melhor do que um porque normalmente s o necess rios dois ons produtos para a quantifica o Inicie com tr s no caso de haver um problema com um dos dois melhores Volte e o terceiro j est identificado Excluir ons Produto O valor Da que define a janela de exclus o ao redor do on dentro de Da do on precursor de forma que os ons fragmento caiam dentro desta Precursor m z janela n o selecionado para otimiza o MRM Por exemplo se o usu rio digitar 5 Da para um on precursor de 500 m z ent o qualquer on fragmento dentro da regi o 495 a 505 m z ser exclu do Isso previne que o on precursor seja otimizado Min Massa para fon A massa de fragmento mais baixa a ser considerada para Produto Da otimiza o Use esta op o para estreitar ou aumentar a janela de ons fragmentos a serem considerados a partir da massa do precursor Limiar para o fon Produto 100 000 N mero m nimo de contagens para um on produto ser cps considerado 8 Clique em OK para salvar os crit rios de sele o 9 Clique em Next Pr ximo 10 Na
121. m perder a sensibilidade Tal como acontece com a maioria dos par metros Source Gas Fonte G s se dois valores derem o mesmo resultado ent o use o valor mais alto 11 Repita este procedimento para os outros par metros Source Gas Fonte G s Ao otimizar para esses par metros procure o valor que d o valor mais alto para sinal ru do Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 145 de 166 Lista dos Componentes de Remessa B Componentes de Remessa Tabela B 1 espectr metro de massas 5014688 Bomba de v cuo mec nica SV 28 5021495 Mangueira do exaustor ondulada 1 polegada de di metro 1 interno d i x 1 polegada de di metro externo d e 60 polegadas 5021493 Mangueira do exaustor ondulada 0 625 polegadas de 1 di metro interno d i x 1 polegada de di metro externo d e 60 polegadas 5021142 Bra adeira de a o inoxid vel de 0 5 polegada a 0 906 1 polegada de di metro 5021232 Bra adeira de a o inoxid vel de 0 688 polegada a 1 25 1 polegadas de di metro 5029690 Tubo de Teflon de 0 25 polegada d i x 0 125 polegada d e 1 3 048 cent metros 100 p s 1004318 Montagem de tubo de 3 vias 6 4 mm ed 019176 Porca sextavada a o inoxid vel de 0 25 polegadas 019178 Bra adeira e tubula o 0 25 polegada d e Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM Guia do Usu rio do Sistema 3500 146 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Lista dos Componentes de Remessa Tabela B 2
122. mento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 86 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Analisar e Processar Dados 10 Utilize os arquivos de amostra instalados na pasta Example Exemplo para aprender como visualizar e analisar dados usando a an lise mais comum e ferramentas de processamento Para mais informa es sobre os seguintes t picos consulte o Guia Avan ado do Usu rio e Gr ficos de rotulagem e Sobrepor ou somar espectros ou cromatogramas e Subtra o da linha de base e Algoritmos smooth suaviza o e Trabalhando com dados suavizados e Trabalhando com dados de centroide e Trabalhando com gr ficos de contorno e Trabalhando com a ferramenta de interpreta o do fragmento e Trabalhando com bancos de dados e registros da biblioteca Abrir o Arquivo de Dados Dica Para desligar a atualiza o autom tica no espectro de massas clique com o bot o direito no espectro de massas e ent o clique em Show Last Scan Mostrar Ultima Varredura Se houver uma marca verificada ao lado de Show Last Scan Mostrar Ultima Varredura ent o o espectro ir atualizar em tempo real 1 Na barra de navega o em Explore Explorar clique duas vezes em Open Data File Abrir Arquivo de Dados 2 Nalista Data Files Arquivos de Dados navegue ao arquivo de dados para abrir selecione uma amostra e ent o clique em OK A caixa de di logo Select Sample Selecionar Amostra abre Os dad
123. n o mempen oo Tubo de drenagem do exaustor da fonte 2 5 cm 1 0 polegada de di metro interno d i Mangueira de exaust o da bomba de v cuo mec nica 3 2 cent metros 1 25 polegadas d i conex o O frasco de drenagem pode estar localizado ao lado do espectr metro de massas no suporte do frasco de drenagem Certifique se de que o frasco est protegido para evitar derramamento Conex o com espectr metro de massas 1 6 cm 0 625 polegada d i Frasco de drenagem de exaustor da fonte Neste desenho o frasco de drenagem tampado mostrado na parte de tr s do espectr metro de massas para tornar vis veis os pontos de Armazenamento e Manuseio X ADVERT NCIA Risco Ambiental N o descarte os componentes do sistema no lixo comum Siga os procedimentos adequados quando descartar os componentes Se o espectr metro de massas precisar ser armazenado por um longo per odo ou preparado para remessa entre em contado com um FES da AB SCIEX para informa es de desativa o do equipamento Para desconectar a energia do espectr metro de massas remova o conector de alimenta o el trica da alimenta o el trica AC Nota O sistema deve ser transportado e armazenado entre 30 C a 60 C 22 F a 140 F Armazene o sistema abaixo de 2000 m 6562 p s acima do n vel do mar Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 135 de 166 Solu o de Problemas 14 Este cap tul
124. n cio e t rmino para uma sele o Este recurso fornece Sele o a sele o mais precisa poss vel do que selecionando a regi o usando o cursor Normalizar Escala um gr fico ao tamanho m ximo de forma que o pico mais intenso para M ximo escalado em escala total seja vis vel ou n o Mostrar Mostra um resumo das opera es de processamento de dados realizada Hist rico em um arquivo em particular como alisamento de pico subtra o calibra o e filtro de ru do Abrir Banco Abre o banco de dados de compostos de Dados de RU TT Mostrar Mostra os dados selecionados como gr fico do espectro ou um XIC Ainda Contorno do para dados adquiridos como um DAD um contorno do gr fico pode Gr fico mostrar os dados selecionados como um espectro DAD ou um XWC Mostrar TWC Gera um TWC do espectro DAD do DAD Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 155 de 166 cones da Barra de Ferramentas Tabela E 5 Explorar a Refer ncia R pida Cromatogramas e Espectro continua o Mostrar Gera um espectro DAD Espectro DAD Extrair Extrai at tr s varia es de comprimento de onda de um espectro DAD Comprimento para visualizar o XWC de onda Tabela E 6 Aba de Integra o e cones do Assistente de Quantifica o Configurar os Utiliza a linha de base selecionada par metros da linha de base ns Selecionar Utiliza o pico selec
125. nada somente para as massas especificadas MRM MRM Uma varredura MS MS em que um on selecionado pelo usu rio transmitido atrav s do quadrupolo Q1 e fragmentado na c lula de colis o Q2 O quadrupolo Q3 ent o usado para especificar qual on fragmento entra no detector Este modo de varredura usado principalmente para a quantifica o Product lon MS2 on Produto Uma varredura MS MS completa em que o quadrupolo Q1 fixo para transmitir um on precursor espec fico e o quadrupolo Q3 varre um intervalo de massa definido Utilizada para identificar todos os produtos de um on precursor em particular Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 67 de 166 Instru es de Opera o M todos de Aquisi o Precursor lon prec on Precursor Uma varredura MS MS em que o quadrupolo Q3 fixo em uma propor o massa carga especificado para transmitir um on produto espec fico e o quadrupolo Q1 varre um intervalo de massa Usada para confirmar a presen a de um on precursor ou mais comumente usada para identificar os compostos que compartilham um on produto comum Neutral Loss NL Perda Neutra Uma varredura MS MS em que tanto o quadrupolo Q1 como o quadrupolo Q3 varrem um intervalo de massa uma massa fixa separada Uma resposta observada se o on escolhido pelo quadrupolo Q1 se fragmenta por perda neutra a massa fixa especificada Usada para confirmar a presen
126. nar para a visualiza o completa clique com o bot o direito e depois clique em Full Completo Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 110 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos Menu da Tabela de Resultados Clique com o bot o direito na Results Table Tabela de Resultados para acessar as op es mostradas na Tabela 11 1 Tabela 11 1 Menu da Tabela de Resultados Men Judo Full Full Completo Mostra Mostra todas as colunas as colunas ia Mostra colunas Re o Resumo Analyte Analito Mostra um analito espec fico Analyte Group Cria um grupo de analito Grupo de Analito Sample Type Mostra amostras de um tipo espec fico ou todas as amostras Tipo de Amostra Add Formula Adiciona uma coluna de f rmula Column Adicionar Coluna de F rmula Recomendamos que o usu rio valide os resultados se uma coluna de f rmula for usada Table Settings Edita ou seleciona uma configura o da tabela Configura es da Tabela Query Consulta Cria ou seleciona uma consulta Sort Sort Ordenar Cria uma Cria uma ordem ou ordena por ndice ou ordena Cria uma ordem ou ordena por ndice ndice Metric a Cria um gr fico m trico Gr fico M trico Delete Pane Exclui o painel ativo Excluir Painel Fill Down Copia o mesmo dado nas c lulas selecionadas Preencher Guia do Usu rio do Sistema
127. nrarsrernranrsreraranrsrsrnranrsreraranrsreraranrrenarannnrenanannnrnnnranenenana 81 Criar uma Lista como um Arquivo de Texto eiererereeereereereereereereeeeereereerereerereeeeeereereeeeneenaara 81 Importe uma Lista como um Arquivo de Texto teeeereeeeeeeereeeeerereeereereeeeeeeeeeeeeerereeerenecereneeneta 82 Menudo Editor de IS 82 Condi es de Espera e Status do Dispositivo ssesnsnsrsresninrsrerarasrsreraranrsreraranrsneraranisrsraranrsrnnanunnnnenanannnenannnen ene 83 Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 4 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Conte do ESTADOS Cm ES DOT rea E E E E ENEE 83 Visualizar os cones do Instrumento e Status do Dispositivo teeeeemeeemareemrermrermarermaeeemarermarermanenass 85 Men de Esperanrio i eiai iii aiani 85 Cap tulo 10 Instru es de opera o Analisar e Processar DadoS ssnnnnennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnee 87 Abrir OJATOUNO Je Dado Scenerne E E A E E RA 87 Navegar Entre as Amostras em um Arquivo de DadoS s e snesnsnsrsnerarnsrsrernranrsreraranrsreraranrnrsnnranrsrenaranrsrennrnnrsrennna 88 Mostrar as Condi es Experimentais ieeeeeereeeeereeeeereeeeeeeerereeereeeeereeeeerereeereeeereeeeeeereeeeererenea 88 Mostrar os Dados em Tabela Sariini nanoia ee a aaa 89 Mostrar os dados ADC ar RE 91 Mostrar os Dados Quantitativos B sicos rrenan nana anna a aaa anna aaa nana anna 91 O o egren to jo s je OPOR PRERESI 91 Mostrar
128. ntagens por segundo Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 94 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Gerar um XIC Usando Massas do Pico de Base 1 Abra o arquivo contendo o espectro 2 em um BPC selecione o pico o qual ser o extra dos os ons A sele o indicada em azul 3 Clique em Explore Explorar gt Extract lons Extrair ons gt Use Base Peak Masses Usar Massas do Pico de Base Um XIC da sele o especificada abre abaixo do painel do espectro A informa o do experimento no topo dos pain is mostra a varia o da massa e a intensidade m xima em contagens por segundo Extrair on por Sele o das Massas 1 Abra um espectro ou cromatograma 2 Clique em Explore Explorar gt Extract lons Extrair ons gt Use Dialog Figura 10 3 Caixa de Di logo Extrair ons Btrat los Es 01 g3 RT ID Sot By 271 200 140 200 Mordazepam 276 200 140200 Nordiszepam 5 o Q1 Mass 314 200 268100 Flunikrazepam 3 Mass Se 1 200 25100 Fluntrazepam lo AT E C Cancel C Hee 3 Digite o valor para cada XIC a ser criado Se um valor de parada n o for digitado ent o o intervalo definido pelo valor de in cio e No campo Start Iniciar digite o valor de in cio menor valor para o intervalo da massa e No campo Stop Parar digite o valor de t rmino maior valor para o intervalo da massa Guia do Usu rio d
129. nte no projeto O nome da subpasta gerado usando o nome do composto e a data 1 Depois de completar a otimiza o imprima o arquivo de texto contendo os par metros otimizados para cada composto 2 Cliqueno menu gt File Arquivo e selecione o arquivo Reserpine QOpt FinalMRM POS dam 3 Compare os valores do arquivo de texto com aqueles no arquivo dam 4 Confira os conte dos das seguintes pastas Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 56 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica e Data Dados procure por meio de todas as corridas realizadas durante a otimiza o Compare um arquivo wiff com o valor otimizado no m todo ou par metros impressos e Acquisition Method M todo de Aquisi o arquivo Reserpine QOpt FinalMRM POS dam e outros arquivos dam criados durante a otimiza o e Log Registro Arquivo do relat rio rtf mostrado durante o processo de otimiza o Otimizar Automaticamente para um Analito Usando FIA Antes de otimizar usando FIA o usu rio j deve ter identificado os ons para os compostos e salvado o m todo de aquisi o b sico Pelo fato de a otimiza o usando FIA necessita que um autoamostrador e uma bomba LC estejam ativos no perfil do hardware adicione estes dois dispositivos ao m todo de aquisi o b sico Nota Embora o FIA possa ser usada para otimizar os par metros dependentes de composto isto n
130. ntendo a mesma subst ncia com concentra es conhecidas padr o o software pode calcular a concentra o da amostra desconhecida O processo envolve a cria o de uma curva de calibra o usando os padr es e em seguida calculando a concentra o para a amostra desconhecida As concentra es calculadas de cada amostra s o ent o disponibilizadas em uma Results Table Tabela de Resultados M todos de Quantifica o Um m todo de quantifica o um conjunto de par metros usado para gerar picos em uma amostra O m todo de quantifica o pode incluir par metros usados para localizar e integrar os picos gerar curvas padr o e calcular concentra es desconhecidas Um m todo de quantifica o salvo anteriormente pode ser selecionado do menu Quantitation Quantifica o na lista de amostras Para informa es sobre criar uma lista consulte Adicionar Conjuntos e Amostras a Listas na p gina 74 O usu rio pode criar um m todo de quantifica o antes da aquisi o de dados e ent o aplicar o m todo aos dados quantitativos automaticamente ap s a lista estar completa De forma alternativa um m todo de quantifica o pode ser criado e aplicado ap s a aquisi o Tr s ferramentas podem ser usadas para criar um m todo de quantifica o o Quantitation Wizard Assistente de Quantifica o o Build Quantitation Method Criar M todo de Quantifica o e o Quick Quant Quant R pida Assistente de Quantifica o
131. o tipicamente realizado devido ao n mero de ciclos necess rios para obter os valores de par metro ideais Antes de come ar crie um m todo de aquisi o LC MS MS com base no arquivo Reserpine QOpt FinalMRM POS dam e nomeie o novo m todo Tenha certeza de que o projeto cont m um m todo de aquisi o 1 Fa a uma dilui o da mistura dos quatros compostos e coloque no autoamostrador necess rio que tenha amostra suficiente para revisar cada vari vel de cada par metro e ter sobras da amostra Por exemplo para a temperatura correr em 300 C 400 C e 500 C necess rio mais de 30 uL inje o de 3 x 10 uL 2 Confirme que LC Sync esteja selecionado no m todo Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 57 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica Figura 7 3 M todo de Aquisi o com LC Sync Selecionado Acquisition Method Properties Comment Duration min Auto Equilibration 7 Auto Equilibration Original Configuration Device methods Instrument signature Triple Quad 3500 Agilent 1250 642264 Autosampler Me km Suco Turbo Spray Agilent 1290 LC Binary SL Pump Mett 3 Tenha certeza de que a fonte de ons e os par metros do g s estejam configurados em n veis razo veis de forma que o espectr metro de massas n o seja contaminado 4 Configure o micr metro horizontal em 5 mm 5 Configure o micr metro vertical na
132. o reduzir muito quaisquer configura es para manter o sistema limpo Use os par metros mostrados na Tabela 7 8 Tabela 7 8 Par metros para a P gina de Par metros da Fonte de FIA Par metro Selecionar a Caixa de Valores de Otimiza o Verifica o Otimizar Sim Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM Guia do Usu rio do Sistema 3500 60 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica Tabela 7 8 Par metros para a P gina de Par metros da Fonte de FIA continua o Par metro Selecionar a Caixa de Valores de Otimiza o Verifica o Otimizar Voltagem do lonSpray Sim 1500 2000 3000 4000 5000 300 400 500 600 700 Temperatura Fonte de ons G s 2 40 50 60 70 80 90 14 Selecione 1 ou 2 ao lado de Replicate Injection for each Parameter Duplicar Inje o para cada Par metro Fonte de ons G s 1 40 50 60 70 80 90 Interface do Aquecedor O n mero total de inje es e o volume da amostra total s o calculados com base nas especifica es aqui descritas Observe o volume de amostra total necess rio O volume da amostra pode ser alto dependendo em quantas vari veis para cada par metro est o sendo otimizadas pois cada vari vel um m todo separado Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 61 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica Figura 7 5 Duplicar Inje o para cada Par metro
133. o ent o fa a as altera es conforme indicado pela mensagem 21 Clique em Submit Enviar A caixa de di logo Acquisition Aquisi o abre 22 Salve o arquivo Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 77 de 166 Instru es de Opera o Listas Submeter uma Amostra ou Conjunto de Amostras 1 Clique em Submit Enviar no Batch Editor Editor de Lista 2 Sea se o Submit Status Status de Envio cont m uma mensagem sobre o estado da lista ent o fa a o seguinte e Se a mensagem indicar que a lista est pronta para envio proceda para a etapa 3 e Sea mensagem indicar que a lista n o est pronta para envio ent o fa a as altera es conforme indicado pela mensagem 3 Clique em Submit Enviar 4 Salve o arquivo Mudan a da Ordem da Amostra A ordem das amostras pode ser editada antes de serem submetidas Queue Fila e Naaba Submit Enviar clique duas vezes em qualquer n mero na parte mais esquerda da tabela uma caixa muito discreta vis vel e ent o arraste o para o novo local Adquirir dados O sistema n o deve estar no modo Tune and Calibrate Ajustar e Calibrar quando a aquisi o da amostra for iniciada Al m disso se o sistema foi executado anteriormente naquele dia e ainda n o foi definido para o modo Standby Em Espera ent o a aquisi o de amostras iniciar automaticamente 1 Na barra de Navega o clique em Acqu
134. o m ximo 5 Selecione a caixa de verifica o Leave Mass Spec on in Standby Deixar Espec de Massas em Espera para manter o espectr metro de massas funcionando ap s a conclus o da an lise Esta fun o permite que os aquecedores e o gases continuem funcionando mesmo ap s o dispositivo ter entrado no estado Idle Ocioso de forma que a fonte de ons e a entrada no espectr metro de massas sejam mantidas livres de contaminantes 6 Selecione a caixa de verifica o Fail Whole Batch in Case of Missing Vial Falhar toda a lista em caso de frasco faltante para falhar toda lista quando for encontrado um frasco faltante Se esta op o n o estiver selecionada ent o apenas a amostra atual ir falhar e a espera continuar para a pr xima amostra Adicionar Conjuntos e Amostras a Listas Um conjunto pode consistir em uma nica amostra ou m ltiplas amostras Nota Para saber mais sobre como adicionar informa es de quantifica o a uma lista consulte o Guia Avan ado do Usu rio 1 Na barra de Navega o em Acquire Adquirir clique duas vezes em Build Acquisition Batch Criar Lista de Aquisi o Figura 9 2 Caixa de di logo Batch Editor Editor de Lista Sample Locations Quandbatico Subm Salegi IMelhod far Sample Set uar tation s BA SSS nora Add Sel Aegeon Batch Script Selaci Sonat Sample Name Rack Code Rack Position Plate Code Vial Position inj Volume pi 2 Na aba Sample Am
135. o Composto foi preenchido para as amostras e os padr es internos no m todo de aquisi o ent o na tabela Analytes Analitos o campo Name Nome e o campo Q1 Q3 devem ser preenchidos Clique na aba Integration Integra o Os par metros de integra o pr definidos s o adequados para a maioria dos picos Se a integra o n o adequada ent o altere o algoritmo Clique no cone Show or Hide Parameters Mostrar ou Ocultar Par metros para mostrar os algoritmos de integra o adicionais Clique na aba Calibration Calibra o Os par metros pr configurados s o adequados para essas amostras Salve o m todo de quantifica o O novo m todo pode ser utilizado quando uma lista criada no Batch Editor Editor de Lista ou quando o Quantitation Wizard Assistente de Quantifica o utilizado para gerar uma Results Table Tabela de Resultados Dica O m todo de quantifica o s pode ser usado no projeto atual a menos que ele seja copiado para um outro projeto Clique em Tools Ferramentas gt Project Projeto gt Copy Data Copiar Dados Um novo projeto deve ser criado e selecionado para estar dispon vel para uso Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM Guia do Usu rio do Sistema 3500 106 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos Criar uma Tabela de Resultados Usando o Assistente de Quantifica o Pr requisitos e Alterar Entre Projetos e S
136. o Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 95 de 166 Instru es de opera o Analisar e Processar Dados 4 Clique em OK Um XIC da sele o abre abaixo do painel do cromatograma A informa o do experimento no topo do painel inclui as massas e a intensidade m xima em contagens por segundo Gerar BPCs BPCs podem ser gerados apenas a partir de dados de nico per odo e nico experimento 1 Abra um arquivo de dados 2 Selecione uma rea dentro de um TIC A sele o indicada em azul 3 Clique em Explore Explorar gt Show Mostrar gt Show Base Peak Chromatogram Mostrar Cromatograma do Pico de Base As sele es s o mostradas nos campos Start Time Tempo Inicial e End Time Tempo Final Figura 10 4 Op es do Pico de Base do Cromatograma Base Peak Chromatogram Options Mass Tolesance oo Da Minimum Intensi Minimum Mass i Maximum Mass Use Limited Range Start Time 71 8812951 min End Tme 32602232 min 4 Nocampo Mass Tolerance Toler ncia de Massa digite o valor para indicar a varia o de massa usada para achar um pico O software encontra o pico usando um valor que dobro da faixa digitada o valor da massa 5 Digite a intensidade abaixo dos quais os picos ser o ignorados pelo algoritmo no campo Minimum Intensity Intensidade M nima 6 Digite a massa que determina o in cio do intervalo da varredura no campo Minimum Mass Massa M nima
137. o a partir de um TIC 93 pico de base do cromatograma 96 relat rios 126 TICs do espectro 92 TWCs 98 XICs vis o geral 93 mostrando gerando dados DAD 97 Gerenciador de Espera descrito 83 Gerenciamento de Espera menu do bot o direito 85 gr ficos aumentando 101 comparando 101 copiando em uma nova janela 101 descritos 101 icones 101 op es 101 reescalando 101 sobreposi o das curvas de calibra o 120 gr ficos de contorno mostrando 99 Guia do Usu rio do Sistema RUO IDV 05 1418 PT A ndice l importando listas como arquivos de texto 82 infus o descritas 51 otimiza o MS MS 52 iniciando o sistema 27 iniciar aquisi o 78 integra o manual descrita 112 introdu o da amostra tipos de 51 J Janela Estat sticas descrita 120 janelas pain is L LEDs descrito 23 len os como dobrar para limpeza 131 Lentes Q0 e IQ1 frequ ncia de manuten o 128 limiares ajustando 98 limpando curtain plate 133 parte frontal da orifice plate 133 superf cies 129 limpeza boas pr ticas 131 cronograma de manuten o recomendado 128 materiais exigidos 130 preparando para 132 Limpeza interface 130 raz es para 130 Lista de Picos do Espectro clique com o bot o direito em Menu 90 listas adicionando conjuntos e amostras 74 alterando valores da coluna 77 comparando resultados 121 criando dos arquivos de texto 81 descrito 73 enviando 78 importando 82 Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 16
138. o canto inferior do painel XIC e depois clique em Open File Abrir Arquivo 13 Selecione os ons produto com maior intensidade Observe o on produto m z para a primeira casa decimal como 195 1 O fabricante recomenda que dois ou tr s ons produto sejam otimizados para cada composto As transi es adicionais podem ser utilizadas para confirma o ou para evitar a necessidade de otimizar novamente um composto caso uma interfer ncia seja encontrada Nota Certifique se que os picos mais altos selecionados para otimiza o n o representam uma perda comum a partir do on precursor tal como gua ou di xido de carbono Tamb m certifique se que o on produto n o est muito baixo em massa ou interfer ncias para que a transi o em amostras reais ou agrupamentos a partir da fase m vel ao analisar a coluna possam ocorrer 14 Repita este procedimento para os compostos restantes Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 142 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Manual Otimizar o Potencial de Sa da da C lula de Colis o para cada on produto 1 No Tune Method Editor Editor do M todo de Ajuste feche os pain is XIC Abra o m todo salvo anteriormente Na tabela de massa verifique os valores m z Q1 e Q3 para o composto o oo DS Selecione a aba Compound Composto e depois digite os valores ideais de DP e CE anotados anteriormente UI Clique em Edi
139. o cont m informa es b sicas para a solu o de problemas do sistema b sico Determinadas atividades podem ser realizadas pela Pessoa de Manuten o Qualificada PGQ treinada pela AB SCIEX no laborat rio Para solu o de problemas mais avan ados entre em contato com um Engenheiro de Servi o FSE Tabela 14 1 Problemas do Sistema Perda de sensibilidade Instrumento ou fonte de ons Consulte Instru es de exigem ajuste e otimiza o opera o Ajustar e Calibrar na p gina 47 Curtain plate suja Consulte Limpar a Curtain Plate na p gina 133 Orifice plate suja Consulte Limpar a Orifice Plate na p gina 133 QJet Guia de ons separador Q0 Entre em contato com um FSE ou ou IQ0 QMP local Contamina o frequente ou G s de cortina vaz o CUR Verifique a configura o para o extrema da Guia de ons QJet muito baixa par metro CUR e aumente o mesmo se aplic vel Press o a v cuo baixa N vel baixo de leo na bomba de Confirme o n vel de leo da bomba v cuo mec nica de v cuo mec nica e adicione leo se necess rio Entre em contato com um FSE ou QMP local Para vendas assist ncia t cnica ou servi o entre em contato com um FSE ou visite o site da AB SCIEX em www absciex com para informa es de contato Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 136 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Manual A O usu rio deve con
140. o do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 9 de 166 Precau es e Limita es Operacionais Precau es Qu micas Determine quais produtos qu micos foram usados no sistema antes do servi o e manuten o regular Consulte as Folhas de Dados de Seguran a das precau es de sa de e seguran a que devem ser acompanhadas com os produtos qu micos Trabalhe em uma rea bem ventilada Sempre utilize o equipamento de prote o individual designado incluindo luvas de neoprene sem talco culos de seguran a e um jaleco Siga as pr ticas de trabalho el trico seguro necess rias Evite fontes de igni o quando trabalhar com materiais inflam veis como isopropanol metanol e outros solventes inflam veis Tome cuidado no uso e descarte de quaisquer produtos qu micos Risco potencial de les o pessoal se os procedimentos adequados para o manuseio e descarte de produtos qu micos n o forem seguidos Evite contato da pele com produtos qu micos durante a limpeza e lave as m os ap s o uso Cumpra com todas as regulamenta es locais para o armazenamento manuseio e descarte de materiais de risco biol gico t xico ou radioativo Flu dos Seguros para o Sistema Os seguintes fluidos podem ser usados seguramente com o sistema Consulte o Informa es sobre Servi o e Manuten o na p gina 128 para informa es sobre solu es de limpeza seguras CUIDADO Danos potenciais ao sistema n o
141. o instrumento que est sendo otimizado O gr fico de Espectro Atual mostra o espectro da varredura atual a varredura ideal selecionada pelo software ou a varredura no valor do par metro atual quando os resultados do software s o vistos no modo interativo Os Instrument Optimization Decision Plots Gr ficos de Decis o de Otimiza o do Instrumento no gr fico na parte superior direita mostram dinamicamente as curvas de intensidade versus voltagem dos par metros que est o sendo otimizados naquele momento Resumo dos Resultados O Results Summary Resumo dos Resultados um registro de quaisquer configura es do instrumento que s o realizadas pelo assistente de Instrument Optimization Otimiza o do Instrumento Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 48 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Ajustar e Calibrar Figura 6 1 Resumo dos Resultados A Instrument Optimization Eile Edit Mew Took Help Results Summary i r E TER ATI TIE E TB Tre Loo E sm ECAA tom dsm I ROS Tmt Dos Tr Em E LERET E Deh arget Mass 500 38 Da LES Found At 500 37 Da LE Mass Shift 0 01 Da a width 0 73 Da ntensity per Scan 2 13E 05 cps GE EE EE Em E E Di IEM wiel Em TEH aa LEH EE ggi TH IPEE apr fe sl mr Da No peak was found Signal is too low GetPeakStats Start ver Next gt Finished Instrument Trip
142. o muito baixas daquelas usadas durante a an lise LC MS FIA FIA a inje o de uma amostra pelo autoamostrador para o espectr metro de massas usando LC Durante o processo de otimiza o da FIA inje es m ltiplas de amostras s o realizadas testando se v rios tipos de par metros dependentes da fonte de ons ou de par metros dependentes do composto que s o alterados entre as inje es Otimiza o do composto por FIA otimiza os par metros atrav s da realiza o de experimentos em sequencia Um par metro dependente do composto otimizado primeiro seguido pelo pr ximo par metro dependente do composto Ele otimiza para par metros dependentes da fonte de ons fazendo uma inje o para cada valor Os par metros do composto devem ser estreitados usando pelo menos mais dois ciclos FIA Use a otimiza o FIA para otimizar tanto os par metros dependentes de composto como os par metros dependentes da fonte usando LC em vaz es mais altas Tabela 7 1 Diferen as entre os M todos de Introdu o da Amostra M todo Dispositivos Necess rios Par metros Intervalo de Taxa de Vaz o T pica infus o Bomba da seringa da Bomba da seringa Dependente do composto do Dependente do composto 5 5 pL mina 25 pL min a 5 pL mina 25 pL min uL min LR LC e autoamostrador Dependente da fonte e 25 uL min a 1000 uL min dependente do composto Durante a otimiza o um arquivo de texto gerado e mostrado Este arquivo registra os dive
143. o software Analyst na barra de navega o clique duas vezes em Manual Tuning Ajuste Manual Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM Guia do Usu rio do Sistema 3500 32 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Hardware 7 Clique em Start Syringe Iniciar Seringa 8 Para parar a bomba de seringa clique em Stop Syringe Parar Seringa Conecte a V lvula de 6 Portas no Modo Injetor A v lvula de 6 portas uma v lvula de dupla posi o de seis portas Ela pode ser conectada no modo injetor ou no modo desvio descarte Para configurar a v lvula acesse a aba Configuration Configura o e certifique se de que a caixa de sele o Use integrated injector diverter valve Utilizar v lvula integrada do inversor injetor est marcada Consulte a Dispositivos Adicionais para um Perfil de Hardware na p gina 41 CUIDADO Poss vel Resultado Incorreto o bot o da v lvula de 6 portas est ativo durante uma execu o Pressionar o bot o durante uma execu o pode resultar em dados incorretos Se a v lvula estiver colocada na posi o A a amostra flui atrav s do circuito externo Consulte a Figura 4 8 Quando a v lvula comutada para a posi o B a amostra injetada Consulte a Figura 4 9 e Conecte a v lvula para o modo injetor Figura 4 6 V lvula de 6 portas Modo Injetor Posi o A Tem per ooo Co reeter Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV
144. oftware encontrou os pontos de in cio e fim do pico A ferramenta de aumento autom tico automatic zooming pode ser usada para fazer isto Para ajudar o software a encontrar um pico defina os pontos inicial e final exatos do pico e linha de base manualmente Estas altera es ser o aplicadas apenas para aquele pico individual a menos que o m todo global seja atualizado Nota N s recomendamos que os resultados manualmente integrados sejam validados Dica Para revisar um pico individual clique duas vezes em um ponto na curva e depois clique em Show Peak O software abre a janela Peak Review Revis o do Pico com o pico selecionado 1 Clique com o bot o direito em Results Table Tabela de Resultados e depois clique em Analyte Analito 2 Selecione uma amostra Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 112 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos 3 Clique em Tools Ferramentas gt Peak Review Revis o do Pico gt Pane Painel Os picos s o mostrados abaixo da Results Table apenas com os picos listados na Results Table Tabela de Resultados 4 Clique com o bot o direito no painel e depois clique em Options Op es 5 Na caixa de di logo Peak Review Options Op es de Revis o do Pico na se o Appearance Apar ncia mude o Num rows N m de linhas para 1 e Num columns N m de colunas para 2 6 Na se o
145. oltagem Low Voltage conforme implementado nos padr es e EN61010 1 e EN61010 2 061 Para mais informa es consulte a Declara o de Conformidade inclusa com o sistema e componentes individuais do sistema Estados Unidos Este sistema est em conformidade com as seguintes regulamenta es e padr es dos Estados Unidos EUA R tulos aplic veis foram fixados ao sistema e Regulamenta es para Interfer ncia de Emiss es de R dio Radio Emissions Interference Regulations 47 CFR 15 conforme implementada neste padr o FCC Parte 15 Classe A e Regulamenta es para Seguran a e Sa de Ocupacional Occupational Safety and Health Regulations 29 CFR 1910 conforme implementada neste padr o UL 61010 1 04 IEC 61010 2 061 IEC 61010 2 101 Para mais informa es consulte a Declara o de Conformidade inclusa com o sistema e componentes individuais do sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM Guia do Usu rio do Sistema 3500 8 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Precau es e Limita es Operacionais Internacional Este s sistema est em conformidade com as seguintes regulamenta es e padr es R tulos aplic veis foram fixados ao sistema e Diretiva 2004 108 CE sobre Compatibilidade Eletromagn tica EMC conforme implementado nos padr es e 1EC61326 1 e EC CISPR 11 Classe A e EN55011 e IEC 61000 3 2 e IEC 61000 3 3 e Padr es de seguran a UL 61010 1 IEC 61010 2 061 IEC 61010 2 101 Para mais inform
146. onfigura o de hardware clique em perfil de hardware 15 Clique em Activate Profile Ativar Perfil A marca de sele o torna se verde Se um X vermelho aparecer ent o h um problema com a ativa o do perfil de hardware Para mais informa es consulte Solu o de Problemas de Ativa o do Perfil de Hardware na p gina 43 Dica Um perfil de hardware ativo n o tem que ser desativado antes que outro seja ativado Clique no perfil de hardware inativo e em seguida clique em Activate Profile Ativar Perfil O outro perfil ser desativado automaticamente 16 Clique em Close Fechar Solu o de Problemas de Ativa o do Perfil de Hardware Se um perfil de hardware n o se tornar ativo ent o uma caixa de di logo se abre indicando qual dispositivo no perfil falhou Uma falha no perfil pode ser devida a erros de comunica o 1 Leia a mensagem de erro gerada Dependendo da mensagem pode haver um problema com um dispositivo ou como a comunica o est configurada 2 Verifique se o dispositivo possui energia e se est ligado 3 Verifique se a porta COM designada para o dispositivo est correta 4 Verifique se as configura es de comunica o com o dispositivo por exemplo configura es do comutador DIP est o definidas corretamente e correspondem s configura es na aba Communication Comunica o 5 Desligue o dispositivo 6 Aguarde 10 segundos 7 Ligue o dispositivo Aguarde at que tod
147. ornecimento el trico do espectr metro de massas 10 Desconecte o cabo de alimenta o el trica AC da bomba de v cuo mec nica da sa da de alimenta o el trica Conecte o espectr metro de massas ADVERT NCIA Riscos de Les o Pessoal Certifique se de que a seringa est localizada corretamente na bomba de seringa e que a parada da bomba de seringa autom tica ajustada corretamente para evitar danificar ou quebrar a seringa de vidro Ajuste a posi o da bomba de seringa integrada A ADVERT NCIA Risco de Perfura o Tome cuidado quando inserir a seringa A ponta da seringa extremamente afiada 1 Pressione o bot o Release Liberar no lado direito da bomba de seringa para reduzir a base e em seguida insira a seringa Consulte Figura 4 2 2 Certifique se de que a extremidade da seringa est posicionada em dire o base e que o eixo da seringa encosta no comutador Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 29 de 166 Instru es de Opera o Hardware Figura 4 2 Abaixando a Seringa E Embolo da Seringa Bot o de libera o Pressione o para suspender ou diminuir a base ADVERT NCIA Riscos de Les o Pessoal ADVERT NCIA Riscos de Les o Pessoal Certifique se de que a seringa est de que a seringa est localizada corretamente na bomba de seringa e que a parada da bomba de seringa autom tica ajustada corretamente para evitar danifi
148. os Auto Increment Incrementar Automaticamente e Fill Down Preencher para alterar os valores na coluna Isso tamb m funciona para m ltiplas c lulas na mesma coluna Para alterar um m todo de aquisi o Selecione o m todo e em seguida clique enMethod Editor existente Editor do M todo a partir da lista Parar criar um novo m todo de aquisi o selecione None Nenhum a partir da lista e em seguida clique em Method Editor Editor do M todo Somente usu rios experientes devem usar este atributo N o use este atributo se a op o Use Multiple Methods Usar M ltiplos M todos estiver selecionada Para aplicar um m todo de selecione o m todo a partir da lista Quantitation quantifica o criado anteriormente Quantifica o Para selecionar mais de um po o ou segure a tecla Shift e em seguida clique no primeiro e no frasco ao mesmo tempo ltimo po o ou frasco no intervalo 18 Para definir as localiza es da amostra fa a um dos seguintes e Configurar os Locais da Amostra no Editor de Lista na p gina 79 e Selecionar as Posi es do Frasco usando a Aba Locais Opcional na p gina 79 19 Clique na aba Submit Enviar 20 Se a se o Submit Status Status de Envio tiver uma mensagem sobre o status da lista ent o proceda uma das a es a seguir e Sea mensagem indicar que a lista est pronta para envio ent o v para o passo 21 e Sea mensagem indicar que a lista n o est pronta para envi
149. os adquiridos da amostra s o mostrados Se os dados ainda estiverem sendo adquiridos ent o o espectro de massa tra o DAD UV e TIC continuam a atualizar automaticamente Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 87 de 166 Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Navegar Entre as Amostras em um Arquivo de Dados Nota A Tabela E 5 na p gina 154 mostra os cones de navega o utilizados neste procedimento Se as amostras forem salvas em arquivos de dados separados ent o abra cada arquivo individualmente e Abra o arquivo de dados e ent o fa a um dos seguintes e Clique no cone com a seta apontando para a direita para pular para a pr xima amostra no arquivo de dados e Clique no cone com a seta curvando para a direita para pular para uma amostra n o sequencial e Na caixa de di logo Select Sample Selecionar Amostra da lista Sample Amostra selecione a amostra e Clique no cone com a seta apontando para a esquerda para ir para a mostra anterior no arquivo de dados Mostrar as Condi es Experimentais As condi es experimentais usadas para coletar os dados s o armazenadas no arquivo de dados com os resultados A informa o cont m detalhes do m todo de aquisi o utilizado o m todo de aquisi o MS ou seja o n mero de per odos experimentos e ciclos incluindo os par metros do instrumento e o m todo do dispositivo de HPLC taxa de
150. os para as corridas de ajuste manual que foram realizadas usando o bot o Start Iniciar ao inv s do bot o Acquire Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 45 de 166 Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos Adquirir Estes arquivos de dados s o salvo automaticamente na pasta API Instrument na pasta Tuning Cache e nomeados com a data e a hora em que foram criados A pasta Tuning Cache limpa automaticamente de forma peri dica Pasta Padr o A pasta Default Padr o cont m pastas que est o presentes nos novos projetos e servem como um modelo para os novos projetos Pasta de Exemplo A pasta Example Exemplo cont m os m todos da amostra e arquivos de dados O usu rio pode praticar trabalhar com os modos Explore Explorar ou Quantitate Quantificar usando os arquivos de dados de exemplo Os arquivos de exemplo s o ordenados nas subpastas por tipo de espectr metro de massas e rea de aplica o C pia de Seguran a da Pasta API Instrument Fa a uma c pia de seguran a da pasta API Instrument regularmente e ap s a realiza o da manuten o de rotina e Copie a pasta API Instrument cole a em um local diferente de prefer ncia outro computador e ent o renomeie a pasta Use a data e uma refer ncia do espectr metro de massas se houver mais de um espectr metro de massas quando a pasta for nomeada Para recuperar a pasta renomeie a atual pas
151. osto variam dependendo do composto a ser analisado e Par metros do detector estes par metros afetam o detector A Figura 8 1 mostra a localiza o dos par metros no caminho ptico i nico Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 68 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o M todos de Aquisi o Figura 8 1 Caminho ptico i nico e Par metros Q il T F Ti a h i al PESA al 4 A Fam i F r T o o CIA e Em Bl a m 1 Tea ds alfil E Par metro Tipo de Tipo de Par metro varredura Voltagem do Fonte e g s O par metro IS controla a voltagem Todos lonSpray IS aplicada ao eletrodo que ioniza a amostra na fonte de on Ele depende da polaridade e afeta a estabilidade de pulveriza o e a sensibilidade Este par metro pode ser dependente do composto e deve ser otimizado para cada composto Corrente do Fonte e g s O par metro NC controla a corrente Todos Nebulizador aplicada agulha de descarga corona na NC sonda de ioniza o qu mica press o atmosf rica APCI A descarga ioniza as mol culas do solvente que por sua vez ionizam as mol culas da amostra Fonte de ons Fonte e g s Para Turbo V uma fonte de on o Todos G s 1 GS 1 par metro GS1 controla o g s nebulizador tanto para a sonda TurbolonSpray como APCI Fonte de ons Fonte e g s Para Turbo V uma fonte de ons o
152. ostra da lista Set Conjunto digite um nome Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 74 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Listas 3 Clique em Add Set Adicionar Conjunto 4 Clique emAdd Samples Adicionar Amostras para adicionar amostras para um novo conjunto Figura 9 3 Caixa de di logo Adicionar Amostra Add Sample Sample name Frefis SEME Sample number Number of digits Data file Frefix Set name Auto Increment Sub Folder Browse New samples Murmber Cancel 5 Na se o Sample name Nome da amostra no campo Prefix Prefixo digite um nome para as amostras neste conjunto 6 Para adicionar numera o incremental ao final do nome da amostra marque a caixa de sele o Sample number N mero da amostra 7 Se a caixa de sele o Sample number N mero da amostra estiver selecionada ent o em Number of digits N mero de d gitos digite o n mero de d gitos a serem inclu dos no nome da amostra Por exemplo se 3 for digitado ent o os nomes da amostra seriam nomedaamostra001 nomedaamostra002 e nomedaamostra003 8 Na se o Data file Arquivo de dados em Prefix Prefixo digite um nome para o arquivo de dados que ir armazenar as informa es da amostra 9 Marque a caixa de sele o Set name Nome do conjunto para usar o nome do conjunto como parte do nome do arquivo de dados 10 Marque a caixa de sele o Auto Increment
153. ostra ds Abortar Aborta a aquisi o da amostra no meio do processamento da amostra EN Amostra Interromper Interrompe a espera antes de concluir o processamento de todas as Espera amostras Pausar Insere uma pausa na espera Amostra Agora Inserir Pausa Insere uma pausa antes de uma amostra espec fica antes da s Amostra s Selecionada s Continuar Continua a aquisi o da amostra Amostra Pr ximo Come a um novo per odo Per odo Aumentar Aumenta o per odo atual Per odo Pr xima Interrompe a aquisi o da amostra atual e inicia a aquisi o da pr xima Amostra amostra Equilibrar Seleciona o m todo a ser usado para equilibrar o dispositivo Este m todo deve ser o mesmo m todo usado com a primeira amostra em espera Coloca o instrumento no modo Standby Em Espera Coloca o instrumento no modo Ready Pronto Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 152 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A cones da Barra de Ferramentas Tabela E 3 cones do Modo de Aquisi o continua o Reservaro Reserva o espectr metro de massas para ajuste e calibra o Instrumento para Ajuste Assistente do Inicia o IDA Method Wizard Assistente do M todo IDA x M todo IDA Pl Limpar o Inicia a limpeza do modificador da bomba do modificador Modificador Tabela E 4 cones de Modo de Ajuste e Calibre Calibrara Abre a op o de di logo Mass Calibration Option Op o de p
154. ovamente 1 Instale a curtain plate no espectr metro de massas 2 Instale a fonte de ons no espectr metro de massas 3 Ative o perfil no hardware Esvazie o frasco de drenagem de exaust o da fonte Esvazie o frasco de drenagem de exaust o da fonte antes que encha por completo Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 133 de 166 Informa es sobre Servi o e Manuten o AA ADVERT NCIA Risco de Radia o Risco Biol gico Produto Qu mico T xico Deposite materiais perigosos em recipientes apropriadamente rotulados Risco potencial de les o pessoal se os procedimentos adequados para o manuseio e descarte de produtos qu micos n o forem seguidos Remova a fonte de ons Consulte o Guia de Opera o da fonte de ons 2 Solte os grampos que conectam as mangueiras tampa do frasco de drenagem de exaust o da fonte 3 Desconecte as mangueiras da tampa 4 Se aplic vel levante o frasco de drenagem para fora do suporte 5 Remova o frasco de drenagem da tampa 6 Esvazie o frasco de drenagem e em seguida descarte os res duos 7 Instale a tampa no frasco e coloque o frasco no suporte 8 Fixe as mangueiras tampa e prenda as firmemente com os grampos Figura 13 2 Frasco de drenagem do exaustor da fonte Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 134 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Informa es sobre Servi o e Manute
155. pectrometer espectr metro de massas 4 Clique em Next Pr ximo 5 Na p gina lons to use in MS MS Analysis ons para utilizar na An lise MS MS digite os par metros mostrados na Tabela 7 3 Tabela 7 3 P gina de An lise MS MS on MW Janela 2 500 Buscar on Produto Selecionar Automaticamente Nota O algoritmo de otimiza o procura pelo pico mais intenso na janela de busca que foi especificada Se o pico mais intenso na janela n o for a massa de interesse ent o o software otimiza o on errado 6 Clique em Criteria Crit rios pr ximo a op o Auto Select Selecionar Automaticamente 7 Se a caixa de di logo Product lon Auto Selection Criteria Crit rios de Sele o Autom tica de lon Produto digite os par metros apresentados na Tabela 7 4 Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 54 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica Tabela 7 4 Par metros da caixa de di logo Product lon Auto Selection Criteria Crit rios de Sele o Autom tica de lon Produto Par metro Valor Descri o A partir do Mais Intenso O n mero de fragmento de picos a ser otimizado O algoritmo picos ir gerar um espectro de varredura de ons produto enquanto aumenta a CE no modo MCA Neste exemplo ele ir ent o tomar os tr s ons fragmento mais intensos do espectro e continuar a otimiza o MS MS somente com esses fragmentos Criar
156. ple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 132 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Informa es sobre Servi o e Manuten o Limpar a Curtain Plate CUIDADO Danos potenciais ao sistema n o repouse a curtain plate ou a orifice plate com o orif cio voltado para baixo Certifique se de que o lado c nico da curtain plate esteja voltado para cima 1 Remova a curtain plate e em seguida coloque a com a parte c nica voltada para cima em uma superf cie limpa e est vel 2 Umede a um len o livre de fiapos com gua purificada e em seguida limpe ambos os lados da curtain plate Use m ltiplos len os conforme necess rio Repita a etapa 2 usando a solu o de limpeza Usando um len o umedecido ou um pequeno swab de poli ster a rea do orif cio Aguarde at que a curtain plate esteja seca Os ME qo Inspecione a curtain plate quanto a manchas do solvente ou fiapos removendo qualquer res duo com um len o sem fiapos limpo e ligeiramente umedecido Nota A forma o de manchas persistentes um indicador de solvente contaminado Limpar a Orifice Plate Ao limpar a orifice plate padr o com o aquecedor de interface remov vel n o remova o aquecedor de interface A limpeza de superf cie do aquecedor de interface adequada para a limpeza de rotina CUIDADO Danos potenciais ao sistema n o introduza um fio ou uma escova no orif cio da curtain plate orifice plate aquecedores Ligar o Espectr metro de Massas N
157. pos de varredura MS MSpara obter mais informa es sobre os ons MS MS varreduras MS MS s o usadas para identificar ou confirmar uma esp cie molecular Para varreduras MS MS em sistemas de quadrupolo triplo a fragmenta o do on precursor ocorre na c lula de colis o Se energia suficiente for usada ent o o on precursor se fragmenta para produzir ons produto caracter sticos Tipos de Varredura no Modo Quadrupolo Os instrumentos de quadrupolo triplo t m capacidade de Monitoramento de Rea es M ltiplas MRM de alta sensibilidade necess ria para os experimentos de quantifica o Al m disso eles t m tipos de varredura altamente espec ficos tais como on precursor e varreduras de perda neutra que permitem que uma pesquisa mais avan ada seja executada sobre as componentes das amostras Q1 MS Q1 Um tipo de varredura completa usando o primeiro quadrupolo Q1 A intensidade de ons retornada para cada massa na faixa de varredura Q1 Multiple lons Q1 MI M ltiplos ons Q1 Um tipo de varredura de amplitude zero usando o quadrupolo Q1 A intensidade de ons retornada somente para as massas especificadas Q3 MS Q3 Um tipo de varredura completa usando o terceiro quadrupolo Q3 A intensidade de ons retornada para cada massa na faixa de varredura Q3 Multiple lons Q3 MI M ltiplos ons Q3 Um tipo de varredura de amplitude zero usando o terceiro quadrupolo Q3 A intensidade de ons retor
158. poundDB Informa es do Composto Selecione os IDs e os pesos moleculares a serem salvos no banco de dados do composto Excluir Painel Exclui o painel selecionado Mostrar os Dados em Tabelas 1 Abra um arquivo de dados 2 Clique em Explore Explorar gt Show Mostrar gt Show List Data Mostrar Dados da Lista Os dados s o mostrados em um painel abaixo do gr fico Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 89 de 166 Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Figura 10 1 Aba Peak List Lista de Picos ego EMMA pant iem mph l dep Ean Tra gi PRAE roma bom Gage it Faak Lil Dani La Carrie macio ah LTS iai Charges Paak statyba Paakandibah imita iataasiy TAE BET FERE FEST ERE Lisdebnad 34 GETZ ST ATOS Dp 254540 E DHS CEM EI Undeinad 45H25 1758845 Undebnad 575708 EEE Undebnad 1847 EI TEM EH EXCEL CEE 210735 Undebnad 584753 EXE OT DO DDD EO DOS CT E BRATZ TRED SETT Undelned 595765 BRABIZ PELES EE EO M E ves maoa 203304 252368 1722347 Undeined 1724471 173 425 EEL TAr SE a Ti maun Undebnad 48800 2107808 Dadane 1758525 ELES Undead a7 GRA zo m a EINE 17B Undelnad 1748573 EEL 07281 TENE me a mews men zn 2815848 1454087 i 175 8820 ima aasa E FE DO DHS a arrasa TT 2AE T205 4002206 EEE TT aa O page 2 Da EO DOS i usadas 617 4zas Daden 28825 1 174048 Dadeni SEZADAS CET
159. que atento ao aumentar no valor de refer ncia Se aumentar muito a caixa de aumento fecha 2 Libere o bot o do mouse para desenhar o gr fico na nova escala Aumento no Eixo X Dica Para retornar o gr fico a sua escala original clique duas vezes em qualquer eixo Para restaurar todo o gr fico para sua escala original clique em Explore Explorar gt Home Graph Gr fico Original 1 Mova cursor sob o eixo y para qualquer lado da rea a ser expandida e ent o arraste para fora do ponto inicial em uma dire o horizontal enquanto segura o bot o esquerdo do mouse 2 Libere o bot o do mouse para desenhar o gr fico na nova escala Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 103 de 166 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos 11 Use os arquivos de amostra encontrados na pasta Example Exemplo para saber como selecionar amostras para quantifica o como selecionar consultas pr definidas e criar consultas espec ficas para tabela e como analisar os dados adquiridos Para mais informa es sobre os seguintes t picos consulte o Guia Avan ado do Usu rio e Metric Plots Gr ficos M tricos e Modelo de uma Results Table Tabela de Resultados An lise Quantitativa A an lise quantitativa usada para encontrar a concentra o de uma determinada subst ncia em uma amostra Ao analisar uma amostra desconhecida e compar la com outras amostras co
160. r po 0 a Abra uma Results Table Tabela de Resultados Clique em Tools Ferramentas gt Statistics Estat sticas Selecione Concentration Concentra o da lista Statistics Metric M trica de Estat stica Selecione um analito no campo Analyte Name Nome do Analito Selecione Standard Padr o no campo Sample Type Tipo de Amostra Os resultados s o mostrados Olhe as colunas CV e Accuracy Precis o A CV mostra o coeficiente de varia o entre as medidas de um nico par metro por exemplo a rea Accuracy Precis o mostra qu o perto o ponto no gr fico est do valor interpolado Se necess rio selecione a caixa de verifica o Display Low High values Exibir valores Altos Baixos e depois examine os valores Low Baixo High Alto e Mean M dio para cada linha na grade Cada linha representa padr es que possuem os mesmos n veis de concentra o Selecione outro analito Os resultados s o mostrados em uma base por analito Para verificar varia es no Quality Control Controle de Qualidade nos mesmos n veis de concentra o selecione QC no campo Sample Type Tipo de Amostra Comparar Resultados Entre Listas O n mero dos analitos e o nome dos analitos devem ser os mesmos para os dados a serem combinados no painel Statistics Estat sticas 1 2 3 Abra uma Results Tables Tabela de Resultados Clique em Tools Ferramentas gt Statistics Estat sticas Fa a um dos seguintes e
161. r por r plica os par metros dependentes de composto precisam apenas de uma inje o por par metro Um experimento em ciclo realizado para cada par metro Os valores s o alternados entre as varreduras dentro de uma inje o Nota N o insira muitos valores que ir o prevenir a avalia o adequada do par metro 17 Digite 15 no campo Mass Spec Duration Este valor deve ser pelo menos a dura o de tempo de cada inje o Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 63 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica Figura 7 6 Campo Mass Spec Duration FIA Compound Parameters Please select the Compound Parameters to optimize by FIA Compound Compound 609 300 195 000 MRM 609 300 195 000 Parameter Name Values for Optimization Declustering Potential 120 0 60 0 80 0 100 0 120 0 200 Entrance Potential Po 10 0 Colgion Energy wI 300 200 30 0 40 0 50 0 70 0 80 Colksion Cel Ext Potential El 15 0 2 0 4 0 6 0 8 0 10 0 12 0 Total of Injections 53 Total Sample Volume 53 18 Clique em Finish Concluir para iniciar o processo de otimiza o O software otimiza a fonte de ons especificada e os par metros dependentes de composto para ter a m xima sensibilidade para a transi o MRM do composto Conforme o software procede pela otimiza o ele cria um relat rio Compound Optimization Otimiza o de Composto Para obter os p
162. ra atual na amostra selecionada ser conclu da O status da amostra na janela Queue Manager Local Gerenciamento em Espera muda para Terminated Terminado e todas as outras amostras seguintes em espera est o Waiting Aguardando 4 Para continuar processando a lista clique em Acquire Adquirir gt Start Sample Iniciar Amostra Importar e Submeter Arquivos da Lista Os usu rios podem exportar um arquivo de texto contendo informa es do lote ao inv s de criar uma lista no Batch Editor Editor de Lista Se todos os detalhes da amostra estiverem na planilha ent o mais r pido rearranjar e importar os dados na planilha do que digitar manualmente os dados no Batch Editor Editor de Lista Antes de importar informa es da lista de um arquivo de texto tenha certeza de que os dados no arquivo est o organizados e formatados de forma correta Particularmente as leituras da coluna na planilha devem corresponder s leituras de coluna no Batch Editor Editor de Lista Criar uma Lista como um Arquivo de Texto Para certificar se que o arquivo de texto inclui leituras adequadas crie uma lista utilizando o Batch Editor Editor de Lote exporte o como um arquivo de texto digite os valores apropriados em um editor de planilha e em seguida importe o arquivo de volta para o Batch Editor Editor de Lista Os usu rios podem exportar uma lista s apenas ele contiver pelo menos um conjunto com pelo menos uma amostra O arquivo de texto
163. raz o da altura de pico padr o ou a rea da altura do pico do padr o interno colocada no gr fico A raz o de rea ou altura de uma amostra ent o aplicada a esta curva para descobrir a concentra o da amostra como mostrado na Results Table Tabela de Resultados Uma equa o de regress o gerada por esta curva de calibra o de acordo com a regress o que foi especificada A equa o de regress o usada para calcular a concentra o de amostras desconhecidas Visualizar as Curvas de Calibra o O usu rio pode visualizar a curva de calibra o e mudar as op es de regress o em uma Results Table Tabela de Resultados aberta se duas ou mais Results Tables Tabela de Resultados estiverem abertas ent o as curvas de calibra o pode ficar sobrepostas Para sobrepor curvas tenha certeza de que o m todo usado para criar as tabelas o mesmo Coloque a curva de calibra o em um gr fico para ver a curva usada para a regress o O campo Calculated Concentration Concentra o Calculada na Results Table Tabela de Resultados reflete quaisquer altera es resultando do ajuste da curva aos pontos do padr o Nota Esta op o est dispon vel apenas quando uma Results Table Tabela de Resultados est aberta no espa o de trabalho 1 abre uma Results Table Tabela de Resultados 2 Clique em Tools Ferramentas gt Calibration gt Pane Painel de Calibra o O painel da Calibration Curve Curva de Calibra
164. reeereeeeeeereeeeeereeeeereeeerenio 67 Tecnicas de Varedul diridir a o RR CR NRO RR RIO RR OR 67 Tipos de Varredura no Modo Quadrupolo ie eeeeeeeereeeeerereeereeeeereeeeereeeeareeeeeeeereeeeereeeeeeeereneaas 67 Sobre Aquisi ao dos Dados ESpechr lS sespsssiseasatssinegenostamnisastaasEosineg nostsmnisosEnasasosinas asas a riari eae na eio 68 Paranelios AAAA AEA AA A aa nana doa aaa T E AT AE E AE A E unia ara casaca raca 68 Cap tulo 9 Instru es de Opera o Listas e eseeeeeereeeeeeererreeeaecenerenece aaa reneanana 73 Configurar as Opcoes deES PEN a i E E N E E AE 13 Adicionar Conjuntos e Amostras a Listas ii ieeeeeeeeereeeeereeeeereerereeeeeeeeereeeeareeeeeeeeeeeeeeaeeeeeeeeeereneaoo 14 Submeter uma Amostra ou Conjunto de Amostras eeeeeeeeeeereeeeereeeeeeeereeeeeeeeeeeeeereeeeereeeeeeereeeeeeneenoa 18 Mudan a da Ordem da Amos trazem aieea canina dass sadasidnia dos niaio dida desidratada diana dias dd dada 18 ENC LUA dado app 18 Configurar os Locais da Amostra no Editor de Lista ieeeeeeeereeeeereeeereereeeeeeeeeeeeeeeeeeeeereeeeereneenoo 19 Selecionar as Posi es do Frasco usando a Aba Locais Opcional sereeeeeseerereeeeseeserrereeaeseneero 19 Configurar os Detalhes de Quantifica o no Editor de Lista Opcional eieeeereeeeereeeeereereereerns 80 Parara Agquisicao da Aim Ra ia E E E E ES 81 Importar e Submeter Arquivos da Lista nsnenenenaeaenener
165. renciar os dados nos gr ficos Tabela 10 8 Op es de Gr fico Para fazer isto use esta op o do menu OU Clique neste icone Copie um gr fico em Selecione o gr fico e copie Clique em Explore uma nova janela Explorar gt Duplicate Data Duplicar Dados gt In New Window Em Nova Janela Reescalar o gr fico Selecione o gr fico Clique em Explore Explorar para seu tamanho gt Home Graph Gr fico Original original Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 101 de 166 Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Tabela 10 8 Op es de Gr fico continua o Para fazer isto use esta op o do menu OU clique neste cone Mover um painel Selecione o gr fico Clique em Window Uanela gag gt Move Pane Mover Painel Selecione o painel ou janela e arraste o para a nova posi o Esta posi o pode ser dentro da mesma janela ou dentro de outra janela Uma seta de quatro pontas mostrada quando o cursor est no limite da janela ou do painel ativo e Seo painel estiver no topo ou base do painel alvo ent o o painel se move acima ou abaixo daquele painel respectivamente Se o painel estiver na esquerda ou direita do painel alvo ent o o painel se move para a esquerda ou direita daquele painel respectivamente Se o painel estiver em qualquer outra posi o ent o o painel se move para a linha alvo A sombra no pa
166. rio pode criar v rios perfis de hardware mas apenas um perfil pode estar ativo a qualquer momento 1 Na barra de navega o abaixo de Configure Configurar clique duas vezes em Hardware Configuration Configura o de Hardware Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 37 de 166 Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos Figura 5 1 Caixa de Di logo de Configura o do Hardware Hardware Configuration Editor Hardware Profiles New Profile wiew Profile Delete Profile Deactvate Profile Avallable Devices Close Help 2 Clique em New Profile Novo Perfil Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 38 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos Figura 5 2 Caixa de di logo Criar Novo Perfil de Hardware Em res Profile Mame Devices in current profile Add Device Delete Device Setup Device 3 Digite um nome no campo Profile Name Nome do Perfil 4 Clique em Add Device Adicionar Dispositivo Na caixa de di logo Available Devices Dispositivos dispon veis no campoDevice Type Tipo de Dispositivo Mass Spectrometer espectr metro de massas est o valor pr definido 5 Selecione o espectr metro de massas a partir da lista Devices Dispositivos 6 Clique em OK 7 Selecione o espectr metro de massas a partir da
167. rmato de espectro 1 Abra o arquivo de dados contendo os dados adquiridos com um DAD O TWC que an logo ao TIC abre no painel abaixo do TIC Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 97 de 166 Instru es de opera o Analisar e Processar Dados 2 No painel TWC clique em um ponto para selecionar um nico ponto no tempo ou destacar uma rea do espectro para selecionar um intervalo de tempo 3 Clique em Explore Explorar gt Show Mostrar gt Show DAD TWC Mostrar DAD TWC O espectro DAD abre em um painel abaixo do TWC O eixo y apresenta a absorb ncia e o eixo x mostra o comprimento de onda Dica Se o painel com a TWC estiver fechado clique em um ponto em qualquer lugar do TWC para abri lo novamente Clique em Explore Explorar gt Show Mostrar gt Show DAD TWC Mostrar DAD TWO Gerar TWCs Um TWC mostra a absorb ncia total mAU no eixo y do gr fico contra o tempo no eixo x Consulte a Tabela 10 8 na p gina 101 para mais informa es sobre a utiliza o dos cones dispon veis 1 Abra o arquivo de dados que cont m um espectro DAD 2 Clique em Explore Explorar gt Show Mostrar gt Show DAD TWC Mostrar TWC do DAD O TWC abre no painel abaixo do espectro DAD Dica Clique com o bot o direito dentro do painel contendo o espectro DAD e ent o clique em Show DAD TWC Mostrar TWC do DAD Ajustar o Limiar O limiar uma linha invis
168. ros de g s instale uma bomba de seringa com os compostos de interesse e conecte a linha com um T ao dispositivo LC O controle da bomba pode ser feito manualmente ou por meio de software Outra forma de otimizar manualmente a fonte de ons e as configura es de g s utilizar o autoamostrador para injetar manualmente o composto de interesse enquanto varia manualmente os par metros no ajuste manual para encontrar as configura es ideais Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 143 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Manual Preparar a Fonte de ons 1 Configure o micr metro horizontal em 5 mm 2 Configure o micr metro vertical na fonte de ons para a taxa de vaz o Use os par metros na Tabela A 7 Consulte o Guia de Opera o da Fonte de lons Tabela A 7 Par metros Verticais da Fonte de ons Turbo V Dependendo de como a otimiza o ser realizada um perfil do hardware com as bombas LC pode precisar ser configurado Otimize os Par metros da Fonte de ons Par metros da fonte de ons s o otimizados para melhor raz o sinal ru do para o composto de interesse A Curtain Gas otimizada na mais alta configura o sem perder a sensibilidade Consulte o Guia de Opera o da Fonte de lons Use o seguinte procedimento para otimizar o par metro da interface Curtain Gas A principal fun o do par metro da interface Curtain Gas evitar a cont
169. rsos experimentos realizados e os valores ideais para cada par metro Uma pasta do arquivo contendo todos os experimentos tamb m gerada Para cada experimento realizado um m todo de aquisi o tamb m gerado e salvo na pasta Acquisition Method M todo de Aquisi o Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 51 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Autom tica Otimizar Automaticamente para um Analito Utilizando Infus o Nesta se o os usu rios v o executar a otimiza o MS MS autom tica utilizando infus o com um on precursor conhecido e um fon produto desconhecido Confirmar a Presen a dos Compostos Confirmar a presen a dos compostos de interesse antes de continuar a otimiza o autom tica 1 Crie um projeto 2 Ative o perfil no hardware 3 Realize a infus o do composto em solu o na taxa de 5 uL min a 10 uL min 4 Na barra de navega o em Tune and Calibrate Ajustar e Calibrar clique duas vezes em Manual Tuning Ajuste Manual 5 Na aba Syringe Pump Method Properties Propriedades do M todo da Bomba da Seringa digite os par metros mostrados na Tabela 7 2 Tabela 7 2 Aba de Propriedades do M todo da Bomba da Seringa Di metro da Seringa Seringa dependente seringa de 1 0 mL possui 4 610 mm Figura 7 1 Aba de Propriedades do M todo da Bomba da Seringa Edit Ramp Syringe Pump Method Uze Start
170. s biblioteca buscando 100 extraindo ons pela sele o de massas 95 icones 154 menu do bot o direito 100 mostra a partir de um TIC 93 registros adicionando 100 salvar hist rico do explore 100 XICs gerando com o uso de massas do pico de base 95 espera descrita 73 Estado aguardando descrito 84 Estado aquecendo descrito 84 Estado de aquisi o descrito 84 Estado de pausa descrito 84 Estado N o Pronto descrito 84 Estado PreRun descrito 84 Estado Pronto descrito 84 Estado Standby descrito 84 Estados em Espera descrito 83 Esvaziando frasco de drenagem do exaustor da fonte 133 Exaustor da fonte frasco de drenagem esvaziando 133 excluindo amostras das listas 83 pain is 102 personalizar coluna 83 experimentos adicionando 66 copiando dentro de um per odo 67 copiando em um per odo 66 F FIA Guia do Usu rio do Sistema RUO IDV 05 1418 PT A descrito 51 otimiza o autom tica 57 pasta M todos de Aquisi o 51 filtro de ar frequ ncia de manuten o 129 Folhas de Dados de Seguran a 10 fonte de ons preparando para a otimiza o do composto 144 Fonte de ons otimizando a fonte de ons e par metros de g s 143 Formul rio de Descontamina o e devolu es do sistema 14 Frasco de drenagem esvaziando 133 frasco do dreno conectando 27 frascos selecionando em uma lista 77 selecionando posi es 79 G gerando curvas de calibra o 118 dados ADC 91 dados estat sticos 121 espectr
171. s o retransmitidas Ap s aproximadamente tr s minutos o espectr metro de massas deve atingir a press o de opera o Desligar o Sistema Dica Se o espectr metro de massas n o for usado por um intervalo de tempo recomendamos que ele seja mantido em standby com a fonte de ons no local Se o espectr metro de massas precisar ser desligado siga estas instru es N o desligue a bomba de v cuo mec nica at que as bombas turbo tenham parado de girar 1 Complete ou interrompa quaisquer varreduras em andamento 2 Desligue o fluxo de amostra do sistema CUIDADO Danos potenciais ao sistema desligue o fluxo da amostra antes do sistema ser desligado 3 No software Analyst desative o perfil do hardware se estiver ativo Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 28 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Hardware 4 Feche o software 5 Aperte e mantenha pressionado o bot o Vent durante tr s segundos A bomba turbo ir reduzir a rota o gradualmente 6 Aguarde 15 minutos 7 Desligue a bomba de v cuo mec nica O bot o Liga Desliga est localizado ao lado da conex o de entrada de alimenta o el trica na bomba de v cuo mec nica 8 Aguarde 15 minutos ent o desligue o espectr metro de massas no bot o de comodidade 9 Desconecte o cabo de alimenta o el trica AC do fornecedor de energia ou conector do condutor da entrada aplic vel e desconecte o f
172. s rio 11 Clique em OKpara retornar a caixa de di logo Create New Hardware Profile Criar Novo Perfil de Hardware 12 Adicione e configure cada dispositivo que usado com o espectr metro de massas 13 Clique em OK na caixa de di logo Create New Hardware Profile Criar Novo Perfil de Hardware 14 Clique no perfil de hardware no Hardware Configuration Editor Editor de Configura o de Hardware Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 40 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Perfis de hardware e Projetos 15 Clique em Activate Profile Ativar Perfil A marca de sele o torna se verde Se um X vermelho aparecer ent o h um problema com a ativa o do perfil de hardware Dica Um perfil de hardware n o tem que ser desativado antes que outro seja ativado Clique em um perfil de hardware e ent o clique em Activate Profile Ativar Perfil O outro perfil ser desativado automaticamente 16 Clique em Close Fechar Dispositivos Adicionais para um Perfil de Hardware Os dispositivos devem ser configurados para permitir que o software se comunique com eles Quando o software estiver instalado o driver necess rio para cada dispositivo tamb m instalado Depois que os dispositivos estiverem fisicamente conectados ao computador configure o dispositivo 1 ro ds E a a Abrir o Hardware Configuration Editor Editor de Configura o de Hardware Na list
173. s concentra es n o foram especificadas durante a aquisi o ent o elas n o s o mostradas aqui Neste caso digite as na coluna Concentration Concentra o 8 Na tabela Maximum Allowed Accuracy Variation for Standards Varia o de Precis o M xima Permitida para Padr es na coluna Max Variation Varia o M x digite o percentual m ximo permitido da varia o para cada padr o por exemplo 10 10 na mesma linha que a concentra o correspondente Se as concentra es n o foram especificadas durante a aquisi o ent o elas n o s o mostradas aqui Neste caso digite as na coluna Concentration Concentra o 9 Clique em Next Pr ximo Figura 11 3 P gina Criar Configura o de Quantifica o Selecionar M todo Create Quantitation Set Select Method pam Specfy which method wil be used for this quantitation set or create Integration Algorthm mtell uan a new method now amp Choose Basting Method Method PK Data Miami Credle New Method Method Name E F n rn l ja mi li E qi mi g ma Lie Pe Li I j a ZE gea fo ves 10 Selecionar ou criar um m todo 11 Clique em Finish Concluir A consulta aplicada como uma consulta padr o Os resultados da consulta s o mostrados como uma entrada Pass Aprovado ou Fail Reprovado na coluna Standard Query Status Status da Consulta Padr o da Results Table Tabela de resultados Dica Para retor
174. s na p gina 45 e Mostrar os Dados Quantitativos B sicos na p gina 91 1 Na barra de navega o em Quantitate Quantificar clique das vezes em Quantitation Wizard Assistente de Quantifica o A caixa de di logo Select Sample Selecionar Amostra abre 2 Clique duas vezes na pasta Triple Quad na lista Data Files Arquivos de Dados Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 105 de 166 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos 3 10 11 Selecione Mix batch 2 wiff As amostras no arquivo de dados selecionado s o mostradas na lista Samples Amostras Nota Se o campo Compound ID ID do Composto foi preenchido para as amostras e os padr es internos no m todo de aquisi o em seguida na tabela Padr es Internos em que um valor no campo Q1 Q3 selecionado o campo Name Nome preenchido automaticamente Clique em OK Na tabela Internal Standards Padr es Internos na coluna Name Nome selecione rescinamina 035 3 221 2 Na tabela Analytes Analitos fa a o seguinte a Na coluna Name Nome selecione rescinamina b Na coluna Internal Standard Padr o Interno a partir da lista selecione o padr o interno a ser associado com cada analito c Na coluna Q1 Q3 selecione 609 3 195 0 d Se necess rio adicione um ou mais dos outros componentes para uma an lise complexa Nota Se o campo Compound ID ID d
175. s valores do algoritmo para aquele analito espec fico ou padr o interno e n o todos os analitos 15 Para atualizar o algoritmo para todos os picos clique com o bot o direito no painel e depois clique em Update Method Figura 11 6 Atualizar o M todo bj HANS Suja Bo Sat M A Ek Options Mir Pi Sample Annotation Min Pi save Active to Text File Au Show First Page show Last Page Side Show Peak Review Update Method Revert to Method Delete Pane Picos Manualmente Integrados Os picos manualmente integrados devem ser realizados por ltimo para limitar a variabilidade entre pessoas Integre os picos manualmente apenas se todos os picos n o tiverem sido encontrados ap s o ajuste e atualiza o dos par metros do algoritmo Nota Os picos que foram integrados manualmente ou cujo algoritmo foi mudado apenas para aquele pico s o identificados na coluna Record Modified Registro Modificado da Results Table Tabela de Resultados pois s o picos que tiveram mudan as no par metro do algoritmo para uma amostra que n o s o aplicadas para todo o grupo do analito 1 No painel Peak Review Revis o do Pico clique em Manual Integration Mode Modo de Integra o Manual Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 115 de 166 Instru es de Opera o Analisar e Processar Dados Quantitativos Figura 11 7 Painel Revis o do Pico Integra o Manual
176. salvo pode ser usado mais tarde como um modelo Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 81 de 166 Instru es de Opera o Listas 1 Certifique se de que o perfil de hardware ativo inclui todos os dispositivos a serem utilizados para a adquirir as amostras 2 No Batch Editor Editor de Lista crie um conjunto simples lista de amostra simples 3 Clique em File Arquivo gt Export Exportar A caixa de di logo Salvar Como abre 4 Digite um nome para o arquivo de texto no campo File name Nome do Arquivo e em seguida clique em Save Salvar 5 Abra o arquivo de texto em um programa de planilhas como o Microsoft Excel 6 Digite ou copie e cole os detalhes para as amostras uma amostra por linha com os detalhes em leituras adequadas Nota N o exclua nenhuma das colunas As colunas na planilha devem corresponder s colunas no Batch Editor Editor de Lista 7 Salve o arquivo de texto modificado como arquivo de texto txt ou csv e ent o feche o programa de planilha O arquivo de texto agora est pronto para ser importado ao Batch Editor Editor de Lista Importe uma Lista como um Arquivo de Texto 1 No Batch Editor Editor de Lista na aba Sample Amostra clique com o bot o direito e depois clique em Import From Importar de gt File Arquivo A caixa de di logo Open Abrir abre 2 clique no arquivo de texto necess rio e ent o clique em Open Abrir
177. se Base Peak Masses Usar Massas do Pico de Base para extrair os resultados de ons em um XIC com um tra o colorido diferente para cada massa Se a sele o inclui diversos picos ent o o XIC resultante ter um n mero igual de tra os coloridos representando cada massa Massas Extrai ons de qualquer tipo de espectro ou Especificadas cromatograma Selecione at dez massas de in cio e t rmino para os quais ser o gerados XICs Gerar um XIC Usando um Intervalo Selecionado 1 Abra o arquivo contendo o espectro 2 Selecionar um intervalo pressionando o bot o esquerdo do mouse no in cio do intervalo arrastando o cursor at o ponto de t rmino e depois soltando o bot o esquerdo do mouse A sele o indicada em azul 3 Clique em Explore Explorar gt Extract lons Extrair ons gt Use Range Usar Intervalo Um XIC da sele o abre em um painel abaixo do painel do espectro A informa o do experimento no topo do painel cont m a faixa da massa e a intensidade m xima em contagens por segundo Gerando um XIC usando o Pico M ximo 1 Abra o arquivo contendo o espectro 2 Selecione uma faixa A sele o indicada em azul 3 Clique em Explore Explorar gt Extract lons Extrair ons gt Use Maximum Usar M ximo Um XIC da sele o do pico m ximo especificado abre abaixo do painel do espectro A informa o do experimento no topo do painel cont m a faixa da massa e a intensidade m xima em co
178. si o e aquisi o e processamento dos dados Vis o Geral do Hardware Figura 3 1 Vis o Frontal Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 22 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Princ pios de Opera o em Desi o Cmte SSS 1 S mbolos do S mbolos do Painel na p gina 23 Painel Ajuste a posi o da bomba de seringa integrada na p gina 29 seringa 3 Fontedelons Guia de Opera o da Fonte de ons Turbo V Es V lvula de 6 Conecte a V lvula do Injetor no Modo Desvio descarte na p gina portas 34 Simbolos do Painel Tabela 3 1 descreve os LEDs do status do Espectr metro de massas Tabela 3 1 S mbolos do Painel efe pas Verde Energia Aceso quando o sistema est ligado Verde V cuo Aceso quando o v cuo correto foi atingido Piscando se o v cuo n o for o v cuo correto durante o bombeamento e exaust o Verde Pronto Acesa quando o sistema est no estado Pronto O sistema deve estar no estado Pronto para operar aa Piscando quando o sistema est adquirindo dados A Aceso quando o sistema encontra uma falha no sistema Ap s o sistema ter sido ligado todas os LEDs se iluminam O LED de energia permanece aceso Os outros quatro LEDs piscam durante dois segundos e ent o desligam O LED do v cuo come a a piscar Ap s atingir o v cuo correto este LED permanece aceso Conex es A Figura 3 2 mostra a localiza o das conex es de espectr metro de massas incluindo as
179. spera Para informa es sobre outros campos na caixa de di logo Queue Options Op es de Fila consulte a Ajuda 1 Na barra de Navega o clique em Configure Configurar 2 Clique em Tools Ferramentas gt Settings Configura es gt Queue Options Op es de Fila Figura 9 1 Caixa de Di logo das Op es de Fila Queue Options Ham Mum Wating Samples Has Mum Acquired Samples blax Idle Tira klas Tune Ide Time Disk Space Threshold Leave Mass Spec on m Stardby Fail whole batch in case of missing vial Use flat files tor scan data 3 No campo Max Num Waiting Samples N m M x de Amostras em Espera configure o n mero m ximo de amostras em um valor que seja maior ao n mero de amostras que ser o submetidas espera Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 73 de 166 Instru es de Opera o Listas 4 No campo Max Idle Time Tempo M x de Ociosidade digite o per odo de tempo que a espera ir aguardar ap s a conclus o da aquisi o antes de entrar em modo Standby Em Espera O valor atual 60 minutos Se os cilindros de g s forem utilizados ent o ajuste este tempo para garantir que o g s no cilindro n o acabe Se um m todo LC estiver sendo usado logo antes de iniciar a corrida tenha certeza de que h solvente suficiente nos reservat rios de todas as corridas de amostras no taxa de vaz o prim ria e o tempo inativ
180. ssamento armazenado em um arquivo com extens o EPH Explore Processing History Hist rico de Processamento do Explore Adicionar Legenda Adiciona uma legenda no ponto do cursor no painel Adicionar Texto do Usu rio Adiciona uma caixa de texto em um ponto do cursor no painel Mostrar a ltima Varredura Mostra a varredura anterior sele o Selecionar Picos para R tulo Nesta caixa de di logo selecione os par metros para diminuir os r tulos de pico Excluir Painel Exclui o painel selecionado Adicionar um Registro Adiciona registros e dados relacionados ao composto incluindo espectros biblioteca Um espectro ativo exigido para realizar esta tarefa Buscar na Biblioteca Busca na biblioteca sem restri es ou com restri es salvas anteriormente Definir Restri es de Busca Buscas na biblioteca usando os crit rios digitados na caixa de di logo Search Constraints Restri es de Busca Processamento de Dados Dados de gr ficos podem ser processados de muitas maneiras Esta se o fornece informa es e procedimentos para a utiliza o de algumas das ferramentas mais utilizadas Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 100 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Analisar e Processar Dados O usu rio pode aumentar o zoom em uma parte de um gr fico para ver um pico particular ou uma rea com mais detalhes tanto nos espectros como em cromatogramas
181. sto em solu o na taxa de 5 uL min a 10 L min Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 138 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Otimiza o Manual 4 Na barra de navega o em Tune and Calibrate Ajustar e Calibrar clique duas vezes em Manual Tuning Ajuste Manual 5 Na aba Syringe Pump Method Properties Propriedades do M todo da Bomba da Seringa digite os par metros mostrados na Tabela A 2 Tabela A 2 Aba de Propriedades do M todo da Bomba da Seringa Di metro da Seringa Seringa dependente seringa de 1 0 mL possui 4 610 mm Taxa de Vaz o Unidade Figura A 1 Aba de Propriedades do M todo da Bomba da Seringa Edit Ramp Syringe Pump Method O Use Start Springe Pump Integrated Harvard Syringe Pump Method Properties Syringe Diameter mm 2610 Flow Rate 10 000 6 Clique em Start Syringe Pump Iniciar Bomba da Seringa 7 Clique em MS Method M todo MS a partir da lista do m todo 8 Na aba MS digite os par metros mostrados na Tabela A 3 Tabela A 3 Aba MS Tipo de varredura Q1 MS Q1 EE mino 03 Taxa de varredura Da s se 200 dispon vel a o Wri 9 Clique em Start Iniciar Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 139 de 166 Instru es de Opera o Otimiza o Manual 10 Aguarde at que um TIC uniforme seja mostrado esquer
182. stradas na aba Quantitation Quantifica o de acordo com o m todo selecionado na aba Sample Amostra 1 Como arquivo do lista aberta na janela Batch Editor Editor de Lista clique na aba Quantitation Quantifica o 2 Selecione o conjunto contendo as amostras 3 Selecione um Quant Type Tipo de Quantif para todas as amostras da lista na c lula 4 Se aplic vel digite a concentra o de pico na coluna Analyte Analito Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 80 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de Opera o Listas 5 Se aplic vel digite o Internal Standard Padr o interno 6 Repita este procedimento para cada conjunto na lista 7 Salve o arquivo Nota A ordem das amostras pode ser editada antes de que elas sejam submetidas espera Para mudar a ordem da amostra na aba Submit Enviar clique duas vezes em qualquer n mero na parte mais esquerda da tabela uma caixa muito discreta mostrada e ent o arraste o para o novo local Parar a Aquisi o da Amostra Quando a aquisi o da amostra interrompida a varredura do fluxo termina antes da aquisi o ser interrompida 1 No Queue Manager Gerenciamento de Espera clique na amostra em espera ap s o ponto em que a aquisi o deve ser interrompida 2 Na barra de Navega o clique em Acquire Adquirir 3 Clique em Acquire Adquirir gt Stop Sample Parar Amostra A espera para ap s a varredu
183. strato no painel Substrato Intervalo de Substrato Bloqueia ou desbloqueia os intervalos de substrato Se os intervalos de substrato Travado n o estiverem travados ent o cada intervalo de substrato pode ser movido de Mostrar Contorno do Gr fico forma independente Os intervalos de substrato s o pr definidos para ficarem travados Excluir Painel Exclui o painel selecionado Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 99 de 166 Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Pain is de Espectros Tabela 10 7 Menu do bot o direito para Pain is de Espectro Mes fu Lista de Dados Lista os pontos de dados e integra cromatogramas Mostrar TIC Gera um novo painel contendo o TIC Extrair ons Usar Intervalos Extrai um on espec fico ou conjunto de ons de um painel selecionado e em seguida gera um novo painel contendo um cromatograma para os ons espec ficos Extrair ons Usar M ximo Extrai ons utilizando o pico mais intenso na rea selecionada Salvar como Arquivo de Texto Gera um arquivo de texto do painel o qual pode ser aberto no Excel ou outros programas Salvar Hist rico do Explore Explorar Salva informa es sobre altera es para processamento de par metros tamb m chamado de Processing Options Op es de Processamento que foram feitas quando um arquivo wiff foi processado no modo Explore Explorar O hist rico de proce
184. t Ramp Editar Rampa 6 Na caixa de di logo Ramp Parameter Settings Configura es do Par metro de Rampa selecione Collision Cell Exit Potential CXP Potencial de Sa da da C lula de Colis o e depois digite os valores Start Iniciar Stop Parar e Step Etapa necess rios Os valores existentes s o bons pontos de in cio Use a fun o Edit Ramp Editar Rampa para mudar estes valores para serem mais eficientes 7 Clique em OK e depois clique em Start Iniciar 8 Clique com o bot o direito no canto inferior do painel XIC e depois clique em Open File Abrir Arquivo 9 Anote o valor ideal para o on de interesse O valor que fornece o melhor sinal o valor ideal 10 Na tabela de massa clique com o bot o direito e selecione o par metro rec m otimizado Isto adiciona uma coluna tabela 11 Repita se os ons produto foram monitorados 12 Adicione os valores ideais na linha apropriada 13 Salve o m todo 14 Repita para os outros compostos se otimizados anteriormente Otimize manualmente a Fonte de ons e os Par metros de G s A fonte de on e as configura es de g s devem ser definidas corretamente para certificar que o espectr metro de massas fique limpo e que os compostos de interesse foram otimamente transferidos para a fase gasosa A fonte de ons e as configura es de g s devem ser ajustadas quando as condi es LC mudarem significativamente Para otimizar a fonte de ons e os par met
185. ta API Instrument copie a c pia de seguran a na pasta Projects e ent o mude o nome da c pia de seguran a na pasta para API Instrument Recuperar a Pasta API Instrument Fa a uma c pia de seguran a da pasta API Instrument regularmente e ap s a realiza o da manuten o de rotina 1 Renomeie a atual pasta API Instrument 2 Copie a pasta de seguran a na pasta Projects 3 Mude o nome da pasta de seguran a para API Instrument Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 46 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Ajustar e Calibrar 6 Materiais necess rios e Solu es de Ajuste que est o fornecidas no Kit de Elementos Qu micos Padr o enviado com o sistema Se necess rio um novo kit pode ser encomendado da AB SCIEX e Tubo de amostra PEEK vermelho Pr requisitos e O spray est est vel e a solu o de ajuste correta est sendo usada Otimize o espectr metro de massas O procedimento a seguir descreve como verificar o desempenho do espectr metro de massas Para mais informa es sobre como usar outras op es de desempenho do instrumento consulte Ajuda 1 Na barra de navega o em Tune and Calibrate Ajustar e Calibrar clique duas vezes em Manual Tuning Ajuste Manual 2 Execute o m todo de calibra o e confirme que o Cromatograma de on Total TIC est est vel e que os picos de interesse est o presentes no espectro 3 Na barra de n
186. to otimizando os analitos automaticamente 50 otimizando os analitos manualmente 138 otimiza o manual descrita 138 pr requisitos 137 otimizando par metros fonte de ons 144 P padr es dados estat sticos gerando 121 pain is bloqueando 102 conectando 102 conex o removendo 102 excluindo 102 maximizando 103 movendo 102 ocultando 102 recortando 103 Par metro CEM definido 72 Par metro de Corrente do Nebulizador definido 69 par metro de energia de colis o otimiza o 141 Par metro de G s CAD definido 71 Par metro de Potencial de Entrada definido 71 par metro de Potencial de Sa da da C lula de Colis o otimizando 143 Par metro de Potencial de Sa da da C lula de Colis o definido 72 Par metro de Voltagem do lonSpray definido 69 Par metro Declustering Potential definido 71 Par metro do G s de Cortina definido 70 Par metro energia de colis o definido 72 Guia do Usu rio do Sistema RUO IDV 05 1418 PT A par metro GS1 definido 69 par metro GS2 definido 69 Par metro TEM definido 69 par metros caminho ptico i nico definido 68 fonte de ons otimizando 144 instrumento intervalos 148 Par metros otimizando a fonte de ons e par metros de g s 143 Par metros de g s otimizando 143 parando amostras 81 Pasta API Instrument conte do da 46 fazendo c pia de seguran a 46 recuperando 46 Pasta de Exemplo conte do da 46 Pasta de M todos de Aquisi es an lise de inje o de f
187. todo de limpeza de rotina para e Reduzir o tempo ocioso n o agendado do sistema e Manter a sensibilidade ideal e Evitar a limpeza mais excessiva que precisa de uma visita de servi o Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 129 de 166 Informa es sobre Servi o e Manuten o Quando ocorrer contamina o realizar uma limpeza de rotina inicial Limpar at e incluir a frente da orifice plate Se a limpeza de rotina n o resolver os problemas com a sensibilidade uma limpeza completa pode ser necess ria Esta se o fornece instru es para realizar a limpeza de rotina sem interromper o v cuo e a limpeza completa em press o atmosf rica ap s ventilar o espectr metro de massas Nota Siga todas as regulamenta es locais aplic veis Para diretrizes de sa de e seguran a consulte Precau es Qu micas na p gina 10 Sinais de Contamina o O sistema pode estar contaminado se qualquer um destes itens for observado e Perda significativa na sensibilidade e Aumento do ru do de fundo e Aparecimento de picos interferentes na amostra em m todos de varredura ou m todos de varredura ou de sele o de ons Se voc observar qualquer um desses problemas limpe a interface do espectr metro de massas Materiais necess rios e Luvas sem talco recomendado neoprene e culos de seguran a e Jaleco e gua de alta qualidade e rec m coletada em sistema de ultrapur
188. tos existentes Se as mesmas pastas existirem em ambos os n veis de projeto e subprojeto ent o o software usa as pastas de n vel do projeto Tabela E 2 cones de Editor do M todo de Aquisi o Te O o Espec de Mostra a aba MS no editor Acquisition Method M todo de Massas Aquisi o Per odo Clique com o bot o direito para adicionar um experimento adicione um IDA Criteria Level N vel de Crit rio IDA ou exclua o per odo Autoamostrador Abre a aba Autosampler Properties Propriedades do Autoamostrador Bomba da Abre a aba Syringe Pump Properties Propriedades da Bomba da Seringa Seringa Coluna do Abre a aba Column Oven Properties Propriedades da Coluna do Forno Forno ER Abre a aba Valve Properties Propriedades da V lvula Abre DAD Method Editor Editor do M todo DAD Consulte Gerar Dados DAD na p gina 97 ADC Abre a aba ADC Properties Propriedades ADC Consulte Mostrar os dados ADC na p gina 91 Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 151 de 166 cones da Barra de Ferramentas Tabela E 3 cones do Modo de Aquisi o Dome Nome perio Ooo Vis o em Mostra a amostra em espera Espera Instrumento Mostra uma esta o de instrumento remota Em espera Status do Mostra o status de um instrumento remoto Instrumento Remoto Iniciar a Inicia a amostra que est em espera Amostra Parar Para a amostra que est em espera Am
189. trolar o autoamostrador e a v lvula de inje o manualmente pois estes dispositivos n o podem ser controlados pelo sistema durante o modo de Tune and Calibrate Ajustar e Calibrar Pr requisitos e O espectr metro de massas ajustado e calibrado As condi es para uma separa o LC s o desconhecidas Todos os dispositivos perif ricos necess rios incluindo uma bomba de seringa se necess ria e os componentes LC est o no perfil do hardware Para ajustar os par metros do instrumento para os compostos particulares as seguintes etapas s o recomendadas A mistura dos quatro compostos usada para ilustra o das etapas do procedimento Fase m vel 1 1 de acetonitrila gua 2 mM de acetato de am nio cido f rmico a 0 1 Bomba LC e autoamostrador Frascos do autoamostrador Mistura de quatro compostos 50 ng mL consistindo de reserpina minoxidil tolbutamida e rescinamina Use uma solu o que seja 49 9 de acetonitrila com 50 de gua deionizada e 0 1 de cido f rmico como diluente Outros compostos podem ser substitu dos desde que seu peso molecular seja conhecido e o composto seja razo vel para ser ionizado por uma fonte API loniza o por Press o Atmosf rica Tabela A 1 Compostos e Pesos Moleculares Minoxidil 210 2 Tolbutamida 271 1 Reserpina 609 3 Rescinamina 635 3 Sobre a otimiza o manual do composto A otimiza o manual do composto usada para melhorar os par metros depend
190. ts Table Tabela de Resultados na informa o do arquivo e na janela de revis o do pico quantitativo Utiliza modelos do Microsoft Word para fornecer o formato de informa o necess rio para gerar os relat rios Estes modelos podem ser criados ou modificados para fornecer formatos de relat rio personalizados Consulte a Ajuda se voc quiser criar ou editar modelos usando o Report Template Editor Editor de Modelo de Relat rio Cont m um modelo inicial branco que pode ser usado no ambiente de edi o do software Reporter Analyst para criar modelos de relat rios para atingir a maioria das exig ncias de relat rio Imprime automaticamente exporta para o Adobe Portable Document Format pdf e envia os resultados por e mail Esta funcionalidade exige o Save as PDF Office 2007 que instalado pelo softwareAnalyst Cria relat rios a partir de aplicativos de software personalizados que utilizam os acervos de programa o do software Analyst O software Reporter pode ser usado do seguinte modo Dentro do software Analyst para gerar manualmente um relat rio ou um conjunto de relat rios Por um script de listas de amostras para gerar o relat rio autom tico dentro de uma lista Os usu rios podem gerar relat rios em uma base amostra por amostra seja durante ou ap s a aquisi o da lista Aplicativos que n o usam o software Analyst Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple QuadTM 3500 RUO IDV 05 1418 P
191. ubprojetos na p gina 45 e Mostrar os Dados Quantitativos B sicos na p gina 91 1 Na barra de navega o abaixo de Quantitate Quantificar clique duas vezes em Quantitation Wizard Assistente de Quantifica o A p gina Create Quantitation Set Select Samples Criar Configura o de Quantifica o Selecionar amostras abre 2 Clique duas vezes na pasta Triple Quad na lista Available Data Files Arquivos de Dados Dispon veis 3 Selecione Mix batch 2 wiff 4 Clique em Add All Adicionar Tudo Nota recomendado que o usu rio n o processe ou relate os resultados de quaisquer amostras para as quais a aquisi o foi encerrada de forma anormal ou inesperada 5 Clique em Next Pr ximo A p gina Create Quantitation Set Select Settings amp Query Criar Configura o de Quantifica o Selecionar Configura es e Consulta abre 6 Clique em Select Existing Query Selecionar Existente Consulta na se o Default Query Consulta Padr o 7 Selecione Accuracy 15 Precis o da lista Query Consulta Nota Para criar uma consulta ao mesmo tempo consulte Criar uma Consulta Padr o na p gina 108 8 Clique em Next Pr ximo A p gina Create Quantitation Set Select Method Criar Configura o de Quantifica o Selecionar M todo abre 9 Clique em Choose Existing Method Escolha o M todo Existente 10 Selecione PK Data Mix qmf da lista Method M todo 11 Clique em Finish Con
192. uidado para ventilar gases de exaust o corretamente e certifique se de que o tubo de exaust o est preso com grampos O uso de espectr metros de massa sem exaust o adequada para o ar exterior pode constituir um risco sa de Sob essas condi es a exaust o inadequada pode resultar em ferimentos graves AA ADVERT NCIA Risco de Radia o Risco Biol gico Produto Qu mico T xico Certifique se de que o espectr metro de massas est conectado ao sistema de exaust o local e equipado com dutos para controlar emiss es perigosas O sistema deve ser usado somente em um ambiente de laborat rio bem ventilado em conformidade com os regulamentos locais e com a troca de ar adequada para o trabalho realizado Algumas jurisdi es recomendam de 4 a 12 mudan as no ar por hora nos laborat rios ADVERT NCIA Risco de Radia o Risco Biol gico Produto Qu mico T xico AA N o opere o espectr metro de massas se a drenagem do exaustor fonte e as mangueiras de exaust o da bomba de v cuo mec nica n o estiverem devidamente conectadas ao sistema de exaust o laboratorial Certos procedimentos necess rios durante a opera o do espectr metro de massas podem provocar que gases sejam descarregados no fluxo de exaust o Realize uma verifica o regular do tubo de exaust o para certificar que n o h vazamentos Guia do Usu rio do Sistema Instrumento AB SCIEX Triple Quad 3500 RUO IDV 05 1418 PT A 11 de 166 Precau
193. vaz o da bomba LC Ainda tamb m cont m a resolu o e as tabelas de calibra o da massa para MS usadas para a aquisi o da amostra A Tabela 10 1 mostra a funcionalidade do software dispon vel quando o usu rio visualiza a informa o no arquivo e Clique em Explore Explorar gt Show Mostrar gt Show File Information Mostrar Informa es do Arquivo O painel File Information Informa es do Arquivo abre abaixo do gr fico Dica Para criar um m todo de aquisi o a partir do painel File Information Informa es do Arquivo clique com o bot o direito no painel File Information Informa es do Arquivo e depois clique em Save Acquisition Method Salvar o M todo de Aquisi o Tabela 10 1 Clique com Bot o Direito no Menu para Mostrar o Painel de Informa es do Arquivo Mens qu o Copia os dados selecionados Selecionar Tudo Seleciona todos os dados no painel Instrumento AB SCIEX Triple Quad Guia do Usu rio do Sistema 3500 88 de 166 RUO IDV 05 1418 PT A Instru es de opera o Analisar e Processar Dados Tabela 10 1 Clique com Bot o Direito no Menu para Mostrar o Painel de Informa es do Arquivo continua o Salvar no Arquivo Salva os dados como um arquivo rtf Fonte Muda a Muda a fonte Zau o M todo de z aaa o m todo de aquisi o como um arquivo dam Aquisi o Salvar o M todo de Abre a caixa de di logo Specify Compound Information Especificar Aquisi o no Com

Instrumento AB SCIEX Triple Quad™ Guia do Usuário do Sistema

Contents

Download Pdf Manuals

Related Search

Related Contents

Instrumento AB SCIEX Triple Quad&trade; Guia do Usu&aacute;rio do Sistema

Contents

Download Pdf Manuals

Related Search

Related Contents

Instrumento AB SCIEX Triple Quad™ Guia do Usuário do Sistema