Toma de muestras personal: determinación de la incertidumbre del
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1. INSTITUTO NACIONAL A DE SEGURIDAD E HIGIENE EN ELTRABAJO 930 Notas T cnicas de Prevenci n Toma de muestras personal determinaci n de la incertidumbre del volumen de aire muestreado Personal sampling determination of the uncertainty of the sampled air volume Echantillonnage individuel d termination de l incertitude du volume de l air pr lev Redactoras Bego a Uribe Ortega Lda en Ciencias Qu micas Natividad Montes Beneitez Lda en ciencias Qu micas M Jos Quintana San Jos Dra en Ciencias Qu micas CENTRO NACIONAL DE VERIFICACI N DE MAQUINARIA Siguiendo los criterios de la Gu a ISO GUM y de la norma europea EN 482 2007 este documento aporta informaci n para la determinaci n de la incertidumbre del volumen de aire muestreado cuando se utilizan bombas de muestreo que operan a volumen constante y cumplen los requisitos especificados en la norma UNE EN 1232 1 INTRODUCCI N En la mayor a de los m todos de toma de muestra y an lisis utilizados para determinar la concentraci n ambien tal de los agentes qu micos la captaci n de la muestra se realiza mediante el uso de una bomba de muestreo personal que aspira el aire a trav s del elemento de re tenci n quedando los agentes qu micos retenidos en el mismo La concentraci n ambiental del agente qu mico se cal cula como el cociente de la masa analizada del mismo y el volumen de aire muestreado por lo que2. 0 55695 0 83793 1 12564 0 5734 0 8618 1 1576 1 7416 2 3396 Tabla 2 Datos necesarios para el c lculo de la incertidumbre calibraci n ETA 0 00577 0 00577 0 00577 0 05773 0 05773 Ujjeriva 0 27588 0 41463 0 55695 0 83793 1 12564 A 0 02887 0 02887 0 05774 0 11547 0 05774 o 0 28670 0 43090 0 57880 0 87080 1 16980 A 0 01667 0 01667 0 03333 0 06667 0 03333 u 0 399 0 599 0 806 1 217 1 626 U k 2 0 799 1 198 1 612 2 434 3 252 Tabla 3 Valores calculados de cada componente de incertidumbre Informe de la calibraci n En el informe de calibraci n se indicar la fecha una breve descripci n del procedimiento seguido as como las condiciones ambientales en las que se ha realizado la calibraci n Tambi n se incluir una referencia que identifique el medidor utilizado como patr n de referencia y el medidor a calibrar El informe recoger como m nimo la correcci n para cada punto de calibraci n y la incertidumbre expandida tabla 4 BIBLIOGRAF A CONSULTADA UNE EN 1232 1997 Atm sferas en el lugar de trabajo Bombas para el muestreo personal de los agentes qu micos Re quisitos y m todos de ensayo UNE EN 482 2007 Atm sferas en el lugar de trabajo Requisitos generales relativos al funcionamiento de los procedi mientos para la medici n de agentes qu micos EURACHEM EURACHEM CITAC Guide CG 4 Quantifying uncertainty in analytical measure
3. caudal de muestreo Variabilidad de las lecturas del caudal de la bomba Del medidor de caudal b Estabilidad del caudal durante la toma de muestra c Medida del tiempo de muestreo 4 EVALUACI N DE LA INCERTIDUMBRE ASOCIADA A LA MEDIDA DEL CAUDAL La incertidumbre de medida del caudal depende de las incertidumbres asociadas a la calibraci n del medidor de caudal utilizado y a la variabilidad de las lecturas del mismo Incertidumbre asociada a la lectura del caudal La incertidumbre t pica asociada a la medida del caudal se eval a a partir de datos experimentales de repetibili dad de acuerdo con la expresi n CV u lectura Jn n donde CV es el coeficiente de variaci n de las lecturas en n eseln mero de lecturas repetidas El coeficiente de variaci n experimental de las lecturas del caudal se puede calcular a partir de los resultados de n gt 10 mediciones repetidas del mismo realizadas duran te los ensayos de verificaci n de las bombas descritos en CR 01 6 o de los resultados de mediciones anteriores Alternativamente y dado que se recomienda que el caudal sea medido al menos por triplicado al inicio y al final del muestreo se puede utilizar el coeficiente de variaci n de dichas lecturas Incertidumbre asociada al medidor de caudal primario La incertidumbre asociada al medidor de caudal se eva l a teniendo en cuenta laincertidumbre asociada a la calibraci n del medidor la incertidu
4. la incer tidumbre asociada a dicha concentraci n se determina como una combinaci n de la incertidumbre asociada a ambos par metros Por lo tanto una de las componen tes fundamentales de la incertidumbre de medida de la concentraci n ambiental es la asociada a la medida del volumen de aire muestreado 2 DEFINICIONES Para el prop sito de este documento se aplican los si guientes t rminos y definiciones dados en la Gu a para la expresi n de la incertidumbre de medida GUM y en el Vocabulario Internacional de Metrolog a VIM Mensurando Magnitud particular objeto de medici n Incertidumbre t pica u Incertidumbre del resultado de una medici n expresada en forma de una desvia ci n t pica experimental Incertidumbre t pica combinada u Incertidumbre t pica del resultado de una medici n cuando el re sultado se obtiene a partir de los valores de otras magnitudes igual a la ra z cuadrada de una suma de t rminos siendo estos las varianzas o covarianzas de esas otras magnitudes ponderadas en funci n de la variaci n del resultado de medida con la variaci n de dichas magnitudes Incertidumbre expandida U Magnitud que define un intervalo en torno al resultado de una medici n y en el que se espera encontrar una fracci n importante de la distribuci n de valores que podr an ser atribuidos razonablemente al mensurando e Factor de cobertura Factor num rico utilizado como m
5. a incertidumbre t pica combinada por un factor de cobertura k de acuerdo con la expresi n U kxu volumen c volumen donde u es la incertidumbre t pica combinada en c volumen es el factor de cobertura Se recomienda utilizar un valor para el factor de cober tura de k 2 que corresponde aproximadamente a un 95 de probabilidad de que el caudal de muestreo se encuentre en el intervalo Caudal U El Ap ndice B del documento CR 04 7 recoge un ejemplo detallado del c lculo de la incertidumbre del vo lumen de muestreo 9 EXPRESI N DE LOS RESULTADOS Se recomienda indicar el volumen de aire muestreado V junto con su incertidumbre expandida U sumen Obte nida en el apartado 8 como V litros U o como V litros U litros Conviene indicar el procedimiento utilizado para cal cular la incertidumbre expandida y el factor de cobertura aplicado Se recomienda que el valor num rico de la incertidum bre se exprese como m ximo con dos cifras significati vas El valor num rico del volumen debe redondearse a la menor cifra significativa de la incertidumbre expandida en valor absoluto 10 EJEMPLO DE CALCULO DE LA y INCERTIDUMBRE PARA LA CALIBRACI N INTERNA DE UN MEDIDOR DE CAUDAL PRIMARIO En este apartado se muestra un ejemplo de c lculo de la incertidumbre de la calibraci n interna de un medidor de caudal primario cuyo intervalo de operaci n es de 20 ml min a 6 l min La calibraci n s
6. e ha realizado por comparaci n con un medidor calibrado en el intervalo de 50 ml min a 1000 ml min por un organismo acreditado que sirve como pa tr n de referencia para la calibraci n La incertidumbre Notas T cnicas de Prevenci n m xima de la medida indicada en el certificado es 1 2 lectura k 2 El patr n de referencia se ha almacena do siempre en las mismas condiciones de temperatura y humedad El medidor de caudal a calibrar es un caudal metro de burbuja El intervalo de calibraci n se ha establecido entre 50 ml min y 200 ml min que es el intervalo habitual de utilizaci n del medidor Seg n las especificaciones del fabricante la indicaci n del caudal se realiza en ml min con cuatro d gitos y la exactitud de las lecturas es como m ximo 1 El laboratorio dispone de un procedimiento de calibra ci n interno que describe con todo detalle las operacio nes a seguir para realizar la calibraci n de los medidores y como utilizar los resultados obtenidos La tabla 1 recoge las lecturas repetidas de caudal en ml min del medidor a calibrar y los valores medios del patr n de referencia en las condiciones de calibraci n 44 93 47 75 47 80 47 80 68 52 71 80 71 85 71 80 92 21 96 40 96 50 96 50 139 6 145 2 145 0 145 2 187 9 195 0 194 9 195 0 Tabla 1 Lecturas del caudal C lculo de la correcci n Los resultados indican que las lecturas proporcionadas por el medidor a calibrar so
7. el valor del caudal de muestreo obtenida del certificado o informe de calibraci n n 1 Q el caudal de muestreo 5 EVALUACI N DE LA INCERTIDUMBRE ASOCIADA A LA VARIACI N DEL CAUDAL DURANTE EL MUESTREO La componente de la incertidumbre t pica asociada a la variaci n del caudal durante el muestreo se calcula asumiendo una distribuci n rectangular de acuerdo con la expresi n AQ U estabilidad B siendo AQ la variaci n de caudal en Dicha variaci n puede estimarse a partir del valor dado por el fabricante siempre que est ga rantizado a trav s de los ensayos de verificaci n que la bomba sigue cumpliendo con las especificaciones indicadas en el manual de instrucciones de la bomba de los resultados obtenidos en el ensayo de verifica ci n de la estabilidad del caudal con el aumento de la p rdida de carga descrito en el apartado 3 4 1 de CR 01 La variaci n se determina como la diferencia en entre el caudal para la m xima y m nima p rdida de carga AP ensayada AP m nima AP m xima AQ x 100 Q ajuste de la desviaci n m xima permitida por la norma UNE EN 1232 5 una vez comprobado experimental mente que la desviaci n obtenida es inferior a dicho valor 6 EVALUACI N DE LA INCERTIDUMBRE ASOCIADA AL TIEMPO DE MUESTREO La componente de la incertidumbre t pica asociada al tiempo de muestro Usempo SE Puede calcular asumiendo una distribuci n rectangular de acuerdo con la ex
8. mbre asociada a la deriva del medidor de acuerdo con la expresi n 2 2 calibraci n deriva U medidor 7 Incertidumbre asociada a la calibraci n La calibraci n del medidor de caudal puede ser realizada por un laboratorio acreditado calibraci n externa o por el propio laboratorio frente a un medidor de referencia calibraci n interna En el caso de la calibraci n externa la incertidumbre asociada al medidor se calcula a partir de los datos de in certidumbre indicados en el certificado de calibraci n del medidor asumiendo una distribuci n normal de acuerdo con la expresi n U certificado k U calibraci n Siendo Uoniicado gt la incertidumbre expandida indicada en el cer tificado en k el factor de cobertura k 2 corresponde aproximadamente a un nivel de confianza del 95 k 3 corresponde aproximadamente a un nivel de confianza del 99 En el caso de la calibraci n interna el procedimiento para el c lculo de la incertidumbre que se indica a continua ci n es aplicable a la calibraci n interna de un medidor de caudal frente a otro que se toma como referencia y del que se dispone de su certificado de calibraci n 4 3 de CR 01 La incertidumbre asociada a la calibraci n del medi dor de cauda se calcula de acuerdo con la siguiente expresi n 2 2 2 2 2 U medidor qu res u prec us U or siendo U la incertidumbre t pica asociada a la resoluci n del medidor e
9. ment QUAM 2000 44 93 47 78 2 85 68 52 71 82 3 29 92 21 96 47 4 25 139 6 145 1 55 187 9 195 0 7 1 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement GUM 1993 versi n en espa ol Centro Espa ol de Metrolog a Gu a para la expresi n de la incertidumbre de medida 2000 Tabla 4 Resultados de la calibraci n ml min Notas T cnicas de Prevenci n JOINT COMMITTEE FOR GUIDES IN METROLOGY JCGM International vocabulary of metrology Basic and general concepts and associated terms VIM 2008 versi n en espa ol Centro Espa ol de Metrolog a Vocabulario Internacional de Metrolog a Conceptos fundamentales y generales y t rminos asociados VIM 3 Edici n 2008 URIBE B QUINTANA MJ Criterios y Recomendaciones Bombas de muestreo personal para agentes qu micos CR 01 2056 INSHT 2007 URIBE B QUINTANA MJ Criterios y Recomendaciones Determinaci n de la incertidumbre de medida de agente Incertidumbre del volu men de aire muestreado CR 04 2008 INSHT 2008 Prohibida la reproducci n total o parcial Reservados todos los derechos FD 2940
10. n u la incertidumbre t pica asociada a la variabilidad prec de las lecturas en U la incertidumbre t pica asociada al medidor de re ferencia en Uso la incertidumbre t pica asociada a la deriva del medidor de referencia en U la incertidumbre t pica asociada a la correcci n de la calibraci n en En el apartado 10 se propone un ejemplo del c lculo de la incertidumbre en el caso de una calibraci n interna En cualquier tipo de calibraci n externa o interna de un medidor primario las lecturas del caudal no est n afectadas por las diferencias de presi n y temperatura entre la calibraci n y el uso y por lo tanto no es necesario a adir estos componentes de incertidumbre Incertidumbre asociada a la deriva del medidor La componente de la incertidumbre t pica asociada a la deriva del medidor de caudal se calcula asumiendo una distribuci n rectangular de acuerdo con la expresi n D U deriva 7 B siendo D la deriva del medidor en Dicha deriva puede estimarse a partir e del valor de exactitud dado por el fabricante en e del hist rico de calibraci n del medidor de caudal como la diferencia m xima de la correcci n entre dos calibraciones consecutivas len cn _ n n 1 D x 100 siendo c la correcci n para el valor del caudal de muestreo obtenida del certificado o informe de calibraci n n Notas T cnicas de Prevenci n C la correcci n para
11. n significativamente diferentes de las indicadas por el medidor de referencia por lo que en una futura utilizaci n del medidor se debe considerar la correcci n de las lecturas La correcci n se calcula como la diferencia entre la media de las lecturas proporcionadas por el medidor de referencia y el medidor a calibrar Correcci n valor de referencia valor del medidor a calibrar Esta correcci n debe indicarse en el informe de calibraci n C lculo de la incertidumbre de la calibraci n La incertidumbre asociada al medidor de caudal calibra do internamente se puede obtener para cada punto de calibraci n de acuerdo con la expresi n A 2 2 2 2 2 U medidor qu res FU prec T u ref Us Uoo A Resoluci n La incertidumbre t pica asociada a la resoluci n del me didor a calibrar se calcula asumiendo una distribuci n rectangular de acuerdo con la expresi n d resoluci n J3 siendo d la resoluci n del medidor en ml min u Precisi n La incertidumbre t pica asociada a la precisi n se calcula mediante la expresi n u S precisi n siendo s la desviaci n t pica de las lecturas en cada punto de calibraci n en ml min Referencia La incertidumbre asociada a la referencia se calcula a partir de los datos indicados en el certificado de calibra ci n de acuerdo con la expresi n U certificado x lectura referencia k u siendo certiticago l incer
12. presi n At u tiempo J3 R medidor tiempo At x100 t muestreo siendo At la resoluci n relativa de la lectura del tiempo de muestreo en medidor tiempo 1a resoluci n del medidor de tiempo t el tiempo de muestreo Si la resoluci n del medidor de tiempo es de 1 segundo la componente de la incertidumbre asociada al tiempo de muestreo es despreciable en todos los casos Si la resoluci n del medidor de tiempo es de 1 minu to la componente de la incertidumbre debe tenerse en cuenta especialmente para muestreos de corta duraci n Si la bomba lleva incorporado un cron metro que cum ple la norma UNE EN 1232 la resoluci n relativa At con que se toma la lectura del tiempo ser 1 04 7 C LCULO DE LA INCERTIDUMBRE T PICA COMBINADA Una vez que se han evaluado y calculado las fuentes de incertidumbre asociadas al volumen de aire muestreado deben combinarse para obtener la incertidumbre t pica combinada U votumen N La combinaci n de las com ponentes de incertidumbre se lleva a cabo aplicando la ley de propagaci n de errores seg n la expresi n 2 2 2 2 Uc volumen y u lectura T u medidor U estabilidad Utiempo de donde los t rminos de la segunda parte de la expre si n son las incertidumbres t picas calculadas en los apartados 4 5 y 6 8 C LCULO DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA La incertidumbre expandida U oiumen Se calcula multipli cando l
13. tidumbre indicada en el certificado de calibraci n del medidor de referencia en k el factor de cobertura indicado en el certificado de calibraci n Deriva La incertidumbre asociada a la deriva del medidor de referencia se calcula a partir del dato de exactitud in dicado en las especificaciones del medidor asumiendo una distribuci n rectangular de acuerdo con la expresi n E x lectura y Eten deriva J3 3 siendo E la exactitud indicada por el fabricante en Correcci n La incertidumbre asociada a la correcci n se calcula como la desviaci n t pica de la media S correcci n n u siendo s la desviaci n t pica de las lecturas en cada punto de calibraci n n el n mero de lecturas en cada punto La tabla 2 recoge los datos necesarios para el c lculo de la incertidumbre La incertidumbre t pica combinada para cada punto de la calibraci n se obtiene combinando las componentes indicadas anteriormente de acuerdo con la expresi n A La tabla 3 recoge los valores calculados de cada compo nente de incertidumbre Dado que la incertidumbre absoluta de cada punto de calibraci n es proporcional a la indicaci n del ins trumento lec la incertidumbre expandida se puede ex presar en U 1 7 lec k 2 Notas T cnicas de Prevenci n 47 78 71 82 96 47 145 1 195 0 3 3 3 3 3 0 0289 0 0289 0 0577 0 1155 0 0577 0 01 0 01 0 01 0 1 0 1 0 27588 0 41463
14. ultiplicador de la incertidumbre t pica combinada para obtener la incertidumbre expandida Repetibilidad Grado de concordancia entre los re sultados de sucesivas mediciones del mismo mensu rando mediciones efectuadas con aplicaci n de las mismas condiciones de medida e Desviaci n t pica experimental Para una serie de n mediciones de un mismo mensurando es la magnitud s que caracteriza la dispersi n de los resultados dada por la ecuaci n siendo x el resultado de la i sima medici n y x la media aritm tica de los n resultados considerados 3 IDENTIFICACI N DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE El volumen de aire muestreado se calcula como pro ducto del caudal de aspiraci n de la bomba y de la duraci n del muestreo Todos los factores que afectan al caudal y tiempo de muestreo afectar n al volumen de muestreo y deben ser considerados para estimar la incertidumbre 1 La fracci n puede entenderse como la probabilidad o nivel de confianza del intervalo Notas T cnicas de Prevenci n Durante la toma de muestra el caudal puede verse afectado por factores tales como fluctuaciones en la p r dida de carga del elemento de muestreo fluctuaciones de la temperatura deriva del caudal a lo largo del muestreo etc y por consiguiente deben considerarse sus contri buciones a la incertidumbre en el caudal de muestreo Las fuentes de la incertidumbre que deben conside rarse como m nimo son a Medida del
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