HI 4012 HI 4112
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1. o 0 1Ma 1X10 M 20700 a 0 21 ppm ldes interferentes Prata Cobre Ferro de C dmio 2 3 e Merc rio devem estar ausentes Qualquer i o que forma um sulfito mais insol vel chumbo interferir com a resposta do i o A exposi o a longo termo neste j o envenenar a superf cie de chumbo A oxida o da superficie de chumbo tamb m envenenar o el ctrodo Temperatura de funcionamento 0 80 C pH de funcionamento 4a 7pH recomendado Dimens es 12 mm 0D X120 mm inser o nominal Liga o BNC Gr fico gerado no Titulador Hanna HI 901 durante a titula o de chumbo automatizada usando o el ctrodo HI 4112 ni Potencia Daly J LE 1p d 37 mL Notas e Aconselha se a utiliza o de antioxidante de metanol formalina para aumentar a sensibilidade e Aconselha se o ajuste de pH da amostra para 4 7 pH de modo a favorecer a constante de forma o Pb EDTA e Osimetais competidores necessitam deser identificados eremovidos XII pH OHI 4112 goHI 4012 podem serutilizadosem solu es com valores entre 4 e 6 As amostras que se encontram para al m desta gama devem ser ajustadas com cido perd rico e hidr xido de s dio XIV Armazenamento e Cuidados dos sensores HI 4012 e HI 4112 O HI 4012 e o HI 4112 podem ser armazenados em padr es muitodiluidos lt 103M por periodos curtos Para periodos mais longos o HI4012 deve ser armazenado seco com a sua tampa protetora Para armazenamento a2. altera o da temperatura Bata ligeiramente o corpo do sensor para as desalojar da membrana sens vel HI 4012 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor 4112 Remova o inv lucro pl stico de protec o que cobre a jun o cer mica antes de montar o sensor pela primeira vez Deve ser adicionada solu o de enchimento refer ncia HI 7072 diariamente ao reservat rio electrol tico antes de utiliza o do el ctrodo Durante a medi o utilize sempre o el ctrodo com o orif cio de enchimento aberto Durante a utiliza o normal a solu o de enchimento drenar lentamente pela jun o em cone na parte inferior do el ctrodo Perdas excessivas gt 4 cm em 24 horas n o s o normais Se isto ocorrer verifique se a tampa est apertada e se o interface entre o cone interno e o corpo exterior n o possuem detritos Adicione solu o de enchimento diariamente para manter uma boa press o Para uma resposta ptima este n vel deve ser mantido e n o permitir que des a mais do que 2 3 cm abaixo do orif cio de enchimento A solu o de enchimento deve cobrir a cer mica que se encontra na haste intera Se ocorre uma medi o errada verifique se existe mat ria estranha presa pr ximo do cone intemo Drene e volte a encher com solu o fresca 2 VIII Prepara o do el ctrodo H14012 1 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor 2 Prepareo el ctrodo de
3. longo temo do modelo do el drodo combinado HI 4112 drene e lave os sais com gua destilada ou desionizada Desaperte a tampa superior e mova a manga extema pelo cabo adma Embrulhe a jun o cer mica na haste intema com Paraflm ou outro selante Coloque a tampa de protec o fomedda por dma da membrana seca e guarde na caixa de armazenamento fomedda com o el drodo XV Tabelas de Convers o para Pb Multiplique Moles L M para ppm mg L 2072 x10 ppm mg L para M moles L 4 826 x10 15 reage com i es de sulfato formando um precipitado Pp t 50 lt gt PbSO insol vel No ponto final estequiom trico ocorre uma altera o nos mV As medi es podem ser automatizadas utilizando o Titulador Hanna HI 901 ou tituladas manualmente Gr fico gerado no Titulador Hanna HI 901 durante a titula o automatizada de sulfato usando o el ctrodo HI 4112 Notas e Aconselha se a utiliza o de antioxidante de metanol formalina para aumentar a sensibilidade e Sugere se a adi o de ISA 2ml 5OmL amostra e Aonseha se o ajuste de pH da amostra para 4 6 Se necess rio use cido perd rico ou hidr xido de s dio e Otitulante de chumbo deve ser 10X mais concentrado que o sulfato esperado e deve ser padronizado contra solu o padr o de sulfato Titula o de chumbo Pode utilizar um el drodo de chumbo como indicador para seguir o progresso e detectar o ponto final de uma titula
4. ou dois padr es acabados de fazer na gama de medi o linear dos desconhecidos 2 mL de ISA HI 4001 12 s o adicionados a cada volume de 50 mL do padr o ou amostra 50 mililitros de mistura de metanol formalina tamb m adicionada a cada uma das amostras ou padr o Em regi es n o lineares s o necess rios mais padr es de calibra o Os desconhecidos s o lidos directamente As amostras com concentra o superior a 0 1 M devem ser dilu das para estar dentro da gama de funcionamento dos el ctrodos O resultado final deve ser multiplicado pelo factor de dilui o correspondente para determinar a concentra o actual Pode ser utilizado um medidor de pH mV no modo de mV com papel milim trico Dois ou mais padr es acabados de fazer que se encontram na gama de medi o dos desconhecidos s o medidos em modo mV no medidor Estes valores s o impressos no papel milim trico e os pontos s o ligados criando uma linha curva Quando as amostras s o medidas os seus valores mV s o convertidos para a concentra o seguindo o mV para o eixo de concentra o na impress o IX Verifica o R pida do Slope do El ctrodo Ligue os sensores ao medidor pH mV ISE Coloque o medidor em modo mV Coloque 50 mL de gua desionizada num copo com barra de agita o e 2 mL de HI 4012 00 ISA Adicione 50 mL de mistura de metanol Formalina Adidone a barra de agita o e coloque no agitador magn tico Coloque os el ctrod
5. pH mV adequado Nota papel milim trico linear til se n o estiver dispon vel um medidor ISE i o e Oagitador magn tico da Hanna HI 180 ou equivalente com barras de agita o HI 731320 Nota isole os copos do aquecimento do motor do agitador colocando material isolante como espuma ou corti a entre eles e Suporte de el crodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e Copos pl sticos HI 740036P ou outro recipiente de medi o adequado VI Solu es necess rias Para Medi es de Chumbo Padr o de chumbo 0 1 M 500 mL HI 4012 01 ISA 5 X100 mL HI 4012 00 Para Titula es de Sulfato utilizado para padronizar solu es de perclorato de chumbo Padr o de sulfato 0 1 M 500 mL HI 4012 21 Ver sec o XII Titula es Solu es fornecidas pelo utilizador necess ria uma solu o de Metanol Formalina a fomecer pelo utilizador para diminuir a solubilidade da pastilha e efeitos oxidantes Para preparar adidone 200 ul 37 wt deformalina em H O para 500 mL de reagente grau metanol Agite e armazene em frascos de vidro bem fechados Esta solu o utilizada numa dose de 50 partes da solu o de Metanol Formalina at 50 partesde padr o ou amostra Para medi es de chumbo diretas Usando pipetas volum tricas e utenslios de vidro fa a dilui es de HI 4012 01 para quebrar a concentra o das amostras Nota o padr o de chumbo 0 1M eguivalentea 20 720 ppm Os
6. padr es com concentra es lt 103M 207 ppm devem ser preparados diariamente Armazene em frascos de pl stico bem fechados Para 50 partes de padr o ou amostra adidone 50 partes de solu o de Metanol Formalina mais 2 mL de ISA 5 VII Guias Gerais e Aconselha se a utiliza o de um capuz e vestu rio de protec o quando manusear solu es de chumbo e As amostras concentradas gt 0 10 M devem ser dilu das antes da medi o Multiplique o resultado final pelo fador de dilui o correspondente e Ospadr esde calibra o e as solu es de amostras devem ter a mesma for a i nica Deve adidonar SAeMetanol Formalina a ambas as amostras e padr es no mesmo r do 2 partes de ISA para 50 partesde padr o ou amostra 50 partes Metanol Formalina a dosagem nomal Nota n o se requer correc o para o fador de dilui o porque os padr es e amostras s o tratadas do mesmo modo e Para amostras de alta for a i nica use m todos de adi o de padr o ou de titula o e Ospadr es de calibra o e solu es de amostras devem estar mesma temperatura e Oagitador magn tico pode gerar calor Isole termicamente o copo que cont m padr o ou amostra do agitador magn tico colocando corti a ou outra folha isolante entreo copo eo disco de agita o e Os padr es de calibra o e solu es de amostra devem ser agitados mesma taxa usando barras de agita o TFE de tamanho id ntico e Enxague os
7. potencial devido a altera es na actividade de i es de c dmio da amostra Quando a for a i nica da amostra fixada pela adi o de ISA a voltagem proporcional concentra o de i es de c dmio na solu o e o el ctrodo segue a equa o de Nernst E E 2 3RT nFregisto A E potencial observado E voltagens refer ncia e fixas internamente R constante de g s 8 314 voltes coulomb K Mole n Carga no i o de c dmio 2 A actividade de i es na amostra T temperatura absoluta em K F constante Faraday 9 648 x 10 coulomb mole IV Elementos do desenho dos el ctrodo HI 4012 e HI 4112 Tampa Corpo do sensor Membrana sensitiva Tampa superior Fios superiores O ring Jun o cer mica na haste interna Jun o l quida Mola Orif cio de enchimento N O Ring e Ficha Manga externa Membrana sensitiva Esta t cnica denominada Adi o Conhecida O m todo pode usar um dope de sensor ideal mas os slopes deteminados adualmente na temperatura da medi o devem ser usados se conheddos O volume e a concentra o do padr o adidonado pode causar uma altera o dem de pelomenos 8 mV Estem todo pr programado com o medidor da Hanna HI 4222 pH ISE mV o que simplifica muito o m todo O m todo fundona bem para amostras com altas for as nicas Exemplo A detemina o de i es em c dmio com concentra es menores que 1 X 1
8. 0 M usando uma adi o conhecida 1 Uma amostra de 25 mL de concentra o conhecida Vsample colocada num copo pl stico limpo com um sensordechumbo com 1 mLdeHl 4012 00 ISA V 1m 25 mLdesolu o de metanol formalina O valorde mV est vel mV 1 registado ap s a amostra ser misturada 2 Eadidonado 5ml Vstd de padr o de 107M Cs ao copo e ovalordemV aumenta medida que aumenta a concentra o AE calculado como mV2 mV1 A concentra o de c dmio desconhecida na amostra original Csample pode ser determinada pela seguinte equa o Nota O volume de metanol formalina indu do nos c lculos do volume C ample C ut Vaiia V V 1 Ques E Vo V ampte V ampet Vaga Vsa Vadio V Vanat Visa V aa Vo 3 O procedimento pode ser repetido com a adi o de um segundo padr o para verificar o Sope e fundonamento do m todo Titula o de Sulfato Pode ser utilizado um el cirodo de chumbo como indicador para seguir o progresso e detedar o ponto final de uma predpita o de titula o de sulfato com concentra o gt 50 ppm com padr o de perdorato de chumbo Durante a titula o o sensor segue a concentra o de concentra o de chumbo enquanto s o efectuadas pequenas adi es de titulante perdorato de chumbo O chumbo 13 Procedimento 1 Siga assec es VIII eIX para preparar os sensores para a medi o 2 Siga a sec o VI para preparar os padr es solu es Os pad
9. 04 ou equivalente e ligue a ficha ao medidor 9
10. MMT 07 08 GARANTIA Os el ctrodos de l es Espec ficos da Hanna Instruments possuem garantia para defeitos em materiais e manufactura durante 6 meses a partir da data de compra desde que utilizados para a sua finalidade e mantidos de acordo com as instru es Se n o funcionam na primeira utiliza o contacte imediatamente o seu revendedor Danos devidos a acidentes m utiliza o m aplica o padroniza o ou falta de manuten o prescrita n o s o cobertos pela garantia Hanna Instruments reserva se o direito de modificar o desenho constru o ou apar ncia dos seus produtos sem aviso pr vio i HANNA instruments With Great Products Come Great Results LEAD SULFATE COMBINATION HI 4112 LEAD SULFATE O Z z5 Eea Manual de Instru es Meia C lula Combinado HI 4012 HI 4112 El ctrodo de ldes Espec ficos de Chumbo RANA With Great Instruments HI 4012 Meia C lula de Chumbo HI 4112 El ctrodo Combinado de Chumbo Introdu o O HI 4012 e o HI 4112 da Hanna s o el ctrodos de i es espec ficos desenhados para a medi o de i es de chumbo em solu es aquosas O HI 4012 um el ctrodo meia c lula que requer uma refer ncia separada O HI 4112 um el ctrodo de i es espec ficos combinado Il Especifica es Tipo El ctrodo de Estado S lido com pastilha de sulfito de chumbo l es medidos Chumbo Pb 2 Gama de medi
11. el drodos com gua destilada ou desionizada entre amostras e seque cuidadosamente com um toalhete de laborat rio ou outro absorvente descart vel N o esfregue os el drodos e Pr mergulhando o sensor de chumbo num padr o diluido optimizar a resposta Use concentra es de aproximadamente 103M ou menos com adi o de MetanolFormalina e ISA e Asupefide da pastilha aranhada corrolda ou oxidada pode causar deriva uma perda de resposta de n vel baixo ou uma reprodutibilidade pobre Aresposta ptima pode ser restaurada removendo a superfide danificada com a tira miaoabrasiva HI 4000 70 Use luvas para proteger a pele O p de c dmio t xio e Evtegrandesaltera es na temperatura dhoquet mico pois pode danificar o sensor Continue a polir at estar satisfeito com a superf cie Se est o presentes dep sitos escuros na tira de polimento mova o papel ligeiramente e continue a polir e Sea membrana est danificada a resposta toma se extremamente lenta ou se o slope do el ctrodo diminui significativamente e os procedimentos acima n o ajudaram o sensor ou m dulo deve ser substitu do XI Medi o e Calibra o Directa Este m todo um procedimento simples para medir muitas amostras Um medidor de leitura ISE directa HI 4222 ou equivalente determina a concentra o do decsonhecido por uma leitura directa ap s calibrar o medidor com os padr es O medidor calibrado com um
12. o quilom trica de chumbo com EDTA bis dio Durante a titula o o sensor segue a diminui o da concentra o de chumbo medida ques o adidonadas pequenas quantidades de titulante EDTA bis dio O EDTA reage com o chumbo formando um complexo O EDTA tamb m pode reagir com um anfitri o de outros metais assim optimizando o pH do complexo de Pb EDTA eomascararde possiveis interferentestamb m deve ser considerado Consulte um Tratado de Qu mica Anal tica para t micas relativas ao seu interferente espec fico No ponto final ocorre uma altera o maior nos mV O Titulador da Hanna HI 901 podeserutilizado para automatizareste procedimento 14 IIl Teoria de Funcionamento Os el ctrodos de chumbo HI 4012 ou HI 4112 s o aparelhos potenciom tricos utilizados para a determina o r pida de i es de chumbo livres em banhos de galvaniza o e como um detector para a titula o de sulfato ou t rio com perclorato de chumbo Os sensores de chumbo s o el ctrodos de terceiro tipo porque detectam cati es que tamb m formam sais de baixa solubilidade com ani es de sulfito e formam sais de baixa solubilidade com prata O el ctrodo funciona como um sensor ou condutor i nico O HI 4012 requer um el ctrodo de refer ncia separado para completar o seu circuito electr nico O HI 4112 incorpora um el ctrodo refer ncia A membrana misturada de sulfito de chumbo sulfito de prata produz uma altera o de
13. os numa amostra preparada Adicione 1 mLdo padr o HI 4012 01 ou padr o 0 01 M ou 001 M por dilui o ao copo Registe os mV quando a leitura estabilizou Adicione mais 10 mL de padr o HI 4012 01 ou o mesmo padr o dilu do solu o Registe os mV quando a leitura estabilizar Este valor deve ser mais positivo que o anteriormente anotado Determine a diferen a entre os dois valores de mV Um valoraceit vel para esteslope 27 4mV pr ximo de25 X q Ac o correctiva Verifique se a tampa protectora foi removida HI 4012 Verifique se a pel cula pl stica foi removida da haste intema HI 4112 Verifique se os el drodos est o adequadamente ligados ao medidor e se o medidor est ligado Verifique se o padr o foi correctamente armazenado Volte a fazer os padr es se necess rio Se o slope do sensor n o se encontra na janela de slope sugerida mergulhando o sensor num padr o pode resolver o problema padr o lt 10 M Uma superf cie sensitiva arranhada corroida ou oxidada pode ser polida com a tira de polimento HI 4000 70 Corte aproximadamente 2 5 cm da tira abrasiva Use luvas de protec o Molhe o lado fosco com gua desionizada e coloque sobre a membrana danificada do el ctrodo Coloque o seu polegar com luva contra a tira e rode para tr s e para a frente aplicando uma press o leve Podem se formar bolhas de g s de gaseifica o da solu o devida
14. r es devem estar dentro da gama de interesse 2 mLde HI 4012 00 ISA s o adicionados a 50 mL de ambas as amostras e padr es S o tamb m adicionados 50 mililitros de mistura de metanol formalina a cada amostra ou padr o Adicione a barra de agita o e misture antes de efectuar medi es 3 Siga a sec o VII Guia Geral para optimizar a programa o de teste 4 Durante a calibra o melhor iniciar primeiro com amostras de concentra es mais baixas Aguarde por uma medi o est vel antes de registar valores Em concentra es mais baixas s o necess rios equil brios mais longos 5 Para prevenir o transporte e contamina o de amostras enxague os sensores com gua desionizada e seque cuidadosamente entre amostras Typical Linearity for Hi 4012 and HI 4112 Lead Electrodes 1 15 2 25 3 35 4 45 5 55 6 Log of the Conc XII Outras t cnicas de medi o Adi o conhecida para Pb Uma concentra o desconhecida pode ser determinada adicionando uma quantidade conhecida volume e concentra o de i o a um volume conhecido da amostra tirado um valor mV antes e depois do padr o e usando a equa o fomecida encontra se a concentra o desconhecida 2 V Equipamento necess rio e El cirodo de jun o dupla da Hanna HI 5315 com solu o de enchimento HI 7072 para HI 4012 e Medidor de pH ISE mV da Hanna HI 4222 ou outro medidor de i es ou
15. refer ncia enchendo o reservat rio electrol tico extemo com HI 7072 4 Coloque o sensor e el ctrodos de refer ncia no suporte de el ctrodo e ligue os cabos de liga o ao medidor H14112 1 Retire a pel cula que se encontra por dma da jun o cer mica na haste interna e deite a fora Isto apenas se utiliza para transporte ou armazenamento a longo termo 2 Enxague a haste interna com gua desionizada assegurando se que molha o o ring que se encontra na haste intema Remova a pel cula 3 Voltea montar o el crodo empurrando cuidadosamente o conjunto interior para dentro do corpo exterior deslizando a mola pelo cabo e apertando a tampa no seu local 4 Remova a tampa do orif cio de enchimento e o ring no tubo do orifico de enchimento 5 Usando uma pipeta a conta gotas fomedida adidone algumas gotas de solu o de enchimento HI 7072 ao el ctrodo molhando o o ring e lavando a c mara de solu o de enchimento Segurando no corpo do el ctrodo pressione cuidadosamente a tampa superior com o seu polegar Isto permite que a solu o de enchimento se drene do corpo Solte a tampa e verifique seo el ctrodo volta sua posi o original pode ter que intervir minimamente para que tal ocorra Aperte a tampa do el ctrodo ao corpo e encha o corpo do el ctrodo at que o volume da solu o de enchimento esteja mesmo abaixo do orificio de enchimento Coloque o el ctrodo num suporte da Hanna HI 764
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