Avantages d`une automatisation totale du titrage - Mettler
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1. S omaire DL Tip e Avantages d une automatisation totale du titrage e Param tres optimaux pour le titrage Il arr t du titrage et choix de la bonne m thode d exploitation 8 Applications e Le nouveau passeur d chantillons Rondo 60 trois exemples d application 3 e X mate sur le terrain 6 Nouvedu e Rondo 60 systeme flexible voluant avec les besoins de l utilisateur 10 e Cours pour notre clientele 11 Conseils e Puissantes formules de calcul DL5x DL7x quelques exemples 12 e D pannage des lectrodes de pH 14 e Applications du titrage sur Internet 18 Information pour les utilisateurs des syst mes METTLER TOLEDO de titrage et de mesure du pH des densime tres et r fractometres DL TIP Avantages d une automatisation totale du titrage Pour effectuer une analyse volum trique l op rateur doit effectuer plusieurs pas La plupart des solutions de titrage automatique ne couvre qu une partie de ces tapes par exemple le titrage proprement dit et le changement d chantillon Afin de consid rablement augmen ter la produdlivit il est important d automatiser galement des op ra tions telles que la pr paration des chantillons En automatisant toute la s quence d op rations l analyse automatique autonome devient possible H J Muhr Le proc d d analyse M L analyse par le proc d de titrage com prend diverses tapes de diff rente com plexit Tout au d but de l analyse le2. S ympt me Pente r duite gt 80 lt 90 Rayures sur Membrane la membrane ou tige cass e Gel d truit Stockage Calcium sur OU sec de membrane d shydrat l lectrode d p t blanch tre R sidus d huile de graisse ou de goudron visible D p ts de substances inconnues visible Pente tr s faible lt 80 R ponse lente Signal de mesure instable D rive du z ro Bonds du signal de mesure Causes abrasion milieu pauvre mauvais milieu de milieu de milieu de temp rature particules m canique ou en ions non stockage mesure mesure mesure ge du solides thermique aqueux nettoyage capteur mauvais omis nettoyage Rem des r g n ration le capteur est le capteur est r hydrater par r hydrater par tremper le nettoyer le nettoyer le voir page irr parable irr parable electrolyte ou electrolyte ou capteur dans capteur avec capteur suivante eau potable eau potable acide ac tique un d tergent l aide d un conc jusqu puis rincer produit dissolution l eau si appropri si des d p ts n cessadire X n cessaire puis r g n ration r g n ration r g n ration Explications tr s probable probable possible Tableau 1 Membrane de verre sensible au pH sympt mes causes et rem des 15 16 Conseils R g n ration Sur les vieilles lectrodes et celles con serv es sec on co
3. X moyenne n nombre d chantillons Comme la moyenne change apr s cha que chantillon il est impossible d uti liser l quation standard sans enregis trer chaque r sultat jusqu au moment du calcul de la moyenne et de l cart type volants En transformant la formule du haut on obtient l quation suivante R1 Q 3 0 lt EPOT lt 6 0 C m ou U pour DL7x De cette fa on la consommation jusqu au point d quiva lence dont le potentiel se situe entre pH 3 et 6 sert au calcul de la teneur Pour le second acide de pKa sup rieur une autre plage de pH plus lev est utilis e et ainsi de suite 2 Calculs pour tablir les statistiques de titrages p riodiques Dans un laboratoire de contr le de l eau il faut d terminer la valeur m methyl orange value pH 4 3 d un chan x r sultat de l chantillon i tillon d eau Trois chantillons doivent tre titr s chaque x moyenne heure 8 heures par jour avec une statistique journali re p La m thode tourne sur la combinaison DL7x Rondo avec pour un chantillon Imprimer en continu Dans ces con pans a nouvelle quation la moyenne ditions on ne peut pas utiliser la fonction statistique et l est s par e de la somme de sorte que m thode doit contenir dans les fonctions calcul les for la somme des carr s peut tre enregis mules pour moyenne et cart type volants tr e s par ment de la moyenne en tant que valeur auxiliaire Des statistiq
4. Rondo 60 avec deux tours plac es c te c te Fig 5 Unit d chantillonnage SU24 10 Nouveau Fig 6 Rondo quip du jeu KF Fig 7 Rondo quip du jeu COD Pour les analyses d humidit il faut ajouter le jeu Karl Le jeu DOC convertit le Rondo 60 en sp cialiste pour titra Fischer au Rondo 60 standard Fig 6 Dans les deux cas ges DOC Fig 7 l instrument peut tre reconverti en version standard en l espace de quelques minutes En cas d utilisation de produits corrosifs Rondo 60 peut tre quip du syst me CoverUp M Avant le titrage les r cipients de titrage sont alors ferm s par un couvercle ce qui vite d avoir effectuer le titrage sous une hotte Cours pour notre clientele Vous tes en possession d un de nos instruments hautement perfectionn s vous permettant d ef fectuer les applications les plus complexes simplement en pressant la touche RUN Vous d velop pez constamment de nouvelles m thodes adaptez des param tres et calculs pour r pondre vos besoins pr cis vous connaissez les avantages et inconv nients de toutes les m thodes de titrage et d indication bref vous ma trisez tout OU avez vous le sentiment que votre instrument fait juste ce qui lui pla t e Vous vous demandez comment amener le titrateur faire d autres analyses e Vous voulez tout savoir sur le choix optimal des param tres e Bref vous d sirez en savoir plus sur la th orie du titrage et sur l emploi de no
5. faire choisir saut le plus raide et les crit res d arr t combin s arr t apr s n EQP et arr t en fonction de la pente Dans notre s rie d articles sur les param tres de titrage nous avons trait jusqu ici les bons param tres pour obtenir la meilleure forme de courbe et les bons crit res pour bien d tecter le point d quivalence Il nous reste traiter les crit res d arr t du titrage et l exploitation du point d quivalence Exploitation de la courbe de titrage Le choix de la bonne m thode d exploi tation d pend essentiellement de la forme de la courbe de titrage De nom breuses m thodes ont t d crites pour d terminer le point d quivalence des courbes classiques en forme de S Elles incluent l approximation l interpola tion et des op rations math matiques comme la r gression non lin aire et la simulation L approximation et l inter Fig 2 Crit res d arr t combin s polation ne prennent pas en compte la nature de la r action de titrage et de son indication et ne d terminent par cons quent pas le vrai point d qui valence mais seulement un point DL TIP approch L exploitation standard dans les titrateurs METTLER TOLEDO repose sur une r gression non lin aire conduisant au vrai point d quiva lence Cette m thode est id ale pour les titrages acide base argentim triques complexom triques et certains titrages REDOX Ces proc d s ne conviennent plus lors
6. la plupart des fonctions du DL7x les fonctions de calcul constituent un outil pr cieux de contr le et d exploitation du titrage garantissant tou jours des r sultats corrects l instrument d analyse tre en contact direct avec la r action chimique Le bon choix e L lectrode est l l ment cl pour la r ussite d une analyse Elle est la seule partie de ls et un bon entretien de l lectrode ont une tr s grande influence sur la pr cision et 7 l exactitude des mesures car ils d terminent sa sensibilit Cependant une lectrode K S gesser bien choisie et ayant longtemps bien fonctionn peut subitement se mettre mal fonctionner Cet article se propose de vous aider identifier la cause du probl me et vous pr sente un certain nombre de moyens pour r tablir le bon fonctionnement de votre lectrode Avant de proc der au diagnostic Avant de tester l lectrode assurez vous que le c ble de l lec trode est en ordre et que l instrument fonctionne correcte ment Puis examinez soigneusement le capteur Tr s sou vent un contr le visuel suffit d celer la cause du d faut par exemple un diaphragme bouch ou une bulle d air la pointe de l lectrode Membrane en verre Diagnostic Un sympt me donn peut souvent avoir des causes diff rentes Le tableau ci contre vous aide trouver les d fauts dus la membrane en verre sensible au pH Conseils Cause Vieillisse ment du verre
7. que la courbe est tr s asym trique ce qui est le cas pour certains titrages REDOX avec des coudes tr s brusques ainsi que certains titrages indication photom trique Il a t constat empi riquement que le vrai point d quiva lence se situe dans ces cas entre le point d inflexion et la partie la plus arqu e de la courbe rayon de courbure mini mal Il faut alors proc der par ap proximation La m thode de Tubbs est un exemple d une telle d marche Elle consiste tracer des cercles de rayon tel qu ils pousent la forme de la E EQP Fig 3 M thode de Tubbs courbe L intersection de la droite joi gnant les centres des cercles avec la courbe de titrage est prise comme point d quivalence Fig 3 En s lectionnant exploitation asy m trique sur les titrateurs METTLER TOLEDO une variante math matique de la m thode de Tubbs entre en jeu selon Ebel Elle utilise des hyperboles au lieu de cercles et joint les foyers au lieu des centres des cercles Pour cette m thode le titrateur n cessite au moins six points de mesure dans la partie la plus courb e avant et apr s le point d inflexion Si le nombre de points de mesure est insuffi sant le titrateur commute automatique ment sur une exploitation standard et le signale sur le compte rendu imprim des r sultats bruts Les deux derniers types de courbes que les titrateurs METTLER TOLEDO peu vent exploiter sont des cas sp ciaux en raison du mod
8. 709855 Applikationsbrosch re 2 7 KF Titration with Homogenizer 51725053 Applications Brochure KF Chemical 724353 724354 Applications Brochure KF Food Beverage Cosmetics 724477 724478 Applications Brochure KF 10 DL35 Applications 724325 724326 Applications Brochure DL18 724589 724590 Applications Brochure DL12 724521 Applications Brochure DL25 724105 724106 Applications Brochure DL25 Food 51724624 51724625 Applications Brochure DL25 Petro Galva 51724626 01724627 Applications Brochure DL25 Chemical 51724628 51724629 Egalement en francais 51709856 espagnol 5 1709857 et italien 51709858 Editorial office Mettler Toledo GmbH Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH 8603 Schwerzenbach Switzerland Tel 41 1806 7711 Fax 41 1 806 7240 E Mail msganachem mt com Internet http www mt com Dr Ch Bircher C Gordon Dr C A De Caro C Iserland Dr H J Muhr K S gesser Layout and production Promotion amp Documentation Walter Hanselmann 10 2000 Mettler Toledo GmbH Printed in Switzerland ME 51710044 Printed on 100 chlorine free paper for the sake of our environment
9. AN sont d fi nies dans le titrateur et effectu es comme liste de m thodes Le cas ch ant l tat du titrateur DL7x d cide si l analyse doit tre arr t e parce qu une lectrode fonctionne mal Teneur acide ASTM D 664 89 Pour obtenir des r sultats exacts et r p tables dans cette analyse il est es sentiel de bien nettoyer les capteurs Gr ce au codage par aimants du Rondo 60 un ou plusieurs r cipients de con ditionnement peuvent tre d finis pour soigneusement rincer et conditionner l lectrode avant l chantillon suivant Le rincage se fait par des pompes sup pl mentaires et un dispositif de rin age permettant de soigneusement nettoyer le capteur Automatisation de l analyse de l eau Dans l analyse de l eau il faut d ter miner s par ment plusieurs param tres tels la conductivit le pH l alca linit la teneur en chlorure en cal cium et magn sium La mesure de la conductivit doit se faire s par ment de celle des autres param tres en rai son de l interf rence du flux d lectro lyte des lectrodes Le passeur d chan tillons Rondo 60 permet de r aliser ceci avec deux tours de titrage A et D posi tionn es c te c te La conductivit est d abord mesur e la tour B puis l chantillon est d plac la tour A o sont d termin s le pH l alcalinit la duret totale la teneur en calcium et magn sium 1 Conductivit tour B La conductivit de l eau potab
10. Find your application Applications Find your eaglizatien 3 Une fen tre s ouvre pour vous permettre d indexer la base de donn es S lectionnez Ajouter aux favoris dans Internet Explorer en vue de consultations ult rieures 18 Conseils Comment se servir de la base Find your application y FF de donn es Ta CE imion ta mn re amati cuam ru pmi ums Gras Tias pres cxi aka applcatcen wi Pop pera o wl arcu rami 1 Tapez dans le champ mot cl le sujet la substance le mat riau d wW qui vous int resse Vous pouvez i i 1 combiner restreindre la recherche PM en s lectionnant l industrie sur le menu d roulant et en utilisant les m m la op rateurs logiques or and Kepemd sd Snaren qe zck Ou HERRIE else ou EE leon Un M TTLEF TOLEDO Sec der or Apsbcsiizm Hans Countries Coraci Sen Hi No 2 Vous obtiendrez une liste des S r sultats de la recherche avec un Search Results lie c bref sommaire S lectionnez l application voulue en cliquant Sen mod Fre peser pH cepe rt tr sur son titre On vous demandera Fokin Saisir maha Fadar polenta and ion cor en ing n HE LPS Dl E RE da Genet cp cad et ias muy ti votre nom et code d acc s Si vous j Ere ER TATUR I at free 307 Ds ERE om uses Ung n tes pas enregistr Sur mi rinsnon wgk RTE A i Durum cr Far ack um and ad n S rc ELE EE EE far EEE Ca titration net faites le en s lection nant
11. Utiliser uniquement de l eau du robinet pas d eau distill e ou d min ralis e Table 2 Diaphragme de r f rence obtur causes et proc d s de nettoyage Remarques sp ciales pour les lectrodes InLab e Les lectrodes InLab peuvent tre utilis es sur le terrain avec des pH m tres portables De ce fait il leur arrive d tre mouill es La classe de protection IP67 ne s applique pas aux connecteurs MultiPin et S7 Ceci peut donner lieu des probl mes en particulier si l chantillon contient du sel acc l rant la corrosion Toujours v rifier l absence de corrosion sur les connecteurs lorsque l lectrode a t mouill e e Les capteurs InLab contenant un lectrolyte g lifi par exemple InLab 417 ne doivent pas tre conserv s l horizontale Les bulles qui se forment autour des l ments de d rivation et dans la pointe de l lectrode peuvent entrainer des r sultats erron s Or le gel tant tr s visqueux les bulles ne peuvent pas tre chass es en secouant l lectrode C est pourquoi il faut toujours conserver ces lectrodes la verticale pointe vers le bas En d pit de toutes les mesures correctives num r es ci dessus il n est pas possible de r parer toutes les lectrodes fonctionnant mal Une lectrode dont le circuit ou l enveloppe ont t endommag s par l usage n est pas r parable Dans ce cas il faut remplacer l lectrode 17 Conseils Applications du titrage sur Int
12. e caoutchouc bleu retenant une feuille d aluminium Applications X mate sur le terrain K V L eau est indispensable la vie sur terre Notamment les humains ont de grands besoins d eau non seulement pour la consommation mais aussi pour l agriculture et l indus trie Or la disponibilit d eau potable est en partie limit e Avec la croissance de la population mondiale de grandes quantit s d eau sont pollu es alors que les besoins d eau potable augmentent chaque ann e Le r sultat est un rac courcissement du cycle de r g n ration de l eau La gestion de l eau joue d sormais un r le capital et pour cette rai son il est aussi important de disposer d un quipement r pondant toutes les exigences de mesure et de contr le Les cours d eau sont un l ment important du cycle de r g n ration Parce qu ils coulent en surface o ils franchis sent souvent sur des obstacles naturels et artificiels ils con tiennent beaucoup d oxyg ne dissous De ce fait les pro cessus de nitrification et de d composition des compos s carbon s sont intensifi s La concentration en oxyg ne dis sous et la temp rature d un cours d eau sont de bons indi ces de sa capacit de r g n ration D autres param tres tels que le pH la conductivit et le potentiel d oxydo r duction redox sont des indicateurs plus directs de l tat de sant d un cours d eau au m me titre que les mesures d ions sp cifiques comme par
13. e d indication utilis Il s agit de l exploitation segment e des courbes conductim triques typiques Fig 4 et de l exploitation min max des courbes turbidim triques Fig 5 Finalement les titrateurs METTLER TOLEDO permettent de d terminer deux points finaux interpol s en plus des points d quivalence Ils sont sp cifi s dans potentiel tampon 1 et po tentiel tampon 2 avec les r sultats bruts QP1 et QP2 Pour obtenir le r sultat final il ne reste plus qu entrer ou s lectionner le mode de calcul employer et sp ci fier exactement ce qui doit tre envoy l imprimante ou l ordinateur Ces op rations sont d crites en d tail dans le mode d emploi de chaque titrateur Ce num ro de UserCom donne quel ques conseils pour utiliser des formu les perfectionn es Fig 4 Exploitation segment e Fig 5 Exploitation min max Nouveau Rondo 60 syst me flexible voluant avec les besoins de l utilisateur METTLER TOLEDO vient de lancer le passeur d chantillons Rondo 60 Combin un titrateur METTLER TOLEDO des s ries DL5x ou DL7x Rondo 60 permet de titrer jusqu 60 chan tillons sans aucune intervention de l op rateur Le principal atout du Rondo 60 est sa flexibilit Partant de la configuration standard l utilisateur peut r aliser le syst me r pondant le mieux ses besoins Pour en savoir plus sur les possibilit s d application du syst me Rondo 60 voir les pa
14. enregistrez vous sur la page Coris Com Samh Se 3 La page application contient toutes les informations des uu Search Results brochures d application sauf les courbes Vous pouvez imprimer la page si vous le voulez F E Tet ep oi pH ung n oorr inrer Te FEED encor be adapted far tle ENS ETATS of Ter pasnielen iod23 Soviet fach as Foo polentad and ibn copenr air an BE B oven Comired pii and Ac gi cari Dineren Pean pati Cram melkri for fr cepimus zn g pH an actionis a sengi a la rum wi um T Germir af free 30 Le ete ar ies rings ere tron wird kodne naar bs Pack uae and ai n entries dn ge or dcum En em om Mbps 19 Publications Nos chimistes de l quipe AnaChem toire Chaque brochure porte soit sur cations figurent sur la liste ci dessous support du march ont r dig plusieurs un secteur particulier de l industrie avec leur num ro de commande Vous publications et une s rie de brochures par ex papier et cellulose p trole et les obtiendrez aupr s de votre agence d application pour assister la client le boissons soit sur un titrateur ou une locale METTLER TOLEDO dans ses travaux de routine au labora technique d analyse Toutes les publi 20 Publications tir s part et applications allemand anglais Titration in routine and process investigations 51724658 51724659 Basics of Titration 51725007 51725008 Fundamentals of Titration 704152 704153 Applications Brochure 1 Customer Me
15. er d autres t ches Et sur tout les chimistes sont curieux de na ture ils aiment observer la progression d une r action chimique autrement dit ils ont tendance regarder le titrateur pendant le titrage Donc un titrateur am liore certes la pr cision l exactitude et la r alisation d une ana lyse simple mais le gain en producti vit reste plut t faible Le premier pas pour automatiser le ti trage consiste connecter au titrateur un passeur d chantillons Le titrateur le contr le l aide de la m thode de titrage o toutes les informations re quises pour effectuer les op rations voulues sont d finies par exemple passer l chantillon suivant rincer le capteur pomper une solution auxi liaire ou ajouter du solvant pour di luer l chantillon Le passeur d chan tillons effectue les op rations pas pas pour analyser tous les chantillons se trouvant sur le plateau L analyse ne se limite cependant pas au titrage elle comprend galement la prise d chantillon et une pr paration appropri e des chantillons avant le titrage Apr s le pr l vement c est Applications dire la prise d un chantillon repr sen tatif de la substance analyser un chantillon de laboratoire homog ne plus petit est obtenu par exemple par broyage et dissolution dans un solvant appropri pr paration de l chan tillon De cet chantillon on pr l ve de petites portions aliquotes qui sont
16. ernet toujours jour rapides d acces gratuites METTLER TOLEDO propose une vaste gamme de descriptions d appli cations dans sa documentation d application Depuis l an dernier la plupart de ces applications peuvent non seulement tre command es sous forme de brochures mais aussi t l charg es directement Ch Bircher partir d Internet La version Internet a de nombreux avantages par rapport la version pa pier il suffit de taper un mot cl pour trouver tr s rapidement une applica tion sp cifique en s lectionnant une industrie toutes les applications appro pri es apparaissent imm diatement sur l cran comme la base de donn es est constamment remise jour l utilisa teur est s r de trouver l information la plus r cente Lorsque UserCom sera sous presse la base de donn es con tiendra plus de 250 applications y compris toutes celles des brochures pour les titrateurs DL5x et DL7x La description ci apr s explique tape par tape comment se servir de la base de donn es Tout ce qu il vous faut C est un ordinateur connect Internet et un navigateur par exemple Microsoft Internet Explorer ou Netscape Navigator Comment naviguer dans la base de donn es WIRAITOR n 1 Cherchez la page www titration net et cliquez sur une image quelconque de cette page La page princi pale appara tra S lectionnez Applications 2 Sur la page Applications s lectionnez
17. es humaines sont r duites Dans la partie aval entre les points 2 et 3 af flue l eau d une station d puration Cette eau contient tr s peu d ammo nium en raison de son limination ef ficace dans la station d puration L limination technique du nitrate par un proc d d puration est moins effi cace que celle de l ammonium ce qui explique la forte concentration en ni trate au point 3 Toutes les mesures ont t effectu es l aide du X mate avec des modules interchangeables InLab 781 pour la conductivit InLab 482 pour le pH InLab 681 pour l oxyg ne dissous InLab 581 pour le potentiel redox et InLab 986 pour l humidit Les me sures d ions sp cifiques ont t faites avec le module BNC Tous les compo sants ont trouv place dans une mal lette facile transporter voir figure 3 Une personne a suffi pour mesurer tous les param tres en peu de temps Les analyses de la rivi re Toess montrent que ce cours d eau est tr s propre bien qu il traverse une r gion peupl e Figure 4 X mate s duit par sa conception modulaire DL TIP Param tres optimaux pour le titrage III arr t du titrage et choix de la bonne m thode d exploitation v C Gordon Arr t du titrage Les titrateurs g n ralistes METTLER TOLEDO ont la possibilit d utiliser divers crit res pour arr ter le titrage arr t d s que le nombre voulu de points d quivalence est d tect arr t lorsqu un potent
18. ex le nitrate Tous ces param tres peuvent tre mesur s en tr s peu de temps sur le terrain par le nouveau METTLER TOLEDO X mate Ce syst me modulaire permet un suivi rapide et complet des fluctua tions rapides dans un syst me donn L eau la plus pr cieuse des ressources du 21 si cle nb E Pa i n WEN Gm FER ii geen QE amp 47 M uj Point 320 La rivi re Toess Un tel contr le multiparam trique a t effectu en juillet de cette ann e sur tout le cours de la rivi re Toess en Suisse un petit affluent du Rhin La rivi re Toess prend sa source 1000 m tres d altitude et traverse une vall e relativement large couverte de champs Plus loin elle est bord e d ar bres puis traverse une for t vers 490 m tres d altitude Apr s la travers e d une r gion fortement peupl e elle se jette finalement dans le Rhin environ 400 m tres d altitude Le tableau 1 pr sente les param tres mesur s avec X mate Dans le cadre de cette tude les mesures ont t effectu es en trois points le long de la rivi re entre 700 et 490 m tres d altitude Toutes les mesures ont t effectu es en l espace d une heure afin d obtenir des r sultats significatifs La mesure du pH est faite avec compensation automatique de la temp rature ATC Les valeurs de pH indiqu es refl tent par cons quent le vrai pH de l eau La conductivit est galement mesur e avec ATC Les va
19. ge Le tableau suivant donne des conseils et des indications sur la mani re de nettoyer un diaphragme en c ramique Certaines de ces mesures sont applicables aussi bien l ext rieur qu l int rieur de l lectrode Le tableau s applique bien s r aussi aux lectrodes redox ou aux lectrodes de r f rence ayant un diaphragme en c ramique contamin Type de contamination Produit de nettoyage Dur e de r action Remarques sulfure d argent thio ur e 5 60 min Jusqu ce que d coloration ME 51340070 disparaisse toutes sortes de HCI 0 1 mol L environ 12 h Egalement utilisable pour contaminations premi re nettoyage interne recommendation d liminer substances inconnues toutes sortes de m lange sulfochromique environ 30 min Nettoye aussi bien d p ts sur contaminations seconde membrane le capteur doit recommendation d liminer ensuite dre r g n r substances inconnues prot ines solution pepsine HCI gt lh Egalement utilisable pour ME 5 1340068 nettoyage interne prot ines NaOH 2 environ 20 min substances lipophiles thanol ac tone environ 30 min Excellent pour huiles alimentaires ventuellement s aider d une brosse douce calcium tartre acide ac tique environ 30 min Le capteur doit ensuite dre r g n r savons fensio actifs eau chaude 80 C environ 12 h Bien rincer le capteur l eau chaude puis le tremper dans l eau chaude et laisser refroidir environ 12 heures
20. ges 1 5 de ce num ro de UserCom Le pr sent article donne un apercu des nombreux accessoires du Rondo 60 Rondo 60 peut tre quip d une se conde tour de titrage Avec deux tours en position oppos e Fig 1 le nom bre d chantillons titr s avec un titra teur DL77 double Avec deux tours pla c es c te c te Fig 2 l op rateur a davantage de possibilit s pour la pr paration des chantillons et peut ef fectuer simultan ment des mesures de conductivit et des titrages Les tours peuvent tre dispos es gauche ou droite selon la pr f rence de l utilisa Fig 3 Plateaux 12 15 20 et 60 teur ou la place disponible positions pour le Rondo 60 Le Rondo 60 peut utiliser diff rents pla teaux porte chantillons pour mesu rer des chantillons de diverse taille En plus du plateau pour 20 r cipients standard METTLER TOLEDO il existe des plateaux pour r cipients standard en verre de 150 250 et 400 ml ou tout autre r cipient appropri Fig 3 Jus qu 60 chantillons peuvent tre ana lys s automatiquement en combinai Fig 4 Pompe p ristaltique SP250 son avec l unit d chantillonnage SU24 livrable en option Une seconde pompe membrane peut tre mont e l arri re de la tour pour la pr paration des chantillons Si une pompe p ristaltique est requise on peut connecter l unit METTLER TOLEDO SP250 Chaque tour peut tre quip e de jusqu 2 pompes Fig 2
21. iel ou un pH fixe est atteint arr t seulement si la pente de la courbe tombe en dessous d une va leur donn e arr t lorsque la consommation to tale de solution titrante atteint un nombre donn de fois la taille de l chantillon ou 96 de la consom mation nominale Il existe de plus un crit re arr t d ur gence lorsque le volume maximal est atteint ceci la fois pour viter un trop plein du r cipient de titrage et un gaspillage de la solution titrante Ces crit res d arr t peuvent tre utili s s seuls ou combin s En cas de crit res multiples le titrage s arr te d s que la premi re des conditions fix es est remplie En activant le param tre cri t res d arr t combin s le titrage ne s arr te que lorsque toutes les condi tions choisies sont remplies except volume maximal Ceci est particu li rement utile si l on veut arr ter im m diatement apr s le premier point d quivalence mais d sire voir la forme g n rale de la courbe de titrage Supposons titre d exemple que vous avez choisi d arr ter apr s un point d quivalence Fig 1 En combinant ce crit re avec le crit re pente vous obtenez un meilleur apercu de la courbe de titrage Fig 2 Avec cette combinaison il est gale ment possible de titrer avec saut le plus Fig 1 Arr t apr s le 1 point d quivalence raide voir UserCom 4 sans avoir ti trer jusqu au volume maximal Pour ce
22. ifs pouvant neutraliser l acide moyennant la formation d impuret s La d termination exacte du rapport SAN SBN est crucial pour les fabricants et utilisateurs d huiles min rales et de produits d riv s car les compos s acides peuvent corroder les quipements de pro duction Ces dommages peuvent tre pr venus en d terminant la valeur SAN Applications L importance de ces techniques d ana lyse ressort de la multitude des normes et r gles nationales et internationales par ex ASTM Lafigure 2 illustre le principe de l ana lyse SAN AN L op ration compl te comprend les tapes suivantes l Etalonnage de la solution titrante KOH i PrOH c 0 1 mol L par potassium hydrog no phtalate y Etalonnage de la solution titrante HCI i PrOH c 0 1 mol L par talon de KOH 2 Mesure du tampon A tampon acide E 200 mV Mesure du tampon B tampon basique E 200 mV 3 La diff rence entre les 2 potentiels doit tre d au moins 300 mV sinon v rifier l lectrode r 4 D termination SAN blanc consommation HCI jusqu tampon A 5 D termination AN blanc consommation KOH jusqu tampon B 6 D termination exacte de AN Ces tapes peuvent tre compl tement automatis es avec un Rondo 60 et un titrateur DL7x Les m thodes servant d terminer les valeurs tampons les blancs et les indices SAN
23. le est me sur e par exemple par un capteur de conductivit InLab730 mont sur la t te de titrage de la tour B et par un conductim tre MPC227 La plage de mesure du MPC227 est fix e 200 uS cm La sortie analogique du MPC227 est reli e l entr e de capteur 4 d un tirateur DL7OES ou DL77 On talonne d abord le MPC227 deux points air et talon 1413 uS cm puis le titrateur un point 1413US cm La pente est enregistr e comme valeur auxiliaire et le d part de la droite d talonnage peut tre mis z ro car son d calage est en fait inf rieur la r solution du titrateur 0 1 mV 2 pH alcalinit tour A Une lectrode DG114 lectrolyte 2M KN 0 sert d indicateur et l chantillon est titr par 0 1 M HNO jusqu un point final d fini EP pH 8 2 ou pH 4 5 L lectrode est connect e l entr e de capteur 3 du titrateur DL7x 3 D termination du chlorure tour A La teneur en chlorure est d termin e par titrage avec 0 1 AgNO une lec trode DM141 servant d indicateur con nect e l entr e de capteur 2 4 D termination du calcium et du ma en sium tour A Le calcium et le magn sium sont d termin s s par ment par titrage complexom trique avec 0 01 M EDTA 0 1 M et une lectrode sp cifique du calcium connect e l entr e de cap teur 1 Avant de commencer le titrage une solution tampon ac tylac tone TRIS pH 8 5 est ajout e l chan tillon afin de
24. leurs sont rapport es 25 C Les mesures d ions sp cifiques sont effectu es la m me temp rature que le pH Cette temp rature est entr e manuellement MTC Figure 3 L quipement impeccablement rang dans la mallette Applications Param tre Unit pH ATC Conductivit r f 25 C uS cm Oxyg ne dissous Ammonium MTC ppm Nitrate MTC ppm Potentiel redox mV Temp rature de l eau C Temp rature de l air oC Humidit relative 7b Point 1 Point 2 Point 3 7 94 8 23 8 03 428 443 524 58 7 81 2 19 2 0 6 8 5 2 6 8 7 7 4 11 4 251 5 283 1 286 7 18 8 18 3 17 2 26 8 26 7 24 5 47 9 55 9 64 1 Tableau 1 Param tres relev s sur la rivi re Toess 7m od Sur le parcours tudi le pH ne subit pas de variation significative c est une indication grossi re que la composition de l eau ne change pas beaucoup par ex sous l effet de rejets industriels La conductivit traduit la teneur totale en ions Le sel n tant pas limin lors de la purification par les plantes il s accumule le long du cours d eau L o la rivi re franchit des obstacles artificiels et naturels la concentration en oxygene dissous augmente imm diatement ce qui permet la rivi re de se r g n rer plus vite A l endroit o la rivi re traverse la fo r t point 3 la temp rature de l air diminue et l humidit relative aug mente La teneur en ammonium est tr s fai ble dans la partie amont o les influen c
25. m me avec un nom bre modeste de 20 chantillons par jour Le nouveau passeur d chantillons Rondo 60 trois exemples d application mV Sample Sample Solvent Le nouveau passeur d chantillons Rondo 60 repose sur un principe modulaire pour r pondre toutes les exigences d une m thode de titrage une seconde unit de titrage e L f des pompes et appareils auxiliaires tels que des homog n isateurs grande vitesse ou des de thermoplongeurs peuvent tre connect s l appareil de base De plus une seconde unit de titrage peut servir la pr paration des chantillons avant leur titrage ou mesurer de C De Caro nombreux param tres n cessitant des capteurs s par s par ex conductivit et pH dans l andlyse de l eau Les trois exemples d application suivants illustrent la flexibilit du Rondo Buffer A Buffer B mL Fig 1 The SAN AN determination principle D termination de l indice d acide et de base Les d terminations SAN AN Strong Acid Number et SBN Strong Base Number jouent un grand r le dans les raffineries l industrie p trochimique et les centrales thermiques SAN est aussi appel indice de neutralisation Il in dique la quantit de KOH n cessaire pour neutraliser les composants acides du p trole Il sert qualifier les huiles de lubrification hydrauliques et d usi nage SBN par contre indique la teneur en compos s basiques tels les addit
26. ment de l lectrode est souvent d un diaphragme obtur La plupart des lectrodes pr sentent une d coloration visible du diaphrag me parfois noire parfois grise ou sim plement blanc cass La d coloration est parfois tr s faible et n est consta table qu en observant le tube de c ra mique par le c t travers le verre On peut observer un gradient de blanc l int rieur blanc cass ou gris l ex t rieur Le sulfure d argent colore le diaphragme en noir Les prot ines peu vent causer une d coloration blanch tre difficile voir Cette forme de con tamination se limite rarement la sur face seulement Elle p n tre g n rale ment dans les pores du diaphragme Les substances lipophiles comme les graisses et les huiles peuvent former une fine pellicule imperm able sur le diaphragme souvent difficilement vi sible Profondeur d immersion maximale Figure 2 R g n ration Il y a en principe trois moyens de r activer une lectrode Premi re ment la membrane peut tre r g n r e deuxi mement le dia phragme de r f rence peut n cessi ter un nettoyage troisi mement l lectrolyte doit tre remplac Ce dernier point ne sera pas discut ici car il fait partie de l entretien nor mal d une lectrode Electrolyte de r f rence aq Diaphragme de r f rence Membrane de verre sensible au pH Figure 1 Que peut on r parer Conseils Nettoya
27. nstate souvent une baisse de la pente d talonnage par suite de modifications de la couche de gel sur la membrane en verre Des ef fets analogues s observent lorsque l lectrode sert des mesures en mi lieu non aqueux o la couche de gel se d shydrate galement La membrane en verre sensible au pH peut alors tre r activ e en la pla ant dans une solu tion de r g n ration METTLER TO LEDO n de commande 51340073 Cette solution est un m lange d acide chlorhydrique HCI et d acide fluorhy drique HF Remarque Respectez les consignes de s curit car ces acides sont tr s corrosifs lunettes de protection blouse de laboratoire et gants r sistants aux produits chimi ques N utilisez que la quantit abso lument n cessaire de solution en vous servant d un petit r cipient d acide Plongez la pointe de l lectrode pen dant 5 15 minutes dans la solution de r g n ration La profondeur maxi male d immersion est l paulement au dessus de la membrane en verre sensible au pH voir Figure 2 Ne ja mais plonger la tige du capteur dans la solution car elle serait endomma g e par l acide fluorhydrique Rincer ensuite soigneusement l lectrode avec de l eau et conditionnez la pendant en viron une heure dans une solution tampon pH7 Finalement placez l lec trode pendant une nuit dans l lectro lyte de r f rence pr vu pour ce capteur Diaphragme de r f rence Diagnostic Le disfonctionne
28. pesage exact d un solide ou la mesure du volume d un chantillon liquide jouent un r le majeur pour la d ter mination exacte de la teneur de l chantillon Suit la pr paration cor recte de l chantillon c est dire sa transformation physique ou chimique en vue de permettre l analyse L chan tillon est ensuite transf r au titrateur o la d termination volum trique a lieu L chantillon r agit dans des con ditions d finies avec les r actifs appro pri s dans une r action chimique stoe chiom trique rapide simple et com pl te Finalement la teneur est calcu l e et le r sultat obtenu est document et enregistr DL TIP Automatisation du titrage avantages du titrateur Pratiquement toutes les tapes de l analyse se laissent automatiser c est dire qu elles peuvent tre converties en une s quence d finie m thode de titrage effectuant les diff rentes op rations sans intervention manuelle Normalement la pr paration de l chantillon par le titrateur consiste le dissoudre ou le faire r agir sous agitation vitesse donn e et pendant une dur e donn e Ensuite le pH et la temp rature de la solution chantillon peuvent tre mesur s et document s ou peuvent tre ajust s aux valeurs pr d finies requises pour le titrage ajustement du pH Le titrateur assure le contr le du titrage son arr t et l ex ploitation de l analyse De plus il ef fectue automatiquemen
29. plac es dans les r cipients de titrage pos s sur le plateau du passeur d chantillons en vue de leur analyse individuelle Un progr s substantiel est obtenu en automatisant galement la pr paration des chantillons et leur transport Un passeur d chantillons doit pouvoir faire plus que changer les chan tillons Il doit pr parer les chan tillons commuter des appareils auxi liaires pomper ou aspirer des solvants nettoyer et conditionner les capteurs Par cons quent si le titrage peut tre totalement automatis par un passeur d chantillons de grands lots d chan tillons peuvent tre analys s de facon autonome et le chimiste est libre de se consacrer d autres t ches Le nou veau passeur d chantillons Rondo 60 permet d automatiser compl tement l analyse par titrage voir Fig 1 Un tel syst me co te nettement plus qu un titrateur automatique Cepen dant une estimation prudente montre que le temps gagn par chantillon en utilisant la combinaison titrateur pas seur d chantillons atteint 10 1596 au rythme de 20 chantillons par jour L investissement est donc rentabilis en moins d une ann e En conclusion la combinaison titra teur passeur d chantillons augmente consid rablement la productivit en allongeant les p riodes de fonctionne ment sans surveillance Ceci permet d effectuer des analyses par exemple de nuit L investissement est vite amorti en moins d un an
30. pour la prise d chan tillon et la pr paration des chan tillons gr ce de nouveaux passeurs d chantillons bas s sur un principe modulaire Cette modularit offre plus de flexibilit et r pond aux exigences d automatisation des applications les plus diverses En association avec les titrateurs METTLER TOLEDO des s ries DL5x et DL7x le Rondo 60 constitue un sys t me tr s souple facile d emploi et par faitement adapt la plupart des t ches d automatisation Gr ce sa con ception modulaire le Rondo 60 permet une automatisation totale du titrage et d analyser un grand nombre d chan tillons par jour Le personnel de laboratoire est ainsi d charg des op rations de routine et les d terminations peuvent tre effectu es plus rapidement et plus fiablement car les erreurs humaines diminuent forte ment et le contact avec des produits chimiques dangereux est r duit au mi nimum Il est possible de travailler sans surveillance et les chantillons peuvent tre analys s 24 heures sur 24 par des op rateurs se relayant Gr ce l allon gement des p riodes sans surveillance l op rateur peut se consacrer des t ches plus exigeantes ce qui aug mente la productivit du laboratoire d analyse Fig 2 Titrage Karl Fischer automatis par Rondo 60 Les r cipients sp ciaux Karl Fischer sont bien en vidence sur le plateau Le r cipient de titrage est ferm herm tiquement par un joint d
31. pouvoir distinguer les Applications deux points d quivalence voir bro chure d application n 1 ME 724492 La demi cellule de r f rence de DG114 sert galement de r f rence DX240 avec le c ble ME 51 089 954 Ce c ble quip de connecteurs banane courants de 4 mm permet de relier la demi cel lule de r f rence de DG114 l entr e de r f rence 1 du titrateur DL7x D termination automatique de l eau par titrage selon Karl Fischer Une seconde tour de titrage augmente les possibilit s d application du passeur d chantillons La flexibilit peut ce pendant aller encore plus loin en uti lisant diff rents r cipients de titrage Par exemple la d termination de l eau par titrage selon Karl Fischer peut ga lement tre automatis e moyennant des r cipients de titrage sp ciaux et un jeu de titrage sp cial Le r cipient Karl Fischer repose sur une id e simple mais tr s efficace il est her m tiquement ferm par une pellicule et un joint de caoutchouc ce qui em p che presque totalement l humidit ambiante de p n trer dans le r cipient et de fausser les r sultats Au d but du titrage l lectrode perce la pellicule Conclusions L automatisation a pris une grande im portance dans le titrage moderne En effet chaque analyse quantitative peut tre automatis e par des titrateurs con tr l s par microprocesseur mais sur tout un haut degr d automatisation peut tre atteint
32. proprement dit et sert de compteur d chantillons La moyenne volante et les statistiques sont document es apr s chaque chantillon Apr s 8 heures ou 24 chantillons le compteur et la somme sont remis z ro pour ainsi r initialiser les statistiques L op ration est con tr l e par deux valeurs auxiliaires la fin de la m thode et n est effectu e que si la condition n 24 est remplie 3 L utilisation des fonctions log et anti log pour calculer les r sultats de mesures directes avec des lectrodes sp cifiques ISE L talonnage du pH ou d une lectrode ISE est une fonction logarithmique o pX log X est port en fonction du si gnal mesur en mV Lors d une mesure directe avec une ISE le titrateur convertit automatiquement le signal mV en pX Pour convertir pX dans l unit voulue il faut utiliser D pannage des lectrodes de pH une fonction anti log Les titrateurs METTLER TOLEDO poss dent cette fonction anti log d sign e par pw et qui conduit au calcul suivant Nom Teneur ISE R pw E C C 1000 si la concentration talon est donn e en g L Unit ppm Ces exemples montrent la souplesse des fonctions de calcul des titrateurs METTLER TOLEDO Elles permettent des cal culs complexes avec des racines carr es des fonctions lo garithmiques ou exponentielles etc Ces fonctions sp cia les existent dans les deux s ries de titrateurs DL5x et DL7x Avec les conditions pr vues dans
33. s titrateurs Dans ce cas pourquoi ne pas participer aux cours que nous organisons pour notre client le et passer 4 5 jours d entra nement intense avec nos sp cialistes Pour de plus amples informations et l inscription veuillez contacter votre agent local METTLER TOLEDO 11 Conseils Puissantes formules de calcul DL5x DL7x quelques exemples Les titrateurs METTLER TOLEDO poss dent des fonctions de calcul extr mement souples qui permettent de faire bien plus que de simples Le calculs Les quelques exemples ci dessous illustrent la puissance de aii n ces fonctions de calcul Les informations fondamentales pour se servir Muhr de ces formules figurent dans le mode d emploi des titrateurs 1 Calculs pour trouver le bon point d quivalence Dans les m langes de deux ou trois acides diff rents ou dans les polyacides comme l acide phosphorique trouver le bon point d quivalence est important pour calculer la teneur de chacun des composants Par exemple pour d ter miner la teneur en trois acides diff rents de pKa croissant on utilise une m thode qui garantit une attribution in quivoque des points d quivalence chacun des acides et qui tient aussi compte du fait que parfois un composant manque Dans ce cas le titrage est effectu jusqu un vo lume maximal ou un pH pr d tinis et la teneur est calcu l e en partant de la consommation li e une condition X r sultat d un chantillon
34. t les calculs documente les r sultats les transf re et les enregistre L automatisation par le titrateur comprend galement l ac tivation de p riph riques ou d instru ments auxiliaires tels des pompes thermoplongeurs chantillonneurs et bien s r le passeur d chantillons Les avantages du titrage automatique par rapport au titrage manuel sont vi dents e La reproductibilit augmente car l analyse ne d pend pas de l op ra teur e Chaque chantillon est titr de la m me facon parce que les param tres de contr le du titrage sont d fi nis par la m thode et ne changent pas La r p tabilit augmente e incr ment minimal est beaucoup plus petit que dans le titrage manuel d o une meilleure r solution de la courbe de titrage et donc une meilleure base d interpolation entre incr ments Les r sultats sont plus exacts e Les erreurs de calcul et de documen tation sont r duites au minimum Automatiser le titrage automatique combinaison titrateur passeur d chantillons Les avantages apport s par le titrateur laissent ils plus de temps l op rateur pour se consacrer d autres t ches ou analyser plus d chantillons par jour L aident il devenir plus productif A y regarder de plus pr s on s apercoit que le titrage l aide d un titrateur n est g n ralement pas plus rapide que s il est effectu manuellement De plus le temps n cessaire au titrage ne suffit pas effectu
35. thods 724491 724492 Applications Brochure DL70 Gold and Silver 724613 Applications Brochure 2 Various Methods 724556 724557 Applications Brochure 3 TAN TBN 724558 724559 Applications Brochure 5 Determination in Water 51724633 51724634 Applications Brochure 6 Direct measurement with ISE 51724645 51724646 Applications Brochure 7 Incremental Techniques with ISES 01724647 51724648 Applications Brochure 8 standardization of titrants 51724649 51724650 Applications Brochure 9 standardization of titrants Il 5172465 01724652 Applications Brochure 1 1 Gran evaluation DL7x 51724676 01724677 Applications Brochure 12 selected Applications DL5O 51724764 51724765 Applications Brochure 13 Nitrogen Determination by Kjeldahl 01724768 01724769 Applications Brochure 14 GLP in the Titration Lab 51724907 51724908 Applications Brochure 15 Guidelines for Result Check 51724909 51724910 Applications Brochure 16 Validation of Titration Methods 51724911 51724912 Applications Brochure 1 7 Memory card Pulp and paper 51724915 Applications Brochure 18 Memory card Standardization of titrants 51724916 51724917 Applications Brochure 19 Memory card Determination in Beverages 51725012 51725013 Applications Brochure 20 Petroleum 51725020 Applications Brochure 22 Surfactant Titration 51725014 51725015 Applications Brochure 23 Edible oils and fais 51725054 Applications Brochure 24 KF Titration with DL5x 51725023 Applications Brochure 26 METTLER TOLEDO Titrators DL31 38 51709854 51
36. ues volantes deviennent ainsi possibles Fig 1 nombre d chantillons Conseils Title Sample Auxiliary value ID text Formula SLE Titration Calculation Result name Formula Constant Result unit Decimal places Auxiliary value ID text Formula Auxiliary value ID text Formula Calculation Result name Formula Constant Result unit Decimal places Calculation Result name Formula Constant Result unit Decimal places Calculation Result name Formula Constant Result unit Decimal places Record Auxiliary value ID text Formula Conc rctron COondrtxon Auxiliary value ID text Formula Condition COondrtron Auxiliary value ID text Formula Condition Condit irom Fig 1 Exemple d une methode de d termination de la valeur m Counter H1 H1 1 counts the number of samples m Value R QP1 C U prj HO 2 Sum m Value H2 H2 R1 Xe Sum m Value squared H3 H34R1 R1 Ux Mean m Value R2 H2 H1 Ex nm mmol L 2 S m Value R3 2sr H3 C2 H1 1 CZzcHITROTERA mos L 5 SRSD m Value RA R3 100 R2 o CO Reset Sum H2 0 Tee H1 24 3 samples per hour for 8 hours Reset n H1 0 OS H1 24 3 samples per hour for 8 hours Reset Sum squares H3 0 res H1 24 3 samples per hour for 8 hours 13 14 Conseils La m thode montre les fonctions importantes pour le cal cul de statistiques volantes Une valeur auxiliaire est intro duite avant le titrage
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