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Detector DAD 6.1L, DAD 2.1L, MWD 2.1L User Manual

1. supportGknauer net 49 30 8015010 Merci beaucoup KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 6 Intended Use Intended Use Note Only use the device for applications that fall within the range of the intended use Otherwise the protective and safety equip ment of the device could fail Description The detector is suitable for analytical semipreparative and pre parative applications Scope of application The device can be used in the following areas Biochemistry analysis Chemical analysis Food analysis Pharmaceutical analysis Environmental analysis Device Overview Front View On the front of the device you find the flow cell and a lamp cover for replacing the lamp Legend Leak tray Capillary guide G Lamp cover Serial number Leak Management Switch Standby button G Status LED Fig 1 Front view example DAD 6 1L Flow cell Rear View On the back of the detector the connectors for LAN and power plug are located as well as the serial number of the device and the power switch on off RS 232 service interface Please note that the service interface is solely used for repair and maintenance tasks performed by service technicians KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 Legend Device information Integrator outlets LAN connector Service Interface Pin header Fan G Connection an
2. Die Auswahl der Wellenl nge kann die Empfindlichkeit die Trennsch rfe sowie die Linearit t einer Messung beeinflussen Die ideale Wellenl nge Signalwellenl nge f r eine Messung ist die die bis zur Cut off Wellenl nge der mobilen Phase die maxi male Absorption erreicht Werden mehrere Komponenten mit unterschiedlicher maximaler Absorption detektiert muss eine Wellenl nge gew hlt werden die von allen Komponenten absorbiert wird Um einen durch den Brechungsindex verursachten Drift der Basislinie zu minimieren kann eine Referenzwellenl nge einge stellt werden siehe Abbildung 28 Diese Referenzwellenl nge sollte im gleichen spektralen Bereich wie die Signalwellenl nge liegen UV oder VIS jedoch nicht bei einer Wellenl nge die vom Analyten absorbiert wird Als Standardwert ist eine Referenzwellenl nge von 360 nm ein gestellt siehe Ger t zur cksetzen auf Seite 35 Das ist ein geeigneter Wert f r viele Anwendungen Ohne Wellenl ngen korrektur Mit Wellenl ngen korrektur Abb 28 Vergleich mit und ohne Referenzwellenl nge Neben Signal und Referenzwellenl nge m ssen auch die jewei ligen Bandbreiten ausgew hlt werden siehe folgenden Abschnitt KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 40 Standardeinstellung der Bandbreite Ansprechzeit Detektor optimieren Bandbreite Die Bandbreite ist definiert als die bei einer eingestellten Wel
3. Die Stiftleiste auf eine Unterlage legen Den Hebeldr cker in die ffnung auf der Ober seite stecken und nach unten dr cken Den Hebeldr cker gedr ckt halten und die Kabel in die Vorder seite einf hren Danach den Hebeldr cker heraus ziehen m Pr fen ob die Kabel fest Abb 20 Stiftleiste verbunden sind Die Stiftleiste auf die Federleiste dr cken N chste Schritte Beenden Sie die Installation Nehmen Sie danach das Ger t in Betrieb Integrator Anschluss Der Integrator Anschluss gibt Messsignale des Detektors aus nicht bipolar 4 Kanal Obis5V DAC 16 bit Skalierbar Offset einstellbar KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 30 Hinweis Voraussetzungen Netzkabel Netzstecker N chste Schritte Installation Stromanschluss Die nominale Leistung der angeschlossenen Ger te darf h chstens 50 der h chsten Anschlussleistung betragen da beim Einschalten der Ger te kurzfristig auch h here Str me flie en k nnen Die maximale Leistungsaufnahme betr gt 75 Watt Die elektrische Spannungsversorgung des Einsatzortes ist direkt an den n chsten elektrischen Hauptanschluss ange schlossen Die elektrische Spannung ist frei von Schwankungen Fehler str men Spannungsspitzen und elektromagnetischen St rungen Die Anschl sse f r die Netzspannung sind vorschriftsm ig geerdet Das Ger t er
4. Senden von Steuer und Error Signalen an externe Ger te 1 V EV2 Error OUT KS EB EB ES EB Error IN EB Start IN EB Autozero e J 5v JGND JValve OUT ES e Valve 24V GND 12 345678 9101112 Abb 19 Beziehung zwischen Anzeige und Anschlussleiste Erl uterungen zur Stiftleiste Anschluss EN Relaiskontakt EV 1 Der Kontakt ist potentialfrei Die Ein Event 1 stellung ist abhangig von den Einste lungen in der Control Unit der Mobile Control oder der Software Dauersignal passiv Relaiskontakt ge ffnet 6 aktiv Relaiskontakt geschlossen e Impuls Relaiskontakt geschlossen f r f min 1000 ms Zul ssige Belastung des Relaiskontakts 1 A 22V DC EV 2 Event 2 TTL Ausgang Pegel passiv 5 V aktivO V Impuls OV fur min 1000 ms Error OUT TTL Ausgang Pegel passiv 5 V aktivO V Der Ausgang ist aktiv bis die Error Bedingung entf llt KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 28 Installation Error IN TTL Eingang Low aktiv Sichere Schaltschwelle min 10 mA Bei einem Signal Kurzschluss nach GND von einem externen Ger t erscheint eine Fehlermeldung Das Ger t stoppt Start IN TTL Eingang Low aktiv Sichere Schaltschwelle min 10 mA Bei einem Signal Kurzschluss nach GND von einem externen Ger t star tet das Ger t Bei Softwarekontrolle wird ein elektronischer Trigger per LAN verschickt Aut
5. Steuerung Digital LAN DHCP Steckverbinder Manuell Control Unit Mobile Control optional KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 62 Technische Daten Technische Parameter GLP Funktion Detaillierter Bericht inklusive Lampen erkennung Betriebsstunden Lampen betriebsstunden Anzahl der Lampenz ndungen Anzeige Control Unit Mobile Control Umgebungsbedin Temperaturbereich 4 40 C 39 2 104 F gungen Luftfeuchtigkeit unter 90 nicht kondensierend Allgemeine Angaben Stromversorgung Netzeingang 100 240 V Output 50 60 Hz Maximale Leistungs 75 Watt aufnahme Abmessungen 361 mm x 158 mm x 523 mm Breite x H he x Tiefe ee R00 IP Schutzart IP 20 H he ber dem maximal 2000 Meter ber NN Meeresspiegel DAD 2 1L Detektion Detektortyp Diodenarray Detektor Detektionskan le 4 analoge und 8 digitale Kan le Aufl sung der Dio 2 2 nm Diode den Lichtquelle Deuteriumlampe D2 mit integrier tem GLP Chip Wellenlangenbe 190 500 nm reich Wellenl ngengenau 1 nm bei 254 nm igkeit Wellenlangenverifi Interner Holmiumoxidfilter zierung KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 63 Technische Daten Wellenl ngenpr zi lt 0 5 nm sion Rauschen 1 0 x 10 AU bei 254 nm ASTM E1657 94 Drift 5 0 x 10 AU h bei 254 nm ASTM E1657 94 Linearit t gt 1 8 AU Zeitkonstanten 0 0 01 0 02 0 05 0 1 0 2 0 5
6. lampe Stecker der Halogen lampe nur DAD 6 1L G Halogenlampe nur DAD 6 1L Deuteriumlampe Abb 32 bersicht zur Deuterium und Halogenlampe Deuterium oder Halogenlampe ausbauen Voraussetzungen Das Ger t ist ausgeschaltet Die Lampe ist abgek hlt Werkzeug Schraubendreher Innensechskant 2 5 mm Hinweis Sollte sich das Ger t noch im Betriebsmodus befinden schaltet der integrierte Sicherheitsschalter die Lampen beim ffnen der Lampenklappe automatisch aus Ein Hinweis wird angezeigt und zus tzlich leuchtet die rote LED und die mittlere LED ist aus GEFAHR Lebensgefahr durch Hochspannungen Niemals die Lampen wechseln wenn der Lam penbereich nicht spannungsfrei ist Den Status der Lampen in der Software und an den LED s pr fen WARNUNG Verbrennungsgefahr durch hei e Lampe Lampe ausschalten und Ger t mindestens 15 Minuten anlassen damit die Lampe durch den L fter abgek hlt werden kann Danach Ger t ausschalten und Netzstecker ziehen KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 58 Wartung und Pflege Vorgehensweise Ablauf Abbildung Deuteriumlampe 1 Die Schrauben und der Lampen klappe l sen Die Lampenklappe abnehmen Den Arretierungs ring 3 oder 4 des Lampensteckers auf drehen und den Ste cker abziehen Abb 34 Arretierungsring des Lam pensteckers Mit dem Schrau bendreher die bei den Schrauben oder l sen
7. D 1 D 1 D 1 D 1 D 1 D 1 D L Fig 24 Cold start temperature profile Selecting the Flow Cell Several different flow cells are available for the detectors see Flow Cells on page 68 Note that the detector is only shipped with a test cell A flow cell must be ordered separately Signal sensitivity peak broadening and response can all be affected by the choice of flow cell Important variables to take into account are the volume and path length as well as the flow cell material required working pressure range flow cell connec tion and remote operation Flow Cell Volume Depending on your instrument setup column and sample s one flow cell volume may be more appropriate than another If the flow cell is too large two adjacent peaks may get mixed in the cell If the flow cell is too small the noise may be higher and DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 36 KNAUER Optimizing the Detector the signal may be too small due to less light reaching the photo diodes Ideal flow cell volume therefore is a compromise between peak broadening and sensitivity see figure 25 50 mm LightGuide Cartridge 6 ul illuminated volume 50 mm flow cell 12 ul illuminated volume 1200 12000 00 10000 5000 3000 700 e000 5000 E 3000 zen 1000 D Fig 25 Volume comparison A good rule of thumb is that flow cell volume should not be more than 1 3 of the
8. Die Lampe heraus nehmen Abb 35 Schrauben am Lampenso ckel N chste Schritte Setzen Sie eine neue Lampe ein Deuterium oder Halogenlampe einbauen Das Ger t schaltet sich ab sobald die Lampenklappe abgenom men wird Voraussetzungen Das Ger t ist ausgeschaltet Die Lampenklappe wurde abgenommen Die alte Lampe wurde ausgebaut Werkzeug Schraubendreher Innensechskant 2 5 mm KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 59 Wartung und Pflege VORSICHT Besch digung der Lampe und unge naue Messergebnisse durch Ablagerungen m g lich Glask rper nicht mit den H nden ber hren Handschuhe tragen Sauberes weiches Tuch verwenden Vorgehensweise Ablauf Abbildung Die Lampe am Lam pensockel anfassen und den Glask rper in den Lampentopf einf hren Der Stift der Deu teriumlampe sitzt in der Aussparung am Lampensockel Hinweis Abb 37 Lampentopf der Halogen Die Halogenlampe lampe leicht schr g in den Lampentopf einf hren Mit dem Schrau bendreher die bei den Schrauben oder am Lam pensockel festzie hen Den Stecker oder einstecken und den Arretierungs ring festdrehen Abb 38 Deuteriumlampe anschrau ben Die Lampenklappe aufsetzen und mit den Schrauben und befestigen Abb 39 Lampenklappe N chste Schritte Nehmen Sie das Ger t in Betrieb KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhan
9. KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 16 Installation Technical Support Device data Lifiting KNAUER Installation This chapter describes all preparatory steps prior to the start up If you encounter difficulties during installation contact the Technical Support Contact Data Transport Carefully prepare the device for transport or storage If you want to return your device to KNAUER for repairs enclose the Service Request Form which can be downloaded from our website For a secure transport note the weight and dimensions of the device see Technical Data CAUTION Damage to the device by lifting on protruding housing parts Lift the device on the side of the housing only Clasp the device at its side panels and lift it out of the packag ing Do not hold onto front cover or leak tray Only if the requirements for ambient conditions of the operating environment are met can the intended use be ensured You will find the ambient conditions under Technical Data CAUTION Defect of the device due to overheating possible Protect the device against exposure to direct sun light Keep clear at least 15 cm at the rear and 5 10 cm at each side for air circulation Installation Site and Space Requirements Position the device on a level and even surface Sunlight Protect the device against direct exposure to sun light AC system Set up the device at a loca
10. PEEK Verschraubungen nur f r ein und denselben Port ver wenden oder grunds tzlich neue PEEK Verschraubungen ein setzen Hinweise von KNAUER oder anderer Hersteller zur S ulen pflege beachten KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 13 Sicherheit f r Anwender Weitere f r Ihre Sicherheit wichtige Themen sind in der folgen den Tabelle alphabetisch sortiert Entflammbarkeit Organische Eluenten sind leicht ent flammbar Keine offenen Flammen in der N he des Ger ts betreiben da Kapillaren sich aus der Verschraubung l sen k n nen und dann eventuell leicht entflamm barer Eluent austritt Flaschenwanne Es besteht die Gefahr eines Stromschlags falls Eluenten oder andere Fl ssigkeiten in das Innere des Ger ts gelangen Deshalb immer eine Flaschenwanne verwenden Fl ssigkeits Kapillare und Schl uche so verlegen dass leitungen beim Auftreten von Lecks austretende Fl ssigkeiten nicht in darunter angeord nete Ger te eindringen k nnen Regelm ige Sichtkontrolle des Anwen ders auf Undichtigkeit im System wird empfohlen Netzkabel Besch digte Netzkabel d rfen nicht f r den Anschluss der Ger te an das Strom netz benutzt werden Selbstent Ausschlie lich Eluenten verwenden die z ndungs unter normalen Raumbedingungen eine temperatur Selbstentz ndungstemperatur h her als 150 C haben Steckdosenleiste Beim Anschluss von mehreren Ger ten an eine einzige St
11. Sample 66 Sample loop 66 Selectivity 39 Self calibration 31 Sensitivity 37 39 Service 50 Setup 17 Side View 7 Signal sensitivity 35 Signal wavelength 38 39 Software 50 Solvent 66 flammability 13 line 13 self ignition point 13 toxicity 13 tray 13 Solvents 9 suitable 9 Space Requirements 17 Space requirements 16 Spare parts 11 67 Standby 33 Standby button 33 Start IN see pin header 27 Stationary phase 66 Storage 49 51 Subtraction of the baseline 41 Switch On 31 Symbols and Signs 15 System integration 30 System Messages 44 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 T Technical Data 57 DAD 2 1L 58 DAD 6 1L 57 MWD 2 1L 59 Technical data detector 57 Technical Support 50 Temperature compensation 66 Tests Intervals 42 Time constant 39 Transport damage 63 Troubleshooting 43 LAN 43 system messages 44 U Unpacking 17 USB port 7 W Warm Up Time 35 Warranty 63 Wavelength cut off 38 select 38 Declaration of Conformity Manufacturer Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany p gt Product Detector DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Order number EDC11 EDC01 Designation 1 DAD 6 1L DAD 2 1L Designation 2 The product complies with the following requirements and product specifications Europe DIRECTIVE 2006 42 EC OF THE EUROPEAN PARLIAMENT AND OF THE COUNCIL of 17 May 2006 on machinery and amending
12. t befestigen Am untersten Ger t den Abfallstutzen befestigen Den Abfallschlauch am Abfallstutzen befestigen und mit dem Abfallbe halter verbinden Abb 15 Leckwanne mit Abfall Den Abfallbeh lter stutzen unterhalb der Ger te aufstellen N chste Schritte Befestigen Sie die Frontabdeckung KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 23 Legende Integratorausgange Anschluss LAN Schnittstelle f r den Service o Stiftleiste DAD 6 1L USB Anschluss f r die Control Unit Hinweis Ablauf Installation Steuerung Der Detektors wird auf 2 Arten extern gesteuert ber die Stiftleiste Innerhalb eines lokalen Netzwerks ber den LAN Anschluss an den Router S mtliche Anschl sse f r die externe Steuerung befinden sich auf der R ckseite des Detektors Eine lokale Ansteuerung des DAD 6 1L ber die Control Unit ist ebenfalls m glich Der Anschluss f r die Control Unit befindet sich an der Seite des Ger ts 0 GO Abb 16 Anschl sse R ckseite Dm Abb 17 Anschluss Control Unit am DAD 6 1L Ger t an den Computer anschlie en Dieses Kapitel beschreibt wie ein HPLC System zu einem lokalen Netzwerk LAN aufgebaut wird und wie das LAN durch einen Netzwerkadministrator zum Datenaustausch an ein Firmennetz werk angeschlossen werden kann Die Beschreibung gilt f r das Betriebssystem Windows und alle g ngigen Router Um e
13. 1 0 2 0 5 0 10 0s Integrationszeit Automatisch Daten bertragung Maximale Datenrate 100 Hz LAN Eing nge Error IN Start IN Autozero Ausg nge Events 1 2 Error OUT 5 V Valve 24 V Valve OUT Analoger Ausg nge 4 x 0 5 V skalierbar 16 bit Offset ein stellbar Steuerung Digital LAN DHCP Steckverbinder Manuell Mobile Control optional Technische Parameter GLP Funktion Detaillierter Bericht inklusive Lampen erkennung Betriebsstunden Lampen betriebsstunden Anzahl der Lampenz ndungen Umgebungsbedin Temperaturbereich 4 40 C 39 2 104 F gungen Luftfeuchtigkeit unter 90 nicht kondensierend Allgemeine Angaben Stromversorgung Netzeingang 100 240 V Output 50 60 Hz Maximale Leistungs 75 Watt aufnahme Abmessungen 361 mm x 158 mm x 523 mm Breite x H he x Tiefe Wee R00 IP Schutzart IP 20 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 64 Technische Daten H he ber dem maximal 2000 Meter ber NN Meeresspiegel MWD 2 1L Detektion Detektortyp Variabler Multiwellenlangen UV VIS Detektor Detektionskan le 4 analoge und 8 digitale Kan le Lichtquelle Deuteriumlampe D2 mit integrier tem GLP Chip Wellenlangenbe 190 500 nm reich Optische Bandbreite 7 nm Wellenl ngengenau lt 1 nm bei 254 nm igkeit Wellenlangenverifi Interner Holmiumoxidfilter zierung Wellenl ngenpr zi lt 0 5 nm sion Rauschen 1 0 x 10
14. AU bei 254 nm ASTM E1657 94 Drift 5 0 x 10 AU h bei 254 nm ASTM E1657 94 Linearit t gt 1 8 AU Zeitkonstanten 0 0 01 0 02 0 05 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 5 0 10 0s Automatisch 100 Hz LAN Eing nge Error IN Start IN Autozero Ausg nge Events 1 2 Error OUT 5 V Valve 24 V Valve OUT Analoger Ausg nge 4 x 0 5 V skalierbar 16 bit Offset ein stellbar Steuerung Digital LAN DHCP Steckverbinder Manuell Mobile Control optional Integrationszeit Daten bertragung Maximale Datenrate KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 65 Technische Daten Technische Parameter GLP Funktion Detaillierter Bericht inklusive Lampen erkennung Betriebsstunden Lampen betriebsstunden Anzahl der Lampenz ndungen Temperaturbereich 4 40 C 39 2 104 F Luftfeuchtigkeit unter 90 nicht kondensierend Allgemeine Angaben Stromversorgung Netzeingang 100 240 V Output 50 60 Hz Umgebungsbedin gungen Maximale Leistungs 75 Watt aufnahme Abmessungen 361 mm x 158 mm x 523 mm Breite x H he x Tiefe LC MEN NM IP Schutzart IP 20 H he ber dem maximal 2000 Meter ber NN Meeresspiegel Spezifikationsbedingungen Die technischen Daten wurden in bereinstimmung mit dem ASTM Standard bestimmt E1657 94 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 66 Entsorgung AVV Kennzeichnung in Deutschland WEEE Registrierungsnumm
15. Axial und L ngsDiffusion und tr gt zu einer Verbreiterung des Str mungsprofils bei was zu einer Peakver breiterung f hren kann Schichtdicke Nach dem Lambert Beerschen Gesetz beeinflusst die Schichtdi cke einer Durchflusszelle die detektierte Lichtintensit t I logT log gt EXDxc e Abb 26 Lambert Beersches Gesetz KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 38 Detektor optimieren EE emessene Absorption bei einer Wellenl nge Transmission Quotient der Lichtintensit t nachdem das Licht die Probe passiert hat und der Lichtintensit t 19 bevor das Licht die Probe passiert hat e Extinktionskoeffizient Wellenlangen und Temperatur abh ngig b Schichtdicke Konzentration des Analyts Temperaturabh ngig Bei gleichbleibendem Probenvolumen wird das apparente Sig nal gr er erscheinen sobald die Schichtdicke gr er ist F r die Detektoren stehen optische Schichtdicken von 3 mm 10 mm und 50 mm zur Verf gung Eine gr ere Schichtdicke kann die Signalintensit t verst rken da mehr Licht absorbiert wird und somit die Empfindlichkeit einer Methode vergr ern siehe Abbildung 27 DAD 6 1L 50 mm 6 pl LightGuide Cartridge DAD 6 1L 10 mm 2 pl LightGuide Cartridge 27 Vergleich der Schichtdicke Material Das Material der Durchflusszelle muss mit den Eluenten und den Proben chemisch kompatibel sein Durchflussz
16. Control Unit connector is located on the side of the device Legend Integrator outlets LAN connector G Service interface Pin header O Qo Connectors on rear side KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 23 DAD 6 1L USB port for the Control Unit Note Process Prerequisite Procedure KNAUER Installation Fig 17 Control Unit port on DAD 6 1L Connecting the Device to the Computer This section describes how to set up an HPLC system in a local area network LAN and how a network administrator can inte grate this LAN into your company network The description applies to the operating system Windows and all conventional routers To set up a LAN we recommend to use a router That means the following steps are required 1 On the computer go to the control panel and check the LAN properties 2 Hook up the router to the devices and the computer 3 On the computer configure the router to set up the network 4 Install the chromatography software from the data storage device 5 Switch on the device and run the chromatography software Configuring the LAN Settings The LAN uses only one server which is normally the router from that the devices automatically receive their IP address n Windows power saving hibernation standby and screen saver must be deactived In case you use an USB to COM box the option Allow the computer to
17. DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 60 Technical Data Detection channels 4 analog and 8 digital channels Light source Deuterium D2 lamp with integrated GLP chip Wavelength range 190 500 nm Wavelength accu 1 nm at 254 nm racy Wavelength verifica Internal holmium filter tion Wavelength preci lt 0 5nm sion Noise 1 0 x 10 AU at 254 nm ASTM E1657 94 Drift 5 0 x 107 AU at 254 nm ASTM E1657 94 Linearity 1 8 AU Time constants 0 0 01 0 02 0 05 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 5 0 10 05 Communication Maximum data rate 100 Hz LAN Inputs Error IN Start IN Autozero Outputs Events 1 2 Error OUT 5 V Valve 24 V Valve OUT Analog outputs 4 x 0 5 V scalable 16 bit offset adjustable Control Digital LAN DHCP connector Manual Mobile Control optional Technical parameters GLP function Detailed report including lamp recog nition operating hours lamp operat ing hours number of lamp ignitions Display Mobile Control Temperature range 4 40 C 39 2 104 F Humidity below 90 non condensing General Power supply Input 100 240 V Output 50 60 Hz Ambient conditions KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 61 KNAUER Technical Data Maximum power 75 Watt consumption Dimensions 361 mm x 158 mm x 523 mm Width x Height x Depth Degree of protection IP 20 Height above sea maximum 2000 meters level Conditions for
18. Die Installation ist abgeschlossen Die Durchflusszelle oder Testzelle ist eingesetzt VORSICHT Ger teschaden durch Kondenswasser Ger t 3 h akklimatisieren lassen bevor es an die Stromversorgung angeschlossen und in Betrieb genommen wird Ablauf Abbildung Auf der Ger ter ckseite den Stecker an den Netzanschluss anste cken Stecker in die Steckdose eg stecken Abb 22 Netzschalter mit Net zanschluss auf der Ger Auf der Ger ter ckseite ter ckseite den Detektor am Netz schalter einschalten Der Detektor startet die Selbstvalidierung Ist die Selbstvalidie rung erfolgreich leuchten die rechte und mittlere LED gr n Nehmen Sie den Detektor in Betrieb KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 dese KNAUER 33 Hinweis DAD 6 1L Betrieb Bedienung Sie haben mehrere M glichkeiten das Ger t zu steuern Mit Chromatografie Software Mit externer Bedieneinheit Control Unit Mit App Mobile Control Es lassen sich keine zwei Bedienm glichkeiten gleichzeitig nut zen Ist das Ger t mit der Software verbunden l sst es sich nicht mit der Control Unit oder der Mobile Control bedienen Bedienung mit Chromatografie Software Um das Ger t mit der Software zu steuern m ssen Sie es ber den LAN Anschluss mit einem Computer verbinden Die Ger te werden z B mit OpenLAB EZChrom Edition ab Ver sion A 04 05 oder mit Clarit
19. Directive 95 16 EC recast IEC 60799 June 1998 Electrical accessories Cord sets and interconnection cord sets IEC 61010 1 2010 Corrigendum 2011 Safety require ments for electrical equipment for measurement control and laboratory use IEC 61010 2 081 2001 A1 2003 Safety requirements for electrical equipment for measurement control and laboratory use Part 2 081 Particular requirements for automatic and semi automatic laboratory equipment for analysis and other purposes IEC 61010 2 010 2003 Safety requirements for electrical equipment for measurement control and laboratory use Part 2 010 Particular requirements for laboratory equip ment for the heating of materials Low voltage directive 2006 95 EC IEC 61000 3 2 2005 A1 2008 A2 2009 Electromag netic compatibility EMC Part 3 2 EMC standard 2004 108 EC EC 61326 1 2012 Electrical equipment for measurement control and laboratory use EMC requirements Part 1 General requirements Directives for an environmentally sound use of electrical and electronic equipment IR KNALIER EDBO1 MWD 2 1L Diode array detector DAD 6 1L Diode array detector DAD 2 1L Variable multi wavelength UV VIS detector MWD 2 1L RoHS directives 2002 95 EC 2003 and 2011 65 EU on the restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment WEEE directive 2002 96 EC 2003 and 2012 19 EU on waste
20. Grundlagenkenntnisse der Fl ssigchromatografie Kenntnisse ber Substanzen die nur bedingt in der Fl s sigchromatografie eingesetzt werden d rfen Kenntnisse ber die gesundheitlichen Risiken beim Umgang mit Chemikalien Teilnahme an der Installation eines Ger ts oder einer Schu lung durch die Firma KNAUER oder einer von KNAUER autori sierten Firma Geh ren Sie nicht zu dieser oder einer vergleichbaren Berufs gruppe d rfen Sie die in diesem Benutzerhandbuch beschriebe nen Arbeiten auf keinen Fall ausf hren Informieren Sie in diesem Fall Ihre Vorgesetzte oder Ihren Vorgesetzten Bei allen Arbeiten an dem Ger t sind die im Labor notwendigen Schutzma nahmen zu beachten und folgende Schutzkleidung zu tragen Schutzbrille mit zus tzlichem Seitenschutz Schutzhandschuhe Laborkittel Alle Sicherheitshinweise im Benutzerhandbuch Die Umgebungs Aufstell und Anschlussbestimmungen im Benutzerhandbuch Bei der Arbeit mit L sungsmitteln den Raum immer gut l f ten Nationale und internationale Vorschriften f r das Arbeiten im Labor Vom Hersteller empfohlene oder vorgeschriebene Originaler satzteile Werkzeuge und Eluenten Good Laboratory Practice GLP Unfallverh tungsvorschriften der Unfallkrankenkassen f r Labort tigkeiten Aufreinigung der zu analysierenden Substanzen Einsatz von Inline Filtern Keine gebrauchten Kapillaren an anderer Stelle im HPLC Sys tem einsetzen
21. Mai 2006 ber Maschinen und zur nde rung der Richtlinie 95 16 EG Neufassung DIN EN 60799 1999 Elektrisches Installationsmaterial Ger teanschlussleitungen und Weiterverbindungs Ger teanschlussleitungen DIN EN 61010 1 2011 Sicherheitsbestimmungen f r elektrische Mess Steuer Regel und Laborger te DIN EN 61010 2 010 2003 Sicherheitsbestimmungen f r elektrische Mess Steuer Regel und Laborger te Teil 2 010 Besondere Anforderungen an Laborger te f r das Erhitzen von Stoffen DIN EN 61010 2 081 2002 A1 2003 Sicherheits bestimmungen f r elektrische MessSteuer Regel und Laborger te Teil 2 081 Besondere Anforderungen an automatische und semiautomatische Laborger te f r Ana lysen und andere Zwecke Niederspannungsrichtlinie DIN EN 61000 3 2 2006 A1 2009 A2 2009 Elektroma gnetische Vertr glichkeit EMV Teil 3 2 EMV Norm 2004 108 EG DIN EN 61326 1 2013 Elektrische Mess Steuer Regel und Laborger te EMV Anforderungen Teil 1 Allgemeine Anforderungen Richtlinien zum umweltgerechten Umgang mit Elektro und Elektronikger ten IR KNALIER EDBO1 MWD 2 1L Diodenarray Detektor DAD 6 1L Diodenarray Detektor DAD 2 1L Variabler Multiwellenl ngen UV VIS Detektor MWD 2 1L ROHS Richtlinien 2002 95 EG 2003 und 2011 65 EU 2012 ber die Beschr nkung der Verwendung be stimmter gef hrlicher Stoffe in Elektro und Elektronikge r t
22. Sekunden gedr ckt halten Hinweis Systemausf lle durch wiederholten Standby Betrieb m glich Das Ger t nach wiederholtem Standby Betrieb am Netzschalter aus und wieder einschalten um den Speicher im Ger t zur ck zusetzen Linke LED Fehlermeldung System pr fen Schalter kurz dr cken um die Fehlermel dung zu deakti vieren 3D Daten wer den aufgenom men Mittlere LED leuchtet nicht Lampe ist ausge schaltet blinkt gr n Lampe Lampen Warten bis die initialisieren oder Lampe an ist Validierung und die Validie erfolgt rung erfolgt ist gr n Deuteriumlampe ist eingeschaltet KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 35 Betrieb Rechte LED gr n Ger t ist einge schaltet blinkt gr n Ger t ist noch Warten bis das nicht betriebsbe Ger t betriebs reit bereit ist Ger t in Standby Standby Taste antippen um den Standby Betrieb zu beenden Ger t zur cksetzen Mit der Control Unit kann der DAD 6 1L auf Werkeinstellungen zur ckgesetzt werden Parameter Ersen Reference correction Reference channel enabled for channel 1 WL 360 nm BW 30 nm Offset 1 0 00 mV Scale 1 1 AU V KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 36 Detektor optimieren Detektor optimieren In diesem Kapitel finden Sie Empfehlungen wie Sie die Leistung Ihres Detektors optimieren k nnen Einsatzort Um Thermostab
23. Specifications The technical data has been determined in accordance with the ASTM standard E1657 94 DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 62 Disposal AVV marking in Ger many WEEE registration Solvents and other oper ating materials KNAUER Disposal Hand in old devices or disassembled old components at a certi fied waste facility where they will be disposed of properly According to the German Abfallverzeichnisverordnung AVV January 2001 old devices manufactured by KNAUER are marked as waste electrical and electronic equipment 160214 KNAUER as a company is registered by the WEEE number DE 34642789 in the German Elektroaltger teregister EAR The number belongs to category 8 All distributors and importers are responsible for the disposal of old devices as defined by the WEEE directive End users can send their old devices manufactured by KNAUER back to the dis tributor the importer or the company free of charge but would be charged for the disposal All solvents and other operating materials must be collected sep arately and disposed of properly All wetted components of a device e g flow cells of detectors or pump heads and pressure sensors for pumps have to be flushed with isopropanol first and water afterwards before being maintained disassembled or disposed DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 63 Legal Information Legal Informati
24. Storage Note that prior to storing all tubes and capillary should be emp tied or filled with an appropriate flushing solution e g isopro panol To prevent algae formation do not use pure water Seal all inlets and outlets with cap fittings Note the ambient conditions for storage See Ambient condi tions on page 58 59 60 DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 52 Prerequisite Procedure Next steps Tool Procedure Next steps Prerequisite KNAUER Maintenance and Care Disconnect from Power Supply The device has been switched off 1 Pull the power plug from the socket and afterwards remove from the device 2 Pack the power cable with the device Disconnect all power connectors Remove the flow cell and pack the device for transport or storage Cleaning the Flow Cell Increased noise of the baseline and reduced sensitivity can be a result of a dirty flow cell Often it is sufficient to rinse the flow cell to restore optimal sensitivity Rinsing the Flow Cell CAUTION Contamination of the flow cell caused by oil drops Do not use compressed air for drying The following solvents are recommended for rinsing dilute HCI 1 mol L mol L NaOH aq Ethanol Acetone Syringe 1 Fill the syringe with eluent 2 Inject it into the inlet of the flow cell and allow it to act for 5 minutes 3 Fill the syringe with water and flush again 4 Remove th
25. aid 37 CONNECHION Ee e RAN ET TED IUD DRE ER 37 Remote Operation Fiber Optics 222220 eee eee ee rennen 37 Selecting the Wavelength eR PI de a are 38 tele e 55 se 8 erdt Pee tec EE 38 Spectral Range 4 EE 39 Time Constant and Data Rate dee eoe sr ea 39 Integration time siue ed ete x Ne id e e SM eR raa aw oec t 41 Subtraction of the Baseline Chromatogram 2 2222222 41 Genel al E Kaa 41 Eunetionality TesEs uns area a SCR Rie ar 42 Installation Qualification OO 42 Operation Qualification OQ ee erp eee e eee ewe a a u 42 Troubleshooting NEEN xr oe OR Rie Oe rs sah we wes 43 AN dot Faia esa do ae oe aw bubo ee due hath Er oh aa 43 Possible Problems and Solutions 44 System Messages oce ia BORE Ee Se CRECEN ER COR 44 Maintenance and Care ivre er 49 Contact the Technical Support uge EE EN ENTREE een 50 Maintenance Contract ss ai er Vct En Re olas qoe RR ee qe 50 Maintenance Intervals as ze 2 e are SER a RE Dr Dg ra 50 Cleaning and Caring for the Device 2 2 cece ee eee 50 Checking the Fittings e as vage ra ERE RP DERE obra RR a 51 Putting the Device out of Operation 51 Storage M P ENEE EE AAT EE ENEE ERD 51 Disconnect from Power Supply Sek 222 24 22 AEN har ae 52 Cleaning the Flow Cell 4 44 58 x S e ac ra arena 52 Rinsing the Flow Cell 39 9 24 rein ERA ea Baths 52 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 Replacing the Flow Cell 5 5k
26. an external device the device starts If controlled with soft ware an electronic trigger is send through the LAN Autozero TTL input Low active Secure switching threshold at least 10 mA A signal short circuit to ground sets the measuring signal to zero 5 V Provides a voltage of 5 V with respect to GND This makes it possible to sup ply a load that is switched by an EVENT Protection 5 V 50 mA GND Reference point of the voltage at the signal inputs 24 V Valve Event controlled switching of 24 V against GND Protection 24 V 200 mA Valve OUT Output is active until the valve condi tion has been eliminated GND Reference point of the voltage at the signal inputs KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 28 Prerequisites Tools Procedure Next steps KNAUER Installation Wiring the Pin Header To control one device through another you use the pin header The single ports are used to exchange control signals To use remote control you have to connect cables to the pin header Therefore connect the cables firstly to the spring strip and push the spring contacts of the spring strip secondly onto the pins of the pin header The device has been turned off The power plug has been pulled Depressor tool CAUTION Short circuit hazard Turn off the device before connecting it to the pin header Pull the power plug CAUTION Electrostatic discharg
27. constant temperature condi tions during the measurement Device cannot be Inspect the power cable to ensure that switched on it is plugged into the power supply Device cannot be Insert the test cell calibrated 2 Inspect the calibration with a weak absorbing solvent Baseline noise Inspect the flow cell assembly 2 Exchange the defective flow cell Inspect the service life of the lamp on the display Reduce the air in the flow cell by using a degasser The relationship of Hush the flow cell the signal to the Replace the lamps light path reference is very low nstall the maintenance software service tool Save device information and send to KNAUER Inform the KNAUER Technical Support System Messages If other system messages are displayed besides those listed below please turn the device off and then on Inform the Tech nical Support of the manufacturer in case the system message repeats itself DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 45 Troubleshooting The system messages are in alphabetical order System message Error List and Solutions A Ambient tempera Main board temperature sensor not ture sensor failed detected or does not respond C Cannot initialize Check cables and connections in local LAN area network Instrument not vali Data aquisition or single scan cannot dated be executed when the instrument is not validated Cannot proce
28. eae eek ea e SE es 52 Replacing the Lamp is Zelter EE Se Rr PUR EE EEN 53 Removing the Deuterium or Halogen Lamp 53 Installing the Deuterium or Halogen Lamp 55 Removing a Leak ceire ged e EE En eier 56 Technical Data es en eb seta en 57 DAB oio Suo depot er PE RV de UR ee DR PR UC e itle sichere DR E s 57 BAD ZI iios dean es oe nct er On joies OR E OU e Sa Pe RUP do ea 58 MWDZIL iubeo ee CAU CN Mina 59 Conditions for Specifications uero Xu Xe RE a A er 61 Disposal pcm 62 Legal Information eos 22 2 ud OY TP Pe Rede eR 63 Warranty Conditions exeo SF EE SSS e CSV EAT AER RR Rd 63 Transport Damage sus 2 2 2 2 em eR Up REOR er 63 HPEC Glossary EE 64 Repeat Orders eese sre x CR Rein SEN ee dU e acd Sieg 67 Modules de 8 244 228 a3 pleut ews Put weisst o ees di gue a is 67 Accessories and Spare Parts 5 sage epe wx S RE SC ES eA A RO 67 lee A nitrate oak 68 Flow Cells with Fiber Optics Connectors 68 Fiber OBties se Rec Ra cR OVE E x bea aane deer ated 69 Table of Figures vou RR RE ER nn 70 Index P Cr 71 To whom it may concern In case you prefer a French language user manual for this prod uct submit your request including the corresponding serial number via email or fax to KNAUER support knauer net 49 30 8015010 Thank you A qui que ce soit Si jamais vous pr f riez un manuel en francais pour ce poduit contacter KNAUER par email ou par fax avec le no de s rie
29. electrical and electronic equipment Canada UL 61010 1 2012 2012 05 11 Safety requirements for electrical equipment for measurement control and labora tory use Part 1 General requirements USA CAN CSA C22 2 NO 61010 1 12 2012 Safety require ments for electrical equipment for measurement control and laboratory use Part 1 General requirements The product was tested with a typical configuration Berlin 2014 08 15 rd Alexandra Knauer CEO and owner The mark of conformity has been applied to the rear panel of 3 Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis Hinweis Lesen Sie unbedingt zu Ihrer eigenen Sicherheit das Handbuch und beachten Sie immer die auf dem Ger t und im Handbuch angegebenen Warn und Sicherheitshinweise Bestimmungsgem e Verwendung 6 Gerateubeisicht c oscars d ee EEE 6 V rderansicht aeo eu eier o YR RU n 6 R ckansicht 24 29 4 22 1e etes Cee ee eu od tg ea ete be d eet 6 Seitenansicht 5 Dee Walle ad avid d cute deve re au adea ete es 7 keistungs bersicht sier aesir 2 a area 7 Eluentem ers leaves e EO EO EE uhr eh 9 Lieferumfang ze een SN SESS 11 Sicherheit f r Anwender eeeeeee eene 12 Definition m glicher Personen oder Sachsch den Ls 14 Deko ntamination A keete 8 ee deutet For SA op B band 14 Symbole und Kennzeichen os eee e ee 15 Installationen 2355 Hesse 16 Kontakts eoo oo eco SERES EE 16 Transport 232 2 22 AR e UR E
30. peak volume of your separated sample To determine the volume of your peaks take the peak width as reported in the integration results multiply it by the flow rate and divide it by 3 Volumes of 2 ul 6 ul and 10 ul are available for the detectors Narrow bore columns 2 1 mm ID are suitable for flow cells with smaller volumes Columns with a larger inner diameter 2 3 0 mm ID are less affected by the volume of the flow cell The flow rate should also be taken into consideration A lower flow rate increases the axial and longitudinal diffusion and adds to a broadened flow profile which may lead to a peak broaden ing Path Length As described by the Beer Lambert law see figure 26 the path length of a flow cell affects the intensity of light that is detected I A logT log exbxc O Fig 26 Beer Lambert law Measured absorption at a wavelength Transmittance defined as the quotient of the light intensity J after passing through the sample and the initial light intensity Zo before passing through the sample DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 37 KNAUER Optimizing the Detector E Molar absorptivity coefficient wavelength and tem perature dependent e Path length Analyte concentration temperature dependent For the same volume of sample the apparent concentration of the sample will appear to be higher if the path length is longer Optical path lengths of 3 m
31. t aufgestellt wird Mindestens 10 cm wenn auf beiden Seiten ein weiteres Ger t aufgestellt wird Netzstecker auf der Ger te R ckseite frei zug nglich hal ten damit das Ger t vom Stromnetz getrennt werden kann Ger t von Hochfrequenzquellen fern halten Hochfrequenz quellen k nnen die Messwerte beeinflussen In Erdbebengebieten das Ger t an den Fixierungspunkten befestigt Die Fixierungspunkte befinden sich rechts oder links am Ger t Abb 5 Fixierungspunkte am Ger t KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 18 Installation Platzbedarf Seitlicher Abstand zu weiteren Ger ten mindestens 5 cm wenn auf einer Seite ein weiteres Ger t aufgestellt ist mindestens 10 cm wenn auf beiden Seiten ein weiteres Ger t aufgestellt ist Mindestabstand 15 cm zum L fter auf der Ger ter ckseite Aufbau Bevor Sie das Ger t aufbauen sollen Sie einen geeigneten Ein satzort gem der Vorgaben ausw hlen und die Verpackung entfernen Die Vorgaben und eine Handlungsbeschreibung fin den Sie im nachfolgenden Abschnitt Auspacken Voraussetzung Der Karton wurde auf Transportsch den gepr ft Werkzeug Cuttermesser VORSICHT Sch den am Ger t durch Heben an hervorstehen den Ger teteilen m glich Ger t ausschlie lich seitlich am Geh use hochhe ben Ablauf Die Verpackung so aufstellen dass die Schrift am Etikett richtig herum steht Das Klebeban
32. the back until it clicks into place inside the device Fig 6 Inserting the Flow Cell Connect the capillaries DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 19 Installation Inserting the Flow Cell with Fiber Optics You may also connect the flow cell with fiber optic cables The fiber optics are connected via an adapter UV light will cause the fiber optics to become blind with time solarization making them no longer suitable for use Observe the following regarding the use of UV fiber optics Do not touch the ends of the fiber optics with your fingers as this could falsify the measurement Handle the fiber optics with care avoid impacts or hard actions Move the fiber optics carefully without using pressure or bending it Prerequisites No flow cell or test cell is installed Auxiliary material Screw type cap fittings for the fiber optics WARNING AN Irritation of retina through UV light Concen trated UV light can leak out from the flow cell or the fiber optic connectors Switch off the device or the lamps Procedure Process Remove the cap fittings Q from the fiber optics adapter Place the fiber optics adapter into the open ing and slide to the Fig 7 Fiber optics adapter back until it clicks into place inside the device Remove the screw type cap fittings from the S Bn em fiber optics Manually screw the Fig 8 Screw type cap fitting fiber opti
33. turn off ths device to save power in the device manager must be deactivated for all USB hosts Only for Windows 7 For the network adapter the option Allow the computer to turn off this device to save power in the Device Manager must be deactivated 1 In Windows 7 choose Start Control Panel Network and Sharing Center Double click on LAN Connection Click on the button Properties Select Internet Protocol version 4 TCP IPv4 Click on the button Properties Nn AUN Check the settings in the tab General The correct settings for the DHCP client are DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 24 Prerequisite Procedure Procedure KNAUER Installation a Obtain IP address automatically b Obtain DNS server address automatically 7 Click on the button OK Connecting the Cables A router has several LAN ports and one WAN port that can be used to integrate the LAN into a wide area network WAN e g a company network or the Internet In contrast the LAN ports serve to set up a network from devices and a computer To avoid interference we recommend operating the HPLC system separately from the company network You will find patch cables for each device and the router in the accessories kit To connect the router to a WAN an additional patch cable is required which is not supplied within the scope of delivery Modules WAN port Router Workstation G
34. type Detection channels Number of diodes Diode resolution Light source Deuterium D2 lamp with integrated GLP chip and halogen lamp Wavelength range 190 1020 nm Wavelength accu 1 nm at 254 nm racy Wavelength verifica Internal holmium filter tion Wavelength preci lt 0 5nm sion Noise 3 5 pAU at 254 nm ASTM E1657 94 Drift 300 uAU h at 254 nm ASTM E1657 94 Linearity gt 2 0 AU Time constants 0 0 01 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 5 0 10 0s Communication Maximum data rate 100 Hz LAN Inputs Error IN Start IN Autozero Outputs Events 1 2 Error OUT 5 V Valve 24 V Valve OUT Analog outputs 4 x 0 5 V scalable 16 bit offset adjustable Control Digital LAN DHCP connector Manual Control Unit Mobile Control optional KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 58 Technical Data Technical parameters GLP function Detailed report including lamp recog nition operating hours lamp operat ing hours number of lamp ignitions Display Control Unit Mobile Control Ambient conditions Temperature range 4 40 C 39 2 104 F Humidity below 90 non condensing General Power supply Input 100 240 V Output 50 60 Hz Maximum power 75 Watt consumption Dimensions 361 mm x 158 mm x 523 mm Width x Height x Depth Degree of protection IP 20 Height above sea maximum 2000 meters level DAD 2 1L Detection Detector type Diode array detector Detection channels 4
35. 1 Installation f r den Detektor Werkseitig installierte Kapillaren Werkseitig vorinstallierte Edelstahl und PEEK Kapillaren sind ent sprechend ihres Innendurchmessers farblich markiert Farbe Material Innendurchmesser roter Marker Edelstahl 0 1 mm blauer Marker Edelstahl 0 25 mm schwarzer Marker Edelstahl 0 4 mm roter Streifen PEEK 0 1 mm blaue Streifen PEEK 0 25 mm orangefarbene PEEK 0 5 mm Streifen Hinweis PEEK Kapillaren sind nicht f r den Gebrauch von reinem Aceto nitril geeignet Der Einsatz von reinem Acetonitril kann zu Riss bildung und Br chen der Kapillaren f hren KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 32 Betrieb Voraussetzung Vorgehensweise Ergebnis N chste Schritte Betrieb In diesem Kapitel finden Sie die Informationen die f r den Betrieb des Detektors relevant sind Erstinbetriebnahme Pr fen Sie anhand der Liste ob das Ger t bereit ist f r die Inbe triebnahme Das Ger t steht am richtigen Platz Der Netzstecker wurde angeschlossen Wenn Sie das Ger t innerhalb eines HPLC Systems betreiben m ssen Sie zus tzlich Folgendes beachten Die Netzwerkverbindung zum Router wurde hergestellt Die Chromatografie Software wurde von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma installiert Eine Durchflusszelle ist eingesetzt Die Kapillaren wurden fest angeschlossen Einschalten
36. 200 bar 0 5 mm 1 16 1 7 ul stainless steel quartz PEEK 250 ml min 200 bar 0 5 mm 1 16 1 7 ul PEEK quartz PTFE 250 ml min 100 bar 2 x fiber optic cables 750 mm 2 x fiber optic cables customized A4137 Necessary for connecting the fiber optics AMKX8 A0740 A0743 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 Table O Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig f Fi A Er en WBWWWWWwWwwnwwnnNnNNNNNNN 4 44 4 0 DS oNAURWN TOO NAU RUN TOO NSURUNTZO 70 Table of Figures gures Front view example DAD 6 1L 2 cee eee eee eee 6 Rear view example DAD ei 7 USB port for the Control Unit 7 Optical systemt DAD GUL asian SEES EE ni 8 Fixing points on the device urpis en ee 17 Inserting the Flow Cell ok se eed ee ana 18 Fiber optics adapter quo as Ep DR UR et a ir 19 Screw type cap fitting on the fiber optics 19 Fitting of the fiber optics on the flow cell 19 Capillary connectors 5 31 e e ew ac CR ERO PAR ER BT E WS 20 Flow cell with capillary 24 2520 40 coc 802 ER ERAS 20 Funnel and capillary guide 25 2522 SR 0 20 RR A 21 Hoseand nozzles aude S pu EE Rex a E RE RI E Awa PE Bad 21 Hose connected to device 2 eee ee eee
37. 21 Leak tray with nozzle oes ee an 22 Connectors on rear side ed ewes EE AER oS ded 22 Control Unit port on DAD eil 23 Cabling system EAN ass dox E regen 24 Relation between display and Events terminal strip 26 Spring SIND an a ee er EE 28 Installation of the detector u er ser a er ri 30 Power switch with female connector atthe rear panel 31 LEDs and switch standby button on the front of the device 33 Cold start temperature profile 35 Volume comparison EE EEN 36 Beer Lambertlaw 2222 um elek errang 36 Path length comparison s vs see ur SQ 37 Comparison with and without reference wavelength 38 Bandwidth 4 222522 Rx 2420222 LES sul seen 39 Noise with different data rates llle 41 Releasing the flow cell scsi eos 60s axe EE RE IRR 53 Overview deuterium and halogen lamp 0 53 LAMP COVER soe gsi tee rear NS CENE 54 Lock ring of the lamp plug ia 2 2243S a RET Ead 54 Screws on the lamp socket 3 22 Jun 8044 GA wa ee ee 54 Lamp pod or the D2 lamp ise es we ee eg 55 Lamp pod of the halogen Lamp 55 Installing the deuterium lamp 55 LAMP ee EE 56 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 71 Index Index A Absorption 38 39 64 Accessories 11 Adapter 19 Additives 9 Adsorption 64 Ambient conditions 16 51 57 58 59 60 Analog port 29 analytical 64 AVV marking 62 B Backflushing 64 Bandwidth 38 B
38. 4 RR ri dreak C R E ide 40 Rauschen bei unterschiedlichen Datenraten 42 Durchflusszelle entriegeln 56 bersicht zur Deuterium und Halogenlampe 57 lampenklappe Ze espiao Sac hoe a tere ie teda ps 58 Arretierungsring des Lampensteckers 00 0000 58 Schrauben am Lampensockel 58 Lampentopf der D2 Lampe 59 Lampentopf der Halogenlampe 2 0s eee eee 59 Deuteriumlampe anschrauben 59 Lampenklappe ctl 2 eaae we Oen een re 59 DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 75 Stichwortverzeichnis Stichwortverzeichnis A Absorption 39 40 68 Adapter 19 Additiv 9 Adsorption 68 Analog Port 29 analytisch 68 Ansprechzeit 40 68 Aufbau 18 Aufstellort 17 Aufstellort siehe Einsatzort 17 Aufw rmzeit 36 Auspacken 18 Au er Betrieb 54 AVV Kennzeichnung 66 B Backflushing 68 Bandbreite 40 Standardeinstellung 40 Basislinie subtrahieren 42 Bedienung Chromatografiesoftware 33 Control Unit 33 Mobile Control 33 Berufsgruppe 12 Bestellnummern 71 Bestimmungsgem e Verwendung 6 Betrieb 32 Betriebsstunden 53 Brechungsindex 39 B ndelweite 42 C Chromatogramm 68 ClarityChrom 33 ClarityChrom 53 Control Unit 23 33 53 68 Cut off Wellenl nge 39 D D2 Lampe austauschen 57 Datenrate 9 40 41 optimieren 41 Standardeinstellung 41 Degasser 10 68 Dekontamination 14 Detektor 68 optimieren 36 R ckansicht 7 Te
39. 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 72 Nachbestellungen Bezeichnung Bestellnummer Control Unit CU 2 1 inkl Benutzerhand AZDOO buch nur f r den DAD 6 1L Control Unit Beipack AZURA Beipack FZA02 Beipack DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Werkzeug Kit Azura A1033 Durchflusszellen Technische Daten Bestellnummer Schichtdicke 10 mm Anschluss 1 16 Volumen 2 ul 0 8 ul dispersion vol Material PEEK Quartz Teflon Max Flussrate 5 ml min Max Druck 100 bar Schichtdicke Anschluss Volumen Werkzeug KNAUER LightGuide Messzellkartusche KNAUER LightGuide High Sensitivity Messzellkartusche 50 mm 1 16 6 ul 2 ul dispersion vol KNAUER Material Max Flussrate Max Druck PEEK Quartz Teflon 5 ml min 100 bar Durchflusszellen mit Lichtwellenleiteran schl sse Technische Daten Schichtdicke Anschluss Volumen Material Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Material Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Material Max Flussrate Max Druck Bestellnummer A4130 A4131 A4132 10 mm 1 16 10 ul Edelstahl Quartz PEEK 20 ml min 300 bar 3mm 1 16 2 ul Edelstahl Quartz PTFE 50 ml min 300 bar 3mm 1 16 2 ul PEEK Quartz PTFE 50 ml min 30 bar DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 73 Nachbestellungen Technische Daten Schichtdi
40. Caring for the Device CAUTION Intruding liquids can cause damage to the device Place solvent bottles next to the device or in a solvent tray Moisten the cleaning cloth only slightly All smooth surfaces of the device can be cleaned with a mild commercially available cleaning solution or with isopropanol DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 51 Prerequisite Tools Procedure Next steps KNAUER Maintenance and Care Checking the Fittings Check if all fittings are tight If fittings are not tight re tighten fittings Stainless steel fittings Putting the Device out of Operation The detector is designed for use with different solvents If the detector is out of operation for several weeks residual solvent can cause damage Therefore it is recommended to flush the flow cell the capillary and the detector remove the used solvent completely fill the flow cell the capillary and the detector with isopropa nol Seal the open connectors of the flow cell with cap fittings The detector head has been purged Cap fittings and or screw type cap fittings Process Remove the solvent tubing and seal all open connectors with cap fittings Disconnect the detector from the HPLC flow system and seal the open connectors of the flow cell with cap fittings Choose a storage location according to the ambient conditions listed in the respective chapter of this user manual
41. DI Connection not established If no connection was established test the following Is the router switched on Is the patch cable connected correctly to the router and the computer Check the router settings Is the router set to DCHP server Is the IP address range sufficient for all the connected devices Check all connections Are the patch cables connected to the LAN ports and not the WAN port Are all cable connections between devices and router correct Are the cables plugged in tightly If the router is integrated into a company network pull out the patch cable from the WAN port Can the devices communicate with the computer even though the router is disconnected from the com pany network In case you own a Control Unit check the settings in the menu Setup gt Network Is LAN DHCP set for controlling Did the device receive an IP address KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 44 Further Measures KNAUER Troubleshooting 6 Turn off all devices router and computer Firstly turn on the router and secondly turn on the devices and the computer Has this been successful 7 Replace the patch cable to the device that no connec tion could be established with Has this been successful 8 Ensure that the IP port of the device corresponds to the IP port set in the chromatography software Possible Problems and Solutions Poem mm Baseline drift Maintain
42. Guide flow cell cartridge 8 L Lamp replace 53 Lamp mirror 8 Lamps 8 LAN 22 connection problems 43 port 25 router 24 settings 23 setup 24 Leak 13 remove 56 Leak Management 8 Leak management connect 21 Leak sensor 56 LED 33 color 33 Light intensity 36 Luer lock cannula 65 M Mains disconnect 17 Maintenance 49 maintenance contract 50 Maintenance intervals 50 Maximum pressure 37 Mobile Control 32 50 65 Mobile phase 65 Modifiers 9 O OpenLAB 32 OpenLAB 50 Operating environment 16 Operating hours 50 Operation 31 KNAUER Operation qualification 42 Optical system 7 Optimization select the wavelength 38 Optimizing the detector 35 Optional accessories 9 Order numbers 67 P Packing list 18 Packing material 65 Path Length 36 Path length 37 Peak 65 Peak broadening 35 PEEK 9 PEEK Fittings 20 pH 65 pH electrode 65 Pin header Autozero 27 Start IN port 27 Port LAN 25 Power consumption 58 59 61 Power plug 17 Power supply 13 29 connect 29 power cable 13 power strip 13 preparative 65 Pressure maximum 37 Pressure Stability 37 Professional group 12 R Rear View 6 Reference wavelength 38 39 Refractive index 38 Remote operation 37 Repeat orders 67 fiber optics 69 flow cells 68 Re Setting 34 Response time 65 Retention time 65 Router LAN 24 DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 73 Index S Safety 12 Safety equipment 12 Salts 9
43. Ih KNALIER feura Detector DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual Detektor DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Table of Contents Note For your own safety read the manual and always observe the warnings and safety information on the device and in the manual intended Uses oes ea rtp tou water hc Re eom nis wies doas 6 ee 6 Front VIEWS ee a ee ea ea 6 Rear VIEW erstere erlernen 6 SIDE WIOW te ee Re BET ure Se ee 7 POAUUNCS a NE NEE EEE EN EI ERS 7 Solvents usse e EE s rara EE ebe 9 Scope ol Delivery e Some erlassenen 11 Safety for Users ans hessen 12 Definition of Personal and Material Damage 14 Decontamination s 5 amp 3 ee SEEKS 14 Symbols and Signs ae rear 15 Installations ss user sea aa 16 Contact Data 2 tee tear ae A MER Ee ERR ee S PNE es 16 Transport 52 aire BE as Gress Gee egi bo i ECKE 16 Installation Site and Space Requirements lees 16 Operating Environment oae ocio ea oh aor e ro o RUE oe Seth 2 Rm a s 17 Space Requirements cre Rhea Rn ne E a ER CESAR e t EP NUN d CRI 17 SCLUD s RE doe t dU ee Parra ecco 17 Unpacking siperi ora C Hee Med eA ee Rea Ec dee 17 Inserting the FlowiGell Ae i95 url aw esL ra bs OH RR es bios 18 Inserting the Flow Cell with Fiber Optics llle 19 Connecting the Capillaries Lee ee Y DU REN RR 20 Using PEEK FitUNGS ves 226 Vade AO es EO Ye ar La 20 Connecting the Leak Management 21 Control s Sr aret aa enc eR Ba RE EO
44. LAN ports The computer has been switched off There is a patch cable for each device and the computer 1 Use the patch cable to connect the router and the computer Repeat this step to connect all devices 2 Use the power supply to connect the router to the mains power system Configuring the Router The router is preset at the factory You will find a label at the bottom side of the router on which IP address user name and password are printed These information help to open the router configuration 1 To open the router configuration start your Internet browser and enter the IP address not for all routers 2 Enter user name and password DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 25 Result Prerequisite Procedure Note Procedure Result KNAUER Installation 3 Configure the router as DHCP server 4 In the router configuration check the IP address range and make changes if necessary Once the router has assigned IP addresses to all devices the chromatography software can be used to remotely control the system Integrating the LAN into a Company Network A network administrator can integrate the LAN into your com pany network In this case you use the WAN port of the router There is a patch cable for the connection 1 Check that the IP address range of the router and of the com pany network do not overlap 2 In case of an overlap change the IP ad
45. Leak sensor failed Das Ger t ausschalten und erneut ein schalten Wird der Lecksensor nicht gefunden die Technische Kundenbetreuung informieren Der Lecksensor wurde nicht gefunden oder reagiert nicht Leak was detected Das Ger t ausschalten Das Leck besei tigen und danach das Ger t neu star ten N No D2 lamp detec Den korrekten Einbau der Deuterium ted lampe pr fen Not available for Die Akquise der 3D Daten oder der this communication einfache Scan ist ber RS 232 nicht mode m glich R Recommended D2 Die empfohlene Laufzeit der Deuteri lamp life exceeded umlampe von 2000 Stunden ist ber schritten Die Lampe auswechseln Recommended Die empfohlene Laufzeit der Halogel HAL lamp life excee ampe von 1000 Stunden ist ber ded schritten Die Lampe auswechseln S Shutter position fai Fehlfunktion des Blendenmotors led Spectrum buffer Der interne 3D Datenpuffer aufgrund overflow von einem LAN Verbindungsfehler aufgebraucht Spectrum output Die 3D Datenakquise kann nicht busy or not ready gestartet werden Warten bis der Datentransfer abgeschlossen ist und erst dann fortfahren T Temperature cont Die maximale Temperatur der Lampe rol failed neinheit ist berschritten Time already Die Zeiteingabe korrigieren exists W Wake up time Die Wake up Zeit liegt in der Vergan already passed genheit Eine neue Zeit eingeben WL BW out of Die gew hlte W
46. Measuring cell GLP Quality assurance system for laboratories Good Laboratory Practice KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 65 HPLC Glossary Gradient Time dependent composition of solvent mobile phase on low pressure or high pres sure side of system Ground Protective measure for electro conductive housing parts High Pressure Liquid Chromatography HPLC isocratic Mode of sample separation where the compo sition of a solvent remains constant KNAUER KNAUER LightGuide flow cell cartridges com LightGuide bine a maximum light transmission using total reflection with a minimum cell volume to offer an ideal signal to noise ratio Luer Lock A standardized connector between syringes cannula and cannulas Mobile Mobile application to control and program the Control whole HPLC system via wireless LAN Mobile Flowing agent that transports the substances phase to be separated or isolated through the column solvent Packing Solid particles which carry the stationary phase material carrier material Peak The deflection of a detector for an analyte in a chromatogram pH Measure for the acidic or alkaline character of an aqueous solution pH elec pH sensor trode Preparative Isolating the maximum amount of a substance in a short amount of time in a required purity Response The time required after a stepwise change in time the composition in the detector cell for the output
47. N Sea d ta ehe 22 Connecting the Device to the Computer 23 Configuring the LAN Settings 5393 RE E YR RAE QU RENE S Has 23 Connecting the Cables as Tac eade ERIT AUS RR EUR EA WO 24 Configuring the Router see ok ope He ae Pe a e d AE 24 Integrating the LAN into a Company Network 25 Controlling Several Systems Separately in a LAN 25 Pin Header Connectors esee Ek a A ne 25 Wiring the Pin Header iius ee m 22 2 S d 28 Integrator Connector i 5 Eeer e Hr re 29 P wer SUPPI oei daane en See or i eae ech rst RC RU CATION a 29 Integrating the Detector into a System 30 Pre Installed Capillaries ed duree de RR FRE ES 30 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 Operations TEEN 31 Initial Starte UBS euere 31 rante PERF ara astra aaa Meet 31 COLO siea deina ee EECHER 32 Operation with Chromatography Software 32 Control with Control Unit 245 eine rer eis EU a 32 Control with Mobile Control 32 Meaning of the LEDs 25s czl ek RR ERE ETAGE RE la 33 Re Setting the Device eu uns ces eg ces coe A RIO ban Fox 34 Optimizing tlie Detectors here de ger a 35 Location Sud eod eer slvai ee prix v EE LS 35 Warm Up TIME 6 2 do ea elt ger OR ec TVA SU te AEN 35 Selecting the Flow Cell i142 eS a4 pe ROS en 35 Flow Cell Volume eta ra Ee P SEE EA CE RASA 35 Pathi Length scm oe dec rU LESER Be Ferkel 36 Material zer an Cb V ware US MENTRE ea d ES SED is cats 37 Pressure Stability sig ua bees 1 Su ero ae IP
48. Screwdriver Allen wrench 2 5 mm CAUTION Damage to the lamp and inaccurate measuring results due to residue possible Do not touch the glass body with your hands Wear gloves Use a clean soft cloth Procedure Hold the lamp at the lamp socket and guide the glass body into the lamp pod e The bolt of the deuterium lamp sits in a notch in the lamp socket Note Insert the halogen lamp into the lamp pod at Fig 37 Lamp pod of the halogen a slight angle lamp Using the screw driver tighten the two screws or on the lamp socket Connect the plug or and tighten the lock ring Fig 38 Installing the deuterium lamp KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 56 Maintenance and Care Procedure 5 Attach the lamp cover and fix with the screws and Fig 39 Lamp cover Next steps Bring the device into operation Removing a Leak Prerequisite If the leak tray is filled with liquid the leak has to be removed Auxiliary material Cloth for drying the leak sensor Procedure Remove the leak Dry the leak tray Acknowledge the error message via Mobile Control Con trol Unit the software of the standby switch without soft ware control Next steps Bring the device into operation KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 57 Technical Data Technical Data DAD 6 1L Detection Detector
49. The bandwidth defines the total number of wavelengths actually registered by the photodiode when a specific wavelength is set DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 39 Optimizing the Detector For example a wavelength set at 254 nm with a bandwidth of 4 nm results in an average absorbtion of 252 256 nm Rohdaten Geb ndelte Daten nm gt Fig 29 Bandwidth The selection of the bandwidth is a balance between sensitivity and selectivity Narrow bandwidths increase selectivity whereas broad bandwidths increase sensitivity Default bandwidth By default see Re Setting the Device on page 34 the band width for the signal wavelength is set to 8 nm and for the refer ence wavelength the bandwidth is set to 30 nm Spectral Range When measuring with chromatography software the spectral range selected for a given measurement influences the integra tion time and consequently the sensitivity of the measurement as well as the disk space The disk space is necessary to save gen erated data A narrow spectral range increases sensitivity and reduces disk space The range however should be wide enough to ensure the detection of all components Also the spectral range always must include the signal wavelength and the reference wave length Time Constant and Data Rate Response time The time constant influences the response time of the detector The response time determines how quickly th
50. UI EEE hei 16 Betriebsumgebung aaa ccr oem Fiera era an re ee SI RA 17 Aufstellort und Platzbedarf ccs ree LER Rr ae 17 Pl tzbedart x mde RUE EE 18 AUIBALL s Good Sone ren PR PES PERSE Lenta pue a tuyos Paru ed ns 18 Auspacken en gates en So aC ea hd cel ede LEA EE 18 Durchtlusszelle einsetzen 4 iv ds pth Eth SOG RG ee VS once tee ee oe SS 19 Durchflusszelle mit Lichtwellenleiter einbauen 19 Kapill re anbringen ar a ee In SCR e ea 20 Einsatz von PEEK Verschraubungen 0 2 eee eee eee eee eee 21 Leckmanagement anschlie en 21 Ku lu Le EE 23 Ger t an den Computer anschlie en llle 23 LAN Eigenschaften einstellen 24 Ger te zum LAN verkabelri 53 225 a ae wa A Saw 24 Router einstellen raa S dd RS RE RR E EEN 25 LAN in das Firmennetzwerk integrieren llle 25 Mehrere Systeme in einem LAN separat steuern 26 Anschl sse der Stiftlelste sci 4 08088468 DL EE E ee 26 S ftleiste verkabeln 4 5 uc 4A dace Sa a RE AERA nn 28 Integrator Anschluss a y sd oro c RESI ee e EA 29 Ke E ele 30 Den Detektor in ein System integrieren 30 Werkseitig installierte Kapillaren 0 cece eee ee eens 31 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 4 Inhaltsverzeichnis Betrieb Seege OSS OR ES 32 Erstinbetriebnahme sat ex bad e weak n x e ec Deb nde seen 32 Einschalten u optet u a le d peu ea eta Re ao wale obe Kee ua Boas ote x 32 Bedienung uw pr up
51. a a a a oa o w Beo e OME N ME A ET e Ex ou I e o Vorderansicht Beispiel DAD ent 6 R ckansicht Beispiel DAD ei 7 USB Anschluss f r die Control Unit 7 Optisches System DAD 6 1L 2 222 822 2022 EE eee bx 8 Fixierungspunkte am Ger t iure me na a 17 D rchtlusszelle einsetzen 25 swell c ER 2 EE AN RAs 19 EWIL Adaplele ENEE 20 Blindverschraubung der Lichtwellenleiter 20 Verschraubungen der Lichtwellenleiter an der Durchflusszelle 20 Kapillarverschraubungen us 2 his bie RR eek Ge Sd EE E 21 Durchflusszelle mit Kapillare 21 Trichter mit Kapillarf hrung 2302 90 ANNE AE EN e 22 Drainageschlauch mit Schlauchstutzen 0 22 Drainageschlauch am Ger t befestigen 22 Leckwanne mit Abfallstutzen 2222222 essen 22 Anschl sse R ckseite 25 27 823 2 42212 EE nl 23 Anschluss Control Unit am DAD ei 23 Kabelplam LAN Kassa ee ur arg 25 Beziehung zwischen Anzeige und Anschlussleiste 27 HEI auf dE e DIR Ye ee eg 29 Installation f r den Detektor e NN tm x I Rr 31 Netzschalter mit Netzanschluss auf der Ger ter ckseite 32 LEDs und Schalter Standby Taste an der Vorderseite des Ger ts 34 Temperaturprofil nach Kaltstart 0 2 0 000 000 ee 36 Vergleich des Volumens 37 kambert Beersches Gesetz ix ek ret en ei ees 37 Vergleich der Schichtdicke yes mas 38 Vergleich mit und ohne Referenzwellenlange 39 Bandbreite 2
52. aktuellen Informationen finden Sie auf unserer Webseite Originalausgabe des Handbuches Version 1 0 Datum der letzten Aktualisierung des Handbuches 15 08 2014 Gedruckt in Deutschland auf umweltfreundlichem Papier aus nachhaltiger Forstwirtschaft AZURA ist ein eingetragenes Warenzeichen der Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Aktuelle Handb cher im Internet www knauer net downloads www knauer net Ih KNAUER KNAUER 2014 V6700 0 02 08 14 Gr
53. alle credi daraus i ere AE ee 53 Ger t reinigen und pflegen 53 Verschraubungen kontrollieren 54 Au er Betrieb Sebzer u 2 0 dU RC eor UR C KAS OA RAE E SOR Ud 54 lagerung oues T doge duae AEN SUE E ges RR Se ae e es Ras 54 Stromarschluss trennen 1 44 ae ns RR AERE EU E 55 Durchflusszelle reinigen 445 d ee eed a a es vx Bas un 55 Durchflusszelle sp len 2 s datore EE Roe S er tra 55 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 5 Inhaltsverzeichnis Durchflusszelle austauschen 56 bampesaustauschen a 21 RR EE 57 Deuterium oder Halogenlampe ausbauen 57 Deuterium oder Halogenlampe einbauen 58 Leck beseitigen ssr ete eg Lg runden 60 Technische Daten uy or eo RT mean el 61 DADO 3s sa rots E Vote REUS Rok uS A NERO ERU vatis RUP d a a 61 DAD ZME ako bonc vector OR RR Je On join ORE ee RUP Rd e 62 MWD2EIE 2i RES bbe ARTES eisernen dece 64 Spezifikationsbedingungen 65 nie e DEE 66 Rechtliche Hinweise zeg Ze e mee Cee PEG E Ata 67 Gew hrleistungsbedingungen eee eee eee ee rennen 67 Transportsch den rar 3 6 SpA AUR EE 67 HPEC Gl ssar i sance nenene Ha Reine 68 Nachbestellungen zu cutie eem Serie Ru ne PR xp Ween eae Kees 71 Gerate a 2 eate e gah iste euim fua eode s pu egi en opa M aha ose AE OM IU 71 Durchflusszellen ya 92324224 Pas M ego Tee P LAC cs 72 Durchflusszellen mit Lichtwellenleiteranschl sse ssn 72 Eichtwellenleiter 34 rs e
54. amp unit tempe rature sensor failed Problem und Abhilfe Der Befehl kann nicht in lokalem Betrieb ausgef hrt werden nur im Remote Betrieb Die Eingabe ist nicht ausf hrbar Soft ware beenden Die Daten der Stromversorgung der Lampe k nnen nicht bearbeitet wer den Service Modus aktivieren Kabelanschl sse pr fen Die Eingabe ndern Ein falscher Befehl wurde an das Ger t bermittelt Die G ltigkeit des Befehls berpr fen Korrekter Befehl inkorrekter Parame ter Die G ltigkeit der Parameter berpr fen Die Lampenabdeckung ist nicht rich tig montiert oder es liegt ein Fehlfunk tion des Mikroschalters vor Die Lampenklappe befestigen Bei Wiederholung der Systemmeldung die Technische Kundenbetreuung von KNAUER informieren Die GLP Daten k nnen nicht ausgele sen werden und die Lampenoperation kann nicht durchgef hrt werden da die Lampe D2 oder Halogen nicht installiert ist Der Befehl kann nicht ausgef hrt wer den wenn die Lampen ausgeschaltet sind Die Stromversorgung der Lampe ist nicht installiert oder reagiert nicht Die obere Temperaturgrenze f r die Stromversorgung der Lampe wurde erreicht Die obere Temperaturgrenze f r die Lampeneinheit wurde erreicht Der Temperatursensor der Lampe neinheit wurde nicht gefunden oder reagiert nicht DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 50 Fehlerbehebung Systemmeldung Problem und Abhilfe
55. analog and 8 digital channels Diode resolution 2 2 nm diode Light source Deuterium D5 lamp with integrated GLP chip Wavelength range 190 500 nm Wavelength accu 1 nm at 254 nm racy Wavelength verifica Internal holmium filter tion Wavelength preci lt 0 5nm sion Noise 1 0 x 10 AU at 254 nm ASTM E1657 94 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 59 Technical Data Drift 5 0 x 107 AU at 254 nm ASTM E1657 94 Time constants 0 0 01 0 02 0 05 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 5 0 10 0s Communication Maximum data rate 100 Hz LAN Error IN Start IN Autozero Outputs Events 1 2 Error OUT 5 V Valve 24 V Valve OUT Analog outputs 4 x 0 5 V scalable 16 bit offset adjustable Control Digital LAN DHCP connector Manual Mobile Control optional Programming Wake up Technical parameters GLP function Detailed report including lamp recog nition operating hours lamp operat ing hours number of lamp ignitions Display Mobile Control Ambient conditions Temperature range 4 40 C 39 2 104 F Humidity below 90 non condensing General Power supply Input 100 240 V Output 50 60 Hz Maximum power 75 Watt consumption Dimensions 361 mm x 158 mm x 523 mm Width x Height x Depth Degree of protection IP 20 Height above sea maximum 2000 meters level MWD 2 1L Detection Detector type Variable multi wavelength UV VIS detector KNAUER DAD 6 1L
56. ance and Care Opening the device KNAUER In this chapter you find all steps necessary for maintenance care and storage Additionally you find instructions for mainte nance tasks that you may perform yourself If maintenance tasks are necessary that are not described here contact your dealer or the Technical Support Organic solvents are toxic above a certain concentration Ensure that work areas are always well ventilated When performing maintenance tasks on the device always wear safety glasses with side protection protective gloves and a lab coat All wetter components of a device e g flow cells of detectors or pump heads and pressure sensors for pumps have to be flushed with isopropanol first and water afterwards before being main tained disassembled or disposed The device may only be opened by the KNAUER Technical Sup port or any company authorized by KNAUER WARNING AN Irritation of retina through UV light Concen trated UV light can leak out from the flow cell or the fiber optic connectors Switch off the device or the lamps CAUTION Performing maintenance tasks on a switched on device can cause damage to the device Switch off the device and pull the power plug DANGER Danger of electric shock Voltage carrying parts inside the device Before opening the housing be sure to switch off the device and pull the power plug Users may perform the following maintenance tasks themselves Re
57. chnische Daten 61 Drift 39 Druck maximal 38 Durchflusszelle 8 ausw hlen 36 Druckstabilit t 38 Einbau 19 Material 38 reinigen 55 Reinigung 55 Schichtdicke 37 Verbindungsart 38 Volumen 37 Durchflusszellen mit Lichtwellenleiter 72 E Einsatzbereiche 6 Einsatzort 17 36 Elektrische Verbindungen Anschlussleiste Events 26 Eluent 68 Entflammbarkeit 13 Selbstentz ndungstemperatur 13 Toxizit t 13 Eluenten 9 Empfindlichkeit 39 40 Entsorgung 66 Ersatzteile 11 Erstinbetriebnahme 32 F Federleiste Anschluss Autozero 28 Anschluss Start IN 28 Fehlerbehebung 45 LAN 45 Flusszelle 68 Funktionstest Installation Qualification 44 Operation Qualification 44 Funktionstests 44 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 76 Stichwortverzeichnis G Gebotszeichen 15 Ger t zur cksetzen 35 Ger tetest Operation Qualification OQ 44 Ger te bersicht 6 Gew hrleistung 67 Glossar 68 GLP 68 GLP Daten 9 Gradient 68 GROUND siehe Federleiste 28 H Halogenlampe austauschen 57 Hotline 16 HPLC 68 HPLC Glossar 68 Installation 16 Transport 16 Integrationszeit 42 Integrator siehe Analoganschluss 29 IQ 44 isokratisch 69 K Kalibrierung 69 Kapillare 69 Drehmoment 21 Klemmring 21 Verschraubung 21 Kapillare anbringen 20 Kapillaren werksseitig installiert 31 KNAUER LightGuide Messzellkartuschen 8 Kontakt 16 53 Korrekturfaktor 69 Kundenbetreuung 53 Kundenbe
58. cke Anschluss Volumen Material Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Material Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Material Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Material Max Flussrate Max Druck Schichtdicke Anschluss Volumen Material Max Flussrate Max Druck 0 5 1 25 2 mm 1 8 1 7 4 3 6 8 yl Edelstahl Quartz PTFE 1000 ml min 200 bar 0 5 1 25 2 mm 1 8 1 7 4 3 6 8 yl PEEK Quartz PTFE 1000 ml min 100 bar 0 5 1 25 2 mm 1 4 1 7 4 3 6 8ul Edelstahl Quartz PTFE 10000 ml min 200 bar 0 5 mm 1 16 1 7 ul Edelstahl Quartz PTFE 250 ml min 200 bar 0 5 mm 1 16 1 7 ul PEEK Quartz PTFE 250 ml min 100 bar Bestellnummer A4137 Lichtwellenleiter Adapter Wird f r den Anschluss von Lichtwellenlei AMKX8 tern ben tigt Lichtwellenleiter Bezeichnung Bestellnummer A0740 2 x Lichtwellenleiter 750 mm 2 x Lichtwellenleiter individuelle Ma anfer A0743 tigung KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 74 Abbildungsverzeichnis Abbildungsverzeichnis Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb KNAUER ee ae pte wwwwwwwWwWWWNDNDND NN NN NN NN BS BS BS o
59. cs 2 to the on Hieber optles fiber optics adapter Remove the cap fittings from the flow cell Manually screw the fit tings of the fiber optics to the flow cell Fig 9 Fitting of the fiber optics on the flow cell Next steps Connect the capillaries KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 20 Installation Connecting the Capillaries Capillaries connect the detector with the column and guides li quids For the flow cell connectors we recommend PEEK capil laries and PEEK connectors CAUTION Damage to the PEEK threads of the flow cell through metal fittings possible Attach capillaries with PEEK fittings only Observe torque of 0 5 Nm maximum Prerequisite The flow cell is inserted Screw type cap fittings and cap fittings are removed Procedure Attach the capillaries with screw fitting Procedure 1 Push the capillary through the fitting Slide the lock ring over the tubing Note that the tapered end of the lock ring has to point to the seal ring Attach the seal ring Fasten the capillary at the flow cell finger tight 1 D MGA141900003 Fig 11 Flow cell with capillary Next steps Bring the device into operation Using PEEK Fittings PEEK fittings withstand a maximum pressure of 400 bar Note the torque of 0 5 Nm KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 21 Installation Connecting the L
60. d power switch DAD 6 1L Note Legend USB port for the Control Unit Optical system KNAUER Intended Use Fig 2 Rear view example DAD 6 1L Side View On the side of the detector you find the connector for the oper ating panel Control Unit see See Control with Mobile Control on page 32 The USB ports of the DAD 2 1L and the MWD 2 1L are not active These detectors cannot be operated with the Control Unit Fig 3 USB port for the Control Unit Features In an HPLC system the detector serves to detect substances in liquids and show their concentration The sensitivity of the detector depends on the installed flow cell The detectors measure the light absorption of the sample in the ultraviolet and visual spectra The entire spectrum permeates the sample and afterwards is split up by a grate The split light falls onto a geometric array of 1024 DAD 6 1L or 256 DAD 2 1L MWD 2 1L separate photodiodes the photodiode array DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 8 Intended Use The optical system of the AZURA DAD 6 1L detector is depicted in figure 4 An active temperature control with 0 5 C sensitivity ensures baseline stability for minimal baseline drift Legend Deuterium lamp Halogen lamp G Flow cell Diode array sensor Diffraction grating Mirror Fig 4 Optical system DAD 6 1L Lamps The lamps can be exchanged quickly and easily wit
61. d Fachbegriffen die in der Fl ssigchromatographie verwendet werden Absorption Die Aufnahme von Licht bestimmter Wellenl n gen durch eine Substanz beim Bestrahlen Adsorption Die Anziehung der Molek le der getrennten Substanzen durch die station re Phase analytisch Die Analyse und mengenm ige Bestimmung von Proben in der HPLC siehe pr parativ Ansprech Die Zeit die nach einer stufenweisen nderung zeit der Probenzusammensetzung in der Durchflus szelle ben tigt wird um einen voreingestellten Prozentsatz 67 96 des neuen Ausgleichswerts zu erreichen Betr gt die Zeitkonstante z B 1 s dauert es 1 s um 67 96 des Ausgleichswer tes des neuen Signals zu erreichen Backflus Die R cksp lung von S ulen oder Vors ulen hing um stark retardierende Substanzen zu trennen indem die Str mungsrichtung umgekehrt wird Chromato Die Aufzeichnung eines Detektorsignals in gramm Abh ngigkeit vom Ausflussvolumen der mobi len Phase oder der Zeit Control Bedieneinheit mit Touchpad zur lokalen Unit Bedienung von einzelnen AZURA Ger ten Ein Entgasungsmodul f r Fl ssigkeiten Detektor Der Detektor misst je nach Beschaffenheit die Zusammensetzung bzw die Menge der zu analysierenden Substanz Eluent Das Flie mittel das die zu trennenden bzw zu isolierenden Substanzen durch die S ule trans portiert L sungsmittel mobile Phase GLP Ein Qualit tssicherungssystem im Labor nach guter Laborpraxis Good Labo
62. d mit einem Cutter messer durchtrennen und die Verpackung ffnen Die Schaumstoffauflage abheben Die Zubeh rteile und das Benutzerhandbuch herausnehmen Die Zubeh rteile aus der T te nehmen und den Lieferum fang pr fen Im Fall einer unvollst ndigen Lieferung die Technische Kundenbetreuung kontaktieren Das Ger t von unten umfassen aus der Verpackung heben und auf den F en abstellen Dabei nicht an der vorderen Abdeckung festhalten Das Ger t auf Transportsch den pr fen Im Fall einer Besch digung die Technische Kundenbetreuung kontaktie ren Das Ger t am Einsatzort platzieren und die Schutzfolien abziehen N chste Schritte Lagern Sie Karton und Verpackung und bewahren Sie die beilie gende Packliste f r sp tere Nachbestellungen auf Hinweis Die Testzelle wird f r Funktionstests ben tigt und muss sorgf l tig aufbewahrt werden KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 19 Voraussetzung Vorgehensweise Hinweis Vorgehensweise N chste Schritte Voraussetzungen Hilfsmittel Installation Durchflusszelle einsetzen Es ist keine Durchflusszelle oder eine Testzelle eingesetzt Das Ger t ist ausgeschaltet Die Durchflusszelle einsetzen Achten Sie darauf dass kompatible Durchflusszellen eingesetzt werden WARNUNG Reizung der menschlichen Netzhaut durch UV Licht Geb ndeltes UV Licht kann an der Durch flusszelle oder am Lichtwe
63. das Stromnetz anschlie en Router einstellen Der Router wird mit werkseitigen Voreinstellungen ausgeliefert Auf der Unterseite des Routers ist ein Aufkleber angebracht auf dem die IP Adresse Benutzername und Passwort zu finden sind mit denen man die Routerkonfiguration ffnen kann Vorgehensweise 1 Um die Routerkonfiguration zu ffnen im Browser die IP Adresse des Routers eingeben gilt nicht f r alle Router 2 Den Benutzernamen und das Passwort eingeben 3 Den Router als DHCP Server einstellen 4 In der Routerkonfiguration den IP Adressbereich pr fen und ggf ndern Ergebnis Sobald der Router allen Ger ten eine IP Adresse zugewiesen hat bernimmt die Chromatografiesoftware die Steuerung des HPLC Systems LAN in das Firmennetzwerk integrieren Der Router kann durch den Netzwerkadministrator an das Fir mennetzwerk angeschlossen werden Dazu wird der WAN Internetanschluss des Routers verwendet KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 26 Voraussetzung Vorgehensweise Hinweis Vorgehensweise KNAUER Ergebnis Installation Das Patch Kabel ist vorhanden 1 Pr fen dass es keine berschneidung zwischen den IP Adres sen des Routers und des Firmennetzwerks gibt 2 Im Fall einer berschneidung in der Routerkonfiguration den IP Adressbereich ndern 3 Mit dem Patch Kabel den WAN Internetanschluss des Rou ters mit dem Firmennetzwerk verbinden 4 Alle Ger
64. dbuch V6700 Version 1 0 60 Wartung und Pflege Leck beseitigen Voraussetzung _ Ist Fl ssigkeit in der Leckwanne muss das Leck beseitigt werden Hilfsmittel Tuch zum Trocknen des Lecksensors Vorgehensweise Das Leck beseitigen 2 Die Leckwanne trocknen Die Fehlermeldung ber die Mobile Control die Control Unit die Software oder den Standby Schalter nur ohne Softwaresteuerung best tigen N chste Schritte Nehmen Sie das Ger t in Betrieb KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 61 Technische Daten Technische Daten DAD 6 1L Detektion Detektortyp Diodenarray Detektor Detektionskan le 4 analoge und 8 digitale Kan le Diodenanzahl 1024 Aufl sung der Dio 0 8 nm Diode Lichtquelle Deuteriumlampe D2 mit integrier tem GLP Chip und Halogenlampe Wellenl ngenbe 190 1020 nm reich Wellenl ngengenau 1 nm bei 254 nm igkeit Wellenlangenverifi Interner Holmiumoxidfilter zierung Wellenl ngenpr zi lt 0 5 nm sion Rauschen 3 5 uAU bei 254 nm ASTM E1657 94 Drift 300 uAU h bei 254 nm ASTM E1657 94 Linearit t gt 2 0 AU Zeitkonstanten 0 0 01 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 5 0 10 0s Integrationszeit Automatisch Daten bertragung Maximale Datenrate 100 Hz LAN Eing nge Error IN Start IN Autozero Ausg nge Events 1 2 Error OUT 5 V Valve 24 V Valve OUT Analoger Ausg nge 4 x 0 5 V skalierbar 16 bit Offset ein stellbar
65. de Kontaktm glichkeiten zu nutzen Hotline der Technischen Kundenbetreuung Hotline Europa Sprachen Deutsch und Englisch Telefonisch erreichbar 8 17 Uhr MEZ Phone 49 30 809727 111 Telefax 49 30 8015010 E Mail Kontakt support knauer net Wartungsvertrag Folgende Wartungsarbeiten am Ger t sind ausschlie lich von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma auszuf h ren und Teil eines separaten Wartungsvertrags gt Ger t ffnen oder Geh useteile entfernen Wartungsintervalle Betriebsstunden Mit Hilfe der Control Unit der Mobile Control sowie der verschiedenen Softwarepakete z B ClarityChrom oder OpenLAB ist es m glich die Betriebsstunden des Detektor auszulesen Eine detaillierte Beschreibung zum Auslesen der GLP Daten ist im jeweiligen Benutzerhandbuch zu finden 1000 Halogenlampe wechseln nur DAD 6 1L 2000 Deuteriumlampe wechseln Ger t reinigen und pflegen VORSICHT Ger tesch den durch eintretende Fl ssigkeiten m glich L sungsmittelflaschen neben das Ger t oder in eine Flaschenwanne stellen Reinigungst cher nur anfeuchten Alle glatten Oberfl chen des Ger ts k nnen mit einer milden handels blichen Reinigungsl sung oder mit Isopropanol gerei nigt werden KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 54 Wartung und Pflege Verschraubungen kontrollieren Pr fen Sie ob alle Verschraubungen dicht sind Sind Verschraubungen
66. der der fl ssige Film auf der Oberfl che des Packungsmaterials Tempera Mit den Einstellungen im Bereich Temperatur turkompen kompensation wird die nderung der Mess sation werte mit der Umgebungstemperatur ausgeglichen Totvolumen Das Volumen der Kapillaren und Systembe standteile zwischen Mischkammer Injektor und S ule sowie zwischen S ule und Detektor Tr germa Feste Teilchen die die station re Phase tragen terial Packungsmaterial KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 71 Nachbestellungen Nachbestellungen Hinweis Nutzen Sie die beiliegende Packliste f r die Nachbestellung von Ersatzteilen Kontaktieren Sie die technische Kundenbetreuung wenn sich Fragen zu Ersatzteilen oder Zubeh r ergeben Weitere Informationen Weitere Informationen zu Ersatzteilen und Zubeh r finden Sie im Internet unter www knauer net Ger te Bezeichnung Bestellnummer DAD 6 1L Diodenarray Detektor DAD 6 1L ohne ADC11 Durchflusszelle Testzelle AMLX8 DAD 2 1L Diodenarray Detektor DAD 2 1L ohne ADCO1 Durchflusszelle Testzelle AMLX8 MWD 2 1L Diodenarray Detektor MWD 2 1L ohne ADBO1 Durchflusszelle Testzelle AMLX8 Zubeh r und Ersatzteile Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch EN DE V6700 Operation DAD 6 1L VOQDAD61L Qualification DAD 2 1L VOQDAD21L MWD 2 1L VOQMWD2IL Installation DAD 6 1L VIQDAD61L Qualification DAD 2 1L VIQDAD21L MWD 2 1L VIQMWD21L KNAUER DAD
67. doe AE rd doge Reb d dod bod d 33 Bedienung mit Chromatografie Software 33 Bedienung mit Control Unit 4s xr reg 33 Bedienung mit Mobile Control 33 Bedeutung der LEDs 23 643 00a et ey RR EXEAT E EA 34 Gerat zur cksetzen Ya Sigg s ad e Sub S Sa oS RR e oa aan ef 35 Detektor Optimieren 552 m oer angereist 36 Einsatzort mh od Sd Me oat M o ice tera d ee ra b o rut ele ot B 36 A fwarmzelt sr seer P ne Pre 36 Durchflusszelle ausw hlen eee eee eee eee eee 36 Volumen der Durchflusszelle 37 SCHIcHtdicke esce erectae ei DER 37 Materialen ade VUE dca s 38 Br ckstabilitat aussen EE quur pu a ADR 38 Verbindungsan sns acd Ee Pe AWS OS BURSA Ae E EE 38 Remote Betrieb AW 39 Wellenl nge ausw hlen 39 B ndbreiter ya 2 eara ren EE 40 Spektralbereich uet rcm 422 C see E ERU Oe une 40 Zeitkonstante amp Datenrate 40 Int grationszelE ss 34 S o p S d aa e ir sa 42 B sislinie subtrahieren 455 rx y RE SES ee ER RO 42 lei LEE EE 42 Eunktionstests 42 er a DER para ee 44 Installation Qualification OO 44 Operation Qualification OQ ee eee e bed a ee eae Ges 44 Fehlerbehebung isst oe pa ar ea 45 LAN sos es TI EIER ala ale tag 45 M gliche Probleme und Abhilfen 46 Systemmieldurigen ada SP eas Ae eS Ow RE OA Oe BASU Re CR RC a 47 Wartung und Pflege u 2 2 EE ee EES 52 Kontakt zur Technischen Kundenbetreuung 53 Wartungsvertrag ua Re veu EEN TER Ee Ee Sa e a Epis 53 Wartanagsiptetv
68. dress range of the router 3 Use the patch cable to connect the router WAN port to the company network 4 Restart all devices including the computer Controlling Several Systems Separately in a LAN Devices connected to a LAN communicate through ports which are part of the IP address If more than one HPLC system is con nected to the same LAN and you plan on controlling them sepa rately you can use different ports to avoid interference Therefore the port number for each device must be changed and this same number must be entered into the device configu ration of the chromatography software We recommend to use the same port number for all devices in the same system The port is set to 10001 at the factory You must use the same numbers in the device configuration of the chromatography software as in the device otherwise the connection fails 1 Find out port number and change it on the device 2 Enter the port number in the chromatography software The connection is established Pin Header Connectors For test purposes or in some other cases it can make sense to manually enter these signals Sending control signals Events to external devices Opening and closing contacts Activating 500 ms pulses The following remote signals can be received and sent Forreceiving start control and error signals from external devices DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 26 Installation Fo
69. e 42 Signalwellenl nge 39 40 Software 53 Spezifikationsbedingungen 65 Standby 34 Standby Taste 34 Start IN siehe Federleiste 28 station re Phase 70 Steuerung 23 33 Control Unit 23 LAN 23 Stiftleiste Anschl sse 26 Stichwortverzeichnis Erl uterungen 27 verkabeln 28 Stromanschluss 30 Stromversorgung 13 anschlie en 30 Netzkabel 13 Steckdosenleiste 13 Symbole und Kennzeichen 15 Systemmeldungen 47 T Technische Daten Detektor 61 Technische Kundenbetreuung Kontaktdaten 16 technische Kundenbetreuung 53 Temperaturkompensation 70 Totvolumen 38 70 Tr germaterial 70 Transportsch den 67 Trennsch rfe 40 Trennung vom Stromnetz 17 U Umgebungsbedingungen 17 54 61 62 63 64 65 USB 7 V Verschraubungen 54 Vorderansicht 6 W Warnzeichen 15 Wartung 52 Wartungsvertrag 53 Wartungsintervalle 53 Weiteres Zubeh r 9 Wellenl nge ausw hlen 39 Cut off 39 Z Zeitkonstante 40 41 Zubehor 11 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 Konformit tserkl rung Hersteller Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Detektor DAD 6 1L DAD 2 1L gt Produkt MWD 2 1L Artikelnummer EDC11 EDCO1 Bezeichnung 1 DAD 6 1L DAD 2 1L Bezeichnung 2 Das Ger t entspricht den folgenden Anforderungen und Pro duktspezifikationen Europa Richtlinie 2006 42 EG des Europ ischen Parlamentes und des Rates vom 17
70. e can destroy the electronics Wear protective bracelet against electrostatic dis charge and ground Place the spring strip on a suitable surface Push the depressor tool into the opening on the spring strip Continue pushing the E c depressor tool down and lead the cable into the front end of the spring Q strip SR Remove the depressor n T tool Check whether the cables Fig 20 Spring strip are tightly attached Plug the spring strip onto the pin header Finish the installation and perform the initial startup DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 29 Note Prerequisites Power cable Power plug Next steps KNAUER Installation Integrator Connector The integrator connector sends measuring signals from the detector non bipolar 4 channel Oto5V DAC 16 bit scalable Adjustable to offset Power Supply The nominal capacity of the connected devices must be maxi mum 50 of the power supply to account for larger inrush cur rents when switching on the modules The maximum power input is 75 watts The electrical power supply at the installation site must be connected directly to the nearest main power line The power must be free from ripple residual current voltage peaks and electromagnetic interference The connectors for the mains voltage are grounded accord ingly The device receives sufficient
71. e detector responds to a change in signal A good rule of thumb for selec tion of the detector time constant is that it should be no larger than 15 of the baseline peak width of the first peak of interest in seconds Increasing the time constant allows more averag ing of the signal also known as digital filtering and results in less baseline noise see figure 30 However increasing the time constant too much may result in broad peaks reduced peak heights and asymmetric peak shapes Therefore a compromise has to be found Time constant In general the best time constant is the reciprocal of the data rate If increased sensitivity is desired or if the baseline noise is KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 40 Optimizing the Detector interfering with integration the time constant should be increased If resolution is compromised it should be decreased It is recommended to set the time constant and data rate in rela tion to peak width imn Datarate The data rate or sampling rate is the number of data points per second Hz at which the detector transmits data to the com puter Default data rate The default data rate setting for the detectors is 1 Hz see Re Setting the Device on page 34 The maximum data rate digi tal signal is 100 Hz Slower data rates store average data points A 50 Hz data rate averages 2 points A 10 Hz data rate averages 10 points The analog data rate is f
72. e flow cell from the detector and use a nitrogen stream to dry it Check if the baseline noise has disappeared Replacing the Flow Cell UV light will cause the flow cells to become blind with time solarization making them no longer suitable for use The man ufacturer recommends replacing the flow cell after about 6000 operating hours The capillaries are disconnected The device is switched off DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 53 Maintenance and Care WARNING AN Irritation of retina through UV light Concen trated UV light can leak out from the flow cell or the fiber optic connectors Switch off the device or the lamps Procedure Press the release lever down Remove the flow cell Insert the new flow cell until it locks into Fig 31 Releasing the flow cell place Reference cell MGA133700021 KNAUER Next steps Connect the capillaries Replacing the Lamp Replace the lamp if it malfunctions or its intensity is low DAD 6 1L DAD 2 1L The recommended operating time of the lamp is 2000 hours MWD 2 1L DAD 6 1L The recommended operating time of the lamp is 1000 hours Legend Deuterium lamp con nector Halogen lamp connec tor DAD 6 1L only G Halogen lamp DAD 6 1L only Deuterium lamp Fig 32 Overview deuterium and halogen lamp Removing the Deuterium or Halogen Lamp Prerequisites The device is switched off Th
73. e lamp has cooled down Tool Screwdriver Allen wrench 2 5 mm Note Ifthe device is still in operation the integrated security switch turns off the lamp automatically on opening the lamp cover An KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 54 Maintenance and Care error message is displayed In addition the red LED lights up and the center LED does not light DANGER Risk of death due to high voltages Do not change lamps if the lamp area is not volt age free Check the status of the lamps in the software and on the LEDs WARNING Burn hazard from hot lamp Switch off the lamp meanwhile the device remains switched on for further 15 minutes oth erwise the lamp can not cool down Afterwards switch off the device and pull the power plug Procedure Deuterium lamp 1 Loosen the screws and of the lamp cover Remove the lamp cover Fig 33 Lamp cover Loosen the lock ring 3 or 4 of the lamp plug and pull out the plug Using the screw driver loosen the two screws or 9 5 Remove the lamp ig 35 Screws on the lamp socket Nextsteps Insert a new lamp KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 55 Maintenance and Care Installing the Deuterium or Halogen Lamp Removing the lamp cover switches off the device Prerequisites The device is switched off The lamp cover has been removed The old lamp has been removed Tool
74. e reached The integration time is automatically calculated by the software before the start of a measurement The calculations are in relation to the spectral range see section Spectral Range on page 39 When a narrower spectral range is selected the signal intensity will be increased This increase is limited however by the data rate Subtraction of the Baseline Chromatogram The baseline subtraction can eliminate the effects of drift that result from solvent gradient or flow programming The base line profile is subtracted from the measured chromatogram This results in a mathematically reprocessed chromatogram with an ideally flat baseline General The performance of the detector is largely dependent on the performance of the HPLC system Noise can be related to pump stability the detector cell cleanliness lamp quality mobile phase composition and other factors Drift is usually related to long term changes in the environ ment such as detector warm up or fluctuations in tempera ture and mobile phase composition DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 42 Functionality Tests Functionality Tests Installation report Extensive functionality test Test Intervals Execution KNAUER Installation Qualification IQ Certification on the functionality of the device During installa tion of the device an installation report Q document is cre ated upon request in coordinati
75. eak Management The leak management consists of the leak sensor and the drain age system The drainage system ensures that escaping liquids flow into a waste bottle If there is too much liquid the red LED starts flashing Both the device and the data acquisition via chro matography software are stopped Prerequisite The front cover has been removed Procedure Carefully push the fun nel into the center opening of the capillary guide o0 Funnel and capillary guide Push the long ending of the first nozzle into the hose Hose and nozzle Connect the nozzle and the funnel Push the other end of the hose onto the noz zle amp of the leak tray Fig 14 Hose connected to device KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 22 Installation Procedure 5 For the bottom device push the short end of the nozzle into the opening in the collec tion point of the leak tray Connect the hose to Fig 15 Leak tray with nozzle the nozzle and lead the second ending to the waste bottle Place the waste bottle below the bottom device Next steps Attach the front cover Control The detector can be controlled externally in two ways Via pin header As part of a LAN via the LAN connector of the router All connectors for external control are located on the rear side of the detector The DAD 6 1L can also be controlled via the Control Unit The
76. eckdosenleiste immer die maximal zul ssige Stromaufnahme der Ger te beachten Stromversorgung Ger te d rfen nur an zugelassene Span nungsquellen angeschlossen werden deren Spannung mit der zul ssigen Span nung des Ger ts bereinstimmt Toxizit t Organische Eluenten sind ab einer bestimmten Konzentration toxisch Arbeitsraum immer gut bel ften Beim Arbeiten am Ger t Schutzhandschuhe und Schutzbrille tragen Wo darf das Ger t nicht Das Ger t darf ohne besonderen und zus tzlichen Explosions eingesetzt werden schutz nicht in explosionsgef hrdeten Bereichen betrieben wer den Weitere Informationen erhalten Sie von der technischen Kundenbetreuung von KNAUER KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 14 Ger t sicher au er Betrieb nehmen Ger t ffnen Sicherheit f r Anwender Das Ger t l sst sich jederzeit durch Ausschalten am Netzschalter oder durch L sen des Netzanschlusses vollst ndig au er Betrieb nehmen Ger t ausschlie lich von der technischen Kundenbetreuung von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma ffnen las sen Definition m glicher Personen oder Sachsch den M glichen Gefahren die von einem Ger t ausgehen k nnen werden in dem vorliegenden Benutzerhandbuch in Personen oder Sachsch den unterschieden Erl uterungen GEFAHR Lebensgefahr oder sehr schwere Verletzun gen sind m glich WARNUNG Schwere bis mittlere Verletzunge
77. ed Manual validation cannot be executed D2 lamp heating during lamp ignition Wait for the deuterium lamp to finish the initializa tion process then continue Cannot proceed Manual validation can not be exe D2 lamp off cuted while deuterium lamp is off Switch on the lamp If the error occurs again restart the device If the error message re appears replace the lamp Cannot proceed Validation failed due to integration Low light time exeeding limits If the recom mended operating time of the lamp has been exceeded Replace the deu terium lamp If the flow cell is dirty Clean the flow cell Finally if the optical system is faulty Inform the KNAUER Technical Sup port D D2 lamp failed Manual validation cannot be executed when no deuterium lamp is present Communication RS 232 communication disrupted buffer overflow Communication Timeout RS 232 5 s Leak sensor timeout 0 5 s or hardware component lamp power supply EEPROM I2C with GUI communication failure CRC failure Correct command disruption during communication not currently active D2 lamp operation Restart the device If the error occurs failed again replace the lamp KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 46 Troubleshooting System message Error List and Solutions D2 lamp does not Switch off lamp on touchscreen and start restart Inform the KNAUER Technical Support in case the syste
78. eer Lambert law 36 C Calibration 64 Capillary 64 clamping ring 20 connector 20 pre installed 30 torque 20 Carrier material 64 Chromatogram 64 ClarityChrom 32 ClarityChrom 50 Cleaning the flow cell 52 Column 64 Connect capillary 20 Contact data 50 Control 22 32 chromatography software 32 Control Unit 22 32 LAN 22 Control Unit 22 32 50 64 Control with Mobile Control 32 Correction factor 64 Customer support 50 Cut off wavelength 38 D D2 lamp replace 53 Data rate 8 39 Dead volume 37 64 Decontamination 14 KNAUER Degasser 10 64 Detector 64 optimize 35 rear view 7 technical data 57 Device Overview 6 Disposal 62 Drift 37 E Electrical connections Events terminal strip 25 F Features 7 Fiber optics 69 adapter 19 flow cell 19 Fittings 51 Flow Cell replacing 52 Flow cell 8 64 clean 52 insert 18 material 37 pressure stability 37 select 35 volume 35 Flow cells fiber optics 68 Front View 6 Functionality Test Operation Qualification OQ 42 Functionality Tests 42 Installation Qualification IQ 42 G General 41 GLP 64 GLP data 9 Gradient 65 Ground 65 GROUND see pin header 27 H Halogen lamp replace 53 HPLC 65 DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 72 Index Initial start up 31 Installation qualification 42 Installation site 16 Integration time 41 Integrator see analog port 29 Intended Use 6 Isocratic 65 K KNAUER Light
79. elches Durchflusszellenvolumen geeignet ist h ngt von der Zusammenstellung des Systems der S ule sowie der Probe n ab Ist das Durchflusszellevolumen zu gro k nnen zwei direkt aufeinander folgende Peaks in der Durchflusszelle vermischt werden Ist das Durchflusszellevolumen zu klein besteht das Risiko dass ein zu geringer Lichteinfall auf die Photodioden das Rauschen vergr ert und das Signal zu klein wird Eine ideale Durchflusszelle ist daher ein Kompromiss aus Peak verbreiterung und Empfindlichkeit siehe Abbildung 25 50 mm LightGuide Cartridge 6 ul illuminated volume 50 mm flow cell 12 ul illuminated volume 12000 12000 11000 10000 EH 90 7000 ema sooo amo 3090 200 1000 D Abb 25 Vergleich des Volumens Als Faustregel gilt dass das Volumen der Durchflusszelle nicht mehr als 1 3 des Peakvolumens der getrennten Probe betragen sollte Um das Peakvolumen zu bestimmen multiplizieren Sie die Peakbreite auf H he der Basislinie mit der Flussrate und tei len Sie diese durch 3 F r die Detektoren stehen Durchflusszellen mit Volumina von 2 ul 6 ul und 10 ul zur Verf gung S ulen mit schmaler Boh rung 2 1 mm ID eigenen sich f r Durchflusszellen mit kleine ren Volumina Auf S ulen mit gr eren Innendurchmesser 2 3 0 mm ID hat das Volumen der Durchflusszellen einen geringeren Einfluss Die Flussrate sollte ebenfalls beachtet werden Eine geringere Flussrate erh ht die
80. ellen aus Edelstahl und metallfreie Durchflusszellen sind verf gbar Die metallfreien Varianten sind biokompatibel Druckstabilit t Die verschiedenen Durchflusszellen k nnen verschiedene maxi male Dr cke widerstehen Die oberen Druckgrenzen der Durch flusszellen betr gt 30 bar 100 bar oder 300 bar Die Durchflusszelle sollte ihrem maximalen Druck nicht ber einen l ngeren Zeitraum ausgesetzt sein Verbindungsart Indem man die richtige Verbindungsart f r die Durchflusszelle ausw hlt und jegliches Totvolumen vermeidet k nnen uner w nschte Effekte wie beispielsweise Aufl sungsverluste des Chromatogramms verhindert werden KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 39 Signalwellenl nge Referenzwellenl nge Standardeinstellung der Referenzwellenl nge Detektor optimieren Remote Betrieb LWL Die Detektoren k nnen auch mit einer r umlich getrennten Durchflusszelle betrieben werden welche mit Lichtwellenleitern verbunden ist Auf diese Weise l sst sich die Sicherheit bei der Arbeit mit gesundheitssch dlichen explosiven oder giftigen Substanzen erh hen blicherweise ist die Empfindlichkeit der Messzelle bei der Arbeit mit einem Lichtwellenleiter 750 mm um die H lfte reduziert Insgesamt verh lt sich die Empfindlich keit umgekehrt proportional zur L nge des Lichtwellenleiters Temperaturschwankungen an den Kabeln kann Drift verursa chen Wellenl nge ausw hlen
81. ellenl nge und Band spectral range breite berschreiten den Spektralbe reich Den ausgew hlten Spektral Scan Bereich erweitern oder die gew hlte Wellenl nge Bandbreite ndern KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 51 Fehlerbehebung Systemmeldung Problem und Abhilfe WL validation fai Der Test der Wellenlangengenauig led keit ist fehlgeschlagen Validierung neu starten Holmiumoxid und oder Ha Hg Linien entsprechen nicht den Spezifikationen Bei Wiederholung die Technische Kundenbetreuung von KNAUER informieren KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 52 Wartung und Pflege Wartung und Pflege Ger t ffnen In diesem Kapitel sind die Schritte beschrieben die f r die Wartung Pflege und Lagerung notwendig sind Zudem finden Sie hier Anleitungen f r Wartungsarbeiten die Sie selbst ausf hren d rfen Falls Wartungsarbeiten erforderlich sind f r die Sie an dieser Stelle keine Beschreibung finden wenden Sie sich an Ihren H ndler oder die Technische Kundenbetreuung Organische Eluenten sind ab einer bestimmten Konzentration toxisch Arbeitsraum immer gut bel ften Bei allen Wartungsar beiten am Ger t immer Schutzbrille mit Seitenschutz Schutz handschuhe sowie einen Laborkittel tragen Alle f r die Fluidik notwendigen Baugruppen der Ger te z B Durchflusszellen bei Detektoren oder Pumpenk pfe und Druck senso
82. en WEEE Richtlinie 2002 96 EG 2003 und 2012 19 EU ber Elektro und Elektronik Altger te Kanada UL 61010 1 2012 2012 05 11 Safety requirements for electrical equipment for measurement control and labora tory use Part 1 General requirements USA CAN CSA C22 2 NO 61010 1 12 2012 Safety require ments for electrical equipment for measurement control and laboratory use Part 1 General requirements Das Ger t wurde in einer typischen Konfiguration gepr ft Berlin 2014 08 15 Alexandra Knauer CEO and owner Das Konformit tszeichen ist auf der R ckwand des Ger tes angebracht Ce Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH All rights reserved Technical data are subject to change without notice Please check our website for latest updates and changes Version 1 0 Last manual update 2014 08 15 Printed in Germany on environmentally friendly paper from sustainable forests AZURA are registered trademarks of Wissenschaftliche Geratebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH See up to date manuals online www knauer net downloads HPLC SMB Osmometry Wissenschaftliche Geratebau Phone 49 30 809727 0 Dr Ing Herbert Knauer GmbH Telefax 49 30 8015010 Hegauer Weg 38 E Mail info knauer net D 14163 Berlin Germany Internet www knauer net Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Alle Rechte vorbehalten Technische nderungen vorbehalten Die
83. enschaften anklicken Nn BW DN In der Registerkarte Allgemein die Einstellungen pr fen Die korrekten Einstellungen des DHCP Clients sind a IP Adresse automatisch beziehen b DNS Serveradresse automatisch beziehen 7 Die Schaltfl che OK anklicken Ger te zum LAN verkabeln Der Router hat mehrere LAN Anschl sse und einen WAN Inter netanschluss ber den der Router an ein Wide Area Network WAN angeschlossen werden kann wie z B ein Firmennetz werk oder das Internet Die LAN Anschl sse dagegen dienen zum Aufbau eines Netzwerks aus Ger ten und Computer Um St rungen zu vermeiden wird empfohlen das HPLC System au erhalb des Firmennetzwerks zu betreiben F r jedes Ger t und f r den Router wird ein Patch Kabel mitge liefert Um den Router an das Netzwerk anzuschlie en wird ein KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 25 Installation zus tzliches Patch Kabel ben tigt das nicht im Lieferumfang enthalten ist Legende Ger te WAN Internetanschluss Router Workstation LAN Anschl sse LAN I PE E E E E E E 3 Internet Abb 18 Kabelplan LAN Voraussetzung Der Computer wurde ausgeschaltet F r die Ger te und den Computer ist je ein Patch Kabel vor handen Vorgehensweise 1 Mit dem Patch Kabel den Router und den Computer verbin den Diesen Schritt wiederholen um die Ger te anzuschlie Ren 2 Mit dem Netzteil den Router an
84. er Eluenten und andere Betriebsstoffe Entsorgung Altger te oder demontierte alte Baugruppen k nnen bei einem zertifizierten Entsorgungsunternehmen zur fachgerechten Ent sorgung abgegeben werden Die Altger te der Firma KNAUER haben nach der deutschen Abfallverzeichnisverordnung Januar 2001 folgende Kennzeich nung f r Elektro und Elektronik Altger te 160214 Die Firma KNAUER ist im Elektroaltger teregister EAR registriert unter der WEEE Registrierungsnummer DE 34642789 in der Kategorie 8 Allen H ndlern und Importeuren von KNAUER Ger ten obliegt im Sinne der WEEE Richtlinie die Entsorgungspflicht f r Altge r te Endkunden k nnen wenn dies gew nscht wird die Altge r te der Firma KNAUER auf ihre Kosten frei Haus zum H ndler Importeur oder an die Firma KNAUER zur cksenden und gegen eine Geb hr entsorgen lassen Alle Eluenten und anderen Betriebsstoffe m ssen getrennt gesammelt und fachgerecht entsorgt werden Alle f r die Fluidik notwendigen Baugruppen der Ger te z B Messzellen bei Detektoren oder Pumpenk pfe und Drucksenso ren bei Pumpen sind vor der Wartung der Demontage oder der Entsorgung zuerst mit Isopropanol und danach mit Wasser zu sp len KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 67 Rechtliche Hinweise Rechtliche Hinweise KNAUER Gew hrleistungsbedingungen Die werkseitige Gew hrleistung f r das Ger t betr gt 12 Monate ab dem Ausliefer
85. er Detektor auf eine Anderung des Signals reagiert Als Faustregel bei der Auswahl der Zeitkonstante gilt dass sie nicht gr er als 5 der Peak breite der Basislinie des ersten Peaks in Sekunden sein sollte Mit einer vergr erten Zeitkonstante l sst sich ein Signal besser auf einen Durchschnittswert bringen auch digitaler Filter KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 41 Zeitkonstante Datenrate Standardeinstellung der Datenrate Datenrate optimieren Detektor optimieren genannt siehe Abbildung 30 Wird jedoch die Zeitkonstante zu weit vergr ert kann dies zu breiten Peaks f hren die flach und asymmetrisch sind Daher muss ein Kompromiss gefunden wer den Generell ist die ideale Zeitkonstante der Kehrwert der Datenrate siehe nachfolgende Tabelle Wird eine erh hte Empfindlichkeit ben tigt oder st rt das Basislinienrauschen die Integration muss die Zeitkonstante erh ht werden Ist die Aufl sung beeintr ch tigt muss die Zeitkonstante verringert werden Es wird empfohlen die Zeitkonstante und Datenrate in Bezug auf die Peakbreite einzustellen m IN Im Die Datenrate oder Abtastrate gibt wieder wie viele Daten punkte pro Sekunde Hz der Detektor an den Computer ber mittelt Die Standardeinstellung der Datenrate f r die Detektoren ist 1 Hz siehe Ger t zur cksetzen auf Seite 35 Die maximale Datenrate digitales Signal ist 100 Hz Niedrigere Da
86. er GLP Daten ist im jeweiligen Benutzerhandbuch zu finden Als weiteres Zubeh r sind folgende Artikel erh ltlich Die Mobile Control App f r Android und Windows 8 zur Bedienung Die Control Unit zur Bedienung des DAD 6 1L Eluenten Schon die Zugabe kleiner Mengen anderer Substanzen wie Additive Modifier oder Salze k nnen die Best ndigkeit der Materialien beeinflussen In Zweifelsf llen kontaktieren Sie die technische Kundenbetreuung Geeignete Eluenten Acetatpufferl sungen Aceton bei 4 C 25 C 39 2 C 77 0 F Acetonitril Benzol Chloroform Essigs ureethylester Ethanol Formiatpufferl sungen Isopropanol Kohlendioxid fl ssiges 99 999 96 CO3 Methanol Phosphatpufferl sungen 0 5 M Toluol verd nnte ammoniakalische L sung verd nnte Essigs ure z B 0 1 1 96 bei 25 C verd nnte Natronlauge 1 M Wasser 1 g ltig im angegebenen Temperaturbereich 2 nicht in Kombination mit PEEK Kleinteilen oder PEEK Kapillaren zu empfehlen KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 10 Bestimmungsgem e Verwendung Bedingt geeignete Eluenten Diethylamin 0 1 DEA Dimethylsulfoxid DMSO leicht fluchtige Eluenten Methylenchlorid Tetrahydrofuran TH F verd nnte Phosphors ure Triethylamin 0 1 TEA Trifluoressigs urel sung 0 1 TFA 1 nicht in Kombination mit PEEK Kleinteilen oder PEEK Kapillaren zu empfehlen Haloge
87. er an ein Firmennetzwerk angeschlos sen ist das Patch Kabel vom Internetanschluss des Routers abziehen K nnen Ger te und Computer kommunizieren wenn der Router vom Firmennetzwerk getrennt ist Wenn eine Control Unit f r die Ger te vorhanden ist die Einstellungen im Men punkt Setup gt Network pr fen Ist f r die Steuerung LAN DHCP eingestellt Hat das Ger t eine IP Adresse bezogen KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 46 Fehlerbehebung Ger te Router und Computer ausschalten Erst den Router dann die Ger te und den Computer einschal ten War die Ma nahme erfolgreich Patch Kabel des Ger ts austauschen zu dem keine Verbindung hergestellt werden kann War die Ma nahme erfolgreich Sicherstellen dass der IP Port des Ger ts mit dem in der Chromatografie Software bereinstimmt M gliche Probleme und Abhilfen Drift der Basislinie Konstante Temperaturbedingungen w hrend der Messung einhalten Ger t l sst sich nicht Pr fen ob das Netzkabel an die einschalten Stromversorgung angeschlossen ist Ger t l sst sich nicht 1 Testzelle einsetzen kalibrieren 2 Kalibrierung mit einem schwach absorbierenden Eluenten pr fen Rauschen der Basisli 1 Installation der Durchflusszelle pr nie fen Defekte Durchflusszelle austau schen Betriebsdauer der Lampe am Dis play pr fen Luft in der Durchflusszelle durch den Einsa
88. ereich Durchflusszelle Eine Vielzahl unterschiedlicher Durchflusszellen f r verschiedene Anwendungen stehen zur Verf gung Messzellkartuschen mit Standard und KNAUER LightGuide Technologie sind erh ltlich KNAUER LightGuide KNAUER LightGuide Messzellkartuschen kombinieren eine maxi Messzellkartuschen mierte Lichtausbeutel durch Totalreflexion mit einem minima len Zellvolumina um ein optimales S N Verh ltnis zu gew hrleisten Adapter f r Lichtwellenleiter sind zus tzlich erh ltlich Lichtwel lenleiter erlaubten die r umliche Trennung von Messzelle und Detektor Dies erh ht die Sicherheit bei Arbeitsprozessen mit gef hrlichen explosiven oder toxischen Materialien KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 9 Datenrate Leckmanagement GLP Daten Weiteres Zubeh r Bestimmungsgem e Verwendung Der Detektor misst mit einer maximalen Datenrate von 100 Hz Dabei werden pro Sekunde ca 100 Spektren aufgenommen Eingebautes Leckmanagement zum Ableiten von austretenden Fl ssigkeiten Mit Hilfe der Mobile Control sowie der verschiedenen Software pakete ClarityChrom oder OpenLAB ist es m glich die GLP Daten wie Betriebsstunden Lampen Betriebsstunden Anzahl der Lampenz ndungen etc aus dem Detektor anzuzeigen oder auszulesen Dem DAD 6 1L steht zus tzlich die Control Unit zum Auslesen der GLP Daten zur Verf gung Eine detaillierte Beschreibung zum Anzeigen oder Auslesen d
89. erneutem Auftreten des Fehlers Ger t neu starten Bei weiterer Fehlermeldung Lampe tauschen Cannot proceed Die Validierung ist wegen Uberschrit Low light tener Integrationszeit fehlgeschlagen Die Betriebsdauer der Lampe ist Uber schritten Die Deuteriumlampe erset zen Die Flusszelle ist verdreckt Die Fluss zelle reinigen Das optische System ist fehlerhaft Die Technische Kundenbetreuung von KNAUER informieren D2 lamp failed Manuelle Validierung kann nicht durchgefuhrt werden wenn keine Deuteriumlampe eingesetzt ist Communication Kommunikation Uber RS 232 unter buffer overflow brochen KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 48 Fehlerbehebung Systemmeldung Problem und Abhilfe Communication Timeout Verbindungsfehler RS 232 timeout 5 s Lecksensor 0 5 s oder einer Hardwarekomponente Stromversor gung der Lampe EPROM I2C mit GUI CRC failure Richtige Eingabe Verbindung unter brochen derzeit nicht aktiv D D2 lamp operation Ger t neu starten Bei erneutem Auf failed treten des Fehlers Lampe austauschen D2 lamp does not Lampe ausschalten und erneut ein start schalten Bei Wiederholung der Systemmeldung die Technische Kun denbetreuung von KNAUER informie ren Die Lampeneinheit muss ausgetauscht werden Beim Starten des Ger ts oder der manuellen Validierung z ndet die Lampe nicht Data acquisition Keine Eingabe
90. etektors h ngt von der eingebauten Durchflusszelle ab Optisches System Die Detektoren messen eine Lichtabsorption durch die Probe im ultravioletten und visuellen Bereich Das gesamte Spektrum wird durch die Probe gesendet und danach durch ein Gitter aufge spalten Das aufgespaltene Licht f llt auf eine geometrische Anordnung von 1024 DAD 6 1L oder 256 DAD 2 1L MWD 2 1L einzelnen Photodioden dem Photodiodenarray KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 8 Bestimmungsgem e Verwendung Das optisches System des AZURA DAD 6 1L Detektors ist in Abbildung 4 dargestellt Eine aktive Temperaturkontrolle mit 0 5 C Empfindlichkeit sichert gute Basislinienstabilit t f r eine minimale Basisliniendrift Legende Deuteriumlampe Halogenlampe Durchflusszelle Diodenarray Sensor Diffraktionsgitter 0 O0 Spiegel Abb 4 Optisches System DAD 6 1L Lampen Beide Lampen k nnen ohne Service Techniker schnell und ein fach von vorne gewechselt werden DAD 6 1L Zwei Lichtquellen eine Deuterium und eine Halogenlampe decken den gesamten UV Vis Wellenlangenbereich von 190 1020 nm ab DAD 2 1L MWD 2 1L Eine Deuteriumlampe deckt den UV Wellenlangenbereich von 190 500 nm ab Lampenspiegel Eine effektive Lichtmischung der Deuterium und Halogenlam DAD 6 1L pen durch einen Spiegel mit Polka Dot Technologie erm glicht eine maximale Lichtintensit t ber den gesamten Wellenl ngen b
91. g to their inner diameter Color Material Inner diameter red marker Stainless steel 0 1 mm blue marker Stainless steel 0 25 mm black marker Stainless steel 0 4mm red stripes PEEK 0 1 mm blue stripes PEEK 0 25 mm orange stripes PEEK 0 5 mm Note PEEK capillaries are not suitable for use with pure Acetonitrile Acetonitrile can cause capillaries to crack or rupture KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 31 Operation Prerequisite Procedure Result Next steps KNAUER Operation In this chapter you find information relevant for operating the detector Initial Start Up Use this checklist to determine whether the detector is ready for the initial start up Devices is positioned in the correct location The power plug has been pulled If the device is part of an HPLC system you should also note the following The network connection to the router is established The chromatography software has been installed by KNAUER or a company authorized by KNAUER Aflow cell has been installed The capillaries have been connected Switch On The installation has been completed The flow cell or test cell has been inserted CAUTION Possible damage to the device caused by con densed water Allow device to acclimate for 3 h before it is con nected to power supply and taken into operation On the rear of the device plug the p
92. gularly checking the operating hours of the lamp a Checking the flow cell installation Replacing the flow cell Replacing the lamp Proper maintenance of your HPLC device will ensure successful analyses and reproducible results Find the order numbers of the required spare parts in the chap ter Accessories and Spare Parts DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 50 European hotline E mail contact Operating hours KNAUER Maintenance and Care Contact the Technical Support If you have any technical questions regarding KNAUER hardware or software please use one of the contact options below Technical Support hotline Languages Available by telephone in German or English 8 am to 5 pm CET Phone 49 30 809727 111 Telefax 49 30 8015010 support knauer net Maintenance Contract The following maintenance work on the device may only be per formed by KNAUER or a company authorized by KNAUER and is covered by a separate maintenance contract Opening the device or removing housing parts Maintenance Intervals The Control Unit the Mobile Control and the different software products e g ClarityChrom or OpenLAB enable you to dis play or read out the operating time of the detector You find a detailed description on how to display or read out GLP data in the respective user manuals 1000 Replace halogen lamp DAD 6 1L only 2000 Replace deuterium lamp Cleaning and
93. h lt ausreichende Netzspannung und Reserven Das Ger t ist f r den Betrieb an ffentlichen Wechselspannungs netzen von 100 240 Volt vorgesehen F r den Anschluss ausschlie lich das mitgelieferte Netzkabel ver wenden Defekte Netzkabel nur durch Zubeh r von KNAUER ersetzen Verwenden Sie ausschlie lich f r Ihr Land zugelassene Netzkabel Bei R ckfragen wenden Sie sich bitte an die Technische Kunden betreuung VORSICHT Besch digung der Elektronik m glich wenn das Netzteil beim Anschlie en oder Trennen vom Stromnetz angeschlossen ist Netzteil vorher ausschalten Halten Sie den Netzstecker auf der Ger ter ckseite frei zug ng lich damit das Ger t vom Stromnetz getrennt werden kann Beenden Sie die Installation und schlie en Sie das Ger t an das Stromnetz an Den Detektor in ein System integrie ren Um den Detektor in ein System zu integrieren beachten Sie die Umgebungsbedingungen in den Abschnitten Betriebsumge bung und Technische Daten sowie die Umgebungsbedingun gen der weiteren Ger te die in das System integriert werden sollen Der Detektor wird in das HPLC Flusssystem integriert indem die Kapillare an der Durchflusszelle und dem HPLC System befestigt werden KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 31 Installation Vorgehensweise Edelstahlverschraubungen werden mit 5 Nm festgezogen PEEK Verschraubungen mit 0 5 Nm Kapillarplan Abb 2
94. his communication available over RS 232 mode R Recommended D2 The recommended 2000 hours for the lamp life exceeded deuterium lamp has been exceeded Replace the lamp Recommended The recommended 1000 hours for the HAL lamp life halogen lamp has been exceeded exceeded Replace the lamp S Shutter position Shutter filter motor malfunction failed KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 48 KNAUER Troubleshooting System message Spectrum buffer overflow Spectrum output busy or not ready Temperature con trol failed Time already exists Wake up time already passed WL BW out of spectral range WL validation failed Error List and Solutions Internal 3D data buffer is exhausted due to LAN connection failure 3D data acquisition cannot be started Wait until the data transfer is com plete before continuing Maximum temperature on lamp unit exceeded Correct the time entry The wake up entry is set in the past Enter a new time Selected wavelength and bandwidth exceed the spectral range Extend the selected spectral scan range or change the selected wavelength and or bandwidth The wavelength precision validation has failed Restart the validation Hol mium oxide and or Ha Hg lines out of specification DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 49 Maintenance and Care Mainten
95. housing parts Lift the device on the side of the housing only DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 18 Next steps Note Prerequisite Procedure Note Procedure Next steps KNAUER Installation Set up the package in such a way that you can read the label Using the utility knife cut the adhesive tape and open the packaging Remove the foam insert Take out the accessory kit and the manual Open the accessory kit and check the scope of delivery In case any parts are missing contact the Technical Support Clasp the device from below lift it out of the packaging and place it on its feet Do not hold onto the front cover Check the device for signs of damage that occurred during transport In case you notice any damage contact the Technical Support Place the device in its site of operation and remove protec tive foil Store packaging and keep the included packing list for repeat orders The test cell is used during operation qualifications and must be stored Inserting the Flow Cell No flow cell or test cell is installed The device is switched off Insert the flow cell Pay attention to the compatibility of the flow cells WARNING AN Irritation of retina through UV light Concen trated UV light can leak out from the flow cell or the fiber optic connectors Switch off the device or the lamps Place the flow cell into the opening and slide to
96. hout the need of a service technician DAD 6 1L Two light sources a deuterium lamp and a halogen lamp cover the entire UV Vis wavelength range of remove space 190 1020 nm DAD 2 1L MWD 2 1L A deuterium lamp covers the UV wavelength range of 190 500 nm Lamp mirror Maximum light intensity is provided by effectively mixing the DAD 6 1L light sources from the deuterium and halogen lamps with a mir ror using Polka Dot technology Flow cell Various types of flow cells are available to the user and allow a variety of applications Flow cell cartridges with standard and KNAUER LightGuide technology are available KNAUER LightGuide KNAUER LightGuide flow cell cartridges combine a maximum flow cell cartridge light transmission using total reflection with a minimum cell volume to offer an ideal signal to noise ratio Adapter for fiber optics are additionally available Fiber optics allow separating the flow cell from the detector This way work ing with dangerous explosive or toxic materials becomes safer Datarate The detector measures with a maximum data rate of 100 Hz During the measurement approx 100 spectra per second are recorded Leak Management Integrated leak management drains liquids resulting from leaks KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 9 GLP data Optional accessories KNAUER Intended Use The Mobile Control and the different software products e g ClarityChrom o
97. icht Auf der Vorderseite des Ger ts befindet sich die Durchflusszelle und die Lampenklappe zum Austausch der Lampen Abb 1 Vorderansicht Beispiel DAD 6 1L R ckansicht Auf der R ckseite des Detektors finden Sie neben den Anschl s sen f r die LAN Verbindung und den Netzstecker auch die Seri ennummer sowie den Netzschalter zum Ein und Ausschalten des Ger tes Die Service Schnittstelle ist ausschlie lich f r Wartungs und Reparaturarbeiten durch einen Service Techniker zu verwenden KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 7 Bestimmungsgem e Verwendung Legende Ger teinformatio nen Integratorausg nge Anschluss LAN Schnittstelle f r den Service Stiftleiste L fter e Netzanschluss mit Netzschalter Abb 2 R ckansicht Beispiel DAD 6 1L Seitenansicht DAD 6 1L An der Seite des Detektors befindet sich der Anschluss mit dem die Bedieneinheit Control Unit siehe Bedienung mit Mobile Control auf Seite 33 verbunden wird Hinweis Der USB Anschluss f r den DAD 2 1L und den MWD 2 1L ist nicht aktiv Die Detektoren k nnen nicht mit der Control Unit gesteuert werden Legende USB Anschluss f r die Control Unit Abb 3 USB Anschluss f r die Control Unit Leistungs bersicht Der Detektor dient in einem HPLC System dazu Stoffe in Fl s sigkeiten nachzuweisen und ihre Konzentration anzugeben Die Empfindlichkeit des D
98. ightly volatile solvents Tetrahydrofuran TH F Triethylamine 0 1 TEA Trifluoroacetic acid 0 1 TFA 1 not recommended in combination with PEEK small parts and PEEK capillaries Concentrated mineral and organic acids Concentrated bases Halogenated hydrocarbons e g Freon Perfluorinated solvents e g Fluorinert FC 75 FC 40 Perfluorinated polyether e g Fomblin Solvents containing particles Azides Benzene Carbon dioxide liquid 99 999 96 CO Concentrated mineral and organic acids Concentrated bases Dilute sodium hydroxide 1 M Halogenated hydrocarbons e g Freon Hexafluoroisopropanol Hexanes 60 96 n Hexane Hydro fluoro solvents Perfluorinated solvents e g Fluorinert FC 75 FC 40 Perfluorinated polyether e g Fomblin Solvents containing particles KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 11 Scope of Delivery Scope of Delivery Note Only use spare parts and accessories made by KNAUER or a company authorized by KNAUER DAD 6 1L Detector Power cable User manual English German Installation Qualification documents Accessory kit DAD 6 1L AZURA DAD 2 1L Detector Power cable User manual English German Installation Qualification documents Accessory kit DAD 2 1L AZURA MWD 2 1L Detector Power cable User manual English German Installation Qualification documents Accessory kit MWD 2 1L AZURA KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L U
99. ilit t zu gew hrleisten und Rauschen und Drift effekte zu vermeiden beachten Sie folgende Punkte Den Detektor vor starken Luftz gen sch tzen Den Detektor vor direkter Sonneneinstrahlung sch tzen Die n tigen Abst nde beachten Vibrationen vermeiden Aufw rmzeit F r die Detektoren gilt eine empfohlene Aufw rmzeit von 30 Minuten Diese Empfehlung gilt sowohl f r das Ger t als auch f r die Lampe Lampen o Arbeitstemperatur e Raumtemperatur i 00 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 40 0 425 450 475 500 525 550 57 5 600 Minutes Abb 24 Temperaturprofil nach Kaltstart Durchflusszelle ausw hlen F r die Detektoren stehen eine Reihe verschiedener Durchfluss zellen zur Auswahl siehe Durchflusszellen auf Seite 72 Beach ten Sie dass der Detektor lediglich mit einer Testzelle ausgeliefert wird Eine Durchflusszelle muss separat bestellt wer den Die Auswahl der Durchflusszelle kann sich sowohl auf die Signal empfindlichkeit die Peakverbreiterung sowie das Ansprechver halten auswirken Das Volumen die Schichtdicke und das Mate rial der Durchflusszelle der ben tigte Druckbereich der Anschluss der Durchflusszelle sowie der Remote Betrieb sind weitere Faktoren die bei der Auswahl der Durchflusszelle beach tet werden sollten KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 37 Detektor optimieren Volumen der Durchflusszelle W
100. in LAN aufzubauen wird die Verwendung eines Routers empfohlen Das hei t dass folgende Schritte erforderlich sind 1 Am Computer in der Systemsteuerung die LAN Eigenschaften pr fen 2 Den Router mit den Ger ten und dem PC verkabeln 3 Am Computer den Router f r das Netzwerk einrichten KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 24 Voraussetzung Vorgehensweise Installation 4 Die Chromatografiesoftware vom entsprechenden Datentr ger installieren 5 Die Ger te einschalten und Chromatografiesoftware starten LAN Eigenschaften einstellen Im LAN wird ausschlie lich ein Server im Regelfall der Router verwendet von dem die Ger te automatisch ihre IP Adresse im Netzwerk beziehen In Windows sind Energiesparfunktionen Ruhezustand Standby Funktion und Bildschirmschoner ausgeschaltet Wenn eine USB to COM Box verwendet wird muss im Ger temanager die Einstellung Computer kann das Ger t ausschalten um Energie zu sparen f r alle USB Hosts deakti viert werden Nur Windows 7 F r den Netzwerkadapter im Ger temana ger die Einstellung Computer kann das Ger t ausschalten um Energie zu sparen deaktivieren 1 In Windows 7 Start gt Systemsteuerung Netzwerk und Frei gabecenter ausw hlen Auf LAN Verbindung doppelklicken Die Schaltfl che Eigenschaften anklicken Internetprotokoll Version 4 TCP IPv4 ausw hlen Die Schaltfl che Eig
101. ion Installation Qualification Lamps Drainage system Capillary guide KNAUER For repeat orders of spare parts use the enclosed packing list Contact the Technical Support in case there are any questions on spare parts or accessories Find further information regarding spare parts and accessories at www knauer net Modules Wa Order uber Diode Array Detector DAD 6 1L without ADC11 flow cell Test cell AMLX8 Diode Array Detector DAD 2 1L without ADCO1 flow cell Test cell AMLX8 Diode Array Detector MWD 2 1L without ADBO1 flow cell Test cell AMLX8 Accessories and Spare Parts Name Order umber User Manual EN DE V6700 DAD 6 1L VOQDAD61L DAD 2 1L VOQDAD21L MWD 2 1L VOQMWD21L DAD 6 1L VIQDAD61L DAD 2 1L VIQDAD21L MWD 2 1L VIQMWD21L DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 68 Control Unit Accessories kit Tools KNAUER LightGuide Flow Cell Cartridge KNAUER LightGuide High Sensitivity Flow Cell Cartridge KNAUER Repeat Orders Wee der number Control Unit CU 2 1 incl user manual for AZDOO DAD 6 1L only AZURA accessories kit FZA02 DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L accesso FDC ries kit Tool Kit AZURA A1033 Flow Cells Technical Data Path length Connection Volume Material Max flow rate Max pressure Path length Connection Volume Material Max flow rate Max pressure AMC19 AMD59 10 mm 1 16 2 ul 0 8 ul dispersio
102. is finished green The deuterium lamp is active green The device has been switched on DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 34 KNAUER Operation ve mm mm flashes green The device not Wait until the ready for opera device is ready tion for operation The device is in Press the standby standby but ton to end the standby Re Setting the Device The DAD 6 1L can be reset to default settings using the Control Unit Reference correction Reference channel enabled for channel 1 WL 360 nm BW 30 nm dr DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 35 Optimizing the Detector Optimizing the Detector KNAUER In this chapter you find information on how to optimize your detector Location In order to ensure thermo stability and to prevent drift effects note the following aspects Protect the detector against strong ventilation Protect the detector against direct sunlight Note the space requirements Avoid vibrations Warm Up Time The recommended warm up time for the detectors is 30 min utes This recommendation is applicable after turning the detec tor on as well as and after turning the lamp s on Device working temperature Room o temperature 00 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 550 575 600 Minutes 1 D 1 D D 1 D 1 D D 1 1 D D D D D
103. ixed at 12 5 Hz Optimizing the The optimal data rate depends on your application Too few data rate points across a peak short data rate decrease detail and com promise reproducibility Too many points high data rate intro duce noise into the system and the resulting files can become very large Some general considerations are listed below Each peak should be defined by 20 30 data points For chro matograms with co eluting peaks or low signal to noise ratios 40 50 data points per peak are recommended Ifall peaks are relatively wide select a slower data rate If any peaks of interest are less than a few seconds select a faster data rate If the data rate is too slow the start and end points of the peaks are not accurately determined If the data rate is too fast data KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 41 Signal level KNAUER Optimizing the Detector files may occupy excessive disk space and post run analyses may require more processing time TEPEN ipe AP Wt Je Ar Me RP Hew AN tiara AA E Kg N ba Li salen TII MWST NM akafe E W i RT WAP MA 2 Aeon Pe ua en Ned a MV i Fig 30 Noise with different data rates Integration time The integration time influences the intensity of the signal and therefore the sensitivity of the measurement The larger the inte gration time the higher the intensity of the signal until the max imum sensor counts ar
104. len lange tatsachliche Anzahl der von der Photodiode aufgenomme nen Wellenlangen Wird z B eine Wellenlange von 254 nm mit einer Bandbreite von 4 nm eingestellt so ergibt sich eine durch schnittliche Absorption von 252 256 nm Rohdaten Geb ndelte Daten Abb 29 Bandbreite Die Auswahl der Bandbreite ist eine Gratwanderung zwischen Empfindlichkeit und Trennscharfe Eine kleine Bandbreite erhoht die Trennsch rfe bei einer gro en Bandbreite steigt die Emp findlichkeit Als Standardwert siehe Ger t zur cksetzen auf Seite 35 ist f r die Signalwellenl nge eine Bandbreite von 8 nm und f r die Referenzwellenl nge eine Bandbreite von 30 nm eingestellt Spektralbereich Bei Messungen mit einer Chromatografie Software hat der f r eine bestimmte Messung ausgew hlte Spektralbereich einen Einfluss auf die Integrationszeit und auf die Empfindlichkeit der Messung sowie auf den Speicherplatz Der Speicherplatz wird ben tigt um die generierten Daten abzuspeichern Ein kleiner Spektralbereich erh ht die Empfindlichkeit und redu ziert den erforderlichen Speicherplatz Der Bereich sollte jedoch ausreichend gro gew hlt werden um alle Bestandteile zu detektieren Der Spektralberich muss allerdings immer sowohl die Signalwellenl nge als auch die Referenzwellenl nge umfas sen Zeitkonstante amp Datenrate Die Zeitkonstante beeinflusst die Ansprechzeit des Detektors Die Ansprechzeit beschreibt wie schnell d
105. lle 3 Monate Salzl sungen Durchf hrung Der Test kann durch die Technische Kundenbetreuung von KNAUER oder einem von KNAUER autorisierten Anbieter durch gef hrt werden KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 45 Fehlerbehebung Fehlerbehebung Erste Ma nahmen 1 Alle Verkabelungen pr fen 2 Alle Verschraubungen pr fen 3 Pr fen ob Luft in den Zuleitungen ist 4 Ger t auf Lecks untersuchen 5 Systemmeldungen beachten LAN Pr fen Sie die folgenden Punkte wenn ber das LAN keine Ver bindung zwischen Computer und Ger ten hergestellt werden kann Pr fen Sie nach jedem Punkt ob das Problem behoben wurde Wenn der Fehler nicht gefunden wird rufen Sie die Technische Kundenbetreuung an 1 Status der LAN Verbindung in der Taskleiste von Windows pr fen FS Verbindung hergestellt SI Verbindung nicht hergestellt Wenn keine Verbindung besteht folgende Tests machen Ist der Router eingeschaltet Ist das Patch Kabel am Router und am Computer kor rekt angeschlossen Routereinstellungen pr fen Ist der Router als DHCP Server eingestellt Ist ein gen gend gro er IP Adressbereich f r alle Ger te angegeben Alle Steckverbindungen pr fen Sind die Patch Kabel an die LAN Anschl sse ange schlossen und nicht an den Internetanschluss Sind alle Ger te und der Computer korrekt verkabelt Sind die Stecker der Patch Kabel fest eingesteckt Wenn der Rout
106. llenleiter austreten Das Ger t oder die Lampen ausschalten Die Durchflusszelle in die Offnung setzen und nach hinten schieben bis sie einrastet KNA IER Abb 6 Durchflusszelle einset zen Schlie en Sie die Kapillaren an Durchflusszelle mit Lichtwellenleiter einbauen Sie k nnen die Durchflusszelle auch mit Lichtwellenleitern ver binden Die Lichtwellenleiter mit der Durchflusszelle werden an einen Adapter angeschlossen UV Licht l sst Lichtwellenleiter im Laufe der Zeit solarisieren sodass diese f r den Einsatz nicht mehr geeignet sind Beim Benutzen von Lichtwellenleitern folgende Punkte beach ten Die Enden des Lichtwellenleiters nicht mit den Fingern ber h ren da dies zu fehlerhaften Messungen f hren k nnte St e und hartes Aufschlagen des Lichtwellenleiters vermei den Lichtwellenleiter vorsichtig ohne Druck und ohne Verbiegen bewegen Es ist keine Durchflusszelle oder Testzelle eingesetzt Blindverschraubungen f r die Lichtwellenleiter WARNUNG Reizung der menschlichen Netzhaut durch UV Licht Geb ndeltes UV Licht kann an der Durch flusszelle oder am Lichtwellenleiter austreten Das Ger t oder die Lampen ausschalten KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 20 Installation Vorgehensweise Ablauf Abbildung Die Endst cke am LWL Adapter abziehen Den LWL Adapter in die Ge are ffnung setzen und nach hinten schieben bi
107. m 10 mm and 50 mm are available for the detectors A longer path length increases the signal intensity as more light is absorbed and thereby may enhance the sensitivity of a method see figure 27 DAD 6 1L 50 mm 6 pl LightGuide Cartridge DAD 6 1L 10 mm 2 pl LightGuide Cartridge Fig 27 Path length comparison Material The flow cell materials must be chemically compatible with the solvents and sample you are working with Stainless steel and metal free flow cells are available The metal free variants are bio inert Pressure Stability The different flow cells can withstand various maximum pres sures The upper pressure limits of the flow cells are 30 bar 100 bar or 300 bar The flow cell should not be subjected to the maximum pressure for a long period of time Connection Undesired effects like the loss of resolution in the chromato gram may be prevented by ensuring a correct connection to the flow cell and the removal of any dead volume Remote Operation Fiber Optics The detectors can be operated with a spatially separated flow cell which is connected with fiber optics This provides enhanced security for hazardous explosive or toxic work pro cesses Sensitivity is typically reduced to half that of an equiva lent standard cell when working with standard length fiber optic cables 750 mm Overall sensitivity is inversely proportional to the length of the fiber optic cables Temperature change
108. m glich Zuerst die active Messdatenerfassung stoppen danach ist eine neue Eingabe m glich E Error input activa Ein Fehler au erhalb des Ger ts Die ted externen Ger te und Kabelverbindun gen berpr fen Das System berpr fen um den externen Fehler zu finden und zu beheben H HAL lamp does not Lampe anschalten Bei erneutem Auf start Nur DAD treten des Fehlers Ger t neu starten 6 1L Bei weiterer Fehlermeldung Lampe tauschen I Instrument busy Wahrend des Scanversuchs werden 3D Daten gesammelt Lecksensor oder Blende verarbeiten vorherige Ein gabe Warten bis das Ger t die Verar beitung abgeschlossen hat Instrument in Befehl im Standby Modus nicht zul s standby mode sig I2C lamp s opera Verbindungsfehler zwischen Strom tion failed quelle der Lampe und I C 2C operation fai Verbindungsfehler Stromquelle des led Lecksensors oder der Lampe beim Firmware Upload oder mit EEPROM I2C KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 KNAUER 49 Fehlerbehebung Systemmeldung Instrument in stan dalone mode Instrument remote controlled Insufficient access for operation Invalid command Invalid parame ter s Lamp cover open Lamp not installed Lamps off Lamp supply is not available Lamp supply tem perature limit excee ded Lamp unit tempe rature limit excee ded L
109. m message repeats itself Replace the lamp unit Upon device start up or manual vali dation attempt lamp does not ignite Data acquisition No entries are possible First stop active acquiring measurement data after wards you can make a new entry E Error input acti Error outside of the device Check the vated external devices and cable connec tions Check the system to localize and resolve the source of the external error H HAL lamp does not Switch on the lamp If the error occurs start DAD 6 1L again restart the device only If the lamp is off after restarting replace the lamp I Instrument busy Attempt to scan while 3D data acqui sition is active leak sensor or shutter is busy processing previous command Wait until the device has complete processing Instrument in Command not allowed for standby standby mode mode I2C lamp s opera Lamp power supply I2C communica tion failed tion failure 2C operation Leak sensor or lamp power supply failed firmware upload or EEPROM I2C com munication failure Instrument in Command cannot be executed in standalone mode local modus only in remote modus Instrument remote This entry is not executable Quit soft controlled ware Insufficient access Lamp power supply data cannot be for operation edited service mode should be acti vated Invalid command Check the cable connections Change the entry Wro
110. n e ra De CRT 73 Abbildungsverzeichnis lt 6 5 6 NNN 36 EENS hn oe OE aes a e eio 74 Stichwortverzeichnis ge 5 44 88 ere sale ae Coa ae Ae 75 An alle die es betrifft Wenn Sie ein franz sischsprachiges Benutzerhandbuch zu diesem Produkt w nschen senden Sie ihr Anliegen und die entsprechende Seriennummer per E Mail oder Fax an KNAUER support knauer net 49 30 8015010 Vielen Dank A qui que ce soit Si jamais vous pr f riez un manuel en francais pour ce poduit cont acter KNAUER par email ou par fax avec le no de s rie support knauer net 49 30 8015010 Merci beaucoup KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 6 Bestimmungsgem e Verwendung Bestimmungsgem e Verwendung Hinweis Beschreibung Einsatzbereiche Legende Leckwanne Kapillarf hrung Lampenklappe Seriennummer Leckmanagement Schalter Standby Taste O o 2 0 Status LED Durchflusszelle RS 232 Service Schnitt stelle Das Ger t ausschlie lich in Bereichen des bestimmungsgema Ren Betriebs einsetzen Andernfalls k nnen die Schutz und Sicherheitseinrichtungen des Ger ts versagen Der Detektor ist f r analytische semipr parative und pr parative Anwendungen geeignet Das Ger t kann in folgenden Bereichen eingesetzt werden Biochemische Analytik Chemische Analytik Lebensmittelanalytik Pharmazeutische Analytik Umweltanalytik Ger te bersicht Vorderans
111. n sind m glich VORSICHT Leichte bis sehr leichte Verletzungen sind m glich Ein Defekt des Ger ts ist m glich Dekontamination Die Kontamination von Ger ten mit toxischen infekti sen oder radioaktiven Substanzen sind sowohl in Betrieb bei der Repara tur beim Verkauf als auch bei der Entsorgung eines Ger tes eine Gefahr f r alle Personen GEFAHR N Gefahr durch den Kontakt mit toxischen infekti sen oder radioaktiven Substanzen Bevor Ger te entsorgt oder zur Reparatur ver schickt werden m ssen sie fachgerecht dekonta miniert werden Alle kontaminierten Ger te m ssen von einer Fachfirma oder selbst ndig fachgerecht dekontaminiert werden bevor diese wieder in Betrieb genommen zur Reparatur zum Verkauf oder in die Entsorgung gegeben werden Alle zur Dekontamination verwendeten Materialien oder Fl ssig keiten m ssen getrennt gesammelt und fachgerecht entsorgt werden KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 15 Symbole und Kennzeichen Symbole und Kennzeichen Die folgenden Symbole und Kennzeichen befinden sich am Ger t in der Chromatografie Software oder im Benutzerhand Warnzeichen Gebotszeichen Konformit tszeichen buch T VRheinland c u KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 Gefahrdung durch Hochspannung Gefahrdung durch Stromschlag Gefahrdung durch potentiell toxische Substanzen Mogliche Gefah
112. n vol PEEK quartz teflon 5 ml min 100 bar 50 mm 1 16 6 ul 2 ul dispersion vol PEEK quartz teflon 5 ml min 100 bar Flow Cells with Fiber Optics Connectors Technical Data Path length Connection Volume Material Max flow rate Max pressure Path length Connection Volume Material Max flow rate Max pressure 10 mm 1 16 10 ul stainless steel quartz PEEK 20 ml min 300 bar 3mm 1 16 2 ul stainless steel quartz PEEK 50 ml min 300 bar A4130 A4131 DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 69 Repeat Orders Technical Data Path length Connection Volume Material Max flow rate Max pressure Path length Connection Volume Material Max flow rate Max pressure Path length Connection Volume Material Max flow rate Max pressure Path length Connection Volume Material Max flow rate Max pressure Path length Connection Volume Material Max flow rate Max pressure Path length Connection Volume Material Max flow rate Max pressure Fiber Optics Adapter Fiber Optics 3mm 1 16 2 ul PEEK quartz PTFE 50 ml min 30 bar 0 5 1 25 2 mm 1 8 1 7 4 3 6 8 ul stainless steel quartz PTFE 1000 ml min 200 bar 0 5 1 25 2 mm 1 8 1 7 4 3 6 8 yl stainless steel quartz PTFE 1000 ml min 100 bar 0 5 1 25 2 mm 1 4 1 7 4 3 6 ul stainless steel quartz PTFE 10000 ml min
113. ng command sent to device Check the validity of the command KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 47 Troubleshooting System message Error List and Solutions Invalid parame Correct command incorrect parame ter s ter Check the validity of the parame ters L Lamp cover open Protective lamp cover not correctly attached or micro switch malfunction Attach the lamp cover Lamp not installed GLP data and lamp operation cannot be performed as this lamp D2 or hal ogen is not installed Lamps off Command cannot be carried out while the lamps are turned off Lamp supply is not Lamp supply not installed or does not available respond Lamp supply tem Upper temperature limit for lamp perature limit power supply has been reached exceeded Lamp unit tem Upper temperature limit for lamp unit perature limit has been reached exceeded Lamp unit tem Main board temperature sensor not perature limit detected or does not respond exceeded Leak sensor failed Leak sensor not detected or does not respond Restart the device If the leak sensor is still not present contact the Technical Support of the manufacturer Leak was detected Switch off the device Remove the leak and restart the device N No D2 lamp Make sure that the deuterium lamp detected has been installed correctly Not available for 3D data aquisition or single scan is not t
114. nkohlenwasserstoffe z B Freon konzentrierte mineralische und organische S uren konzentrierte Laugen Partikelhaltige Eluenten Perfluorierte Eluenten z B Fluorinert FC 75 FC 40 Perfluorierte Polyether z B Fomblin Azide Benzol Flurkohlenwasserstoffe Halogenkohlenwasserstoffe z B Freon Heptan Hexafluoroisopropanol HFIP Hexan Flusss ure L sungen Kohlendioxid fl ssiges 99 999 96 CO gt konzentrierte mineralische und organische S uren konzentrierte Laugen Partikelhaltige Eluenten Perfluorierte Eluenten z B Fluorinert FC 75 FC 40 Perfluorierte Polyether z B Fomblin Salzs ure verd nnte Natronlauge 1 M KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 11 Lieferumfang Lieferumfang Hinweis Ausschlie lich Ersatzteile und Zubeh r vom Hersteller oder einer vom Hersteller autorisierten Firma verwenden DAD 2 1L Detektor Netzkabel Benutzerhandbuch deutsch und englisch Installation Qualification Dokument Beipack DAD 2 1L AZURA Wb 2a KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 12 Sicherheit f r Anwender Sicherheit f r Anwender Berufsgruppe Schutzausr stung Was ist zu beachten Das Benutzerhandbuch richtet sich an Personen die mindestens eine Ausbildung zum Chemielaboranten oder einen vergleichba ren Ausbildungsweg abgeschlossen haben Folgende Kenntnisse werden vorausgesetzt
115. nutzerhandbuch V6700 Version 1 0 43 Detektor optimieren Drift l sst sich meistens auf l ngerfristige Ver nderungen der Detektorumgebung zur ckf hren wie z B die Aufw rmzeit des Detektors Temperaturschwankungen oder die Zusam mensetzung der mobilen Phase KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 44 Funktionstests Funktionstests Installation Qualification IQ Installationsprotokoll Die IQ ist der Nachweis ber die Funktionsf higkeit des Ger ts Auf Anfrage wird w hrend der Installation des Ger ts ein Instal lationsbericht IQ Dokument in Abstimmung mit dem Techni schen Service erstellt Der Installationsbericht soll komplett ausgef llt und von beiden Parteien unterschrieben werden Es dient als Nachweis der ord nungsgem durchgef hrten Installation und der Funktionsf higkeit des Ger ts Operation Qualification OQ Betriebstest Die OQ ist der ausf hrliche Funktionstest des Ger ts Die erfolg reich durchgefuhrte OQ stellt sicher dass das Gerat ordnungs gem funktioniert Um den Test durchzuf hren wird ein OQ Dokument ben tigt das Sie von KNAUER gegen eine einmalige Geb hr bestellen k nnen Testintervall Die OQ sollten Sie in folgenden zeitlichen Abst nden durchf h ren Durchschnittliche Nutzungsdauer Ger tetest 1 5 Tage Woche alle 6 Monate mehr als 5 Tage Woche oder 24 Stunden alle 3 Monate am Tag Betrieb mit Pufferl sungen oder sonstigen a
116. nying user manual Control with Mobile Control The Mobile Control is an app which can be installed on your computer or tablet computer To control the device using the Mobile Control connect the computer or tablet computer to a wireless LAN router Data transfer between the device and the app is actualized through wireless LAN You find a detailed description on the Mobile Control in its accompanying user manual DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 33 Legend Left LED Center LED Right LED Switch Standby but ton Standby Note Left LED Center LED Right LED KNAUER Operation Meaning of the LEDs There are three LEDs and a switch on the front of the device DO Fig 23 LEDs and switch standby button on the front of the device The LEDs can have different colors depending on the operating conditions To start the standby keep the standby button pressed for 5 seconds Malfunctioning system after repeated standby possible After repeatedly using standby restart the device using the power switch to reset the device s data storage red Error Message Check the sys tem Shortly press the switch to deactivate the error message green 3D data are acquired does not light The lamp has been switched off flashes green The lamp lamps Wait until the are initializing or lamp is running the validation is or the valida progressing tion
117. on Warranty Conditions The factory warranty for the device is valid for 12 months after the date of dispatch All warranty claims shall expire in the event that any unauthorized changes are made to the device During the warranty period any components with material or design related defects will be replaced or repaired by the manu facturer free of charge This warranty excludes the following Accidental or willful damage Damage or errors caused by third parties that are not con tractually related to the manufacturer at the time the damage occurs Wear parts fuses glass parts columns light sources cuvettes and other optical components Damage caused by negligence or improper operation of the device and damage caused by clogged capillary Packaging and transport damage In the event of device malfunctions directly contact the manu facturer Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Phone 49 30 809727 111 Telefax 49 30 8015010 e mail info knauer net Internet www knauer net Transport Damage The packaging of our devices provides the best possible protec tion against transport damage Check the devices for signs of transport damage In case you notice any damage contact the Technical Support and the forwarder company within three workdays KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 64 HPLC Glossary HPLC Glossary In
118. on with the Technical Support of KNAUER This installation report needs to be completed in full and signed by both parties It serves as proof of the properly executed installation and functionality of the device Operation Qualification OQ Extensive test of the device s functionality A successfully exe cuted OQ ensures that the device functions properly Run the extensive functionality test at the following time inter vals 1 to 5 days week Every 6 months More than 5 days week or 24 hours day Every 3 months Operation with buffer solutions or other salt Every 3 solutions months The test can carried out either by KNAUER s Technical Support or by a technical service authorized by KNAUER The OQ documentation required for executing the OQ is with costs once and can be ordered separately from KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 43 Troubleshooting Troubleshooting First Measures Check all cabling Check all screw fittings 1 2 3 Check whether air has gotten into the supply lines 4 Check device for leaks 5 Pay attention to system messages LAN In case no LAN connection between the computer and the devices can be established go through the following steps Check after each step if the problem is solved If the problem cannot be located call the Technical Support 1 Check the status of the LAN connection in the Win dows task bar faj Connected
119. ower cable into the power connector Plug in the power sup ply On the rear of the device switch on the detector using the power switch Power switch with female connector at the rear panel The detector starts its self validation If the self validation has been successfully completed the LED on the right and in the center light up green Bring the detector into service DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 32 Note DAD 6 1L KNAUER Operation Control There are several options for controlling the device with chromatography software with the Control Unit with an app Mobile Control It is not possible to use to control methods simultaneously If the device is connected to the software it cannot be controlled via Control Unit or Mobile Control Operation with Chromatography Software To control the device with software you have to establish a con nection between the LAN port and a computer Devices can be controlled with e g OpenLAB EZChrom edition version A 04 05 or higher or with ClarityChrom version 5 0 3 or higher You find a detailed description on chromatography software in the corresponding user manual Control with Control Unit The Control Unit is an optional accessory To control the DAD 6 1L using the Control Unit connect the cable of the Control Unit to the device You find a detailed description on the Con trol Unit in its accompa
120. ozero TTL Eingang Low aktiv Sichere Schaltschwelle min 10 mA Ein Signal Kurzschluss nach GND stellt das aktuelle Messsignal auf Null 5 V Stellt eine Spannung von 5 V gegen GND zur Verf gung Damit kann ein mit Event geschalteter Verbraucher versorgt werden Absicherung 5 V 50 mA GND Bezugspunkt der Spannung an den Signaleing ngen 24V Valve Event gesteuerte Spannung von 24 V gegen GND Absicherung 24 V 200 mA Valve OUT Ausgang ist aktiv bis die Valve Bedin gung entf llt GND Bezugspunkt der Spannung an den Signaleing ngen Stiftleiste verkabeln Um ein Ger t durch ein anderes Ger t anzusteuern wird ein Industriesteckverbinder verwendet ber die einzelnen Anschl sse werden Steuersignale bertragen Um Ger te fernzusteuern m ssen Sie die Kabel an die Stiftleiste anschlie en Die Stifte der Stiftleiste stecken Sie abschlie end auf die Federkontakte der Federleiste ber die eine Verbindung zur Platine hergestellt wird KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 29 Installation Voraussetzung Das Ger t wurde ausgeschaltet Der Netzstecker wurde gezogen Werkzeug Hebeldr cker VORSICHT Besch digung des Ger ts durch Kurzschluss m g lich Ger t vor dem Anschlie en an die Stiftleiste aus schalten Netzstecker ziehen VORSICHT Zerst rung der Elektronik durch elektrostatische Entladung Geerdetes Armband tragen Vorgehensweise Ablauf Abbildung
121. power with reserve capacity The device is intended for use with AC power networks of 100 240 V Use only the enclosed power cable to connect the device to the mains Replace defective power cables only with accessories from KNAUER Only use power cables admitted for use in your country In case of queries contact the Technical Support CAUTION Electric hazard if the power adapter is turned on while connecting or interrupting the power con nection Switch off the power adapter beforehand Make sure that the power plug on the rear of the device is always accessible so that the device can be disconnected from the power supply Finish the installation and connect the device to the mains DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 30 Installation Integrating the Detector into a Sys tem To integrate the pump into a system note the ambient condi tions found in the sections Operating Environment and Techni cal Data as well as the ambient conditions of other devices to be integrated into that system The detector is integrated into the HPLC flow system by con necting the capillary to the flow cell and the HPCL system Procedure Stainless steel fittings are tightened with 5 Nm PEEK fittings are tightened with 0 5 Nm Capillary layout Fig 21 Installation of the detector Pre Installed Capillaries Pre installed stainless steel and PEEK capillaries are color coded accordin
122. r OpenLAB can be used to display or read out the GLP data e g operating hours lamp operating hours num ber of lamp ignitions etc of the detector For the DAD 6 1L the Control Unit is available for reading out the GLP data You find a detailed description on how to display or read out GLP data in the respective user manuals The following optional accessories are available The Mobile Control app for control on Android and Windows 8 The Control Unit for operating the DAD 6 1L Solvents Even small quantities of other substances such as additives modifiers or salts can influence the durability of the materials If there is any doubt contact the Technical Support of the man ufacturer Suitable solvents Acetate buffer solutions Acetone at 4 C 25 C 39 2 F 77 0 F Acetonitrile Benzene Carbon dioxide liquid 99 999 96 CO Chloroform Dilute acetic acid e g 0 1 1 96 at 25 C 77 0 F Dilute ammonia solution Dilute sodium hydroxide 1 M Ethyl acetate Ethanol Formiate buffer solution Isopropanol Methanol Phosphate buffer solutions 0 5 M Toluol Water 1 valid for the specified temperature range 2 notrecommended in combination with PEEK small parts and PEEK capillary DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 10 Intended Use Less suitable solvents Diethylamine 0 1 96 DEA Dilute phosphoric acid Dimethyl sulfoxide DMSO Methylene chloride Sl
123. r sending start control and error signals to external devices Events off O on Il 00 Error OUT EV1 mu EV2 GND ES EB EB ES e Error IN e Start IN EB Autozero e Ja5v JGND JValve OUT EZ e Valve 24V L2 345678 9101112 Fig 19 Relation between display and Events terminal strip Explanations for Pin Header Connector Connection Function __ Relay contact EVI The contact is on a floating basis Its Event 1 setting depends on the settings in the Control Unit the Mobile Control or software Steady rate signal passive open relay contact o active closed relay contact e Pulse Closed relay contact for at least TI 1000 ms Permissible load of the relay contact 1 A 22V DC EV 2 Event 2 TTL output Levels passive 5 V o active 0 V e Pulse QV for at least 1000 ms IL Error OUT TTL output Levels passive 5 V o active 0 V Output is active until the Error con dition has been eliminated KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 27 Installation Connection Function Error IN TTL input Low active Secure switching threshold at least 10 mA After receiving a signal short circuit to ground from an external device an error message appears and the device stops Start IN TTL input Low active Secure switching threshold at least 10 mA After receiving a signal short circuit to ground from
124. ratory Practice Gradient Die zeitlich ver nderliche Zusammensetzung des L sungsmittels mobile Phase auf der Nie derdruck oder Hochdruckseite des Analysen systems HPLC High Pressure Liquid Chromatography HPLC Hochdruck Fl ssigchromatografie KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 69 HPLC Glossar isokratisch Die Trennung eines Probengemischs mit einer konstanten Zusammensetzung des L sungs mittels Kalibrierung Prozess zur Korrektur der Messwerte um die Abweichung des Messger ts von der Norm Kapillare D nnes Metall oder PEEK Rohr mit dem die Bauteile und Ger te in einem HPLC System verbunden sind KNAUER KNAUER LightGuide Messzellkartuschen kom LightGuide binieren eine maximierte Lichtausbeutel durch Totalreflexion mit einem minimalen Zellvolu mina um ein optimales S N Verh ltnis zu gew hrleisten Korrektur Faktor mit dem eine ger tebedingte Abwei faktor chung der Messwerte rechnerisch korrigiert wird L sungs Das Flie mittel das die zu trennenden bzw zu mittel isolierenden Substanzen durch die S ule trans portiert Eluent mobile Phase Luer Lock Ein genormtes Verbindungssystem zwischen Spritzen und Kan len Massean Schutzma nahme bei elektrisch leitenden schluss Geh useteilen Mobile Kontrolleinheit zur lokalen Bedienung und Pro Control grammierung des gesamten HPLC Systems mobile Das Flie mittel das die zu trennenden bzw
125. rdung der Augen durch UV Licht M gliche Verbrennungen beim Ber hren von hei en Bauteilen Hinweis auf eine Situation die wenn sie nicht vermieden wird zu leichten Verlet zungen f hren kann Hinweis auf eine Situation die wenn sie nicht vermieden wird zu Sachsch den f hren kann M glicher Sachschaden durch elektrosta tische Entladung am System am Ger t oder an bestimmten Bauteilen Maximale Gewichtsbelastung der Leck wanne w hrend des Transports der Installation und im Betrieb beachten Schutzhandschuhe sch tzen vor Haut sch den Das mit dem CE Zeichen gekennzeich nete Ger t oder System erf llt die pro duktspezifisch geltenden europ ischen Richtlinien Dies wird in der Konformit ts erkl rung best tigt Das Pr fsiegel einer in Kanada und den USA national anerkannten Pr fstelle NRTL Das zertifizierte Ger t oder Sys tem hat die Pr fungen auf Qualit t und Sicherheit erfolgreich bestanden 16 Installation Installation Das Kapitel Installation beschreibt diejenigen Handlungen die Sie vor der Inbetriebnahme beachten sollen Wenn bei Ihnen w hrend der Installation Schwierigkeiten auftreten setzen Sie sich mit der Technischen Kundenbetreuung in Verbindung Kontakt Technischen Kunden Telefon 49 30 809727 111 betreuung Fax 49 30 8015010 Transport Bereiten Sie das Ger t sorgf ltig auf den Transport oder die Lagerung vor Wenn Sie das Ger t zur Reparatur an KNAUER ve
126. ren bei Pumpen sind vor der Wartung der Demontage oder der Entsorgung zuerst mit Isopropanol und danach mit Wasser zu sp len Ger t ausschlie lich von der Technischen Kundenbetreuung von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma ffnen lassen WARNUNG Reizung der menschlichen Netzhaut durch UV Licht Geb ndeltes UV Licht kann an der Durch flusszelle oder am Lichtwellenleiter austreten Ger t ausschalten und Netzstecker ziehen VORSICHT Wartungsarbeiten an eingeschalteten Ger ten k nnen zu Ger tesch den f hren Netzschalter ausschalten und Netzstecker ziehen GEFAHR Gefahr durch Stromschlag Elektronische Bauteile im Ger t stehen unter Spannung Vor dem ffnen des Geh uses Ger t ausschalten und Netzstecker ziehen Folgende Wartungen k nnen Anwender selbst ndig durchf h ren Regelm ig die Betriebsstunden der Lampen pr fen Installation der Durchflusszelle pr fen Austausch der Durchflusszelle Lampenwechsel Die Wartung eines Ger ts f r die HPLC entscheidet ma geblich ber den Erfolg von Analysen und die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse Die Bestellnummern der ben tigten Ersatzteile sind im Kapitel Zubeh r und Ersatzteile zu finden KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 53 Wartung und Pflege Kontakt zur Technischen Kunden betreuung Bei technischen Fragen zu den Ger ten oder der Software von KNAUER bitten wir Sie folgen
127. rl ngert Aus e C Fn MINI IR Wat Agha Manson N W WA E P Puy linge Mt Abb 30 Rauschen bei unterschiedlichen Datenraten Integrationszeit Die Integrationszeit beeinflusst die Signalst rke und damit die Empfindlichkeit der Messung Je l nger die Integrationszeit desto h her die Signalst rke bis der Sensor die maximale Sig nalst rke erreicht hat Die Integrationszeit wird vor Beginn einer Messung automatisch von der Software berechnet Die Berech nung erfolgt in Abh ngigkeit des ausgew hlten Spektralbereichs siehe Abschnitt Spektralbereich auf Seite 40 Wird ein schmaler Spektralbereich gew hlt vergr ert sich die Signalst rke Die zunehmende Signalst rke ist jedoch von der Datenrate begrenzt Basislinie subtrahieren Drifteffekte die z B durch das Einstellen der Eluenten Gradien ten oder des Flusses hervorgerufen werden k nnen eliminiert werden indem man die Basislinie subtrahiert Das Profil der Basislinie wird von dem gemessenen Chromatogramm abgezo gen Dadurch entsteht ein mathematisch modifiziertes Chro matogramm mit einer Basislinie die idealerweise flach ist Sonstiges Die Leistung des Detektors h ngt ma geblich von der Leis tung des HPLC Systems ab Rauschen kann u a mit Faktoren wie der Stabilit t der Pumpe der Sauberkeit der Durchflusszelle der Qualit t der Lampen der Zusammensetzung der mobilen Phase zusam menh ngen DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Be
128. rschicken wollen legen Sie den Servicebegleitschein bei der zum Download auf der Website bereitsteht Ger tedaten Ber cksichtigen Sie f r einen sicheren Transport das Gewicht und die Ma e des Ger ts siehe Technische Daten VORSICHT Sch den am Ger t durch Heben an hervorstehen den Ger teteilen m glich Ger t ausschlie lich seitlich am Geh use hochhe ben Heben Das Ger t seitlich am Geh use umfassen und aus der Verpa ckung heben KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 17 Erdbebengebiet Installation Betriebsumgebung Der bestimmungsgem fte Betrieb ist nur gew hrleistet wenn Sie sich an die Vorgaben f r die Umgebungsbedingungen des Einsatzorts halten Die Umgebungsbedingungen finden Sie im Kapitel Technische Daten VORSICHT Ger tedefekt durch berhitzung m glich Ger t vor Sonneneinstrahlung sch tzen Auf der R ckseite des Ger ts mindestens 15 cm und auf der Seite der L ftungsschlitze mindes tens 5 10 cm Platz f r die Luftzirkulation lassen Aufstellort und Platzbedarf Das Ger t auf eine ebene und gerade Fl che stellen Sonneneinstrahlung Das Ger t vor direkter Sonneneinstrah lung sch tzen Klimaanlage Das Ger t frei von Zugluft aufstellen Vibration Das Ger t nicht neben Maschinen platzieren die Bodenvibrationen verursachen Seitlicher Abstand zu weiteren Ger ten Mindestens 5 cm wenn auf einer Seite ein weiteres Ger
129. s or radio active substances Before disposing off or sending away contami nated devices commission an expert with the decontamination All contaminated devices must be properly decontaminated by a specialist company or the operating company before they can be recommissioned repaired sold or disposed of All materials or fluids used for decontamination must be col lected separately and disposed of properly DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 15 Symbols and Signs Symbols and Signs The following symbols and signs can be found on the device in the chromatography software or in the user manual Warning signs Electric shock hazard Electrostatic discharge hazard damages to system device or components may occur General warning sign moderate injuries may occur and also damages to system device or components UV light hazard eye injuries may occur Burn hazard hot surface Hazardous substances Obey maximum load for leak tray during transportation installation and operation Wear protective gloves to avoid skin irrita tions A device or system marked with CE fulfills the product specific requirements of Euro pean directives This is confirmed in a Declaration of Conformity Testing seals in Canada and the USA at nationally recognized testing centers T VRheinland NRTL The certified device or system has c us successfully passed the quality and secu rity tests
130. s around the cables may cause drift DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 38 Signal wavelength Reference wavelength Default reference wave length KNAUER Optimizing the Detector Selecting the Wavelength Wavelength selection can influence the sensitivity selectivity and linearity of a measurement The best wavelength for a given measurement signal wavelength is that which gives the maxi mum absorbtion above the UV cutoff of the mobile phase In cases where there are multiple components with different absor bance maxima a compromise wavelength must be chosen where all components absorb In order to minimize baseline drift due to refractive index effects a reference wavelength can be set see figure 28 The reference should be set in the same spectral region as the signal wave length UV or VIS but at a wavelength at which the analyte has no absorbance By default the reference wavelength 360 nm is activated see Re Setting the Device on page 34 This is a suitable value for most applications Without ot Wavelength j A correction 50000 W ith X Wavelength ame Correction SE 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13 14 15 Minutes Fig 28 Comparison with and without reference wavelength When selecting the signal and reference wavelengths the respective bandwidths must also be selected see the following section Bandwidth
131. s er einrastet Abb 7 LWL Adapter r T MGA132600021 KNAUER Die Blindverschraubun gen von den Enden T gt em des Lichtwellenleiter abziehen Abb 8 Blindverschraubung der Die Verschraubungen Lichtwellenleiter der Lichtwellenleiter von Hand am LWL Adapter anschrau ben Die Endst cke der Durchflusszelle abzie hen Die Verschraubungen der Lichtwellenleiter an der Durchflusszelle von Hand anschrauben Abb 9 Verschraubungen der Lichtwellenleiter an der Durchflusszelle N chste Schritte Schlie en Sie die Kapillaren an Kapillare anbringen Die Kapillaren verbinden den Detektor mit der S ule und leiten die Fl ssigkeiten F r die Anschl sse der Durchflusszelle empfeh len wir PEEK Kapillare und PEEK Verschraubungen VORSICHT Sch den an den PEEK Gewinden der Durchfluss zelle durch Metall Verschraubungen m glich Kapillaren ausschlie lich mit PEEK Verschraubun gen anbringen Drehmoment von maximal 0 5 Nm beachten Voraussetzung Die Durchflusszelle ist eingesetzt Blindverschraubungen und Endst cke sind entfernt KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 21 Installation Vorgehensweise Die Kapillare mit Verschraubung anbringen Vorgehensweise Abbildung 1 Kapillare durch die Verschraubung schieben Den Klemmring ber den Schlauch schie ben Bei der Ausrich tung des Klemmrings darauf achten dass die ange
132. schr gte Seite in Richtung Dichtring zeigt Den Dichtring aufste cken Kapillare an der Durch flusszelle handfest verschrauben 10 mm 2 p MGA141900003 Abb 11 Durchflusszelle mit Kapillare N chste Schritte Nehmen Sie das Ger t in Betrieb Einsatz von PEEK Verschraubungen PEEK Verschraubungen k nnen bis zu einem Druck von 400 bar verwendet werden Beachten Sie den Drehmoment von 0 5 Nm Leckmanagement anschlie en Das Leckmanagement setzt sich aus einem Lecksensor und einem Drainagesystem zusammen Das Drainagesystem sorgt daf r dass ausgetretene Fl ssigkeiten automatisch in einen Abfallbeh lter flie en Wenn sich zu viel Fl ssigkeit ansammelt blinkt die rote LED am Ger t Das Ger t und die Datenaufnahme ber die Chromatograpfiesoftware werden gestoppt KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 22 Installation Voraussetzung Die Frontabdeckung wurde abgenommen Vorgehensweise Ablauf Abbildung 1 Den Trichter in die mittlere Offnung der Kapillarfuhrung ste cken Abb 12 Trichter mit Kapillarf h rung Die Schlauchstutzen an der langen Seite in den Drainageschlauch stecken Abb 13 Drainageschlauch mit Schlauchstutzen Die Schlauchstutzen an den Trichter stecken Den Drainageschlauch mit dem Schlauchstut zen an der Leck wanne verbinden ee allt ci ee di Abb 14 Drainageschlauch am Ger
133. ser Manual V6700 Version 1 0 12 Safety for Users Safety for Users Professional group The user manual addresses persons who are qualified as chemi cal laboratory technicians or have completed comparable voca tional training The following knowledge is required Fundamental knowledge of liquid chromatography Knowledge regarding substances that are suitable only to a limited extent for use in liquid chromatography Knowledge regarding the health risks of chemicals Participation during an installation of a device or a training by the company KNAUER or an authorized company If you do not belong to this or a comparable professional group you may not perform the work described in this user manual under any circumstances In this case please contact your supe rior Safety equipment When working with the device take measures according to lab regulations and wear protective clothing What must be taken into account KNAUER Safety glasses with side protection Protective gloves Lab coat All safety instructions in the user manual The environmental installation and connection specifica tions in the user manual National and international regulations pertaining to labora tory work Original spare parts tools and solvents made or recom mended by KNAUER Good Laboratory Practice GLP Accident prevention regulations published by the accident insurance companies for laboratory work Filtration of subs
134. signal to reach a predetermined per centage 67 of the new equilibration value For example if the time constant is 1 s it will take 1 s to attain 6796 if the value of the new signal Retention The time required from injection of a substance time until the maximum concentration of a sub stance becomes visible KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 66 KNAUER HPLC Glossary Sample loop Stationary phase Tempera ture com pensation A mixture of different components which are to be separated via chromatography The com ponents are moved by the mobile phase and dissolved from the column A loop which is separate from a chromato graphic system and which the sample is injected to After a switch is actuated the sol vent flow passes the loop and the sample is flushed onto the column Flowing agent that transports the substances to be separated or isolated through the column mobile phase The stationary substance in a chromatographic system on which the substance to be separated settles It is the liquid or the liquid film on the surface of the packing material The settings under Temperature compensation equalize the changing measuring values with the ambient temperature DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 67 Repeat Orders Repeat Orders Note Further Information DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual Operation Qualificat
135. slinie nachgelassen hat KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 56 Wartung und Pflege Durchflusszelle austauschen UV Licht l sst die Durchflusszellen im Laufe der Zeit blind wer den solarisieren sodass diese f r den Einsatz nicht mehr geeig net sind Der Hersteller empfiehlt einen Wechsel der Durchflusszelle nach circa 6000 Betriebsstunden Voraussetzung Die Kapillaren sind entfernt Das Ger t ist ausgeschaltet WARNUNG Reizung der menschlichen Netzhaut durch UV Licht Geb ndeltes UV Licht kann an der Durch flusszelle oder am Lichtwellenleiter austreten Ger t ausschalten und Netzstecker ziehen Vorgehensweise Schritte 0 Abbildung 1 Den Entriegelungshebel nach unten dr cken S y Reference cell Die Durchflusszelle wird entriegelt und kann herausgezo gen werden Abb 31 Durchflusszelle entriegeln Die neue Durchfluss zelle einschieben bis sie einrastet N chste Schritte Schlie en Sie die Kapillaren an KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 57 Wartung und Pflege Lampe austauschen Die Lampe wird ausgewechselt wenn sie nicht mehr funktio niert oder eine zu geringe Intensit t liefert DAD 6 1L DAD 2 1L Die empfohlene Betriebsdauer der Deuteriumlampe betr gt MWD 2 1L 2000 Stunden DAD 6 1L Die empfohlene Betriebsdauer der Halogenlampe betr gt 1000 Stunden Legende Stecker der Deuterium
136. tances under analysis Use of inline filters Once they have been used never re use capillaries in other areas of the HPLC system Only use a given PEEK fitting for one specific port and never re use it for other ports Always install new PEEK fittings on each separate port Follow KNAUER or manufacturer s instructions on caring for the columns DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 13 Where is use of the device prohibited Taking the device out of operation Opening the device KNAUER Safety for Users More safety relevant information is listed in alphabetical order in the following table Flammability Organic solvents are highly flammable Since capillaries can detach from their screw fittings and allow solvent to escape it is prohibited to have any open flames near the analytical system Solvent tray Risk of electrical shock or short circuit if liquids get into the device s interior For this reason place all bottles in a solvent tray Solvent lines Install capillaries and tubing in such a way that liquids cannot get into the interior in case of a leak Leaks Regularly check if any system compo nents are leaking Power cable Defective power cables are not to be used to connect the device and the power sup ply system Self ignition Only use eluents that have a self ignition point point higher than 150 C under normal ambient conditions Power strip If several devices are connected
137. te einschlie lich des Computers neu starten Mehrere Systeme in einem LAN separat steuern Die Kommunikation in LANs l uft ber sogenannte Ports die Teil der Netzwerkadresse sind Wenn in einem LAN mehrere HPLC Systeme vernetzt sind die separat gesteuert werden sol len k nnen daf r unterschiedliche Ports verwendet werden um St rungen zu vermeiden Daf r muss die Portnummer an jedem Ger t ge ndert und die gleiche Portnummer in der Ger tekonfi guration der Chromatografiesoftware eingegeben werden Es empfiehlt sich f r alle Ger te eines Systems dieselbe Portnum mer zu verwenden Der Port ist bei allen Ger ten werkseitig auf 10001 eingestellt Die Portnummern in der Konfiguration der Ger te in der Chro matografiesoftware und am Ger t m ssen identisch sein ansonsten kann keine Verbindung hergestellt werden 1 Die Portnummer bestimmen und am Ger t ndern 2 Die Portnummer in der Chromatografiesoftware eingeben Die Verbindung wird hergestellt Anschl sse der Stiftleiste Bei bestimmten Anl ssen oder zu Testzwecken kann die manu elle Eingabe von Signalen zweckm ig sein Senden von Steuersignalen Events an externe Ger te ffnen und Schlie en von Kontakten Aktivierung von 500 ms Impulsen Folgende Remote Signale k nnen empfangen und gesendet werden Empfang von Start und Error Signalen externer Ger te DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 27 Installation
138. tenraten speichern f r die Datenpunkte Durchschnittswerte Eine Daten rate von 50 Hz speichert einen Durchschnitt von 2 Punkten Eine Datenrate von 10 Hz speichert einen Durchschnitt von 10 Punkten Die analoge Datenrate die als analoges Span nungssignal ausgegeben wird ist auf 12 5 Hz festgelegt Welche Datenrate optimal ist h ngt von Ihrer jeweiligen Anwendung ab Werden zu wenige Punkte auf einen Peak ver teilt kleine Datenrate ist die Detailtiefe verringert und die Reproduzierbarkeit beeintr chtigt Bei zu vielen Punkten hohe Datenrate wird vermehrtes Rauschen im System erzeugt und die entstehenden Dateien k nnen sehr gro werden Nachfol gend einige allgemeine berlegungen dazu Jeder Peak sollte mit 20 30 Datenpunkten wiedergegeben werden F r ein Chromatogramm mit koeluierenden Peaks oder einem geringen Signal Rausch Verh ltnis werden 40 50 Datenpunkte empfohlen Sind alle Peaks relativ breit w hlen Sie eine geringere Daten rate KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 KNAUER 42 Signalst rke Detektor optimieren Tritt einer der zu untersuchenden Peaks nur einige Sekunden auf w hlen Sie eine h here Datenrate Ist die Datenrate zu gering wird der Anfangs und Endpunkt eines Peaks nicht pr zise bestimmt Ist die Datenrate zu hoch kann die hohe Datenmenge berm ig viel Festplattenspei cher belegen und die nachfolgende Analyse der Ergebnisse wird ve
139. the following chapter you find abbreviations and terminology that is used in HPLC Absorption A substance retaining light of certain wave lengths when being shone at Adsorption The stationary phase attracting the molecules of separated substances Analytical Qualitative analysis of samples in HPLC see preparative Backflush Flushing of columns and pre columns by ing reversing the flow direction This enables strongly retarding substances to be separated Calibration Process for correcting measuring values by the value that a measuring device deviates from the standard Capillary Thin metal or PEEK pipe that connects the components and devices inside of an HPLC sys tem Carrier Solid particles which carry the stationary phase material packing material Chromato The record of a detector signal depending on gram the flow volume of the mobile phase or time Control Hand held device with a touchscreen to drive Unit single AZURA devices locally Column The pipe with two end fittings which is perme able for solvent The pipe is filled with packing material Correction Factor that arithmetically corrects device factor related deviations from measuring values Dead vol Volume of capillary and system components ume between mixer injector and column as well as between column and detector Degasser Degasser module for fluids Detector Device measuring the composition or the quantity of a substance Flow cell
140. tion not exposed to air drafts Vibration Do not set up the device in the vicinity of other machines that cause floor vibrations DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 17 Earth quake regions Prerequisite Tool KNAUER Installation Lateral distance to other devices At least 5 cm if another device is set up on one side At least 10 cm if further devices are set up on both sides Leave the power plug on the rear of the device accessible to be able to disconnect the device from the mains Avoid sources of high frequencies near the device High fre quency sources may compromise measuring values Operating Environment If the device is set up in a region where earth quakes are com mon secure the device at the two fixing points The fixing points are situated on both sides of the device Fig 5 X Fixing points on the device Space Requirements Side clearance to other devices At least 5 cm if there is another device on one side At least 10 cm if there are devices set up on both sides Atleast 15 cm on the rear panel for the fan Setup Prior to setting up the device find a suitable place according to the requirements and remove the packaging The requirements and a description can be found in the following section Unpacking Check packaging for damage caused during transportation Utility knife CAUTION Damage to the device by lifting on protruding
141. to one power strip always consider the maxi mum power consumption of each device Power supply Only connect devices to voltage sources whose voltage equals the device s volt age Toxicity Organic eluents are toxic above a certain concentration Ensure that work areas are always well ventilated Wear protective gloves and safety glasses when working on the device Never use the system in potentially explosive atmospheres with out appropriate protective equipment For further information contact the Technical Support of KNAUER At any time take the device completely out of operation by either switching off the power switch or by pulling the power plug The device may be opened by the KNAUER Technical Support or any company authorized by KNAUER only DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L User Manual V6700 Version 1 0 14 KNAUER Safety for Users Definition of Personal and Material Damage Possible dangers related to the device are divided into personal and material damage in this user manual Category Explanations DANGER Lethal or very serious injuries can occur WARNING Serious or moderate injuries can occur CAUTION Moderate injuries can occur Device defects can occur Decontamination Contamination of devices with toxic infectious or radioactive substances poses a hazard for all persons during operation repair sale and disposal of a device DANGER Danger if getting in contact with toxic infectiou
142. treuung siehe Hotline 16 L Lagerung 52 54 lambert beersches Gesetz 37 Lampe austauschen 57 Lampen 8 Lampenspiegel 8 KNAUER LAN 23 45 Aufbau 24 Eigenschaften 24 Port 26 Router 25 Verbindungsprobleme 45 Leck beseitigen 60 Leckmanagement 9 anschlie en 21 Lecksensor 60 LED 34 Leistungsaufnahme 62 63 65 Leistungs bersicht 7 Lichtintensit t 37 Lichtwellenleiter 19 73 Adapter 19 Durchflusszelle 19 L sungsmittel 69 Luer Lock 69 M Masseanschluss 69 maximaler Druck 38 Mobile Control 33 53 69 mobile Phase 69 Modifier 9 N Nachbestellungen 71 Durchflusszellen 72 Ger te 71 Lichtwellenleiter 73 Zubeh r und Ersatzteile 71 Netzstecker 17 O OpenLAB 33 OpenLAB 53 Optimierung Auswahl der Wellenlange 39 Optimierung des Detektors 36 OQ 44 DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 77 P Packliste 18 71 Packungsmaterial 69 Peak 69 Peak Verbreiterung 36 PEEK 9 PEEK Verschraubungen 21 Pflegen 53 pH 69 pH Elektrode 69 Platzbedarf 17 18 Port LAN 26 pr parativ 69 Probe 70 Probenschleife 70 Probleme und Abhilfen 46 R Rechtliche Hinweise 67 Referenzwellenl nge 39 40 Standardeinstellung 39 Reinigen 53 Remote Betrieb 39 Retentionszeit 70 Router LAN 25 R ckansicht 6 S Salze 9 S ule 70 Schichttiefe 38 Schutzausr stung 12 Seitenansicht 7 Selbstvalidierung 32 Service 53 Sicherheit 12 Signalempfindlichkeit 36 Signalst rk
143. tz eines Degassers redu zieren Verh ltnis des Sig Durchflusszelle sp len nals zum Referenz Lampe austauschen strahlengang ist sehr niedrig Weitere Ma nahmen Wartungs Software Service Tool installieren Ger teinformationen speichern und an den Hersteller sen den Technische Kundenbetreuung von KNAUER informieren KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 47 Fehlerbehebung Systemmeldungen Werden andere Systemmeldungen als die unten aufgef hrten angezeigt das Ger t einmal aus und einschalten Bei Wiederho lung der Systemmeldung die Technische Kundenbetreuung des Herstellers informieren Die Systemmeldungen sind alphabetisch sortiert Systemmeldung Problem und Abhilfe Ambient tempera Temperatursensor der Hauptplatine ture sensor failed wurde nicht gefunden oder reagiert nicht C Cannot initialize Die Kabel und die Anschl sse im loka LAN len Netzwerk pr fen Instrument not vali Datenaufnahme oder einfacher Scan dated kann nicht ausgef hrt werden wenn das System nicht validiert ist Cannot proceed Manuelle Validierung kann nicht wah D2 lamp heating rend der Lampenz ndung durchge f hrt werden Warten bis die Deuteriumlampe initialisiert ist und dann fortfahren Cannot proceed Manuelle Validierung kann nicht D2 lamp off durchgefuhrt werden wenn die Deu teriumlampe ausgeschaltet ist Lampe anschalten Bei
144. undicht ziehen Sie diese nach Kapillarverschraubungen Edelstahlverschraubungen Au er Betrieb setzen Der Detektor ist f r den Einsatz unterschiedlicher L sungsmittel konzipiert Wird der Detektor ber mehrere Wochen nicht genutzt k nnen L sungsmittelr ckst nde Sch den verursachen Es wird daher empfohlen die Durchflusszelle und die Kapillaren des Detektors zu sp len das verwendete L sungsmittel komplett zu entfernen die Durchflusszelle und die Kapillaren des Detektors mit Iso propanol zu f llen F r die Lagerung die offenen Anschl sse der Durchflusszelle mit Blindstopfen verschlie en Voraussetzung Der Detektor wurde gesp lt Werkzeuge Blindstopfen und oder Blindverschraubungen Vorgehensweise Ablauf 1 Die Zuleitungen der Eluenten abschrauben und die offe nen Anschl sse mit Blindstopfen verschlie en 2 Den Detektor vom HPLC Flusssystem trennen und den offenen Anschluss der Durchflusszelle mit Blindstopfen ver schlie en N chste Schritte W hlen Sie einen Lagerort gem den Anforderungen die im entsprechenden Kapitel dieses Benutzerhandbuches aufgef hrt sind Lagerung Achten Sie darauf dass vor der Lagerung alle Schl uche und Kapillaren leer oder mit einer geeigneten Sp ll sung z B Isopropanol gef llt sind Um Algenbildung zu vermeiden benutzen Sie kein reines Wasser Verschlie en Sie alle Ein und Ausg nge mit Blindverschraubung Beachten Sie die Umgeb
145. ungsbedinungen f r die Lagerung siehe Technische Daten auf Seite 61 KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 55 Wartung und Pflege Stromanschluss trennen Voraussetzung Das Ger t wurde ausgeschaltet Vorgehensweise Ablauf 1 Den Netzstecker aus der Steckdose ziehen und danach aus dem Ger t 2 Das Netzkabel zusammen mit dem Ger te verpacken N chste Schritte Trennen Sie die restlichen elektrischen Verbindungen Bauen Sie die Durchflusszelle ab und verpacken Sie das Ger t f r den Transport oder die Lagerung Durchflusszelle reinigen Erh htes Rauschen der Basislinie und verringerte Empfindlichkeit k nnen durch Verschmutzung der Durchflusszelle auftreten Oftmals gen gt es die Durchflusszelle zu sp len um die opti male Empfindlichkeit wieder herzustellen Durchflusszelle sp len VORSICHT Verunreinigung der Durchflusszelle durch ltrop fen m glich Keine Pressluft zum Trocknen verwenden Zur Sp lung werden folgende L sungsmittel empfohlen verd nnte HCI 1 mol L 1 mol L NaOH aq Ethanol Aceton Werkzeug Spritze Vorgehensweise 1 Eluent in eine Spritze f llen 2 In den Einlass der Durchflusszelle injizieren und 5 Minuten einwirken lassen 3 Mit einer Spritze und Wasser mehrmals nachsp len 4 Durchflusszelle vom Detektor abnehmen und anschlie end im Stickstoffstrom trocknen N chste Schritte Pr fen Sie ob das Rauschen der Basi
146. ungstermin Die Gew hrleistungsanspr che erl schen bei unbefugtem Eingriff in das Ger t W hrend der Gew hrleistungszeit ersetzt oder repariert der Her steller kostenlos jegliche material oder konstruktionsbedingten M ngel Von der Gew hrleistung ausgenommen sind Unbeabsichtigte oder vors tzliche Besch digungen Sch den oder Fehler verursacht durch zum Schadenszeit punkt nicht an den Hersteller vertraglich gebundene Dritte Verschlei teile Sicherungen Glasteile S ulen Leuchtquel len K vetten und andere optische Komponenten Sch den durch Nachl ssigkeit oder unsachgem e Bedie nung des Ger ts und Sch den durch verstopfte Kapillaren Verpackungs und Versandsch den Wenden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihres Ger ts direkt an den Hersteller Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Phone 49 30 809727 111 Telefax 49 30 8015010 E Mail X infoGknauer net Internet www knauer net Transportsch den Die Verpackung unserer Ger te stellt einen bestm glichen Schutz vor Transportsch den sicher Die Verpackung auf Trans portsch den pr fen Im Fall einer Besch digung die technische Kundenbetreuung des Herstellers innerhalb von drei Werktagen kontaktieren und den Spediteur informieren DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 68 HPLC Glossar HPLC Glossar Hier finden Sie Definitionen zu Abk rzungen un
147. yChrom ab Version 5 0 3 gesteu ert Eine detaillierte Beschreibung zur Bedienung mit der Chromato grafie Software ist im zugeh rigen Benutzerhandbuch zu fin den Bedienung mit Control Unit Die Control Unit ist ein optionales Zubeh r Um den DAD 6 1L mit der externen Bedieneinheit Control Unit zu steuern m ssen Sie eine Verbindung ber das an der Control Unit fest installierte Kabel herstellen Eine detaillierte Beschreibung zur Bedienung mit der Control Unit ist im zugeh rigen Benutzerhandbuch zu finden Bedienung mit Mobile Control Die Mobile Control ist eine App die Sie auf Ihrem PC oder Tab let installieren Um das Ger t mit der Mobile Control zu steuern m ssen PC oder Tablet an einen W LAN Router angeschlossen sein Die Verbindung zwischen dem Ger t und der App erfolgt ber W LAN Eine detaillierte Beschreibung zur Bedienung mit der Mobile Control ist im zugeh rigen Benutzerhandbuch zu finden DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 34 Betrieb Bedeutung der LEDs An der Vorderseite des Ger tes befinden sich drei LEDs und ein Schalter Legende linke LED mittlere LED rechte LED Schalter Standby Taste 00 Abb 23 LEDs und Schalter Standby Taste an der Vorderseite des Ger ts Die LEDs am Ger t haben abh ngig vom Betriebszustand des Ger ts unterschiedliche Farben Standby Um die Standby Funktion einzuschalten die Standby Taste 5
148. zu Phase isolierenden Substanzen durch die S ule trans portiert Eluent Flie mittel Packungs Die festen Teilchen die die station re Phase material tragen Tr germaterial Peak Der Detektorausschlag f r einen Analyten in einem differentiellen Chromatogramm pH Ma f r den sauren oder basischen Charakter einer w ssrigen L sung pH Elekt pH Messfuhler rode pr parativ Die mit wenig Zeitaufwand verbundene Isolie rung maximaler Mengen einer Substanz in gew nschter Reinheit siehe analytisch KNAUER DAD 6 1L DAD 2 1L MWD 2 1L Benutzerhandbuch V6700 Version 1 0 70 HPLC Glossar Probe Ein Gemisch verschiedener Komponenten die durch Chromatographie getrennt werden sol len Dabei werden sie von der mobilen Phase transportiert und aus der S ule gel st Proben Eine Schleife die durch ein Ventil vom chro schleife matographischen System abgetrennt ist und in welche die Probe zun chst gegeben wird Durch Umschalten wird der Eluentenstrom durch die Schleife geleitet und die Probe auf die Trenns ule gesp lt Retentions Die Zeit von der Injektion bis zum Durchbruch zeit des maximalen Konzentrationsprofils einer Substanz Das Rohr mit Endabschl ssen die f r das Flie mittel durchl ssig sind Das Rohr enth lt das Packungsmaterial station re Die festliegende Substanz in einem chromato Phase graphischen System an der sich die zu tren nende Substanz absetzt Sie ist die Fl ssigkeit o

Detector DAD 6.1L, DAD 2.1L, MWD 2.1L User Manual

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