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Mode d`emploi METTLER TOLEDO Titrateurs DL77 / DL70ES / DL67

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Contents

1. Echantillon n 3 volume fixe 50 mL Le titrateur com mence agiter la vitesse standard d s que la fonction est effectu e Pomper solution auxiliaire tampon NH pH 10 volume 5 mL Instruction l instruction Ajouter indicateur entr e au pr alable est affich e Confirmez l instruction par RUN Titrage r actif 0 1 mol L EDTA capteur DP660 550 unit de mesure mV type de titrage EQP Calcul R3 Q 3 consommation de r actif en mmol de la troisi me fonction titrage Non Pid S rie termin e ant Pea Statistiques Ri i indice R3 La valeur moyenne de consommation mmol du troisi me r sultat troisi me y Oui fonction Calcul est calcul e STATISTIQUES Calcul R4 x 3 C2 U C2 100 09 1000 1 y Mcacos 1000 z pour la duret am ricaine EREC D ppm CaCO L y Calcul R5 X 3 C3 U C3 100 09 100 1 CALCUL Mcaco3 100 z pour la duret fran aise 10 mg CaCO L Y CALCUL Calcul R6 x 3 C4 U C4 56 08 100 1 y Mcao 100 z pour la duret allemande 10 mg CaO L CALCUL Calcul R7 x 3 X2 C5 U donne la teneur en Mg y C5 24 31 1000 z X 3 est la valeur moyenne de la 3 fonction Statistiques MPTE REND ee co 3 x 2 celle de la 2 fonction Statistiques Remarque vous devez entrer les constantes de ces 4 fonctions Calcul sous forme de valeurs num riques 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 35 Sch ma
2. y Non S rie termin e Oui CALIBRAGE COMPTE RENDU Echantillon Vous devez seulement d finir le nombre d chan tillons c est dire le nombre de tampons avec lesquels vous calibrez l lectrode p ex n 3 Vous pouvez conserver tous les autres para metres le titrateur les ignore D s qu il a effectu cette fonction il commence agiter avec la vitesse de rotation standard Mesurer Le titrateur saisit chaque fois la valeur de mesure E Calcul Vous devez d finir un r sultat R E Les 3 valeurs de mesure des 3 solutions tampon sont alors mises en m moire Calibrage Le titrateur attribue les donn es obtenues de la fonction Mesurer aux valeurs des 3 solutions tampon et calcule ainsi le point z ro et la pente de l lectrode L indication Ri i indice doit tre la m me que dans la fonction Calcul dans cet exemple c est R 2 74 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Statistiques 2 3 18 Statistiques A l aide de cette fonction vous obtenez une exploitation statistique des r sultats d une s rie d chantillons Le titrateur calcule automatiquement la valeur moyenne x si la fonction Statistiques se trouve dans votre m thode Si vous ne titrez malgr tout qu un seul chantillon avec cette m thode le titrateur ignorera la fonction 1 Entrer Ri i indice voir Emploi d indices chap 8 2 et la repr sentatio
3. mV Courbe E V La fonction Titrage de la m thode CALC est effectu e sous ANALYSE B B mL V A Presser ces touches pour passer a ANALYSE A z La liste des m thodes est affich e avec le menu de Liste des M thode X us pnd ge gt M001 MM Ajouter s lection m thode clips e Interrompre Vous pouvez s lectionner ou effectuer tous les menus Donn es chant A ou commandes Affichage Agitateur Donn es m thode Imprimer donn es Presser ces touches pour suivre imm diatement V T la m thode M001 sur l affichage mV Courbe E V A gt mL Presser ces touches pour passer de nouveau a i B ANALYSE B Liste des m thodes La liste des m thodes s affiche si elle contient plus gt CALC MM B d une m thode Vous pouvez s lectionner une des AlC3 MM m thodes pour ensuite modifier des donn es de Brom MM m thode ou d chantillons sur le menu de s lection V iT Presser lt indice T gt pour suivre imm diatement y surl affichage la m thode CALC encore en marche mV ourbe E V B mL 3 44 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE S ries d chantillons 3 15 S ries d chantillons avec 2 passeurs d chantillons Si vous avez raccord deux passeurs d chantillons vous pouvez titrer sans surveillance un maximum de 40 chantillons d une ou de plusie
4. mmol RE ban ee ae mene ot l indice 1 la formule peut s crire Nombre de d cimales 4 R Q 8 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Emploi d indices Titrage E mV EQP1 EQP2 V mV lt gt lt Q1 2 Q2 2 Calcul Nom du r sultat CH3COOH POPU Cia ee dhe ne R2 Q1 2 QEX 1 Constante Unit de r sultat 00 000 mmol Nombre de d cimales 4 Calcul Nom du r sultat NH Cl Formule ee R3 Q2 2 Constante cc c0cceeeeeeeees Unit de r sultat ee mmol Nombre de d cimales 4 Le titrateur effectue la deuxieme fonction Titrage il saisit entre autres la consommation en mmol Q1 2 jusqu au premier point d quivalence CH3COOHK puis la consommation en mmol Q2 2 jusqu au deuxi me point d qui valence NH4CI Vous fixez dans la deuxi me fon ction Calcul la consommation en mmol pour l acide ac tique Cefaisant vous tenez compte de l exc dent titr de la premi re fonction Titrage Vous fixez dans latroisi me fonc tion Calcul la consommation en mmol pour NH4CI 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 Emploi d indices 8 2 1 Tableau des d finitions en fonction des formes d indexation M thode Ressource D finition unit Indice Exemple Fonction M thode en cours s R actif mol L ECHANTILLON g CALCUL VALEUR AU
5. 10 T te de titrage 0seanseeeeeeeeee eneee T te 1 Mode d entr e Volume fixe Volume mL 10 0 Ds seche L eau us e Masse molaire M 0 0 Nombre d quivalents Z 1 Capteur de temp cccecceeseeeeereeeees Manuelle y Mesurer Gapten oa N tects DG111 SC Le titrateur saisit la valeur de mesu Unit de mesure n Comme install e re E pH l aide de cette fonction AE MN IE et sms a aaie 0 5 AU S sites eee ita es sfr ie 2 0 t min mode Fixe min LS EAEE EE id Adreve teva tecueen cles 20 MAX S eer a 300 y Titrage REACH susien inner NaOH Concentration mol L 0 1 Captures Me rendent ns anus DG111 SC Unit de mesure n se Comme install e Mode de titrage 0 eeeeeeeeeesnteeeeeeeaes EP Addition de r actif Dynamique AE cons MV eeeeeeeeeeeeeetteeeeeeeee 8 0 AV Min mL 0 02 AV max mL 0 1 AE MV IE aston tate erates 0 5 AUS ei i aidan 0 5 CUMIN IS 2 0 t max Slam 20 0 Arr t diff r s eeeeeeeeeeeneees 15 Nature du point final EPA Potentiel mV pH al Fae aunty Rae ce wae 7 0 2 Le titrateur n effectue cette fonction Tendance 002 2 cececeeeeeeeeeeceeeeeeeeeeeeeeees Positive Volume maximal ML 40 0 Titrage que sila valeur de mesure E CONAH Minaa aint Oui pr c dente
6. Le titrateur effectue la fonction Echantillon Confirmer le masque Donn es chantillon par RUN sans entrer le poids Introduire l chantillon et confirmer imm diatement par RUN Le titrateur commence la r gulation de pH Pour sa repr sentation vous avez d fini dans la m thode la courbe V t Presser cette combinaison de touches La liste des donn es chantillons est affich e Confirmer cette ligne par RUN Le masque Donn es chantillon est affich Entrer ID2 et le poids Presser cette combinaison de touches Si la r gulation n est pas encore termin e la courbe V t de la fonction pH mV Stat sera affich e Sinon c est la fonction queletitrateur est entrain d effectuer qui s affiche 3 24 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Donn es chantillons Remarque a Si vous avez par exemple renvers le r cipient de titrage de l chantillon n 1 s lectionnez encore une fois la premi re ligne de la liste des donn es chan tillons et crasez le poids ou le volume par la nouvelle valeur sur le masque Donn es chantillon Au cours du titrage vous ne pouvez modifier que les donn es des chantillons non encore titr s Vous ne pouvez pas modifier les donn es des chantillons d une m thode effectu e lt Indice S gt affiche toujours la liste des donn es chantillons de la m thode courante Aucune m thode n tant active c
7. No ID2 Poids vol re 0 0000 g Liste des donn es chantillons de la 1 2 0 0000 g methode en cours exemple 1 3 0 0000 g mV Courbe E V Affichage de la fonction active d une y SURE L m thode en cours fonction Titrage active mL 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION Sommaire Page 1 INSTALLATION uceceerecceececceeececceceeeceneecennnee 1 3 1 1 ROC a ta OP e a ROW 1 4 1 1 1 ERPACC E EE E EAE E octaves ntevnd eh ogeeindd T EEE E 1 4 1 1 2 Lae IEEE ATETEA T E EA EAE EAE 1 4 1 1 3 AJOUTE e e E E E E A E tare eas aa ee eat 1 8 1 2 LO 2 10 E E E A nn O E te 1 9 1 2 1 EAC ike is ete Vo a he ANS EREE atthe ot ese Ata eared 1 10 1 2 2 MW OGIP GK 2x ci S AE AE ices EE PR RE tn en 1 10 1 2 3 AJOUTE iad Rs cela A at oe ale ea cab 1 14 1 3 Capteurs de temp rature 1 15 1 4 Solutions auxiliaires 1 17 1 4 1 NA e AEE A EAE E Ro eee oct D ste sf RE 1 17 1 4 2 MOGING rss a en ee A ae ahaa nn ah tee ee 1 17 1 4 3 AJOUIS TR Re us aan ce dr tat aac adh Game er tedden etc e 1 18 1 5 Appareils auxiliaires c ccc cece eee eeeeeeeeeeeeeeeeeeeceeeeeeeeeeeeaaeeeeeeeeeees 1 20 1 5 1 fACeR E EE AES E E EEEE E E EATE ne nn E 1 20 1 5 2 NELA TE EEOAE E hadi ce le A ae ae RRISE EEEE EL 1 20 1 5 3 Ajouter aatan a Ea a a aa ea 1 21 1 6 Valeurs auxiliaires ce 1 23 1 7 T tes de titrage
8. Si vous confirmez la premi re ligne no 1 par RUN le masque Donn es m thode est affich Donn es m thod Fonction chant no il ID1 Ca2 Nombre d chant 3 T te de titrage T te Temp rature C 25 0 Capteur de temp Manuelle Masse molaire M 110 99 Nombre d quivalents z 2 3 26 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Donn es m thode Modifier les param tres Pas de m thode active soit presser RUN le menu de s lection M thode est affich soir presser lt indice A gt la liste des m thode est affich e M thode en cours d ex cution presser lt indice T gt la fonction que le titrateur est en train d effectuer est affich e Remarque pour modifier au cours de l ex cution d une m thode les donn es d autres m thodes presser lt indice A gt la liste des m thodes est affich e Confirmer la m thode voulue par RUN et s lectionner Donn es m thode sur le menu de s lection 3 8 1 Imprimer donn es Vous pouvez chaque fois contr ler les principales donn es m thode et toutes les donn es chantillons entr es l aide d un compte rendu Confirmer Imprimer donn es par RUN toutes les donn es chantillons m moris es sont imprim es 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 27 Affichage ANALYSE 3 9 Affichage Ce menu sert aux t ches suivantes e s lection des param tres Courbe de titrage Tablea
9. T tes de titrage T te 1 Aux 1 50 T te 2 Aux 1 o1 0 pa ST20 1 Aux 1 50 ST20 2 Aux 1 HOn Menyra T te libre Aux 1 50 T te auto Aux 1 BQ fus M Param tres de la t te de titrage Nom T te 1 Connecteur agitateur Aux 1 Vitesse standard 50 Mode de condit Fixe Le nom ne peut pas tre modifi Ee S lectionner une autre sortie par SEL Entrer la nouvelle vitesse standard S lectionner l autre mode de con ditionnement par SEL Variable Aux t te Aux 1 Aux 2 Aux 3 Non sur le DL 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 27 P riph riques INSTALLATION 1 8 P riph riques Si vous s lectionnez ce menu il vous indique les noms des appareils que vous pouvez raccorder au titrateur travers les interfaces RS232C ou CL Quand vous recevez le titrateur aucun appareil n est install Imprimante Non install e Balance Non install e Syst me Non install e Passeur chant Non install e 1 8 1 Imprimante Si vous voulez raccorder une imprimante vous devez l installer S lectionnez Imprimante les param tres suivants sont affich s Etat Non install e Type imprimante 1X800 Papier Infini Format du papier 81 2 11 Nouvelle page Non Lignes de cadre Continues Vit de transm 2400 Parit Paire Nombre bits donn es 8 bits Nombre bits d arr t 1 bit d arr t 1 S lectionner l tat l aide de SEL Non instal
10. y AGITER Y INSTRUCTION Y AGITER y TITRAGE y CALCUL STATISTIQUES y COMPTE RENDU Les fonctions Echantillon et Statistiques caract risent la boucle d une s rie Echantillon d finissez les param tres Apr s le d but de la m thode confirmez le masque Donn es chantillon par RUN sans entrer le poids volume Doser le volume d fini de r actif doit tre ajout Mesurer le titrateur doit saisir la valeur de mesure E con form ment aux conditions d finies Agiter le titrateur ne doit pas agiter lorsque vous introdui sez l chantillon vitesse de rotation 0 temps 0 afin qu il commence tout de suite la prochaine fonction Instruction l instruction Introduire chantillon entr e au pr alable est affich e et est accompagn e d un signal acoustique Confirmez l instruction par RUN apr s avoir introduit l chantillon Agiter le titrateur doit de nouveau agiter et dissoudre la substance chantillon vitesse 70 temps 30 s Titrage le titrateur commence effectuer la fonction titrage Si vous avez d fini un pr dosage en fonction de la teneur nominale il demande au pr alable l entr e du poids Calcul si vous n avez pas encore entr le poids le titra teur demande cette valeur lorsqu il effectue cette fonction Remarque si vous ajoutez une fonction Calcul avec R m apr s la fonction in
11. Modifier presser 1 Vous obtenez le masque de param tres 1 S lectionner le passeur d chantillons ST20 1 ou ST20 2 Si vous confirmez la s lection par RUN vous pouvez d marrer le rin age Marche presser 2 ou RUN Vous pouvez par exemple d marrer imm diatement le rin age partir du menu principal par lt indice F gt 552 e La pompe rince jusqu ce vous arr tiez l op ration par RUN ou 3 Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 5 6 Pompe de dosage Si vous voulez doser pendant une certaine dur e pressez le num ro de fonction 6 Si vous pressez 5 6 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diate ment 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez le masque de param tres Vous pouvez par exemple l obtenir directement partir du menu principal par lt indice F gt 5 6 1 1 S lectionner le passeur d chantillons ST20 1 ou ST20 2 2 Entrerle temps de dosage s pour la pompe raccord e au passeur d chantillons Cette dur e est une valeur d exp rience Si vous confirmez l entr e par RUN vous pouvez d marrer le dosage Marche presser 2 ou RUN e La pompe dose durant le temps d fini Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 19 Passeur d chantillons FONCTIONS AUXILIAIRES 4 5 7 Pompe de dosage manuel Si vous
12. ce eeecccccecceceeecee eee eeeeeeeeeeeaeeseceaeeeeseeeeeeeseeeeeeseeeeeeees 1 25 1 8 P riph riques si simmnnmisentonblamendaennniinsdnonmnuus 1 28 1 8 1 IMPTIMANTOSE RES ere npn reer ne prea Aa E eee peny E A RA 1 28 1 8 2 Balance tata tick fete AEN AE TE E AEST AEA APELE AE ee 1 30 1 8 3 PS or Sr 0S Gg T een na A A Rene Pear A 1 32 1 8 4 PASS OUT COOH AMES is cw ic ccc uct uci orci ane ew vate Sede vie sp cbc 1 35 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 1 INSTALLATION Page 1 9 DIS RS nn anse AE 1 36 1 9 1 Eormat dat helre s2 tanins ati te 1 36 1 9 2 EPIUPGE dat OUI Oregons cas sedate E eseres ct dGee n AET 1 36 1 9 3 ANUS Ra 2 Re nent Net Atte 1 37 1 9 4 En t te de compte rendu ss 1 37 1 9 5 PE SD QUE ATL fats ets te nds a a a a a Loa 1 37 1 9 6 Nivea TOUTE san nina 1 38 1 9 7 Signal ACOUSTIQUES EMA Ne Re ee Ve 1 39 1 9 8 Param tres d analyses sante ne SRI te 1 40 1 2 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION 1 INSTALLATION Afin de pouvoir effectuer des titrages le titrateur doit connaitre les r actifs et leur concentration les capteurs et leur unit de mesure les solvants qu il peut doser a l aide de pompes II doit savoir sur quel moteur se trouve la burette a quelle entr e est connect le capteur a quelle sortie est raccord l agitateur Il doit conna tre le nom des appareils connect s tels que balance ou imprimante pour pouvoir effectuer des transferts de donn es Dans ce menu vous ent
13. e La m thode en cours d ex cution est toujours signal e par gt sur la liste des m thodes Terminer le d roulement de Liste infinie par RESET Si le titrateur n a pas de donn es chantillons pour la m thode effectuer il affiche le masque Donn es chantillon Presser RESET Sur le menu affich exemple Arr ter ANALYSE A M thode RM35 n appara t que sur le DL77 confirmer M thode RM35 par RUN et quitter le masque par EXIT Liste infinie est termin e d finitivement Cette m thode commenc e en dernier est marqu e par un ast risque et reste m moris e sans donn es chantillons avec toutes les m thodes d plac es Si vous red marriez maintenant Liste infinie le titrateur commencerait par la m thode RM35 3 40 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Liste des m thodes Exemple d entr e des donn es chantillons pour des m thodes au cours du d roulement de Liste infinie ou Liste une fois mV Courbe E V mL _ 4 A y Liste des m thodes gt M001 roro HSO4 roro HPO4 roro Liste des M thode gt M001 roro Ajouter HSO4 roro Donn es chant HPO4 roro Donn es m thode Extraire Imprimer donn es La m thode M001 tourne Pour entrer les donn es chantillons de la m thode HPO4 presser cette combinaison de touches C
14. l int rieur d une m thode sous la fonction Calcul vous avez d fini des r sultats qui n exploitent pas l entr e poids volume c est dire le titrateur n a pas besoin d entr es Exemple R VEQ ou R Q Si vous ne pouvez entrer le poids ou le volume qu en cours de titrage par exemple parce que vous ne devez pas perdre de temps cause d une pes e diff rentielle confirmer le masque Donn es chantillon par RUN sans entrer le poids Comme le titrateur n a besoin des donn es chantillon que lors des calculs le masque Donn es chantillon est affich une nouvelle fois e soit lorsqu il arrive la fonction Titrage sous laquelle est d fini un pr dosage en fonction de la teneur nominale ou un crit re d arr t apr s consommation nominale e soit lorsqu il arrive la fonction Calcul sous laquelle le poids m est n cessaire a un r sultat voir Exemples de m thodes chapitre 8 7 1 Vous avez galement la possibilit d clipser la m thode par EXIT et d entrer le poids dans le menu de s lection Donn es chant illons voir chap 3 3 et 3 7 3 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Effectuer une m thode Exemple de d roulement du menu lorsque le poids volume de l chantillon n est entr que lorsque la m thode est active Liste des M thode Ajouter y Entr e m thode ID de m thode CALC Utilisateur UB Entr e donn es Y Donn es m
15. 10 Courbe log AE AV V 11 Courbe A2E AV2 V 12 Courbe E t 13 Courbe V t Voulez vous un compte rendu de tous les r sultats bruts tels que VEQ ou VDISP du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de tous les r sultats du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de tous les r sultats de la m thode de titrage termin e S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu du tableau des valeurs de mesure du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de la courbe de titrage potentiel en fonction du volume du dernier chan tillon S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de la d riv e premi re de la courbe de titrage potentiel en fonction du volume du dernier chantillon ordonn es lin aires S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de la d riv e premi re de la courbe de titrage potentiel en fonction du volume du dernier chantillon ordonn es logarith miques S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de la d riv e seconde de la courbe de titrage potentiel en fonction du volume du dernier chantillon ordonn es lin aires S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de la courbe de titrage potentiel en fonction du temps du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL
16. Appareil auxiliaire Titrage pH mV Stat Calcul Valeur auxiliaire Titre Calibrage Statistiques Compte rendu Synchro 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 3 EDITEUR Les diff rentes fonctions sont constitu es qarametres dont vous pouvez modifier les valeurs ou les noms Lorsque vous tablissez une nouvelle m thode vous partez toujours den thode standard avec des param tres standard que vous pouvez alors modifier selon vos besoins voir Nouvelle m thode chap 2 1 g imprimer M thode effacer modifier extraire Fonction copier r ins rer ajouter modifier 7 modifier Param tres Vous modifiez une m thode en modifiant ses fonctions Vous modifiez une fonction en modifiant ses param tres Vous trouverez la repr sentation de l arbre de men amp giteur la fin du chap 2 2 2 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR S lectionner une m thode 2 1 S lectionner une m thode A partir du menuEDITEUR vous obtenez le sous menu suivant ID de m thode M thodes METTLER M thodes utilisateur Nouvelle m thod Sous ID de m thode vous pouvez appeler toutes les m thodes qui sont en m moire sous M thodes METTLER uniquement celles qui se trouvent dans la base de donn es d appli cation sous M thodes utilisateur uniquement celles qui se trouvent dans la m moire utilisateur ID de m thode L identification de m thode est la caract
17. DL77 Ces titrateurs peuvent commander au maximum quatre moteurs de burette le DL70ES DL67 seulement deux Dans la m moire de ces appareils sont inscrits les principaux r actifs de titrage et tous les capteurs METTLER sur le DL67 un r actif de titrage et un capteur Sur les deux appareils on peut inscrire au maximum 10 m thodes de titrage sur une liste et les effectuer successivement Le DL67 ne permet d inscrire qu une m thode a la fois En cours de titrage vous pouvez d velopper une nouvelle m thode la mettre en m moire ou entrer les donn es chantillons pour la m thode de titrage suivante Ceci n est pas possible avec le DL67 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 Principe de commande Ou trouverez vous quelle information 1 Le Guide d apprentissage qui accompagne l appareil vous aidera surmonter vos r ticences face au nouvel appareil et vous familiarisera avec les touches de fonction le clavier et l affichage Vous effectuerez votre premi re analyse l aide d une m thode pour tirage acide base r sidant en m moire 2 Le pr sentmode d emploi donne une description compl te du principe et du mode de fonctionnement des trois titrateurs Les instructions de commande et le r pertoire des combinaisons de touches font suite cette introduction 3 LaDescription de l interface RS232C en anglais c est dire l explication d taill e de la communication entre titrateur et ordinateur est livr e av
18. Nom Sortie auxiliaire Aux 3 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 21 Appareils auxiliaires INSTALLATION 1 S lectionner le nom a partir du menu de propositions ou entrer celui de l appareil que vous voulez installer Remarque si vous installez plusieurs appareils auxiliaires de m me nom il faut diff rencier les noms afin que le titrateur puisse distinguer les appareils p ex Pompe 2 2 S lectionner la sortie auxiliaire partir du menu de s lection L appareil auxiliaire est install avec les param tres correspondants si vous quittez le masque de param tres par EXIT voir le paragraphe en question la fin du chap 1 1 2 1 22 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION Valeurs auxiliaires 1 6 Valeurs auxiliaires Si vous s lectionnez ce menu il vous pr sente 20 m moires de valeurs auxiliaires H1 H20 Au moyen de la fonction Valeur auxiliaire vous pouvez adresser cette m moire les r sultats d une m thode tels que des valeurs blanc potentiels ou des volumes ou quantit s de mati re consomm s Ces valeurs sont alors automatiquement inscrites ici avec indication de la date voir chap 2 3 15 Valeur auxiliaire 1 H1 Valeur auxiliaire 2 H2 etc Vous pouvez aussi entrer ici en tant que valeur auxiliaire des valeurs num riques que vous pouvez ensuite appeler sous plusieurs fonctions La solution ZnSO avec la concentration 0 1 mol L est m moris e en tant que valeur auxiliai
19. Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires pressez lt indice F gt 4 20 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 FONCTIONS AUXILIAIRES Appareil auxiliaire 4 6 Appareil auxiliaire Cette fonction vous permet de commander un appareil auxiliaire pompe doseur lectro vanne ou relais raccord l une des sorties auxiliaires du titrateur Vous n avez pas besoin d installer ces appareils auxiliaires si vous ne les pr voyez pas dans une m thode Si vous pressez le num ro de fonction 6 dans l un des autres menus lt indice F gt puis 6 le menu suivant est affich 1 Commande temporell 2 Manuel 4 6 1 Commande temporelle Si l appareil auxiliaire doit remplir sa fonction pendant une dur e d finie pressez le num ro de fonction 1 Si vous pressez le num ro de fonction 6 1 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diatement 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez les param tres dont vous pouvez modifier la valeur ou le nom Si vous pressez lt indice F gt 6 1 1 par exemple dans le menu principal le masque de param tres est affich imm diatement 1 S lectionner la sortie auxiliaire sur le menu de s lection 2 Entrer le temps s La tension 24 V sera appliqu e la sortie auxiliaire durant ce temps Vous pouvez doser des volumes pr cis l aide d une pompe ou d un doseur condition de conna tre le d bit de pompage obtenu pour le solvant d
20. Variable Le ST20A ST20 conditionne chaque fois qu il d tecte un r cipient de condi tionnement voir plus bas point 3 Ceci permet par exemple pour un titrage en milieu non aqueux d ins rer des r cipients de conditionnement aux endroits utiles pendant que la m thode se d roule 1 Les chantillons de conditionnement sont marqu s par des fiches rouges sur le passeur d chantillons 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 27 Conditionner EDITEUR 2 Vous avez choisi le mode de conditionnement Fixe a Par analogie avec l exemple ci dessus vous pouvez placer et marquer un r cipient de titrage garni de solution de conditionnement apr s chaque troisi me chantillon 0000000 6 Si vous voulez conditionner le capteur la fin d une s rie d chantillons vous devez veiller ce que le nombre d chantillons soit divisible par le nombre d intervalles par exemple chantillons 9 intervalles 3 Si vous entrez par exemple intervalle 3 pour 5 chantillons le capteur et la pointe de burette restent plong s dans la cinqui me solution chantillon Pour viter ceci vous devez ajouter une fonction Conditionner suppl mentaire la m thode apr s la boucle et placer un r cipient de conditionnement derri re le dernier r cipient chantillon voir chap 2 3 2 Exemple d une s rie d chantillons avec la m thode standard gt gt gt D b Vousne pouvez ins rer et marquer qu unr cipien
21. Voulez vous un compte rendu de la courbe de titrage volume en fonction du temps du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL 2 78 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Compte rendu 14 Courbe AV At t Voulez vous un compte rendu de la courbe de la d riv e premi re volume en fonction du temps S lectionner Oui par SEL 15 S lectionner une condition Non Oui les param tres suivants sont affich s Condition Arr t apr s compte rendu a Si vous s lectionnez Condition vous devez entrer une condition b Si vous s lectionnez Arr t apr s compte rendu vous avez deux possibilit s Non ou Oui A l aide de ce param tre d arr t vous pouvez arr ter une m thode lorsque la condition d finie est remplie Exemple Le nombre d chantillons de votre m thode est n 3 Vous voulez arr ter le titrage si le titrateur ne trouve pas de point d quivalence dans l un des chantillons mais vous voulez ventuellement en trouver la cause sur la base d un tableau de mesure imprim ou d une courbe de titrage La condition est dans ce cas neq 0 voir chap 8 1 Liste des d finitions et chap 8 3 Fonctions avec condition Dans ce cas votre m thode devrait comprendre les fonctions suivantes D signation Echantillon Agiter Titrage Calcul Compte rendu fonction avec condition tableau des valeurs de mesure et courbe de titrage sont Se eee s lectionn s C
22. fl che vous pouvez cependant remonter aux premi res valeurs sur le tableau des valeurs de mesure e la courbe de titrage s lectionn e c Si vous voulez consulter encore une fois le tableau des valeurs de mesure ou la courbe de titrage la fin d une m thode presser lt indice T gt voir remarque b 3 30 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Agitateur 3 10 Agitateur Vous pouvez modifier la vitesse de l agitateur en cours d ex cution ou d interruption d une m thode voir chap 3 3 et 3 4 En confirmant Agitateur par RUN le masque de parametres est affich exemple Agitateur Vitesse 80 Etat Marche Si vous modifiez la vitesse et confirmez par RUN l agitateur adopte la nouvelle vitesse jusqu la prochaine fonction Echantillon ou Agiter Si vous d sirez arr ter l agitateur s lectionner Etat par SEL Arr t L agitateur reste arr t e soit jusqu la prochaine fonction Echantillon ou Agiter e soit jusqu la s lection de l tat Marche 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 31 Comptes rendus ANALYSE 3 11 Comptes rendus Cette fonction vous permet a la fin de chaque d termination d un chantillon d tablir un compte rendu suppl mentaire sur l imprimante Pour ce faire vous devez interrompre la m thode voir chap 3 4 Si vous s lectionnez ce menu le masque de param tres est affich 1 M thode version abr g e Voulez vous un compte rendu de la m thode en
23. plus de 1 uA 0 2 0 5 uA suffisent normalement Ce qui importe est un potentiel de d part d au moins 170 mV Sinon augmenter l intensit du courant Toujours arr ter la source de courant quand elle ne sert pas R actifs Karl Fischer Pour les m thodes METTLER MKF1 MKF4 nous avons utilis les r actifs KF sans pyridine Riedel de Ha n HYDRANAL Merck Fluka et J T Baker ReAquant ainsi que des r actifs a un et a deux composants Solvants Le m thanol sert de solvant avec le r actif a un composant Pour augmenter la solubilit des chantillons nous avons galement utilis des m langes de solvants m thanol et chloro forme formamide toluene ou 1 d canol Dans ces m langes la part de m thanol doit tre sup rieure a 50 exception sup rieure a 20 avec le chloroforme Dans les r actifs deux composants c est le solvant KF qui sert de solvant Nous lui avons galement ajout d autres solvants tels que le m thanol le chloroforme le formamide le tolu ne et le 1 d canol Dans ces m langes la part de solvant KF doit tre sup rieure 50 10 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 M thodes Karl Fischer 10 2 3 Description des quatre m thodes Karl Fischer Pour le titrage KF 4 m thodes sont mises en m moire dans le titrateur 10 2 3 1 MKF1 Titrage KF Pour titrer toute l eau du solvant pr titrage ou pour le titrage d un chantillon Cette m thode comprend deux fonction
24. 9 Entr e 2 pour capteur lectrode 10 Prise de terre 11 Sortie auxiliaire 1 pour raccordement d agitateur de pompe de vanne ou de relais 12 Sortie auxiliaire 2 pour raccordement d agitateur de pompe de vanne ou de relais 13 Sortie auxiliaire 3 pour raccordement d agitateur de pompe de vanne ou de relais o M oot N 11 12 METTLER TOLEDO DL77 DL7OES DL67 03 03 Notice d installation Option RS 14 Entr e capteur lectrode 3 15 Interface pour raccordement du passeur d chantillons RS232C 16 Interface pour raccordement d un terminal ou d un ordinateur RS232C Option temp rature 17 Entr e capteur lectrode 4 18 Entr e capteur de temp rature Temp 1 Pt1000 ou P 100 19 Entr e capteur de temp rature Temp 2 Pt1000 ou P 100 Remarque les deux options peuvent galement tre mont es en sens inverse il convient par cons quent de compter les entr es capteur de gauche droite capteur 1 capteur 4 ll est important de noter que e l entr e capteur de l option RS est une entr e basse impedance e entr e capteur de l option temp rature est une entr e haute imp dance voir Caract ris tiques techniques chap 11 2 1 et Capteurs chap 1 2 2 page 1 11 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 13 Notice d installation 11 1 5 Tension d alimentation fusible secteur Le titrateur fonctionne dans une plage de tension de 100 120 V ou 220 240 V Le porte fusible sert de s
25. C2 m Statistiques L indication Ri i indice doit tre la m me que dans la fonction Calcul par cons quent R dans la premi re fonction Statistiques R2 dans la seconde fonction Statistiques Le titrateur attribue alors les 5 r sultats R ou R2 des 5 chantillons aux fonctions Statistiques et calcule les valeurs moyennes xX et les carts type correspondants 2 76 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Compte rendu 2 3 19 Compte rendu A l aide de cette fonction vous pouvez d finir quelles donn es doivent figurer sur le compte rendu et ou elles doivent figurer Remarque a Si dans votre m thode une fonction Compte rendu figure derri re la fonction Statistiques le titrateur n imprimera que les param tres d finis du dernier chantillon d un titrage Si vous ajoutez une fonction Compte rendu devant la fonction Statistiques le titrateur imprimera les param tres choisis de tous les chantillons voir repr sentation suivante Si votre m thode comporte deux ou plusieurs fonctions Titrage et si vous d sirez obtenir un compte rendu du tableau des valeurs de mesure et de la courbe du premier titrage ou du second troisi me etc une fonction Compte rendu doit suivre la fonction Titrage car le titrateur ne m morise que les valeurs de mesure de la derni re fonction Titrage voir Exemples de m thodes chap 8 7 2 Le titrateur m morise les r sultats bruts de toutes les fonctions jusqu
26. Mode op ratoire exemple ANALYSE A est s lectionn Liste des M thode Ajouter Confirmer Ajouter par RUN y Entr e m thode ID de m thode M001 A Entrer l identification m thode et votre nom etc Utilisateur MM Entr e donn es Echantillon en cours Si vous utilisez la t te de titrage 1 ou 2 confirmer ce m r RUN No 1 1 A co er ce masque par RU M thode ID1 M001 HCI a A f ID2 POUR Si vous utilisez la t te de titrage ST20 1 ou 2 le titra teur confirme ce masque Fonction Agiter La m thode M001 est effectu e Vous pouvez passer Temps d attente s 10 A au menu d analyse B Vitesse 50 Sfr B Presser cette combinaison de touches istacdes M thode ANALYSE B est s lectionn e oe E Confirmer Ajouter par RUN Y Entr e m thode pas A B Entrer l identification m thode et votre nom etc Entr e donn es Echantillon en cours Si vous confirmez ce masque par RUN la m thode No 1 1 B est effectu e M thode ID1 CALC Ca457 ID2 3 42 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Titrages en parall le 3 14 1 Remarques concernant les titrages en parall le a Toutes les ressources d finies r actifs capteurs appareils auxiliaires etc autrement dit les moteurs entr es et sorties r serv s par des m thodes actives sous ANALYSE A ne peuvent servir
27. Si vous e inscrivez les m thodes MFK1 MFK2 et MFK3 sur la liste des m thodes e d finissez t te auto comme t te de titrage voir chap 1 7 et e d marrez Liste une fois le titrateur effectue successivement le pr titrage et la d termination de la d rive puis commence le titrage standby Pour ensuite titrer l chantillon arr ter le titrage standby par RESET Ceci n est pas possible avec le DL67 10 2 5 4 Titrage de s ries d chantillons La m thode MKF1 permet galement de titrer des s ries d chantillons Apres d marrage de la m thode MKF1 entrer le nombre d chantillons Effectuer cons cutivement les titrages individuels de la s rie Remarque a L intervalle entre les titrages individuels doit tre le plus court possible car l humidit ext rieure diffuse toujours quelque peu dans le r cipient de titrage et la valeur de la d rive n est compens e que par le calcul Vous ne pouvez pas changer de solvant l int rieur d une s rie Le nombre d chantillons d une s rie d pendra par cons quent de la capacit du solvant pour les chantillons faciles titrer pas d effet de matrice la capacit est d environ 100 mg H20 pour 20 mL de solvant et d pend du solvant employ L approche de la limite se traduit par un ralentissement de la vitesse de r action 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 11 M thodes Karl Fischer 10 2 6 Adapter les parametres des fonctions MKF2
28. Titre de 1 2 lo 0 1 mol L KF Titrage KF D termination de d rive KF Titrage Standby KF Titre avec Na tartrate 10 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 M thodes Karl Fischer 10 2 Dosage de l eau selon Karl Fischer Le titrateur vous permet de d terminer de mani re s re la teneur en eau de substances condition que l chantillon contienne plus de 2 mg H20 10 2 1 Mesures de s curit Tous les r actifs Karl Fischer sont des solutions inflammables Ils sont toxiques e Ne pas respirer les vapeurs et viter le contact avec la peau e En cas de contact avec la peau rincer abondamment e En cas de contact avec l oeil rincer abondamment et intensivement puis consulter un m decin 10 2 2 Mise en service Vous trouverez les explications g n rales concernant les burettes et la t te de titrage au chap 11 1 Le pr sent chapitre ne donne que des renseignements sp cifiques Accessoires Les accessoires Karl Fischer sont num r s au chap 11 3 page 11 36 Burette Pour le r actif Karl Fischer une burette 5 mL sur moteur de burette 3 est install e dans les m thodes METTLER MKF1 MKF4 Afin de prot ger le r actif de l humidit engager le support de tube dess chant dans l ouverture du support du burette Remplir le tube pour dess chant de tamis mol culaire ou d un autre produit dess chant et l engager dans le support de tube dess chant voir Accessoires page 11 30 Attention les
29. chant 3 7 Affichage 3 9 Affichage 3 9 Comptes rendus 3 11 Comptes rendus 3 11 Calculs 3 12 Calculs 3 12 Donn es m thod 3 8 Donn es m thod 3 8 Extraire 3 13 2 1 Extraire 3 13 2 1 Imprimer donn es 3 8 1 Imprimer donn es 3 8 1 Vous pouvez s lectionner ou ex cuter tous ces menus ou commandes avant de commencer la m thode suivante 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 13 Effectuer une m thode ANALYSE Remarque la m thode effectu e est marqu e par un ast risque Avant de commencer la m thode suivante vous pouvez consulter ou imprimer une nouvelle fois les donn es chantillons voir chap 3 7 et 3 8 1 D s que vous commencez une nouvelle m thode les donn es de la m thode effectu e sont effac es 3 1 4 Nouveau d part d une m thode termin e Si vous s lectionnez la m thode termin e et si vous confirmez Commencer le titrateur recharge automatiquement cette m thode Les donn es de m thode modifi es restent m moris es les donn es chantillons de la derni re s rie sont effac es et doivent de nouveau tre entr es pour les chantillons suivants DL67 Si vous confirmez la m thode termin e par Charger le titrateur recharge cette m thode Le donn es de m thode modifi es et les donn es chantillons entr es sont effac es 3 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Arr ter la m thode 3 2 Arr ter la methode en cours RESET Si vous d sirez arr te
30. f chantillon 2 teneur en humidit 3 gt f 0 97 gt R Il O Q 3 Si vous confirmez les entr es par RUN le masque Donn es chantillon pour le second et le troisi me chantillon est affich Il permet d entrer le poids avant l affichage du menu de s lection suivant 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 7 Effectuer une m thode ANALYSE DL77 DL70ES DL67 voir chap voir chap M thode M thode Ajouter 3 1 3 13 1 Charger 3 1 3 13 1 Commencer 3 1 3 1 4 3 13 3 Commencer 3 1 3 1 4 Donn es chant 3 7 Donn es chant 3 7 Donn es m thod 3 8 Donn es m thod 3 8 Extraire 3 12 2 1 Extraire 3 12 2 1 Imprimer donn es 3 8 1 Imprimer donn es 3 8 1 Vous pouvez s lectionner ou effectuer tous ces menus ou commandes avant de commencer la m thode Attention DL67 si vous confirmez pr sent Charger le titrateur recharge automatiquement la m me m thode les donn es de m thode modifi es et les donn es chantillons entr es sont effac es Cette commande permet de charger une nouvelle m thode en modifiant tout simplement l identification de l an cienne m thode Confirmer Commencer par RUN Le menu de s lection suivant est affich pas sur le DL67 voir page 3 4 D roulement du menu Commencer M thode indiv elle Liste une fois Liste infinie Confirmer M thode indiv par RUN Les ressources install es sont affich es
31. la d termination de l chantillon suivant l int rieur d une boucle 1 P riph riqu Sur le menu de s lection s lectionnez entre Imprimante Ordinateur Imprimante Ordinateur Remarque Imprimante est mise en m moire par d faut l imprimante que vous avez install e voir chap 1 8 1 Si vous n avez pas install d imprimante et ou de l ordinateur la fonction ne peut pas tre effectu e Vous pouvez cependant la laisser figurer dans la m thode car dans ce cas elle n entra ne pas de message d erreur et n affecte pas le titrage Si vous avez install une imprimante et ou un ordinateur mais ne l avez les avez pas raccord s ou mis en marche e le titrateur attend que vous mettiez l imprimante en marche puis il commence transmettre ses donn es e vous obtenez le message d erreur correspondant de l ordinateur 2 M thode version abr g e Voulez vous un compte rendu de la m thode en version abr g e S lectionner Oui par SEL 3 Donn es chant Voulez vous un compte rendu de tous les donn es chantillons ID1 ID2 masse molaire nombre d quivalents poids volume facteur de correction de la m thode de titrage termin e S lectionner Oui par SEL 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 77 Compte rendu EDITEUR 4 R sultats bruts dern ch 5 R sultats dernier chant 6 Tous les r sultats 7 Tableau 8 Courbe E V 9 Courbe AE AV V
32. lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode Electrode de r f rence e pour lectrodes sp cifiques pour agents tensioactifs C ble triaxial N de commande sp cifiques fluorure DX219 chlorure DX235 nitrate DX262 sodium DX223 potassium DX239 lithium DX207 ammoniaque DX217 ammonium DX218 magn sium DX224 cyanure DX226 sulfure DX232 calcium DX240 cuivre Il DX264 bromure DX280 fluorborate DX287 argent DX308 cadmium DX312 iodure DX327 baryum DX337 pour agents tensioactifs DS500 DX200 Inlab 301 Cable SC LEMO 60 Cable SC LEMO 100 Cable SC LEMO 160 Longueur 51089931 51089933 51089934 51089930 51089932 51107673 51107677 51107679 51107684 51107681 51107675 51107683 51107678 51107671 51107676 51107682 51107672 51107680 51107674 51107670 51089935 52000128 Cable d lectrode avec prise LEMO 60 cm Longueur 100 cm 89601 89602 Longueur 160 cm 51108034 C ble adaptate r DIN LEMO pour branchement au titrateur d lectrodes avec fiches DIN 89600 9 Lorsqu on branche des capteurs avec fiches DIN au titrateur en utilisant le c ble adaptateur on perd en partie les avantages du c ble triaxial c est dire la haute protection contre les perturbations lectrostatiques Pour des lectrodes tr s ohmiques par exemple DG113 en milieu non aqueux nous ne recommandons pas l usage du c
33. minimum est la d termination de tensio actifs par indication photom trique Le calcul du minimum maximum se fait par approximation polynomiale de la courbe de titrage dans la zone du minimum maximum La d tection du point d quivalence est obtenue directement partir des donn es de la courbe de titrage 1 K Waldmeier et W Rellstab Fres Z Anal Chem 264 337 1973 2 C F Tubbs Anal Chem 26 1670 1954 3 S Ebel E Glaser R Kantelberg et B Reyer Fres Z Anal Chem 312 604 1982 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 23 Restrictions 8 5 8 5 1 Restrictions concernant le d veloppement et l ex cution de methodes Nombre maximal de fonctions par m thode Le tableau suivant donne le nombre maximal de fonctions de m me type que vous pouvez ajouter a une m thode Le nombre d pend de la grandeur de la m thode en question par exemple vous ne pouvez pas composer une m thode avec la somme de ces fonctions car la m moire de travail du titrateur n a pas la capacit suffisante 8 5 2 Fonction Nombre maximal m thode D signation nes und es nan ondes niet dausteds cada 1 monteta o n A SES RS ere en nes Gas 4 PONCE E ATE A Gm cll eC ke ie le ae A 6 NSE PR ED PR Se 10 Temp rat r e sanee noa r EA RSA RS tenon etre an te 10 NSERUG HOM aiene es R th tet ttt les tac toe Raat nn 10 DOS da add aa dl on cn Si 6 POMPES SES ANT en Are MN A As ns 6 RICE fick de che A E A EEA alta 6 CONdIH
34. voir chap 1 2 2 3 S lectionner la t te de titrage sur le menu de s lection Ainsi le titrateur sait quel agitateur il doit commander voir chap 1 7 T tes de titrage 4 Entrer la vitesse de rotation 0 100 e 0 gt l agitateur est immobile e 100 l agitateur tourne vitesse maximale 5 Entrer la temp rature C de la solution mesurer si vous n avez pas connect de capteur de temp rature 6 S lectionner le capteur de temp rature sur le menu de s lection 7 S lectionner le compte rendu Oui ou Non e Oui les valeurs de mesure seront imprim es 4 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 FONCTIONS AUXILIAIRES Capteur 8 Entrer At s par exemple 10 e Toutes les 10 secondes une valeur de mesure sera imprim e sur le compte rendu Si vous confirmez un des param tres par RUN vous pouvez mesurer la solution Marche presser 2 ou RUN e Le titrateur commence mesurer le potentiel de la solution Les valeurs de mesure sont affich es et imprim es Pour arr ter la mesure confirmer le masque par RUN ou presser 3 Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt Remarque si vous voulez poursuivre la mesure et travailler entre temps sur d autres menus quittez le menu de s lection par la combinaison de touches correspondante indice lettre Les valeurs de mesure continuent d tre imprim es Afin de suivre de nouveau les valeurs de mesure
35. Capteurs de temp rature et chap 4 7 Calibrage des capteurs de temp rature Important La fonction Echantillon remplit encore deux autres taches dans le d roulement d une m thode 1 C estpar elle que le titrateur apprend sur quelle t te de titrage il doit titrer La t te de titrage est coupl e au connecteur agitateur et a la vitesse de rotation standard voir chap 1 7 D s que le titrateur a effectu la fonction Echantillon il commence agiter a la vitesse standard Lorsque la fonction Echantillon manque dans une m thode donn e le titrateur n agite pas car il ne re oit aucune indication concernant la t te de titrage Par cons quent vous ne pouvez pas non plus m moriser une m thode comprenant la fonction Agiter mais non la fonction Echantillon Dans ce cas vous pouvez donner l ordre d agiter par l interm diaire de la fonction auxiliaire Agitateur voir chap 4 2 2 La fonction indique au titrateur qu il s agit du d but d une s rie n gt 1 c est dire partir du second chantillon il n effectue plus toutes les fonctions qui sont comprises entre la fonction D signation et la fonction Echantillon 2 16 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 cette EDITEUR Echantillon Le crit re de fin de s rie est la fonction Statistiques Le titrateur r p te n fois toutes les fonctions l int rieur de la boucle Echantillon Statistiques Si la fonction Statistiques manque dans votre m thode seul
36. D fauts probl mes g n ralit s 9 5 titrages selon Karl Fischer 10 13 D finitions explication 8 3 r sum 8 14 D rive mesure de la temp rature 2 22 mesure du potentiel 2 20 titrages selon Karl Fischer 10 7 D roulements de menus exemple pour entr e de donn es chan tillons 3 11 m thode M001 3 4 3 5 D roulements de titrages comparaison t te 1 ST20 1 3 38 extrait d une m thode standard 3 12 r gulation de pH 3 24 sur le passeur d chantillons 3 39 D signation fonction 2 14 D tection du point d quivalence EQP ETUDE 2 59 titrage EQP 2 45 Disque passeur d chantillons en arri re 4 17 en avant 4 17 Divers menu 1 36 DK102A source de courant de polarisation 10 6 DOCUMENTATION 5 3 Domaine du point final 2 55 EQP 2 49 Donn es de calibrage de l entr e capteur 1 12 d terminer 2 72 inscription automatique 1 12 valeurs th oriques 1 12 Donn es d installation imprimer 5 4 Donn es chantillons compte rendu 2 77 3 32 entrer avant le d part de la m thode 3 7 3 23 entrer m thode en cours d ex cution 3 10 3 23 entrer pour Liste infinie 3 41 imprimer 3 27 menu 3 23 Donn es m thode imprimer 3 27 menu 3 26 modifier avant le d part de la m thode 3 6 3 26 modifier m thode en cours d ex cution 3 26 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 3 Index DOS doser 2 34 Dosage 1 2 34 Dosage 2 2 34 Dosage de l eau selon Karl Fischer 10 5 Doser fonction 2 24 fonction
37. Entrer le temps s il d termine combien de temps la tension sera appliqu e a la sortie auxiliaire Au lieu d un nombre vous pouvez galement entrer une formule par exemple H5 2 H5 est le temps m moris sous forme de valeur auxiliaire voir chap 1 6 3 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 31 Titrage EDITEUR 2 3 12 Titrage Sous cette fonction vous d finissez le mode la r gulation et l exploitation d un titrage Le titrateur saisit selon le mode de titrage plusieurs valeurs mesur es et indications de volume en tant que r sultats bruts voir Liste des d finitions chap 8 1 et la fonction Mesurer chap 2 3 4 Si vous avez s lectionn un capteur de temp rature sous la fonction Echantillon la temp rature de la solution est mesur e automatiquement avant que le titrateur n effectue cette fonction Si vous n avez pas connect de capteur param tre Manuelle le titrateur reprend la temp rature entr e au d part de la m thode Ainsi la pente de l lectrode pH est corrig e en fonction de la temp rature en vue du calcul du pH voir chap 4 7 Calibrage des capteurs de temp rature Param tres du masque R actif Concentration mol L Capteur Unit de mesur Mode de titrage Condition 1 S lectionner le r actif partir du menu de propositions ou entrer celui que vous avez install voir chap 1 1 2 Entrer sa con
38. F gt 131 par exemple dans le menu principal le masque de param tres est affich imm diatement 1 S lectionner le moteur de burette sur le menu de s lection 2 S lectionner le volume de burette sur le menu de s lection 3 Entrer le volume mL Si vous confirmez un des param tres par RUN vous pouvez d marrer le dosage Marche presser 2 ou RUN e Le titrateur dose le volume d fini Vous pouvez arr ter le dosage par RUN ou 3 Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 7 Burette FONCTIONS AUXILIAIRES 4 1 4 Doser en continu Cette fonction vous permet de doser par tapes tout en suivant sur l affichage l volution du potentiel en fonction du dosage Pour effectuer cette fonction pressez le num ro de fonction 4 Si vous pressez 1 4 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diatement 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez les param tres dont vous pouvez modifier la valeur ou le nom Si vous pressez lt indice F gt 1 41 par exemple dans le menu principal le masque de param tres est affich imm diatement 1 S lectionner le moteur de burette sur le menu de s lection 2 S lectionner le volume de burette sur le menu de s lection 3 Entrer le d bit mL min souhait 4 S lectionner le capteur sur le menu de propositions ou entrer celui que vous avez install Le capte
39. Prt on Commande Print Transfert marche g Unit de poids g e Int FACE SENd S Stb Mode de transmission standby bd 2400 Vitesse de transmission 2400 bauds PAr E Parit paire HS OFF Contr le de flux par logiciel coup Pour les balances AG AB PB et PR le cable LC CL doit tre configur de la mani re suivante e Interrupteur gauche position 7 e Interrupteur milieu position 3 e Interrupteur droite position 3 Vous pouvez galement raccorder des balances SARTORIUS l aide du c ble de conversion RS CL CL RS voir Accessoires chap 11 3 vous devez alors choisir le mode de transmission bidirectionnel Nous avons test les balances suivantes e BA 3100 P e E 12000 S e A200S e MC1 LC 220 S e MC1 RC 210 P La sortie de donn es de la balance raccorder doit tre configur e de la mani re suivante e Transmission de donn es ordre d impression ext sans attente e Vitesse de transmission 2400 bauds e Parit paire e Bit d arr t 1 e Unit de poids g 05 95 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 31 P riph riques INSTALLATION 1 8 3 Systeme Si vous voulez raccorder un terminal ou un ordinateur vous devez installer un de ces appa reils S lectionnez Systeme les param tres suivants sont affich s Appareil Non install e Vit de tansm 4800 Parit Paire Nombre bits donn es 8 bits Nombre bits d arr t 1 bit d arr t 1 S lectionner l appareil partir du menu de s le
40. Vol max At limite Bo tampon 1_ _teneur nominale y tmin formule de const Y Enter mex ae Entrer AE cons Entrer mV pH mL Limites sil cee potentiel vol max A _ Entrer tampon 2 _ ee yy AL us Entrer Limites volume dosage i teneur nominale formule de const Absolues Relatives Entrer Entrer AV min AV min dosVol AV max AV max buVol 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 37 EDITEUR 2 38 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EQP Pr dosage Un pr dosage raccourcit la dur e du titrage Le titrateur connait quatre modes de pr dosage Menu de s lection Pr dosage 1 Sous ce menu de s lection vous pouvez pr doser un certain volume Soit vous entrez directement la quantit en mL soit vous la faites calculer par le titrateur si vous connaissez la teneur nominale de l chantillon titrer 1 S lectionner mL et entrer le volume Au lieu d un nombre vous pouvez galement entrer une formule p ex VDISP 1 2 VDISP est le volume dos par une fonction Doser pr c dant cette fonction 2 S lectionner teneur nominale voir chap 8 6 3 Vous devez alors entrer les valeurs suivantes e le volume de dosage en de la consommation nominale e la teneur nominale e la formule de constante Vous pouvez galement s lectionner cette constante a partir du menu de propositions Remarque si vous pressez HELP la
41. actifs la liste voir chap 1 1 3 Si vous choisissez p ex NaOH la partie droite de la liste sera recouverte par un menu de s lection qui contient les commandes suivantes Effacer Modifier Ajouter 1 1 1 Effacer Vous placez la barre de s lection sur cette commande et confirmez par RUN Le masque du menu de s lection dispara t le r actif NaOH est effac Remarque vous pouvez galement effacer directement un r actif de la liste en pressant la touche lt gt signe moins Vous pouvez r installer NaOH par la commande Ajouter voir chap 1 1 3 1 1 2 Modifier Si vous s lectionnez cette commande vous obtenez le masque de param tres du r actif voir page suivante Si vous placez la barre de s lection sur l un de ces param tres vous pouvez modifier son nom ou sa valeur Remarque a Des valeurs standard sont install es dans le titrateur pour tous les param tres p ex 0 1 mol L pour la concentration du r actif 1 0 pour le titre e Si vous entrez un nouveau param tre ces valeurs seront cras es e Si vous ne voulez modifier qu un chiffre de la valeur vous devez placer le curseur sur ce chiffre par ou lt et entrer le nouveau chiffre 1 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION R actifs Remarque b Pour de nombreux parametres le titrateur dispose de menus de s lection ou de propositions partir desquels vous n avez plus qu s lectionner les valeurs ou les noms Si
42. e et mV ceci sous les fonctions Mesurer Titrage et pH mV Stat voir chap 2 3 4 12 13 mV Ou bien il n existe pour le capteur pas d autre unit de mesure appropri e avec des param tres de calibrage ou bien vous n avez besoin que de mv Si vous s lectionnez pour un capteur l unit mv le titrateur ne tiendra pas compte des param tres de calibrage point z ro pente et temp rature pH Si vous s lectionnez pH entrez ensuite les param tres de calibrage pour une lectrode pH ou laissez le titrateur le faire voir page 1 12 remarques a et b pM M repr sente un cation quelconque Si vous s lectionnez pM entrez ensuite les param tres de calibrage pour une lectrode pM ou laissez le titrateur le faire voir page 1 12 remarques a et b pX X repr sente un anion quelconque Si vous s lectionnez pX entrez ensuite les param tres de calibrage pour une lectrode pX ou laissez le titrateur le faire voir page 1 12 remarques a et b 1 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION Capteurs o H uUS cm mS cm Remarque Si vous s lectionnez T entrez ensuite les param tres de calibrage pour une phototrode unit de mesure transmission voir mode d emploi Phototrode Si vous s lectionnez A entrez ensuite les param tres de calibrage pour une phototrode unit de mesure transmission l absorption A log T est calcul e voir mode d emploi Phototrode Si vous s lectionnez u
43. entrez H2 Vous pouvez galement entrer une formule par exemple E 200 E est le potentiel mesur par une fonction Mesurer pr c dant cette fonction 2 56 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EP Tendance Tendance Le titrage s accompagne d une variation positive ou n gative du potentiel ou du pH voir repr sentation Vous devez d finir celle ci S lectionner Positive ou N gative Attention une variation positive du potentiel signifie une variation n gative du pH Volume maximal Vous devez entrer le volume mL Ceci titre de s curit en cas de titrage incorrect le r actif ne sera pas gaspill inutilement 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 57 Titrage EQP ETUDE EDITEUR 2 3 12 4 EQP ETUDE Titrage en auto tude d termination du point d quivalence Si vous ne savez pas quels param tres entrer pour le mode de titrage EQP s lectionnez EQP ETUDE Fonction Titrage choix des param tres exemple R actif AgNO3 Concentration mol L 0 01 Capteur DM140 SC Unit de mesur Comme install e Mode de titrage EQP ETUDE Condition Non Lorsque vous commencez le titrage le titrateur effectue une fonction apr s l autre D s qu il a termin la fonction Titrage il calcule les param tres pour le mode de titrage EQP les m morise et les envoie l imprimante Tandis que les param tres de la fonction Titrage sont imprim s le titrateur effectue
44. es m thode et chantillons e imm diatement voir chap 3 1 e avant le d part de la m thode voir chap 3 1 e lorsque la m thode est en cours d ex cution voir chap 3 7 et 3 8 3 13 2 Modifier la liste des m thodes Vous pouvez extraire effacer une m thode ajout e et la r ins rer un autre endroit 3 13 2 1 Extraire Exemple Liste des methodes M001 roro M002 roro CALC roro KM59 roro S lectionner la m thode p ex KM59 et presser la touche lt gt signe moins la quatri me m thode et ses donn es chantillons sont extraites effac es mais charg es dans une m moire interm diaire afin de pouvoir ventuellement les r ins rer ailleurs 3 13 2 2 R ins rer Vous voulez par exemple placer la m thode KM59 avec ses donn es chantillons en t te de la liste des m thodes s lectionner la m thode M001 et presser la touche lt gt signe gal la m thode qui se trouvait en quatri me place est maintenant la premi re m thode Liste des methodes KM59 roro M001 roro M002 roro CALC roro Attention veiller l ordre de succession des r cipients d chantillon lorsque vous utilisez ces commandes 3 36 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Liste des m thodes 3 13 3 Effectuer la liste des m thodes En confirmant une m thode par RUN vous pouvez la commencer ou l activer grace au menu de s lection suivant Commencer M thode indiv iduelle List
45. es methode Echantillon de la m thode CALC Les 15 chantillons Fonction chant no 1 ee ID1 Ca k34l sont titres Nombre d chant 15 T te de titrage ST20 2 Temp rature C 25 0 Capteur de temp Manuelle Masse molaire M 110 99 Nombre d quivalents z 2 3 46 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 FONCTIONS AUXILIAIRES Sommaire Page 4 FONCTIONS AUXILIAIRES 4 3 4 1 BOURSES a Ne disaient ann ele se 4 6 4 1 1 Rincer la D rette SR casas Seca en en ne ae 4 6 4 1 2 FIN CT la DOING ne Ron ne totes Ne den Ne ai 4 7 4 1 3 D S meas E re pee eo ren Oren Ste ere ORG a ee ane er any ree oer 4 7 4 1 4 Doser em Continus set oy son en nn bea 4 8 4 1 5 Titrage TAU Co aes cae ies xe ten gaye usages a A Den een 4 9 4 2 PRC ACCU ys eo oe cto RAS eo eo 2 ee eee 4 11 4 3 CAL QUIE se cae cues EC M a aaa 4 12 4 4 MEIN PSU ALUNE aides cde nt a ntm nn en 4 14 4 5 Passeur d chantillons neren nne 4 16 4 5 1 El vateur a as Re N an Lu 4 16 4 5 2 DISGUG CM AVAIM ca SSSR E nn ee in A TE 4 17 4 5 3 DISGUG em Arere reien iaa aa aa aea aiaa anaiai 4 17 4 5 4 Pompe de NCA en ne en ne te 4 18 4 5 5 Pompe de rin age manuel so 4 hg cree ek care eae 4 18 4 5 6 Pompe de dosage cesta hea tittle cecm rein alien deel uta ne nd A deen 4 19 4 5 7 Pompe de dosage manuel cceceeeseeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeaaeeeeeeeeeeesnee
46. finissez en m me temps par leur ordre de succession la tendance suivre c est dire dans quelle partie de la courbe de titrage descendante ou ascendante le point d quivalence doit se trouver Les points d quivalence qui se trouvent en dehors du domaine EQP ou dont la tendance est incorrecte ne seront pas saisis Non Oui entrer la limite A mV pH Entrer la limite B mV pH Au lieu d un nombre vous pouvez galement entrer une formule p ex H2 50 voir Valeurs auxiliaires chap 1 6 et la fonction Valeur auxiliaire chap 2 3 15 E mV Limite B Limite A Tendance de A vers B V mL Le domaine EQP se rapporte la courbe de titrage ce qui veut dire qu il est ind pendant du proc d d exploitation 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 49 Titrage EQP Crit res d arr t EDITEUR Crit res d arr t Vous d terminez l arr t d un titrage par le choix de six diff rents param tres Le titrateur peut arr ter le titrage soit e lorsque le premier crit re choisi est satisfait soit e lorsque tous les crit res choisis sont satisfaits e Le volume maximal fait exception chaque fois que ce volume est atteint le titrateur arr te imm diatement le titrage Volume maximal Vous devez entrer le volume maximal mL Ceci titre de s curit si le titrage est incorrect le titrateur ne dosera pas inutilement du r actif parce que le titrage s arr tera de toute fa
47. le premier connecteur 2a se rapporte au moteur de burette 1 le deuxi me connecteur 2b au moteur de burette 2 etc Refixer la t le basale et placer les guides de bu rette sur les ouvertures libres 11 4 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Notice d installation 11 1 2 Burettes DV1001 DV1005 DV1010 DV1020 Les burettes de 5 10 et 20 mL ne se distinguent que par la taille du cylindre de la bague de centrage et du piston La burette de 1 mL pr sente par contre une construction diff rente le piston est plus long et au lieu d tre guid par une bague de centrage il coulisse dans un cylindre de guidage form par le support de piston au lieu d tre maintenu par un bouchon vis le cylindre en verre est retenu par un joint torique et un bouchon molet Burette de 1 mL NE NE Robinet Burette de 5 10 20mL Tuyeau de jonction Bouchon molet Joint torique a Robinet Bouchon vis N YZ j N L Support de cylindre N a 7 Ua A Cylindre en verre P N N jA Bd g Piston U Z
48. lecteur de tension de fonctionnement Changer la tension d alimentation L appareil est r gl sur la plage de tension indiqu e par des fl ches 3 Si cette plage ne convient pas retirer le porte fusible 1 l aide d un tournevis 2 pivoter le porte fusible de 180 4 et le r engager Le fusible 5 devient ainsi le fusible actif Remplacer un fusible d fectueux Retirer le porte fusible 1 l aide d un tournevis 2 Remplacer le fusible actif 6 par un fusible poss dant les m mes caract ristiques 100 120 V T1 6L250V 220 240 V T800L250V R engager le porte fusible Remarque vous recevez un jeu de fusibles de r serve avec l quipement de base pour la tension que vous avez indiqu e la commande du titrateur Attention ne pas utiliser le titrateur sur un secteur non quip d une terre syst me IT 11 14 METTLER TOLEDO DL77 DL7OES DL67 03 03 Notice d installation 11 1 6 Montage de l option RS 1 entr e de capteur 2 interfaces RS232C Retirer les burettes du titrateur et d visser la t le basale AN Le titrateur doit tre d connect de toute source de tension avant d enlever la t le basale d lectrocution Risque La description s applique au cas o vous montez d abord l option RS voir chapitre suivant A l aide d un tournevis enfoncer les boutons 1 des trois bouchons de protection 2 et repousser les bouchons vers l ext rieur avec les pouce
49. les valeurs ou les noms sont m moris s La barre de s lection doit toujours se trouver sur un param tre Si vous confirmez la ligne de titre par EXIT le masque suivant est affich M moriser modifications Oui Non Si vous confirmez Oui par RUN le titrateur m morise les valeurs ou noms modifi s Si vous confirmez Non par RUN les anciennes valeurs restent en m moire Sur l affichage apparaissent soit les fonctions de la m thode soit le masque de param tres d ordre sup rieur Sivous pressez l une des combinaisons de touches lt indice lettre gt pour quitter le menu Editeur le menu de s lection appara t M moriser Oui Non Si vous confirmez Oui par RUN le titrateur m morise la m thode modifi e Si vous confirmez Non par RUN les anciennes valeurs restent en m moire 2 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR M moriser la m thode Remarque e Si vous ne voulez pas modifier les param tres d une fonction apr s les avoir v rifi s quittez le masque par EXIT peu importe o se trouve la barre de s lection Les valeurs de cette fonction restent en m moire 2 2 6 M moriser la m thode Vous pouvez m moriser votre m thode apr s chaque modification d une fonction Presser EXIT peu importe sur quelle fonction se trouve la barre de s lection le menu de s lection M moriser appara t Non confirmer par RUN La m thode avecses param tres m
50. presser SEL Non Oui un signal attire votre attention sur les messages d erreur remarques et instructions Si vous ne voulez pas entendre de signal presser SEL Non Messages d erreur rem diez a l erreur en confirmant ces messages par RUN sans quoi le titrateur ne poursuivrait pas l op ration voulue Instructions votre m thode en cours contient la fonction Instruction sous laquelle vous avez entr un texte Vous confirmez ce dernier par RUN afin que le titrateur puisse poursuivre son travail voir chap 2 3 6 Remarques au cours d un titrage le titrateur vous communique des remarques que vous confirmerez par RUN afin que le titrateur puisse poursuivre son travail 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 39 Divers INSTALLATION 1 9 8 Param tres d analyse Au cours du d roulement d une m thode de titrage des informations sont affich es que vous devez confirmer par RUN afin que le titrateur puisse poursuivre son travail e au d but appara t le masque Sont install s voir chap 3 1 e la fin appara t le masque R sultats de cet chantillon voir chap 3 1 3 Vous pouvez omettre ces deux masques afin d acc l rer le d roulement de la m thode En s lectionnant ce menu vous obtenez le masque de param tres avec Donn es d installation Oui le masque Sont install s appara t au d but de chaque titrage d un chantillon Si elle ne doit pas appa ra tre presser SE
51. sultats calcul s disponibles D termination de la valeur moyenne de l cart type et cart type re latif test de point aberrant selon la m thode de Grubbs Burette rincer la burette doser volume fixe ou en continu titrage manuel Agitateur agiter et dissoudre Capteur mesure mV pH avec compte rendu des valeurs de mesure Temp ratur e mesure C F K avec compte r endu des valeurs de mesure Passeur d chantillons Appareil auxiliaire commande d un appareil auxiliaire temps fixe ou manuellement Calculs calculs suppl mentaires la fin de chaque d termination de l chantillon Comptes rendus compte rendu suppl mentaire la fin de chaque d termination de l chantillon Calibrage des capteurs de temp rature R glage du z ro des entr es capteurs 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 21 Caract ristiques techniques 11 2 10 M moires Base de donn es EPROM Methodes METTLER M moire utilisateur EEPROM M thodes utilisateur donn es d installation et d Analyse M moire pour environ 50 m thodes standard 11 2 11 Possibilit s de raccordement pour p riph riques Balance Interface boucle de courant en s rie par bits pour toutes les balances METTLER avec sortie de donn es CL 03 011 012 016 017 018 040 Un c ble de conversion est livrable pour les balances Sartorius CL RS RS CL Imprimante Interface RS232C pour diverses imprimantes courantes pr sentant mode
52. t combin s Proc d exploitation Saut le plus raide Potentiel tampon 1 Potentiel tampon 2 Arr t pour nouveau calcul 2 36 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EQP EQP Pr dosage 1 Pr dosage 2 Addition de r actif Mode de mesure Sail entente ate Domaine EQP Volume maximal mL Arr t en fct du potentiel mV pH ou Arr t apr s n EQP Arr t apr s consommation nom Proc d exploitation Potentiel tampon 1 Potentiel tampon 2 Arr t pour nouveau calcul Arr t en fct de la pente Crit res d arr t combin s Saut le plus raide fa a y Y vy Y M y Pr dos 1 Pr dos 2 M addition M m sure Domaine EQP f potentiel Nouv calcul Pot tampon 1 2 f Non i Proc exploit l apr s consom apr s n EQP mL f potentiel DYN EQU Non Non Non Non i Oui Standard Oui Non Non teneur nom f pente INC TFIX Oui Oui Oui Oui RUE Asym trique Oui Oui Non Non Segment Minimum Maximum Entrer Entrer Entrer Entrer Entrer Entrer Entrer Entrer Entrer Enter Entrer n mE mV pH AV AE limite A OMV pH i condition potentiel volume d arr t mV pH mL TT
53. voir chap 8 6 1 et 8 6 2 b Pour les calculs vous disposez de e addition e soustraction e multiplication e division e fonction logarithmique base 10 Ig x e fonction logarithmique base e In x e fonction exponentielle a base 10 pw x e fonction exponentielle base e ex x e fonction d l vation au carr sq x e fonction racine carr e sr x 2 66 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Calcul Remarque c Si vous pressez HELP vous obtenez pour Formule une liste des formules les plus courantes et des unit s possibles et pour Constante une liste des constantes les plus courantes et des unit s correspondantes La formule et la constante peuvent se trouver en m moire sous forme de valeur auxiliaire et peuvent tre entr es ici comme Hj p ex R Ri H Hj ou C Ci H Hj voir chap 1 6 Valeurs auxiliaires et chap 8 2 Emploi d indices Letitrateur v rifie vos indications lorsque vous quittez le masque de param tres par EXIT Si vous avez entr une formule ou une constante erron es vous obtenez imm diatement un message d erreur voir chap 2 2 5 Modifier les fonctions remarque b Si vous avez inclus des r sultats bruts par exemple R QDISP que le titrateur ne peut pas saisir parce que cette fonction Calcul n est pas pr c d e d une fonction Doser vous n obtenez de message d erreur qu au moment de charger la m thode en m moire Exemple A si p
54. vous devez conna tre les conditions cadre de la m thode donn es m thode Le titrateur transmet sur demande l ordinateur les donn es m thode d une m thode d termin e Les donn es m thode comportent les param tres de la fonction Echantillon voir chap 2 3 2 Pour les donn es m thode vous pouvez modifier les m mes param tres que sur le masque Donn es m thode voir chap 3 1 Pour les donn es chantillons vous pouvez entrer l identification d chantillon ID2 le poids volume et le facteur de correction Afin de pouvoir proc der ces modifications vous devez chargerle programme correspondant dans l ordinateur Vous devez g rer les m thodes m moris es dans le titrateur partir de l ordinateur Surdemande de l ordinateur le titrateur transmet le r pertoire des m thodes m moris es Sur demande de l ordinateur le titrateur transmet un compte rendu de la m thode voulue avec ses fonctions et param tres Vous devez g rer les donn es d installation m moris es dans le titrateur partir de l ordinateur Sur demande de l ordinateur le titrateur transmet un compte rendu des donn es d installation voulues 7 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Communication titrateur lt gt ordinateur 7 1 2 3 Sauvegarde des donn es sp cifiques de l appareil Backup Toutes les donn es sp cifiques de l appareil qui d finissent galement l analyse doivent tre mises en m moire
55. 0 Date heure 00 00 0000 00 00 1 S lectionner le nom du capteur a partir du menu de propositions ou entrer celui que vous voulez installer Remarque si vous installez par exemple plusieurs capteurs DG111 SC vous devez diff rencier les noms afin que le titrateur puisse les distinguer p ex DG111 2 2 S lectionner partir du menu de s lection l unit de mesure qui est possible pour le capteur 3 S lectionner l entr e capteur partir du menu de s lection Entrer le point z ro du capteur OL ae Entrer la pente du capteur 6 Entrer la temp rature voir explication des param tres 4 5 et 6 et la remarque sous Modifier 7 La date avec l indication de l heure pour le capteur juste install ne sera inscrite automa tiquement qu apr s son calibrage voir fonction Calibrage chap 2 3 17 Le capteur est install avec les param tres correspondants si vous quittez le masque de param tres par EXIT voir le paragraphe en question la fin du chap 1 1 2 1 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION Capteurs de temp rature 1 3 Capteurs de temp rature En s lectionnant ce menu vous obtenez les capteurs de temp rature install s avec les param tres d finis type de capteur et entr e capteur TEMP A Pt100 Temp 1 TEMP B Pt100 Temp 2 TEMP C Pt1000 Temp 1 TEMP D Pt1000 Temp 2 Vous ne pouvez ni effacer un capteur de temp rature ni en rajouter un a la liste Mais vou
56. 1 8 1 4l C Impression du contenu actuel de l cran copie Combinaisons de touches pour changer de menu MENU PRINCIPAL INSTALLATION EDITEUR ANALYSE A Cd M ANALYSE B DL77 seulement FONCTIONS AUXILIAIRES DOCUMENTATION NIVEAU UTILISATEUR COMMANDE A DISTANCE seulement si un ordinateur est install Installation R actifs Capteurs Capteurs de temp rature UE Solutions auxiliaires Appareils auxiliaires Valeurs auxiliaires T tes de titrage P riph riques Divers 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 Combinaisons de touches Editeur ID de m thode EE M thodes METTLER M thodes utilisateur Nouvelle m thode Liste des M thode ll Al gt DL67 Charger Ajouter E A DL77 seulement Liste des M thode J BB Ajouter DL77 seulement Fonctions auxiliaires 1 Burette 2 Agitateur 3 Capteur l F 4 Temp rature 5 Passeur d chantillons seulement si un passeur d chantillons est install 6 Appareil auxiliaire 7 Calibrage capteurs temp rature seulement si une option temp rature est mont e 8 R glage du z ro entr es capteurs Documentation Imprimer Reprise des donn es Copie de la m moire
57. 11 3 Accessoires Si vous avez install un ordinateur vous devez presser RUN pour d finir les param tres suivants Caract res A l aide de SEL choisir entre ASCII et DL ASCII le jeu de caract res standard HEX 20 HEX 7E est utilis pour transmettre les textes l ordinateur DL le jeu de caract res du titrateur est utilis Attention si vous choisissez DL vous devez fixer le nombre de bits a 8 Mode d mission A l aide de SEL choisir entre Spontan et Sur demande Spontan le titrateur transmet l ordinateur des ordres et des donn es d s qu ils sont engendr s en admettant que l ordinateur est pr t Sur demande le titrateur attend la demande de l ordinateur avant de transmettre un ordre ou des donn es Protocole de A l aide de SEL choisir entre Normal et Limit COMMUN Ga ton Normal les donn es re ues par le titrateur ou par l ordinateur sont contr l es et les erreurs ventuelles sont signal es par un message d erreur m canisme de s curit actif Limit les donn es re ues ne sont ni contr l es ni confirm es et ne peuvent par cons quent pas non plus tre sanctionn es par des messages d erreur m canisme de s curit passif Caract re A l aide de SEL choisir entre lt CR gt et lt STX gt lt ETX gt tie Ces signaux de d but et de fin des t l grammes transmettre d pendent de votre ordinateur Vous trouverez des informations suppl mentair
58. 2 34 titrage point final 2 57 VP1 VP2 8 6 8 9 VSTAT 2 62 8 8 VT 2 64 8 7 8 9 VT1 VT2 2 62 8 7 8 9 VTOT 2 62 8 7 Vue arri re du titrateur 11 12 x valeur moyenne 2 75 8 8 z nombre d quivalents 2 16 2 68 3 7 8 3 Zone de r gulation 2 63 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 11 Certificat ISO 9001 pour METTLER TOLEDO La soci t Mettler Toledo GmbH Greifensee a t contr l e en 1991 par l Association Suisse pour Systemes de Qualit et de Management SQS et a obtenu le certificat degr ISO 9001 Celui ci atteste que Mettler Toledo GmbH Greifensee dispose d un syst me de gestion de la qualit correspondant aux normes du degr ISO 9000 Des audits r guliers effectu s par la SQS v rifient si le syst me de gestion de qualit est appliqu de fa on appropri e et s il est continuellement adapt 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 13 Declaration de validation du systeme Nous vous informons que les produits systemes DL67 DL70ES DL77 comprenant le logiciel et les accessoires ont t d velopp s test s et valid s avec succes conform ment la norme internationale ISO 9001 1994 d apr s les r gles de cycle de vie de Mettler Toledo GmbH Analytical Les d tails de contr le du projet ont t v rifi s et approuv s par le comit de supervision du projet Project Supervisory Group ou PSG Les produits syst mes ont t test s pour atteindre les sp cifica
59. 2 42 titrage point final 2 55 Touche s d entr e voir Guide d apprentissage EXIT 1 6 2 10 2 11 3 8 3 10 3 16 HELP 2 39 2 53 2 67 3 34 i voir Guide d apprentissage indice 7 num riques 4 3 RESET voir RESET SEL 1 5 2 10 Touches curseur en cours du titrage 3 29 pour les entr es 1 4 2 10 Transmission 1 11 Type de courbe affichage 3 30 U volume 2 15 8 3 Unit s 2 67 8 27 Unit s de mesure potentiel 1 10 1 11 temp rature 2 22 Unit de r sultat 2 66 3 34 12 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Index Valeur s auxiliaire s arbre de menus 1 24 entrer 1 23 fonction 2 70 inscription automatique 1 23 Valeur de demi neutralisation 2 36 Valeur de seuil proc d d exploitation Minimum 2 46 proc d d exploitation Segment 2 48 proc d d exploitation Standard Asym trique 2 47 Valeur moyenne 2 75 Valeurs de mesure afficher 3 29 m morisation 2 64 8 25 Valeurs standard 1 4 2 10 Variable mode de conditionnement 2 27 VDISP 2 24 8 3 VEQ 2 36 8 5 Version de logiciel 4 VEX 8 5 Vitesse de rotation entrer 1 26 2 18 modifier 3 31 Vitesse de transmission balances 1 30 1 31 imprimante 1 29 syst me 1 32 Vitesse standard 1 26 2 16 Volume entrer 3 7 s lectionner 2 15 Volume de burette plus petit incr ment 2 40 s lectionner 1 5 Volume fixe fonction Echantillon 2 15 masque Donn es chantillon 3 10 Volume maximal crit re d arr t 2 50 fonction pH mV Stat 2 64 mode de titrage DOS
60. 51370210 Adapteur de cable pour connection DL7x DU200 51370511 Module d chantillonage SU24 51108018 Multiplicateur pour les sorties auxili res 51108019 Syst me de chauffe DH100 7 Convertisseur s riel parall le 51108024 03 2003 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 39 Accessoires N de commande Litt rature et brochures METTLER TOLEDO Basiswissen in der Titration 51725007 Basics of Titration 51725008 Bases du Titrage 704154 Fundamentals of Titration 704153 Grundlagen der Titration 704152 Guide to pH Measurement 51300047 Anleitung zur pH Bestimmung 51300058 Guide to lon Selective Measurement 51300075 Anleitung zur ionenselektiven Messung 51300201 Guide de m sure de la conductivit et de l oxyg ne dissous 51724717 Guide to conductivity an ddissolved oxygen 51724716 Anleitung zur Leitfahigkeits und Sauerstoffmessung 51724715 DL70 Application Brochure 1 18 Customer Methods 724492 DL70 Applikationsbrosch re 1 18 Kundenapplikationen 724491 DL70 Application Brochure 2 Various Methods 724557 DL70 Applikationsbrosch re 2 Verschiedene Beispiele 724556 DL7x Application Brochure 5 Determinations in Water 51724634 DL7x Applikationsbroschtre 5 Bestimmungen in Wasser 51724633 DL7x Application Brochure 6 Direct Measurement with lon Selective Electrodes 51724646 DL7x Applikationsbrosch re 6 Direktmessung mit ionenselektiven Elektroden 51724645 DL7x Application Brochure 7 Incremental Techniques with lon Sel
61. 8 8 Sch ma pour tablir une m thode Vous pouvez copier ce sch ma pour composer les fonctions avec leurs param tres consti tuant une nouvelle m thode avant de les entrer dans le menu Editeur ID de m thode DESIGNATION or D sign Nombre d chantillons T te de titrage Mode d entr e ID1 Masse molaire M Nombre d quivalents z Capteur de temp ECHANTILLON LODEL 36 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Sch ma JUULUELULUL 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 37 Messages d erreur et d rangements Sommaire Page 9 Messages d erreur et d rangementts ccecceeeeeeeeeteeeeneeeeeeeeeennees 9 3 9 1 Messages d erreur du titrateur nnr nnseernn nnne nn 9 3 9 2 Autres erreurs et derangement ccecceccccceeeeeeeeeneeeeeeeeeeeseceeeeeeeeeenaaeaes 9 5 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 9 1 Messages d erreur et d rangements 9 Messages d erreur et derangements 9 1 Messages d erreur du titrateur Vous pouvez rem dier vous m me aux messages d erreur que le titrateur signale Quatre de ces messages renvoient ce chapitre 1 M moire non correctement enfich e m moire utilisateur Vous avez enfich la m moire utilisateur qui contient les donn es d installation sur le second socle IC voir chap 11 1 8 figure socle IC 2 Rem de arr te
62. A 2 66 2 3 15 Vale r AINA CS cesta SR by seb eqns ecient 2 70 2 3 16 RS et ee SENT 2 71 2 3 17 Calibra gon ence eee are eee ee eat re 2 72 2 3 18 DNA DLL LS totceriat tates a tbh ete cout olece ah at aa a acebat teats 2 75 2 3 19 Compte TOTALE SERRE ere Neg ner ee TENNE APPT ree tary ween rr 2 77 2 3 20 POV Css treacle ab acta ies ete eed Bei eas 2 81 2 2 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR 2 EDITEUR Dans ce menu vous tablissez dam thodes de titrage que vous pouvez mettre en m moire Vous pouvez les modifier les effacer ou encore les imprimer Une m thode de titrage compl te comprend la pr paration des chantillons le dosage des solutions auxiliaires les temps d agitation et d attente le titrage proprement dit le calcul des r sultats et des statistiques et l impression d un compte rendu Ces tapes partielles sont d finies dans le titrateur commdonctions qui lors d une analyse peuvent tre effectu es l une apr s l autre Vous pouvez modifier ces fonctions l int rieur d une m thode les extraire et par cons quent les effacer ou les r ins rer un autre endroit d une s quence donn e Vous pouvez aussi ajouter une nouvelle fonction une m thode Certaines fonctions peuvent revenir plusieurs fois dans une m me m thode voir chap 8 5 1 Liste de toutes les fonctions D signation Echantillon Agiter Mesurer Temp rature Instruction Doser Pomper Rincer Conditionner
63. ANALYSE A L ANALYSE B FONCTIONS AUXILIAIRES DOCUMENTATION NIVEAU UTILISATEUR COMMANDE A DISTANCE i y y y y y y Installation Editeur Liste des M thode Fonctions auxiliaires Documentation Niveau utilisateur Commande distance R actifs ID de m thode Ajouter 1 Burette Imprimer Niveau utilisateu Expert Etat Arr t Capteurs M thodes METTLER 2 Agitateur Reprise des donn es l Capteurs de temp rature M thodes utilisateur y 3 Capteur Copie de la m moire SEL SEL Solutions auxiliaires Nouvelle m thode Entr e m thode 4 Temp rature i Appareils auxiliaires i Athnda 5 Passeur d chantillons P SE Valeurs auxiliaires RME a 6 Appareil auxiliaire Imprimer vu commande a a T tes de titrage M thodes METTLER Entr e donn es 7 Calibrage capteurs temp rature M thodes METTLER P riph riques M001 Teneur en acide 01 Jan 1993 8 R glage du z ro entr es capteurs M thodes utilisateur Divers M002 Titre de NaOH 0 1
64. DL70ES DL67 04 93 Exemples de formules 8 6 2 Constantes Poids d chantillon connu C Mz C M 10 z C M 1000 z C 1 z C 56 1 Unit mg g ppm mol kg mmol g TAN et TBN mg KOH g C M 1000 z Titre b Volume d chantillon connu Unit C M z 10 d d densit g mL C M 1000 z mg L C M 1000 z a ppm C 1000 mmol L C 1 mol L C Mz g L C M 10 z g 100 mL C 1 Hj z la concentration de la solution talon est m moris e comme valeur auxiliaire Hj C Volume et poids d chantillon inconnus Unit C M z mg C 1 z mmol 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 27 Exe mples de formules 8 6 3 Teneur nominale a Dosage Pr dosage Si vous choisissez sous la fonction Titrage pour les modes de titrage DOS EQP et EP le param tre teneur nominale pour pr doser ou doser vous devez d finir trois valeurs le volume de dosage en de la consommation nominale absolue la teneur nominale la formule de constante la constante C convertit mmol dans l unit de la teneur nomi nale Le volume qui est pr dos ou dos en fonction de la teneur nominale d une substance se calcule selon la formule suivante de consommation nom absolue teneur nom chantillon poids ou volume 100 formule de constante cxt Exemple 1 vous d terminezletitre de 0 1 mol L NaOH par KHPhtalate M 204 2 g mol et pesez 0 1954 g Le pr dosa
65. DL77 DL70ES DL67 04 93 Communication titrateur lt gt ordinateur 7 1 Communication entre titrateur et ordinateur 7 1 1 Apercu Si vous avez raccord et install un ordinateur le titrateur est en mesure de recevoir des donn es d un format d fini de les traiter ou de les transmettre Vous pouvez connecter tout appareil qui permet de satisfaire aux prescriptions d crites ci apr s Tous les mod les d ordinateurs de la simple calculatrice de poche jusqu au super calculateur peuvent entrer en compte Par cons quent le titrateur peut galement tre int gr de grands syst mes Au chapitre 7 1 2 nous esquissons l utilisation du syst me titrateur lt gt ordinateur Les fonctions disponibles pour la communication et les conditions n cessaires l change de donn es entre titrateur et ordinateur sont d crites dans le mode d emploi joint l option RS 7 1 2 Introduction Les laboratoires de l industrie chimique utilisent de plus en plus des ordinateurs Reli s un instrument d analyse ils assurent les fonctions suivantes e Syst me informatique de laboratoire en anglais Laboratory Information Management System ou LIMS e Gestion de donn es sp cifiques de l appareil e Sauvegarde des donn es sp cifiques de l appareil Backup e Commande de s quence automatisation 7 1 2 1 Syst me informatique de laboratoire Pour l instant il n existe ni normes ni prescriptions ou r gles d finissant
66. MFK2 et MFK3 sur la liste des m thodes e d finissez t te auto comme t te de titrage voir chap 1 7 et e d marrez Liste une fois le titrateur effectue successivement le pr titrage et la d termination de la d rive puis commence le titrage standby Pour ensuite effectuer la d termination du titre arr ter le titrage standby par RESET Ceci n est pas possible avec le DL67 10 2 5 3 D roulement C pr titrage d termination de la d rive et titrage d un seul chantillon Introduire 40 mL de m thanol ou de solvant voir chap 10 2 3 4 remarque a et lancer la m thode MKF1 pour liminer par titrage l eau du solvant D marrer la m thode MKF2 pour v rifier la d rive Puis d marrer imm diatement MKF1 pour d terminer la teneur en eau de l chantillon 10 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 M thodes Karl Fischer Remarque a En cas d interruption entre les diff rentes d terminations il est recommand de mettre en route le titrage standby MKF3 afin de maintenir le r cipient de titrage anhydre Afin d obtenir une bonne reproductibilit l chantillon doit contenir entre 15 et 25 mg d eau voir chap 10 2 4 La dur e et l intensit d agitation de la fonction agiter sont fix es 10 s et50 dans la m thode MKF1 Si une dur e plus longue et une intensit plus forte sont n cessaires vous devez modifier ces deux param tres et m moriser la m thode en tant que m thode utilisateur
67. Pour assurer l avenir de vos produits METTLER TOLEDO Le service apr s vente METTLER TOLEDO vous garantit pendant des ann es leur qualit leur pr cision de mesure et le maintien de leur valeur Demandez nous notre documentation sur les excellentes prestations propos es par le service apr s vente METTLER TOLEDO Merci Imprim sur papier 100 exempte de chlore par souci d cologie P705095 et de disponibilit des accessoires Mettler Toledo GmbH 1993 1995 1999 2002 2003 2004 ME 705095F Printed in Switzerland 0404 2 13 Mettler Toledo GmbH Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH 8603 Schwerzenbach Switzerland Tel 41 1 806 77 11 Fax 41 1 806 73 50 Internet http www mt com
68. S lectionner le capteur a partir du menu de propositions ou entrer celui que vous avez install voir chap 1 2 5 S lectionner l unit de mesure mV ou Comme install e Comme install e se rapporte l unit de mesure que vous avez d finie pour le capteur voir chap 1 2 2 6 Pr titrage Vous s lectionnez le pr titrage si votre solution n a pas encore atteint la valeur de potentiel dont vous avez besoin pour la r gulation de pH Non Oui entrer la bande de contr le mV pH voir chap 2 3 12 3 Mode de titrage EP 7 Point final PH Stat S lectionner a partir du menu de s lection le point final absolu ou l autre d finition du point final et d finissez la valeur de potentiel qui sera maintenue constante durant la r gulation de pH EPA entrer la valeur mV pH voir chap 2 3 12 3 Mode de titrage EP EPS entrer le point final voir chap 2 3 12 3 Mode de titrage EP 8 Zone de r gulation D finissez la zone de r gulation en fixant une valeur de potentiel qui contr le le domaine du point final Plus cette valeur est faible plus le titrateur r agira vite un cart de la valeur de potentiel par rapport au potentiel de point final d fini Entrer la zone de r gulation mV p ex 2 9 S lectionner la tendance Positive ou N gative voir chap 2 3 12 3 Mode de titrage EP Le choix de la tendance se rapporte au r actif qui est ajout La cin tique
69. Speed 9600 Receive XOFF Point 512 Character Format 8 bits even parity Ces param tres doivent correspondre aux donn es d in stallation entr es S lectionner Keyboard Set Up et modifier le param tre suivant Keypad mode numeric lorsqu il s agit d activer les touches num riques du pav num rique a droite du clavier application lorsque des combinaisons de touches doive nt remplacer les chiffres du pav num rique voir page suivante S lectionner Save Current Settings afin de m moriser les param tres modifi s Presser la touche Set Up afin de quitter SET UP DIRECTORY Mettre le titrateur en marche l cran du terminal est maintenant activ par le titrateur 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 9 Configuration du terminal Si vous avez arr t les deux appareils mettre d abord en marche le terminal puis le titrateur Vous pouvez utiliser le clavier pour la commande Les touches sont affect es comme suit RUN Do EXIT gt F17 RESET gt F20 SEL gt Select CE gt Remove HELP am Help i gt Find T T gt Prev Screen raed gt Next Screen Si vous avez m moris application pour le param tre de pav num rique keypad les chiffres correspondent aux combinaisons de touches suivantes du titrateur vi M gt 0 MENU PRINCIPAL L gt 1 Menu INSTALLATION V E gt 2 Menu EDITEUR
70. Titrage Les points d quivalence dont le potentiel est inf rieur 50 mV par exemple 51 300 ne sont pas pris en compte consommation de r actif jusqu au premier point d quivalence de la deuxi me fonction Titrage Le point d quivalence dont le potentiel est le plus proche de 100 mV est d tect consommation de r actif jusqu au premier point d quivalence de la premi re fonction Titrage Le point d quivalence dont le potentiel est le plus proche du potentiel tampon P1 est d tect consommation de r actif jusqu au premier point d quivalence de la premi re fonction Titrage Le point d quivalence dont la valeur est la plus proche de celle m moris e sous la valeur auxi liaire H11 est d tect consommation de r actif jusqu au premier point d quivalence de la premi re fonction Titrage Le premier point d quivalence dont le potentiel se trouve dans la plage comprise entre le potentiel tampon P1 et 300 mV est d tect 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 31 Exemples de m thodes 8 7 Exemples de m thodes Remarque de nombreuses applications r alis es avec le DL70 anc tre du DL70ES sont d crites dans des brochures livrables sur demande voir chap 11 3 2 8 7 1 oy Non Titrage en s rie comportant des fonctions que le titrateur effectue avant l introduction proprement dite de l chantillon DESIGNATION ECHANTILLON y DOSER y MESURER
71. V A gt 3 Menu ANALYSE A gt D gt 4 Menu DOCUMENTATION F gt 5 Menu FONCTIONS AUXILIAIRES Iv S gt 6 Liste des donn es chantillons V1 T gt 7 Affichage de la m thode en cours B gt 8 Menu ANALYSE B j U gt Rincer la burette lY gt Rincer la pointe L gt PF1 Changementde ligne surl imprimante P gt PF2 Changement de page sur l imprimante 7 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 D finitions Explications Exemples Sommaire Page 8 D finitions Explications Exemples 8 3 8 1 Liste des d finitions 2 0 0 0 cc ccesesteeeeeeeesseeeeeeeeesessaaeeeeeeesssesseeeeees 8 3 8 1 1 R sum des r sultats bruts Sas sense rss net needs 8 9 8 2 Emploi D INAIC S 242 nn ue na en ads ins eee 8 10 8 2 1 Tableau des d finitions en fonction des formes d indexation 8 14 8 3 Fonctions avec condition 8 16 8 4 Proc d s d exploitation nner nn neren nnne 8 20 8 4 1 Standard PR etiaai araa SN Ne En 8 20 8 4 2 ASIN TIQUE en es nn E aes unde eee ade 8 21 8 4 3 SCQMMG MGs epe ani nd te un to 8 22 8 4 4 MITA MARQUE need els cals ie 8 23 8 5 Restrictions concernant le d veloppement et l ex cution de m thodes Eh NN been etienne te Meabsisl Dist unie 8 24 8 5 1 Nombre maximal de fonctions par m thode ccccceee
72. afin de v rifier si ces indications correspondent votre installation Remarque a Si une ressource n a pas t install e vous obtenez le message d erreur Donn es d installation manquent pour p ex 1 mol L AgNO3 b Si vous avez exclu Donn es d installation sous Param tres d analyse le masque Sont install s n appara t pas voir chap 1 9 8 c Jusqu ce masque vous pouvez quitter le d roulement du menu par EXIT ou une combinaison de touches indice caract re avant que le titrage proprement dit commence Les valeurs entr es jusque la sont m moris es Si vous confirmez les donn es d installation par RUN le titrateur commence effectuer la m thode 3 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Effectuer une m thode 3 1 1 Remarques concernant l entr e du poids a Si vous d passez les limites de poids vers le haut ou vers le bas et confirmez malgr tout par RUN vous obtenez le message Entr e hors limites Modifier entr e M moriser entr e Si vous confirmez Modifier entr e par RUN vous obtenez de nouveau le masque Donn es chantillon afin de modifier le poids Si vous confirmez M moriser entr e par RUN vous obtenez l instruction Echantillon en cours voir page suivante b Si vous faites reprendre le poids a partir d une balance pressez SEL Le masque suivant est affich Poids 0 00000 gt 0 13460 Reprendre le poids Confirmer Reprendre le poi
73. aide de cette fonction vous pouvez doser un certain volume de r actif avec une burette METTLER Le titrateur saisit le volume ajout en tant que r sultat brut VDISP mL ou QDISP mmol voir Liste des d finitions chap 8 1 et la fonction Mesurer chap 2 3 4 1 S lectionner le r actif partir du menu de propositions ou entrer celui que vous avez install voir chap 1 1 2 Entrer sa concentration mol L 3 Entrer le volume mL Vous pouvez galement entrer une formule au lieu d un nombre par exemple R1 0 5 R1 tant le r sultat d une fonction Calcul pr c dant cette fonction 4 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition Exemple pour un titrage en retour simple vous pouvez par exemple ajouter la fonction Doser la m thode standard V Echantillon Vous avez ajout l chantillon dans le r cipient de titrage et commence ECHANTILLON NN RDS Ca la m thode Le titrateur commence imm diatement agiter y Doser DOSER Le titrateur dose la quantit voulue du r actif de titrage choisi et saisit le r sultat brut QDISP y Agiter AGITER Vous avez fix une longue dur e d agitation afin de permettre l chantillon de r agir avec le r actif de titrage avant que le titrateur y commence le titrage en retour Titrage TITRAGE Le titrateur commence le titrage en retour avec un deuxi me r actif de titrage et saisit le r sul
74. avec condition chap 8 3 2 52 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EP Pr dosage 2 3 12 3 EP Titrage a point final Ce mode de titrage vous permet de titrer jusqu une valeur d finie de l unit de mesure choisie Attention avant un titrage a point final vous devriez calibrer le capteur correspondant Param tres du masque Pr dosage Addition de r actif Nature p oint final Tendance Volume maximal mL Menu de s lection pr dosage Un pr dosage r duit la dur e du titrage sous ce menu de s lection vous pouvez pr doser un volume d fini Ou bien vous entrez directement la quantit en mL ou vous la faites calculer par le titrateur si vous connaissez la teneur nominale de l chantillon titrer 1 S lectionner mL et entrer le volume Au lieu d un nombre vous pouvez galement entrer une formule p ex VDISP 1 2 VDISP est le volume dos par une fonction Doser pr c dant cette fonction 2 S lectionner teneur nominale voir chap 8 6 3 Vous devez alors entrer les valeurs suivantes e le volume de dosage en de la consommation nominale e la teneur nominale e la formule de constante Vous pouvez galement s lectionner cette constante partir du menu de propositions Remarque si vous pressez HELP la barre de s lection se trouvant sur Formule de constante le titrateur fournit une liste des constantes avec les unit s corres pondantes 3 Non vous n avez pas
75. besoin d un pr dosage Remarque a Lors de l addition continue de r actif de titrage le titrateur dose le volume en une tape Il saisit les valeurs de potentiel ET1 et ET2 voir chap 2 3 12 1 Mode de titrage DOS b Lors de l addition dynamique du r actif de titrage il dose en trois tapes 4 7 2 7 1 7 du volume fix ce qui permet un calcul optimal de l incr ment pour le titrage dynamique cons cutif Le titrateur saisit les valeurs de potentiel ET1 et ET2 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 53 Titrage EP Continue EDITEUR Menu de s lection addition de r actif S lectionnez l addition de r actif continue ou dynamique Continue Le titrateur dose le r actif lentement au d but puis vitesse maximale jusqu une bande de contr le d finie mV pH Dans la zone de r gulation la vitesse de dosage diminue exponentiellement A proximit du point final il ajoute l incr ment que vous fixez le plus petit increment que le titrateur peut doser est 1 5000 du volume de la burette Il saisit le potentiel de d part ET1 apr s 1 a3 s et pour le tableau des valeurs de mesure il saisit une autre valeur toutes les 5 secondes 1 Entrer la bande de contr le mV pH p ex 250 2 Entrer l arr t diff r s p ex 15 Ceci est le temps qui s coule entre l atteinte du point final et l arr t d finitif du titrage Si pendant ce temps le point final atteint est d pass vers le bas le titrateur
76. chantillons El vateur 51 1 El vateur Fo 4 Modifier Disque en avant 52 Eee avani 3 Disque en arri re 53 3 Disque en arri re y gt qu 4 Pompe de rin age 5 gt Pompe de rin age 54 5 Pompe de ring man Fe Pompe de rin man 55 6 Pompende dosagh 7 Pompe de dosage 56 7 Pompe de dos man ompe a g 8 Doseur Ee Pompe de dos man 57 Doseur 58 P 2 Marche Appareil auxiliaire j a 1 Commande temporelle 9 Commande temporelle 61 2 Manuel Manuel 62 Calibrage 7 R glage du z ro 8 SAYIVITIXNV SNOILONOA FONCTIONS AUXILIAIRES Remarque a Les combinaisons de touches suivantes permettent d effectuer encore plus vite les deux fonctions Rincer la burette et Rincer la pointe lt Index U gt rincer la burette Presser 1 2 3 ou 4 pour s lectionner le moteur de burette la burette est rinc e lt Index Y gt rincer la pointe Presser 1 2 3 ou 4 pour s lectionner le moteur de burette la pointe est rinc e b Lorsque vous avez effectu une des fonctions auxiliaires vous pouvez quitter le menu de s lection Fonction auxil 1 Modifier 2 Marche par EXIT le menu d ordre sup rieur appara t ou par une combinaison de touches indice lettre le menu choisi appara t c Lorsque plusieurs fonctions auxiliaires sont actives par exemple Capteur la t te de titrage 1 et Agitateur et Burette Doser la t te de titrage 2 et que vous voulez arr ter le
77. chap 8 2 4 Entrer la pente minimale mV unit p ex 53 5 Entrer la pente maximale mV unit p ex 61 Remarque a Les valeurs tampons m moris es de type A B et C s appliquent pour la temp rature nomm e Si vous calibrez une temp rature diff rente ces valeurs tampons subissent automatiquement une correction en fonction de la temp rature et sont inscrites sur le compte rendu b Vous avez d fini dans une m thode de calibrage 3 tampons Titrisol MERCK Premier tampon pH 4 Second tampon pH 7 Troisi me tampon pH 9 L ordre de succession n a aucune importance pour mesurer ces 3 solutions Mais si vous ne mesurez que 2 solutions vous devez mesurer le premier puis le deuxi me tampon pH 4 et pH 7 faute de quoi vous obtiendriez des donn es de calibrage incorrectes Si vous mesurez l aide de solutions tampon dont vous avez entr la valeur sous le point 2d vous devez respecter l ordre de succession ainsi tabli c Si lors d un calibrage pH les trois premiers types de tampons vous donnent une pente qui se situe en dehors des limites que vous avez fix es les donn es de calibrage du capteur en question ne sont pas inscrites en m moire Le message d erreur correspondant Donn es non reprises figure sur le compte rendu 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 73 Calibrage EDITEUR Exemple de m thode de calibrage DESIGNATION gt y ECHANTILLON Y MESURER Y CALCUL
78. confirmer par RUN Le message Transmission de donn es en cours est affich La m thode est inscrite en tant que m thode utilisateur puis le masque d identification des m thodes est de nouveau affich Attention une m thode de m me ID sera cras e 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 5 Reprise de donn es DOCUMENTATION Messages d erreur 1 Si l ordinateur ne contient pas la m thode le message suivant est affich Ordinateur Faute de s quenc Code de commande Code d erreur E033 E037 E054 Confirmer le message par RUN Code d erreur E033 m moire donn es utilisateur pleine Code d erreur E037 m moire de travail pleine trop de ressources dans un bloc Code d erreur E054 RESET a t press e sur le titrateur recevant les donn es 2 Siune m thode de m me ID est active ou est inscrite sur la liste des m thodes ANA LYSE le message suivant est affich sur l ordinateur Commande impossible Terminer toutes op rations Effacer toutes les m thodes dans la liste des m thodes ANALYSE Confirmer le message par RUN arr ter la m thode par RESET ou presser lt indice A gt lt indice B gt et effacer la m thode sur la liste en question Retourner au menu Documentation par lt indice D gt 5 2 2 Donnn s d installation Vous d sirez par exemple transf rer la liste des r actifs de titrage vers le titrateur Confirmer Donn es d
79. dans les tuyaux peuvent tre limin es en tapotant avec les doigts sur les tuyaux lors de l aspiration ou du dosage du r actif de titrage Si cela n est pas suffisant desserrer le tuyau d aspiration pour faire couler le r actif de titrage dans la bouteille le revisser et rincer la burette Dans les cas rebelles d visser les deux tuyaux rincer avec de l eau d min ralis e et de l thanol et s cher l air comprim purifi ou par aspiration Des r actifs de titrage tels que KMnO ou KOH dans le m thanol cristallisent tr s facilement dans la pointe de la burette et bouchent celle ci Si un r actif de titrage n est pas utilis durant une longue p riode il vaut mieux vidanger et nettoyer le tuyau de titrage faire couler le r actif de titrage en d vissant le raccord Contr ler le filetage et tamponner les ventuelles gouttelettes Les r actifs KF lib rent du SO surtout temp rature ambiante relativement lev e ce qui entra ne la formation de bulles aussi bien dans les tuyaux que dans la burette robinet Il convient par cons quent de rincer la burette avant le titrage 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 9 Notice d installation 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 10 Notice d installation 11 1 3 Equipement de la t te de titrage D visser le bras de titrage 1 avec la vis molet e 2 Mettre en place la tige d agitateur et fixer pa
80. de s lection par la combinaison de touches n cessaire lt indice F gt ou lt indice A gt et s lectionner ensuite l autre fonction auxiliaire ou commencer la m thode 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 11 Capteur FONCTIONS AUXILIAIRES 4 3 Capteur Cette fonction vous permet de mesurer des valeurs de potentiel mV pH T etc dans des solutions Vous pouvez galement faire imprimer les valeurs de mesure Attention vous pouvez utiliser simultan ment au plus 2 capteurs Vous ne pouvez pas s lectionner un capteur r serv pour une m thode Ceci vaut pour e les capteurs utilis s par la m thode en cours et e tous les capteurs utilis s par les m thodes qui ont t activ es par la commande Liste une fois ou Liste infinie voir chap 3 13 3 2 et 3 13 3 3 Si vous pressez le num ro de fonction 3 dans l un des autres menus lt indice F gt puis 3 le menu de s lection est affich 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez les parametres dont vous pouvez modifier la valeur ou le nom Si vous pressez lt indice F gt 3 1 p ex dans le menu principal le masque de param tres est affich imm diatement 1 S lectionner le capteur sur le menu de propositions ou entrer celui que vous avez install voir chapitre 1 2 2 S lectionner l unit de mesure mV ou Comme install e Comme install e se rapporte l unit de mesure que vous avez d finie pour le capteur
81. donn es Ce menu permet au titrateur de reprendre les m thodes et donn es d installation m moris es dans l ordinateur Ceci condition e que l ordinateur soit connect a travers l interface ordinateur e quill ait t install sous P riph riques dans le menu nstallation e et que vous ayez charg le logiciel DLWin ou votre propre programme Ordinateur Mettre l ordinateur en marche et lancer DLWin Titrateur Mettre le titrateur en marche presser lt Index D gt et s lectionner Reprise des donn es Le menu suivant est affich Reprise des donn es M thode Donn es d installation Il est galement possible de transf rer au titrateur 2 les m thodes et donn es d installation m moris es dans le titrateur 1 Ceci condition que vous ayez pour les deux appareils install un ordinateur dans le menu nstallation e et que vous raccordiez les appareils a travers l interface ordinateur par les cables d impri mante reli s par un modem nul Mettre les deux titrateurs en marche et s lectionner Reprise des donn es sur le second titrateur voir plus haut Remarque le modem nul ne fait pas partie des accessoires L affectation des broches du connecteur est indiqu e au chap 11 2 11 5 2 1 M thode Vous aimeriez transf rer une m thode vers le titrateur Confirmer M thode par RUN le masque d identification des m thodes est affich Entrer l ID de la m thode voulue et
82. e voir Fonctions avec condition chap 8 3 et un autre exemple sous la fonction Compte rendu chap 2 3 19 Si vous avez choisi Non la fonction sera effectu e La vitesse que vous aurez d finie est valable pour toutes les fonctions sui vantes jusqu la prochaine fonction Echantillon ou Agiter Au cours d un titrage vous pouvez toutefois modifier la vitesse de rotation fix e voir chap 3 10 si apres introduction de l chantillon vous voulez agiter plus longtemps afin de dissoudre une substance solide avant que le titrateur d marre la fonction suivante vous devez apres la fonction Echantillon ajouter la fonction Agiter Vitesse p ex 60 Temps p ex 30 Le titrateur agite durant 30 s a 60 de la vitesse maximale avant de passer a la fonction suivante Il continue d agiter cette vitesse jusqu la prochaine fonction Echantillon ou Agiter 2 18 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Agiter Exemple B si apr s introduction de l chantillon vous souhaitez ne pas agiter pendant un certain temps avant que le titrateur d marre la fonction suivante vous devez d finir Vitesse 0 Temps p ex 30 Le titrateur n agite pas durant 30 s avant de d marrer la fonction suivante Celle ci doit tre une seconde fonction Agiter afin que le titrateur reprenne l agitation Vitesse p ex 70 Temps 0 Le titrateur agite 70 de la vitesse maximale et commence imm diat
83. es n appara t que si un ordinateur est install Vous trouverez des infor mations plus d taill es sur la communication entre le titrateur et un ordinateur dans le chapitre 7 1 et dans le mode d emploi accompag nant l option RS Vous obtenez le masque Donn es m thode avec les param tres suivants exemple d termination du CaCb voir aussi les chapitres 3 1 2 et 3 1 3 Donn es m thod Fonction chant illon no i ID1 Ca457 Nombre d chant illons 3 T te de titrage T te Temp rature C 25 0 Capteur de temp rature Manuelle Masse molaire M 110 99 Nombre d quivalents z 2 1 1 se rapporte la premi re fonction Echantillon l int rieur de la m thode Vous ne pouvez pas modifier cette indication voir aussi chap 3 1 2 2 Sous la fonction Echantillon vous avez entr l identification 1 qui compte pour tous les chantillons de cette m thode Vous pouvez maintenant modifier ou effacer cette entr e voir chapitre 2 3 2 3 Vous pouvez modifier le nombre d chantillons entr sous la fonction Echantillon n 1 60 3 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Effectuer une m thode 4 Vous pouvez modifier la t te de titrage entr e sous la fonction Echantillon 5 Entrerlatemp rature effective des solutions a titrer si vous n avez pas connect de capteur de temp rature Capteur de temp Manuelle 6 Vous pouvez modifier le capteur de temp rature entr
84. est toujours la liste des donn es chantillons de la premi re m thode de la liste des m thodes qui s affiche 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 25 Donn es m thode ANALYSE 3 8 Donn es m thode Vous pouvez modifier les donn es m thode avant le d part d une m thode Vous pouvez modifier le nombre d chantillons en cours d une m thode avant que le titrateur effectue la fonction Statistiques e Si vous augmentez le nombre d chantillons les lignes correspondantes sont ajout es en fin de la liste des donn es chantillons e Si vous r duisez le nombre d chantillons les lignes correspondantes sont effac es en fin de la liste des donn es chantillons Vous pouvez alors entrer les donn es des chantillons ajout s sous le menu Donn es chantillons voir chap 3 7 Avant le d part d une m thode s lectionner la m thode sur la liste des m thodes voir chap 3 13 ne compte pas pour le DL67 S lectionner Donn es m thode sur le menu de s lection la liste des donn es m thode est affich e M thode en cours d ex cution presser EXIT et s lectionner Donn es m thode la liste des donn es m thode en cours est affich e p ex No ID1 No ch T te 1 Ca 3 T te 1 Lorsqu une m thode pr sente deux ou plusieurs fonctions Echantillon celles ci appa raissent galement sur la liste par exemple No ID1 No ch T te Ca 2 3 T te 2 Mg Ca 5 T te
85. graphique interface RS232C protocole XON XOFF Passeur d chantillons Raccordement galement par interface RS232C en option Ordinateur Raccordement galement par interface RS232C en option Interface RS232C Affectation des broches de la prise sur le titrateur et des connecteurs m les ou femelles des c bles Connecteur titrateur Ordinateur DTE C bles avec ME N 200495 201507 201508 25 broches 25 broches 9 broches m le femelle femelle Blindage i 1 1 1 TxD 2 2 2 3 RxD 3 lt RER 3 3 2 GND 6 7 7 5 DSR 8 gt be 6 6 6 DTR 4 lt gt 20 20 4 RTS m 4 7 CTS on 5 8 11 22 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Caract ristiques techniques Modem nul Jeu de connecteurs pour r unir 2 c bles d imprimante Connecteurs Blindage 1 TxD 2 RxD 3 GND 7 DSR 6 DTR 20 douilles sub D 25 broches les deux femelles gt A V l OnNwn lt I 20 Des connexions suppl mentaires dans le connecteur sont permises 11 2 12 Autres donn es Bo tier T te de titrage Dimensions Poids Alimentation secteur Fusibles Fr quence Consommation Conditions ambiantes temp rature ambiante humidit relative maximale utilisation altitude jusqu cat gorie d installation degr d encrassement en polyester en polypropyl ne Largeur 360 mm profondeur 400 mm hauteur 260 mm environ 11 5 Kg
86. installation par RUN la liste de toutes les ressources est affich e Confirmer R actifs par RUN Le message Transmission de donn es en cours est affich e Les r actifs m moris s dans le titrateur sont cras s si leur nom et leur concentration correspondent ceux des r actifs transmis Tous les autres r actifs restent en m moire e Les capteurs solutions et appareils auxiliaires m moris s dans le titrateur sont cras s s ils portent le m me nom que ceux qui sont transmis e Toutes les autres ressources capteurs de temp rature valeurs auxiliaires t tes de titrage p riph riques divers sont cras es Message d erreur Si l ordinateur ne contient pas les donn es d installation le message suivant est affich Ordinateur Faute de s quence voir plus haut message d erreur 1 5 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 DOCUMENTATION Copie de la m moire 5 3 Copie de la m moire Ce menu permet e de demander l ordinateur de faire une copie de toutes les m thodes utilisateur et donn es d installation m moris es dans le titrateur ou e de demander au titrateur une copie de toutes les m thodes utilisateur et donn es d instal lation m moris es dans l ordinateur ou e de demander un second titrateur une copie de toutes les m thodes utilisateur et donn es d installation m moris es dans le titrateur Une option RS n est pas n cessaire Par contre il faut e que l ordinateur soit co
87. la d rive MKF2 Remarque nous recommandons de d terminer fr quemment la d rive afin d en v rifier la valeur 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 9 M thodes Karl Fischer 10 2 5 2 D roulement B pr titrage d termination de la d rive et du titre Apr s la premi re d termination de la d rive vider le r cipient de titrage introduire 40 mL de m thanol ou de solvant voir chap 10 2 3 4 remarque a et lancer la m thode MKF1 pour liminer par titrage l eau du solvant D marrer la m thode MKF2 pour v rifier la valeur de la d rive D marrer la m thode MKF4 pour d terminer le titre du r actif KF Remarque a La concentration du r actif KF est fix e 5 mol L ce qui correspond 5 g H20 L le titrateur ne conna t pas l unit g L pour la concentration des r actifs Afin d obtenir une bonne reproductibilit peser 0 09 0 12 g de di sodium tartrate 0 1 mg pr s voir chap 10 2 4 Pour la d termination du titre il faut tenir compte de la solubilit limit e du di sodium tartrate dans le m thanol et le chloroforme Dans 40 mL de m thanol vous pouvez effectuer au maximum 4 d termi nations du titre Dans un m lange chloroforme m thanol 1 1 vous ne pouvez pas d terminer le titre car le di sodium tartrate ne se dissout pas compl tement Dans le solvant du r actif deux composants le di sodium tartrate se dissout tr s bien Si vous e inscrivez les m thodes MFK1
88. la fonction Echantillon 3 22 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Donn es chantillons 3 7 Donn es chantillons Avant ou pendant l ex cution d une m thode vous pouvez entrer le poids ou le volume ID2 et le facteur de correction de tous les chantillons des m thodes qui figurent sur la liste des m thodes voir aussi chap 3 1 2 Remarques concernant les masques Donn es m thode et Donn es chantillon Avant le d part d une m thode S lectionner la m thode sur la liste des m thodes ne compte pas pour le DL67 S lectionner Donn es chant sur le menu de s lection la liste des donn es chantillons est affich e M thode en cours d ex cution presser lt indice S gt laliste des donn es chantillons de la m thode en cours estaffich e voir exemple d une r gulation de pH la page suivante No ID2 Poids vol 1 1 0 0000 g 1 2 0 0000 g 1 3 0 0000 g Vous pouvez entrer l identification ID2 et le facteur de correction f vous devez entrer le poids ou le volume de chaque chantillon voir chap 3 1 1 S lectionner la premi re ligne chantillon 1 de la premi re fonction Echantillon de ce masque le masque Donn es chantillon est affich dans lequel vous entrez ces para m tres Donn es chantillon Echantillon no 1 1 ID2 G 324 1456 Poids m g Minimum g Maximum g rF Facteur de corr f Si vous confi
89. la m moire des donn es de l utilisateur avec l identification et le nom de la m thode p ex KM59 pH Stat de Gerusil UB30 H3PO4 dans boissons cola Si vous s lectionnez alors une m thode elle sera recouverte sur le c t droit par le menu de s lection suivant Imprimer Effacer Modifier M thode nouvelle S lectionnez la fonction Nouvelle m thode si vous voulez tablir une nouvelle m thode Vous obtenez la m thode standard avec les fonctions suivantes D signation Echantillon Agiter Titrage Calcul Statistiques Compte rendu Tous les param tres des fonctions sauf ceux de la fonction D signation sont d finis par des valeurs ou des noms standard Vous pouvez les reprendre ou les modifier vous pouvez ajouter d autres fonctions a cette m thode standard voir chap 2 2 3 et 2 2 4 Remarque pour tablir une m thode plus complexe comprenant plus que les fonctions standard vous pouvez faire appel a un sch ma que vous pouvez copier voir chap 8 8 Ce sch ma vous aide a tablir la m thode que vous entrez ensuite dans ce menu 2 1 1 Imprimer Placer la barre de s lection sur cette commande et confirmer par RUN L imprimante raccord e imprimera un compte rendu de la m thode comportant les fonctions et les param tres correspondants 2 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR S lectionner une m thode 2 1 2 Effacer Placer la barre de s lection sur cette commande et c
90. le premier chantillon sera titr n est pos gal 1 DESIGNATION gt y ECHANTILLON y AGITER y TITRAGE y CALCUL y Non S rie termin e STATISTIQUES COMPTE RENDU Exemple d une s rie d chantillons avec la m thode standard Remarque vous trouverez des exemples de m thodes sous le chap 8 7 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 17 Agiter EDITEUR 2 3 3 Agiter A l aide de cette fonction vous pouvez d finir les temps d agitation et ou d attente et imposer de nouvelles vitesses d agitation Attention l int rieur d une m thode la fonction Agiter doit tre pr c d e d une fonction Echantillon voir chap 2 3 2 Important page 2 16 1 Entrer la vitesse de l agitateur e 0 l agitateur est immobile e 100 gt l agitateur tourne la vitesse maximale 2 Entrer le temps s e 0 signifie que le titrateur n attend pas du tout e 10 qu il attend 10 s avant de d marrer la fonction suivante l agitation se fait toujours la vitesse d finie Le temps d agitation restant est affich 3 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition Remarque a Exemple A Beaucoup de fonctions peuvent tre assorties d une condition Sila condition est remplie la fonction sera effectu e si elle n est pas remplie la fonction sera saut
91. lection Confirmer Ajouter par RUN Entr e m thode ID de m thode Utilisateur Entr e donn es Entrer ou modifier l identification de la m thode voir remarque a votre nom et Entr e donn es ventuellement Vi A Presser cette combinaison de touches y La liste des m thodes avec les noms entr s et le Liste des M thode x ne MOOT MM Ajouter menu de s lection sont affich s Commencer Donn es chant Donn es m thode Extraire Imprimer donn es Presser cette touche y Sur le masque Entr e m thode figurent les noms Entr e m thode A A ID de m thode M001 que vous avez entr s pour la premi re m thode II Utilisateur roro suffit de changer l ID de m thode Entr e donn es A y Presser cette combinaison de touches M001 M002 Liste des m thodes roro roro La liste des m thodes est de nouveau affich e etc 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 35 Liste des m thodes ANALYSE Remarque a Si vous avez install un ordinateur et si la m moire du titrateur ne contient pas de m thode r pondant l identification entr e le titrateur la demande a l ordinateur et l inscrit sur la liste des m thodes voir le mode d emploi qui accompagne l option RS b Vous pouvez modifier ou entrer les donn
92. les fonctions d un syst me informatique de laboratoire Il appara t cependant que les fonctions suivantes peuvent tre assur es par la plupart des syst mes informatiques de laboratoire e Etablissement et gestion de fiches de travail e Suivi d chantillon du pr l vement jusqu l archivage des donn es obtenues e Pr paration des chantillons par exemple pes e e Reprise des donn es en temps r el ou travers le clavier e Archivage et gestion des r sultats et valeurs de mesure e Etablissement de comptes rendus 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 5 Communication titrateur lt gt ordinateur Pour le titrateur ce sont la pr paration des chantillons et la reprise des donn es qui entrent en compte Les donn es chantillons telles que le poids et l identification doivent tre pr par es dans l ordinateur et d pos es sous un format d fini dans un fichier Le titrateur reprend automatiquement les donn es chantillons au moment opportun L ordinateur doit assurer que les donn es correctes sont transmises voir galement le chapitre suivant L ordinateur doit tablir un compte rendu ou un certificat Pour ce faire il a besoin des donn es correspondantes Letitrateur communique l ordinateur les donn es du compte rendu r sultats valeurs de mesure etc 7 1 2 2 Gestion des donn es sp cifiques de l appareil Afin de pouvoir entrer les donn es chantillons dans l ordinateur
93. les fonctions restantes Compte rendu d un titrage EQP appris TITRAGE ETUDE M thode le2 TITRAGE ETUDE Version 22 Oct 1992 11 509 Titrage 1 R ACEL esena Teaia ae dees eee ele Babe ot AgNO3 Concentration mol ET 22442834 Le SE Seeds 0 05 Capteurs et bn Be relie re es BITS Goats et DM141 SC Unit d mesur sis su decide sense se ses Comme install e Mode d ELETAQ ns oo alae pes le teens et relate muets EQP Pr dosadger I irrig oS adie eR Ye See ede eS mL Volume mu sen ses denses es 0 5 Pr dosade 2 Sins ais Messe GS ele aaa f potentiel Potentiel mV PH yee aussi ott 16 5 Addition d r actif cocci eee eee eee DYN AE COnS IMV sersa rra eee 8 0 Limites AV areara St Reha weal re Relatives AV min dosVol 0 5 AV max buVol 4 0 Mode de mesure ssesse EQU AEn A sites Ges eae Beate tS Neonat 05 AE ST eds ne Rene ES Re 1 50 Emi ST geena an SE Ernie 2 0 t max ST saisis IS ee E aie lates cee s 20 0 Seuil ise eed ei wa halo a ee one ee os ns LOO Volume maximal mL 10 0 Arr t apr s n EQP sus ses eee eee ge miens es Oui Th Pere nn et Joe des Ts 1 Proc d d exploitation Standard 2 58 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EQP ETUDE Le titrateur titre toujours le volume complet de la burette utilis e C est pourquoi vous devez s lectionner le poids v
94. m thode MKF2 comporte deux fonctions Titrage s par es par un temps d attente de dix minutes Le premi re fonction Titrage sert d shydrater le solvant La seconde fonction Titrage sert d terminer la valeur de la d rive et la m moriser sous la valeur auxiliaire H20 Remarque a La valeur de la d rive d pend de l tanch it de la t te de titrage et du degr d humidit de l air Elle peut voluer entre 10 et 100 g min 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 7 M thodes Karl Fischer Remarque b La dur e de 10 minutes retenue pour d terminer la d rive est un compromis entre rapidit et pr cision l cart type relatif pour la d rive est de 5 pour 10 minutes de 12 pour 5 minutes Attention ne s lectionnez pas cette m thode pour titrer du solvant frais jusqu au stade anhydre 10 2 3 3 MKF3 Titrage standby KF Pour constamment liminer par titrage l humidit p n trant dans l appareil Cette m thode comprend une fonction mV Stat qui maintient le potentiel 20 mV Ce potentiel est une valeur tir e de l exp rience qui permet de maintenir le r cipient de titrage sec quels que soient le r actif le solvant et l chantillon La r gulation de potentiel est limit e 200 000 secondes 55 h Pour effectuer un titrage ou une d termination de la d rive il faut arr ter le titrage standby par RESET Attention ne s lectionnez pas cette m thode pour titrer du solvant frais jusqu au stade anhydr
95. m thode avec les param tres modifi s Remarque en cas d interruption de la d termination d un chantillon les modifications ne valent que pour les fonctions que le titrateur n a pas encore commenc es Font exception les fonctions Titrage et pH mV Stat Exemple 1 fonction Doser Si vous interrompez la m thode dans cette fonction et modifiez le volume puis poursuivez la m thode le titrateur ajoute le reste du volume fix dans la m thode originelle Exemple volume fix gt 5 mL interruption apr s gt 2 mL modification gt 8 mL poursuite de la m thode gt le titrateur dose 3 mL 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 21 Modifier la m thode ANALYSE Exemple 2 fonction Titrage Si vous interrompez la m thode dans cette fonction vous pouvez pour un titrage EQP modifier par exemple la valeur du volume maximal ou la valeur de potentiel qui arr te la m thode si ce crit re d arr t a t pr vu dans la m thode Pour un titrage EP vous pouvez par exemple modifier le temps pour l arr t diff r si l addition de r actif continue a t d finie dans la m thode Exemple 3 fonction pH mV Stat Si vous interrompez la m thode dans cette fonction vous pouvez par exemple modifier la valeur de la plage de r gulation le volume pour la consommation minimale ou le temps pour les crit res d arr t d finis dans la m thode Vous ne pouvez pas modifier les valeurs num riques des param tres de
96. m thodes utilisateur et donn es d installation soit de l ordi nateur vers le titrateur ou inversement soit d un titrateur vers un second titrateur Menu Imprimer Reprise des donn es Copie de la m moire 5 1 Imprimer Si vous s lectionnez Imprimer le menu suivant appara t M thodes METTLER M thodes utilisateur Donn es d installation Vous pouvez faire imprimer les m thodes et donn es d installation m moris es 5 1 1 M thodes Si vous s lectionnez par exemple M thodes utilisateur vous obtenez une liste des identi fications de m thode des d signations etles dates des m thodes que vous avez m moris es Remarque a La commande Imprimer du menu Editeur vous permet d obtenir un compte rendu de chaque m thode avec ses fonctions et param tres voir chap 2 1 1 b Si vous voulez arr ter la documentation pressez RESET Etant donn que l imprimante charge imm diatement les donn es dans sa m moire la docu mentation ne s arr te pas tout de suite Si le titrateur n effectue aucune autre op ration vous obtenez le menu suivant Arr ter Documentation Imprimante Confirmer Documentation Imprimante par RUN et quitter le masque par EXIT la documentation est arr t e d finitivement 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 3 Imprimer DOCUMENTATION 5 1 2 Donn es d installation Vous pouvez faire imprimer les ressources install es suivantes voir chap 1 R actifs Capte
97. min et t max 5 S lectionner t min partir du menu suivant a Entrer Fixe t min s p ex 3 Au lieu d une dur e fixe il est aussi possible de s lectionner une condition la valeur mesur e doit tre inf rieure ou sup rieure une valeur de consigne donn e b T gt sup rieure la valeur de consigne entrer la valeur de consigne C F K c T lt inf rieure la valeur de consigne entrer la valeur de consigne C F K 6 Entrer t max s p ex 30 Remarque si vous s lectionnez 5b 5c le titrateur ne commencera la fonction suivante qu une fois que la temp rature mesur e est sup rieure inf rieure la valeur de consigne et que la condition de d rive est remplie mais au plus tard apr s t max 7 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition 2 22 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Instruction 2 3 6 Instruction Cette fonction vous permet d intervenir manuellement dans le d roulement d une m thode de titrage c est dire la m thode est interrompue Au cours de la m thode le texte entr appara t l endroit souhait de l affichage et est accompagn d un signal acoustique La m thode ne reprend son cours que lorsque vous aurez confirm l instruction par RUN 1 Entrer l instruction 2 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 23 Doser EDITEUR 2 3 7 Doser A l
98. p ex 1 4 Entrer At s p ex 2 Remarque la d rive du potentiel de l lectrode doit durant 2 s tre inf rieure AFAt 0 5 mWs afin de pouvoir tre saisie comme valeur de mesure Ceci s effectue durant un laps de temps bien d fini t min et t max voir repr sentation chap 2 3 12 2 Mode de titrage EQP Mode de mesure EQU 2 20 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Mesurer 5 S lectionner t min a partir du menu suivant a Entrer Fixe t min s p ex 3 Au lieu d une dur e fixe il est aussi possible de s lectionner une condition la valeur mesur e doit tre inf rieure ou sup rieure une valeur de consigne donn e b E gt sup rieur la valeur de consigne entrer la valeur de consigne mV pH c E lt inf rieur la valeur de consigne entrer la valeur de consigne mV pH 6 Entrer t max s p ex 30 Remarque si vous s lectionnez 5b 5c le titrateur ne commencera la fonction suivante qu une fois que le potentiel mesur E est sup rieur inf rieur la valeur de consigne et que la condition de d rive est remplie mais au plus tard apr s t max 7 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition Remarque a Les fonctions Mesurer Temp rature Doser Titrage et pH Stat livrent des r sultats bruts voir Liste des d finitions chap 8 1 et R sum des r sultats bruts chap 8 1 1 Vous pouvez e les diter tels quels sur l imp
99. pH est corrig e en fonction de la temp rature en vue du calcul du pH voir chap 4 7 Calibrage des capteurs de temp rature Param tres du masque R actif Concentration mol L Addition continue Capteur Unit de mesur Pr titrage Point final pH Stat Zone de r gulation mV Tendance Crit res d arr t Volume maximal mL E Te t min s TE EC t max s A EE Consommation minimale mL pong tata Plage de temps s Crit res d exploitation Limite de temps t1 s ER ER ET NT LT TEL TE EE Limite de temps t2 s M morisation des donn es Intervalle de temps s Condition 2 62 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR pH mV Stat 1 S lectionner le r actif a partir du menu de propositions ou entrer celui que vous avez install voir chap 1 1 2 Entrer sa concentration mol L 3 S lectionner l addition continue Ce param tre permet d effectuer sans interruption une r gulation dont la consommation de r actif d passe un volume de burette Vous utilisez dans ce cas le m me r actif mais il doit porter un autre nom et tre install sur un autre moteur voir chap 1 1 3 Lorsque le contenu de la premi re burette a t ajout la seconde burette commence doser Ceci permet de surmonter le temps n cessaire remplir la premi re burette Non Oui entrer le r actif 2 que vous avez install Entrer sa concentration mol L 4
100. param tres 1 6 2 10 Lignes de cadre compte rendu 1 29 Limites AV 2 40 Limites de poids dans le masque Donn es chantillon 3 7 entrer 2 15 pour l ntr e du poids 3 9 Limites de temps 2 64 Limites de volume entrer 2 15 pour l entr e du volume 3 9 LIMS 7 5 Liste des donn es chantillons 3 28 8 25 Liste des donn es m thode 3 26 Liste des m thodes effectuer 3 37 modifier 3 36 remplir 3 35 Liste des r sultats 3 13 Liste infinie 3 40 Liste une fois 3 37 M masse molaire 2 16 2 68 3 7 8 3 m poids 2 15 3 7 8 3 Manuel le appareil auxiliaire 4 22 entr e de la temp rature 2 16 3 7 Masque Donn es chantillon remarques 3 10 Masque Donn es m thode remarques 3 10 Masse molaire entrer 2 16 fonction Calcul 2 68 modifier 3 7 Maximum proc d d exploitation crit res d exploitation 2 51 d tection du point d quivalence 2 45 explication 8 23 M moire de valeurs auxiliaires 1 23 2 70 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 5 Index M moire utilisateur accessoires 11 39 caract ristiques techniques 11 22 montage 11 18 M morisation des donn es fct pH mV Stat 2 64 M moriser m thodes 2 11 m thode modifi e en cours d ex cution 3 21 nouveau calcul 3 20 param tres 2 10 par combinaisons de touches 7 ressources 1 3 1 6 valeurs de mesure fct pH mV Stat 2 64 Menu de propositions 1 5 de s lection 1 5 explication 4 Messages d erreur avec renvoi au chap 9 1 9 3 commande distance 7
101. point d quivalence 2 39 titrage point final 2 53 Pr dosage 1 2 39 Pr dosage 2 2 39 Pr titrage 2 63 Principe de commande 4 Proc d s d exploitation explication 8 20 fonction Titrage 2 45 2 51 Protocole de communication 1 33 Q 2 36 8 5 QDISP 2 24 8 3 QEX 8 5 QP1 QP2 8 6 8 9 QSTAT 2 62 8 8 QT 8 7 8 9 QT1 QT2 2 62 8 7 8 9 QTOT 2 62 8 7 R r sultat 2 66 8 8 R actifs ajouter 1 8 arbre de menus 1 7 effacer 1 4 installer 1 8 Karl Fischer 10 6 modifier 1 4 R glage du z ro 4 24 R gulation de pH exemple 2 65 Repr sentation affichage 3 29 Reprise de donn es donn es d installation 5 6 m thode 5 5 RESET documentation 5 3 fonctions auxiliaires 4 5 liste infinie 3 40 m thode en cours 3 15 Ressources effacer 1 3 explication 1 3 liste 1 3 R sultat s afficher 3 29 compte rendu 2 78 3 32 exemples 2 67 2 68 8 26 masque Donn es chantillon 3 10 m morisation 8 25 nombre maximal m thode 8 25 12 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Index R sultat s R 2 66 2 69 Ri 2 75 titrage en auto tude 3 13 titrages selon Karl Fischer 10 14 unit s 2 67 2 68 8 26 R sultats bruts compte rendu 2 78 3 32 explication 2 21 m morisation 8 25 r sum 8 9 Rincer fct Conditionner 2 27 fonction 2 26 Rincer la pointe 4 7 Routine 6 3 s cart type 2 75 8 8 Saisie de donn es contr l e par l quilibre 2 42 2 55 Saisie du temps m thode 3 13 Saut le plus raide 2 51 Sauve
102. pour Q Constante C M z consommation mmol de la deuxi me etc etc fonction Titrage voir chap 8 2 STATISTIQUES Fi i indice R2 Calcul de la moyenne de la deuxi me etc fonction Calcul CALCUL Resultats Bae La troisi me fonction Calcul calcule la Formule R3 X2 2 moyenne de tous les chantillons titr s Constante etc 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 45 S ries d chantillons ANALYSE Si vous voulez effectuer plusieurs m thodes sur les deux passeurs d chantillons par Liste une fois une des m thodes doit chaque fois commander le changement de t te de titrage par exemple Liste des m thod s Les deux premi res m thodes sont des d termina HAC1 dabru tions acide base de sorte qu il ne faut changer ni de HSO4 dabru r actif de titrage ni de capteur CALC dabru Donn es TI 10 chantillons de la m thode HAC1 sont titr s sur Fonction chant no 1 la t te de titrage ST20 1 ID1 AA2 Nombre d chant 310 T te de titrage ST20 1 Temp rature C 25 0 Capteur de temp Manuelle Masse molaire M 60 05 Nombre d quivalents z 1 Donn es m thode 7 chantillons de la m thode HSO4 sont titr s Fonction chant no 1 ID1 SA 666 Nombre d chant 7 T te de titrage ST20 1 Temp rature C 25 0 Capteur de temp Manuelle Masse molaire M 98 07 Nombre d quivalents z 2 La t te de titrage ST20 2 est activ e par la fonction B nn
103. que ce dernier lui renvoie le code Alors seulement le titrateur commence a traiter la pro chaine fonction de m thode 2 Entrer le code un nombre compris entre 1 et 32 3 Entrer un commentaire dans la ligne pr vue a cet effet Ce commentaire appara t sur l affichage lorsque l appareil effectue la fonction 4 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition Remarque a Vous trouverez des informations compl mentaires sur la communication entre le titrateur et un appareil de contr le externe au chapitre 7 b La fonction Synchro vous permet galement de synchroniser deux titrateurs a travers l interface syst me voir le mode d emploi RS232C Interface Description accompagnant l option RS c Le DL77 offre la possibilit de synchroniser gr ce la fonction Synchro les deux listes des m thodes des menus d analyse A et B voir le mode d emploi RS232C Interface Description accompagnant l option RS 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 81 ANALYSE Sommaire Page 3 ANALYSE M daniel eee 3 3 3 1 Effectuer une m thode nnerr enneren nene 3 4 3 1 1 Remarques concernant l entr e du poids seseessssneeeseeennnreeeseerrnnreseerre 3 9 3 1 2 Remarques concernant les masques Donn es m thode et Donn es CHANGES ana eect Ratoni dun Nine 3 10 3 1 3 D roulement du titrage xs ieee re et tte 3 12 3 1 4 Nouveau d part d une m thode term
104. ra tions s les m thodes dans la liste des m thodes ANALYSE Confirmer le message d erreur par RUN arr ter toutes les op rations par RESET et ou presser lt indice A gt lt indice B gt et effacer les m thodes sur la liste en question Retourner au menu Documentation par lt indice D gt 5 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 DOCUMENTATION Copie de la m moire 2 Si des erreurs se produisent au cours de la mise en m moire le message suivant est affich sur le titrateur 2 Ordinateur Faute de s quenc Code de commande Code d erreur F033 E037 E054 Confirmer le message par RUN Code d erreur E033 m moire donn es utilisateur pleine Code d erreur E037 m moire de travail pleine trop de ressources dans un bloc Code d erreur E054 RESET a t press e sur le titrateur recevant les donn es 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 11 NIVEAU UTILISATEUR Sommaire Page 6 NIVEAU UTILISATEUR A 8 ne ne nn ut ne 6 3 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 6 1 NIVEAU UTILISATEUR 6 NIVEAU UTILISATEUR Dans le menu nstallation sous Niveau routine vous avez bloqu les menus auxquels vos collaborateurs ne doivent pas acc der voir chap 1 9 6 Ce menu vous permet de rendre ce choix op ratif Vous obtenez le masque de param tres suivant Niveau utilisateur Expert Presser SEL Routine Si vous quittez le menu par EXI
105. titre par l indication t Ri ou t x i et est inscrit a utomatiquement avec la date dans l emplacement correspondant de la m moire de r actif voir chap 1 1 2 et Emploi d indices chap 8 2 1 S lectionner le r actif auquel vous attribuez le titre partir du menu de propositions ou entrer celui que vous avez install 2 Entrer sa concentration mol L 3 Entrer la formule t x X i si vous d finissez le titre avec plus d un chantillon n gt 1 de sorte que la valeur moyenne calcul e est alors attri bu e au titre Entrer la formule t R Ri uniquement si vous d finissez le titre avec un seul chantillon n 1 4 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition Exemple extrait d une m thode pour la d termination du titre d un r actif TITRAGE par une substance talon n 8 Calcul CALCUL Vous d finissez le r sultat suivant R ou Ri m VEQ c C C M 1000 z Y Statistiques STATISTIQUES La valeur moyenne des r sultats R ou Ri est calcul e pour les 3 chantillons voir fonction Statistiques chap 2 3 18 y Titre TITRE La valeur moyenne est attribu e au titre par la formule t x ou Xl COMPTE RENDU 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 71 Calibrage EDITEUR 2 3 17 Calibrage A l aide de cette fonction vous pouvez calibrer une lectrode son point z ro et sa pente seront ca
106. un param tre dispose de l un de ces menus une fl che appara t centr e droite Vous pouvez soit reprendre la valeur ou le nom qui figure derri re le param tre soit pour Proposition craser directement par la nouvelle valeur nom ou presser SEL pour s lectionner un nom ou une valeur partir du menu de propositions qui appara t pour S lection presser SEL pour s lectionner un nom ou une valeur partir du menu de s lection qui appara t Vous ne pouvez pas entrer par vous m me le nom ou la valeur Lorsqu un param tre ne peut prendre que 2 noms ou valeurs SEL com mute automatiquement l autre nom ou valeur Nom NaOH Concentration mol L 0 1 Titre 1 0 Volume burette 10 mL Moteur burette Moteur 3 Date heure p ex 07 06 1992 12 20 Vous pouvez soit craser le nom soit presser SEL qui fait appara tre le menu de propositions Menu de propositions s lectionnez un nouveau r actif sur le menu de propositions Placez la barre de s lection p ex sur HCI et confirmez par RUN Le menu de propositions dispara t et derri re le nom figure HCI Entrer la concentration mol L N entrer le titre que si Vous connaissez sa valeur Si vous d terminez le titre du r actif l aide du titrateur sa valeur sera automatiquement inscrite avec indication de la date voir fonction Titre chap 2 8 15 S lectionner le volume de la burette sur le menu de s lection M
107. un peu Presser ensuite la burette sur le support de burette Le piston prend ainsi la bonne position la tige de piston doit d passer de 7 mm Glisser la burette sur le moteur de burette 3 de telle mani re que la but e du bouton de blo cage 2 se trouve sur le c t gauche V rifier que la tige du piston est positionn e correctement dans la bielle 3 Fixer la burette en tournant le bouton de blo cage vers la droite Position du robinet Position de la tige de piston 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 Notice d installation 11 1 2 3 Entretien des diff rentes pi ces constituant la burette Il faut nettoyer plus ou moins souvent le cylindre en verre le piston le robinet et les tuyaux en fonction du r actif employ Retirer la burette du titrateur et la retourner sur la t te le robinet tant tourn vers vous retirer avec pr caution le piston le contenu de la burette s coule par le tuyau d aspiration flacon de r actif ou de d chets Dans cette m me position tourner le robinet de 90 le contenu du robinet s coule par le tuyau de dosage flacon de d chets D visser les tuyaux d aspiration de dosage et de jonction Burette de 1 mL Burette de 5 10 ou 20 mL D visser le bouchon molet et d poser le joint D visser le bouchon vis et retirer le cylindre torique l aide de pincettes en verre D visser le support du cylindre en verre et reti
108. valeurs de mesure du compte rendu contient les donn es du pr titrage et de la r gulation de pH Si ces deux titrages r clament plus de 300 points de mesure le titrateur ne m morise que les valeurs de mesure de la r gulation de pH b Si vous demandez le trac des courbes vous n obtenez que celles de la r gulation de pH proprement dite Vous ne pouvez suivre la repr sentation graphique du pr titrage que sur l affichage 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 65 Calcul EDITEUR 2 3 14 Calcul A l aide de cette fonction vous pouvez calculer un r sultat R pour chaque chantillon Param tres du masque Nom du r sultat Formule Constante Unit de r sultat Nombre de d cimales Condition Entrer le nom du r sultat p ex NaOH S lectionner la formule a partir du menu de propositions ou entrer celle dont vous avez besoin pour votre calcul S lectionner la constante a partir du menu de propositions ou entrer celle dont vous avez besoin pour votre calcul S lectionner l unit de r sultat partir du menu de propositions ou entrer celle dont vous avez besoin pour votre calcul Entrer le nombre de d cimales souhait apr s le point d cimal pour l indication du r sultat S lectionner une condition Non Oui entrer la condition Remarque a Vous tes parfaitement libre dans le choix des param tres 2 4 et vous pouvez combiner tous les param tres disponibles aux valeurs num riques
109. vous modifiez un param tre du capteur de temp rature 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 15 Capteurs de temp rature INSTALLATION Si vous quittez le masque de param tres par EXIT le capteur Pt est install avec les parametres modifi s voir le paragraphe en question a la fin du chap 1 1 2 Arbre de menus Capteurs de temp rature Capteur de temp TEMPA Pt100 Temp 1 gt Nom TEMP A TEMPB Pt100 Temp 2 Type de capteur Pt100 TEMPC Pt1000 Temp 1 p Entr e capteur Temp 1 TEMPD Pt1000 Temp2 Point z ro C 0 Date heure 00 00 0000 00 00 Entrer le nouveau point z ro ou le faire inscrire par calibrage Date heur ne sont inscrites par le titrateur que lors d un calibrage du point z ro 1 16 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION Solutions auxiliaires 1 4 Solutions auxiliaires Si vous s lectionnez ce menu il vous indique les solutions auxiliaires install es avec les param tres fix s d bit du doseur et sortie auxiliaire Une solution auxiliaire est un solvant qui est ajout par un appareil commande temporelle p ex une pompe diaphragme ou une lectrovanne Vous trouvez la repr sentation de l arbre de menus en fin du chap 1 4 3 H20 250 mL min Aux 2 CH30H 250 mL min Aux 2 CHC13 250 mL min Aux 2 etc DL67 Seul la solution auxiliaire H2O figure dans la m moire du DL67 Vous pouvez cependant ajouter d
110. 0A 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 35 Divers INSTALLATION 1 9 Divers Si vous s lectionnez ce menu vous obtenez divers sous menus et param tres dont vous devez ou pouvez s lectionner ou d finir les valeurs ou les noms Format date heure Entrer date heure Langue En t te de compte rendu ID du titrateur Niveau routine Signal acoustique Param tres d analyse 1 9 1 Format date heure Vous avez plusieurs possibilit s d crire la date et l heure Si vous d sirez modifier les formats existants s lectionnez ce param tre les param tres suivants sont affich s Format date S lectionner le nouveau format partir du menu de s lection Format heure S lectionner l autre format l aide de SEL Remarque si vous changez de format par exemple au bout d un mois toutes les donn es m moris es jusqu cette date adoptent les nouveaux formats 1 9 2 Entrer date heure Vous devrez ventuellement au bout d un certain temps resp cifier les donn es que vous avez entr es Si vous s lectionnez cette ligne les param tres suivants sont affich s Jour Entrer les donn es correspondantes Mois Ann e Heure Minute 1 36 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION Divers 1 9 3 Langue Le titrateur comprend et crit le fran ais l allemand l anglais l italien et l espagnol Si vous voulez modifier la langue actuelle s lectionnez ce param tre le param tre suiv
111. 100 120 V ou 220 240 V 10 T1 6L250V ou T800L250V 50 60 Hz 600 mA 300 mA 5 C 40 C Taux maximal d humidit relative de 80 aux temp ratures inf rieures ou gales 31 C d croissant lin arement jusqu 50 une temp rature de 40 C en locaux ferm s 2000 m Il 2 04 04 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 23 Caract ristiques techniques Les r glements FCC Cet appareil a t test et s est av r conforme aux limites pr vues pour les appareils num riques de classe la partie 15 des r glements FCC et la r glementation des radio interf rences du Canadian Department of Communications Ces limites sont destin es fournir une protection ad quate contre les interf rences n fastes lorsque l appareil est utilis dans un environnement commercial Cet appareil g n re utilise et peut radier une nergie fr quence radio lectrique il est en outre susceptible d engen drer des interf rences avec les communications radio s il n est pas install et utilis conform ment aux instr uctions du mode d emploi L utilisation de cet appar eil dans les zones r sidentielles peut causer des interf rences n fastes auquel cas l exploitant sera amen prendre les dispositions utiles pour palier aux interf rences ses propres frais 11 24 METTLER TOLEDO DL77 DL7OES DL67 03 03 Accessoires 11 3 Accessoires Toutes les parties du titrateur et les auxiliaires s
112. 27 Mode d mission 1 33 12 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Index Mode de mesure titrage EQP 2 42 Mode de synchronisation 2 81 Mode de titrage 2 32 Mode de transmission bidirectionnel 1 30 unidirectionnel 1 30 Modem nul affectation des broches 11 24 Moteur de burette mise en place 11 3 s lectionner 1 5 Nature du point final EP EPA 2 56 EPR 2 56 EPS 2 56 Nature du point final pH Stat EPA 2 63 EPS 2 63 neq nombre de points d quivalence 8 5 NIVEAU UTILISATEUR 6 3 Niveau routine 1 38 Nombre bits d arr t imprimante 1 29 syst me 1 32 Nombre bits de donn es imprimante 1 29 syst me 1 32 Nombre d chantillons entrer 2 15 modifier 3 6 Nombre d quivalents entrer 2 16 fonction Calcul 2 68 modifier 3 7 Nombre de d cimales 2 66 3 34 Notice d installation 11 3 Nouveau calcul 2 52 3 19 Nouvelle m thode 2 6 Op rateurs de combinaison 8 17 Op rateurs de comparaison 8 17 Op rations math matiques 2 66 Option RS accessoires 11 38 montage 11 15 Option temp rature accessoires 11 38 montage 11 17 r glage 11 16 Oridinateur c ble de raccordement 11 38 installer 1 33 raccordement 11 23 P1 P2 8 6 8 9 Papier imprimante feuille individuelle 1 28 infini 1 28 Param tres d analyse install s sont 1 40 3 8 R sultats de cet chantillon 1 40 3 12 Parit balances 1 30 imprimante 1 29 syst me 1 32 Passeur d chantillons c ble de raccordement 11 38 d roulements de titrages
113. 3 copie de la m moire 5 9 5 10 reprise de donn es 5 6 titrage en auto tude 3 18 Mesurer fonction 2 20 Mesure de conductibilit 1 11 de pH 4 12 de potentiel 4 12 Mesures de s curit pour la s curit de fonctionnement 1 pour votre propre s curit 1 10 5 11 3 11 11 M thode Analyse ajouter 3 6 arr ter 3 15 charger 3 6 3 8 commencer 3 8 commencer de nouveau 3 14 compte rendu 3 32 clipser 3 16 effacer 3 36 effectuer 3 4 extraire 3 36 individuelle 3 37 M thode Analyse interrompre 3 17 modifier 3 21 r ins rer 3 36 saisie du temps 3 13 M thode Editeur compte rendu 2 77 copier 2 7 de calibrage 2 74 effacer 2 7 explication 2 3 imprimer 2 6 m moriser 2 11 modifier 2 7 s lectionner 2 5 M thode menu de s lection commencer une m thode 3 8 m thode clips e 3 16 m thode interrompue 3 17 3 19 m thode termin e 3 13 M thodes tablir sch ma 8 36 exemples 8 32 imprimer liste 5 3 nombre maximal liste des m thodes 8 25 M thodes Karl Fischer burette 10 5 compensation de la d rive 10 12 d termination de la d rive 10 7 titrage 10 7 titrage standby 10 8 titre par Na tartrate 10 8 M thodes METTLER liste 10 4 m moire 11 22 s lectionner 2 5 M thodes utilisateur 2 6 Minimum proc d d exploitation crit res d exploitation 2 51 d tection du point d quivalence 2 45 explication 8 23 Mode de conditionnement fixe explication 2 27 s lectionner 1 26 variable explication 2
114. 3 3 Effectuer la liste des m thodes 0 ceeeeeceeeeeeeeeeeceeeeeteeeeeeeeeeeeeteeeesneeeeeeees 3 37 3 13 3 1 M thode individuell ss ses nn man eee 3 37 333 2 STONE TOG aso etek nn at ceeds Den cad seo nie 3 37 5S RC Bro es OA ETC 71 LAS PP Te Wy EEEa 3 40 3 14 Titrages en parall le avec le DL77 3 42 3 14 1 Remarques concernant les titrages en parall le ceeeeeeeeseeeeeeeeee 3 43 3 14 2 Changer les menus d analyse deniers ne 3 44 3 15 S ries d chantillons avec 2 passeurs d chantillons 3 45 3 2 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE 3 ANALYSE Dans ce menu vous effectuez le titrage selon la m thode choisie Les donn es n cessaires sont m moris es en tant que m thode dans l EDITEUR et en tant que ressources dans l INSTALLATION Vous pr parez l chantillon vous titrez et vous obtenez le r sultat Au cours du titrage vous avez la possibilit de faire des entr es ou d interrompre le titrage afin de modifier des para m tres de la m thode Vous pouvez entrer au pr alable les m thodes a effectuer avec les donn es chantillons poids ou volume le titrateur appelle alors les m thodes l une apr s l autre et effectue le titrage avec votre aide Le raccordement d un passeur d chantillons permet d automatiser ces op rations A la fin de chaque d termination vous pouvez faire des calculs suppl mentaires et vou
115. 3 38 3 39 fonction auxiliaire 4 16 installer 1 35 raccordement 11 23 sch ma de raccordement 1 35 s rie d chantillons 3 45 s rie de m thodes 3 46 Pente capteur calcul 2 72 calibrage de pH 2 73 explication 1 12 inscription automatique 1 12 valeur th orique 1 12 P riph riques menu 1 28 P riph rique 2 77 pH mV Stat fonction 2 62 Piston assemblage 11 5 mise en place 11 5 Plage de temps 2 64 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 7 Index Plage de tension 11 14 Poids entrer 3 7 reprendre a partir d une balance 3 9 s lectionner 2 15 Point s d quivalence explication 2 36 8 20 formules de limitation 8 31 nombre maximal m thode 8 25 Point d inflexion 8 20 Point d interrogation 2 5 2 14 Points de mesure valeurs de mesure afficher 3 29 m morisation 2 64 8 25 nombre maximal fct Titrage 8 25 pour la d tection du point d quivalence 2 45 2 59 Point z ro capteur calcul 2 72 explication 1 11 inscription automatique 1 12 valeur th orique 1 12 Point z ro capteur de temp rature explication 1 15 inscription automatique 1 15 valeur th orique 1 15 Pomper fonction 2 25 Pompe de dosage passeur d chantillons 4 19 Pompe de dosage manuel passeur d chantillons 4 20 Pompe de rin age passeur d chantillons 4 18 Pompe de rin age manuel passeur d chantillons 4 18 Potentiel de d part 2 34 Potentiel tampon 1 2 51 8 6 8 9 Potentiel tampon 2 2 51 8 6 8 9 Pr dosage titrage
116. 5 Eclipser la m thode ANALYSE 3 3 Eclipser la m thode en cours Si au cours d un titrage vous d sirez proc der a des entr es chantillons ou modifier la vitesse de rotation ou le type de courbe dela repr sentation fonction Titrage ou pH mV Stat pressez EXIT Le menu de s lection est affich DL77 DL70ES DL67 voir chap voir chap M thode M thode Ajouter 3 1 3 13 1 Interrompre 3 4 Interrompre 3 4 Donn es chant 3 7 Donn es chant 3 7 Affichage 3 9 Affichage 3 9 Agitateur 3 10 Agitateur 3 10 Donn es m thod 3 8 Donn es m thod 3 8 Imprimer donn es 3 8 1 Imprimer donn es 3 8 1 Le titrage se d roule l arri re plan Il se poursuit galement si vous s lectionnez directement un autre menu par la combinaison de touches n cessaire indice lettre Afin de rappeler le titrage sur l affichage presser lt indice T gt Si le titrateur n a pas fini d effectuer la fonction Titrage il affichera par exemple la courbe ou le tableau des valeurs de mesure sinon c est la fonction que le titrateur est en train d effectuer qui sera affich e DL67 Au cours d un titrage les sauts vers d autres menus sont bloqu s Vous ne pouvez s lectionner que les menus ou commandes du menu de s lection Les combinaisons de touches suivantes sont possibles e lt indice T gt fonctions de la m thode en cours voir plus haut e lt indice S gt liste de
117. 50 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EQP Crit res d exploitation Selectionner Crit res d arr t combin s Le titrateur n arr te le titrage que lorsque tous les crit res d arr t sont satisfaits exception volume maximal voir plus haut Crit res d exploitation D finissez le mode de calcul par lequel le point d quivalence trouv doit tre calcul et s lectionnez le saut d une courbe de titrage ou des valeurs de potentiel que vous voulez exploiter Vous pouvez combiner ces param tres Proc d s d exploitation S lectionner parmi plusieurs modes de calcul le proc d qui convient la courbe de titrage voir chap 8 4 Standard Proc d d exploitation pour toutes les courbes de titrage en forme de S Asym trique Proc d d exploitation pour les courbes de titrage en forme des fortement asym triques Segment Proc d d exploitation pour les courbes de titrage sections individuelles courbe segment e Minimum D finition du minimum d une courbe de titrage Maximum D finition du maximum d une courbe de titrage S lectionner Saut le plus raide par CE Non Oui seul le saut le plus raide de la courbe de titrage sera exploit S lectionner Potentiel tampon 1 En cas de s lection de potentiels tampon le titrateur exploite en plus des points d quivalence existants la consommation en mmol QP1 QP2 ou mL VP1 VP2 du r actif jusqu ce que ces valeurs de potentiels so
118. 67 2 11 Arbre de menus EDITEUR EDITEUR Arbre de menus ID de m thode M thodes METTLER M thodes utilisateur Nouvelle m thode ID de m thode M thodes METTLER Methodes utilisateur ID m th GR41 M001 Teneur en acide KM59 pH Stat de Gerusil M002 Titre de NaOH 0 1 mol L UB33 HPO dans boissons cola etc etc l l M thode M thode M thode Imprimer Imprimer Imprimer Effacer Modifier Effacer Modifier Modifier Modifier m thode Modifier m thode Modifier m thode Nouvelle m thode D signation GR41 D signation M001 D signation KM59 D signation Echantillon Echantillon Echantillon Echantillon etc Agiter etc Agiter Titrage Titrage Calcul Calcul Calcul Statistiques Calcul Compte rendu Calcul Compte rendu Statistiques y Compte rendu y Fonction Modifier Fonction Extraire Copier Reins rer Ajouter Modifier D signation ID de m thode M001 D signation Teneur en acide Date heure 01 Jan 1993 12 00 Echantillon Nombre d chant 2 T te de titrage T te 1 Mode d entr e Volume U ID1 HCl Masse molaire M 36 46 Nombre d quivalents z 1 Capteur de temp Manuelle 2 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Arbre de menus EDITEUR Arbre de menus le retour La m thode fonction est m m
119. 70ES DL67 4 9 Burette FONCTIONS AUXILIAIRES Marche presser 2 ou RUN e Le titrateur commence doser et augmente progressivement la vitesse de dosage Dans la fen tre de gauche sont affich es les valeurs de mesure mL et mV pH dans celle de droite le menu de s lection Interrompre Arr ter Interrompre RUN interrompt le dosage e La mesure du potentiel se poursuit e Sur l affichage Interrompre est remplac par Poursuivre En pressant RUN le titrateur recommence doser la plus faible vitesse autrement dit vous pouvez piloter le dosage proximit du point final voulu l aide de la touche RUN Arr ter RUN arr te le dosage e Dans la fen tre de gauche sont affich s les r sultats volume en mL et mmol et la valeur du potentiel dans l unit choisie e Dans la fen tre de droite vous pouvez s lectionner Imprimer afin d imprimer les r sul tats Pour commencer le titrage manuel suivant presser EXIT et confirmer Marche Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 FONCTIONS AUXILIAIRES Agitateur 4 2 Agitateur Si vous d sirez agiter des solutions pour dissoudre des substances ou compl ter une m thode de titrage laquelle manque la fonction Echantillon s lectionnez cette fonction auxiliaire Attention vous ne pouvez pas s lectionner une sortie agitateur r serv e pour une m thode par la t te
120. 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 23 R glage du z ro entr es capteurs FONCTIONS AUXILIAIRES 4 8 R glage du z ro des entr es capteurs Cette fonction et le cavalier de court circuit livr e avec l appareil vous permettent d ajuster par vous m me le z ro des entr es de capteurs Ce r glage est n cessaire e en cas de message d erreur Entr es de capteur non ajust es voir remarque ou si vous montez vous m me une option RS ou une option temp rature Si vous pressez le num ro de fonction 8 dans l un des autres menus lt indice F gt puis 8 le menu de s lection est affich 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Le masque de param tres est affich 1 S lectionner l entr e capteur sur le menu de s lection Apr s avoir confirm la s lection par RUN vous pouvez ajuster l entr e de capteur Marche presser 2 ou RUN Vous obtenez l affichage suivant Placer cavalier de court circuit Poursuivre Arr ter Enficherle cavalier de court circuit dans l entr e de capteur choisie etconfirmer Poursuivre par RUN Sur le menu de s lection appara t 3 Arr t D s que 2 Marche r appara t l entr e de capteur est ajust e Remarque les entr es de capteur tant ajust es le message Entr es de capteur non ajust es appara t lorsque des donn es syst me sont effac es dans la m moire des donn es utilisateur Mesure prendre arr ter le titrateur et le remettre en marche le
121. 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 25 Exemples de formules 8 6 Exemples de formules 8 6 1 R sultats R QxC m formule standard Teneur d un chantillon avec pes e C f M z unit ppm mg g TAN mg KOH g mol kg mmol g R Q C U formule standard Teneur d une solution chantillon C f M z unit g L ppm g mL mg L g 100mL R U VEQ c C R m VEQ c C R Q C R Q R VEQ R VEQm R QDISP Q C m R Q Hj C m R Q m Hj C R ET1 2 R E 3 R pw E 1000 mol L mmol L Titre d termin par solution talon Titre d termin partir d une substance talon Teneur par chantillon m 1 R sultat consommation en mmol R sultat consommation en mL R sultat mL g Titrage en retour QDISP quantit de mati re dos e en mmol de la fonction Doser Q consommation en mmol jusqu au point d qui valence ou point final de la fonction Titrage mode de titrage EQP ou EP Valeur blanc du solvant inclue dans le calcul valeur blanc m moris e comme Hij Valeur blanc de la matrice inclue dans le calcul mmol g valeur a blanc de la matrice m moris e comme Hi R sultat potentiel de d part de la deuxi me fonc tion Titrage R sultat valeur mesur e de la troisi me fonction Mesurer Concentration en anions en mmol L mesur e par une lectrode s lective 8 26 METTLER DL77
122. Attention ne pas garer la bague de centrage Attention ne pas garer le joint toriquel Enfoncer l ergot du robinet et retirer le robinet en le tirant vers le haut Ergot Selon le type d encrassement par le r actif de titrage rincer le cylindre et les tuyaux l aide d acides ou d eau d min ralis e puis l thanol et s cher l air comprim purifi ou par vaporation sous vide Rincer le robinet uniquement l aide de solvants ou d eau d min ralis e Puis le rincer l thanol et le s cher l air comprim purifi Ne jamais immerger les joints toriques dans des solvants organiques Ne jamais gratter avec un objet dur les cristaux d pos s sur le cylindre Utiliser plut t des nettoie pipe ou des cotons tiges Ne jamais placer les pieces dans une tuve dont la temp rature d passe 40 C Remplacer le piston lorsqu il n est plus tanche ou lorsqu il est fortement ray sur son pourtour Surveillez la formation de cristaux entre les l vres de joint du piston en particulier si vous travaillez avec des solutions de NaOH KOH ou KF 11 8 METTLER TOLEDO DL77 DL7OES DL67 03 03 Notice d installation 11 1 2 4 Directives g n rales Les bulles d air sur la surface du piston peuvent tre limin es en enlevant la burette de son guide et en tapotant l g rement sur sa partie inf rieure Les bulles d air s loignent ainsi vers le haut Apr s cela rincer la burette Les bulles d air
123. CALC Ca457 ID2 B1012 Y Fonction Agiter Temps d attente s 30 Vitesse 80 mV Courbe E V gt mL R sultats de cet chantillon CALC Teneur en CaClo Echantillon 1 1 R1 1 29 46 CaCl Y Donn es chantillon Echantillon no 1 2 ID2 B1013 Poids m g 0 1405 Minimum g 0 1 Maximum g 0 2 Facteur de corr f 1 0 Y Echantillon en cours Presser RUN Avant de confirmer ce masque par RUN fixer le r cipient porte chantillon la t te de titrage Le titrateur agite 80 de la vitesse maximale et attend 30 s CaCl se dissout entre temps Le temps courant est affich Le titrateur effectue la fonction Titrage Le premier chantillon est titr Vous obtenez le r sultat de cet chantillon e Si vous avez exclu R sultats dernier chantillon sous Param tres d analyse le titrateur saute cette information voir chap 1 9 8 Presser RUN le masque Donn es chantillon pour le deuxi me chantillon s affiche Entrer ID2 Peser l chantillon entrer le poids ou le faire transmettre par la balance Presser RUN Vous tes invit mettre le deuxi me chantillon en place etc No 1 2 M thode 1D1 CALC Ca457 ID2 B1013 3 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Effectuer une m thode Remarque a Pour chaque m thode en cours le titrateur saisit le temps en tant que r sultat brut
124. DEL Unneg eE a 7 5 7 1 2 IM OACION EEE E E A EEE E EE E EEA 7 5 7 1 2 1 Syst me informatique de laboratoire 7 5 7 1 2 2 Gestion des donn es sp cifiques de l appareil cceeeeceeceeeeeeeeeeeeeteees 7 6 7 1 2 3 Sauvegarde des donn es sp cifiques de l appareil Backup 7 6 7 1 2 4 Commande de s quence automatisation ccceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeees 7 7 7 2 Configuration du terminal DEC VT340 7 9 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 1 COMMANDE A DISTANCE 7 Commande a distance Ce chapitre d crit le menu COMMANDE A DISTANCE II donne un aper u dela communication entre titrateur et ordinateur et explique la configuration d un terminal connect l appareil COMMANDE A DISTANCE menu Ce menu permet de piloter le titrateur exclusivement partir d un ordinateur c est dire vous ne pouvez ni entrer des donn es ni d clencher des op rations sur le titrateur Ceci condition e que l ordinateur soit install sous P riph riques dans le menu nstallation e et que le logiciel DLWin ou un programme analogue ait t charg Remarque voustrouverez des informations suppl mentaires dans le mode d emploi RS232C Interface Description qui accompagne l option RS Ordinateur Mettre l ordinateur en marche et lancer DLWin Titrateur Confirmer COMMANDE A DISTANCE dans le menu principal par RUN et s lectionner l tat Mar
125. DL67 2 59 Titrage EP ETUDE EDITEUR 2 3 12 5 EP ETUDE Titrage en auto tude d termination du point final Si vous ne savez pas quels param tres entrer pour le mode de titrage EP s lectionnez EP ETUDE Fonction Titrage choix des param tres exemple R actif NaOH Concentration mol L 0 Capteur DG111 SC Unit de mesur Comme install e Mode de titrage EP ETUDE Condition Non Lorsque vous commencez le titrage le titrateur effectue une fonction apr s l autre D s qu il a termin la fonction Titrage il calcule les param tres pour le mode de titrage EP les m morise et les envoie l imprimante Tandis que les param tres de la fonction Titrage sont imprim s le titrateur effectue les fonctions restantes Compte rendu d un titrage EP appris TITRAGE ETUDE M thode le2 TITRAGE ETUDE Version 30 Nov 1992 12 53 Titrage 1 REQ GH AE sn He avis dote dates de us ots ea Nes aOH Conc ntration mol L 2 sua there OT CaP CSU BE sen sate Lens Silene Me eR A AU erates Ares DG111 SC Unite de Mesure 44s Naara ane eee gets MN tre Comme install e Mod de ETE LAGS ois ne d bat es ok a hoe es EP Pr dosadge six saine pet an LR RE Oe mL Volumes PMTs ied ess sand Miss soit ins 1 0 Addition de react o recre sat See eas ad DYN AE Coons WV renna r aa 8 0 AV min ML 4 8 naa a oe AAS E 0 05 AV max ME ts ins auld Ste Beside a 0 15 AE MV Sud eae a a wee ave a
126. ER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 37 Accessoires N de commande Cable de raccordement RS232C pour ordinateur DTE 9 broches femelle 201508 Cable de raccordement RS232C pour ordinateur clavier DTE 25 broches femelle 201507 Logiciel de titrage LabX professiofiatl mode d emploi Allemand 51106302 Anglais 51106300 Logiciel de titrage LabX multi incl mode d emploi Allemand 51106312 Anglais 51106310 Divers 5 Option RS 2 sorties de donn es RS232C DCE plus une entr e de capteur 25690 y compris mode d emploi RS232C Interface Description Anglais 709165 6 Option temp rature 2 entr es pour capteurs Pt plus 1 entr e capteur 25872 Fiche de cable 8 broches DIN 89144 pour confectionner fiche de court circuitage RS pour le DL77 pour synchroniser les m thodes M moire utilisateur 25817 C ble adaptateur DIN connecteurs banane 25914 11 38 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Accessoires N de commande Pompe p ristaltique SP250 avec tuyau novopr ne et brides 51108016 C ble d adaptation femelle mini DIN m le Cinch Longueur 0 5 m 51108350 Tuyaux novopr ne 1x1 m 10x120 mm 51190969 Tuyaux fluorosilicone 5x120 mm 51108149 Dispensing unit DU200 Version CE 51370200 Version US
127. HNV2 EPOT1 EHNV1 V 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 5 Liste des d finitions Fonction Titrage VP1 Consommation de r actif en mL jusqu au potentiel tampon P1 VP2 ou P2 QP1 Consommation de r actif en mmol jusqu au potentiel tampon P1 QP2 ou P2 P1 Potentiels tampon en mV ou dans l unit install e pour le capteur utilis P2 E 200 P1 100 0 100 P2 200 V VP1 QP1 VP2 QP2 8 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Liste des d finitions VTOT QTOT VT1 VT2 VT QT1 QT2 QT CSTAT Fonction pH mV Stat Volume total dos en mL Quantit de mati re totale dos e en mmol Consommation de r actif en mL jusqu la limite de temps t1 ou t2 Consommation de r actif en mL jusqu une autre limite de temps Consommation de r actif en mmol jusqu la limite de temps t1 ou t2 Consommation de r actif en mmol jusqu une autre limite de temps Le coefficient de corr lation de la r gression lin aire entre t1 et t2 V VTOT QTOT VT2 QT2 VT1 QT1 t1 t2 12 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 7 Liste des d finitions Fonction pH mV Stat VSTAT Consommation de r actif moyenne en mL min entre les limites de temps t1 et t2 QSTAT Consommation de r actif moyenne en mmol min entre les limites de temps t1 et t2 Xl srel TIME AV At VSTAT QSTAT Fonction Calcul R sultat calcul Constante de calcul Fonction Titre Titre Fonction Valeur auxiliaire Valeur au
128. INSTALLATION Capteurs 1 2 Capteurs Si vous s lectionnez ce menu il vous indique les capteurs install s avec les param tres fix s unit de mesure et entr e capteur Vous trouvez la repr sentation de l arbre de menus en fin du chap 1 2 2 DG111 SC pH Capteur 1 Electrode combin e de pH milieu aqueux DG101 SC pH Capteur 1 Electrode combin e de pH pour faibles volumes dans le petit r cipient de titrage milieu aqueux DG113 SC mV Capteur 1 Electrode de verre combin e avec diaphragme a manchon rod amovible milieu non aqueux DG114 SC mV Capteur 1 Electrode de verre combin e avec diaphragme a manchon rod amovible milieu aqueux DG115 SC mV Capteur 1 Electrode de verre combin e avec diaphragme a manchon rod milieu aqueux DM140 SC mV Capteur 2 Electrode combin e anneau de platine titrages r dox DM141 SC mV Capteur 2 Electrode combin e anneau d argent argenti m trie DM142 mV Capteur 1 Electrode double pointe de platine voltam trie DP550 T Capteur 2 Phototrode Mesures de transmission 550 nm DP660 T Capteur 2 Phototrode Mesures de transmission 660 nm DL67 Seulle capteur DG111 SC figure dans la m moire du DL67 Vous pouvez cependant ajouter des capteurs la liste voir chap 1 2 3 Remarque vous n avez pas besoin d installer une lectrode de r f rence parce que cette derni re fait part
129. L Non R sultats dernier chant Oui le masque R sultats ce cet chantillon appara t la fin de chaque titrage d un chantillon Si elle ne doit pas appara tre presser SEL Non 1 40 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Sommaire Page 2 DITEUR eee ere on nn ets ct ten ee nr ee ee 2 3 2 1 S lectionner une m thode 2 5 2 1 1 PMO PRE aaa a atten te alle 2 6 2 1 2 EAC ET AAEE E essere rentes ee croit A 2 7 2 1 3 DGD Reaches e teehee E E E E ei este 2 7 2 2 S lectionner une fonction 2 8 2 2 1 Extra errea dm NS ns ie 2 8 2 2 2 ON eae een aes te nee de se heeded Side ae a en AN re 2 8 2 2 3 R INS T LEs san NE unanime 2 8 2 2 4 AOAO E PRO RS E fae Pore On DE D dt A 2 9 2 2 5 ModE ESS nuit tn PR mn eee ane 2 10 2 2 6 M rnonser A m thodes 2 11 2 3 ROMY UO FNS Et NN een a unes sement 2 14 2 3 1 DESC MATION nieni nan he a ee tA la aaa Sta 2 14 2 3 2 BCHaAntlONscricietten case nn oat rene nn tatoo ates ee 2 15 2 3 3 PUG Yogi cate cts nn nd Rd a Le 2 18 2 8 4 MES Pass esate RE n nu 2 20 2 3 5 Temp rat re Se nan a en ha pendant este 2 22 2 3 6 DVS TG ONE ne ne Ma ued he trata Latah Wed a MR aed oe 2 23 2 3 7 BOSE onae a a a a T 2 24 2 3 8 POMPE Tanne dr es ne 2 25 2 3 9 D OS PT PR aca ea eee tor ie ate ck rae ae 2 26 2 3 10 COMCILIOTINGE AG DIU ESS Net
130. M et z sont d finis dans la fonction Echantillon pour le calcul du premier point d quivalence voir chap 2 3 2 2 68 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Calcul Remarque b Si vous ne connaissez pas le nombre de points d quivalence vous pouvez au lieu de d finir les indices sous Q faire identifier Q par une condition p ex Q 200 lt EPOT lt 300 signifie que Q est utilis pour le calcul dont le potentiel de point d quivalence se situe entre 200 et 300 mV Si le titrateur trouve 2 points d quivalence dans cette zone il en calcule le premier voir aussi chap 8 6 4 Le titrateur conserve les r sultats jusqu ce que vous d marrez une nouvelle m thode de titrage ou arr tez le titrateur Si vous arr tez le titrage par RESET une exploitation des donn es obtenues jusqu ici sera effectu e Les r sultats non calculables R sont pos s a z ro 0 Si vous arr tez p ex le titrage ci dessus peu avant d avoir atteint le deuxi me point d quivalence vous obtenez le r sultat R1 mais ni R2 ni R3 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 69 Valeur auxiliaire EDITEUR 2 9 15 Valeur auxiliaire Valeur auxiliaire est une fonction d attribution le r sultat de la m thode du titrage R ou Ri ou sa valeur moyenne calcul e x ou Xi ou un r sultat brut est attribu a la valeur auxiliaire Hj et est inscrit automatiquement avec la date dans la m moire des valeurs auxiliaires voir ch
131. Mode demploi METTLER TOLEDO Titrateurs DL77 DL70ES DL67 INSTALLATION EDITEUR ANALYSE FONCTIONS AUXILIAIRES DOCUMENTATION NIVEAU UTILISATEUR COMMANDE A DISTANCE Definitions Explications Exemples Messages d erreur et derangements 10 Applications 11 Notice d installation Caracteristiques techniques Accessoires 12 Index Certificat ISO Validation du systeme Mesures de s curit Les titrateurs ont t contr l s pour les essais et les dosages d crits dans ce mode d emploi Il convient toutefois que vous effectuiez les contr les ad quats sur les produits que nous vous livrons pour les proc d s et objectifs que vous pr voyez En cons quence respectez les consignes de s curit suivantes Pour votre propre s curit Assurez vous que le cable fourni avec l appareil est raccord a une prise avec mise la terre Un d faut technique pourrait conduire a des accidents mortels Risque Mettez l appareil hors tension et retirez le cable d alimentation avant d lectrocution d ouvrir le bo tier ou de remplacer des fusibles d fectueux Une d charge lectrique pourrait conduire des accidents mortels Ne travaillez pas dans une atmosph re explosible Le bo tier de l appareil n est pas tanche au gaz danger d explosion par tincelle corrosion par p n tration de gaz Risque d explosion Assure
132. ONNET sr Ann a dt dette tale 6 Appareil AUKMANS een rene mr ein ne AEE 6 WAG Gr satus ptt ceh ees math ete hie tae telecast hath ee Aaaa ANa 6 DIU IN VSL Eesti nn en R 2 CAC Ses ee Te nn dede tn Dit 12 WSL ALIAS RE RTS St Rae 20 QE AE a a D OS 2 O5 1116182 18 ota ede el eek be open etna tae 2 SIGUSHQUCS Ent eta cee sh neha te eet cee shal 6 COMPTE TOMO etre sn ere nr nana een 8 MOV INCI PR PT ces a E a a a a Eaa 20 Nombre maximal d chantillons DL77 Vous pouvez entrer au maximum les donn es chantillons de 600 chantillons aussi bien dans la liste des m thodes du menu Analyse A que du menu Analyse B Vous pouvez toujours entrer 60 donn es chantillons par m thode DL70ES Vous pouvez entrer au maximum les donn es chantillons de 600 chantillons dans la liste des m thodes du menu Analyse Vous pouvez toujours entrer 60 donn es chantillons par m thode DL67 Vous pouvez entrer au maximum les donn es chantillons de 60 chantillons 8 24 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Restrictions 8 5 3 Nombre maximal de m thodes dans la liste des m thode du menu Analyse DL77 Vous pouvez inscrire au maximum 10 m thodes aussi bien dans la liste des m thodes du menu Analyse A que du menu Analyse B DL70ES Vous pouvez inscrire au maximum 10 m thodes dans la liste des m thodes du menu Analyse DL67 Vous pouvez inscrire une m thode 8 5 4 Nombre maximal de points d quivalence par m thode Le titrateur peut d
133. S cm entrez ensuite les param tres de calibrage de la cellule de conductibilit Si vous s lectionnez mS cm entrez ensuite les param tres de calibrage de la cellule de conductibilit vous pouvez r aliser les mesures de conductibilit et les titrages par conducti bilit l aide d un conductim tre qui dispose d une sortie analogique 3 S lectionner l entr e capteur partir du menu de s lection Remarque Attention a Dans l quipement de base du titrateur vous avez votre disposition l entr e capteur 1 et l entr e capteur 2 Sensor 1 et Sensor 2 Vous devriez s lec tionner l entr e capteur 1 pour toutes les lectrodes de verre parce qu elle pr sente la plus haute imp dance l entr e voir Vue arri re du titrateur chap 11 1 4 et Caract ristiques techniques chap 11 2 1 b Pour des raisons techniques vous devez obligatoirement s lectionner l entr e de capteur 2 basse imp dance pour les phototrodes voir Vue arri re du titrateur chap 11 1 4 et Caract ristiques techniques chap 11 2 1 l option RS pr sente une entr e capteur suppl mentaire de basse imp dance et l option temp rature une entr e suppl mentaire de haute imp dance voir chap 11 1 6 et 11 1 7 En fonction de l option install e l entr e de basse imp dance sera par exemple capteur 3 ou capteur 4 Voir Vue arri re du titrateur chap 11 1 4 et Caract ristiques techniques chap 11 2 1 4 Entrer le
134. STATISTIQUES Y COMPTE RENDU Echantillon n 3 volume fixe 50 mL M 40 08 z 1 Le titrateur commence agiter d s qu il a effectu cette fonction Titrage r actif 0 1 mol L NaOH capteur DG111 SC unit de mesure pH type de titrage DOS Titrage jusqu Agiter vitesse 80 temps 120s le titrateur doit agiter durant 2 min afin que Mg OH pr cipite compl tement Instruction l instruction Ajouter indicateur entr e au pr alable est affich e Confirmez l instruction par RUN Titrage r actif 0 1 mol L EDTA capteur DP660 550 unit de mesure mV type de titrage EQP Calcul R Q 2 C U C M 1000 z unit mg L Calcul R2 Q 2 consommation de r actif en mmol de la deuxi me fonction Titrage Statistiques Ri i indice R La moyenne des trois d terminations de Ca du premier r sultat premi re fonction Calcul est calcul e Statistiques Ri i indice R2 La valeur moyenne de la consommation en mmol du second r sultat deuxi me fonction Calcul est calcul e Compte rendu si vous d sirez obtenir un compte rendu de la courbe de titrage ou du tableau des valeurs de mesure de ce titrage vous devez ajouter ici cette fonction 8 34 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Exemples de m thodes y ECHANTILLON y POMPER y INSTRUCTION CALCUL
135. T les menus que vous avez bloqu s sous Routine ne sont plus accessibles ou seulement de mani re limit e Sur le menu principal seuls les menus accessibles sont affich s Dans le menu Editeur les m thodes METTLER et les m thodes utilisateur ne sont accessibles que pour l impression dans le menu Analyse le sous menu Modifier m thode manque Le menu NIVEAU UTILISATEUR n appara t plus Afin de l afficher nouveau placer la barre de s lection sur la ligne de titre MENU PRINCIPAL et entrer E X P Tous les menus sont de nouveau affich s Si vous voulez passer au niveau Expert s lectionner NIVEAU UTILISATEUR et presser SEL Si vous faites des modifications dans un des menus mais d sirez conserver le niveau Rou tine s lectionner ce menu et modifier des param tres dans les sous menus D s que vous confirmerez la ligne de titre du menu par exemple Installation ou Editeur ou pressez lt indice M gt le menu principal ne pr sentera de nouveau que les menus accessibles les menus bloqu s ne sont que provisoirement accessibles 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 6 3 COMMANDE A DISTANCE Sommaire Page 7 Commande distance ccccccccceeeeceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeceneeeseceeeetsneeees 7 3 COMMANDE A DISTANCE menu 7 3 7 1 Communication entre titrateur et ordinateur 7 5 7 1 1 A
136. TIME voir Liste des d finitions chap 8 1 et Titrages Karl Fischer chap 10 2 D but de la saisie du temps La m thode est en cours d ex cution voir repr sentation page 3 11 Fin de la saisie du temps laliste de r sultats est affich e m thode indivi duelle c est dire R sultats de cet chantillon doit tre confirm b Si dans votre m thode vous avez d fini T te auto comme t te de titrage le masque Echantillon en cours n appara t pas au cours du titrage autrement dit la d termination de l chantillon suivant commence sans la confirmation par RUN soit le changement d chantillon n est pas n cessaire soit il est fait par un robot gr ce la fonction Synchro A la fin d une m thode de titrage les r sultats de tous les chantillons ne sont affich s que lorsque toutes les donn es du titrateur sont transmises l imprimante seulement si la derni re fonction de la m thode est Compte rendu Au cours de cette op ration le message Le p riph rique tablit compte rendu est affich Remarque tous les r sultats d un titrage en auto tude sont signal s par un point d exclamation sur l affichage Si vous confirmez la liste des r sultats par RUN le menu de s lection est affich DL77 DL70ES DL67 voir chap voir chap M thode M thode Ajouter 3 1 3 13 1 Charger 3 1 3 1 4 Commencer 3 1 3 1 4 3 13 3 Commencer 3 1 3 1 4 Donn es chant 3 7 Donn es
137. TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 31 Accessoires N de commande R cipient de titrage 100 mL en polypropyl ne 2 jeu de 1400 pcs 101974 Verrerie et objets auxiliaires suppl mentaires relatifs a la t te de titrage R cipient de titrage 100 mL en polypropyl ne color jeu de 1400 pcs 25777 R cipient de titrage 80 mL en verrejeu de 20 pcs 101446 R cipient de titrage 250 mL en verrgeu de 10 pcs 23515 R cipient de titrage 5 20 mL en verre 23516 R cipient de titrage pouvant tre 23517 thermor gul en verre Couvercle en mati re plastique jeu de 20 pcs 51108481 pour r cipient de titrage Echangeur de chaleur pour thermor gulation avec adaptateur rod 23834 Ole e CG PRA Dispositif de rin age complet avec empi cement bey pour t te de titrage et bouchons pour les J LEO ouvertures non utilis es 23821 1 jeu de bouchons pour ce dispositif 101230 11 32 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Accessoires N de commande 4 Agitateur a tige y avec 2 tiges d agitateur a h lice 25736 Lo Tige d agitateur a h lice 101229 Microtige d agitateur h lice 655073 DA pour le r cipient de titrage 23516 Attention vous ne pouvez pas utiliser l agitateur tige des titrateurs DL40 DL21 DL25 Fusibles T1 6L250V pour 100 120 V jeu de 3 pcs 18560 T800L250V pour 220 240 V jeu de 3 p
138. Tige de piston Cylindre de guidage i Manchon de protection p Piston Joint l vres N i Tige de piston M z h N Bague de Wace ASN Boitier de burette A A centrage pg 3 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 5 Notice d installation 11 1 2 1 Equipement de la burette Placer le joint plat sur le flacon puis visser le support de burette sur le flacon Enfoncer le bouchon ou une cartouche de dess chant et son support Attention si vous utilisez un bouchon pour prot ger le r actif chosissez toujours le bouchon biseaut fourni avec la burette afin d viter la formation d une d pression dans le flacon n de cde 23646 Pousser le tuyau d aspiration dans le flacon glisser le tuyau rouge en PVC sur l embout pour emp cher le tuyau d aspiration de se plier puis visser le raccord gauche sur le robinet Visser le raccord du tuyau de dosage droite et placer la pointe de burette dans le carquois Tuyau d aspiration Tuyau de titrage Carquois Burette mont e Bouchon Support de burette Joint plat Tubulure 11 6 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Notice d installation 11 1 2 2 Insertion de la burette pil Zz YM Remarque Avant de glisser la burette sur le titrateur v rifier la bonne position de la tige de piston et du robinet Si le piston est engag trop profond ment dans le cylindre en verre le retirer
139. V14 AV constant 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 41 Titrage EQP EQU EDITEUR Menu de s lection mode de mesure S lectionnez la saisie de donn es contr l e par l quilibre EQU ou par increments de temps TFIX et fixez ainsi le temps d attente entre les ajouts des incr ments Pour EQU le temps d attente est variable pour TFIX il est constant Pour d cider du mode de mesure optimal pour votre m thode il vous faut d abord conna tre le temps de r action des composants et le temps de r ponse du capteur utilis EQU Avant que le titrateur ajoute l incr ment suivant il faut qu un quilibre s tablisse dans la solution Les param tres suivants d cident de l quilibre AE variation de potentiel dans la solution At a l int rieur d un temps Les temps limites entre les increments sont les param tres t min temps minimal t max temps maximal D s que la variation de potentiel de la solution est inf rieure l quilibre fix AE At le titrateur saisit la valeur de mesure et ajoute l incr ment suivant Ceci peut se faire au plus t t pour t min et doit avoir lieu au plus tard pour t max Pour t max la valeur de mesure est saisie n importe comment m me si la condition d quilibre n est pas remplie Exemples de conditions d quilibre titrages rapides titrages lents titrages acide base titrages par pr cipitations en milieu aqueux en milieu non aqueux 1 Entrer AE mV 1 0 5 2 Entr
140. XILIAIRE TITRAGE Q2 1 EPOT1 2 8 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Emploi d indices Fonction D finition unit Indice Exemple MESURER mV pH TEMPERATURE C F K DOSER mL mmol QDISP 2 TITRAGE mV pH mV pH mV pH mL mmol mL mmol mL mmol pH mV STAT mL mmol mL mmol QT1 2 mL mmol mL min mmol min STATISTIQUES 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 15 Fonctions avec condition 8 3 Fonctions avec condition Dans la pratique du titrage on rencontre certaines applications qui demandent qu on s carte du d roulement fix pour les fonctions cons cutives A cet effet vous pouvez assortir beaucoup de fonctions d une condition Si cette condition n est pas remplie la fonction sera omise si elle est satisfaite la fonction sera effectu e Si aucune condition n est sp cifi e la fonction sera effectu e Les fonctions D signation Echantillon Calibrage et Statistiques n ont pas d une condition FONCTION a COND Pon Non Condition remplie yu La fonction est effectu e lt FONCTION Servent de conditions des comparaisons de r sultats bruts de r sultats et de valeurs num riques obtenus avant la fonction conditionnelle Vous pouvez poser une condition comparer l argument arg une valeur a ou b l aide d op rateurs a et b peuvent tre e d
141. a courbe de titrage poss dent chacune un cercle inscrit de rayon minimum Le rapport entre les deux rayons d pend du degr d asym trie de la courbe Le point d intersection de la droite reliant les centres des cercles M et M avec la courbe de titrage correspond au point d quivalence recherch Des calculs th oriques montrent que le v ri table point d quivalence est toujours situ pour les courbes de titrage asym triques entre le point d inflexion et la branche de la courbe de titrage qui pr sente la plus forte courbure le plus petit rayon de courbure Le r sultat de l exploitation selon Tubbs tombe tr s pr s du v ritable point d quivalence lorsque la courbe est r guli re et lorsque le titrateur peut calculer les cercles inscrits partir des valeurs de mesure E lt Point d intersection EQP V Pour l exploitation il faut au moins six points de mesure au voisinage de la plus forte courbure avant et apr s le point d inflexion de la courbe de titrage Si la courbe de titrage pr sente un trac qui ne permet pas de d terminer les cercles inscrits le titrateur calculera le point d quivalence d apr s la m thode standard Le compte rendu de r sultat comportera alors l avertissement correspondant 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 21 Proc d s d exploitation 8 4 3 Segment Diff rentes m thodes d indication p ex photom trie conductom trie et amp rom trie fournissent des courbes
142. affich s en cours de titrage Le r glage standard du param tre est Courbe de titrage Comme la surface d affichage limit e ne permet de pr senter qu une des options possibles la fois vous pouvez s lectionner celle qui vous int resse ou que vous d sirez suivre avant pendant ou apr s le titrage voir menu de s lection M thode au chap 3 1 3 3 3 et 3 4 Vous pouvez changer ces trois repr sentations pendant et apr s le titrage l aide des touches de curseur gt Remarque si vous avez raccord un terminal les valeurs de mesure le tableau des valeurs de mesure et la courbe de titrage sont affich es simultan ment sur le moniteur voir P riph riques chap 1 8 3 Choisir sur le menu de s lection entre Courbe de titr age Valeurs de mesure Tableau des valeurs de mesure R sultats 1 Courbe de titrage la courbe s lectionn e dans le menu Type de courbe est affich e voir chap 3 9 2 2 Valeurs de mesure le couple valeur de mesure V mL et E l unit de mesure d finie est affich 3 Tableau des valeurs de mesure les cinq derniers couples valeur de mesure V mL et E l unit de mesure d finie sont affich s dans la mesure o il y en a d j cinq ou plus 4 La liste des r sultats d j obtenus est affich e seulement si vous avez interrompu la m thode Pour suivre la courbe voulue sur l affichage presser RUN 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 29 Affichag
143. aiss Confirmez l instruction par RUN Titrage r actif 0 1 mol L AgNO3 capteur DM141 SC unit de mesure mV type de titrage EQP Calcul R Q C m C M 10 z unit Calcul R2 Q 2 C2 m C2 3 55 M 10 z unit Vous devez maintenant entrer la constante pour la d termination des chlorures sous forme de valeur num rique Statistiques Ri i indice R La valeur moyenne des trois d terminations d ac tate du premier r sultat pre mi re fonction Calcul est calcul e Statistiques Ri i indice R2 La valeur moyenne des trois d terminations de chlorure du second r sultat deu xi me fonction Calcul est calcul e 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 33 Exemples de m thodes 8 7 3 Si votre chantillon contient des substances dont la d termination exige chaque fois un nouvel chantillon tablissez une m thode compos e de sous m thodes autrement dit qui comprend deux ou plus de fonctions Echantillon D termination unique de la teneur en Ca de la somme Ca et Mg dans l eau potable avec calcul des degr s de duret am ricain fran ais et allemand et calcul de la teneur en Mg gt y Non DESIGNATION ECHANTILLON y TITRAGE Y AGITER y INSTRUCTION y TITRAGE Y CALCUL y CALCUL S rie termin y Oui STATISTIQUES y
144. ajoute des incr ments ult rieurs 3 Entrer AV min mL p ex 0 01 C est le plus petit incr ment qui doit tre ajout proximit du point final E mV pH D but de la zone de r gulation 200 100 Bande de contr le 250 mV 4 3 pH 100 Point final 200 V mL 2 54 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EP Dynamique Dynamique A l addition dynamique de r actif s appliquent les m mes conditions qu DYN du titrage a point d quivalence EQP voir chap 2 3 12 2 1 2 Entrer AE cons mV p ex 10 Entrer AV min mL le plus petit incr ment de volume p ex 0 05 Entrer AV max mL le plus grand incr ment de volume p ex 0 3 Si aucun pr dosage n est effectu le titrateur dose les deux premiers incr ments de volume avec AV min La saisie des donn es se fait par contr le de l quilibre voir chap 2 3 12 2 Mode de titrage EQP Mode de mesure EQU C est pourquoi vous devez entrer les param tres suivants AE mV p ex 1 At s p ex 2 t min s p ex 3 t max s p ex 30 Cette condition d quilibre n est valable que dans le domaine du point final qui est d fini par la formule suivante Domaine EP EP 1 5 AE cons Exemple sile point final est 30 mV la condition relative aux valeurs susmentionn es est valable de 15 45 mV En dehors de ce domaine AE en dehors 4 AE cons est valable Lorsque le point final e
145. ant est affich Langue active S lectionner la nouvelle langue partir du menu de s lection 1 9 4 En t te de compte rendu Vous choisissez ce param tre lorsque vous voulez entrer un texte qui doit figurer sur chaque compte rendu d une m thode de titrage Vous obtenez le masque de param tres avec Texte Vous disposez de ces deux lignes pour Texte entrer votre texte 1 9 5 ID du titrateur Vous choisissez ce param tre lorsque vous voulez entrer une identification pour votre titrateur elle figurera sur chaque compte rendu Vous obtenez le masque de param tres avec ID du titrateur Entrer une identification 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 37 Divers INSTALLATION 1 9 6 Niveau routine A l aide de ce menu vous pouvez d cider si toutes les personnes qui travaillent avec le titrateur doivent aussi avoir acc s aux menus principaux c est dire si elles ont le droit d effacer des donn es install es ou de modifier des m thodes Si vous engagez p ex un employ int ri maire qui ne peut qu effectuer des analyses de routine il est recommand de bloquer l acc s a plusieurs menus Lors de la livraison du titrateur vous pouvez acc der a tous les menus ils sont ouverts Si vous voulez changer cette situation s lectionnez le Niveau routine vous obtenez le masque de param tres avec Installation Ouvert l utilisateur a acc s ce menu S il ne doit pas y avoir acc s presser SEL B
146. ap 1 6 et Emploi d indices chap 8 2 20 places de m moire de valeurs auxiliaires sont disponibles Vous pouvez p ex m moriser comme valeur auxiliaire e la valeur blanc d un titrage par la formule H5 x exemple e un r sultat brut que vous obtenez sous les fonctions Doser Mesurer Temp rature Titrage et pH mV Stat par la formule H6 VEQ exemple Vous pouvez appeler ces valeurs auxiliaires pour les fonctions e Titrage valeur pour EPS valeurs pour potentiels tampons P1 et P2 e pH mV Stat valeur pour EPS et e Calcul 1 Entrer un texte d identification p ex DMF valeur a blanc 2 Entrer la formule H Hj x X i si vous d finissez la valeur auxiliaire avec plus d un chantillon n gt 1 de sorte que la valeur moyenne calcul e est alors attribu e a Valeur auxiliaire Entrer la formule H Hj R Ri uniquement si vous d finissez la valeur auxiliaire avec un seul chantillon n 1 Entrer la formule H Hj E que si une fonction Mesurer pr c de la fonction Valeur auxiliaire Vous pouvez galement entrer comme formule p ex H Hj x i QDISP ou H Hj VTOT 1 5 3 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition 2 70 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 E DITEUR Titre 2 3 16 Titre Titre est une fonction d attribution le r sultat du titrage d un r actif R ou Ri ou sa valeur moyenne calcul e x ou X i est attribu au
147. appareil que vous voulez installer la place de la pompe 2 S lectionner la sortie auxiliaire partir du menu de s lection 1 20 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION Appareils auxiliaires Remarque si vous avez raccord le passeur d chantillons ST20A ST20 vous disposerez sur cet appareil d une sortie auxiliaire suppl mentaire d nomm e DISPENSER contact relais voir remarque au chap 1 4 2 L appareil auxiliaire est install avec les param tres modifi s si vous quittez le masque de param tres par EXIT voir le paragraphe en question la fin du chap 1 1 2 Arbre de menus S lection anne L appareil auxi Appareils auxiliaires Pompe AUX 3 gt Effacer ee Doseur Aux eu Modifier are snonsce Vanne AUX 3 ei Ajouter Param tres d appareil auxiliaire Nom Pompe Sortie auxiliaire AUX 3 Entrer un nouveau nom ou lp le S lectionner sur le menu _ de propositions par SEL TE ES EE Aux app auxil S lectionner une autre Aux 1 sortie auxiliaire par SEL AUX 2 UE sence es olefin dita ns Aux 3 ST20 DOSE ST20 RINSE ST20 DISPENSER 1 5 3 Ajouter Vous s lectionnez cette commande lorsque vous voulez ajouter un appareil auxiliaire la liste Vous pouvez galement ajouter directement un appareil auxiliaire a la liste en pressant la touche lt gt signe plus Vous obtenez toujours le masque suivant
148. ara t que si vous avez install un ordinateur Donn es chantillon Echantillon no 1 1 ID2 Volume U mL 5 0 gt Minimum mL 4 0 Maximum mL 6 0 Facteur de corr f 1 0 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Combinaisons de touches Changement rapide de menu par des combinaisons de touches Dans le guide d apprentissage vous avez d j fait la connaissance de combinaisons de touches qui vous permettent d obtenir imm diatement un menu donn L utilisation de ces touches vous permet de r duire consid rablement les frappes n cessaires avant et pendant le titrage Les combinaisons de touches se composent de la touche indice et d une touche caract re que vous devez presser en m me temps Il existe des combinaisons de touches pour e sauter d un sous menu au menu principal ou au menu d une autre branche ou pour e effectuer des commandes adress es la burette et l imprimante voir plus bas Si dans un sous menu vous presser une combinaison de touches le titrat morise toutes les modifications que vous avez apport es dans ce mempeu importe sur quelle ligne se trouve la barre de s lection Combinaisons de touches pour les commandes y U Rincer la burette voir chap 4 1 1 Y Rincer la pointe de burette voir chap 4 1 2 Vy Lb Changement de ligne sur l imprimante voir chap 1 8 1 4 P Changement de page sur l imprimante voir chap
149. ateur une copie des donn es m moris es dans l ordinateur Ordinateur Enficher le c ble de raccordement de l ordinateur dans le connecteur d imprimante du titrateur Mettre l ordinateur en marche et lancer DLWin Titrateur Mettre le titrateur en marche presser lt indice D gt et s lectionner Copie de la m moire Le menu suivant est affich Copie de la m moire Pr parer Demander Confirmer Demander par RUN Le menu suivant est affich Ecraser la m moire Non Oui Non l op ration est arr t e Oui les m thodes utilisateur et les donn es d installation sont copi es Le message Transmission de donn es en cours est affich Attention les m thodes portant la m me ID sont cras es Les r actifs m moris s dans le titrateur sont cras s si leur nom et leur con centration correspondent ceux des r actifs transmis Les capteurs solutions et appareils auxiliaires m moris s dans le titrateur sont cras s s ils portent le m me nom que ceux qui sont transmis Toutes les autres ressources capteurs de temp rature valeurs auxiliaires t tes de titrage divers sont cras es D s que la copie est termin e le menu principal est affich Ceci indique que la transmission des donn es a de nouveau lieu travers l interface ordinateur Rebrancher le c ble dans sa position d origine 5 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 03 99 DOCUMENTATION Copie d
150. auxiliaire 4 7 Doser en continu 4 8 Doseur passeur d chantillons 4 20 DYN addition de r actif EQP 2 40 Dynamique addition de r actif EP 2 55 E potentiel 2 20 8 3 Ecart type relatif 2 75 Echantillon fonction 2 15 responsabilit 2 16 Echantillons nombre maximal 8 24 EDITEUR arbre de menus 2 12 2 13 menu 2 3 EHNV valeur de demi neutralisation 2 36 8 5 Electrode de r f rence 1 9 Electrodes METTLER 1 9 El vateur passeur d chantillons 4 16 En t te de compte rendu 1 37 Entr es capteurs ajuster 4 24 donn es de calibrage 1 12 option RS 1 11 option temp rature 1 11 pour les capteurs de temp rature 1 15 pour les lectrodes de verre 1 9 1 11 pour les phototrodes 1 9 1 11 Entr e donn es LIMS 3 6 EP titrage a point final 2 53 EPA point final absolu 2 56 2 63 EPOT 2 36 8 5 EPR point final relatif 2 56 EPS autre point final 2 56 2 63 EQP titrage a point d quivalence 2 36 EQU mode de mesure contr l par l qui libre 2 42 ET1 2 34 2 35 2 39 2 53 8 4 ET2 2 34 2 39 2 53 8 4 ET3 2 35 2 39 8 4 Etat agitateur 3 31 commande a distance 7 3 Expert 6 3 f facteur de correction 3 7 8 3 Facteur de correction 3 7 Feuilles d applications derri re page 10 14 Fixe mode de conditionnement 2 27 Fonction s ajouter 2 9 copier 2 8 effacer 2 8 explication 2 3 extraire 2 8 liste 2 3 math matiques 2 66 modifier 2 10 2 14 nombre maximal m thode 8 24 r ins rer 2 8 s lec
151. avez besoin pour la d termination de l eau selon Karl Fischer Les m thodes M002 M016 incluent le calibrage d lectrodes pH et la d termination du titre ll est par cons quent recommand de toujours effectuer ces m thodes avant d analyser vos chantillons au moyen du r actif en question Ces m thodes vous serviront en m me temps de mod les pour d velopper vos propres m thodes e Vous pouvez consulter les param tres des diff rentes fonctions e Si vous utilisez la m me r action de titrage vous pouvez reprendre les param tres de r gulation de la fonction Titrage tels que l addition de r actif et le mode de mesure soit en modifiant la m thode METTLER pour la m moriser ensuite comme m thode utilisateur soit en d veloppant une nouvelle m thode partir de la m thode standard voir chap 2 1 et 2 1 3 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 3 Applications 10 1 M001 M002 M003 M004 M005 MO06 M007 M008 Moog M010 M011 M012 M013 M014 M015 M016 MKF1 MKF2 MKF3 MKF4 Liste des m thodes METTLER Teneur en acide Titre de NaOH 0 1 mol L Titre de HCI 0 1 mol L Calibrage lectrode pH Titre de HCIO4 0 1 mol L Titre de AgNO3 0 1 mol L Titre de EDTA 0 1 mol L Titre de Fe Il 0 1 mol L Titre Na2S203 0 1 mol L Titre de TBAH 0 1 mol L Titre 1 2 H2SO4 0 1 mol L Titre de CPC 0 01 mol L Titre de KMnO 0 1 mol L Titre de EGTA 0 1 mol L Titre Ce SO4 2 0 1 mol L
152. barre de s lection se trouvant sur Formule de constante le titrateur fournit une liste des constantes avec les unit s corres pondantes 3 Non vous n avez pas besoin de ce mode de pr dosage Remarque le titrateur ajoute le r actif en trois tapes 4 7 2 7 1 7 du volume fix ce qui permet un calcul optimal de l incr ment d apport lors du titrage dynamique qui suit Le titrateur saisit les potentiels ET1 et ET2 voir mode de titrage DOS chap 2 3 12 1 Menu de s lection Pr dosage 2 Vous pouvez pr doser soit en fonction d un potentiel d fini soit d une pente d finie de la courbe de titrage 1 Entrer le potentiel mV pH 2 Entrer la pente mV pH mL 3 Non vous n avez pas besoin de ce mode de pr dosage Remarque a Pour ce pr dosage l addition de r actif se d roule en fonction des param tres retenus pour le titrage principal les incr ments sont cependant plus grands Le titrateur saisit toutefois les valeurs de mesure plus rapidement et enregistre les potentiels ET1 et ET3 voir mode de titrage DOS chap 2 3 12 1 b Vous pouvez combiner Pr dosage 1 et Pr dosage 2 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 39 Titrage EQP DYN EDITEUR Menu de s lection addition de r actif S lectionnez le mode d addition dynamique DYN ou par incr ments INC Vous ne pouvez d terminer le mode d addition optimal pour votre m thode que lorsque vous connaissez la courbe de titrage DYN L inc
153. ble adaptateur METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 35 Accessoires Capteurs de temp rature N de commande Aa Capteur Pt1000 DT1000 Fiche de cable LEMO 4 broches pour ail Bik capteurs de temp rature non METTLER 88321 Accessoires pour titrages selon Karl Fischer L lectrode a double pointe de platine DM143 SC Cable d lectrode SC Banana Longueur 1 m 51108061 Source de courant de polarisation DK102A T te de titrage externe DV705 11 36 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 02 2003 Accessoires nn N de commande Appareils p riph riques Balances Mettler Toledo avec sortie de donn es AG AM PM AT AX AB PB PR C ble d adaptation pour balances avec les options 03 011 et 040 entre option et cable 214101 42931 Cable de conversion RS CL CL RS pour balances Sartorius 106024 Cable de raccordement pour balances AX AM PM AT 214103 Cable LC CL pour balances AG AB PB PR 229130 Passeur d chantillons Rondo 60 Double cable de raccordement DL77 2 Rondo 60 51108305 Systeme de passeur d chantillon Systeme de passeur d chantillon QUANTO aliquot QUANTO direct Imprimante Olivetti Artjet Version CE 51190985 Version US 51190986 TBox commande de p riph riques a travers TTL 1 0 DR42 09 2002 METTL
154. cee treet eee Gus ehh aN ara Atal oe 2 27 2 3 11 Appareil OKA spss ois ees Re dns et tn fe ed ate 2 31 2 3 12 MPLA Cdl An tev ale ores a a A E E aaa a Eea tare ae 2 32 2 0 12 1 DOS Mode de titrage OS wai la aia canals 2 34 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 1 EDITEUR 2 3 12 2 EQP Mode de titrage d termination du point d quivalence 2 36 POO OS ACC Same th hdi sn eaaa aaia eai aaoi 2 39 DYN Addition de TOACIY 16 550 shd d NA MR ls ns tiens 2 40 ING Addition d 1 CACII ese se Sn nn ra mr mn ns 2 41 EQU Mode de mesrine 2 42 TFIX Mode de mesure 2 44 Seuil D tection du point d quivalence 2 45 Domaine EQP D tection du point d quivalence 2 49 Crit res ACAI Cites hee Sete Garieeneti wut ued dashes A ened Matlin vei Soa 2 50 Crit res Cex plonationi sen eee iva ee een Anders 2 51 2 3 12 3 EP Mode de titrage d termination du point final 2 53 PT OSAQ ER R Ne TE 2 53 Continue Addition de FRAC ete ren nee rene ones ent 2 54 Dynamique Addition de r actif 2 55 Naiur d DOINE final serrer se Sens a M a E 2 56 TAINO tasers tates Sa hag et ce ald dues ins dun 2 57 Volume MAXIMAL Sun mate lab te dal 2 57 2 3 12 4 EQP ETUDE Titrage en auto tude d termination d point C GQUIVAIGINCE sn Nes a nt Sag decree bere 2 58 2 3 12 5 EP ETUDE Titrage en auto tude d termination du point final 2 60 2 3 13 DANS TA LES RSR demon te eet lee ha enr Nr nn te 2 62 2 3 14 Cal Cull A RO pesca
155. centration mol L 3 S lectionner le capteur a partir du menu de propositions ou entrer celui que vous avez install voir chap 1 2 4 S lectionner l unit de mesure mV ou Comme install e Comme install e se rapporte l unit de mesure que vous avez d finie pour le capteur voir chap 1 2 2 5 S lectionner le mode de titrage partir du menu de s lection DOS Doser EQP Titrage point d quivalence EP Titrage point final EQP ETUDE Titrage en auto tude d termination du point d quivalence EP ETUDE Titrage en auto tude d termination du point final 6 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition 2 32 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage Titrage Arbre de menus R actif Concentration Capteur Mode de mesure Mode de titrage Condition Entrer c fmV Mode de titrage Condition Fe nas Comme install e DOS Non ar ee Pa ae ae EQP Oui Entrer un nom ou le s Entrer un nom ou le s EP _lectionner a partir du lectionner partir du EQP ETUDE menu de propositions menu de propositions EP ETUDE y EQP Pr dosage 1 Pr dosage 2 Addition de r actif Mode de m sure Seuil Domaine EQP Volume maximal mL Arr t en fct du potentiel Arr t apr s n EQP Arr t en fct de la pente Y Arr t apr s consommation n
156. cer Donn es chant Donn es m thode Extraire Imprimer donn es Sont install s Donn es chantillon Echantillon en cours Aux 1 T te 1 Echantillon no 1 1 Capteur 1 DG111 SC ID2 No 1 1 Moteur 3 0 1 mol L NaOH Volume U mL 5 0 M thode ID1 M001 HCI Minimum mL 4 0 ID2 Maximum mL 6 0 Facteur de corr f 1 0 3 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Effectuer une m thode DL77 DL70ES D roulement du menu jusqu au d part d une m thode par RUN et ou EXIT M thode Ajouter Liste des y Entr e m thode ID de m thode M001 Utilisateur MM Entr e donn es Y Donn es m thode Fonction chant no 1 ID1 HCl Nombre d chant 3 T te de titrage T te 1 Temp rature C 25 0 Capteur de temp Manuelle Masse molaire M 36 46 Nombre d quivalents z 1 EXIT ba RUN 2 Donn es chantillon Donn es chant Donn es chant Echantillon no 1 1 Volume U mL 5 0 gt Minimum mL 4 0 Maximum mL 6 0 Facteur de corr f 1 0 Echant no 1 2 ID2 etc Echant no 1 3 etc gt Liste des M thode R M001 MM Ajouter Commencer Donn es chant Donn es m thode Extraire Imprimer donn es y Liste des Commencer M001 MM M thode indiv Liste une fois Liste infinie y Sont insta
157. charger l chantillon suivant et il doit attendre que ceci soit fait Demande de poursuivre L ordinateur quant lui sait quand le robot a mis en place l chantillon et le communique au titrateur afin que ce dernier puisse poursuivre l analyse Poursuivre Afin de pouvoir raccorder plusieurs titrateurs un ordinateur moins performant le titrateur peut tre configur de telle sorte qu il ne transmet des donn es l ordinateur que lorsque ce dernier le demande polling 7 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Configuration du terminal 7 2 Configuration du terminal DEC VT340 Vous avez raccord le terminal au titrateur et vous l avez install voir chap 1 8 3 Afin de le configurer arr ter le titrateur mettre le terminal en marche et attendre que le message VT340 OK apparaisse Presser la touche Set Up SET UP DIRECTORY apparait Si vous avez d ja configur le terminal pour d autres liaisons s lectionner d abord Recall Factory Default Settings afin de r activer les param tres de configuration standard Si vous n avez pas encore utilis le terminal vous pouvez modifier imm diatement certains des param tres standard S lectionner General Set Up et modifier le param tre suivant Terminal mode VT300 8bit S lectionner Display Set Up et modifier les param tres suivants Scrolling jump Status Display host writable S lectionner Communications Set Up et modifier les param tres suivants Transmit
158. che par SEL Quitter le masque par EXIT Le MENU PRINCIPAL suivant est affich MENU PRINCIPAL ANALYSE A ANALYSE B DL77 seulement COMMANDE A DISTANCE Remarque si par exemple des fonctions auxiliaires sont actives ou si des m thodes sont inscrites sur la liste des m thodes du menu Analyse vous obtenez le message d erreur Commande impossible Terminer toutes op rations Effacer toutes les m thodes dans la liste des m thodes ANALYSE Confirmer le message d erreur par RUN arr ter toutes les op rations par RESET et ou presser lt indice A gt lt indice B gt et effacer les m thodes sur la liste en question Presser lt indice M gt et s lectionner encore une fois COMMANDE A DISTANCE 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 3 COMMANDE A DISTANCE Afin de pouvoir suivre les entr es et commandes de l ordinateur sur l affichage du titrateur vous pouvez utiliser les touches et combinaisons de touches suivantes e touches fl che e RUN EXIT e indice M gt Menu principal e indice A Liste des m thodes du menu Analyse A e indice B Liste des m thodes du menu Analyse B e indice S Liste des donn es chantillons e indice T Affichage de la fonction active d une m thode en cours Pour arr ter ult rieurement la commande distance s lectionner l tat Arr t sur le menu COMMANDE A DISTANCE 7 4 METTLER
159. cimales 2 CONdiHON e tsena a ani ere Oui Condition 7 lt E lt 14 Le titrateur calcule la valeur de neu tralisation a partir de la consomma tion en mmol d acide Le titrateur n effectue cette fonction Titrage que sila valeur de mesure E pr c dente se trouve dans la plage de pH 7 14 Le titrateur calcule la valeur de neu tralisation partir de la consomma tion en mmol de base Exemple 2 dans la m thode METTLER M002 la fonction Titre est conditionnelle Titre R actions mette NaOH Concentration mol L 0 1 Formule RE D tee X Condition Oui Conditions armure 0 9 lt x lt 1 1 Le titrateur n inscrit la moyenne x calcul e de la fonction Statistiques dans les donn es d installation du r actif de titrage que si elle se situe dans la plage 0 9 1 1 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 19 Proc d s d exploitation 8 4 Proc d s d exploitation Le titrateur dispose de diff rents proc d s pour d terminer avec pr cision les points d qui valence d une courbe de titrage e Standard e Asym trique e Segment e Minimum Maximum 8 4 1 Standard Vous utiliserez ce proc d pour toutes les courbes de titrage en forme de S L exploitation se fait l aide d une m thode it rative r gression non lin aire 1 Comme mod le math ma tique on utilise le titrage d un acide fort par une base forte Le point d qui
160. consulter le service apr s vente METTLER 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 9 3 Messages d erreur et d rangements 3 Impossible de m moriser a Le titrateur ne peut pas attribuer le titre la valeur auxiliaire ou les param tres de calibrage aux ressources correspondantes car leur liste manque r actifs capteurs ou valeurs auxiliaires Rem de confirmer le message par RUN V rifier si la liste de la ressource est effac e Arr ter et remettre en marche le titrateur il recharge ainsi la liste stan dard de la ressource en question par exemple tous les r actifs mis en m moire lors de la livraison du titrateur Si la m moire utilisateur est trop petite le titrateur ne charge que les r actifs y trouvant place Si la m moire est pleine le titrateur ne charge pas de r actif Dans ce cas il faut effacer d autres donn es d installation ou une de vos m thodes afin de d gager de la place de m moire Puis arr ter et remettre en marche le titrateur V rifier si tous les ressources sont de nouveau disponibles Lorsque la m moire des donn es utilisateur est pleine le titrateur ne peut plus mettre de donn es en m moire Ceci peut se produire pour des ressources que vous d sirez ajouter sous INSTALLATION pour une m thode que vous tablissez sous EDITEUR e pour des donn es chantillons que vous voulez entrer pour des m thodes sur la liste des m thodes sous ANALYSE e lors
161. cs 20182 Mode d emploi Allemand 705093 Anglais 705094 Fran ais 705095 Guide Allemand 705096 d apprentissage Anglais 705097 Fran ais 705098 Espagnol 705163 Italien 705164 Carte m mo Allemand 709160 Anglais 709161 Fran ais 709162 Espagnol 709163 Italien 709164 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 33 Accessoires N de commande Capteurs Electrode combin e pH A pour titrages en milieu aqueux DG111 SC Electrode combin e pH pour faibles volumes we dans petit r cipient de titrage en milieu aqueux DG101 SC Electrode de verre combin e a manchon rod wae amovible pour titrages en milieu non aqueux DG113 SC Electrode de verre combin e a manchon rod a amovible pour titrages en milieu aqueux DG114 SC Electrode de verre combin e a manchon rod pour titrages en milieu aqueux DG115 SC Electrode combin e a anneau de platine pour titrages redox DM140 SC ni Electrode combin e a anneau d argent a pour titrages argentom triques DM141 SC FI Phototrode avec bloc d aliment secteur longueur de c ble 70 cm V pour titrages indicateur color Mesure de transmission 555 nm vert DP550 Mesure de transmission 660 nm rouge DP660 11 34 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Accessoires Electrodes lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode lectrode
162. ction e Terminal couleur e Term noir blanc e Ordinateur e Non install e 2 S lectionner la vitesse de transmission a partir du menu de s lection e 1200 e 2400 e 4800 e 9600 3 S lectionner la parit a partir du menu de s lection e Paire e Impaire e N ant 4 S lectionner le nombre bits de donn es l aide de SEL 8 bits ou 7 bits 5 S lectionner le nombre bits d arr t l aide de SEL 1 bit d arr t ou 2 bits d arr t Terminal Comme terminal couleur vous pouvez utiliser un terminal de type DEC VT340 ou DEC VT241 Comme terminal noir et blanc vous pouvez utiliser un terminal du type DEC VT330 ou DEC VT240 Utiliser le c ble de raccordement N de commande 201507 voir chap 11 3 Acces soires Configurer le terminal comme suit e Vitesse de transm 4800 ou 9600 bauds e Parit paire e Nombre de bits donn es 8 bits e Nombre de bits d arr t 1 bit d arr t 1 32 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION P riph riques Vous trouvez dans le chapitre 7 2 les informations compl mentaires concernant la configura tion du terminal et l utilisation du clavier Ordinateur L ordinateur a besoin d une interface RS232C DTE Les param tres vitesse de transmission parit nombre de bits donn es et de bits d arr t peuvent tre choisis librement Comme c ble de raccordement on peut utiliser les c bles de N de commande 201507 25 broches ou 201508 9 broches voir chap
163. d passe de 10 la consommation mL escompt e c est dire 110 Entrez 110 Vous vous attendez a trouver un pourcentage de chlorure de 50 mg g Entrez 50 La formule de constante pour cette d termination de la teneur est M z S lectionner cette formule a partir du menu de propositions 110 50 mg g 0 924 g 100 35 45g mol 0 0992 mol L Ces entr es ont pour effet l addition de 14 45 mL de AgNOs3 avant que le titrateur arr te le titrage Sila quantit calcul e se trouve comprise entre deux incr ments l incr ment suivant est encore ajout Selon la taille de l incr ment un volume de par exemple 14 47 mL peut ainsi tre ajout 8 30 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Exemples de formules 8 6 4 Formules de limitation du point d quivalence Afin de calculer la consommation de r actif d un point d quivalence donn en pr sence de plusieurs points d quivalence sur la courbe de titrage vous pouvez identifier Q par une condition par exemple R1 Q EPOT gt 50 R1 Q EPOT gt 50 2 R1 Q EPOT 100 2 R1 Q EPOT P1 R1 Q EPOT H11 R1 Q P1 lt EPOT lt 300 consommation de r actif jusqu au premier point d quivalence de la premi re fonction Titrage Les points d quivalence dont le potentiel est inf rieur 50 mV par exemple 51 300 ne sont pas pris en compte consommation de r actif jusqu au premier point d quivalence de la deuxi me fonction
164. d riv e seconde vous pourrez lire la valeur de potentiel les valeurs pour AE AV ou les valeurs pour A2E AV2 puis entrer la valeur de seuil 1 Exemple de la valeur de seuil d une courbe de titrage pour le proc d d exploitation Minimum Le minimum de cette courbe de titrage se situe 150 mV Vous pouvez entrer p ex 30 comme valeur de seuil Vous devez entrer en m me temps le signe pour la valeur mV E mV 200 100 Valeur de seuil 2 Minimum 200 V mL 2 46 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EQP Seuil 2 Exemple de valeur de seuil d une courbe de titrage pour le proc d d exploitation Stan dard et Asym trique E mV Courbe de titrage V mL AE AV mV mL D riv e premi re Maximum absolu a Valeur de mesure Valeur de seuil V mL 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 47 Titrage EQP Seuil EDITEUR 3 Exemple de valeur de seuil d une courbe de titrage pour le proc d d exploitation Seg ment Courbe de titrage E mV V mL D riv e premi re AE AV mV mL V mL 2 2 2 D riv n AE AV mV mL HER Seo Maximum absolu Valeur de mesure Valeur de seuil V mL 2 48 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EQP Domaine EQP Domaine EQP Pour reconnaitre le point d quivalence vous pouvez de plus d finir un domaine de potentiel Pour ce faire entrez deux valeurs de potentiel et d
165. d ex cuter un titrage manuel tout en suivant sur l affichage l volution du potentiel en fonction du volume ajout Pour effectuer cette fonction pressez le num ro de fonction 5 Si vous pressez 1 5 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diatement 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez les param tres dont vous pouvez modifier la valeur ou le nom Si vous pressez lt indice F gt 151 par exemple dans le menu principal le masque de param tres est affich imm diatement 1 S lectionner le r actif sur le menu de propositions ou entrer celui que vous avez install voir chap 1 1 2 Entrer sa concentration mol mL 3 S lectionner le capteur sur le menu de propositions ou entrer celui que vous avez install 4 S lectionner l unit de mesure mV ou Comme install e Comme install e se rapporte l unit de mesure que vous avez d finie pour le capteur voir chap 1 2 2 5 S lectionner la t te de titrage sur le menu de s lection 6 Entrer la vitesse de rotation 0 100 e 0 gt l agitateur est immobile e 100 l agitateur tourne a vitesse maximale 7 Entrerlatemp rature C de la solution a mesurer si vous n avez pas connect de capteur de temp rature 8 S lectionner le capteur de temp rature sur le menu de s lection Si vous confirmez un des param tres par RUN vous pouvez ex cuter le titrage 04 93 METTLER DL77 DL
166. d une r gulation de pH va toujours dans le sens inverse 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 63 pH mV Stat EDITEUR 10 Entrer les crit res d arr t a Volume maximal mL p ex 40 Ceci a titre de s curit en cas de titrage incorrect l appareil ne dosera pas inutilement trop de r actif b Temps minimal t min s p ex 600 c Temps maximal t max s p ex 1800 d Consommation minimale mL p ex 0 05 e Plage de temps s p ex 120 Le titrage est arr t si la consommation de r actif ne d passe pas 0 05 mL dans un laps de temps de 120 s Cette condition intervient au plus t t apr s 600 s Au bout de 1800 s l arr t a lieu m me si la condition n est pas satisfaite 11 Entrer les limites de temps pour l exploitation a Limite de temps t1 s p ex 300 b Limite de temps t2 s p ex 1200 Remarque les limites de temps ne sont pas limit es aux valeurs t1 et t2 que vous entrez ici Des fonctions Calcul suppl mentaires vous permettent par exemple de calculer e la consommation de r actif l int rieur d autres limites de temps par R QSTAT 100 200 e laconsommation de r actif jusqu une autre limite de temps par R VT 200 e le coefficient de corr lation l int rieur d autres limites de temps par R CSTAT 300 600 De cette mani re vous pouvez galement fixer de nouvelles limites de temps pour les r sultats dans le menu Analyse apr s une r gulation de pH avec Calcu
167. de cet chan tillon etc Les r sultats de tous les chantillons de cette m thode sont affich s la fin 3 38 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Liste des m thodes Vous devez intervenir lorsque le titrateur doit effectuer successivement avec le passeur d chantillons ST20A ST20 des m thodes qui occupent les m mes moteurs de burette ou entr es de capteur Liste des Commencer M001 roro M thode indiv M002 roro Liste une fois CALC roro Liste infinie t Sont install s Aux 1 ST20 1 Capteur 1 DG111 SC Capteur 2 DG141 SC Moteur 3 0 1 mol L NaOH Moteur 3 0 1 mol L AgNO3 Echantillon en cours No 1 1 M thode ID1 M001 HCI ID2 Le titrateur titre tous les chantillons de la pre mi re m thode M001 A la fin il attend jusqu toutes les donn es soient transmises l im primante et commence titrer les chantillons de la m thode M002 les donn es d installation sont les m mes que pour la premi re m thode Lorsque le titrateur a transmis toutes les don n es l imprimante l instruction suivante est affich e Changer les ressources Moteur 3 0 1 mol L AgNO3 Y Le titrateur commence titrer les chantillons de la m thode CALC Lorsque toutes les don n es sont transmises l imprimante les r sul tats de tous les chantillons de cette m thode sont affich s Les don
168. de l IC voisin 4a IC est l abr viation pour Integrated Circuit circuit int gr 11 18 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Caract ristiques techniques 11 2 Caract ristiques techniques 11 2 1 Syst me de mesure Indication du point final potentiom trique photom trique avec DP550 DP660 conductim trique appareil externe avec sortie analogique Compensation de temp rature entr e de la temp rature sur le clavier pour mesure pH pM pX ou par un capteur de temp rature Plage d amplification 2000 mV R solution 0 1 mV 0 002 pH pM pX Limites d erreur tol r es 0 1 D rive du z ro 10 gt 35 C lt 40 uV C Entr e capteur 1 et entr e capteute l option temp rature Prise triaxiale LEMO e Courant offset lt 1 pA 20 C e Imp dance l entr e gt 5 10 Q protection capacitive jusqu 1000 V Entr e lectrode de r f rence r f Prise banane 4 mm e Imp dance l entr e gt 3 107Q protection capacitive jusqu 1000 V Entr e capteur 2 et entr e capteute l option RS Prise triaxiale LEMO e Courant offset lt 30 pA 20 C e Imp dance l entr e gt 5 10 Q protection capacitive jusqu 1000 V Entr es pour capteurs de temp ratar Temp 1 Temp2 de l option temp ratur e Plage de mesure 20 C 120 C e R solution 0 1 C e Limites d erreur tol r es 0 2 C e Principe de mesure technique 4 conducteurs Pt 000 standard ou Pt100 Le nu
169. de la mise en m moire permanente d une m thode active modifi e e lors de la mise en m moire permanente des crit res d exploitation de la fonction Titrage d une m thode active param tre Arr t pour nouveau calcul Rem de confirmer le message par RUN Effacer des m thodes ou des donn es d installation ou utiliser une seconde m moire de donn es utilisateur Le titrateur est command a partir d un ordinateur et ex cute une m thode en auto tude Les param tres EQP ou EP de la fonction Titrage ne sont pas m moris s Rem de confirmer le message par RUN Toujours effectuer une m thode en auto tude en tant que m thode titrateur Si ce message d erreur se r p te fr quemment consulter le service apr s vente METTLER 9 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Messages d erreur et d rangements 4 M moire d fectueuse Une partie de la m moire utilisateur est d fectueuse Rem de appelerle service apr s vente METTLER afin qu il remplace la m moire En attendant vous pouvez toutefois continuer travailler avec le titrateur 9 2 Autres erreurs et d rangements Gr ce ala liste suivante de d fauts et d rangements dont le titrateur ne vous fait pas part vous pouvez dans de nombreux cas rem dier par vous m me ces incidents sans tre tributaire du service apr s vente METTLER Remarque avant de consulter le service apr s vente METTLER veuillez imprimer les infor mations co
170. de la premi re fonction Titrage est trop lev Nettoyer dans le m lange sulfochromique et s cher tr s soigneusement Augmenter la vitesse d agi tation Diminuer le point final de 2 5 mV voir chap 10 2 6 Le titrage est long point final tra nant Point final de la premi re fonction Titrage est trop bas L chantillon lib re l eau lentement L chantillon r agit avec le r actif KF r action parasite Augmenter le point final de 2 5 mV voir chap 10 2 6 R duire l chantillon en poudre ou proc der une extraction externe Titrage direct impossible Pr titrage sans fin M thode MKF2 ou MKF3 s lectionn e pour le titrage S lectionner MKF1 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 13 M thodes Karl Fischer Problemes Causes possibles Rem des Prise d chantillon trop faible L chantillon doit contenir au moins 15 mg d eau Mauvaise reproductibilit D rive tr s variable D terminer plus souvent la d rive Longues attentes entre les titrages sans titrage standby Premi re valeur d une S rie apr s titrage standby D terminer la d rive avant s rie est trop faible ou une s rie trop lev e Explication Les m thodes MKF1 et MKF3 n ont pas les m mes fonctions Titrage titrage KF point EP dynamique titrage standby mV Stat Par cons quent le niveau du point final n est pas identique Il en r sulte que la premi re valeur d un
171. de mani re centralis e Il peut s agir de m thodes ou de donn es d installation Ces donn es ne doivent tre modifi es que sur le titrateur par exemple dans EDITEUR Ceci permet d une part de respecter les r gles de BPL bonnes pratiques du laboratoire et d autre part d viter les probl mes dus diff rentes versions d une m thode date heure lorsque plusieurs titrateurs sont reli s l ordinateur Ordinateur et titrateur peuvent changer entre eux les m thodes et donn es d installation 7 1 2 4 Commande de s quence automatisation Une m thode doit tre d marr e sur l ordinateur commande distance Lacommande distance peut tre mise en marche ou arr t e sur le titrateur dans le menu COMMANDE A DISTANCE tat Marche ou Arr t Marche le titrateur est pilot exclusivement par l ordinateur Sur le titrateur vous ne pouvez plus que suivre le d roulement de l analyse menu limit Arr t vous avez acc s au domaine analyse aussi bien a partir de l ordinateur que du titrateur Tant que des m thodes sont inscrites et sont effectu es le domaine analyse reste r serv a l appareil maitre Sur le DL77 vous pouvez d marrer sur l ordinateur une m thode dans le do maine analyse A et en d marrer simultan ment une autre sur le titrateur dans le domaine analyse B Sur l ordinateur les m thodes sont ajout es a la liste des m thodes du titrateur La m thode est d marr e par L
172. de titrage d finie dans la fonction Echantillon Ceci vaut pour e la sortie agitateur utilis e par la m thode en cours et e tous les capteurs utilis s par les m thodes qui ont t activ es par la commande Liste une fois ou Liste infinie voir chap 3 13 3 2 et 3 13 3 3 Si vous pressez le num ro de fonction 2 dans l un des autres menus lt indice F gt puis 2 le menu de s lection est affich 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez les param tres dont vous pouvez modifier la valeur ou le nom Si vous pressez lt indice F gt 21 p ex dans le menu principal le masque de param tres est affich imm diatement 1 S lectionner la t te de titrage sur le menu de s lection Ainsi le titrateur sait quel agitateur il doit commander voir chap 1 7 T tes de titrage 2 Entrer la vitesse de rotation 0 100 e 0 gt l agitateur est immobile e 100 gt l agitateur tourne vitesse maximale Si vous confirmez un des param tres par RUN vous pouvez d marrer l agitation Marche presser 2 ou RUN e Le titrateur commence agiter la vitesse fix e Vou pouvez arr ter l agitation par RUN ou 3 Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt Remarque si vous voulez effectuer une autre fonction auxiliaire par exemple Doser ou une m thode qui utilise la fonction Agitateur commencer toujours par cette fonction auxiliaire quitter le menu
173. de titrage qui pr sentent des segments lin aires ou presque lin aires courbes segment es Le titrateur peut galement exploiter ces courbes AE AV A2E AV Courbe de titrage D riv e premi re D riv e seconde Le proc d d exploitation utilis re pose sur la r flexion suivante la d riv e premi re d une courbe seg ment e conduit une courbe typique en forme de S dont le point d inflexion constitue une bonne approche du point d quivalence L exploitation de courbes segment es se fait selon le proc d Standard mais utilise les donn es calcul es de la d riv e premi re au lieu d utiliser les points de mesure de la courbe de titrage La d tection du point d quivalence ne repose par cons quent pas sur la d riv e premi re calcul e mais sur la d riv e seconde calcul e Le seuil pour la reconnaissance du point d quivalence se rapporte galement aux donn es de la d riv e seconde Les diff rents segments n ont pas besoin d tre exactement lin aires Ce qui est d terminant pour la d tec tion pr cise du point d quivalence c est l existence d un coude bien mar qu entre les diff rents segments de la courbe de titrage 8 22 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Proc d s d exploitation 8 4 4 Minimum Maximum Le r sultat de cette exploitation est le minimum maximum calcul partir des points de mesure du titrage L exemple typique d une courbe de titrage
174. diaire afin de vous permettre de la r ins rer ailleurs La fonction reste m moris e jusqu ce que vous copiiez extrayiez ou modifiiez une autre fonction 2 2 3 R ins rer Vous voulez maintenant r ins rer la fonction Mesurer extraite devant la fonction Agiter Placer la barre de s lection sur la fonction Agiter et presser la touche lt gt signe gal 2 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR S lectionner une fonction La fonction Mesurer fait maintenant suite a la fonction Doser D signation Echantillon Doser Mesurer Agiter Titrage Calcul Compte rendu Vous ne pouvez r ins rer une fonction que si vous l avez extraite auparavant Comme la fonction Mesurer est encore en m moire vous pourriez par exemple la r ins rer encore une fois derri re la fonction Agiter 2 2 4 Ajouter Vous voulez ajouter la fonction Valeur auxiliaire a la m thode et ceci devant la fonction Calcul Placer la barre de s lection sur la fonction Compte rendu et presser la touche lt gt signe plus Vous obtenez ainsi une liste de toutes les fonctions sauf la fonction D signation Placer la barre de s lection sur la fonction Valeur auxiliaire et confirmer par RUN La fonction Valeur auxiliaire fait maintenant suite a la fonction Calcul D signation Echantillon Doser Mesurer Agiter Titrage Calcul Valeur auxiliaire Compte rendu Remarque si vous s lectionnez un ordre inco
175. diff r 2 54 2 55 Arr ter voir RESET Ast risque identification de m thode 2 5 2 14 m thode termin e 3 14 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 1 Index Asym trique proc d d exploitation crit res d exploitation 2 51 d tection du point d quivalence 2 45 explication 8 21 Automatisation 7 7 Aux 1 2 3 sorties auxiliaires 1 18 1 20 1 26 Balance s cable de raccordement 11 37 configuration METTLER 1 30 configuration SARTORIUS 1 31 installer 1 30 raccordement 11 23 Bande de contr le 2 54 Boucle 2 17 Burette interchangeable bulles d air 11 9 entretien 11 5 11 8 equipement 11 7 insertion 11 8 installer 11 5 menu 4 6 rincer 4 6 titrages selon Karl Fischer 10 5 c concentration nominale 8 3 C constante 2 67 8 8 Calcul s d finitions 8 3 fonction 2 66 formules 8 26 indices 8 10 menu 3 34 Calibrage capteurs 2 72 capteurs de temp rature 4 23 fonction 2 72 Capteur s ajouter 1 14 arbre de menus 1 13 effacer 1 10 fonction auxiliaire 4 12 installer 1 14 Capteur s modifier 1 10 vue d ensemble 1 9 Capteur s de temp rature arbre de menus 1 16 calibrer 4 23 fiche de c ble Lemo 11 17 modifier 3 7 Pt100 1 15 Pt1000 1 15 s lectionner 2 16 Caract re initial final 1 33 Caract res 1 33 Caract ristiques techniques affichage 11 21 agitateur tige 11 20 burettes 11 20 clavier 11 21 g n ralit s 11 24 m moires 11 22 module de moteur de burette 11 20 s
176. ds si l indication de poids est stable Si le poids est inf rieur au minimum trois signes moins apparaissent derri re Poids et trois signes plus s il est sup rieur au maximum Vous pouvez modifier le poids ou le confirmer voir remarque a c Si vous avez choisi le mode de transmission bidirectionnel vous pouvez acc l rer les entr es Pourl indication de poids 0 0000 sur le premier masque Donn es chantillon presser SEL Avec les balances AT AM PM AJ et PJ le num ro d chantillon est affich par exemple no 1 1 Presser la touche de tarage pour afficher le poids courant Pour les balances AT AM et PM apparaissent galement les limites pond rales de sorte que vous pouvez modifier la prise d essai Confirmer la transmission du poids l aide de la touche Print de la balance le titrateur passe automatiquement l entr e du poids de l chantillon suivant De cette mani re vous pouvez entrer les poids de tous les chantillons d une m thode sans toucher au titrateur d Si vous avez connect le DataPac M Mettler une balance AM ou PM il vous permet galement d entrer ID2 presser lt CLEAR entrer ID2 presser lt ENTER gt 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 9 Effectuer une m thode ANALYSE 3 1 2 Remarques concernant les masques Donn es m thode et Donn es chan a tillon Si la fonction Echantillon manque dans une m thode vous n
177. e 10 2 3 4 MKF4 Titre KF par Na tartrate D termination du titre du r actif KF par le di sodium tartrate 2 H20 La m thode comporte les deux m mes fonctions Titrage que MKF1 et en plus la fonction Titre qui permet de mettre en m moire la valeur d termin e dans le masque de param tres du r actif Remarque a Le dosage du solvant n est pas d fini dans les m thodes MKF1 et MKF4 Si votre titrateur est quip de deux ou plusieurs moteurs de burette nous recommandons d installer le solvant KF pour une burette de 20 10 mL d ajouter la fonction Doser MKF1 ou MKF4 et de m moriser ces derni res en tant que m thodes utilisateur Ceci a pour principal avantage d viter l introduction d humidit dans le r ci pient de titrage par l addition de solvant b Comme substances talons vous pouvez aussi utiliser de l eau d min ralis e ou une solution talon de 5 mg H2O mL changer en cons quence les param tres de la fonction Echantillon et de la troisi me fonction Calcul H20 environ 10 uL au moins 0 5 pr s au moyen d une seringue Solution talon environ 2 mL au moins 0 5 pr s 10 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 M thodes Karl Fischer 10 2 4 Limites de d tection et reproductibilit Limite de d tection 0 6 mg d eau pour les r actifs 5 mg H2O mL Reproductibilit cart type relatif RSD lt 1 pour les chantillons contenant entre 15 et 25 mg d eau Afin d atte
178. e ANALYSE 3 9 2 Type de courbe Ce menu vous permet de d finir la courbe qui peut tre engendr e par la fonction Titrage ou pH mV Stat Le r glage standard du param tre est Courbe E V Choisir sur le menu de s lection entre Courbe E V Potentiel en fonction du volume Courbe AE AV V D riv e premi re potentiel en fonction du volume Courbe log AE AV V D riv e premi re potentiel en fonction du volume Courbe A2E AV2 v D riv e seconde potentiel en fonction du volume Courbe E t Potentiel en fonction du temps Courbe V t Volume en fonction du temps Courbe AV At t D riv e premi re volume en fonction du temps Pour suivre la courbe voulue sur l affichage presser RUN Remarque a Si vous voulez modifier le type de courbe au cours d une d termination clipser le titrage par EXIT s lectionner le menu Affichage s lectionner le type de courbe voulu et confirmer par RUN la courbe voulue est affich e b Si vous voulez consulter encore une fois par exemple le tableau des valeurs de mesure ou la courbe de titrage a la fin de la d termination d un chantillon clipser le titrage par EXIT confirmer Interrompre sur le menu de s lection par RUN presser lt indice T gt et s lectionner l aide d une touche curseur entre e le dernier couple valeur de mesure e les cinq derniers couples valeur de mesure du tableau l aide des touches
179. e du poids la balance transmet constamment la valeur momentan e du poids sans contr le de stabilit qui est affich e parle titrateur Vous devez confirmer cet affichage par RUN afin que la valeur soit reprise Donn es vers le titrateur Titrateur Balance Configuration Send Cont lors de la demande du poids la balance transmet la valeur momen tan e du poids la demande du titrateur cette valeur tant affich e par le titrateur avec contr le de stabilit Sur les balances AM PM et AT les limites de poids de la balance apparaissent sur l affichage voir chap 3 1 1 Le titrateur reprend la valeur de poids stable si vous pressez soit la touche RUN soit la touche de transfert sur la balance Ordre du titrateur Be Titrateur Balance Configuration Send Stable a Send on Transfer Donn es vers le titrateur Remarque a Vous pouvez raccorder n importe quelle balance METTLER l interface CL La sortie de donn es de la balance raccorder doit tre configur e de la mani re suivante e Vitesse de transmission 2400 bauds e Parit paire e Mode de fonctionnement Send Cont pour mode unidirectionnel Send Stable Send on Transfer pour mode bidirectionnel 1 30 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION P riph riques Remarque b C 2 Pour les balances AT les r glages suivants s imposent e Unit
180. e entr e avant le d part de la m thode 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 15 Echantillon EDITEUR 4 Entrer une premi re identification ID1 num ro ou nom pour tous les chantillons de fonction Echantillon 5 Entrer la masse molaire M Si vous avez m moris la masse molaire sous la valeur auxiliaire Hj vous pouvez galement entrer cette derni re au lieu de taper le nombre voir chap 1 6 Vous pouvez modifier la masse molaire M avant le d part de la m thode voir chap 3 1 6 Entrer le nombre d quivalents z Pour une seule fonction Echantillon vous ne pouvez entrer qu une seule masse molaire M et un nombre d quivalents z pour le calcul Si votre chantillon contient plusieurs substances qui sont d termin es lors du titrage par des points d quivalence vous devez entrer leur masse molaire et le nombre d quivalents dans la constante C sous la fonction Calcul voir chap 2 3 14 7 Sivous avez connect un capteur de temp rature s lectionnez ce dernier sur le menu de s lection voir chap 1 3 sinon s lectionnez Manuelle Dans ce cas la m thode utilise la temp rature entr e avant le d part de la m thode voir chap 3 1 Ce param tre sert la mesure ou la reprise automatique de la temp rature de la solution avant le d part des fonctions Mesurer Titrage et pH mV Stat afin de corriger la pente de l lectrode pH en fonction de la temp rature en vue du calcul du pH voir chap 1 3
181. e la m moire Messages d erreur 1 Si vous s lectionnez Copie de la m moire alors que des m thodes et ou des fonctions auxiliaires sont actives et ou que des m thodes sont inscrites sur la liste des m thodes sous ANALYSE le message suivant est affich Commande impossible Terminer toutes op rations Effacer toutes les m thodes dans la liste des m thodes ANALYSE Confirmer le message d erreur par RUN arr ter toutes les op rations par RESET et ou presser lt indice A gt lt indice B gt et effacer les m thodes sur la liste en question Retourner au menu Documentation par lt indice D gt 2 Si la m moire de donn es utilisateur est pleine le message d erreur correspondant est affich sur l ordinateur 5 3 3 Demander au titrateur 1 une copie des donn es m moris es dans le titra teur 2 Une copie de m moire d un titrateur vers un autre n est possible que si vous reliez les deux c bles d imprimante par un jeu de connecteurs modem nul voir remarque page 5 5 Mettre les deux titrateurs en marche Titrateur 2 Presser lt indice D gt et s lectionner Copie de la m moire Sur le menu Copie de la m moire Pr parer Demander confirmer Pr parer par RUN Cette commande a pour effet de transmettre les donn es travers l interface imprimante Titrateur 1 Presser lt indice D gt et s lectionner Copie de la m moire Sur le men
182. e s rie peut pr senter un cart apr s un titrage standby 10 2 9 Exemples de r sultats Titrage par un r actif a un composant EPA de la premi re fonction Titrage 5 mV D rive 38 g min D termination du titre par le di sodium tartrate n 2 X 1 07233 cart type rel 0 4 Titrage 10 uL d eau n 4 X 9 97 mg carttype rel 0 4 Titrage 0 03 g de cognac n 6 x 61 15 carttype rel 0 5 Titrage par un r actif deux composants EPA de la premi re fonction Titrage 20 mV D rive 40 ug min D termination du titre par le di sodium tartrate Titrage 10 uL d eau n 5 pa Il N XI l 1 0704 carttype rel 0 9 9 94 mg carttype rel 0 4 XI Il 10 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Sommaire Page 11 1 Notice d installation du titrateur ses 11 3 11 1 1 Mise en place du moteur de burette ccccessscccceccesscecasecauseeesteessesecesseestenes 11 3 11 1 2 Burettes DV1001 DV1005 DV1010 DV1020 ccccccccssssssssssseeseseseseeeeeeeeeess 11 5 ie Equipement de la burette nan at nee bre nn tunes 11 6 1121222 JINSCMOM d IG bM NeR sn en nn M a nn den 11 8 11 1 2 3 Entretient des diff rentes parties de la burette c sssssssssccccscssseecceeceeeseeeeeeees 11 8 11 1 2 4 Directives JOnAS nn di se irait on den iron red 11 9 11 1 3 Equipement de la t te de titrage oo cccceeeeeeeeeseseeseeeesssssssssseeeeeeeeeeeeseess 11 11 11 1 4 Vue arri re du t
183. e une fois Liste infinie 3 13 3 1 M thode individuelle S lectionnez M thode individuelle e si vous n avez m moris qu une m thode e si vous avez m moris plusieurs m thodes mais ne voulez effectuer que la m thode choisie La m thode termin e est marqu e par un ast risque Des que vous commencez une autre m thode toutes les donn es de la m thode termin e sont effac es Si vous s lectionnez la m thode achev e et confirmez Commencer le titrateur recharge cette m thode voir Nouveau d part d une m thode termin e chap 3 1 4 3 13 3 2 Liste une fois S lectionnez Liste une fois si vous voulez effectuer cons cutivement plusieurs m thodes La m thode choisie n a pas d importance le titrateur commence par celle qui figure en t te de la liste des m thodes e Sur la liste des m thodes la m thode active est marqu e par gt e Lorsquelaliste est achev e seule la derni re m thode marqu e par un ast risque reste en m moire Elle est effac e d s que vous commencez une nouvelle liste Remarque a Si vous utilisez la t te de titrage 1 2 ou une t te libre le masque Donn es chantillon n est affich que si vous n avez pas encore entr le poids volume des chantillons Vous devez confirmer le masque Echantillon en cours pour chaque chantillon b Si vous utilisez la t te auto le masque Echantillon en cours n appara t pas c est dire la d termination de l cha
184. eau calcul ANALYSE S lectionner Nouveau calcul Le masque de param tres est affich Nouveau calcul Seuil Domaine EQP Saut le plus raide Potentiel tampon 1 Potentiel tampon 2 Modifier les param tres correspondants et quitter le masque par EXIT Le menu de s lection est affich M moriser D finitivement Temporairement Non D finitivement pour cette fonction Titrage les valeurs modifi es restent m moris es dans la m thode Temporairement pour cette fonction Titrage les valeurs modifi es ne sont m moris es que jusqu la fin de la m thode en cours Non les modifications ne sont pas m moris es Si vous confirmez D finitivement ou Temporairement par RUN le titrateur exploite de nouveau la courbe de titrage et l imprimante tablit simultan ment un compte rendu de cette fonction Titrage avec les param tres modifi s Le menu de s lection M thode r appara t Si les modifications apport es remplissent toujours la condition fix e le masque Nouveau calcul n cessaire r appara t Confirmer Poursuivre par RUN L afficheur indique e soit de la fonction Titrage telle qu elle apparaissait avant l interruption si en raison des param tres modifi s il faut par exemple encore doser e soit de la fonction suivante que le titrateur doit effectuer Remarque pour valuer les effets de vos modifications vous pouvez e consulte
185. ec l appareil partir du juin 1999 Remarque ce mode d emploi correspond la version 3 0 ou 3 1 du logiciel Structure de ce mode d emploi Elle repose sur un principe modulaire ce qui permet de compl ter ou de remplacer des cha pitres ou des pages individuels Les nouveaux textes portent la date de parution dans la ligne de base sur chaque page Le principe de commande du titrateur La commande du titrateur repose sur la technique des menus Ce qui signifie que le titrateur est capable d effectuer diverses op rations Il m morise par exemple la d signation des r actifs et leur concentration il sait qu il doit inter rompre le titrage apr s avoir d tect un point d quivalence il rince les burettes et tablit un compte rendu des donn es m moris es gr ce l imprimante qui lui est raccord e Nous d signons par menu la r union de ces diverses cat gories d op rations chaque cat gorie tant de nouveau subdivis e Si vous s lectionnez une cat gorie d op rations du menu principal vous obtiendrez une nouvelle cat gorie le sous menu partir duquel vous pourrez de nouveau s lectionner une autre cat gorie d op rations Nous parlons alors d un arbre de menus parce que le menu principal se ramifie en sous menus qui se ramifient leur tour en menus d ordre inf rieur 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 05 99 Principe de commande MENU PRINCIPAL INSTALLATION EDITEUR
186. ective Electrodes 51724648 DL7x Applikationsbroschire 7 Additionsverfahren mit ionenselektiven Elektroden 51724647 DL7x Application Brochure 8 Standardization of Titrants 1 51724650 DL7x Applikationsbroschtre 8 Titerbestimmungen 51724649 DL7x Application Brochure 9 Standardization of Titrants II 51724652 DL7x Applikationsbroschtre 9 Titerbestimmungen Il 51724651 DL7x Application Brochure 13 Nitrogen Determination by Kjeldahl Digestion 51724769 DL7x Applikationsbrosch re 13 Stickstoffoestimmung nach Kjeldahl Aufschluss 51724768 DL7x Application Brochure 14 Good Labatory Practice in the Titration Lab 51724908 DL7x Applikationsbrosch re 14 Gute Laborpraxis im Titrationslabor 51724907 DL7x Application Brochure 15 Guidelines for Result Check Method Validation and Instrument Certification 51724910 DL7x Applikationsbroschire 15 Leitfaden zur Resultatkontrolle Methodenvalidierung und Ger tezertifizierung 51724909 DL7x Application Brochure 16 Validation of Titration Methods 51724912 DL7x Applikationsbroschire 16 Validierung von Titrationsmethoden 51724911 11 40 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 2003 Index Index AE fonction Mesurer 2 20 titrage a point d quivalence 2 42 titrage a point final 2 55 AE cons titrage point d quivalence 2 40 titrage a point final 2 55 At fonction Mesurer 2 20 fonction Temp rature 2 22 titrage a point final 2 55 titrage point d quivalence 2 42 Absorption 1 11 Accesso
187. eeeeees 4 20 4 5 8 DOS Rss RS a mue tn A Dunes 4 20 4 6 ADparell aAthIlIaire s58885 dr ir ain as ea t An en 4 21 4 6 1 Commande temporelle ses cts stasei tiie E E 4 21 4 6 2 Commande MAAS eae ca Se ae nn ie ere es ole ie Siete ead ae oe 4 22 4 7 Calibrage des capteurs de temp rature 4 23 4 8 R glage du z ro des entr es capteurs 4 24 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 1 FONCTIONS AUXILIAIRES 4 FONCTIONS AUXILIAIRES Ce menu vous permet de rincer les burettes d ex cuter des titrages manuels de mettre en marche l agitateur de mesurer le pH ou la temp rature des solutions de commander manu ellement le passeur d chantillons et de pomper des solvants Ces fonctions auxiliaires sont ind pendantes des m thodes de titrage mais permettent de les tendre ou de les enrichir Menu Fonctions auxiliaires Burette Agitateur Capteur Temp rature Passeur d chantillons Appareil auxiliaire Calibrage capteurs temp rature o I nD oO A W N H R glage du z ro entr es capteurs Comme tous les menus du titrateur vous pouvez s lectionner ce menu et ses sous menus en d pla ant la barre de s lection et en confirmant par RUN Puisque vous devez s lectionner fr quemment le menu et les fonctions auxiliaires vous disposez d un moyen d acc s plus rapide acces au menu par la combinaison de touches lt indice F gt e pour les fonctio
188. eeeseeeeeeeeeeenes 10 8 10 2 3 4 MFK4 Titre KF par Na tartrate ecccceeeeeeecceencee eee eeteeeeeeeeeeeeseeeeeeeeeeeeeees 10 8 10 2 4 Limites de d tection et reproductibilit eeececeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeneeeeeeeeeeeees 10 9 10 2 5 Ex cution de titrages Karl Fischer 10 9 10 2 5 1 D roulement A pr titrage titrage standby et d termination de la d rive 10 9 10 2 5 2 D roulement B pr titrage d termination de la d rive et du titre 10 10 10 2 5 3 D roulement C pr titrage d termination de la d rive et titrage dun Seul chantillons deu 10 10 10 2 5 4 Titrage de s ries d chantillons cccccccssscsceceeeeeeeeeeeeeeeeessseeesseesseseees 10 11 10 2 6 Adapter les param tres des fonctions 10 12 10 2 7 Compensation de la d rive nd Ant nn nn LE 10 12 10 2 8 Eventuels probl mes leur causes et les moyens d y rem dier 00000nn 10 13 10 2 9 Exemples d r slltalss seins a ELE 10 14 Feuilles d application en anglais sssnnnnesssnnnneneeennnnnreeerrnrrrnsserrrrrnnenee M001 M016 MKF1 MKF4 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 1 Applications 10 Applications Dans ce registre vous trouverez les feuilles d application pour toutes les m thodes que nous avons tablies et mises en m moire dans le titrateur en tant que m thodes METTLER Nous d crirons plus en d tail les quatre m thodes dont vous
189. ement effectuer la fonction suivante voir un exemple de repr sentation au chap 8 7 1 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 19 Mesurer EDITEUR 2 3 4 Mesurer Cette fonction vous permet de mesurer le potentiel d une solution dans des conditions bien d finies Le titrateur saisit la valeur mesur e en tant que r sultat brut E voir remarque la fin de ce chapitre Si vous avez s lectionn un capteur de temp rature sous la fonction Echantillon la temp rature de la solution est mesur e automatiquement avant que le titrateur n effectue cette fonction Si vous n avez pas connect de capteur param tre Manuelle le titrateur reprend la temp rature entr e au d part de la m thode Ainsi la pente de l lectrode pH est corrig e en fonction de la temp rature en vue du calcul du pH voir chap 4 7 Calibrage des capteurs de temp rature Attention il n y aura d agitation sous cette fonction que si elle est pr c d e de la fonction Echantillon voir chap 2 3 2 Important page 2 16 Param tres du masque Capteur Unit de mesur AE mV At s t min mode t max s Condition 1 S lectionner le capteur partir du menu de propositions ou entrer celui que vous avez install voir chap 1 2 2 S lectionner l unit de mesure mV ou Comme install e Comme install e se rapporte l unit de mesure que vous avez d finie pour le capteur voir chap 1 2 2 3 Entrer AE mV
190. enu de s lection pressez SEL placez la barre de s lection p ex sur 5 mL du menu de s lection et confirmez par RUN Le menu de s lection dispara t et derri re Volume burette figure maintenant 5 mL S lectionner le moteur de burette sur le menu de s lection 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 5 R actifs INSTALLATION DL67 Ce titrateur ne permet de choisir qu entre deux moteurs de burette Si l appareil en comporte davantage le titrateur ne reconna t que les deux premiers en comptant de gauche a droite 6 Vous ne pouvez ni effacer la date ni l craser Elle se r f re a la d termination du titre du r actif par l entremise de la fonction de m thode Titre et est ainsi inscrite automatiquement avec l indication de l heure voir fonction Titre chap 2 3 16 Remarque d s que vous modifiez un param tre du r actif la date heure est effac e Le r actif est install avec les param tres modifi s si vous quittez le masque de param tres par EXIT La barre de s lection peut tre plac e sur n importe quel param tre mais pas sur la ligne de titre Si vous confirmez cette ligne par EXIT le menu de s lection appara t M moriser modifications Oui Non Si vous confirmez Oui par RUN le titrateur m morise les valeurs ou noms modifi s Si vous confirmez Non par RUN les anciennes valeurs sont conserv es Remarque si vous pressez l une des combinaisons de touches lt indice lettre gt pour qu
191. er At s 1 2 3 Entrer t min s 3 4 4 Entrer t max s 15 30 Remarque a Le mode de mesure EQU fait que l ajout d incr ments a lieu rapidement dans la portion plate de la courbe de titrage et lentement dans la portion raide b En m me temps que le potentiel le titrateur saisit le temps et le volume de r actif de titrage Vous pouvez imprimer ces valeurs de mesure apres le titrage d un chantillon voir chap 2 3 19 Compte rendu 2 42 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EQP EQU E mV 164 163 162 At 2s 161 160 159 At 25s 158 x EN 156 155 l 154 151 i Apport d un incr ment 0 1 t min 50 1 t min 5 7 Apport d un incr ment t s a la condition d quilibre d finie n est pas remplie t min la condition d quilibre n est pas encore satisfaite apr s 3 s b la condition d quilibre est remplie pour la premi re fois apr s 5 4 ou 6 9 s 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 43 Titrage EQP TFIX EDITEUR TFIX Apr s chaque addition d un increment le titrateur attend avant de saisir la valeur de mesure que le temps que vous avez d fini soit coul 1 Entrer At s E mV Valeur de mesure Valeur de mesure Valeur de mesure Valeur de mesure Apport d un incr ment Apport d un incr ment Apport d un incr ment t s At 3s Ab 3s Atz 35S 2 44 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EQP Seuil D
192. es solutions auxiliaires la liste voir chap 1 4 3 Si vous s lectionnez p ex H2O la partie droite de la liste sera recouverte par un menu de s lection qui contient les commandes suivantes Effacer Modifier Ajouter 1 4 1 Effacer Placez la barre de s lection sur cette commande et confirmez par RUN Le masque du menu de s lection dispara t la solution auxiliaire H2O est effac e Remarque vous pouvez galement effacer directement une solution auxiliaire de la liste en pressant la touche lt gt signe moins Vous pouvez r installer H2O par la com mande Ajouter voir chap 1 4 3 1 4 2 Modifier Si vous s lectionnez cette commande vous obtenez le masque de param tres de la solution auxiliaire dans lequel vous pouvez modifier les valeurs des parametres Nom H20 D bit du doseur mL min 250 Sortie auxiliaire Aux 2 1 S lectionner le nom dela solution auxiliaire partir du menu de propositions ou entrer celui de la solution que vous voulez installer a la place de H20 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 17 Solutions auxiliaires INSTALLATION 2 Entrer le d bit du doseur mL min de l appareil Remarque a Surlabase dela vitesse de dosage le titrateur calcule le volume a doser pour les pompes ou vannes lectromagn tiques a commande tout ou rien voir les fonctions Pomper et Rincer chap 2 3 8 et 2 3 9 b Vous devez d terminer exp rimentalement le d bit du doseur pour chaque ap
193. es sur la communication entre titrateur et ordinateur au chap 7 1 et dans le mode d emploi joint l option RS 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 33 P riph riques INSTALLATION P riph riques arbre de menus pour le syst me ordinateur P riph riques Imprimante Non install e Balance Non install e Syst me Non install e i Passeur chant Non install e Param tres de syst me Appareil Non install e Vit de transm 4800 Parit Paire Nombre bits donn es 8 bits Nombre bits d arr t 1 bit d arr t Vit de transm 1200 a D aaa tL ER tied 2400 S lectionner un Appareil S lectionner une autre 4800 appareil par SEL Terminal couleur MERE iransmis s 7009 Term noir blanc sion par SEL nd Ordinateur Non install e ll Parit S lectionner une Paire autre parit par SEL Impaire RS D a N ant Param tres de syst me Appareil Ordinateur y Vit de transm 4800 Nee eae nie Sane er horned Parit Paire ee ee Nombre bits donn es 8 bits y Nombre bits d arr t 1 bit d arr t aaa ag S lectionner 2 bits d arr t par SEL y Ordinateur Caract res ASCII Mode d mission Spontan Protocole de communic Normal Caract re initial final lt STX gt lt ETX gt a cate ance S lectionner DL par SEL ee ue or nus ten S lectionner S
194. es valeurs num riques e des d finitions e des expressions Exemple d expression R1 H5 8 16 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Fonctions avec condition a Op rateurs de comparaison arg gt a sup rieur arg gt a sup rieur ou gal gt arg a gal arg lt a inf rieur ou gal lt arg lt a inf rieur a lt arg lt b compris entre arg lt gt a diff rent de Exemples R1 gt 4 2 le premier r sultat doit tre sup rieur 4 2 E lt 7 0 le potentiel doit tre inf rieur pH 7 0 R2 H4 le deuxi me r sultat doit tre gal la valeur auxiliaire 4 R1 H5 gt E 2 l expression premier r sultat plus valeur auxiliaire 5 doit tre sup rieure au potentiel de la deuxi me fonction Mesurer Remarque vous trouverez d autres exemples pour les op rateurs de comparaison au chap 8 6 4 b Op rateurs de combinaison a b ET a b OU Exemple R1 lt 0 0 R1 gt 10 le premier r sultat doit se situer en dehors de la plage 0 0 10 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 17 Fonctions avec condition Exemple 1 d termination de la valeur de neutralisation d eaux us es le pH des chantillons est tr s variable de sorte qu il faut titrer tant t par HCI tant t par NaOH Pour faire la d termination avec une seule m thode nous posons des conditions pour les fonctions d tail d une m thode Echantillon Nombre d chantillons
195. et MKF3 Pour MKF2 d termination de la d rive et MKF3 titrage standby vous n avez pas besoin de modifier les param tres Ces m thodes sont optimales pour tous les r actifs et solvants sans pyridine MKF1 et MKF4 Si le titrateur surtitre au cours de vos d terminations ou si le titrage dure trop longtemps il suffit d adapter le point final absolu de la premi re fonction Titrage R actif Karl Fischer Domaine EPA de la Valeur EPA premi re fonction Titrage recommand e Faible vitesse de r action 5 2 mV 3 mV Vitesse de r action moyenne 10 5 mV _5 mV par exemple r actif un composant Grande vitesse de r action par exemple r actif deux composants 25 15 mV 20 mV Les conditions sont optimales lorsque la seconde fonction Titrage titrage fin consomme environ 0 08 mL de r actif Une consommation de 0 04 0 2 mL est acceptable Si la valeur sort de cette plage vous pouvez augmenter ou diminuer par paliers EPA de la premi re fonction Titrage Pour le r actif un composant le palier est de 2 mV pour le r actif deux composants il est de 5 mV e Consommation de r actif de la seconde fonctionTitrage inf rieure 0 04 mL risque de surtitrage gt diminuer par paliers EPA de la premi re fonction Titrage e Consommation de r actif de la seconde fonction Titrage sup rieure 0 2 mL dur e du titrage gt 4 min gt augmenter par paliers EPA de la premi
196. et le ST20 vous pouvez p ex imm diatement faire avancer le disque transporteur a partir du menu principal par lt indice F gt 5 32 e Le disque transporteur recule du nombre de positions d fini Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 5 4 Pompe de rin age Si vous voulez rincer pendant une certaine dur e pressez le num ro de fonction 4 Si vous pressez 7 4 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diate ment 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez le masque de param tres Vous pouvez par exemple l obtenir directement partir du menu principal par lt indice F gt 5 4 1 1 S lectionner le passeur d chantillons ST20 1 ou ST20 2 2 Entrer le temps de rin age s pour la pompe raccord e au passeur d chantillon Cette dur e est une valeur d exp rience Si vous confirmez l entr e par RUN vous pouvez d marrer le rin age Marche presser 2 ou RUN e La pompe rince durant le temps d fini Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 5 5 Pompe de rin age manuel Si vous voulez interrompre manuellement l op ration de rin age pressez le num ro de fonction 5 Si vous pressez 5 5 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diatement 1 Modifier 2 Marche 4 18 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 FONCTIONS AUXILIAIRES Passeur d chantillons
197. ex pour une solution NaOH que vous titrez avec HCI vous voulez obtenir comme r sultat non seulement le de NaOH mais aussi la consommation mmol de HCI et le potentiel du point d quivalence vous devez d finir trois fonctions Calcul pour cette m thode voir chap 8 1 Liste des d finitions chap 8 2 Emploi d indices et la m thode M001 dans le Guide d apprentissage Formule Constante Unit 1 fonction Calcul R1 Q Effacer C par CE mmol elle n est pas utilis e 2 fonction Calcul R2 EPOT Effacer C par CE mV elle n est pas utilis e 3 fonction Calcul R3 Q C m pour C M 10 z 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 67 Calcul EDITEUR Exemple B pour calculer une courbe de titrage avec 3 points d quivalence m lange de 3 acides vous devez galement d finir les param tres de trois fonctions Calcul dont feront alors partie les constantes respectives C1 C2 et C3 voir Emploi d indices chap 8 2 R3 R2 R1 V QD lt _ Q2 a Q3 Formule Constante Unit 1re fonction Calcul R1 Q1 x C1 m pour C1 M 10 z 2 fonction Calcul R2 Q2 C2 m pour C2 60 01 1000 1 ppm 3 fonction Calcul R3 Q3 C3 m pour C3 53 5 1 mg g Remarque a Vous devez entrer la masse molaire M et le nombre d quivalents z de la 2 et 3 fonction Calcul en tant que valeurs num riques ou comme Hj si vous les avez m moris s comme valeurs auxiliaires voir chap 1 6
198. fonction vous permet de calibrer vos capteurs de temp rature Pt100 ou Pt1000 afin d obtenir des mesures de temp rature correctes Remarque le chapitre 11 1 7 d crit comment adapter l option temp rature pour utiliser soit un capteur Pt100 soit un capteur Pt1000 Si vous pressez le num ro de fonction 7 dans l un des autres menus lt indice F gt puis 7 le menu de s lection est affiche 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Le masque de param tres est affich 1 S lectionner l entr e de temp rature sur le menu de s lection Apr s avoir confirm la s lection par RUN vous pouvez calibrer le capteur de temp rature Marche presser 2 ou RUN Vous obtenez l affichage suivant Plonger capteur dans eau glac e Poursuivre Arr ter Plonger le capteur de temp rature dans le bain de glace nous recommandons l emploi d un vase Dewarl Attendre que le capteur refroidisse jusqu 0 C avant de confirmer Poursuivre par RUN Sur le menu de s lection appara t 3 Arr t D s que 2 Marche r appara t le capteur de temp rature est calibr Si la temp rature mesur e par le capteur n est pas comprise entre 2 C et 2 C le mes sage d erreur suivant est affich Valeur de mesure hors limites Valeur de mesure non m moris e Confirmer le message par RUN et contr ler d abord l indication de temp rature du capteur l aide de la fonction auxiliaire Temp rature 04
199. garde des donn es backup 7 7 Sch ma pour tablir une m thode 8 36 Segment proc d d exploitation crit res d exploitation 2 51 d tection du point d quivalence 2 45 explication 8 22 S rie d chantillons avec 2 passeurs d chantillons 3 45 exemple 2 17 fonction Echantillon 2 16 fonction Statistiques 2 17 S rie de m thodes 2 26 avec 2 passeurs d chantillons 3 46 d roulements de titrages 3 38 3 39 Seuil 2 45 Signal acoustique 1 39 Solutions auxiliaires ajouter 1 18 arbre de menus 1 19 effacer 1 17 installer 1 19 modifier 1 17 Solutions tampon tampon DIN NIST 2 72 tampon Ingold 2 73 tampon Merck Titrisol 2 73 Sorties auxiliaires agitateur 1 26 appareils auxiliaires 1 20 solutions auxiliaires 1 18 Sous m thodes 8 34 srel cart type relatif 2 75 8 8 ST20 passeur d chantillons 1 35 ST20A passeur d chantillons 1 35 ST20 1 ST20 2 1 25 Standard proc d d exploitation crit res d exploitation 2 51 d tection du point d quivalence 2 45 explication 8 20 Statistiques fonction 2 75 Synchro fonction 2 81 Syst me 1 32 T temp rature 2 22 8 3 t titre 2 71 8 8 Tableau des valeurs de mesure afficher 3 29 compte rendu 2 78 3 32 Temp rature entrer 1 12 3 7 fonction 2 22 fonction auxiliaire 4 14 inscription automatique 1 12 mesurer 1 12 2 16 2 20 2 22 2 32 2 62 2 72 3 7 4 14 Temps TIME 3 13 8 8 10 12 Tendance domaine EQP 2 49 EP ETUDE 2 61 fonction pH mV Stat 2 63 tit
200. ge a point final point d quivalence et la r gulation de pH Ils mesurent les valeurs de pH mV et d terminent les valeurs TAN TBN et TA TAC Gr ce une source de courant de polarisation ils peuvent d terminer la teneur en eau selon la m thode Karl Fischer gt 2 mg HO chantillon Ils permettent d effectuer des mesures de conductibilit et des titrages conductom triques l aide d appareils non METTLER quip s d une sortie analogique Tous les titrateurs sont quip s au maximum de quatre entr es pour lectrodes et de deux entr es pour capteurs de temp rature ainsi que de trois sorties 24 V pour le raccordement d agitateurs de pompes ou d lectrovannes Ils disposent au maximum de quatre interfaces RS232C CL qui permettent de les compl ter par toute une s rie de p riph riques une balance connect e METTLER transmet automatiquement le poids d chantillon une imprimante se charge d imprimer les comptes rendus un terminal couleur sert d afficheur auxiliaire et pour la commande distance un micro ordinateur robot peut changer des donn es avec le titrateur et la connexion du passeur d chantillons METTLER fait du titrateur un syst me de titrage pour l analyse automatique de s ries d chantillons En quoi les trois titrateurs se distinguent ils DL77 Vous pouvez effectuer simultan ment deux titrages et raccorder deux passeurs d chantillons Ceci n est possible ni avec le DL7OES ni avec le DL67
201. ge de page la fin de chaque document e Non les documents individuels sont s par s par un espace de deux lignes S lectionner les lignes d encadrement du compte rendu sur le menu de s lection e Continues le compte rendu est encadr par des lignes continues e Tiret es le compte rendu est encadr par des lignes tiret es ceci acc l re l impres sion d un facteur 2 e N ant pas d encadrement avec ce param tre l impression est la plus rapide S lectionner la vitesse de transmission partir du menu de s lection e 1200 e 2400 e 4800 e 9600 S lectionner la parit partir du menu de s lection e Paire e Impaire e N ant S lectionner le nombre bits de donn es l aide de SEL 8 bits ou 7 bits 10 S lectionner le nombre bits d arr t a l aide de SEL 1 bit d arr t ou 2 bits d arr t Raccorder l imprimante la sortie de donn es portant la d signation Printer Le c ble de raccordement fait partie de l quipement standard du titrateur voir chap 11 8 Accessoires 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 29 P riph riques INSTALLATION 1 8 2 Balance Si vous voulez raccorder une balance vous devez l installer S lectionnez Balance le para m tre suivant est affich Mode de transm e Unidirectionnel e Bidirectionnel S lectionner a partir du menu de s lection e Unidirectionnel e Bidirectionnel e Non install e lors de la demand
202. ge doit correspondre a 80 de la consommation mL absolue Entrez 80 Vous vous attendez a trouver un titre de 1 Entrez 1 La formule de constante pour le calcul du titre est M 1000 z S lectionner cette formule a partir du menu de propositions 80 7 1 0 1954 g 100 0 2042 g mol 0 1 mol L Ces entr es ont pour effet un pr dosage de 7 655 mL Exemple 2 vous d terminez la teneur en de 0 085 g NaCl M 58 44 g mol par 0 1 mol L AgNO3 titre 0 992 Le pr dosage doit correspondre a 85 de la consommation absolue en mL Entrez 85 Vous vous attendez a trouver une valeur nominale de 100 Entrez 100 La formule de constante pour cette d termination de la teneur est M 10 z S lectionner cette formule partir du menu de propositions 8 28 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Exemples de formules 85 100 0 085 g 100 5 844 g mol 0 0992 mol L Ces entr es ont pour effet un pr dosage de 12 46 mL de AgNO3 Exemple 3 vous d terminez la teneur en g de 5 mL d une solution de KOH M 56 11 g mol par 0 1 mol L HCI titre 0 981 Le pr dosage doit correspondre a 90 de la consommation absolue en mL Entrez 90 Vous vous attendez trouver une teneur nominale de 5 g de KOH L Entrez 5 La formule de constante pour cette d termination de la teneur est M z S lectionner cette formule a partir du menu de propositions v 90 5 g L 5 mL 100 56 11g mol 0 0981 mol L Ces e
203. i re de la courbe de titrage potentiel en fonction du volume du dernier chantillon ordonn es loga rithmiques S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de la d riv e seconde de la courbe de titrage potentiel en fonction du volume du dernier chantillon ordonn es lin aires S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de la courbe de titrage potentiel en fonction du temps du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de la courbe de titrage volume en fonction du temps du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL Voulez vous un compte rendu de la courbe de la d riv e premi re volume en fonction du temps S lectionner Oui par SEL Si vous confirmez un des param tres par RUN les donn es sont imprim es 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 33 Calculs ANALYSE 3 12 Calculs Cette fonction vous permet a la fin de chaque d termination d un chantillon de proc der a des calculs suppl mentaires pour le dernier chantillon Pour ce faire vous devez interrompre la m thode voir chap 3 4 Le r sultat est affich il ne peut pas tre imprim Si vous s lectionnez ce menu le masque de param tres est affich Calculs Nom du r sultat Formule Rx Constante Cx Unit de r sultat Nombre de d cimales 1 Entrer le nom du r sultat 2 S lectionner la formule sur le menu de proposit
204. ie avant de mesurer le potentiel de la solution Le titrateur saisit le r sultat brut E de la deuxi me fonction Mesurer Afin d obtenir comme r sultat la valeur de mesure E de la deuxi me fonction Mesurer fixer R2 E 2 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 11 Emploi d indices 4 Param tres de la forme Xi j L indice i est le compteur du param tre dans une fonction L indice j est le compteur du nombre de fonctions dans une m thode Les d finitions suivantes rel vent de cette forme d indexation Q VEQ EHNV EPOT Exemple Q2 2 consommation en mmol jusqu au deuxi me point d quivalence de la deuxi me fonction Titrage D tail d une m thode d termination de HCI CH3COOH et NH4Cl par NaOH 2 fonctions Titrage ont t choisies parce que des valeurs diff rentes ont t fix es pour la saisie des valeurs de mesure contr l e par l quilibre EQU pour la d termination de CH3COOH et de NH4CI Titrage E mV Le titrateur effectue la premi re fonction Titrage et titre jusqu au point d quivalence de HCI Il saisit entre autres laconsomma tion en mmol Q1 1 et l exc dent en mmol QEX 1 EQP1 Q1 1 Q lt gt lt gt aili QEX 1 Calcul A Vous fixez dans la premi re fonc Nom du r sultat HCI F R1 Qin tion Calcul la consommation en OMU aoea ennont Q1 1 mmol pour HCI Constante Pui Unit de r sultat
205. ie de l lectrode de mesure install e al entr e capteur 1 Sensor 1 L entr e pour l lectrode de r f rence est marqu e voir chap 11 1 4 Si vous s lectionnez p ex DG111 SC la partie droite de la liste sera recouverte par un menu de s lection qui contient les commandes suivantes Effacer Modifier Ajouter 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 9 Capteurs INSTALLATION 1 2 1 Effacer Placez la barre de s lection sur cette commande et confirmez par RUN Le masque du menu de s lection dispara t le capteur DG111 SC est effac Remarque vous pouvez galement effacer directement un capteur de la liste en pressant la touche lt gt signe moins Vous pouvez r installer DG111 SC par la commande Ajouter voir chap 1 2 3 1 2 2 Modifier Si vous s lectionnez cette commande vous obtenez le masque de param tres du capteur dans lequel vous pouvez modifier les valeurs des param tres Nom DG111 SC Unit de mesur pH Entr e capteur Capteur 1 Point z ro unit P20 Pente mV unit SSL Temp rature C 25 0 Date heure p ex 02 06 1992 10 15 1 S lectionner le nom du capteur depuis le menu de propositions ou entrer celui que vous voulez installer la place du capteur DG111 SC 2 S lectionner partir du menu de s lection l unit de mesure qui est possible pour le capteur Vous pouvez alors dans une m me m thode faire un nouveau choix entre l unit de mesure s lectionn
206. ient atteintes voir Liste des d finitions chap 8 1 Non Oui entrer le potentiel tampon 1 mV pH Au lieu d un nombre vous pouvez galement entrer un potentiel m moris sous forme de valeur auxiliaire Hj ou une formule voir Valeurs auxiliaires chap 1 6 et la fonction Valeur auxiliaire chap 2 3 15 S lectionner Potentiel tampon 2 Non Oui entrer le potentiel tampon 2 mV pH voir potentiel tampon 1 Attention si vous avez choisi P1 et ou P2 le titrateur contr lera tous les crit res d arr t l exception du volume maximal seulement lorsque les potentiels tampon P1 et ou P2 seront atteints Par la s lection des deux potentiels tampons vous d finissez galement la ten dance de P1 P2 et l ordre de succession si le titrateur rencontre d abord P2 il ne cherche plus P1 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 51 Titrage EQP Crit res d exploitation EDITEUR Selectionner Arr t pour nouveau calcul La fonction Titrage en cours s arr te lorsque les crit res d arr t et la condition fix e ici sont remplis Vous pouvez ainsi modifier des param tres pour la d tection du point d quivalence seuil domaine EQP et pour l exploitation potentiels tampons P1 et P2 Toutes les exploitations sont r p t es avec les param tres modifi s voir chap 3 5 Non Oui entrer une condition par exemple neq 0 pas de point d quivalence trouv voir Fonctions
207. in e ccccceceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeee 3 14 3 2 Arr ter la m thode en cours RESET 3 15 3 3 Eclipser la m thode en cours annneeeeneeeeneteeerrenetttertrrn rneer rreren neten nene 3 16 3 4 Interrompre la m thode en cours eneee nne 3 17 3 5 NOUV AUICAlQULE Es see NA Se A Si tN ie fe Ste a ati 3 19 3 6 Modifier la m thode en cours e 3 21 3 7 Donn es chantillons ennen 3 23 3 8 Donn es m thode SAS URSS ee ances 3 26 3 8 1 Imprimer donn es sas minette den AL tation nt Se 3 27 3 9 MPT EG NAC CU Re E A cee oe he eter aaa tetas cake 3 28 3 9 1 FAS ROS STALLONE paises fe totes ie RME ee Gea nen ieee 3 29 3 9 2 Type de COU RD Ce chai TR enr Ne SR een A emma ae este 3 30 3 10 AOHATOUE Sn Ed nt ee see 3 31 3 11 Comptes rendus ee es eae tee ne Tr ne ne ne 3 32 3 12 G lc lS e a uel eee a teat nl tee ie asa cele ckieancg 3 34 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 1 ANALYSE Page 3 13 Liste des m thodes rnern tnertnnnneeen ne 3 35 3 13 1 Remplir la liste des m thodes eeeecccceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeneeeeeeeeeeaeeeeeeeeeeee 3 35 3 13 2 Modifier la liste des m thodes 3 36 3 132 L O ne re sc taste pecelitoree te 3 36 313 22 ERC INGO Re asada pet int ase Ne Ss a toe bared ate a 3 36 3 1
208. indre cette reproductibilit l chantillon doit contenir au moins 15 mg d eau et la dur e du titrage doit tre de 2 5 3 5 minutes 10 2 5 Ex cution de titrages Karl Fischer 10 2 5 1 D roulement A pr titrage titrage standby et d termination de la d rive introduire 40 mL de m thanol ou de solvant KF dans le r cipient de titrage voir chap 10 2 3 4 remarque a D marrer la m thode MKF1 pour liminer par titrage l eau du solvant pr titrage Entrer 1 pour le poids d chantillon et le nombre d chantillons Le pr titrage tant termin commencer le titrage standby MKF3 afin de conditionner le r cipient de titrage un nouveau r cipient de titrage n est pas encore completement sec apr s le pr titrage Remarque si le r cipient de titrage est d j conditionn vous pouvez passer directement la d termination de la d rive MKF2 Laisser courir MKF3 jusqu ce que la d rive soit stable ce qui demande normalement 2 heures Nous recommandons de laisser courir le titrage standby tout au long de la nuit Remarque afin que le titrage standby puisse faire imm diatement suite au pr titrage inscrire les m thodes MFK1 et MFK3 sur la liste des m thodes s lectionner la t te de titrage auto au lieu de la t te 2 voir chap 1 7 et d marrer Liste une fois Ceci n est pas possible avec le DL67 Arr ter le titrage standby par RESET D marrer la d termination de
209. ionner la solution auxiliaire partir du menu de propositions ou entrer celle que vous avez install e voir chap 1 4 2 Entrer le volume mL 3 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition Remarque a Dans le menu nstallation vous avez d fini par le d bit du doseur la vitesse du ringage mL min que vous devez d terminer exp rimentalement voir chap 1 4 2 b Si vous utilisez une s rie de m thodes avec le passeur d chantillons le capteur et la pointe de burette sont rinc s dans le r cipient de titrage positionn mi hauteur lorsque le titrateur a titr le dernier chantillon de la derni re m thode Ensuite le b cher remonte de nouveau afin que le capteur plonge dans la solution chantillon et ne s che pas Afin d viter ceci ajoutez une fonction y A Conditionner aladerni re m thode et placez un r cipient de conditionnement derri re le dernier r cipient chantillon y Non S rie termin e La fonction Conditionner doit se trouver la y Oui fin de la boucle de la derni re m thode afin STATISTIQUES que le titrateur ne conditionne pas apr s chaque chantillon voir chap 2 3 2 Exemple y d une s rie d chantillons avec la m thode CONDITIONNER standard et chap 2 3 10 Conditionner y 2 26 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Conditionner 2 3 10 Conditionner Vous n utilisez cette fonction
210. ions ou entrer celle dont vous avez besoin pour le calcul Attention apprendre Cx comme constante 3 S lectionner la constante sur le menu de propositions ou entrer celle dont vous avez besoin pour le calcul Remarque Si vous pressez HELP vous obtenez pour Formule une liste des formules les plus courantes et des unit s possibles et pour Constante une liste des constantes les plus courantes et des unit s corres pondantes 4 S lectionner l unit de r sultat sur le menu de propositions ou entrer celle dont vous avez besoin pour le calcul 5 Entrer le nombre de d cimales que vous souhaitez pour l indication du r sultat Si vous confirmez un des param tres par RUN le r sultat est affich 3 34 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Liste des m thodes 3 13 Liste des m thodes Sur la liste des m thodes vous pouvez inscrire au maximum 10 m thodes avec chaque fois au maximum 60 chantillons Ces m thodes ainsi que les donn es m thode modifi es et les donn es chantillons entr es sont m moris es Elles restent m moris es m me si le titrateur est arr t Par contre les donn es d une m thode effectu e sont effac es Vous pouvez modifier l ordre de succession des m thodes DL67 Ce titrateur ne peut charger qu une m thode voir chap 3 1 3 13 1 Remplir la liste des m thodes din ME Lorsque la liste des m thodes est vide elle est iste des TE affich e avec le menu de s
211. ires accessoires facultatifs 11 28 equipement de base 11 27 Addition continue fct pH mV Stat 1 63 Addition de r actif titrage a point d quivalence 2 40 titrage a point final 2 54 Affichage menu Analyse 3 28 Affichage de la date capteurs 1 12 capteurs de temp rature 1 15 m thodes 2 14 r actifs 1 6 valeurs auxiliaires 1 23 Affichage de l heure capteurs 1 12 capteurs de temp rature 1 15 m thodes 2 14 r actifs 1 6 valeurs auxiliaires 1 23 Agitateur fonction auxiliaire 4 11 menu Analyse 3 31 Agiter fonction 2 18 ANALYSE 3 3 ANALYSE A passage a ANALYSE B 3 44 titrages en parall le 3 42 ANALYSE B passage ANALYSE A 3 44 titrages en parall le 3 42 Appareil s auxiliaire s ajouter 1 21 arbre de menus 1 21 effacer 1 20 fonction 2 31 fonction auxiliaire 4 21 installer 1 22 modifier 1 20 Arbre de menus explication 4 Arbres de menus appareils auxiliaires 1 21 capteurs 1 13 capteurs de temp rature 1 16 fonctions auxiliaires 4 4 fonction Titrage 2 33 menu Editeur 2 12 2 13 r actifs 1 7 solutions auxiliaires 1 19 syst me avec ordinateur 1 34 t tes de titrage 1 27 titrage point d quivalence 2 37 valeurs auxiliaires 1 24 vue d ensemble DL77 5 Arr t apr s compte rendu 2 79 apr s consommation nominale exemple 8 30 apr s n EQP 2 50 en fonction de la pente 2 50 en fonction du potentiel 2 50 par crit res combin s 2 51 par volume maximal 2 50 pour nouveau calcul 2 52 Arr t
212. iste une fois moins qu une m thode soit d j en route L ordinateur assure alors a lui seul la synchronisation du d roulement des m thodes En cours d analyse le titrateur demande l ordinateur les entr es dont la m thode a besoin par exemple Echantillon en cours L tat d avancement par exemple Liste termin e ainsi que l tat d erreur par exemple Court circuit est transmis l ordinateur Les principales fonctions auxiliaires doivent tre command es sur l ordinateur Il s agit de rincer la burette doser mesurer le potentiel statique agiter appareil auxiliaire commande temporelle entrer le titre entrer la valeur auxiliaire Ltd LT Il en r sulte de nombreuses possibilit s additionnelles pour la commande distance 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 7 Communication titrateur lt gt ordinateur Des processus externes doivent tre synchronis s avec l analyse Cette synchronisation est illustr e l aide de quelques exemples 1 Occup par l ordinateur vous devez tre rendu attentif au fait qu un r sultat calcul en cours d analyse sort des limites Le titrateur transmet le signal correspondant l ordinateur L ordinateur affiche le message correspondant ce signal 2 L ordinateur commande par exemple un robot en plus du titrateur Le robot a pour fonction de placer les chantillons sur le titrateur Le titrateur doit dire l ordinateur quand
213. itateur correspondant est install sur la sortie auxiliaire Aux 1 ST20 1 C est la premi re t te de titrage pour le passeur d chantillons L agitateur correspondant est install sur la sortie auxiliaire Aux 1 ST20 1 C est la deuxi me t te de titrage pour le passeur d chantillons L agitateur correspondant est install sur la sortie auxiliaire Aux 1 T te libre C est une t te de titrage que vous avez install e en dehors des t tes sus mentionn es p ex en fixant un agitateur sur un porte burette L agitateur correspondant est install sur la sortie auxiliaire Aux 1 T te auto Nom de la t te de titrage laquelle vous pouvez titrer une s rie d chantillons sans que l appareil vous enjoigne chaque fois de mettre en place l chantillon suivant voir chap 3 1 3 et 10 2 L agitateur correspondant est install sur la sortie auxiliaire Aux 1 Cette t te de titrage vous permet par exemple d utiliser un robot qui assure le remplacement des chantillons DL70ES DL67 ST20 2 manque sur la liste parce que vous ne pouvez pas raccorder un second passeur d chantillons DL77 Si vous raccordez deux passeurs d chantillons l un des deux doit tre un ST20A voir chap 1 8 4 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 25 T tes de titrages INSTALLATION Vous ne pouvez ni effacer une t te de titrage ni en ajouter une nouvelle a la liste Si vous choisissez p ex la t te 1 vous obtenez le masque de param tres
214. itrateur sesso idence fateh cel unite ar AN ne Yar Uh ath od aan al acne age 11 12 11 1 5 Tension d alimentation fusible secteur cccceecceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeneneeeeeeeeeeees 11 14 11 1 6 Montage de l option RS Mens ne en ea Meet 11 15 11 1 7 R glage et montage de l option temp rature 11 16 11 1 8 Montage d une m moire utilisateur IC 11 18 11 2 Caract ristiques techniques 11 19 11 2 1 SOV STOIC OG GS LN ests tt oara aa A cama eee A 11 19 11 2 2 Somes COUMINGICS i nt Lt a e A E AAAA E AEA 11 20 11 2 3 Module de moteur de burette nn nimes 11 20 11 2 4 BUNCHES TMICICHGNG SC DIGS 224 ee torse b ce been tue 11 20 11 2 5 Agitator A HUB sn Rte nd Ne te 11 20 11 2 6 CIWS T SE de rt ilu ed syed evel tude cout 11 21 11 2 7 PATH IMG UIT a a a a Safes AR NA 11 21 11 2 8 Modes d Magn ieri a a e Ral o her Add nee see 11 21 11 2 9 Le concept de TMGINO Gs SSD re 11 21 WZ TOME NOIRS aan ne rene dan dents don ae relate 11 22 11 2 11 Possibilit s de raccordement pour p riph riques cc ceeceeecceeceeceeeeeeeeeeeeeeees 11 23 2012 Autres COMIC CS EE RS ee og nn A A a aa aoe oa eet 11 24 11 3 ACCOSSON OS 5 srnse ter rer enseennesnennns ass mentssa enenennnssnsns ass entesrintuats 11 25 11 3 1 Equipment de PAS nan es n a aa eats ener A 11 27 11 3 2 PACCOSSONOS IO CUIGING nee antennes rene can a nie 11 28 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 1 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Notice d installatio
215. itter le menu nstallation les param tres modifi es sont automatiquement m moris s si la barre de s lection se trouve sur une ligne de param tre Si elle se trouve sur la ligne de titre le menu de s lection M moriser modifications r appara t voir plus haut 1 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION R actifs Arbre de menus S lection Effacer Modifier Ajouter Le r actif est effac Nom du r actif NaOH HCl HCIO etc Volume burette R actifs NaOH 0 1 mol L Moteur 3 HCI 0 1 mol L Moteur 3 HCIO 0 1 mol L Moteur 3 pei etc Param tres du r actif Nom NaOH Concentration mol L 0 1 Titre 1 0 Volume burette 10 mL Moteur burette Moteur 3 Date heure 07 06 1992 12 20 Entrer un nouveau nom ou le s lectionner sur le menu de propositions par SEL gt Entrer la nouvelle concentration Entrer le nouveau titre ou le _ 3 A faire inscrire par titrage S lectionner une autre burette par SEL 1 mL 5 mL 10 mL 20 mL Moteur burette Moteur 1 Moteur 2 Moteur 3 Moteur 4 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 7 R actifs INSTALLATION 1 1 3 Ajouter Vous s lectionnez cette commande lorsque vous voulez ajouter un r actif la liste des r actifs de titrage que ce soit NaOH avec une concentration de 1 0 mol L ou avec un autre volume de burette
216. l e ou Install e 2 S lectionner le type d imprimante partir du menu de s lection e LX800 langue de commande EPSON ESC P e HP Deskjet langue de commande HP PCL III e DICONIX 180si langue de commande IBM Proprinter e IBM langue de commande IBM Proprinter e Diabolo 630 caract res ASCII simples a CS 3 S lectionner le papier l aide de SEL Infini ou Feuille indiv iduelle e Feuille indiv le changement de page est d clench en fin de page si vous s lectionnez Oui pour changement de page automatique voir param tre 5 le compte rendu comporte en plus sur chaque page une ligne de t te et une ligne de base 1 28 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION P riph riques 9 Attention vous ne devez pas d clencher sur l imprimante un changement de ligne ou de page Line Form feed si vous avez s lectionn changement de page auto matique pour Feuille individuelle Pour ce faire utiliser les combinaisons de touches suivantes sur le titrateur lt indice L gt commande un changement de ligne lt indice P gt commande un changement de page S lectionner le format du papier partir du menu de s lection e DIN A4 largeur 21 cm longeur 29 7 cm e 81 2 x 11 largeur 81 2 pouce longeur 11 pouce e 81 2 x 12 largeur 81 2 pouce longeur 12 pouce S lectionner le changement de page automatique l aide de SEL Oui ou Non e Oui l imprimante chan
217. lcul s Vous d finissez les tampons que vous utiliserez pour le calibrage de votre capteur Le potentiel des solutions tampons est mesur l aide de la fonction Mesurer voir exemple en fin de ce chapitre Remarque a Comme la pente d une lectrode est fonction de la temp rature l indication de cette derni re est importante lors du calibrage e Si vous avez connect un capteur de temp rature la temp rature de la solution tampon est mesur e automatiquement avant la fonction Mesurer Sinon le titrateur reprend la temp rature que vous avez entr e au d part de la m thode de calibrage voir fonction Echantillon chap 2 3 2 Si vous mesurez plus tard le pH d une solution une autre temp rature le titrateur corrigera la pente du capteur en fonction de la temp rature b Les donn es du calibrage point z ro pente ettemp rature de calibrage sont automatiquement inscrites dans les donn es d installation du capteur avec indication de la date voir chap 1 2 2 c Selon le nombre de tampons mesur s le titrateur effectue le calibrage sui vant e pour un chantillon tampon n 1 il calcule le point z ro du capteur La pente reste inchang e e pour plusieurs chantillons tampon n gt 1 il calcule le point z ro et la pente du capteur 1 S lectionner le capteur partir du menu de propositions ou entrer celui que vous avez install voir chap 1 2 2 S lectionner le type de tampon partir du me
218. ld Diels d 0 5 NE silent dis A aes 0 5 tmin Esi S same Ss a SR oh 2 0 max EST es Se certs ed a ude enters a 20 0 Arr t diri re S hais en scare ds 0 Nature du point final EPA Potentiet MV PHy alta ets 6 568 Tendance as Rad he ne LES ne A es Positive VO lLume maximal oiz Mae ech ee eens gate a alive dns 20 2 60 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EP ETUDE Le titrateur titre toujours le volume complet de la burette utilis e C est pourquoi vous devez s lectionner le poids volume de votre chantillon en fonction de ce volume Le titrateur calcule les param tres partir de la r ponse du capteur de la forme de la courbe de titrage et du volume de la burette utilis e Ainsi vous obtenez toujours e les param tres de l addition dynamique de r actif et e les param tres du type de point final EPA Si le titrateur d tecte plus d un point final il calcule les param tres pour celui qui pr sente la pente la plus raide Le titrateur indique toujours la tendance observ e au point final Si le titrateur ne trouve pas de point final il interrompt le titrage Vous obtenez un message d erreur voir chap 3 4 Remarque a Etant donn que le titrateur m morise imm diatement les param tres du mode de titrage EP vous pouvez titrer une s rie d chantillons de m me teneur n gt 1 dans la fonction Echantillon Le calcul statistique rejette alors le r sultat du premier chan
219. les param tres de titrage Ceci n est possible que tant que la fonction Titrage est active e soit vous interrompez la fonction Titrage en cours lorsqu un ventuel pr dosage est ter min le menu de s lection M thode apparait imm diatement voir plus bas e soit le titrateur interrompt la fonction Titrage en cours juste avant la fin lorsque la condition du param tre Arr t pour nouveau calcul est remplie voir Crit res d exploitation chap 2 3 12 2 Dans ce cas l afficheur indique Nouveau calcul n cessaire Titrage 1 neq 0 condition d finie Confirmer ce message par RUN Le menu suivant est affich DL77 DL70ES DL67 voir chap M thode M thode Ajouter 3 1 3 13 1 Poursuivre Poursuivre 3 4 Donn es chant Donn es chant 3 7 Affichage Affichage 3 9 Agitateur Agitateur 3 10 Comptes rendus Comptes rendus 3 11 Calculs Calculs 3 12 Donn es m thod Donn es m thod 3 8 Modifier m thode 4 Modifier m thode amp 3 6 Nouveau calcul a Nouveau calcul 3 5 Imprimer donn es Imprimer donn es 3 8 1 voir chap 3 4 3 7 3 9 3 10 3 11 3 12 3 8 3 6 3 5 3 8 1 a Si vous interrompez une m thode METTLER les menus Modifier m thode et Nouveau calcul manquent Ceci vaut galement pour les m thodes qui ne sont m moris es que dans l ordinateur voir ID de m thode chap 3 1 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 19 Nouv
220. ll s Donn es chantillon Echantillon en cours Aux 1 T te 1 Echantillon no 1 1 Capteur 1 DG111 SC ID2 No 1 1 Moteur 3 0 1 mol L NaOH Volume U mL 5 0 M thode ID1 M001 HCI Minimum mL 4 0 ID2 Maximum mL 6 0 Facteur de corr f 1 0 DL77 A droite sur chaque masque ventuellement sur la barre lat rale la lettre A ou B indique le menu Analyse choisi 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 5 Effectuer une m thode ANALYSE Si vous s lectionnez ANALYSE la liste des m thodes est affich e avec le menu de s lection voir repr sentation du d roulement sur les pages pr c dentes Elle est soit e vide autrement dit vous devez y ajouter une m thode ou elle e contient d j une ou plusieurs m thodes c est dire vous pouvez commencer une des m thodes voir chap 3 13 DL67 Chargerla m thode parce que vous ne pouvez dans ce cas inscrire qu une m thode sur la liste des m thodes voir page 3 8 Attention DL67 Confirmer Ajouter Charger par RUN le masque Entr e m thode est affich ID de m thode Entrer l identification de la m thode voulue Si vous avez install un ordinateur et si la m moire du titrateur ne contient pas de m thode r pondant l identification entr e le titrateur la demande l ordinateur et l inscrit sur la liste des m thodes voir le mode d emploi qui accompagne l option RS Utilisateur Entrer votre nom et presser RUN Entr e donn
221. loqu Editeur Ouvert l utilisateur peut tablir modifier effacer et imprimer des m thodes dans le menu Editeur S ilne doit tre autoris qu imprimerles m thodes m moris es presser SEL Bloqu Documentation Ouvert l utilisateur a acc s ce menu S il ne doit pas y avoir acc s presser SEL Bloqu Analyse Modifier param tres Ouvert l utilisateur peut modifier dans le menu Analyse les parametres du titrage en cours S il ne doit pas y tre autoris presser SEL Bloqu Si vous s lectionnez pr sent Routine sur le menu NIVEAU UTILISATEUR voir chap 6 les menus que vous venez de bloquer ne seront plus accessibles l utilisateur 1 38 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION Divers 1 9 7 Signal acoustique Un signal acoustique vous confirme soit chaque action sur une touche soit attire votre attention sur des instructions des remarques et des messages d erreur A la livraison le titrateur est r gl pour mettre un signal pour chacun de ces param tres Si vous s lectionnez ce menu vous obtenez le masque de param tres avec Touche Resultats Messages Remarque a Oui un bref signal retentit apr s chaque pression sur une touche Si vous ne voulez pas entendre de signal presser SEL Non Oui un bref signal retentit apr s chaque r sultat qui appara t sur l affichage Si vous ne voulez pas entendre de signal
222. ls voir chap 3 12 12 Entrer l intervalle de temps s pour la m morisation des donn es p ex 10 Au bout de 10 s la valeur mesur e et le volume correspondant sont mis en m moire Le titrateur peut m moriser et imprimer au maximum 300 valeurs de mesure Si vous avez entr un intervalle trop troit le titrateur limine d abord les valeurs du pr titrage lorsqu il d passe 300 valeurs de mesure Si la limite de 300 valeurs de mesure est de nouveau d pass e il en r duit le nombre de moiti en ne conservant que chaque seconde valeur en m moire En m me temps il double automatiquement l intervalle de temps 13 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition 2 64 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR pH mV Stat Exemple de d roulement temporel d une r gulation de pH AV At mL s t s t max 1 Pr titrage 2 Une fois que le point final est atteint le titrateur attend 5 s avant d mettre un signal acous tique et d afficher le message Pr titrage termin introduire l chantillon Le titrateur continue entre temps de r gler et d agiter 3 introduisez l chantillon et confirmez le message par RUN la r gulation commence Remarque si vous devez enlever le r cipient de titrage pour ajouter l chantillon vous pouvez interrompre le titrage voir chap 3 4 4 La condition d arr t de AV At est remplie la r gulation de pH est arr t e Remarque a Le tableau des
223. m ro de capteur de l option d pend du montage de l option voir chap 11 1 4 11 1 6 et 11 1 7 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 19 Caract ristiques techniques 11 2 2 Sorties auxiliaires Aux 1 Aux 2 Aux 3 Modes de fonctionnement Plage de tension Mode 1 pour agitateur Mode 2 autres appareils auxiliaires Mode 1 0 18V 150 mA Mode 2 24V 500 mA Chaque sortie est prot g e lectroniquement contre une surcharge 11 2 3 Module de moteur de burette Avec moteur courant continu Nombre d unit s R solution Limites d erreur tol r es Dur e de remplissage Dur e d vacuation 4 au maximum 1 5000 du volume de la burette 0 2 1 2et4 ul lt 0 3 du volume de burette burette de 5 10 ou 20 mL 20s 20 s au minimum 11 2 4 Burettes interchangeables Nombre d unit s Volume Mat riaux entrant en contact avec le r actif 11 2 5 Agitateur tige Vitesse maximale Puissance absorb e 11 2 6 Clavier Mat riaux 11 2 7 Afficheur 4 au maximum 1 5 10 et 20 mL polymere fluor verre borosilicate c ramique vide env 4000 min dans l eau env 3500 min lt 4 W nominale 1 2 W pour 12 V typique en polyester tanche aux pr ojections d eau Afficheur graphique cristaux liquides 6 lignes 36 caract res par ligne 64 256 points r tro clairage Langues fran ais allemand anglais espagnol italien 11 20 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Caract
224. m tres de dosage le titrateur dose de mani re dynamique avec saisie des valeurs de mesure contr l e par l quilibre voir repr sentation sous chap 2 3 12 2 Mode de titrage EQP Mode de mesure EQU il saisit les valeurs de potentiel ET1 et ETS b Vous pouvez combiner Dosage 1 et Dosage 2 E mV ET3 ET3 ET2 ET1 a V mL a Dosage mL ou teneur nominale b Dosage en fonction d un potentiel c Dosage en fonction de la pente de la courbe 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 35 Titrage EQP EDITEUR 2 3 12 2 EQP Titrage point d quivalence Le point d quivalence est le point pour lequel autant d quivalents du r actif que d quivalents de l chantillon d terminer ont r agi Dans la plupart des cas il co ncide approximativement avec un point d inflexion de la courbe de titrage Ce point d inflexion est d tect EPOT potentiel de point d quivalence etle point d quivalence est calcul VEQ ou Q consomma tion en mL ou mmol jusqu au point d quivalence Dans ce mode de titrage le titrateur saisit galement la valeur de demi neutralisation EHNV comme r sultat brut Param tres du masque D tection du point d quivalence Pr dosage 1 Pr dosage 2 Addition de r actif Mode de mesur Seuil Domaine EQP Volume maximal mL Arr t en fct du potentiel Arr t apr s n EQP Arr t en fct de la pente Arr t apr s consommation nom inale Criteres d arr
225. mol L 01 Donn es d installation l etc Donn es m thode R actif l Fonction chant No 1 Burette eacus ID1 HCI 1_ Rincer la burette Moteur 3 NaOH 0 1 mol L Moteur 3 M thodes M thode Nombre d chant 3 2 Rincer la pointe Moteur 3 HCI 0 1 mol L Moteur 3 M001 Teneur ena Imprimer T te de titrage T te 1 3 Doser Moteur 3 etc M002 Titre de Na Modifier Temp rature C 25 0 4 Doser en cont Moteur 3 l etc Capteur de temp Manuelle 5 Titrage man NaOH DG 111 l Masse molaire M 36 46 R act S lection Nombre d quivalents z 1 y NaOH 0 1 mol L Effacer Modifier m thode Bure Fonction auxil HCI 0 1 mol L Mo Modifier D signation M001 Teneur en acide EXIT 1 Rincer la burett 1 Modifier etc Ajouter Echantillon 2 T te 1 HCI M 36 4 2 Rincer la pointe 2 Marche l Agiter 70 20s Liste des M thode 3 Doser Titrage NaOH DG111 SC EQP DY M001 MM Ajouter 4 Doser en cont Param tres du r actif Calcul Ri VEQ mL Commencer 5 Titrage man Nom NaOH Calcul R2 Q C2 U C2 1 mol L Donn es Concentration mol L 0 1 Calcul R3 Q C3 U C3 M z g L Donn es chant Titre 1 0 Calcul R4 Q C4 U C4 M 1 10 Extraire Volume burette 10 mL Compte rendu Imprimante Imprimer donn es Moteur burette Moteur 3 Statistiques R3 Date heure 00 00 0000 00 00 Compte rendu Imprimante y Liste des Commencer M001 MM M thode indiv Liste une fois Liste infinie Sont install s Ea Aux 1 T te 1 Nue a tee 1 ANALYSE B m me d roulement de menus Y 2 COMMANDE A DISTANCE n app
226. monter d abord l une ou l autre de ces options Retirer les burettes du titrateur et d visser la t le basale Le titrateur doit tre d connect de toute source de tension avant d enlever la t le basale isque d lectrocution Si vous avez d j mont l option RS monter l option temp rature c t et engager le connecteur du c ble 5 dans le connecteur 7 de l option RS voir page 11 15 Remarque e Apres avoir mont cette option il convient de r gler le z ro de l entr e capteur voir chap 4 8 R glage du z ro des entr es capteurs e Afin de pouvoir raccorder des capteurs de temp rature d autres fabricants vous pouvez commander une fiche de c ble Lemo 4 broches et la souder sur le c ble correspondant voir Accessoires chap 11 3 2 Sch ma de soudure e Blindage Capteur Pt100 Pt1 000 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 17 Notice d installation 11 1 8 Montage d une m moire utilisateur 1C Le titrateur doit tre d connect de toute source de tension avant d enlever la t le basale Risque d lectrocution Retirer les burettes du titrateur et d visser la t le basale Ns A 4a LER 2 olaile DE L i 4 f 3 Enficher avec pr caution la m moire utilisateur 1 dans le socle de l IC 2 de la carte processeur 3 de mani re ce que l encoche sur l IC 4 regarde dans la m me direction que celle
227. n 11 1 Notice d installation du titrateur A l aide de ce texte et des dessins vous assemblerez les composants du titrateur et vous apprendrez conna tre toutes les interfaces et les entr es et sorties pour lectrodes et agitateur Le titrateur doit tre d connect de toute source de tension avant d enlever la t le basale Risque d lectrocution 11 1 1 Mise en place du moteur de burette Brancher le connecteur 1 a du c ble ruban 1 les deux connecteurs sont identiques au connecteur 2 du moteur de burette Placer le moteur de burette sur la troisi me ouver ture de l appareil et pousser le c ble ruban 1 vers le bas pour le faire passer ult rieurement dans la fente du bo tier et le fixer l aide de la vis 3 Remarque Veuillez placer le moteur de burette sur la troisi me ouverture pour le premier titrage que vous effectuerez suivant les instructions du guide d apprentissage c est le 3 moteur de burette qui est sp cifi dans la m thode 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 3 Notice d installation Coucher le titrateur sur le c t et d visser les 4 vis pour enlever la t le basale Brancher le connecteur 1 du c ble ruban du moteur de burette au troisi me connecteur 2c de la carte num rique 3 4 est la carte analogique 5 est la carte pro cesseur Si vous mettez en place d autres moteurs de bu rette
228. n es d installation pour toutes les m thodes sont affich es Ce masque appara t pour tous les chan tillons mais il est confirm automatiquement par le titrateur Changer le r actif Raccorder le capteur DM141 SC et l en ficher sur la t te de titrage L injonction le concernant manque car il est install l entr e capteur 2 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 39 Liste des m thodes ANALYSE 3 13 3 3 Liste infinie S lectionnez Liste infinie si vous voulez r p ter une ou plusieurs fois les m thodes figurant sur la liste e lorsque le titrateur a termin la premi re m thode il l inscrit a la fin de la liste des m thodes Toutes les donn es du masque Donn es m thode restent en m moire ID1 nombre d chantillons t te de titrage temp rature capteur de temp rature masse molaire nombre d quivalents Vous pouvez modifier ces donn es voir chapitre 3 8 Toutes les donn es du masque Donn es chantillon sont effac es ID2 poids ou volume et facteur de correction d s que le titrateur commence la deuxi me m thode Si vous avez d fini un volume fixe dans la fonction Echantillon ce volume reste en m moire Au cours du titrage des m thodes suivantes entrez toutes les donn es que vous devez modifier ou m moriser voir repr sentation la page suivante e Lorsque le titrateur a termin la deuxi me m thode il la place galement la fin de la liste des m thodes etc
229. n des autres menus lt indice F gt puis 5 le menu suivant est affich El vateur Disque en avant Disque en arri re Pompe de rin age manuel Pompe de dosage 1 2 3 4 Pompe de rin age 5 6 7 Pompe de dosage manuel 8 Doseur 4 5 1 El vateur Si vous voulez changer la position de l l vateur pressez le num ro de fonction 1 Si vous pressez 5 1 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diatement 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez le masque de param tres 1 S lectionner le passeur d chantillons ST20 1 ou ST20 2 Si vous confirmez la s lection par RUN vous pouvez modifier la position de l l vateur Marche presser 2 ou RUN Vous pouvez modifier imm diatement la position de l l vateur en pressant par exemple lt indice F gt 5 1 2 dans le menu principal e si l l vateur est en position sup rieure il va en position moyenne e si l l vateur est en position moyenne il va en position inf rieure e si l l vateur est en position inf rieure il retourne en position sup rieure Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 16 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 FONCTIONS AUXILIAIRES Passeur d chantillons 4 5 2 Disque en avant Si vous voulez faire avancer le disque transporteur pressez le num ro de fonction 2 Si vous pressez 5 2 dans le menu Fonctions auxiliaires le me
230. n suivante 2 S lectionner l cart type s Oui ou Non 3 S lectionner l cart type relatif srel Oui ou Non 4 S lectionner le test de point aberrant Oui ou Non Oui le titrateur v rifie les r sultats selon la m thode de Grubbs Il limine les points aberrants et r p te l exploitation statistique Pour le test de point aberrant le nombre d chantillons doit tre sup rieur 3 n gt 3 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 75 Statistiques EDITEUR Exemple de m thode de titrage pour un m lange d acides connu 2 points d quivalence dont on recherche comme r sultat la teneur en pourcentage des deux composants et l cart type correspondant DESIGNATION gt y ECHANTILLON y TITRAGE y CALCUL y CALCUL S rie termin e y Oui STATISTIQUES STATISTIQUES v COMPTE RENDU Echantillon Le nombre d chantillons est n 5 Le titrateur commence a agiter avec la vitesse de rotation standard d s qu il a effectu cette fonction Titrage Le titrateur saisit les r sultats bruts Q1 et Q2 Calcul Vous d finissez le r sultat R R1 pour l exploi tation du premier point d quivalence R Q1 x C1 m voir fonction Calcul chap 2 3 14 Calcul Vous d finissez le r sultat R2 pour l exploita tion du second point d quivalence R2 Q2
231. ncernant le syst me et noter les indications concernant l quipement du titrateur puis transmettre ces documents au service apr s vente presser les informations sont imprim es D faut Cause possible Rem de Pas d affichage Appareil non reli au Le relier au secteur sur le titrateur secteur Fusible d fectueux V rifier le fusible le remplacer si n cessaire Certains points de S adresser au service l affichage manquent apr s vente METTLER Affichage et touche press e ne corres S adresser au service pondent pas apr s vente METTLER L agitateur ne tourne pas Les capteurs peuvent V rifier le positionnement bloquer l agitateur sur des capteurs la t te de titrage 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 9 5 Messages d erreur et d rangements D faut Causes possibles Rem de Les appareils connect s aux sorties auxiliaires ne fonctionnent pas Erreur de transmission vers l appareil p riph rique raccord Appareil imprimante balance terminal sur interface s rie ne r agit pas Lors de la mise en marche la burette ne va pas en position z ro Valeurs de potentiel ou de pH erron es Pas de dosage le r actif est ject au robinet ou au piston Appareil auxiliaire d fectueux Appareil p riph rique d fectueux Appareil n est pas en marche Mauvaises donn es d installation Fausse configuration pos des commutateurs Moteur de burette d fectueu
232. nit de mesure install e pour le capteur utilis ET2 Potentiel apr s Dosage 1 Pr dosage 1 ou Pr dosage en mV ou dans l unit instal l e pour le capteur utilis Mode de titrage DOS EQP EP ET3 Potentiel apr s Dosage 2 ou Pr dosage 2 en mV ou dans l unit install e pour le capteur utilis Mode de titrage DOS EQP E mV ET3 ET3 ET2 ET1 a V mL a dosage mL ou teneur nominale b dosage en fonction d un potentiel c dosage en fonction de la pente de la courbe 8 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Liste des d finitions Fonction Titrage VEQ Consommation de r actif en mL jusqu au point d quivalence ou jusqu au point final les points d quivalence sont num rot s en continu Q Consommation de r actif en mmol jusqu au point d quivalence ou jusqu au point final les points d quivalence sont num rot s en continu VEX Exc dent calcul dans les titrages point d quivalence ou point final en mL QEX Exc dent calcul dans les titrages point d quivalence ou point final en mmol EPOT Potentiel au point d quivalence ou au point final VEQ en mV ou dans l unit install e pour le capteur utilis EHNV Valeur de demi neutralisation calcul e potentiel pour VEQ 2 par rapport au point d quivalence VEQ en mV ou dans l unit install e pour le capteur utilis neq Nombre de points d quivalence trouv s est valable pour une fonction Titrage E EPOT3 EHNV3 EPOT2 E
233. nnect au titrateur travers l interface imprimante e et que vous ayez charg le logiciel DLWin ou votre propre programme Remarque les donn es des p riph riques ne sont pas copi es 5 3 1 Demander l ordinateur une copie des donn es m moris es dans le titrateur Ordinateur Enficher le c ble de raccordement de l ordinateur dans le connecteur d imprimante du titrateur Mettre l ordinateur en marche et lancer DLWin Titrateur Mettre le titrateur en marche presser lt indice D gt et s lectionner Copie de la m moire Le menu suivant est affich Copie de la m moire Pr parer Demander Confirmer Pr parer par RUN Cette commande a pour effet de transmettre les donn es travers l interface imprimante Ordinateur S lectionner Backup dans le menu principal Dans le menu de sauvegarde s lectionner Request memory copy les donn es sont copi es Titrateur Le message Transmission de donn es en cours est affich D s que la copie est termin e le menu principal est affich Ceci indique que la transmission des donn es a de nouveau lieu travers l interface ordinateur 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 7 Copie de la m moire DOCUMENTATION Rebrancher le c ble dans sa position d origine Remarque toutes les erreurs qui peuvent se produire au cours de la sauvegarde figurent dans le mode d emploi joint l option RS 5 3 2 Demander au titr
234. ns auxiliaires les touches num riques remplacent la barre de s lection et la touche RUN I suffit de presser la touche num rique correspondant au num ro qui pr c de chaque fonction auxiliaire Si vous connaissez le num ro de la fonction s lectionner vous pouvez le presser directe ment partir de n importe quel menu voir la repr sentation du menu la page suivante Remarque leslignes 4 Temp rature et 7 Calibrage capteurs temp rature n apparaissent que si vous utilisez l option temp rature La ligne 5 Passeur d chantillons n appara t que si vous installez un ST20A ST20 voir chap 11 1 7 et 1 8 4 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 3 vv Z910 SS0Z10 Z210 YAILLAW 6 70 Arbre de menus avec des num ros de fonction Fonctions auxiliaires 1 Burette 2 Agitateur 3 Capteur 4 Temp rature 5 Passeur d chantillons 6 Appareil auxiliaire 7 Calibrage capteurs temp rature 8 R glage du z ro entr es capteurs Pour passer directement de n importe quel menu au menu de s lection presser lt indice F gt puis l un des num ros de fonction suivants Burette 1 1 Rincer la burette 2 Rincer la burette 11 a la pointe 3 Rincer la pointe 12 oser 4 Doser en cont Doser 13 5 Titrage man Doser en continu 14 Titrage manuel 15 Agitateur 2 gt Fonction auxil Capteur 3 gt Temp rature 4 Passeur d
235. ntillon suivant commence sans confirmation par RUN Ceci permet d utiliser un robot qui assure le changement d chantillon pour chaque m thode c Sivous avezraccord un passeur d chantillons le titrateur titre les chantillons de toutes les m thodes sans que vous ayez intervenir Ceci condition que e toutes les donn es chantillons sont entr es e les m thodes utilisent les m mes ressources ou que leurs donn es d installation sont affect es adiff rents moteurs r actifs et entr es capteurs voir comparaison des d roulements de titrages a la page suivante 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 37 Liste des m thodes ANALYSE Comparaison des successions de menus pour plusieurs m thodes de titrage sur la t te de titrage ST20 1 ST20 2 ou sur la t te de titrage 1 2 ou la t te libre ST20 1 Liste des Commencer M001 roro M thode indiv M002 roro Liste une fois KvE1 roro Liste infinie Y Sont install s Aux 1 ST20 1 Capteur 1 DG111 SC Moteur 3 0 1 mol L NaOH y Echantillon en cours No 1 1 M thode ID1 ID2 MOO1 HCI Le titrateur titre tous les chantillons de la premi re m thode M001 A la fin il attend jusqu toutes les donn es soient trans mises l imprimante et commence titrer les chantillons de la m thode M002 les donn es d installation sont les m mes que pour la premi re m thode A la fin le titra
236. ntr es ont pour effet un pr dosage de 4 088 mL de HCl Exemple 4 vous d terminez la substance active dans un comprim par 1 mol L NaOH titre 1 026 La quantit de substance active indiqu e est de 20 mmol com prim Le poids d chantillon est par cons quent 1 Le pr dosage doit correspondre a 70 de la consommation absolue en mL Entrez 70 Vous vous attendez a trouver une teneur nominale de 20 mmol Entrez 20 La formule de constante pour cette d termination de la teneur est 1 Entrez 1 y O 20 mmol 1 100 1 1 026 mol L Ces entr es ont pour effet un pr dosage de 13 65 mL de NaOH 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 29 Exemples de formules b Arr t apres consommation nominale Si vous choisissez ce param tre sous la fonction Titrage pour le mode de titrage EQP vous devez d finir trois valeurs le volume d arr t en de la consommation nominale absolue servant de crit re d arr t le volume dos devant d passer p ex de 10 la consommation nominale jusqu au point d quivalence la teneur nominale la formule de constante Le volume qui sert de crit re d arr t en fonction de la teneur nominale d une substance se calcule selon la m me formule que ci dessus Exemple vous titrez le pourcentage en poids de CI M 35 45 g mol d une solution saline 0 924 g qui contient diff rents chlorures par 0 1 mol L AgNO3 Vous voulez arr ter le titrage une fois que le volume titr
237. nu de s lection Le titrateur a 8 valeurs en m moire pour chacune des solutions tampon DIN NIST Titrisol MERCK et INGOLD Vous pouvez appeler ces valeurs pour calibrer des lectrodes pH Sous pH pM pX choix libre vous pouvez entrer les valeurs de solutions tampon choisies par vous afin de calibrer des lectrodes pH ou des lectrodes s lectives a Tampons DIN NIST pH les valeurs correspondent une temp rature de 25 C S lectionner le premier tampon partir du menu de s lection p ex pH 1 679 S lectionner le second tampon partir du menu de s lection p ex pH 6 865 et ainsi de suite 2 72 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Calibrage b Tampons Titrisol MERCK pH les valeurs correspondent une temp rature de 20 C S lectionner le premier tampon a partir du menu de s lection p ex pH 4 S lectionner le second tampon partir du menu de s lection p ex pH 7 et ainsi de suite c Tampons INGOLD pH les valeurs correspondent a une temp rature de 25 C S lectionner le premier tampon a partir du menu de s lection p ex pH 4 6 S lectionner le second tampon a partir du menu de s lection p ex pH 9 21 et ainsi de suite d Tampons pH pM pX vous pouvez d finir au maximum huit valeurs Entrer la valeur du tampon 1 Entrer la valeur du tampon 2 et ainsi de suite 3 Entrer Ri i indice voir Emploi d indices
238. nu de s lection est affich imm diate ment 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez le masque de param tres 1 S lectionner le passeur d chantillons ST20 1 ou ST20 2 2 Entrer le nombre de positions dont le disque transporteur doit avancer Si vous confirmez l entr e par RUN vous pouvez faire avancer le disque transporteur Marche presser 2 ou RUN Si vous savez quel nombre est m moris pour les positions et le ST20 vous pouvez par exemple imm diatement faire avancer le disque transporteur partir du menu principal par lt indice F gt 5 2 2 e Le disque transporteur avance du nombre de positions d fini Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 5 3 Disque en arri re Si vous voulez faire reculer le disque transporteur pressez le num ro de fonction 3 Si vous pressez 5 3 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diate ment 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez le masque de param tres 1 S lectionner le passeur d chantillons ST20 1 ou ST20 2 2 Entrer le nombre de positions dont le disque transporteur doit reculer Si vous confirmez l entr e par RUN vous pouvez faire avancer le disque transporteur 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 17 Passeur d chantillons FONCTIONS AUXILIAIRES Marche presser 2 ou RUN Si vous savez quel nombre est m moris pour les positions
239. obtenez ni le masque Donn es m thode ni le masque Donn es chantillon ni l instruction pour Echantillon en cours voir fonction Echantillon chap 2 3 2 Si une m thode comporte deux fonctions Echantillon le masque Donn es m thode apparait encore une fois apres la confirmation par RUN Dans ce cas Fonction chantilon no est suivi du chiffre 2 Si dans la fonction Echantillon vous avez s lectionn Volume fixe et d fini le volume vous ne pouvez entrer ou modifier que ID2 et le facteur de correction sur le masque Donn es chantillon Les limites d entr e Minimum et Maximum manquent Si ces entr es ne sont pas n cessaires vous pouvez sauter le masque en quittant au pr alable le masque Donn es m thode par EXIT Si vous confirmez le masque Donn es chantillon par RUN vous obtenez successivement les masques pour le nombre d chantillons d finis pour cette fonction Echantillon avec plusieurs fonctions Echantillon galement ceux correspondant au nombre d chantillons de ces fonctions Echantillon no 2 1 etc Pour ne pas avoir a donner d indications d s cet instant vous pouvez sauter le masque Donn es chantillon en quittant au pr alable le masque Donn es m thode par EXIT voir d roulements pages 3 4 3 5 et 3 11 e Apparait alors le masque Donn es chantillon avant l injonction Echantillon en cours et vous pouvez entrer le poids volume du premier chantillon seulement e n appara t plus si
240. ode actuelle Param tres de la forme Xi L indice sans crochets est utilis pour tous les param tres dont l attribution la fonction de m thode n est pas significative Les d finitions suivantes rel vent de cette forme d indexation R C H Exemple R3 troisi me r sultat voir exemple sous forme d indexation 4 Remarque vous pouvez crire R ou R1 c est dire l indice 1 peut tre omis Ceci est galement valable pour les formes d indexation d crites sous les points 3 et 4 8 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Emploi d indices 3 Param tres de la forme Xfi L indice j est le compteur de fonction Les d finitions suivantes rel vent de cette forme d indexation E ET2 VP1 P2 QT1 X T VDISP QDISP ET1 ETS VEX QEX neq VP2 QP1 QP2 P1 VTOT QTOT VT1 VT2 QT2 VSTAT QSTAT CSTAT S srel Exemple E 2 valeur de mesure de la deuxi me fonction Mesurer d tail d une m thode ECHANTILLON v MESURER v CALCUL v DOSER v AGITER y MESURER y CALCUL y Le titrateur effectue la fonction Echantillon il commence agiter Le titrateur saisit le r sultat brut E de la premi re fonction Mesurer Afin d obtenir comme r sultat la valeur de mesure E de la premi re fonction Mesurer fixer R1 E 1 Le titrateur dose le volume d fini de r actif de titrage Le titrateur agite pendant la dur e d fin
241. odifi s n estpas m moris e l ancienne m thode reste en place Oui confirmer par RUN Le titrateur v rifie maintenant chaque m thode et vous renvoie la premi re erreur dans le cas o il y en a plusieurs Confirmer chaque fois ces messages par RUN a Vous obtenez la liste des fonctions de la m thode la barre de s lection se trouvant sur la premi re fonction d fectueuse Corrigez ses param tres et m morisez la m thode voir plus haut vous obtenez le message d erreur pour la fonction d fectueuse suivante etc b Si vous avez d j entr une identification de m thode sous la fonction D signation le menu de s lection ID existe appara tra Ecraser Modifier ID confirmer par RUN La nouvelle m thode ou la m thode modifi e est m moris e celle portant la m me identification est effac e ID confirmer par RUN Vous obtenez la liste des fonctions de la m thode et pouvez modifier l ID de m thode sous la fonction D signation puis m moriser la m thode voir plus haut Si vous n obtenez pas de message d erreur en confirmant M moriser par Oui la liste des m thodes utilisateur avec la m thode m moris e appara t sur l affichage Remarque si vous pressez une combinaison de touches lt indice lettre gt dans la liste des fonctions pour quitter le menu Editeur c est toujours le menu de s lection M moriser qui appara t en premier 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL
242. olume de votre chantillon en fonction de ce volume Le titrateur calcule les param tres partir de la r ponse du capteur de la forme de la courbe de titrage et du volume de la burette utilis e Ainsi vous obtenez toujours e les limites relatives AV min AV max de l addition dynamique de r actif de titrage DYN et e les param tres du mode de mesure EQU Si le titrateur d tecte plus d un point d quivalence il calcule les param tres pour celui qui pr sente le saut de potentiel le plus raide Si le titrateur ne trouve pas de point d quivalence il interrompt le titrage Vous obtenez un message d erreur voir chap 3 4 Remarque a Etant donn que le titrateur m morise imm diatement les param tres du mode de titrage EQP vous pouvez titrer une s rie d chantillons de m me teneur n gt 1 dans la fonction Echantillon Le calcul statistique rejette alors le r sultat du premier chantillon b Si votre m thode comprend plusieurs fonctions Titrage vous pouvez s lec tionner pour chacune d elles le mode de titrage EQP ETUDE ou EP ETUDE c Un point d quivalence peut tre d tect au plus t t lorsqu il se trouve proximit du sixi me point de mesure les points de mesure du pr titrage ne sont pas pris en consid ration voir d tection du point d quivalence page 2 45 S il se trouve par exemple pr s du cinqui me point de mesure il n est pas d tect en tant que tel 04 93 METTLER DL77 DL70ES
243. om y Crit res d arr t combin s EP Proc d exploitation Pr dosage Saut le plus raide Addition de r actif DOS Potentiel tampon 1 Nature p final Dosage 1 Potentiel tampon 2 Tendance F2 Dosage 2 Arr t pour nouveau calcul Volume maximal mL Entrer mL Dosage 1 Dosage2 mL potentiel Positive teneur nom f pente l Negative Non Non R Le Pr dosage mL teneur nom Non Mode addition EP Continue Dynamique Nature p finale EPA EPR EPS 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 33 Titrage DOS EDITEUR 2 3 12 1 DOS Doser Dans ce mode de titrage le titrateur saisit non seulement les r sultats bruts mL VEQ ou mmol Q mais aussi les valeurs de potentiel ET1 et ET2 ou ET3 avant et apres le dosage Letitrateur connait quatre differents modes de dosage Menu de s lection Dosage 1 Vous pouvez doser un certain volume Ou bien vous entrez directement la quantit mL ou alors vous la faites calculer par le titrateur si vous connaissez la teneur nominale de l chantillon titrer 1 S lectionner mL et entrer le volume Au lieu d un nombre vous pouvez galement entrer une formule p ex VBISP VDISP est le volume dos par une foncti oser pr c dant cette fonction 2 S lectionner teneur nominale voir chap 8 6 3 Vous devez alors entrer les valeurs suivantes e le volume de dosage en de la consommation nominale e la teneur nominale e la formule de constante Vous po
244. ompte rendu 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 79 Compte rendu EDITEUR DESIGNATION gt y ECHANTILLON AGITER TITRAGE Non y CALCUL y Compte rendu P riph rique Imprimante C RENDU ventuel Tabl des valeurs de mesure Oui Courbe E V nasses Oui Condition Oui y Condition neq 0 Arr t apr s compte rendu Oui Non S rie termin e Condition remplie y Sa Oui STATISTIQUES 1 Le tableau de mesure est imprim y 2 La courbe de titrage est imprim e 3 Le titrage est arr t COMPTE RENDU 2 80 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Synchro 2 3 20 Synchro A l aide de cette fonction vous d finissez les param tres pour synchroniser le titrateur avec un appareil de commande externe La synchronisation a lieu travers l interface syst me 1 S lectionner le mode de synchronisation Emettre ou Emettre attendre a Dans le mode de synchronisation Emettre le titrateur envoie le code num rique que vous avez d fini a l appareil de commande externe et commence alors imm diatement a traiter la prochaine fonction de m thode b Dans le mode de synchronisation Emettre attendre le titrateur envoie le code num rique que vous avez d fini l appareil de commande externe puis attend
245. on S lectionner Arr t en fonction du potentiel Le titrateur interrompt le titrage d s que le potentiel d fini est atteint Non Oui entrer le potentiel mV pH Au lieu d un nombre vous pouvez galement entrer un potentiel m moris sous forme de valeur auxiliaire Hj ou une formule voir Valeurs auxiliaires chap 1 6 et la fonction Valeur auxiliaire chap 2 3 15 S lectionner Arr t apr s n EQP Letitrateur interromptle titrage apr s avoir trouv un certain nombre n de points d quivalence Non Oui entrer n S lectionner Arr t en fonction de la pente Le titrateur interrompt le titrage d s que la courbe de titrage pr sente une pente inf rieure a celle fix e Il faut que cette valeur absolue soit d pass e une fois vers le haut et deux fois vers le bas pour conduire l arr t Non Oui entrer la pente mV pH mL S lectionner Arr t apr s consommation nominale Le titrateur interrompt le titrage lorsque le volume dos est sup rieur p ex de 10 la consommation nominale jusqu au point d quivalence voir chap 8 6 3 Non Oui entrer le volume d arr t en de la consommation nominale la teneur nominale la formule de constante ou la s lectionner partir du menu de propositions Si vous pressez HELP la barre de s lection se trouvant sur Formule de constante le titrateur fournit une liste des constantes avec les unit s correspondantes 2
246. on vous pouvez a partir de chaque menu presser la combinaison de touches lt indice U gt et entrer le moteur de burette 1 2 3 ou 4 Le titrateur vacue un volume de burette Le piston de la burette se d place en dessous de la position z ro de mani re a aspirer puis vacuer les bulles d air qui se cachent dans le robinet Pour arr ter cette op ration presser RUN ou 3 Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 FONCTIONS AUXILIAIRES Burette 4 1 2 Rincer la pointe Pour effectuer cette fonction vous pouvez a partir de chaque menu presser la combinaison de touches lt indice Y gt et entrer le moteur de burette 1 2 3 ou 4 A titre de pr caution le titrateur vacue 5 du volume de burette afin de rem dier une ventuelle diffusion de solvant ou cristallisation dans ou sur la pointe du tube de dosage Vous pouvez r p ter cette op ration par RUN Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 1 3 Doser Cette fonction vous permet de doser un volume d fini Pour effectuer cette fonction pressez le num ro de fonction 3 Si vous pressez 1 3 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diatement 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez les param tres dont vous pouvez modifier la valeur ou le nom Si vous pressez lt indice
247. onfirmer la derni re m thode par RUN Confirmer Donn es chant par RUN Y No ID2 Poids vol 1 1 0 0000 g Confirmer la premi re ligne par RUN 1 2 0 0000 g 1 3 0 0000 g Donn es chantillon Donn es chantillon Donn es chantillon Echantillon no 1 1 Echantillon no 1 2 Echantillon no 1 3 ID2 PS 389A ID2 PS 389B ID2 PS 389C Poids m g 2 4871 m gt Poids m g 2 5432 w Poids m g 2 2671 Minimum g 2 0 Minimum g 2 0 Minimum g 2 0 Maximum g 3 0 Maximum g 3 0 Maximum g 3 0 Facteur de corr f 1 0 Facteur de corr f 1 0 Facteur de corr f 1 0 co 4 t T Entrer la 2 identification et le facteur de correction y si n cessaire et le poids et confirmer par RUN II mV Courbe E V appara t ensuite le masque Donn es chantillon pour le 2 chantillon puis pour le 3 chantillon Neat A L Presser lt indice T gt pour suivre de nouveau le i d roulement du titrage des m thodes 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 41 Titrages en parall le ANALYSE 3 14 Titrages en parallele avec le DL77 Pour effectuer des m thodes simultan ment il existe deux menus d analyse A et B Ils sont quivalents par leur structure et leur fonction c est dire vous pouvez commencer atitrer soit sous ANALYSE A soit sous ANALYSE B Dans chacune des listes des m thodes vous pouvez m moriser 10 m thodes avec au maximum 60 chantillons
248. onfirmer par RUN Sur le menu de s lection Effacer m thode qui appara t l affichage vous pouvez confirmer le choix ou le rejeter Oui la m thode est effac e Non la m thode reste en m moire Remarque a Vous ne pouvez pas effacer les m thodes METTLER b Lorsqu une m thode utilisateur figure sur la liste des m thodes du menu Analyse et qu elle n a pas encore t effectu e le message M thode bloqu e est affich voir galement remarque c sous Modifier 2 1 3 Modifier Si vous s lectionnez cette commande vous obtenez une liste de toutes les fonctions qui constituent la m thode de titrage p ex D signation Echantillon Mesurer Doser Agiter Titrage Calcul Compte rendu Remarque a Vous pouvez modifier les m thodes METTLER selon vos besoins mais vous devez alors leur donner une nouvelle identification de m thode sous la fonction D signation afin de pouvoir les mettre en m moire voir chap 2 3 1 b Si vous voulez modifier ou simplement copier une m thode utilisateur et conserver la m thode d origine vous devez entrer une nouvelle identification de m thode sous la fonction D signation voir chap 2 3 1 c Si vous s lectionnez une m thode utilisateur inscrite dans la liste des m thodes du menu Analyse et qui n a pas encore t effectu e vous obtenez le message M thode bloqu e Pour modifier la m thode vous devez entrer une nouvelle identification de m thode s
249. onn Si vous confirmez un des param tres par RUN vous pouvez activer l appareil Marche presser 2 ou RUN e La tension 24 V est appliqu e la sortie auxiliaire durant le temps d fini Vous pouvez r p ter l op ration par RUN Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 21 Appareil auxiliaire FONCTIONS AUXILIAIRES 4 6 2 Commande manuelle Si vous voulez terminer manuellement la fonction de l appareil auxiliaire pressez le num ro de fonction 2 Si vous pressez le num ro de fonction 6 2 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diatement 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez le masque de param tres 1 S lectionner la sortie auxiliaire sur le menu de s lection Si vous confirmez l entr e par RUN vous pouvez activer l appareil Marche presser 2 ou RUN Si vous savez quelle sortie auxiliaire est m moris e vous pouvez par exemple d marrer imm diatement la fonction de l appareil auxiliaire partir du menu principal par lt indice F gt 622 e Latension de 24 V est appliqu e la sortie auxiliaire jusqu ce que vous arr tiez l op ration par RUN ou 3 Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 22 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 FONCTIONS AUXILIAIRES Calibrage capteurs temp rature 4 7 Calibrage des capteurs de temp rature Cette
250. onner le compte rendu Oui ou Non e Oui les valeurs de mesure seront imprim es 6 Entrer At s par exemple 10 e Toutes les 10 secondes une valeur de mesure sera imprim e sur le compte rendu Si vous confirmez un des param tres par RUN vous pouvez mesurer la solution Marche presser 2 ou RUN e Le titrateur commence mesurer la temp rature de la solution Les valeurs de mesure sont affich es et imprim es 4 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 FONCTIONS AUXILIAIRES Temp rature Pour arr ter la mesure confirmer le masque par RUN ou presser 3 Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt Remarque si vous voulez poursuivre la mesure et travailler entre temps sur d autres menus quittez le menu de s lection par la combinaison de touches correspondante indice lettre Les valeurs de mesure continuent d tre imprim es Afin de suivre de nouveau les valeurs de mesure sur l affichage presser lt indice F gt 4 4 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 15 Passeur d chantillons FONCTIONS AUXILIAIRES 4 5 Passeur d chantillons Cette fonction vous permet de commander manuellement le passeur d chantillons t tes de titrage ST20 1 ou ST20 2 et les appareils auxiliaires raccord s DL70ES DL67 Vous ne pouvez pas s lectionner ST20 2 car il n est pas possible de connecter un second passeur d chantillons Si vous pressez le num ro de fonction 5 dans l u
251. onnez ce menu il vous indique les appareils auxiliaires qui sont install s ainsi que le param tre fix pour la sortie auxiliaire Les appareils auxiliaires peuvent tre des pompes des doseurs des valves ou des relais qui ont un raccordement de 24 V Ils sont command s par le titrateur le titrateur ne conna t pas la fonction actuelle des appareils Pompe Aux 3 Doseur Aux 3 Vanne Aux 3 Remarque la livraison du titrateur vous obtenez les noms anglais pour ces appareils auxi liaires Vous pouvez s lectionner les noms fran ais par la commande Modifier Si vous s lectionnez p ex la pompe la partie droite de la liste sera recouverte par un menu de s lection qui contient les commandes suivantes Effacer Modifier Ajouter 1 5 1 Effacer Placez la barre de s lection sur cette commande et confirmez par RUN Le masque du menu de s lection dispara t l appareil auxiliaire pompe est effac Remarque vous pouvez galement effacer directement un appareil auxiliaire de la liste en pressant la touche lt gt signe moins Vous pouvez r installer la Pompe par la commande Ajouter voir chap 1 5 3 1 5 2 Modifier Si vous choisissez cette commande vous obtenez le masque de param tres de l appareil auxiliaire dans lequel vous pouvez modifier les noms des param tres Nom Pompe Sortie auxiliaire AUX 3 1 S lectionner le nom de l appareil auxiliaire partir du menu de propositions ou entrez celui de l
252. ont num r s ici e celles et ceux qui se rapportel quipement de base et e celles et ceux qui se rapporte aagcessoires facultatifs Chaque pi ce qui porte un num ro de commande peut tre command e aupr s de METTLER TOLEDO 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 25 Accessoires Agitateur a tige Burette interchangeable avec un flacon de 1L en verre brun Moteur de burette Poste de titrage manuel Accessoires facultatifs 11 26 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Accessoires 11 3 1 1 2 3 4 5 Equipement de base DL70ES un moteur de buretle DL77 deux moteurs de burette Burettes interchangeables voir Accessoires facultatifs Un soutien lectrode Poste de titrage voir Accessoires facultatifs Un agitateur a tige avec 2 agitateurs a h lice Une option RS mont e 6 Une option temp rature mont e 7 Un convertisseur s riel parall le N de commande Un mode d emploi DL77 DL70ES DL67 conform ment a votre commande Un guide d apprentissage conform ment a votre commande Une description de l interface en anglais 709165 Un cable secteur conform ment a votre commande Un jeu de fusibles de pr cision conform ment a votre commande Un cable pour raccordement d une imprimante 200495 Un tournevis cruciforme M 73072 Un tube de graisse de silicone 71300 Un c ble d lectrode SC LEMO 60 89601 Un cavalier de court circuit 25868 Un c ble pour raccordement d
253. oris e ee La m thode n est pas m moris e ID de m thode M thodes METTLER M thodes utilisateur Nouvelle m thode A A ID de m thode ID m thode GR41 M thodes METTLER M001 Teneur en acide M002 Titre de NaOH 0 1 mol L etc RUN M moriser Non Oui Modifier m thode D signation GR41 Echantillon etc M moriser modifications Non Oui Methodes utilisateur KM59 pH Stat de Gerusil UB33 H3PQ dans boissons cola AE 38 NaOH dans bain de r g ner etc RUN RUN RUN M moriser M moriser Free Non Non Oui Oui Modifier m thode Modifier m thode D signation AE38 D signation KM59 Echantillon Echantillon Agiter etc Titrage Calcul Compte rendu Statistiques Compte rendu M moriser modifications Non RUN RUN Oui D signation Echantillon ID de m thode AE38 Nombre d chant 3 D signation NaOH dans bain de r g T te de titrage T te 1 Date heure 22 01 1993 15 28 Mode d entr e Poids m ID1 B233 1 Masse molaire M 40 00 Nombre d quivalents z 1 Capteur de temp Manuelle 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 13 D signation EDITEUR 2 3 Fonctions S lectionnez toutes les fonctions dont vous voulez modifier les param tres en utilisant la proc dure d crite sous chapitres 2 1 et 2 2 Les explications suivan
254. orties auxiliaires 11 20 syst me de mesure 11 19 Changement de ligne 1 29 Changement de menu par des combinaisons de touches 7 Changement de page 1 29 Code fct Synchro 2 81 Coefficient de corr lation 2 62 2 64 Combinaisons de touches r pertoire 7 COMMANDE A DISTANCE 7 3 Commande distance 7 7 Commande temporelle appareil auxiliaire 4 21 Commentaire fct Synchro 2 81 Communication titrateur lt gt ordinateur aper u 7 5 introduction 7 5 Compensation de la d rive 10 12 Compensation de la temp rature 2 16 2 72 Compte rendu fonction 2 77 Comptes rendus menu Analyse 3 32 12 2 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Index Concentration mol L nominale c 1 5 8 3 effective c t 8 3 Conditionner fonction 2 27 Conditions pour fonctions 8 16 Conductim tre 1 11 Connecteur agitateur 1 26 Constante de conversion 8 28 Constantes exemples 8 27 fonction Calcul 2 66 menu Calculs 3 34 Continue addition de r actif 2 54 Copie de la m moire ordinateur titrateur 5 7 titrateur 1 titrateur 2 5 9 titrateur ordinateur 5 8 Courbes de titrage afficher 3 29 compte rendu 2 78 3 32 d riv e premi re 2 47 2 48 8 22 d riv e seconde 2 48 8 22 Crit res d arr t fonction pH mV Stat 2 64 fonction Titrage 2 50 Crit res d exploitation fonction pH mV Stat 2 64 fonction Titrage 2 51 CSTAT coefficient de corr lation 2 62 8 7 8 9 Date entrer 1 36 s lectionner le format 1 36 D bit du doseur 1 18
255. ou un r actif qui n a pas encore t install Vous pouvez galement ajouter directement un r actif la liste en pressant la touche lt gt signe plus Vous obtenez toujours le masque suivant Nom NaOH Concentration mol L QT Titre TsO Volume burette 10 mL Moteur burette Moteur 3 Date heure 00 00 0000 00 00 1 S lectionner le r actif partir du menu de propositions ou entrer celui que vous voulez installer Remarque si vous installez p ex plusieurs solutions NaOH de m me concentration vous devez diff rencier le nom afin que le titrateur puisse distinguer les diff rentes solutions par exemple NaOH 1 2 Entrer la concentration mol L 3 N entrer le titre que si vous connaissez sa valeur Si vous d terminez le titre du r actif l aide du titrateur sa valeur sera inscrite automatiquement avec l indication de la date voir fonction Titre chap 2 3 16 4 S lectionner le volume de la burette a partir du menu de s lection 5 S lectionner le moteur de burette a partir du menu de s lection 6 Ladate avecl indication de l heure pour le r actif juste install ne sera inscrite automatique ment qu apr s la d termination de son titre voir fonction Titre chap 2 3 16 Le r actif est install avec les param tres correspondants si vous quittez le masque de param tres par EXIT voir le paragraphe en question la fin du chap 1 1 2 1 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93
256. ous la fonction D signation La m thode dans la liste des m thodes reste inchang e voir chap 3 1 et 3 13 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 7 S lectionner une fonction EDITEUR 2 2 S lectionner une fonction Si vous s lectionnez la fonction D signation vous obtenez sur le c t droit de l affichage ce menu de s lection Modifier Vous ne pouvez que modifier la fonction D signation car elle doit toujours figurer en premi re position de la s quence de fonctions en vue de la mise en m moire et de l appel Si vous s lectionnez la fonction Mesurer vous obtenez sur le c t droit de l affichage le menu de s lection suivant Extraire Copier R ins rer Ajouter Modifier 2 2 1 Extraire Placer la barre de s lection sur cette commande et confirmer par RUN Vous pouvez galement extraire directement une fonction de la liste en pressant la touche lt gt signe moins La fonction Mesure est effac e a cet endroit Mais elle est inscrite dans une m moire interm diaire afin de vous permettre ventuellement de la r ins rer ailleurs La fonction reste en m moire jusqu a ce que vous modifiiez ou extrayiez une autre fonction 2 2 2 Copier Si vous voulez simplement copier la fonction Mesurer pour la r ins rer ailleurs placer la barre de s lection sur cette commande et confirmer par RUN La fonction Mesurer reste sa place mais est galement inscrite dans une m moire interm
257. pareil et pour chaque solvant avant de l entrer Doser pendant 1 minute le solvant d fini dans une prouvette gradu e au moyen de l appareil de dosage chronom tre et noter le volume R p ter cette op ration par exemple pour 20 30 et 40 secondes Calculer la valeur moyenne par minute des diff rents volumes et entrer cette valeur 3 S lectionner la sortie auxiliaire a partir du menu de s lection Remarque le titrateur a trois sorties auxiliaires Aux 1 2 et 3 Une sortie est normalement occup e par l agitateur p ex Aux 1 voir chap 1 7 Pour cette solution auxiliaire vous ne pouvez par cons quent s lectionner que Aux 2 et ou Aux 3 voir Carac t ristiques techniques chap 11 2 2 Si vous avez raccord le passeur d chantillons ST20A ST20 vous disposerez en plus sur cet appareil de deux sorties suppl mentaires d nomm es RINSE et DOSE La solution auxiliaire est install e avec les param tres modifi s si vous quittez le masque de param tres par EXIT voir le paragraphe en question la fin du chap 1 1 2 1 4 3 Ajouter Vous s lectionnez cette commande lorsque vous voulez ajouter une solution auxiliaire la liste Vous pouvez galement ajouter directement une solution auxiliaire la liste en pressant la touche lt gt signe plus Vous obtenez toujours le masque suivant Nom H20 D bit du doseur mL min 250 Sortie auxiliaire AUX 2 1 S lectionner le nom par
258. pendant 10 secondes b La m thode comporte une fonction Conditionner par exemple avec les param tres inter valle 4 temps 30 s volume de rin age 5 mL e Apr s le second r cipient chantillon le ST20A d tecte un r cipient de conditionne ment Il conditionne et rince en fonction des param tres d finis e Apr s le quatri me r cipient chantillon il doit de nouveau conditionner S il ne rencontre pas de r cipient de conditionnement il en cherche un en reculant voir point 2b Il conditionne alors pendant 30 s et rince avec 5 mL 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 29 Conditionner EDITEUR Si vous voulez conditionner selon vos besoins en cours de d roulement de la m thode mais moyennant un temps et un volume de rin age donn s ajoutez a la m thode une fonction Conditionner et fixez l intervalle par exemple 60 le temps et le volume de rin age Ainsi le ST20A ne doit pas conditionner dans une s rie d chantillons Vous ne pouvez pas d finir plus de 60 chantillons par m thode voir chap 8 5 2 2 30 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Appareil auxiliaire 2 3 11 Appareil auxiliaire Cette fonction vous permet de commander un appareil auxiliaire doseur relais lectrovanne etc raccord a une sortie auxiliaire de 24 V 1 S lectionner le nom de l appareil auxiliaire partir du menu de propositions ou entrer celui que vous avez install voir chap 1 5 2
259. piration 1 83 cm 25688 Joint plat 1 quantit minimale 5 23981 pour flacon de 1 L en verre brun Carquois 1 pour pointe de burette 23960 Bouchon NS 14 5 1 quantit minimale 5 23646 il Jeu d tiquettes 1 51107506 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 29 Accessoires N de commande Tuyau de titrage avec pointe de burette 100 cm 25961 i Tube pour dess chant 23961 Support de tube dess chant 23915 ae gt U EN Tamis mol culaire 250 g 71478 pry LD Tube d entr e de gaz 23721 Jeu de pointes de burette 5 pi ces 23240 Adaptateur pour les flacons de la firmeMerck DE 23774 Fisher US 23787 3 Poste de titrage Poste de titrage manuel complet 51108760 Soutien lectrode 51108730 11 30 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Accessoires N de commande T te de titrage double complet DV92 sel comprenant Agitateur tige avec 2 tiges d agitateur a h lice voir 4 ci dessous et Bras en querre 1 25655 Re Bague d espacement 1 23842 Bague de blocage 1 25653 Bague filet e 1 25652 cou Vis molet e 2 25650 Bouchon CN 14 5 3 quantit minimale 5 23451 Bouchon CN 7 5 2 quantit minimale 5 23452 a Capuchon d lectrode 2 quantit minimale 5 25654 09 2002 METTLER
260. point de mesure 8 Exemple pour le proc d d exploitation minimum si le potentiel minimum intervient proximit du troisi me point de mesure il n est pas d tect en tant que tel Vous devez ou pouvez assister la d tection l aide de deux param tres Seuil Afin que le titrateur ne confonde pas les petites irr gularit s de la courbe avec un point d quivalence vous devez d finir une valeur de seuil mV pH mV pH mL ou mV pH mL2 Celle ci doit tre d pass e Remarque a La valeur de seuil devrait correspondre au plus la moiti de la valeur maxi male escompt e de la d riv e premi re ou seconde au point d quivalence 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 45 Titrage EQP Seuil EDITEUR Remarque b Le maximum minimum ou le maximum des valeurs absolues de la d riv e premiere ou le maximum des valeurs absolues de la d riv e seconde d une courbe de titrage d pend d un si grand nombre de facteurs solvant concentration capteur mode de r action etc que vous ne pouvez d finir la juste valeur de seuil qu apr s avoir r alis le premier titrage Pour ce titrage vous pouvez entrer une des valeurs suivantes Proc d d exploitation mV pH pM pX T Minimum Maximum 0 0 0 Standard Asym trique 10 0 2 1 Segment 10 0 2 1 Sur la courbe de titrage correspondante ou le tableau des valeurs de mesure il n existe pas de tableau pour la
261. point z ro du capteur le point z ro d un capteur est la valeur mesur e pour laquelle ilindique tension 0 mV point z ro de la cha ne de mesure e Pour le point z ro d une lectrode de pH ceci est pHo avec l unit pH e Pour le point z ro d une lectrode s lective ceci est pMo avec l unit pM ou pXo avec l unit pX e Le point z ro de la phototrode est en g n ral 0 T 100 T 1000 mV e Le point z ro d une cellule de mesure de conductibilit est en g n ral 0 uS cm ou 0 mS cm 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 11 Capteurs INSTALLATION 5 Entrer la pente du capteur la pente d un capteur est la variation de tension en mV par unit de mesure e Pour la pente d une lectrode pH ceci est l unit mV pH e Pour la pente d une lectrode s lective ceci est l unit mV pM ou mV pX e La pente d une phototrode est en g n ral 10 mV T e Pour la pente d une cellule de conductibilit ceci est l unit mV uS cm 1 ou mV mS cem 6 Entrer la temp rature la temp rature effective de calibrage e sera entr e manuellement au d part de la m thode de calibrage voir chap 3 1 ou e sera mesur e automatiquement si vous avez connect et d fini un capteur de temp rature voir chap 1 3 2 8 2 et 2 3 17 7 Vous ne pouvez ni effacer la date ni l craser Elle se r f re au calibrage du capteur par la fonction de m thode Calibrage et est ainsi inscrite automatiquement avec l indication de l he
262. pour des m thodes sous ANALYSE B Sont actives e soit une m thode individuelle en cours e soit toutes les m thodes qui ont t d marr es par la commande Liste une fois ou Liste infinie b Vous pouvez effectuer des titrages en parall le par exemple sur la t te de titrage ST20 1 s rie d chantillons et la t te de titrage 1 Karl Fischer Moyennant deux passeurs d chantillons vous pouvez par exemple titrer en parall le deux s ries d chantillons ST20 1 et ST20 2 voir chap 1 8 4 c Les fonctions Compte rendu des m thodes en cours sont effectu es dans l ordre e si le titrateur effectue d abord une fonction Compte rendu sous ANALYSE B il imprime ses donn es e siletitrateur arrive peu apr s une fonction Compte rendu sous ANALYSE A il suspend la m thode jusqu ce que les donn es sous ANALYSE B soient imprim es d Vous pouvez tout instant changer de menu d analyse par la combinaison de touches lt indice A gt ou lt indice B gt voir exemple la page suivante e Gr ce la fonction Synchro vous pouvez synchroniser le d roulement des m thodes des listes des m thodes des menus d analyse A et B Pour ce faire vous avez besoin de l option RS ainsi que de la fiche de court circuitage RS voir Synchro chap 2 8 20 et le mode d emploi accompagnant l option RS 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 43 Titrages en parall le ANALYSE 3 14 2 Changer les menus d analyse
263. que conjointement avec le passeur d chantillons ST20A ST20 Vous d finissez combien de fois et pendant combien de temps un capteur est maintenu dans une solution sous agitation entre diff rents chantillons ou s ries ceci pour le nettoyer ou pour garantir son bon fonctionnement 1 Entrer l intervalle nombre d chantillons p ex 3 2 Entrer le temps s p ex 60 gt Le conditionnement a lieu durant 60 s apr s titrage de trois chantillons Le temps courir apr s le d marrage de cette fonction est affich 3 Rincer l lectrode et la pointe de la burette doivent elles tre de nouveau rinc es apr s le conditionnement Non Oui s lectionner la solution auxiliaire partir du menu de propositions ou entrer celle que vous avez install e voir chap 1 4 Entrer le volume mL Attention si vous s lectionnez ce param tre il est possible que le r cipient d borde au bout d un certain temps si vous n avez plac qu un seul r cipient de condi tionnement sur le passeur d chantillons tout en conditionnant le capteur tous les trois chantillons 4 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition Remarques Lors de l installation de la t te de titrage du passeur d chantillons vous pouvez choisir le mode de conditionnement Fixe ou Variable voir chap 1 7 Fixe Le ST20A ST20 conditionne en tenant compte des param tres d finis pour cette fonction voir plus bas point 2
264. r actifs KF lib rent du SO surtout temp rature ambiante relativement le v e ce qui entra ne la formation de bulles aussi bien dans les tuyaux que dans la burette robinet Il convient par cons quent de rincer la burette avant le titrage T te de titrage Toujours engager l lectrode et la pointe de burette en position diam tralement oppos e afin que la solution soit m lang e avant que l lectrode en mesure le potentiel Prendre les mesures n cessaires pour doser le solvant KF voir chap 10 2 3 4 remarque a 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 5 M thodes Karl Fischer Engager le tube d entr e de gaz si vous d sirez titrer sous gaz protecteur sec Mettre en place le bouchon septum si vous voulez introduire des liquides au moyen d une seringue Obturer les ouvertures restantes l aide de bouchons Les spatules de pes e servent introduire des substances solides Le vis de vidange sert vider le r cipient de titrage Electrode double pointe de platine Connecter l lectrode la source de courant de polarisation DK102A Connecter la source de courant le c ble triaxial et enficher ce c ble dans l entr e de capteur 1 l entr e de capteur 2 est moins adapt e Source de courant de polarisation Ne mettre la source de courant en marche que lorsque les pointes de platine de l lectrode plongent compl tement dans le solvant Ne pas r gler le courant
265. r ment de volume que le titrateur ajoute varie dans des limites d finies AV min et AV max Ceci doit conduire une diff rence constante de potentiel AE par increment E mV AE AE cons AEs AE4 AE3 V mL 1 Entrer AE cons mV p ex 10 2 S lectionner les limites AV et entrer AV min plus petit increment et AV max plus grand incr ment en tant que valeurs absolues ou relatives a Absolues Entrer AV min mL p ex 0 05 Entrer AV max mL p ex 0 3 Remarque a Le plus petit incr ment que le titrateur peut ajouter est de 1 5 000 du volume de burette burette de 1 mL gt 0 0002 mL burette de 5 mL gt 0 001 mL burette de 10 mL gt 0 002 mL burette de 20 mL gt 0 004 mL 2 40 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage EQP INC Remarque b Si aucun pr dosage n a lieu le titrateur dose les deux premiers increments avec AV min 2 b Relatives Entrer AV min dosVol se r f re au volume d j dos c est dire l incr ment fix au minimum augmente au cours du titrage Entrer AV max buVol se r f re au volume de la burette et reste constant Remarque si aucun pr dosage n a lieu le titrateur calcule et dose les deux premiers incr ments de volume 10 du volume de la burette INC L incr ment de volume que le titrateur ajoute reste constant 1 Entrer AV mL p ex 0 1 E mV A 4 AE 3 AE 2 V mL AV12 A
266. r et imprimer la courbe ou le tableau des valeurs de mesure Affichage ou Comptes rendus voir chap 3 9 et 3 11 e v rifier les nouveaux r sultats bruts de la fonction Titrage en les affectant Rx ou Cx par exemple Rx VEQ ou Cx VP1 menu Calculs voir chap 3 12 3 20 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Modifier la m thode 3 6 Modifier la m thode en cours Vous avez interrompu la m thode en cours et s lectionnez Modifier m thode Vous obtenez toutes les fonctions de cette m thode Dans ces fonctions vous ne pouvez modifier que les valeurs num riques des param tres Vous ne pouvez que s lectionner mais non modifier toutes les autres valeurs ou les noms des param tres Quitter le masque de param tres sur lequel vous avez modifi une valeur par EXIT Pour poursuivre la m thode presser lt indice A gt Le menu de s lection est affich M moriser D finitivement Temporairement Non D finitivement les valeurs modifi es sont m moris es d finitivement dans cette m thode Temporairement les Valeurs modifi es restent en m moire jusqu au d part de la m thode suivante Non les modifications ne sont pas m moris es Apr s confirmation d un param tre le menu de s lection M thode r appara t Confirmer Poursuivre par RUN La repr sentation affich e avant l interruption r appara t En m me temps l imprimante imprime automatiquement toute la
267. r la m thode pressez RESET Le titrateur l interromp imm diatement Le masque suivant appara t RESET press au cours de la fonction Titrage du deuxi me chantillon Arr ter ANALYSE A M thode CALC n appara t que sur le DL77 Echantillon no 1 2 Titrage 1 Si vous ne voulez arr ter que la premi re fonction Titrage confirmer Titrage 1 par RUN et quitter le masque par EXIT le titrateur arr te d finitive ment la fonction Titrage les fonctions suivantes de cette d termination sont cependant effectu es Si vous ne voulez arr ter que la d termination de l chantillon en cours d analyse confirmer Echantillon no 1 2 par RUN et quitter le masque par EXIT le titrateur arr te d finitivement la d termination de l chantillon et R sultats de cet chantillon est affich En pressant RUN vous obtenez l injonction pour le troisi me chantillon Si vous voulez arr ter la m thode Confirmer ANALYSE A M thode CALC par RUN et quitter le masque par EXIT le titrateur arr te d finitivement la m thode et l afficheur indique les r sultats calcul s jusque l Remarque a Si des donn es ont d j t transmises au p riph rique elles sont affich es ou imprim es b Si le titrateur effectue plusieurs op rations par exemple des fonctions auxi liaires ces derni res sont galement interrompues et affich es voir chap 4 remarque c 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 1
268. r le bas l agitateur h lice 4 sur la tige Pousser la bague d espacement 5 dans la t te de titrage placer la bague de blocage 6 dans la bague filet e 7 puis visser Pour fixer le r cipient de tritrage tourner la bague filet e d un demi tour vers la gauche appliquer le r cipient et serrer la bague filet e E V rifiez toujours que le r cipient de titrage est bien fix sur la t te de titrage En cas gt s d utilisation de solvants toxiques de bases ou d acides forts vous risqueriez de vous 2m blesser si le r cipient de titrage venait tomber Risque de corrosion Enficher la pointe de burette 8 et l lectrode 9 en position diam tralement oppos e il en r sulte une meilleure r ponse de l lectrode durant le titrage et boucher les ouvertures restantes par des bouchons 11 et 12 10 cette ouverture est pr vue pour le raccordement du flacon de rin age 13 est le capuchon de l lectrode 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 11 Notice d installation 11 1 4 Vue arri re du titrateur Interrupteur de l appareil Prise pour le c ble d alimentation secteur Porte fusible et s lecteur de tension Etiquette avec la repr sentation des entr es et sorties Interface pour le raccordement d une imprimante RS232C Interface pour le raccordement d une balance CL Entr e 1 pour capteur lectrode Entr e lectrode de r f rence pour l entr e capteur 1
269. r le titrateur et d connecter le de toute source de tension Enficher la m moire utilisateur sur le premier socle IC 2 Donn es erron es effac es a Le titrateur n a m moris qu une partie d une m thode par exemple en cas de panne de courant lors du chargement de cette m thode Il efface compl tement cette m thode Il est galement possible qu il ait effac plusieurs m thodes Rem de confirmer le message par RUN V rifier lesquelles de vos m thodes sont effac es et les recharger b Le titrateur n a m moris qu une partie des param tres d une ressource par exemple en cas de panne de courant lors du chargement de ces param tres Il efface toute la liste par exemple tous les r actifs ou tous les capteurs Rem de confirmer le message par RUN Le titrateur charge maintenant la liste standard de la ressource par exemple tous les r actifs qui tait mise en m moire lors de la livraison du titrateur V rifier quelle liste est modifi e Si la m moire utilisateur est trop petite le titrateur ne charge que les r actifs y trouvant place Si la m moire est pleine le titrateur ne charge pas de r actif Dans ce cas il faut effacer d autres donn es d installation ou une de vos m thodes afin de d gager de la place de m moire Puis arr ter et remettre en marche le titrateur V rifier que tous les ressources sont de nouveau disponibles Si ce message d erreur se r p te fr quemment
270. rage point final 2 57 Teneur nominale dosage 8 28 pr dosage 8 28 Tension d alimentation 11 14 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 9 Index Terminal affectation des touches 7 10 configuration 7 9 installer 1 32 raccordement 11 23 Test de point aberrant 2 75 T te 1 2 1 25 T te auto 1 25 3 13 T te libre 1 25 T te s de titrage arbre de menus 1 27 donn es d installation 1 25 equipement 11 11 importance 2 16 modifier 3 7 s lectionner 2 15 TFIX mode de mesure par incr ments de temps 2 44 TIME 3 13 8 8 10 12 Titrage fonction 2 32 arbre de menus 2 33 Titrage point d quivalence arbre de menus 2 37 mode de titrage 2 36 Titrage point final 2 53 Titrage en auto tude EP ETUDE 2 60 EQP ETUDE 2 58 r sultats 3 13 Titrage en parall le mode op ratoire 3 42 remarques 3 43 Titrage en retour exemple 2 24 Titrage manuel arr ter 4 10 interrompre 4 10 mettre en marche 4 10 modifier 4 9 Titrages selon Karl Fischer ex cution 10 9 limites de d tection 10 9 mesures de s curit 10 5 reproductibilit 10 9 r sultats exemples 10 14 Titre d termination extrait d une m thode 2 71 entrer 1 5 fonction 2 71 inscription automatique 1 5 t max fonction Mesurer 2 21 fonction pH mV Stat 2 64 fonction Temp rature 2 22 titrage point d quivalence 2 42 titrage point final 2 55 t min fonction Mesurer 2 21 fonction pH mV Stat 2 64 fonction Temp rature 2 22 titrage point d quivalence
271. ram tres qui sont n cessaires l entr e des donn es d chantillons telles que le poids ou le volume ou si la temp rature de la solution doit tre mesur e Param tres du masque Nombre d chant illons T te de titrage Mode d entr e ID1 Masse molaire M Nombre d quivalents z Capteur de temp rature 1 Entrer le nombre d chantillons n Vous pouvez modifier n avant et apr s le d part de la m thode voir chap 3 1 Par exemple dans le cas de la mesure du titre une valeur du param tre de n 3 par exemple sert vous rappeler de titrer trois chantillons 2 S lectionner la t te de titrage sur laquelle vous voulez titrer les chantillons partir du menu de s lection Vous pouvez modifier la t te de titrage avant le d part de la m thode voir chap 3 1 3 S lectionner le mode d entr e partir du menu de s lection a Poids m Entrer le poids limite inf rieur g Entrer le poids limite sup rieur g b Volume U Entrer le volume limite inf rieur mL Entrer le volume limite sup rieur mL N entrez le poids ou le volume effectif que lors de la pr paration de l chantillon ou lorsque le titrateur vous le demande apr s le d part de la m thode voir chap 3 1 Si vous d passez vers le haut ou vers le bas les limites fix es vous obtenez un message correspondant c Volume fixe U Entrer le volume mL Vous ne pouvez plus modifier cett
272. re H1 elle sert de solution talon pour la d termination du titre de EDTA voir m thode METTLER M007 registre 10 H1 c ZnSOq Girl H2 1 0 ete Vous ne pouvez ni effacer H1 H20 ni ajouter H21 la liste Si vous s lectionnez par exemple H1 vous obtenez les param tres suivants Valeur auxiliaire H1 Texte ID c ZnSOq Valeur 0 1 Date heure 00 00 0000 00 00 1 Vous ne pouvez pas modifier le nom H1 la ligne est saut e lors du d calage de la barre de s lection 2 Modifier ventuellement le texte 3 Modifier la valeur Ne la modifier pas lorsque la m thode M007 est utilis e 4 Vous ne pouvez pas entrer la date Elle se r f re a la d termination de la valeur auxiliaire par l entremise de la fonction de m thode Valeur auxiliaire et est ainsi automatiquement inscrite ici avec l heure voir chap 2 3 15 Remarque a Vous ne pouvez effacer les donn es d une valeur auxiliaire qu en les r crivant ou en les faisant r crire par le titrateur avec la fonction Valeur auxiliaire 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 23 Valeurs auxiliaires INSTALLATION Remarque b Le titrateurne vous avertit pas lorsque vous r crivez une valeur auxiliaire Si vous utilisez la m moire de valeurs auxiliaires au maximum vous devriez vous faire imprimer de temps en temps une liste de ces valeurs voir chap 5 1 2 c Si vous modifiez une valeur auxiliaire la date heure est effac e La vale
273. re fonction Titrage 10 2 7 Compensation de la d rive Le titrateur saisit le temps de chaque m thode en cours comme r sultat brut TIME voir chap 3 1 3 remarque a TIME est m moris sous la valeur auxiliaire H19 avant le d part de chaque d termination d un chantillon voir m thode et sous la valeur auxiliaire H18 apr s chaque d termination La diff rence entre les deux valeurs donne la dur e de titrage voir 3 fonction Calcul et sert compenser la d rive voir 4 fonction Calcul 10 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 M thodes Karl Fischer 10 2 8 Problemes Le titrage ne d marre pas Causes possibles DK102A n est pas en marche DK102A est mal connect Eventuels probl mes leur causes et les moyens d y rem dier Rem des Mettre le DK102A en marche V rifier la connexion Potentiel de d part trop faible sup rieur 170 mV Tension trop faible de la pile de la source de courant DK102A L lectrode est sale Pointes de platine tordues V rifier la tension le cas ch ant remplacer la pile Nettoyer dans le m lange sulfochromique et s cher tr s soigneusement Valeur trop forte de la d rive R cipient de titrage mal ferm R cipient de titrage pas com pl tement sec V rifier la fermeture Poursuivre le titrage standby pendant 1 a 2h le cas ch ant pendant la nuit Surtitrage L lectrode est sale Mauvais m lange Point final
274. rez le nom de toutes ces ressources chimiques et m caniques et les mettez en m moire vous les installez Les r actifs et solvants les plus courants et tous les capteurs METTLER sont d j install s dans le titrateur Vous pouvez effacer ceessources ou modifier leurs param tres mais vous pouvez aussi en installer de nouvelles Liste des ressources R actifs Capteurs Capteurs de temp rature Solutions auxiliaires Appareils auxiliaires Valeurs auxiliaires T tes de titrage P riph riques Divers Attention toutes les ressources qui sont requises pour las thodes METTLER m mori s es dans la base de donn es d application sont donc install es Si vous en effacez une le titrateur ne vous transmettra le message d erreur selon lequel la ressource n est pas install e qu au d but du titrage d une m thode METTLER DL67 Seuls le r actif de titrage et le capteur pour la m thode METTLER M001 figurent dans la m moire du DL67 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 3 R actifs INSTALLATION 1 1 R actifs Si vous s lectionnez ce menu il vous indique les r actifs install s avec les param tres fix s concentration et moteur de burette Vous trouvez la repr sentation de l arbre de menus en fin du chap 1 1 2 NaH 0 1 mol L Moteur 3 HCI 0 1 mol L Moteur 3 HC104 0 1 mol L Moteur 3 etc DL67 Seulle r actif NaOH figure dans la m moire du DL67 Vous pouvez cependant ajouter des r
275. rimante raccord e voir chap 2 3 19 et chap 8 1 1 pour les exceptions e les inclure dans le calcul voir Exemples de formules chap 8 6 1 e les conserver comme r sultats si vous les affectez au r sultat R par exemple R E voir chap 2 3 14 b Alafin d un titrage vous n obtenez les r sultats que sur l affichage du titrateur quant aux r sultats bruts vous ne pourrez que vous les faire imprimer c Le titrateur m morise les r sultats bruts jusqu la d termination de l chantil lon suivant l int rieur d une boucle voir chap 8 5 7 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 21 Temp rature EDITEUR 2 3 5 Temp rature Cette fonction vous permet de mesurer la temp rature d une solution dans des conditions bien d finies Le titrateur saisit la valeur mesur e en tant que r sultat brut T voir remarque a dans le chapitre 2 3 4 Param tres du masque Capteur Unit de mesur AT C SE K At s t min mode t max s Condition 1 S lectionner le capteur de temp rature partir du menu de s lection voir chap 1 3 2 S lectionner l unit de mesure partir du menu de s lection C F oder K 3 Entrer AT C F K p ex 0 02 4 Entrer At s p ex 2 Remarque la d rive de la temp rature doit durant At 2 s tre inf rieure AT At 0 01 C s afin de pouvoir tre saisie comme valeur de mesure Ceci s effectue durant un laps de temps bien d fini t
276. ristique d identification alphanum rique a 4 posi tions d une m thode Si vous la connaissez s lectiontBzde m thode voir fonction D sig nation chap 2 3 1 Entrer l ID de m thode et confirmer p amp UN L entr e sera recouverte par le menu de s lection suivant Imprimer Effacer n appara t qu apr s entr e d une m thode utilisateur Modifier Remarque vous avez la possibilit d aire suivre le premier second ou troisi me caract re chiffre d une ID de m thode par un ast risqu OU un point d interrogation remplace les caract res chiffres restants p exx xtoutes les m thodes dont l ID commence par ce caract re chiffre sont affich es remplace un caract re chiffre l int rieur de ID p ex xy z toutes les m thodes dont l ID poss de ces 3 caract res chiffres sont affich es M thodes METTLER Si vous s lectionnez ce menu vous obtenez une liste de toutes les m thodes en m moire dans la base de donn es d application avec l identification et le nom de la m thode M001 Teneur en acide M002 Titre de NaOH 0 1 mol L etc Si vous s lectionnez par exemple M002 la m thode sera recouverte sur le c t droit par le menu de s lection suivant Imprimer Modifier 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 5 S lectionner une m thode EDITEUR M thodes utilisateur Si vous s lectionnez ce menu vous obtenez une liste des m thodes que vous aurez vous m me class es dans
277. ristiques techniques 11 2 8 Modes de titrage Titrage point d quivalence Titrage point final Titrage en auto tude R gulation de pH Titrage selon Karl Fischer Addition de r actif dynamique ou par increments Saisie des donn es contr l e par quilibre ou par increments de temps Mod les d exploitation pour courbes de titrage sym triques asymetri ques et segment es d termination du minimum ou du maximum d une courbe de titrage d termination de la valeur de demi neutralisation Addition de r actif en continu ou par increments jusqu au point final absolu ou relatif D termination de l eau gt 2 mg H 0 chantillon 11 2 9 Le concept de m thode Grande souplesse gr ce des tapes partielles individuelles les fonctions se r p tant plusieurs reprises qui sont r unies dans une m thode et sont effectu es l une apr s l autre Fonctions Fonctions avec condition Calcul des r sultats Exploitation statistique Fonctions suppl mentaires D signation Echantillon Agiter Mesurer Temp ratur e Instr uction Doser Pomper Rincer Conditionner Appareil auxiliair e Titrage pH mV Stat Calcul V aleur auxiliair e Titre Calibrage Statistiques Compte rendu Synchro Ces fonctions ne sont effectu es que si la condition correspondante est satisfaite Calcul universel des r sultats dans l unit souhait e partir de tous les r sultats de mesure r sultats interm diaires et r
278. rmez un param tre par RUN le masque pour le deuxi me chantillon no 1 2 s affiche puis celui pour le troisi me chantillon Pas de m thode active soit presser RUN le menu de s lection M thode est affich soit presser lt indice A gt la liste des m thodes est affich e M thode en cours d ex cution presser lt indice T gt la fonction que le titrateur est en train d effectuer s affiche La d marche suivre pour entrer au cours d un titrage les donn es chantillons pour d autres m thodes est d crite au chap 3 13 3 3 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 23 Donn es chantillons ANALYSE L exemple suivant illustre le d roulement d une r gulation de pH Le titrateur doit commencer la r gulation imm diatement apr s la mise en place de l chantillon autrement dit l entr e des donn es chantillon a lieu plus tard Y Donn es chantillon Echantillon no 1 1 ID2 Poids m g 0 0 Minimum g 0 0 Maximum g 0 2 Facteur de corr f 1 0 Y Echantillon en cours No 1 1 M thode ID1 KM59 Ger ID2 mL Coube V t S 4j iS y No ID2 Poids vol 1 1 0 0000 g 1 2 0 0000 g 1 3 0 0000 g Y Donn es chantillon Echantillon no 1 1 ID2 G 324 Poids m g 0 1456 Minimum g 0 0 Maximum g 0 2 Facteur de corr f 1 0 V T y mL Courbe V t
279. rrect lorsque vous ins rez ou ajoutez les fonctions le titrateur affichera un message d erreur par exemple vous ne pouvez pas placer la fonctionStatistiques devant la fonctionCalcul Le message d erreur n appara t toutefois que lors de la mise en m moire de la m thode 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 9 Modifier une fonction EDITEUR 2 2 5 Modifier Par cette commande vous obtenez un masque avec les param tres n cessaires pour la fonction dont vous pouvez modifier les valeurs ou les noms Remarque a Les param tres de toutes les fonctions l exception de ceux de la fonction D signation sont fix s par des valeurs ou des noms standard Ces derniers sont cras s si vous entrez un nouveau nom valeur Pour simplement corriger vous devez placer le curseur ou lt sur le caract re chiffre en question et remplacer ce dernier par un nouveau caract re chiffre SEL permet de s lectionner d autres param tres sur le menu de s lection ou de propositions voir chap 1 1 2 L ID de m thode les formules et conditions sont imm diatement v rifi es apr s leur entr e Sielles sont fausses vous obtenez un message d erreur par exemple Erreur No 3 Formule erron e Modifier Arr ter Si vous confirmez Modifier par RUN vous pouvez modifier l entr e Si vous confirmez Arr ter par RUN l entr e m moris e en dernier est affich e D s que vous quittez un masque de param tres par EXIT
280. s Disposer l option dans le bo tier c t de la carte analogique 3 Visser d abord l option avec les deux vis 4a et b puis la fixer au bo tier avec les trois vis 4c d et e Enficher le connecteur 5 du c ble de l option RS dans le connecteur 6 de la carte analogique 7 est le connecteur pour l option suivante voir chapitre suivant Remarque apr s avoir mont cette option il convient de r gler le z ro de l entr e capteur voir chap 4 8 R glage du z ro des entr es capteurs 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 15 Notice d installation 11 1 7 Option temp rature 1 entr e capteur 2 entr es pour capteurs de temp rature R glage L option temp rature est r gl e en usine pour des capteurs Pt 000 Si vous mesurez la temp rature l aide de capteurs Pt100 vous devez modifier le r glage avant de monter l option Pt1000 Pt100 D tacher tous les cavaliers doubles des 4 socles broches 1 2 3 4 et les enficher en les d calant d une broche vers le droite l option temp rature est maintenant r gl e pour les capteurs Pt100 5 est le connecteur du c ble 6 est le connecteur pour l option suivante 11 16 METTLER TOLEDO DL77 DL7OES DL67 03 03 Notice d installation Montage Le montage de l option temp rature est analogue celui de l option RS voir chap 11 1 6 autrement dit vous pouvez
281. s pouvez installer par exemple plusieurs Pt100 ou Pt1000 la m me entr e temp rature Temp 1 ou Temp 2 Si vous choisissez par exemple TEMP A vous obtenez le masque de param tres du capteur sur lequel vous pouvez modifier les noms valeurs des param tres Nom TEMP A Type de capteur Pt100 Entr e capteur Temp 1 Point z ro C 0 0 Date heure 00 00 0000 00 00 1 Vous ne pouvez pas modifier le nom du capteur lorsque vous d placez la barre de s lec tion elle saute cette ligne 2 S lectionner le type de capteur par SEL Pt100 ou Pt1000 voir chap 11 1 7 3 S lectionner l entr e capteur par SEL Temp 1 ou Temp 2 voir chap 11 1 7 4 Entrer le point z ro du capteur Pt Le point z ro d un capteur Pt est l cart entre la valeur de mesure et une valeur de r f rence par exemple 0 C d un bain de glace 5 Vous ne pouvez ni effacer ni craser la date Elle se rapporte au calibrage du capteur Pt l aide de la fonction auxiliaire Calibrage capteurs temp rature Elle est inscrite automa tiquement a cet endroit avec l heure voir chap 4 7 Remarque a Le point z ro install est la valeur th orique pour un nouveau capteur Pt Vous devez calibrer votre capteur pour en d terminer la valeur exacte Lors du calibrage le point z ro est inscrit automatiquement a cet endroit avec la date voir fonction auxiliaire Calibrage capteurs temp rature chap 4 7 b La date heure est effac e d s que
282. s Donn es chantillons voir chap 3 7 3 16 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Interrompre la m thode 3 4 Interrompre la methode en cours Si vous s lectionnez Interrompre sur le menu de s lection M thode le titrateur interrompt la fonction qu il est en train d effectuer Le menu de s lection est affich DL77 DL70ES DL67 voir chap voir chap M thode M thode Ajouter 3 1 3 13 1 Poursuivre voir dessous Poursuivre voir dessous Donn es chant 3 7 Donn es chant 3 7 Affichage 3 9 Affichage 3 9 Agitateur 3 10 Agitateur 3 10 Comptes rendus 3 11 Comptes rendus 3 11 Calculs 3 12 Calculs 3 12 Donn es m thod 3 8 Donn es m thod 3 8 Modifier m thode 4 3 6 Modifier m thode 4 3 6 Nouveau calcul 4 b 3 5 Nouveau calcul b 3 5 Imprimer donn es 3 8 1 Imprimer donn es 3 8 1 a Si vous interrompez une m thode METTLER les menus Modifier m thode et Nouveau calcul manquent Ceci vaut galement pour les m thodes qui ne sont m moris es que dans l ordinateur voir ID de m thode chap 3 1 b Nouveau calcul n appara t que si vous interrompez une m thode utilisateur au cours de la fonction Titrage EQP dont un ventuel pr dosage est termin Vous pouvez s lectionner ou ex cuter tous les menus ou commandes du menu de s lection Pour poursuivre le titrage confirmer Poursuivre par RUN Les fonctions Titrage pH mV Stat Doser Mes
283. s Titrage Premi re fonction Titrage Titrage grossier pour titrer rapidement environ 80 90 de l eau contenue dans le solvant ou l chantillon e Titrage jusqu au point final absolu avec addition de r actif dynamique voir chap 2 3 12 3 Le point final absolu EPA est 5 0 mV e Le temps d attente entre les incr ments est de 2 4 s la taille des increments de 0 08 a 0 2 mL Seconde fonction Titrage Titrage fin pour titrer toute l eau du solvant ou de l chantillon e Titrage jusqu au point final absolu avec addition de r actif dynamique Le point final absolu EPA est de 5 0 mV e Le temps d attente entre incr ments est de 7 7 5 s la taille des increments de 0 015 a 0 02 mL Pour les deux fonctions Titrage nous avons choisi les param tres de telle sorte que l utilisa tion de diff rents solvants n a pas d effet marqu sur le d roulement du titrage Pas de consommation de solvant dans la seconde fonction Titrage titrage fin signifie qu il y a surtitrage lors de la premi re fonction Titrage Dans ce cas le message Surtitr est affich il faut diminuer EPA de la premi re fonction Titrage 10 2 3 2 MKF2 D termination de la d rive KF Apr s titrage complet d une solution on peut toujours observer une faible consommation de r actif qui provient de l humidit diffusant dans l appareil Vous devez mesurer cette d rive et la mettre en m moire afin d en tenir compte lors du calcul du r sultat La
284. s donn es syst me sont r engendr es Ajuster les entr es de capteurs 4 24 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 DOCUMENTATION Sommaire Page 5 DOCUMENTATION 5 3 5 1 Tia 2 100 1 cera eeeeser Ree Maree ee eta Cone RE Cer 5 3 5 1 1 M thodes Sea ne eee nn ame Co Cn eA Co 5 3 5 1 3 Donn es CimMStall AON nengon a ne er nn me 5 4 5 2 Reprise des donn es c cccccceccceeeeeeeeeeeeeceeeeeeeeaeeeseenaeeeensneeeeessneees 5 5 5 2 1 METNOOR ea teem sake thir tthe AU SR Ain meth aaa freiner 5 5 5 2 2 Donn es distaal O a ne SL ne Sr ne NA 5 6 5 3 Copie de la m moire 5 7 5 3 1 Demander l ordinateur une copie des donn es m moris es dans le titrateur sent ns e e rte etienne ete 5 7 5 3 2 Demander au titrateur une copie des donn es m moris es da s l OM A BUS RES NS en ER es ans 5 8 5 3 3 Demander au titrateur 1 une copie des donn es m moris es dans le titrate r 2e EN A Rennes en ON tte mi tee se 5 9 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 1 DOCUMENTATION Imprimer 5 DOCUMENTATION Dans ce menu vous avez la possibilit e de vous faire imprimer les m thodes et les donn es d installation e de charger dans le titrateur les m thodes ou donn es d installation m moris es dans un ordinateur ou un second titrateur e de faire une copie de toutes les
285. s faire imprimer des valeurs de mesure et des courbes que vous n avez pas d finies sous les fonctions de m thode correspondantes Ce menu pr sente les performances diff rentes des trois titrateurs DL67 Ne peut effectuer qu une m thode la fois DL70ES Jusqu 10 m thodes peuvent tre inscrites sur une liste et tre effectu es auto matiquement DL77 Permet d tablir deux listes de chaque fois 10 m thodes qui peuvent tre effec tu es en parall le 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 3 Effectuer une m thode ANALYSE 3 1 Effectuer une m thode DL67 D roulement du menu jusqu au d part d une m thode par RUN et ou EXIT M thode Charger Liste des y Entr e m thode ID de m thode M001 Utilisateur MM Entr e donn es Y Donn es m thode Fonction chant no 1 ID1 HCI Nombre d chant 3 T te de titrage T te 1 Temp rature C 25 0 Capteur de temp Manuelle Masse molaire M 36 46 Nombre d quivalents z 1 EXIT r RUN P Donn es chantillon Donn es chant Donn es chant Echantillon no 1 1 Volume U mL 5 0 gt Minimum mL 4 0 Maximum mL 6 0 Facteur de corr f 1 0 Echant no 1 2 ID2 etc Echant no 1 3 etc gt Liste des M thode i M001 MM Charger Commen
286. s par le titrateur avec leur d finition Vous devez respecter les majuscules et minuscules pour vos entr es sinon vous obtiendrez un message d erreur C 3 N VDISP QDISP R actif Concentration nominale du r actif en mol L fonction Doser Titrage pH mV Stat Calcul La concentration quivalente effective du r actif le produit de la concentration nominale c et du titre t en mol L est calcul e automatiquement par le titrateur Fonction Echantillon Poids de l chantillon en g pour la fonction Calcul Volume de l chantillon en mL pour la fonction Calcul Masse molaire en g mol pour la fonction Calcul Nombre d quivalents nombre des entit s de r action de l chantillon par rapport au r actif pour la fonction Calcul Remarque pour des raisons techniques le mode d criture z de la norme DIN 32 625 n a pas t adopt pour le titrateur Facteur de correction pour la fonction Calcul Fonction Mesurer Valeur de mesure en mV ou dans l unit de mesure install e pour le capteur utilis Fonction Temp rature Temp rature mesur e en C F ou K pour le capteur utilis Fonction Doser Volume total dos en mL dispense doser Quantit de mati re totale dos e en mmol fonction Doser 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 3 Liste des d finitions Fonction Titrage ET1 Potentiel de d part de la solution analys e avant la premi re addition de r actif en mV ou dans l u
287. s trois la fois vous pouvez presser RESET Vous obtenez alors l affichage suivant Arr ter Capteur Capteur 1 Agitateur Aux 1 Doser Moteur 3 Toutes les fonctions sont maintenant interrompues Pour les arr ter d fini tivement s lectionner Capteur et confirmer par RUN confirmer Agitateur par RUN confirmer Doser par RUN et quitter le masque par EXIT Le texte affich lorsque vous avez press RESET r apparait 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 5 Burette FONCTIONS AUXILIAIRES 4 1 Burette S lectionnez cette fonction auxiliaire si vous voulez rincer des burettes ou des pointes de burette ou si vous voulez doser un volume d fini Vous pouvez pressez 1 dans le menu Fonctions auxiliaires dans l un des autres menus lt indice F gt puis 1 Vous obtenez le sous menu suivant 1 Rincer la burette Moteur 3 2 Rincer la pointe Moteur 3 3 Doser Moteur 3 4 Doser en cont inu Moteur 3 5 Titrage man uel NaOH DG111 SC Attention 2 moteurs de burette peuvent tre actifs simultan ment Les burettes r serv es pour une m thode ne peuvent tre s lectionn es Ceci vaut pour e les burettes utilis es par une m thode en cours et e toutes les burettes utilis es par les m thodes qui ont t activ es par la commande Liste une fois ou Liste infinie voir chap 3 13 3 2 et 3 13 3 3 4 1 1 Rincer la burette Pour effectuer cette foncti
288. se trouve dans la plage Condition sm Ricaintedatuctieraceebeegen 1 lt E lt 7 de pH 1 a7 y 8 18 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Fonctions avec condition Calcul Nom du r sultat Acidit Formler 22282 dun tend a R Q C U Constante iiiaae i C 1000 Unit de r sultat mmol L Nombre de d cimales 2 Condito Meseret a eeraa areae Oui Condition 1 lt E lt 7 y Titrage R actif ii gaen e tan HCI Concentration mol L 0 1 Capture nent ii i DG111 SC Unit de mesure ccceceeceeeeeeeeeeeeeeeees Comme install e Mode de titrage EP Addition de r actif Dynamique AE cons MV eeeeeeeeeeeeesteeeeeeeeee 8 0 AV MIN ML 0 02 AV max mL 0 1 AE IMM ss A 0 5 AUS nn nee 0 5 min S sect sara 2 0 imax S rss aus 20 0 Arr t diff r S eeeeeeeeeeeeees 15 Nature du point final EPA Potentiel MV pH 7 0 Tendance N gative Volume maximal ML 40 0 Condition rain hace Oui Condition 7 lt E lt 14 y Calcul Nom du r sultat Basicit Formulen arna nea het arte dure R2 Q 2 C2 U Constante nas nina C2 1000 Unit de r sultat mmol L Nombre de d
289. seeeeeeeeeteeeeeeeeeeees 8 24 8 5 2 Nombre maximal d chantillons saisine 8 24 8 5 3 Nombre maximal de m thodes dans la liste des m thode du menu Analyse sales SR nn tt die handebrieliet n A 8 25 8 5 4 Nombre maximal de points d quivalence par m thode eeeeeeeeeeeeees 8 25 8 5 5 Nombre maximal de points de mesure par fonction Titrage ceee 8 25 8 5 6 Nombre maximal de r sultats par m thode cccceseeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeees 8 25 8 5 7 Jusqu quand le titrateur m morise t il les donn es 8 25 8 6 Exemples de formules 8 26 8 6 1 R SUAIS ne RS te a er E ec 8 26 8 6 2 CONSANIES rengana n donnee Net 8 27 8 6 3 T n drnominal sssssnetananantini ane E ar een 8 28 8 6 4 Formules de limitation du point d quivalence ccccceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeees 8 31 8 7 Exemples de m thodes 000onnnnonnooonnnenooneeennnrsseeerinnnsseerennnsnseeeennnnenne 8 32 8 8 Sch ma pour tablir une m thode nnen 8 36 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 1 Liste des d finitions 8 D finitions Explications Exemples Vous trouverez dans ce chapitre des informations suppl mentaires des explications et des exemples en compl ment du chapitre EDITEUR 8 1 Liste des d finitions Vous trouverez dans cette liste les abr viations de toutes les d signations de param tres et de r sultats bruts saisi
290. sous la fonction Echantillon 7 Vous pouvez modifier la masse molaire entr e sous la fonction Echantillon par exemple si vous devez d terminer MgClo au lieu de CaCls 8 Vous pouvez modifier le nombre d quivalents entr sous la fonction Echantillon Si vous confirmez un des param tres du masque Donn es m thode par RUN le masque Donn es chantillon est affich voir aussi chap 3 1 2 Donn es chantillon Echantillon no 1 1 ID2 Poids m g 0 0 Minimum g 0 1 Maximum g 0 2 Facteur de corr tion f 1 0 1 L indication 1 1 se rapporte ala premi re fonction Echantillon et au premier chantillon et ne peut pas tre modifi e 2 Entrer une identification pour cet chantillon 3 Entrer le poids m g l int rieur des limites d finies dans la fonction Echantillon ou laisser le titrateur reprendre le poids partir de la balance raccord e voir chap 3 1 1 Pr paration de l chantillon peser CaClo et ajouter 40 mL d eau d min ralis e 4 Vous ne pouvez pas modifier les valeurs minimales et maximales d finies dans la fonction Echantillon 5 Vous pouvez entrer pour chaque chantillon une valeur qui sera utilis e pour le calcul en introduisant f dans la formule de la fonction Calcul Exemple chaque chantillon a une teneur en humidit diff rente connue dont vous pou vez affecter la valeur f chantillon 1 teneur en humidit 4 gt f 0 96 gt R Q C m
291. st atteint AE AE 2 Entrer l arr t diff r s p ex 15 Ceci est le temps qui s coule entre l atteinte du point final et l arr t d finitif du titrage Si pendant ce temps le point final atteint est d pass vers le bas le titrateur ajoute des incr ments ult rieurs 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 55 Titrage EP Nature point final EDITEUR Menu de s lection nature point final Vous avez le choix entre trois titrages a point final 1 S lectionner EPA point final absolu Le point final absolu est la valeur de point final rapport e z ro sur l chelle du signal d lectrode Entrer EPA mV pH 2 S lectionner EPR point final relatif Le point final relatif est la diff rence entre le signal d lectrode en d but et en fin de titrage Entrer EPR mV pH E mV pH TENDANCE positive mV negative pH TENDANCE negative mV 300 Potentiel de d part positive pH 200 EPR 310 mV pH 5 2 100 Potentiel final EPA 30 mV pH 7 5 100 V mL 3 S lectionner EPS autre point final Entrer le point final p ex H2 Ce point final peut tre m moris comme valeur auxiliaire Hj que vous pouvez appeler ici voir fonction Valeur auxiliaire chap 2 3 15 et Valeurs auxiliaires chap 1 6 Exemple vous avez m moris la valeur de EPOT de H3PO4 au premier point d qui valence sous H2 Si vous voulez titrer en fonction de ce potentiel
292. struction le titrateur demande le poids imm diatement 8 32 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Exemples de m thodes 8 7 2 Non a M thode avec 2 fonctions Titrage D termination de la teneur en ions ac tate et chlorure de ketchup DESIGNATION ECHANTILLON y AGITER y TITRAGE y COMPTE RENDU y INSTRUCTION v TITRAGE Y CALCUL STATISTIQUES ey STATISTIQUES y COMPTE RENDU Echantillon n 3 limite inf rieure du poids 1 0 g limite sup rieure du poids 3 0 g M 60 01 z 1 Entrez tou jours la masse molaire et le nombre d quivalents de la substance qui est d termin e en premier Agiter vitesse 80 temps 60 s le titrateur agite du rant 60 s afin de bien mettre le ketchup en suspension avant de commencer la fonction Titrage Titrage r actif 0 1 mol L NaOH capteur DG111 SC unit de mesure mV type de titrage EQP Compte rendu si vous d sirez obtenir un compte rendu de la courbe de titrage ou du tableau des valeurs de mesure de ce titrage vous devez ajouter ici la fonction Compte rendu Le titrateur ne m morise pas ces donn es lorsqu une seconde fonction Titrage suit Instruction l instruction Ajouter H2SO4 entr e au pr ala ble estaffich e Le pH de la solution de d termination des chlorures doit de nouveau tre ab
293. suivant Nom T te 1 Connecteur agitateur Aux 1 Vitesse standard 50 Mode de condit ionnement Fixe 1 Vous ne pouvez pas modifier le nom de la t te de titrage la ligne est saut e lors du d calage de la barre de s lection 2 S lectionner a partir du menu de s lection le dispositif auquel vous souhaitez raccorder l agitateur pour la t te de titrage 1 Si vous effectuez le titrage avec un agitateur qui n est pas raccord au titrateur s lec tionnez Non sur le DL les temps d attente d finis sous la fonction Agiter sont respect s a l int rieur de la m thode mais vous devez vous charger vous m me de l agitation voir fonction Agiter chap 2 3 3 3 Entrer la vitesse standard 0 100 de l agitateur e 0 L agitateur est immobile e 100 L agitateur tourne la vitesse maximale 4 S lectionner le mode de conditionnement pour la fonction Conditionner Fixe ou Variable valable seulement pour t te ST20 1 ou ST20 2 Fixe le ST20A ST20 conditionne en utilisant les param tres d finis dans la fonc tion Conditionner voir chap 2 3 10 Variable le ST20A ST20 conditionne chaque fois qu il d tecte un r cipient de condi tionnement sur le disque transporteur Remarque la t te de titrage utilis e est toujours inscrite sur le compte rendu 1 26 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION T tes de titrages Arbre de menus
294. sur l affichage presser lt indice F gt 3 4 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 13 Temp rature FONCTIONS AUXILIAIRES 4 4 Temperature Cette fonction vous permet de mesurer la temp rature C F ou K dans des solutions Vous pouvez galement faire imprimer les valeurs de mesure Attention vous ne pouvez pas s lectionner un capteur de temp rature r serv pour une m thode Ceci vaut pour e le capteur de temp rature utilis par la m thode en cours et e tous les capteurs utilis s par les m thodes qui ont t activ es par la commande Liste une fois ou Liste infinie voir chap 3 13 3 2 et 3 13 3 3 Si vous pressez le num ro de fonction 4 dans l un des autres menus lt indice F gt puis 4 le menu de s lection est affich 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez les param tres dont vous pouvez modifier la valeur ou le nom Si vous pressez lt indice F gt 4 1 p ex dans le menu principal le masque de param tres est affich imm diatement 1 S lectionner le capteur de temp rature sur le menu de s lection 2 S lectionner l unit de mesure sur le menu de s lection 3 S lectionner la t te de titrage sur le menu de s lection Ainsi le titrateur sait quel agitateur il doit commander voir chap 1 7 T tes de titrage 4 Entrer la vitesse de rotation 0 100 e 0 gt l agitateur est immobile e 100 l agitateur tourne vitesse maximale 5 S lecti
295. tat brut Q consommation de r actif en mmol jusqu au point d quivalence ou point final CALCUL Calcul Formule pour la teneur de l chantillon R QDISP Q C m voir y chap 8 6 Exemples de formules 2 24 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Pomper 2 3 8 Pomper A l aide de cette fonction vous s lectionnez une pompe a commande temporelle sur une sortie auxiliaire pour pomper un volume d fini de solution auxiliaire dans le r cipient de titrage 1 S lectionner la solution auxiliaire partir du menu de propositions ou entrer celle que vous avez install e voir chap 1 4 2 Entrer le volume mL 3 S lectionner une condition Non Oui entrer la condition Remarque a Dans le menu nstallation vous avez d fini par le d bit du doseur la vitesse de pompage mL min que vous devez d terminer exp rimentalement pour chaque solution auxiliaire chap 1 4 2 b Si vous raccordez les tuyaux de la pompe l envers vous pouvez aspirer au lieu de doser 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 25 Rincer EDITEUR 2 3 9 Rincer Vous n utilisez cette fonction que conjointement avec le passeur d chantillons ST20A ST20 avec dispositif de rin age incorpor auquel est raccord e la pompe pour le rin age sortie RINSE ou DOSE Les pointes des capteurs et des burettes sont rinc es alors que le r cipient de titrage est en position moyenne voir Mode d emploi ST20A 1 S lect
296. tcontenant la solution de conditionnement S il fait directement suite au troisi me chantillon le ST20A cherche ce r cipient de conditionnement en reculant Puis il conditionne le capteur durant 60 s Il avance ensuite jusqu au quatri me chantillon Attention il ne doit pas y avoir d espaces vides entre le r cipient de titrage de l chantillon titr en dernier lieu et le r cipient de conditionnement SCOT 2 28 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Conditionner Si vous voulez conditionner le capteur la fin d une s rie d chantillons placez toujours un r cipient de conditionnement derri re le dernier r cipient chantillon nombre d chantillons divisible par le nombre d intervalles le ST20A d tecte le r cipient de condi tionnement suivant 60000006 Si vous entrez par exemple intervalle 3 pour 5 chantillons vous devez ajouter a la m thode une fonction Conditionner suppl mentaire apr s la boucle et placer un r cipient de conditionnement derri re le dernier r cipient chantillon 66006 6 c Vous avez entr 4 pour l intervalle mais avez par erreur plac un r cipient de condi tionnement la suite du troisi me r cipient chantillon le ST20A l ignore 3 Vous avez choisi le mode de conditionnement Variable a La m thode ne comporte pas de fonction Conditionner le ST20A d tecte un r cipient de conditionnement et conditionne le capteur
297. tecter au maximum 16 points d quivalence par m thode mode de titrage EQP r partis sur une ou plusieurs fonctions Titrage Si la m thode pr sente par exemple plusieurs fonctions Echantillon le titrateur d tectera au maximum 16 points d quivalence r partis sur ces fonctions Echantillon S il existe plus de 16 points d quivalence les derniers ne seront plus saisis mais la m thode se poursuit 8 5 5 Nombre maximal de points de mesure par fonction Titrage Le titrateur peut m moriser 300 points de mesure par fonction Titrage puis il coupe la fonction 8 5 6 Nombre maximal de r sultats par m thode Le titrateur peut m moriser 180 r sultats par m thode puis il coupe la m thode Exemple si vous titrez 30 chantillons avec une m thode le titrateur peut m moriser 6 r sul tats pour chaque chantillon 8 5 7 Jusqu quand le titrateur m morise t il les donn es 1 Valeurs de mesure de la fonction Titrage ou pH mV Stat Le titrateur m morise les valeurs de mesure jusqu la fonction Titrage ou pH mV Statsui vante 2 R sultats bruts Le titrateur m moriseles r sultats bruts jusqu au titrage de l chantillon suivant l int rieur d une boucle Si la m thode comprend plusieurs fonctions Echantillon les r sultats bruts du dernier chantillon titr l int rieur de la boucle sont m moris s 3 R sultats Le titrateur m morise tous les r sultats jusqu au d part de la m thode suivante 04
298. tection du point d quivalence La d tection du point d quivalence sur une courbe de titrage est fonction du mode de r action des composants et par cons quent du proc d d exploitation voirle chapitre correspondant 1 Avecle proc d d exploitation Maximum et Minimum un point d quivalence est d tect quand la valeur de potentiel la plus lev e la plus basse de la courbe de titrage est sup rieure inf rieure deux valeurs pr c dentes et deux valeurs suivantes 2 Avec le proc d d exploitation Standard et Asym trique un point d quivalence est d tect quand le maximum des valeurs absolues de la d riv e premi re de la courbe de titrage est sup rieur a deux valeurs pr c dentes et deux valeurs suivantes 3 Avec le proc d d exploitation Segment un point d quivalence est d tect quand le maximum des valeurs absolues de la d riv e seconde de la courbe de titrage est sup rieur deux valeurs pr c dentes et deux valeurs suivantes Remarque pour tre en mesure de d tecter un point d quivalence le titrateur a besoin d un certain nombre de points de mesure e Ce nombre d pend du proc d d exploitation e Les points de mesure d un pr dosage ne sont pas pris en consid ration Proc d d exploitation Premier EQP Nombre n cessaire de possible au points de mesure Minimum Maximum 4 point de mesure 6 Standard 4e point de mesure 6 Asym trique 4e point de mesure 10 Segment 5
299. tes de toutes les fonctions et de leurs param tres s effectuent par cons quent sous la commande Modifier fonction voir plus haut la repr sentation de l arbre de menus 2 3 1 D signation Cette fonction sert identifier la m thode de titrage Elle doit toujours se trouver en premi re position de chaque m thode et c est la seule fonction qui ne peut appara tre qu une seule fois dans une m thode Vous devez d finir ses param tres Avec l identification de la m thode vous appelez des m thodes qui ont t mises en m moire Cette fonction n a aucune influence sur le d roulement du titrage 1 Entrer l identification de la m thode lettres et ou chiffres 4 positions au maximum p ex B101 2 Entrer une d signation pour la m thode p ex NaCl dans le beurre 3 La date et l heure sont ici entr es automatiquement si vous m morisez une nouvelle m thode ou une m thode modifi e Vous ne pouvez ni effacer ni craser ces donn es Remarque a Vous devez respecter les majuscules et minuscules pour vos entr es sinon vous obtiendrez un message d erreur b Vous ne pouvez cr er une identification commen ant par un M majuscule car ces identifications sont r serv es aux applications METTLER c Ast risque et point d interrogation sont interdits pour l ID de m thode 2 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Echantillon 2 3 2 Echantillon A l aide de cette fonction vous d finissez les pa
300. teur 2 DM141 SC mV Capteur 2 DM142 mV Capteur 1 DP550 T Capteur 2 DP660 T Capteur 2 M Param tres du capteur Nom DG111 SC Unit de mesure pH Entr e capteur Capteur 1 Point z ro unit 7 0 Pente mV unit 59 16 Temp rature C 25 0 Date heure 02 06 1992 10 15 Nom du capteur ee nn a ee DG111 SC E Entrer un nouveau nom ou le s lection DG101 SC ner sur le menu de propositions par SEL DG113 SC Unit s de mesure S lectionner une autre unit de Fe re SR ee E fee Entr es capteurs S lectionner une autre entr e par SEL Capteur 1 AES ENGL EN CS CRT Capteur 2 Er ot Alec ta ate Ea Wala Shae Capteur 3 Entrer un nouveau point z ro ou le faire Capteur 4 Pp 2 i ASC par calibrage ee Entrer une nouvelle pente ou la faire gt inscrire par calibrage Entrer la nouvelle temp rature 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 Capteurs INSTALLATION 1 2 3 Ajouter Vous s lectionnez cette commande lorsque vous voulez ajouter un capteur a la liste des capteurs que ce soit un capteur DG111 SC avec d autres param tres de calibrage ou bien encore un capteur qui n a pas encore t install Vous pouvez galement ajouter directement un capteur la liste en pressant la touche lt gt signe plus Vous obtenez toujours le masque suivant Nom DG111 SC Unit de mesur mV Entr e capteur Capteur 1 Point z ro unit 7 0 Pente mV unit 59 16 Temp rature C 25
301. teur attend jusqu a toutes les donn es soient transmises a l imprimante et commence titrer les chantillons de la m thode KvE1 les donn es d installation sont les m mes que pour la deuxi me m thode Lorsque toutes les donn es sont transmises l imprimante les r sul tats de tous les chantillons de cette m thode sont affich s Remarque Le masque Echantillon en cours appara t aussi pour chaque chantillon mais il est confirm automatiquement par le titrateur T te 1 2 libre Y Sont install s Aux 1 T te 1 Capteur 1 DG111 SC Moteur 3 0 1 mol L NaOH Echantillon en cours No 1 1 M thode ID1 ID2 M001 HCI Le titrateur titre le 1 chantillon de la m thode M001 Les r sultats de cet chantillon sont affich s si vous le voulez voir chap 1 9 8 Y Echantillon en cours No 1 2 M thode ID1 ID2 M001 HCI Le titrateur titre le 2 chantillon de la m thode M001 Les r sultats de tous les chantillons sont affich s a la fin de la m thode Y Echantillon en cours No 1 1 M thode ID1 ID2 MO02 KHP Y Le titrateur titre le 1 chantillon de la m thode M002 Les r sultats de cet chantillon sont affich s etc Y Echantillon en cours No 1 1 M thode ID1 ID2 KvE1 H2SO4 Y Le titrateur titre le 1 chantillon de la m thode KvE1 Vous obtenez les r sultats
302. thode Fonction chant no 1 ID1 Ca457 Nombre d chant 3 T te de titrage T te 1 Temp rature C 25 0 Capteur de temp Manuelle Masse molaire M 110 99 Nombre d quivalents z 2 DL67 Charger DL67 ce masque n apparait pas DL67 Charger Liste des M thode M001 MM Ajouter EXIT gt Commencer Donn es chant Donn es m thode Extraire Imprimer donn es y Liste des Commencer M001 MM M thode indiv Liste une fois Liste infinie y Sont install s Aux 1 T te 1 Capteur 2 DM141 SC Moteur 3 0 1 mol L AgNO3 La m thode est en cours d ex cution Donn es chantillon Echantillon no 1 1 ID2 B1012 Poids m g 0 1346 Minimum g 0 1 Maximum g 0 2 Facteur de corr f 1 0 Y Echantillon en cours No 1 1 M thode ID1 CALC Ca457 ID2 B1012 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 Effectuer une m thode ANALYSE 3 1 3 D roulement du titrage extrait de la m thode d crite y Donn es chantillon Le titrateur effectue la m thode et atteint la fonction Echantillon no 1 1 Echantillon ID2 B1012 Entrer ID2 Poids m g 0 1346 ae 3 Minimum g 0 1 Peser l chantillon entrer le poids du premier Maximum g 0 2 chantillon ou le faire transmettre par la balance Facteur de corr f 1 0 t Echantillon en cours No 1 1 M thode ID1
303. tillon b Si votre m thode comprend plusieurs fonctions Titrage vous pouvez s lec tionner pour chacune d elles le mode de titrage EP ETUDE ou EQP ETUDE 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 61 pH mV Stat EDITEUR 2 3 13 pH mV Stat A l aide de cette fonction vous pouvez effectuer une r gulation de pH Vous d finissez les param tres qui assurent la constance d une valeur de potentiel qui conduisent l interruption de la r gulation de pH et qui servent l exploitation Le titrateur saisit les r sultats bruts suivants voir fonction Mesurer chap 2 3 4 a Laconsommation de r actif en mL VTOT ou mmol QTOT jusqu l arr t de la r gulation de pH b La consommation de r actif en mL VT1 VT2 ou mmol QT1 QT2 jusqu ce que les limites de temps d finies t1 et t2 soient atteintes c La consommation moyenne en mL min VSTAT ou mmol min QSTAT l int rieur des limites de temps t1 et t2 d Le coefficient de corr lation CSTAT ce dernier est tir du calcul de la consommation moyenne par r gression lin aire voir Liste des d finitions chap 8 1 Si vous avez s lectionn un capteur de temp rature sous la fonction Echantillon la temp rature de la solution est mesur e automatiquement avant que le titrateur n effectue cette fonction Si vous n avez pas connect de capteur param tre Manuelle le titrateur reprend la temp rature entr e au d part de la m thode Ainsi la pente de l lectrode
304. tion de performances et de fonctionnement depuis les crit res de r alisation jusqu a l exp dition Pour respecter les exigences de validation et les Bonnes Pratiques de Laboratoire BPL nous rendrons disponible les documents une agence gouvernementale ou r glementaire autoris e pour inspections e Sp cifications des performances e Sp cifications du logiciel e Plan de qualit e Syst me de management de projet e Plan de test e Exigences du client e Rapports de revue e Code source Mettler Toledo GmbH Analytical conservera en sa possession tous les documents et leurs reproduc tions et conclura un accord de confidentialit avec les personnes d sireuses de les consulter Yakso WP fof Schwerzenbach Dr Bernhard Grob Dr Urs Spitz Mars 1999 General Manager Manager Business Area Business Unit Analytical Titration 12 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 03 99 Modele de cycle de vie d un produit lt Etude du projet R alisation du projet Phase Savoir faire de base D but du projet Sp cifications des performances Cahier des charges Plan de qualit Plan de documentation Plan de projet Rapoport de revue Phase Faisabilit Sp cifications du logiciel Plan de test Rapoport de revue Phase Confirmation Rapport de revue Phase Find pijet Lecue Exploitation Service apr s vente CRIS Exigences du client 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 15
305. tionner 2 8 FONCTIONS AUXILIAIRES arbre de menus 4 4 menu 4 3 Fonctions avec condition exemples 8 18 8 19 explication 8 16 Format du papier 1 29 Formes d indexation exemples 8 10 8 11 8 12 tableau 8 14 Formules consommation nominale 8 30 constantes 8 27 de limitation du point d quivalence 8 31 fonction Calcul 2 66 fonction Titre 2 71 fonction Valeur auxiliaire 2 70 menu Calculs 3 34 r sultats 8 26 teneur nominale 8 28 Fusible secteur 11 14 12 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Index Gestion des donn es 7 6 H valeur auxiliaire 1 23 2 70 8 8 Heure entrer 1 36 fonction Agiter 2 18 fonction Appareil auxiliaire 2 31 fonction Conditionner 2 27 s lectionner le format 1 36 ID1 identification 1 entrer 2 16 modifier 3 6 ID2 identification 2 3 7 ID de m thode craser 2 11 entrer 2 14 3 6 explication 2 5 modifier 2 11 ID du titrateur 1 37 Imprimante cable de raccordement 11 27 Diabolo 1 28 DICONIX 180si 1 28 HP Deskjet 1 28 IBM 1 28 installer 1 28 LX800 1 28 raccordement 11 23 INC addtion de r actif EQP 2 41 Indices 8 10 Informations modes d emploi 4 systeme 9 5 touche d entr e voir Guide d apprentis sage touche I voir Guide d apprentissage INSTALLATION 1 3 Instruction fonction 2 23 Interface RS232C affectation des broches 11 23 Interrompre m thode 3 17 Intervalle fct Conditionner 2 27 Intervalle de temps 2 64 Langue 1 37 Ligne de titre masque de
306. tir du menu de propositions ou entrer celui de la solution que vous voulez installer Remarque si vous installez plusieurs solutions auxiliaires de m me nom il faut diff rencier les noms afin que le titrateur puisse les distinguer par exemple H2O 2 1 18 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION Solutions auxiliaires 2 Entrer le d bit du doseur mL min de l appareil 3 S lectionner la sortie auxiliaire a partir du menu de s lection La solution auxiliaire est install e avec les param tres correspondants si vous quittez le masque de param tres par EXIT voir le paragraphe en question la fin du chap 1 1 2 Arbre de menus Solutions auxiliaires S lection eee ena SS H2O 250 mL min Aux 2 gt Effacer _ La solution auxi CHOH 250mL min Aux 2 p Modifier liaire est effac e CHCl 250 mL min AUX 2 Ajouter etc Param tres solution auxiliaire Nom HsO D bit du doseur mL min 250 Sortie auxiliaire Aux 2 Entrer un nouveau nom ou Solution auxil gt le s lectionner sur le menu gt HBO 7 He proposons par SEL CHOH CHCI Beee ia o S etc Entrer le nouveau d bit du doseur S lectionner une autre sortie auxiliaire par SEL Aux sol aux TRES ROUES Er Aux 1 AUX 2 AUX 3 ST20 DOSE ST20 RINSE 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 19 Appareils auxiliaires INSTALLATION 1 5 Appareils auxiliaires Si vous s lecti
307. u Copie de la m moire Pr parer Demander Confirmer Demander par RUN 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 9 Copie de la m moire DOCUMENTATION Le menu suivant est affich Ecraser la m moire Non Oui Non l op ration est arr t e Oui les m thodes utilisateur et les donn es d installation sont copi es Le message Transmission de donn es en cours est affich Attention les m thodes portant la m me ID sont cras es Les r actifs m moris s dans le titrateur sont cras s si leur nom et leur con centration correspondent ceux des r actifs transmis Les capteurs solutions et appareils auxiliaires m moris s dans le titrateur sont cras s s ils portent le m me nom que ceux qui sont transmis Toutes les autres ressources capteurs de temp rature valeurs auxiliaires t tes de titrage divers sont cras es D s que la copie est termin e le menu principal est affich Ceci indique que la transmission des donn es a de nouveau lieu travers l interface ordinateur Reconnecter le c ble d imprimante l imprimante Messages d erreur 1 Sivous s lectionnez Copie de la m moire sur le titrateur 1 ou 2 alors que des m thodes et ou des fonctions auxiliaires sont actives et ou que des m thodes sont inscrites sur la liste des m thodes sous ANALYSE le message suivant est affich Commande impossible Terminer tout Effacer tout tes op
308. u des valeurs de mesure ou Valeurs de mesure que le titrateur est en mesure d afficher lorsqu il effectue des fonctions ou des fonctions auxiliaires qui fournissent les donn es de mesure n cessaires e suivre de nouveau le d roulement du titrage sur l cran apr s l avoir clips e consulter encore une fois la courbe de titrage ou le tableau des valeurs de mesure du dernier chantillon la fin d une m thode de titrage e consulter les r sultats que le titrateur a engendr jusqu ici au cours d une m thode de titrage ou rappeler sur l cran la liste de tous les r sultats la fin de la m thode Affichage Repr sentation Courbe de titr Type de courbe Courbe E V Repr sentation A Courbes D Courbe de titr Courbe E V Valeurs de mesure Courbe AE AV V Tableau log AE AV V R sultats A E AV V Courbe E t Courbe V t ued AV At t y Remarque une m thode tant active la combinaison de touches lt indice T gt affiche de nouveau le d roulement du titrage si vous l avez eclips auparavant Si vous s lectionnez Affichage vous obtenez le masque de param tres r glage standard Affichage Repr sentation Courbe de titrage Type de courbe Courbe E V 3 28 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Affichage 3 9 1 Repr sentation Ce menu vous permet de d finir si les valeurs de mesure le tableau des valeurs de mesure ou une courbe de titrage doivent tre
309. un ordinateur 201508 Un CD LabX light logiciel de titrage 51106330 Un mode d emploi LabX light conform ment votre commande 1 A partir du 4Juin 1999 le DL67 ne sera plus fabriqu 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 27 Accessoires 11 3 2 Accessoires facultatifs Les chiffres entre parentheses rondes se rapportent par exemple a la commande d une burette interchangeable En cas de commande suppl mentaire certaines pi ces ne sont livrables qu en multipack ou par nombre minimal d unit s N de commande 1 Moteur de burette DV90 S 2 Burettes interchangeables Burette interchangeable compl te 1 mL DV1001 5 mL DV1005 10 mL DV1010 20 mL DV1020 comprenant Flacon de 1 L en verre brun 1 71296 g Support de burette 1 23645 Piston 1 pour DV1001 51107535 DV1005 51107115 DV1010 51107116 DV1020 51107117 11 28 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Accessoires N de commande Robinet avec disq een PTFE gris clair 51107537 c ramique brun fonc 51107525 1 Les deux types de disque r sistent aux produits chimiques Nous recommandons d utiliser le robinet avec disque en c ramique pour le service en continu avec des r actifs ayant tendance former des cristaux Manchon de protection al contre la lumi re 1 23644 Tuyau de titrage 1 avec pointe de burette70 cm 25687 Tuyau d as
310. ur auxiliaire est install e avec les param tres modifi s si vous quittez le masque de param tres par EXIT voir le paragraphe en question la fin du chap 1 1 2 Arbre de menus Valeurs auxiliaires H1 c ZnSO H2 1 0 H3 1 0 etc 0 1 Param tres de valeur auxiliaire Valeur auxiliaire H1 Texte ID c ZnSO Valeur 0 1 Date heure 00 00 0000 00 00 i Entrer une nouveau texte ID ou le faire inscrire par titrage Entrer une nouvelle valeur ou la faire inscrire par titrage Date heure ne sont pas inscrites par le titra i teur que lors d un titrage par l entremise de i la fonction m thode Valeur auxiliaire 1 24 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION T tes de titrages 1 7 T tes de titrage Si vous s lectionnez ce menu il vous indique les noms des six t tes de titrage possibles ainsi que les param tres fix s connecteur d agitateur et vitesse de rotation standard Les noms des t tes de titrage sont install s de mani re fixe c est dire vous ne pouvez pas les modifier T te 1 Aux 50 T te 2 Aux 50 ST20 Aux 50 ST20 2 Aux 50 T te libre Aux 50 T te auto Aux 50 T te 1 C est la t te de titrage qui fait partie de l quipement de base du titrateur L agitateur correspondant est install sur la sortie auxiliaire Aux 1 T te 2 C est la seconde t te de titrage d une t te de titrage double L ag
311. ur demande par SEL TL S lectionner Limit par SEL 1 34 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION P riph riques 1 8 4 Passeur d chantillons Si vous voulez raccorder le passeur d chantillons ST20A ST20 vous devez l installer S lectionnez Passeur chant le param tre suivant est affich Etat S lectionner l aide de SEL entre Install e ou Non install e DL77 Cetitrateur permet de commander deux passeurs d chantillons voir chap 1 7 T tes de titrage ST20 1 et ST20 2 Ceci condition que vous utilisiez au moins un nouveau passeur d chantillons ST20A ST20 d signe l ancien mod le Connecter le second passeur d chantillons l aide du double c ble ST20A au premier passeur d chantillons D finissez l identit des deux appareils ST20 1 et ST20 2 l aide du commutateur d identification du ST20A voir informations d instal lation du ST20A Vous pouvez utiliser deux passeurs d chantillons pour e des titrages en parall le de s ries d chantillons sur chaque ST20A Analyse A et Analyse B voir chap 3 14 e des d terminations cons cutives de s ries d chantillons comprenant en tout 40 chantillons sans surveillance Les conditions qui s appliquent ce cas sont d crites au chap 3 15 Sch ma de raccordement pour 2 passeurs d chantillons Double c ble ST20A ST20 ST20A C ble de raccordement ST20 ST20A Titrateur ST20 ou ST2
312. ur saisit les valeurs de mesure dans l unit que vous avez install e voir chap 1 2 2 5 S lectionner la t te de titrage sur le menu de s lection 6 Entrer la vitesse de rotation 0 100 e 0 gt l agitateur est immobile e 100 l agitateur tourne vitesse maximale 7 Entrerlatemp rature C de la solution mesurer si vous n avez pas connect de capteur de temp rature 8 S lectionner le capteur de temp rature sur le menu de s lection Si vous confirmez un des param tres par RUN vous pouvez d marrer le dosage en continu Marche presser 2 ou RUN e Le titrateur dose en continu et saisit les valeurs de potentiel de la solution de mesure Vous pouvez suivre sur l affichage les valeurs de mesure mL et mV pH en cours de dosage vous pourriez obtenir l affichage en s lectionnant 4 sur le menu de s lection Fonction auxil Pour arr ter le dosage confirmer l affichage par RUN ou presser 3 Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 FONCTIONS AUXILIAIRES Burette Remarque si vous voulez poursuivre le dosage en continu et travailler entre temps sur d autres menus quittez le menu de s lection par la combinaison de touches correspondante indice lettre Afin de suivre de nouveau les valeurs de mesure sur l affichage presser lt indice F gt 1 44 4 1 5 Titrage manuel Cette fonction vous permet
313. ure voir fonction Calibrage chap 2 3 17 Remarque a Les param tres de calibrage qui sont install s lors de la livraison du titrateur sont les valeurs th oriques d un nouveau capteur Vous devez effectuer un calibrage de votre capteur si vous voulez d terminer des valeurs pr cises voir fonction Calibrage chap 2 3 17 b Lors du calibrage d un capteur pH pM ou pX les param tres de calibrage point z ro pente temp rature sont inscrits automatiquement avec l indication de la date c D s que vous modifiez un param tre du capteur la date heure sera effac e Attention ne pas transf rer les donn es de calibrage d lectrodes de verre que vous obte nez l entr e capteur 1 ou l entr e capteur de l option temp rature si vous connectez les lectrodes l entr e capteur 2 ou l entr e capteur de l option RS Recalibrer ces capteurs pour obtenir des valeurs correctes Le capteur est install avec les param tres modifi s si vous quittez le masque de param tres par EXIT voir le paragraphe en question la fin du chap 1 1 2 1 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 INSTALLATION Capteurs Arbre de menus Capteurs S lection ire DG111 SC pH Capteur 1 oe ES capteur 5 DG101 SC pH Capteur1 Modifier estefiace DG113 SC mV Capteur 1 I roe DG114 SC mV Capteur 1 DG115 SC mV Capteur 1 DM140 SC mV Cap
314. urer ou Temp rature se poursuivent l o elles ont t interrompues Attention les autres fonctions sont r p t es Exemple pour la fonction Agiter l agitation dure le temps fix bien que la solu tion ait d j t agit e pendant un certain temps au moment de l inter ruption 04 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 17 Interrompre la m thode ANALYSE Dans la plupart des cas vous interrompez un titrage pour modifier des param tres de la m thode en cours voir chapitre 3 6 Le titrateur interrompt lui m me une m thode dans les situations suivantes 1 apr s la fonction Titrage EQP ETUDE ou EP ETUDE s il ne trouve pas de point d qui valence ou de point final voir aussi chap 2 3 12 4 5 Confirmer le message d erreur par RUN le menu de s lection s affiche de nouveau voir page pr c dente Si le titrateur doit encore effectuer les fonctions restantes de la m thode s lectionner Poursuivre le titrage se poursuit et le contenu de l affichage est alors le m me qu avant l interruption Si vous voulez arr ter la m thode presser RESET voir chap 3 2 au cours d une fonction Titrage lorsque la condition du param tre Arr t pour nouveau calcul est remplie voir chapitre suivant 3 18 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Nouveau calcu 3 5 Nouveau calcul Vous pouvez r exploiter la courbe de titrage d une d termination a point d quivalence EQP en modifiant
315. urs Capteurs de temp rature Solutions auxiliaires Appareils auxiliaires Valeurs auxiliaires T tes de titrage P riph riques Divers 1 Si vous s lectionnez R actifs vous obtenez une liste des r actifs install s avec les param tres correspondants 2 Si vous s lectionnez Capteurs vous obtenez une liste des capteurs install s avec les param tres correspondants 3 Si vous s lectionnez Capteurs de temp rature vous obtenez une liste des capteurs de temp rature install s avec les param tres correspondants 4 Si vous s lectionnez Solutions auxiliaires vous obtenez une liste des solutions auxili aires install es avec les param tres correspondants 5 Si vous s lectionnez Appareils auxiliaires vous obtenez une liste des appareils auxili aires install s avec les param tres correspondants 6 Si vous s lectionnez Valeurs auxiliaires vous obtenez une liste des valeurs auxiliaires mises en m moire 7 Si vous s lectionnez T tes de titrage vous obtenez une liste des quatre t tes de titrage avec les param tres correspondants 8 Si vous s lectionnez P riph riques vous obtenez une liste des appareils p riph riques avec les param tres correspondants 9 Sivous s lectionnez Divers vous obtenez une liste des sous menus avec les param tres de valeur de nom ou de texte correspondants 5 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 DOCUMENTATION Reprise des donn es 5 2 Reprise des
316. urs m thodes successives Le titrateur ne re oit l ordre de changer de t te de titrage de ST20 1 ST20 2 ou inversement que de la fonction Echantillon d une m thode voir chap 2 3 2 Exemple pour une m thode avec 40 chantillons seules les fonctions dont les param tres doivent tre chang s sont repr sent es Ne pas changer les param tres des fonctions Agiter et Rincer elles ne sont pas repr sent es Concentration mol L 0 1 Les 20 premiers chantillons sont ti ECHANTILLON Nombre d chant 20 z 3 T te de titrage ST20 1 tr s sur la t te de titrage ST20 1 etc TITRAGE R actif HCI HCI et DG111 SC figurent de mani re Concentration mol L 0 1 standard dans la m moire des res Capteur DG111 SC sources etc CALCUL R sultats Base La teneur est calcul e en g L Formule R Q C U Constante C M z etc etc STATISTIQUES Ri izindice R1 La moyenne est calcul e apr s 20 etc d terminations ECHANTILLON Nombre d chant 20 La seconde fonction Echantillon donne T te de titrage ST20 2 autitrateur l ordre de titrerles 20 chan etc tillons suivants sur la t te de titrage ST20 2 TITRAGE R actif HCI 2 HCI 2 doit tre ajout la liste des r actifs et DG111 2 la liste des cap Capteur DG111 2 i etc teurs voir chap 1 1 3 et 1 2 3 CALCUL eee uae Le r sultat de la seconde fonction Formule R2 Q 2 C U Calcul doit porter l indice 2
317. uvez galement s lectionner cette constante partir du menu de propositions e le volume maximal mL Ceci titre de s curit p ex si l entr e de la constante est incorrecte l appareil ne dosera pasinutilementune grande quantit de r actif Remarque si vous pressez HELP la barre de s lection se trouvant sur Formule de constante le titrateur fournit une liste des constantes avec les unit s corres pondantes 3 Non vous n avez pas besoin de ce mode de dosage Remarque pour ces param tres de dosage le titrateur attend un quilibre dans la solution avant de saisir le potentiel de d part ET1 Puis il dose et saisit ET2 apr s un nouvel quilibre Menu de s lection Dosage 2 Vous pouvez doser soit en fonction d un potentiel d fini soit d une pente d finie de la courbe de titrage 1 Si vous s lectionnez le potentiel vous obtenez les param tres suivants e Potentiel entrer le potentiel mV pH e Volume maximal mL entrer le volume Ceci titre de s curit p ex si le choix des parametres est incorrect l appareil ne dosera pas inutilement une grande quantit de r actif 2 34 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 EDITEUR Titrage DOS 2 Si vous s lectionnez la pente vous obtenez les param tres suivants e Pente entrer la pente mV pH mL e Volume maximal mL entrer le volume voir point 1 3 Non vous n avez pas besoin de ce mode de dosage Remarque a Pour ces para
318. valence d tect se situe toujours dans ce mod le au voisinage du point d inflexion On utilise pour l exploitation au moins cing points de mesure proximit du point d inflexion D un point de mesure l autre la pente doit augmenter ou diminuer Si cette condition n est pas satisfaite cette m thode it rative ne pourra pas tre utilis e Dans ce cas on d terminera le point d inflexion de la courbe de titrage par interpolation Le compte rendu de r sultat com portera l avertissement correspondant Point d inflexion 8 20 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Proc d s d exploitation 8 4 2 Asym trique Pour les courbes fortement asym triques la m thode standard peut conduire une erreur syst matique La diff rence entre le v ritable point d quivalence et le point d inflexion peut alors tre plus grande que la pr cision qu il est normalement possible d obtenir Le titrateur dispose pour ce cas du proc d d exploitation selon la m thode Tubbs 2 Ce proc d empirique par approximation a fait ses preuves pour l exploitation de courbes de titrage asy m triques enregistr es de mani re analogique Il peut galement tre appliqu des courbes de titrage saisies de mani re num rique 3 Le r sultat de l exploitation selon Tubbs se rapproche davantage du point d quivalence vrai que du point d inflexion Le proc d d exploitation repose sur les r flexions suivantes les deux branches de l
319. version abr g e S lectionner Oui par SEL 2 Donn es chant Voulez vous un compte rendu de toutes les donn es chantillons ID1 ID2 masse molaire nombre d quivalents poids volume facteur de correction du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL 3 R sultats bruts dern ch Voulez vous un compte rendu de tous les r sultats bruts du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL 4 R sultats dernier chant Voulez vous un compte rendu de tous les r sultats du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL 5 Tous les r sultats Voulez vous un compte rendu de tous les r sultats labor s jusqu ici S lectionner Oui par SEL 6 Tabl des valeurs de mesure Voulez vous un compte rendu du tableau des valeurs de mesure du dernier chantillon S lectionner Oui par SEL 7 Courbe E V Voulez vous un compte rendu de la courbe de titrage potentiel en fonction du volume du dernier chan tillon S lectionner Oui par SEL 8 Courbe AE AV V Voulez vous un compte rendu de la d riv e premi re de la courbe de titrage potentiel en fonction du volume du dernier chantillon ordonn es lin aires S lectionner Oui par SEL 3 32 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 ANALYSE Comptes rendus 9 Courbe log AE AV V 10 Courbe A2E AV2 V 11 Courbe E t 12 Courbe V t 13 Courbe AV At t Voulez vous un compte rendu de la d riv e prem
320. voulez interrompre manuellement l op ration de dosage pressez le num ro de fonction 7 Si vous pressez 5 7 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diatement 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez le masque de param tres 1 S lectionner le passeur d chantillons ST20 1 ou ST20 2 Si vous confirmez l entr e par RUN vous pouvez d marrer le dosage Marche presser 2 ou RUN Vous pouvez par exemple d marrer imm diatement le dosage partir du menu principal par lt indice F gt 5 7 2 e La pompe dose jusqu ce que vous arr tiez l op ration par RUN ou 3 Pour obtenir le menu Fonctions auxiliaires presser lt indice F gt 4 5 8 Doseur Si vous avez raccord un doseur la sortie DISPENSER du passeur d chantillons pressez le num ro de fonction 8 Si vous pressez 5 8 dans le menu Fonctions auxiliaires le menu de s lection est affich imm diatement 1 Modifier 2 Marche Modifier presser 1 Vous obtenez le masque de param tres 1 S lectionner le passeur d chantillons ST20 1 ou ST20 2 Si vous confirmez l entr e par RUN vous pouvez d marrer le dosage Marche presser 2 ou RUN Vous pouvez par exemple d marrer imm diatement le dosage partir du menu principal par lt indice F gt 5 8 2 e Le relais de la sortie DISPENSER ferme pendant 0 5 s et d marre ainsi le dosage Vous pouvez r p ter l op ration par RUN
321. x Electrode d fectueuse Pointe de burette bouch e Guide du robinet de burette mont l envers Tester l appareil sur une autre sortie auxiliaire S adresser au service apr s vente METTLER V rifier le bon fonctionne ment des appareils raccord s Le mettre en marche Donn es d installation et configuration doivent correspondre voir chap 1 8 V rifier le moteur de burette une autre place S adresser au service apr s vente METTLER V rifier l lectrode voir notice de l lectrode V rifier les donn es d installation Utiliser une lectrode neuve Nettoyer la pointe de burette Monter correctement le guide voir chap 11 1 2 3 9 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Applications Sommaire Page 10 Applications dic otal un detente eet eens eee ete aes 10 3 10 1 Liste des m thodes METTLER 10 4 10 2 Dosage de l eau selon Karl Fischer 10 5 10 2 1 Mesures de s curit siens 10 5 10 2 2 MISS MSCMICE nr E A nn nn de unie 10 5 10 2 3 Description des quatre m thodes Karl Fischer ccccceeeeeeeeeeeeeeeeeeeees 10 7 10 29 11 MERT TiTAage KP a net nc nr dont nie 10 7 10 2 3 2 MFK2 D termination de d rive KF ccccccscsssceeceeeeeeeeeeeeeeeeseeeeeeeeeeeeeees 10 7 10 2 3 3 MFK3 Titrage standby KF eee cecceeeeeeeeeeeceeeeeeeeeneeaeeeeee
322. xiliaire Fonction Statistiques Valeur moyenne Ecart type Ecart type relatif en M thode en cours Temps couru par une m thode en secondes voir chap 8 1 8 et 10 2 8 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 04 93 Liste des d finitions 8 1 1 R sum des r sultats bruts M thode Fonction R sultats bruts Imprim si R sultats bruts dern ch est s lectionn dans la fonction Compte rendu M thode en cours non MESURER E oui TEMPERATURE T oui DOSER VDISP QDISP oui TITRAGE ETI ET2 ET3 VEQ Q VEX QEX EPOT EHNV neq P1 P2 VP1 QP1 VP2 QP2 pH mV STAT VTOT QTOT VT1 QT1 VT2 QT2 VT QT VSTAT QSTAT CSTAT Remarque afin d obtenir les r sultats bruts qui ne sont pas imprim s par d faut les affecter au r sultat R p ex R QP1 R VT2 12 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 9 Emploi d indices 8 2 Emploi d indices Comme les fonctions peuvent revenir plusieurs fois dans une m me m thode et que les param tres peuvent galement se reproduire plusieurs fois dans une fonction il est n ces saire de compl ter la d finition du param tre par un indice Le titrateur conna t 4 diff rentes formes d indexation 1 Param tres sans indice Au nombre de ces param tres figurent C t m U M Z f TIME Chaque param tre se rapportant toujours au r actif actuel l chantillon actuel ou la m th
323. z vous que le r cipient de titrage est bien fix sur la t te de titrage En cas d utilisation de solvants toxiques de bases ou d acides forts une gt LA x mia chute du r cipient de titrage pourrait conduire a des accidents corporels Risque de corrosion 7 Roig Respectez les instructions du fabricant et les consignes g n rales de s curit en laboratoire Pour la s curit de fonctionnement Contr lez la tension de fonctionnement avant de mettre l appareil sous tension L appareil peut tre endommag si la tension de fonctionnement ne correspond pas la tension du secteur TETE Utilisez uniquement des fusibles des types sp cifi s dans le mode d emploi Faites effectuer la maintenance de l appareil uniquement par Mettler Toledo Essuyez toutes les projections de liquide Le titrateur n est pas tanches aux projections d eau Evitez les conditions environnates suivantes e vibrations importantes e exposition au soleil e taux d humidit sup rieur a 80 e temp ratures inf rieures a FC et sup rieures a4 e champs lectriques et magn tiques importants 05 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 Introduction Les titrateurs METTLER DL77 DL70ES et DL67 sont des instruments d analyse command s par microprocesseur Gr ce l intelligence lectronique incorpor e ils vous fournissent des r sultats pr cis et reproductibles Les titrateurs maitrisent le titra

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