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Fonctionnement du détecteur à indice de réfraction

1. C ble de commande distance G G RE Alimentation lectrique C ble de bus CAN Alimentation lectrique Figure 19 Configuration en deux piles recommand e pour le syst me 1260 vue arri re Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 57 3 Installation du d tecteur indice de r fraction Installation du d tecteur Pi ces n cessaires Mat riel n cessaire Pr parations AVERTISSEMENT Description C ble d alimentation Pour les autres c bles voir Pr sentation g n rale des c bles page 150 D tecteur indice de r fraction Agilent Infinity s rie 1260 G1362A e Choisir une paillasse e Pr voir les branchements d alimentation e D baller le d tecteur Quand le d tecteur est sous tension l interrupteur est enfonc et son voyant vert allum Quand l interrupteur n est pas enfonc et que le voyant vert est teint le d tecteur est hors tension Le module est partiellement activ lorsqu il est teint tant que le cordon d alimentation reste branch Certaines r parations sur le module peuvent occasionner des blessures par exemple une lectrocution si le capot est ouvert et le module branch gt Assurez vous que la prise d alimentation lectrique est toujours accessible gt D branchez le c ble d alimentation de l instrum
2. Agilent Technologies Avertissements Agilent Technologies Inc 2010 2012 Conform ment aux lois nationales et inter nationales relatives la propri t intellec tuelle toute reproduction totale ou partielle de ce manuel sous quelque forme que ce soit par quelque moyen que ce soit voie lectronique ou traduction est interdite sans le consentement crit pr alable de la soci t Agilent Technologies Inc R f rence du manuel 61362 93011 Rev B Edition 05 12 Imprim en Allemagne Agilent Technologies Hewlett Packard Strasse 8 76337 Waldbronn Ce produit peut tre utilis en tant que composant d un dispositif de diagnos tic in vitro si ce dernier est enregistr aupr s des autorit s comp tentes et est conforme aux directives corres pondantes Faute de quoi il est exclu sivement r serv un usage g n ral en laboratoire Garantie Les informations contenues dans ce document sont fournies en l tat et pourront faire l objet de modifica tions sans pr avis dans les ditions ult rieures Dans les limites de la l g islation en vigueur Agilent exclut en outre toute garantie expresse ou implicite quant ce manuel et aux informations contenues dans ce dernier notamment mais sans s y restreindre toute garantie march ande et aptitude un but particulier En aucun cas Agilent ne peut tre tenu responsable des ventuelles erreurs contenues dans ce document ni des do
3. Pour nettoyer le syst me lorsqu on Eau bidistill e Meilleur solvant pour redissoudre les cristaux utilise des tampons de tampon Apr s un changement de solvant Eau bidistill e Meilleur solvant pour redissoudre les cristaux de tampon Apr s l installation de joints de Hexane 5 d isopropanol Bonnes caract ristiques de mouillage pompe r f 0905 1420 1 Ouvrez la vanne de purge de la pompe en la tournant dans le sens inverse des aiguilles d une montre et r glez le d bit sur 3 5 mL min 2 Rincer tous les tubes avec au moins 30 mL de solvant 3 R glez le d bit en fonction de votre application et fermez la vanne de purge Pomper pendant environ 30 minutes avant de lancer votre application pour certains solvants un rin age et un temps de stabilisation encore plus longs peuvent s av rer n cessaires Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 67 4 Utilisation du d tecteur indice de r fraction Contr le du d tecteur indice de r fraction Le mode d emploi qui suit a t g n r l aide de ChemStation Agilent B 01 03 servant de logiciel de base Comment y parvenir La bo te de dialogue de contr le du RID s affiche lorsque vous s lectionnez More RID partir du menu Instrument More RID est accessible dans Full Menus uniquement et s lectionnez Control dans le sous menu More RID xj m Heater r Eror Method on C off J7 Take current method
4. RID Control Instrument 2 Figure 31 Contr le de v rification de la ligne de base du RID 10 la fin de l op ration de purge laissez la ligne de base se stabiliser et com mencez l analyse analyse de blanc aucune injection 82 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Vg Utilisation du d tecteur indice de r fraction 4 V rification du bruit et des d rives de la ligne de base 11 Le rapport de ChemStation Agilent est affich dans Figure 32 page 83 H OQNOIS2 bt Notepad olx Eile Edit Search Help Injection Date 3 31 03 2 16 28 PM Sample Name NOIS 1 Location Acq Operator Inj D HPCHEM 2 SEQUENCE OQPUXOQNOIS2 S D HPCHEM 2 METHODS OQPUXOQNOIS2 M 8 21 01 10 36 51 AM Signal 1 RID1 Refractive Index Signal Results obtained with enhanced integrator Noise determination Time range Noise Noise Noise from to 1 6xSD PtoP I ASTM Wander Drift min min nRIU nRIU nRIU nRIU I nRIU h are RS Sen en RES EE CEE ER 0 000 20 000 14 5484 12 6403 3 2124 T 8886 19 639 xxx End of Report xxx Figure 32 R sultats de la v rification de la ligne de base Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 83 4 84 Utilisation du d tecteur indice de r fraction valuation Pour le Instant Pilot r chelonner le trac et mesurer le bruit et la d rive de la ligne de base sur l cran Si une imprima
5. 14 Non connect 15 5V Faible 158 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Identification des c bles 11 Entre module Agilent et int grateurs 3396 R f 03396 60560 Broche 3396 Broche pour Nom du signal Nombre module Agilent DCB 1 1 DCB 5 20 2 2 DCB 7 80 8e 15 o Z 3 3 DCB 6 40 4 4 DCB 4 10 s O e 5 5 DCB 0 1 je eg 6 6 DCB 3 8 EE 7 7 DCB 2 4 8 8 DCB1 2 9 9 Terre num rique NC 15 5V Faible Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 159 11 Identification des c bles C bles r seau CAN LAN Les deux extr mit s de ce c ble comportent une fiche modulaire raccorder au connecteur CAN ou LAN des modules Agilent C bles CAN R f rence Description 5181 1516 C ble CAN Agilent entre modules 0 5 m 5181 1519 C ble CAN Agilent entre modules 1 m C bles r seau LAN R f rence Description 5023 0203 C bles r seau crois s blind s 3 m pour connexion point point 5023 0202 C ble r seau paires torsad es blind 7 m pour connexion point point 160 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Identification des c bles 11 Entre module Agilent et PC R f rence Description G1530 60600 C ble RS 232 2 m RS232 61600 C ble RS 232 2 5 m Liaison instrument PC 9br 9br femelle Ce c ble comporte une configuration de broches sp cifique Il n est compa
6. Contr le et valuation des donn es Sorties analogiques Communications S curit et maintenance Fonctionnalit s BPL polarit largeur de pic 37 Hz Auto z ro avant analyse Entr e des param tres affichage du signal assistance et diagnostics en ligne avec le module de contr le Agilent Infinity s rie 1260 Carte PCMCIA en option pour le stockage et le transfert de la m thode de la s quence et du journal ChemStation Agilent pour logiciel CPL PC permettant le contr le et l valuation des donn es Enregistreur int grateur 100 mV ou 1 V gamme de sortie r glable une sortie Bus CAN LAN RS 232C APG Commande distance signaux pr t d marrage arr t et mise hors tension Diagnostics tendus d tection et affichage des erreurs par le module de commande et le logiciel ChemStation d tection des fuites traitement des fuites signal de sortie des fuites pour fermeture du syst me de pompage Basses tensions dans les zones de maintenance principales Maintenance pr dictive pour le suivi continu de l utilisation de l instrument avec des limites r glables par l utilisation et des messages d information Enregistrement lectronique des travaux de maintenance et des erreurs Qualification op rationnelle et v rification des performances 00 PV automatis es Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Exigences et sp cifications relatives au site 2 Ta
7. Detectors G1314B VWD VL 2 Oui Non Oui 1 Oui G1314C VWD VL G1314E F VWD 2 Non Oui Oui 1 Oui 26 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Tableau 1 Interfaces des syst mes Agilent Infinity s rie 1200 Module CAN G4212A B DAD 2 G1315C DAD VL 2 G1365C MWD G1315D DAD VL G1365D MWD VL G1321B FLD 2 G1362A RID G4280A ELSD Non Others G1316A C CCT 2 G1322A D G Non G1379B D G Non G4227A Flex Cube 2 G4240A CHIP CUBE 2 LAN BCD en option Non Non Oui Non Non Non Non Non Oui LAN int gr Oui Oui Non Non Non Non Non Non Non Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 RS 232 Analo gique Oui 1 Oui 2 Oui 1 Oui Oui Oui Non Non Non Oui Non Non Non Oui Non Commande distance APG Oui Oui Oui Oui Oui Oui Non Non Oui Sp cial Contact EXT AUTOZ RO AUX AUX CAN CC SORTIE pour esclaves CAN THERMOSTAT pour G1330A B NON UTILIS Le d tecteur DAD MWD FLD VWD RID le point d acc s pr f r pour un contr le via le LAN La liaison entre modules s effectue par l interm diaire de l interface CAN e Connecteurs CAN comme interface avec d autres modules e Connecteur LAN comme interface avec le logiciel de commande RS 232C comme interface avec un ordinateur Connecteur de commande distance comme interface avec les autres pro duits Agilent e Connecteur s de sortie analog
8. Fusible du clapet de purge saut Le fusible lectronique du clapet de purge a t activ Cause probable Actions sugg r es 1 Court circuit du clapet de purge teignez et rallumez le module 2 Clapet de purge d fectueux Remplacez le clapet de purge 3 Carte m re d fectueuse Remplacez la carte m re Recycle Valve Fuse Blown Fusible de la vanne de recyclage saut Le fusible lectronique de la vanne de recyclage a t activ Cause probable Actions sugg r es 1 Court circuit de la vanne de recyclage teignez et rallumez le module 2 Vanne de recyclage d fectueuse Remplacez la vanne de recyclage 3 Carte m re d fectueuse Remplacez la carte m re 114 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Informations sur les erreurs 7 Purge Valve Not Connected Clapet de purge non connect Lors de l activation aucune r ponse n a t re ue de la part du clapet de purge Cause probable Actions sugg r es 1 Clapet de purge d connect Connectez le clapet de purge 2 Clapet de purge d fectueux Remplacez le clapet de purge 3 Carte m re d fectueuse Remplacez la carte m re Recycle Valve Missing Absence de la vanne de recyclage Lors de l activation aucune r ponse n a t re ue de la part de la vanne de recyclage Cause probable Actions sugg r es 1 Vanne de recyclage d connect e Connectez la vanne de recyclage 2 Vanne de recyclage d fectueuse Remplace
9. La maintenance impose le remplacement des composants sujets l usure ou aux contraintes m caniques En principe la fr quence de remplacement des composants doit tre calcul e en fonction de l intensit d utilisation du d tect eur et les conditions analytiques et non d une p riodicit La fonction de maintenance pr dictive contr le l utilisation de certains composants de l ins trument et fournit des informations lorsque les limites programmables par l utilisateur sont d pass es Une indication visuelle sur l interface utilisateur vous informe que certaines op rations de maintenance sont n cessaires Compteurs EMF Le d tecteur est quip d un compteur EMF pour la dur e d utilisation du liquide de r f rence Chaque compteur s actualise en fonction de la dur e pen dant laquelle le liquide reste dans la cellule de r f rence une limite maximale pouvant tre d finie pour que l utilisateur soit inform visuellement quand la limite est d pass e Le compteur est remis z ro apr s la purge de la cellule de r f rence Utilisation des compteurs EMF Les limites des compteurs EMF r glables par l utilisateur permettent d adap ter la maintenance pr dictive aux besoins de chaque utilisateur La dur e de vie utile d un compteur depuis la derni re purge d pend des besoins de l analyse par cons quent il est n cessaire de d terminer les limites maxima les d apr s les conditions d utilisation sp cifiques de
10. Positive Largeur du pic Temps de r ponse 0 2 min 4 s standard 4 D finir les points de consigne du RID selon Figure 28 page 79 La temp rature de l unit optique doit tre d au moins 5 C sup rieure la temp rature ambiante Ainsi si la temp rature ambiante d passe 30 C des valeurs plus lev es doivent tre d finies pour la temp rature de l unit optique et celle du compartiment de la colonne RID Signal Instrument 2 x Optical Unit Temperature Time 40 0 E C Stoptime 20 00 min Polari y E Posttime positive Off Ej min C negative Automatic recycling Peakwidth Responsetime after analysis Cr off gt 0 2 min 45 standard M Timetable Line Time Polarity Peakwidth nsen Append Cut Copy Paste Figure 28 Param tres de contr le de la ligne de base du RID Le logiciel ChemStation Agilent peut calculer automatiquement le bruit court terme de la ligne de base le bruit long terme d viation et la d rive Suivez les tapes 4 9 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 79 4 Utilisation du d tecteur indice de r fraction Si vous n utilisez pas ChemStation Agilent allez directement l tape 10 5 Modifier la m thode ChemStation Agilent 6 Sp cifier le style de rapport Performances Bruit comme indiqu dans Figure 29 page 80 Specify Report Instrument 2 x Destination
11. Raccordements des liquides 61 Ce chapitre fournit des informations sur le d ballage la v rification de la pr s ence de tous les l ments les questions d empilage et l installation du d tect eur che Agilent Technologies 49 3 Installation du d tecteur indice de r fraction D ballage du d tecteur ATTENTION Si l emballage de livraison pr sente des signes de dommages externes contac tez imm diatement votre revendeur Agilent Technologies Informez en galem ent votre ing nieur de maintenance Agilent Probl mes D fectueux l arriv e Ne pas installer le module s il pr sente des signes de dommages Agilent doit effectuer une v rification afin de d terminer si l instrument est en bon tat ou endommag gt Pr venez le revendeur et le service apr s vente Agilent en cas de dommages gt Un technicien de maintenance Agilent inspectera l instrument dans vos locaux et fera le n cessaire Liste de contr le de livraison 50 Liste de contr le de livraison Assurez vous que toutes les pi ces et mat riels ont t livr s avec le module La liste de contr le de livraison est reproduite ci apr s Pour conna tre la d s ignation des pi ces consultez les tableaux et les illustrations la section Signalez toute pi ce manquante ou d t rior e votre service commer cial apr s vente Agilent Technologies Tableau 14 Liste de contr le de livraison du RID 1260 Description
12. descriptions 24 recyclage automatique apr s analyse 16 recyclage de la phase mobile 87 R glage du commutateur de configuration sans carte LAN int gr e 34 r glages compl mentaires 72 r glages sp ciaux d marrage froid forc 37 syst me r sident de d marrage 37 r paration limination des fuites 140 remplacement du syst me d liminat ion des fuites 141 r parations remplacement du micrologiciel 142 r parations avertissements et pr cautions 135 remplacement de la carte d interface BCD LAN 143 remplacement du micrologiciel 142 rin age de la cuve circulation 139 r servoirs de solvant et de r cup ration 86 restricteur capillaire 88 RS 232C C ble 161 param tres de communication 35 S s curit informations g n rales 165 symboles 164 178 signal analogique 29 vue avant du module 86 87 171 sp cifications 39 sorties analogiques 46 solvants syst me d limination des fuites remplacement 141 T t moin d tat 95 temp rature ambiante de fonctionnement 44 temp rature ambiante hors fonctionnement 44 temp rature de fonctionnement 44 temp rature de l unit optique 86 temp rature hors fonctionnement 44 temps de r ponse 87 tension secteur 44 tests chromatogramme de test 130 U utilisation de l EMF 21 utilisation du d tecteur contr le du d tecteur 68 optimisation 86 66 r glage du d tecteur 70 r glages compl mentaires 72 V ventilateur d
13. tapes suivantes 1 T l chargez le microprogramme du module requis l outil de mise niveau LAN RS 232 le plus r cent et la documentation partir du site Web Agilent http www chem agilent com scripts cag_firmware asp 2 T l chargez le micrologiciel dans le module comme indiqu dans la docu mentation Informations sp cifiques au module Il n y a pas d informations sp cifiques ce module Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Maintenance 9 Remplacement de la carte d interface Quand Pour toutes les r parations l int rieur du d tecteur ou pour l installation de la carte Pi ces n cessaires Quantit R f rence Description 1 G1351 68701 Carte d interface DCB avec contacts externes et sorties DCB 1 G1369B ou Carte d interface LAN G1369 60002 R glage du commutateur de configuration 8 bits sans carte LAN int gr e page 34 1 Pour remplacer la carte d interface d vissez les deux vis retirez la carte ins rez la nouvelle carte d interface et fixez la avec les vis de la carte Carte d interface Figure 38 Emplacement de la carte d interface Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 143 9 Maintenance Remplacement de la carte d interface 144 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 a Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 LA e o 00 oeo 10 909 Pi ces d
14. tat pour chaque appareil CLHP Les fonctions de test et de diagnostic du logiciel Agilent Lab Advisor peuvent diff rer des descriptions du manuel Pour plus de d tails consulter les fichiers d aide de Agilent Lab Advisor Ce manuel contient des listes de messages d anomalies de messages d tat non pr t et d autres probl mes courants Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 97 6 D pannage et diagnostic Logiciel Agilent Lab Advisor 98 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 7 Informations sur les erreurs Qu est ce qu un message d erreur 101 Messages d erreur g n raux 102 Timeout 102 Shut Down 103 Remote Timeout 104 Synchronization Lost 105 Leak 106 Leak Sensor Open 107 Leak Sensor Short 107 Compensation Sensor Open 108 Compensation Sensor Short 108 Fan Failed 109 Open Cover 109 Cover Violation 110 Messages d erreur sp cifiques du d tecteur indice de r fraction 111 Thermal Fuse Open 111 Heater Resistance Too High 111 Heater Fuse 112 Wrong Temperature Profile 112 Undecipherable Temperature Signal 113 Maximum Temperature Exceeded 113 Purge Valve Fuse Blown 114 Recycle Valve Fuse Blown 114 Purge Valve Not Connected 115 Recycle Valve Missing 115 Lamp Voltage too Low 116 Lamp Voltage too High 116 Lamp Current too High 116 HE Agilent Technologies 99 7 100 Informati
15. 1 34 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction R glage du commutateur de configuration 8 bits sans carte LAN int gr e Le commutateur de configuration 8 bits est situ l arri re du module Les modules qui ne sont pas quip s de leur propre interface LAN par ex le TCC peuvent tre command s au travers de l interface LAN d un autre module et de la connexion CAN ce module Figure 12 Commutateur de configuration les param tres d pendent du mode configur Tous les modules sans carte LAN int gr e e Le r glage par d faut est TOUS les microinterrupteurs vers le BAS meilleurs r glages mode BootP pour LAN Pour les modes boot test les microinterrupteurs 1 2 doivent tre plac s en position vers le HAUT plus r glage du mode requis Les r glages de ce commutateur fournissent des param tres de configuration pour l adresse GPIB le protocole de communication s rie et les proc dures d initialisation sp cifiques de l instrument Avec l introduction de la s rie Agilent 1260 Infinity toutes les interfaces GPIB ont t abandonn es La communication s effectue principalement par le r seau local LAN Les tableaux ci dessous indiquent les r glages des interrupteurs de configuration pour les seuls modules sans carte LAN int gr e Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 Tableau 5 R glage du c
16. Il n utilise que les fonctions de base du syst me d exploitation par exemple pour la communica tion C est dans ce mode que le micrologiciel principal peut tre charg l aide des utilitaires de mise niveau Tableau 10 R glages du syst me r sident de d marrage sans LAN int gr S lection COM1 COM2 COM3 COM4 COM5 COM6 COM7 COMB8 du mode LAN TEST BOOT 1 1 1 0 0 0 0 0 Sans LAN TEST BOOT 1 1 0 0 1 0 0 0 D marrage froid forc Un d marrage froid forc peut tre utilis pour amener le module dans un mode d fini avec les r glages de param tres par d faut ATTENTION Perte de donn es Le d marrage froid forc efface toutes les m thodes et donn es stock es en m moire Les journaux de diagnostic et de r paration font exception et sont conserv s gt Enregistrez les m thodes et donn es avant d ex cuter un d marrage froid forc Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 37 1 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction L utilisation des configurations de commutateurs ci apr s suivie de la remise sous tension de l appareil force une r initialisation du syst me Tableau 11 Param tres de d marrage froid forc sans LAN int gr S lection COM1 COM2 COM3 COM4 COM5 COM6 COM7 COM8 du mode LAN TEST BOOT 1 1 0 0 0 0 0 1 Sans LAN TEST BOOT 1 1 0 0 1 0 0 1 38 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie
17. Recycling Valve r Analog Output Range Con of moi T1 Purge Reference Cell At Power On amp on C off 2 M Turn heater on forf20 0 Sin r Automatic Turn On D Tum heater on at m d yyyy Firm Cancel Help Figure 22 Contr le du d tecteur indice de r fraction Heater S lectionnez l option on pour allumer le syst me de chauffage du RID Ce param tre n cessite le r glage de la temp rature de l unit optique S lectionnez l option off pour teindre le syst me de chauffage de l unit optique Error Method Le groupe Error Method vous permet de s lectionner la m thode utilis e en cas d erreur Si le contr le de ChemStation est interrompu pour quelque raison que ce soit cela permet l instrument de s teindre correc tement Lorsque Take current method la m thode actuelle est copi e dans le module et enregistr e si une erreur survient le module lancera la m thode enregistr e 68 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Utilisation du d tecteur indice de r fraction 4 e Recycling Valve S lectionnez l option on pour d marrer le recyclage de l luant L option off d vie le d bit du RID vers la bouteille d vacuation __ Analog Output Range Le groupe Analog Output Range vous permet de s lect ionner les gammes de tension de la sortie analogique du d tecteur indice de r fraction S lectionnez 0 1 V pour r gler la sortie pleine
18. contr le 68 court circuit du capteur de compensation 108 court circuit du capteur de fuites 107 cuve circulation 171 informations sur les solvants 171 rin age 139 D DCB C ble 158 d ballage 50 d fectueux l arriv e 50 d gazeur 87 d lai d expiration 102 d pannage messages d erreur 92 voyants d tat 92 175 Index d pannage messages d erreur t moins d tat 94 d rive 88 d viation 88 101 92 dimensions 44 E chantillon test r glage des conditions chromatographiques 74 E emballage endommag 50 EMF maintenance pr dictive 21 temps coul depuis la derni re purge 21 encombrement 42 environnement 42 42 42 E quilibrage 89 quilibre optique 127 quilibre 93 talonnage de l indice de r fraction 122 talonnage 92 indice de r fraction 92 E Exigences d installation c bles d alimentation 41 F Fonctionnalit s BPL 46 fonctionnement du d tecteur Auto z ro avant analyse 16 circuit 16 176 purge automatique 16 recyclage automatique apr s analyse 16 vanne de purge 16 vanne de recyclage 16 fonctions s curit et maintenance 46 fr quence du secteur 44 fritt s et filtres 86 fuite 106 fuites limination 140 H humidit 44 l identification des pi ces c bles 149 kit d accessoires 51 146 indice de r fraction quilibre optique 127 talonnage 122 informations de s curit piles au lithium 168 Informations sur les sol
19. d pass e 113 temps de purge en cours 118 118 tension de lampe trop basse 116 tension de lampe trop lev e 116 Violation du capot 110 Messages d anomalie Violation du capot 110 messages d erreur g n raux 102 messages d erreur 101 messages d erreur absence de la vanne de recyclage 115 allumage sans capot 109 109 arr t du syst me 103 capteur de fuites ouvert 107 courant de lampe trop bas 117 court circuit du capteur de fuites 107 d passement de d lai sur la com mande distance 104 d passement du d lai d attente 102 fuite 106 fusible thermique ouvert 111 perte de synchronisation 105 tension de lampe trop basse 116 tension de lampe trop lev e 116 ventilateur d faillant 109 messages d erreur capteur de compensation ouvert 108 clapet de purge non connect 115 courant de lampe trop lev 116 court circuit du capteur de compensation 108 fusible de la vanne de recyclage saut 114 fusible du chauffage 112 fusible du clapet de purge saut 114 profil de temp rature incorrect 112 r sistance du chauffage trop lev e 111 signal de temp rature ind chiffrable 113 temp rature maximale d pass e 113 messages non pr t attente de purge 118 diodes non quilibr es 119 pas assez de lumi re 119 temps de purge en cours 118 118 mesures 14 micrologiciel mise niveau sup rieure inf rieure 142 mises jour 142 mises niveau 142 micrologiciel mise niveau version ant rieure ult ri
20. duite au volume minimum n cessaire pour l analyse gt Ne pas faire fonctionner l instrument dans une atmosph re explosible AVERTISSEMENT Commotion lectrique Certaines r parations sur le module peuvent occasionner des blessures par exemple une lectrocution si le capot est ouvert gt Ne pas d poser le capot m tallique sup rieur du module Il ne donne acc s aucune pi ce suceptible d intervention gt Seul le personnel qualifi est autoris effectuer des r parations l int rieur du module AVERTISSEMENT Blessures corporelles et d t rioration de l appareil Agilent n est pas responsable de tous dommages caus s totalement ou partiellement par une utilisation incorrecte des produits des alt rations ajustements ou modifications non autoris es des produits le non respect des proc dures expos es dans les modes d emploi des produits Agilent ou l usage des produits en violation avec les lois r gles ou r glementations applicables gt Utiliser les produits Agilent seulement comme stipul dans les modes d emploi des produits Agilent Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 135 9 Maintenance ATTENTION Normes de s curit pour les quipements externes gt Si un quipement externe est connect l instrument assurez vous que seuls des accessoires test s et approuv s sont utilis s conform ment aux normes de s curit appropri es au type d
21. l es 9 START REQUEST L Demande de d marrer le cycle d injection par la touche de Demande de d marrage de tout module par exemple Le r cepteur est d marrage l chantillonneur automatique Interfaces sp ciales Certains modules sont quip s d interfaces connecteurs sp cifiques Ils sont d crits dans la documentation du module Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 31 1 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction R glage du commutateur de configuration 8 bits LAN int gr Le commutateur de configuration 8 bits est situ l arri re du module Les r glages de ce commutateur fournissent des param tres de configuration pour le LAN le protocole de communication s rie et les proc dures d initialisation sp cifiques de l instrument Tous les modules quip s d un LAN int gr par ex G1315 65C D G1314D E F G4212A B G4220A Par d faut TOUS les commutateurs sont ABAISS S meilleurs param trag es mode Bootp pour LAN e Pour les modes LAN sp cifiques les commutateurs 3 8 doivent tre confi gur s en fonction des besoins _ Pour les modes boot test les commutateurs 1 et 2 doivent tre en position HAUTE plus le mode requis ANALOG 32 CELL CELL Figure 11 Emplacement du commutateur de configuration l exemple montre un d tect eur barrette de diodes G4212A Pour effectuer une configuration r seau les com
22. l affichage d un chromatogramme permettront d obtenir des r sultats d apparence similaire Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 77 4 Utilisation du d tecteur indice de r fraction V rification du bruit et des d rives de la ligne de base R glage des param tres de test Ce chapitre d crit comment v rifier le bruit et les d rives de la ligne de base du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Quand Si vous souhaitez contr ler le d tecteur Outils n cessaires Syst me CPL avec RID G1362A Pi ces n cessaires Quantit R f rence Description 1 G1362 87301 Capillaire restricteur 1 Mettez le d tecteur sur ON Vous tes maintenant pr t modifier les param tres de votre d tecteur 2 Raccorder le restricteur capillaire directement entre la sortie de l chang eur de chaleur du compartiment de la colonne et le port d entr e du d tect eur 3 R gler l instrument dans les conditions de test suivantes Tableau 17 Conditions chromatographiques Phases mobiles Eau de qualit CL Colonne Restricteur capillaire 2 7 m x 0 17 mm i d D bit 1 0 mL min Compressibilit 46 Course 20 uL Temps d arr t 20 min Temp rature du compartiment de colonne 40 C Temp rature de l unit optique 40 C 78 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Utilisation du d tecteur indice de r fraction 4 Tableau 17 Conditions chromatographiques Polarit
23. la terre gt N utilisez jamais de c ble d alimentation autre que le mod le Agilent Technologies destin votre pays AVERTISSEMENT Utilisation de c bles non fournis L utilisation de c bles non fournis par Agilent Technologies risque d endommager les composants lectroniques ou d entra ner des blessures gt Pour un bon fonctionnement et le respect des normes de s curit et CEM compatibilit lectromagn tique utilisez exclusivement les c bles fournis par Agilent Technologies Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 41 2 Exigences et sp cifications relatives au site ATEN E Utilisation non pr vue pour les c bles d alimentation fournis L utilisation de c ble d alimentation des fins non pr vues peut entra ner des blessures corporelles ou endommager des quipements lectroniques gt Ne jamais utiliser le c ble d alimentation qu Agilent Technologies fournit avec cet instrument pour alimenter un autre quipement 42 Encombrement Les dimensions et le poids du module voir Tableau 12 page 44 vous permet tent de le placer sur pratiquement n importe quelle paillasse de laboratoire Un espace de 2 5 cm suppl mentaires est n cessaire des deux c t s et environ 8 cm l arri re pour la ventilation et les branchements lectriques Si la paillasse doit accueillir un syst me HPLC complet assurez vous qu elle peut supporter le poids de tous les modules
24. lectronique du chauffage a t activ Cause probable Actions sugg r es 1 Court circuit du chauffage Mettez le d tecteur sous tension 2 Carte m re d fectueuse Remplacez la carte m re 3 Chauffage d fectueux Remplacez l unit optique Wrong Temperature Profile Profil de temp rature incorrect Apr s avoir mis le contr le du chauffage de l unit optique en MARCHE la temp rature n augmente pas assez rapidement pour atteindre le point de consigne Cause probable Actions sugg r es 1 Carte m re d fectueuse Remplacez la carte m re 2 Chauffage d fectueux Remplacez l unit optique 112 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Informations sur les erreurs Undecipherable Temperature Signal Signal de temp rature ind chiffrable Cause probable Actions sugg r es 1 C ble du chauffage d branch V rifiez que le c ble du chauffage est connect correctement 2 Carte m re d fectueuse Remplacez la carte m re 3 Chauffage d fectueux Remplacez l unit optique Maximum Temperature Exceeded Temp rature maximale d pass e La temp rature de chauffage maximale a t d pass e Cause probable Actions sugg r es 1 Carte m re d fectueuse Remplacez la carte m re 2 Chauffage d fectueux Remplacez l unit optique Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 113 7 7 Informations sur les erreurs Purge Valve Fuse Blown
25. rie 1260 Sommaire 11 Identification des c bles 149 Pr sentation g n rale des c bles 150 C bles analogiques 152 C bles de commande distance 154 C bles DCB 158 C bles r seau CAN LAN 160 Entre module Agilentet PC 161 C ble de contacts externes 162 12 Annexe 163 Informations de s curit g n rales 164 Directive sur les d chets d quipements lectriques et lectroniques DEEE 2002 96 CE 167 Informations sur les piles au lithium 168 Perturbations radio lectriques 169 missions sonores 170 Informations sur les solvants 171 Agilent Technologies sur Internet 172 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Sommaire 8 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 1 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 10 Fonctionnement du d tecteur 11 Principe de d tection 13 Circuit 16 Maintenance pr dictive 21 Compteurs EMF 21 Utilisation des compteurs EMF 21 Structure de l instrument 23 Raccordements lectriques 24 Vue arri re du module 25 Informations sur le num ro de s rie 25 Interfaces 26 Pr sentation des interfaces 28 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 9 Param tres de communication RS 232C 35 R glages sp ciaux 37 Ce chapitre pr sente le D tecteur indice de r fraction Apg Agile
26. version B 01 03 SP4 ou sup rieure et ouvrez la s lection Tools pour le d tecteur 3 Ouvrez l cran du chromatogramme de test Tools Test Chromatogram Current Status Disabled Switch Test Chromatogram on Switch Test Chromatogram off 4 Lancez le Test Chromatogram 5 Allez au Module Service Center du d tecteur et ajoutez le signal du d tecteur la fen tre de trac du signal Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Fonctions de test 8 Utilisation du chromatogramme de test int gr 6 Pour d marrer un chromatogramme de test saisissez la ligne de commande STRT Set heater temperature a5 Send Generic command line STA v Send ba Repy RA 0000 STRT G13624 DE91600336 5 4 2010 3 19 20 PM RA 0000 STOP G1362A DE91600336 5 4 2010 3 24 11 PM Generic plot Time min Figure 35 Chromatogramme de test avec Agilent LabAdvisor 7 Pour arr ter le chromatogramme de test saisissez la ligne de commande STOP REMARQUE Le chromatogramme de test est arr t automatiquement la fin de l analyse Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 131 8 Fonctions de test Utilisation du chromatogramme de test int gr 132 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 9 Maintenance Introduction la maintenance 134 Avertissements et pr cautions 135
27. 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 0 6e 72 r Exigences et sp cifications relatives au s site Exigences d installation 40 Caract ristiques physiques 44 Caract ristiques de performance 45 Ce chapitre fournit des informations concernant les exigences d ordre environ nemental ainsi que les sp cifications d ordre physique et relatives aux perfor mances ie Agilent Technologies 39 2 Exigences et sp cifications relatives au site Exigences d installation Un environnement ad quat est indispensable pour obtenir des performances optimales de l instrument Remarques sur l alimentation AVERTISSEMENT L alimentation du module a une plage de tol rance tendue Elle accepte toute tension de secteur situ e dans la plage d crite dans Tableau 12 page 44 Par cons quent l arri re de l chantillonneur automatique ne comporte pas de s lecteur de tension Il n y a pas non plus de fusible externe accessible car le module d alimentation int gre des fusibles lectroniques automatiques ll existe un danger d lectrocution ou de d g t mat riel sur votre instrument si l appareil est aliment sous une tension de secteur sup rieure celle sp cifi e gt Raccordez votre instrument la tension sp cifi e uniquement AVERTISSEMENT Le module est partiellement activ lorsqu il est teint tant que le cordon d alimentation est branch Certaines r pa
28. 5 les propri t s du solvant sont constantes avec le temps liminer toute conta mination n utiliser que des solvants stabilis s Nettoyer les pi ces du circuit et laisser le syst me se rincer et s quilibrer quilibrage du d tecteur L indice de r fraction IR est fonction de la temp rature de la pression et des propri t s du solvant utilis il change avec la composition du solvant le niveau de d gazage et en pr sence de toute trace de contamination C est pourquoi le d tecteur indice de r fraction d tectera toute modification d un de ces param tres par le changement de son signal et une variation de la ligne de base Le d tecteur retracera toute instabilit du syst me et de l environne ment On pourra parfois avoir l impression que le d tecteur lui m me est ins table ou qu il g n re une ligne de base instable alors qu en fait il affiche simplement les instabilit s de l environnement et du reste du syst me Pour cette raison le d tecteur est souvent sans que cela soit justifi accus d insta bilit qu il ne g n re pas lui m me mais qu il ne fait que d tecter Le fait que ce d tecteur soit universel le rend galement sensible aux instabilit s prove nant de l ext rieur C est pourquoi il est tr s important d avoir un environnement et un syst me stables pour obtenir une stabilit de la ligne de base la meilleure possible La ligne de base sera d autant plus stable que le syst me est uti
29. Automatic Recycling Ce param tre peut tre utilis pour choisir entre recy cler automatiquement l luant on ou diriger l luant vers la sortie d vac uation du RID off apr s l analyse Time Stoptime Le Stoptime vous permet de d finir une heure laquelle le RID arr te une analyse Si le RID est utilis avec d autres modules Agilent Infinity s rie 1200 le stoptime du RID n arr te que ce dernier et aucun autre module Limites 0 00 99999 00 minutes asPump temps d analyse de la pompe lorsque la pompe Agilent est configur e aslnj temps d analyse de l injec teur si un injecteur Agilent Infinity s rie 1200 est configur mais qu aucune pompe Agilent ne l est ou noLimit temps d analyse infini Le r glage du temps d analyse d pend de la pompe configur e Si vous disposez d une pompe Agilent et d un injecteur Agilent la pompe d finit le temps d analyse asPump Si vous disposez d une pompe autre qu Agilent et d un injecteur Agilent Infinity s rie 1200 c est l injecteur qui d finit le temps d analyse aslnj Posttime Pour retarder le d but de l analyse suivante vous pouvez d finir un Posttime afin que votre RID conserve le statut Non pr t pendant ce d lai de Posttime Un laps de Posttime peut permettre votre colonne de s quilibrer apr s des modifications de la composition du solvant Limites 0 99999 00 minutes ou Off Off d finit le temps post analyse 0 0 min e Peakwidth Peakwid
30. La bo te de dialogue Signal RID Agilent Infinity 1260 s affiche lorsque vous s l ectionnez Setup RID Signal dans le menu Instrument RID Siona Instrumenta ET m Optical Unit Temperature m Time 3940 4 iE Stoptime as Pump mi 20 00 min r Polarity Posttime positive olt gi A mn C negative r Automatic recycling r Peakwidth Responsetime after analysis ia C off E 0 2 min 4 s standarc Timetable Line Time Polarity Peakwidth set ppend Cut Copy Paste Cancel Help More gt gt Figure 23 R glage du d tecteur indice de r fraction e Optical Unit Temperature Cet l ment d finit la temp rature de l unit opti que L unit optique du RID Agilent Inifnity 1260 peut tre utilis e entre 5 C au dessus de la temp rature ambiante et 55 C Le param tre recom mand est de 5 C au dessus de la temp rature ambiante Cela am liore la stabilit de la ligne de base e Polarity Cet l ment d finit la polarit du signal du RID cause de la nature des analytes et des luants les d tecteurs indice de r fraction peu vent afficher des pics n gatifs et positifs m me au cours d une analyse S l Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Utilisation du d tecteur indice de r fraction 4 ectionnez la polarit du signal que vous souhaitez Negative ou Positive pour vos donn es _
31. Le module doit fonctionner en position horizontale Environnement Votre d tecteur fonctionne conform ment aux sp cifications dans les condi tions de temp rature ambiante et d humidit relative indiqu es dans le Tableau 12 page 44 Les mesures de d rive ASTM n cessitent une variation de temp rature inf r ieure 2 C hour 3 6 F hour sur une p riode d une heure Nos sp cificat ions publi es relatives la d rive voir galement Caract ristiques de performance page 45 s appuient sur ces conditions Des variations plus importantes de la temp rature ambiante entra nent une d rive plus impor tante Les performances en mati re de d rive sont d autant meilleures que les fluc tuations de temp rature sont mieux ma tris es Pour optimiser les performan ces r duisez au maximum la fr quence et l amplitude des variations de temp rature de fa on ce qu elles soient inf rieures 1 C hour 1 8 F hour Les perturbations d une dur e inf rieure ou gale la minute peuvent tre ignor es Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Exigences et sp cifications relatives au site 2 Le module est con u pour fonctionner dans un environnement lectromagn tique usuel EN61326 1 proximit duquel les metteurs de radiofr quence comme les t l phones mobiles ne doivent pas tre utilis s ATTENTION Condensation l int rieur du module La condensation endomma
32. Min G olf E 0 2 min 4 s standarc gt 1 Diode 1 Signal I Diode 2 Signal m Timetable F Optical Unit Temperature Insert Line Time Polarity Peakwidth J Polarity ppend J Balance Signal Cut Eik m Automatic zero Copy before analysis on C off g Paste m Automatic purge purgetime 000 min waittime 0 00 min Cancel Help Figure 24 R glages des Fonctions avanc es du RID Analog Output Si la Analog Output est utilis e un d calage du z ro limites entre 1 et 99 peut tre choisi pour permettre l affichage des pics n gatifs L att nuation permet de conserver les pics sur l chelle Choisissez le bon r glage dans la liste Store Additionally Ici vous pouvez choisir d enregistrer davantage de signaux pouvant tre utiles au cours du d veloppement de la m thode et le diagnos tic effectu s avec le RID Vous pouvez choisir les param tres suivants Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Utilisation du d tecteur indice de r fraction 4 Diode 1 signal Le signal du RID est fonction du taux du niveau de lumi re mesur par les deux photodiodes Le signal du RID est nul si les deux diodes indiquent le m me niveau de lumi re Ce param tre vous permet de stocker individuel lement le signal mesur par la diode 1 Diode 2 signal Le signal du RID est fonction du taux du niveau de lumi re mesur par les deu
33. Proc dures de maintenance du d tecteur 137 Nettoyage du module 138 Rin age de la cuve circulation 139 limination des fuites 140 Remplacement des pi ces du syst me d limination des fuites 141 Remplacement du micrologiciel du d tecteur 142 Remplacement de la carte d interface 143 Ce chapitre fournit les informations g n rales concernant la maintenance et la r paration du d tecteur agigi Agilent Technologies 133 9 Maintenance Introduction la maintenance Le module est con u pour permettre une maintenance facile Les op rations de maintenance peuvent tre effectu es depuis l avant du module lorsque celui ci est en place dans la pile des modules Le module ne comporte pas d l ments r parables Ne pas ouvrir le module 134 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Maintenance 9 Avertissements et pr cautions AVERTISSEMENT Solvant toxiques inflammables et dangereux chantillons et r actifs La manipulation de solvants et de r actifs peut comporter des risques pour la sant et la s curit gt Lors de l utilisation de telles substances il faut respecter les r gles de s curit qui s imposent par exemple en portant des lunettes des gants et des v tements de protection et qui sont d crites dans la fiche de donn es de s curit fournie par le fournisseur et observer les bonnes pratiques de laboratoire gt La quantit de ces substances doit tre r
34. Quantit D tecteur 1 C ble d alimentation 1 Manuel d utilisation sur le CD Documentation 1 de l utilisateur Kit d accessoires G1362 68755 1 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Installation du d tecteur indice de r fraction 3 Kit d accessoires Kit d accessoires G1362 68755 contient quelques accessoires n cessaires pour l installation du d tecteur R f rence Description G1362 68706 Kit de tubes d interface G1362 87300 Capillaire d interfa age G1362 87301 Capillaire restricteur 5181 1516 C ble CAN Agilent entre modules 0 5 m 0100 1847 Adaptateur entre clapet actif d entr e et tuyaux d entr e de solvant re Ta EE Figure 13 Pi ces du kit de connexion SR 5 Figure 14 Pi ces de l interface capillaire Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 51 3 Installation du d tecteur indice de r fraction D ballage du d tecteur Figure 15 Pi ces du restricteur capillaire 52 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Installation du d tecteur indice de r fraction 3 Optimisation de la configuration de la pile de modules Si votre d tecteur fait partie d un syst me complet de modules Agilent Infinity 1200 la configuration suivante vous permettra d obtenir les meilleures perfor mances Cette configuration optimise le trajet de liquide garantissant un volume
35. Quantitative Results H LS Calculate Percent M P File He Type Based On Area X IXT D WMF File Prefix PE rcy Sorted By Signal Nois2 C xs C HTM Style Report Style Performance Noise xl Signal Options l Sample info on each page Add Chromatogram Output l Add Summed Peaks Table Report Layout For Uncalibrated Peaks C Separately With Calibrated Peaks C Do Not Report Chromatogram Output Size Portrait of Page C Landscape Tra z5 a Multi Page Landscape a Response fso fi Pages Figure 29 Rapport de contr le de la ligne de base du RID 80 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Utilisation du d tecteur indice de r fraction V rification du bruit et des d rives de la ligne de base 7 D finir la plage de temps de d termination du bruit sur 0 20 minutes comme indiqu dans Figure 30 page 81 Noise Determination Instrument 2 CS CS CS CS CS CE Figure 30 Plages de bruit du contr le de la ligne de base du RID 8 Save la m thode ChemStation Agilent Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 4 81 4 Utilisation du d tecteur indice de r fraction V rification du bruit et des d rives de la ligne de base 9 Mettez le syst me de chauffage sur ON et purgez la cellule de r f rence du d tecteur pendant 20 minutes comme indiqu dans Figure 31 page 82
36. Raccordements des liquides 61 Utilisation du d tecteur indice de r fraction 65 Fonctionnement du d tecteur indice de r fraction 66 Analyse d un chantillon test 74 V rification du bruit et des d rives de la ligne de base 78 Optimisation du d tecteur indice de r fraction 85 Optimisation du d tecteur indice de r fraction 86 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Sommaire D pannage et diagnostic 91 Pr sentation des voyants et des fonctions de test du module 92 T moins d tat 94 Interfaces utilisateur 96 Logiciel Agilent Lab Advisor 97 Informations sur les erreurs 99 Qu est ce qu un message d erreur 101 Messages d erreur g n raux 102 Messages d erreur sp cifiques du d tecteur indice de r fraction 111 Messages Non pr t 118 Fonctions de test 121 talonnage de l indice de r fraction 122 Equilibre optique 127 Utilisation du chromatogramme de test int gr 130 Maintenance 133 Introduction la maintenance 134 Avertissements et pr cautions 135 Proc dures de maintenance du d tecteur 137 Nettoyage du module 138 Rin age de la cuve circulation 139 limination des fuites 140 Remplacement des pi ces du syst me d limination des fuites 141 Remplacement du micrologiciel du d tecteur 142 Remplacement de la carte d interface 143 10 Pi ces de maintenance 145 Kits d accessoires 146 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s
37. Sensor Open Capteur de fuites ouvert Le capteur de fuites du module est d fectueux circuit ouvert Le courant qui passe au travers du capteur de fuites d pend de la temp rat ure Une fuite est d tect e quand le solvant refroidit le capteur de fuites entra nant le changement dans des limites d finies du courant du capteur de fuites Si le courant tombe en de de la limite inf rieure ce message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 Capteur de fuite non connect la carte Contactez votre technicien Agilent m re 2 Capteur de fuites d fectueux Contactez votre technicien Agilent 3 Le capteur de fuite n est pas c bl Contactez votre technicien Agilent correctement ou pinc par un l ment m tallique Leak Sensor Short Court circuit du capteur de fuites Le capteur de fuite du module est d fectueux court circuit Le courant qui passe au travers du capteur de fuites d pend de la temp rat ure Une fuite est d tect e quand le solvant refroidit le capteur de fuites entra nant le changement dans des limites d finies du courant du capteur de fuites Si le courant d passe la limite sup rieure le message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 Capteur de d bit d fectueux Contactez votre technicien Agilent Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 107 7 108 Informations sur les erreurs Compensation Sensor Open Capteur
38. bauds sans LAN int gr Commutateurs D bit bauds Commutateurs D bit bauds 3 4 5 3 4 5 0 0 0 9600 1 0 0 9600 0 0 1 1200 1 0 1 14400 0 1 0 2400 1 1 0 19200 0 1 1 4800 1 1 1 38400 Tableau 8 Param tres des bits de donn es sans LAN int gr Commut 6 Taille du mot de donn es 0 7 bits 1 8 bits Tableau 9 Param tres de parit sans LAN int gr Aa Parit 7 e 0 0 Aucune 1 0 Impaire 1 1 Paire Un bit de depart et un bit de stop non reglable sont toujours utilises Par d faut le module fonctionnera 19 200 bauds 8 bits de donn es sans pari t Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 R glages sp ciaux Les r glages sp ciaux sont requis pour des actions sp cifiques normalement pour un cas de service Les tableaux comportent les deux formes de r glages pour les modules avec LAN int gr et sans carte LAN Ils sont d finis comme LAN et sans LAN Syst me r sident de d marrage Ce mode peut tre n cessaire pour les proc dures de mise niveau du micro logiciel en cas d erreurs de chargement de ce dernier partie principale du micrologiciel Si vous utilisez les configurations de commutateurs ci apr s et que vous remettez l instrument sous tension le micrologiciel de l instrument reste en mode r sident Il ne fonctionne pas en tant que module
39. chelle sur 0 1 volt S lectionnez 1 V pour r gler la sortie pleine chelle sur 1 volt e Purge Reference Cell Ce param tre permet d changer le contenu d une cel lule de r f rence lorsque le solvant est remplac ou que la cellule de r f re nce est contamin e Entrer un intervalle minutes pour purger la cellule de r f rence du RID Agilent Infinity 1260 Cela d butera imm diatement si vous cliquez sur 0K dans cette fen tre Laissez plus de temps pour que la ligne de base se stabilise apr s la purge __ At Power On Lorsque cette option est activ e le syst me de chauffage de l unit optique d marre automatiquement l allumage du RID Pour rac courcir les temps d quilibrage Agilent recommande de laisser cette fonc tion toujours activ e _ Automatic Turn On Cette fonction vous permet de d marrer le syst me de chauffage de l unit optique une date et une heure sp cifiques Cela n c essite que la fonction At Power On soit teinte S lectionnez Turn Heater on at pour activer les champs date et heure et entrer la date et l heure dans les champs appropri s et au format sp cifi Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 69 4 70 Utilisation du d tecteur indice de r fraction R glage du d tecteur indice de r fraction Le mode d emploi qui suit a t g n r l aide de ChemStation Agilent B 01 03 servant de logiciel de base Comment y parvenir
40. de r ponse choisi est trop lev les pics rapides appara tront un peu plus petits et plus larges mais le temps de r tention et les aires de pic restent corrects et reproductibles 8 Recyclez la phase mobile Utilisez la vanne de recyclage pour permettre le recyclage automatique de la phase mobile lib r e en l absence d analyse Le d bit de la pompe peut donc rester ininterrompu jusqu l analyse suivante sans perdre de solvants de phase mobile De plus le d tecteur indice de r fraction est toujours stabi lis et pr t pour un emploi imm diat 9 Pr voyez d utiliser un d gazeur Pour de nombreux solvants vous pouvez obtenir une meilleure stabilit de la ligne de base en utilisant un d gazeur Pour certains solvants un d gaz eur peut ne pas am liorer la qualit de la ligne de base 10 Rincez le d gazeur Si le d bit est arr t et que la phase mobile reste l int rieur du d gazeur de vide la composition du solvant changera Lors du red marrage du d bit ou de l utilisation d une nouvelle phase mobile rincez pendant 10 minutes et d bit maximal de la pompe chaque tuyau de d gazage utilis avec la vanne de purge de la pompe ouverte afin d viter tout risque de surpression dans la cuve circulation du d tecteur indice de r fraction 11 N utilisez que des solvants pr m lang s Ne pas utiliser de pompe pour m langer les solvants Lors de l utilisation du d tecteur indice de r fractio
41. de 1 5 mL min pour rincer le saccharose de la cellule et des capillaires Si un solvant organique est appliqu successivement sans rin age un blocage des capillaires peut se produire 126 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Fonctions de test 8 quilibre optique quilibre optique Si les cellules chantillon et de r f rence contiennent toutes les deux les m m es liquides une quantit de lumi re gale doit tomber sur chaque diode r c eptrice l quilibre des diodes est gal 0 Si cet quilibre de lumi re doit tre corrig la proc dure d quilibre optique peut tre utilis e L quilibre des diodes est calcul comme suit diode diode diode diode diode balance O diode signal proportionnel la quantit de lumi re qui tombe sur la diode e diode signal proportionnel la quantit de lumi re qui tombe sur la diodes Le r glage de l quilibre optique est une proc dure manuelle dans laquelle la position du rayon lumineux qui tombe sur la diode r ceptrice est ajust l aide de la vis de r glage du verre dispersion nulle Le d tecteur devient non pr t si la valeur de l quilibre des diodes chute en dehors de la plage de 0 5 0 5 Les cellules chantillon et de r f rence doivent tre purg es avec le m me solvant avant d effectuer l quilibre optique Avant cette proc dure le syst me doit tre bien qu
42. de compensation ouvert Le capteur de compensation de temp rature r sistance CTN situ sur la carte m re du module est d fectueux circuit ouvert La r sistance du capteur de compensation de temp rature de la carte m re d pend de la temp rature ambiante La variation de la r sistance est utilis e pour compenser les variations de la temp rature ambiante Si la r sistance aux bornes du capteur d passe la limite sup rieure ce message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 Carte m re d fectueuse Contactez votre technicien Agilent Compensation Sensor Short Court circuit du capteur de compensation Le capteur de compensation de temp rature r sistance CTN situ sur la carte m re du module est d fectueux court circuit La r sistance du capteur de compensation de temp rature de la carte m re d pend de la temp rature ambiante La variation de la r sistance est utilis e pour compenser les variations de la temp rature ambiante Si la r sistance aux bornes du capteur descend au dessous de la limite inf rieure le message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 Carte m re d fectueuse Contactez votre technicien Agilent Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Informations sur les erreurs 7 Fan Failed Ventilateur d faillant Le ventilateur de refroidissement du module est tomb en panne Le capteur plac sur l axe du ventilate
43. etc La commande distance permet une connexion rapide entre instruments indi viduels ou syst mes et permet de coordonner les analyses avec un minimum d l ments Le connecteur subminiature D est utilis Le module est quip d un connec teur distance avec ses entr es sorties technique du OU c bl Pour assurer un maximum de s curit dans un syst me d analyse distribu une ligne est d di e u SHUT DOWN des parties critiques du syst me d s qu un module quelconque d tecte un probl me grave Pour v rifier si tous les modu les participants sont sous tension ou correctement aliment s une ligne est d finie pour r sumer l tat de POWER ON de tous les modules connect s Le contr le de l analyse est maintenu par un signal READY pour l analyse suivante suivi du START de l analyse et du STOP facultatif de l analyse d clench e sur les lignes respectives Par ailleurs des signaux de PREPARE et de START REQUEST peuvent tre mis Les niveaux de signal sont d finis comme suit e niveaux TTL standard 0 V est le vrai logique 5 0 V est faux e la sortance vaut 10 e la charge d entr e est 2 2 kOhm contre 5 0 V et e les sorties sont du type collecteur ouvert entr es sorties technique du OU c bl Tous les circuits TTL communs fonctionnent avec un bloc d alimentation de 5 V Un signal TTL est d fini comme tait faible ou L pour low lorsque compris entre 0 V et 0 8 V et le
44. externe en plastique Ce type de conditionnement pr sente les avantages suivants e limination presque totale des vis crous ou liens de fixation r duisant le nombre de composants et augmentant la vitesse de montage et de d montage e des canaux d air sont moul s dans les couches en plastique de telle sorte que l air de refroidissement atteigne exactement les endroits voulus e les structures en plastique prot gent les l ments lectroniques et m caniq ues de tout choc physique e le coffret interne en m tal met l lectronique interne l abri de toute inter f rence lectromagn tique en m me temps qu il contribue r duire ou liminer les missions de fr quence radio manant de l instrument lui m me Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 23 1 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Raccordements lectriques 24 Le bus CAN est un bus s rie qui permet des changes de donn es grande vitesse Les deux connecteurs pour le bus CAN sont utilis s pour le trans fert et la synchronisation des donn es du module interne Une sortie analogique fournit des signaux pour les int grateurs ou pour les syst mes de traitement des donn es L emplacement de la carte d interface est utilis pour les contacts externes et pour la sortie du num ro de bouteille DCB ou pour les connexions LAN Le connecteur de commande distance peut tre utilis
45. faillant 109 v rification du bruit et de la d rive de la ligne de base valuation 84 v rification du bruit et des d rives de la ligne de base r glage des param tres de test 78 voyant d tat de l alimentation lectrique 94 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 58 Index Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 179 www agilent com Contenu de ce manuel Ce manuel contient des informations techni ques relatives au d tecteur indice de r fract ion Agilent Infinity s rie 1260 G1362 e introduction e sp cifications e installation e configuration e optimisation e diagnostic et d pannage e maintenance e identification des pi ces e s curit et informations connexes Agilent Technologies 2010 2012 Printed in Germany 05 12 G1362 93011 Rev B Agilent Technologies
46. ligne de base 88 bruit et d rives de la ligne de base 78 bruit 88 C C ble r seau LAN 160 160 c ble CAN 160 160 contact externe 162 d alimentation 57 De commande distance 154 de connexion de la commande dis tance APG 57 de connexion du bus CAN 57 de connexion du ChemStation 57 de connexion LAN 57 D cimal cod binaire 158 RS 232 161 c bles d alimentation 41 C bles de commande distance 150 C bles Analogiques 152 150 CAN 151 DCB 150 LAN 151 RS 232 151 CAN 28 capteur de compensation ouvert 108 capteur de fuites ouvert 107 capteur de temp rature 106 caract ristiques communications 46 caract ristiques de performance 45 caract ristiques physiques 44 caract ristiques fonctionnalit s BPL 46 performance 45 physiques 44 s curit et maintenance 46 structure de l instrument 23 carte d interface BCD LAN remplacement 143 chromatogramme de test 130 circuit 16 classe de s curit 165 commande distance APG 30 Commande distance C ble de 154 Commutateur de configuration 8 bits Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Index LAN int gr 32 conception du d tecteur 13 condensation 43 Configuration en deux piles 56 configuration de la pile de modules 53 54 57 configuration de la pile vue arri re 57 vue avant 54 configuration de la pile de modules 53 conformit 10 contact externe c ble 162 contr le de l intensit lumineuse 10
47. longes lectriques transformateurs et dispositifs qui y sont raccord s doivent tre reli s une terre de protection par le biais d une prise de masse Toute interruption de la connexion la terre de protection cr e un risque d lectroc ution pouvant entra ner des blessures graves Si l int grit de cette protection devient suspecte l instrument doit tre mis hors service et son utilisation doit tre interdite Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 165 12 Annexe Assurez vous que les fusibles sont remplac s uniquement par des fusibles courant nominal sp cifi et de type sp cifi fusion normale temporis s etc N utilisez pas de fusibles r par s et ne court circuitez pas les porte fusibles Certains des r glages d crits dans le manuel sont effectu s sur un instrument sous tension dont les capots de protection ont t retir s Les potentiels pr s ents en de nombreux points peuvent causer des blessures Il convient d viter dans la mesure du possible d effectuer des op rations de r glage d entretien et de r paration sur un instrument ouvert sous tension Si c est in vitable ces op rations doivent tre effectu es par une personne quali fi e et consciente du danger Ne tentez pas d effectuer une op ration de main tenance ou un r glage sans la pr sence d une autre personne capable de donner les premiers secours et d assurer une r animation Ne remplacez pas les c
48. milieu La densit d un milieu est affect e par les facteurs suivants Composition en cas de substance impure Temp rature Pression Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 Principe de d tection Conception du d tecteur Le d tecteur indice de r fraction Agilent Infinity s rie 1260 est un r fract om tre diff rentiel mesurant la d viation d un rayon lumineux provoqu e par la diff rence d indice de r fraction entre les liquides des cellules chantillon et de r f rence d une cuve circulation simple Un rayon lumineux de la lampe traverse une cuve circulation s par e diago nalement en cellules chantillon et de r f rence l arri re de la cuve circu lation un miroir r fl chit la lumi re travers la cuve circulation et travers un verre dispersion nulle ce qui modifie la trajectoire du rayon lumineux vers le r cepteur de lumi re Le r cepteur de lumi re est quip de deux dio des chacune produisant un courant lectrique proportionnel la quantit de lumi re qui l atteint voir Figure 3 page 14 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 13 1 14 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Diode 1 CLN Diode 2 Verre dispersion nulle R cepteur de lumi re Cellule de r f rence Miroir Cellule chantillon Fente Figur
49. n a pas t r alis e dans le d lai sp cifi Cause probable Actions sugg r es 1 Temps trop court Augmentez le temps Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 117 7 Informations sur les erreurs Messages Non pr t Les messages Not ready s affichent en attendant d atteindre ou de terminer un tat particulier ou pendant une proc dure d autotest Dans le cas d un tel chec le voyant d tat jaune l avant du d tecteur est en MARCHE Cette section d crit la signification des messages not ready du d tecteur Purge Time Running Temps de purge en cours Cause probable 1 Le clapet de purge est ouvert le liquide coule travers la cellule chantillon et de r f rence Wait for Purge Attente de purge Cause probable 1 Le d tecteur attend apr s la purge automatique de la cellule de r f rence Actions sugg r es Laissez s couler le temps de purge de r f rence Actions sugg r es Laissez s couler le temps d attente 118 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Informations sur les erreurs 7 Unbalanced Diodes Diodes non quilibr es Cause probable Actions sugg r es 1 La valeur d quilibre de la diode est en e Rincez la cellule de r f rence avec la phase dehors de la plage pr d finie de 0 5 0 5 mobile utilis e une quantit de lumi re in gale tombe sur Effectuez la proc dure d quilibre optique le
50. produit est conforme aux exigences de la directive DEEE 2002 96 CE L tiquette appos e indique que l utilisateur ne doit liminer ce produit lectrique lectronique avec les d chets m nagers domestiques Cat gorie de produit En r f rence aux types d quipements de l Annexe I de la Directive DEEE ce produit est class comme Instrument de surveillance et de contr le Ne pas liminer avec les d chets m nagers domestiques Pour se d barrasser des produits usag s contacter l agence Agilent la plus proche ou se connecter sur www agilent com pour plus de d tails Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 167 12 Annexe Informations sur les piles au lithium NIET Les piles au lithium ne peuvent pas tre limin es avec les d chets m nagers Le transport de piles au lithium d charg es par des transporteurs r glement s IATA ICAO ADR RID ou IMDG n est pas autoris Il y a risque d explosion si la pile est remplac e de mani re incorrecte gt Les piles au lithium d charg es doivent tre limin es localement conform ment aux r glementations locales en mati re d limination de d chets gt Remplacez uniquement par une pile de m me type ou d un type quivalent recommand par le fabricant de l quipement 168 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Annexe 12 Perturbations radio lectriques Les c bles fournis par Agilent Tech
51. rie 1260 103 7 Informations sur les erreurs Remote Timeout Error ID 0070 D passement de d lai sur la commande distance Il subsiste un tat non pr t sur le connecteur de commande distance Lorsqu une analyse est lanc e le syst me s attend voir dispara tre tous les tats non pr t comme celui qui correspond la mise z ro du d tecteur dans un d lai d une minute Si au bout d une minute il subsiste un tat non pr t sur la ligne de commande distance le message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 tat non pr t dans l un des instruments V rifiez que l instrument qui pr sente l tat connect s la ligne de commande non pr t est correctement install et distance configur pour l analyse 2 C ble de commande distance d fectueux Remplacez le c ble de commande distance 3 Composants d fectueux dans l instrument V rifiez que l instrument n est pas d fectueux montrant un tat non pr t voir la documentation de l instrument 104 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Informations sur les erreurs 7 Synchronization Lost Perte de synchronisation Durant une analyse un d faut de synchronisation ou de communication interne entre des modules du syst me s est produit Les processeurs du syst me surveillent continuellement sa configuration Si un ou plusieurs des modules ne sont plus reconnus comme connect s au s
52. tecteur indice de r fraction 3 L valuation de la contrepression de la cellule d indice de r fraction est de 5 bars C est pourquoi le d tecteur d IR doit tre le dernier module du circuit Si un d tecteur suppl mentaire doit tre install il doit tre connect en amont du d tecteur indice de r fraction afin de ne pas endommager la cuve circulation du RID cause de la surpression 5 Retirer le bouchon obturateur et connecter l autre tube du kit de tubes de connexion au port de recyclage h J E maa Retirer tous les bouchons obturateurs de tous les ports de sortie vacuation amp recyclage du d tecteur afin d viter tout risque d endommagement de la cuve circulation si la vanne de recyclage est accidentellement positionn e sur un de ces ports tandis que le d bit est appliqu sur le d tecteur Pour optimiser les performances du d tecteur le conteneur pour solvant us et la bouteille de solvant doivent tre positionn s au dessus du niveau du d tecteur indice de r fraction et de la pompe de solvant par ex dans le compartiment du solvant Cela maintiendra une l g re pression dans la cellule chantillon Faire passer le tube derri re les capots avant des modules de la pile 6 Diriger le tube d vacuation dans un r cipient pour solvant us adapt S assurer qu aucune restriction ne s applique ce tube 7 Siun recyclage du solvant doit tre ut
53. 232 R f rence G1530 60600 RS232 61600 5181 1561 Identification des c bles 11 Description C ble CAN Agilent entre modules 0 5 m C ble CAN Agilent entre modules 1 m Description C bles r seau crois s blind s 3 m pour connexion point point C ble r seau paires torsad es blind 7 m pour connexion point point Description C ble RS 232 2 m C ble RS 232 2 5 m Liaison instrument PC 9br 9br femelle Ce c ble comporte une configuration de broches sp cifique Il n est compatible ni avec la connexion d une imprimante ni celle d une table tra ante Il est galement appel c ble Null Modem avec une liaison compl te l o est tabli le c blage entre les broches 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 9 9 C ble RS 232 8 m Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 151 11 Identification des c bles C bles analogiques a 0 Une extr mit de ces c bles dispose d un connecteur BNC brancher sur les modules Agilent L autre extr mit d pend de l instrument sur lequel le bran chement doit tre effectu Entre module Agilent et int grateurs 3394 6 R f 35900 60750 Broche Broche pour Nom du signal 3394 6 module Agilent 1 Non connect 2 Blindage Analogique 3 Central Analogique To O0 20 152 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 11 Identific
54. 56 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Module Agilent connexion universelle Identification des c bles 11 R f 01046 60201 Broche Broche pour Nom du Niveau universelle module Agilent signal actif TTL 1 Blanc Terre alol num rique 00 Oo 2 Marron Pr parer Bas 0 ee nu KEY l analyse logique 20 T a 3 Gris Marche Bas 0 Fes logique o0 00 P ma 4 Bleu Arr t Bas 0 Seys logique 5 Rose Non connect 6 Jaune Sous tension Haut 1 logique 7 Rouge Pr t Haut 1 logique 8 Vert Stop Bas 0 logique 9 Noir Requ te de Bas 0 d marrage logique Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 157 11 Identification des c bles C bles DCB Une extr mit de ces c bles dispose d un connecteur DCB 15 broches bran cher sur les modules Agilent L autre extr mit d pend de l instrument sur lequel le c ble doit tre branch Entre le module Agilent et le connecteur universel R f G1351 81600 Couleur du fil Broche pour Nom du signal Nombre module Agilent DCB Vert 1 DCB 5 20 AP Violet 2 DCB 7 80 nn Bleu 3 DCB 6 40 a S Jaune 4 DCB 4 10 Noir 5 DCB 0 1 gt Sa Orange 6 DCB 3 8 Rouge 7 DCB 2 4 Marron 8 DCB 1 2 Gris 9 Terre num rique Gris Gris rose 10 DCB 11 800 Rouge Bleu 11 DCB 10 400 Blanc Vert 12 DCB 9 200 Marron Vert 13 DCB 8 100 Non connect
55. ARR T quand vous cliquez sur continue 6 Remplissez la cellule chantillon avec la solution d talonnage 5 oo a oA Filtre chantillons Retirez le capillaire d entr e ou la seringue de rin age du raccord d entr e Prenez la seringue et fixez l aiguille l adaptateur de seringue Aspirez environ 1 5 mL de l chantillon d talonnage dans la seringue Maintenez la seringue en position horizontale Retirez l aiguille Ajoutez le filtre la seringue et fixez l aiguille sur le filtre Figure 33 Seringue avec filtre chantillons Levez la pointe de l aiguille et jectez environ 0 5 mL pour liminer l air de la seringue et rincer l aiguille Ajoutez le raccord PEEK la pointe de l aiguille et fixez les deux l entr e de la cuve circulation N injectez pas la solution d talonnage sans le filtre chantillons Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 125 8 Fonctions de test i Injectez lentement environ 1 0 mL et attendez environ 10 s pour injecter 0 1 mL de plus Ceci garantit un remplissage correct de la cellule 7 talonnez l indice de r fraction a Si la r ponse du d tecteur est diff rente de la r ponse th orique 512 000 nRIU 5 000 nRIU entrez la valeur th orique 512 000 dans la bo te de dialogue Si la r ponse du d tecteur est dans la marge de la r ponse th orique cliquez sur OK Rincez la cellule chantillon avec de l eau pure un minimum
56. ID Agilent Infinity s rie 1260 139 9 Maintenance Elimination des fuites limination des fuites Quand En cas de fuite autour de la vanne ou sur les connexions capillaires Outils n cessaires Papier Deux cl s de 1 4 6 4 mm pour les raccordements des capillaires 1 Retirez le capot avant 2 Ouvrez la porte d entretien 3 Avec du papier s chez la zone du capteur de fuites et le bac de r cup ration des fuites 4 Recherchez la pr sence de fuites dans les ports d interface et la zone de la vanne et corrigez si n cessaire 5 Fermez la porte d entretien 6 Remettez le capot avant en place Vannes et tuyaux Porte d entretien Capteur de fuite Figure 36 Recherche de fuites 140 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Maintenance 9 Remplacement des pi ces du syst me d limination des fuites Quand Pi ces n cessaires Support d entonnoir y Entonnoir fuite Tuyau de fuites Capteur de fuite Si les pi ces sont corrod es ou cass es Quantit R f rence Description 1 5061 8388 Entonnoir de collecte des fuites 1 5041 8389 Support d entonnoir fuite 1 5042 9974 Tuyau flexible 1 5 m Tuyau de fuites 120 mm requis Retirez le capot avant Extrayez l entonnoir de fuites de son support Enlevez l entonnoir de fuites avec le tuyau Ins rez l entonnoir de fuites avec le tuyau dans sa positi
57. a solution d talonnage il faut 87 5 mg de l chantillon de saccharose b Versez la quantit d chantillon pes e dans une fiole jaug e adapt e c Ajoutez 10 mL d eau de qualit CPL dans la fiole et secouez ou remuez pour dissoudre d Diluez le contenu de la fiole au volume d fini avec de l eau de qualit CPL Attendez cinq minutes et secouez de nouveau La solution peut d sormais tre utilis e 2 Pr paration de la pompe a Remplissez une bouteille de solvant adapt e avec de l eau de qualit CPL b Raccordez cette bouteille la voie A de la pompe A1 pour une pompe binaire 3 Le logiciel Agilent LabAdvisor B 01 03 SP4 ou sup rieur contient trois crans utilis s pour le processus d talonnage a Centre de maintenance du module RID via Outils M Generic control parameters mM Recycle Valve On Off Recycle Valve on Recycle Valve off m Purge Valve On Off Purge Valve on Purge Valve off b cran Outils du RID via Outils Si une pompe Agilent fait partie du syst me la section de la pompe est active Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 123 8 Fonctions de test Etalonnage de l indice de r fraction Tools RID Tool Screen mM Reference Cell No pump available Pump D Use Pump Purge Time min I 14 Purge Flow ml rmin a Solvent Channel Purge Reference Cell r Recycle Valve Waste C Recycle m Optic
58. achlorure de carbone avec l isopropanol ou le THF Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 171 12 Annexe Agilent Technologies sur Internet Pour les toutes derni res informations sur les produits et les services Agilent Technologies visitez notre site Internet l adresse suivante http www agilent com S lectionnez Produits Analyse chimique Vous y trouverez galement la derni re version t l chargeable du micrologiciel des modules 172 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Glossaire d IU A Analog Output Sortie analogique Analog Output Range Plage de sortie analogique At Power On Lors de la mise sous tension Automatic Purge Purge automatique Automatic Recycling Recyclage automatique Automatic recycling after analysis Recyclage automatique apr s analyse Automatic Turn On Mise sous tension automatique Automatic Zero Auto z ro Automatic zero before analysis Auto z ro avant analyse Balance signal Signal d quilibre C continue continuer Control Contr le D Detectors D tecteurs Diode 1 signal Signal Diode 1 Diode 2 signal Signal Diode 2 E Error Method M thode en cas d erreur F Full Menus Menus complets Heater Syst me de chauffage Instrument menu Instrument M Module Service Center Centre de maintenance du module More Avanc More RID Plus de RID Negative N gative M
59. al Balance Last Purge 2010 01 22 10 23 42 amp of C On 1 000 0 1 000 Diode Balance c cran talonnage du RID via talonnages Test Name Refractive Index Calibration Description This procedure performs a refractive index calibration Module G13624 DE 91600336 Approx Time 1 min Status Running m Test Procedure le 1 Check pre condition Purge of reference cell Switch recycle valve to waste i hiii e c Refractive Index Calibration PECE enaa Pre condition is to have the sample and reference cell purged with HPLC grade water Are the cells already purged with water IF not the RID Tools screen offers the Purge Reference Cell tool to fulfill this task Press OK if pre condition is fulfilled Cancel otherwise Verify calibration data ne wv N Calibrate refractive index Utilisez ces fonctions comme d crit dans les tapes ci dessous 4 Rin age du d gazeur et de la pompe 124 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Fonctions de test 8 5 Purge des cellules chantillon et de r f rence Le clapet de purge se met automatiquement en position de MARCHE l aide d une seringue ou d une pompe CPL rincez la cellule chantillon et de r f rence avec environ 20 mL d eau de qualit CPL Si une pompe Agilent fait partie du syst me la section de la pompe est active Le clapet de purge se met automatiquement en position d
60. anuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Glossaire d IU not ready non pr t Not ready Non pr t 0 Of Arr t On marche Optical Unit Temperature Temp rature de l unit optique Others Autres P Peakwidth Largeur de pic Polarity Polarit Posttime Temps post analyse POWER ON MISE SOUS TENSION PREPARE PR PARATION Print Plot Imprimer Trac Pumps Pompes Purge Reference Cell Purger la cellule de r f rence purgetime temps de purge 173 Glossaire d IU R W READY waittime PR T temps d attente Recycling Valve Vanne de recyclage S Samplers chantillonneurs Save Enregistrer Setup RID Signal Param tres du signal RID SHUT DOWN ARR T START D MARRAGE START REQUEST REQU TE DE D MARRAGE STOP ARR T Stoptime Temps d analyse Store Additionally Stockage suppl mentaire T Take current method Prendre m thode actuelle est coch Test Chromatogram chromatogramme de test Time Temps Tools Outils Turn Heater on at Allumer le chauffage 174 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Index A Agilent Lab Advisor 97 Agilent sur Internet 172 algues 139 171 alimentation 40 altitude de fonctionnement 44 altitude hors fonctionnement 44 Analogiques C bles 152 arr t du syst me 103 ASTM conditions environnementales 42 Auto z ro avant analyse 16 avertissements et pr cautions 135 135 BPL 10 bruit de
61. ation des c bles Module Agilent connecteur BNC R f 8120 1840 Fiche BNC Broche pour Nom du signal m le module Agilent am Blindage Blindage Analogique lo TE W Central Central Analogique Module Agilent connexion universelle R f 01046 60105 Broche Broche pour Nom du signal 3394 6 module Agilent 1 Non connect 2 Noir Analogique 3 Rouge Analogique E n Eo Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 153 11 Identification des c bles C bles de commande distance 154 Une extr mit de ces c bles dispose d un connecteur de commande distance APG Analytical Products Group Agilent Technologies brancher sur les modules Agilent L autre extr mit d pend de l instrument qui doit recevoir la connexion Module Agilent int grateurs 3396A R f 03394 60600 Broche 3394 Broche pour Nom du Niveau module Agilent signal actif TTL 9 1 Blanc Terre O num rique NC 2 Marron Pr parer Bas 0 l analyse logique 3 3 Gris Marche Bas 0 logique 1 NC 4 Bleu Arr t Bas 0 O logique NC 5 Rose Non connect NC 6 Jaune Sous tension Haut 1 logique 5 14 7 Rouge Pr t Haut 1 logique 1 8 Vert Stop Bas 0 logique NC 9 Noir Requ te de Bas 0 d marrage logique 13 15 Non connect Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Inf
62. avec d autres ins truments d analyse Agilent Technologies si vous voulez utiliser des fonction nalit s telles que le d marrage l arr t l arr t commun la pr paration etc Avec le logiciel appropri le connecteur RS 232C permet via une liaison de m me type de piloter le module depuis un ordinateur Ce connecteur est activ et peut tre configur avec le commutateur de configuration Le connecteur d entr e d alimentation accepte une tension de secteur de 100 240 VAC 10 une fr quence secteur de 50 ou 60 Hz La consom mation maximale varie en fonction du module Le module est d pourvu de s lecteur de tension car une large plage de tensions d entr e est accept e par l alimentation Il ne comporte pas non plus de fusibles externes car le bloc d alimentation int gre des fusibles lectroniques automatiques Pour garantir un bon fonctionnement et le respect des normes de s curit et de compatibilit lectromagn tique n utilisez jamais d autres c bles que ceux fournis par Agilent Technologies Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 Raccordements lectriques Vue arri re du module E Ure V 20 00 720 20 VA 220 1e 30 0 el Figure 9 Vue arri re du d tecteur Raccordements lectriques et tiquette REMARQUE L interface GPIB a t retir e av
63. bleau 13 Sp cifications des performances du d tecteur indice de r fraction Agilent Infinity s rie 1260 Type Caract ristique Commentaires Bo tier Utilisation exclusive de mat riaux recyclables Environnement Temp rature constante de 0 55 C lt 95 d humidit sans condensation Dimensions 180 mm x 345 mm x 435 mm hauteur x largeur x profondeur Poids 17 kg Selon la m thode ASTM E 1303 95 Pratique pour les d tecteurs indice de r fraction utilis s en chromatographie en phase liquide Conditions de r f rence temp rature de l optique 35 C temps de r ponse 4 s d bit 1 0 mL min eau de qualit CPL restricteur capillaire temp rature du compartiment colonne 35 C d gazeur Agilent G1322A pompe et compartiment colonne thermostat Instrument quilibr pendant 2 heures Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 47 2 48 Exigences et sp cifications relatives au site Caract ristiques de performance Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 3 Installation du d tecteur indice de r fraction D ballage du d tecteur 50 Liste de contr le de livraison 50 Optimisation de la configuration de la pile de modules 53 Optimisation de la configuration en une seule pile 54 Optimisation de la configuration en deux piles 56 Installation du d tecteur 58
64. ccords 138 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Maintenance 9 Rin age de la cuve circulation Quand Outils n cessaires Pi ces n cessaires AVERTISSEMENT Si la cuve circulation est contamin e Seringue en verre adaptateur Quantit Description 1 Solvant fort tubes d vacuation Solvants dangereux Les solvants forts utilis s dans cette proc dure sont toxiques et inflammables et des pr cautions particuli res doivent tre prises gt Porter des gants et des lunettes de protection gt Ne vous exposez pas aux vapeurs Les solvants aqueux dans la cuve circulation peuvent favoriser le d veloppement d algues Ne laissez donc jamais stagner trop longtemps des solvants aqueux dans la cuve Ajoutez une petite quantit de solvant organique par exemple environ 5 d ac tonitrile ou de m thanol Un solvant fort doit dissoudre tout contaminant potentiellement pr sent dans la cuve circulation Par exemple l eau pour les tampons de la phase mobile le chloroforme ou le t trahydrofurane pour les contaminants non solubles dans l eau En cas de contamination de la cuve suivre la proc dure ci dessous 1 Utilisez un solvant fort pour le rin age 2 Laissez cette solution dans la cuve pendant environ une heure 3 Rincez avec la phase mobile Ne pas d passer la limite de pression de la cuve circulation de 5 bars 0 5 MPa Manuel d utilisation du d tecteur R
65. ditions mentionn es Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Contenu de ce manuel Contenu de ce manuel Ce manuel couvre le d tecteur indice de r fraction Agilent Infinity s rie 1260 G1362A RID 1 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Ce chapitre pr sente le D tecteur indice de r fraction 2 Exigences et sp cifications relatives au site Ce chapitre fournit des informations concernant les exigences d ordre envi ronnemental ainsi que les sp cifications d ordre physique et relatives aux per formances 3 Installation du d tecteur indice de r fraction Ce chapitre fournit des informations sur le d ballage la v rification de la pr s ence de tous les l ments les questions d empilage et l installation du d tect eur 4 Utilisation du d tecteur indice de r fraction Ce chapitre fournit les informations n cessaires l installation du d tecteur avant une analyse et d crit les r glages de base 5 Optimisation du d tecteur indice de r fraction Ce chapitre d crit la mani re d optimiser le d tecteur 6 D pannage et diagnostic Ce chapitre donne un aper u des fonctions de d pannage et de diagnostic et des diff rentes interfaces utilisateur 7 Informations sur les erreurs Le chapitre suivant explique la signification des messages d erreur et fournit des informations sur les causes probables et les actions recommand es pour rev
66. e dispersion nulle voir Figure 34 page 129 b Quand la valeur de l quilibre des diodes atteint 0 00 l quilibre optique est restaur Vis de r glage du verre dispersion nulle Figure 34 Tourner la vis de r glage du verre dispersion nulle Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 129 Fonctions de test Utilisation du chromatogramme de test int gr 130 Cette fonction est disponible dans les logiciels Agilent ChemStation LabAdvi sor et Instant Pilot Le chromatogramme de test int gr peut tre utilis pour v rifier le trajet du signal entre le d tecteur et le syst me de donn es et l analyse des donn es ou depuis la sortie analogique jusqu l int grateur ou au syst me de donn es Le chromatogramme est r p t en continu jusqu tre interrompu manuellement ou au moyen d un temps d ex cution maximal La hauteur de pic est constante mais l aire du pic et le temps de r tention d pendent de la largeur de pic d finie voir les exemples ci dessous Ex cution l aide du logiciel Agilent LabAdvisor Cette proc dure d ex cution convient tous les d tecteurs Agilent 1200 Infi nity DAD MWD VWD FLD et RID L exemple pr sent dans la figure est pour un d tecteur indice de r fraction RID 1 Assurez vous que la m thode CPL par d faut est charg e l aide du logiciel de commande 2 Lancez le Logiciel Agilent LabAdvisor
67. e 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 2 Circuit avec clapet de purge activ Circuit avec clapet de purge d sactiv Figure 5 Circuit 1 Entr e Syst me de chauffage 3 changeur de chaleur 4 cellule chantillon 5 Clapet de purge Vanne de recyclage 7 R cipient pour solvant us 8 Cellule de r f rence 9 Bouteilles de solvant Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 17 1 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction COM COMMUN de la cellule chantillon vers la cellule chantillon de l unit optique NO NORMALEMENT OUVERT de l unit optique en haut droite en bas droite NC NORMALEMENT FERM 1 ENTR E Clapet de purge VACUA Bloc de raccord TION m tallique q Vanne de recyclage CONNEXION DES PORTS RECYCLAGE en haut gauche en bas gauche unit optique de et vers la cellule de r f rence Figure 6 G1362A Raccordements physiques des connexions Les capillaires 1 4 font partie de l unit optique Ils sont en inox avec un DI de 1 0 mm l exception du 2 qui a un DI de 0 2 mm Tous les autres tuyaux vers le et du clapet de purge et de r f rence sont en PTFE disponible en Kit de tubes G1362 68709 18 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Clapet de p
68. e 3 Principe de d tection Mesures Au d part les cellules chantillon et de r f rence sont rinc es l aide d une phase mobile La cellule de r f rence est alors ferm e et le solvant s coule uniquement travers la cellule chantillon L indice de r fraction de la phase mobile des deux cellules est le m me et la position du verre dispersion nulle peut tre r gl e pour que le d tecteur soit en quilibre optique avec une quan tit identique de lumi re atteignant chaque diode Lorsque l chantillon s lue de la colonne dans la cellule chantillon l indice de r fraction des contenus de la cuve change Le changement d indice de r f raction d tourne le rayon lumineux lorsqu il traverse la cuve circulation et entra ne une quantit in gale de lumi re frappant chaque diode Les varia tions de courant dans les diodes que cela provoque sont amplifi es et utilis es pour produire le signal talonn du d tecteur Ce signal exprim en nano uni t s d indice de r fraction nUIR correspond la diff rence entre l indice de Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 Principe de d tection r fraction de l chantillon de la cellule chantillon et la phase mobile de la cel lule de r f rence Lampe Lentille du condensateur Lumi re incidente Diodes Verre dispersion nulle Lumi re d tourn e Le
69. e de r fraction Analyse d un chantillon test 4 Mettez le syst me de chauffage sur ON et purgez la cellule de r f rence du d tecteur pendant 20 minutes comme indiqu dans Figure 26 page 76 RID Control Instrument 2 Figure 26 Contr le de l chantillon de contr le du RID 5 la fin de l op ration de purge laissez la ligne de base se stabiliser et com mencez l analyse Le chromatogramme en r sultant est pr sent dans la figure ci dessous 76 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Utilisation du d tecteur indice de r fraction 4 RID1 RID Refractive Index Signal RIDTES T RIDOO011 D Figure 27 Chromatogramme de l chantillon standard isocratique Le chromatogramme en r sultant ne doit tre consid r que comme exemple qualitatif la proc dure de contr le ne doit pas faire office de proc dure quantitative Elle est uniquement destin e v rifier la pr sence de quatre pics dans l chantillon test rien d autre Veuillez consid rer le grand pic air n gatif solvant de l injection extrait du bas de la figure suivante avant le premier pic qui vous int resse Il doit se produire dans un chromatogramme normal notamment si un chantillon non d gaz est inject dans le solvant d gaz et que les propri t s du solvant de l chantillon ne correspondent pas parfaitement celles de la phase mobile Seuls des facteurs de zoom similaires de
70. e l indice de r fraction est bas sur une solution d talonnage au saccharose ayant un indice de r fraction connu par rapport l eau de qualit CPL Quand les cellules chantillon et de r f rence ont toutes deux t pur g es avec de l eau de qualit CPL la solution de saccharose est introduite dans la cuve circulation puis la fonction d talonnage de l indice de r fraction int gr e est utilis e Le remplissage de la cellule chantillon avec la solution d talonnage au sac charose donne une r ponse de d tecteur th orique de 512 000 nRIU 5 000 nRIU Si la r ponse r elle du d tecteur est diff rente l algorithme d talonn age permet de la modifier pour la valeur th orique L talonnage de l indice de r fraction est uniquement n cessaire apr s le changement de l unit optique ou de la carte m re du RIM La proc dure d talonnage de l indice de r fraction Quand Outils n cessaires Pi ces n cessaires 122 Recommand e apr s le remplacement de l unit optique ou de la carte m re du RIM Balance de laboratoire Quantit R f rence Description 1 Saccharose de qualit DAB Ph Eur BP JP NF USP 1 9301 1446 Seringue 1 9301 0407 Aiguille de seringue 1 5061 3367 Filtre chantillon 1 0100 1516 Raccords 1 Pr paration de la solution d talonnage au saccharose Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Fonctions de test 8 a Pour pr parer 25 mL de l
71. e maintenance amp e e e Kits d accessoires 146 Ce chapitre pr sente des informations sur les pi ces utilis es pour la mainte nance Fe Agilent Technologies 145 10 Pi ces de maintenance Kits d accessoires 146 Kit d accessoires G1362 68755 contient quelques accessoires n cessaires pour l installation du d tecteur R f rence Description G1362 68706 Kit de tubes d interface G1362 87300 Capillaire d interfa age G1362 87301 Capillaire restricteur 5181 1516 C ble CAN Agilent entre modules 0 5 m 0100 1847 Adaptateur entre clapet actif d entr e et tuyaux d entr e de solvant 5 Figure 39 Pi ces du kit de connexion 7 lt Figure 40 Pi ces de l interface capillaire Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pi ces de maintenance 10 Kits d accessoires Figure 41 Pi ces du restricteur capillaire Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 147 10 Pi ces de maintenance Kits d accessoires 148 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 11 Identification des c bles Pr sentation g n rale des c bles 150 C bles analogiques 152 C bles de commande distance 154 C bles DCB 158 C bles r seau CAN LAN 160 Entre module Agilentet PC 161 C ble de contacts externes 162 Ce c
72. ec l introduction des modules 1260 Infinity Informations sur le num ro de s rie Le num ro de s rie de l tiquette de l instrument comporte les informations suivantes PPXZZ00000 Format PP Pays de fabrication DE allemagne X Caract re alphab tique de A Z utilis pour la fabrication ZZ Code alpha num rique de 0 9 A Z o chaque combinaison d signe sans ambigu t un module plusieurs codes peuvent exister pour un m me module 00000 Num ro de s rie Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 25 1 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Interfaces Les modules Agilent Infinity s rie 1200 comportent les interfaces suivantes Tableau 1 Interfaces des syst mes Agilent Infinity s rie 1200 Module CAN LAN BCD LAN RS 232 Analo Commande Sp cial en option int gr gique distance APG Pumps Pompe iso G1310B 2 Oui Non Oui 1 Oui Pompe quat G1311B Pompe quat VL G1311C Pompe bin G1312B Pompe bin VL G1312C Pompe cap 1376A Pompe nano G2226A Pompe bin G4220A B 2 Non Oui Oui Non Oui Pompe pr p G1361A 2 Oui Non Oui Non Oui CAN CC SORTIE pour esclaves CAN Samplers G1329B ALS 2 Oui Non Oui Non Oui THERMOSTAT pour ALS Pr p G2260A G1330B G1364B FC PS 2 Oui Non Oui Non Oui THERMOSTAT pour G1364C FC AS G1330B G1364D FC uS CAN CC SORTIE G1367E HiP ALS pour esclaves CAN G1377A HiP micro ALS G2258A DL ALS G4226A ALS 2 Oui Non Oui Non Oui
73. empli les conditions indiqu es 164 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Annexe 12 Informations g n rales de s curit Les consignes g n rales de s curit suivantes doivent tre respect es lors de toutes les phases de fonctionnement d entretien et de r paration de cet ins trument Le non respect de ces consignes ou des avertissements sp cifiques nonc s ailleurs dans ce manuel est en violation des normes de s curit appli cables la conception la fabrication et l usage pr vu de l instrument Agi lent Technologies ne peut tre tenu responsable du non respect de ces exigences par le client V rifiez la bonne utilisation des quipements La protection fournie par l quipement peut tre alt r e gt Il est recommand l op rateur de cet instrument de l utiliser conform ment aux indications du pr sent manuel Normes de s curit Cet instrument est un instrument de classe de s curit I comportant une borne de mise la terre et a t fabriqu et contr l conform ment aux nor mes de s curit internationales Fonctionnement Avant de brancher l alimentation lectrique effectuez chaque tape de la pro c dure d installation Par ailleurs vous devez respecter les consignes suivan tes Ne retirez pas les capots de l instrument pendant son fonctionnement Avant la mise sous tension de l instrument toutes les bornes de mise la terre ral
74. enir un tat normal Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 3 Contenu de ce manuel 8 Fonctions de test Ce chapitre d crit les fonctions de test int gr es du d tecteur 9 Maintenance Ce chapitre fournit les informations g n rales concernant la maintenance et la r paration du d tecteur 10 Pi ces de maintenance Ce chapitre pr sente des informations sur les pi ces utilis es pour la mainte nance 11 Identification des c bles Ce chapitre fournit des informations sur les c bles utilis s avec les modules CPL Agilent Infinity s rie 1260 12 Annexe Ce chapitre fournit des informations de s curit et g n rales 4 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Sommaire Sommaire Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 9 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 10 Fonctionnement du d tecteur 11 Principe de d tection 13 Circuit 16 Maintenance pr dictive 21 Structure de l instrument 23 Raccordements lectriques 24 Interfaces 26 R glage du commutateur de configuration 8 bits LAN int gr 32 Exigences et sp cifications relatives au site 39 Exigences d installation 40 Caract ristiques physiques 44 Caract ristiques de performance 45 Installation du d tecteur indice de r fraction 49 D ballage du d tecteur 50 Optimisation de la configuration de la pile de modules 53 Installation du d tecteur 58
75. ent avant d ouvrir le capot de l instrument gt Ne rebranchez pas le c ble tant que les capots n ont pas t remis en place 58 Le d tecteur a t livr avec des param tres de configuration par d faut Pour modifier la configuration voir R glage du commutateur de configuration 8 bits sans carte LAN int gr e page 34 1 Installez la carte d interface LAN dans le d tecteur le cas ch ant voir Remplacement de la carte d interface page 148 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Installation du d tecteur indice de r fraction 3 2 Placer le d tecteur dans la pile de modules ou sur la paillasse en position horizontale 3 Assurez vous que l interrupteur l avant de l appareil est en position d arr t T moin d tat 1 dune aide a n Interrupteur secteur avec t moin vert Figure 20 Vue avant du d tecteur 4 Connecter le c ble d alimentation au connecteur d alimentation l arri re du d tecteur 5 Branchez le c ble du bus CAN aux autres modules Agilent Si une ChemStation Agilent est utilis e pour piloter les instruments bran chez le c ble r seau la carte d interface LAN du d tecteur 7 Pour les traceurs de courbes les int grateurs ou les appareils de collecte de donn es brancher le c ble analogique en option 8 Branchez le c ble de commande distance APG facultatif pour d
76. es au site 2 Caract ristiques de performance Tableau 13 Sp cifications des performances du d tecteur indice de r fraction Agilent Infinity s rie 1260 Type Caract ristique Commentaires Type de d tection Gamme d indice de r fraction Plage de mesure R initialisation optique Contr le de la temp rature du syst me optique cellule chantillon Vannes Volumes Mat riaux de contact avec le liquide plage de pH Caract ristiques de performance Indice de r fraction 1 00 1 75 RIU talonn 600 x 10 RIU par vis de r glage entre 5 C au dessus de la temp rature ambiante et 55 C volume 8 uL pression maximale 5 bar 0 5 MPa d bit maximum 5 mL min Purge automatique et recyclage automatique du solvant Raccord d entr e de la cellule chantillon 62 uL raccord d entr e vers raccord de sortie 590 uL acier inoxydable 316 PTFE et vitres en quartz 2 3 9 5 Bruit court terme lt 2 5 x 10 RIU D rive lt 200 x 10 RIU h voir remarque sous ce tableau Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 45 2 46 Exigences et sp cifications relatives au site Tableau 13 Sp cifications des performances du d tecteur indice de r fraction Agilent Infinity s rie 1260 Type Caract ristique Commentaires Param tres programmables dans le temps D bit de donn es maximal R initialisation du d tecteur
77. es de la ligne de base 88 quilibrage du d tecteur 89 Ce chapitre d crit la mani re d optimiser le d tecteur Fe Agilent Technologies 85 5 Optimisation du d tecteur indice de r fraction Optimisation du d tecteur indice de r fraction 86 Suivez ces treize points pour optimiser les performances de votre d tecteur indice de r fraction 1 Positionnez correctement les r servoirs de solvant et de r cup ration Positionnez les r servoirs de solvant et de r cup ration au dessus du niveau du d tecteur indice de r fraction et de la pompe solvant Cela maintient une l g re pression dans la cellule chantillon et am liore les performances du d tecteur Ne surpressurisez pas la cuve circulation Lors du rajout d appareils suppl mentaires comme d autres d tecteurs ou un collecteur de fractions veillez ce que les pertes de charge ne d passent pas 5 bar apr s la cuve circulation Si un d tecteur suppl mentaire est install placez le en amont dans le circuit avant le d tecteur indice de r fraction G1362A Utilisez des solvants adapt s Pour r duire le bruit et les d rives de la ligne de base les solvants doivent tre de qualit CPL et filtr s avant utilisation V rifiez la pr sence de fuites Les fuites au sein de l instrument CPL auquel le d tecteur indice de r f raction est reli entra neront des probl mes de bruit long terme ou de d r ive de la lig
78. es modu les autres qu Agilent Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 59 3 Installation du d tecteur indice de r fraction Installation du d tecteur 9 Mettez sous tension en appuyant sur le bouton situ dans l angle inf rieur gauche du d tecteur Le voyant d tat doit tre vert Commande distance APG Signal analogique D ju zo ve soso Configuration TENTE TE TETE TETE 3 j olo 10 0 awas p o 1 Someso E Pony b aee pepara C CEEA g c ussers MENU 1 Alimentation Levier de s curit Figure 21 Vue arri re du d tecteur REMARQUE L interface GPIB a t retir e avec l introduction des modules Agilent Infinity 1260 60 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Installation du d tecteur indice de r fraction 3 Raccordements des liquides Outils n cessaires Pi ces n cessaires Mat riel n cessaire Pr parations AVERTISSEMENT Cl de 1 4 pouce Quantit R f rence Description 1 G1362 68706 Kit de tubes d interface 1 G1362 87300 Capillaire d interfa age Autres modules Le d tecteur est install dans le syst me CLHP Solvant toxiques inflammables et dangereux chantillons et r actifs La manipulation de solvants et de r actifs peut comporter des risques pour la sant et la s curit gt Lors de l utilisation de telles substances il faut respecter
79. eure 142 nettoyage 138 niveau sonore 170 Normes de s curit 44 num ro de s rie informations 25 0 optimisation du d tecteur indice de r fraction 66 86 optimisation avec le temps pensez remplacer le solvant 87 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Index contr lez la temp rature de l unit optique 86 d celez les fuites 86 ne surpressurisez pas la cuve circulation 86 positionnez correctement les r serv oirs de solvant et de r cup ration 86 recyclez la phase mobile 87 rincez le d gazeur 87 supprimez les probl mes d association phase mobile colonne 88 utilisez des solvants adapt s 86 utilisez un temps de r ponse appropri 87 v rifiez la qualit du fritt du filtre et duraccord 86 P Param tres de communication RS 232C 35 param tres 70 perte de synchronisation 105 perturbations radio lectriques 169 pi ces du kit d accessoires 51 146 pi ces d t rior es 50 manquantes 50 iles au lithium 168 piles informations de s curit 168 plage de fr quences 44 plage de tension 44 poids 44 Pr sentation g n rale des c bles 150 pr sentation pr sentation du d tecteur 10 pression de la cuve circulation 86 principe de d tection 13 proc dure d quilibre optique 128 177 Index proc dure d talonnage de l indice de r fraction 122 puissance consomm e 44 purge automatique 16 raccordements lectriques
80. ge les circuits lectroniques du syst me gt Ne pas entreposer transporter ou utiliser votre module dans des conditions o les fluctuations de temp rature peuvent provoquer de la condensation l int rieur du module gt Si le module a t transport par temps froid ne la sortez pas de son emballage et laissez la atteindre progressivement la temp rature ambiante pour viter toute condensation Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 43 2 Exigences et sp cifications relatives au site Caract ristiques physiques 44 Tableau 12 Caract ristiques physiques Type Poids Dimensions hauteur x largeur x profondeur Tension secteur Fr quence secteur Puissance consomm e Temp rature ambiante de fonctionnement Temp rature ambiante hors fonctionnement Humidit Altitude de fonctionnement Altitude hors fonctionnement Normes de s curit CEI CSA UL Caract ristique 17 kg 180 x 345 x 435 mm de 100 240 Vca 10 50 ou 60 Hz 5 160 VA 65 W 222 BTU 0 55 C De 40 70 C lt 95 entre 25 et 40 C Jusqu 2000 m Jusqu 4600 m Cat gorie d installation Il degr de pollution 2 Commentaires Plage de tensions tendue Maximum Sans condensation Pour le stockage du module Utilisation int rieure uniquement Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Exigences et sp cifications relativ
81. hapitre fournit des informations sur les c bles utilis s avec les modules CPL Agilent Infinity s rie 1260 che Agilent Technologies 149 11 Identification des c bles Pr sentation g n rale des c bles 150 Pour garantir un bon fonctionnement et le respect des r gles de s curit ou de compatibilit lectromagn tique ne jamais utiliser d autres c bles que ceux fournis par Agilent Technologies C bles analogiques R f rence Description 35900 60750 Liaison module Agilent int grateurs 3394 6 35900 60750 Convertisseur analogique num rique Agilent35900A 01046 60105 C bles universels cosses fourche C bles de commande distance R f rence Description 03394 60600 Liaison module Agilent int grateurs 3396A s rie Int grateurs Agilent 3396 S rie 11 3395A voir la section pour plus de d tails C bles de commande distance page 154 03396 61010 Liaison module Agilent int grateurs 3396 s rie III 3395B 5061 3378 Liaison module Agilent convertisseurs A N Agilent 35900 ou HP 1050 1046A 1049A 01046 60201 Liaison module Agilent connexion universelle C bles DCB R f rence Description 03396 60560 Liaison module Agilent int grateurs 3396 G1351 81600 Liaison module Agilent connexion universelle Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 C bles CAN R f rence 5181 1516 5181 1519 C bles LAN R f rence 5023 0203 5023 0202 C bles RS
82. igurer une analyse CLHP et e l utiliser comme outil de v rification des instruments pour vous assurer que tous les modules du syst me sont correctement install s et branch s Il ne s agit pas d un test des performances de l instrument e En savoir plus sur les r glages sp ciaux Avant d utiliser le syst me Informations sur les solvants Dans le manuel de votre pompe consultez la partie traitant des solvants adapt s Amor age et purge du syst me Lorsque les solvants ont t chang s ou que le syst me de pompage a t teint pendant un certain temps par ex pendant la nuit l oxyg ne se rediffusera dans la voie de solvant entre le r servoir du solvant le d gazeur vide si pr sent dans le syst me et la pompe Les solvants contenant des ingr dients volatiles les perdront l g rement C est pourquoi vous devez amorcer le sys t me de pompage avant de lancer une application 66 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Utilisation du d tecteur indice de r fraction 4 Tableau 15 Choix de solvants d amorcage pour divers usages Activit Solvant Commentaires Apr s installation Isopropanol Meilleur solvant pour liminer l air du syst me Lorsqu on passe d une phase inverse Isopropanol Meilleur solvant pour liminer l air du syst me une phase normale et vice versa Apr s installation Ethanol ou M thanol Solvant alternatif en l absence d isopropanol second choix
83. ilibr Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 127 8 Fonctions de test La proc dure d quilibre optique Quand Si la lumi re qui tombe sur les diodes r ceptrices est d s quilibr e Outils n cessaires _ Tournevis plat Cette proc dure doit uniquement tre effectu e pour corriger un alignement du rayon lumineux incorrect en permanence qui ne peut pas tre limin en rin ant les cellules chantillon et de r f rence avec le m me solvant et en quilibrant le syst me 1 Purge des cellules chantillon et de r f rence a Faites passer le clapet de purge en position de ON b Purgez les cellules chantillon et de r f rence pendant environ 10 min avec les solvants utiliser c Faites passer le clapet de purge en position d OFF 2 D marrez l quilibre optique a Avec le logiciel Agilent LabAdvisor B 01 03 SP3 ou sup rieur ouvrez l cran Outils du RID Tools RID Tool Screen m Reference Cell No pump available Pump I Use Pump Last Purge 2010 01 22 10 23 42 rRecycle Valve Waste C Recycle mM Optical Balance off C On 1 000 Diode Balance 0 1 000 128 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Fonctions de test 8 Equilibre optique 3 R glez l quilibre optique a Tout en surveillant l quilibre optique utilisez le tournevis plat pour tourner lentement la vis de r glage du verr
84. ilis diriger le tube de recyclage dans la bouteille de solvant S assurer qu aucune restriction ne s applique ce tube 8 Appliquer un d bit et rechercher la pr sence de fuites Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 63 3 Installation du d tecteur indice de r fraction Raccordements des liquides 9 Remettez le capot avant en place L installation du d tecteur est termin e 64 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 e gt o ete 0 6e 1 6e Utilisation du d tecteur indice de r fraction Fonctionnement du d tecteur indice de r fraction Avant d utiliser le syst me 66 66 Contr le du d tecteur indice de r fraction 68 R glage du d tecteur indice de r fraction 70 R glages compl mentaires du d tecteur indice de r fraction 72 Analyse d un chantillon test 74 V rification du bruit et des d rives de la ligne de base 78 R glage des param tres de test 78 Evaluation 84 Ce chapitre fournit les informations n cessaires l installation du d tecteur avant une analyse et d crit les r glages de base Agilent Technologies 65 4 Utilisation du d tecteur indice de r fraction Fonctionnement du d tecteur indice de r fraction Reportez vous ce chapitre pour e pr parer le syst me e apprendre conf
85. ilisation de ce mode permet d obtenir un d bit ininterrompu travers le d tecteur sans les probl mes li s l utilisation excessive de solvant ou la contamination de la phase mobile par des composants d chantillon recycl s Si la vanne de purge est en position marche l luant ne peut acc der imm d iatement la vanne de recyclage et s coule d abord via un second changeur de chaleur travers la cellule de r f rence puis dans la vanne de recyclage voir Figure 5 page 17 Le fait de placer r guli rement la vanne de purge en position marche alors que seule la phase mobile s coule garantit que le liquide de la cellule de r f rence est aussi similaire que possible au solvant cir culant La vanne de purge peut tre r gl e manuellement en position marche pour une dur e d finie ou le mode Automatic purge peut tre activ Dans ce mode la vanne de purge est automatiquement plac e sur MARCHE pour un purgetime d fini avant le d but de chaque analyse Si un purgetime est d fini un waittime doit galement tre d fini pour permettre la ligne de base du d tect eur de se stabiliser apr s le r glage de la position de la vanne de purge Une fois le temps de purge et le temps d attente termin s l analyse commence Si le mode Automatic zero before analysis est activ la sortie du d tecteur sera r initialis e juste avant le d but de l analyse Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s ri
86. inity s rie 1260 Identification des c bles 11 Module Agilent int grateurs 3396 s rie II 3395A Utiliser le c ble Liaison module Agilent int grateurs 3396A s rie I 03394 60600 et couper la broche n 5 c t int grateur Sinon l int grateur imprimera MARCHE non pr t Entre module Agilent et int grateurs 3396 s rie III 3395B R f 03396 61010 Broche 33XX Broche pour Nom du Niveau module Agilent signal actif TTL 9 1 Blanc Terre num rique a NC 2 Marron Pr paration Faible e analyse e O 3 3 Gris D marrer Faible e NC 4 Bleu Arr t Faible NC 5 Rose Non connect NC 6 Jaune Sous tension lev e 14 7 Rouge Pr t lev e 4 8 Vert Arr ter Faible NC 9 Noir Requ te de Faible d marrage 13 15 Non connect Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 155 11 Identification des c bles Entre module Agilent et convertisseurs N A Agilent 35900 R f 5061 3378 Broche Broche pour Nom du Niveau 35900 N A module Agilent signal actif TTL 1 Blanc 1 Blanc Terre num rique 2 Marron 2 Marron Pr paration Faible analyse 3 Gris 3 Gris D marrer Faible 4 Bleu 4 Bleu Arr t Faible 5 Rose 5 Rose Non connect 6 Jaune 6 Jaune Sous tension lev e 7 Rouge 7 Rouge Pr t lev e 8 Vert 8 Vert Arr ter Faible 9 Noir 9 Noir Requ te de Faible d marrage 1
87. int ou achev par exemple aussit t apr s la modification d un point de consigne ou pendant une pro c dure d autotest Un t moin d tat rouge signale une erreur Une situation d erreur indique que le module a d tect un probl me interne qui l emp che de fonctionner correctement G n ralement une situation d erreur n cessite une interven tion par exemple fuite l ments internes d fectueux Une situation d erreur interrompt toujours l analyse Si l erreur se produit au cours d une analyse elle se propage au sein du sys t me CPL c d qu une DEL rouge peut correspondre un probl me sur un autre module Utilisez l affichage des tats de l interface utilisateur pour d terminer l origine raison module de l erreur Si le t moin clignote le module est en mode r sident p ex pendant la mise jour du micrologiciel principal Un t moin clignotant rapidement indique que le module est dans un mode d erreur de bas niveau Dans ce cas essayez un red marrage du module ou un d marrage froid voir Essayez ensuite une mise jour du micrologi ciel voir Remplacement du micrologiciel du d tecteur page 142 Si ceci ne r sout pas le probl me il est n cessaire de remplacer la carte m re Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 95 6 D pannage et diagnostic Interfaces utilisateur e Les tests et crans rapports disponibles peuvent varier selon l interface uti l
88. ique pour la sortie des signaux Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 27 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Pr sentation des interfaces CAN L interface CAN est une interface de liaison entre modules Il s agit d un sys t me bus s rie 2 fils capable de transmettre en temps r el des donn es grande vitesse LAN Les modules disposent soit d un emplacement interface pour une carte LAN p ex l interface LAN Agilent G1369A B ou d une interface LAN int gr e p ex les d tecteurs G1315C D DAD et G1365C D MWD Cette interface permet de contr ler le module syst me par l interm diaire d un ordinateur connect avec le logiciel de commande appropri Si un d tecteur Agilent DAD MWD FLD VWD RID est inclus dans le syst me l interface LAN doit tre connect e au DAD MWD FLD VWD RID en raison du d bit de donn es plus important Si aucun d tecteur Agilent n est inclus dans le syst me l interface LAN doit tre install e sur la pompe ou sur l chantillonneur automatique RS 232C S rie Le connecteur RS 232C permet de contr ler le module depuis un ordinateur par le biais d une connexion RS 232C l aide d un logiciel adapt Ce connec teur peut tre configur avec le module du commutateur de configuration l arri re du module Voir la section Param tres de communication RS 232C Il n est pas possible de configurer les cartes m res quip es d
89. iques 169 missions sonores 170 Informations sur les solvants 171 Agilent Technologies sur Internet 172 Ce chapitre fournit des informations de s curit et g n rales Apg Agilent Technologies 163 12 Annexe Informations de s curit g n rales Symboles de s curit Tableau 19 Symboles de s curit Symbole Description L appareil est marqu de ce symbole quand l utilisateur doit consulter le manuel d instructions afin d viter les risques de blessure de l op rateur et de prot ger l appareil contre les dommages Indique des tensions dangereuses a Indique une borne de terre prot g e 9 7 Indique qu il est dangereux pour les yeux de regarder directement la lumi re produite par la lampe au deut rium utilis e dans ce produit L appareil comporte ce symbole pour indiquer qu il pr sente des surfaces chaudes et que l utilisateur ne doit pas les toucher lorsqu elles sont A chaudes EEEE Un AVERTISSEMENT vous met en garde contre des situations qui pourraient causer des blessures corporelles ou entra ner la mort gt N allez pas au del d un avertissement tant que vous n avez pas parfaitement compris et rempli les conditions indiqu es ATTENTION Le message ATTENTION vous pr vient lors de situations risquant d entra ner la perte de donn es ou d endommager l quipement gt N allez pas au del d une mise en garde Attention tant que vous n avez pas parfaitement compris et r
90. isateur consultez le chapitre Fonctions de test et talonnages L outil recommand est le logiciel Agilent Diagnostic voir Logiciel Agilent Lab Advisor page 97 La ChemStation Agilent version B 04 02 et sup rieure n inclura peut tre plus les fonctions de maintenance test e Les captures d cran utilis es dans ces proc dures proviennent du logiciel Agilent Lab Advisor 96 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 D pannage et diagnostic 6 Logiciel Agilent Lab Advisor Le logiciel Agilent Lab Advisor est un produit autonome qui peut tre utilis avec ou sans syst me de gestion de donn es Le logiciel Agilent Lab Advisor facilite la gestion du laboratoire pour obtenir des r sultats chromatographi ques de haute qualit et peut surveiller en temps r el un seul syst me LC Agi lent ou tous les syst mes GC et LC configur s sur l intranet du laboratoire Le logiciel Agilent Lab Advisor comporte des fonctions de diagnostic pour tous les modules HPLC Agilent de la s rie 1200 Infinity Celles ci comprennent des fonctions de diagnostic des proc dures d talonnage et des op rations de maintenance pour effectuer toute la maintenance de routine Le logiciel Agilent Lab Advisor permet galement aux utilisateurs de surveiller l tat de leurs instruments LC Une fonction de maintenance pr ventive EMF est galement disponible L utilisateur peut en outre cr er un rapport d
91. l chantillonneur automatique Un capil laire l g rement plus long est n cessaire entre la pompe et l chantillonneur automatique Voir Figure 18 page 56 et Figure 19 page 57 Instant Pilot D tecteur Compartiment colonnes chantillonneur automatique C Img PEN D F E J 3 d z Thermostat pour l chantillonneur automatique facultatif m Compartiment solvants D gazeur facultatif Pompe Figure 18 Configuration en deux piles recommand e pour le syst me 1260 vue avant 56 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Installation du d tecteur indice de r fraction 3 Optimisation de la configuration de la pile de modules C ble de la carte LAN au logiciel de commande C ble de bus CAN vers Instant Pilot C ble thermique facultatif
92. l instrument D finition des limites EMF Le r glage des limites EMF doit tre optimis sur un ou deux cycles de mainte nance Au d but il ne faut tablir aucune limite EMF Quand les performances de l instrument indiquent que la maintenance est n cessaire notez les valeurs des compteurs de dur e d utilisation du liquide de r f rence Entrez ces Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 21 1 22 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction valeurs ou une valeur l g rement inf rieure celles affich es comme limite EMF puis remettez le compteur EMF z ro La prochaine fois que le compteur EMF d passera la nouvelle limite EMF l indicateur EMF s affichera pour rap peler que le moment est venu de planifier la maintenance Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 Structure de l instrument La conception industrielle de ce module rec le plusieurs caract ristiques innovantes Elle utilise le concept E PAC d Agilent pour le conditionnement de l lectronique et des ensembles m caniques Ce concept est bas sur l utilisa tion de s parateurs de mousse plastique constitu s de couches de polypropy l ne expans EPP dans lesquels sont plac s les composants m caniques et lectroniques du module L ensemble est ensuite log dans un coffret interne en m tal lui m me plac dans un coffret
93. lampes en l absence de la mousse les lampes sont aussit t cou p es et le message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 La mousse sup rieure a t retir e pendant Contacter un SAV Agilent agr le fonctionnement 2 La mousse n agit pas sur le capteur Contacter un SAV Agilent agr Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Informations sur les erreurs Messages d erreur sp cifiques du d tecteur indice de r fraction Thermal Fuse Open Fusible thermique ouvert Le fusible thermique du chauffage de l unit optique est tomb en panne Cause probable 1 C ble du chauffage d branch 2 Carte m re d fectueuse 3 Fusible thermique d fectueux Heater Resistance Too High R sistance du chauffage trop lev e Actions sugg r es V rifiez que le c ble du chauffage est connect correctement Remplacez la carte m re Remplacez l unit optique La r sistance de la feuille du chauffage est sup rieure la limite r gl e Cause probable 1 C ble du chauffage d branch 2 Carte m re d fectueuse 3 Chauffage d fectueux Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Actions sugg r es V rifiez que le c ble du chauffage est connect correctement Remplacez la carte m re Remplacez l unit optique 111 7 7 Informations sur les erreurs Heater Fuse Fusible du chauffage Le fusible
94. les r gles de s curit qui s imposent par exemple en portant des lunettes des gants et des v tements de protection et qui sont d crites dans la fiche de donn es de s curit fournie par le fournisseur et observer les bonnes pratiques de laboratoire gt La quantit de ces substances doit tre r duite au volume minimum n cessaire pour l analyse gt Ne pas faire fonctionner l instrument dans une atmosph re explosible La cuve circulation est livr e remplie d isopropanol remplissez la de m me avant tout d placement de l instrument et ou de la cuve Le but est d viter qu elle ne soit endommag e sous l effet de conditions inhabituelles temp ratures pressions trop basses Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 61 3 Installation du d tecteur indice de r fraction Raccordements des liquides 1 Appuyez sur les boutons de lib ration et retirez le capot avant pour acc der la zone du port d interface 2 Rep rer les ports d entr e d vacuation et de recyclage Recyclage Entr e vacuation 3 Retirer le bouchon obturateur et connecter le capillaire d interface au port ENTR E 4 Retirer le bouchon obturateur et connecter un des tubes du kit de tubes de connexion la sortie d vacuation 62 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Installation du d
95. lis dans des conditions identiques et stables Conservez une temp rature de laboratoire et du syst me constante et ma tris e Id alement un syst me comportant un RID doit toujours tre utilis avec le m me type d analyse stabilit de la composi tion de la temp rature des d bits de solvant ne pas teindre la pompe apr s l analyse mais simplement recycler les solvants ou au moins r duire simple ment le d bit commuter les vannes et changer les r glages si n cessaire seulement ne pas exposer le d tecteur aux courants d air ou aux vibrations Le fait de changer un de ces param tres peut n cessiter un temps consid rable pour le r quilibrage Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 89 5 Optimisation du d tecteur indice de r fraction Optimisation du d tecteur indice de r fraction 90 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 6 D pannage et diagnostic Pr sentation des voyants et des fonctions de test du module 92 T moins d tat 94 Voyant d tat de l alimentation lectrique 94 T moin d tat du module 95 Interfaces utilisateur 96 Logiciel Agilent Lab Advisor 97 Ce chapitre donne un aper u des fonctions de d pannage et de diagnostic et des diff rentes interfaces utilisateur che Agilent Technologies 91 6 D pannage et diagnostic Pr sentation des voyants e
96. me source du bruit long terme remplacez la colonne par Capillaire restricteur G1362 87301 et r valuez la performance du d tecteur Origines possibles des probl mes de la ligne de base Bruit court terme G n ralement les sources de bruit court terme sont soit lectroniques v rif iez les r glages des largeurs de pics les sources ambiantes de bruit lectroniq ue ou peuvent tres li es aux solvants leur composition et au d bit pour v rifier cela teignez la pompe d gazez vos solvants et n utilisez que des sol vants pr m lang s D viation bruit long terme Une d viation excessive indique une instabilit de l ensemble du syst me ou de l environnement le syst me ou le laboratoire peuvent tre thermiquement ins tables v rifier la temp rature de l instrument et du laboratoire V rifier que les propri t s du solvant sont constantes avec le temps liminer toute conta mination n utiliser que des solvants stabilis s et pr m lang s Nettoyer les pi ces du circuit et laisser le syst me se rincer et s quilibrer D rive Une d rive excessive indique une instabilit de l ensemble du syst me ou de l environnement le syst me ou le laboratoire peuvent tre thermiquement ins tables v rifier la temp rature de l instrument et du laboratoire V rifier que Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Optimisation du d tecteur indice de r fraction
97. mmages directs ou indirects pouvant d couler des informations contenues dans ce document de la fourniture de l usage ou de la qualit de ce document Si Agilent et l utilisa teur ont souscrit un contrat crit dis tinct dont les conditions de garantie relatives au produit couvert par ce document entrent en conflit avec les pr sentes conditions les conditions de garantie du contrat distinct se sub stituent aux conditions stipul es dans le pr sent document Licences technologiques Le mat riel et le logiciel d crits dans ce document sont prot g s par un accord de licence et leur utilisation ou reproduction sont soumises aux termes et conditions de ladite licence Mentions de s curit ATTENTION Une mention ATTENTION signale un danger Si la proc dure le pro c d ou les consignes ne sont pas ex cut s correctement le produit risque d tre endommag ou les donn es d tre perdues En pr sence d une mention ATTENTION vous devez conti nuer votre op ration uniquement si vous avez totalement assimil et respect les conditions men tionn es AVERTISSEMENT Une mention AVERTISSEMENT signale un danger Si la proc dure le proc d ou les consi gnes ne sont pas ex cut s correctement les personnes ris quent de s exposer des l sions graves En pr sence d une men tion AVERTISSEMENT vous devez continuer votre op ration uniquement si vous avez totale ment assimil et respect les con
98. mort minimum Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 53 3 Installation du d tecteur indice de r fraction J Optimisation de la configuration de la pile de modules Optimisation de la configuration en une seule pile Compartiment solvants D gazeur vide Instant Pilot chantillonneur automatique Compartiment colonnes D tecteur Figure 16 Configuration recommand e de la pile vue de face 54 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Installation du d tecteur indice de r fraction 3 Optimisation de la configuration de la pile de modules LI LIU C ble de commande distance Signal analogique pression de la pompe C ble de bus CAN Alimentation CA C ble de bus CAN LAN vers logiciel de commande n cessite Carte d interface G1369B Signal analogique d tecteur Alimentation CA Figure 17 Configuration de la pile recommand e Vue arri re Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 55 3 Installation du d tecteur indice de r fraction Optimisation de la configuration en deux piles Pour viter une hauteur excessive de la pile lorsque le thermostat de l chant illonneur automatique est ajout au syst me il est recommand de former deux piles Certains utilisateurs pr f rent la plus faible hauteur de cette dis position m me sans le thermostat de
99. mutateurs COM1 et COM doivent tre en position basse teints Pour plus de d tails sur les param tres la configuration r seau LAN reportez vous au chapitre Configuration LAN Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 Tableau 4 Commutateur de configuration 8 bits LAN int gr Mode Fonction COM 6 COM 7 COM 1 COM 2 LAN 0 0 Auton gociation 10 Mbits semi duplex 10 Mbits duplex int gral 100 Mbits semi duplex 100 Mbits duplex int gral Bootp Bootp et Enregistrement Utilisation des param tres enregistr s Utilisation des param tres par d faut TEST 1 1 Syst me r sident de d marrage Revenir aux donn es par d faut d marrage froid COM 3 COM 4 COM 5 Configuration des liaisons 0 1 1 x xX Syst me 1 X 0 0 _ gt amp o a oS COM 8 S lection du mode Init X X L gende 0 commutateur en position basse 1 commutateur en position haute x toute position Si le mode TEST est s lectionn les param tres LAN sont Auton gociation et Utilisation des param tres enregistr s Pour des explications sur le Syst me r sident de d marrage et Revenir aux donn es par d faut d marrage froid reportez vous R glages sp ciaux page 37 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 33
100. n avec une pompe quaternaire contourner la vanne gradient multivoie dans la pompe quaternaire Vous devez virtuelle ment convertir la pompe quaternaire en pompe isocratique en raccordant directement le tube d arriv e du solvant du d gazeur ou de la bouteille de solvant la vanne d entr e active de la pompe utilisez Adaptateur entre clapet actif d entr e et tuyaux d entr e de solvant 0100 1847 livr avec le kit d accessoires du d tecteur 12 Avec le temps pensez remplacer le solvant Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 87 5 88 Optimisation du d tecteur indice de r fraction La d rive de la ligne de base peut tre provoqu e par la tendance qu ont cer tains solvants s alt rer avec le temps Par exemple la teneur en ac tonit rile des m langes ac tonitrile eau diminuera le t trahydrofurane formera des p roxydes la quantit d eau des solvants organiques hygroscopiques augmentera et les solvants comme le t trahydrofurane contenus dans la cel lule de r f rence peuvent commencer se regaz ifier 13 Supprimez les probl mes d association phase mobile colonne Associ es des colonnes bien sp cifiques certaines phases mobiles peu vent g n rer un bruit de ligne de base long terme Par exemple les phases mobiles ac tonitrile eau avec certaines colonnes de phase greff e l amino propyle Pour liminer la combinaison de phase mobile et de colonne com
101. ne de base Confirmez que l instrument ne fuit pas en effectuant un test de diagnostic de pression pour les pi ces haute pression du sys t me situ es entre la pompe et la colonne Assurez vous que les raccorde ments entre le d gazeur vide vers la pompe et l entr e du d tecteur ainsi que les raccords d vacuation et de recyclage sont tanches l air V rifiez la qualit du fritt du filtre et du raccord Les fritt s filtres et raccords partiellement gripp s peuvent entra ner un bruit long terme de la ligne de base V rifiez que les pertes de charge l int rieur de ces pi ces ne d passent pas les limites requises Contr lez la temp rature de l unit optique Pour que la sensibilit du d tecteur soit maximale contr lez toujours la temp rature de l unit optique syst me de chauffage ON ou avec des chantillons qui pourraient pr cipiter dans la cellule chantillon temp r Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Optimisation du d tecteur indice de r fraction 5 ature ambiante et r gl e une temp rature d unit optique lev e d au moins 5 C au dessus des conditions ambiantes 7 Utilisez un temps de r ponse appropri Pour la plupart des applications un r glage de 4 secondes est adapt Pour les analyses haute vitesse colonnes courtes et d bits importants un r g lage inf rieur est recommand Gardez l esprit que m me si le temps
102. nologies sont blind s afin d optimiser la protection contre les perturbations radio lectriques Tous les c bles respec tent les normes de s curit ou de compatibilit lectromagn tique Test et Mesure Si l quipement de test et de mesure est utilis avec des c bles non blind s ou utilis pour des mesures dans des montages ouverts l utilisateur doit s assurer que dans les conditions d utilisation les limites d interf rence radio sont tou jours respect es Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 169 12 Annexe Emissions sonores 170 D claration du fabricant Cette d claration permet de garantir la conformit aux exigences de la direc tive allemande du 18 janvier 1991 relative aux missions sonores Le niveau de pression acoustique de ce produit au niveau de l op rateur est inf rieur 70 dB e Niveau de pression acoustique lt 70 dB A e Au niveau de l op rateur e Fonctionnement normal e Selon ISO 7779 1988 EN 27779 1991 Essai de type Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Annexe 12 Informations sur les solvants Cuve circulation Pour assurer un fonctionnement optimal de votre cuve circulation vitez d utiliser des solutions alcalines PH gt 9 5 susceptibles d attaquer le quartz et de nuire aux propri t s optiques de la cuve circulation Utilisation de solvants Respectez les recommandations suivantes l
103. nt Technologies 1 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 10 Le d tecteur se caract rise par les plus hautes performances optiques la conformit aux BPL Bonnes Pratiques de Laboratoire et une maintenance facile Il poss de les caract ristiques suivantes d tecteur syst me optique perfectionn r gulation de temp rature pr t l emploi en deux heures d installation l Auto z ro et la purge automatique combin s une vanne de recyclage automatique du solvant permettent une utilisation en continu lampe tungst ne longue dur e avec une dur e de vie de 40 000 heures circuit de contr le automatique de l intensit lumineuse garantissant des performances optimales de l optique diagnostics int gr s permettant un d pannage efficace talonnage int gr de l indice de r fraction maintenance facilit e par l acc s frontal aux vannes et aux capillaires Pour plus de d tails sur les sp cifications voir Caract ristiques de performance page 45 Figure 1 Le d tecteur indice de r fraction Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 Fonctionnement du d tecteur Pr requisindice Lorsqu un rayon lumineux passe d un milieu un autre la vitesse et la direc de r fraction tion de l onde changent Le changement de di
104. nte est configur e pour l instrument le trac peut tre imprim en appuyant sur la touche m et en s lectionnant Print Plot Les valeurs suivantes sont calcul es automatiquement par ChemStation Agi lent Fa Bruit ASTM Le bruit court terme en nRIU selon la m thode ASTM E 1303 95 Pratique pour les d tecteurs indice de r fraction utilis s en chromatographie en phase liquide l aide de segments de 0 5 minute D viation Le bruit long terme en nRIU selon la m thode ASTM E 1303 95 Pratique pour les d tecteurs indice de r fraction utilis s en chromatographie en phase liquide l aide de segments de 0 5 minute D rive La d rivation en nRIU heure selon la m thode ASTM E 1303 95 Pratique pour les d tecteurs indice de r fraction utilis s en chromato graphie en phase liquide mesur e sur 20 minutes cteurs affectant la stabilit de la ligne de base Variations de l optique ou temp rature de l luant Fluctuations de pression de la cellule chantillon Qualit de l eau utilis e Bulles d air dans la cuve circulation Voir Contr le du d tecteur indice de r fraction page 68 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 e e 97o Optimisation du d tecteur indice de J L z 7 2 r fraction e Optimisation du d tecteur indice de r fraction 86 Origines possibles des probl m
105. ntille de collimateur Cellule chantillon Cellule de r f rence Miroir Figure 4 Chemin optique Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 15 1 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Circuit 16 L luant de la colonne p n tre dans l unit optique travers le port d entr e et traverse un changeur de chaleur Le fait de combiner l changeur de chaleur au maintien de la temp rature de l unit optique entre 5 C au dessus de la temp rature ambiante et 55 C r duit les variations d indice de r fraction entra n es par les changements de temp rature L luant s coule travers la cellule chantillon et traverse le m me changeur de chaleur vers la vanne de purge Lorsque la vanne de purge est en position ARR T l luant se dirige vers la vanne de recyclage Si la vanne de recyclage est galement en position ARR T VACUATION l luant passe par la sortie d vacuation vers le r cip ient pour solvant us Si la vanne de recyclage est en position MARCHE BOUTEILLE l luant retourne par le port de recyclage vers la bouteille de solvant La vanne de recy clage peut tre plac e manuellement en position MARCHE ou ARR T ou le mode Automatic recycling after analysis peut tre activ Dans ce mode la vanne de recyclage passe automatiquement en position MARCHE la fin de chaque analyse et revient en position ARR T avant le d but de l analyse suivante L ut
106. ommutateur de configuration 8 bits sans carte LAN int gr e S lection du 1 2 3 4 5 6 7 8 mode RS 232C 0 1 Vitesse en baud Bits de Parit donn es R serv 1 0 R serv TEST INIT 1 1 R serv SYS R serv R serv FC La configuration LAN s effectue au travers de la carte d interface LAN G1369A B Consulter la documentation fournie avec la carte Param tres de communication RS 232C Le protocole de communication utilis dans le compartiment colonnes n autorise que le protocole de synchronisation mat riel CTS RTR Les commutateurs 1 en position basse et 2 en position haute signifient que les param tres RS 232C vont tre modifi s Une fois les modifications termin es l instrument colonnes devra nouveau tre mis sous tension pour que les nouvelles valeurs soient stock es dans la m moire non volatile du syst me Tableau 6 Param tres de communication RS 232C sans LAN int gr S lection ee 1 2 3 4 5 6 7 8 RS 232C 0 1 D bit bauds BI a Parit donn es Utilisez les tableaux suivants pour s lectionner les param tres que vous sou haitez utiliser pour la communication RS 232C Le chiffre 0 signifie que le commutateur est en position basse et le chiffre 1 signifie que le commutateur est en position haute Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 35 1 36 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Tableau 7 D bit en
107. omposants lorsque le c ble d alimentation est branch N utilisez pas l instrument en pr sence de gaz ou fum es inflammables Dans un tel environnement le fonctionnement de tout instrument lectrique repr s ente un danger certain N effectuez pas de substitutions de pi ces ou des modifications non autoris es Il se peut que les condensateurs situ s l int rieur de l instrument soient encore charg s bien que l instrument ait t d branch de sa source d alimen tation Des tensions dangereuses sont pr sentes dans cet instrument capables de causer des blessures graves Vous devez proc der avec extr me pr caution lorsque vous manipulez testez et ajustez cet instrument Lorsque vous manipulez des solvants respectez les r gles de s curit port de lunettes de gants et de v tements de protection d crites dans la fiche de don n es de s curit fournie par le fournisseur du solvant surtout si les solvants utilis s sont toxiques ou dangereux 166 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Annexe 12 Directive sur les d chets d quipements electriques et lectroniques DEEE 2002 96 CE Extrait La Directive sur les d chets d quipements lectriques et lectroniques DEEE 2002 96 CE adopt e par la Commission Europ enne le 13 f vrier 2003 d finit la responsabilit du producteur sur tous les quipements lect riques et lectroniques d s le 13 ao t 2005 z Ce
108. on Ins rez l entonnoir de fuites dans son support O O1 A Q N e Remettez le capot avant en place E n n Lh l menpe HI m E _ S o Figure 37 Remplacement des pi ces du syst me d limination des fuites Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 141 9 Maintenance Remplacement du micrologiciel du d tecteur Quand Outils n cessaires Pi ces n cessaires Pr parations 142 L installation d un micrologiciel plus r cent peut s av rer n cessaire e une version plus r cente r sout les probl mes de versions plus anciennes ou e pour que tous les syst mes b n ficient de la m me r vision valid e L installation d un micrologiciel plus ancien peut s av rer n cessaire pour que tous les syst mes disposent de la m me r vision valid e ou si un nouveau module avec un micrologiciel est ajout un syst me ou e siun logiciel tiers requiert une version particuli re e Outil de mise niveau de micrologiciel LAN RS 232 ou e Logiciel de diagnostic Agilent e Instant Pilot G4208A seulement s il est pris en charge par le module Quantit Description 1 Micrologiciel outils et documentation du site Internet Agilent Lisez la documentation de mise jour fournie avec l outil de mise jour du progiciel Pour la mise niveau version ant rieure ult rieure du micrologiciel du module respectez les
109. ons sur les erreurs Lamp Current too Low 117 Wait Function Timed Out 117 Messages Non pr t 118 Purge Time Running 118 Wait for Purge 118 Unbalanced Diodes 119 Not Enough Light 119 Too Much Light 119 Le chapitre suivant explique la signification des messages d erreur et fournit des informations sur les causes probables et les actions recommand es pour revenir un tat normal Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Informations sur les erreurs 7 Qu est ce qu un message d erreur Les messages d erreur s affichent dans l interface utilisateur en cas de d f aillance lectronique m canique ou hydraulique circuit CLHP qui n cessite une intervention avant de poursuivre l analyse r paration change de fourni tures consommables par exemple Lorsqu une d faillance de ce type se pro duit le voyant d tat rouge situ l avant du module s allume et une entr e d erreur est consign e dans le journal du module Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 101 7 Informations sur les erreurs Messages d erreur g n raux Les messages d erreur g n raux sont communs tous les modules CLHP Agi lent et peuvent galement appara tre sur d autres modules Timeout D passement du d lai d attente Le temps imparti a t d pass Cause probable Actions sugg r es 1 L analyse s est termin e correctement etla Recherchez dans le journal la p
110. ors de l utilisation de solvants L utilisation de verre ambr peut emp cher le d veloppement d algues Les petites particules peuvent obstruer les capillaires et les vannes de mani re irr versible Il faut donc toujours filtrer les solvants avec des filtres de 0 4 um Evitez d utiliser les solvants suivants qui sont corrosifs sur l acier Les solutions d halog nures alcalins et de leurs acides par exemple l iodure de lithium le chlorure de potassium etc Les concentrations lev es d acides inorganiques tels que l acide sulfuri que ou nitrique et des solvants organiques en particulier aux temp rat ures lev es si votre m thode chromatographique le permet remplacez ces acides par de l acide phosphorique ou un tampon phosphate moins corrosifs pour l acier inoxydable Les solvants ou m langes halog n s qui forment des radicaux et ou des acides comme 2CHCIL3 Op 2COCl 2HCI Cette r action dans laquelle l acier inoxydable joue sans doute le r le de catalyseur se produit rapidement avec le chloroforme sec si le processus de s chage limine l alcoo l stabilisant Les thers de qualit chromatographique qui peuvent contenir des peroxydes par exemple le THF le dioxane le di isopropyl ther De tels thers doivent tre filtr s avec de l oxyde d aluminium sec qui adsorbe les peroxydes Les solvants contenant des agents complexants forts l EDTA par exem ple Les m langes de t tr
111. pt rices devant tre restaur e Les cellules chantillon et de r f rence doivent tre enti rement purg es avant de d marrer la proc dure voir quilibre optique page 127 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 93 6 D pannage et diagnostic T moins d tat Deux t moins d tat de l instrument sont situ s l avant du module Le t moin d tat situ en bas gauche indique l tat de l alimentation lectrique et celui en haut droite indique l tat du module T moin d tat 2 Een Interrupteur secteur avec t moin vert Voyant d tat de l alimentation lectrique Le voyant d tat de l alimentation lectrique est int gr dans l interrupteur d alimentation principal Si le voyant est allum en vert l appareil est sous tension 94 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 D pannage et diagnostic 6 T moin d tat du module Le t moin d tat du module indique l un des six tats possibles Lorsque le t moin d tat est TEINT et si le t moin d alimentation est allu m le module est en tat de pr analyse c est dire pr t commencer une analyse Un t moin d tat vert indique que le module est en train d effectuer une analyse mode analyse La couleur jaune indique un tat non pr t Le module se trouve en tat non pr t en attendant qu un tat sp cifique soit atte
112. quipement externe 136 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Maintenance 9 Proc dures de maintenance du d tecteur Les proc dures de maintenance qui peuvent tre effectu es sans ouvrir le capot principal sont d crites dans les pages suivantes Tableau 18 Op rations de maintenance Op ration Fr quence normale Notes Rin age de la cuve Si la cuve circulation est circulation contamin e S chage du capteur de fuites Si une fuite s est produite V rifiez l absence de fuites Remplacement du syst me S il est cass ou corrod V rifiez l absence de fuites d limination des fuites Remplacement du Si pas jour ou corrompu micrologiciel du d tecteur Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 137 9 Maintenance Nettoyage du module Le bo tier du module doit rester propre Le nettoyage doit tre effectu avec un chiffon doux humect d eau ou d une solution d eau et de d tergent doux N utilisez pas un chiffon trop humide afin d viter que du liquide ne p n tre dans le module AVERTISSEMENT coulement de liquide dans le compartiment lectronique de votre module La pr sence de liquide dans l lectronique du module peut entra ner des risques d lectrocution et endommager le module gt N utilisez pas un chiffon excessivement imbib au cours du nettoyage gt Purgez toutes les conduites de solvant avant d ouvrir les ra
113. r sence et fonction timeout d passement du d lai l origine d un tat non pr t Relancez l analyse d attente a arr t le module comme si n cessaire demand 2 Un tat non pr t existait pendant une Recherchez dans le journal la pr sence et s quence ou une analyse injections l origine d un tat non pr t Relancez l analyse multiples pendant une dur e sup rieure au si n cessaire seuil pr vu 102 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Informations sur les erreurs 7 Shut Down Arr t du syst me Un instrument ext rieur a mis un signal d arr t sur la ligne de commande distance Le module surveille en permanence les signaux d tat sur les connecteurs de commande distance Ce message d erreur est g n r par une valeur de signal BASSE sur la broche 4 du connecteur d entr e de commande distance Cause probable Actions sugg r es 1 D tection d une fuite au niveau d un Corrigez la fuite au niveau de l instrument instrument ext rieur reli au syst me externe avant de red marrer le module 2 Arr t d un instrument ext rieur reli au Recherchez l instrument ext rieur qui s est syst me arr t 3 Le d gazeur n est pas parvenu obtenirun V rifiez si une erreur s est produite au niveau vide suffisant pour le d gazage du solvant du d gazeur vide Consultez le Manuel d entretien du d gazeur Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s
114. rations sur le module peuvent occasionner des blessures par exemple une lectrocution si le capot est ouvert et que le module est branch gt D branchez toujours le c ble d alimentation avant d ouvrir le capot gt Ne rebranchez pas le c ble avant que les capots ne soient remis en place 40 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 ATTENTION Exigences et sp cifications relatives au site 2 Prise d alimentation inaccessible En cas d urgence il doit tre possible de d brancher tout instant l instrument du secteur gt V rifiez que vous pouvez acc der facilement au c ble d alimentation de l instrument pour le d brancher gt Laissez un espace suffisant derri re la prise d alimentation de l instrument pour d brancher le c ble C bles d alimentation AVERTISSEMENT Diff rents c bles d alimentation sont propos s en option avec le module L extr mit femelle est la m me pour tous les c bles Elle se branche dans l embase d alimentation l arri re du module L extr mit m le destin e tre branch e la prise de courant murale varie selon le pays ou la r gion Absence de mise la terre ou utilisation d un c ble d alimentation non recommand L absence de mise la terre ou l utilisation d un c ble d alimentation non recommand peut entra ner des chocs lectriques ou des courts circuits gt N utilisez jamais une prise de courant sans mise
115. rection est appel r fraction Le rapport entre l angle d incidence et l angle de r fraction est exprim dans la loi de r fraction de Snell n sn Q ny Sin e n indice de r fraction du milieu 1 par rapport au milieu 2 ns indice de r fraction du milieu 2 n indice de r fraction du milieu 1 a angle de la lumi re incidente dans le milieu 1 _ amp angle de r fraction dans le milieu 2 Milieu 1 Milieu 2 Figure 2 R fraction de la lumi re Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 11 1 12 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Selon la formule ci dessous les petits angles de d viation externe sont propor tionnels la diff rence entre les indices de r fraction des milieux 1 et 2 ni nz tan y n O e y angle de d viation externe ns indice de r fraction du milieu 2 e n indice de r fraction du milieu 1 Facteurs influen ant l indice de r fraction L indice de r fraction d un milieu est influenc par de nombreux facteurs 1 Longueur d onde L indice de r fraction varie en fonction des changements de longueur d onde du rayon lumineux incident 2 Densit L indice de r fraction change en fonction des variations de densit du milieu une longueur d onde d termin e de lumi re incidente les varia tions d indice de r fraction sont g n ralement lin aires par rapport aux changements de densit du
116. s deux diodes r ceptrices du RID voir La proc dure d quilibre optique page 128 Not Enough Light Pas assez de lumi re Cause probable Actions sugg r es 1 La lumi re qui tombe sur les diodes Rincez la cuve circulation avec la phase r ceptrices est insuffisante pour g n rer un mobile utilis e afin de vous assurer qu elle ne signal d indice de r fraction contient pas de bulles d air ou d autre contamination Too Much Light Trop de lumi re Trop de lumi re tombe sur les diodes r ceptrices pour g n rer un signal d indice de r fraction Cause probable Actions sugg r es 1 Le contenu de la cellule chantillon varie Purgez la cellule de r f rence et de mesure trop de la cellule de r f rence Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 119 7 Informations sur les erreurs Messages Non pr t 120 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 0 00 8 r Fonctions de test talonnage de l indice de r fraction 122 quilibre optique 127 Utilisation du chromatogramme de test int gr 130 Ex cution l aide du logiciel Agilent LabAdvisor 130 Ce chapitre d crit les fonctions de test int gr es du d tecteur Apg Agilent Technologies 121 8 Fonctions de test talonnage de l indice de r fraction talonnage de l indice de r fraction L talonnage d
117. t Quand Pi ces n cessaires 74 Ce chapitre d crit le contr le du d tecteur indice de r fraction Agilent Infi nity s rie 1260 l aide de l chantillon test isocratique Agilent Si vous souhaitez contr ler le d tecteur Quantit R f rence Description 1 993967 902 Zorbax Eclipse XDB C18 150 mm x 4 6 mm de d i 1 01080 68704 chantillon de v rification isocratique Agilent 1 Mettez le d tecteur sous tension Vous tes maintenant pr t modifier les param tres de votre d tecteur 2 R gler l instrument dans les conditions chromatographiques suivantes Tableau 16 Conditions chromatographiques Phases mobiles 30 eau 70 ac tonitrile Colonne Zorbax Eclipse XDB C18 150 mm x 4 6 mm i d Echantillon chantillon standard isocratique D bit 1 5 mL min Course A 20 uL Temps d arr t 10 min Volume d injection 20 uL Temp rature du compartiment de colonne 25 C Temp rature de l unit optique 35 C Polarit Positive Largeur du pic Temps de r ponse 0 2 min 4 s standard Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Utilisation du d tecteur indice de r fraction 4 Analyse d un chantillon test 3 D finir les points de consigne du RID selon Figure 25 page 75 RID Signal Instrument 2 Figure 25 Param tres de l chantillon de contr le du RID Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 75 4 Utilisation du d tecteur indic
118. t des fonctions de test du module Voyants d tat Le module est quip de deux voyants qui indiquent l tat op rationnel pr analyse analyse et erreur du module Ces voyants d tat permettent un contr le visuel rapide du fonctionnement du module Messages d erreur En cas de d faillance lectronique m canique ou hydraulique le module g n re un message d erreur au niveau de l interface utilisateur Pour chaque mes sage vous trouverez une description succincte de la d faillance la liste des causes probables du probl me et la liste des actions correctives pour y rem d ier consulter le chapitre Informations sur les erreurs Messages Non pr t Lors de l attente pour qu un tat particulier soit atteint ou termin le d tect eur g n re un message Non pr t Une br ve description est fournie pour cha que message voir Messages Non pr t page 118 talonnage de l indice de r fraction L talonnage de l indice de r fraction est recommand apr s le remplacement de l unit optique afin de garantir le bon fonctionnement du d tecteur Cette proc dure utilise une solution indice de r fraction connu par rapport l eau de qualit CPL voir talonnage de l indice de r fraction page 122 92 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 D pannage et diagnostic 6 quilibre optique L quilibre optique permet d quilibrer la lumi re frappant les diodes r ce
119. th vous permet de choisir la largeur de pic temps de r p onse de votre analyse Il s agit de la largeur d un pic en minutes mi hau teur de ce dernier D finissez la largeur de pic sur le pic le plus troit pr vu de votre chromatogramme La largeur de pic d finit le temps de r ponse optimal pour votre RID Limites lorsque vous d finissez la largeur de pic en minutes le temps de r ponse correspondant est d fini automatique ment et le taux de donn es appropri pour l acquisition de signal est s lect ionn pour plus de d tails consulter l assistance en ligne de ChemStation Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 71 4 72 Utilisation du d tecteur indice de r fraction R glages compl mentaires du d tecteur indice de r fraction Le mode d emploi qui suit a t g n r l aide de ChemStation Agilent B 01 03 servant de logiciel de base Comment y parvenir La bo te de dialogue Signal RID s affiche lorsque vous s lectionnez Setup RID signal dans le menu Instrument Le bouton More affiche des Menus suppl ment aires RID Signal Instrument 1 E x H Optical Unit Temperature r Time r Analog Output 40 0 3 LE Stoptime Zero Offset as Pump mi 20 00 min b r Polarity 4 e Posttime amp ttenuation positive Of F min 50103 nnw C negative m utomatic recycling r Peakwidth Responsetime r Store additionally after analysis
120. tible ni avec la connexion d une imprimante ni celle d une table tra ante Il est galement appel c ble Null Modem avec une liaison compl te l o est tabli le c blage entre les broches 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 9 9 5181 1561 C ble RS 232 8 m Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 161 11 Identification des c bles C ble de contacts externes 5 0 1 10 6 15 41 L une des extr mit s de ce c ble comporte une prise 15 broches brancher sur la carte d interface des modules Agilent L autre extr mit est universelle Entre la carte d interface du module Agilent et le connecteur universel R f G1103 61611 Couleur Broche pour Nom du signal module Agilent MA Blanc 1 EXT 1 P Marron 2 EXT 1 TT Vert 3 EXT 2 D Jaune 4 EXT 2 Gris 5 EXT 3 Rose 6 EXT 3 Bleu 7 EXT 4 Rouge 8 EXT 4 Noir 9 Non connect Violet 10 Non connect Gris rose 11 Non connect Rouge Bleu 12 Non connect Blanc Vert 13 Non connect Marron Vert 14 Non connect Blanc Jaune 15 Non connect 162 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 12 Annexe Informations de s curit g n rales 164 Directive sur les d chets d quipements lectriques et lectroniques DEEE 2002 96 CE 167 Informations sur les piles au lithium 168 Perturbations radio lectr
121. un LAN int gr Elles sont pr configur es pour 19 200 bauds __8 bits de donn es sans parit e un bit de d part et un bit de stop non r glable sont toujours utilis s L interface RS 232C se comporte comme un ETCD quipement terminal de communication de donn es avec un connecteur de type SUB D m le 9 bro ches Le brochage est le suivant Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 Tableau 2 Tableau de connexion RS 232C Broche Direction Fonction 1 Entr e DCD 2 Entr e RxD 3 Sortie TxD 4 Sortie DTR 5 Terre 6 Entr e DSR 7 Sortie RTS 8 Entr e CTS 9 Entr e RI Instrument PC DCD 1 1 DCD RX 2 n 2 RX TX 3 X 3 TX DTR 4 4 DTR GND 5 y 5 GND DSR 6 6 DSR RTS 7 V 7 RTS CTS 8 de 8 CTS RI 9 9 RI DB9 DB9 DB9 DB9 M le Femelle Femelle M le Figure 10 C ble RS 232 Signal de sortie analogique Le signal de sortie analogique peut tre envoy un enregistreur Pour plus de d tails voir la description de la carte m re du module Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 29 1 30 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Commande distance APG Le connecteur de commande distance APG peut tre combin d autres ins truments d analyse Agilent Technologies si vous souhaitez utiliser des fonc tionnalit s telles que l arr t commun la pr paration
122. ur permet la carte m re de surveiller la vitesse du ventilateur Si la vitesse tombe au dessous d une certaine limite pendant un certain laps de temps ce message d erreur est mis Cette limite est fournie par 2 r volutions seconde pendant plus de 5 secondes Cause probable Actions sugg r es 1 C ble du ventilateur d branch Contactez votre technicien Agilent 2 Ventilateur d fectueux Contactez votre technicien Agilent 3 Carte m re d fectueuse Contactez votre technicien Agilent Open Cover Capot ouvert La mousse sup rieure a t enlev e Le capteur de la carte m re d tecte la pr sence du profil en mousse au des sus de l appareil Si la mousse a t enlev e le ventilateur est arr t et le mes sage d erreur est g n r Cause probable Actions sugg r es 1 La mousse sup rieure a t retir e pendant Remettez la mousse sup rieure en place le fonctionnement 2 La mousse n agit pas sur le capteur Contactez votre technicien Agilent 3 Capteur sale ou d fectueux Contactez votre technicien Agilent Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 109 7 110 Informations sur les erreurs Cover Violation Cover Violation Violation du capot La mousse sup rieure a t enlev e Le capteur sur la carte principale d tecte la pr sence de la mousse sup rieure Si la mousse est retir e tandis que les lampes sont allum es ou si on essaie d allumer les
123. urge Bloc de raccord m tallique L Cellule chantillon COM COMMUN NO NORMALEMENT OUVERT NC NORMALEMENT FERM ENTR E Cellule de r f rence Vanne de recyclage COM Q Q NC NO RECY VA CLAGE CUATION Figure 7 Circuit avec vannes de purge et de recyclage ARR T 1 Lignes grises circuit Lignes noires phase mobile immobilis e La connexion en T dans le bloc de raccord m tallique a pour effet l exposition des deux c t s de la cuve circulation chantillon et r f rence la m me pression en permanence Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 19 1 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction Circuit Clapet de purge Vanne de recyclage Bloc de raccord m tallique Cellule chantillon COM COMMUN RECYCLAGE VACUATION NO NORMALEMENT OUVERT NC NORMALEMENT FERM ENTR E Cellule de r f rence Figure 8 Circuit avec vannes de purge et de recyclage MARCHE Lignes grises circuit Lignes noires phase mobile immobilis e La connexion en T dans le bloc de raccord m tallique a pour effet l exposition des deux c t s de la cuve circulation chantillon et r f rence la m me pression en permanence 20 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 Maintenance pr dictive
124. v ou H pour high lorsque compris entre 2 0 V et 5 0 V par rapport la borne de terre Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Pr sentation du D tecteur indice de r fraction 1 Tableau 3 Distribution des signaux de commande distance Broche Signal Description 1 DGND Terre num rique 2 PREPARE L Demande de pr paration l analyse par exemple talonnage Pr paration lampe du d tecteur allum e Le r cepteur correspond tout module effectuant des activit s de pr analyse 3 START L Demande de d marrage d une analyse table d v nements D marrage chronoprogramm s Le r cepteur peut tre tout module effectuant des op rations d analyse contr l es 4 SHUT DOWN L Le syst me a rencontr un probl me par exemple une fuite la Arr t pompe s arr te Le r cepteur correspond tout module capable de renforcer la s curit 5 Non utilis 6 POWER ON Sous H Tous les modules connect s au syst me sont sous tension Le tension r cepteur peut tre tout module qui d pend du fonctionnement d autres modules 7 READY Pr t H Le syst me est pr t pour l analyse suivante Le r cepteur peut tre n importe quel contr leur de s quence 8 STOP Arr t D Demande d tat pr t bref d lai par exemple arr t de l analyse abandon ou arr t de l injection Le r cepteur peut tre tout module effectuant des op rations d analyse contr
125. vants 66 171 installation d ballage 50 des capillaires d entr e d vacuation et de recyclage 61 du d tecteur 58 encombrement 42 42 42 42 exigences relatives au site 39 liste de contr le de livraison 50 raccordements des liquides 61 environnement interfaces sp ciales 31 interfaces utilisateur 96 interfaces 26 Internet 172 introduction fonctionnement du d tecteur 11 L LAN 28 ligne de base bruit 88 d rive 88 d viation 88 quilibrage 89 liste de contr le de livraison 50 Logiciel Agilent Lab Advisor 97 Logiciel de diagnostic Agilent 97 Logiciel de diagnostic 97 M maintenance remplacement du micrologiciel 142 maintenance pr dictive EMF 21 maintenance d finition 134 remplacement du micrologiciel 142 message non pr t 118 message absence de la vanne de recyclage 115 allumage sans capot attente de purge 118 109 109 clapet de purge non connect 115 courant de lampe trop bas 117 courant de lampe trop lev 116 d passement de d lai sur la com mande distance 104 diodes non quilibr es 119 fusible de la vanne de recyclage saut 114 fusible du chauffage 112 fusible du clapet de purge saut 114 fusible thermique ouvert 111 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 pas assez de lumi re 119 profil de temp rature incorrect 112 r sistance du chauffage trop lev e 111 signal de temp rature ind chiffrable 113 temp rature maximale
126. x photodiodes Le signal du RID est nul si les deux diodes indiquent le m me niveau de lumi re Ce param tre vous permet de stocker individuel lement le signal mesur par la diode 2 Optical unit temperature Ce param tre active l enregistrement du signal de temp rature de l unit optique Polarity Ce param tre active l enregistrement du changement de polarit au cours de l analyse Balance signal Ce param tre active l enregistrement du signal d quilibre de la diode au cours d une analyse Cela facilite le diagnostic des pics d passant la plage dynamique du RID par exemple en cas de concentrations signaux extr m ement lev s e Automatic Zero Ce r glage vous permet d activer une r initialisation auto matique du signal avant le d but de l analyse Si la purge automatique est s lectionn e la purge sera effectu e avant l Auto z ro e Automatic Purge Ce param tre peut tre utilis pour effectuer une purge de la cellule de r f rence et attendre plus longtemps la stabilisation de la ligne de base Elle sera lanc e au d but de chaque analyse Cela ne doit tre utili s que si le contenu de la cellule de r f rence est cens se d grader au cours d une analyse La purge automatique sera termin e avant l Auto z ro et donc avant l injection Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 73 4 Utilisation du d tecteur indice de r fraction Analyse d un chantillon tes
127. ys t me ce message d erreur est envoy Cause probable Actions sugg r es 1 C ble CAN d connect e V rifiez que tous les c bles CAN sont correctement connect s e V rifiez que tous les c bles CAN sont correctement install s 2 C ble CAN d fectueux Remplacez le c ble CAN 3 Carte m re d fectueuse dans un autre Mettez le syst me hors tension Red marrez le module et recherchez le ou les modules qu il ne reconna t pas Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 105 7 106 Informations sur les erreurs Leak Leak Fuite Une fuite a t d tect e dans le module Les signaux mis par les deux capteurs de temp rature capteur de fuites et capteur de compensation de temp rature ambiante mont sur carte sont utili s s par l algorithme de d tection de fuite pour d terminer si une fuite est pr sente En cas de fuite le capteur est refroidi par le solvant La r sistance du capteur de fuites varie alors et est d tect e par les circuits de capteur de fuites sur la carte m re Cause probable 1 Raccords desserr s 2 Capillaire cass 3 Fuite du clapet 4 Fuite de la cuve circulation Actions sugg r es V rifiez que tous les raccords sont bien serr s Remplacez les capillaires d fectueux Remplacez le clapet Remplacez l unit optique Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Informations sur les erreurs 7 Leak
128. z la vanne de recyclage 3 Carte m re d fectueuse Remplacez la carte m re Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 115 7 Informations sur les erreurs Lamp Voltage too Low Tension de lampe trop basse Cause probable 1 Carte m re d fectueuse 2 Lampe ou l ments optiques d fectueux Lamp Voltage too High Tension de lampe trop lev e Cause probable 1 Cuve circulation contamin e 2 Carte m re d fectueuse 3 Lampe ou l ments optiques d fectueux Lamp Current too High Courant de lampe trop lev Cause probable 1 Carte m re d fectueuse 2 Lampe ou l ments optiques d fectueux Actions sugg r es Remplacez la carte m re Remplacez l unit optique Actions sugg r es Rincez la cuve circulation Remplacez la carte m re Remplacez l unit optique Actions sugg r es Remplacez la carte m re Remplacez l unit optique 116 Manuel d utilisation du d tecteur RID Agilent Infinity s rie 1260 Informations sur les erreurs 7 Lamp Current too Low Courant de lampe trop bas Cause probable Actions sugg r es 1 C ble de l unit optique d connect Connectez le c ble de l unit optique 2 Carte m re d fectueuse Remplacez la carte m re 3 Lampe ou l ments optiques d fectueux Remplacez l unit optique Wait Function Timed Out Fonction d attente d pass e L attente de temp rature ou l attente du signal d fini

Fonctionnement du détecteur à indice de réfraction

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