MA. 310 - CS 1.0 - Centre d`expertise en analyse environnementale
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1. Centre d expertise en analyse environnementale du Qu bec thode d analyse MA 310 CS 1 0 D termination du carbone et du soufre m thode par combustion et dosage par spectrophotom trie infrarouge dition 2006 10 10 R vision 2013 11 13 3 Qu bec Exemple de num rotation MA A AA 203 As 1 0 A A A Num ro de l dition Num ro de la m thode Identification du param tre M thode d analyse 00 G n ral 01 Air ambiant 02 Rejets atmosph riques 03 Eau potable eaux naturelles etc 04 14 15 Eaux us es municipales industrielles etc 05 10 16 Sols ou s diments 06 Tissus v g taux 07 Tissus animaux 08 09 13 R sidus d chets huiles boues etc 17 Pr cipitations acides approuv e 100 Propri t s 200 M taux 300 Mati res inorganiques non m talliques 400 Mati res organiques 500 Toxicologie 700 Microbiologie 800 Biologie 900 Terrain 1000 Agricole La premiere dition d une m thode est marqu e de l indice 0 De fa on usuelle apr s quatre r visions successives l indice est augment de 1 ll peut galement tre lev si une r vision entra ne des modifications en profondeur de la m thode La date de r vision est suivie d un chiffre qui indique le num ro de la r vision en cours Ce document doit tre cit de la fagon suivan2. able de l Environnement et des Parcs Edition courante http www ceaeq gouv qc ca accreditation PALA DR12VMC_protocole_val_chimie pdf LECO CORPORATION SC 444 and SD 444DR Instruction Manual 2003 LECO CORPORATION Sulfur and carbon in cements soils rocks ceramic and similar materials Application bulletin Form 203 601 222 January 2003 8 de 8 MA 310 CS 1 0
3. bone cf 6 2 dans une s rie de bateaux en c ramique Pour le soufre peser environ 50 100 200 et 300 mg d talon de soufre cf 6 3 dans une autre s rie de bateaux et ajouter environ 600 mg de pentoxyde de vanadium cf 6 1 Pour le soufre doser un t moin en pesant environ 600 mg de pentoxyde de vanadium cf 6 1 u Doser les Echantillons avec l analyseur de carbone et de soufre Pour le dosage du soufre ajouter environ 600 mg de pentoxyde de vanadium cf 6 1 et entre 50 et 300 mg d chantillon pr alablement homog n is dans un bateau de c ramique Pour le dosage du carbone le pentoxyde de vanadium est omis 8 CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS La courbe d talonnage courbe lin aire est trac e partir des mesures de surface des pics et des quantit s et concentrations des talons Les r sultats de carbone et de soufre dans l chantillon sont donn s directement par analyseur Si le pourcentage d humidit a t d termin sur une autre portion de l chantillon la concentration de carbone et de soufre est calcul e a l aide des relations suivantes Les r sultats sont pr sent s en pourcentage de carbone exprim sur base s che c Ca 100 100 H C concentration de carbone exprim e sur base s che Ch concentration de carbone exprim e sur base humide H pourcentage d humidit de l chantillon MA 310 CS 1 0 7 de 8 Les r sultats sont pr se
4. e s che Le soufre se trouve galement dans le secteur du ciment et de la chaux Pour la v rification de l article 58 du Reglement sur l assainissement de l atmosph re une m thodologie a t labor e et une analyse du soufre est exig e dans les attestations d assainissement Cette m thode est tir e du manuel d instructions de notre instrument LECO Corporation SC 444 and SD 444DR Instruction Manual et de la note d application de LECO Corporation Sulfur and carbon in cements soils rocks ceramic and similar materials January 2003 1 DOMAINE D APPLICATION Cette m thode sert a d terminer le carbone et le soufre dans les chantillons solides Cependant la pr sence de carbone et de soufre dans des chantillons qui ne deviennent pas liquides dans le four a 1 400 C par ex les alliages ne peut tre mesur e Les limites de d tection rapport es et les domaines d application sont indiqu s dans le tableau suivant Des concentrations plus lev es peuvent tre rapport es en utilisant des quantit s moindres d chantillons Parametre Limite de detection Domaine rapportee d application 0 07 0 07 10 100 mg kg 50 8 000 mg kg 2 PRINCIPE ET TH ORIE L chantillon est plac dans un bateau Par la suite celui ci est ins r dans une fournaise haute temp rature en pr sence d oxyg ne afin de d grader la mati re en bioxyde de carbone et de bioxyde de soufre Les gaz CO et SO p
5. nsertion ad quate en ce qui concerne les l ments de contr le et d assurance de la qualit blanc mat riaux de r f rence duplicata etc Tous ces l ments d assurance et de contr le de la qualit suivent les m mes tapes du protocole analytique que les chantillons 7 1 PR PARATION DES CHANTILLONS L chantillon est homog n is manuellement Pour le carbone l chantillon ne doit pas tre s ch a 105 C pour viter de perdre de la mati re organique volatile D terminer le pourcentage de perte 105 C sur une autre portion de l chantillon NOTE Si seul le soufre est analys l chantillon peut tre s ch Pour les sols utiliser uniquement la portion inf rieure 2 mm en broyant et en tamisant les particules si n cessaire Pour les autres types d chantillons solides broyer les particules si n cessaire pour obtenir une fraction gale ou inf rieure environ 2 mm 6 de 8 MA 310 CS 1 0 72 DOSAGE Les conditions d utilisation de l instrument sont Oxygene 30 Ib po Temp rature du four de l analyseur un minimum de 1 360 C Temps d integration maximal 600 secondes NOTE S cher l talon de soufre 105 C pendant une heure et conserver au dessiccateur Ne pas faire s cher l talon de carbone 7 Calibrer l instrument a chaque journ e d utilisation de l instrument en pesant pr cis ment environ 50 100 200 et 300 mg d talon de car
6. nt s en mg kg de soufre exprim sur base s che _Cx100 100 H S concentration de soufre mg kg C concentration de soufre sur base humide au dosage mg kg H pourcentage d humidit de l chantillon Si Panalyse de soufre a t faite sur un chantillon s ch le r sultat lu sur l instrument est rapport 9 CRITERES D ACCEPTABILITE Les crit res d acceptabilit sont d finis dans le document DR 12 SCA 01 et sont appliqu s comme suit La valeur du blanc de m thode ne doit pas avoir une surface sup rieure 0 300 unit Les r sultats obtenus pour l analyse de duplicata ou r plicat ne doivent pas diff rer de plus de 20 entre eux lorsqu ils sont sup rieurs 4 au moins dix fois la limite de quantification En ce qui concerne les mat riaux de r f rence et les mat riaux de r f rence certifi s les r sultats doivent se situer dans l intervalle d fini par le responsable d sign 10 BIBLIOGRAPHIE CENTRE D EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QU BEC Lignes directrices concernant les travaux analytiques en chimie DR 12 SCA 01 Minist re du D veloppement durable de l Environnement et des Parcs Edition courante http www ceaeg gouv gc ca accreditation PALA DR12SCAOI lignes_dir_chimie pdf CENTRE D EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUEBEC Protocole pour la validation d une methode d analyse en chimie DR 12 VMC Ministere du D veloppement dur
7. roduits sont achemin s vers le d tecteur infrarouge Un syst me informatis calcule et affiche la concentration du carbone total et du soufre total pr sent dans l chantillon 3 INTERF RENCE Aucune interf rence n est connue pour ce type d analyse MA 310 CS 1 0 5 de 8 4 PR LEVEMENT ET CONSERVATION Les chantillons doivent tre conserv s en fonction de la matrice et du r glement selon les recommandations d crites a la section Guide d chantillonnage des fins d analyse environnementale du site Internet du CEAEQ Lorsqu une matrice n est couverte par aucun de ces cahiers le CEAEQ peut donner l information aux clients qui en font la demande Pr lever un chantillon repr sentatif dans un contenant de plastique ou de verre exempt de contaminant et conserver a environ 4 C Le d lai de conservation entre le pr l vement et l analyse ne doit pas exc der 6 mois 5 APPAREILLAGE 5 1 Syst me automatis pour analyser le carbone et le soufre 6 R ACTIFS ET TALONS Tous les r actifs commerciaux utilis s sont de qualit ACS a moins d indication contraire 6 1 Pentoxyde de vanadium V205 CAS n 1314 62 1 6 2 Etalon de carbone 6 3 Etalon de soufre 7 PROTOCOLE D ANALYSE Pour toute s rie d chantillons les recommandations des Lignes directrices concernant l application des contr les de la qualit en chimie DR 12 SCA 01 sont suivies pour s assurer d une fr quence d i
8. te CENTRE D EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QU BEC D termination du carbone et du soufre m thode par combustion et dosage par spectrophotom trie infrarouge MA 310 CS 1 0 R v 3 Ministere du D veloppement durable de l Environnement de la Faune et des Parcs du Qu bec 2013 8 p Centre d expertise en analyse environnementale du Qu bec 2700 rue Einstein bureau E 2 Qu bec Qu bec G1P 3W8 T l phone 418 643 1301 T l copieur 418 528 1091 220 Courriel ceaeq mddefp gouv qc ca Gouvernement du Qu bec 2013 TABLE DES MATIERES INTRODUCTION 1 2 10 DOMAINE D APPLICATION PRINCIPE ET THEORIE INTERFERENCE PRELEVEMENT ET CONSERVATION APPAREILLAGE REACTIFS ET ETALONS PROTOCOLE D ANALYSE 7 1 Pr paration des chantillons 12 Dosage CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS CRITERES D ACCEPTABILITE BIBLIOGRAPHIE MA 310 CS 1 0 3 de 8 INTRODUCTION Le carbone est un l ment qui se trouve en abondance dans l environnement Il en existe trois formes le carbone inorganique comprenant les carbonates et les bicarbonates le carbone organique pr sent dans les mol cules organiques et le carbone l mentaire ou graphitique Le soufre quant a lui est un l ment vis dans la Politique de protection des sols et de r habilitation des terrains contamin s Selon celle ci les crit res A B et C sont respectivement 400 1 000 et 2 000 mg kg de mati r
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