identification des plastiques et des élastomères
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1. Une fois l chantillon et l indicateur en place la pipette est scell e avec un bouchon de p te modeler Plasticine L chantillon peut ensuite tre pr sent la flamme afin de lib rer les vapeurs de combustion r sultat est disponible en tout au plus quelques minutes Ensuite 1 suffit de retirer le bouchon pour d gager l odeur de combustion Celle ci qui est l habituelle source d information de ce test est concentr e dans le tube et y demeure emprisonn e M me minuscules 165 chantillons y lib rent des odeurs facilement d tectables L analyse olfactive peut tre effectu e aussi longuement et r p titivement que n cessaire ce qui n est pas le cas lorsqu on br le en flamme ouverte Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec Mesure du pH et de la gravit sp cifique Le pH des vapeurs de combustion repr sente une piste utile pour l identification des plastiques Une bande indicatrice de pH est introduite dans 18 partie tubulaire de 18 pipette Nous avons obtenu de bons r sultats avec les bandes ColorPhast de Merck La bande tant un peu trop large elle est d abord coup e dans le sens de la longueur Elle est pli e et tremp e dans l eau avant d tre gliss e dans la pipette En se d pliant contre la paroi tubulaire la bande se maintient en place La pipette est alors ferm e par un bouchon de plasticine Le minuscule chantillon qui s y trouve peut al2. 10 20 40 mg l Formaldehyd Kurzgebrauch sanleitung 1 60 100 Brief instructions lor use hrala mli Fii 1 Binen the tri ups pun jun 154 5291 t _ POSITIF Au bout de quelques temps quelques secondes et au plus quelques minutes la pr sence de formald hyde dans l chantillon fait virer l indicateur au violet 15 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec TEST DE MOLISCH Application Ce test pr l vement par frottis sert d celer la pr sence de cellulose 1 r agira la pr sence de cellulose modifi e telle que l ac tate et le nitrate de cellulose De plus sa r action est diff rente suivant qu il s agit de nitrate ou d ac tate de cellulose Il r agira positivement en pr sence de bois de papier et de coton Mat riel et fournitures Lame de microscope avec extr mit d polie Compte gouttes Jetables ou tubes capillaires 1 naphtol Sigma cat N199 2 U 18 100 2 dans l thanol d natur ou alimentaire acide sulfurique concentr Proc dure Le mat riau identifier est doucement frott sur lextr mit d polie de la lame de microscope Une goutte de la solution de naphtol est appliqu e sur le pr l vement Apr s vaporation du solvant une goutte d acide sulfurique est d pos e dans la zone d polie L apparition de rouge constitue un r sultat positif pour l
3. ps prm pep we 8 AT mins z ica f sir T Aa 58 Re An LE 86 5 86 8 A Bhikha Tohiri LI M ge gt z i En mettant un chantillon flotter dans de l eau et dans des solutions de 6 diff rente densit solutions satur es de sel on obtient par d duction sa gravit sp cifique ou densit Des tables de r f rence sont jointes Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec Ces l ments d informations pourront tre ajout s aux tests de solubilit avec lesquels le restaurateur est d j familier C est g n ralement l enchainement des informations qui permet de caract riser un mat riau Conclusion Ces tests miniaturis s requi rent un minimum d entra nement C est pourquoi la premi re tape consiste se doter de mat riaux plastiques de r f rence Ceux ci serviront apprivoiser la technique et par la suite valider les r actifs avant de proc der l analyse du mat riau inconnu Il est recommand avant chaque test de proc der l analyse avec un chantillon de r f rence L identification des plastiques et des lastom res est souvent compliqu e par la nature du mat riau qui peut tre le r sultat d une copolym risation ou cons
4. fait virer le papier au blanc la pr sence de soufre est alors confirm e 13 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec TEST L HYDROCHLORURE D HYDROXYLAMINE Application Ce test en prouvette rep re la pr sence de l ion ac tate Il est utile pour identifier les objets constitu s d ac tates de cellulose mais galement pour d tecter les adh sifs base d ac tate de polyvinyle Mat riel et fournitures prouvettes jetables de 3 ou 5 ml Compte gouttes jetables Pipette gradu e d un ml ou seringue tuberculine Solution 1 hydroxyde de potassium 6 IN dans le m thanol Fisher Scientific cat SP220 1 39 litre Solution 2 hydrochlorure d hydroxylamine solution satur e dans le m thanol 1g dans 19ml Sigma Aldrich cat 15j941 7 U 6 60 100g Solution 3 chlorure ferrique 1 dans l eau Sigma Aldrich cat 20 292 6 U 8 80 100g Solution 4 acide chlorhydrique 20 96 dans l eau Proc dure b Mettre l chantillon tester dans l prouvette La t te d une pingle de couturi re correspond la taille requise pour cet chantillon Ajouter 1 ml de la solution 1 et deux gouttes de la solution 2 Agiter et attendre 3 minutes avant d ajouter deux gouttes de la solution 3 Agiter et ajouter goutte goutte la solution 4 en agitant apr s chaque goutte Jusqu 10 gouttes peuvent tre n cessaires Un r sultat positif se manifeste par la colorati
5. 5 diph nylamine dans acide sulfurique 70 70 parts d acide pour 16 parts d eau Proc dure Le mat riau identifier est doucement frott sur l extr mit d polie de la lame de microscope Une goutte de r actif est appliqu e dans la zone d polie L apparition d un bleu intense constitue un r sultat positif L objet est pass doucement sur la partie d polie d une lame de microscope Interpr tation Le test est tr s sensible contamination des surfaces peut parfois donner de faux positifs On pratiquera le pr l vement sur une lame propre et on changera de lame chaque chantillon En cas de doute on peut 7 7 1 proc der au test de Molisch effectu partir d un pr l vement par frottis En pr sence d un nitrate de cellulose ce test donne une coloration verte caract ristique Le test peut servir NT diff rencier les films is 7 photographiques au nitrate de ceux id l ac tate de cellulose 1 existe un test p simple et efficace qui permet de faire cette diff renciation le Microtest l iodure de potassium et amidon Le r actif est pass en travers du http www ccg mcc gouv qc ca formulaires test iode pdf trait laiss par l objet sur la partie d polie de la lame de microscope 10 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec Recommandations L acide sulfurique est u
6. de caract riser un mat riau pour comprendre ou anticiper son comportement dans le temps pour d cider d un traitement pour authentifier ou dater un objet Or les objets qu il doit traiter sont souvent uniques pr cieux et irremplacables Il nous fallait mettre au point des m thodes de pr l vement qui fonctionnent avec le plus petit chantillon possible Nous les voulions galement simples mettre en uvre ne n cessitant aucun quipement sophistiqu utilisant des produits peu co teux fournissant des r sultats imm diats fiables et reproductibles La m thode par frottis et le br lage en pipette figurent la base de plusieurs de nos tests M thode par frottis La m thode par frottis consiste passer d licatement la surface de l objet analyser sur la partie d polie d une lame de microscope Le pr l vement par frottis consiste passer d licatement la surface de l objet sur l extr mit d polie d une lame de microscope Ensuite c est au contact de ce frottis que r agiront les r actifs d pos s sur la partie d polie de la lame Les lames de microscope sont d usage courant en laboratoire et peu co teuses Les tests par frottis lorsqu ils sont applicables pr sentent l avantage d utiliser un pr l vement invisible l oeil nu et peine d tectable sous binoculaire Le r actif est ensuite ajout sur le trait laiss par le frottement de l objet sur la lame Identificatio
7. est recommand de changer de fil apr s chaque test Un bout de fil est coup et plant dans un morceau de balsa avant d tre approch de la flamme Le filament de cuivre est rougi avant de toucher la surface analyser Il est ensuite ramen dans la flamme 5 celle ci vire au vert incandescent le test est positif l chantillon contient du chlore Interpr tation Le test sert galement diff rencier les thermoplastiques qui fondent au contact du fil chaud des thermodurcissables qui ne fondent pas Par cons quent m me si le r sultat est n gatif 1l fournit tout de m me cet utile l ment d information Les adh sifs au chloropr ne r agiront positivement au test de Beilstein Les caoutchoucs hydrochlor s qui pourraient tre confondus avec les caoutchoucs vulcanis s cause de leur apparence seront rep r s par leur r action positive au test de Beilstein et n gative au test l ac tate de plomb cf test l ac tate de plomb utilis pour rep rer le soufre dans les caoutchoucs vulcanis s Certains chlorures de polyvinyle d aspect caoutchouteux pourraient tre confondus avec l hydrochlorure de caoutchouc En cas de doute un test de solubilit au t trachlorure de carbone permettra de faire la diff rence le caoutchouc est soluble alors que le vinyle ne l est pas Le test n est pas sensible aux chlorures min raux Certains ralentisseurs de flamme peuvent produire des faux positifs En cas de doute
8. une mesure en pipette du pH des vapeurs de combustion peut faire la diff rence les chlorures vinyliques ont des fum es tr s acides pH autour de 1 0 cf tableaux 1 et 2 en annexe Recommandations Tester d abord la proc dure sur un chantillon de r f rence Le test produit une br lure de surface aussi faut il utiliser un fil de petit calibre et choisir judicieusement la zone d analyse afin de minimiser le dommage Changer de fil apr s chaque test pour viter toute contamination Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec R f rence Notes de l Institut canadien de conservation NOTE 17 1 Pour viter de se br ler les doigts le fil de cuivre est plant dans un tasseau de bois mou du balsa Le fil est chauff blanc avant d tre mis en contact avec le mat riau analyser est imm diatement ramen la flamme qui tourne alors au vert si l chantillon contient l ion chlore Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec TEST LA DIPH NYLAMINE Application Ce test pr l vement par frottis sert identifier les oxydes d azote pr sents dans les nitrates de cellulose celluloids Xylonites Park sine Mat riel et fournitures Lame de microscope avec extr mit d polie Compte gouttes Jetables ou tubes capillaires Diph nylamine free base purified Sigma prod D 2385 U 20 00 5g R actif 0
9. Avant d tre br l l chantillon peut tre soumis un test de gravit sp cifique dans des solutions satur es de sel les tableaux 3 4 et 5 fournis en annexe sont des r f rences pour la gravit sp cifique des plastiques Cette information constitue une autre piste importante d identification Un tr s petit chantillon peut ainsi tre mis flotter dans diff rentes solutions Il flottera s il est moins dense et calera si sa densit est sup rieure celle de la solution Ainsi les polyol fines polyth ne et polypropyl ne flottent dans l eau ce qui permet de les rep rer facilement La pr sence de charges dans la r sine peut en alt rer la densit mais ce facteur est tenu en compte dans les tables de r f rence En comparant les couleurs de la Ces lectures seront ensuite compar es aux valeurs de pH bande indicatrice aux chelles du obtenues de la combustion de diff rents plastiques valeurs fournisseur on obtient la lecture du fournies dans les tables de r f rence ci jointes pH Ici de haut en bas pH 4 0 pH 6 0 et pH 9 0 r sultat lisible sur le verso de la boite miti A M E np 0 mi mu a x mum enorm idi r m vus ro RE E p b EF Fons TE ni ue 8553
10. IDENTIFICATION DES PLASTIQUES ET DES LASTOM RES TESTS MINIATURIS S F R MILLARD CENTRE DE CONSERVATION DU QU BEC 2007 TABLE DES MATI RES Tritt OOUCLEOTE a et EUM 3 TEST DEJEIESTEDN et tenons 8 TEST A LA DIPH NY AMINE rien 10 TEST A ACETATE DE PLOMB iiti Mets ER dite 12 TEST L HYDROCHLORURE D HYDROXYLAMINE res 14 INDICATEUR DE FORMALD HYDE sn 16 1 CELUM MEE 18 TEST AU DIM THYLAMINO BENZALD HYDE eese 20 D Ne a a dl Di ei tu 22 Tableau 1 Valeurs de pH des vapeurs de combustion obtenues du chauffage de mat riaux en Feuille ed eei Sce rere a d pede 23 Tableau 2 pH des vapeurs de combustion des plastiques Litmus et papier pH 23 Tableau 3 Gravit sp cifique de quelques plastiques 24 Tableau 4 Gravit sp cifique des plastiques ss 23 Tableau 5 Densit s approximatives de certains 26 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec INTRODUCTION Les tests d identification des plastiques et des lastom res pr sent s dans les pages qui suivent sont issus de la litt rature scientifique sur le sujet D ailleurs la fin de chacun nous citons les sources Notre travail s est donc limit miniaturiser les tests existants Le restaurateur souvent besoin
11. ac tate de cellulose alors qu un vert est caract ristique du nitrate de cellulose Interpr tation La pr sence de bois comme charge l int rieur d une r sine pourrait donner un faux positif Toutefois 51 la r sine est translucide comme c est souvent le cas avec les ac tates et les nitrates de cellulose elle ne contient pas de charge Le test ne peut servir diff rencier les films photographiques au nitrate de ceux l ac tate de cellulose il existe un test simple et efficace qui permet de faire cette diff renciation Voir le Microtest l iodure de potassium et l amidon http www ccq mcc gouv qc ca formulaires test 10de pdf Recommandations Ce test tr s peu destructeur peut servir de pr test celui au chlorure d hydroxylamine est noter que le 1 naphtol est tr s toxique pour les humains canc rig ne et t ratog ne et que l acide sulfurique est tr s corrosif Il faut prendre toutes les pr cautions d usage apres le pr l vement de l chantillon retirer l objet du champ op ratoire porter des gants et un tablier n ouvrir les contenants de solution qu au moment de s en servir refermer imm diatement apr s usage prot ger le plan de travail etc R f rence SAUNDERS K J The Identification of Plastics and Rubbers Chapman and Hall 1966 p 21 18 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec La collecte de l chantillon s effectue en fr
12. dations Ce test tant destructeur 11 est recommand de l utiliser uniquement apr s un test mesurant le pH des vapeurs de combustion On s aura alors qu il s agit d un thermodurcissable chantillon qui ne ramollit pas avant de br ler Un pH alcalin pH autour de 9 5 est une autre indication positive pour les m lamine et ur e formald hydes 1 sera neutre pH 7 0 s il s agit d un ph nol formald hyde De plus on a galement int r t maitriser la proc dure avec des chantillons de r f rence avant de proc der avec l objet de mus e La mesure du pH ne peut tre men e simultan ment avec le test cause du r actif alcalin qui active la bande indicatrice R f rence Test commercial 16 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec 4 ij Sur la bande indicatrice coup e dans le sens de la longueur est appliqu e une goutte du r actif commercial La partie indicatrice jaune de la bande vire alors au rose La bande est introduite dans la pipette qui est obstru e avec de la p te modeler Tormaldehyd Test 148 Axandy sarta ER arily L chantillon pass la flamme d gage des vapeurs de combustion r Dico M na 1 al a hyde di La ci ber igati ceu i nyde tative de forma ilc a ribi 3
13. e la longueur et activ e l eau est introduite dans la pipette La pipette est ensuite obtur e avec de la p te modeler 12 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec Interpr tation M me 51 le r sultat est n gatif le test aura permis de faire certaines observations utiles l identification du mat riau comportement la chaleur odeur des produits de combustion et m me pH des vapeurs Par exemple un chantillon n gatif qui aurait fondu la chaleur et dont le pH des fum es serait tr s acide pH entre 0 0 et 1 0 pourrait tre un vinyle Une hypoth se qu un Beilstein confirmerait Recommandations Le peroxyde m me dilu demeure corrosif une fois l chantillon pr lev on loignera l objet du champ op ratoire on portera des gants et on prot gera le plan de travail Le test tant destructeur 11 est pr f rable d en maitriser l avance la proc dure avec des chantillons de r f rence et de proc der un test de gravit sp cifique avec l chantillon avant de le br ler R f rence Browning B L Analysis of Paper gue edition Marcel Dekker New York and Basel 1977 L chantillon est port la Au bout de quelques secondes la bande indicatrice flamme pour lib rer les se noircira si l chantillon contient du soufre vapeurs de combustion Si une goutte de peroxyde appliqu e sur la partie noircie de la bande indicatrice
14. er un chantillon du mat riau tester Un chantillon de la taille du point sur un 1 est amplement suffisant Ins rer l chantillon dans la pipette Tailler la bandelette de papier pr impr gn es dans le sens de la longueur afin qu elle puisse s introduire facilement dans le col de la pipette Plier l extr mit qui servira suspendre la bandelette dans la pipette et tremper l autre extr mit dans l eau Introduire la bandelette dans le tube et en refermer l embouchure avec un bouchon de Plasticine Pour tirer le maximum d informations de cette pyrolyse il est galement possible d ajouter une bande indicatrice de pH dans le tube avant de le sceller voir la section Mesure du pH et de la gravit sp cifique Porter la pipette la flamme et br ler l chantillon qui se trouve l int rieur tant donn que ce dernier est tr s petit et que la fum e produite est plus lourde que l air 1l faut d poser la pipette et attendre quelques minutes 10 minutes maximum avant que le r sultat n apparaisse La pr sence de soufre fera brunir le papier impr gn c est que l ac tate de plomb qui est blanc est transform en sulfure de plomb qui est noir En retirant la bande de la pipette et en appliquant une goutte de peroxyde dilu sur la partie brunie du papier qui redeviendra blanche l oxydation du sulfure g n re un sulfate de plomb blanc la pr sence du soufre sera confirm e La bande d ac tate de plomb coup e dans le sens d
15. ervation of Modern Materials Proceedings of a Conference Symposium 91 Saving the Twentieth Century Canadian Conservation Institute 24 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec Tableau 4 Gravit sp cifique des plastiques Specific Gravities of Selected Plastics in Relation to Standard Saturated Solutions Polvimethyi methacrylate Plasticized PVC Polycarbonata pasan 1 wunh l d 864 mineralfilled mineral or glass filled Phenol formaldehyde 2 LLL 1 Cellulose nitrate RigdPVC 2 Z Z Ces valeurs ont t corrig es pour correspondre celles du Merck Index t Coxon 1993 Practical Pitfalls in the Identification of Plastics In Saving the Twentieth Century The Conservation of Modern Materials Proceedings of a Conference Symposium 91 Saving the Twentieth Century Canadian Conservation Institute 25 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec Tableau 5 Densit s approximatives de certains plastiques Densit Mat riau o cm Caoutchouc base de silicone charg jusqu 1 25 Polym thylpent ne Polypropyl ne Poly thyl ne haute pression basse densit Polybut ne 1 Polyisobutyl ne Caoutchouc naturel Poly thyl ne basse pression haute densit Nylon 12 Nylon 11 Copolym res d acryloni
16. ge de mat riaux en feuille Materiau PVC PVDC Triac tate de cellulose Poly thyl ne Polypropyl ne Poly thyl ne t r phthalate Mylar Polycarbonate Polystyr ne Polyamide Nylon Tableau 2 pH des vapeurs de combustion des plastiques Litmus et papier pH Polym res halog n s Esters de polyvinyle Esters de cellulose Poly thyl ne t r phthalate Novolacs lastom res de polyur thane R sines de polyester insatur Polym res contenant du fluor Fibres vulcanis es Sulfures de polyalkyl ne Papier pH Litmus Pratiquement inchang Bleu Polyol fines Alcool de polyvinyle Ac tals de polyvinyle thers de polyvinyles Polystyr nes incluant copolymers styr ne acrylonitrile Polym thacrylates Polyoxym thyl ne Polycarbonates Polyur thanes lin aires Silicones R sines ph noliques R sines poxy Polyur thanes r ticul s Chauff s lentement dans un tube pyrolyse Quelques chantillons affichent un comportement l g rement alcalin 8 0 9 5 Polyamides ABS polymers Polyacrylonitrile R sines ph nolique et r sines cr sol R sines Amino aniline melamine and ur e formaldehyde Coxon C 1993 Practical Pitfalls in the Identification of Plastics In Saving the Twentieth Century The Conservation of Modern Materials Proceedings of a Conference Symposium 91 Saving the Twentieth Century Canadian Conservation Institute Braum Diet
17. ient transparent et ne produit pas de fum e 20 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec Recommandations Les acides sont tr s corrosifs apr s le pr l vement de l chantillon retirer l objet du champ op ratoire porter des gants et un tablier n ouvrir le contenant de solution qu au moment de s en servir refermer imm diatement apr s usage viter d inhaler le m thanol et prot ger le plan de travail R f rence Saunders K J The Identification of Plastics and Rubbers Chapman and Hal 1966 p 54 Le test au dim thylamino benzald hyde utilise deux L chantillon est ensuite pass la flamme afin de r actifs Ceux ci sont d pos s sur un coton tige qui lib rer les vapeurs de combustion sera ensuite utilis comme indicateur dans une pipette Pasteur ferm e par une boule de p te modeler R actions color es produites par trois chantillons le premier du nylon le second un polycarbonate et le troisi me obtenu en permutant l acide chlorhydrique avec l acide ac tique est un polyur thane 21 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec ANNEXES Tableaux de pH des vapeurs de pyrolyse Tableaux de gravit sp cifique des plastiques 22 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec Tableau 1 Valeurs de pH des vapeurs de combustion obtenues du chauffa
18. illon de la taille du point sur un I suffit Appliquer deux gouttes de la solution 1 et deux gouttes de la solution 2 sur un coton tige et introduire ce coton tige dans la pipette avant de la fermer avec un bouton de plasticine Passer l chantillon la flamme S le coton se colore en rouge violac l chantillon est un polyamide et s il se colore en bleu il s agit d un polycarbonate Ces deux polym res sont tr s diff rents et ne peuvent pas par cons quent tre confondus ce test est donc utile lorsqu il s agit de distinguer un polystyr ne ou un acrylique d un polycarbonate ou pour faire la diff rence entre un polyester et un nylon Il est noter qu en pr sence d acide ac tique le p dim thylamino benzald hyde peut galement servir identifier le polyur thane La manipulation de l chantillon est la m me que celle d crite ci dessus Lorsque le coton tige prend la couleur jaune le test est positif Interpr tation Les polyesters polyol fines et polystyr ne ne donnent pas une r action color e Ce test peut donner un faux positif en pr sence de prot ines en cas de doute on proc dera un test de Biuret Nous avons toutefois remarqu qu en l absence du p dim thylamino benzald hyde seul le polycarbonate r agit avec l acide chlorhydrique en produisant une vapeur rouge dans la partie capillaire de la pipette De plus ce dernier se d compose en mettant une paisse fum e brune alors que le polyamide dev
19. mine formald hyde Mat riel et fournitures Ensemble tester Merkoquant BDH VWR scat M10036 01 59 47M00 tests comprenant prouvette solution de soude et bandes tests impr gn es d un indicateur color Pipette Pasteur Fisher Scientific cat 13 678 6G 18 bo te de 200 Plasticine Br leur l alcool Proc dure Le mode d emploi fourni par le manufacturier est simple Toutefois avec des chantillons solides et minuscules constitu s de formald hyde fortement li tel que ph nol et m lamine formald hydes 1 peut donner des faux n gatifs Afin de les viter nous proposons de proc der de la fa on suivante introduire l chantillon analyser de la taille d un point sur un 1 dans une pipette pasteur pr colmat e la flamme Couper une bande test dans le sens de la longueur Ajouter une goutte de la solution de soude la demi bande test Celle ci tourne alors du jaune au rose Plier et suspendre cette bande dans la pipette avant de fermer avec un bouton de plasticine L chantillon est ensuite port la flamme Il faut attendre le r sultat quelques minutes maximum 10 mais 1 est alors tr s clair la bande test vire au violet en pr sence de formald hyde Interpr tation Mis part l ac tald hyde et le glutarald hyde qui de toute facon donnent des couleurs diff rentes le fabricant ne signale aucun faux positif Il est noter que la cas ine r agira positivement Recomman
20. n agent oxydant fort pour viter les accidents avant d ouvrir le contenant de r actif retirer l objet du champ op ratoire et porter des gants Ouvrir le contenant au moment d sir le refermer sans attendre et prot ger le plan de travail R f rence Notes de l Institut canadien de conservation NOTE 17 2 Le r actif r agira avec l chantillon au point de croisement du r actif avec l chantillon 5 Un r sultat positif au test de diph nylamine se traduit par l apparition d une couleur bleue intense 11 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec TEST L AC TATE DE PLOMB Application Ce test de pyrolyse en pipette sert d celer la pr sence de soufre et par cons quent 1l est fort utile dans le rep rage des caoutchoucs vulcanis s qu ils soient souples ou durs comme l taient vulcanite et l bonite par exemple peut aussi servir identifier des fibres prot iques telles que les cheveux la soie et la babiche Mat riel et fournitures Bandelettes de papier impr gn d ac tate de plomb Fisher Scientific cat 14 862 52 39 boite de 24 flacons contenant 100 papiers chacun Peroxyde d hydrog ne dilu 5 v v dans l eau Pipette Pasteur 5 Fisher Scientific cat 13 678 6G 18 bo te de 200 Br leur l alcool Plasticine Proc dure Fermer l extr mit capillaire de la pipette en l exposant la flamme Pr lev
21. n des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec M thode par pyrolyse Le br lage en pipette Pasteur est tr s efficace plusieurs gards Tout comme les lames de microscope les pipettes d usage courant en laboratoire sont peu co teuses L extr mit capillaire de la pipette se colmate rapidement lorsqu elle est expos e la flamme Expos e la flamme l extr mit capillaire d une pipette Pasteur met peu de temps se colmater L extr mit tubulaire de la pipette Pasteur sert d entonnoir pour collecter le minuscule chantillon et le diriger vers la partie capillaire L extr mit tubulaire quant elle facilite la cueillette de l chantillon Elle peut accueillir des bandes indicatrices ou des cotons tiges impr gn s de r actif Une fois l chantillon et les indicateurs en place la pipette est ferm e par un petit bouchon p te modeler de type plasticine L chantillon log dans la partie capillaire r agit la flamme Il est alors possible d observer son comportement la chaleur 51 l chantillon ramollit et fond avant de se d composer il pourrait tre de la cat gorie des thermoplastiques puisque les thermodurcissables conservent leur forme jusqu ce qu ils atteignent la temp rature de combustion ce moment ils se d composent De plus les vapeurs de combustion tant captur es elles r agissent avec les r actifs des indicateurs pr sents dans la chambre Le
22. on en rose violac de la solution La coloration jaune ne constitue pas un r sultat positif Interpr tation On rapporte que le cyanoacrylate et le nitrate de cellulose peuvent donner des faux positifs Le test la diph nylamine tr s peu destructeur identifie l ion nitrate On s en servira pour liminer la possibilit d un nitrate de cellulose Les cyanoacrylates servent surtout la fabrication d adh sifs et pourraient tre confondus avec un ac tate de polyvinyle Toutefois le cyanoacrylate est un thermodurcissable et il ne fond pas avant de se d composer la chaleur un test de br lage permettrait de le distinguer de l ac tate de polyvinyle qui est un thermoplastique ramollit et fond la chaleur Recommandations Ce test est destructeur et la taille de l chantillon est relativement importante on recommande de s en servir pour confirmer un autre test Il peut donc servir confirmer un ac tate de cellulose apr s qu un test de Molisch qui d tecte la pr sence de cellulose ait t effectu Parce que la proportion des r actifs est critique dans ce test on a int r t en maitriser la proc dure avec des chantillons de r f rence avant de proc der avec l objet de mus e La solution d hydrochlorure d hydroxylamine est sensible la lumi re 11 est pr f rable de la conserver dans un contenant en verre marron et d en v rifier la r activit sur un chantillon de r f rence Certains des r actifs u
23. ors tre pass la flamme Puisque les vapeurs de combustion sont plus lourdes que l air la pipette est d pos e l horizontale pendant quelques secondes au plus quelques minutes suivant la taille de l chantillon La couleur de la bande indicatrice est lue en r f rence avec la charte de couleur fournie par le manufacturier Les tableaux 1 et 2 fournis en annexe fournissent les pH de combustion des diff rents plastiques Les bandes indicatrices Color pHast de Merck Les bandes indicatrices de pH doivent utilis es pour la mesure du pH sont trop larges obligatoirement tre activ es l eau avant pour la pipette Pasteur Elles sont coup es usage dans le sens de la longueur L extr mit libre de la bande indicatrice est L chantillon est port la flamme pour lib rer pli e avant son insertion dans la pipette Ce pli les vapeurs de combustion qui influenceront les retiendra la bande en suspension dans la indicateurs plac s dans la partie tubulaire de la pipette Il suffira pour finir de sceller la partie pipette Puisque les vapeurs de combustion tubulaire avec un bouchon de p te modeler sont plus lourdes que l air la pipette sera mise Plasticine avant de porter l chantillon la a plat quelques secondes tout au plus flamme quelques minutes pour permettre aux vapeurs d atteindre la bande indicatrice Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec
24. ottant Le test de Molish utilise deux r actifs Le premier se d licatement l objet sur l extr mit d polie d une lame trouve dans un solvant volatile de microscope POSITIF d Aussit t le solvant vapor la lame sera pr te Un r sultat positif est confirm par l apparition d un trait recevoir le deuxi me r actif rouge l emplacement de l chantillon AC TATE NITRATE Ce test peut galement servir confirmer un nitrate de cellulose en donnant plut t une 19 coloration verte Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec TEST AU DIM THYLAMINO BENZALD HYDE Application Le test de pyrolyse d crit sert d celer les polyamides nylon et les polycarbonates Egalement en changeant l acide chlorhydrique pour de l acide ac tique il peut identifier un polyur thane Mat riel et fournitures Pipette Pasteur Fisher Scientific cat 13 678 6G 18 bo te de 200 Plasticine Coton tige Br leur l alcool M thanol Acide sulfurique concentr Acide ac tique concentr p dim thylamino benzald hyde Sigma cat 10 976 2 U 17 20 100g Solution 1 p dim thylamino benzald hyde 14 dans le m thanol Solution 2 acide chlorhydrique concentr ou acide ac tique concentr pour le polyur thane Proc dure Colmater la flamme l extr mit capillaire de la pipette Introduire l chantillon analyser Un chant
25. rich Simple Methods for Identification of Plastics Hanser 2nd ed Collier Macmillan Cambridge Ontario 1986 23 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec Tableau 3 Gravit sp cifique de quelques plastiques ABS Casein Ac tate de cellulose Nitrate de cellulose bonite Nylon Ph nol formaldehyde Polycarbonate Poly thylene Poly thylene terephthalate Poly m thyle m thacrylate Polypropyl ne Polystyr ne Chlorure de polyvinyle Ur e et melamine formald hyde 1 04 T 10 1 26 1 35 1 25 1 35 1 34 1 38 1 45 1 08 1 25 1 25 1 80 1 01 1 16 1 27 1 30 1 36 1 46 1 54 1 75 1 75 1 92 1 20 1 22 0 91 0 95 1 38 1 41 1 16 1 20 0 85 0 92 1 04 1 08 1 19 1 35 1 38 1 41 1 50 1 80 2 10 Pure Plastique Plastique Film Non charg e Charg e Non charg e Charge de cellulose Charge min rale Charge min rale ou de fibres de verre Plastifi e Rigide Pure Charg e Gravit sp cifique de solutions aqueuses satur es eau Chlorure de sodium Chlorure de magnesium Chlorure de calcium Chlorure de zinc 1 00 1 20 1 26 1 45 1 89 35 9 100ml at 25 C 54 2g 100ml at 20 C 74 5g 100ml at 20 C 432g 100ml at 25 C Ces valeurs ont t corrig es pour correspondre celles du Merck Index Coxon C 1993 Practical Pitfalls in the Identification of Plastics In Saving the Twentieth Century The Cons
26. tilis s sont corrosifs et d autres sont toxiques 14 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec La pr paration des solutions exige certaines pr cautions l mentaires port de gants et de tablier De plus on vitera d inhaler le m thanol R f rence Coxon Helen Practical Pitfalls in the Identification of plastics Les Actes de 1 conf rence Symposium 91 Sauvegarder le XXe si cle Institut canadien de conservation Ottawa 1993 pp 395 406 Les r actifs sont ajout s la fois dans l prouvette de r f rence dans celle du blanc et dans celle de l chantillon Le test l hydro chlorure d hydroxylamine se fait en prouvette et requiert 4 r actifs Trois minutes s parent l addition est important d agiter l prouvette r sultat positif s exprime par le de la solution 3 2 gouttes de entre chaque goutte de la solution virage de la solution au rose l ajout de la solution 2 2 gouttes acide chlorhydrique ajout e violac dans le cas 15 contraire la solution reste jaune Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec INDICATEUR DE FORMALD HYDE Application Ce test semi quantitatif est commercialement utilis pour d tecter la pr sence de formald hyde dans les d sinfectants et agents de conservation Il peut galement d celer la pr sence de formald hyde ur e ph nol et m la
27. titu d un m lange de polym res comport des plastifiants des stabilisants des agents colorants des charges etc Bien que ces tests miniaturis s n aient pas la pr tention de pouvoir identifier tous les plastiques ils sont simples efficaces efficients et tout fait adapt s lorsqu il s agit d obtenir rapidement une confirmation sur l identit d un mat riau plastique ou d un lastom re Dans les pages qui suivent vous trouverez 7 tests miniaturis s La pr sentation de chacun comporte une description de son application la liste du mat riel requis la proc dure du test son interpr tation les recommandations de s curit la source du test et enfin les fournisseurs des r actifs incluant prix et quantit s La taille de l chantillon soumettre un test par pyrolyse peut tre si petite qu il est peine visible l oeil nu Il est ici grossi pour faciliter la lisibilit Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec TEST DE BEILSTEIN Application Test de pyrolyse servant identifier l ion chlore pr sent dans les vinyles chlorures vinyliques PVC et PVDC mais galement dans les caoutchoucs hydro chlor s de m me que les adh sifs base de chloropr ne du genre colle contact Mat riel requis Fil de cuivre de fin calibre et pi ces de balsa Br leur l alcool Proc dure Le fil de cuivre doit tre exempt de contamination pour cette raison il
28. trile butadi ne styr ne ABS Polystyr ne Oxyde de polyph nyl ne Copolym res de styr ne acrylonitrile Nylon 610 Nylon 6 Nylon 66 R sines poxy r sines de polyester insatur Polyacrylonitrile Ac tobutyrate de cellulose Ac tate de polyvinyle Propionate de cellulose PVC plastifi approx 40 de plastifiant Polycarbonate base de bisph nolA Polyur thanes r ticul s R sine de ph nolformald hyde sans charge Alcool polyvinylique Ac tate de cellulose R sines de ph nolformald hyde charg es avec des mati res organiques papier tissus Fluorure polyvinylique Celluloide Poly thyl ne terephtalate PVC rigide Polyoxym thyl ne polyformald hyde Ur e et m lamine formald hydes avec charges organiques PVC Ph noplaste et aminoplaste avec char Braum Dietrich Simple Methods for Identification of Plastics Hanser 2nd ed Collier Macmillan Cambridge Ontar 26 Identification des plastiques et des lastom res Centre de conservation du Qu bec 1 7 1 8 Fluorure de polyvinylid ne 1 8 2 3 R sines polyester et poxy charg es avec fibres de verre 1 86 1 88 Chlorure de polyvinylid ne 2122 7 Polytrifluoromonochloro thyl ne 2 1 2 3 Polyt trafluoro thyl ne 27
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