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Analyseurs de biogaz Micro GC 490 Agilent

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1. innovating the HP Way Certificate of Analysis Universal Gas Calibration Standard Agilent Part No 5183 4800 5184 3541 Sample Lot No 021510U Concentrations mole Helium 0 1000 45 n Hexane 0 0500 15 Neon 0 0496 45 n Heptane 0 0500 45 Hydrogen 0 0988 45 Water content H20 lt 5 ppm Oxygen 0 0500 45 Other impurities HC s lt I ppm Nitrogen 0 1000 45 Methane Balance Ethane 0 0497 45 Ethylene 0 0497 5 Carbon Dioxide 0 0500 45 Carbon Monoxide 0 0995 5 Acetylene 0 0494 45 Propane 0 0501 45 Methyl Acetylene 0 0501 45 n Butane 0 0501 45 Traceability This standard was produced gravimetrically following Specialty Gas Work Instruction 15 Balances used are calibrated per POIS 2 140 traceable to NIST Concentrations were verified on an Agilent model 6890 gas chromatograph using a Wasson valve switch Variable Pressure Control and multiple packed capillary columns Standards Used Praxair UGS Primary Standard serial CC309710 Analytical GC Chromatogram Analytical columns Agilent MS SA PLOT U PLOT TCD 1 0 ml loop He carrier at 35 mi min oven temp 90degC FID 0 1 ml loop He carrier at 30 ml min be Rasp 7S eqC fur 6 min to 180 cuC Sor 3 75 min at 20d0gC min i FIDT 10FS01D a os 2 14 ABZ B MAO D 700 ps RAR Penn ag Date of Release 15 February 2010 Analyst John God Expiration
2. 2 novembre 1995 applicable toutes les informations techniques Avis de s curit ATTENTION La mention ATTENTION signale un danger pour le mat riel Si la man uvre ou la proc dure d crite n est pas ex cut e correctement il peut y avoir un risque d endomma gement de l appareil ou de perte de donn es importantes En pr sence de la mention ATTENTION v rifier que les conditions indiqu es ont t parfaitement comprises et satisfaites avant de poursuivre AVERTISSEMENT La mention AVERTISSEMENT signale un danger pour la s curit de l op rateur Si la man uvre ou la proc dure d crite n est pas ex cut e correctement il peut y avoir un risque grave voire mortel pour les personnes En pr sence d une mention AVERTISSEMENT v rifier que les conditions indi qu es ont t parfaitement com prises et satisfaites avant de poursuivre Analyseurs de biogaz Micro GC 490 Agilent Manuel d utilisation Analyseurs de biogaz Agilent Les biogaz sont des biocombustibles issus de la d gradation bio logique de mati res organiques en milieu ana robie Le proces sus de fermentation ou de digestion ana robie de mati res biod gradables fumier eaux us es d chets m nagers d chets verts mat riel v g tal ou r sidus de r coltes produit des bio gaz qui se composent de m thane de monoxyde de carbone d hydrog ne de dioxyde de carbone d azote de sulfure d hydro g ne et d oxyg ne L ne
3. Analyseurs de biogaz Micro GC 490 Agilent Manuel d utilisation ie Agilent Technologies Notices Agilent Technologies Inc 2012 Conform ment aux lois internationales relatives a la propri t intellectuelle toute reproduction tout stockage lectronique et toute traduction de ce manuel totaux ou partiels sous quelque forme et par quelque moyen que ce soit sont interdits sauf consentement crit pr alable de la soci t Agilent Technologies Inc R f rence du manuel 63582 93000 Edition Deuxi me dition f vrier 2012 Imprim aux Etats Unis Agilent Technologies Inc 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 1610 Etats Unis Garantie Les informations contenues dans ce document sont fournies en l tat et pourront faire l objet de modifications sans pr avis dans les ditions ult rieures Dans les limites de la l gis lation en vigueur Agilent exclut en outre toute garantie expresse ou implicite concernant ce manuel et les informations qu il contient y com pris mais non exclusivement les garanties de qualit marchande et d ad quation un usage particulier Agilent ne saurait en aucun cas tre tenu pour responsable des erreurs ou des dommages incidents ou cons cu tifs li s la fourniture l utilisation ou l exploitation de ce document ou des informations qui y sont pr sen t es Si Agilent et l utilisateur ont pass un contrat crit distinct stipu lant pour le p
4. Date 15 February 2012 Senior Chemist Analyseurs de biogaz Agilent Annexe 2 M thode d analyse des biogaz Tableau 1 M thode d analyse des biogaz Param tres CP Molsieve 5A CP PoraPLOT U CP Sil 5 CB Gaz vecteur Argon H lium H lium Temp rature de l injecteur C 110 110 110 Dur e d injection ms 40 40 40 Temps de r trobalayage s 11 14 Temp rature de la colonne C 80 80 60 Pression kPa 200 150 150 Temp rature de la ligne d chantillonnage C 110 110 110 Inversion du signal Oui Non Non Pour plus d informations sur la m thode consulter le fichier de m thode PDF fourni sur le CD de l analyseur Le temps de r trobalayage doit tre r gl pour chaque nouvelle colonne CP Molsieve et CP PoraPLOT 10 Analyseurs de biogaz ES Agilent Technologies Agilent Technologies Inc Imprim aux Etats Unis f vrier 2012 G3582 93000
5. i permet d am liorer les performances de l analyse du sulfure d hydro g ne Analyseurs de biogaz Analyseurs de biogaz Agilent Le chromatogramme obtenu avec le m lange d talonnage uni versel sur la colonne CP PoraPLOT U est pr sent la Figure 2 Si l chantillon contient du sulfure d hydrog ne le chromato gramme obtenu est semblable celui de la Figure 3 mV 2 5 4 o 2 0 4 5 s E a 8 e a 2 gt 1 5 4 2 o 2 amp o 5 S o 2 a a 1 0 4 v a T 0 54 2 a a L E S r r r r r r r r r r r r r r r r r r r r r r r r r r r 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 Seconds Figure 2 M lange d talonnage universel analys sur la colonne CP PoraPLOT U mV 1 1 1 0 0 9 0 8 0 7 Carbon Dioxide Hydrogen Sulfide 0 6 Ethylene Ethane 0 5 Acetylene 0 4 n Propane 03K Composite Air Peak e o gt o1 4 26 28 30 32 434 36 38 40 42 4 Seconds Figure 3 M lange contenant du sulfure d hydrog ne analys sur la colonne CP PoraPLOT U N N 6 Analyseurs de biogaz Analyseurs de biogaz Agilent Colonne CP Sil 5 CB La colonne CP Sil 5 CB de l analyseur de biogaz tendu permet d analyser les hydrocarbures jusqu au n heptane Les hydro carbures compatibles avec cet analyseur sont l i butane le n butane le n opentane le n pentane l isopentane le n hexane et le n heptane Ces hydroca
6. lium pour toutes les autres Pour tous les gaz vecteurs la pression doit tre de 550 kPa 80 psi Des informations d taill es sur les micro CPG Agilent sont fournies dans le manuel d utilisation de l Agilent 490 Micro GC a Agilent Technologies 3 Analyseurs de biogaz Agilent Tests de v rification L analyseur de biogaz est pr r gl en usine avec les param tres ad quats de r trobalayage des colonnes CP Molsieve 5A et CP PoraPLOT U La v rification finale des analyseurs de biogaz Micro GC 490 Agilent est r alis e l aide d un m lange d talon nage universel contenant de l h lium du n on de l hydrog ne de l oxyg ne de l azote du m thane de l thane de l thyl ne du dioxyde de carbone du monoxyde de carbone de l ac tyl ne du n propane du m thylac tyl ne et du n butane Tous les com posants de ce m lange ne sont pas analysables sur l appareil Le m lange d talonnage sert de r f rence pour v rifier le bon fonctionnement de l analyseur Se reporter l Annexe 1 pour plus d informations sur le m lange d talonnage universel Lors de l installation le technicien Agilent doit utiliser le m lange d talonnage universel livr avec l analyseur La m thode de r glage en usine le chromatogramme final Rapport de test et le pr sent manuel d utilisation de l analyseur de biogaz sont fournis sur le CD qui accompagne l analyseur Le m lange d talonnage universel permet de r aliser des
7. rbures ne sont pas tous pr sents dans le m lange d talonnage universel Pour les composants manquants un chromatogramme de r f rence est fourni dans mV 54 n Propane Methyl Acetylene n Butane ce manuel L analyse du m lange d talonnage universel avec la colonne CP Sil 5 CB donne le chromatogramme pr sent la Figure 4 Si l on utilise un m lange d hydrocarbures jusqu au n hexane le chromatogramme obtenu ressemble celui de la Figure 5 n Hexane n Heptane 10 20 Figure 4 mV 3004 2504 2004 1504 1004 504 Composite Air peak Enae n Propane i Butane 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Seconds M lange d talonnage analys sur la colonne CP Sil 5 CB n Butane neo Pentane i Pentane n Pentane gt 120 130 n Hexane a Figure 5 Analyseurs de biogaz 20 25 30 35 40 45 50 55 Seconds M lange d hydrocarbures jusqu au n hexane analys sur la colonne CP Sil 5 CB Analyseurs de biogaz Agilent R glage du temps de r trobalayage Les temps de r trobalayage des colonnes CP Molsieve 5A et CP PoraPLOT U doivent tre r gl s Il est recommand d utiliser du m lange d talonnage universel pour effectuer ce r glage Le r glage de la colonne CP Molsieve 5A doit permettre de faire passer la totalit du m thane dans la colonne pendant que les autres composants humidit dioxyde de carbone thane et hydrocarbu
8. res sup rieurs sont r trobalay s La colonne CP PoraPLOT U est r gl e sur le pic de n propane alors que tous les autres hydrocarbures dont l lution est plus tardive sont r trobalay s 1 D finir le temps de r trobalayage sur 0 seconde et analyser le m lange d talonnage Cette op ration a pour but d identi fier les composants du m lange d talonnage 2 Modifier le temps de r trobalayage Commencer par la r gler sur 10 secondes et effectuer un passage On observe que Lorsque le r trobalayage est trop pr coce le pic vis est partiellement ou totalement r trobalay S il est trop tardif les composants non d sir s ne sont pas r trobalay s 3 Reprendre le r glage jusqu ce que le pic vis se distingue nettement Ensuite affiner plus pr cis ment le r glage par incr ments de 0 1 seconde jusqu ce le temps de r troba layage id al soit trouv La Figure 6 donne un exemple de r glage du temps du r tro balayage pour la colonne CP Molsieve 5A Tuning Backflush for CP Molsieve channel Difference in Area Area_peak of interest 9 10 11 12 13 Backflush Time s Figure 6 Effet du r glage du r trobalayage sur le pic vis Analyseurs de biogaz Analyseurs de biogaz Agilent Annexe 1 Certificat du m lange d talonnage universel Analyseurs de biogaz R f rence 5184 3541 R f rence kit 5184 3546 _ S _ Agilent Technologies 1 1 ZaPRAXAIR
9. rgie produite par la combustion ou l oxydation de m thane d hydrog ne et de monoxyde de car bone en pr sence d oxyg ne peut tre utilis e comme carburant L analyseur de biogaz Micro GC 490 Agilent est un micro CPG pr r gl en usine et destin l analyse des biogaz Agilent propose deux types d analyseurs de biogaz l analyseur de biogaz Micro GC 490 Agilent et l analyseur de biogaz Micro GC 490 Agilent tendu La configuration choisie d pend du type d chantillon de biogaz analys Analyseur de biogaz L analyseur de biogaz Micro GC 490 Agilent permet d analyser des biogaz purs notamment les gaz permanents le sulfure d hydrog ne et les hydrocarbures jusqu au n propane Dot de deux armoires cet analyseur est quip d une colonne CP Molsieve 5A et d une colonne CP PoraPLOT U avec possi bilit de deux gaz vecteurs Analyseur de biogaz tendu L analyseur de biogaz Micro GC 490 Agilent tendu premi re dition d cembre 2011 permet d analyser les biogaz m lang s d autres types d hydrocarbures Les gaz analys s sont les gaz permanents le sulfure d hydrog ne et les hydrocarbures jusqu au n heptane Cet analyseur comprend quatre armoires et trois colonnes CP Molsieve 5A CP PoraPLOT U et CP Sil 5 CB avec possibilit de deux gaz vecteurs Avant de d marrer l analyseur il est recommand de v rifier que chaque colonne est raccord e au gaz vecteur adapt argon pour la colonne CP Molsieve et h
10. roduit couvert par ce document des conditions de garantie qui entrent en conflit avec les pr sentes conditions les conditions de garantie du contrat distinct rempla cent les conditions nonc es dans le pr sent document Licences technologiques Le mat riel et le logiciel d crits dans ce document sont prot g s par un accord de licence et leur utilisation ou reproduction sont soumises aux termes et conditions de ladite licence Limitation des droits Si le logiciel est utilis par un repr sentant direct ou indirect du gouvernement des Etats Unis d Am rique le logiciel est livr et commercialis en tant que logiciel informatique commercial selon les direc tives DFAR 252 227 7014 juin 1995 ou bien en tant que article commercial selon la directive FAR 2 101 a ou logiciel informatique limit selon la directive FAR 52 227 19 juin 1987 ou toute r gle ou clause de contrat quivalents L utilisation la duplication ou la divulgation du logiciel sont r gies par les termes habituels de la licence commerciale de Agilent Technolo gies Les minist res et les agences gou vernementales des Etats Unis d Am rique l exception du minist re de la D fense b n ficieront des droits limit s d finis par la directive FAR 52 227 19 c 1 2 juin 1987 Le gouvernement des Etats Unis d Am rique recevra des droits limit s d finis par la directive FAR 52 227 14 juin 1987 ou DFAR 252 227 7015 b
11. tests de v rification sur l analyseur de biogaz Si l on utilise Openlab CDS EZChrom Edition charger la m thode qui figure sur le CD de l analyseur sinon cr er une m thode en appliquant les param tres indiqu s dans le fichier de m thode au format PDF fourni sur ce m me CD Pour d marrer rapidement voir l Annexe 2 Raccorder le m lange d talonnage et l injecter Le m lange d talonnage universel ne contient ni sulfure d hydrog ne ni n opentane ni n pentane ni i pentane Pour ces composants des chromatogrammes de r f rence sont pr sent s dans ce manuel Analyseurs de biogaz mV Helium Neon Analyseurs de biogaz Agilent Colonne CP Molsieve La colonne CP Molsieve 5A de l analyseur de biogaz analyse les gaz permanents h lium n on hydrog ne oxyg ne azote m thane et monoxyde de carbone La Figure 1 repr sente le chromatogramme obtenu avec du m lange d talonnage universel analys sur la colonne CP Molsieve 5A ydrogen Oxygen Nitrogen Methane Carbon Monoxide 20 Figure 1 35 40 45 50 95 100 105 110 N a Seconds M lange d talonnage universel analys sur la colonne CP Molsieve Colonne CP PoraPLOT U La colonne CP PoraPLOT U de l analyseur de biogaz permet d analyser le dioxyde de carbone l thane le sulfure d hydro g ne et le n propane Cette colonne et l injecteur d chantillon sont rendus inertes par le rev tement UltiMetal ce qu

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