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ELS-Detektor C-650 Bedienungsanleitung

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1. 14 4 Funktionsbeschreibung C 650 Bedienungsanleitung Version B 4 2 4 2 1 Funktionsprinzip Die Bedienung des Detektors umfasst drei eigenst ndige Schritte Zerst uben des Eluenten Verdampfen des L sungsmittels und Detektieren der relevanten Verbindung en Zerst uben gt Verdampfen gt Detektieren Die Zerst ubung umfasst die Umwandlung des Eluenten in ein feines Aerosol welches durch einen Heizwendel fliesst damit das L sungsmittel verdampft wird Die entstehenden Partikeln werden dann durch eine Lichtquelle bestrahlt und das Streulicht durch einen Photomultiplier gemessen dieser Vorgang bezieht sich auf die Konzentration der relevanten Verbindung in der Probe Im Folgenden ist das Ger t in einer Querschnittsansicht dargestellt D Zerst uben Detektieren Verdampfen Abb 4 2 Querschnittsansicht des Detektors Zerst uben Der Eluent aus dem Chromatographen wird durch das Eingangsgas in der Regel Luft oder Stickstoff zerst ubt Am Ausgang des Zerst ubers str mt das Aerosol durch eine Kammer Grosse Tr pfchen im Aerosol setzen sich in einem Siphon ab w hrend der Feinnebel zum Verdampfungsrohr str mt Der Gesamtaufbau des Zerst ubers ist in Abb 4 3 Seite 16 dargestellt die Verneblerkammer in Abb 4 4 Seite 16 Der Flash Chromatographie Zerst uber besitzt eine Flussrate von 0 1 mL min bis 5 mL min und einen Gegendruck von 4 bar 1 mL min bei der Verwendung von Wasser 15 4 Funkt
2. Anzeige f r die Firmware B CHI ELS Detector C 650 Firmware Version V v Firmware Date MM YY Abb 5 24 Anzeige f r die Firmware In dieser Anzeige werden Firmware Version und Datum angegeben wobei MM f r den Monat und YY f r das Jahr steht Die Anzeige f r die Firmware kann nicht vom Benutzer bearbeitet werden Wenn Sie die Taste G dr cken wird die Anzeige f r den Werksmen code Abb 5 25 aufgerufen 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B 5 9 5 9 1 Anzeige f r den Werksmen code B CHI ELS Detector C 650 Factory Menu Code Authorized persons only Abb 5 25 Anzeige f r den Werksmen code Die Anzeige f r den Werksmen code wird von Servicetechnikern f r den Zugriff auf eine Reihe von Servicefunktionen genutzt und ist nicht f r den Einsatz durch Benutzer vorgesehen Verfahren f r erste Pr fungen Vorbereitende Aktivit ten Dieser Abschnitt enth lt ein Protokoll mit dem sichergestellt werden kann dass der Detektor ordnungsgem ss funktioniert Bei der Einrichtung des Ger ts sollten die im Folgenden angegebenen Verfahren durchgef hrt werden um die spezifischen Merkmale Ihrer Einheit zu bestimmen Es wird empfohlen die Re sultate an einem festen Ort zu speichern da sie f r die Fehlerbehebung sehr hilfreich sein k n nen Vor Beginn der Pr fungen f r ein neues Ger t oder nach der Lagerung Sp len Sie den Detektor bei einem Durchfluss von 1 ml min
3. DB 2 Sicherheit C 650 Bedienungsanleitung Version B 2 5 2 o 1 Zus tzliche Benutzerinformationen Abs tze mit der berschrift HINWEIS enthalten wertvolle Informationen f r die Arbeit mit Ger t Software oder Zubeh r Hinweise stehen nicht im Zusammenhang mit Gef hrdungen oder Be sch digungen siehe nachstehendes Beispiel HINWEIS N tzliche Tipps f r die einfache Bedienung des Ger ts bzw der Software Produktsicherheit Der ELSD wurde auf der Grundlage neuester technischer Erkenntnisse entwickelt und gefertigt Trotz allem k nnen Gefahren f r Benutzer Gegenst nde und die Umwelt entstehen wenn das Ger t nicht mit der erforderlichen Sorgfalt oder unsachgem ss eingesetzt wird Der Hersteller weist auf die vom Ger t ausgehenden Restgefahren hin e wenn es von nicht entsprechend geschultem Personal bedient wird e wenn es nicht bestimmungsgem ss verwendet wird Die entsprechenden Warnungen in diesem Handbuch dienen dazu den Benutzer auf diese Restgefahren hinzuweisen Allgemeine Gefahren Ber cksichtigen Sie folgende Sicherheitshinweise gt GEFAHR Beim Einsatz in explosionsgef hrdeten Umgebungen besteht Lebensgefahr oder die Gefahr schwerer Verletzungen e Ger t nicht in explosionsgef hrdeten Umgebungen lagern oder betreiben e Sorgen Sie f r eine ausreichende Bel ftung und stellen Sie sicher dass Rauch direkt abgesaugt wird gt WARNUNG
4. C 650 Bedienungsanleitung Version B Funktionsbeschreibung In diesem Kapitel werden die Grundprinzipien des Ger ts sein Aufbau und die Funktionsweise der Bauteile erl utert Ansicht des Ger ts nV A Abb 4 1 Ansicht des Ger ts Der C 650 wurde f r die Detektion von Verbindungen im Eluenten aus der pr parativen Chroma tographie konzipiert Mit ihm k nnen Eluentenflussraten von 0 1 mL min bis 5 mL min berwacht werden Evaporative Light Scattering Detection Verdampfungs Lichtstreudetektion ist eine na hezu universelle Methode mit der alle nichtfl chtigen Analyten detektiert werden k nnen Im Gegensatz zu anderen Detektionsmodi wie UV Detektion h ngt sie nicht von der Strahlungsab sorption ab und wird nicht durch die Absorptionsmerkmale des L sungsmittels beeinflusst Da her k nnen L sungsmittel verwendet werden die UV Strahlung absorbieren Das L sungsmittel wird vollst ndig verdampft deshalb kann zur Optimierung der Trennung ein Gradient gebildet werden Der Detektor wird ber die Tastatur und die digitale LCD Anzeige auf dem Bedienfeld oder ber RS 232 kontrolliert Das ausgegebene analoge Signal kann an einen Schreiber einen Integrator oder eine Datenstation wie B CHI SeparcoreRecord oder SepacoreControl Software gesendet werden Der Detektor besteht aus einer Zerst ubungskammer einem Verdampfungsrohr und einer De tektionskammer Das Verdampfungsrohr wird zur Verdampfung des L sungsmittels erw rmt
5. Externe Ereignisse Netzanschluss Abb 5 7 Anschlussfeld 21 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B Nachdem der Parafilm vom Detektorgaseingang entfernt wurde die Verschlauchung wie im Fol genden dargestellt zuschneiden und fest in die Verschraubung einf hren Z Am Schlauch ziehen um den Halt durch den Greifring zu pr fen C Schlauch rechtwinklig zuschneiden Q Schlauch bis zum Anschlag in die Verschrau bung einf hren Abb 5 8 Anschlussfeld Es werden zwei Verschlauchungen mitgeliefert Wenn Sie das Ger t mit einem externen Filter einsetzen schliessen Sie die Gasquelle an den Filter und dann den Filter auf der R ckseite der Einheit an Stellen Sie sicher dass es nicht durch eine Besch digung des Schlauchs oder eine unsachgem sse Installation zu einem Gasaustritt im Labor kommen kann Wenn es erforderlich ist den Schlauch aus dem Gaseingang zu entfernen orientieren Sie sich an Abb 5 9 Seite 22 Um den Schlauch zu entfernen l sen Sie die Z hne des Greifrings durch einfachen Druck auf die Druckh lse und ziehen Sie den Schlauch aus der Verschraubung Abb 5 9 Entfernen des Schlauchs aus dem Gaseingang 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B 5 4 Entl ftungs und Abflussanforderungen WARNUNG Gefahr durch Einatmen giftiger Gase Den schwarzen Auspuffschlauch immer vom Detektor in einen bel fteten Abzug oder eine Entl ftung
6. Tod oder schwere Verbrennungen durch brennbare D mpfe Flammen und Funken e Alle Ursachen f r die Bildung brennbarer D mpfe von Flammen und Funken entfernen e Keine brennbaren Chemikalien in der N he des Ger ts lagern gt HINWEIS Gefahr von Besch digungen des Ger ts durch Fl ssigkeiten oder Ersch tterungen e Keine Fl ssigkeiten ber das Ger t oder seine Komponenten sch tten e Ger t nicht bewegen solange sich Probenfl ssigkeit darin befindet e Ger t und seine Komponenten nicht fallen lassen e Ersch tterungen des Ger ts von aussen vermeiden e Ger t in erdbebengef hrdeten Gebieten an der Arbeitsfl che fixieren e Ger t nicht ohne Schutzschild betreiben gt e HINWEIS Gefahr einer Besch digung des Ger ts bei falscher Stromversorgung e Die externe Stromversorgung muss die auf dem Typenschild angegebene Netzspannung aufweisen e F r ausreichende Erdung sorgen 2 Sicherheit C 650 Bedienungsanleitung Version B 2 5 2 2 5 3 Warnaufkleber auf Geh use und Bauteilen Auf dem Geh use oder den Bauteilen des C 650 sind folgende Warnaufkleber angebracht Symbol Bedeutung Ort der Anbringung Heisser Gegenstand Aufkleber Plakette am Heizblock AN heisse Oberfl che Pers nliche Schutzausr stung Immer pers nliche Schutzausr stung Schutzbrille Schutzkleidung und Schutzhandschuhe tra gen Die pers nliche Schutzausr stung muss allen Anforderungen der e
7. Vergewissern Sie sich beim Filtern des L sungsmittels dass es keine Verschmutzung aus dem Filter extrahiert Die mobile Phase sollte keine nichtfl chtigen Verschnittmittel enthalten Fl chtige Verschnittmittel z B CHOOH CH COOH CF COOH NH Formiat NH Acetat C H N k nnen eingesetzt werden k nnen aber bei Einstellungen mit einer hohen Verst rkung den Rauschpegel erh hen Dar ber hinaus sollte das L sungsmittel keine Konservierungsmittel enthalten beispielsweise kann Tetrahydrofuran BHT als Stabilisator enthalten 5 9 5 Pr fen auf S ulenrauschen HINWEIS Wenn stark retardierende Verbindungen langsam von der S ule eluiert werden wird berm ssiges Rauschen beobachtet So bestimmen Sie das S ulenrauschen Schalten Sie die Pumpe aus und schliessen Sie die S ule an Schalten Sie die Pumpe wieder ein und lassen Sie die mobile Phase durch das System fliessen Sie sollten die S ule ein paar Minuten mit einem starken L sungsmittel sp len bevor Sie sie an den Detektor anschliessen Stellen Sie die Verst rkung auf 12 ein und berwachen Sie die Basislinie f r ein paar Minuten Eine geeignete S ule liefert eine Basislinie die 20 50 mV ber der Basislinie des L sungs mittels liegt HINWEIS Wenn die mobile Phase saure Modifier z B CF COOH enth lt trennen Sie den Detektor und waschen Sie das Chromatographiesystem 12 Stunden bevor Sie mit der Analyse unbekannter Proben beginnen Dieser Waschvorgang sollte nach
8. z B Hexan oder CH2CI2 f llen Sie den berlauf mit Wasser Die Fl ssigkeit sollte den gebogenen Teil des Siphons f llen sich aber nicht unten im Verdampfungsrohr sammeln Stellen Sie sicher dass es nicht durch einen Fl ssigkeitsaustritt zu einer Beeintr chtigung der Detektorleistung oder Verschmutzung des Labors kommt Anschliessen des Siphon berlaufs Bringen Sie mithilfe des Schlauchkegelstutzens einen Tygon Abflussschlauchaufbau am Ende des Siphonschlauchs an und f hren Sie den Schlauch zu Abfall und Abfluss Positionieren Sie den Schlauch so dass der ausgeschiedene Teil des L sungsmittels ungehindert aus dem Si phon fliessen kann und stellen Sie sicher dass das Schlauchende nicht in die gesammelte Fl ssigkeit getaucht wird Stellen Sie sicher dass der Abfallfl ssigkeitsbeh lter der Art des L sungsmittels entspricht Stellen Sie sicher dass es nicht durch einen Austritt von Fl ssigkeit aus dem Siphon zu einer Beeintr chtigung der Detektorleistung oder Verschmutzung des Labors kommt Installieren Sie die Abflussverschlauchung kann zugeschnitten werden so am Siphonausgang dass keine Schleifen oder Knicke entstehen sie direkt zum Abfallbeh lter verl uft und die Abfallfl ssigkeit ungehindert durch die Abflussverschlauchung fliessen kann Befestigen Sie die Abflussverschlauchung so am Eingang des Abfallbeh lters dass das Ende der Abflussverschlauchung nie in die Fl ssigkeit im Beh lter getaucht wird Eine
9. 2 2 Extern 6 3 Routinem ssige Bedienung des Detektors 6 4 Optimieren der Leistung 6 41 Ausw hlen der optimalen Temperatur 6 4 2 Optimieren der mobilen Phase 6 4 3 Probenvorbehandlung 6 4 4 S ulenbehandlung 6 4 5 Optimieren des Rauschfilters 6 5 Ausschalten und Ausserbetriebnahme des Detektors 7 Wartung 71 Kundendienst 8 Fehlerbehebung 81 Allgemeine Informationen zur Fehlerbehebung 8 2 Erste Aktivit ten zur Fehlerbehebung 8 8 Ausf hren der Rauschpr fung 8 4 Spezifische Fehlerbehebung f r den Detektor 8 5 Reinigungs und Austauschverfahren f r den Zerst uber 8 6 Probleme beim Gasdurchfluss 8 Reinigung und Dekontamination 8 71 Reinigung des Ger ts 8 7 2 Dekontamination des Ger ts 8 8 Austauschen der Lichtquelle 9 Ausserbetriebnahme Lagerung Transport und Entsorgung 91 Vorbereitung des Ger ts f r Lagerung und Transport 9 2 Lagerung und Transport 10 Ersatzteile 11 Erkl rungen 114 FCC requirements for USA and Canada 112 Konformit tserkl rung 27 27 28 35 35 36 36 36 37 38 38 38 38 39 39 40 40 40 41 41 42 42 44 45 46 46 46 47 47 48 50 50 50 51 51 52 52 52 53 54 54 55 1 1 ber diese Bedienungsanleitung Diese Bedienungsanleitung enth lt eine Beschreibung des Tieftemperatur Verdampfungs Licht Streudetektors C 650 und alle Informationen die zur sicheren Bedienung und zur Erhaltung des Ger ts in funktionst chtigem Zustand erforderlich sind Sie wendet sich in
10. 650 Bedienungsanleitung Version B 2 6 4 Modifikationen Modifikationen am Ger t sind ausschliesslich nach R cksprache mit dem Hersteller und dessen schriftlicher Genehmigung erlaubt Modifikationen und Aktualisierungen d rfen ausschliesslich durch einen autorisierten Servicetechniker von B CHI durchgef hrt werden Der Hersteller lehnt Schadenersatzanspr che ausnahmslos ab die auf nicht genehmigte Modifikationen zur ckge hen 11 2 Sicherheit C 650 Bedienungsanleitung Version B 3 Technische Daten In diesem Kapitel werden die Ger tespezifikationen vorgestellt Es umfasst den Lieferumfang die technischen Daten Anforderungen und Leistungsdaten 3 1 Lieferumfang berpr fen Sie den Lieferumfang gem ss Bestell Nummer HINWEIS Weitere Informationen ber die angef hrten Produkte erhalten Sie von Ihrem H ndler oder im Internet unter www buchi com 3 1 1 Standardger t Tabelle 3 1 Standardger t Produkt ELS Detektor C 650 230 V 50 Hz ELS Detektor C 650 115 V 60 Hz Bestell Nummer 11059105 11059106 3 1 2 Standardzubeh r Tabelle 3 2 Standardzubeh r Produkt C 650 Signalkabel C 650 Autozero Kabel C 650 Kabel f r externen Anschluss C 650 RS232 Kabel Gasverschlauchung 6 mm 2 m 1 m Sicherungsset 115 V Sicherungsset 230 V Bestell Nummer 11059100 11059165 11059229 11059275 11059276 11059172 11059173 12 3 Technische Daten C 650 Bedienungsanleitung
11. Abflussverschlauchung die einen Knick aufweist oder in die Fl ssigkeit eingetaucht ist erzeugt Druckschwankungen im Detektor und f hrt zu schlechten Ergebnissen Wenn das von Ihnen eingesetzte L sungsmittel nicht mit Tygon kompatibel ist z B THF verwenden Sie stattdessen ein St ck PTFE Verschlauchung oder ein Material von dem Sie wissen dass es mit Ihrem L sungsmittel kompatibel ist Bitte informieren Sie sich bei den lokalen Aufsichtsbeh rden ber das Recycling von L sungsmitteln und ber Sicherheits und Gesundheitsschutzanforderungen Anschliessen des Zerst ubergases an den Zerst uber Schliessen Sie den aus der Vorderseite f hrenden Zerst ubergasschlauch an der Gaseingangs verschraubung am Zerst uber an Siehe Abb 5 10 Seite 24 HINWEIS Stellen Sie sicher dass die schwarze Gasverschlauchung richtig ausgerichtet ist das weisse Einwegventil ist am unteren Ende nahe am Gaseingang 25 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B 5 6 5 6 1 5 6 2 Installieren des Durchflussteilers Anschliessen des Durchflussteilers Der Durchflussteiler wird als vollst ndiger Satz geliefert Artikelnummer 11059007 und muss wie im Folgenden dargestellt im Detektor montiert werden Abb 5 12 Detektionskammer Durchflussteiler CD Befestigungsschraube Inline Filter Q Durchflusseinstellknopf Durchfluss vom S ulenausgang Anschlussfitting zum Anschluss des Durchfluss zum ELSD Zerst ube
12. Abschluss der Pr fung auf S ulenrauschen erfolgen muss aber nach jeder Analyse durchgef hrt werden 37 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B Bedienung In diesem Kapitel werden die Bedienungsschritte beschrieben die Sie routinem ssig durchf h ren sollten wenn chromatographische Daten mit dem C 650 sammeln m chten Ausserdem enth lt es Beispiele f r typische Ger teapplikationen und Anweisungen f r die ordnungsgem sse und sichere Bedienung des Ger ts Vorbereiten des Ger ts f r die Bedienung VA VORSICHT Brandgefahr durch brennbare Fl ssigkeiten e Pr fen Sie vor dem Starten des Ger ts ob alle Schl uche richtig angeschlossen sind e Stellen Sie sicher dass sich alle Schl uche in einem guten Zustand befinden keine Risse oder Schnitte So bereiten Sie den Detektor f r die Bedienung vor e Schalten Sie den Detektor durch Dr cken des Schalters auf der R ckseite ein e ffnen Sie das Gasverteilerventil und stellen Sie den Druck auf 2 bar 29 psi ein Der Druck wird in der Statusanzeige angegeben e Stellen Sie sicher dass das berlaufsiphon f r die Verneblerkammer ausreichend Fl ssig keit enth lt Pumpen Sie gegebenenfalls einige mL L sungsmittel durch das Ger t um der Siphon zu f llen e W hlen Sie die gew nschte Temperatur Die Temperatur wird in der Anzeige f r Temperatur Verst rkung eingestellt Diese Anzeige rufen Sie von der Statusanzeige aus d
13. LED Abb 4 5 Detektionskammer Die Detektionskammer enth lt eine Leuchtdiode LED und einen Photomultiplier der in einem Winkel von 100 zum Lichtstrahl positioniert ist Abb 4 5 Seite 17 Wenn das Tr gergas Mikro partikel enth lt wird das Licht gestreut und vom ausseraxialen Photomultiplier detektiert Die Intensit t des Streulichts ist eine Funktion der Masse der streuenden Teilchen und folgt im Allgemeinen einer Exponentialbeziehung die in der folgenden Gleichung dargestellt ist I km Wobei Idie Intensit t des Lichts ist m die Masse der streuenden Teilchen ist k und b Konstanten sind 17 4 Funktionsbeschreibung C 650 Bedienungsanleitung Version B Eine Aufzeichnung von log als Funktion von log m liefert eine lineare Antwortkurve Die Werte der Konstanten k und b h ngen von einer Vielzahl von Parametern ab z B der Temperatur und der Art der mobilen Phase Ein Eingang f r Zusatzgas befindet sich unmittelbar vor der Detektionskammer und bildet einen konzentrischen Schirm f r das Tr gergas Er dient dazu die Diffusion des Tr gergases und die Verunreinigung der Detektionskammer zu verhindern 4 3 Eluentendurchflussteilung Der C 650 Detektor ist f r einen Betrieb mit Flussraten von 0 1 mL min bis 5 mL min konzipiert In Applikationen der pr parativen Chromatographie ist die Flussrate meistens h her als 5 mL min und mit B CHI Systemen f r die pr parative Chromatographie sind Flussraten von bis
14. Lieferumfang des Flussteilers ist eine schwarze Restriktionskapillare mit einem ID von 0 10 mm enthalten Diese Konfiguration ist besonders f r Normalphasentrennung geeignet bei denen L sungsmittel mit einer niedrigen Viskosit t eingesetzt werden F r Umkehrphasentren nugnen bei denen L sungsmittel mit einer Viskosit t von mehr als 0 5 cP eingesetzt werden muss diese Kapillare durch die violette Restriktionskapillare mit einem ID von 0 15 mm ersetzt werden Art Nr 11059075 Anschliessen des ELSD Zerst ubers Stoppen Sie das Pumpensystem Schliessen Sie den Teiler mit dem mitgelieferten Anschlussfitting Art Nr 044302 Posi tion c in Abb 5 12 Seite 26 am ELSD Zerst uber an Einschalten des Ger ts Bringen Sie den Ein Aus Schalter in die Position 0 und stecken Sie den Netzstecker des Ger ts in eine Steckdose Schalten Sie die Einheit mit dem Ein Aus Schalter ein Auf der Anzeige werden f r ein paar Sekunden die Versionsnummer und das Erstellungsdatum angegeben die Versionsnummer sollte notiert werden da sie m glicherweise f r Service oder Fehlerbehebung ben tigt wird Anschliessend werden folgende Informationen angezeigt Softwareoption aktiviert oder nicht aktiviert Signal sollte O mV oder sehr nahe an diesem Wert sein Temperatur sollte der Umgebungstemperatur entsprechen Druck sollte null oder sehr nahe an diesem Wert sein und Verst rkung Vermeiden Sie an allen Anschl ssen Lecks und pr fen Sie
15. Sekunde 1 0 1 2 4 6 O AI N gt 10 8 und h her Diese vorgeschlagenen Werte k nnen abh ngig von Ihrer spezifischen Chromatographie opti miert werden durch Senkung des Filters wenn Peaks schlecht aufgel st sind wenn z B Rs lt 1 5 oder durch Erh hung des Filters bei der Optimierung des Signal Rausch Verh ltnisses Beispiel Vergleich digitaler Filter mit der SOP Pr fung Einspritzung von 5 ppm Koffein bei Ver st rkung 12 Peakbreite bei halber H he betr gt 2 5 Sekunden Filter O s Filter 1 s Filter 2 s Signalh he 124 mV 122 mV 110 mV Rauschen ASTM 3 2 mV 1 1 mV 0 7 mV Peakbreite 2 98 2 98 2 88 bei 50 H he S N 37 110 157 Das Signal Rausch Verh ltnis wird mit 3 multipliziert wenn f r den Filter 1 Sekunde ohne Peakverbreiterungseffekt ausgew hlt wird Wenn das Signal Rausch Verh ltnis wichtiger ist als die Aufl sung kann f r den Filter ein Wert von 2 s oder h her eingestellt werden um die Empfindlichkeit noch weiter zu verbessern Ausschalten und Ausserbetriebnahme des Detektors Wenn gew nscht k nnen am Ende einer automatisierten Analysereihe einige oder alle Funktionen des Ger ts ausgeschaltet werden Diese Ausschaltfunktionen sind in Abb 5 21 ausf hrlich beschrieben So nehmen Sie das Ger t ausser Betrieb e Schalten Sie die Pumpe aus e Lassen Sie das Zerst ubergas f r einige Minuten 30 min werden empfohle
16. Sicherheitskonzept des Ger ts vorgestellt Es beinhaltet allgemeine Verhaltensregeln und Gefahrenwarnungen f r den Einsatz des Ger ts Die Sicherheit von Benutzern und Personal kann nur sichergestellt werden wenn diese Sicherheitsanweisungen und die sicherheitsrelevanten Warnungen in den einzelnen Kapiteln strengstens beachtet und befolgt werden Deshalb muss diese Bedienungsanleitung allen Be nutzern jederzeit zur Verf gung stehen Anforderungen an den Benutzer Das Ger t darf ausschliesslich von Laborpersonal und entsprechend erfahrenen oder aus gebildeten Personen bedient werden Diese kennen die Gefahren die beim Einsatz des Ger ts entstehen k nnen Personal ohne entsprechende Ausbildung oder Personen die sich in Ausbildung befinden be d rfen einer sorgf ltigen Instruktion Diese Bedienungsanleitung dient als Grundlage hierzu Bestimmungsgem sse Verwendung Das Ger t wurde f r den Betrieb in Labors konzipiert und konstruiert Der ELSD C 650 ist ein Stand Alone Ger t Der C 650 wurde f r die Detektion von Verbindungen im Eluenten aus der pr parativen Chromatographie konzipiert Nicht bestimmungsgem sse Verwendung Jede andere als die erw hnten Verwendungen sowie jede Anwendung die nicht den techni schen Daten entspricht gilt als nicht bestimmungsgem sse Verwendung GEFAHR W hrend jeder nicht bestimmungsgem ssen Verwendung kann die Wirksamkeit der Schutz Systeme der Ger te beeintr chtigt sei
17. conformidad B CHI Labortechnik AG Serialnumber 1000209161 Meierseggstrasse 40 9230 Flawil SWITZERLAND Declares that the product Erkl rt dass das Produkt D clare par la pr sente que le produit Dichiara che il prodotto Declara que el producto ELS Detector C 650 complies with the requirements of the European Directives den Anforderungen der Richtlinien est conforme aux exigences des directives europ ennes soddisfa i requisiti delle norme europee cumple los requerimientos de las Directivas Europeas 2006 95 EEC low voltage directive 2004 108 EEC EMC directive and is in accordance with the following standards und den folgenden Normen entspricht ainsi qu aux normes suivantes ed conforme ai seguenti standard y est confornre a losestandares siguientes EN 61010 1 2001 Safety requirements for electrical equipment for measurement control and laboratory use Part 1 General requirements EN 61326 1 2013 Electrical equipment for measurement control and laboratory use EMC Requirements General requirements Technical file responsible H P Gohn Quality Manager and authorized EU representative Meierseggstrasse 40 CH 9230 Flawil Flawil August 18th 2015 Christian Zwicky Erich Koller Head of Innovation amp Marketing Member Exec Mgmt Head Quality Management Ve Rs Quality in your hands B CHI Tochtergesellschaften Europa Schweiz Osterreich Benelux Frankreich Deut
18. f r mindestens 15 Minuten mit Wasser Die folgenden Aktivit ten sollten durchgef hrt werden Schalten Sie das Ger t ein Der gelieferte Detektor ist werkseitig auf eine Verst rkung von 1 und einen Offset von O mV eingestellt Die Anzeige f r das Signal sollte 000 oder ein sehr nied riges Signal angeben Rufen Sie die Anzeige f r Temperatur Verst rkung auf stellen Sie die Temperatur auf 50 C ein und dr cken Sie Rufen Sie die Statusanzeige auf und vergewissern Sie sich dass die Tem peratur auf den Sollwert in der Statusanzeige steigt Die Temperaturregelung ist stabil wenn der Wert f r die Temperatur nicht mehr blinkt Beim Einschalten des Detektors oder ndern der Temperatur kann die Temperatur zun chst leicht ber den Sollwert hinausgehen und stabilisiert sich dann auf dem gew nschten Wert Diese anf ngliche berschreitung wird durch die Regelung des Ger ts verursacht und sollte kein Anlass zur Sorge sein Beaufschlagen Sie den Detektor mit Gas und stellen Sie den Druck auf 2 bar 29 psi ein Wenn der Druck weniger als 1 5 bar 21 psi betr gt blinkt der Wert f r den Druck und gibt da mit an dass der Detektor nicht bereit ist Stellen Sie sicher dass der Druck des Gases das dem Detektor zugef hrt wird weniger als 4 5 bar 67 psi betr gt Wenn der Druck auf mehr als 4 5 bar 67 psi ansteigt kann der Druck sensor besch digt werden Diese Besch digung f llt nicht unter die Garantie 35 5 In
19. leiten Die Abluft und die abfliessende Fl ssigkeit d rfen nicht in die Laboratmosph re gelangen und entsprechendes Zubeh r z B L sungsmittelfilter sind in bereinstimmung mit den Si cherheits und Gesundheitsschutzanforderungen der lokalen Aufsichtsbeh rden zu entsorgen Der schwarze Auspuffschlauch des Detektors kann zugeschnitten werden und ist in einen bel f teten Abzug oder eine Entl ftung zu leiten Das Vakuum muss moderat sein um zu vermeiden dass sich eine Turbulenz im Glasszellensi phon bildet oder Fl ssigkeit in das Verdampfungsrohr l uft Vermeiden Sie Schleifen oder Knicke im schwarzen Auspuffschlauch die Kondensationsfallen verursachen und zu schlechten Resultaten f hren k nnten Wenn Gas aus dem Abzug in den Detektor gelangt d h es herrscht ein negativer Druck zwi schen Detektor und Abzug k nnte Fremdmaterial aus dem Abzug den Detektor verunreinigen Installieren Sie die Abflussverschlauchung kann zugeschnitten werden so am Siphonausgang dass keine Schleifen oder Knicke entstehen sie direkt zum Abfallbeh lter verl uft und die Abfall fl ssigkeit ungehindert durch die Abflussverschlauchung fliessen kann Befestigen Sie die Abflussverschlauchung so am Eingang des Abfallbeh lters dass das Ende der Abflussverschlauchung nie in die Fl ssigkeit im Beh lter getaucht wird HINWEIS Stellen Sie sicher dass der Parafilm vom Auspuffschlauch entfernt wird bevor die Einheit installier
20. nnen nicht vom Benutzer bearbeitet werden z B die Statusanzeige Andere Anzeigen z B die Anzeige f r Tem peratur Verst rkung Abb 5 16 werden zur Eingabe der gew nschten Sollwerte verwendet Die Tasten auf dem Bedienfeld werden f r die folgenden Funktionen verwendet Zum Erh hen des aktuellen Werts f r einen vom Benutzer einstellbaren Parameter z B Offset um 1 Einheit Wenn Sie die Taste gedr ckt halten erh ht sich die nderungsrate des Parameters Zum Verringern des aktuellen Werts f r einen vom Benutzer einstellbaren Parameter z B Offset um 1 Einheit Wenn Sie die Taste gedr ckt halten erh ht sich die nderungsrate des Parameters Validiert den Wert des von Ihnen bearbeiteten Parameters IO O Stellt das aktuelle Signal f r den Detektor auf null ein ED Wird zum Einschalten der LED im Detektor verwendet Wenn die LED leuchtet leuchtet die Tastatur LED unmittelbar ber der Taste Wechselt von der aktiven Zeile der Anzeige zur n chsten vorhergehenden Zeile oder zur n chsten vorhergehenden Anzeige r AD Bewegt den Cursor der Anzeige in das n chste vorhergehende Feld Bedienoberfl che Die Statusanzeige Abb 5 14 ist die Standardanzeige und erscheint nach der Initialisierung des Detektors Ausserdem wird sie automatisch wieder angezeigt wenn Sie eine andere Anzeige aufgerufen und einige Sekunden lang keine Tasten gedr ckt haben Jede Parameter nderung muss mit
21. orange LED auf der Tastatur blinkt 7 1 Kundendienst Instandsetzungsarbeiten am Ger t d rfen nur durch autorisiertes Servicepersonal erfolgen Das Servicepersonal ist technisch umfassend ausgebildet und kennt die potentiellen Gefahren die vom Ger t ausgehen k nnen Die Anschriften der offiziellen B CHI Kundendienststellen finden Sie auf der B CHI Website unter www buchi com Treten an Ihrem Ger t Funktionsst rungen auf oder haben Sie technische Fragen bzw Schwierigkeiten bei der Anwendung dann wenden Sie sich bitte an eine dieser Stellen Der Kundendienst unterst tzt Sie e bei der Lieferung von Ersatzteilen e bei Reparaturen e mit technischer Beratung 45 7 Wartung C 650 Bedienungsanleitung Version B 8 2 Fehlerbehebung Allgemeine Informationen zur Fehlerbehebung Der ELSD C 650 Tieftemperatur Verdampfungs Lichtstreudetektor wurde f r die Einbindung in ein Fl ssigkeitschromatographie System konzipiert Wichtig ist dass die Empfindlichkeit des De tektors die Gesamtleistung des Systems widerspiegelt Ein anhand der Ausgabe des Detektors festgestelltes Problem muss nicht unbedingt ein Detektorproblem sein In nahezu allen F llen gibt es nur eine einzige Ursache f r ein Problem Wenn der Benutzer z B eine Basislinie mit starkem Rauschen beobachtet kann sich das Problem auf Folgendes zur ckf hren lassen e Die Pumpe z B ein fehlerhaftes Klappenventil e Die mobile Phase z B unsachgem sses Ausgasen ode
22. zu 250 mL min m glich F r pr parative Applikationen muss die Eluentenflussrate aus der Chroma tographies ule in 2 unterschiedliche Flussraten aufgeteilt werden e Der eine Teil normalerweise ca 1 mL min wird zum C 650 geleitet Dieser Teil der Probe wird durch den Verdampfungs und Diffraktionsprozess zerst rt e Der andere Teil wird zum Fraktionensammler geleitet um die detektierten Substanzen zu sammeln Die Funktionsweise ist im Folgenden dargestellt Flow splitter lt 250mL min Pumping system un Fraction Detector Collector optional Abb 4 6 Funktionsweise der Durchflussteilung 18 4 Funktionsbeschreibung C 650 Bedienungsanleitung Version B 5 Inbetriebnahme In diesem Kapitel sind die Installation und die Erstinbetriebnahme des Ger ts beschrieben HINWEIS Untersuchen Sie das Ger t beim Auspacken auf Sch den hin Besch digungen gegebenenfalls sofort an Post Bahn oder Spedition melden Originalverpackung f r eventuelle weitere Transporte aufbewahren 5 1 Aufstellungsort Ger t auf einer stabilen horizontalen Fl che aufstellen Dabei maximale Abmessungen und Ge wicht beachten In Abschnitt 3 2 Technische Daten beschriebene Umgebungsbedingungen schaffen Installationsvoraussetzungen e Sicherstellen dass das Ger t nicht Zugluft oder starken Temperaturschwankungen ausge setzt ist e Es nicht in der N he von L ftungs ffnungen Fenstern fen usw aufstellen e SGichers
23. 31 Lieferumfang 311 Standardger t 31 2 Standardzubeh r 31 3 Optionales Zubeh r 3 2 berblick technische Daten 4 Funktionsbeschreibung 41 Ansicht des Ger ts 4 2 Funktionsprinzip 4 24 Zerst uben 4 2 2 Verdampfen des L sungsmittels 4 2 3 Detektieren 4 3 Eluentendurchflussteilung 5 Inbetriebnahme 51 Aufstellungsort 5 2 Elektrische Verbindungen 5 3 Gaszufuhr 5 4 Entl ftungs und Abflussanforderungen 5 5 Installieren des Zerst uber Glasgef ss Aufbaus 5 51 Anschliessen des Siphon berlaufs 5 5 2 Anschliessen des Zerst ubergases an den Zerst uber 5 6 Installieren des Durchflussteilers 5 7 5 61 Anschliessen des Durchflussteilers 5 6 2 Einstellen der Flussrate des ELSD Teilers 5 6 8 Anschliessen des ELSD Zerst ubers Einschalten des Ger ts 0 0 U i 1 000000w 4 Oo 1 1 pu N Oo a 0 24 cu xcu So amp D D D N Nona a o Mo D ND N D ND M D D AAA N d 5 8 Bedienfeld 5 81 Digitalanzeige 5 8 2 Bedienoberfl che 5 9 Verfahren f r erste Pr fungen 5 91 Vorbereitende Aktivit ten 5 9 2 Pr fen auf Stromrauschen 5 9 3 Pr fen auf Hintergrundrauschen Falschlicht 5 9 4 Pr fen auf L sungsmittelrauschen 5 9 5 Pr fen auf S ulenrauschen 6 Bedienung 61 Vorbereiten des Ger ts f r die Bedienung 6 2 Ausf hren der Funktion Autozero f r den Detektor 6 21 Manuell 6
24. ELS Detektor C 650 Bedienungsanleitung ER 11593556 de Impressum Produktdentifikation Bedienungsanleitung Original ELS Detektor C 650 11593556 de Publikatumsdatum 09 2015 Version B B CHI Labortechnik AG Meierseggstrasse 40 Postfach CH 9230 Flawil 1 E Mail quality buchi com B CHI beh lt sich das Recht vor diese Anleitung auf Grund k nftiger Erfahrungen nach Bedarf zu ndern Dies gilt insbesondere f r Aufbau Abbildungen und technische Details Diese Bedienungsanleitung ist urheberrechtlich gesch tzt Darin enthaltene Informationen d rfen nicht reproduziert vertrieben oder f r Wettbewerbszwecke verwendet oder Drittparteien zur Verf gung gestellt werden Es ist ebenfalls untersagt mit Hilfe dieser Anleitung irgendeine Komponente ohne vorherige schriftliche Zustimmung herzustellen Inhaltsverzeichnis 1 ber diese Bedienungsanleitung 11 Abk rzungen 2 Sicherheit 21 Anforderungen an den Benutzer 2 2 Bestimmungsgem sse Verwendung 2 3 Nicht bestimmungsgem sse Verwendung 2 4 Verwendete Sicherheitswarnungen und Sicherheitssymbole 2 5 Produktsicherheit 2 51 Allgemeine Gefahren 2 5 2 Warnaufkleber auf Geh use und Bauteilen 2 5 8 Pers nliche Schutzausr stung 2 6 Allgemeine Sicherheitsvorschriften 2 61 Verantwortung des Betreibers 2 6 2 Wartungs und Pflegepflicht 2 6 8 Zu verwendende Ersatzteile 2 6 4 Modifikationen Technische Daten
25. HINWEIS Gefahr der Besch digung des Ger ts durch austretende Fl ssigkeiten e System nicht mit fehlerhaften Teilen betreiben e Ger t vor der Verwendung auf ordnungsgem sse Abdichtung pr fen e Stellen Sie sicher dass das Gas kontinuierlich durch den Detektor str mt d h ohne Quer schnittsverengung Wenn ein Vakuum eingesetzt wird stellen Sie sicher dass der Vakuu meffekt nicht zu einer St rung des Detektors f hrt Abschnitt 5 4 e Stellen Sie sicher dass der Siphon zu jeder Zeit mit Fl ssigkeit gef llt ist Die bersch ssige Fl ssigkeit aus dem Siphon sollte in einem geeigneten Beh lter gesammelt werden e Stellen Sie sicher dass alle Durchflussverbindungen ordnungsgem ss dicht sind Schalten Sie die Pumpe bei Auftreten eines Lecks sofort ab und entfernen Sie die Fl ssigkeit e assen Sie den Gasdruck nie ber 4 5 bar 67 psi ansteigen e Vermeiden Sie die Verwendung von L sungsmitteln oder Verbindungen die zu einer Korro sion des Detektors f hren k nnten Die mobile Phase hat Kontakt mit Glas und der PTFE Verschlauchung und das Verdampfungsrohr besteht aus Edelstahl 39 6 Bedienung C 650 Bedienungsanleitung Version B 6 4 1 6 4 2 Optimieren der Leistung Ausw hlen der optimalen Temperatur Bei der Auswahl der optimalen Temperatur f r den Detektor sollten zwei Faktoren ber cksichtigt werden e Durch eine Erh hung der Temperatur wird die Verdampfung der mobilen Phase optimiert e Durch eine S
26. Kabel sind Kontaktgabe Eingangskabel zum Ausschalten der Einheit siehe Ab schnitt 6 5 ber ein Signal von einem externen Ger t zum Detektor Anschliessen des Netzkabels Bringen Sie den Ein Aus Schalter in die Position 0 und stecken Sie das Netzkabel in die Buchse auf der R ckseite des Detektors ein Schalten Sie das Ger t zu diesem Zeitpunkt nicht ein Das Netzkabel dieses Detektors besitzt drei Adern und muss an eine geerdete Leitung ange schlossen werden Alle Komponenten des Chromatographie Systems sollten an eine gemein same Erdung angeschlossen werden Wenn ein zweiadriger Ausgang eingesetzt wird stellen Sie sicher dass ein Adapter verwendet wird um die dritte Ader an die Erdung anzuschliessen Gaszufuhr F r den Betrieb des Detektors ist die Zufuhr von gefiltertem lfreiem sauberem Gas z B N2 oder Luft bei w ssriger mobiler Phase erforderlich Reingas ist nicht erforderlich da Gas nur ein Tr gervektor f r die Festpartikel ist beispielsweise ist Luft aus einem Luftkompressor akzepta bel wenn sie bei der Analyse nicht reaktiv ist Die Gaszufuhr sollte einen Manometer umfassen Der Druck sollte auf 2 bar eingestellt wer den Die Einheit wird ber die mitgelieferte 6 mm Kunststoffverschlauchung mit der Gaszufuhr verbunden Dazu wird die Verschraubung links oben im Anschlussfeld auf der R ckseite des Detektors verwendet D Gaseingang 4 1 V Ausgang Q RS 232 5 Externes Autozero 3
27. M wird zur Abdeckung zahlreicher ffnungen im Fach im Zerst uber und im Glas ver wendet um zu verhindern dass w hrend des Versands Staubpartikel in den Detektor gelangen HINWEIS Befestigen Sie bei der Installation der transparent schwarzen vorderen Abdeckung zuerst die rechte Seite und dr cken Sie dann gegen die linke Seite Ziehen Sie beim Entfernen der vorderen Abdeckung nur an der linken Seite Der installierte Zerst uber Glasgef ss Aufbau ist in Abb 5 10 Seite 24 dargestellt D Siphon berlauf amp Mutter Q Gaseinwegventil 6 Glasgef ss 3 Gaseingangsverschraubung Mutter Zerst uber Abb 5 10 Installieren des Zerst uber Glasgef ss Aufbaus So installieren Sie das Glasgef ss Entfernen Sie den ParafilmTM von allen Detektor ffnungen und von der Zerst ubungskammer Positionieren Sie das Glasgef ss wie in Abb 5 10 Seite 24 dargestellt und ziehen Sie die untere schwarze Mutter an Das Glasgef ss sollte wie in Abb 5 11 Seite 24 dargestellt mit der R ck wand b ndig abschliessen Abb 5 11 Befestigen der Spitze des Glasgef sses 24 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B 5 5 1 5 5 2 Verwenden Sie die grosse schwarze Mutter um den Zerst uber auf dem Glasgef ss zu posi tionieren F llen Sie den Siphon berlauf des Zerst uber Glasgef ss Aufbaus mit der mobilen Phase die f r die Trennung verwendet wird Wenn Sie ein sehr fl chtiges L sungsmittel verwen den
28. O mV eingestellt Dr cken Sie die Taste V um die Anzeige f r Tempe ratur Verst rkung Abb 5 16 aufzurufen Anzeige f r Temperatur Verst rkung B CHI ELS Detector C 650 Temp 50 C Gain 1 Abb 5 16 Anzeige f r Temperatur Verst rkung Mit der Anzeige f r Temperatur Verst rkung werden die gew nschte Temperatur und die ge w nschte Verst rkung eingestellt Beim Aufrufen der Anzeige befindet sich der Cursor in der Einstellung f r die Temperatur Diese Einstellung kann mit den Tasten und 7 ge ndert und mit der Taste validiert werden Der Temperaturbereich liegt zwischen 20 und 100 C Beim Einschalten des Detektors oder ndern der Temperatur kann die Temperatur zun chst leicht ber den Sollwert hinausgehen und stabilisiert sich dann auf dem gew nschten Wert Die se anf ngliche berschreitung wird durch die Regelung des Ger ts verursacht und ist normal 29 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B HINWEIS Um eine ordnungsgem sse Temperatursteuerung aufrechtzuerhalten sollte die Temperatur f r den Fall dass die niedrigste Temperatur ben tigt wird auf einen Wert eingestellt werden der mindestens 5 C ber der Raumtemperatur liegt Die Zeit f r die Stabilisierung der Temperatur betr gt in der Regel 30 Minuten Bitte beachten Sie dass die Stabilisierung f r eine Temperatur nahe an der Raumtemperatur l nger dauern kann Wenn Sie die Taste V dr cken kann das Feld f r die
29. OK validiert werden anderenfalls wird die nderung nicht bernommen Statusanzeige In der Statusanzeige Abb 5 14 wird der aktuelle Zustand des Detektors angegeben Diese An zeige kann nicht bearbeitet werden aber der gew nschte Offset kann ber die Anzeige f r den Offset Abb 5 15 eingestellt werden Temperatur und Verst rkung k nnen ber die Anzeige f r Temperatur Verst rkung Abb 5 16 eingestellt werden und die Druckeinheiten k nnen ber die 28 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B Anzeige f r Rauschfilter Druckeinheit Abb 5 18 ausgew hlt werden Der Wert f r die Temperatur blinkt wenn die gew nschte Temperatur nicht erreicht oder instabil ist Der Wert f r den Druck blinkt wenn der Gasdruck unter 2 0 bar liegt Durch Dr cken der Taste V wird die Anzeige f r den Offset Abb 5 15 zur Auswahl des ge w nschten Offsets aufgerufen Anzeige f r den Offset COLA LE I B CHI ELS Detector C 650 Signal Offset mV 000 Abb 5 15 Offset Um den Offset Wert zu erh hen dr cken Sie die Taste Wenn Sie die Taste kurz dr cken wird der Offset um 1 erh ht wenn Sie die Taste gedr ckt halten wird der Wert um 20 mV s erh ht Nachdem Sie den gew nschten Offset eingestellt haben dr cken Sie die Taste um den neuen Wert zu validieren Wenn f r das Ger t die Autozero Funktion eingesetzt wird wird dadurch der Offset Wert aktua lisiert und das Signal auf
30. Taste V um den Cursor in die Zeile f r die Aktivierung des Ausschaltens zu platzieren Validieren Sie mit damit der Detektor in den Ausschaltmodus wechselt HINWEIS Um den Ausschaltmodus zu verlassen ffnen Sie den Kontakt wenn das Ausschalten durch ein externes Ereignis aktiviert wurde oder dr cken Sie eine Taste wenn das Ausschalten ber die Anzeige f r den Ausschaltmodus aktiviert wurde Wenn sich der Cursor in der Zeile f r die Aktivierung des Ausschaltens befindet wird durch Dr cken der Taste V die Anzeige f r die gesamte abgelaufene Lebensdauer aufgerufen Abb 5 22 Anzeige f r die gesamte abgelaufene Lebensdauer B CHI ELS Detector C 650 Total Lifetime Elapsed Activate HHHHHHHHhrs Abb 5 22 Anzeige f r die gesamte abgelaufene Lebensdauer Die Anzeige f r die gesamte abgelaufene Lebensdauer gibt die Nutzung des Detektors an und kann nicht vom Benutzer bearbeitet werden Wenn Sie die Taste V dr cken wird die Anzeige f r die Seriennummer Abb 5 23 aufgerufen 33 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B Anzeige f r die Seriennummer B CHI ELS Detector C 650 Serial Number BHHHHHHHH Abb 5 23 Anzeige f r die Seriennummer Die Anzeige f r die Seriennummer kann nicht vom Benutzer bearbeitet werden Das letzte Zeichen gibt die Hardware Revision des Detektors an Wenn Sie die Taste V dr cken wird die Anzeige f r die Firmware Abb 5 24 aufgerufen
31. Version B Optionales Zubeh r Tabelle 3 3 Optionales Zubeh r Produkt Durchflussteiler Bestell Nummer 11059007 berblick technische Daten Tabelle 3 4 Technische Daten Abmessungen BxHxT Anschlussspannung Gewicht berspannungskategorie Verschmutzungsgrad Umgebungsbedingungen Temperatur H he Luftfeuchtigkeit Detektion Lichtquelle Temperaturbereich Gasdurchflusssteuerung Gasverbrauch Eluentenflussrate Instrumentenkontrolle Betriebsparameterkontrolle Signalabweichung Signalausgang Eing nge Ausschaltmodus Nullkontrolle 250x450x550 mm 115 VAC 10 60 Hz 1 8 A oder 230 VAC 10 96 50 Hz 1 7 A 18 5 kg I 2 Ausschliesslich f r den Einsatz im Innenbereich 5 40 C Bis zu 2000 m NHN maximale relative Feuchte 80 96 bei Temperaturen bis 31 C danach linear absteigend bis auf 50 96 bei 40 C Hochempfindlicher Photomultiplier Hocheffiziente leistungsstarke blaue LED Raumtemperatur bis 100 C Manueller und ber Computer gesteuerter Ausschalten Zerst ubungsgasdurchfluss und patentierter Hilfsgas durchfluss Weniger als 5 l min 100 ul min bis 5 ml min Mikroprozessor mit manuellem Bedienfeld oder PC Steue rung LCD Panel Weniger als 2 mV 30 min 0 1 V analog RS 232 digital Remote Autozero Kontaktgabe und TTL Remote Ausschaltmodus Kontaktgabe und TTL General Standby Cleaning Manuelles Autozero und Remote Autozero 3 Technische Daten
32. Verst rkung bearbeitet werden Der Verst rkungsbereich liegt zwischen 1 und 12 Mitjeder Erh hung um eine Einheit wird die Verst rkung um den Faktor 2 erh ht wenn Sie die Verst rkung z B von 1 in 4 ndern wird die Verst rkung um den Faktor 8 erh ht Der Gesamtbereich f r die Verst rkung liegt zwischen 1 und 2048 Nachdem Sie die Einstellung f r die gew nschte Verst rkung validiert haben dr cken Sie noch einmal die Taste V um die Anzeige f r den Autozero Offset aufzurufen Abb 5 17 Anzeige f r den Autozero Offset B CHI ELS Detector C 650 Output Signal Value After AZ 000 mV Abb 5 17 Anzeige f r den Autozero Offset In dieser Anzeige wird zugelassen dass das Signal bei Ausf hrung der Autozero Funktion ber Tastatur oder externe Kontaktgabe den gew nschten Wert erreicht Diese Funktion kann hilfreich sein wenn der Benutzer statt null einen positiven Signalwert w nscht insbesondere bei einigen Erfassunassystemen die nur positive Signale erfassen k n nen Diese Einstellung kann mit den Tasten und W ge ndert und mit der Taste 2 validiert werden Nachdem Sie den gew nschten Autozero Offset eingestellt haben dr cken Sie die Taste G um die Anzeige f r Rauschfilter Druckeinheit Abb 5 18 aufzurufen 30 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B Anzeige f r Rauschfilter Druckeinheit B CHI ELS Detector C 650 Filter 1 s Press Unit bar Abb 5 18 Anzeige
33. Zerst uber m glicherweise ausgetauscht werden Bitte beachten Sie dass die zugrunde liegende Ursache auch mit einem anderen Modul zusammenh ngen kann d h die eingespritzten Volumen sind m glicherweise zu gering oder Totvolumen in verbindenden R hrchen k nnen zu einer Peakverbreiterung f hren e Wenn das Detektorsignal ges ttigt ist oder der dynamische Bereich des Systems zur ck geht passieren m glicherweise R ckst nde die Detektorzelle Dies f hrt wegen einer star ken Lichtstreuung zu einem intensiven Signal Diese R ckst nde k nnen das Resultat der Elution von stark retardierenden Materialien aus der S ule sein oder aus dem L sungsmittel stammen Um die Ursache des Problems zu ermitteln umgehen Sie die S ule und beob achten Sie die Signalintensit t e Wenn das Signal zum Normalwert zur ckkehrt werden stark retardierende Materialien aus der S ule eluiert Sp len Sie die S ule mit einem starken L sungsmittel um das gesamte Material zu eluieren Wenn das Signal nicht zum Normalwert zur ckkehrt enth lt das L sungsmittel nach dem Verdampfen einen zu hohen Anteil an R ckstandsmaterial und ist nicht f r den Einsatz mit dem Detektor geeignet e Wenn das Rauschen des Detektors ohne L sungsmittel hoch ist oder Ghostpeaks auftreten befindet sich m glicherweise Fremdmaterial in der Driftr hre Erh hen Sie in dieser Situation die Temperatur auf 100 C und pumpen Sie L sungsmittel mit 2 mL min und einem Gas d
34. abel Netzkabel Signalkabel Autozero Kabel RS 232 Kabel sofern vorhanden Ger tegaseingang und Zerst uberverschlauchung e Reinigen Sie das ussere des Detektors mit einem nichtkratzenden Tuch Sofern erforderlich kann eine Fl ssigkeit wie Seifenwasser oder Ethanol zum Entfernen von Flecken oder Fremd material verwendet werden 50 8 Fehlerbehebung C 650 Bedienungsanleitung Version B 8 7 2 8 8 Dekontamination des Ger ts e Stellen Sie die Verdampfungstemperatur auf 100 C und den Gasdruck auf 2 bar 29 psi ein Pumpen Sie ein geeignetes L sungsmittel mit 1 mL min durch das System Das L sungsmittel wird durch die Art der Proben bestimmt die vorher mit dem Detektor analysiert wurden Wenn Sie die Art der Probe nicht kennen ist Ethanol eine gute Wahl Verwenden Sie keine L sungsmit tel die zur Korrosion des Ger ts f hren k nnen Behalten Sie den Durchfluss und die Temperatur f r mindestens 3 Stunden bei e Reinigen Sie das ussere des Detektors mit einem nichtkratzenden Tuch Sofern erforder lich kann eine Fl ssigkeit wie Seifenwasser oder Ethanol zum Entfernen von Flecken oder Fremdmaterial verwendet werden Austauschen der Lichtquelle Wenn die Lichtquelle ausgetauscht werden muss setzen Sie sich mit dem B CHI Kundendienst in Verbindung 51 8 Fehlerbehebung C 650 Bedienungsanleitung Version B 9 N Ausserbetriebnahme Lagerung Transport und Entsor gung Dieses Kapitel enth
35. asdruck auf 2 bar 29 psi und die Temperatur auf 50 C ein Schalten Sie die Lichtquelle ein ndern Sie die Verst rkung in 1 Stellen Sie den Offset auf O mV ein Stellen Sie den Offset nach Autozero auf O mV ein vgl Abb 5 17 F hren Sie die Autozero Funktion f r den Detektor aus ndern Sie die Verst rkung in 12 Warten Sie 15 Minuten auf die Stabilisierung und zeichnen Sie den Signalpegel auf Der erwartete Pegel liegt in der Regel zwischen 100 und 150 mV Der genaue Wert variiert leicht und geringe Abweichungen sollten kein Grund zur Sorge sein Pr fen auf L sungsmittelrauschen So bestimmen Sie das L sungsmittelrauschen Stellen Sie sicher dass das Gas mit 2 bar 29 psi str mt die Temperatur auf 50 C eingestellt und stabil ist und die Pumpe abgeschaltet ist Schalten Sie die Lichtquelle ein stellen Sie Verst rkung auf 12 ein und berwachen Sie das Si gnal F hren Sie nicht die Autozero Funktion f r den Detektor aus Das Signal kann negativ sein Umgehen Sie die S ule schliessen Sie den Detektor an das Beschickungssystem mit mobiler Phase an und pumpen Sie das f r die Analyse vorgesehene L sungsmittel mit einer Flussrate von 1 mL min hindurch berwachen Sie die Basislinie f r ein paar Minuten 36 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B Wenn Wasser als L sungsmittel eingesetzt wird sollte das Signal unter 10 mV liegen H he re Werte k nnten beobachtet werden wenn Wasse
36. bb 5 19 Anzeige f r die LED 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B In der Anzeige f r die LED wird die Lichtquelle ein oder ausgeschaltet Sie entspricht der Taste f r die Lichtquelle auf dem Bedienfeld Dr cken Sie nacheinander die Tasten und um die LED einzuschalten und nacheinander die Tasten und um sie auszuschalten Das Feld f r die Anzahl der Stunden gibt die Betriebsstunden der LED an Die Lebensdauer der LED betr gt ca 5000 Stunden Wenn das Ende dieses Zeitraums erreicht wurde wird beim Einschalten der Einheit in einer Meldung angegeben dass die maximale Nutzungsdauer der Lampe berschritten wurde und die orange LED auf der Tastatur blinkt HINWEIS Wenn Sie die Taste V dr cken wird die Anzeige f r das Gasventil Abb 5 20 aufgerufen Anzeige f r das Gasventil B CHI ELS Detector C 650 Gas Valve Open Prog Time O min Off Abb 5 20 Anzeige f r das Gasventil In der Anzeige f r das Gasventil wird das Gasventil ge ffnet geschlossen und ein Programm eingerichtet mit dem das Gasventil nach einem vom Benutzer ausgew hlten Zeitraum ge schlossen wird Um diese Funktion zu verwenden bewegen Sie den Cursor in das Feld f r die Zeit geben Sie die ungef hre Zeit an bewegen Sie den Cursor zu Off w hlen Sie mit der Taste oder die Einstellung On und dr cken Sie 3 Wenn Sie die Taste V dr cken wird die Anzeige f r den Ausschaltmodus Abb 5 21 aufge
37. beim Einschalten der Pumpe ob Undichtigkeiten auftreten Installieren Sie die schwarze vordere Abdeckung Befestigen Sie zun chst die rechte Seite und dr cken Sie dann gegen die linke Seite HINWEIS Der Fl ssigkeitspegel im Siphon muss stabil sein und sollte auf beiden Seiten gleich sein Bei einem zu starken Vakuum wird Fl ssigkeit in das Verdampfungsrohr gezogen oder es bilden sich Luftblasen vom Abflussschlauch In beiden F llen f hrt dies zu schlechten Messresultaten Bedienfeld Auf dem Bedienfeld Abb 5 13 Seite 27 befinden sich eine Digitalanzeige und eine Reihe von Tasten f r die Eingabe von Daten B CHI ELS Detector C 650 Abb 5 13 Bedienfeld Digitalanzeige Die Digitalanzeige informiert ber den aktuellen Status des Detektors und wird f r die Eingabe einer Reihe von Parametern verwendet Beim Einschalten des Detektors wird f r ein paar Sekunden ein Begr ssungstext angezeigt der Versionsnummer und datum enth lt 27 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B 5 8 2 Nachdem der Detektor die Initialisierungen abgeschlossen hat erscheint die Statusanzeige Abb 5 14 Seite 28 Das Signal sollte nahe null sein B CHI ELS Detector C 650 Signal Temp Press Gain 001 26 C 3 5b 1 Abb 5 14 Statusanzeige Die Bedienoberfl che wird ber eine Reihe von Anzeigen bereitgestellt die in Abschnitt 5 8 2 beschrieben werden Einige Anzeigen informieren ber den Ger testatus und k
38. betriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B 5 9 2 5 9 3 5 9 4 Wenn Sie ber ein externes Gasmessger t verf gen stellen Sie sicher dass der externe Mess wert und der Messwert in der Statusanzeige bereinstimmen Dr cken Sie die Taste ZERO Das Signal sollte nahe null sein und konstant bleiben Stellen Sie den Rauschfilter auf 1 s ein vgl Abb 5 18 Pr fen auf Stromrauschen So bestimmen Sie das Stromrauschen Schalten Sie nicht die Lichtquelle ein Schalten Sie nicht die Pumpe ein kein L sungsmittel durchfluss Stellen Sie sicher dass der Siphon gef llt ist und der Zerst ubereingangsanschluss mit Para filmTM blockiert ist um einen Venturi Effekt zu vermeiden Stellen Sie den Gasdruck auf 2 bar 29 psi und die Temperatur auf 50 C ein Warten Sie bis sich die Temperatur stabilisiert Stellen Sie die Verst rkung auf 12 ein und berwachen Sie das Signal f r 5 Minuten Die Sig nalschwankung sollte unter 2 mV liegen es k nnen einige Ausschl ge im Signal auftreten Zeichnen Sie den Ausschl ge auf und f hren Sie erneut die Autozero Funktion f r den Detektor aus Pr fen auf Hintergrundrauschen Falschlicht So bestimmen Sie das Hintergrundrauschen Schalten Sie die Pumpe nicht ein kein L sungsmitteldurchfluss Stellen Sie sicher dass der Siphon gef llt ist und der Zerst ubereingangsanschluss mit Parafilm blockiert ist um einen Venturi Effekt zu vermeiden Stellen Sie den G
39. che Situation die leicht d ittelsch Verletzun VORSICHT Zu pic en oder mi SREINEIEN eneun diese gen f hren kann wenn sie nicht vermieden wird AXI Verweist auf m gliche Sachsch den ohne nein HINWEIS ben nur Sach Personensch den h sch den Zus tzliche Sicherheitsinformationssymbole k nnen in einem rechteckigen Feld links von Signal wort und Begleittext siehe Beispiel unten platziert werden Platz f r N SIGNALWORT zus tzliche Quelle der Gef hrdung Sicherheits Auflistung von Massnahmen zur Vermeidung der beschriebenen Gef hrdung oder Ge informations fahrensituation symbole bi e Tabelle erg nzender Sicherheitsinformationssymbole Die nachstehende Tabelle enth lt alle in der vorliegenden Betriebsanleitung verwendeten Sicher heitsinformationssymbole und eine Beschreibung ihrer Bedeutung Symbol Bedeutung Allgemeine Warnung Elektrische Gef hrdung Hohes Gewicht beranstrengung vermeiden 2 Sicherheit C 650 Bedienungsanleitung Version B Symbol Bedeutung Gesundheitssch dliche Stoffe Quetschkante mechanische Gef hrdung Brandgefahr Heisser Gegenstand heisse Oberfl che Besch digung des Ger ts Einatmen von Substanzen Ver tzungen durch tzende Stoffe PbbbbbbPb Laborkittel tragen Schutzbrille tragen Schutzhandschuhe tragen Hohes Gewicht zum Heben sind mehrere Personen erforderlich
40. cy energy and if not installed and used in accordance with the instruction manual may cause harmful interference to radio communications Operation of this equipment in a residential area is likely to cause harmful interference in which case the user will be required to correct the interference at his own expense Fran ais Cet appareil a t test et s est av r conforme aux limites pr vues pour les appareils num riques de classe A et la partie 15 des r glementations FCC ainsi qu la r glementation des interf rences radio du Canadian Department of Communications Ces limites sont destin es fournir une protection ad quate contre les interf rences n fastes lorsque l appareil est utilis dans un environnement commercial Cet appareil g n re utilise et peut irradier une nergie fr quence radio lectrique il est en outre susceptible d engendrer des interf rences avec les communications radio s il n est pas install et utilis conform ment aux instructions du mode d emploi L utilisation de cet appareil dans les zones r sidentielles peut causer des interf rences n fastes auquel cas l exploitant sera amen prendre les dispositions utiles pour paller aux interf rences ses propres frais 54 11 Erkl rungen C 650 Bedienungsanleitung Version B 11 2 Konformit tserkl rung Declaration of conformity Konformit tserkl rung Declaration de conformite Dichiarazione di conformit Declaraci n de
41. den Einsatz ei nes L sungsmittels mit unzureichender Qualit t das Signal Rausch Verh ltnis Empfindlichkeit erheblich verschlechtert werden kann Abb 6 27 Chromatogramm mit L sungsmittel unterschiedlicher Qualit t Die mobile Phase sollte keine nichtfl chtigen Verschnittmittel enthalten Fl chtige Verschnittmit tel z B CHOOH CH COOH CF COOH NH Formiat NH Acetat C H N k nnen eingesetzt werden k nnen aber bei Einstellungen mit einer hohen Verst rkung den Rauschpegel erh hen Dar ber hinaus sollte das L sungsmittel keine Konservierungsmittel enthalten beispielsweise kann Tetrahydrofuran BHT als Stabilisator enthalten Die fl ssigkeitsber hrten Teile des Detektors sind aus PTFE Edelstahl und Glas hergestellt Stel len Sie sicher dass die L sungsmittel nicht mit diesen Materialien reagieren HINWEIS Abh ngig von der Art der mobilen Phase und der Flussrate muss der empfohlene Gasdruck von 3 5 bar 51 psi m glicherweise angepasst werden um das Hintergrundrauschen und damit das Signal Rausch Verh ltnis zu optimieren Probenvorbehandlung Wenn die Probe Schwebeteilchen enth lt sollte sie vor der Einspritzung mit einem Filter von 0 2 um oder 0 45 um filtriert werden S ulenbehandlung Die Chromatographies ule enth lt normalerweise Mikropartikel die zur Trennung der relevanten Verbindungen eingesetzt werden Unter bestimmten Bedingungen kann es bei der F llung der S ule zu einem chemischen und
42. donesia Nihon BUCHI K K CN 200052 Shanghai T 86 21 6280 3366 F 86 21 5230 8821 china buchi com www buchi com cn Korea BUCHI Korea Inc KR Seoul 153 782 T 82 2 6718 7500 F 82 2 6718 7599 korea buchi com www buchi kr IN Mumbai 400 055 T 91 22 667 75400 F 491 22 667 18986 india buchi com www buchi in Malaysia BUCHI Malaysia Sdn Bhd MY 47301 Petaling Jaya Selangor T 60 3 7832 0310 F 60 3 7832 0309 malaysia buchi com www buchi com B CHI Support Center ID Tangerang 15321 T 62 21 537 62 16 F 62 21 537 62 17 indonesia buchi com www buchi co id Singapur BUCHI Singapore Pte Ltd SG Singapore 609919 T 65 6565 1175 F 65 6566 7047 singapore buchi com www buchi com JP Tokyo 110 0008 T 81 3 3821 4777 F 81 3 3821 4555 nihon buchi com www nihon buchi jp Thailand BUCHI Thailand Ltd TH Bangkok 10600 T 66 2 862 08 51 F 66 2 862 08 54 thailand buchi com www buchi co th S dostasien BUCHI Thailand Ltd TH Bangkok 10600 T 66 2 862 0851 F 66 2 862 08 54 bacc buchi com www buchi com Naher Osten B CHI Labortechnik AG UAE Dubai T 971 4 313 2860 F 4971 4 313 2861 middleeast buchi com www buchi com Lateinamerika BUCHI Latinoamerica Ltda BR Valinhos SP 13271 200 T 455 19 3849 1201 F 55 19 3849 2907 latinoamerica buchi com www buchi com Wir werden weltweit von mehr als 100 Vertriebspartnern vertreten Ihren H ndler v
43. e ange geben Es wird deutlich dass eine niedrige Temperatur f r eine sehr viel h here Empfindlichkeit f r fl chtige und thermisch empfindliche Verbindungen sorgt 0 09 40 ng injection Abb 6 26 Chromatogramm von Koffein bei verschiedenen Temperaturen Die einsetzbare Mindesttemperatur h ngt von der Flussrate Raumteperatur und der Art der mobilen Phase ab Optimieren der mobilen Phase Stoffteilchen in der mobilen Phase erh hen das Hintergrundrauschen Der Reinheitsgrad des L sungsmittels ist im Zusammenhang mit dem Rauschen von ent Scheidender Bedeutung Vergewissern Sie sich beim Filtern des L sungsmittels dass es keine Verschmutzung aus dem Filter extrahiert 40 6 Bedienung C 650 Bedienungsanleitung Version B 6 4 3 Der Reinheitsgrad des L sungsmittels ist f r ein niedriges Hintergrundrauschen von entschei dender Bedeutung Die Empfindlichkeit ist umgekehrt proportional zum L sungsmittelrauschen In den meisten F llen sind destilliertes Wasser und L sungsmittel mit HPLC Reinheitsgrad zu friedenstellend Wenn Sie L sungsmittel vergleichen ist der R ckstand nach dem Verdampfen der wichtigste Parameter dieser Parameter sollte weniger als 1 ppm betragen um f r eine ma ximale Empfindlichkeit des Detektors zu sorgen Betrachten Sie als Beispiel die Analyse einer Probe in einer mobilen Phase mit Reinwasser und in einer mobilen Phase mit verunreinigtem Wasser Es wird deutlich dass durch
44. eile und Optionen mit den entsprechenden Bestell informationen aufgef hrt Bestellen Sie Ersatzteile bei B CHI Zu diesem Zweck immer Produktbezeichnung und Bestell Nummer angeben Um die ordnungsgem sse und zuverl ssige Funktion des Systems zu gew hrleisten d rfen nur B CHI Original Ersatzteile f r die Wartung und Instandsetzung verwendet werden Ohne vor herige schriftliche Genehmigung durch den Hersteller d rfen keinerlei Modifikationen an den verwendeten Ersatzteilen vorgenommen werden Produkt Bestell Nummer C 650 Flash Zerst uber 11059162 C 650 Glas Verneblerkammer 11059164 Schwarze Kunststoffmutter f r Verneblerkammer Durchmesser 13 mm 11059241 Schwarze Kunststoffmutter f r Verneblerkammer Durchmesser 30 mm 11059242 Schwarzer Pneumatikschlauch mit Stahlverschraubung und Einweggas 11059227 ventil f r Zerst uber Vollst ndiger Abflussschlauchaufbau 11059239 53 10 Ersatzteile C 650 Bedienungsanleitung Version B 11 Erkl rungen FCC requirements for USA and Canada English This equipment has been tested and found to comply with the limits for a Class A digital device pursuant to both Part 15 of the FCC Rules and the radio interference regulations of the Canadian Department of Communications These limits are designed to provide reasonable protection against harmful interference when the equipment is operated in a commercial environment This equipment generates uses and can radiate radio frequen
45. eite 21 und der entsprechen den Buchse am Schreiber Integrator Anschliessen von externem Autozero Wenn die externe Autozero Funktion eingesetzt werden soll stecken Sie das mitgelieferte Kabel in die Anschlussdose Externes Autozero am Detektor Abbildung 5 1 und in die entsprechende Buchse am Steuerger t z B Probenwechsler oder Pumpe ein Informationen zum Betrieb mit dem externen Autozero Signal finden Sie in Abschnitt 6 2 2 Anschliessen des Kabels f r externe Ereignisse Wenn die Funktionen f r externe Ereignisse eingesetzt werden sollen stecken Sie das mitgelie ferte Kabel in die entsprechende Buchse auf der R ckseite des Detektors Abbildung 5 1 und in die entsprechende Buchse am Steuerger t z B Probenwechsler oder Pumpe ein 20 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B 5 3 Die weissen Kabel sind Kontaktgabe Ausgangskabel ber die ein externes Ger t die Infor mation erh lt ob der Detektor bereit oder nicht bereit ist Der Detektor befindet sich im Modus not ready der Kontakt befindet sich in der geschlossenen Stellung wenn eine der folgenden Bedingungen ermittelt wird e Die Lampe ist aus e Die Temperatur entspricht nicht dem angegebenen Sollwert e Die Temperatur entspricht dem angegebenen Sollwert ist aber nicht stabil e Der Druck liegt unter 2 0 bar HINWEIS Die Stromaufnahme des gesteuerten Ger ts darf 20 mA bei 12 VDC nicht berschreiten Die blauen
46. enden Sie sich an Ihren lokalen Vertriebspartner Erste Aktivit ten zur Fehlerbehebung e Stellen Sie sicher dass das Ger t und alle Komponenten des Detektors mit einer Bezugser de verbunden sind e Stellen Sie durch berpr fung sicher dass der Siphon einen ordnungsgem ssen Fl ssigkeitspegel aufweist und sich keine Fl ssigkeit in der N he des Verdampfungsrohrein gangs ansammelt e Pr fen Sie ob der Gasdruck ausreicht und stabil ist Der ausgew hlte Druck f r die meisten Applikationen betr gt 2 bar 29 psi Ein Druck ber 4 5 bar 67 psi kann zur Besch digung des Drucksensors f hren Der Gasfilter sollte sauber und angebracht sein Nur Gas ohne lr ckst nde einsetzen 46 8 Fehlerbehebung C 650 Bedienungsanleitung Version B 8 3 Ausf hren der Rauschpr fung Wiederholen Sie die in Abschnitt 5 9 beschriebenen Pr fungen und vergleichen Sie die ermittel ten Daten mit den Resultaten bei der Erstinstallation der Einheit Diese Pr fungen k nnen f r die Eingrenzung des Problems sehr hilfreich sein Wenn z B die Pr fung auf Stromrauschen Abschnitt 5 9 2 die Pr fung auf Hintergrund rauschen Abschnitt 5 9 3 und die Pr fung auf L sungsmittelrauschen Abschnitt 5 9 4 Resul tate liefern die nahezu den Resultaten bei der Erstinstallation entsprechen aber die Pr fung auf S ulenrauschen Abschnitt 5 9 5 einen Wert liefert der von dem bei der Installation erheblich abweicht h ngt das Problem wahrschein
47. enkung der Temperatur wird die Zersetzung thermisch labiler Verbindungen und die Verfl chtigung halbfl chtiger Verbindungen minimiert Es ist sehr sinnvoll zu Beginn die Temperatur auf 60 C einzustellen wenn eine w ssrige mobile Phase verwendet wird und auf 40 C bei Verwendung einer organischen mobilen Phase die se Temperaturen werden f r eine Flussrate von 1 mL min empfohlen Bei h heren Flussraten k nnen h here Temperaturen zur Minimierung des Rauschens erforderlich sein HINWEIS Wenn die eingesetzte mobile Phase nicht leicht fl chtig ist z B DMSO oder DMF sollte die Temperatur erh ht werden um einen ordnungsgem ssen Verdampfungsprozess zu erm glichen Die Temperatur kann w hrend der Methodenoptimierung eingestellt werden Wenn Sie vermuten dass die relevante Verbindung thermisch labil oder halbfl chtig ist w re es mit einer niedrigeren Temperatur m glich die Empfindlichkeit durch eine Reduzierung der thermischen Zersetzung oder Verdampfung zu verbessern F r eine bestimmte Flussrate und ein bestimmtes L sungsmittel gibt es aber einen Punkt an dem das Rauschen im Chromatogramm Sehr stark ansteigt da nicht die gesamte mobile Phase eingedampft wird Betrachten Sie als Beispiel die Analyse von Koffein mit Verdampfungstemperaturen von 30 C und 60 C Abb 6 26 Bedingungen f r die Trennung S ule ODS KromasilTM 5 um 30x 2 1 mm Probe von 4 uL 10 mg L Koffein Eluent Wasser 0 2 mL min Temperatur wi
48. erst uber ab In den meisten F llen ist Ethanol ein zufriedenstellendes L sungsmittel Legen Sie den Zerst uber vertikal in den Becher mit 2 cm L sungsmittel Der Zerst uber ausgang sollte auf dem Boden liegen die Fl ssigkeitsverschlauchung des Zerst ubereingangs nach oben weisen Stellen Sie sicher dass das R ckteil des Zerst ubers nicht mit dem L sungsmittel in Kontakt kommt S Em C b D D PA 2 cm Abb 8 29 Reinigung des Zerst ubers Reinigen Sie den Zerst uber f r ca 30 Minuten mit dem L sungsmittel ersetzen Sie dann das L sungsmittel durch Wasser und reinigen Sie ihn f r weitere 30 Minuten So bauen Sie den Zerst uber wieder ein oder ersetzen ihn durch einen neuen Zerst uber oder ein anderes Modell Um den Zerst uber nach seiner Reinigung wieder einzubauen bringen Sie die Schnellverschrau bung des Gaseingangs und die schwarze Kunststoffmutter mit ihrer Dichtung wieder an F hren Sie die vorhergehenden Schritte Entfernen des Zerst ubers in umgekehrter Reihenfolge aus Wenn die schwarze Gasverschlauchung entfernt wurde stellen Sie sicher dass Sie sie mit der richtigen Ausrichtung verwenden das weisse Einwegventil am unteren Ende nahe am Gaseingang Stellen Sie sicher dass an keiner der Fl ssigkeits oder Gasverbindungen Lecks auftreten und pr fen Sie die M glichkeit von Undichtigkeiten die die Leistung des Detektors beeintr chtigen oder beim Einschalten der Pumpe zur Verschmutz
49. f r Rauschfilter Druckeinheit In der Anzeige f r Rauschfilter Druckeinheit wird angegeben ob die Signaldaten digital gefiltert werden sollen verbessert das Signal Rausch Verh ltnis und welche Einheiten f r die Druckan zeige verwendet werden sollen Beim Aufrufen der Anzeige befindet sich der Cursor im Feld f r den Filter Durch Dr cken der Taste 7 oder k nnen Sie die Filterst rke innerhalb des folgenden Bereichs ndern NO keine Filterung 0 5 s Mittelwertfilterung mit 0 5 Sekunden 1 s bis 10 s Mittelwertfilterung mit 1 bis 10 Sekunden HINWEIS Um bessere Ergebnisse zu erzielen sollte der digitale Filter verwendet werden sofern relevante Peaks nicht sehr schlecht aufgel st werden z B wenn Rs 1 5 Der Standardwert ist 1 Sekunde er entspricht einer Peakbreite von ca 2 Sekunden bei halber H he Einzelheiten zur Optimierung des Filters finden Sie in Abschnitt 6 4 5 Wenn Sie den Wert ge ndert haben dr cken Sie 7 um ihn zu validieren bevor Sie die Taste V dr cken um in die Zeile f r die Druckeinheit zu wechseln In der Zeile f r die Druckein heit k nnen Sie kPa bar oder psi als Einheit f r den Druck ausw hlen Die gew nschte Option wird mit der Taste oder ausgew hlt und mit der Taste validiert Wenn Sie die Taste V dr cken wird die Anzeige f r die LED Abb 5 19 aufgerufen Anzeige f r die LED B CHI ELS Detector C 650 LED ON 8H Time elapsed xx h A
50. gkeit darin befindet e Ersch tterungen des Ger ts von aussen vermeiden e Ger t in erdbebengef hrdeten Gebieten an der Arbeitsfl che fixieren 5 2 HINWEIS Als Detektor der Proben zerst rt sollle der C 650 der letzte Detektor im Durchflusspfad sein oder er kann mit einem Teiler verwendet werden Elektrische Verbindungen HINWEIS Externe Verbindungen und Verl ngerungen m ssen einen Schutzleiter f hren 3 polige Kupplungen Kabel oder Steckvorrichtung Alle verwendeten Stromkabel m ssen f r die entsprechende Eingangsleistung geeignet sein Es wird empfohlen alle Komponenten des Flash Systems an eine gemeinsame Erdung anzu Schliessen Den Detektor nicht an eine Stromleitung anschliessen die auch Einheiten mit einer hohen Leistungsaufnahme oder Einheiten versorgt bei denen Stromst sse auftreten k nnen Zu diesen Einheiten geh ren K hlschr nke fen Zentrifugen und Abz ge PE HINWEIS Gefahr einer Besch digung des Ger ts bei falscher Stromversorgung e Die externe Stromversorgung muss die auf dem Typenschild angegebene Netzspannung aufweisen e F r ausreichende Erdung sorgen Alle elektrischen Verbindungen erfolgen ber das Anschlussfeld Abb 5 7 Seite 21 auf der R ckseite Anschliessen des Schreibers Integrators Wenn ein Schreiber oder Integrator eingesetzt wird verbinden Sie den Eingang des Schreibers mit dem 1 V Ausgang auf der R ckseite des Detektors Abb 5 7 S
51. iesystems den ELSD reinigen um eine gute Leistung sicherzustellen Vorbeugende Wartung umfasst die Reinigung des Detektors vor der Ausserbetriebnahme nach den letzten Analysen e Lassen Sie die mobile Phase oder das L sungsmittel Empfehlung Ethanol fliessen um Partikel auszusp len die im Detektor zur ckbleiben k nnten e Erh hen Sie schliesslich die Temperatur um m gliche Ablagerungen zu l sen e Stoppen Sie den Durchfluss der mobilen Phase aber lassen Sie das Gas mindestens 30 min zur Trocknung und zur Vermeidung von Partikelablagerungen str men e _Stoppen Sie den Gasdurchfluss e Nehmen Sie den Detektor ausser Betrieb 7 Wartung C 650 Bedienungsanleitung Version B Der Zeitaufwand f r die einzelnen Schritte h ngt von der Applikation den L sungsmitteln der Art und der Aufkonzentration der Proben ab und sollte entsprechend bestimmt werden HINWEIS W hrend der routinem ssigen Bedienung ist kein Zugang zum Ger teinneren notwendig Wenn mit den Vorschl gen in diesem Kapitel ein Problem nicht behoben werden kann wenden Sie sich an Ihren lokalen Vertriebspartner Die als Lichtquelle verwendete LED hat eine lange aber begrenzte Lebensdauer 5000 Stunden und sollte regelm ssig durch einen erfahrenen Techniker ausgetauscht werden Wenn das Ende dieses Zeitraums erreicht wurde wird beim Einschalten der Einheit in einer Meldung angegeben dass die maximale Nutzungsdauer der Lampe berschritten wurde und die
52. ionsbeschreibung C 650 Bedienungsanleitung Version B D Fl ssigkeitseingang Ring Q Farbige Dichtung Gaseingang Abb 4 3 Aufbau des Zerst ubers Abb 4 4 Glasgef ss 16 4 Funktionsbeschreibung C 650 Bedienungsanleitung Version B 4 2 2 4 2 3 Verdampfen des L sungsmittels Zum Verdampfen des L sungsmittels wird ein erw rmtes Rohr verwendet Der Ausgang des erw rmten Rohrs f hrt direkt in die Detektionskammer In der Fl ssigchromatographie werden in der Regel Wasser sowie organische L sungsmittel mit niedrigem Siedepunkt eingesetzt beispielsweise CH OH CHOI CH CN Eine typische mobile Phase f r eine Umkehrphasentrennung mit Verdampfungs Lichtstreudetektion k nnte CH OH H O 60 40 lauten eine typische mobile Phase f r Normalphasentrennung C H CHCI 60 40 Wenn S uren Laugen und Salze eingesetzt werden um die mobile Phase f r die gew nschte Trennung zu modifizieren sollten sie sich im Verdampfungsrohr schnell verdampfen sublimieren oder in Gase zerlegen lassen Zu den Modifikatoren f r die mobile Phase die allgemein bei Einsatz eines Verdampfungs Lichtstreudetektors verwendet werden geh ren NH OH C H JN NH Acetat NH Formiat HCOOH CH COOH und CF COOH Detektieren Das Tr gergas transportiert die Mikropartikel vom Heizrohr in die Detektionskammer Abb 4 5 Seite 17 EL LULL Photomultiplier Zusatzgas Q Detektionskammer Lichtfalle
53. lich mit der S ule zusammen es werden z B stark retardierende Verbindungen eluiert Spezifische Fehlerbehebung f r den Detektor e Der Nebel vom Zerst uber sollte homogen sein Wenn er nicht homogen ist ist m glicher weise der Zerst uber die Nadel oder der PTFE Schlauch teilweise blockiert Um die Blo ckierung zu entfernen pumpen Sie ein L sungsmittel ein mit dem das Fremdmaterial gel st werden kann Der Zerst uber kann auch in ein Ultraschallbad gelegt werden um das Fremd material zu l sen Anweisungen zur Reinigung des Zerst ubers erhalten Sie in Abschnitt 8 5 Demontieren Sie nicht den Zerst uber Durch die Demontage des Zerst ubers wird dieser zer st rt und dadurch erlischt die Garantie e Stellen Sie bei einer geringen Empfindlichkeit des Detektors sicher dass das System keine Lecks aufweist Stellen Sie sicher dass Sie eine frische Probe verwenden und ziehen Sie in Betracht die Pr fung mit einer R ckdruckschleife statt einer S ule durchzuf hren Es be steht auch die M glichkeit dass die LED ausgetauscht werden muss oder der Zerst uber blockiert ist e Wenn die Rauschpr fung nicht gezeigt hat dass das Problem m glicherweise durch die Applikation oder das System verursacht wurde wird eine geringere Empfindlichkeit h u fig durch den Zerst uber verursacht Hauptursache Reinigen Sie den Zerst uber wie in Abschnitt 8 5 beschrieben Wenn nicht wieder eine normale Empfindlichkeit erreicht wird muss der
54. lt Anweisungen zur Ausserbetriebnahme zur Verpackung f r die Lagerung oder zum Transport des Ger ts Dar ber hinaus beinhaltet es Angaben zu den Lager und Ver sandbedingungen Vorbereitung des Ger ts f r Lagerung und Transport Zur Vorbereitung des Ger ts f r Lagerung und Transport Netzkabel entfernen und alle Glasteile demontieren Lagerung und Transport Ger t trocken lagern Ger t in der Originalverpackung lagern und transportieren WARNUNG d Durch die Ber hrung mit gef hrlichen Substanzen oder deren Aufnahme besteht Lebens oder ernste Vergiftungsgefahr e Tragen Sie eine Schutzbrille e Tragen Sie Schutzhandschuhe e Tragen Sie einen Laborkittel e Sp len Sie das Ger t und reinigen Sie alle Zubeh rteile sorgf ltig um potentiell gef hrliche Substanzen zu entfernen e Staubige Teile nicht mit Druckluft reinigen e Ger t und Zubeh r in der Originalverpackung an einem trockenen Ort lagern VORSICHT SS Gefahr leichter oder mittelschwerer Verletzungen auf Grund des Gewichts des Ger ts e Ger t nur zu zweit heben e Ger t oder Transportbeh lter nicht fallen lassen e Ger t auf einer stabilen ebenen und vibrationsfreien Oberfl che aufstellen e Keine K rperteile in die Quetschzone bringen 52 9 Ausserbetriebnahme Lagerung Transport und Entsorgung C 650 Bedienungsanleitung Version B 10 Ersatzteile In diesem Kapitel sind Ersatzteile Zubeh rt
55. n e Jede nicht bestimmungsgem sse Verwendung der Ger te vermeiden Der Betreiber haftet alleinig f r alle Sch den die durch die nicht bestimmungsgem sse Verwen dung des Ger ts hervorgerufen werden Insbesondere folgende Anwendungen sind unzul ssig e Einsatz des Ger ts in R umen die explosionsgesch tzte Ger te erfordern e _ Verarbeiten von Proben die durch Schlag Reibung W rme oder Funkenbildung explodieren oder sich entz nden k nnen z B Sprengstoffe 2 Sicherheit C 650 Bedienungsanleitung Version B Verwendete Sicherheitswarnungen und Sicherheitssymbole GEFAHR WARNUNG VORSICHT und HINWEIS sind standardisierte Signalw rter zur Kenn zeichnung unterschiedlicher Risikostufen f r Personen und Sachsch den Alle Signalw rter im Zusammenhang mit Personensch den werden durch das allgemeine Sicherheitssymbol erg nzt Lesen Sie die nachstehende Tabelle mit den verschiedenen Signalw rtern und ihren Definitionen zu Ihrer eigenen Sicherheit sorgf ltig durch und stellen Sie sicher dass Sie alles verstehen p Signalwort Definition Risikostufe Verweist auf eine gef hrliche Situation GEFAHR diezu schweren Verletzungen oder zum Tod Le 0 x f hrt wenn sie nicht vermieden wird Verweist auf eine gef hrliche Situation die m glicherweise zu schweren Verlet WARNUN une zungen oder zum Tod f hrt wenn sie nicht WERT vermieden wird Verweist auf eine gef hrli
56. n durch den Detektor str men um das Verdampfungsrohr und die Detektionskammer zu entleeren e Schalten Sie den Detektor aus wenn gew nscht Wenn Sie eine mobile Phase einsetzen die Salze S uren oder Laugen enth lt pumpen Sie vor dem Abschalten des Detektors einige mL Wasser oder Methanol durch das System um die Ablagerung von Substanzen und eine m gliche Korrosion des Ger ts zu verhindern 42 6 Bedienung C 650 Bedienungsanleitung Version B Wenn der ELSD als zweiter Detektor eingesetzt und f r einige Zeit nicht verwendet wird Sollte er aus dem Durchflusspfad f r die Fl ssigkeitschromatographie entfernt werden um eine Verstopfung des Zerst ubers oder die Ablagerung von Substanzen im Detektor zu vermeiden Durch Schliessen des Gasventils bei noch laufender Pumpe kann der Zerst uber erheblich besch digt werden 43 6 Bedienung C 650 Bedienungsanleitung Version B Wartung Dieses Kapitel enth lt Anweisungen zu allen Wartungsarbeiten die f r die Gew hrleistung der Funktionst chtigkeit des Ger ts erforderlich sind Pp WARNUNG Tod oder schwere Verbrennungen durch elektrische Spannung bei der Reinigung e Ger t ausschalten e Netzkabel ausstecken und Ger t gegen versehentliches Wiedereinschalten absichern e Mit der Wiederherstellung der Verbindung zum Stromnetz warten bis das Ger t vollst ndig getrocknet ist HINWEIS Gefahr einer Besch digung von Geh u
57. oder mechanischen Abbau kommen Dadurch k nnen Teilchen in den Detektor gelangen wodurch das Rauschen verst rkt werden kann HINWEIS Wenn stark retardierende Verbindungen langsam von der S ule eluiert werden wird berm ssiges Rauschen beobachtet Der Abbau der S ulenf llung h ngt von einer Reihe von Faktoren ab Zu ihnen geh ren die Parti kelgr sse der Typ der S ulenf llung der Hersteller der S ule und die Art der mobilen Phase ein hoher pH Wert kann auf Kieselgel basierende S ulen abbauen 41 6 Bedienung C 650 Bedienungsanleitung Version B 6 4 5 6 5 Wenn Sie eine neue S ule installieren sollten Sie die mobile Phase f r ein paar Minuten durch die S ule pumpen bevor Sie sie an den Detektor anschliessen Damit werden die Mikropartikel aus gesp lt die nach der Herstellung in der S ule verblieben sind Nach der Installation einer neuen S ule sollten Sie auch die Pr fung auf S ulenrauschen Abschnitt 5 9 5 durchf hren um den Basisliniensignalwert zu erhalten der dieser S ule entspricht Optimieren des Rauschfilters Der digitale Filter siehe Abb 5 18 erm glicht durch Filterung des Rauschens die Maximierung des Signal Rausch Verh ltnisses Die Filterst rke sollte gem ss der Peakform insbesondere der Peakbreite optimiert werden In der folgenden Tabelle werden abh ngig von der Peakbreite einige Filtereinstellungen vorge schlagen Peakbreite bei 50 96 Sekunde Vorgeschlagener Filter
58. or Ort finden Sie unter www buchi com
59. r Teilers am Zerst uber Restriktionskapillare ID 0 10 mm Durchfluss zum Fraktionensammler 1 Befestigen Sie den Teiler mit der Befestigungsschraube a an der linken Seite des ELSD 2 Schliessen Sie die folgenden Verschlauchungen am Teilersatz an e Ausgang von der S ule e Verbindungsverschlauchung 4 zum Fraktionensammler HINWEIS Schliessen Sie den Teiler erst an den ELSD Zerst uber an nachdem Sie die Flussrate auf 1 mL min eingestellt haben Empfehlung Schliessen Sie f r Applikationen der pr parativen Chromatographie die S ule nach der Konditi onierung an den Teiler an Einstellen der Flussrate des ELSD Teilers 3 Entfernen Sie den Schutzaufkleber vom Durchflusseinstellknopf und behalten Sie die vordefinierte Einstellung bei 4 Starten Sie das Pumpensystem mit dem f r Ihre Applikation geeigneten L sungsmittel 5 Pr fen Sie die Flussrate Wenn die Flussrate nicht auf 1 mL min eingestellt ist stel len Sie die Flussrate mit dem Durchflusseinstellknopf ein bis die Flussrate bei der Beschickung ungef hr 1 Tropfen Sekunde entspricht was ungef hr 1 mL min 10 96 ausmacht Messen Sie die Flussrate mit einem Messzylinderkolben F r die Einstellung muss der Knopf nur leicht gedreht werden Wenn zu weit gedreht wird ungef hr eine halbe Drehung im Uhrzeigersinn k nnte ein zu hoher Gegendruck erzeugt werden 26 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B 5 6 3 5 8 5 8 1 HINWEIS Im
60. r hohe R ckst nde nach dem Ver dampfen e Die S ule z B Elution stark retardierender Bestandteile e Der Zerst uber z B fehlende Wartung e Der Detektor z B ein elektronisches Problem Es ist sehr unwahrscheinlich dass zwei Probleme gleichzeitig auftreten Die Aktivit ten im Rah men der Fehlerbehebung dienen dazu die Ursache des Problems zu ermitteln Im Folgenden wird davon ausgegangen dass der Betreiber bereits ermittelt hat dass andere Komponenten des System ordnungsgem ss funktionieren Demontieren Sie nicht den Zerst uber Durch die Demontage des Zerst ubers wird dieser zer st rt und dadurch erlischt die Garantie HINWEIS Das Bedienfeld und die Elektronik des Ger ts enthalten keine austauschbaren Komponenten Wenn mit den Vorschl gen in diesem Kapitel ein Problem nicht behoben werden kann wenden Sie sich an Ihren lokalen Vertriebspartner Wenn die Digitalanzeige beim Einschalten des Detektors nicht leuchtet schalten Sie die Ein heit aus und berpr fen Sie die Netzsicherungen Sofern erforderlich ersetzen Sie die Siche rungen durch Sicherungen mit der gleichen Bemessung wie die urspr nglichen Sicherungen f r alle 115 V und 230 V Einheiten Die Sicherungen befinden sich im Netzanschlussmodul auf der R ckseite Abb 5 7 Im Lieferumfang des Ger ts ist ein Set mit Austauschsicherungen enthal ten Wenn die Sicherungen nicht durchgebrannt sind oder wenn auch die Austauschsicherungen durchbrennen w
61. r ohne HPLC Reinheitsgrad mit einem h heren Anteil an nichtfl chtigen R ckst nden verwendet wird Wenn ein organisches L sungsmittel eingesetzt wird sollte das Signal unter 200 mV liegen F r Mischungen aus w ssrigen organischen L sungsmitteln ist das erwartete Signal unge f hr linear in Bezug auf die Aufkonzentration der organischen Phase im L sungsmittel eine Mi schung aus Wasser organischem L sungsmittel 50 50 sollte z B ein Signal von etwas unter 100 mv liefern HINWEIS Der Reinheitsgrad des L sungsmittels ist f r ein niedriges Hintergrundrauschen von entscheidender Bedeutung Die Empfindlichkeit ist umgekehrt proportional zum L sungsmittelrauschen In den meisten F llen sind destiliertes Wasser und L sungsmittel mit HPLC Reinheitsgrad zufriedenstellend Wenn Sie L sungsmittel aus verschiedenen Quellen vergleichen ist der R ck stand nach dem Verdampfen der wichtigste Parameter dieser Parameter sollte weniger als 1 ppm betragen um f r eine maximale Empfindlichkeit des Detektors zu sorgen Wenn das Ger t die Pr fung auf L sungsmittelrauschen nicht besteht ist das h chstwahrscheinlich auf einen Fremdstoff im L sungsmittel und nicht auf einen Ger tefehler zur ckzuf hren Wenn das Problem nicht durch einen Wechsel des L sungsmittels behoben wird kann es notwendig sein das Ger t wie in Abschnitt 8 7 2 beschrieben zu dekontaminieren oder den Zerst uber wie in Abschnitt 8 5 beschrieben zu reinigen
62. rg nzenden Datenbl t ter der verwendeten Chemikalien entsprechen WARNUNG Schwere Ver tzungen durch tzende Stoffe e Beachten Sie die erg nzenden Datenbl tter aller Verorauchschemikalien e Tragen Sie immer eine Schutzbrille e Tragen Sie immer Schutzhandschuhe Tragen Sie immer Schutzkleidung 2 6 1 2 6 2 2 6 3 Allgemeine Sicherheitsvorschriften Verantwortung des Betreibers Der Laborleiter ist f r die Instruktion seines Personals verantwortlich Der Betreiber setzt den Hersteller umgehend ber alle sicherheitsrelevanten Unf lle in Kenntnis die bei der Bedienung des Ger ts auftreten Die f r das Ger t anzuwendenden rechtlichen Vor schriften z B rtliche staatliche und Bundesgesetze sind strikt zu befolgen Wartungs und Pflegepflicht Der Betreiber ist daf r zust ndig sicherzustellen dass das Ger t ausschliesslich in einwandfreiem Zustand betrieben wird und dass die Wartung der Service und Instandsetzungsarbeiten mit der n tigen Sorgfalt und rechtzeitig sowie ausschliesslich durch autorisiertes Personal durchgef hrt werden Zu verwendende Ersatzteile Um die ordnungsgem sse und zuverl ssige Funktion des Systems zu gew hrleisten d rfen nur Original Verbrauchsmaterial und Ersatzteile verwendet werden Ohne vorherige schriftliche Genehmigung durch den Hersteller d rfen keinerlei Modifikationen an den verwendeten Ersatzteilen vorgenommen werden 10 2 Sicherheit C
63. ruck von 2 bar 29 psi ein 4T 8 Fehlerbehebung C 650 Bedienungsanleitung Version B 8 5 Reinigungs und Austauschverfahren f r den Zerst uber Wenn der Nebel des Zerst ubers nicht homogen ist ist m glicherweise der Zerst uber die Nadel oder der PTFE Schlauch blockiert Um die Blockierung zu entfernen pumpen Sie ein L sungsmittel Empfehlung Ethanol ein mit dem das Fremdmaterial gel st werden kann Der Zerst uber kann auch in ein Ultraschallbad gelegt werden um das Fremdmaterial zu l sen Gehen Sie vorsichtig mit dem Zerst uber um und demontieren Sie nicht das R ckteil des Zerst ubers das durch die farbige thermische Abdichtung gesch tzt ist Durch die unsachgem sse Handhabung des Zerst ubers wird dieser zerst rt und dadurch erlischt die Garantie Das R ckteil des Zerst ubers ist ab Werk montiert und darf aus keinem Grund demontiert werden Wenn es vom Benutzer entfernt wurde besteht die einzige L sung darin den Zerst uber auszutauschen Wenn der Zerst uber nicht durch Reinigung durch Pumpen von L sungsmittel durch den Zerst uber oder unter Verwendung eines Ultraschallbads instandgesetzt werden kann muss er ausgetauscht werden Wenn der Zerst uber keinen Spr hnebel erzeugt und die Fl ssigkeit selbst bei einem angezeig ten Druck von 2 bar direkt in der Siphon gezogen wird stellen Sie sicher dass f r den Zerst uber die Verschraubung f r den schwarzen Gasschlauch korrekt ausgerichtet ist das
64. rufen Anzeige f r den Ausschaltmodus In der Anzeige f r den Ausschaltmodus Abb 5 21 wird angegeben welche Funktionen bei Empfang eines Ausschaltsignals von einer externen Quelle oder vom Men ausser Betrieb ge nommen werden sollen B CHI ELS Detector C 650 Powerdown Mode General Activate Abb 5 21 Anzeige f r den Ausschaltmodus 32 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B Die drei Optionen f r die externe Ausserbetrieonahme werden in der folgenden Tabelle zusammengefasst Modus Photomultiplier Lampe Heizung Gasdurch fluss General Aus Aus Aus Aus Standby Aus Aus Ein Aus Cleaning Aus Aus Ein Ein Dr cken Sie die Taste oder W um den gew nschten Ausschaltmodus auszuw hlen und dr cken Sie dann um die Auswahl zu validieren HINWEIS Es dauert ein paar Minuten den Betriebsstatus vom Ausschaltmodus General zu erhalten da sich die Temperatur stabilisieren muss Nachdem der Ausschaltmodus ausgew hlt und validiert wurde gibt es zwei M glichkeiten zum Ausschalten des Detektors Kontaktgabe f r das Ausschalten ber das Kabel f r externe Ereignisse Der Detektor bleibt im ausgew hlten Ausschaltmodus w hrend der Kontakt geschlossen bleibt Er wechselt wieder in den Normalmodus wenn der Kontakt ge ffnet wird Anzeige f r den Ausschaltmodus Dr cken Sie die Taste V um die Anzeige f r den Ausschalt modus aufzurufen Dr cken Sie dann erneut die
65. s ausgew hlt werden nachdem die Funktion Autozero f r den Detektor ausgef hrt wurde da mit dem Autozero Vorgang das Signal auf O eingestellt wird HINWEIS Wenn Sie den f r die Verst rkung ausgew hlten Wert ndern stellen Sie sicher dass erneut die Funktion Autozero f r den Detektor ausgef hrt wird bevor Sie eine Messung vornehmen 6 2 2 Extern Um die Funktion Autozero f r den Detektor auszuf hren wird ein Signal f r die Kontaktgabe oder ein TTL Signal zum Schliessen der Kontakte eingesetzt Die Signaldauer sollte mindestens 1 Sekunde betragen mit einem Strom von maximal 20 mA bei 5 V Wenn ein TTL Signal eingesetzt wird stellen Sie sicher dass die auf dem Kabel angegebene richtige Polarit t verwendet wird 6 3 Routinem ssige Bedienung des Detektors Im Allgemeinen entspricht die Bedienung eines Chromatographiesystems mit Verdampfungs Lichtstreudetektion der Bedienung des Systems mit anderen Detektoren W hrend der Bedienung des Detektors sind die folgenden Punkte zu ber cksichtigen N VORSICHT Gefahr leichter oder mittelschwerer Verletzungen durch heisse S ured mpfe e System nicht mit fehlerhaften Teilen betreiben e Ger t vor der Verwendung auf ordnungsgem sse Abdichtung pr fen e Beim Prozess entstehende D mpfe nicht einatmen e Ger t in einem funktionsf higen und eingeschalteten Abzug betreiben e Ger t oder Teile des Ger ts w hrend der Bedienung nicht bewegen
66. sbesondere an Labor personal und Betreiber Lesen Sie diese Bedienungsanleitung sorgf ltig bevor Sie Ihr System in Betrieb nehmen Be r cksichtigen Sie insbesondere die Sicherheitshinweise in Kapitel 2 Bewahren Sie das Hand buch in unmittelbarer N he des Ger ts auf damit Sie jederzeit darin nachschlagen k nnen Technische Ver nderungen am Ger t sind ohne vorherige schriftliche Genehmigung von B CHI untersagt Nicht genehmigte Ver nderungen k nnen die Sicherheit des Systems beeintr chtigen und Unf lle verursachen Anderungen der technischen Daten vorbehalten HINWEIS Die Sicherheitssymbole sind in Kapitel 2 beschrieben Diese Bedienungsanleitung ist urheberrechtlich gesch tzt Informationen daraus d rfen nicht reproduziert verbreitet zum Zweck der Wettbewerbsverzerrung genutzt oder Dritten zug nglich gemacht werden Auch die Herstellung von Komponenten anhand dieser Bedienungsanleitung ohne vorherige schriftliche Genehmigung durch B CHI ist unzul ssig Das Original dieser Bedienungsanleitung ist in englischer Sprache abgefasst und dient als Grundlage f r alle bersetzungen Diese Bedienungsanleitung steht in weiteren Sprachen im Internet unter der Adresse www buchi com zum Download zur Verf gung Abk rzungen ELSD Evaporative Light Scattering Detector Verdampfungs Lichtstreudetektor 1 ber diese Bedienungsanleitung C 650 Bedienungsanleitung Version B 2 2 2 3 Sicherheit In diesem Kapitel wird das
67. schland B CHI Labortechnik AG B CHI Labortechnik GmbH BUCHI Sarl B CHI Labortechnik GmbH CH 9230 Flawil T 41 71 394 63 63 F 41 71 394 65 65 buchi buchi com www buchi com Italien BUCH Italia s r l IT 20010 Cornaredo MI T 39 02 824 50 11 F 39 02 57 51 2855 italia buchi com www buchi it Branch Office Benelux NL 3342 GT Hendrik Ido Ambacht T 31 78 684 94 29 F 31 78 684 94 30 benelux buchi com www buchi be Russland BUCHI Russia CIS Russia 127287 Moscow T 7 495 36 36 495 F 7 495 981 05 20 russia buchi com www buchi ru FR 94656 Rungis Cedex T 83 1 56 70 62 50 F 38 1 46 86 00 31 france buchi com www buchi fr Grossbritannien BUCHI UK Ltd GB Oldham OL9 9QL T 444 161 633 1000 F 44 161 633 1007 uk buchi com www buchi co uk DE 45127 Essen T 800 414 O 414 0 Toll Free T 49 201 747 490 F 49 201 747 492 0 deutschland buchi com www buechigmbh de Deutschland B CHI NIR Online DE 69190 Walldorf T 49 6227 73 26 60 F 49 6227 73 26 70 nir online buchi com www nir online de Amerika Brasilien USA Kanada BUCHI Brasil BUCHI Corporation BR Valinhos SP 13271 570 T 55 19 3849 1201 F 55 19 3849 2907 brasil buchi com www buchi com US New Castle DE 19720 T 1 877 692 8244 Toll Free T 1 302 652 3000 F 1 302 652 8777 us sales buchi com www mybuchi com Asien China Indien Indonesien Japan BUCHI China BUCHI India Private Ltd PT BUCHI In
68. se und Ger t durch Fl ssigkeiten und Reinigungsmittel e Keine Fl ssigkeiten ber das Ger t oder Teile davon sch tten e Auf das Ger t gelangte Fl ssigkeiten sofort abwischen e Zu Reinigungszwecken nur Ethanol oder Seifenwasser verwenden Der ELSD C 650 Tieftemperatur Verdampfungs Lichtstreudetektor wurde f r einen minimalen Wartungsaufwand konzipiert Wenn die Aktivit ten f r die vorbeugende Wartung befolgt wer den sollte der Detektor ohne Eingriff durch den Betreiber Messungen mit hoher Empfindlichkeit liefern Die folgenden allgemeinen Empfehlungen werden gegeben e Warten Sie den Detektor in einer sauberen Laborumgebung e Wenn das Ger t f r einige Zeit nicht verwendet wird sp len Sie mobile Phasen aus die S uren Laugen oder Salze enthalten um die Ablagerung von Fremdstoffen auf Komponen ten oder die Korrosion des Ger ts zu verhindern e Verwenden Sie nur sauberes Gas frei von Partikeln und lr ckst nden Durch Schliessen des Gasventils bei noch laufender Pumpe kann der Zerst uber erheblich be sch digt werden Wenn der ELSD als zweiter Detektor eingesetzt und f r einige Zeit nicht verwendet wird sollte er aus dem Durchflusspfad f r die Fl ssigkeitschromatographie entfernt werden um eine Verstop fung des Zerst ubers oder die Ablagerung von Substanzen im Detektor zu vermeiden F r eine effiziente vorbeugende Wartung Nach jeder Sitzung und vor der Ausserbetriebnahme des Chromatograph
69. t wird Die Abflussverschlauchung muss unter Beachtung der Art des L sungsmittels in einen entsprechenden Beh lter geleitet werden Der Benutzer ist verantwortlich f r die Dekontamination oder das Recycling von R ckst nden unter Beachtung der Umweltanforderungen lokaler Beh rden Bitte erkundigen Sie sich bei den lokalen Aufsichtsbeh rden nach Sicherheits und Gesundheits schutzanforderungen Die schwarze Abgasleitung auf der R ckseite der Einheit sollte in einen Abzug entl ftet werden Stellen Sie sicher dass der Abzug Gas aus dem Detektor absaugt d h zwischen dem Detektor und dem Abzug sollte ein positiver Druck herrschen Vergewissern Sie sich dass es nicht durch eine Besch digung des Schlauchs oder eine unsachgem sse Installation zu einem Gasaustritt im Labor kommen kann Installieren Sie den Entl ftungsschlauch so dass er nicht blockiert oder geknickt werden kann oder der Gasdurchfluss vom Detektor zum Abzug auf irgendeine Weise eingeschr nkt wird Vermeiden Sie lange nach oben f hrende Schlauchinstallationen die dazu f hren dass Kon densat zur ck in den Detektor tropft Wenn ein Verl ngerungsschlauch ben tigt wird der mitgelieferte Schlauch nicht lang genug ist kann eine ausreichend lange PVC Verschlauchung mit 34 Zoll ID ber die Auspuffverschlau chung geschoben werden 23 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B 5 5 Installieren des Zerst uber Glasgef ss Aufbaus ParafilmT
70. tellen dass jederzeit der Zugang zur Stromversorgung m glich ist um das Ger t vom Netz zu trennen e _Sicherstellen dass zwischen dem Ger t und einem anderen Gegenstand oder einer Wand ein Abstand von mindestens 20 cm bleibt e Den Detektor nahe beim Ausgang der S ule platzieren um die s ulenexterne Bandenver breiterung zu minimieren die die Aufl sung der chromatographischen Trennung reduzieren w rde WARNUNG Beim Einsatz in explosionsgef hrdeten Umgebungen besteht Lebensgefahr oder die Gefahr schwerer Verletzungen e Ger t nicht in explosionsgef hrdeten Umgebungen betreiben e Ger t nicht mit explosiven Gasgemischen betreiben e Vor der Bedienung die ordnungsgem sse Installation aller Gasanschl sse berpr fen e Entfernen Sie freigesetzte Gase und gasf rmige Substanzen direkt mit Hilfe ausreichender Bel ftung VORSICHT Gefahr leichter oder mittelschwerer Verletzungen durch das hohe Gewicht des Ger ts e Ger t nur zu zweit heben e Ger t nicht fallen lassen e Ger t auf einer stabilen ebenen und vibrationsfreien Oberfl che aufstellen e Keine K rperteile in die Quetschzone bringen NE e Das Ger t mit den H nden unter dem Ger t transportieren 19 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B HINWEIS Gefahr von Besch digungen des Ger ts durch Fl ssigkeiten oder Ersch tterungen e Keine Fl ssigkeiten ber das Ger t oder seine Komponenten sch tten e Ger t nicht bewegen solange sich Probenfl ssi
71. ung des Labors f hren k nnten Installieren Sie die schwarze vordere Abdeckung Befestigen Sie zun chst die rechte Seite und dr cken Sie dann gegen die linke Seite 49 Fehlerbehebung C 650 Bedienungsanleitung Version B 8 6 8 7 1 e Pr fen Sie den Zerst uber um seine ordnungsgem sse Funktion zu gew hrleisten HINWEIS Wenn durch die Reinigung des Zerst ubers ein Problem nicht behoben werden kann wenden Sie sich wegen des Austauschs des Zerst ubers an Ihren lokalen Vertriebspartner Wenn die schwarze Gasverschlauchung entfernt wurde stellen Sie sicher dass Sie sie mit der richtigen Ausrichtung verwenden das weisse Einwegventil am unteren Ende nahe am Gaseingang Vermeiden Sie an allen Anschl ssen Lecks und f hren Sie beim erneuten Einschalten eine Pr fung auf m gliche Undichtigkeiten durch 6 D Siphon berlauf amp Mutter Q Gaseinwegventil 6 Glasgef ss 3 Gaseingangsverschraubung Mutter Zerst uber Abb 8 30 Installieren des Zerst uber Glasgef ss Aufbaus Probleme beim Gasdurchfluss Setzen Sie sich bei Problemen mit dem Gasdurchfluss mit dem B CHI Kundendienst in Verbindung Reinigung und Dekontamination Reinigung des Ger ts A VORSICHT Gefahr leichter Verbrennungen durch den heissen Detektor e Lassen Sie den Detektor vor der Reinigung 15 Minuten sicher abk hlen e Schalten Sie das Ger t aus e Trennen Sie alle Anschlussk
72. urch zweimali ges Dr cken der Taste V auf e Starten Sie den Fluss der mobilen Phase durch das Ger t und lassen Sie das gesamte System f r mindestens 15 Minuten in Betrieb um sicherzustellen dass alle Komponenten abgeglichen sind und eine stabile Basislinie erzielt wird e Schalten Sie die LED Lichtquelle des Detektors ein und dr cken Sie dazu die Taste LED auf dem Bedienfeld HINWEIS F hren Sie die Pr fung auf L sungsmittelrauschen Abschnitt 5 9 4 und die Pr fung auf S ulen rauschen Abschnitt 5 9 5 aus um sich zu vergewissern dass der Detektor ordnungsgem ss funktioniert HINWEIS Der Fl ssigkeitspegel im Siphon muss stabil sein und sollte auf beiden Seiten gleich sein 6 2 Ausf hren der Funktion Autozero f r den Detektor 6 2 1 Manuell So f hren Sie die Funktion Autozero f r den Detektor aus e Stellen Sie die Verst rkung auf den gew nschten Wert ein Die Verst rkung wird in der Anzeige f r Temperatur Verst rkung eingestellt Diese Anzeige rufen Sie von der Anzeige f r das Signal aus durch zweimaliges Dr cken der Taste V auf e Dr cken Sie die Taste ZERO An diesem Punkt wird die Funktion Autozero f r den Detektor ausgef hrt e Wenn f r das Signal ein Offset anzugeben ist stellen Sie den Offset zu diesem Zeitpunkt ein Die Anzeige f r den Offset wird durch Dr cken der Taste V in der Statusanzeige aufgerufen 38 5 Inbetriebnahme C 650 Bedienungsanleitung Version B HINWEIS Der Offset mus
73. weisse Ein wegventil sich am unteren Ende nahe am Gaseingang der vorderen Abdeckung befindet Der installierte Zerst uber Glasgef ss Aufbau ist in Abb 5 10 dargestellt So entfernen Sie den Zerst uber vom Ger t e Schalten Sie die Pumpe und den ELSD Detektor ab e Entfernen Sie die schwarze vordere Abdeckung Ziehen Sie an der linken Seite e Trennen Sie den Zerst uberfl ssigkeitseingang von der S ule e Trennen Sie den Gaseingang vom Zerst uber und dr cken Sie dazu auf den weissen Eingang zu Details vgl Abb 5 10 e Entfernen Sie den Zerst uber aus der Glaszelle und l sen Sie dazu die schwarze Kunststoffmutter mit der rechten Hand w hrend Sie die Zerst uber mit der linken Hand halten Achten Sie darauf nicht am R hrch en des Zerst ubers zu ziehen oder es zu drehen Die schwarze Mutter die den Zerst uber an der Glaszelle h lt und ihre Dichtung sollten vom Zerst uber entfernt werden 48 8 Fehlerbehebung C 650 Bedienungsanleitung Version B Entfernen Sie die Schnellverschraubung f r den Gaseingang und die schwarze Kunststoff mutter um eine Besch digung der Dichtungen durch das Reinigungsmittel zu vermeiden egi Il EX Abb 8 28 Entfernen von Teilen vom Zerst uber So reinigen Sie den Zerst uber F llen Sie ein Ultraschallbad mit Wasser F llen Sie einen Becher 50 oder 100 mL mit 2 cm eines geeigneten L sungsmittels Das L sungsmittel h ngt von der Art des Materials im Z

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