96 63 ISE Amonio CAS Ed 0311.indd
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1. Electrodo selectivo de amonio CRISON Electrodo selectivo de amonio Manual del usuario Garantia El plazo de validez es de 6 meses a partir de la fecha de expedici n del electrodo La garant a cubre los posibles defectos de fabricaci n La garant a no cubre e Los da os causados por accidente e La utilizaci n en aplicaciones inadecuadas e El uso incorrecto del electrodo e El desgaste normal por el uso En caso de aver a Contactar con el Servicio Postventa de CRISON Si el electrodo se debe enviar a Alella le adjudicaremos un N mero de intervenci n Enviar el electrodo a Alella a portes pagados indicando el N mero de intervenci n adjudicado CRISON CRISON INSTRUMENTS S A Riera Principal 34 36 08328 ALELLA Barcelona Service Tel 34 935 550 318 Fax 34 935 400 857 E mail service crison es www crison es 2 G CRISON Indice A RR RR RR ane RR 4 Aplicaciones Especificaciones Instrumentos y accesorios Reactivos y disoluciones Preparaci n de los electrodos Consideraciones pr cticas E Preparaci n de disoluciones patr n y muestras 5 Calibraci n M todo de adici n est ndar Mantenimiento Almacenamiento Tablas de conversi n de unidades Problemas posibles causas y soluciones 7 Accesorios de recambio Certificado de calidad G CRISON 3 Introducci n El electro2. n 50 44 Electrodo de referencia con cable de 1 m y conector ba nana para aplicaciones ISE con Acetato de Litio 0 1M 9901 Disoluci n electrol tica de acetato de l tio LICH3COO 0 1 M frasco 125 ml Certificado de calidad El electrodo selectivo adjunto ha superado el test de calidad cumpliendo con las siguientes especificaciones e Pendiente entre 104 102 gt 55 mV pNH a 20 5 C e Tiempo de respuesta entre 104 102 lt 2 min G CRISON f VA CRISON CRISON INSTRUMENTS S A Riera Principal 34 36 08328 Alella BARCELONA SPAIN Service Tel 34 935 550 318 Fax 34 935 400 857 E mail service crison es CD Tel 39 059 651 922 Fax 39 059 652 011 E mail crisonCcrison it www crisoninstruments com C digo 10076 Edici n Marzo 2011
3. situarse entre 3 y 8 5 Esto se garantiza generalmente con la adici n del Ajustador de Fuerza nica ISA Preparaci n de disoluciones patr n y muestras Preparar disoluciones con diferentes concentraciones de amonio a partir de la disoluci n patr n madre Los patrones deben cubrir las concentraciones esperadas en las muestras Por cada 100 partes de disoluci n patr n o muestra a adir 10 partes de Ajustador de Fuerza l nica Disoluciones con concentraci n inferior a 102 mol l deben preparar se justo antes de la calibraci n Calibraci n ZA Consulte el manual de instrucciones de su instrumento Calibrar en orden creciente de concentraci n Al pasar los electrodos de una disoluci n a otra deben lavarse con abundante agua desionizada y secarse cuidadosamente con papel absorbente No frotar la membrana El n mero de patrones y la frecuencia de calibraci n dependen de las condiciones de trabajo y de la precisi n requerida Curva t pica de calibraci n de un electrodo de amonio E mV 600 500 400 300 200 100 103 102 101 mol l NH 5 4 3 2 1 PNH log NH Medida directa de amonio AA Consulte el manual de instrucciones de su instrumento G CRISON 5 Electrodo selectivo de amonio NENE M todo de adici n est ndar La concentraci n de amonio en una disoluci n se puede determi nar mediante la adici n de una cantidad conocida de ion amonio Generalmente se debe seg
4. 0 01 mol l Almacenamiento Almacenar el electrodo limpio y seco con el capuch n protector puesto 6 CRISON Tablas de conversi n de unidades Dato Multiplicar por Para obtener mol NH 18 04 103 mg l NH mol l NH 14 01 103 mg l N Dato Dividir por Para obtener mg l NH 18 04 103 mol NH mg l N 14 01 103 mol NH mol l NH mg l NH mgAN 101 1804 1401 102 180 4 140 1 103 18 04 14 01 104 1 804 1 401 10 0 1804 0 1401 Problemas posibles causas y soluciones Valor fuera de la escala de medida Posibles causas Soluci n Mal contacto en el conector del Conectar y desconectar varias veces electrodo seguidas Electrodo de referencia vac o Rellenar electrodo de referencia Lecturas inestables Posibles causas Soluci n Mal contacto a trav s del diafragma Diafragma esmerilado permitir la salida de del electrodo de referencia unas gotas de electrolito Diafragma cer mico limpiar diafragma Membrana selectiva agotada Cambiar el electrodo Temperatura no constante Termostatizar o esperar que todas las disolu ciones est n a la misma temperatura Pendiente incorrecta Posibles causas Soluci n Disoluciones de calibraci n contamina Preparar nuevas disoluciones patr n das o incorrectamente diluidas Membrana da ada o agotada Cambiar el electrodo Accesorios de recambio C digo Descripci
5. do selectivo de amonio est dise ado para medir concen traciones del ion amonio La membrana est ubicada en la parte inferior del electrodo y no precisa el relleno con electrolito interno Es un electrodo indicador que necesita trabajar siempre junto a uno de referencia Los electrodos selectivos CRISON pueden usarse tambi n con instru mentos de otras marcas Aplicaciones Especialmente indicado para el an lisis en medios acuosos alimen tos fertilizantes aguas de caldera suelos l quidos biol gicos etc Especificaciones Tipo de electrodo Indicador Tipo de membrana Polim rica Escala de medida 0 18 mg l 1 8 g l Escala lineal de medida a partir de 2 mg l Pendiente en zona lineal 55 4 mV pNH a 20 5 C Condiciones de trabajo e AE Electrolito del electrodo LiCH COO 0 1 M de referencia Ajustador fuerza ionica Mg SO 1 M Conector BNC Material cuerpo pl stico Bajo pedido puede suministrarse con otros conectores Interferencias K Nat y Cat con coeficiente de selectividad su perior a 0 001 Precisi n En ausencia de ones interferentes se puede obtener una precisi n mejor que 0 5 mV que corresponde al 2 de la concentraci n medida Instrumentos y accesorios Electrodo de referencia con sistema de referencia Ag AgCl y elec trolito intermedio LICH COO 0 1 M c digo 50 44 lon metro o pH mV metro con resoluci n de 0 1 mV Agitador Vasos de medida pipetas y matraces Reac
6. tivos y disoluciones Agua desionizada para preparar las distintas disoluciones Electrolito para el electrodo de referencia LICH3COO 0 1 M c digo 99 01 Ajustador de fuerza i nica ISA MgSO 1 Preparaci n Pesar 12 05 g de MgSO y disolver en agua desioni zada en un matraz de 100 ml enrasar hasta la marca Disoluci n patr n madre de amonio 0 1 mol NH o 1 g l NH Preparaci n Secar NH Cl reactivo anal tico durante 2 horas a 120 C Pesar 5 349 g para 0 1 mol l de NH 2 965 g para 1 0 g l de NH y disolver en agua desionizada en un matraz de 1000 ml Enrasar hasta la marca Esta disoluci n se puede conservar aproximadamente 1 mes 4 G CRISON Preparaci n de los electrodos Electrodo on selectivo Conectar el electrodo al instrumento y retirar el capuch n protector procurando no tocar la membrana Antes de utilizarlo por primera vez es recomendable acondicionar el electrodo dej ndolo sumergido durante varias horas en una diso luci n de NH Cl 0 01 M Electrodo de referencia AA Consulte el manual de su electrodo de referencia Consideraciones pr cticas Tanto muestras como patrones deben estar a la misma temperatura e Todas las medidas deben efectuarse con la misma agitaci n Los da os mec nicos y los dep sitos sobre la membrana interfie ren en la respuesta del electrodo La fuerza i nica debe ser la misma en todas las disoluciones pa trones y muestras El valor de pH debe
7. uir el procedimiento descrito a continuaci n 1 Medir el potencial E en la muestra acondicionada si es necesario 2 A adir una cantidad conocida de amonio preferiblemente en forma de disoluci n patr n Esta adici n debe provocar un cambio de potencial de aprox entre 10 30 mV 3 Medir el potencial Eps en la disoluci n enriquecida La concentraci n de ion amonio en la disoluci n original se puede calcular mediante la formula Donde Cp concentraci n de amonio en la muestra Cs concentraci n de amonio en la disoluci n patr n Vp volumen de la muestra ml Vs volumen de la disoluci n patr n a adida ml Ep potencial medido en la muestra mV Eps potencial medido en la muestra enriquecida mV Si la diluci n provocada por la adici n de la disoluci n patr n es muy peque a si V lt 1 1 00v la ecuaci n se puede simplificar V Vp G Eps Ep 10 S 1 Gal La pendiente S del electrodo selectivo de amonio depende princi palmente de la temperatura A continuaci n se muestran las pen dientes te ricas a distintas temperaturas Mantenimiento del electrodo TEO Pendiente To Pendiente 0 54 20 25 59 16 10 56 18 30 60 15 20 58 17 40 62 13 Posibles dep sitos formados sobre la membrana se eliminan su mergiendo el electrodo en agua destilada durante unos minutos A continuaci n acondicionar el electrodo sumergi ndolo durante unos minutos en una disoluci n de amonio
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