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Waters 717plus Autosampler Benutzerhandbuch

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1. P yfsure User Maint Needle Syringe Fill Wash Pump Strea TP01976 Abbildung 5 3 Positionierung der Spritze zum Entfernen Verwenden Sie die Pfeiltasten auf der 717plus Autosampler Tastatur um zum Feld Valve 3 Ventil 3 zu wechseln Markieren Sie den Eintrag Open Ge ffnet und dr cken Sie auf Enter Wechseln Sie mit den Pfeiltasten zum Feld Syringe Spritze Markieren Sie den Eintrag Fill F llen und dr cken Sie auf Enter Bei entfernter R ndelmutter bleibt die Kolbenspitze oben w hrend die Befestigungshalterung abgesenkt wird Austausch der Spritze 121 Entfernung der Spritze Wenn die Halterung abgesenkt wird l sen Sie die Spritze vom Befestigungsblock wie folgt 1 Fassen Sie den Spritzenzylinder nahe am Befestigungsblock an 2 Drehen Sie die Spritze gegen den Uhrzeigersinn bis sie vom Befestigungsblock freigegeben wird 5 2 2 Installation der neuen Spritze Die Installation einer neuen Spritze umfasst Folgendes e Anschluss und Initialisierung der Spritze e nderung der Konfigurationsparameter wenn eine Spritze in einer anderen Gr e installiert wird Anschluss und Initialisierung der Spritze So schlie en Sie die Spritze an und initialisieren sie 1 Schrauben Sie die neue Spritze teilweise in den Befestigungsblock Abbildung 5 4 Ziehen Sie sie nicht fest 122 Wartung Abbildung 5 4 Installation der Spritze Achten Sie
2. Ereignisausgangssignal f r den Schritt programmieren Absatz 4 6 6 Abbildung 4 10 bersicht ber die Programmierung 4 6 1 Programmierung eines automatischen Probelaufs Programmieren und starten Sie einen automatischen Probelauf in der Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf Abbildung 4 11 In diesem Abschnitt wird Folgendes beschrieben e Verwendung der Anzeige Auto Run automatischer Probelauf e Eingabe der Schrittparameter 74 Betrieb des Autosamplers 4 6 1 1 Verwendung der Anzeige Auto Run ffnen Sie die Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf indem Sie im Hauptmen auf die Taste Auto Page Seite f r automatischen Probelauf dr cken In dieser Anzeige Abbildung 4 11 K nnen Sie bis zu 96 Schritte programmieren Edit Auto Run From To Inj Run Step Vial Vial Inj Vol Time 1 2 4 1 15 0 10 0 5 7 15 0 10 0 2 1 3 8 10 1 15 0 10 0 4 1 11 13 15 0 10 0 End of Table Start Insert Delete Step Auto Line Options Function Abbildung 4 11 Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf Navigation durch die Tabelle Zum Navigieren durch die Tabelle k nnen Sie Folgendes ausf hren Tastendruck Aktion Taste Home Pos 1 einmal Bewegt den Cursor oben auf die Seite Taste Home Pos 1 Bewegt den Cursor auf Schritt 1 zweimal Pfeiltasten Bewegen den Cursor zwischen den Zeilen nach oben und nach unten sowie zwisch
3. rigem Volumen 1 mL Probenphiole Gesamte p Maximale Maximales Aufnahmef hig Eee Beschreibung keit Injektion Restvolumen Glas 1 mL 600 uL 400 uL Kunststoff konische 700 uL 650 uL 50 uL Unterseite Braunes Glas 1 mL 600 uL 400 uL Glaseinsatz mit nied 150 uL 144 uL 6 uL 178 Auswahl von Probenphiolen Index A Abfallzeit 70 Ablassleitung 11 13 Abschalten 54 55 Ansauggeschwindigkeit 111 Anschluss des System Controllers 18 Anschluss f r Diagramm Markierung 20 Anschl sse 22 automatische Nulleinstellung 20 Detektor 20 Diagramm Markierung 20 Ereignisausgang 21 ExpertEase 19 Fliissigkeit 11 IEEE 488 21 Klemmenleiste 15 21 Kommunikation 14 LAC E 19 Maxima 19 22 Millennium 19 22 RS 232 23 SAT IN 19 SIM 19 Stromversorgung 10 System Controller 18 Anschl sse f r eine automatische Nulleinstellung 20 Anzeige Step Function Schrittfunktion 79 Anzeigekontrast Anpassung 34 Ausf hrung von Proben Routine 101 statisch 103 Auspacken 9 Ausschalten 54 55 Auto Addition automatische Addition Beispiel zum Probelauf 90 Deaktivierung 89 herk mmliche Phiolen 86 Programmierung und Ausf hrung 87 bersicht 86 Verwendung 86 90 Auto Addition Page Seite f r die automatische Addition 88 Auto Page Seite f r automatischen Probelauf 35 Auto Run automatischer Probelauf Anzahl der Schritte 75 Auto Addition siehe Auto Addition Auto Standards siehe Auto Standards Auto T
4. 1 Um den Anschluss der Kabel zu erleichtern nehmen Sie die Klemmenleiste von der R ckseite ab Abbildung 2 4 2 Schneiden Sie 5 mm 1 4 in der Isolierung von jedem Draht am Ende des Signalkabels ab 3 F hren Sie den freigelegten Draht in den entsprechenden Anschluss ein und sichern Sie ihn durch Festschrauben des Anschlusses Hinweis Wenn mehrere Komponenten das Signal Injection Start Injektionsbeginn erfordern verwenden Sie die einzelnen Klemmen INJECT START f r jede Komponente Die maximalen Werte eines offenen Stromkreises f r eine Klemme d rfen 0 5 A und 20 V nicht berschreiten Hinweis Einige System Controller erm glichen keine Injektionen unter 1 uL Um Injektionen mit weniger als 1 uL durchzuf hren betreiben Sie den Waters 717plus Autosampler nicht ber den IEEE Bus 18 Installation Anschl sse des System Controllers Mithilfe eines Signals Kontaktschluss vom Waters 717plus Autosampler kann ein Waters System Controller den Start von Detektoren Pumpen und Computern koordinieren Weitere spezifische Informationen zum Programmieren von System Controllern finden Sie in der entsprechenden Bedienungsanleitung des System Controllers Zum Anschluss eines System Controllers schlie en Sie die Klemme Inject Start an den Autosampler an wie in Tabelle 2 2 beschrieben Tabelle 2 2 Anschl sse des System Controllers Autosampler Controller Controller Klemmenleiste Klemmenleiste Inject Start Mill
5. Sensoren f r leere und volle Position der Spritzen Einlassleitung von der Pumpe blau Tpmsa Abbildung 1 2 Untersysteme des Waters 717plus Autosamplers Einf hrung Kapitel 2 Installation In diesem Kapitel wird die Installation und der Aufbau des 717plus Autosamplers beschrieben Hier werden auch die Schritte zum Herstellen von Verbindungen zum Ausw hlen der Spannung und zum Konfigurieren optionaler Hardware erl utert 2 1 Standortanforderungen Erforderlicher Platz Achten Sie vor Beginn der Installation auf die folgenden Standort und Hilfsmittelanforderungen f r den Autosampler Abbildung 2 1 Hinweis Der Autosampler Standort muss so gew hlt werden dass ausreichend Platz f r eine Abfallflasche Anmerkung Die Flaschen verf gen ber ein Volumen von mindestens 1 2 Litern und einen Beh lter mit dem Nadelsp ll sungsmittel vorhanden ist Tischabmessungen 53 x 72 cm 21 x 23 5 in f r den Autosampler Diese Abmessungen beinhalten auch die Entl ftungsseiten mit 6 3 cm 2 5 in und die R ckseite mit 8 75 cm 3 5 in Hinweis Stellen Sie sicher dass die Tischoberfl che eben ist um einen ausreichenden Abfluss von versch ttetem L sungsmittel zu gew hrleisten Tischabmessungen mit installierter Heizung K hlung Zus tzlich 7 62 cm 3 in auf der R ckseite und an jeder Seite neben den Entl ftungs ffnungen Hinweis Stellen Sie die Einheit nicht in einem umschlossenen Bereich unter
6. 2 6 nderung der Hardwarekonfiguration In diesem Abschnitt sind folgende Themen enthalten e Entfernung der Autosampler Abdeckung e Installation der Heizung K hlung e Installation der zus tzlichen Probenschleife 2 6 1 Entfernung Anbringung der 717plus Abdeckung Vorsicht Um die Gefahr eines elektrischen Schlags zu vermeiden trennen Sie das Autosampler Stromkabel von der Stromversorgung bevor Sie die folgenden Schritte ausf hren Entfernung der Abdeckung So entfernen Sie die Autosampler Abdeckung Abbildung 2 7 1 Schalten Sie den Autosampler aus und trennen Sie das Stromkabel von der Stromversorgung 2 Entfernen Sie die Spritzenabdeckung und l sen Sie die Befestigungsschraube der Abdeckung die sich rechts neben der magnetischen Verriegelung befindet 3 Schieben Sie die Abdeckung zur ck bis die St tzen auf der R ckseite frei liegen 24 Installation 4 Stellen Sie sicher dass die roten und blauen Fl ssigkeitsleitungen nicht in den Einkerbungen der Seitenabdeckung liegen 5 Heben Sie die Abdeckung an und schieben Sie sie vollst ndig zur ck Achtung Bringen Sie stets die 717plus Autosampler Abdeckung an um die HF und EMI Abschirmung zu gew hrleisten die Abdeckung der Stromversorgung Die Stromversorgung enth lt keine Komponenten h Vorsicht Um die Gefahr eines elektrischen Schlags zu vermeiden ffnen Sie niemals die vom Anwender gewartet werden k nnen nderung der Hardwarekonfiguratio
7. H C Internal fan failure Ausfall des internen Ventilators Wenden Sie sich an Waters H C Low temp limit exceeded Grenzwert der niedrigen Temperatur berschritten Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters H C Temp temperature control has a fault Temperaturregelung ist fehlerhaft Wenden Sie sich an Waters H C User aborted defrost cycle Anwender hat Entfrostungszyklus abgebrochen Informationsmeldung fahren Sie mit der Probennahme fort Fehlermeldungen zum Injektor INJ Tabelle 6 6 INJ Fehlermeldungen Fehlermeldung L sung INJ Both injector sensors on Beide Injek torsensoren aktiviert Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters INJ Bottom sensor active Unterer Sensor aktiv Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters INJ Compressibility exceeds limit Komprimierbarkeit hat Grenzwert berschritten Entgasen Sie die mobile Phase Wenn der Komprimierbarkeitstest f r die entgaste mobile Phase fehlschl gt f hren Sie einen Test auf undichte Stellen durch Absatz 6 4 2 Test des Ventils auf undichte Stellen INJ Could not find bottom sensor Unterer Sensor konnte nicht gefunden werden Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters Fehlermeldungen 141 Tabelle 6 6 INJ Fehlermeldungen Fehlermeldung L sung INJ Could not find top senso
8. In Absatz 4 6 3 3 Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Standards ist ein Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Standards dargestellt Ausf hrung der automatischen Probennahme 81 4 6 3 2 Programmierung und Ausf hrung der Funktion Auto Standards Vor der Programmierung F hren Sie vor der Programmierung folgende Schritte aus Stellen Sie die Proben in das Karussell und notieren Sie sich die Positionen normalerweise in aufeinander folgender Reihenfolge Stellen Sie die Standards in das Karussell und notieren Sie sich die Positionen normalerweise in aufeinander folgender Reihenfolge Programmieren Sie den Schritt in der Anzeige Auto Run automatischer Probelauf siehe Absatz 4 6 1 Programmierung eines automatischen Probelaufs Programmieren Sie die Schrittfunktionen f r den Schritt siehe Absatz 4 6 2 Programmierung der Schrittfunktionen Programmierung der Funktion Auto Standards So programmieren Sie die Funktion Auto Standards 1 W hlen Sie in der Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf einen Schritt aus siehe Abbildung 4 11 und dr cken Sie dann auf Step Function Schrittfunktion um die Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion anzuzeigen Hinweis Weitere Informationen zum Einstellen der Optionen Needle Position Nadelposition und Purge Reinigung finden Sie unter Absatz 4 6 2 Programmierung der Schrittfunktionen Dr cken Sie in der Anzeige Edit Step Function
9. Wasser Verwenden Sie diese L sung f r die Nadelsp lung w hrend der Installation Stellen Sie die Flasche auf die Tischoberfl che und f hren Sie das Ende der gr nen Leitung in die L sung Hinweis Weitere Informationen zur Auswahl der Nadelsp ll sung f r eine bestimmte Probe finden Sie unter Absatz 4 3 Auswahl des Nadelsp ll sungsmittels F hren Sie die Enden der gelben Leitung Nadelsp lungsabfall und der durchsichtigen Leitung Reinigungsabfall in die entsprechenden Beh lter Installation 4 Schlie en Sie die blaue Leitung an die Pumpe an Schlie en Sie die rote Leitung erst an die S ulen ffnung an wenn Sie das System gesp lt haben siehe Absatz 3 3 Sp lung des Autosamplers Fl ssigkeitsleitungen in den Einkerbungen der Seitenplatte befinden und Sro Achtung Stellen Sie sicher dass sich die roten und blauen nicht zwischen der Abdeckung und den Seitenplatten eingeklemmt sind Installation der Ablassleitungen Schlie en Sie mit Hilfe der Teile des 717plus Autosampler Zubeh rkits die zwei Ablassleitungen wie folgt an die Auffangvorrichtungen auf der Unterseite des Autosamplers an Abbildung 2 3 1 Stellen Sie einen geeigneten Abfallbeh lter f r ausgelaufene L sungsmittel und Proben unter den Tisch 2 Schneiden Sie den 5 mm 1 4 in Schlauch so zurecht dass er bis in den Abfallbeh lter des Autosamplers reicht 3 Schieben Sie die Zugentlastung auf den Schlauch und driicken Sie sie auf das
10. Addition ausf hren den Befehl Yes Ja aus Standard 6 Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Delay Time Verz gerungszeit Geben Sie die Verz gerungszeit vor der Injektion ein 0 0 bis 999 9 Minuten Der Standardwert ist 1 0 Minute 88 Betrieb des Autosamplers 7 Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Common Vial herk mmliche Phiole Geben Sie bis zu f nf herk mmliche Phiolen ein Parameter Beschreibung Bereich Common Vial Karussellnummer 1 bis 96 herk mmliche Phiole Common Vol Das aus der herk mmlichen Phiole anzu herk mmli Ssaugende Volumen 0 0 bis 200 0 uL ches Volumen joder 0 0 bis 2000 0 uL Abh ngig von der im Waters 717plus Autosampler installierten Probenschleife Ausf hrung der Funktion Auto Addition So starten Sie den automatischen Probelauf 1 Dr cken Sie nach abgeschlossener Programmierung auf Step Function Schrittfunktion und dann auf Auto Page Seite f r automatischen Probelauf um zur Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf zur ckzukehren 2 Dr cken Sie auf Start Auto automatischen Probelauf starten Die Routine Auto Addition wird als Teil jeden programmierten Schritts ausgef hrt Eine Meldung wird angezeigt dass die Funktion Auto Addition ausgef hrt wird Sie k nnen Eintr ge nach dem Start des automatischen Probelaufs nicht ndern Deaktivierung der Funktion Auto Addition Um die Funktion Auto Addition automatische Addition
11. Bei aktivierter Kompressions berpr fung siehe Absatz 4 5 3 Durchf hrung einer Kompressions berpr fung k nnen Sie den Autosampler so einstellen dass die n chste Injektion gestoppt wird wenn die Kompressions berpr fung fehlschl gt 112 Betrieb des Autosamplers Aktivierung der automatischen Reinigung Zur Aktivierung der automatischen Reinigung zwischen den Phiolens tzen geben Sie die Anzahl der Phiolen zwischen den Reinigungen ein Abbildung 4 30 Menu Main Abbildung 4 30 Aktivierung der automatischen Reinigung Aktivierung der Funktion Halt on Bad Compression Check Anhalten bei fehlgeschlagener Kompressions berpr fung So stoppen Sie die n chste Injektion wenn die Kompressions berpr fung f r die mobile Phase fehlschl gt 1 Vergewissern Sie sich dass die Kompressions berpr fung aktiviert ist Absatz 4 5 3 Durchf hrung einer Kompressions berpr fung 2 W hlen Sie mit den Pfeiltasten Yes Ja f r die Funktion Halt on Bad Compression Check Anhalten bei fehlgeschlagener Kompressions berpr fung aus Abbildung 4 30 4 8 5 Verwendung der gepufferten mobilen Phase Bei der Verwendung von gepufferten mobilen Phasen beachten Sie Folgendes e Ersetzen Sie keine gepufferten wasserhaltigen L sungen pl tzlich mit organischen L sungsmitteln e Lassen Sie die gepufferte mobile Phase nicht im System Halten Sie immer einen minimalen Fluss bei Hinweise zu Prob
12. Eingabe der Probenschleifengr e So speichern Sie eine nderung der Probenschleifengr e 1 Dr cken Sie im Hauptmen auf Config Page Konfigurationsseite 2 Dr cken Sie zweimal auf Next Page n chste Seite um die Seite Configuration Page 3 Konfigurationsseite 3 zu ffnen 3 W hlen Sie das entsprechende Probenschleifenvolumen aus und dr cken Sie auf Enter Eingabetaste 3 7 System berpr fung berpr fen Sie das System in den folgenden F llen e Nach der Installation e T glich zum Testen der Autosampler Probenschleife So berpr fen Sie das System 1 Verwenden Sie eine entgaste L sung von 100 prozentigem Methanol und stellen Sie die L sungsmittelzuf hrungspumpe auf 1 mL min ein Hinweis Zur t glichen berpr fung verwenden Sie die von Ihnen blich ausgef hrte mobile Phase 2 Dr cken Sie im 717plus Hauptmen auf Edit Purge Reinigung bearbeiten Abbildung 3 14 System berpr fung 53 Edit Purge and Compressibility Purge Time min BEE Compression Check Compression Pressure psi Pressure Decay Time min Compressible Volume 1 Pressure Change psi Compressed Volume psi Abbildung 3 14 Men Purge Reinigung 3 Stellen Sie die Funktion Compression Check Kompressions berpr fung auf Yes Ja ein und driicken Sie auf Enter 4 Dr cken Sie dann auf Start Purge Reinigung starten Notieren Sie die Druck nderung und das komprimierte Volumen Ziehen S
13. Umkehrphase Nicht wasserhaltig 100 MeOH Umkehrphase Normalphase Mobile Phase GPC Mobile Phase Ionenaustausch Ionenpaar Reagenzmittel in H O So f hren Sie eine Nadelsp lung durch 1 W hlen Sie das Nadelsp ll sungsmittel basierend auf der chemischen Zusammensetzung der mobilen Phase 2 F hren Sie die gr ne Leitung in den Beh lter mit dem Nadelsp ll sungsmittel und stellen Sie ihn auf gleicher H he mit dem Autosampler ab Abbildung 4 5 Hinweis Um ein Absaugen zu vermeiden stellen Sie den Beh lter mit dem Nadelsp ll sungsmittel auf Tischh he ab Wenn Sie das Nadelsp ll sungsmittel f r einen l ngeren Zeitraum lagern ersetzen Sie es mit einem empfohlenen L sungsmittel das f r die Lagerung geeignet ist siehe Absatz 3 8 Ausschalten und Lagerung Auswahl des Nadelsp ll sungsmittels 63 mittel gt Nadelsp ll sungs PB a tome gt CAROUSEL Heljo lo Standort der Nadelsp lpump e Abbildung 4 5 Ungeeigneter Standort f r den Beh lter des Nadelsp ll sungsmittels 3 Schalten Sie den 717plus Autosampler ein und entl ften Sie die Nadelsp lpumpe siehe Absatz 3 5 Entl ftung der Nadelsp lpumpe 64 Betrieb des Autosamplers 4 4 Ladung des Karussells Autosampler kann nicht mit den wei en oder braunen WISP M Karussel
14. 0049 6196 400 600 wenden F r Kunden in sterreich gilt die Nummer 0043 1 8771807 und f r Kunden in der Schweiz gilt die Nummer 0041 62 8892030 Alle anderen Kunden k nnen sich an ihre rtliche Waters Filiale oder an die Hauptstelle der Firma Waters unter der Telefonnummer 001 800 478 2000 USA wenden Wenn Komponenten besch digt sind senden Sie sie im Versandkarton zur Reklamation zur ck 2 3 Anschluss der Stromversorgung 10 Der Waters 717plus Autosampler kann f r Wechselstrom Eingangsspannungen von 100 bis 240 V WS bei 50 60 Hz eingestellt werden So schlie en Sie die Stromversorgung an 1 Stellen Sie sicher dass sich der Ein Aus Schalter in der Position Off Aus befindet 2 Schlie en Sie das Stromkabel an den Anschluss auf der R ckseite des 717plus Autosamplers an 3 Schlie en Sie das andere Ende des Stromkabels an eine geerdete Steckdose an Schalten Sie den 717plus Autosampler erst ein wenn Sie alle Fl ssigkeits und Signalleitungen angeschlossen haben Installation 2 4 Anschluss der Fl ssigkeits und Ablassleitungen Sicherheitsvorkehrungen Ziehen Sie die dazugeh rigen Datenbl tter zur Vorsicht Halten Sie sich beim Umgang mit L sungsmitteln an die blichen Materialsicherheit zu Rate Zu den Fl ssigkeitsleitungen des Waters 717plus Autosamplers geh ren folgende Gr n Kunststoffschlauch f r den Nadelsp lungseinlass Gelb Kunststoffschlauch f r den Nadelsp lungsabfall Durchsich
15. 1 3 Tabelle zur St rungssuche und beseitigung anne 1 4 Verfahren zur St rungssuche und beseitigung unuesesnsesneneenennennenennenen 141 Manuelle Reinigung der Spritze asii 14 2 Test des Ventils auf undiche Stellen asus a T 1 4 3 Manuelle Einstellung des Transducers Anhang A Technische Daten 0 0 0000 A OA ad Anhang B Ersatzteile nee Reproduzierbarkeit und Entgasung von L sungsmitteln C 1 Faktoren die die Reproduzierbarkeit beeinflussen e een C 1 1 Chemische Faktoren die die Reproduzierbarkeit beeinflussen C 1 2 Instrumentenfaktoren die die Reproduzierbarkeit beeinflussen C2 Entgasung von L sungsmitteln une C Z 1 Theorieder L sungsmiltelentsasune aan C 2 2 Methoden zur L sungsmittelentgasung C 23 Hinweise zur L singsmittelentgasung un xx Inhaltsverzeichnis 135 136 137 138 139 141 141 143 143 151 152 154 161 165 169 169 169 171 171 172 173 174 Anhang D Auswahl von Probenphiolen o oonononoconicinicininnnonnononocononononononononononononononononos Inhaltsverzeichnis xxi xxii Inhaltsverzeichnis Vorwort Das Waters 717plus Autosampler Benutzerhandbuch beschreibt die Optionen und die Verwendung des Waters 717plus Autosamplers Desweiteren beinhaltet das Handbuch Anleitungen zur Installation zur Wartung und zum Ermitteln und Beseitigen von St rungen Di
16. 10 0 10 1 2 0 0 3 0 1 4 0 0 Abbildung 4 12 Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion Hinweis In Abbildung 4 12 ist ein Beispiel der Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion dargestellt wenn die Option Auto Transfer automatische bergabe ausgew hlt ist Wenn andere Optionen ausgew hlt sind werden die Tasten f r diese Funktion angezeigt Wenn keine Option aktiviert ist wird im Optionsfeld None Keine angezeigt und es steht keine Optionstaste zur Verf gung Programmierung der Schrittfunktionen So programmieren Sie Schrittfunktionen 1 ffnen Sie die Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion indem Sie in der Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf auf Step Function dr cken Die momentan ausgew hlte Schrittnummer wird in der Anzeige Edit Step Function angezeigt Ausf hrung der automatischen Probennahme 79 80 Editing Step Schrittbearbeitung 2 Um die Schrittnummer zu ndern geben Sie eine neue Nummer auf der Tastatur ein und driicken Sie auf Enter Needle Position Nadelposition 3 Bewegen Sie den Cursor auf die Zeile Needle Position Nadelposition Hiermit wird die Ansaugposition der Nadel bestimmt W hlen Sie mit den rechten und linken Pfeiltasten die gewiinschte Position von 25 50 75 oder 100 aus Der Standardwert ist 100 Die abgebildete Phiole in der rechten oberen Ecke des Monitors zeigt die ausgew hlte Nadel
17. Am Ende einer Injektion verbleibt das Ereignis im letzten programmierten Status Dies bedeutet dass ein Ereignis wenn es am Ende eines Probelaufs aktiviert ist ebenfalls zu Beginn des n chsten Probelaufs aktiviert ist es sei denn Sie deaktivieren es Ausf hrung der automatischen Probennahme 99 Programmierung des Ereigniskontakts So programmieren Sie das Ereignisausgangssignal 1 W hlen Sie in der Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf einen Schritt aus Abbildung 4 11 und driicken Sie dann auf Step Function Schrittfunktion um die Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion anzuzeigen Abbildung 4 22 Edit Step Function 1of1 _Trns Editing Step 1 Needle Position 25 50 75 100 Purge After Step Yes No Option None Stds Addn Trns Run Event 0 Off 1 On Time Time Prog Event 10 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Abbildung 4 22 Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion Programmieren Sie das Ereignisausgangssignal mit Hilfe der Felder Event Time Ereigniszeit und Prog Event programmierbares Ereignissignal unten auf der Anzeige Das Feld Run Time Laufzeit zeigt die Laufzeit f r den ausgew hlten Schritt an und kann in dieser Anzeige nicht ge ndert werden Die angezeigte Laufzeit ist der H chstwert der in das Feld Event Time Ereigniszeit eingegeben werden kann 2 Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Event Time Ereigniszeit Geben Sie die Zeit ab Injektionsbeginn e
18. Einstellung von Parametern 47 Parameterbeschreibungen 46 Spritze 124 182 bersicht 44 Kontrast Anpassung 34 L LAC E Anschluss 19 Lagerung 54 55 Leistungsanforderungen 162 Logik 49 Loop Volume Schleifenvolumen 47 L sungsmittel Auswahl 60 Komprimierbarkeit 170 Nadelsp lung 62 Puffersalze 55 113 M Maxima Anschluss 19 22 Men s bersicht 36 Microbore Injektionen Durchf hrung von Injektionen 108 Hardware 52 mit System Controller 18 Spritze und Phiolen 5 Millennium Anschluss 19 22 Mobile Phase aufgel stes Gas 170 Auswahl des Nadelsp ll sungsmittels f r 63 Empfehlungen bei Verwendung von Puffern 113 hydraulische Eigenschaften 169 intrinsische Komprimierbarkeit 170 Komprimierbarkeit 170 Puffersalz 55 und Kompressionsgrenze 71 Monitorkontrast Anpassung 34 N Nadel Austausch 126 Test auf undichte Stellen 154 Nadelposition Nadeltiefe f r Auto Transfer automatische bergabe 93 f r Schrittfunktionen 78 80 Nadelsp lung Anschluss 11 Entl ftung 42 L sungsmittel 62 Standort des L sungsmittels 63 Netzschalter 33 O Optionen 78 80 P Parameter Beschreibungen 46 Eingabe 37 Einstellung 47 Phiolen herk mmlich 86 Standard 81 Phiolen Probe Auswahl und Zusammenbau 61 177 Teilenummern 167 PowerLine 22 Pressure Decay Time Druckabfallzeit 70 Probenphiolen Auswahl und Zusammenbau 61 177 Teilenummern 167 Probenschleife nderung des Volumens 52 Berechnung der Reini
19. Reinigung und Komprimierbarkeit aus Reinigung des Autosamplers Zur Durchf hrung einer Reinigung mithilfe der Standardwerte dr cken Sie die im Folgenden dargestellten Tasten des Waters 717plus Autosamplers Abbildung 4 7 Gew hrleistung der Reproduzierbarkeit 67 Main Page Purge Page Purge and CompressibilityPage o Start Purge TP01951 Abbildung 4 7 Reinigung des Autosamplers nderung des Parameters Purge Time Reinigungszeit ndern Sie den Parameter Purge Time Reinigungszeit in den folgenden F llen e Die Flie geschwindigkeiten des Systems liegen unter 1 mL min e Die zus tzliche Probenschleife wird installiert Die Einstellung der Reinigungszeit h ngt von den folgenden Faktoren ab e Fliefgeschwindigkeit der mobilen Phase e Gr e der Probenschleife So ndern Sie den Parameter Purge Time Reinigungszeit 1 Dr cken Sie im 717plus Hauptmen auf Purge Page Seite f r Reinigung um die Seite Purge and Compressibility Page Reinigung und Komprimierbarkeit anzuzeigen Abbildung 4 8 68 Betrieb des Autosamplers Edit Purge and Compressibility Purge Time min Compression Check Compression Pressure psi Pressure Decay Time min Compressible Volume 1 Pressure Change psi Compressed Volume psi Abbildung 4 8 Purge and Compressibility Page Seite f r Reinigung und Komprimierbarkeit 2 Berechnen Sie die Reinigungszeit basierend auf de
20. Verwenden Sie dieselbe oder eine schw chere Konzentration der organischen Komponente der mobilen Phase e Tonenaustausch Verwenden Sie ein Salz mit niedriger Konzentration e GPC L sen Sie die Proben in der mobile Phase auf vorzugsweise aus derselben Flasche Filterung von Proben Wenn nicht durch die chemische Zusammensetzung der Probe eingeschr nkt filtern Sie die vorbereiteten Proben bevor Sie sie in die Probenphiolen legen Die Verwendung eines 0 5 u Filters wie der Millipore Millex Filtereinheit verhindert die Ansammlung von Partikeln in internen Filtern oder auf dem S uleneinlassfitting was zu einer Erh hung des Gegendrucks f hren k nnte 4 2 2 Auswahl der Probenphiolen Der Waters 717plus Autosampler ist mit der vollst ndigen Produktlinie der Waters Chromatographie Probenphiolen kompatibel Die Verwendung von Probenphiolen Eins tzen mit niedrigem Volumen oder Septumverschl ssen die nicht von Waters stammen k nnen zur Besch digung der Nadel f hren STOP Achtung Verwenden Sie ausschlie lich Probenphiolen und Zubeh rteile von Waters Auswahl der Probenphiolen W hlen Sie eine Probenphiole basierend auf den folgenden Kriterien e Chemische Zusammensetzung der Probe e Volumen der Probe e Volumen der Injektion e Anzahl der Injektionen e Fl chtigkeit der Probe Weitere Informationen zu Probenphiolen finden Sie unter Anhang D Auswahl von Probenphiolen Vorbereitung der Proben 61 Zusammenb
21. cken Sie erneut auf Start NdlWash Nadelsp lung starten Entl ftung der Nadelsp lpumpe 43 3 6 Konfiguration des Autosamplers Die Konfiguration des Waters 717plus Autosamplers erfordert Folgendes e Einstellung der Parameter um den Datenaustausch des Autosamplers mit anderen Modulen im LC System zu aktivieren e Aufzeichnung der nderungen der Autosampler Hardware Spritzengr e und Probenschleifenvolumen 3 6 1 bersicht ber die Konfiguration Das Autosampler Konfigurationsflussdiagramm Abbildung 3 9 bietet eine bersicht ber die 717plus Konfiguration In Tabelle 3 1 ist eine Zusammenfassung der Parameter der verschiedenen Konfigurationsseiten dargestellt 44 Inbetriebnahme und Konfiguration Autosampler konfigurieren An IEEE 488 System C ontroller anschlie en Kabel anschlie en Absatz 2 5 3 und IEEE 488 Adresse einstellen Absatz 3 6 2 Ja Nein An Datenintegrator oder Workstation anschlie en RS 232 Kabel anschlie en Absatz 2 5 Verz gerung eingeben die zum Konfigurieren von Datendateien erforderlich ist Absatz 3 6 2 LC Komponenten erm glichen die n chste Injektion anzuhlaten Kabel an die Klemmen HOLD Anhalten anschlie en Ja Absatz 2 5 2 Signal Hold Input Eingangssignal anhalten aktivieren und Ausrichtung einstellen Absatz 3 6 2 Ben tigen andere LC Komponenten
22. e Hohes Steuersignal gt 3 0 V Installation e Bis 30 V gesch tzt e Mindest Impulsdauer 30 Millisekunden e Maximale Stromst rke 5 Milliampere Ausgangsklemmenspezifikationen Signal f r Injektionsbeginn Injektionsende e Kontaktschluss e Maximale Leistung 10 W e Maximale Stromst rke 0 5 A bei 20 V e Maximale Spannung 40 V GS bei 0 25 A Achtung Schlie en Sie die zwei Kabel nicht an dieselbe Autosampler Klemme der Klemmenleiste an Achtung Um die Zulassungsbestimmungen hinsichtlich des Schutzes gegen externe elektrische St rungen zu erf llen die die Leistung dieses Instruments beeintr chtigen k nnen verwenden Sie beim Anschluss der Ger te an die Klemmenleiste nur Kabel die k rzer als 3 m 9 8 ft sind Achten Sie zus tzlich darauf dass Sie stets die Abschirmung des Kabels an den Masseanschluss bei jeweils nur einem Instrument anschlie en Kabelanschl sse Erforderliche Werkzeuge e Kleiner Schraubenzieher e Abisoliermesser e Signalkabel des 717plus Autosampler Zubeh rkits Anschluss der Kommunikationskabel 17 Abnehmbare Klemmenleiste 131 INJ START START EVENT STOP __ Anschluss f r Ereignisausgang INJECT PROG 8 Kennung auf der Seite 6 7 8 910 11 1213 1415 uuu 5 HOLD 34 de 2 HOLD 2808006000958900 4 Abbildung 2 5 Klemmenleiste So schlie en Sie die Kabel von anderen LC Ger ten an die Klemmenleiste auf der Riickseite an Abbildung 2 5
23. einem Regal oder in der N he einer W rmequelle auf um eine Leistungsreduzierung der Heizung K hlung zu vermeiden S ulenposition Vergewissern Sie sich dass die rote Fl ssigkeitsleitung die S ule erreicht Wenn Sie diese Leitung verl ngern wird unter Umst nden der Peak verbreitert Position des Abfall und L sungsmittelbeh lters Positionieren Sie den Beh lter mit dem Nadelsp ll sungsmittel auf der ebenen Tischoberfl che um ein Absaugen zu vermeiden Standortanforderungen 7 R ck l ftung 8 8cm 53 cm Seitenl ftung 6cm Abbildung 2 1 Standortanforderungen des Waters 717plus Autosamplers Betriebsbedingungen Stellen Sie den Waters 717plus Autosampler in einem sauberen Bereich auf in dem er keinen hohen Temperaturen keiner hohen Feuchtigkeit keinen starken Hochfrequenzstrahlungen sowie St en oder Vibrationen ausgesetzt ist Der Waters 717plus Autosampler kann in den folgenden Bereichen betrieben werden 4 bis 40 C Temperatur Beachten Sie dass die Leistung der K hlung bei Tempe raturen ber 27 C abnimmt 8 Installation 80 maximale relative Feuchtigkeit nicht FENEHHGREN kondensierend Stellen Sie den Waters 717plus Autosampler nicht an Orten mit direkter Sonneneinstrahlung in der N he von Heizk rpern oder unter Klimaanlagen ffnungen auf Gewicht Der Tisch muss mindestens 34 kg 75 pounds tragen k nnen Leistungsanforderungen 5 A bei 110 V WS Nennleistung oder 4 A b
24. hler ji ffnung f r das Stromkabel der Heizung K hlu ng Abbildung 2 9 Anschluss des Stromkabels f r die Heizung K hlung und des Temperaturf hlers 6 Schieben Sie den Temperaturf hler durch die Durchf hrungsdichtung die sich auf der Grundplatte der Einheit hinter dem Karussellantrieb befindet Abbildung 2 10 Schieben Sie den Temperaturf hler so weit nach unten bis er den Anschlag erreicht nderung der Hardwarekonfiguration 29 Karussellantrieb N Y t 6 ae N N NO Temperaturf hler Abbildung 2 10 Installation des Temperaturf hlers 7 Verbinden Sie den Temperaturf hleranschluss mit der Hauptplatine Der Temperaturf hler wird ber den Anschluss J18 an die Hauptplatine angeschlossen der sich rechts unten an der Batterie befindet siehe Abbildung 2 9 8 Bringen Sie die Autosampler Abdeckung wieder an siehe Absatz 2 6 1 Entfernung Anbringung der 717plus Abdeckung und schlie en Sie das Stromkabel an 2 6 3 Installation der gro en Probenschleife Wenn Sie Probenvolumen ber 200 uL injizieren m chten m ssen Sie die zus tzliche Probenschleife installieren h Vorsicht Um die Gefahr eines elektrischen Schlags zu vermeiden trennen Sie das Autosampler Stromkabel von der Stromversorgung bevor Sie die folgenden Schritte ausf hren 30 Installation Erforderliche Werkzeuge 8 mm 5 16 in Schraubenschl ssel e Anpassbarer Schraubenschl ssel e Zus tzliche Schleife de
25. Could not engage carousel Karus sell konnte nicht eingerastet werden Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters CAR Could not maintain position Posi tion konnte nicht aufrechterhalten werden F hren Sie das obige Verfahren zum Beheben von Karussellfehlern aus CAR Could not position CAR carousel lift Karussellhub konnte nicht positioniert werden Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters CAR Could not position carousel Karus sell konnte nicht positioniert werden F hren Sie das obige Verfahren zum Beheben von Karussellfehlern aus CAR Could not position to vial Positio nierung auf Phiole nicht m glich F hren Sie das obige Verfahren zum Beheben von Karussellfehlern aus CAR Lift not active in purge mode Hub im Reinigungsmodus nicht aktiv Warten Sie bis der Reinigungszyklus voll st ndig durchlaufen wurde bevor Sie das Karussell entfernen 140 St rungssuche und beseitigung 6 2 4 Fehlermeldungen zur Heizung K hlung H C 6 2 5 Tabelle 6 5 H C Fehlermeldungen Fehlermeldung L sung H C Door open time exceeded limit Zeit die die Klappe ge ffnet ist wurde berschritten Schlie en Sie die Klappe und warten Sie bis der Probenraum ausgeglichen wurde H C High temp limit exceeded Grenzwert der hohen Temperatur berschritten Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters
26. Falls Sie eine nderung beim Retentionszeitverhalten einer bestimmten Verbindung bei der Aufl sung zwischen zwei Substanzen oder bei der Peakform beobachten sollten Sie der Ursache f r diese nderung sofort auf den Grund gehen Solange Sie den Grund f r diese nderungen nicht gefunden haben d rfen Sie sich nicht auf die Ergebnisse einer Trennung verlassen Hinweis Die Installationskategorie berspannungskategorie f r dieses Ger t ist Stufe Il Die Kategorie Stufe Il betrifft Ger te die den elektrischen Strom aus einem lokalen Netz z B einer elektrischen Steckdose in der Wand beziehen Achtung Jegliche nderungen oder Modifikationen an dem Ger t ohne die ausdr ckliche Genehmigung der f r die ordnungsgem e Funktionst chtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems f hren Attention Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user s authority to operate the equipment Important Toute modification sur cette unit n ayant pas t express ment approuv e par l autorit responsable de la conformit a la r glementation peut entra ner l annulation du droit de l utilisateur a exploiter l quipement Avvertenza qualsiasi modifica o alterazione apportata a questa unit e non espressamente autorizzata dai responsabili per losservanza alle normative fa decadere il diritto all utilizzo dell apparecchia
27. Fitting f r die L sungsmittel Auffangvorrichtung die sich auf der linken Seite befindet 4 Biegen Sie den Schlauch mit dem Winkelst ck 5 Wenn Sie eine Heizung K hlung installiert haben schlie en Sie eine Kondensations Entfrostungsablassleitung an Folgen Sie dabei den Schritten 1 bis 4 Anschluss der Fl ssigkeits und Ablassleitungen 13 Zugentlastung 5 mm 1 4 in Schlauch Auffangvorri chtung f r Entfrostungsf l ssigkeit Sicht von der Unterseite Auffangvorrichtung f r L sungsmittel Probe Abbildung 2 3 Anschluss der Ablassleitungen 2 5 Anschluss der Kommunikationskabel Der 717plus Autosampler sendet Daten an die anderen LC Systemkomponenten ber die folgenden Anschl sse auf der R ckseite des Autosamplers Abbildung 2 4 e Klemmenleiste Kontaktschlusssignale von der Klemmenleiste auf der R ckseite erm glichen einen Datenaustausch mit Nicht IEEE 488 LC Komponenten TEEE 488 bertr gt Daten ber das IEEE Netzwerk an den System Controller e RS 232 Sendet Daten an RS 232 basierte Datensysteme wie zum Beispiel den Waters 746 Datenintegrator In diesem Abschnitt werden die oben genannten Kommunikationsanschl sse beschrieben 14 Installation Klemmenleiste abnehmbar RS 232 IEEE 488 Abbildung 2 4 R ckseite des Autosamplers 2 5 1 Klemmenleistenanschl sse In diesem Abschnitt sind folgen
28. Fl ssigkeitsleitungen an die Pumpe an siehe Bedieneranlei tung der Pumpe Kein L sungsmittel Autosampler im Starten Sie den Betrieb erneut um das fluss durch den Reinigungsmodus Ventil neu zu positionieren Wenn das Injektor blockiert Ventil 1 Problem weiterhin besteht reparieren Fortsetzung geschlossen oder ersetzen Sie das Ventil wenden Sie sich an Waters Verstopftes Reinigen Sie den Autosampler Wenn Injektionsventil das Problem weiterhin besteht repa rieren oder ersetzen Sie das Injektionsventil Tabelle zur St rungssuche und beseitigung 147 Tabelle 6 8 St rungssuche und beseitigung bei Autosampler Problemen Fortsetzung Probeninjektion Problem M gliche Ursache Fehlerbehebung Undichte Stellen berpr fen Sie auf undichte Stellen innerhalb oder au er Ziehen Sie lockere Fittings an Wenn halb des Autosamplers die undichte Stelle weiterhin besteht berpr fen Sie die Fittings und Zwingen innerhalb des Autosamplers auf Abnutzung Tauschen Sie sie gege benenfalls aus Hoher Systemdruck Verstopfte Tauschen Sie die Filtereins tze aus aufgrund des Inline Filter siehe Absatz 5 4 Austausch der Autosamplers Inline Filter Verstopfte Nadel M gliche Fehlerbehebungen finden aufgrund von Parti Sie unter dem oben aufgelisteten keln in der Probe Problem Probe wird nicht injiziert Verstopftes Reinigen Sie den Autosampler Wenn Injektionsvent
29. Sie die Probe oder verrin gern Sie die Ansauggeschwindigkeit der Spritze Falsches Probenvo lumen injiziert Fortsetzung Vakuum hat sich in Phiole gebildet F hren Sie Injektionen durch wenn keine Kappe angebracht ist entfernen Sie die bersch ssige Probe aus der Phiole oder l sen Sie die Kappe auf dem selbstabdichtenden Septumverschluss Phiolen zerbrechen h ufig Falsche Phiolen verwendet Verwenden Sie Waters Phiolen Falsche Kappen verwendet Verwenden Sie Waters Kappen Kappen nicht ordnungsgem eingesetzt Stellen Sie sicher dass die Kappen ordnungsgem eingesetzt wurden Fehlfunktion der Nadel oder des Injektors Wenden Sie sich an Waters Falsch ausgerichtetes Probentransportsy stem Wenden Sie sich an Waters Nadel verbogen Feste Kappe wurde nicht von der Proben phiole entfernt Entfernen Sie die Probenphiolenkappe und bringen Sie eine Kappe und einen Septumverschluss an Tauschen Sie die Autosampler Nadel aus 150 St rungssuche und beseitigung Tabelle 6 8 St rungssuche und beseitigung bei Autosampler Problemen Fortsetzung Problem M gliche Ursache Fehlerbehebung Falsche Phiolen Verwenden Sie von Waters empfohlene verwendet Phiolen Tauschen Sie die Autosampler Nadel aus Septumverschluss zu Stellen Sie sicher dass nur jeweils ein widerstandsf hig Septumverschluss verwendet wird Tauschen Sie die Autos
30. Verbindungen 1 4 Umdrehung fest nachdem Sie sie fingerfest angezogen haben Schlie en Sie die Nadelsp lleitungen an 5 3 5 Installation des Injektors So installieren Sie den Injektor 1 Senken Sie den Injektor auf die Grundplatte ab und bringen Sie die F hrungsstifte an Achtung Stellen Sie sicher dass die Nadelsp lleitungen zwischen dem Injektor und der Grundplatte nicht eingeklemmt sind Bringen Sie den Injektor auf der Grundplatte des Probenraums an indem Sie die drei Befestigungsschrauben festziehen Schlie en Sie die zwei Nadelsp lleitungen an Schlie en Sie die Auslassleitung rote Leitung an das Verbindungsst ck auf der Grundplatte des Injektors an Schlie en Sie das Drosselventil an den Inline Filter an Bringen Sie mit dem T20 Torx Schraubenschl ssel die zwei Schrauben wieder an mit dem der Sicherheitsschutz des Injektors befestigt ist Vorsicht Bringen Sie den Sicherheitsschutz immer erst nach der Installation des Injektors an damit Sie sich nicht die Finger einklemmen Austausch des Seal Pak 131 5 3 6 Kalibration des Seal Pak Der Ersatz Seal Pak muss nach der Installation kalibriert werden Die Kalibration des Seal Pak umfasst die folgenden Schritte e Reinigung des Autosamplers e Automatische Nulleinstellung des Transducers e Kalibration des Seal Pak Weitere Informationen hierzu finden Sie unter Absatz 3 4 Kalibration des Seal Pak 5 4 Austausch der Inline Filter Ger t aus u
31. Wasser Sp len Sie das Probennahmesystem f r 3 Minuten mit einer Flie geschwindigkeit von 1 mL min 5 Reinigen Sie den Autosampler 3 8 2 Ausschalten In diesem Abschnitt werden die auszuf hrenden Schritte beschrieben wenn der Waters 717plus Autosampler f r 1 bis 14 Tage ausgeschaltet wird 1 Wenn es sich bei der aktuellen mobilen Phase um Wasser handelt ersetzen Sie diese mit einer L sung aus 90 Methanol und 10 Wasser Sp len Sie das Probennahmesystem f r 3 Minuten mit einer Flie geschwindigkeit von 1 mL min 2 Reinigen Sie den Autosampler Absatz 3 4 1 Reinigung des Autosamplers 3 Dr cken Sie auf 1 0 Ein Aus um den Autosampler auszuschalten 3 8 3 Lagerung In diesem Abschnitt werden die Schritte zur langfristigen Lagerung des Waters 717plus Autosamplers beschrieben Ausschalten und Lagerung 55 56 Gehen Sie wie folgt vor wenn der Autosampler f r mehr als zwei Wochen nicht verwendet wird 1 A E a Entfernen Sie die gepufferten mobilen Phasen siehe Absatz 3 8 1 Entfernung der gepufferten mobilen Phase Schalten Sie den Autosampler aus siehe Absatz 3 8 2 Ausschalten Nehmen Sie die Abfallleitungen und die Nadelsp lleitung aus den Beh ltern heraus Ziehen Sie die rote und blaue Leitung heraus Ziehen Sie das Stromkabel heraus Inbetriebnahme und Konfiguration Kapitel 4 Betrieb des Autosamplers 4 1 In diesem Kapitel wird der Betrieb des 717plus Autosamplers beschrieben Hier w
32. an Waters Defekte Platine Wenden Sie sich an Waters Fortsetzung Undichte Stellen des Lockeres oder zu fest berpr fen Sie ob die Fittings und Fl ssigkeitssystems angezogenes Zwingen zu fest oder zu locker ange Nadel Injektor Seal Kompressionsfitting zogen und abgenutzt sind Tauschen Pak Sie sie gegebenenfalls aus Fl ssigkeitspackung Defekte Testen Sie die Ventile Absatz 6 4 2 Ventildichtungen Test des Ventils auf undichte Stellen und tauschen Sie sie gegebenenfalls aus wenden Sie sich an Waters Defekter Seal Pak Ersetzen Sie den Seal Pak wenden Sie sich an Waters Defekte Tauschen Sie die Fl ssigkeitspackung Fl ssigkeitspackung aus wenden Sie sich an Waters Besch digte Nadel Reinigen Sie den Autosampler um die Nadel von Verschmutzungen zu befreien Wenn das Problem weiterhin besteht tauschen Sie die Nadel und den Seal Pak aus wenden Sie sich an Waters Verstopfte oder Tauschen Sie die Spritze aus siehe besch digte Spritze Absatz 5 2 Austausch der Spritze Undichte Stellen des Lockeres oder zu fest berpr fen Sie ob die Fittings und Nadelsp lsystems angezogenes Zwingen zu fest oder zu locker ange Kompressionsfitting zogen und abgenutzt sind Tauschen Sie sie gegebenenfalls aus Defektes Tauschen Sie das Fl ssigkeitsventil aus Fl ssigkeitsventil wenden Sie sich an Waters Defekte Tauschen Sie die Nadelsp lpumpe aus Nadelsp lpumpe
33. darauf dass die Ausrichtung des Kolbens mit der Spritze beibehalten wird w hrend Sie den Kolben so weit herunterschieben bis das Gewindeende durch die F hrungshalterung der Spritze gleitet Ziehen Sie die Spritze handfest an Verwenden Sie die Pfeiltasten auf der 717plus Autosampler Tastatur um zum Feld Syringe Spritze zu wechseln Markieren Sie den Eintrag Empty Leer und dr cken Sie auf Enter Der Befestigungsblock bewegt sich nach oben so dass Sie die R ndelmutter anbringen k nnen Bringen Sie die R ndelmutter an Zum Zur cksetzen der Anzeige Valve and Motor Operations Ventil und Motorbetrieb in die urspr ngliche Einstellung bewegen Sie den Bildschirmpfeil auf das Feld To execute Normal State press Enter Zum Ausf hren der normalen Einstellungen dr cken Sie die Eingabetaste und dr cken Sie dann auf Enter Austausch der Spritze 123 7 Um zum Hauptmen zur ckzukehren dr cken Sie auf UserMaint Page Anwenderwartungsseite Diag Page Diagnoseseite und Main Page Hauptseite nderung der Konfigurationsparameter Wenn die Ersatzspritze eine andere Gr e hat ndern Sie das Spritzenvolumen in der Seite Configuration Page 3 Konfigurationsseite 3 Standard Optional 250 uL 25 uL oder 2 5 mL So ndern Sie die Spritzenvolumenparameter 1 ffnen Sie die Seite Configuration Page 3 indem Sie die in Abbildung 5 5 angegebenen Tasten dr cken 124 Wartung Me
34. die Kompressionsgrenze siehe Anhang C Reproduzierbarkeit und Entgasung von L sungsmitteln Bereich 5 bis 30 uL Standard 20 uL Durchf hrung einer Kompressions berpr fung Zum Durchf hren einer Kompressions berpr fung dr cken Sie die in Abbildung 4 9 angegebenen Tasten Gew hrleistung der Reproduzierbarkeit 71 Mal PURGE Main Page TP01953 Abbildung 4 9 Ausf hrung eines Komprimierbarkeitstests Wenn die Kompressionsgrenze berschritten wird wird die folgende Meldung angezeigt Compressibility check failed Komprimierbarkeitstest fehlgeschlagen Wenn die Kompressions berpr fung fehlschl gt finden Sie weitere Informationen zu Tests unter Absatz 4 1 bersicht ber den Betrieb 4 6 Ausf hrung der automatischen Probennahme 72 In diesem Abschnitt wird Folgendes beschrieben Programmierung eines automatischen Probelaufs Programmierung von Schrittfunktionen Verwendung der Funktion Auto Standards automatische Standards Verwendung der Funktion Auto Addition automatische Addition Verwendung der Funktion Auto Transfer automatische bergabe Programmierung des Ereignisausgangssignals Betrieb des Autosamplers Starten und Stoppen eines automatischen Probelaufs berwachung des Status eines automatischen Probelaufs Funktionen des Modus Auto Run automatischer Probelauf Verwenden Sie den Modus Auto Run automatischer Probelau
35. hrung von Ventiltests F hren Sie jeden Test in der angegebenen Reihenfolge durch Die Durchf hrung eines Tests besteht aus folgenden Schritten e Einstellung der Ventile und der Nadel e Einstellung des Pumpendrucks e berwachung des Druckabfalls e berpr fung der Ventilfreisetzungszeit So f hren Sie einen Ventiltest durch 1 Stellen Sie die Ventile und die Nadel f r jeden Test auf der Seite Valve and Motor Operations folgenderma en ein Test ne Schritt 1 Schritt2 Schritt3 Schritt4 Schritt 5 1 Ventil 1 und Nadel in der Ventil 3 Ventil 2 Ventil 1 Injektordich Phiole ge ffnet geschloss geschloss tungen en en 2 Ventil 2 Nadel im Ventil 3 Ventil 1 Ventil 2 Fluss ge ffnet ge ffnet geschloss en 3 Nadelan Nadel in der Ventil 3 Ventil 1 Ventil 2 schluss zu Dichtung ge ffnet ge ffnet geschloss niedrig in der en Dichtung 4 Nadelan Nadel in der Ventil 3 Ventil 1 Ventil 2 schluss zu hoch Dichtung ge ffnet geschloss ge ffnet in der Dichtung en 2 Lassen Sie die Pumpe f r jeden Test mit der angegebenen Flie geschwindigkeit laufen bis der gew nschte Druck erreicht wurde Test berpr fungen FlieBgeschwindigkeit mL min Druck psi Verfahren zur St rungssuche und beseitigung 155 1 Ventil 1 und 1 0 4500 Injektordichtungen Ventil 2 1 0 4500
36. in den folgenden F llen e Die mobile Phase ist u erst komprimierbar siehe Anhang C Reproduzierbarkeit und Entgasung von L sungsmitteln e Durchf hrung eines Tests auf undichte Stellen siehe Absatz 1 4 2 Test des Ventils auf undichte Stellen Kompressionsparameter Wenn die Kompressions berpr fung aktiviert ist wird sie unmittelbar nach einer Reinigung ausgef hrt Hierzu geh ren die folgenden Parameter e Compression Pressure Kompressionsdruck e Pressure Decay Time Druckabfallzeit e Compressible Volume komprimierbares Volumen 70 Betrieb des Autosamplers Compression Pressure Kompressionsdruck Verwenden Sie 30 psi zum Priifen der Komprimierbarkeit der mobilen Phase Verwenden Sie den H chstdruck zum Pr fen auf undichte Stellen Bereich 30 bis 350 psi Standard 30 Pressure Decay Time Druckabfallzeit Stellen Sie die Zeitspanne ein die das System anhalten soll bevor die mobile Phase in der Probenschleife erneut komprimiert wird Der Standardwert ist f r die meisten Anwendungen ausreichend Je l nger die Abfallzeit desto aussagekr ftiger der Test Bereich 0 0 bis 3 0 min Standard 0 2 min Compressible Volume komprimierbares Volumen Der Standardwert ist f r die meisten Anwendungen ausreichend nderungen der Kompressionsgrenze h ngen von dem f r die mobile Phase verwendeten L sungsmittel ab Wenn die mobile Phase u erst komprimierbar ist erh hen Sie
37. in der Anzeige Edit Auto Addition zu deaktivieren w hlen Sie im Feld Run Addition Addition ausf hren den Befehl No Nein Die programmierten Informationen f r Auto Addition werden gespeichert Auto Addition wird jedoch nicht ausgef hrt Wenn die Funktion Auto Addition deaktiviert ist wird die Option Addn Addition in der Anzeige Auto Run automatischer Probelauf nicht angezeigt Hinweis Wenn Sie die Funktion Auto Addition in der Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion deaktivieren indem Sie im Feld Option den Eintrag None Keine ausw hlen l schen Sie die f r die Funktion Auto Addition programmierten Informationen Ausf hrung der automatischen Probennahme 89 4 6 4 3 Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Addition W hrend eines Auto Addition Probelaufs saugt der 717plus Autosampler das angegebene Volumen aus bis zu f nf herk mmlichen Phiolen sowie aus der Probenphiole an und injiziert dann das gesamte Volumen aller Volumen Abbildung 4 17 Auto Run Auto Addition Step From To Common Vials 4 10 20 Withdraw From Vial 1 PA From Vial 10 Inject total of hal E Vial eS all withdrawn 3 From 20 volumes From Vial 20 Vial 2 Total volume sent to column Withdraw From Z Vial 1 Le From Inject total of Vial 10 da u Vial all withdrawn gt en 20 volumes nn Vial 3 Total volume sent to column 1 2 3 x Zen pre a Abbildung 4 17 Beispiel f r
38. in der Seite Diagnostic Valve and Motor Operations den Pfeil auf das Feld To execute Normal State press ENT normalen Einstellungen dr cken Sie die und dr cken Sie dann auf Enter ER Zum Ausf hren der Eingabetaste Verfahren zur St rungssuche und beseitigung 153 6 4 2 Test des Ventils auf undichte Stellen Wenn ein Kompressionstest mit einer entgasten mobilen Phase fehlschl gt verwenden Sie das unten stehende Verfahren um die Probleme innerhalb des Autosampler Fl ssigkeitssystems zu isolieren N Vorsicht Tragen Sie eine Schutzbrille zum Durchf hren dieses Verfahrens Vorbereitung von Ventiltests Dieses Verfahren erfordert eine Pumpe die mindestens 5000 psi ohne Auslaufen zuf hren kann und ber ein Druckmessger t verf gt 1 ffnen Sie die Probenraumklappe nehmen Sie das Karussell heraus und legen Sie ein Becherglas unter die Injektornadel 2 Verschlie en Sie die rote Auslassleitung mit einer Kappe 3 ffnen Sie die Seite Diagnostic Valve and Motor Operations Abbildung 6 2 Diagnostic Valve and Motor Operations Valve 1 Open Closed Valve 2 Open Closed Valve 3 Open Closed Valve 4 Open Closed Needle Stream Seal Vial Syringe Fill Empty Home Wash Pump On Off To execute Normal State press ENTER Pressure 348 User Maint Page Abbildung 6 2 Valve and Motor Operations Ventil und Motorbetrieb 154 St rungssuche und beseitigung Durchf
39. jede weitere Absorption des Gases in das L sungsmittel Dies gilt f r die meisten Gase in Wasser jedoch nicht unbedingt f r organische L sungsmittel Vakuum Ein Vakuum reduziert den Druck auf der Oberfl che des L sungsmittels Da die Masse des Gases im L sungsmittel proportional zum Teildruck des Gases an der Oberfl che des L sungsmittels ist nimmt die Masse des Gases mit sinkendem Druck ab Ultraschalldesintegration Durch die Ultraschalldesintegration mit hohen Energieschallwellen wird Energie in das L sungsmittel getrieben Dies f hrt dazu dass Gasbl schen in Submikronengr e aggregieren Wenn das Gas aggregiert nimmt die Gr e der Bl schen zu so dass sie aus dem L sungsmittel flie en und abgef hrt werden Durch die Ultraschalldesintegration alleine k nnen 3 8 Liter 1 Gallone L sungsmittel in ungef hr 20 Minuten entgast werden Die Ultraschalldesintegration entfernt jedoch nicht so viel Sauerstoff wie die Sp lung mit Helium C 2 3 Hinweise zur L sungsmittelentgasung W hlen Sie das effizienteste Entgasungsverfahren f r Ihre Anwendung Zum Entfernen des Gases in der k rzestm glichen Zeit ber cksichtigen Sie Folgendes e Die Heliumsp lung f hrt zu stabilen Basislinien und einer h heren Empfindlichkeit in einem Detektor und verhindert die erneute Absorption des atmosph rischen Gases e Zum Entgasen des L sungsmittels durch W rme m ssen Sie das L sungsmittel erhitzen Diese Methode ist f r gemisc
40. ohne S ule zu erreichen ist es unter Umst nden erforderlich die rote Leitung mit dem Verbindungsst ck und dem im 717plus Zubeh rkit enthaltenen Fittingsstopfen teilweise zu verschlie en Zum Ausf hren der Kalibration des Seal Pak dr cken Sie die im folgenden Flussdiagramm dargestellten Tasten Abbildung 3 7 Kalibration des SealPak 41 Menu Page Diag Page Menu Diagnostic TI UserMaint Page Menu User Maintenance I NdlWash Page Prime Needle Wash Page j Start NdlWash TP01945 Abbildung 3 7 Pfad zur Seite Seal Pak Calibration Kalibration des Seal Pak 3 5 Entl ftung der Nadelsp lpumpe So entl ften Sie die Nadelsp lpumpe Achten Sie darauf dass sich die Nadelsp lzuf hrungsleitung gr n in der L sungsmittelflasche und die Abfallleitung gelb in einem entsprechenden Beh lter befinden 1 42 Inbetriebnahme und Konfiguration 2 Zur Entl ftung der Nadelsp lpumpe dr cken Sie die im folgenden Flussdiagramm dargestellten Tasten Abbildung 3 8 Menu Page Diag Page Menu Diagnostic UserMaint Page Menu User Maintenance NdlWash Page Prime Needle Wash Page Start NdlWash TP01945 Abbildung 3 8 Entl ftung der Nadelsp lpumpe 3 Wenn das L sungsmittel nach 30 Sekunden nicht aus der Abfallleitung abflie t dr
41. sungsmitteln In diesem Anhang werden die folgenden Themen behandelt e Faktoren die die Reproduzierbarkeit beeinflussen e Entgasung von L sungsmitteln C 1 Faktoren die die Reproduzierbarkeit beeinflussen W hrend dem Ansaugen der Probe bildet der Waters Autosampler eine geschlossene Schleife zwischen der Messspritze und der Probenphiole Das Verhalten der Probe und des L sungsmittels in der Schleife bestimmt die Leistung und Reproduzierbarkeit der Injektion Folgende Faktoren beeinflussen das Verh ltnis des L sungsmittels in der Schleife Chemische Faktoren e Intrinsische Komprimierbarkeit e Aufgel stes Gas e Viskosit t Instrumentenfaktoren e Integrit t der Probenschleife Volumen der Probenschleife C 1 1 Chemische Faktoren die die Reproduzierbarkeit beeinflussen Wenn sich die mobile Phase wie eine perfekte Hydraulikfl ssigkeit verh lt ist das Volumen der angesaugten Probe das gleiche wie das Volumen des L sungsmittels das in Faktoren die die Reproduzierbarkeit beeinflussen 169 die Spritze gezogen wird Der Autosampler misst die hydraulischen Eigenschaften des L sungsmittels indem dieses in der Probenschleife komprimiert wird Kompressions berpr fung Das tats chliche Injektionsvolumen liegt um den Komprimierbarkeitsfaktor unterhalb des programmierten Injektionsvolumens Wenn die Komprimierbarkeit ansteigt nimmt das tats chliche injizierte Volumen ab Die Komprimierbarkeit eines L sungsmitte
42. werden die Schritte zum Starten Kalibrieren Konfigurieren berpr fen und Abschalten des Waters 717plus Autosamplers beschrieben 3 1 Einschalten des Autosamplers Hinweis Wenn der 717plus Autosampler als Teil des IEEE 488 Systems verwendet wird schalten Sie ihn ein bevor Sie den System Controller einschalten Einschalten So schalten Sie den 717plus Autosampler ein 1 Dr cken Sie den Schalter 1 0 Ein Aus Abbildung 3 1 auf der Vorderseite Netz schalter Abbildung 3 1 Position des Netzschalters Einschalten des Autosamplers 33 2 Warten Sie bis die Initialisierungssequenz vollst ndig abgeschlossen ist und die Meldung IDLE Leerlauf in der oberen linken Ecke angezeigt wird Abbildung 3 2 Menu Main Waters 717 Plus Autosampler Rev 2 0C Heater Cooler Not Installed Auto Stat Purge Contig Diag Page Page Page Page Page TP01942 Abbildung 3 2 Hauptmen Anpassung des Anzeigekontrasts Wenn Sie das Hauptmen nicht erkennen k nnen oder die Lesbarkeit verbessert werden muss passen Sie den Anzeigekontrast wie folgt an e Wenn die Anzeige blau ist dr cken Sie die Taste mit dem Pfeil nach oben f r den Anzeigekontrast siehe Abbildung 3 3 bis der Text klar angezeigt wird e Wenn die Anzeige wei ist dr cken Sie die Taste mit dem Pfeil nach unten f r den Anzeigekontrast siehe Abbildung 3 3 bis der Text klar angezeigt wird 3 2 Verwendung der Tastatur auf der Vorderseite Mit Hilfe
43. 1 Mechanische Daten Vorraussetzung Technische Daten Angefeuchtete 316 Edelstahl Teflon Glas Fluoraloy 08 Oberfl chenmaterialien R UHMWPE Anzahl der Probenphiolen 1 bis 96 Anzahl der Injektionen Programmierbare 1 bis 99 Injektionen pro Phiole Zul ssige L sungsmittel Alle Standard LC L sungsmittel Einlassschlauch zum Injektor 0 040 Innendurchmesser Edelstahl Auslassschlauch aus Injektor 0 009 Innendurchmesser Edelstahl Gesamtes 836 uL L sungsmittelvolumen Gewicht 28 6 kg 63 lbs Abmessungen 15 Breite x 16 H he x 21 Tiefe 38 10 x 40 64 x 53 34 cm Tabelle A 2 Daten der Umgebungsfaktoren Vorraussetzung Technische Daten Betriebstemperaturbereich 4 bis 40 C Beachten Sie dass die Leistung der K hlung abnimmt wenn die Umgebungstemperatur ber 27 C betr gt Relative Feuchtigkeit 80 nicht kondensierend Lagerungstemperaturbereich 40 bis 70 C Tabelle A 3 Leistungsanforderungen Spannungsbereich V WS Frequenz Hz Stromst rke 100 bis 240 50 oder 60 Hz 5 A Maximum Geerdete WS Steckdose 162 Technische Daten Tabelle A 4 Kommunikationsdaten Vorraussetzung Technische Daten IEEE 488 Buchse mit 24 Steckern RS 232 Angepasster modularer Telefonanschluss Eingangssignal 2 Hold Injection 2 Injektion anhalten Jeder Eingang verf gt ber einen internen Endwi derstand
44. AA OI ER a2 a 3549 JIa oN AAE 113 Fest ol ad AR DES HASSAS E BREDERESEITST HI KENAFEIT NUI E RI E al RUT Rin JI Commonly Used Symbols Gleichstrom Direct current Courant continu Corrente continua Corriente continua EME HMHE ar Bit Wechselstrom Alternating current Courant alternatif Corrente alternata Corriente alterna AR E SUR ES ZE jL HE ul NI Sn Schutzleiteranschluss Protective conductor terminal Borne de mise la terre Terminale di conduttore con protezione Borne del conductor de tierra Kern ARDE O Beh tii HS EM EH zit Commonly Used Symbols Fortsetzung Rahmen oder Chassisanschluss Frame or chassis terminal Borne de connexion au cadre ou au ch ssisF Terminale di struttura o telaio Borne de la estructura o del chasis N AAA E In ze Eee EA Fre kERdF Tr SATA Vorsicht oder lesen Sie das Handbuch Caution or refer to manual Attention ou consultez le manuel Prestare attenzione o fare riferimento alla guida Act e con precauci n o consulte la gu a MORE PM NORE h FA Ar Ez ABAY HE EEES Vorsicht hei e Oberfl che oder hohe Temperatur Caution hot surface or high temperature Attention surface chaude ou temp rature lev e Precauzione superficie calda o elevata temperatura Precauci n superficie caliente o temperatura elevada gt ARE A FAR
45. Abbildung 4 12 auf die Taste mit dem Pfeil nach unten um den Cursor auf das Feld Option zu bewegen Dr cken Sie auf die Taste mit dem Pfeil nach rechts um den Cursor auf die Auswahl Stds Standards zu bewegen Die Taste Stds Page Standards Seite wird auf dem Monitor angezeigt Dr cken Sie auf Stds Page um die Anzeige Edit Auto Standards Bearbeiten Automatische Standards zu ffnen Abbildung 4 13 82 Betrieb des Autosamplers Edit Auto Standards 1 of 1 Stds Run Standards Vials Between Inj Vol 15 0 Delete Delete Step Table Line Function Abbildung 4 13 Anzeige Edit Auto Standards Bearbeiten Automatische Standards 5 W hlen Sie im Feld Run Standards Standards ausf hren den Befehl Yes Ja aus Standard 6 Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Vials Between Phiolen zwischen Geben Sie die Anzahl der Probenphiolen ein die zwischen den Standards ausgef hrt werden soll 1 bis 48 oder 1 bis 96 je nach Karusselltyp 7 Dr cken Sie auf die Taste mit dem Pfeil nach unten um den Cursor auf das Feld Vial Phiole zu bewegen Geben Sie die folgenden Parameter f r jede Standardphiole ein Sie k nnen bis zu f nf Standardphiolen f r jeden Schritt des automatischen Probelaufs eingeben Parameter Beschreibung Bereich Vial Phiole Karussellnummer 1 bis 96 Inj Vol 0 0 bis 200 0 uL oder 0 0 bis 2000 0 uL Injektionsvo lumen Inj Anzahl Anzahl der Injektionen f r die Standar
46. Auto Addition automatische Addition 4 6 5 Verwendung der Funktion Auto Transfer In diesem Abschnitt wird Folgendes beschrieben e bersicht ber die Funktion Auto Transfer e Programmierung und Ausf hrung der Funktion Auto Transfer e Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Transfer 90 Betrieb des Autosamplers 4 6 5 1 bersicht ber die Funktion Auto Transfer Auto Transfer Die Funktion Auto Transfer erm glicht es Ihnen L sungen aus einer bergabephiole anzusaugen in die Probenphiole auszugeben und zu mischen Sie k nnen bis zu f nf bergabephiolen f r jeden Schritt programmieren Nach jeder bergabe k nnen Sie eine Verz gerungszeit und eine Reinigung programmieren Die Funktion Auto Transfer wird f r Anwendungen verwendet die eine automatische bergabe von Derivatagenten Standards oder Referenzpeaks erfordern Die Tabelle Auto Transfer wird im Permanentspeicher gespeichert Auto Transfer Sequenz W hrend eines Auto Transfer Probelaufs f hrt der 717plus Autosampler Folgendes aus Ansaugen eines Luftspalts in die Nadel um eine Diffusion der Probe zu vermeiden Ansaugen einer bergabel sung in der Anzeige Auto Transfer angegeben Ausgabe der bergabel sung in eine Probenphiole in der Anzeige Auto Run angegeben Vermischung wenn angegeben Warten auf eine Verz gerungszeit wenn angegeben Wenn eine Reinigung festgelegt wurde zum Sp len der Nadel und der Probenschleife beginnt die Reinigung zur s
47. Autosamplers 4 5 1 bersicht ber die Reproduzierbarkeit Die Reproduzierbarkeit h ngt von folgenden Faktoren ab e Reinheit der mobilen Phase im Autosampler e Komprimierbarkeit der mobilen Phase aufgrund des aufgel sten Gases e Integrit t der Probenschleife des Auto Injektors Gew hrleistung der Reproduzierbarkeit 1 F hren Sie eine Reinigung und eine Kompressions berpr fung in folgenden F llen durch e Sie m chten die mobile Phase entfernen die sich w hrend des Ausschaltens im System befand e Sie berpr fen das System t glich auf Luft oder L sungsmittelundichtigkeiten e Sie m chten die vorherige mobile Phase durch eine neue ersetzen e Sie m chten die Komprimierbarkeit f r eine neue mobile Phase feststellen 2 F hren Sie eine Reinigung und eine Kompressions berpr fung der entgasten mobilen Phase durch siehe Absatz 4 5 3 Durchf hrung einer Kompressions berpr fung 3 Wenn die Kompressions berpr fung f r die mobile Phase fehlschl gt entgasen Sie das L sungsmittel siehe Anhang C Reproduzierbarkeit und Entgasung von L sungsmitteln 4 Wenn die Kompressions berpr fung f r die entgaste mobile Phase erneut fehlschl gt f hren Sie einen Test auf undichte Stellen durch siehe Absatz 1 4 2 Test des Ventils auf undichte Stellen um die Integrit t der Probenschleife zu berpr fen 4 5 2 Durchf hrung von Reinigungen F hren Sie eine Reinigung von der Seite Purge and Compressibility Page
48. Configuration Page 3 Konfigurationsseite 3 indem Sie die in Abbildung 4 27 dargestellten Tasten dr cken 108 Betrieb des Autosamplers Menu Main Config Page Configuration Page 1 El a NextCfg Page Configuration Page 2 J NextCfg Page Abbildung 4 27 nderung der Spritzenkonfiguration 3 ndern Sie die Ansauggeschwindigkeit wenn die Probenviskosit t dies erfordert Abbildung 4 29 4 Laden Sie die Probe in eine Phiole mit geeigneter Gr e siehe Anhang D Auswahl von Probenphiolen Durchf hrung von semi pr perativen Injektionen Eine semi pr perative Chromatographie umfasst gro e Proben und hohe Flie geschwindigkeiten Hinweise zu Probennahmen 109 So f hren Sie semi pr perative Injektionen durch 1 Zur Erh hung des Probeninjektionsvolumens ersetzen Sie die 250 uL Standardspritze mit einer 2500 uL Spritze Absatz 5 2 Austausch der Spritze 2 Schlie en Sie die zus tzliche Schleife an die Standardprobenschleife an Absatz 2 6 3 Installation der gro en Probenschleife 3 ndern Sie die Hardwarekonfiguration auf der Seite Configuration Page 3 Konfigurationsseite 3 indem Sie die in Abbildung 4 28 dargestellten Tasten dr cken Menu Main Configuration Page 1 Configuration Page 2 De gt 2500 2000 Provatg NextCig Main Pago Page Page Abbildung 4 28 Einga
49. D MTUI rta 1 11 AAA a N 1 L2 PI A TOE 2 13 Komponenten und Herma anne 5 Kapitel 2 A ee 7 21 AAN AA rr 7 22 Auspacken nnd DPI nn 9 23 Anschluss der AMORE eu 10 2 4 Anschluss der Fl ssigkeits und Ablassleitungen uuessueessnersnerseneennen 11 25 Anschluss der Kommunikationskabel vii 14 23 1 o MMS 15 2 5 2 Anschl sse ber das IEEE 488 Netzwerk mocooinoseserocioansnsorasnerss 21 2 5 3 Anschluss des RS 232 Ausgangs an das Datenmodul 23 2 6 nderung der Hardwarekonfiguration eeeeeeenennennneenenn 24 2 6 1 Entfernung Anbringung der 717plus Abdeckung u 24 2 02 Installation der Haus K hlung anne 27 2 6 3 Installation der gro en Probenschleife cours 30 Kapitel 3 Inbetriebnahme und Konfiguration eeeeeeeeeee 33 31 Einschalten des PUEDO an 33 3 2 Verwendung der Tastatur auf der Vorderseite cinc 34 24 SAA Bla 2er 33 Inhaltsverzeichnis xvii 3 3 Sp lung des Autosamplers ida I 34 Ralibrati n des Seal Pak nee puro 341 Reinigung des Autosamplerg ciar 3 3 4 2 Automatische Nulleinstellung des Transducers nenene 39 343 Kalkan des ALBA RA 3 5 Entl ftung der Nadelsp lpumpe a pa E 36 Kon fir ration des AMES ri 44 3 6 1 bersicht ber die Konfiguration uuusssesesnssnseerenensnsenensnnnene 44 3 6 2 Einstellung von Parametern f r LC Systembetrieb 47 3 6 3 Eingabe von Hardware nderung
50. Detektors besch digt Vorsicht Mit Vorsicht werden wichtige Informationen hervorgehoben welche die Sicherheit des Anwenders betreffen Beispiel Vorsicht Um Verbrennungen zu vermeiden schalten Sie die Lampe mindestens 30 Minuten vorher aus wenn Sie diese ersetzen oder Einstellungen daran vornehmen m chten dieses aus und ziehen Sie den Netzstecker heraus um keinen elektrischen Schlag h Vorsicht Bevor Sie Wartungsarbeiten am Instrument durchf hren schalten Sie zu erhalten XXV vorzubeugen halten Sie sich beim Bedienen Ihres Systems an die blichen Vorsicht Um Stromschl gen und der Gef hrdung durch chemische Susbstanzen Sicherheitsvorkehrungen xxvi Kapitel 1 1 1 Einf hrung Dieses Kapitel bietet eine bersicht zum Waters 717plus Autosampler Hier werden die Betriebsfunktionen des Autosamplers zusammengefasst und seine Komponenten beschrieben Beschreibung Der Waters 717plus Autosampler injiziert Proben in ein HPLC System high performance liquid chromatography Hochleistungs Fl ssigkeitschromatographie Der Waters 717plus Autosampler automatisiert die Probennahme durch Speichern von bis zu 96 Probennahmemethoden oder Schritten Jede Methode steuert alle Injektionsparameter f r eine Sequenz von Phiolen Der Waters 717plus Autosampler Abbildung 1 1 kann entweder als eigenst ndiges Ger t oder als eine Komponente in einem Waters IEEE 488 basierten HPLC System verwendet werden Wen
51. ESEUDFA TECH Fa TORHENZAIMITEFSFEIFTDT ZELTEN A Vorsicht Der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht dass bei unsachgem er Verwendung des Instruments dessen sicherer Betrieb nicht gew hrleistet werden kann Caution The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer the protection provided by the equipment may be impaired Attention L utilisateur doit tre inform que si le mat riel est utilis de fa on non conforme aux instructions du fabricant la protection assur e par le mat riel risque d tre d fectueuse Attenzione se lapparecchiatura non viene utilizzata nel modo indicato dal produttore si rischia di compromettere le procedure di sicurezza qui indicate Advertencia Si se utiliza este instrumento de forma distinta a la especificada por el fabricante las medidas de protecci n que aqu se recomiendan podr an resultar insuficientes ES EZV HIIRE JERA NS E A PTE o y A en Er ERZLAHFFRURRETER EI AERAR MAA ARA EREE REE 2 7718 4852 APAE ASA A O ESE ELTV OTA TREZ FA LERARES ERT ENHATHNZZENBBELNDZETKMULTUIBSONDELET A Vorsicht Zum Schutz gegen Feuergefahr die Sicherungen nur mit Sicherungen des gleichen Typs und Nennwertes ersetzen Caution To protect against fire hazard replace fuses with those of the same type and ra
52. Mit dieser Option wird die L sung vor jeder Injektionen aus Jeder Phiole bertragen Verwenden Sie diese Methode f r mehrere progressive Probenl sungen Hinweis In Absatz 4 6 5 3 Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Transfer sind Beispiele f r jede Ubergabesequenz angegeben Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Dispense Needle Nadel ausgeben Der Standardwert ist 100 Die angezeigte Zahl ist die Nadelausgabeposition in derselben Phiole Ausf hrung der automatischen Probennahme 93 Bewegen Sie den Cursor auf 25 50 75 oder 100 Zur Optimierung der Mischung w hlen Sie die Position in der die Unterseite der Nadel in die L sungsmitte in der Probenphiole platziert wird Die Einstellung Dispense Needle Nadel ausgeben gilt nur f r die Ausgabe Wenn der 717plus Autosampler w hrend der Mischung die L sung aus der bergabephiole oder Probenphiole ansaugt ist die Nadelposition bei 100 8 Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Vial Phiole Geben Sie die folgenden Parameter f r bis zu f nf bergabephiolen ein Parameter Beschreibung Bereich Vial Phiole Nummer der bergabephiole zum Ansaugen 1 bis 48 oder 1 bis 96 Trans Vol Das aus der bergabephiole anzusaugende Volumen betr gt 0 0 bergabevo bis 150 0 uL oder 0 0 bis 1500 0 uL abh ngig von der installierten lumen Probenschleife Das Volumen ist auf 60 der Spritzengr e begrenzt Eine 250 uL Spritze wird f r die meisten Anwendunge
53. Nadelanschluss zu niedrig in 1 0 4500 der Dichtung 4 Nadelanschluss zu hoch in 1 0 4500 der Dichtung 3 Schalten Sie die Pumpe aus und beobachten Sie den Druck f r 15 Sekunden auf Druckabfall Zul ssiger Test berpr fungen Druckabfall Undichte Stellen psi 1 Ventil 1 und 500 Nadelanschluss Nadel oder Injektordichtungen Ventilgeh use 2 Ventil 2 500 Abfallleitung oder Ventilgeh use 3 Nadelanschluss zu niedrig in 500 Nadelanschluss der Dichtung 4 Nadelanschluss zu hoch in 500 Ausgang f r Ventil 3 der Dichtung 4 Testen Sie die Ventilfreisetzungszeit unter Druck indem Sie das zu testende Ventil ffnen Der Druck muss in lt 3 Sekunden freigesetzt werden 5 Wiederholen Sie die Schritte 1 bis 4 f r jeden Test 6 Wenn der Injektor nicht kalibriert werden kann oder die Ventile den erforderlichen Druck nicht aufrechterhalten k nnen wenden Sie sich an den Waters Kundendienst 156 St rungssuche und beseitigung 6 4 3 Manuelle Einstellung des Transducers Wenn die automatische Nulleinstellung des Transducers fehlschl gt Absatz 3 4 2 Automatische Nulleinstellung des Transducers f hren Sie die Einstellung anhand des unten stehenden Verfahrens manuell durch Stromkabel von der Stromversorgung bevor Sie die Abdeckung abnehmen und das h Vorsicht Um die Gefahr eines elektrischen Schlags zu vermeiden trennen Sie das Instrument untersuchen So stellen Sie den Transducer manuell ein 1 Vergewissern Sie sich dass
54. Position befindet Richten Sie den Nadelanschluss zur linken Seite des Injektors aus Abbildung 5 8 Identifizieren Sie die linke Seite des Injektors anhand der Positionssensoren auf der Halterung Achtung Halten Sie die Nadel nur am oberen Ende fest nicht am Nadelanschluss Verwenden Sie ein sauberes Tuch und 100 prozentiges Methanol um die Nadel nach der Installation zu reinigen Schieben Sie die Kompressionsschraube und die Zwinge auf das Ende der Nadel Dr cken Sie die Nadel in den Befestigungsblock bis sie fest sitzt Ziehen Sie die Kompressionsschraube handfest an berpr fen Sie die Ausrichtung des Nadelanschlusses Stellen Sie sicher dass der Nadelanschluss weiterhin zur linken Seite des Injektors weist und ziehen Sie die Kompressionsschraube mit dem 8 mm 5 16 in Schraubenschl ssel nur eine 1 4 Umdrehung an 130 Wartung 5 3 4 Installation eines neuen Seal Pak So installieren Sie den neuen Seal Pak 1 2 5 Feuchten Sie die Dichtung mit einer L sung aus MeOH H O an Schieben Sie den Seal Pak ber das Nadelende und befestigen Sie ihn mit den vier Schrauben auf der Grundplatte des Injektors Schlie en Sie die Auslassleitung des Verbindungsst ckfittings an den Anschluss auf der linken Seite an Ziehen Sie die Verbindungen 1 4 Umdrehung fest nachdem Sie sie fingerfest angezogen haben Schlie en Sie die Einlassleitung mit dem Inline Filter an den Anschluss auf der rechten Seite an Ziehen Sie die
55. R A Yin EHe AS Es ae y A 730 TOS 900 ME o W DOF H o Commonly Used Symbols Fortsetzung Vorsicht Elektroschockgefahr Hochspannung Caution risk of electric shock high voltage Attention risque d lectrocution haute tension Precauzione rischio di scossa elettrica alta tensione Precauci n peligro de descarga el ctrica alta tensi n IN E A ANDARE Ges DEF 42 873242 AH 2 SE MA a yY O R GEE Vorsicht Gefahr einer Spritzenpunktierung Caution risk of needle stick puncture Attention risques de perforation avec une aiguille ou un objet pointu Precauzione rischio di puntura con ago Precauci n riesgo de punci n con aguja FE o NRAKA E ANDORRA T HIS ACEZHEO AH 218 E Z RI TREE DI A ERE DE ON N Vorsicht ultraviolettes Licht Caution ultraviolet light Attention rayonnement ultrviolet Precauzione luce ultravioletta Precauci n emisiones de luz ultravioleta E gt UL UN I A 2 41 T KIER h ar ON nl S Sicherung Fuse Fusible Fusibile Fusible RIA MR EN k Netzschalter ein Electrical power on Sous tension Alimentazione elettrica attivata Alimentaci n el ctrica conectada PEE Bonu SEED ERA Netzschalter aus Electrical power off Hors tension Alimentazione elettrica disattivata Alim
56. T078949 Glaseinsatz mit niedrigem Volumen 250 uL niedrigstes Mindestvo WAT072704 lumen 144 Packung Glaseinsatz mit niedrigem Volumen 250 uL 144 Packung WATO015199 Kunststoffeinsatz mit niedrigem Volumen 250 uL 144 Packung WAT072030 Glaseinsatz mit niedrigem Volumen 150 uL 100 Packung WAT072294 Einsatz mit niedrigem Volumen Feder f r 250 uL 144 Packung WAT072708 Einsatz mit niedrigem Volumen Feder f r 15 uL 100 Packung WAT072289 Stromkabel 110 V WAT097194 Stromkabel 220 V WAT097410 Pumpeneinheit Nadelsp lung WAT078979 Drosselventilschleife WAT078824 165 Abbildung B 1 Ersatzteile Fortsetzung Beschreibung Teilenummer Probenschleife WAT045584 Zus tzliche Probenschleife 2000 uL WAT045275 Seal Pak und Nadel WAT045559 Septumverschl sse PTFE f r Schraubkappen 1440 Packung WAT073005 Septumverschl sse PTFE f r Schraubkappen 144 Packung WAT072714 Septumverschl sse 35 mil selbstabdichtend f r Schraubkappen WATO22861 144 Packung Septumverschl sse 70 mil selbstabdichtend f r Schraubkappen WAT073008 144 Packung Elektromagnetventil Ventil 4 WAT078800 Spritze 25 uL WAT077343 Spritze 250 uL WAT044886 Spritze 250 uL mit Kolbenspitze WAT077347 Spritze 2500 uL WAT077342 Spritze 2500 uL mit Kolbenspitze WAT077349 Spritzenklappe WAT078910 Klemmenleiste mit Kenn
57. Waters 717plus Autosampler Benutzerhandbuch Waters 34 Maple Street Milford MA 01757 715017302DE Revision A HINWEIS Die in dieser Dokumentation enthaltenen Informationen k nnen ohne vorherige Ank ndigung ge ndert werden und sind f r die Waters Corporation nicht verbindlich Die Waters Corporation bernimmt f r eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keinerlei Verantwortung Die Dokumentation ist zum Zeitpunkt der Ver ffentlichung nach bestem Wissen vollst ndig und fehlerfrei F r Sch den die sich durch die Anwendung dieses Handbuchs oder als Konsequenz daraus ergeben ist Waters nicht haftbar 2003 WATERS CORPORATION GEDRUCKT IN DEN VEREINIGTEN STAATEN VON AMERIKA UND IN IRLAND ALLE RECHTE VORBEHALTEN DIESES HANDBUCH DARF OHNE SCHRIFTLICHE GENEHEMIGUNG DES HERAUSGEBERS WEDER ALS GANZES NOCH IN AUSZ GEN IN IRGENDEINER FORM VERVIELF LTIGT WERDEN Millennium und Waters sind eingetragene Marken und Empower ExpertEase LAC E Maxima PowerLine SAT IN und WISP sind eingetragene Marken der Waters Corporation Millex ist eine Marke der Millipore Corporation Torx ist eine eingetragene Marke von Camcar einer Division der Textron Inc Alle anderen Marken oder eingetragenen Marken sind alleiniges Eigentum des jeweiligen Eigent mers Q UALITY MANAGEMENT Hinweis Folgen Sie bei der Benutzung dieses Instruments den allgemein anerkannten Verfahren zur Qualit tskontrolle und zur Methodenentwicklung
58. ampler Nadel aus siehe Wartungsanleitung des Autosamplers Falsch ausgerichtetes Wenden Sie sich an Waters Probentransportsy stem Heizung K hlung Frost verhindert Entfrosten Sie den Probenraum kann Solltempe ratur nicht erreichen K hlung u ere oder Proben raumventilatoren funktionieren nicht Ersetzen Sie den Ventilator wenden Sie sich an Waters Ventilatorfilter Reinigen Sie den Ventilatorfilter verschmutzt Ungen gende Stellen Sie sicher dass hinter dem Luftzufuhr Autosampler ausreichend Platz vorhanden ist siehe Absatz 2 1 Standortanforderungen Heizung K hlung Probenraumklappe Schlie en Sie die Probenraumklappe kann Solltempe ratur nicht erreichen Fortsetzung l nger als 5 Minuten ge ffnet Hohe Umgebungstem peratur im Labor Senken Sie die Umgebungstemperatur 6 4 Verfahren zur St rungssuche und beseitigung Verwenden Sie die unten stehenden Verfahren zur St rungssuche und beseitigung um Probleme zu korrigieren oder zu isolieren Verfahren zur St rungssuche und beseitigung 151 In diesem Abschnitt werden die folgenden Verfahren beschrieben e Manuelle Reinigung der Spritze Testen des Ventils auf undichte Stellen e Manuelle Einstellung des Transducers Spezielle Ventildiagnosen Sie k nnen bei den Anwenderdiagnosen ber die Seite Valve and Motor Operations Ventil und Motorbetrieb auf die zwei speziellen Diagnosen zugreifen e Valv
59. ampler zur ck wenden Sie sich an Waters SYR Syringe at full position Spritze befindet sich an voller Position Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters 6 3 Tabelle zur St rungssuche und beseitigung In Abbildung 6 8 ist eine Anleitung zur St rungssuche und beseitigung bei Problemen des Auto Injektors angegeben In dieser Tabelle werden Probleme des Auto Injektors m gliche Ursachen und Fehlerbehebungen f r das Problem beschrieben Tabelle 6 8 St rungssuche und beseitigung bei Autosampler Problemen Problem M gliche Ursache Fehlerbehebung Autosampler funk tioniert nicht Kontrollleuchten f r Ventilator und Vorderseite leuchten nicht Autosampler nicht an Stromquelle angeschlossen Stellen Sie sicher dass das Stromkabel ordnungsgem an die Stromquelle und den Autosampler angeschlossen sind Tabelle zur St rungssuche und beseitigung 143 Tabelle 6 8 St rungssuche und beseitigung bei Autosampler Problemen Fortsetzung Problem M gliche Ursache Fehlerbehebung Kein Strom aus der Steckdose berpr fen Sie die Steckdose indem Sie ein anderes funktionsf higes Elek troger t anschlie en und dann pr fen ob dieses funktioniert Wenn dieses Ger t ebenfalls nicht funktioniert schlie en Sie es an eine ordnungs gem funktionierende Steckdose an Autosampler funk tioniert nicht Kontrollleuchte f r Ventilator
60. ationen hinsichtlich der Softwarelizenz und der Garantie sowie eine Beschreibung der Fortbildungen des erweiterten technischen Kundendiensts und Informationen wie Waters den Versand Sch den Schadensanspriiche und Reklamationen handhabt Konventionen zur Dokumenation Die folgenden Konventionen werden in diesem Handbuch verwendet Konventionen Verwendung Fett Kursiv Courier Courier Fett Tasten Der Fettdruck weist auf Handlungen hin die vom Anwender durch zuf hren sind wie zum Beispiel das Dr cken von Tasten die Men auswahl und Befehle Beispiel Klicken Sie auf Next Weiter um zur n chsten Seite zu wechseln Die Kursivschrift verweist auf Informationen die Sie selbst eingeben wie die Angabe von Variablen Desweiteren hebt die Kursivschrift wichtige Textabschnitte sowie berschriften hervor Beispiel Ersetzen Sie file_name mit dem tats chlichen Namen Ihrer Datei Die Schriftart Courier weist auf den Quellcode und die Systemsig nale hin Beispiel Die Eingabeaufforderung SVRMGR gt wird angezeigt Die Schriftart Courier Fett weist auf Zeichen hin die Sie eingeben oder auf Tasten die Sie als Beispiele f r den Quellcode verwenden Beispiel Geben Sie bei der Eingabeaufforderung LSNRCTL gt den Befehl set password oracle ein um auf Oracle zuzugreifen Das Wort Taste bezieht sich auf eine Taste der Zehnertastatur oder der normalen Tastatur am Computer Monitortasten bezie
61. au der Probenphiolen Setzen Sie die Probenphiolen zusammen wie in Abbildung 4 3 dargestellt Achtung Ziehen Sie die Kappe mit einem selbstabdichtendem Septumverschluss nicht zu fest an Wenn die Kappe zu fest angezogen wird der Septumverschluss kr uselt sitzt sie unter Umst nden nicht richtig Die Verwendung von selbstabdichtenden Septumverschl ssen f hrt m glicherweise bei mehreren Injektionen zu unterschiedlichen Injektorvolumen aufgrund von Vakuumbildung Einsatz mit eingeschr nktem Ss Volumen kappe Aufsteckbare Kappe Septum CI In m verschluss w D G Jo o Yu Abbildung 4 3 Zusammenbau der Probenphiole 4 3 Auswahl des Nadelsp ll sungsmittels Durch die Nadelsp lung kann eine Kreuzkontamination von Proben verhindert werden indem die Nadel mit por sen feuchten Fritten abgestreift wird W hlen Sie ein Nadelsp ll sungsmittel basierend auf der chemischen Zusammensetzung der Probe und der mobilen Phase In Tabelle 4 4 werden einige empfohlene Nadelsp ll sungsmittel aufgelistet Proben mit h heren Konzentrationen erfordern m glicherweise st rkere Nadelsp ll sungsmittel Achtung Verwenden Sie keine Puffer im Nadelsp ll sungsmittel Puffer verringern die Lebensdauer der Dichtung 62 Betrieb des Autosamplers Abbildung 4 4 Empfohlene Nadelsp ll sungsmittel Mobile Phase Nadelsp ll sungsmittel Gepuffert wasserhaltig 50 H O 50 MeOH
62. be der Konfigurationsparameter f r semi pr perative Injektionen 110 Betrieb des Autosamplers 4 ndern Sie die Ansauggeschwindigkeit wenn die Probenviskosit t dies erfordert Abbildung 4 29 5 Laden Sie die Probe in eine Phiole mit geeigneter Gr e Absatz 4 2 2 Auswahl der Probenphiolen 4 8 3 Injektionen von viskosen Proben Wenn Sie die Ansauggeschwindigkeit der Probe reduzieren wird die Injektionsgenauigkeit bei viskosen Proben verbessert Der zul ssige Bereich der Ansauggeschwindigkeit f r verschiedene Spritzenvolumen wird in Tabelle 4 3 dargestellt Zum ndern der Proben Ansauggeschwindigkeit dr cken Sie die in Abbildung 4 29 angegebenen Tasten Tabelle 4 3 Proben Ansauggeschwindigkeit Spritzenvolumen pL Ansauggeschwindigke it uL sec 25 0 10 bis 0 50 250 1 00 bis 5 00 2500 10 00 bis 50 00 Hinweise zu Probennahmen 111 Menu Main Config Page Configuration Page 1 X NextCtg Page Configuration Page 2 S NextCtg Page Abbildung 4 29 Einstellung der Proben Ansauggeschwindigkeit 4 8 4 Reinigung w hrend eines automatischen Probelaufs Sie k nnen in folgenden F llen w hrend eines Probelaufs eine automatische Reinigung durchf hren e Zwischen den Methoden Schritten um zu gew hrleisten dass die mobile Phase frisch ist e Vor der Ausf hrung von Standards
63. belauf in einem Schritt dargestellt in dem die bergabe einmal f r eine Phiole erfolgt und dann alle Injektionen aus der Phiole durchgef hrt werden Auto Transfer Transfer Sequence Inj Transfer Vial 1 Mix 0 Auto Run Step From To Inj Mix vot 0 Delay Time 0 Purge Time 0 1 2 3 2 Inj 1 nj 2 74 Transfer 4 Inj 1 Transfer Zu Inj2 74 4 Abbildung 4 20 bergabe vor Phiole bergabe vor Injektion Wenn Sie Injection Injektion als die bergabesequenz gew hlt haben bertr gt der 717plus Autosampler eine L sung in die Probenphiole vor jeder Injektion aus jeder Phiole Verwenden Sie diese Methode f r mehrere progressive Probenl sungen In Abbildung 4 21 ist ein automatischer Probelauf in einem Schritt dargestellt in dem eine bergabe vor jeder Injektion erfolgt 98 Betrieb des Autosamplers Auto Transfer Transfer Sequence Inj Transfer Vial 1 Auto Run Mix 0 Mix Vol 0 Step From To Inj Delay Time 0 1 Purge Time 0 Inj 2 Abbildung 4 21 bergabe vor Injektion 4 6 6 Programmierung des Ereignisausgangssignals Der 717plus Autosampler verf gt ber einen Kontaktschluss den Sie so programmieren k nnen dass er bis zu viermal w hrend eines Schritts eines automatischen Probelaufs aktiviert oder deaktiviert werden kann ffnen Sie die Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion um die Kontaktstati und Ereigniszeiten zu programmieren Hinweis
64. benphiole ohne dass eine Kappe angebracht ist Injektion aus leerer Probenphiole Vergleichen Sie die Probenphiolenein gabe und Phiolenposition Geben Sie die korrekte Probenphiolennummer ein 146 St rungssuche und beseitigung Tabelle 6 8 St rungssuche und beseitigung bei Autosampler Problemen Fortsetzung Problem M gliche Ursache Fehlerbehebung Ungen gende Probe in Phiole Gew hrleisten Sie dass sich das erfor derliche Mindest Probenvolumen in der Phiole befindet siehe Anhang D Auswahl von Probenphiolen Problem bei der Probeninjektion Fortsetzung Kappe sitzt zu fest auf dem selbstabdich tenden Septumverschluss Lockern Sie die Kappe Probe zu viskos Verd nnen Sie die Probe oder verrin gern Sie die Ansauggeschwindigkeit der Spritze Phiolenseptumver schluss nicht durchstochen Injizieren Sie erneut aus der Proben phiole wenn eine Kappe angebracht ist berpr fen Sie ob der Injektor den Septumverschluss durchstochen hat Wenn der Septumverschluss nicht durchstochen wurde liegt ein Problem mit dem Injektor der Nadel vor Falsch ausgerichtetes Wenden Sie sich an Waters Probentransportsy stem Defekte Tauschen Sie die Injektordichtungen Injektordichtungen aus siehe Absatz 5 3 Austausch des Seal Pak Kein L sungsmittel fluss durch den Injektor Autosampler ist nicht an die Pumpe angeschlossen Schlie en Sie die
65. beseitigung 159 160 St rungssuche und beseitigung Anhang A Technische Daten In diesem Anhang sind die folgenden Informationen enthalten Betriebsdaten e Mechanische Daten e Daten der Umgebungsfaktoren e Leistungsanforderungen e Kommunikationsdaten Abbildung A 1 Betriebsdaten Vorraussetzung Technische Daten Injektionsvolumenbereich 0 1 uL bis 2000 uL in 0 1 uL Schritten Linearit t 1 bis 100 uL gt 0 99 Abweichungskoeffizient Proben bernahme lt 0 1 Bandspreizung lt 10 Beitrag f r alle L sungsmittelsysteme Pr zision normal 5 bis 50 uL lt 0 5 relative Standardabweichung Systembetriebsdruck 4500 psig 31027 kPa maximaler Dauerbe triebsdruck 5000 psig 34475 kPa maximaler pl tzlicher Anstieg f r lt 30 Sekunden Sp lfluss gt 0 4 mL pro Injektion L sungsmittelflie geschwindigkeit Erforderliche Mindestprobe 7 uL unter Verwendung von Eins tzen mit nied rigem Volumen Probenraum Temperaturregelung optionales Kit erforderlich 4 bis 40 C 3 C festgelegt in Schritten von 1 C maximale Zeit zum Erreichen der Solltem peratur 1 5 hr niedrige Solltemperatur nimmt ber 27 C Umgebungstemperatur ab Erweiterte Probennahmeroutinen Priorit tsproben Auto Standards automatische Standards Auto Addition automatische Addi tion und Auto Transfer automatische bergabe 161 Tabelle A
66. betaste um den neuen Wert zu speichern Verwendung der Tastatur auf der Vorderseite 37 5 Wenn Ihnen ein Fehler unterlaufen ist dr cken Sie auf Clear L schen um den Wert im aktuellen Parameterfeld zu l schen 3 3 Sp lung des Autosamplers Hinweise zu L sungsmitteln Achten Sie beim Sp len oder Reinigen des 717plus Autosamplers darauf dass das L sungsmittel ordnungsgem entgast wurde und mit der vorherigen mobilen Phase im Autosampler mischbar ist Sp lung So sp len Sie den 717plus Autosampler 1 F hren Sie die rote Leitung in einen Abfallbeh lter um das L sungsmittel aufzunehmen 2 Stellen Sie die Pumpe der mobilen Phase so ein dass 1 mL min von 100 prozentigem Methanol zugef hrt wird 3 Pumpen Sie die mobile Phase f r 10 Minuten oder so lange bis die Luft vollst ndig aus dem Autosampler entfernt wurde keine Bl schen im Abfallbeh lter 3 4 Kalibration des Seal Pak Der Waters 717plus Autosampler Seal Pak muss bei der Inbetriebnahme oder nach der Installation bzw Wartung kalibriert werden Die Injektorkalibration umfasst folgende Vorg nge e Reinigung des Autosamplers e Automatische Nulleinstellung des Transducers e Kalibration des Seal Pak 38 Inbetriebnahme und Konfiguration 3 4 1 Reinigung des Autosamplers Reinigen Sie den Seal Pak vor der Kalibration um zu gew hrleisten dass sich keine Luft im Autosampler befindet dass die mobile Phase frisch ist und dass sich keine Bl sche
67. che Nulleinstellung des Drucks gedr ckt haben ben tigt das System ungef hr 2 Minuten um den Druck automatisch auf Null einzustellen Wenn das System nicht automatisch auf Null eingestellt werden kann stellen Sie den Transducer manuell ein Absatz 1 4 3 Manuelle Einstellung des Transducers Kalibration des SealPak 39 Menu Page Menu Diagnostic Menu User Maintenance TPO01944 Abbildung 3 6 Pfad zur Seite Auto Zero Pressure automatische Nulleinstellung des Drucks 40 Inbetriebnahme und Konfiguration 3 4 3 Kalibration des Seal Pak Der Autosampler muss in folgenden F llen kalibriert werden Nach der ersten Installation Nach dem Austausch des Seal Pak und der Nadel Vor der Kalibration Stellen Sie vor der Kalibration des Seal Pak Folgendes sicher Es wurden zwei Reinigungen durchgefiihrt Der Pumpendruck liegt zwischen 400 und 600 psi und die Flie geschwindigkeit betr gt mindestens 0 5 mL min Als L sungsmittel wird 100 iges entgastes Methanol verwendet Die Pumpe der mobilen Phase unterliegt keinen Druckschwankungen Entfernen Sie die S ule wenn sie auf pl tzliche Druck nderungen empfindlich reagiert So kalibrieren Sie den Seal Pak 1 Stellen Sie die Pumpenflie geschwindigkeit so ein dass der Pumpendruck zwischen 400 und 600 psi liegt Hinweis Um einen ausreichenden Gegendruck
68. cher Probelauf Die Anzeige Edit Stat Run Bearbeiten Statischer Probelauf wird angezeigt Abbildung 4 24 Hinweis Der Autosampler schlie t die aktuelle Injektion ab bevor der statische Probelauf gestartet wird Das Karussell wird w hrend der Injektionssequenz nicht freigegeben Ausf hrung eines statischen Probelaufs 103 Edit Stat Run From To Step Vial Vial Inj 1 45 48 1 End of Table Abbildung 4 24 Anzeige Edit Stat Run Bearbeiten Statischer Probelauf Eingabe von Parametern f r den statischen Probelauf Hinweis Sie m ssen einen Wert f r jeden Parameter eingeben Informationen zu den Parameterbereichen finden Sie unter Absatz 4 6 1 Programmierung eines automatischen Probelaufs So programmieren Sie einen statischen Probelauf 1 Geben Sie die erste Phiole der statischen Probensequenz in das Feld From Vial von Phiole ein 2 Geben Sie die letzte Phiole der statischen Probensequenz in das Feld To Vial bis Phiole ein Wenn Sie nur eine Probe ausf hren geben Sie die Phiolennummer erneut in das Feld To Vial ein 3 Geben Sie die Anzahl der Injektionen die aus jeder Phiole durchgef hrt werden in das Feld Inj Anzahl der Injektionen ein 4 Geben Sie im Feld Inj Vol Injektionsvolumen das Volumen in Mikrolitern f r jede Injektion an 5 Geben Sie die Zeitspanne vom Injektionsbeginn bis zum Signal End of Run Injektionsende und dem Beginn der n chsten Injektion in das Feld Run Time Laufzei
69. d upper seal Obere Dichtung kann nicht gefunden werden F hren Sie eine erneute Kalibration durch wenden Sie sich an Waters CAL Pressure above 750 psi Druck liegt ber 750 psi Reduzieren Sie den Pumpendruck 400 bis 600 psi f hren Sie eine erneute Kalibra tion durch CAL Pressure below 400 psi Druck liegt unter 400 psi Erh hen Sie den Pumpendruck 400 bis 600 psi f hren Sie eine erneute Kalibra tion durch CAL Seal width too narrow Dichtungs breite zu eng F hren Sie eine erneute Kalibration durch wenden Sie sich an Waters CAL Seal width too wide Dichtungs breite zu gro F hren Sie eine erneute Kalibration durch wenden Sie sich an Waters CAL Top sensor too high Oberer Sensor zu hoch F hren Sie eine erneute Kalibration durch wenden Sie sich an Waters CAL Top sensor too low Oberer Sensor zu niedrig F hren Sie eine erneute Kalibration durch wenden Sie sich an Waters CAL Transducer pressure too high Trans ducer Druck zu hoch F hren Sie vor der erneuten Kalibration eine automatische Nulleinstellung des Transducers durch 138 St rungssuche und beseitigung Tabelle 6 3 CAL Fehlermeldungen Fortsetzung Fehlermeldung L sung CAL Transducer pressure too low Trans Fiihren Sie vor der erneuten Kalibration ducer Druck zu niedrig eine automatische Nulleinstellung des Transducers durch CAL User aborted cal
70. das Signal Inject Start Injektionsbeginn Kabel an die Klemmen INJECT START anschlie en Absatz 2 5 2 Intervall f r Injektionsimpuls Ausgangssignal einstellen Absatz 3 6 2 Ben tigen andere LC Komponenten das Signal End of Run Ende des Probelaufs Kabel an die Klemme END OF RUN anschlie en Absatz 2 5 2 Impulsintervall f r das Ende des Probelaufs einstellen Absatz 3 6 2 Autosampler wurde konfiguriert C p Abbildung 3 9 Flussdiagramm der Autosampler Konfiguration Konfiguration des Autosamplers 46 In Tabelle 3 1 sind die Konfigurationsparameter angegeben Tabelle 3 1 Konfigurationsparameter Parameter Konfiguration sseite Beschreibung Purge In Idle Im 1 Erm glicht eine Reinigung alle 60 Minuten Leerlauf reinigen w hrend sich der 717plus Autosampler im Leerlauf befindet Siehe Absatz 4 8 5 Verwendung der gepufferten mobilen Phase Vials Between Purges 1 Erm glicht eine automatische Reinigung Phiolen zwischen w hrend eines automatischen Probelaufs Reinigungen Siehe Absatz 4 8 4 Reinigung w hrend eines automatischen Probelaufs Halt Bad Comp 1 Verhindert die n chste Injektion wenn eine Check Anhalten bei Kompressions berpr fung automatische fehlgeschlagener Reinigung fehlschl gt Siehe Absatz 4 8 4 Kompressions ber Reinigung w hrend eines automatischen pr fung Probe
71. de Themen enthalten Klemmenleistensignale Elektrospezifikationen Kabelanschl sse Anschl sse des System Controllers Detektoranschl sse Pumpenanschl sse Anschl sse der programmierbaren Ereignisausgangssignale Siehe Abbildung 2 4 wenn Sie die folgenden Schritte ausf hren Anschluss der Kommunikationskabel 15 16 Klemmenleistensignale In Tabelle 2 1 werden die verf gbaren Signale der Klemmenleiste erl utert Tabelle 2 1 Klemmenleistensignale Klemmenn Signal Beschreibung ummer name 1 2 Hold Eingangssignal das den Autosampler Anhalten anweist die Injektionssequenz anzuhalten 4 5 Hold Eingangssignal das den Autosampler Anhalten anweist die Injektionssequenz anzuhalten 6 7 Inject Start Ausgangssignal das den Beginn einer Injektionsbe Injektion einleitet ginn 9 10 Inject Start Ausgangssignal das den Beginn einer Injektionsbe Injektion einleitet ginn 11 12 Prog Event Programmierbares program Ereignisausgangssignal mierbares Ereignis 14 15 Inject Stop Ausgangssignal das auf das Ende der Injektions programmierten Laufzeit hinweist ende 3 8 13 Ground Massesignal f r Kabelabschirmungen Masse Weitere Informationen zu den mit anderen Waters Ger ten verwendeten Signalen finden Sie in den entsprechenden Handb chern Elektrospezifikationen Eingangsklemmenspezifikationen f r Hold Signal e TTL oder Schalterschluss e Niedriges Steuersignal lt 1 8 V
72. der Systemdruck Null betr gt 2 Schalten Sie den Autosampler aus 3 Nehmen Sie die Autosampler Abdeckung ab Absatz 2 6 1 Entfernung Anbringung der 717plus Abdeckung 4 Schalten Sie den Autosampler ein 5 ffnen Sie die Seite Auto Zero Pressure automatische Nulleinstellung des Drucks indem Sie die in Abbildung 6 3 angegebenen Tasten dr cken Verfahren zur St rungssuche und beseitigung 157 Menu Page Diag Page Menu Diagnostic UserMaint Page Menu User Maintenance Cal Page Menu Calibration I AutoZero Page AutoZero Pressure TP01943 Abbildung 6 3 Zugriff auf die Seite Auto Zero Pressure automatische Nulleinstellung des Drucks 158 St rungssuche und beseitigung 6 Stellen Sie mit Hilfe eines kleinen Schraubenziehers die Einstellschraube ein die durch die Zugangs ffnung unterhalb des Transducers aus schwarzem Kunststoff zug nglich ist Abbildung 6 4 Transducer Einstellschraube des Transducers Abbildung 6 4 Einstellung des Transducers 7 Stellen Sie mit dem Schraubenzieher den Transducer ein bis der Druckwert zwischen 90 und 750 psi betr gt 8 F hren Sie eine automatische Nulleinstellung durch Absatz 3 4 2 Automatische Nulleinstellung des Transducers 9 Bringen Sie die Autosampler Abdeckung wieder an siehe Absatz 2 6 1 Entfernung Anbringung der 717plus Abdeckung Verfahren zur St rungssuche und
73. der Tastatur auf der Vorderseite Abbildung 3 3 k nnen Sie das 717plus System konfigurieren und Injektionen programmieren 34 Inbetriebnahme und Konfiguration In diesem Abschnitt wird Folgendes beschrieben e Zugriff auf Men s mit Hilfe der Men funktionstasten e Eingabe von Betriebsparametern mit Hilfe der Tastatur Pfeiltasten Carousel Release Engage Cursor Steuerung Karussellfreigabe einrastung Menu Main Waters 717plus Autosampler Rev2 0 2 1 93 Copyright C 1991 93 CAROUSEL Waters Corporation Heater Cooler Not Installed Release Engage E Numerische Men funktionstasten Tasten Taste Clear L schen Abbildung 3 3 Vorderseite 3 2 1 Zugriff auf Men s Das Hauptmen Abbildung 3 2 erm glicht den Zugriff auf die Hauptsystemvorg nge Tabelle 3 4 Abbildung 3 4 Men funktionen Funktions gan Funktion taste Auto Page Auto run auto Programmierung und Ausf hrung von Seite f r matischer Probennahmemethoden automati Probelauf schen Probelauf Verwendung der Tastatur auf der Vorderseite 35 36 Abbildung 3 4 Men funktionen Funktions Men Funktion taste Stat Page Stat run stati Unterbrechung eines programmierten Probelaufs f r Seite f r scher Probelauf Priorit tsproben statischen Probelauf Purge Page Purge and Reinigung der Probenschleife und Pr fung der Seite f r compressibility Komprimierbarkei
74. der an 5 V angeschlossen und bis 30 V gesichert ist Logic Low niedriges Logiksignal wird als Eingangsspannung zwischen 30 V und 1 8 V definiert Logic High hohes Logiksignal wird als Eingangs spannung zwischen 3 0 V und 30 V definiert Die feststellbare Mindest Impulsdauer betr gt 30 Millisekunden Ausgangssignal 1 Inject Start 2 Injektionsbeginn Inject Stop 1 Injektionsende Jeder Ausgang verf gt ber einen eigenen Relaiskontaktschluss Kontaktbelastbarkeit bei berschreitung wird das Instrument dauerhaft besch digt Maximaler Belastungswiderstand 10 VA Maximale Schaltspannung 40 V GS Maximaler Schaltstrom 0 25 A Maximaler Dauerstrom 1 0 A 163 164 Technische Daten Anhang B Ersatzteile In Tabelle B 1 werden die f r die Installation durch den Kunden genehmigten Ersatzteile aufgef hrt Teile die nicht in diesem Abschnitt aufgelistet werden m ssen unter Umst nden von einem qualifizierten Kundendiensttechniker installiert werden Abbildung B 1 Ersatzteile Beschreibung Teilenummer Batterie WAT080443 Kappe f r 1 mL Phiole 1000 Packung WAT078515 Kappe aus schwarzem Phenol f r 4 mL Phiole mit Schraubverschluss WAT072711 144 Packung Karussell mit 48 Phiolen WAT078723 Karussell mit 96 Phiolen WAT078727 St tzen WAT036017 Filtereinheit Vors ule WAT035190 Filtereinsatz Vors ule WAT088084 Heizung K hlung WAT078563 Injektor WA
75. die Felder From Vial von Phiole und To Vial bis Phiole ein Standardm ig wird die Phiolennummer auf den Wert eingestellt den Sie in der vorherigen Zeile eingegeben haben G ltige Eintr ge sind 1 bis 48 oder 1 bis 96 je nach dem verwendeten Karusselltyp Wenn Sie Injektionen aus einer einzigen Phiole durchf hren geben Sie dieselbe Phiolennummer in die Felder From Vial von Phiole und To Vial bis Phiole ein Wenn Sie Injektionen aus mehreren Phiolen durchf hren geben Sie die erste Phiole in das Feld From Vial von Phiole und die letzte Phiole in das Feld To Vial bis Phiole ein Phioleninjektionssequenz ist kontinuierlich Wenn eine Phiole fehlt injiziert STOP Achtung Die in die Felder From Vial und To Vial eingegebene der Autosampler Luft in das LC System Ausf hrung der automatischen Probennahme 77 Inj Anzahl der Injektionen 3 Geben Sie die Anzahl der aus jeder Phiole durchzuf hrenden Injektionen ein G ltige Eintr ge sind 1 bis 99 Inj Vol Injektionsvolumen 4 Geben Sie das Injektionsvolumen ein Das maximale Injektionsvolumen h ngt von der Gr e der Probenschleife ab Gr e der j Probenschleife Bereich uL Standard D bis 200 Zus tzlich 0 bis 2000 Run Time Laufzeit 5 Geben Sie die Laufzeit in Minuten ein G ltige Eintr ge sind O bis 999 9 Die Laufzeituhr beginnt wenn die Probe in die mobile Phase eintritt Gleichzeitig schlie t der Autosampler den Kontakt I
76. dphiole der Injektionen 1 bis 99 Ausf hrung der automatischen Probennahme 83 Run Time Die gesamte Laufzeit vom Injektionsbeginn Laufzeit bis zam Signal des Injektionsendes 0 0 bis 999 9 min Abh ngig von der im Waters 717plus Autosampler installierten Probenschleife Ausf hrung der Funktion Auto Standards So starten Sie den automatischen Probelauf 1 Dr cken Sie nach abgeschlossener Programmierung auf Step Function Schrittfunktion und dann auf Auto Page Seite f r automatischen Probelauf um zur Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf zur ckzukehren 2 Dr cken Sie auf Start Auto automatischen Probelauf starten Die Routine Auto Standards wird als Teil jeden programmierten Schritts ausgef hrt Eine Meldung wird angezeigt dass die Funktion Auto Standards ausgef hrt wird Sie K nnen die Monitoreinstellungen des momentan ausgef hrten Schritts nicht ndern Deaktivierung der Funktion Auto Standards Um die Funktion Auto Addition automatische Addition in der Anzeige Edit Auto Addition zu deaktivieren w hlen Sie im Feld Run Addition Addition ausf hren den Befehl No Nein Die programmierten Informationen f r Auto Standards werden gespeichert Auto Standards werden jedoch nicht ausgef hrt Wenn die Funktion Auto Standards deaktiviert ist wird die Option Stds Standards in der Anzeige Auto Run automatischer Probelauf nicht angezeigt Hinweis Wenn Sie di
77. dung 4 14 Beispiel zum Probelauf 1 f r Auto Standards Keine Standards am Ende des Probelaufs Standards werden in den folgenden F llen nicht nach der letzten Probe ausgef hrt Abbildung 4 15 e Die Anzahl der Phiolen im Schritt ist nicht gleich dem Wert Vials Between Phiolen zwischen e Die Anzahl der Phiolen im Schritt ist nicht ein Vielfaches von dem Wert Vials Between Ausf hrung der automatischen Probennahme 85 Auto Run Auto Standards Step From To Vials Between 4 1 2 7 Standard Vial 1 Vial Vial Vial Vial Vial Vial Vial Vial 1 2 3 4 5 1 6 7 Abbildung 4 15 Beispiel zum Probelauf 2 f r Auto Standards 4 6 4 Verwendung der Funktion Auto Addition In diesem Abschnitt wird Folgendes beschrieben e bersicht ber die Funktion Auto Addition e Programmierung und Ausf hrung der Funktion Auto Addition e Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Addition 4 6 4 1 bersicht ber die Funktion Auto Addition Auto Addition Mit der Funktion Auto Addition k nnen Sie die angegebenen Volumen aus herk mmlichen Phiolen und dann aus einer Probenphiole ansaugen Die herk mmlichen L sungen und die Probe sind alle in der Probenschleife vor der Injektion enthalten Sie k nnen eine Verz gerungszeit f r die Injektion der Probe und der herk mmlichen L sungen festlegen Die Funktion Auto Addition kann f r Anwendungen verwendet werden die eine automatische Addition von Derivatagenten Standards oder Referenzpeaks erford
78. dung 5 6 Austausch des Seal Pak 127 nn i mkabel Sensor i kabel Befestigungsschrauben Nadelsp lleitungen Befestigungsschra be Abbildung 5 6 Ausbau des Injektors ohne Sicherheitsschutz abgebildet 7 L sen Sie mit dem langen Schraubenzieher die drei Befestigungsschrauben die den Injektor auf der Grundplatte des Probenraums sichern Abbildung 5 6 8 Legen Sie den Injektor vorsichtig auf die Seite 5 3 2 Entfernung des Seal Pak So entfernen Sie den Seal Pak 1 Ziehen Sie den Schlauch vom Verbindungsstiick auf der Seite der Befestigungsplatte ab 2 Ziehen Sie die Nadelsp lleitungen vom Seal Pak ab 3 L sen Sie mit einem T10 Torx Schraubenschliissel die vier Schrauben mit denen der Seal Pak auf der Grundplatte des Injektors befestigt ist Abbildung 5 7 128 Wartung Schlauch hier abziehen Befestigungsschra des Seal Pak Abbildung 5 7 Sicht auf die Unterseite des Injektors 4 Ziehen Sie den Seal Pak aus dem Injektor 5 3 3 Austausch der Nadel So tauschen Sie die Nadel aus 1 L sen Sie die Kompressionsschraube auf der Nadel Abbildung 5 8 Austausch des Seal Pak 129 2 3 4 5 6 T Kompressionsschrau be der Nadel Nadelanschluss muss nach links weisen Linke Seite Abbildung 5 8 Entfernung der Nadel Ziehen Sie die Nadel nach unten Drehen Sie die Motorantriebswelle bis sich der Nadelbefestigungsblock in der h chstm glichen
79. e sec Temp Setpoint C Temp Control PrevCfg NextCfg Main Page Page Page Abbildung 3 11 Einstellung von Signalparametern der Klemmenleiste Hold Contact Sense und Hold Input Kontaktausrichtung beibehalten und Eingangssignal anhalten 3 Damit andere Instrumente eine Injektionssequenz anhalten k nnen m ssen Sie folgende Schritte ausf hren Tabelle 3 2 Konfiguration des Autosamplers 49 e Einstellung des Parameters Hold Contact Sense Kontaktausrichtung beibehalten auf die Polarit t des eingehenden Signals Hold Anhalten Tabelle 3 2 Logik f r das Signal Hold Anhalten Eing nge f r positive Negative das Signal Ausrichtun Ausrichtun Hold g LOW LOW RUN HOLD LOW HIGH HOLD HOLD HIGHLOW HOLD HOLD HIGH HIGH HOLD RUN e Einstellung des Parameters Hold Input Eingangssignal anhalten auf On Ein Hinweis F r PowerLine Steuerungen stellen Sie den Parameter Hold Input auf Off Aus Inject Start Pulse Impuls f r Injektionsbeginn 4 Die Standardimpulsdauer f r den Injektionsbeginn betr gt 0 5 Sekunden ndern Sie die Impulsdauer wenn das an den Autosampler angeschlossene Instrument eine andere Einstellung erfordert Inject Stop Pulse Impuls f r Injektionsende 5 Die Standardimpulsdauer f r dieses Signal betr gt 0 5 Sekunden ndern Sie die Impulsdauer wenn das an den Autosampler angeschlossene Instrument eine andere Einstellung erfordert Einstellun
80. e Funktion Auto Standards in der Anzeige Edit Step Function deaktivieren indem Sie im Feld Option den Eintrag None Keine ausw hlen l schen Sie die f r die Funktion Auto Standards programmierten Informationen 4 6 3 3 Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Standards 84 W hrend eines Auto Standards Probelaufs werden die Standards jeweils immer zu Beginn eines Schritts ausgef hrt Sie k nnen auch w hrend oder am Ende eines Schritts ausgef hrt werden Ob Standards w hrend oder am Ende eines Schritts ausgef hrt werden h ngt von der Anzahl der Phiolen in einem Schritt und von der zwischen den Standards auszuf hrenden Anzahl der Phiolen ab Betrieb des Autosamplers Hinweis Wenn Sie eine statische Probe w hrend eines Auto Standard Probelaufs ausf hren wird die statische Probe nicht als Teil der Probenphiolen ber cksichtigt die zwischen den Standards ausgef hrt werden Standards w hrend oder am Ende eines Probelaufs Wenn die Anzahl der Phiolen im Schritt gleich dem Wert Vials Between Phiolen zwischen ist werden Standards zu Beginn und am Ende des Schritts ausgef hrt Wenn die Anzahl der Phiolen im Schritt ein Vielfaches von dem Wert Vials Between Phiolen zwischen ist werden Standards zu Beginn w hrend und am Ende des Schritts ausgef hrt Abbildung 4 14 Auto Run Auto Standards Step From To Vials Between 3 1 2 7 Standard Vial 1 Vial Vial Vial Vial Vial Vial Vial Vial Vial 1 2 3 4 1 5 6 7 1 Abbil
81. e Funktion Auto Transfer programmierten Informationen 4 6 5 3 Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Transfer 96 bergabe vor Schritt Wenn Sie Step Schritt als die bergabesequenz gew hlt haben bertr gt der 717plus Autosampler eine L sung einmal zu Beginn eines Schritts in die Probenphiole Die L sung wird von der angegebenen bergabephiole in die erste Probenphiole im Schritt bertragen In Abbildung 4 19 ist ein automatischer Probelauf in zwei Schritten dargestellt in denen die bergabe von Phiole 1 herk mmliche Phiole in die erste Phiole von jedem Schritt Phiolen 2 und 10 erfolgt Betrieb des Autosamplers Auto Transfer Transfer Sequence Step Auto Run Transfer Vial 1 Step From To Mix 0 Mix Vol 0 Delay Time 0 2 10 Purge Time 0 1 2 5 4 4 4 4 4 Step 1 Auto Transfer Transfer Sequence Step Auto Run Transfer Vial 6 Step From To Mix 0 Mix Vol 0 1 2 a Delay Time 0 2 10 Purge Time 0 Inj Transfer 1 1 1 4 Y Y Y Y Step 2 1 4 1 1 4 Vial Vial Vial Vial 7 8 9 10 Abbildung 4 19 Ubergabe vor Schritt bergabe vor Phiole Wenn Sie Vial Phiole als die bergabesequenz gew hlt haben bertr gt der 717plus Autosampler eine L sung in die Probenphiole einmal f r jede Phiole im Schritt Die L sung wird vor der ersten Injektion von jeder Phiole bertragen Ausf hrung der automatischen Probennahme 97 In Abbildung 4 20 ist ein automatischer Pro
82. e Test Page Seite f r Ventiltest e Valve Rebuild Page Seite f r Ventilaufbau verwendet Dieser Test darf nur mit der Hilfe eines qualifizierten Waters STOP Achtung Der Ventildiagnosetest wird zum Feststellen eines fehlerhaften Ventils Kundendiensttechnikers durchgef hrt werden 6 4 1 Manuelle Reinigung der Spritze Wenn sich die Luftbl schen nicht durch mehrere Reinigungen aus der Spritze entfernen lassen f hren Sie eine manuelle Reinigung durch 1 ffnen Sie die Seite Diagnostic Valve and Motor Operations Diagnose Ventil und Motorbetrieb iiber die Meniis Diagnostics Diagnosen und User Diagnostics Anwenderdiagnosen 2 Stellen Sie die Ventile und Spritzenpositionen ein wie in Abbildung 6 1 dargestellt 152 St rungssuche und beseitigung oe 2 AN M2 Diagnostic Valve and Motor Operations Valve 1 Open Valve 2 Open Valve 3 Open Valve 4 Open Needle Stream Seal Syringe Fill Empt Wash Pump On y Closed Closed Closed Closed Vial Home Off To execute Normal State press ENTER Pressure 348 User Maint Page Abbildung 6 1 Positionierung der Spritze zur manuellen Reinigung Stellen Sie die Systemflie geschwindigkeit auf 1 mL min ein Entfernen Sie die Spritzenabdeckung Entfernen Sie die R ndelmutter Dr cken Sie den Kolben bis zur Oberseite des Spritzenzylinders Ziehen Sie den Kolben halb nach unten Wiederholen Sie die Schritte 6 und 7 dreimal Bewegen Sie
83. ei 220 V WS Nennleistung aus einer geerdeten Steckdose 2 2 Auspacken und berpr fung Auspacken So packen Sie Ihre Einheit aus Entfernen Sie die B nder und ffnen Sie die Oberseite des Kartons Nehmen Sie das Zubeh rkit heraus Entfernen Sie das Verpackungsmaterial aus dem Karton Poe P r Heben Sie die Kartonseiten von der Unterseite des Kartons an um an den Autosampler zu gelangen 63 pounds Zum sicheren Heben des Autosamplers sind zwei Personen N Vorsicht Das Gewicht des Autosamplers betr gt ungef hr 28 6 kg erforderlich Seien Sie vorsichtig wenn Sie ihn herausnehmen 5 Heben Sie den Autosampler an der Unterseite hoch Fassen Sie ihn nicht an der Vorderseite an 6 Stellen Sie den 717plus Autosampler vorsichtig auf der Tischoberfl che ab Achten Sie auf ausreichenden Platz f r das Stromkabel und die Bel ftung Auspacken und berpr fung 9 Komponentenliste Der Versandkarton des Autosamplers enth lt folgende Komponenten e Waters 717plus Autosampler e Zubeh rkit Mitteilung von Reklamationen berpr fen Sie w hrend des Auspackens die Verpackungsliste mit dem tats chlichen Inhalt und vergewissern Sie sich dass alle Komponenten enthalten sind Wenn Sie Besch digungen oder Abweichungen feststellen setzen Sie sich sofort mit dem Spediteur und Ihrem zust ndigen technischen Kundendienst in Verbindung Kunden in Deutschland k nnen sich an unseren technischen Kundendienst unter der Telefonnummer
84. elben Zeit wie die Verz gerung Injektion der Proben bergabe vermischten L sung In Absatz 4 6 5 3 Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Transfer ist ein Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Transfer dargestellt 4 6 5 2 Programmierung und Ausf hrung der Funktion Auto Transfer Vor der Programmierung F hren Sie vor der Programmierung folgende Schritte aus Stellen Sie die Proben in das Karussell und notieren Sie sich die Positionen normalerweise in aufeinander folgender Reihenfolge Stellen Sie die bergabephiolen in das Karussell und notieren Sie sich die Positionen normalerweise in aufeinander folgender Reihenfolge Ausf hrung der automatischen Probennahme 91 92 Programmieren Sie den Schritt in der Anzeige Auto Run automatischer Probelauf Absatz 4 6 1 Programmierung eines automatischen Probelaufs Programmieren Sie die Schrittfunktionen f r den Schritt Absatz 4 6 2 Programmierung der Schrittfunktionen Programmierung der Funktion Auto Transfer So programmieren Sie die Routine Auto Transfer 1 W hlen Sie in der Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf einen Schritt aus Abbildung 4 11 und dr cken Sie dann auf Step Function Schrittfunktion um die Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion anzuzeigen Hinweis Weitere Informationen zum Einstellen der Optionen Needle Position Nadelposition und Purge Reinigung finden Sie unter Absatz 4 6 2 Programmierun
85. en ee ic ds De 37 III TINA nta ES 38 AAN LA A A 54 3 8 1 Entfernung der gepufferten mobilen Phase usuu uunununnnne 55 3 8 2 Ausschalten encia as AS ee e 03 Val a A ARAS 55 Kapitel 4 Betrieb des Autosamplers A T A 4 1 bersicht ber den Beth nn 57 42 Vorbereitung Ps D 4 2 1 Vorbereitung der Proben ihres a a TA Ren ee a io 39 422 Auswahl der Probe pull sites M 43 Auswahl des Nadelsp ll sungsmittels od A 62 dd Ladins 08 ls iia NS 4 5 Gew hrleistung der Reproduzierbarkeit a a DO 4 5 1 bersicht ber die Reproduzierbarkeit ooooonionioninnnonnennonoaenaacs 67 292 Dicha von kenizumenn ae 67 4 5 3 Durchf hrung einer Kompressions berpr fung ueene 70 4 6 Ausf hrung der automatischen Probennahme aa dE xvili Inhaltsverzeichnis 4 7 4 6 1 4 6 2 4 6 3 4 6 4 4 6 5 4 6 6 4 6 7 4 6 8 Programmierung eines automatischen Probelaufs 74 Programmierung der Schrittfunktionen s es 78 Verwendung der Funktion Auto Standards eeneneneee BL Verwendung der Funktion Auto Addition eeeseee BO Verwendung der Funktion Auto Transfer 90 Programmierung des Ereignisausgangssignals ene 99 Start und Stopp eines automatischen Probelaufs LOL berwachung des Status des automatischen Probelaufs 102 Ausf hrung eines statischen Probelau nu 103 Hinweise z
86. en den Parametern Eingabe Aktion Schrittzahl Wechselt zum entsprechenden Schritt Ausf hrung der automatischen Probennahme 75 Eingabe Aktion 96 als Schrittzahl Bewegt den Cursor zum letzten Schritt unabh ngig davon ob 96 Schritte program miert sind Hinweis Um jeweils durch eine Tabelle pro Anzeige 10 Zeilen zu navigieren geben Sie die Schrittzahl in Zehnerschritten ein zum Beispiel 11 21 31 usw Einf gen von Zeilen So f gen Sie eine Zeile ein 1 Verwenden Sie die Pfeiltasten um zu dem Schritt zu wechseln f r den die neue Zeile eingef gt werden soll Dr cken Sie auf Insert Line Zeile einf gen Der 717plus Autosampler dupliziert die vorherige Zeile und nummeriert alle nachfolgenden Zeilen neu L schen von Zeilen 1 Verwenden Sie die Pfeiltasten um zu dem Schritt zu wechseln den Sie l schen m chten Dr cken Sie auf Delete Options Optionen l schen und die Funktionstaste Delete Line Zeile l schen wird angezeigt Dr cken Sie auf Delete Line Zeile l schen Der 717plus Autosampler entfernt die Zeile und nummeriert alle nachfolgenden Zeilen neu L schen von Tabellen So l schen Sie eine Tabelle 1 Driicken Sie auf Delete Options Optionen l schen und die Funktionstaste Delete Table Tabelle l schen wird angezeigt 2 Dr cken Sie auf Delete Table Tabelle l schen Nachdem Sie das L schen der Tabelle best tigt haben e
87. en Sie beim Umgang mit integrierten Platinen eine anti statische Matte und tragen Sie ein anti statisches Armband um die Komponenten vor bersch ssiger statischer Ladung zu sch tzen und Besch digungen der Platine zu verhindern e Ber hren Sie keine integrierten Chips auf der Platine oder anderen Komponenten f r die keine speziellen manuellen Einstellungen erforderlich sind Bei Anruf Wenn Sie eine St rung mit Hilfe der Verfahren in diesem Kapitel nicht beheben k nnen wenden Sie sich an Waters Kunden in Deutschland sollten sich an unseren technischen Kundendienst unter der Telefonnummer 0049 6196 400 600 wenden F r Kunden in sterreich gilt die Nummer 0043 1 8771807 und f r Kunden in der Schweiz gilt die Nummer 0041 62 8892030 Alle anderen Kunden sollten sich an ihre rtliche Waters Sicherheit und Bedienung des Instruments 135 Filiale oder an die Hauptstelle der Firma Waters unter der Telefonnummer 001 800 478 4752 USA wenden Um den Service zu beschleunigen halten Sie bei Ihrem Anruf die folgenden Informationen bereit oa MD 8 9 10 11 12 Art der Probleme Seriennummer des Autosamplers Typ und Modellnummer der Pumpe einfaches oder mehrfache L sungsmittel Flie geschwindigkeit Betriebsdruck Mobile Phase n Typ und Modellnummer des Detektors UV RI Fluoreszenz Leitf higkeit elektrochemische Verfahren Einstellungen des Detektors Wellenl nge Empfindlichkeit usw Typ und Seriennum
88. en este instrumento y que no cuente con la aprobaci n expresa del responsable de calidad y seguridad podr anular la autorizaci n del usuario para utilizar el equipo a E TBEERRERAKIF BAZA gt ER ES SA SEDE RSS REREKAI Fg 22171 0 En A 32 Hol PE 2121 148 E rise ZPol 1211 2301 Het 971 RASE Tr ASHE TER O PAREIIARRA UT CARE ZEPA ARO ELTDARDERNISTSOTTEENDBUET A Vorsicht Bei der Arbeit mit Polymerschl uchen unter Druck ist besondere Vorsicht angebracht In der N he von unter Druck stehenden Polymerschl uchen stets Schutzbrille tragen Alle offenen Flammen in der N he l schen Keine Schl uche verwenden die stark geknickt oder berbeansprucht sind Nichtmetallische Schl uche nicht f r Tetrahydrofuran THF oder konzentrierte Salpeter oder Schwefels ure verwenden Durch Methylenchlorid und Dimethylsulfoxid k nnen nichtmetallische Schl uche quellen dadurch wird der Berstdruck des Schlauches erheblich reduziert Caution Use caution when working with any polymer tubing under pressure Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing Extinguish all nearby flames Do not use tubing that has been severely stressed or kinked Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran THF or concentrated nitric or sulfuric acids Be aware that methylene chloride and dimethyl sulfoxide cause nonmetallic tubing to swell which greatly
89. ennahmen 113 e Aktivieren Sie den Modus Purge in Idle Im Leerlauf reinigen w hrend des bedienerunabh ngigen Betriebs e Entfernen Sie die mobile Phase vor dem Ausschalten des Systems siehe Absatz 3 8 Ausschalten und Lagerung Hinweis Programmieren Sie die Pumpe so dass ein minimaler Fluss nach dem letzten Probelauf beibehalten wird um Besch digungen der LC Komponenten zu verhindern Purge In Idle Im Leerlauf reinigen Aktivieren Sie w hrend der bedienerunabh ngigen Probel ufe ber Nacht mit gepufferten mobilen Phasen den Modus Purge In Idle Im Leerlauf reinigen um die Ansammlung von Puffern im Autosampler zu verhindern Zur Aktivierung des Modus Purge In Idle dr cken Sie die in Abbildung 4 31 dargestellten Tasten Menu Main Abbildung 4 31 Aktivierung des Modus Purge In Idle Entfernung der gepufferten mobilen Phase Bevor Sie eine gepufferte mobile Phase mit einer anderen mobilen Phase ersetzen m ssen Sie folgende Schritte ausf hren 1 Ersetzen Sie die gepufferte mobile Phase mit einer L sung aus 100 Wasser und sp len Sie das Probennahmesystem f r 10 Minuten mit einer Flie geschwindigkeit von 1 mL min 114 Betrieb des Autosamplers 2 F hren Sie drei Reinigungen aus um zu gew hrleisten dass die Spritze sorgf ltig gereinigt wurde Absatz 3 4 1 Reinigung des Autosamplers Achtung Lassen Sie nicht 100 prozentiges Wasser im Autosampler um eine Bakt
90. ennium Event In Ereig Injektionsbe Chromatographiemanager niseingang f r ginn Kanal 1 oder 2 Inject Start ExpertEaseTM SAT INTM Event In Ereig Injektionsbe niseingang f r ginn Kanal 1 oder 2 Inject Start ExpertEase SIM Start Inject Injektionsbe Injektionsbe ginn ginn und COM Inject Start Serie 600 INJ und GND Injektionsbe ginn Inject Start Maxima M Watch Dog Event Box IN 1 oder IN 2 Injektionsbe ginn LAC E Anschl sse Verwenden Sie das Signal Inject Start Injektionsbeginn des Waters 717plus Autosamplers wenn folgende Bedingungen vorliegen e Das LAC ETM System enth lt Komponenten zum Beispiel Detektoren die nicht an den IEEE 488 Bus angeschlossen sind e Die ExpertEase Multi Methode ist auf Start by Injector Start durch Injektor eingestellt Anschluss der Kommunikationskabel 19 Detektoranschl sse Waters Detektoren verwenden das Signal Inject Start Injektionsbeginn f r Folgendes e Automatische Nulleinstellung e Beginn der Daten bertragung e Diagramm Markierung des Detektors Weitere spezifische Informationen zum Programmieren von Detektoren f r eine automatische Nulleinstellung finden Sie in der entsprechenden Bedienungsanleitung des Detektors Automatische Nulleinstellung Zum Aktivieren einer automatischen Nulleinstellung schlie en Sie die Klemme Inject Start an den Autosampler an wie in Tabelle 2 3 beschrieben Tabelle 2 3 Ansc
91. ent In 1 Injektionsbe Ereignisein ginn gang 1 Inject Start Andere Chart Mark Injektionsbe Waters Diagramm Ma ginn Detektoren rkierung Pumpenanschl sse Waters Gradienten Controller der Serie 600 k nnen mit dem Signal Hold Anhalten die n chste Injektion anhalten Schlie en Sie den Waters 717plus Autosampler an die Pumpe der Serie 600 wie folgt an Autosampler Serie 600 HOLD HOLD und GRN Anschl sse f r Ereignisausgangssignal Schlie en Sie ein Signalkabel an die Klemmen Prog Event der 717plus Autosampler Klemmenleiste Stifte 11 und 12 Stift 13 f r Masse an Abbildung 2 5 2 5 2 Anschl sse ber das IEEE 488 Netzwerk Der IEEE 488 Bus stellt eine Kommunikationsverbindung zwischen dem Waters 717plus Autosampler und System Controllern dar wie zum Beispiel dem Millennium Anschluss der Kommunikationskabel 21 Chromatographiemanager den ExpertEase Datensystemen ber ein LAC E Modul und den System Controllern der Serie 600 Anschl sse ber den IEEE 488 Bus Wenn alle Instrumente ausgeschaltet sind schlie en Sie die Kabel wie folgt an Abbildung 2 6 STOP Achtung Schalten Sie vor dem Anschluss der Kabel alle Instrumente am IEEE 488 Bus aus 1 Schlie en Sie ein Ende des IEEE 488 Kabels an den IEEE Anschluss des 717plus Autosamplers an 2 Schlie en Sie das andere Ende des IEEE 488 Kabels an einen System Controller oder an eine beliebige IEEE 488 Komponente an Vergewisser
92. entaci n el ctrica desconectada aa Il ERA gt Vereinigte Staaten von Amerika Hinweise zu Emissionen hinsichtlich FCC Richtlinien Dieses Ger t entspricht Abschnitt 15 der FCC Richtlinien Federal Communications Commission Der Betrieb des Ger ts erfolgt unter zwei Bedingungen 1 Der Betrieb dieses Ger tes ruft keine St rungen hervor und 2 Am Instrument festgestellte Empfangsst rungen werden angepasst auch wenn dies zu negativen Auswirkungen auf den Betrieb des Instruments f hrt nderungen an diesem Instrument m ssen ausdr cklich durch die f r die Einhaltung der vorgeschriebenen Normen verantwortlichen Personen genehmigt werden Anderenfalls kann dem Anwender die Bedienungsbefugnis f r das Instrument entzogen werden Hinweis Dieses Instrument ist gepr ft und verf gt ber die Begrenzungen eines digitalen Ger tes der Klasse B entsprechend Abschnitt 15 der FCC Richtlinien Diese Begrenzungen verhindern st rende Auswirkungen auf andere Instrumente Dieses Instrument erzeugt und verwendet Hochfrequenzstrahlung und gibt diese auch ab Falls das Ger t nicht entsprechend den Anweisungen installiert und verwendet wird kann dies zu St rungen im Funkverkehr f hren Jedoch gibt es keine Garantie daf r dass eine St rung bei einem bestimmten Ger t nicht vorkommt Falls dieses Instrument zu St rungen beim Radio oder Fernsehempfang f hrt dies kann durch Ein und Ausschalten des Ger tes festgestellt werden
93. erden die Schritte zum Vorbereiten und Laden von Proben zum Programmieren und Verwenden der automatischen Funktionen sowie zum Durchf hren eines statischen Probelaufs erl utert bersicht ber den Betrieb Abbildung 4 1 bietet eine bersicht zur automatischen Probennahme Hinweis Wenn der 717plus Autosampler als Teil eines IEEE 488 Netzwerks verwendet wird schalten Sie ihn ein bevor Sie den System Controller einschalten bersicht ber den Betrieb 57 58 Betrieb des Autosamplers Autosampler Detektoren und andere LC Komponenten vor dem Einschalten des System Controllers einschalten Proben vorbereiten und Karussell laden Nadelsp ll sung basierend auf chemischer Zusammensetzung der Probe und mobilen Phase ausw hlen Mobile Phase ndern Nein Autosampler reinigen System sp len Reinigung und Kompressions berpr fung durchf hren a Automatischen Probelauf programmieren Ausgleichen Automatischen Probelauf starten Abbildung 4 1 bersicht ber die Vorg nge Betrieb des Autosamplers 4 2 Vorbereitung der Proben Zum Vorbereiten und Laden der Proben in den Autosampler miissen Sie die folgenden Schritte ausf hren e Vorbereitung der Probe e Auswahl und F llen einer Probenphiole 4 2 1 Vorbereitung der Proben Eine minimale Probenvorbereitung besteht darin die Probe folgenderma en aufz
94. erienvermehrung zu vermeiden siehe Absatz 3 8 Ausschalten und Lagerung Hinweise zu Probennahmen 115 116 Betrieb des Autosamplers Kapitel 5 Wartung In diesem Kapitel wird die Wartung des 717plus Autosamplers beschrieben Hier werden die Schritte zum Entfrosten der Heizung K hlung und zum Austauschen der Spritze des Seal Pak und der Inline Filter erl utert 5 1 Entfrostung der Heizung K hlung Zeitpunkt der Entfrostung Wenn die Heizung Kiihlung die niedrigste Solltemperatur bei empfohlenen Umgebungsbedingungen 16 bis 27 C bei 80 relativer Luftfeuchtigkeit nicht erreicht entfrosten Sie die Probenraumheizung k hlung Hinweis Achten Sie darauf dass ausreichend Platz zur Entl ftung vorhanden ist siehe Absatz 2 1 Standortanforderungen Entfrostung der Heizung K hlung So entfrosten Sie die Heizung K hlung 1 Dr cken Sie die in Abbildung 5 1 angegebenen Tasten 2 ffnen Sie die Probenraumklappe Der Entfrostungszyklus dauert 60 Minuten Hinweis Wenn Sie den Entfrostungszyklus vor der programmierten Ablaufzeit stoppen m chten dr cken Sie auf Stop Defrost Entfrostung stoppen Entfrostung der Heizung K hlung 117 118 Wartung Menu Page Menu Diagnostic UserMaint Page Menu User Maintenance Defrost Page Dias Start Defrost DIAG Abbildung 5 1 Flussdiagramm f r Men Defr
95. ermeldung L sung Cannot prg purge while initializing W hrend Initialisierung keine Reinigung m glich Dr cken Sie auf Clear L schen und warten Sie bis die Initialisierung beendet ist Cannot run stat while purging W hrend Reinigung kein statischer Probelauf m glich Dr cken Sie auf Clear und warten Sie bis die Reinigung beendet ist Inject volume exceeds loop vol volume Injiziertes Volumen berschreitet Schleifenvolumen Dr cken Sie auf Clear und installieren Sie die zus tzliche Schleife f r Volumen ber 200 uL Power fail interrupted run Stromausfall hat Probelauf unterbrochen Dr cken Sie auf Clear und programmieren Sie die Tabelle f r den automatischen Probelauf erneut Fehlermeldungen 137 Tabelle 6 2 Fehlermeldungen zur Information Fortsetzung Fehlermeldung L sung Vial exceeds carousel size Phiole ber schreitet Karussellgr e Dr cken Sie auf Clear berpr fen Sie die Karussellgr e und geben Sie die Phiolen nummer erneut ein 6 2 2 Fehlermeldungen zur Kalibration CAL Die meisten Fehlermeldungen zur Kalibration treten w hrend der Kalibration des Seal Pak auf Tabelle 6 3 Tabelle 6 3 CAL Fehlermeldungen Fehlermeldung L sung CAL Could not find bottom sensor Unterer Sensor kann nicht gefunden werden F hren Sie eine erneute Kalibration durch wenden Sie sich an Waters CAL Could not fin
96. ern Die Tabelle Auto Addition wird im Permanentspeicher gespeichert Herk mmliche Phiolen Sie k nnen bis zu f nf herk mmliche Phiolen f r jeden Schritt des automatischen Probelaufs angeben Herk mmliche Phiolen e K nnen eindeutig oder mehrfach vorhanden sein e M ssen nicht in aufeinander folgenden Positionen in das Karussell geladen werden 86 Betrieb des Autosamplers e K nnen f r jeden Schritt unterschiedlich sein Automatische Additionssequenz W hrend eines Auto Addition Probelaufs f hrt der 717plus Autosampler Folgendes aus Ansaugen von L sungen und Proben aus allen herk mmlichen Phiolen in der Anzeige Auto Addition angegeben Ansaugen von L sungen und Proben aus der Probenphiole in der Anzeige Auto Run angegeben e Verz gerung wenn angegeben e Injektionen In Absatz 4 6 4 3 Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Addition ist ein Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Addition dargestellt 4 6 4 2 Programmierung und Ausf hrung der Funktion Auto Addition Vor der Programmierung F hren Sie vor der Programmierung folgende Schritte aus e Stellen Sie die Proben in das Karussell und notieren Sie sich die Positionen normalerweise in aufeinander folgender Reihenfolge e Stellen Sie die herk mmlichen Phiolen in das Karussell und notieren Sie sich die Positionen normalerweise in aufeinander folgender Reihenfolge e Programmieren Sie den Schritt in der Anzeige Auto Run automatischer Pr
97. eses Handbuch richtet sich an Chemiker und Techniker die mit den Autosampler Injektionen zur chromatographischen Analyse durchf hren Aufbau Dieses Handbuch verf gt ber folgende Inhalte Kapitel 1 beschreibt den Waters 717plus Autosampler Kapitel 2 beschreibt die Vorgehensweise zur Installation des Waters 717plus Autosampler sowie den Aufbau von Fl ssigkeitsleitungen und elektrischen Leitungen Kapitel 3 beschreibt die Vorgehensweisen zum Starten des Autosamplers zur Kalibrierung zur Konfiguration zur berpr fung und zum Abschalten des Instruments Kapitel 4 beschreibt Vorgehensweisen zur Vorbereitung und zur Ladung von Proben sowie zum Programmieren zur Verwendung der automatischen Optionen und zum Durchf hren eines statistischen Probenlaufs Kapitel 5 beschreibt Vorgehensweisen zum Abtauen des Heizelements K hlelements sowie zum Austauschen der Spritze des Seal Paks und des Inline Filters Kapitel 1 stellt Tabellen zur Beseitigung von St rungen dar um die Problemerkennung zu erleichtern und um Fehlermeldungen zu beheben Anhang A beschreibt die technischen Daten des Waters 717plus Autosampler Anhang B listet die Ersatzteile auf Anhang C gibt Informationen ber der Reproduzierbarkeitsfaktoren der Theorie und den Entgasungsmethoden der L sungsmittel Anhang D gibt Informationen ber die Auswahl der Probenfl schchen xxiii Referenzdokumente Waters Licenses Warranties and Support Hier finden Sie Inform
98. etektors er kann jedoch Folgendes verursachen e Vermehrtes Rauschen da weniger Licht den Detektor erreicht e Erh hte Temperaturreaktion e Basisliniendrift e Reduzierter dynamischer Bereich Absorptionsbereich nderungen der Eigenschaften eines L sungsmittels k nnen sich nachteilig auf die Pr zision und Genauigkeit der L sungsmittelzuf hrungspumpe auswirken Dies kann zu Schwankungen in der Retentionszeit und Peakh he oder bereich f hren C 2 2 Methoden zur L sungsmittelentgasung Es gibt vier Hauptmethoden zum Entgasen von L sungsmitteln e Sp lung mit einem weniger l slichen Gas e Erhitzung e Druckreduzierung durch Vakuum e Ultraschalldesintegration Diese Methoden k nnen einzeln oder kombiniert verwendet werden Sp lung Durch die Sp lung oder Leitung von Helium durch das L sungsmittel werden andere Gase aus diesem entfernt da es mit Helium ges ttigt wird Niedrigere Konzentrationen von unerw nschten Gasen verringern die Hintergrundabsorption der UV Detektoren Gut gesp lte L sungsmittel verbessern auch die Pumpenleistung Durch die Gassp lung erreicht das L sungsmittel ein Gleichgewicht das durch eine Heliumschicht ber dem L sungsmittel aufrechterhalten werden kann Entgasung von L sungsmitteln 173 W rme Die W rme erh ht den Dampfdruck des L sungsmittels auf der Oberfl che Da sich der Teildruck des L sungsmittels erh ht nimmt der Teildruck des Gases proportional ab Dies verhindert
99. f r viskose Proben anzupassen siehe Absatz 4 8 3 Injektionen von viskosen Proben 170 Reproduzierbarkeit und Entgasung von L sungsmitteln C 1 2 Instrumentenfaktoren die die Reproduzierbarkeit beeinflussen Zu den Faktoren des Fl ssigkeitssystems die die Reproduzierbarkeit beeinflussen geh ren folgende e Integrit t der Probenschleife Volumen der Probenschleife Integrit t der Probenschleife Die Probenschleife muss von der Probenphiole zur Spritze mit einer Dichtung verschlossen werden und die Phiole sollte sich unter Atmosph rendruck befinden Wenn eine Undichtigkeit vorliegt kann die Luft einen Teil der Probe verdr ngen Testen Sie die Probenschleifenintegrit t indem Sie den Kompressionstest bei Dr cken ber 30 psi ausf hren siehe Absatz 4 5 3 Durchf hrung einer Kompressions berpr fung Volumen der Probenschleife 0 2 Der Widerstand der Schl uche die Viskosit t und die Elastizit t der Fl ssigkeiten Probe und mobile Phase beeinflussen die F higkeit der Probe dem Ansaugen durch die Spritze zu folgen Wenn Sie die zus tzliche Schleife mit Injektionen unter 200 uL verwenden erh hen Sie die Auswirkungen des Widerstands und der Elastizit t und verringern so die Reproduzierbarkeit der Injektion Hinweis Verwenden Sie stets die kleinste Probenschleife die das Injektionsvolumen aufnehmen kann Entgasung von L sungsmitteln Entgaste L sungsmittel verbessern die Reproduzierbarkeit in der Chro
100. f zum Programmieren Ausf hren und berwachen von Probeninjektionen Dieser Modus verf gt ber folgende Funktionen Programmierung von Multi Methoden Sie k nnen bis zu 96 verschiedene Schritte Methoden programmieren Jeder Schritt kann verschiedene Anzahlen von Injektionen Volumen Laufzeiten und optionale Funktionen enthalten Bedienerunabh ngiger Betrieb Diese Funktion verf gt ber Ausgangssignale zum Starten und Stoppen von Injektionen f r die Steuerung von externen Ger ten Programmierbares Ausgangssignal Mit diesem Signal kann der 717plus Autosampler externe Ger te w hrend eines Probelaufs steuern Funktionen Auto Standards Auto Addition und Auto Transfer Diese Funktionen erm glichen die automatische Ausf hrung f r Standards die Addition von Proben vor der Injektion sowie die automatische bergabe und Mischung vor der Injektion bersicht ber die Programmierung Abbildung 4 10 bietet eine bersicht ber die Schritte zum Programmieren und Ausf hren eines automatischen Probelaufs Ausf hrung der automatischen Probennahme 73 Proben laden Y Schritt auf der Seite Auto Run Page Seite f r automatischen Probelauf programmieren ER 4 6 1 Y Schrittfunktionen f r den Schritt programmieren Absatz 4 6 2 f Option f r den Schritt programmieren Auto Standards automatische Standards Absatz 4 6 3 Auto Addition automatische Addition Absatz 4 6 4
101. g Mit diesem Signal wird die n chste Injektion verz gert bis ein Datenintegrator einen Bericht f r den vorherigen Probelauf fertig Funktionen 3 4 gestellt hat Die Verz gerung ist ein programmierbarer Intervall der nach dem Empfang des Signals Inject Stop Injektionsende auftritt e Programmable Event programmierbares Ereignis Der 717plus Autosampler enth lt einen programmierbaren Ereignissignalausgang mit dem externe Ger te w hrend eines Probelaufs gesteuert werden k nnen Daten bertragung ber den IEEE 488 Bus Als Teil des Waters IEEE 488 Systems empf ngt der 717plus Autosampler Programmier und Steuersignale von einem LC System Controller Daten bertragung ber RS 232 Der Waters 717plus Autosampler sendet Daten ber eine RS 232 Datenleitung Die Daten liegen im ASCII Format vor und enthalten Folgendes VIAL nn INJ n OF n INJ VOL nnnn RUN TIME nnnnn Reinigung und Kompression Zu den Reinigungs und Kompressionstestfunktionen geh ren folgende e Reinigung Mit dieser Funktion wird die Probenschleife und Injektionsspritze mit einer frischen mobilen Phase gef llt e Kompression Mit dieser Funktion wird die Probenschleife auf Gasinhalt Komprimierbarkeit gepr ft Sie k nnen die Komprimierbarkeitsgrenzen f r eine bestimmte mobile Phase festlegen Die Pr fung kann automatisch oder bedienergesteuert durchgef hrt werden Nadelsp lsystem Das Nadelsp lsystem hat folgende Aufgaben e Vermeid
102. g der IEEE 488 Adresse Wenn Sie gew hrleisten m chten dass der Autosampler als Teil eines IEEE 488 Netzwerks korrekt identifiziert wird berpr fen Sie ob die Adresse eine eindeutige Zahl zwischen 2 und 29 aufweist Standardm ig ist die IEEE 488 Adresse auf 30 eingestellt Hinweis Wenn Sie den Waters 717plus Autosampler in einem IEEE 488 Netzwerk verwenden m chten m ssen Sie die Adresse ndern So ndern Sie die Adresse 1 Dr cken Sie im 717plus Hauptmen auf Config Page Konfigurationsseite 50 Inbetriebnahme und Konfiguration 2 Dr cken Sie in der Seite Configuration Page 1 Konfigurationsseite 1 dreimal auf NextCfg Page n chste Konfigurationsseite um zur vierten Konfigurationsseite zu wechseln 3 Markieren Sie in der Seite Configuration Page 4 Konfigurationsseite 4 das Feld Desired IEEE Address gew nschte IEEE Adresse geben Sie die neue Adresse ein und dr cken Sie auf Enter Abbildung 3 12 Hinweis Es muss sich um eine f r das System eindeutige Adresse mit einer Zahl zwischen 2 und 29 handeln 4 Dr cken Sie auf Reboot System System neu starten um die neue Adresse zu konfigurieren und zu speichern Hinweis Wenn der System Controller eingeschaltet wird f hren Sie einen erneuten Scan des Systems durch um die neue 717plus Autosampler Adresse anzuzeigen Weitere Informationen hierzu finden Sie in der Bedienungsanleitung des System Controllers Edit Configuration Page 4 of 4 IEEE Addre
103. g der Schrittfunktionen Dr cken Sie in der Anzeige Edit Step Function Abbildung 4 12 auf die Taste mit dem Pfeil nach unten um den Cursor auf das Feld Option zu bewegen Dr cken Sie auf die Taste mit dem Pfeil nach rechts um den Cursor auf das Feld Trns bergabe zu bewegen Abbildung 4 12 Die Taste Trns Page bergabeseite wird angezeigt Dr cken Sie auf Trns Page um die Anzeige Edit Auto Transfer Bearbeiten Automatische bergabe zu ffnen Abbildung 4 18 Betrieb des Autosamplers Edit Auto Transfer 1 of 1 Trns Run Transfer Yes No Transfer Sequence Step Vial Inj Dispense Needle 25 50 75 100 Trans Mix Delay Purge Vol Mix Vol Time Time 10 0 1 10 0 1 0 1 0 20 0 2 20 0 1 0 1 0 Delete Delete Step Table Line Function Abbildung 4 18 Anzeige Auto Transfer automatische bergabe W hlen Sie im Feld Run Transfer bergabe ausf hren den Befehl Yes Ja aus Standard Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Transfer Sequence bergabesequenz W hlen Sie eine bergabesequenz e Step Schritt Mit dieser Option wird die L sung einmal zu Beginn eines Schritts bertragen Die L sung wird von der angegebenen Phiole nur in die erste Probenphiole im Schritt bertragen e Vial Standard Phiole Mit dieser Option wird die L sung einmal f r jede Phiole im Schritt bertragen Die L sung wird in jede Probenphiole vor der ersten Injektion jeder Phiole bertragen e Inj Injektion
104. g des Ereignisausgangssignals Betrieb des Autosamplers 4 6 3 Verwendung der Funktion Auto Standards In diesem Abschnitt wird Folgendes beschrieben e bersicht ber die Funktion Auto Standards e Programmierung und Ausf hrung der Funktion Auto Standards e Beispiel zu einem Probelauf f r Auto Standards 4 6 3 1 bersicht ber die Funktion Auto Standards Auto Standards Verwenden Sie die Routine Auto Standards um Standardphiolen so zu programmieren dass sie w hrend eines automatischen Probelaufs automatisch ausgef hrt werden Verwenden Sie die Men routine Auto Standards zur Eingabe der Standardphiolenparameter zusammen mit der Anzahl der Probenphiolen die zwischen den Standardphiolen ausgef hrt werden sollen Die Tabelle Auto Standards wird im Permanentspeicher gespeichert Standardphiolen Sie k nnen bis zu f nf Standardphiolen f r jeden Schritt des automatischen Probelaufs angeben Standardphiolen e K nnen eindeutig oder mehrfach vorhanden sein e M ssen nicht in aufeinander folgenden Positionen in das Karussell geladen werden e K nnen f r jeden Schritt unterschiedlich sein Auto Standards Sequenz W hrend eines Probelaufs f r Auto Standards f hrt der 717plus Autosampler Folgendes aus e Injektionen von Standards in der Anzeige Auto Standards angegeben e Injektionen von Proben in der Anzeige Auto Run angegeben e Erneute Injektionen derselben Standards in der Anzeige Auto Standards angegeben
105. gungszeit f r 69 empfohlene Gr e f r Kompressions berpr fung 70 Installation 30 32 Reinigungszeit 68 Test 53 Volumen der 53 171 Probenvorbereitung 59 Programmierbares Ereignisausgangssignal Anschluss 21 Klemmenleiste 16 Programmierung 78 99 Programmierung der Schritte Aktivierung der Reinigung 112 Anzahl der Schritte 75 Auto Transfer siehe Auto Transfer Eingabe der Schrittparameter 77 Navigation durch die Tabelle 75 Pumpe 173 Pumpenanschluss 21 Purge and Compressibility Page Seite f r Reinigung und Komprimierbarkeit 68 Purge In Idle Im Leerlauf reinigen 46 Purge Page Seite f r Reinigung 36 R Reinigung bei der Verwendung von gepufferten mobilen Phasen 114 im Leerlauf 114 nach bedienerunabh ngigen Probel ufen 114 nach Schritt 78 80 Probenschleife 69 Reinigungszeit 68 w hrend eines automatischen Probelaufs 112 wenn Probelauf gestoppt wird 101 183 Reinigung und Kompressions berpr fung Durchf hrung 67 71 Durchf hrungszeitpunkt 67 Reklamation Mitteilung 10 136 Report Delay Berichtsverz gerung Beschreibung 4 46 Einstellung 48 Reproduzierbarkeit aufgel ster Sauerstoff 173 Entgasung 172 Faktoren 169 Gew hrleistung 66 72 Teildruck 172 Temperatur 172 bersicht 67 RS 232 Anschluss 23 R ckseite 15 S SAT IN Anschluss 19 Sauerstoff aufgel st 173 Schleife siehe Probenschleife Schrittprogrammierung Auto Addition siehe Auto Addition Auto Standards siehe A
106. handen ist siehe Absatz 2 1 Standortanforderungen So regeln Sie die Probenraumtemperatur 1 Wenn Sie die Solltemperatur auf eine h here Umgebungstemperatur einstellen entfrosten Sie die Heizung K hlung um zu verhindern dass sich Feuchtigkeit im Innern des Probenraums bildet siehe Absatz 5 1 Entfrostung der Heizung K hlung 2 Stellen Sie die Probenraumtemperatur auf der Seite Configuration Page 2 Konfigurationsseite 2 ein indem Sie die in Abbildung 4 26 dargestellten Tasten dr cken Menu Main Configuration Page 1 Abbildung 4 26 Einstellung der Probenraumtemperatur Hinweise zu Probennahmen 107 3 Schlie en Sie die Probenraumklappe Hinweis Die Heizung K hlung schaltet sich aus wenn die Klappe l nger als 5 Minuten ge ffnet ist 4 Warten Sie bis der Probenraum die Solltemperatur erreicht hat Es kann bis zu 90 Minuten dauern bis die Heizung K hlung 4 C bei einer Umgebungstemperatur von 27 C erreicht 4 8 2 Microbore und semi pr perative Injektionen Der Waters 717plus Autosampler kann physikalisch erneut konfiguriert werden um Microbore lt 5 uL und semi pr perative Injektionen gt 150 uL zu erm glichen Durchf hrung von Microbore Injektionen So f hren Sie Microbore Injektionen durch 1 Ersetzen Sie die 250 uL Standardspritze mit einer 25 uL Spritze siehe Absatz 5 2 Austausch der Spritze 2 ndern Sie die Hardwarekonfiguration auf der Seite
107. hen sich auf die Tasten am Instrument direkt unterhalb des Monitors Beispiel Die A B Monitortaste auf dem 2414 Detektor stellt den ausgew hlten Kanal dar Drei Punkte weisen darauf hin dass eine weitere Aufz hlung des gleichen Typs folgt Beispiel Sie k nnen Dateinamel Dateiname2 in den einzelnen Ordnern speichern XXIV Konventionen Verwendung gt Ein Rechtspfeil zwischen den Men optionen weist darauf hin dass Sie die Optionen in der angegebenen Reihenfolge ausw hlen m ssen Beispiel W hlen Sie File gt Exit bedeutet dass Sie in der Men leiste die Option File Datei ausw hlen und dann aus dem Men File den Befehl Exit Beenden nicht vergessen da die Software in der englischen Sprache erscheint Dementsprechend verf gen die Werte ber einen PUNKT und kein Komma zB 5 5 anstatt 5 5 Dies gilt jedoch nicht falls Ihre Einstellungen am Computer an regionale Vorgaben angepasst wurden STOP Achtung Bei der Eingabe von Nummern und Zahlen zB f r Parameter sollten Sie Hinweis Hinweise heben wichtige Informationen f r den Anwender hervor Beispiel Hinweis Speichern Sie Ihre Ergebnisse bevor Sie zum n chsten Schritt bergehen Achtung Achtung hebt wichtige Informationen hervor die zur Vorbeugung m glicher Sch den am System oder an den Ger ten wichtig sind Beispiel Achtung Ber hren Sie das Str mungszellenfenster nicht sonst wird die Str mungszelle des
108. hl sse f r eine automatische Nulleinstellung Autosampler Klemmenleist Detektor DEREN mmenleiste Inject Start 490E Event In 1 Injektionsbe Ereignisein ginn gang 1 Inject Start 996 Event In 1 Injektionsbe Ereignisein ginn gang 1 Inject Start Andere Auto Zero Injektionsbe Waters automatische ginn Detektoren Nulleinstel lung Detektor Daten bertragung und Diagramm Markierung Mit Hilfe des Signals Inject Start Injektionsbeginn des Waters 717plus Autosamplers kann ein Waters Detektor Folgendes ausf hren e Start der Daten bertragung ber den IEEE 488 Bus wenn der Autosampler eine Injektion einleitet Hinweis Wenn Sie Start by LAC E Start durch LAC E einstellen ist das Signal Inject Start Injektionsbeginn nicht erforderlich 20 Installation e Aufzeichnung des Injektionsbeginns auf einem Bandschreiber Weitere spezifische Informationen zum Anschluss eines Bandschreibers an den Detektor finden Sie in der entsprechenden Bedienungsanleitung des Detektors Zum Aktivieren eines Detektors f r Aufzeichnungen auf einem Bandschreiber schlie en Sie die Klemme Inject Start Injektionsbeginn an den Autosampler an wie in Tabelle 2 4 beschrieben Tabelle 2 4 Anschl sse f r Diagramm Markierung Autosampler Detektor Klem Detektor Klemmenleiste menleiste Inject Start 490E Event In 1 Injektionsbe Ereignisein ginn gang 1 Inject Start 996 Ev
109. hr zum Men Edit Purge Bearbeiten Reinigung W hlen Sie Main Page Hauptseite um zum Hauptmen zur ckzukehren e Probe injizieren Die Injektionssequenz wird abgeschlossen und die Anzeige Auto Run Status Status des automatischen Probelaufs wird angezeigt Dr cken Sie in der Anzeige Auto Run Status auf den Befehl Go to Idle In den Leerlauf wechseln um mit der Programmierung fortzufahren Mit den Funktionstasten Auto Page Seite f r automatischen Probelauf und Stat Run statischer Probelauf k nnen Sie die Parameter anzeigen ohne nderung vornehmen zu m ssen Ausf hrung der automatischen Probennahme 101 4 6 8 berwachung des Status des automatischen Probelaufs berwachen Sie einen automatischen Probelauf mithilfe der Anzeige Auto Run Status Abbildung 4 23 Step 1 Vial1 Status Auto Run Vial Inj Volume 1 Runtime min Time Remaining min Total Runtime min Abbildung 4 23 Anzeige Auto Run Status In der Anzeige Auto Run Status werden die folgenden Parameter angezeigt Abbildung 4 23 e Schritt und Phiolennummer Diese werden in der rechten oberen Ecke angezeigt zusammen mit einem blinkenden Cursor der darauf hinweist dass der Probelauf ausgef hrt wird e Vial Phiolennummer Zeigt die aktuelle Probenphiolennummer an e Inj Injektion Zeigt die aktuelle Injektion und Anzahl der Injektionen pro Probenphiole im aktuellen Schritt an e Volume Volumen Zeigt das injizierte Vo
110. hte L sungsmittel eher unpraktisch Niedrige W rmestufen reduzieren jedoch die Reabsorptionsrate des Gases Vorsicht Legen Sie kein Vakuum an die braunen Gallonenflaschen an in denen das L sungsmittel geliefert wird Die Implosionsgefahr ist unter diesen Umst nden sehr hoch e Das Vakuum alleine ist zu langsam um eine akzeptable Methode zur Entgasung von L sungsmitteln darzustellen Ein gesinteter 0 5 Mikrometer Glas Vakuumfilter mit einem Vakuum von 300 mm kann jedoch 3 8 Liter 1 Gallone L sungsmittel in 174 Reproduzierbarkeit und Entgasung von L sungsmitteln ungef hr 8 Minuten filtern und entgasen Eine Vakuumentgasung kann die Zusammensetzung des gemischten L sungsmittels ndern Mit der Ultraschalldesintegration plus Vakuum kann ein Liter L sungsmittel sehr schnell entgast werden Diese Methode ndert die Zusammensetzung der gemischten L sungsmittel wahrscheinlich kaum da diese nicht so lange dem Vakuum ausgesetzt sind Entgasung von L sungsmitteln 175 176 Reproduzierbarkeit und Entgasung von L sungsmitteln Anhang D Auswahl von Probenphiolen Verwenden Sie diesen Anhang als eine Anleitung zur Auswahl von Probenphiolen W hlen Sie eine Probenphiole aufgrund der chemischen Zusammensetzung sowie des Proben und Injektionsvolumens aus Chemische Zusammensetzung der Probe W hlen Sie basierend auf der chemischen Zusammensetzung der Probe Folgendes aus e Phiole aus Glas Allgemeine Zwecke e Phiole aus Poly
111. i fehlgeschlagener Kompressions berpr fung 46 Hardware nderungen 52 Hauptmen Beschreibung 34 Funktionstasten 36 Heizung K hlung Entfrostung 117 Hinweise zu Probennahmen 106 Installation 27 Probenraumtemperatur 5 Systemausgleichszeit 108 Temperaturregelungsparameter 47 Helium 173 Herk mmliche Phiolen Auto Addition 86 Hinweise zu Probennahmen Ansauggeschwindigkeit 111 Microbore Injektionen 108 semi pr perative Injektionen 109 Temperaturregelung 106 viskose Proben 111 Hold Contact Sense Kontaktausrichtung beibehalten 50 l IEEE 488 Adressbereich 50 Anschluss 21 Anzeige der aktuellen Adresse 47 Einstellung von Adressen 23 181 Standardadresse 50 Impuls f r Injektionsende Beschreibung 3 Inject Start Injektionsbeginn Anschluss 16 Beschreibung 3 Einstellung der Impulsdauer 50 Inject Start Pulse Impuls f r Injektionsbeginn 46 Inject Stop Pulse Impuls f r Injektionsende Einstellung der Impulsdauer 50 Injektionsvolumen Theorie 170 weniger als 1 uL 18 Injektor Entfernung 127 K Karussell Ladung 65 Klappensensor 65 Klemme PROG EVENT 16 Klemmenleiste Aktivierung in Software 49 Anschl sse 15 21 Diagramm 17 Injektionsimpulsdauer 50 Signale 16 Kompressionsgrenze Einstellung 71 Kompressions berpr fung Anhalten nach Fehlschlag 113 Ausf hrungszeitpunkt 67 Durchf hrung 70 72 erforderliche Probenschleife und Spritzengr e 70 Komprimierbarkeit 170 Konfiguration des 717plus 44 53
112. ibration Anwender Fiihren Sie eine erneute Kalibration durch hat Kalibration abgebrochen 6 2 3 Fehlermeldungen zum Karussell CAR Karussellfehler Tabelle 6 4 sind unter Umst nden auf die Verwendung von unsauberen oder falschen Karussells zur ckzuf hren Autosampler kann nicht mit den wei en oder braunen WISP Karussells betrieben Sro Achtung Verwenden Sie nur die grauen Karussells von Waters Der Waters 717plus werden Behebung von Karussellfehlern So l schen Sie Karussell Fehlermeldungen Dr cken Sie auf Clear L schen ffnen Sie die Probenraumklappe und nehmen Sie das Karussell heraus Reinigen Sie das Karussell e Wop H Setzen Sie das saubere Karussell wieder ein oder verwenden Sie ein anderes Waters Karussell nur grau 5 Wenn die Karussell Fehlermeldung weiterhin angezeigt wird wenden Sie sich an Waters Tabelle 6 4 CAR Fehlermeldungen Fehlermeldung L sung CAR Both carousel lift sensors on Beide Setzen Sie den Autosampler zur ck Karussellhubsensoren aktiviert wenden Sie sich an Waters CAR Cannot run with door open Probe Schlie en Sie die Klappe lauf bei ge ffneter Klappe nicht m glich CAR Carousel homing deviation Fehler F hren Sie das obige Verfahren zum hafte Startposition des Karussells Beheben von Karussellfehlern aus Fehlermeldungen 139 Tabelle 6 4 CAR Fehlermeldungen Fortsetzung Fehlermeldung L sung CAR
113. ie diese Werte als Grundlage zur Bewertung der Entgasung der mobilen Phase und der Probenschleifenintegrit t heran 6 Wenn die Kompression das standardm ige kompressierbare Volumen berschreitet entgasen Sie die mobile Phase und f hren Sie die Kompressions berpr fung erneut aus 7 Wenn die Kompressions berpr fung weiterhin fehlschl gt f hren Sie einen Undichtigkeitstest aus Absatz 1 4 2 Test des Ventils auf undichte Stellen 3 8 Ausschalten und Lagerung Wenn die mobile Phase Puffer enth lt entfernen Sie diese vor dem Ausschalten und Lagern 54 Inbetriebnahme und Konfiguration In diesem Abschnitt wird Folgendes beschrieben e Entfernung der gepufferten mobilen Phase e Ausschalten des 717plus Autosamplers e Langfristige Lagerung 3 8 1 Entfernung der gepufferten mobilen Phase Entfernen Sie die mobile Phase mit den Puffersalzen wie im Folgenden beschrieben 1 Ersetzen Sie die gepufferte mobile Phase mit einer L sung aus 100 Wasser und sp len Sie das Probennahmesystem f r 10 Minuten mit einer Flie geschwindigkeit von 1 mL min 2 F hren Sie drei Reinigungen aus um zu gew hrleisten dass die Spritze sorgf ltig gereinigt wurde Absatz 3 4 1 Reinigung des Autosamplers 3 Ersetzen Sie das Nadelsp ll sungsmittel mit 90 Methanol und 10 Wasser und entl ften Sie die Nadelsp lpumpe Absatz 3 5 Entl ftung der Nadelsp lpumpe 4 Ersetzen Sie das Wasser mit einer L sung aus 90 Methanol und 10
114. il das Problem weiterhin besteht repa rieren oder ersetzen Sie das Ventil Probe mit der mobilen Zum Feststellen der L slichkeit legen Phase nicht mischbar Sie die Probe und mobile Phase in ein Reagenzglas und beobachten Sie ob sich die Probe aufl st Verd nnen Sie die Probe gegebenenfalls oder ndern Sie die mobile Phase Proben bernahme Problem bei der Zum Feststellen des Problems testen Sie mit leeren L sungsmittelinjek tionen nach einer Probeninjektion Wenn die Proben bernahme nach einer Probeninjektion weiterhin auftritt liegt m glicherweise ein Problem mit dem Nadelsp lsystem vor siehe unten 148 St rungssuche und beseitigung Tabelle 6 8 St rungssuche und beseitigung bei Autosampler Problemen Fortsetzung leerem L sungsmittel beh lter verschmutzten Fritten Problem M gliche Ursache Fehlerbehebung Proben bernahme Problem mit dem berpr fen Sie diese m glichen Fortsetzung Nadelsp lsystem Problembereiche und f hren Sie einen aufgrund von der folgenden Schritte aus fehlender Entl ftung Leerer L sungsmittelbeh lter F llen Sie den Nadelsp lbeh lter e Fehlende Entl ftung Entl ften Sie das Nadelsp lsystem erneut falscher Probenphiole lennummer angegeben oder defekter Nadelsp lpumpe e Verschmutzte Fritten Tauschen Sie den Seal Pak aus e Defekte Nadelsp lpumpe Wenden Sie sich an Waters Injektion aus Falsche Probenphio Vergleichen Sie die Probe
115. in zu der das erste Ereignis aktiviert oder deaktiviert werden soll G ltige Eintr ge sind von O bis zu einem Wert der gleich der Laufzeit ist und im Feld Run Time Laufzeit angezeigt wird 100 Betrieb des Autosamplers 3 Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Prog Event programmierbares Ereignissignal Geben Sie 1 ein um das Ereignis zu aktivieren Geben Sie 0 ein um das Ereignis zu deaktivieren Dr cken Sie dann auf Enter 4 Wiederholen Sie die Schritte 3 und 4 um gegebenenfalls die drei zus tzlichen Ereigniszeiten zu programmieren 4 6 7 Start und Stopp eines automatischen Probelaufs Hinweis F hren Sie vor dem Start eines automatischen Probelaufs eine Reinigung durch um sicherzustellen dass sich eine frische mobile Phase im Autosampler befindet Start Zum Starten eines Probelaufs dr cken Sie auf Start Auto automatischen Probelauf starten und die Anzeige Auto Run Status Status des automatischen Probelaufs wird angezeigt Stopp So stoppen Sie einen automatischen Probelauf 1 Dr cken Sie auf Stop Run Probelauf stoppen Die folgende Meldung wird angezeigt Do you really want to stop the auto run M chten Sie den automatischen Probelauf wirklich stoppen 2 Dr cken Sie auf Yes Ja um den Probelauf zu stoppen Wenn der Autosampler die Vorinjektionssequenz ausf hrt die Probe befindet sich noch in der Probenschleife k nnen Sie Folgendes durchf hren e Probe reinigen Probe wird gesp lt R ckke
116. ion Pressure Kompressionsdruck 70 Config Page Konfigurationsseite 36 Conventions documentation xxiv D Dampfdruck 172 Datensystem Steuerung 22 Detektoranschluss 20 Diag Page Diagnoseseite 36 Diagnosen Ventil und Motorbetrieb 154 Ventiltest 152 Documentation conventions xxiv Draw Rate Ansauggeschwindigkeit 47 E Einschalten 33 Entfrostung 117 Entgasung 171 Hinweise 174 Methoden 173 Sp lung 173 Theorie 172 Ultraschalldesintegration 174 Vakuum 174 W rme 174 Entgasung von L sungsmitteln Hinweise 174 Methoden 173 Theorie 171 Entl ftung der Nadelsp lpumpe 42 Ereignisausgangssignal Anschluss 21 Klemmenleiste 16 Programmierung 78 99 Event Time Ereigniszeit 100 ExpertEase Anschluss 19 22 F Fehlermeldungen Heizung K hlung 141 Injektor 141 Kalibration 138 Karussell 139 L schung 137 Spritze 143 Typen 136 zur Information 137 Filter Austausch 132 L sungsmittel 174 Filterung von Proben 61 Flussdiagramm 717plus Anzeigen 36 automatische Nulleinstellung 39 automatische Probennahme 58 Einstellung der Proben Ansauggeschwindigkeit 112 Entfrostung 118 Entl ftung der Nadelsp lpumpe 43 Kalibration 42 Konfiguration 45 Probenvorbereitung 60 Programmierung eines automatischen Probelaufs 74 Funktionstasten 35 36 G Gepufferte mobile Phase Auswahl des Nadelsp ll sungsmittels f r 63 Empfehlungen bei Verwendung 113 Entfernung vor dem Abschalten 55 H Halt Bad Comp Check Anhalten be
117. ischen Probelauf stoppen wird der automatische Probelauf abgebrochen Der Autosampler kehrt nicht zu den verbleibenden Schritten des automatischen Probelaufs zur ck und f hrt diese nicht aus So stoppen Sie einen statischen Probelauf 1 Driicken Sie auf Stop Run Probelauf stoppen Die folgende Meldung wird angezeigt Do you really want to stop the Auto Run M chten Sie den automatischen Probelauf wirklich stoppen Dr cken Sie auf Yes Ja um den Probelauf zu stoppen und zum Hauptmen zur ckzukehren 4 8 Hinweise zu Probennahmen Bei den verwendeten Probennahme und Chromatographiemethoden muss unter Umst nden die Konfiguration des Autosamplers ge ndert werden In diesem Abschnitt sind folgende Themen enthalten Einstellung der Temperaturregelung f r den Probenraum Durchf hrung von Microbore oder semi pr perativen Injektionen weniger als 5 uL bzw mehr als 250 uL Injektionen von viskosen Proben Reinigung w hrend eines automatischen Probelaufs Verwendung von gepufferten mobilen Phasen 4 8 1 Temperaturregelung Das Heizungs K hlungsmodul verf gt ber eine Probenraum Temperaturregelung von 4 bis 40 C 106 Betrieb des Autosamplers Umgebungsfaktoren Die Umgebungstemperatur muss 16 bis 27 C bei weniger als 80 relativer Luftfeuchtigkeit betragen Bei h heren Umgebungstemperaturen nimmt die K hlleistung m glicherweise ab Hinweis Stellen Sie sicher dass gen gend Platz zur Entl ftung vor
118. jos cuando trabaje cerca de tubos de pol mero sometidos a presi n Ser necesario apagar cualquier llama que pudiera haber encendida en las proximidades Se recomienda no utilizar tubos que se hayan doblado o sometido a presiones elevadas Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano THF o cidos n trico o sulf rico concentrados Hay que tener en cuenta que el cloruro de metileno y el sulf xido de dimetilo dilatan los tubos no met licos lo que reduce en gran medida su resistencia a la ruptura BARFERTNERTEARFMERE Jv EAT LA EJIDO DEAR EARR SADA AA TZEHDBEKRERRREEHERM TEEI ARE A RARA ZT RERA ARRO PRTA ARG EE ERYR AAEE ARA MARE 1 DR e o o o dx o El zu SEAENNARTERERE NSERDNTILR SPEAR EDARRA DEA TERR ERMER A BARI T2EEHBSRERRKPESHNER TEREFTRERFEAMSKRENRHHR EURER ZTE APRI PETRAS SRA EE ERYK AARRE RA 1 EE RE SAA ES AUS AAN AS ms EE Ao FL SHA e E gae we gel Sole BHEN SAS EE z E a T E j Fr 28 7e ES zeit ASA FIE ASS EN Has RYS H 2h 2F2KkTHPO IL SI EHH ELA ALS 5 A ZI jazan EHmethylene chloride S CIH El E A dimethyl sulfoxide 4 3 Fils HEAT SHA gayor Felt 4 oe AT FA TIIEHEANFTNURFSSREIE RO SIE BLICREEN MELTSRUT FA TDHETIE RREO hE ERLT HENDKIELFRT ELT lt EEL ALEHPICHNZEHF FA IKERALKUTCHEU TH5EFO 757 THF BIER DIANA TA ESEE NDFA JIE BALZUT lt SEEL DIHTDTIADPRDIFILZIHAKFIFI
119. k Installation des Injektors Kalibration des neuen Seal Pak Erforderliche Werkzeuge Sie ben tigen die folgenden Werkzeuge Einen T10 Torx Schraubenschl ssel Einen T20 Torx Schraubenschl ssel Zwei 8 mm 5 16 in Schraubenschl ssel Einen langen Schraubenzieher 126 Wartung 5 3 1 Entfernung des Injektors Vorsicht Um die Gefahr eines elektrischen Schlags zu vermeiden ffnen Sie niemals die Abdeckung der Stromversorgung Die Stromversorgung enth lt keine Komponenten die vom Anwender gewartet werden k nnen Autosampler Stromkabel von der Stromversorgung bevor Sie die folgenden Schritte h Vorsicht Um die Gefahr eines elektrischen Schlags zu vermeiden trennen Sie das ausf hren So entfernen Sie den Injektor 1 Schalten Sie das Ger t aus und ziehen Sie das Stromkabel von der R ckseite ab 2 Nehmen Sie die Autosampler Abdeckung ab siehe Absatz 2 6 1 Entfernung Anbringung der 717plus Abdeckung 3 L sen Sie mit Hilfe eines T20 Torx Schraubenschl ssels die zwei Schrauben mit denen der Sicherheitsschutz des Injektors befestigt ist Die Schrauben befinden sich oben auf dem Sicherheitsschutz Entfernen Sie den Sicherheitsschutz des Injektors 4 Ziehen Sie die Injektormotor und Sensorkabel von der Hauptplatine ab 5 Ziehen Sie die Fl ssigkeitsleitungen auf der Einlassseite der zwei Inline Filter ab Abbildung 5 9 6 Ziehen Sie die zwei Nadelsp lleitungen von der rechten Seite des Injektors ab Abbil
120. kann der Anwender diese St rung folgenderma en beheben e Richten Sie die Antenne neu aus oder ver ndern Sie deren Standort e Verg ern Sie den Abstand zwischen dem Instrument und dem Empfangsteil e Schliessen Sie das Instrument an eine andere Steckdose in einem anderen Schaltkreis an so dass das Instrument und das Empfangsteil getrennt angeschlossen sind e Wenden Sie sich bei Problemen an den H ndler oder an einen Radio Fernsehfachmann Verwenden Sie mit diesem Instrument abgeschirmte Kabel um sicherzustellen dass die FCC Einschr nkungen der Klasse B eingehalten werden Kanada Hinweise zum Management des Emissionsbereichs Dieses digitale Instrument der Klasse B entspricht den Richtlinien des ICES 003 Interference Causing Equipment Standards f r Kanada 717plus Autosampler Information Verwendung Der Waters 717plus Autosampler wird zur In vitro Analyse von vielen verschiedenen Verbindungen verwendet dazu geh ren auch diagnostische Indikatoren und Verbindungen die zur Kontrolle der Heilwirkung eingesetzt werden Halten Sie sich bei der Methodenentwicklung an die Vorschriften im Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory diese wurden im American Journal of Medical Technology 44 1 auf den Seiten 30 37 ver ffentlicht 1978 Diese Vorschriften enthalten Sicherheitsbestimmungen f r den Betrieb sowie notwendige Techniken zur Validierung der Systemleistung und der Methodenleis
121. laufs Report Delay 1 Verz gert die n chste Injektion damit ein Berichtsverz gerung Datenintegrator die Verarbeitung des vorhe rigen Probelaufs abschlie en kann Siehe Absatz 3 6 2 Einstellung von Parametern f r LC Systembetrieb Hold Input 2 Erm glicht anderen LC Komponenten den Eingangssignal Injektor anzuhalten Siehe Absatz 3 6 2 anhalten Einstellung von Parametern f r LC Systembetrieb Hold Contact Sense 2 Legt die Polarit t des Empfangssignal an der Kontaktausrichtung Klemmenleiste fest Siehe Absatz 3 6 2 beibehalten Einstellung von Parametern f r LC Systembetrieb Inject Start Pulse 2 Legt die L nge des Impulses fest mit dem Impuls f r Injektionsbeginn andere LC Komponenten darauf hinge wiesen werden dass eine Injektion eingeleitet wurde Siehe Absatz 3 6 2 Einstellung von Parametern f r LC Systembetrieb Inbetriebnahme und Konfiguration Tabelle 3 1 Konfigurationsparameter Fortsetzung Parameter Konfiguration sseite Beschreibung Inject Stop Pulse 2 Legt die L nge des Impulses fest mit dem Impuls f r andere LC Komponenten darauf hinge Injektionsende wiesen werden dass der Probelauf beendet wurde Siehe Absatz 3 6 2 Einstellung von Parametern f r LC Systembetrieb Temp Setpoint 2 Stellt die Temperatur f r den Probenraum der Solltemperatur Heizung K hlung ein Siehe Absatz 4 8 1 Temperaturregelung Temp Control 2 E
122. ler Stromkabel von der Stromversorgung bevor Sie die folgenden Schritte ausf hren In diesem Abschnitt werden die folgenden Verfahren beschrieben e Entfernung der hinteren Kammer e Installation der Heizung K hlung e Anschluss des Stromkabels f r die Heizung K hlung e Installation des Temperaturf hlers So installieren Sie die Heizung K hlung 1 Trennen Sie das Stromkabel von der Stromversorgung und nehmen Sie die Autosampler Abdeckung ab siehe Absatz 2 6 1 Entfernung Anbringung der 717plus Abdeckung 2 Entfernen Sie die hintere Kammer durch Entriegeln der seitlichen Klammern und ziehen Sie die Kammer zur ck 3 Schieben Sie die Heizung K hlung in den Autosampler bis die seitlichen Klammerverriegelungen einrasten Achten Sie darauf dass die Isolierung nicht besch digt wird 4 Befestigen Sie die Heizung K hlung des Autosamplers mit den zwei seitlichen Klammern Abbildung 2 8 nderung der Hardwarekonfiguration 27 Stromkabel der Heizung K hlung TP01989 Abbildung 2 8 Installation der Heizung K hlung 5 Schieben Sie das Stromkabel durch die ffnung im Chassis und schlie en Sie es an den J20 Anschluss auf der Hauptplatine an Abbildung 2 9 28 Installation Stromanschlu ss f r die eizung K hlu ng J20 Ono Anschluss f r den pl ml Temperaturf
123. ls betrieben STOP Achtung Verwenden Sie nur die grauen Karussells von Waters Der Waters 71 7plus werden So laden Sie das Karussell 1 Wenn der Autosampler eingeschaltet ist ffnen Sie die Probenraumklappe Wenn der Klappensensor aktiviert ist Standardbedingung gibt der Autosampler das Karussell frei Hinweis Die Karussellfreigabe st deaktiviert wenn der Autosampler eine Reinigung oder eine Vorinjektionssequenz durchf hrt Vor dem Laden der Probenphiolen in das Karussell stellen Sie sicher dass es sauber ist und die oberen ffnungen nicht blockiert sind Stellen Sie die Probenphiolen in das Karussell und notieren Sie die Position Die Phiolennummer ist am Rand des Karussells angebracht Volumen oder Septumverschl ssen die nicht von Waters stammen k nnen STOP Achtung Die Verwendung von Probenphiolen Eins tzen mit niedrigem zur Besch digung der Nadel f hren Schieben Sie das Karussell in den Probenraum bis es die zwei Positionsanschl ge auf der Grundplatte ber hrt Abbildung 4 6 Ladung des Karussells 65 Positionsansch l ge Abbildung 4 6 Einf hrung des Karussells 5 Schlie en Sie die Probenraumklappe Das Karussell befindet sich nun im Autosampler 4 5 Gewahrleistung der Reproduzierbarkeit In diesem Abschnitt sind folgende Themen enthalten e bersicht ber die Reproduzierbarkeit e Reinigung des Autosamplers e Durchf hrung von Kompressions berpr fungen 66 Betrieb des
124. ls h ngt von zwei Faktoren ab e Spezifische Eigenschaften e Aufgel stes Gas Intrinsische Komprimierbarkeit Die intrinsische Komprimierbarkeit ist je nach L sungsmittel unterschiedlich Wasser hat eine geringe Komprimierbarkeit und koppelt die Spritzenverschiebung genau mit dem Ansaugen der Probe Methylenchlorid weist die h chste Komprimierbarkeit auf Die intrinsische Komprimierbarkeit eines L sungsmittels variiert nicht von Injektion zu Injektion und beeinflusst daher nicht die Reproduzierbarkeit einer Injektion Beachten Sie jedoch stets die intrinsische Komprimierbarkeit bei der Durchf hrung von Kompressions berpr fungen und der Einstellung der Kompressionsgrenze siehe Absatz 4 5 3 Durchf hrung einer Kompressions berpr fung Hinweis F hren Sie immer eine Kompressions berpr fung durch wenn Sie die L sungsmittel austauschen oder eine neue L sungsmittelflasche verwenden Aufgel stes Gas Das aufgel ste Gas in einer mobilen Phase beeinflusst ihre Komprimierbarkeit Aufgel stes Gas kann extrem variabel sein und ist der gr te Faktor der die Reproduzierbarkeit in der Chromatographie beeintr chtigt Viskosit t Wenn die Probe viskos ist reagiert sie auf die Spritzenverschiebung langsamer Wenn die Spritze herausgezogen wird baut die mobile Phase einen Teildruck auf und die programmierte Probenmenge kann nicht angesaugt werden Der Waters 717plus Autosampler erm glicht es Ihnen die Spritzengeschwindigkeit
125. lumen an e Runtime Laufzeit Zeigt die programmierte Laufzeit f r die aktuelle Injektion an e Time Remaining verbleibende Zeit Zeigt die verbleibende Zeit f r die aktuelle Injektion an 102 Betrieb des Autosamplers Total Runtime gesamte Laufzeit Zeigt die Zeit an die zum Ausf hren der aktuellen und aller verbleibenden Injektionen in der Tabelle Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf ben tigt wird Options Optionen Zeigt die Option an die gegebenenfalls f r diesen Schritt ausgef hrt wird Hinweis Die gesamte Laufzeit ber cksichtigt nicht die Zeit die zum Ausf hren der programmierten Optionen erforderlich ist die Ansaugzeit der Probe oder die Berichtsverz gerungszeit 4 7 Ausf hrung eines statischen Probelaufs Die statische Probenlauffunktion erm glicht es Ihnen einen automatischen Probelauf zu unterbrechen um Injektionen von Priorit tsproben durchzuf hren Wenn der statische Probelauf abgeschlossen wurde kehrt der Autosampler zur n chsten Injektion des automatischen Probelaufprogramms zur ck Durchf hrung eines statischen Probelaufs So f hren Sie einen statischen Probelauf durch 1 Wenn der Autosampler eine Injektion durchf hrt warten Sie bis die Injektionssequenz abgeschlossen wurde Entfernen Sie dann das Probenkarussell Laden Sie die Proben in einer kontinuierlichen Reihenfolge in das Karussell Dr cken Sie in der Anzeige Auto Run Status auf die Taste Stat Run statis
126. matographie durch Folgendes e Genaue Injektionen der Probenvolumen e Stabile Basislinien und verbesserte Empfindlichkeit e Reproduzierbare Retentionszeiten f r eluierende Peaks e Stabiler Pumpenbetrieb Entgasung von L sungsmitteln 171 In diesem Abschnitt wird die Theorie zur Entgasung von L sungsmitteln erl utert Die Methoden zur Entgasung von L sungsmitteln sowie Hinweise dazu werden ebenfalls beschrieben C 2 1 Theorie der L sungsmittelentgasung Nur eine endliche Gasmenge kann in einem gegebenen Fl ssigkeitsvolumen unter bestimmten Bedingungen aufgel st werden Diese Menge h ngt von der Temperatur der Fl ssigkeit dem auf die Fl ssigkeit angewendeten Druck und der chemischen Reaktionsgeschwindigkeit des Gases f r die Fl ssigkeit ab Auswirkungen von intermolekularen Kr ften Im Allgemeinen l st sich ein Gas am besten in einem L sungsmittel auf in dem die intermolekularen Anziehungskr fte zwischen den Molek len des L sungsmittels und denen des Gases hnlich sind hnliches l st hnliches auf Wenn es sich bei den Hauptanziehungskr ften um Van der Waalsche Kr fte handelt ist das Gas in diesem L sungsmittel l slicher als in einem mit Dipolkr ften oder Wasserstoffbindungen Daher wird eine gr ere Menge an Wasserstoff H Stickstoff N Sauerstoff O oder Helium He besser in Alkanen und Alkohol als in Wasser aufgel st Auswirkungen der Temperatur Die Temperatur wirkt sich auf zwei Arte
127. mer der S ule Probenmatrix und Komponenten Datensystem Softwareversion gegebenenfalls 6 2 Fehlermeldungen In diesem Kapitel werden die Fehlermeldungen des Waters 717plus Autosamplers beschrieben Die sechs Fehlermeldungstypen bieten Informationen zu den Autosampler Komponenten und Untersystemen Tabelle 6 1 Tabelle 6 1 Fehlermeldungstyp Typ Pr fix Zweck Information Leer oder Warnung Weist den Bediener auf falsche Para meter oder fehlerhaften Betrieb hin Kalibration Error CAL Identifiziert Probleme bei der Kalibra tion des Seal Pak des Injektors 136 St rungssuche und beseitigung Tabelle 6 1 Fehlermeldungstyp Fortsetzung Typ Pr fix Zweck Karussell Error CAR Weist auf fehlerhaften Betrieb des Karussells Karusselllesers oder Karus sellantriebs hin Heizung K hlung Error H C Weist auf St rungen des Heizungs K hlungsmoduls hin Injektor Error INJ Identifiziert St rungen des Injektor Positionssensors Spritze Error SYR Identifiziert St rungen des Spritzen Positionssensors L schung von Fehlermeldungen So l schen Sie Fehlermeldungen Korrigieren Sie die Fehlerquelle 6 2 1 Fehlermeldungen zur Informatio Fehlermeldungen zur Information weisen den fehlerhaften Betrieb hin Tabelle 6 2 Tabelle 6 2 Fehlermeldungen zur Information Dr cken Sie auf Clear L schen auf der Tastatur n Bediener auf falsche Parameter oder Fehl
128. n 25 1 Heben Sie die Spritzenab deckung an und entfernen Sie sie 2 Entfernen Sie die Vordere Befestigun Flansche gsschraube Seitenein ME m kerbungen f r Fl ssigkeitsleitungen Seitenflansche 3 Ziehen Sie die Abdeckung zur ck um die St tzen Fl ssigkeitsle itungen und vorderen Flansche freizulegen 4 Heben Sie die Abdeckung an St tzen Abbildung 2 7 Entfernung der Autosampler Abdeckung 26 Installation Anbringung der Abdeckung So bringen Sie die Autosampler Abdeckung an 1 Senken Sie die Abdeckung auf den Autosampler ab und lassen Sie zwischen der Abdeckung und der Vorderseite 5 cm 2 in Platz 2 Bevor Sie die Abdeckung nach vorne schieben stellen Sie sicher dass sich die roten und blauen Fl ssigkeitsleitungen in den Seiteneinkerbungen befinden und die Flansche ber die Seiten der Grundplatte passen Schieben Sie die Abdeckung nach vorne bis sie auf den St tzen der R ckseite sitzt 4 Sichern Sie die Befestigungsschraube der Abdeckung rechts neben der magnetischen Verriegelung und bringen Sie die Spritzenabdeckung wieder an 5 Schlie en Sie das Stromkabel wieder an 2 6 2 Installation der Heizung K hlung Vorsicht Um die Gefahr eines elektrischen Schlags zu vermeiden trennen Sie das Autosamp
129. n Sie sich dass alle Schrauben des IEEE Kabels fest angezogen sind 22 Installation Datensystem oder Systemkontrolle IEEE 488 Netzwerkabel Waters Detektor ausgestattet Waters 717plus Autosamper mit IEE 488 Abbildung 2 6 IEEE 488 Anschl sse Einstellung der IEEE 488 Adressen Zur Daten bertragung an einen PowerLine System Controller oder LAC E muss jedes Ger t am IEEE 488 Kommunikationsbus ber eine eindeutige individuelle Adresse verf gen Hinweis Wenn Sie den Autosampler ber das IEEE 488 Netzwerk verwenden m chten m ssen Sie die IEEE 488 Adresse des Autosamplers ndern siehe Absatz 3 6 2 Einstellung von Parametern f r LC Systembetrieb 2 5 3 Anschluss des RS 232 Ausgangs an das Datenmodul Der RS 232 Anschluss auf der R ckseite des Autosamplers erm glicht die bertragung von Injektionsparametern an einen Datenintegrator beispielsweise den Waters 746 Datenintegrator Anschluss der Kommunikationskabel 23 Sie k nnen den RS 232 Anschluss f r jedes Ger t verwenden das den ASCH Code lesen kann Zum Anschluss der Ger te an den RS 232 Anschluss verbinden Sie das Kabel mit der angepassten Telefonbuchse auf der R ckseite des Waters 717plus Autosamplers Hinweis Die RS 232 Parameter Tabelle 2 5 k nnen nicht vom Anwender konfiguriert werden Tabelle 2 5 RS 232 Parameter Parameter Wert Baud Rate 1200 Anzahl der Bits 8 Anzahl der Stoppbits 1 Parit t Keine
130. n auf die L slichkeit von Gasen aus e Je h her der Siedepunkt des L sungsmittels desto l slicher ist das Gas im L sungsmittel e Eine Temperaturerh hung der Gas Fl ssigkeitsl sung wirkt sich auf den Prozentanteil des Gases im L sungsmittel aus Wenn die W rme des L sungsmittels zu einer exothermischen Reaktion f hrt wird der Prozentanteil des Gases im L sungsmittel reduziert Wenn es sich um eine endothermische Reaktion handelt wird der Prozentanteil des Gases erh ht Die L slichkeit von He in H O nimmt zum Beispiel bei einem Temperaturanstieg ab die L slichkeit von He in Benzol steigt jedoch bei einem Temperaturanstieg an Auswirkungen des Teildrucks Die Masse des in einem bestimmten L sungsmittelvolumen aufgel sten Gases ist proportional zum Teildruck des Gases in der Dampfphase des L sungsmittels Wenn der Druck des Gases abnimmt nimmt die Menge dieses Gases im L sungsmittel ebenfalls ab 172 Reproduzierbarkeit und Entgasung von L sungsmitteln Auswirkungen des aufgel sten Sauerstoffs Aufgel ster Sauerstoff beeinflusst die Detektorleistung auf verschiedene Arten In L sungsmitteln aufgel ster Sauerstoff kann unter Umst nden einen UV absorbierenden Komplex bilden Die Menge des gebildeten Komplexes h ngt vom L sungsmittel ab Die Auswirkungen sind besonders in den L sungsmitteln Methanol und THE ersichtlich Aufgel ster O hat eine minimale Auswirkung auf die absolute Ansprechempfindlichkeit eines UV D
131. n der Autosampler als Teil eines IEEE 488 basierten Systems verwendet wird kann er von Waters PowerLine M System Controllern oder Waters Daten Workstations gesteuert werden Beschreibung 1 Abbildung 1 1 Waters 717plus Autosampler 1 2 Funktionen Der Waters 717plus Autosampler verf gt ber Folgendes Probenkarusselle und Phiolen Das Karussell ist in zwei Gr en erh ltlich e Karussell mit 48 Phiolen Enth lt 4 mL Probenphiolen e Karussell mit 96 Phiolen Enth lt 1 mL Probenphiolen Eine Vielzahl von Probenphiolen steht zur Verf gung Weitere Informationen hierzu finden Sie unter Anhang D Auswahl von Probenphiolen Automatische Multi Methoden Probennahme Eine automatische Multi Methoden Probennahme kann Folgendes enthalten e Bis zu 96 Schritte wobei jeder Schritt wiederum aus einer anderen Probennahmemethode besteht e Beliebiger Zugriff auf eine einzelne oder mehrere Phiolen 2 Einf hrung Probennahme nach Priorit t Stat Anhand der Stat Funktion k nnen folgende Vorg nge durchgef hrt werden Unterbrechung der programmierten Probennahmemethode Durchf hrung von Injektionen aus einer einzelnen oder mehreren Phiolen R ckkehr zur unterbrochenen Probennahmemethode und Fortsetzung der automatischen Probennahme ab dem Unterbrechungspunkt Optionen f r automatische Funktionen Mit dem 717plus Autosampler k nnen Sie die folgenden Optionen programmieren Auto Addition automatische Addition Diese Op
132. n empfohlen Hinweis Programmieren Sie kein bergabevolumen Stop das gr er als das Volumen der Probenphiole ist Mix Anzahl Anzahl der Mischzyklen O bis 9 Ein Mischzyklus saugt eine der Mischungen Probe aus der Probenphiole an und gibt sie in dieselbe Phiole zur ck 94 Betrieb des Autosamplers Parameter Beschreibung Bereich Mix Vol Mischungsvo lumen Das Fl ssigkeitsvolumen das zum Mischen in dieselbe Phiole angesaugt wird 0 0 bis 150 0 uL oder 0 0 bis 1500 0 uL abh ngig von der instal lierten Probenschleife Beachten Sie dass das Volumen auf 60 der Spritzengr e begrenzt ist Purge Time Reinigungszeit 0 0 bis 99 9 Minuten Denken Sie daran dass w hrend einer Auto Transfer Reinigung nur die Probenschleife gereinigt wird Die Spritze wird nicht gerei nigt und es wird auch keine Kompressions berpr fung durchgef hrt Delay Time Verz gerungs zeit Die Verz gerungszeit vor der n chsten bergabe oder Injektion 0 0 bis 99 9 Minuten Die Verz gerung und Reinigung werden gleichzeitig ausgef hrt Wenn Sie zum Beispiel eine Verz gerungszeit von 3 Minuten und eine Reinigungszeit von 1 Minute programmieren f hrt der 717plus Autosampler eine Reinigung f r 1 Minute durch und verz gert sie dann f r weitere 2 Minuten Wenn die Reinigungszeit l nger als die Verz gerungszeit program miert wird f hrt dies zu einer Verz gerung die genaus
133. n in der Spritze befinden 1 Verwenden Sie eine entgaste L sung von 100 igem Methanol und stellen Sie die L sungsmittelzuf hrungspumpe auf 1 mL min ein Entfernen Sie die Spritzenabdeckung um festzustellen ob sich Bl schen in der Spritze befinden Dr cken Sie im Hauptmen auf Edit Purge Reinigung bearbeiten Das Men Purge and Compressibility Reinigung und Komprimierbarkeit wird angezeigt Abbildung 3 14 in dem die Standardparameterwerte angegeben sind Stellen Sie die Funktion Compression Check Kompressions berpr fung auf No Nein ein und dr cken Sie auf Enter Eingabetaste Dr cken Sie dann auf Start Purge Reinigung starten F hren Sie mindestens zwei Reinigungen durch bevor Sie den Seal Pak kalibrieren Wenn durch die Reinigung die Bl schen nicht aus der Spritze entfernt werden k nnen f hren Sie eine manuelle Reinigung durch Absatz 1 4 1 Manuelle Reinigung der Spritze 3 4 2 Automatische Nulleinstellung des Transducers Durch die automatische Nulleinstellung des Transducers wird gew hrleistet dass die Druckwerte genau sind So stellen Sie den Transducer auf Null ein 1 2 3 Stellen Sie sicher dass der Systemdruck 0 psi betr gt Stellen Sie die Pumpenflie geschwindigkeit auf 0 mL min ein Zur Aktivierung der automatischen Nulleinstellung des Transducers dr cken Sie die im folgenden Flussdiagramm dargestellten Tasten Abbildung 3 6 Nachdem Sie auf Autozero Pressure automatis
134. nd einen Speicher zum Steuern aller Autosampler Komponenten e Probentransportsystem Positioniert die Probenphiolen unter den Injektor e Fl ssigkeitspackung Enth lt alle Komponenten die f r die Leitung der mobilen Phase und der Probe zur S ule erforderlich sind Mit der Fl ssigkeitspackung k nnen Reinigungen und Kompressionstests der mobilen Phase durchgef hrt werden e Injektor Saugt die Probe Aliquote aus der Probenphiole an und injiziert sie in die mobile Phase e Spritze Saugt Proben an und komprimiert die mobile Phase w hrend der Pr fung e Nadelsp lsystem Reinigt die Au enseite der Nadel um Kreuzkontaminationen der Proben zu verhindern Komponenten und Untersysteme 5 6 Vorderseite RS 232 Anschlu IEEE 488 Netzwerk Anschlu Tastatur Nadel Sp lung Ausgang Eingang gelb gr n Autosampler Nadel gt sp lpumpe Y Nadel A sp lventil v4 roprozessQ Proben schleife Druck transducer Injektor laufwerk Schritmotor Zur N pritzen ventil A v2 Injektor oberteil und Unterteil sensoren Probenschlei fenventil v1 Ausla leitung zur S ule rot Kontaktschlusstrennleiste Injektions start Injektions Holdsignal stop Karusselhub Laufwerk __ Karussellleser mE Karussellift Sensoren bb Sp lungsabfall schlauch durchsichtig V A Abfall ventil v3 Spritzenlauf werk l Schrittmotor
135. nd ziehen Sie das Stromkabel ab bevor Sie die folgenden Schritte Vorsicht Um die Gefahr eines elektrischen Schlags zu vermeiden schalten Sie das ausf hren N Vorsicht Tragen Sie eine Schutzbrille zum Durchf hren dieses Verfahrens Tauschen Sie gegebenenfalls die Inline Filter aus wenn der Injektor einen hohen Gegendruck aufweist Erforderliche Werkzeuge e Zwei 15 mm 5 8 in Maulschl ssel Einen 8 mm 5 16 in Schraubenschl ssel So tauschen Sie die Inline Filter aus 1 Stellen Sie die Pumpenflie geschwindigkeit auf 0 mL min ein 2 Entfernen Sie die Autosampler Abdeckung und suchen Sie die Inline Filter Abbildung 5 9 Hinweis Anweisungen zum Entfernen der 717plus Autosampler Abdeckung finden Sie unter Absatz 2 6 1 Entfernung Anbringung der 717plus Abdeckung 132 Wartung A SP A E Al N A N A ql in o Ze Inline Filter EN pa pi T Einlassseite Inline Filter Einlassseite Abbildung 5 9 Position der Inline Filter Halten Sie den Inline Filter mit dem 15 mm 5 8 in Maulschl ssel fest und l sen Sie die zwei Kompressionsschrauben mit dem 8 mm 5 16 in Schraubenschl ssel Wiederholen Sie Schritt 2 f r den anderen Inline Filter Bauen Sie jeden Filter mithilfe der zwei 15 mm 5 8 in Maulschl ssel aus Reinigen Sie die Inline Filtergeh use mit Methanol Bauen Sie die Inline Filter mit jeweils einem neuen Filtereinsatz ein Abbildu
136. ng 5 10 Austausch der Inline Filter 133 ll Filterei nsatz Einlass Abbildung 5 10 Zusammenbau der Inline Filter 8 Bringen Sie die zusammengebauten Inline Filter an wie in Abbildung 5 9 dargestellt 9 Schlie en Sie das Stromkabel wieder an und schalten Sie den Autosampler ein 10 Sp len Sie den Autosampler f r 10 Minuten bei einer Flie geschwindigkeit von 1 mL min 11 Uberpriifen Sie die Inline Filter auf undichte Stellen und ziehen Sie sie gegebenenfalls eine 1 4 Umdrehung an 12 Bringen Sie die Autosampler Abdeckung wieder an siehe Absatz 2 6 1 Entfernung Anbringung der 717plus Abdeckung 134 Wartung Kapitel 6 St rungssuche und beseitigung In diesem Kapitel wird die St rungssuche und beseitigung des 717plus Autosamplers mit Hilfe von Anwenderdiagnosen und Fehlermeldungen beschrieben 6 1 Sicherheit und Bedienung des Instruments Bei der St rungssuche und beseitigung der Instrumente beachten Sie die folgenden Sicherheitshinweise Stromkabel von der Stromversorgung bevor Sie die Abdeckung abnehmen und das h Vorsicht Um die Gefahr eines elektrischen Schlags zu vermeiden trennen Sie das Instrument untersuchen Sicherheitsvorkehrungen Sie sollten die chemischen und physikalischen Eigenschaften der L sungsmittel kennen Ziehen Sie die dazugeh rigen Materialsicherheitsdatenbl tter zu Rate N Vorsicht Halten Sie sich bei der St rungssuche und beseitigung an die blichen e Verwend
137. nject Start Injektionsbeginn Wenn die Laufzeituhr die programmierte Zeit erreicht hat schlie t der Autosampler den Kontakt Inject Stop Injektionsende und leitet eine andere Injektionssequenz ein es sei denn Sie haben eine Berichtsverz gerung konfiguriert Hinweis Sie k nnen die n chste Injektion verz gern um einen Integrationsausdruck abzuschlie en Verwenden Sie das Eingangssignal Report Delay Berichtsverz gerung oder External Hold externes Anhalten siehe Absatz 3 6 2 Einstellung von Parametern f r LC Systembetrieb Schrittfunktionen 6 Programmieren Sie die Schrittfunktionen wie in Absatz 4 6 2 Programmierung der Schrittfunktionen beschrieben Hinweis Sie k nnen nur einen Schrittfunktionssatz und eine Option pro Schritt programmieren 4 6 2 Programmierung der Schrittfunktionen W hlen Sie in der Anzeige Step Function Schrittfunktion die folgenden Parameter f r jeden Schritt des automatischen Probelaufs aus e Needle Position Nadelposition e Purge After Step Reinigung nach Schritt e Optionen f r einen Schritt des automatischen Probelaufs 78 Betrieb des Autosamplers e Programmierbare Ereignisausgangssignale In diesem Abschnitt wird die Anzeige Step Function Schrittfunktion beschrieben Abbildung 4 12 Edit Step Function 1of1 EMiS Editing Step 1 Needle Position 25 50 75 won Purge After Step Yes No Option None Stds Addn Trns Run Event 0 Off 1 0n Time Time Prog Event
138. nphiolenein gabe und Phiolenposition Geben Sie die korrekte Probenphiolennummer in den Autosampler ein Probenphiole falsch gekennzeichnet berpr fen Sie die Informationen auf der Probenphiole ndern Sie gegebe nenfalls die Kennung Falsch ausgerichtetes Probentransportsy stem Wenden Sie sich an Waters Falsches Probenvo lumen injiziert Falsches Injektionsvo lumen angegeben Vergleichen Sie das Injektionsvolumen und die Phiolenposition Geben Sie das richtige Injektionsvolumen in den Autosampler ein Falsche Spritzen gr e im Konfigurationsmen angegeben Vergleichen Sie die Spritzengr e und die installierte Spritze Geben Sie die richtige Spritzengr e ein siehe Absatz 3 6 3 Eingabe von Hardware nderungen Falsche Spritze im Fl ssigkeitssystem installiert Installieren Sie eine Spritze in geeig neter Gr e siehe Absatz 5 2 Austausch der Spritze Tabelle zur St rungssuche und beseitigung 149 Tabelle 6 8 St rungssuche und beseitigung bei Autosampler Problemen Fortsetzung Problem M gliche Ursache Fehlerbehebung Ungen gende Probe in Phiole Gew hrleisten Sie dass sich das erfor derliche Mindest Probenvolumen in der Phiole befindet siehe Anhang D Auswahl von Probenphiolen Undichte Spritze Reparieren oder ersetzen Sie die Spritze siehe die Bedieneranleitung des Autosamplers Probe zu viskos Verd nnen
139. ntfernt der Autosampler alle Daten auf der Seite Optionen Wenn Sie eine Option f r einen Schritt aktiviert haben wird die Option nach dem Feld Run Time Laufzeit angegeben Hinweis Wenn Sie eine Option deaktiviert haben wird sie nicht f r den Schritt angegeben 76 Betrieb des Autosamplers 4 6 1 2 Eingabe der Schrittparameter Sie m ssen f r jeden Parameter in einem Schritt einen Wert eingeben Die von Ihnen eingegebenen Parameter werden auf Dauer gespeichert Vor der Programmierung Laden Sie die erforderlichen Phiolen in das Karussell und notieren Sie sich die Positionen Hinweis Standardphiolen und herk mmliche Phiolen m ssen nicht in aufeinander folgenden Positionen geladen werden Programmierung So programmieren Sie Step Schritt 1 Positionieren Sie den Cursor auf eine leere Zeile und dr cken Sie auf Enter Eingabetaste Der 717plus Autosampler f gt eine neue Zeile ein und kopiert die Informationen aus der vorherigen Zeile einschlie lich der Schrittfunktion und der Optionseinstellungen Sie k nnen bis zu 96 verschiedene Schritte programmieren Jede im Schritt enthaltene Phiole hat dieselbe Anzahl von Injektionen dasselbe Injektionsvolumen dieselbe Laufzeit dieselben Schrittfunktionen und Optionen Durch nderung der Schritte und Schrittparameter k nnen Sie mithilfe desselben Phiolensatzes eine andere Methode ausf hren Vial From To von bis Phiole 2 Geben Sie eine Phiolennummer in
140. nu Main Configuration Page 1 NextCfg i Page Configuration Page 2 Si NextCfg Page ProvOlg NoxtCig Main Pago Page Page Abbildung 5 5 nderung des Spritzenvolumens 2 Wechseln Sie mit den Pfeiltasten zum Feld Syringe Volume Spritzenvolumen Markieren Sie das geeignete Volumen und dr cken Sie auf Enter Reinigung der Spritze Reinigen Sie den Autosampler mindestens dreimal um zu gew hrleisten dass sich keine Bl schen in der Spritze befinden So reinigen Sie die Spritze 1 Stellen Sie die Pumpenflie geschwindigkeit auf 1 mL min ein 2 Dr cken Sie im Hauptmen auf Purge Page Seite f r Reinigung Austausch der Spritze 125 Driicken Sie dann auf Start Purge Reinigung starten Wiederholen Sie die Reinigung mindestens dreimal Wenn durch die dreifache Reinigung die Bl schen nicht aus der Spritze entfernt werden k nnen f hren Sie eine manuelle Reinigung durch Absatz 1 4 1 Manuelle Reinigung der Spritze 5 3 Austausch des Seal Pak Tauschen Sie den Seal Pak in folgenden F llen aus Verunreinigungspeaks treten auf Die Dichtungen sind undicht Hinweis Die Nadel und der Seal Pak m ssen immer gleichzeitig ausgetauscht werden Zu den Schritten zum Austauschen der Nadel und des Seal Pak geh ren folgende Entfernung des Injektors Entfernung des Seal Pak Austausch der Nadel Installation eines neuen Seal Pa
141. o lang wie die Reinigung ist Ausf hrung der Funktion Auto Transfer So f hren Sie die Routine Auto Transfer aus 1 Dr cken Sie nach abgeschlossener Programmierung auf Step Function Schrittfunktion und dann auf Auto Page Seite f r automatischen Probelauf um zur Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf zur ckzukehren 2 Dr cken Sie auf Start Auto automatischen Probelauf starten um den Probelauf zu starten Die Routine Auto Transfer wird als Teil des automatischen Probelaufs ausgef hrt Eine Meldung wird angezeigt dass die Funktion Auto Transfer ausgef hrt wird Sie k nnen die Monitoreinstellungen des momentan ausgef hrten Schritts nicht ndern Ausf hrung der automatischen Probennahme Deaktivierung der Funktion Auto Transfer Zum Deaktivieren der Funktion Auto Transfer in der Anzeige Edit Auto Transfer Bearbeitung Automatische bergabe w hlen Sie im Feld Run Transfer bergabe ausf hren den Befehl No Nein Die programmierten Informationen f r Auto Transfer werden gespeichert Auto Transfer wird jedoch nicht ausgef hrt Wenn die Funktion Auto Transfer deaktiviert ist wird die Option Trns bergabe in der Anzeige Auto Run automatischer Probelauf nicht angezeigt Hinweis Wenn Sie die Funktion Auto Transfer in der Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion deaktivieren indem Sie im Feld Option den Eintrag None Keine ausw hlen l schen Sie die f r di
142. obelauf Absatz 4 6 1 Programmierung eines automatischen Probelaufs e Programmieren Sie die Schrittfunktionen f r den Schritt Absatz 4 6 2 Programmierung der Schrittfunktionen Programmierung der Funktion Auto Addition So programmieren Sie die Routine Auto Addition 1 W hlen Sie in der Anzeige Edit Auto Run Bearbeiten Automatischer Probelauf einen Schritt aus Abbildung 4 11 und dr cken Sie dann auf Step Function Schrittfunktion um die Anzeige Edit Step Function Bearbeiten Schrittfunktion anzuzeigen Hinweis Weitere Informationen zum Einstellen der Optionen Needle Position Nadelposition und Purge Reinigung finden Sie unter Absatz 4 6 2 Programmierung der Schrittfunktionen Ausf hrung der automatischen Probennahme 87 2 Dr cken Sie in der Anzeige Edit Step Function Abbildung 4 12 auf die Taste mit dem Pfeil nach unten um den Cursor auf das Feld Option zu bewegen 3 Dr cken Sie auf die Taste mit dem Pfeil nach rechts um den Cursor auf das Feld Addn Addition zu bewegen Die Taste Addn Page Additionsseite wird angezeigt 4 Dr cken Sie auf Addn Page Additionsseite um die Anzeige Auto Addition zu ffnen Abbildung 4 16 Edit Auto Addition 1 of 1 Addn Run Addition Yes No Delay Time min 1 0 Common Common Vial Vol 1 15 0 End of table Delete Delete Step Table Line Function Abbildung 4 16 Anzeige Auto Addition automatische Addition 5 W hlen Sie im Feld Run Addition
143. ost Entfrostung 5 2 Austausch der Spritze Tauschen Sie die Spritze in den folgenden F llen aus e Die Kolbenspitze ist abgenutzt e Sie m chten die optionalen 25 oder 2500 uL Spritzen verwenden entsprechende Bestellinformationen entnehmen Sie Anhang B Nicht genehmigte Spritzen k nnen zu fehlerhaften Ergebnissen f hren und oder die erforderlichen Sicherheitsstandards nicht erf llen STOP Achtung Verwenden Sie nur von Waters genehmigte Spritzen f r den Autosampler Der Austausch der Spritze umfasst die folgenden Schritte e Entfernung der Spritze e Installation der neuen Spritze e Manuelle Reinigung der Spritze 5 2 1 Entfernung der Spritze Zum Entfernen der Spritze geh ren die folgenden Schritte e Freigabe des Kolbens e Absenkung der Spritzenhalterung e Losschrauben der Spritze Freigabe des Kolbens So geben Sie den Kolben frei 1 Stellen Sie die Pumpenflie geschwindigkeit auf 0 mL min ein 2 Heben Sie die Kunststoffabdeckung des Spritzenraums an und entfernen Sie sie 3 Entfernen Sie die R ndelmutter mit der der Kolben an der Spritzenf hrungshalterung befestigt ist Abbildung 5 2 Austausch der Spritze 119 Abbildung 5 2 Komponenten der Spritze Absenkung der Halterung So senken Sie die Befestigungshalterung ab 1 Senken Sie die Halterung ab indem Sie die in Abbildung 5 3 angegebenen Tasten dr cken 120 Wartung Menu Page Menu User Maintenance
144. position an Purge After Step Reinigung nach Schritt 4 Bewegen Sie den Cursor auf die Zeile Purge After Step Reinigung nach Schritt und w hlen Sie Yes Ja Die Standardeinstellung ist No Nein Diese Schrittfunktion verwendet die auf der Seite Purge and Compressibility Reinigung und Komprimierbarkeit festgelegten Reinigungsparameter Weitere Informationen zum Einstellen der Reinigungszeit finden Sie unter Absatz 4 5 2 Durchf hrung von Reinigungen Option 5 Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Option und w hlen Sie die Option f r den Schritt mit Hilfe der Pfeiltasten aus Die Standardeinstellung ist None Keine Hinweis Wenn Sie zur Deaktivierung einer Option None Keine ausgew hlt haben werden alle f r die Option programmierten Informationen gel scht Um die Option zu deaktivieren ohne sie zu l schen ffnen Sie die Optionsanzeige und stellen die Option auf No Nein 6 Programmieren Sie die Option f r den Schritt Weitere Informationen zum Programmieren von Optionen finden Sie unter den folgenden Abschnitten e Absatz 4 6 3 Verwendung der Funktion Auto Standards e Absatz 4 6 4 Verwendung der Funktion Auto Addition e Absatz 4 6 5 Verwendung der Funktion Auto Transfer Hinweis Sie k nnen eine andere Option f r jeden Schritt programmieren nicht jedoch mehrere Optionen pro Schritt Ereignisausgangssignal 7 Programmieren Sie das Ereignisausgangssignal f r den Schritt siehe Absatz 4 6 6 Programmierun
145. propylen Empfohlen f r Ionenchromatographie e Phiole aus braunem Glas Empfohlen f r lichtempfindliche Proben e Phiole aus Polymethylpenten Empfohlen f r Ionenchromatographie mit niedrigem Volumen Proben und Injektionsvolumen Anhand von Tabelle D 1 und Tabelle D 2 k nnen Sie die geeignetste Probenphiolengr e ermitteln Tabelle D 1 Probenphiolen f r ein Karussell mit 48 Phiolen Probenphiole Gesamte uu Maximale Maximales Aufnahmef hig ee Beschreibung keit Injektion Restvolumen Glas mit 4 0 mL 2 4 mL 1 6 mL Schraubkappe Glas 4 0 mL 2 4 mL 1 6 mL Kunststoff 4 0 mL 2 4 mL 1 6 mL Braunes Glas mit 4 0 mL 2 4 mL 1 6 mL Schraubkappe Kunststoff konische 3 0 mL 2 9 mL 95 uL Unterseite 177 Tabelle D 1 Probenphiolen f r ein Karussell mit 48 Phiolen Fortsetzung Probenphiole Beschreibung Gesamte Aufnahmef hig keit Maximale Injektion Maximales Restvolumen Glaseinsatz mit nied rigem Volumen Phiole mit Schraubkappe 250 uL 244 uL 6 uL Glaseinsatz mit nied rigem Volumen Phiole mit Schraub kappe runde Unterseite 250 uL 230 uL 20 uL Kunststoffeinsatz mit niedrigem Volumen Phiole mit Schraub kappe runde Unterseite 250 uL 230 uL 20 uL a Schraubkappe mit Teflon Tabelle D 2 Probenphiolen f r ein Karussell mit 96 Phiolen oder selbstabdichtenden Septumverschl ssen verf gbar
146. r Oberer Sensor konnte nicht gefunden werden Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters INJ Could not position needle Nadel konnte nicht positioniert werden Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters INJ Injector seals are not calibrated Injektordichtungen sind nicht kalibriert Kalibrieren Sie den Seal Pak Absatz 3 4 3 Kalibration des Seal Pak INJ Pressure inc increase on comp compression check Druckerh hung bei Kompressions berpr fung F hren Sie einen Test auf undichte Stellen durch Absatz 6 4 2 Test des Ventils auf undichte Stellen INJ Top sensor active Oberer Sensor aktiv Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters 142 St rungssuche und beseitigung Tabelle 6 7 SYR Fehlermeldungen 6 2 6 Fehlermeldungen zur Spritze SYR Fehlermeldung L sung SYR Both syringe sensors on Beide Spritzensensoren aktiviert Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters SYR Cannot move with v2 and v3 closed Bewegung mit geschlossenem Ventil 2 und Ventil 3 nicht m glich ffnen Sie die Ventile 2 und 3 vor der Bewegung der Spritze SYR Could not position syringe Spritze konnte nicht positioniert werden Setzen Sie den Autosampler zur ck wenden Sie sich an Waters SYR Syringe at empty position Spritze befindet sich an leerer Position Setzen Sie den Autos
147. r Flie geschwindigkeit und der Probenschleifengr e Die Zeit muss ausreichend sein um drei Volumen nderungen des Autosamplers zu erm glichen Das Autosampler Volumen in Tabelle 4 1 ber cksichtigt die Einlass und Auslassleitungen Tabelle 4 1 Autosampler Volumen Probenschleife Autosampler Volumen Normal 200 uL 836 uL Zus tzlich 2 4 mL 3236 uL In Tabelle 4 2 sind die Reinigungszeiten der Probe f r die zwei Probenschleifen bei ausgew hlten Flie geschwindigkeiten angegeben Tabelle 4 2 Beispiele f r die Reinigungszeit Proben Flie geschw Reinigungsze schleife indigkeit it mL min min Normal 0 2 12 5 Gew hrleistung der Reproduzierbarkeit 69 Tabelle 4 2 Beispiele f r die Reinigungszeit Fortsetzung Proben Flie geschw Reinigungsze schleife indigkeit it mL min min 0 5 50 gt 1 2 5 Zus tzlich 0 5 19 4 1 9 7 2 4 8 4 5 3 Durchf hrung einer Kompressions berpr fung Durch die Kompressions berpr fung wird festgestellt ob sich Gas in der mobilen Phase befindet Wenn sie aktiviert ist wird sie sofort nach einer Reinigung eingeleitet Verwenden Sie die Standardparameter f r die meisten mobilen Phasen Hinweis Die Kompressions berpr fung ist nur bei Verwendung der standardm igen 250 uL Spritze und 200 uL Probenschleife g ltig ndern Sie die Standardparameter f r Compression Check Kompressions berpr fung
148. ransfer siehe Auto Transfer Eingabe der Schrittparameter 77 Funktionen 73 Navigation durch die Tabelle 75 Programmierung der Schrittfunktionen 78 Start und Stopp 101 Status 102 bersicht 73 77 Verwendung der Anzeige Auto Run 75 Auto Standards automatische Standards Beispiel zum Probelauf 84 Deaktivierung 84 Festlegung des Ausf hrungszeitpunkts von Standards 84 Parameter 83 Programmierung und Ausf hrung 82 Standardphiolen 81 bersicht 81 Verwendung 81 86 Auto Transfer automatische bergabe Beispiel zum Probelauf 96 Deaktivierung 96 179 Parameter 89 94 Programmierung und Ausf hrung 91 bergabe vor Injektion 98 bergabe vor Phiole 97 bergabe vor Schritt 96 bergabesequenz 93 bersicht 91 Verwendung 90 99 Auto Injektor Setup Parameter nderung 124 Spritze siehe Spritze Automatische Probennahme Ausf hrung 72 103 Flussdiagramm 58 bersicht 57 Automatische Programmierung Aktivierung der Reinigung 112 Anzahl der Schritte 75 Auto Addition siehe Auto Addition Auto Standards siehe Auto Standards Auto Transfer siehe Auto Transfer Eingabe der Schrittparameter 77 Flussdiagramm 58 Funktionen 73 Navigation durch die Tabelle 75 Programmierung der Schrittfunktionen 78 Start und Stopp 101 bersicht 57 73 77 Verwendung der Anzeige Auto Run 75 Automatischer Probelauf Reinigung w hrend 112 B Basisliniendrift 173 180 C Compressible Volume komprimierbares Volumen 70 Compress
149. reduces the rupture pressure of the tubing Attention Manipulez les tubes en polym re sous pression avec precaution Portez syst matiquement des lunettes de protection lorsque vous vous trouvez proximit de tubes en polym re pressuris s Eteignez toute flamme se trouvant proximit de l instrument N utilisez jamais des tubes s v rement d form s ou endommag s N utilisez jamais des tubes non m talliques avec du t trahydrofurane THF ou de l acide sulfurique ou nitrique concentr Sachez que le chlorure de m thyl ne et le dim thylesulfoxyde entra nent le gonflement des tuyaux non m talliques ce qui r duit consid rablement leur pression de rupture A Attenzione prestare attenzione durante Putilizzo dei tubi di polimero pressurizzati Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero pressurizzati Estinguere ogni fonte di ignizione circostante Non utilizzare tubi non metallici che hanno subito sollecitazioni eccessive o sono stati incurvati Non utilizzare tubi non metallici con tetraidrofurano THF o acido solforico o nitrico concentrato Tenere presente che il cloruro di metilene e il dimetilsolfossido provocano rigonfiamento nei tubi non metallici riducendo notevolmente la resistenza alla rottura dei tubi stessi Advertencia Se recomienda precauci n cuando se trabaje con tubos de pol mero sometidos a presi n EE El usuario deber protegerse siempre los o
150. rm glicht die Temperaturregelung f r Temperaturrege Einheiten mit installierter Heizung K hlung lung Siehe Absatz 4 8 1 Temperaturregelung Draw Rate 3 Legt die Ansauggeschwindigkeit der Spritze Ansauggeschwindig fest Siehe Absatz 4 8 3 Injektionen von keit viskosen Proben Syringe Volume 3 Legt die Volumen entsprechend der instal Spritzenvolumen lierten Spritzengr e fest Siehe Absatz 4 8 2 Microbore und semi pr pera tive Injektionen Loop Volume 3 Legt die Volumen entsprechend der instal Schleifenvolumen lierten Probenschleifengr e fest Siehe Absatz 4 8 2 Microbore und semi pr pera tive Injektionen Installed IEEE 4 Zeigt die aktuelle Adresse an Siehe Address Installierte Absatz 3 6 2 Einstellung von Parametern f r IEEE Adresse LC Systembetrieb Desired IEEE Address 4 Stellt die neue IEEE Adresse ein Siehe Gew nschte Absatz 3 6 2 Einstellung von Parametern f r IEEE Adresse LC Systembetrieb Zum Datenaustausch mit anderen LC Systemkomponenten m ssen Sie folgende Schritte ausf hren 3 6 2 Einstellung von Parametern f r LC Systembetrieb e Einstellung des Parameters Report Delay Berichtsverz gerung f r Datenintegratoren Konfiguration des Autosamplers e Einstellung der Signalparameter f r Hold Anhalten Injection Start Injektionsbeginn und Injection Stop Injektionsende auf der Klemmenleiste e Einstellung der IEEE 488 Adresse Einstellung de
151. s 717plus Autosampler Zubeh rkits e Verbindungsstiick des 717plus Autosampler Zubeh rkits So installieren Sie die Schleife 1 Stellen Sie auf der 717plus Tastatur die Systemflie geschwindigkeit auf 0 mL min ein 2 Schalten Sie den Autosampler aus trennen Sie das Stromkabel von der Stromversorgung und nehmen Sie die Autosampler Abdeckung ab siehe Absatz 2 6 1 Entfernung Anbringung der 717plus Abdeckung 3 Trennen Sie die Probenschleife mit Hilfe des 8 mm 5 16 in Schraubenschl ssels vom Filter Abbildung 2 11 Trennen Sie auf der Ausgangsseite des Inline Filters Abbildung 2 11 Trennung der Probenschleife nderung der Hardwarekonfiguration 31 4 Schlie en Sie die zus tzliche Schleife an den Filter an 5 Schlie en Sie die zus tzliche Schleife mit Hilfe des Verbindungsst cks aus dem Zubeh rkit an die Probenschleife an 6 Bringen Sie die Abdeckung wieder an schlie en Sie das Stromkabel an und schalten Sie den Autosampler ein 7 F hren Sie die Konfigurationsschritte vollst ndig aus wie in Absatz 3 6 3 Eingabe von Hardware nderungen beschrieben Wenn die zus tzliche Schleife zu einem vorher konfigurierten Autosampler hinzugef gt wurde f hren Sie die Schritte in den folgenden Abschnitten aus e Absatz 3 3 Sp lung des Autosamplers e Absatz 3 7 System berpr fung e Absatz 4 5 2 Durchf hrung von Reinigungen 32 Installation Kapitel 3 Inbetrieonahme und Konfiguration In diesem Kapitel
152. s Parameters Report Delay Berichtsverz gerung Mit dem Parameter Report Delay Berichtsverz gerung wird dem Datenintegrator gen gend Zeit zum Verarbeiten von Daten eines Probelaufs zur Verf gung gestellt bevor eine neue Injektion beginnt Wenn ein Datenintegrator an das LC System angeschlossen ist stellen Sie die Verz gerung wie folgt ein 1 Dr cken Sie im 717plus Hauptmen auf Config Page Konfigurationsseite 2 Markieren Sie auf der Seite Configuration Page 1 Konfigurationsseite 1 das Feld Report Delay Berichtsverz gerung und geben Sie die Verz gerungszeit in Minuten ein Abbildung 3 10 Edit Configuration Page 1 of 4 Use Door Sensor Purge In Idle Vials Between Purges Halt Bad Comp Check BEE Report Delay min PrevCfg NextCfg Main Page Page Page Abbildung 3 10 Einstellung des Parameters Report Delay Berichtsverz gerung f r Integratoren 48 Inbetriebnahme und Konfiguration Einstellung von Signalparametern der Klemmenleiste So stellen Sie die Kontaktschlussparameter f r LC Komponenten ein die ber die Klemmenleiste auf der R ckseite angeschlossen sind 1 Dr cken Sie im Hauptmen auf Config Page Konfigurationsseite 2 Dr cken Sie auf NextCfg Page n chste Konfigurationsseite um die Seite Configuration Page 2 Konfigurationsseite 2 zu ffnen Abbildung 3 11 Edit Configuration Page 2 of 4 Hold Contact Sense Hold Input Inject Start Pulse sec Inject Stop Puls
153. ss Assignment Installed IEEE Address BEE Desired IEEE Address Press REBOOT SYSTEM softkey to install desired IEEE address REBOOT PrevCftg NextCfg Main SYSTEM Page Page Page Abbildung 3 12 Einstellung der IEEE 488 Adresse Konfiguration des Autosamplers 51 3 6 3 Eingabe von Hardware nderungen Damit sich der Autosampler an die nderungen der Hardwarekonfiguration anpassen kann Spritzen und Probenschleifengr e m ssen Sie die nderungen in der Seite Configuration Page 3 Konfigurationsseite 3 vornehmen Abbildung 3 13 Edit Configuration Page 3 of 4 BEE Draw Rate 1 sec Syringe Volume 1 Loop Volume 1 PrevCfg NextCfg Main Page Page Page Abbildung 3 13 Configuration Page 3 Konfigurationsseite 3 Eingabe der Spritzengr e So speichern Sie eine nderung der Spritzengr e 1 Dr cken Sie im 717plus Hauptmen auf Config Page Konfigurationsseite 2 Dr cken Sie zweimal auf Next Page n chste Seite um die Seite Configuration Page 3 Konfigurationsseite 3 zu ffnen 3 W hlen Sie das geeignete Spritzenvolumen aus und dr cken Sie auf Enter Eingabetaste Der Autosampler aktualisiert automatisch die Ansauggeschwindigkeit um den nderungen des Spritzenvolumens gerecht zu werden Wenn Sie eine andere Ansauggeschwindigkeit ben tigen ndern Sie diese in der dritten Konfigurationsseite Absatz 4 8 3 Injektionen von viskosen Proben 52 Inbetriebnahme und Konfiguration
154. t ein 104 Betrieb des Autosamplers Start eines statischen Probelaufs Dr cken Sie nach dem Programmieren der statischen Parameter auf Start Stat statischen Probelauf starten um den Probelauf zu starten Hinweis Der statische Probelauf wird erst gestartet wenn die Laufzeit f r die letzte Injektion des automatischen Probelaufs beendet wurde berwachung eines statischen Probelaufs Wenn der statische Probelauf beginnt wird die Anzeige Stat Run Status Status des statischen Probelaufs angezeigt Abbildung 4 25 Step 1 Vial1 Status Stat Run Vial Inj Volume 1 Runtime min Time Remaining min Abbildung 4 25 Status Stat Run statischer Probelauf In der Anzeige Stat Run Status werden die folgenden Parameter angezeigt e Schritt und Phiolennummer Diese werden in der rechten oberen Ecke angezeigt zusammen mit einem blinkenden Cursor der darauf hinweist dass der Probelauf ausgef hrt wird e Vial Phiolennummer Zeigt die aktuelle Phiolennummer an e Inj Injektion Zeigt die aktuelle Injektion und Anzahl der Injektionen pro Phiole im aktuellen Schritt an Ausf hrung eines statischen Probelaufs 105 Volume Volumen Zeigt das injizierte Volumen an Runtime Laufzeit Zeigt die Laufzeit f r die aktuelle Injektion an Time Remaining verbleibende Zeit Zeigt die verbleibende Zeit f r den aktuellen statischen Probelauf an Stopp eines statischen Probelaufs Hinweis Wenn Sie einen stat
155. t der mobilen Phase Reinigung Reinigung und Komprimierbar keit Config Page Configuration Einstellung der Hardware und Konfigurati Konfiguration LC Systemkonfigurationsparameter onsseite Diag Page Diagnostics Kalibration von Injektoren Pr fung von Ventilen und Diagnose Diagnose Durchfiihrung von Wartungsarbeiten seite Mit den Funktionstasten unter der Anzeige k nnen Sie auf zus tzliche Meniis zugreifen Die Anordnung der Men s ist im Flussdiagramm des Systemmen s dargestellt Abbildung 3 5 Inbetriebnahme und Konfiguration E Edit Edit Edit Edit Configuration Configuration Configuration Configuration Page 1 Page 2 Page 3 Page 4 Dios Status Error Diagnostic Prime Needle Status Needle Wash Diagnostic Injector Calibration Menu Calibration Diagnostic Auto Zero Diagnostic Valve amp Motor Operations Abbildung 3 5 Men Flussdiagramm des 71 7plus Autosamplers 3 2 2 Eingabe von Betriebsparametern So geben Sie Betriebsparameter ein 1 ffnen Sie das entsprechende Men durch Dr cken der Monitorfunktionstaste 2 Verwenden Sie die Pfeiltasten Abbildung 3 2 um die zu ndernden Parameter zu markieren 3 Wenn der Parameter ber zwei oder mehrere Werte verf gt markieren Sie den gew nschten Wert und dr cken Sie auf Enter Eingabetaste 4 Wenn der Parameter ber einen Wert verf gt geben Sie den Wert mit den numerischen Tasten ein und dr cken Sie auf Enter Einga
156. tig Kunststoffschlauch f r die Reinigung des Probenschleifenabfalls Blau Hochdruck Stahlrohr mit 1 mm 0 04 in Innendurchmesser f r den Anschluss des Autosamplers an die Pumpe Rot Hochdruck Stahlrohr mit 0 2 mm 0 009 in Innendurchmesser f r den Anschluss des Autosamplers an die S ule Ablass Zwei durchsichtige 5 mm 1 4 in Leitungen die an die Auffangvorrichtungen auf der Unterseite des Autosamplers angeschlossen sind Eine Leitung ist f r versch ttete L sungsmittel und Proben vorgesehen Die andere Leitung dient f r den Wasserablass wenn die Heizung K hlung entfrostet wird Anschluss der Fl ssigkeitsleitungen So schlie en Sie die Fl ssigkeitsleitungen an Abbildung 2 2 Anschluss der Fl ssigkeits und Ablassleitungen 11 12 1 Rote Leitung an die S ule Gr ne Leitung an den Beh lter mit dem Nadelsp l ARE Blaue Leitung an die Pumpe Gelbe und durchsichtige Leitungen an die Abfallfl schchen Abbildung 2 2 Anschluss der Fl ssigkeitsleitungen Schneiden Sie das Kunststoffband durch mit dem die Schl uche an der R ckseite des Autosamplers befestigt sind Hierbei handelt es sich um den gelben durchsichtigen und gr nen Schlauch F llen Sie eine Flasche mit einer gefilterten L sung aus 90 Methanol und 10
157. ting Attention Afin d viter tout risque d incendie ne remplacez les fusibles us s que par des fusibles de m me type et de m me calibre Attenzione per evitare incendi sostituire i fusibili con altri dello stesso tipo e caratteristiche Advertencia Para tener protecci n permanente contra incendios y cortocircuitos ser necesario que al cambiar los fusibles los nuevos sean del mismo tipo y caracter sticas que los sustituidos m E mS RANKER X0 gt o REA ARA AAA gt af ATERARHER EA AAA rlo MS BAS AA FE UA A de 37 22 se 92 AS ASH gt oh THE SK ROBREDO E2 03234419 4 TELVERNHNTIT EO TESIS Vorsicht Zur Vermeidung von Stromschl gen sollte das Ger t vor der Wartung vom Netz getrennt werden Caution To avoid possible electrical shock disconnect the power cord before servicing the instrument Attention Afin d viter toute possibilit de commotion lectrique d branchez le cordon d alimentation de la prise avant d effectuer la maintenance de l instrument Attenzione per evitare il rischio di scossa elettrica scollegare il cavo di alimentazione prima di svolgere la manutenzione dello strumento Precauci n Para evitar descargas el ctricas desenchufe el cable de alimentaci n del instrumento antes de realizar cualquier reparaci n GE EE gt HAS O ERICH gt zu Br ARA RE ERA A
158. tion erm glicht es Ihnen eine herk mmliche L sung mit jeder Probe zu injizieren Auto Standards automatische Standards Mit dieser Option k nnen Sie Standards w hrend eines Probelaufs automatisch ausf hren Auto Transfer automatische bergabe Sie k nnen den 717plus Autosampler programmieren um L sungen von bestimmten Phiolen in ihre Probenphiole zu bertragen die L sung zu mischen und zu injizieren Interaktion mit anderen LC Modulen Der Waters 717plus Autosampler sendet und empf ngt Signale von anderen LC Modulen zum Beispiel Inject Start Injektionsbeginn Dieses Signal wird gesendet wenn die Probe in die mobile Phase injiziert wird Hierdurch wird die Datenerfassung die Fraktionssammlung und die automatische Nulleinstellung des Detektors eingeleitet Die Schlie ung der Kontakte wird vom Autosampler initiiert Inject Stop Injektionsende Dieses Signal wird gesendet wenn die programmierte Laufzeit erreicht ist Es weist Datenintegratoren darauf hin dass der Chromatographieprozess vollst ndig durchlaufen wurde Die Schlie ung der Kontakte wird vom Autosampler initiiert Hold Anhalten H lt den Autosampler an bis sich das Signal ndert Dieses Signal kann zur Vermeidung von Probeninjektionen verwendet werden wenn ein LC Modul ausf llt oder w hrend das Datenerfassungssystem f r den n chsten Probelauf vorbereitet wird Das Signal wird von externen Ger ten empfangen Report Delay Berichtsverz gerun
159. tung Biologische Gefahren Ergreifen Sie bei der Analyse physiologischer Fl ssigkeiten alle notwendigen Sicherheitsvorkehrungen und behandeln Sie alle Proben so als seien sie m glicherweise infekti s Die Sicherheitsvorkehrungen sind im Handbuch CDC Guidelines on Specimen Handling CDC NIH Manual 1984 enthalten Kalibrierung Verwenden Sie bei der Kalibrierung von Methoden allgemein anerkannte Kalibrierungsmethoden sowie reine Standards Verwenden Sie mindestens f nf Standards um eine Eichkurve zu erstellen Die Konzentrationsspannbreite sollte den gesamten Probenbereich f r die Qualit tskontrolle sowie typische und atypische Proben abdecken Qualit tskontrolle F hren Sie stets drei Probenl ufe zur Qualit tskontrolle durch Dabei sollten die Werte der Testl ufe jeweils unterhalb innerhalb und oberhalb des zu erwartenden Konzentrationsbereichs einer chemischen Verbindung liegen Stellen Sie sicher dass die Testergebnisse der Qualit tskontrolle innerhalb eines akzeptablen Streubereichs liegen und validieren Sie die Genauigkeit nach jedem Tag und nach jedem Probelauf erneut Die von Ihnen erfassten Daten k nnten ung ltig sein wenn die Testergebnisse der Qualit tskontrolle au erhalb des festgelegten Bereichs liegen Ver ffentlichen Sie diese Daten nicht bis Sie sichergestellt haben dass die Leistungsf higkeit des chromatographischen Systems akzeptabel ist Inhaltsverzeichnis ANOT or O TA xxiii Kapitel 1 E
160. tur 35 Taste Clear L schen 38 Technische Daten Kommunikation 163 Leistung 161 Leistungsanforderungen 162 mechanisch 162 Umgebungsfaktoren 162 Teildruck 172 Temp Control Temperaturregelung 47 Temp Setpoint Solltemperatur 47 Temperaturbereich f r Betrieb 106 Tischabmessungen 7 Transducer manuelle Einstellung 157 U berpr fung 10 Ultraschalldesintegration 174 V Vakuumentgasung 174 Ventile Test auf undichte Stellen 154 Versandkartoninhalt 10 Vials Between Purges Phiolen zwischen Reinigungen 46 Viskose Proben Injektion 111 Viskosit t 170 Viskosit t Spritzengeschwindigkeit 5 Volumen des Autosamplers 69 komprimierbar 71 Probenschleife 47 52 53 171 Spritze 47 52 Vorbereitung der Proben 59 Vorderseite 35 W W rme 172 Wartung 117 134 Waters 717plus Beschreibung 1 Funktionen 2 Waters 746 Anschluss 23 Waters Untersysteme 5 Z Zus tzliche Schleife siehe Probenschleife 185 186
161. tura da parte dell utente Atenci n Todo cambio o modificaci n que se realice en este instrumento y que no cuente con la aprobaci n expresa del responsable de calidad y seguridad podr anular la autorizaci n del usuario para utilizar el equipo SS E e SES UBIERA gt a EHERAMIF E SES SA SEDE RAS MEE EEE 2 2121 208 YA Sel Kol PEZ 778 HS Ez Fate Toll 1211230 Hat 971 RSE TREU ER HERD D PARITARIA ARNO ELTDRRDEIIIESHTTHEENBUET Achtung Jegliche nderungen oder Modifikationen an dem Ger t ohne die ausdr ckliche Genehmigung der f r die ordnungsgem e Funktionst chtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems f hren Attention Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user s authority to operate the equipment Important Toute modification sur cette unit n ayant pas t express ment approuv e par l autorit responsable de la conformit a la r glementation peut entra ner l annulation du droit de l utilisateur a exploiter l quipement Avvertenza qualsiasi modifica o alterazione apportata a questa unit e non espressamente autorizzata dai responsabili per losservanza alle normative fa decadere il diritto all utilizzo dell apparecchiatura da parte dell utente Atenci n Todo cambio o modificaci n que se realice
162. u Probennahmen oooooococcncconocononononcnononnonano nono nocncnonannn no nn nc cn cnananzzaa 106 4 8 1 4 8 2 4 8 3 4 8 4 4 8 5 Kapitel 5 A ra A L 31 3 5 4 TAPAS ee 1 Microbore und semi pr perative Injektionen n nee 108 Injektionen von viskosen Proben neun 111 Reinigung w hrend eines automatischen Probelaufs 112 Verwendung der gepufferten mobilen Phase 113 Entfrostung der Heizung K hlung een 117 52 Austausch nee 119 5214 ee ENS de A ai MIS Installation der neuen Spritze AA 122 Austausch des Seal Pak ooooocononononionnnnancncnnncnnnnnnanonancacaconannnnn cnn ccccanacnnanananas 126 Ial 332 5 3 3 5 3 4 e 5 3 6 EAN des TEKO ee 127 Eile BE Seal Pik caia BE Austausch der Nadel oococnnnnonoconccccncncnonnononononononannonancnn cnn nananannananosa 129 Installation des Injektors AA 131 Kalibration des Seal Pak ooonninnocccnncncconnonccncnnccnnnnnannoncnnnnnnananananoa 132 Austausch der Inline Filter ad ah TEEN ada BI as SO o 2 Inhaltsverzeichnis xix Kapitel 6 1 1 Sicherheit und Bedienung des Instruments nennen Ez PROA ae 121 Pehlerneklunges ur formaton nn ae 1 2 2 Fehlermeldungen zur Kalibration CAD u un0n 1 23 Fehlermeldungen zum Karussell CAR nn 1 2 4 Fehlermeldungen zur Heizung K hlung H C seese 1 2 5 Fehlermeldungen zum Injektor INJ cues 1 26 PFellernmeldungen zur Spritze SYR viano
163. ul sen e n einem L sungsmittel das mit der chemischen Zusammensetzung der mobilen Phase und der S ule kompatibel ist e Bei einer Konzentration die eine Erkennung des Analyts erm glicht e In einer L sung die partikelfrei und homogen ist In Abbildung 4 2 werden die einzelnen Schritte zum Vorbereiten von Proben dargestellt Vorbereitung der Proben 59 Proben vorbereiten Absatz 4 2 1 Normal Phasen s ule In mobiler Phase aufl sen Dieselbe oder schw chere Ja i mkehrphasen organische Komponente S als mobile Phase s ule verwenden Salz mit niedriger Konzentration lonenaus tausch verwenden Nein e Ja Inmobiler Phase aufl sen gt aus derselben Flasche Nein 4 Proben mit einem 0 5 u Filter filtern Probenphiolen laden Abbildung 4 2 Vorbereitung der Proben Auswahl von L sungsmitteln Hinweis Verhindern Sie die Ablagerung der gepufferten Salze oder der Probe indem Sie die L sungsmittelkonzentration und den pH Wert genau beachten Wenn m glich verwenden Sie die mobile Phase als das L sungsmittel zum Aufl sen der Proben 60 Betrieb des Autosamplers Beachten Sie bei der Auswahl von Probenl sungsmitteln die folgenden Richtlinien e Normal Phasen S ule Verwenden Sie dasselbe L sungsmittel das Sie auch f r die mobile Phase verwenden Umkehrphasen S ule
164. und Vorderseite leuchtet Autosampler ist nicht an den Controller angeschlossen Vergewissern Sie sich dass das IEEE Kabel ordnungsgem an den Controller angeschlossen ist ber pr fen Sie ob die IEEE 488 Adressen korrekt eingestellt sind wenn die IEEE 488 Kommunikationsleitung verwendet wird e Wenn das Kabel ordnungsgem angeschlossen ist und die IEEE 488 Adressen korrekt eingestellt sind schalten Sie den Autosampler und den Controller aus und ziehen Sie das Kabel ab Schalten Sie den Autosampler an und berpr fen Sie ob er kalibriert ist und mit seiner eigenen Steuerung betrieben werden kann e Wenn der Autosampler ordnungsgem funktioniert finden Sie in der Bedienungsanleitung des Controllers weitere Informationen zur St rungssuche und beseitigung Autosampler funk tioniert nicht Kontrollleuchte f r Ventilator und Vorderseite leuchtet Stromausfall Setzen Sie den Autosampler zur ck und nehmen Sie den Betrieb wieder auf Probenraumklappe ist ge ffnet Schlie en Sie die Probenraumklappe Wenn das Problem weiterhin besteht wenden Sie sich an Waters 144 St rungssuche und beseitigung Tabelle 6 8 St rungssuche und beseitigung bei Autosampler Problemen Fortsetzung Problem M gliche Ursache Fehlerbehebung Autosampler funk tioniert nicht Kontrollleuchte f r Ventilator und Vorderseite leuchtet Fehler des Probenwagens Wenden Sie sich
165. ung WAT078867 Thermistorf hler WAT078574 Transducer WAT045400 Einlassschlauch der Pumpe WAT045204 Auslassschlauch zur S ule WAT072215 Abfallschlauch WAT044873 Schlauch Transducer zur Probenschleife WAT078571 Schlauch Ventil 1 zu Ventil 2 WATO078565 Schlauch Ventil 2 zur Spritze WAT078567 Schlauch Ventil 2 zum Transducer WATO078568 Schlauch Ventil 3 zur Spritze WAT078569 Hochdruck ventil WAT045438 Hochdruckventil Rebuild Kit erfordert Werkzeugkit WAT045427 WATO45424 Hochdruck ventil Werkzeugkit WAT045427 166 Ersatzteile Abbildung B 1 Ersatzteile Fortsetzung Beschreibung Teilenummer Hochdruck ventil Reparaturkit WAT045426 Niederdruckventil WAT078924 Niederdruckventil Rebuild Kit WATO45436 Phiole 700 uL konisch aus transparentem Kunststoff 100 Packung WAT022476 Phiole 1 mL aus klarem Glas 100 Packung WAT078514 Phiole 1 mL aus braunem Glas 100 Packung WAT022478 Phiole 1 mL aus klarem Glas mit Kappen 500 Packung WAT022479 Phiole 3 uL mit konischer Unterseite aus Kunststoff 48 Packung WAT022475 Phiole 4 mL aus klarem Glas 48 Packung WAT022468 Phiole 4 mL aus braunem Glas 48 Packung WAT022477 Phiole 4 mL Glas mit Schraubverschluss 48 Packung WAT072710 Phiole 4 mL Glas mit Schraubverschluss mit Kappen und WAT073018 PTFE Septumverschl ssen 144 Packung 167 168 Ersatzteile Anhang C Reproduzierbarkeit und Entgasung von L
166. ung von Kreuzkontaminationen der Proben e Verl ngerung der Lebensdauer der Dichtung durch Entfernen der mobilen Phase und der Probe von der Probennahmenadel Semi pr perative Chromatographie F r die semi pr perative Chromatographie Injektionen bis zu 2 mL kann der 717plus Autosampler optional konfiguriert werden e 2000 uL Probenschleife F r Injektionen ber 200 uL erforderlich Einf hrung e 2500 uL Spritze Beschleunigt die Vorinjektionssequenz f r Proben ber 150 uL Microbore Chromatographie lt 1 uL F r die Microbore Chromatographie kann der 717plus Autosampler folgenderma en konfiguriert werden e 25 uL Spritze f r verbesserte Injektionsvolumenpr zision unter 1 0 uL e Probenphiolen mit niedrigem Volumen Spritzengeschwindigkeit Die Spritzengeschwindigkeit des Autosamplers kann f r jede Spritzengr e individuell angepasst werden und erm glicht die Einstellung der Probenviskosit t Heizung K hlung Der Waters 717plus Autosampler kann mit einer Heizung K hlung konfiguriert werden um eine konstante Probenraumtemperatur zwischen 4 und 40 C aufrechtzuerhalten 1 3 Komponenten und Untersysteme In diesem Abschnitt werden die Komponenten und Untersysteme des Waters 717plus Autosamplers beschrieben Abbildung 1 2 e Vorderseite Enth lt eine Anzeige eine Tastatur sowie Funktionstasten und erm glicht Zugriff auf das Steuersystem e Autosampler Controller Verf gt ber einen Mikroprozessor u
167. uto Standards Programmierung der Schrittfunktionen 78 Seal Pak Austausch 126 Seite Auto Run Status 102 Seite Auto Transfer automatische bergabe 93 Semi pr perative Chromatographie Durchf hrung von Injektionen 109 Hardware 52 Probenschleife und Spritze 5 Septumverschl sse in Probenphiolen 62 Sicherheit und Bedienung des Instruments 135 184 Signal Hold Anhalten Aktivierung 49 Anschluss 16 Zweck 3 46 SIM Anschluss 19 Spritze Austausch 119 Geschwindigkeit 111 Installation 122 Konfiguration 124 manuelle Reinigung 152 Reinigung 125 Sicherheitsstandards 119 Verschiebung 170 Spritzenvolumen nderung 52 empfohlen f r Kompressions berpr fung 70 Sp lung 173 Standards Page Standards Seite 82 Standards siehe Auto Standards automatische Standards Standortanforderungen 7 Start eines Probelaufs Routine 101 statisch 105 Stat Page Seite f r statischen Probelauf 36 Statischer Probelauf Programmierung 104 Start 103 105 Stopp 106 berwachung 105 Status des automatischen Probelaufs 102 des statischen Probelaufs 105 Stopp eines Probelaufs Routine 101 statisch 106 St rungssuche und beseitigung Fehlschlag der automatischen Nulleinstellung 157 Fehlschlag des Kompressionstests 154 Tabellen 143 Stromversorgungsanschluss 10 Syringe Volume Spritzenvolumen Beschreibung 47 Systemkonfiguration Einstellung 47 System berpr fung 53 T Tabellen Einf gen und L schen von Zeilen 76 Navigation durch 75 Tasta
168. wenden Sie sich an Waters Tabelle zur St rungssuche und beseitigung 145 Tabelle 6 8 St rungssuche und beseitigung bei Autosampler Problemen Fortsetzung Problem M gliche Ursache Fehlerbehebung Autosampler saugt L sungsmittel aus Stellen Sie den Beh lter mit dem Nadelsp ll sungsmittel auf einer nied Probeninjektion wie z B Probe wird nicht injiziert anomale Peakform Fortsetzung aufgrund von Parti keln in der Probe dem Nadelsp lbe rigeren Fl che ab h lter ab Problem bei der Defektes Reinigen Sie den Autosampler Wenn Probeninjektion wie Injektionsventil das Problem weiterhin besteht repa z B Probe wird rieren oder ersetzen Sie das Ventil nicht injiziert anomale Peakform Problem bei der Verstopfte Nadel Reinigen Sie den Autosampler um die Nadel von Verschmutzungen zu befreien Stellen Sie sicher dass die Probe und das L sungsmittel ordnungsgem gefiltert wurden siehe Absatz 4 2 1 Vorbereitung der Proben um weitere Verstopfungen zu verhindern Wenn das Problem weiterhin besteht tauschen Sie die Nadel aus Luftbl schen in der Spritze oder der Probenschleife Reinigen Sie den Autosampler Wenn wiederholt Luftbl schen ange saugt werden berpr fen Sie ob das Vakuum entsteht wenn die Nadel den selbstabdichtenden Septumverschluss durchsticht Dies weist daraufhin dass die Dichtung um die Nadel herum zu dicht sitzt Injizieren Sie aus der Pro

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