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Autosampler 3950 für Injektionsdrücke bis 700 bar
Contents
1. Konfiguration der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie Nach sichtbaren Behinderun gen der Nadeleinheit suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 90 Fehlerbehebung Troubleshooting Systemmeldung Erl uterung Vertical home sensor not Nach sichtbaren Behinderun reached gen der Nadeleinheit suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Vertical needle position is Instrument in der Steuerungssoft unknown ware initialisieren Vertical stripper did not Probenfl schchen und platte detect plate or wash pr fen waste Missing vial Das Ger t aus und einschal ten Be
2. u 25 48 eeso ee u aaa 74 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 6 Inhaltsverzeichnis Fehlerbehebung Troubleshooting 2222 eeeeeenn 75 Geratelehler vu2u2 422er unsere rege 75 Ventil Br LEN 2 2 u asus era es 75 Software Fehler 22222282 2 lan 75 Analytische Fehler 22uu 22242 ee nee ae 75 Systemmeldungen von ChromGate 22cceeeeeeeeeeeeneeenn 78 Technische Daten as ss 2 a sat Bir EE E E S 91 Standardversion crer aus und DT rn se Re Re 91 Lieferprogramm 22 2 hrs ae 92 Gertat und Zubeh r ss 22222 Ber a er a aa A 92 Nachbestell ngen 4 3 au a2 2 wre a hr er ar in Kia 92 Zubehor 843 Les an ae se rei ade 93 Rechtliche Hinweise u u 420 de 94 Gew hrleistungsbedingungen 2 2 2 2 2222 eeeeeeeeenenee nennen 94 Transportsch den 254222 2228 sr starre ha 94 Konformitatserklarung 2 2 23 a2 ee era r 95 Abk rzungen und Fachbegriffe 222220 seeeeeeeeennn 96 Abbildungsverzeichniss 2 sr s s 2200er er 97 Stichw rtverzeichnis 442 3 3 ee ran 99 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 7 Bestimmungsgem e Verwendung Bestimmungsgem e Verwendung Hinweis Autosampler 3950 Legende ffnung f r die Zuleitung der Kapillaren LED Statusanzeige Abnehmbare Front verkleidung Nach innen ver schiebbare Glast r Probentemperie rung mit K hlungs box im Innern des Autosamplers
3. 69 Wartung und Pflege Probennadel wechseln Darauf achten das bei der Verwendung von Probenplatten mit 12 oder 48 Probenfl schchen die Einstellung der Nadel h he gt 2 mm ist um die Ber hrung des Probenfl schchen Bodens durch die Nadel zu vermeiden Verschraubung nur handfest anziehen um eine Blockierung der Kunststoff Kapillare zu vermeiden Legende Verschraubung Kunststoff Kapillare berwurfmutter Probennadel ne A Abb 61 Probennadel wechseln Vorgehensweise 1 Autosampler 3950 Service Manager starten 2 Men Alias gt Direct Control ausw hlen 3 Im Feld Needle auf Exchange klicken Die Nadel bewegt sich in die Austauschposition 4 berwurfmutter l sen 5 Verschraubung der Kunststoff Kapillare am Injektions ventil l sen 6 Probennadel mit der Kunststoff Kapillare entfernen 7 Neue Probennadel Einheit installieren Darauf achten dass der Luftverschluss die Probennadel ganz umgibt 8 Probennadel mit der berwurfmutter fixieren 9 Kunststoff Kapillare mit der Verschraubung am Injektionsven til befestigen 10 Im Fenster Direct Control auf Initialize klicken Die Nadel bewegt sich in die Ausgangsposition 11 Im Feld Initial Wash auf Start klicken um eine Systemsp lung durchzuf hren KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 70 Legende berwurfmutter Sicherungs
4. Automatischen Test ausw hlen OQ starten Ergebnis des Funktions tests ausdrucken OQ beenden KNAUER Ger tetest Operation Qualification OQ mit ChromGate Ausf hrlicher Test der Funktionalit t des Autosamplers mit Chro matografie Software ChromGate 1 Control gt Qualification procedures w hlen Es ffnet sich das Fenster f r die Auswahl eines Leistungsnachweises im Bereich Available procedures 2 Im Fenster Available procedures OQ Test f r den Autosampler und Begin new Qualification Session w hlen 3 Start Session w hlen Es ffnet sich das Fenster Introduction f r den Funktionstest 4 Continue w hlen um sich die ben tigten Materialien von der Chromatografie Software anzeigen zu lassen 5 Continue w hlen um sich die Einstellungen f r den OQ Test in der Chromatografie Software anzeigen zu lassen 6 Perform all tests automatically w hlen 7 Active channel des Detektors w hlen 8 Pumpe w hlen und mit Continue die Einstellungen berneh men 9 Continue w hlen um den Funktionstest auszuf hren Die Chromatografie Software setzt die Flussrate auf 1 ml min und die Wellenl nge des Detektors auf 274 nm Das Tester gebnis k nnen Sie sich ausdrucken 10 Print report w hlen um den Funktionstest des Autosamplers auszudrucken 11 Exit w hlen um den Funktionstest des Ger ts zu beenden Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 63 Ger tete
5. KNAUER Fehlerbehebung Troubleshooting Wenn die Reproduzierbarkeit nicht die Anforderungen erf llt folgende Fehlerursachen pr fen und Schritte zur Beseitigung ausf hren Fehlerursache Beseitigung Luft im Fl ssigkeit Initialisierung des Autosamplers 3950 weg durchf hren Undichte Spritze Spritze auf richtige Montage pr fen wenn sie oben undicht ist Spritzenkolben wechseln wenn die Spritze unten undicht ist Spritzenventil Ventil pr fen und gegebenenfalls undicht wechseln Rotordichtung ver Rotordichtung wechseln und Ventil schlissen Statorblock pr fen Totvolumen in den Kapillaranschl sse mit neuen Fittings Kapillaranschl ssen best cken Wenn ein Leerprobenlauf einen zu gro en Peak liefert folgende Fehlerursachen pr fen und Schritte zur Beseitigung ausf hren Fehlerursache Beseitigung L slichkeitsprobleme Entweder Probe modifizieren oder Verschleppung akzeptieren Wechselwirkungen Hardware pr fen zwischen der Leer Nadel sp len innen und probe und der Hard au en oder einen anderen Ware Nadeltyp installieren Stahl PEEK oder mit Glasmantel Injektionsventil Rotordichtung wechseln anderes Material Kapillaren und Schl uche Andere Verbindungen zwi schen dem Autosampler und der S ule Stahl PEEK oder andere Waschfl ssigkeit ver wenden Leerprobe verunrei Neue Leerprobe verwenden nigt Ursache unklar Problem durch Variation der L sungs mi
6. 36 PASATM Schleifen Injektionsprinzip dehnung der Luft w hrend des Wechsels vom Probengef R zur Waschposition verf lscht werden kann Nadel Probenschleife Pufferleitung A Trahsport Probe Luft Transport Kun Eluent gt E gt Abb 36 Mikroliter Pick up Injektion 84 3 mit Luftsegment A ohne Luftsegment B KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 37 84 3 Probentablett 84 3 Probentablett KNAUER Das 84 3 Probentablett ist optional und kann separat bestellt werden Das Tablett wird im Autosampler ber beide Tabletthal ter Positionen platziert Hinweis Das Probentablett immer so positionieren dass sich die Position 87 in der hinteren rechten Ecke der Probenentnahmekammer befindet Das Probentablett bietet Platz f r maximal 84 Fl schchen zu 1 5 ml 3 Fl schchen zu 10 ml Es ist so beschaffen dass die Kappen aller Fl schchen unabh ngig von ihrer Gr e auf glei cher H he sind so dass dieselbe Nadel f r beide Fl schchengr en verwendet werden kann Abb 37 H he des 84 3 Probentabletts Die L nge der Probennadel kann daher nur f r die 1 5 ml Fl schchen programmiert werden Je nach F llstand der Trans portfl ssigkeit stehen f r die 10 ml Fl schchen zwei fixe L ngen einstellungen der Nadel zur Verf gung Abb 38 L nge der Nadel und F llstand der Fl ssigkeit Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 38
7. Remote Die Chromatografie Software bernimmt komplett die Steuerung des Ger ts UHPLC Fl ssigkeitschromatografie im Ultrahoch druck oder Ultrahochleistungsbereich Vials Fl schchen in Probenplatten f r Autosamp ler Sample Vial Probenfl schchen Desti nation Vial Zielfl schchen Wells Vertiefung f r Mikrotiterplatten die im Autosampler zum Einsatz kommen Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 97 Abbildungsverzeichnis Abbildungsverzeichnis Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb 1 SYS ED O 9 vs 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 Autosampler 3950 optional mit Probentemperierung und K hl ngsb R 2 Seas nn re u gr nl 7 Gerate Vorderseile aas reoriou an re arena 16 T r in den Innenraum schieben 2 2522 2 122 W222 0 17 Frontverkleidung entfernen 222222 eseeeeeeeeerer en 17 K hlabdeckung entfernen 2222222 ananena 17 Ger te Vorderseite mit Probenraum 22222202 eeeneenen 18 Gerate R ckseite san ee ie 18 Kabelplan LAN 2 2 Haare ed ri aa 20 PASATM Schleifen Injektionsprinzip 2222222 23 Vollschleifen Injektion Ausgangssituation nesses 24 Vollschleifen Injektion Die Nad
8. d and d mm Invalid time based method Several AUX events have the same time Invalid time based method Several SSV events have the same time Invalid tray temperature d C The temperature should be between 4 and 22 C Invalid tray configuration two or more vial positions are the same Invalid tubing volume d ul The tubing volume should be between 0 and d ul Invalid tubing volume 2f ul The tubing volume should be between 2f and 2f ul Invalid wait time The time should be between 0 and 9 h 50 min 59 sec Invalis wash volume d ul The wash volume should be between d and d ul Invalid volume d ul The volume should be bet ween the 0 and the syringe volume d ul Erl uterung Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft w
9. d ul Invalid loop volume 2f ul The loop volume should be between 0 and 2f ul Invalid mix program no Destination vial is specified in the configuration dia log Invalid mix program no Reagent A vial is specified in the configuration dia log Erl uterung Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 85 Fehlerbehebung Troubleshooting KNAUER Systemmeldung Invalid mix program no Reagent B vial is specified in the configuration dia log Invalid mix times The time should be between 1 and 9 Invalid needle height d mm The needle height should be between
10. schchen 40 Standard Luftnadel mit Greiner Bio One Mikrotiterplatten 40 Geeignete Luftnadel berechnen 222eererereene nn 41 Ausgew hlte Luftnadeln mit Probenfl schchen 42 Ausgew hlte Luftnadeln mit Greiner Bio One Mikrotiterplatten 42 Probenpositionen in Spalten 22222 ceceeeereneeenn nen 45 Probenp siti nen in Reihen 2 2uu rw erraten 46 Reagenz Transport Positionen auf dem 84 3 Probentablett 47 Anschluss Schema f r Kapillaren und Schl uche 48 Anschl sse des Injektionsventils 22222202 eeeeeeeen 48 Anschl sse der Spritze gt 2242 222 San nern ee 49 Schlauchf hrung f r Sp ll sungsmittel Schlauch 49 Ableitungsschl uche anschlie en 22220eeeeeeeeen 50 Konfiguration des Autosamplers mit Clarity Chrom 51 Systemsp lung mit der Service Manager Software 53 Operation Qualification Report 22n22eeeeee rennen 63 Injektionsventil ausbauen 2 222222 22eeeeeeeenenenee en 66 Rotordichtung entfernen 2 2 2222 cceeeereneeeee rennen 66 Rotor und Rotordichtung 2 2 2 22222eeeeeeeeeneneeenn 66 Injektionsventil einbauen 2 22 2222 eeeeeeneeeeeenn 67 Probennadel wechseln 2 2 4 u 24 uu 2223220 222 0 u 2 69 kurtnadelwechseln ses samstag 70 Spritze wechseln erine a RE Diss ie ae 71 Spritzenventil wechseln 222222 eeeeeeeeereren nenn 73 KNAUER Autosampler 3
11. volume Error setting the injection volume Erl uterung Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe tre
12. welche sich in der Aussparung der Abdeckplatte diagonal zum Ventil befindet Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 66 Wartung und Pflege Injektionsventil und Rotordichtung ausbauen Vorgehensweise Ablauf Abbildung Abbildung Mit einem Schrau bendreher die Schraube auf bei den Seiten der Hal terung des Injektionsventils herausdrehen Injektionsventil ent Y P fernen Mit einem Schrau bendreher Innen Abb 57 Injektionsventil ausbauen sechskant die Schrauben aus dem Stator her ausdrehen Vorsichtig den Sta tor entfernen Rotordichtung vom Rotor ent fernen Rotordichtung reini gen oder wechseln Abb 59 Rotor und Rotordichtung KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 67 Wartung und Pflege Injektionsventil einbauen Legende Beschriftung Port 1 Anschluss der Kapil lare zur Pumpe Injektionsventil beim Einbau mit der Bohrung f r den Anschluss der Stahlkapillare zur Pumpe Port 1 nach oben halten Alle Schrauben abwechselnd jeweils um eine halbe Drehung festdrehen bis alle Schrauben festgedreht sind Abb 60 Injektionsventil einbauen Vorgehensweise 1 4 Rotordichtung einsetzen Ventil Statorblock auf den Ventil Rotor setzen und mit einem Innensechskantschl ssel die Schrauben eindrehen Injektionsventil einsetzen und mit einem Schraubendreher die Schraube auf
13. 41 4 OJOO I1 I1 I1 9 OIOIOIOL 4141414 OIOIOIOL4141 41 4 OJOO I1 91 I1 4 OIDIOIOL 4141414 OIDIOIOL 4141414 9090000 Abb 46 Probenpositionen in Spalten Positionsbeispiele Ragenz A 1A1 Probe 2C12 Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 46 Mischen und Verd nnen Bearbeitung in Reihen Bei der Bearbeitung in Reihen sind folgende Positionen f r Probe Ziel Reagenz A und Reagenz B m glich u u 90 OOOOOOOO Proe o u uu88KA rPrmrPmM P p zi Rechte Platte u uu9890 OOOOOOOO C Reasenza Linke Platte 98988 MVPPVrPPYPPPP RenzB Linke Plate Rechte Platte 80098808 00000000 OO0O00000 OO000000 OOOOOOOO OO0O00000 OOO0O0O00O OOOOOOOO AL 4141414141414 ss ODIOIOIOIDIOIO OOOOOO C0000 OIDIOIOIOIOIOIO OO OOOOOO Abb 47 Probenpositionen in Reihen Parameter f r die Mischmethode mit dem 84 3 Probentablett Um das 84 3 Probentablett zu verwenden m ssen die Proben tablett Einstellungen in der Software ge ndert werden F r das 84 3 Probentablett sind die Positionen der Proben wie folgt festgelegt Position der ersten zu bearbeitenden Fl schchenpositio Probe nen 1 84 Position der letzten zu bearbeiten den Probe Fl schchenpositio nen 1 84 Erste zu bearbeitende Zielposition Fl schchenpositio nen 1 84 Reagenzpositionen Fl schchenpositio nen 85 87 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Vers
14. 52 WVO AHSCHIUSS gt 3 4 za a a a an a ee a u a a 53 TTL Eing nge definieren zur ac er 53 Kontaktschlussausgang definieren 2 nuuese nunaa 54 Belegung I O Anschluss 9 polig 222200 seen en 54 Gefatelest sv Ts 55 Testintervaleasm a se ea ana ndash era ra td 55 Ger te und Komponenten f r den Test 2220 eeeeeeee ernennen 55 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 5 Inhaltsverzeichnis 1 Reproduzierbarkeit des Probenvolumens 2 222222 nunne 56 Standardeinstellung des Autosamplers 2222222222 eeeeeeenenenn 56 Methoden Parameter der Pumpe 2 222222 cceeeeeereneneerr een 56 Methoden Parameter des Autosamplers 2 222 22nee ernennen 56 Methoden Parameter des UV Detektors 2 22 2222nee rennen 56 Wiederholungsl ufe des Autosamplers konfigurieren 2 22 2220 56 Wiederholungsl ufe starten 2 222 ceeeereerereren ernennen 56 Einzelchromatogramme auswerten 2 Coco eeeeeeeeneeeenenee en 57 Formel zur Ermittlung des arithmetischen MittelwertS A a ee a a R E E E A a ERa 57 2 Probenverschleppung ur sy sk ar a sn erh 57 Sequenz mit 6 Zeilen erstellen 22coeeeeerereenerenen een 57 Einzelchromatogramme auswerten 2 Cocos eeeeeeeeeeeenenee en 58 Formel zur Ermittlung der Probenverschleppung 2222c2220 58 SSEINEAL lat o A su a ne Da das a ee ee 58 Einzelchromatogramme auswerten 2 22 con ceeeeeeeeneenenenee en 58 Formel zur Ermi
15. 9x 7x bei Mikrotiterplatten Inj volume 10 ul Wiederholungsl ufe starten 1 Fl schchen mit mindestens 500 ul Testl sung auf Position TAT der Probenplatte stellen 2 Wiederholungsl ufe starten Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 57 Hinweis KNAUER Ger tetest Einzelchromatogramme auswerten 1 Mittelwert der Messwerte der Peak Fl chen berechnen 2 Variationskoeffizient VK berechnen 3 Ergebnisse in das Formular Test Report eintragen Formel zur Ermittlung des arithmetischen Mittelwerts n gt Peakareas i l Peakareas n Formel zur Ermittlung der Standardabweichung i 1 9 gt Peakarea Peakareas n li Formel zur Ermittlung des Variationskoeffizienten VK x100 peakarea 2 Probenverschleppung Die Probenverschleppung darf 0 3 nicht berschreiten Abwechselnd 10 ul Testl sung b 250 ppm Uracil gel st in Wasser und Flie mittel injizieren a Position Probenfl schchen 1A1 Position Flie mittel TA2 Injektionsvolumen 10 ul Sequenz mit 6 Zeilen erstellen Testl sung Position 1A1 Flie mittel Position TA2 Injektionsvolumen 10 ul Wiederholungen 1 Bei Mikrotiterplatten 6 fortlaufenden Positionen w hlen die abwechselnd mit Testl sung und Flie mittel bef llt werden Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 58 Hinweis KNAUER Ger tetest Einzelchromatogramme au
16. Anwender am Ger t war ten Folgende Wartungen k nnen Anwender selbst ndig durchf h ren Sicherungen wechseln Luft und Probennadel wechseln Injektionsventil wechseln Probenschleife wechseln Rotordichtungen wechseln Kapillare und Schl uche wechseln VORSICHT Wartungsarbeiten an eingeschalteten Ger ten k nnen zu Ger tesch den f hren Netzschalter ausschalten und Netzstecker ziehen Leckagen an den Kapillarverschraubun gen Treten nach Wartungsma nahmen und ordnungsgem er Montage an den Kapillarverschraubungen Leckagen auf sind diese durch neue Verbindungskapillaren zu ersetzen Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 65 Hinweis KNAUER Wartung und Pflege Sicherungen wechseln 1 Autosampler ausschalten und Netzstecker entfernen um das Ger t vollst ndig von der Stromversorgung zu trennen Sicherungen aus dem Sicherungsfach auf der Ger te R ck seite nehmen Neue Sicherungen einsetzen 2 x 2 5 A Netzstecker einstecken Wechsel des Injektionsventils und der Rotordichtung Rotordichtung des Injektionsventils regelm ig reinigen Rotordichtung regelm ig wechseln ca alle drei Jahre Frontverkleidung des Autosamplers entfernen Kapillaranschl sse mit Ausnahme der Probenschleife vom Ventil entfernen Beim Ausbau alle Schrauben nacheinander jeweils um eine halbe Drehung l sen bis sie entfernt werden k nnen Nicht die Schraube entfernen
17. Bestellnummer Vial Platte f r 84x1 5ml und 3x10ml A500501 Fl schchen 125 Fl schchen 10 ml 500 B rdelkappen A1662 und 500 Septen 22 mm KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 94 Rechtliche Hinweise Rechtliche Hinweise KNAUER Gew hrleistungsbedingungen Die werkseitige Gew hrleistung f r das Ger t betr gt 12 Monate ab dem Auslieferungstermin Die Gew hrleistungsanspr che erl schen bei unbefugtem Eingriff in das Ger t W hrend der Gew hrleistungszeit ersetzt oder repariert der Her steller kostenlos jegliche material oder konstruktionsbedingten M ngel Von der Gew hrleistung ausgenommen sind Unbeabsichtigte oder vors tzliche Besch digungen Sch den oder Fehler verursacht durch zum Schadenszeit punkt nicht an den Hersteller vertraglich gebundene Dritte Verschlei teile Sicherungen Glasteile S ulen Leuchtquel len K vetten und andere optische Komponenten Sch den durch Nachl ssigkeit oder unsachgem e Bedie nung des Ger ts und Sch den durch verstopfte Kapillaren Verpackungs und Versandsch den Wenden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihres Ger ts direkt an den Hersteller Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Phone 49 30 809727 0 Telefax 49 30 8015010 E Mail info knauer net Internet www knauer net Transportsch den Die Verpackung unserer Ger te stellt einen
18. Schlauchanschl sse Einsatzbereich KNAUER Das Ger t ausschlie lich in Bereichen der bestimmungsgem Ben Verwendung einsetzen Andernfalls k nnen die Schutz und Sicherheitseinrichtungen des Ger ts versagen Ger te bersicht Der Autosampler_3950 wurde f r chromatografische Analysen im Hochleistungsbereich HPLC entwickelt Das Injektionsventil garantiert die Pr zision des Injektionsvolumens bis maximal 700 bar Eine Variante des Ger ts hat eine optionale Probentem perierung Das Ger t zeichnet sich durch schnelle Probeninjek tion schnelle Sp lzyklen und hohe Probendurchs tze aus Der Autosampler wird in der Regel als Basis Element in ein HPLC Sys tem eingef gt Abb 1 Autosampler 3950 optional mit Probentemperierung und K hlungsbox Im Laborbetrieb von Universit ten Forschungseinrichtungen und Routinelaboren von Industrie und verarbeitendem Gewerbe ist ein Einsatz in folgenden Bereichen m glich Biochemische Analytik Chemische Analytik Lebensmittelanalytik Pharmazeutische Analytik Umweltanalytik Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 8 KNAUER Bestimmungsgem e Verwendung Leistungs bersicht Standard Injektionsventil f r Injektionsdr cke bis maximal 700 bar Injektionsvolumen f r HPLC maximal 5000 ul Probentemperierung 4 40 C Flexible Best ckung mit Mikrotiterplatten oder Standard Pro benplatten Maximale Probenkapazit t 7
19. System Settings Tray F Mine SuM io Ice he rahmen Hee j Tubing Volume u 15 Spenge send Noode Hogh f l S F Reset Oupa Abb 54 Konfiguration des Autosamplers mit ClarityChrom Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 52 Hinweis KNAUER Verbindung des Autosamplers mit anderen Ger ten Autosampler Ger te Software Dem Autosampler ist eine Software CD mit dem Autosampler 3950 Service Manager beigef gt Mit dieser Soft ware kann das Ger t gepr ft und gesteuert werden Diese Ein stellungen k nnen ebenfalls mit der Chromatografie Software vorgenommen werden so dass es nicht zwingend erforderlich ist den Service Manager zu installieren Waschen des Systems Vor dem Anschlie en der S ule sollte das System gewaschen werden Das Waschen des Systems kann mit der Chromatogra fie Software oder dem Autosampler 3950 Service Manager gesteuert werden KNAUER empfiehlt als Waschl sung eine Mischung aus Wasser und Isopropanol 80 20 oder die Verwendung der mobilen Phase Die folgenden Schritte werden bei Einsatz des Service Manager erl utert Systemsp lung mit Autosampler 3950 Service Mana ger 1 Autosampler 3950 Service Manager installieren 2 Waschl sung in eine L sungsmittelflasche f llen und mit Helium oder in einem Ultraschallbad entgasen 3 Schlauch f r die Waschfl ssigkeit in die L sungsmittelflasche einf hren 4 Men Alias gt Direct Cont
20. Vollschleifen Injektion Injektionsventil schaltet in die Position LOAD KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 26 PASATM Schleifen Injektionsprinzip Funktionsschema Syringe Washj Transport position Erl uterungen 4 Die Probenschleife wird bef llt indem eine bestimmte Anzahl des Column Schleifenvolumens abh ngig von dem Volu men der Schleife durch die Schleife transportiert wird 3 x Schleifenvolumen bei Schleifen mit 100 ul Abb 13 Vollschleifen Injektion Die Probenschleife wird voll st ndig bef llt Syringe N Needle tubing Washj Transport position Das Injektionsventil schal tet in die Position INJECT Die Proben schleife ist un nun Teil des HPLC Fluss wegs der mobilen Phase Die Probe wird zur S ule transportiert Die Analyse beginnt Abb 14 Vollschleifen Injektion Injektionsventil schaltet in die Position INJECT N chste Schritte KNAUER Sp len Sie die Nadel nach jeder Injektion Luftsegment bei Vollschleifen Injektion Zur Reduzierung des Sp lvolumens kann ein Luftsegment von 5 ul verwendet werden Das Luftsegment befindet sich vor dem Sp lsegment und wird nicht injiziert Bei Verwendung einer Standardnadel und Injektionen mit Luft segment muss das Sp lvolumen mindestens 30 ul betragen ohne Luftsegment 35 ul Bei extrem viskosen Proben kann es erforderlich sein gr ere Sp lvolumina zu programmieren und Autosampler 39
21. a 40 Geeignete Luftnadel ausw hlen ssnnnnanaa enee 41 Berechnungsbeispiel Luftnadel 2 22cceeeeeeeeeneeeee nenn 43 Handhabung der Probenfl schchen 22222222222 eeeeeeenennnn 43 Mischen und Verd nnen s ss 3 4 44 Beispiel Hinzuf gen u 32 era a Han 44 Beispiel Mischen 32 2 34 8 Debian ea a ee 45 Probenpositionen in der Misch FOL CHE eo ee Se a a ae Et RT 45 Bearbeitung in Spalten 242 2 2421 AK 45 Bearbeitung inReihen as ws ser enneren 46 Parameter f r die Mischmethode mit dem 84 3 Probentablett 46 Details zur Programmierung f r die 84 3 Mischmethode 47 Kapillar und Schlauchanschl sse 222220 eeeeennn 48 Injektionsventil anschlie en 2222200 eeereererere nenne 48 Spritze anschlie en 2 22 nunen 49 Schlauchf hrung f r Sp ll sungsmittel 22 2 2 222222 aanne 49 Ableitungsschl uche anschlie en 2 2222 eeeeeeeeeeeeenenen nen 50 PEEK Anschl sse 4 5020 fe an a au Ken a en la S a 50 Verbindung des Autosamplers mit anderen Ger ten 51 Steuerung des Autosamplers mit Chromatografie Software 51 Parameter des Autosamplers pr fen und einstellen 2 51 Konfigurationsfenster ClarityChrom 222222222 seen 51 Autosampler Ger te Software 2220er ren eereren en ene 52 Waschen des Systems unausw eu ea ara ae E na 52 Systemsp lung mit Autosampler 3950 Service Manager
22. ausw hlen Zur richtigen Auswahl der Luftnadel folgende Dimensionen ber cksichtigen Legende Hi H he der Probenplatte Dw Bohrungstiefe Ca Dicke der Ver schlusskappe Np eingestellte Nadelh he A Abstand der Luft nadelspitze zur Ver schlusskappe min 2 mm berstandsl nge A Abb 43 Geeignete Luftnadel berechnen Bedingung H D 2bis6mm berstandsl nge Probennadel He Ca Np A Auf Basis der berechneten berstandsl nge geeigneten Nadel typ ausw hlen Luftnadeltyp 62 mm wei Standardnadel 68 mm blau 16 22 mm 74 mm gr n 10 16 mm KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 42 Luftnadeln Legende 10 ml Proben fl schchen 50 mm Luftnadel 2 ml Proben fl schchen 62 mm Luftnadel 8 J N u I Abb 44 Ausgew hlte Luftnadeln mit Probenfl schchen Legende Tiefe Greiner Bio One Mikrotiter platte mit Ver schlusskappe 56 mm Luftnadel Flache Greiner Bio One Mikrotiter platte 80 mm Luft nadel Abb 45 Ausgew hlte Luftnadeln mit Greiner Bio One Mikroti terplatten KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 43 KNAUER Luftnadeln Berechnungsbeispiel Luftnadel Ausgangsbasis Autosampler mit Standardeinstellung f r die Nadelh he Tiefe Greiner Bio One Mikrotiterplatte mit Verschlusskappe Dimensione
23. beiden Seiten des Ventilgeh uses eindre hen Kapillare wieder anschlie en Systemsp lung Vorgehensweise 6 KNAUER 1 Autosampler an die Stromversorgung anschlie en 2 Verbindung zum PC herstellen 3 4 5 Autosampler 3950 Service Manager starten Men Alias gt Direct Control ausw hlen Auf Initialize klicken um zu pr fen ob sich das Ventil korrekt in der Position Inject befindet Im Feld Initial Wash auf Start klicken um eine Systemsp lung durchzuf hren Im Feld Initial wash auf Stop klicken um die Systemsp lung zu beenden Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 68 KNAUER Wartung und Pflege Probenschleife wechseln Der Autosampler ist standardm ig mit einer 100 ul Proben schleife ausgestattet Bei der Montage einer Probenschleife mit anderem Injekti onsvolumen auf die richtige Kombination von Spritze und Kapillaren achten und die Konfigurierung der Steuerungs Software anpassen Probenschleife immer an Port 2 und 5 des Injektionsventils anschlie en Maximales Injektionsvolumen nach folgenden Gleichungen berechnen Vollschleifen Injektion Maximales Injektionsvolumen Schleifenvolumen Partielle Schleifen Injektion Maximales Injektionsvolumen 50 Schleifenvolumen Mikroliter Pick up Injektion Maximales Injektionsvolumen 50 Schleifenvolumen 1 5 faches Nadelvolumen Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0
24. eine IP Adresse bezogen Ger te Router und Computer ausschalten Erst den Router dann die Ger te und den Computer einschal ten War die Ma nahme erfolgreich Patch Kabel des Ger ts austauschen zu dem keine Verbindung hergestellt werden kann War die Ma nahme erfolgreich KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 23 PASATM Schleifen Injektionsprinzip PASA Schleifen Injektionsprinzip Legende Probenschleife Spritze Sample Vial S ule Pumpe Vollschleifen Injektion Partielle Schleifen Injektion KNAUER Der Autosampler verwendet ein Schleifen Injektionsprinzip mit Druckunterst tzung Pressure Assisted Sample Aspiration PASA und hat folgende Merkmale Proben m ssen nicht entgast werden Keine Luftblasen in der Probenschleife Keine Verstopfung oder Verschmutzung der Probennadel Pr zise Steuerung der Spritzenbewegung Abb 9 PASATM Schleifen Injektionsprinzip Injektionsmethoden Es stehen drei verschiedene Injektionsmethoden zur Auswahl Vollschleifen Injektion Partielle Schleifen Injektion Mikroliter Pick up Injektion Bei der Vollschleifen Injektion wird die Probenschleife komplett mit Probe gef llt Es wird maximale Reproduzierbarkeit aber nicht maximale Genauigkeit erreicht da die Gr e der Proben schleife eine Abweichung von 10 haben kann Das maximale Injektionsvolumen entspricht dem Schleifenvolumen Die P
25. gend Reagenzfl ssigkeit vorhanden Die F llmengen f r die Reagenzfl ssigkeit werden durch die Neuprogrammierung des Modus zur ckgesetzt Reagenz wird nur von der programmierten Position entnom men Die Nadel f hrt nicht automatisch zu einem anderen Reagenzfl schchen Wenn ein Reagenz von den beiden ande ren Fl schchen entnommen werden soll so ist diese Einstel lung zu programmieren KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 48 Kapillar und Schlauchanschl sse Kapillar und Schlauchanschl sse Hinweis Legende O Abfallschlauch Sp lfl ssigkeitsbe h lter Pufferschlauch Probenschleife S ule Pumpe Injektionsnadel Position Injektion Position Laden Legende Anschluss Edelstahl kapillare zur S ule Anschluss Proben schleife Anschluss Puffer schlauch zur Spritze Anschluss Kunststoff Kapillare zur Injekti onsnadel Anschluss Proben schleife Anschluss Edelstahl kapillare zur Pumpe KNAUER Vor dem Anschlie en der S ule System sp len Das Anschluss Schema im Innenteil des Autosamplers illustriert die korrekten Anschl sse Internal Waste D Wash bottle C INJECT position Sr LOAD position HPLC Abb 49 Anschluss Schema f r Kapillaren und Schl uche Injektionsventil anschlie en 0o00 Abb 50 Anschl sse des Injektionsventils
26. hen Einstellschraube in die Sicherungsmutter schrauben 10 Sicherungsmutter einschrauben 11 Probennadel einsetzen und mit der berwurfmutter fixieren 12 Kunststoff Kapillare mit der Verschraubung am Injektionsven til befestigen 13 Im Fenster Direct Control auf Initialize klicken Die Nadel bewegt sich in die Ausgangsposition 14 Im Feld Initial Wash auf Start klicken um eine System sp lung durchzuf hren 15 Im Feld Initial Wash auf Stop klicken um die Systemsp lung zu beenden 16 Auf Close klicken um das Fenster Direct Control zu verlassen 17 Men Alias gt Adjustments ausw hlen 18 Im Reiter Needle Tray die Einstellungen f r die Probenplatten aktualisieren Spritze wechseln Der Autosampler ist standardm ig mit einer 500 ul Spritze aus gestattet Isopropanol als Waschfl ssigkeit verwenden um Luftblasen aus der neuen Spritze zu entfernen ZZ ER GIG VA Abb 63 Spritze wechseln Autosampler 3950 Service Manager starten 2 Men Alias Direct Control w hlen 3 Im Feld Syringe auf Exchange klicken Der Spritzenkolben wird abgesenkt Spritze durch Linksdrehung abschrauben Verbindungs st ck im Spritzenventil belassen Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 72 Wartung und Pflege Spritzenkolben aus dem Spritzenantrieb entfernen Neue Spritze mit Waschfl ssigkeit f llen Spritzenkolben in den Spritzenantrieb setzen Spri
27. transportiert 33 Mikroliter Pick up Injektion mit Luftsegment A ohne Luftsegment B ss Hain en 34 Mikroliter Pick up 84 3 Ausgangssituation 2 22 2ccceeccn 34 Mikroliter Pick up 84 3 Probenleitung wird mit Transportfl ssigkeit bef llt 2 222222 enee ernennen 34 Mikroliter Pick up 84 3 Injektionsventil schaltet in die Position LOAD s u nur 2 san an lan 35 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 98 Abbildungsverzeichnis Mikroliter Pick up 84 3 Die Probe wird in die Probenschleife transportiert 2222 cceeeereeeenere nenn 33 Mikroliter Pick up 84 3 Injektionsventil schaltet in die Position INJECT 2 22 2 como ones es EE oy iae 35 Mikroliter Pick up Injektion 84 3 mit Luftsegment A ohne Luftsegment B u 08a 0 lan aan 36 H he des 84 3 Probentabletts 2 2220 eeeeeere een 37 L nge der Nadel und F llstand der Fl ssigkeit 37 Ablaufreihenfolge 2222cceeeeerenenne ernennen 38 Reagenz Transport Position auf dem 84 3 Probentablett 39 Standard Luftnadel mit 10 und 2 ml Probenfl
28. 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 73 Wartung und Pflege Spritzenventil wechseln Das Spritzenventil hat vier Anschl sse davon bleibt ein Anschluss unbenutzt Alle Verbindungen zum Spritzenventil mit handverschraubten Fittings herstellen Ventil zum Auswechseln in die Waste Position versetzen da nur in dieser Position die Innensechskantschrauben zug ng lich sind Legende Obere Innensechs kantschraube Untere Innensechs kantschraube ee 8889 Anschluss Wasch fl ssigkeits Schlauch verdeckt Anschluss Puffer schlauch Anschluss Spritze Anschluss unbe nutzt Vorgehensweise 1 Autosampler 3950 Service Manager starten 2 Men Alias gt Direct Control ausw hlen 3 Im Feld Syringe auf Exchange klicken Der Spritzenkolben wird abgesenkt Untere Innensechskantschraube um 2 Umdrehungen l sen Obere Innensechskantschraube um 2 Umdrehungen l sen Oberteil der Spritze herausziehen Spritze entfernen Spritzenventil wechseln Neue Spritze einsetzen 00 a u O Innensechskantschrauben festdrehen KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 74 Entsorgung AVV Kennzeichnung in Deutschland WEEE Registrierungsnummer KNAUER Entsorgung Ger t reinigen und pflegen VORSICHT Ger tesch den durch eintretende Fl ssigkeiten m glich L sungsmittelflaschen neben das Ger t oder in ei
29. 48 Kapillare 11 Kennzeichen und Symbole 12 Konformit tserkl rung 95 Konformit tszeichen 12 K hlabdeckung entfernen 17 K hlungsbox 7 L Laborbetrieb 7 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 100 Stichwortverzeichnis LAN 19 Aufbau 20 Eigenschaften 19 Fehlerbehebung 21 Port 21 Router 20 Lecks 10 Leistungs bersicht 8 Lieferprogramm 92 Lokales Netzwerk 19 L sungsmittel 9 Sp ll sungsmittel 9 Luftnadel 24 40 Berechnungsbeispiel 43 geeignete Luftnadel ausw hlen 41 Luftnadeltypen 42 Standard Luftnadel 40 Luftsegment Vollschleifen Injektion 26 M Methoden der Injektion 23 Mikroliter Pick up Injektion 24 31 Mischen und Verd nnen 44 Hinzuf gen Add 44 Mischen Mix 45 Probenpositionen 45 Modifier 9 N Nadelsp lung 26 O ffnen des Ger ts 11 P Partielle Schleifen Injektion 23 Partielle Schleifenf llung 27 PASA Schleifen Injektionsprinzip Mikroliter Pick up Injektion 31 partielle Schleifen Injektion 28 PC Anschluss 19 PEEK 50 Personensch den Definition 11 Pflege 64 74 Platzbedarf des Ger ts 14 Probenfl schchen 43 Probennadel 24 Probenraum 18 Probentemperierung 7 R Rechtliche Hinweise 94 Reinigung 74 S Sachsch den Definition 11 Salze 9 Schlauchanschl sse 48 Schl uche 11 Schleifenf llung partielle 27 Schleifen Injektionsprinzip 23 Sicherheit 10 Software 51 Autosampler 3950 Service Manager 52 ClarityChrom 51 Stromve
30. 50 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 27 Legende Nadel Probenschleife Probe Pufferschlauch Flie mittel Sp lsegment O 00 Luftsegment Sp lmenge Legende Nadel Probenschleife Probe Pufferschlauch Flie mittel Sp lsegment O 808 Luftsegment KNAUER PASA Schleifen Injektionsprinzip zur Verbesserung der Leistung die Spritzengeschwindigkeit zu reduzieren Needle_ Injection loop Bufferitubing A Sample Eluent Flush Air Eluent m EBED gt gt Abb 15 Luftsegment bei Vollschleifen Injektion Partielle Schleifenf llung Ein Luftsegment von 5 ul vor der Sp lmenge welches nicht inji ziert wird kann die durch Dispersion verursachte Verd nnung der Probe beim Ansaugen verringern Bei einer Standardnadel folgende Sp lmengen einstellen Mindestens 30 ul f r Injektionen mit Luftsegment 35 ul f r Injektionen ohne Luftsegment Um gute Ergebnisse f r h herviskose Proben zu erzielen die Sp lmenge erh hen und die Spritzengeschwindigkeit verrin gern Injection loop Buffer tubing Sample Eluent Flush Air Eluent ceee ae gt Abb 16 Luftsegment bei partieller Schleifenf llung Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 28 PASATM Schleifen Injektionsprinzip Probenmenge Im Autosampler 3950 schiebt die Spritze die Probe in die Pro benschleife F r die partielle Schleifenf llung darf di
31. 68 Wells oder 96 Standard Auto sampler Vials Injektionszyklus lt 60 s 60 s inkl Reinigung Vollschleifen oder partielle Schleifen Injektion oder Mikroliter Pick up Injektion Schnell austauschbares Injektionsventil Probenpriorit tsfunktion Hochaufl sende Spritzensteuerung Optionale Ger tevarianten Es stehen werkseitig zwei Varianten des Ger ts zur Verf gung Autosampler ohne Probentemperierung Autosampler mit Probentemperierung 1 G ltig f r den Autosampler 3950 mit Probentemperierung Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 9 Bestimmungsgem e Verwendung Eluenten Schon die Zugabe kleiner Mengen anderer Substanzen wie Additive Modifier oder Salze k nnen die Best ndigkeit der Materialien beeinflussen Hinweis Die Liste der geeigneten Eluenten wurde anhand einer Literatur recherche erstellt und ist eine Empfehlung In Zweifelsf llen kon taktieren Sie die technische Kundenbetreuung Geeignete Eluenten Bedingt geeignete Eluenten Nicht geeignete Eluenten Aceton Dimethylsulfoxid DMSO Halogenkohlenwasser Acetonitril leicht fl chtige Eluenten stoffe z B Freon Benzol Methylenchlorid konzentrierte minerali Chloroform Tetrahydrofuran THF sche und organische S u Essigs ureethylester verd nnte Phosphors ure Be Ethanol Hexan Heptan konzentrierte Laugen Partikelhaltige Eluenten Perfluorierte Eluenten z B Fluorinert FC 75 Kohlendioxid fl ssiges FC 40 99
32. 84 3 Probentablett Bei Programmierung einer Probenreihe wird die Ablaufreihen folge f r das Probentablett in numerischer Reihenfolge festge legt 0 3 919 99 m2 Abb 39 Ablaufreihenfolge Bei der Erstellung von Sequenztabellen mit einer Probe pro Reihe 1 Probe in jedem Lauf kann selbstverst ndlich die Rei henfolge der Probenbearbeitung willk rlich programmiert wer den ul Pick up Parameter f r den 84 3 Pro bentablett Um das 84 3 Probentablett zu verwenden m ssen die Proben tablett Einstellungen in der Software ge ndert werden Hinweis Bei Auswahl des ul Pick ups mit 84 3 Probentablett werden die drei 10 ml Fl schchen automatisch f r den Transport verwen det In diesem Fall wird die Nadelposition Waschen Transport nur f r das Waschen der Nadel verwendet F r das 84 3 Probentablett sind die Positionen der Proben wie folgt festgelegt Position der ersten zu bear Fl schchenpositionen 1 84 beitenden Probe Position der letzten zu bear Fl schchenpositionen 1 84 beitenden Probe Erste zu bearbeitende Ziel Fl schchenpositionen 1 84 position Transportpositionen Fl schchenpositionen 85 87 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 39 84 3 Probentablett D IIIIGES BIBI DOIGTOGO ODOOOO OIOIOIOIOIQO GODS oboo te OOOO 2o09 BDOOO BDVOOO OOOOO O BOOOU Abb 40 Reagenz Transport Position auf dem 84 3 Probentab lett Der Probenb
33. 950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 99 Stichwortverzeichnis Stichwortverzeichnis A Abk rzungen 96 Additiv 9 Anschluss Ableitungsschl uche 50 I O Anschluss 53 Kontaktschlussausgang 54 TTL Eing nge 53 Injektionsventil 48 LAN 51 Spritze 49 Anschluss an Computer 19 Anwendersicherheit 10 Aufstellen 14 Aufstellort siehe Einsatzort 14 Auspacken 14 15 Ausschalten 11 Autoinjektionssystem 16 Autokonfiguration 19 AVV Kennzeichnung 74 B Beipack 13 Bestimmungsgem e Verwendung 7 C CE Kennzeichnung 12 CE Zeichen siehe Konformit tserkl rung 95 D Dekontamination 10 E Einsatzbereich 7 Einsatzort 14 Eluent 9 Entflammbarkeit 10 Selbstentz ndungstemperatur 11 Toxizit t 11 Eluenten 9 Ersatzteile 13 Explosionsschutz 11 F Fachbegriffe 96 Fehlerbehebung 75 Fehlersuche Analytische Fehler 75 Software Fehler 75 Systemmeldungen ChromGate 78 Fehlerursachen 75 Flaschenwanne 11 Frontverkleidung entfernen 17 G Gebotszeichen 12 Ger t ffnen 11 Ger te R ckseite 18 Ger tetest 55 Archivierung 60 Linearit t 58 Mischtest 59 Operation qualification mit ChromGate 62 Probenverschleppung 57 Reproduzierbarkeit 56 Testintervall 55 Ger te bersicht 7 Ger te Vorderseite 16 18 Gew hrleistung 94 H Handhabung 43 Probenfl schchen 43 l Inbetriebnahme 16 Injektions Methoden 23 Injektionsprinzip 23 Injektionsventil anschlie en 48 Installation 13 K Kapillaranschl sse
34. 999 CO Methanol Phosphatpufferl sun gen 0 5 M Toluol Isopropanol Perfluorierte Polyether z B Fomblin verd nnte ammoniaka liche L sung verd nnte Essigs ure 10 50 bei 25 C verd nnte Natron lauge 1M Wasser Sp ll sungsmittel Keine Salz oder Pufferl sung als Waschfl ssigkeit verwenden KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 10 Sicherheit f r Anwender Sicherheit f r Anwender Berufsgruppe Das Benutzerhandbuch richtet sich an Personen die mindestens eine Ausbildung zum Chemielaboranten oder einen vergleichba ren Ausbildungsweg abgeschlossen haben Folgende Kenntnisse werden vorausgesetzt Grundlagenkenntnisse der Fl ssigkeitschromatografie Kenntnisse ber Substanzen die nur bedingt in der Fl ssig keitschromatografie eingesetzt werden d rfen Kenntnisse ber die gesundheitlichen Risiken beim Umgang mit Chemikalien Geh ren Sie nicht zu dieser oder einer vergleichbaren Berufs gruppe d rfen Sie die in diesem Benutzerhandbuch beschriebe nen Arbeiten auf keinen Fall ausf hren Was ist zu beachten Alle Sicherheitshinweise im Benutzerhandbuch Die Umgebunggs Aufstell und Anschlussbestimmungen im Benutzerhandbuch Nationale und internationale Vorschriften f r das Arbeiten im Labor Vom Hersteller empfohlene oder vorgeschriebene Originaler satzteile Werkzeuge und Eluenten Good Laboratory Practice GLP Zur
35. Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 49 Kapillar und Schlauchanschl sse Spritze anschlie en Legende Anschluss des Schlauchs f r die Transportfl ssigkeit Anschluss Puffer schlauch Anschluss des Schlauchs f r das Sp l l sungsmittel J Abb 51 Anschl sse der Spritze Schlauchf hrung f r Sp ll sungsmittel Hinweis Schlauchf hrung im Auffangbeh lter f r Sp ll sungsmittel nut zen um die waagerechte Bewegung der Nadeleinheit nicht zu behindern Legende Schlauchf hrung f r Sp ll sungsmittel Auffangbeh lter mit Aussparung f r Schlauchf hrung Sp ll sungsmittel Abb 52 Schlauchf hrung f r Sp ll sungsmittel Schlauch KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 50 Hinweis Legende Schlauch f r Abfall fl ssigkeit Schlauch f r Kondenswasser Adapter f r Ableitungsschlauch KNAUER Kapillar und Schlauchanschl sse Ableitungsschl uche anschlie en Die Ableitung f r den Abfall dient dem Abtransport aller Sp l fl ssigkeiten und nicht injizierter Probenl sungen Kondenswasser und Abfallschlauch an der Ger te Vorder seite anschlie en Adapter anschlie en und das Schlauchende in einen Beh lter f hren der auf dem Boden steht Darauf achten dass die Ableitungsschl uche nicht geknickt sind damit die Fl ssigkeit abflie en kann Pn Abb 53 Ableitungsschl uche ansc
36. IR KNAULIER Autosampler 3950 f r Injektionsdr cke bis 700 bar Benutzerhandbuch V1511 3 Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis Hinweis Lesen Sie unbedingt zu Ihrer eigenen Sicherheit das Handbuch und beachten Sie immer die auf dem Ger t und im Handbuch angegebenen Warn und Sicherheitshinweise Bestimmungsgem e Verwendung 2222sseeeeeeeeennn 7 Gerateubersicht 232 v4 22er Ei ARA E E E EAEE EERE EERS 7 Leist ngs bersichtis crentes 2m es R E aa 8 Standard irea raan oean r e antenne nr O EE KRG 8 Optionale Ger tevarianten a4 10 2 a a er 8 EINENTEN ee NER EEE EN a 9 Spullesungsmittel sa u ern Ha 9 Sicherheit f r Anwender 24 u uu r sn ee re 10 Definition m glicher Personen oder Sachsch den 222n0200 11 Symbole und Kennzeichen 222200eeeeeeeeeeennnnn nn 12 Installations ns ae EEE A E ERER ES 13 Lieferumfang s 2 see a a a a a a D eaaa 13 Lieferumfang pr fen u 2 2 0 nr ae an naeh 13 Auspacken und Aufstellen s 42 2 3 as Schaue a a ee 14 Verpackung und Transport as 2 2 2 ea era 14 Kontakt zur Kundenbetreuung 2 222222 cceeeereren nennen nn 14 Anforderungen an den Einsatzort 2 2 2 22222 eeeeeeeeeenenee en 14 Platzbedarf 22 22 ea 14 Auspacken nis 2er Ten 15 Inbetriebnahme aan te a ea nal 16 Gerate Vorderseite ah sen their re ee 16 Ger te Vorderseite mit Probenraum 22 222222 ee rennene 18 Gerate Ruckseller ch nunni unea ee ee ee ia 18 Lokales Netzwerk u
37. Methodenentwicklung und Validierung von Ger ten Protocol for the adoption of Analytical Methods in the Clini cal Chemistry Laboratory American Journal of Medical Tech nology 44 1 pages 30 37 1978 Unfallverh tungsvorschriften der Unfallkrankenkassen f r Labort tigkeiten Weitere f r Ihre Sicherheit wichtige Themen sind in der folgen den Tabelle alphabetisch sortiert Dekontamination Die Kontamination von Ger ten mit toxischen infekti sen oder radioaktiven Substanzen sind w hrend des Betriebs bei der Reparatur beim Verkauf als auch bei der Entsorgung eine Gefahr f r alle Personen Alle kontaminierten Ger te m ssen fachgerecht dekontaminiert werden Alle zur Dekontamina tion verwendeten Materialien oder Fl ssigkeiten m ssen getrennt gesammelt und fachgerecht entsorgt werden Entflammbarkeit Organische Eluenten sind leicht entflammbar Keine offenen Flammen in der N he des Ger ts betreiben da Kapillaren sich aus der Verschraubung l sen k nnen und dann eventuell leicht entflammbarer Eluent austritt Lecks Regelm ige Sichtkontrolle des Anwenders auf Undichtigkeit im System wird empfohlen KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 11 Sicherheit f r Anwender Flaschenwanne Es besteht die Gefahr eines Stromschlags falls Eluenten oder andere Fl ssigkeiten in das Innere des Ger ts gelangen Des halb immer eine Flaschenwanne verwenden Fl ssigkeitsleitungen Kapillare un
38. Netzwerkadministrator an das Fir mennetzwerk angeschlossen werden Dazu wird der WAN Internetanschluss des Routers verwendet Patch Kabel ist vorhanden 1 Pr fen dass es keine berschneidung zwischen den IP Adres sen des Routers und des Firmennetzwerks gibt 2 Im Fall einer berschneidung in der Routerkonfiguration den IP Adressbereich ndern 3 Mit dem Patch Kabel den WAN Internetanschluss des Rou ters mit dem Firmennetzwerk verbinden 4 Alle Ger te einschlie lich des Computers neu starten Mehrere Systeme in einem LAN separat steuern Die Kommunikation in LANs l uft ber sogenannte Ports die Teil der Netzwerkadresse sind Wenn in einem LAN mehrere HPLC Systeme vernetzt sind die separat gesteuert werden sol len k nnen daf r unterschiedliche Ports verwendet werden um St rungen zu vermeiden Daf r muss die Portnummer an jedem Ger t ge ndert und die gleiche Portnummer in der Ger tekonfi guration der Chromatografiesoftware eingegeben werden Es empfiehlt sich f r alle Ger te eines Systems dieselbe Portnum mer zu verwenden Der Port ist bei allen Ger ten werkseitig auf 10001 eingestellt Die Portnummern in der Konfiguration der Ger te in der Chro matografiesoftware und am Ger t m ssen identisch sein ansonsten kann keine Verbindung hergestellt werden 1 Portnummer bestimmen und am Ger t ndern 2 Portnummer in der Chromatografiesoftware eingeben Die Verbindung wird hergestellt Fehlerbeh
39. S Richtlinien 2002 95 EG 2003 und 2011 65 EU 2012 ber die Beschr nkung der Verwendung bestimm ter gef hrlicher Stoffe in Elektro und Elektronikger ten WEEE Richtlinie 2002 96 EG 2003 und 2012 19 EU ber Elektro und Elektronik Altger te Das Ger t wurde in einer typischen Konfiguration gepr ft Berlin 03 06 2013 Al Dr Alexander B nz Managing Director Das Konformit tszeichen ist auf der R ckwand des Ger tes angebracht Ce KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 96 Abk rzungen und Fachbegriffe Abk rzungen und Fachbegriffe KNAUER Hier finden Sie Erl uterungen zu den in diesem Handbuch ver wendeten Abk rzungen und Fachbegriffen a Erl uterungen Qualit tssicherungssystem im Labor nach guter Laborpraxis Good Laboratory Practice Hochdruck Fl ssigkeitschromatografie High Pressure Liquid Chromatography Hochdruck Gradient High Pressure Gradi ent HPG Betriebsart eines UHPLC oder HPLC Systems Das L sungsmittel wird auf der Hochdruckseite der Pumpe gemischt IP Adresse Eindeutige Adresse eines Senders oder Empf ngers in lokalen Netzwerken oder im Internet Internet Protocol L sungsmittel Die mobile Phase der Eluent das Flie mittel in der Fl ssigchromatografie LPG Niederdruck Gradient Low Pressure Gradi ent LPG Betriebsart eines UHPLC oder HPLC Systems Das L sungsmittel wird auf der Niederdruckseite der Pumpe gemischt
40. Wasser HPLC Qualit t b 250 ppm Uracil gel st in Wasser HPLC Qualit t Waschfl ssigkeit 80 Wasser 20 Isopropanol HPLC Qualit t alternativ 80 Wasser 20 Methanol HPLC Qualit t Restriktionskapillare Innendurchmesser 0 25 mm L nge 200 cm Flie mittel entgasen um Funktionsst rungen durch vorhandene Luftblasen zu vermeiden Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 56 KNAUER Ger tetest 1 Reproduzierbarkeit des Probenvolu mens Der Variationskoeffizient darf 0 5 nicht berschreiten HPLC Pumpe UV Detektor und Autosampler mit der Chro matografie Software konfigurieren 10 ul Testl sung a 50 ppm Uracil gel st in Wasser injizieren Standardeinstellung des Autosamplers Loop volume 100 ul Tubing volume 15 ul Syringe volume 500 ul Methoden Parameter der Pumpe Flow 1 ml min Time 1 min Methoden Parameter des Autosamplers a Injection method Partial loopfill Syringe speed normal Flush volume 30 ul 40 ul bei Mikrotiterplatten Needle Wash active 2 times Air segment yes Headspace pressure yes Injections vial 9 7 for micro titer plates Inj volume 2 yl Vial Position 1A1 Start the single run with Methoden Parameter des UV Detektors Wavelength 254 nm Sampling rate m glichst 50 Hz anderenfalls 10 Hz Time 0 5 min Wiederholungsl ufe des Autosamplers konfigurie ren Injections vial
41. Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 82 Fehlerbehebung Troubleshooting Erl uterung Parameter in der Steuerungs Systemmeldung Home sensor activated when not expected Home sensor not de acti vated Home sensor not reached Horizontal home sensor activated when not expec ted Horizontal home sensor not de activated Horizontal home sensor not reached Horizontal needle posi tion is unknown software pr fen und Eingabe korrigieren Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Nach sichtbaren Behinderun gen des Probentabletts der Probenplatte suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Nach sichtbaren Behinderun gen des Probentabletts der Probenplatte suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuu
42. are pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 86 Fehlerbehebung Troubleshooting KNAUER Systemmeldung ISS valve error Missing destination vial Missing reagent vial Missing transport vial Needle movement error Missing vial Missing wash vial error No destination vial is spe cified in the configuration No Reagent A vial is speci fied in the configuration No Reagent B vial is speci fied in the configuration Erl uterung Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Position der Probenfl schchen pr fen Parameter in der Steuerungs software pr fen und Eingabe korrigieren Position der Probenfl schchen pr fen Parameter in der Steuerungs software pr fen und Eingabe korrigieren Position der Probenfl schchen pr fen Parameter in der Steuerungs software pr fen und Eingabe korrigieren Position der Nadeleinheit pr fen Das Ger t aus und einschal ten Position der Nadeleinheit pr fen Das Ger t aus und einschal ten Position der Nadeleinheit pr fen Das Ger t aus und einschal ten Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korri
43. bestm glichen Schutz vor Transportsch den sicher Die Verpackung auf Trans portsch den pr fen Im Fall einer Besch digung die technische Kundenbetreuung des Herstellers innerhalb von drei Werktagen kontaktieren und den Spediteur informieren Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 95 Konformit tserkl rung Konformit tserkl rung Herstellername und adresse Autosampler 3950 Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Bestellnummern A5005V2 A50051V2 A50052V2 A50053V2 A50054V2 Das Ger t entspricht den folgenden Anforderungen und Pro duktspezifikationen RICHTLINIE 2006 42 EG DES EUROP ISCHEN PARLAMENTS UND DES RATES vom 17 Mai 2006 ber Maschinen und zur nderung der Richtlinie 95 16 EG Neufassung DIN EN 60799 1999 Elektrisches Installationsmaterial Ger teanschlussleitungen und Weiterverbindungs Ger teanschlussleitungen DIN EN 61010 1 2011 Sicherheitsbestimmungen f r elektri sche Mess Steuer Regel und Laborger te Niederspannungsrichtlinie 2006 95 EG DIN EN 61000 3 2 2006 A1 2009 A2 2009 Elektromag netische Vertr glichkeit EMV Teil 3 2 EMV Norm 2004 108 EG DIN EN 61326 1 2006 Elektrische Mess Steuer Regel und Laborger te EMV Anforderungen DIN EN 61326 1 Berichtigung 2 2011 Richtlinien zum umweltgerechten Umgang mit Elektro und Elektronikger ten RoH
44. chen die Steuerung des Autosamplers durch andere Ger te und werden ber die Instrumentenme thode der Chromatografie Software definiert Autosampler nur an Ger te anschlie en welche die erforderli chen Sicherheitsstandards erf llen TTL Eing nge definieren Next Injection Input Injektionssequenz wird gestartet Nach dem Ende der Injektionssequenz wartet der Autosampler auf das n chste Startsignal Freeze Input Die Analysenzeit wird angehalten Der Autosam pler f hrt das konfigurierte Programm bis zur F llung der Pro benschleife aus Die Injektion erfolgt jedoch erst wenn der Eingang deaktiviert wird Stop Input Bricht einen Analyse Vorgang sofort ab Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 54 Verbindung des Autosamplers mit anderen Ger ten Kontaktschlussausgang definieren Inject Marker Kontaktschlussausgang wird aktiviert wenn das Injektionsventil von LOAD zu INJECT schaltet Alarm Kontaktschlussausgang wird aktiviert wenn ein Fehler am Autosampler auftritt Auxiliary Belegung I O Anschluss 9 polig 1 Ausgang rot im dreiadrigen Kabel Injektion starten 2 Ausgang schwarz im dreiadrigen Kabel Injektion starten 3 Eingang 1 rot im vieradrigen Kabel programmierbarer Eingang zum An hal ten der Injektionen low aktiv 4 Eingang 2 program schwarz im vieradrigen Kabel mierbarer Eingang zum An halten der Injektionen low aktiv 6 Ausgang braun i
45. d Schl uche so verlegen dass beim Auftreten von Lecks austretende Fl ssigkeiten nicht in darunter angeordnete Ger te eindringen k nnen Steckdosenleiste Beim Anschluss von mehreren Ger ten an eine einzige Steck dosenleiste immer die maximal zul ssige Stromaufnahme der Ger te beachten Netzkabel Besch digte Netzkabel d rfen nicht f r den Anschluss der Ger te an das Stromnetz benutzt werden Selbstentz ndungs Ausschlie lich Eluenten verwenden die unter normalen temperatur Raumbedingungen eine Selbstentz ndungstemperatur h her als 150 C haben Stromversorgung Ger te d rfen nur an zugelassene Spannungsquellen ange schlossen werden deren Spannung mit der zul ssigen Span nung des Ger ts bereinstimmt Toxizit t Organische Eluenten sind ab einer bestimmten Konzentration toxisch Arbeitsraum immer gut bel ften Beim Arbeiten am Ger t Schutzhandschuhe und Schutzbrille tragen Wo darf das Ger t nicht Das Ger t darf ohne Explosionsschutz nicht in explosionsgef hr eingesetzt werden deten Bereichen betrieben werden Weitere Informationen erhalten Sie von der technischen Kundenbetreuung Ger t sicher au er Das Ger t l sst sich jederzeit durch Ausschalten am Netzschalter Betrieb nehmen oder durch L sen des Netzanschlusses vollst ndig au er Betrieb nehmen Ger t ffnen Ger t ausschlie lich von der technischen Kundenbetreuung des Herstellers oder einer autorisierten Person ffnen lassen Definition
46. der Chromatografie Software ber ein lokales Netzwerk LAN gesteuert Der im lokalen Netzwerk LAN angeschlossene Autosampler wird automatisch von der Chromatografie Software erkannt Beim Betrieb im lokalen Netzwerk LAN ist der Systemstatus des Autosamplers mit der Chromatografie Software berpr fbar Ger t ber ein lokales Netzwerk LAN an den Computer anschlie en Dieses Kapitel beschreibt wie ein HPLC System zu einem Loka len Netzwerk LAN aufgebaut wird und wie das LAN durch einen Netzwerkadministrator zum Datenaustausch an ein Fir mennetzwerk angeschlossen werden kann Die Beschreibung gilt f r das Betriebssystem Windows und alle g ngigen Router Um ein LAN aufzubauen wird die Verwendung eines Routers empfohlen Das hei t dass folgende Schritte erforderlich sind 1 Am Computer in der Systemsteuerung die LAN Eigenschaften pr fen 2 Router mit den Ger ten und dem PC verkabeln Am Computer den Router f r das Netzwerk einrichten A w Chromatografiesoftware vom entsprechenden Datentr ger installieren 5 Ger te einschalten und Chromatografiesoftware starten LAN Eigenschaften einstellen Im LAN wird ausschlie lich ein Server im Regelfall der Router verwendet von dem die Ger te automatisch ihre IP Adresse im Netzwerk beziehen In Windows sind Energiesparfunktionen Ruhezustand Standby Funktion und Bildschirmschoner ausgeschaltet Wenn eine USB to COM Box verwendet wird mus
47. e Proben menge maximal 50 des Schleifenvolumens betragen Legende Sp lflasche Schlauchanschluss f r Abfall Spritze Schlauch Ventil Probenschleife Waste O S ule Nadel Wash Transport position Mikrotiterplatte mit Proben Kapillare Abb 17 Schema f r Ausgangsposition zur partiellen Schleifen f llung Hinweis Der Ablauf der partiellen Schleifenf llung ist vollautomatisch Abbildung 1 Das Ventil steht in der Position INJECT Der Schlauch und die Kapil lare sind mit Sp ll sung gef llt Syringe Wash Waste Wash Transport position Abb 18 Partielle Schleifenf llung Ventilposition Injizieren KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 29 PASATM Schleifen Injektionsprinzip Abbildung 2 Die Nadel f hrt in die Probe und die Spritze saugt die Probe an Der Schlauch ist teilweise die Kapillare komplett mit Probe gef llt Wash Waste Wash Transport position Abb 19 Partielle Schleifenf llung Probe ansaugen Das Ventil schaltet in die Position LOAD und die Spritze schiebt die Probe in die Probenschleife Der Schlauch ist mit Sp ll sung und Probe gef llt die Kapillare mit Probe und Flie mittel Waste Wash Transport position Abb 20 Partielle Schleifenf llung Ventilposition Laden Das Ventil schaltet in die Position INJECT und die Pump
48. e Probenschleife gesaugt Wash Transport position Abb 25 Mikroliter Pick up Injektion Probenleitung wird mit Transportfl ssigkeit gef llt KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 32 PASATM Schleifen Injektionsprinzip 4 Die Nadel f hrt von der Transportposition zum Probengef Syringe m Needle tubing Wash Transport position 5 Die Probenfl ssigkeit wird nach der Menge des pro grammierten Injektions Saas u volumens aus dem Probenfl schchen ange saugt Needle tubing Wash Transport position Abb 27 Mikroliter Pick up Das Injektionsvolumen wird angesaugt KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 33 PASATM Schleifen Injektionsprinzip Abbildung 6 Die Probennadel f hrt zur ck in die Transport position Ein zweites ee Koi Transportsegment Wasch fl ssigkeit wird ange saugt Die Probe wird in die Probenschleife trans portiert Abb 28 Mikroliter Pick up Die Probe wird in die Proben schleife transportiert Das Injektionsventil schal tet auf INJECT Die Pro benschleife ist nun Teil Buffer tubing 2 Zu des HPLC Flusswegs der mobilen Phase Die Probe wird zur S ule transpor tiert Die Analyse startet Abb 29 Mikroliter Pick up Die Probe wird zur S ule trans portiert Luftsegment mit ul Pick up Injektionen Wenn ein Luftsegment programmiert wurde dann zeigt es sich vor dem ersten Transport
49. e bef rdert die Probe mit dem Flie mittel zur S ule Waste Wash Transport position Abb 21 Partielle Schleifenf llung Injizieren auf die S ule KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 30 PASATM Schleifen Injektionsprinzip Abbildung 5 Die Spritze saugt die Sp l l sung aus der Sp lflasche 6 Die Spritze injiziert die Sp ll sung in den Schlauch und die Kapil lare Die Probe und das Flie mittel werden ausge sp lt Wash Waste Wash Transport position Abb 23 Partielle Schleifenf llung Aussp len von Probe und Flie mittel KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 31 PASATM Schleifen Injektionsprinzip Mikroliter Pick up Injektion Abbildung Ausgangssituation Das Injektionsventil ist in der Position INJECT Die Probennadel befindet sich in Position Waschen Transport Der Transport beh lter wird mit Wasch fl ssigkeit gef llt Die Probenleitung wird mit Waschfl ssigkeit Nash Transport position bef llt so dass die Wasch fl ssigkeit direkt an den Einlass der Probenschleife grenzt W hrend Bef l lung Transport verbleibt der Injektionsventil in der Abb 24 Mikroliter Pick up Injektion Ausgangssituation Position INJECT Hinweis Auf Vertr glichkeit der Waschfl ssigkeit mit dem Eluenten achten 3 Das Injektionsventil schal tet auf LOAD Ein Trans portsegment Be z Waschfl ssigkeit wird in di
50. e technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Nicht gen gend Transportfl ssig keit vorhanden Transportfl ssig keit auff llen Nicht gen gend Reagenzfl ssig keit vorhanden Reagenzfl ssig keit auff llen Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 80 Fehlerbehebung Troubleshooting KNAUER Systemmeldung Error resetting output Error running user defines program Error setting injection mode Error setting needle height Error setting injection mode Error setting syringe speed Error setting the analysis time Error setting the auxilia ries Error setting the flush time Error setting the flush
51. ebung f r Verbindungsprobleme Die folgenden Punkte pr fen wenn ber das LAN keine Verbin dung zwischen Computer und Ger ten hergestellt werden kann Pr fen Sie nach jedem Punkt ob das Problem behoben wurde Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 22 Installation Wenn der Fehler nicht gefunden wird rufen Sie die Technische Kundenbetreuung an 1 Status der LAN Verbindung in der Taskleiste von Win dows pr fen E Verbindung hergestellt Fa Verbindung nicht hergestellt Wenn keine Verbindung besteht folgende Tests machen Ist der Router eingeschaltet Ist das Patch Kabel am Router und am Computer kor rekt angeschlossen Routereinstellungen pr fen Ist der Router als DHCP Server eingestellt Ist ein gen gend gro er IP Adressbereich f r alle Ger te angegeben Alle Steckverbindungen pr fen Sind die Patch Kabel an die LAN Anschl sse ange schlossen und nicht an den Internetanschluss Sind alle Ger te und der Computer korrekt verkabelt Sind die Stecker der Patch Kabel fest eingesteckt Wenn der Router an ein Firmennetzwerk angeschlos sen ist das Patch Kabel vom Internetanschluss des Routers abziehen K nnen Ger te und Computer kommunizieren wenn der Router vom Firmennetzwerk getrennt ist Wenn eine Control Unit f r die Ger te vorhanden ist die Einstellungen im Men punkt Setup gt Network pr fen Ist f r die Steuerung LAN DHCP eingestellt Hat das Ger t
52. ei und Verunreini gung untersuchen Nach der Problembeseitigung und dem Wie dereinbau des Ventils folgende Schritte ausf hren Vorgehensweise 1 Men Alias gt Direct Control w hlen 2 Im Fenster Direct Control auf Initialize klicken Die Nadel bewegt sich in die Ausgangsposition 3 Im Feld Initial Wash auf Start klicken um eine Systemsp lung durchzuf hren 4 Im Feld Initial wash auf Stop klicken um die Systemsp lung zu beenden 5 Auf Close klicken um das Direct Control Fenster zu verlassen Software Fehler Softwarefehler k nnen durch fehlerhafte Kommunikation zwi schen den Ger ten oder durch fehlerhafte Installation der Soft ware entstehen Vorgehensweise 1 Kabelverbindungen pr fen 2 Autosampler 3950 Service Manager starten 3 Men Alias Direct Control w hlen 4 Im Fenster Direct Control auf Initialize klicken Analytische Fehler M gliche Ursachen a Verschlei durch Fehler in den Einstellungen f r Injektion und Methode Ungeeignete Kombination von Probenschleife Puffer schlauch und Spritze Externe Einfl sse wie Temperatur und Lichteinwirkung auf lichtempfindliche Proben L sungswege Pr fen ob die Applikation zuvor fehlerfrei gelaufen ist und keine nderungen am Analysensystem vorgenommen wur den Ermitteln ob der Fehler durch den Autosampler oder andere Ger te des Systems verursacht wird KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 76
53. el 9 polig CD Autosampler 3950 Service Manager o Beipack Probenschleife 10 ul und 100 ul o res mon jo Bein fo remis fo Srmumsunn o Ferse o Tresen fo Gransee _ ja Lieferumfang pr fen 1 Ger t und Beipack auf Vollst ndigkeit pr fen 2 Wenn ein Teil fehlt die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 14 Hinweis Telefon Fax E Mail Anforderungen KNAUER Installation Auspacken und Aufstellen Verpackung und Transport Das Ger t wird ab Werk sorgf ltig und sicher f r den Transport verpackt Karton auf Transportsch den pr fen Im Fall einer Besch digung die technische Kundenbetreuung kontaktieren und den Spedi teur informieren Kontakt zur Kundenbetreuung Die technische Kundenbetreuung ist auf folgenden Wegen zu erreichen 49 30 809727 111 49 30 8015010 support knauer net Anfragen k nnen in Englisch oder Deutsch gestellt werden Anforderungen an den Einsatzort Folgende Anforderungen m ssen bei der Wahl des Einsatzortes ber cksichtigt werden vor starkem Luftzug sch tzen Gewicht des Auto 21 kg mit Probentemperierung samplers Abmessungen 300 x 377 x 577 mm Breite x H he x Tiefe Stromversorgung 100 240 V DC a Luftfeuchtigkeit lt 90 nicht kondensierend Temperatur 4 40 C 39 2 104 F VORSICHT Ger tedefekt durch berhitzung m glich Ger t vor Sonneneinstrahl
54. el und die Probenleitungen werden gesp lt s ccecce nne nosen a na 25 Vollschleifen Injektion Injektionsventil schaltet in die Position LOAD ee er a E E E E E RE 25 Vollschleifen Injektion Die Probenschleife wird v llst dig ef llt sese ena 2232 2 0er 26 Vollschleifen Injektion Injektionsventil schaltet indie Position INJECT zu eat 26 Luftsegment bei Vollschleifen Injektion 2 222022 2200 27 Luftsegment bei partieller Schleifenf llung 27 Schema f r Ausgangsposition zur partiellen Schleifenf llung 28 Partielle Schleifenf llung Ventilposition Injizieren 28 Partielle Schleifenf llung Probe ansaugen 2 222 220 29 Partielle Schleifenf llung Ventilposition Laden 29 Partielle Schleifenf llung Injizieren auf die S ule 29 Partielle Schleifenf llung Sp ll sung ansaugen 30 Partielle Schleifenf llung Aussp len von Probe und Flie mittel 30 Mikroliter Pick up Injektion Ausgangssituation 31 Mikroliter Pick up Injektion Probenleitung wird mit Transportfl ssigkeit gef llt 2 2222022 eneeeenneeeenn nn 31 Mikroliter Pick up Probenmaterial wird angesaugt 32 Mikroliter Pick up Das Injektionsvolumen wird angesaugt 32 Mikroliter Pick up Die Probe wird in die Probenschleife transportiert 222222 nnana erne 33 Mikroliter Pick up Die Probe wird zur S ule
55. ennadel Mit einer Spritze wird die Probe durch die zwei Nadeln aus dem Sample Vial unter Druck in die Probenschleife gesaugt Zwischen Spritze und Ventil befindet sich ein Pufferschlauch um Verunrei nigungen der Spritze zu vermeiden Mit einem Waschl sungs mittel werden Probenreste aus der Probennadel und dem Pufferschlauch entfernt Vollschleifen Injektion Nach jeder Injektion findet ein Waschvorgang statt Erl uterungen 1 Ausgangssituation Das Injektionsventil ist in der Position INJECT Die Probennadel mit der Luft nadel ist in das Fl schchen eingetreten Der ber die Luftnadel erzeugte Luft raumdruck sorgt daf r dass bei der Proben ansaugung keine Luft oder Dampfblasen gebil det werden Column Abb 10 Vollschleifen Injektion Ausgangssituation KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 25 PASATM Schleifen Injektionsprinzip Funktionsschema Erl uterungen 2 Die Spritze saugt das Sp lvolumen aus dem Probengef an um die an Probenleitung mit Pro an benmaterial zu f llen und die Waschl sung zu ent Needle tubing fernen Wash Transport position Abb 11 Vollschleifen Injektion Die Nadel und die Probenlei tungen werden gesp lt 3 Das Injektionsventil wird in die Position LOAD geschaltet so dass das Probenmaterial direkt an den Einlass der Proben schleife grenzt Syringe A Needle tubing Wash Transport position Abb 12
56. ereich wird durch die Definition der ersten und letz ten Probe angegeben Die Transportpositionen sind fix Fl sch chen 85 86 87 Details zur Programmierung f r die 84 3 Injekti onsmethode Die Position der Transportfl schchen kann programmiert werden M gliche Positionen sind 85 86 und 87 Die Posi tion 85 ist die Standardposition f r Transportfl schchen Die Anlage berechnet das erforderliche Transportvolumen Bitte stellen Sie beim Start der Anlage stets sicher dass das Fl sch chen mindestens 8000 ul enth lt Die F llst nde der Transportfl ssigkeit werden bei Start eines Laufes nicht zur ckgesetzt Um eine Verunreinigung der Luft nadel zu vermeiden h lt die Nadel im Transportfl schchen auf der oberen Position an Bei Bearbeitung einer Probenserie bzw einer Probe pro Reihe ber cksichtigt der Autosampler das verbleibende Volumen der Transportfl ssigkeit w hrend des Laufs Unterschreitet das Volumen den Wert von 4000 ul f hrt die Nadel tiefer in das Transportfl schchen Wenn die Menge der Transportfl s sigkeit den Wert von O ul erreicht meldet der Autosampler Fehlercode 369 nicht gen gend Transportfl ssigkeit vorhan den Die F llmengen f r die Transportfl ssigkeit werden durch die Neuprogrammierung des Modus zur ckgesetzt Die Nadel f hrt nicht automatisch zu einem anderen Trans portfl schchen Wenn Transportfl ssigkeit von einer anderen Position gezogen werden soll muss diese Pos
57. f ul increments Injection volume error Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Invalid s vial position Parameter in der Steuerungssoft 02d The vial position ware pr fen und Eingabe korrigie must be between 01 and 02d n Invalid combination of the Passende Probenplatten einle trays The combination of gen different trays for the Parameter in der Steuerungs Mix amp Dilute mode is not software pr fen und Eingabe allowed korrigieren Invalid combination of the Passende Probenplatten einle trays The combination of gen plates 384 low and 96 Parameter in der Steuerungs high is not allowed software pr fen und Eingabe korrigieren KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 84 Fehlerbehebung Troubleshooting KNAUER Systemmeldung Invalid configuration The autosampler has no ISS option installed Please switch off this option in the configuration dialog Invalid configuration The autosampler has no SSV option installed Please switch off this option in the configuration dialog Invalid flush volume d ul The flush volume should be between 0 and d ul Invalid flush volume 2f ul The flush volume should be between 0 and 2f ul Invalid input Only values with with increments of 2f allowed Invalid integer number Invalid instrument is detec ted Invalid loop volume d ul The loop volume should be between 0 and
58. genz B Ziel Einzelchromatogramme auswerten 1 Mittelwert der Messwerte der Peak Fl chen f r Testl sung und Verd nnung berechnen Variationskoeffizient VK berechnen 3 Variationskoeffizient VK berechnen 5 Verd nnungsfaktor F10 aus dem Verh ltnis der Mittelwerte der Peak Fl chen der Testl sung und der Verd nnung berechnen Ergebnisse in das Formular Test Report eintragen Archivierung Alle Testergebnisse in das Formular Test Report eintragen Seriennummer Datum des Tests Datum des n chsten Tests und Name des Testers eintragen Formular Test Report im Ger telogbuch abheften Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 61 Ger tetest Test Report Autosampler 3950 Standard Probenk hlung Seriennummer Reproduzierbarkeit Neunmal 10 ul VK lt 0 5 Testl sung injizie ren Mikrotiterplatte siebenmal 10 ul Testl sung injizie ren Linearit t Jeweils dreimal 10 20 r2 0 998 30 40 und 50 ul Test l sung injizieren Mischtest Jeweils dreimal 10 ul VK lt 0 5 Testl sung und vom VK lt 0 5 Autosampler erzeugte F10 9 85 lt x lt 10 25 10 ul Verd nnung injizieren Verschleppung Dreimal abwechselnd PV lt 0 3 10 ul Testl sung und 10 ul Flie mittel injizieren Datum Datum n chster Ger tetest Tester KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 62 Ausf hrlicher Funktionstest OQ starten
59. gie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 87 Fehlerbehebung Troubleshooting Systemmeldung Erl uterung No transport vials are defi Parameter in der Steuerungssoft ned in the tray configura ware pr fen und Eingabe korrigie tion It is not possible to ren use the ul pick up injection mode No user defined or mix Parameter in der Steuerungssoft program is running ware pr fen und Eingabe korrigie ren Not enough reagent Fl ssigkeitsmenge pr fen und liquid anpassen Not enough transport Fl ssigkeitsmenge pr fen und liquid available due to mis anpassen sing transport vials Please specify inject mar Parameter in der Steuerungssoft ker or AUX event to be ware pr fen und Eingabe korrigie able to trigger the run ren Selecting transport posi Das Ger t aus und einschalten tion failed Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Serial number is not valid Parameter in der Steuerungssoft Please check the configu ware pr fen und Eingabe korrigie ration ren Setting mix program error Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Setting service mode Das Ger t aus und einschalten failed Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Ku
60. haftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Phone 49 30 809727 0 Telefax 49 30 8015010 E Mail info knauer net Internet www knauer net Ih KNAULIER KNAUER 2013 V1511 0 1 06 13 Koe
61. hlie en PEEK Anschl sse Einwegartikel PEEK Schraubverbindungen a Einteilige Einwegartikel aus Polyetheretherketon PEEK f r die einfachere Montage von flexiblen Kapillaren Au en durchmesser 0 5 mm Anzugsmoment der PEEK Schraube von Hand festgeschraubt ca 0 5 Nm Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 51 Verbindung des Autosamplers mit anderen Ger ten Verbindung des Autosamplers mit anderen Ger ten Legende Seriennummer Ger teerkennung im lokalen Netzwerk Manuelle Suche des Ger ts im Netzwerk Volumen der Pro benschleife Volumen der Spritze KNAUER Steuerung des Autosamplers mit Chro matografie Software Der Autosampler wird direkt mit Chromatografie Software gesteuert zum Beispiel ChromGate und ClarityChrom von KNAUER Autosampler ber den LAN Anschluss auf der Ger te R ckseite mit dem Netzwerk verbinden Parameter des Autosamplers pr fen und einstellen In der Chromatografie Software werden die Parameter des Auto samplers eingestellt zum Beispiel mit ClarityChrom 1 Autosampler im lokalen Netzwerk LAN ausw hlen 2 Spritzenvolumen Syringe volume einstellen wahlweise 250 ul Standard oder 500 ul 3 Seriennummer des Autosamplers eingeben 4 K hloption ausw hlen wenn der Autosampler mit einer Pro benk hlung ausgestattet ist Konfigurationsfenster ClarityChrom Method inputs Ouspua M ang Methods
62. i Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Vertical stripper stuck Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Vertical The sample Das Ger t aus und einschalten needle arm is at an invalid Bei Wiederholung der Systemmel position dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Vial number error Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Wear out limit reached Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Injektionsventil muss gewechselt werden Wrong loop volume The Parameter in der Steuerungssoft largest loop volume for ware pr fen und Eingabe korrigie standard injections is ren 1000 ul Wrong tubing volume The Parameter in der Steuerungssoft largest tubing volume for ware pr fen und Eingabe korrigie standard injections is ren 200 ul KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 91 Technische Daten Technische Daten Umgebungs Temperaturbereich 4 40 C 39 104 F seaingungen Luftfeuchtigkeit unter 90 Luftfeuchtigkeit nicht kondensierend Standardversion Autosampler 3950 Injektionsdruck bis 700 bar gt nn Probenkapazit t Mikrotiterplatten f r max 768 Wells oder Probenplatten f r ma
63. ion 1 0 47 Mischen und Verd nnen GAOS OCOOOE DOOOOO O HIOSGOO OIOIOIOIOIO GODS oboo AA OOOO D009 BDOODOO O BO DOOO BOOOOOO UDOH Abb 48 Reagenz Transport Positionen auf dem 84 3 Proben tablett Der Probenbereich wird durch die Definition der ersten und letz ten Probe angegeben Derselbe Bereich kann auch f r die Ziel fl schchen verwendet werden Die Reagenzpositionen sind fix Fl schchen 85 86 87 Details zur Programmierung f r die 84 3 Mischme thode Die Position der Reagenzfl schchen kann programmiert wer den M gliche Positionen sind 85 86 und 87 Die Standard positionen f r die Transportfl schchen sind 86 f r Reagenz A und 87 f r Reagenz B Die Anlage berechnet das erforderliche Reagenzvolumen Bitte stellen Sie beim Start der Anlage stets sicher dass die Fl schchen mindestens 8000 ul enthalten Die F llst nde der Reagenzfl ssigkeit werden bei Start eines Laufes nicht zur ckgesetzt Um eine Verunreinigung der Luft nadel zu vermeiden h lt die Nadel im Reagenzfl schchen auf der oberen Position an Bei Bearbeitung einer Probenserie bzw einer Probe pro Reihe ber cksichtigt der Autosampler das verbleibende Volumen der Reagenzien w hrend des Laufs Unterschreitet das Volu men den Wert von 4000 ul f hrt die Nadel tiefer in das Rea genzfl schchen Wenn die Menge der Reagenzien den Wert von O ul erreicht meldet der Autosampler Fehlercode 370 nicht gen
64. ionsarten sind m glich 1 Hinzuf gen Add 2 Mischen Mix 3 Warten Wait Beim Hinzuf gen wird das definierte Volumen entweder aus dem Probenfl schchen dem Fl schchen mit Reagent A oder mit Reagent B oder mit Sp lfl ssigkeit gesaugt und in das Ziel Fl schchen abgegeben Zur Vermeidung von Verschleppungen entnimmt der Autosam pler dem entsprechenden Probenfl schchen 125 des angege benen Volumens und nutzt die zus tzlichen 25 zum Sp len von Schlauch und Nadel Beim Mischen wird der Inhalt eines bestimmten Probenfl sch chens durch n maliges Ansaugen und Abgeben des definierten Volumens gemischt Ist kein Zielfl schchen definiert erfolgt das Mischen im aktuellen Probenfl schchen Bei Eingabe des Sample Vials wird automatisch das Destination Vial genutzt Beim Warten wird die Ausf hrung des n chsten Programm schritts zur Gew hrleistung einer Reaktionszeit um die program mierte Zeit verz gert Beispiel Hinzuf gen Der Befehl ADD 100 ul from Reagent A to Destination 100 ul Reagenz A zum Zielfl schchen hinzuf gen l st folgende Schritte aus 1 Ansaugen eines Luftsegments von 5 ul um die Sp ll sung im Pufferschlauch vom Reagent A zu trennen 2 Ansaugen von 50 ul Reagent A zum Sp len von Schlauch und Nadel 3 Leeren der Spritze durch den Abfallschlauch in den Abfallbe h lter 4 Ansaugen von 100 ul Reagent A und Abgabe in das Zielfl sch chen 5 Sp len von Schlauch und Nadel mit S
65. it zu ent Veen Abb 32 Mikroliter Pick up 84 3 Probenleitung wird mit Transportfl ssigkeit bef llt KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 35 PASATM Schleifen Injektionsprinzip Abbildung KNAUER Ablauf 3 Das Injektionsventil schaltet auf LOAD Das programmiierte Injekti onsvolumen wird aus dem Probengef angesaugt Die Probennadel f hrt zur ck zum Transport fl schchen Ein zweites Segment Transportfl s sigkeit wird angesaugt Die Probe wird in die Probenschleife trans portiert Das Ventil schaltet auf INJECT Die Proben schleife ist nun Teil des HPLC Flusswegs der mobilen Phase Die Probe wird zur S ule transportiert Die Ana lyse startet Abb 33 Mikroliter Pick up 84 3 Injektionsventil schaltet in die Position LOAD Abb 34 Mikroliter Pick up 84 3 Die Probe wird in die Probenschleife transpor tiert Abb 35 Mikroliter Pick up 84 3 Injektionsventil schaltet in die Position INJECT Luftsegment mit ul Pick up Injektion 84 3 Wenn ein Luftsegment programmiert wurde erscheint es vor dem ersten Transportfl ssigkeitssegment und vor jedem Proben segment In diesem Injektionsmodus Das Luftsegment vor dem Probenssegment wird in das HPLC System injiziert In diesem Modus kann auf die Fl schchen kein Luftraumdruck ausge bt werden da das Probenvolumen sonst durch Aus Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0
66. ition einpro grammiert werden KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 40 Luftnadeln Luftnadeln F r den Autosampler sind Luftnadeln in sechs verschiedenen L ngen von 50 80 mm verf gbar Die Nadelhalterung gestattet eine weitere Anpassung der Nadelh he um 6 mm Standard Luftnadel Die Standard Luftnadel ist 62 mm lang und kann in einem brei ten Spektrum von tiefen und flachen Probenplatten eingesetzt werden Bei Einsatz von 10 ml Probenfl schchen dringt die Nadel tief in das Probenfl schchen ein Ist dieses nicht mehr als 60 gef llt kann die Nadel wie blich eingesetzt werden Das gleiche gilt f r den Einsatz tiefer Mikrotiterplatten Bei notwendigen Abweichungen von Standardeinstellungen sind die entsprechenden Nadeltypen zu verwenden Legende 10 ml Probenfl sch chen 2 ml Probenfl sch chen Abb 41 Standard Luftnadel mit 10 und 2 ml Probenfl schchen Hinweis Das PASA Schleifen Injektionsprinzip ist nicht f r flache Mikrotiterplatten geeignet Nur wenn die Luftnadel die Verschlusskappe ausreichend durchsticht ist ihre Funktion gew hrleistet Legende Tiefe Greiner Bio One Mikrotiter platte mit Ver schlusskappe Flache Greiner Bio One Mikrotiter platte Abb 42 Standard Luftnadel mit Greiner Bio One Mikrotiter platten KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 41 Luftnadeln Geeignete Luftnadel
67. m glicher Personen oder Sachsch den M glichen Gefahren die von einem Ger t ausgehen werden in dem vorliegenden Benutzerhandbuch in Personen oder Sach sch den unterschieden Art des Schadens Erl uterungen Personen und Sachscha GEFAHR Lebensgefahr oder sehr schwere Verletzun den gen sind m glich WARNUNG Schwere bis mittlere Verletzungen sind m glich VORSICHT Leichte bis sehr leichte Verletzungen sind m glich Ein Defekt des Ger ts ist m glich KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 12 Symbole und Kennzeichen Symbole und Kennzeichen Konformit tszeichen CE Kennzeichnung f r Ger te die gel tende EU Richtlinien Conformit Europ enne erf llen und dies durch eine Konformit tserkl rung des Herstellers best tigen Warnzeichen Gef hrdung des R ckens beim Heben oder Tragen von schweren Lasten Gef hrdung der H nde durch Stichverlet zungen Gebotszeichen Schutzhandschuhe tragen Gef hrdung durch elektrostatische Entla dung KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 13 Installation Installation Lieferumfang Hinweis Ausschlie lich Original Teile und Original Zubeh r sowie Origi nal Ersatzteile von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma verwenden Lieferung Autosampler und 500 ul Spritze o Benutzerhandbuch deutsch englisch Ka Kabel Netzkabel Netzwerkkabel 1 O Schnittstellenkab
68. m dreiadrigen Kabel 8 Masse f r Eingang 1 orange im vieradrigen Kabel und 2 9 Masse f r Eingang 1 braun im vieradrigen Kabel und 2 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 55 Ger tetest Hinweis KNAUER Ger tetest Um eine gleichbleibende hohe Qualit t der Analysenergebnisse zu erzielen ist die Reproduzierbarkeit des Probenvolumens von entscheidender Bedeutung Regelm ig das Leistungsspektrum des Autosamplers mit Chromatografie Software testen Wenn der Ger tetest ergibt dass der Autosampler nicht die Anforderungen erf llt das Ger t als defekt kennzeichnen und nicht mehr einsetzen Erst nach Wartung bzw Reparatur und Ger tetest den Auto sampler wieder einsetzen Testintervall Ger tetest in folgenden zeitlichen Abst nden durchf hren Durchschnittliche Nutzung von 1 5 Tage Woche Ger tetest alle 6 Monate Durchschnittliche Nutzung mehr als 5 Tage Woche bzw 24 Stunden Tag Ger tetest alle 3 Monate Betrieb mit Pufferl sungen oder sonstigen Salzl sungen Ger tetest alle 3 Monate Ger te und Komponenten f r den Test Autosampler 3950 Standardversion mit 100 ul Probenschleife und 500 ul Spritze HPLC Pumpe 1 ml min Flussrate UV Detektor Datenrate m glichst 50 Hz anderenfalls 10 Hz Messzelle 10 mm Pfadl nge Chromatografie Software Flie mittel 90 Wasser 10 Methanol HPLC Qualit t Testl sung Probe a 50 ppm Uracil gel st in
69. mutter H hen Einstell schraube Luftnadel Probennadel Vorgehensweise KNAUER Wartung und Pflege 12 Im Feld Initial Wash auf Stop klicken um die Systemsp lung zu beenden 13 Auf Close klicken um das Fenster Direct Control zu verlassen 14 Men Alias gt Adjustments w hlen 15 Im Reiter Needle Tray die Einstellungen f r die Probenplatten aktualisieren Luftnadel wechseln Darauf achten dass beim Wechsel der Luftnadel das Gewinde der neuen H hen Einstellschraube mit der Unterkante der Sicherungsmutter b ndig ist Darauf achten dass sich der Dichtungsring in der Sicherungs mutter befindet N S qmm a n U ja _ k Abb 62 Luftnadel wechseln Autosampler 3950 Service Manager starten 2 Men Alias gt Direct Control w hlen 3 Im Feld Needle auf Exchange klicken Die Nadel bewegt sich in die Austauschposition 4 berwurfmutter l sen 5 Verschraubung der Kunststoff Kapillare am Injektionsventil l sen 6 Probennadel mit der Kunststoff Kapillare entfernen Sicherungsmutter l sen und zusammen mit der Luftnadel nach unten abziehen Sicherungsmutter von der H hen Einstellschraube abschrauben Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 Legende Spritzenventil Spritze Spritzenantrieb Spritzenkolben Spritze wechseln KNAUER 71 Wartung und Pflege 9 Neue Luftnadel mit neuer H
70. n H 41 4 mm Dw 37 8 mm Ca 3 8 mm Nph 6 0 mm Standard A 2 0 mm Minimum Bedingung H Dw zwischen 2 und 6 mm H Dy 41 4 mm 37 8 mm 3 6 mm Bedingung erf llt Hi Ca Np A berstandsl nge 41 4 mm 3 8 mm 6 0 mm 2 0 mm 29 6 mm Luftnadeltyp berstandsl nge 56 mm rot 28 34 mm Eine 56 mm Luftnadel ist erforderlich Handhabung der Probenfl schchen Bei der Handhabung der Probenfl schchen auf folgende Aspekte achten Probenfl schchen mit einer Pipette f llen um ein Entweichen der Luft zu erm glichen Probenfl schchen nicht bis zum Rand f llen damit keine Probe in die Luftnadel gelangt Keine unverschlossenen Probenfl schchen benutzen Nur luftdichte Kappendichtungen verwenden um die Bil dung von Luftblasen und das Verdampfen fl chtiger Bestand teile zu vermeiden Keine Probenfl schchen mit harten Kappen verwenden die zum Durchstechen mit der Probennadel nicht geeignet sind Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 44 Mischen und Verd nnen Mischen und Verd nnen Hinzuf gen Hinweis Mischen Hinweis Warten KNAUER F r den Autosampler kann eine Mischroutine zum Mischen oder Verd nnen von Probenfl ssigkeit festgelegt werden a Mischroutine und die Spritzengeschwindigkeit mit der Chro matografie Software konfigurieren Maximal 15 Schritte innerhalb einer Mischroutine konfigurie ren Drei Akt
71. n tigt das nicht im Lieferumfang enthalten ist Legende Ger te Router gt aah pa ini WAN LAN Anschluss WAN Internetan schluss Workstation Voraussetzung Computer ist ausgeschaltet F r die Ger te und den Computer ist je ein Patch Kabel vor handen Vorgehensweise 1 Mit dem Patch Kabel den Router und den Computer verbin den Diesen Schritt wiederholen um die Ger te anzuschlie Ren 2 Mit dem Netzteil den Router an das Stromnetz anschlie en Router einstellen Der Router wird mit werkseitigen Voreinstellungen ausgeliefert Auf der Unterseite des Routers ist ein Aufkleber angebracht auf dem die IP Adresse Benutzername und Passwort zu finden sind mit denen man die Routerkonfiguration ffnen kann Vorgehensweise 1 Um die Routerkonfiguration zu ffnen im Browser die IP Adresse des Routers eingeben gilt nicht f r alle Router KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 21 Ergebnis Voraussetzung Vorgehensweise Hinweis Vorgehensweise Ergebnis KNAUER Installation 2 Benutzername und Passwort eingeben 3 Router als DHCP Server einstellen 4 In der Routerkonfiguration den IP Adressbereich pr fen und ggf ndern Sobald der Router allen Ger ten eine IP Adresse zugewiesen hat bernimmt die Chromatografiesoftware die Steuerung des HPLC Systems LAN in das Firmennetzwerk integrieren Der Router kann durch den
72. n dort Fl ssigkeit auftritt Rotordich tung pr fen Wenn dort keine Fl ssigkeit auftritt HPLC System mit einem manuellen Ven til pr fen KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 78 KNAUER Fehlerbehebung Troubleshooting Systemmeldungen von ChromGate Es folgt eine Erl uterung der L sungswege zu den System Meldungen der KNAUER Chromatografie Software ChromGate Die Systemmeldungen sind alphabetisch sortiert Systemmeldung Autosampler is in run mode Autosampler is not respon ding Please check commu nication settings and ensure the device is online Cannot run autosampler Cannot set destination vial to d Cannot set first transport vial to d Cannot set last transport vial to d Cannot stop autosampler Communication port for autosampler was not initi alized Please check the configuration settings Configuration settings do not match with the device Run cannot start Destination position not reached Erl uterung Steuerungssoftware beenden und neustarten Das Ger t aus und einschal ten Das Ger t aus und einschalten Netzwerkeinstellungen pr fen Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Netzwerkeinstellungen pr fen Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Parameter in der Steue
73. nbetreuung kontaktieren Ger t am Aufstellort platzieren Klebestreifen an der T r des Autosamplers entfernen die als Transportschutz angebracht wurden Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 16 Hinweis Autoinjektionssystem Legende LED Statusanzeige KNAUER Installation Inbetriebnahme Vor der ersten Inbetriebnahme des Autosamplers etwa eine Stunde warten bis sich die Ger tetemperatur an die Umge bungstemperatur angepasst hat Die Geschwindigkeit des Autoinjektionssystems wurde erh ht um die Anforderungen f r die UHPLC zu erf llen Stichverletzun gen durch hohe Geschwindigkeiten des Autoinjektionssystems sind deshalb bei unsachgem er Handhabung m glich Ger te Vorderseite Die T r des Autosamplers l sst sich waagerecht in den Innen raum des Ger ts schieben Die Frontverkleidung l sst sich kom plett entfernen Zum Auswechseln der Probenplatten l sst sich die K hlabdeckung herausziehen VORSICHT Stichverletzungen bei offener oder fehlender Frontverkleidung m glich Schlie en Sie die Frontverkleidung w hrend der Autosampler in Betrieb ist T D E o Abb 2 Ger te Vorderseite Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 17 Installation T r ffnen Die T r mit beiden H nden an den seitlichen Griffpositionen anfassen und ffnen Wie in der Abbildung gezeigt die T r in den Innenraum schieben Frontverkleid
74. nd Autokonfiguration 2222eeeeeeeeeeeeeenn 19 Ger t ber ein lokales Netzwerk LAN an den Computer anschlie en 19 LAN Eigenschaften einstellen 2C2cc2eeeeeeeneeer rennen 19 Ger te zum LAN verkabeln 222200 e ee eeeerenennrn nenne 20 Router einstellen ash ee ira 20 LAN in das Firmennetzwerk integrieren 2 2222222222 eeeeeeeneeenn 21 Mehrere Systeme in einem LAN separat steuern 2222 eeeeeeeeen 21 Fehlerbehebung f r Verbindungsprobleme 2222022 nannu 21 PASATM Schleifen Injektionsprinzip 222ceeeeeeeenenen 23 Injektionsmeth den ns a2 22 ra er Ka Les ka FE aa en 23 Vollschleifen INjekti n se 0 42 2 2er sera un ia 24 Luftsegment bei Vollschleifen Injektion 222222200 e rennen 26 PartielleSchleifenf llung 4 4 4323 En 482 eeunenn eree 27 Mikroliter Pick up Injektion us 3er een en 31 Luftsegment mit ul Pick up Injektionen 2 22222222 eeeeeeeeen nn 33 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 4 Inhaltsverzeichnis ul Pick up Injektionen mit 8443 2 22 nneeeeennee rennen nern 34 Luftsegment mit ul Pick up Injektion 8443 22222222 eeeeeeeeennn 35 84 3 Probentablett srecna nean 3 ar ma ae 37 ul Pick up Parameter f r den 84 3 Probentablett 22 2 22020 38 Details zur Programmierung f r die 84 3 Injektionsmethode 39 kuftnadelnzassessss er Reine 40 Standard Luftnadel sss es eenen aes ta deaten a i i
75. ndenbe treuung bei KNAUER informieren Syringe dispenser unit Das Ger t aus und einschalten error Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Syringe home sensor not Nadelsp lung mit Steuerungs de activated software Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 KNAUER 88 Fehlerbehebung Troubleshooting Systemmeldung Syringe home sensor not reached Syringe position is un known Syringe rotation error Syringe valve did not find destination position Temperature above 48 C at cooling ON The 10 ml syringe cannot be used for standard injec tions The autosampler has detected another tray than that which is currently configured Please select the correct tray in the con figuration dialog The autosampler has no ISS A option installed Ple ase switch off ISS A option in the configuration dia log Erl uterung Nadelsp lung mit Steuerungs software Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Spritzeneinheit mit der Steue rungssoftware initialisieren Nadelsp lung mit Steuerungs software Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Ku
76. ndenbetreuung bei KNAUER informieren Nadelsp lung mit Steuerungs software Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren K hlung abschalten und pr fen ob Temperatursensor Umgebungstemperatur korrekt anzeigt Bei Wiederholung der System meldung die technische Kun denbetreuung bei KNAUER informieren Spritze wechseln Konfiguration der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Konfiguration der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 89 Fehlerbehebung Troubleshooting KNAUER Systemmeldung The autosampler has no ISS B option installed Ple ase switch off ISS B option in the configuration dia log The autosampler has no oven option installed Ple ase switch off Oven option in the configuration dia log The autosampler is not ready Please try later The injection volume of 2f ul is invalid For the specified injection method volume should equal 2f ul The sample needle is not in the home position while the tray is rotating Trace from tray cooling cannot be acquired Tray cooling is off Tray advance is not availa ble at this time Tray error Valve error Vertical home sensor not de activated Erl uterung Konfiguration der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren
77. ne Flaschenwanne stellen Reinigungst cher nur anfeuchten Alle glatten Oberfl chen des Ger ts k nnen mit einer milden handels blichen Reinigungsl sung oder mit Isopropanol gereinigt werden Auffangbeh lter und Probenplatten mit einem weichen Tuch reinigen Abfallschlauch regelm ig mit L sungsmittel sp len um Ablagerungen zu beseitigen Altger te k nnen bei einem zertifizierten Entsorgungsunterneh men zur fachgerechten Entsorgung abgegeben werden Die Altger te der Firma KNAUER haben nach der deutschen Abfallverzeichnisverordnung Januar 2001 folgende Kennzeich nung f r Elektro und Elektronik Altger te 160214 Die Firma KNAUER ist im Elektroaltger teregister EAR registriert unter der WEEE Registrierungsnummer DE 34642789 in der Kategorie 8 die unter anderem Laborger te umfasst Allen H ndlern und Importeuren von KNAUER Ger ten obliegt im Sinne der WEEE Richtlinie die Entsorgungspflicht f r Altge r te Endkunden k nnen wenn dies gew nscht wird die Altge r te der Firma KNAUER auf ihre Kosten frei Haus zum H ndler Importeur oder an die Firma KNAUER zur cksenden und gegen eine Geb hr entsorgen lassen Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 75 Fehlerbehebung Troubleshooting Fehlerbehebung Troubleshooting Ger tefehler Ger tefehler treten unter anderem auf wenn das Ventil nicht mehr funktioniert Ventil pr fen Ventil ausbauen und alle Teile auf Verschl
78. ng bei KNAUER informieren Nach sichtbaren Behinderun gen der Nadeleinheit suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Nach sichtbaren Behinderun gen der Nadeleinheit suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Nadeleinheit mit der Steuerungs software initialisieren KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 83 Fehlerbehebung Troubleshooting Systemmeldung Erl uterung Illegal sensor readout Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Incorrect first destination Parameter in der Steuerungssoft vial ware pr fen und Eingabe korrigie Injection needle unit error Nach sichtbaren Behinderun gen der Nadeleinheit suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Injection valve or ISS unit Das Ger t aus und einschalten error Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Injection volume 2f is Parameter in der Steuerungssoft invalid For specified injec ware pr fen und Eingabe korrigie tion method volume ren should be within the range 2f ul 2f ul with 2
79. p ll sungsmittel Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 45 Mischen und Verd nnen Beispiel Mischen Bei einer vorausgehenden Aktion ADD to Destination wird im Zielfl schchen gemischt Bei einer vorausgehenden Aktion ADD to Sample wird im Probenfl schchen gemischt Der Befehl MIX 3 times with 100 ul dreimal mit 100 ul mischen l st folgende Schritte aus 1 Ansaugen eines Luftsegments von 50 ul um die Sp ll sung im Pufferschlauch von der zu mischenden Probenl sung zu trennen 2 Leeren der Spritze durch den Abfallschlauch in den Abfallbe h lter 3 Ansaugen von 100 ul L sung und Abgabe in das gleiche Pro benfl schchen 4 Zweimaliges Wiederholen des 3 Schritts 5 Sp len von Schlauch und Nadel mit Sp ll sungsmittel Probenpositionen in der Misch routine Bei der Konfiguration von Mischroutinen sind die Positionen der Probenfl schchen davon abh ngig ob die Bearbeitung der Pro benplatten in Reihen oder Spalten erfolgt Bearbeitung in Spalten Bei der Bearbeitung in Spalten sind folgende Positionen f r Probe Ziel Reagenz A und Reagenz B m glich OO00000 OOCOOCOO000 OOOO000 OOCOOCOO0000 COCWROOOOO Fre OJOIOIOL4141 41 4 Zel OJOLOLOL 4141414 Be OIOIOIOL 4141414 Rechte Platte Rechte Platte Linke Platte Reagenz B Linke Platte KNAUER OCOOCOOCO0000 OOCOOCOO0000 OOCOOCO0000 OOCOOCOO000 OOCOOCO000 OOCOOCOO0000 OOCOOCO0000 ROOOG99 OIOIOIOL4141
80. ro benschleife wird mit einem Vielfachen des Schleifenvolumens gef llt 3 x Schleifenvolumen f r Schleifen bis 100 ul Der Probenverlust pro Injektion setzt sich aus der x fachen ber f llung der Probenschleife und dem eingestellten Sp lvolumen der eingesetzten Nadel zusammen Bei der partiellen Schleifenf llung wird die Probenschleife zum Teil mit Probe und zum Teil mit Flie mittel gef llt Es wird h chste Genauigkeit des Probenvolumens bei minimalem Pro benverlust erreicht Das maximale Injektionsvolumen entspricht 50 des Schleifenvolumens Der Probenverlust pro Injektion entspricht dem eingestellten Sp lvolumen der eingesetzten Nadel Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 24 Mikroliter Pick up Injektion Luftnadel und Probennadel Hinweis Funktionsschema Syringe lt j Needle tubing Wash Transport position Needle PASA Schleifen Injektionsprinzip Bei der Mikroliter Pick up Injektion wird die Probenschleife mit einer sehr geringen Probenmenge und Transportfl ssigkeit mobile Phase gef llt Es wird h chste Genauigkeit erreicht und es entsteht kein Probenverlust Das maximale Probenvolumen liegt bei 50 des Schleifenvolumens minus 1 5 faches Nadelvo lumen Der Autosampler verwendet ein System von zwei ineinander gesteckten Nadeln die eine zum Durchsto en der Kappe des Probenfl schchens die sogenannte Luftnadel die andere zur Probenentnahme die sogenannte Prob
81. rol ausw hlen 5 Im Feld Syringe auf End klicken Ein Spritzenvolumen wird durch den Waschfl ssigkeits Schlauch in die Spritze gesaugt 6 Im Feld Syringe auf Home klicken Der Spritzen Inhalt wird in den Abfallschlauch entleert 7 Schritt 5 und 6 wiederholen bis Spritze und Waschfl ssig keits Schlauch vollst ndig gef llt sind 8 Im Feld Initial wash auf Start klicken Alle Schl uche die mit der Spritze verbunden sind werden gewaschen 9 Im Feld Initial wash auf Stop klicken 10 Auf Close klicken um das Fenster Direct Control zu verlassen Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 53 Praxistipp Hinweis KNAUER Verbindung des Autosamplers mit anderen Ger ten Zus tzlichen Waschvorgang ausf hren um die gesamte Luft aus der Spritze zu entfernen Direct Control Inputs Input 1 Input 2 SV de Solventi C Solvent2 C Solvert3 C Solvent 4 C Solvent5 C Solvent6 Fil transport resevo 1 3 tmets the syringe volume Software version P0 59 System boot ID P0 10 Abb 55 Systemsp lung mit der Service Manager Software I O Anschluss Der Autosampler hat standardm ig einen I O Anschluss der TTL Eing nge low aktiv und einen Kontaktschlussausgang unterst tzt Ger te ohne LAN Anschluss welche ein Triggersig nal f r die Injektion ben tigen k nnen ber den I O Anschluss verbunden werden Die TTL Eing nge erm gli
82. rsorgung 11 Netzkabel 11 Steckdosenleiste 11 Symbole und Kennzeichen 12 Systemsp lung Autosampler 3950 Service Manager 52 T Technische Daten 91 Technische Kundenbetreuung 14 64 Transport 14 Transportsch den 14 94 Transportschutz 15 Troubleshooting 75 T r ffnen 17 U Umweltschutz 74 V Verbindung des Autosamplers mit anderen Ger ten 51 Verpackung 14 Verwendung bestimmungsgem 7 Vollschleifen Injektion 23 24 Luftsegment 26 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 101 Stichwortverzeichnis W Z Warnzeichen 12 Zubeh r 13 Wartung 64 Injektionsventil u Rotordichtung wechseln 65 Luftnadel wechseln 70 Probennadel wechseln 69 Probenschleife wechseln 68 Sicherungen wechseln 65 Spritze wechseln 71 Spritzenkolben oder Kolbenspitze wechseln 72 Spritzenventil wechseln 73 Wartungsvertrag 64 KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Alle Rechte vorbehalten Technische nderungen vorbehalten Originalausgabe des Benutzerhandbuchs Version 1 0 Datum der letzten Aktualisierung des Benutzerhandbuchs 03 06 2013 Gedruckt in Deutschland auf umwelt freundlichem Papier aus nachhaltiger Forstwirtschaft ChromGate ist ein eingetragenes Warenzeichen der Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH gt Aktuelle Handb cher im Internet www knauer net downloads Wissensc
83. rungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Netzwerkeinstellungen pr fen Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Konfiguration und Einstellungen pr fen Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 79 Fehlerbehebung Troubleshooting KNAUER Systemmeldung Deviation of more than 2 mm towards home Dispenser error Electronics error EEPROM error in adjust ments EEPROM error in log coun ter EEPROM error in settings EEPROM write error Error 369 Error 370 Error by setting Mix amp Dilute vials Error occured during initia lization the Autosampler AS T cannot start Erl uterung Nach sichtbaren Hindernissen im Bereich der Probenplatte suchen Riemenspannung des Proben tabletts pr fen Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung di
84. s im Ger temanager die Einstellung Computer kann das Ger t ausschalten um Energie zu sparen f r alle USB Hosts deakti viert werden Nur Windows 7 F r den Netzwerkadapter im Ger temana ger die Einstellung Computer kann das Ger t ausschalten um Energie zu sparen deaktivieren 1 In Windows 7 Start gt Systemsteuerung Netzwerk und Frei gabecenter ausw hlen 2 Auf LAN Verbindung doppelklicken 3 Schaltfl che Eigenschaften anklicken Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 20 Installation 4 Internetprotokoll Version 4 TCP IPv4 ausw hlen 5 Schaltfl che Eigenschaften anklicken 6 In der Registerkarte Allgemein die Einstellungen pr fen Die korrekten Einstellungen des DHCP Clients sind a IP Adresse automatisch beziehen b DNS Serveradresse automatisch beziehen 7 Schaltfl che OK anklicken Ger te zum LAN verkabeln Der Router hat mehrere LAN Anschl sse und einen WAN Inter netanschluss ber den der Router an ein Wide Area Network WAN angeschlossen werden kann wie z B ein Firmennetz werk oder das Internet Die LAN Anschl sse dagegen dienen zum Aufbau eines Netzwerks aus Ger ten und Computer Um St rungen zu vermeiden wird empfohlen das HPLC System au erhalb des Firmennetzwerks zu betreiben Hinweis F r jedes Ger t und f r den Router wird ein Patch Kabel mitge liefert Um den Router an das Netzwerk anzuschlie en wird ein zus tzliches Patch Kabel be
85. segment und vor jedem Probenseg ment Es gelten folgende Bedingungen Das Luftsegment vor dem Probensegment wird in das HPLC System injiziert In diesem Modus kann auf die Fl schchen kein Luftraumdruck ausge bt werden da das Probenvolumen sonst durch Aus KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 34 PASATM Schleifen Injektionsprinzip dehnung der Luft w hrend des Wechsels vom Probengef R zur Waschposition verf lscht werden kann Legende Nadel Transportsegment sport Eluent Probenschleife Probe Luftsegment Ba u Abb 30 Mikroliter Pick up Injektion mit Luftsegment A Pufferschlauch ohne Luftsegment B O 008 Flie mittel ul Pick up Injektionen mit 84 3 Bei Auswahl des ul Pick up mit einem 84 3 Probentablett wer den die drei 10 ml Fl schchen automatisch f r den Transport verwendet In diesem Fall wird die Nadelposition Waschen Transport nur f r das Waschen der Nadel verwendet Daraus ergibt sich der folgende Injektionsablauf 1 Zu Beginn befindet sich die Nadel noch in der Position Waschen e Transport Das Ventil CR O S befindet sich in der OQ Position INJECT l Abb 31 Mikroliter Pick up 84 3 Ausgangssituation F r die erste Injektion saugt die Spritze Trans portfl ssigkeit von einem Fl schchen in der Transport position an um die Probenlei tung mit Transportfl s sigkeit zu f llen und die Waschfl ssigke
86. st Operation Qualification Report Legende Page 1 of 1 Detailinformatio nen des Autosamp OPERATION QUALIFICATION REPORT lers Device Info ATE Autosampler Funktionstest Datum und Felder Function Test f r Unterschrift und no Test sts fSpeicanon fees For the sample volume reproducibility the prepared a P Test ala i ta fati en The variation coefficient i Reproducibility uracil solution a 50 ppm is injected again with an successful weitere Hinweise InecHon volume of 2 may not exceed 2 15200 i A The sample carryover Test Carryover A an an by turns Calculate sample percent may not exceed successful 1 0 944 A r Test en osr n Bi R 1 000 Date of inspection 6 January 2010 Next inspection on Inspector Signature Abb 56 Operation Qualification Report KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 64 Wartung und Pflege Wartung und Pflege Telefon Fax E Mail Hinweis KNAUER Kontakt zur Kundenbetreuung Die technische Kundenbetreuung ist auf folgenden Wegen zu erreichen 49 30 809727 111 49 30 8015010 support knauer net Anfragen k nnen in Englisch oder Deutsch gestellt werden Wartungsvertrag Folgende Wartungsarbeiten am Ger t sind ausschlie lich von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma auszuf h ren und Teil eines separaten Wartungsvertrags Ger t ffnen Geh useteile entfernen Was darf ein
87. swerten 1 Mittelwert der Messwerte der Peak Fl chen berechnen 2 Mittelwert der Flie mittelinjektion ins Verh ltnis setzen zum Mittelwert der Testl sungsinjektion 3 Ergebnisse in das Formular Test Report eintragen Formel zur Ermittlung der Probenverschleppung Dohnkawon Peakarea pre RER 7 5 PV X10 Peakarea Testl sung Pr a 3 Linearit t Um die Linearit t zu bestimmen wird der Korrelationskoeffizient der Regressionsgeraden aus den Messwerten der Peak Fl chen und des Injektionsvolumens ermittelt Der Korrelationskoeffizient darf 0 998 nicht berschreiten Jeweils 10 20 30 40 und 50 ul Testl sung b 250 ppm Ura cil gel st in Wasser injizieren Position Probenfl schchen 1A1 Injektionsvolumen 10 ul 20 ul 30 ul 40 ul 50 ul Wiederholung 3 Bei Mikrotiterplatten fortlaufende Positionen mit Testl sung bef llen Einzelchromatogramme auswerten 1 Korrelationskoeffizient r der Regressionsgeraden aus den Messwerten der Peak Fl chen und des Injektionsvolumens berechnen 2 Ergebnisse in das Formular Test Report eintragen Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 59 Ger tetest Formel zur Ermittlung des Korrelationskoeffizien ten I NXy mw yj Y Wert von Messwert i Injektionsvolumen x X Wert von Messwert i Peakfl che y arithmetisches Mittel von Y ber alle n Messwerte x n ari
88. thmetisches Mittel von X ber alle n Messwerte Anzahl der Messwertepaare 4 Mischtest Zur Erstellung einer Mischmethode den Anweisungen im Hand buch der Chromatografie Software folgen Der Variationskoeffizient VK f r Testl sung darf 0 5 nicht berschreiten Der Variationskoeffizient VK f r Verd nnung darf lt 0 5 nicht berschreiten Der Verd nnungsfaktor F10 soll im Bereich 9 85 lt x lt 10 25 liegen Testl sung 10 ul 50 ppm Uracil gel st in Wasser Zur Injektion der Verd nnung unter Mix methods eine Misch methode erstellen bei der 40 ul der Testl sung mit 360 ul Flie mittel gemischt werden Verd nnung 10 ul 5 ppm Uracil in deionisiertem Wasser gel st Jeweils dreimal 10 ul Testl sung und 10 ul Verd nnung inji zieren Sequenz mit 2 Zeilen erstellen KNAUER Injektionsvolumen 10 ul Wiederholungen 3 Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 60 Hinweis KNAUER Ger tetest Fl schchen f r Verd nnung positionieren Option Columns Spalten in der Chromatografie Software zur Positionierung der Fl schchen auf den Probenplatten aus w hlen Fl schchen mit Testl sung Probe auf Position 2AT der Pro benplatte stellen Leeres Fl schchen Ziel auf Position 2A5 der Probenplatte stellen Fl schchen mit Flie mittel Reagenz A auf Position TAT der Probenplatte stellen Platteneinteilung f r die Fl schchen beachten Probe Reagenz A Rea
89. ttel und Eluenten zu l sen versu chen Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 77 Fehlerbehebung Troubleshooting Wenn keine Injektion ausgef hrt wird Fehlerursache Beseitigung Fl ssigkeitweg Kunststoff Kapillare der Nadel vom Injek blockiert tionsventil l sen Systemsp lung starten Nadel pr fen wenn L sungsmittel aus dem Injektionsventil Anschluss zur Nadel austritt Wenn kein L sungsmittel aus dem Injek tionsventil Anschluss zur Nadel austritt Pufferschlauch vom Injektionsventil l sen Systemsp lung starten Wenn L sungsmittel aus dem offenen Ende des Pufferschlauchs flie t Rotor dichtung pr fen Wenn kein L sungsmittel aus dem offe nen Ende des Pufferschlauchs flie t Puf ferschlauch vom Spritzenventil l sen Systemsp lung starten Wenn L sungsmittel aus dem Spritzen ventil flie t Pufferschlauch pr fen 10 Wenn kein L sungsmittel aus dem Sprit zenventil flie t pr fen ob Anschl sse des Fl ssigkeitswegs zu fest angezoge nen sind Undichtes Kunststoff Kapillare zur Nadel vom Injek Injektionsventil tionsventil abschrauben Kunststoff Kapillare zur Spritze vom Injektionsventil l sen HPLC Pumpe ans Injektionsventil anschlie en Anschluss zur S ule am Injektionsventil verschlie en Pumpe mit geringer Flussrate starten Anschl sse zur Spritze und zur Nadel am Injektionsventil auf Dichtheit pr fen Wen
90. ttlung des Korrelationskoeffizienten 2 59 4 Mischlest wessen se ee 59 Sequenz mit 2 Zeilen erstellen 222eceeeerereererenen nenn 59 Fl schchen f r Verd nnung positionieren 2 222222 60 Einzelchromatogramme auswerten 2 Coco neeeeeeeeneeneneneeenn 60 Archivierung ea ke ar pa ee a Praha 60 TESE REPONE Sens mpe pae a a nr ne are nee erde 61 Operation Qualification OQ mit ChromGate ers sehen han 62 Operation Qualification Report 2 2220 eeeeeeee rennen ern 63 Wartung und Pflege 4 2 42 2 ea 64 Kontakt zur Kundenbetreuung 2 222222 22eeeeeeeneneenenee en 64 Wartungsvertrag 28 32 222 222 ar FERIEN 64 Was darf ein Anwender am Ger t warten 2 Cocoon eeeeeeeeenenenn 64 Leckagen an den Kapillarverschraubungen 2 222222 64 Sicherungen wechseln 2 ae een sure 65 Wechsel des Injektionsventils und der Rotordichtung 2 2202 65 Injektionsventil und Rotordichtung ausbauen 2222222 cceeeeen 66 Injektionsventil einbauen as 324 2 a aa da 67 SYSIEMSPULUNG 22 82 22 2a N EEE E aa east len es 67 Probenschleie wechseln z 2 0 0u ses sera 68 Probennadel wechseln 4 43 4 u He een re 69 kuftnadeliwechseln 42222 042823 es ee ae 70 Spritze wechseln ss ce 71 Spritzenkolben oder Kolbenspitze wechseln 2222222eeee 72 Spritzenventil wechseln 202 22 22122 0 De a a al 73 Ger t reinigen und pflegen 2 22 cccereeeenereeeeree ernennen 74 ENtSOrgUNG
91. tze durch Rechtsdrehung im Spritzenventil festschrauben oa u Im Feld Syringe auf Home klicken Der Spritzeninhalt wird in den Abfallschlauch entleert 10 Ist noch Luft in der Spritze im Feld Syringe auf End klicken Ein Spritzenvolumen wird durch den Waschfl ssigkeits Schlauch in die Spritze gesaugt 11 Im Feld Syringe auf Home klicken Der Spritzeninhalt wird in den Abfallschlauch entleert 12 Leicht an den Spritzenk rper klopfen wenn weiterhin Luft in der Spritze ist und gegebenenfalls 10 und 11 Schritt wieder holen 13 Im Feld Initial Wash auf Start klicken um eine Systemsp lung durchzuf hren 14 Im Feld Initial wash auf Stop klicken um die Systemsp lung zu beenden 15 Auf Close klicken um das Fenster Direct Control zu verlassen Spritzenkolben oder Kolbenspitze wechseln 1 Autosampler 3950 Service Manager starten 2 Men Alias gt Direct Control w hlen 3 Im Feld Syringe auf Exchange klicken Der Spritzenkolben wird abgesenkt Spritze entfernen siehe oben Spritzenkolben aus dem Glaszylinder der Spritze ziehen 4 5 6 Kolbenspitze mit einer Pinzette entfernen 7 Neue Kolbenspitze mit Isopropanol befeuchten 8 Neue Kolbenspitze auf den Spritzenkolben montieren O Spritzenkolben in den Glaszylinder der Spritze schieben 10 Spritze einbauen siehe oben 11 Im Feld Syringe auf Home klicken Der Spritzen Inhalt wird in den Abfallschlauch entleert KNAUER Autosampler
92. ung Seitliche Druckkn pfe gleichzeitig dr cken und die Frontver entfernen kleidung herausziehen Abb 4 Frontverkleidung entfernen K hlabdeckung K hlabdeckung in markierter Pfeilrichtung herausziehen entfernen Abb 5 K hlabdeckung entfernen KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 18 Legende Injektionsventil Spritze Nadelf hrung Auffang Beh lter Sp ll sung Flasche K hlabdeckung O 880 Schlauchanschluss f r Abfallfl ssigkeit Schlauchanschluss f r Kondenswasser Legende LAN Anschluss I O Anschluss 9 polig Warnhinweis 1 Netzschalter Warnhinweis 2 CE Zeichen O Sicherungsfach Netzanschluss buchse K hlventilator Baujahr des Ger ts und Seriennummer KNAUER Installation Ger te Vorderseite mit Probenraum O o e Abb 6 Ger te Vorderseite mit Probenraum Ger te R ckseite Auf der Ger te R ckseite befinden sich folgende Bauteile Anschl sse und Hinweise Abb 7 Ger te R ckseite Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 19 Remote Steuerung Autokonfiguration Ger testatus Hinweis Ablauf Voraussetzung Vorgehensweise KNAUER Installation Lokales Netzwerk und Autokonfiguration Der Autosampler wird ausschlie lich ber die Chromatografie Software gesteuert In der Regel wird die Pumpe mit
93. ung sch tzen Raum immer gut durchl ften Auf der R ckseite 30 cm Platz f r die Luftzirkula tion am L fter lassen Platzbedarf Seitlicher Abstand zu weiteren Ger ten Mindestens 5 cm wenn auf einer Seite ein weiteres Ger t aufgestellt wird Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 15 Werkzeug Vorgehensweise KNAUER Installation Mindestens 10 cm wenn auf beiden Seiten ein weiteres Ger t aufgestellt wird Auspacken WARNUNG Verletzungen des R ckens beim AN Anheben oder Tragen des Ger ts m glich Um Verletzungen vorzubeugen heben und tra gen Sie das Ger t am besten mit einer zweiten Person zusammen Karton und Verpackung sorgf ltig lagern Beiliegende Packliste f r sp tere Nachbestellungen sicher aufbewahren Cuttermesser le 0 1 Verpackung so aufstellen dass die Schrift am Etikett der Kar tonseite richtig herum steht Klebeband mit einem Cutter messer durchtrennen Verpackung ffnen Schaumstoffauflage abheben Zubeh rteile und Handbuch herausnehmen Folie von den eingeschwei ten Zubeh rteilen abziehen oder Zubeh rteile aus der T te nehmen Lieferumfang pr fen Im Fall einer unvollst ndigen Lieferung die technische Kunden betreuung kontaktieren Ger t von unten umfassen und aus der Verpackung heben Schaumstoffteile vom Ger t abnehmen Ger t auf Transportsch den pr fen Im Fall einer Besch di gung die technische Kunde
94. uung bei KNAUER informieren Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 81 Fehlerbehebung Troubleshooting KNAUER Systemmeldung Error setting the loop volume Error setting the prep mode Error setting the syringe volume Error setting timed events Error setting the tray confi guration Error setting the tray tem perature Error setting the vial num ber Error setting tubing volume Error setting wash volume Flush volume error Erl uterung Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei
95. x 96 Vials Injektionsvolumen Probenschleife Injektionszeit Injektionsmodi PASATM Schleifen Injektionsprinzip Vollschleifeninjektion partielle Schleifeninjektion Mikroliter Pickup Injektion Reproduzierbarkeit RSD Relative Standardabwei chung Vollschleifeninjektion lt 0 3 a partielle Schleifeninjektion bei Injektionsvolumen gt 10 ul lt 0 5 Mikroliter Pickup Injektion bei Injektionsvolumen gt 10 ul lt 1 0 Verschleppung lt 0 05 mit Nadelreinigung Probentemperierung 4 40 C Gewicht 19 kg Mit Probentemperierung 21 kg Abmessungen 510 x 300 x 360 mm L nge x Breite x H he a Mit K hlung 575 x 300 x 360 mm Netzspannungsbereich 100 240 V Netzfrequenzbereich 50 60Hz 1 G ltig f r den Autosampler 3950 mit Probentemperierung KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 92 Lieferprogramm Lieferprogramm Ger t und Zubeh r Autosampler 3950 LAN Standard A50060 Autosampler 3950 LAN cool heat A500601 Benutzerhandbuch V1511 Nachbestellungen Bezeichnung Bestellnummer Autosampler Zubeh rkit mit Flaschen Kappen Septa Offnungs und Schlie zangen 2 St ck ziert 0 35 ml ziert 1 2 ml PTFE Schlauch 3 2 mm 1 8 AD 1 5 mm ID 300 cm Handbuch deutsch V1511 Handbuch englisch V1511A KNAUER Autosampler 3950 700 bar Benutzerhandbuch V1511 Version 1 0 93 Lieferprogramm Zubeh r 84 3 Bezeichnung
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