Moderne Core-Shell-Technologie für eine schnelle
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1. abdecken Da die mittlere Geschwindigkeit eine Funktion sowohl der L nge als auch des Druckes ist benutzte ich eine Tabelle um die theoretischen Lineargeschwindigkeiten als Funktion der L nge und des Druckes zu berechnen Die theoretischen Vorhersagen stimmten mit den gemessenen Daten gut berein wenn die S ulenl nge 18 75 m w re wie in Abbildung 3 a dargestellt Da die eingesetzte S ulenl nge stark von 18 75 m abwich konnten die experimentellen Daten nicht l nger als theoriekonform bezeichnet werden Ich hatte als S ulenl nge 19 25 m gemessen Ist in Anbetracht der Messmethode eine L ngenabweichung von 50 cm vern nftig Ein Z hlfehler von einer Wicklung bei 55 cm Wicklung w rde dies erkl ren Oder ein Fehler von 0 5 cm bei der Ausmessung des Windungsdurchmessers w rde einen hnlichen Effekt ber die 35 Wicklungen bewirken Nachdem ich dies herausgefunden hatte besch ftigte ich mich erneut mit der S ule und ma sorgf ltig zweimal Windungsdurchmesser und Anzahl der Wicklungen nach Aber die Ergebnisse waren identisch Der Windungsdurchmesser schien bis auf 0 15 cm exakt zu sein die Anzahl der Wicklungen ver nderte sich nicht Folglich schien es dass die S ulenl nge allein nicht ausreichend war alle diese Einfl sse auf die Lineargeschwindigkeit zu begr nden Der Sauleninnendurchmesser k nnte auch einen Anteil an der Abweichung der Lineargesch windigkeit haben Druckabf lle reagieren empfindlich au2. nnte und fuhr nach Einschalten des Ger tes fort die Zust nde von Einlass und Detektor zu berpr fen W hrend des Hantierens am Einlass und Detektor trage ich gerne Abbildung 2 Nicht retardierter Peak bei einem Sollwert von 40 cm s Sdulenabmessungen 20 x 180 um Tr gergas 29 4 psig Helium bei 120 C Ansprechverhalten Zeit s flusenfreie Handschuhe aber ich habe auch Pinzette und Spitzzange behutsam eingesetzt Obwohl anscheinend mit ihnen alles in Ordnung war entfernte und ersetzte ich das Einlass Septum den Liner und die Innendichtungen W hrend der Einlass auseinandergebaut war berpr fte ich den S ulenanschluss auf Ferrulest ckchen und die Einlassverschlusskappe auf Septumteile Anschlie end baute ich den Einlass mit neuen Bauteilen wieder zusammen Ich entfernte die Detektorhaube die Elektrode und das Kollektorr hrchen vom FID System Da sie sauber genug waren setzte ich sie einfach zur ck Der anstehende Leistungstest w rde in diesem Bereich alle Probleme GC Verkn pfungen Pacesetter Das GCMS QP2010 Ultra setzt Ma st be e Spezielles Modell f r die Qualitatskontrolle hinsichtlich Geschwindigkeit Empfindlichkeit das GCMS QP2010 SE und Zukunftssicherheit e Software integrierter Ecology Modus schont e Maximale Flexibilit t routinem iger Ressourcen und senkt Kosten Hochdurchsatz F amp E oder zweidimensionale Gas Chromatographie www shimadzu de e H chste Pr zisi
3. System ein stellte die Temperatur auf 300 C und lie es aufheizen bis die Temperatur 150 C erreicht hatte Dann ffnete ich die Wasserstoff und Luftzufl sse und gab ber die Tastatur das Z ndkommando Augenblicklich h rte ich den kurzen Knall der Flammenzundung Ich berpr fte nochmals die Flamme indem ich einen kalten Maulschl ssel waagerecht ber den FID Ausgang hielt um eine geringe Wasserkondensation festzustellen Der FID Signalpegel war ebenfalls angestiegen und best tigte dass die Flamme noch brannte Abbildung 4 Die ersten beiden Ausheizvorg nge Programmrate 10 C min bei einer Anfangstemperatur von 50 C Endtemperatur 300 C Die nachfolgenden temperaturprogrammierten Grundlinien hnelten denen nach dem zweiten Ausheizungsvorgang gr nes Chromatogramm Ansprechverhalten Zeit min berpr fung der S ulenabmessungen Nachdem die S ule installiert die Flamme gez ndet und das Tr gergas str mte war es an der Zeit sich zu berzeugen dass der Druckregler auf S ulenparameter eingestellt war die genau genug waren um korrekte Angaben zu Durchfluss und Geschwindigkeit zu erzielen Ich regelte den Ofen auf 120 C und gab eine lineare Geschwindigkeit von 40 cm s ein Nach Stabilisierung der Ofentemperatur regelte sich der Einlassdruck auf 29 4 psig 202 kPa ein und ich konnte etwas Methan injizieren Bei meiner Metrik entschied ich mich f r die mittlere Lineargeschwindigk
4. eg ma pe i pe N pee E u TEE N 4 4 a pe N ay peen wma a WW 7 Zu a A TA a _ lt i Ww m A F gt u or a FT g WA a ve TA ON TA 7 A fa E TA T A N 7 ig i 4 d y 4 i y ee 4 f y f f 4 1 i Zu 4 y Cl i i f A Pe a A I se i ao N l aa ha l ree l Ver 4 iy Ea i l 4 4 4 puas N y y L f g ay Loony aay i I a oy I NX y d 1 ST _ a ss A Ve A a 4 a _ _ ea 4 TA a A CA gg L wo UA 4 N WW 7 4 O a TA 4 _ _ 1 j u _ q _ y N m N _ N a m gt 24 a ia A lt 4 d S D ha _ i WV e ia _ we ie Va i bo a h h N N ao i ES a d ao Sal Vom 17 bis 20 April 2012 wird Munchen erneut zum internationalen Treffpunkt der Labortechnik Analytik und Biotechnologie Branche In diesem Jahr erwartet die Besucher aus der Chemie Medizin und Pharma Industrie ein besonderes Highlight drei komplett eingerichtete Labore zu den Themen Forensik und Klinische Diagnostik Kunststoffanalytik sowie Lebensmittel und Wasseranalytik Der Aufwind bei den Ger teherstellern f r die Analysen Labortechnik und Biotechnologie ist auch auf der analytica zu sp ren Mit rund 1 000 Unternehmen davon ber 30 Prozent internationale gibt die Branche in f nf Hallen einen kompr
5. fungen und Lecktests vor dem Versuch irgendein Chromatogramm zu fahren wird den Wiederherstellungsprozess beschleunigen Vorausgesetzt ein paar Kapillars ulen kommen mit der gleichen L nge die auch auf der S ulenbox steht in den GC Ofen zur ck stellen Sie sich darauf ein ein wenig Zeit mit der Anpassung der elektronischen Druckregler Einstellungen aufzuwenden wenn exakte Fluss und Geschwindigkeitsablesungen verlangt werden Literatur 1 Siehe Agilent Druck Durchfluss Rechner Anwendung und Software unter http www chem agilent com en US Support Downloads Utilities pressureflowcalc Pages default aspx 2 http wiki Argc com 3 S Griffin LCeGC N Amer 20 10 928 938 2002 5 GC Verkn pfungen GC Verkn pfungen GC Verkn pfungen Verfasser John V Hinshaw ist leitender Stabsingenieur bei BPL Global Ltd Hillsboro Oregon USA und Mitglied des redaktionellen Beratergremiums von LCeGC Europe Direkte Korrespondenz zu dieser Rubrik bitte an Janet Kelsey Editor LCe GC Ausgabe in deutscher Sprache 4A Bridgegate Pavilion Chester Business Park Wrexham Road Chester CH4 9QH UK oder senden Sie eine E Mail an jkelsey advanstar com PER EEE 7 gt ree p Be 4 gt 4 gt A N N 4 q N 4 N f N A gt A J j 4 f N 7 N A 4 N d gt N 4 gt 7 N 4 N y A d i N A 3 E j N DR u BEE en N oe 4 j i
6. publication may be reproduced or transmitted in any form or by any means electronicor mechanical including by photocopy recording or information storage and retrieval without permission in writing from the publisher Authorization to photocopy items for internal educational or personal use or the internal educational or personal use of specific clients is granted by Advanstar Communications Inc for libraries and other users registered with the Copyright Clearance Center 222 Rosewood Dr Danvers MA 01923 978 750 8400 fax 978 646 8700 or visit http www copyright com online For uses beyond those listed above please direct your written request to Permission Dept fax 440 756 5255 or email mcannon advanstar com
7. 10 C mittlere Lineargeschwindigkeit 40 cm s Peaks 1 2 Octanon 2 n Decan 3 1 Octanol 4 2 6 Dimethylphenol 5 n Undecan 6 2 6 Dimethylanilin 7 n Dodecan 8 n Tridecan Peak 8 verf gte Uber 4380 theoretische B den m oder eine Bodenhdhe von 230 um Ansprechverhalten 160 240 Zeit s Berechnungen auf einer externen Website detailliertere Ausf hrungen nachlesen Die anfangs erfolgte Messung des nicht retardierten Peaks und die Geschwindigkeits berechnung deuten an dass entweder der Einlass druckabfall gr er als sein eingestellter Wert war die S ule k rzer als die eingegebenen 20 m war der S uleninnendurchmesser geringf gig gr er als der Sollwert von 180 um war oder die Ofentemperatur falsch kalibriert wurde Die Ofentemperatur ist der am wenigsten wahrscheinliche belt ter Dieses GC System wurde in den letzten drei Monaten temperaturkalibriert und ein Fehler von 10 C w rde nur die Viskosit t und damit die Geschwindigkeit allenfalls um weniger als 2 ver ndern ber die Temperatur war ich nicht allzu sehr besorgt Ich wusste bereits dass die S ule k rzer als die urspr nglichen 20 m war Aber um wie viel k rzer h tte sie sein m ssen um die gew nschten 40 cm s am elektronischen Drucksystem zu erzeugen Um dies zu beantworten erfasste ich eine Reihe von nicht retardierten Peakzeiten ber einen Druckbereich von dem ich annahm er w rde den wahren 40 cm s Messpunkt
8. 320 um i d eingestellt wurde sollten unverz glich deutlich erkennbar sein aber kleinere Abweichungen werden m glicherweise nicht so offenkundig feststellbar sein Ich gab die Ma angaben von der S ulenbox mit einer L nge von 20 0 m einem Innendurchmesser von 180 um und einer Filmst rke von 0 12 um ein um herauszufinden welche Auswirkungen die falschen S ulenparameter erzielen w rden Der d nne station re Film w rde nicht wesentlich zur pneumatischen Funktion beitragen aber es ist sinnvoll sich Besuchen Sie uns Online My Inhaltsverzeichnis 5 GC Verknipfungen 13 Analytica 2012 i LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www icgcads de anzugewohnen bei jeder S uleninstallation stets alle Saulenabmessungen einzugeben Ich berpr fte auch ob das Tr gergas auf Helium und der Splitmodus auf Flussreglung und nicht auf Splitverh ltnis gesetzt waren Ich installierte die S ule mit neuen Ferrules in den Einlass Unter Beibehaltung des gleichen Einlassdrucks von 10 psig drehte ich das Einlasstr gergas auf und berpr fte den S ulendurchfluss doppelt indem ich das S ulenende in ein halb mit destilliertem Wasser gef lltes Autosampler Fl schchen eintauchte Das Auftreten von Blasen lie den Tr gergasfluss erkennen Danach schloss ich das S ulenende an den Detektor an Nach ein paar Momenten berpr fte ich die S uleneinlassverbindung auf Leckstellen Dort gab es keine Probleme Ich schaltete das FID
9. Blick ins Programm zu werfen um Inspirationen f r die allt gliche Laborarbeit zu gewinnen Start ups im Rampenlicht Thematisch eng verkn pft ist das Forum Biotech mit der Innovation Area die sich gleich nebenan befindet Hier pr sentieren Hochschulen Universit ten und Unternehmen aus den Life Sciences unter anderem am Gemeinschaftsstand Forschung f r die O GC Verkn pfungen Analytica 2012 Z NXN lll A m Zukunft ihre Forschungsergebnisse und projekte Innovationen oder Gesch ftsideen In diesem Jahr mit am Start sind beispielsweise die Biotech Firmen BioCision LLC und TNC Bio BV die Fachhochschulen Jena und Nordhausen sowie das Kurt Schwabe Institut f r Mess und Sensortechnik e V und die Universit t Leipzig Deutsche Start ups pr sentieren sich auf den beiden Gemeinschaftsst nden Made in Germany in den Hallen A3 und B2 In Kooperation mit dem Bundesministerium f r Wirtschaft und Technologie BMWi f rdert die analytica bereits zum dritten Mal diese Initiative 20 innovative Unternehmen wie BioGenius Biontis BioRob B ro Analytik Dr Dietmar Glindemann Dr Licht glyxera Imagelnterpret INSCREENeX Laarmann Deutschland M2 Automation MIOPAS Nanolytik new diagnostics Optocell PAS Analytik Tooliss VERMES Microdispensing VISOLAS und von Gegerfelt Photonics informieren die Besucher ber LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www icgcads de Ihre neuesten Entwicklun
10. Jahrgang 7 Nummer 2 LC 5 Schnelle HPLC bei moderaten Dr cken durch Core Shell Technologie Florian Taft und Detlef Lambrecht Macherey Nagel GmbH amp Co KG Dueren Deutschland Ausgabe in deutscher Sprache Zn Nn _ gt N N i 1 A NY af y i I e en A N MA s ANY j WAAL Se D re AN RRNA OL FSS uyr sar yi UN EN Alu 2 X 6 GC Verkn pfungen N Wie man den Betriebszustand einer l nger 7 ungenutzten GC Saule wiederherstellt 4 John V Hinshaw BPL Global Ltd Hillsboro Oregon USA 13 Internationaler Branchentreffpunkt zeigt neue L sungen und Trends Analytica 2012 17 20 April 2012 M nchen Deutschland 16 Produkte F ta Se ERA De 4 T f m nz i m er re bitch ed ANA het ie i a d ek eT nd tp TD OPN See SON Pin Bahia art f A un un 5 x Cs yt te m I a a a ee ee ee a a Se oe a a Abbildung mit freundlicher Genehmigung von Macherey Nagel LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www lcgcads de Taft Schnelle HPLC bei moderaten Dr cken durch Core She Technofogie Florian Taft und Detlef Lambrecht Macherey Nagel GmbH amp Co KG D ren Deutschland N AN N fo Der zunehmend h here Probendurchsatz in einem modernen HPLC Labor verlangt nach immer schnelleren Methoden In den letzten Jahren wurden daher verschiedene Technologien wie die Anwendung von monbolithische
11. anderem R ckschl sse auf ein Verbrechen bzw den T ter getroffen werden k nnen Eingang West Entrance West LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www icgcads de Wissenstransfer auf Top Niveau 115 Vortr ge in rund 20 Sessions erwarten die Besucher der diesj hrigen analytica Conference Dabei reichen die Themen von der Atemgas Messung bis zur zerst rungsfreien Untersuchung von Kunstsch tzen Experten aus aller Welt diskutieren an den ersten drei Messetagen die neuesten Methoden und Verfahren auf wissenschaftlichem Niveau Die Konferenz gibt nicht nur einen berblick ber wissenschaftliche Neuheiten sondern zeigt auch deren Einsatzm glichkeiten in der Industrie auf Ob Chromatographie Massenspektrometrie oder Spektroskopie Neuentwicklungen in der instrumentellen Analytik stehen an allen drei Konferenztagen aut dem Programm Und auch f r klinische Diagnostiker setzt die Konferenz Akzente In den Fokus des Programms r ckt zudem die viel diskutierte Nanotechnik betrachtet aus dem Blickwinkel der Umweltanalytik Insgesamt l sst die Konferenz kaum ein Thema aus moderne Aspekte der Lebensmittelanalytik neue Methoden der Dopingkontrolle sowie die Miniaturisierung von Analyseger ten und Multiplexing Techniken in der Bioanalytik stehen mit auf dem Programm Organisiert wird die analytica Conference vom Forum Analy
12. atssaulen angek ndigt Durch die Kombina tion der CaptureSelect Affinit tsliganden Technologie von BAC mit dem POROS Harz von Lite Technologies bieten die Firmen wie berichtet eine Plattform f r pro duktspezifische Hochgeschwindigkeits Hochleistungs Prozess berwachung f r ei nen breiten Bereich von Biomolek len Die S ulen erlauben eine pr zise Quantifizie rung wichtiger Biomolek lklassen in Minuten Die Affinit tsharze sind in vier unter schiedlichen S ulenabmessungen 0 1 7 9 mL S ulenvolumen verf gbar www lifetechnologies com www bacbv com BAC BV Naarden Niederlande Automatische SPE Arbeitsstation Biotage hat die RapidTrace SPE Arbeitsstation zur Entwicklung robuster verlassli cher Festohasen Extraktionsmethoden SPE tur regulierte Laboratorien auf den Markt gebracht Nach Firmenangaben ist das leistungsstarke Hochdurchsatz System speziell f r die SPE geeignet Es beseitigt Engp sse erh ht wirkungsvoll die Ge schwindigkeit und verringert den damit verbundenen Aufwand Es ist mit 1 mL 3 mL und 6 mL SPE Kartuschen kompatibel und gestattet so wird berichtet die Ver arbeitung von gr eren Probenvolumina www biotage com sampleprep Biotage Uppsala Schweden An lon Trap Anwendungen Bruker hat eine neue lon Trap vorgestellt die amaZon Speed Wie die Firma mitteilt ist das Ger t mit verbessertem Auslastungsgrad f r die Proteomik und Analyse klei ner Molek le geeignet w hrend gleichze
13. ch qualifizierte Berufseinsteiger treffen sich am Freitag 20 April 2012 in der Halle B2 zum jobvector carreer day der von der Karriereplattform jobvector organisiert wird Parallel findet der Sch lertag statt der den Nachwuchs auf Berufe in den Bereichen Analytik Labortechnik oder Biotechnologie vorbereitet Die Highlights im berblick e jobvector Karrierestand Am Karrierestand Halle B2 Stand 440 k nnen Besucher Kontakt zu Personalverantwortlichen aufnehmen und sich an der Jobwall ber aktuelle Stellenangebote informieren e jobvector Forum Das jobvector Forum bietet die M glichkeit Einblicke in verschiedene Firmen zu erhalten und sich ber Alternativen und Einstiegsm glichkeiten in die Unternehmen zu Informieren Ein live gef hrtes Bewerbungsgespr ch zeigt worauf es beim Vorstellungsgespr ch ankommt e jobvector Check Bewerber haben die Gelegenheit ihre Bewerbungsunterlagen fachspezifisch und kostenlos von Experten einer Personalagentur auf St rken und Schw chen pr fen zu lassen Voranmeldung unter www jobvector de muenchen e Sch lertag Fachexperten der Gesellschaft Deutscher Chemiker GDCh der Gesellschaft f r Biochemie und Molekularbiologie GBM und dem VBio Verband Biologie Biowissenschaften und Biomedizin in Deutschland e V informieren interessierte Schulabg nger ber die verschiedenen Studieng nge und Spezialgebiete der Branche die zugeh rigen Anforderungen und die Perspekt
14. die Bodenh he h nach einem Minimum maximale Bodenzahl mit der weiteren Erh hung der linearen Geschwindigkeit u zu D h eine h here Flussrate f hrt bei 5 und 3 um Partikeln zwar zu einer k rzeren Analysenzeit jedoch unter Verlust der Aufl sung Niedrigere Bodenh hen bei hohen Flussraten werden mit sub 2 um Partikeln erreicht A und C Term der van Deemter Gleichung sind Funktionen des Partikeldurchmessers Mit dem kleineren Partikeldurchmesser verringert sich daher die Bodenh he Die resultierenden hohen S ulenr ckdr cke bis zu 1000 bar stellen aber hohe Anforderungen an die LC Ger te Konventionelle HPLC Systeme sind jedoch f r diese Dr cke nicht ausgelegt Dagegen lassen sich sehr hohe lineare Geschwindigkeiten und Dr cke um nur 100 bar mit monolithischen Kieselgel S ulen erzielen Die Abbildung 1 Diffusionswege in Core Shell Partikeln vs vollpor sen Partikeln oben Stoffaustausch C Term unten Eddy Diffusion A Term Inhaltsverzeichnis Produkte Taft 5 GC Verkn pfungen LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www lcgcads de Bodenh he ist aber ann hrend nur mit 3 wm por sen Kieselgelen vergleichbar Auch zeigen sich Nachteile der Beladungskapazit t Daher musste das Ziel einer weiteren Optimierung von HPLC Partikeln sein die Vorteile hoher Flussraten bei gleichzeitig moderatem Druck und hoher Aufl sung zu realisieren Die moderne Core Shell Technologie entspricht die
15. eit da dieser Wert einfach mit ausreichender Genauigkeit gemessen werden kann Der S ulen durchfluss k nnte auch eingesetzt werden aber dies w rde gleicherma en genaue Messungen geringer Durchflussraten f r die aktuelle S ule etwa 1 mL min erfordern was sehr schwierig durchzuf hren ist selbst wenn die S ule vom Detektor abmontiert w rde Ich konfigurierte einen kurzen 2 min tigen Lauf auf dem Datenverarbeitungssystem und injizierte 10 uL 1 Methan in Stickstoff um nicht retardierte Peakzeit und profil zu erfassen In Abbildung 2 Ist das Ergebnis dargestellt Der Methanpeak ist symmetrisch und das Grundlinienrauschen ist ziemlich niedrig Bel n herer Uberpr fung scheint das Rauschen mit dem vergleichbar zu sein welches in fr heren Chromatogrammen mit diesem Ger t erreicht wurde daher habe ich mich damit nicht weiter befasst Dieses Ergebnis bedeutet das System ist dicht ohne gravierende Detektorlecks oder mangelhafte elektrische Verbindungen und das Einlass system sowie die S ule sind offensichtlich nicht verstopft oder Verbindungen falsch konfiguriert Ein tailender Methanpeak w rde auf ein Problem im Einlass Liner im S ulenanschlussbereich oder m glicherweise blockierten oder falschen Makeup Gasfluss am Detektor hinweisen Wie auch immer die berechnete mittlere Linearge schwindigkeit von 44 s f r die nicht retardierte Peakzeit GC Verkn pfungen betrug f r eine S ulenl nge von nominal 20
16. en Luftzufluss ab und den Wasserstoffzufluss auf Nachdem ich daran gedacht hatte den Durchflussmesser auf dessen Wasserstoff anzeige umzuschalten befand sich die Flussrate ebenfalls nahe am Sollwert H tte dieses Ger t ber ein Make Up Gas f r das FID System verf gt was nicht der Fall war h tte ich auch bei dieser Gelegenheit dessen Flussrate berpr ft Bevor ich weitermachte berzeugte ich mich dass der Wasserstofffluss abgedreht war Wenn ich neue Innenteile in einem Einlass habe heize ich sie vor der Installation der analytischen S ule gerne aus Durch diesen Schritt werden unvermeidbare Verunreinigungen aus dem Einlass entfernt Ich installierte eine alte S ule mit 250 um ID die ich f r solche Zwecke greifbar habe schaltete das GC System ein und stellte das Tr gergas auf 10 psig und 200 sccm Standardkubikzentimeter des Splitflusses ein Das S ulenende wurde noch nicht verbunden Nach der Vergewisserung dass ein Splitfluss vorhanden und kalibriert war berpr fte ich in der N he der Einlassdichtungen und des S ulenfittings auf Leckstellen Danach regelte ich die Einlasstemperatur auf die maximale Anwendungstemperatur plus 20 in diesem Fall 300 C Der Einlass war ein temperaturprogrammierbarer Baustein der schnell aufheizte Ich stellte den GC Ofen aut die Ausheiztemperatur der sp ter zu installierenden S ule ein ebenfalls 300 C hielt diese Ofentemperatur f r 10 Minuten konstant und
17. er Lage sein aber dieses 10 Jahre alte GC System war dieser Herausforderung nicht gewachsen Aus den obigen Betrachtungen ergibt sich dass die wahrscheinlichste Fehlerquelle f r die Sollwertanpassung der Lineargeschwin digkeit und deren Messung der Analytiker war in diesem Fall ich selbst Es war h chst suspekt das genau eine Wicklung der S ulenwindungsl nge f r die Besuchen Sie uns Online VE Inhaltsverzeichnis 5 GC Verknipfungen 13 Analytica 2012 _ _ LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www icgcads de Ergebnisse verantwortlich sein k nnte aber die S ulenl nge schien korrekt gemessen Zu sein Eine Verkn pfung von Druck Durchmesser und L nge k nnten zusammengewirkt haben aber Naivit t und die Tatsache dass S ulen routinem ig abgeschnitten werden f hrte mich zu der Schlussfolgerung eine Eingabe der berichtigten S ulenl nge war das Beste um die Lineargeschwindigkeit anzugleichen Au er dem Abwickeln der S ule und nachzumessen ber wie viele Laborbo denfliesen sie sich erstreckt ich habe dies vor langer Zeit einmal gemacht habe und bin anschlie end daran gescheitert eine ordentlich gewickelte S ule in einem St ck nachdem jemand darauf getreten war wiederzubekommen ist danach die beste Methode die L nge zu messen die Wicklungs Methode Man muss nur sorgf ltig die exakte Windungs zahl und den Durchmesser bestimmen Z hlen Sie zweimal und injiziere
18. erzeichnis 5 GCVerkn pfungen 13 Analytica 2012 a EEEN a N ENa Produkte LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www icgcads de Abbildung 1 Einlassdruck als Funktion der S ulenl nge f r eine Reihe von S uleninnendurchmessern Tr gergas Helium bei 120 C Mittlere Lineargeschwindigkeit 40 cm s S ulenausgang auf Atmosph rendruck w bun N O O O O O O O O Eingangsdruck psig L nge m Wiederstand auf das Fitting schrauben lie Bevor die neue Tr gergasverbindung vollst ndig fest angezogen wurde drehte ich den Gas fluss an der Gasflasche auf und sp lte dadurch etwas Helium durch die Rohrleitung Dies w rde die zwangsl ufig w hrend die Verbindung abgeklemmt war eindiffundierte Luft entfernen und somit die vorgeschalteten Filter sch tzen Nat rlich w rde alle zus tzlich vorhandene Luft aus dem Druckregler ebenfalls in die Leitung gelangen Daher schaltete ich nachdem ich das Fitting eine viertel Drehung mehr als handfest angezogen hatte sofort das GC System ein und stellte bei einem Einlassdruck von 10 psig 70 kPa einen Splitfluss von 50 mL min ein Ich ffnete auch die Luft und Wasserstoffanschl sse vergewisserte mich dass die Manometeraus gangsdr cke einwandfrei waren aktivierte die FID Brenngase und berpr fte ob sie auf die richtigen Werte entsprechend dem Ger te Benutzerhandbuch eingestellt waren Nachdem die Gasverbindungen meiner Meinung nach ausreiche
19. f das Quadrat des Durchmessers daher k nnte auch ein geringer Unterschied des aktuellen im Vergleich mit dem nominalen Durchmesser eine Rolle spielen Ich gab die theoretische S ulenl nge mit 19 25 m ein und berechnete dass der Innendurchmesser etwa 185 um sein m sste um bei einem Einlassdruck von 26 6 psig eine mittlere Geschwindigkeit von 40 cm s zu erzielen In Abbildung 3 b ist dieses Ergebnis dargestellt Ich nahm auch zu Kenntnis dass unter der Annahme die S ule sei 20 m der Innendurchmesser etwa 188 um h tte sein m ssen um die GC Verkn pfungen Beobachtung zu erkl ren Im Allgemeinen sind S ulenin nendurchmesser ziemlich exakt Sie werden nach engen Spezifikationen w hrend des Ziehvorgangs des S ulenmaterials durch Pr zisions Laser Messlehren kontrolliert Eine Publikation f hrt den Innendurchmesser des glei chen Fused Silica Materials mit 180 5 um an damit ist ein oberer Grenzwert von 185 um nicht au er Reichweite Schlie lich war vielleicht der Einlassdruck nicht kalibriert obwohl er auf null gesetzt war K nnten positive oder negative Druckab weichungen die gemessenen Geschwindig keitsdaten erkl ren Ja in der Tat Eine positive Abweichung von 1 75 psia 12 kPa w rde ausreichen wie in Abbildung 3 c dargestellt den Geschwindigkeitseffekt anstelle eines gr eren S uleninnen durchmessers zu erzeugen Moderne Druckregelsysteme sollten zu weitaus pr ziseren Betriebsabl ufen in d
20. fand sich offensichtlich in einem ausgezeichneten Betriebszustand so dass ich optimistisch eine schnelle Installation und Austestung der Trennleistung erwartete Zum Gl ck erwies sich die Vorhersage als zutreffend Hier sind die von mir durchgef hrten Schritte Ger te Installation Meine Anfangsaufgabe war die Pneumatik den Einlass und den Detektor zu konfigurieren Nachdem das GC System eingeschaltet war berpr fte ich zuerst die Tr gergaskonfiguration f r den Split Splitlos Einlass Obwohl die eingestellten S ulenparameter nicht der S ule entsprachen die ich einsetzen wollte gestattete die Grundeinstellung einen Tr gergasfluss zum Einlass sobald eine Gasversorgung angeschlossen wurde Ich vergewisserte mich auch dass der Tr gergas Leckdetektor abgeschaltet war Ich hatte vor zun chst die Pneumatik zu sp len und wollte nicht dass mein System den Tr gergasfluss abschaltete Ich habe dann zweifach berpr ft dass der Einlass und die FID Heizung abgeschaltet waren und schaltete auch den Detektor und die Druckregler die im Einsatz gewesen waren aus Pneumatik Danach schaltete ich die Stromversorgung des GC Systems ab lie den Bereich abk hlen baute die vorhandene S ule aus und legte den Detektor und die Tr gergasversorgung die im Einsatz gewesen war still Dann entfernte ich die Verbindungsrohre an den Gasschaltventilen wobei ich schriftlich festhielt wie sie verbunden waren Die neue An
21. gen Beispielsweise stellt das Hamburger Start up PAS Analytik seine innovativen Gasanalysatoren vor Diese basieren auf einem bestimmten Messverfahren dessen Prinzip extrem hohe Nachweisempfindlichkeiten und selektivit ten erm glicht Finanzierungstipps f r Life Science Unternehmen Wer die Vorgehensweisen der Financiers besser verstehen will f r den ist der Finance Day am letzten Messetag die richtige Plattform Biotech Unternehmer treffen auf Kapitalgeber Vortr ge und Diskussionsrunden informieren Interessierte ber aktuelle Finanzierungstrends und modelle rund um die Biotechnologie Die Themen reichen von der Fr hphasenfinanzierung Trotzen HTGF und Business Angels der Finanz und Wirtschaftskrise ber Venture Capital Inhaltsverzeichnis Knappes Wachstumskapital f r Life Sciences Unternehmen und Industrielle Biotechnologie Deutsche Vorreiterrolle in einer Schl sselindustrie der Zukunft bis hin zu B rsennotierte Biotech Unternehmen Gesundes Umfeld f r Life Sciences F r die ganz Schlagfertigen bietet die Veranstaltung mit dem Elevator Pitch ein besonderes Format In einer Kurzpr sentation von gerade mal zehn Minuten k nnen sie sich und ihre Gesch ftsideen den anwesenden Kapitalgebern direkt vor Ort vorstellen Karrieresprungbrett analytica Job Day Den letzten Messetag widmet die analytica 2012 wieder Job und Karriere Sowohl Branchenprofis und Fachexperten als au
22. hiralen Verbindung CHIRAL TECHNOLOGIES EUROPE DAICEL GROUP cte chiral fr www chiral fr MIT SCREENING ZUM ERFOLG Ant Inhaltsverzeichnis 6 GC Verknipfungen 13 Analytica 2012 ee SS EEEN Besuchen Sie uns Online LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www icgcads de k rzen und das Fitting mit einer neuen berwurfmutter und Ferrules zu erneuern anstatt das undichte Fitting noch weiter festzuzuziehen Zu diesem Zeitpunkt war das Ger t bereits seit fast einer Stunde in Betrieb daher konnte man jetzt die Druckf hler auf null stellen was einige Zeit zur Stabilisierung ben tigte Der gr te Driftfehler bei den Druckf hlern ist ihre Nullablesung Messspannenfehler werden normalerweise nicht korrigiert da dies ein sehr genaues und teures externes Ventil erfordert aber dabei scheint es genauso gut m glich dass Fehler eingebracht werden anstatt sie zu korrigieren Entsprechend den Anweisungen im Handbuch drehte ich die Gasversorgungen ab und lie die Dr cke in den Leitungen auf null abklingen was etwa 10 Minuten in Anspruch nahm Anschlie end erfolgte ber Ansteuerung der Ebene f r die pneumatische Nullpunktsr ckstellung in der Ger tesoftware die R ckstellung auf null Danach wurden die Gasversorgungsleitungen wieder ge ffnet Einlass und Detektor Ich war davon ausgegangen dass w hrend eines Jahres des Stillstands irgendwer an den Bauteilen herumgefummelt haben k
23. hl und Optimierung von Tiefenfil tern in der Prozessentwicklung gedacht Wie die Firma mitteilt k nnen Anwender einfach mehrere Bausteine parallel oder in Reihe zum schnellen Screening von Me dienkombinationen verbinden Das Filter ist in vier Medienkategorien verf gbar und repr sentiert 26 unterschiedliche Medienqualitaten Wie berichtet sind die Filtersysteme ideal f r einen breiten Anwendungsbereich bei Erst und Zweitkl rung www merck millipore com Merck Millipore Darmstadt Deutschland SY nem Gaschromatograf Shimadzu hat den GC 2025 Kapillargaschromatograten auf den Markt gebracht der wie berichtet durch verringerten Strom und Tragergasverbrauch die Umweltbela stung verringert dabei aber weiterhin die f r Analysen mit Kapillaren erforderliche Trennleistung gew hrleistet Der GC 2025 enth lt einen digitalen Flussregler der sowohl Tr ger und Detektorgase steuert einen m energiesparenden S ulenofen mit geringem Volumen lt der weniger W rmeverlustaufweist und so eine tietgreifende Verbesserung der Funktionsf higkeit erm glicht Wie der Hersteller mitteilt bietet der kompakte GC 2025 umweltfreundliche hochwertige Trennleistung www shimadzu eu Shimadzu Europa GmbH Duisburg Deutschland Produkte Vollautomatisierte Analyse CAMAG hat das DBS MS 500 System vorgestellt welches wie berichtet in der Lage ist bis zu 500 DBS Karten vollautomatisch zu analysieren Der Hersteller teilt
24. ich Co USA Poroshell 120 EC C18 Agilent Technologies Inc USA NUCLEOSHELL RP18 MACHEREY NAGEL GmbH amp Co KG Germany vollpor sen sub 2 um Phasen NUCLEODUR C18 Gravity 1 8 um MACHEREY NAGEL und vollpor sen 3 wm Phasen NUCLEODUR Cig Gravity 3 wm MACHEREY NAGEL untersucht LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www lcgcads de In der dargestellten van Deemter Kurve s Abbildung 2 ist die minimale Bodenh he h der vollst ndig por sen 3 um Phase relativ hoch und bei niedriger Flie geschwindigkeit u Erwartungsgem zeigen sich niedrige Bodenh hen auch bei hohen Geschwindigkeiten f r die sub 2 um Phase 1 8 wm Die meisten hier untersuchten Core Shell Phasen weisen vorteilhaft bei vergleichbar hohen Geschwindigkeiten noch niedrigere h Werte auf Die jeweiligen Minima der effektiven Bodenh he liegen bei relativ hohen linearen Geschwindigkeiten Betrachtet man auch den Druckabfall s Abbildung 3 so zeigen sich deutlich die Vorteile der Core Shell Phasen Selbst bei hohen Flie geschwindigkeiten sind die Dr cke nur geringf gig h her als bei der 3 um Phase w hrend der Druck bei der sub 2 um Phase 1 8 um bei hohen Flussraten schnell die Grenze zur ultra fast HPLC von 400 bar bersteigt Die Aufl sung Rs einer HPLC Trennung ist eine Funktion der Bodenzahl N und damit der Partikelgr e dp S Aufl sungs Gleichung 2 Van Deemter Gleichung een u A Term Eddy Diffusion B Ter
25. imierten Markt berblick ber zahlreiche neue Produkte und Ger te f r Labore aus Forschung und Industrie Neben der klassischen Ausstellung erwartet die Besucher ein interessantes Rahmenprogramm mit dem Forum Analytics amp Laboratory dem Forum Biotech und zahlreichen weiteren Highlights F r den Austausch zwischen Industrie und Wissenschaft sorgt die renommierte analytica Conference mit Top Speakern aus aller Welt Neue Elemente wie das Live Lab dienen 2012 als zus tzlicher Besuchermagnet und f hren zu noch besseren Synergien zwischen Theorie und Praxis analytica Live Lab Erstmals l dt die analytica mit dem Live Lab zum Besuch in eine reale Laborwelt ein In Teilbereichen der Hallen A3 B1 und B2 k nnen sich die Besucher in t glichen Live Demonstrationen zu den Themen Forensik und Klinische Diagnostik Kunststoffanalytik sowie Lebensmittel und Wasseranalytik informieren Zudem pr sentieren namhafte Unternehmen ihre Ger te im Live Betrieb in realer Laborumgebung und zeigen neue Methoden und Verfahren Die Sonderschau l dt ein sich direkt vor Ort mit den Herstellern auszutauschen neue Produkte erkl ren zu lassen und individuelle Anwendungsf lle zu diskutieren Au erdem erwartet die Besucher am ersten Messetag Deutschlands bekanntester Kriminalbiologe Dr Mark Benecke Der Experte auf dem Gebiet der forensischen Entomologie zeigt im Forum Biotech in Halle A3 wie mit Hilfe neuester DNA Analytik unter
26. itig die maximale Ion Trap Genauigkeit und die Massenaufl sung beibehalten werden Die amaZon Baureihe ist speziell zur Steigerung der M glichkeiten in Forschungsbereichen wir Proteomik Metabolomik Screening Identifikation von Verbindungen und ausf hrlicher chemischer Analyse ausgelegt www bruker com Bruker Daltonik GmbH Bremen Deutschland a n z N a E Peptid Trenns ulen Knauer hat Eurosil Bioselect S ulen zur Protein und Peptidtrennung auf den Markt gebracht Wie die Firma mitteilt zeichnen sich diese S ulen durch hohe Stabilit t und Beladbarkeit aus Die station re Phase auf Silicabasis ist f r den Einsatz in der Bi ochromatografie im analytischen und Prozess Ma stab konzipiert Mit der weiten Porengr e von 300 sind wie berichtet effiziente Trennungen gro er Biomolek le bis zu 50 kDa m glich Die Standzeit bei niedrigen pH Werten soll das Material f r mobile Phasen mit TFA einsatzf hig machen Die S ulen sind in vier unterschiedlichen Modifikationen C18 C18A C8 und C4 und mit einem Teilchengr enbereich von 3 5 um verf gbar www knauer net columns Knauer Berlin Deutschland LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www icgcads de Filtersystem Merck Millipore hat angek ndigt dem Produktportfolio ihrer Einweg Tiefenfilter systeme die Millistak uPod Filter als Erg nzung hinzuzuf gen Der kleinere 23 cm Filter ist als Hilfsmittel f r ein Screening zur Auswa
27. iven nach einem erfolgreichem Abschluss Fortbildung f r Laborexperten Nur wenige Schritte von den Messehallen entfernt wird auch in diesem Jahr t glich praxisnah Wissen aus den Bereichen Chemie Life Sciences Pharma Food und deren Analytik vermittelt Gemeinsam mit Klinker amp Partner bietet die analytica 5 GC Verkn pfungen Analytica 2012 2012 ein umfangreiches Kursangebot f r die berufliche Weiterbildung an Labormitarbeiter die der stetigen Anforderung ausgesetzt sind immer auf dem neuesten Stand zu sein sowohl in Bezug auf wissenschaftliches Know how als auch im Labor und Qualitatsmanagement k nnen ihren Messebesuch zugleich mit einer Weiterbildung verbinden Kasten analytica 2012 Daten und Fakten Messetermin Dienstag 17 April bis Freitag 20 April 2012 Ort Messe M nchen Eingang West Hallen A1 A2 A3 B1 B2 Dienstag bis Donnerstag von 9 00 bis 18 00 Uhr Freitag 9 00 bis 17 00 Uhr www analytica de analytica Conference Dienstag 17 April bis Donnerstag 19 April 2012 www analytica de conterence Tageskarte ab 27 Euro online Online Buchung der Tickets auf www analytica de tickets Der Katalog solange der Vorrat reicht und die Teilnahme an der analytica Conference sind im Eintrittspreis enthalten ffnungszeiten Eintrittspreise HPLC Saulen BAC BV hat zusammen mit Life Technologies Corporation die Markteinf hrung einer Reihe von POROS CaptureSelect Aftinit
28. lie Ofen und Einlass danach wieder abk hlen Nat rlich musste ich da dieser Ofen seit langem nicht so hoch aufgeheizt worden war einige meiner Mitarbeiter berzeugen dass kein Brand oder elektrischer Kurzschluss stattgefunden hatte dass der Brandgeruch blich und ich ok war Es war eine gro artige Methode herauszufinden wer sich um seine Kollegen k mmert S uleninstallation und Erprobung Nachdem der Einlass aufgeheizt und abgek hlt war konnte ich die analytische S ule installieren Wie die meisten bereits eingesetzten Fused Silica GC S ulen w rde diese auch etwas k rzer sein als die urspr nglich auf der S ulenbox GC Verkn pfungen angegebene L nge Ich ma den ungef hren Windungsdurchmesser ab und z hlte die Anzahl der S ulenwicklungen auf dem K fig um die L nge und dann ber eine Sch tzung herauszufinden wie viel noch vorhanden war Es waren 35 Wicklungen mit einem Durchmesser von 17 5 cm demnach eine gesch tzte L nge von 19 25 m Es Ist wichtig die S ulenabmessungen zu kennen da die elektronischen pneumatischen Regelsysteme die Werte f r Druck Fluss und Geschwindigkeit unter der Annahme berechnen dass der Analytiker die richtigen Abmessungen eingegeben hat Sofern die SaulenmaBangaben nicht korrekt sind werden auch die Betriebsbedingungen falsch sein Gro e Fehler beispielsweise der Einsatz einer S ule mit 250 um i d mit einem pneumatischen System welches f r eine S ule mit
29. m Longitudinal Diffusion 2 C Term Stoffaustausch D Durch die hohen Bodenzahlen N niedrige Bodenh hen h und den geringen effektiven Partikelgr en dp zeigen Core Shell Phasen in der Anwendung eine bessere Aufl sung Rs bei geringem R ckdruck wie der Vergleich mit vollpor sen Kieselgelphasen in Abbildung 4 zeigt Durch die geringere spezifische Oberfl che verk rzt sich gleichzeitig die Retention und somit die Analysenzeit Modifizierungen von Core Shell Phasen Auf Basis der Core Shell Technologie werden kommerziell verschiedene modifizierte Phasen angeboten die effektive Basendesaktivierungen hohe pH Stabilit ten und LC MS Eignungen aufweisen und auf allen HPLC Ger ten anwendbar sind Octadecyl modifizierte Core Shell Phasen z B NUCLEOSHELL RP 18 verbinden die Vorteile einer schnellen und effizienten HPLC mit der breiten Anwendbarkeit einer RP 18 Phase Erg nzende und orthogonale Selektivit ten bieten die modernen Modifizierungen PFP Pentatluorpheny und HILIC Hydrophilic Interaction Chromatography Aufgrund ihrer anderen Selektivit t im Vergleich zur Selektivit t 6 eC Besuchen Sie uns Online von Alkylohasen C18 C8 etc werden sie zur Analyse von Substanzen eingesetzt die sich mit Ublichen C18 Phasen nicht oder nur schwer trennen lassen PFP Core Shell Phasen z B NUCLEOSHELL PFP zeichnen sich durch einen Retentionsmechanismus aus bei dem neben hydrophoben Wechselwirkungen auch p
30. m 45 5 cm s dies ist nicht der eingestellte Wert von 40 cm s Obwohl dieser ungef hre Fehler von 10 nicht gewaltig ist ist er aufschlussreich um m gliche Ursachen f r die Abweichung in Betracht zu ziehen Fehler dieser Art k nnen entstehen wenn S ulenl nge oder durchmesser die Ofentemperatur die ja die Tr gergasviskosit t beeinflusst oder die Dr cke nicht exakt an das elektronische Drucksystem bermittelt werden Man kann theoretische Gleichungen benutzen um den Bereich der Einlassdr cke zu berechnen die erforderlich sind eine mittlere Geschwindigkeit von 40 cm s mit Helium bei 120 C zu erzeugen mit variablen S ulen l ngen und innendurchmessern Ich benutzte dazu eine Tabelle um die in Abbildung 1 dargestellte Reihe von Linien zu erstellen Die Auftragung f r eine 20 m x 180 um S ule verl uft wie erwartet durch den Drucksollwert von 29 4 psig 202 kPa die gemessene mittlere Geschwindigkeit war jedoch gr er als 40 cm s Man kann auch eine GC Druck Durchfluss Rechnerauftragung benutzen um die Auswirkungen auf Durchfluss und Geschwindigkeit bei unterschiedlichen Saulenabmessungen zu untersuchen Interessierte Chromatografie Anwender k nnen ber die theoretischen 13 Analytica 2012 Besuchen Sie uns Online mae Inhaltsverzeichnis 5 GC Verknipfungen LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www icgcads de Abbildung 5 Unpolares Kapillars ulen Testgemisch S ulentemperatur 1
31. mit die Hauptmerkmale des Systems sind vollautomatische Handhabung von bis zu 500 DBS Karten optische DBS Positionierung und Identifikation einschlie lich Barcode Lesemodul P OCR Modul eine zuverl ssige Waschstation CO die Verschleppung ver meidet als Option die Einsatzm glichkeit eines Internen Standards ISA Modul und einfache Integration mit einem LC MS System www camag com Camag Muttenz Schweiz h TU u Analytextraktion Mit einer kombinierten Sorbensphase aus Ethylenglykol EG und Silikon hat Gerstel hat den EG Silikon Twister vorgestellt Wie berichtet werden sowohl unpolare Stoffe als auch eine Reihe polarer Komponenten extrahiert und angereichert w hrend der Twister die Probe durchmischt Mehrplatz R hrplatten erm glichen eine effiziente Parallelextraktion der Proben Zur thermischen Desorption und GC MS Analyse wer den Twister anschlie end in dichte Glasr hrchen verbracht Dank des gro en ten Sor bensphasenvolumens und der effizienten Durchmischung ist der Twister in der Lage Analyten aus Probenvolumina bis zu 200 mL extrahieren wodurch eine u erst hohe Empfindlichkeit gew hrleistet wird Nach Firmenangaben l sst sich die Empfindlich keit durch mehrere Twister mit Hilfe einer parallelen Thermodesorption f r jeden GC MS Lauf nochmals steigern www gerstel de GERSTEL M lheim an der Ruhr Deutschland O GC Verkn pfungen Kontakte Group Publisher Michael J Tessal
32. n HPLC S ulen oder die ultra fast HPLC mit sub 2 um Partikeln entwickelt Auch die moderne Core Shell Technologie stellt sich dem Anspruch an eine schnelle HPLC aber bei moderaten Dr cken und mit hoher Trenneffizienz WW Einleitung W hrend die Verkleinerung der Partikelgr en von vollst ndig por sen Kieselgelen hin zu sub 2 um Partikeln eine deutliche Verk rzung der Analysenzeiten bewirkt steigt der S ulenr ckdruck mitunter bis zu 1000 bar an was kostspielige Neuanschaffungen von ultra high pressure LC Ger ten erforderlich macht Monolithische Phasen erm glichen zwar die gew nschte Verk rzung der Analysenzeiten auf konventionellen Ger ten bei niedrigen Dr cken jedoch erreichen sie nicht die Trennleistung von sub 2 um Partikeln Da die Anforderungen an HPLC Trennungen in Hinblick auf h chste Effizienz noch nicht erf llt waren 1 Inhaltsverzeichnis wurden weitere Optimierungen notwendig Optimierung von HPLC Partikeln Um die Leistungsf higkeit von HPLC S ulen in Bezug auf h here Aufl sung und verk rzte Analysenzeiten zu steigern ist eine h here Bodenzahl N bzw eine niedrigere Bodenh he h bei hoher linearer Geschwindigkeit u notwendig Aufl sungs Gleichung ee I R Aufl sung a Selektivit t k Retention N Bodenzahl N 1 d 1 dp Partikelgr e LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www lcgcads de Gem der van Deemter Gleichung 1 nimmt aber
33. n Sie einmal Verwenden Sie die gemessene L nge als Ausgangspunkt benutzen Sie dann einen GC Druck Fluss Rechner um f r die Eingabe in den Druckregler die angepasste Lange herauszufinden damit die Geschwindig keitsanzeige einigerma en genau ist Wenn gro e Korrekturen notwendig scheinen um die gemessene und angezeigte Linearge schwindigkeit Inhaltsverzeichnis anzupassen ziehen Sie die Gesamt konfiguration in Zweifel und sind Sie vorbereitet jeden Schritt der System konfiguration und des Installations vorgangs nachzupr fen Ausheizen und Trennleistungstest Zum Schluss heizte ich die S ule bei 300 C aus zweimal und startete dann zur Absch tzung der Trennleistung ein Polarit tstestgemisch In Abbildungs 4 und 5 sind die Ergebnisse dargestellt die gut innerhalb der Erwartungen lagen bis auf den leicht tailenden L semittelpeak Dieser tailende Peak hatte das Aussehen eines geringf gigen Detektorproblems typisch f r chlorierte L semittel wie z B das hier eingesetzte Methylenchlorid aber da die Analyten nicht beeintr chtigt waren beschloss ich dies zu ignorieren Mit einer gut charakterisierten S ule in Gang konnte ich die Anwendung durchf hren Fazit Die Wiederherstellung eines l nger nicht genutzten Einlass und Detektorsystems kann unkompliziert sein wenn Einlass S ule und Detektor verschlossen und richtig gelagert waren Die Durchf hrung ziemlich einfacher Druck und Hardware berpr
34. nd durchgesp lt waren stellte ich die GastlUsse an den Ger tedruckreglern ab und drehte die Gasflaschenventile zu um eine Gesamtleckpr fung beginnen zu k nnen Nach 10 Minuten drehte ich die Gastlaschenventile eins nach dem anderen aut und beobachtete am Manometer jede Bewegung der Hochdruckanzeiger Eine erkennbare Schwankung der Hochdruckanzeiger die mehr als ein Wackeln wie durch leichtes Antippen des Manometers ist kann ein erhebliches Leck bedeuten welches weitere Nachforschung erfordert Da ich keine wahrnehmbare Bewegung erkennen konnte startete ich mit Hilfe eines Leckdetektors eine verfeinerte Leckpr fung der Wasserstoff und Heliumleitungen Mit seiner hochempfindlichen Einstellung erfasste der Sensor des Leckdetektors ein kleines Leck am Fitting des Wasserstofffilters aber ich konnte es durch eine achtel Drehung des Fittings vollst ndig abdichten Anderenfalls h tte ich mich entschieden die Rohrverbindung um einen Inch zu GC Verkn pfungen u CHIRAL TECHNOLOGIES Qualit t Kompetenz L sungen CHIRAL TECHNOLOGIES EUROPE die Chromatographie Experten mit dem gr ssten Portfolio an chiral station ren Phasen einschlie lich der innovativen immobilisierten Polysaccharid Phasen R Advantage p4 veRl sslich Robust Reproduzierbar ee io i una a __ 6 Te BRENNEN au oon F Wir finden die richtige L sung f r die Analyse und Isolierung Ihrer c
35. olare Dipol Dipol und m m Wechselwirkungen zum Analyten gebildet werden Daher eignen sie sich besonders f r die Trennung von aromatischen und konjugierten Verbindungen z B Nitro und halogenierte Phenole und von strukturell hnliche Analyten Regioisomere Insbesondere f r die Analyse von hochpolaren Analyten z B Nucleobasen Nucleotide Aminos uren Catecholaminen werden HILIC Phasen z B NUCLEOSHELL HILIC empfohlen Fazit Die Core Shell Technologie f hrt zu schnellen Analysemethoden und ausgezeichneten Trennleistungen bei moderaten Dr cken und macht somit ultra fast HPLC Performance auf konventionellen LC Ger ten m glich Durch das breite Selektivit tsspektrum an modifizierten Core Shell Phasen finden sich L sungen f r nahezu jedes Trennproblem Verkn pfungen Taft Florian Taft promovierte 2009 am Institut f r Organische Chemie der Universit t Hannover Seitdem ist er bei MACHEREY NAGEL GmbH amp Co KG als Laborleiter in der Forschung und Entwicklung im Bereich HPLC t tig Er ist zust ndig f r die Entwicklung neuer HPLC Sorbentien sowie f r die Qualit tssicherung und verbesserung bestehender Produkte E mail ftaft mn net com Detlef Lambrecht ist seit ca 2 Jahren als Public Relation Application Manager f r den Fachbereich Chromatographie der Firma MACHEREY NAGEL GmbH amp Co KG t tig Er ist redaktionell f r On Line und Print Medien zust ndig und f r die MN Ap
36. on bei 20 000 amu s durch das patentierte Advanced Scanning Speed Protocol ASSP opao m f 2 an 7 Besuchen Sie uns Online 5 GC Verkn pfungen LCeGC Ausgabe in deutscher Sprache www icgcads de Abbildung 3 Experimentelle Datenpunkte mit theoretischen Dr cken und Geschwindigkeiten a Lange 18 75 m i d 180 um b Lange 19 25 m i d 183 um c Lange 19 25 m i d 180 um Druckkorrektur von 1 75 psi ber cksichtigt In allen F llen entsprechen die experimentell gemessenen Druck Geschwindigkeits Daten den theoretischen Geraden DPD A D o gt Mittlere Lineargeschwindigkeit cm s 26 28 30 Eingangsdruck psig cm s w w aA BB B A a oO N Mittlere Lineargeschwindigkeit W gt 26 28 30 Eingangsdruck psig cm s Ww sp A B A CO oon B amp B oO Mittlere Lineargeschwindigkeit W D 26 28 30 Eingangsdruck psig deutlich machen Ich berpr fte auch das FID Fitting im Ofen um mich zu vergewissern dass die innere Verbindungsstrecke frei war Vor dem n chsten Schritt dichtete ich die FID Ofen Verbindung mit einem Graphit Vespel Blind Ferrule ab Danach wurde die Brenngaskalibrierung f r den FID berpr ft Ein vor kurzem kalibrierter digitaler Flussmesser wurde mit dem FID Ausgang verbunden und der Luftzufluss zuerst aufgedreht Der Fluss lag innerhalb einiger weniger Standard Kubikzentimeter des Sollwertes daher drehte ich d
37. one mtessalone advanstar com Director of Content Peter Houston phouston advanstar com Editor electronic Janet Kelsey jkelsey advanstar com Editor print Alasdair Matheson amatheson advanstar com President Chief Executive Officer Joseph Loggia Executive VP Corporate Development Eric Lisman Executive VP Market Development amp Licensing Groups Georgiann Decenzo Executive VP Healthcare amp Pharma Science Group Ron Wall Assistant Editor Kate Mosford kmosford advanstar com Associate Publisher Lee Noyes Inoyes advanstar com Sales Executive Lindsay Jones l jones advanstar com Marketing Manager Elizabeth Yearsley eyearsley advanstar com Executive VP Chief Administrative Officer Thomas Ehardt Executive VP Chief Marketing Officer Steve Sturm VP General Manager DEO KOMO VP Chief Financial Officer Ted Alpert Sales Operations Manager Claire Rice crice advanstar com Graphic Designer Paul Davis pdavis advanstar com Advanstar Communications Bridgegate Pavilions 4A Chester Business Park Wrexham Road Chester CH4 9QH VP Information Technology J Vaughn VP Electronic Media Group Mike Alic VP Media Operations Francis Heid VP Human Resources Nancy Nugent VP General Counsel Ward D Hewins Corporate Office 641 Lexington Ave 8th Floor New York NY 10022 4503 2012 Advanstar Communications Inc All rights reserved No part of this
38. plikationsdatenbank mit ber 3000 Chromatographie Applikationen www mn net com apps verantwortlich Seit seinem Eintritt 1998 als Au endienstmitarbeiter konnte er seine Erfahrungen durch T tigkeiten im Customer Service Chromatography ausbauen E mail dlambrecht mn net com Wie man den Betriebszustand einer langer ungenutzten GC S ule wiederherstellt John V Hinshaw BPL Global Ltd Hillsboro Oregon USA Irgendwann k nnte es f r Sie n tig werden den Betriebszustand eines stillgelegten GC Einlasses einer S ule und eines Detektors wiederherzustellen Hier steht wie es geht einschlie lich der S uleninstallation Kalibrierung der elektronischen Druckregelung Ausheizen des Systems und das Erstellen eines Chromatogramms f r eine einfache Testmischung Vor einigen Monaten musste ich einen Split Splitlos Einlass S ule und Flammen ionisations Detektorsystem FID einsetzen welches f r mehr als ein Jahr stillgelegt war Das Gaschromatografie System GC war f r eine ventilgest tzte Anwendung im Dauereinsatz gewesen aber der Einlass Tr gergasregler war ber den gesamten Zeitraum von der Tr gergasversorgung getrennt und die S ulenofenanschl sse und Gaseinl sse waren verschlossen gewesen Die vorgesehene S ule 20 m X 180 um 0 12 um Filmst rke d Fused Silica Methylsilikon war in ihrer Box aufbewahrt worden S ulenanfang und ende mit einem Septum verschlossen Das GC Ger t selbst be
39. ser Forderung durch Verwendung von nicht vollst ndig por sem Kieselgel Core Shell Technologie Bei der Core Shell Technologie wird in einem Sol Gel Prozess auf einem festen Kern Core aus Siliciumdioxid eine por se Schale Shell aus Kieselgel aufgebaut Ein 2 7 bzw 2 6 um Core Shell Partikel hat je nach Hersteller einen Kern mit einer Gr e von 1 7 bzw 1 9 wm und eine por se Schale von 0 5 bzw 0 35 um Der Diffusionsweg der mobilen Phase durch die por se Schicht mittlerer Diffusionsweg ca 0 5 um verk rzt sich daher deutlich im Vergleich zu vollst ndig por sen Abbildung 3 Druckabfall von Core Shell Phasen vs vollpor sen sub 2 um und 3 um Phasen amp j Le i u dp Ap Druckabfall Flie widerstand dimensionslos Lc S ulenl nge n Viskosit t u Lineare Flie geschwindigkeit d Partikeldurchmesser Ap gu 2 x 300 U 5 _ Q N O O NUCLEODUR C Gravity 1 8 um Poroshell 120 EC C18 Kinetex C18 Ascentis Express C18 NUCLEOSHELL RP18 NUCLEODUR C Gravity 3 um S ule 50 x 4 6 mm Eluent CH3CN H O 70 30 v v Temperatur 25 C 8 Abbildung 4 Aufl sung Rs von Phasen mit verschiedenen Partikelgr Ben 50 x 4mm NUCLEOSHELL RP 18 2 7 wm NUCLEODUR C Gravity 3 um NUCLEODUR C g Gravity 1 8 wm Eluent Acetonitril Wasser 60 40 v v Flussrate 1 mL min Temperatur 25 C Detektion UV 254 nm Peaks 1 Naphthalen 2 Ethylben
40. tik einem Verbund der drei f hrenden Fachgesellschatten GDCh Gesellschaft Deutscher Chemiker GBM Gesellschaft f r Biochemie und Molekularbiologie und DGKL Deutsche Vereinte Gesellschaft f r Klinische Chemie und Laboratoriumsmedizin Forum Laboratory amp Analytics Im Forum Laboratory amp Analytics in Halle B2 erg nzen Best Practice Vortr ge aus der Industrie die Leistungsschau der Aussteller Die Themen reichen von neuen Messmethoden f r Nanoteilchen und ionenselektive Elektroden mit Kohlenstoffnanor hren ber neue Mahltechniken und automatisierte Verfahren f r die Probenvorbereitung Routineanalytiker erhalten in praxisorientierten Ausstellervortr gen sowohl business als auch anwendungsrelevante Tipps Forum Biotech Best Practice f r Anwender Wegen der gelungenen Premiere 2010 l dt das Forum Biotech auch 2012 zu Vortr gen und Erfahrungsberichten f r die Life Sciences in Halle A3 ein Mit verfeinerten Methoden vervollst ndigen Biowissenschaftler das Puzzle des Lebens immer mehr obwohl ihnen f r die Messungen oft nur ein paar Zellen oder wenige Mikroliter Probe zur Verf gung stehen Wie Ger tehersteller diese und andere Herausforderungen der Bioanalytik meistern berichten sie im Forum Biotech Selbst f r Proteinforscher h lt das Forum einige Innovationen parat und auch Vertreter der Pharmabranche erhalten neue Erkenntnisse Und auch f r Analytiker jenseits der Biotechnologie lohnt es sich einen
41. wendung w rde Ofentemperaturen bis zu 300 C erfordern betr chtlich oberhalb der H chstgrenze f r Gasprobenventile Daher trennte ich die Ventile von ihren Aktuatoren und entfernte diese ebenfalls In meinem n chsten Schritt berpr fte ich die Gasflaschen Ich fand geeignete Gasreinheiten Helium tr gergas in Forschungsqualit t von 99 9999 Null Grad Luft mit einem Gesamt kohlenwasserstoffgehalt lt 1 ppm und hochreinen Wasserstoff von 99 998 Der Druckregler f r das Tr gergas war eine qualitativ hochwertige zweistufige Einheit mit einem Edelstahldiaphragma und die zweistufigen Manometer f r Brenngas waren aus Messing W hrend ich die installierten Kupfergasleitungen abw rts verfolgte fand ich ein entsprechendes Set mehrstufiger Gastilter die sich offensichtlich in einem guten Zustand befanden mit so gut wie keiner erkennbaren Filterersch pfung Ich drehte das Tr gergas an der Gasflasche ab verband die Tr gergasversorgung mit dem Pneumatikregler f r das Split Splitlos Einlasssystem aber ich zog die Verbindung noch nicht vollst ndig fest an und trennte die Tr gergasverbindung die f r die ventilgest tzte Anwendung im Einsatz gewesen war W hrend ich die Tr gergasverbindung installierte stellte ich fest dass die bestehenden Leitungen und Ferrules anscheinend nicht berm ig festgezogen oder zerkratzt waren und die Uberwurfmutter sich problemlos ohne Besuchen Sie uns Online Inhaltsv
42. zen Saulen R 2 47 104 bar R 2 17 190 bar 1 Rs 1 71 88 bar MN Appl Nr 125270 0 0 0 5 3 wm Partikeln mittlerer Diffusionsweg ca 1 5 wm Die verk rzten Diffusionswege s Abbildung 1 oben erm glichen einen schnellen Stoffaustausch des Analyten zwischen der station ren Phase Core Shell Partikel und der mobilen Phase Eluent Der C Term der van Deemter Gleichung Ist hier eine Funktion der effektiven Partikelgr e Diese ist durch die por se Schale bestimmt und damit kleiner als bei vollpor sen Partikeln Die dadurch 5 GC Verknuptungen Taft bedingte Verkleinerung des C Terms erlaubt auch bei hoher Geschwindigkeit u eine niedrige Bodenh he h Die kurzen Diffusionswege lassen so hohe Flie geschwindigkeiten f r eine schnelle Analytik ohne Peakverbreiterungen zu Auch der A Term die so genannte Eddy Diffusion s Abbildung 1 unten ist eine Funktion der Partikelgr e Es wird diskutiert ob neben der geringen Gr e der Core Shell Partikel auch die enge Partikelgr enverteilung die Eddy Diffusion verringert und so zu schmalen Peaks f hrt Die enge Gr enverteilung bewirkt ein homogenes und somit ein stabiles S ulenbett Im Folgenden werden empirisch bestimmte van Deemter Kurven und der Druckabfall von HPLC S ulen 50 mm X 4 6 mm i d verschiedener Hersteller gepackt mit Core Shell Phasen Kinetex C18 Phenomenex Inc USA Ascentis Express C18 Sigma Aldr
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