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MANUAL DE OPERAÇÃO

1. Composto An lise re Composto An lise comendada Recomendada Alaclor CG DCE Folpet CG DCE Aldrin CG DCE Heptacloro CG DCE Aletrin CLAD UV Heptacloro ep xido CG DCE Aroclor 1242 CG DCE Hexaclorobenzeno CG DCE Aroclor 1254 CG DCE Lindano y BHC CG DCE Aroclor 1260 CG DCE Linuron CLAD UV Atrazina CG DNF Melation CG DNF ou DFC Bendiocarb CLAD UV Metil paration CG DNF ou DFC BHC a eB CG DCE Metoxicloro CG DFC Hexaclorociclohexanos Captano CG DCE Mexacarbato CG DFC Carbarilo CLAD UV Mirex CG DFC Carbofurano CLAD UV Monuron CLAD UV Clorodano t cnico CG DCE Trans nonacloro CG DCE Clorotalonilo CG DCE Oxiclorodano CG DCE Clorotoluron CLAD UV Pentaclorobenzeno CG DCE Cloropiritos CG DCE Pentaclofenol CG DCE 2 4 D steres e sais CG DCE Permetrin cis e trans CLAD UV Dactal CG DCE o fenilfenol CLAD UV p p DDT CG DCE Forato CG DNF ou DFC p p DDE CG DCE Propazina CG DNF Diazinon CG DCE ou Propoxur baygon CLAD UV DFC Diclorano CG DCE Piretrin CLAD UV Dieldrin CG DCE Resmetrin CLAD UV Dicofol CG DCE Ronnel CG DCE Dicr fotos CLAD UV Simazina CLAD UV Diuron CLAD UV Terbutiuron CLAD UV Etil paration CG DNF ou Trifluralina CG DCE DFC Fenvalerato CLAD UV Fluometuron CLAD UV Pag 4A 30 Man metro 0 100 in V lvula de Controle da Vaz o Variador de Voltagem in X 10 ft Figura 1 T pico amostrador de ar de grande volume para o monitoramento de pesticidas comuns e PCBs Pag
2. abafador de ru do P g 3 2 Porta filtro Porta espuma suporte K Tubo de passagem painel de controle porta orificio motoaspirador mangueira registrador porta motor Figura 3 1 Esquema do AMOTOX 3 1 Casinhola Figura 1 1 A casinhola feita de alum nio anodizado e munida de porta e teto O teto com duas guas preso base do amostrador por duas dobradi as Quando em opera o o teto deve estar baixado Para mant lo erguido h uma escora de alum nio presa no topo da lateral da casinhola esquerda do operador Fecha se o teto por meio de cadeado H dois compartimentos na casinhola separados por uma bandeja No compartimento supe rior fica o porta filtro porta espuma Acessa se o compartimento superior levantando se o teto No inferior acessado pela porta frontal ficam o sistema de controle de vaz o placa de orif cio e sis tema bypass o painel de controle o porta motor e o registrador de eventos A porta frontal fechada chave Na lateral esquerda da casinhola fica o abafador de ru dos dentro de uma caixa de alum nio Pag 3 3 3 2 Conjunto Porta espuma Porta filtro Figuras 3 1 e 3 2 O Conjunto porta espuma porta filtro localizado no compartimento superior da casinhola O porta espuma consiste num tubo de vidro espesso com um ressalto circunferencial interno para apoio de uma placa de PTFE ou de inox perfurada a
3. ENERGETICA IND E COM LTDA Es Rua Gravata 99 Rocha ZO CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ e m E NE R GE TI CA CNPJ 29 341 583 0001 04 IE 82 846 190 Qualidade do Ar Fone 0xx21 3797 9800 Fax 0xx21 2241 1354 www energetica ind br AMOTOX AMOSTRADOR DE ORG NICOS T XICOS MANUAL DE OPERA O Respons vel Jos Walderley Co lho Dias ENERG TICA Rio de Janeiro DATA 01 02 2012 REVIS O 02 Pag 1 1 1 NDICE Se o Descri o P g Introdu o Princ pios M todos e Aplica es Princ pios de Opera o Meios de Coleta M todos TO O Equipamento Casinhola Conjunto Porta espuma Porta filtro Controlador Medidor Volum trico da Vaz o Porta motor Painel de Controle Man metro de Coluna d gua Registrador Cont nuo de Eventos Componentes Menores Energiza o do AMOTOX Controle do Tempo Volume de Ar Amostrador Calibrador Padr o de Vaz o para M dio Volume Estanqueidade Recebimento e Instala o Recebimento Instala o Ajuste da Faixa de Vaz o Calibra o Considera es Preliminares Material para a Calibra o Prepara o Preliminar Passos para a Calibra o Periodicidade da Calibra o Opera es Preliminares Prepara o do M dulo de Amostragem Opera o de Amostragem Considera es de Temperatura e Press o Material para o Campo No Campo Antes da Amostragem No Campo Ap s a Amostrage
4. Pag E 7 ENERG TICA IND STRIA E COM RCIO LTDA N z LME Laborat rio de Metrologia da Energ tica ENERGETICA Rua Gravata 99 Rocha CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ Qualidade do Ar Tel 21 2501 1998 Fax 21 2241 1354 Site www energetica ind br CERTIFICADO DE CALIBRAGAO CALCPVMV N mero CPV MV 006 07 Data de emiss o 03 12 07 C digo Equipamento Dt Calibr Dt Venc Por N Cert Rastreabilidade CRO 003 TER 009 UC 0147 1107 CGCREINVETRO N 17 LEGENDA T Temperatura ambiente no local e durante a calibra o Q Vaz o volum trica em condi es reais indicada 1 Ido CPV K j pelo CPV m3 min Press o atmosf rica no local e durante a calibra o do 1 Horr Press o diferencial corrigida CPV mm Hg i E Volume em condi es padr o indicado pelo Volume pr fixado indicado pelo MPV m3 V Temperatura nas condi es padr o 25 C 273 298 volum trica em condi es padr o K indicada pelo CPV m min Press o atmosf rica nas condi es padr o 760 Ma Inclina o da rela o de calibra o do CPV Ho Tempo medido min correspondente a Vm Intercepto da rela o de calibra o do CPV ae Fator de correla o da rela o de calibra o dHc Press o diferencial no CPV cm H20 do CPV ma Temperatura ambiente no local e durante a Press o diferencial no MPV mm Hg calibra o do AGV K K C 273 Press o barom trica no local e durante Volume em cond
5. T temperatura ambiente durante a calibra o do amostrador K K C 273 a inclina o da rela o de calibra o do CPVMV b intercepto da rela o de calibra o do CPVMV Pag E 3 3 0 PERIODICIDADE DE CALIBRACAO DO CPVMV O CPVMV deve ser calibrado na sua aquisi o e subsequentemente em intervalos de um ano Os copos com orif cio do CPV devem ser inspecionados visualmente antes de cada aplica o Sinais de amassaduras no orif cio implica recalibra o ou mesmo sucateamento do copo 4 0 CERTIFICADO EM EXCEL EMITIDO PELA ENERG TICA A Figura E 2 mostra exemplar de um certificado em Excel emitido pela ENERG TICA O cer tificado constitu do de 4 p ginas ENERG TICA INDUSTRIA E COM RCIO LTDA E LME Laborat rio de Metrologia da Energ tica L ENERG TICA Rua Gravata 99 Rocha CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ F z Qualidade do Ar Tel 21 2501 1998 Fax 21 2241 1354 Site www energetica ind br CERTIFICADO DE CALIBRA O CALCPVMV Numero CPV MV 006 07 Data de emiss o 03 12 07 DADOS DO CLIENTE Solicitante Xxxxxx Xxxxx Endere o XXXX XXXX Rio de Janeiro RJ CEP eee OO Servi o Calibra o de Calibrador Padr o de Vaz o CPV na faixa de 0 16 a 0 4 m min CARACTER STICAS DO SISTEMA DE MEDI O A CALIBRAR Equipamento Calibrador Padr o de Vaz o CPVMV Modelo Tipo Orif cio Identifica o CPVMV 0027 DAD
6. para cima e para baixo do ma n metro dHsi Anot las na Figura 6 1a Em seguida desligar o amostrador 3 Acertar a hora do timer se necess rio e fazer a programa o 5 Anotar no formul rio de campo Figura 6 1 os seguintes dados iniciais Identifica o do AMOTOX Local do AMOTOX Data da ltima calibra o do AMOTOX Identifica o do filtro Identifica o do tarugo de poliuretano Leitura inicial do hor metro Dados da ltima calibra o do AMOTOX Ho x x Veja na Figura 6 1a a folha de campo preenchida com os dados iniciais do campo 6 3 4 No Campo Ap s a Amostragem 1 Ao retornar ao local de amostragem para recolher o filtro e a espuma n o se esque a de levar o seguinte material Inv lucros protetores para o filtro e espuma Formul rio de campo com os dados iniciais Figura 6 1a Miscel nea prancheta material de limpeza etc 2 Antes de recolher o filtro e a espuma ligar o AMOTOX por 3 minutos e fazer as leituras para cima e para baixo do man metro dH Anota las na Figura 6 1a Em seguida desligar o amostrador 3 Recolher o filtro e a espuma e coloc los nos respectivos inv lucros protetores 4 Observar as condi es nas proximidades do local de monitoramento e registrar quais quer atividades incomuns que possam ter afetado a amostragem 5 Anotar no formul rio de campo Figura 6 1a os seguintes dados T rmino da amostragem Leitura
7. 10 85 Incerteza da medi o de a 0 447 intercepto bs 0 017 Incerteza da medi o de b 0 038 Correla o r1 0 999 Obs As incertezas expandidas das medi es de a1 e b1 acima forma calculadas por metodologia apresentada no Cap tulo 4 da Refer ncia 5 na P gina 4 4 e s o baseadas em incertezas padronizadas combinadas multiplicadas por um fator de abrang ncia k 2 776 fornecendo um n vel de confian a de 95 PARA USO POSTERIOR NA CALIBRA O C lculo da vaz o n P 298 6 760 T Nota As incertezas das medi es de vaz o U Qr Nota As incertezas das medi es de vaz o U Qr s o de aproximadamente 3 para vaz es Qr js o de aproximadamente 3 para vaz es Qr dentro da faixa de 0 16 a 0 4 m3 min dentro da faixa de 0 16 a 0 4 m3 min EXIG NCIAS DE GARANTIA DA QUALIDADE DA US EPA PARA A CALIBRA O DO CPV Limite de Aceita o Frequ ncia e M todos de Medi o Vaz o indicada pelalVerificar no recebimento e em intervalos de 1 rela o delano contra um medidor de volume padr o MPV Adotar uma nova rela o de vaz o do tipo deslocamento positivo p ex medidor calibra o Roots Recalibrar ou substituir a unidade de CALIBRADO POR APROVADO POR P GINA Alex Ramos de Oliveira Jos Walderley Co lho Dias 3 4 T cnico de laborat rio Gerente T cnico Figura E 2 3 Certificado de Calibra o do CPVMV Emitido Formalmente pela ENERGETICA P g E 6
8. 11 3 2 Prepara o do Cartucho para Amostragem 11 3 2 1 Desacople a c mara inferior do cabe ote limpo Utilizando luvas descart veis lim pas livres de fiapos ou luvas cir rgicas livres de poeira remova um m dulo adsorvente de vidro limpo de seu recipiente de transporte Remova as tampas de PTFE Reponha as tampas no recipi ente de amostras para serem usadas novamente ap s a amostra ter sido coletada 11 3 2 2 Insira o m dulo de vidro na c mara inferior e com aperto acople novamente a ca mara inferior no m dulo 11 3 2 3 Usando f rceps com pontas de PTFE limpos enxaguado com hexano cuidadosa mente coloque um filtro de fibra de vidro limpo e previamente condicionado em cima do porta filtro e mantenha o no lugar apertando com presilhas o anel do porta filtro sobre o filtro Coloque a cobertura protetora de alum nio no topo do cabe ote do cartucho Aperte as tr s presilhas Certifi que se que todas as conex es do m dulo estejam montadas e bem apertadas Coloque um peda o pequeno de folha de alum nio na junta esf rica do cartucho de amostras a fim de proteger con tra difus o de retorno de semivol teis no cartucho durante o transporte para o local de amostra gem Nota N o fazer assim pode resultar em vazamentos de fluxo de ar em locais pobremente veda dos o que poderia afetar a representatividade da amostra 11 3 2 4 Obtenha uma sacola de transporte para levar para o amostrador 11 3 3 Coleta 11 3 3 1 Ap
9. NTIS No PB82 208752 10 Carcinogens Working with Carcinogens Department of Health Education and Welfare Pu blic Health Service Center of Disease Control National Institute for Occupational Safety and Heal th Publication No 77 206 August 1977 11 OSHA Safety of Health Standards General Industry 29CFR1910 Occupational Safety and Health Administration OSHA 2206 Revised January 1976 12 Safety in Academic Chemistry Laboratories American Chemical Society Publication Com mittee on Chemical Safety 3rd Edition 1979 13 Kogan V Kuhlman M Coutant R and Lewis R Aerosol Filtration in Sorbent Beds Jour nal of the Air and Waste Management Association Vol 43 1993 pp 1367 1373 14 Lewis R and Lee R Air Pollution from Pesticide Sources Occurences and Dispersion in Air Pollution from Pesticides and Agricultural Processes Lee R Editor CRC Press Boca raton FL 1976 pp 51 94 15 Lewis R Problem Associated with Sampling from Semi Volatile Organic Chemicals in Air in Proceedings of the 1986 EPA APCA Symposium on Measurement of Toxic Air Pollutants Air and Waste Management Association Pittsburgh PA 1986 pp 134 145 16 Camann D Harding J and Lewis R Trapping of Particle Associated Pesticides in Indoor Air by Polyurethane Foam and Evaporation of Soil Track in as a Pesticide Source Indoor Air 90 Vol 2 Walkinshaw D Editor Canada Mortgage and
10. etc e H 14 combina es que se pode escolher para os dias da semana em cada um dos 8 programas MO segunda SA SU TU ter a MO WE FR WE quarta TU TH SA TH quinta MO TU WE FR sexta TH FR SA SA s bado MO TU WE TH FR SA SU domingo MO TU WE TH FR SA SU Para escolher qualquer das programa es da lista acima o operador dever acionar a tecla DAY sucessivamente at aparecer o grupo de dias desejado A sequ ncia se d conforme acima Nota A ltima combina o por exemplo significa que a opera o liga desliga se repete uni formemente em todos os dias da semana A oitava combina o significa que a opera o li ga desliga ser feita somente nos s bados e domingos Pag A 4 e Acione a tecla HOUR para escolher a hora e Acione a tecla MIN para escolher o minuto e Ap s acertar o dia da semana a hora e o minuto para ON liga no programa 1 aperte e solte a tecla TIMER para programar o OFF desliga ainda no programa 1 Aparece ent o o OFF em cima do n mero 1 novamente em letras pequenas e Repita os passos 2 3 e 4 acima para programar o dia a hora e o n mero do OFF desli ga e Ap s programar os instantes de ON liga e OFF desliga no programa 1 repita se for necess rio os passos 1 a 6 para os programas 2 a 6 e Acione a tecla MANUAL e mova o tracinho que deve estar na posi o OFF para a posi o AUT
11. g es ao lado da casinhola Abra as torneirinhas do man metro e veja o movimento do l quido O lado que desce corresponde tomada a montante da placa de orif cio do a mostrador O lado que sobe tomada a jusante da placa Com o man metro mede se a press o diferencial dH Desligue o amostrador Seguindo as instru es do Ap ndice A prepare o timer para a programa o de liga desliga do amostrador Acerte a hora Seguindo as instru es do Ap ndice B verifique o hor metro e tome a leitura do mes mo caso necess rio Ajuste da Faixa de Vaz o O amostrador deve ser ajustado para operar com vaz es na faixa correta 1 2 3 4 5 Instale uma espuma de poliuretano e um pr filtro Nota Esta espuma e o filtro n o de vem ser usados em amostragens Entretanto guarde os para futuros ajustes Abra a porta da casinhola e localize a v lvula do bypass Abra a v lvula inteiramente sentido contr rio dos ponteiros do rel gio Verifique se amostrador est ligado a uma tomada de for a Com o timer na posi o manual ponha o equipamento para funcionar Deixe o equi pamento funcionar por 5 minutos at atingir equil brio t rmico Aten o deixar o equipamento funcionando com a v lvula de bypass fechada poder danificar o motoaspirador Utilize a Equa o 5 3 e os par metros az e bo obtidos na ltima calibra o para deter minar a press o diferencial no man metro do orif cio que co
12. j instalada Anotar as lei turas na Coluna 3 do formul rio Desligar o motor Mudar a placa de resist ncia para uma com o pr ximo n mero de furos em ordem de crescente n 13 10 Anotar na Coluna 2 do formul rio os valores para cima e para baixo da press o di ferencial no man metro dH para a placa 13 11 Anotar na Coluna 3 do formul rio os valores para cima e para baixo da press o di ferencial no man metro dH para a placa 13 Pag 5 5 12 Desligar o motor 13 Repetir os passos 9 10 11 e 12 para as tr s placas restantes n 11 n 9 e n 8 14 Com os valores para cima e para baixo de dH e dH anotados no formul rio para as cinco placas inserir os dados na planilha fornecida pela ENERGETICA ver Figura 5 3 A planilha de c lculo da Figura 5 3 realiza os seguintes c lculos 1 Calcula a temperatura ambiente em K graus Kelvin somando a leitura da temperatura em C graus Celsius ao valor 273 2 Utiliza os valores de dH da Coluna 2 da tabela e determina os valores intermedi rios da Coluna 3 pela equa o RT 3 Prossegue utilizando os valores da Coluna 3 calculando Q para as 5 placas pela e qua o Eq 5 1 Na Equa o 5 1 s o utilizados os par metros da reta de calibra o do CPVMV ou se jam a inclina o a o intercepto b e a correla o r Estes valores s o obtidos com o CPVMV ver detalhes no Ap n
13. o e dHcorr foram consideradas as seguintes fontes calibra o e resolu o do Medidor Roots Vm calibra o e resolu o do cron metro t resolu o e menisco do man metro de coluna d gua dHc resolu o do man metro de merc rio dP calibra o e resolu o do term metro T1 resolu o do bar metro P1 Nota 2 Com os dados acima o usu rio poder construir sua rela o de calibra o em papel milimetrado seja para condi es reais seja para condi es padr o plotando os valores para vaz o no eixo dos XI abcissa e o valores para dHcorr no eixo dos Y ordenada Entretanto o usu rio tem a op o de utilizar a equa o de uma reta como aproxima o de rela o de calibra o como apresentado na p gina CALIBRADO POR APROVADO POR P GINA Alex Ramos de Oliveira Jos Walderley Co lho Dias 2 4 T cnico de laborat rio Gerente T cnico Figura E 2 2 Certificado de Calibra o do CPVMV Emitido Formalmente pela ENERGETICA ENERG TICA IND STRIA E COM RCIO LTDA LME Laborat rio de Metrologia da Fnerg tica E NE RGE TIC Rua Gravata 99 Rocha CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ Qualidade do Ar Tel 21 2501 1998 Fax 21 2241 1354 Site www energetica ind br CERTIFICADO DE CALIBRAGAO CALCPVMV Numero CPV MV 006 07 Data de emiss o 03 12 07 RELA O DE CALIBRA O Regress o linear Y a X b4 Condi es reais Condi es padr o inclina o as
14. 13 4 6 O clorofenol di at penta pode ser analisado por CG DCE ou CG EM ap s a deri vatiza o com pentafluorobenzilbrometo EPA m todo 515 Tem se mostrado que colunas DB 5 e DBJ 1701 DI de 0 25 mm x 30 m a 60 a 300 C 4 C por minuto funcionam bem 13 5 An lise de Pesticidas e PCBs por Cromatografia com Detec o por Espectrometria de Massa CG EM Nota Um espectr metro de massa operando no modo de monitoramento de on selecionado til para confirma o e identifica o de pesticidas 13 5 1 Um espectr metro de massa operando no modo de monitoramento de on selecio nado MMI pode ser utilizado como um detector sens vel para determina o multi res duo de uma vasta variedade de pesticidas Hoje h espectr metros de massa que fornecem limites de detec o compar veis aos detectores de nitrog nio f sforo e de captura de el trons Pag 4A 23 13 5 2 A maioria dos pesticidas mostrados na Tabela 1 tem sido determinada com sucesso por CG EM MMI Os par metros de opera o t picos do CG est o descritos na Se o 13 1 1 13 5 3 O espectr metro de massa tipicamente operado usando se ioniza o 70 eV de impacto de el trons de ons positivos Outros par metros instrumentais s o espec ficos de cada instrumento 13 5 4 p Terfenil d comumente usado como surrogate para an lise com CG EM 13 5 5 A quantifica o tipicamente realizada usando se um m todo de padr o interno 1 4 Diclorobenze
15. 327 Motoaspirador Refer ncia ENERGETICA LAMB311 LAMB312 ESCO308 ou ESCO384 ESCO923 Painel de controle Refer ncia ENERG TICA Painel de controle completo PNLTG1 110 V ou PNLTG2 220 V PNT 3011 110 V ou PNT 3012 220 V PNT 2011 110 V ou PNT 2012 220 V PNT 204 PNT 2031 110 V ou PNT 2032 220 V Pag 8 6 Registrador continuo man metro e calibrador padr o Kit de calibra o para m dio volume completo com CPVMV CPV placa adaptadora 5 placas de resist ncia man gueira man metro de 400 mm e estojo L quido para man metro frasco com 50 ml MNU 117 Pag 9 1 9 0 REFERENCIAS e Mark A Cogan and James P Lodge Jr Operating Manual The Wedding amp Associates Polyurethane Foam Organic Toxics Sampler Fort Collins CO August 1992 e Thermo Andersen Operator Manual Polyurethane Foam PUF Sampler Smyrna GA e USEPA 1984 Compendium Method TO 4 Method for the determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in ambiente air Quality Assurance Division Envi ronmental Monitoring Systems Laboratory United States Environmental Protection Agency Reasearch Triangle Park NC 27711 April 1984 e USEPA 1984 Compendium Method TO 9 Method for the determination of polychlorinated dibenzo p dioxins PCDDs in ambiente air using high resolution gas chromatography high resolution mass spectrometry HRGC HRMS Quality Assurance Division Environment
16. 4A 31 Anel de Reten o do Filtro Junta de Silicone Filtro de Quartzo Fluxo de Ar Filtro de y Part culas Tela de Suporte do Filtro Cartucho de Vidro R Tela de Reten o Sorvente M dulo de Amostragem Tela de Reten o Se Y Junta de Silicone Exaust o do Fluxo de Ar Porta Cartucho Parte 1 Figura 2 T pico conjunto de cartucho absorvente para amostragem de pesticidas comuns e PCBs Pag 4A 32 Suporte e Filtro com 4 de di metro Suporte e Cartucho para Absorvente EPV Engates Rapidos Engate rapido para Venturi o man metro V lvula de Controle de Vaz o Mangueira de Exaust o D x Hor metro DD I TIA UA X S Figura 3 Amostrador de ar de grande volume port til desenvolvido pela EPA Pag 4A 33 Saida de agua Entrada de Condensador Allihn Coluna Synder com gua __ 3bolas macro Tubo e dedal de extra o Soxhlet 334333 Frasco evaporador de 500 ml WS Pao EO concentrador Frasco de 10 ml a Aparato de Extra o Soxhlet b Evaporador Kudema Danish K D com Condensador Allihn com Coluna Macro Synder Pipeta Pasteur descart vel de a a 2 cm 1 grama de Sulfato de S dio es 10 gramas de silica gel e Tarugo de l de vidro c Coluna de limpeza com silica gel Figura 4 Aparelhagem utilizada para limpeza e extra o de amostra Pag 4A 34 Cartucho EPV de vidro com t
17. 50 40 30 20 e 10 polegadas 11 2 2 10Gire o variador de voltagem m xima pot ncia abra a v lvula de controle da vaz o e confirme se o Magnahelic indica pelo menos 100 polegadas Desligue o amostrador e veja se o Magnahelic indique zero 11 2 2 11Leia e anote os seguintes par metros no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo e N mero serial do amostrador e Press o barom trica ambiente e e Temperatura ambiente 11 2 2 12Remova o cartucho de teste e substitua o por um cartucho com amostra 11 2 2 13 Obtenha o certificado de Calibra o do Or f cio de Grande VOlume fornecido pelo fa bricante 11 2 2 14Caso n o sejam realizados pelo fabricante calcule os valores para cada press o es t tica do orif cio do calibrador Coluna 6 cm d gua no certificado de calibra o do fabricante u sando a seguinte equa o P 298 aH 560 273 760 4Ta 273 onde Pa press o barom trica mm Hg no momento da calibra o do fabricante mm Hg T temperatura na hora da calibra o C 11 2 2 15 Realize uma an lise de regress o linear usando os valores na Coluna 7 do Certifica do de Calibra o do Orif cio de Grande Volume fornecido pelo fabricante para a Vaz o Q como valores de X e os valores calculados como valores de Y Da rela o determine a correla o CC1 intercepto B1 e a inclina o M1 para o Padr o de Transfer ncia do Orif cio 11 2 216 Anote estes valores no Formul rio
18. 9 1 2 10 2 4 Para a remo o inicial coloque os tarugos de EPU num dispositivo Soxhlet e extraia com acetona por 16 horas a aproximadamente 4 ciclos por hora Quando os cartuchos s o reusa dos use ter diet lico hexano 10 por cento volume volume v v como solvente de remo o Nota Um procedimento modificado de remo o de EPU pode ser usado para remover componen tes de interfer ncia desconhecidos no branco EPU Este m todo consiste em lavar 50 vezes com tolueno acetona e ter dietilico hexano 5 a 10 por cento v v seguido de extra o So xhlet A EPU extra da colocada num forno a v cuo conectado a um aspirador de gua e secada temperatura ambiente por aproximadamente 2 a 4 horas at que n o se detecte nenhum odor de solvente Alternativamente ela pode ser secada temperatura ambiente num cont iner veda do contendo nitrog nio grau zero circulando Coloque o tarugo de EPU limpo num cartucho de amostragem de vidro identificado usando luvas e f rceps Envolva o cartucho com folha de alu m nio enxaguada com hexano e colocada num jarro fechado com tampa revestida internamente com fluorocarbono TFE O envolvimento com folha pode tamb m ser marcado para identifica o usando uma haste cega O extrato do procedimento de extra o Soxhlet de cada batelada pode ser analisado para se determinar a remo o inicial antes da certifica o 10 2 5 Aloje uma tela mesh 200 200 de a o inox ou n quel no fundo do
19. Cromatograma mostrando uma mistura de componentes simples de pesticidas determinados por CG DCE usando coluna capilar
20. DO ORIGINAL Determination of Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Ambient Air Using High Volume Polyurethane Foam PUF Sampling Followed by Gas Chromatographic Multi detector Detection GC MD 1 1 1 1 1 1 Tradu o de Jos Walderley Co lho Dias Revis o de Ros ngela Rita Serpa Rajoy Rio de Janeiro 01 de Julho de 2012 NDICE P gina 1 Escopo 4A 1 2 Resumo do M todo 4A 1 3 Significa o 4A 1 4 Documentos Aplicaveis 4A 1 4 1 Padr es ASTM 4A 1 4 2 Documentos da EPA 4A 1 4 3 Outros Documentos 4A 2 5 Defini es 4A 2 6 Interfer ncias 4A 3 7 Seguran a 4A 4 8 Aparelhagem 4A 5 8 1 Amostragem 4A 5 8 2 Limpeza e Concentragao de Amostras 4A 6 8 3 Analises de amostras 4A 6 9 Equipamentos e Materiais 4A 7 9 1 Materiais para Coleta de Amostras 4A 7 9 2 Extra o e Concentra o de Amostras 4A 7 9 3 An lises de Amostras por CG EM 4A 8 10 Prepara o do Cartucho de Amostragem EPU 4A 8 10 1 Resumo do M todo 4A 8 10 2 Prepara o do Cartucho de Amostragem 4A 8 10 3 Procedimento para Certifica o de Cartucho EPU 4A 9 11 Montagem Calibra o e Coleta Usando um Sistema de Amostragem de 4A 10 Grande Volume 11 1 Descri o do Aparelho de Amostragem 4A 10 11 2 Calibra o do Sistema de Amostragem 4A 10 11 3 Coleta de amostras 4A 17 12 Procedimento de Extra o da Amostra 4A 18 12 1 Extra o da Amostra
21. Figura 5 1 Formul rio de Registro de Dados Gera o da Rela o de Calibra o do AMOTOX com exemplo 5 6 7 8 9 P g 5 3 Ligar o AMOTOX Ler a press o diferencial dH no man metro a soma das leituras para cima e para baixo com rela o ao zero da escala Como foi afirmado na Se o 4 3 a leitura deve estar em torno de 4 6 cm H2O com o AMOTOX com filtro e espuma instalados a fim de propiciar uma vaz o em torno de 225 L min Caso n o esteja em 4 6 cm H20 ou ligeiramente superior ajustar com a v lvula do bypass Nota Ap s o ajuste com a v lvula manter esta apertada at a pr xima calibra o Caso ela afrouxe ou algu m a manuseie inadvertidamente entre calibra es tem se que reali zar nova calibra o Desligar o aparelho Retirar o filtro do porta filtro e a espuma do cartucho de vidro Instalar a placa adaptadora do CPVMV no porta filtro Apert la bem com os quatro ma nipulos de aperto N o usar filtro nem espuma pois a calibra o toda feita apenas com as placas de resist ncia Pegar o man metro do CPVMV e escanch lo na porta do AMOTOX Verificar se o n vel do l quido est pr ximo da metade da escala Caso n o haja l quido suficiente comple t lo Zerar o man metro coincidindo o zero da escala com o n vel do l quido Para mo vimentar a escala afrouxar e apertar o manipulo existente no meio da escala Conectar com uma mangueira de prefer ncia de
22. Housing Corp Ottawa 1990 pp 621 626 17 Marple V Rubow K Turner W and Spengler J Low Flow Rate Sharp Cut Impactors for Indoor Air Sampling Design and Calibration Journal of the Air Pollution Control Association Vol 37 1987 pp 1303 1307 18 Hsu J Wheeler H Camann D Shattenberg H Lewis R and Bond A Analyticall Me thods for Detection of Non Occupational Exposure to Pesticides Journal of Chromatographic Sci ence Vol 26 1988 pp 181 189 Pag 4A 28 19 Lewis R G and Jackson M D Modification and Evaluation of a High Volume Air Sampler for Pesticides and Semi Volatile Industrial Organic Chemicals Anal Chem 54 592 594 1982 20 Lewis R G Jackson M D and Macleod K E Protocol for Assessment of Human Exposure to Airborne Pesticides U S Environmental Protection Agency Research Triangle Park NC EPA 600 2 80 180 May 1980 21 Riggin R M Technical Assistance Document for Sampling and Analysis of Toxic Organic Compounds in Ambient Air U S Environmental Protection Agency Research Triangle Park NC EPA 600 4 83 027 1983 22 Longbottom J E and Lichtenberg J J Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Wastewater U S Environmental Protection Agency Cincinnati OH EPA 600 4 82 057 May 1982 Pag 4A 29 TABELA 1COMPOSTOS PARA OS QUAIS HA PROCEDIMENTOS TESTADOS
23. O procedimento pode envolver materiais opera es e equipamentos perigosos Este m todo n o tem a inten o de abordar todos os problemas de seguran a associados com seu uso 15 4 2 da responsabilidade dos usu rios consultar e estabelecer pr ticas de seguran a e de sa de apropriadas e determinar a aplicabilidade de limita es regulat rias antes da implemen ta o do procedimento Isso deve ser parte do manual de POPs do usu rio 16 Refer ncias 1 Riggin R M Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Compounds in Ambient Air U S Environmental Protection Agency Environmental Monitoring Systems Labora tory Quality Assurance Division research Triangle Park NC EPA 600 4 84 041 Arbil 1984 2 Winberry W T Jr et al Determination of Benzo a Pyrene and Other Polynuclear Aromatic Hydrocarbons PAHs in Ambient Air Using Gas Chromotographic GC and High Performance Liquid Chromatographic HPLC Analysis Method TO 13 in Compendium of Methods for the De termination of Toxic Organic Compounds in Ambient Air Second Supplement U S Environmental Protection Agency Environmental Monitoring Systems Laboratory Quality Assurance Division Research Triangle Park NC EPA 600 4 89 018 March 1989 3 Winberry W T Jr et al Determination of Organochlorine Pesticides in Indoor Air Method IP 8 in Compendium of Methods for the Determination of Air Pollutant in Indoor Air U S Environ mental Prot
24. a v lvula de controle de vaz o nos valores estabe lecido usados na Se o 11 3 2 e a chave liga desliga Ligue o hor metro e anote a hora inicial Ajuste a vaz o no Magnahelic se necess rio usando a v lvula de controle de vaz o Pag 4A 18 11 3 3 9 Anote a leitura do Magnahelic a cada 6 horas durante o per odo de amostragem Use os fatores de calibra o ver Se o 11 2 2 24 para calcular a vaz o desejada Anote a tem peratura ambiente press o barom trica e a leitura do Magnahelic no in cio e durante a amostra gem 11 3 4 Recolhimento da Amostra 11 3 4 1 No fim do desejado per odo de amostragem desligue o amostrador Cuidadosamen te remova o cabe ote de amostragem contendo o filtro e o cartucho adsorvente Coloque a placa protetora sobre o filtro para proteger o cartucho durante transporte para a rea de recolhimento limpa Tamb m coloque um peda o de folha de alum nio em torno do fundo do cabe ote adsor vente do amostrador 11 3 4 2 Usando um orif cio de calibra o realize uma verifica o final da vaz o calculada do amostrador como descrito na Se o 11 3 2 Caso a calibra o desviar se em mais de 10 da leitura inicial marque como suspeitos os dados da vaz o para aquela amostra e inspecione e ou remova de servi o Anote os resultados no Formul rio de Dados de Amostragem no Campo Figu ra 11 11 3 4 3 Transporte o cabe ote do amostrador para uma rea de recupera o limpa 11 3 4 4 Usand
25. acetona 10 em n hexano seguido pela dilui o serial n hexano para conseguir um solu o spike final de OCN de 1 ug mL Nota Use as recupera es dos compostos surrogates para monitorar os efeitos de matriz n o usuais e erros grosseiros de processamento de amostras Avalie a aceita o da recupera o de surrogate determinando se a concentra o medida cai dentro dos limites de aceita o de 60 a 120 por cento 12 1 4 A solu o de extra o ter dietilico nexano 10 preparada misturando 1800 mL de hexano frescamente aberto e 200 mL de ter diet lico frescamente aberto preservado com eta nol num frasco 12 1 5 Toda a vidraria limpa forceps e outros equipamentos a serem utilizados devem ser enxaguados com ter diet lico hexano 10 e colocado numa folha de alum nio enxaguada ter diet lico hexano 10 at serem utilizados As torres de condensa o devem tamb m ser enxa guadas com ter diet lico hexano 10 A adicione 700 mL de ter diet lico hexano 10 a um frasco de fundo redondo de 1000 mL a adicione at tr s gr nulos para ebuli o boiling granules em ingl s 12 1 6 Usando luvas de algod o pr limpas por exemplo com ter diet lico hexano 10 extra da em Soxhlet o filtro cartucho EPU removido do recipiente vedado a EPU removida do cartucho de vidro e o filtro EPU juntos s o colocados num extrator Soxhlet de 300 mL usando f r ceps pr enxaguado 12 1 7 Antes de iniciar
26. como da precis o e exatid o do processo de amostragem 15 3 2 Muitos par metros diferentes envolvidos nos passos de ambas a amostragem e a an lise coletivamente determinam a precis o e exatid o com as quais cada composto detecta do medida que o volume de ar amostrado aumenta a sensibilidade de detec o aumenta pro porcionalmente dentro de limites estabelecidos por a a efici ncia de reten o para cada compo nente espec fico retido no tarugo de espuma de poliuretano e b a interfer ncia de fundo associa da com a an lise de cada componente espec fico num dado local amostrado A sensibilidade de detec o de amostras recuperadas por extra o depende de a a resposta inerente do detector do CG utilizado no passo determinativo e b a extens o qual a amostra concentrada para an lise da responsabilidade do s analista s que realiza m os passos da amostragem e an lise ajustar os par metros de modo que os limites de detec o sejam obtidos 15 3 3 A reprodutibilidade deste m todo para a maioria dos compostos para os quais ela tem sido avaliada tem sido determinada na faixa de 5 a 125 medida em termos de desvio padr o relativo quando s o usados cartuchos de amostragem como replicatas N gt 5 As recupe ra es de amostras para componentes individuais geralmente caem dentro da faixa de 90 a 110 por m recupera es de 65 a 125 s o consideradas aceit veis 15 4Seguran a do M todo 15 4 1
27. de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 17 Usando os valores do Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 calcule os valores do Man metro do Orif cio Y3 para cada leitura no man metro do orif cio usan do a seguinte equa o C lculo de Y3 Y3 a see 760 MT 273 11 2 2 18 Anote os valores obtidos na Coluna Y3 do Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 19 Calcule os valores do Magnahelic do amostrador Y4 usando a seguinte equa o Pag 4A 15 C lculo de Y4 Y4 pa 54 ae E 760 MT 273 11 2 2 20 Anote os valores obtidos na Coluna Y4 do Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 21 Calcule a Vaz o do Orif cio X1 em m padr o usando a seguinte equa o _Y3 B1 1 M1 11 2 2 22 Anote os valores obtidos na Coluna X1 no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 23 Realize uma regress o linear dos valores na Coluna X1 em termos de X e os valo res na Coluna Ya em termos de Y Anote o coeficiente de correla o CC2 o intercepto B2 e a inclina o M2 no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo 11 2 2 24Usando a seguinte equa o calcule o ponto de ajuste set point em ingl s para o man metro a fim de representar uma vaz o desejada P esperado Tp Ponto de ajuste PA M2 vaz o desejada B2 P p T esperado onde Pa p
28. de ar no sistema Co nhecendo se a press o diferencial dH atrav s da placa pode se obter a vaz o de opera o Q mediante uma rela o de calibra o A placa localizada entre as duas flanges no fim tubo es guio que vem do porta espuma Os valores das press es a montante e a jusante da placa s o to mados nos espig es localizados respectivamente a montante e a jusante das flanges A press o diferencial atrav s da placa medida pelo man metro de coluna d gua localizado fora da casi nhola Sistema bypass Figura 3 1 O sistema bypass permite que se ajuste o fluxo de ar no sistema de amostragem ajustando se a entrada de fluxo de ar extra para o motor Faz se este ajuste com uma v lvula localizada no sistema bypass Abrindo se a v lvula aumenta o fluxo pelo bypass e diminui o fluxo pelo sistema de amostragem Fechando se v lvula faz se o inverso A v lvula mantida apertada para que n o se mova ap s estabelecer se o fluxo no sistema de amostragem 3 4 Porta Motor Figuras 1 1 3 1 e 8 1 Consiste em um cilindro de fibra de vidro com flange na sua parte superior um prensa cabo meia altura um espig o para receber a mangueira que se conecta ao registrador de eventos e um furo central no fundo Dentro do porta motor se aloja o motoaspirador que se senta num as sento de borracha O motor recebe energia de uma das tomadas localizadas no painel O porta motor mantido preso pela abra adeira fixad
29. de controle e ajuste o varia dor de voltagem de modo que uma vaz o de amostragem correspondendo a 110 da vaz o de sejada geralmente 0 19 a 0 28 m min seja indicada no man metro Magnahelic baseado na curva de calibra o mutipontual previamente obtida Permita que o motor se aque a por 10 minu tos e ent o ajuste a v lvula de controle da vaz o at atingir a vaz o desejada Desligue o amos trador Anote a temperatura ambiente e a press o barom trica no Formul rio de Dados de Amos tragem no Campo ver Figura 11 11 2 3 3 Instale o padr o de transfer ncia de vaz o no cabe ote do amostrador 11 2 3 4 Com cuidado alinhe os an is de reten o com o porta filtro e mantenha os apertan do as tr s presilhas Com uma mangueira conecte o padr o de transfer ncia de vaz o ao man metro 11 2 3 5 Com uma mangueira ligue um terminal ao espig o do padr o de transfer ncia Dei xe o outro terminal do man metro aberto para a atmosfera 11 2 3 6 Ajuste o ponto intermedi rio do man metro deslizando a escala m vel at que o ponto zero corresponda aos meniscos d gua Suavemente sacuda ou d tapinhas para remover quaisquer bolhas de ar e ou l quido remanescente nos conectores da mangueira Caso seja ne cess rio mais l quido remova o conector da mangueira e adicione gua limpa 11 2 3 7 Ligue o motor do amostrador e deixe o funcionar por 5 minutos 11 2 3 8 Anote a press o diferencial indicada AH em polegadas d g
30. de limpeza Uma prancheta para apoiar o formul rio durante as anota es 5 3 Prepara o Preliminar 1 Verificar se as mangueiras do man metro do AMOTOX est o conectadas com os espi g es da casinhola Ambas as extremidades devem estar bem encaixadas 2 Retirar a moldura de aperto do porta filtro 3 Colocar uma espuma no cartucho e um filtro novo no porta filtro Reinstalar a moldura de aperto e apertar os man pulos Pag 5 2 AMOTOX GERA O DA N mero 0011709 RELA O DE CALIBRA O Formul rio de Registro de Dados Executante Aldo Conferencista Jos DADOS DO EQUIPAMENTO AMOTOX N ATX 0002 MANOMETRO N M40 0082 DADOS GERAIS DA CALIBRAGAO Local Energ tica Data 15 10 09 Hora DADOS AMBIENTAIS Press o barom trica P3 755 9 mmHg Temperatura T3 Identifica o dos padr es de press o e temperatura Bar metro n BAR 002 Data de validade 04 08 09 Term metro n TER 009 Data de validade 28 09 09 DADOS DO CPV CALIBRADOR PADR O DE VAZ O VER CERT CALIB N mero do CPV CPVMV 0034 Data ltima calibra o 09 08 09 Rela o reta de calibra o Inclina o a 16 775 Intercepto b 0 040 Correla o r 0 999 Press o diferencial Press o diferencial CPV dH cm H20 orif cio dH cm H20 10 8 11 0 3 6 3 4 10 6 10 7 3 4 3 3 9 3 9 4 3 1 2 9 Ass Executante Ass Conferencista
31. desejado estiver indicado no display Notar que os dias da semana est o em ingl s MO segunda TU ter a WE quarta TH quinta FR sexta SA s bado e SU domingo 7 2 Pag A 3 Hora e Mantendo a tecla CLOCK pressionada acione a tecla HOUR A hora do dia 0 a 23 mu dar para a pr xima cada vez que se acionar a tecla HOUR e Caso segure as teclas CLOCK e HOUR simultaneamente por mais de 3 segundos a ho ra do dia saltar mais rapidamente e Solte ambas as teclas quando a hora desejada estiver indicada no display Minuto e Mantendo a tecla CLOCK pressionada acione a tecla MIN O minuto da hora 0 a 59 mudar para o pr ximo cada vez que se acionar MIN e Caso segure as teclas CLOCK e MIN simultaneamente por mais de 3 segundos o minu to saltar mais rapidamente e Solte as teclas quando o minuto desejado estiver indicado no display Nota Ao se acertar o dia da semana e o hor rio os segundos reiniciar o do zero automati camente Com o clock acertado passa se programa o do timer Para Programar o Timer e Aperte e solte a tecla TIMER para entrar na programa o do timer Aparece ent o o nu mero 1 esquerda no display com ON logo acima em letras bem pequenas Isto indica que se pode programar o instante do in cio da energiza o da carga program vel no pro grama 1 Lembrar que o aparelho permite 8 programa es e Acione a tecla DAY para selecionar o dia da semana MO TU
32. do filtro e a junta do porta filtro Remova quaisquer dep sitos na tela do filtro e substitua as juntas se necess rio 8 3 Painel de Controle Figura 8 2 No painel encontram se instalados de cima para baixo o hor metro o timer a chave liga desliga o sinaleiro e o porta fus vel Caso ocorra defeito em algum desses componentes o usu rio dever remover o painel do interior da casinhola afrouxando se seus dois parafusos de fixa o Com o painel removido o usu rio ter uma boa vis o do circuito el trico por tr s Ver Fig 8 2 De talhes t cnicos do timer e do hor metro podem ser vistos nos Ap ndices A e B respectivamente 8 4 Registrador de Eventos Certifique se quando for fazer amostragem de que a pena do registrador est deixando tra o na carta Verifique se o motor de giro est funcionando e se n o h quebras e dobras na man gueira do registrador Verifique a porta do registrador e veja se est vedando bem caso n o este ja mande trocar a junta Maiores detalhes t cnicos do registrador podem ser vistos no Ap ndice C 8 5 Man metro Periodicamente inspecione as mangueiras de conex o do man metro com os adaptadores de press o da placa de orif cio e veja se n o h quebras e dobras Verifique o fluido e veja se n o h necessidade de complet lo Nota Utilize gua destilada e se poss vel deionizada com um corante para dar contraste na leitura Certifique se de que o fluido mant m se com de
33. e se es t o apertados uniformemente certificando se de que n o haja vazamento por entre as flanges N o aperte em demasia pois pode danificar as juntas das flanges Verifique se a mangueira do registrador cont nuo est conectada entre o espig o do re gistrador e o espig o do porta motor Certifique se que a mangueira esteja bem conec tada a fim de evitar vazamentos Ver Figura 3 1 com detalhes Certifique se de que o plugue do motoaspirador est instalado numa das tomadas do painel de controle Em seguida fa a o mesmo com o plugue do registrador encaixando o na outra tomada do painel Verifique se o man metro de 400 mm est instalado ao lado do amostrador fixado por parafusos e porcas nos seus respectivos suportes de alum nio Cheque as mangueiras do man metro verificando se as extremidades est o conectadas aos dois adaptadores espig es do man metro e a outra conectada ao adaptador da tomada da press o de estagna o preso ao lado externo esquerda do operador da casinhola Certifique se que n o haja vazamentos entre as conex es da mangueira Lembre se de que se deve abrir as duas torneiras do man metro apenas quando se for fazer leituras da press o diferencial Instala o 1 2 3 4 Leve o amostrador para o local de amostragem e instale o Leve tamb m um kit com plugues de poliuretano filtros de fibra de vidro cartas gr ficas ferramentas e material de limpeza O AMOTOX deve se
34. g g mol 14 2 6 Caso a quantifica o seja realizada usando um padr o interno o fator de resposta relativa FRR calculado pela equa o FRR si Cis Cs onde ls area integrada do pico do analito alvo contagem FRR fator de resposta relativa ver Se o 14 2 7 15 Crit rios de Desempenho e Garantia da Qualidade Nota Esta se o relaciona as medidas necess rias de garantia da qualidade GQ e fornece ori enta o com respeito aos crit rios de desempenho que devem ser satisfeitos dentro de cada labo rat rio 15 1 Procedimentos de Opera o Padr o POP 15 1 1 Os usu rios devem gerar POPs descrevendo as seguintes atividades realizadas 1 montagem calibra o e opera o do sistema de amostragem com a marca e o modelo do equi pamento usado 2 prepara o purifica o armazenagem e manuseio de cartuchos de amostras 3 montagem calibra o e opera o do sistema anal tico com a marca e o modelo do equipa mento usado e 4 todos os aspectos de registro e processamento de dados incluindo listas de hardware e software utilizados 15 1 2 Os POPs devem conter instru es passo a passo e devem estar realmente disponi veis e serem entendidos pelo pessoal do laborat rio que est conduzindo o trabalho 15 2Brancos do Processo Campo e Solvente 15 2 1 Um filtro cartucho de EPU de cada batelada de aproximadamente 20 deve ser anali sado sem transporte para o campo para os compostos de int
35. lida no man metro cmH20 Ps press o barom trica m dia durante a amostragem mmHg P 760 mmHg Tp 298 K Ts temperatura ambiente m dia durante a amostragem K a gt inclina o da reta de calibra o do amostrador b gt interse o da reta de calibra o do amostrador No exemplo da Figura 5 3 a 41 4012 e b2 4 7171 Para facilidade dos c lculos a ENERG TICA fornece uma planilha de c lculo Excel Ver Fig 7 1 completa com os dados retirados do formul rio de registro da Fig 6 2b 7 2 Concentra es Para c lculo da concentra o C de interesse do usu rio a equa o tem a forma gen rica abaixo C Eq 7 2 A quantidade M do numerador depende do poluente medido e do respectivo m todo de amostragem Para isso o usu rio ter que consultar os respectivos m todos TO listados no Cap tulo 9 0 Pag 7 2 09 005 AMOTOX AMOSTRAGEM Panina de Calculo Conferenciasta Maria DADOS DO EQUIPAMENTO AMOTOX N ATX 0002 MANOMETRO N M40 0082 LOCAL E PER ODO DE AMOSTRAGEM Loca N Esta o Per odo nominal de amostragem horas Per odo de amostragem Data in cio Data final Hora in cio Hora final DADOS AMBIENTAIS Press o barom M dia Pm ou P 756 mmHg Temp m dia Tm ou Ts C Press o barom CONAMA P 760 mmHg DADOS DA LTIMA CALIBRA O DO AMOSTRADOR Data da ltima calibra o ou verifica o 15 10 2009 Par metros da reta de calibra o a bo
36. o 12 Procedimento de Extra o da Amostra Nota A extra o da amostra deve ser realizada sob uma coifa adequadamente ventilada 12 1 Extra o da Amostra 12 1 1 Todas as amostras devem ser extra das dentro de uma semana ap s a coleta To das as amostras devem ser estocada a lt 4 C at que sejam extra das 12 1 2 Toda a vidraria deve ser lavada com um detergente apropriado enxaguada com gua deionizada acetona e hexano enxaguada novamente com gua deionizada e queimada num forno 500 C Pag 4A 19 12 1 3 Prepare uma solu o spike para a determina o da efici nca de extra o A solu o spike deve conter um ou mais surrogates que tenham estruturas qu micas e propriedades seme lhantes s dos analitos de interesse Octocloronaftalena OCN e dibutilclorendato t m sido utiliza dos como surrogates para a determina o de pesticidas organoclorados por CG com um DCE Tetracloro m xileno e decaclorobifenilo podem tamb m ser usados juntos para assegurar a recu pera o de compostos de elui o precoces e tardios Para pesticidas organofosfatados tributilfos fato e trifenilfosfato devem ser usados como surrogates A solu o surrogate deve ser preparada de modo que a adi o de 100 uL no tarugo EPU resulte num extrato contendo um composto sur rogate na extremiade alta da faixa de calibra o do instrumento Como exemplo a solu o spike para OCN preparada pela dissolu o de 10 mg de OCN em 10 mL de
37. odo de amostragem Data in cio Hora in cio Hora final DADOS AMBIENTAIS Press o barom m dia P ou Ps Es mmHg Temp m dia T ou Ts EEE C Nota os valores m dios acima podem ser obtidos de uma esta o meteorol gica Press o barom CONAMA P Temp CONAMA T 25 C mmHg DADOS DA ULTIMA CALIBRAGAO DO AMOSTRADOR 15 10 09 Data da ltima calibra o 41 4012 a 4 7171 r DADOS LEITURAS DO CAMPO Press o diferencial no man metro cm H20 Inic dHo Final dHoj p cima p baixo p cima p baixo 2 4 2 4 Leitura do hor metro h 100 In cial 53 73 Final DADOS DA ESPUMA E DO FILTRO Identifica o da espuma de poliuretano Identifica o do pr filtro CONTROLE DA QUALIDADE Amostrador recalibrado conforme programa o Sim X N o A vaz o se manteve na faixa de 200 a 300 L min Sim N o Tra ado da pena na carta indicando anormalidade Sim N o OBSERVA ES Ass Conferencista Ass Executante Figura 6 2a Formul rio de Registro de Dados Amostragem com o AMOTOX com dados iniciais Pag 6 4 6 3 3 No Campo Antes da Amostragem 1 Inspecionar o amostrador e checar a fonte de energia 2 Instalar o filtro e a espuma 2 Ligar o amostrador e ap s 3 minutos fazer as leituras
38. orif cio inferior do cilindro de fibra de vidro que cont m o pr prio motoaspirador Portando no ter o inferior do cilindro gera se uma press o positiva que fun o direta da vaz o de amostragem Uma mangueira une a tomada de press o espig o do cilindro ao registrador transmitindo a press o no cilindro a um fole selado dentro do registrador O fole por sua vez ao se expandir causa a deflex o de uma pena sobre uma carta gr fica deixando nesta um tra ado durante o tempo de amostragem O registrador conta com um motor AC sincr nico que faz girar a carta uma volta em 24 horas 2 0 DADOS T CNICOS MODELO RP4Q ALIMENTA O 120 ou 240 V 60 Hz CONSUMO 3 7 W p 120 V 1 ROTA O 24 HORAS 0 250 mm H O INSTALA O TIPO DIMENS ES DO GABINETE 185 X 170 X 117 mm 3 0 COMPONENTES O registrador conta com os seguintes componentes 1 Porta 8 Carta 15 Pena descartavel 2 Junta da porta 9 Eixo movimentador da carta 16 Piv da haste da pena 3 Visor de vidro 10 Parafuso de ajuste do zero 17 Alavanca levantadora da pena 4 Junta do visor 11 Parafuso de aperto do ajuste 18 Parafuso de montagem 5 Fecho 12 Guia da carta 19 Caixa externa 6 Dobradi a 13 Clip de refer ncia do tempo 20 Parafuso de aperto haste pena 7 Painel 14 Haste da pena 21 Parafuso do terra 22 Adaptador da mangueira Ver localiza o dos componentes na Figura D 1 4 0 INSTALA O O registrador fixado atrav s de 4 parafusos
39. processamento de amostra etc A recupera o do surrogate avaliada quanto aceita o determinando se se a concentra o medida cai dentro de limites aceit veis 6 Interfer ncias 6 1 Qualquer separa o de misturas complexas de compostos qu micos org nicos por cromato grafia a g s ou a l quido est sujeita a problemas de interfer ncias s rios devido coelui o de dois ou mais compostos O uso de colunas de orif cios capilares ou microm tricos com resolu o superior ou duas ou mais colunas de diferentes polaridades em geral eliminam estes problemas Al m disso a seletividade pode ser melhorada ainda mais usando se um EM operando no seleto modo de monitoramento de ons MMI como o detector de CG Neste modo os compostos coelu entes podem com frequ ncia ser determinados 6 2 O DCE responde a uma grande variedade de compostos org nicos prov vel que tais com postos sejam encontrados como interfer ncias durante as an lises por CG DCE Os detectores DNF DFC e DCEH s o elementos espec ficos por m ficam ainda sujeitos a interfer ncias Os detectores UV para cromat grafo a l quido de alto desempenho CLAD HPLC em ingl s s o Pag 4A 4 quase universais e o detector eletroquimico pode tamb m responder a uma variedade de compos tos qu micos As an lises por espectrometria de massa geralmente fornecem identifica o positiva de determinados compostos 6 3 Os PCBs e certos pesticidas comuns
40. s o sistema de amostragem ter sido montado realize uma verifica o de vaz o de um nico ponto conforme descrito na Se o 11 2 3 11 3 3 2 Com o m dulo de amostras vazio removido do amostrador enx gue todas as reas de contacto com amostras usando reagente grau hexano numa pisseta de PTFE Permita que o hexano se evapore do m dulo antes de inserir a amostra 11 3 3 3 Com o cartucho de amostras removido do amostrador e a v lvula de controle da va z o aberta completamente ligue o motor e deixe o funcionar por aproximadamente 5 minutos 11 3 3 4 Insira um cartucho de amostras de teste carregado com o mesmo tipo de filtro e EPU a serem usados na coleta 11 3 3 5 Ligue o amostrador e ajuste a v lvula de controle da vaz o para a vaz o desejada como indicado pela leitura no man metro Magnahelic determinado na se o 11 2 2 24 Uma vez ajustada a vaz o adequadamente tome extremo cuidado para n o alterar inadvertidamente a va z o estabelecida 11 3 3 6 Desligue o amostrador e remova o cartucho de teste O amostrador est agora pron to para funcionamento no campo 11 3 3 7 Verifique a leitura do zero no Magnahelic do amostrador Anote a temperatura ambi ente a press o barom trica a leitura do hor metro o n mero serial da amostra o n mero do filtro e o n mero do cartucho EPU no Formul rio de Dados de Amostragem no Campo ver Figura 11 Insira o cartucho carregado no amostrador 11 3 3 8 Coloque o variador de voltagem e
41. silicone ou de tygon o man metro ao bico da tomada de press o no copo de orif cio A Figura 5 2 mostra o AMOTOX com o CPVMV montado fluxo mangueira do CPVMV dH CPVMV man metro abra adeira Porta espuma p de aperto gt man metro do orif cio E suporte dH mangueiras do man metro Tubo de passagem a x q 4 porta orif cio painel de controle fluxo motoaspirador 4 a 4 v lula de mangueira bypass ld A abafador x de ru do fluxo registrador v porta motor Figura 5 2 O AMOTOX com o CPVMV Montado Pag 5 4 5 4 Passos para a Calibra o 1 2 3 4 Anotar no formul rio de calibra o Figura 5 1 os seguintes dados iniciais Identifica o do amostrador Data do registro Nome do executante Nome do conferencista Identifica o do amostrador Identifica o do man metro do amostrador Local da calibra o Data e hora da calibra o Dados ambientais press o barom trica Dados ambientais temperatura ambiente Identifica o do CPVMV Data da ltima calibra o do CPVMV Dados da calibra o do CPVMV valores de a4 by er Local e data da calibra o do amostrador Colocar ent o a placa de resist ncia N 14 sobre a sede circular da placa adaptadora Nota As normas pedem que s
42. usada Pegue uma nova pena coloque a na extremidade da haste certificando se de que a meia lua desta encosta no corpo cil ndrico da ponta porosa da pena Aperte a cinta da nova pena em volta da extremidade da haste Feito isto verifique se a pena est tra ando bem na carta importante certificar se de que a press o da pena na carta adequada Caso seja demasiada a pena se move com atrito demais e portanto n o responde prontamente s varia es na tomada de press o do registrador Por outro lado caso seja leve demais a pena pode se comportar como louca ou mesmo n o deixar tra ado nenhum Caso a press o seja demasiada ou leve demais corrige se isto removendo se a haste da pena do seu parafuso e dobrando a para o lado pertinente at que ela comece a permanecer dobrada ao atingir sua zona pl stica Caso n o consiga da primeira vez tente novamente at conseguir uma press o adequada Pag C 3 6 0 TROCA DE CARTAS O instrumento s permite o uso de cartas circulares de papel com firmeza apropriada e com rasgos especiais para f cil instala o A carta for ada a girar pela ferragem especial situada no eixo de movimenta o Para instalar uma carta nova Levante a pena usando a alavanca levantadora e Deslize a carta por baixo da pena e uma vez centrada gire a at que o furo central se encaixe na ferragem no eixo Deslize as bordas da carta por baixo da guia e do clip indicador de tempo Empurre a carta t
43. x 25 cm Outras colunas podem tamb m fornecer resultados aceit veis Pag 4A 7 8 3 4 Micro seringas Volume 5 uL ou outros tamanhos adequados 8 3 5 Balan a Balan a Mettler ou equivalente 8 3 6 Todas as seringas gases e outros suprimentos pertinentes necess rios Para operar o sistema CG EM 8 3 7 Pipetas micropipetas seringas buretas etc Para realizar calibra o e adicionar solu es spikes spiking solutions em ingl s e diluir amostras se necess rio incluindo se ringas para a medi o exata de volumes tais como 25 uL e 100 uL 9 Equipamentos e Materiais 9 1 Materiais para Coleta de Amostras ver Figura 5 9 1 1 Filtro de fibra de quartzo Filtro de microfibra de quartzo sem aglutinante de 102 mm Whatman Inc 6 Just Road Fairfield NJ 07004 filtro tipo QMA 4 9 1 2 Tarugos de espuma de poliuretano EPU ver Figura 5a Tipo poliuretano densi dade 0 022 g cm de material em manta com 3 polegadas de espessura A EPU deve ser do tipo poli ter usado em estofamento de m veis travesseiros e colch es Os cilindros tarugos de EPU devem ter di metros ligeiramente maiores que o di metro interno do cartucho Fornecedores New Star Environmental 3293 Ashburton Chase NE Roswell GA Energ tica Ind e Com Ltda Rua Gravata 99 Rio de Janeiro Tisch Environmentall Instruments Inc Village of Cleves OH Univer sity Research Glassware 116 S Merrit Mill Road Chapel Hill NC Supelco Park Bellefonte P
44. 0 Se ambos os PCBs e pesticidas organoclorados estiverem presentes na mesma amostra use separa o cromatogr fica por coluna em cido sil cico 8 9 antes das an lises com o CG 13 1 11 Caso estejam presentes compostos polares que interfiram com as an lises com o CG DCE use limpeza cromatogr fica ou alumina 7 grau atividade IV de acordo com a Se o 12 2 13 1 12 Para confirma o utilize uma segunda coluna de CG como por exemplo uma DB 608 Todos os procedimentos exceto o de GC EM requerem uma segunda confirma o por colu na 13 1 13 Para uma melhor resolu o utilize uma coluna capilar tal como uma com DI de 0 25 mm x DB 5 de 30 m com 0 25 um de espessura As seguintes condi es s o apropriadas G s condutor H lio a 1 mL min Programa de temperatura da coluna 90 C 4 min 16 C min a 154 C 4 C min a 270 C Detector DCE de Ni a 350 C G s de composi o nitrog nio ou metano 5 arg nio 95 a 60 mL min Inje o sem split m ximo 2 UL Temperatura do injetor 20 C 13 1 14 Separa o de classe e especificidade melhorada podem ser obtidas por separa o cromatogr fica por coluna em Florisil 9 13 1 15 Um detector de condutividade eletrol tica Hall DCEH operado no modo redutivo pode substituir o DCE para se obter especificidade melhorada 13 2 An lises de Pesticidas Organofosforados por Cromatografia a G s Capilar com Detec tores Fotom tricos de Chama ou Nitrog nio F sforo C
45. 2 Identifica o dos padr es de press o e temperatura Bar metro n Data de validade Term metro n Data de validade DADOS DO CPV CALIBRADOR PADR O DE VAZ O VER CERT CALIB N mero do CPV Data ltima calibra o Rela o reta de calibra o Inclina o a4 Intercepto b Correla o r4 MEDI ES DA CALIBRA O Press o diferencial Press o diferencial CPV dH cm H20 orif cio dHo cm H20 OBSERVA ES Ass Executante Ass Conferencista Figura 5 1 Formul rio de Registro de Dados Gera o da Rela o de Calibra o do AMOTOX com exemplo AMOTOX AMOSTRAGEM Formulario de Reg AMOTOX N istro de Dados DADOS DO EQUIPAMENTO MANOMETRO N Numero Pag G 3 Data Executante Conferencista LOCAL E PERIODO DE AMOSTRAGEM Local N estagao Periodo nominal de amostragem horas Periodo de amostragem Data in cio Data final Po Fj Hora in cio Hora final Press o barom m dia P ou P5 DADOS AMBIENTAIS mmHg Temp m dia T ou T3 Nota os valores m dios acima podem ser obtidos de uma esta o meteorol gica Press o barom CONAMA Pp mmHg
46. 298 Teo Jr o 4 Eq E 2 Utilizando se regress o linear t cnica dos m nimos quadrados determina se a inclina o a O intercepto b e o coeficiente de correla o r da rela o de certifica o Nota Conforme recomenda o da Andersen o fator de correla o r deve ser gt 0 99 para que a calibra o seja v lida Caso r lt 0 99 refa a os c lculos e se necess rio repita o procedi mento de calibra o Para uso subsequente do CPVMV nas calibra es dos amostradores calcule Q e Q a partir das rela es de calibra o abaixo obtidas por explicita o de Q e Q respectivamente nas E qua es E 1 e E 2 acima e Para vaz o em condi es reais oH non Eq E 3 a P a onde Qa vaz o volum trica em condi es reais indicada pelo CPVMV m padr o min dH perda de carga atrav s do orif cio do CPVMV cm H20 Ta temperatura ambiente durante a calibra o do amostrador K K C 273 P press o barom trica no local da calibra o do amostrador mm Hg a inclina o da rela o de calibra o do CPVMV b intercepto da rela o de calibra o do CPVMV e Para a vaz o em condi es padr o Q af dH Ba b l Eq E 4 a ATO T J A onde Qp vaz o volum trica em condi es padr o indicada pelo CPVMV m padr o min dH perda de carga atrav s do orif cio do CPVMV cm H20 P press o barom trica durante a calibra o do amostrador mm Hg
47. 4 7171 fp DADOS LEITURAS DO CAMPO Press o diferencial no man metro cm H20 Inicial dH total 23 46 Leitura do hor metro Identifica o da espuma de poliuretano Identifica o do pr filtro C LCULOS Press o diferencial m dia dH em cm H20 dH dH dHo 2 Vaz o m dia nas condi es padr o Q em m min Ver Eq 5 3 Per odo de amostragem t em minutos Volume nas condi es padr o V em m Vp Qp t Nota Para c lculo das concentra es consultar o respectivo m todo TO ver refer ncias no Cap tulo 9 CONTROLE DA QUALIDADE Q entre 0 2 e 0 3 m min Amostrador calibrado conforme programa o Registrador de eventos acusou alguma anormalidade Algum evento incomum durante a amostragem OBSERVA ES Assinatura do digitador Assinatura do conferencista Figura 7 1 Planilha de C lculo Excel da Amostragem com o AMOTOX com exemplo Pag 8 1 8 0 MANUTENGAO Motoaspirador Figura 8 1 FLUXO DE AR PELO ORIF CIO FLUXO DE AR PELO BYPASS gt MANIPULO JUNTA BO TOPO BO MOTOR gt um gt uunta DAFLANGE V DO PORTA MOTOR MOTOASPIRADOR ASSENTO DO MOTOR COMUTADOR BATENTE DO MOTOR PRENSA CABO SA DA DE AR Figura 8 1 O Conjunto Motoaspirador Algumas considera es importantes antes de entrar no procedimento de manuten o do motor e Tanto o comutador coletor quanto as escovas do motor sofrem por centelhament
48. 4A 18 12 2 Limpeza da Amostra 4A 20 13 Procedimento Analitico 4A 20 13 1 An lise de Pesticidas Organoclorados por Cromatografia a Gas Capi 4A 20 lar com detector por Captura de El trons 13 2 An lise de Pesticidas Organofosforados por Cromatografia a Gas Ca 4A 21 pilar com detectores Fotom tricos de Chama ou Nitrog nio F sforo 13 3 An lise de Carbamato e Pesticidas de Ureia por Cromatografia a G s 4A 22 Capilar com detector de Nitrog nio F sforo 13 4 An lise de Carbamato Ureia Piretroide e Pesticidas Fen licos por 4A 22 Cromatografia a L quido de Alto Desempenho CLAD 13 5 An lise de pesticidas e PCBs por Cromatografia com detec o por 4A 22 Espectrometria de Massa CG EM 13 6 Concentra o de Amostras 4A 23 NDICE Continua o 14 C lculos 4A 23 14 1 determina o da Concentra o 4A 23 14 2 Equa es 4A 23 15 Crit rios de Desempenho e Garantia da Qualidade 4A 24 15 1 Procedimentos de Opera o Padr o POP 4A 24 15 2 Brancos do Processo Campo e Solvente 4A 24 15 3 Precis o e Exatidao do M todo 4A 25 15 4 Seguran a do M todo 4A 25 4A 25 16 Refer ncias ii Pag 4A 1 METODO TO 4A Determinagao de Pesticidas e Bifenilos Policlorados no Ar Ambiente Utilizando Amostragem com Espuma de Poliuretano EPU em Grande Volume Seguido por Detec o Cromatografica a G s Detector M ltiplo 1 Escopo 1 1 Este documento descreve u
49. 60 da hora O instrumento em caixa pr pria de 48 x 48 mm instalado no painel de comando do amos trador logo acima do timer 3 0 DADOS T CNICOS Alimenta o Decimal 110 ou 220 Vca 0 Hz Temp ambiente Exatid o da leitura Leitura m xima 0a 60 C 0 001 99999 99 Hora E E E Consumo 2 0 VA E E E 4 0 INSTALA O O hor metro instalado no painel de controle do amostrador Ver circuito de instala o na se o sobre manuten o 5 0 OPERA O O hor metro ligado em paralelo ao motoaspirador Portanto seu acionamento concomi tante com o do motor 6 0 CALIBRA O Conforme a NBR 13412 o hor metro n o deve apresentar erro de leitura superior a 15 min num per odo de 24 horas A EPA mais r gida pois exige que o desvio m ximo do hor metro seja 2 min em 24 horas Acima disso ele deve ser reparado ou substitu do A EPA recomenda que o hor metro seja checado a cada 6 meses contra um cron metro padr o de comprovada exa tid o seja no local de amostragem seja no laborat rio Pag C 1 APENDICE C REGISTRADOR CONTINUO 1 0 INTRODU O O registrador utilizado no amostrador serve para verificar continuamente se n o houve irre gularidades no desempenho do amostrador durante o per odo de amostragem O aparelho registra durante o per odo de press o e funciona da seguinte maneira o motoaspi rador do amostrador for a todo o ar amostrado atrav s do
50. A e SKC Inc 334 valley View Road Eighty Four PA 9 1 3 Tampa de PTFE ver Figura 5a Para o cartucho de amostras Fornecedores New Star Environmental 3293 Ashburton Chase NE Roswell GA Energ tica Ind e Com Ltda Rua Gravata 99 Rio de Janeiro Tisch Environmentall Instruments Inc Village of Cleves OH 9 1 4 Recipientes de alum nio para transporte de cartuchos de amostras Para trans porte de cartuchos de amostras Fornecedores New Star Environmental 3293 Ashburton Chase NE Roswell GA Energ tica Ind e Com Ltda Rua Gravata 99 Rio de Janeiro Tisch Environ mentall Instruments Inc Village of Cleves OH 9 1 5 Cartucho de vidro para amostras ver Figura 5a Para a coleta de amostras For necedores New Star Environmental 3293 Ashburton Chase NE Roswell GA Energ tica Ind e Com Ltda Rua Gravatai 99 Rio de Janeiro Tisch Environmentall Instruments Inc Village of Cleves OH 9 1 6 Folha de aluminio Melhor fornecedor 9 1 7 Hexano grau reagente Melhor fornecedor 9 2 Extra o e Concentra o de Amostras 9 2 1 Cloreto de metileno Grau cromat grafo destilado em vidro Melhor fornecedor 9 2 2 Sulfato de s dio anidro SSA Granular purificado por lavagem com cloreto de metileno seguido de aquecimento a 400 C por 4 horas numa bandeja rasa 9 2 3 Cavacos de ebuli o Solvente extra do ou aquecido num forno de mufla a 450 C por 2 horas aproximadamente 10 40 mesh carboneto de sil cio ou
51. A SS ESSO Regress o linear de X1 semm vs Y4 Y Calcule B2 e M2 Y5 avg mag Ah Pym Tastm 298 760 xe Y vspo semm M2 Figura 10 Rela o entre o padr o de transfer ncia tipo orif cio e a vaz o atrav s do amostrador Amostrador n Amostra EPU n COMPENDIUM METODO TO 4A FORMULARIO DE DADOS DE AMOSTRAGEM NO CAMPO DADOS GERAIS Operador Local de amostragem Data certifica o Cartucho EPU Data hora instala o cart EPU Tempo decorrido In cio Fim Press o barom trica Hg Temperatura ambiente F P g 4A 40 Outras In cio Chuva Sim Sim Fim N o N o Dif Tempo de amostragem Amostragem In cio Fim Dif M1 B1 M2 B2 Verifica o de auditoria da vaz o dentro de 10 do ponto de ajuste set point Sim N o Tempo Temperatura Press o Leitura Vaz o Lido barom trica Magnahelic Calculada por m padr o min M dia Coment rios Figura 11 Formul rio de dados de amostragem no campo P g 4A 41 CONDICOES DE OPERACAO Tipo coluna DB 5 0 32 capilar 0 25 um pelicula Dibutilclorendato Programa o de temperatura da coluna 90 C 4 min 16 C por min a 154 C 4 C por min a 270 C ee Detector Captura de el trons Gas de arraste H lio a mL min Gas de preparo 5 metano 95 Arg nio a 60 mL min j Metoxicloro Heptacloro Aldrin Lindano de Dieldrin i TINE ns Figura 12
52. G por exemplo coluna DB de 0 3 mm por 30 m e condi es de CG apropriadas para separar os analitos alvos Par metros de opera o t picos para esta colu na com inje o sem split s o h lio grau cromatografia como condutor a uma vaz o de 1 a 2 mL min e uma press o de carga na coluna de 7 a 9 psi 48 a 60 kPa temperatura de inje o a 250 C temperatura de detec o a 350 C temperatura inicial do forno de 50 C mantida por 20 min incrementada a 15 C min at 150 C por 8 minutos incrementada a 10 C min at 295 C en t o mantida por 5 minutos tempo de purga de 1 0 minuto Um volume de inje o t pico de 2 a 3 UL 13 1 2 Retire o extrato da amostra do refrigerador e permita que aque a temperatura am biente 13 1 3 Prepare solu o padr o a partir de materiais de refer ncia de pureza conhecida Pa dr es analiticamente puros de pesticidas organoclorados e PCBs s o encontrados em v rios for necedores comerciais Pag 4A 21 13 1 4 Use as solu es padr o dos v rios componentes de interesse para determinar os tempos de reten o relativos TRR a um padr o interno tal como o p p DDE aldrin ou octacloro naftaleno Use inje es de 1 a 3 uL ou outros volumes apropriados 13 1 5 Determine a linearidade do detector injetando solu es padr o de tr s concentra es quantidades diferentes que englobem a faixa de an lises A calibra o considerada linear se o desvio padr o relativo DPR dos
53. G DFC DNF Nota Pesticidas organofosforados respondem bem a detectores fotom tricos de chama e de ni trog nio f sforo ioniza o por chama alcalina A maioria destes compostos pode ser analisada em concentra es de 50 a 500 ng mL utilizando qualquer um dos detectores Pag 4A 22 13 2 1 Procedimentos apresentados nas Se es 13 1 1 a 13 1 9 e Se es 13 1 13 a 13 1 14 se aplicam exceto para a sele o de surrogates 13 2 2 Use tributilfosfato trifenilfosfato ou outro s compostos apropriado s como surroga te s a fim de verificar a efici nca de extra o e para determinar TRRs 13 3 An lise de Carbamato e Pesticidas de Ureia por Cromatografia a G s Capilar com De tector de Nitrog nio F sforo 13 3 1 Trazina carbamato e pesticidas de ur ia podem ser determinados por CG capilar fase estacion ria DB 5 DB 17 ou DB 1701 usando detector de nitrog nio f sforo ou EM MMI com limites de detec o na faixa de 0 05 a 0 2 uL mL Procedimentos apresentados nas Se es 13 1 1 a 13 1 9 e Se es 13 1 13 a 13 1 14 se aplicam exceto para a sele o de surrogates de tector e g s de prepara o make up em ingl s 13 3 2 A degrada o t rmica pode ser minimizada reduzindo se a temperatura de inje o para 220 C Pode tamb m ser usado o CLAD mas os limites de detec o ser o maiores 1 a 5 ug mL 13 3 3 Carbamatos N metilicos podem ser determinado usando se cromatografia a l quido de alto desempenho de fa
54. O Nota Quando for programar para in cio imediato sugere se programar o in cio ON do timer para 3 minutos mais tarde tempo suficiente para se fazer toda a programa o E s espe rar um pouquinho que o usu rio ver seu amostrador ligar iniciando o funcionamento pro gramado 8 0 BATERIA A programa o realizada no timer guardada em memoria protegida por bateria Utilizar ba teria CR 2032 Quando esta estiver com sua carga reduzida um mensagem aparece no visor in dicando que a bateria deve ser substitu da Teoricamente a bateria dura 5 anos Entretanto a ENERGETICA recomenda troc la a cada ano O acesso bateria feito por tr s do timer Pag B 1 APENDICE B HORAMETRO 1 0 INTRODU O O hor metro instalado no amostrador serve para medir com precis o o tempo de amostra gem E tamb m til na determina o do tempo acumulado do uso do motor e de suas escovas facilitando a realiza o de um programa de manuten o preventiva 2 0 DESCRI O O hor metro eletromec nico sendo acionado por um micromotor s ncrono de elevada pre cis o Quando acionado o micromotor movimenta o conjunto de d gitos leg veis indicando o tem po de funcionamento do sistema A contagem progressiva e cumulativa isto n o retorna ao zero n o resseta O modelo instalado vem com 7 d gitos com indica o de 1 100 da hora Aten o Tem se que converter de cent simo 1 100 da hora para minuto 1
55. OS DA CALIBRA O Data de recebimento 21 11 07 Data da calibra o 29 11 07 Local da calibra o Procedimentos t cnicos Par grafo 4 8 2 da Norma ABNT NBR 9547 Set 1997 e Par grafo 5 6 3 da Norma ABNT NBR 13412 Jun 1995 EQUIPAMENTOS PADR ES UTILIZADOS Os equipamentos e padr es utilizados est o relacionados em tabela na P gina 4 4 NOTAS Os procedimentos de calibra o aqui empregados obedecem os m todos pertinentes da ABNT e da US EPA vide refer ncias na P gina 4 4 As nota es aqui utilizadas s o as da ABNT Os resultados desta calibra o compreendem a faixa de vaz o de 0 16 a 0 4 m3 min portanto s o adequados tanto para o Amostrador de Part culas Port til Handi Vol ENERG TICA quanto para o Amostrador PUF ANDERSEN Neste certificado os resultados da calibra o uma rela o normalmente representada por uma reta s o apresentados tanto para condi es padr o como para condi es reais Condi es padr o conforme a Resolu o 3 do CONAMA s o aquelas para 25 C 298 K e 760 mm Hg e As incertezas expandidas relatadas neste certificado s o baseadas em incertezas padronizadas combinadas multiplicadas por um fator de abrang ncia k 2 776 fornecendo um n vel de confian a de aproximadamente 95 As incertezas padr o de medi o foram determinadas de acordo com a publica o EA 4 02 Este certificado v lido somente para o equipamento calibrado e seus resulta
56. R O DE VAZ O CPV Identifica o ltima calibra o 09 08 09 Rela o de calibra o da regress o linear Inclina o a4 Intercepto b4 Correl r4 0 9990 TABELA DE DADOS E RESULTADOS o dHc no orif cio do copo dHo no orif cio do AMOTOX N picima plbaixo total Qp picima pibaixo total Nova Rela o de Calibra o do CVV Y a X b onde X Q e Y dH Ae p T Inclina o da reta as 41 4012 Intercepto da reta b3 4 7171 Fator de correla o r2 0 9977 Para c lculos posteriores da vaz o do amostrado Ass Executante Ass Conferencista Figura 5 3 Planilha de C lculo Excel Gera o da Rela o de Calibra o do AMOTOX com exemplo Pag 5 7 verifica o dos limites de linearidade consiste em determinar o fator de correla o r e considerar correta a rela o de calibra o apenas quando r gt 0 99 A vaz o Qp nas amostragens dada pela Equa o 5 3 Eq 5 3 onde Q vaz o volum trica em condi es padr o indicada pelo CPVMV m min dH press o diferencial no man metro cm H20 P3 press o barom trica durante a amostragem mm Hg T3 temperatura ambiente durante a amostragem K K C 273 a gt inclina o da rela o de calibra o do AMOTOX b interse o da rela o de calibra o do AMOTOX 5 5 Periodicidade da Calibra o O AMOTOX deve ser recalibrado nas seguintes inst ncias No recebimento d
57. Temp CONAMA T DADOS DA ULTIMA CALIBRAGAO DO AMOSTRADOR Data da ltima calibra o a2 a DADOS LEITURAS DO CAMPO Press o diferencial no man metro cm H20 Leitura do hor metro h 100 Inic dH Final dHo p cima p baixo p cima p baixo Inicial Final DADOS DA ESPUMA E DO FILTRO Identifica o da espuma de poliu retano Identifica o do pr filtro CONTROLE DA QUALIDADE Amostrador recalibrado conforme programa o Sim N o A vazao se manteve na faixa de 200 a 300 L min Sim N o Tragado da pena na carta indicando anormalidade Sim N o OBSERVA ES Ass Executante Ass Conferencista Figura 6 2a Formul rio de Registro de Dados Amostragem com o AMOTOX ENERGETICA IND E COM LTDA Rua Gravata 99 Rocha ENERGETICA E e a 1 CNPJ 29 341 583 0001 04 IE 82 846 190 Qualidade do Ar Fone 0xx21 3797 9800 Fax 0xx21 241 1354 ANEXO DETERMINA O DE PESTICIDAS E BIFENILOS POLICLORADOS PCB NO AR AMBIENTE UTILIZANDO AMOSTRAGEM DE GRANDE VOLUME COM ESPUMA DE POLIURETANO EPU SEGUIDA POR DETEC O POR CROMATOGRAFIA A G S MULTIDETECTOR CG DM Conforme o Compendium of Methods for Toxic Organic Air Pollutants Method TO 4A Janeiro de 1999 1 1 1 1 TRADU O
58. a do e reutilizado ap s secagem sem ter que retir lo do cartucho 1 Espuma de Poliuretano EPU Do tipo poli ster densidade n 3014 0 0225 g cm ou equivalente comumente usada em forra o de m veis travesseiros e colch es Em forma de tarugo circular com comprimento comumente de 76 2 mm 3 H tarugos tamb m de 50 8 mm 2 e 25 4 mm 1 A espuma normalmente de cor branca po r m torna se amarela com a exposi o luz 2 S lidos Granulares S o recomendados sorventes de cromatografia porosa macrorre ticular Deve se escolher tamanhos de poros e de malhas mesh de modo que permi tam vaz es ar de pelo menos 200 L min Recomenda se aproximadamente 25 cm de sorvente Os s lidos granulares podem ser sanduichados entre duas camadas de es puma a fim de evitar perda durante a amostragem e extra o Pag 2 2 2 3 M todos TO O AMOTOX atende aos m todos TO toxic organic da US EPA e M todo TO 4 Determina o de Pesticidas Organoclorados e Bifenis Policlorados no Ar Ambiente e M todo TO 9 Determina o de Dioxinas Dibenzo p Policloradas no Ar Ambiente por meio de Cromatografia de Alta resolu o e Espectrometria de Massa de Alta Resolu o e M todo TO 13 Determina o de Benzeno a Pireno e Outros Hidrocarbonetos Arom ticos Polinucleares HAP no Ar Ambiente por Meio de Cromatografia Gasosa e Croma tografia L quida de Alta Resolu o Ver o Cap
59. a dura o da amostragem e pela resist ncia ao fluxo da combina o pr filtro cartucho com a espuma de poliuretano e placa de orif cio Visto que a resist ncia ao fluxo da espuma essencialmente fixa a resist ncia do pr filtro o principal par metro controlado pelo operador O pr filtro tem um di metro de 102 mm Pode se usar qualquer tipo de filtro contanto que permita fluxos de ar adequados para a determina o dos org nicos t xicos desejados em concentra es antecipadas Uma v lvula bypass ajust vel permite ao usu rio estabelecer o fluxo A vaz o monitorada pela press o diferencial na placa de orif cio logo a jusante do cartucho O ar sugado atrav s do pr filtro de 102 mm e em seguida atrav s da espuma de poliure tano alojada dentro do porta espuma de vidro O material ret m os vapores org nicos PAHs com vida curta podem ser retidos pelo uso adicional de resinas adsorventes como a XAD 2 A recupe ra o por extra o Soxhlet Geralmente os plugues de espuma de poliuretano e o pr filtro s o extra dos separadamente O material recuperado analisado por meio de cromatografia gasosa ou por cromatografia l quida de alta resolu o 2 2 Meios de Coleta Dois tipos de material t m sido recomendados para coleta de amostras no AMOTOX espu ma de poliuretano e sorventes s lidos granulares A espuma pode ser usada separadamente ou em conjunto com os s lidos granulares O sorvente pode ser extr
60. a extra o adicione 100 uL de solu o de OCN diretamente em ci ma do tarugo de EPU Nota Incorporar uma concentra o conhecida de solu o na amostra enseja uma verifica o de garantia da qualidade para se determinar a efici ncia de recupera o da extra o e de proces sos anal ticos 12 1 8 Conecte o extrator Soxhlet a um frasco de fervura de 1000 mL e condensador Ume de a as juntas de vidro com dietil ter hexano 10 para assegurar uma boa veda o entre as co nex es Se necess rio o tarugo de EPU pode ser ajustado com f rceps de modo a ficar bem en caixado ao longo do sif o O procedimento acima deve ser seguido para todas as amostras com a inclus o de uma amostra de controle do branco 12 1 9 O fluxo de gua para as torres de condensa o do conjunto de extra o Soxhlet de ve ser verificado e a unidade de aquecimento ligada Enquanto as amostras fervem o extrator So xhlet deve ser inspecionado assegurando se que esteja enchendo e sifonando de maneira ade quada 4 a 6 ciclos por hora As amostras devem circular por pelo menos 16 horas 12 1 10 No fim do processo de extra o m nimo de 16 horas a unidade de aquecimento desligada e a amostra resfriada temperatura ambiente 12 1 11 Os extratos s o ent o concentrados a 5 mL usando um aparelho Kuderna Danish K D O K D e preparado e montado com tubos concentradores e ent o enxaguado A extremida de inferior do tubo de filtro recheiada com
61. a no fundo da casinhola Para a remo o do porta motor primeiramente solte o de sua abra adeira e retire o plugue do motor de sua respectiva tomada na caixa de tomadas e em seguida afrouxe os quatro man pulos de alum nio tendo o cuidado de segurar firmemente o porta motor com uma das m os um dos componentes do amostrador desmontado com mais frequ ncia para a troca das escovas do motor ou do pr prio motor A manuten o do motor e de suas escovas pode ser visto com detalhe na Subse o 8 1 3 5 Painel de Controle Figuras 1 1 3 1 3 3 e 8 2 O painel de controle de alum nio anodizado e cont m de cima para baixo os seguintes instrumentos e acess rios timer hor metro chave liga desliga sinaleiro e porta fus vel Al m dis so conta com um plugue de extens o para recebimento da for a el trica e duas tomadas para recebimento dos plugues el tricos da caixa de tomadas que por sua vez recebe os plugues do motoaspirador e do ventilador e do registrador Compacto o painel fixado no interior da casinho la direita do observador por apenas dois parafusos O painel cont m quase todo o sistema el trico do amostrador Ver o esquema el trico do amostrador nas Figuras 3 3 e 8 2 Pag 3 5 Painelde controle ii cabo de p for a V Cabo do beJ registrador Tomada de a a extens o Prensa R cabo Porta moto
62. a opera o de amaciamento com o motor insta lado no amostrador ela deve ser feita com o motor na bancada A redu o da voltagem pode ser obtida com um regulador de pot ncia ou com um variac Caso n o possua ne nhum desses instrumentos o usu rio poder ligar o motor em s rie com outro similar Aten o A aplica o da voltagem plena no motor logo ap s a troca de escovas cau sar centelhamento acentuado danos no comutador e consequentemente redu o da vida til 6 Coloque o motor de volta no porta motor assegurando se de que o assento do motor em boas condi es esteja devidamente assentado no interior do porta motor Ajuste o cabo el trico pelo furo lateral do porta motor e ent o aperte o prensa cabo Se necess rio reponha o plugue no cabo el trico Pag 8 3 7 Certificando se de que a junta do topo do motor em boas condi es esteja sobre o mo tor acople o porta motor com o motor flange Os quatro parafusos prisioneiros do porta motor devem ficar devidamente enfiados nos respectivos furos da flange Aperte ent o os man pulos de aperto uniformemente de modo que o motor fique alojado sem vazamentos contra sua junta Certifique se de que cada parafuso esteja com sua arrue la correspondente e de que os man pulos n o v o afrouxar com a vibra o do amostra dor Encaixe o plugue el trico do motor na sua tomada correspondente 8 2 Porta Filtro Inspecione a cada per odo de amostragem a tela
63. a uma bancada tem se antes de tirar o motor do porta motor de desconectar o plugue do cabo el trico a fim de que o cabo passe todo pelo furo 2 Aproveite para verificar se assento do motor est gasto Caso esteja substitua o 3 Apoiando o motor na bancada desparafuse com uma chave phillips as abra adeiras das escovas e solte as Cheque o comprimento das escovas do grafite Caso j este jam totalmente gastas menos que 3 mm troque as por novas Nota Sempre troque ambas Reponha as abra adeiras 4 Cheque tamb m o coletor Caso n o esteja completamente gasto ou n o seja ainda a hora de trocar o motor segundo programa o preventiva limpe o Para isso utilize um estilete para cuidadosamente remover limalha ou outras impurezas incrustadas nas fendas do coletor e passe uma lixa d gua fina para limpar a superf cie do coletor Se for o caso troque o motor por outro completamente novo 5 Caso as escovas tenham sido trocadas amacie as antes de colocar o motor de volta no porta motor O amaciamento tem como objetivo obter m ximo desempenho vida til do motor e das escovas Com o amaciamento reduz se significativamente o centelhamen to e consequentemente o desgaste adicional das escovas que ocorreria nos primeiros momentos de opera o caso as escovas n o fossem amaciadas O procedimento de amaciamento consiste em operar o motor com voltagem reduzida a 50 por pelo me nos 30 minutos Visto ser dif cil realizar
64. ados de Calibra o do Orif cio faa ie ko V 2 nz Vp volume padr o m padr o Vm volume real medido no medidor roots m Pa press o barom trica durante a calibra o mm Hg AP press o diferencial na entrada do medidor de volume mm Hg Pp 760 mm Hg Tp 273 25 C 298 K T temperatura ambiente durante a calibra o K onde 12 2 1 15Anote o volume padr o no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio 12 2 1 16A vaz o padr o medida pelo medidor roots pode agora ser calculada usando a se guinte f rmula D Qn onde Qp vaz o volum trica padr o m padrao min O tempo decorrido min 11 2 1 17 Anote a vaz o padr o com aproxima o de 0 01 m padrao min 12 2 1 18 Calcule e anote o valor de AH gt para cada vazao padrao p 1 12 2 1 19Plote cada valor de AH eixo dos y versus sua vaz o padr o associada p 1 eixo dos x em papel milimetrado e trace uma curva que melhor se ajuste aos pontos plotados Nota Este gr fico ser usado no campo para determinar a vaz o em condi es padr o 11 2 2 Calibra o do Sistema de Amostragem de Grande Volume Utilizando o Padr o de Transfer ncia do Orificio Para este procedimento de calibra o as seguintes condi es s o consideradas para o cam po e O amostrador equipado com uma v lvula para controlar a vaz o de amostragem e A vaz o de amostragem determinada medindo se a press o difer
65. adr es e reagentes extremamente t xicos com capela prova de explos o para exaust o de gases de solventes reagentes etc 8 2 11 Forno de v cuo Sistema de forno de secagem a v cuo capaz de manter v cuo a 240 torr com descarga de nitrog nio de um dia para o outro 8 2 12 Tubos concentradores e um dispositivo de evapora o de nitrog nio com va z o vari vel Melhor fornecedor 8 2 13 Refrigerador de laborat rio Melhor fornecedor 8 2 14 Cavacos de ebuli o Carboneto de sil cio de 10 40 mesh extra do por solvente ou equivalente Melhor fornecedor 8 2 15 Banho d gua Aquecido com tampa de anel conc ntrico capaz de controle de temperatura de 5 C Melhor fornecedor 8 2 16 Dispositivo de evapora o de nitrog nio Melhor fornecedor 8 2 17 L de vidro Grau de alta pureza Melhor fornecedor 8 3 An lises de Amostras 8 3 1 Cromat grafo a g s CG O sistema de CG deve ser equipado com detector es adequado s e um forno de aquecimento controlado isotermicamente ou com programa o de temperatura Melhores limites de detec o podem ser obtidos com um CG equipado com um injetor de coluna de resfriamento ou sem split 8 3 2 Coluna de cromatograffia a g s Como exemplo DB 5 DB 17 DB 608 e DB 1701 de 4 6 mm x 25 cm est o dispon veis no mercado Outras colunas podem tamb m fornecer resultados aceit veis 8 3 3 Coluna CLAD HPLC em ingl s Como exemplo Zorbak SIL ou uBondpak C 18 de 4 6 mm
66. al Monitoring Systems Laboratory United States Environmental Protection Agency Reasear ch Triangle Park NC 27711 September 1986 e USEPA 1984 Compendium Method TO 13 Determination of benzo a pyrene and other polynuclear aromatic hydrocarbons PAHs in ambiente air using gas chromatographic GC and high performance liquid chromatographic HPLC analysis Quality Assurance Division Environmental Monitoring Systems Laboratory United States Environmental Protection A gency Reasearch Triangle Park NC 27711 May 1988 Pag A 1 APENDICE A PROGRAMADOR DE TEMPO TIMER DIGITAL 1 0 INTRODU O O timer digital serve para ligar e desligar automaticamente o amostrador de alta precis o Com ele pode se programar o liga desliga do amostrador em qualquer dia hora e minuto da se mana O aparelho compreende basicamente um CLOCK rel gio e um TIMER programador de tempo A id ia primeiramente acertar o dia da semana a hora e o minuto no CLOCK e depois programar o TIMER conforme o desejado 2 0 DESCRI O on auto off aaa clock timer day hour min N manual J O timer permite oito programa es com 14 combina es cada atrav s de cinco teclas fron tais diariamente ou por grupos de dias segunda a sexta s bado e domingo e segunda a domin go Uma bateria no instrumento prov uma reserva de energia de pelo menos um ano O timer digital tem um canal de sa da e permite RESET retorno ao estado zero O ti
67. al e baixar a alavanca levantadora da pena e depois so prar suavemente na mangueira de tomada de press o e verificar se a pena se movimenta com a press o exercida 8 2 Instru es Gerais O registrador foi projetado especificamente para o presente uso sendo um aparelho confi vel e que requer pouca manuten o Obviamente deix lo cair ou deix lo exposto a excessos de vibra o calor ou voltagem n o recomend vel e pode causar lhe s rios danos O registrador que sofrer danos deve ser enviado de volta ENERG TICA para conserto ajuste e ajuste 8 3 Troca de Pe as Existem algumas pe as que podem ser trocadas no local de uso como por exemplo a porta com o visor e junta haste da pena a alavanca levantadora da pena etc Em caso de d vida solici tamos entrar em contato com a ENERG TICA para maiores informa es Recomendamos por m enviar o registrador completo para troca de pe as e reajuste Pag D 1 APENDICE D CALIBRA O DO PROGRAMADOR DE TEMPO TIMER Apresenta se neste anexo o procedimento recomendado pela US EPA para a calibra o do timer A ONO a ele ae Monte o sistema segundo o esquema da Figura D 1 Ligue o timer numa tomada el trica Acerte o rel gio do timer para a hora correta Programe o timer para um per odo de 24 horas Ligue uma l mpada de teste numa das sa das do timer e o hor metro numa outra Verifique o sistema operando manualmente a chave liga desliga Deixe o si
68. ansfer ncia do orif cio no cabe ote de amostragem e com uma mangueira conecte um man metro ao espig o do padr o de transfer ncia como ilustrado na Figura 8 Alinhe bem os o rings de reten o com o porta filtro e aperte bem as tr s presilhas de aperto Com uma mangueira conecte o padr o de transfer ncia a um man metro de coluna d gua Acerte o nivel do zero no man metro ou Magnahelic Engate o Magnahelic ao Venturi do amostrador utilizando os engates r pidos Ajuste o zero se necess rio usando o parafuso de a juste do zero localizado na face do man metro 11 2 2 4 Para verifica o de vazamentos bloqueie o orif cio com um tamp o de borracha um fita larga ou outro meio adequado Vede a entrada de press o com uma tampa de borracha ou dispositivo similar Ligue o amostrador Cuidado Evite operar o amostrador por um tempo demasiadamente longo com o orif cio bloquea do Esta precau o reduzir o risco de que o motor superaque a devido falta de ar de resfria mento Tal superaquecimento pode encurtar a vida til do motor 11 2 2 5 Suavemente sacuda o padr o de transfer ncia e observe se ouve um som de asso vio que pode indicar vazamento no sistema Um sistema livre de vazamentos n o produzir uma resposta para cima na escala do Magnahelic do amostrador Vazamentos s o geralmente causa dos por juntas danificadas ou faltantes ou por rosqueamento mal feito ou n o bem apertado Todos os vazamentos devem ser el
69. au atividade IV mesh 100 200 9 2 24 Coluna cromatogr fica de vidro 2 mm DI x 15 cm de comprimento 9 2 25 Forno a vacuo Conectado a aspirador de agua Melhor fornecedor 9 2 26 Matriz Melhor fornecedor 9 2 27 Caixa de gelo Melhor fornecedor 9 2 28 cido sil cico Qualidade pesticida Melhor fornecedor 9 2 29 Octacloronaftaleno OCN Grau pesquisa Melhor fornecedor 9 2 30 Florisil Qualidade pesticida Melhor fornecedor 9 3 An lises de Amostras por CG EM 9 3 1 Cilindros de gas de hidrog nio nitrog nio arg nio metano e h lio Ultra alta pureza Melhor fornecedor 9 3 2 Ar de combust o Ultra alta pureza Melhor fornecedor 9 3 3 Ar zero O ar zero pode ser obtido de um cilindro ou pode ser ar comprimido grau zero purificado com Drierite ou s lica gel e peneira molecular 5A ou carv o ativado ou por remo o catal tica do ar ambiente 9 3 4 Tubos e conex es de a o inox grau cromat grafo Para interconex es Fornece dor Altech Applied Science 2051 Waukegan Road Deerfield IL ou equivalente Nota Todos os materiais em contacto com a amostra o analito ou os gases de suporte antes da an lise devem ser de a o inox ou de outro metal inerte N o use pl stico ou tubos e conex es de PTFE 10 Prepara o do Cartucho de Amostragem EPU Nota Este m todo foi desenvolvido usando o cartucho de amostras PS 1 fornecido pela Ge neral Metal Works Village of Cleves OH como guia orientativo A EPA angari
70. biente entre 500 e 800 m Hg com aproxima o de mm Hg e calibrado anualmente contra um padr o reconhecido usado e Ferramentas variadas formul rios de calibra o ou livro de anota es e fita larga de bom beiro s o disponibilizados 11 2 2 1 Prepare o sistema de calibra o como ilustrado na Figura 8 Monitore o fluxo de ar atrav s do sistema de amostragem com um conjunto Venturi Magnahelic como ilustrado na Figura 8 Audite o sistema de amostragem no campo uma vez por trimestre usando um padr o de transfe r ncia de vaz o conforme descrito no m todo de Amostragem de Grande Volume da EPA cons tante no 40CFR 50 Realize uma calibra o pontual antes e ap s cada coleta de amostra usando os procedimentos descritos na Se o 11 2 3 11 2 2 2 Antes de dar in cio calibra o multipontual coloque um cartucho de vidro vazio no cabe ote de amostragem e ligue o motor Abra completamente a v lvula de controle da vaz o e ajuste o variador de voltagem de modo que uma vaz o correspondente a 110 por cento da vaz o desejada comumente entre 20 e 280 L min seja indicada no man metro Magnahelic baseado na curva de calibra o multipontual previamente obtida Permita ao motor aquecer se por 10 minutos e ent o ajuste a v lvula de vaz o at atingir a vaz o desejada Desligue o amostrador Anote a temperatura e press o ambientes no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 3 Coloque o padr o de tr
71. cartucho de amos tragem de vidro enxaguado com hexano a fim de reter os adsorventes EPU como ilustrado na Figura 2 Usando luvas de poli ster coloque a EPU espessura de 2 5 cm e di metro de 6 5 cm extra da por Soxhlet e secada a v cuo no topo da tela no cartucho de amostragem de vidro 10 2 6 Envolva o cartucho de amostragem com folha de alum nio enxaguado com hexano feche com tampas de PTFE coloque o num recipiente de transporte de alum nio identificado e limpo e vede o com fita de PTFE Analise pelo menos um tarugo de EPU de cada batelada de tarugos de EPU usando o procedimento descrito na Se o 10 3 antes de a batelada ser conside rada apta para uso no campo Um n vel de branco de lt 10 ng tarugo e filtro para compostos com ponentes simples considerado como aceit vel Para misturas de componentes m ltiplos por exemplo PCBs o n vel de branco deve ser lt 100 ng tarugo e filtro Os cartuchos s o considera dos limpos por at 30 dias a partir da data de certifica o quando armazenados em seus recipien tes selados 10 3 Procedimento para Certifica o de Cartucho EPU 10 3 1 Extraia um filtro e cartucho adsorvente EPU por extra o Soxhlet e concentra o usando um evaporador Kuderna Danish K D para cada lote de filtros e cartuchos enviados para o campo 10 3 2 Monte o aparelho Soxhlet Carregue o aparelho Soxhlet ver Figura 4a com 300 mL do solvente de extra o 10 por cento v v de ter diet lico hexan
72. da com hexana coloque o num jarro limpo Pag 8 4 Hem d uu E 1 ASinaleiro 090 Tomada Dupla Energia g jo F PL Portetusivel q Chapa de alum nio Figura 8 2 Circuito El trico do Painel de Controle Pag 8 5 e bem vedado com identifica o apropriada e conduza o para o local de amostragem dentro do jarro No fim da amostragem recoloque o bem como seu filtro correspondente no jarro marcado envolvido na mesma folha de alum nio e mantenha o refrigerado at que seja analisado Cartu chos previamente usados podem ser limpados para reutiliza o pelo mesmo procedimento 8 8 Material de Consumo e Pe as de Reposi o Porta filtro porta espuma Cartucho porta espuma de vidro com tela de inox Espuma de poliuretano de 25 4 mm 1 polegada Espuma de poliuretano de 50 8 mm 2 polegadas Espuma de poliuretano de 76 24 mm 3 polegadas Filtro de fibra de vidro 102 mm pacote com 100 Filtro de fibra de quartzo 102 mm pacote com 50 unta da moldura de aperto do filtro borracha Manipulos de aperto alum nio 4 por conjunto O ring do porta espuma Tela do porta espuma de inox Porta motor Descri o Assento do motor alum nio e borracha Junta da flange do porta motor borracha Manipulos de aperto alum nio 4 por conjunto Porta motor cil ndrico com parafusos de inox e prensa cabo Placa de Orif cio Espig o da tomada de press o lat o EPU 323 Mangueira de tomada de pressao EPU
73. dice E Os valores de Q s o registrados na Coluna 4 Q corresponde ao X da reta de calibra o 4 Em seguida para cada placa corrige o valor da press o diferencial no man metro pela express o e digita na Coluna 6 da planilha 5 Por fim partindo da equa o da reta mostrada na Eq 5 2 a planilha determina por e gress o linear os valores da inclina o a2 e do intercepto b3 dH By de b Eq 5 2 o P T 4 Q 2 q hi p 2 Nota Os valores de a2 e b s o o resultado da calibra o Caso tenha dificuldade de utilizar o pr prio software Excel do seu micro o usu rio pode montar seu pr prio programa em Excel orientando se pelas equa es apresentadas no Ap F Ap s a apresenta o da planilha cabe ao usu rio verificar se cada ponto esta dentro dos li mites de linearidade 5 Nota Uma maneira alternativa metodologia acima para a Pag 5 6 AMOTOX GERA O DA aero A vo o 151009 RELA O DE CALIBRA O Executante Aldo Planilha de C lculo Confer DADOS DO EQUIPAMENTO AMOTOX ATX 0002 MAN METRO M40 0082 DADOS GERAIS Energ tica 15 10 09 DADOS AMBIENTAIS Press o atmosf rica durante a calibra o P2 mmHg Temperatura ambiente durante a calibra o T2 C To K Identifica o dos padr es de pres o e temperatura Bar metro n BAR 002 Data de validade 04 08 10 Term metro n TER 009 Data de validade 28 10 10 DADOS DO CALIBRADOR PAD
74. dos se condicionam a situa es aceit veis de transporte uso e condicionamento Altera o de seu conte do depender de pr via autoriza o deste Laborat rio CALIBRADO POR APROVADO POR P GINA Alex Ramos de Oliveira Jos Walderley Co lho Dias 1 4 T cnico de laborat rio Gerente T cnico Figura E2 1 Certificado de Calibra o do CPVMV Emitido Formalmente pela ENERGETICA P g E 4 Pag E 5 ENERG TICA IND STRIA E COM RCIO LTDA LME Laborat rio de Metrologia da Energ tica ENE G TIC Rua Gravata 99 Rocha CEP 20975 030 Rio de Janeiro RJ de d ER e do Tel 21 2501 1998 Fax 21 2241 1354 Site www energetica ind br CERTIFICADO DE CALIBRA O CALCPVMV N mero CPV MV 006 07 Data de emiss o 03 12 07 VALORES MEDIDOS Tens o t segundos Dom 84 19 9 306 381 4563 O o 53 O Nota 1 Os valores para tens o na Coluna 1 s o medidos no volt metro do variac do Roots Estas tens es s o previamente escolhidas de modo a se obter 6 valores para a vaz o na faixa de 0 16 a 0 4 m3 min Nota 2 Os valores para t dHc e dP acima s o as m dias de 3 conjuntos de medidas tomando se como base sempre o volume de 2 00 m3 medido no Roots VALORES CALCULADOS Condi es Reais Condi es Padr o Eixo Y Tens o Volts Vaz o Q Incert m min m min Nota 1 Para as medidas das incertezas dos valores calculados para a vaz
75. e na outra uma tomada de prolongamento para receber um plugue menor que se estende da traseira do painel de controle A fun o deste segundo plugue facilitar a desmonta gem do painel para reparo do sistema el trico Portanto certifique se de in cio de que ambos os plugues estejam devidamente encaixados 2 Chave liga desliga Localizada no painel a chave quando ligada para cima deixa o sistema em condi es de se energizar Quando o timer j est programado para acionar o amostrador todos os consumidores motor registrador e hor metro se energizam ao se ligar a chave O timer digital j energizado por uma bateria embutida a fim de n o parar o clock de seu sistema O sinaleiro logo abaixo da chave indica quando aceso que o sistema est ligado Um porta fus vel abaixo do sinaleiro serve para prote o Recomenda se usar fus vel de 10 A para 110 V ou de 5 A para 220 V Caso ligar a chave e o sinaleiro n o acender sugere se ao usu rio verificar primeiramente se o fusi vel est bom e bem encaixado Se n o houver erro com o fus vel o usu rio deve ent o checar a alimenta o Pag 3 7 3 Acionamento do timer Quando acionado o timer liga simultaneamente o motor o registrador e o hor metro Normalmente o timer liga e desliga automaticamente con forme programa o pr via Entretanto ele pode ser ligado e desligado manualmente a qualquer momento que se queira A programa o do timer ob
76. e pol Hg 25 parila Equa es de c lculo 1 Veg Vin s onde Tsta 296 K Psta 760 0 mm Hg ae Vstd 2 3 Qsta EE f Figura 7 Formul rio de dados de calibra o do orif cio Pag 4A 37 Valvulas Calibrado Man metro e 0 18in Cabe ote de Amostragem 3 i 3 2 3 Z FE Conector 1 2 A amunnena vernagantass0scascaneassa ANPR OQU RSCOPVISESI ESSES 2 Magnehelic 0 100 in Ri ty E Orif cio V lvula de controle ba de vaz o i ee F AU RNRANRRRRRODEEAARRRRS SEA LAR LUA SUSSSTASSASISLESSLTESSASAIDAD LEVE ABANSLAUBUABESASNEALERBEBARSALELSLORNUBLADL Motor Hor metro soprador Suporte do A D Timer motor SS Duto de exaustao LJ Figura 8 Configura o de calibra o no campo do amostrador de grande volume para pesticidas comuns e PCBs Pag 4A 38 COMPENDIUM M TODO TO 4A FORMUL RIO DE DADOS PARA CALIBRA O DO AMOSTRADOR NO CAMPO Amostrador n n do Calibrador de Orif cio Local do amostrador n do servi o Dados do calibrador de orif cio Coeficiente de correla o CC1 Inclina o M1 CC2 M2 Intercepto B1 B2 Data de calibra o Hora Temperatura ambiente durante a calibra o F C ASSINATURA DO EXECUTOR Press o barom trica durante calibra o Hg mm Hg Ponto de ajuste da calibra o PA CALIBRA O DO AMOSTRADOR Valores reais da calibra o Va
77. e comece a calibra o com a placa com o maior n mero de furos Em seguida monte o copo de orif cio sobre a placa de resist ncia apertando o com sua rosca de acoplamento Nota N o instalar filtro no porta filtro nem espuma no cartucho durante a calibra o Ligar o amostrador e deix lo funcionar por 5 min para que o sistema atinja equil brio t rmico Dar ent o in cio ao levantamento dos valores para cima e para baixo da press o dife rencial no man metro do calibrador dH e da press o diferencial no man metro do ori f cio dH para as cinco placas de resist ncia Aten o Sempre fa a as leituras para cima e para baixo a partir do zero da escala e 5 7 8 9 anote as no formul rio de registro Abstenha se de som las Deixe a soma para a plani Iha de c lculo Lembre se que anotando as leituras para cima e para baixo voc est permitindo que algu m confira as leituras e verifique a soma delas dH total e dH total O zeramento da escala n o cr tico visto que n o afeta a soma das leituras Registrar no formul rio as leituras para cima e para baixo de dH cm H20 indicadas no man metro do calibrador para a placa n 14 j instalada Anotar as leituras na Colu na 2 do formul rio Igualmente registrar no formul rio as leituras para cima e para baixo de dH cm H20 indicadas no man metro do orif cio para a placa n 14
78. e limpeza com alumina apropriado Antes da limpeza o extrato da amostra cuidadosamente reduzido a 1 mL usando um fluxo suave de nitrog nio puro 12 2 2 Uma coluna cromatogr fica de vidro DI de 2 mm x 15 cm de comprimento re cheiada com alumina 7 grau atividade IV e enxaguada com aproximadamente 20 mL de n hexano O extrato de amostra concentrado colocado na coluna e elu do com 10 mL de n hexano vaz o de 0 5 mL minuto O volume elu do ajustado a exatamente 10 mL e analisado conforme a Se o 13 12 2 3 Se ambos os PCBs e os pesticidas comuns s o pesquisados podem ser necess rios procedimentos alternativos de limpeza 8 9 por exemplo cido sil cico 12 2 4 Finalmente uma separa o de classe e uma especificidade melhorada podem ser conseguidas por limpeza por coluna e separa o em Florisil 13 Procedimento Anal tico 13 1 An lise de Pesticidas Organoclorados por Cromatografia a G s Capilar com Detector por Captura de El trons CG DCE Nota Pesticidas organoclorados PCBs e muitos pesticidas n o clorados respondem detec o por captura de el trons ver Tabela 1 A maioria destes compostos pode ser analisada a concen tra es de 1 a 50 ng mL por CG DCE O seguinte procedimento apropriado M todos de amos tragem e an lises usados para determinar pesticidas e PCBs coletado no ar usando uma modifica o desta metodologia t m sido publicados 14 22 13 1 1 Selecione a coluna C
79. ection Agency Research Triangle Park NC EPA 600 4 90 101 May 1990 Pag 4A 27 4 Standard Practice for Sampling and Analysis of Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Air Annual Book of ASTM Standards Method D4861 94 ASTYM Philadelphia PA 5 Lewis R and MacLeod K Portable Sampler for Pesticides and Semi Volatile Industriall Organic Chemicals in Air Anal Chem Vol 54 1982 PP 310 315 6 Winbery W T jr et al Determination of Organochlorine Pesticides in Ambient Air Using Low Volume Polyurethane Foam PUF Sampling with Gas Chromatography Electron Capture Detector GC ECD Method TO 10 in Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Compounds in Ambient Air Second Supplement U S Environmenal protection Agnecy research triangle park NC EPA 600 4 89 018 March 1989 7 Lewis J and Brown A and Jackson M Evaluation of Poluyurethane Foam for Sampling of Pesticides Polychlonated Biphenyls and Polychlorinated Naphtalenes in Ambient Air Anal Chem Vol 49 1977 pp 1668 1672 8 Armour J and Burke J Methods for Separating Polychlonated Biphenyls from DDT and Its Analogs Journal of the Association of Official Analytical Chemists Vol 53 No 4 1970 pp 761 768 9 Manual of Analytical Methods for the Analysis of Pesticides in Human and Environmentall Samples U S Environmental Protection Agency Research Triangle Park NC EPA 600 8 80 038 June 1980
80. elas de a o inox gt Tampa superior Tarugo de EPV Cartucho de vidro CE ao Da reese Tampas vedantes de PTFE Inser o EPV com O rings para tampar o Amostrador EPV Botij o de alum nio para transporte e armazenamento do Amostrador EPV 5b Recipiente para transporte de EPV Figura 5 Cartucho de EPU de vidro 5a e recipiente de transporte 5b para utiliza o com sistemas de amostragem de grande volume Man metro de Merc rio a nt i tiin Baise cs TT Placas de resist ncia Pag 4A 35 Man metro d gua Bar metro Fluxo de ar Term metro Orificio Adaptador do filtro i Motor de grande volume Figura 6 Medidor roots de deslocamento positivo utilizado na calibra o de padr o de transfer ncia de vaz o do tipo orif cio Pag 4A 36 i COMPENDIUM M TODO TO 4 FORMUL RIO DE DADOS DE CALIBRA O DO CALIBRADOR DE ORIF CIO T P4 N do calibrador Nome mm Hg Data N do medidor roots Placas R m Volume Tempo Press o Perda Eixo X Eixo Y Resit ncia Padr o para diferencial de Vaz o padr o Valor n furos Vstd volume do medi carga Qsta P 298 m padr o de ar dor roots atrav s m padr o min AH E passar AP mm do Psta Ti atrav s Hg orif cio do roots AH pol O min H20 Fatores R 0 02832 7 me pol H 25 4 1a atores i Re m
81. encial no man metro cm H20 Inic dHo Final dHoj p cima p baixo p cima p baixo 2 4 2 4 2 6 2 6 Leitura do hor metro h 100 Inicial 53 73 Final 77 73 DADOS DA ESPUMA E DO FILTRO Identifica o da espuma de poliuretano Identifica o do pr filtro CONTROLE DA QUALIDADE Amostrador recalibrado conforme programa o Sim X N o A vaz o se manteve na faixa de 200 a 300 L min Sim X N o Tra ado da pena na carta indicando anormalidade Sim N o X OBSERVA ES N o houve qualquer evento incomum durante a amostragem Ass Executante Ass Conferencista Figura 6 2b Formul rio de Registro de Dados Amostragem com o AMOTOX com dados completos Pag 7 1 7 0 CALCULOS 7 14 C lculo do Volume de Ar O volume de ar amostrado dado por V Q mt Eq 7 1 onde V volume de ar amostrado em condi es padr o m Qpm vaz o m dia deslocada pelo AMOTOX em condi es padr o m min t tempo decorrido da amostragem medido com o hor metro min A vaz o m dia Qm a m dia das vaz es calculadas no in cio e no fim da amostragem em fun o respectivamente das leituras do man metro dH anotadas As vaz es Q no in cio e no fim da amostragem s o determinadas a partir da curva de cali bra o do AMOTOX ver exemplo na Figura 5 3 pela equa o de regress o 1 BID Q dH 2 b Eq 5 3 a b 3 onde dH press o diferencial
82. encial no orif cio usando um man metro Magnahelic e O amostrador designado para operar a uma vaz o volum trica padronizada de 0 225 m min com uma faixa de vaz o aceit vel dentro de 10 por cento deste valor e O padr o de transfer ncia para a calibra o de vaz o do tipo orif cio A vaz o atrav s do orif cio determinada pela perda de carga causada pelo orif cio medida usando se um man metro d gua em U ou equivalente e O amostrador e o padr o de transfer ncia do orif cio s o calibrados para unidades de va z o volum trica padr o m padrao por minuto NT O AMOTOX Energ tica utiliza um man metro de coluna d gua para medir a press o di ferencial em vez de Magnahelic Pag 4A 13 e usado um padr o de transfer ncia do orif cio com calibra o rastre vel ao NIST e Um man metro de gua com tubo em U ou equivalente com uma faixa de O a 40 cm na escala e menor divis o de 1 mm usado para medir a press o no padr o de transfer ncia do orif cio e Um man metro Magnahelic ou equivalente com faixa de 23 a 254 cm e uma divis o mini ma de 5 cm na escala deve ser usado para medir a press o diferencial atrav s do orif cio do amostrador e Um term metro capaz de medir temperatura na faixa de 0 a 50 C com aproxima o de 1 C calibrado anualmente contra padr o reconhecido usado e Um bar metro aner ide port til ou equivalente capaz de medir press o barom trica am
83. equivalente 9 2 4 Nitrog nio Grau alta pureza Melhor fornecedor 9 2 5 ter Grau cromat grafo destilado em vidro Melhor fornecedor 9 2 6 Hexano Grau cromat grafo destilado em vidro Melhor fornecedor 9 2 7 Dibromobifenilo Grau cromat grafo Melhor fornecedor Usado como padr o inter no 9 2 8 Decafluorobifenilo Grau cromat grafo Melhor fornecedor Usado como padr o in terno 9 2 9 L de vidro Silanizado extra do com cloreto de metileno e hexano e secado 9 2 10 ter diet lico Alta pureza destilado em vidro 9 2 11 Hexano Alta pureza destilada em vidro 9 2 12 Silica gel Alta pureza tipo 60 mesh 70 230 9 2 13 Frasco evaporativo com fundo redondo 500 mL juntas 20 40 Melhor fornece dor Pag 4A 8 9 2 14 Extratores soxhlet com capacidade 500 mL com condensadores de refluxo Me lhor fornecedor 9 2 15 Concentrador Kuderna Danish 500 mL com colunas Snyder Melhor fornecedor 9 2 16 Tubos concentradores graduados 10 mL com rolhas 19 22 Melhor fornecedor 9 2 17 Tubos concentradores graduados 1 mL com rolhas 14 20 Melhor fornecedor 9 2 18 Fita de fluorocarbono TFE polegada Melhor fornecedor 9 2 19 Tubos de filtro Tamanho 40 mm DI x 80 mm 9 2 20 Vials de soro 1 mL e 5 mL munidos de tampas revestidas internamente com fluo rocarbono TFE 9 2 21 Pipetador Pasteur 9 polegadas Melhor fornecedor 9 2 22 L de vidro Queimada a 500 C Melhor fornecedor 9 2 23 Alumina Gr
84. eresse servindo assim como um branco do processo 15 2 2 Durante cada epis dio de amostragem pelo menos um filtro cartucho de EPU deve ser enviado para o campo e retornado sem puxar se ar atrav s do amostrador para servir como branco do campo 12 2 3 Antes de cada epis dio de amostragem um tarugo de EPU de cada batelada de 20 deve ser injetado com spike com uma quantidade conhecida de solu o padr o O tarugo injetado com spike permanecer num recipiente selado e n o ser utilizado durante o per odo de amostra gem O tarugo injetado com spike extra do e analisado com as outras amostras Este spike do campo funciona como verifica o de garantia da qualidade para determinar recupera es de spike de matriz e para indicar degrada o de amostras Pag 4A 26 12 2 4 Durante a an lise de cada batelada de amostras pelo menos um branco do proces so com solvente todos os passos conduzidos sem a inclusao de nenhum filtro cartucho de EPU deve ser conduzido atrav s do procedimento e analisado 12 2 5 Os n veis para os brancos do processo campo e solvente n o devem exceder 10 ng amostra para componentes simples ou 100 ng amostra para misturas de componentes m lti plos por exemplo para pesticidas organoclorados e PCBs 15 3 Precis o e Exatidao do M todo 15 3 1 A precis o e exatid o neste tipo de procedimento anal tico dependem da precis o e exatid o de procedimento anal tico para cada componente de interesse bem
85. es de vidro um em cada extremi dade da c mara de medi o 11 2 1 3 Verifique se n o h vazamentos pin ando as mangueiras de ambos os man metros bloqueando o orif cio com fita celofane ligando o motor de grande volume e anotando qualquer altera o na leitura do medidor roots Caso a leitura do medidor se altere porque h vazamento no sistema Elimine o vazamento antes de prosseguir Caso a leitura do medidor roots permane a constante desligue o motor de grande volume remova a fita celofane e tire as pin as das man gueiras de ambos os man metros 11 2 1 4 Instale a placa de resist ncia n 5 entre o orif cio e a placa adaptadora 11 2 1 5 Gire os conectores das mangueiras dos man metros uma volta no sento contr rio dos ponteiros do rel gio Certifique se que todos os conectores estejam abertos 11 2 1 6 Ajuste os pontos intermedi rios de ambos os man metros deslizando suas escalas m veis at que o ponto zero se nivele com os meniscos Suavemente sacuda ou d batidas para remover quaisquer bolhas de ar e ou l quido remanescente nos conectores das mangueiras Caso seja necess rio colocar mais l quido nos man metros remova os conectores a adicione gua pu ra 11 2 1 7 Ligue o motor de grande volume e deixe o funcionar por 5 minutos a fim de amaciar as escovas do motor Desligue o motor Assegure se que os man metros estejam zerados Ligue o motor de grande volume 11 2 1 8 Anote o tempo em minutos necess ri
86. guei ras at os espig es fixados no corpo alojador da placa de orif cio um a montante e outro a jusante Aten o Todo o cuidado pouco com todas as mangueiras de tomada de press o caso contr rio corre se o risco de erros com as determina es da vaz es de opera o Nunca deixe os adapta dores das tomadas de press o de estagna o abertos para a atmosfera Abafador de ru do Localizado na extremidade do sistema bypass e localizado fora da ca sinhola o abafador munido de uma tampa de alum nio na forma de paralelep pedo que se en caixa por dois trilhos guias Cabo de for a O cabo de for a de 5 m fornecido com o amostrador penetra no aparelho atrav s de um prensa cabo instalado na lateral de fundo Na sua extremidade interna o cabo dotado de uma tomada de extens o para receber o plugue de alimenta o do painel de controle Suporte do man metro O man metro de 400 mm instalado em duas asas de suporte por sua vez fixadas no lado esquerdo da casinhola Ele sai normalmente instalado da f brica Al as para transporte Para transporte do aparelho estas al as est o localizadas nas du as laterais da casinhola Porta dotada de fecho e chave 3 9 Energiza o do AMOTOX A energiza o do AMOTOX se d em tr s est gios 1 Liga o na tomada de alimenta o O AMOTOX vem com um cabo de extens o de 5 m tendo numa extremidade um plugue grande de dois pinos e terminal para terra
87. guida recoloca se o copo pressionando o placa com o conjunto macho f mea rosqueado de acoplamento No desenho o man metro em U em posi o vertical est com seu l quido em posi o ze rada O terminal com espig o recebe a mangueira que vem do copo do orif cio O outro ter minal fica aberto para a atmosfera durante a opera o O cursor com a escala pode ser des locado pelo usu rio para cima e para baixo Ele tem no centro uma porca redonda que serve para aperto e como manipulo As duas torneiras nos terminais s o para impedir que se derrame o l quido quando o man metro n o estiver em uso Deve se ressaltar que o copo de orif cio o componente primordial do CPVMV pois pelo orif cio que passa a vaz o que funciona como padr o Portanto o orif cio devido sua im port ncia deve ser protegido contra impacto ou qualquer outra a o que altere a sua geo metria Caso venha a ocorrer altera o por menor que seja o copo com orif cio tem que ser enviado para recalibra o Figura 3 4 Croqui do CPVMV ENERG TICA Pag 3 9 Monte o sistema de calibra o conforme ilustrado na Figura 5 2 O AMOTOX calibrado sem filtro e espumas instalados Ao instalar a placa adaptadora do CPVMV na tela de suporte do filtro aperte bem os manipulos em cantos alternados de modo a impedir va zamentos e a obter aperto uniforme O aperto deve ser m o compress o em demasia pode danificar a junta Certifique se que a ju
88. i es reais indicado pelo CPV m3 P calibra o do AGV mm Hg REFER NCIAS ABNT Material Particulado em Suspens o no Ar Ambiente Determina o da Concentra o Total pelo M todo do Amostrador de Grande Volume NBR 9547 Set 1997 U S EPA Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurements Systems Volume Il Ambient Air Specific Methods Section 2 2 Reference Method for the Determination of Suspended Particulates in the Atmosphere High Volume Method U S Environmental Protection Agency Research Triangle Park North Carolina 27711 EPA 600 4 77 027a Jan 1983 ABNT Material Particulado em Suspens o na Atmosfera Determina o da Concentra o de Part culas Inal veis pelo M todo do Amostrador de Grande Volume Acoplado a um Separador Inercial de Part culas NBR 13412 Jun U S EPA Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurements Systems Volume Il Ambient Air Specific Methods Section 2 11 Reference Method for the Determination of Particulate Matter as PM10 in the Atmosphere U S Environmental Protection Agency Research Triangle Park North Carolina 27711 Maria C C Werkema e Silvio Aguiar An lise de Regress o Como Entender o Relacionamento entre as Vari veis de um Processo Funda o Christiano Ottoni UFMG Belo Horizonte 1996 P ay by Mm T2 2 r CALIBRADO POR APROVADO POR PAGINA Alex Ramos de Oliveira Jos Walderley Co lho Dias 4 4 T cnico de laborat rio Gerente T c
89. ia de extra o S quantidade de spike recuperada ng As quantidade de spike adicionada ao tarugo EPU ng 14 2 3 O volume total de ar amostrado sob condi es ambientes determinado usando se a seguinte equa o 7 1000Lm3 onde Va ae total de ar amostrado m Ti oe do segmento de amostragem entre checagens de vazao min Fi vaz o m dia durante o segmento de amostragem L min 14 2 4 O volume de ar corrigido para as condi es padr o da EPA ou seja temperatura 25 C e press o 760 mm Hg como segue i v P Py 25 gt a 700mmHg ta onde Va volume de ar nas condi es padr o 25 C e 760 mm Hg m padr o Vs volume total de ar amostrado m P press o barom trica ambiente m dia mm Hg Py press o de vapor de gua temperatura de calibra o mm Hg ta temperatura ambiente m dia C 273 14 2 5 Se os crit rios apropriados para uma amostra forem satisfeitos a concentra o do composto num metro c bico padr o de ar amostrado calculado como segue o Vs Se for desejado converter o valor da concentra o de ar para partes por trilh o ppt em ar se co nas condi es padr o de temperatura e press o a seguinte convers o usada Cal m3 e ppt 0 844 Ca Pag 4A 25 A concentra o do ar pode ser convertida para partes por trilh o v v no ar em condi es pa drao como segue 24 45 Ca onde MW peso molecular do composto de interesse
90. igera o direta 120 V 60 Hz monof sico 145 mm de di metro Dois est gios refrigera o direta 240 V 60 Hz monof sico 145 mm de dia metro Vaz o Faixa de 0 2 a 0 3 m min Faixa de 0 2 a 0 3 mmin Pot ncia Em torno de 800 W Em torno de 800 W Amperagem Em torno de 7 A Em torno de 4 A Peso 30 Kg 30 kg Altura 137 cm 137 cm Laterais do teto 47 cm x 47 cm 47 cm x 47 cm Laterais da base 38 cm x 38 cm 38 cm x 38 cm Nivel do filtro 107 cm 107 cm Porta filtro Para filtros de 102 mm de di metro Para filtros de 102 mm de di metro Tipos de espuma Poliuretano Poliuretano Man metro De coluna d gua 400 mm na escala divi De coluna d gua 400 mm na escala s o mima 1 mm divis o mima 1 mm Registrador de Para carta circular de 102 mm de di metro Para carta circular de 102 mm de dia eventos RP4 giro de 24 h 110 V 60 Hz metro giro de 24 h 110 V 60 Hz Timer Digital resolu o de 1 seg com programa Digital resolu o de 1 seg com pro o semanal 110 V 60 Hz grama o semanal 220 V 60 Hz Hor metro Eletromec nico resolu o de 1 100 h 110 Eletromec nico resolu o de 1 100 h V 60 Hz 220 V 60 Hz abra adeira de aperto mangueiras do man metro v lula de bypass
91. iminados antes de se proceder com a calibra o Quando se assegu rar que o sistema est livre de vazamentos desligue o amostrador e desbloqueie o orif cio Agora remova o tamp o ou tarugo de borracha do orif cio do calibrador NT No AMOTOX Energ tica a vaz o ajustada apenas por uma v lvula de controle associ ada a um tubo bypass de entrada de ar N o h variac no AMOTOX NT No AMOTOX a placa adaptadora para o padr o de transfer ncia e a moldura de aperto do filtro s o fixadas e apertadas mediante quatro man pulos Pag 4A 14 11 2 2 6 Gire a v lvula de controle da vaz o para a posi o abertura total e ligue o amostra dor Ajuste a v lvula de controle at que a leitura no Magnahelic atinja 70 polegadas 178 cm Permita que as leituras do Magnahelic e do man metro se estabilizem e anote estes valores no Formul rio de Dados de Calibra o do Padr o de Transfer ncia no Campo ver Figura 9 11 2 2 7 Anote a leitura do man metro sob Y1 e a leitura do Magnahelic sob Y2 no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo Para a primeira leitura o Magnahelic deve ainda est indi cando 70 polegadas conforme dito acima 11 2 2 8 Ajuste o Magnahelic em 60 polegadas usando a v lvula de controle da vaz o do amostrador Anote as leituras do man metro Y1 e do Magnahelic Y2 no Formul rio de Dados de Calibra o no Campo ver Figura 9 11 2 2 9 Repita os passos acima usando ajustes das leituras no Magnahelic em
92. jeto do Ap ndice A 3 10 Controle do tempo O amostrador normalmente usado para coletas de 24 horas Controla se o tempo de coleta programando se o timer para energizar e desenergizar o a mostrador no hor rio desejado E bom lembrar que o timer tem apenas a fun o de ligar e desligar o aparelho O timer do AMOTOX digital de alta precis o O registrador cont nuo de eventos d um giro completo em 24 horas Tanto o timer quanto o registrador d o tamb m indica o do tempo de amostragem Entre tanto estas indica es n o t m valor formal Formalmente o tempo decorrido de amostragem apenas aquele indicado pelo hor metro que indica o tempo cumulativamente e com grande preci s o em cent simo da hora O hor metro tamb m til na determina o do tempo acumulado do uso do motor e de suas escovas o que facilita a realiza o de um programa de manuten o pre ventiva Detalhes sobre o hor metro s o apresentados no Ap ndice B 3 11 Volume de Ar Amostrado O volume dado de maneira indireta vaz o m dia durante o tempo decorrido de coleta mul tiplicada pelo tempo decorrido de coleta Ver na Se o 8 0 o procedimento de c lculo do volume de ar amostrado 3 12 Calibrador Padr o de Vaz o para M dio Volume CPVMV Figura 3 4 O calibrador utilizado para a calibra o do AMOTOX adequado para vaz es m dias na faixa de 100 a 300 L min Por esta raz o ele recebe a sigla CPVMV Calibrador padr
93. l de vidro e preenchida com sulfato de s dio a uma profundidade de 40 mm O tubo de filtro ent o colocado no gargalo do K D Os extratores Sox hlet e os frascos de fervura s o cuidadosamente removidos das torres de condensa o e o solven te remanescente drenado em cada frasco de fervura O extrato da amostra cuidadosamente escorrido atrav s do tubo de filtro para o K D Cada frasco de fervura enxaguado tr s vezes Pag 4A 20 agitando o hexano ao longo dos lados Uma vez drenada a amostra o tubo de vidro enxaguado com hexano Cada coluna Snyder acoplada ao K D e enxaguada umudecendo se a junta para que fique bem vedada Todo o aparelho K D colocado num banho de vapor e a amostra evapo rada a aproximadamente 5 mL Nota N o deixe que as amostras evaporem at a secura Remova a amostra do banho de vapor enx gue a coluna de Snyder com um m nimo de hexano e deixe que se resfrie Ajuste o volume da amostra a 10 mL num tubo concentrador tampe com uma rolha de vidro e vede com fita fluorcarbono TFE Alternativamente a amostra pode ser quantitati vamente transferida com enx gue do tubo concentrador para vials pr graduados e levada at o volume final Os extratos concentrados s o armazenados a lt 4 C at que sejam analisados A an lise deve ocorrer n o mais que 40 dias ap s a extra o da amostra 12 2Limpeza da Amostra 12 2 1 Caso sejam procurados apenas compostos polares um procedimento d
94. libra o do padr o de transfer ncia tipo orif cio Calibre o amostrador de grande volume modificado no campo usando um padr o de transfer ncia de vaz o tipo orif cio previamente calibrado Certifique o padr o de transfer ncia tipo orif cio no laborat rio contra um medidor roots de deslocamento positivo ver Figura 6 Uma vez certificado a recertifica o pode ser realizada com baixa frequ ncia caso o orif cio seja protegido contra danos Recertifique o pa dr o de transfer ncia tipo orif cio uma vez por ano utilizando um conjunto de cinco placas de resis t ncia Nota O conjunto de cinco placas de resist ncia usado para alterar a vaz o atrav s do orif cio de modo que sejam obtidos v rios pontos para a curva de calibra o do orif cio O seguinte procedi mento esbo a os passos de calibra o do padr o de transfer ncia tipo orif cio no laborat rio 11 2 1 1 Anote a temperatura ambiente T4 em C e a press o barom trica Pp em mm Hg no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio ver Figura 7 Calcule a temperatura ambiente em K temperatura absoluta e anote a no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio T emK 273 T em C 11 2 1 2 Prepare o equipamento de calibra o do orif cio no laborat rio conforme ilustrado na Figura 6 Verifique o n vel de leo do medidor roots antes de iniciar H tr s indicadores de n vel de leo um na extremidade de pl stico transparente e dois visor
95. lores calibrados Man metro Man metro Man metro Man metro Valor calculado da do calibrador Magnahelic do Magnahelic vazao no calibrador de orificio polegadas Calibrador de Y4 de orif cio polegadas Y2 Orif cio m padr o min Y1 Y3 X1 70 60 50 40 30 20 10 Defini es Y1 Leitura do calibrador de orif cio pol H2O Y4 Valor calculado para o Magnahelic Y2 Leitura do Magnahelic pol H20 Y4 Y2 Pa 760 298 Ta 273 7 Pa Press o barom em cond reais mm Hg X1 valor calculado da vazao no calibrador m padr o min Y3 B1 M1 B1 Intercepto do fabricante para o calibrador de orif cio M1 Inclina o do fabricante para o calibrador de orif cio Y3 Valor calculado para o man metro do calibrador Y1 Pa 760 298 Ta 273 7 Pst Press o barom trica em cond padr o 760 mm Hg T Temperatura em condi es reais C Tstq temperatura em cond padrao 25 C Figura 9 Formulario de dados de calibragao no campo de padrao de transfer ncia tipo orificio Pag 4A 39 a V lvulas y1 v PA e S y Ro 1 0 HQ adj ibra CH Bs di mee Man metro RR e 2 0 18in Samping head H y 3 K Z X1 O j scmm 2 4 3 4 2 2 h Conector 1 2 in aamsseronospoooo coroas coneanasro a ll eeetracnecwresrersemmvecoresorent 2 Magnehelic 3 0 100in 2 3 p oe l 3 E B A V lvula de controle A A de vaz o i 3 Duto de exaust o N Suporte do N D Timer motor N AN CE ER
96. m Pag 1 2 2 NDICE continua o Se o Descri o O P g 7 0 C lculos 74 74 C lculo do Volume de Ar 74 7 2 Concentra es 7 1 8 0 Manutengao 8 1 8 1 Motoaspirador 8 1 8 2 Porta filtro 8 3 8 3 Painel de Controle 8 3 8 4 Registrador de Eventos 8 3 8 5 Man metro 8 3 8 6 Cabos El tricos e Conex es 8 3 8 7 Condicionamento dos Cartuchos 8 3 8 8 Material de Consumo e Pe as e Reposi o 8 5 9 0 Refer ncias 9 1 Ap ndices A Programador de Tempo Timer Digital A 1 B Horametro B 1 C Registrador Cont nuo C 1 D Calibragao do Programador de Tempo Timer D 1 E Calibra o do CPVMV E 1 F Regress o e Correla o F 1 G Formularios G 1 Pag 1 1 1 0 INTRODU O O objetivo deste manual apresentar as t cnicas de calibra o opera o e manuten o do Amostrador de Org nicos T xicos AMOTOX usado na amostragem de uma s rie de pesticidas organoclorados bifenis policlorados PCBs dioxinas dibenzofuranos policlorados e hidrocarbone tos arom ticos polic clicos HAP PAH em ingl s Figura 1 1 O AMOTOX com a porta aberta Para a fabrica o do AMOTOX a ENERG TICA baseou se nos PolyUrethane Foam PUF Samplers Amostradores de Espuma de Poliuretano da ex Wedding amp Associates e da ex Andersen empresas que a ENERG TICA representou no Brasil na d cada de 1990 bem como no M todo TO 4 da EPA Refer ncias aos manuais das duas empresas e ao TO 4 encontram se na Se
97. m por esta raz o conhecido por Registrador Cont nuo de Eventos Ele n o deve em hip tese alguma ser utilizado para medi o de vaz o Conectado por meio de uma mangueira a um adaptador espig o fixado na lateral do por ta motor o registrador monitora a press o positiva dentro do porta motor a qual com o equi pamento em funcionamento sempre superior press o atmosf rica O fole sempre trabalha em expans o O registrador recebe energia de uma das tomadas localizadas no painel de controle Pag 3 6 O registrador do AMOTOX ajustado na f brica de tal modo que a deflex o de pena com o equipamento em funcionamento permane a em torno do 6 da carta gr fica Ver detalhes sobre o registrador cont nuo no Ap ndice C 3 8 Componentes Menores Abra adeira do porta motor Dentro da casinhola altura do porta motor quando insta lado est fixada uma estrutura de alum nio tipo abra adeira cuja finalidade manter firme du rante transporte do amostrador o conjunto sistema bypass controlador de vaz o porta motor A abra adeira propriamente dita forrada de borracha e dotada de dois parafusos e porcas de aperto Adaptadores da tomada da press o da placa de orif cio No lado de fora da casinhola esquerda do operador est o fixados dois adaptadores espig es para as tomadas das press es a montante e a jusante da placa de orif cio Do lado de dentro da casinhola correm as man
98. m m todo para amostragem e an lise de uma variedade de pesti cidas comuns e bifenilos policlorados PCBs no ar ambiente O procedimento baseado na ad sor o de compostos qu micos do ar ambiente em espuma de poliuretano EPU PUF poliuretha ne foam em ingl s utilizando um amostrador de grande volume 1 2 O procedimento de amostragem de grande volume em EPU aplic vel a atmosferas multi componentes contendo concentra es comuns de pesticida de 0 001 a 50 ug m durante per o dos de amostragem de 4 a 24 horas Os limites de detec o depender o da natureza do analito e da dura o do per odo de amostragem 1 3 Compostos espec ficos para os quais o m todo tem sido empregado s o relacionados na Ta bela 1 A metodologia descrita no Compendium TO 4A empregada correntemente em laborat rios por todos os EUA A metodologia de amostragem foi formulada tendo em mente satisfazer as necessidades de amostragem de pesticida comum e PCB no ar ambiente 1 4 O Compendium M todo 4A foi originalmente publicado em 1989 1 Atualiza es adicionais do protocolo de amostragem foram publicadas como parte do Compendium M todo TO 13 2 O m todo foi ainda modificado para aplica es em ar interior em 1990 3 Num esfor o para manter o m todo consistente com a tecnologia atual o Compendium 4A incorporou os procedimentos de amostragem e an lise no M todo ASTM D4861 94 4 e publicado aqui como Compendium M todo 4A 2 Res
99. m totalmente Deve se antes de cada amostragem verificar se o amostrador foi previamente calibra do Verificar se a calibra o est dentro do prazo de validade Caso contr rio calibrar conforme o Cap tulo 5 0 Prepara o do M dulo de Amostragem 1 2 3 4 5 6 7 Afrouxar os 4 manipulos de aperto do porta filtro e remover a moldura de aperto Instalar um filtro de fibra de vidro com 102 mm de di metro limpo na tela do filtro e mant lo apertado com a moldura de aperto Apertar uniformemente Afrouxar a abra adeira de aperto do porta filtro Levantar todo o porta filtro permitindo que se veja o t po do cartucho de vidro no interior do seu m dulo Aproveitar que o porta filtro esteja removido para checar a junta de borracha alojada na sua extremidade inferior Nota esta junta serve para aperto sobre o cartucho de vidro Retirar o cartucho de vidro do seu m dulo e checar o anel o ring no fundo do m dulo Trocar o o ring caso esteja danificado Instalar um tarugo de poliuretano ou combina o de tarugos de poliuretano e s lidos granulares como visto na Figura 6 1 no cartucho de vidro Recolocar o porta filtro sobre o m dulo do cartucho e apertar com a abra adeira de aperto Apertar com modera o O cartucho de vidro e o filtro de fibra de vidro devem ser retirados do amostrador com a ajuda de forceps e com as m os protegidas com luvas e imediatamente colocados num recipiente fechado para
100. mente o n hexano 14 C lculos 14 1 Determina o da Concentra o 14 1 1 A concentra o do analito na solu o do extrato pode ser determinada a partir de uma curva padr o onde a altura do pico ou a rea plotada linearmente contra a concentra o em nanogramas por mililitro ng mL Caso a resposta do detector se demonstre linear utiliza se um ponto singular como constante de c lculo 14 1 2 Da curva padr o determina se os nanogramas do padr o analito equivalente altu ra do pico ou rea para um determinado composto 14 1 3 Verifique se o branco do campo est contaminado N veis do branco n o devem ex ceder 10 ng amostra para pesticidas organoclorados ou 100 ng amostra para PCBs e outros pesti cidas Caso o branco tenha sido contaminado a s rie de amostras deve ser considerada sob sus peita 14 2Equa es 14 2 1 A quantidade de composto na amostra A calculada usando se a seguinte equa o AsxV A 1000 V l onde A quantidade total de analito na amostra ng Pag 4A 24 As quantidade calculada de material injetado no cromat grafo baseada na curva de calibra o para padr es injetados ng Ve volume final de extrato mL Vi volume de extrato injetado uL 1000 fator para convers o de microlitros em mililitros 14 2 2 A efici ncia de extra o EE determinada a partir da recupera o de spike surro gate como segue EE B 100 onde S EE efici nc
101. mer tem formato re dondo com cerca de 62 mm de di metro No painel h sete teclas um display em cristal l quido LCD e um sinaleiro LED As teclas s o identificadas no painel por s mbolos ou pelos termos e RESET zeramento da mem ria e TIMER programa o e ON liga e DAY dia e AUTO automatico e HOUR hora e OFF desliga e MIN minuto e CLOCK rel gio e MANUAL acionamento manual do rel de sa da Nos display pode se ler dados do CLOCK dia da semana hora minuto e segundo e dados do TIMER dia da semana hora e minuto 3 0 DADOS T CNICOS Alimenta o Bateria CR2032 descart vel Corrente Dura o te rica bateria N m de programa es Intervalo m n entre programa es 1 min Pag A 2 4 0 INSTALA O O timer digital instalado no painel do amostrador O esquema de liga o apresentado na traseira do instrumento 5 0 RESET O reset do timer ou seja o retorno ao estado zero tanto do CLOCK quanto do TIMER rea lizado pressionando se a tecla RESET Como a tecla pequena de borracha e rebaixada reco menda se usar um objeto fino por m n o muito pontudo para acion la Na realidade necessita se mesmo acionar o RESET apenas em um caso e Quando se quer esvaziar o CLOCK e as programa es do TIMER Caso se queira ape nas corrigir os dados do CLOCK ou de um determinado programa do TIMER o RESET torna se desnecess rio Basta apenas partir do que estiver programado n
102. mperatura T3 e press o Ps durante o per odo de amostra gem Resulta da calibra o uma curva reta constru da tra ando se uma linha por pontos de cor rela o entre vaz o e a press o diferencial dH do man metro Tem se tradicionalmente tra ado uma curva reta usando se apenas 5 pontos convenientemente distribu dos para se levantar a curva O importante deve se fixar em mente construir uma curva que cubra a faixa de trabalho do AMOTOX com pontos que v o de 0 2 a 0 3 m min A calibra o do AMOTOX realizada sem espuma e filtro instalados no m dulo de amostra gem Entretanto o cartucho de vidro deve permanecer no m dulo a fim de assegurar uma boa veda o atrav s do m dulo Antes de descrever o procedimento de calibra o chama se a aten o para a exig ncia de que a calibra o propriamente dita seja realizada no mesmo local e posi o em que se far as amostragens Portanto a rigor n o se deve calibrar o aparelho num local e depois desloc lo para amostragem em outro local 5 2 Material para a Calibra o O CPVMV completo Um formul rio para registro de dados ver exemplo na Figura 5 1 Um term metro de precis o para tomada da temperatura ambiente Um bar metro para tomada da press o atmosf rica Caso n o possua um bar metro o usu rio deve procurar obter o valor da press o numa fonte a mais pr xima poss vel se poss vel no momento da calibra o e Kit de ferramentas e material
103. nico Figura E 2 4 Certificado de Calibragao do CPVMV Emitido Formalmente pela ENERGETICA Pag F 1 APENDICE F REGRESS O E CORRE LA O 1 0 INTRODU O O usu rio quando for calibrar o CPV ou o amostrador poder recorrer ao artif cio da regres s o linear como alternativa ao uso de curvas francesas para obter a curva de calibra o no siste ma de coordenadas XY Descreve se nos itens abaixo a t cnica da regress o linear simples e como se avalia se a curva obtida uma boa representante da distribui o dos pontos 2 0 CURVA DE REGRESS O A curva de regress o uma curva que se obt m para representar uma s rie de pontos num sistema de coordenadas XY A melhor representa o desses pontos comumente obtida pela curva de regress o linear isto a curva que minimiza os quadrados dos desvios dos pontos com rela o ela curva A curva dos m nimos quadrados a reta Y aX b onde Y vari vel dependente medida no eixo da ordenada X vari vel independente explicativa medida no eixo da abscissa a inclina o da reta com rela o ao eixo da abscesso b intercepto da reta com rela o ao eixo da ordenada A inclina o a dada por gt XY x gt Y i i l pz Eq F 1 y ee XY X i 1 il Por sua vez o intercepto b dado por b Y aX Eq F 2 3 0 EXEMPLO DE C LCULO Tomemos para exemplo os c lculos da inclina o az do intercepto bz e da correla o rz da curva
104. no naftalena ds acenaftalena d o criseno d gt e perileno d 2 s o comumente usa dos como padr es internos Os procedimentos dados nas Se es 13 1 1 a 13 1 9 e nas Se es 13 1 13 a 13 1 14 se aplicam exceto para a sele o de surrogates detectores e gases de prepa ra o 13 5 6 Consulte a ASTM Pr tica D 3687 para ver t cnicas de inje o determina o de tempos de reten o relativos e outros procedimentos pertinentes s an lises com CG e CLAD 13 6Concentra o de Amostras 13 6 1 Caso a concentra o seja muito baixa para se detectar por procedimento anal tico escolhido o extrato pode ser concentrado para 1 mL ou 0 5 mL controlando se cuidadosamente a evapora o sob atmosfera inerte Os seguintes procedimentos s o apropriados 13 6 2 Coloque o tubo do concentrador K D em banho maria e evaporador anal tico des carga de nitrog nio A temperatura do banho maria deve ficar entre de 25 C e 50 C 13 6 3 Ajuste o fluxo de nitrog nio atrav s de uma agulha hipod rmica gerando uma cor rente suave 13 6 4 Cuidadosamente insira a agulha hipod rmica dentro do tubo do concentrador at uma dist ncia de 1 cm acima do n vel do l quido 13 6 5 Continue ajustando a coloca o da agulha medida que o n vel do l quido abaixa 13 6 6 Reduza o volume at um pouco abaixo do n vel desejado 13 6 7 Ajuste o volume final enxaguando cuidadosamente e bem a ponta da agulha e o tu bo do concentrador com solvente geral
105. no painel inferior do AMOTOX A mangueira de tomada de press o que vem do porta filtro encaixada no adaptador espig o localizado na face inferior do registrador A energiza o do registrador se d atrav s de seu cabo flex vel cujo pino inserido na tomada inferior localizada na lateral do painel de controle O funcionamento do registrador comandado pelo timer concomitantemente com o do motoaspirador e do hor metro Pag C 2 8 8 8 i ee bt ti 10 18 11 Figura D 1 Localiza o dos Componentes no Painel e Porta do Registrador 5 0 PENA O registrador vem equipado com uma pena A pena consiste em uma ponta fibrosa e porosa e uma carga de tinta O conjunto pode ser trocado com facilidade Quando acabar a tinta sim plesmente substitua a pena por outra nova 5 1 Para que a Pena Comece a Escrever Levante a pena acionando a alavanca levantadora Retire a tampa protetora da pena Coloque um peda o pequeno de papel embaixo da ponta da pena Movimente o papel em contato com a ponta e veja se a pena deixa tra o se for preciso molhe um pouquinho a ponta Caso a pena n o deixe tra o troque a 5 2 Para Trocar a Pena Levante a pena acionando a alavanca levantadora Cuidado para n o dobrar demais a haste da pena pois pode deform la Pegue a pena pr ximo ponta com o polegar e o indicador e solte a pequena cinta que abra a a extremidade da haste Jogue fora a pena
106. no programa de garantia da quali dade do usu rio A finalidade da verifica o rastrear a estabilidade de calibra o do amostrador Mantenha uma carta controle apresentando a diferen a percentual entre as vaz es indicadas e medidas pelo amostrador Esta carta fornece uma refer ncia r pida dos problemas de deriva da vaz o do amostrador e til para se rastrear o desempenho do amostrador Um livro de registro log book em ingl s do amostrador ou um formul rio de registro de dados pode ser usado para documentar informa es de checagem de vaz o Nesta subse o o seguinte considerado e A vaz o atrav s do amostador indicada pela press o diferencial no orif cio e Os amostradores s o designados para operar a uma vaz o em condi es reais de 0 226 m min com uma flutua o m xima de 10 deste valor e O padr o de transfer ncia deve ser um dispositivo com orif cio equipado com um adaptador para press o A press o medida usando se um man metro e e A rela o de calibra o do padr o de transfer ncia do orif cio em termos de vaz o volu m trica padr o Q 11 2 3 1 Realize uma auditoria de vaz o de um ponto nico antes e ap s cada per odo de amostragem utilizando o Padr o de Transfer ncia do Orif cio veja a Se o 11 2 1 11 2 3 2 Antes da auditoria de ponto nico coloque um cartucho de teste no cabe ote de amostragem e ligue o motor do amostrador Abra totalmente a v lvula
107. nsidade 1 0 Com as torneiras do man metro abertas instale um peda o de mangueira em uma delas e sopre suavemente verificando se o fluido se movimenta livremente Em seguida feche uma das torneiras e sopre pela outra Verifique ent o se os n veis do fluido se mant m est veis sob a pres s o do sopro Caso n o se mantenham procure os pontos de vazamento e elimine os 8 6 Cabos El tricos e Conex es Deve se a cada amostragem verificar se n o h quebras e dobras nos cabos el tricos e se n o h conex es expostas N o deixe que cabos e tomadas fiquem imersos n gua Se necess rio levante os cabos acima do solo e prenda os com fita nas pernas da casinhola 8 7 Condicionamento dos Cartuchos Porta espumas A espuma de poliuretano um material sorvente ativo seja ou n o utilizada em amostragem ativa tamb m rapidamente degradada por luz ultravioleta Os produtos de degrada o s o ex tra veis por solventes usados para extrair ao analitos desejados portanto importante que novos cartuchos sejam limpados antes do uso e que sejam posteriormente protegidos o m ximo possi vel contra a luz Para limpar um cartucho coloque o num extrator Soxhlet e limpe o com acetona refluxing por pelo menos 24 horas a uma taxa de 4 ciclos por hora Coloque o num forno de v cuo e seque o por 2 4 horas sob v cuo aspirador d gua at que nenhum cheiro de solvente seja detectado Envolva o numa folha de alum nio lava
108. nta do CPVMV esteja entre a placa adapta dora e o CPVMV Instale o CPVMV na placa adaptadora certificando se de que o anel de aperto fica bem rosqueado Tape com uma fita adesiva refor ada o orif cio do CPVMV Utilize uma ou mais tiras de fita se necess rio Verifique se as v lvulas torneiras do man metro de 400 mm asso ciado ao CPVMV est o completamente fechadas tirando a mangueira da tomada de press o do CPVMV e soprando por sua extremidade Com as v lvulas fechadas o fluido n o se movimenta Coloque novamente as mangueiras nas tomadas de press o do CPVMV Verifique pela porta da casinhola se as mangueiras que conectam as tomadas de press o do porta orif cio est o conectadas s tomadas de press o fixadas na lateral interna da parede da casinhola esquerda do operador Agora do lado de fora da ca sinhola verifique se as mangueiras das tomadas de press o localizadas do lado de fo ra est o conectadas ao man metro de 400 mm Aten o durante esta opera o a fim de evitar refluxo mantenha fechadas tanto as torneiras do man metro do orif cio como as torneiras do man metro do CPVMV Energize o amostrador Sacuda levemente o copo do CPVMV e verifique se n o ocorre um som de assovio indicativo de que h vazamento no sistema Vazamento geralmente ocorre por aperto inadequado da placa adaptadora no porta filtro ou do CPVMV na placa adaptadora ou por juntas da placa adaptadora e do CPVMV desgastadas Tr
109. nyder adicionando cerca de 1 mL do solvente de extra o ao topo da coluna Coloque o aparelho K D num banho quente 50 C de modo que o tubo concentrador fique parcialmente imerso na gua quente e toda a superf cie redonda inferior do frasco banhada com vapor quente Ajuste a posi o vertical do aparelho e a temperatura da gua conforme exigido para completar a concentra o em uma hora uma taxa de destila o apropriada as bolas da coluna trepidar o ativamente por m as c maras n o se inundar o com solvente condensado Quando o volume aparente do l quido alcan ar aproximadamente 5 mL retire o aparelho K D do banho d gua e permita o drenar e resfriar por pelo menos 5 minutos Remova a coluna Snyder e enx gue o frasco e sua junta inferior no tubo concentrador com 5 mL de hexana Uma seringa de 5 mL recomendada para esta opera o Nota O solvente pode ter que ser trocado por outro solvente a fim de satisfazer as exig ncias do procedimento anal tico escolhido para os analitos alvos 10 3 7 Concentre o extrato a 1 mL e analise de acordo com a Se o 13 10 3 8 N veis aceit veis de pesticidas comuns devem ser menores que 10 ng para cada par de filtro e conjunto adsorvente analisados Para misturas de componentes m ltiplos por exemplo PCBs o n vel do branco deve ser menor que 100 ng para cada par de filtro e adsorvente Um vez certificados como limpos os cartuchos podem ser enviados para o campo sem serem resf
110. o e reflua por 2 horas Deixe o aparelho resfriar desmonte o e descarte o solvente de extra o usado Transfira o filtro e o cartu cho de vidro EPU para o aparelho Soxhlet o uso de um dedal de extra o opcional Nota O filtro e conjunto adsorvente s o extra dos juntos a fim de se alcan ar os limites de detec o assim minimizando custos e evitando interpreta o errada dos dados An lises separadas do filtro e a da EPU n o gerariam informa o til a respeito do estado f sico da maioria dos pesticidas comuns e PCBs na ocas o da amostragem devido a perdas evaporativas do analito do filtro duran te a amostragem Pag 4A 10 10 3 3 Adicione entre 300 e 350 mL de ter diet lico hexano 10 por cento v v para o apare lho Soxhlet Reflua a amostra por 18 horas a uma taxa de pelo menos 3 ciclos por hora Permita resfriamento e entao desmonte o aparelho 10 3 4 Monte o concentrador K D ver Figura 4a ligando um tubo concentrador de 10 mL a um frasco evaporativo de 500 mL 10 3 5 Transfira o extrato derramando o atrav s de uma coluna de secagem contendo 10 cm de sulfato de s dio granular an drico ver Figura 4c e colete o extrato no concentrador K D Enx gue o frasco Erlenmeyer e a coluna com 20 a 30 mL de 10 por cento de ter diet lico hexano completando a transfer ncia quantitativa 10 3 6 Adicione cavacos de ebuli o limpos e conecte uma coluna Snyder de 3 bolas ao frasco evaporativo Pr umidifique a coluna S
111. o 9 0 Para conveni ncia do usu rio os formul rios apresentados neste manual encontram se em branco no Ap ndice G a fim de que possam ser reproduzidos e utilizados em servi o Para outras informa es n o constantes neste manual sugerimos comunicar se com a E NERGETICA Pag 2 1 2 0 PRINC PIOS M TODOS E APLICA ES 2 1 Princ pios de Opera o O AMOTOX Amostrador de Org nicos T xicos designado para amostragem de uma s rie de pesticidas organoclorados bifenis policlorado PCBs dioxinas dibenzofuranos policlorados e hidrocarbonetos polic clicos arom ticos HPA Na Se o 2 3 s o listados documentos da US EPA para os m todos TO 4 TO 9 e TO 13 respectivamente para pesticidas e PCBs para dioxinas e para PAHs O AMOTOX utiliza uma vers o altamente modificada do AGV PTS Amostrador de Grande Volume para Part culas Totais em Suspens o empregando um cartucho de amostragem com EPU espuma de poliuretano PUF em ingl s pr filtrado especialmente fabricado O cartucho usado para amostragem do ar ambiente a vaz es na faixa de 200 a 300 L min utilizando espumas com di metro de 63 mm 2 5 polegadas e comprimento de 76 mm 3 polegadas aproximada mente Os limites de detec o s o ditados pelos m todos anal ticos empregados pelo cuidado to mado para se conseguir n veis baixos de contamina o de fundo e pelos volumes de ar amostra dos Os volumes de amostra s o por sua vez determinados pel
112. o amostrador pelo cliente Ap s manuten o do motoaspirador inclusive nas trocas de escovas Toda vez que houver altera o no man metro ex vazamento Toda vez que houver altera o na v lvula de bypass ex frouxa ou manuseada inadver tidamente Ap s deslocamento do amostrador para um outro local de amostragem Ou outra altera o significativa qualquer no sistema Pag 6 1 6 0 OPERA O 6 1 Preliminares 6 2 1 2 3 4 5 6 O amostrador pode ser operado dependendo do m todo de amostragem por per odos variados inclusive de 24 horas a fim de se obter concentra es m dias dos poluentes em suspens o Deve se registrar os hor rios de in cio e de t rmino de funcionamento do amostrador assim como as condi es do tempo durante a amostragem As concentra es no ar po dem variar com a hora do dia temperatura umidade dire o e velocidade dos ventos e outras condi es climatol gicas Para o c lculo da vaz o m dia Q durante a amostragem com o AMOTOX tem se que conhecer a temperatura ambiente m dia T3 e a press o barom trica m dia Ps duran te o per odo de amostragem Deve se fazer leituras da vaz o no in cio e no fim de cada per odo de amostragem A vaz o considerada para amostragem obtida tirando se a m dia das vaz es inicial e fi nal As escovas do motor bem como o pr prio motor devem ser inspecionadas frequente mente e trocados antes que se desgaste
113. o clock e no ti mer 6 0 LIGA DESLIGA E AUTOM TICO O timer permite tr s modos de opera o para uma carga program vel e Ligado ON e Desligado OFF e Acionamento autom tico AUTO Seleciona se um desses modos com a tecla MANUAL Ao se acionar a tecla MANUAL um indicador logo acima da tecla na forma de um tracinho horizontal pula da direita para a esquerda ou vice versa posicionando se da esquerda para a direita no ON liga AUTO autom tico e OFF desliga Na posi o AUTO com o tracinho logo acima da palavra AUTO o timer ligar e desligar conforme programa o pr estabelecida A programa o do timer deve ser sempre reali zada com o instrumento na posi o OFF desligado Finalmente recomenda se ao colocar se o timer no AUTO sempre trazer o tracinho da po si o OFF para a posi o AUTO Nunca portanto da posi o ON para a AUTO a n o ser que se queira deixar o amostrador j ligado neste caso apenas o OFF fica programado 7 0 PROGRAMA O 7 1 Para Acertar o Clock Rel gio Dia da semana e Mantendo a tecla CLOCK pressionada acione a tecla DAY O dia da semana MO TU WE TH FR SA ou SU aparecer no display em letras bem pequenas sobre os d gitos e mudar para o pr ximo cada vez que se acionar a tecla DAY e Caso segure as teclas CLOCK e DAY simultaneamente por mais de tr s segundos o dia da semana saltar para o pr ximo mais rapidamente e Solte ambas as teclas quando o dia
114. o com as regras Regularmente verifique os topos das bancadas e equipamentos com luz negra tendo a fluoresc ncia como indicadora de contamina o 7 4 A efici ncia de coleta para pesticidas comuns e PCBs tem sido demonstrada como maior que 95 para a configura o de amostragem descrita no m todo filtro e adsorvente de backup Por tanto nenhuma avalia o de recupera o no campo dever ocorrer como parte deste procedimen to Pag 4A 5 8 Aparelhagem Nota Este m todo foi desenvolvido usando o amostrador de semivolateis PS 1 fornecido pela General Metal Works Village of Cleves OH como guia A EPA adquiriu experi ncia no uso do equipamento durante v rios programas de monitoramento no campo durante os ltimos varios anos Equipamentos de outros fabricantes devem funcionar da mesma forma Entretanto podem ser necess rias modifica es destes procedimentos caso seja escolhido um outro amostrador co mercialmente dispon vel 8 1 Amostragem 8 1 1 Amostrador de grande volume ver Figura 1 Capaz de puxar ar ambiente atra v s do filtro cartucho adsorvente a uma vaz o de aproximadamente 0 225 m padrao min a fim de obter um volume total de amostra maior que 300 m padr o num per odo de 24 horas Principais fabricantes em 2011 e Tisch Evironmental Village of Cleves OH e Energ tica Ind e Com Ltda Rio de janeiro RJ 8 1 2 M dulo de amostragem ver Figura 2 Porta filtro de metal Parte 2 capaz de
115. o de Vaz o para M dio O CPVMV para a calibra o do AMOTOX fornecido com um copo com um orif cio uma placa adaptadora para instala o no amostrador um certificado de calibra o do copo de orif cio um conjunto de cinco placas circulares de resist ncia respectivamente com 8 9 11 13 e 14 furos um man metro de coluna contendo um l quido indicador de densidade 1 0 e com 400 mm na esca la e uma mangueira flex vel para liga o do copo de orif cio ao man metro Ver Figura 3 4 com um croqui do CPVMV ENERG TICA Nota O CPVMV utilizado na calibra o do AMOTOX id ntico ao utilizado na calibra o do HANDI VOL exce o das placas de resist ncia empregadas Ressalta se que o CPVMV fornecido pela ENERG TICA n o inclui nem o term metro nem o bar metro pois sup e se que o cliente j os possui A metodologia de calibra o do CPVMV apresentada no Ap ndice D 3 13 Estanqueidade Os testes de estanqueidade devem ser realizados antes de cada calibra o ver Se o 5 0 para detalhes ou quando se tornar necess rio por outra raz o Deve se proceder da seguinte ma neira Pag 3 8 No croqui v se a placa adaptadora o copo de orif cio e a mangueira que vem do man me tro em U e as placas de resist ncia Nota S o utilizadas normalmente cinco placas na ca libra o do AMOTOX Para a coloca o de cada placa remove se o copo de orif cio coloca se a placa sobre a junta de veda o e em se
116. o dos pon tos seja completamente aleat ria a correla o zero e n o h rela o entre as vari veis No nosso caso calibra o do AMOTOX e do HANDI VOL o coeficiente sempre positivo Nota Deve se procurar obter uma rela o cujo fator de correla o r n o seja inferior a 0 998 Em todo o caso nunca aceite uma rela o com r abaixo de 0 99 Pag F 3 O coeficiente de correla o r calculado pela f rmula n gt XY Yxdy i 1 i 1 i l nx 82 fede E i 1 i 1 r Aplicando o mesmo exemplo acima deve se chegar a um valor pr ximo de 0 9977 Pag G 1 APENDICE G FORMULARIOS 1 0 INTRODU O Formul rios em branco s o fornecidos nas pr ximas paginas para conveni ncia do usu rio deste ma nual Cada formul rio ret m seu respectivo n mero de figura do texto Os seguintes formul rios est o inclu dos neste ap ndice Formul rio T tulo 5 2 Formul rio de Registro de Dados Gera o da Rela o de Calibra o do AMOTOX 6 2 Formul rio de Registro de Dados Amostragem com o AMOTOX do AGV MP1 Pag G 2 AMOTOX GERA O DA N mero RELA O DE CALIBRA O Formul rio de Registro de Dados Executante Conferencista DADOS DO EQUIPAMENTO AMOTOX N MAN METRO N REED a ESSTR gt 5 DADOS GERAIS DA CALIBRA O Data Hora RS DADOS AMBIENTAIS Press o barom trica P2 mm Hg Temperatura T
117. o en tre eles um desgaste natural quando em uso imperativo a fim de evitar n o s riscos de dano ao motor como tamb m perdas de amostragem que o usu rio os troque antes que se desgastem totalmente Para isso o usu rio deve estabelecer uma programa o de manuten o preventiva Uma programa o conservadora Escovas troca a cada 500 600 horas Comutador coletor troca a cada 1 500 1 800 horas e Pode se tentar obter maior rendimento do motor e das escovas mas para isso ter se que acompanhar visualmente o desgaste dos mesmos o que implica remover periodi camente o motor do porta motor Este processo trabalhoso mas traz o benef cio de tornar o usu rio familiarizado com o processo de desgaste do coletor e das escovas Ele poder por exemplo em cada inspe o examinar o comprimento restante das escovas Nota A ENERG TICA recomenda trocar as escovas t o logo seu comprimento do gra fite se reduza a menos de 3 mil metros e Outros fatores important ssimos no prolongamento das vidas teis do coletor e das es covas s o a tens o voltagem em servi o do motor e os cuidados com o coletor e as escovas durante as trocas destas Para a tens o o ideal seria que os valores nominais 120 V ou 220 V para os motores fornecidos pela ENERG TICA n o fossem ultrapas sados durante a amostragem Os cuidados que o usu rio dever ter por ocasi o das tro cas das escovas est o descritos nos procediment
118. o luvas cir rgicas de n ilon descart veis livres de fiapos ou livre de poeira remova o cartucho EPU da c mara inferior do m dulo e ponha o numa folha de alum nio retida na qual a amostra foi originalmente embrulhada 11 3 4 5 Cuidadosamente remova o filtro de fibra de vidro da c mara superior usando f r ceps com ponta de PTFE limpo 11 3 4 6 Dobre o filtro pela metade com o lado da amostra para dentro e coloque o no car tucho de vidro por cima da EPU 11 3 4 7 Envolva as amostras combinadas com a folha de alum nio enxaguada com hexano original com as tampas de PTFE e coloque os no seu recipiente da amostra original Preencha uma etiqueta de amostra e afixe a no recipiente de alum nio de transporte 11 3 4 8 Correntes de cust dia devem ser mantidas para todas as amostras Guarde os reci pientes em gelo seco e proteja os da luz UV a fim de evitar fotodecomposi o dos analitos coleta dos Caso o intervalo de tempo entre coleta da amostra e a an lise no laborat rio exceda 24 ho ras refrigere a amostra a 4 C 11 3 4 9 Retorne pelo menos um branco do filtro EPU no campo para o laborat rio com cada grupo de amostras Trate o branco do campo exatamente como uma amostra exceto que nenhum ar puxado atrav s do conjunto filtro cartucho adsorvente 11 3 4 10 Envie e mantenha as amostras do campo resfriadas lt 4 C A extra o deve ser realizada dentro de sete dias ap s a amostragem e a an lise 40 dias ap s a extra
119. o para passar um volume conhecido de ar a proximadamente 5 7 a 8 5 m de ar para cada placa de resist ncia atrav s do medidor roots usan do o contador do medidor roots e um cron metro 11 2 1 9 Anote as leituras de ambos os man metros do man metro de coluna d gua do orif cio AH e do man metro do medidor roots AP no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio ver Figura 7 11 2 1 10 Desligue o motor de grande volume 11 2 1 11 Substitua a placa de resist ncia n 5 pela placa de resist ncia n 7 11 2 1 12 Repita as Se es 11 2 1 3 at 11 2 1 11 11 2 1 13 Repita para cada placa de resist ncia Anote os resultados no Formul rio de Dados de Calibra o do Orif cio ver Figura 7 necess rio apenas um minuto para o aquecimento do motor Certifique se de apertar bem o orif cio para evitar quaisquer vazamentos Tamb m verifique se n o h rachaduras nas juntas NT O calibrador fabricado pela Energ tica cont m tamb m 5 placas de resist ncia ao fluxo mas com 8 9 11 13 e 14 furos cada furo com di metro menor do que o di metro dos furos das placas do calibrador de grande volume Pag 4A 12 Nota A coloca o do orif cio antes do medidor roots causa uma redu o da press o abaixo da press o atmosf rica na entrada do medidor roots causando assim incorre o no volume medido O volume medido no medidor roots deve ser corrigido 12 2 1 14Corrija os volumes medidos no Formul rio de D
120. oda contra a base e Com uma chave de fenda gire o conjunto at acertar o tempo apropriadamente ali nhando o indicador na carta com o clip indicador de tempo e Certifique se de que nada possa impedir o livre giro da carta 7 0 AJUSTE DO ZERO Posiciona se a pena no zero da carta movimentando se o parafuso especial com indica o AJUSTE ZERO localizado no sudeste do painel A pena ent o se movimenta para a esquerda ou para direita conforme o sentido de giro do parafuso Antes de movimentar o parafuso AJUSTE ZERO afrouxe o parafuso APERTO AJUSTE Ap s obter o zero reaperte o parafuso APERTO AJUSTE Recomenda se sempre manter o parafuso APERTO AJUSTE apertado Toda essa ope ra o do ajuste deve ser feita lentamente e com cuidado Devido ao atrito com a carta a pena po de sofrer resist ncia para vencer os ltimos mil metros at chegar sua posi o de equil brio Isto pode dificultar um pouco o ajuste da pena no zero Deste modo recomenda se dar umas tapinhas no registrador a fim de que a pena chegue rapidamente sua posi o de equil brio 8 0 MANUTEN O 8 1 Inspe o de Recebimento Ao receber seu equipamento realize uma inspe o para conferir se o registrador n o sofreu quebra e ou maltrato no transporte Verifique se o vidro n o foi quebrado ou se a caixa externa nao foi danificada Um teste simples para verificar rapidamente se o registrador est funcionando con siste em primeiro lugar abrir a porta front
121. oque as juntas caso estejam desgastadas Caso n o haja vazamentos no sistema desligue o amostrador e retire a fita adesiva que est bloqueando o orif cio do CPVMV Aten o cuidado para n o queimar o motor Lembre se de que ele de refrigera o direta portanto seja r pido Inspecione as mangueiras dos man metros e veja se n o h quebras e dobras Com as torneiras dos man metros abertas sopre suavemente pelas mangueiras e verifique se o fluido se movimenta livremente Ajuste as escalas dos man metros de modo que os ze ros coincidam com os fundos dos meniscos Prossiga com a calibra o do amostrador conforme o Cap tulo 5 0 Pag 4 1 4 0 RECEBIMENTO E INSTALA O 4 1 Recebimento 4 2 O AMOTOX normalmente fornecido numa caixa de embalagem nica e j montado 1 2 Retire o amostrador da caixa de embalagem Certifique se de que o conjunto porta filtro porta espuma j est acoplado Verifique se o motoaspirador est alojado no seu respectivo porta motor parte cil ndrica de fibra de vidro com seu cabo el trico devidamente apertado no prensa cabo do por ta motor Verifique se as juntas do porta motor e do porta orif cio est o devidamente a pertadas Verifique se os quatro parafusos prisioneiros da flange do porta motor est o enfiados por dentro dos quatro furos da flange inferior do tubo intermedi rio Verifique se os quatro manipulos de alum nio est o rosqueados nos parafusos prisioneiros
122. os apresentados ainda nesta subse o Pag 8 2 e Aconselha se ao usu rio a n o tentar ap s desgaste total do coletor repara lo ou troc lo Dificilmente o coletor poder ser reparado Nem sua troca por um original aconse lh vel visto que o motor se desbalanceia com o uso n o permitindo mais obter se bom rendimento do coletor e das escovas de reposi o Em suma o motor dever ser sim plesmente descartado ap s desgaste total de seu coletor e Muitos usu rios s o impactados pelos desgastes usuais do motor e de suas escovas Entretanto este fato tem que ser encarado e recomendamos acostumar se com a id ia de que o motor e as escovas de reposi o devido regularidade com que se desgas tam comportam se como material de consumo e n o como material de reposi o De fato caso o usu rio fa a um levantamento do custo de uma amostragem dever chegar conclus o de que a participa o do motor e das escovas no custo total com par vel ou mesmo menor do que a de filtros cartas e penas Ap s as considera es acima o usu rio poder ent o proceder com a manuten o do mo tor 1 Desconecte o plugue do motor de sua tomada e solte o porta motor afrouxando os qua tro man pulos de alum nio certificando se de que a junta do topo do motor n o caia Em seguida afrouxe o prensa cabo soltando o cabo el trico e retire o motor de dentro do porta motor Se for necess rio levar o motor par
123. oss vel ap s uso Enx gue a vidraria com o ltimo solvente utilizado nela e ent o com acetona e hexano de alta pureza Lave com gua quente contendo detergente Enx gue com grande quantidade de gua da torneira e v rias por es de gua destilada Drene seque e aque a num forno de mufla a 400 C por 4 horas Vidraria volum trica n o deve ser aquecida num forno de mufla ao inv s deve ser enxaguada com acetona e hexano de alta pureza Ap s a vidraria estar seca e resfriada enx gue a com hexano e guarde a invertida ou tampada com folha de alu minio enxaguado com solvente num ambiente limpo 8 2 5 Luvas de algodao branco Para manusear cartuchos e filtros Melhor fornecedor 8 2 6 Minivials 2 mL vidro borossilicato com reservat rio c nico e tampas rosqueadas revestidas internamente com discos de silicone revestidos com PTFE e um porta vial Melhor for necedor 8 2 7 Esp tulas e colheres de a o inox revestidas de PTFE Melhor fornecedor 8 2 8 Aparelho Kuderna Danish K D ver Figura 4b Frasco de evapora o de 500 mL Kontes K 570001 500 ou equivalente tubos concentradores graduados de 10 mL Kontes K570050 1025 ou equivalente com rolhas de vidro esmerilhado e Coluna Snyder macro de 3 bo las Kontes K 570010500 K 50300 0121 e K 569001 219 ou equivalente Melhor fornecedor 8 2 9 Coluna de adsor o para cromatografia de coluna ver Figura 4c 1 cm x 10 cm com stands 8 2 10 Camara com luvas Para trabalho com p
124. ou experi ncia no uso deste equipamento durante v rios programas de monitoramento no campo realizados nos l timos v rios anos 10 1 Resumo do M todo 10 1 1 Esta parte do Comp ndio M todo TO 4A discute informa es pertinentes relaciona das com a prepara o e limpeza do filtro adsorvente e cartucho filtro adsorvente As bateladas separadas de filtros e adsorventes s o extra das com um solvente apropriado 10 1 2 Pelo menos um cartucho EPU e um filtro de cada batelada ou 10 por cento da bate lada o que for maior devem ser testados e certificados como limpos antes de a batelada ser con siderada apta para uso no campo 10 2 Prepara o do Cartucho de Amostragem 10 2 1 Ponha os filtros de quartzo Whatman QMA 4 numa estufa a 400 C por 5 horas an tes de us los Pag 4A 9 10 2 2 Coloque os filtros num recipiente limpo para transporte para o campo ou antes de combina los com os cartuchos de vidro para certifica o antes do desdobramento no campo 10 2 3 Os tarugos de EPU s o tarugos cil ndricos com di metro de 6 cm cortados de man tas de 3 polegadas de espessura e devem ajustar se com ligeira compress o nos cartuchos de vidro suportados por uma tela ver Figura 2 Durante o corte gire a matriz em alta rota o por exemplo numa furadeira de press o e continuamente lubrifique com gua deionizada ou destila da Tarugos de EPU pr limpos podem ser obtidos nas muitas fontes comerciais identificadas na Se o
125. por exemplo clordano chlordane em ingl s s o mis turas complexas de compostos individuais que podem causar dificuldade na quantifica o exata de uma determinada formula o numa mistura de m ltiplos componentes Os PCBs podem interfe rir na determina o de pesticidas 6 4 A contamina o de vidraria e de aparelhos de amostragem com tra os de pesticidas e PCBs pode ser uma fonte significativa de erros particularmente a baixas concentra es de analitos Re comenda se aten o cuidadosa nos procedimentos de limpeza e manuseio durante todos os pas sos de amostragem e an lise a fim de minimizar esta fonte de erro 6 5 As abordagens gerais listadas abaixo devem ser seguidas a fim de minimizar interfer ncias 6 5 1 Compostos polares incluindo certos pesticidas por exemplo classes organofosfo rados e carbamatos podem ser removidos por cromatografia de coluna em alumina A limpeza da alumina permite a an lise dos pesticidas e PCBs mais comuns 6 5 2 PCBs podem ser separados de outros pesticidas comuns por cromatografia de colu na em cido sil cico 8 9 6 5 3 Muitos pesticidas podem ser fracionados em grupos por cromatografia de coluna em Florisil 9 7 Seguran a 7 1 A toxicidade ou carcinogenicidade de cada reagente utilizado neste m todo n o foi ainda pre cisamente definida no entanto cada composto qu mico deve ser tratado como um risco potencial sa de Deste ponto de vista a exposi o a esses com
126. portar um filtro de part culas circular de 102 mm de di metro suportado por uma tela de a o inox de 16 mesh e se ligando a um cilindro de metal Parte 1 capaz de portar um cartucho sorvente de vidro borossilicato com 65 mm de DE e 125 mm de comprimento contendo EPU O porta filtro equipado com juntas vedantes de material inerte por exemplo PTFE colocada em ambos os la dos do filtro Da mesma forma juntas male veis inertes por exemplo de borracha silicone s o usadas para conferir estanqueidade em cada extremidade do cartucho sorvente de vidro O cartu cho sorvente de vidro dotado de um ressalto circunferencial localizado 20 mm acima da extremi dade inferior a fim de dar suporte a uma tela de a o inox que segura o sorvente O cartucho sor vente de vidro se aloja na Parte 1 que rosqueada na Parte 2 at que o cartucho sorvente fique vedado entre as juntas de silicone Principais fabricantes e Tisch Evironmental Village of Cleves OH e Energ tica Ind e Com Ltda Rio de Janeiro RJ Uma unidade port til para o campo foi desenvolvida pela EPA ver Figura 3 8 1 3 Calibrador do amostrador de grande volume Capaz de prover resist ncia ao flu xo em v rios pontos de vaz o para o amostrador de grande volume Principais fabricantes e Tisch Evironmental Village of Cleves OH e Energ tica Ind e Com Ltda Rio de janeiro RJ 8 1 4 Caixa de gelo Para acomodar amostras a lt 4 C ou menos durante o transpo
127. postos qu micos deve ser reduzida ao n vel mais baixo poss vel por qualquer meio dispon vel O laborat rio respons vel pela manuten o de um arquivo atual de conscientiza o dos regulamentos da Occupational Safety and Health Administration OSHA com respeito ao manuseio seguro dos compostos qu micos especificados neste m todo Um arquivo de refer ncia de formul rios de manuseio de dados de materiais deve permanecer dispon vel a todo o pessoal envolvido nas an lises de compostos qu micos Mais refe r ncias seguran a no laborat rio est o dispon veis e foram identificadas para an lise 10 12 7 2 Os PCBs t m sido classificados como um conhecido ou suspeitado carcin geno de humanos e mam feros Muitos dos outros pesticidas comuns foram classificados como carcin genos Deve se ter muito cuidado ao trabalhar com estas subst ncias Este m todo n o pretende cobrir todos os problemas de seguran a associados com seu uso da responsabilidade de quem usar este m todo consultar e estabelecer pr ticas de sa de e seguran a adequadas e determinar a aplicabi lidade das limita es regulat rias antes do uso O usu rio deve estar bem familiarizado com os compostos qu micos e as propriedades f sicas das subst ncias alvos 7 3 Trate todos os analitos alvos como carcin genos Compostos puros devem ser pesados numa caixa de luvas Amostras usadas e padr es n o usados s o rejeitos t xicos e devem ser dispostos de acord
128. qual por sua vez sustenta o tarugo de es puma dentro do tubo J o porta filtro fica por cima do porta espuma e conta com duas telas de inox para suporte do filtro e 4 parafusos verticais Recomenda se utilizar filtro de fibra de vidro ou de quartzo circular com 102 mm de di metro O filtro mantido no porta filtro mediante uma mol dura de aperto de alum nio com 4 furos para encaixe nos 4 parafusos do porta filtro O aperto se d por 4 man pulos de alum nio lt manipulos de aperto 4 moldura de aperto junta de borracha 4 parafusos prisioneiros lt porta filtro EPU espuma de poliuretano lt lt di metro 2 5 polegadas 63 mm comprimento 3 polegadas 76 2 mm cartucho de vidro para a EPU tela da EPU REDE T 35 gt 4 o rings IF ql porta cartucho EPU porca bm co base suporte parafuso T Neen Conjunto desmembrado Conjunto montado Figura 3 2 O Conjunto Porta filtro Porta espuma A espuma de poliuretano do tipo poli ster com densidade n 3014 ou 0 0225 g cm Por sua vez o pr filtro pode ser de fibra de vidro ou de fibra de quartzo com 102 mm de di metro Pag 3 4 3 3 Controlador Medidor Volum trico de Vaz o O controlador medidor consiste basicamente em uma placa de orificio e um sistema bypass Placa de orificio A placa de orif cio serve como sistema auxiliar para se medir a vaz o
129. r Motor Registrador CAIXA DE TOMADAS E CABOS EL TRICOS Figura 3 3 Detalhes Esquem ticos de Liga es El tricas 3 6 Man metro de Coluna d Agua de 400 mm Figuras 1 1 e 3 1 Para a determina o da press o diferencial na placa de orif cio este man metro consiste em duas colunas em U de tubo de vidro e uma escala com 400 mm instaladas numa calha de alu m nio anodizado Os terminais s o de lat o cromado e providos de v lvulas Um dos terminais recebe a mangueira que vem do espig o a montante da placa de orif cio e o outro a mangueira que vem do espig o a jusante da placa O man metro preso por parafusos a dois suportes de alum nio fixados na lateral da casinhola O l quido do man metro consiste em gua destilada densidade 1 0 de prefer ncia tamb m deionizada misturada com um corante para contraste de leitura Nota Ambas as v lvulas do man metro devem ficar sempre fechadas s sendo abertas para leituras da press o diferencial evitando se assim a entrada indevida de elementos estra nhos e a perda do l quido por evapora o 3 7 Registrador Cont nuo de Eventos Figuras 1 1 3 1 e 3 3 O registrador empregado pela ENERG TICA no AMOTOX ao contr rio do registrador utiliza do no AGV PTS tradicional tem a fun o de apenas registrar eventuais anormalidades durante a opera o de amostragem O pr prio tra ado na carta circular indica como se portou o amostrador durante a amostrage
130. r instalado ao n vel do ch o ou no topo de um pr dio Em reas ur banas ou congestionadas recomenda se a coloca o do amostrador no teto de um pr dio de um andar O amostrador deve ser localizado numa rea sem obstru o pelo me nos a dois metros de qualquer obst culo ao fluxo de ar A mangueira de exaust o caso haja deve ser estendida para fora se poss vel na dire o preponderante dos ventos Verifique se h tomada no local da amostragem e verifique se a voltagem corresponde do amostrador O AMOTOX requer uma fonte com cerca de 1 hp Abra a porta do amostrador Conecte o amostrador tomada 4 3 5 6 7 8 9 P g 4 2 Ligue o amostrador Se poss vel com um mult metro e com o amostrador em funciona mento cheque o n vel da voltagem de alimenta o do motor Instale um plugue de poliuretano e um filtro de fibra de vidro filtro no amostrador Ligue o amostrador e certifique se que a pena do registrador se desloca para a direita na escala Com as torneiras do man metro abertas verifique se o fluido se move Contacte a E NERG TICA caso suspeite de algum defeito Cheque o man metro do amostrador Veja se cont m l quido com corante e se o n vel deste est pela metade da escala do man metro A escala deve estar no meio do seu curso dentro da calha do man metro Mova a com seu manipulo Veja se as extremida des do man metro est o conectadas com as respectivas mangueiras aos dois espi
131. refer ncia 5 5 Limite de Detec o do M todo LDM MDL em ingl s a concentra o m nima de uma subst ncia que pode ser medida e relatada com confian a e cujo valor esteja acima de zero 5 6 Dispositivo Kuderna Danish o dispositivo Kuderna Danish K D um sistema para con centrar materiais dissolvidos em solventes vol teis 5 7 EM MMI MS SIM em ingl s o cromat grafo a g s CG acoplado a um espectr metro de massa EM onde o instrumento programado para coletar dados para somente os compostos alvos e desconsiderar todos os outros operando assim no seleto modo de monitoramento de ons MMI Isso realizado usando o MMI acoplado a discriminadores de tempo de reten o TR O procedimento de an lise do MMI fornece os dados quantitativos 5 8 Sublima o a passagem direta de uma subst ncia do estado s lido para o estado gasoso e de volta ao estado s lido sem aparecer em nenhum momento no estado l quido Tamb m aplicada convers o de s lido em vapor sem que o ltimo retorne ao estado s lido e a uma convers o direta da fase de vapor para o estado s lido 5 9 Padr o Surrogate um composto qu mico n o esperado a ocorrer na amostra ambiental adicionado a cada amostra branco e amostra spike matriz matrix spiked sample em ingl s an tes da extra o e an lise A recupera o do padr o surrogate usada para monitorar efeitos de matriz n o usuais erros grosseiros de
132. ress o atmosf rica esperada Pb mm Hg Ta temperatura ambiente esperada Ta C M2 Inclina o da rela o desenvolvida B2 Intercepto da rela o desenvolvida Tp temperatura padr o 25 C P Press o padr o 760 mm Hg 11 2 2 25 Durante o monitoramento calcule a vaz o a partir da leitura observada no Magnahe lic usando as seguintes equa es 1 2 ss PN To Y5 Leitura m dia no magnahelic AH A a Ap _ ee X2 M2 onde Y5 Leitura corrigida do Magnahelic X2 Vaz o calculada instant nea m padrao min 11 2 2 26A rela o na calibra o de um amostrador entre o Padr o de Transfer ncia do Orifi cio e a vaz o atrav s do amostrador ilustrada na Figura 10 11 2 3 Auditoria de Um Ponto S do Amostrador de Grande Volume Usando o Padr o de Transfer ncia do Orif cio Previamente Calibrado As verifica es de um ponto s da calibra o s o exigidas como segue e Antes do in cio de cada per odo de 24 horas de amostragem Pag 4A 16 e Ap s cada per odo de 24 horas de amostragem A verifica o de calibra o p s amostragem pode servir como verifica o pr amostragem para o pr ximo per odo de a mostragem contanto que o amostrador n o seja deslocado e Antes de amostragem ap s uma amostra ser deslocada Para amostradores realize uma verifica o de calibra o para a vaz o operacional antes de cada amostragem de 24 horas e quando exigida conforme esbo ado
133. reta de calibra o de um amostrador apresentados na Figura 5 3 deste manual onde XE O 7 Tp y a AE E gt p To Pag F 2 Hoje com a prolifera o dos computadores e das calculadoras manuais f cil instalar pro gramas que calculem os par metros a b e r da reta Neste caso o usu rio apenas entra com os pontos XY e vapt vupt com um apertar do bot o obt m os dados Entretanto nos velhos tempos quando n o se possuia as maravilhosas m quinas o jeito era trabalhar m o Temos ent o a tabula o abaixo Ex Cay A S Y x XY Prosseguindo xe ce ee 0 2440 n 5 2 50 7593 Y gt 10 1519 n a 12 8053 0 2440x 50 7593 80 8271 0 3028 0 2440x 1 2199 b2 10 1519 80 8271 x 0 2440 9 5683 A reta dos m nimos quadrados portanto Y 80 8271X 9 5683 Nota os valores acima para az e bz est o ligeiramente diferentes dos valores apresentados na Fig 5 3 e isso devido aos arredondamentos nos c lculos acima 4 0 CORRELA O Correla o a medida do grau de rela o entre duas vari veis A medida de qu o boa a rela o dada por um coeficiente chamado de coeficiente de correla o r Se todos os pontos ca ssem em cima da curva reta de regress o os quadrados dos desvi os a partir da reta seriam zero e o coeficiente de correla o seria 1 000 ou 7 000 O coeficiente portanto mede a dispers o dos pontos no sistema de coordenadas Caso a distribui
134. riados 11 Montagem Calibra o e Coleta Usando um Sistema de Amostra gem de Grande Volume Nota Este m todo foi desenvolvido usando um amostrador de semivol teis PS 1 da General Me tal Works Village of Cleves OH como guia orientativo Equipamentos de outros fabricantes de vem funcionar da mesma maneira Entretanto modifica es destes procedimentos poder ser ne cess rias caso um outro amostrador comercialmente dispon vel seja selecionado 11 1 Descri o do Aparelho de Amostragem O sistema de amostragem inteiro ilustrado na Figura 1 Este aparelho foi desenvolvido para ope rar de 0 114 a 0 285 m padr o min e usado pela EPA para amostragem de grande volume no ar ambiente O texto do m todo apresenta a utiliza o deste aparelho O m dulo de amostragem ver Figura 2 consiste em um filtro e um cartucho de amostragem de vidro contendo a EPU utilizada para concentrar pesticidas comuns e PCBs contidos no ar Uma unidade port til para o campo foi desenvolvida pela EPA ver Figura 3 11 2 Calibra o do Sistema de Amostragem Todo amostrador deve ser calibrado 1 quando novo 2 ap s grandes reparos ou manuten o 3 toda vez que uma auditoria apontar desvios de mais de 7 da curva de calibra o 4 an tes ap s cada evento de amostragem e 5 quando um meio de coleta de amostras diferente do que foi utilizado na calibra o original do amostrador utilizado para amostragem P g 4A 11 11 2 1 Ca
135. rresponda a 0 225 m min em condi es padr o 0 225 m min a recomenda o do TO 4 para que se obtenha um volume de amostragem superior a 300 m padr o numa amostragem de 24 horas A Equa o 5 3 fica da seguinte forma para dH explicitado dH 1 597 15 a2Qp b2 Eq 4 1 Por exemplo dH 4 6 cmH20 para T3 298 K 25 C P3 760 mmHg a2 41 401 Pag 4 3 b2 4 718 Qp 0 225 m min 225 L min 6 Com o equipamento funcionado abra lentamente a v lvula de bypass at atingir no ma n metro a leitura da press o diferencial nas condi es 7 Prossiga ent o para a calibra o propriamente dita Pag 5 1 5 0 CALIBRA O 5 1 Considera es Preliminares O objetivo da calibra o do AMOTOX correlacionar por meio de um CPVMV calibrador padr o de vaz o de m dio volume a press o diferencial no man metro de coluna com a vaz o de ar que passa no conjunto pr filtro espuma de poliuretano Como se sabe a concentra o de um determinado poluente normalmente expressada em microgramas por metro c bico Lg m corrigidos para as condi es padr o 760 mm Hg e 298 K Portanto os resultados da calibra o do amostrador devem prover vaz es nas condi es padr o Qp As indica es do man metro de coluna d gua do AMOTOX s o sens veis a ambas a tem peratura ambiente e a press o barom trica Deste modo deve se ter todo o cuidado na determi na o dos valores m dios para a te
136. rte para o laborat rio ap s a coleta 8 1 5 Formul rios de registro Para cada amostra para registro do local tempo de a mostragem dura o da amostra in cio da coleta e volume de ar amostrado NT O equipamento fabricado pela Energ tica funciona igualmente ao Amostrador PUF de o rigem norte americana e chamado de AMOTOX Amostrdaor de Org nicos T xicos O AMO TOX funciona na faixa de vaz o de 200 a 300 L min e portanto considerado pela empresa como um amostrador de m dio volume AMV NT O calibrador fabricado pela Energ tica do tipo orif cio tendo este um di metro menor que o do calibrador do AGV a fim de manter compatibilidade com vaz es na faixa de 200 a 300 L min Pag 4A 6 8 2 Limpeza e Concentra o da Amostra ver Figura 4 8 2 1 Extratro Soxhlet ver Figura 4a Capaz de extrair filtro e cartuchos adsorventes 2 3 x 5 de comprimento frasco de 1 000 mL e condensador Melhor fornecedor 8 2 2 Sistema de forno de tubo de vidro pyrex Para ativar a s lica gel a 180 C sob pur ga de g s nitrog nio purificado com capacidade de elevar a temperatura gradativamente Melhor fornecedor 8 2 3 Vial de vidro 40 mL Melhor fonte 8 2 4 Frasco Erlenmeyer 50 mL Melhor fornecedor Nota A reutiliza o de vidraria deve ser minimizada para evitar o risco de contamina o cruzada Toda a vidraria utilizada principalmente a vidraria reutilizada deve ser limpada escrupulosamente t o logo que p
137. s EUA A aplica o de pesticidas pode causar efeitos adversos sa de humana pela contami na o do solo da NT A Energ tica considera um amostrador trabalhando na faixa de 200 a 300 L min como um amos trador de m dio volume AMV e n o de grande volume AGV Pag 4A 2 gua do ar das plantas e da vida animal Os PCBs s o menos vastamente utilizados devido a extensiva restri o colocada no fabricante Entretanto a exposi o humana aos PCBs continua sendo um problema por causa de sua presen a em v rios produtos el tricos 3 2 Muitos pesticidas e PCBs exibem efeitos bioacumulativos e cr nicos sa de portanto o mo nitoramento da presen a destes compostos no ar ambiente de grande import ncia 3 3 Os n veis relativamente baixos de tais compostos no ambiente requer o uso de t cnicas de amostragem de grande volume a fim de que se possa adquirir amostras suficientemente grandes para as an lises Entretanto a volatilidade destes compostos dificulta a coleta eficiente no meio filtrante Consequentemente o Compendium M todo TO 4A utiliza ambos um filtro e um cartucho de backup com espuma de poliuretano os quais ensejam coleta eficiente da maioria dos pestici das comuns de PCBs e de muitos outros org nicos dentro da mesma faixa de volatilidade 3 4 Al m disso as modifica es deste m todo t m sido aplicadas com muito sucesso nas medi es de pesticidas comuns e PCBs em ar interior 3 e no monitoramen
138. s finais do man metro Leitura final do hor metro Condi es da amostragem inclusive eventuais anormalidades nas cercanias Ver na Figura 6 1b como fica a folha de campo ap s preenchida com os dados p s amostragem 6 Levar o filtro e a espuma para o laborat rio e entreg los ao respons vel pela guarda das amostras AMOTOX AMOSTRAGEM Formulario de Registro de Dados AMOTOX N Numero Pag 6 5 09 005 Data 29 10 09 Executante Jos Conferencista DADOS DO EQUIPAMENTO ATX 0002 MANOMETRO N Maria M40 0082 LOCAL E PERIODO DE AMOSTRAGEM Local Energ tica N esta o E1 Per odo nominal de amostragem 24 horas Per odo de amostragem Data in cio 29 10 09 Data final 30 10 09 Hora in cio 23 59 Hora final 23 59 DADOS AMBIENTAIS 756 Press o barom m dia P ou P mmHg Temp m dia 73 ou Ts Nota os valores m dios acima podem ser obtidos de uma esta o meteorol gica Press o barom CONAMA Pp mmHg Temp CONAMA T DADOS DA ULTIMA CALIBRAGAO DO AMOSTRADOR Data da ltima calibra o 15 10 09 a2 41 4012 bo 4 7171 F DADOS LEITURAS DO CAMPO Press o difer
139. se reversa CLAD C 18 Se o 13 4 e derivatiza o p s coluna com o fitalde do e detec o por fluoresc ncia EPA M todo 531 Limites de detec o de 0 01 a 1 p g mL podem ser alcan ados 13 4An lise de Carbamato Ureia Piretroide e Pesticidas Fen licos por Cromatografia a L quido de Alto Desempenho CLAD Nota Muitos pesticidas de carbamato pesticidas de ureia piretrinas fen is e outros pesticidas polares podem ser analisados por alto CLAD com detec o por UV com comprimento de onda fixo ou vari vel Pode ser usada cromatografia de fase reversa ou de fase normal Os limites de detec o s o 0 2 a 10 pg mL de extrato 13 4 1 Selecione a coluna do CLAD por exemplo Zorbax SIL DI de 46 mm x 25 cm ou p Bondapak c18 3 9 mm x 30 cm ou equivalente 13 4 2 Selecione o sistema de solvente por exemplo misturas de metanol ou acetonitrilo com gua ou misturas de heptano ou hexano com isopropanol 13 4 3 Siga os procedimentos anal ticos dados nas Se es 13 1 2 a 13 1 9 13 4 4 Caso haja interferentes ajuste a composi o do sistema de solvente do CLAD ou utilize limpeza da cromatografia de coluna com s lica gel alumina ou Florisil 9 13 4 5 Pode se usar um detector eletroqu mico para melhorar a sensibilidade para alguns carbonatos ur ias e fen licos Muito mais cuidado necess rio ao usar este detector particular mente na remo o o oxig nio dissolvido da fase m vel e extratos de amostras
140. stema funcionar pelo per odo de 24 horas e determine o per odo decorrido com o hor metro Caso o per odo medido esteja dentro de 24 h 15 minutos o timer aceito para uso no campo caso contr rio veja o que h de errado Caso n o consiga e liminar o problema rejeite o timer Timer 15 min 24 h L mpada Hor metro 2min 24h Figura D 1 Esquema de Calibra o do Timer P g E 1 APENDICE E CALIBRAGAO DO CPVMV 1 0 CONSIDERACOES INICIAIS A certifica o do CPVMV consiste em levantar seja em condi es reais de temperatura e press o seja corrigidas para condi es padr o 25 C e 760 mm Hg uma rela o geralmente uma reta entre vaz o Q ou Q e perda de carga dH atrav s do orif cio do CPVMv Faz se a calibra o do CPVMV com um padr o secund rio do tipo Roots chamado de Medidor Padr o de Volume MPV Ver Figura E 1 MAN MEIRO MAN MEIRO DE MERC RIO COPO COM ORFICIO 4 MEDIDOR DE DESLOCAMENTO POSITIVO ROOTS an pe MOSTRADOR DO MEDIDOR MOTO ASPIRADOR 4 a Figura E 1 Esquema de Calibra o do CPVMV Pag E 2 2 0 EQUAGOES DO CPV O CPVMV calibrado tanto para as condi es reais quanto para condi es padr o Para ambas as condi es ver as respectivas retas abaixo reta abaixo He E ail2 4 Eq E 1 e Pp
141. to da exposi o respirat ria pessoal 4 Documentos Aplic veis 4 1 Padr es ASTM e D1356 Defini o de Termos Relacionados Com a Amostragem e An lise Atmosf rica e D4861 94 Pr tica Padr o para Amostragem e An lise de Pesticidas e Bifenilos Policlorados no Ar e E260 Pr tica Recomendada para Procedimentos Gerais de Cromatografia a G s e E355 Pr tica para Termos e Rela es em Cromatografia a Gas e D3686 Pr tica para Amostragem de Atmosferas para Coletar Vapores de Org nicos M to do de Adsor o com Tubo de Carv o Ativado e D3687 Pr tica para An lise de Vapores de Compostos Org nicos Coletados por Adsor o por Tubo de Carv o Ativado e D4185 Pr tica para a Medi o de Metais em Atmosferas em Locais de Trabalho por Espec trometria por Absor o At mica 4 2 Documentos da EPA e Comp ndio de M todos para a Determina o de Compostos Org nicos T xicos no Ar Am biente M todo TO 10 Segundo Suplemento Ag ncia de Prote o Ambiental dos EUA EPA 600 4 89 018 Mar o 1989 e Manual de M todos Anal ticos para a Determina o de Pesticidas em Humanos e Padr es Ambientais Ag ncia de Prote o Ambiental dos EUA EPA 600 8 80 038 Junho 1980 e Comp ndio de M todos para a Determina o de Poluentes Atmosf ricos no Ar Interior M todo IP 8 Ag ncia de Prote o Ambiental dos EUA EPA 600 4 90 010 Maio 1990 4 3 Outros Documentos e C digo de Regulamentos Federais CFR em Ingl s T
142. tr s fatores de resposta para os tr s padr es seja 20 por cento ou menor 13 1 6 Calibre o sistema com um m nimo de tr s n veis de padr es de calibra o na faixa linear O padr o baixo deve estar pr ximo do limite de detec o do m todo anal tico A calibra o considerada linear se o desvio padr o relativo DPR dos tr s fatores de resposta para os tr s padr es seja 20 por cento ou menor A calibra o inicial deve ser verificada pela an lise de um padr o de uma fonte independente aceit vel uma recupera o de 85 a 115 por cento A curva de calibra o inicial deve ser verificada no in cio de cada dia e ap s cada dez amostras pela an li se do padr o do ponto intermedi rio aceit vel um DPR de 15 ou menor para se continuar a usar a curva de calibra o inicial 13 1 7 Injete 1 a 3 uL de extrato de amostra Anote o volume injetado com aproxima o de 0 05 uL 13 1 8 Uma resposta tipica de DCE para uma mistura de pesticidas componentes simples usando uma coluna capilar ilustrada na Figura 12 Se a resposta altura ou area de pico exceder a faixa de calibra o dilua o extrato e reanalise 13 1 9 Quantifique as misturas de PCB comparando as alturas ou reas totais dos picos do CG m nimo de cinco com os picos correspondentes no padr o de melhor ajuste Use Aroclor 1242 para as elui es precoces de PCBs e Aroclor 1254 ou Aroclor 1260 conforme apropriado para as elui es tardias de PCBs 13 1 1
143. transporte ao laborat rio Ao serem instalados o papel de filtro e a armadilha de vapor espuma todo o cuidado deve ser tomado para evitar que se con taminem Pag 6 2 Cilindro de vidro 63 mm x 120 mm Plug EPU 50 mm Sorvente granular 25 cm Plug EPU 25 mm eta REFERS nicer E Bi nen A e ep ir o Telas de suporte Figura 6 1 Armadilha Dupla de Vapor Sorvente 6 3 Opera es de Amostragem 6 3 1 Considera es sobre Temperatura e Press o Para c lculo da vaz o m dia Q durante a amostragem com o AMOTOX tem se que co nhecer a temperatura ambiente m dia 73 e a press o barom trica m dia Ps durante o per odo de amostragem 6 3 2 Material para o Campo Juntar e levar o seguinte material para o campo Pr filtro Tarugo ou tarugos de espuma de poliuretano Formulario de campo Ver Figuras 6 2a e 6 2b Caneta papel extra para anota es e uma prancheta Chave de fenda e outras ferramentas eventualmente necess rias AMOTOX AMOSTRAGEM Numero Pag 6 3 09 005 Data 29 10 09 Executante Jos Conferencista Maria Formulario de Registro de Dados DADOS DO EQUIPAMENTO ATX 0002 MANOMETRO N M40 0082 AMOTOX N LOCAL E PERIODO DE AMOSTRAGEM Energ tica Periodo nominal de amostragem 24 Local N esta o horas 29 10 09 Data final 30 10 09 23 59 Per
144. tulo 40 Parte 136 M todo 604 5 Defini es Nota As defini es usadas neste documento e em quaisquer procedimentos de opera o padr o SOPs em ingl s preparados para usu rios devem ser consistentes com o D1356 E260 e E355 da ASTM Todas as abrevia es e s mbolos s o definidos neste documento no ponto de utiliza o Pag 4A 3 5 1 Efici ncia de Amostragem EA SE em ingl s habilidade do meio de amostragem de reter analitos de interesse A percentagem do analito de interesse coletado e retido pelo meio de amostragem quando introduzido como vapor no ar ou nitrog nio no amostrador de ar e o amos trador operado em condi es normais por um per odo de tempo igual a ou maior que o exigido para o uso pretendido indicado por EA 5 2 Efici ncia de Reten o ER RE em ingl s habilidade do meio de amostragem de reter um composto spike adicionado a ele em solu o l quida 5 3 Tempo de Reten o TR RT em ingl s tempo para eluir um determinado composto qu mico de uma coluna cromatogr fica para uma determinada vaz o do g s portador medido a partir do momento em que o composto qu mico injetado na corrente gasosa at que surja no detector 5 4 Tempo de Reten o Relativa TRR RRT em ingl s uma taxa de TRs para dois com postos qu micos para a mesma coluna cromatogr fica e vaz o do g s portador onde o denomina dor representa um composto qu mico de
145. tulo 9 0 REFER CIAS para os t tulos em ingl s dos m todos TO Pag 3 1 3 0 O EQUIPAMENTO O AMOTOX constitu do dos seguintes componentes Figuras 1 1 e 3 1 e Casinhola de abrigo de alum nio anodizado com porta e al as de transporte e Conjunto porta filtro porta espuma e Placa de orif cio e Porta motor de fibra de vidro forma cil ndrica com motoaspirador e Painel de controle com programador semanal de opera o timer hor metro chave li ga desliga sinaleiro e porta fus vel e Sistema bypass e Registrador de eventos cont nuo com mangueira de tomada de press o e Sistema de alimenta o com cabo de 5 m e tomada para plugue do painel e Abafador de ru dos O AMOTOX pode ser fornecido para 110 V ou 220 V conforme a necessidade do cliente Dados t cnicos do amostrador tanto para 110 V quanto para 220 V s o apresentados na Tabela 3 1 O calibrador do amostrador detalhado na Subse o 3 9 O AMOTOX normalmente fornecido j montado embalado numa s caixa Portanto para opera o basta instal lo no local de amostragem lig lo numa tomada calibr lo colocar um filtro no porta filtro e um espuma de poliuretano no porta espuma colocar uma carta gr fica e uma pena no registrador programar o timer e dar partida Tabela 3 1 Dados T cnicos do AMOTOX 110 V 220 V Casinhola Alum nio anodizado 12 um Alum nio anodizado 12 um Motoaspirador Dois est gios refr
146. ua no Formul rio de Dados de Amostragem no Campo Certifique se que o AH tenha se mantido est vel 11 2 3 9 Anote a leitura no man metro Magnahelic em polegadas d gua no Formul rio de Dados de Amostragem no Campo Certifique se que o AH tenha se mantido est vel 11 2 3 10 Usando a curva do Padr o de Transfer ncia do Orif cio previamente estabelecida calcule Qxs ver Se o 11 2 2 23 11 2 3 11 Esta vaz o deve estar dentro de 10 por cento do ponto de ajuste PA normalmen te 0 226 m min Se n o realize uma calibra o multipontual do amostrador 11 2 3 12Remova o padr o de transfer ncia de vaz o e o cartucho adsorvente de teste Pag 4A 17 11 3Coleta de Amostras 11 3 1 Requisitos Gerais 11 3 1 1 O amostrador deve ser instalado numa rea desobstru da pelo menos a 2 metros de qualquer obst culo ao fluxo de ar A mangueira de exaust o deve ficar esticada na dire o barla vento do vento a fim de evitar reciclagem de ar para o cabe ote do amostrador 11 3 1 2 Toda a limpeza e coloca o e retirada do m dulo deve ser conduzida num ambiente controlado a fim de minimizar qualquer risco de contamina o potencial 11 3 2 3 Quando um amostrador novo utilizado ou quando usar o amostrador num local di ferente todas as reas de contacto com amostras devem ser limpadas Utilize enx gues triplos de reagente grau hexano contido em frascos de PTFE Permita que o solvente evapore antes de inse rir os m dulos EPU
147. umo do M todo 2 1 Um amostrador de grande volume 227 L min usado para coletar pesticidas comuns e PCBs num cartucho sorvente contendo EPU PUF em ingl s As part culas em suspens o no ar podem tamb m s o coletadas mas a efici ncia da amostragem n o conhecida 5 O amostra dor operado por 24 horas ap s o qual o sorvente levado para an lise no laborat rio 2 2 Pesticidas e PCBs s o extra dos do cartucho sorvente com 10 por cento de ter diet lico em hexano e determinado por cromatografia a g s acoplada a um detector de captura de el trons DCE ECD em ingl s um detector nitrog nio f sforo DNF NPD em ingl s um detector fotom trico de chama DFC FPD em ingl s um detector de condutividade eletrol tica Hall DCEH HPLC em ingl s ou um espectr metro de massa EM MS em ingl s Para pesticidas comuns pode ser prefer vel um cromat grafo a l quido de alta performance acoplado a um detec tor ultravioleta UV ou detector eletroqu mico 2 3 As interfer ncias resultantes da an lise tendo tempos de reten o similares durante a an lise com CG s o resolvidos pela melhoria da resolu o ou da separa o tais como a troca de coluna cromatogr fica ou par metros de opera o ou por fracionamento da amostra por cromatografia de coluna 3 Significa o 3 1 A utiliza o de pesticida e a distribui o ambiental s o comuns em reas rurais e urbanas no

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