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Para revisar fugas en los inyectores

1. E co l 6 25 0 25 4 3 7 min 33 5 1 5 Altura de vial 32105 m s tapa Altura m nima del cuerpo 25 Y Y lt C pa BD gt 1170 Altura m xima de un vial con tapa Vial de muestra con tap n de sellado e Verifique que est instalada la torreta de transferencia si se utiliza la bandeja G4514A e Examine las etiquetas de las muestras si procede Compruebe que su tama o sea correcto Aseg rese de que las etiquetas no obstaculicen la sujeci n Los viales tienen una zona de escritura para f cil marcado Si elige hacer y aplicar sus propias etiquetas Agilent Technologies le recomienda la posici n y el grosor m ximo de la etiqueta tal como se muestra en la figura que aparece a continuaci n Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 19 2 Sintomas del ALS y del detector Todas las dimensiones est n ven mil metros 13 2 m ximo Areas de texto opcionales Texto Y A Texto A Falta de 26 6 max Texto coincidencia de A superposici n de 13 4 min 410 5 1 0 m x Sin etiqueta o cinta Sesgo de etiqueta 12 56 Ancho m ximo medido en la superposici n e Compruebe que las gradillas de viales est n limpias y encajadas en la base de la bandeja e Calibre el sistema 20 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas del ALS y del detector 2 Indicador de alineaci n de la torre del inye
2. Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 E La purga con divisi n frontal se muestra tapada 16 En el teclado presione Service Mode Seleccione Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt s ptum Purge control 17 Despl cese hasta Constant duty cycle y presione 50 Espere 10 minutos 18 Presione Front or Back Inlet Despl cese hasta Pressure y presione Off No 19 Apague r pidamente el suministro de gas portador en su origen 20 Supervise la presi n durante 10 minutos Use el temporizador Para ello presione Time y Enter Una ca da de presi n inferior a 0 5 psig 0 05 psi min o menos 3 4 kPa o 0 34 kPa min es aceptable Si la presi n cae con mucha m s rapidez que el ndice aceptable consulte Para corregir fugas en el inyector multimodo Vuelva a realizar la prueba Tenga en cuenta que el tama o del liner afecta la ca da de presi n Un inyector con un liner de menor volumen no tolera un ndice de fuga tan grande como un inyector con un liner de mayor volumen 2 mh Despu s de que el inyector pasa la prueba restaure el GC a la condici n operativa Quite las tapas o cierres Vuelva a instalar la columna Restaure la configuraci n correcta de la columna Cargue el m todo operativo Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 147 7 Comprobaci n de fugas Para corregi
3. Si la prueba presenta errores Revise si la configuraci n supera las presiones m nimas viables que puede obtener el GC Tambi n consulte la Tabla 4 Tenga en cuenta el liner utilizado Agilent recomienda un liner de ca da de presi n baja para los an lisis de split n mero de pieza 5183 4647 Sustituya el filtro de la trampa de purga de split Examine y reemplace el sello de oro Si no utiliza el liner de ca da de presi n baja considere instalar un sello de oro de flujo elevado 5182 9652 Compruebe si hay contaminaci n en la l nea de venteo de split Consulte Para revisar la contaminaci n en la l nea de purga de split Si el problema persiste p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 189 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para ajustar la desviaci n de encendido del FID Para ajustar el valor de Lit offset del FID 1 Pulse Config 2 Despl cese hasta Front detector o Back detector detector frontal o detector posterior seg n el detector que est instalado y pulse Enter 3 Despl cese hasta Lit offset Cuando la l nea Lit offset est resaltada introduzca el nuevo par metro del detector y pulse Enter 4 La desviaci n de encendido debe ser lt 2 0 pA o inferior al resultado normal del FID cuando est encendido 190 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tar
4. Compruebe el funcionamiento de los inyectores Limpie el inyector y sustituya las piezas del inyector que est n contaminadas Para limpiar el inyector split splitless Para limpiar el inyector de empaquetadas con purga Para limpiar el inyector de fr o en columna Para limpiar el cabezal sin s ptum del inyector de PTV Para limpiar el inyector multimodal Para limpiar el asiento del s ptum del conjunto de cabezal con s ptum del inyector de PTV Para limpiar el VI e Compruebe el nivel de disolvente de las botellas de lavado del ALS e Sustituya la jeringa del ALS si es necesario 7693A 7683 Compruebe el volumen de inyecci n de la muestra Verifique que el ALS est inyectando suficiente cantidad de muestra en el inyector Utilice la Calculadora de Vol menes de Vapor del Solvente para determinar la cantidad de muestra que se debe inyectar e A veces los picos fantasmas son provocados por viales de muestra contaminados Pruebe con viales nuevos o limpios para ver si los picos fantasmas desaparecen e Algunas muestras cambian frente al calor o la luz ultravioleta Compruebe la estabilidad de la muestra Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 45 3 Sintomas cromatogr ficos Columna m todo Realice el mantenimiento de la columna Limpie t rmicamente los contaminantes elimine la parte contaminada de la columna cerca del inyector e invierta y acondicione t rmicamente la columna seg n sea ne
5. El PC no se puede comunicar con el GC e Realice la prueba ping El comando ping de MS DOS verifica las comunicaciones a trav s de la conexi n TCP IP Para usarlo abra la ventana del s mbolo del sistema Escriba ping seguido de una direcci n IP Por ejemplo si la direcci n IP es 10 1 1 101 escriba ping 10 1 1 101 Si las comunicaciones LAN funcionan correctamente obtendr una respuesta satisfactoria Por ejemplo B Command Prompt Microsoft Windows XP Version 5 1 2600 lt C gt Copyright 1985 2001 Microsoft Corp CiN gt ping 10 1 1 101 Pinging 18 1 1 1081 with 32 bytes of data from 18 1 1 bytes 32 time lt ms TTL 128 from bytes 32 time lt i ms TTL 128 18 1 1 from 18 1 1 bytes 32 time lt i ms TTL 128 18 1 from bytes 32 time lt ms TTL 128 Ping statistics for 10 1 1 101 Packets Sent 4 Received 4 Lost By loss gt Approximate round trip times in milli seconds Minimum ms Maximum ms Average Bms G N Si la prueba ping es satisfactoria compruebe la configuraci n del software Si el problema consiste en que el sistema de datos no se puede conectar al GC vea si otro PC est controlando el GC En el teclado del GC pulse Options despl cese y seleccione Communication luego despl cese hacia abajo Si un PC est conectado al GC se muestra su nombre de red debajo de la l nea Enable DHCP Si la prueba ping no es satisfactoria haga lo siguiente e Examine el cableado
6. 7 Inspeccione la arandela y reempl cela si est dura y fr gil o quebradizo Consulte Para cambiar la arandela del inyector purgado empaquetado 8 Sino est seguro de la calidad de la f rrula del adaptador reempl cela Consulte Para cambiar el inserto de vidrio en un inyector de PP 9 Configure pero no instale una columna capilar para poner el inyector en el modo de control de presi n 10 Configure la temperatura del inyector en 100 C Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Purga con divisi n del inyector posterior Purga con divisi n del inyector frontal 13 14 Comprobaci n de fugas 7 Introduzca el valor de presi n en 25 psi 172 kPa Aseg rese de que la presi n suministrada en el GC sea al menos de 10 psi 70 kPa m s que la presi n del inyector Si la presi n no puede alcanzarse hay una fuga de consideraci n o la presi n de suministro es muy baja Configure el flujo de la purga del s ptum en 3 ml min Permita que la temperatura del inyector se estabilice Los cambios de temperatura pueden invalidar la prueba 15 Tapa la conexi n de purga del s ptum con el tap n detector de ECD TCD Purga con divisi n del a inyector a O O posterior Purga con 2 O divisi n del inyector frontal La purga con divisi n frontal se muestra tapada Diagn stico y resoluci n
7. mbolo no se mueve libremente debido al desgaste o residuo de la muestra Instale una nueva jeringa y aseg rese de llenar la jeringa con solvente antes de la instalaci n Quite la jeringa y compruebe que no haya adhesi n o pegajosidad en el mbolo Reemplace la jeringa si es necesario 7693A 7650A 7683 Compruebe la viscosidad de la muestra y comp rela con el par metro de viscosidad Restablezca el par metro de viscosidad si es necesario Reinicie la secuencia Si el error se produce nuevamente solicite el servicio t cnico de Agilent Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas del ALS y del detector 2 Vial manejado de forma incorrecta por el ALS 7693A Consulte la documentaci n de operaci n del muestreador para obtener informaci n adicional Si detecta que un vial de muestras se ha manejado de forma incorrecta haga lo siguiente Examine el tap n de sellado en busca de pliegues o arrugas especialmente cerca del cuello del vial de muestras e Utilice los viales de muestras recomendados por Agilent La figura que se encuentra a continuaci n muestra las dimensiones cr ticas para los viales de muestra y los insertos para microvial que se usar n con el sistema ALS serie 7693A Estas dimensiones no constituyen un conjunto completo de especificaciones Di metro corporal BD 11 7 0 2 Di metro de tapa CD BD x 1 03 maximum Todas las dimensiones est n en mil metros
8. Limpie o sustituya el sello del inyector e Revise si hay part culas s lidas en el liner y en los adaptadores si est n instalados Si hay part culas s lidas visibles limpie o sustituya e En la inyecci n sin divisi n splitless capilar tenga en cuenta la compatibilidad entre el disolvente y la columna Utilice un solvente diferente Esto ayudar en situaciones en las que haya m s colas para los picos que eluyen en una etapa temprana o para aquellos que est n m s cerca del frente del solvente Utilice una precolumna de 3 a 5 metros e Verifique que la t cnica de inyecci n sea adecuada Por lo general esto est relacionado con una depresi n err tica del mbolo o con una muestra en la aguja de la jeringa e Verifique la temperatura del inyector Si la temperatura es demasiado alta las colas suelen ser peores para los diluyentes r pidos Baje la temperatura del inyector 50 C Si la temperatura es demasiado baja las colas suelen aumentar con la retenci n Aumente la temperatura del inyector 50 C e Compruebe si hay volumen muerto en el sistema Compruebe si la instalaci n de la columna es correcta en ambos extremos Si las colas de picos disminuyen con los tiempos de retenci n reduzca el volumen muerto en las conexiones de l neas de transferencia uniones de s lice fundida etc Una columna instalada demasiado alto en un detector o inyector puede generar reas de volumen muerto e Inspeccion
9. O 9 O divisi n del inyector frontal La purga con divisi n frontal se muestra tapada 11 En el teclado presione Service Mode Seleccione Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt s ptum Purge control 12 Despl cese hasta Constant duty cycle y presione 50 Espere 10 minutos 13 Presione Front or Back Inlet Despl cese hasta Pressure y presione Off No 14 Apague r pidamente el suministro de gas portador en su origen 15 Supervise la presi n durante 10 minutos Use el temporizador Para ello presione Time y Enter 156 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Una ca da de presi n inferior a 1 0 psig 0 1 psi min o menos 6 9 kPa o 0 69 kPa min es aceptable Si la presi n cae con mucha m s rapidez que el ndice aceptable consulte Para corregir fugas en el inyector de fr o en columna Vuelva a realizar la prueba 16 Despu s de que el inyector pasa la prueba restaure el GC a la condici n operativa Quite las tapas o cierres Vuelva a instalar la columna Restaure la configuraci n correcta de la columna Cargue el m todo operativo Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 157 7 Comprobaci n de fugas Para corregir fugas en el inyector de fr o en columna 158 Si el inyector no pasa la prueba de ca da de presi n compruebe lo siguie
10. Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PTV 159 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PTV 159 Para corregir fugas en el inyector PTV 163 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de VI 164 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de VI 164 Para preparar el VI para una comprobaci n de fugas de sistema cerrado 168 Para corregir fugas en la interfaz para vol tiles 169 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para medir el flujo de una columna 172 Medici n del flujo de columna del FID TCD uECD y FPD 172 Medici n del flujo de columna NPD 173 Diagn stico y resoluci n de problemas 1 Para medir el flujo de purga de split o de s ptum 176 Medici n del flujo de un detector 178 Medici n de los flujos del FID TCD uECD y FPD 178 Medici n de flujos del NPD 180 Para realizar la autocomprobaci n del GC 183 Para revisar o supervisar la retropresi n de la l nea de purga de split 184 Para establecer un l mite de advertencia para la revisi n de trampas en los inyectores 185 Para desactivar un l mite de advertencia para la revisi n de trampas en los inyectores 186 Para ejecutar la revisi n de trampa en los inyectores 187 Para realizar la prueba de restricci n de purga de split SS 189 Para ajustar la desviaci n de encendido del FID 190 Para verificar si la llama del FID est encendida 191 Para verificar el funcionamiento de
11. Para revisar si hay fugas enelGC 129 Diagn stico y resoluci n de problemas Fugas en las conexiones de flujo capilar 130 Para revisar fugas en los inyectores 131 Para establecer l mites de advertencia para la prueba de fugas 133 Para desactivar un l mite de advertencia para la revisi n de fugas en los inyectores 133 Para revisar fugas en los inyectores con o sin divisi n 134 No se alcanza el valor establecido de presi n 134 Baja sensibilidad o reproducibilidad deficiente 135 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de SS 136 Para realizar la prueba de ca da de presi n del inyector SS en el teclado delGC 136 Para corregir fugas en el inyector con o sin divisi n 141 Para revisar fugas en inyectores multimodo 142 No se alcanza el valor establecido de presi n 142 Baja sensibilidad o reproducibilidad deficiente 143 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de MMI 144 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de MMI 144 Para corregir fugas en el inyector multimodo 148 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PP 149 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PP 149 Para corregir fugas en el inyector de columna empaquetada 153 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de COC 154 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de coc 154 Para corregir fugas en el inyector de fr o en columna 158
12. Para revisar un chorro bloqueado del NPD e Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Para medir el flujo de un detector Si el flujo del hidr geno o del gas auxiliar es de cero o es mucho menor que el flujo mostrado es probable que el inyector est atascado Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 37 2 Sintomas del ALS y del detector FPD Temperatura no estar lista En FPD la temperatura del bloque de emisi n no estar lista Compruebe la temperatura del horno Si la temperatura del horno es alta m s de 325 C por un largo tiempo configure la temperatura del bloque de emisi n en su valor m s alto 165 C e Compruebe la temperatura de la l nea de transferencia Si la l nea de transferencia est configurada en una temperatura muy alta cerca de 400 C configure la temperatura del bloque de emisi n en al menos 150 C 38 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas del ALS y del detector 2 Luz parpadeante Not Ready Falla del hardware del detector voltaje del filamento del TCD Si el filamento del TCD est abierto el LED Not Ready parpadea y el GC no estar listo 1 Pulse Status Si la pantalla muestra Front detector hardware fault o Back o Aux detector hardware fault el problema puede ser el filamento del TCD Presione Front Det o Back Det o Aux Det Si la pantalla muestra Fault TCD Filament Voltage despl
13. cada an lisis La informaci n del registro de an lisis puede utilizarse para cumplir con los est ndares de las Buenas Pr cticas de Laboratorio GLP y se puede cargar en los sistemas de datos de Agilent Si un registro de an lisis contiene entradas se enciende el indicador LED Run Log Registro de mantenimiento El registro de mantenimiento contiene una entrada por cada vez que se llega al l mite para el Mantenimiento previo asistido o bien dicho l mite se reinicializa o se cambia En el registro se anotan datos como el elemento del contador el valor del contador el nuevo valor del contador y si dicho contador se ha reinicializado lo cual indica la sustituci n de una pieza Cuando el registro de mantenimiento est lleno el GC sobrescribe las entradas empezando por la m s antigua Registro de eventos Este registro captura eventos como los cortes las advertencias los errores y los cambios de estado del GC inicio del an lisis detenci n del an lisis etc que se producen durante el funcionamiento del GC Cuando el registro de eventos est lleno el GC sobrescribe las entradas empezando por la m s antigua Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 15 1 Conceptos y tareas generales Informaci n que debe recopilarse antes de llamar a Agilent para realizar una reparaci n Re na la siguiente informaci n antes de ponerse en contacto con Agilent para una reparaci n S ntomas Descri
14. detector frontal o detector posterior seg n el detector que est instalado y pulse Enter 3 Despl cese hasta Lit offset Cuando la l nea Lit offset est resaltada introduzca el nuevo par metro del FPD el valor normal es 2 0 pA y pulse Enter Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 201 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Cambio de purificadoras de gas 202 Agilent recomienda utilizar trampas purificadoras en las l neas de gas para evitar que las impurezas entren y contaminen el sistema GC o da en la columna Algunas trampas tienen el nico prop sito de eliminaci n de ox geno humedad o hidrocarburos mientras que las trampas de contaminaci n se ocupan de eliminar todos esos contaminantes La mejor manera de saber cu ndo es necesario cambiar una trampa es utilizar una trampa indicadora la cual se debe colocar a continuaci n de una trampa de alta capacidad Agilent recomienda utilizar trampas indicadoras de vidrio como el sistema Gas Clean Filter cuyos tubos transparentes muestran un color diferente que cambia seg n la contaminaci n Este cambio de color le indica al analista que es momento de cambiar las trampas Si no se utilizan trampas indicadores se recomienda seguir las indicaciones del fabricante en lo que respecta a la frecuencia de reemplazo Por lo general el fabricante indicar cu ntos cilindros de gas se pueden purificar con una trampa determinada Si as
15. n Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados Consulte Configuraci n de una sola columna o Configuraci n de varias columnas en el manual Advanced User Guide para conocer los procedimientos de configuraci n de columnas e Compruebe el volumen de inyecci n del muestreador autom tico En el modo de inyecci n normal el muestreador utiliza la inyecci n r pida para proporcionar una cantidad representativa de la muestra La inyecci n r pida minimiza el fraccionamiento de la aguja Los cromatogramas de la inyecci n manual o los dispositivos de inyecci n autom tica m s lentos muestran niveles m s elevados de materiales de bajo peso molecular frente a materiales de alto peso molecular debido a que los vol tiles se evaporan de la aguja m s r pido que los materiales de mayor peso e Revise los tapones de los viales Los tapones de viales flojos pueden provocar la p rdida selectiva de materiales m s livianos de una muestra El tap n no debe girar f cilmente si est instalado correctamente e Compruebe el tama o de la jeringa configurada Algunos tama os de jeringas se especifican a capacidad media Si el volumen m ximo de la jeringa est marcado a media altura y no en la parte superior del cuerpo de la jeringa introduzca dos veces el volumen de la etiqueta al configurar el tama o de la jeringa Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 47 3 Sintomas cromatogr ficos No
16. nea base Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Compruebe los par metros de flujo del detector Consulte Condiciones de inicio recomendadas para nuevos m todos de FID La regla general es una relaci n de flujo 1 1 de hidr geno columna gas auxiliar Mida las velocidades de flujo reales del detector Consulte la secci n Medici n del flujo de un detector Si los flujos de hidr geno gas auxiliar y columna capilar reales son menores que el flujo mostrado es probable que el chorro est atascado Consulte Para revisar un chorro bloqueado del FID Sustituya el chorro Verifique que la columna est instalada correctamente Vuelva a instalarla Consulte Para instalar una columna capilar en el FID Aseg rese de que la columna est instalada hasta el extremo final y que sobresalga 1 o 2 mm di de columna gt 100 um Revise los par metros del inyector que controlan la ventilaci n como la relaci n de split y el tiempo de retardo de la purga de splitless Aseg rese de que la muestra no se est ventilando involuntariamente Realice el mantenimiento del inyector reemplace todas las piezas que se desgastan y una vez finalizado realice la prueba de presi n del inyector Consulte el manual de mantenimiento y Comprobaci n de fugas Realice el mantenimiento completo del FID Desarme el FID y limpie o reemplace todas las piezas Consulte Para r
17. y apriete el tap n incandescente Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 107 4 La v lvula no est lista 108 Sintomas de que el GC no est listo La resoluci n del problema depende del tipo de v lvula V lvulas externas Las v lvulas externas son v lvulas conectadas al GC mediante los eventos externos o conectores BCD en el panel trasero El estado Not Ready no preparado significa que el suministro de 24 V a las v lvulas neum ticas es en realidad menor que 16 5 V Se desactivan todas las v lvulas para evitar el funcionamiento inadecuado Cuando se restaura el voltaje total el GC queda preparado El estado Not Ready no preparado puede indicar un problema de hardware en la v lvula externa o en la tarjeta anal gica y de alimentaci n del GC V lvulas de inyecci n de gas Por lo general el GC no est preparado cuando no ha transcurrido el tiempo de inyecci n o carga Queda preparado cuando el tiempo de carga o inyecci n especificado ha transcurrido V lvula multiposici n Una v lvula multiposici n puede ocasionar que el GC est en el estado no preparado por uno de los siguientes motivos e La v lvula multiposici n no est en la posici n del valor establecido El GC queda no preparado hasta que la v lvula alcanza el valor establecido e Falta el cable BCD o no est enchufado en el recept culo Si falta el cable la v lvula nunca estar preparada El va
18. 185 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para establecer un l mite de advertencia a Pulse Service Mode despl cese hasta Front inlet trap check o Back inlet trap check y luego pulse Enter b Despl cese hasta el l mite deseado c Escriba un l mite mediante el teclado y pulse Enter Para desactivar una advertencia selecci nela y pulse Off No La prueba se encuentra configurada 6 Vuelva a ejecutar la prueba de forma peri dica Si la prueba falla reemplace la trampa de purga de split Para borrar una condici n de Not Ready o para apagar el indicador de Service Due 1 Pulse Service Mode despl cese hasta Front inlet trap check o Back inlet trap check y luego pulse Enter 2 Despl cese hasta Reset the test results y pulse On Yes Para desactivar un l mite de advertencia para la revisi n de trampas en los inyectores 1 Pulse Service Mode despl cese hasta Front inlet trap check o Back inlet trap check y luego pulse Enter 2 Despl cese hasta la advertencia y pulse Off No 186 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para ejecutar la revisi n de trampa en los inyectores En el teclado del GC 1 Pulse Service Mode despl cese hasta Front inlet trap check o Back inlet trap check y luego pulse Enter La pantalla ser similar a la Figura 5 FRONT INLET TRAP CHECK Inlet Pressure
19. 5 471 psi lt Test Inlet ON to Start Test flow rate 2400mL min a Warning if pressure check OFF Fault if pressure check OFF Last test results Tue Oct 20 16 07 2009 Test pressure OK 4 8 Reset the test results yes Figura5 Pantalla de ejemplo de la revisi n de trampas en los inyectores frontales El ejemplo supone que se ha ejecutado la prueba anteriormente desplace para ver todas la l neas de la pantalla 2 Despl cese hasta Test flow rate y escriba una velocidad de flujo La velocidad de flujo habitual de esta prueba es de 400 ml min pero podr a haber otros valores que sean m s apropiados para su configuraci n 3 Despl cese hasta Test Inlet y pulse 0On Yes a fin de iniciar la prueba 4 Espere mientras se estabiliza la prueba Una vez que est estable la l nea Test Inlet de la pantalla se cambia a Test pressure OK x xx donde x xx es la presi n actual Si el inyector no logra llegar al valor establecido de la prueba vea si hay alguna fuga en el inyector la trampa de purga de split o la l nea de purga de split o alguna presi n baja en el suministro de gas 5 Tome nota del valor de Inlet Pressure resultante Si la presi n medida excede cualquier l mite que haya configurado el GC responder como corresponda Consulte Para revisar o supervisar la retropresi n de la l nea de purga de split Las presiones habituales del paso del flujo de un split limpio son Diagn stico y resoluci n
20. 5 Examine el resorte de interconexi n Aseg rese de que el resorte de interconexi n no est da ado doblado ni sucio El resorte de interconexi n debe tocar la parte inferior del colector Si el resorte de interconexi n est da ado doblado o sucio llame a Agilent para solicitar servicio t cnico Correcto 6 Si el resorte de interconexi n no est da ado ni sucio y la salida de se al del detector todav a est alta p ngase en contacto con Agilent para solicitar servicio t cnico Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 21 28 2 Sintomas del ALS y del detector Fallo de prueba de l nea base del detector de ionizaci n de llama Si acaba de realizar el mantenimiento en el FID primero compruebe que el detector se haya reensamblado adecuadamente antes de resolver problemas en el detector Si se produce un fallo de prueba de l nea base del detector de ionizaci n de llama e Verifique la pureza y calidad del gas e Reemplace trampas qu micas sucias gastadas Limpie t rmicamente el detector Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas del ALS y del detector 2 Para resolver la sensibilidad baja con un detector de ionizaci n de llama Consulte la secci n Para resolver la sensibilidad baja con un detector de ionizaci n de llama FID gt Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 29 2 Sintomas del ALS y del detector El
21. 7 Comprobaci n de fugas 12 Permita que la temperatura del inyector se estabilice Los cambios de temperatura pueden invalidar la prueba 13 Tapa la conexi n de purga del s ptum con el tap n detector de ECD TCD Purga con Purga con divisi n del divisi n del inyector posterior inyector 3 osterior Purga con 2 O P divisi n del inyector frontal Purga con O O O divisi n del inyector frontal E La purga con divisi n frontal se muestra tapada 14 En el teclado presione Service Mode Seleccione Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt s ptum Purge control 15 Despl cese hasta Constant duty cycle y presione 50 Espere 10 minutos 16 Presione Front or Back Inlet Despl cese hasta Pressure y presione O0ff No 17 Apague r pidamente el suministro de gas portador en su origen 166 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 18 19 Comprobaci n de fugas 7 Supervise la presi n durante 10 a 15 minutos Use el temporizador Para ello presione Time y Enter La presi n deber a caer aproximadamente a 1 psi 6 9 kPa durante los primeros 1 a 2 minutos Despu s de una ca da de presi n inicial de aproximadamente 1 psi la presi n no deber a caer m s que 0 03 psi min 0 21 kPa min Si la ca da de presi n es de 0 03 psi min o menos puede considerar que el sistema del muestreador de
22. False Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Cromat grafo de gases de Agilent serie 7890 Diagn stico y resoluci n de problemas 3 Sintomas cromatogr ficos Tiempos de retenci n no reproducibles 42 reas de pico no reproducibles 43 Contaminaci n o efecto memoria 44 Picos mayores de lo esperado 47 No se muestran picos no hay picos 48 Subida de la linea base durante el programa de temperatura del horno 50 Resoluci n de pico deficiente 51 Colas en los picos 52 Discriminaci n deficiente del pico del punto de ebullici n o del peso molecular 54 Descomposici n de la muestra en el inyector Falta de picos 55 Asimetr a de picos al inicio 56 Detector con mucho ruido que incluye oscilaci n deriva y picos fantasma en la l nea base 57 Ruido y sensibilidad del Detector de captura de electrones de microcelda uECD 63 Poca altura o rea de pico sensibilidad baja 67 La llama del FID se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse 70 Salida de la l nea base del FID por encima de 20 pA 72 Salida de la l nea base del FID con el valor m ximo 8 millones 73 La llama del FPD se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse 74 Atenuaci n o reproducibilidad del detector fotom trico de llama 75 Valor de salida del FPD demasiado alto o demasiado bajo 76 Poca rea de pico en el FPD 77 Gran anchura de pico a media altura en el FPD 78 Salida de la l nea base del FPD
23. Puede que el detector est tan caliente que produzca quemaduras Si el detector est caliente p ngase unos guantes resistentes al calor para protegerse las manos 4 Extraiga la perla y gu rdela con cuidado hasta que vuelva a instalarse 5 Inserte la herramienta adaptador del fluj metro del NPD en el colector del NPD 6 Acople el inserto de medici n de flujo en la herramienta adaptador del fluj metro del NPD 174 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 7 Coloque el tubo del fluj metro sobre el inserto de medici n de flujo para comenzar la medici n Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 175 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para medir el flujo de purga de split o de s ptum Purga con divisi n del inyector posterior Purga con divisi n del inyector frontal 176 ADVERTENCIA Tenga en cuenta que el GC informa flujos calibrados a 25 C y l atm sfera Corrija los resultados del fluj metro seg n corresponda El hidr geno H2 es inflamable y hay peligro de explosi n cuando se mezcla con el aire en un espacio cerrado por ejemplo un medidor de flujo Purgue los fluj metros con gas inerte cuando sea necesario Mida siempre los gases por separado Apague siempre los detectores para evitar el autoencendido de la llama o perla Los flujos de purga de split o de purga de s ptum salen por
24. alta gt 20pA 79 Resultado cromatogr fico del detector fotom trico de llama que muestra picos fijados HIDDEN Atenuaci n del disolvente del NPD 80 Baja respuesta del NPD 81 Salida de la l nea base del NPD gt 8 millones 83 El proceso de ajuste de desviaci n del NPD no funciona correctamente 84 Baja selectividad del NPD 85 Se observan picos negativos con el TCD 86 La l nea base del TCD tiene picos de arrastre de ruido sinusoidal amortiguados l nea base de ringing 87 Los picos del TCD tienen una ca da negativa en la cola 88 it Agilent Technologies m 3 Sintomas cromatogr ficos Tiempos de retenci n no reproducibles 42 Sustituya el s ptum Vea si hay alguna fuga en el inyector el liner seg n sea pertinente y la conexi n de la columna consulte la secci n Comprobaci n de fugas Para revisar fugas en los inyectores Para revisar fugas en los inyectores con o sin divisi n Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PP Para revisar fugas en inyectores multimodo Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de COC Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PTV Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de VI Compruebe si hay suficiente presi n en el suministro de gas portador La presi n suministrada al GC debe ser al menos 40 kPa 10 psi superior a la presi n m xima del inyector que se requiere a la temperat
25. calentador de vial accesorio lector de c digo de barras mezclador calentador G4514A para calentar el vial de la muestra Si el problema est en el detector consulte Tabla 3 48 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Tabla3 Diagn stico y soluci n de problemas del detector Detector Soluci n FID FPD TCD Verifique que el electr metro est encendido Verifique que la llama todav a est encendida Verifique que el filamento est encendido Aseg rese de que el gas de referencia no est establecido en cero El filamento no se encender con un flujo de gas de referencia igual a cero Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 49 3 Sintomas cromatogr ficos Subida de la l nea base durante el programa de temperatura del horno 50 Inspeccione la columna para detectar sangrados Compruebe si hay fugas u ox geno en el suministro de gas portador El ox geno puede da ar las columnas capilares de fase ligada Compruebe el indicador o la fecha de la trampa de ox geno del suministro de gas Realice an lisis en blanco con disolvente para evaluar la l nea base sin muestra Realice an lisis en blanco sin inyecci n extraiga la jeringa del inyector e inicie un an lisis para evaluar la l nea base sin disolvente Compruebe si hay contaminaci n consulte la secci n Contaminaci n o efecto memoria Te
26. cambiar el liner del inyector PTV e Revise el sello del adaptador Graphpak y comp relo con el cuerpo del inyector Reemplace el sello plateado y reinstale el adaptador si es necesario Consulte Para reemplazar el adaptador del inyector en el inyector PTV e Si usa un cabezal sin s ptum compruebe si hay fugas alrededor de la tapa de gu a Reemplace la f rrula PTFE en la tapa de gu a Consulte Para reemplazar la f rrula PTFE en el inyector PTV Compruebe si hay fugas en la trampa de purga con divisi n Ajuste si es necesario Sustituya el filtro de purga con divisi n y las arandelas Consulte Para reemplazar el filtro en la l nea de purga con divisi n para el inyector PTV e Aseg rese de que la temperatura del inyector contin e constante durante la prueba Si estos elementos no resuelven el problema p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 163 7 Comprobaci n de fugas Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de VI Consulte el siguiente procedimiento Si la prueba presenta errores Compruebe la conexi n de la columna conectada y el tap n de purga del s ptum e Ajuste las conexiones neum ticas a la interfaz para vol tiles Instale nuevos sellos seg n sea necesario e Ajuste la trampa de purga con divisi n si es necesario o instale un nuevo cartucho y arandelas Para realizar una prueba de deterio
27. columna capilar quite medio metro a 1 metro del frente de la columna En el caso de las fases enlazadas y entrecruzadas enjuague la columna con el disolvente Compruebe si el inyector est contaminado En algunas ocasiones las colas aumentar n la retenci n del compuesto Limpie el inyector y sustituya las piezas del inyector que est n contaminadas Consulte el manual de mantenimiento de la serie 7890 e Tenga en cuenta la fase estacionaria de la columna columna activa Esto solo afecta a los compuestos activos Por lo general una columna activa genera colas que aumentan con el tiempo de retenci n Quite 1 metro del frente de la columna Sustituya la columna e Verifique que la columna se haya cortado e instalado correctamente Vuelva a cortar e instalar la columna en el inyector y reemplace las f rrulas Realice un corte limpio y recto con una herramienta fiable Compruebe que la instalaci n no tenga fugas Si hay una fuga en la conexi n de columnas ver m s colas para los picos que eluyen en una etapa temprana consulte la secci n Comprobaci n de fugas e Tenga en cuenta el tipo de adaptador liner y sello de inyector que se est utilizando Es posible que uno de esos elementos o todos ellos est n contaminados o activos 52 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Utilice un nuevo liner desactivado Esto solo afecta a los compuestos activos
28. configure otros par metros seg n sea necesario Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 109 4 Sintomas de que el GC no est listo 110 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Cromat grafto de gases de Agilent serie 7890 Diagn stico y resoluci n de problemas 5 Sintomas de cortes Cortes de columna 112 Cortes de hidr geno 114 Corte del MSD 7890B 116 Cortes t rmicos 118 gy Agilent Technologies 111 5 Sintomas de cortes Cortes de columna El GC hace un seguimiento de las corrientes de gas de entrada y de gas auxiliar Si un gas portador que puede incluir un m dulo de flujo auxiliar o un m dulo de control neum tico no puede alcanzar el valor de flujo o presi n establecidos el GC supone que existe una fuga Transcurridos 25 segundos emitir un pitido para avisarle y despu s emitir pitidos a intervalos Unos 5 minutos despu s el GC desconectar los componentes por motivos de seguridad El GC Muestra el mensaje Front inlet pressure shutdown Se apaga para evitar da os en la columna Abre a medias los flap de la parte trasera del horno e Hace que el valor establecido de la temperatura del horno parpadee en Off e Cierra todos los flujos de la columna Los par metros correspondientes parpadear n en Off Por ejemplo los flujos de columna y de purga de s ptum para un inyector split splitless se cortar an e Apaga todos los dem s calentadores Los p
29. de la red LAN e Compruebe la direcci n IP la m scara de subred y las direcciones de puerta de enlace e Aseg rese de que todos los dispositivos de red concentradores conmutadores etc est n encendidos conectados adecuadamente y en funcionamiento Busque una tarjeta LAN defectuosa en el PC e Siutiliza una configuraci n directa de PC a GC cerci rese de utilizar un cable cruzado Si utiliza una configuraci n con hub o conmutador es decir se conecta a la LAN del edificio o del sitio aseg rese de NO utilizar un cable cruzado Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 121 6 Sintomas de encendido y comunicaciones del GC El GC no se puede comunicar con 5977 MSD 1 Primero compruebe que las comunicaciones del GC al MS est n habilitadas a Presione Aux Det b Despl cese hasta MS2GC Si la entrada dice Off presione On Yes Sila entrada dice Connecting pero no se conecta contin e con la resoluci n de problemas 2 Compruebe que la direcci n IP del GC se introduzca correctamente y edite si es necesario Vaya a Options gt Communications 3 Compruebe que la direcci n IP del MS se introduzca correctamente en el GC En Options gt Communications despl cese hasta Mass Spec para ver la direcci n IP actual del MS Comp rela con la direcci n IP mostrada en la pantalla del MS 4 Use el teclado del MS para comprobar las direcciones IP del MS y del GC en el MS Deben coincidir
30. de material de bajo peso molecular Esto es una causa probable si el ruido disminuye cuando baja la temperatura del inyector Solo utilice septa de alta calidad y almac nelos en alg n lugar donde no puedan contaminarse Verifique la pureza de los gases portadores y detectores Si reemplaz un tanque recientemente y el tanque antiguo todav a est disponible y contiene algo de gas pruebe con el tanque antiguo para ver si el ruido disminuye Si el gas nuevo est tan contaminado que satura las trampas cambiar al gas antiguo puede mostrar una leve mejor a hasta que se reemplacen o regeneren las trampas Este problema es muy frecuente con el gas portador de nitr geno Trabaje con un proveedor de gas de confianza En el caso del TCD controle las variaciones de presi n del ambiente en el GC Las corrientes de aire de un ventilador o aire acondicionado que impactan en el GC pueden interferir con el gas que sale del detector Esta es una causa de ruido posible pero no muy probable ya que los detectores est n debidamente protegidos Si apaga la fuente de corriente de aire o bien si cubre la salida del detector podr identificar este problema Instale el restrictor de salida de TCD G1532 60070 Las conexiones flojas en el detector o su ruta de se al generan ruido Verifique que se ha hecho un montaje correcto despu s de un mantenimiento reciente Inspeccione el detector para ver si hay contaminaci n Diagn stico y resolu
31. de problemas de Agilent serie 7890 187 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas De 1 a 2 psi de 7 a 14 kPa a 400 ml min en un liner split De 3 a 10 psi de 21 a 69 kPa a 400 ml min en un liner splitless Si la presi n de un liner splitless parece ser anormalmente alta para un sistema limpio intente reinstalar el liner Si la presi n de un sistema limpio se encuentra dentro de esos rangos pero se acerca a la presi n de operaci n del m todo considere la idea de cambiar el hardware o el m todo Consulte tambi n la secci n No se puede mantener la presi n en un valor establecido bajo en un inyector split 6 Pulse Off No para detener la prueba Los resultados m s recientes de la prueba se muestran en la parte inferior de la pantalla Despl cese hacia abajo para verlos Para borrar una condici n de Not Ready o el indicador de Service Due despl cese hasta Reset the test results y pulse On Yes 188 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para realizar la prueba de restricci n de purga de split SS Utilice la prueba de restricci n de purga de split de Agilent Instrument Utilities para determinar si hay una restricci n anormal en el paso de flujo de purga de split Abra el software seleccione el GC y ejecute la prueba para el inyector tambi n puede consultar la secci n Para ejecutar la revisi n de trampa en los inyectores
32. disolvente y de residuos Configuraci n del gas ADVERTENCIA Configure siempre el GC de forma adecuada cuando trabaje con hidr geno El hidr geno se escapa r pidamente y representa un peligro para la seguridad si se descarga demasiado en el aire o en el horno del GC Vuelva a configurar el GC cada vez que cambie el tipo de gas Si el GC se ha configurado para un gas distinto del que realmente est pasando por las tuber as se producir n velocidades de flujo incorrectas Para confirmar la configuraci n del gas 1 Pulse Config 2 Despl cese hasta el elemento de la columna o el detector adecuado en la pantalla y presione Enter para ver el tipo de gas configurado Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Conceptos y tareas generales 1 Para visualizar el registro de an lisis el registro de mantenimiento y el registro de eventos El GC actualiza varios registros de sucesos internos cada uno de los cuales guarda hasta 250 entradas Utilice dichos registros para solucionar problemas especialmente cuando ya no aparezca ning n mensaje en la pantalla Para obtener acceso a los registros pulse Logs a fin de cambiarse al registro deseado En la pantalla se indicar el n mero de entradas que contiene el registro Despl cese por la lista Registro de an lisis En cada an lisis el registro de an lisis anota las desviaciones respecto al m todo planeado El registro se borra al inicio de
33. el modo sin divisi n y el an lisis Filtros del FPD Los filtros del FPD requieren flujos de gas distintos para funcionar correctamente Configure el flujo seg n el filtro del FPD instalado f sforo versus sulfuro Chorros de FID y NPD Use el chorro adecuado para el tipo de columna instalada columna capilar versus columna empaquetada Tipo de perla del NPD Siempre configure el tipo de perla del NPD Un tipo incorrecto puede derivar en un mal desempe o o un error prematuro de la perla Configuraci n de las columnas Vuelva a configurar el GC cada vez que recorte o cambie una columna Compruebe tambi n que el sistema de datos refleje correctamente el tipo longitud d i y espesor de pel cula de la columna El GC se basa en esta informaci n para calcular los flujos Si no se actualiza el GC despu s de alterar una columna se podr an provocar flujos incorrectos relaciones de divisi n cambiadas o incorrectas alteraciones en el tiempo de retenci n y desplazamientos de los picos Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 13 1 14 Conceptos y tareas generales Configuraci n del muestreador autom tico de l quidos Mantenga la configuraci n del muestreador autom tico de l quidos ALS al d a a fin de asegurar un funcionamiento correcto Entre los elementos del ALS que se deben mantener al d a se incluye la posici n del inyector el tama o de la jeringa instalada y el uso de las botellas de
34. en contacto con Agilent z cl g A gt A A 8 C T A A kume O AAAAAARA o y E o o o Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 93 4 Sintomas de que el GC no est listo La temperatura nunca llega a estar lista 94 Para que se considere que est lista la temperatura debe estar en el valor establecido de 1 C durante 30 segundos Si la temperatura nunca llega a estar lista haga lo siguiente e Vea si falta alguna caperuza de aislamiento en el inyector o en el detector e Vea si una gran diferencia de temperatura entre el horno y el inyector o el detector e Compruebe si falta aislamiento alrededor del inyector o del detector e Si utiliza refrigeraci n criog nica del inyector COC PTV o MMI Compruebe el nivel del gas de refrigeraci n criog nica Compruebe si se han excedido los l mites de funcionamiento Por ejemplo si est trabajando con el GC en una habitaci n a temperatura elevada alta temperatura del horno y baja temperatura del inyector es posible que el inyector nunca alcance la temperatura deseada Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Sintomas de q
35. estos elementos no resuelven el problema p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 169 7 Comprobaci n de fugas 170 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Cromat grafo de gases de Agilent serie 7890 Diagn stico y resoluci n de problemas 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para medir el flujo de una columna 172 Para medir el flujo de purga de split o de s ptum 176 Medici n del flujo de un detector 178 Para realizar la autocomprobaci n del GC 183 Para revisar o supervisar la retropresi n de la l nea de purga de split 184 Para ejecutar la revisi n de trampa en los inyectores 187 Para realizar la prueba de restricci n de purga de split SS 189 Para ajustar la desviaci n de encendido del FID 190 Para verificar si la llama del FID est encendida 191 Para verificar el funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido 192 Para medir la corriente de descarga del FID 193 Para medir la salida de l nea base del FID 194 Para aislar la causa del ruido del FID 195 Para medir la corriente de descarga del NPD 196 Para revisar un chorro bloqueado del FID 197 Para revisar un chorro bloqueado del NPD 198 Para verificar que se ha encendido la perla del NPD 199 Para verificar si la llama del FPD est encendida 200 Para ajustar la desviaci n de encendido del FPD 201 Cambio de puri
36. gas de interfaz no presenta fugas Si la presi n cae m s r pido que el ndice aceptable debe comprobar la interfaz y los sistemas del muestreador por separador para determinar el origen de la fuga Consulte Para preparar el VI para una comprobaci n de fugas de sistema cerrado para crear un sistema de flujo cerrado luego vuelva a esta secci n y complete los pasos 10a 16 Si encuentra una fuga en la interfaz consulte Para corregir fugas en la interfaz para vol tiles Si se ha determinado que la interfaz no tiene fugas verifique la presi n del dispositivo de muestreo Consulte el manual de operaciones del muestreador para obtener instrucciones Despu s de que el VI pase la prueba restaure el GC a la condici n operativa Quite las tapas o cierres Si es necesario reconecte el dispositivo de muestreo Vuelva a instalar la columna Restaure la configuraci n correcta de la columna Cargue el m todo operativo Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 167 7 Comprobaci n de fugas Para preparar el VI para una comprobaci n de fugas de sistema cerrado 168 ADVERTENCIA Para comprobar fugas en la interfaz independientemente del dispositivo de muestreo de gas debe desconectar el muestreador desde la interfaz y aislar el sistema de fugas de la interfaz desde el muestreador Tenga cuidado Puede que el horno o el inyector est n tan calientes que produzcan quemaduras Si alguno d
37. informaci n contenida en el mismo En el caso de que Agilent y el usuario tengan un acuerdo escrito independiente con condiciones de garant a que cubran el material de este documento y que est n en conflicto con estas condiciones prevalecer n las condiciones de garant a del acuerdo independiente Avisos de seguridad PRECAUCI N Un aviso de PRECAUCI N indica un peligro Llama la atenci n sobre un procedimiento operativo una pr ctica o similar que si no se realizan correctamente o no se cumplen pueden provocar da os en el producto o la p rdida de datos importantes No avance m s all de un aviso de PRECAUCI N hasta que se entiendan y se cumplan completamente las condiciones indicadas ADVERTENCIA Un aviso de ADVERTENCIA indica un peligro Llama la atenci n sobre un procedimiento operativo una pr ctica o similar que si no se realizan correctamente o no se cumplen pueden provocar da os personales o incluso la muerte No avance m s all de un aviso de ADVERTENCIA hasta que se entiendan y se cumplan completamente las condiciones indicadas Contenido 1 Conceptos y tareas generales Conceptos 10 C mo solucionar problemas mediante este manual 10 La tecla Status 10 Condiciones de error 11 Sistemas GC MISD serie 7890B 5977 12 Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados 13 Configuraci n del inyector y del detector 13 Configuraci n de las columnas 13 Configuraci n de
38. lo desea es posible realizar un c lculo estimado para determinar cu ndo ser necesario reemplazar la trampa Por ejemplo tiene un cilindro de tama o K est ndar con He de pureza 99 995 que contiene 7800 1 de He Si tomamos como ejemplo el peor de los casos donde el 0 005 corresponde a ox geno usted deber a tener 39 ml o aproximadamente 56 mg de 02 en el tanque La trampa de ox geno OT3 de Agilent por ejemplo tiene capacidad para 600 mg de 02 Por lo tanto tiene que reemplazar la trampa OT3 cada 10 cilindros Este es solo un c lculo estimado y siempre resulta conveniente cambiar las trampas demasiado temprano antes que demasiado tarde Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para revisar la contaminaci n en la l nea de purga de split ADVERTENCIA Este procedimiento se aplica a los inyectores multimodales y split splitless Tenga cuidado Puede que el horno el inyector o el detector est n tan calientes que produzcan quemaduras Si el horno el inyector o el detector est n calientes p ngase unos guantes resistentes al calor para protegerse las manos Prepare lo siguiente Llave de 7 16 pulgadas Llave hexagonal para el cambio del s ptum Guantes resistentes al calor si el inyector est caliente Cepillos de limpieza Cargue el m todo de mantenimiento de inyectores y espere a que el GC est listo Afloje la tuerca Swagelok de
39. lt 30 es posible que la llama est el posici n equivocada Revise los flujos del detector el flujo de la columna y la posici n de la columna Consulte lo siguiente Para medir el flujo de una columna Medici n del flujo de un detector Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Poca rea de pico en el FPD Sintomas cromatogr ficos Compruebe los par metros de flujo y mida los flujos reales del detector consulte la secci n Medici n del flujo de un detector Realice el mantenimiento completo del inyector sustituya todos los consumibles y acondicione t rmicamente el inyector Realice el mantenimiento de la columna Limpie t rmicamente los contaminantes elimine la parte contaminada de la columna cerca del inyector e invierta y acondicione t rmicamente la columna seg n sea necesario Verifique que la columna est instalada correctamente Tenga en cuenta el tipo de filtro de azufre o de f sforo Compruebe si hay fugas en el sistema consulte la secci n Comprobaci n de fugas Verifique que los par metros del m todo sean apropiados Compruebe las velocidades de flujo Compruebe el tipo de gas auxiliar Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 3 711 3 Sintomas cromatogr ficos Gran anchura de pico a media altura en el FPD Si el FPD produce picos que son anormalmente anchos a mitad de la altura del pico haga lo siguiente Compruebe el
40. necesario Un tubo adaptador de goma de 1 8 pulg se acopla directamente al sistema de ventilaci n del uECD o del TCD Se suministra un adaptador aparte 19301 60660 para el FID Inserte el adaptador en el sistema de ventilaci n del detector hasta donde sea posible Percibir resistencia cuando la arandela del adaptador se introduzca de forma forzada en el sistema de ventilaci n del detector Gire y empuje el adaptador durante la inserci n para asegurar que se logra un buen sello Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 E E Para el FPD extraiga el tubo de pl stico del sistema de escape del FPD y conecte el fluj metro directamente al tubo de ventilaci n del FPD Si es necesario utilice un adaptador de tubo de 1 4 pulg entre el sistema de escape del detector y el tubo del fluj metro 5 Conecte el fluj metro a su adaptador para medir las velocidades de flujo Medici n del flujo de columna NPD 1 Prepare lo siguiente Herramienta adaptador del fluj metro del NPD G1534 60640 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 173 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Inserto de medici n de flujo 19301 60660 Fluj metro electr nico calibrado para las velocidades de flujo y de gas de inter s 2 Establezca la tensi n de la perla en 0 0 V 3 Enfr e el NPD hasta 100 C ADVERTENCIA Tenga cuidado
41. purga con Los tubos y las conexiones en una l nea divisi n a la interfaz de transferencia conectada al inyector La ruta del flujo de la muestra completa del muestreador conectado La v lvula de flujo de purga con divisi n del distribuidor de flujo La v lvula de purga del s ptum del distribuidor de flujo La trampa y los tubos de purga con divisi n O N O A 10 11 Re na los siguientes consulte Otras piezas y consumibles para el VI F rrula sin orificio Llave de 1 4 pulgadas Guantes resistentes al calor si el inyector est caliente Tuerca de columna larga Tap n detector de ECD TCD n mero de pieza 5060 9055 Cargue el m todo de mantenimiento de inyectores y espere a que el GC est listo Instale la columna si se ha instalado Quite la conexi n de la columna con la tuerca de la columna y una f rrula sin orificio Configure el inyector en el modo sin divisi n Configure la columna como la longitud 0 Configure la temperatura del inyector en 100 C Configure Total flow en 60 ml min Configure el valor de la presi n del en 25 psi 172 kPa Aseg rese de que la presi n suministrada en el GC sea al menos de 10 psi 70 kPa m s que la presi n del inyector Si la presi n no puede alcanzarse hay una fuga de consideraci n o la presi n de suministro es muy baja Configure el flujo de la purga del s ptum en 3 ml min Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 165
42. se muestran picos no hay picos Si utiliza un muestreador autom tico Aseg rese de que haya muestra en el vial Verifique que el soporte del mbolo del ALS est sujeto al mbolo de la jeringa Compruebe que la jeringa est correctamente instalada y que extraiga la muestra Verifique que la torreta o la bandeja est n cargadas correctamente y que las inyecciones no proceden de viales que est n fuera del orden Aseg rese de que la muestra entre en la jeringa Verifique que el detector que se est usando est asignado a una se al Compruebe que la columna est instalada correctamente Aseg rese de que la columna no est bloqueada consulte la secci n Para medir el flujo de una columna Realice el mantenimiento de la columna Compruebe si hay fugas consulte la secci n Comprobaci n de fugas Compruebe los par metros de flujo y mida los flujos reales del detector consulte la secci n Medici n del flujo de un detector Algunas muestras cambian frente al calor o la luz ultravioleta Compruebe la estabilidad de la muestra Compruebe el nivel de muestra en el vial Si la muestra est viscosa pruebe a hacer lo siguiente Aumente el tiempo de retardo de la viscosidad Diluya la muestra en un solvente de baja viscosidad adecuado Apague el ventilador de la torre En el caso de ALS 7683B utilice los cuadrantes de la bandeja para calentar la muestra En el caso de ALS 7693A utilice el
43. seleccione el GC y ejecute la prueba de ca da de presi n del inyector Consulte Para revisar fugas en los inyectores y Para realizar la prueba de restricci n de purga de split SS Si el software de Instrument Utilities no est disponible configure el siguiente procedimiento Si la prueba presenta errores e Consulte Para revisar fugas en los inyectores con o sin divisi n Compruebe la conexi n de la columna conectada y el tap n de purga del s ptum Para realizar la prueba de ca da de presi n del inyector SS en el teclado del GC Las pruebas de ca da de presi n para identificar fugas desde el m dulo del flujo del inyector hasta la conexi n de la columna Despu s de realizar el mantenimiento primero compruebe la existencia de fugas en reas accesibles desde el exterior Consulte la secci n Para revisar si hay fugas externas Si se sabe que existe una fuga compruebe primero las conexiones del inyector accesibles desde el exterior especialmente cualquier conexi n a la que se le haya realizado mantenimiento como la tuerca del s ptum el adaptador de la columna la conexi n de la columna etc La prueba de deterioro de fugas de presi n descrita a continuaci n requiere quitar la columna y tapar la conexi n de la columna del inyector Esta prueba puede encontrar los siguientes tipos de fugas o no 136 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 La
44. 0 Gas portador gas 60 60 auxiliar Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas del ALS y del detector 2 e Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Para medir el flujo de un detector e Es posible que la columna est instalada demasiado alta en el detector e Compruebe si funciona el encendedor del FPD consulte la secci n Para verificar si la llama del FID est encendida Durante la secuencia de encendido muestre la velocidad de flujo La velocidad del flujo de aire debe alcanzar 200 ml min 7890A o 400 ml min 7890B durante el encendido de la llama Si no es as significa que no hay presi n de aire suficiente e Compruebe las velocidades de flujo de la columna y del gas auxiliar e Aseg rese de que la condensaci n del tubo de purga no gotee en el detector Para drenar el agua condensada correctamente el tubo de purga de pl stico o flexible debe salir del detector hacia un contenedor sin combarse Mantenga el extremo abierto del tubo fuera del agua del contenedor e Compruebe el valor de Lit offset El valor t pico de Lit offset es de 2 0 Si fuera cero el encendido autom tico est desactivado Si es demasiado alto el software no reconocer que se ha encendido la llama y apagar el detector e Sila llama sigue sin encenderse puede haber una fuga de consideraci n en el sistema Si hay fugas importantes el resultado es que las velocidades de flujo med
45. 1 8 pulgadas que sella la l nea de purga de split de cobre con el puerto de inyecci n mi Examine la l nea de split de cobre de 1 8 pulgadas para ver si hay una muestra condensada Elimine o reemplace la l nea de purga de split de cobre Quite el cabezal con s ptum Verifique que no hayan bloqueos en la conexi n de tubos de split del bloque coraza Limpie el tubo de split con un cepillo y un solvente apropiado Vuelva a montar el inyector split splitless y ejecute la prueba de restricci n de purga de split para buscar restricciones en el paso de flujo de purga de split Si el inyector no funciona es posible que el m dulo de flujo est contaminado o tenga fallas Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 203 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Compruebe si hay fugas Ejecute la prueba de ca da de presi n Consulte Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de SS o Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de MMT 204 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para hacer caso omiso del estado de preparaci n de un dispositivo PRECAUCI N De forma predeterminada el GC monitoriza el estado de todos los dispositivos configurados inyectores detectores calentadores de la caja de v lvulas calentador del horno m dulos EPC etc y pasa a estar listo cuando todos
46. 3 Baja respuesta del NPD e Realice el mantenimiento completo del inyector sustituya todos los consumibles y acondicione t rmicamente el inyector e Realice el mantenimiento de la columna limpie t rmicamente los contaminantes seg n sea necesario Verifique que la instalaci n de la columna sea correcta Una gran concentraci n de disolvente ha eliminado el plasma de aire hidr geno Aumente la tensi n de la perla Utilice el gas auxiliar a una velocidad de flujo de 5 mL min e Verifique que est saliendo hidr geno de la fuente externa Compruebe que el flujo y la presi n est n encendidos en el teclado La velocidad del flujo de hidr geno debe estar comprendida entre 1 0 y 5 5 mL min Mida el flujo de gas real en el detector consulte la secci n Medici n del flujo de un detector e Inspeccione el chorro para ver si est parcialmente bloqueado Consulte la secci n Para revisar un chorro bloqueado del FID e Siel aislante de cer mica superior est contaminado se producir una desviaci n elevada 2 a 15 pA o m s cuando la perla est desactivada Esto afecta directamente a la sensibilidad Sustituya el aislante de cer mica Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 81 3 82 Sintomas cromatogr ficos e Verifique que la perla est activada Mire por el orificio de ventilaci n de la tapa del detector para ver si la perla est al rojo vivo Si la perla no est al rojo vivo ve
47. COA 01150234 5 Cromat grafo de gases de Agilent serie 7890 Diagn stico y resoluci n de problemas eS Agilent Technologies Avisos O Agilent Technologies Inc 2013 No se permite la reproducci n de parte alguna de este manual bajo cualquier forma ni por cualquier medio incluyendo su almacenamiento y recuperaci n electr nicos y la traducci n a idiomas extranjeros sin el consentimiento previo por escrito de Agilent Technologies Inc seg n lo estipulado por las leyes de derechos de autor estadounidenses e internacionales N mero de referencia del manual G3430 95053 Edici n Primera edici n enero de 2013 Impreso en los EE UU Agilent Technologies Inc 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 1610 USA ZEEE EE ARAE LATARA K Naat A RER 412 5 EXA FEA 800 820 3278 Garantia El material contenido en este documento se proporciona tal cual y est sujeto a modificaciones sin previo aviso en ediciones futuras Adem s en la medida que permita la ley aplicable Agilent rechaza cualquier garant a expresa o impl cita en relaci n con este manual y con cualquier informaci n contenida en el mismo incluyendo pero no limitado a las garant as implicitas de comercializaci n y adecuaci n a un fin determinado En ning n caso Agilent ser responsable de los errores o de los da os incidentales o consecuentes relacionados con el suministro uso o desempe o de este documento o de cualquier
48. FID no se enciende 30 Verifique que la desviaci n de encendido sea lt 2 0 pA Aseg rese de que la temperatura del FID sea lo suficientemente alta para la ignici n 150 C Agilent recomienda gt 300 C Compruebe que el encendedor del FID est incandescente durante la secuencia de encendido consulte la secci n Para verificar el funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido Compruebe que las presiones de aire y de hidr geno cumplan con las recomendaciones hechas por Agilent hidr geno gt 35 psi 210 kPa y aire gt 55 psi 380 kPa Consulte la secci n Gu a de preparaci n de la instalaci n del GC GC MS y ALS de Agilent Pruebe a aumentar las presiones del m dulo de flujo FID De esta forma la llama arder m s f cilmente sin cambiar los valores establecidos Aumente el flujo de hidr geno y disminuya o cierre el flujo de gas auxiliar hasta que se produzca el encendido y luego red zcalo hacia los valores del m todo Experimente hasta dar con los mejores valores Aumentar el flujo de hidr geno y disminuir el flujo adicional ayudar al FID a encender con m s facilidad Si enciende bajo estas condiciones modificadas la causa podr a ser un chorro parcialmente atascado un encendido d bil o una p rdida en la conexi n de columna Compruebe si hay un chorro bloqueado o parcialmente bloqueado Consulte Para revisar un chorro bloqueado del FID Mida las velocidades de flujo
49. FPD Temperatura no estar lista 38 Luz parpadeante Not Ready Falla del hardware del detector voltaje del filamento del TCD 39 Apagado de dispositivos defectuosos 40 3 Sintomas cromatogr ficos Tiempos de retenci n no reproducibles 42 reas de pico no reproducibles 43 Contaminaci n o efecto memoria 44 A sle la fuente 44 Busque las causas posibles todas las combinaciones de inyector y detector 44 Picos mayores de lo esperado 47 No se muestran picos no hay picos 48 Subida de la linea base durante el programa de temperatura del horno 50 Resoluci n de pico deficiente 51 Colas en los picos 52 Colas en los picos del NPD 53 Discriminaci n deficiente del pico del punto de ebullici n o del peso molecular 54 Para todos los inyectores que funcionan en modo split con cualquier detector 54 Para todos los inyectores que funcionan en modo splitless con cualquier detector 54 Descomposici n de la muestra en el inyector Falta de picos 55 Asimetr a de picos al inicio 56 Detector con mucho ruido que incluye oscilaci n deriva y picos fantasma en la l nea base 57 L nea base con mucho ruido 57 Oscilaci n y derivaci n de la l nea base 60 Aparici n de picos fantasmas en la l nea base 60 Diagn stico y resoluci n de problemas Ruido y sensibilidad del Detector de captura de electrones de microcelda uECD 63 Evaluaci n de selecci n de se ales 64 Sensibilidad 65 Contaminaci n l nea base alta 66 Poca altur
50. GC verifique que no haya ning n tipo de contaminaci n ni restricciones por ejemplo un chorro bloqueado Consulte lo siguiente Medici n del flujo de un detector Para revisar un chorro bloqueado del FID Para revisar un chorro bloqueado del NPD Compruebe la pureza del gas que se suministra e Revise todos los indicadores y fechas de las trampas e Verifique que los par metros del m todo sean correctos e Algunas muestras cambian frente al calor o la luz ultravioleta Compruebe la estabilidad de la muestra e Compruebe el tama o de la jeringa configurada Algunos tama os de jeringas se especifican a capacidad media Si el volumen m ximo de la jeringa est marcado a media altura y no en la parte superior del cuerpo de la jeringa introduzca dos veces el volumen de la etiqueta al configurar el tama o de la jeringa e Sila ca da en el rea o la altura del pico se produjo gradualmente debido a la subida de la l nea base en lugar de que haya sido un cambio repentino vea si hay contaminaci n en el detector Limpie t rmicamente el detector FID TCD uECD Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 67 3 68 Sintomas cromatogr ficos Si utiliza un FID e Verifique si est instalado el chorro adecuado e Inspeccione el chorro para ver si hay suciedad e Revise si hay piezas del detector contaminadas Para realizar el mantenimiento del conjunto del colector FID Para revisar un chorro bloquead
51. OC e Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PTV e Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de VI Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 129 7 Comprobaci n de fugas Use un detector de fugas electr nico para verificar las conexiones de la columna y de tuber a Consulte tambi n e Para revisar fugas en los inyectores con o sin divisi n e Para revisar fugas en inyectores multimodo e Fugas en las conexiones de flujo capilar Fugas en las conexiones de flujo capilar 130 En las conexiones de flujo capilar la fuga indica normalmente que la conexi n se ha apretado en exceso No la apriete m s a no ser que la conexi n est obviamente suelta En su lugar extraiga la conexi n corte el extremo de la columna e inst lela de nuevo Consulte la secci n Para acoplar una columna capilar mediante conexiones de metal SilTite Inspeccione tambi n la placa y la conexi n para ver si alg n extremo de columna est roto Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Para revisar fugas en los inyectores El GC proporciona una revisi n de fugas integrada y en tiempo real para todos los inyectores Dicha revisi n es m s til para encontrar fugas en los inyectores durante y despu s de darle mantenimiento a los inyectores Aunque no es tan exhaustiva o sensible como la prueba completa de presi n en los inyectores nor
52. PD e Inspeccione el chorro para ver si est atascado consulte Para revisar un chorro bloqueado del NPD e Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Para medir el flujo de un detector Si el flujo del hidr geno o del gas auxiliar es de cero o es mucho menor que el flujo mostrado es probable que el inyector est atascado e Compruebe el estado de la perla Sustit yala si es necesario e Verifique que los par metros de flujo sean correctos Consulte la secci n Informaci n sobre flujos temperaturas y la perla e Si el proceso sigue fallando podr a haber una fuga considerable en el sistema Esto ocasiona que las velocidades de flujo medidas difieran de las reales Haga una revisi n de fugas a fondo en todo el sistema particularmente en la conexi n de columna del detector consulte la secci n Revisi n de fugas e Establezca el tiempo de equilibrio en 0 0 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 105 4 Sintomas de que el GC no est listo El FPD no se enciende 106 Compruebe si la temperatura del FPD es lo suficientemente alta para la ignici n gt 150 C Compruebe las velocidades de flujo del FPD y si son las correspondientes al tipo de filtro instalado en el FPD La relaci n hidr geno aire afecta enormemente al encendido Si los par metros de flujo no son los ptimos podr an impedir que se encienda la llama Tabla 6 Flujos recomendados en el FPD Flujos d
53. Ruido total Ruido a largo plazo derivaci n Oscilaci n Ruido a corto plazo El ruido debe medirse en condiciones de funcionamiento normal con una columna conectada y un gas portador activado El ruido o la derivaci n del electr metro del FID lama apagada por ejemplo no indicar con demasiada precisi n c mo se desempe ar el detector en la pr ctica debido a fuentes importantes de ruido que no est n incluidas en esta medici n Normalmente el ruido tiene un componente de alta frecuencia de origen electr nico y componentes de baja frecuencia que se conocen como oscilaci n y derivaci n La oscilaci n es aleatoria en cuanto a su direcci n pero a una frecuencia m s baja que el ruido electr nico a corto plazo El ruido a largo plazo derivaci n es un cambio monot nico de la se al sobre un periodo que es largo en comparaci n con el ruido electr nico y de oscilaci n vea las ilustraciones siguientes Los t rminos como corto y largo son relativos a la anchura de los picos cromatogr ficos En t rminos generales es necesario medio el ruido por un per odo de tiempo que corresponda a 10 veces la anchura de pico a media altura o 10 veces la relaci n rea altura para un pico gausiano La medici n por tiempos m s extendidos puede sobrestimar el ruido los tiempos m s reducidos pueden subestimarlo A A T ASESINO NA SITIO NA pra L nea base con mucho ruido Las l neas base con mucho r
54. S informa un corte o una falla El GC y MS pierden comunicaci n entre s 2 Compruebe el estado de comunicaci n actual a Presione Aux Det b La configuraci n de MS2GC debe decir Connected conectado Si no es as verifique las direcciones IP del GC y MSD ingresadas en el GC el MSD y el equipo Todas las direcciones IP del GC y MSD deben coincidir en los tres lugares indicados c Compruebe las conexiones LAN del GC y MS Est funcionando el conmutador o concentrador LAN Borrado de un corte del MS 116 A diferencia de otros cortes no puedes borrar este estado al apagar un valor establecido porque los cambios de valores establecidos est n bloqueados En su lugar elimina este estado al deshabilitar las comunicaciones de GC a MS 1 Presione Aux Det 2 Despl cese hasta MS2GC 3 Pulse Off No Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas de cortes 5 Si el GC inici el corte ahora puede resolver el problema y solucionar la falla del GC Despu s de solucionar un corte del MS Despu s de solucionar el problema del GC o MS siempre debe restaurar las comunicaciones de GC a MS 1 Presione Aux Det 2 Despl cese hasta MS2GC 3 Pulse On Yes Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 117 5 Sintomas de cortes Cortes t rmicos 118 Un fallo t rmico significa que el horno u otra zona calentada no se encuentra dentro de su rango de temperatura permisibl
55. a buena conexi n con la toma de tierra Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Sintomas de que el GC no est listo 4 El encendedor debe estar bien atornillado en el conjunto almenado del FID Los tres tornillos Torx T 20 que sujetan el conjunto del colector en su sitio deben estar apretados La tuerca estriada de lat n que sujeta el conjunto de la tuerca almenada del FID en su sitio debe estar apretada Realice tareas de mantenimiento del FID si estas piezas est n corro das u oxidadas Tres tornillos Torx T 20 Encendedor Tuerca estriada Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 103 4 Sintomas de que el GC no est listo Flujos de gas hidr geno y auxiliar del FID o NPD muy inferiores a los establecidos Compruebe si hay un chorro bloqueado o parcialmente bloqueado Un chorro atascado genera retropresi n Debido a que el m dulo de flujo utiliza control de presi n la retropresi n aumentada simula el flujo apropiado La velocidad de flujo real disminuir pero el GC sigue funcionando Consulte Para revisar un chorro bloqueado del FID Para revisar un chorro bloqueado del NPD e Vea si hay fugas en la conexi n de columnas en la base del detector Reemplace el chorro de FID o NPD 104 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Sintomas de que el GC no est listo 4 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del N
56. a de preparaci n de la instalaci n del GC GC MS y ALS de Agilent e Pruebe a aumentar las presiones del m dulo de flujo FID De esta forma la llama arder m s f cilmente sin cambiar los valores establecidos e Aumente el flujo de hidr geno y disminuya o cierre el flujo de gas auxiliar hasta que se produzca el encendido y luego red zcalo hacia los valores del m todo Experimente hasta dar con los mejores valores e Aumentar el flujo de hidr geno y disminuir el flujo adicional ayudar al FID a encender con m s facilidad Si enciende bajo estas condiciones modificadas la causa podr a ser un chorro parcialmente atascado un encendido d bil o una p rdida en la conexi n de columna Compruebe si hay un chorro bloqueado o parcialmente bloqueado Consulte Para revisar un chorro bloqueado del FID e Mida las velocidades de flujo del FID Las velocidades de flujo reales deben encontrarse a 10 del valor establecido consulte la secci n Condiciones de inicio de FID La relaci n de hidr geno y aire afecta en gran medida el encendido Si los par metros de flujo no son los ptimos podr an impedir que se encienda la llama consulte la secci n Para medir el flujo de un detector e Sila llama todav a sigue sin encenderse podr a haber una fuga importante en el sistema Si hay fugas considerables el resultado es que las velocidades de flujo medidas no son las reales lo que produce condiciones de encendido que no son
57. a est resuelto Aseg rese de que utiliza tambi n las teclas Status e Info del teclado del GC al usar esta informaci n para la resoluci n de problemas Estas teclas le mostrar n informaci n adicional relacionada con el estado del GC y sus componentes la cual le resultar til Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Conceptos y tareas generales 1 Condiciones de error Si se produce un problema se muestra un mensaje de error Si el mensaje indica que el hardware se ha da ado podr a haber m s informaci n disponible Pulse la tecla del componente correspondiente por ejemplo Front Det Oven o Front Inlet Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 11 1 Conceptos y tareas generales Sistemas GC MSD serie 7890B 5977 12 Al utilizarse con el MSD serie 5977 el GC y MSD serie 7890B interact an entre s Adem s de simplemente enviar comandos de inicio de an lisis e informaci n de estado general listo o no listo los instrumentos cambian su configuraci n seg n el estado que tiene cada uno Por ejemplo El corte del GC puede provocar que el MSD se apague o se proteja de alguna otra manera La purga del MSD provoca cambios en el GC para respaldar el proceso de purga Un corte del MSD puede provocar que el GC cambie su configuraci n para protegerse y proteger el MSD Una p rdida de comunicaciones entre los instrumentos puede provocar cambios en uno d
58. a l nea de purga de split Consulte Para realizar la prueba de restricci n de purga de split SS Para revisar o supervisar la retropresi n de la l nea de purga de split Para ejecutar la revisi n de trampa en los inyectores Para revisar la contaminaci n en la l nea de purga de split Para el inyector split splitless sustituya el sello de oro Consulte Sustituci n del sello de oro del inyector split splitless Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 99 4 Sintomas de que el GC no est listo El flujo de columna medido no es igual al flujo mostrado 100 Si el flujo de columna real no coincide con el flujo calculado que se muestra en el GC en un 10 haga lo siguiente Verifique que los flujos medidos est n corregidos a 25 C y l atm sfera Verifique que las dimensiones correctas de la columna se hayan configurado con exactitud incluso la longitud de columna real recortada Se utiliza una columna WCOT corta lt 15 m de 0 58 a 0 75 mm d i con un inyector capilar split splitless El controlador de flujo total est establecido para un flujo alto lo que genera presi n en el inyector y flujo de columna incluso con un valor de presi n igual a cero en estos casos se puede mostrar en la pantalla una presi n real incluso con un valor establecido igual a cero Mediante columnas cortas de 530 a 750 mm mantenga el flujo total lo m s bajo posible por ejemplo entre 20 y 30 mL min Inst
59. a o rea de pico sensibilidad baja 67 Para resolver la sensibilidad baja con un detector de onizaci n de llama FID 68 La llama del FID se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse 70 Salida de la l nea base del FID por encima de 20 pA 72 Salida de la l nea base del FID con el valor m ximo 8 millones 73 La llama del FPD se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse 74 Atenuaci n o reproducibilidad del detector fotom trico de llama 75 Valor de salida del FPD demasiado alto o demasiado bajo 76 Poca rea de pico enel FPD 77 Gran anchura de pico a media altura en el FPD 78 Salida de la l nea base del FPD alta gt 20pA 79 Atenuaci n del disolvente del NPD 80 Baja respuesta del NPD 81 Salida de la l nea base del NPD gt 8 millones 83 El proceso de ajuste de desviaci n del NPD no funciona correctamente 84 Baja selectividad del NPD 85 Se observan picos negativos con el TCD 86 La l nea base del TCD tiene picos de arrastre de ruido sinusoidal amortiguados l nea base de ringing 87 Los picos del TCD tienen una ca da negativa en la cola 88 4 Sintomas de que el GC no est listo Diagn stico y resoluci n de problemas El GC nunca llega a estar listo 90 El flujo nunca llega a estar listo 91 La temperatura del horno nunca se enfr a se enfr a muy lentamente 92 El horno no se calienta nunca 93 La temperatura nunca llega a estar lista 94 No se puede establecer un fl
60. a por el ALS 7683 22 Indicador de alineaci n de la torre del inyector 7683B iluminado 24 La aguja de la jeringa se dobla durante la inyecci n en el inyector 25 Fallo de la prueba de corriente de descarga del detector de ionizaci n de llama 26 Fallo de la prueba de corriente de descarga del NPD 27 Fallo de prueba de l nea base del detector de ionizaci n de llama 28 Para resolver la sensibilidad baja con un detector de onizaci n de llama 29 El FID no se enciende 30 El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de encendido 31 Corrosi n en el colector del detector de ionizaci n de llama y el tap n incandescente del encendedor 33 El FPD no se enciende 34 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD 36 La perla del NPD no se enciende 37 FPD Temperatura no estar lista 38 Luz parpadeante Not Ready Falla del hardware del detector voltaje del filamento del TCD 39 Apagado de dispositivos defectuosos 40 EE Agilent Technologies y 2 Sintomas del ALS y del detector Errores del mbolo 18 Procedimiento Si el ALS comunica un error del mbolo delantero o trasero verifique si se debe a alguna de las siguientes causas posibles El mbolo de la jeringa est adherido o no est bien conectado a su soporte El solenoide del mbolo est adherido El codificador del soporte del mbolo est inoperable El mecanismo del soporte del mbolo del autoinyector no se mueve El
61. aci n de la columna empaquetada La parte inferior del chorro o el extremo de un tubo de transferencia se extiende hasta el final de la columna Si entra en contacto con un enchufe de lana de vidrio se generan picos fantasmas e Compruebe si el chorro es el adecuado Consulte lo siguiente Selecci n de un chorro de FID Para sustituir un chorro del FID Selecci n de un chorro para el NPD Mantenimiento del colector del NPD los aislantes de cer mica y el chorro e Compruebe que la temperatura del detector no es demasiado baja Consulte lo siguiente Condiciones de inicio recomendadas para nuevos m todos de FID Selecci n de flujos del gas auxiliar y de referencia para el TCD Condiciones de inicio recomendadas para nuevos m todos de uECD 62 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Ruido y sensibilidad del Detector de captura de electrones de microcelda uECD PRECAUCI N Los procedimientos de desmontaje y limpieza aparte de la limpieza t rmica s lo debe llevarlos a cabo personal capacitado y debidamente autorizado para manipular materiales radioactivos Las cantidades residuales de 63 Ni radioactivo pueden eliminarse durante la realizaci n de otros procedimientos provocando una posible exposici n peligrosa a la radiaci n ADVERTENCIA Para evitar posibles riesgos de contaminaci n del rea con material radioactivo el sistema de escape del detector debe es
62. agn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 123 Sintomas de encendido y comunicaciones del GC El GC se enciende y luego se detiene durante el inicio durante la autocomprobaci n 124 Si el GC se enciende pero no aparece la pantalla normal 1 Ponga el interruptor de alimentaci n del GC en Off Espere un minuto y luego ponga la alimentaci n del GC en On Si el GC no vuelve a la normalidad anote todos los mensajes que aparezcan en la pantalla Vea el panel trasero del GC y busque los indicadores LED verde amarillo o rojo que est n encima del conector REMOTE para ver si est n parpadeando o si se iluminan de forma constante en los GC de modelos anteriores vea a trav s de las ranuras del panel lateral derecho del GC donde se ilustra a continuaci n P ngase en contacto con Agilent para realizar una revisi n y facilite la informaci n que aparezca en la pantalla al personal de soporte t cnico de Agilent consulte tambi n la secci n Informaci n que debe recopilarse antes de llamar a Agilent para realizar una reparaci n GC de modelos anteriores los indicadores LED se ven a trav s del panel lateral Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Cromat grafo de gases de Agilent serie 7890 Diagn stico y resoluci n de problemas 7 Comprobaci n de fugas Sugerencias para la revisi n de fugas 126 Para revisar si hay fugas extern
63. aja sensibilidad o reproducibilidad deficiente Una peque a fuga en el inyector del EPC multimodo puede provocar baja sensibilidad o reproducibilidad deficiente Compruebe si existe una peque a fuga y a slela como se describe a continuaci n Si recientemente ha realizado mantenimiento primero compruebe si existen fugas en cualquier conexi n o pieza que haya manipulado 1 Realice una prueba de ca da de presi n del inyector Si pasa la prueba considere que el inyector no tiene fugas y compruebe otras causas para la baja sensibilidad o reproducibilidad deficiente 2 Si falla la prueba de ca da de presi n configure el inyector en modo con divisi n Configure un flujo de columna de 3 ml min un flujo de purga del s ptum de 3 ml min y un flujo de purga de 50 ml min Presione Prep Run Supervise el flujo total del inyector Si el flujo total es superior a 6 ml min compruebe o ajuste las siguientes conexiones Tuerca del s ptum Columna Trampa de purga con divisi n Liner arandela Conexi n de tubo de purga con divisi n al cuerpo del inyector Conexiones de bloque de flujo en el distribuidor de flujo Si el problema contin a la fuga puede ser peque a 3 Use un detector de fugas electr nico para comprobar las conexiones Si estas comprobaciones no resuelven el problema p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 143 7 Comprobac
64. ale una columna m s larga y con mayor resistencia por ejemplo de 15 a 30 m La l nea o trampa de purga de split podr a estar parcialmente bloqueada lo que crea una presi n real en el inyector superior a la presi n del valor establecido Compruebe si hay obstrucciones en la l nea de purga de split Consulte Para ejecutar la revisi n de trampa en los inyectores Si utiliza un Detector de selectivo de masas verifique que la salida de la columna para la l nea de transferencia est establecida en MSD Aseg rese de que el flujo cero autom tico est encendido Seg n corresponda establezca en cero el sensor de flujo y presi n del m dulo de flujo Si esto no resuelve el problema reemplace el m dulo de flujo Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Sintomas de que el GC no est listo 4 El FID no se enciende e Verifique que la desviaci n de encendido sea lt 2 0 pA e Aseg rese de que la temperatura del FID sea lo suficientemente alta para la ignici n gt 150 C Agilent recomienda gt 300 C e Compruebe que el encendedor del FID est incandescente durante la secuencia de encendido consulte la secci n Para verificar el funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido Compruebe que las presiones de aire y de hidr geno cumplan con las recomendaciones hechas por Agilent hidr geno gt 35 psi 210 kPa y aire gt 55 psi 380 kPa Consulte la secci n Gu
65. ar metros de temperatura correspondientes parpadear n en Off e Los intentos de activar una zona que ha sufrido un corte fallar n y se emitir un mensaje de error e Apaga el filamento del TCD e Apaga el encendedor del FID o FPD y los flujos de aire y de gas combustible Apaga la perla del NPD y los flujos de aire y de gas combustible e 7890B Se comunica con el MSD 5977 si est presente de manera que el MSD pueda reaccionar frente a un evento de corte Para que vuelva a funcionar 1 Arregle la causa del corte Verifique el suministro del gas portador El GC requiere una presi n suministrada de gas de 70 kPa 10 psi m s elevada que la presi n m s alta utilizada en la ejecuci n Consulte la secci n Gu a de preparaci n de las instalaciones del GC GC MS y ALS de Agilent Vea si hay una columna rota cerca del inyector Compruebe si hay fugas Sustituya el s ptum del inyector 112 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas de cortes 5 Sustituya la arandela del inyector Compruebe la presi n de suministro 2 Pulse la tecla del dispositivo que inici el corte Despl cese al par metro neum tico que parpadea en Off y a continuaci n pulse On u Off Por ejemplo si el inyector frontal se queda sin gas portador pulse Front Inlet despl cese hasta el par metro del flujo o de presi n y a continuaci n pulse 0n Despu s de cortar la columna puede abrir el fl
66. ar en Off apagado Si la aprueba es posible que el gas auxiliar est contaminado 3 Sila prueba de ruido sigue fallando consulte Para medir la corriente de descarga del FID Si la prueba de fugas falla reemplace o limpie el colector y los aislantes de PTFE el interconector con resorte o todo el conjunto del electr metro del FID Si la prueba de fugas falla reemplace o limpie el colector y los aislantes de PTFE el interconector con resorte o todo el conjunto del electr metro del FID 4 Sila prueba de corriente de descarga da buen resultado es posible que el chorro est contaminado o que los suministros de gas detector H2 o aire est n contaminados Sobre todo si el fondo del detector cuando est encendido es gt 20 pA Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 195 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para medir la corriente de descarga del NPD 196 1 Cargue el m todo anal tico 2 Establezca NPD Adjust Offset en Off y Bead Voltage en 0 00 V Deje el NPD a la temperatura de funcionamiento Deje los flujos abiertos o cerrados 3 Pulse Front Det o Back Det y a continuaci n despl cese a Output 4 Compruebe que la potencia de salida corriente de descarga sea estable y lt 1 0 pA 5 La potencia de salida deber a bajar lentamente hacia 0 0 pA y estabilizarse en las d cimas de un picoamperio Una corriente gt 2 0 pA indica la existencia de un problema Si la corriente es g
67. ares consulte la secci n Medici n de flujos del NPD Si los flujos son m s bajos que los valores mostrados reemplace el chorro Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para verificar que se ha encendido la perla del NPD ADVERTENCIA Gases de escape calientes El sistema de escape del detector est caliente y puede producir quemaduras Para comprobar que la perla est encendida mire por el orificio de ventilaci n de la tapa del detector para ver si la perla est al rojo vivo La potencia del NPD es seleccionada por el usuario como parte del proceso de ajuste de desviaci n y normalmente est entre 5 0 y 50 0 pA Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 199 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para verificar si la llama del FPD est encendida Para verificar que la llama del FPD est encendida 1 Saque el tubo de goteo de goma del sistema de ventilaci n del detector 2 Sujete un espejo o una superficie brillante cerca del tubo de escape de aluminio Si la condensaci n es estable significa que la llama est encendida 200 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para ajustar la desviaci n de encendido del FPD Para ajustar el valor de Lit offset del FPD 1 Pulse Config 2 Despl cese hasta Front detector o Back detector
68. arom tico o agua e Inspeccione el chorro para ver si est parcialmente bloqueado Mida los flujos reales de hidr geno aire y gas auxiliar del detector consulte la secci n Medici n del flujo de un detector Sustituya el chorro seg n sea necesario e Verifique que la columna est instalada correctamente Vuelva a instalarla Consulte Para instalar una columna capilar en el FID Aseg rese de que la columna est instalada hasta el extremo final y que sobresalga 1 o 2 mm di de columna gt 100 um e Compruebe si hay fugas en la conexi n de la columna del detector consulte la secci n Comprobaci n de fugas Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 71 3 Sintomas cromatogr ficos Salida de la l nea base del FID por encima de 20 pA 72 Verifique la pureza del suministro del gas portador y detector Consulte la Gu a de preparaci n de las instalaciones del GC GC MS y ALS de Agilent Inspeccione la columna para detectar sangrados Baje la temperatura del horno a temperatura ambiente Si la salida del detector baja significativamente es posible que haya una columna que est sangrando o contaminada o bien que haya gas portador contaminado Para confirmar el sangrado de columna apague el flujo de columna con el horno fr o y revise la salida del detector Inspeccione los indicadores y las fechas de las trampas de suministro de gas y aseg rese de que las trampas no est n gastad
69. as Verifique que el detector se haya vuelto a montar correctamente despu s de un mantenimiento reciente Inspeccione el detector para ver si hay contaminaci n Limpie t rmicamente el detector Compruebe que la corriente de descarga actual del FID sea lt 2 0 pA consulte Para medir la corriente de descarga del FID Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Salida de la l nea base del FID con el valor m ximo 8 millones Si la salida del FID parece estar atascada en un valor muy alto hasta 8 millones de recuentos compruebe que no haya un colector en cortocircuito 1 Compruebe que no est doblado el resorte de interconexi n Quite el conjunto del colector y haga una inspecci n visual del resorte Desarme el conjunto del colector y haga una inspecci n visual para comprobar que no haya acumulaci n de corrosi n en ninguna de las piezas Sustituya las piezas seg n sea necesario Para evitar este problema trabaje con el detector a gt 300 C Verifique que no haya carbonizaci n en el detector debido a la inyecci n o los solventes clorados o arom ticos Para evitar este problema trabaje con el detector a gt 300 C Vuelva a montar e instalar el colector y trabaje con el detector utilizando flujos de aire e hidr geno m s elevados el valor de aire debe ser 450 mL min y el de hidr geno 35 mL min Diagn stico y resoluci n de problemas de Agile
70. as 127 Para revisar si hay fugas en el GC 129 Fugas en las conexiones de flujo capilar 130 Para revisar fugas en los inyectores 131 Para revisar fugas en los inyectores con o sin divisi n 134 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de SS 136 Para corregir fugas en el inyector con o sin divisi n 141 Para revisar fugas en inyectores multimodo 142 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de MMI 144 Para corregir fugas en el inyector multimodo 148 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PP 149 Para corregir fugas en el inyector de columna empaquetada 153 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de COC 154 Para corregir fugas en el inyector de fr o en columna 158 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PTV 159 Para corregir fugas en el inyector PTV 163 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de VI 164 Para preparar el VI para una comprobaci n de fugas de sistema cerrado 168 Para corregir fugas en la interfaz para vol tiles 169 EE Agilent Technologies 125 7 Comprobaci n de fugas Sugerencias para la revisi n de fugas 126 ADVERTENCIA Cuando revise las fugas tenga en cuenta dos partes del sistema los puntos de fuga externos y los puntos de fuga del GC Los puntos de fuga externos incluyen la botella de gas comprimido o purificador de gas el regulador y sus conexiones las v lvulas de cierre del
71. ceptable Si la presi n cae con mucha m s rapidez que el ndice aceptable consulte Para corregir fugas en el inyector PTV Vuelva a realizar la prueba Tenga en cuenta que el tama o del liner afecta la ca da de presi n Un inyector con un liner de menor volumen no tolera un ndice de fuga tan grande como un inyector con un liner de mayor volumen Despu s de que el inyector pasa la prueba restaure el GC a la condici n operativa Quite las tapas o cierres Vuelva a instalar la columna Restaure la configuraci n correcta de la columna Cargue el m todo operativo Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Para corregir fugas en el inyector PTV Si el inyector no pasa la prueba de ca da de presi n compruebe lo siguiente e Compruebe las tapas o cierres usados en la prueba aseg rese de que cada una est correctamente instalada y ajustada e Si ha realizado la prueba de fugas despu s de realizar el mantenimiento compruebe la correcta instalaci n de las piezas manipuladas durante el mantenimiento e Si usa un cabezal de s ptum compruebe que la tuerca del s ptum est ajustada Consulte Para cambiar el s ptum del inyector PTV e Si usa un cabezal de s ptum revise el s ptum Reempl celo si est viejo o da ado Compruebe que el conjunto del cabezal con o sin s ptum est ajustado e Reemplace el liner y la f rrula 3D Graphpak Consulte Para
72. cesario Si sospecha que existe contaminaci n en la columna lleve a cabo el procedimiento de acondicionamiento t rmico Verifique que la temperatura y el tiempo del programa del horno son suficientes para las muestras que se est n inyectando Es posible que los picos fantasmas que son m s amplios que los picos de muestra adyacentes pertenezcan a una ejecuci n anterior Inspeccione la columna para ver si hay contaminaci n Las muestras de gran peso molecular que contienen residuos pueden provocar que la jeringa el liner del inyector o las primeras pulgadas de la columna se contaminen Instale un sistema de retroflujo de columna de Agilent Detector suministro de gas del detector 46 Revise todos los indicadores y las fechas de las trampas de gas Verifique la pureza del gas Compruebe si hay contaminaci n en las conexiones y tuber as de suministro Si sospecha que hay contaminaci n en el detector realice el procedimiento de acondicionamiento t rmico FID TCD uECD Compruebe el funcionamiento de los detectores Sustituya las piezas contaminadas del detector Mantenimiento del colector del NPD los aislantes de cer mica y el chorro Mantenimiento del FID Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Picos mayores de lo esperado e Compruebe las dimensiones de cada columna configurada en comparaci n con las dimensiones de la columna real consulte la secci
73. cese hasta el valor Filament Si el valor est parpadeando en Off el problema es un filamento del TCD abierto Apague y vuelva a encender el GC Presione Front Det o Back Det o Aux Det Despl cese hasta Filament y presione 0ff No para deshabilitar el filamento del TCD P ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Para continuar usando el GC sin el TCD 1 2 Apague todos los par metros del TCD Guarde el m todo Reconfigure el GC para usar otro detector Mueva la columna y configure otros par metros seg n sea necesario Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 39 2 Sintomas del ALS y del detector Apagado de dispositivos defectuosos 40 PRECAUCI N De forma predeterminada el GC monitoriza el estado de todos los dispositivos configurados inyectores detectores calentadores de la caja de v lvulas calentador del horno m dulos EPC etc y pasa a estar listo cuando todos ellos llegan al valor establecido Si el GC detecta un problema en alguno de esos dispositivos nunca pasa a estar listo o podr a llegar al estado de corte a fin de protegerse o de evitar comprometer la seguridad No obstante es probable que en alguna ocasi n no desee que el estado de preparaci n de alg n dispositivo evite que se inicie un an lisis Un ejemplo importante es cuando un inyector o un calentador del detector son defectuosos Normalmente dicho error evita que el GC pase a
74. ci n de fugas Para revisar fugas en los inyectores con o sin divisi n 134 Este procedimiento describe c mo comprobar y arreglar fugas en el inyector con o sin divisi n Siga los procedimientos a continuaci n seg n los s ntomas del inyector No se alcanza el valor establecido de presi n Si la ayuda del EPC con o sin divisi n no llega a su valor de presi n el GC ser Not Ready Al presionar Status indica la presi n del inyector frontal o trasera no est lista El GC se cerrar en aproximadamente 5 5 minutos si el inyector no se puede presurizar y controlar Si recientemente ha realizado mantenimiento primero compruebe si existen fugas en cualquier conexi n o pieza que haya manipulado 1 Compruebe que llegue suficiente presi n en el suministro de gas al GC consulte la Gu a de preparaci n del sitio del GC GC MS y ALS y compruebe que no haya fugas en el suministro de gas consultePara revisar si hay fugas externas El inyector requiere 70 kPa 10 psi sobre la presi n m s alta usada en el m todo 120 psi m ximo para el inyector de 0 100 psi 170 psi m ximo para el inyector de 0 150 psi Compruebe los par metros de flujo configurados El flujo total debe ser suficientemente alto para mantener la presi n del inyector durante todo el trayecto Las columnas de orificio ancho requieren velocidades de flujos m s altas Habitualmente 50 ml min es suficiente Para aumentar el flujo total Aumente la r
75. ci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Si el ruido aumenta gradualmente hasta llegar a un nivel inaceptable compruebe si se debe a las siguientes causas posibles e Limpie t rmicamente el detector FID TCD uECD e Inspeccione el detector para ver si hay contaminaci n Sustituya las piezas seg n sea necesario Consulte el manual de mantenimiento de la serie 7890 e Inspeccione la columna y el inyector para ver si hay contaminaci n e Inspeccione el chorro del FID o del NPD para ver si hay contaminaci n Para revisar un chorro bloqueado del FID Para sustituir un chorro del FID Para revisar un chorro bloqueado del NPD Mantenimiento del colector del NPD los aislantes de cer mica y el chorro e Verifique que el tubo fotomultiplicador PMT del FPD est instalado correctamente Si no es as el resultado es que se producir n fugas ligeras y en ltima instancia ruido Los FID son propensos a la acumulaci n gradual de dep sitos en el detector En casos extremos se generan picos fantasmas junto con el nivel de ruido aumentado Los dep sitos de carbono negro pueden generarse a partir de solventes con combusti n deficiente principalmente materiales clorados y arom ticos Evite estos solventes de ser posible Si debe usarlos de todos modos prep rese para limpiar el detector de manera peri dica El di xido de silicona blanco se forma cuando el sangrado de una columna de sil
76. cla indentado de s lice fundida uECD e instalar el adaptador de gas auxiliar Si la l nea base del detector es gt 500 Hz sin importar la antig edad del detector acondici nelo t rmicamente D jelo funcionando por 1 a 2 d as Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Poca altura o rea de pico sensibilidad baja e Siutiliza un inyector en modo split compruebe la relaci n de split e Compruebe si hay fugas consulte la secci n Comprobaci n de fugas Para solucionar peque as fugas en un inyector multimodal o split splitless consulte Para revisar fugas en los inyectores con o sin divisi n o Para revisar fugas en inyectores multimodo Compruebe si hay contaminaci n en el inyector consulte la secci n Contaminaci n o efecto memoria e Revise todas las columnas y verifique que se hayan cortado e instalado correctamente en cada uno de los extremos e Verifique que el tipo de columna sea correcto e Realice el mantenimiento de la columna Limpie t rmicamente los contaminantes elimine la parte contaminada de la columna cerca del inyector e invierta y acondicione t rmicamente la columna seg n sea necesario e Verifique que el tipo de liner es apropiado para la muestra e Verifique que los par metros de flujo del detector sean correctos Mida los flujos reales del detector Si un flujo actual no coincide con lo que se muestra en la pantalla del
77. ctor 7693A 7650A iluminado Si la luz Modo de alineaci n est encendida primero compruebe que la torreta est instalada correctamente Luego realice el procedimiento de alineaci n que se describe en el manual Instalaci n funcionamiento y mantenimiento del muestreador autom tico de l quidos 7693A o el manual Instalaci n funcionamiento y mantenimiento del muestreador autom tico de l quidos 7650A Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 21 2 Sintomas del ALS y del detector Vial manejado de forma incorrecta por el ALS 7683 Consulte la documentaci n de operaci n del muestreador para obtener informaci n adicional Si detecta que un vial de muestras se ha manejado de forma incorrecta haga lo siguiente Examine el tap n de sellado en busca de pliegues o arrugas especialmente cerca del cuello del vial de muestras e Utilice los viales de muestras recomendados por Agilent La distancia desde el fondo del vial a la parte superior del cuello debe ser de aproximadamente 28 4 mm El di metro del cuello de la botella debe ser de 8 2 0 2 mm El inyector del muestreador y la bandeja usan viales de muestra de vidrio mbar o transparente con tap n de sellado o viales con tap n de rosca Target DP Use viales mbar para muestras sensibles a la luz Consulte su cat logo Agilent para obtener los consumibles y suministros para los tipos de viales aceptables Los viales de muestra incompatibles pr
78. cuenta que el tama o del liner afecta la ca da de presi n Un inyector con un liner de menor volumen no tolera un ndice de fuga tan grande como un inyector con un liner de mayor volumen Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 139 7 Comprobaci n de fugas 21 Despu s de que el inyector pasa la prueba restaure el GC a la condici n operativa Quite las tapas o cierres Vuelva a instalar la columna Restaure la configuraci n correcta de la columna Cargue el m todo operativo 140 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Para corregir fugas en el inyector con o sin divisi n Si el inyector no pasa la prueba de ca da de presi n compruebe lo siguiente Compruebe las tapas o cierres usados en la prueba aseg rese de que cada una est correctamente instalada y ajustada Si ha realizado la prueba de fugas despu s de realizar el mantenimiento compruebe la correcta instalaci n de las piezas manipuladas durante el mantenimiento Compruebe que las tuercas del s ptum est n correctamente ajustadas Consulte Para cambiar el s ptum del inyector con o sin divisi n Compruebe el s ptum Reempl celo si est viejo o da ado Compruebe la instalaci n del conjunto de insertos Compruebe el liner y la arandela del liner Consulte Para cambiar el liner o la arandela del inyector con o sin divisi n Si cambia el sello de oro verifique la correcta ins
79. da correctamente el tubo de purga de pl stico o flexible debe salir del detector hacia un contenedor sin combarse Mantenga el extremo abierto del tubo fuera del agua del contenedor e Compruebe el valor de Lit offset El valor t pico de Lit offset es de 2 0 Si fuera cero el encendido autom tico est desactivado Si es demasiado alto el software no reconocer que se ha encendido la llama y apagar el detector e Sila llama sigue sin encenderse puede haber una fuga de consideraci n en el sistema Si hay fugas importantes el resultado es que las velocidades de flujo medidas no son las reales lo que produce unas condiciones de encendido que no son id neas Inspeccione a fondo todo el sistema para ver si hay fugas consulte la secci n Revisi n de fugas e Intente aumentar las presiones del m dulo de flujo del FPD De esta forma la llama arder m s f cilmente sin cambiar los valores establecidos En algunas condiciones de funcionamiento la llama puede encenderse m s f cilmente si se quita el tubo de ventilaci n Despu s de encender la llama vuelva a instalar el tubo de purga El modo azufre puede ser especialmente dif cil de encender FPD nicamente no FPD Trate de cambiar los flujos del modo de f sforo Para ello encienda la llama y altere gradualmente los flujos de los valores de azufre Examine las conexiones de cables de acoplamiento y el acoplamiento de la conexi n con el tap n incandescente
80. de cada gas de manera individual Medici n de flujos del NPD 1 Prepare lo siguiente Herramienta adaptador del fluj metro del NPD G1534 60640 180 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Inserto de medici n de flujo 19301 60660 Fluj metro electr nico calibrado para las velocidades de flujo y de gas de inter s 2 Establezca la tensi n de la perla en 0 0 V 3 Enfr e el NPD hasta 100 C ADVERTENCIA Tenga cuidado Puede que el detector est tan caliente que produzca quemaduras Si el detector est caliente p ngase unos guantes resistentes al calor para protegerse las manos 4 Extraiga la perla y gu rdela con cuidado hasta que vuelva a instalarse 5 Inserte la herramienta adaptador del fluj metro del NPD en el colector del NPD 6 Acople el inserto de medici n de flujo en la herramienta adaptador del fluj metro del NPD Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 181 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 7 Coloque el tubo del fluj metro sobre el inserto de medici n de flujo para comenzar la medici n 182 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para realizar la autocomprobaci n del GC 1 Apague el GC 2 Espere un minuto y luego vuelva a encenderlo Si aparece la pantalla principal de estado del GC signif
81. de problemas de Agilent serie 7890 137 7 Comprobaci n de fugas Purga con divisi n del inyector posterior Purga con divisi n del inyector frontal 138 6 Inspeccione la arandela y reempl cela si est dura y fr gil o quebradizo Consulte Para cambiar el liner o la arandela del inyector con o sin divisi n 7 Configure el inyector en el modo sin divisi n 8 Configure la columna como Inlet Unspecified 9 Configure la temperatura del inyector en 70 C 10 Configure Total flow en 60 m1 min 11 Configure el valor de la presi n del en 25 psi 172 kPa Aseg rese de que la presi n suministrada en el GC sea al menos de 10 psi 70 kPa m s que la presi n del inyector 12 Si la presi n no puede alcanzarse hay una fuga de consideraci n o la presi n de suministro es muy baja 13 Configure el flujo de la purga del s ptum en 3 ml min 14 Permita que la temperatura del inyector se estabilice Los cambios de temperatura pueden invalidar la prueba 15 Tapa la conexi n de purga del s ptum con el tap n detector de ECD TCD Purga con divisi n del inyector a O O posterior Purga con O 9 O divisi n del inyector frontal Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 La purga con divisi n frontal se muestra tapada 16 En el teclado presione Service Mode Seleccione Diagnostics gt F
82. de problemas de Agilent serie 7890 151 7 Comprobaci n de fugas 16 En el teclado presione Service Mode Seleccione Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt s ptum Purge control 17 Despl cese hasta Constant duty cycle y presione 50 Espere 10 minutos 1 Presione Front or Back Inlet Despl cese hasta Pressure y presione O0ff No 19 Apague r pidamente el suministro de gas portador en su origen 20 Supervise la presi n durante 10 minutos Use el temporizador Para ello presione Time y Enter Una ca da de presi n inferior a 0 7 psig 0 07 psi min o menos 4 8 kPa o 0 48 kPa min es aceptable Si la presi n cae con mucha m s rapidez que el ndice aceptable consulte Para corregir fugas en el inyector de columna empaquetada Vuelva a realizar la prueba 2 mb Despu s de que el inyector pasa la prueba restaure el GC a la condici n operativa 22 Quite las tapas o cierres Vuelva a instalar la columna Restaure la configuraci n correcta de la columna Cargue el m todo operativo 152 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Para corregir fugas en el inyector de columna empaquetada Si el inyector no pasa la prueba de ca da de presi n compruebe lo siguiente Compruebe las tapas o cierres usados en la prueba aseg rese de que cada una est correctamente instalada y ajustada Si ha realizado la prueba de fugas de
83. de trampa de purga de split Ejecute la prueba de restricci n de purga de split en Agilent Instrument Utilities si est disponible o desde el panel frontal del GC Consulte Para revisar o supervisar la retropresi n de la l nea de purga de split Para ejecutar la revisi n de trampa en los inyectores Para revisar la contaminaci n en la l nea de purga de split e Verifique que se haya seleccionado el liner correcto si se utiliza un liner Consulte Selecci n del liner del inyector correcto o Selecci n del liner del inyector SS correcto Compruebe que la configuraci n de presi n del m todo del inyector SS est por encima de la configuraci n m nima viable en el GC Consulte la Tabla 4 e Compruebe si hay contaminaci n en el sello de oro inyector split splitless Consulte Sustituci n del sello de oro del inyector split splitless Enel caso de un inyector split splitless si utiliza un liner que provoca una restricci n instale un sello de oro de flujo elevado Si e Inspeccione el chorro para ver si est bloqueado Consulte Para revisar un chorro bloqueado del FID o Para revisar un chorro bloqueado del NPD utiliza un FID o un NPD p V lvulas e Vea si alg n rotor est mal alineado Alineaci n del rotor Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 97 4 Sintomas de que el GC no est listo La presi n o el flujo del inyector fluct a La fluctuaci n de la pres
84. dedor durante el mantenimiento del FID para ver si existe corrosi n El proceso de combusti n del FID produce condensaci n Dicha condensaci n combinada con disolventes o muestras cloradas produce corrosi n y p rdida de sensibilidad Para evitar la corrosi n mantenga la temperatura del detector por encima de 300 C Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 33 2 Sintomas del ALS y del detector El FPD no se enciende 34 Compruebe si la temperatura del FPD es lo suficientemente alta para la ignici n gt 150 C Compruebe las velocidades de flujo del FPD y si son las correspondientes al tipo de filtro instalado en el FPD La relaci n hidr geno aire afecta enormemente al encendido Si los par metros de flujo no son los ptimos podr an impedir que se encienda la llama Tabla 1 Flujos recomendados en el FPD Flujos del modo azufre Flujos del modo ml min f sforo ml min Gas portador hidr geno helio nitr geno arg n Columnas De 10 a 60 De 10a 60 empaquetadas Columnas capilares Dela5b Dela5b Gases del detector Hidr geno 60 60 Aire 60 60 Gas portador gas 60 60 auxiliar Tabla 2 Flujos recomendados en el FPD Flujos del modo azufre Flujos del modo ml min f sforo ml min Gas portador hidr geno helio nitr geno arg n Columnas De 10 a 60 De 10a 60 empaquetadas Columnas capilares Dela5b Dela5b Gases del detector Hidr geno 50 75 Aire 60 10
85. del FID Las velocidades de flujo reales deben encontrarse a 10 del valor establecido consulte la secci n Condiciones de inicio de FID La relaci n de hidr geno y aire afecta en gran medida el encendido Si los par metros de flujo no son los ptimos podr an impedir que se encienda la llama consulte la secci n Para medir el flujo de un detector Si la llama todav a sigue sin encenderse podr a haber una fuga importante en el sistema Si hay fugas considerables el resultado es que las velocidades de flujo medidas no son las reales lo que produce condiciones de encendido que no son id neas Inspeccione a fondo todo el sistema para ver si hay fugas en especial la conexi n de la columna al FID Consulte la secci n Revisi n de fugas Compruebe la velocidad de flujo de la columna consulte la secci n Para medir el flujo de una columna El flujo de hidr geno debe ser mayor que la suma del flujo de la columna y el flujo del gas auxiliar Si el an lisis lo permite sustituya el nitr geno por helio como gas auxiliar Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Sintomas del ALS y del detector 2 El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de encendido ADVERTENCIA Mant ngase auna distancia prudente con respecto a la chimenea del FID mientras realice esta tarea Si utiliza hidr geno la llama del FID no ser visible 1 Retire la cubierta superior del detector 2 Coloq
86. detectores v lvulas divisores y uniones e Conexiones desde los m dulos de flujo a inyectores detectores y v lvulas e Adaptadores de columna e Conexiones de flujo capilar Primero emplee la prueba de fugas integrada en el GC para revisar si hay fugas en las conexiones para entrada de columna el s ptum el liner la l nea de trampa de purga con divisi n etc Consulte la secci n Para revisar fugas en los inyectores Corrija cualquier fuga que encuentre mediante la prueba Si el GC a n muestra s ntomas de fuga revise los otros puntos posibles de fuga Si usa Agilent Instrument Utilities tambi n puede usarlo para ejecutar remotamente una revisi n de fugas en los inyectores para tipos de inyectores seleccionados Si el inyector pasa la revisi n de fugas en los inyectores pero todav a sospecha que existe una fuga en la inyecci n puede usar el software Instrument Utilities para realizar una prueba de ca da de presi n para la mayor a de los inyectores Tambi n puede realizar una prueba de ca da de presi n manual en cualquier inyector Cualquier inyector que pase la prueba de ca da de presi n del inyector puede considerarse sin fugas e Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de SS e Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de MMI e Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PP e Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de C
87. do 4 Quite la conexi n de la columna con la tuerca de la columna y una f rrula sin orificio 5 Quiete el s ptum nuevo y sustit yalo por uno nuevo Consulte Para cambiar el s ptum del inyector multimodo 6 Inspeccione la arandela y reempl cela si est dura y fr gil o quebradizo Consulte Para cambiar el liner o la arandela del inyector multimodo 7 Configure el inyector en el modo sin divisi n Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 145 7 Comprobaci n de fugas Purga con divisi n del inyector posterior Purga con divisi n del inyector frontal 146 Configure la columna como Inlet Unspecified Configure la temperatura del inyector en 70 C Configure Total flow en 60 ml min Configure el valor de la presi n del en 25 psi 172 kPa Aseg rese de que la presi n suministrada en el GC sea al menos de 10 psi 70 kPa m s que la presi n del inyector Si la presi n no puede alcanzarse hay una fuga de consideraci n o la presi n de suministro es muy baja Configure el flujo de la purga del s ptum en 3 ml min Permita que la temperatura del inyector se estabilice Los cambios de temperatura pueden invalidar la prueba Tapa la conexi n de purga del s ptum con el tap n detector de ECD TCD Purga con divisi n del inyector O O posterior Purga con O 9 O divisi n del inyector frontal
88. e inferior a la temperatura m nima o superior a la temperatura m xima Este error puede producirse por varios motivos Un problema con el suministro el ctrico al instrumento Un malfuncionamiento del sistema electr nico de control de la zona Un sensor de temperatura cortocircuitado Un calentador cortocircuitado Para que vuelva a funcionar 1 2 Arregle la causa del corte Vea si falta aislamiento La mayor a de los cortes t rmicos se pueden eliminar apagando la zona t rmica Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Cromat grafto de gases de Agilent serie 7890 Diagn stico y resoluci n de problemas 6 Sintomas de encendido y comunicaciones del GC El GC nose enciende 120 El PC no se puede comunicar conel GC 121 El GC no se puede comunicar con 5977 MSD 122 El GC no se recupera despu s la actualizaci n del firmware 123 El GC se enciende y luego se detiene durante el inicio durante la autocomprobaci n 124 EE Agilent Technologies 119 6 Sintomas de encendido y comunicaciones del GC El GC no se enciende 120 Si el GC no se enciende Examine el cable de alimentaci n el ctrica e Verifique el suministro el ctrico del edificio e Siel problema est en el GC apague la alimentaci n el ctrica del GC Espere 30segundos y vuelva a encender el GC Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas de encendido y comunicaciones del GC 6
89. e el inyector e Instale un liner desactivado si se utiliza un liner Compruebe si existen fugas en el s ptum el liner y las conexiones de columnas consulte la secci n Comprobaci n de fugas e Instale un liner de conexi n directa de Agilent e Utilice un m todo de presi n a pulsos para transferir la muestra a la columna de forma m s r pida e Acondicione t rmicamente el inyector Consulte lo siguiente Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector split splitless Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector multimodal Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector de empaquetado con purga Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector de COC Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector de PTV Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector VI e Limpie el inyector Consulte lo siguiente Para limpiar el inyector split splitless Para limpiar el inyector multimodal Para limpiar el inyector de empaquetadas con purga Para limpiar el inyector de COC Para limpiar el cabezal sin s ptum del inyector de PTV Para limpiar el asiento del s ptum del conjunto de cabezal con s ptum del inyector de PTV Para limpiar el VI Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 55 3 Asimetr a de picos al inicio 56 Sintomas cromatogr ficos En la figura siguiente se muestran ejemplos de los tres tipos de picos sim t
90. e ellos est caliente p ngase unos guantes resistentes al calor para protegerse las manos 1 Prepare lo siguiente Tuerca de 1 16 pulgadas para l nea de transferencia F rrula para l nea de transferencia Guantes resistentes al calor si el inyector est caliente 2 Desconecte la l nea de transferencia desde la interfaz 3 Desconecte la l nea del portador desde el muestreador 4 Prepare la parte final de la l nea del portador usando una f rrula y una tuerca macho de 1 16 in 5 Conecte la l nea del portador a la interfaz donde quit la l nea de transferencia y ajuste la tuerca fuertemente Apriete la tuerca de 1 4 a 1 2 de vuelta m s con una llave de 1 4 in 6 Vuelva a Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de VI y repita los pasos 9 a 16 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Para corregir fugas en la interfaz para vol tiles Si el inyector no pasa la prueba de ca da de presi n compruebe lo siguiente e Las tapas o cierres usados en la prueba aseg rese de que cada una est correctamente instalada y ajustada e Si ha realizado la prueba de fugas despu s de realizar el mantenimiento compruebe la correcta instalaci n de las piezas manipuladas durante el mantenimiento e Las conexiones de l neas de purga con divisi n y del sensor de presi n en la interfaz La conexi n del muestreador a la interfaz El muestreador Si
91. e ellos o en ambos El ciclo de encendido apagado del GC activa el ciclo de encendido apagado del MSD si est disponible Debido a esta interacci n siempre verifique las pantallas de ambos instrumentos y el sistema de datos para conocer el estado completo del sistema En general la pantalla del GC presentar muchos estados del MSD y otros mensajes de informaci n Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Conceptos y tareas generales 1 Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados Ciertos elementos configurables del GC deben mantenerse siempre actualizados El incumplimiento de esta norma podr a dar lugar a la reducci n de la sensibilidad a errores cromatogr ficos y a posibles riesgos respecto a la seguridad Si cuenta con el accesorio Lector de c digos de barra G3494A o G3494B 7890B solamente puede analizar directamente datos de piezas columna liner e informaci n de la jeringa del ALS en el GC sin tener que escribirlo en el teclado del GC Configuraci n del inyector y del detector Aseg rese de configurar el GC y todos los componentes relacionados para reflejar el cambio de inyector y detector A continuaci n veremos algunos ejemplos de componentes que deben mantenerse actualizados despu s de realizar cambios en el inyector y el detector Liners El tipo de liner correcto var a seg n el modo del inyector del GC por ejemplo el modo con divisi n en comparaci n con
92. e la columna la conexi n de la columna etc La prueba de deterioro de fugas de presi n descrita a continuaci n requiere quitar la columna y tapar la conexi n de la columna del inyector Esta prueba puede encontrar los siguientes tipos de fugas o no 144 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 La prueba puede detectar fugas en Comprobaci n de fugas 7 La prueba no puede detectar fugas en s ptum La tuerca del s ptum El sello de arandela del liner El cuerpo del inyector La v lvula de flujo de purga con divisi n del distribuidor de flujo La v lvula de purga del s ptum del distribuidor de flujo La trampa y los tubos de purga con divisi n Los tubos de purga del s ptum Los sellos dentro de los tubos entre el m dulo del flujo del inyector y el cuerpo del inyector La conexi n de columna Las conexiones de cabeza gruesa del suministro de gas al m dulo de flujo Los tubos y las conexiones en una l nea de transferencia conectada al inyector 1 Re na los siguientes consulte Otras piezas y consumibles para el inyector multimodo F rrula sin orificio Llave de 1 4 pulgadas Guantes resistentes al calor si el inyector est caliente Tuerca de columna Nuevo s ptum Arandela Tap n detector de ECD TCD n mero de pieza 5060 9055 2 Cargue el m todo de mantenimiento de inyectores y espere a que el GC est listo 3 Instale la columna si se ha instala
93. e la tecla del dispositivo que inici el corte Despl cese al par metro neum tico que parpadea en Off y a continuaci n pulse 0n u Off Por ejemplo si el inyector frontal se queda sin gas portador pulse Front Inlet despl cese hasta el par metro del flujo o de presi n y a continuaci n pulse 0n Despu s de cortar la columna puede abrir el flujo del gas detector aunque un sistema de datos est bloqueando el teclado Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 115 5 Sintomas de cortes Corte del MSD 7890B Si el 7890B recibe un evento de corte de un MSD 5977 conectado o pierde comunicaci n con el mismo el GC reacciona con ciertos cambios tales como Apagar el horno de columna e Establecer las presiones y los flujos bajos para el paso de flujo del MSD e Apagar el flujo de gas portador de hidr geno si se lo utiliza e Detener un an lisis actual e Apagar el calentador de la l nea de transferencia de MS e Bloquear todos los cambios de valores establecidos Los cambios exactos dependen del evento que inici el corte Por ejemplo el GC puede reaccionar de una manera diferente frente a la p rdida de comunicaci n que frente a una falla en la bomba de alto vac o del MSD Al solucionar los problemas de un corte del MSD 1 Verifique todos los eventos y registros de GC MSD y sistema de datos El GC cortar el MS si El GC no puede mantener el flujo del gas portador al MS El M
94. e por alto el estado de preparaci n de un dispositivo que se est utilizando a menos que no le importe si llega al valor establecido Aseg rese de volver a establecer el dispositivo da ado en Ignore Ready False despu s de que se repare Si no lo hace se continuar haciendo caso omiso del estado del mismo temperatura flujo presi n etc aunque se utilice el dispositivo en el an lisis Para que se tome en cuenta la preparaci n del dispositivo establezca Ignore Ready en False Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 205 Para usar el cron metro Agg Agilent Technologies En el modo cron metro se muestra el tiempo hasta 0 1 segundos y el tiempo rec proco hasta 0 01 min 1 Utilice el cron metro cuando mida los flujos con un fluj metro de burbuja 1 2 3 4 Presione Time y desl cese hacia tiempo l nea Presione Enter para iniciar el cron metro Presione Enter nuevamente para detenerlo Presione Clear para volver a cero Puede obtener acceso a otras funciones mientras el cron metro est en funcionamiento Presione Time nuevamente para ver la pantalla del cron metro
95. e split anormal Consulte Para ejecutar la revisi n de trampa en los inyectores Para realizar la prueba de restricci n de purga de split SS Para solucionar peque as fugas en un inyector multimodal o split splitless consulte Para revisar fugas en los inyectores con o sin divisi n o Para revisar fugas en inyectores multimodo Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 43 3 Sintomas cromatogr ficos Contaminaci n o efecto memoria Si en el resultado hay contaminaci n o picos inesperados haga lo siguiente Aisle la fuente 1 Lleve a cabo un an lisis en blanco con disolvente utilizando una fuente de disolvente limpio y puro Si la contaminaci n desaparece el problema podr a estar en la muestra o estar relacionado con el disolvente 2 Lleve a cabo un an lisis en blanco saque la jeringa del inyector e inicie un an lisis Si la contaminaci n desaparece el problema est en la jeringa 3 Saque la columna del detector y tapone su conexi n Lleve a cabo otro an lisis en blanco Si la contaminaci n desaparece el problema est en el inyector o en la columna Si la contaminaci n persiste el problema est en el detector Busque las causas posibles todas las combinaciones de inyector y detector Inyector muestreador muestra y suministro de gas e Revise el tipo de s ptum y la instalaci n El s ptum vial puede estar disolvi ndose en la muestra Aseg rese de que el s ptum vial tenga resis
96. e todas las l neas de transferencia para ver si hay puntos fr os Los puntos fr os generan colas que por lo general aumentan con el tiempo de retenci n Colas en los picos del NPD Para el NPD haga lo siguiente e Verifique que est utilizando la perla correcta para la muestra que se est analizando Si est analizando f sforo instale una perla negra Las perlas blancas pueden provocar colas en los picos cuando se analiza f sforo e Verifique que est instalado el chorro adecuado Utilice un chorro extendido e Sustituya los aislantes de cer mica Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 53 3 Sintomas cromatogr ficos Discriminaci n deficiente del pico del punto de ebullici n o del peso molecular Si tiene problemas con la discriminaci n del pico del punto de ebullici n o el peso molecular discriminaci n del inyector haga lo siguiente Compruebe si hay contaminaci n en el inyector Limpie y cambie el liner si es necesario Sustituya todos los consumibles del inyector Consulte el manual de mantenimiento Ajuste la temperatura del inyector Ejecute est ndares en contraste con un m todo conocido para determinar el comportamiento que se espera Para todos los inyectores que funcionan en modo split con cualquier detector Compruebe el tipo de liner Utilice un liner optimizado para el an lisis split Uno que contenga lana de vidrio u otro embalaje de superficie que permita com
97. ealizar el mantenimiento del conjunto del colector FID Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 69 3 Sintomas cromatogr ficos La llama del FID se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse A continuaci n se puede ver un ejemplo de cromatograma donde se muestra la extinci n de la llama por un gran pico de disolvente pA 9 o a gt 2 gt N Tras la extinci n de la llama el GC tratar de encenderla tres veces El GC trata de volver a encenderse cada vez que la salida del detector cae por debajo del valor establecido de Lit offset desviaci n de encendido sin importar si la llama se apag o no en un sistema muy limpio la salida de la l nea base puede ser menor que 2 pA Si la llama del FID se paga durante un an lisis haga lo siguiente e Observe si la llama se extingui por un pico arom tico o agua e Inspeccione el chorro para ver si est bloqueado e Verifique que los par metros de flujo sean correctos Verifique que la desviaci n de encendido Lit offset se haya establecido correctamente Si la llama del FID trata de volver a encenderse pero ya est encendida haga lo siguiente e Verifique que la desviaci n de encendido del FID se haya establecido correctamente para el an lisis normalmente 2 0 pA Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 e Observe si la llama se extingui por un pico
98. ealizar la prueba de frecuencia Si est por inyectar en un inyector sin utilizar debe utilizar septa de bajo sangrado Antes de utilizar los nuevos septa en un inyector aseg rese de acondicionarlos durante varias horas con un flujo de gas transportador de 1 a5 mL min Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Etapas t picas de la vida til del ECD Etapa 1 Nueva celda Fondo 100 Hz La celda cumple con los est ndares de se al ruido S N de Agilent Etapa 2 6 meses a 1 a o Fondo 180 Hz Respuesta con aumento Etapa 3 1 a 2 a os Fondo 350 Hz Mayor respuesta mayor ruido menor S N Etapa 4 2 a 4 a os Fondo gt 500 Hz L nea base con mucho ruido picos negativos Limpieza t rmica requerida Etapa 5 4 a 10 a os Fondo gt 1 000 Hz Gran respuesta Con mucho ruido celda contaminada Requiere cambio de celda Figura3 T pica vida til del ECD Sensibilidad Si el ECD est dentro del rango de se al bueno y el problema es la sensibilidad es posible que la causa sea el inyector o la columna Considere los siguientes problemas 1 Si utiliza un inyector con los modos split y splitless verifique que no se haya cambiado el modo y que la v lvula de split est funcionando Para ello verifique que haya un cambio correspondiente en la respuesta al realizar inyecciones split y splitless el resto de los par metros de m todo permanecen sin camb
99. eas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para verificar si la llama del FID est encendida Para verificar si la llama del FID est encendida sujete un espejo u otra superficie reflectante sobre el sistema de escape del colector Si la condensaci n es estable indica que la llama est encendida Normalmente el resultado del FID estar entre 5 0 y 20 0 pA cuando est encendido y lt 2 0 pA cuando no lo est Si la llama no se enciende haga lo siguiente e Verifique que la temperatura del detector est por encima de 150 C Agilent recomienda que el FID funcione a gt 300 C e Verifique que los flujos del detector sean los correctos e Inspeccione el chorro para ver si hay contaminaci n e Verifique que el chorro est instalado correctamente e Revise si hay fugas en las conexiones de columna Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 191 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para verificar el funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido ADVERTENCIA Mant ngase auna distancia prudente con respecto a la chimenea del FID mientras realice esta tarea Si utiliza hidr geno la llama del FID no ser visible 1 Retire la cubierta superior del detector 2 Coloque la llama del FID en posici n On 3 Observe el tap n incandescente por la chimenea del FID El orificio peque o debe estar incandescente durante la secuencia de encendido 192 Diagn
100. el m dulo neum tico de la parte superior trasera del GC Vea la siguiente figura 08 Purga con divisi n del inyector a O O posterior Purga con O 9 O divisi n del inyector frontal Para medir los flujos de purga de split o de purga de s ptum acople el fluj metro al tubo apropiado Quite la tapa neum tica del GC para obtener acceso a los sistemas de escape del inyector posterior Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 e La purga de split tiene una conexi n roscada Swagelok de 1 8 pulg Cree y utilice un tubo adaptador de 1 8 pulg como se muestra a continuaci n para convertir la conexi n roscada de 1 8 pulg en un tubo de 1 8 pulg Con ello se impide que en torno a las roscas del tubo del fluj metro de goma haya fugas que provocar an una lectura de flujo incorrecta Zs O pl La purga de s ptum es un tubo de 1 8 pulg Utilice el adaptador de goma rojo que se muestra en la ilustraci n para medir los flujos Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 177 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Medici n del flujo de un detector 178 Los detectores sobre todo los detectores con llama necesitan mediciones de flujo precisas para funcionar correctamente Los flujos incorrectos son ocasio
101. el inyector de 0 150 psi Compruebe los par metros de flujo configurados El flujo total debe ser suficientemente alto para mantener la presi n del inyector durante todo el trayecto Las columnas de orificio ancho requieren velocidades de flujos m s altas Habitualmente 50 ml min es suficiente Para aumentar el flujo total Aumente la relaci n de divisi n si est en el modo con divisi n Aumente el flujo de purga para el modo sin divisi n Coloque el pulgar o un s ptum sobre el sistema de ventilaci n con divisi n Si la presi n del inyector comienza a elevarse hasta el valor llame a Agilent para obtener servicio t cnico Si la presi n contin a baja pase al pr ximo paso Ejecute la revisi n de fugas en el inyector Consulte la secci n Para revisar fugas en los inyectores El flujo total brinda una indicaci n de la magnitud de la fuga Supervise el flujo total mientras comprueba o ajuste las conexiones Tuerca del s ptum Columna Trampa de purga de divisi n arandelas Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Liner arandelas Conexi n de tubo de purga con divisi n al cuerpo del inyector Conexiones de bloque de flujo en el distribuidor de flujo De forma alternativa use un detector de fugas electr nico para comprobar estas conexiones Si estas comprobaciones no resuelven el problema p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico B
102. el liner y la arandela del liner Abra la trampa de purga con divisi n y compruebe el asiento de la arandela Reemplace la trampa de purga con divisi n Si pasa la prueba pero todav a sospecha una fuga en los inyectores realice una prueba de deterioro de fugas de presi n Consulte Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de SS Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de MMI Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PP Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PTV Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de VI Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Para establecer limites de advertencia para la prueba de fugas El GC brinda dos alertas relacionadas con la revisi n de fugas en los inyectores e Warning if pressure check Si la presi n medida sobrepasa el l mite encienda el indicador de Service Due e Fault if pressure check Si la presi n medida excede el l mite ponga el GC en el estado Not Ready Puede determinar resultados razonables de la revisi n de fugas en los inyectores y luego establecer el GC para que pase ya sea al estado Not Ready o que establezca el indicador de Service Due si falla la revisi n de fugas Para establecer uno o ambos l mites 1 Una vez que se haya determinado que el inyector no tiene fugas ejecute la revisi n de fugas en los inyectores p
103. el modo azufre Flujos del modo mL min f sforo mL min Gas portador hidr geno helio nitr geno arg n Columnas De 10 a 60 De 10a 60 empaquetadas Columnas capilares Dela5b Dela5b Gases del detector Hidr geno 60 60 Aire 60 60 Gas portador gas 60 60 auxiliar Tabla 7 Flujos recomendados en el FPD Flujos del modo azufre Flujos del modo mL min f sforo mL min Gas portador hidr geno helio nitr geno arg n Columnas De 10 a 60 De 10 a 60 empaquetadas Columnas capilares Dela5b Dela5b Gases del detector Hidr geno 50 75 Aire 60 100 Gas portador gas 60 60 auxiliar Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Sintomas de que el GC no est listo 4 e Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Para medir el flujo de un detector e Es posible que la columna est instalada demasiado alta en el detector e Compruebe si funciona el encendedor del FPD consulte la secci n Para verificar si la llama del FID est encendida e Durante la secuencia de encendido muestre la velocidad de flujo La velocidad del flujo de aire debe alcanzar 200 ml min 7890A o 400 ml min 7890B durante el encendido de la llama Si no es as significa que no hay presi n de aire suficiente e Compruebe las velocidades de flujo de la columna y del gas auxiliar e Aseg rese de que la condensaci n del tubo de purga no gotee en el detector Para drenar el agua condensa
104. ela para inserto de vidrio Adaptador y f rrula El cuerpo del inyector Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 149 7 150 Comprobaci n de fugas La prueba puede detectar fugas en La prueba no puede detectar fugas en Bloque de inserto superior Los sellos dentro de los tubos entre el m dulo del flujo del inyector y el cuerpo del inyector 1 Re na los siguientes consulte Otras piezas y consumibles para el inyector purgado empaquetado F rrula sin orificio Llave de 1 4 pulgadas Llave de 7 16 pulgadas Guantes resistentes al calor si el inyector est caliente Llave de 9 16 pulgadas Tapa Swagelok de 1 8 y 1 4 pulgadas Tap n detector de ECD TCD n mero de pieza 5060 9055 2 Cargue el m todo de mantenimiento de inyectores y espere a que el GC est listo 3 Configure el flujo total en 40 ml min y la purga del inyector en aproximadamente 1 minuto 4 Instale la columna si se ha instalado 5 Enchufe la conexi n de la columna Si est instalado el adaptador de la columna capilar use una tuerca de columna y una f rrula sin orificio Si se instala un adaptador de columna empaquetado de 1 8 pulgada use una tapa Swagelok de 1 8 in 5180 4121 Si se instala un adaptador de columna empaquetado de 1 4 pulgada use una tapa Swagelok de 1 4 in 5180 4120 6 Quiete el s ptum nuevo y sustit yalo por uno nuevo Consulte Para cambiar el s ptum del inyector purgado empaquetado
105. elaci n de divisi n si est en el modo con divisi n Aumente el flujo de purga para el modo sin divisi n Coloque el pulgar o un s ptum sobre el sistema de ventilaci n con divisi n Si la presi n del inyector comienza a elevarse hasta el valor llame a Agilent para obtener servicio t cnico Si la presi n contin a baja pase al pr ximo paso Ejecute la revisi n de fugas en los inyectores Consulte la secci n Para revisar fugas en los inyectores El flujo total brinda una indicaci n de la magnitud de la fuga Supervise el flujo total mientras comprueba o ajuste las conexiones Tuerca del s ptum Columna Trampa de purga de divisi n arandelas Liner arandelas Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Sello de oro Conexi n de tubo de purga con divisi n al cuerpo del inyector Conexiones de bloque de flujo en el distribuidor de flujo De forma alternativa use un detector de fugas electr nico para comprobar estas conexiones Si estas comprobaciones no resuelven el problema p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Baja sensibilidad o reproducibilidad deficiente Una peque a fuga en el inyector del EPC con o sin divisi n puede provocar baja sensibilidad o reproducibilidad deficiente Compruebe si existe una peque a fuga y a slela como se describe a continuaci n Si recientemente ha realizado mantenimiento primero compruebe si ex
106. ellos llegan al valor establecido Si el GC detecta un problema en alguno de esos dispositivos nunca pasa a estar listo o podr a llegar al estado de corte a fin de protegerse o de evitar comprometer la seguridad No obstante es probable que en alguna ocasi n no desee que el estado de preparaci n de alg n dispositivo evite que se inicie un an lisis Un ejemplo importante es cuando un inyector o un calentador del detector son defectuosos Normalmente dicho error evita que el GC pase a estar listo e inicie el an lisis Sin embargo puede establecer el GC a fin de que haga caso omiso de este problema y pueda utilizarse el otro inyector o detector hasta que se repare el dispositivo No es posible hacer caso omiso de todos los dispositivos Puede pasarse por alto el estado de preparaci n de los inyectores los detectores el horno o el m dulo EPC El estado de preparaci n de otros dispositivos y componentes nunca puede pasarse por alto por ejemplo los dispositivos de inyecci n tales como la v lvula de intercambio o el muestreador autom tico de l quidos Para hacer caso omiso del estado de un dispositivo 1 Cierre el flujo de gas y apague el calentador del dispositivo como corresponda aseg rese de que no se comprometa la seguridad 2 Pulse Config y luego seleccione el elemento 3 Despl cese hasta Ignore Ready y pulse 0n Yes para establecerlo en True Ahora puede utilizar el GC hasta que se repare el dispositivo No pas
107. en cualquier otro dispositivo de muestras externo Verifique que la caracter stica de flujo cero autom tico est encendida Consulte la secci n AutoFlowZero Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Sintomas de que el GC no est listo 4 No se puede mantener la presi n tan baja como el valor establecido en un inyector split Si el GC no puede mantener una presi n en un valor establecido bajo compruebe lo siguiente Considere utilizar un liner dise ado para el an lisis split Los par metros de presi n del m todo o la presi n que resulta de los par metros de flujo son demasiado bajos para el tipo de gas portador Consulte Presiones de funcionamiento m nimas del modo split del inyector split splitless o las Presiones de funcionamiento m nimas del modo split del inyector multimodal y la tabla que aparece a continuaci n Tabla5 Presiones m nimas del inyector aproximadas para un inyector en el modo split en psi split splitless multimodal Flujo de purga de split mL min 50 100 100 200 200 400 400 600 Gases helio e hidr geno portadores Liners split 5183 4647 19251 60540 2 5 3 5 4 5 6 0 Liners splitless 5062 3587 5181 8818 4 0 5 5 8 0 11 0 Gas nitr geno portador Liners split 19251 60540 5183 4647 3 0 4 0 Liners splitless 5062 3587 5181 8818 4 0 6 0 Compruebe si el liner est bloqueado Compruebe si hay restricci n o contaminaci n en l
108. erifique que los flap de la parte trasera del GC est n abiertos Escuche para verificar que el ventilador est funcionando La figura siguiente ilustra la ubicaci n de los dos flap del horno Si no funcionan con facilidad p ngase en contacto con Agilent para su reparaci n Si utiliza enfriamiento criog nico e Compruebe si hay suficiente refrigeraci n criog nica Compruebe si se han excedido los l mites de funcionamiento 92 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 El horno no se calienta nunca ADVERTENCIA Sintomas de que el GC no est listo 4 e Pulse Status para ver si hay errores de los que informar a Agilent El tubo de expulsi n que sale de la parte trasera del GC estar muy caliente Mantenga las manos y la cara alejadas del sistema de escape e Apague y vuelva a encender el GC Compruebe el funcionamiento de la compuerta del horno 1 2 Suba la temperatura del horno un m nimo de 20 grados Verifique que los flap de la parte trasera del GC est n cerrados La figura siguiente ilustra la ubicaci n de los dos flap del horno Si el flap est atascado y no se cierra o si los flap est n cerrados pero el horno no se calienta p ngase
109. escarga del detector de ionizaci n de llama Posibles causas Un error en la prueba de corriente de descarga habitualmente indica un mal ensamblaje contaminaci n o una pieza da ada Procedimiento 1 Si acaba de realizar el mantenimiento en el FID primero compruebe que el detector se haya reensamblado adecuadamente antes de resolver problemas en el detector 2 Sustituya el PTFE FID en caso de contaminaci n 3 Aseg rese de que el resorte de interconexi n no est da ado doblado ni sucio El resorte de interconexi n debe tocar la parte inferior del colector Si el resorte de interconexi n est da ado doblado o sucio llame a Agilent para solicitar servicio t cnico Resorte de interconexi n del FID 26 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas del ALS y del detector 2 Fallo de la prueba de corriente de descarga del NPD Un error en la prueba de corriente de descarga habitualmente indica un mal ensamblaje contaminaci n o una pieza da ada Si acaba de realizar el mantenimiento en el NPD primero compruebe que el detector se haya reensamblado adecuadamente antes de resolver problemas en el detector 1 Sustituya los aislantes de cer mica Vuelva a probar 2 Establezca la tensi n de la perla en 0 0 V y apague Adjust Offset Vea la salida corriente de descarga 3 Extraiga la perla y gu rdela en un lugar seguro 4 Quite los tres tornillos que sujetan la tapa y ret rela
110. espondientes parpadear n en Off e Apaga el filamento del TCD Apaga el encendedor del FID o FPD y los flujos de aire y de gas combustible Apaga la perla del NPD y los flujos de aire y de gas combustible Hace sonar una alarma e 7890B Se comunica con el MSD 5977 si est presente de manera que el MSD pueda reaccionar frente a un evento de corte El GC no puede detectar fugas en las corrientes de gas del detector Por ello es de suma importancia que las conexiones del FID NPD y de cualquier otro detector que utilice hidr geno est n siempre conectadas a una columna o tengan un tap n instalado y que las corrientes de hidr geno se configuren de forma que el GC las reconozca Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas de cortes 5 Para recuperarse de un estado de corte de hidr geno 1 Arregle la causa del corte Sustituya el s ptum del inyector Consulte el Manual de mantenimiento Sustituya la arandela del inyector Consulte el Manual de mantenimiento Vea si hay alguna columna rota Compruebe la presi n de suministro Aseg rese de que el suministro de gas cumpla con las recomendaciones de presi n que aparecen en la Gu a de preparaci n de las instalaciones del GC GC MS y ALS de Agilent Compruebe si hay fugas en el sistema Consulte la secci n Sugerencias para la revisi n de fugas 2 Apague y vuelva a encender el GC 3 Cuando el GC se encienda de nuevo puls
111. estar listo e inicie el an lisis Sin embargo puede establecer el GC a fin de que haga caso omiso de este problema y pueda utilizarse el otro inyector o detector hasta que se repare el dispositivo No es posible hacer caso omiso de todos los dispositivos Puede pasarse por alto el estado de preparaci n de los inyectores los detectores el horno o el m dulo EPC El estado de preparaci n de otros dispositivos y componentes nunca puede pasarse por alto por ejemplo los dispositivos de inyecci n tales como la v lvula de intercambio o el muestreador autom tico de l quidos Para hacer caso omiso del estado de un dispositivo 1 Cierre el flujo de gas y apague el calentador del dispositivo como corresponda aseg rese de que no se comprometa la seguridad 2 Pulse Config y luego seleccione el elemento 3 Despl cese hasta Ignore Ready y pulse 0n Yes para establecerlo en True Ahora puede utilizar el GC hasta que se repare el dispositivo No pase por alto el estado de preparaci n de un dispositivo que se est utilizando a menos que no le importe si llega al valor establecido Aseg rese de volver a establecer el dispositivo da ado en Ignore Ready False despu s de que se repare Si no lo hace se continuar haciendo caso omiso del estado del mismo temperatura flujo presi n etc aunque se utilice el dispositivo en el an lisis Para que se tome en cuenta la preparaci n del dispositivo establezca Ignore Ready en
112. exactamente con las introducidas en el GC 5 Silas direcciones son correctas en el GC y el MS realice la prueba ping en el GC y MS desde una computadora en el mismo LAN local Consulte El PC no se puede comunicar con el GC para m s informaci n sobre el comando ping de la PC 6 Si est usando el sistema de datos Agilent compruebe las direcciones IP del GC y del MS introducidas en el software del sistema de datos Nuevamente deben coincidir exactamente con los valores introducidos en cada instrumento 122 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas de encendido y comunicaciones del GC 6 El GC no se recupera despu s la actualizaci n del firmware Si el GC se inicia pero no muestra el mensaje Power on successful busque alg n mensaje de error Registre cualquier mensaje Luego resuelva el problema de la siguiente manera 1 Apague y vuelva a encender el GC 2 Siel GC no vuelve a funcionar apague el GC 3 Alpresionar las teclas Stop y 0 encienda el GC Contin e presionando las teclas hasta que el GC se reinicie Deber a ver una pantalla similar a la siguiente MMON Version X XX IP 10 1 1 101 Si esta pantalla aparece ahora podr comunicarse con el GC Vuelva a cargar el firmware 4 Si el GC no se reinicia y muestra una pantalla similar al anterior o si la actualizaci n vuelve a presentar un error p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Di
113. ficadoras de gas 202 Para revisar la contaminaci n en la l nea de purga de split 203 Para hacer caso omiso del estado de preparaci n de un dispositivo 205 Para usar el cron metro 206 egg Agilent Technologies 1 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para medir el flujo de una columna 172 Medici n del flujo de columna del FID TCD uECD y FPD ADVERTENCIA El procedimiento siguiente se puede usar para medir el flujo de columna de un FID TCD uECD y FPD El hidr geno H2 es inflamable y hay peligro de explosi n cuando se mezcla con el aire en un espacio cerrado por ejemplo un medidor de flujo Purgue los fluj metros con gas inerte cuando sea necesario Mida siempre los gases por separado Apague siempre los detectores para evitar el autoencendido de la llama o perla ADVERTENCIA Tenga cuidado Puede que el detector est tan caliente que produzca quemaduras Si el detector est caliente p ngase unos guantes resistentes al calor para protegerse las manos 1 Prepare lo siguiente Tubo adaptador de fluj metro apropiado se puede encontrar en el kit de env o del GC Fluj metro electr nico calibrado para las velocidades de flujo y de gas de inter s 2 Apague el detector 3 Cierre los flujos del detector 4 Conecte el adaptador apropiado al sistema de escape del detector Los di metros de tubo de fluj metro var an seg n el modelo adec e el adaptador al tubo del fluj metro seg n sea
114. i n de fugas Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de MMI Use la prueba de ca da de presi n del inyector multimodo de Agilent Instrument Utilities para determinar que el inyector presente fugas Abra el software seleccione el GC y ejecute la prueba de ca da de presi n del inyector Si el software de Instrument Utilities no est disponible configure el siguiente procedimiento Si la prueba presenta errores Compruebe la conexi n de la columna conectada y el tap n de purga del s ptum Compruebe el cabezal del s ptum Ajuste si es necesario e Sustituya el s ptum si es necesario e Inspeccione y reinstale el liner si presenta fugas e Ajuste la trampa de purga con divisi n si es necesario o instale un nuevo cartucho y arandelas e Ajuste la conexi n de tubo de purga con divisi n al inyector Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de MMI Las pruebas de ca da de presi n para identificar fugas desde el m dulo del flujo del inyector hasta la conexi n de la columna Despu s de realizar el mantenimiento primero compruebe la existencia de fugas en reas accesibles desde el exterior Consulte la secci n Para revisar si hay fugas externas Si se sabe que existe una fuga compruebe primero las conexiones del inyector accesibles desde el exterior especialmente cualquier conexi n a la que se le haya realizado mantenimiento como la tuerca del s ptum el adaptador d
115. i n de se ales Lo primero que hay que considerar es el valor de la se al cuando el GC est en el estado inactivo El nivel de se al inactivo es una funci n del tipo y la calidad de los gases portadores y detectores como tambi n de los flujos y la aplicaci n Pueden diferir en diversas situaciones pero como regla general se aplican los siguientes valores Tabla 4 La Figura 3 muestra las etapas t picas de la vida til de uECD Tabla 4 Evaluaci n de se ales del uECD Se al ECD Comentarios lt 200 uECD est en buen estado 200 a 400 Algo elevado no es motivo de preocupaci n en este punto La se al a n est en el rango bueno 400 a 1000 El sistema muestra signos de contaminaci n de gases columna o muestras Si la se al aumenta como respuesta a un aumento de la temperatura del horno sospeche que el problema proviene de la columna 1000 a 2000 Considere la posibilidad de una contaminaci n grave siga las instrucciones de resoluci n de problemas gt 2000 Si los siguientes procedimientos no funcionan investigue la celda uECD Puede tardar 24 horas hasta que la l nea base de uECD se estabilice por completo sobre todo si comenz con un sistema en fr o y quiere garantizar operaciones de alta sensibilidad Para obtener resultados m s precisos ejecute el detector bajo condiciones de funcionamiento normales durante el mayor tiempo posible al menos 2 horas y hasta 24 horas antes de r
116. i n del en 25 psi 172 kPa Aseg rese de que la presi n suministrada en el GC sea al menos de 10 psi 70 kPa m s que la presi n del inyector Si la presi n no puede alcanzarse hay una fuga de consideraci n o la presi n de suministro es muy baja Configure el flujo de la purga del s ptum en 3 ml min Permita que la temperatura del inyector se estabilice Los cambios de temperatura pueden invalidar la prueba Tapa la conexi n de purga del s ptum con el tap n detector de ECD TCD Purga con divisi n del A inyector a O O posterior Purga con O ios 9 O divisi n del inyector frontal Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 161 7 162 Comprobaci n de fugas 15 16 1 b 18 19 20 amp La purga con divisi n frontal se muestra tapada En el teclado presione Service Mode Seleccione Diagnostics gt Front or Back Inlet gt Pneumatics Control gt s ptum Purge control Despl cese hasta Constant duty cycle y presione 50 Espere 10 minutos Presione Front or Back Inlet Despl cese hasta Pressure y presione Off No Apague r pidamente el suministro de gas portador en su origen Supervise la presi n durante 10 minutos Use el temporizador Para ello presione Time y Enter Una ca da de presi n inferior a 0 5 psig 0 05 psi min o menos 3 4 kPa o 0 34 kPa min es a
117. i n del inyector provoca alteraciones en la velocidad de flujo y en los tiempos de retenci n durante un an lisis Haga lo siguiente 98 Compruebe que el purificador de gas o generador de gas est funcionando a su capacidad o se aproxime a sta Revise el suministro de gas para ver si hay suministro de presi n suficiente Verifique que el regulador de presi n de suministro funciona adecuadamente Los sistemas con tuber a de suministro de gran longitud pueden requerir un regulador de disminuci n gradual cerca del GC Tambi n debe utilizar un regulador adicional para atenuar las fluctuaciones ocasionadas por los generadores de gas Compruebe si hay fugas consulte la secci n Comprobaci n de fugas Hay una fuga considerable en alguna parte del sistema Utilice el detector de fugas electr nico para determinar si hay fugas y arreglarlas No olvide revisar la columna Una columna rota es una fuga considerable Compruebe si hay grandes restricciones en el liner del inyector o en la trampa de purga de split Verifique que est instalado el liner adecuado Algunos liners presentan ca das de presi n abruptas ocasionadas por el embalaje ajustado o el dise o Vea si hay cambios abruptos de la temperatura ambiente durante las ejecuciones Solucione los problemas de temperatura del laboratorio o mueva el instrumento a una ubicaci n m s apropiada Vea si hay alguna restricci n en el espacio de cabeza purga y trampa y
118. i la fuga est en el extremo del detector de la columna los tiempos de retenci n son estables entre las ejecuciones pero la sensibilidad se ve reducida Si se encuentra en el extremo del inyector la sensibilidad se ve reducida y los tiempos de retenci n aumentan Tambi n considere si el programa de temperatura del horno es suficiente La derivaci n de la l nea base se ve con m s frecuencia durante la programaci n de la temperatura Para corregir la derivaci n de la l nea base haga lo siguiente e Verifique que se utiliza la compensaci n de la columna y el perfil es actual para compensar el sangrado e Verifique que la columna est acondicionada e Compruebe el sangrado de columna mientras est a temperatura de funcionamiento e Compruebe el modo de la se al asignada a la columna en el sistema de datos e Verifique el perfil de compensaci n de la columna Puede ser muy poco derivaci n ascendente o demasiado derivaci n descendente Esta causa de derivaci n se reduce al acondicionar cuidadosamente la columna El funcionamiento a temperaturas m s bajas reduce la derivaci n pero extiende el an lisis Tambi n es posible utilizar una columna equivalente a nivel cromatogr fico con un l mite de temperatura m s elevado Aparici n de picos fantasmas en la linea base Hay dos tipos de picos fantasma en la salida de la l nea base c clicos y aleatorios Por lo general los picos fantasmas no se mostrar
119. ica que el instrumento ha pasado la prueba Agilent 7890B GC B xx xx xxx Power on successful Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 183 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para revisar o supervisar la retropresi n de la l nea de purga de split 184 Agilent proporciona una prueba integrada que mide la retropresi n de la trampa y la l nea de purga de split para los inyectores split splitless de multimodo PTV y VI La prueba mide la presi n generada en el paso de flujo de purga de split a una velocidad de flujo espec fica seleccionada por el usuario La velocidad de flujo puede ser el valor establecido de Split flow del m todo o bien el valor predeterminado de 400 ml min utilizado por Agilent para comparar los valores habituales Al ejecutar la prueba en un sistema limpio puede establecer una l nea base para la retropresi n prevista en la l nea de purga de split A continuaci n puede volver a ejecutar la prueba de forma peri dica para determinar si la trampa necesita ser reemplazada antes de que tenga impacto en la cromatograf a La presi n medida por la prueba depende de El liner instalado La velocidad de flujo utilizada Por lo tanto el valor medido real var a entre las distintas configuraciones y entre un GC y otro La prueba verifica lo siguiente e Restricci n del liner e Contaminaci n del sello de oro s lo en inyectores split splitless e Restriccione
120. icona arde en una llama Para minimizarlo utilice cargas de columna bajas seleccione fases con l mites de temperatura altos acondicione las columnas cuidadosamente antes de su uso y utilice la temperatura de horno m s baja posible para el an lisis Para eliminar cualquier tipo de dep sito desmonte el detector y frote con un cepillo peque o Un solvente pr cticamente cualquier tipo de solvente sirve ayuda a eliminar las part culas Agilent recomienda sustituir el colector sucio y las piezas del aislante Otros factores que pueden contribuir al ruido e La columna est instalada demasiado alta en el detector e La temperatura del horno excede a las temperaturas m ximas recomendadas para la columna Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 59 3 60 Sintomas cromatogr ficos Oscilaci n y derivaci n de la l nea base La oscilaci n o la derivaci n de la l nea base puede producirse cuando se cambia un par metro de temperatura o de flujo Si el sistema no se ha estabilizado en las condiciones nuevas antes de empezar un an lisis es de esperar que haya algunos cambios en la l nea base Los siguientes casos suponen que ha transcurrido un tiempo de estabilizaci n suficiente desde el ltimo cambio en las condiciones de operaci n Si experimenta oscilaci n de la l nea base compruebe si hay fugas especialmente en el s ptum y en la columna consulte la secci n Comprobaci n de fugas S
121. id neas Inspeccione a fondo todo el sistema para ver si hay fugas en especial la conexi n de la columna al FID consulte la secci n Revisi n de fugas e Compruebe la velocidad de flujo de la columna consulte la secci n Para medir el flujo de una columna El flujo de hidr geno debe ser mayor que la suma del flujo de la columna y el flujo del gas auxiliar e Si el an lisis lo permite sustituya el nitr geno por helio como gas auxiliar Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 101 4 Sintomas de que el GC no est listo El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de inyecci n 102 ADVERTENCIA Mant ngase a una distancia prudente con respecto a la chimenea del FID mientras realice esta tarea Si utiliza hidr geno la llama del FID no ser visible 1 Retire la cubierta superior del detector 2 Coloque la llama del FID en posici n On 3 Observe el tap n incandescente por la chimenea del FID El orificio peque o debe estar incandescente durante la secuencia de encendido 4 Si la prueba falla verifique si el problema se debe a alguna de las siguientes causas posibles e Elencendedor podr a estar mal as que sustit yalo Consulte la secci n Para realizar el mantenimiento del conjunto del colector FID La temperatura del detector est establecida en lt 150 C Agilent recomienda utilizar el FID a gt 300 C Elencendedor no est haciendo un
122. idas no son las reales lo que produce unas condiciones de encendido que no son id neas Inspeccione a fondo todo el sistema para ver si hay fugas consulte la secci n Revisi n de fugas e Intente aumentar las presiones del m dulo de flujo del FPD De esta forma la llama arder m s f cilmente sin cambiar los valores establecidos En algunas condiciones de funcionamiento la llama puede encenderse m s f cilmente si se quita el tubo de ventilaci n Despu s de encender la llama vuelva a instalar el tubo de purga e El modo azufre puede ser especialmente dif cil de encender FPD nicamente no FPD Trate de cambiar los flujos del modo de f sforo Para ello encienda la llama y altere gradualmente los flujos de los valores de azufre e Examine las conexiones de cables de acoplamiento y el acoplamiento de la conexi n con el tap n incandescente y apriete el tap n incandescente Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 35 2 Sintomas del ALS y del detector Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD 36 Inspeccione el chorro para ver si est atascado consulte Para revisar un chorro bloqueado del NPD Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Para medir el flujo de un detector Si el flujo del hidr geno o del gas auxiliar es de cero o es mucho menor que el flujo mostrado es probable que el inyector est atascado Compruebe el estado de la perla Sustit ya
123. ios Si utiliza el modo split compruebe que el flujo de split utilice un medidor de flujo 2 Compruebe todas las velocidades de flujo Consulte la secci n Medici n de los flujos del FID TCD uECD y FPD Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 65 3 66 Sintomas cromatogr ficos 3 Confirme que se ha completado el mantenimiento del inyector Esto incluye recortar y volver a instalar la columna 4 Verifique que el dispositivo de inyecci n est funcionando correctamente Si el m todo utiliza una v lvula de muestreo realice una inyecci n de jeringa directa con una concentraci n similar a la que introdujo la v lvula Descarte problemas con la v lvula Revise el liner de mezcla en el adaptador de gas auxiliar Una part cula de grafito o la contaminaci n de la muestra reducen la sensibilidad Consulte Para sustituir el liner de mezcla indentado de s lice fundida uECD e instalar el adaptador de gas auxiliar Contaminaci n l nea base alta Si el ECD tiene una l nea base m s elevada de lo esperado para su antig edad consulte lo siguiente e Descarte el resto de las posibles causas Consulte Sensibilidad m s arriba Tambi n revise los suministros de gas portador y detector las trampas de suministro de gas y la columna Revise el liner de mezcla en el adaptador de gas auxiliar Una part cula de grafito puede contaminar los resultados Consulte Para sustituir el liner de mez
124. isten fugas en cualquier conexi n o pieza que haya manipulado 1 Realice una prueba de ca da de presi n del inyector Consulte la secci n Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de SS Si pasa la prueba considere que el inyector no tiene fugas y compruebe otras causas para la baja sensibilidad o reproducibilidad deficiente 2 Si falla la prueba de ca da de presi n realice una revisi n de fugas en los inyectores Consulte Para revisar fugas en los inyectores Supervise el flujo total mientras comprueba o ajuste las conexiones Tuerca del s ptum Columna Trampa de purga con divisi n Liner arandela Sello de oro Conexi n de tubo de purga con divisi n al cuerpo del inyector Conexiones de bloque de flujo en el distribuidor de flujo 3 Sila comprobaci n de fugas de preparaci n del inyector no resuelve el problema la fuga puede ser demasiado peque a para detectarla con una comprobaci n Use un detector de fugas electr nico para comprobar las conexiones Si estas comprobaciones no resuelven el problema p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 135 7 Comprobaci n de fugas Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de SS Use la prueba de ca da de presi n del inyector con y sin divisi n de Agilent Instrument Utilities para determinar que el inyector presente fugas Abra el software
125. l encendedor del FID durante la secuencia de encendido 192 Para medir la corriente de descarga del FID 193 Para medir la salida de l nea base del FID 194 Para aislar la causa del ruido del FID 195 Para medir la corriente de descarga del NPD 196 Para revisar un chorro bloqueado del FID 197 Para revisar un chorro bloqueado del NPD 198 Para verificar que se ha encendido la perla del NPD 199 Para verificar si la llama del FPD est encendida 200 Para ajustar la desviaci n de encendido del FPD 201 Cambio de purificadoras de gas 202 Para revisar la contaminaci n en la l nea de purga de split 203 Para hacer caso omiso del estado de preparaci n de un dispositivo 205 Para usar el cron metro 206 Diagn stico y resoluci n de problemas Cromat grafo de gases de Agilent serie 7890 Diagn stico y resoluci n de problemas 1 Conceptos y tareas generales Conceptos 10 Sistemas GC MSD serie 7890B 5977 12 Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados 13 Para visualizar el registro de an lisis el registro de mantenimiento y el registro de eventos 15 Informaci n que debe recopilarse antes de llamar a Agilent para realizar una reparaci n 16 EE Agilent Technologies y 1 Conceptos y tareas generales Conceptos 10 En este manual se ofrece una lista de los s ntomas y las tareas correspondientes que hay que realizar en caso de que se produzcan fallos asociados con el hardware o el resultado cromatogr fic
126. l muestreador autom tico de l quidos 14 Configuraci n del gas 14 Para visualizar el registro de an lisis el registro de mantenimiento y el registro de eventos 15 Registro de an lisis 15 Registro de mantenimiento 15 Registro de eventos 15 Informaci n que debe recopilarse antes de llamar a Agilent para realizar una reparaci n 16 2 Sintomas del ALS y del detector Errores del mbolo 18 Procedimiento 18 Vial manejado de forma incorrecta por el ALS 7693A 19 Indicador de alineaci n de la torre del inyector 7693A 7650A iluminado 21 Vial manejado de forma incorrecta por el ALS 7683 22 Indicador de alineaci n de la torre del inyector 7683B iluminado 24 La aguja de la jeringa se dobla durante la inyecci n en el inyector 25 Fallo de la prueba de corriente de descarga del detector de ionizaci n de llama 26 Posibles causas 26 Procedimiento 26 Fallo de la prueba de corriente de descarga del NPD 27 Fallo de prueba de l nea base del detector de ionizaci n de llama 28 Para resolver la sensibilidad baja con un detector de onizaci n de llama 29 El FID nose enciende 30 Diagn stico y resoluci n de problemas El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de encendido 31 Corrosi n en el colector del detector de ionizaci n de llama y el tap n incandescente del encendedor 33 El FPD nose enciende 34 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD 36 La perla del NPD no se enciende 37
127. la llama se ha apagado Como resultado se cancela el an lisis y el GC intenta volver a encender la llama que ya est encendida Puede verificar que la llama est encendida al sostener una superficie fr a y brillante como un espejo o una llave cerca del tubo de salida La condensaci n en la superficie indica que la llama est encendida Establezca el valor de Lit offset en 2 0 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Atenuaci n o reproducibilidad del detector fotom trico de llama La atenuaci n de hidrocarburos se produce cuando una alta concentraci n de di xido de carbono de un pico de hidrocarburo est presente en la llama al mismo tiempo que la especie sulfurada Parte de la luz que emiten las especies sulfuradas es absorbida por algunas especies de CO2 La auto atenuaci n se produce a altas concentraciones de especies de hetero tomos Otras especies de estado fundamental inactivas vuelven a absorber el fot n emitido lo que evita que llegue al PMT Para resolver la atenuaci n de hidrocarburos e La columna debe garantizar una separaci n adecuada de los compuestos aquellos que contienen azufre o f sforo y aquellos que no absorben luz pero que pueden llegar a hacerlo e Optimice la separaci n cromatogr fica de manera que los picos de hidrocarburos queden separados de los picos de azufre o f sforo 1 Primero realice el an lisis en un FID para ver tod
128. la prueba presenta errores e Ajuste la tuerca del s ptum o de la tapa Merlin e Sustituya el s ptum o el Microsello Merlin e Ajuste el bloque de inserto superior Sustituya el liner e Reemplace la arandela y ajuste la conexi n del adaptado de columna Reinstale si es necesario e Compruebe la conexi n de la columna conectada y el tap n de purga del s ptum Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PP Las pruebas de ca da de presi n para identificar fugas desde el m dulo del flujo del inyector hasta la conexi n de la columna Despu s de realizar el mantenimiento primero compruebe la existencia de fugas en reas accesibles desde el exterior Consulte la secci n Para revisar si hay fugas externas Si se sabe que existe una fuga compruebe primero las conexiones del inyector accesibles desde el exterior especialmente cualquier conexi n a la que se le haya realizado mantenimiento como la tuerca del s ptum el adaptador de la columna la conexi n de la columna etc La prueba de deterioro de fugas de presi n descrita a continuaci n requiere quitar la columna y tapar la conexi n de la columna del inyector Esta prueba puede encontrar los siguientes tipos de fugas o no La prueba puede detectar fugas en La prueba no puede detectar fugas en s ptum La conexi n de columna La tuerca del s ptum Las conexiones de cabeza gruesa del suministro de gas al m dulo de flujo Sello de arand
129. la si es necesario Verifique que los par metros de flujo sean correctos Consulte la secci n Informaci n sobre flujos temperaturas y la perla Si el proceso sigue fallando podr a haber una fuga considerable en el sistema Esto ocasiona que las velocidades de flujo medidas difieran de las reales Haga una revisi n de fugas a fondo en todo el sistema particularmente en la conexi n de columna del detector consulte la secci n Revisi n de fugas Establezca el tiempo de equilibrio en 0 0 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas del ALS y del detector 2 La perla del NPD no se enciende e Establezca el tiempo de equilibrio en 0 0 e Verifique que los par metros de flujo son correctos y adecuados Consulte la secci n Informaci n sobre flujos temperaturas y la perla e Si el proceso sigue fallando podr a haber una fuga considerable en el sistema Esto ocasiona que las velocidades de flujo medidas difieran de las reales Haga una revisi n de fugas a fondo en todo el sistema particularmente en la conexi n de columna adaptador del detector consulte la secci n Revisi n de fugas e Vea si hay mensajes de error Pulse Service Mode y luego vaya a Diagnostics gt Front detector o Back detector gt Detector signal Tambi n puede leer el voltaje de la perla e Compruebe el estado de la perla Sustit yala si es necesario e Inspeccione el chorro para ver si est atascado Consulte
130. la tuerca del s ptum e Sustituya el s ptum si es necesario Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de COC Las pruebas de ca da de presi n para identificar fugas desde el m dulo del flujo del inyector hasta la conexi n de la columna Despu s de realizar el mantenimiento primero compruebe la existencia de fugas en reas accesibles desde el exterior Consulte la secci n Para revisar si hay fugas externas Si se sabe que existe una fuga compruebe primero las conexiones del inyector accesibles desde el exterior especialmente cualquier conexi n a la que se le haya realizado mantenimiento como la tuerca del s ptum el adaptador de la columna la conexi n de la columna etc Consulte la secci n Para revisar si hay fugas externas La prueba de deterioro de fugas de presi n descrita a continuaci n requiere quitar la columna y tapar la conexi n de la columna del inyector Esta prueba puede encontrar los siguientes tipos de fugas o no 154 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 La prueba puede detectar fugas en La prueba no puede detectar fugas en s ptum La conexi n de columna La tuerca del s ptum o la torre de Las conexiones de cabeza gruesa del enfriamiento suministro de gas al m dulo de flujo Los sellos dentro de los tubos entre el m dulo del flujo del inyector y el cuerpo del inyector El cuerpo del inyector 1 Re na l
131. lor establecido de BCD no es correcto para la polaridad de salida de BCD establecida Es muy posible que la v lvula se corte por errores de Illegal Position posici n ilegal o Not Switching sin cambio e Sila v lvula est enchufada o la muestra es viscosa es posible que el tiempo de cambio sea demasiado breve para que la v lvula cambie Aumente el tiempo de cambio Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Sintomas de que el GC no est listo 4 Luz parpadeante Not Ready Falla del hardware del detector Voltaje del filamento del TCD Si el filamento del TCD est abierto el LED Not Ready parpadea y el GC no estar listo 1 Pulse Status Si la pantalla muestra Front detector hardware fault o Back o Aux detector hardware fault el problema puede ser el filamento del TCD Presione Front Det o Back Det o Aux Det Si la pantalla muestra Fault TCD Filament Voltage despl cese hasta el valor Filament Si el valor est parpadeando en Off el problema es un filamento del TCD abierto Apague y vuelva a encender el GC Presione Front Det o Back Det o Aux Det Despl cese hasta Filament y presione 0ff No para deshabilitar el filamento del TCD P ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Para continuar usando el GC sin el TCD 1 2 Apague todos los par metros del TCD Guarde el m todo Reconfigure el GC para usar otro detector Mueva la columna y
132. luci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Para revisar si hay fugas externas Revise si hay fugas en las siguientes conexiones e Conexiones de cabeza gruesa del suministro de gas e Conexi n de la botella de gas e Conexiones del regulador e Trampas e V lvulas de cierre e Conexiones en T Realice una prueba de ca da de presi n 1 Apague el GC 2 Establezca la presi n del regulador en 415 kPa 60 psi Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 127 7 Comprobaci n de fugas 3 Gire totalmente el bot n de ajuste de presi n del regulador en el sentido contrario al de las agujas del reloj para cerrar la v lvula 4 Espere 10 minutos Si hay una p rdida de presi n mayor que 7 kPa 1 psi significa que hay una fuga en las conexiones externas 128 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Para revisar si hay fugas en el GC Revise si hay fugas en las siguientes conexiones e s ptum del inyector cabezal con s ptum liner trampa de purga de con divisi n l nea de trampa de purga de con divisi n y conexiones de purga de con divisi n e Conexiones de la columna a inyectores
133. malmente se realiza con la columna instalada y configurada y ofrece una evidencia r pida de que los inyectores no tienen ninguna fuga considerable Agilent recomienda ejecutar la prueba antes y durante el mantenimiento de los inyectores de modo que a medida que apriete las conexiones podr ver que el inyector detiene la fuga La prueba es apropiada para todas las aplicaciones aunque algunas requieren pruebas de fuga m s s lidas La revisi n de fugas en los inyectores detecta fugas en e Las conexiones para entrada de columna El sello de oro si corresponde e Carcasa de trampa de purga de con divisi n si corresponde Tuerca del s ptum y s ptum si corresponde e Conjunto de tuerca de bloque de inserto y cabezal con s ptum si corresponde Para ejecutar la prueba 1 Enel teclado del GC pulse Service Mode despl cese hasta Front inlet leak check o Back inlet leak check y luego pulse Enter 2 La pantalla se ver m s o menos como la Figura 4 FRONT INLET LEAK CHECK TotalFlow 1 74 Col 1 34 lt Test Inlet ON to Start Test pressure 10 0 psi Warning if check flow OFF Fault if check flow OFF Last test results Tue Oct 20 16 07 2009 Test flow OK 4 8 Reset the test results yes Figura 4 Pantalla de ejemplo de la revisi n de fugas en los inyectores frontales El ejemplo supone que se ha ejecutado la prueba anteriormente desplace la pantalla para ver todas la l neas Diagn stico y resoluci
134. mita al detector Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para aislar la causa del ruido del FID El ruido del FID es el resultado de factores mec nicos el ctricos y qu micos El ruido del FID puede ser un par metro subjetivo A menudo el ruido de l nea base del FID se percibe en funci n del historial de un detector o una comparaci n determinado con otro detector en el laboratorio Para obtener un diagn stico adecuado del ruido es importante evaluar el ruido del detector bajo condiciones documentadas y con est ndares conocidos Puede encontrar informaci n detallada acerca del ruido en Detector con mucho ruido que incluye oscilaci n derivaci n y picos fantasma en la l nea base Antes de resolver problemas del detector realice una prueba de ruido con el sistema de datos de Agilent Si el detector no realiza adecuadamente la prueba de ruido solucione los problemas como se indica a continuaci n Para aislar la causa del ruido del FID 1 Sila prueba de ruido no se realiza correctamente elimine la columna y vuelva a evaluar el ruido del detector con el FID taponado y vuelto a encender utilizando nicamente H2 aire y gases detectores auxiliares Si la aprueba es posible que el gas portador o la columna est n contaminados 2 Si el ruido fall sin una columna instalada repita la prueba de ruido nicamente con H2 y aire Establezca el flujo auxili
135. mplo para Alternar entre las posiciones de la v lvula de purga del inyector antes de una inyecci n splitless Preparar una inyecci n a pulsos Apagar el ahorro de gas Para m s informaci n sobre Prep Run consulte el manual Agilent 7890A GC Advanced User Guide Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Sintomas de que el GC no est listo 4 El flujo nunca llega a estar listo Si el flujo de gas no pasa nunca a estar listo compruebe lo siguiente e Revise el suministro de gas para ver si hay suministro de presi n suficiente e Revise los restrictores instalados en el m dulo EPC auxiliar Consulte la secci n Restrictores en la Gu a de usuarios avanzados e Compruebe el tipo de gas configurado El tipo de gas configurado debe coincidir con el gas real que pasa por el GC e Vea si hay fugas en las tuber as de suministro de gas del GC consulte la secci n Comprobaci n de fugas Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 91 4 Sintomas de que el GC no est listo La temperatura del horno nunca se enfr a se enfr a muy lentamente Si el horno no se enfr a o se enfr a con mucha lentitud ADVERTENCIA El tubo de expulsi n que sale de la parte trasera del GC estar muy caliente Mantenga las manos y la cara alejadas del sistema de escape e Compruebe el funcionamiento de la compuerta del horno 1 Baje la temperatura del horno un m nimo de 20 grados 2 V
136. n de problemas de Agilent serie 7890 131 7 132 Comprobaci n de fugas Verifique que Test pressure sea aceptable Por lo general la presi n predeterminada de 10 psi funciona bien Si lo desea escriba otra presi n de inyector Para repetir los resultados utilice el mismo valor con el mismo hardware Escriba una presi n de prueba superior si utiliza una columna que produzca alta retropresi n Despl cese hasta Test Inlet y pulse 0n Yes Despu s de un instante la prueba se estabiliza La lectura de TotalFlow muestra el flujo total del gas portador a trav s del inyector La lectura de Col muestra el flujo a trav s de la columna La velocidad aproximada de la fuga equivale a TotalFlow Col en ml min Puede considerar que el inyector no tiene fugas si la lectura de Col es aproximadamente igual a la lectura de TotalFlow Mientras supervisa las lecturas apriete las conexiones reemplace el s ptum cambie la arandela del liner y as sucesivamente seg n sea necesario Si la reparaci n detiene la fuga ver que la lectura de Col disminuye para ser aproximadamente igual a la lectura de TotalFlow Si ejecut la prueba en un inyector sin fugas antes de realizar el mantenimiento el resultado de la prueba de fugas despu s del mantenimiento debe ser m s o menos igual al resultado antes del mismo 7 Si la prueba sigue presentando errores Sustituya el s ptum Reinstale la columna en el inyector Reemplace
137. n en la pantalla Solo se mostrar n en una representaci n o traza en l nea Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Figura 1 Picos fantasma c clicos Los picos fantasma c clicos pueden producirse por lo siguiente Un motor el ctrico e El sistema de calefacci n refrigeraci n del edificio e Otras interferencias electr nicas del laboratorio Figura 2 Picos fantasma aleatorios Los picos fantasma son perturbaciones aisladas de la l nea base que aparecen como movimientos selectos repentinos y grandes Si van acompa ados de ruido resuelva primero el problema del ruido ya que es posible que los picos fantasmas desaparezcan al mismo tiempo e Compruebe si el detector est contaminado En un FID extremadamente sucio las part culas de carbono o di xido de silicona pueden desprenderse y caer en la zona de detecci n e Para una columna empaquetada compruebe que la salida de dicha columna est sellada correctamente con lana de vidrio Esto provocar que las part culas empaquetadas se desprendan al detector Esto es lo que provocar un enchufe de lana de vidrio defectuoso o ausente en la salida de una columna empaquetada Esto puede suceder con cualquier detector pero el detector de llamas es particularmente propenso debido a la boca estrecha del chorro Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 61 3 Sintomas cromatogr ficos e Revise la instal
138. na fuga considerable en alguna parte del sistema Utilice el detector de fugas electr nico para determinar si hay fugas y arreglarlas No olvide revisar la columna Una columna rota es una fuga considerable Para resolver los problemas de un inyector multimodal o split splitless consulte Para revisar fugas en inyectores multimodal o Para revisar fugas en los inyectores split splitless Si utiliza el modo de ahorro de gas aseg rese de que la velocidad de flujo es lo suficientemente alta para mantener la presi n de la cabeza de columna m s alta que se utiliza durante un an lisis Vea si hay alguna columna instalada de forma incorrecta Compruebe si hay un sensor de presi n del detector o un inyector defectuoso Si utiliza un inyector split splitless un inyector MMI un inyector PTV o una interfaz para vol tiles Compruebe la relaci n de split Aumente el flujo de split Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Sintomas de que el GC no est listo 4 Un gas excede el valor establecido de presi n o flujo Si un gas excede su valor establecido de presi n o de flujo haga lo siguiente Si utiliza un inyector split splitless un inyector MMI un inyector PTV o una interfaz para vol tiles e Reduzca la relaci n de split e Sustituya el filtro de purga de split Consulte el procedimiento para SS MMI PTV o VI e Compruebe si hay restricciones anormales o contaminaci n en la l nea
139. nados por e Restricciones en la l nea de suministro lo que genera un mensaje de Not Ready en la pantalla del GC todos los detectores e Fugas en la columna o en la conexi n del adaptador de la columna todos los detectores e Un chorro bloqueado FID NPD Una fuga en la c mara del quemador el sello de la ventana o el sello del encendedor FPD e Un sensor de presi n cuyo valor se debe establecer en cero consulte Para establecer en cero el sensor de presi n del m dulo EPC Una v lvula EPC que no funciona correctamente Para aislar el problema compare el flujo de un canal de gas con la velocidad de flujo real Medici n de los flujos del FID TCD uECD y FPD ADVERTENCIA El hidr geno H2 es inflamable y hay peligro de explosi n cuando se mezcla con el aire en un espacio cerrado por ejemplo un medidor de flujo Purgue los fluj metros con gas inerte cuando sea necesario Mida siempre los gases por separado Apague siempre los detectores para evitar el autoencendido de la llama o perla PRECAUCI N 1 Prepare lo siguiente Tubo adaptador de fluj metro apropiado se puede encontrar en el kit de env o del GC Fluj metro electr nico calibrado para las velocidades de flujo y de gas de inter s Para evitar que se da e la columna enfr e el horno antes de cerrar el flujo de la misma 2 Establezca la temperatura en la temperatura ambiente 35 C Diagn stico y resoluci n de problema
140. nar que est instalada demasiado alto en el chorro y bloquear el orificio 2 Establezca el flujo auxiliar en Off Confirme una lectura de 0 0 ml min en la pantalla del GC para el flujo auxiliar real Si el valor no es igual a 0 0 siga los procedimientos que se indican en Para establecer en cero el sensor de presi n del m dulo EPC 3 Establezca el flujo de hidr geno en 75 ml minuto aumente la presi n de suministro de H2 seg n sea necesario para alcanzar este valor de velocidad de flujo 4 Supervise la lectura Real del flujo auxiliar Si el flujo auxiliar indica un valor superior a 1 0 ml min esto indica que el chorro est atascado o parcialmente atascado La presi n est retrocediendo desde el canal de H2 al canal auxiliar del sistema EPC lo que provoca una indicaci n de flujo falsa en el canal auxiliar Tambi n puede quitar el chorro de la carcasa y sujetarlo a una fuente liviana Inspeccione los orificios del chorro para ver si hay contaminaci n Si est atascado reemplace el chorro Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 197 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para revisar un chorro bloqueado del NPD 198 El m dulo EPC detector controla el flujo al mantener la restricci n fija de una presi n de gas calibrada Un chorro atascado provocar lecturas de flujo inexactas Para ver si hay un chorro atascado del NPD mida los flujos reales de hidr geno y auxili
141. nga en cuenta el efecto del espesor de la pel cula de la columna en el sangrado Pruebe utilizar una columna con una pel cula m s delgada Compruebe si hay fugas en las conexiones de la columna consulte la secci n Comprobaci n de fugas Prepare y utilice un perfil de compensaci n de la columna Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Resoluci n de pico deficiente e Establezca el flujo de la columna en la velocidad lineal ptima e Instale y utilice los consumibles desactivados del inyector por ejemplo un liner e Realice el mantenimiento de la columna Limpie t rmicamente los contaminantes elimine la parte contaminada de la columna cerca del inyector e invierta y acondicione t rmicamente la columna seg n sea necesario e Compruebe la instalaci n de la columna en ambos extremos e Seleccione una columna con una resoluci n m s alta Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 51 3 Sintomas cromatogr ficos Colas en los picos En la figura siguiente se muestra un ejemplo de picos en cola Al diagnosticar los picos en cola tenga en cuenta lo siguiente e Qu picos est n en cola e Silos picos en cola son compuestos activos todos los compuestos o si hay tendencias por ejemplo diluyentes r pidos o diluyentes lentos L e Compruebe si la columna tiene una contaminaci n fuerte Si utiliza una
142. nt serie 7890 13 3 Sintomas cromatogr ficos La llama del FPD se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse 74 Si la llama se apaga durante un an lisis haga lo siguiente Vea hay fugas en el sistema del GC especialmente en la conexi n de la columna del detector consulte la secci n Comprobaci n de fugas FPD Verifique que la temperatura de la l nea de transferencia est establecida en gt 200 C FPD Verifique que la temperatura del detector est establecida en gt 200 C Aseg rese de que la condensaci n del tubo de purga no gotee en el detector Para drenar el agua condensada correctamente el tubo de purga de pl stico o flexible debe salir del detector hacia un contenedor sin combarse Mantenga el extremo abierto del tubo fuera del agua del contenedor Si la llama del FPD se apaga y luego se vuelve a encender haga lo siguiente Verifique que el valor de la Lit offset sea inferior al de la l nea base normal Compruebe si hay fugas consulte la secci n Comprobaci n de fugas Compruebe los par metros de flujo y mida los flujos reales del detector consulte la secci n Medici n del flujo de un detector Determinadas condiciones ambientas tales como Campos electromagn ticos fuertes Cambios bruscos de temperatura ambiente Cambios bruscos de presi n atmosf rica Pueden ocasionar una baja de se al artificial en el GC e indicar de manera incorrecta que
143. nte Compruebe las tapas o cierres usados en la prueba aseg rese de que cada una est correctamente instalada y ajustada Si ha realizado la prueba de fugas despu s de realizar el mantenimiento compruebe la correcta instalaci n de las piezas manipuladas durante el mantenimiento Compruebe que la tuerca del s ptum o de la torre de enfriamiento est ajustada Consulte Par cambiar la tuerca del s ptum o la torre de enfriamiento en un inyector COC Compruebe el s ptum Reempl celo si est viejo o da ado Aseg rese de que la temperatura del inyector contin e constante durante la prueba Si estos elementos no resuelven el problema p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PTV Consulte el siguiente procedimiento Si la prueba presenta errores Compruebe la conexi n de la columna conectada y el tap n de purga del s ptum Compruebe el cabezal del s ptum Ajuste si es necesario e Sustituya el s ptum si es necesario e Si usa un cabezal sin s ptum aj stelo Reconstruya si es necesario e Inspeccione y reinstale el liner si presenta fugas e Reemplace el adaptador del inyector si presenta fugas e Ajuste la trampa de purga con divisi n si es necesario o instale un nuevo cartucho y arandelas e Ajuste la conexi n de tubo de pu
144. o del FID Si est utilizando un uECD e Sustituya el liner de mezcla indentado de s lice fundida e Sustituya y vuelva a instalar la columna e Limpie el adaptador de gas auxiliar Si utiliza un NPD e Inspeccione el detector para ver si hay contaminaci n e Sustituya los aislantes de cer mica e Sustituya la perla Si utiliza un FPD e Verifique que la instalaci n de la columna es correcta Compruebe que el filtro est instalado correctamente y est limpio e Compruebe las velocidades de flujo e Compruebe el tipo de gas auxiliar Para resolver la sensibilidad baja con un detector de ionizaci n de llama FID Durante el uso normal el FID puede generar dep sitos en el colector los aislantes el chorro etc Para reducir la acumulaci n de contaminaci n Agilent recomienda utilizar el detector a 300 C o m s Sin embargo incluso durante el uso normal se generan dep sitos en el chorro por lo general s lice blanco del sangrado de columna o negro holl n carbonoso Estos dep sitos reducen la sensibilidad y producen ruido cromatogr fico y picos fantasmas Los chorros requieren limpieza o reemplazo peri dico El siguiente procedimiento busca causas de baja sensibilidad por frecuencia de aparici n Para los casos de p rdida de sensibilidad asociados con el ruido la oscilaci n o la derivaci n tambi n puede consultar Detector con mucho ruido que incluye oscilaci n deriva y picos fantasma en la l
145. o del GC los mensajes que avisan de que el GC no est listo y otros problemas t picos En cada secci n se describe un problema y hay una lista donde se enumeran las causas posibles para que pueda hacer un diagn stico del mismo y solucionarlo Estas listas no est n dise adas para usarse en el desarrollo de m todos nuevos Contin e con la soluci n de problemas en el supuesto de que los m todos funcionen correctamente En este manual tambi n se incluyen las tareas m s comunes para la soluci n de problemas as como la informaci n que es necesario tener a mano a antes de llamar a Agilent para una reparaci n Si bien este manual describe la resoluci n de problemas para los GC de la serie 7890 en general al describir el uso del teclado del GC y las caracter sticas del firmware este manual supone que el GC de la serie 7890B usa el firmware B 02 01 Se mencionan las caracter sticas espec ficas para un solo modelo del GC 7890A o 7890B C mo solucionar problemas mediante este manual La tecla Status Como m todo general para solucionar un problema siga los pasos que se describen a continuaci n 1 Observe los s ntomas del problema 2 Busque los s ntomas en este manual haciendo uso de la Tabla de contenido o la herramienta de b squeda Search Repase la lista de posibles causas del s ntoma 3 Examine cada una de las causas posibles o realice una prueba que limite la lista de causas posibles hasta que el s ntom
146. os los picos el FPD ignora los hidrocarburos 2 Realice el an lisis en el FPD 3 Modifique el m todo de manera que el pico relevante quede separado del resto de los picos Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 15 3 Sintomas cromatogr ficos Valor de salida del FPD demasiado alto o demasiado bajo Verifique que se est utilizando el filtro correcto No utilice un filtro de f sforo con flujos optimizados para azufre o un filtro de azufre con flujos optimizados para f sforo Compruebe la posici n de la columna seg n est instalada en el detector Compruebe la pureza del gas Verifique que los flujos est n optimizados para el filtro que est utilizando Supervise la salida del FPD La siguiente tabla proporciona ejemplos de salida del detector cuando el filtro instalado en el detector y los flujos de gas utilizados no coinciden Salidas Flujos de gas Con filtro de azufre Con filtro de f sforo optimizados para Azufre 30a50 10 a 12 bajo F sforo 240 a 250 alto 30a50 Adem s de la incompatibilidad entre el filtro instalado y un conjunto particular de flujos de gas verifique que la salida de la se al de FPD tenga la llama encendida 76 Si el valor de salida est comprendido entre 0 5 y 3 0 verifique que la llama est ENCENDIDA ON Si el valor de salida es igual a 0 verifique que el electr metro est APAGADO o que el cable de se al est desconectado Si la salida es
147. os siguientes consulte Otras piezas y consumibles para el inyector COC F rrula sin orificio Llave de 1 4 pulgadas Guantes resistentes al calor si el inyector est caliente Tuerca de columna Nuevo s ptum Tap n detector de ECD TCD n mero de pieza 5060 9055 2 Cargue el m todo de mantenimiento de inyectores y espere a que el GC est listo 3 Instale la columna si se ha instalado 4 Quite la conexi n de la columna con la tuerca de la columna y una f rrula sin orificio 5 Quiete el s ptum nuevo y sustit yalo por uno nuevo Consulte Para cambiar el s ptum del inyector COC 6 Configure el valor de la presi n del en 25 psi 172 kPa Aseg rese de que la presi n suministrada en el GC sea al menos de 10 psi 70 kPa m s que la presi n del inyector 7 Espere 5 minutos para que la presi n se equilibre Si la presi n no puede alcanzarse hay una fuga de consideraci n o la presi n de suministro es muy baja 8 Configure el flujo de la purga del s ptum en 3 ml min 9 Permita que la temperatura del inyector se estabilice Los cambios de temperatura pueden invalidar la prueba 10 Tapa la conexi n de purga del s ptum con el tap n detector de ECD TCD Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 155 7 Comprobaci n de fugas Purga con Purga con divisi n del divisi n del inyector posterior inyector econ 3 O O posterior divisi n del inyector frontal Purga con
148. ovocan errores en las bandejas y torretas La figura que se encuentra a continuaci n muestra las dimensiones cr ticas para los viales de muestra y los insertos para microvial que se usar n con el muestreador Estas dimensiones no constituyen un conjunto completo de especificaciones 5 m nimo al L E E 6 25 0 25 8 2 0 2 34 5 Y 32 0 5 m ximo Y A Se 11 7 0 2 Inserto para Vial de la muestra del Altura m xima del microvial tap n encapsulado vial taponado Todas las dimensiones est n en milimetros 22 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas del ALS y del detector 2 e Verifique que est instalada la torreta de transferencia si se utiliza y el inyector G2913A Examine las etiquetas de las muestras si procede Compruebe que su tama o sea correcto Aseg rese de que las etiquetas no obstaculicen la sujeci n Los viales tienen una zona de escritura para f cil marcado Si elige hacer y aplicar sus propias etiquetas Agilent Technologies le recomienda la posici n y el grosor m ximo de la etiqueta tal como se muestra en la figura que aparece a continuaci n Todas las dimensiones est n en mil metros EN Sin etiqueta o cinta 0 2 E m N C digo de barra 3 6 min 5 6 0 6 y Sin etiqueta o cinta Y Y e Compruebe que las gradillas de viales est n limpias y encajadas en la ba
149. pci n del problema Hardware instalado y par metros o configuraci n vigentes en el momento en que se ha producido el error muestra tipo de suministro de gas velocidades de flujo de los gases detectores e inyectores instalados etc Todos los mensajes que aparezcan en la pantalla del GC Los resultados de todas las pruebas de diagn sticos que haya ejecutado Detalles del instrumento Consiga la siguiente informaci n El n mero de serie del GC el cual se encuentra en una pegatina situada debajo del teclado en la esquina inferior derecha del GC Revisi n del firmware del GC pulse Status y a continuaci n Clear e Configuraci n de la fuente de alimentaci n del GC ubicada en una etiqueta del panel trasero del GC a la izquierda del cable de alimentaci n del GC Configuraci n del horno calentamiento r pido o lento Pulse la tecla Status para mostrar los mensajes de Error Not Ready y Shutdown anteriores Para obtener los n meros de contacto de servicio o soporte consulte el sitio Web de Agilent en www agilent com chem 16 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Cromat grafo de gases de Agilent serie 7890 Diagn stico y resoluci n de problemas 2 Sintomas del ALS y del detector Errores del mbolo 18 Vial manejado de forma incorrecta por el ALS 7693A 19 Indicador de alineaci n de la torre del inyector 7693A 7650A iluminado 21 Vial manejado de forma incorrect
150. pletar la vaporizaci n de la muestra Aumente la temperatura del inyector y verifique que la caperuza de aislamiento est instalada y tenga aislamiento Revise el corte de la columna y su instalaci n en el inyector Consulte el tema sobre el SS MMI PTV y VI Para todos los inyectores que funcionan en modo splitless con cualquier detector 54 Compruebe si hay fugas en el inyector consulte la secci n Comprobaci n de fugas Compruebe el tipo de liner Utilice un liner optimizado para el an lisis splitless desactivado gran volumen Verifique que la temperatura de inicio del horno sea inferior al punto de ebullici n del disolvente Revise el corte de la columna y su instalaci n en el inyector Consulte el tema sobre el SS MMI PTV y VI Compruebe que el volumen de vapor del disolvente no exceda la capacidad del liner Compruebe que el tiempo de retardo de la purga sea correcto volumen del liner flujo de columna Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Descomposici n de la muestra en el inyector Falta de picos e Baje la temperatura del inyector e Compruebe si hay aire o agua en el gas portador verifique la pureza del gas y el funcionamiento de las trampas e Verifique que el liner sea apropiado para la muestra que se est analizando e Realice el mantenimiento completo del inyector sustituya todos los consumibles y acondicione t rmicament
151. prueba puede detectar fugas en La prueba no puede detectar fugas en s ptum La conexi n de columna La tuerca del s ptum Las conexiones de cabeza gruesa del suministro de gas al m dulo de flujo El sello de arandela del liner Los tubos y las conexiones en una l nea de transferencia conectada al inyector la tuerca reductora y la arandela el Las fugas internas en un m dulo de sello de oro EPC v lvula de purga del s ptum El cuerpo del inyector La v lvula de flujo de purga con divisi n del distribuidor de flujo La v lvula de purga del s ptum del distribuidor de flujo La trampa y los tubos de purga con divisi n Los tubos de purga del s ptum Los sellos dentro de los tubos entre el m dulo del flujo del inyector y el cuerpo del inyector 1 Re na los siguientes consulte Otras piezas y consumibles para el inyector con o sin divisi n F rrula sin orificio Llave de 1 4 pulgadas Guantes resistentes al calor si el inyector est caliente Tuerca de columna Nuevo s ptum Arandela Tap n detector de ECD TCD n mero de pieza 5060 9055 2 Cargue el m todo de mantenimiento de inyectores y espere a que el GC est listo 3 Instale la columna si se ha instalado 4 Quite la conexi n de la columna con la tuerca de la columna y una f rrula sin orificio 5 Quiete el s ptum nuevo y sustit yalo por uno nuevo Consulte Para cambiar el s ptum del inyector con o sin divisi n Diagn stico y resoluci n
152. r ficos 3 La linea base del TCD tiene picos de arrastre de ruido sinusoidal amortiguados l nea base de ringing TCD1 A RINGING1CT_50001 D 25 uv 120 100 o co o 39 3 92 3 94 3 96 3 N E 4 2 3 Se ha seleccionado una velocidad de transmisi n de datos err nea en el sistema de datos Para el TCD la velocidad de transmisi n de datos debe ser lt 5 Hz Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 87 88 3 Sintomas cromatogr ficos Los picos del TCD tienen una ca da negativa en la cola e Vea si hay fugas en la conexi n del adaptador de columna del detector consulte la secci n Comprobaci n de fugas e Actualice el detector a un filamento menos activo qu micamente Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Cromat grafo de gases de Agilent serie 7890 Diagn stico y resoluci n de problemas 4 Sintomas de que el GC no est listo El GC nunca llega a estar listo 90 El flujo nunca llega a estar listo 91 La temperatura del horno nunca se enfria se enfr a muy lentamente 92 El horno no se calienta nunca 93 La temperatura nunca llega a estar lista 94 No se puede establecer un flujo o una presi n 95 Un gas no alcanza el valor establecido de presi n o flujo 96 Un gas excede el valor establecido de presi n o flujo 97 La presi n o el flujo del inyector fluct a 98 No se puede mantener la presi n tan baja como el valor establecido en
153. r fugas en el inyector multimodo 148 Si el inyector no pasa la prueba de ca da de presi n compruebe lo siguiente Compruebe las tapas o cierres usados en la prueba aseg rese de que cada una est correctamente instalada y ajustada Si ha realizado la prueba de fugas despu s de realizar el mantenimiento compruebe la correcta instalaci n de las piezas manipuladas durante el mantenimiento Compruebe que las tuercas del s ptum est n correctamente ajustadas Consulte Para cambiar el s ptum del inyector multimodo Compruebe el s ptum Reempl celo si est viejo o da ado Compruebe la instalaci n del conjunto de insertos Compruebe el liner y la arandela del liner Consulte Para cambiar el liner o la arandela del inyector multimodo Aseg rese de que la temperatura del inyector contin e constante durante la prueba Si estos elementos no resuelven el problema p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PP Use la prueba de ca da de presi n del inyector purgado empaquetado de Agilent Instrument Utilities para determinar que el inyector presente fugas Abra el software seleccione el GC y ejecute la prueba de ca da de presi n del inyector Si el software de Instrument Utilities no est disponible configure el siguiente procedimiento Si
154. reador autom tico de l quidos 7 683B Instalaci n funcionamiento y mantenimiento del muestreador autom tico de l quidos 7693A Instalaci n funcionamiento y mantenimiento del muestreador autom tico de l quidos 7 650A e Compruebe que la tuerca del s ptum del GC no est demasiado apretada e Compruebe que la jeringa est instalada correctamente en su mecanismo de soporte e Compruebe que el soporte de la aguja y la gu a est n limpios Elimine todos los residuos o dep sitos de s ptum Instale un nuevo conjunto de soporte de la aguja 7683 o pie de soporte de la aguja 7693A o 7650A si es necesario e Si est utilizando el inyector cool on column compruebe que est instalado el inserto adecuado para la jeringa Consulte Para comprobar el tama o aguja columna en el inyector de COC para obtener m s informaci n e Compruebe que est utilizando la jeringa apropiada La longitud total del cuerpo de la jeringa y la aguja debe ser de 126 5 mm aproximadamente e Verifique que las dimensiones del vial de muestras cumplan las especificaciones Consulte Vial manejado de forma incorrecta por el ALS 7693A7 o Vial manejado de forma incorrecta por el ALS 7683 gt e Compruebe que los tapones de sellado est n debidamente instalados Consulte la documentaci n del muestreador Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 25 2 Sintomas del ALS y del detector Fallo de la prueba de corriente de d
155. resionar el bot n de alineaci n pulsado ubicado sobre las luces del indicador y cierre la puerta El inyector realizar luego los pr ximos pasos a Latorreta rotar para verificar que el conjunto de soporte de la aguja se haya quitado luego rotar para determinar qu tipo de torreta se instal b El mecanismo de la jeringa bajar completamente luego volver a subir nuevamente y despejar la torreta c El mecanismo de la jeringa bajar hasta que toque la torreta Esto establece su posici n en relaci n con la torreta d El mbolo se mover para calibrar seis paradas Observe cada uno de los seis pasos para comprobar si el loop del mbolo est funcionando correctamente Si no se detiene en todas las paradas env e el inyector a Agilent para reparaci n Cuando la alineaci n se ha completado se enciende la luz Ready y el muestreador vuelva al estado listo Instale el conjunto de soporte de la aguja y la jeringa Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas del ALS y del detector 2 La aguja de la jeringa se dobla durante la inyecci n en el inyector ADVERTENCIA Cuando vaya a resolver problemas del inyector mantenga las manos alejadas de la aguja de la jeringa ya que es muy punzante y podr a contener sustancias qu micas peligrosas Consulte la documentaci n de operaci n del ALS para obtener informaci n adicional Instalaci n funcionamiento y mantenimiento del muest
156. revisi n de trampa de inyector Consulte la secci n Para ejecutar la revisi n de trampa en los inyectores 3 Tome nota de la presi n La lectura corresponde a la retropresi n que debe esperar en un sistema limpio con el liner instalado 4 Determine un l mite pr ctico de retropresi n de purga de split Utilice el GC de forma normal Vuelva a ejecutar la revisi n de trampa de inyector de forma peri dica Debe cambiar la trampa de purga de split cuando Se presenten problemas cromatogr ficos relacionados con una restricci n en la purga de split por lo general la baja reproducibilidad en el rea de modo de split La presi n de prueba indicada llegue o sobrepase el valor establecido de presi n del cabezal de la columna del m todo Ejecute la revisi n de trampa de inyector y tome nota de la presi n Cambie la trampa de purga de split 5 Establezca un l mite y un comportamiento de advertencia si lo desea Ahora que ya sabe que la trampa necesita cambiarse puede establecer uno o dos l mites en la prueba Utilice dichos l mites para establecer el indicador de Service Due y forzar al GC a pasar al estado de Not Ready Los dos l mites son Warning if pressure check Si la presi n medida sobrepasa el l mite encienda el indicador de Service Due Fault if pressure check Si la presi n medida excede el l mite ponga el GC en el estado Not Ready Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890
157. rga con divisi n al inyector Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de PTV Las pruebas de ca da de presi n para identificar fugas desde el m dulo del flujo del inyector hasta la conexi n de la columna Despu s de realizar el mantenimiento primero compruebe la existencia de fugas en reas accesibles desde el exterior Consulte la secci n Para revisar si hay fugas externas Si se sabe que existe una fuga compruebe primero las conexiones del inyector accesibles desde el exterior especialmente cualquier conexi n a la que se le haya realizado mantenimiento como la tuerca del s ptum el adaptador de la columna la conexi n de la columna etc La prueba de deterioro de fugas de presi n descrita a continuaci n requiere quitar la columna y tapar la conexi n de la columna del inyector Esta prueba puede encontrar los siguientes tipos de fugas o no Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 159 7 160 Comprobaci n de fugas La prueba puede detectar fugas en La prueba no puede detectar fugas en s ptum La tuerca del s ptum El sello de arandela del liner la tuerca reductora y la arandela el sello de oro El cuerpo del inyector La v lvula de flujo de purga con divisi n del distribuidor de flujo La v lvula de purga del s ptum del distribuidor de flujo La trampa y los tubos de purga con divisi n Los tubos de purga del s ptum Los sellos dent
158. rico con asimetr a al inicio y sobrecargado E ls Resorte de Parte frontal Sobrecargado interconexi n del FID sim trico Si se produce asimetr a de picos al inicio o sobrecargados pruebe a hacer lo siguiente Verifique que el volumen de inyecci n sea apropiado La sobrecarga de columna es la causa m s frecuente de asimetr a de picos al inicio Disminuya el volumen de inyecci n diluya la muestra o aumente la relaci n de split Cambie el tipo de columna o el espesor de la pel cula Aseg rese de que la columna est correctamente instalada Si no es as vuelva a instalar la columna en el inyector Verifique que se est utilizando la t cnica de inyecci n apropiada Por lo general esto est relacionado con una depresi n err tica del mbolo o con una muestra en la aguja de la jeringa Si se utiliza la inyecci n splitless capilar tenga en cuenta la solubilidad del compuesto en el disolvente de inyecci n Cambie el disolvente Utilice una precolumna Compruebe la pureza del disolvente de muestras En el caso de los solventes con grandes diferencias de polaridad o puntos de ebullici n un disolvente de muestra mixta puede ocasionar asimetr a de picos al inicio Cambie el disolvente de muestra Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Detector con mucho ruido que incluye oscilaci n deriva y picos fantasma en la l nea base
159. rifique la se al de fondo del detector Reduzca el voltaje de la perla a cero para establecer un nivel de referencia Luego espere un incremento marcado y repentino en la salida a medida que aumenta el voltaje de la perla lo que indica que se produjo el encendido Si suministra 4 V a la perla y a n no se enciende es posible que est quemada Sustituya la perla e Sustituya el aislante o el colector e Revise si hay contaminaci n de la fase l quida fases polares Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Salida de la l nea base del NPD gt 8 millones e El colector est cortocircuitado en la carcasa del detector Desmonte el colector y los aislantes y vuelva a instalarlos Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 83 3 Sintomas cromatogr ficos El proceso de ajuste de desviaci n del NPD no funciona correctamente 84 Inspeccione el chorro para ver si est atascado consulte Para revisar un chorro bloqueado del NPD Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Para medir el flujo de un detector Si el flujo del hidr geno o del gas auxiliar es de cero o es mucho menor que el flujo mostrado es probable que el inyector est atascado Compruebe el estado de la perla Sustit yala si es necesario Verifique que los par metros de flujo sean correctos Consulte la secci n Informaci n sobre flujos temperaturas y la pe
160. rla Si el proceso sigue fallando podr a haber una fuga considerable en el sistema Esto ocasiona que las velocidades de flujo medidas difieran de las reales Haga una revisi n de fugas a fondo en todo el sistema particularmente en la conexi n de columna del detector consulte la secci n Revisi n de fugas Establezca el tiempo de equilibrio en 0 0 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Baja selectividad del NPD respuesta elevada de hidrocarburos en relaci n al nitr geno o f sforo e Verifique que el flujo del hidr geno sea correcto lt 3 mL min e Inspeccione la perla es posible que est defectuosa o gastada e Verifique que el voltaje de la perla sea correcto e Sustituya el colector y los aislantes Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 85 3 Sintomas cromatogr ficos Se observan picos negativos con el TCD 86 e Verifique que se est utilizando el tipo de gas correcto e Vea si hay fugas en el sistema especialmente en la conexi n de la columna del detector consulte la secci n Comprobaci n de fugas e Considere la conductividad t rmica de los analitos con relaci n al portador e Compruebe los par metros de flujo y mida los flujos reales del detector consulte la secci n Para medir el flujo de un detector Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatog
161. ro de fugas de presi n de VI Las pruebas de ca da de presi n para identificar fugas desde el m dulo del flujo del inyector hasta la conexi n de la columna Compruebe inicialmente el VI con un sistema de muestreo instalado Si el sistema no pasa la prueba de fuga a sle el VI del muestreador como se describe en Para preparar el VI para una comprobaci n de fugas de sistema cerrado en la p gina 169 Despu s de realizar el mantenimiento primero compruebe la existencia de fugas en reas accesibles desde el exterior Consulte la secci n Para revisar si hay fugas externas Si se sabe que existe una fuga compruebe primero las conexiones del inyector accesibles desde el exterior especialmente cualquier conexi n a la que se le haya realizado mantenimiento como la conexi n de la columna la l nea de purga con divisi n etc La prueba de deterioro de fugas de presi n descrita a continuaci n requiere quitar la columna y tapar la conexi n de la columna del inyector Esta prueba puede encontrar los siguientes tipos de fugas o no 164 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Comprobaci n de fugas 7 La prueba puede detectar fugas en La prueba no puede detectar fugas en La conexi n con el muestreador La conexi n de columna La conexi n de la l nea del sensor de Las conexiones de cabeza gruesa del presi n a la interfaz suministro de gas al m dulo de flujo La conexi n de la l nea de
162. ro de los tubos entre el m dulo del flujo del inyector y el cuerpo del inyector La conexi n de columna Las conexiones de cabeza gruesa del suministro de gas al m dulo de flujo Los tubos y las conexiones en una l nea de transferencia conectada al inyector 1 Re na los siguientes consulte Otras piezas y consumibles para el inyector PTV F rrula sin orificio Llave de 1 4 pulgadas Guantes resistentes al calor si el inyector est caliente Tuerca de columna Nuevo s ptum Nuevo liner y f rrula 3D Graphpak Tap n detector de ECD TCD n mero de pieza 5060 9055 2 Cargue el m todo de mantenimiento de inyectores y espere a que el GC est listo 3 Instale la columna si se ha instalado 4 Quite la conexi n de la columna con la tuerca de la columna y una f rrula sin orificio 5 Si usa un cabezal de s ptum head y no conoce la calidad del s ptum o Microsello y la f rrula GRAPHPACK 3D en el liner de vidrio reempl celas ahora Consulte Para cambiar el s ptum en el liner PTV y Para cambiar el liner en el inyector PTV Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Purga con divisi n del inyector posterior Purga con divisi n del inyector frontal Comprobaci n de fugas 7 Configure el inyector en el modo sin divisi n Configure la columna como la longitud 0 Configure la temperatura del inyector en 100 C Configure Total flow en 60 ml min Configure el valor de la pres
163. ront or Back Inlet gt Pneumatics Control gt s ptum Purge control 17 Despl cese hasta Constant duty cycle y presione 50 Espere 10 minutos 18 Presione Front Inlet o Back Inlet Despl cese hasta Pressure y presione Off No 19 Apague r pidamente el suministro de gas portador en su origen 20 Supervise la presi n durante 10 minutos Use el temporizador Para ello presione Time y Enter Para los GC sin dispositivo instalado en el paso del flujo del portador Una ca da de presi n inferior a 0 5 psig 0 05 psi min o menos 3 4 kPa o 0 34 kPa min es aceptable Si la presi n cae con mucha m s rapidez que el ndice aceptable consulte Para corregir fugas en el inyector con o sin divisi n Vuelva a realizar la prueba Para un GC con muestreador de espacio de cabeza 7697A Una ca da de presi n inferior a 1 7 psig 0 17 psi min o menos 11 7 kPa o 1 17 kPa min es aceptable Si el 7697A pasa todas las pruebas de fugas restricci n ca da de presi n y fuga entre puertos y si el GC pasa la prueba de ca da de presi n del inyector sin el 7697A instalado compruebe el paso del flujo del portador del 7697A Consulte la documentaci n del muestreador de espacio de cabeza Para un GC con muestreador de espacio de cabeza G1888 Una ca da de presi n inferior a 2 psig en 5 minutos 0 4 psi min o menos 13 8 kPa o 2 76 kPa min es aceptable al usar un loop de muestra de 1 cc Para todos los GC Tenga en
164. s de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 3 Cierre el flujo de la columna y la presi n 4 Corte todos los gases detectores 5 Apague si corresponde la llama del FID la llama del FPD y el filamento del TCD 6 Enfr e el detector 7 Conecte el adaptador apropiado al sistema de escape del detector Los di metros de tubo de fluj metro var an seg n el modelo adec e el adaptador al tubo del fluj metro seg n sea necesario Un tubo adaptador de goma se acopla directamente al sistema de ventilaci n del uECD o del TCD Se suministra un adaptador aparte 19301 60660 para el FID Inserte el adaptador en el sistema de ventilaci n del detector hasta donde sea posible Percibir resistencia cuando la arandela del adaptador se introduzca de forma forzada en el sistema de ventilaci n del detector Gire y empuje el adaptador durante la inserci n para asegurar que se logra un buen sello Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 179 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para el FPD extraiga el tubo de pl stico del sistema de escape del FPD y conecte el fluj metro directamente al tubo de ventilaci n del FPD Si es necesario utilice un adaptador de tubo de 1 4 pulg entre el sistema de escape del detector y el tubo del fluj metro EEE minja Flow Tracker 1000 8 Conecte el fluj metro a su adaptador 9 Mida la velocidad de flujo real
165. s de la l nea de purga de split tal como la contaminaci n en las muestras condensadas de la l nea y la trampa de purga de split La prueba tambi n puede proporcionar una medida de la idoneidad del hardware instalado Ejecute la prueba con los valores establecidos y el hardware del m todo Si la presi n de prueba medida se aproxima a la presi n deseada del cabezal de la columna quiere decir que hasta una cantidad m nima de restricci n en la l nea de purga de split podr a ocasionar que el GC pase al estado de no listo Quiz sea recomendable instalar otro liner o ajustar el m todo En los liners splitless primero intente reinstalar el liner Los liners splitless crean m s retropresi n que los liners split de modo que peque as variaciones de la orientaci n podr an marcar una diferencia en las presiones bajas del cabezal Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para establecer un l mite de advertencia para la revisi n de trampas en los inyectores Para utilizar la revisi n de trampa de inyector a fin de supervisar la trampa de purga de split 1 Si la trampa de purga de split existente se ha utilizado en varias inyecciones de muestras reempl cela Aseg rese de que el GC est limpio Reemplace el hardware del inyector si es necesario Verifique que la l nea de purga de split est libre de contaminaci n o de restricciones 2 Ejecute la
166. se de la bandeja e Sila bandeja no puede entregar o recuperar viales desde un lector de c digo de barras 1 Pulse Config 2 Despl cese hasta Sample tray y seleccione esta opci n 3 Despl cese hasta Grip offset y presione Mode Type 4 Despl cese hasta el ajuste deseado Up Default o Down y presione Enter e Siel vial de muestra toca el lateral del orificio de la torreta cuando se eleva o baja el vial ajuste la rotaci n de la torreta Para 7683B ajuste la altura del sujetador de la siguiente manera 1 Pulse Config 2 Despl cese hasta Sample tray y seleccione esta opci n 3 Despl cese hasta Front injector offset y presione Mode Typel 4 Despl cese hasta Clock Counterclock o Default y presione Enter Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 23 2 Sintomas del ALS y del detector Indicador de alineaci n de la torre del inyector 7683B iluminado Para m s informaci n consulte el manual Instalaci n funcionamiento y mantenimiento del muestreador autom tico de l quidos 7683B de Agilent Cuando la luz Modo de Alineaci n est encendida el inyector no funcionar hasta que se realice el pr ximo procedimiento 1 24 Si el inyector no funciona abra la puerta de la torre del inyector Deslice el mecanismo de la jeringa hasta que se detenga Extraiga la jeringa Quite cuidadosamente el conjunto de soporte de la aguja del inyector Use una lapicera para p
167. spu s de realizar el mantenimiento compruebe la correcta instalaci n de las piezas manipuladas durante el mantenimiento Compruebe que las tuercas del s ptum est n correctamente ajustadas Consulte Para cambiar el s ptum del inyector purgado empaquetado Compruebe el s ptum Reempl celo si est viejo o da ado Verifique que el bloque de inserto superior est ajustado Sustituya la arandela Consulte Para cambiar la arandela del inyector purgado empaquetado Tambi n verifique el inserto de vidrio Consulte Para cambiar el inserto de vidrio en un inyector de PP Reemplace el sello de la f rrula en el adaptador Aseg rese de que la temperatura del inyector contin e constante durante la prueba Si estos elementos no resuelven el problema p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 153 7 Comprobaci n de fugas Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presi n de COC Use la prueba de ca da de presi n del inyector de fr o en columna de Agilent Instrument Utilities para determinar que el inyector presente fugas Abra el software seleccione el GC y ejecute la prueba de ca da de presi n del inyector Si el software de Instrument Utilities no est disponible configure el siguiente procedimiento Si la prueba presenta errores Compruebe la conexi n de la columna conectada y el tap n de purga del s ptum e Ajuste
168. stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para medir la corriente de descarga del FID 1 Cargue el m todo anal tico Aseg rese de que los flujos sean aceptables para la ignici n Caliente el detector a la temperatura de funcionamiento o a 300 C 2 Apague la llama del FID 3 Pulse Front Det o Back Det y a continuaci n despl cese a Output 4 Compruebe que la salida sea estable y lt 1 0 pA Si la potencia de salida es inestable o de gt 1 0 pA apague el GC revise si el montaje de las piezas de la parte superior del FID es correcto y si existe contaminaci n Si la contaminaci n se limita al detector acondicione t rmicamente el FID 5 Encienda la llama Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 193 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para medir la salida de l nea base del FID 194 Cargue el m todo de verificaci n con la columna instalada Establezca la temperatura del horno en 35 C Pulse Front Det o Back Det y a continuaci n despl cese a Output Cuando la llama est encendida y el GC est listo verifique que la potencia de salida sea estable y de lt 20 pA puede tardar un poco Si la potencia de salida no es estable o es de gt 20 pA el sistema o el gas pueden estar contaminados Si la contaminaci n se limita al detector acondicione t rmicamente el FID Si la contaminaci n se li
169. suministro y las conexiones a los adaptadores del suministro del GC Los puntos de fuga del GC incluyen inyectores detectores conexiones de columna conexiones de v lvula y conexiones entre los m dulos de flujo y los inyectores y detectores El hidr geno H2 es inflamable y hay peligro de explosi n cuando se mezcla con el aire en un espacio cerrado por ejemplo un medidor de flujo Purgue los fluj metros con gas inerte cuando sea necesario Mida siempre los gases por separado Apague siempre los detectores para evitar el autoencendido de la llama o perla ADVERTENCIA Podria haber gases de muestra peligrosos 1 2 Prepare lo siguiente Detector de fugas electr nico capaz de detectar el tipo de gas Llaves de 7 16 in 9 16 in y 1 4 in para apretar las conexiones Swagelok y las conexiones de columna Compruebe todos los puntos de fuga posibles asociados con cualquier operaci n de mantenimiento que se haya llevado a cabo recientemente Compruebe las conexiones y adaptadores que se someten a ciclos t rmicos ya que dichos ciclos t rmicos tienden a aflojar algunos tipos de conexiones Utilice el detector de fugas electr nico para determinar si hay fugas en una conexi n Comience revisando primero todas las conexiones que se hayan hecho recientemente No se olvide de revisar las conexiones de las l neas de suministro de gas despu s de cambiar las trampas o las botellas de suministro Diagn stico y reso
170. t 2 0 pA haga lo siguiente e Inspeccione el chorro para ver si hay contaminaci n e Compruebe si hay fugas en la columna o en la conexi n del adaptador de la columna e Confirme que la arandela met lica no est aplastada o mal alineada Consulte Para dar mantenimiento al colector del NPD los aislantes de cer mica y el chorro Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para revisar un chorro bloqueado del FID La causa m s com n de problemas de encendido del FID es un chorro bloqueado total o parcialmente Si el chorro no est completamente bloqueado y la llama a n se enciende un s ntoma secundario ser n los tiempos de retenci n de picos m s prolongados El bloqueo de chorros es m s com n con las columnas empaquetadas o de pel cula gruesa alto sangrado y las aplicaciones de temperaturas elevadas Se recomienda utilizar el horno de columna dentro de los l mites de temperatura de la columna y utilizar el FID al menos 20 C m s caliente que la temperatura m xima del horno en el m todo GC Si el chorro del FID se est atascando los flujos reales de H2 gas auxiliar y gas portador capilar ser n menores que los valores indicados en el GC Para ver si hay alg n chorro bloqueado del FID 1 Deje la columna instalada en el FID Si ya la elimin destape la conexi n de columnas del detector en el horno El hecho de dejar la columna instalada determi
171. talaci n Consulte Para sustituir el sello de oro del inyector con divisi n o sin divisi n Aseg rese de que la temperatura del inyector contin e constante durante la prueba Si estos elementos no resuelven el problema p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 141 7 Comprobaci n de fugas Para revisar fugas en inyectores multimodo 142 Este procedimiento describe c mo comprobar y arreglar fugas en el inyector multimodo Siga los procedimientos a continuaci n seg n los s ntomas del inyector No se alcanza el valor establecido de presi n Si la ayuda del EPC multimodo no llega a su valor de presi n el GC ser Not Ready Al presionar Status indica la presi n del inyector frontal o trasera no est lista El GC se cerrar en aproximadamente 5 5 minutos si el inyector no se puede presurizar y controlar Si recientemente ha realizado mantenimiento primero compruebe si existen fugas en cualquier conexi n o pieza que haya manipulado 1 Compruebe que llegue suficiente presi n en el suministro de gas al GC consulte la Gu a de preparaci n del sitio del GC GC MS y ALS y compruebe que no haya fugas en el suministro de gas consulte Para revisar si hay fugas externas El inyector requiere 70 kPa 10 psi sobre la presi n m s alta usada en el m todo 120 psi m ximo para el inyector de 0 100 psi 170 psi m ximo para
172. tar siempre conectado a una campana extractora o ventilado de alg n otro modo en conformidad con la normativa local Los problemas de rendimiento asociados con el ECD incluyen aunque no se limitan a la p rdida de sensibilidad real o percibida el fondo alto de se al una l nea base con mucho ruido y picos o protuberancias cromatogr ficos que no son caracter sticos de las muestras que se inyectan Si los problemas no est n acompa ados por un aumento en la salida de se al seg n se lee en el teclado frontal del GC solo sospeche que el problema se origina en el detector una vez que hayan sido verificadas las otras piezas del sistema cromatogr fico Antes de iniciar un diagn stico y resoluci n de problemas exhaustivo considere la naturaleza del problema 1 Si se realizaron cambios recientes en el sistema como un cambio de gases portadores y detectores un mantenimiento del inyector o la columna o bien si se cambi la columna investigue la posibilidad de que se hayan producido fugas o contaminaci n 2 Si el problema ha sido cr nico y ahora es lo suficientemente grave como para interferir con el an lisis considere una posible contaminaci n una degradaci n de columna o una celda ECD en mal estado Consulte tambi n Evaluaci n de selecci n de se ales Sensibilidad Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 63 3 64 Sintomas cromatogr ficos Evaluaci n de selecc
173. tencia suficiente frente al solvente que est utilizando Tambi n aseg rese de que el s ptum vial sea plano Si el s ptum vial no es plano la aguja tiende a extraer el centro del s ptum y llevar part culas a la muestra lo que ocasiona contaminaci n y picos fantasma e Realice el mantenimiento completo del inyector sustituya todos los consumibles y acondicione t rmicamente el inyector e Compruebe si hay efecto memoria por arrastre de muestras de an lisis previos Realice varios an lisis en blanco sin inyecci n para ver si los picos fantasma desaparecen o se hacen m s peque os 44 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Compruebe el flujo de purga del s ptum Si es demasiado bajo el s ptum puede haber acumulado contaminaci n o puede existir condensaci n atascada en la l nea de purga Para los inyectores SS MMI PTV y PP Establezca el flujo de purga en 3 mL min como m nimo para mantener limpio el s ptum Para los inyectores de COC establezca el flujo de purga en 15 mL min como m nimo y m dalo Consulte Para medir el flujo de una columna e Revise todos los indicadores y las fechas de las trampas de gas e Verifique la pureza del gas e Compruebe si hay contaminaci n en las conexiones y tuber as de suministro e Si sospecha que hay contaminaci n en el inyector realice el procedimiento de acondicionamiento t rmico SS MMI PP COC PTV VD
174. ue el GC no est listo 4 No se puede establecer un flujo o una presi n Si no puede establecer un flujo o una presi n mediante los inyectores split splitless MMI PTV VI o fr os en columna haga lo siguiente e Compruebe el modo de la columna Compruebe que la columna capilar est configurada para el inyector correcto e Compruebe las dimensiones de la columna configurada e Compruebe que el flujo est encendido Si no puede establecer un flujo o presi n utilizando el inyector de purgado en paquete haga lo siguiente e Compruebe el modo de la columna Compruebe que el flujo est encendido e Compruebe el modo del inyector Si se usa el control de flujo del inyector s lo se pueden establecer los modos de control del flujo para las columnas Si se usa el control de presi n del inyector se puede establecer la columna para los modos de flujo y de presi n Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 95 4 Sintomas de que el GC no est listo Un gas no alcanza el valor establecido de presi n o flujo 96 Si un inyector no alcanza su valor establecido de presi n se apagar en un tiempo determinado seg n el tipo de inyector Haga lo siguiente Compruebe que haya suficiente presi n en el suministro de gas La presi n del suministro debe ser al menos 10 psi mayor que el valor establecido que se desea Compruebe si hay fugas consulte la secci n Comprobaci n de fugas Hay u
175. ue la llama del FID en posici n On 3 Observe el tap n incandescente por la chimenea del FID El orificio peque o debe estar incandescente durante la secuencia de encendido 4 Si la prueba falla verifique si el problema se debe a alguna de las siguientes causas posibles e Elencendedor podr a estar mal as que sustit yalo Consulte la secci n Para realizar el mantenimiento del conjunto del colector FID La temperatura del detector est establecida en lt 150 C Agilent recomienda utilizar el FID a gt 300 C Elencendedor no est haciendo una buena conexi n con la toma de tierra Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 31 2 Sintomas del ALS y del detector El encendedor debe estar bien atornillado en el conjunto almenado del FID Los tres tornillos Torx T 20 que sujetan el conjunto del colector en su sitio deben estar apretados La tuerca estriada de lat n que sujeta el conjunto de la tuerca almenada del FID en su sitio debe estar apretada Realice tareas de mantenimiento del FID si estas piezas est n corro das u oxidadas Tres tornillos Torx T 20 Encendedor Tuerca estriada 32 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas del ALS y del detector 2 Corrosi n en el colector del detector de ionizaci n de llama y el tap n incandescente del encendedor Agilent recomienda inspeccionar el colector y el tap n incandescente del encen
176. uede suponer que el inyector no tiene fugas si las lecturas de TotalFlow y Col son muy cercanas y se siente satisfecho con los resultados cromatogr ficos del GC 2 Tome nota del resultado de TotalFlow 3 Despl cese hasta Warning if pressure check o Fault if pressure check 4 Escriba un l mite mediante el teclado y pulse Enter Seleccione una velocidad de flujo que sea mayor que la lectura aceptable de TotalFlow De manera ideal escriba un valor que corresponda a los problemas cromatogr ficos conocidos Los l mites de advertencia y de error podr an ser distintos por ejemplo la advertencia con un l mite menor y el error con uno mayor 5 Silo desea repita los pasos con Fault if pressure check 6 La prueba se encuentra configurada 7 Vuelva a ejecutar la prueba de forma peri dica Cuando la prueba falle corrija las fugas Para borrar una condici n de Not Ready o para apagar el indicador de Service Due 1 Pulse Service Mode despl cese hasta Front inlet leak check o Back inlet leak check y luego pulse Enter 2 Despl cese hasta Reset the test results y pulse 0On Yes Para desactivar un l mite de advertencia para la revisi n de fugas en los inyectores 1 Pulse Service Mode despl cese hasta Front inlet leak check o Back inlet leak check y luego pulse Enter 2 Despl cese hasta el l mite de advertencia y pulse Off Mo Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 133 7 Comproba
177. uido o los valores de salida del detector altos pueden indicar fugas contaminaci n o problemas el ctricos Es inevitable que haya algo de ruido en cualquier detector aunque las atenuaciones altas pueden ocultarlo Como el ruido limita la sensibilidad del detector deber a reducirse al m nimo e Para todos los detectores compruebe si hay fugas en las conexiones de la columna consulte la secci n Comprobaci n de fugas e Para el FID consulte la secci n Para aislar la causa del ruido del FID e Para el TCD verifique la recogida de datos a lt 5 Hz Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 57 3 58 Sintomas cromatogr ficos Si el ruido aparece de repente en una l nea base previamente limpia haga lo siguiente e Piense en los cambios recientes que se hayan hecho en el sistema e Acondicione t rmicamente el inyector Consulte lo siguiente Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector split splitless Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector MMI Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector de empaquetado con purga Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector de COC Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector de PTV Para limpiar t rmicamente los contaminantes del inyector VI La limpieza t rmica puede reducir el sangrado del s ptum y otros contaminantes Los nuevos septa pueden agregar ruido del sangrado
178. ujo del gas detector aunque un sistema de datos est bloqueando el teclado Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 113 5 S ntomas de cortes Cortes de hidr geno 114 ADVERTENCIA El gas hidr geno se puede utilizar como gas portador o como gas combustible en algunos detectores Cuando se mezcla con el aire el hidr geno puede formar mezclas explosivas El GC hace un seguimiento de las corrientes de gas de entrada y de gas auxiliar Si una corriente no puede alcanzar el valor de flujo o presi n establecidos y si dicha corriente est configurada para utilizar hidr geno el GC supone que existe una fuga Transcurridos 25 segundos emitir un pitido para avisarle y despu s emitir pitidos a intervalos Unos 5 minutos despu s el GC desconectar los componentes por motivos de seguridad El GC e Muestra en la pantalla Hydrogen Safety Shutdown e Cierra la v lvula de suministro de gas portador al inyector y cierra y apaga tanto los controles de flujo como de presi n Los par metros correspondientes parpadear n en Off Abre las v lvulas de purga de split en los inyectores split splitless y PTV Apaga el calentador del horno y del ventilador y abre los flap del horno Apaga todos los calentadores incluidos todos los dispositivos conectados a los controles de los calentadores auxiliares como los calentadores de la caja de v lvulas y los calentadores de la l nea Los par metros corr
179. ujo o una presi n 95 Un gas no alcanza el valor establecido de presi n o flujo 96 Un gas excede el valor establecido de presi n o flujo 97 La presi n o el flujo del inyector fluct a 98 No se puede mantener la presi n tan baja como el valor establecido en un inyector split 99 El flujo de columna medido no es igual al flujo mostrado 100 El FID nose enciende 101 El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de inyecci n 102 Flujos de gas hidr geno y auxiliar del FID o NPD muy inferiores a los establecidos 104 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD 105 El FPD nose enciende 106 La v lvula no est lista 108 V lvulas externas 108 V lvulas de inyecci n de gas 108 V lvula multiposici n 108 Luz parpadeante Not Ready Falla del hardware del detector Voltaje del filamento del TCD 109 5 Sintomas de cortes Cortes de columna 112 Cortes de hidr geno 114 Corte del MSD 7890B 116 Borrado de un corte del MS 116 Despu s de solucionar un corte del MS 117 Cortes t rmicos 118 6 Sintomas de encendido y comunicaciones del GC El GC nose enciende 120 El PC no se puede comunicar conel GC 121 El GC no se puede comunicar con 5977 MSD 122 El GC no se recupera despu s la actualizaci n del firmware 123 El GC se enciende y luego se detiene durante el inicio durante la autocomprobaci n 124 7 Comprobaci n de fugas Sugerencias para la revisi n de fugas 126 Para revisar si hay fugas externas 127
180. un inyector split 99 El flujo de columna medido no es igual al flujo mostrado 100 El FID no se enciende 101 El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de inyecci n 102 Flujos de gas hidr geno y auxiliar del FID o NPD muy inferiores a los establecidos 104 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD 105 El FPD no se enciende 106 La v lvula no est lista 108 Luz parpadeante Not Ready Falla del hardware del detector Voltaje del filamento del TCD 109 En esta secci n se incluyen los fallos y los s ntomas que se producir n cuando el GC est encendido pero no puede realizar an lisis Esta circunstancia se indica mediante la advertencia Not Ready no preparado un mensaje de error u otros s ntomas EE Agilent Technologies 89 4 Sintomas de que el GC no est listo El GC nunca llega a estar listo 90 Normalmente el GC pasa a estar listo una vez que los flujos y las temperaturas alcanzan el valor establecido Si el GC no pasa a estar listo despu s de un periodo de tiempo largo e Pulse Status o una tecla de un componente por ejemplo Front inlet para ver qu valores o condiciones no est n listos e Vea si hay un problema en el muestreador e Vea si hay un problema en la base de datos e Si realiza inyecciones manuales en modo splitless o modo de ahorro de gas es posible que tenga que pulsar Prep Run a fin de preparar el inyector para la inyecci n H galo por eje
181. ura final del horno Ejecute r plicas de est ndares conocidos para verificar el problema Verifique que el tipo de liner utilizado sea el adecuado para la muestra que se vaya a inyectar consulte la secci n Selecci n del liner del inyector correcto Si se trata del primer an lisis tenga en cuenta si se ha estabilizado el GC Si est utilizando un FID o un NPD y los tiempos de retenci n aumentan deriva compruebe si hay contaminaci n en el chorro o sustit yalo Para sustituir un chorro del FID Para revisar un chorro bloqueado del FID Mantenimiento del colector del NPD los aislantes de cer mica y el chorro Para revisar un chorro bloqueado del NPD Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 reas de pico no reproducibles Compruebe el funcionamiento de la jeringa del ALS Consulte la secci n de resoluci n de problemas del manual del usuario del muestreador 7693A 7650A 7683B Sustituya la jeringa Vea si hay alguna fuga en el inyector el liner seg n sea pertinente y la conexi n de la columna consulte la secci n Comprobaci n de fugas Compruebe el nivel de muestras de los viales Ejecute r plicas de est ndares conocidos para verificar el problema Si se trata del primer an lisis tenga en cuenta si se ha estabilizado el GC Para un inyector multimodal o split splitless en modo split tambi n compruebe Una restricci n de purga d
182. volumen de inyecci n real y red zcalo si es necesario e Verifique que el tipo de liner no est reaccionando con la muestra 78 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos 3 Salida de la l nea base del FPD alta gt 20 pA Compruebe la pureza del gas que se suministra e Revise todos los indicadores y fechas de las trampas e Inspeccione el detector para ver si hay contaminaci n e Compruebe si hay fugas ligeras en el tubo fotomultiplicador PMT y apriete el tubo si est flojo e Realice el mantenimiento completo del inyector sustituya todos los consumibles y acondicione t rmicamente el inyector e Realice el mantenimiento de la columna limpie t rmicamente los contaminantes seg n sea necesario Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 79 3 Sintomas cromatogr ficos Atenuaci n del disolvente del NPD Si la l nea base no se recupera despu s de un pico de disolvente pruebe a hacer lo siguiente e Abra o cierre el hidr geno en torno al pico de disolvente e Utilice nitr geno como gas auxiliar e Establezca el flujo total de la columna y el gas auxiliar en menos de 10m1 min e Aumente el flujo de aire en 10m1 min e Aumente la temperatura del detector hasta los 325 C e Ponga en marcha un soluci n de purga de disolvente Dean de Agilent 80 Diagn stico y resoluci n de problemas de Agilent serie 7890 S ntomas cromatogr ficos

Para revisar fugas en los inyectores

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